(57)【要約】【課題】粗粉の発生が少なく、粗粉発生レベルが安定した静電荷像現像用トナー製造方法等を提供する。【解決手段】気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含む気流式乾燥機を用いて、気流吐出口から主配管へと供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給して乾燥させることにより得られた乾燥トナーを、加熱気流と分離して回収装置により回収する静電荷現像用トナー製造方法であって、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、回収装置から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係が下記式で表される静電荷現像用トナー製造方法である。    ２．５×Ａ≦Ａ１≦１０．０×Ａ【選択図】図１
2006330275.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含む気流式乾燥機を用いて、前記気流吐出口から前記主配管へと供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給して乾燥させることにより得られた乾燥トナーを、前記加熱気流と分離して回収装置により回収する静電荷現像用トナー製造方法であって、
前記湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、前記回収装置から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、前記湿潤トナーの乾燥運転開始から前記排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係が下記式で表されることを特徴とする静電荷現像用トナー製造方法。
２．５×Ａ≦Ａ１≦１０．０×Ａ
【請求項２】
静電荷現像用トナー製造装置であって、
気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含み、前記気流吐出口から前記主配管へと供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給して乾燥トナーを得る気流式乾燥機と、
前記加熱気流と前記乾燥トナーとを分離する回収手段と、
前記回収手段から乾燥トナーを排出する排出バルブを有する排出手段と、
を有し、
前記湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、前記排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、前記湿潤トナーの乾燥運転開始から前記排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係が下記式で表されることを特徴とする静電荷現像用トナー製造方法。
２．５×Ａ≦Ａ１≦１０．０×Ａ
【請求項３】
請求項１に記載の静電荷像現像用トナー製造方法により得られることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法等により形成される静電潜像を現像する際に用いられる静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像用トナー製造装置及びそれにより得られる静電荷像現像用トナーに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法などの静電荷像を経て画像情報を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されている。電子写真法では、帯電、露光工程を経て感光体上に静電潜像を形成し、静電荷像現像用トナー（以下、トナーと略す場合がある）を含む現像剤で静電潜像を現像し、トナー画像を転写し、定着する工程を経て可視化するものである。ここで用いる現像剤は、トナーとキャリアからなる２成分現像剤と、磁性トナー又は非磁性トナーを単独で用いる１成分現像剤とがある。
【０００３】
近年、電子写真法により得られた画像の高画質化を目的として、粒子径８μｍ以下の電子写真用トナーが主流となっており、これに関わる多くの提案がなされている。小粒径トナーを効率良く製造する方法として、乳化重合凝集法（例えば、特許文献１から特許文献３参照）、懸濁重合法（例えば、特許文献４から特許文献６参照）、液中乾燥法（例えば、特許文献７から特許文献１０参照）等の湿式製法が挙げられる。
【０００４】
これら湿式製法に共通する問題点として、撹拌不良や、反応容器、撹拌翼に付着する固着分に起因する粗粉の発生が挙げられる。これらの粗粉は、転写工程における感光体と転写体との間隔即ちギャップを不均一にする原因となり、また非画像部への散らばりを発生しやすくなり、さらに粒径差による帯電差の発生により画像むらを発生しやすくなる等、画質を劣化する大きな要因となる。さらには現像時におけるトナー飛散の原因ともなるため、機内汚染による信頼性の低下をも引き起こす。
【０００５】
これらトナーの粗粉の問題は、例えば、特許文献１１に記載されているように、体積平均粒子径Ｄｖの３倍以上の粒子を取り除くことによって改善される。
【０００６】
また、トナーの粗粉の除去方法としては、トナーの乾燥後に風力分級する方法や篩い分ける方法等が挙げられる。
【０００７】
トナー乾燥後に風力分級する方法は、気流とトナーを分離するための、サイクロン、バグフィルタ等の固気分離機を用いるが、原料中に含まれる板状、針状の不定形粗粉や、微細な気泡を含む低密度の粗粉については、それ自身の慣性力が弱いため風力分級での除去は困難である。また、乾燥後に添加剤を外添し、篩い分ける方法では、粒子の付着力の影響により２５μｍあるいは２０μｍ以下の網を用いた篩い分けは難しく、工業的な大量処理は困難であり、実質除去可能な粒径は３２μｍ以上程度となっている。以上のような理由から、安価で効果的に粗粉を除去するためには、トナー粒子分散液の状態で篩い分ける方法が望ましく、この方法に関して提案されている（例えば、特許文献１１〜１４）。
【０００８】
また、トナー粒子分散液の固液分離後に行われる乾燥操作における装置としては、材料静置型乾燥機、材料移送型乾燥機、材料撹拌型乾燥機、赤外線乾燥機、凍結乾燥機、高周波乾燥機、流動層式乾燥機、気流式乾燥機などが知られている。この乾燥操作に要求される事項は、固液分離操作後の湿潤トナーの状態から水分や溶剤などを除去すること、トナーを一次粒子に分散させることであり、更に新たにトナー凝集体などに起因する粗粉を生じさせないことである。
【０００９】
これらを達成するための乾燥装置としては、高速気流により湿潤トナーを解砕、分散して１次粒子にしたものを熱風により乾燥するループ型気流式乾燥機を用いる方法が知られている。該気流式乾燥機においては、高速気流中で湿潤トナーを解砕、分散させると同時に加熱された乾燥エアを並流で送りながら乾燥をすることで、粒子と気流の接触面積を大きくすることができるため、連続処理が可能となり、非常に乾燥効率が良く、乾燥前の粒度分布を変えることなく、粒子間に存在する水分を瞬間的に蒸発させられることを特徴としている。
【００１０】
特許文献１５、特許文献１６、特許文献１７、特許文献１８等に挙げられているトナーの製造方法では、この気流式乾燥機を用いた乾燥方法について、乾燥する含水トナーケーキの水分量を調整する、乾燥に用いる熱風気流の線速度を規定する、粒子から除去する水分量に対する単位時間当たりに送り込む熱風の質量を規定する等により、この気流式乾燥機を安定に運転させることが提案されている。
【００１１】
【特許文献１】特開昭６３−２８２７５２号公報
【特許文献２】特開平６−２５０４３９号公報
【特許文献３】特開平１０−２６８４２号公報
【特許文献４】特公昭３６−１０２３１号公報
【特許文献５】特公昭４３−１０７９９号公報
【特許文献６】特公昭５１−１４８９５号公報
【特許文献７】特開昭５０−１２０６３２号公報
【特許文献８】特開昭６３−２５６６４号公報
【特許文献９】特開平５−１２７４２２号公報
【特許文献１０】特開平８−１７９５５６号公報
【特許文献１１】特開２０００−１７２００７号公報
【特許文献１２】特開２００２−１９６５３４号公報
【特許文献１３】特開２００４−１９８７９３公報
【特許文献１４】特開２００４−２４５９９０公報
【特許文献１５】特開２０００−２９２９７５号公報
【特許文献１６】特開２０００−３３０３３５号公報
【特許文献１７】特開２００１−２５５６９６号公報
