(57)【要約】      （修正有）【課題】ノルボルネン系樹脂のＲＩＭ成形法で浄化槽を製造するに際、従来法のサンディング加工処理を行わなくても、接着部位に優れた接着接合特性をもたらす浄化槽の製造方法を提供する。またサンディング加工処理と併用して、さらに優れた接着接合特性を得る。【解決手段】反応射出成形法によるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤で接着・接合する際、接着・接合表面に対し下記（ａ）または／および（ｂ）の処理後、少なくとも該被清掃処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめる浄化槽の製造方法。（ａ）掃溶剤が含浸された溶剤含浸治具で清掃する清掃工程１と、前記溶剤含浸治具から染み出た清掃溶剤が全て揮発する前に拭き除く清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施すること。（ｂ）該表面温度が６０〜８０℃になるように熱風を吹き付ける処理をすること。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際して、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接合面を清掃溶剤が含浸された溶剤含浸治具で清掃する清掃工程１と、前記溶剤含浸治具から染み出た清掃溶剤が全て揮発する前に拭き除く清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施し、しかる後、少なくとも該被清掃処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめることを特徴とする浄化槽の製造方法。
【請求項２】
反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際し、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面に、該表面温度が６０〜８０℃になるように熱風を吹き付ける処理を行い、しかる後、少なくとも該熱風吹付け処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめることを特徴とする浄化槽の製造方法。
【請求項３】
反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際し、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面に対して、下記（ａ）と（ｂ）とを組合せて処理を行い、しかる後、少なくとも該被清掃処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめることを特徴とする浄化槽の製造方法。
（ａ）清掃溶剤が含浸された溶剤含浸治具で清掃する清掃工程１と、前記溶剤含浸治具から染み出た清掃溶剤が全て揮発する前に拭き除く清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施すること。
（ｂ）該表面温度が６０〜８０℃になるように熱風を吹き付ける処理をすること。
【請求項４】
被清掃処理面に接着剤を付与する前に、ウレタン系プライマーを付与し、しかる後、接着剤としてウレタン系接着剤を付与することを特徴とする請求項１記載の浄化槽の製造方法。
【請求項５】
熱風吹付け処理面に接着剤を付与する前に、ウレタン系プライマーを付与し、しかる後、接着剤としてウレタン系接着剤を付与することを特徴とする特徴とする請求項２記載の浄化槽の製造方法。
【請求項６】
ウレタン系プライマーとして、トリス（イソシアネート）チオホスフェイトを１０質量％以上含有するものを用いることを特徴とする請求項４または５記載の浄化槽の製造方法。
【請求項７】
接着・接合表面に、接着剤を付与する以前に、該接着・接合表面にサンディング処理を施すことを特徴とする請求項１から請求項６のうちのいずれかに記載の浄化槽の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジシクロペンタジエン（以下、「ＤＣＰＤ」と略すことがある）などノルボルネン系樹脂を用いてＲＩＭ成形法（反応射出成形法）により製造する浄化槽の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ジシクロペンタジエンＲＩＭ成形法により製造される大型浄化槽の製造において、上槽部と下槽部の接合などには、一般に、その樹脂被着体のもつ弾性と接着部に加わる応力から、ウレタン系等の弾性接着剤が用いられている（特許文献１）。
【０００３】
しかし、一般に、ＤＣＰＤは、その外観性が重視されるために、製品面となる成形品の表面側の金型温度は裏面側よりも金型温度を高くして反応射出成形をするものである。
【０００４】
このために、ジシクロペンタジエンＲＩＭ成形直後のＤＣＰＤにおいては、接着表面に多くの未反応モノマー、ゲル化合物、残留モノマーが存在し、これらが汚れとなり、接着の邪魔をして接着しずらい、接着がうまくなされないという問題があった。
