(57)【要約】【課題】有機ハロゲン化合物を含む被処理油をアルカリ金属で脱ハロゲン分解させた後の余剰アルカリ金属を短時間に、かつ完全に分解消滅させる処理方法を提供すること。【解決手段】残存するアルカリ金属量の総モル数に対して、１．２倍モル以上の水を複数回に分割して添加し、水素発生量を確認しながら添加を行うにより達成される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ハロゲン化合物とアルカリ金属を反応させて脱ハロゲン化処理を行い、処理後に残存するアルカリ金属に水を添加することにより、残存するアルカリ金属を処理する残存アルカリ金属の不活性化処理方法において、
残存するアルカリ金属量の総モル数に対して、総添加量１．２〜２倍モルの水を複数回に分割して添加することを特徴とする残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項２】
残存するアルカリ金属量の総モル数に対して、総添加量１．５〜２倍モルの水を複数回に分割して添加することを特徴とする請求項１に記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項３】
最初の添加（以下１次添加という）を、残存するアルカリ金属量の総モル数に対して１〜１．５倍モルにすることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項４】
１次添加を、残存するアルカリ金属量の総モル数に対して１．１〜１．５倍モルにすることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項５】
１次添加と２回目の添加（以下２次添加という）の間に、添加停止工程を設けることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項６】
処理槽内の単位時間当りの水素発生量が減少した後に、２次添加を行うことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項７】
添加速度は、一定速度であることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項８】
２回に分割して水を添加することを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【請求項９】
水を複数回に分割して添加する工程が、１次、２次添加工程を含み、２次添加における水の添加速度は、１次添加における水の添加速度よりも速いことを特徴とする請求項１から８に記載の残存アルカリ金属の不活性化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ハロゲン化合物、例えばポリ塩化ビフェニル（以下ＰＣＢという）類などの有機ハロゲン化合物を、アルカリ金属により脱ハロゲン化処理させた後の、残存したアルカリ金属を分解消滅させる処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機ハロゲン化合物である、例えばＰＣＢと、アルカリ金属分散体である、例えば金属ナトリウム分散体（以下ＳＤという）とを反応させてＰＣＢを分解処理する方法（以下ＳＤ法という）が知られている。このＳＤ法において、ＰＣＢと反応させるべく使用するＳＤの量は、脱ハロゲン化処理に最低限必要な量より多く使用している。特にＰＣＢを高濃度（含有率１％以上、特に１０％以上のもの）で処理する場合は、ＳＤ使用量が多いため、ＰＣＢ分解処理後の反応溶液中に多くのＳＤが残存しており、このＳＤ中の金属ナトリウムの取り扱いが問題となる。金属ナトリウムは、空気中ではきわめて活性で発火し易いために、そのまま放置しておくことは危険である。そこで、ＰＣＢ処理後の反応溶液に水を添加し不活性化させる方法が行われている（特許文献１から３）。添加する水に対して注目すると、添加量を規定した方法（特許文献４）や、噴霧させて添加する方法（特許文献５）などがある。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１２５６１
【特許文献２】特開２００２−６５８８８
【特許文献３】特開２００２−９７１５９
【特許文献４】特開２００２−１２１１５５
