(57)【要約】      （修正有）【課題】多孔質体の内部（例えば、主流路）や多孔質体の主流路の内壁面に形成される膜へのクラック発生を防止することができるとともに、焼成時間を大幅に短縮することができる多孔質体の焼成方法及び焼成装置を提供する。【解決手段】多孔質体の最外部の温度Ａ、多孔質体の内部中心の温度Ｂ、焼成前の多孔質体の内部中心から最外部までの距離をＬとしたとき、多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄ（昇温時：ｄ＝（Ａ−Ｂ）／Ｌ、降温時：ｄ＝（Ｂ−Ａ）／Ｌ）が、多孔質体の昇温過程、（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、の各領域ごとに所定の条件を満たすように焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、多孔質体の２００℃までの降温過程でも、内外温度差ｄが所定の条件を満たすように焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する。【選択図】図１
2006273626.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
二つの端面と外周面とを有し、一方の前記端面から他方の前記端面まで貫通する主流路が複数形成された成形体を焼成炉内で焼成する多孔質体の焼成方法であって、
前記多孔質体の最外部の温度Ａと、前記多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、焼成前の多孔質体の内部中心から最外部までの距離をＬとすると、前記多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄ（昇温時：ｄ＝（Ａ−Ｂ）／Ｌ、降温時：ｄ＝（Ｂ−Ａ）／Ｌ）が、前記多孔質体の昇温過程で、以下の（１）〜（３）の条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、前記多孔質体の２００℃までの降温過程で、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する多孔質体の焼成方法。
（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．８℃／ｍｍ。
（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、−１．１℃／ｍｍ≦ｄ≦１．８℃／ｍｍ。
（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍ。
【請求項２】
前記多孔質体の最外部の温度Ａと、前記多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、前記多孔質体の内外温度差Ｄ（昇温時：Ｄ＝Ａ−Ｂ、降温時：Ｄ＝Ｂ−Ａ）が、前記多孔質体の昇温過程で、以下の（１）〜（３）の条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、前記多孔質体の２００℃までの降温過程で、５℃≦Ｄ≦１００℃の条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する請求項１に記載の多孔質体の焼成方法。
（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、５℃≦Ｄ≦１６０℃。
（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、−１００℃≦Ｄ≦１６０℃。
（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、５℃≦Ｄ≦１００℃。
【請求項３】
二つの端面と外周面とを有し、一方の前記端面から他方の前記端面まで貫通する主流路が複数形成された焼成体である多孔質体、前記焼成体の主流路の内壁面に成膜前駆体が塗布・乾燥された多孔質体、有機結合剤の含有量が少なく、焼成時の急激な内部温度変化が無い成形体である多孔質体、又は有機結合剤を含有しない成形体を焼成炉内で焼成する多孔質体の焼成方法であって、
前記多孔質体の最外部の温度Ａと、前記多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、焼成前の多孔質体の内部中心から最外部までの距離をＬとすると、前記多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄ（昇温時：ｄ＝（Ａ−Ｂ）／Ｌ、降温時：ｄ＝（Ｂ−Ａ）／Ｌ）が、前記多孔質体の昇温過程及び前記多孔質体の２００℃までの降温過程で、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する多孔質体の焼成方法。
