(57)【要約】【課題】  小型でかつ脚部を有するコアの焼成時の変形を抑制することのできるＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法を提供する。【解決手段】  所定のコア形状を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト成形体を所定温度まで昇温する昇温過程と、昇温過程に続く保持過程と、保持過程に続く降温過程と、を備え、昇温過程において、焼成雰囲気における酸素分圧（ＰＯ2）に基づいて定められる昇温速度で昇温することを特徴とする。昇温速度は、焼成雰囲気におけるＰＯ2と、当該ＰＯ2について予め求められている当該コア形状の変形量に基づいて定めることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定のコア形状を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト成形体を所定温度まで昇温する昇温過程と、
前記昇温過程に続く保持過程と、
前記保持過程に続く降温過程と、を備え、
前記昇温過程において、焼成雰囲気における酸素分圧（ＰＯ2）に基づいて定められる昇温速度で昇温することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成方法。
【請求項２】
前記昇温速度は、
前記焼成雰囲気におけるＰＯ2と、当該ＰＯ2について予め求められている当該コア形状の変形量に基づいて定められることを特徴とする請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成方法。
【請求項３】
前記予め求められている当該コア形状の変形量が最小となる昇温速度を定めることを特徴とする請求項２に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成方法。
【請求項４】
前記当該コア形状の変形量が最小となる昇温速度は、窒素（Ｎ2）雰囲気の焼成による当該コア形状の変形量を基準として定めることを特徴とする請求項３に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成方法。
【請求項５】
１０００〜１３００℃の温度域を、前記焼成雰囲気におけるＰＯ2に基づいて定められる昇温速度で昇温することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成方法。
【請求項６】
所定のコア形状を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト成形体を作製する成形体作製工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を備え、
前記焼成工程における昇温過程において、焼成雰囲気における酸素分圧（ＰＯ2）の変化に対応する昇温速度で昇温することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法。
【請求項７】
前記焼成雰囲気のＰＯ2を検知し、検知結果に基づいて昇温速度を定めることを特徴とする請求項６に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法。
【請求項８】
所定のＰＯ2に対応する当該コア形状の変形量と昇温速度の関係を予め求めておき、前記焼成雰囲気におけるＰＯ2の変化と当該関係を照合することにより、昇温速度を定めることを特徴とする請求項６又は７に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法。
【請求項９】
焼結炉本体と、
前記焼結炉本体内に配置された加熱源と、
前記焼結炉本体内に配置され、前記焼結炉本体内の酸素分圧（ＰＯ2）を検知するセンサと、
検知されたＰＯ2に基づいて前記加熱源の加熱温度を制御する制御部と、
を備えることを特徴とする焼結炉システム。
【請求項１０】
前記加熱源の制御を、所定のＰＯ2における被焼成体の変形量が最小となる昇温速度と前記所定のＰＯ2とを対応付けて記憶し、かつ前記センサで検知されたＰＯ2と記憶されている前記変形量と前記昇温速度との関係に基づいて行う請求項９に記載の焼成炉システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランス、リアクタ、チョークコイル等の電子部品に好適に用いられるＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法に関し、特に焼結時のコアの変形防止に関する。
【背景技術】
【０００２】
