(57)【要約】【課題】  溶融相分離法を効率よく大規模でも実施できる造粒装置を提供すること。特に、分散媒を含む水溶液の廃液処理を不要にして、この分散媒を効率よくエネルギー源として活用できる造粒装置を提供すること。【解決手段】  合成高分子を含む組成物を該組成物とは相溶しない可燃性分散媒と加熱混練して該分散媒を海状とし該合成高分子組成物の微粒子を島状に分散した混合物を形成する造粒手段、該混合物を該分散媒の展開溶媒中に溶解して該微粒子を該分散媒及び該展開溶媒を含む分散媒混合物から分離可能な状態とする溶解槽、該微粒子を該分散媒混合物と分離する固液分離機を備える造粒装置であって、該分散媒混合物中の該可燃性分散媒を液中燃焼する液中燃焼器を備えることを特徴とする造粒装置。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成高分子を含む組成物を該組成物とは相溶しない可燃性分散媒と加熱混練して該分散媒を海状とし該合成高分子組成物の微粒子を島状に分散した混合物を形成する造粒手段、
該混合物を該分散媒の展開溶媒中に溶解して該微粒子を該分散媒及び該展開溶媒を含む分散媒混合物から分離可能な状態とする溶解手段、
該微粒子を該分散媒混合物と分離する固液分離手段を備える造粒装置であって、
該分散媒混合物中の該可燃性分散媒を液中燃焼する液中燃焼器を備えることを特徴とする
造粒装置。
【請求項２】
液中燃焼器で発生した熱を該溶解手段を保温する熱源として利用する配管を備えた請求項１記載の造粒装置。
【請求項３】
液中燃焼器で発生した熱を該溶解手段から分離された該微粒子を乾燥する熱源として利用にする配管を備えた請求項１又は２記載の造粒装置。
【請求項４】
分散媒が水溶性であり展開溶媒が水であって、分散媒の水溶液を水中燃焼する請求項１〜３いずれか１つに記載の造粒装置。
【請求項５】
分散媒がポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコール又はポリアクリル酸である請求項１〜４いずれか１つに記載の造粒装置。
【請求項６】
合成高分子を含む組成物を該組成物とは相溶しない可燃性分散媒と加熱混練して該分散媒を海状とし該合成高分子組成物の微粒子を島状に分散した混合物を形成する造粒工程、  該混合物を該分散媒の展開溶媒中に溶解して該微粒子を該分散媒及び該展開溶媒を含む分散媒混合物から分離可能な状態とする溶解工程、
該微粒子を該分散媒混合物と分離する固液分離工程を含む造粒方法であって、
該分散媒混合物中の該可燃性分散媒を液中燃焼する液中燃焼工程を備えることを特徴とする
造粒方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、造粒装置及び造粒方法に関し、更に詳しくは合成高分子又はこれに充填剤を含む組成物の微粒子を製造するための造粒装置及び造粒方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高分子化合物、特に各種の合成高分子又はこれを含む組成物をミクロンオーダー粒径の微細な球状粒子にすることのできる装置に対する要求が高まっている。高分子化合物の微細粒子の製造方法は２方法に大別できる。１つは、乳化重合等で得られるナノオーダー粒径の粒子を凝集する方法であり、他の１つは数センチ以上の大きさの塊状高分子を粉砕して所期の粒径の粒子を分級する方法である。
本発明者らは、合成高分子又はその組成物をこれと相溶性のない分散媒中で加熱混練して微細な球状の微粒子を製造する方法を開発した（特許文献１参照）。この溶融相分離法の一実施態様によれば、酸化チタンを混合したナイロン１２を分散媒であるポリエチレングリコール（ＰＥＧ）中で２３０℃において混練して、平均粒子径が６μｍの酸化チタン内包ナイロン１２の球状粒子を得ている。混練混合物を冷却した後水と混合すれば分散媒のＰＥＧは水と溶解するので、目的とする微粒子を固液分離して単離することができる。
この造粒方法においては、使用済みの分散媒を含む水溶液の廃液処理が問題となる。有機物の廃液処理としては、オゾン酸化、紫外線酸化、活性炭吸着及び微生物処理が従来から行われているが、満足できる処理とは言えない。
