(57)【要約】【課題】  高純度の大きな単結晶を育成することが可能な単結晶製造装置を提供する。【解決手段】  ルツボ１４に収納した原料を加熱することにより溶融した融液１３の液面に種結晶１８を接触および回転させながら引き上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置１にあって、融液１３の表面に浮遊する不純物を除去する不純物除去部材１５、この不純物除去部材１５を昇降させるワイヤ１６、ワイヤ１６をガイドするとともに不純物除去部材１５を退避させる回動軸１７を設け、不純物除去部材１５を液面に接触させ、不純物除去部材１５の下面に不純物を付着させる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボに収納した原料を加熱することにより溶融した融液の液面に種結晶を接触させながら引き上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置において、
前記融液の表面に浮遊する不純物を除去する不純物除去手段を設けたことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記不純物除去手段は、前記不純物を表面に付着させる不純物除去部材と、
前記不純物除去部材を前記融液面に対して接触および退避させる駆動手段とを備えることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記不純物除去部材は、前記不純物をすくい取る不純物除去部を有することを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記不純物除去部材は、前記種結晶に同心円状に配置され、下端が前記融液面に接触する略円筒形であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記不純物除去部材は、前記原料と同じ材料、あるいは前記原料の融点より高い融点を有する材料で構成されることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記不純物除去手段は、前記種結晶に同心円状に配置され、下端が前記融液面に接触する円筒形の不純物除去部材と、
前記融液面の液面下降に応じて前記融液面との接触を保持したまま前記不純物除去部材を下降させる駆動手段とを備えることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料融液の液面に種結晶を接触させながら引き上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置に関し、特に、高純度の大きな単結晶を育成することが可能な単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶の製造方法の１つとして、原料を収容したルツボをコイルで加熱し、その熱でルツボ内の原料を溶解することにより得られた融液に種結晶を接触および回転させながら種結晶を引き上げることにより種結晶に単結晶を成長させるチョクラルスキー法（Czochralski：ＣＺ法）がある。
【０００３】
しかし、上記したチョクラルスキー法では、原料融液が加熱によってルツボ内での対流にともなって原料およびルツボに含まれる不純物、あるいはルツボを構成する元素が原料融液中に溶け出して表面に浮上し、中心付近に不純物として浮遊する現象が生じる。この不純物を放置したままにすると、成長界面に介在し、単結晶を成長させる際の障害になり、高純度の大きな単結晶を得ることができないため、少なくとも種結晶の直下には介在させないようにする必要がある。
【０００４】
融液面の不純物を成長界面に介在させない方法として、例えば、パージチューブ法があり、ガス等を不純物に吹きかけて吹き飛ばす方法が知られている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００５】
【非特許文献１】干川圭吾著、アドバンストエレクトロニクスシリーズ、「バルク結晶成長技術」、培風館、１９９４年５月２０日、１１頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、従来の単結晶製造方法によれば、パージチューブ法によって成長界面から吹き飛ばしても、ルツボ外へは除去できないので、対流にともなって再び成長界面に現れる恐れがあるため、完全な解決にはならない。
【０００７】
従って、本発明の目的は、高純度の大きな単結晶を育成することが可能な単結晶製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記目的を達成するため、ルツボに収納した原料を加熱することにより溶融した融液の液面に種結晶を接触させながら引き上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置において、前記融液の表面に浮遊する不純物を除去する不純物除去手段を設けたことを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
【０００９】
