(57)【要約】【課題】  高沸点のパラフィン形炭化水素等の溶剤を含有する溶剤含有ガスから溶剤を変性させることなく回収する。【解決手段】  溶剤含有ガスを、冷却器５に冷媒が供給されていない側の第一熱交換器１に供給した後、冷却器６に冷媒が供給されている側の第二熱交換器２に供給することを交互に繰返すようにして、第二熱交換器２内では、ガス中に含まれる水分（水蒸気）が含有溶剤を取り込む状態で凍結して付着する一方、第一熱交換器１内では、前回凍結した水分を供給される溶剤含有ガスで昇温させて解凍し、溶剤含有液体として回収すると共に、該供給された溶剤含有ガスの前冷却されることになる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤含有ガスから溶剤を回収するための回収装置であって、該回収装置は、第一、第二の熱交換器と、該第一熱交換器に設けられる第一冷却器と、第二熱交換器に設けられる第二冷却器と、第一、第二の冷却器に交互に冷媒を供給するための冷媒供給手段と、第一冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第二熱交換器から第一熱交換器に流し、第二冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第一熱交換器から第二熱交換器に流すべく流路切換え手段を備えたガス流路とを備えて構成して、冷媒が供給されている熱交換器側では供給される溶剤含有ガスに含まれる水分を溶剤取り込み状態で凍結させ、冷媒が供給されていない熱交換器側では供給される溶剤含有ガスを凍結水分の解凍で予備冷却すると共に前記解凍した溶剤含有水を回収するように構成したことを特徴とする溶剤の回収装置。
【請求項２】
請求項１において、冷媒は、不凍液が混合された水であって、冷却器は零下まで冷却されるものであることを特徴とする溶剤の回収装置。
【請求項３】
請求項１または２において、回収される溶剤は、パラフィン系炭化水素であることを特徴とする溶剤の回収装置。
【請求項４】
請求項１または２において、溶剤含有ガスは、数千ｐｐｍ以上の高濃度の溶剤を含有するものであることを特徴とする溶剤の回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、洗浄溶剤や反応溶剤等の溶剤（溶媒）、特に沸点が１５０〜２５０℃と高沸点のパラフィン系炭化水素や、数千ｐｐｍ以上の高濃度の溶剤を含有する溶剤含有ガスからの溶剤の回収に好適な溶剤の回収装置の技術分野に属するものである。
【背景技術】
【０００２】
今日、半導体製造設備や精密機械製造設備を始めとして各種産業分野で洗浄溶剤を用いての洗浄が盛んに行われている。このような溶剤の多くは液体としてそのまま回収されるが、一部が気化して空気と混じるものがあり、このようなものをそのまま大気に放出することは公害発生の要因となり、そこで何らかのかたちで回収することが必要になる。
このような大気に混じった溶剤を回収する手段として、ゼオライトや活性炭等の吸着剤を用い、これらに溶剤を吸脱着して回収するようにしたもの（例えば特許文献１、２）が知られている。
【特許文献１】特開平５−１５７２４号公報
