(57)【要約】【課題】トナーの粒度分布をシャープにすることができ、粒子の均一性を高めることができる静電荷像現像用トナーの製造方法を提供する。【解決手段】湿式製法による静電荷像現像用トナーの製造方法であって、撹拌翼２４と邪魔板１０を具備した撹拌槽１２を使用し、邪魔板１０の幅Ｌは、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０５以上０．１５未満であり、かつ、邪魔板１０と撹拌槽１２の内壁１４との距離Ｎは、撹拌槽１２の内径Ｊを１とした長さに対して０．０１以上０．１未満である。【選択図】図２
2006030435.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式製法による静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
撹拌翼と邪魔板を具備した撹拌槽を使用し、
前記邪魔板の幅は、前記撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０５以上０．１５未満であり、かつ、
前記邪魔板と前記撹拌槽の内壁との距離は、前記撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０１以上０．１未満であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法または静電記録法等により形成される静電潜像を現像する際に用いられる静電荷現像用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法においては帯電、露光工程により感光体上に静電荷像を形成し、静電荷現像用トナー（以下、「電子写真用トナー」若しくは「トナー」という）を含む現像剤で静電潜像を現像し、転写、定着工程を経て可視化される。現像剤には、トナーとキャリアからなる二成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独で用いる一成分現像剤とがある。トナーの製造には、通常、熱可塑性樹脂を顔料、帯電制御剤、ワックスなどの離型剤とともに溶融混練し、冷却した後、微粉砕し、さらに分級する、いわゆる混練粉砕製法が使用されている。
【０００３】
通常の混練粉砕製法では、トナー粒子の形状は不定形であり、またトナー粒子の表面構造は、使用材料の粉砕性や粉砕工程の条件により微妙に変化するので、トナー粒子の形状及び表面構造を意図的に制御することは困難である。
【０００４】
近年、トナー形状及び表面構造の制御を意図的に行うことが可能な手段として、湿式製法による電子写真用トナーの製造方法が提案されている。湿式製法には、形状制御が可能な湿式球形化法、表面組成制御が可能な懸濁造粒法、内部組成の制御が可能な懸濁重合法、乳化重合凝集法等がある。
【０００５】
これら湿式製法に用いられる反応槽（以下、撹拌槽ともいう）は、取り扱う液の粘度その他の物性、あるいは反応形態などにより適したものが使用され、それに付随する撹拌翼としては、従来公知の各種撹拌翼を用いることが提案されており、生産性への適合や液を滞留させないという目的から傾斜パドル翼（特開２００２−２１４８３６号公報）、フルゾーン翼（特開２００１−２４９４８９号公報）、アンカー翼（特開２００２−３６５８４１号公報）、ダブルヘリカルリボン翼（特開２００２−３１１６４４号公報）などが選択されていた。また、撹拌槽に併せて設置される邪魔板の大きさに関しては、アンカー翼、ダブルヘリカルリボン翼のような壁面近くを通過する撹拌翼（邪魔板を壁近傍には設置できない撹拌翼）の場合を除いて、特に制限を設けられていなかった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２１４８３６号公報
【特許文献２】特開２００１−２４９４８９号公報
【特許文献３】特開２００２−３６５８４１号公報
【特許文献４】特開２００２−３１１６４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、取り扱う液の物性によっては、上記撹拌翼だけに着目した変更だけでは液を滞留させないという目的を達成することが困難な場合が散見された。これは槽内に設置される邪魔板による影響が大きい。本来、邪魔板は撹拌槽の撹拌を均一にすることにより、粒子の粒度、粒度分布等を制御することを目的とするものであるが、同時に撹拌槽内に局所的な不均一な流れ、あるいは撹拌が出来ない部分を発生するため、トナーの粒度分布、粒子の均一性が悪化し、その性能へと大きく影響した。
【０００８】
本発明は、トナーの粒度分布をシャープにすることができ、粒子の均一性を高めることができる静電荷像現像用トナーの製造方法である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、湿式製法による静電荷像現像用トナーの製造方法であって、撹拌翼と邪魔板を具備した撹拌槽を使用し、前記邪魔板の幅は、前記撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０５以上０．１５未満であり、かつ、前記邪魔板と前記撹拌槽の内壁との距離は、前記撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０１以上０．１未満である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、湿式製法により静電荷像現像用トナーを製造する工程において、撹拌槽に設置される邪魔板の形状、及びその取り付け位置を特定の状態にすることにより、トナーの粒度分布をシャープにすることができ、粒子の均一性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施の形態について以下説明する。
【００１２】
本実施形態に係る、湿式製法による静電荷像現像用トナーの製造方法において、撹拌翼と邪魔板を具備した撹拌槽を使用し、邪魔板の幅は、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０５以上０．１５未満であり、かつ、邪魔板と撹拌槽の内壁との距離は、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０１以上０．１未満である。
【００１３】
