(57)【要約】【課題】  表面に異物の付着がほとんどなく、外観に優れた二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法を提供する。【解決手段】  乾式電気集塵機を有する加熱処理装置によって、フィルム製造工程内のフィルムを処理することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であり、浮遊する粒子を同伴する加熱処理装置内部の空気を装置外部にダクトで導き出し、当該空気中に浮遊する粒子を集塵除去した後に、加熱処理装置内に還流することが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾式電気集塵機を有する加熱処理装置によって、フィルム製造工程内のフィルムを処理することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関し、詳しくは、表面に異物の付着が少ない二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルフィルムは、機械的強度、寸法安定性、平坦性、耐熱性、耐薬品性、光学特性等に優れた特性を有し、コストパフォーマンスに優れるため、各種の用途において使用されている。ポリエステルフィルムを延伸などのため加熱処理した際に、内部から滲出してきたオリゴマーが表面から析出し、析出したオリゴマーは加熱処理装置内を粒子となって浮遊した後、フィルム表面に異物となって付着する問題が発生している。異物の付着が激しい場合、ポリエステルフィルムが高度な透明性が必要な用途に使用できなくなったりする等、種々の問題が生じている。
【０００３】
フィルムに異物が付着することを防止する方法としては、従来、熱処理装置そのものをクリーンルーム内に設置することが行われているが、この方法は、製造作業者の衣服などから発生する塵芥がフィルム表面に異物となって付着する問題に対しては効果があるものの、加熱装置内で製造途中の状態であるポリエステルフィルムから析出し飛散するオリゴマー由来の異物に対しては、本質的な解決にはならない。白金触媒によって発生したオリゴマーを燃焼処理する方法も知られているが（特許文献１）、オリゴマー粉塵が触媒毒として触媒を不活化し、除去効率が低下する問題がある。
【０００４】
浮遊粒子の集塵除去方法としては、浮遊粒子を同伴した空気に、重力、遠心力、静電気力などの外力を作用させ、浮遊粒子を集塵除去する方法、浮遊粒子を同伴した空気流路中に円柱や球などの障害物を挿入することにより粒子を障害物に捕集する方法、障害物のかわりに液滴や液膜を捕集媒体として集塵する洗浄集塵方法、織布や不織布といった濾材を用いて浮遊粒子を集塵除去する方法が公知である。
【０００５】
これらの集塵除去方法を未延伸シートの加熱処理装置に設置する場合、オリゴマー粒子は、二軸延伸ポリエステルフィルム製造工程の加熱処理装置内部においては、粒子径が１μｍ以下の粒子として多く発生し、加熱処理装置内部の空気中を浮遊するため、重力や遠心力による集塵除去方法や障害物による粒子捕集方法は効果が期待できず、濾材による集塵除去方法は、熱処理装置によって高熱となった空気に施すことは難しい、といった問題がある。
【０００６】
また、加熱処理装置内に供給するフレッシュエアを増量することも一般的によく実施されるが、フレッシュエアを加熱装置内部温度まで昇温するために過大なエネルギーがかかりコスト的に非常に不利である。
【０００７】
オリゴマーの析出を防止する方法としては、固相重合により原料中に含まれるオリゴマーの低減を図ったり（特許文献２）、末端封鎖剤を用いてポリエステルフィルムの耐加水分解性を向上させたりすることなどによる、ポリエステル原料の改良も従来行われてきた。しかしながら、固相重合した原料であっても、フィルムの製造条件によっては、加熱によりオリゴマーが副生し異物が発生するなどの理由で効果が見られないなど、フィルム表面への異物付着防止を満足するところまでは至っていない。また、末端封止剤を用いた場合は、末端封止剤に起因する異物の発生、ポリマーの着色、固相重合性の悪化等の恐れがある。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−３４２５３５号公報
【特許文献２】特開２００３−１１９２７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記実状に鑑みなされたものであって、その解決課題は、表面に異物の付着の少ない外観に優れた二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の構成を採用することにより、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の要旨は、乾式電気集塵機を有する加熱処理装置によって、フィルム製造工程内のフィルムを処理することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に存する。
