(57)【要約】【課題】セラミック粉体や樹脂粉体中に混入した金属粒子や導電粒子を分別するのに適した、分別精度の高い分別方法を提供する【解決手段】２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体に、レーザー光を照射することにより、相互に異なる反射率を有する粒子同士を分別することを特徴とする粒子分別方法、好ましくは、前記混合粉体を分散させた分散相に、レーザー光と分散相とが相対的に移動しながら照射することを特徴とする前記の粒子分別方法であり、更に好ましくは、レーザー光の走査線のなす面と分散相の移動方向とが１０〜８０度の交差角を有する、又は、レーザー光の波長が２００〜３０００ｎｍであることを特徴とする前記の粒子分別方法、並びにそれを実施するための装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体に、レーザー光を照射することにより、相互に異なる反射率を有する粒子同士を分別することを特徴とする粒子分別方法。
【請求項２】
２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体を、気相中または液相中に分散して分散相を形成し、前記分散相にレーザー光を照射する粒子分別方法であって、レーザー光と分散相とが相対的に移動しながら照射することを特徴とする請求項１記載の粒子分別方法。
【請求項３】
レーザー光の走査線のなす面と分散相の移動方向とが１０〜８０度の交差角を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の粒子分別方法。
【請求項４】
レーザー光の波長が２００〜３０００ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至３のうちいずれか１項に記載の粒子分別方法。
【請求項５】
混合粉体が、少なくとも当該粒子表面が金属である粒子を含み、混合粉体を構成する粒子の平均粒子径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のうちいずれか１項に記載の粒子分別方法。
【請求項６】
２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体を気相中又は液相中に分散してなる分散相を移動させる流路と、当該分散相に照射するレーザーを発生させるためのレーザー発振部と、当該レーザーを前記分散相に走査するためのレーザー走査部と、前記流路に接続され、前記分散相より分別された粒子を捕集するための補集部とを含むことを特徴とする粒子分別装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体中に混入した異種粒子の分別方法、特にセラミック粉体や樹脂粉体中に混入した金属粒子や導電粒子を分別するのに適した分別方法、およびそれに用いる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業的に製造される粉体には、不純物としての異種粒子が混入する場合が多く、粉体の用途によっては、異種粒子の混入を極力排除する必要がある。例えば、絶縁材料として用いられる各種セラミックスや樹脂に、導電性粒子が混入すると、その絶縁性能が低下し、製品不良が生じることがあるので、製品中に混入する導電粒子の個数が制限される場合がある。
【０００３】
この様な場合の対処法としては、一般に、製品の製造工程における異種粒子の混入源を調査し、混入源に対して対策をとって、異種粒子の混入を排除し、製品不良が出ないように努力している。
【０００４】
しかし、近年、最終製品の特性向上のために、異種粒子の混入に対して、より厳しくなる傾向にあり、そのような混入源に対する対策のみでは不十分となる場合も想定される。従って、製造工程の最終段階で少量混入した異種粒子を、簡便に取り除くことができれば、その工業的価値は非常に高い。
【０００５】
現在、工業的に用いられている粉体中の異種粒子の分別方法には、磁力を利用して磁性粒子を分別する方法、流体中で受ける力の大きさによって分別する、例えば、風力分級、すいひ分級、重力分級などの各種分級方法、篩の目開きによって粒子の大きさにより分別する方法、特定の成分を溶解する化学薬品を用いた分離方法、等がある。しかし、これらの方法は一長一短有り、様々な問題がある。
【０００６】
一方、工業的な応用は未確立の技術として、微粒子一個一個を移動することができるレーザーマニピュレーション技術（特許文献１、非特許文献１）が検討されている。更に、この技術を応用して、微粒子を面内に規則正しく配置する技術（特許文献２）、空気中に浮遊するサブμｍ粒子を除去する技術（特許文献３）、移動する微粒子にレーザー光を照射して粒子を分別する技術（特許文献４、５、非特許文献２）、が開発されている。この他にも、超音波を利用した分別方法があり、溶液中のＤＮＡ分子の捕獲・濃縮を行った例（非特許文献３）がある。
【非特許文献１】佐藤俊一、稲葉文男「レーザーピンセットによる偽粒子、微生物操作：光学」１９、ｐ．５１３−５１４（１９９０）
【特許文献１】特開平４−３３４５４４号公報
