(57)【要約】【課題】  有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を、精度よく測定できる被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びに赤外分光光度計を提供する。【解決手段】  被膜付着量測定装置１００を構成する赤外分光光度計１０の赤外干渉フィルタ１３として、中心波長が８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定されたピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、中心波長が８．３μｍ以下の範囲で設定された短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタと、中心波長が１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタと、を備える。そして、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜２の付着量を、リン酸塩由来の赤外吸光度を用いて測定する。【選択図】        図１
2006091001.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を測定する方法であって、
前記無機酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定することを特徴とする被膜付着量測定方法。
【請求項２】
赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定する方法であって、
前記赤外干渉フィルタとして、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、８．３μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方と、を備え、
前記リン酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定することを特徴とする被膜付着量測定方法。
【請求項３】
前記金属板と、前記赤外光源又は前記赤外検出器との間の距離を測定し、この距離に基づいて前記赤外吸光度を補正することを特徴とする請求項１又は２に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項４】
前記赤外光源から前記金属板を経て前記赤外検出器に至る光路を、不活性ガス雰囲気とすることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項５】
前記不活性ガス雰囲気は、前記赤外分光光度計から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成することを特徴とする請求項４に記載の被膜付着量測定方法。
【請求項６】
赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置であって、
前記無機酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定するようになっていることを特徴とする被膜付着量測定装置。
【請求項７】
赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置であって、
前記赤外干渉フィルタとして、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、８．３μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方と、を備え、
前記リン酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定するようになっていることを特徴とする被膜付着量測定装置。
【請求項８】
前記金属板と、前記赤外光源又は前記赤外検出器との間の距離を測定する距離計測装置を備え、この距離計測装置で測定した距離に基づいて前記赤外吸光度を補正することを特徴とする請求項６又は７に記載の被膜付着量測定装置。
【請求項９】
前記赤外光源から前記金属板を経て前記赤外検出器に至る光路が、不活性ガス雰囲気となっていることを特徴とする請求項６から８のいずれか一項に記載の被膜付着量測定装置。
【請求項１０】
前記不活性ガス雰囲気は、前記赤外分光光度計から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成されていることを特徴とする請求項９に記載の被膜付着量測定装置。
【請求項１１】
赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備え、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するために用いられる赤外分光光度計であって、