【特許文献５】特開２００５−７２８５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１から３では、脱ハロゲン化後の処理液に水を添加し残存金属ナトリウムを不活性化する方法が記載されているが、水を添加する具体的な方法が記載されていない。
特許文献４では、残存金属ナトリウム１モルに対して１〜１．２モルの水を用いる方法が記載されている。これは、不活性化処理後の排水処理には活性炭吸着処理などが必要とされ、添加する水の量を抑え、排水処理のコスト削減を図っている。残存金属ナトリウム１モルに対して１〜１．２モルの水を添加すると理論上は不活性化処理が終了することになる。実際、ビーカーテストではＰＣＢ処理後の残存金属ナトリウム１モルに対して１モル程度の水で処理することができるが、工業的なプラントや実証設備になると、理論値で水を添加するために、処理容量が多い場合での処理液の攪拌効率や処理温度などが起因し、１モル程度の水では一般的な操業時間の範囲において、完全に金属ナトリウムが処理されないことがわかった。事実、本願発明の実施例などで記載している通り、１．２モル以上の水を添加した後であっても長時間に渡り水素が発生している。
残存している金属ナトリウムに水を添加し反応させると、水素が発生する。発生した水素は処理槽外へ排出され、例えば活性炭吸着処理などの排ガス処理装置へ送られ処理することになる。大量の水素発生は、排ガス処理装置への負荷を招くために、排ガス処理装置のスケールアップが必要とされる。また、急激な水素発生によって排気ガス中の水素濃度が上がり、排気ガス放出口付近の空気中の酸素と交じり合い、条件によっては発火・爆発の虞もあり非常に危険である。そして、水素発生に伴って溶液が発泡し、その泡が排ガス処理装置へ送られ、運転に支障をきたす虞もある。
金属ナトリウムは水に対して非常に活性であり、一般的な添加方法であっても容易に反応が行われ急激に水素が発生してしまうので、水の添加による反応を過剰に進めることは好ましくない。水を噴霧又は微細流れして導入する特許文献５の方法は、反応を容易にする効果があるが、水を微細化することにより金属ナトリウムとの反応が過剰に活性してしまい、水素が急激に発生することにつながる。水素発生に比例して泡が発生するので、特許文献５では攪拌機の回転数を制御することで発泡をコントロールしている。また、水の投入量を調整する方法が記載されているが、具体的な調整方法が示唆されていない。
そこで、本発明の目的は、脱ハロゲン化反応後の残存アルカリ金属の処理であって、水素の急激な発生及び発泡を具体的な水の添加調整により制御し、かつ、発泡を抑え、安全に反応処理運転することが可能な残存アルカリ金属の不活性化処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明は以上のような背景に鑑みてなされたものであり、下記の残存アルカリ金属の不活性化処理方法を採用することにより、上記課題を解決することに成功した。即ち本発明は、
有機ハロゲン化合物とアルカリ金属を反応させて脱ハロゲン化処理を行い、処理後に残存するアルカリ金属に水を添加することにより、残存するアルカリ金属を処理する残存アルカリ金属の不活性化処理方法において、
残存するアルカリ金属量の総モル数に対して総添加量１．２〜２倍モルの水を複数回に分割して添加することを特徴としている（請求項１）。
【０００６】
そして、以上の発明は次のように具体化されることが好ましい。
・請求項２では、残存するアルカリ金属量の総モル数に対して総添加量１．５〜２倍モルの水を複数回に分割して添加することを特徴としている。
・請求項３では、１次添加を、残存するアルカリ金属量の総モル数に対して１〜１．５倍モルにすることを特徴としている。
・請求項４では、１次添加を、残存するアルカリ金属量の総モル数に対して１．１〜１．５倍モルにすることを特徴としている。
・請求項５では、１次添加と２次添加の間に、添加停止工程を設けることを特徴としている。
・請求項６では、処理槽内の単位時間当りの水素発生量が減少した後に２次添加を行うことを特徴としている。
・請求項７では、添加速度は、一定速度であることを特徴としている。
・請求項８では、２回に分割して水を添加することを特徴としている。
