(57)【要約】      （修正有）【課題】  フィルター交換時の挟持板内に残留している残留溶液を削減する。【解決手段】  ドープ製造ライン３は、濾過ユニット１０を備える。濾過ユニット１０は、第１，第２濾過装置１１，１２、濾過制御部１８、ドープ切替バルブ１９、吸引器２０、洗浄切替バルブ２５、洗浄液タンク２６、ガスタンク２７、溶剤分量検出器２８、回収切替バルブ２９、回収タンク３０を備える。ドープ切替バルブ１９は、ドープ６０を第１濾過装置１１と第２濾過装置１２とのどちらに送るかを切り替える。第１濾過装置１１は、フィルター、挟持板、フィルター交換ユニットを備える。フィルター交換ユニットは、搬送ピックアップ、回収サクションパッドを備える。搬送ピックアップは、ピックアップ本体、搬送サクションパッド、移動板を備える。搬送サクションパッドを、ピックアップ本体に回動自在に取り付ける。【選択図】        図１
2006263990.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子溶解液を濾過するためのフィルタを濾過通路に有する複数の濾過装置と、これら複数の濾過装置を選択的に使用するために配管系を切り替える切り替え装置とを備え、前記複数の濾過装置のうちの少なくとも１つで濾過された前記高分子溶解液を支持体上に流延してポリマーフィルムとして剥ぎ取り、このポリマーフィルムを乾燥させる溶液製膜設備において、
前記濾過装置は、前記フィルタを挟持して前記高分子溶解液を濾過する濾過位置、及び前記フィルタの挟持を開放して前記フィルタの交換を可能にする開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材と、前記濾過位置での前記フィルタを洗浄するために洗浄液を送る洗浄手段と、前記洗浄手段による洗浄後に前記フィルタ挟持部材を開放位置にして前記フィルタを交換するフィルタ交換手段とを有することを特徴とする溶液製膜設備。
【請求項２】
前記洗浄手段は、前記洗浄液を送液する前に前記濾過通路及び前記フィルタに気体を送り前記高分子溶解液を前記濾過装置から排出する高分子溶解液排出手段と、
前記洗浄液による洗浄後に前記濾過通路及び前記フィルタに気体を送って前記洗浄液を乾燥させる乾燥手段とを有することを特徴とする請求項１記載の溶液製膜設備。
【請求項３】
前記乾燥のために前記濾過通路及び前記フィルタに送られる気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥度合いを判定し、乾燥完了と判定したときに前記フィルタの交換指令を前記フィルタ交換手段に出力する乾燥判定手段を有することを特徴とする請求項２記載の溶液製膜設備。
【請求項４】
前記フィルタはシート状濾紙から構成され、
前記フィルタ交換手段は、
使用済みの前記フィルタを前記開放位置のフィルタ挟持部材から回収する回収手段と、
未使用の前記フィルタが積層されて収納されており、この収納されたフィルタ中の最上層のものを吸引して保持する吸引保持部と、
前記吸引保持部で吸引された前記フィルタを前記開放位置であって前記回収手段により使用済みのフィルタが回収されているフィルタ挟持部材にセットするフィルタセット手段とを有することを特徴とする請求項３記載の溶液製膜設備。
【請求項５】
前記フィルタを吸引した状態の前記吸引保持部を上方に変位させる変位部を備え、
前記フィルタセット手段は、前記吸引部を上方に変位させた状態で、前記フィルタをフィルタ挟持部材にセットすることを特徴とする請求項４記載の溶液製膜設備。
【請求項６】
前記フィルタ交換中の濾過装置周辺の空気を吸引し、この吸引した空気から前記洗浄液中の有機溶媒を回収することを特徴とする請求項１ないし５いずれか１つ項記載の溶液製膜設備。
【請求項７】
前記ポリマーフィルムは、セルロースエステルであり、
前記フィルタは、セルロースから構成される濾紙であることを特徴とする請求項１ないし６いずれか１つ記載の溶液製膜設備。
【請求項８】
濾過通路内でフィルタを挟持して高分子溶解液が濾過される濾過位置、及び前記フィルタの挟持を開放して前記フィルタの交換が可能な開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材を有する濾過装置のフィルタ交換方法において、
前記濾過通路内に気体を送り前記濾過通路内から前記高分子溶解液を排出する高分子溶解液排出工程と、
前記高分子溶解液の排出後に、前記濾過通路内に洗浄液を送り、前記濾過通路及び前記フィルタを洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄液による洗浄後に前記濾過通路内に乾燥気体を送り、前記濾過通路及び前記フィルタの洗浄液を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程中の前記乾燥気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥完了を判定し、乾燥完了と判定したときに、前記気体の送りを停止した後に前記フィルタ挟持部材を開放位置にしてフィルタを交換するフィルタ交換工程とを有することを特徴とする濾過装置のフィルタ交換方法。
【請求項９】
前記フィルタ交換工程において、前記濾過装置周辺の空気を吸引し、この吸引した空気から前記洗浄液中の有機溶媒を回収することを特徴とする請求項８記載の濾過装置のフィルタ交換方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液製膜設備及び濾過装置のフィルタ交換方法に関し、さらに詳しくは、高分子溶解液を濾過する濾過装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
溶液製膜設備を用いた溶液製膜方法によるフィルムの製造には、その溶液にセルロースエステルのような天然素材を原料として用いることがある。セルロースエステルは、主たる有機溶媒に溶解しない、あるいは、溶解しにくい成分を少量含んでいる。また、セルロースエステルには、不純物が含まれることがあり、さらには、溶液を搬送及び溶解する工程中に異物が混入することがある（特許文献１）。そのため、溶液製膜設備の送液工程内で不純物や異物を濾過装置により除去している。この濾過装置としては、フィルタを２枚の濾板で挟み込んだ構成のフィルタプレスが一般的に用いられ、このフィルタプレスに通液して異物を除去している。
【特許文献１】特開２００３−２２１４５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、フィルタは、細かい網目状に形成されており、この網目に不純物や異物が詰まって網目の目詰まりが発生すると、差圧が増加する。このため、差圧が増加し、フィルタによる濾過能力が基準値以下となった場合にはフィルタを交換する必要がある。フィルタを交換する場合には、濾板とフィルタとのプレス圧力を緩め、濾板及びフィルタを開放した状態で、新しいフィルタに交換する。近年では、フィルムに要求される品質の向上に応じて、上記濾過能力の基準値を高く設定する必要がある。このため、フィルタを交換する頻度が増加し、作業者にとって手間のかかるものであった。
【０００４】
また、フィルタを交換するために２枚の濾板のプレス圧力を緩め、濾板及びフィルタを開放すると、濾板とフィルタとの間に残留していた残留溶液が流出してしまい、人に有害な溶液を用いている場合には、危険であった。さらに、残留溶液が流出しない場合にも、溶液の蒸発により危険であり、大気汚染にもつながることになり、問題があった。また、フィルタを交換している際には、濾過装置の稼働を停止する必要があり、稼働時間が低くなるという問題があった。さらに、フィルタは薄板状であるため、交換用の新しいフィルタは複数枚重ねて置いてあり、フィルタを交換する際に、複数枚のフィルタのうちの１枚だけを掴もうとしても複数枚掴んでしまうという問題があった。
【０００５】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、稼働を停止することなくフィルタを交換することができるとともに、フィルタ交換時における濾板内の残留溶液を削減することができる濾過装置を備えた溶液製膜設備及び濾過装置のフィルタ交換方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明の溶液製膜設備は、高分子溶解液を濾過するためのフィルタを濾過通路に有する複数の濾過装置と、これら複数の濾過装置を選択的に使用するために配管系を切り替える切り替え装置とを備え、前記複数の濾過装置のうちの少なくとも１つで濾過された前記高分子溶解液を支持体上に流延してポリマーフィルムとして剥ぎ取り、このポリマーフィルムを乾燥させる溶液製膜設備において、前記濾過装置は、前記フィルタを挟持して前記高分子溶解液を濾過する濾過位置、及び前記フィルタの挟持を開放して前記フィルタの交換を可能にする開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材と、前記濾過位置での前記フィルタを洗浄するために洗浄液を送る洗浄手段と、前記洗浄手段による洗浄後に前記フィルタ挟持部材を開放位置にして前記フィルタを交換するフィルタ交換手段とを有することを特徴とする。
【０００７】
なお、前記洗浄手段は、前記洗浄液を送液する前に前記濾過通路及び前記フィルタに気体を送り前記高分子溶解液を前記濾過装置から排出する高分子溶解液排出手段と、前記洗浄液による洗浄後に前記濾過通路及び前記フィルタに気体を送って前記洗浄液を乾燥させる乾燥手段とを有することが好ましい。
【０００８】
また、前記乾燥のために前記濾過通路及び前記フィルタに送られる気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥度合いを判定し、乾燥完了と判定したときに前記フィルタの交換指令を前記フィルタ交換手段に出力する乾燥判定手段を有することが好ましい。
【０００９】
さらに、前記フィルタはシート状濾紙から構成され、前記フィルタ交換手段は、使用済みの前記フィルタを前記開放位置のフィルタ挟持部材から回収する回収手段と、未使用の前記フィルタが積層されて収納されており、この収納されたフィルタ中の最上層のものを吸引して保持する吸引保持部と、前記吸引保持部で吸引された前記フィルタを前記開放位置であって前記回収手段により使用済みのフィルタが回収されているフィルタ挟持部材にセットするフィルタセット手段とを有することが好ましい。
【００１０】
また、前記フィルタを吸引した状態の前記吸引保持部を上方に変位させる変位部を備え、前記フィルタセット手段は、前記吸引部を上方に変位させた状態で、前記フィルタをフィルタ挟持部材にセットすることが好ましい。さらに、前記フィルタ交換中の濾過装置周辺の空気を吸引し、この吸引した空気から前記洗浄液中の有機溶媒を回収することが好ましい。また、前記ポリマーフィルムは、セルロースエステルであり、前記フィルタは、セルロースから構成される濾紙であることが好ましい。
【００１１】
さらに、本発明の濾過装置のフィルタ交換方法は、濾過通路内でフィルタを挟持して高分子溶解液が濾過される濾過位置、及び前記フィルタの挟持を開放して前記フィルタの交換が可能な開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材を有する濾過装置のフィルタ交換方法において、前記濾過通路内に気体を送り前記濾過通路内から前記高分子溶解液を排出する高分子溶解液排出工程と、前記高分子溶解液の排出後に、前記濾過通路内に洗浄液を送り、前記濾過通路及び前記フィルタを洗浄する洗浄工程と、前記洗浄液による洗浄後に前記濾過通路内に乾燥気体を送り、前記濾過通路及び前記フィルタの洗浄液を乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥工程中の前記乾燥気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥完了を判定し、乾燥完了と判定したときに、前記気体の送りを停止した後に前記フィルタ挟持部材を開放位置にしてフィルタを交換するフィルタ交換工程とを有することを特徴とする。
【００１２】
