(57)【要約】      （修正有）【課題】加工時の成形性が良好で熱伝導性、昇温時の寸法安定性、摺動性に優れ、かつ、実使用条件を想定した冷熱サイクルによる剛性変化および耐割性に優れた樹脂組成物及びそれからなる光ピックアップ部品等の光学用成形品を得る。【解決手段】（Ａ）熱可塑性樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）膨張黒鉛２０〜３００重量部及び（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛２０〜３００重量部を含有してなり、かつ、（Ｂ）膨張黒鉛と（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛の配合比率が（Ｂ）／（Ｃ）＝１／９〜５／５であることを特徴とする樹脂組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）熱可塑性樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）膨張黒鉛２０〜３００重量部および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛２０〜３００重量部を含有してなり、かつ、（Ｂ）膨張黒鉛と（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛の配合比率が（Ｂ）／（Ｃ）＝１／９〜５／５であることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項２】
さらに(Ａ)熱可塑性樹脂１００重量部に対して、（Ｄ）その他の無機充填材を５〜３００重量部含有してなる請求項１記載の樹脂組成物。
【請求項３】
（Ａ）熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、非液晶性ポリエステル樹脂、液晶ポリマーおよびポリアリーレンスルフィド樹脂から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または２記載の樹脂組成物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか記載の樹脂組成物を射出成形あるいはインジェクションプレス成形してなる光学用成形品。
【請求項５】
光学用成形品が光ピックアップ部品に用いられるものである請求項４記載の光学用成形品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加工時の成形性が良好で熱伝導性、昇温時の寸法安定性、摺動性に優れ、かつ、実使用条件で冷熱サイクルにさらされた場合の剛性変化および耐割性などに優れた樹脂組成物およびそれからなる光学用成形品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、レーザー光を利用して情報の書き込みや読み込みを行うＣＤ、ＤＶＤといった記録装置が普及しているが、それに使用される各種部品、中でもレーザー発振器、レーザービームを絞り込むためのレンズ、レーザービームの方向を変えるための立ち上げミラー、ビームスプリッター、レーザー光の受光センサーなどが搭載された基盤（光ピックアップスライドベース、光ピックアップボディ）は使用環境温度の変化によって歪みが生じるとレーザー光の光軸がずれてしまい、情報の書き込みや読み取りにエラーが生じてしまう。
【０００３】
記録密度の増加に伴い、レーザー光軸のずれの許容範囲が益々小さくなってきており、また、記録装置の高性能化・小型化により、蓄熱による温度上昇が起こることから、使用環境温度が変化しても光軸ずれが起こり難く、温度上昇によるレーザー寿命の低下を抑制することが可能な放熱性の優れた材料が求められている。
【０００４】
例えば、光軸安定性の改良方法として、ポリアリーレンスルフィド樹脂に粒径２０〜９００μmの黒鉛を配合し、レーザー光軸の温度変化を安定させる方法（特許文献１参照）、ポリアリーレンスルフィド樹脂に引張弾性率が５００ＧＰａ以上のピッチ系炭素繊維、黒鉛および炭酸カルシウム等の強化剤、充填剤を配合し、レーザー光軸の温度変化を安定させる方法（特許文献２参照）、ポリアリーレンスルフィド樹脂に銅の無機塩、ガラス繊維等の繊維状充填材、炭酸カルシウム等の非繊維状充填材を特定の比率で配合し、レーザー光軸の温度変化を安定させる方法（特許文献３参照）、ポリアリーレンスルフィド樹脂等の熱可塑性樹脂に鱗片状黒鉛、酸化亜鉛ウィスカー等のフィラーを、あるいはさらにリン酸エステルを特定の比率で配合し、錠剤化することによりレーザー光軸を安定させる方法（特許文献４参照）、放熱性を改良する方法として、ポリアリーレンスルフィド樹脂に平均粒子径１〜３００μmの黒鉛およびガラス繊維等の無機充填材を特定の比率で配合する方法（特許文献５参照）などが提案されている。しかしながら、上記特許文献１〜５記載の方法は、黒鉛を高充填化すること、用いる黒鉛の粒径を制御することなどによる放熱性の向上や光軸安定性の向上等については記載されているが、冷熱サイクルにさらされると、剛性が変化し、割れたりするなど実用上満足できるものではなかった。また、特許文献６記載の方法は、膨張黒鉛と黒鉛を併用することにより導電性を改良することが記載されているが、同文献に具体的に記載された方法では、特に冷熱サイクル性が、未だ満足できるものではなかった。
【特許文献１】特開２００４−３３９２９０号公報（第１〜２項、実施例）
【特許文献２】特開２００２−１２９０１５号公報（第１〜２項、実施例）
【特許文献３】特開２００３−３２７８２８号公報（第１〜２項、実施例）
【特許文献４】特開２００４−１７６０６２号公報（第１〜２項、実施例）
【特許文献５】特開２００３−２３１８１１号公報（第１〜２項、実施例）
【特許文献６】特開２０００−０１７１７９号公報（第１〜２項、実施例）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上述した従来の問題点を解消し、熱可塑性樹脂の特徴である製品設計自由度および生産性を保持しつつ、熱伝導性、昇温時の寸法安定性、摺動性に優れ、かつ、実使用条件で冷熱サイクルにさらされた場合の剛性変化および耐割性などに優れた樹脂組成物およびそれからなる光ピックアップ部品等を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記問題点を解決するために鋭意検討を重ねた結果、本発明に至った。
【０００７】
すなわち本発明は、
（１）（Ａ）熱可塑性樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）膨張黒鉛２０〜３００重量部および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛２０〜３００重量部を含有してなり、かつ、（Ｂ）膨張黒鉛と（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛の配合比率が（Ｂ）／（Ｃ）＝１／９〜５／５であることを特徴とする樹脂組成物。
（２）さらに(Ａ)熱可塑性樹脂１００重量部に対して、（Ｄ）その他の無機充填材を５〜３００重量部含有してなる（１）記載の樹脂組成物。
（３）（Ａ）熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、非液晶性ポリエステル樹脂、液晶ポリマーおよびポリアリーレンスルフィド樹脂から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする（１）または（２）記載の樹脂組成物。
