(57)【要約】【課題】  従来、薄膜形成に使用されずに装置内部に溜まる溶液を廃棄していた。そこで、材料利用効率を向上させるために、塗布液を回収し再利用する必要があった。また、回収時間が長いため、実際の生産工程で使用するには課題があった。【解決手段】  ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備え、送液・回収機構の回収時間の短縮するため、流量を調節して溶液を補充することにより、粘度調整の精度は維持しながら回収時間を短縮することが可能とした。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２流体ノズルを備えたミスト発生室と、前記ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、前記ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて前記基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、前記ミスト発生室の底部に溜まった溶液を回収し送液する送液・回収機構とを備えた薄膜形成装置において、
前記送液・回収機構が送液タンクと、前記送液タンク内の溶液の粘度を測定する粘度センサと、送液タンク内の溶液の量を測定する荷重センサを備え、前記粘度センサと荷重センサの測定結果に基づいて、溶液を送液タンクに補充するために溶液タンクと、前記溶液タンクから溶液を前記送液タンクに補充する補充経路を大流量供給用の経路と小流量供給用の経路とを設けて、前記荷重センサの測定結果に基づいて、前記経路を切換える構成としたことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】
請求項１に記載の薄膜形成装置において、前記荷重センサに代えて液面センサを設けた構成としたことを特徴とする薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は塗布液を微粒子化し、基板上に吐出して均一な薄膜を形成する薄膜形成装置に係り、特に、薄膜形成に使用されずに装置内部に溜まる塗布液を回収する送液・回収機構の回収時間の短縮できる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体、液晶、ＰＤＰ等の製造工程において大面積の基板に均一に薄膜を形成する方法として、インクジェット法、スプレー法、超音波法等により微粒化し、これを基板上に吹き付けて薄膜を形成する方法がある。特許文献１には、ノズルもしくは超音波発振子を用いて、ミスト発生室からミストを発生させ、キャリアガスの流れによってミスト供給部よりミストを基板上に吐出する構成の塗布装置が開示されている。
【０００３】
また、特許文献２には、ノズルから吐出した微粒子を整流部材内に吐出し、整流部材により分別容器下部まで導き、その後、分別容器内を微粒子選別プレートを通過させながら浮上した微粒子を分別容器上部に設けた吐出部から吐出する構成の超微粒子発生装置が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特許番号  第２８９５６７１号公報
【特許文献２】特開２００３−１０７４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１、２の方法では、ミスト発生室で粒径の大きな粒子はミスト発生室壁面に付着するため、薄膜形成に使用されずにミスト発生室内部に溜まり、材料利用効率が非常に悪い。そのため、塗布液を回収し再利用する必要があった。しかし、再利用に関してどのような処理を施すかに関しては何等開示がない。また、通常、一度使用した液体は、そのまま再利用すると、膜の形成に悪影響を及ぼす可能性が大きい。また、回収時間が長いため、実際の生産工程で使用するには課題があった。
【０００６】
そこで本発明の目的は、大面積の基板に一括で均一な薄膜を形成できる薄膜形成ヘッドの材料利用効率を向上させる送液・回収機構を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は２流体ノズルを備えたミスト発生室と、ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、ミスト発生室の底部に溜まった溶液を送液及び回収する送液・回収機構を備え、前記送液・回収機構を構成する送液タンク内の溶液の粘度と溶液の量を測定するセンサを設け、前記送液タンクに溶液を補充するための溶液タンクを設けると共に、送液タンクと溶液タンク間の経路に大流量の経路と、小流量の経路とを設け、前記溶液タンク内の溶液の粘度と溶液量の測定結果から前記経路を切換え制御するように構成した。