【０００５】
従って、接着を行う工程の前に、これらの汚れを取り除く工程であるサンディング（サンドペーパーなどを用いて表面を擦過する処理）もしくは特定の極性溶剤による脱脂をすることなどが提案されている（特許文献２〜３）。
【０００６】
しかし、それぞれの方法においては、以下に記載する如き問題点があった。
【０００７】
すなわち、
（１）サンディング法においては、サンディング工程において粉塵が発生する等の作業上の負担が生じるという問題があること。
（２）特定溶剤を用いた脱脂法においては、ラボレベル（テスト被着体片レベル）での効果はあるものの、実機の浄化槽において上記サンディング法によるものと同様のレベルまで接着の信頼性を上げようとすると、長大な処理時間を必要とすること。
（３）脱脂法においては、該脱脂を短時間にて作業すると、一般に処理にバラつきが出て、そのバラつきが原因で安定した接着効果を得ることができないこと。
などである。
【０００８】
これらの理由により、現在のところ、ジシクロペンタジエンＲＩＭ成形法により大型浄化槽を製造する実際の工程ラインにおいては、接着表面の清掃は、粉塵が発生するという作業環境上の問題に止まるサンディング法によって行なうのが一般的である。
【０００９】
すなわち、実際には、極性溶剤を用いた脱脂法などの他の手法も行われておらず、また、サンディング加工を行うことなく、上槽部と下槽部の接着・接合を行うという手法も、具体的には知られておらず、かつ行われていないものである。
【特許文献１】特開平７−２６６４３４号公報
【特許文献２】特開平１１−７１５５４号公報
【特許文献３】特開平５−９３０７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、上述したような点に鑑み、ノルボルネン系樹脂を用いてＲＩＭ成形法（反応射出成形法）により製造する浄化槽を製造するに際して、従来の同種の製造法では必須のものとして採用されてきた前処理であるサンディング加工処理を行わなくても、接着・接合性能において接着部位に依存した強度バラツキ等の発生もなく、むしろ該サンディング加工処理品よりも優れた安定した接着接合特性をもたらし得る浄化槽の製造方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明の更なる目的は、特に、サンディング加工処理と併用をすれば、さらに優れた安定した接着接合特性をもたらし得る浄化槽の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述した目的を達成する本発明の浄化槽の製造方法は、以下の(1) または(2) の構成を有する。
（１）反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際して、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接合面を清掃溶剤が含浸された溶剤含浸治具で清掃する清掃工程１と、前記溶剤含浸治具から染み出た清掃溶剤が全て揮発する前に拭き除く清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施し、しかる後、少なくとも該被清掃処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめることを特徴とする浄化槽の製造方法。
（２）反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際し、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面に、該表面温度が６０〜８０℃になるように熱風を吹き付ける処理を行い、しかる後、少なくとも該熱風吹付け処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめることを特徴とする浄化槽の製造方法。
【００１３】
また、上述した目的を達成する本発明の浄化槽の製造方法は、さらに、上記(1) または(2) 記載の構成になる本発明よりもさらに効果的な以下の(3) 記載の構成を有するものである。
（３）反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際し、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面に対して、下記（ａ）と（ｂ）とを組合せて処理を行い、しかる後、少なくとも該被清掃処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめることを特徴とする浄化槽の製造方法。
（ａ）清掃溶剤が含浸された溶剤含浸治具で清掃する清掃工程１と、前記溶剤含浸治具から染み出た清掃溶剤が全て揮発する前に拭き除く清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施すること。
（ｂ）該表面温度が６０〜８０℃になるように熱風を吹き付ける処理をすること。