（４）（１）〜（３）のいずれか記載の樹脂組成物を射出成形あるいはインジェクションプレス成形してなる光学用成形品。
（５）光学用成形品が光ピックアップ部品に用いられるものである（４）記載の光学用成形品。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の樹脂組成物は、膨張黒鉛と膨張黒鉛以外の黒鉛を特定の比率で配合することで従来の材料では得られなかった加工性が良好で熱伝導性、昇温時の寸法安定性、摺動性に優れ、かつ、実使用条件で冷熱サイクルにさらされても剛性変化および耐割性を付与できることが可能となり、光学用成形品に特に有用である。そして、ＣＤ（コンパクトディスク）、ＤＶＤ（デジタルバーサタイルディスク）、レーザーディスク、光磁気ディスクなどに用いられるレーザー焦点の環境安定性に優れ、かつ放熱特性、冷熱サイクルなどの実使用環境下で優れた特性を発揮する光ピックアップ部品等の光学用成形品を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。なお本発明において「重量」とは「質量」を意味する。
【００１０】
本発明において（Ａ）熱可塑性樹脂は、溶融成形加工できる合成樹脂のことである。
【００１１】
その具体例としては、例えば、非液晶性半芳香族ポリエステル、非液晶性全芳香族ポリエステルなどの非液晶性ポリエステル樹脂、液晶ポリマー（液晶性ポリエステル樹脂、液晶性ポリエステルアミド樹脂など）、ポリカーボネート、脂肪族ポリアミド、脂肪族−芳香族ポリアミド、全芳香族ポリアミドなどのポリアミド樹脂、ポリオキシメチレン、ポリイミド、ポリアミド、ポリベンズイミダゾール、ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、変性ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、フェノキシ樹脂、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのオレフィン系重合体、エチレン／プロピレン共重合体、エチレン／１−ブテン共重合体、エチレン／プロピレン／非共役ジエン共重合体、エチレン／アクリル酸エチル共重合体、エチレン／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／酢酸ビニル／メタクリル酸グリシジル共重合体およびエチレン／プロピレン−ｇ−無水マレイン酸共重合体などのオレフィン系共重合体、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ポリスチレンなどのスチレン系共重合体、メタクリル樹脂、ポリエステルエーテルエラストマー、ポリエステルエラストマー、ポリアミドエラストマー等のエラストマーから選ばれる１種または２種以上の混合物が挙げられる（“／”は共重合を表す。以下同じ）。
【００１２】
上述した熱可塑性樹脂のうち機械的性質、成形性などの点から非液晶性ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、液晶性ポリエステル樹脂等の液晶ポリマー、ポリカーボネート、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ、変性ポリフェニレンエーテル、フェノキシ樹脂から選ばれる１種または２種以上の混合物が好ましく用いられ、なかでもポリアミド樹脂、非液晶性ポリエステル樹脂、液晶性ポリエステル樹脂等の液晶ポリマー、ポリアリーレンスルフィド樹脂が好ましく用いられ、特に液晶ポリマー、ポリアリーレンスルフィド樹脂が好ましく用いられる。
【００１３】
さらにポリアリーレンスルフィド樹脂の代表例としては、ポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳと略す場合もある）、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン、これらのランダム共重合体、ブロック共重合体およびそれらの混合物などが挙げられ、中でもポリフェニレンスルフィドが特に好ましく使用される。かかるポリフェニレンスルフィドは、下記構造式で示される繰り返し単位を好ましくは７０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上含む重合体であり、上記繰り返し単位が７０モル％以上の場合には、耐熱性が優れる点で好ましい。
【００１４】
【化１】
2006257174.tif 000002
【００１５】
また、かかるポリフェニレンスルフィド樹脂は、その繰り返し単位の３０モル％以下を、下記の構造式を有する繰り返し単位などで構成することが可能であり、ランダム共重合体、ブロック共重合体であってもよく、それらの混合物であってもよい。
【００１６】
【化２】
2006257174.tif 000003
【００１７】
かかるポリアリーレンスルフィド樹脂は、通常公知の方法、つまり特公昭４５−３３６８号公報に記載される比較的分子量の小さな重合体を得る方法あるいは特公昭５２−１２２４０号公報や特開昭６１−７３３２号公報に記載される比較的分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造することができる。
【００１８】
本発明においては、上記のようにして得られたポリアリーレンスルフィド樹脂を、空気中加熱による架橋／高分子量化、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下での熱処理、有機溶媒、熱水、酸水溶液などによる洗浄、酸無水物、アミン、イソシアネート、官能基含有ジスルフィド化合物などの官能基含有化合物による活性化などの種々の処理を施した上で使用することも、もちろん可能である。
【００１９】
ポリアリーレンスルフィド樹脂を加熱により架橋／高分子量化する場合の具体的方法としては、空気、酸素などの酸化性ガス雰囲気下あるいは前記酸化性ガスと窒素、アルゴンなどの不活性ガスとの混合ガス雰囲気下で、加熱容器中で所定の温度において希望する溶融粘度が得られるまで加熱を行う方法を例示することができる。この場合の加熱処理温度としては、好ましくは１５０〜２８０℃、より好ましくは２００〜２７０℃の範囲が選択して使用され、処理時間としては、好ましくは０．５〜１００時間、より好ましくは２〜５０時間の範囲が選択されるが、この両者をコントロールすることによって、目標とする粘度レベルを得ることができる。かかる加熱処理の装置は、通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置であってもよいが、効率よくしかもより均一に処理する場合は、回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置を用いるのがより好ましい。
【００２０】
ポリアリーレンスルフィド樹脂を窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下で熱処理する場合の具体的方法としては、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧（好ましくは７，０００Ｎｍ−２以下）下で、加熱処理温度１５０〜２８０℃、好ましくは２００〜２７０℃、加熱時間０．５〜１００時間、好ましくは２〜５０時間の条件で加熱処理する方法を例示することができる。かかる加熱処理の装置は、通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置であってもよいが、効率よくしかもより均一に処理する場合は、回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置を用いるのがより好ましい。