トランスやリアクタに使用される材料として、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトが知られている。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、Ｎｉ系フェライトよりも飽和磁束密度が高い。このため、大電流用のトランスおよびチョークコイルには、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトが一般的に使用されている。
【０００３】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、通常、以下のような工程を経て製造される。複数種の酸化物原料粉末を混合し、得られた混合粉末を８００〜１１００℃の大気中で仮焼きする。得られた仮焼き粉を解砕した後に、バインダを混合し、例えばスプレードライヤを用いて顆粒に造粒する。この造粒粉を所定形状に成形した後に、酸素分圧（ＰＯ2）が制御された雰囲気で焼成することにより、焼結体であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトを得る。
【０００４】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、種々の形状のコアとして実際の用途に供される。このコアの形状として、Ｕ型コア又はＥ型コアと称されるものがある。図７にＵ型コア、図８にＥ型コアの外観を示すが、これらのコアは図７、図８に示す状態で焼成される。焼成の過程で、例えばＵ型コアの垂設している脚部Ｘが図７、図８中の白抜きの矢印方向に変形する現象が見られる。この現象は、焼成の昇温過程で、１１００℃程度を超える温度域でＰＯ2が高いと焼結密度が上がらないことに基づいて発生する。この問題に対して、従来は、昇温過程の焼成雰囲気のＰＯ2を低くし、かつ焼結性を向上するために、昇温速度を遅くする対策が採られていた。
【０００５】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成における昇温速度については、特許文献１、特許文献２が以下の提案を行っている。すなわち、特許文献１は、１０００℃から焼成保持温度までの昇温過程を、２〜２１％のＰＯ2の雰囲気中で、８０〜４００℃／ｈｒの昇温速度とすることにより、低損失なＭｎ−Ｚｎ系フェライトを安定して供給できることを開示している。また、特許文献２は、バインダの除去終了温度から保持開始温度までの昇温過程を、２５０〜４００℃／ｈｒの昇温速度、１２００℃以上で５％以下の酸素分圧で昇温することにより、破壊靱性が高く、機械的強度が向上した電源用のＭｎ−Ｚｎ系フェライトが得られることを開示している。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−２２１１３号公報
【特許文献２】特開２０００−１３８１１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
焼成時のコアの変形は、上述したように、これまでは焼成雰囲気のＰＯ2を低くし、かつ昇温速度を遅くしていたが、サイズの小さいＵ型コアあるいはＥ型コアを製造する場合には、焼成荷姿が複雑となり均一な雰囲気を実現するにはこの対策では不十分となってきた。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、Ｍｎ2Ｏ3及びＦｅ2Ｏ3のスピネル化に伴って、焼成の昇温過程で約０．３ｗｔ％程度のＯ2（酸素）を吐き出す。ＰＯ2の上昇を抑えるために、焼成雰囲気に供給するＮ2（窒素）量を制御しても、焼成雰囲気の全域において、所望するＰＯ2を実現するのは難しい。特に、Ｕ型コアあるいはＥ型コアのような形状のコアの場合、その吐き出された酸素が周囲に停滞し、窒素による雰囲気置換を十分に行うことが難しい。したがって、焼成雰囲気内に酸素分圧のばらつきが生じてしまう。その結果、小型のＥ型コアあるいはＵ型コアのような脚部を有する形状のコアを、工業的生産規模で変形することなく焼成することは容易なことではない。前述した特許文献１、特許文献２は、焼成によるコアの変形を考慮したものではない。
【０００８】
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、小型でかつ脚部を有するコアの焼成時の変形を抑制することのできるＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、焼成雰囲気が同じであっても、昇温速度によって脚部の変形量が変わることを見出した。さらに言及すれば、ＰＯ2が同じであっても、焼成過程における昇温速度が速いほど脚部の変形量を小さくすることができる。このことは、焼成炉で想定されるＰＯ2の上昇を考慮した昇温速度を採用することにより、脚部の変形量を抑制できることを示している。すなわち、本発明は、所定のコア形状を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト成形体を所定温度まで昇温する昇温過程と、昇温過程に続く保持過程と、保持過程に続く降温過程と、を備え、昇温過程において、焼成雰囲気における酸素分圧（ＰＯ2）に基づいて定められる昇温速度で昇温するＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成方法によって前記課題を解決する。