【特許文献２】特開平５−１５７２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところでゼオライトは高価であるため、経済的な面での負担が大変であるという問題がある。またゼオライトや活性炭は、良い吸脱着媒体であると同時に優れた触媒機能を有しており、このため、溶剤を吸脱着するあいだに酸化する等して変質させてしまうという問題があり、特に前記高沸点の溶剤の場合、脱着する際に高温雰囲気下での処理が必要になってより酸化が進行し、溶剤が早期に変質してしまうだけでなく、吸着剤の劣化も早く、溶剤および活性炭の繰り返しての使用回数が少なくなるという問題があり、ここに解決すべき課題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、上記の如き実情に鑑みこれらの課題を解決することを目的として創作されたものであって、請求項１の発明は、溶剤含有ガスから溶剤を回収するための回収装置であって、該回収装置は、第一、第二の熱交換器と、該第一熱交換器に設けられる第一冷却器と、第二熱交換器に設けられる第二冷却器と、第一、第二の冷却器に交互に冷媒を供給するための冷媒供給手段と、第一冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第二熱交換器から第一熱交換器に流し、第二冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第一熱交換器から第二熱交換器に流すべく流路切換え手段を備えたガス流路とを備えて構成して、冷媒が供給されている熱交換器側では供給される溶剤含有ガスに含まれる水分を溶剤取り込み状態で凍結させ、冷媒が供給されていない熱交換器側では供給される溶剤含有ガスを凍結水分の解凍で予備冷却すると共に前記解凍した溶剤含有水を回収するように構成したことを特徴とする溶剤の回収装置である。
請求項２の発明は、請求項１において、冷媒は、不凍液が混合された水であって、冷却器は零下まで冷却されるものであることを特徴とする溶剤の回収装置である。
請求項３の発明は、請求項１または２において、回収される溶剤はパラフィン系炭化水素であることを特徴とする溶剤の回収装置である。
請求項４の発明は、請求項１または２において、溶剤含有ガスは、数千ｐｐｍ以上の高濃度の溶剤を含有するものであることを特徴とする溶剤の回収装置である。
【発明の効果】
【０００５】
請求項１の発明とすることで、ガス中に含まれる溶剤を、ゼオライトや活性炭等の吸着剤を用いることなく効率よく回収できることになるうえ、回収溶剤の変質を大幅に低減できることになる。
請求項２の発明とすることで、水に不凍液を混合しただけの安価な冷媒での溶剤回収ができることになる。
請求項３の発明とすることで、沸点の高いパラフィン系溶剤の回収が簡単にできることになる。
請求項４の発明とすることで、数千から数万ｐｐｍの高濃度の溶剤を含有する溶剤含有ガスからの溶剤の回収が簡単にできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
次ぎに、本発明の実施の形態について図面に基づいて説明する。図中、１、２は第一、第二の熱交換器であって、これら熱交換器１、２はそれぞれ第一、第二のガスの出入り口１ａ、１ｂ、２ａ、２ｂを備えているが、熱交換器１、２の上下各出入り口１ａ、１ｂ、２ａ、２ｂ部にはフィルタ３、デミスタ４が設けられている。そして両熱交換器１、２には冷却器５、６がそれぞれ内装されているが、該冷却器５、６は、本実施の形態では冷却用配管５ａ、６ａにフィン５ｂ、６ｂが設けられたラジエータ形状をしたものが採用されている。
【０００７】
前記冷却器５、６は、冷媒タンク７の出口側配管７ａ、入口側配管７ｂに対して各分岐する状態で並列状に連通接続されているが、分岐配管５ｃ、５ｄ、６ｃ、６ｄには第一、第二冷却器５、６用の電磁式の開閉弁（以下に記載される全ての開閉弁は何れも電磁式であるので、以降、その旨の記載は省略する）５ｅ、５ｆ、６ｅ、６ｆが設けられている。冷媒タンク７には、本実施の形態では不凍液を混合することで、例えば零下３５℃（−３５℃）までは凍結しないように調整された水が冷媒として投入されており、そして該冷媒水は、冷媒タンク７に配管接続される冷凍機（冷却機）８によって例えば零下３０℃（−３０℃）に冷却されている。尚、冷媒の種類、冷却温度は回収しようとする溶剤の種類等によって適宜変更できることはいうまでもない。そして第一、第二の冷却器５、６は、前記開閉弁５ｅ、５ｆ、６ｅ、６ｆを開成することで冷媒水の供給がなされるようになっている。
