(57)【要約】【課題】ディーゼル車に使用したディーゼル燃料について、温度低下により析出するワックスによるフューエルフィルターの目詰りが実際に生じるか否かを実車試験を行わず、簡便に短時間で実際に即した評価をすることができるディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置および評価方法を提供すること。【解決手段】温度低下により析出するワックスの目詰りによって使用できない状況が発生するかどうかを判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置であって、試料を収納する試料供給容器と、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルターを介して試料吸引管によって試料供給容器と接続される試料回収容器と、該試料回収容器内を負圧にする負圧部と、試料供給容器、試料回収容器および該試料回収容器と試料供給容器とを接続する試料吸引管を冷却する冷却部とを備える。【選択図】図１
2006257363.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度低下により析出するワックスの目詰りの発生の有無によりディーゼル燃料としての適切性を判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置であって、試料を収納する試料供給容器と、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルターを介して試料吸引管によって試料供給容器と気密が保持されて接続される試料回収容器と、該試料回収容器内を負圧にする負圧部と、少なくとも試料供給容器および試験用フィルターを冷却する冷却部とを備えたことを特徴とするディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置。
【請求項２】
試料供給容器および試験用フィルターを冷却する冷却部が、試料供給容器内の試料をディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度で冷却するものであることを特徴とする請求項１記載のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置。
【請求項３】
試料供給容器内の試料の冷却速度が、０．５〜３．０℃／時間であることを特徴とする請求項２記載のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置。
【請求項４】
試料回収容器を負圧にする負圧部が、試料回収容器内をディーゼル車の燃料噴射システムに即して負圧にするものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置。
【請求項５】
試料回収容器を負圧にする負圧部が、試料回収容器内を−８０〜−１０ｋＰａにすることを特徴とする請求項４記載のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置。
【請求項６】
温度低下により析出するワックスの目詰りの発生の有無によりディーゼル燃料としての適切性を判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法であって、ディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度で冷却した試料を、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるメインフィルターと同質の試験用フィルターを介して吸引し、試料のメインフィルター透過性に基づいてディーゼル燃料としての適切性を判断することを特徴とするディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法。
【請求項７】
ディーゼル燃料としての使用可能性の判断が、ディーゼル燃料のフィルター透過性の指標であるワックスの透過率によりなされることを特徴とする請求項６記載のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置および評価方法に関し、より詳  しくは、温度低下により析出するワックスの目詰りの発生の有無によりディーゼル燃料  としての適切性を判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置および評価  方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼル車は燃料中に存在するゴミ等の異物から燃料噴射システムの破損を防止するため、燃料噴射システムにおいて燃料タンクとエンジン間に異物を濾過するフィルターを設けている。
【０００３】
ディーゼル車に使用するディーゼル燃料は軽油留分と軽油留分より沸点が低い灯油留分を混合して製造されるが、冬季寒冷地のような低温環境下において、ディーゼル車の燃料タンク内および燃料配管内の燃料中に軽油留分に含有されるノルマルパラフィンなどのワックス成分が析出することがある。析出したワックスを含む燃料はディーゼル車の運転時に、タンクフィルター、プレフィルター、ポンプ内部フィルター、メインフィルターのようなフューエルフィルターの目詰まりなどにより噴射システムへの燃料供給量が確保できなくなりエンジントラブルを起こす原因にも成り得る。
【０００４】