【発明の効果】
【０００８】
下記に述べるように、ノズルを用いて塗布液を微粒化して、キャリアガスの流れによってミスト供給部へミストを搬送し、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて保持した基板に一括で均一な薄膜を形成できる薄膜形成ヘッドの材料利用効率を向上できる。また、回収時間を短縮することにより、生産工程で使用可能なものとした。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。
【００１０】
まず、図１を用いて本発明の全体構造を説明する。図１に本発明の薄膜形成装置の概略図を示す。
【００１１】
図１に示すように、ミスト供給部３１にミストを供給するミスト供給管１６が、ミスト発生室１４の上端部に接続されている。このミスト供給管１６の途中には内圧調整用減圧弁１が設けてある。ミスト供給部３１の下方の位置に駆動ステージ５３があり、駆動ステージ５３の上面に塗布対象物である基板５１が載置されている。駆動ステージ５３の側面には捨て打ちエリア５４が固定されている。ミスト発生室１４の上部中央またはミスト供給管１６の取付け位置の反対側の適当な位置には、ノズル１１が固定されている。ノズル１１は気体を供給する気体供給口と、塗布する液体を供給する液体供給口を備えた２流体ノズルである。ノズル１１への気体の供給口に接続される管路には、弁４３、圧力センサ４４、減圧弁４５、加圧気体（空気または窒素）供給源５２が順に配置されている。
【００１２】
また、ノズル１１の液体供給口に接続される管路には、弁４１、圧力センサ４２、送液及び回収機構２２が順に接続されている。送液及び回収機構２２は、加圧気体供給源５２から減圧弁４８を介して送られてくる気体で送液するシステムである。また、送液及び回収機構２２は、ミスト発生室１４の底と管路により弁１５及びポンプ２１を介して接続されている。ミスト発生室１４内に溜まった溶液は弁１５を開き、ポンプ２１を動作させることによって、送液及び回収機構２２へ送液される。ミスト発生室１４には、室内圧を計測するための内圧計測センサ１２が設けてある。更に、ミスト発生室１４には、直接気体圧を供給してミスト発生室１４内の圧力を調整するため（補助加圧気体供給用）の管路が設けてあり、この管路には、弁１３、圧力センサ４６、減圧弁４７、加圧気体供給源５２が順に設けてある。
【００１３】
次に図１、２、３を用いて動作を説明する。
【００１４】
図２は上段に流量バラツキとミスト発生室１４の内圧の関係を下段に充填から吐出終了までの気体圧、液圧、補助加圧気体の圧（キャリア気体による圧力）を示す。図３はミスト発生室１４へのミストの充填、捨て吐出、吐出開始までの動作フローを示した。
【００１５】
一例として□７３０×９２０の大きさの基板５１へ吐出する場合を想定して動作説明をする。図３のフローチャートに示す通り、予め、薄膜とする溶液の粘度、表面張力、基材表面の状態、所望の膜厚等を考慮して、基板５１に吐出する最適な粒子径を決定する。その上でノズル１１に供給しなければならない気体圧、液圧を決定する。本実施例では、ノズル１１に供給する気体圧を０．１（ＭＰａ）、液圧を０．３（ＭＰａ）とした。
【００１６】
なお、ミスト供給部３１は図２（ｂ）に示すように、左右方向に長いスリット状の開口を備えた構成となっている。このため、左右方向に吐出量バラツキがないようにする必要がある。しかし、図２（ａ）に示すとおり、ミスト発生室１４の内圧（弁１３を開いた状態での）が低いと、ミスト供給部３１における吐出する流量が吐出口の左右方向で大きくバラツキがある。この理由は、ミスト発生室１４の内圧が低いと、ミスト供給部３１における吐出の流速が高くならず、ミスト供給部３１内にある流体抵抗部分が抵抗として機能しないためと考えられる。そこで、ミスト供給部３１から吐出される流量の左右方向の吐出量バラツキを押さえるために、ミスト発生室１４の内圧を０．０１（ＭＰa）になるように設定した（３００）。
【００１７】
