(57)【要約】【課題】高温環境での使用においても石英ルツボの倒込みが発生せず、単結晶引上げが中断されることなく、生産性のよい単結晶引上げが可能なシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを提供する。【解決手段】本シリコン単結晶引上げ用石英ルツボは、シリコン融液と接する透明層とこの外周にある多数の気泡を含む不透明層を有し、液面より上方の透明層及び不透明層の厚さ方向のシリコン単結晶引上げ前後での線膨張率が各々０．００１〜０．００５％、５〜１５％である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ中の多結晶シリコンを溶融したシリコン融液の液面に種結晶を付け、この種結晶を引上げることでシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶引上げ用石英ルツボであって、前記シリコン融液と接する透明層とこの外周にある多数の気泡を含む不透明層を有し、前記液面より上方の透明層及び不透明層の厚さ方向のシリコン単結晶引上げ前後での線膨張率が各々０．００１〜０．００５％、５〜１５％であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。
【請求項２】
前記透明層の少なくとも内表面から０．２ｍｍの範囲の内表層には、気泡径１００μｍを超える気泡は存在せず、気泡径５０〜１００μｍの気泡が１０個／ｍｍ３以下であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン単結晶引上げ用石英ルツボに係り、特にシリコン単結晶引上げに用いられルツボの上部域が内側へ倒込むのを防止するように、特に上部域の不透明層の気泡膨張性を高くしたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶シリコンは多結晶シリコンをシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ（以下、単に石英ルツボという。）に充填し、加熱、溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液の液面に種結晶を付け、この種結晶を引上げることでシリコン単結晶を製造するチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって製造される。
【０００３】
このＣＺ法に用いられる単結晶引上げ装置においては、一般にカーボンサセプタ内に石英ルツボが装填される。この場合、カーボンサセプタと石英ルツボの間に隙間が生じ、また、石英ルツボの加熱時にカーボンサセプタと石英ルツボ材質の熱膨張係数の違いから、石英ルツボ外周とカーボンサセプタ内周との間の隙間がより拡大する。この隙間が存在すると、石英ルツボの直胴部が底部側に沈込んで変形する。この変形量が大きい場合、融液レベルより上部は内側へ倒込みやすくなり問題がある。この倒込み現象はシリコン単結晶および石英ルツボの大口径化に伴って熱履歴が大きくなるために、より顕著となる。
【０００４】
石英ルツボの上部が倒込んだ場合、気化したシリコンがルツボ内壁に付着し、シリコン融液への落下を招く問題が生じる。これにより、引上げ条件も不安定となり引上げが困難となることもある。
【０００５】
逆に外側への変形については、カーボンサセプタに接するため引上げへの影響は極めて少ない。
【０００６】
なお、特許文献１には、内表面に透明層を形成し引上げ時のルツボの変形を防止する石英ルツボの製造方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００４−２９２２１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、高温環境での使用においても石英ルツボの倒込みが発生せず、単結晶引上げが中断されることなく、生産性のよい単結晶引上げが可能なシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボは、石英ルツボ中の多結晶シリコンを溶融したシリコン融液の液面に種結晶を付け、この種結晶を引上げることでシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶引上げ用石英ルツボであって、前記シリコン融液と接する透明層とこの外周にある多数の気泡を含む不透明層を有し、前記液面より上方の透明層及び不透明層の厚さ方向のシリコン単結晶引上げ前後での線膨張率が各々０．００１〜０．００５％、５〜１５％であることを特徴とする。