ディーゼル車の燃料噴射システムの例として、図３に示すように、ディーゼル車の燃料タンク１と、エンジン内に設けられる噴射ノズル２と、燃料タンクに収納されるディーゼル燃料を汲み出すリフトポンプ３ａ及び汲み出したディーゼル燃料をエンジン内の噴射ノズル２へ送り出す列型ポンプ３ｂを有するポンプ３と、ディーゼル燃料中の異物を除去するために燃料タンク１内の送油管６の燃料取込口に設けられたタンクフィルター１ａ、リフトポンプ３ａに設けられるプレフィルター４と、更にリフトポンプ３ａと列型ポンプ３ｂを接続する送油管６に設けられるメインフィルター５とで構成されるシステムが挙げられる。また、別の燃料噴射システムの例として、図４に示すように、ディーゼル車の燃料タンク４０と、エンジン内に設けられる噴射ノズル２０ａと、燃料タンク４０に収納されるディーゼル燃料を汲み出し噴射ノズル２０ａへ送り出す分配型噴射ポンプ３０ａを有するポンプ３０と、ディーゼル燃料中の異物を除去するために燃料タンク４０内の送油管６０の燃料取込口に設けられたタンクフィルター４０ａと、燃料タンク４０と、分配型噴射ポンプ３０ａを接続する送油管６０に設けられるメインフィルター５０と、ポンプ３０の内部に設けられたポンプ内部フィルター３０ｂとで構成されるシステムが挙げられる。
【０００５】
このような燃料噴射システムに設けられるフィルターとしては、車種によっても異なるが、タンクフィルター１ａ、４０ａは比較的大きな異物を取り除くために、例えば、目開きが凡そ１００〜１５００μｍ程度のものが使用され、プレフィルター４はリフトポンプ３ａを異物から保護するため、例えば、目開きが凡そ３５０μｍ程度ものが使用され、メインフィルターは、列型ポンプ３ｂ、分配型噴射ポンプ３０ａを異物から保護するために、例えば、目開きが凡そ２０μｍ程度のものが使用され、ポンプ内部フィルター３０ｂは分配型噴射ポンプ３０ａを異物から保護するために、例えば、目開きが凡そ５０〜１０００μｍ程度のものが使用されている。
【０００６】
低温下で析出したワックスが各々のフューエルフィルターの目開きよりも小さい場合、フィルターの閉塞により始動できないといったトラブルは生じないと考えられる。
【０００７】
しかしながら、ディーゼル車の運転中に最もフィルター目開きの小さなメインフィルターに堆積したワックスが、エンジン稼動時の熱によっても溶融せずに残留していたり、あるいは始動時に粒子径の大きなワックスの析出が多量であると多量の析出ワックスの付着によりメインフィルターの目詰りが生じ、最悪の場合はエンジンへの燃料供給ができないため、エンジン停止に至る場合がある。
【０００８】
このようなメインフィルターの目詰りを解消するため、種々の対策・改良がなされており、例えば、車両面の対策として、燃料タンクから燃料フィルターを経て、燃料噴射ポンプへディーゼル燃料を送る送通路に配設され燃料噴射ポンプ手前でディーゼル燃料を濾過する燃料フィルターと、送通路に配設されディーゼル燃料を一時的に圧送することができる燃料圧送ポンプと、燃料噴射ポンプからオーバーフローしたリターン燃料を燃料タンクに戻すリターン通路と燃料フィルター手前の送通路とを連通する連通路に配設され少なくともディーゼル燃料からワックスの析出する低温時に連通路を開通させる温度作動弁と、燃料圧送ポンプを作動させるときに連通路を遮蔽する遮蔽弁などを備えた燃料濾過装置（特許文献１）や、燃料フィルター内の燃料（軽油）の温度が燃料中に固形成分（ワックス）が析出することのない温度として定められた所定温度よりも低いときには、単動ピストン形シリンダ及びリターンスプリングにより構成されるスプール移動装置を設け、戻り燃料流入路が戻り燃料流出路及びフィルター直結路の双方と連通する位置にスプールを位置させることにより、燃料フィルターの濾材に付着した固形成分が溶かされ、一方、燃料フィルター内の燃料の温度が上記所定温度よりも高いときには、スプール移動装置は、戻り燃料流入路とフィルター直結路との連通が遮断され、戻り燃料流入路が燃料流出路のみと連通する位置にスプールを位置させる燃料フィルターの目詰り防止装置（特許文献２）などが報告されている。また、燃料面の対策として、ディーゼル燃料中のワックス量を低減して、フィルターの閉塞の抑制を図った軽油組成物（特許文献３〜６）も知られている。
【０００９】
一方、このような燃料中に析出したワックスに起因するトラブルを回避し始動時のディーゼルエンジンの円滑な始動を確保するための、軽油に対する目詰り点が規定されている。ＪＩＳ規定の目詰まり点は、規定の方法で試料を冷却しながら、目開き４５μｍの金網を通して吸引濾過したとき、試料２０ｍＬの濾過時間が６０秒を超えたときの温度または試料が金網付き濾過器を通らなくなったときの温度として定められている。上述のようにメインフィルターの目開きは凡そ２０μｍ前後のものが使用されており、ＪＩＳに規定される目開き４５μｍの濾過器による目詰り点の試験方法による軽油の評価は、ディーゼル車のメインフィルターに対する目詰まり評価に適用することはできない。また、このＪＩＳ規定の目詰り点の測定は、試料を入れた試験管を−３４℃の第１冷却浴、−５１℃の第２冷却浴、−６７℃の第３冷却浴などに浸して行なわれ、自然界における気温変化による冷却とは乖離した状態で冷却されて行なわれるため、ＪＩＳ規定の目詰り点の測定において析出するワックス粒子は、ディーゼル車の燃料タンクに貯蔵された状態における、実際の自然環境においてディーゼル燃料が徐冷されて析出するワックス結晶粒子とその大きさにおいて異なるものである。ＪＩＳの目詰り点の試験方法による軽油の評価は、この点においても実際の状況と乖離しているため、ＪＩＳ規格の目詰り点の評価をディーセル燃料においてディーゼル車のメインフィルターの目詰りを実際に生じさせるかどうかの評価に利用することには無理がある。
【００１０】
軽油の低温特性の測定方法としては、試料軽油を降温し、降温時間と軽油の示差熱との関係を示差走査曲線として求め、示差走査曲線から所定温度における析出ワックス量を求める軽油の低温特性の測定方法であって、少なくとも主ピークの立ち下り終了点以降の所定の時刻までの、示差熱の積分値を求め、または少なくとも主ピークの立ち下り終了点以降の所定の点にて、試料軽油を降温するために供給する冷熱をホールドして示差熱の積分値を求め、積分値に基づきワックス量を求める軽油の低温特性の測定方法（特許文献７）などが報告されている。