【００１０】
本発明において、昇温速度は、焼成雰囲気におけるＰＯ2と、当該ＰＯ2について予め求められている当該コア形状の変形量に基づいて定めることができる。ここで、予め求められている当該コア形状の変形量が最小となる昇温速度を定めることにより、焼成後のコアの変形量を抑えることができる。また、当該コア形状の変形量が最小となる昇温速度は、窒素（Ｎ2）雰囲気の焼成による当該コア形状の変形量を基準として定めることが好ましい。このようにすると、変形量の小さいＮ2雰囲気焼成と同等の変形量に抑えることができる。
本発明による昇温速度は、昇温過程の全域で行う必要はない。変形に影響を与えない温度域があるからである。このことを考慮して本発明では、１０００〜１３００℃の温度域を、焼成雰囲気におけるＰＯ2に基づいて定められる昇温速度で昇温すれば足りる。
【００１１】
本発明はまた、所定のコア形状を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト成形体を作製する成形体作製工程と、成形体を焼成する焼成工程と、を備え、焼成工程における昇温過程において、焼成雰囲気における酸素分圧（ＰＯ2）の変化に対応する昇温速度で昇温することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの製造方法によっても、前記課題を解決することができる。
この製造方法において、昇温速度は、焼成雰囲気のＰＯ2を想定して設定することもできるが、焼成雰囲気のＰＯ2を検知し、その検知結果に基づいて設定することにより、より適切な昇温速度で焼成することができる。このとき、所定のＰＯ2に対応する当該コア形状の変形量と昇温速度の関係を予め求めておき、焼成雰囲気におけるＰＯ2の変化と当該関係を照合することにより、昇温速度を定めることができる。
【００１２】
本発明は、以上の焼成方法を実施する以下の焼結炉システムを提供する。この焼結炉システムは、焼結炉本体と、焼結炉本体内に配置された加熱源と、焼結炉本体内に配置され、焼結炉本体内の酸素分圧（ＰＯ2）を検知するセンサと、検知されたＰＯ2に基づいて加熱源の加熱温度を制御する制御部と、を備えることを特徴とする。この焼結炉システムにおいて、加熱源の制御を、所定のＰＯ2における被焼成体の変形量が最小となる昇温速度と所定のＰＯ2とを対応付けて記憶し、かつセンサで検知されたＰＯ2と記憶されている変形量と昇温速度との関係に基づいて行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明によれば、小型でかつ脚部を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの焼成時の変形を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下本発明を実施の形態に基づいて説明する。
高純度のＦｅ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、ＺｎＯ各原料粉末を５４ｍｏｌ％Ｆｅ2Ｏ3−３６ｍｏｌ％ＭｎＯ−１０ｍｏｌ％ＺｎＯとなるように秤量し、ボールミルで混合した後、混合粉を８００〜１１００℃の大気中で仮焼きし、得られた仮焼き粉に副成分として、８０ｐｐｍのＳｉＯ2、８００ｐｐｍのＣａＣＯ3、２５０ｐｐｍのＮｂ2Ｏ5を添加しボールミルで粉砕した。粉砕粉末にバインダとしてポリビニルアルコールを加えて、スプレードライヤにより造粒した。その後、各部の密度差が０．０５ｇ／ｃｍ3以下となるようにＵ型コア及びＥ型コアのコア成形体を作製した。
【００１５】
得られた成形体を以下の条件で焼成した。
昇温速度：常温〜１０００℃…３００℃／ｈｒ
１０００〜１３００℃…３０℃／ｈｒ、
１００℃／ｈｒ、
３００℃／ｈｒ
焼成雰囲気：常温〜１０００℃（昇温）…窒素（Ｎ2、酸素分圧（ＰＯ2＝０％））、
１０００〜１３００℃（昇温）…窒素（Ｎ2、酸素分圧（ＰＯ2＝０％））、
酸素分圧（ＰＯ2）＝１％、
酸素分圧（ＰＯ2）＝５％、
大気（酸素分圧（ＰＯ2）＝２１％）
１３００℃（保持）…酸素分圧（ＰＯ2）＝２％
保持温度、時間：１３００℃、５ｈｒ
【００１６】
得られた焼結体からなるＵ型コア及びＥ型コアの変形量を測定した。図１にＵ型コアにおける昇温速度と脚部の変形量の関係を、また図２にＥ型コアにおける昇温速度と脚部の変形量の関係を示す。なお、Ｕ型コアの変形量は、図１のＬ１ｂ−Ｌ１ａにより求めた。また、Ｅ型コアの変形量は、図２のＬ２ｂ−Ｌ２ａにより求めた。