【特許文献１】特開２００１−１１４９０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が解決しようとする課題は、溶融相分離法を効率よく大規模でも実施できる造粒装置及び造粒方法を提供することである。特に、分散媒を含む水溶液の廃液処理を不要にして、この分散媒を効率よくエネルギー源として活用できる造粒装置及び造粒方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の上記課題は以下の達成手段（１）及び（４）により解決された。代表的な好ましい実施態様（２）及び（３）と共に列記する。
（１）合成高分子を含む組成物を該組成物とは相溶しない可燃性分散媒と加熱混練して該分散媒を海状とし該合成高分子組成物の微粒子を島状に分散した混合物を形成する造粒手段、該混合物を該分散媒の展開溶媒中に溶解して該微粒子を該分散媒及び該展開溶媒を含む分散媒混合物から分離可能な状態とする溶解槽、該微粒子を該分散媒混合物と分離する固液分離機を備える造粒装置であって、該分散媒混合物中の該可燃性分散媒を液中燃焼する液中燃焼器を備えることを特徴とする造粒装置、
（２）液中燃焼器で発生した熱を該溶解槽を保温する熱源として利用する配管を備えた（１）記載の造粒装置。
（３）液中燃焼器で発生した熱を該溶解槽から分離された該微粒子を乾燥する熱源として利用にする配管を備えた（１）又は（２）記載の造粒装置、
（４）合成高分子を含む組成物を該組成物とは相溶しない可燃性分散媒と加熱混練して該分散媒を海状とし該合成高分子組成物の微粒子を島状に分散した混合物を形成する造粒工程、該混合物を該分散媒の展開溶媒中に溶解して該微粒子を該分散媒及び該展開溶媒を含む分散媒混合物から分離可能な状態とする溶解工程、該微粒子を該分散媒混合物と分離する固液分離工程を含む造粒方法であって、該分散媒混合物中の該可燃性分散媒を液中燃焼する液中燃焼工程を備えることを特徴とする造粒方法。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の造粒装置は、造粒手段で使用する分散用分散媒を、その役割が終了した後エネルギー源として液中燃焼器で燃焼させ、この燃焼で発生した熱を造粒装置内で循環利用することができる。このために、分散用分散媒を造粒装置外に排出して廃液処理をする負担から解放されるのみでなく、分散用分散媒を熱エネルギに変換して装置の運転に有効に利用することができる。液中燃焼器から回収されるエネルギーは、高圧水蒸気として得られるので、コジェネレーション発電や蒸気タービンによる機械駆動に利用できる。さらに１００℃以下の常圧温排水が得られるので、この廃熱を溶解槽の加熱や乾燥熱源に利用することができる。このように得られたエネルギーは造粒装置外で種々の用途に高度利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の造粒装置について以下適宜図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の造粒装置の一実施態様を示し、造粒機１０、溶解槽２０，２２、固液分離機３０に加えて液中燃焼器４０を有している。本実施態様においては、液中燃焼器４０で発生する熱を有効利用するために、液中燃焼器４０で発生した熱を溶解槽２０，２２（交互に使用することができる。）に利用するための溶解槽保温配管６０を備えている。また液中燃焼器４０で発生した熱を微粒子乾燥機５０において利用するための乾燥機加熱配管６２を備えることもできる。
【０００７】
（造粒手段）
本発明は、合成高分子単独の微粒子又は合成高分子と少なくとも１種の充填剤を含む合成高分子組成物の微粒子を製造する装置又は製造方法に係る。以下、「合成高分子組成物」は、合成高分子単独をも含むものとする。また、合成高分子としては、熱硬化性樹脂よりも熱可塑性樹脂が好ましく使用できるので、以下熱可塑性樹脂を使用する場合を中心に説明する。
