(57)【要約】【課題】射出成形粉末冶金法における焼結体の位置選択的防食処理、および当該焼結体の強制酸化処理による防食処理部と非防食処理部との色覚的識別を可能とする表面処理方法を提供する。【解決手段】重量比にてＮｉ：０〜１０％、Ｃｒ：０〜１０％、Ｃ：０〜１．５％を含み、残部がＦｅおよび不可回避的不純物である金属または合金粉末とバインダーとの混練物を射出成形し、得られた成形体を脱バインダーし、次いで真空焼結を行うことにより射出成形粉末冶金製品を製造する際の焼結体の表面処理方法において、真空焼結がグラファイト製トレイの上に並べられた２枚以上のアルミナ製トレイに跨るように脱バインダー体を載置した状態で行われ、当該アルミナ製板材には重量比にて５〜３０％の３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２が含まれているものである。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属または合金粉末とバインダーとの混練物を射出成形し、得られた成形体を脱バインダーし、次いで真空焼結を行うことにより射出成形粉末冶金製品を製造する際の焼結体の表面処理方法において、
脱バインダー後の成形体に選択的に防食処理を行うために前記成形体を選択的に露呈するように、グラファイト製トレイに載置したアルミナ製板材上に前記成形体を載置して真空焼結を行うことを特徴とする表面処理方法。
【請求項２】
請求項１記載の表面処理方法において、グラファイト製トレイの上に並べられた２枚以上のアルミナ製板材に跨るように脱バインダー後の成形体を載置した状態で前記真空焼結を行うことを特徴とする表面処理方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の表面処理方法において、前記アルミナ製板材には重量比にて５〜３０％の３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２が含まれていることを特徴とする表面処理方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１つに記載の表面処理方法において、前記金属または合金粉末が、重量比にてＮｉ：０〜１０％、Ｃｒ：０〜１０％、Ｃ：０〜１．５％を含み、残部がＦｅおよび不可回避的不純物であることを特徴とする表面処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体の表面処理方法に関し、特に、射出成形粉末冶金法における焼結体の選択的防食処理、および当該焼結体の強制酸化処理による防食処理部（以下、選択部という）と非防食処理部との色覚的識別を目的とした表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
射出成形粉末冶金法は金属、合金、セラミックス粉末の中から選ばれた１種類以上の原料粉末と、数種のバインダーとの混練物を射出成形し、得られた成形体を脱バインダー処理した後に焼結処理を行うことにより焼結製品を製造する方法であり、複雑形状品の製造に好適であるとして広く利用されている。
【０００３】
この射出成形粉末冶金法における焼結では、脱バインダー後の成形体（以下、脱バインダー体という）をアルミナやジルコニアなどの酸化物製板材の上に載せ、これを更にグラファイト製トレイの上に載せて焼結炉へと装入して焼結する。ここで上記酸化物製板材は脱バインダー体がグラファイト製トレイと反応することなく焼結する為の敷き板として使用され、またグラファイト製トレイは、上記脱バインダー体と板材を保持する為に、高温強度が高いという理由で使用されるものである（例えば、特開平５−２５５０７号公報）
図２は、上記工法を説明するための断面図である。図２において、脱バインダー１をアルミナやジルコニアなどの酸化物製板材２の上に載せ、これを更にグラファイト製トレイ５の上に載せて焼結炉へと装入して焼結する。脱バインダー１の下面は露呈されておらず、このため、表面処理は行われない。
【０００４】
射出成形粉末冶金法に使用される材質としては、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃ系、またはＦｅ−Ｃｒ−Ｃ系などのＦｅ系の低合金鋼や、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６などのステンレス鋼が主として使用されているが、前者のＦｅ系低合金鋼は後者のステンレス鋼よりも安価であり、Ｃコントロールと熱処理による焼結体の硬さの調節が可能な反面、耐食性が低い為、耐食性向上のための黒染めやリン酸塩被膜処理などの強制酸化処理による不動体被膜の形成や、電解Ｎｉメッキや溶融Ｚｎメッキなどによるコーティングが行われている。
【特許文献１】特開平５−２５５０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、これらの従来公知の表面処理方法は焼結後に別途処理を行う必要があり、また焼結体の局部的な処理には向かないという問題がある。
【０００６】