また、前記フィルタ交換工程において、前記濾過装置周辺の空気を吸引し、この吸引した空気から前記洗浄液中の有機溶媒を回収することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の溶液製膜設備によれば、高分子溶解液を濾過するためのフィルタを濾過通路に有する複数の濾過装置と、これら複数の濾過装置を選択的に使用するために配管系を切り替える切り替え装置とを備え、複数の濾過装置のうちの少なくとも１つで濾過された高分子溶解液を支持体上に流延してポリマーフィルムとして剥ぎ取り、このポリマーフィルムを乾燥させる溶液製膜設備において、濾過装置は、フィルタを挟持して高分子溶解液を濾過する濾過位置、及びフィルタの挟持を開放してフィルタの交換を可能にする開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材と、濾過位置でのフィルタを洗浄するために洗浄液を送る洗浄手段と、洗浄手段による洗浄後にフィルタ挟持部材を開放位置にしてフィルタを交換するフィルタ交換手段とを有するから、外部に有害なガスが流出するのを防止することができ、稼働を停止することなく安全にフィルタの交換を行うことができる。
【００１４】
また、洗浄手段は、洗浄液を送液する前に濾過通路及びフィルタに気体を送り高分子溶解液を濾過装置から排出する高分子溶解液排出手段と、洗浄液による洗浄後に濾過通路及びフィルタに気体を送って洗浄液を乾燥させる乾燥手段とを有するから、濾過通路及びフィルタに高分子溶解液が残留していた場合にも、確実に濾過通路及びフィルタを洗浄することができる。
【００１５】
さらに、乾燥のために濾過通路及びフィルタに送られる気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥度合いを判定し、乾燥完了と判定したときにフィルタの交換指令をフィルタ交換手段に出力する乾燥判定手段を有するから、より一層安全にフィルタの交換を行うことができる。
【００１６】
また、本発明の濾過装置のフィルタ交換方法によれば、濾過通路内でフィルタを挟持して高分子溶解液が濾過される濾過位置、及びフィルタの挟持を開放してフィルタの交換が可能な開放位置の間で変位するフィルタ挟持部材を有する濾過装置のフィルタ交換方法において、濾過通路内に気体を送り濾過通路内から高分子溶解液を排出する高分子溶解液排出工程と、高分子溶解液の排出後に、濾過通路内に洗浄液を送り、濾過通路及びフィルタを洗浄する洗浄工程と、洗浄液による洗浄後に濾過通路内に乾燥気体を送り、濾過通路及びフィルタの洗浄液を乾燥させる乾燥工程と、乾燥工程中の乾燥気体中の洗浄液成分量を検出し、この検出値に基づき乾燥完了を判定し、乾燥完了と判定したときに、気体の送りを停止した後にフィルタ挟持部材を開放位置にしてフィルタを交換するフィルタ交換工程とを有するから、外部に有害なガス、高分子溶解液、洗浄液が流出するのを防止することができ、安全にフィルタの交換を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は、本発明を実施した溶液製膜設備２の一部であるドープ製造ライン３を示す概略の平面図である。ドープ製造ライン３には、溶媒を貯留するための溶媒タンク４、溶媒とＴＡＣ等とを混合するための溶解タンク５、ＴＡＣを供給するためのホッパ６、添加剤を貯留するための添加剤タンク７が備えられ、さらに、後述する混合物としての膨潤液５８を加熱するための加熱装置８、加熱された膨潤液５８の温度を調整するための温調機９、濾過ユニット１０、ドープ濃度を調整するためのフラッシュ装置１３、フラッシュ後濾過ユニット１４が配されている。ドープ製造ライン３には、さらに、溶媒を回収するための回収装置１５、回収された溶媒を再生するための再生装置１６が備えられている。そして、このドープ製造ライン３は、ストックタンク６５に接続されている。
【００１８】
濾過ユニット１０とフラッシュ後濾過ユニット１４とは同じ構造の部材により構成されているため、濾過ユニット１０のみを例に説明し、フラッシュ後濾過ユニット１４の説明は簡略化する。濾過ユニット１０は、第１濾過装置１１、第２濾過装置１２、濾過制御部１８、ドープ切替バルブ（切り替え装置）１９、吸引器２０、洗浄切替バルブ２５、洗浄液タンク２６、ガスタンク２７、溶剤分量検出器（乾燥判定手段）２８、回収切替バルブ２９、回収タンク３０を備える。濾過制御部１８には、ドープ切替バルブ１９、溶剤分量検出器２８、洗浄切替バルブ（洗浄手段）２５、回収切替バルブ２９が接続されており、各バルブ１９,２５,２９は、濾過制御部１８により切り替えが制御される。本実施形態では、洗浄切替バルブ２５は、洗浄液を送液する前に濾過前ドープ通過部２２ｂ、濾過後ドープ通過部２２ｃ及びフィルタ２１に気体を送り、ドープ（高分子溶解液）６０を第１濾過装置１１、第２濾過装置１２から排出する高分子溶解液排出手段としても機能し、さらには、洗浄液による洗浄後に濾過前ドープ通過部２２ｂ、濾過後ドープ通過部２２ｃ及びフィルタ２１に気体を送って洗浄液を乾燥させる乾燥手段としても機能する。なお、濾過装置の個数は、２個に限定されることなく、複数（２個以上）であればよく、適宜変更されるものである。また、例えば、濾過装置の個数を３個にした場合には、１個で濾過を行い、２個を待機状態にしてもよく、さらには、２個で濾過を行い、１個を待機状態にしてもよく、適宜変更されるものである。
【００１９】
溶解タンク５では、詳しくは後述するように、膨潤液５８が得られ、この膨潤液５８は、加熱装置８で加熱されてドープ（高分子溶解液）６０となって温調機９に送られる。そして、ドープ６０は、温調機９で温度調整されて、ドープ切替バルブ（切り替え装置）１９に送られる。ドープ切替バルブ１９は、ドープ６０を、濾過ユニット１０の第１濾過装置１１と第２濾過装置１２とのどちらに送るかを切り替えるものであり、濾過制御部１８により制御される。濾過制御部１８は、濾過能力検出器（図示せず）により検出される第１濾過装置１１のフィルタ２１（図２参照）の濾過能力が予め設定された基準能力値以下となった場合には、ドープ６０を第２濾過装置１２に送るようにドープ切替バルブ１９を切り替える。同様にして、濾過制御部１８は、濾過能力検知器により検出される第２濾過装置１２のフィルタ２１の濾過能力が基準能力値以下となった場合には、ドープ６０を第１濾過装置１１に送るようにドープ切替バルブ１９を切り替える。これにより、ドープ製造ライン３を停止することなく、ドープ６０を連続して製造することができる。
【００２０】
第１濾過装置１１と第２濾過装置１２とは同じ構造の部材により構成されているため、第１濾過装置１１のみを例に説明し、第２濾過装置１２の説明は簡略化する。図２及び図３に示すように、第１濾過装置１１は、ドープ６０を濾過するシート状のフィルタ２１と、フィルタ２１を挟持する５枚の挟持板（フィルタ挟持部材）２２と、使用済のフィルタ２１を未使用のフィルタ２１に交換するフィルタ交換ユニット（フィルタ交換手段）２３（図４参照）とを備える。フィルタ２１は、セルロース１００％で構成されており、公称孔径１０μｍの貫通孔が所定のピッチで複数形成されている。挟持板２２は、挟持シフト部２４により、フィルタ２１を挟持してドープ６０を濾過する濾過位置としての挟持位置（図３参照）と、挟持を開放する開放位置（図２参照）との間で移動される。なお、挟持板２２の枚数は５枚に限定されることなく、適宜変更されるものである。
【００２１】
挟持板２２には、注入口２２ａと、濾過前ドープ通過部（濾過通路）２２ｂと、濾過後ドープ通過部（濾過通路）２２ｃと、排出口２２ｄとが形成されている。ドープ切替バルブ１９から洗浄切替バルブ２５を介して送られてくる濾過前のドープ６０が注入口２２ａから注入されると、濾過前のドープ６０は濾過前ドープ通過部２２ｂを通過して、フィルタ２１により濾過され、濾過後のドープ６０は濾過後ドープ通過部２２ｃを通過して、排出口２２ｄから排出される。
【００２２】
ドープ切替バルブ１９から送られてくる濾過前のドープ６０は、第１〜第４の挟持版２２のそれぞれの注入口２２ａに送られる。５枚の挟持板２２それぞれでフィルタ２１を挟持したときに、第１の挟持板２２の注入口２２ａから注入されたドープ６０は、フィルタ２１により濾過され、第２の挟持板２２の排出口２２ｄから排出される。同様にして、第２の挟持版２２の注入口２２ａから注入されたドープ６０は、フィルタ２１により濾過され、第３の挟持板２２の排出口２２ｄから、第３の挟持版２２の注入口２２ａから注入されたドープ６０は、フィルタ２１により濾過され、第４の挟持板２２の排出口２２ｄから、第４の挟持版２２の注入口２２ａから注入されたドープ６０は、フィルタ２１により濾過され、第５の挟持板２２の排出口２２ｄから、それぞれ排出される。なお、第１の挟持板２２とは図３において一番上段のものを、第２の挟持板２２とは図３において上から２段目のものを、第３の挟持板２２とは図３において上から３段目のものを、第４の挟持板２２とは図３において上から４段目のものを、第５の挟持板２２とは図３において上から５段目のものを、それぞれ示す。
【００２３】
図１に示すように、第１,第２濾過装置１１,１２の近傍には吸引器２０が設けられている。吸引器２０は、第１,第２濾過装置１１,１２の周辺の空気を吸引する。これにより、第１,第２濾過装置１１,１２から有害なガスが発生した場合にも、外部（大気）にガスが流出するのを防止することができる。吸引器２０で吸引した空気は、濾過器（図示せず）により濾過され、放出される。なお、吸引器２０により空気を吸引する代わりに、第１,第２濾過装置１１,１２を覆う遮蔽カバーを設け、外部にガスが流出するのを防止するようにしてもよい。
【００２４】
第１,第２濾過装置１１,１２の上流側には、洗浄切替バルブ２５が設けられており、この洗浄切替バルブ２５には、洗浄液タンク２６とガスタンク２７とが接続されている。洗浄切替バルブ２５は、濾過制御部１８に接続されており、濾過制御部１８により切り替えが制御される。洗浄切替バルブ２５の切り替えにより、洗浄液タンク２６に貯留された洗浄液とガスタンク２７に貯留された気体としての不活性ガス（例えば、窒素ガス）とのいずれか一方、またはドープ６０が第１〜第４の挟持版２２のそれぞれの注入口２２ａに送られる。
【００２５】
第１,第２濾過装置１１,１２の第１〜第５の挟持板２２を洗浄する場合には、先ず、濾過制御部１８により洗浄切替バルブ２５を切り替えて、ガスタンク２７から窒素ガス（気体）を挟持板２２の注入口２２ａに送る。窒素ガスは、圧力０．３〜１．０ＭＰａで第１〜第４の挟持板２２の注入口２２ａに注入される。第１の挟持板２２の注入口２２ａから注入された窒素ガスは、第１の挟持版２２の濾過前ドープ通過部２２ｂを通って、第２の挟持版２２の濾過後ドープ通過部２２ｃに送られる。この窒素ガスによって、第１の挟持版２２の濾過前ドープ通過部２２ｂの内部に残留していたドープ６０の残留液と、フィルタ２１に付着していたドープ６０の残留液と、第２の挟持版２２の濾過後ドープ通過部２２ｃの内部に残留していたドープ６０の残留液とが吹き飛ばされ、第２の挟持版２２の排出口２２ｄから排出される。同様にして、第２〜第４の挟持板２２の注入口２２ａから注入された窒素ガスによって、内部に残留していたドープ６０の残留液が第３〜第５の挟持板２２の排出口２２ｄから排出される。
【００２６】
次に、濾過制御部１８により洗浄切替バルブ２５を切り替えて、洗浄液タンク２６から洗浄液を第１〜第４の挟持板２２の注入口２２ａに送る。第１の挟持板２２の注入口２２ａから注入された洗浄液は、第１の挟持版２２の濾過前ドープ通過部２２ｂ、フィルタ２１を通って、第２の挟持版２２の濾過後ドープ通過部２２ｃに送られ、第２の挟持版２２の排出口２２ｄから排出される。同様にして、第２〜第４の挟持板２２の注入口２２ａから注入された洗浄液は、第３〜第５の挟持板２２の排出口２２ｄから排出される。洗浄液タンク２６に貯留される洗浄液は、濾過前ドープ通過部２２ｂと使用済みのフィルタ２１と濾過後ドープ通過部２２ｃと（以下、挟持板２２内部と称する）を洗浄するためのものであり、詳しくは後述する膨潤液５８の有機溶剤と同一のものが用いられる。
【００２７】
洗浄液により第１,第２濾過装置１１,１２の第１〜第５の挟持板２２内部を洗浄した後には、濾過制御部１８により洗浄切替バルブ２５を切り替えて、再度ガスタンク２７から窒素ガスを注入口２２ａに送る。
【００２８】