【００１４】
また、上述した本発明の浄化槽の製造方法において、さらに、具体的に好ましくは、以下の(4) 〜(7) 記載の構成を有するものである。
（４）被清掃処理面に接着剤を付与する前に、ウレタン系プライマーを付与し、しかる後、接着剤としてウレタン系接着剤を付与することを特徴とする上記(1) 記載の浄化槽の製造方法。
（５）熱風吹付け処理面に接着剤を付与する前に、ウレタン系プライマーを付与し、しかる後、接着剤としてウレタン系接着剤を付与することを特徴とする特徴とする上記(2) 記載の浄化槽の製造方法。
（６）ウレタン系プライマーとして、トリス（イソシアネート）チオホスフェイトを１０質量％以上含有するものを用いることを特徴とする上記(4) または(5) 記載の浄化槽の製造方法。
（７）接着・接合表面に、接着剤を付与する以前に、該接着・接合表面にサンディング処理を施すことを特徴とする上記(1) から上記(6) のうちのいずれかに記載の浄化槽の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ノルボルネン系樹脂を用いてＲＩＭ成形法（反応射出成形法）により製造する浄化槽を製造するに際して、従来の同種の製造法では必須のものとして採用されてきた前処理たるサンディング加工処理を行わなくても、接着・接合性能において接着部位に依存した強度バラツキ等の発生もなく、むしろ該サンディング加工処理品よりも優れた安定した接着接合特性をもたらし得る浄化槽の製造方法が提供されるものである。
【００１６】
また、本発明の方法にかかる前処理に、特に、サンディング加工処理を併用をすれば、さらに優れた安定した接着接合特性をもたらし得る、ＲＩＭ成形法による浄化槽の製造方法が提供されるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、更に詳しく本発明について、説明する。
【００１８】
本発明の浄化槽の製造方法は、まず、第一の構成として、反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際して、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面を、清掃溶剤が含浸された溶剤含浸治具で清掃する清掃工程１と、前記溶剤含浸治具から染み出た清掃溶剤が全て揮発する前に拭き除く清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施し、しかる後、少なくとも該被清掃処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめるものである。
【００１９】
この第一の浄化槽の製造方法について図１を用いて説明すると、図１は、該方法を説明する概略モデル図であり、１は成型直後のＤＣＰＤ表面であり、２は清掃治具であり、該清掃治具２は、清掃溶剤が含浸された溶剤含浸シート面３と、清掃作業を行うにつれて溶剤含浸シート面３から染み出てくる該清掃溶剤を拭き除く払拭シート面４を有するものであり、該清掃治具２を用いて、該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面を清掃処理するものである。
【００２０】
清掃工程１と清掃工程２を、前記ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に実施するのは、８時間を超えてからの実施であると、接着を阻害するゲル化物やＤＣＰＤモノマーが接着させる樹脂表面に、強固に固着するため、これらを取り除くことが難しくなり、この結果、接着の強度、接着状態などにバラツキが生じやすくなり、望ましくないのである。本発明者らの知見によれば、ノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから６時間以内に清掃工程１と清掃工程２を実施するのが、より好ましい。
【００２１】
かかる本発明の第一の浄化槽の製造方法では、清掃溶剤が含浸された溶剤含浸シート面３を用いて擦ることによって、成型直後のＤＣＰＤ表面の汚れが浮き出され、該浮き出された汚れが溶剤含浸シート面３から染み出てくるので、これを払拭シート面４で拭き除くことにより除去をするものである。
【００２２】
上述した本発明の第一の浄化槽の製造方法において用いられる清掃溶剤は、特に限定されるものではないが、代表的かつ好ましくは、エステル系であれば酢酸エチル、ケトン系であればメチルエチルケトン（ＭＥＫ）またはメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）などを使用することができる。
【００２３】
また、清掃溶剤が含浸された溶剤含浸シート面３は、好ましくは、スポンジ構造を呈することができる合成繊維長繊維製あるいは天然繊維製の不織布などが用いられ、また、該溶剤含浸シート面３から染み出た該清掃溶剤を拭き除く払拭シート面４は、液体吸収性に優れた再生繊維などの化学繊維製の長繊維不織布などが好ましく用いられる。
【００２４】