また、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造方法において、撹拌翼と邪魔板を具備した撹拌槽を使用し、撹拌翼としては、撹拌翼の長さが、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．４５以上０．７以下で、撹拌翼の幅が、撹拌翼の長さを１とした長さに対して０．１５以上０．３以下のパドル翼であることが好ましい。また、撹拌翼の長さが、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．５以上０．７以下で、撹拌翼の幅が、槽の大きさ（深さ）と液量に見合った設計がなされた大型撹拌翼であることが好ましい。さらに、撹拌翼が大型撹拌翼であるとき、邪魔板の幅は、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０５以上０．１未満であり、かつ、邪魔板と撹拌槽の内壁との距離は、撹拌槽の内径を１とした長さに対して０．０２以上０．１未満であることが好ましい。また、邪魔板は、撹拌される液中に埋没した状態、取り付け部が液表面近くにない状態であることが好ましい。
【００１４】
邪魔板の幅や、邪魔板と撹拌槽の内壁との距離がこの範囲から外れる場合、撹拌槽全体の混合不良が発生しやすくなり、微粉（分散微粒子など）の残留や粗大造粒物の発生が起こり、造粒物成長の制御性が難しくなる。その結果、粒度制御性、粒度分布制御性が低下する。
【００１５】
邪魔板１０の形状としては特に制限はなく、図１に示すような平板状（図１（ａ））、パイプ状（図１（ｂ））、半円柱状（図１（ｃ））等、従来公知の各種邪魔板を用いることができる。撹拌槽内全体の均一混合が重要であることから、平板状、半円柱状が好ましく、平板状がより好ましい。
【００１６】
邪魔板１０の材質としては、特に制限はなく、ステンレス鋼等の金属、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）等の樹脂、ガラス等が用いられる。通常はステンレス鋼が用いられる。また、邪魔板１０の表面は、グラスライニング、フッ素系樹脂コーティング、電解研磨等の表面処理がされていてもよい。
【００１７】
ここで、邪魔板１０の幅とは、図１（ａ）に示すように長方形の板状の邪魔板の場合はその短径を幅Ｌとし、図１（ｂ）、（ｃ）に示すようにパイプ状や半円柱状の邪魔板の場合はその直径を幅Ｌのことをいう。
【００１８】
図２に示すように、邪魔板１０の幅Ｌは、撹拌槽１２の内径Ｊを１とした長さに対して０．０５以上０．１５未満である。
【００１９】
また、邪魔板１０の長さとは、図１に示す長さＭのことをいう。このとき、図２に示すように、邪魔板１０の長さＭは、撹拌槽１２の内側の底面１８の最低部と液面２２との距離Ｈを１とした長さに対して０．５以上であることが好ましい。邪魔板１０の長さＭが、距離Ｈを１とした長さに対して０．５未満であると撹拌槽内の均一混合には不充分である。
【００２０】
邪魔板１０の厚さＧは、撹拌槽の大きさに基づいて決めればよい。
【００２１】
また、邪魔板１０と撹拌槽１２の内壁１４との距離とは、図２に示すように邪魔板１０を撹拌槽１２に設置したときに、撹拌槽内壁１４への邪魔板１０の取り付け部１６以外の、邪魔板１０と撹拌槽内壁１４との距離Ｎのことをいう。通常、邪魔板１０は撹拌槽内壁１４に対して邪魔板１０の長径端がほぼ平行になるように設置される。前述したように、邪魔板１０と撹拌槽内壁１４との距離Ｎは、撹拌槽１２の内径Ｊを１とした長さに対して０．０１以上０．１未満である。
【００２２】
邪魔板１０の取り付け角度θは、図３に示すように液の流れ方向（撹拌翼２４の回転方向)に対して、４５°〜１３５°の範囲にあることが好ましく、８０°〜１００°の範囲にあることがより好ましく、９０°であることがさらに好ましい。
【００２３】
邪魔板１０の設置数は、撹拌翼２４の干渉しない範囲で必要に応じて選択することができ、１本から８本であることが好ましく、１本から４本であることがより好ましく、２本であることがさらに好ましい。
【００２４】
邪魔板１０を複数本設置したときの互いの位置は、特に制限されないが、撹拌槽１２内の液の流れの状態を均一にするために等間隔で設置されることが好ましい。例えば、図４（ａ）に示すように（図４は撹拌槽１２の上部から見た図である）邪魔板１０を２本設置したときには、１８０°間隔で、図４（ｂ）に示すように邪魔板１０を４本設置したときには９０°間隔で設置することが好ましい。
【００２５】
また、邪魔板１０を複数本設置したときは、撹拌槽１２内の液の流れの状態を均一にするために、それぞれの邪魔板１０は全て同じサイズ、形状であることが好ましい。
【００２６】
さらに、邪魔板１０は、撹拌される液中に埋没した状態であることが好ましい。邪魔板１０が液中から出た状態では、液中から出た部分に粒子の付着が起こり、付着した粒子が成長しやすく、これも粗大造粒物の発生を促進する場合がある。このとき、図２に示すように、邪魔板１０の上部２０と液面２２との距離Ｋは、撹拌槽１２の底面１８の内側の最低部と液面２２との距離Ｈを１とした長さに対して０〜０．２の範囲にあることが好ましく、０〜０．１の範囲にあることがより好ましい。距離Ｋが０．２を越えると、邪魔板１０のもう１つの効果である液面安定化（渦の発生の抑制）が悪くなる場合がある。
【００２７】
撹拌翼２４は、邪魔板１０を設置することの出来る従来公知の各種撹拌翼を用いることができる。撹拌翼２４としては、例えば、平パドル翼、傾斜パドル翼、プロペラ翼、ファウドラー翼、タービン翼、ブルマージン翼、スーパーミックス翼（佐竹化学機械工業株式会社）、インターミグ翼、フルゾーン翼（神鋼パンテツク株式会社）、マックスブレンド翼（住重機器システム株式会社）等が挙げられる。そのうち、大型撹拌翼としては、フルゾーン翼（神鋼パンテツク株式会社。一例を図６（ａ）に示す。）、マックスブレンド翼（住重機器システム株式会社。一例を図６（ｂ）に示す。）などが挙げられる。混合性能や切替など工業的な観点からマックスブレンド（Ｗ型）翼が好ましい。
【００２８】
撹拌翼２４の材質としては、特に制限はなく、ステンレス鋼等の金属、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）等の樹脂、ガラス等が用いられる。通常はステンレス鋼が用いられる。また、撹拌翼２４の表面は、グラスライニング、フッ素系樹脂コーティング、電解研磨等の表面処理がされていてもよい。
【００２９】
ここで、図５に示すように、撹拌翼２４の長さとは長さＸのことをいう。前述したように、撹拌翼２４の長さＸは、撹拌槽１２の内径Ｊを１とした長さに対して０．４５以上０．７以下であることが好ましいと思われる。
【００３０】
また、図５に示すように、撹拌翼２４の幅とは幅Ｙのことをいう。前述したように、撹拌翼２４の幅Ｙは、撹拌翼２４の長さＸを１とした長さに対して０．１５以上０．３以下であることが好ましい。
【００３１】
撹拌槽１２の形状としては、１０％皿型、２：１半楕円形状などの底部を有する竪型撹拌槽等従来公知の各種撹拌槽を用いることができる。通常は、図２、図５に示すような竪型撹拌槽が用いられる。
【００３２】