第１濾過装置１１の下流側と、第２濾過装置１２の下流側とには、それぞれ溶剤分量検出器（乾燥判定手段）２８が設けられている。溶剤分量検出器２８は、ガスタンク２７から挟持板２２の注入口２２ａに送られ、濾過前ドープ通過部２２ｂ、フィルタ２１、濾過後ドープ通過部２２ｃを通って排出口２２ｄから排出される窒素ガスの溶剤分量（洗浄液成分量）を検出して、挟持板２２内部の乾燥度合いを判定する。検出された溶剤分量が予め設定された基準溶剤分量（例えば、５％）以下となった場合には、乾燥されたと判定し、濾過制御部１８に乾燥信号を送る。濾過制御部１８は、送られてきた乾燥信号に基づき、洗浄切替バルブ２５を切り替えて、ガスタンク２７からの注入口２２ａへの窒素ガスの注入を停止する。そして、挟持シフト部２４（図３参照）により、挟持板２２をフィルタ２１の挟持を開放する開放位置（図２参照）に移動して、フィルタ２１を交換する。これにより、挟持板２２を開放位置に移動させたときには、挟持板２２内部にはドープ６０や洗浄液の残留液はなく、ガスが発生することがないため、溶液製膜設備２の周辺に作業者がいる場合にも安全であり、さらに、ガスの発生により大気が汚染されるのを防止することができる。
【００２９】
２個の溶剤分量検出器２８のそれぞれの下流側には、回収切替バルブ２９が設けられており、この回収切替バルブ２９には回収タンク３０が接続されている。回収切替バルブ２９は、濾過制御部１８に接続されており、濾過制御部１８により切り替えが制御される。回収切替バルブ２９の切り替えによって、洗浄液は回収タンク３０に送られ、ドープ６０はバルブ６１を介して、溶液製膜設備２中のストックタンク６５に送られここに貯留される。第１,第２濾過装置１１,１２の第１〜第５の挟持板２２内部を洗浄した洗浄液は、回収タンク３０に回収される。これにより、ドープ６０と洗浄液とが混ざり合うことがない。回収タンク３０は、溶媒タンク４に接続されており、回収タンク３０に回収された洗浄液は、濾過器（図示せず）により濾過された後に、溶媒タンク４に送られて再生される。
【００３０】
図４に示すように、フィルタ交換ユニット２３は、搬送ピックアップ３１と回収ピックアップ３２とを備える。搬送ピックアップ３１は、フィルタ載せ台３３に載せられた未使用のフィルタ２１を挟持板２２の上に搬送するためのものであり、ピックアップ本体３４と、搬送サクションパッド（吸引保持部）３５と、移動板３６とを備える。本実施形態では、フィルタ２１を吸引した状態の搬送サクションパッド３５を上方に変位させる変位部は、ピックアップ本体３４と、移動板３６とから構成される。
【００３１】
フィルタ２１を吸い込む搬送サクションパッド３５は、回動軸３５ａを中心にピックアップ本体３４に回動自在に取り付けられている。ピックアップ本体３４には、シャフト３４ａが２本設けられており、シャフト３４ａには移動板３６が上下方向に移動自在に取り付けられている。移動板３６には、長孔状の挿通孔３６ａが形成されており、この挿通孔３６ａには、搬送サクションパッド３５の挿通軸３５ｂが挿通されている。これにより、移動板３６が上下方向に移動すると、搬送サクションパッド３５は回動軸３５ａを中心に回動する。フィルタ載せ台３３には、未使用のフィルタ２１が複数枚積み重ねられている。回収ピックアップ３２は、挟持板２２の上に載せられた使用済みのフィルタ２１を吸い込み、回収ケース３７に搬送する。
【００３２】
搬送ピックアップ３１は、搬送制御部４１により駆動が制御される。搬送ピックアップ３１は、フィルタ載せ台３３に載せられた未使用のフィルタ２１を搬送サクションパッド３５により吸い込む搬送吸い込み位置と、吸い込んだ未使用のフィルタ２１を挟持板２２の上に載せる載せ位置との間で移動する。本実施形態では、未使用のフィルタ２１を開放位置であって使用済みのフィルタ２１が回収されているフ挟持板２２にセットするフィルタセット手段は、搬送ピックアップ３１と搬送制御部４１とから構成される。
【００３３】
搬送ピックアップ３１により未使用のフィルタ２１を吸い込む場合には、図５（Ａ）に示すように、先ず、搬送サクションパッド３５の底面を、フィルタ載せ台３３に積み重ねられた複数枚の未使用のフィルタ２１のうちの最も上にあるフィルタ２１の上面に接触させる（搬送吸い込み位置）。次に、搬送サクションパッド３５によりフィルタ２１を吸い込む。この搬送サクションパッド３５による吸い込み方法としては、吸引ブロワー、エジェクター等が挙げられるが、これに限定されることなく、フィルタ２１を吸い込むことができればよい。フィルタ２１は、薄板状に形成されており、搬送サクションパッド３５により吸い込んだフィルタ２１の下側に位置するフィルタ２１も吸い込んでしまうことがある。これを防止するために、搬送サクションパッド３５を、回動軸３５ａを中心にして、図５中Ａ方向に回動させる。搬送サクションパッド３５を回動させるには、図５（Ｂ）に示すように、移動板３６を、上方向に移動させる。移動板３６が上方向に移動すると、搬送サクションパッド３５は、回動軸３５ａを中心にして、図５中Ａ方向に回動する。これにより、搬送サクションパッド３５で吸い込んだ１枚のフィルタ２１のみを、搬送することができる。そして、搬送サクションパッド３５でフィルタ２１を吸い込んだ状態の搬送ピックアップ３１を、搬送制御部４１により、載せ位置に移動させる。載せ位置に移動させた後に、搬送サクションパッド３５による吸い込みを解除すると、フィルタ２１は、挟持板２２の上に載せられる。
【００３４】
図４に示すように、回収ピックアップ３２は、挟持板２２の上に載せられた使用済みのフィルタ２１をピックアップして回収ケース３７に収容して回収させるものであり、フィルタ２１を把持するクリップ３８を備え、回収制御部４２により駆動される。回収ピックアップ３２は、挟持板２２の上に載せられた使用済みのフィルタ２１をクリップ３８で把持する把持位置と、把持した使用済みのフィルタ２１を回収ケース３７に収容して回収させる回収収容位置との間で移動する。クリップ３８は、上下に移動可能に設けられており、回収ピックアップ３２のフィルタ載せ部３２ａにフィルタ２１に載せた状態で、クリップ３８を下方に移動すると、フィルタ２１は把持される。
【００３５】
挟持板２２の上に載せられた使用済みのフィルタ２１をクリップ３８で把持し（クリップ３８を下方に移動）、回収ピックアップ３２を、回収制御部４２により、回収収容位置に移動させる。回収収容位置に移動させた後に、クリップ３８による把持を解除する（クリップ３８を上方に移動）と、使用済みのフィルタ２１は、回収ケース３７に収容され回収される。本実施形態では、使用済みのフィルタ２１を挟持板２２から回収する回収手段は、回収ピックアップ３２と回収制御部４２とから構成される。なお、回収ピックアップ３２としては、フィルタ２１をピックアップして回収ケース３７に収容して回収させることができればよく、ピンをフィルタ２１に突き刺して使用済みのフィルタ２１をピックアップし、ピンを抜いてフィルタ２１を回収ケース３７に収容して回収させるようにしてもよい。
【００３６】
図６に示すフローチャートを用いて、濾過ユニット１０の動作の流れを説明する。濾過能力検出器は、ドープ６０が送られている濾過装置（例えば、第１濾過装置１１）のフィルタ２１の濾過能力を検出する。検出された濾過能力値が基準能力値以下となった場合には、濾過制御部１８はドープ切替バルブ１９を切り替えて、第２濾過装置１２にドープ６０を送る。そして、洗浄切替バルブ２５を切り替えて、ガスタンク２７から窒素ガスを予め設定された時間（例えば、３０分〜１２０分）第１濾過装置１１に送る（高分子溶解液排出工程）。次に、洗浄切替バルブ２５を切り替えて、洗浄液タンク２６から洗浄液を第１濾過装置１１に送る（洗浄工程）。洗浄液により第１濾過装置１１を洗浄した後には、洗浄切替バルブ２５を切り替えて、再度ガスタンク２７から窒素ガスを第１濾過装置１１に送る（乾燥工程）。溶剤分量検出器２８は、第１濾過装置１１の排出口２２ｄから排出される窒素ガスの溶剤分量を検出する。検出された溶剤分量が基準溶剤分量以下となった場合には、挟持板２２内部が乾燥されたと判断し、濾過制御部１８に乾燥信号を送る。濾過制御部１８は、送られてきた乾燥信号に基づき、洗浄切替バルブ２５を切り替えて、ガスタンク２７から窒素ガスを送るのを停止する。次に、挟持シフト部２４により、挟持板２２を開放位置（図２参照）に移動させる。そして、フィルタ交換ユニット２３により、使用済みのフィルタ２１を未使用のフィルタ２１に交換する（フィルタ交換工程）。同様にして、第２濾過装置１２の濾過能力値が基準能力値以下となった場合には、第１濾過装置１１にドープ６０を送るとともに、第２濾過装置１２を洗浄した後に使用済みのフィルタ２１を未使用のフィルタ２１に交換する。
【００３７】
このように、第１濾過装置１１と第２濾過装置１２とのいずれか一方には、ドープ６０が送られるため、ドープ製造ライン３を停止することなく、ドープ６０を連続して製造することができる。さらに、挟持板２２を開放位置に移動させたときには、挟持板２２内部（濾過前ドープ通過部２２ｂ、使用済みのフィルタ２１及び濾過後ドープ通過部２２ｃ）にはドープ６０や洗浄液の残留液はなく、残留液が挟持板２２の外部に流出することがないとともにガスが発生することがないため、溶液製膜設備２の周辺に作業者がいる場合にも安全であり、さらに、ガスの発生により大気が汚染されるのを防止することができる。
【００３８】
なお、上記実施形態では、シート状のフィルタ２１を用いたが、これに限定されることなく、ロール状に巻かれたロールフィルタを用いてもよく、ロールフィルタの使用している部分の濾過能力値が基準能力値以下となった場合には、ロールフィルタを回転させることにより、未使用の部分を挟持板２２の上に位置させるようにする。
【００３９】
次に上記膨潤液５８及びドープ６０の製造方法について説明する。ただし、以下に述べる製造方法ならびに製造装置は、本発明の一例であり、これに限定されるものではない。
【００４０】
［原料］
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。このＴＡＣとしては、リンター綿とパルプ綿とのいずれから得られたものでもよいが、好ましくはリンター綿から得られたものである。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（III)において、Ａ及びＢは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表し、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。
（Ｉ）  ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（II）  ０≦Ａ≦３．０
（III)  ０≦Ｂ≦２．９
【００４１】
溶媒タンク４には、ドープ６０を調製するための溶媒として、塩化メチレンとアルコールとの混合液が貯留されている。このとき、アルコールの含有量は、溶媒全体に対し２質量％〜２５質量％であることが好ましく、５質量％〜２０質量％であることがより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノール等が挙げられるが、中でも、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物がより好ましく用いられる。なお、溶媒としては、上記した塩化メチレンとアルコールとの混合液に限定されることなく、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが例示される。なお、ここで、ドープとはポリマーを溶媒に溶解または分散して得られるポリマー溶液または分散液である。
【００４２】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特願２００４−２６４４６４号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されている。これらの記載も本発明に適用できる。また、溶媒及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レターデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特願２００４−２６４４６４号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されている。