【特許文献１８】特開２００４−１０９９４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１５、特許文献１６、特許文献１７、特許文献１８等に挙げられているトナーの製造方法には、以下のような不具合がある。気流式乾燥機にて乾燥されたトナーは、気流に同伴されたのち、気流とトナーを分離するために設けられたサイクロンやバグフィルタのような固気分離装置によって、回収される。サイクロンやバグフィルタ内は、排気されるエアの圧力下にある（大気圧に対し、マイナスもしくはプラス）から、ロータリバルブやバタフライバルブ等の排出バルブによって仕切られており、これらの排出バルブが有ることで、乾燥されたトナーを連続あるいは断続的に回収することが出来る。これらの排出バルブは、シール性（気密性）が必要とされるが、乾燥されたトナーがバルブに付着した場合、バルブの動作によってこの付着したトナー集合体が磨り潰されて粗粉となってしまうことがある。上記特許文献１５、特許文献１６、特許文献１７、特許文献１８は、乾燥不十分及び分散不十分な場合に発生する粗粉を抑える乾燥条件の提案であるが、乾燥されたトナーの回収部分までは考慮されておらず、必ずしも回収したトナー中の粗粉量が安定とはならない。
【００１３】
また、乾燥させたトナーに添加剤を外添した後に、生成した粗粉を篩い分けし除去する方法もあるが、先に述べたように２５μｍあるいは２０μｍ以下の網を用いた篩分けは、工業的な大量処理は困難で有ることから、２５μｍ以下の粗粉発生は、乾燥操作にて抑えておく必要がある。
【００１４】
本発明は、粗粉の発生が少なく、粗粉発生レベルが安定した静電荷像現像用トナー製造方法、静電荷像現像用トナー製造装置及び静電荷像現像用トナーである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含む気流式乾燥機を用いて、前記気流吐出口から前記主配管へと供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給して乾燥させることにより得られた乾燥トナーを、前記加熱気流と分離して回収装置により回収する静電荷現像用トナー製造方法であって、前記湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、前記回収装置から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、前記湿潤トナーの乾燥運転開始から前記排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係が下記式で表される。
２．５×Ａ≦Ａ１≦１０．０×Ａ
【００１６】
また、本発明は、静電荷現像用トナー製造装置であって、気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含み、前記気流吐出口から前記主配管へと供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給して乾燥トナーを得る気流式乾燥機と、前記加熱気流と前記乾燥トナーとを分離する回収手段と、前記回収手段から乾燥トナーを排出する排出バルブを有する排出手段と、を有し、前記湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、前記排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、前記湿潤トナーの乾燥運転開始から前記排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係が下記式で表される。
２．５×Ａ≦Ａ１≦１０．０×Ａ
【００１７】
さらに、本発明は、前記静電荷像現像用トナー製造方法により得られる静電荷像現像用トナーである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含む気流式乾燥機を用いて、気流吐出口から主配管へと供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給して乾燥させることにより得られた乾燥トナーを、加熱気流と分離して回収装置により回収する静電荷現像用トナー製造方法において、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、回収装置から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間と、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間との関係を規定することにより、粗粉の発生が少なく、粗粉発生レベルが安定した静電荷像現像用トナー製造方法、静電荷像現像用トナー製造装置及び静電荷像現像用トナーを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の実施の形態について以下説明する。なお、以下の説明において、説明の都合上、特に、乾燥処理を経た後のトナーを指す場合には「乾燥トナー」と呼び、乾燥処理を経る前の湿潤した状態のトナーを指す場合には「湿潤トナー」と呼び、乾燥処理の有無を特に問わない場合は単に「トナー」と呼ぶ場合がある。但し、「乾燥トナー」という表現は、十分に乾燥した状態のトナーを必ずしも意味するものではなく、乾燥処理を経た後のトナーを意味するものである。
【００２０】
＜トナーの乾燥工程＞
本実施形態に係る静電荷現像用トナー製造装置の一例の概略を図１に示し、その構成について説明する。本実施形態に係る静電荷現像用トナー製造装置１は、ループ型気流式乾燥機１０と、湿潤トナー供給機１２と、ロータリフィーダ１４と、エア押込みブロワ１６と、ヒータ１８と、回収手段である回収装置２０と、排気用ブロワ２２と、排出手段である排出装置２４とを備える。
【００２１】
図１に示す静電荷現像用トナー製造装置１において、ループ型気流式乾燥機１０の主配管２６に設けられた湿潤トナー供給口２８の上部にロータリフィーダ１４が具備され、ロータリフィーダ１４には湿潤トナー供給機１２が接続されている。また、ループ型気流式乾燥機１０の気流吐出口３０にはヒータ１８を介してエア押込みブロワ１６が配管等により接続され、ループ型気流式乾燥機１０の気流排出口３２には配管３４により回収装置２０が接続されている。回収装置２０には、排気用ブロワ２２が配管等により接続されている。また、回収装置２０の下部には、排出バルブを有する排出装置２４が接続されている。
【００２２】
本実施形態に係る静電荷現像用トナー製造方法及び上記静電荷現像用トナー製造装置１の動作について説明する。乳化重合凝集法等の湿式製法により得られたトナーケーキまたはトナースラリである湿潤トナーは、湿潤トナー供給機１２で所望の供給量に制御され、ロータリフィーダ１４を経て、ループ型気流式乾燥機１０の主配管２６に供給される。乾燥に用いる乾燥エアは、エア押込みブロワ１６より送られた圧縮エアが、蒸気などの熱媒体が流れるヒータ１８により加熱され、気流吐出口３０からループ型気流式乾燥機１０の主配管２６に送り込まれる。ループ型気流式乾燥機１０に供給された湿潤トナーは、主配管２６内で、加熱された乾燥エアの気流により、解砕、分散されると同時に乾燥される。湿潤トナーが水分を含んで重いうちは遠心力が高く、主配管２６の外側を循環するが、水分が蒸発して軽くなると、遠心力が低くなり主配管２６の内側を循環する。そして、水分が十分蒸発して軽くなった乾燥トナーは、主配管２６の内側に設けられた気流排出口３２から気流と共に搬送される。乾燥トナーは、気流排出口３２から出た後、気流に同伴され配管３４を経て回収装置２０に供給され、回収装置２０にて固気分離される。分離されたエアは、排気用ブロワ２２を通り排気される。一方、回収装置２０に回収された乾燥トナーは、排出バルブを有する排出装置２４により排出され、回収容器３６に回収され、次工程、例えば、外添剤を添加混合する工程へ送られる。
【００２３】
このようなトナーの乾燥工程において、本発明者らは、回収した乾燥トナー中の粗粉量が一定にならない状況を見出した。それは以下のような状況である。
【００２４】
ループ型気流式乾燥機１０にて湿潤トナーは連続的に解砕、分散と同時に乾燥され、乾燥トナーは回収装置２０により回収され、外添剤を添加混合する工程等の次工程に送られる。この次工程が、停止した場合には、ループ型気流式乾燥機１０への湿潤トナーの供給を停止し、必要に応じて乾燥に用いるエアを加熱する蒸気等の熱媒体の供給も止めるが、乾燥エアを押込むエア押込みブロワ１６や乾燥機から出たエアを吸込む排気用ブロワ２２の運転は継続した、所謂空運転状態となる。また、湿潤トナーの供給が何らかの理由で少なくなった場合や停止した場合でも、同様に空運転状態となる。この空運転の状態でも、これら回収装置２０の下部に設けられた、回収装置２０から乾燥トナーを排出するための排出バルブが、湿潤トナーが供給されているときと同じように動作する時には、排出バルブの動作によって生成される粗粉が多く存在していた。特に回収装置２０としてバグフィルタを使用した場合には、フィルタに付着した乾燥トナーを払い落とす為に、フィルタを逆洗するパルスエアが入っており、このパルスエアが動作している間は、空運転の間も、フィルタに付着した乾燥トナーが排出され続け、このうちバルブに付着した分が粗粉となり、排出されていた。