【０００９】
好適には、前記透明層の少なくとも内表面から０．２ｍｍの範囲の内表層には、気泡径１００μｍを超える気泡は存在せず、気泡径５０〜１００μｍの気泡が１０個／ｍｍ３以下である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボによれば、高温環境での使用においても石英ルツボの倒込みが発生せず、単結晶引上げが中断されることなく、生産性のよい単結晶引上げが可能なシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボについて添付図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボの縦断面図、図２はその一部を拡大して示す断面図である。
【００１３】
図１及び図２に示すように、本発明に係る石英ルツボ１は、外層を形成し多数の気泡を含む不透明層２と、この不透明層２内に形成され、気泡をわずかに含むかほとんど含まない透明層３からなっている。
【００１４】
不透明層の好ましくは全域、少なくとも底部１ａから上方に延出する直胴部１ｂは、シリコン単結晶引上げ前後での線膨張率が５〜１５％である。
【００１５】
透明層３の少なくとも内表面から０．２ｍｍの範囲の内表層３１には、気泡径が１００μｍを超える気泡は存在せず、５０〜１００μｍの気泡が１０個／ｍｍ３以下であり、内表層３１以外の透明層３はシリコン単結晶引上げ前後での線膨張率が０．００１〜０．００５％である。
【００１６】
気泡径５０μｍ未満の気泡は、加熱により収縮が生じ、単結晶成長の阻害要因とならない。１００μｍ超の気泡は、気泡が膨張し、破裂して、Ｓｉ融液に衝撃波が発生し、単結晶成長を阻害し、また、破裂片が分散し、結晶転位を発生させる。また、５０〜１００μｍが１０個／ｍｍ３を超えると、気泡密度が高くなり過ぎ、気泡同士が合体して、大径化することで、上記同様に気泡が膨張し、破裂して、Ｓｉ融液に衝撃波が発生し、単結晶成長を阻害し、また、破裂片が分散し、結晶転位を発生させる。
【００１７】
上記のような本発明に係る石英ルツボを用いて単結晶の引上げを行うには、図３に示すように、通常のＣＺ法を用いた単結晶引上げ装置１１のカーボンルツボ１２に収容、支持するように石英ルツボ１を組込み、この石英ルツボ１に原料シリコンを収容し、ヒータ１３により、石英ルツボ１を介して加熱溶融する。しかる後、種結晶１４を融液Ｍに浸漬して、単結晶の引上げを行う。
【００１８】
この単結晶引上げ過程において、石英ルツボ１は高温に曝されて加熱され、石英ルツボ１の直胴部１ｂの上部に位置し、融液面より上方の上部域１ｃに内側に倒込もうとする応力が働くが、透明層３より多くの気泡を含み、熱膨張係数が大きい不透明層２は、気泡の膨張により、上部域１ｃが内側に倒込もうとする応力に抗して、この上部域１ｃをカーボンルツボ１２に押圧するような応力を生じさせて融液レベルＳより上方の上部域１ｃを外側へ変形させて、上部域１ｃが内側へ倒込むのを防止し、気化したシリコンが透明層３の内壁に付着することがなくなり、付着物がシリコン融液へ落下することがなく、単結晶化率を低下させることがない。
【００１９】
また、上部域１ｃの内側への倒込みが防止されるので、引上げ条件が安定した引上げが行える。さらに、内表層の気泡数、気泡径が制御されているので、気泡の膨張、破裂によるＳｉ融液の衝撃波の発生がなく、単結晶成長の阻害もなく、また、破裂片の分散もなく、結晶転位の発生がなく、生産性よく単結晶の引上げを行うことができる。
【００２０】
なお、本発明に係る石英ルツボの製造方法は、図３に示すように、通常のルツボ製造装置２１が用いられ、最初に回転駆動源を稼働させて回転軸を矢印の方向に回転させることによってルツボ成形用型２２を所定の速度で回転させる。ルツボ成形用型２２内に、天然質石英ガラスカ粉末を供給し、遠心力によってルツボ成形用型２２の内面部材２３側に押圧され不透明層になる天然質石英ガラス層２をルツボ形状に成形する。
