(57)【要約】 【課題】  白金や白金合金のような高温溶解を行う金属材料に関して、熱衝撃に強く、不純物の混入が抑制できる溶融金属噴霧用のノズルを提供する。【解決手段】  溶融金属収容器に接合され、溶融金属を噴出するための貫通孔を有するノズル本体と、当該貫通孔の孔壁を保護するスリーブとを備えたノズルにおいて、ノズル本体は、貫通孔の溶融金属の流入側部分となるノズル基部と、貫通孔の溶融金属の流出側部分となるノズル先端部とからなる二段構造となっているとともに、当該ノズル基部はマグネシアまたはジルコニアにより構成され、当該ノズル先端部は黒鉛または窒化ホウ素により構成されており、スリーブは、マグネシアまたはジルコニアにより構成されたものとした。【選択図】  図２
2006110610.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属収容器に接合され、溶融金属を流出させるための貫通孔を有するノズル本体と、当該貫通孔の孔壁を保護するスリーブとを備えたノズルにおいて、
ノズル本体は、貫通孔の溶融金属の流入側となるノズル基部と、貫通孔の溶融金属の流出側となるノズル先端部とからなる二段構造となっており、当該ノズル基部はマグネシアまたはジルコニアにより構成されているとともに当該ノズル先端部は黒鉛または窒化ホウ素により構成されており、
スリーブは、マグネシアまたはジルコニアにより構成されていることを特徴とするノズル。
【請求項２】
ノズル本体は、少なくともノズル先端部の表面をマグネシアまたはジルコニアにより被覆したものである請求項１に記載のノズル。
【請求項３】
溶融金属収容器は、マグネシアまたはジルコニアにより構成されたものである請求項１または請求項２に記載のノズル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結材料の原料や、導体用や接合用のペースト材料となる金属粉の製造に用いられるノズル、即ちアトマイズ粉の製造において溶融金属の噴霧に用いられるノズルに関し、特に高温度で溶融する金属を噴霧する際に好適な耐熱衝撃性のノズルに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）或いはこれらの合金などの非鉄金属を溶融噴霧することにより焼結用などの粉末を製造する場合、噴霧に用いるノズルには黒鉛（Ｃ）または窒化ホウ素（ＢＮ）を主材料としたものが通常用いられており、また、鉄や鉄系合金を溶融噴霧する場合はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の酸化物製ノズルが用いられている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平７−０４１８１２号公報
【０００３】
ところで、白金（Ｐｔ）や白金合金を溶融して噴霧する場合、黒鉛や窒化ホウ素製ノズルは白金が黒鉛或いは窒化ホウ素と反応するため使用できない。そこで、ある程度の高温に耐えうるアルミナ製ノズルを使用するが、より高温の溶融温度を必要とする金属材料の場合にはその使用が困難であり、アルミニウムが白金に混入し易いため、一部の用途における白金や白金合金粉では粉中のアルミニウム含有量を制限されている場合があり、理想的なノズルとはいえない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そのため、白金や白金合金を溶融噴霧して粉末を製造する場合、一般的にマグネシア（ＭｇＯ）またはジルコニア（ＺｒＯ２）などの酸化物製ノズルが使用されている。これら酸化物製ノズルで有れば、不純物の混入もなく、より高温の溶解温度にも耐えることができるからである。
【０００５】
