(57)【要約】【課題】  微小流路（反応流路）による気液抽出操作部を用いた微粒子製造工程において、溶媒を含んだ樹脂液滴から気相へ溶媒を抽出するためには、液滴−液相間の溶媒抽出、更には液相−気相間の溶媒抽出を効率的に行えるようにすること。【解決手段】  微小流路を用いた化学反応操作及び化学工学的単位操作により、溶媒（有機溶剤）で膨潤した樹脂微粒子の水分散液から溶媒を回収する脱溶媒装置が、複数の流体導入部及び排出部を持つ幅及び深さが１〜１０００μｍの範囲の微小流路による気液抽出部を有し、上記流体導入部の一方から樹脂を溶解した液滴微粒子の分散した溶液を導入し、上記流体導入部の他方から気体を導入して気相と液相を上記微小流路で接触させ、液滴微粒子を含有する溶媒を液相に抽出し、液相に存在する溶媒を気相に抽出することにより、液滴微粒子に含まれる溶媒を気相に速やかに抽出する構造を有すること。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微小流路を用いた化学反応操作及び化学工学的単位操作により、溶媒（有機溶剤）で膨潤した樹脂溶解液滴微粒子の水分散液から溶媒を回収する脱溶媒装置であって、
複数の流体導入部及び排出部を持つ幅及び深さが１〜１０００μｍの範囲の微小流路による気液抽出操作部を有し、
上記流体導入部の一方から樹脂溶解液滴微粒子の分散した溶液を導入し、他方から気体を導入して、気相と液相を上記微小流路で接触させ、
樹脂溶解液滴微粒子を含有する溶媒を液相に抽出し、液相に存在する溶媒を気相に抽出することにより、樹脂溶解液滴微粒子に含まれる溶媒を気相に速やかに抽出する構造を有することを特徴とする脱溶媒装置。
【請求項２】
前記微小流路の壁面の一部分に親水性及び疎水性のパターンを設けたことを特徴とする請求項１記載の脱溶媒装置。
【請求項３】
前記微小流路内の気相流路と液相流路の間に１０〜５００μｍピッチのメッシュ構造を設け、気相及び液相の安定接触を実現することを特徴とする請求項１記載の脱溶媒装置。
【請求項４】
前記微小流路の一部に、気相を微小な泡に分裂させる構造を有することを特徴とする請求項１記載の脱溶媒装置。
【請求項５】
前記気相を微小な泡に分裂させる構造が、微小流路の一部に流路幅または流路深さを狭めた堤防形状であることを特徴とする請求項４記載の脱溶媒装置。
【請求項６】
前記の気相を微小な泡に分裂させる構造が、微小流路の一部に設けられた貫通孔であることを特徴とする請求項４記載の脱溶媒装置。
【請求項７】
前記微小流路における抽出操作後に気相、液相を分離させる気液分離構造を設けたことを特徴とする請求項１記載の脱溶媒装置。
【請求項８】
前記の気液分離構造が分岐型流路であることを特徴とする請求項７記載の脱溶媒装置。
【請求項９】
前記の気液分離構造がセトラーであることを特徴とする請求項７記載の脱溶媒装置。
【請求項１０】
前記の気液分離構造に加熱機構を設けていることを特徴とする請求項７記載の脱溶媒装置。
【請求項１１】
前記の気液分離部より後方の流路の一部に冷却機構を設けていることを特徴とする請求項７記載の脱溶媒装置。
【請求項１２】
前記気液抽出操作部に加熱機構を設けていることを特徴とする請求項１記載の脱溶媒装置。
【請求項１３】
前記微小流路による気液抽出操作部がガラス、金属、樹脂、シリコンのいずれか一種類またはこれらの組み合わせにより構成されていることを特徴とする請求項１記載の脱溶媒装置。
【請求項１４】
微小流路を用いた化学反応操作及び化学工学的単位操作により、溶媒（有機溶剤）で膨潤した樹脂溶解液滴微粒子の水分散液から溶媒を回収する脱溶媒方法であって、
複数の流体導入部及び排出部を持つ幅及び深さが１〜１０００μｍの範囲の微小流路による気液抽出操作部で気液抽出し、
上記流体導入部の一方から樹脂溶解液滴微粒子の分散した溶液を導入し、他方の流体導入部のから気体を導入して、気相と液相を上記微小流路で接触させ、
樹脂溶解液滴微粒子を含有する溶媒を液相に抽出し、液相に存在する溶媒を気相に抽出することにより、樹脂溶解液滴微粒子に含まれる溶媒を気相に速やかに抽出することを特徴とする脱溶媒方法。
【請求項１５】
前記微小流路の一部において、気相を微小な泡に分裂させることを特徴とする請求項１４記載の脱溶媒方法。
【請求項１６】