【００２５】
また、フルカラー機種であれば色の違うトナーがあり、更に機種に応じて材料組成の違うトナー品種も出てくるが、多くの場合には、ひとつのラインで多種多様のトナーを作ることになる。この場合には、色間あるいは品種間のコンタミネーションを防止する為に、ラインの洗浄を行う必要が生じる。バグフィルタは、サイクロンに比べて回収率が高いが、乾燥トナーを捕捉するフィルタが複数具備されていることにより洗浄が困難となる。これを解消する為にフィルタカートリッジの取り外しを容易にした横抜き型バグフィルタを用いることが出来るが、特にこの横抜き型のフィルタを用いた場合、ライン洗浄を行った後、乾燥運転を開始しても、乾燥運転の初期、すなわち、乾燥されたトナーがフィルタ上に堆積する間は、時間当りに排出される乾燥トナー量が、同じ時間当りに供給されたトナー量（湿潤トナー量から水分量を差引いたもの）に比べ少ない状態となる。このような状態の時にも、乾燥され排出された乾燥トナーの中に、粗粉が多く存在していた。
【００２６】
これらの状況から、発明者らは以下のように考えた。サイクロンやバグフィルタ等の回収装置２０下に設けられた排出バルブは、シール性（気密性）が必要とされるが故に、乾燥トナーが付着した場合、排出バルブの動作によってこの付着した乾燥トナー集合体を磨り潰して粗粉を生成する。そのため、回収装置２０から、乾燥トナーが定常的に排出される、すなわちループ型気流式乾燥機１０に供給されるトナー量とほぼ等量が排出される状態（本明細書ではこの状態を「定常状態」と呼ぶ。）では、生成された粗粉が、バルブに擦り合わされることなく排出される乾燥トナーにより希釈された状態になり、排出された乾燥トナー総量に対して生成した粗粉の量は低くなる。その一方で、上記のように、湿潤トナーの供給が減少あるいは停止し空運転になった状態や、湿潤トナーの供給が開始された初期の状態、すなわちバグフィルタに乾燥トナーが堆積し、供給されたトナー量に比べ排出される乾燥トナー量が少ない場合には、排出された乾燥トナー総量に対して生成した粗粉の割合が高い状態になるので、結果的に粗粉が多い乾燥トナーとなってしまう。
【００２７】
そこで、湿潤トナーの乾燥運転の「定常状態」における、乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係を規定することにより、上記排出バルブの動作により生成される粗粉の割合が、排出された乾燥トナー総量に対して一定に保たれることを見出した。
【００２８】
すなわち、乾燥トナーの排出量（速度）が少ない運転初期の状態では、回収装置２０から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクルを定常状態の排出動作サイクルより長くして、粗粉を生成する元となる動作を減らすことにより、粗粉の発生が少なく、粗粉発生レベルが安定したトナーの製造方法及び製造装置を提案するものである。また、湿潤トナーの供給が減少あるいは停止し空運転になった場合には、回収装置の排出バルブの動作を停止し、湿潤トナーの供給が再開された場合には同様に、乾燥トナーの排出量（速度）が少ない初期の状態では、回収装置２０から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクルを定常状態の排出動作サイクルより長くして、粗粉を生成する元となる動作を減らせばよい。
【００２９】
本実施形態において、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目の排出動作をするまでの時間Ａ１（分）との関係は下記式（１）で表される。
２．５×Ａ≦Ａ１≦１０．０×Ａ      （１）
【００３０】
また、上記式（１）は好ましくは下記式（２）で表され、より好ましくは下記式（３）で表される。
４．０×Ａ≦Ａ１≦８．０×Ａ      （２）
５．０×Ａ≦Ａ１≦７．０×Ａ      （３）
【００３１】
また、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）と、排出バルブが１回目の排出動作をし終わってから２回目に排出動作をするまでの時間Ａ２（分）との関係は下記式（４）で表されることが好ましい。
１．２×Ａ≦Ａ２≦７．０×Ａ        （４）
【００３２】
また、上記式（４）は好ましくは下記式（５）で表される。
２．０×Ａ≦Ａ２≦６．０×Ａ      （５）
【００３３】
すなわち、本実施形態では、湿潤トナーの供給が少ない乾燥運転の初期の状態では、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目に排出動作をするまでの時間Ａ１（分）を、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）より長くすることにより、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の発生を効率的に少なくすることが出来る。
【００３４】
また、本実施形態では、湿潤トナーの供給が少ない乾燥運転の初期の状態では、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目に排出動作をするまでの時間Ａ１（分）、及び前記排出バルブが１回目の排出動作をし終わってから２回目の排出動作をするまでの時間Ａ２（分）を、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）より長くし、さらに時間Ａ１（分）より時間Ａ２（分）を短くすることにより、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の発生を効率的により少なくすることが出来る。
【００３５】
なお、本明細書において、「湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目に排出動作をするまでの時間」とは、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目に「完全に」排出動作をし終わるまでの時間のことをいい、「排出バルブが１回目の排出動作をし終わってから２回目の排出動作をするまでの時間」とは、湿潤トナーの乾燥運転開始して１回目に排出バルブが「完全に」排出動作をし終わってから２回目に排出バルブが「完全に」排出動作をし終わるまでの時間のことをいう。また、「湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における排出バルブの排出動作サイクル時間」とは、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における排出バルブが排出動作をし始める直前から排出動作を「完全に」し終わるまでの時間をいう。
【００３６】
ここで、Ａ１＜２．５×Ａとなった場合は、排出された乾燥トナー総量に対して生成した粗粉の割合が高い状態になるので、結果的に粗粉が多い乾燥トナーとなってしまう。また、Ａ１＞１０．０×Ａとなった場合は、バルブ上に溜まる乾燥トナーが多くなりすぎ、排出性が悪くなるため、排出時にトナーに過大な圧力が加わって、結果的に粗粉が多い乾燥トナーとなる。
【００３７】
また、Ａ２＜１．２×Ａとなった場合は、排出された乾燥トナー総量に対して生成した粗粉の割合が高い状態になるので、結果的に粗粉が多い乾燥トナーとなってしまう場合がある。また、Ａ２＞７．０×Ａとなった場合は、バルブ上に溜まる乾燥トナーが多くなりすぎ、排出性が悪くなるため、排出時にトナーに過大な圧力が加わって、結果的に粗粉が多い乾燥トナーとなる場合がある。
【００３８】
本実施形態では、排出バルブの上に粉体系に使用可能な公知のレベル計、例えば静電容量型や音叉型等のレベル計を設置して、湿潤トナーの供給が減少あるいは停止し空運転になった場合のように、上記レベル計が一定時間乾燥トナーを検知しなかった場合に排出バルブを停止させることで、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の発生を少なくしてもよい。
【００３９】
また、レベル計が一定量の乾燥トナーを検知した場合に排出バルブを動作させることで、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の発生を少なくしてもよい。これは、回収装置２０にバグフィルタ、特にフィルタカートリッジが横抜き型のバグフィルタを用いて、ラインの洗浄を行った後に、乾燥されたトナーがフィルタ上に堆積する迄の間に排出される乾燥トナー量が、同じ時間当りに供給されたトナー量（湿潤トナー量から水分量を差引いたもの）に比べ少ない状態の場合に有効である。
【００４０】