【００１１】
しかしながら、上記低温特性の測定方法は、添加剤が添加されている軽油において、目詰り点、曇り点、流動点の測定値がワックス以外の成分が取り込まれるために大きくなる測定誤差を生じさせずに、ワックス量を測定できるようにする方法であり、ディーゼル車に使用した実用上、ディーゼル燃料の低温特性を評価するものではない。
【００１２】
ディーゼル燃料の低温特性を実用レベルで評価・判断する方法としては、実際のディーゼル車にディーゼル燃料を貯蔵し、冷却を行なう実車試験によって行なう、大掛かりで時間を要し効率が悪い方法以外には、有効な方法がない。
【特許文献１】特開２００２−２５６９９５号公報
【特許文献２】特開２００４−２３２４８２号公報
【特許文献３】特開２００４−７５７２３号公報
【特許文献４】特開２００４−７５７２４号公報
【特許文献５】特開２００４−７５７３２号公報
【特許文献６】特開２００４−７５９０１号公報
【特許文献７】特開平６−２８８９４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、ディーゼル車に使用したディーゼル燃料について、温度低下により析出するワックスによるフューエルフィルターの目詰りが実際に生じるか否かをディーゼル車のフューエルフィルターの透過性に基づいて判断することができ、ディーゼル燃料としての適切性を実際に即して、しかも実車試験を行わず、簡便に短時間で評価することができるディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置および評価方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記課題を達成すべく鋭意研究した結果、ディーゼル車のフューエルフィルターに使用されているものと同じ材質の試験用フィルターを介して、試料供給容器中の試料を回収容器に吸引により導き、試験用フィルターを透過して回収容器に回収される試料の状態から、ディーゼル車の始動時に目詰りを生じないディーゼル燃料の適切性を判断することができることの知見を得た。更に、試料供給容器内の試料をディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度で冷却することにより、試料中に析出するワックスの結晶を実際のディーゼル車の燃料タンク内で生じるものと同じような状態のものとすることができ、また、回収容器を負圧にする負圧部が、試料回収容器内をディーゼル車の燃料噴射システムに即して負圧にすることにより、実用に添ったディーゼル燃料の使用状況において、試料の評価を行うことができることの知見を得た。更に、ディーゼル燃料のメインフィルター透過性の指標であるワックス透過率により、ディーゼル燃料のメインフィルター目詰りの発生の有無を測定し、より実際に即したディーゼル車におけるディーゼル燃料の適切性の判断ができることの知見を得て、かかる知見に基づき、本発明をするに至った。
【００１５】
すなわち、本発明は、温度低下により析出するワックスの目詰りの発生の有無によりディーゼル燃料としての適切性を判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置であって、試料を収納する試料供給容器と、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルターを介して試料吸引管によって試料供給容器と気密が保持されて接続される試料回収容器と、該試料回収容器内を負圧にする負圧部と、少なくとも試料供給容器および試験用フィルターを冷却する冷却部とを備えたことを特徴とするディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置に関する。
【００１６】
また、本発明は、温度低下により析出するワックスの目詰りの発生の有無によりディーゼル燃料としての適切性を判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法であって、ディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度で冷却した試料を、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるメインフィルターと同質の試験フィルターを介して吸引し、試料のメインフィルター透過性に基づいてディーゼル燃料としての使用可能性を判断することを特徴とするディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法に関する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明は、ディーゼル車に使用するディーゼル燃料について、冬季や、寒冷地において析出するワックスによるフューエルフィルターの目詰りが実際に生じるか否かを、使用するディーゼル車のメインフィルターの透過性に基づいて判断することができ、ディーゼル燃料としての適切性を実際に即して、しかも実車試験を行わず、簡便に短時間で評価することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置は、温度低下により析出するワックスの目詰りによって運転性の不具合が発生するかどうかを判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置であって、試料を収納する試料供給容器と、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルターを介して試料吸引管によって試料供給容器と気密が保持されて接続される試料回収容器と、該試料回収容器内を負圧にする負圧部と、少なくとも試料供給容器および試験用フィルターを冷却する冷却部とを備えたものであれば、特に制限されるものではない。