【００２１】
ポリアリーレンスルフィド樹脂を有機溶媒で洗浄する場合に、洗浄に用いる有機溶媒としては、ポリアリーレンスルフィド樹脂を分解する作用などを有しないものであれば特に制限はなく使用することができる。例えばＮ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどの含窒素極性溶媒、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホンなどのスルホキシド・スルホン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジメチルエーテル、ジプロピルエーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、２塩化エチレン、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、クロロベンゼンなどのハロゲン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾール、ポリエチレングリコールなどのアルコール・フェノール系溶媒、およびベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒などが使用される。これらの有機溶媒のなかでも、特にＮ−メチルピロリドン、アセトン、ジメチルホルムアミドおよびクロロホルムなどが好ましく使用される。また、これらの有機溶媒は、１種類または２種類以上の混合で使用される。
【００２２】
かかる有機溶媒による洗浄の具体的方法としては、有機溶媒中にポリアリーレンスルフィド樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜撹拌または加熱することも可能である。有機溶媒でポリアリーレンスルフィド樹脂を洗浄する際の洗浄温度については特に制限はなく、常温〜３００℃程度の任意の温度が選択できる。洗浄温度が高くなるほど洗浄効率が高くなる傾向があるが、通常は常温〜１５０℃の洗浄温度で十分な効果が得られる。なお、有機溶媒洗浄を施されたポリアリーレンスルフィド樹脂は、残留している有機溶媒を除去するため、水または温水で数回洗浄することが好ましい。上記水洗浄の温度は５０〜９０℃であることが好ましく、６０〜８０℃であることが好ましい。
【００２３】
ポリアリーレンスルフィド樹脂を熱水で処理する場合の具体的方法としては、以下の方法を例示することができる。すなわち、熱水洗浄によるポリアリーレンスルフィド樹脂の好ましい化学的変性の効果を発現するために、使用する水は蒸留水あるいは脱イオン水であることが好ましい。熱水処理の操作は、通常、所定量の水に所定量のポリアリーレンスルフィド樹脂を投入し、常圧であるいは圧力容器内で加熱、撹拌することにより行われる。ポリアリーレンスルフィド樹脂と水との割合は、水の多い方がよく、好ましくは水１リットルに対し、ポリアリーレンスルフィド樹脂２００ｇ以下の浴比で使用される。
【００２４】
ポリアリーレンスルフィド樹脂を酸処理する場合の具体的方法としては、以下の方法を例示することができる。すなわち、酸または酸の水溶液にポリアリーレンスルフィド樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜撹拌または加熱することも可能である。用いられる酸としては、ポリアリーレンスルフィド樹脂を分解する作用を有しないものであれば特に制限はなく、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などの脂肪族飽和モノカルボン酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸などのハロ置換脂肪族飽和カルボン酸、アクリル酸、クロトン酸などの脂肪族不飽和モノカルボン酸、安息香酸、サリチル酸などの芳香族カルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、フタル酸、フマル酸などのジカルボン酸、および硫酸、リン酸、塩酸、炭酸、珪酸などの無機酸性化合物などが用いられる。これらの酸のなかでも、特に酢酸、塩酸がより好ましく用いられる。酸処理を施されたポリアリーレンスルフィド樹脂は、残留している酸または塩などを除去するため、水で数回洗浄することが好ましい。上記水洗浄の温度は５０〜９０℃であることが好ましく、６０〜８０℃であることが好ましい。また、洗浄に用いる水は、酸処理によるポリアリーレンスルフィド樹脂の好ましい化学的変性の効果を損なわない意味で、蒸留水または脱イオン水であることが好ましい。
【００２５】
本発明で用いられるポリアリーレンスルフィド樹脂の重量平均分子量は、フィラー高充填化を可能とするためにポリスチレン換算における重量平均分子量が５００００以下であることが好ましく、４００００以下がより好ましく、２５０００以下であることが特に好ましい。重量平均分子量の下限については特に制限はないが、滞留安定性等を考慮した場合、１５００以上であることが好ましい。
【００２６】
ここで重量平均分子量はＧＰＣにより測定し、ポリスチレン換算で求めた値である。
【００２７】
また溶融粘度の異なる２種以上のポリアリーレンスルフィド樹脂を併用して用いてもよい。本発明で用いられるポリアリーレンサルファイド樹脂の重量平均分子量が上記の範囲を超えると、溶融流動性の点で不利となる傾向があるばかりでなく、組成物からなる光ピックアップ部品のレーザー焦点の環境安定性が低下する傾向を生じる。重量平均分子量が大きくなると何故レーザー焦点の環境安定性が低下するかについては定かではないが、恐らく成形時の繊維状充填剤の配向を促すため、成形体の温度変化による変形の異方性が増すためと推定している。
【００２８】
本発明に使用する（Ｂ）膨張黒鉛は、原料黒鉛を濃硫酸、硝酸などの強酸と強酸化剤である過酸化水素、過塩素酸塩、過マンガン酸塩などで処理し、黒鉛の結晶格子間に層間物質を形成した後、水洗、脱水して、８００〜１２００℃に急激に加熱して、黒鉛の層間に挿入されている硝酸や硫酸イオンが気化し、黒鉛内部において気化による圧力が発生し、原体積の１００〜３００倍に膨張させ、これを粉砕し粉末状にしたものである。前記に示すような方法で得られた膨張黒鉛は、その粒子径、かさ密度、およびＤＢＰ吸油量などの特性の異なる種々の膨張黒鉛が製造され、市販されている。
【００２９】
本発明に使用する（Ｂ）膨張黒鉛はレーザー光軸の安定性、冷熱サイクルによる剛性変化および耐割性の向上効果をより得るために、ＤＢＰ吸油量が好ましくは、２００ｍｌ/１００ｍｇ以上、より好ましくは２５０ｍｌ/１００ｍｇ以上、さらには２８０ｍｌ/１００ｍｇ以上の範囲にあることが好ましい。なお、ＤＢＰ吸油量はＤＢＰ（フタル酸ジブチル）を用いて、ＪＩＳ  Ｋ６２２１ゴム用カーボンブラック試験方法（へら練り法）に従い測定するものとする。さらに溶融混練時の分散性を向上させ、特性発現の安定性を得るために、かさ密度が好ましくは、０．０８ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは０．０９ｇ／ｃｍ３以上の範囲である。なお、本発明においてかさ密度はＪＩＳ  Ｋ７３６５（プラスチック漏斗−規定漏斗から注ぐことができる材料のかさ密度を測定）に従い測定するものとする。前記膨張黒鉛の原料黒鉛としては、天然黒鉛、キッシュ黒鉛、熱分解黒鉛等の高度黒鉛化したものが挙げられるが、なかでも熱伝導性、経済性のバランス性から、天然黒鉛が好ましい。用いる天然黒鉛としては、例えば、ＣＦＷ５０Ａ（中越黒鉛（株）製、商品名）などの市販品を使用することができる。
【００３０】