【００４３】
［ドープ製造方法］
上記の原料を用いて、まずドープ６０を製造する。本実施形態においては、図１に示すドープ製造ライン３を用いて以下の方法でドープ６０が製造される。先ず始めに、バルブ５１を開き、溶媒が溶媒タンク４から溶解タンク５に送られる。次に、ホッパ６に入れられているＴＡＣが、計量されながら溶解タンク５に送り込まれる。また、添加剤溶液は、バルブ５２の開閉操作により必要量が添加剤タンク７から溶解タンク５に送り込まれる。本実施形態では、ドープ６０は、ＴＡＣが２０．０重量％、可塑剤がＴＡＣの重量の１１．０重量％（＝２．２重量％）、溶媒が７７．８重量％となるように混合される。
【００４４】
添加剤は、溶液として送り込む方法の他に、例えば添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク５に送り込むことが可能である。また、添加剤が固体の場合には、ホッパ等を用いて溶解タンク５に送り込む方法も可能である。添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク７の中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。または、多数の添加剤タンクを用いてそれぞれに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンク５に送り込むこともできる。
【００４５】
前述した説明においては、溶解タンク５に入れる順番が、溶媒（混合溶媒の場合も含めた意味で用いる）、ＴＡＣ、添加剤であったが、この順番に限定されるものではない。例えば、ＴＡＣを計量しながら溶解タンク５に送り込んだ後に、好ましい量の溶媒を送液することもできる。また、添加剤は必ずしも溶解タンク５に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物（以下、これらの混合物もドープと称する場合がある）に混合させることもできる。
【００４６】
溶解タンク５には、図１に示すようにその外面を包み込むジャケット５３と、モータ５４により回転する第１攪拌機５５とが備えられている。さらに、この溶解タンク５には、モータ５６により回転する第２攪拌機５７が取り付けられていることが好ましい。なお、第１攪拌機５５は、アンカー翼が備えられたものであることが好ましく、第２攪拌機５７は、ディゾルバータイプの偏芯型攪拌機であることが好ましい。そして、本実施形態で用いた溶解タンク５は、ジャケット５３の内部に伝熱媒体を流すことにより温度調整されており、その好ましい温度範囲は−１０℃〜５５℃の範囲である。第１攪拌機５５，第２攪拌機５７のタイプを適宜選択して使用することにより、ＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液５８を得る。
【００４７】
次に、膨潤液５８は、ポンプ５９により加熱装置８に送られる。加熱装置８は、ジャケット付き配管であることが好ましく、さらに、膨潤液５８を加圧することができる構成のものが好ましい。このような加熱装置８を用いることにより、加熱条件下または加圧加熱条件下で膨潤液５８中の固形分を溶解させる。これにより、ドープ６０が製造される。なお、この場合に膨潤液５８の温度は、５０℃〜１２０℃であることが好ましい。また、膨潤液５８を−１００℃〜−３０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。そして、ドープ６０を、温調機９により略室温とした後に、濾過ユニット１０の第１濾過装置１１または第２濾過装置１２により濾過してドープ６０中に含まれる不純物を取り除く。濾過後のドープ６０は、バルブ６１を介して、溶液製膜設備２中のストックタンク６５に送られここに貯留される。
【００４８】
濾過ユニット１０の第１濾過装置１１でドープ６０を濾過しているときに、濾過能力検知器により検出されるフィルタ２１の濾過能力が予め設定された能力値以下となった場合には、ドープ切替バルブ１９を切り替えてドープ６０を第２濾過装置１２に送るようにする。そして、上記したように、第１濾過装置１１の挟持板２２を洗浄した後に、フィルタ交換ユニット２３によりフィルタ２１を新しいフィルタ２１に交換する。
【００４９】
ところで、上記のように、一旦膨潤液５８を調製し、その後にこの膨潤液５８を溶液とする方法は、ＴＡＣの濃度を上昇させるほど要する時間が長くなり、製造コストの点で問題となる場合がある。その場合には、目的とする濃度よりも低濃度のドープを調製し、その後に目的の濃度とするための濃縮工程を行うことが好ましい。このような方法を用いる際には、濾過ユニット１０で濾過されたドープ６０を、バルブ６１を介してフラッシュ装置１３に送り、このフラッシュ装置１３内でドープ中の溶媒の一部を蒸発させる。蒸発により発生した溶媒ガスは、凝縮器（図示せず）により凝縮されて液体となり回収装置１５により回収される。回収された溶媒は、再生装置１６によりドープ調製用の溶媒として再生されて再利用される。この再利用はコストの点で効果がある。
【００５０】
また、濃縮されたドープ６０はポンプ６２によりフラッシュ装置１３から抜き出される。さらに、ドープ６０に発生した気泡を抜くための泡抜き処理が行われることが好ましい。この泡抜き方法としては、公知の種々の方法が適用され、例えば超音波照射法が挙げられる。ドープ６０は続いてフラッシュ後濾過ユニット１４に送られて、異物が除去される。なお、濾過の際のドープ６０の温度は、０℃〜２００℃であることが好ましい。そして、濾過されたドープ６０は、ストックタンク６５に送られ、貯蔵される。そしてストックタンク６５のドープ６０は、ポンプ７３に送られる。
【００５１】
原料ドープとこの原料ドープに添加される添加剤液（例えば、紫外線吸収剤液など）とを移送中に混合するインラインミキサ（例えば、スタティックミキサなど）を用いて混合させることが好ましい。また、混合方法の異なる複数のインラインミキサを直列に接続して混合を行うことがより好ましい。
【００５２】
インラインミキサとして、スタティックミキサと、スルーザミキサとのうち、少なくとも１つを備えていることが好ましい。スタティックミキサを備えた場合、スタティックミキサのエレメント数が６以上９以下であることが好ましく、６以上６０以下であることがより好ましい。
【００５３】
スタティックミキサと、スルーザミキサとの両方を備えている場合には、スルーザミキサをスタティックミキサの上流側に配置することが好ましい。さらに、スルーザミキサと添加剤液を添加する添加口との距離が５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下であることが好ましく、さらには、スルーザミキサと添加剤液を添加する添加口との距離が５ｍｍ以上１５ｍｍ以下であることがより好ましい。また、スルーザミキサを構成するエレメントの上流側端部が、前記原料ドープの流される配管の内側壁近傍に位置することが好ましい。
【００５４】
さらに、原料ドープを濾過する第１の濾過装置をインラインミキサの上流側に備え、第１の濾過装置による濾過後の原料ドープに添加剤を添加することが好ましく、さらには、インラインミキサの下流側に、ドープを濾過する第２の濾過装置を備え、インラインミキサにより混合されたドープを第２の濾過装置により濾過することがより好ましい。
【００５５】
また、本実施形態では、以下を満たしていることが好ましい。
（１）  添加剤液の流速をＶ１、原料ドープの流速をＶ２としたときに、１≦Ｖ１／Ｖ２≦５である。
（２）  添加剤液の添加比率が、流量比で０．１％〜５０％である。
（３）  添加剤液の粘度をＮ１、前記原料ドープの粘度をＮ２としたときに、１０００≦Ｎ２／Ｎ１≦１０００００、を満たすとともに、２０℃の状態において、５０００ｃＰ≦Ｎ１≦５０００００ｃＰ、かつ、０．１ｃＰ≦Ｎ２≦１００ｃＰ、を満たしている。
（４）  原料ドープのせん断速度が、０．１（１／ｓ）〜３０（１／ｓ）である。
（５）  ポリマーがセルロースアシレートである。
（６）  添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液である。
（７）  添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、原料ドープと異なる組成である。
（８）  添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも１種類の紫外線吸収剤を含んでいる。
（９）  添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも１種類の無機または有機の微粒子を分散してなる。
（１０）  添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも１種類の剥離促進剤を含んでいる。
（１１）  添加剤液が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも１種類の貧溶媒を含んでいる。
【００５６】
以上の方法により、ＴＡＣ濃度が５質量％〜４０質量％であるドープ６０を製造することができる。より好ましくはＴＡＣ濃度が１５質量％以上３０質量％以下であり、最も好ましくは１７質量％以上２５質量％以下の範囲とすることである。また、添加剤（主には可塑剤である）の濃度は、ドープ６０中の固形分全体を１００質量％とした場合に１質量％以上２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。なお、ＴＡＣフィルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法及び添加方法、濾過方法、脱泡などのドープの製造方法については、特願２００４−２６４４６４号の［０５１７］段落から［０６１６］段落が詳しい。これらの記載も本発明に適用できる。
【００５７】
［溶液製膜方法］
次に、上記で得られたドープ６０を用いてフィルムを製造する方法を説明する。図７は溶液製膜設備２を示す概略図である。ただし、本発明は、図７に示すような溶液製膜設備に限定されるものではない。溶液製膜設備２には、ストックタンク６５と、濾過ユニット７４と、流延ダイ８０と、回転ローラ８１，８２に掛け渡された流延バンド８３と、テンター装置１１０とが備えられており、さらに、耳切装置１１２と、乾燥室１１５と、冷却室１１７と、巻取室１２０とが配されている。
【００５８】
ストックタンク６５には、モータ７１で回転する攪拌機７２が取り付けられている。そして、このストックタンク６５は、ポンプ７３，濾過ユニット７４を介して流延ダイ８０と接続している。濾過ユニット７４は、ドープ６０を濾過するものであり、濾過ユニット１０と同じ構造の部材により構成されているため、その説明は簡略化する。
【００５９】
流延ダイ８０の材質としては、２層ステンレス鋼、または、析出硬化型のステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下であることが好ましい。そして、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものも、この流延ダイ８０の材質として用いることができ、さらに、ジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものが用いられる。さらに、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ８０を作製することが好ましい。これにより流延ダイ８０内をドープ６０が一様に流れ、後述する流延膜にスジなどが生じることが防止される。流延ダイ８０と後に説明するフィードブロックとの接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であることが好ましい。流延ダイ８０のスリットのクリアランスは、自動調整により０．５ｍｍ〜３．５ｍｍの範囲で調整可能とされている。流延ダイ８０のリップ先端の接液部の角部分について、そのＲは全巾にわたり５０μｍ以下とされている。また、流延ダイ８０の内部における剪断速度が１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）となるように調整されていることが好ましい。
