(57)【要約】  【課題】アルカリ金属を工業的に簡便かつ効率よく分散させて、微細で粒子径のそろったアルカリ金属分散体を製造できるようにする。  【解決手段】分散槽１が駆動軸２０に攪拌翼２１を装着している攪拌機を有し、溶融したアルカリ金属を分散槽１内で該アルカリ金属の融点以上の沸点をもつた不活性溶媒に加えて、攪拌翼２１の回転によりアルカリ金属分散体を製造する方法において、前記攪拌翼２１が円板の外周囲にあって上向きと下向きとに交互に設けられている複数の剪断歯２３を有しているとともに、各剪断歯２３が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられて、攪拌翼回転方向に位置する端面２３ａにより剪断力を作用させてアルカリ金属を分散させる。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散槽が略縦型円筒状からなり、駆動軸に攪拌翼を装着している攪拌機を備え、分散質を分散槽内で液体の分散媒に加えて、前記攪拌翼の回転により分散体を製造する装置において、
前記攪拌翼は、円板の外周囲にあって上向きと下向きとに交互に設けられている複数の剪断歯を有しているとともに、前記各剪断歯が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられ、かつ前記剪断歯の両端面のうち、攪拌翼回転方向に位置した端面が攪拌翼の回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面として形成されていることを特徴とする分散体の製造装置。
【請求項２】
前記分散質が、固体または液体のアルカリ金属であることを特徴とする請求項１の分散体の製造装置。
【請求項３】
分散槽が駆動軸に攪拌翼を装着している攪拌機を有し、固体または液体アルカリ金属を分散槽内で該アルカリ金属の融点以上の沸点をもつた不活性溶媒に加えて、前記攪拌翼の回転によりアルカリ金属分散体を製造する方法において、
前記攪拌翼が円板の外周囲にあって上向きと下向きとに交互に設けられている複数の剪断歯を有しているとともに、前記各剪断歯が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられて、攪拌翼回転方向に位置する端面により剪断力を作用させて前記アルカリ金属を分散させることを特徴とするアルカリ金属分散体の製造方法。
【請求項４】
前記端面が、攪拌翼回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面として形成されていることを特徴とする請求項３のアルカリ金属分散体の製造方法。
【請求項５】
前記剪断歯が、円板面に対して略垂直に立ち上がっていることを特徴とする請求項３または４に記載のアルカリ金属分散体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、取り扱いの難しいアルカリ金属を不活性溶媒中で分散し、微細なアルカリ金属分散体を製造するような場合に好適な分散体の製造装置及びそれを用いたアルカリ金属分散体の製造方法に関する。
【０００２】
アルカリ金属分散体の製造方法としては、通常、アルカリ金属の融点以上の沸点をもった不活性溶媒中で、加熱して溶融状態となったアルカリ金属を高速攪拌により分散し製造している。ところで、アルカリ金属は、表面張力が大きいため溶媒中での分散性が悪く、粒子径のそろった微細な分散体を得るため様々な高速攪拌技術が研究開発されている。その例としては、渦巻流ホモジナイザーを用いて加圧下で高速攪拌し分散させる方法（特許文献１）、高速回転する特殊形状のロータとそれと噛み合うステータ間で生じる剪断力により分散させる自己ロータ回転剪断方式（特許文献２）、回転軸に多段に設けた十字平板形状の剪断翼により分散させる方法（特許文献３）などがある。また、一般的には、ディゾルバー型の攪拌翼を用いてアルカリ金属分散体を製造する方法（例えば、PHILIP.L.FONDY、A.l.Ch.E.Journal（p338-341.May.1963）、又は、K.S.Mohandas、GOBERNMENT OF INDIA DEPARTMENT OF ATOMIC ENERGY（IGC-158.1994）を参照）がよく知られている。このディゾルバー型攪拌翼とは、円板周縁部に上下方向に折り曲げられた鋸状の剪断歯（折り曲げ線が攪拌翼の回転中心と同心円上からずれて斜めに形成されており、かつ剪断面が攪拌翼回転方向に傾斜している）を備え、駆動軸を介し高速回転させて液に渦流を生じさせ、溶融したアルカリ金属の粒子を溶媒中に巻き込むと同時に外周の剪断歯によるカッティング作用で微細化を行うものである。
【０００３】
【特許文献１】特開平９−２０９００６
【特許文献２】特開２００２−１７７７６３