本発明に使用する（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛として、石油コークス等を原料として２０００℃以上の温度で黒鉛化した人造黒鉛、天然産を精製、微粉砕して得た天然黒鉛などが挙げられ、天然黒鉛の具体例としては、鱗片状黒鉛、鱗状黒鉛、土状黒鉛などが挙げられ、なかでも熱伝導性、レーザー光軸の安定性の点から人造黒鉛、鱗片状黒鉛および鱗状黒鉛が好ましい。また、溶融加工時の流動性を向上させるために、かさ密度が好ましくは０．２０ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは０．２５ｇ／ｃｍ３以上の範囲である。
【００３１】
（Ｂ）膨張黒鉛および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛について粒子間の空隙率を低下させ、より密に充填することで熱伝導性、冷熱サイクルによる剛性変化および耐割性を向上させることから、粒度分布が広い範囲に亘っていることが好ましく、具体的には、レーザー光回折法によって測定された累積粒度分布曲線より得られる累積度９０％粒度（Ｄ９０）と累積度１０％粒度（Ｄ１０）の比（Ｄ９０／Ｄ１０）が好ましくは１０以上、より好ましくは、１１以上、さらに好ましくは１３以上である。上限としては特に限定しないが、生産性等を考慮すると１０００である。なお、上記累積粒度分布曲線は、レーザー光回折法により測定した粒径について、粒径の小さいものから積分し、分布曲線として表したものである。さらに、本発明に使用する（Ｂ）膨張黒鉛および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛の熱伝導性を最大限に発揮させるために、レーザー光回析法で得られた（Ｂ）膨張黒鉛および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛をあわせた場合の平均粒子径（５０％粒度（Ｄ５０））が、好ましくは１〜２５０μｍ、より好ましくは４０〜１５０μｍ、さらには５０〜１００μｍの範囲にあることが好ましい。
【００３２】
本発明において、（Ａ）熱可塑性樹脂１００重量部に対して、使用する膨張黒鉛および膨張黒鉛以外の黒鉛の特性を高効率に発揮し、且つ溶融加工性とのバランスの点から、（Ｂ）膨張黒鉛２０〜３００重量部および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛２０〜３００重量部であり、好ましくは（Ｂ）膨張黒鉛４０〜２００重量部および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛４０〜２００重量部であり、より好ましくは（Ｂ）膨張黒鉛５０〜１５０重量部および（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛５０〜１５０重量部であり、かつ、高放熱性、レーザー光軸の安定性、冷熱サイクルによる剛性変化および耐割性、摺動性を高効率に発揮させるために、（Ｂ）膨張黒鉛と（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛との配合比（Ｂ）／（Ｃ）が１／９〜５／５であり、（Ｂ）膨張黒鉛と（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛との配合比（Ｂ）／（Ｃ）が１／９〜４／６であることが好ましく、（Ｂ）膨張黒鉛と（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛との配合比（Ｂ）／（Ｃ）が３／７〜４／６であることがより好ましい。
【００３３】
本発明にさらに高温時剛性等の機械強度を付与の観点から、（Ｄ）その他の無機充填材を添加することが好ましく、具体的には、繊維状もしくは、非繊維状（板状、鱗片状、粒状、不定形状、破砕品など）のフィラーが挙げられ、具体的には例えば、繊維状フィラーとしてガラス繊維、ＰＡＮ系やピッチ系の炭素繊維、ステンレス繊維、アルミニウム繊維や黄銅繊維などの金属繊維、芳香族ポリアミド繊維などの有機繊維、石膏繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、ジルコニア繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、酸化チタン繊維、炭化ケイ素繊維、ロックウール、チタン酸カリウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、ほう酸アルミニウムウィスカー、窒化ケイ素ウィスカー等が挙げられ、ガラス繊維あるいは炭素繊維の種類は一般に樹脂の強化用に用いるものなら特に限定はなく、例えば長繊維タイプや短繊維タイプのチョップドストランド、ミルドファイバーなどから選択して用いることができる。また、上記フィラーはエチレン／酢酸ビニル共重合体などの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂で被覆あるいは集束されていてもよい。
【００３４】
また非繊維状フィラーとして、具体的に例えば、マイカ、タルク、カオリン、シリカ、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガラスフレーク、ガラスマイクロバルーン、クレー、二硫化モリブデン、ワラステナイト、ポリリン酸カルシウム、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属リボン、金属酸化物（アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン等）、カーボンナノチューブなどが挙げられる。また、金属粉、金属フレーク、金属リボンの金属種の具体例としては銀、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ステンレス、鉄、黄銅、クロム、錫などが例示できる。
【００３５】
ここで、上記金属粉、金属フレークおよび金属リボンの金属種の具体例としては、銀、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、ステンレス、鉄、黄銅、クロムおよび錫などを例示することができる。
【００３６】
また、上記金属繊維の金属種の具体例としては、鉄、銅、ステンレス、アルミニウムおよび黄銅などを例示することができる。
【００３７】
かかる金属粉、金属フレーク、金属リボンおよび金属繊維は、いずれもチタネート系、アルミネート系およびシラン系などの表面処理剤で表面処理を施されていてもよい。
【００３８】
上記金属酸化物の具体例としては、ＳｎＯ２（アンチモンドープ）、Ｉｎ２Ｏ３（アンチモンドープ）およびＺｎＯ（アルミニウムドープ）などを例示することができ、これらはチタネート系、アルミ系およびシラン系などの表面処理剤で表面処理を施されていてもよい。
【００３９】
上記窒化物の具体例としては、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＢＮ（窒化ホウ素）、Ｓｉ３Ｎ４（窒化珪素）などを例示することができ、これらはチタネート系、アルミ系およびシラン系などの表面処理剤で表面処理を施されていてもよい。
【００４０】
本発明において、（Ｄ）その他の無機充填材の配合量は、（Ａ）熱可塑性樹脂１００重量部に対して、（Ｄ）その他の無機充填材５〜３００重量部を配合することが好ましく、（Ｄ）その他の無機充填材１０〜２００重量部であることがより好ましく、（Ｄ）その他の無機充填材４０〜１５０重量部であることがさらに好ましい。
【００４１】