【０００８】
熱交換器１、２の第一出入り口１ａ、２ａは溶剤が含有した溶媒含有ガスが供給される主配管９に対して各分岐する状態で並列状に連通配管され、該各分岐配管１ｃ、２ｃには開閉弁１ｄ、２ｄが設けられ、該各電磁弁１ｄ、２ｄを開成することで溶剤含有ガスの供給がなされるようになっている。因みに本実施の形態では、主配管９にフィルタ１０および流量計１１が並列接続されているが、該フィルタ１０が設けられる上手側で、開閉弁１２ａを備えたバイパス配管１２が分岐形成されているが、該バイパス配管１２には、流量計１２ｂ、後述するように溶剤回収するための起風をする吸引ファン１３、風量調節をするためのダンパ１４、排気口１５が直列状に設けられていて外気に連通されている。
尚、第一で入口１ａ、２ａに接続される分岐配管１ｃ、２ｃは、開閉弁１ｄ、２ｄの下流側でさらに開閉弁１ｅ、２ｅを備えた配管１ｆ、２ｆが分岐接続されるが、該配管１ｆ、２ｆ同志は合流し、該合流配管１６は前記バイパス配管１２の開閉弁１２ａと流量計１２ｂとのあいだに接続されている。また、溶剤含有ガスには、気化または微粒子化した洗浄用の溶剤（沸点が１５０〜２５０℃と高沸点のパラフィン系炭化水素）と、該溶剤によって洗浄された油脂剤とが、水蒸気を含む大気と混じり合ったものである。
【０００９】
１７は前記熱交換器１、２の第二出入り口１ｂ、２ｂに位置を変えてそれぞれ接続される回収室（チャンバー）であって、後述するように熱交換器１、２で回収した液体Ｌが自重落下して回収するとともにガスの流路ともなるものであるが、該回収室１７の天井面から垂下される仕切り１７ａと底面から植設される仕切り１７ｂとにより、前記第二出入り口１ｂ、２ｂが接続されるあいだの液面上方空間をジグザグ（ラビリンス）状のガス流路Ｒとしている。尚、下側の仕切り１７ｂは下部側に孔が開設される等して回収液体Ｌが仕切り１７ｂを通って自由に行き来できるようになっている。
【００１０】
回収室１７には、該回収室１７に貯留した回収液体Ｌの液量を検知するための回収液量検知センサ１８（本実施の形態では上下限検知センサとなっている）が設けられていると共に、回収液体Ｌが凍結しないよう例えば４℃に温度調整された凍結防止水の配管１９が配設されている。さらに回収室１７の天井部からは、前記バイパス配管１２の流量計１２ｂと吸引ファン１３とのあいだの配管に接続する開閉弁１７ｃ付きの配管１７ｄが設けられている。
一方、回収室１７の底面には、回収液体Ｌを排出するための配管２０が接続されているが、該配管２０は、開閉コック２１ａを備えたドレン配管２１と、回収用開閉弁２２ａを備えた回収用配管２２とに分岐されている。
【００１１】
前記回収用配管２２には、回収用開閉弁２２ａの下流側にポンプ２３、フィルタ２４が直列接続された状態で分離器２５に接続されている。分離器２５は、底部は連通する状態で仕切り２５ａによって第一、第二分離室２５ｂ、２５ｃに区画され、第一分離室２５ｂに前記回収用配管２２から回収液体Ｌが供給されるようになっている。
【００１２】