したがって、本発明は、焼結体の防錆処理位置を選択的に、且つその処理を焼結時に行い、また当該焼結体の強制酸化処理による選択部と非選択部との色覚的識別効果を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、金属または合金粉末とバインダーとの混練物を射出成形し、得られた成形体を脱バインダーし、次いで真空焼結を行うことにより射出成形粉末冶金製品を製造する際の焼結体の表面処理方法において、脱バインダー後の成形体に選択的に防食処理を行うために前記成形体を選択的に露呈するように、グラファイト製トレイに載置したアルミナ製板材上に前記成形体を載置して真空焼結を行うことを特徴とする。
【０００８】
さらに、詳細には、本発明は、重量比にてＮｉ：０〜１０％、Ｃｒ：０〜１０％、Ｃ：０〜１．５％を含み、残部がＦｅおよび不可回避的不純物である金属または合金粉末とバインダーとの混練物を射出成形し、得られた成形体を脱バインダーし、次いで真空焼結を行うことにより射出成形粉末冶金製品を製造する際の焼結体の表面処理方法において、前記真空焼結がグラファイト製トレイの上に並べられた２枚以上のアルミナ製板材に跨るように脱バインダー体を載置した状態で行われ、当該アルミナ製板材には重量比にて５〜３０％の３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２が含まれていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の焼結体の表面処理方法により、選択部のみの防食処理を焼結時に行うことができ、強制酸化処理後の表面状態が選択部と非選択部との色覚的識別性に優れる製品を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、焼結を行うべき脱バインダー体の防食処理を望む部分（選択部）に、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２のグラファイト（Ｃ）による還元反応により発生したＡｌ−Ｓｉ系合金の蒸気を選択部に蒸着させ、該選択部の表層にＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金層を形成させることにより、選択的な防食処理を施すことができることを見出した。
【００１１】
また、本発明により得られたＦｅ系低合金焼結体は選択部のみに防錆処理が施されている為、黒染めなどの強制酸化処理を行うことにより、非選択部のみが不動体被膜の形成により着色される。従って選択部と非選択部とには色調の差異が生じ、色覚的識別が可能となる。
【００１２】
図１は、本発明の方法における焼結時の脱バインダー体の載置状態を示す。図１において、脱バインダー体１はアルミナ製板材２および３に跨るように載置されており、選択部４がアルミナ製板材２とアルミナ製板材３との間の隙間を介してグラファイト製トレイ５の一部と対面する状態にある。即ち、本発明方法によれば、アルミナ製板材２とグラファイト製トレイ５との間、およびアルミナ製板材３とグラファイト製トレイ５との間における３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２の還元反応によって発生したＡｌ−Ｓｉ系合金蒸気が選択部４のみに蒸着することとなる。
【００１３】
焼結初期の焼結体は、原料粉末粒子間に脱バインダーによって生じた無数の隙間のあるポーラスな状態であり、焼結が進行していくに従って隙間のない状態へと緻密化されていく。本発明方法ではこの緻密化の過程において、原料粉末粒子間の隙間にＡｌ−Ｓｉ系合金の蒸気が入り込むことにより焼結体表面にＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金層が形成される。
【００１４】
焼結体の選択部表面に形成されたＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金層は、Ｆｅ系材料の硬さ調節の為に行われる焼き入れや窒化などの種々の熱処理によっても耐食性の低下がほとんど生じない為、熱処理によって強制酸化処理による色覚的識別効果が損なわれることはない。
【００１５】
一方、従来公知の焼結時の脱バインダー体の載置状態を示す図２においては、脱バインダー体１とグラファイト製トレイ５とはアルミナ製板材２により完全に遮られた状態であり、本発明方法が示す位置選択的な防錆処理効果は得られない。
【００１６】
また本発明方法においては焼結炉内を真空雰囲気とすることにより、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金層の形成が促進される。これは減圧によるＡｌ−Ｓｉ系合金の蒸気圧降下により、選択部への蒸着を促進させる為である。
【００１７】