本発明に使用できる造粒手段は、合成高分子組成物と分散媒とを加熱混練して、分散媒中に微粒子に分散するための手段であれば特に限定されない。ロール、バンバリーミキサー、ニーダー、単軸押出機、２軸押出機等が例示できる。本発明の造粒装置は、湿式撹拌造粒に属すると考えられ、微粒子を分裂する力である、撹拌による剪断力と、微粒子を保持する力である、組成物の粘弾性及び界面張力とのバランスにより、粒子サイズが決定される。均一な粒子サイズ分布を得るためには、撹拌による剪断力と組成物の粘弾性を均一にすることが好ましく、このためには、密閉型の分散機を用いて、高分子組成物を加熱混練し、かつその分散機内部の温度分布を均一にすることが好ましい。
混練分散の温度は、熱可塑性樹脂組成物及び分散媒の軟化点よりも１０〜２００℃高い温度であることが好ましい。ここで軟化点はＶｉｃａｔ軟化点による。
合成高分子、これに混合することのできる充填剤、分散媒、及び展開溶媒については、後述する。
【０００８】
溶解手段は、造粒工程後に、熱可塑性樹脂組成物と分散媒の混合物を、必要に応じて融点以下に冷却した後、該組成物の貧溶媒でかつ分散媒の良溶媒である展開溶媒とこの混合物を混合して、得られた微粒子の懸濁液とする手段である。溶解工程は、該混合物を冷却した後、クラッシャー等で粉砕したり、ペレタイザーでペレット化したり、押出機、ロール等でシート状に成形してから展開溶媒中に浸漬してもよい。
【０００９】
固液分離手段は、溶解槽で得られた微粒子の懸濁液から目的とする微粒子を、遠心分離、濾過、又はこれらの方法を組み合わせて分離する固液分離のための手段である。分離した微粒子は、必要に応じて、リンス（洗浄）し、乾燥してから使用することが好ましい。リンスには水道水等を純水装置で浄化して、最終リンス液槽に保存して適宜固液分離装置に配管を通して供給する。最終リンスに使用した洗浄液は一次リンス液槽３６に保存して一次リンスに使用することができる。一次リンスに使用した洗浄水は、溶解槽２０に使用することができる。
【００１０】
液中燃焼器は、水中酸化装置、水中燃焼器、湿式燃焼器等とも呼ばれ、新しい廃液処理機である。酸素源の存在下において、分散媒混合物が液相を保持する圧力下において、必要に応じて固体触媒存在下で、可燃性の分散媒を酸化又は分解し、炭酸ガスと水にまで分解する装置である。液中燃焼器は、分散媒水溶液から分散媒の除去能力が高く、処理コストも低減でき、熱エネルギーとして回収できる利点を有している。特に分子量の高いポリエチレングリコール（ＰＥＧ）は生物分解処理が困難であるが、この液中燃焼器は高分子量ＰＥＧをも効率よく分解できる。ポリアクリル酸やポリビニルアルコールも水中燃焼機で酸化分解することができる。
液中燃焼器の具体例は公知であり、特開２００３−９４０７４、特開２００４−９８０２３等に開示されている。
水中燃焼は、空気中の酸素を酸素源として、１００〜２００℃に加熱して、１〜３００分程度の処理することが好ましい。水中燃焼機の反応容器を２〜２００気圧に加圧して処理することが好ましい。
【００１１】
液中燃焼器としては、大阪ガス株式会社からＯＧ−ＣＷプロセスとして市販されている装置を利用することができる。このシステムは、高濃度の有機物質含有排水を酸化触媒の存在下で空気中の酸素を酸化剤として湿式処理する装置である。装置全体は設置スペースが小さくコンパクトであり、かつ少ないエネルギーで排水を処理することができるので、本発明に有効に活用できる。
このシステムの概要は、分散媒混合物である排水と空気に圧力をかけ、混合気液として熱交換機に送り、反応開始温度まで昇温する。昇温された混合気液は、反応器に送られ、酸化触媒により混合気液中の可燃性分散媒は発熱しながら炭酸ガスと水に分解される。焼却と比較して低い温度で処理できるためにダイオキシン、窒素酸化物、又は硫黄酸化物の発生がない。又、熱交換機により、反応・分解後の高温混合気流の熱を回収して有効活用することができる。
【００１２】
図１には、本発明の造粒装置に配置することができる他の設備が図示されている。すなわち、仕込み合成高分子及び室温では固体の可燃性分散媒を計量するための一群の計量ホッパー１２、計量された原料（合成高分子、充填剤）及び可燃性分散媒となる分散媒をミキサーに運搬する定量フィーダー１４、原料及び分散媒を機械的に混合するミキサー１６、水道水又は井水をイオン交換する純水装置３２、分離された微粒子を最終的に洗浄する最終リンス液槽３４、分離された微粒子を最初に洗浄する一次リンス液槽３６、固液分離機で分離された可燃性分散媒及び展開溶媒の混合物を一次的に貯蔵する分散媒水溶液槽４２、及び得られた最終製品の微粒子を計量のために保存する微粒子計量用容器５２である。これらの設備の詳細は以下に追加で説明する。