分離器２５には、予め水Ｗが仕切り２５ａの下端部まで供給されている。そして後述するように回収液体Ｌは、水Ｗ、溶剤Ｓ、そして該溶剤Ｓで洗い流された油脂剤Ｆを含むものであり、該回収液体Ｌは、第一分離室２５ｂ内で比重の違いにより下から水Ｗ、溶剤（油脂剤Ｆの一部（または全部）が溶解している）Ｓ、そして油脂剤Ｆ（油脂剤Ｆが溶剤Ｓに全部溶解している場合、並びに油脂剤Ｆが含まれていない場合にはこの分離はない）として層分離される。尚、第二分離室２５ｃでは、第一分離室２５ｂに供給され、分離された軽比重の溶剤Ｓ、油脂剤Ｆの重量に見合う分だけ水Ｗの水面Ｗ２が第一分離室２５ｂの水面Ｗ１より高くなることになる。
【００１３】
さらに前記分離器２５には、第一分離室２５ｂ側に溶剤Ｓと油脂剤Ｆとを回収するための配管２６、２７が接続され、第二分離室２５ｃには水Ｗを回収するための配管２８が接続されるが、本実施の形態では、油脂剤Ｆと水Ｗとを回収するための配管２７、２８はオーバーフローにより回収し、溶剤Ｓを回収するための配管２６には開閉弁２６ａが設けられている。さらに第一分離室２５ｂには分離した溶剤Ｓの液面を検知する溶剤量検知センサ（本実施の形態では上下限検知センサとなっている）２９が設けられている。
【００１４】
次に、溶剤回収をするための手順について説明する。前述した全ての開閉弁１ｄ、１ｆ、２ｄ、２ｆ、５ｅ、５ｆ、６ｅ、６ｆ、１７ｃ、１２ａ、２２ａ、２６ａまたはポンプ２３は制御部３０からの後述する制御指令に基づいて開閉制御または駆動制御されるように構成されているが、そのうちの開閉弁１２ａ、１７ｃは本発明を実施するに際しては閉鎖されており、そしてこれ以外は本発明の実施には直接関係がないのでその説明については省略する。また、制御部３０は、回収液量検知センサ１８および溶剤量検知センサ２９に接続されている。
【００１５】
そして前記制御部３０は、開閉弁１ｄ、１ｆ、２ｄ、２ｆ、５ｅ、５ｆ、６ｅ、６ｆについての開閉制御、つまり第一、第二熱交換器１、２による溶剤の回収制御と、回収液体Ｌの分離器２５側への排出供給制御と、溶剤Ｓの回収制御とを実行することになるが、回収液体Ｌの排出供給制御と溶剤Ｓの回収制御は、各対応するセンサ１８または２９が上限検知をした場合に、開閉弁２２ａの開放とポンプ２３の駆動との制御指令を、または開閉弁２６ａに開放の制御指令をそれぞれ出力し、下限検知をした場合に、開閉弁２２ａの閉鎖とポンプ２３の停止との制御指令を、または開閉弁２６ａに閉鎖の制御指令をそれぞれ出力することで実行されるようになっている。
【００１６】
これに対し、開閉弁１ｄ、１ｆ、２ｄ、２ｆ、５ｅ、５ｆ、６ｅ、６ｆについての開閉制御は次のようにして実行される。まず吸引ファン１３の駆動状態で、制御部３０は、第一冷却器５側には冷媒が供給されないよう開閉弁５ｅ、５ｆを閉鎖し、第二冷却器２側には冷媒が供給されるよう開閉弁６ｅ、６ｆを開放する制御指令を出力すると共に、主配管９から供給される溶剤含有ガスが第一熱交換器１から回収室１７を経て第二熱交換器２、バイパス配管１２を経由して外気に排出されるよう開閉弁１ｄ、２ｅを開放し、開閉弁１ｅ、２ｄを閉鎖するよう制御指令を出力する。
【００１７】
これによって、図１に示す第１のパターンのように、溶剤含有ガスは、主配管９、フィルタ１０、開閉弁１ｄが開放した配管１ｃを経由し、第一出入口１ａから第一熱交換器１内に至った後、第二出入り口１ｂを経由して回収室１７に至り、第二出入り口２ｂから第二熱交換器２に供給される。第二熱交換器２では、冷却器６に冷媒が供給されているため、溶剤含有ガスが冷却されてガス中の水蒸気および溶剤は液化し、さらに液化した水分は氷になって第二熱交換器２の周壁や冷却器６に付着する。そして水蒸気が水になるときおよび水が凍結するとき前記液化した溶剤を取り込む形となり、この結果、第一出入口２ａから配管２ｃに排出されるガスは、前記氷に取り込まれた分、溶剤含有量が低減したものとなる。そして該排出ガスは、開放している開閉弁２ｅのある配管２ｆから合流配管１６を経由してバイパス配管１２に至り、外気に排出されるようになっている。
