(57)【要約】      （修正有）【課題】人工水晶結晶のエピタキシャル成長用基板として、硬度が低く、ダイシング切断加工が短時間に行え、ダイシング刃の消耗の少ない基板を提供する。【解決手段】結晶形成用基板は素材として水晶を用いた矩形状基板であり、この水晶基板のカットアングルが、水晶結晶体の結晶軸を、それぞれ電気軸を＋Ｘ軸、光軸を＋Ｚ軸、この＋Ｘと＋Ｚ軸に直交して機械軸を＋Ｙ軸として右手系で直交座標系を構成したとき、＋Ｘ軸回りに＋３３度から＋３８度、又は＋１４２度から＋１４７度の角度範囲で回転し、且つ＋Ｙ´軸回りに＋４５度の角度で回転したカットアングルの結晶形成用基板である。【選択図】  図２
2006151773.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温状態の電気炉内に結晶形成用基板を配置し、該電気炉内に結晶原料ガス及び触媒ガスを流入させ、該結晶用基板上に水晶結晶層をエピタキシャル成長させ得る人工水晶形成方法に用いる結晶形成用基板において、
該結晶形成用基板は素材として水晶を用いた矩形状基板であり、該結晶形成用基板のカットアングルが、水晶結晶体の結晶軸を、それぞれ電気軸を＋Ｘ軸、光軸を＋Ｚ軸、該＋Ｘと＋Ｚ軸に直交して機械軸を＋Ｙ軸として右手系で直交座標系を構成したとき、該＋Ｘ軸回りに＋３３度から＋３８度、又は＋１４２度から＋１４７度の角度範囲で回転し、更に＋Ｙ´軸回りに＋４５度の角度で回転したカットアングルであることを特徴とする結晶形成用基板。
【請求項２】
高温状態の電気炉内に結晶形成用基板を配置し、該電気炉内に結晶原料ガス及び触媒ガスを流入させ、該結晶用基板上に水晶結晶層をエピタキシャル成長させ得る人工水晶形成方法に用いる結晶形成用基板において、
該結晶形成用基板は素材として水晶を用いた円形状基板であり、該結晶形成用基板のカットアングルが、水晶結晶体の結晶軸を、それぞれ電気軸を＋Ｘ軸、光軸を＋Ｚ軸、該＋Ｘと＋Ｚ軸に直交して機械軸を＋Ｙ軸として右手系で直交座標系を構成したとき、該＋Ｘ軸回りに＋１４２度から＋１４７度の角度範囲で回転したカットアングルで切り出したことを特徴とする結晶形成用基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶体より切り出した結晶形成用基板上に所望の結晶層をエピタキシャル成長させて得る製法に用いる結晶形成用基板に関し、特に結晶形成用基板を構成する材料として水晶を用いた結晶形成用基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品である振動子、発振器又は弾性表面波素子等に搭載される圧電素子として平板状に加工された水晶素板が広く用いられている。この水晶素板の作製法としては、水熱合成法で得られる水晶単結晶体を切断研磨し平板化する方法が従来から用いられているが、これらとは異なる水晶素板の製造方法として、所謂「気相輸送法」と呼ばれる方法が開発されている。
【０００３】
この「気相輸送法」とは、真空装置を用いない大気圧下で、安価な珪素のアルコキシド原料と酸素との反応により、結晶形成用基板上又はこの基板上に形成したバッファ層上にエピタキシャル成長をさせる、大気圧気相エピタキシャル成長法（ＡＰ−ＶＰＥ）を用いて、水晶結晶層を作製する方法である。
【０００４】
詳述すると、図２のような模式図の装置において、大気圧下において、珪素のアルコキシドを気化し、電気炉内の結晶形成用基板上に導入し、導入された珪素のアルコキシドを酸素と、又は珪素アルコキシドと酸素の反応促進剤として別途導入する塩化水素とを反応させて結晶形成用基板上に水晶の薄膜層を堆積させる。
【０００５】
この方法では、水晶の結晶形成用基板上への単位時間当たりの堆積厚が約数μｍの成長速度で推積形成し、所望の周波数で励振する概略厚みまで水晶層が形成したら装置より結晶形成用基板ごと取り出す。この水晶結晶層を結晶形成用基板ごと所望の外形サイズにダイシング等で切断加工した後に、水晶層と結晶形成用基板を分離することで、各電子部品に搭載する複数個の水晶素板を同時に作製する。
【０００６】
前述のような水晶結晶層の製造方法については、以下のような文献が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−８０２９６公報
【０００８】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前述の水晶結晶層の製造方法では、結晶形成用基板として結晶形成環境における物理化学的安定性からサファイヤ結晶基板が用いられている。しかし、サファイヤ結晶基板は形成する水晶結晶層に比べ硬度が高く、ダイシング切断加工に時間を要すため作業性が著しく悪く、又ダイシング刃の消耗が激しい。更に、硬度の異なる結晶が重なっているものを切断加工するために、切断加工時の切断力のバランスを取るのが難しい。又、サファイヤ結晶は高価なため、最終的に作製する水晶素板のコストアップの原因となってしまう可能性が高い。
【００１０】
仮に、結晶形成用基板の素材として水晶を用いた場合でも、この水晶による結晶形成用基板を作製する際のカットアングルによっては、結晶形成用基板を構成する水晶の各結晶軸方向における線膨張係数の異方性と、エピタキシャル成長時の高温処理が水晶の転移点（５７３℃）以上で行われることにより、その結晶形成用基板上に形成する水晶結晶層内にクラックが発生する場合がある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は前述した問題点を解決する目的ために成されたものであり、高温状態の電気炉内に結晶形成用基板を配置し、この電気炉内に結晶原料ガス及び触媒ガスを流入させ、結晶用基板上に水晶結晶層をエピタキシャル成長させ得る人工水晶形成方法に用いる結晶形成用基板において、