図１にマグネシア製ノズルの一例を示す。図１は、ガスアトマイズに用いられる噴霧装置の概略断面を示したものであるが、マグネシア製ノズル１０は、同材質であるマグネシア製の溶融金属収容器２０に接合されており、白金などの溶融金属を流出するための貫通孔１１を有するノズル本体１２と、当該貫通孔１１の孔壁を保護するスリーブ１３とから構成されている。また、ノズル形状は、図１に示すように溶湯の噴霧を考慮して、溶融の流出側、即ちノズル先端部側が細くなるようにされている。そして、ノズル本体１２は、熱衝撃による割れの発生を防止するためにポーラスなマグネシア材料を使用し、スリーブ１２には緻密な組織のマグネシア材料が使用されている。
【０００６】
白金や白金合金の溶融噴霧の場合には、このようなマグネシア製ノズルが使用されるが、この噴霧装置を使用して白金などを噴霧すると、白金溶湯や噴霧媒体となるアルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスから受ける熱衝撃により、例えば図１に示すようなノズル本体１２の細くなったくびれ部分（角部Ｃ）から破壊が生じ、スリーブ１３が折れてしまうこともあり、溶融金属の詰まりや逆流が発生して、噴霧作業を停止せざるを得なくなる場合が生じる。
【０００７】
本発明は、このような事情を背景とするもので、白金や白金合金のような高温溶解を行う金属材料に関して、熱衝撃に強く、不純物の混入が抑制できる溶融噴霧用のノズルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明は、溶融金属収容器に接合され、溶融金属を流出させるための貫通孔を有するノズル本体と、当該貫通孔の孔壁を保護するスリーブとを備えたノズルにおいて、ノズル本体は、貫通孔の溶融金属の流入側となるノズル基部と、貫通孔の溶融金属の流出側となるノズル先端部とからなる二段構造となっており、当該ノズル基部はマグネシアまたはジルコニアにより構成されるとともに、当該ノズル先端部は黒鉛または窒化ホウ素により構成されており、スリーブはマグネシアまたはジルコニアにより構成されたものとした。これにより、白金などの高融点の金属を溶融噴霧する場合であっても、その際の熱衝撃によってノズルが破損することもなく、また、溶融金属への不純物の混入を極力抑制することができる。本発明のノズルは、白金、白金合金、例えば、白金−鉄、白金−コバルト、白金−ロジウムなどのアトマイズ粉を製造する際に、特に好適なものであるが、その他にも白金−パラジウム−銅、白金−パラジウム−ルテニウム等のＭＩＭ（Metal Injection Molding）用アトマイズ粉を製造する場合にも好適である。
【０００９】
本発明のノズルは、ノズル本体がノズル基部とノズル先端部との二段構造とされているが、これはノズルで一番破損をし易い細くくびれた部分（図２中の符号Ｄ）が強度のある黒鉛または窒化ホウ素で構成されているため破損することがなく、あまり衝撃を受けない部分は白金と反応しないマグネシアやジルコニアとなっている。本発明のノズルにおいては、ノズル基部とノズル先端部との構成比率は任意に決定できる。即ち、ノズル形状や使用温度などを考慮して、適宜、耐熱衝撃性が良好となる構成比率を選択すればよい。また、本発明では、ノズル先端部の貫通孔の孔壁はスリーブにより保護されているため、溶融噴霧する白金などがノズル先端部を構成する黒鉛または窒化ホウ素に直接接触することは殆ど生じない。溶融金属が直接接触する場所としては、ノズル先端部の最先端のごく一部だけなので実用上問題とならない。
【００１０】
そして、本発明に係るノズルでは、ノズル先端部の表面をマグネシアまたはジルコニアにより被覆することが望ましい。本発明におけるノズル先端部は黒鉛または窒化ホウ素により構成されるが、その表面をマグネシアまたはジルコニアにより被覆しておけば、噴霧時に生じるノズル先端部への溶湯の付着や、ノズル先端部を構成する黒鉛や窒化ホウ素への溶湯の直接接触を効果的に防止できるようになる。
【００１１】
また、本発明に係るノズルは、接合する溶融金属収容器がマグネシアまたはジルコニアにより構成されていることが望ましい。このようにすれば、溶融金属への不純物の混入をより確実に防止することが可能となるからである。
【発明の効果】
【００１２】