また、本発明には、フィラー界面の接合性および加工時の流動改良性付与の観点から、以下の（Ｅ）脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか一種以上の添加剤を添加することが好ましく、このような添加剤（Ｅ）の具体例としては、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、モンタン酸ナトリウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸カリウム、モンタン酸リチウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸バリウム、モンタン酸アルミニウムなどの脂肪酸金属塩、およびその誘導体、ステアリン酸メチル、ステアリン酸ステアレートなどの、ステアリン酸エステル、ミリスチン酸ミリスチルなどのミリスチン酸エステル、モンタン酸エステル、メタクリル酸ベヘニルなどのメタクリル酸エステル、ペンタエリスリトールモノステアレート、２−エチルヘキサン酸セチル、ヤシ脂肪酸メチル、ラウリン酸メチル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸イソトリデシル、カプリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、オレイン酸メチル、オレイン酸オクチル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸オレイル、オレイン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸デシル、オレイン酸オクチドデシル、オレイン酸イソブチルなどの脂肪酸の一価アルコールエステルおよびその誘導体、フタル酸ジステアリル、トリメリット酸ジステアリル、アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸エステル、フタル酸ジトリデシル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジブチルグリコール、フタル酸２−エチルヘキシル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジデシル、トリメリット酸トリ２−エチルヘキシル、トリメリット酸トリイソデシルなどの多塩基酸の脂肪酸エステル、ステアリン酸モノグリセライド、パルミチン酸・ステアリン酸モノグリセライド、ステアリン酸モノ・ジグリセライド、ステアリン酸・オレイン酸・モノ・ジグリセライド、ベヘニン酸モノグリセライドなどのグリセリンの脂肪酸エステルおよびそれらの誘導体、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリプロピレングリコールモノステアレート、ペンタエリスリトールモノステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタンセキスオレート、ソルビタンモノラウレート、ポリオキシメチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシメチレンソルビタンモノパルミネート、ポリオキシメチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシメチレンソルビタンモノオレート、ポリオキシメチレンソルビタンテトラオレート、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノオレート、ポリオキシエチレンビスフェノールＡラウリン酸エステル、ペンタエリスリトール、ペンタエリスリトールモノオレート等の多価アルコールの脂肪酸エステル、およびそれらの誘導体、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスオレイルアミド、ステアリルエルカミド、エチレンビスオクタミド、エチレンビスデカナミド、およびその混合物などのアミド基含有化合物、ノボラックフェニール型、ビスフェノール型の単官能あるいは多官能のエポキシ系化合物、トリフェニルホスフェートなどの芳香族リン酸エステル、芳香族縮合リン酸エステルなどのリン酸エステルが挙げられる。
【００４２】
（Ｅ）添加剤の添加量は、（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計量１００重量部に対し、０．０５〜１０重量部が好ましく、より好ましくは０．１〜１０重量部、さらに好ましくは０．３〜８重量部、特に好ましくは０．３〜６重量部の範囲が選択される。
【００４３】
（Ｅ）添加剤の添加量が本発明の範囲より多すぎる場合、得られた成形品表面にブリードアウトしてくると共に、それによって熱可塑性樹脂とフィラー界面の剥離を引き起こし、機械物性が低下する傾向にある。
【００４４】
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で他の成分、例えば酸化防止剤や耐熱安定剤（ヒンダードフェノール系、ヒドロキノン系、ホスファイト系およびこれらの置換体等）、耐候剤（レゾルシノール系、サリシレート系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ヒンダードアミン系等）、離型剤及び滑剤、顔料（硫化カドミウム、フタロシアニン、着色用カーボンブラック等）、染料（ニグロシン等）、結晶核剤（タルク、シリカ、カオリン、クレー等）、可塑剤（ｐ−オキシ安息香酸オクチル、Ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド等）、帯電防止剤（アルキルサルフェート型アニオン系帯電防止剤、４級アンモニウム塩型カチオン系帯電防止剤、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートのような非イオン系帯電防止剤、ベタイン系両性帯電防止剤等）、難燃剤、他の重合体を添加することができる。
【００４５】
本発明の樹脂組成物は、通常公知の方法で製造される。例えば、（Ａ）〜（Ｄ）成分中および、（Ｅ）成分などのその他の必要な添加剤を予備混合して、またはせずに押出機などに供給して十分溶融混練することにより調製される。また、（Ｂ）〜（Ｄ）成分を添加する場合、特に繊維状フィラーの繊維の折損を抑制するために好ましくは、（Ａ）熱可塑性樹脂および（Ｂ）、（Ｃ）およびその他必要な添加剤を押出機の元から投入し、（Ｄ）成分をサイドフィーダー使用によって、押出機へ供給することにより調製されるか、あるいは、（Ａ）熱可塑性樹脂およびその他必要な添加剤を押出機の元から投入し、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）成分をサイドフィーダー使用によって、押出機へ供給することにより調製される。
【００４６】
樹脂組成物を製造するに際し、例えば“ユニメルト”（Ｒ）タイプのスクリューを備えた単軸押出機、二軸、三軸押出機およびニーダタイプの混練機などを用いて１８０〜３５０℃で溶融混練して組成物とすることができる。
【００４７】
また、フィラーを多量に添加する場合、例えば添加量が（Ａ）熱可塑性樹脂１００重量部に対して２００重量部を越える（Ｂ）〜（Ｄ）成分を添加するフィラー高充填樹脂組成物を得る方法として、例えば、特開平８−１６６３号公報の如く、押出機のヘッド部分をはずして押し出し、粗粉砕、均一ブレンド化する方法、あるいは、原料を圧縮成形して錠剤化する方法が挙げられる。特に原料を圧縮成形して錠剤化する方法が、得られた組成物の品質安定性の点から好ましい。
【００４８】