前記微小流路における抽出操作後に気液分離構造によって気相、液相を分離させる工程を有する請求項１４の脱溶媒方法。
【請求項１７】
前記の気液分離構造において加熱機構によって加熱することを特徴とする請求項１４記載の脱溶媒方法。
【請求項１８】
前記の気液分離部より後方の流路の一部において冷却機構によって冷却することを特徴とする請求項１４記載の脱溶媒方法。
【請求項１９】
前記気液抽出操作部において加熱機構で加熱することを特徴とする請求項１４記載の脱溶媒方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小流路を用いた化学反応操作及び化学工学的単位操作（通称マイクロ化学プロセス）により、溶媒（有機溶剤）で膨潤した樹脂微粒子の水分散液から上記溶媒を回収する方法及び装置に関するものであり、
液晶スペーサ、トナー、化粧品、化粧品用改質剤、医療用診断検査用微粒子、ＦＲＰ用低収縮剤、プラスチック樹脂改質剤、トナー用添加剤、電気泳動カプセルなどの機能性樹脂微粒子の生産方法に利用することができるものである。
【背景技術】
【０００２】
幅及び深さが数μｍ〜数ｍｍの微細流路構造体を用いて流体を操作し、化学プラントにおける単位操作や化学反応を数ｃｍのチップ上で実現する、いわゆるＬａｂ  ｏｎ  ａ  Ｃｈｉｐ  またはマイクロリアクタと言われる技術による物質生産に関する研究が盛んに行われ、生産工程の一部に組み込まれるなどの実用例が近年増加している（下記の特許文献１、特許文献２参照）。
マイクロリアクタといわれる上記技術は次のような特徴を有している。
（ａ）低レイノルズ数領域のため、解析が容易である。
（ｂ）流路幅が小さく物質混合や熱伝達は拡散律速であるため、確実かつ迅速な混合操作、熱伝達操作が行える。
（ｃ）熱などのホットスポットが発生しないため、副生成物の生成が抑制され、反応収率が向上する。
（ｄ）１チップ上でも、局所的流路箇所毎に温度制御が可能である。
また、単一の微小空間より供給される生成物質はごく微量であるが、微小流路のパターンを多数並列化することで大量生産が可能であると考えられている。このような微小化学プラントを実現するためには、化学プラントで行われる様々な単位操作をチップ上で再現し、制御するための技術及びデータの蓄積が望まれる。
【０００３】
本発明は化学プロセスにおける単位操作のうち、液相−気相間の抽出操作に関するものであるが、有機微粒子を製造する工程において、有機溶媒により膨潤した液滴の分散した水相から有機溶剤を回収する手法では、低温・減圧条件下で緩やかに溶剤を揮発させる方法や気液の向流接触を利用する方法（特許文献３）などが用いられている（下記の特許文献３参照）。しかし、微小流路を用いた化学プロセスにおいて液滴分散系から有機溶剤を回収する方法は知られていない。そして、微小空間においては単位体積当りの気液の接触面積が非常に大きいので、気液界面が重要となる操作に好適である。
【０００４】
更に液滴の分散した液相と気泡との混合を促進することにより、液滴を気相に混合させ、液滴より排出される有機溶媒量を増加させることが可能である。下記の特許文献４に記載されているものは、気相と液相の多層シースフローを形成し、その後気泡を作成することで、気相と液相接触界面を増大させ、抽出効率を向上させている。この特許文献４の方法は、気液抽出手段として有効であるが、液相に溶媒を含む液滴より溶媒を抽出する過程においては、液相に対してより大量の気相を通過させる必要があり、他方、特許文献４の方法は、液相に接触可能な気相の流量が大量に与えることが不可能であるので、このような系に特許文献４の方法を適用することは困難である。
【特許文献１】特表２００３−５０６３３９号公報
【特許文献２】特開２００２−１２９０５０号公報
【特許文献３】特開２００４−２３０２１３号公報
【特許文献４】特開２００４−１４８２７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
微小流路（反応流路）による気液抽出操作部を用いた微粒子製造工程において、溶媒を含んだ樹脂液滴から気相へ溶媒を抽出するためには、液滴−液相間の溶媒抽出、更には液相−気相間の溶媒抽出を効率的に行わなければならない。
この発明は上記のことをその課題とするものである。