通常は、予めバグフィルタに堆積する乾燥トナー量、または排出される乾燥トナーの積算量等の実績を把握して、乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａ（分）を決定し、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目に排出動作をするまでの時間Ａ１（分）を上記式（１）の範囲に入るように定め、タイマー等を用いて排出バルブによる排出動作を制御することにより、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の発生を少なくすることが出来る。また、排出バルブが１回目の排出動作をし終わってから２回目に排出動作をするまでの時間Ａ２（分）を、上記式（４）の範囲に入るように定め、タイマー等を用いて排出バルブによる排出動作を制御することにより、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の発生をより少なくすることが出来る。
【００４１】
更に、排出バルブ下にロードセル等を具備した容器や供給機を設けることで、ロードセル等により計量された指示値を基に、排出された乾燥トナーの実量がわかるので、この排出速度に応じて、例えば、乾燥機に投入するトナーの供給速度（湿潤トナーの水分率を差引いたもの）と乾燥トナーの排出速度の差に応じて、バタフライバルブの場合には動作のサイクル、より具体的には排出から次の排出に至る時間を調整しても良く、ロータリバルブの場合には常に運転するのではなく断続で運転しても良く、これにより、バルブ動作に伴う擦り合わせによって生成される粗粉の割合を増やすことなく、乾燥されたトナーを排出することが可能となる。
【００４２】
また、上記乾燥工程の一連の動作プログラムの中に、湿潤トナー供給機１２の運転信号３８を排出装置２４の動作条件にリンクさせておくことで、湿潤トナーの供給量減少や供給停止、次工程の待ちなどにより湿潤トナー供給機１２の運転状態が変わった場合に、排出装置２４の動作を変更することが可能になる。
【００４３】
気流式乾燥機は、気流吐出口と気流排出口とを有する主配管を含み、気流吐出口から主配管内へ供給された加熱気流中に湿潤トナーを分散供給した際に、湿潤トナーを加熱気流と同伴させながら乾燥させることができるものであればその構成は特に限定されず、環状の主配管を有するループ型の他に直管式等が挙げられるが、乾燥されるまで繰返し加熱気流による乾燥機会が得られること、及び気流式乾燥機の構成をコンパクトにできるという観点から、ループ型が好ましい。また、気流吐出口は１個でもよいが、２個以上であってもよい。
【００４４】
図１に示す、気流吐出口３０は、主配管２６に対して概ね接線方向から気流が吹き出て、主配管２６内を気流が一定方向に循環するように供給する必要がある。気流吐出口３０における気流の線速度は、３０ｍ／ｓｅｃ以上であることが好ましく、５０ｍ／ｓｅｃ以上であることがより好ましい。該気流の線速度が速いほど、主配管２６内を湿潤トナーが気流に搬送され循環し、瞬時に水分が蒸発し、同時にトナーは１次粒子にほぐれる。ここで、該気流の線速度が３０ｍ／ｓｅｃ未満であると、気流が循環してもトナーが搬送されにくくなり、同時にトナーは凝集したままほぐれない場合がある。また、気流吐出口３０における気流の線速度は、２５０ｍ／ｓｅｃ以下であることが好ましく、２４０ｍ／ｓｅｃ以下であることがより好ましい。該気流の線速度が２５０ｍ／ｓｅｃを越えると、乾燥処理時に湿潤トナーが主配管２６の内壁に衝突する回数や衝撃力が増加するために、湿潤トナーに大きなストレスが加わる為、トナー破壊を引き起こしたり、得られた乾燥トナーの表面はこすれのような表面変化を引き起こしたりする場合がある。
【００４５】
主配管２６に供給される加熱気流の含水量（気流吐出口３０における含水量）としては、０．０２２ｋｇ／ｋｇ（ＤＡ）以下であることが好ましく、更に好ましくは０．０２０ｋｇ／ｋｇ（ＤＡ）以下であることが好ましい。加熱気流の含水量が０．０２２ｋｇ／ｋｇ（ＤＡ）を超える場合は、湿潤トナーの迅速な乾燥が困難となり、未乾燥品を生じる場合がある。なお、加熱気流の含水量とは、空気中に含まれる水蒸気の量を、乾き空気１ｋｇ（ＤＡ）あたりの質量割合〔ｋｇ／ｋｇ（ＤＡ）〕の値として表したものである。
【００４６】
気流吐出口３０における気流の温度は、７０℃以上であることが好ましく、８０℃以上であることがより好ましい。該気流の温度が７０℃未満であると、湿潤トナー供給口２８から供給された湿潤トナーの水分を充分蒸発させることができない場合がある。該気流の温度が高いほど、トナーの水分は瞬時に蒸発する。通常、該気流の温度の上限は１４０℃程度が好ましく、１２０℃以下がより好ましい。ループ型気流式乾燥機１０におけるトナーの乾燥時間は、通常１０分以内である。
【００４７】
回収装置２０における気流の温度は６０℃以下であることが好ましく、５５℃以下であることがより好ましい。該気流の温度が６０℃より高いと、回収装置２０へのトナーの融着が起こり、また、トナー同士のブロッキングが起こる場合がある。また、回収装置２０における気流の温度は、トナーのガラス転移点（Ｔｇ）より５℃以下であることが、トナーの融着やトナー同士のブロッキングを防ぐことができる点で好ましい。
【００４８】
回収装置としては、サイクロン、バグフィルタ等の固気分離機を用いることができるが、回収の歩留りが高いことより、バグフィルタが好ましい。また、洗浄時にフィルタカートリッジの取り外しが容易な横抜き型バグフィルタであることがより好ましい。
【００４９】
排出装置が有する排出バルブとしては、公知のロータリバルブ、バタフライバルブ等を用いることができるが、乾燥時の圧力条件を踏まえると気密性の点等からバタフライバルブが好ましい。
【００５０】
次に、回収装置２０や回収装置下部に設けた排出装置２４の一例の概略を図２〜図５を示し、その構成及び動作について説明する。
【００５１】
図２は、回収装置２０としてサイクロン４０を使用し、排出装置２４にロータリバルブ４２を設けた例である。サイクロン４０で回収された乾燥トナーは、サイクロン４０の下部の排出装置２４に設けたロータリバルブ４２により排出され、回収容器３６に回収され、次工程へ送られる。このロータリバルブ４２の運転条件を、上記式（１）、または上記式（１）及び（４）に基づいて決定した条件とする。図２では、回収容器３６として、次工程である外添剤混合処理工程用の回収容器と排出装置を兼ねた供給機を使用している。回収容器３６にロードセル４４を具備しておくことで、サイクロン４０から排出された乾燥トナーの実量がわかる。この乾燥トナーの排出速度をもとに（図中では信号４６とした）、ロータリバルブ４２の回転数調整ならびに運転開始及び停止の条件等を決定することも可能となる。また、ロータリバルブ４２の運転条件に、図１の湿潤トナー供給機１２の運転信号３８をリンクさせることで、湿潤トナー供給機１２の運転または停止に連動して、ロータリバルブ４２の動作を停止してもよい。
【００５２】
なお、回収装置２０としてサイクロン４０を用いた場合には、回収効率が低下するため、またブロワを保護する目的で、回収できなかったトナー微粒子等を捕捉する為のバグフィルタ４８を排気用ブロワ２２の間に設置してもよい。バグフィルタ４８で回収された微粒子は容器５０に回収される。
【００５３】
図３は、回収装置２０としてサイクロン４０を使用し、排出装置２４にバタフライバルブ５２を設けた例である。連続的に排出動作を繰り返せるようにバタフライバルブ５２ａ，５２ｂを排出装置２４の上下に２基、バタフライバルブ５２ａ及び５２ｂの間に貯槽５４及び圧力調整バルブ５６を設け、上下のバタフライバルブ５２ａ及び５２ｂを交互に開閉させるようにしたものである。この例では、貯槽５４に、レベルスイッチ５８を具備している。乾燥されたトナーは図１のループ型気流式乾燥機１０を出た後、気流に同伴され配管３４を経て、サイクロン４０にて回収される。まず上側のバタフライバルブ５２ａを開けて、下側のバタフライバルブ５２ｂを閉じた状態にしておき、貯槽５４に乾燥トナーを溜めた状態とする。上側のバタフライバルブ５２ａを閉じ、圧力調整バルブ５６により圧力の調整を行ったのち、上記式（１）、または上記式（１）及び（４）に基づいて決定した運転条件により、下側のバタフライバルブ５２ｂを開いて、回収容器３６へ排出する。再び、下側のバタフライバルブ５２ｂを閉じ、圧力調整バルブ５６により圧力の調整を行ったのち上側のバタフライバルブ５２ａを開けて、再び貯槽５４に乾燥トナーを溜める動作に戻る。
【００５４】
なお、下側のバタフライバルブ５２ｂの開いている時間、圧力を調整する時間などは、時間当りに乾燥されるトナーの速度、トナーの嵩密度、貯槽５４の大きさ、バタフライバルブ５２の口径などを勘案して決めればよい。本実施形態では、例えば、レベルスイッチ５８が乾燥トナーの存在を一定時間検知しなかった場合、回収容器３６への排出の動作を停止すれば、サイクロン４０から乾燥トナーが貯槽５４に供給されない場合には、バタフライバルブ５２ｂは動作することがなく、バタフライバルブ５２の動作により生成する粗粉の量が最低限となる。更に、この例でも、上下のバタフライバルブ５２ａ及び５２ｂの運転条件に、図１の湿潤トナー供給機１２の運転信号３８をリンクさせることで、湿潤トナー供給機１２の運転または停止に連動して、上下のバタフライバルブ５２ａ及び５２ｂの動作を停止することができ、バタフライバルブ５２の動作による粗粉の生成を抑制することができる。