【００１８】
このような溶剤の取り込み工程が、しかるべき時間、つまり凍結がある程度まで進むまでの時間であって、この時間については予め設定されるタイマー時間、あるいはガス流が凍結によって妨げられて流量が予め設定される流量に下がったことの検知で知ることができるが、本実施の形態ではタイマー時間で制御している。そしてこのタイマー時間が経過すると、制御部３０は、第一冷却器５側に冷媒が供給される開閉弁５ｅ、５ｆを開放し、第二冷却器２側には冷媒が供給されないよう開閉弁６ｅ、６ｆを閉鎖する制御指令を出力すると共に、主配管９から供給される溶剤含有ガスが第二熱交換器２から回収室１７を経て第一熱交換器１、バイパス配管１２を経由して外気に排出されるよう開閉弁１ｅ、２ｄを開放し、開閉弁１ｄ、２ｅを閉鎖するよう制御指令を出力する。
【００１９】
この結果、図２に示す第２のパターンのように、主配管９から供給される溶剤含有ガスは、主配管９、フィルタ１０、開放した開閉弁２ｄのある配管２ｃを経由し、第一出入口２ａから第二熱交換器２内に至る。そして該第二熱交換器２では、冷却器６には冷媒が供給されておらず、しかも溶剤含有ガスが供給されることで、前記凍結した氷が積極的に解凍されて溶剤含有水となって第二出入り口２ｂから回収室１７に落下供給される。
【００２０】
一方、第二熱交換器２に供給された溶剤含有ガスは氷を解凍することで予備冷却されたものが、回収室１７を経由して第二出入り口１ｂから第一熱交換器１内に供給される。第一熱交換器１では、冷却器５に冷媒が供給されているため、前記予備冷却された溶剤含有ガスが冷却されることになって、第一熱交換器１の内壁や冷却器６には、前記第二熱交換器２で発生したと同じようにして、溶剤を取り込んだかたちで氷が凍結する。そして、第一出入口１ａから配管１ｃに排出されるガスは、前記氷に取り込まれた分、溶剤含有量が低減したものとなる。そして該排出ガスは、開放している開閉弁１ｅのある配管１ｆから合流配管１６を経由してバイパス配管１２に至り、外気に排出されるようになっている。
【００２１】
そして第一熱交換器１での凍結、第二熱交換器２での解凍の制御状態が前記タイマー時間継続すると、今度は前記第一冷却器５への冷媒供給を停止して第二冷却器６へ冷媒供給をすべく開閉弁５ｅ、５ｆ、６ｅ、６ｆの開閉切換えをすると共に、溶剤含有ガスが第一熱交換器１から第二熱交換器２に至るよう開閉弁１ｄ、１ｅ、２ｄ、２ｆの開閉切換えがなされ、これによって第一熱交換器１では解凍、第二熱交換器２では凍結がなされ、以降この繰り返し制御が実行される。
【００２２】
このような第一、第二熱交換器１、２での交互の凍結、解凍が繰返されることで、回収室１７には溶剤含有の回収液体Ｌが溜まっていき、回収液体Ｌの量が上限に達したことを回収液体量検知センサ１８が検知すると、制御部３０は開閉弁２２ａに開放指令を出力すると共に、ポンプ２３に駆動指令を出力して回収室１７内の回収液体Ｌを、回収液体量検知センサ１８が下限検知をするまで分離器２５に供給する。
【００２３】
一方、分離器２５では、前記供給された回収液体Ｌを液−液分離（比重分離）し、過剰な水Ｗ、溶剤Ｓ、そして油脂剤Ｆを回収することになるが、ここでは溶剤Ｓについては溶剤量検知センサ２９の検知に基づく電磁弁２６ａの開閉制御により上下限でのあいだの回収がなされるに設定されている。因みに、溶剤、水油脂剤は、種類によって比重がそれぞれ異なるものであるため、層分離の順序は一定ではない。
【００２４】