図１及び図２に示すように、Ｎ2雰囲気での焼成によるコアの変形量が最も小さく、ＰＯ2が大きくなるほど変形量が大きくなることがわかる。また、１０００〜１３００℃の昇温過程において、昇温速度が速くなると、コアの変形量が小さくなることがわかる。
【００１７】
焼成雰囲気、昇温速度と脚部の変形量との関係は以上の通りであるが、図１及び図２は、例えば５％程度のＰＯ2を有する焼成雰囲気であっても、昇温速度を速くすることにより、脚部の変形をＮ2雰囲気での焼成の場合と同等に抑制できることを示唆している。
【００１８】
図３は、図１に基づいて作製された、Ｕ型コアをそれぞれＮ2雰囲気、ＰＯ2＝１％、ＰＯ2＝５％、大気で焼成した場合の昇温速度と変形量との関係を示すグラフである。このグラフは、脚部の変形をＮ2雰囲気での焼成の場合と同等に抑制できることを具体的に示している。つまり、ＰＯ2＝５％の雰囲気で焼成する場合に、Ｎ2雰囲気で焼成した場合の昇温速度と変形量の関係を示す線図（昇温速度−変形量線図）と、ＰＯ2＝５％の雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図との交点に対応する昇温速度とすることにより、その変形量をＮ2雰囲気で焼成した場合の変形量と同等にすることができる。これは、ＰＯ2＝５％以外のＰＯ2であっても同様である。
【００１９】
以上のように、本発明は、焼成雰囲気におけるＰＯ2に基づいて定められる昇温速度で昇温することを提案するのであり、特に焼成雰囲気におけるＰＯ2と、当該ＰＯ2について予め求められている当該コア形状の変形量に基づいて、その変形量が最小となる昇温速度を選択することができる。
【００２０】
本発明は、以上で示した昇温速度−変形量線図に基づいて、コアの例えば脚部の焼結過程における変形量を抑制するものであり、以下のいくつかの形態を包含する。
図４に示すように、所定の温度域、例えば１０００〜１３００℃の温度域を、昇温速度−変形量線図の交点に基づいて定められた一定の昇温速度で昇温することができる。この形態は、昇温過程で成形体から吐き出されるＯ2の量を事前に把握できる場合に採用することができる。例えば、昇温過程で成形体から吐き出されるＯ2によって、焼成雰囲気のＰＯ2が１％となることが想定される場合には、図３に示す昇温速度−変形量線図に基づいて、当該温度域の昇温速度を３００℃／ｈｒに設定する。
【００２１】
また、昇温の過程で成形体から吐き出されるＯ2量が変動することがある。したがって、昇温時間と吐き出されるＯ2による焼成雰囲気のＰＯ2変動を予め把握しておき、変動するＰＯ2に応じた昇温速度を設定することができる。つまり、図５に示すように、１０００〜１３００℃の昇温過程において、時間の経過に応じて昇温速度をＶ１からＶ２に変動させることにより、変形抑制にとってより適切な昇温速度を適用することができる。
【００２２】
以上では、予め把握している焼成雰囲気のＰＯ2に基づいて、焼成の昇温過程における昇温速度を決めることとしている。しかし、成形体から吐き出されるＯ2量が変動することに加えて、工業的生産環境において、種々の要因で、焼成雰囲気におけるＰＯ2は変動する。そこで、本発明は、焼成雰囲気のＰＯ2を検知し、この検知結果に基づいて昇温速度を変動させることを包含する。例えば、検知しているＰＯ2が１％であるときには、図３に示すＮ2雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図と、ＰＯ2＝１％の雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図との交点に対応する昇温速度を採用する。その後、検知しているＰＯ2が５％に変わったときには、図３に示すＮ2雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図と、ＰＯ2＝５％の雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図との交点に対応する昇温速度を採用する。図３の例では、ＰＯ2＝１％からＰＯ2＝５％になった後は、昇温速度を約５０℃／ｈｒ速くすることになる。
【００２３】
以上の焼結方法を実施する焼結炉の１例を図６に基づいて説明する。
図６は、検知したＰＯ2に基づいて昇温速度を変更することのできる焼結炉システム１０の構成を示すブロック図（平面図）である。図６に示すように、焼結炉システム１０は、焼結炉本体１と、焼結炉本体１内に配置された複数の加熱源２を備えている。加熱源２としては、公知の手段、例えば火炎バーナ、電気ヒータ等を適宜用いることができる。成形体は、焼結炉本体１内において、トレー５に載置され、かつ図６中の矢印方向に移動しながら焼成される。焼結炉システム１０は、焼結炉本体１内に複数のＰＯ2センサ３を配置しており、このＰＯ2センサは、焼結炉本体１内のＰＯ2を検知する。焼結炉システム１０は、制御部４を備えている。この制御部４が焼結炉システム１０の特徴部分である。
