(57)【要約】【課題】乾燥室内や配管への粉体の付着を抑制し高収率で粉体を得、均一に混合した混合粉体を得ることができる噴霧乾燥装置を提供する。【解決手段】固体の溶液または分散液の液状原料から液体除去を行なう乾燥室と、液状原料を乾燥室内へ供給する噴霧器と、乾燥用ガスを乾燥室内へ導入する乾燥用ガス導入手段と、得られた粉体排出口を有する粉体排出手段と、乾燥室内に開口されるガス排出口、該ガス排出口に接続される配管および負圧手段を備える乾燥用ガス排出手段とを有する噴霧乾燥装置において、ガス排出口が、粉体排出口に対向して開口して設けられ、ガス排出口端部と乾燥室の側壁間の距離およびガス排出口内径が、ガス排出口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過する乾燥用ガスの平均速度と、ガス排出口に接続される配管内を通過する排気ガスの平均速度とが特定の関係を満たすように設けられる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体の溶液または分散液の液状原料から液体除去を行なう円筒形状の乾燥室と、
該乾燥室の上部に設けられ液状原料を噴霧して乾燥室内へ供給する噴霧器と、
液状原料を乾燥する乾燥用ガスを乾燥室内へ導入する乾燥用ガス導入手段と、
乾燥室の底部に設けられる粉体排出口から粉体を排出する粉体排出手段と、
乾燥室内に開口されるガス排出口、該ガス排出口に接続される配管、およびガス流動を発生させる手段を備え、乾燥用ガスを乾燥室外へ排出する乾燥用ガス排出手段とを有する噴霧乾燥装置において、
ガス排出口が、粉体排出口に対向して開口して設けられ、ガス排出口端部と乾燥室の側壁間の距離およびガス排出口内径が、式（１）
０．６＜Ｕｂ／Ｕｇ＜１．１５        （１）
（式中、Ｕｂは、ガス排出口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過するときの乾燥用ガスの平均速度を示し、Ｕｇは、乾燥用ガス排出手段に設けられた配管内を通過するときの排気ガスの平均速度を示す。）の関係を満たすように設けられることを特徴とする噴霧乾燥装置。
【請求項２】
乾燥用ガス排出装置が、ガス排出口に接続される配管に、排気ガス中に混在する粉体を捕集する捕集手段を有することを特徴とする請求項１記載の噴霧乾燥装置。
【請求項３】
乾燥室が下部にコーン部を有し、粉体排出口がコーン部の底部に設けられ、ガス排出口がコーン部に開口して設けられることを特徴とする請求項１または２記載の噴霧乾燥装置。
【請求項４】
乾燥室が、粉体を供給する粉体原料供給手段および／または他の液状原料を噴霧して乾燥室内へ供給する噴霧器を有すること特徴とする請求項１〜３のいずれか記載の噴霧乾燥装置。
【請求項５】
固体の溶液または分散液の液状原料が、重合体ラテックスであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか記載の噴霧乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴霧乾燥装置に関し、特に重合体ラテックスから重合体の粉体を得ることができる噴霧乾燥装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
重合体ラテックスの乾燥方法の一つとして、重合体ラテックスを所定の温度に加熱した乾燥用ガス（熱風）中に直接噴霧して乾燥する噴霧乾燥法が知られている。この噴霧乾燥法によれば、重合体ラテックスから即座に乾燥された重合体粒子を得ることができるため、重合体粒子の製造工程の簡略化や製造コストの低減を図り、多用されている。重合体ラテックスの噴霧乾燥法に使用される噴霧乾燥装置としては、重合体ラテックスを噴霧すると共に、乾燥用ガスを供給することにより、重合体ラテックスを乾燥することが可能な乾燥機を主体としたものが知られている。このような噴霧乾燥装置としては、図３に示すように、重合体ラテックスの乾燥を行なう乾燥室１００が備えられ、この乾燥室１００の頭部に、乾燥室１００内に重合体ラテックスを噴霧する噴霧装置１１０と、乾燥室１００内に乾燥用ガスを供給するガス供給口１１１とが設けられ、底部に粉体排出口１２０が形成され、側部にガス排出管１３０が、乾燥室１００の側部を貫通して乾燥室１００内部から外部まで配設され、ガス排出管１３０には、サイクロン２１０とバグフィルタ２２０とからなる乾燥用ガス中の粉体を捕集する捕集手段２００が接続されたものがある。
【０００３】
この噴霧乾燥装置においては、重合体ラテックスを乾燥して得られた重合体粒子の大部分を乾燥室１００の底部に形成された粉体排出口１２０から回収すると共に、粉体排出口１２０により回収されなかった少量の粉体を乾燥用ガスと共にガス排出管１３０から排出し、捕集手段２００により捕集することが可能な構造になっている（非特許文献1）。