【００６０】
流延ダイ８０の幅は特に限定されるものではないが、最終製品となるフィルムの幅の１．１倍〜２．０倍程度であることが好ましい。また、製膜中の温度が所定温度に保持されるように、この流延ダイ８０に温調機を取り付けることが好ましい。また、流延ダイ８０にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を流延ダイ８０の幅方向において所定の間隔で設け、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が流延ダイ８０に備えられていることがより好ましい。ヒートボルトは予め設定されるプログラムによりポンプ（高精度ギアポンプが好ましい）７３の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。また、溶液製膜設備２中に図示しない厚み計（例えば、赤外線厚み計）のプロファイルに基づく調整プログラムによってフィードバック制御を行ってもよい。流延エッジ部を除いて製品フィルムの幅方向の任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値と最大値との差が３μｍ以下となるように調整することが好ましく、２μｍ以下に調整することがより好ましい。また、リップ間隔精度は±５０μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００６１】
流延ダイ８０のリップ先端には硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削でき気孔率が低く脆くなく耐腐食性が良く、かつ流延ダイ８０と密着性が良く、ドープ６０との密着性がないものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ2Ｏ3，ＴｉＮ，Ｃｒ2Ｏ3などが挙げられるが、中でも特に好ましくはＷＣである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００６２】
流延ダイ８０のスリット端に流出するドープ６０が、局所的に乾燥固化することを防止するために溶媒供給装置（図示しない）をスリット端に取り付けることが好ましい。この場合には、ドープ６０を可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビードの両端部、ダイスリット端部及び外気が形成する三相接触線の周辺部付近に供給することが好ましい。端部の片側それぞれに０．１ｍＬ／ｍｉｎ〜１．０ｍＬ／ｍｉｎで供給することが、流延膜中への異物混合を防止するために好ましい。なお、この液を供給するポンプとしては、脈動率が５％以下のものを用いることが好ましい。
【００６３】
流延ダイ８０の下方には、回転ローラ８１，８２に掛け渡された流延バンド８３が設けられている。回転ローラ８１，８２は、図示しない駆動装置により回転し、この回転に伴い流延バンド８３は無端で走行する。流延バンド８３は、その移動速度、すなわち流延速度が１０ｍ／分〜２００ｍ／分で移動できるものであることが好ましい。また、流延バンド８３の表面温度を所定の値にするために、回転ローラ８１，８２には伝熱媒体循環装置８４が取り付けられていることが好ましく、流延バンド８３は、その表面温度が−２０℃〜４０℃に調整可能なものであることが好ましい。本実施形態において用いた回転ローラ８１，８２には、伝熱媒体流路（図示せず）が形成されており、その流路中を、所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより、回転ローラ８１，８２の温度が所定の値に保持されるものとなっている。
【００６４】
なお、回転ローラ８１，８２を直接支持体として用いることも可能である。この場合には、回転の速度ムラが０．２％以下となるように高精度で回転できるものであることが好ましい。この場合には、回転ローラ８１，８２の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。回転ローラ８１，８２の表面にはハードクロムメッキ処理などを行うことが好ましく、これにより、さらに、十分な硬度と耐久性を持たせることもできる。なお、支持体（流延バンド８３や回転ローラ８１，８２）の表面欠陥は最小限に抑制することが好ましい。具体的には、３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ2以下であり、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2以下であることが好ましい。
【００６５】
流延ダイ８０、流延バンド８３等の流延機器は流延室８５に収められている。流延室８５には、その内部温度を所定の値に保つための温調設備８６と、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための第１の凝縮器（コンデンサ）８７とが設けられている。そして、凝縮液化した有機溶媒を回収するための回収装置８８が流延室８５の外部に設けられている。また、流延ダイ８０から流延バンド８３にかけて形成される流延ビードの背面部を圧力制御するための減圧チャンバ９０が配されていることが好ましく、本実施形態においてもこれを使用している。
【００６６】
さらに、流延膜８９中の溶媒を蒸発させるため送風機９１，９２，９３を設けている。送風機の取り付け位置は、流延バンド８３の上部上流側に送風機９１を、下流側に送風機９２を、流延バンド８３下部に送風機９３を設けた形態を図示しているがこれに限定されるものではない。また、形成直後の流延膜８９に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために遮風装置９４が設けられていることが好ましい。
【００６７】
渡り部１００には、送風機１０１が備えられ、また、テンター装置１１０の下流の耳切装置１１２には、切り取られたフィルム１１１の側端部屑を細かく切断処理するためのクラッシャー１１３が備えられている。
【００６８】
また、乾燥室１１５には、多数のローラ１１４が備えられており、また、蒸発して発生した溶媒ガスを吸着回収するための吸着回収装置１１６が取り付けられている。そして、図２においては、乾燥室１１５の下流に冷却室１１７が設けられているが、乾燥室１１５と冷却室１１７との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。冷却室１１７の下流には、フィルム１１１の帯電圧を所定の範囲（例えば、−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）となるように調整するための強制除電装置（除電バー）１１８を設けられている。図９においては、強制除電装置１１８は、冷却室１１７の下流側とされている例を図示しているが、この設置位置に限定されるものではない。さらに、本実施形態においては、フィルム１１１の両縁にエンボス加工でナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ１１９が強制除電装置１１８の下流に適宜設けられる。また、巻取室１２０の内部には、フィルム１１１を巻き取るための巻取ローラ１２１と、その巻き取り時のテンションを制御するためのプレスローラ１２２とが備えられている。
【００６９】
次に、以上のような溶液製膜設備２を使用してフィルムを製造する方法の一例を以下に説明する。ドープ６０は、攪拌機７２の回転により常に均一化されている。ドープ６０には、この攪拌の際にも可塑剤、紫外線吸収剤などの添加剤を混合させることもできる。
【００７０】
そして、ドープ６０は、ポンプ７３により濾過ユニット７４に送られてここで濾過された後に、流延ダイ８０から流延バンド８３に流延される。回転ローラ８１，８２の駆動は、流延バンド８３に生じるテンションが１０4Ｎ／ｍ〜１０5Ｎ／ｍとなるように調整されることが好ましい。また、流延バンド８３と回転ローラ８１，８２との相対速度差は、０．０１ｍ／ｍｉｎ以下となるように調整する。流延バンド８３の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド８３が一回転する際に生じる幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下とされることが好ましい。この蛇行を抑制するために、流延バンド８３の両端の位置を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づき回転ローラの速度をフィードバック制御により制御することがより好ましい。さらに、流延ダイ８０直下における流延バンド８３について、回転ローラ８１の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、流延室８５の温度は、温調設備８６により−１０℃〜５７℃とされることが好ましい。なお、流延室８５の内部で蒸発した溶媒は回収装置８８により回収された後、再生させてドープ調製用溶媒として再利用される。
【００７１】
流延ダイ８０から流延バンド８３にかけては流延ビードが形成され、流延バンド８３上には流延膜８９が形成される。流延時のドープ６０の温度は、−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードを安定させるために、このビードの背面が減圧チャンバ９０により所定の圧力値に制御されることが好ましい。ビード背面は前面よりも−１０Ｐａ〜−１５００Ｐａ減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ９０にはジャケット（図示しない）を取り付けて、内部温度が所定の温度を保つように温度制御されることが好ましい。また、流延ビードの形状を所望のものに保つために流延ダイ８０のエッジ部に吸引装置（図示せず）を取り付けることが好ましい。このエッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ．〜１００Ｌ／ｍｉｎ．の範囲であることが好ましい。
【００７２】
流延膜８９は、自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フィルム（ポリマーフィルム）９６として剥取ローラ９５で支持されながら流延バンド８３から剥ぎ取られる。剥ぎ取り時の残留溶媒量は、固形分基準で２０質量％〜２５０質量％であることが好ましい。その後に多数のローラが設けられている渡り部１００を搬送させた後にテンター装置１１０に湿潤フィルム９６を送り込む。渡り部１００では、送風機１０１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フィルム９６の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０℃〜２５０℃であることが好ましい。
【００７３】
テンター装置１１０に送られた湿潤フィルム９６は、その両端部がクリップで把持されて搬送されながら乾燥される。なお、渡り部１００とテンター装置１１０との少なくともいずれかひとつにおいては、湿潤フィルム９６の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を１００．５％〜３００％延伸することが好ましい。
【００７４】
湿潤フィルム９６は、テンター装置１１０で所定の残留溶媒量まで乾燥された後、フィルム１１１としてその下流側に送り出される。フィルム１１１の両側端部は、耳切装置１１２によりその両縁が切断され、切断された側端部は図示しないカッターブロワーによりクラッシャー１１３に送られる。クラッシャー１１３により、側端部は粉砕されてチップとなる。このチップはドープ調製用に再利用されるので、この方法はコストの点において有効である。なお、この両側端部の切断工程については省略することもできるが、前記流延工程から前記フィルムを巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００７５】
