(57)【要約】【課題】  複数の液を接触させて反応させるマイクロリアクタにおいて、合流時の界面面積を増してその後の反応性を高める。【解決手段】  それぞれ別々に供給される二つの反応液を合流させて流路を流通させながら反応させるマイクロリアクタにおいて、合流部に、一の反応液を特定の形状をした複数のノズルから流出させて当該ノズル形状の連続した流体である島部とするとともに、島部の周囲に他の反応液を射出して島部間に介在する流体である海部とする流体構成を具現する海島合流デバイスを設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。【選択図】  【図１】
2006231255.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれ別々に供給される二つの反応液を合流させて流路を流通させながら反応させるマイクロリアクタにおいて、合流部に、一の反応液を特定の形状をした複数のノズルから流出させて当該ノズル形状の連続した流体である島部とするとともに、島部の周囲に他の反応液を射出して島部間に介在する流体である海部とする流体構成を具現する海島合流デバイスを設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。
【請求項２】
各ノズルが同一又は異種の形状をしている請求項１のマイクロリアクタ。
【請求項３】
各ノズルの断面形状が円筒形をしている請求項１又は２のマイクロリアクタ。
【請求項４】
各ノズルの断面形状が異形をしている請求項１又は２のマイクロリアクタ。
【請求項５】
海島合流デバイスに続く流路を反応管で構成するとともに、反応管の下流に各反応液を分離して取り出す分離デバイスを接続した請求項１〜４いずれかのマイクロリアクタ。
【請求項６】
分離デバイスにおける各反応液の分離が各反応液の比重差によるものである請求項５のマイクロリアクタ。
【請求項７】
反応管にスタティックミキサを設置した請求項５又は６のマイクロリアクタ。
【請求項８】
島部の周囲に海部が充填された流体を元のノズルの径よりも大きな径を有する他のノズルに通すことで、島部を二層以上にして三以上の反応液を反応させる請求項１〜７いずれかのマイクロリアクタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二以上の溶液を流路に流通させながら反応させるマイクロリアクタに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、マイクロリアクタに関しての関心が高まっており、既に、分析システムやＤＮＡ診断の装置として実用化されている。さらに、最近では、マイクロリアクタを利用した化学合成が注目を集めており、将来的には、これを化学製品或いはエネルギー生産の設備として利用する計画も持ち上がっている。ところで、ここでいうマイクロリアクタとは、数μｍ〜数ｍｍのサイズ（マイクロサイズ）を有する反応器のことであり、その最大の特徴は、単位体積当りの表面積が大きいことである。
【０００３】
このことにより、高い伝熱速度を有することになって、反応温度の精密制御による反応率や収率の向上が可能になる。また、二種の異相界面での反応流体体積当りの界面積が飛躍的に大きくなることによる反応率の向上も見込まれる。さらに、流体には、重力、慣性力、粘性力及び界面張力が働くが、リアクタをダウンサイジングすると、界面張力と粘性力の影響が非常に大きくなり、マクロスケールの混合とは異なる様々に有利な混合が得られるといわれている。加えて、ダウンサイジングによって化学プラントがデスクトップ上にコンパクトに構築できることになる（必要な量はナンバリングアップで確保すればよい）。
【０００４】