【特許文献２】特開平６−１２３８８６号公報
【特許文献３】特開平９−２９０１２５号公報
【特許文献４】特開平８−３８８８２号公報
【特許文献５】特開平７−２４３０９号公報
【非特許文献２】古屋仲茂樹「レーザー光を利用した分離技術」、粉体と工業、３２、１０、ｐ．５８−６３（２０００）
【非特許文献３】竹内正男「超音波マイクロマニピュレーション」、精密工学会誌、６８、１１、ｐ．１３９８−１４０１（２００２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、前記従来技術の状況に鑑みてなされたもので、光の反射率が異なる粉体の混合物、特にセラミック粉体や樹脂粉体中に混入した金属粒子や導電粒子を分別するのに適した、分別精度の高い分別方法を提供する。
【０００８】
磁力を利用した分別方法は、磁性粉体が非磁性粉体に混入している場合にのみ利用できる方法であり、応用範囲が限られている。
【０００９】
分級による分別方法は、粒子の大きさや比重が異なる場合にのみ分別できる方法であり、大きさや比重に大きな差が無い場合には適さない分別方法である。
【００１０】
また、従来の分別方法は、除去率（次の式で定義される：１−（処理後の異種粒子数）／（処理前の異種粒子数））や、分別された粉体中の異種粒子の割合（以下、分離効率という）は、あまり高くなく、除去率と分離効率の両方を高くすることは困難である。
【００１１】
化学薬品を用いる方法は、適当な薬品が有る場合には有効な分離方法である。しかし、適当な薬品が有る例は限られているし、処理粉体の凝集があると十分な処理効果が得られない。また、薬品による製品の汚染の可能性があり、処理後の製品粉体の凝集が問題になったり、薬品コスト以外に、薬液処理、水洗、乾燥、解砕等のプロセス費用、使用済み廃薬液の処理費用等、コストがかかるという問題点がある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体に、レーザー光を照射することにより、相互に異なる反射率を有する粒子同士を分別することを特徴とする粒子分別方法である。また、２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体を、気相中または液相中に分散して分散相を形成し、前記分散相にレーザー光を照射する粒子分別方法であって、レーザー光と分散相とが相対的に移動しながら照射することを特徴とする粒子分別方法である。
【００１３】
本発明に於いて、レーザー光の走査線のなす面と分散相の移動方向とが１０〜８０度の交差角を有することが好ましく、また、レーザー光の波長が２００〜３０００ｎｍであることが好ましい。更に、混合粉体が、少なくとも当該粒子表面が金属である粒子を含み、混合粉体を構成する粒子の平均粒子径が１００μｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
更に、本発明は、２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体を気相中又は液相中に分散してなる分散相を移動させる流路と、当該分散相に照射するレーザーを発生させるためのレーザー発振部と、当該レーザーを前記分散相に走査するためのレーザー走査部と、前記流路に接続され、前記分散相より分別された粒子を捕集するための補集部とを含む粒子分別装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の粒子の分別方法によれば、磁力等を利用した分別や、薬品による溶解分離等の方法等の従来技術における課題を解決でき、反射率の異なる粒子が混在する粉体、特にセラミック粉や樹脂粉に混入する金属粉や導電粉の分別について、高い除去率や分離効率が得られるという効果がある。また、本発明の粒子分別装置は、前記分別方法を確実に高い分離効率をもって実施できるので、例えば、セラミック粉や樹脂粉中に混入した導電性異物の分離を、工業的な規模で実施できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明者らは、セラミック粉体中に混入した金属粒子の分離という工業的な課題について、各種方法を鋭意検討した結果、レーザー光を用いた方法が、装置の簡便性、粉体の大量処理性に優れていると考え、粒子と光の相互作用について検討を進め、本発明に至った。
【００１７】
本発明によれば、従来、量産に用いていた磁力を用いた方法より、遙かに除去率や分離効率が高く、非磁性の金属粒子や導電性粒子でも分別できるなど、目的にかなった分別ができることを見いだした。以下、本発明の分別方法と分別装置について具体的に記述する。
【００１８】
本発明の分別方法は、２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体に、レーザー光を照射することにより、相互に異なる反射率を有する粒子同士を分別することが本質的であり、高い分離効率が達成される。
【００１９】
レーザー光によって生じる放射圧は、微小な力であるから、あまり大きな粒子や重い粒子には適さないので、混合粉体を構成する粒子の平均粒子径は１００μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることが一層好ましい。