次にミスト発生室１４を密閉状態とするため内圧調整用減圧弁１、弁１３、弁４１、弁４３を閉じる（３０１）。次に吐出条件を減圧弁４５、減圧弁４８の設定値を気体圧０．３（ＭＰａ）、液圧０．１（ＭＰａ）を代入する（３０２）。次に、弁４１、弁４３を開放することにより気体及び液体をノズル１１に供給する（３０３）。これにより、ノズル１１から微粒子がミスト発生室１４内に吐出される。なおこの時、ミスト発生室１４は、弁１、１３、１５が閉じられており密閉状態のため図２（ｃ）に示すとおり、内部は加圧される。吐出条件の設定で決定した気体圧、液圧の条件は大気圧下での条件なので、図２（ｃ）のようにミスト発生室内の内圧の読み値の増加（内圧計測センサ１２の読み値）に従って、減圧弁４５及減圧弁４８の設定値を変更する必要がある（３０４）。
【００１８】
予め同じ吐出条件で吐出してミスト発生室１４内に、均一に微粒子が充填される充填時間ΔＴ１を求めておく。この充填時間ΔＴ１経過した時点で、内圧調整用減圧弁１を開く（３０５）。なお、内圧調整用減圧弁１を開放する時には、ミスト供給部３１は駆動ステージ５３に設けてある捨て打ちエリア５４の上に位置するように、駆動ステージ５３を移動してある。
【００１９】
内圧調整用減圧弁１を開くことで、ミスト供給部３１は捨て吐出を開始すると共に、この捨て吐出の開始に伴って、ミスト発生室内１４の内圧が落ち込む（３０６）。この内圧の落ち込み分を補正するために、減圧弁４７で圧力を調整され圧力センサ４６で所定圧（内圧の設定値（０．０１〜０．５ＭＰａ）に同じ圧力）になっていることを確認された気体を弁１３を開き補助加圧気体として供給し、内圧を序々に上昇させて行く（３０７）。そのため、内圧計測センサ１２の読み値が内圧の設定値０．０１（ＭＰａ）に等しくなる。この時点でも補助加圧気体の圧力の供給を続行する。ただし、あまり補助加圧気体を急激に供給しすぎると粒径の大きなものまでミスト供給部３１へ搬送される可能性がある。このため、補助加圧気体を供給してもミスト発生室１４内の内圧が図２（ｃ）のように０．０１（ＭＰａ）まで上昇しきれない場合がある。この時は、内圧調整用減圧弁１の開度を調整してミスト発生室１４内の圧力を上げることも可能である（３０８）。この間、捨て打ちエリア５４にて捨て吐出が継続される。ミスト発生室１４内の内圧が設定値である０．０１（ＭＰａ）と内圧計測センサ１２の読み値が等しくなったら、捨て吐出を終了する（３０９）。
【００２０】
その後、駆動ステージ５３を矢印方向へ移動させて（図１左下矢印の方向）、基板５１への吐出を開始する。基板５１の最終端まで駆動ステージ５３を移動したら吐出を終了する。その場合、内圧調整用減圧弁１、弁１３を閉じた後、ノズル１１から吐出される微粒子の生成を停止するため、弁４１、弁４３を閉じて終了とする。
【００２１】
次に、図１に示す回収送液機構の詳細について図４を用いて説明する。図４に図１に示した回収及び送液機構の概略図を示す。
【００２２】
図４に示すように、図１のノズル１１の液体供給口へ塗布する液体を供給するため、液体を蓄積する攪拌冷却ジャケット付第１送液タンク２２２（以下、第１送液タンクと称する）が設けてある。この第１送液タンク２２２からの管路には昇温ユニット２２７が設けてあり、所定の温度でノズル１１に液体を供給できるようにしてある。また、ミスト発生室１４の底部に溜まった液体から廃液とすべきものか、再利用する液体とするかを判断して、廃液とすべきものは廃液回収タンク２１２へ、再利用するものは攪拌冷却ジャケット付第２送液タンク２２１（以下第２送液タンクと称する）にそれぞれ回収する。そのために、ポンプ２１からの液体は、粘度測定ユニット２１１で水分含有量を測定し、その結果から廃棄するか再利用するかを判断し、廃棄するものは三方弁２２９を介して廃棄回収タンク２１２へ送り、再利用するものは、三方弁２２９から、昇温ユニット２１７で温め、フィルタ２１３でごみを除去して、気液分離膜を備えた気液分離部２１４で脱泡して第２送液タンク２２１へ送る構成としてある。この気液分離部２１４には、脱泡により分離された気体を排出するための真空ポンプ２２０が接続されている。
【００２３】
また、第２送液タンク２２１には、溶液１用タンク２１５と、溶液２用タンク２１６と、原液タンク２３１とが管路により接続されている。このように２種類の溶液用タンクを設けた理由は、本実施例では、２種類の溶液を混合して塗布液として使用している。その場合、１方の溶液は揮発性が高く予め混合しておくと、１方の溶液が揮発して混合比が変化するために使用する直前に混合できるように２種類の溶液用送液タンクを設けたものである。また、原液送液タンク２３１は、加熱手段２１７を設けない場合や、溶液１、２により濃度が薄くなりすぎた場合に原液タンク２３１から第２送液タンク２２１に原液を送ることで濃度を調整するものである。なお、混合比に大きな変化の生じない溶液を使用する場合は、この溶液用タンクを１つにして良いことはいうまでもない。更に、第２送液タンク２２１から第１送液タンク２２２へ液体を供給するために２方弁２３０を備えた管路が設けてある。第２送液タンク２２１から第１送液タンク２２２に液体を供給するためのエア圧を第２送液タンクに供給するため、加圧気体供給源５２から減圧弁４８（電空レギュレータと三方弁とから構成）を介して圧縮気体を供給する管路が設けてある。この減圧弁４８からは第１送液タンク２２２からノズル１１へ液体を供給するための圧縮気体も第１送液タンクに同時に供給する。