一方、本実施形態においては、両側端部を切断除去されたフィルム１１１は、乾燥室１１５に送られ、さらに乾燥される。乾燥室１１５内の温度は、特に限定されるものではない。乾燥室１１５においては、フィルム１１１は、ローラ１１４に巻き掛けられながら搬送されており、ここで蒸発して発生した溶媒ガスは、吸着回収装置１１６により吸着回収される。溶媒成分が除去された空気は、乾燥室１１５の内部に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室１１５は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置１１２と乾燥室１１５との間に予備乾燥室（図示しない）を設けてフィルム１１１を予備乾燥すると、乾燥室１１５においてフィルム温度が急激に上昇することが防止されるので、これにより、フィルム１１１の形状変化を、より抑制することができる。
【００７６】
フィルム１１１は、冷却室１１７では略室温にまで冷却される。なお、乾燥室１１５と冷却室１１７との間に調湿室（図示しない）を設けてもよく、この調湿室ではフィルム１１１に対して、所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付けられることが好ましい。これにより、フィルム１１１のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制することができる。
【００７７】
溶液製膜方法では、支持体から剥ぎ取られたフィルム（ポリマーフィルム）を巻き取るまでの間に、乾燥工程や側端部の切除除去工程などの様々な工程が行われている。これらの各工程内、あるいは各工程間では、フィルムは主にローラにより支持または搬送されている。これらのローラには、駆動ローラと非駆動ローラとがあり、非駆動ローラは、主に、フィルムの搬送路を決定するとともに搬送安定性を向上させるために使用される。
【００７８】
一方、駆動ローラは、フィルムに駆動を伝達し、これを下流へと搬送するために使用されており、通常はサクションローラが使用されている。製膜におけるフィルム搬送では、流延工程や剥ぎ取り工程、乾燥工程、巻き取り工程などの各工程内あるいは各工程間で、搬送張力の分離が必要となる場合があり、その際には、サクションローラにより駆動力をフィルムに与えることで搬送張力の分離を図っている。このサクションローラは、それ自体にフィルムを吸着させて搬送するため、ローラ周面に多数の空気吸引孔を有している。
【００７９】
サクションローラを使用した場合、非駆動のローラに比べて、フィルムには方向性が特定できない複雑な力が作用するため、フィルムは変形しやすい。また、フィルムに掛かる搬送前後の張力差によってもフィルムは変形する。さらに、サクションローラの周面上には多数の空気吸引孔が形成されており、この吸引孔の孔縁にフィルムが接触した状態でフィルムがスリップしたり、収縮や変形が発生すると、フィルムには微細なキズが発生する。
【００８０】
搬送工程で使用する駆動ローラは、あらかじめその周面を窒化処理や硬化クロムめっき、あるいは焼入れ処理などで硬化処理したものを使用し、また、その周面の表面硬度は、ビッカース硬度で５００以上２０００以下であることが好ましく、より好ましくは８００以上１２００以下である。
【００８１】
使用する駆動ローラはサクションローラであり、このサクションローラは周面に多数の空気吸引孔を有する。この時、サクションローラの周面の表面粗Ｒｙが、０．３μｍ以上１．０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以上０．８μｍ以下である。この周面の表面粗さＲｙは、そのローラにおいて孔のない平滑部の表面粗さが前記周面粗さであるものとする。また、その孔径は１ｍｍ以上６ｍｍ以下であることが好ましいが、より好ましくは２ｍｍ以上４ｍｍ以下であり、その孔の面取り量は、孔径の２％以上２０％以下であることが好ましい。
【００８２】
前記のサクションローラを使用する際には、その周面温度を制御することが好ましく、そのため、１基のサクションローラに対して少なくとも１つの温度調節設備を有していることが好ましく、また、サクションローラの周面温度を、サクションローラに接触する直前のフィルム温度よりも高くしながら製膜することが好ましい。
【００８３】
また、強制除電装置（除電バー）１４８により、フィルム１１１が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）とされる。図７では、冷却室１１７の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ１１９を設けて、フィルム１１１の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸が、１μｍ〜２００μｍであることが好ましい。
【００８４】
最後に、フィルム１１１を巻取室１２０内の巻取ローラ１２１で巻き取る。この際には、プレスローラ１２２で所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフィルム１１１は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、フィルムの幅が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。さらに、本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。フィルム１１１の厚みが１５μｍ以上１００μｍ以下の薄いフィルムを製造する際にも本発明は適用される。
【００８５】
本発明では、ドープを流延する際に、２種類以上のドープを同時積層共流延又は逐次積層共流延させる方法を用いてもよい。同時積層共流延を行う際には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いても良いし、マルチマニホールド型流延ダイを用いても良い。共流延により多層からなるフィルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとのいずれか一方が、フィルム全体の厚みの０．５％〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合には、ダイスリットから支持体にかけて形成されるビードのうち、外界と接するドープが内部のドープよりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。
【００８６】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フィルム回収方法まで、特願２００４−２６４４６４号の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されている。これらの記載も本発明に適用できる。
【００８７】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特願２００４−２６４４６４号の［０１１２］段落から［０１３９］段落に記載されている。これらは本発明にも適用できる。
【００８８】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００８９】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
【００９０】
さらに前記セルロースアシレートフィルムをベースフィルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００９１】
セルロースアシレートフィルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、特願２００４−２６４４６４号の［０８９０］段落から［１０８７］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらも本発明に適用できる。
【００９２】
（用途）
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特願２００４−２６４４６４号には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特願２００４−２６４４６４号の［１０８８］段落から［１２６５］段落に詳細が記載されている。
【００９３】
また、本発明の製造方法により光学特性に優れるセルローストリアセテートフィルム（ＴＡＣフィルム）を得ることができる。前記ＴＡＣフィルムは、偏光板保護フィルムや写真感光材料のベースフィルムとして用いることができる。さらにテレビ用途などの液晶表示装置の視野角依存性を改良するための光学補償フィルムとしても使用可能である。特に偏光板の保護膜を兼ねる用途に効果的である。そのため、従来のＴＮモードだけでなくＩＰＳモード、ＯＣＢモード、ＶＡモードなどにも用いられる。また、前記偏光板保護膜用フィルムを用いて偏光板を構成しても良い。
【実施例】
【００９４】
次に、本発明のフィルム製造に関する実施例を、ドープ製造ライン３及び溶液製膜設備２の動作の流れに基づき説明する。先ず、フィルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。
［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体）                              １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒）                                        ３２０質量部
メタノール（第２溶媒）                                              ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒）                                            ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                            ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート）                              ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール                                                      ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール                                          ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、クエン酸モノエチルエステル、クエン酸ジエチルエステル、クエン酸トリエチルエステル混合物）                    ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（粒径１５ｎｍ）、モース硬度  約７）        ０．０５質量部
【００９５】
［セルローストリアセテート］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有量が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有量が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有量が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンが１５ｐｐｍ含むものであった。また６位アセチル基の置換度は０．９１であり全アセチル中の３２．５％であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移点；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【００９６】