【請求項４】
前記多孔質体の最外部の温度Ａと、前記多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、前記多孔質体の内外温度差Ｄ（昇温時：Ｄ＝Ａ−Ｂ、降温時：Ｄ＝Ｂ−Ａ）が、前記多孔質体の昇温過程及び前記多孔質体の２００℃までの降温過程で、５℃≦Ｄ≦１００℃の条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する請求項３に記載の多孔質体の焼成方法。
【請求項５】
二つの端面と外周面とを有し、一方の前記端面から他方の前記端面まで貫通する主流路が複数形成された多孔質体を焼成する焼成炉と、少なくとも前記焼成炉内における前記多孔質体の内部中心の温度と前記多孔質体の最外部の温度をリアルタイムに測定するため、それぞれ配設された測温部と、前記測温部から前記多孔質体の内部中心と前記多孔質体の最外部との温度差が、請求項１〜４のいずれか１項の方法に記載の温度条件になるように、焼成炉内の温度を逐次調整するフィードバック機構と、を備える多孔質体の焼成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質体の焼成方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
単一の流路を有するチューブ状、又は並行する多数の流路を有するハニカム状（モノリス状も含む）であるセラミックの多孔質体を焼成するための焼成炉は、焼成炉内に加熱源（例えば、バーナやヒータ）が取り付けられ、それら加熱源の燃焼熱等によって炉内を加熱し、所定温度に保持することが行われている。
【０００３】
特に、ハニカム状（モノリス状も含む）の成形された多孔質体の焼成は、多孔質体の表面と内部との温度差が大きくなり易く、焼成された多孔質体の内部にクラックが発生し、製品不良となることがあった。
【０００４】
これは、成形された多孔質体を焼成する際、ハニカム状（モノリス状も含む）の多孔質体の場合、多孔質体の内部への熱伝達が遅く、焼成する際に製品内外の温度差がつきやすく、大きな熱応力が発生するからである。また多孔質体を成形するために添加されている有機結合剤の燃焼も同時に行なわれているが、多孔質体の内部への熱伝達が遅いため、多孔質体内部の有機結合剤の燃焼時における内部温度制御が困難であり、炉内温度の制御のみで焼成し製品内部の温度制御は成り行きで行われていたからである。
【０００５】
また、複数形成された主流路の内壁面に成膜前駆体が塗布・乾燥された（焼成された）多孔質体を焼成する場合も、多孔質体の表面と内部との温度差が大きくなりやすく、成膜前駆体に有機結合剤が添加されているため、焼成された膜や多孔質体の内部にクラックが発生し、製品不良となることがあった。
【０００６】
上記の問題点を解消するため、現状では、試験焼成を繰り返し、焼成時における多孔質体の表面と内部との温度差ができるだけ小さくなるように最適化された焼成条件に設定することで対応してきた。しかしながら、量産用の大型焼成炉で焼成を行う場合、例えば、焼成炉内の温度分布、昼、夜あるいは夏期、冬期等の季節による温度変化やロット毎における多孔質体に添加された有機結合剤のばらつき等の影響により、必ずしも最適化された焼成条件で多孔質体の焼成を行うことができなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、成形体から多孔質体への焼成時や多孔質体の主流路の内壁面に膜を形成する場合、焼成時における多孔質体の内部中心の温度と多孔質体の最外部の温度との温度差を理想的に保持することができるため、多孔質体の内部（例えば、主流路）や多孔質体の主流路の内壁面に形成される膜へのクラック発生を防止することができるとともに、焼成時間を大幅に短縮することができる多孔質体の焼成方法及び焼成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の目的を達成するため、本発明は、以下の多孔質体の焼成方法及び焼成装置を提供するものである。
【０００９】
［１］  二つの端面と外周面とを有し、一方の前記端面から他方の前記端面まで貫通する主流路が複数形成された成形体を焼成炉内で焼成する多孔質体の焼成方法であって、前記多孔質体の最外部の温度Ａと、前記多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、焼成前の多孔質体の内部中心から最外部までの距離をＬとすると、前記多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄ（昇温時：ｄ＝（Ａ−Ｂ）／Ｌ、降温時：ｄ＝（Ｂ−Ａ）／Ｌ）が、前記多孔質体の昇温過程で、以下の（１）〜（３）の条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、前記多孔質体の２００℃までの降温過程で、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する多孔質体の焼成方法。