撹拌槽１２の材質としては、特に制限はなく、ステンレス鋼等の金属、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）等の樹脂、ガラス等が用いられる。通常はステンレス鋼が用いられる。また、撹拌槽１２の内表面は、グラスライニング、フッ素系樹脂コーティング、電解研磨等の表面処理がされていてもよい。
【００３３】
一般にトナーは特定の粒度分布を有するものであり、現像機内でキャリア等の帯電付与材料との摩擦帯電により帯電し、現像可能領域で感光体等の潜像担持体上へ移動し、現像される。キャリアの表面積は変わらないため、トナーの粒度分布がシャープであるほど、トナー1個あたりのキャリアとの接触面積は均一になるため、トナーの帯電量は均一になる。
【００３４】
逆にトナーの粒度分布が広くなった場合、例えば小粒径のトナーほどトナーの帯電量に比較してトナー重量が小さいために前記現像可能領域で現像されず、キャリア等の帯電付与部材の表面に滞留する。その結果、現像剤の帯電量に対して現像されるトナーの量が減少するため、画像濃度を得るためには、トナー濃度を増加させなければならず、その結果帯電量が低下してしまう。そのため、低帯電のトナーが非画像部へ移動しやすくなり、いわゆる「かぶり」が発生する。
【００３５】
またトナー中に粗大粒子が多くなった場合も、トナーの帯電量に比較してトナー重量が大きいために、同様に非画像部へ移動しやすくなり、かぶりが発生する。そのために湿式製法トナーにおける粒度制御、粒度分布制御はトナーの帯電量制御のために重要である。
【００３６】
このように、湿式製法による静電荷像現像用トナーの製造方法において、特に造粒物を作製する際に、撹拌混合する撹拌槽の邪魔板の大きさや位置を特定の状態にすることで、粒度制御を容易にし、及び/または粒度分布をシャープにし、トナーの帯電量を均一化することができ、トナーの品質を高めることができる。また、このとき、撹拌翼の形状等を特定の状態にすることが好ましく、より効果的な造粒方法を確立することができる。
【００３７】
本実施形態においては乳化重合凝集法を好適に用いることができる。即ち、乳化重合等によって作製した結着樹脂粒子分散液と着色剤粒子分散液等とを混合し、凝集剤を加えてトナー粒径まで凝集させた後、樹脂のガラス転移点以上に加熱し、凝集体を融着してトナー粒子を作成する方法である。
【００３８】
本実施形態において、トナーの結着樹脂微粒子に用いられる樹脂は特に制限されない。具体的には、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル等のアクリル系単量体；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のメタクリル系単量体；さらにアクリル酸、メタクリル酸、スチレンスルフォン酸ナトリウム等のエチレン系不飽和酸単量体；さらにアクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類単量体の単独重合体、それらの単量体を２種以上組み合わせた共重合体、又はそれらの混合物、さらには、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又は、それらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。
【００３９】
本実施形態において用いる結着樹脂微粒子分散液は、乳化重合法およびそれに類似の不均一分散系における重合法で容易に得ることができる。また、予め溶液重合法や隗状重合法等で均一に重合した重合体を、その重合体が溶解しない溶媒中へ安定剤とともに添加して機械的に混合分散する方法など任意の方法で得ることができる。
【００４０】
例えば、結着樹脂としてビニル系単量体を用いる場合は、イオン性界面活性剤などを用い、好ましくはイオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤を併用して乳化重合法やシード重合法により、結着樹脂微粒子分散液を作製することができる。
【００４１】
ここで用いる界面活性剤は、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン系界面活性剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、アルキルアルコールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤；及び、種々のグラフトポリマー等を挙げることができるが、特に制限されるものではない。
【００４２】
乳化重合で結着樹脂微粒子分散液を作製する場合は、少量の不飽和酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、スチレンスルフォン酸等を単量体成分の1部として添加することにより、微粒子表面に保護コロイド層を形成することができ、ソープフリー重合が可能になるので特に好ましい。なお、乳化重合法以外の重合法であっても、結着樹脂微粒子の粒径は基本的には凝集終了時の目標粒子径（トナー粒径に相当）より十分に小さいことが好ましい。
【００４３】
本実施形態において、トナーに用いられる離型剤微粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；シリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類；カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのごとき動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系、石油系のワックス；及びそれらの変性物などを挙げることができる。
【００４４】
これらのワックス類は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、ワックス類の融点以上に加熱するとともに、強い剪断力を付与できるホモジナイザや圧力吐出型分散機を用いて微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作成することができる。また、これらの離型剤微粒子はその他の樹脂微粒子成分と共に混合溶媒中に一度に添加してもよいし、分割して多段に添加してもよい。
【００４５】
本実施形態において、トナーに用いられる着色剤としては、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン３Ｂ、ブリリアンカーミン６Ｂ、デイポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレレートなどの種々の顔料や、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアジン系、チアゾール系、キサンテン系などの各種染料などを１種又は２種以上を併せて使用することができる。
【００４６】