（試料供給容器）
本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置に用いられる試料供給容器としては、試料を収納できるものであれば特に限定されるものではないが、後述するように、試料回収容器を介して負圧にされるため、内部を負圧に維持できる気密なものであればよい。試料供給容器の材質としては、ガラス、プラスチック、金属などいずれであってもよいが、クーラントの熱を内部に収納した試料に容易に伝達できる熱容量が小さいものが好ましく、例えば、比色管などが好ましい。その容量もいずれのものであってもよいが、評価速度を短縮できることから、例えば、試料の使用量が５０ｍＬであれば、５０ｍＬが収納可能な容量とすることができる。
【００１９】
（試験用フィルター）
また、本発明に用いられる試験用フィルターは、試料供給容器と試料回収容器を接続する試料吸引管に介在して設けられ、評価を行うディーゼル燃料が使用されるディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質のものであれば、特に制限されない。ディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターとしては、タンクフィルター、プレフィルター、メインフィルター、ポンプ内部フィルター等が挙げられ、車種によって様々なタイプが存在する。タンクフィルターとは燃料タンク内の送油管の燃料取入口に設けられるフィルターで、通常、目開きが凡そ１００〜１５００μｍ、プラスチック製のものが用いられる。プレフィルターとはリフトポンプの入口に設けられるフィルターで、通常、目開きはプラスチック製の場合は凡そ３３０〜４５０μｍ、金属製の場合は凡そ５００〜６００μｍのものが用いられる。メインフィルターとは噴射ポンプ前に設けられるフィルターで、通常、目開きは凡そ５〜２０μｍ、紙製であり、濾紙の折り形状の相違によりプリーツ型、プリーツＭ型、スパイラル型、スパイラル波型、モジュール型、ハニカム型等が挙げられる。ポンプ内部フィルターとは分配型噴射ポンプ内に設けられるフィルターで、通常、目開きが凡そ５０〜１０００μｍ、金属製のものが用いられる。本発明の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルターとしては、上述のフューエルフィルターと同じ目開きを有し、フューエルフィルターと同じ材質のものであればよい。フューエルフィルターは、装着されるディーゼル車の燃料噴射システムにより異なるものが使用されており、フューエルフィルターを閉塞する粒子径を有する析出ワックス粒子を濾別できる目開きを有する。
【００２０】
本発明では相関する実車試験に用いる車両の燃料噴射システム、目詰まりを評価したいフューエルフィルターのタイプ等により、対応するフューエルフィルターを適宜選択することができる。特に、本発明に用いる試験用フィルターとして、フューエルフィルターの中でも目開きが小さく、フィルター目詰まりが最も起こりやすいメインフィルターと同質の試験用フィルターを選択すると、ディーゼル燃料の低温性能を実車試験と相関する形で評価することができる。なお、この場合、試験用フィルターは、目開き、材質、タイプが実車試験に用いる車両のメインフィルターと同質のものを使用する。
【００２１】
かかる試験用フィルターは後述する負圧部により試料回収容器と一体的に負圧にされる試料供給容器を気密に保持して接続する試料吸引管に設けられるため、気密のフィルターホルダー内に収納されて設けられることが好ましい。フィルターホルダーは特に限定されるものではないが、気密性を維持でき、装置をコンパクトにできる点から、試験用フィルターをサポートスクリーン上にのせ、Ｏリングまたはガスケットで上下を固定するタイプのステンレス製フィルターホルダーを使用することが好ましい。例えば、アドバンテック東洋株式会社製のＫＳ−２５、ＫＳ−２５Ｆ、ＫＳ−２５ＲＡ、ＫＳ−２５Ｓ等をフィルターホルダーとして挙げることができる。また、フィルターホルダーに用いる試験用フィルターの直径は、試料のフィルター透過性をより適切かつ簡便に判断できる理由で、直径２５ｍｍであることが特に好ましい。また、Ｏリングおよびガスケットの材質は、気密性を維持できればどのようなものを用いても構わないが、テフロン、シリコン等を好ましく使用できる。なかでも親油性、気密性の点から、シリコンが特に好ましい。
（試料回収容器）
本発明に用いられる試料回収容器は、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルターを介して試料供給容器と試料吸引管で接続されるものであればよく、内部を負圧に維持できる気密なスクリュー管などが好ましい。試料回収容器の材質は、ガラス、プラスチック、金属などいずれであってもよいが、容器内部を観察しやすく、耐圧性に優れる等の理由から、硬質ガラスなどが好ましい。試料回収容器の容量は試料供給容器に収納する試料を収納できる容量であればよく、例えば、試料の使用量が５０ｍＬであれば、１００ｍＬ容量などとすることができる。
（試料吸引管）
本発明に用いられる試料回収容器と試料供給容器とを接続する試料吸引管は試験用フィルターを介在させ、これらの容器内と共に負圧を維持できるものであれば、材質、口径などいずれのものであってもよく、例えば、材質としては耐腐食性に優れたＳＵＳ３０４などのステンレス製が好ましく、また口径としては、試料のフィルター透過性をより適切に判断できる理由でディーゼル車のフューエルフィルターの目開きよりやや大きいものが好ましく、凡そ１．８ｍｍの内径で凡そ３．０ｍｍの外径のものが好ましい。