本発明において錠剤は、粉末状の原料を含む原料を固相状態で押し固めた粒状物をいうが、かかる錠剤は、粉末状の原料を含む原料を固相状態で圧縮成形することにより得ることができる。なお、上記において固相状態とは、原料に含まれる熱可塑性樹脂成分が溶融していない状態であることを意味する。圧縮成形には、打錠機（ロータリー、単発式、２連式、３連式）あるいはブリケットマシンなどの圧縮ロールを有する成形機を用いることが好ましい。
【００４９】
錠剤化の具体的な手法としては、たとえば熱可塑性樹脂粉末および無機フィラーをバンバリーミキサー、ニーダー、ロール、単軸もしくは二軸の押出機などを用い、固相状態で均一ブレンドし、打錠機あるいは圧縮ロールを有する成形機により錠剤（タブレット）化することにより得ることができる。また、熱可塑性の樹脂原料と無機フィラーとをバンバリーミキサー、ニーダー、ロールを用いて予めドライブレンドし、もしくはドライブレンドしないで、単軸もしくは二軸の押出機などを用い、一度溶融混練し、冷却粉砕して粉末状としたのち、打錠機あるいは圧縮ロールを有する成形機により錠剤（タブレット）化することも可能である。この場合、溶融混練に供する熱可塑性の樹脂成分としては、溶融混練が可能であれば、粉末状でもペレット状でも特に制限はないが、無機フィラーの分散不良による特性のバラツキを低減する点から粉末状あるいは粉砕品であることが好ましい。また、単軸もしくは２軸押出機を用いて、予め溶融混練した組成物を粉末状とする場合、無機フィラーの使用量が多いと、流動性が悪化するため、ダイからの押出ができずペレット化が困難になる場合があるが、その場合には、特開平８−１６６３号公報に記載の如く、押出機のヘッド部を開放した状態で混練・押出すことも可能である。無機フィラーが多量である場合、フレーク状の組成物が得られることもある。本発明においてはこれらの方法で予め溶融混練して得られたペレットもしくはフレーク状の組成物を必要により、冷却粉砕して粉末状とした後、錠剤化する。また、これらの方法を組み合わせて錠剤化することも可能である。すなわち、下記（イ）〜（へ）から選択される原料を所望の含有量となるよう調整し、錠剤化することも可能である。
（イ）（Ａ）熱可塑性樹脂
（ロ）（Ｂ）膨張黒鉛
（ハ）（Ｃ）膨張黒鉛以外の黒鉛
（二）（Ｄ）その他の無機充填材
（ホ）（Ｅ）脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか１種以上
（へ）（Ａ）〜（Ｅ）成分から選択される２種以上であって、（Ａ）成分を必須とする成分を溶融混練してなる組成物、好ましくはその塊状物および粉体
上記方法のうち、工程が簡素である点で、上記（イ）〜（ホ）の原料および必要に応じて（へ）の原料を固相状態で均一ブレンドした混合物を打錠機あるいは圧縮ロールを有する成形機により錠剤（タブレット）化する方法が好ましい。
【００５０】
上記（Ａ）成分の粉末としては、ポリアリーレンサルファイド樹脂など粉末状で入手できるものはそれを使用してもよい。また、ペレットを常温あるいは冷凍粉砕することによっても得ることができる。冷凍粉砕は、ドライアイスあるいは液体窒素等で凍結させた後、一般的に知られている通常のハンマータイプ粉砕機、カッタータイプ粉砕機あるいは石臼型の粉砕機により行うことができる。本発明において用いる熱可塑性の樹脂粉末としては、得られる錠剤間の組成の均一化および得られた錠剤のハンドリング性を良好にする点から、レーザー回折式粒度分布測定法に基づき測定した場合の粒子の最大長径の数平均粒子径が１０００μｍ以下であることが好ましく、８００μｍ以下であることがより好ましく、５００μｍ以下であることがさらに好ましい。かかる粒径を有する粉末を得るには、粉砕などにより得られた粉体を適宜所望の大きさの篩を用いてふるい分けすればよい。
【００５１】
本発明に用いる樹脂組成物の錠剤形状としては、輸送時の形状保持性と成形時の易圧壊性を考慮した場合、例えば、円柱状、楕円柱状、円錐台形状、球状、楕円球状、鶏卵型形状、マセック型、円盤状、キュービック状、角柱状のものが挙げられる。なかでも加工時の計量安定性の点から円柱状、楕円柱状、円錐台形状、球状、楕円球状、鶏卵型形状、マセック型が好ましい。
【００５２】
また、錠剤の錠剤サイズとしては、底面１５ｍｍ直径以下×長さ２０ｍｍ以下が好ましく、なかでも底面の直径または長さ（高さ）の最大値が１５ｍｍ未満であることが好ましく、最小値が１ｍｍ以上であることが好ましい。なお、底面が円状でないものに関して、最大径、最小径の規定方法としては、外接円の最大直径で特定する場合、その最大直径が１５ｍｍ未満、１ｍｍ以上であることが好ましく、更に好ましくは１２ｍｍ以下、１．５ｍｍ以上であるのがよい。
【００５３】
また、輸送時等の形状を安定に保つために、錠剤における打錠面の側面もしくは圧縮ロールでの圧縮面に対し、垂直に圧力をかけた時の圧縮破壊強度値（圧壊強度値）が、好ましくは５〜１００Ｎ、より好ましくは１５〜８０Ｎである。好ましい圧壊強度値を得るための方法としては、例えば、原料組成によるところが最も大きく、エステル系化合物、アミド基含有化合物、リン酸エステル等の添加剤を添加することにより、あるいは錠剤化工程において、原料供給ポケットに均一に原料を供給する方法、圧縮ロールの回転数を下げ圧縮ロール上での材料への加圧時間を延ばす方法、ホッパー内にフィードスクリューを用い、そのスクリューによりロール圧縮前において効果的な脱気と予備圧縮する方法などにより、高い錠剤密度が得られ、高い圧壊強度が得られる。なお、圧壊強度値の測定は、ロードセルなどの歪ゲージの上に錠剤を置き、その上から圧子を低速（好ましくは０．１〜２．０ｍｍ／ｓｅｃ）で降下させ、錠剤の圧縮破壊時に歪ゲージが示す圧力を測定する方法を用い行うことができる。
【００５４】
かかる方法を用いることにより、フィラーを高充填した樹脂組成物を得ることが可能となる。
【００５５】
本発明の樹脂組成物を成形するにあたっての成形方法は、通常の成形方法（射出成形、プレス成形、インジェクションプレス成形など）やガスインジェクション成形、ミューセル成形法などの手法を用いることができ、三次元成形品、シート、ケース（筐体）などに加工することができるが、生産性を考慮した場合、射出成形あるいはインジェクションプレス成形等が好ましく採用される。かくして得られる成形品は、用いる無機フィラーの特徴を極限まで生かしつつ、かつ溶融成形可能であることを生かし、例えば、高放熱用途、金属代替用途、セラミック代替用途、電磁波シールド用途、高精度部品（低寸法変化）、高導電用途等に有用であり、具体的には、各種ケース、ギヤーケース、ＬＥＤランプ関連部品、コネクター、リレーケース、スイッチ、バリコンケース、光ピックアップレンズホルダー、光ピックアップスライドベース、各種端子板、変成器、プリント配線板、液晶パネル枠、パワーモジュールおよびそのハウジング、プラスチック磁石、半導体、液晶ディスプレー部品、投影機等のランプカバー、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、アクチュエーター、シャーシ等のＨＤＤ部品、コンピューター関連部品などに代表される電気・電子部品；ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディオ・レーザーディスク（登録商標）・コンパクトディスク・デジタルビデオディスクなどの音声機器部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品などに代表される家庭、事務電気製品部品、オフィスコンピューター関連部品、電話機関連部品、ファクシミリ関連部品、印字ヘッドまわりおよび転写ロール等のプリンター・複写機関連部品、洗浄用治具、モーター部品、顕微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などに代表される光学機器、精密機械関連部品；オルタネーターターミナル、オルタネーターコネクター、ＩＣレギュレーター、ライトディマー用ポテンショメーターベース、モーターコア封止材、インシュレーター用部材、パワーシートギアハウジング、エアコン用サーモスタットベース、エアコンパネルスィッチ基板、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ランプハウジング、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部品、パソコンハウジング、携帯電話ハウジング、その他情報通信分野においてチップアンテナ、電磁波などの遮蔽性を必要とする設置アンテナなどの部品などの筐体用途等幅広い分野、その他、高寸法精度、電磁波シールド性、気体・液体等のバリアー性を必要とする隔壁板、熱および電気伝導性を必要とする用途、屋外設置用機器あるいは建築部材で有用に用いられ、特に軽量化、形状の自由度が要求され、金属代替が熱望されているＣＤ、ＤＶＤ、レーザーディスク、光磁気ディスクなどの光ピックアップ部品用途、特に、放熱性が必要とされるＤＶＤ、レーザーディスク、光磁気ディスクの光ピックアップスライドベース、レンズホルダー等に好適に用いられる。  
【実施例】
【００５６】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明の骨子は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
【００５７】
参考例１  熱可塑性樹脂
ＰＰＳの調製
撹拌機および底に弁の付いた２０リットルオートクレーブに、４７％水硫化ナトリウム（三協化成）２３８３ｇ（２０．０モル）、９６％水酸化ナトリウム８３１ｇ（１９．９モル）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）３９６０ｇ（４０．０モル）、およびイオン交換水３０００ｇを仕込み、常圧で窒素を通じながら２２５℃まで約３時間かけて徐々に加熱し、水４２００ｇおよびＮＭＰ８０ｇを留出した後、反応容器を１６０℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物１モル当たりの系内残存水分量は０．１７モルであった。また、仕込みアルカリ金属硫化物１モル当たりの硫化水素の飛散量は０．０２１モルであった。
【００５８】
次に、ｐ−ジクロロベンゼン（シグマアルドリッチ）２９４２ｇ（２０．０モル）、ＮＭＰ１５１５ｇ（１５．３モル）を加え、反応容器を窒素ガス下に密封した。その後、４００ｒｐｍで撹拌しながら、２００℃から２２７℃まで０．８℃／分の速度で昇温し、次いで２７４℃まで０．６℃／分の速度で昇温し、２７４℃で５０分保持した後、２８２℃まで昇温した。オートクレーブ底部の抜き出しバルブを開放し、窒素で加圧しながら、内容物を撹拌機付き容器に１５分かけてフラッシュし、２５０℃でしばらく撹拌して大半のＮＭＰを除去し、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）と塩類を含む固形物を回収した。
【００５９】
得られた固形物およびイオン交換水１５１２０ｇを撹拌機付きオートクレーブに入れ、７０℃で３０分洗浄した後、ガラスフィルターで吸引濾過した。次いで７０℃に加熱した１７２８０ｇのイオン交換水をガラスフィルターに注ぎ込み、吸引濾過してケークを得た。
【００６０】
得られたケークおよびイオン交換水１１８８０ｇを、撹拌機付きオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内部を窒素で置換した後、１９２℃まで昇温し、３０分保持した。その後オートクレーブを冷却して内容物を取り出した。
【００６１】
内容物をガラスフィルターで吸引濾過した後、これに７０℃のイオン交換水１７２８０ｇを注ぎ込み吸引濾過してケークを得た。得られたケークを８０℃で熱風乾燥し、さらに１２０℃で２４時間で真空乾燥することにより、乾燥ＰＰＳを得た。得られたＰＰＳは、ポリスチレン換算の重量平均分子量が２００００であった。
【００６２】
なお、重量平均分子量は以下の方法で測定した。
【００６３】
ポリマー５ｍｇ、１−クロロナフタレン５ｇをサンプル瓶に計り取り、２１０℃に設定した高温濾過装置（センシュー科学製ＳＳＣ−９３００）に入れ、５分間（１分間予備加熱、４分間攪拌）加熱した後、高温濾過装置から取り出し、室温になるまで放置し、サンプル調整を行った。ついで以下の測定条件で重量平均分子量を測定した。
・ＧＰＣ測定条件
装置                ：    センシュー科学  ＳＳＣ−７１００
カラム名            ：    センシュー科学  ＧＰＣ３５０６×１
溶離液              ：    １−クロロナフタレン（１−ＣＮ）
検出器              ：    示差屈折率検出器
検出器感度          ：    Ｒａｎｇｅ  ８
検出器極性          ：    ＋
カラム温度          ：    ２１０℃
プレ恒温槽温度      ：    ２５０℃
ポンプ恒温槽温度    ：    ５０℃
検出器温度          ：    ２１０℃
サンプル側流量      ：    １．０ｍＬ/ｍｉｎ
リファレンス側流量  ：    １．０ｍＬ/ｍｉｎ
試料注入量          ：    ３００μＬ
検量線作成試料      ：    ポリスチレン。
【００６４】
ＰＡ６（ナイロン６）：ＣＭ１００１（東レ社製）を液体窒素に浸し、サンプルミル（協立理工社製ＳＫ−Ｍ型）にて粉砕し、篩にて４２メッシュパス、８０メッシュオンで分級して数平均粒子径３００μｍのものを得た。
【００６５】
ＬＣＰ（液晶ポリエステル樹脂）：“シベラス”Ｌ２０１Ｅ（東レ社製）を液体窒素に浸し、サンプルミル（協立理工社製ＳＫ−Ｍ型）にて粉砕し、篩にて８０メッシュパス、１５０メッシュオンで分級して数平均粒子径１５０μｍのものを得た。
【００６６】
ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）：１１００Ｓ（東レ社製）を液体窒素に浸し、サンプルミル（協立理工社製ＳＫ−Ｍ型）にて粉砕し、篩にて４２メッシュパス、８０メッシュオンで分級して数平均粒子径３００μｍのものを得た。
【００６７】
参考例２  膨張黒鉛
Ｂ：ＢＳＰ−６０ＡＳ（原料：天然黒鉛、平均粒子径６０μｍ、ＤＢＰ吸油量２８８ｍｌ／１００ｍｇ、かさ密度０．０９３ｇ／ｃｍ３、中越黒鉛社製）
【００６８】
参考例３  膨張黒鉛以外の黒鉛
Ｃ：天然黒鉛、ＣＦＷ５０Ａ（鱗片状黒鉛、平均粒子径５０μｍ、かさ密度０．２７ｇ／ｃｍ３、中越黒鉛社製）
なお、ＤＢＰ吸油量はＤＢＰ（フタル酸ジブチル）を用いて、ＪＩＳ  Ｋ６２２１ゴム用カーボンブラック試験方法（へら練り法）に従い準じて測定した。また、かさ密度はＪＩＳ  Ｋ７３６５（プラスチック漏斗−規定漏斗から注ぐことができる材料のかさ密度を測定）に従い測定した。
【００６９】
参考例４  その他の無機充填材
Ｄ−１：炭素繊維、ＭＬＤ１０００（繊維状フィラー、ＰＡＮ系、平均繊維長１５０μｍ、東レ社製）
Ｄ−２：アルミナ、ＡＬ−３２Ｂ（破砕状アルミナ、平均粒子径２μｍ、住友化学工業社製）
なお、上記の平均粒子径はレーザー回折式粒度分布測定法に基づき測定した数平均である。
【００７０】
参考例５  添加剤（篩にて４２メッシュパスしたものを使用）
Ｅ−１：“ＰＸ−２００”（大八化学工業社製粉末状芳香族縮合リン酸エステル、ＣＡＳ  Ｎｏ．１３９１８９−３０−３）。
Ｅ−２：“ＷＨ２５５”（共栄化学社製長鎖アルキル脂肪族系アミド基含有化合物）。
【００７１】
実施例１〜６、比較例１〜７
