(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法による酸化物単結晶の製造方法において、酸化物単結晶の特性の均一性及び育成の再現性が高く、かつ任意の長さの結晶育成を可能にする単結晶製造方法を提供する。【解決手段】引き上げ軸に取り付けられた種結晶１３を、ルツボ１１中で加熱溶融された原料融液１４に浸漬し、これを引き上げて酸化物単結晶を育成する単結晶育成法において、育成結晶１５の直径と前記ルツボ１１の内径の比（ｄ／Ｄ）を、０．４５〜０．６５の範囲に設定し、前記ルツボ１１の内径側高さと前記ルツボ１１の内径の比（Ｈ／Ｄ）を０．４〜１．５の範囲に設定する。また、ルツボ１１の材質としてイリジウム、モリブデン、タングステン、レニウムのうち少なくとも一種類を含有するものを使用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法での単結晶の製造方法において、育成結晶の直径と前記単結晶製造用ルツボの内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）を、０．４５〜０．６５の範囲に設定したことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記単結晶製造用ルツボの内径側高さと内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）を０．５〜１．５の範囲に設定したことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記単結晶製造用ルツボは、イリジウム、モリブデン、タングステン、レニウムのうち少なくとも一種類を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載の単結晶の製造方法を用いて酸化物単結晶を製造したことを特徴とする酸化物単結晶。
【請求項５】
不純物の含有量が１％以下であることを特徴とする請求項４に記載の酸化物単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を製造する方法およびサファイアに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法による従来の単結晶製造装置の断面図を図２に示す。
【０００３】
単結晶製造用ルツボ１１は高周波加熱コイル１５により誘導加熱され、ルツボ１１内の原料が融点以上に加熱されることで融液１４を形成する。ルツボ１１および原料融液１４上には種結晶１３が取り付けられた回転引き上げ軸１２が設けられている。単結晶１５は種結晶１３を融液１４の表面に接した後に引き上げられて育成される。一定寸法の直径を有する単結晶１５を育成するには、一般に、目的とする直径を有すると仮定した場合の結晶重量や重量変化に対し、実際の育成結晶の重量や重量変化を検出し、この検出された重量や重量変化を計算上の重量や重量変化と比較することにより、融液の温度を高周波や抵抗加熱の手段により変化させ、育成される結晶の重量や重量変化を増減させることで直径を制御する手法が用いられる。
【０００４】
このとき、ルツボ内部の融液は半径方向、引き上げ方向に温度分布を有している必要があり、ルツボ壁方向に温度勾配がなければ、直径を制御するために融液の温度を変化させると、結晶が融液から分離したり、融液表面やルツボ壁からも結晶が成長したりしてしまい、直径を制御することが困難になるばかりか、結晶の育成そのものが困難になる。そのため、ルツボ内部の融液の半径方向、引上げ方向に温度分布に影響を及ぼす要因となる、加熱されるルツボの径と育成する結晶径の関係について適切にする必要がある。
【０００５】
特許文献１では、再現性よく且つ高収率で化合物半導体単結晶をＬＥＣ法で製造する方法として、成長させる結晶とルツボの直径の比｛（ルツボ直径）／（結晶直径）｝を２．２〜３．２の範囲にする単結晶製造方法が報告されている。
【０００６】
これは、成長させる結晶とルツボの直径の比が２．２未満の場合には、固液界面が安定せず融液側に凹となる部分が発生し易く、転位が集中してリネージや亜粒界の形成に繋がるものとされている。また、成長させる結晶とルツボの直径の比が３．２以上の場合には、単位時間当たりに成長した結晶の重量を測定し、これを算術的に処理して結晶径を算出し、加熱手段であるヒータの出力を制御するのが一般的であり、成長させる結晶の径とルツボの直径の比が大きくなりすぎた場合には、ヒータの出力の制御に対する径への応答性が遅くなるために、成長させる結晶の径の変動が大きくなるものとされている。また、結晶径の変動が激しいと、固液界面も安定せず、融液側に凹となる部分が発生し易く、転位が集中してリネージ、亜粒界の形成に繋がるとされている。
【０００７】
さらに、特許文献２では、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を用いた液体封止引き上げ法（ＬＥＣ法）として、直径が６３．５ｍｍ以上のリン化ガリウム単結晶を成長させる場合、結晶直径／ルツボ内径を０．７以下とするリン化ガリウム単結晶製造方法が報告されている。
【０００８】
上記手法を用いることにより、融液表面と液体封止剤表面の温度差を小さくすることができ、固液界面近傍の気泡が結晶に取り込まれることが防止され、結晶トップ側でボイドが発生することを抑制でき、ウェーハのボイドの発生を抑制することができるとされている。
【０００９】
つまり、ボイドの発生は、結晶頭部が液体封止剤から出たときに急激に冷却されることによって、固液界面で結晶が急成長するか、あるいは、融液の温度低下を補うために急加熱されて、融液が過飽和となって、気泡が発生するなどして、固液界面近傍の気泡が結晶に取り込まれるためとされている。そこで、融液表面と液体封止剤表面の温度差を小さくすることを目的として結晶直径／ルツボ内径を０．７以下とするとされている。