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で言うポリエステルフィルムとは、押出口金から溶融押出される、いわゆる押出法により押し出した溶融ポリエステルシートを冷却した後、延伸したフィルムである。ポリエステルフィルムの厚さ、および延伸倍率は、フィルムとして製膜可能な範囲であれば、本発明においては特に限定するものではない。また、層構成が多層であるか単層であるかも限定するものではない。また、ポリエステルフィルムの中に表面性状付与その他の目的のため、酸化ケイ素、アルミナ、炭酸カルシウム、カオリン、酸化チタンおよび特公昭５９−５２１６号公報に記載されているような架橋高分子微粉体等の有機または無機の粒子やフィラーを添加していても、さらには酸化防止剤や触媒失活剤等の添加剤を含んでいても本発明の趣旨に反するものではない。
【００１３】
また、本発明で言うポリエステルとは２価以上の芳香族カルボン酸と２価以上の脂肪族アルコールとから縮重合によって生成したエステル結合を有するポリマーである。２価以上の芳香族カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、フタル酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、アジピン酸、セバチン酸、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、ダイマー酸、ポリオキシメチレンジカルボン酸、トリメリット酸などで代表されるものの単独、あるいは２種以上からなるもので、また２価以上の脂肪族アルコールとしては、エチレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキサメチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトールなどの単独、または２種以上からなるものである。また本発明では、縮重合に用いる触媒の種類を限定するものではない。
【００１４】
本発明で言う加熱処理装置には、溶融押出された未延伸シートをシート走行方向に延伸する、いわゆる縦延伸装置、また縦延伸装置の下流に設けられ、縦延伸フィルムの両端部をクリップなどで把持して走行方向に直角方向に延伸する、いわゆる横延伸装置が挙げられ、保温、防塵、作業安全性などを目的として、隔壁にて、フィルム走行部分と外部とが隔てられている装置を言う。また、延伸目的以外であっても、ポリエステルフィルムを加熱する装置があれば、加熱によるオリゴマーの発生が見られるため、本発明の加熱処理装置に含めることができる。
【００１５】
また、溶融押出された未延伸シートを、縦延伸処理の次に横延伸処理を施す場合や、複数の縦延伸処理や横延伸処理装置を組み合わせる場合や、さらにはさまざまな延伸処理をしたフィルムを加熱して熱固定する場合もあり、本発明でいう加熱処理装置には、これら各種延伸装置や熱固定処理装置が全て含まれる。
【００１６】
しかしながら、オリゴマーの発生量は高温において多くなる。縦延伸を行ったあと横延伸を行う、一般的な二軸延伸フィルムの製造工程では、縦延伸温度より横延伸温度が高く、さらに、横延伸されたフィルムが収縮することを防止するため加熱してフィルムの分子を熱固定する熱固定温度は横延伸温度より高いため、本発明では、浮遊粒子の捕集は横延伸されたフィルムを熱固定する熱固定処理装置において行うことが好ましい。
【００１７】
エチレングリコールとテレフタル酸を縮重合して得られたポリエチレンテレフタレート樹脂による二軸延伸フィルムの製造工程では、縦延伸温度は最高１１０℃程度であり、横延伸温度は最高１３０℃程度、熱固定温度は最高２４０℃程度であるのが一般的である。
熱固定装置は、フィルム走行方向に隔壁にて複数のゾーンに分けられ、ゾーンごとに温度を徐々に変化させることが、良く行われる。この場合、オリゴマーの発生量が高温において多くなることから、オリゴマー発生の最も多い熱固定装置の最高温度ゾーン、発生したオリゴマーがフィルムに随伴される、熱固定装置の最高温度ゾーンの下流において、浮遊粒子の集塵、除去を行うことが、本発明においてはさらに好ましい。
【００１８】
電気集塵機は、空気中を浮遊する粒子を荷電し、電界内において浮遊粒子を静電気力によって分離するものである。浮遊粒子に荷電を与える放電極と、荷電した粒子を集塵する集塵極とからなり、放電極と集塵極の間に浮遊粒子を同伴した空気を流して集塵する構造が一般的である。
【００１９】