前記赤外干渉フィルタとして、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、８．３μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方と、を備えていることを特徴とする赤外分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属板上に施された被膜の付着量を測定する被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びに被膜の付着量を測定するために用いられる赤外分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
めっき鋼板等の金属板上に化成処理被膜や有機樹脂被膜等の被膜が施された表面処理金属板においては、その被膜の付着量が、金属板の耐食性、化成処理性、及び導電性等の特性に直接的な影響を与える指標となっている。このため、金属板の特性を保証するためには、操業ライン上で、金属板上に施された被膜の付着量を連続的に測定し、この結果に基づいて操業条件を変更することにより、被膜の付着量を制御する必要がある。
【０００３】
金属板上に施された被膜の付着量を操業ライン上で測定する装置としては、蛍光Ｘ線分析法を用いた装置や、赤外分光法を用いた装置が挙げられる。
蛍光Ｘ線分析法を用いた装置では、金属板上に施された被膜に大気中でＸ線を照射し、被膜に含有される元素から発生する蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）の強度を測定する。そして、予め作成しておいた蛍光Ｘ線の強度と被膜の付着量との関係を示す検量線を用いて、測定された蛍光Ｘ線の強度から被膜の付着量を算出する（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、軽金属元素の蛍光Ｘ線の波長は長く、大気中で吸収されるため、上述した特許文献１に記載の装置では、軽金属元素の検出感度が低い。このため、上述した特許文献１に記載の装置には、重金属元素の含有量が少ない被膜の測定では著しく分析精度が低下するという問題があった。つまり、この蛍光Ｘ線分析法を用いた装置は、クロメート被膜のように被膜中にクロム等の重金属元素が含まれる場合には有効に適用されるが、重金属元素を含まない有機樹脂被膜に適用することは難しい。
【０００５】
一方、赤外分光法を用いた装置では、主成分が樹脂等の有機樹脂被膜の付着量測定にも好適に用いることができる。この赤外分光法を用いた装置では、金属板上に施された被膜に赤外光を照射し、被膜からの反射光を受光して、被膜に含有された有機樹脂に由来する結合や官能基の特性吸収帯の赤外吸光度を測定する。そして、予め作成しておいた赤外吸光度と被膜の付着量との関係を示す検量線を用いて、測定された赤外吸光度から被膜の付着量を算出する（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
このとき、測定の迅速化を図るために、予め測定する被膜の特性吸収帯のうちの指標とする吸収帯の波長（以下、吸収ピーク波長と記す。）を把握しておき、この吸収ピーク波長の赤外光のみを検出可能とする赤外干渉フィルタを用いて、吸収ピーク波長の赤外吸光度から付着量の算出が行われている。有機樹脂を含有する被膜の付着量を測定する場合には、被膜に含有されるＣ−Ｈ結合、Ｃ−Ｏ結合、又はＣ＝Ｏ結合等有機樹脂由来の吸収ピーク波長に合わせて、例えば２．５μｍ以上６．３μｍ以下の範囲で中心波長が設定されたピーク強度測定用赤外干渉フィルタが用いられている。
【０００７】
ところで、近年、表面処理金属板の加工性及び潤滑性を向上させるために、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニル、ポリアクリル等のＣ（炭素）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、Ｈ（水素）を主成分とする化合物からなる有機樹脂に加えて、リン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩等の無機酸塩を含有する被膜が適用されるようになってきている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開昭６２−１３７５５２号公報
【特許文献２】特開平５−１５７５１９号公報
【特許文献３】特開平７−２６８６４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜は、無機酸塩が含まれていることから、Ｃ−Ｈ結合、Ｃ−Ｏ結合、及びＣ＝Ｏ結合等有機樹脂由来の吸収ピーク波長での赤外吸光度が弱くなる。このため、上述した特許文献２に記載の装置には、有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できないという問題がある。
また、赤外分光光度計を用いて被膜の付着量を測定する場合には、金属板に曲がり、反り、及び歪みがあったり、操業ライン内での機械的な振動で赤外光源又は赤外検出器と金属板との距離が変動すると、赤外吸光度を精度よく測定できないため、被膜の付着量を精度よく測定できないという問題もある。
【０００９】
同様に、赤外分光光度計を用いて被膜の付着量を測定する場合には、赤外光が赤外光源から金属板を介して赤外検出器に至るまでに測定雰囲気中の水分や浮遊有機物等に吸収され、測定感度の低下及び測定誤差を招くという問題もある。