これらの分散方法としては、任意の方法、例えば回転せん断型ホモジナイザや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなど、任意の方法を採用することができ、なんら制限されるものではない。
【００４７】
また、磁性トナーとして用いる場合は磁性粉を含有させるが、ここで使用する磁性粉としては、フェライトやマグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金又はこれら金属を含む化合物などを挙げることができる。さらに必要に応じて、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物やトリフェニルメタン系顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤を添加してもよい。
【００４８】
本実施形態において、トナーに用いられる凝集剤としては、樹脂粒子分散液や着色粒子分散液に用いる界面活性剤と逆極性の界面活性剤の他、２価以上の無機金属塩、金属錯体等を好適に用いることができる。特に、無機金属塩、金属錯体を用いた場合には界面活性剤の使用量を低減することができ、帯電特性が向上するため好ましい。
【００４９】
これらの無機金属塩、金属錯体としては、例えば、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化バリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどの金属塩、及び、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム、多硫化カルシムウム等の無機金属塩重合体などが挙げられる。その中でも特に、アルミニウム塩及びその重合体が好適である。よりシャープな粒度分布を得るためには、無機金属塩の価数が１価より２価、２価より３価、３価より４価、同じ価数であっても重合タイプの無機金属塩重合体の方がより適している。
【００５０】
本実施形態において得られる造粒物は、不純物や揮発分を取り除く洗浄と乾燥を行い、トナーとして取り出される。その方法は、任意の方法を採用することができ、なんら制限されるものではない。
【００５１】
さらに、従来の混練粉砕型トナーと同様に種々の外添剤などを配合して静電荷像現像用トナーとして用いることができる。外添剤としてのシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなどの無機微粒子；流動性助剤やクリーニング助剤としてのシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウムなどの無機粒子、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーンなどの樹脂微粒子等を、乾燥状態で剪断力を加えてトナー粒子表面に添加することも可能である。
【００５２】
本実施形態に係る静電荷現像用トナーの製造方法によれば、撹拌槽に設置される邪魔板の形状、及びその取り付け位置を特定の状態にすることにより、トナーの粒度制御を容易にし、及び/または粒度分布をシャープにでき、粒子の均一性を高めることができる。さらに、トナーとしての性能（例えば、トナーの経時的な帯電量低下に伴う非画像部へのかぶり発生の抑制など）を改善するものである。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００５４】
本実施例における粒度分布測定について述べる。測定装置としてはコールタカウンタＴＡ−II型（ベックマン−コールタ社製）を用い、電解液はISOTON−II（ベックマン−コールタ社製）を使用する。
【００５５】
測定方法としては分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの５％水溶液２ｍＬ中に測定試料を０．５ｍｇ〜５０ｍｇ加える。これを前記電解液１００ｍＬから１５０ｍＬ中に添加する。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１分間分散処理を行い、前記コールタカウンタＴＡ−II型により、アパーチャ径として１００μｍアパーチャを用いて２μｍ〜６０μｍの粒子の粒度分布を測定して体積平均分布、個数平均分布を求める。測定する粒子数は５００００である。これら求めた体積平均分布、個数平均分布より、重量平均粒径を得る。
【００５６】
また、トナーの粒度分布としては、粒度分布指標ＧＳＤで表すことができる。上記ＧＳＤは以下の式で表すことができる。
ＧＳＤ＝[（ｄ１６／ｄ８４）]０.５
【００５７】
上式中、ｄ１６、ｄ５０、ｄ８４は、それぞれトナーの大粒径側から数えてそれぞれ１６％、５０％、８４％の径を示したもので、数値としてはｄ１６＞ｄ５０＞ｄ８４の順であり、ＧＳＤが小さいほど粒度の揃ったトナーであるということができる。上記ＧＳＤには、個数平均粒子径から算出したものと、体積平均粒子径から算出したものがあるが、ここではトナーのＧＳＤは体積平均粒子径から算出したＧＳＤｖを採用する。
【００５８】
上記ＧＳＤの好ましい範囲としては１．３０以下であり、より好ましくは１．２７以下、さらに好ましくは１．２５以下である。ＧＳＤが１．３０を超えると、画質が悪化するだけでなく、前述のように微粉が多く、キャリアの寿命が短くなるために好ましくない。
【００５９】
また、結着樹脂微粒子、着色剤微粒子および離型剤微粒子の平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定機（堀場製作所製  ＬＡ−７００）を使用して測定した。
【００６０】
重量平均分子量、数平均分子量の測定は、以下の条件で行ったものである。ＧＰＣは「ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ、ＳＣ−８０２０（東ソー（株）社製）装置」を用い、カラムは「ＴＳＫｇｅｌ、ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｈ（東ソー（株）社製６．０ｍｍＩＤ×１５ｃｍ）」を２本用い、溶離液としてＴＨＦ（テトラヒドロフラン）を用いた。実験条件としては、試料濃度０．５％、流速０．６ｍｌ／ｍｉｎ、サンプル注入量１０μＬ、測定温度４０℃、ＩＲ検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「ｐｏｌｙｓｔｙｌｅｎｅ標準試料ＴＳＫ  ｓｔａｎｄａｒｄ」：「Ａ−５００」、「Ｆ−１」、「Ｆ−１０」、「Ｆ−８０」、「Ｆ−３８０」、「Ａ−２５００」、「Ｆ−４」、「Ｆ−４０」、「Ｆ−１２８」、「Ｆ−７００」の１０サンプルから作製した。
【００６１】
結着樹脂微粒子のガラス転移点は、示差走査熱量計（島津製作所社製  ＤＳＣ−５０）を用い、昇温速度３℃／分の条件下で測定した。
【００６２】