なお、上記「溶媒」は、樹脂微粒子を製造する際に、樹脂を溶解し油相とするために用いられている一般的かつ汎用的な有機物質であり、例えばヘキサン、オクタン、酢酸エチル、オレイン酸メチル、オレイン酸エチル、デカン、トルエン、アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。水相中に液滴として存在するために、水との溶解性が比較的低いものが選択される。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
〔解決手段１〕
上記課題を解決するための手段は、微小流路を用いた化学反応操作及び化学工学的単位操作により、溶媒（有機溶剤）で膨潤した樹脂微粒子の水分散液から溶媒を回収する脱溶媒装置を、次の（イ）〜（ホ）で構成したものである。
（イ）複数の流体導入部及び排出部を持つ幅及び深さが１〜１０００μｍの範囲の微小流路による気液抽出部を有し、
（ロ）上記流体導入部の一方から樹脂を溶解した液滴微粒子の分散した溶液を導入し、
（ハ）上記流体導入部の他方から気体を導入して気相と液相を上記微小流路で接触させ、
（ニ）液滴微粒子を含有する溶媒を液相に抽出し、
（ホ）液相に存在する溶媒を気相に抽出することにより、液滴微粒子に含まれる溶媒を気相に速やかに抽出する構造を有すること。
なお、上記の「液滴微粒子」は、特定の径の液滴微粒子を意味するものではないが、概略、１０μｍ以下の液滴微粒子である。
【０００７】
〔解決手段２〕
解決手段２は、解決手段１の脱溶媒装置について、前記微小流路の壁面の一部分を親水化及び疎水化処理を施したものである。
【０００８】
〔解決手段３〕
解決手段３は、解決手段１の脱溶媒装置について、前記微小流路の気相流路と液相流路の間に１０〜５００μｍピッチのメッシュ構造を設け、気相及び液相の安定接触を実現したものである。
【０００９】
〔解決手段４〕
解決手段４は、解決手段１の脱溶媒装置について、前記微小流路の一部に気相を微小な泡に分裂させる構造を有するものである。
なお、上記の「微小な泡」は、１００μｍ以下の泡粒である。
【００１０】
〔実施態様１〕
実施態様１は、解決手段４の脱溶媒装置について、前記気相を微小な泡に分裂させる構造が、微小流路の一部に流路幅または流路深さを狭めた堰形状であるものである。
【００１１】
〔実施態様２〕
実施態様２は、解決手段４の脱溶媒装置について、前記の気相を微小な泡に分裂させる構造が、微小流路の一部に設けられた貫通孔であるものである。
【００１２】
〔解決手段５〕
解決手段５は、解決手段１の脱溶媒装置について、前記微小流路における抽出操作後に気相、液相を分離させる気液分離構造を設けたものである。
【００１３】
〔実施態様３〕
実施態様３は、解決手段５の脱溶媒装置について、前記の気液分離構造が分岐型流路であるものである。
【００１４】
〔実施態様４〕
実施態様４は、解決手段５の脱溶媒装置について、前記の気液分離構造がセトラーであるものである。
【００１５】
〔実施態様５〕
実施態様５は、解決手段５の脱溶媒装置について、前記気液分離構造に加熱機構を設けたものである。
【００１６】
〔実施態様６〕
実施態様６は、解決手段１の脱溶媒装置について、その気液分離構造の流路の下流側に冷却機構を設けたものである。
【００１７】
〔実施態様７〕
実施態様７は、解決手段１の脱溶媒装置について、その気液抽出部において加熱機構を設けたものである。
【００１８】
〔実施態様８〕
実施態様８は、解決手段１の脱溶媒装置について、微小流路構造がガラス、金属、樹脂、シリコンのいずれか一種類またはこれらの組み合わせにより構成されているものである。
【発明の効果】
【００１９】
〔請求項１の発明の効果〕
流体導入部の一方から導入された液相において、液相中に分散された液滴から液相に溶出した溶媒は、液相から拡散して気液界面に到達し、気相に揮発する。その際、液滴が気相に近い程、溶媒の液相における拡散時間は短縮される。
また、液滴が液相内部で混合した状態においては、液相における溶媒の濃度勾配がなく、均等に溶媒が溶解することが可能であるため単位時間当りの気相への溶媒揮発量が増大する。