さらに、上述した特許文献３に記載の有機樹脂及び無機酸塩を含有した被膜が含水性である場合、この被膜中の水分量は、通常の製造条件であっても、被膜焼付け時の炉温、炉内の湿度、冷却工程の湿度等の製造条件に影響されて不可避的に変化する。ここで、この被膜中の水分由来の吸収ピーク波長は、被膜中の有機樹脂由来の吸収ピーク波長と重なるため、被膜の含水状態によっては、付着量を精度よく測定することができないという問題もある。
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できる被膜付着量測定方法及び被膜付着量測定装置、並びに赤外分光光度計を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような課題を解決するために、本発明に係る第１の被膜付着量測定方法は、赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を測定する方法であって、前記無機酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定することを特徴とするものである。
【００１１】
本発明に係る第１の被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を無機酸塩由来の赤外吸光度を用いて測定するようにしたため、有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できる。
また、本発明に係る第２の被膜付着量測定方法は、赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定する方法であって、前記赤外干渉フィルタとして、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、８．３μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方と、を備え、前記リン酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定することを特徴とするものである。
【００１２】
本発明に係る第２の被膜付着量測定方法によれば、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長を、リン酸塩由来の吸収ピーク波長の赤外光が検出可能な波長域に設定したことにより、リン酸塩由来の赤外吸光度を精度よく測定できる。また、赤外干渉フィルタとして、短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方を備えたことにより、リン酸塩由来の赤外吸光度をより精度よく測定できる。さらに、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量をリン酸塩由来の赤外吸光度を用いて測定するようにしたため、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できる。
【００１３】
また、本発明に係る第１及び第２の被膜付着量測定方法においては、前記金属板と、前記赤外光源又は前記赤外検出器との間の距離を測定し、この距離に基づいて前記赤外吸光度を補正することが好ましい。
これによれば、被膜が施された金属板に反り、曲がり、及び歪み等が生じている場合や、操業ライン内における機械的振動により前記距離が変動した場合でも、赤外吸光度を精度よく得ることができる。よって、被膜の付着量を、精度よく測定できる。
【００１４】
さらに、本発明に係る第１及び第２の被膜付着量測定方法においては、前記赤外光源から前記金属板を経て前記赤外検出器に至る光路を、不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
これによれば、赤外光が、測定雰囲気中の水分や浮遊有機物等に吸収され難く、赤外吸光度を精度よく得ることができるため、被膜の付着量をより精度よく測定できる。
【００１５】
ここで、前記不活性ガス雰囲気は、前記赤外分光光度計から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成できる。
本発明に係る第１の被膜付着量測定装置は、赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置であって、前記無機酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定するようになっていることを特徴とするものである。
【００１６】
本発明に係る第２の被膜付着量測定装置は、赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備えた赤外分光光度計を用いて、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するようになっている被膜付着量測定装置であって、前記赤外干渉フィルタとして、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、８．３μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方と、を備え、前記リン酸塩由来の赤外吸光度を用いて、前記被膜の付着量を測定するようになっていることを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明に係る第１及び第２の被膜付着量測定装置においては、前記金属板と、前記赤外光源又は前記赤外検出器との間の距離を測定する距離計測装置を備え、この距離計測装置で測定した距離に基づいて前記赤外吸光度を補正するようになっていることが好ましい。