【００５５】
図４は、回収装置２０としてバグフィルタ６２を用い、排出装置２４にロータリバルブ４２を設けた例である。図５は、回収装置２０としてバグフィルタ６２を用い、排出装置２４にバタフライバルブ５２を設けた例である。図４，図５と、図２，図３とは回収装置２０が異なるが、ロータリバルブ４２またはバタフライバルブ５２ｂによる排出の動作が、上記式（１）、または上記式（１）及び（４）に基づいて決定されること、湿潤トナー供給機１２の運転信号と連動すること、回収容器３６における排出された乾燥トナーの実量信号４６またはレベルスイッチ５８の検知信号６０に連動することは図２，図３に示す例と同様である。
【００５６】
このようにして湿潤トナーを乾燥させることにより、含水率が小さい、粗粉の発生が少ない乾燥トナーを得ることができる。粗粉の量は、具体的には、２ｇの乾燥トナー中、２０μｍ以上の粗粉の数を５０個以下、好ましくは４０個以下とすることができる。２ｇの乾燥トナー中、２０μｍ以上の粗粉の数が５０個を越えると、画像を形成したときに画像欠陥が多くなる。
【００５７】
また、乾燥トナーの含水量が１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下となり、トナーの圧縮比が０．３５〜０．６０の範囲内となるように湿潤トナーを乾燥させることが好ましい。
【００５８】
乾燥トナーの含水量が１重量％を超える場合には、帯電低下を生じ、画質にカブリを生じる場合がある。また、圧縮比が０．３５未満では、乾燥トナー粒子表面が滑らかな為、感光体上に残った乾燥トナー粒子を取り除く際、クリーニングブレードをすり抜けてしまうことで生じる感光体汚れにより画質欠陥を引き起こす場合がある。一方、圧縮比が０．６０以上では、乾燥トナーの流動性の悪化により、現像機内でブロッキングを生じ、排出不良を引き起こし、濃度カブリを引き起こす場合がある。
【００５９】
本実施形態では、乾燥したトナーの排出が少ない運転初期の状態の排出装置の動作を一定条件とすることにより、粗粉の発生が少なく、粗粉発生レベルが安定した静電荷像現像用トナー製造方法、静電荷像現像用トナー製造装置及び静電荷像現像用トナーを提供することができる。また、乾燥する湿潤トナーの供給が減少あるいは停止した場合に、乾燥トナーを回収容器に排出する排出装置の動作を連動させ、排出動作回数を減らすあるいは停止することもできる。これにより、トナーの粗粉に起因する非画像部への散らばり、画像むらなどによる画質劣化や信頼性低下を防ぐことが出来る。
【００６０】
本実施形態に係る静電荷像現像用トナー、すなわち前記乾燥トナーの体積平均粒径Ｄ５０ｖは４μｍ〜８μｍの範囲である。トナーの体積平均粒径Ｄ５０ｖが４μｍより小さいと、帯電性が不十分となり周囲への飛散が起こって画像かぶりを引き起こしたり、転写しきれなかったトナーのクリーニングが十分に出来ずフィルミングの発生を引き起こしたりするので好ましくない。一方、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８μｍを超えると、画像の解像度が低下し、高画質を達成することが困難となる。
【００６１】
また、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの体積平均粒度分布指標ＧＳＤｖは、１．２７以下であり、好ましくは１．２５以下である。ＧＳＤｖが１．２７を超えると粒度分布がシャープとならず、解像性が低下し、トナー飛散やかぶり等の画像欠陥の原因となる。
【００６２】
なお、体積平均粒径Ｄ５０ｖ及び体積平均粒度分布指標ＧＳＤｖは、以下のようにして求めることができる。例えばコールターカウンタＴＡＩＩ（日科機社製）や、マルチサイザＩＩ（日科機社製）等の測定器で測定されるトナーの粒度分布を基にして分割された粒度範囲（チャネル）に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積１６％となる粒径を体積Ｄ１６ｖ、数Ｄ１６ｐ、累積５０％となる粒径を体積Ｄ５０ｖ、数Ｄ５０ｐ、累積８４％となる粒径を体積Ｄ８４ｖ、数Ｄ８４ｐと定義する。この際、Ｄ５０ｖは体積平均粒径を表し、体積平均粒度分布指標（ＧＳＤｖ）は（Ｄ８４ｖ／Ｄ１６ｖ）１／２として求められる。なお、（Ｄ８４ｐ／Ｄ１６ｐ）１／２は数平均粒度分布指標（ＧＳＤｐ）を表す。
【００６３】
また、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの、下記式で表される形状係数ＳＦ１は１１０〜１４０の範囲、好ましくは１１５〜１３０の範囲である。
ＳＦ１＝（ＭＬ２／Ａ）×（π／４）×１００
〔ただし、上記式において、ＭＬはトナーの最大長（μｍ）を表し、Ａはトナーの投影面積（μｍ２）を表す。〕
トナーの形状係数ＳＦ１が１１０より小さい、または１４０を越えると、長期に渡って、優れた帯電性、クリーニング性、転写性を得ることができない。
【００６４】
なお、形状係数ＳＦ１はルーゼックス画像解析装置（株式会社ニレコ製、ＦＴ）を用いて次のように測定した。まず、スライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、５０個以上のトナーについて最大長（ＭＬ）と投影面積（Ａ）を測定し、個々のトナーについて、（ＭＬ２／Ａ）×（π／４）を算出し、これを平均した値を形状係数ＳＦ１として求めた。
【００６５】
＜トナーの構成成分＞
本実施形態における静電荷像現像用トナーは、結着樹脂と着色剤を主成分とする公知のものを使用することができる。即ち、トナーの結着樹脂としては、スチレン、クロロスチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフィン；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニルエステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸のエステル；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン等の単独重合体あるいは共重合体を挙げることができ、特に代表的な結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン・アクリル酸アルキル共重合体、スチレン・メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン・アクリロニトリル共重合体、スチレン・ブタジエン共重合体、スチレン・無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン等を挙げることができる。さらに、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィンワックス類を挙げることができる。
【００６６】
また、着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーン、オキサレート、ランプブラック、ローズベンガル等を代表的なものとして例示することができる。これら着色剤の分散方法としては、任意の方法、例えば回転せん断型ホモジナイザや、メディアを有するボールミル、サンドミル、高圧分散機、超音波式分散機など、任意の方法を採用することができ、なんら制限されるものではない。
【００６７】
本実施形態における静電荷像現像用トナーは、結着樹脂と着色剤の他にも、目的に応じて、例えば、離型剤、磁性体、帯電制御剤、無機微粒子等の公知の各種添加剤等を含有してもよい。
【００６８】
離型剤の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；加熱により軟化点を有するシリコーン類；オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類；エステルワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのような動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系ワックス；石油系ワックス；及びそれらの変性物を挙げることができる。
【００６９】
これらの離型剤は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散させ、融点以上に加熱するとともに強い剪断を付与できるホモジナイザや圧力吐出型分散機で微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作製することができる。
【００７０】