（負圧部）
本発明に用いられる負圧部は、試料回収容器内を負圧にするものであり、試料回収容器内を負圧にすることにより試料供給容器中に収納される試料を、試料吸引管を通り試験用フィルターを介して試料回収容器に導くことができるものであればよい。試料回収容器内をディーゼル車の燃料噴射システムに即して負圧にするものであることが、実際のディーゼル車におけるディーゼル燃料中に析出したワックスに近似した挙動によるフィルターの閉塞状態の評価を行うことができるため、好ましい。このような負圧部としては、試料回収容器内を−８０〜−１０ｋＰａの負圧にできる吸引装置を備えたものが好ましく、具体的には、ダイヤフラム式エアーポンプなどを例示することができる。負圧部には、試料回収容器と吸引装置を接続するエアー吸引管に、圧力計、調圧器、リリーフバルブなどを設け、圧力の調整を行なうようにできるものが好ましい。
（冷却部）
本発明に用いられる冷却部は、少なくとも試料供給容器および試験用フィルターを冷却できるものであればよいが、試料供給容器内の試料をディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度、例えば、０．５〜３．０℃／時間で冷却できるものが好ましい。このような冷却部としては、冷凍機とＰＩＤ制御式ヒーターとを組み合せることにより、冷却速度をコントロールできるプログラム式温度調節機能を有する環境試験器などを好ましく使用できる。
【００２２】
このような冷却部として、具体的には、空気浴である低温恒温恒湿器（株式会社いすゞ製作所、型式：ＨＰＣＦ−４４８−４０）などを用いることができる。
【００２３】
試料供給容器および試験用フィルターは試料回収容器を接続する試料吸引管に接続され、これらが一体的に設けられるため、試料吸引管と試料回収容器と一体的に低温恒温恒湿器に設置されることが好ましい。また、試料を収納した試料供給容器を浸漬できるクーラントを収納した冷媒槽を備えたものが好ましい。冷媒槽は、クーラントを収納し、試料供給容器を浸漬できるものであればよいが、材質は耐圧性を有する金属製の容器等を好ましく使用できる。クーラントは試験温度において凍結しないものであればよいが、他えば腐食性が低い点でクーラントレッド、グリーン（新日本石油株式会社製）またはスーパークーラントＸ（新日本石油株式会社製）などが好ましい。また、試料、試験用フィルターの温度変化をモニターするために、試料供給容器、フィルターホルダーに温度センサーを設置して、記録計で記録できるようにすることが好ましい。なお、温度センサーには常温から−４０℃までの温度範囲を小数点以下一桁まで計測できるものが好ましく、例えば、シース熱伝対Ｐｔ１００（株式会社岡崎製作所製）などを用いることができる。記録計には冷却開始から透過性試験終了までの試料温度、フィルター温度を記録できるものが好ましく、データロガー８４２１−５０（日置電機株式会社製）などを用いることができる。
（評価法）
本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法は、温度低下により析出するワックスの目詰りの発生の有無によりディーゼル燃料としての適切性を判断するためのディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法であって、ディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度で冷却した試料を、使用するディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるメインフィルターと同質の試験用フィルターを介して吸引し、試料のメインフィルター透過性に基づいてディーゼル燃料としての適切性を判断する方法であれば、特に限定されないが、上記本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置を用いて、使用することが好ましい。
【００２４】
上記ディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置を用いた場合の、本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価方法を以下に説明する。
【００２５】
試料を収納した試料供給容器を冷媒槽に配置し、冷却部により試料が使用されるディーゼル車が使用される自然環境に即した冷却速度、例えば、０．５〜３．０℃／時間で、所望の温度条件で冷却する。例えば、上記冷却速度で、−１０℃、−１６℃、−２９℃などの試験温度まで冷却し、その後、一定温度を一定時間保持するなど、実際に即した試験条件を適宜選択して行なうことができる。例えば、２号軽油であれば、室温から５℃まで１．０時間で冷却、５℃を１．０時間保持、５℃から試験温度（例えば−１０℃）まで冷却スピード０．５〜２．０℃／h、好ましくは０．５〜１．５℃／ｈ、より好ましくは１．０℃／ｈで冷却し、試験温度（例えば−１０℃）で１時間保持、３号軽油であれば、室温から−４℃まで１．０時間で冷却、−４℃を１．０時間保持、−４℃から試験温度（例えば−１６℃）まで冷却スピード０．５〜２．０℃／h、好ましくは０．５〜１．５℃／ｈ、より好ましくは１．０℃／ｈで冷却し、試験温度（例えば−１６℃）で１時間保持、特３号軽油であれば、室温から−１０℃まで１．０時間で冷却、−１０℃を１．０時間保持、−１０℃から試験温度（例えば−２９℃）まで冷却スピード１．０〜３．０℃／h、好ましくは１．５〜２．０℃／ｈ、より好ましくは１．５℃／ｈで冷却し、試験温度（例えば−２９℃）で１時間保持などの冷却方法を選択することが好ましい。
【００２６】