【特許文献３】特開２００３−２６８４１７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記した特許文献１〜３の各方法であっても、次のようなことが問題となるので、従来、ディゾルバー型の攪拌翼を用いるのが簡便であるとされている。すなわち、文献１においては、少量（例えば１０ｋｇ程度）のアルカリ金属分散体を製造する方法としては好適であるが、大量（例えば２００ｋｇ以上）に製造する場合だと攪拌分散時間を費やして効率及び経済性に欠ける。文献２においては、実施例に記載されているように混合槽で金属ナトリウムを事前分散させた後、ロータ回転剪断機により分散させるという２段階方式で取り扱われているため煩雑で製造コストも高くなる。文献３においては、回転軸に対して直角に取り付けられた多段の剪断翼によって分散させるが、例えば剪断翼の先端部分の回転速度と剪断翼の付け根部分の回転速度が異なることに起因して、回転軸に近いほど回転速度が低くなってアルカリ金属の粒子に対して均一な剪断力を与えることができず、分散効率が悪い。
【０００５】
以上のような背景から、本発明者らは従来用いられているディゾルバー型攪拌翼を基にし、簡易性を維持してより効率よく微細化する上で、攪拌翼の翼形態について検討を重ねてきた結果、アルカリ金属を工業的に簡便かつ効率よく分散させて、微細で粒子径のそろったアルカリ金属分散体を製造できる翼形態を知見し本発明を完成した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、次の装置及び方法を工夫することにより上記課題を解決したものである。
請求項１の発明は、分散槽が略縦型円筒状からなり、駆動軸に攪拌翼を装着している攪拌機を備え、分散質を分散槽内で液体の分散媒に加えて、前記攪拌翼の回転により分散体を製造する装置において、前記攪拌翼は、円板の外周囲にあって上向きと下向きとに交互に設けられている複数の剪断歯を有しているとともに、前記各剪断歯が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられ、かつ前記剪断歯の両端面のうち、攪拌翼回転方向に位置した端面が攪拌翼の回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面として形成されていることを特徴としている。この構成では、前記分散質が、固体または液体のアルカリ金属であることが好ましい（請求項２）。
これに対し、請求項３の発明は、分散槽が駆動軸に攪拌翼を装着している攪拌機を有し、固体または液体アルカリ金属を分散槽内で該アルカリ金属の融点以上の沸点をもつた不活性溶媒に加えて、前記攪拌翼の回転によりアルカリ金属分散体を製造する方法において、前記攪拌翼が円板の外周囲にあって上向きと下向きとに交互に設けられている複数の剪断歯を有しているとともに、前記各剪断歯が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられて、攪拌翼回転方向に位置する端面により剪断力を作用させて前記アルカリ金属を分散させることを特徴としている。この構成では、前記端面が攪拌翼回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面として形成されていること（請求項４）、前記剪断歯が円板面に対して略垂直に立ち上がっていること（請求項５）が好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
・請求項１と２の発明装置では、各剪断歯が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられ、かつ、剪断歯の両端面のうち攪拌翼回転方向に位置した端面が攪拌翼の回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面となっている、換言すると、攪拌翼が分散質に対して回転軸方向と平行に剪断力を付与する剪断歯を有していることから、分散槽内で攪拌翼を回転したとき攪拌翼と槽内壁との間に形成される流体流路を想定すると、前記流体通路の流通方向に略垂直な面に略平行に剪断力を作用させることによって、分散質に対して剪断力として最大の衝突エネルギーを与えることができる。この点は、従来の攪拌翼（図３を参照）だと、剪断歯が回転中心と同心円上より内側に傾いているため、例えば、分散後のアルカリ金属粒子が攪拌翼の平坦部分に滞留し易くなって分散効率を損なう虞があると考えられる。ここで、分散質とは粒子として分散している溶質のことであり、粒子として分散する前の溶質の状態も含むものとする。分散媒とは粒子を分散させる溶媒のことであり、粒子を囲んでいる物質である。
【０００８】