・請求項９では、水を複数回に分割して添加する工程が、１次、２次添加工程を含み、２次添加における水の添加速度は、１次添加における水の添加速度よりも速いことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００７】
・請求項１、２の発明では、添加する水の総量を規定することによって、残存金属ナトリウムを完全に分解し不活性化処理することができる。水をより多く添加すれば、反応溶液がより不活性化域へ移行するのは当然であるが、２倍モルを最大必要量として規定することにより、過剰な添加を抑制し、残存金属ナトリウム分解処理後の排水処理を抑えることができる。また、必要最低限度として１．２倍モル以上、好ましくは１．５倍モル以上の水を添加することによって、工業的なプラントや実証設備のような処理容量が多く、攪拌効率や処理温度などが分解処理に影響する場合であっても残存金属ナトリウムを完全に処理することができる。そして、それらの添加量の条件を満たし、かつ複数回に分割して添加することによって、反応生成物である水素ガスの発生を抑制・制御でき、排気ガス中の水素濃度が爆発限界に至らないようにすることができる。
・請求項３、４の発明では、１次添加によって大部分の残存金属ナトリウムを不活性化処理することができる。大部分の金属ナトリウムを処理するまでは添加を中断、停止することは、温度制御、排ガス制御などの運転に支障をきたす影響が高く、１次添加で残存するアルカリ金属量１モルに対して１倍モル、好ましくは１．１倍モル以上の水を連続添加することが好ましい。また、１次添加によって大部分の金属ナトリウムが分解処理されることに伴い、１次添加時に最大水素発生量を把握することができ、それ以降の添加工程における水素発生量を制御することが容易となる。そして、それ以降の添加、つまり２次添加以降の工程において、１次添加によってもなお分解処理されなかった残存金属ナトリウムをより完全に分解し安全な形にすることができる。
・請求項５、６の発明では、急激な水素発生、発泡による排ガス処理装置の負荷、爆発の危険などのトラブルを防止することができる。水素発生状態を把握し、水素発生量の減少、いわゆる頭打ちを確認することによって、２次添加時の水素発生を制御し、トラブルを最小限に抑えることができる。
・請求項７の発明では、添加速度を一定に行うことにより、従来の添加速度を任意に変えるような作業はなく、添加工程、制御が容易となる。また、添加に伴う水素発生や温度上昇による運転制御を容易にすることができる。
・請求項８の発明では、分割添加を２回に規定することによって、不活性化処理工程の時間を短縮することができる。１次添加で大部分の残存金属ナトリウムを処理することができるので、それ以降の添加回数をむやみに増やす必要はなく、２回添加が好ましい。
・請求項９の発明では、さらに不活性化処理工程の時間を短縮することができる。１次添加において大部分の残存金属ナトリウムが処理されたことに伴って、発生する最大水素量も１次添加時で頭打ちとなり、それ以降の水の添加速度を上げても、発生する水素量をうまく制御することができる。そして、安全にかつ添加時間の短縮を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
まず、本発明の脱ハロゲン化処理に供される有機ハロゲン化合物としてＰＣＢ以外には、ダイオキシン類、ポリ塩素化ジベンゾフラン類、ポリ塩素化ベンゼン、フロン、ＤＤＴ、ＢＨＣ等の難分解性有機ハロゲン化合物を例示することができ、これら有機ハロゲン化合物は、そのまま用いてもよいものもあるが、溶媒に溶解して処理するのに適した濃度に調整した有機ハロゲン化合物溶液として用いることができる。例えば、ＰＣＢの場合には、５０ｗｔ％濃度以下に調整して扱うのが好ましい。濃度が高いと粘性が高くなり、取り扱いにくくなる。
【０００９】
有機ハロゲン化合物を溶解する溶媒としては、アルカリ金属に不活性な、もしくは活性の低い、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素または脂環式炭化水素が好ましく、例えば、ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン、ケロシン、デカリン、トランス油（ＪＩＳ  Ｃ  ２３２０−１９９３に記載のトランス油）、重油（ＪＩＳ  Ｋ２２０５に記載）、流動パラフィン又は洗浄油（フロン、トリクロロエタン、灯油などの代替品として、自動車、電子部品、精密機器の洗浄用に用いられる炭化水素系を主成分とした溶剤）を挙げることができ、これらは単独もしくは混合物として用いることができる。これらの溶媒の中でもトランス油は、ＳＤを安定化する点などで特に好適に用いることができる。