本発明の構成においては、１０００μｍ以下の流路内で気液を混合するため、液相幅を流路幅以下に保ち、また気液界面または液相と壁面の接触に起因する液相における混合が促進されるため、溶媒の相内・相間移動速度を大幅に増大し抽出効率を増大させることが可能となる。また、気相流量を大きくすることで、液滴内部の溶媒の大部分または全てを抽出することが可能となる。
【００２０】
〔請求項２の発明の効果〕
請求項１に係る発明による効果に加え、親水処理された壁面部には水相が安定的に流れ、疎水部は気相が安定的に流れることで、気液の安定界面が形成され、これにより気相及び液相の併流または向流接触を安定的に行うことが可能である。
【００２１】
〔請求項３の発明の効果〕
請求項１の発明の効果に加え、臨界圧力以下においては液相物質の表面張力により、液相または気相がメッシュを超えて隣の流路へ到達しない。これにより気液の界面を保ちながら安定に気相と液相を接触させることが可能である。
【００２２】
〔請求項４の発明の効果〕
請求項１に係る発明による効果に加え、気液間で効率よく抽出を行うためには、気液界面積を大きく確保することが必要となる。
本構成によると微小流路の抽出部において気相を微小な泡に分裂させ、比表面積を増大することにより、
（ａ）抽出平衡に達する時間が短くなり、
（ｂ）液相における混合が促進され、
（ｃ）抽出効率が大幅に向上する。
【００２３】
〔請求項５の発明の効果〕
請求項４による発明の効果に加え、気液抽出操作部において、液相に濡れた壁面の流路の幅または深さを急峻な角度で拡げることにより、拡がり部において気液界面の不安定化が起こり、気相が微小な気泡に分裂されるので、この角度を適宜に選定することで、また、単純な構造により、気泡直径を容易に制御することができる。
【００２４】
〔請求項６の発明の効果〕
請求項４による発明の効果に加え、気液抽出操作部において、壁面に設けられた１個または複数の貫通孔より気相を供給することにより、貫通孔出口において気相が微小気泡の形態で液相に放出され、液相に取り込まれるので、気相を微小な気泡として液相に分散させることでき、また、気相の流量または貫通孔の断面積を調節することによって、気泡直径の大きさが加減されるため、単純な構造で容易に気泡直径を制御し、微小にすることができる。
【００２５】
〔請求項７の発明の効果〕
請求項１による発明の効果に加え、気液抽出操作直後には気相と液相が混在した状態で流路を通過しているので、この流路中において気液を分離することにより、気相からの溶媒濃縮操作を行うことができ、また溶媒が除去された液相を回収できることになる。
【００２６】
〔請求項８の発明の効果〕
請求項７に係る発明の効果に加え、気相及び液相が安定界面を形成した状態で気液抽出操作を終え、その後に流路を分岐し  気相及び液相を安定に分離することが可能であるから、気相を速やかに溶媒回収操作部へ導くことが可能となる。
液相を速やかに微粒子回収操作部へ導くことが可能となり、また、単純な構造で気液分離を行うことができる。
【００２７】
〔請求項９の発明の効果〕
請求項７に係る発明の効果に加え、気液抽出操作部の微小流路（又は処理流路）を気相と液相の混在状態で通過した後に流路を大幅に拡げること及び、重力により液相を下部に回収可能な構造に保つことにより、比重の小さな気相が上部へ移動し液相は重力により下部へ沈降するため、気泡が開裂し、気液分離が容易になり、また、単純な構造により気液分離を行うことができる。
【００２８】
〔請求項１０の発明の効果〕
請求項７に係る発明の効果に加え、気液分離部において加熱構造を設けることにより、気液分離部における気相及び液相温度が上昇し界面の不安定化が促進されるため気液分離部における気泡の開裂が促進され、その結果、気相と液相の界面が減少し、気液分離が容易になる。
【００２９】
〔請求項１１の発明の効果〕
請求項１に係る発明による効果に加え、気液を分離した後、気相を流路外部より冷却することによって、冷却部における溶媒の飽和蒸気圧が低下して溶媒が液化される。この溶媒の液化は連続フロー中で継続するので、連続フロー中で、液化した状態で溶媒を能率的に回収することができる。
【００３０】
〔請求項１２の発明の効果〕
請求項１に係る発明の効果に加え、気液抽出操作部で流路内部を外部より加熱することにより、
（ａ）気相中の溶媒の蒸気圧が飽和蒸気圧に添って上昇し、