まず、次の方法で結着樹脂微粒子分散液、離型剤粒子分散液および顔料分散液を製造した。
【００６３】
（結着樹脂微粒子分散液の調製）
・スチレン  ３２８重量部
・ｎ−ブチルアクリレート  ７２重量部
・アクリル酸  ６重量部
・ドデカンチオール  ６重量部
・四臭化炭素  ４重量部
【００６４】
上記成分を混合した溶液と、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）６重量部、及びアニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）１０重量部をイオン交換水５５０重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて乳化分散し、そこへ過硫酸アンモニウム４重量部を溶解したイオン交換水５０重量部を投入した。フラスコ内を窒素で充分に置換した後、撹拌しながら水浴で系内が７０℃になるまで加熱し、５時間重合反応を行った。
【００６５】
得られたラテックスは、レーザ回折式粒度分布測定装置（堀場製作所製、ＬＡ−７００）で樹脂微粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０ｖ）を測定したところ１８０ｎｍであり、示差走査熱量計（島津制作所社製、ＤＳＣ−５０）を用いて昇温速度１０℃／ｍｉｎで樹脂のガラス転移点を測定したところ５８℃であり、分子量測定器（東ソー社製、ＨＬＣ−８０２０）を用い、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）を溶媒として重量平均分子量（ポリスチレン換算）を測定したところ３３０００であった。
【００６６】
（離型剤微粒子分散液の調製）
・パラフィンワックス（日本精蝋社製、ＨＮＰ０１９０、融点８５℃）  ５０重量部
・アニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）  ３重量部
・イオン交換水  １５０重量部
【００６７】
上記成分を９５℃に加熱しながらホモジナイザ（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックスＴ５０）で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザに移して分散処理を行い、離型剤微粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０ｖ）が２００ｎｍの離型剤微粒子分散液を得た。
【００６８】
（着色剤分散液１の調製）
・カーボンブラック（キャボット社製、モーガルＬ）  ５０重量部
・アニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）  ６重量部
・イオン交換水  ２００重量部
【００６９】
上記成分を超音波分散機（ホンダ製、Ｗ−１１３）で２０分間分散し、体積平均粒子径（Ｄ５０ｖ）が２００ｎｍの黒色分散液を得た。
【００７０】
（着色剤分散液２の調製）
・銅フタロシアニン顔料（ＢＡＳＦ社製、ピグメントブルー１５：３）  ５０重量部
・アニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）  ８重量部
・イオン交換水  １５０重量部
【００７１】
上記成分を超音波分散機（ホンダ製、Ｗ−１１３）で２０分間分散し、体積平均粒子径（Ｄ５０ｖ）が１８０ｎｍの青色顔料分散液を得た。
【００７２】
（着色剤分散液３の調製）
・黄色顔料（ヘキスト社製、ピグメントイエロー１８０）  ５０重量部
・アニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）  ８重量部
・イオン交換水  ２００重量部
【００７３】
上記成分をホモジナイザ（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックスＴ５０）で１０分間分散し、超音波分散機（ホンダ製、Ｗ−１１３）で３０分間分散し、体積平均粒子径（Ｄ５０ｖ）が２５０ｎｍの黄色顔料分散液を得た。
【００７４】
（着色剤分散液4の調製）
・赤色顔料（大日精化社製、ピグメントレッド１２２）  ５０重量部
・アニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）  ８重量部
・イオン交換水  ２００重量部
【００７５】
上記成分をホモジナイザ（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックスＴ５０）で１０分間分散し、超音波分散機（ホンダ製、Ｗ−１１３）で３０分間分散し、体積平均粒子径（Ｄ５０ｖ）が２５０ｎｍの赤色顔料分散液を得た。
【００７６】
＜実施例1＞
（造粒物１の調製）
・結着樹脂微粒子分散液  ２６０重量部
・離型剤分散液  ４０重量部
・顔料分散液１  ３０重量部
・ポリ塩化アルミニウム  ３重量部
【００７７】
上記成分を混合したものを、翼長Ｘが槽径Ｊを１とした長さに対し（以下、槽径比と略す）０．５、翼幅Ｙが翼長Ｘを１とした長さに対し（以下、翼長比と略す）０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．１、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０３の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽に入れて、ホモジナイザ（大平洋機工株式会社製、キャビトロン）で十分に混合・分散した後、内容物を撹拌しながらジャケットに５０℃の温水を循環させた状態で保持して凝集粒子を得た。この凝集粒子の体積平均粒子径（以下、Ｄ５０ｖと略す）をコールタカウンタ（日科機社製、ＴＡ−II）を用いて測定したところ５．０μｍであり、体積平均粒子径分布（以下、ＧＳＤｖと略す）は１．２４であった。
【００７８】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【００７９】
上記の凝集粒子分散液に、水酸化ナトリウム水溶液をｐＨが７．０になるまで加え、その液温度が９０℃になるまで加熱撹拌した。その後、この凝集粒子分散液に希硝酸水溶液を加えてｐＨを５へ下げそのまま３時間保持して造粒物１を得た。造粒物１のＤ５０ｖを測定したところ６．１μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【００８０】
（静電荷像現像用トナー１の作製）
得られた懸濁液を４００メッシュの篩で処理し、粗大粉を回収した。篩で処理した後の懸濁液から造粒物をろ過により取り出し、次いで洗浄乾燥を行うことでトナーとして取り出した。メッシュ上の粗大粉量は全固形分に対する重量％で評価した。メッシュ上の粗大粉量は、１．０％であった。このトナー１００部に対して、外添剤（疎水性酸化チタン（日本アエロジル社製：Ｔ８０５）２部および疎水性シリカ（日本アエロジル社製：ＲＸ５０）、1部を、ヘンシェルミキサを用いて外添混合することにより、静電荷像現像用トナー１を作製した。