【００１０】
アルカリ金属としては、ナトリウムの他に、カリウム、リチウム、セシウム、ルビジウム又はこれらの合金等を例示することができるが、取り扱いの容易さ、及び反応性を考慮した場合、ナトリウムがもっとも好ましく、更に反応性を考慮するとＳＤがもっとも好ましい。特に電気絶縁油中で製造されたＳＤは安定性、分散性、反応性に優れている。尚、電気絶縁油とは、日本工業規格ＪＩＳ２３８０に記載された１〜７種までのコンデンサーなどに用いられる電気絶縁のための油であり、中でも第１種電気絶縁油が好ましい。また、アルカリ金属分散体中のアルカリ金属濃度は、任意に選択することが可能であるが、特に１〜５０％程度のものが好ましい。アルカリ金属分散体の平均粒径は、２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下のものが良い。ＳＤの添加量は有機ハロゲン化合物中のハロゲン原子１モルに対して１〜５０倍モル、好ましくは１〜２０倍モルが用いられる。
【００１１】
有機ハロゲン化合物を分解する工程は、電気絶縁油中に含まれるＰＣＢを高濃度処理分解する場合を例にあげると、ＳＤ及び溶媒であるトランス油が貯留されている反応槽に、ＰＣＢが含有された被処理油を供給し、脱ハロゲン化処理させる。ここでの反応温度は１５０〜２００℃、好ましくは１６０〜１８０℃である。ＰＣＢと金属ナトリウムが化学反応することによって、ビフェニルが結合し、ＰＣＢは高分子重合物に無害化される。処理後の反応溶液中には、過剰の金属ナトリウムが残存しており、その残存金属ナトリウムを不活性化処理するために水を添加する。残存金属ナトリウム量は、脱ハロゲン化処理工程において使用されるＳＤ中の金属ナトリウム量や、ＰＣＢと反応する金属ナトリウム量などに基づいて算出するので、実際に添加する水の量は、理論的に算出された残存金属ナトリウムに対応する量となる。水の添加は複数回に分けて行い、好ましくは２回に分けて行う。水を添加することにより、ナトリウムと水が反応し、水酸化ナトリウムや水素が生成され、残存金属ナトリウムは不活性化される。そして、処理済溶液は排水処理装置など、水素などの排ガスは排ガス処理装置などへ送られ処理される。
【００１２】
さらに、本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の１実施形態を示す処理装置を示す概略図である。残存金属ナトリウムを処理する処理装置は、反応槽１と、処理溶液槽２と、分解水槽３と、制御装置４などより構成される。制御装置４は、反応槽本体１０と分解水槽３とを連結する配管３ａの途中に設けられたバルブ３ｂと、反応槽１内の排ガスを処理する排ガス処理装置５と反応槽１とを連結する配管５ａの途中に設けられた排ガス中の水素濃度を測定する濃度計５ｃと、槽内温度を計測する不図示の温度計から成る。濃度計５ｃでの計測値を、配線４１を解して制御装置４へ受信するようになっている。また、バルブ３ｂを切り替える信号を制御装置４から送信する配線４２を備えている。反応槽本体１０には温度制御するジャケット１１と、攪拌器１２と、不活性ガス供給装置１３が設けられている。
【００１３】
反応槽本体１０及びジャケット１１の材質としては、熱媒温度や設備費などに応じて、鉄鋼（ＳＳ）やステンレス鋼（ＳＵＳ）など適宜選択する。攪拌器１２としては、反応溶液を十分攪拌する能力があればよく、攪拌羽根形状でいえば、例えばパドル翼やタービン翼が好ましい。場合によっては処理溶液の液面よりも上、気相部の攪拌軸に、消泡するための消泡板を設けることも可能である。攪拌効率を高めるために、槽内にはバッフルが設けられている。濃度計５ｃは、槽内での水素発生量を検出するものであり、水素濃度が測定できるものであれば特に問題はないが、設置する箇所としては、排ガス処理装置５などへ導出する配管５ａの途中など、閉塞系の箇所に設けることが好ましい。また、反応槽１から遠いほど、水素が発生してから排ガスが排出され、排ガス中の水素濃度が計測されるまでの時間がかかるので、できるだけ反応槽１に近い箇所に設けることが好ましい。不図示の温度計は、反応液中に浸漬されるように設置されるものであるが、反応状態によっては、局部的に温度上昇が著しい箇所があることより、数箇所配置し、温度変化をより詳しく確認できる状態にしておくことが好ましい。