本発明では、放電極の構造を限定するものではなく、断面が円形の円線、断面が四角形の角線、とげ付線、突起付帯板、とげ付円筒、引張りスプリング、切欠きフィン付ロッド、針付平板、針付ロッド、スカラップ型、ベイン型、ニードルを集積した構造のものなどの公知の放電極を使用することができる。また、本発明では、集塵極の構造も限定するものではなく、平板型、Ｃ型、フェンス型、Ｌ型ポケット付、チューリップ型ポケット付、ロッドカーテン型などの公知の集塵極を使用することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、ポリエステルフィルム表面へのオリゴマー異物の付着が極力少ない、好適なポリエステルフィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２２】
固有粘度０．６のポリエチレンテレフタレートを、ベント付き二軸押出機により、２９０℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、該実延伸シートを複数のロールを有する縦延伸機で、８３℃でフィルム走行方向に３．７倍延伸した後、テンターに導き、１１０℃でフィルムの幅方向に３．９倍延伸し、さらに同じテンター内の熱固定ゾーンで、２２０℃で熱処理を施し、二軸延伸フィルムとした。熱固定処理の後、同じテンター内で、１００℃で冷却した。冷却した二軸延伸フィルムは巻き取り機で巻き取った。得られた二軸延伸フィルムの厚さは４０μｍであった。
【００２３】
上記テンターの熱固定ゾーンと冷却ゾーンの熱風循環経路に、ダクトを設置し両ゾ−ン内部の空気をテンター外部に導き、電気集塵機に導入して、粉塵を除去した。粉塵を除去した後の空気は、ダクトでテンター内部に還流した。ダクトにはポンプを配置した。上記テンターおよび電気集塵機の概略構成を図１に示す。
【００２４】
図１においては、１はテンター、２は熱処理ゾーンの一室であり、その内部を二軸延伸後のフィルム３が図１の紙面垂直方向に走行する。フィルム３の上下に設置されたノズル４ａ，４ｂから熱風が吹き出され、吹き出された熱風は熱風循環経路５の内部を、熱風循環ファン７により循環され、ヒーター６にて温度制御されて再びノズル４ａ，４ｂから噴出される。
【００２５】
この熱風循環経路５に、本実施例ではヒーター６の上流に、電気集塵機の吸気孔９が設けられ、熱風循環ダクトの熱風を、ポンプ１１により電気集塵機８に導き、浮遊粒子を集塵除去したのち、還流ダクト１０にて熱風循環経路５の、ヒーター６上流部に還流した。
【００２６】
テンターの熱風循環経路に図２に示す装置を設置して、テンター内の浮遊粒子の重量を測定できるようにした。図２の１２は熱風循環経路を示し、電気集塵機からのより下流でヒーターより上流の部分に、サンプリングダクト１３を設置した。耐熱濾紙１６を設置した濾紙ホルダー１５は、乾燥して重量を測定した後、サンプリングダクト１３とポンプ１７に接続する。濾紙ホルダー１５および濾紙ホルダーより上流のサンプリングダクトは、リボンヒーター１４にて２２０℃に加熱し、粒子捕集部がテンター内部の同様温度を保つようにした。ポンプ１７にて１０Ｌ／分でテンター内部の空気を１００分間吸引して合計１０００Ｌの空気を吸引し、０．３μｍ以上の大きさの浮遊粒子を耐熱濾紙上に捕獲した。粒子を捕獲した濾紙は、濾紙ホルダーごとサンプリングダクトとポンプから外して重量を測定し、増加した重量を、浮遊粒子量とした。
【００２７】
電気集塵機は、１ｍ四方の２０ｃｍ間隔で平板型集塵極を配置し、その間に円線型放電極を設置し、２５ｋＶ電圧を印加した。３時間運転後のテンター内部の浮遊粒子量は、３ｍｇ／ｍ３であった。
【００２８】
（比較例１）
電気集塵機への吸気孔を閉じた以外は、実施例１と同じ実験を実施したところ、テンター内部の浮遊粒子量は、２０ｍｇ／ｍ３であった。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明は、オリゴマー異物の付着がきわめて少ないポリエステルフィルムの製造方法として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】テンターおよび電気集塵機の概略説明図である。
【図２】テンター内の浮遊粒子の重量を測定するための装置の概略説明図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  テンター
２  熱処理ゾーンの一室
３  二軸延伸後のフィルム
４ａ  ノズル
４ｂ  ノズル
５  熱風循環経路
６  ヒーター
７  熱風循環ファン
８  電気集塵機
９  吸気孔
１０  還流ダクト
１１  ポンプ
１２  熱風循環経路
１３  サンプリングダクト
１４  リボンヒーター
１５  濾紙ホルダー
１６  耐熱濾紙
１７  ポンプ
【図１】
2006212805.tif 000002
【図２】
2006212805.tif 000003