マイクロリアクタは、要するに、二以上の反応液を接触させて反応させるマイクロサイズの機器のことであり、その原理、手法には種々のものがあるが、下記特許文献１には、二種以上の反応液を同芯の円筒層流に形成するものが開示されている。この先行例のものは、各反応液を積層された円筒形の層流として流通させながら反応させるものであるから、制御が容易であるとともに、流通速度を低下させないといった利点はある。しかし、この先行例のものは、流通の全過程でこの積層が維持できることを前提としているが、実際問題は、この積層は早期に崩れる。また、円筒層流は一つであるから、界面面積の割合はそれほど大きくならない。
【０００５】
また、下記特許文献２には、粒子を液に分散させる分散液の作成において、一つの反応液を互いに離間した薄液膜に分割し、この薄液膜を他の反応液と合体させる手法が示されており、これにおいて、液体を粒子に細分化するために機械式発信器によるものが示されている。この先行例のものは、二つの反応液の界面面積が大きくなる利点はあるものの、機械式発信器が必要になる等、構造が複雑になる欠点がある。
【特許文献１】特開２００４−３４４８７７公報
【特許文献２】ＷＯ  ００／６２９１３公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、二つ（或いはそれ以上）の反応液を合流させる時点で、その合流態様を反応に対して好条件に統一することで、その後の反応を促進するとともに、性能を安定化させようとするものであり、これに好適な合流デバイスを提案したものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以上の課題の下、本発明は、請求項１に記載した、それぞれ別々に供給される二つの反応液を合流させて流路を流通させながら反応させるマイクロリアクタにおいて、合流部に、一の反応液を特定の形状をした複数のノズルから流出させて当該ノズル形状の連続した流体である島部とするとともに、島部の周囲に他の反応液を射出して島部間に介在する流体である海部とする流体構成を具現する海島合流デバイスを設けたことを特徴とするマイクロリアクタを提供するとともに、これにおけるノズルの形態として、請求項２〜４の、各ノズルが同一又は異種の形状をしている手段、各ノズルの断面形状が円筒形をしている手段、各ノズルの断面形状が異形をしている手段を提供する。
【０００８】
さらに、本発明は、以上のマイクロリアクタにおいて、請求項５に記載した、海島合流デバイスに続く流路を反応管で構成するとともに、反応管の下流に各反応液を分離して取り出す分離デバイスを接続した手段、請求項６の、分離デバイスにおける各反応液の分離が各反応液の比重差によるものである手段、請求項７の、反応管にスタティックミキサーを設置した手段、請求項８の、島条体の周囲に海条体が充填された流体を元のノズルの径よりも大きな径を有する他のノズルに通すことで、島条体を二層以上にして三以上の反応液を反応させる手段を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１の手段によると、二つの反応液の界面（接触）面積がその体積に比して非常に大きなものになり、その後の反応操作における反応性が高い。すなわち、合流時の島部と海部のパターンは、流通に伴って崩れて行くが、初期の界面面積が大きいことから、減少の度合いも少ない。また、界面面積が相対的に大きいということは、合流時点で両液の乱れを誘発する機会も多くなり、この点でも反応効率が高い。したがって、反応が終了するまでの時間が短くてすみ、流路も短くてよい。
【００１０】
一方、このことは、初期条件を好適の下に一定にすることを意味するから、その後の反応も一定する。したがって、種々の反応操作を採用した場合、その評価又は比較が容易であるし、さらに、反応液を変えた場合でも、反応操作の設定が容易になるといった効果も期待できる。この点、従来から知られているＹ字管やＴ字管によるものであれば、衝突時における液の挙動がその都度違ってその後の反応が一定しないし、また、反応性の低い層流効果しか期待できない。
【００１１】