叙述の如く構成された本発明の実施の形態において、例えば沸点が１９０℃、流動点が−２５℃のパラフィン系炭化水素を溶剤として含有するガス（空気）を、冷媒が供給されていない側の熱交換器１または２に供給した後、冷媒が供給されている側の熱交換器２または１に供給することを交互に繰返すことになるが、冷媒が供給されている側の熱交換器２または１内では、ガス中に含まれる水分（水蒸気）が含有溶剤を取り込む状態で凍結して付着する一方、冷媒が供給されていない側の熱交換器１または２内では、前記凍結した水分を供給される溶剤含有ガスの温度で昇温させて解凍し、溶剤含有液体として回収すると共に、該供給された溶剤含有ガスの前冷却がなされることになる。そして回収液体Ｌは、分離器２５で水Ｗ、溶剤Ｓ、そして油脂剤Ｆとに分離されてそれぞれが回収されることになる。
【００２５】
この結果、溶剤含有ガスからの溶剤の回収が、従来のようにゼオライトや活性炭のような吸着剤を使用しないでできることになって、回収溶剤が吸着剤の触媒機能で変性してしまうようなことを防止できるうえ、吸着剤のように吸着機能の劣化による交換という問題もない。しかも前記凍結と解凍とが第一、第二の熱交換器１、２において交互に実行されるから、連続的な運転ができて高い回収能率を有するものとなる。尚、解凍から凍結に切換える場合、改めて冷媒が供給される側の熱交換器１または２が充分に冷却してから溶剤含有ガスを供給することが好ましく、そこで冷却までの時間、溶剤含有ガスの供給を停止する（例えば開閉弁１ｄ、２ｄを共に閉じる）ようにすれば、より凍結効率を高めることになる。
【００２６】
そして本実施の形態においては、前記解凍により回収された回収液体Ｌを回収室１７にて回収した後、分離器２５にて分離してそれぞれを回収しているが、回収室１７で分離させ、これを回収することも勿論できる。また、本発明では、溶剤含有ガスに含有する水分の凍結が重要な役割を果たすものであるため、溶剤含有ガスが凍結作動している熱交換器１または２に供給される前の段階、たとえば主配管９から解凍作動する熱交換器１または２に供給されるまでの配管のあいだ、または解凍作動する熱交換器１または２から凍結作動する熱交換器２または１に至るまでの配管で加湿するようにしてもよく、このようにすることで、凍結量が多くなってより効率の良い溶剤の取り込みができる。
またさらに、第一、第二の熱交換器１または２を備えた溶剤回収装置を１セットとして複数セット配し、最初のセットで溶剤回収した後のガスを次のセットに供給してさらに溶剤回収するように構成することもでき、このように複数セットの溶剤回収装置に直列的に供給することで、より効率の良い溶剤回収ができる。
また本発明は、回収する溶剤は高沸点のパラフィン系炭化水素に限定されるものでなく、通常知られた一般の溶剤であって、沸点が２０℃以上の溶剤を含有する溶剤含有ガス（溶剤含有空気）であれば、ここからの溶剤回収をすることができるものであり、さらには、数千ｐｐｍ以上の高濃度の溶剤を含有する溶剤含有ガスから溶剤を回収する場合にも好適に実施することができ、さらにはこのような高濃度溶剤含有ガスが大風量に発生する場合にも好適に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】溶剤回収装置の第１のパターンを示す回路図である。
【図２】溶剤回収装置の第２のパターンを示す回路図である。
【図３】制御状態を示すブロック回路図である。
【符号の説明】
【００２８】
１    第一熱交換器
２    第二熱交換器
５    第一冷却器
６    第二冷却器
１７    回収室
２５    分離器
【図１】
2006167543.tif 000003
【図２】
2006167543.tif 000004
【図３】
2006167543.tif 000005