【０００４】
また、噴霧乾燥装置として、乾燥室に粉体排出口とガス排出管の双方を設ける代わりに、図４に示すように、乾燥室１００の底部に、重合体ラテックスを乾燥して得られた粉体と乾燥用ガスとを同時に排出する粉体・ガス排出口１５０を設け、この粉体・ガス排出口１５０に配管１６０を介して捕集手段２００（サイクロン２１０およびバグフィルタ２２０）を接続し、捕集手段２００により粉体を回収する噴霧乾燥装置（非特許文献1）も知られている。
【０００５】
また、重合体ラテックスを乾燥して得られたすべての粉体と乾燥用ガスとをまとめて排出する粉体・ガス排出口を設けた図４に示す噴霧乾燥装置と同様のタイプの噴霧乾燥装置に、更に分級機を粉体・ガス排出口に直結することにより乾燥室および配管への粉体の付着・閉塞を防止する方法（特許文献1）や、乾燥室の下部コーン部に排風ダクトの円錐状の陣笠を冠した排気口を挿入し、この排気口をガス流下流速V1=０．３〜３．０ｍ／ｓ、ガス吸引流速V2=１〜５ｍ／ｓとなる位置に設置するガス排気方法（特許文献２）が開示されている。
【０００６】
しかしながら、乾燥室に粉体排出口とガス排出管とを別途に設けた図３に示す噴霧乾燥装置では、乾燥室内にガス排出管が配設されているため、粉体排出口とガス排出管との間に、乾燥用ガスが供給されにくい空間（デッドスペース）が形成されやすく、この空間に流入した粉体、特に流動性の低い粉体は、乾燥室内壁に付着する傾向が強く、乾燥室内壁に付着する粉体が多量になると、粉体排出口が粉体により閉塞され、収率が低下し、場合によっては連続運転ができなくなることもある。
【０００７】
また、重合体粒子の特性を改質するため、重合体ラテックスから重合体粉体を得ると同時に粉体状の改質剤を混合した重合体粒子が得られるように、乾燥室の頭部側に改良剤の添加用の粉体添加口を設け、粉体特性改良剤を添加しながら重合体ラテックスの噴霧乾燥を行う噴霧乾燥装置も知られている。しかしながら、このような噴霧乾燥装置においては、改良剤が軽量の場合、その大部分が粉体排出口よりも上部に設けられたガス排出管から排出されてしまうため、粉体排出口から回収する粉体に、所望の濃度の改良剤を添加することが難しいという問題点もあった。
【０００８】
一方、乾燥室に重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを同時に排出する粉体・ガス排出口を備えた図４に示す噴霧乾燥装置では、粉体・ガス排出口を分級機に接続する配管に、通過するガス中に混在する粉体が付着・堆積しやすく、特に配管の湾曲部は粉体により閉塞されやすいという問題があった。
【０００９】
また、乾燥室の底部に分級機を直結した噴霧乾燥装置は、粉体の付着・閉塞防止と回収された粉体の粉体特性改質ができるメリットを持っており、新規に設備を導入する際には、その効果を十分に発揮することができるが、設置スペースの制限を受け、分級機の設置ができない場合もある。
【００１０】
特許文献２に記載される方法においては、乾燥室底部でガス流れのほとんどない部分ができ易く、このガス流れのほとんどない部分で粉体が付着、堆積しやすくなるという問題があった。
【非特許文献１】ケイス・マスターズ（KEITH MASTERS）著，「スプレー・ドライイング・ハンドブック（Spray Drying Handbook）」，（発行国：アメリカ合衆国），第５版，発行所：Longman Scientific & Technical，発行日：１９９１年，ｐ．３５３−３６２
【特許文献１】特開2004-137393号公報
【特許文献２】特開昭60-60486号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、乾燥室全体に乾燥用ガスを行き亘らせることにより、乾燥室内壁への粉体の付着を抑制し高収率で粉体を得ることができ、且つ、乾燥用ガスの流速を充分に確保し、乾燥室内や、配管に粉体が付着するのを抑制し、配管が閉塞するのを抑制することができ、しかも、省スペースを図ることができる噴霧乾燥装置を提供することにある。更に、本発明は、液状原料から乾燥して得られる粉体と、これとは別に乾燥室に供給される粉体や他の液状原料から得られる粉体とを、混合されずに排出される粉体量を減少させ、所期の混合割合で均一に混合した混合粉体を得ることができ、高収率で粉体を得ることができる噴霧乾燥装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は上記課題を解決するべく検討を行った結果、乾燥室の底部に設けられる粉体排出口と、乾燥用ガスを排気するガス排出口とを別個に設けることにより、ガス排出口に接続される配管への粉体の流入を少なくした上で、ガス排出口の開口を粉体排出口と対向して設け、ガス排出口の開口の位置を特定の位置に設けることにより、乾燥室の全域に乾燥用ガスを行き亘らせることができ、乾燥室内への粉体の付着・堆積を抑制し粉体を高収率で得ることができることの知見を得た。