（ｂ）液相への溶媒の溶解度が上昇する。
そして、溶媒液滴から液相への溶媒の溶解度が高いほど、溶媒は効率よく気相へ揮発することが可能であるため、上記（ａ）（ｂ）の両効果により、常温にくらべて液滴中の溶媒の気相への抽出効率が向上する。
【００３１】
〔請求項１３の発明の効果〕
請求項１に係る発明の効果に加え、微小流路デバイスをガラス、金属、樹脂、シリコンのいずれか一種類またはこれらの組み合わせで構成することにより、機械加工、エッチング、レーザ加工などの従来のマイクロ加工技術を用いて微小流路を高精度でかつ容易に加工・形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
次いで、図面を参照しつつ実施例を説明する。
【実施例１】
【００３３】
請求項１に係る発明の脱溶媒装置の具体例（実施例１）を図１、図２−１、図２−２、図２−３に基いて説明する。
この実施例１の脱溶媒装置Ｄは一辺が５ｃｍの四角なブロック体によるものであり、導入流路ｇ１，ｇ２、反応流路（気液抽出操作部１４の微小流路）１４ａによる気液抽出操作部１４、気液分離操作部１５、溶媒回収操作部１６等を有するものであり、これらは、ガラス、金属、樹脂、シリコン等で構成することができるが、この実施例１は、表面に溝などを形成した厚さ０．５ｍｍのシリコンベースを張り合わせて構成したものである。
【００３４】
導入流路ｇ１，ｇ２は、深さが４０μｍ、幅が１００μｍの流路であり、導入流路ｇ１及びｇ２に対して、深さが４０μｍ、幅が１００μｍの反応流路（気液抽出操作部１４の微小流路）１４ａがＴ字状に接続されている。
導入流路ｇ１の外端に気相導入口１１が接続されており、導入流路ｇ２の外端に液相導入口１２が接続されている。上記反応流路（気液抽出操作部の微小流路）１４ａの他端に気液分離操作部１５が接続されており、気液分離操作部１５から分岐した一方の分岐流路が気相流路１６ａであり、当該気相流路１６ａに溶媒回収操作部１６がある。気液分離操作部１５から分岐し他方の分岐流路は微粒子分散液相流路１８ａであり、当該微粒子分散液相流路１８ａに微粒子分散液相回収口１８がある。
【００３５】
気相導入口１１から温度５０℃、流量５．０ｍｌ／時間で気相（この実施例１では空気相。必要に応じて不活性ガス）を導入し、液相導入口１２から、流量０．１ｍｌ／時間で微小な液滴（この実施例１ではポリエステル（Ｍｗ＝１２，０００）をトルエンに１０重量％溶解するように調整し乳化することにより得た液滴）を含む液相（具体的にはイオン交換水に上記液滴が１０重量％含まれた液相）を導入させる。
【００３６】
導入流路ｇ１、ｇ２に導入された気液両気相は、両導入流路の合流部１３で合流する。合流部１３で合流した気相ａと液相（微小液滴分散液相）ｂは図２−１に模式的に示すように交互に微小流路（又は反応流路）１４ａに流入して、交互に整列した状態で反応流路内を流れる。
この実施例１においては合流部１３はＴ字状であるが、この部分は安定なスラグ流となる形状であればよいので、この合流構造はＴ字形状に限られない。因みに、安定２相流の場合は図２−２に示す合流部１３ａでＹ字状に交わるもの、あるいは気相と液相とが合流部１３ｂでゆるやかに合流する図２−３のような形状が好ましい。また、各導入流路ｇ１，ｇ２の幅、深さは、反応流路１４ａ内の流速が０．１〜１０．０ｍｌ／時間になるように、流体の流量により適宜選択される。なお、反応流路１４ａの断面形状は一定の同一形状である必要はない。
【００３７】
前記ポリエステル（樹脂）がトルエン（溶媒）に溶解した液滴（例えば図３における液滴３３ａ参照）が、界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウムを１％含むイオン交換水に分散している液相と、気相が流れる反応流路１４ａの長さは、所望の割合まで抽出操作が完了するのに十分なように適宜選定される。反応流路１４ａによる気液抽出操作部１４の下流端に設けた気液分離操作部１５は、気相に揮発された溶媒を再利用のため回収する機能を有するものである。また、気液分離操作部１５から分岐した気相流路１６ａに設けた溶媒回収操作部１６は、気相内に揮発状態で含まれている溶媒を分離・回収するものである。また、気液分離操作部１５から分岐した微粒子分散液相流路１８ａに抽出後の微粒子分散液相が回収され、微粒子分散液回収口１８から取り出される。