【００８１】
（静電荷像現像剤１の作製）
フェライト粒子（パウダーテック社製、体積平均粒径：５０μｍ）１００部とスチレン−メタクリル酸メチル共重合樹脂（三菱レイヨン社製：ＢＲ−５２）３．０部とを、トルエン４００部と共に加圧式ニーダに入れ、常温で１５分間撹拌混合した後、減圧混合しながら７０℃まで昇温し、トルエンを留去した後冷却し、１０５μｍの篩を用いて分粒することにより、フェライトキャリア（樹脂被覆キャリア）を作製した。
【００８２】
得られたキャリア１００部に対し、静電荷像現像用トナー１を６部混合し、静電荷像現像剤１を作製した。
【００８３】
＜実施例２＞
（造粒物２、静電荷像現像用トナー２、静電荷像現像剤２の作製）
翼長Ｘが槽径比０．５、翼幅Ｙが翼長径比０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．１、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０１の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ４．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【００８４】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．８μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【００８５】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物２を得た。造粒物２のＤ５０ｖを測定したところ６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【００８６】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー２、静電荷像現像剤２を得た。メッシュ上の粗大粉量は、１．２％であった。
【００８７】
＜実施例３＞
（造粒物３、静電荷像現像用トナー３、静電荷像現像剤３の作製）
翼長Ｘが槽径比０．５、翼幅Ｙが翼長径比０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．０５、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０３の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ４．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【００８８】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【００８９】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物３を得た。造粒物３のＤ５０ｖを測定したところ６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【００９０】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー３、静電荷像現像剤３を得た。メッシュ上の粗大粉量は、１．０％であった。
【００９１】
＜実施例４＞
（造粒物４、静電荷像現像用トナー４、静電荷像現像剤４の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６の大型撹拌翼（神鋼パンテツク株式会社製、フルゾーン）と、幅Ｌが槽径比０．０７、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０６の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【００９２】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【００９３】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物４を得た。造粒物４のＤ５０ｖを測定したところ６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【００９４】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー４、静電荷像現像剤４を得た。メッシュ上の粗大粉量は、０．８％であった。
【００９５】
＜実施例５＞
（造粒物５、静電荷像現像用トナー５、静電荷像現像剤５の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６の大型撹拌翼（神鋼パンテツク株式会社製、フルゾーン）と、幅Ｌが槽径比０．０７、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０６、その上端が液中に埋没した状態（埋没量Ｋ＝０．１）である邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【００９６】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２１であった。
【００９７】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物５を得た。造粒物５のＤ５０ｖを測定したところ６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２１であった。
【００９８】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー５、静電荷像現像剤５を得た。メッシュ上の粗大粉量は、０．４％であり、実施例４に比較して粗大粉の量は少なかった。
【００９９】
＜実施例６＞
（造粒物６、静電荷像現像用トナー６、静電荷像現像剤６の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６の大型撹拌翼（神鋼パンテツク株式会社製、フルゾーン）と、幅Ｌが槽径比０．０７、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０２、その上端が液中に埋没した状態（埋没量Ｋ＝０．１）である邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ４．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２１であった。