更に、ガス排出口の開口端部と乾燥室の側壁間を通過するときの乾燥用ガスの速度と、ガス排出口に接続される配管を通過するときの排気ガスの速度が一定の関係を有するように、そのガス排出口の口径と開口端部から乾燥室の側壁間の距離とを特定の関係を有するようにすることにより、乾燥室内全域に乾燥用ガスを行き亘らせることができ、乾燥室内壁への粉体の付着を抑制することができ、ガス排気口へ流入する排気ガス中に混在する粉体量を更に減少させると共に、排気ガスに混在する粉体がガス排出口に接続される配管内壁に付着・閉塞するのを抑制することができることの知見も得た。しかも、液状原料から得られる粉体に他の粉体を混合した混合粉体を得る場合、ガス排出口の開口端部と乾燥室の側壁間を通過する乾燥用ガスの速度が高いため、混合する粉体間に剪断力がかかり易く、軽量の粉体が混合されずに乾燥室から排出されることを抑制することができ、所期の濃度でしかも均一に混合された混合粉体を得ることができることを見い出し、更にガス排出口に接続される配管に排気ガス中に混在する粉体を捕集する捕集手段を設け、捕集された粉体を加えることにより、より高収率で粉体を得ることができることの知見を得て、かかる知見に基づき本発明をするに至った。
【００１３】
すなわち、本発明は、固体の溶液または分散液の液状原料から液体除去を行なう円筒形状の乾燥室と、
該乾燥室の上部に設けられ液状原料を噴霧して乾燥室内へ供給する噴霧器と、
液状原料を乾燥する乾燥用ガスを乾燥室内へ導入する乾燥用ガス導入手段と、
乾燥室の底部に設けられる粉体排出口から粉体を排出する粉体排出手段と、
乾燥室内に開口されるガス排出口、該ガス排出口に接続される配管、およびガス流動を発生させる手段を備え、乾燥用ガスを乾燥室外へ排出する乾燥用ガス排出手段とを有する噴霧乾燥装置において、
ガス排出口が、粉体排出口に対向して開口して設けられ、ガス排出口端部と乾燥室の側壁間の距離およびガス排出口内径が、式（１）
０．６＜Ｕｂ／Ｕｇ＜１．１５        （１）
（式中、Ｕｂは、ガス排出口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過するときの乾燥用ガスの平均速度を示し、Ｕｇは、乾燥用ガス排出手段に設けられた配管内を通過するときの排気ガスの平均速度を示す。）の関係を満たすように設けられることを特徴とする噴霧乾燥装置に関する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の噴霧乾燥装置は、乾燥室全体に乾燥用ガスを行き亘らせることにより、乾燥室内壁への粉体の付着を抑制し高収率で粉体を得ることができ、且つ、乾燥用ガスの流速を充分に確保し、乾燥室内や、配管に粉体が付着するのを抑制し、配管が閉塞するのを抑制することができ、しかも、省スペースを図ることができる。更に、本発明の噴霧乾燥装置は、液状原料から乾燥して得られる粉体と、これとは別に乾燥室に供給される粉体や他の液状原料から得られる粉体とを、混合されずに排出される粉体量を低減させ、所期の混合割合で均一に混合した混合粉体を得ることができ、高収率で粉体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の噴霧乾燥装置を図面を参照して説明する。
【００１６】
本発明の噴霧乾燥装置は、図１、２の概略構成図に示すように、固体の溶液または分散液の液状原料から液体の除去を行なう円筒形状の乾燥室１０と、
該乾燥室の上部に設けられ液状原料を噴霧して乾燥室内へ供給する噴霧器１１と、
液状原料を乾燥する乾燥用ガスを乾燥室内へ導入する乾燥用ガス導入手段１８と、
乾燥室の底部に設けられる粉体排出口１２から粉体を排出する粉体排出手段と、
乾燥室内に開口されるガス排出口１７、該ガス排出口に接続される配管１３、およびガス流動を発生させる手段（図示せず）を備え、乾燥用ガスを乾燥室外へ排出する乾燥用ガス排出手段とを有する噴霧乾燥装置において、
ガス排出口１７が、粉体排出口１２に対向して開口して設けられ、ガス排出口端部と乾燥室の側壁間の距離ｄｂおよびガス排出口内径ｄｇが、式（１）
０．６＜Ｕｂ／Ｕｇ＜１．１５        （１）
（式中、Ｕｂは、ガス排出口の開口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過するときの乾燥用ガスの平均速度を示し、Ｕｇは、乾燥用ガス排出手段に設けられた配管内を通過するときの排気ガスの平均速度を示す。）の関係を満たすように設けられるものであれば、特に制限されるものではない。
【００１７】
本発明の噴霧乾燥装置に設けられる乾燥室は、固体の溶液または分散液の液状原料から液体除去を行なうために設けられ、円筒形状であり、その下部に逆円錐形状のコーン部を有することが好ましい。