この構成によれば、融液の表面に浮遊する不純物を除去するため、種結晶は、不純物の少ない融液と接触する。そのため、高純度の単結晶を成長させることができる。
【００１０】
前記不純物除去手段は、前記不純物を表面に付着させる不純物除去部材と、前記不純物除去部材を前記融液面に対して接触および退避させる駆動手段とを備えることが好ましい。
【００１１】
前記不純物除去部材は、前記不純物をすくい取る不純物除去部を有することが好ましい。
【００１２】
前記不純物除去部材は、前記種結晶に同心円状に配置され、下端が前記融液面に接触する略円筒形であることが好ましい。
【００１３】
前記不純物除去部材は、前記原料と同じ材料、あるいは前記原料の融点より高い融点を有する材料で構成されることが好ましい。
【００１４】
前記不純物除去手段は、前記種結晶に同心円状に配置され、下端が前記融液面に接触する円筒形の不純物除去部材と、前記融液面の液面下降に応じて前記融液面との接触を保持したまま前記不純物除去部材を下降させる駆動手段とを備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る単結晶製造装置によれば、高純度の大きな単結晶を育成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
［第１の実施の形態］
（単結晶製造装置）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置を示す。この単結晶製造装置１は、側面に覗き窓１０ａを有し上部に形成されたガス供給口１０ｂからＡｒ等の不活性ガスが充填され、内部をＡｒ雰囲気にされたチャンバー１０と、チャンバー１０内に設置され、セラミック等からなる断熱部１１と、断熱部１１と同軸状に配置された高周波コイル１２と、原料、例えば、β−Ｇａ２Ｏ３の融液１３が満たされる凹部を有するルツボ１４と、ルツボ１４上に退避可能に配設されるとともに原料と同一材料で構成された不純物除去部材１５と、不純物除去部材１５を吊り下げるワイヤ１６と、ワイヤ１６がチャンバー１０の外部に引き出されるように挿通されるとともにチャンバー１０の天井部１０ｂに回動可能に取り付けられたパイプによる回動軸１７と、ルツボ１４の上方に配設された、例えば、β−Ｇａ２Ｏ３単結晶からなる種結晶１８と、種結晶１８を保持する種結晶ロッド１９と、高周波コイル１２を駆動する高周波電源２０と、種結晶ロッド１９に取り付けられて単結晶の重量を測定するロードセル２１と、ロードセル２１の出力に基づいて高周波電源２０を制御する制御部２２とを有する。回動軸１７は、所定の曲率を有する曲げ部１７ａが形成されている。不純物除去部材１５、ワイヤ１６、および回動軸１７により、不純物除去手段を形成している。
【００１７】
断熱部１１は、その上部に凹部１１ａが形成され、その凹部１１ａにルツボ１４が載置される。ルツボ１４は、Ｉｒ、黒鉛、モリブデン等を用いてもよい。ルツボ１４は、耐熱性、耐酸性を考慮するとＩｒが好ましい。
【００１８】
不純物除去部材１５は、原料が、例えば、β−Ｇａ２Ｏ３である場合、β−Ｇａ２Ｏ３の原料粉を圧縮・焼結して形成される。また、β−Ｇａ２Ｏ３より融点の高い材料、例えば、サファイアにより形成してもよい。
【００１９】
（不純物の除去動作）
図２は回動軸１７の配置を示し、図３は不純物の発生状況を示す。また、図４は、不純物除去部材による不純物の除去工程を示す。なお、図３においては、図を簡略にするため、高周波コイル１２の図示を省略している。図１〜図４を参照して不純物の除去動作を説明する。
【００２０】
図１において、作業者は、ルツボ１４に所定の原料を入れたあと、単結晶製造装置１の電源をオンにし、高周波電源２０から高周波コイル１２に高周波電力を供給し、ルツボ１４の側壁を介して原料を加熱して融解させ、融液１３を生成する。作業者は、所定の時間が経過した時点で、覗き窓１０ａから不純物の発生状況を観察する。
【００２１】
ここで、図３を参照して不純物の発生原理を説明する。図３の（ａ），（ｂ）に示すように、ルツボ１４では、高周波コイル１２の加熱によって融液１３に矢印Ａで示すように外側から中心に向かって対流が生じている。この対流によって融液１３の表面の中心部には、不純物２３が浮遊しながら滞留する。
【００２２】
図３のように不純物２３が浮遊していた場合、作業者は、図示せぬ手段により回動軸１７を回動させ、不純物除去部材１５をルツボ１４の中心部上に位置決めする。ついで、不純物除去部材１５を降下させ、図４に示すように、不純物除去部材１５の下面を不純物２３に接触させる。作業者は、ワイヤ１６を操作しながら、不純物２３を沈下させるか、不純物除去部材１５の下面に付着させて融液１３と不純物２３とを不純物除去部材１５とともに上昇させて融液１３を凝固させて不純物２３を不純物除去部材１５に付着させ、あるいは両方を行って融液面に浮遊する不純物２３を除去する。除去後、回動軸１７をチャンバー１０の内壁方向へ回動させ、種結晶１８に接触しない位置に退避させる。次に、種結晶１８を回転させながら下降させ、下面を融液１３に接触させた後、単結晶を育成する。
【００２３】
単結晶は、一定の速度で引き上げられて円錐状に育成させられ、次いで、引上げ速度を変えられ、大径の単結晶を育成させられる。この成長が行われている間、ロードセル２１からは重量信号が出力されており、この重量信号に基づいて、制御部２２は単結晶が所望の径になるようにフィードバック制御を実行する。