・請求項３〜５の製造方法では、分散槽内で攪拌翼を回転したとき攪拌翼と槽内壁との間に形成される流体流路を想定すると、攪拌翼回転方向に位置する剪断歯の端面が前記流体通路の流通方向に略垂直な面に対して略平行に、駆動軸を中心に一定距離を保持しながら剪断力を作用させてアルカリ金属を分散させる。このようにして、この構成では、前記流体通路の流通方向に略垂直な面に略平行に剪断力を作用させることによって、アルカリ金属に対して剪断力として最大の衝突エネルギーを与えることができる。これは、従来方法の場合、剪断歯が攪拌翼の回転中心と同心円上に沿って設けられておらず、かつ垂直に立ち上がっていないことにより、剪断歯の両端面のうち、攪拌翼回転方向に位置する端面が傾斜しているため前記流通方向に斜めに当たり、剪断力としての衝突エネルギーが分散されて弱まるという現象を解消したものである。また、この方法では、攪拌翼回転方向に位置する剪断歯の端面を駆動軸を中心に一定距離を保持することにより、特許文献３のような攪拌翼の位置によって剪断力が異なるというようなことがなくなり、アルカリ金属に対して同程度の剪断力を与えることができ、粒度の均一化が図れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の好適な実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１はアルカリ金属分散体の製造装置を例にした分散装置の全体構成を示す模式図、図２は攪拌翼を示す模式構成図である。以下の説明では、本発明装置を説明した後、実施例を挙げて本発明方法に言及する。
【００１０】
（装置構造）実施形態の分散装置は、分散槽１が主体となり、槽中央部に配置された攪拌機２と、アルカリ金属槽３と、溶媒槽４と、ガス供給手段５などを備えている。ここで、分散槽１は、略縦型円筒状からなり、熱媒用のジャケット１０などを介して加熱可能となっていて、槽上壁部には供給部１１〜１３およびガス抜き部１４などが付設され、槽下壁部には排出部１５が付設されている。このうち、供給部１１は、アルカリ金属槽３に対し配管１６ａ及びバルブ１７ａ等を介し接続され、アルカリ金属槽４から所定量の固体状態または液体状態のアルカリ金属を槽内に供給する。供給部１２は、溶媒槽４に対し配管１６ｂ及びバルブ１７ｂ等を介し接続され、溶媒槽４から前記アルカリ金属の融点以上の沸点をもつた所定量の不活性溶媒を槽内に供給する。供給部１３は、ガス供給手段５に配管１６ｃ及びバルブ１７ｃ等を介し接続され、ガス供給手段５から不活性ガスを槽内に供給する。ガス抜き部１４は、槽内からガスを圧調整部等を介し排出可能にして、例えば槽内が過剰に加圧される虞を解消する。槽上壁部にはこれ以外にも洗浄液を注入する供給配管等が接続される。排出部１５は、例えば、槽内から分散処理後の溶液を配管１６ｄ及びバルブ１７ｄを介して取り出す。なお、分散槽１の内面には、図示を省略した複数枚のバッフル（邪魔板）が周囲等分する箇所に付設されている。
【００１１】
攪拌機２は、槽上壁の略中央部に設置されたモータＭ及びギア機構等の駆動部に対し軸上端を支持した状態で槽内の中心上下方向に貫通配置された駆動軸２０と、該駆動軸２０の下側に付設された攪拌翼２１とを有している。ここで、攪拌翼２１は、図２に示したように、円板の中心（回転中心０）に設けられた取付孔２２と、円板の外周囲にあって上向きと下向きとに交互に設けられている複数の剪断歯２３とを有している。取付孔２２には、駆動軸２０が貫通された状態で上下から不図示の止め具等を介して結合される。各剪断歯２３は、攪拌翼２１の回転中心０と同心円上に沿って上向きと下向きに交互に設けられている（図２の符号Ｓはその折り曲げ線を示す）。このため、各剪断歯２３は、攪拌翼２１の回転中心０とほぼ同心円上に位置しており、また、剪断歯２３の両端面２３ａ，２３ｂのうち、攪拌翼回転方向に位置した端面２３ａが攪拌翼の回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面として形成されている。これに対し、端面２３ｂの形状は、図２（ｂ）に示したように端面２３ａと同様に垂直面になるよう形成しても良いし、図２（ｃ）に示したように傾斜を付けても差し支えない。
【００１２】
なお、図３には参考として次の実施例で使用した従来の攪拌翼のうち１８枚翼のものを図示した。また、剪断歯２５は円板の外周囲にあって折り曲げ線が攪拌翼の回転中心０と同心円上からずれて斜めに形成されている。
【実施例】
【００１３】
以下、以上のような分散装置を使用したアルカリ金属分散体の製造方法として、上記した発明形態の攪拌翼と、従来形態の攪拌翼とを使用したときの実施例を挙げて本発明の有用性を明らかにする。すなわち、以下の実施例は、攪拌翼以外はすべて上記した分散装置と同仕様の装置、温度等の同等な稼働条件にて攪拌・分散を行ったものである。
【００１４】
分散槽は、内径３００ｍｍ、容量３０Ｌの縦型円筒状である。分散槽は、外周に設けられたジャケットを有し、該ジャケット内に熱媒などを通すことにより槽内を所定温度に制御できるようになっている。分散槽の上部には、インバータ制御可能な攪拌機が取り付けられている。駆動軸の先端（下端）には攪拌翼が止め具を介し装着されている。
【００１５】