【００３８】
上記溶媒回収操作部１６で分離された溶媒（この実施例１ではトルエン）が溶媒回収ポート１９から回収され、溶媒回収操作部１６で溶媒が分離された残余の気相は気相回収口１７から回収される。
なお、上記の気液分離操作部１５、溶媒回収操作部１６の具体例については、後述する。
【実施例２】
【００３９】
請求項２に係る発明の特徴事項、「微小流路壁面の一部分に親水性及び疎水性のパターンを設けたこと」を備えている、脱溶媒装置の気液抽出操作部の具体例（実施例２）を図３に基いて説明する。
この実施例２は、実施例１を基本構成とし、流路を構成するプレートの材質はシリコンであり、これをウェットエッチングにより流路を作成し、その後基板表面を酸化処理し、ガラス基板と熱融着処理により接合した。反応流路（気液抽出操作部１４を構成する微小流路）１４ａにおいて、気相導入部側の壁面３１をフッ素化処理で疎水処理した。これにより、疎水処理した壁面３１が気相を安定に流通させる作用を奏するので、気相３４と液滴３３ａが分散している液相３３が安定な２相流を形成することになる。
【実施例３】
【００４０】
請求項３に係る発明の特徴事項、「微小流路の気相流路と液相流路の間に１０〜５００μｍピッチのメッシュ構造を設け、気相及び液相の安定接触を実現すること」を備えている、脱溶媒装置の気液抽出操作部の、他の例（実施例３）を図４−１、図４−２に基いて説明する。
この実施例３は、実施例１を基本構成とし、その反応流路（気液抽出操作部の微小流路）１４ａにおいて、その気相流４１と液相流４２の間に、両流４１と４２を繋ぐ空間４３ａが交互に並ぶような、１列以上のメッシュ構造４３が設けられているものである。気液接触部の断面図を図４−２に示している。液相は表面張力により臨界圧力以下で気相側流路へ通過することはなく、したがって、気相４２及び液相４１は一部で接触しながら併流または向流を実現する。
【実施例４】
【００４１】
請求項４，５に係る発明の特徴事項、「前記微小流路の一部に気相を微小な泡に分裂させる構造を有すること」、「この気相を微小な泡に分裂する構造が、微小流路の一部に流路幅または流路深さを狭めた堰形状であること」を備えている、脱溶媒装置の気液抽出操作部の他の例（実施例４）を図５−１、図５−２に基いて説明する。
液滴が分散している液相５１と気相５２は、合流部１３及びその直後でスラグ流となっており（図５−１参照）、その後方において、図５−２（ａ）に示すように、流路の幅を拡張部５３で急峻な角度で拡げられ、この拡張部５３で気相が微小な気泡に分裂されることによって、気液接触面積を大幅に増大させることができる。本実施例においては、シリコンのウェットエッチングにより得られた構造であり、流路拡張部の角度は９０度以下である。
また、図５−２（ｂ）に示すように、狭流路による圧力損失を低減するために、高さ３８μｍの堰５４を設け、この堰５４によって流路（深さ４０．０μｍ）の一部においてその深さまたは幅を狭める構造にし、これによって微小気泡を生成させることもできる。
上記のように気泡が発生するのは、流路拡張部において気体は膨張を起こすが、界面形状が不安定であるために界面張力により気相流体が分裂することを利用している。そして、気泡の発生量は、気相流量を調整することによって調整され、また、気泡の大きさは流路深さまたは幅を調整することによって調整される。
【実施例５】
【００４２】
請求項６に係る発明の特徴事項、「前記の気相を微小な泡に分裂させる構造が、微小流路の一部に設けられた貫通孔であること」を備えている、脱溶媒装置の気液抽出操作部の他の具体例（実施例５）を図６に基いて説明する。
この実施例５は、実施例４の特徴事項、すなわち拡張部５３、堰５４による気泡生成機構に換えて、気相６５と液相６３の間の仕切り壁６２に直径８．０μｍなる円形断面を持つ貫通孔６１を設け、この貫通孔６１から液相６３に気体を供給するようにしたものである。反応流路（気液抽出操作部１４の微小流路）１４ａ内の液相６３に気相６５から気体が供給されると、液相のせん断により気相が貫通孔断面において連続気相流体より切断されるので、液相６３内に微細気泡６４が無数に生成される。
【実施例６】
【００４３】