参考例１の熱可塑性樹脂、参考例２〜４に示したフィラーをリボンブレンダーで表１に示す量でブレンドし、３ホールストランドダイヘッド付きＰＣＭ３０（２軸押出機；池貝鉄工社製）にて表１に示す樹脂温度で溶融混練を行い、ペレットを得た。ついで１３０℃の熱風オーブンで４時間乾燥した後、後述する評価を行った。
【００７２】
実施例７〜１０、比較例８〜１０
参考例１の熱可塑性樹脂、参考例２〜４に示したフィラーおよび参考例５の添加剤を表１に示す量でヘンシェルミキサーでブレンドし、自動原料供給フィーダーを備えた月島機械社製ロータリー打錠機を用いて常温タブレット化により、６ｍｍ直径×３ｍｍ長の円柱状のタブレット（錠剤型樹脂組成物）（最大値６ｍｍ、最小値３ｍｍ）を得た。ついで１３０℃の熱風乾燥機で４時間乾燥した後、以下に示す評価を行った。
【００７３】
（１）流動性
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度と金型温度で成形下限圧力で射出成形し、図１に示す形状の光ピックアップスライドベースを模した射出成形品（長さ４０ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体）１を得た。その際、成形品を充填するのに要した最低充填圧力を測定した（圧力が低い方が流動性に（成形性）に優れる）。
【００７４】
図１はハーフミラーを設置した射出成形品の斜視図であり、射出成形品１の上面中央部分に中央切欠部分（一辺６ｍｍの正方形）が設けられ、ハーフミラー２が設置されている。
【００７５】
（２）冷熱サイクル試験（１）（強度保持率）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度および金型温度で８０ｍｍ×８０ｍｍ×厚さ３ｍｍ（フィルムゲート）の角形成形品を最低圧力＋５ＭＰａで成形した。得られた成形品を、冷熱衝撃器（ＥＳＰＥＣ社製ＴＳＡ−７０Ｌ）にて、冷熱サイクル試験を行い、次に、幅１２．７ｍｍに流れ方向に中心から２枚切削し、ＡＳＴＭ  Ｄ７９０に準拠し、曲げ強度の測定し、以下式により、強度保持率を評価した。この値が小さいほど温度変化による剛性変化に優れているといえる。
強度保持率（％）＝（冷熱試験前の曲げ強度/冷熱試験後の曲げ強度）×１００
【００７６】
なお、冷熱試験の条件は、常温（２３℃）→５分で降温→−４０℃で３０分保持→５分で昇温→８０℃で３０分保持を１サイクルとして１０００サイクル行った。
【００７７】
（３）冷熱サイクル試験（２）（ヒートショック性不良数）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度、金型温度で成形下限圧力＋０．４９ＭＰａの条件で射出成形し、図１に示す形状の光ピックアップスライドベースを模した成形品（長さ４０ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体）を得た。図１に示すように得られた成形品１の中央切欠部分（一辺６ｍｍの正方形）にハーフミラー２を設置し、冷熱衝撃器（ＥＳＰＥＣ社製ＴＳＡ−７０Ｌ）にてヒートサイクル試験を行った。
【００７８】
なお、試験条件は、常温（２３℃）→５分で降温→−４０℃で３０分保持→５分で昇温→８０℃で３０分保持を１サイクルとして１０００サイクルの試験を行い、ハーフミラーの剥離、成形品表面のクラックなどを含む不良発生個数を測った。
【００７９】
（４）光軸安定性（光軸変動値）評価
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度および金型温度で成形下限圧力＋０．４９ＭＰａの条件で射出成形し、図１に示す光ピックアップスライドベースを模した成形品（長さ４０ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体）１を得た。図１に示すように得られた成形品１の中央切欠部分（一辺６ｍｍの正方形）にハーフミラー２を設置し、恒温層の中で焦点距離２００ｍｍ、波長６５０ｎｍ、出力０．３ｍＷの半導体レーザーオートコリメーターから発振したレーザー光ａを当て、反射してくるレーザー光ｂをＣＣＤカメラにて受光した。そして、３０℃における反射レーザー光の位置を原点とし、３０分かけて９０℃まで昇温した後、さらに３０分かけて９０℃から３０℃に降温させて、その３０分放置後の光軸変動値を測定した。この値が小さいほどレーザー焦点の環境安定性に優れているといえる。
【００８０】
（５）放熱性（熱伝導性）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度および金型温度で、成形下限圧力＋０．４９ＭＰａの条件で射出成形し、図１に示す形状の光ピックアップスライドベースを模した成形品（長さ４０ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体）得た。得られた成形品のｄ面を微量融点顕微鏡（ＹＡＮＡＫＯ社製）の７０℃に熱したステージ上に接触させる形で載せ、温度センサーをｃ面中央部に設置し、約３０分後のセンサー温度が恒温状態となった温度を測定した（センサー温度が高い方が、熱をうまく伝達し、熱がこもらず、放熱性が良好といえる）。
【００８１】
（６）摺動性
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて、表１に示す樹脂温度、金型温度で成形下限圧力＋０．４９ＭＰａの条件で射出成形し、図２に示す形状、サイズの光ピックアップ部品を模した摺動評価用成形品３を得た。図２は上記光ピックアップ部品を模した摺動性評価用成形品３の展開図であり、図２ａはその上面図、図２ｂは図２ａにおいてイ方向から見た側面図、図２ｃは図２ａにおいてロ方向から見た側面図、図２ｄは底面図である。ついで、金属ピンガイド部４および金属ピン挿入軸穴部５により３ｍｍφのＳＵＳ４２０の材質でできた棒で成形品を挟み込み、成形品上に８ｇの重りをのせ、カートリッジヒーターで成形品を１００℃に温調した状態で、左右に３０ｍｍずつ往復１０００回スライドさせた後、金属ピン挿入軸穴部５の内径を万能投影機使用により測定し、寸法変化率（最大値）を評価した。
寸法変化率（％）＝［（試験前最大内径寸法−試験後最大内径寸法）／試験前内径寸法］×１００
【００８２】
【表１】
2006257174.tif 000004
【００８３】
表１の結果から明らかなように本発明の樹脂組成物から得られた成形品は、レーザーの光軸を安定化させ、かつ従来得られなかった高放熱性、摺動特性、剛性を高位でバランス化することが可能であることがわかる。また、溶融成形可能であり、これによれば生産性を大幅に向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】図１は実施例において光軸安定性評価に用いた、ハーフミラーを設置した光ピックアップスライドベースを模した成形品の斜視図である。
【図２】図２は実施例において光軸安定性評価に用いた、光ピックアップ部品を模した摺動性評価用成形品の展開図であり、図２ａはその上面図、図２ｂは図２ａにおいてイ方向から見た側面図、図２ｃは図２ａにおいてロ方向から見た側面図、図２ｄは底面図である。
【符号の説明】
【００８５】
１．射出成形品
２．ハーフミラー
３．摺動性評価用成形品
４．金属ピンガイド部
５．金属ピン挿入部軸穴部
ａ．半導体レーザーオートコリメーターから発振されたレーザー光の入射方向
ｂ．反射レーザー光の反射方向
ｃ．温度センサー取り付け部分
d．微量融点顕微鏡のステージ上に接する部分
【図１】
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【図２】
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