前記攪拌翼は、直径１００ｍｍのディゾルバー型であり、下記の表１に示したものを使用した。周速はすべて約４０ｍ／ｓとなるように調整し実施した。すなわち、まず、実施例の攪拌翼は図２と同様な発明形態のもので、剪断歯の数は１８個である。また、剪断歯の板厚は１ｍｍである。これに対し、比較例の攪拌翼は一般的な市販品の攪拌翼であり、剪断歯の数は実施例と同じく１８個とし、剪断歯の板厚も１ｍｍと同じである。一方、実施例の攪拌翼は、剪断面（剪断歯の両側の端面のうち、攪拌翼回転方向に位置している剪断歯の端面、以下同じ）の立上り角が円板の平坦面に対して９０°（垂直）に立ち上がっている。比較例の攪拌翼は、剪断面の立上り角が斜め６０°（従来一般的なディゾルバー型攪拌翼であり、回転方向に６０度傾いている）に立ち上がっている。剪断歯の基端部において、実施例のものは回転方向の接線に向いているのに対し、比較例のものは回転方向に対して内側に向いている。
【００１６】
また、分散操作は、分散槽の槽内雰囲気を不活性ガスに置換した後、分散槽に対し溶媒槽より約１２．６ｋｇの出光興産製トランスオイルを貯留し、５．５ｋｇのナトリウムを入れて、攪拌機を所定の回転数で回転させて１２０℃以上の温度範囲で槽内温度を保ちながら、攪拌・分散させ、約３０％濃度のナトリウム金属分散体を製造した。攪拌開始後、所定時間（２０、３０、４０、５０、６０分）経過後における槽内のナトリウムの平均粒径をレーザー解析式粒度分布計により計測した。この結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
（評価）図４は計測結果（平均粒径−攪拌時間）をプロットしたグラフである。このグラフからは、実施例の方が比較例より攪拌初期段階から６０分経過後の全ての過程で分散効率を向上できることが分かる、これは、例えば、剪断歯の数が同じであっても、実施例のように各剪断歯が攪拌翼の回転中心とほぼ同心円上に位置していること、剪断歯の両端面のうち、剪断面（攪拌翼回転方向に位置した端面）が攪拌翼の回転方向にほぼ垂直に交差する垂直面として形成されていることにより、アルカリ金属粒子に対して剪断力として最大の衝突エネルギーを与えることができことを示すものである。
【００１９】
（その他）ところで、本発明者らは以上のような分散装置を用いて、アルカリ金属分散体を製造する場合に、攪拌翼として、上記した発明要件を充足した上で更に細部を変更したときに、製造される例えばアルカリ金属分散体への影響を検討した。この製造方法では、上記した実施例と同様に、上記した分散槽１に対し槽内を不活性ガスに置換した状態で溶媒槽４から供給した不活性溶媒（トランスオイル）にアルカリ金属槽３からアルカリ金属（ナトリウム）を加えた後、攪拌機２を駆動して形態の異なる攪拌翼２１により所定の駆動条件で攪拌し目的のアルカリ金属分散体を得るようにした。次にその検討結果を説明する。
【００２０】
ア）まず、分散方式としては、バッチ式の方が連続式に比べて、アルカリ金属分散体を微細化し粒度分布をよりシャープにすることができる。
イ）攪拌翼２１は、図２に示したように、剪断歯２３の円周方向の長さ、ないしは剪断歯２３が攪拌翼の回転中心と同心円上に折り曲げられている折り曲げ線（Ｓ）の両端と攪拌翼の回転中心０とを結ぶことで形成される角度（θ）として１５度以上、９０度以下になっていること、剪断歯２３の数として４〜２４個の範囲にすることが好ましい。この構成は、例えば、剪断歯の数が３以下のように少な過ぎると、剪断面の総面積が確保されず時間当たりの分散効率が悪くなる。また、剪断歯の数が２５以上のように多くなると、アルカリ金属の流動が激しくなり過ぎてボルテックス（渦）が生じ、結果として分散体の平均粒径が大きくなる。また、歯数を限りなく多くすると、隣接する剪断歯同士の隙間が狭くなり、アルカリ金属が剪断されるスペース、入り込む間隔がなくなって、分散効率を低下させる。これは剪断歯の長さにも関連することであり、特定した範囲内に剪断歯の数などを収めることによって効率の良い分散が達成される。
【００２１】
以上のように、本発明は、請求項で特定した要件を充足すればよく、細部は以上の実施形態を参照して種々変形したり展開可能なものである。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】発明形態の分散装置を模式的に示す概略構成図である。
【図２】図１の攪拌翼を示す上面及び正面図である。
【図３】従来の攪拌翼（比較例）を示す上面図である。
【図４】実施例及び比較例の攪拌時間と平均粒径の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００２３】
１…分散槽（１０はジャケット）
２…攪拌機（２０は駆動軸、２１は攪拌翼）
３…アルカリ金属槽
４…溶媒槽
５…ガス供給手段
２３…剪断歯
２３ａ，２３ｂ…剪断歯の端面（２３ａは剪断面）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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