請求項５に記載した分離デバイスで各反応液を分離すると、反応が抽出型反応である場合に、相手方反応液からそれぞれの反応液が抽出した（或いはその逆）成分を秤量できるし、このときの分離を請求項６の比重差によるものとすれば、その構造が簡単である。さらに、請求項７のスタティックミキサを装備すれば、反応はより短い流路や時間で可能であるし、請求項８の手段によれば、三以上の反応液を反応させることも可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。図１は本発明に係るマイクロリアクタに用いられる海島合流デバイスの側面断面図、図２は図１のＡーＡ拡大断面図であるが、この海島合流デバイス（以下、海島デバイス）１は、別々に供給される二つの反応液（以下、液）を合流させるものであり、円筒形をした筐体２の上流端に一の液を受け入れる第１流入口３が形成され、以下、下流側に順に他の液を受け入れる第２流入口４、二つの液が合流したものを流出する流出口５が形成されたものである。そして、筐体２内の第１流入口３と第２流入口４との間には、ノズル６が形成されたノズル形成体７で仕切られている。
【００１３】
この場合のノズル６の断面形状や数は、種々のものがあり、ここでは、一々列挙しないが、本例では、中心に１個、その周囲に等配置で６個のいずれも円形をした合計７個のものを示した。なお、この海島デバイス１は、マイクロリアクタに用いられるものであるから、これらの構成部材は、それぞれ上記したマイクロサイズに設定されているのはいうまでもない。以上により、まず、第１流入口３より供給された一の液は、ノズル形成体７のノズル６の形状、配置に形成されてここから柱状で流出させられる。この柱状体の外周に第２流入口４から射出された他の液が被さり、一の液間に充填する形態を呈する。この状態を断面で見てみると、一の液は、他の液の間に海の中に島が存在しているような呈観であり、この点で、一の液を島部ａ、他の液を海部ｂと呼んだものである。なお、この呼び名は、紡糸技術の口金構造に由来している。
【００１４】
二つの液は、上記した島部ａと海部ｂの状態で合流させられ、流出口５から流出させられる。したがって、島部ａの数が多いほど、体積当りの接触面積、すなわち、界面面積が大きいということになる。なお、本例では、二つの液が合流した時点から流出口５に至るまでは、ボックス２内を先細りに絞っている。島部ａ及び海部ｂをともに圧縮して密度を高め、反応性を高めるためである。
【００１５】
図３、図４はマイクロリアクタの構成図であるが、上記した流出口５には反応管８が接続され、反応管８の終端には分離デバイス９が接続されている。また、一の液の第１流入口３への供給及び他の液の第２流入口４への供給は、それぞれシリンジポンプ１０、１１で行っている。以上により、流出口５から流出した二液は、反応管８の中を互いに接触させられながら下流に流動し、その間に反応する。ところで、この反応の形態には、一の液と他の液とが化学変化を起こして別の物質に合成される変化型反応もあれば、一の液で他の液に含まれる成分を抽出（吸収）する（その逆もある）抽出型反応もある。マイクロリアクタは、どちらの場合にも使用されるが、いずれの場合であっても、反応の間中、界面面積を大きく保っていることは重要なことである。
【００１６】
合流した二液が反応管８の中を流動して行くとき、島部ａと海部ｂの上記したパターンはいつまでも続かない（崩れる）。このパターンはいつまでも保持される必要はなく、かえって互いの界面が入り乱れて相互に輻輳する方が反応性にとっては好ましい。要は、二液の境界面が体積に比して大きな面積を確保できればよいのである。事実、二液を水相と油相にした実験例では、パターンは流出口５から約３ｍｍで崩れ、その後は界面が入り乱れてある程度の乱流になることが確認されている。反応が上記した抽出型である場合、反応管７中の二液は最後に分流デバイス９に至り、ここで、再度、一の液と他の液とに分離することになる。この分離操作にも種々の方法があるが、比重に大小があるものであれば、重力で分離することができるから（軽い液は上方に溜まり、重い液は下方に溜まるから）、簡単に構成できる。そして、分離されたそれぞれの液を回収すれば、反応は完了したことになる。
【００１７】