【００１８】
乾燥室の上部の頭頂部近傍には、液状原料を噴霧して乾燥室内部空間へ供給する噴霧器が設けられ、噴霧器は、乾燥室に噴霧・供給される液状原料から得られる粉体に改質剤などを混合した混合粉体を得るために、更に他の液状原料を噴霧・供給する場合は、噴霧・供給する液状原料毎に設けることができる。噴霧器としては、いずれのものであってもよく、例えば回転ディスク、二流体ノズル、加圧ノズル、加圧二流体ノズル等公知の噴霧器から液状原料の性状に適切なものを選択して用いることができる。
【００１９】
乾燥室の上部には、液状原料から得られる粉体に改質剤などの粉体を混合して混合粉体を得る場合には、粉体原料を乾燥室内へ供給する粉体原料供給手段１６が設けられていてもよい。粉体原料供給手段は、乾燥室へ粉体原料を一定量を供給できるフィーダーなどを備えたものであってもよい。粉体原料供給手段は、複数種の粉体原料を乾燥室に供給する場合は、一つの供給手段を用いてもよいが、供給する粉体原料の種別毎に設けることができる。液状原料から得られる粉体と混合する粉体として、例えば、液状原料から得られる粉体の耐ブロッキング性、嵩比重等の粉体特性を向上させるための改質剤などを挙げることができ、例えば、シリカ、タルク、炭酸カルシウム等の無機質充填剤や、ポリアクリレート、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド等を例示することができる。
【００２０】
また、乾燥室に設けられる乾燥用ガス導入手段は、噴霧器から噴霧される液状原料から溶媒または分散媒を除去し乾燥するための乾燥用ガスを乾燥室内へ一定速度で導入するものであり、乾燥室に噴霧、供給された液状原料と乾燥ガスとの混合・接触が充分に行なわれるように、乾燥室の頭頂部近傍に設けられることが好ましい。乾燥用ガス導入手段には、乾燥用ガスを乾燥室に導入するガス供給口が設けられ、乾燥用ガスが乾燥室へ適切な供給量で導入されるようにファンなどの供給機や、液状原料の乾燥を促進するため乾燥用ガスを所定の温度に加熱する加熱手段などが設けられていてもよい。使用する乾燥用ガス種としては、液状原料や粉体原料と反応しないものであれば、いずれのものであってもよく、例えば、空気、窒素、二酸化炭素、水蒸気などを挙げることができ、これらを組み合わせて使用することもできる。
【００２１】
また、乾燥室に設けられる粉体排出手段は、乾燥室底部、下部にコーン部を有する乾燥室においてはコーン部の底部に設けられる粉体排出口を有し、液状原料の乾燥により得られた粉体が、乾燥用ガスの風力と自重によって粉体排出口へと導かれ、粉体排出口から乾燥室外へ排出されるようになっている。また、ガス排出口の開口端部と乾燥室側壁間面積が乾燥室の他の部分に比較して狭く、この部分を通過する乾燥用ガスの速度が速く、その方向を３６０度変更してガス排出口の開口に直接流入しない一部の乾燥用ガスが乾燥室底部の粉体排出口から流出するのを抑制するため、ロータリーバルブを設けることが好ましい。
【００２２】
本発明の噴霧乾燥装置には乾燥用ガス排出手段が設けられ、乾燥用ガス排出手段には上記乾燥室内に開口されるガス排出口、このガス排出口に接続される配管および負圧手段が設けられ、乾燥用ガスを乾燥室外へ排出するようになっている。ガス排出口は、乾燥室底部に設けられる粉体排出口に対向して開口して設けられ、その開口端部と乾燥室側壁間の距離ｄｂおよび開口内径ｄｇが、式（１）
０．６＜Ｕｂ／Ｕｇ＜１．１５        （１）
の関係を満たすように設けられる。式（１）中、Ｕｂは、ガス排出口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過するときの乾燥用ガスの平均速度を示し、Ｕｇは、乾燥用ガス排出手段に設けられる配管内を通過するときの排気ガスの平均速度を示す。図２に図示したガス排出口と乾燥室側壁間の距離ｄｂは、乾燥室下部にコーン部を有する場合であり、乾燥室下部にコーン部を有しない場合は、ガス排出口の開口端部から開口面を延長した面と乾燥室側壁との交線までの距離となる。Ｕｂ／Ｕｇの値が１．１５より小さいと、液状原料が硬質非弾性重合体ラテックスで得られる粉体が硬質で低弾性の場合、粉体粒子が破壊され微粉が大量に発生するのを抑制することができ、また、ガス排出口から配管へ粉体が流入するのを抑制することができる。一方、Ｕｂ／Ｕｇの値が０．６より大きいと、乾燥室底部において乾燥用ガスの速度が充分に得られ、粉体が乾燥室の底部へ付着・堆積するのを抑制し、高収率で粉体を得ることができる。また、混合粉体を得る場合も充分な剪断力を得ることができ、均一に混合された混合粉体を得ることができる。
【００２３】