磁性体の例としては、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、それらの合金、又はそれら金属を含む化合物などを挙げることができる。
【００７１】
帯電制御剤の例としては、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロムなどの錯体からなる染料や、トリフェニルメタン系顔料など通常使用される種々の帯電制御剤を挙げることができるが、凝集や融合一体化時の安定性に影響するイオン強度の制御及び廃水汚染の減少のために、水に溶解しにくい帯電制御剤が好適である。
【００７２】
湿式添加する無機微粒子の例としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなど、通常トナー表面の外添剤として使用される全てのものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基で分散して湿式添加することができる。
【００７３】
トナー製造工程における乳化重合、シード重合、顔料分散、樹脂粒子、離型剤分散、凝集、又はその安定化などに用いる界面活性剤としては、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン性界面活性剤、アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン性界面活性剤等が挙げられ、またポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤を併用することも効果的である。
【００７４】
また、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーに使用する外添剤は、少なくとも１種以上の球形無機微粒子を添加する以外に特に制限は無く、無機微粒子や有機微粒子等の公知の外部添加剤を用いることができるが、その中でも、シリカ、チタニア、アルミナ、酸化セリウム、チタン酸ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグウネシウムおよびりん酸カルシウム等の無機微粒子、フッ素含有樹脂微粒子、シリカ含有樹脂微粒子および窒素含有樹脂微粒子等の有機樹脂微粒子が好ましい。また、目的に応じて外部添加剤表面に表面処理を施してもよい。表面処理剤としては、疎水化処理を行うためのシラン化合物、シランカップリング剤、シリコーンオイル等が挙げられる。
【００７５】
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、乳化重合凝集法、懸濁重合法、液中乾燥法等の湿式製法により製造される。トナーを乳化重合凝集法により形成する方法は、結着樹脂、着色剤等をそれぞれ乳化し乳化粒子（液滴）を形成する乳化工程と、該乳化粒子（液滴）の凝集体を形成する凝集工程と、該凝集体を融合させ熱融合させる融合工程と、を含む。また、これら湿式製法により得られる湿潤トナーは、トナーケーキまたはトナースラリであり、その含水率は、通常１５質量％〜５０質量％である。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００７７】
［湿潤トナーの製造］
＜樹脂微粒子分散液の調製＞
スチレン（和光純薬製）                                    ３２０質量部
ｎブチルアクリレート（和光純薬製）                          ８０質量部
βカルボキシエチルアクリレート（ローディア日華製）            ９質量部
１，１０−デカンジオールジアクリレート（新中村化学製）    １．５質量部
ドデカンチオール（和光純薬製）                            ２．７質量部
【００７８】
以上を混合溶解し、これをアニオン性界面活性剤ダウファックス（ダウ・ケミカル日本製）４質量部を含有するイオン交換水５５０質量部に溶解し、さらに撹拌槽中で分散、乳化し１０分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム６質量部を溶解したイオン交換水５０質量部を投入した。次いで系内の窒素置換を十分に行った後、撹拌槽内を撹拌しながら撹拌槽ジャケットを槽内温度が７０℃になるまで加熱し、５時間そのまま乳化重合を継続した。これにより体積平均粒径２３４ｎｍ、固形分量４２．９％、オンセットガラス転移点５０．８℃、重量平均分子量（Ｍｗ）３１８００、数平均分子量（Ｍｎ）１０２００、の樹脂粒子分散液を得た。
【００７９】
＜着色剤粒子分散液の調製＞
フタロシアニン顔料（大日精化社製、ＰＶＦＡＳＴＢＬＵＥ）      ９０質量部
アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製：ネオゲンＲ）          １０質量部
イオン交換水                                                ２４０質量部
【００８０】
上記成分を撹拌槽で混合し、これを分散圧力１９６ＭＰａに設定したアルティマイザＨＪＰ−２５００８（株式会社スギノマシン製）を用いて分散処理し、着色剤粒子分散液を調製した。着色剤分散液における着色剤の体積平均粒径は１１８ｎｍであった。
【００８１】
＜離型剤分散液の調製＞
パラフィンワックス（日本精蝋社製、ＨＮＰＯ１９０：融点８５℃）  ５０質量部
アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製：ネオゲンＲ）          ７．５質量部
イオン交換水                                                  ２００質量部
【００８２】
上記成分を９５℃に加熱して、ホモジナイザを用いて分散した後、ダイノーミルで分散処理してワックス分散液を得た。分散ワックスの体積平均粒径は２４５ｎｍであった。
【００８３】
なお、これらの樹脂粒子分散液、着色剤分散液、離型剤分散液の体積平均粒径測定には、マイクロトラック（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ９３４０）を用いた。また、重量平均分子量、数平均分子量の測定は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）法による分子量測定（ポリスチレン換算）により求めた。ガラス転移点は、セイコーインスツル（株）製の示差走査熱量計（装置名：ＤＳＣ６２００型）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により求めた。
【００８４】
＜トナー粒子の作製＞
（凝集工程）
イオン交換水                                          ４００質量部
樹脂粒子分散液                                        ２４０質量部
着色剤分散液                                            ４４質量部
離型剤分散液                                            ５６質量部
無機微粒子分散液（日産化学社製、スノーテックスＯＬ）    １２質量部
無機微粒子分散液（日産化学社製、スノーテックスＯＳ）    １０質量部
【００８５】
以上の混合成分を撹拌槽中に投入し、ホモジナイザで十分に混合・分散した後、
凝集剤〔浅田化学社製、ポリ塩化アルミニウム〕          ０．５質量部
イオン交換水                                          １００質量部
の混合液を、撹拌槽を撹拌しながら１０分間かけて添加し、添加終了後そのまま４０℃まで緩やかに加熱して３０分間保持した後４９℃まで加熱した。４９℃で４０分保持した後、コールターカウンタ（コールター社製マルチサイザ２）で体積平均粒径を測定すると４．６μｍの凝集粒子が生成していることが確認された。さらに加熱用ジャケットの温度を上げて５２℃で４０分間保持した。
【００８６】
（付着工程）
上記調製した凝集粒子を含む分散液に、さらに前記樹脂粒子分散液６５質量部を緩やかに添加し、さらに加熱用ジャケットの温度を上げて５３℃で１時間保持した。得られた付着粒子について、コールターカウンタ（コールター社製マルチサイザ２）で体積平均粒径を測定すると５．５μｍであった。
【００８７】
（融合工程）