請求項７，８に係る発明の特徴事項、「前記微小流路における抽出操作後に気液を分離させる構造を設けたこと」、「前記の気液分離構造が分岐型流路であること」を備えている、気液分離構造の具体例（実施例６）を図７に基いて説明する。
この実施例６は、図１に示す実施例１における気液分離操作部１５の構造の具体例であり、反応流路（気液抽出操作部１４の微小流路）１４ａの終端に設けられており、気液分離機構８０を備えていて、これにより、反応流路１４ａ内の気相８１と液相８２を分流・分岐させるものである。この実施例６の気液分離操作部１５の構造によれば、気液抽出操作部の液相８１と気相８２から成る安定２層流を、８０％以上の分離効率で気相、液相に分離・分岐させることができる。なお、気相、液相の分離効率は気液分離機構８０の気相流量が溶媒液滴含むを液相の流量に対して少量であるほど低くなるため、気相流量が前記液相流量に対して数10倍以上であることが望ましい。この実施例６は、気相流量は液相流量の40倍以上に設定したものであるから、８０％以上の分離効率で気相、液相に分離・分岐させることができるのである。
【実施例７】
【００４４】
請求項９に係る発明の特徴事項、「気液分離構造がセトラーであること」の具体例（実施例７）を図８に基いて説明する。
この実施例７は、図１に示す実施例１における気液分離操作部１５の構造の一具体例であり、反応流路（気液抽出９２は気相の流出口であり、流出口９３は液相の流出口である。操作部１４の微小流路）１４ａから液相に気泡が分散した状態で排出され、これを導入口９１よりセトラー部９０に導入する。セトラー部９０は広幅流路９４の一方端に接続された一つの導入口９１、他方端に接続された２つの流出口９２，９３を備えているものである。この実施例７におけるセトラーの広幅流路９４は、その深さが５００μｍであり、また、その幅が導入口９１の幅１００μｍの約１００倍であり、さらにその長さが約２０ｍｍである。なおこれらの条件は分離する流体の流量により、重力により確実に気液が分離可能となる領域を適宜設定することができる。
【００４５】
導入口９１から広幅流路９４に流入した気・液相は、ゆっくりとその流れ幅を拡げながら広幅流路９４内を流れ、気泡の合一が促進される。また、セトラー部９０の深さ及び幅が５００μｍ以上であって、重力が表面力に勝る条件になっているため、気相、液相がその比重差によってセトラー部９０内で上下に分離され、その後の流路にて２つに分離される。
【実施例８】
【００４６】
請求項１０に係る発明の特徴事項、「気液分離構造に加熱機構を設けること」を備えている、気液分離操作部の具体例（実施例８）を、図９に基いて説明する。
実施例８は、実施例１における気液分離操作部１５を図８に示すセトラーにした実施例７について、そのセトラー（気液分離セトラー）に電気的な加熱機構１０１を付設したものであり、セトラー内で気液相を約５０〜６０℃に加熱して、その気泡を開裂させ、これによって、気相回収側出口への液相の混入または液相回収側出口の気相混入を抑制するようにしたものである。
この実施例８における気液分離操作部１５は、深さが５００μｍ、幅が１．０ｍ、長さが２０ｍｍであり、これに対する加熱機構１０１は、本気液分離操作部周辺のみを加熱し、その他流体操作部に温度分布を与えない必要がある。
【実施例９】
【００４７】
請求項１１に係る発明の特徴事項、「気液分離部より後方の流路の一部に冷却機構を設けること」の具体例（実施例９）を、図１０に基いて説明する。
実施例９は、実施例１における溶媒回収操作部１６、すなわち、反応流路（気液抽出操作部１４の微小流路）１４ａで分離された気相が導かれる溶媒回収操作部１６に、ペルチェ素子による外部からの冷却機構１１１を付設し、これにより溶媒回収操作部１６内で気相を２０℃に冷却して当該気相中に揮発した溶媒を液化させて、溶媒を分離し、回収するものである。
実施例９における溶媒回収操作部１６の寸法は用いる流量及び滞留時間に依存し、８０％以上の回収効率となるように適宜調整する。
【実施例１０】
【００４８】
請求項１２に係る発明の特徴事項、「気液抽出部において加熱機構を設けること」の具体例（実施例１０）を図１１に基いて説明する。