（１−１）ドープ仕込み
図１に示すドープ製造ライン３を用いてドープ６０を調製した。攪拌羽根を有する４０００Ｌのステンレス製の溶解タンク５で、前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒は、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ６から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、溶解タンク５に投入されて、アンカー翼である第１攪拌機５５と、ディゾルバータイプの偏芯型攪拌機である第２攪拌機５７とにより、所定の攪拌条件で３０分間分散された。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク７からバルブ５２で送液量を調整して溶解タンク５に送液し、全体が２０００ｋｇとなるようにした。添加剤溶液の分散を終了した後、第１攪拌機５５の周速を所定の値に設定してさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液５８を得た。膨潤終了までは窒素ガスによりタンク内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。この際の溶解タンク５の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液中の水分量は０．３質量％であった。
【００９７】
（１−２）溶解・濾過
膨潤液５８を溶解タンク５からポンプ５９を用いてジャケット付配管である加熱装置８に送液した。加熱装置８で膨潤液５８を５０℃まで加熱して、更に２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱し、完全溶解してドープ６０を得た。このときの加熱時間は１５分であった。次に、ドープ６０を、温調機９で３６℃まで温度を下げ、濾過ユニット１０の第１濾過装置１１または第２濾過装置１２で濾過して、ドープ６０を得た。
【００９８】
（１−３）濃縮・濾過・脱泡・添加剤
このようにして得られたドープ６０を８０℃で常圧とされたフラッシュ装置１３内でフラッシュ蒸発させて、蒸発した溶媒を凝縮器で凝縮して回収した。このようにして、ドープ濃度を調整した。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置１５で回収された後に再生装置１６で再生した後に溶媒タンク４に送液した。回収装置１５，再生装置１６では、蒸留や脱水などが行われる。フラッシュ装置１３のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機を設け、この攪拌機により、フラッシュされたドープ６０を攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ６０の温度は２５℃であり、タンク内におけるドープ６０の平均滞留時間は５０分であった。このドープ６０を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０-1（ｓｅｃ-1）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００９９】
つぎに、このドープ６０に弱い超音波を照射することにより泡抜きを実施した。その後、ポンプ６２を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、フラッシュ後濾過ユニット１４を通過させた。濾過後のドープ温度を３６℃に調整して２０００Ｌのステンレス製のストックタンク６５内にドープ６０を送液してここに貯蔵した。ストックタンク６５は中心軸にアンカー翼を備えた攪拌機を有しており、この攪拌機により内部が常時攪拌される。なお、ドープ６０を調製する間のドープ接液部には、腐食などの問題は全く生じなかった。
【０１００】
また、ジクロロメタンが８６．５質量部、アセトンが１３質量部、１−ブタノール０．５質量部の混合溶媒Ａを作製した。
【０１０１】
（１−４）吐出・直前添加・流延・ビード減圧
図７に示す溶液製膜設備２を用いてフィルム１１１を製造した。ストックタンク６５内のドープ６０をポンプ７３で濾過ユニット７４へ送った。このポンプ７３は、ポンプ７３の１次側を増圧する機能を有しており、１次側の圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモーターによりポンプ７３の上流側に対するフィードバック制御を行い送液した。ポンプ７３は容積効率９９．２％、吐出量の変動率０．５％以下の性能である。また、その吐出圧力は１．５ＭＰａであった。そして、濾過ユニット７４により濾過されたドープ６０を流延ダイ８０に送液した。
【０１０２】
流延ダイ８０は、幅が１．８ｍであり乾燥された後のフィルム１１１の膜厚が８０μｍとなるように、流延ダイ８０の吐出口のドープ６０の流量を調整して流延を行った。また、流延ダイ８０の吐出口からのドープ６０の流延幅を１７００ｍｍとした。なお、流延速度は、所定の速度とした。ドープ６０の温度を３６℃に調整するために、流延ダイ８０にジャケット（図示しない）を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の入口温度を３６℃とした。
【０１０３】
流延ダイ８０と配管とはすべて、稼働中には３６℃に保温した。流延ダイ８０は、コートハンガータイプのダイである。そして、この流延ダイ８０としては、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。このヒートボルトは予め設定したプログラムによりポンプの送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、溶液製膜設備２に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものを用いた。流延側端部２０ｍｍを除いたフィルム１１１においては、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚みの差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下となるように調整した。また、全体厚みは±１．５％以下に調整した。
【０１０４】
また、流延ダイ８０の１次側には、この部分を減圧するための減圧チャンバ９０を設置した。この減圧チャンバ９０の減圧度は、流延ダイ８０から流出されて流延開始位置ＰＳに達するまでの流延ビードの前後で１Ｐａ〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整され、この調整は流延速度に応じてなされる。その際に、ビードの長さが所定の値となるようにビード両面側の圧力差を設定した。また、減圧チャンバ９０は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものであった。流延ダイ８０の吐出口におけるビードの前面部、背面部にはラビリンスパッキン（図示しない）を設け、また、吐出口の両端には開口部を設けた。さらに、流延ダイ８０には、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）が取り付けられている。
【０１０５】
（１−５）流延ダイ
流延ダイ８０の材質は、熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の２層ステンレス鋼である。そしてこれは、電解質水溶液での強制腐食試験においてＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有する素材であり、また、ジクロロメタン，メタノール，水の混合液に３ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有する。流延ダイ８０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。流延ダイ８０のリップ先端の接液部の角部分については、Ｒがスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されている。流延ダイ８０内部での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）の範囲であった。また、流延ダイ８０のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイド）コーティングをおこない硬化膜を設けた。
【０１０６】
さらに、流延ダイ８０の吐出口には、流出するドープ６０が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ６０を可溶化するための前記混合溶媒Ａを流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対し、それぞれ０．５ｍｌ／ｍｉｎ．ずつで供給した。この混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率は５％以下であった。また、減圧チャンバ９０によりビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。また、減圧チャンバ９０の内部温度を所定の温度で一定にするためにジャケット（図示しない）を取り付けた。そのジャケット内には３５℃に調整された伝熱媒体を供給した。前記エッジ吸引装置は、１Ｌ／ｍｉｎ．〜１００Ｌ／ｍｉｎ．の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものであり、本実施例ではこれを３０Ｌ／ｍｉｎ．〜４０Ｌ／ｍｉｎ．の範囲となるように適宜調整した。
【０１０７】
（１−６）金属支持体
支持体として、幅２．１ｍで長さ７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドとしての流延バンド８３を用いた。流延バンド８３は、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下になるように研磨した。その材質はＳＵＳ３１６製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものとした。流延バンド８３の全体の厚みムラは０．５％以下であった。流延バンド８３は、２個の回転ローラ８１，８２により搬送させた。その際の流延バンド８３の搬送方向における張力は１．５×１０5Ｎ／ｍ2となるように、流延バンド８３と回転ローラ８１，８２との相対速度差が０．０１ｍ／ｍｉｎ以下になるように調整した。また、流延バンド８３の速度変動は０．５％以下であった。また１回転の幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下に制限されるように流延バンド８３の両端位置を検出して制御した。また、流延ダイ８０の直下における流延ダイ８０のリップ先端と流延バンド８３との上下方向における位置変動は２００μｍ以下にした。なお、流延バンド８３は、風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室８５内に設置されている。この流延バンド８３上に流延ダイ８０からドープ６０を流延した。
【０１０８】
回転ローラ８１，８２としては、流延バンド８３の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。流延ダイ８０側の回転ローラ８１には５℃の伝熱媒体を流し、他方の回転ローラ８２には乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド８３の中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド８３としては、表面欠陥がないものが好ましく、３０μｍ以上のピンホールが皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールが１個／ｍ2以下、１０μｍ未満のピンホールが２個／ｍ2以下であるものを用いた。