３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２は、アルミナ製板材の成形時にアルミナ粉末の結合材として混合された結晶水中のシリカ（ＳｉＯ２）が、焼成時にアルミナと反応して形成されたものであり、本発明方法における被膜形成の元となる必須の化合物であるが、そのアルミナ製板材中の含有量が５重量％以下であると、発生するＡｌ−Ｓｉ系合金蒸気の量が少なく、所望の防食効果を得るに至らず、対して３０重量％を越えると、脱バインダー体中のＣによって、非選択部である脱バインダー体−アルミナ製板材間においてもＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系被膜が形成され、位置選択的な被膜処理がなされない為、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２の含有量は５〜３０重量％の範囲にあることが特に好ましい。
【００１８】
また選択部となるアルミナ製板材間の隙間は２枚以上のアルミナ製板材の整列方法によるものに限らず、アルミナ製板材に所望の形状の貫通する溝を加工し、その溝を覆うように脱バインダー体を載置することによっても同様の効果が得られる。
【００１９】
本発明による選択的な防食処理を行う為の方法は上記した如くであるが、以下に原料粉末として規定した各元素の成分限定理由について説明する。
【００２０】
ＮｉはＦｅ−Ｎｉ系合金とすることにより、靭性と耐食性の向上に寄与する元素であるが、その含有量が１０重量％を越えると強制酸化による選択部との色覚的識別が不可能となる為、その添加量は１０重量％以下が望ましい。
【００２１】
ＣｒはＮｉと同様にＦｅ−Ｃｒ系合金とすることにより、耐食性が向上に寄与し、またＣとの共存により、マトリックス中にクロム炭化物として分散されることにより硬さの向上に寄与する。しかしその含有量が１０重量％を越えるとＮｉ同様、耐食性の向上により、強制酸化による選択部との色覚的識別が不可能となる為、その添加量は１０重量％以下が望ましい。
【００２２】
Ｃは焼結時に原料粉末中の酸素とのＣ−Ｏ反応により緻密化を促進し、Ｆｅ、Ｃｒと共に炭化物を形成することにより硬さの向上に寄与する。しかしその含有量が１．５重量％を越えると、非選択部である脱バインダー体−アルミナ製板材間においてもＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系被膜が形成され、位置選択的な被膜処理がなされない為、その添加量は１．５重量％以下が望ましい。
【実施例】
【００２３】
以下に本発明の実施例を比較例と対比しつつ説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
平均粒径５μｍのＦｅ−１．０ｗｔ％Ｃとバインダーとを４５：５５の容積比で混合した後、ペレット状に造粒し、射出成形機を用いて（射出条件、射出圧：５００ｋｇ／ｃｍ２、温度：１００℃）、厚さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ２０ｍｍの大きさの成形体を作製し、脱バインダーした。グラファイト製トレイの上に１０重量％の３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２を含む１６０×１６０×５ｍｍのアルミナ製板材２枚を５ｍｍ間隔で並べ、脱バインダー体をこれら２枚のアルミナ製板材に跨るように載置し、連続式焼結炉にて、真空度５×１０−２ｔｏｒｒ、温度１２５０℃の条件で１時間焼結した。得られた焼結体のグラファイト製トレイに対面した状態で載置された部分（選択部）、及びアルミナ製板材に接触した状態で載置された部分（非選択部１）とその裏面（非選択部２）をＥＰＭＡで分析した結果を下記の表１に示す。
【００２４】
次いで当該焼結体を１０重量％の硝酸溶液中に１時間浸した後、目視にて表面の色調を確認したところ、非選択部は腐食によって黒色へと変色しているのに対し、選択部では腐食前と変わらぬ銀灰色となっていることから、選択部における耐食性の向上と、非選択部との色覚的識別が可能であることを確認した。
（比較例１）
実施例１で作製した脱バインダー体を、アルミナ製板材に跨らないように載置した以外は実施例１と同様にして焼結を行った。得られた焼結体のアルミナ製板材との接触部をＥＰＭＡで分析した結果を表１に示す。次いで当該焼結体を実施例１と同様にして腐食させた後、目視にて表面状態を確認したところ、その全面が黒色へと変色していることを確認した。
【００２５】
【表１】
2006057140.tif 000003
【００２６】
以上の結果によれば、本発明方法による焼結体の表面処理方法により得られた焼結体は、従来公知の焼結方法による焼結体には見られない選択部のみの防食処理が施されていることが明らかになった。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の焼結体の表面処理方法における脱バインダー体の載置方法を示す図。
【図２】従来の焼結体の表面処理方法における脱バインダー体の載置方法を示す図。
【符号の説明】
【００２８】
１  脱バインダー体
２、３  アルミナ製板材
４  選択部
５  グラファイト製トレイ
【図１】
2006057140.tif 000004
【図２】
2006057140.tif 000005