さらに、本発明に係る第１及び第２の被膜付着量測定装置においては、前記赤外光源から前記金属板を経て前記赤外検出器に至る光路が、不活性ガス雰囲気となっていることが好ましい。
ここで、前記不活性ガス雰囲気は、前記赤外分光光度計から前記金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に、不活性ガスを供給することで形成できる。
【００１８】
本発明に係る赤外分光光度計は、赤外光源と、赤外干渉フィルタと、赤外検出器とを備え、金属板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を測定するために用いられる赤外分光光度計であって、前記赤外干渉フィルタとして、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有するピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、８．３μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタ及び１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で設定された中心波長を有する長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方と、を備えていることを特徴とするものである。
【００１９】
以下、本発明における赤外干渉フィルタの各中心波長の数値限定の理由について、説明する。
ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、被膜に含有されるリン酸塩に由来する特性吸収帯の赤外光のみを検出できるように、８．３μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲で設定する。
このピーク強度測定用赤外干渉フィルタの感度をより良好にするためには、その中心波長を、リン酸塩に由来する吸収ピーク波長の赤外光のみを検出できるように、８．５μｍ以上９．２μｍ以下の範囲で設定することが好ましい。
【００２０】
また、短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの透過波長域に干渉して誤差が生じないように８．３μｍ以下の範囲で、且つ、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長と重ならないように設定する。
この短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの感度をより良好にするためには、その中心波長を、出来る限り８．３μｍに近い波長で７．０μｍ以上に設定することが好ましい。
なお、短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、被膜に含有される有機樹脂由来の吸収ピーク波長（例えば、２．５〜６．３μｍ）や、水分由来の吸収ピーク波長（例えば、２．６〜６．３μｍ）に干渉して誤差が生じないように設定することが好ましい。
【００２１】
さらに、長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの透過波長域に干渉しないように１０．０μｍ以上１５．０μｍ以下の範囲で、且つ、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長と重ならないように設定する。ここで、長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長が１５．０μｍを超えると、赤外検出器の感度が著しく低下する。
【００２２】
この長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの感度をより良好にするためには、その中心波長を、１１．５μｍとすることが好ましい。
なお、本発明において「金属板と、赤外光源又は赤外検出器との間の距離の測定」は、前記距離を正確に測定できる少なくとも一箇所で行えばよいが、金属板に反り、曲がり、及び歪み等が見られる場合には、前記距離の測定を二箇所以上で行うことが好ましい。
【００２３】
また、本発明において「赤外吸光度の補正」は、例えば、金属板と赤外光源又は赤外検出器との間の距離が設計値から変動した場合に、得られる赤外吸光度にどのような影響があるか予め調査して、距離の変動値に基づいた補正係数等を算出しておき、この補正係数を用いて赤外吸光度を補正するようにする。
さらに、本発明において「不活性ガス」とは、赤外分光光度計から金属板に向かって突出した箱状に形成された空間内に不活性ガス雰囲気を形成可能であるとともに、被膜の付着量測定に影響を及ぼさないものであれば特に限定されず、例えば、Ｎ2 ガスや、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｋｒガス等の希ガスが挙げられる。
【００２４】
ここで、赤外光源から金属板を経て赤外検出器に至る光路の一部は、赤外分光光度計の内部にあるが、この内部が水分や浮遊有機物等を含まない雰囲気である場合には、赤外分光光度計の内部に不活性ガスを供給しなくてもよい。