【００２４】
制御部４は、加熱源２による加熱温度を制御する機能を有している。制御部４は、ＰＯ2センサ３で検知されたＰＯ2に関する情報を、ＰＯ2センサ３から受け取る。また、制御部４は、例えば図４に示すＰＯ2−昇温速度テーブルを備えている。このテーブルは、例えば図３に示す昇温速度−変形量線図から求められる、当該ＰＯ2において変形量を最小とする昇温速度と当該ＰＯ2とを対応付けて記憶している。制御部４は、焼成される全ての種類のコア毎に、表１に示すようなＰＯ2−昇温速度テーブルを記憶しておくことができる。制御部４は、ＰＯ2センサ３から受取ったＰＯ2に関する情報とＰＯ2−昇温速度テーブルを照合し、ＰＯ2センサ３から受取ったＰＯ2に対応する、つまり変形量を最小にする昇温速度を選択する。制御部４は、選択した昇温速度が実現されるように、加熱源２の加熱温度を制御する。昇温速度を速くしたい場合には、特定の加熱源２の加熱温度を高くするように制御すればよい。
以上のように、本発明による焼結炉システム１０は、焼結炉本体１内のＰＯ2を検知し、かつＰＯ2−昇温速度テーブル基づいて、変形量が最小となる昇温速度を設定することができる。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
本発明は、Ｕ型コア、Ｅ型コアのように脚部、特に長い脚部を有するコアにとって有効である。Ｕ型コア、Ｅ型コアは例示であり、本発明の適用対象がこの２つに限定されるものではない。例えば、ポットコア、カットコア等、脚部又は脚部に相当する部分を有するコアに広く適用することができる。
【００２７】
次に、本発明によるＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアの好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末及びＺｎＯ粉末等を用いることができる。用意する各原料粉末の平均粒径は０．１〜３μｍの範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は８００〜１０００℃の範囲内での所定温度で、また雰囲気はＮ2〜大気の間で行えばよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き体を例えば、平均粒径０．５〜２μｍ程度まで粉砕する。なお、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
【００２８】
本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトコアには、上記主成分の他に副成分を添加することができる。例えば、ＳｉＯ2、ＣａＣＯ3、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2、Ｉｎ2Ｏ5、Ｇａ2Ｏ5、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2等を用いることができる。これら副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。ただし、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
【００２９】
主成分および副成分からなる混合粉末は、後の成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当なバインダ、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は ８０〜２００μｍ程度とすることが望ましい。
【００３０】
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成形され、この成形体は焼成工程に供される。
焼成工程は、図４に示すように、所定の温度まで昇温する昇温過程Ｉ、昇温過程に続く、所定温度に所定時間保持する保持過程ＩＩと、保持過程ＩＩの後に行われる降温過程ＩＩＩを含んでいる。保持過程ＩＩにおける保持温度を焼成温度と呼ぶことがある。
【００３１】
本発明は、昇温過程における昇温速度を前述したように設定する。この設定を行う温度範囲は、１０００〜１３００℃以上の温度域であり、１０００℃未満又は１３００℃超の温度域では上述した設定を行うか否かは任意である。理由は以下の通りである。
Ｆｅ2Ｏ3及びＭｎ3Ｏ4のスピネル化がなされる温度は、焼成雰囲気によって相違する。焼成雰囲気がＮ2の場合、スピネル化は８５０℃近傍及び１０００℃近傍で行われる。ところが、焼成雰囲気が大気の場合には、スピネル化の温度は約１００℃高温側へシフトし、９５０℃近傍及び１１００℃近傍で行われる。