【特許文献１】特開２００１−８０９８９号公報
【特許文献２】特開２００３−１９２４９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながらサファイア結晶育成においては、融液や結晶の熱伝導率が高く、かつ結晶が赤外線に対して透明なため、結晶や融液がルツボ内壁からの輻射熱を吸収しにくく、ルツボの内径に対して育成する結晶の直径が小さい場合、ルツボ壁近傍の温度勾配に対し、ルツボ中心部付近の融液表面の温度勾配が十分に得られないため、結晶の直径を制御することが困難になる。
【００１１】
また結晶の直径が大きい場合、育成結晶が融液と接する面積が大きくなり、結晶を通じて結晶下部の融液からの輻射熱による放熱が大きくなるため融液の温度が低下し、融液方向への結晶成長が起こりやすく、結晶底部が過剰に下凸になって結晶の品質を低下させ、またルツボ底部に接触して結晶育成を困難にすることがあった。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
そこで、本発明は、チョクラルスキー法での単結晶の製造方法において、育成結晶の直径と前記ルツボの内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）を、０．４５〜０．６５の範囲に設定したことを特徴とする。
【００１３】
また、チョクラルスキー法での単結晶の製造方法において、前記ルツボの内径側高さと前記ルツボの内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）を０．５〜１．５の範囲に設定したことを特徴とする。
【００１４】
さらに、チョクラルスキー法での単結晶の製造方法において、前記ルツボはイリジウム、モリブデン、タングステン、レニウムのうち少なくとも一種類を含有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の単結晶の製造方法を用いて酸化物単結晶を製造したことを特徴とし、酸化物単結晶の不純物含有量が１％以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明による単結晶の製造方法によれば、育成結晶の直径と前記ルツボの内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）を、０．４５〜０．６５の範囲に設定したことにより、結晶の直径変動が小さくなるため、結晶の直径を制御することが容易になり、また結晶底部が大きく下凸になることが無くなる。これにより、本発明の単結晶製造方法により得られる結晶は、粒界やリネージなどの結晶欠陥は入らない高品質なものとなる。さらに、前記ルツボの内径側高さと前記ルツボの内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）を０．５〜１．５の範囲に設定することにより、融液の対流により固液界面に蓄積する気泡や不純物を拡散させて、結晶欠陥の少ない高品質な結晶を育成できる。
【００１７】
さらに、本発明によれば、前記ルツボはイリジウム、モリブデン、タングステン、もしくはレニウムのうち少なくとも一種類を含有することから、融液との反応がなく酸素を含む雰囲気や不活性雰囲気において結晶の育成が可能となる。
【００１８】
また、酸化物単結晶を製造する方法において、本発明の単結晶製造方法を用いることにより、安定して生産性の高い結晶育成が可能となり、また結晶欠陥の少ない高品質な結晶を育成することができる。さらに、酸素および不活性雰囲気下での結晶育成が可能となる。
【００１９】
また、本発明の単結晶製造方法により、結晶欠陥の少ない結晶を育成でき、上記結晶から作成されるサファイア基板にも欠陥が少なく、上記基板上にエピタキシャル成長する場合には好適である。従ってサファイア基板を製造するための結晶育成に特に好適であることが保証される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の実施形態について図１を用いて説明する。図１は、本発明の方法による単結晶製造装置の一実施例を示す断面図である。
【００２１】
単結晶製造用ルツボ１１は、有底筒状のルツボ保持容器１６の内部に配設された保温材１７の凹部に配設されており、前記ルツボ１１の内部には原料融液１４が配設されている。
【００２２】
さらに、ルツボ保持容器１６の回りに同軸状にワークコイル２０が配設されており、ルツボ保持容器１６の内径側中央部付近には、断熱保温円板１８が配設されている。また、ルツボ保持容器１６の上部には、外側断熱材１９が配設されており、前記外側断熱材１９の中央部には、単結晶１５を種結晶１３とともに引き上げるための引き上げ軸１２を通すための貫通孔が形成されている。
【００２３】
まず、引き上げ軸１２の先端に、目的の結晶方位に切り出された種結晶１３を固定する。ワークコイル２０によりルツボ１１が誘導加熱されて、ルツボ１１内の原料が融点以上まで加熱されることにより原料融液１４が形成する。そして、不活性ガスを流し、引上げ軸１２を降下させていき、種結晶１３の先端を融液１４の表面に接触させ、種結晶１３と融液１４をなじませた後に、引き上げ軸１２を回転しながら上昇させ、引き上げを開始する。
【００２４】