【００２１】
続いて合成質石英ガラス粉末を供給し、内側に透明層になる合成質石英ガラス層３を形成する。さらに、減圧機構２９の作動により内側部材２３内を減圧し、アーク電極３０に通電、継続し、成形体１ｐの内側から加熱し、成形体１ｐの内表面に溶融層を形成する。
【００２２】
所定時間経過後、ルツボの外側に気泡を多数含む不透明層を適切に形成するために、減圧機構２９を調整もしくは停止してルツボ成形用型２２内の減圧を調整もしくは停止させる。減圧を低減もしくは停止した状態でさらにアークを継続し、所定時間経過後、アーク通電を停止し、ルツボ製造工程は終了する。
【００２３】
このような製造工程により、外側に天然質石英ガラスからなり、膨張係数が所定範囲に制御された不透明層２を有し、その内表面側に合成質石英ガラスからなり、内表層の気泡数、気泡径が制御された内表層３１が形成されかつ膨張係数が所定範囲に制御された透明層３を有する石英ルツボ１が製造される。
【００２４】
上記のように本実施形態のシリコン単結晶引上げ用石英ルツボによれば、高温環境での使用においても石英ルツボの倒込みが発生せず、単結晶引上げが中断されることなく、生産性のよい単結晶引上げが実現される。
【実施例】
【００２５】
（目的）  図１に示すような本発明に係る石英ルツボを用い、単結晶シリコンの引上げを行ない（実施例）、引上げ開始３５時間後の上部域の内側への倒込みの発生状況を調べる。なお、同一引上げ条件で、気泡密度が本発明の範囲外の従来例についても引上げを行う。
【００２６】
（実施例）：  回転可能に設けられた中空型に原料石英粉を入れて層状にし、これを加熱用電極によって溶融する溶融装置を、密閉箱型のケース内に収容したルツボ製造装置を用い、ケース内を減圧雰囲気とし、不活性ガス及び酸素ガスを供給しかつ、中空型側からも減圧して、両減圧の程度の調整あるいは酸素ガス供給量の調整を行うことによって、透明層及び不透明層の線膨張率が本発明の範囲となる０．００１〜０．００５％、５〜１５％、透明層の少なくとも内表面から０．２ｍｍの範囲の内表層には、気泡径１００μｍを超える気泡は存在せず、気泡径５０〜１００μｍの気泡が１０個／ｍｍ３以下である石英ルツボを製造した。
【００２７】
（従来例）：  上記実施例のケースに収容しない通常の溶融装置を用いて、中空型側からの減圧程度のみ調整を行う従来の方法によって石英ルツボを製造した。
【００２８】
（試験方法）：（１）実施例及び従来例の石英ルツボを用い、８インチウェーハ用シリコン単結晶引上げを各々２０回行った。石英ルツボの使用前後の厚さ方向の寸法差から透明層及び不透明層の線膨張率を測定し、表１に示すような結果を得た。
【００２９】
さらに、引上げ完了後のルツボの変形についても調べ、表２に示すような結果を得た。
【００３０】
（結果）
【表１】
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【００３１】
表１からもわかるように、実施例は使用後の線膨張率は透明層が０．０００９〜０．００３（％）と、本発明の範囲内（０．００１〜０．００５％）にあり、不透明層が９〜１０（％）と、本発明の範囲内（５〜１５％）になることが確認された。
【００３２】
これに対して、従来例は透明層が０．００４〜０．０５％と範囲を大きく外れ、不透明層も１〜４％と範囲を外れていた。
【表２】
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【００３３】
表２からもわかるように、実施例では変形が全く見られなかったが、従来例では１６個発生した。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係る石英ルツボの縦断面図。
【図２】図１の石英ルツボの一部を拡大して示す断面図。
【図３】本発明に係る石英ルツボを用いた単結晶装置の概念図。
【図４】本発明に係る石英ルツボの製造に用いられるルツボ製造装置の概念図。
【符号の説明】
【００３５】
１  石英ルツボ
１ｂ  直胴部
１ｃ  上部域
２  不透明層
３  透明層
３１  内表層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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