ところで、以上の海島デバイス１、反応管８及び分離デバイス９の配置については、反応管８を垂直にする上向き設置タイプ（図３）と水平にする横向き設置タイプ（図４）とがある。前者は、重力が流体の移動に影響を及ぼすものの、流動抵抗にムラを生じさせる管壁方向には影響を及ぼさない利点があり、後者は、重力が管壁の下側方向に作用するが、移動方向には影響を及ぼさない利点がある。
【００１８】
上記した反応管８は、単なる流路形成管であるが、この中にスタティックミキサ（ＳＭ）１２を組み込むことがある。図５はスタティックミキサ１２の原理を示す説明図であるが、その構造は、管の中に流体を捻転させるガイド羽根のようなエレメントを設け、これによって流通する流体に捻転運動を生じさせるものである。二液の接触を高め、反応をより促進させるためである。本例のエレメントは、１８０°左右に捩じった左エレメント１２ａと右エレメント１２ｂとで構成し、各々の端を直交させる形態で配置している。
【００１９】
図６は海島デバイス１の他の例を示す側面断面図（ａ）と流出口５部分の拡大断面図（ｂ）であるが、本例のものは、第２流入口４の下流位置の筐体２にノズル６と同芯の第二ノズル１３を形成した第二ノズル形成体１４を設けるとともに、この第二ノズル形成体１４の下流に更に別の液を供給する第３流入口１５を設けたものである。この場合において、下流の第二ノズルの径は、上流のノズル６の径よりも大きくしてあり、島部ａと海部ｂがこの第二ノズル１３を通過するとき、海部ｂがそのノズル径に削られ、ここから出た柱状体は、二層巻に積層された島部ａを構成するものである。これによると、三液を反応させることができるし、さらに、ノズル体を増やせば、四液以上を反応させるデバイスも実現できる。
【実施例】
【００２０】
二つの液を水相溶液と油相溶液として一方に銅イオン、他方に銅イオン抽出剤を添加したものを試液に採用し、この海島デバイスを始めとして種々のデバイスによる合流と混合を行う他、スタティックミキサの有無や向きを種々変え、それによって二液がどのような流動状態を形成するのかを調べるとともに、水相から油相への銅イオンの正抽出及び油相から水相への銅イオンの逆抽出を行うことで、それぞれのケースの評価を行った。なお、各実施例では、実験装置と実験操作のみを説明し、評価については最後にまとめて説明した。
［第１実施例］
【００２１】
海島デバイスを用いたときの各液の縞模様の流動の観察と正抽出実験  なお、ここで、縞模様とあるが、これについては後述する。
「実験装置」
【００２２】
図１及び図４の海島デバイス、反応管及び分離デバイス等を用い、各々の諸元を次のように設定した。
・流出口の内周（海部）の直径            ２．５ｍｍ
・島部の直径                            ２６０μｍ
・島部の数                              ７
・島部の断面積／海部の断面積            １：９．３
・反応管の内周の直径                    ４ｍｍ
・反応管の長さ（ＬＳＭ）                １０ｃｍ
・分離デバイスの体積                    ８ｍｌ
・分離デバイスにおける二液の界面面積    ２ｃｍ2 
「実験操作」
【００２３】
この場合、第１流入口から水相を流す場合を「島部：水相」、第２流入口から油相を流す場合を「島部：油相」と称す。油相に、銅イオン抽出剤として１．４４ｍｏｌ／Ｌリン酸ージー（２エチルへキシル）ヘキサン溶液を添加したものを用い、水相に、０．０１ｍｏｌ／L 硫酸銅水溶液を用いて、液は、シリンジポンプを用いて一定流量で供給した。
【００２４】
また、反応管を垂直上向きに設置した場合を「上向き設置」、水平横向きに設置した場合を「横向き設置」と称し、「上向き設置」で「島部：水相」、流量比（水相：油相)=１：１の条件のときと、「横向き設置」で流量比（水相：油相)=１：１のときとで、「島部：水相」と「島部：油相」の条件について、０．５〜３ｍｌ／ｍｉｎの比較的遅い流速での水層と油層とが前後に塊状となって交互に流れる縞模様の流動状態について調べた。
【００２５】