このような冷却を行なうことにより、ディーゼル燃料中に実際の自然環境下に置かれた場合と近似したワックスを析出させることができる。ディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるメインフィルターと同質の試験用フィルターを設けた試料吸引管を、試料供給容器に、その底部から例えば１ｍｍ上方の位置に先端が位置するように挿入し、蓋をして試料供給容器内を気密に保持する。試料吸引管の他端を挿入した試料回収容器に蓋をして気密に保持する。試料回収容器に接続される負圧部により、試料回収容器内をディーゼル車の燃料噴射システムに即して負圧、例えば、−８０〜−１０ｋＰａとする。これによりディーゼル車における燃料吸引と同様の挙動により、試料が試料吸引管に介在する試験用フィルターを通って試料回収容器に移動する。試料中に析出したワックスは、ディーゼル車のフィルターにおいて濾別されるものと同様の粒子径を有するものが試験用フィルターに残留する。このようにして所定時間、例えば、５分間、負圧部を作動させたり、あるいはワックス粒子による試験用フィルターの閉塞により試料供給容器からの試料の減量が生じなくなるまで負圧部を作動させるなどの方法により、試料の濾過を行なうことができる。
試料の回収後、試料の評価は、ディーゼル燃料のフィルター透過性の指標として、発明者らが低温実車試験結果と相関のあることを見出したワックスの透過率により行なうことが好ましい。
【００２７】
すなわち、ワックスの透過率とは下記式（１）により求められる値である。
【００２８】
ワックス透過率（％）＝
（回収試料の容量［Ａ2（ｍｌ）］×回収試料中のワックス濃度［Ｚ2（質量％）］）
÷（原試料容量［Ａ1（ｍｌ）］×原試料中のワックス濃度［Ｚ1（質量％）］）
×１００  （１）
ここで、原試料とは、評価対象のディーゼル燃料を、回収試料とは原試料を試験用フィルターで濾過した後、試料回収容器に回収された試料を指す。
【００２９】
Ａ1は採取した原試料の液量（原試料容量）、Ａ2は回収試料の液量（回収試料の容量）である。また、Ｚ1、Ｚ2とはそれぞれ試験温度における原試料および、回収試料中のワックス濃度（質量％）のことであり、低温示差走査熱量計による計測、ガスクロマトグラフィーで測定されるノルマルパラフィンの炭素数と含有量の関係式から導く方法など、公知の方法により検出することができる。
【００３０】
以下に、ガスクロマトグラフィーによるワックス濃度（Ｚ）の算出方法を詳述する。
【００３１】
２号軽油相当のワックス濃度Ｚａは下記式（２）により、３号軽油相当のワックス濃度Ｚｂは下記式（３）により、特３号軽油相当のワックス濃度Ｚｃは下記式４により求めることができる。Ｚａ、Ｚｂ、Ｚｃは、発明者が種々の検討結果から経験上見出した、それぞれ２号軽油、３号軽油、特３号軽油に適用できる指標であって、低温示差走査熱量計より求められる軽油組成物の−１０℃、−１６℃、−２９℃における析出ワックス量と相関の高い値である。
【００３２】
２号軽油相当のワックス濃度（Ｚａ）（質量％）
＝（Ｘ＋１０）×（１．５７０８×Ｙa＋０．０１２９）    （２）
ここで、Ｘは徐冷曇り点、Ｙaは炭素数２０〜２７のノルマルパラフィン含有量から求めた線形回帰直線の傾きである。
【００３３】
３号軽油相当のワックス濃度（Ｚｂ）（質量％）
＝（Ｘ＋１６）×（５．１８５２×Ｙｂ−０．３７９）  （式３）
ここで、Ｘは徐冷曇り点、Ｙｂは炭素数１９〜２７のノルマルパラフィン含有量から求めた線形回帰直線の傾きである。
【００３４】
特３号軽油相当のワックス濃度（Ｚｃ）（質量％）
＝（Ｘ＋２７）×１．１６９×Ｙｃ  （式４）
ここで、Ｘは徐冷曇り点、Ｙｃは炭素数１８〜２５のノルマルパラフィン含有量から求めた線形回帰直線の傾きである。
【００３５】
上記線形回帰直線の傾き（Ｙ）は、軽油の号数毎に規定される炭素数範囲のノルマルパラフィン含有量から求めたものである。ここで、ノルマルパラフィン含有量は、例えば、無極性カラム（ステンレスキャピラリーカラムULTRA  ALLOY-1内径0.25mm、長さ30m、膜厚0.25μm）とＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）を装着し、所定の温度プログラム（カラム恒温層温度：140℃から350℃まで8℃/minで昇温→350℃で1min保持、検出器温度：360℃一定、注入部温度：360℃一定）で作動させたガスクロマトグラフより定量した値とすることができる。またガスクロマトグラフとは、試料中の各組成物の物性（沸点、極性等）を利用して各組成物を分離・定量分析する分析手法のことである。例えば、ある基材の線形回帰直線の傾きは、以下のようにして求めることができる。まず、ガスクロマトグラフによって試料中のノルマルパラフィン分を炭素数毎にそれぞれのピークとして分離測定する。得られた各炭素数のノルマルパラフィンの面積をノルマルパラフィン以外の成分を含めた全成分の総面積で除し、各炭素数のノルマルパラフィンの含有量を質量％で求める。次いでこれらの各含有量をＹ軸に、Ｘ軸には炭素数と関係のある整数値をプロットし、これらのプロットに対する線形回帰直線を求めることにより、その基材の線形回帰直線の傾きＹを特定することができる。
【００３６】
Ｙを求める一例として２号軽油相当を挙げると、各炭素数のノルマルパラフィンの各含有量をＹ軸に、Ｘ軸には炭素数２０を７、炭素数２１を６、炭素数２２を５、炭素数２３を４、炭素数２４を３、炭素数２５を２、炭素数２６を１、炭素数２７を０としてプロットし、これらのプロットに対する線形回帰直線を求めることにより、その基材の線形回帰直線の傾きＹa（２号軽油相当）を特定することができる。
【００３７】