さらに、本発明における「有機樹脂」とは、特に限定されないが、例えば、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニル、ポリアクリル等のＣ，Ｈ，Ｏ，Ｎを主成分とする化合物からなる樹脂を指す。
【００２５】
さらに、本発明における「無機酸塩」とは、特に限定されないが、例えば、リン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩を指す。
さらに、本発明における「リン酸塩」とは、特に限定されないが、例えば、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸亜鉛、リン酸クロム、リン酸鉄を指す。
さらに、本発明における「距離計測装置」としては、特に限定されないが、例えば、レーザ変位計や、超音波距離計が挙げられる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る被膜付着量測定方法によれば、金属板上に施された有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できる。
また、本発明に係る被膜付着量測定装置によれば、金属板上に施された有機樹脂及び無機酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できる。
さらに、本発明に係る赤外分光光度計によれば、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜において、リン酸塩由来の赤外吸光度を精度よく得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明に係る被膜付着量測定装置の一構成例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。
被膜付着量測定装置１００は、赤外分光光度計１０と、仕切り板２０と、距離計測装置３０と、データ処理装置４０と、からなる。この被膜付着量測定装置１００は、金属板１上に施された被膜２の上方に設置される。
赤外分光光度計１０は、赤外光源１１と、赤外干渉フィルタ１２と、赤外検出器１３と、を備えている。
赤外干渉フィルタ１２は、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタと、短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタと、長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタと、からなる。
【００２８】
ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、８．９μｍ（波数１１２０ｃｍ-1）に設定されている。また、短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、７．７μｍ（波数１３００ｃｍ-1）に設定されている。さらに、長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長は、１１．４μｍ（波数８８０ｃｍ-1）に設定されている。
【００２９】
仕切り板２０は、樹脂製であり、赤外分光光度計１０の赤外光入出射面１０ａに、金属板１に向かって突出した箱状に形成されている。この仕切り板２０で仕切られた空間内部は、Ｎ2 ガスが供給されることで、不活性ガス雰囲気が形成されている。
距離計測装置３０は、赤外分光光度計１０の赤外光源１１と金属板１の上面との間の距離Ｄを、レーザ光を用いて測定するように構成されている。
【００３０】
データ処理装置４０には、被膜２に含有されたリン酸塩に由来する吸収ピーク波長の赤外吸光度と被膜２の付着量との関係を示す検量線が記憶されている。また、データ処理装置４０には、赤外分光光度計１０の赤外光源１１と金属板１の上面との間の距離Ｄの変動値に基づいて算出された赤外吸光度の補正係数が記憶されている。そして、このデータ処理装置４０では、距離計測装置３０から送信された距離Ｄに基づいた補正係数を用いて赤外吸光度を補正した後に、この補正後の赤外吸光度と検量線とに基づいて、被膜２の付着量が算出されるように構成されている。
【００３１】
このような被膜付着量測定装置１００を用いて、金属板１として亜鉛めっき鋼板上に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜２の付着量を測定する方法について、説明する。
まず、赤外分光光度計１０の赤外光源１１から、亜鉛めっき鋼板に施された有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜２に、赤外光を照射する。この赤外光は、被膜２の表面で反射する。また、赤外光は、亜鉛めっき鋼板の表面、つまり被膜２の下面に形成された亜鉛めっき層（図示せず）を透過できないことから、亜鉛めっき層と被膜２との界面でも反射する。
【００３２】
このうち、被膜２と亜鉛めっき層との界面で反射される赤外光は、被膜２を通過して亜鉛めっき層との界面まで透過する過程において、被膜２中の有機樹脂が有するＣ−Ｈ基、Ｃ−Ｏ基、及びＣ＝Ｏ基等の結合基や、被膜２中のリン酸塩が有するＰ−Ｏ基及びＰ＝Ｏ基等の結合基の振動エネルギーに相当する波長の光が吸収される。