払拭シート面４は、例えば、吸水性能が非常に良好な再生セルロース繊維製の不織布（例えば、コットン繊維を原料としているセルロース不織布「ベンコット」（商品名、旭化成工業（株）製）、あるいは毛細管現象を利用して液体を吸水できる合成繊維製不織布などを使用するのがよい。
【００２５】
また、溶剤含浸シート面３と払拭シート面４のそれぞれは、スポンジ構造を呈する多孔質の発泡樹脂で形成されてもよいものである。
【００２６】
治具を構成する溶剤含浸シート面３の部分と払拭シート面４の部分は、図１に示したように隣り合ったものでなくてもよく、適宜に離れて存在しているものであってもよい。
【００２７】
本発明者らの知見によれば、溶剤含浸シートおよび払拭シートの寸法は、特に限定されないが、フランジの幅である（４〜１０ｃｍ）×（４〜１０ｃｍ）程度のものが拭き取りしやすく作業性の点で好ましく、また、厚み３．０〜５．０ｍｍの範囲内であることが溶剤を含みやすく、使用するのに好都合で好ましい。
【００２８】
さらに、本発明の第二の浄化槽の製造方法は、反応射出成形法によって得られるノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着剤を用いて接着・接合せしめるに際し、該接着・接合せしめる以前の該ノルボルネン系樹脂成形品の接着・接合表面に、該表面温度が６０〜８０℃になるように熱風を吹き付ける処理を行い、しかる後、少なくとも該熱風吹付け処理面に接着剤を付与して接着・接合せしめるものである。
【００２９】
かかる第二の方法によれば、熱風を吹き付けることによってゲル物を揮発させて接着・接合表面を清浄化させるものである。さらに好ましくは、表面温度が７０℃±５℃になるように熱風を吹き付ける処理をするのがよく、かつ、該表面温度での維持時間を５〜３０分、より好ましくは５〜１０分とするのが良いものである。
【００３０】
また、第一の方法とほぼ同様に、本発明者らの知見によれば、好ましくはノルボルネン系樹脂成形品が成形されてから８時間以内に、より好ましくは６時間以内に、該該熱風吹付け処理を実施するのが、望ましいものである。
【００３１】
本発明の上記の第一の方法と第二の方法は、いずれか一方を実施することでも本発明の所期の効果を得ることができるが、第一、第二の方法の双方ともに実施するようにしてもよい。双方ともに実施する場合は、いずれを先に他方を後に実行してもよい。
【００３２】
また、本発明の上記の第一の方法、第二の方法のいずれも、従来から行われていたサンディング処理を併用するものでもよく、場合によっては、第一の方法および第二の方法とを組合せ、それにさらにサンディング処理を組合せてもよいものである。
【００３３】
これらの本発明の方法を組合せて用いれば、より高い本発明の効果を期待することができる。
【００３４】
本発明において、ノルボルネン系樹脂を得るために用いられるノルボルネン系モノマーは、ノルボルネン環を有するシクロオレフィンであって、その代表例としては、ジシクロペンタジエン、ジヒドロジシクロペンタジエン、テトラシクロドデセン、トリシクロペンタジエンなどがあり、適宜に選択して使用することができる。
【００３５】
これらのモノマーを反応射出成形によって塊状重合するには、メタセシス触媒と活性剤が用いられる。塊状重合において用いられるメタセシス触媒は、六塩化タングステンや、トリドデシルアンモニウムモリブデート、トリ（トリデシルアンモニウム）モリブデートなどの有機モリブデン酸アンモニウム塩などのノルボルネン系モノマーの塊状重合用触媒として公知のメタセシス触媒が用いられるが、これらのうち有機モリブデン酸アンモニウム塩が特に好ましい。
【００３６】
また、活性剤としては、エチルアルミニウムジクロリド、ジエチルアルミニウムクロリドなどのアルキルアルミニウムハライド、これらのアルキルアルミニウムハライドのアルキル基の一部をアルコキシ基で置換したアルコキシアルキルアルミニウムハライド、有機スズ化合物などが挙げられる。ノルボルネン系樹脂は、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体（ＳＢＲ）、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）等のエラストマーをモノマーに予め添加することにより成形品の強度等を改良することができる。
【００３７】
反応射出成形の前準備としてノルボルネン系モノマー、メタセシス触媒、および活性剤を主材とする反応射出成形用材料を、ノルボルネン系モノマーとメタセシス触媒からなる液と、ノルボルネン系モノマーと活性剤からなる液との安定な２液に分けて別の容器に入れておく。この２液を混合し、金型内に射出して塊状重合させるとよい。
【００３８】
金型温度は１０〜１５０℃が好ましい。金型温度が低すぎると重合反応速度が遅くなり効率が悪く、高すぎると樹脂の炭化がおこることがある。金型圧力は通常０．０１〜１０ＭＰａの範囲で行なうのが通常である。反応液の重合終了時間は、反応液の各成分、種類、濃度によって調整することができ、適宜選択することができるが、通常、反応液の注入終了後３０秒〜２０分である。
【００３９】