【００２４】
また第１送液タンク２２２の所定の高さ位置に、第２送液タンク２２１へ溶液を戻す戻り管路が設けてある。すなわち、第１送液タンクの設置位置に比べて第２送液タンク２２１の設置位置は低い位置に設けてある。また、第１送液タンク２２２と第２送液タンク２２１とに、それぞれ設けてある冷却ジャケット間は水冷用ポンプを介して冷却水が循環するように管路が設けてある。
【００２５】
更に、第１送液タンク２２２内と第２送液タンク内には、それぞれタンク内の液体の水分含有量を測定するために粘度測定ユニット２２４、２２５が設けてある。
【００２６】
次に図１、４を用いて動作を説明する。使用材料等により液体の回収方法は若干変更があるため、一例として配向膜材料を想定して動作説明をする。
【００２７】
図１のミスト発生室１４内壁面等に付着した微粒子は最終的に底部に液体として溜まる。ただし、この液体は、ゴミ等の混入、気体の混入、吸湿等あり、このままでは再利用が難しい。このため、弁１５を開き、ミスト発生室１４内の回収液をポンプ２１によって送液及び回収機構２２へ送液する。ただし、本実施例では気体源として窒素ガス（Ｎ２）のみを使用することとする。このため、基本的にはミスト発生室１４内に溜まる回収液に関して吸湿はないものと考える。
【００２８】
次に、ミスト発生室内１４の回収液を粘度測定ユニット２１１を通して、そこで水分含有量を計測し、その計測結果により再利用可能なものかどうかを判断する。水分の含有量の測定に関しては、配向膜材料の場合、短時間なら溶媒の揮発量よりも十分、吸湿量が多いという事実より、粘度変化から水分含有量を特定できる。水分の含有量が５％以内（通常、原液は０．２％程度）ならば再利用可能と判定する。しかし、５％以上のものは３方弁２２９を廃液タンク２１２側に開き、廃液として捨てる。ただし、この水分含有量が５％以内という値は配向膜材料の種類によって異なるため、あくまでも本実施例における１例である。
【００２９】
再利用可能な溶液に関しては、水分含有量０．２％以内になるように加熱温度及び加熱時間を決定して、昇温ユニット２１７を動作させる。そして３方弁２２９を第２送液タンク２２１側に開き、昇温ユニット２１７を通過させ除湿する。昇温ユニット２１７を通過した液体は、フィルタ２１３に送られ、そこで、ゴミが除去される。次に、気液分離部２１４を通すことで気泡の除去が行われる。水分含量、ごみ、気泡が原因で成膜する上で、膜の均一性、乾燥状態、ピンホール率等に影響を与えるため、上記処理を実施する必要がある。フィルタ２１３（穴径１μｍ以下使用）を通すことにより１μｍ以上のゴミ等を除去することができる。水分除去、ゴミ除去、気泡除去を実施した回収液は、第２送液タンク２２１へ送液される。
【００３０】
最後に第１送液タンク２２２中の原液の粘度値（粘度測定ユニット２２４の値）と第２送液タンク２２１中の回収液の粘度値（粘度測定ユニット２２５の値）を比較して、溶液１用タンク２１５、溶液２用タンク２１６から、それぞれ適量の溶液を第２送液タンク２２１へ送液し粘度の調整をする。
【００３１】
粘度等の調整が終了したら弁２３０を開き、加圧気体（所定圧の窒素ガス）を送る減圧弁４８（電空レギュレータと三方弁とから構成されている）を第２送液タンク２２１側を開いて、第２送液タンク２２１の回収液を第１送液タンク２２２へ送液する。送液終了後、減圧弁４８を閉じる。また、配向膜材料は低温で保管することにより、吸湿による材料の変質等を防ぐ効果があるため、水冷用ポンプ２２６により第２送液タンク２２１と、第１送液タンク２２２のジャケット部分に水を供給し、２０℃以下の低温で維持できるようにした。ただ、吐出時には成膜に適した材料の温度等があるため、昇温ユニット２２７で昇温してノズル１１へ液体を供給している。
【００３２】
上記構成では、回収量が極端に多いと溶液補充量が多くなるため、回収時間が遅くなる。回収時間短縮のため、溶液１用送液タンク２１５、溶液２用送液タンク２１６による溶液の補充流量を多くすると、流量のばらつきが大きくなり、粘度調整に問題が生じる。
