(57)【要約】【課題】  本発明は、顔料、光触媒として使われる酸化チタン粉末の製造に好適な、濾過性の良い酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法に関し、濾過性の良い酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法を提供する。【解決手段】  チタン化合物と過酸化水素を混合し、得られた混合液と塩基を混合して加水分解工程を行う酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法において、加水分解工程における液のｐＨを、４．５以上６．５以下の範囲とすることを特徴とする酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン化合物と過酸化水素を混合し、得られた混合液と塩基を混合して加水分解工程を行う酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法において、加水分解工程における液のｐＨを、４．５以上６．５以下の範囲とすることを特徴とする酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料、光触媒として使われる酸化チタン粉末の製造に好適な、濾過性の良い酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化チタン前駆体粒子スラリーを濾過し乾燥することにより酸化チタン前駆体を生成し、酸化チタン前駆体は焼成することにより酸化チタンを生成する。酸化チタンは主に塗料その他用の顔料として使用されており、さらに最近では、大気中の有害悪臭成分の除去、自動車や建物の窓ガラスの汚れの防止、道路や建物の壁の汚れの防止などに用いることができる光触媒用として酸化チタンが検討されている。
【０００３】
酸化チタン前駆体粒子スラリーから濾過し乾燥により酸化チタン前駆体を工業的に製造するためには、酸化チタン前駆体粒子スラリーとして濾過性の良い（濾過時間が短い。）ものが求められており、そのような酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法としては、チタン化合物と過酸化水素を混合し、これに塩基をｐＨが４となるように添加して加水分解する製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）が、さらに濾過性の良い酸化チタン前駆体粒子スラリーが求められていた。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−２４６６２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、濾過性の良い酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決するために、チタン化合物と過酸化水素を混合し、これに塩基を添加する酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法について鋭意検討した結果、加水分解時のｐＨを一定の範囲とすることによって、濾過性の良いスラリーを得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち本発明は、チタン化合物と過酸化水素を混合し、得られた混合液と塩基を混合して加水分解工程を行う酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法において、加水分解工程における液のｐＨを、４．５以上６．５以下の範囲とすることを特徴とする酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ろ過性の良い酸化チタン前駆体粒子スラリーを製造することができ、該酸化チタン前駆体粒子スラリーを濾過し乾燥し、得られた酸化チタン前駆体を焼成することにより顔料用、光触媒用に好適な酸化チタンを効率的に製造することができるので、本発明は工業的に極めて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法は、チタン化合物と過酸化水素を混合し、得られた混合液と塩基を混合して加水分解工程を行う酸化チタン前駆体粒子スラリーの製造方法において、加水分解工程における液のｐＨを、４．５以上６．５以下の範囲とすることを特徴とする。
【００１０】
本発明の製造方法において用いるチタン化合物としては、例えば、塩化チタン、オキシ塩化チタン、硫酸チタン、オキシ硫酸チタンなどの水溶性チタン化合物が挙げられ、通常は水溶液として用いる。
【００１１】
そして、チタン化合物と過酸化水素を混合して混合物を得る。混合は、攪拌機付き容器にチタン化合物水溶液を入れ、攪拌しながら過酸化水素水溶液を加えて行うことができる。
加水分解工程は、チタン化合物と過酸化水素との混合物と塩基とを混合して行う。ここで用いられる塩基は、アンモニア、アミン、アミノ酸、ヒドロキシルアミン誘導体、ヒドラジン誘導体などが挙げられ、なかでもアンモニアが好ましい。塩基は通常は水溶液として用いられる。
【００１２】
加水分解工程は、通常は水の存在下で行われ、通常は十分に攪拌された状態で行われる。具体的には、攪拌機付き反応容器に、チタン化合物および過酸化水素の混合物と、塩基とを、各々の配管から攪拌しながら並注して供給する方法、攪拌機付き反応容器にチタン化合物と過酸化水素を入れて混合した後、この反応容器に塩基を供給する方法、などで行うことができる。中でも、前者が好ましい。
【００１３】
この加水分解工程における液のｐＨを４．５以上６．５以下の範囲で行うことにより、ろ過性の良い酸化チタン前駆体スラリーを得ることができる。ｐＨの範囲は５以上６以下が好ましい。
前記ｐＨ範囲における加水分解工程終了後は、さらに塩基を加えてｐＨを上げ、加水分解により析出する酸化チタン前駆体の析出を進めてもよい。
【実施例】
【００１４】
以下、本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１５】
実施例１
オキシ硫酸チタン（商品名“ＴＭ結晶”、外観：白色固体、テイカ製）２１０ｇをイオン交換水１４０ｇに溶解させて、オキシ硫酸チタン水溶液を調製した。氷冷下、上のオキシ硫酸チタン水溶液に３５％過酸化水素水９５ｇを添加して、赤紫色の混合溶液を得た。ｐＨ電極と、このｐＨ電極に接続され、２５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を供給してｐＨを一定に調整する機構を有するｐＨコントローラーとを備えた反応容器にイオン交換水３２６ｇを入れた。ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を５とした。この反応容器に、内容物を５５０ｒｐｍで攪拌しながら、上で得られた混合溶液を９０分で添加し、ｐＨコントローラーにより反応容器に供給されるアンモニア水と反応させ加水分解を行った。得られた生成混合物を攪拌しながら１時間保持し、ついで２５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）をさらに供給して、スラリーを得た。反応容器に供給されたアンモニア水の合計量は２６７ｇであった。得られたスラリー６０ｇを孔径０．２μｍのメンブランフィルター（アドバンテック社製、CAT.No.C020A293C）、ろ過面積９．６ｃｍ2、ろ過圧１６ｋＰａでろ過したところ、ろ液４０ｍＬ得られるまでに要した時間は４８秒であった。また、そのままろ過を継続したところ、最終ろ液量は４２ｍＬであり、得られた固体の含水率は約６２重量％であった。
【００１６】
実施例２
実施例１において、ｐＨコントローラー設定値をｐＨ６に変えた以外は同様に行った。得られたスラリー６０ｇを実施例１と同様にろ過したところ、ろ液４０ｍＬ得られるまでに要した時間は８０秒であった。また、そのままろ過を継続したところ、最終ろ液は４０ｍＬであり、得られた固体の含水率は約６６重量％であった。
【００１７】
比較例１
実施例１において、ｐＨコントローラー設定値をｐＨ１に変えた以外は同様に行った。得られたスラリー６０ｇを実施例１と同様にろ過したところ、ろ液４０ｍＬ得られるまでに要した時間は９１５秒であった。また、そのままろ過を継続したところ、最終ろ液は３９ｍＬであり、得られた固体の含水率は約６５重量％であった。
【００１８】
比較例２
実施例１において、ｐＨコントローラー設定値をｐＨ７に変えた以外は同様に行った。得られたスラリー６０ｇを実施例１と同様にろ過したところ、ろ液４０ｍＬ得られるまでに要した時間は４１８秒であった。また、そのままろ過を継続したところ、最終ろ液は３７ｍＬであり、得られた固体の含水率は約７０重量％であった。
【００１９】
比較例３
実施例１において、ｐＨコントローラー設定値をｐＨ９にした以外は同様に行った。得られたスラリー６０ｇを実施例１と同様にろ過したところ、ろ液２２ｍＬ得られるまでに要した時間は７５３０秒であった。また、そのままろ過を継続したところ、最終ろ液は２５ｍＬであり、得られた固体の含水率は約７２重量％であった。