また、徐冷曇り点（Ｘ）とは、曇り点（ＪＩＳ  Ｋ２２６９）より１０℃以上高い温度から曇り点を検知するまでは０．５℃／分で徐冷し、０．１℃単位で検知して得られた曇り点のことである。徐冷曇り点の検知方法は、試料に光を照射し、試料容器底のアルミ面における反射光が所定量低下（厚さ１５ｍｍの試料液の底面より３ｍｍの高さから照射した光の反射光が７／８以下に低下）した点のことをいう。徐冷曇り点測定装置は上述の測定ができる装置であれば特に限定されないが、自動流動点・曇り点試験器（型式：MPC−１０１A、田中科学機器製作株式会社製）のように市販品として入手可能である。
【００３８】
式（１）により求められるワックス透過率（％）から試料の評価を行うことで、ディーゼル燃料としての適切性を判断することができる。ディーゼル燃料として適切性を有するものとしては、ワックス透過率（％）は、例えば１０％以上、好ましくは２０％以上、より好ましくは３０％以上をあげることができる。
【００３９】
なお、その他、試料の評価は、試験用フィルターが閉塞し、試料供給容器からの試料の減量が生じなくなるまでの時間により判断したりすることもできる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置を、図面を参照して具体的に説明するが、本発明の技術的範囲はこの実施例に限定されるものではない。
【００４１】
本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置の一例として、図１に示すディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置には、冷却槽１０内のクーラント中に浸漬される試料供給容器１１と、先端が試料供給容器１１の底面から１ｍｍ上方に位置するように挿入される試料吸引管１２と、試料吸引管１２の他端が挿入される試料回収容器（ろ液回収容器）１３と、試料吸引管１２に設けられるフィルターユニット（フィルターホルダー）１４と、これらを収納して冷却する低温恒温恒湿装置１５と、試料回収容器１３を負圧にする吸引装置（ダイヤフラム式エアーポンプ）１６と、吸引装置１６と試料回収容器１３を接続するエアー吸引管１７とが設けられる。エアー吸引管１７には、調圧器１８と、調圧器１８の上流と下流にそれぞれ設けられる圧力計１９、２０と、リリーフバルブ２１とが設けられる。試料供給容器１１内の試料の冷却後、濾過操作を行なう間は、これらの試料供給容器１１、試料吸引管１２、フィルターユニット１４、試料回収容器１３、エアー吸引管１７、吸引ポンプ１６は一体的に接続され、内部が気密に保持される。また、試料供給容器とフィルターユニット内の温度を測定し、冷却温度を確認できるように温度センサ２２、２３と、これらの温度センサからの検出値を記録する温度記録計２４が設けられる。フィルターユニット１４には、図２に示すように、Ｏリング２５、ディーゼル車の燃料噴射システムに装着されるフューエルフィルターと同質の試験用フィルター２６、ステンレス製のサポートスクリーン２７、ガスケット２８とが順次積層されてフィルターホルダー２９に収納され、フィルターホルダー２９内部が気密に保持される。
【００４２】
上記部品は以下のものを使用した。
（１）低温恒温恒湿装置
装置内を−４０℃〜室温、冷却速度０．５〜３．０℃／時間を任意に制御可能な型式ＨＰＣＦ−４４８−４０、株式会社いすゞ製作所社製を用いた。
（２）冷媒槽
内容量4Lの金属容器、上部が開放形のものを用いた。
（３）冷媒
エチレングリコール９０％以上含む液冷式内燃機関用冷却液（新日本石油株式会社製、クーラントグリーン、レッドまたはスーパークーラントＸ）の５０容量％水溶液３Lを用いた。
（４）試料供給容器
試料量５０ｍLの比色管（型番：０１２１−０３−６１−０１、東京硝子器機株式会社製）を用いた。
（５）試料回収容器
１００mLのガラス製スクリュー管（型番：スクリュー管Ｎｏ．８、株式会社マルエム製）を用いた。
（６）フィルターホルダー
直径25mmの型番：KS-25、アドバンテック東洋株式会社製を用いた。
（７）試験用フィルター
実車のフューエルフィルターエレメントを直径25mmにカットして用いた。
（８）サポートスクリーン
ステンレス製のメッシュ状（型番：１９３０１２０３、アドバンテック東洋株式会社製）のものを用いた。
（９）Ｏリング
試験用フィルターの押え用として、外径２６ｍｍ、内径２２ｍｍのアドバンテック東洋株式会社製のＫＳ−２５用フィルター押えシリコンＯ-リングまたはテフロン製のフィルター押えＰＴＦＥＯ-リングを用いた。
（１０）ガスケット
試験用フィルター下用として外径２６ｍｍ、内径２２ｍｍのアドバンテック東洋株式会社製PTFEガスケットを用いた。
（１１）吸引ポンプ
到達吸引圧力−85kPa、最大流量22L/minのダイヤフラム式エアーポンプ（型番：ＤＳ−３０Ｓ、アルバック機工株式会社製）を用いた。
（１２）温度計
−40℃〜室温を小数点以下一桁まで計測・表示できるもの（型番：シース熱伝対Ｐｔ１００、株式会社岡崎製作所製）を用いた。
（１３）温度記録計
冷却開始から透過性試験終了までの試料温度、フィルターユニット内の温度を記録できるもの（型番：データロガー８４２１−５０、日置電機株式会社製）を用いた。
（１４）圧力計
−１００〜０ｋＰａを計測・表示できるもの（型番：ＡＣ１０−１７１、長野計器株式会社製）を用いた。
（１５）調圧器
吸引ポンプの吸引圧を−５０〜−１０ｋＰａの範囲で任意に調節できるものを用いた。
（１６）試料吸引管、エアー吸引管
外径３．０mm、内径２．０mm程度のテフロン製チューブＨＴ−２３（ユニコントロールズ株式会社製）を用いた。
【００４３】
［ディーゼル燃料のワックス透過性試験］
上記装置を使用し、下記の試料５０ｍＬを入れた比色管を冷媒槽内にセットし、下記の条件で冷却した。冷却終了後、比色管に試料吸引管を、底部から1mm上方に先端が位置するように配置し、密閉した。試験用フィルターを装着したフィルターユニットを試料吸引管にセットし、５分以上保持し、フィルターユニット内が測定温度になるように冷却した。試料回収容器に吸引ポンプに接続したエアー吸引管を挿入し、密閉した。下記の圧力で吸引濾過を５分間行った。