（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．８℃／ｍｍ。
（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、−１．１℃／ｍｍ≦ｄ≦１．８℃／ｍｍ。
（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍ。
【００１０】
［２］  多孔質体の最外部の温度Ａと、多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、多孔質体の内外温度差Ｄ（昇温時：Ｄ＝Ａ−Ｂ、降温時：Ｄ＝Ｂ−Ａ）が、多孔質体の昇温過程で、以下の（１）〜（３）の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、多孔質体の２００℃までの降温過程で、５℃≦Ｄ≦１００℃の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する［１］に記載の多孔質体の焼成方法。
（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、５℃≦Ｄ≦１６０℃。
（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、−１００℃≦Ｄ≦１６０℃。
（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、５℃≦Ｄ≦１００℃。
【００１１】
［３］  二つの端面と外周面とを有し、一方の前記端面から他方の前記端面まで貫通する主流路が複数形成された焼成体である多孔質体、前記焼成体の主流路の内壁面に成膜前駆体が塗布・乾燥された多孔質体、有機結合剤の含有量が少なく、焼成時の急激な内部温度変化が無い成形体である多孔質体、又は有機結合剤を含有しない成形体を焼成炉内で焼成する多孔質体の焼成方法であって、前記多孔質体の最外部の温度Ａと、前記多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、焼成前の多孔質体の内部中心から最外部までの距離をＬとすると、前記多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄ（昇温時：ｄ＝（Ａ−Ｂ）／Ｌ、降温時：ｄ＝（Ｂ−Ａ）／Ｌ）が、前記多孔質体の昇温過程及び前記多孔質体の２００℃までの降温過程で、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する多孔質体の焼成方法。
【００１２】
［４］  多孔質体の最外部の温度Ａと、多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、前記多孔質体の内外温度差Ｄ（昇温時：Ｄ＝Ａ−Ｂ、降温時：Ｄ＝Ｂ−Ａ）が、多孔質体の昇温過程及び多孔質体の２００℃までの降温過程で、５℃≦Ｄ≦１００℃の条件を満たすように、前記焼成炉内の温度Ｃを逐次調整する［３］に記載の多孔質体の焼成方法。
【００１３】
［５］  二つの端面と外周面とを有し、一方の前記端面から他方の前記端面まで貫通する主流路が複数形成された多孔質体を焼成する焼成炉と、少なくとも前記焼成炉内における前記多孔質体の内部中心の温度と前記多孔質体の最外部の温度をリアルタイムに測定するため、それぞれ配設された測温部と、前記測温部から前記多孔質体の内部中心と前記多孔質体の最外部との温度差が、［１］〜［４］のいずれかの方法に記載の温度条件になるように、焼成炉内の温度を逐次調整するフィードバック機構と、を備える多孔質体の焼成装置。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の多孔質体の焼成方法及び装置は、成形体から多孔質体への焼成時や多孔質体の主流路の内壁面に膜を形成したものを焼成する場合、焼成時における多孔質体の内部中心の温度と多孔質体の最外部の温度との温度差を理想的に保持することができるため、多孔質体の内部（例えば、主流路）や多孔質体の主流路の内壁面に形成される膜へのクラック発生を防止することができるとともに、焼成時間を大幅に短縮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【００１６】