まず、育成結晶１５の直径と前記ルツボ１１の内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が、０．４５〜０．６５の範囲になるように、ワークコイル２０の出力を下げることで結晶１５の直径を制御して、円錐形状に結晶１５のショルダー部を形成した後、上記直径にて一定の長さまで直胴部を引き上げる。最後にワークコイル２０の出力を上げることにより融液１４の温度を上げ、種結晶１３から円錐形状に直径を拡大したのと逆の操作により結晶１５底部の直径を小さくし、最終的に融液１４と結晶１５とを切り離す。この操作の後に、炉内１０の温度を室温まで下げて結晶１５を炉から取り出して結晶育成が完了する。
【００２５】
ここで、育成結晶１５の直径と前記ルツボ１１の内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が、０．４５〜０．６５の範囲になるようにすることで、ルツボ壁からの温度勾配を確保し、温度操作による結晶直径の制御を容易にし、また結晶１５が接する融液１４の面積を必要以上に大きくしないことで、結晶１５を透過する輻射熱により融液１４の温度が低下し、結晶１４下部が不安定に成長することによる品質の低下や、育成の困難を回避することが出来、高品質で形状の安定した結晶１５を安定して育成することが可能となる。
【００２６】
しかし、育成結晶１５の直径とルツボ１１の内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が、０．４５未満であると、ルツボ１１から結晶１５までの距離が大きくなりすぎて、ルツボ１１近傍のような温度勾配が結晶１５付近で得られないため結晶径の制御が不安定となりあまり好ましくない。また、結晶１５の直径変動が大きくなりこれに伴って粒界やリネージなどの結晶欠陥が結晶外周部から入り、この欠陥が結晶内部にまで増加する。一方、育成結晶１５の直径とルツボ１１の内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が、０．６５より大きくなるとルツボ１１との距離は短くなるものの、結晶１５と接する融液部分が大きくなるため、結晶１５を通して輻射熱による放熱により融液１４の温度が低下して結晶育成が困難となるので好ましくない。また、結晶底部が融液に向かって大きく凸状になるため、結晶成長界面付近の気泡や不純物を結晶１５に取り込むことにより、結晶１５の巨視的な欠陥密度が増加する。
【００２７】
さらに、本発明においては、ルツボ１１の内径側高さとルツボ１１の内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）を０．５〜１．５の範囲に設定している。ルツボ１１の内径側高さとルツボ１１の内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボＤ内径）が０．５未満の場合、ルツボ近傍の融液が加熱されることによって、融液表面をルツボ側面からルツボ中央部に流れる自然対流はルツボ側面の近傍に集中し、育成結晶との固液界面に蓄積する気泡や不純物が融液へと拡散され難く、結晶１５に取り込まれ易い。また、結晶１５を通した融液１４の放熱による結晶１５の融液１４側への成長により、ルツボ１１底部に結晶１５が接触し育成が困難になる。
【００２８】
一方、ルツボ１１の内径側高さとルツボ１１の内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）が１．５より大きい場合、ルツボ１１内融液１４の上部と下部の温度差による自然対流の影響が大きくなり、ルツボ１１底部の融液１４下部がより高温の場合は、ルツボ１１底部から育成結晶１５方向に上昇する自然対流となり、育成結晶１５との固液界面に蓄積する気泡や不純物を融液１４へと拡散する対流が起こり難い。また、ルツボ１１底部の融液がより低温の場合や温度差が無い場合は、対流そのものが起こり難く、育成結晶１５との固液界面に蓄積する気泡や不純物を融液１４へと拡散する効果が無いため、育成結晶１５に気泡や不純物が取り込まれやすく、結晶の品質を低下させる。
【００２９】
また、ルツボ１１の材質としては、イリジウム、モリブデン、タングステン、レニウムのうち少なくとも一種類を含有することが好ましい。これは、融液との反応がなく酸素を含む雰囲気や不活性雰囲気などの種々の雰囲気において結晶の育成が可能となることによるものであり、これらの材質の中でイリジウムおよびモリブデンは、ルツボの加工性やコストという観点から特に好ましい。
【００３０】
さらに、本製造方法により育成されるサファイア単結晶が１％を超える不純物を含んでいる場合は、不純物による光の吸収や析出物による散乱により、透明性基板としての品質が低下する。  
【実施例】
【００３１】
（実施例１）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を６５ｍｍとし、ルツボは内径１００ｍｍ深さ１００ｍｍのイリジウム製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を２２００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００３２】
種結晶先端から３０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が６５ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を６５ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００３３】
その結果、実施例１による結晶育成方法では結晶の直径制御が容易であった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ１００ｍｍの部分で直径６５ｍｍ±１ｍｍであった。また、結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであった。
