(57)【要約】【課題】洗浄後の乾燥処理などが不要であるうえに、強固に付着した付着物であっても確実に除去できる回転式粉体処理装置の洗浄方法を得る。【解決手段】回転式粉体処理装置１は、硬質の粒子を多数含むことで付着性が高い原材料を処理槽３内に投入したのちに、当該処理槽３内に配した回転体６を回転駆動して、前記原材料に対して粉砕、混合および混練などの処理を行う。洗浄の際には、当該処理装置１に対して、常温かつ常圧で昇華するとともに粒径が３０〜３００mmのドライアイスなどの昇華性固体の塊１２を前記処理槽３に多数投入したのちに、前記回転体６を回転駆動することで、前記処理槽３内に付着した付着物を除去する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質の針状または板状などの有角粒子を多数含むことで付着性が高い原材料を処理槽内に投入したのちに、当該処理槽内に配した回転体を回転駆動して前記原材料を処理する回転式粉体処理装置の洗浄方法であって、
常温かつ常圧で昇華するとともに粒径が３０〜３００mmの昇華性固体の塊を前記処理槽に多数投入したのちに、前記回転体を回転駆動することで、前記処理槽内に付着した付着物を除去することを特徴とする回転式粉体処理装置の洗浄方法。
【請求項２】
多数の硬質の粒子を含み、合成樹脂などの結着材と共に処理することで付着性が高くなる原材料を処理槽内に投入したのちに、当該処理槽内に配した回転体を回転駆動して前記原材料を処理する回転式粉体処理装置の洗浄方法であって、
常温かつ常圧で昇華するとともに粒径が３０〜３００mmの昇華性固体の塊を前記処理槽に多数投入したのちに、前記回転体を回転駆動することで、前記処理槽内に付着した付着物を除去することを特徴とする回転式粉体処理装置の洗浄方法。
【請求項３】
前記昇華性固体が、ドライアイスである請求項１又は２記載の回転式粉体処理装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、付着性が高い硬質の粒子を含む原材料の粉砕、混合、混練、分散、攪拌などの処理工程に用いられる回転式粉体処理装置の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体の磁性層用の粉体材料や２次電池の電極用の粉体材料などには、原材料に針状や板状、場合によっては粒状の磁性粉や活物質などの硬質の粒子を含んでいる。そして、前記粉体材料の製造にあっては、前記硬質粒子からなる原材料を処理装置の処理槽内に投入し、所望により結着材としての合成樹脂や各種添加剤を加えた状態で、処理槽内に配した粉砕羽根や混合翼や攪拌翼などの回転体を回転駆動して、粉砕、混合、混練および攪拌などの処理を行っている。
【０００３】
前記原材料に含まれる粒子は、硬質であるとともに針状あるいは板状などの有角の形状である場合には、凝集物になりやすく前記処理において処理槽の内面や回転体の表面などに前記粒子が突き刺さったり、引っ掛かったりなどして、強固に付着しやすい。また、結着材などの合成樹脂や添加剤が加えられて強固な構造物となったものは、粒状の粒子であっても強固に原材料が前記処理槽の内面や回転羽根などに付着する。このため、同一の製造ラインを用いて複数種類の粉体材料を製造する場合には、粉体材料の種類を切り替える際に処理槽内を高い能力で洗浄して、付着した原材料（付着物）を除去する必要があった。
【０００４】
処理槽内の洗浄方法としては、従来、水あるいは有機溶剤などの液体を用いた洗浄方法が一般に使用されている。ところが、水を用いた場合には、油脂類や樹脂類などの付着物の除去が困難であって非常に重労働になるうえ、洗浄後に処理槽内の乾燥処理を行う必要があり、多大な作業時間が必要となる。有機溶剤を用いた場合には、油脂類などの付着物の除去は容易になるが、使用後の有機溶剤の無毒化の処理などが容易ではない。また、有機溶剤はコストの点からも好ましくない。
【０００５】
これに対して、特許文献１〜４には、ドライアイスを用いて洗浄することで、洗浄後の乾燥処理などを不要にした洗浄方法が開示されている。つまり、特許文献１・２では、粒径が１０mm以下のドライアイスの粒子を被洗浄面に直接吹き付けて洗浄しており、特許文献３・４では、粒径が１０mm以下のドライアイスの粒子を装置本体内や気送管内に投入して、装置を稼動させることで洗浄している。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−３１９６３４号公報（段落番号００１３）