【００１４】
水を添加する場合の本発明の不活性化処理方法については、まず、予め不活性ガス供給装置１３によって、反応槽本体１０及びそれに付随する配管などに不活性ガスである窒素、アルゴンもしくはヘリウムを供給し、不活性ガス雰囲気下にて処理溶液槽２より反応槽本体１１へ処理溶液を供給する。水添加開始後に再び処理溶液を追加することがないように処理溶液量は処理予定全量供給する。これは、槽内の水素発生量及び発熱による温度の制御をし易くするために、不活性化処理中には水のみを添加する方法を用いる。また、水を添加する前の温度降下に、絶縁油などの溶媒を処理溶液中に注入することもある。
【００１５】
脱ハロゲン化処理後の反応溶液は１５０〜１８０℃と高温になっており、処理溶液を７０〜１００℃、好ましくは８０〜９０℃の範囲内に冷却して処理する。これは、残存金属ナトリウムと水が反応する発熱反応によって槽内温度が１００℃以上に上昇してしまうと、添加した水が急速に蒸発してしまい、金属ナトリウムと十分な反応が行われない。また、反応温度が低すぎると反応がゆっくり行われ、不活性化処理時間が長くなってしまうので、できるだけ反応が活性する温度であり、かつ水が蒸発しない温度である７０〜１００℃の温度範囲に制御するのが好ましい。そして、発熱反応であるゆえ、あまりに槽内温度が１００℃に近いと、発熱による温度上昇が冷熱媒などによる温度制御によってうまく抑えられないことを考慮し、８０〜９０℃の温度範囲に制御することが好適である。温度制御としては、本出願人の方法（特開２００４−２０９４３２）などといった反応槽に設けられたジャケット内に熱媒・冷熱媒などを通過させて槽内温度を制御する方法が好ましい。
【００１６】
攪拌器１２にて攪拌しながら反応槽本体１０に付属するジャケット１１内に冷熱媒を流し冷却させながら、制御装置４からの信号によりバルブ３ｂを開き、分解水槽３から水を所定容量一定速度にて反応槽本体内に１次添加する。１次添加量は、予め規定された所定量であり、残存するアルカリ金属量の総モル数に対して１〜１．５倍モル、好ましくは１．１〜１．５倍モル相当の水に制御する。ここで、水以外の添加物として、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類、有機酸、あるいはこれらの混合物が同様の効果を奏することができるが、コストや取り扱いを考慮すると水が最適である。水の添加方法としては、処理溶液中にスムーズに添加されるよう配管を処理溶液中に注入し添加する方法であっても、槽内壁に水が沿うように添加される方法であっても、直接槽内気相部より添加する方法であってもよく、特に限定する方法はない。添加すると、処理溶液中の金属ナトリウムと水が反応して、水素が発生するので、不活性ガスを常時注入しながら添加する。発生した水素などの排ガスは配管５ａを通り、排ガス処理装置５へ導出され、活性炭吸着などによって処理される。
【００１７】
１次添加終了後、バルブ３ｂを閉じ、濃度計５ｃ及び温度計にて水素濃度や温度を確認する。不活性化処理により、反応槽本体１０内の水素ガス量が上昇する。水素ガス量が頭打ちになったことを確認した後、バルブ３ｂを開き２次添加を開始する。２次添加は１次添加よりも流速を速く一定速度で添加する。そして、水の総添加量が１次添加前の残存するアルカリ金属量の総モル数に対して１．２〜２倍モル、好ましくは１．５〜２倍モルの範囲内になるよう添加した後、バルブ３ｂを閉じ、不活性化処理を終える。不活性化処理後の処理済溶液は、不図示の油水分離工程へ移され、別途処理される。
【実施例】
【００１８】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、本発明は請求項の要件を充足すればよく、細部は種々変形したり展開可能なものである。
【００１９】
（実施例１）
４０００Ｌの反応槽に脱ハロゲン化処理後の処理溶液（１００℃）を処理溶液槽から約３０００ｋｇ仕込み、攪拌すると同時に冷熱媒により冷却させた。８５℃まで冷却したと同時に、分解水槽より水を５３ｋｇ（残存金属ナトリウム量の１．５倍モル）一定速度にて４時間かけて１次添加した。その間、濃度計により水素濃度を確認した。そして、添加開始より約５時間後に水素濃度が頭打ちとなり、発生量が減少したことを確認した後、２次添加を開始した。２次添加は１次添加の３倍の流速とした。２次添加終了時までは、水素濃度はゆるやかであり、総量７０ｋｇ（１次添加前残存ナトリウム量の２倍モル）の水を添加した後に２次添加を終了した。