【００４４】
なお、試験用フィルターは後述の低温実車試験に使用した車両Ａ、車両Ｂのメインフィルターエレメントを直径２５ｍｍにカットして用いた。
【００４５】
冷却試験は以下の条件で行った。
（１）試料１、試料２（２号軽油相当）
冷却条件：室温から５℃まで１．０時間で冷却、５℃を１．０時間保持、５℃から試験温度まで冷却スピード１．０℃／ｈで冷却し、試験温度で１時間保持した。
【００４６】
試験温度：−１０℃
（２）試料３、試料４（３号軽油相当）
冷却条件：室温から−４℃まで１．０時間で冷却、−４℃を１．０時間保持、−４℃から試験温度まで冷却スピード１．０℃／ｈで冷却し、試験温度で１時間保持した。
【００４７】
試験温度：−１６℃
（３）試料５、試料６（特３号軽油相当）
室温から−１０℃まで１．０時間で冷却、−１０℃を１．０時間保持、−１０℃から試験温度まで冷却スピード１．５℃／ｈで冷却し、試験温度で１時間保持した。
【００４８】
試験温度：−２９℃
なお、試料１〜試料６は表１記載の燃料性状を満たすように、水素化脱硫軽油、水素化脱硫灯油、低温流動性向上剤、潤滑性向上剤を適宜配合して調整した。
【００４９】
［評価］
試料供給容器中の試料の減量を測定し、試験用フィルターを透過した回収試料の容量Ａ2（ｍｌ）を求めた。次に、原試料のワックス濃度Ｚ1、および試料回収容器に回収した試料中のワックス濃度Ｚ2を上記式２より求めた。そして、原試料容量Ａ1（５０ｍＬ）、Ａ2、Ｚ1、Ｚ2を上記式１にあてはめることによりワックス透過率（％）を算出した。結果を表１に示す。得られた結果からディーゼル燃料として評価を行った。すなわち、ワックス透過率が１０％以上の場合をＰａｓｓ（○）、１０％未満の場合をＦａｉｌ（×）と評価した。
【００５０】
次に、試料１〜試料６を用いて低温実車試験を以下の方法で行った。
[ディーゼル燃料の低温実車試験]
環境温度の制御が可能なシャーシダイナモメータ上で、室温で、（１）供試ディーゼル自動車の燃料系統を評価燃料でフラッシング（洗浄）、（２）フラッシング燃料の抜き出し、（３）メインフィルタの新品への交換、（４）燃料タンクに評価燃料の規定量（供試車両の燃料タンク容量の１／２）の張り込みを行う。その後、（５）環境温度を室温から所定温度（２号軽油相当の場合：５℃、３号軽油相当の場合：−４℃、特３号軽油相当の場合：−１０℃）まで急冷し、（６）前記所定温度で１時間保持した後、（７）所定の冷却速度（２号軽油相当の場合：１．０℃／時間、３号軽油相当の場合：１．０℃／時間、特３号軽油相当の場合：１．５℃／時間）で試験温度（２号軽油相当の場合：−１０℃、３号軽油相当の場合：−１６℃、特３号軽油相当の場合：−２９℃）に達するまで徐冷し、（８）試験温度で１時間保持した後、走行試験を開始する。走行試験は、（９）エンジン始動、（１０）５分間アイドリング、（１１）５０ｋｍ／ｈまで加速、（１２）５０ｋｍ／ｈで１時間走行から構成され、その間の運転状況により合格、不合格を判定する。エンジン始動、アイドリング、加速に問題がなく、全走行に渡って５０ｋｍ／ｈ走行が維持できた場合は良（◎）とした。一回目のクランキングではエンジンが始動できなかったり、走行中一時的に車速が低下したがその後回復した場合など、軽微の不具合を生じたが、走行が継続できた場合は可（○）とした。始動不可（１０秒間のクランキングを３０秒間隔で５回繰り返しても始動しない場合）、アイドリングストール、エンジン停止などにより走行維持ができなかった場合は不可（×）とした。低温実車試験には、下記のＡ、Ｂの２台のディーゼル自動車を用いた。
【００５１】
車両Ａは、短期規制適合のディーゼルトラックである。諸元は以下の通りである。
【００５２】
（車両Ａ諸元）
最大積載量：２ｔ
エンジン種類：直列４気筒ディ−ゼル
エンジン総排気量：４．３Ｌ
燃料噴射ポンプ：列型
メインフィルター：プリーツ型（いすゞ自動車、部品番号：８−９７１７２５４９−０）
適合規制：短期排出ガス規制適合（ベース車両）
車両Ｂは、新短期規制適合のディーゼルトラックである。諸元は以下の通りである。
【００５３】
（車両Ｂ諸元）
最大積載量：２ｔ
エンジン種類：直列４気筒ディ−ゼル
エンジン総排気量：４．８Ｌ
燃料噴射システム：コモンレール方式
メインフィルター：スパイラル型（いすゞ自動車、部品番号：８−９４３６９２９９−０）
適合規制：長期排出ガス規制適合
排出ガス後処理装置：酸化触媒
得られた低温実車試験結果を表１に併記する。
【００５４】
本発明によるワックス透過率を用いたディーゼル燃料の評価と低温実車試験の評価結果とを比較したところ、本発明によるディーゼル燃料の評価は低温実車試験の評価結果と一致し、本発明によるディーゼル燃料の評価方法において、実用に即した評価が得られることが分かった。
【００５５】
【表１】
2006257363.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置の一例を示す構成図である。
【図２】本発明のディーゼル車用ディーゼル燃料の評価装置の一例のフィルターユニットを示す構成図である。
【図３】ディーゼル車の燃料噴射システムの一例を示す構成図である。
【図４】ディーゼル車の燃料噴射システムの他の一例を示す構成図である。
【符号の説明】
【００５７】
１１  試料供給容器
１２  試料吸引管
１３  試料回収容器（ろ液回収容器）
１４  フィルターユニット（フィルターホルダー）
１５  低温恒温恒湿装置（冷却部）
１６  吸引ポンプ（負圧部）
１７  エアー吸引管
２６  試験用フィルター
【図１】
2006257363.tif 000004
【図２】
2006257363.tif 000005
【図３】
2006257363.tif 000006
【図４】
2006257363.tif 000007