【００１３】
本発明の好ましい実施態様は、液中燃焼器で発生する熱エネルギーを回収して装置内の加熱源として使用するものである。加熱源としては、溶解槽の保温のための加熱源や、分離された微粒子を乾燥するためのケーキ乾燥器が挙げられる。熱エネルギーを回収と利用のために公知の熱交換器を使用することができ、各種の伝熱管やプレート式熱交換器が例示できる。熱交換器及び配管の詳細な構造は、公知の材料や形状から適宜選択することができる。例えば、社団法人化学工学協会編「化学装置便覧」改訂２版（丸善、１９８９年発行）の「熱交換器」の章を参照することができる。
【００１４】
計量ホッパー、定量フィーダー、ミキサーとしては、公知のものを適宜使用することができる。
また、純水装置は、目的に応じて、各種の処理を組み合わせたものとすることが好ましい。逆浸透膜装置、イオン交換装置、脱酸素装置等による純水化が一般的である。更に必要に応じて、紫外線殺菌及び酸化装置、イオン交換ポリシャー、ファイナルフィルター等を使用して超純水にすることもできる。
リンスは、目的の微粒子の表面に残存する分散媒を除去する工程をいう。通常２回以上のリンス工程を繰り返すことが好ましい。
リンスの途中で、微粒子の表面に残る分散媒を酸化処理することも好ましい。酸化処理には、オゾンや過酸化水素の希釈溶液を使用することができる。
【００１５】
（合成高分子）
本発明の製造方法又は装置に使用できる合成高分子は、石油化学又は石炭化学により得られた原料から合成された高分子である。合成高分子は、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂に大別されるが、本発明においては熱可塑性樹脂が好ましく使用できる。熱可塑性樹脂は、加熱により可塑性を有する樹脂であり、熱可塑性樹脂には、多くの合成高分子が該当する。本発明で使用する熱可塑性樹脂の好ましい例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド類、特に各種ナイロン、例えばナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン６１２、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン４６、ポリエステル類、例えばポリエチレンテレフタート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリメタクリル酸メチル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリふっ化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリアセタール、ポリスルホン、ポリスチレン、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、アクリル酸メチル・メタクリル酸メチルコポリマー、アクリロニトリル・スチレンコポリマー、エチレン・酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、エチレン・アクリル酸コポリマー、エチレン・プロピレンコポリマー、ＡＢＳ（アクリロニトリル・ブタジエン・スチレンコポリマー）、熱可塑性弾性体、例えばスチレン・ブタジエンブロックポリマー等の付加重合体が挙げられる。
【００１６】