（実施例２）
実施例１と同様の設備にて同様の脱ハロゲン化処理を行い、脱ハロゲン化処理後の処理溶液を処理溶液槽から約４０００ｋｇ仕込み、８５℃まで冷却させた。分解水槽より水を４２ｋｇ（残存金属ナトリウム量の１．２倍モル）一定速度にて３．２時間かけて１次添加した。濃度計により水素濃度を確認した後、２次添加を開始した。２次添加は１次添加の３倍の流速とした。総量５３ｋｇ（１次添加前残存ナトリウム量の１．５倍モル）の水を添加した後に２次添加を終了した。
（比較例１）
実施例１と同様の設備にて同様の脱ハロゲン化処理を行い、脱ハロゲン化処理後の処理溶液を処理溶液槽から約３０００ｋｇ仕込み、８５℃まで冷却させた。分解水槽より水を２８ｋｇ（残存金属ナトリウム量の０．８倍モル）一定速度にて１次添加した。濃度計により水素濃度を確認した後、２次添加を開始した。２次添加は１次添加の３倍の流速とした。総量５３ｋｇ（１次添加前残存ナトリウム量の１．５倍モル）の水を添加した後に２次添加を終了した。
（比較例２）
実施例１と同様の設備にて同様の脱ハロゲン化処理を行い、脱ハロゲン化処理後の処理溶液を処理溶液槽から約３０００ｋｇ仕込み、今度は６０℃まで冷却させた。分解水槽より水を５３ｋｇ（残存金属ナトリウム量の１．５倍モル）一定速度にて１次添加した。濃度計により水素濃度を確認した後、２次添加を開始した。２次添加は１次添加の３倍の流速とした。総量７０ｋｇ（１次添加前残存ナトリウム量の２倍モル）の水を添加した後に２次添加を終了した。
【００２０】
表１は、実施例の処理温度や添加量などをまとめたものであり、図２は実施例に基づいての水添加による槽内水素発生量を示したものである。
【００２１】
【表１】
2006273802.tif 000002
【００２２】
（評価）
実施例１、２の結果より、最大水素発生量を１次添加時に設けることができ、かつ、泡立ちによるトラブル、排ガス処理装置への負荷もなく、２次添加以降、ゆるやかな水素発生に制御し、残存金属ナトリウムを不活性化処理することができた。また、実施例１、２より、１次添加量を１．２倍モルに規定した方が、１次添加時間が少なくなることに伴い、処理時間の短縮を図ることができた。そして、実施例１である１次添加量が１．５倍モルの場合では、水素発生量のピークを確実に１次添加におくことができ、その後の２次添加での水素発生を制御することができた。このことより、予め試運転などで各々添加量・温度を請求項の範囲内に収まるように決定し、最適な運転状態を選択することが好ましい。また、１次添加による１．２倍モル以上の添加によっても、水素発生量が起きていることより、１．２倍モル以下の添加のみでは残存ナトリウムが完全に分解されていないことがわかる。つまり、水の添加量は、１．２倍モル以上添加しなければ金属ナトリウムは処理されないことがいえる。
これに対し、比較例１より、１次添加を１．２倍モル以下で行った所、２次添加時に許容水素発生量をオーバーし、排ガス処理装置へ導出される配管途中まで泡が行き渡ってしまった。この結果より、１次添加では泡立ちや排ガス処理装置への負荷を考慮し、１．２倍モル以上の水を添加することが好ましいといえる。
比較例２より、水素発生量を１次添加時に設けることができ、最後までスムーズに処理することができたが、処理温度を６０℃にしたことにより、反応が鈍くなり処理時間をかなり費やしてしまう結果になった。処理時間が長ければ、それだけ稼動による人員、運転制御や冷熱媒などの熱効率などの負担が大きくなってしまうので、処理温度は７０〜１００℃の範囲内で行うことが好ましいといえる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の１実施形態を示す分解処理装置を示す概略図である。
【図２】実施例における水添加後の水素発生量
【符号の説明】
【００２４】
１…反応槽（１０は本体、１１はジャケット）
１２…攪拌器
１３…不活性ガス供給装置
２…処理溶液槽
３…分解水槽（３ａは配管、３ｂはバルブ）
４…制御装置（４１、４２は配線）
５…排ガス処理装置（５ａは配管）
【図１】
2006273802.tif 000003
【図２】
2006273802.tif 000004