さらに、反応管の最後の方で二液が完全に反応して水層と油層とが交互に流れる規則的な縞模様の流動状態になったときについて、水相から油相への銅イオンの正抽出実験を行った。回収した水相溶液と油相溶液を１０ｍｌメスシリンダーで量り採り、回収した水相銅イオン濃度Ｃａ[Cu2+]ｍｏｌ／Ｌを原子吸光分光光度計で測定した。そして、抽出百分率Ｅ％を以下の（１）式より算出し、反応時間θｍｉｎを反応管内での接触時間とし、以下の（２）式より算出した。また、回収した水相の銅イオン濃度をＣａ[Cu2+]ｍｏｌ／Ｌ、回収した油相の銅イオン濃度をＣｏ[Cu2+]ｍｏｌ／Ｌ、回収した水相体積をＶａ L、回収した油相体積をＶｏ L、反応管体積をＶｒ Lとし、流出液の採取時間はｔｍｉｎである。さらに、反応管体積Ｖｒは１．２５７×１０-3Ｌである。
【００２６】
Ｅ［％］＝［Ｃｏ[Cu2+]×Ｖｏ／Ｃｏ[Cu2+]＋Ｃａ[Cu2+]×Ｖａ］×１００‥（１）
θ［ｍｉｎ］＝Ｖｒ／（Ｖａ＋Ｖｏ）／ｔ                              ‥（２）
［第２実施例］
【００２７】
合流部に海島デバイス及び従来から知られているＹ字管を使用し、反応管内にスタティックミキサを設置したときの正抽出実験
「実験装置」
【００２８】
上記の海島デバイスを使用するとともに、図５のスタティックミキサを使用し、その諸元を次のように設定した。なお、図７に示すものは、「上向き設置」によって反応管にスタティックミキサを組み込んだ装置である。
・エレメントの縦寸法                      ３．２ｍｍ
・      〃  の横寸法                      ５．９ｍｍ
・スタティックミキサの長さ（ＬＳＭ）      ９．１ｃｍ  
【００２９】
Ｙ字管１６については、図８に示すものを用いた。
「実験操作」
【００３０】
流量比（水相：油相）＝１：１、流量３〜４０ｍｌ／ｍｉｎで、合流部が海島デバイスとＹ字管のときのそれぞれの場合について、スタティックミキサのあるときとないときの正抽出実験を行った。
［第３実施例］
【００３１】
海島デバイスとスタティックミキサを用いての繰返し正抽出実験
「実験装置」
【００３２】
図７に示す装置を用いたが、反応管長を５ｃｍ、スタティックミキサの長さを４．８ｃｍに変えてこれまでより小さな実験装置にした。
「実験操作」
【００３３】
二つの６０ｍｌシリンジに水相溶液と油相溶液とをそれぞれ満たし、「島部：水相」、流量比（水相：油相）＝１：１、流量４０ｍｌ／ｍｉｎの一定流量で装置に溶液を供給した。装置出口において、水相溶液と油相溶液をそれぞれ回収し、水相溶液３ｍｌを測定用に採取した。残りの回収した二液をそれぞれシリンジに同量ずつ充填し、再び流量比（水相：油相）＝１：１、流量４０ｍｌ／ｍｉｎの一定流量で装置に溶液を供給した。はじめの溶液供給のときのデータを１ｓｔ、二回目を２ｎｄ、三回目を３ｒｄとして繰返し正抽出実験を行った。抽出百分率Ｅ％は（１）式で表し、反応時間θｍｉｎは、反応管内での接触時間の累計とし、以下の（３）式で算出した。回収した水相体積をＶａ L、回収した油相体積をＶｏＬ、反応管体積をＶｒＬ、流出液の採取時間をt ｍｉｎ、抽出操作の回数をＮとする。また、反応管体積をＶｒＬは、０．６２９×１０-3Ｌである。
【００３４】
θ［ｍｉｎ］＝Ｎ・Ｖｒ／（Ｖａ＋Ｖｏ）／ｔ‥（３）
［第４実施例］
【００３５】
Ｙ字管の合流部にプラスチック網を詰め、反応管にスタティックミキサを用いたときの逆抽出実験  これは、正抽出に比べて反応速度の遅い逆抽出を行うことで、条件の違いによる影響がより顕著に現れることを期待してのものである。
「実験装置」
【００３６】
図９に示す装置（「横向き設置」）を用いたが、反応管長は、５ｃｍにおける４．８ｃｍのものと、１０ｃｍにおける９．１ｃｍの両方のものを使用した。この場合、海島デバイスは塩酸に対する耐蝕性が低いため、流動を乱す合流部としてＹ字管１６の合流部にプラスチック網１７を詰めたものを使用した。
「実験操作」
【００３７】