【００２４】
（第１の実施の形態の効果）
この第１の実施の形態によれば、以下の効果を奏する。
（イ）不純物除去部材１５によって不純物２３をルツボ１４の外に除去することができるため、高純度の大きな単結晶を育成することができる。
（ロ）従来の単結晶製造装置に不純物除去部材１５、ワイヤ１６、および回動軸１７を追加するのみでよいため、構成を簡単にすることができるとともに、単結晶製造装置のコストアップを防止することができる。
（ハ）原料と不純物除去部材１５とは、同一の材料で形成されるため、不純物除去部材１５が融解しても、不純物が増加することがない。
（ニ）不純物除去部材１５を原料の融点より高い融点を有する材料で形成する場合、不純物除去部材１５は、融液１３により融解されないため、原料融液中に不純物として溶け出さない。
（ホ）回動軸１７は、所定の曲率を有する曲げ部１７ａを設けているため、ワイヤが曲げ部１７で引っ掛からなくなるので、不純物除去部材１５の操作が容易になる。
【００２５】
なお、第１の実施の形態では、不純物除去部材１５の下面に不純物２３を付着させる除去方法を説明したが、他の方法として、不純物除去部材１５を下降させて融液１３とともに不純物２３を付着させ、融液１３の温度降下に基づく結晶化によって不純物除去部材１５の表面に不純物２３を固化させた後、不純物除去部材１５を上昇させることにより融液１３から不純物２３を除去するようにしても良い。
【００２６】
［第２の実施の形態］
図５は、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置の不純物除去部材を示す。この不純物除去部材１５は、原料と同等またはそれ以上の融点をもつ１本のワイヤを円形の不純物除去部１５ａと、これに直角に伸び、上端がワイヤ１６に結合された直線部１５ｂとを有する形状にしたものであり、その他の単結晶製造装置１の構成は、第１の実施の形態と同様である。
【００２７】
第１の実施の形態と同様に、不純物２３を除去する必要が生じたとき、覗き窓１０ａを通して融液面を観察しながらワイヤ１６を操作して不純物除去部材１５を降下し、不純物２３をすくい上げるように不純物除去部材１５を動かすことにより、不純物２３はこの不純物２３に付着している融液１３の表面張力によって不純物除去部１５ａを覆うように付着する。不純物２３を付着させた後の不純物除去部材１５の操作は、第１の実施の形態と同様である。
【００２８】
（第２の実施の形態の効果）
この第２の実施の形態によれば、不純物除去部材１５を有するため、単結晶の育成前に不純物を除去するので、高純度で大径の単結晶を育成することができるほか、不純物除去部材１５を非常に簡単に構成できるため、第１の実施の形態の単結晶製造装置１に比べ、さらに低価格化が可能になる。
【００２９】
［第３の実施の形態］
図６は、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置の不純物除去部材を示す。この不純物除去部材１５は、第２の実施の形態において、不純物除去部１５ａを原料と同等またはそれ以上の融点をもつ金属製の網部１５ｃと、この網部１５ｃを保持するとともに直線部１５ｂに連結された円形の支持部１５ｄとを有する構成に特徴があり、その他の構成は第２の実施の形態と同様である。なお、網部１５ｃに代えて、凹面に加工した円板に複数の孔を設けた構成の部材を用いてもよい。
【００３０】
（第３の実施の形態の効果）
この第３の実施の形態によれば、第２の実施の形態に比べ、網部１５ｃを設けたため、不純物の除去効果を高めることができる。この不純物除去部材１５は、融液１３の温度で融解しないため、これ自身が不純物になることはない。また、不純物除去部材１５により単結晶の育成前に不純物を除去するので、高純度で大径の単結晶を育成することができる。
【００３１】
［第４の実施の形態］
図７は、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置の主要部を示す。また、図８は、図７において種結晶を降下させた状態を示し、図９は、不純物除去部材の引き上げ工程を示す。
【００３２】
本実施の形態は、第１の実施の形態において、不純物除去部材１５に代えて、種結晶１８に対して同心円状に配置される円筒型の不純物除去部２４を備えたものであり、その他の構成は第１の実施の形態と同様である。不純物除去部材２４は、原料と同等または原料よりも融点の高い材料で形成する。
【００３３】
この第４の実施の形態によれば、融液１３が形成された時点で、不純物除去部材２４を融液１３の液面上に降下させる。融液１３は、高周波コイル１２による加熱で矢印Ａに示す対流が生じており、対流にともなって外側から内側に流れる不純物２３は、不純物除去部材２４の外周面の下端に付着する。したがって、成長界面には不純物２３は侵入しない。この状態で、図８のように、種結晶ロッド１９を降下させ、融液１３の液面に接触させる。単結晶が成長した時点で、図９のように、不純物除去部材２４を融液１３の液面から引き上げる。これにより、単結晶２５の径が大きくなっても、不純物除去部材２４が邪魔になることがない。
【００３４】
（第４の実施の形態の効果）