【特許文献２】特開平１０−３１９６３８号公報（段落番号００１３、図１）
【特許文献３】特許第３０４１４５２号公報（段落番号００１４）
【特許文献４】特開平２−２４９９９９号公報（第３頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１・２の洗浄方法では、ドライアイスの粒子を直接吹き付けるために付着物を強力に除去できるが、装置本体を分解するなどの作業を要し、その分だけ多大な作業時間および労力を必要とする。特許文献３・４の洗浄方法では、粒径が１０mm以下と小さい分だけ、付着物の除去効果が小さいうえに短時間でドライアイスが昇華してしまい、本発明の対象とした回転体を有する処理装置であって、硬質で針状または板状などの有角粒子を処理する場合や、粒状の硬質粒子に結着材などを加えたことで付着性が高くなった原材料を処理した場合は、処理槽の内面などに強固に付着した付着物を十分には除去することができない。本発明者らが、種々検討した結果、ドライアイスなどの粒子を衝突させ、付着物を破壊、除去させる際に、ドライアイスなどの粒子径が大きく影響することを見出し、本発明をするに至った。
【０００８】
本発明の目的は、洗浄後の乾燥処理や無毒化の処理などが不要であるうえに、強固に付着した付着物であっても確実に除去できる回転式粉体処理装置の洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の洗浄方法が対象とする処理装置の一例を図１に示す。本装置では、硬質の針状または板状などの有角粒子を多数含むことで付着性が高い原材料や、針状または板状だけでなく、粒状であっても、これら硬質の粒子を多数含み、合成樹脂などの結着材などを加えたことで付着性が高くなる原材料を処理槽３内に投入したのちに、当該処理槽３内に配した回転体６を回転駆動して前記原材料を処理するようになっている。ここでの硬質の有角粒子とは、磁気記録媒体用の磁性粉や電池用の電極活物質などであって、処理槽３の内面や回転体６の表面などに引っ掛かり易い粉体形状のものが該当する。前記原材料は、前記有角粒子だけからなるものや、結着材としての合成樹脂などとを混成してなるものにおいては、前記有角粒子だけでなく、粒状の硬質粒子など混成したものが含まれ、処理槽３には、１種類の原材料あるいは複数種類の原材料が投入されることもある。この発明でいう回転体６には、扇風機の回転羽根に類する形状のものや、螺旋形状のもの、チョッパー形状やブレード形状などが含まれるものとする。原材料の処理には、原材料に対する粉砕、混合、混練、分散および攪拌などの処理が該当する。
【００１０】
本発明に係る処理装置の洗浄方法は、常温かつ常圧で昇華するとともに粒径が３０〜３００mmの昇華性固体の比較的大きな塊１２を処理槽３に多数投入したのちに、回転体６を回転駆動することで、処理槽３内に付着した付着物を除去することを特徴とする。昇華性固体の塊１２の粒径が３００mmよりも大きいと、回転体６の回転力が昇華性固体の塊１２の粉砕などに過度に使われてしまって動力の消費が大きくなり、効果的な洗浄が行われない。昇華性固体の塊１２の粒径が３０mmよりも小さいと、昇華性固体の塊１２の運動エネルギーが小さくなり過ぎて付着物の除去効果が減少する。投入される昇華性固体の塊１２の個数は、付着物の種類や付着の状況や処理槽３の容量などに応じて設定される。
【００１１】
前記昇華性固体は、常温かつ常圧で昇華する固体粒子であればよく、ナフタレンや樟脳などでもよいが、入手および取扱いの容易さやコストの点からドライアイスであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、昇華性固体の塊１２は全て昇華する性質を有するために、昇華性固体による処理槽３内の汚染は発生せず、水や有機溶剤などを使用した洗浄では必要となる洗浄後の処理槽３内の乾燥作業や有機溶剤などの回収作業および無害化作業などの処理が不要になり、洗浄後の処理の大幅な削減を図ることができる。しかも、処理槽３内に昇華性固体の塊１２を投入するだけでよいので、洗浄作業のための特別な装置が不要であるとともに、洗浄のために処理装置１の分解や組立作業を行う必要がなく、作業効率の大幅な向上を図ることができる。