【００３４】
（実施例２）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を６８ｍｍとし、ルツボは内径１５０ｍｍ深さ１５０ｍｍのモリブデン製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を８５００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００３５】
種結晶先端から４０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が６８ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を６８ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００３６】
その結果、実施例２による結晶育成方法では結晶の直径制御が容易であった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ１５０ｍｍの部分で直径６８ｍｍ±１ｍｍであった。また、結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであった。
【００３７】
（比較例１）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を６０ｍｍとし、ルツボは内径１５０ｍｍ深さ１５０ｍｍのイリジウム製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を８５００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００３８】
種結晶先端から３０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が６０ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を６０ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００３９】
その結果、比較例１による結晶育成方法では結晶の直径制御ができなかった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ１５０ｍｍの部分で直径６０ｍｍ±５ｍｍであった。また、結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであった。
【００４０】
（比較例２）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を７０ｍｍとし、ルツボは内径１００ｍｍ深さ１００ｍｍのモリブデン製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を２２００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００４１】
種結晶先端から４０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が７０ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を７０ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００４２】
その結果、比較例２による結晶育成方法では、長さ８０ｍｍまでは直径制御が容易であったが、その後結晶下部の融液が固化し、育成できなくなった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、長さ８０ｍｍまでは直径７０ｍｍ±１ｍｍであった。また、長さ８０ｍｍまでの結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであり、その個数も実施例１，２よりは多いものであった。
【００４３】
以上の結果を纏めたものを下記の表１に示す。
【表１】
2006151745.tif 000003
【００４４】
育成結晶１５の直径と前記ルツボ１１の内径の比（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が、０．４５〜０．６５の範囲にした実施例１、２の場合、直径制御が容易で直径変動が小さい。（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が０．４５未満の比較例１の場合、直径制御ができなくなり直径変動が大きくなった。また、（結晶直径ｄ／ルツボ内径Ｄ）が０．６５より大きい比較例２の場合、長さ８０ｍｍまでは直径制御が容易で、直径変動も小さかったが、長さ８０ｍｍ以降は育成ができなくなり、結果として直胴部の長さが短くなった。
【００４５】
（実施例３）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を６０ｍｍとし、ルツボは内径１００ｍｍ深さ５０ｍｍのイリジウム製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を１２００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００４６】
種結晶先端から３０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が６０ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を６０ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００４７】