ここで、ガス排出口端部と乾燥室側壁間の距離ｄｂとガス排出口内径ｄｇの半径とは、ｄｂ／（２×ｄｇ）において、乾燥用ガス排出手段に設けられる配管内を通過するときの排気ガスの平均速度Ｕｇに対するガス排出口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過するときの乾燥用ガスの平均速度Ｕｂの比、Ｕｂ／Ｕｇとの関係と相関関係を有する。但し、ここでガス排出口内径と、これに接続される配管の内径が近似した場合において相当する。
このため、本発明の噴霧乾燥装置において、式（１）の関係を満たすために、熱線風速計やピトー管式風速計等、各種風速計を用いて、ガス排出口端部から乾燥室の側壁へ下ろした垂直面を通過するときの乾燥用ガスの平均速度Ｕｂや、配管内を通過するときの排気ガスの平均速度Ｕｇを実際に測定して、ガス排出口の開口位置を調整することができるが、ガス排出口端部と乾燥室側壁間の距離ｄｂと、内径ｄｇの値を計算上求めた値から調整することができる。
【００２４】
乾燥用ガス排出手段に設けられるガス流動を発生させる手段は、乾燥室内圧よりガス排出口に接続される配管内の圧力を乾燥室内圧より負圧にできるものであれば、いずれのものであってもよく、例えば、吸引装置などを設けてもよいが、後述するガス排出口に接続される配管を通過する排気ガス中に含まれる粉体を捕集する捕集装置に備えられる負圧手段に拠ってもよい。
【００２５】
乾燥用ガス排出手段には、ガス排出口に接続される配管に排気ガス中に混在する粉体を捕集する捕集手段が備えられていてもよい。捕集手段は、ガス排出口から乾燥用ガスと共に流入した粉体を乾燥用ガス中から分離・捕集する、サイクロン、バグフィルタ、スクラバー等を単独でもしくは複数組み合わせて構成することができ、例えば、図示のように、捕集手段５０が、サイクロン３０とバグフィルタ４０とから構成されている場合を例示することができる。
【００２６】
本発明の噴霧乾燥装置により噴霧乾燥できる液状原料としては、固体の溶液または分散液であれば、いずれのものであってもよいが、種々の重合体ラテックスが好適な噴霧乾燥の対象として挙げることができる。かかる重合体ラテックスとしては、例えば、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、エチレン系不飽和カルボン酸系単量体、不飽和カルボン酸アルキルエステル系単量体、ハロゲン化ビニル系単量体、マレイミド系単量体等を単独重合して得られる重合体ラテックス、あるいはこれらから選択される２種以上の単量体を共重合して得られる重合体ラテックス、あるいは得られる単独重合体または共重合体にさらにシード重合もしくはグラフト重合して得られる重合体ラテックス等を例示することができ、これらの重合体ラテックスは１種または２種以上の重合体ラテックスを混合したものであってもよい。
【００２７】
上記重合体ラテックスのうち、特に、ジエン系共重合体やアクリル系ゴム状重合体等のゴム状共重合体に、不飽和ニトリル単量体、（メタ）アクリル酸エステル単量体、芳香族ビニル系単量体、もしくはこれらの単量体およびこれらの単量体と共重合可能な単量体等をグラフト共重合して得られる重合体ラテックス（例えばアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン共重合体等のラテックス）やシリコーン系重合体は、乾燥室への付着を大幅に低減できるため、特に好適である。
【００２８】
これらの重合体ラテックスとしてはいずれの重合方法によって得られたものであってもよく、公知の乳化重合法によって、重合開始剤として、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウムなどの水溶性過硫酸、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、ｐ−メンタンハイドロパーオキサイド、クメインハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドなどの有機過酸過物を含有するレドックス系開始剤等を用い、また、ジビニルベンゼン、１，３−ブチレンジメタクリレート、アリルメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどの架橋剤、メルカプタン類、テレペン類等の連鎖移動剤を併せて使用して、得られたものであってもよい。
【００２９】
このような本発明の噴霧乾燥装置の作用を説明する。
【００３０】