熱可塑性樹脂は、２種以上の、同種又は異種の、熱可塑性樹脂の混合物であっても良い。異種の熱可塑性樹脂混合物（ポリマーブレンド）の成分が非相溶である場合には、相溶化剤を用いて両相の分散を良化させることが好ましい。更に好ましくは混合状態を制御したいわゆるポリマーアロイを本発明に用いることができる。ポリマーアロイを用いて、耐熱性、強靱性、造粒性を改良することができる。ポリマーアロイの例としては、ポリフェニレンオキサイド（ＰＰＯ）／ポリスチレン（ＰＳ）、ポリベンズイミダゾール（ＰＢＩ）／ポリイミド（ＰＩ）、ＰＰＯ／ＡＢＳ、ＡＢＳ／ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）／ＰＣ、ＰＥＴ／ＰＣ、ＰＢＴ／ＰＥＴ、ＰＢＩ／ＰＩ、ナイロン／変性ポリオレフィン、ＰＢＴ／変性ポリオレフィン、ナイロン／ＰＰＯ、ＡＢＳ／ナイロン、ＡＢＳ／ＰＢＴ、ナイロン／ＰＰＯ、ナイロン／ＡＢＳ、ナイロン／ＰＣを挙げることができ、その他の具体例は、高分子学会編、先端高分子材料シリーズ３「高性能ポリマーアロイ」、（平成３年、丸善）等に記載されている。
【００１７】
これらの中でも、熱可塑性樹脂としては各種のナイロン、ポリプロピレン、ポリ乳酸、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリスチレン（ＰＳ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレンコポリマー（ＡＢＳ）、エチレン・酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、スチレン・アクリロニトリルコポリマー（ＳＡＮ）およびポリカプロラクトンが好ましく、ナイロン、ポリプロピレン、ポリ乳酸およびポリカプロラクトンがより好ましく、ナイロンおよびポリカプロラクトンがさらに好ましい。
再生医療用臓器の幹細胞付着マトリックスに使用する場合には、生分解性を有する、ポリ乳酸やポリカプロラクトンを好ましく用いることができる。
【００１８】
（分散媒）
本発明に使用することのできる分散媒は、前記の分散工程において、合成高分子組成物、好ましくは熱可塑性樹脂組成物を微粒子として分散させるための連続相を形成することができ、熱可塑性樹脂と相溶性を有しない化合物である。「相溶性を有しない」とは、加熱温度において、１重量％以上の溶解度を有しないことをいう。分散媒は、好ましくは熱可塑性樹脂に対して、相溶性を有さず、好ましくは貧溶剤であることが望ましい。ここで、貧溶媒とは、分散温度における熱可塑性樹脂溶液に添加するとその熱可塑性樹脂の溶解度が減少するような溶媒をいう。本発明に使用する分散媒は、２以上の分散媒の混合物であっても良く、熱可塑性樹脂組成物に対して、室温から分散工程の加熱温度に至る範囲にわたり、貧溶媒であることが望ましい。本発明に使用する分散媒は、熱可塑性樹脂組成物に対して、容量で、０．５倍以上５以下使用される。
【００１９】
本発明に使用する分散媒の好ましい例は、親水性物質としては、ポリアルキレンオキシド（ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等）、ポリアルケンカルボン酸の単独重合体若しくは共重合体又はこれらの塩（例えばポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム）、ポリアルケンアミドの単独重合体又は共重合体（ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド）等、ポリビニルアルコール（加水分解されていない酢酸ビニル単位を少量含んでいることが好ましい。）であり、これらを単独で、あるいは組み合わせて使用することができる。また、疎水性物質としては、プロピルセルロース、ポリスチレンが挙げられる。
【００２０】
（充填剤）
本発明において合成高分子は、少なくとも１種の充填剤を含有することができる。充填剤は、光学的、機械的、電気的、又は熱的性質を改良しうる性質を有し、少なくとも１種の有機充填剤、無機充填剤、及びこれらの２種以上の、同種又は異種の、充填剤の混合物であり、熱可塑性樹脂と混合可能な成分であることが好ましい。本発明に使用できる充填剤には、紫外線を吸収ないし散乱する物質、顔料、染料、赤外線吸収剤、電磁波ないし放射線の吸収剤等が含まれる。本発明に使用する充填剤は大別すると、（１）着色顔料、（２）体質顔料、（３）着色顔料の混合物、及び、（４）着色顔料で被覆した体質顔料がある。