図２は、この被膜２の赤外吸収スペクトルを示す図である。図２に示すように、被膜２に含有された有機樹脂由来の特性吸収帯は、２８００〜３６００ｃｍ-1付近に見られ、リン酸塩由来の特性吸収帯は、９００〜１４００ｃｍ-1付近に見られた。
【００３３】
そして、反射した赤外光は、赤外分光光度計１０の赤外干渉フィルタ１２を介して、赤外検出器１３に入射する。この赤外検出器１３では、赤外干渉フィルタ１２を通過した赤外光強度を測定し、次に示す式を用いて被膜２における赤外吸光度Ａが算出される。
Ａ＝−ｌｏｇ（I p ／Ｃp ）−［（λb2−λp ）／（λb2−λb1）×｛−ｌｏｇ（Ｉb1／Ｃb1）＋ｌｏｇ（Ｉb2／Ｃb2）｝］
【００３４】
なお、式中の符号であるI p 、Ｉb1、Ｉb2はそれぞれピーク強度測定用、短波長側バックグラウンド測定用、長波長側バックグラウンド測定用の赤外干渉フィルタをそれぞれ透過し検出させた赤外光の強度を示す。また、λp 、λb1、λb2はそれぞれピーク強度測定用、短波長側バックグラウンド測定用、長波長側バックグラウンド測定用の赤外干渉フィルタの中心波長を示す。さらに、Ｃp 、Ｃb1、Ｃb2はそれぞれピーク強度測定用、短波長側バックグラウンド測定用、長波長側バックグラウンド測定用の赤外干渉フィルタの透過率及び透過波長幅（半値幅）等の光学特性により求められる感度定数を示す。
【００３５】
次に、距離計測装置３０において、赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄが測定される。この距離Ｄのデータは、距離計測装置３０からデータ処理装置４０に送信される。
次に、データ処理装置４０において、まず、距離計測装置３０から送信された距離Ｄに基づいた補正係数を用いて、赤外検出器１３から送信された赤外吸光度の補正が行われる。続いて、データ処理装置４０において、補正後の赤外吸光度と、予め記憶されているリン酸塩由来の吸収ピーク波長用検量線とに基づいて、リン酸塩に由来する吸収ピーク波長の赤外吸光度から被膜２の付着量が算出される。
【００３６】
本実施形態における被膜付着量測定方法によれば、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜２の付着量をリン酸塩由来の赤外吸光度を用いて測定するようにしたため、被膜２の付着量を精度よく測定できる。
また、赤外干渉フィルタ１２のうち、ピーク強度測定用赤外干渉フィルタの中心波長を、リン酸塩由来の吸収ピーク波長の赤外光のみを透過させる波長域に設定し、且つ、バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの中心波長を、水分由来の特性吸収帯や有機樹脂由来の特性吸収帯に干渉しないように設定したことによって、被膜２中に含有されるリン酸塩由来の赤外吸光度のみを精度よく測定できる。よって、有機樹脂及びリン酸塩を含有し、且つ、含水性を有する被膜２であっても、精度よく付着量を測定できる。
【００３７】
さらに、本実施形態における被膜付着量測定方法によれば、赤外光源１１から亜鉛めっき鋼板を経て赤外検出器１３に至る光路を不活性ガス雰囲気とすることによって、赤外光が測定雰囲気中の水分や浮遊有機物等に吸収され難くなるため、被膜２の付着量をより精度よく測定できる。
さらに、本実施形態における被膜付着量測定方法によれば、赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄを測定し、この距離Ｄに基づいた補正係数を用いて赤外吸光度を補正したため、前記距離Ｄが変動しても精度よく赤外吸光度を得ることができ、被膜２の付着量を精度よく測定できる。
【００３８】
なお、本実施形態においては、赤外分光光度計１０の赤外干渉フィルタ１２として、短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタと長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの両方を備えた構成としたが、短波長側及び長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタの少なくとも一方を備えるのであれば、これに限らない。例えば、中心波長の異なる二種類の短波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを備えてもよいし、中心波長の異なる二種類の長波長側バックグラウンド測定用赤外干渉フィルタを備えてもよい。
また、本実施形態においては、仕切り板２０を樹脂製としたが、これに限らず、例えば、鉄、銅、チタン、アルミ等各種金属製や革製にしてもよい。但し、仕切り板２０が金属板１と接触することによる赤外分光光度計１０の故障防止及び金属板１の耐久性向上のために、樹脂製や革製とすることが好ましい。
【実施例】
【００３９】
本発明の効果を、以下の実施例に基づいて検証する。
まず、亜鉛めっき鋼板上に、０．２〜１．３ｇ／ｍ2 の範囲で付着量がそれぞれ異なるように、有機樹脂と５５質量％のリン酸塩とを含む被膜を施した。
次に、これらの亜鉛めっき鋼板上に施された被膜の付着量を、上述した被膜付着量測定装置１００を用いて測定した。
図３は、付着量の異なる被膜の赤外吸収スペクトルを示す図である。図３に示すように、リン酸塩のＰ−Ｏ基に由来する１１２０ｃｍ-1を中心とした特性吸収帯が見られた。また、被膜の付着量が増加するほど、赤外吸光度が大きくなっていた。