乾燥室１０の上部の噴霧器１１から液状原料が乾燥室内へ噴霧されると共に乾燥用ガス導入手段１８のガス供給口から所定の温度に加熱された乾燥用ガスが乾燥室内へ供給される。また、改質剤などの粉体が必要に応じて粉体添加口１６から一定量が供給され、噴霧された液状原料がガス供給口から供給された乾燥用ガスの風力と重力の双方の力によって、底部側に導かれながら液体が除去され、乾燥されて粉体が得られると共に、改質剤などの粉体が混合される。乾燥室の下部にコーン部を有するときは、底部に近づくにつれて内径が小さくなり、底部に形成される粉体排出口へ収束して導かれる。粉体排出口からは、粉体のうち粒子径の大きい粉体を即座に回収し、乾燥用ガス中の粉体濃度を低下させることができるので、ガス排出管１３が粉体により閉塞されることを防止することができる。乾燥室コーン部付近での乾燥用ガスは、下向きの強いベクトルを有しているが、ガス排出口開口端とコーン部の間を平均速度Ｕｂで通過した後に、乾燥室内圧より負圧が形成されているガス排出口１７に接続される配管１３へ流入する方向、すなわち上向きのベクトルに変わる。このとき重い粉体は慣性力が大きく作用し粉体排出口１２へ落下する。乾燥用ガスはガス排出口１７から配管へ流入するが、配管内の排気ガスの平均速度Ｕｇはガス排出口開口端とコーン部の間を通過する乾燥用ガスの平均速度Ｕｂと式（１）の関係にあるため、軽い粉体も粉体排出口へ導かれ液状原料から得られる粉体と均一に混合され、極少量が乾燥用ガスと共に配管１３へ流入する。
【００３１】
配管へ流入した粉体は、排気ガスと共にサイクロン３０に流入し、比較的大きい粒子が底部に設けられた粉体回収口３１から回収され、粒子径の小さい残りの粉体が排気ガスと共に頭部側に設けられた排出口３２から排出される。サイクロン３０で回収されずに排出された微粉体は配管７０を通ってバグフィルタ４０に流入し、残りのすべての粉体が捕集され、排気ガスのみがバグフィルタ４０に接続された排出管８０へ排出される。排出管８０へ排出された排気ガスには粉体が含有されていないので、排気ガスの一部もしくはすべてを再加熱して、乾燥室１０に供給する乾燥用ガスとして再利用することができる。なお、乾燥用ガスの少なくとも一部を循環させて再利用する場合には、必要に応じて冷却操作等を行い、ガスの蒸気圧を調節することが好ましい。
【００３２】
本発明の噴霧乾燥装置は、乾燥室底部に設けた粉体排出口と対向して開口したガス排出口を設け、ガス排出口の開口位置とその口径を調整し、ガス排出口端部と乾燥室側壁間を通過するときの乾燥用ガスの平均風速とガス排出口に接続される配管を通過する排気ガスの速度が所定の関係を有するため、乾燥室内全域に乾燥用ガスを行き亘らせて供給することができ、乾燥用ガスが供給されない空間をなくすことができ、乾燥室内壁への粉体の付着を抑制することができる。その結果、メンテナンスを行なう期間を延長することができ長期間の連続運転を可能にすると共に、高い収率を得ることができる。
【００３３】
また、液状原料から得られる粉体に特性改良剤等を混合した混合粉体を得るため、液状原料から得られる粉体より軽量な粉体を添加しても、軽量な粉体がそのままガス排出口から排出されることがなく、均一に混合された所期の濃度の混合粉体を得ることができる。また、ガス排出口に接続される配管に、粉体の捕集手段を設けたため、粉体の収率を向上することができると共に、排出される乾燥用ガスの少なくとも一部を再利用することができ、効率よく粉体を得ることができる。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の噴霧乾燥装置により重合体ラテックスを用いて噴霧乾燥を行った実施例について説明する。
［重合体ラテックス（Ａ）の合成］
スチレン２５質量部、パラメンタンハイドロパーオキサイド０．３質量部、無水ピロリン酸ナトリウム０．１５質量部、牛脂脂肪酸カリウム０．１８質量部、無水ピロリン酸ナトリウム０．１５質量部、脱イオン水（以下、単に「水」と略記とする）１４０質量部を７０Ｌオートクレーブ（実用耐圧０．６ＭＰａＧ）に仕込んで窒素置換を行った後、１，３−ブタジエン７５質量部を仕込んだ。その後、攪拌しながら昇温し、４５℃になった時点で、硫酸第一鉄七水塩０．００３質量部、含水結晶葡萄糖０．２質量部、水１０質量部の混合物を反応器内に投入し、そのまま６０℃まで昇温した。重合転化率が９７％になった時点で重合を終了し、重合体ラテックス（Ｂ）（ブタジエンゴム重合体ラテックス）を得た。得られた重合体（Ｂ）の固形分は４０％であった。
【００３５】
次いで、上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ｂ）５８３質量部（固形分として２３３質量部）、水８５質量部、牛脂脂肪酸カリウム５．０質量部を反応器に仕込み、窒素置換した後、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート二水和物０．３質量部を添加し、７０℃に昇温した。その後、メチルメタクリレート２８質量部、エチルアクリレート７質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．１５質量部の混合物を３０分かけて連続添加し、１００分間保持した。その後、スチレン５５質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．２０質量部の混合物を１００分かけて連続添加し、１２０分間保持した。その後、メチルメタクリレート１０質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．０５質量部の混合物を３０分かけて連続添加し、１２０分間保持して重合を終了し、重合体ラテックス（Ａ）を得た。