使用溶液として、水相溶液は１ｍｏｌ／Ｌ塩酸とし、油相溶液は銅イオン濃度１．８×１０-3ｍｏｌ／Ｌのリン酸−ジ−（２エチルヘキシル）ヘキサン溶液を使用し、流量を３〜２０ｍｌ／ｍｉｎまで変えることによる反応時間を変化させた逆抽出実験と、流量２０ｍｌ／ｍｉｎの一定で繰返して逆抽出実験を行った。
【００３８】
また、比較のため、フラスコでの実験を行なった。３０ｍｌ三角フラスコに水相溶液と油相溶液をそれぞれ１０ｍｌずつ入れてマグネティックスターラを用いてニ液の界面に滴の層が見られるぐらいの状態を保つように撹拌し、１．５、１０、４０分後について抽出百分率を測定した。
［第５実施例］
【００３９】
スタティックミキサを用いた装置の正抽出実験での抽出率の再現性についての実験
「実験装置」
【００４０】
Ｙ字管とスタティックミキサを用いた図７の装置と、合流部にプラスチック網を詰めたＹ字管による図９に示す装置を用いての正抽出実験により、再現性について調べた。
「実験操作」
【００４１】
実験条件は、すべて流量比（水相：油相）＝１：１、流量３〜４０ｍｌ／ｍｉｎに揃え、合流部に普通のＹ字管を用いたときでは３回、合流部にプラスチック網を詰めたＹ字管を用いたときには２回正抽出実験を行なった。
［実験結果の考察］
【００４２】
１．海島デバイスによる二液の合流及び流動状態の観察
反応管が［上向き設置］の場合では、層の厚さ（前後長）が不均一な油層と水層の塊が交互にできる不規則な縞模様になった。このとき、油相が壁面を伝って上にある水層を追い越すような動きが確認できたので、表面張力や重力のためと思われる。図１０に反応管が［横向き設置］のときの［島部：油相］で流量３ｍｌ／ｍｉｎでの流動の様子を示す。この場合は、二相が交互に等しい長さの層を形成する縞模様（層状）の流動が見られている。また、図１１に反応管が［横向き設置］のときの［島部：水相］と［島部：油相］における反応時間θと抽出百分率Ｅについて示す。これにおいて、［島部：油相］で層状の流動をさせる抽出よりも［島部：水相］で水滴の分散相を作るときの抽出の方が１／３の反応時間で足りている（前者は０．６ｍｉｎ、後者は０．２ｍｉｎ）。このことより、この海島デバイスを使用した場合、層状の流動よりも液滴の分散相を作る流動の方が高い抽出率を得ることができるといえる。
【００４３】
２．合流部に海島デバイス、反応管内にスタティックミキサを用いたときの正抽出実験
図１2 にスタティックミキサを用いた実験装置の正抽出実験の結果を示す。スタティックミキサは、１０ｍｌ／ｍｉｎ以上の高流速において、その性能を大きく発揮するといえる。また、「海島＋ＬＳＭ９．１」と「海島＋ＳＭなし」を比べると、１０ｍｌ／ｍｉｎでスタティックミキサの有無は抽出率に影響を与えなかった。このことより、海島デバイスは、流量１０ｍｌ／ｍｉｎでは、合流部での合流だけでスタティックミキサによって混合が十分に行われている程度の混合状態を呈しているといえる。また、合流部に海島デバイスを用いた方が、常に高い抽出率が得られていることから、予め流動を乱していた方がＹ字管で単純に二液を合流させるよりも、高い抽出率が得られるといえる。すなわち、この海島デバイスは、反応率の向上に有意義であることが確認できた。
【００４４】
３．海島デバイスとスタティックミキサを用いての繰返し正抽出実験  
図１３に流量を変えて反応時間を変化させた正抽出実験の結果と、同じ装置を用いて流量を３〜４０ｍｌ／ｍｉｎまで変化させて一回だけ流して反応時間を変化させた「流量を変えたとき」の結果と合わせて、繰返し正抽出実験の結果を示した。「流量を変えたとき」では、抽出率７０％となるまでに反応時間は約６ｓｅｃかかるが、流量４０ｍｌ／ｍｉｎでの繰返し正抽出では約２．５ｓｅｃで７０％を達成できる。このことより、高流速で流動を乱す方が高い反応率を得られることがわかる。
【００４５】
４．合流部にプラスチック網を詰めＹ字管を使用し、反応管にスタティックミキサを用いたときの逆抽出実験
実験結果を図１４に示すが、ここでの「流量変」の流量は、それぞれプロットの左から２０、１０、５、３ｍｌ／ｍｉｎである。また、逆抽出に用いた二液１０ｍＬずつを３０ｍＬフラスコで、マグネチックスターラーにより、二液の界面に滴の層ができ始める程の状態で撹拌を行ったフラスコでの逆抽出実験についてを図１５に示した。