【０１００】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２０であった。
【０１０１】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物６を得た。造粒物６のＤ５０ｖを測定したところ６．１μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【０１０２】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー６、静電荷像現像剤６を得た。メッシュ上の粗大粉量は、１．０％であった。
【０１０３】
＜実施例７＞
（造粒物７、静電荷像現像用トナー７、静電荷像現像剤７の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６の大型撹拌翼（神鋼パンテツク株式会社製、フルゾーン）と、幅Ｌが槽径比０．０５、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０６、その上端が液中に埋没した状態（埋没量Ｋ＝０．１）である邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ４．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【０１０４】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２１であった。
【０１０５】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物７を得た。造粒物７のＤ５０ｖを測定したところ６．１μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【０１０６】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー７、静電荷像現像剤７を得た。メッシュ上の粗大粉量は、０．５％であった。
【０１０７】
＜実施例８＞
（造粒物８、静電荷像現像用トナー８、静電荷像現像剤８の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６５の大型撹拌翼（住重機器システム株式会社製、マックスブレンドM/B-W）と、幅Ｌが槽径比０．０７、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０６、その上端が液中に埋没した状態（埋没量Ｋ＝０．１）である邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【０１０８】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２０であった。
【０１０９】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物８を得た。造粒物８のＤ５０ｖを測定したところ５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２０であった。
【０１１０】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー８、静電荷像現像剤８を得た。メッシュ上の粗大粉量は、０．３％であった。
【０１１１】
＜比較例１＞
（造粒物９、静電荷像現像用トナー９、静電荷像現像剤９の作製）
翼長Ｘが槽径比０．５、翼幅Ｙが翼長径比０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．１、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０（距離なし）の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１１２】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．８μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１１３】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物９を得た。造粒物９のＤ５０ｖを測定したところ６．２μｍであり、ＧＳＤｖは１．２８であった。
【０１１４】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー９、静電荷像現像剤９を得た。メッシュ上の粗大粉量は、３．０％であり、実施例１〜３に比較して粗大粉の量は多かった。
【０１１５】
＜比較例２＞
（造粒物１０、静電荷像現像用トナー１０、静電荷像現像剤１０の作製）
翼長Ｘが槽径比０．５、翼幅Ｙが翼長径比０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．１、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．１の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１１６】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．８μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【０１１７】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物１０を得た。造粒物１０のＤ５０ｖを測定したところ５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２６であった。
【０１１８】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー１０、静電荷像現像剤１０を得た。メッシュ上の粗大粉量は、３．０％であり、実施例１〜３に比較して粗大粉の量は多かった。
【０１１９】
＜比較例３＞
（造粒物１１、静電荷像現像用トナー１１、静電荷像現像剤１１の作製）
翼長Ｘが槽径比０．５、翼幅Ｙが翼長径比０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．０３、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０２の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１２０】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１２１】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物１１を得た。造粒物１１のＤ５０ｖを測定したところ６．１μｍであり、ＧＳＤｖは１．２７であった。