次に、１ｍｏｌ／リットルの水酸化ナトリウム水溶液をｐＨが６．０になるように添加した後、撹拌を継続しながら８５℃まで緩やかに加熱し６０分間保持した。その後９６℃まで加熱し、１ｍｏｌ／リットルの硝酸水溶液をｐＨ５．０になるまで加え、５時間保持した。その後、得られたトナースラリを４０℃まで冷却した。得られたトナーの体積平均粒径Ｄ５０ｖは５．５μｍ、体積平均粒度分布指標ＧＳＤｖは１．２１、形状係数ＳＦ１は１３２であった。さらにこのスラリを目開き１５μｍ網で篩分処理した後、フィルタプレス（東京エンジニアリング社製）でろ過した。得られた着色剤樹脂微粒子１００質量部に対して５００質量部のイオン交換水（導電率２μＳ以下）をフィルタプレス装置内のトナーに通過させ、続けて３００質量部のイオン交換水に１ｍｏｌ／リットルの硝酸水溶液をＰＨ３．０になるまで加えた酸洗浄水を通過させ、更に４００質量部のイオン交換水を通過させ、圧搾、脱水した後、水分率３７％のトナーケーキを得た。水分率は、湿量基準であり、ザルトリウス製ＭＡ３０を用い、１０５℃２０分の測定を行い、求めた。このトナーケーキをランデルミルＲＭ−１（徳寿工作所製）にて解砕し、乾燥原料としての湿潤トナーを得た。
【００８８】
［乾燥トナーの製造］
（予備実験１）
湿潤トナーの供給機としては、ロスインウェイトフィーダ（（株）クマエンジニアリング製、６０２型）を、ループ型気流式乾燥機として、フラッシュジェットドライヤ２型（セイシン企業製）を用い、乾燥用エア気流を１３２ｍ３／ｈｒ、湿潤トナーの供給量を乾燥トナー基準で５．２ｋｇ／ｈｒ、気流排出口温度を４５℃に設定した。乾燥されたトナーの回収装置には、バグフィルタ〔カートリッジコレクター２ＤＦ４型（日本ドナルドソン（株）製）〕を用い、内面及びカートリッジとも、高圧エアにて付着したトナーを噴き落としたのちに乾燥処理に臨んだ。排出装置は、空気式アクチェータ付きのバタフライバルブ（巴バルブ（株）製）を上下に２基、バタフライバルブ間の貯槽は有効容量２Ｌ、トナーとして約１Ｌとなる位置に、音叉式レベルスイッチ（桜エンドレス（株）製、ＦＴＭ３１）を設置した。この排出装置の下部には、回収容器としてロスインウェイトフィーダ（（株）クマエンジニアリング製、６１０型）を設け、次工程の外添剤混合処理単位を６ｋｇと設定し、乾燥トナーを容器に計量するようにした。これらの条件で、乾燥運転を開始したところ、湿潤トナーの供給が開始されてから５分の間は、レベルスイッチが乾燥されたトナーを検知しなかった。つまりほとんどがバグフィルタのフィルタカートリッジ及び内面に付着していく状態で、排出された乾燥トナーは容量で１Ｌ未満（乾燥されたトナーとしては、３００ｇ程度）であった。６０分経過後は、レベルスイッチはほぼ３．５分に１回検知するような状態になり、ほぼ３．５分に１回にバタフライバルブの排出動作が行われるようにした。外添剤混合処理６バッチ分の乾燥トナーを確保するまで乾燥運転を継続した。
【００８９】
（実施例１）
湿潤トナーの供給機としては、予備実験１と同様にロスインウェイトフィーダ（（株）クマエンジニアリング製、６０２型）を、ループ型気流式乾燥機として、フラッシュジェットドライヤ２型（セイシン企業製）を用い、乾燥用エア気流を１３２ｍ３／ｈｒ、湿潤トナーの供給量を乾燥トナー基準で５．２ｋｇ／ｈｒ、気流排出口温度を４５℃に設定した。乾燥されたトナーの回収装置には、バグフィルタ〔カートリッジコレクター２ＤＦ４型（日本ドナルドソン（株）製）〕を用い、内面及びカートリッジとも、高圧エアにて付着したトナーを噴き落としたのちに乾燥処理に臨んだ。排出装置は、空気式アクチェータ付きのバタフライバルブ（巴バルブ（株）製）を上下に２基、バタフライバルブ間の貯槽は有効容量２Ｌとした。この排出装置の下部には、回収容器としてロスインウェイトフィーダ（（株）クマエンジニアリング製、６１０型）を設け、次工程の外添剤混合処理単位を６ｋｇと設定し、乾燥トナーを容器に計量するようにした。予備実験１の結果を元に、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に完全に開く（排出動作をし終わる）までの時間Ａ１を８．７５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開く（排出動作をし終わる）までの時間Ａ２を４．２分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分として、乾燥運転を行った。外添剤混合処理６バッチ分の乾燥トナーを確保するまで乾燥運転を継続した。
【００９０】
このように得られた乾燥トナー６バッチをヘンシェルミキサにて外添剤混合処理を行った。外添剤混合装置としては、混合羽根としてＺｏ羽根とＢｏ羽根を備えた三井鉱山社製のヘンシェルミキサＦＭ７５Ｊ／Ｉを用いた。上記の回収容器に計量された乾燥トナー６ｋｇおよび添加剤として疎水性シリカ（体積平均粒径：０．１０μｍ）６０ｇを混合した。上羽根先端周速は４０ｍ／ｓｅｃとし、混合時間は２０分とした。
【００９１】
＜処理後のトナーの評価＞
外添剤混合処理を施したトナーを処理バッチ毎に、２ｇをサンプリングし、２０μｍメッシュの篩で篩別し、篩上に残った粗粉の個数を数えた。
【００９２】
更に、外添剤混合処理を施したトナーを、ポリメチルメタアクリレート（綜研化学社製、重量平均分子量＝８００００）を１．０質量％コートした体積平均粒径５０μｍのフェライトキャリアに対して、トナー濃度が６．０質量％になるように上記の外添トナーを秤量し、ボールミルで５分間撹拌・混合して現像剤を調製した。得られた現像剤を使用して富士ゼロックス社製  Ｄｏｃｕ  Ｃｅｎｔｒｅ  Ｃｏｌｏｒ  ４００ＣＰ改造機を用いてトナーのり量が０．３ｇ／ｍ２になるように全面ハーフトーン画像の作製を行い、ハーフトーンむらを下記基準で評価した。なお、用紙として富士ゼロックス社製Ｊ紙を用いた。
◎：ハーフトーンむらが全く見られない
○：ハーフトーンむらがわずかに見られる
△：ハーフトーンむらが見られる
×：ハーフトーンむらが多く見られる
【００９３】
また、得られた現像剤を使用して高温高湿環境（２８℃、８５％ＲＨ）及び低温低湿環境（１０℃、３０％ＲＨ）で、富士ゼロックス社製  Ｄｏｃｕ  Ｃｅｎｔｒｅ  Ｃｏｌｏｒ  ４００ＣＰ改造機を用いて複写試験を画像面積率３％の文字画像にて行い、５０００枚画質評価を下記の基準で実施した。その結果、両環境ともかぶりの発生やトナー飛散もなく、良好な画像を得られることを確認できた。結果を表１に示す。
◎：画質の欠陥が全く見られない
○：画質の欠陥がわずかに見られる
△：画質の欠陥が見られる
×：画質の欠陥が多く見られる
【００９４】
（実施例２）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を８．７５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を６．３分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９５】
（実施例３）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を８．７５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を８．４分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９６】
（実施例４）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１４．０分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を４．２分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９７】
（実施例５）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１４．０分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を６．３分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９８】
（実施例６）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１４．０分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を８．４分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９９】
（実施例７）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１９．２５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を４．２分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１００】
（実施例８）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１９．２５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を６．３分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０１】