そして、亜鉛めっき鋼板上に施した被膜の付着量と、被膜付着量測定装置１００を用いて測定したリン酸塩のＰ−Ｏ基に由来する１１２０ｃｍ-1での赤外吸光度とを用いて、図４に示すような検量線を作成した。
【００４０】
図４に示すように、実際に亜鉛めっき鋼板上に施した被膜の付着量と、上述した被膜付着量測定装置１００によって測定したリン酸塩のＰ−Ｏ基に由来する１１２０ｃｍ-1での赤外吸光度との間には、良好な相関が見られた。この結果から、リン酸塩由来の赤外吸光度を用いることにより、有機樹脂及びリン酸塩を含有する被膜の付着量を精度よく測定できることを確認できた。
【００４１】
続いて、上述した被膜付着量測定装置１００の測定精度を検証した。
まず、各亜鉛めっき鋼板上に、０．２ｇ／ｍ2 、０．６ｇ／ｍ2 、０．８ｇ／ｍ2 、１．３ｇ／ｍ2 の各付着量で、有機樹脂と５５質量％のリン酸塩とを含む被膜を施した。
次に、上述した被膜付着量測定装置１００を用いて、各付着量の被膜に対して５０回ずつ付着量を測定した。このとき、赤外分光光度計１０の赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄは、いずれも一定であった。
そして、得られた付着量から、標準偏差及び相対標準偏差を算出した。この結果は、表１に示した。
【００４２】
【表１】
2006091001.tif 000003
【００４３】
表１に示すように、いずれの付着量であっても１０％以下の相対標準偏差が得られており、被膜の付着量を精度よく測定できることが分かった。
続いて、上述した被膜付着量測定装置１００において、赤外分光光度計１０の赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄに基づいて、赤外吸光度を補正した場合の測定精度を検証した。
まず、亜鉛めっき鋼板上に、付着量が０．７７ｇ／ｍ2 となるように、有機樹脂と５５質量％のリン酸塩とを含む被膜を施した。
次に、この亜鉛めっき鋼板上に施された被膜の付着量を、上述した被膜付着量測定装置１００を用いて、距離Ｄを標準測定面から０〜２００μｍの範囲で亜鉛めっき鋼板に近づくようにそれぞれ変更して測定した。
【００４４】
図５は、被膜付着量測定装置１００の標準測定面から亜鉛めっき鋼板に近づけた距離と、標準測定面で測定された赤外吸収光度を１００％とした場合の赤外吸光度の変化量との関係を示す図である。
図５に示すように、赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄを標準測定面から亜鉛めっき鋼板に近づける程、得られる赤外吸光度が、標準測定面で得られる赤外吸光度よりも小さくなる傾向が見られた。図５に示す結果から、赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄに基づく赤外吸光度の補正係数を算出した。
【００４５】
次に、亜鉛めっき鋼板上に、０．６５〜０．９９ｇ／ｍ2 の範囲で付着量がそれぞれ異なるように、有機樹脂と５５質量％のリン酸塩とを含む被膜を施した。そして、これらの被膜の付着量を、上述した被膜付着量測定装置１００を用いて測定した。この結果は、距離Ｄに基づく補正が行われる前の赤外吸光度を用いて算出された被膜の付着量と、補正が行われた後の赤外吸光度を用いて算出された被膜の付着量との両方を、表２に示した。
【００４６】
【表２】
2006091001.tif 000004
【００４７】
表２に示すように、距離Ｄに基づく補正が行われる前の赤外吸光度を用いた場合であっても、実際の付着量に対して６．１％以内の誤差で被膜の付着量を測定できており、実用的には十分であった。しかしながら、距離Ｄに基づく補正が行われた後の赤外吸光度を用いた場合には、実際の付着量に対して１．０％以内の誤差で被膜の付着量を測定できた。
以上の結果より、赤外光源１１と亜鉛めっき鋼板の上面との間の距離Ｄに基づいて赤外吸光度を補正することにより、被膜の付着量をより精度よく測定できることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の被膜付着量測定装置の一構成例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。
【図２】有機樹脂及びリン酸塩を含有した被膜の赤外吸収スペクトルを示す図である。
【図３】有機樹脂及びリン酸塩を含有した被膜の赤外吸収スペクトルを示す図である。
【図４】亜鉛めっき鋼板上に施された被膜の付着量と、本実施形態の被膜付着量測定装置によって測定した赤外吸光度との関係を示す図である。
【図５】標準測定面から亜鉛めっき鋼板の上面に近づけた距離と、赤外吸光度の変化量との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４９】
１        金属板
２        被膜
１０        赤外分光光度計
１１        赤外光源
１２        赤外干渉フィルタ
１３        赤外検出器
２０        仕切り板
３０        距離計測装置
４０        データ処理装置
１００        被膜付着量測定装置
【図１】
2006091001.tif 000005
【図２】
2006091001.tif 000006
【図３】
2006091001.tif 000007
【図４】
2006091001.tif 000008
【図５】
2006091001.tif 000009