本発明に係る多孔質体の焼成方法は、二つの端面と外周面とを有し、一方の端面から他方の端面まで貫通する主流路が複数形成された多孔質体の焼成方法であって、主に、成形体である多孔質体を焼成炉内で焼成する場合（多孔質体の焼成方法（１））と、二つの端面と外周面とを有し、一方の端面から他方の端面まで貫通する主流路が複数形成された焼成体である多孔質体、前記多孔質体の主流路の内壁面に成膜前駆体が塗布・乾燥された多孔質体、有機結合剤の含有量が少なく、焼成時の急激な内部温度変化が無い成形体である多孔質体、又は有機結合剤を含有しない成形体である多孔質体を焼成炉内で焼成する場合（多孔質体の焼成方法（２））に対応することができるものである。
【００１７】
ここで、製品（多孔質体）の内外温度差Ｄは、図２に示すように、製品最外温度Ａ、製品中心温度Ｂとすると、昇温時は、Ｄ＝Ａ−Ｂ、降温時は、Ｄ＝Ｂ−Ａと定義する。また、製品（多孔質体）の単位距離（ｍｍ）当たりの製品内外温度差ｄは、図３に示すように、製品最外温度Ａ、製品中心温度Ｂ及び焼成前の製品の中心から最外までの距離Ｌとすると、昇温時は、ｄ＝（Ａ−Ｂ）／Ｌ、降温時は、ｄ＝（Ｂ−Ａ）／Ｌと定義する。
【００１８】
まず、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄが、多孔質体の昇温過程で、（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．８℃／ｍｍ、（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、−１．１℃／ｍｍ≦ｄ≦１．８℃／ｍｍ、（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、多孔質体の焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、多孔質体の２００℃までの降温過程で、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、多孔質体の焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するものである。これにより、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、製品である多孔質体の焼成切れ等の不良がなく、理想的な温度差での短時間の焼成を実現することができる。
【００１９】
更に詳細には、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、図２に示すように、多孔質体の最外部の温度Ａと、多孔質体の内部中心の温度Ｂとの関係において、多孔質体の内外温度差Ｄが、多孔質体の昇温過程で、（１）室温から有機結合剤の燃焼開始温度まで、５℃≦Ｄ≦１６０℃、（２）有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度まで、−１００℃≦Ｄ≦１６０℃、（３）有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度まで、５℃≦Ｄ≦１００℃の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するとともに、多孔質体の２００℃までの降温過程で、５℃≦Ｄ≦１００℃の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整することが好ましい。尚、多孔質体の最外部の温度Ａ、多孔質体の内部中心の温度Ｂ及び焼成炉内の温度Ｃは、リアルタイムに計測され、焼成炉内の温度Ｃにフィードバックされている。
【００２０】
通常、成形された多孔質体の焼成時における焼成温度と焼成時間との関係は、例えば、図４に示すヒートカーブで表される。丸印ａの部分では、焼成速度に多孔質体の内部中心の温度Ｂの上昇が追いつかないだけでなく、多孔質体の最外部の有機結合剤の燃焼により、多孔質体の最外部の温度Ａが上昇するため、多孔質体の内外温度差Ｄが大きくなる（Ａ＞Ｂ）。また、丸印ｂの部分では、多孔質体内部の有機結合剤が自己燃焼することにより焼成炉の制御温度を無視して多孔質体の内部中心温度Ｂが上昇する。このため、多孔質体の最外部の温度Ａよりも多孔質体の内部中心の温度Ｂが上昇し、多孔質体の内外温度差Ｄが大きくなる（Ａ＜Ｂ）。更に、多孔質体の焼結中である丸印ｃの部分では、多孔質体の最外部の温度Ａと多孔質体の内部中心の温度Ｂとの温度差Ｄが小さい。
【００２１】