着色顔料の例を挙げると、酸化チタン（チタンホワイト、チタンブラック）、酸化亜鉛、酸化鉄（ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、超微粒子酸化鉄）、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウム、酸化セレン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、アルミン酸ストロンチウム、等である。又、体質顔料としては、タルク、カオリン、マイカ、セリサイト、黄土、アンバー、二酸化チタン、酸化亜鉛、モンモリロナイト、クレー、ベントナイト等が挙げられる。着色顔料の混合物としては、単なる混合物に加えて、ある種の着色顔料で被覆した別種の着色顔料があり、後者の例としては、二酸化チタン被覆雲母、及び、ベンガラ、黒酸化鉄、群青、紺青、カーボンブラック若しくはチタンブラック１種又は２種以上により被覆された雲母チタンが挙げられる。着色顔料で被覆した体質顔料の例としては、二酸化チタン被覆雲母、及び、ベンガラ、黒酸化鉄、群青、紺青、カーボンブラック若しくはチタンブラック１種又は２種以上により被覆された体質顔料がある。
【００２１】
本発明において、必要に応じて、機能の異なる又は同一の、２以上の異なった充填剤を併用することができる。充填剤は熱可塑性樹脂の球状粒子内部に含有させることが好ましい。又、充填剤に予め表面処理を行っておき、生分解性熱可塑性樹脂への内包や被覆を容易にしても良い。微粒子に分散する工程において、充填剤の熱可塑性樹脂への内包や被覆を行うこともできる。
合成高分子組成物は、実質的に熱可塑性樹脂及び充填剤からなることが好ましい。「実質的に熱可塑性樹脂及び充填剤からなる」とは、その他の成分が２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下であって、充填剤の特性が阻害されないことを意味する。
充填剤の熱可塑性樹脂組成物全体に対する配合量は、この組成物が微粒子として分散され造粒できる限り特に制限はないが、一般的には、０．１重量％以上９０重量％以下であり、好ましくは１０重量％以上９０重量％以下、更に好ましくは３０重量％以上９０重量％以下である。
【００２２】
（展開溶媒）
親水性の分散媒に対する展開溶媒としては、水、又は水性有機溶媒を用いることができる。分散媒がポリアルキレンオキシド又はポリアルキレンカルボン酸である場合、水を展開溶媒として使用することができる。
疎水性の分散媒に対する展開溶媒としては、疎水性の有機溶剤を使用することができる。分散媒としてプロピルセルロースを使用する場合には、その良溶媒であるトルエン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等を使用することができる。
又、内包型複合粉体に、引き続き適当な物質で表面処理を行い、内包・被覆型複合粉体としても良い。表面処理の方法としては、湿式粉砕装置を用いて、内包型複合粉体表面に金属酸化物（鉄、亜鉛、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、コバルト等の酸化物）をメカノケミカル的に被覆する方法も採用できる（特開平８−５９４３３）。
【００２３】
（粒子径）
本発明において得られる合成高分子の微小球体の平均粒子径は０．１〜１００μｍであるが、１〜９０μｍであることが好ましく、１〜５０μｍであることがより好ましい。平均粒子径とは、数平均粒子径を意味し、粒子径は、電子顕微鏡、光学顕微鏡等により測定できる。
本発明の装置又は製造方法では、略球状の粒子（以下、単に「球状粒子」ともいう。）を得ることができる。ここで、「略球状」とは、粒子の直交３軸の比が２以下のものをいう。略球状の粒子には、真球状の粒子を含むことはいうまでもない。
【００２４】