この第４の実施の形態によれば、前記各実施の形態に比べ、不純物の除去効果を高めることができる。また、不純物除去部材２４を有するために高純度で大径の単結晶を育成することができる。
【００３５】
［第５の実施の形態］
図１０は、本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置の主要部を示す。本実施の形態は、第４の実施の形態において、不純物除去部材２４に代えて、星形の断面形状を有する不純物除去部材２６を用いたものであり、その他の構成は第４の実施の形態と同様である。なお、不純物除去部材２６は、その外周部分に不純物を付着させるなどにより、不純物を除去する。
【００３６】
（第５の実施の形態の効果）
この第５の実施の形態によれば、第４の実施の形態に比べ、外周面がルツボ１４の内周面に接触して不純物除去部材２６の内径方向への動きを規制するため、不純物除去部材２６と接触することなく単結晶２５を成長させることができる。
【００３７】
［第６の実施の形態］
図１１は、本発明の第６の実施の形態に係る単結晶製造装置を示す。なお、図１１においては、主要部のみを図示している。本実施の形態は、第４の実施の形態において、不純物除去部材２４を融液１３の液面の減少に同調して下降させるようにしたものであり、その他の構成は第４の実施の形態と同様である。
【００３８】
不純物除去部材２４は、その上端が昇降動作をする図示しない駆動機構に取り付けられており、この駆動機構は制御部２２によって制御される。制御部２２は、ロードセル２１から出力される重量信号に基づいて融液１３の液面の減量度合いを算出し、その算出量に応じて前記駆動機構を動作させ、不純物除去部材２４を追従下降させる制御を実行する。なお、不純物除去部材２４と駆動機構により、不純物除去手段を形成している。
【００３９】
種結晶１８が、融液１３の液面に接触した当初は、図１１の（ａ）のように、融液は十分に満たされている。しかし、単結晶２５の成長が進むと、融液１３の液面は、図１１の（ｂ）のように、図１１の（ａ）の高さからｈだけ低下する。この過程において、制御部２２は、ロードセル２１からの重量信号に基づいて前記駆動機構を動作させ、図１１の（ｂ）のように不純物除去部材２４を下降させる。
【００４０】
（第６の実施の形態の効果）
この第６の実施の形態によれば、融液１３の液面変化に追従して不純物除去部材２４を降下させることができるため、液面が下がった状態においても不純物を除去できる。従って、第４の実施の形態よりも不純物の除去量を多くすることができる。
【００４１】
［他の実施の形態］
なお、本発明は、上記各実施の形態に限定されず、その要旨を変更しない範囲内で種々な変形が可能である。例えば、図７に示すような円筒形の不純物除去部材の外周にルツボ１４の内周面に伸びる腕を複数設けてもよい。これにより、ルツボ１４の内径方向の動きを規制することができる。
【００４２】
また、不純物除去部材１５は、融点の差が１００℃以内であれば、融液との短時間の接触では融解しないため、不純物除去部材の融点が、原料の融点よりも低くてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置を示す縦断面図である。
【図２】図１の単結晶製造装置の回動軸の配置を示す平面図である。
【図３】ルツボにおける不純物の発生を示し、（ａ）はルツボの縦断面図、（ｂ）はルツボの平面図である。
【図４】不純物除去部材による不純物の除去工程を示す縦断面図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置の不純物除去部材を示す斜視図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置の不純物除去部材を示す斜視図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置の主要部を示す正面断面図である。
【図８】図７において種結晶を降下させた状態を示す単結晶製造装置の縦断面図である。
【図９】不純物除去部材の引き上げ工程を示す単結晶製造装置の縦断面図である。
【図１０】本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置の主要部を示す平面図である。
【図１１】本発明の第６の実施の形態に係る単結晶製造装置の主要部を示し、（ａ）は種結晶が液面に接触した当初の状態を示す縦断面図、（ｂ）は単結晶が成長した後の縦断面図である。
【符号の説明】
【００４４】
１…単結晶製造装置、１０…チャンバー、１０ａ…覗き窓、１０ｂ…ガス供給口、１１…断熱部、１１ａ…凹部、１２…高周波コイル、１３…融液、１４…ルツボ、１５…不純物除去部材、１５ａ…不純物除去部、１５ｂ…直線部、１５ｃ…網部、１５ｄ…支持部、１６…ワイヤ、１７…回動軸、１８…種結晶、１９…種結晶ロッド、２０…高周波電源、２１…ロードセル、２２…制御部、２３…不純物、２４…不純物除去部材、２５…単結晶、２６…不純物除去部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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