ここで、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、図４に示すように、昇温域においては、室温から有機結合剤の燃焼開始温度までは、多孔質体の内外温度差Ｄを、５℃≦Ｄ≦１６０℃（より好ましくは、１０℃≦Ｄ≦１００℃（０．１℃／ｍｍ≦ｄ≦１．１℃／ｍｍ））の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整することが好ましい（例えば、図４の丸印ａ参照）。これは、上記内外温度差Ｄが５℃未満である場合、焼成速度を遅くして内外温度差を小さくすることができるが、焼成時間が長くなるため、生産性が低下してしまうからである。一方、上記内外温度差Ｄが１６０℃を超過する場合、多孔質体の内部（例えば、主流路）にクラックが発生してしまい、製品不良を起こす可能性が高くなる。
【００２２】
また、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、図４に示すように、有機結合剤燃焼域における多孔質体の内外温度差Ｄを、−１００℃≦Ｄ≦１６０℃（より好ましくは、−７０℃≦Ｄ≦１３０℃（−０．８℃／ｍｍ≦ｄ≦１．５℃／ｍｍ））の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整することが好ましい（図４の丸印ｂ参照）。これは、上記温度差Ｄが−１００℃、１６０℃（どちらも）を超過する場合、多孔質体の内部（例えば、主流路）にクラックが発生してしまい、製品不良を起こす可能性が高くなるからである。
【００２３】
更に、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、図４に示すように、降温域においては、多孔質体の内外温度差Ｄを、５℃≦Ｄ≦１００℃（より好ましくは、１０℃≦Ｄ≦７０℃（０．１℃／ｍｍ≦ｄ≦０．８℃／ｍｍ））になるように、逐次調整することにより、焼成速度を速くすることができる
【００２４】
例えば、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、図４に示すように、丸印ｃ及び丸印ｄの部分における多孔質体の内外温度差Ｄが小さいため、焼成工程の全ての区間で焼成炉内の温度Ｃをフィードバック制御することにより、焼成速度を速くできる可能性があるため、焼成時間を大幅に短縮することができる。
【００２５】
以上のことから、本発明の多孔質体の焼成方法（１）は、成形体から多孔質体への焼成する場合、焼成時における多孔質体の内部中心の温度と多孔質体の最外部の温度との温度差を理想的に保持することができるため、多孔質体の内部（例えば、主流路）へのクラック発生を防止することができるとともに、焼成時間を大幅に短縮することができる。
【００２６】
次に、本発明の多孔質体の焼成方法（２）は、多孔質体の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄが、多孔質体の昇温過程及び多孔質体の２００℃までの降温過程で、０℃／ｍｍ＜ｄ≦１．１℃／ｍｍの条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整するものである。これにより、本発明の多孔質体の焼成方法（２）は、製品である多孔質体の焼成切れ等の不良がなく、理想的な温度差での短時間の焼成を実現することができる。
【００２７】
更に詳細には、本発明の多孔質体の焼成方法（２）は、多孔質体の内外温度差Ｄが、多孔質体の昇温過程で５℃≦Ｄ≦１００℃（より好ましくは、１０℃≦Ｄ≦８０℃（０．１℃／ｍｍ≦ｄ≦０．９℃／ｍｍ））であり、且つ２００℃までの降温過程で５℃≦Ｄ≦１００℃（より好ましくは、１０℃≦Ｄ≦７０℃（０．１℃／ｍｍ≦ｄ≦０．８℃／ｍｍ））の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整することが好ましい。
【００２８】
通常、上記多孔質体の焼成時における焼成温度と焼成時間との関係は、例えば、図５に示すヒートカーブで表される。昇温域における丸印ｅの部分では、昇温時における多孔質体の内外温度差Ｄが小さい。これは、被焼成物の有機結合剤含有量が少ないため、有機結合剤燃焼時の製品内部の温度上昇が小さく、被焼成物が有機結合剤を含有しない被焼成物の場合、有機結合剤燃焼が無いからである。
【００２９】
また、降温域における丸印ｆ及び丸印ｇの部分では、焼成時（降温時）における多孔質体の内外温度差Ｄが小さい。
【００３０】
ここで、本発明の多孔質体の焼成方法（２）は、図５に示すように、丸印ｅの部分における多孔質体の内外温度差Ｄが、５℃≦Ｄ≦１００℃（より好ましくは、１０℃≦Ｄ≦８０℃（０．１℃／ｍｍ≦ｄ≦０．９℃／ｍｍ））の条件を満たすように、焼成炉内の温度Ｃを逐次調整することが好ましい。これは、上記温度差Ｄが５℃未満である場合、焼成速度が遅くして内外温度差を小さくすることができるが、焼成時間が長くなるため、生産性が低下してしまうからである。一方、上記温度差が１００℃を超過する場合、多孔質体の内部（例えば、主流路自体や主流路の内壁面に形成された膜）にクラックが発生してしまい、製品不良を起こす可能性が高くなる。