その結果、実施例３による結晶育成方法では結晶の直径制御が容易であった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ６０ｍｍの部分で直径６０ｍｍ±１ｍｍであった。また、結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであった。
【００４８】
（実施例４）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を６０ｍｍとし、ルツボは内径１００ｍｍ深さ１５０ｍｍのモリブデン製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を４３００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００４９】
種結晶先端から３０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が６０ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を６０ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００５０】
その結果、実施例４による結晶育成方法では結晶の直径制御が容易であった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ１５０ｍｍの部分で直径６０ｍｍ±１ｍｍであった。また、結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであった。
【００５１】
（実施例５）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を７５ｍｍとし、ルツボは内径１５０ｍｍ深さ６０ｍｍのイリジウム製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を２８００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００５２】
種結晶先端から４０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が７５ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を７５ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００５３】
その結果、実施例５による結晶育成方法では、直胴部の長さ７０ｍｍの部分までの結晶の直径制御は容易であった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ７０ｍｍの部分で直径７５ｍｍ±１ｍｍであったが、７０ｍｍを超えると結晶の底部がルツボの底部に接触し、育成しにくくまた結晶に混入した気泡や内包物などの径は最大で１０μｍであった。
【００５４】
（比較例６）
図１に示す装置によりサファイア結晶の成長を行なった。目的とする結晶の直径を６０ｍｍとし、ルツボは内径１００ｍｍ深さ１６０ｍｍのイリジウム製のものを用いた。ルツボ内に純度９９．９９％のアルミナ原料を４５００ｇ充填し、ルツボ全体を加熱溶融した後にサファイア結晶の種結晶を融液に浸漬して回転引き上げを行なった。
【００５５】
種結晶先端から３０ｍｍ引き上げたところで結晶の直径が６０ｍｍとなるように円錐状の結晶肩部を形成した後に直径を６０ｍｍとなるように温度制御を行なう結晶育成方法を用いた。
【００５６】
その結果、実施例６による結晶育成方法では結晶の直径制御が容易であった。育成されたサファイア結晶の直径変動を調べたところ、直胴部の長さ１５０ｍｍの部分で直径６０ｍｍ±１ｍｍであった。また、直胴部長さ１００ｍｍから結晶底部までの結晶に混入した気泡や内包物などの径は３０μｍ〜１００μｍであった。
【００５７】
以上の結果を纏めたものを下記の表２に示す。
【表２】
2006151745.tif 000004
【００５８】
ルツボ１１の内径側高さとルツボ１１の内径の比（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）が０．５〜１．５の範囲にした実施例３，４の場合、育成結晶に混入した気泡の径は最大でも１０μｍと小さく、高品質な結晶が得られた。
【００５９】
また、（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）が０．５未満の実施例５の場合、ルツボ底部に結晶底部が接触し育成の継続が困難になった。一方、（ルツボ内径側高さＨ／ルツボ内径Ｄ）が１．５より大きい実施例６の場合、育成結晶に混入した気泡の径は最大で１００μｍと大きく、実施例３，４にて育成された結晶と比較すると品質の劣る結晶が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の方法による単結晶製造装置の一実施例を示す断面図である。
【図２】チョクラルスキー法による従来の単結晶製造装置を示す断面図である。
【符号の説明】
【００６１】
１０：炉内
１１：本発明のルツボ
１２：引き上げ軸
１３：種結晶
１４：原料融液
１５：結晶
１６：ルツボ保持容器
１７：保温材
１８：断熱保温円板
１９：外側断熱材
２０：ワークコイル
２１：従来のルツボ
【図１】
2006151745.tif 000005
【図２】
2006151745.tif 000006