【００４６】
図１４より、流量２０ｍｌ／ｍｉｎで繰り返し逆抽出を行った方が、同じ反応時間でも反応が早く進むことを顕著に見ることができる。また、フラスコでの実験と比較しても、フラスコでは抽出平衡に至る時間が約１０ｍｉｎなのに対して、２０ｍｌ／ｍｉｎで繰返し逆抽出を行ったときは約１０ｓｅｃであり、かなり早い時間で抽出平衡に至っている。これらのことより、流動を乱し易い混合部＋スタティックミキサのような撹拌器を用いて高流量で液を流せば、高い反応率が得られることがわかる。この点でも、海島デバイスの有益性が確認できる。
【００４７】
５．スタティックミキサを用いた装置の正抽出実験での抽出率の再現性についての実験
再現性についての実験結果を、横軸に反応時間、縦軸に抽出百分率をとったグラフで図１６に示す。合流部にＹ字管のみの場合では、３回実験を行なった結果、１０％ほど抽出率がばらついた。また、合流部にプラスチック網を詰めたＹ字管を用いた場合では、何もない通常のＹ字管を用いたものに比べてある程度の再現性が見られる結果となった。
【００４８】
６．まとめ
１）縞模様の流動のように、規則正しい層状の流れを作り、遅い流速で反応時間を長くするよりも、海島デバイスのような液を乱す（大きな界面面積を確保する）合流部と、スタティックミキサのように反応管での混合を促進するものを組み合わせて、早い流速で液を流し、細かく乱れた流動状態を作った方が高い反応率を得ることができる。このことより、本発明の海島デバイスは有意義であることがいえる。
２）スタティックミキサを用いて混合を行なう際に、混合前に流動を乱すような合流のさせ方によって流動を乱した方が、抽出率の再現性が高いことがわかった。この点でも、本発明にかかる海島デバイスは意義のあるものといえる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】海島合流デバイスの断面側面図である。
【図２】図１のＡーＡ拡大断面図である。
【図３】垂直上向きの反応管を使用したマイクロリアクタの説明図である。
【図４】水平横向きの反応管を使用したマイクロリアクタの説明図である。
【図５】スタティックミキサの説明図である。
【図６】海島合流デバイスの他の例を示す断面側面図及び流出口部分の拡大断面図である。
【図７】垂直上向きの反応管にスタティックミキサを組み込んだマイクロリアクタの説明図である。
【図８】合流部にＹ字管を使用して水平横向きの反応管にスタティックミキサを組み込んだマイクロリアクタの説明図である。
【図９】合流部にプラスチック網を詰めたＹ字管を使用して水平横向きの反応管にスタティックミキサを組み込んだマイクロリアクタの説明図である。
【図１０】水平横向きの反応管中を流動する液の縞模様を示す説明図である。
【図１１】水平横向きの反応管中を流動する液の縞模様とそのときの正抽出結果である。
【図１２】海島合流デバイス又はＹ字管＋スタティックミキサ有無のときの抽出結果である。
【図１３】海島合流デバイス＋反応管での繰返し抽出結果である。
【図１４】プラスチック網を詰めたＹ字管＋スタティックミキサを用いたときの逆抽出結果である。
【図１５】フラスコでの逆抽出結果である。
【図１６】スタティックミキサを用いた装置での正抽出の再現性についての正抽出結果である。
【符号の説明】
【００５０】
１    海島合流デバイス
２    筐体
３    第１流入口
４    第２流入口
５    流出口
６    ノズル
７    ノズル形成体
８    反応管
９    分離デバイス
１０  シリンジポンプ
１１  シリンジポンプ
１２  スタティックミキサ
１２ａ左エレメント
１２ｂ右エレメント
１３  第二ノズル
１４  第二ノズル形成体
１５  第３流入口
１６  Ｙ字管
１７  プラスチック網
ａ    島部
ｂ    海部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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