上記の条件にて反応射出成形されたノルボルネン系樹脂成形品どおしを接着させるに用いる接着剤としては、特に限定されるものではないが、通常の合成樹脂接着用のものでよく、例えば、ウレタン系接着剤（１液型または２液型のいずれでもよい）、エポキシ樹脂系接着剤（１液型または２液型のいずれでもよい）、ポリサルファイド系接着剤、シリコーン系樹脂接着剤（１液型または２液型のいずれでもよい）、変成シリコーン系接着剤、エポキシ−変成シリコーン系接着剤、あるいはブチルゴム系接着剤等を用いることができる。
【００４０】
このうちコスト面や作業上の面から、１液型ポリウレタン系接着剤が最も好ましく、またはブチルゴム系接着剤が多く用いられる。
【００４１】
また、本発明の第一の方法において、被清掃処理面に接着剤を付与する前に、ウレタン系プライマーを付与し、しかる後、接着剤としてウレタン系接着剤を付与することが好ましく、本発明の効果を良好に得る上で有効なものである。同様に、本発明の第二の方法では、熱風吹付け処理面に接着剤を付与する前に、ウレタン系プライマーを付与し、しかる後、接着剤としてウレタン系接着剤を付与することが好ましいものである。
【００４２】
該ウレタン系プライマーとしては、トリス（イソシアネート）チオホスフェイトを１０質量％以上含有するものを用いることが最も好ましく、具体的には、特開２００３−１５５４５６号公報に記載されているウレタン系プライマーなどが好ましく用いられるものである。その他、エポキシ系プライマー、シリコーン系プライマー等も効果的なプライマーである。
【実施例】
【００４３】
反応射出成形法（ＲＩＭ法）によって成型された直後のポリジシクロペンタジエン製浄化槽の上槽と下槽を、実機槽レベルでフランジ部（接着部）を、本発明手法による処理、従来のサンディング処理のみ、従来の脱脂処理のみ、低温の熱風処理のみなどを各種施して、それぞれの場合で得られた接着強度を調べた。
【００４４】
具体的には、実機槽レベルでフランジ部（接着部）を上記処理後、実機槽（上槽、下槽）にて接着を行い組み付け、該組付け後、実機の槽を１０日間、屋外に放置させて後（接着剤が硬化して後）、図２に示したフランジ部の接着部位の４箇所（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）を、図３に示したような形状の２．５ｃｍ幅の試験ピースに切り出して、引張り速度２．０ｍｍ／分で上下方向に引張り、各部位ごとかつ各処理ごとの接着強度および接着のバラつきを調べた。
【００４５】
図２において、矢印Ａ方向はＤＣＰＤ配合液の流入部であり、矢印Ｂ方向はＤＣＰＤ配合液の流出部である。また、矢印Ｃ方向は清掃およびプライマー／接着剤塗布開始方向である。
【００４６】
図３に示した試験ピースにおいて、５は浄化槽の上槽の部分であり、６は浄化槽の下槽の部分である。
【００４７】
実機槽や使用接着剤などの詳細は、次のとおりである。
【００４８】
また、成形後、各清掃工程を実施した時間は、比較例１〜４と実施例１〜３は成形後１時間後、比較例５は成形後１０時間後、比較例６と実施例４〜６は成形後８時間後である。
【００４９】
実施例７と８は、表面の溶剤清掃と熱風処理を成形後８時間後に実施した。
・評価被着体：株式会社日立ハウステック製浄化槽（７人槽、成型直後品）
・評価接着剤：横浜ゴム株式会社製  浄化槽用接着剤ＨＪＳ７００、接着剤の厚み約１．０ｍｍ
・評価プライマー：横浜ゴム株式会社製
浄化槽用プライマーＭ（ＲＣ−５０Ｅ）−Ｊ：トリス（イソシアネート）チオホスフェイトを１０質量％未満含有。
浄化槽用プライマーＭ（ＲＣ−５０ＫＥ）−Ｊ：トリス（イソシアネート）チオホスフェイトを１０質量％以上含有。
【００５０】
・本発明の第一の方法にかかる治具の詳細：
溶剤含浸シート：５０ｍｍ×５０ｍｍ、繊維外の厚み３０ｍｍを使用。
払拭シート：５０ｍｍ×５０ｍｍ、繊維外の厚み３０ｍｍを使用。
・処理清掃時間：
作業者一人で２分の作業とした（この２分は、実際のサンディング清掃に要する時間を基準としたものである）。
【００５１】
各評価をした結果は、表１、表２および表３に示した。
【００５２】
【表１】
2006263573.tif 000003
【００５３】
【表２】
2006263573.tif 000004
【００５４】
【表３】
2006263573.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】図１は、本発明にかかる第一の浄化槽の製造法を説明する概略モデル図である。
【図２】図２は、実施例で採用した浄化槽のフランジ部の接着部位を示す概略モデル図である。
【図３】図３は、実施例で各部位ごとかつ各処理ごとの接着強度および接着のバラつきを調べる試験をしたときに採用した試験ピースの形状を説明する概略モデル斜視図である。
【符号の説明】
【００５６】
１：成型直後のＤＣＰＤ表面
２：清掃治具
３：溶剤含浸シート面
４：清掃溶剤を拭き除く払拭シート面
５：試験ピースにおける浄化槽の上槽の部分
６：試験ピースにおける浄化槽の下槽の部分
【図１】
2006263573.tif 000006
【図２】
2006263573.tif 000007
【図３】
2006263573.tif 000008