【００３１】
また、本発明の多孔質体の焼成方法（２）は、図５に示すように、丸印ｅ〜ｇの部分における多孔質体の内外温度差Ｄが、小さいため、焼成工程の全ての区間で焼成炉内の温度Ｃをフィードバック制御することにより、焼成速度を速くできる可能性があるため、焼成時間を大幅に短縮することができる。
【００３２】
以上のことから、本発明の多孔質体の焼成方法（２）は、成形体から多孔質体への焼成する場合、焼成時における多孔質体の内部中心の温度と多孔質体の最外部の温度との温度差を理想的に保持することができるため、多孔質体の内部（例えば、主流路自体や主流路の内壁面に形成された膜）へのクラック発生を防止することができるとともに、焼成時間を大幅に短縮することができる。
【００３３】
次に、本発明の多孔質の焼成方法で用いたフィードバック制御について、図面に基づいて説明する。図１は、本発明の多孔質体の焼成方法で用いたフィードバック制御の一例を示すフローチャートであり、図２は、本発明の多孔質体の焼成装置の一例を示す概略図である。
【００３４】
本発明の多孔質体の焼成方法で用いたフィードバック制御は、図２に示すように、焼成炉３０に、焼成炉の温度Ｃを測定する熱電対（３）１４を配設するとともに、焼成炉内の全製品の中に少なくとも１つ選択された製品４０に、製品最外部温度（多孔質体の最外部の温度）Ａを測定する熱電対（１）１０と、製品中心部温度（多孔質体の内部中心の温度）Ｂを測定する熱電対（２）１２が配設され、それぞれの測温部である熱電対１０，１２，１４で得られたデータが、予め設定されたプログラム（設定ヒートカーブ）が実行される温度調節計１６にリアルタイムで入力され、許容最大温度差及び許容最小温度差と、製品内外温度差（多孔質体の内外温度差）Ｄとを比較・評価して、その結果を反映させて、炉内雰囲気温度Ｃを温度調節計１６で、バーナーやヒーター等の加熱源２０を用いて制御するものである。
【００３５】
尚、全製品の中から少なくとも１つ選択された製品４０は、本製品の焼成体数に含まれず、必ずしも本製品と全く同じ形状でなくても、生産されるものの特性を満足する形状・大きさであれば、特に限定されない。また、図２では、測温部として熱電対を使用しているが、これも特に限定されるものではない。
【００３６】
更に詳細には、図１に示すフローチャートのように、室温から有機結合剤の燃焼開始温度までは、許容最小温度差Ｙ（℃）≦製品内外温度差Ｄ（℃）≦許容最大温度差Ｖ（℃）の範囲になるように、有機結合剤の燃焼開始から有機結合剤の燃焼終了温度までは、許容最小温度差Ｗ（℃）≦製品内外温度差Ｄ（℃）≦許容最大温度差Ｖ（℃）の範囲になるように、有機結合剤の燃焼終了から昇温終了温度までは、許容最小温度差Ｙ（℃）≦製品内外温度差Ｄ（℃）≦許容最大温度差Ｘ（℃）の範囲になるように、更に、２００℃までの降温過程では、許容最小温度差Ｙ（℃）≦製品内外温度差Ｄ（℃）≦許容最大温度差Ｘ（℃）の範囲になるように、予め設定されたプログラム（設定ヒートカーブ）に従って、温度調節計１６で炉内雰囲気温度Ｃの制御を行う。
【００３７】
一方、製品内外温度差Ｄ（℃）＜許容最小温度差Ｙ（℃）又は製品内外温度差Ｄ（℃）＜許容最小温度差Ｗ（℃）の場合、焼成の傾きの変動率を予め設定した値になるように、温度調節計で炉内雰囲気温度Ｃの制御を行い、焼成速度を早める。また、許容最大温度差Ｘ（℃）≦製品内外温度差Ｄ（℃）又は許容最大温度差Ｖ（℃）≦製品内外温度差Ｄ（℃）の場合、焼成の傾きの変動率を予め設定した値になるように、温度調節計１６で炉内雰囲気温度Ｃの制御を行い、焼成速度を遅くする。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３９】
（多孔質成形体の作製方法）
骨材として、粒径が５〜３００μｍとなるように篩い分けしたアルミナを使用し、これに、焼結助材として粒径０．５〜５μｍの長石、分散剤として水、有機バインダとしてメチルセルロースを添加し、混練して得られた坏土を押出成形することにより複数の主流路を有するモノリス状の成形体を得た。この成形体を乾燥した後、所定の長さとなるように流路方向と垂直に切断することにより、外径１８０ｍｍ、流路径２．５ｍｍ、長さ１０００ｍｍ、主流路数が約２０００個のモノリス型の多孔質成形体（成形体である多孔質体）を得た。水銀圧入法により測定した多孔質体の平均細孔径は１０μｍであった。
【００４０】
（実施例）