【００２０】
また、混合粉体については、例えば、セラミック粉、樹脂粉、金属粉、又は導電粉は、特定の範囲の光の波長を選択するときに反射率差を大きくすることができ、本発明の分別方法に適した材料である。
【００２１】
また、本発明に於いて、例えば、セラミック粉や樹脂粉などの光透過率の高い粒子中に、金属や導電性粒子などの光の反射率の高い粒子が混入している場合には、優れた分離効果が得られる。
【００２２】
前記セラミックス粉としては、シリカ粉、アルミナ粉、チタニア粉、マグネシア粉等が例示され、樹脂粉としては、ポリスチレン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリカーボネート等、各種の樹脂の粉体が例示される。
【００２３】
また、鉄、チタン、等の各種金属粉や、前記金属以外にも、ＩＴＯ粉、スズ酸化物系粉、酸化亜鉛粉、チタニア系導電粉、各種のカーボン等が導電性粒子として例示することができる。
【００２４】
本発明の分別方法を、連続的に行うことで分別性能を高める、更に特定の粉体を生産する場合にはその生産性を高めることのために、相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体を、気相中または液相中に分散して分散相を形成し、レーザー光の走査線と分散相とが相対的に移動させることが好ましい。
【００２５】
更に、前記方法を採用する際に、発明者の検討結果に拠れば、レーザー光の走査線のなす面と分散相の移動方向とが１０〜８０度の交差角を有すると、反射率の高い粒子が、レーザー光に対して反発する放射圧を受けて、走査線を避けるように移動するので、分散相の移動に伴って、反射率の高い粒子だけが流れの片側に寄ってきて、それを容易に捕集することが可能となり、これにより連続的に、そして一層効率的に異種粒子の分別が可能となる。
【００２６】
また、本発明に於いて、発明者の検討結果に拠れば、レーザー光の波長を２００〜３０００ｎｍ、好ましくは、４００〜１５００ｎｍとすると、材料の反射率の差が現れやすく、分別が容易になる。
【００２７】
前記の本発明に好適な波長範囲にある光を発するレーザーとしては、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー、Ｅｒ：ＹＡＧレーザー、ルビーレーザー、希ガスレーザー、色素レーザー、各種半導体レーザーなどがある。
【００２８】
前記レーザーの内、Ｎｄ：ＹＡＧレーザーは、レーザー加工機等に使用され、大量生産されているので、比較的安価に入手しやすいし、また、高出力レーザーも入手できるので好適である。
【００２９】
分散媒質は、使用しやすく危険性も無いことから、水や空気が好適に使用されるが、粉体によっては有機溶媒や窒素ガス、希ガス等を用いてもかまわない。粉体が吸湿する可能性のある材料、例えばアルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物粒子を含む材料、からなる場合には、イソプロパノールやキシレン等の有機溶媒や、脱水したガスを用いるのが好ましい。
【００３０】
また、粉体の媒質中への分散は非常に重要で、超音波を照射したり、分散剤や表面処理剤で粉体をあらかじめ処理しておくとよい。分散相中の粉体量は、好適な範囲があり、多すぎると除去率が落ち、少なすぎると処理速度がとれないので、０．１〜１５体積％程度とするのが好ましい。
【００３１】
尚、前記分散剤については、粉体を構成する粒子のレーザーの反射特性に影響を与えないものに限定される必要はなく、本発明の効果が得られるものならばどうようなものであっても構わないが、本発明者の検討結果では、シリカ粒子と鉄粉とからなる混合粉体から両者を分別する際に、シランカップリング剤を分散剤として使用すると分別効率が一層向上する。
【００３２】
本発明の分別装置の一例について、図１を用いて、以下説明する。
【００３３】
本発明の分別装置は、２種類以上の相互に反射率の異なる粒子から構成された混合粉体を気相中又は液相中に分散してなる分散相を移動させる流路１と、当該分散相に照射するレーザーを発生させるためのレーザー発振部２と、当該レーザーを前記分散相に走査するためのレーザー走査部３と、前記流路に接続され、前記分散相より分別された粒子を捕集するための補集部５とを含む。
【００３４】
混合粉体は、異種粒子の除去率を高めるためには、媒質中に十分に分散していることが重要で、その為の分散部並びに粉体供給部４を備えていることが望ましい。分散方法は、超音波による方法、気流による方法、等、適宜選択すればよい。
【００３５】
レーザー発振部は、前記したようにＹＡＧレーザーが好ましく、連続発振でもパルス発振でも適宜選択して使用できる。
【００３６】
本発明の分別方法を一層効果的行うためには、レーザー走査の走査周波数を走査面積、そこを横切る異物粒子の頻度等の条件、更には目標とする除去率や分離効率に応じて、適切に選択することが好ましい。このため、本発明の分別装置には、走査周波数を調整、設定できるレーザー走査部を含んでいる。