【００１３】
そのうえで、昇華性固体の塊１２の粒径を３０〜３００mmに設定しているので、処理槽３の内面や回転羽根６の表面などに付着している付着物に対して、各昇華性固体の塊１２が強く衝突し、あるいは強く擦り付けられて、頑固かつ強固な付着物であっても確実に剥がれ落ちて除去される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は、本発明が対象とする洗浄方法を適用する回転式粉体処理装置の一例を示している。当該処理装置１は、装置に備わった回転体６を回転駆動して、硬質の粒子を含んだ原材料に対して粉砕、混合および混練などの処理を行う。前記粒子は、粒状でも良いが、本実施例では針状あるいは板状などの有角形状になっている。前記回転式粉体処理装置１としては、粉砕混合装置としての三井鉱山株式会社製の高速混合機（ヘンシェルミキサ）や、株式会社カワタ製の流動式混合混練機（スーパーミキサ）や、混合分散装置としての特殊機化工業社製Ｔ．Ｋ．ハイビスディスパーミックス装置、浅田鉄工社製プラネタリーデスパー装置、各メーカーのニーダー装置などがある。
【００１５】
図１に例示する回転式粉体処理装置１は、その装置本体２に、原材料を処理するための広い空間を有する処理槽３を備えており、処理槽３内の底部には、モータや駆動ベルトなどを含む駆動機構５で回転駆動される回転体６が配される。処理槽３の上面には、原材料を投入するための投入口７が設けられており、処理槽３の底部近傍には、処理後の材料を排出するための排出口９が設けられている。前記排出口９は電動式の開閉弁１０で開閉される。投入口７は蓋１１で閉じられる。
【００１６】
前記処理装置１の洗浄には、図１に示すように比較的大きな多数のドライアイス塊１２を処理槽３内へ投入したのちに、回転体６を回転駆動することで行われる。つまり、回転体６の回転によって処理槽３内の各ドライアイス塊１２が、処理槽３の内面や回転体６の表面などに衝突あるいは擦り付けられて付着物を除去する。
【００１７】
ドライアイス塊１２の形状は、特に限定されず、円柱状や直方体状などの任意の形状が適用される。ドライアイス塊１２の大きさは、付着物の種類や付着の状況などに応じて設定されるが、小さくなり過ぎると、各ドライアイス塊１２の運動エネルギーが小さくなり過ぎて付着物の除去効果が減少してしまう。また、大きくなり過ぎると、回転体６の回転力が各ドライアイス塊１２の粉砕などに使われてしまって、効果的な洗浄が行われないことになる。
【００１８】
したがって、ドライアイス塊１２の粒径は、３０〜３００mmに設定される。つまり、ドライアイス塊１２が直方体状の場合には、短辺および長辺の長さ寸法が３０〜３００mmの範囲内に設定される。また、球状や円柱状や不定形状などのドライアイス塊１２の場合には、最小の差し渡し長さ寸法が３０〜３００mmの範囲内に設定される。前記短辺および長辺の長さ寸法や、前記最小の差し渡し長さ寸法は５０mm以上であることがより好ましい。特に磁気記録媒体の磁性体用の粉体材料や２次電池の電極用の粉体材料などの付着性の高い粉体材料を処理する回転式粉体処理装置１の洗浄には、粒径の大きなドライアイス塊１２がより効果的である。
【００１９】
処理槽３内に投入される各ドライアイス塊１２は、全ての粒径が３０〜３００mmであることが好ましい。処理槽３へドライアイス塊１２の投入時に、粒径が３０mm以下の小さいものが含まれていてもよいが、前記粒径が３０〜３００mmのドライアイス塊１２が少なくとも４０重量％以上含有されていれば、前記付着性の高い付着物を洗浄できる。なお、ドライアイス塊１２投入後に、装置の駆動によって粒径が３０〜３００mmのドライアイス塊１２の含有比率が４０重量％以下になってもよい。
【００２０】
処理槽３内へのドライアイス塊１２の充填量は、処理槽３の容量の0.０５倍〜１倍が好ましく、0.１倍〜0.５倍がより好ましい。処理槽３内へのドライアイス塊１２の投入は、処理槽３内が原材料で満たされていない状態で行う。処理装置１の洗浄に要する時間および洗浄回数は、付着物の量、付着状況および処理槽３の容量などに合わせて設定される。