［粉体の製造］
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、図１に示した構造の本発明の噴霧乾燥装置を用いて乾燥した。乾燥室としては、直胴部内径３．５ｍ、直胴部高さ４ｍ、コーン部高さ２．８ｍ、粉体排出口径０．２７ｍ、ガス排出口内径０．２７ｍ、配管口径０．２７ｍのものを用い、ガス排出口と乾燥室コーン部との距離を０．０６ｍとした。このとき、ガス排出口に接続される配管内のガス平均風速は８．７ｍ／ｓであった。また、ガス排出口と乾燥室コーン部との間のガス平均風速は８．５ｍ／ｓであった。噴霧器としては、加圧２流体ノズルを用いた。また、乾燥用ガスは温度２５℃、相対湿度６０％の空気をヒータにより加熱し温度調整して用いた。重合体ラテックスの供給量、乾燥室入口温度、乾燥室出口温度、総風量については、表１に示す条件とし、粉体特性改良剤の供給量は９３ｇ／ｈｒとした。表中、「乾燥室入口」は「乾燥室のガス供給口」を、「乾燥室出口」は、「乾燥室と捕集装置を連結するガス排出管」を示す。
【００３６】
乾燥室内を乾燥用ガスにより充満した後、重合体ラテックス（Ａ）を乾燥室の頭頂部に設けた噴霧装置から乾燥室内に噴霧し、重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行った。このとき、乾燥室の直胴部であって、頭頂部から１．０ｍ低い位置に設けた粉体添加口から、粉体特性改良剤として、二酸化珪素微粉末（日本アエロジル（株）製、商品名アエロジル２００ＦＡＤ）を、スクリューフィーダを用いて添加しながら、重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行った。
【００３７】
噴霧乾燥により得られた粉体を、乾燥室底部の粉体排出口およびバグフィルターの粉体回収口から回収した。回収した粉体の収率を表１に合わせて記載する。
［比較例１］
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、ガス排出口と乾燥機コーン部の距離を０．０４５ｍとした以外は、実施例と同様にして噴霧乾燥した。このときのガス排出口と乾燥室コーン部との間のガス平均風速Ｕｂは１１．６ｍ／ｓであった。配管内のガス平均風速は８．７ｍ／ｓであった。
【００３８】
重合体ラテックスの供給量、乾燥室入口温度、乾燥室出口温度、総風量については、表１に示す条件とした。また、噴霧乾燥により得られた粉体は、乾燥室の粉体排出口およびバグフィルターの粉体回収口から回収し、収率は表１に示す通りであった。
［比較例２］
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、ガス排出口と乾燥機コーン部の距離を０．１ｍとした以外は、実施例と同様にして噴霧乾燥した。このときのガス排出口と乾燥室コーン部との間のガス平均風速Ｕｂは１．５ｍ／ｓであった。配管内のガス平均風速は８．７ｍ／ｓであった。
【００３９】
重合体ラテックスの供給量、乾燥室入口温度、乾燥室出口温度、総風量については、表１に示す条件とした。また、噴霧乾燥により得られた粉体は、乾燥室の粉体排出口およびバグフィルターの粉体回収口から回収し、収率は表１に示す通りであった。
［比較例３］
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、図３に示した構造の噴霧乾燥装置を用いる以外は、実施例と同様にして噴霧乾燥した。
【００４０】
重合体ラテックスの供給量、乾燥室入口温度、乾燥室出口温度、総風量については、表１に示す条件とした。また、噴霧乾燥により得られた粉体は、バグフィルターの粉体回収口から回収し、収率は表１に示す通りであった。
［評価項目および評価方法］
(1)乾燥室への粉体の付着
噴霧乾燥終了後に、乾燥室内を目視により観察し、コーン部への粉体の付着を下記評価基準に基づいて評価した。
評価基準：
○：粉体が全く付着していない、もしくは少量の粉体が付着しているが連続運転をしても全く問題がない程度である。
【００４１】
△：多量の粉体が付着しているが、乾燥室出口が閉塞するまでには至っておらず、連続運転することはできる程度である。
【００４２】
×：極めて多量の粉体が付着して乾燥室出口が閉塞し、連続運転することができない程度である。
(2)耐ブロッキング性