【００３７】
粒子の捕集部は、サイクロンやバグフィルターの組み合わせ、遠心分離による粒子の媒質からの分離、等、媒質の種類や粒子寸法によって適宜選択する。
【００３８】
本発明の分別装置の一例について、図２を用いて更に詳しく説明する。
【００３９】
混合粉体１１と媒質１２は、分散器４に供給され、そこで媒質中に複合粉体が分散され、分散相が流路へと供給される。粉体が分散した分散相の流速は、層流が維持される程度とするのが好ましい。
【００４０】
分散相の移動する方向とレーザー走査面のなす角度１５を１０〜８０度にすると、レーザー走査面から、分散相中に存在する反射率の高い粒子が斥力を受け、レーザー走査面上、左上方に跳ね返される。このような粒子とレーザー走査面の反発を繰り返すと、斥力の大きい粒子（反射率の高い粒子）は、次第に図中左へ移動し、最終的に媒質のみが流れてくるエリアに移動して、下方に流れ、異種粒子捕集部５２に至る。この様に、分散相の移動方向とレーザー操作面とを、特定の角度を付けて配置すると、連続的な異種粒子の分離が容易に達成できるので好ましい。
【００４１】
除去率を上げるためには、粉体の分散を十分に行う他に、分散相中の粉体濃度を適切にする、分散相の流速を適切にする、レーザー光の出力を上げる、分散相流路の幾何学的形状を工夫する等があるが、これらいずれの要因について、本発明を適応する混合粉体と媒質とを用いて実験的に定めれば良い。
【００４２】
分散相流路の形状については、レーザー光走査面と流路とが交差する面の厚みを、レーザー光の出力と走査速度にもよるが、０．０１〜１００ｍｍとすることが好ましい。厚さが薄いと除去率は高まるが処理速度が得難くなるし、厚すぎると除去率が低下するといトレードオフの関係にある。また、厚くする場合は、十分収束したレーザー光を照射するために、レーザー走査面を複数設ける等の工夫が必要となる。
【００４３】
一方、分離効率を上げる、すなわち異種粒子のみを異種粒子捕集部へ送り込むための工夫は、媒質のみが供給される流路を設け、分散相流路と媒質流路とを仕切板で分離することで達成できる。供給側仕切板１３と捕集側仕切板１４との位置関係については、図２で例示した通りに、分散相の流路が広がりを持つように設定することが分離効率を高める上で良好であるが、分別の処理量を高めることを優先する場合には、分散相の流路が広がることのない位置に設けても良い。
【実施例１】
【００４４】
本発明の図２に例示した構造を有する装置を用いた。レーザー発振部にはＣＷ−ＹＡＧレーザー（波長１０６４ｎｍ）を用い、レーザー走査部にはガルバノミラーを用いた。流路形状を、長さ２００ｍｍ、幅４０ｍｍ、厚さ１ｍｍとし、およそ中央部のはば３０ｍｍにわたって流路を横切るようにレーザー光走査面が来るように配置した。レーザー光は流路の幅方向に３６０Ｈｚで走査した。流路に、仕切板を流路幅を３０ｍｍと１０ｍｍに分割するように設け、幅３０ｍｍ側へ分散相、１０ｍｍ側へ媒質を流すようにした。サンプルの捕集は、流路の下方に製品側と異種粒子側の両方を分取できるようにした。
【００４５】
球状シリカ粉（電気化学工業製、ＦＳ−３０、平均粒径６μｍ）１００質量部と鉄粉（和光純薬製、粒径６μｍ）１質量部を量り採り、蒸留水１０００ｍｌを入れたビーカーに入れ、１質量％第３燐酸ナトリウム水溶液を０．１ｍｌ添加し、これを撹拌しながら超音波で分散し、分散相とした。この場合、媒質として水を使用した。
【００４６】
この混合粉分散相（懸濁水）を、分散相流路の一端からチューブポンプを用いて１．８ｍｌ／分、即ち平均線速度を１ｍｍ／秒で供給した。また、純水を、平均線速度１ｍｍ／秒となるように、媒質側流路へ流した。
【００４７】
流通開始後、１０分後から２０分後の間の製品捕集部と異種粒子捕集部にたまった懸濁液を回収し、サンプリングして粒子数を数え、除去率と分離効率を測定したところ、それぞれ、９５％と８０％であった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
以上のように、本発明の分別方法、分別装置を採用すると、反射率の異なる粒子を、工業的に分別できるようになる。具体的には、セラミック粉や樹脂粉中に混入した導電性異物の分離を、工業的な規模で実施できる点できわめて優れているので、粉体を取り扱ういろいろな産業分野で利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の粒子分別装置の一例を示す模式図。
【図２】本発明の粒子分別装置に用いられる分散相流路の一例を示す模式図。
【符号の説明】
【００５０】
１      （粉体）分散相流路
２      レーザー発振部
３      レーザー走査部
４      分散部並びに粉体供給部
５      捕集部
６      レーザー光走査面
１１    混合粉体
１２    媒質（分散媒）
１３    供給側仕切板
１４    捕集側仕切板
１５    レーザー光走査面と分散相移動方向との交差角
５１    製品捕集部
５２    異種粒子捕集部
【図１】
2006231258.tif 000002
【図２】
2006231258.tif 000003