【００２１】
前記処理装置１は、具体的には以下の手順で洗浄処理される。すなわち、粒径が３０〜３００mmの多数のドライアイス塊１２が、原材料の如く投入口７から処理槽３内に投入される。次いで、駆動機構５が駆動されて回転体６が回転する。これにより、処理槽３の内面や回転体６の表面などに付着している付着物に対して、前述のように各ドライアイス塊１２が衝突あるいは擦り付けられて、付着物が、処理槽３の内面や回転体６の表面などから剥がれ落ちて除去される。
【００２２】
ドライアイス塊１２は、処理槽３内で昇華して大気中に放出され、昇華し残ったドライアイス塊１２は、処理槽３の内面などから剥がれ落ちた付着物と共に排出口９から排出される。
【００２３】
以下、本発明の実施例１について説明する。但し、本発明は、実施例１に限定されるものではない。
【００２４】
実施例１では、
針状磁性粉（磁性メタル粉）          １００重量部
表面処理剤（フェニルホスホン酸）        １重量部
塩化ビニル樹脂                        １２重量部
ポリウレタン樹脂                      １２重量部
研磨剤（Ａｌ2 Ｏ3 ）                    ４重量部
溶剤
シクロヘキサノン                        ７重量部
トルエン                                ９重量部
からなる磁気記録媒体用の原材料を処理装置１の処理槽３内に投入し、約９０分間にわたって処理装置１の回転体６を回転駆動して、原材料の粉砕混合処理を実施した。前記処理後に粉体材料を通常の手法で取り出した後に処理槽３内を確認したところ、処理槽３内の全体にわたって、厚さ寸法が１〜３mm程度の強固な残留付着物が認められた。
【００２５】
前述の通り処理後の粉体材料を通常の手法で排出口９から排出し、処理装置１を完全に停止した後に、粒径が３０〜１００mmのドライアイス塊１２を処理槽３の容量の１６％の容量分だけ投入口７から処理槽３内に投入し、前記粉砕混合処理と同等の運転条件にて約５分間だけ回転体６を回転駆動した。
【００２６】
次いで、残留するドライアイス塊１２と、除去された付着物との混合物を排出口９から排出した後に、再度、粒子径が３０〜１００mmのドライアイス塊１２を処理槽３の容量の５％の容量分だけ処理槽３内に投入し、５分間だけ回転体６を回転駆動した。その後、残留するドライアイス塊１２と、除去された付着物との混合物を排出した。
【００２７】
この後、処理槽３内を確認したところほぼ全域にわたって付着物が除去されていた。なお、本洗浄方法による洗浄作業に要した作業時間は１時間程度であり、作業員数は１名であった。
【００２８】
（比較例１）  比較例１では、粒径が２０mmのドライアイス塊１２で実施例１と同様の洗浄作業を行った。その他の点は実施例１と同じにした。
【００２９】
（比較例２）  比較例２では、ドライアイスに代えて有機溶剤で処理槽３内の洗浄作業を行った。その他の点は実施例１と同じにした。
【００３０】
実施例１および比較例１・２での洗浄の結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
表１において、洗浄レベルの「○」は、処理槽３内の５０％以上で付着物がない状態を示す。洗浄レベルの「×」は、処理槽３内の５０％を超えて付着物が残っている状態を示す。作業時間は、洗浄作業に要した時間を示す。
【００３３】
表１に示すように、比較例１では、処理槽３内の５０％を超えて付着物が残っていたのに対して、実施例１では、前述のように処理槽３内のほぼ全域にわたって付着物がない。しかも、実施例１では、比較例２より作業時間が短いうえに作業人員が少なくて済み、比較例２より優れていることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】回転式粉体処理装置の縦断側面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１  回転式粉体処理装置
２  装置本体
３  処理槽
６  回転体
１２  ドライアイス塊
【図１】
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