焼結による収縮の挙動については、Ｎ2雰囲気、大気のいずれであっても、１１００℃近傍で最も収縮する。
【００３２】
焼成による変形は、焼結密度の優劣に起因しており、大気中の焼成では焼結密度が上がらずに、かつ変形が生ずる。このように大気中焼成で密度が上がらないのは、スピネル化の温度と大きな収縮が発現する温度とが重なることにより、成形体（焼結体）内に閉空孔が形成されやすいためである。これに対して、つまり、Ｎ2雰囲気での焼成の場合、１０００℃近傍でスピネル化がほぼ完了した後に、最も収縮する１１００℃近傍を迎えるため、閉気孔は発生し難い。
【００３３】
本発明者等の検討によれば、以上説明したように、昇温過程の特定温度範囲では昇温速度が速いほど焼結による緻密化が促進され、高い焼結密度を得ることができる。表２には、上記した条件の中で、大気中、１０００〜１３００℃の温度範囲を３０℃／ｈｒ、１００℃／ｈｒ及び３００℃／ｈｒの昇温速度で昇温したときの焼結体密度と昇温速度との関係を示しているが、昇温速度が速いほど緻密化が促進されることがわかる。そこで本発明は、所定のＰＯ2雰囲気の場合に、焼成による変形が最も少ないＮ2雰囲気での焼成による焼結密度と同等又は近似する焼結密度が得られるように、昇温速度を選択するのである。選択された速い昇温速度とすることにより、最も収縮する温度帯域に到達する前にスピネル化が終了するために、閉空孔ができにくく、焼結性が向上し、変形を抑制する。
【００３４】
【表２】
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【００３５】
上述したように、本発明により昇温速度の設定が必要なのは１０００℃以上の温度域である。１０００℃未満の温度域では３０〜６００℃／ｈｒの昇温速度とすればよい。３０℃／ｈｒ未満では焼成時間が長くなり工業生産上不利であり、６００℃／ｈｒを超えると顆粒作製のために添加したバインダ除去に伴うガスの放出が急激に起こりクラックの発生が懸念されるためである。１０００℃未満の温度域でのより好ましい昇温速度は１００〜５００℃／ｈｒ、さらに好ましい昇温速度は１００〜３００℃／ｈｒである。
【００３６】
焼成の雰囲気は、１０００℃まではＮ2雰囲気ないしは大気中の焼成でよい。その後は、ＰＯ2を制御した雰囲気とするが、現実には、焼成雰囲気内においてＰＯ2にばらつきが生ずる。そこで本発明では、このＰＯ2のばらつきに対応すべく、昇温速度を、Ｎ2雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図と、所定のＰＯ2の雰囲気で焼成した場合の昇温速度−変形量線図とに基づいて設定する。焼成雰囲気において、Ｎ2雰囲気が維持されている領域は、昇温速度が速くなっても変形量が増大することはなく、一方、Ｎ2雰囲気が維持されずにＰＯ2が高くなっている領域は、昇温速度が速くなることにより変形量を減少できる。
【００３７】
本発明において、焼成温度は、１２００〜１４５０℃の範囲から適宜選択することができる。１２００℃未満では、粒成長が促進されず、１４５０℃を超えると、亜鉛の蒸発が顕著に現れるとともに、粒成長しすぎて損失が悪くなるからである。より好ましい焼成温度は、１２５０〜１４００℃であり、さらに好ましい焼成温度は１２５０〜１３５０℃である。焼成温度における雰囲気は、ＰＯ2を３％未満、望ましくは２％以下、さらに望ましくは１％以下とする。
【００３８】
本発明が対象とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトの組成には特別な限定はない。慣用されている又は公知の組成に広く適用することができ、少なくとも、Ｆｅ2Ｏ3：５２〜５４ｍｏｌ％、Ｍｎ2Ｏ3：２５〜３５ｍｏｌ％、ＺｎＯ：残部の組成を包含している。また、この主成分に対して、上述した副成分を適宜含むことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】Ｕ型コアにおける昇温速度と変形量の関係を示すグラフである。
【図２】Ｅ型コアにおける昇温速度と変形量の関係を示すグラフである。
【図３】Ｕ型コアにおける昇温速度と変形量の関係を示すグラフである。
【図４】本発明による昇温パターンの１例を示す図である。
【図５】本発明による昇温パターンの他の例を示す図である。
【図６】本発明による焼結炉の構成を示すブロック図である。
【図７】Ｕ型コアを示す斜視図である。
【図８】Ｅ型コアを示す斜視図である。
【符号の説明】
【００４０】
１…焼結炉本体、２…加熱源、３…ＰＯ2センサ、４…制御部、５…トレー、１０…焼結炉システム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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