【０１０９】
（１−７）流延乾燥
流延室８５の温度は、温調設備８６により３５℃に保った。流延バンド８３上に流延されたドープ６０から形成された流延膜８９には、送風機９１,９２により、最初に流延膜８９に対して平行に流れる乾燥風を送り、これを乾燥した。この乾燥風からの流延膜８９への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／ｍ2・ｈｒ・℃であった。乾燥風の温度は、流延バンド８３上部の上流側を１３５℃とし、下流側を１４０℃とした。また、流延バンド８３下部は、６５℃となるように送風機９３から送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度はいずれも−８℃付近であった。流延バンド８３上での乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、この酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するために空気を窒素ガスで置換した。また、流延室８５内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）８７を設け、その出口温度を−１０℃に設定した。
【０１１０】
なお、流延開始点ＰＳから５秒間の流延時間では空気の流れが直接ドープ６０及び流延膜８９に当たらないようにするために遮風装置９４を設け、流延ダイ８０直近の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。流延膜８９中の溶媒比率が乾量基準で５０質量％になった時点で流延バンド８３から剥取ローラ９５で支持しながら湿潤フィルム９６として剥ぎ取った。なお、この乾量基準による溶媒含有率は、サンプリング時におけるフィルム重量をｘ、そのサンプリングフィルムを乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で求める値である。このときの剥取テンションは１×１０2Ｎ／ｍ2であり、剥取不良を抑制するために流延バンド８３の速度に対する剥取速度（剥取ローラドロー）を１００．１％〜１１０％の範囲で適切に調整した。剥ぎ取ったフィルムの表面温度は１５℃であった。流延バンド８３上での乾燥速度は、平均６０質量％乾量基準溶媒／ｍｉｎ．であった。乾燥により発生した溶媒ガスは−１０℃の凝縮器で凝縮液化して回収装置（図示せず）で回収した。回収された溶媒は、水分量が０．５％以下となるように調整した。溶媒が除去された乾燥風は再度加熱され乾燥風として再利用される。湿潤フィルム９６を、渡り部１００を介して搬送し、テンター装置１１０に送った。この搬送時には、湿潤フィルム９６に対して送風機１０１から４０℃の乾燥風を送った。なお、渡り部１００のローラで搬送している際に、湿潤フィルム９６には所定値のテンションが付与されている。
【０１１１】
（１−８）テンタ搬送・乾燥・耳切
テンター装置１１０に送られた湿潤フィルム９６は、クリップでその両端を固定されながらテンター装置１１０の乾燥ゾーン内を搬送され、この間、乾燥風により乾燥され、フィルム１１１として耳切装置１１２に搬送される。クリップは、２０℃の伝熱媒体の供給により冷却した。テンター装置１１０におけるクリップの搬送はチェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。乾燥風のガス組成は−１０℃における飽和ガス濃度とした。テンター装置１１０内での平均乾燥速度は１２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。テンター装置１１０の出口における湿潤フィルム９６の残留溶媒量が７質量％となるように、乾燥ゾーンの条件を調整した。テンター装置１１０内では湿潤フィルム９６を搬送しつつ幅方向における延伸も行った。なお、この延伸前の湿潤フィルム９６の幅を１００％としたとき、延伸後の幅が１０３％となるように延伸した。剥取用のローラからテンター装置１１０の入口に至るまでの延伸率（テンタ駆動ドロー）は１０２％とした。また、テンター入口から出口までの長さに対する、クリップ狭持開始位置から狭持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンター装置１１０内で蒸発した溶媒は−１０℃の温度で凝縮させ液化して回収した。凝縮回収用に凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度は−８℃に設定した。そして凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下に調整されて再使用された。
【０１１２】
そして、テンター装置１１０のテンター出口１７から３０秒以内にフィルム１１１の耳切りを耳切装置１１２により実施した。
【０１１３】
（１−９）後乾燥・除電
フィルム１１１を乾燥室１１５で高温乾燥した。乾燥室１１５を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。フィルム１１１のローラ１１４による搬送テンションを１００Ｎ／ｍとして、最終的に残留溶媒量が０．３質量％になるまでの約１０分間乾燥した。前記ローラ１１４におけるラップ角（フィルムの巻きかけ中心角）は、９０°および１８０°とした。ローラ１１４の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ１１４の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ１１４の回転によるフィルム位置の振れは全て５０μｍ以下であった。また、テンション１００Ｎ／ｍでのローラ撓みは０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【０１１４】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置１１６を用いて吸着回収除去した。ここに使用した吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は水分量０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので、これを冷却除去する冷却器およびプレアドソーバーでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）が１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒の内、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。
【０１１５】
乾燥されたフィルム１１１を第１調湿室（図示しない）に搬送した。ローラ乾燥装置と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を給気した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。さらに、フィルム１１１のカールの発生を抑制するための第２調湿室（図示しない）にフィルム１１１を搬送した。第２調湿室では、フィルム１１１に直接９０℃，湿度７０％の空気をあてた。
【０１１６】
（１−１０）ナーリング、巻取条件
調湿後のフィルム１１１は、冷却室１１７で３０℃以下に冷却した後に、第２耳切装置により耳切りを行った。搬送中のフィルム１１１の帯電圧は、常時−３ｋＶ〜＋３ｋＶの範囲となるように強制除電装置（除電バー）１１８を設置した。さらにフィルム１１１の両端にナーリング付与ローラ１１９でナーリングの付与を実施した。ナーリングはフィルム１１１の片面側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングを付与する幅は１０ｍｍであり、凹凸の高さがフィルム１１１の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラ１１９による押し圧を設定した。
【０１１７】
そして、フィルム１１１を巻取室１２０に搬送した。巻取室１２０は、装置内温度２８℃，湿度７０％に保持されている。さらに、巻取室１２０の内部にはフィルム１１１の帯電圧が−１．５ｋＶ〜＋１．５ｋＶになるようにイオン風除電装置（図示しない）も設置した。このようにして得られたフィルム（厚さ８０μｍ）１１１の製品幅は、１４７５ｍｍとなった。巻取室１２０の巻取ローラ１２１は、１６９ｍｍの径のものを用いた。巻き始めテンションは３００Ｎ／ｍであり、巻き終わりが２００Ｎ／ｍになるようなテンションパターンとした。巻き取ったフィルム１１１の全長は３９４０ｍであった。巻き取りの際の巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある。）を±５ｍｍとし、その巻き軸に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。また、巻取軸に対するプレスローラ１２２の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。巻き取り時のフィルム１１１の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。全工程を通しても平均乾燥速度は２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。また巻き緩み、シワもなく、１０Ｇでの衝撃テストにおいても巻きずれが生じなかった。また、フィルムロールの外観も良好であった。
【０１１８】
フィルムロールを２５℃、相対湿度５５％（以降、５５％ＲＨと記す）の貯蔵ラックに１ヶ月保管して、さらに上記と同様に検査した結果、いずれも変化は認められなかった。さらにフィルムロール内においてもフィルムの接着は認められなかった。また、フィルム１１１を製膜した後に、流延バンド８３上にはドープ６０から形成された流延膜の剥げ残りは全く見られなかった。
【０１１９】
なお、上記実施形態では、シート状のフィルタ２１をフィルタ交換ユニット２３により交換したが、ロール状に巻回されたフィルタロールを用いて、フィルタロールを回転させることにより、フィルタを交換するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】本発明を実施したドープ製造ラインを示す平面図である。
【図２】フィルタと開放位置に位置する挟持板とを示す側面断面図である。
【図３】フィルタと挟持位置に位置する挟持板と挟持シフト部とを示す側面断面図である。
【図４】フィルタ交換ユニットと挟持シフト部と搬送シフト部と回収シフト部とを示す側面断面図である。
【図５】搬送ピックアップを示す側面図である。
【図６】第１濾過装置と第２濾過装置との切り替え及び洗浄を行う手順を示すフローチャートである。
【図７】溶液製膜設備を示す平面図である。
【符号の説明】
【０１２１】
２  溶液製膜設備
３  ドープ製造ライン
１０  濾過ユニット
１１  第１濾過装置（濾過装置）
１２  第２濾過装置（濾過装置）
１４  フラッシュ後濾過ユニット
１８  濾過制御部
１９  ドープ切替バルブ（切り替え装置）
２０  吸引器
２１  フィルタ
２２  挟持板（フィルタ挟持部材）
２２ａ注入口
２２ｂ  濾過前ドープ通過部（濾過通路）
２２ｃ  濾過後ドープ通過部（濾過通路）
２２ｄ  排出口
２３  フィルタ交換ユニット（フィルタ交換手段）
２５  洗浄切替バルブ
２６  洗浄液タンク
２７  ガスタンク
２８  溶剤分量検出器（乾燥判定手段）
２９  回収切替バルブ
３０  回収タンク
３１  搬送ピックアップ
３２  回収ピックアップ
３４  ピックアップ本体
３５  搬送サクションパッド（吸引保持部）
３６  移動板
６０  ドープ（高分子溶解液）
７４  濾過ユニット
９６  湿潤フィルム（ポリマーフィルム）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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