本発明の製造方法において、造粒工程における加熱温度は、熱可塑性樹脂組成物の軟化点よりも１０〜２００℃高い温度であることが好ましく、２０〜１５０℃高い温度であることがより好ましい。加熱温度が上記範囲内であると、熱可塑性樹脂組成物が微粒子に分散されやすく、絡まった繊維状とならないので好ましい。また、熱可塑性樹脂組成物の熱分解等が生じないので好ましい。上記の軟化点（軟化温度）は、種々の測定方法があるが、本発明ではビカート（Ｖｉｃａｔ）軟化温度（Ｖｉｃａｔ  ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；ＶＳＴ）とする。ＶＳＴは、加熱浴槽または加熱相の試験片に垂直においた針状圧子を通じて、所定の荷重を加えながら一定速度で媒体を昇温させ、針状圧子が１ｍｍ侵入したときの伝熱媒体の温度を測定することによる求めることができる。具体的には、ＪＩＳ  Ｋ  ７２０６：１９９９の試験法に従う。
【００２５】
本発明の製造方法によって製造された球状粉体又は球状複合粉体を構成する樹脂分子は、その粉体への分散剪断力により高度な分子配列が進むと考えられる。エマルジョン重合法により製造される球状粉体又は球状複合粉体に比べて、本発明により得られる粉体の方が力学特性等に優れ、数倍の強度を有することが明らかとなった。
【００２６】
本発明の生分解性球状複合粉体は、化粧品添加剤、潤滑剤、微小スペーサー、生化学用担体、複写機用トナー、磁性流体、電気粘性流体、導電ペースト、静電・帯電防止剤、電磁遮蔽剤、放射線遮蔽剤、プラスチックマグネット、圧電体、焦電体、誘電体、光触媒、癌温熱治療用磁性粉体、反射材料、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）スラリー等に使用できる。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
図１に示したように造粒機１０、溶解槽２０、固液分離装置３０及び液中燃焼器４０を備えた造粒装置を製作した。この装置には、図面の簡単な説明の欄に符号の説明として示す付属装置を有していた。この造粒装置を使用して前記（６）の造粒方法を実施した。
【００２８】
背景技術に記載した特開２００１−１１４９０１に開示されている溶融分相法を用いて平均粒子径が９０μｍのほぼ正規分布をしたナイロン１２の微小球体約１０ｋｇを作製した。具体的には、ナイロン１２（ダイセル化学工業（株）製のダイアミド１６４０）を１０ｋｇと、ポリエチレングリコール（三洋化成（株）製のＰ−２００００）１１．２５ｋｇ及び明成化学工業（株）製のポリエチレンオキサイドＲ１５０の３．７５ｋｇの混合物である分散媒１５ｋｇを良く混合した後、２軸型の加圧混練機中で２３０℃に均一に加熱しながら混練して、造粒した。
【００２９】
ここで、ポリエチレングリコールＰ−２００００及びポリエチレンオキサイドＲ１５０は、ナイロン１２と相溶性のない分散媒である。２３０℃におけるナイロン１２のポリエチレングリコール又はポリエチレンオキサイドＲ１５０に対する溶解度は、１％以下であった。また、ナイロン１２の軟化点は１６３℃であった。軟化点の測定は、Ｖｉｃａｔ法にて行った。
【００３０】
その後、得られた混合物を１５０℃まで冷却後、水１５０リットルと混合して、ポリエチレングリコールＰ−２００００及びポリエチレンオキサイドＲ１５０を水に溶解させ、微小球体の懸濁溶液を得た。なお、溶解槽の温度は約８０℃に保温しておいた。
【００３１】
この溶液を遠心分離にかけ、固液分離した。分散媒１５ｋｇを含む１６５ｋｇの廃水を液中燃焼器により液中燃焼させた結果、約１０万Ｋｃａｌの燃焼熱が発生した。この熱を熱交換機により約５，０００Ｋｃａｌの熱を回収して、溶解槽の加熱に使用した。また、回収した約１０，０００Ｋｃａｌの熱を得られたナイロン微粒子の乾燥に使用した。余った回収熱は、工場の暖房等にも利用できた。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明の造粒装置の構成を模式的に示す概念図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０：造粒機
１２：計量ホッパー
１４：定量フィーダー
１６：ミキサー
２０，２２：溶解槽
３０：固液分離機
３２：純水装置
３４：最終リンス液槽
３６：一次リンス液槽
４０：液中燃焼器
４２：分散媒水溶液容器
５０：（微粒子）乾燥機
５２：微粒子計量用容器
６０：溶解槽保温配管
６２：乾燥機加熱配管
【図１】
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