回収された粉体２０ｇを円筒の容器に入れ、５０℃で１７．５ＫＰａの圧力を５時間かけて粉体ブロックを得た。この粉体ブロックに対して、ミクロ型電磁振動ふるい器（筒井理化製）を用いて振動を与え、粉体ブロックが６０％破砕する時間を耐ブロッキング性として測定した。この時間が短いほど、耐ブロッキング性が良好であることを意味している。また、耐ブロッキング性が良好であるということは、粉体特性改良剤が所望の濃度で均一に添加されていることを意味する。
(3)収率
重合体ラテックスの噴霧装置への供給速度と重合体ラテックスの固形分を乗じることにより重合体ラテックス固形分供給速度を算出し、粉体排出口およびサイクロン、バグフィルター粉体排出口で回収された粉体回収速度をこの重合体ラテックス固形分供給速度で除算することで収率値を得た。
【００４３】
【表１】
2006257213.tif 000002
【００４４】
実施例および比較例において得られた評価結果を表１に記載する。
【００４５】
本発明の噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥を行った実施例では、乾燥室のコーン部への粉体の付着が少量見られたが、全く問題のない程度であった。また、乾燥室への付着が少量であったため、９８．４％という高い収率を得ることができた。また、得られた粉体の耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は４８秒と短く、耐ブロッキング性に優れ、得られた粉体には粉体特性改良剤が十分に添加されていることが判明した。
【００４６】
ガス排出口と乾燥室コーン部の間の距離を短くし、ガス平均風速Ｕｂを速くした乾燥装置を用いて行った比較例１では、重合体ラテックスの噴霧を開始して約１．５ｈｒ後にガス排出口と乾燥室コーン部の間で閉塞を起こし、粉体回収が不能となった。これよりＵｂを速くするとガス排出口と乾燥室コーン部の間で閉塞を起こし易いことが判明した。
【００４７】
ガス排出口と乾燥室コーン部の間の距離を長くし、ガス平均風速Ｕｂを遅くした乾燥装置を用いて行った比較例２の方法では、乾燥室のコーン部への粉体の付着が著しく、実施例に比較して低い収率となった。また、得られた粉体の耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は４６０秒と長く、耐ブロッキング性が極めて悪く、得られた粉体には粉体特性改良剤が十分に添加されていないことが判明した。
【００４８】
また、重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを同時に排出する粉体・ガス排出口を備えた乾燥室を有し、粉体・ガス排出口とバグフィルターとの間を配管により接続した噴霧乾燥装置（図４参照）を用いて噴霧乾燥を行った比較例３では、乾燥室底部の粉体・ガス排出口が閉塞してしまい、連続運転をすることができなかった。
【００４９】
以上の結果から、本発明の噴霧乾燥装置を用いて重合体ラテックスを噴霧乾燥することにより、乾燥室内のデッドスペースをほぼ無くして乾燥室コーン部への粉体の付着を防止したため、壁面への付着を減らすことができ、結果として高い収率の粉体を得ることができることが判明した。また、本発明の噴霧乾燥装置を用いることにより、重合体ラテックスに所望の濃度の粉体特性改良剤を均一に添加できる混合効果があることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明にかかる実施形態の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造を示す概略断面図である。
【図２】従来の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造の一例を示す概略断面図である。
【図３】従来の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造のほかの例を示す概略断面図である。
【図４】従来の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造のほかの例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００５１】
１０    乾燥室
１１    噴霧器
１２    粉体排出口
１３    配管
１４    乾燥室コーン部
１５    乾燥室直胴部
１６    粉体原料供給手段
１７    ガス排出口
３０    サイクロン
４０    バグフィルター
【図１】
2006257213.tif 000003
【図２】
2006257213.tif 000004
【図３】
2006257213.tif 000005
【図４】
2006257213.tif 000006