以上説明したように、本発明によれば、白金や白金合金のような高温溶解を行う金属材料を、不純物の混入を極力抑制でき、高温による熱衝撃に十分に耐えることができるノズルとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の好ましい実施形態について、以下に記載する実施例及び従来例に基づいて説明する。
【実施例１】
【００１４】
図２に、本実施例１のノズルを示す噴霧装置の概略断面図を示す。本実施例のノズル１００は、貫通孔１０１を備えたノズル本体１０２と、貫通孔１０１の孔壁を保護するスリーブ１０３とからなる。ノズル本体１０２は、溶融金属が流入する側のノズル基部１０２ａと、溶融金属の流出側となるノズル先端部１０２ｂとからなり、ノズル基部１０２ａは、溶融金属収容器２００に接合されている。また、ノズル形状は、図２に示すように溶融金属の噴霧を考慮して、ノズル先端部が細くなるように形成した。
【００１５】
そして、図２に示す噴霧装置の各構成部は、ノズル基部ａ、スリーブ１０３、溶融金属収容器２００をマグネシアにより構成し、ノズル先端部１０２ｂは窒化ホウ素により形成した。ノズル基部１０２aとノズル先端部１０２ｂとの接合、およびノズル基部１０２aと溶融金属収容器２００との接合、ノズル本体１０２の貫通孔１０１の孔壁とスリーブ１０３との接合は、マグネシア系の耐熱性接着剤により行った。
【００１６】
この実施例１の噴霧装置を用い、融点１６００℃の白金−鉄合金を１８００℃まで昇温し、噴霧圧４．５ＭＰａのＡｒガスで噴霧したところ、ノズルの破損を生じることなく、図３に示す粒度分布のアトマイズ粉が得られた。また、得られたアトマイズ粉を分析したところ、アルミニウムの含有量は１０ｐｐｍ以下であった。
【実施例２】
【００１７】
本実施例２は、上記実施例１と同じ構造の噴霧装置とし、図２に示す噴霧装置の各構成部のノズル基部ａ、スリーブ１０３、溶融金属収容器２００をジルコニアにより構成し、ノズル先端部１０２ｂは黒鉛により形成したものである。そして、本実施例２のノズル先端部１０２ｂは、その外部に露出した表面にジルコニアペーストを塗布し、乾燥処理を行ったものとした。
【００１８】
この実施例２の噴霧装置を用い、融点１８００℃の白金−ジルコニウム合金を２０００℃まで昇温し、噴霧圧４．５ＭＰａのＡｒガスで噴霧したところ、ノズルの破損を生じることなく、図４に示す粒度分布のアトマイズ粉が得られた。また、得られたアトマイズ粉を分析したところ、アルミニウムの含有量は１０ｐｐｍ以下であった。ノズル先端部１０２ｂにおいては、白金と黒鉛との反応による外観異常は確認されなかった。
【００１９】
（比較例１）：この比較例１では、図１に示す従来構造の噴霧装置とし、図１に示す噴霧装置の各構成部のノズル本体１２、スリーブ１３、溶融金属収容器２０のすべてをジルコニアにより構成した。
【００２０】
この比較例１の噴霧装置を用い、融点１８００℃の白金−ジルコニウム合金を２０００℃まで昇温し、噴霧圧４．５ＭＰａのＡｒガスで噴霧したところ、瞬時に溶融金属の噴霧が停止してしまった。そこで、冷却後、そのノズル１０を確認したところ、角部（Ｃ）から破壊が生じ、スリーブ１３も壊れ貫通孔１１がふさがった状態となっていた。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】従来の噴霧装置の概略断面。
【図２】本実施例の噴霧装置の概略断面。
【図３】実施例１でのアトマイズ粉の粒度分布図。
【図４】実施例２でのアトマイズ粉の粒度分布図。
【符号の説明】
【００２２】
１０，１００    ノズル
１１，１０１    貫通孔
１２，１０２    ノズル本体
１０２ａ        ノズル基部
１０２ｂ        ノズル先端部
１３，１０３    スリーブ
２０，２００    溶融金属収容器
【図１】
2006110610.tif 000003
【図２】
2006110610.tif 000004
【図３】
2006110610.tif 000005
【図４】
2006110610.tif 000006