【００３３】
そのため、回収時間の短縮を可能とする溶液補充機構について図５を用いて説明する。送液・回収機構は図５に示すとおり、溶液１用送液タンク２１５と第２送液タンク２２１の間に小流量用バルブ２４１、大流量用バルブ２４２が並列して接続されており、３方弁２４３にて各バルブを切り替えることが可能な構造となっている。また、図５には直接示していないが、溶液２が存在する場合、溶液１と同様な構成のものをもう一対用意する必要がある。また、第２送液タンク２２１内の液体の量をリアルタイムに測定する荷重センサ２４０を備えた構造となっている。
【００３４】
次に、図６（ａ）のフローチャートを用いて溶液補充の動作を説明する。水分、ゴミ、気泡等の除去をした回収液を第２送液タンク２２１へ送液する。次に粘度測定ユニット２２５により粘度を測定する。この時の荷重センサ２４０の読み値を回収重量ｇ０とする（６００）。また、この回収重量ｇ０は予め、容器重量等を差し引いた値とする。次に、溶液補充量Ｖを求める（６０１）。溶液補充量Ｖは原液の粘度値（粘度測定ユニット２２４の値）、回収液の粘度値（粘度測定ユニット２２５の値）、回収重量Ｖ０、粘度と濃度の関係式（１）より計算し求まる。粘度と濃度の関係式は経験的に次式で一致することが知られている。
η=αexpβD…（１）
η：粘度、D：濃度  ただし、α、βは溶液に依存する係数である。
【００３５】
次に大流量用バルブ２４２の流量ばらつきを考慮し、大流量用バルブ２４２の溶剤補充量Ｖ２を設定する。ゆえに、小流量用バルブ２４１の溶剤補充量Ｖ１＝Ｖ−Ｖ２はとして求まる（６０２）。次に３方弁２４３の大流量用バルブ２４２側に開く（６０３）。荷重センサ２４０の読み値をｇ１とするとｇ１≒Ｖ２＋ｇ０となるまで大流量用バルブ２４２を開き続け、溶液を補充する（６０４）。また、荷重センサ２４０の読み値ｇ１がｇ１≒Ｖ２＋ｇ０を満足した時、３方弁２４３の大流量用バルブ２４２側を閉めて、小流量用バルブ２４１側を開く（６０５）。荷重センサ２４０の読み値をｇ２とするとｇ２＝Ｖ＋ｇ０となるまで小流量用バルブ２４１を開き続ける（６０６）。荷重センサ２４０の読み値ｇ２がｇ２＝Ｖ＋ｇ０を満足した時、３方弁２４３の小流量用バルブ２４１側を閉め、溶液の補充による粘度調整を終了する（６０７）。
【００３６】
このように制御することにより、図６（ｂ）にも示す通り、小流量バルブ２４１を単独で使用した時と比較して、粘度調整の精度は維持しながら回収時間を短縮することが可能となる。また、液体補充量をリアルタイムに測定するセンサは液面センサとしてもよい。
【００３７】
以上のように、本発明の送液及び回収機構２２では、使用する溶液の温度及び粘度を調整してノズル１１に送液する構成としたために、均一な径の塗布用の微粒子を生成することが可能となり、均一な膜の生成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の一実施例の薄膜形成装置の概略図である。
【図２】上段に流量バラツキと内圧の関係を下段に充填から吐出終了までの各圧力の関係を示す図である。
【図３】吐出の動作フローを示した図である。
【図４】材料の回収及び送液機構の概略図ある。
【図５】回収時間の短縮を可能とする溶液補充機構の概略図ある。
【図６】回収の動作フローを及び溶液補充方法別の回収時間を示した図である。
【符号の説明】
【００３９】
１…内圧調整用減圧弁、１１…ノズル、１２…内圧計測センサ、１３…弁、１４…ミスト発生室、１５…弁、１６…ミスト供給管、２１…ポンプ、２２…送液及び回収機構、３１…ミスト供給部、４１…弁、４２…圧力センサ、４３…弁、４４…圧力センサ、４５…減圧弁、４６…圧力センサ、４７…減圧弁、４８…減圧弁、５１…基板、５２…窒素供給源、５３…駆動ステージ、５４…捨て打ちエリア、２１１…粘度測定ユニット、２１２…廃液タンク、２１３…フィルタ、２１４…気液分離膜、２１５…溶液１用送液タンク、２１６…溶液２用送液タンク、２１７…加熱ユニット、２２１…攪拌冷却ジャケット付送液タンク、２２２…攪拌冷却ジャケット付送液タンク、２２４…粘度測定ユニット、２２５…粘度測定ユニット、２２６…水冷用ポンプ、２２７…加熱ユニット、２２８…３方弁、２２９…３方弁、２４０…荷重センサ、２４１…小流量用バルブ、２４２…大流量用バルブ、２４３…３方弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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