上記作製方法で得られた多孔質成形体を、図２に示す焼成炉３０内に所定数窯入れ後、その全製品中の１つの製品４０の内部中心及び最外部に熱電対１０，１２をそれぞれ配置した。図７に示す設定ヒートカーブになるように焼成条件を温度調節計１６で設定し、製品４０の焼成を開始した。この時の設定ヒートカーブの条件を表１に示す。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
製品４０の焼成中は、設定ヒートカーブに基づいて、図１に示すようなフィードバック制御（許容最大温度差Ｘ：１１０℃、許容最大温度差Ｖ：１１０℃、許容最小温度差Ｙ：３５℃、許容最小温度差Ｗ：−２０℃、焼成時の傾き変動率：１％）による炉内雰囲気温度の制御を行うことにより、製品４０の焼成を行った。以上の焼成プロセスにおける製品内部中心温度、製品最外部温度、製品内外温度差、設定ヒートカーブ及びフィードバックされたヒートカーブのグラフを図７に示す。
【００４３】
（比較例）
実施例と同様のモノリス型の多孔質成形体（製品４０）を、図２に示す焼成炉３０内に窯入れ後、製品４０の内部中心及び最外部に熱電対１０，１２をそれぞれ配置した。図６に示す設定ヒートカーブになるように焼成条件を温度調節計１６で設定し、製品４０の焼成を開始した。この時の設定ヒートカーブも実施例と同様である。
【００４４】
製品４０の焼成中は、設定ヒートカーブに基づいて炉内雰囲気温度の制御行うことにより、製品４０の焼成を行った。以上の焼成プロセスにおける製品内部中心温度、製品最外部温度、製品内外温度差、設定ヒートカーブのグラフを図６に示す。
【００４５】
更に、実施例及び比較例の焼成で得られた多孔質成形体の本製品としての合格率を表２に示す。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
（考察：実施例及び比較例）
比較例は、図６に示す丸印ｈの部分で、有機結合剤燃焼時における製品内部中心温度が急上昇し、製品内外温度差が大きくなってしまうため、表２に示すように、焼成後の製品である多孔質体の内部（例えば、主流路）にクラック不良が発生することを確認した。
【００４８】
一方、実施例は、製品内部中心温度及び製品最外部温度に基づいたフィードバック制御による炉内雰囲気温度の制御を行うことにより、図７に示す丸印ｉの部分で、製品内外温度差を小さくすることができるため、表２に示すように、焼成後の製品である多孔質体の内部（例えば、主流路）のクラック不良がなかった。また、実施例は、クラックの発生しない製品内外温度差の領域（図７に示す丸印ｊの部分）で焼成速度を速くすることができるため、全体で約１２％の焼成時間の短縮ができ、焼成炉の消費電力量も約１７％削減することができた。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明の多孔質体の焼成方法及び装置は、主に、成形体又は焼成体である多孔質体を焼成する場合と、多孔質体の主流路の内壁面に成膜前駆体が塗布・乾燥された多孔質体、有機結合剤の含有量が少なく、焼成時の急激な内部温度変化が無い成形体である多孔質体、又は有機結合剤を含有しない成形体である多孔質体を焼成する場合に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の多孔質体の焼成方法で用いたフィードバック制御の一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明の多孔質体の焼成装置の一例を示す概略図である。
【図３】製品（多孔質体）の単位距離（ｍｍ）当たりの内外温度差ｄ（℃）の定義を示す説明図である。
【図４】成形された多孔質体の焼成時における焼成温度と焼成時間との関係を示すグラフであり、製品内部中心温度、製品最外部温度、製品内外温度差、設定ヒートカーブを示すグラフである。
【図５】主流路の内壁面に成膜前駆体が塗布・乾燥された多孔質体、又は有機結合剤の含有量が少ないか、含有しない成形体である多孔質体の焼成時における焼成温度と焼成時間との関係を示すグラフであり、製品内部中心温度、製品最外部温度、製品内外温度差、設定ヒートカーブを示すグラフである。
【図６】比較例における焼成温度と焼成時間との関係を示すグラフであり、製品内部中心温度、製品最外部温度、製品内外温度差、設定ヒートカーブを示すグラフである。
【図７】実施例における焼成温度と焼成時間との関係を示すグラフであり、製品内部中心温度、製品最外部温度、製品内外温度差、設定ヒートカーブ及びフィードバックされたヒートカーブを示すグラフである。
【符号の説明】
【００５１】
１０…熱電対（１）、１２…熱電対（２）、１４…熱電対（３）、１６…温度調節計、２０…加熱源、３０…焼成炉、４０…製品。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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