この実施例１０は、実施例１における反応流路１４ａによる気液抽出操作部１４に電気的な加熱機構１２１を付設し、これにより、気液抽出操作部１４内で液相を５０℃まで加熱して、液相中における溶媒の溶解度を上昇させ、かつ気相中の溶媒の蒸気圧を上昇させることで抽出効率を向上させるものである。
実施例１における気液抽出操作部１４の仕様は上記のとおりであり、これに付設される加熱機構１２１は、本気液抽出操作部周辺のみを加熱し、その他流体操作部に温度分布を与えないである必要がある。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】は、実施例１を模式的に示す平面図。
【図２−１】は、図１における両導入流路の合流部１３の拡大平面図。
【図２−２】は、図１における両導入流路の合流部１３の他の例の拡大平面図。
【図２−３】は、図１における両導入流路の合流部１３のさらに他の例の拡大平面図。
【図３】は、気液抽出操作部の他の例（実施例２）の拡大平面図。
【図４−１】は、脱溶媒装置の気液抽出操作部のさらに他の例（実施例３）の一部拡大斜視図。
【図４−２】は、図４−１の気液抽出操作部の拡大縦断面図。
【図５−１】は、気液抽出操作部の他の例（実施例４）の平面図。
【図５−２】（ａ）は、上記実施例４の一部拡大縦断面図、（ｂ）は実施例４の変形例の一部拡大縦断面図。
【図６】は、脱溶媒装置の気液抽出操作部のさらに他の例（実施例５）の拡大縦断面図。
【図７】は、気液分離構造の具体例（実施例６）の拡大縦断面図。
【図８】は、気液分離構造の他の具体例（実施例７）を模式的に示す拡大斜視界図。
【図９】は、気液分離操作部に加熱手段を備えている脱溶媒装置の具体例（実施例８）の平面図。
【図１０】は、気液分離部より後方の流路の一部に冷却機構を設けた脱溶媒装置の具体例（実施例９）の平面図。
【図１１】は、気液抽出部において加熱機構を設けた脱溶媒装置の具体例（実施例１０）の平面図。
【符号の説明】
【００５０】
ａ：気相
ｂ：液相
Ｄ：脱溶媒装置
ｇ１，ｇ２：導入流路
１１：気相導入口
１２：液相導入口
１３，１３ａ，１３ｂ：合流部
１４：気液抽出操作部
１４ａ：反応流路（気液抽出操作部の微小流路）
１５：気液分離操作部
１６：溶媒回収操作部
１７：気相回収口
１８：微粒子分散液回収口
１８ａ：微粒子分散液相流路
１９：溶媒回収ポート
３１：気相導入部側の壁面
３２：液相導入部側の壁面
３３：気相３４と液滴３３ａが分散している液相
３３ａ：液滴
４１：気相流
４２：液相流
４３：メッシュ構造
４３ａ：気相流４１と液相流４２を繋ぐ空間
５３：流路幅の拡張部
５４：堰
６１：貫通孔
６２：気相と液相の間の仕切り壁
６３：液相
６４：微細気泡
６５：気相
８０：気液分離機構
８１：気相
８２：液相
９０：セトラー部
９１：導入口
９２，９３：流出口
９４：広幅流路
１０１：加熱機構
１１１：冷却機構
１２１：加熱機構
【図１】
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【図２−１】
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【図２−２】
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【図２−３】
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【図３】
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【図４−１】
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【図４−２】
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【図５−１】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図５−２】
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【図６】
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【図７】
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