（実施例９）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１９．２５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を８．４分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０２】
（実施例１０）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を３５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を２４．５分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０３】
（実施例１１）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を３５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を４．２分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０４】
（実施例１２）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を８．７５分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を２４．５分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０５】
（実施例１３）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１４．０分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を３．８５分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０６】
（実施例１４）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を１４．０分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を２６分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０７】
（比較例１）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を８．４分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を６．３分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【０１０８】
（比較例２）
実施例１において、湿潤トナーの乾燥運転開始からバタフライバルブが１回目に開くまでの時間Ａ１を３８分、１回目にバタフライバルブが完全に開いてから２回目に完全に開くまでの時間Ａ２を４．２分、３回目のバタフライバルブの動作以降は、バタフライバルブの排出動作サイクル時間Ａを３．５分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【０１０９】
（予備実験２）
予備実験１と同様の湿潤トナー、乾燥機及び回収装置、乾燥条件、外添剤混合処理を行った。排出装置として、ロータリフィーダ（東洋化工機株製、ＲＶＨ１００Ｓ）を用いた。湿潤トナー供給開始後、４分間隔でロータリバルブを回転させ、ロータリバルブ下に設けたロスインウェイトフィーダの回収量が、湿潤トナー供給速度５．２ｋｇ／ｈの３／４以下の場合には、回転後０．５分でロータリバルブの運転を停止するようにした。湿潤トナーの供給が開始されてから約１２分の間は、この値以下の速度であり、乾燥トナーが０．１ｋｇ排出されただけであった。これ以降は、乾燥トナーとして５．２±０．２ｋｇ／ｈｒの範囲で、ほぼ一定した排出速度となったので、ロータリバルブは、４分間隔の回転で常時排出動作を続け、外添剤混合処理６バッチ分の乾燥トナーを確保するまで乾燥運転を継続した。
【０１１０】
（実施例１５）
予備実験１と同様の湿潤トナー、乾燥機及び回収装置、乾燥条件、外添剤混合処理を行った。排出装置として、予備実験２と同様にロータリフィーダ（東洋化工機株製、ＲＶＨ１００Ｓ）を用いた。予備実験２の結果を元に、湿潤トナーの乾燥運転開始からロータリバルブが回転を始めて１回目に完全に排出動作をする（排出動作をし終わるまで）までの時間Ａ１を１６．０分、１回目にロータリバルブが排出動作をし終わってから２回目に完全に排出動作をするまで（排出動作をし終わるまで）の時間Ａ２を７．２分、３回目のロータリバルブの動作以降は、ロータリバルブの排出動作サイクル時間Ａを４分として、乾燥運転を行った。外添剤混合処理６バッチ分の乾燥トナーを確保するまで乾燥運転を継続した。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【０１１１】
（比較例３）
実施例１５において、湿潤トナーの乾燥運転開始からロータリバルブが回転を始めて１回目に完全に排出動作をするまでの時間Ａ１を９．６分、１回目にロータリバルブが排出動作をし終わってから２回目に完全に排出動作をするまでの時間Ａ２を４．４分、３回目の排出バルブの動作以降は、ロータリバルブの排出動作サイクル時間Ａを４．０分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【０１１２】
（比較例４）
実施例１５において、ロータリバルブの排出動作サイクル時間Ａを常時４．０分とした以外は実施例１と同様にして乾燥トナーを得た。これらの乾燥トナー６バッチを実施例１と同様にヘンシェルミキサにて混合処理した。得られたトナーに関して、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【０１１３】
【表１】
2006330275.tif 000003
2006330275.tif 000004
2006330275.tif 000005
【０１１４】
【表２】
2006330275.tif 000006
【０１１５】
表１から明らかなように、湿潤トナーの乾燥運転の定常状態における、回収装置から乾燥トナーを排出する排出バルブの排出動作サイクル時間Ａと、湿潤トナーの乾燥運転開始から排出バルブが１回目に排出動作をするまでの時間Ａ１の関係が上記式（１）を満たす実施例１〜１５は、粗粉の個数が少なく、ハーフトーンむら、高温高湿での画質評価及び低温低湿での画質評価が良好であった。また、上記式（２）を満たす実施例４〜９、特に上記式（３）を満たす実施例７〜９は、いずれの評価結果も良好であった。また、上記式（２）を満たす上にさらに上記式（４）を満たす実施例４〜６に比べ、上記式（２）を満たすが上記式（４）を満たさない実施例１３，１４はやや評価結果が劣った。一方、上記式（１）を満たさない比較例１〜４は、粗粉の個数が多く、ハーフトーンむら、高温高湿での画質評価及び低温低湿での画質評価も悪かった。
【図面の簡単な説明】
【０１１６】
【図１】本発明の実施形態に係る静電荷現像用トナー製造装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る回収装置及び排出装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の実施形態に係る回収装置及び排出装置の他の例を示す概略構成図である。
【図４】本発明の実施形態に係る回収装置及び排出装置の他の例を示す概略構成図である。
【図５】本発明の実施形態に係る回収装置及び排出装置の他の例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
【０１１７】
１  静電荷現像用トナー製造装置、１０  ループ型気流式乾燥機、１２  湿潤トナー供給機、１４  ロータリフィーダ、１６  エア押込みブロワ、１８  ヒータ、２０  回収装置、２２  排気用ブロワ、２４  排出装置、２６  主配管、２８  湿潤トナー供給口、３０  気流吐出口、３２  気流排出口、３４  配管、３６  回収容器、３８  運転信号、４０  サイクロン、４２  ロータリバルブ、４４  ロードセル、４６  信号、４８  バグフィルタ、５０  容器、５２ａ，５２ｂ  バタフライバルブ、５４  貯槽、５６  圧力調整バルブ、５８  レベルスイッチ、６０  検知信号、６２  バグフィルタ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2006330275.tif 000009
【図４】
2006330275.tif 000010
【図５】
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