【０１２２】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー１１、静電荷像現像剤１１を得た。メッシュ上の粗大粉量は、１．５％であり、実施例１〜３に比較して粗大粉の量はやや多かった。
【０１２３】
＜比較例４＞
（造粒物１２、静電荷像現像用トナー１２、静電荷像現像剤１２の作製）
翼長Ｘが槽径比０．５、翼幅Ｙが翼長径比０．２の四枚傾斜パドル翼と、幅Ｌが槽径比０．１５、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０２の邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°、液中に埋没していない状態）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．１μｍであり、ＧＳＤｖは１．２５であった。
【０１２４】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１２５】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物１２を得た。造粒物１２のＤ５０ｖを測定したところ６．２μｍであり、ＧＳＤｖは１．２９であった。
【０１２６】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー１２、静電荷像現像剤１２を得た。メッシュ上の粗大粉量は、３．５％であり、実施例１〜３に比較して粗大粉の量は多かった。
【０１２７】
＜比較例５＞
（造粒物１３、静電荷像現像用トナー１３、静電荷像現像剤１３の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６の大型撹拌翼（神鋼パンテツク株式会社製、フルゾーン）と、幅Ｌが槽径比０．１５、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０２、その上端が液中に埋没した状態（埋没量Ｋ＝０．１）である邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ５．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【０１２８】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは６．０μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【０１２９】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物１３を得た。造粒物１３のＤ５０ｖを測定したところ６．１μｍであり、ＧＳＤｖは１．２６であった。
【０１３０】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー１３、静電荷像現像剤１３を得た。メッシュ上の粗大粉量は、５．０％であり、実施例５〜７に比較して粗大粉の量は多かった。
【０１３１】
＜比較例６＞
（造粒物１４、静電荷像現像用トナー１４、静電荷像現像剤１４の作製）
下部翼長Ｘが槽径比０．６の大型撹拌翼（神鋼パンテツク株式会社製、フルゾーン）と、幅Ｌが槽径比０．０３、取り付け部以外の撹拌槽内壁間距離Ｎが槽径比０．０６、その上端が液中に埋没した状態（埋没量Ｋ＝０．１）である邪魔板（平板）を２枚具備（取り付け角度θ＝９０°、取り付け間隔１８０°）したジャケット付き撹拌槽を用いる以外は、実施例１と同様な操作を実施して凝集粒子を得た。この凝集粒子のＤ５０ｖを測定したところ４．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２３であった。
【０１３２】
上記の凝集粒子分散液に、樹脂微粒子分散液７０重量部を穏やかに加え、そのまま３０分間加熱撹拌を行い、凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。この粒子のＤ５０ｖは５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２２であった。
【０１３３】
前記実施例１と同様の操作を行い、造粒物１４を得た。造粒物１４のＤ５０ｖを測定したところ５．９μｍであり、ＧＳＤｖは１．２４であった。
【０１３４】
実施例１と同様の操作により、静電荷像現像用トナー１４、静電荷像現像剤１４を得た。メッシュ上の粗大粉量は、１．０％であった。
【０１３５】
（評価）
実施例１〜８、比較例１〜６で得られた静電荷像現像剤１〜１４を用いて、富士ゼロックス社製Ｖｉｖａｃｅ５００改造機で５００００枚の連続走行試験を行ったところ、実施例１〜８で得られた静電荷像現像剤１〜８については、５００００枚においても帯電低下による非画像部へのかぶりは発生せず、良好な画質を示した。一方、比較例１〜６で得られた静電荷像現像剤９〜１４については、１００００枚以降で徐々に帯電低下に伴う非画像部かぶりが発生するようになり、５００００枚ではかぶりは許容できないレベルに達した。結果を表１に示す。
【０１３６】
【表１】
2006030435.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【０１３７】
【図１】本発明の実施形態における邪魔板の形状の一例を示す図である。
【図２】本発明の実施形態における邪魔板を撹拌槽に設置した状態を示す図である。
【図３】本発明の実施形態における邪魔板の取り付け角度を説明する概略図である。
【図４】本発明の実施形態における邪魔板を撹拌槽に複数枚設置した状態を説明する概略図である。
【図５】本発明の実施形態における撹拌翼を撹拌槽に設置した状態を示す図である。
【図６】本発明の実施形態における大型撹拌翼の一例の概略図であり、（ａ）はフルゾーン翼、（ｂ）はマックスブレンド翼の概略を示す図である。
【符号の説明】
【０１３８】
１０  邪魔板、１２  撹拌槽、１４  撹拌槽内壁、１６  取り付け部、１８  撹拌槽底面、２０  邪魔板上部、２２  液面、２４  撹拌翼、２６  撹拌翼回転軸。
【図１】
2006030435.tif 000004
【図２】
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【図３】
2006030435.tif 000006
【図４】
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【図５】
2006030435.tif 000008
【図６】
2006030435.tif 000009