結晶形成用基板は素材として水晶を用いた矩形状基板であり、この水晶基板のカットアングルが、水晶結晶体の結晶軸を、それぞれ電気軸を＋Ｘ軸、光軸を＋Ｚ軸、この＋Ｘと＋Ｚ軸に直交して機械軸を＋Ｙ軸として右手系で直交座標系を構成したとき、＋Ｘ軸回りに＋３３度から＋３８度、又は＋１４２度から＋１４７度の角度範囲で回転し、更に＋Ｙ′軸回りに＋４５度の角度で回転したカットアングルであることをする結晶形成用基板である。
【００１２】
又、別の手段として、高温状態の電気炉内に結晶形成用基板を配置し、この電気炉内に結晶原料ガス及び触媒ガスを流入させ、結晶用基板上に水晶結晶層をエピタキシャル成長させ得る人工水晶形成方法に用いる結晶形成用基板において、
結晶形成用基板は素材として水晶を用いた円形状基板であり、この水晶基板のカットアングルが、水晶結晶体の結晶軸を、それぞれ電気軸を＋Ｘ軸、光軸を＋Ｚ軸、この＋Ｘと＋Ｚ軸に直交して機械軸を＋Ｙ軸として右手系で直交座標系を構成したとき、＋Ｘ軸回りに＋１４２度から＋１４７度の角度範囲で回転したカットアングルで切り出したことを特徴とする結晶形成用基板である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明開示の結晶形成用基板を用いることにより、従来のサファイヤ結晶基板に比べ硬度が低く、ダイシング切断加工が短時間に行え作業性が著しく良くなり又ダイシング刃の消耗が少なくなる。更に、硬度が同等の結晶が重なっている形態のものを切断加工するために、切断加工時の切断力のバランスが良好となる。又、水晶結晶はサファイヤ結晶にくらべ非常に安価なため、作製する水晶素板のコストダウンが可能となる。
【００１４】
又、本発明における水晶による結晶形成用基板のカットアングルでは、結晶形成用基板の各結晶軸方向における線膨張係数が等方に近くなるので、エピタキシャル成長時の高温処理が水晶の転移点（５７３℃）以上で行われた場合でも、結晶形成用基板上に形成する水晶結晶層内に、クラックが発生する可能性が非常に低くなる。
【００１５】
因って、本発明の結晶形成用基板を用いることにより、作業性が高く且つ安価であり、更に特性的に優れた水晶素板を提供できる効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。図１は本発明に係わる結晶形成用基板を使用し、水晶結晶層及びバッファ層のエピタキシャル成長を内部に載置された結晶形成用基板上に行うための装置の概略の模式図である。図２は、矩形状の結晶形成用基板を水晶結晶体より切り出す際のカットアングルの一形態を表した図である。図３は、矩形状の結晶形成用基板を水晶結晶体より切り出す際のカットアングルの他の形態を表した図である。図４は、円形状の結晶形成用基板を水晶結晶体より切り出す際のカットアングルの一形態を表した図である。図５は、図２から図４に開示の結晶形成用基板を使用し、図１に図示の装置により水晶結晶層を形成した形態を示した部分断面図である。
【００１７】
尚、各図では、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示していない。又、各寸法も一部誇張して図示しており、各図においての同一の符号は同じ対象を示すものとする。
【実施例】
【００１８】
図１において、水晶の大気圧下でのエピタキシャル成長は、原料として珪素のアルコキシド（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）を用い、これを加熱により蒸発させ、窒素などのキャリヤガスで結晶層形成炉１内の結晶形成用基板２上へ輸送し、結晶形成用基板２上で酸素ガスと反応させることにより水晶結晶層３を形成するものである。珪素のアルコキシドの加熱源（図示しない）としては、高周波誘導加熱ヒータや抵抗加熱ヒータなどのヒータを用いることができる。
【００１９】
原料である珪素のアルコキシドを加熱することにより、その一部を気相として成長部に供給するが、供給量は加熱温度とキャリヤガス流量により調節することができる。一般に加熱温度は、珪素のアルコキシドの蒸気圧を考慮し、２５〜１２０℃程度である。また、原料の一部を成長部に供給するためにキャリヤガスとしては、不活性なガスであればよく、窒素、アルゴン、ヘリウムなどを用いることができるが、窒素が安価という点で好ましいものである。
【００２０】
珪素原料としては、レーザアブレーション法のターゲットとして用いるような高純度（例えば３Ｎや５Ｎ）である必要はなく、９９．５％程度の純度があれば充分であるが、純度が高ければ高いほど結晶性や結晶品位を向上させることができる。
【００２１】
一方、珪素のアルコキシドと反応し水晶結晶層３を形成するための酸素は、ガスとしてキャリヤガスとともに成長部に供給する。供給する酸素の量が多いと、得られる水晶結晶層３の成長速度が速く、結晶性も向上する傾向を示し、逆に酸素の量が少ない場合にはその逆となる傾向を示す。これは、珪素のアルコキシドと酸素から水晶が得られる反応の平衡定数が小さいことに起因すると考えられる。したがって、供給する酸素の量は珪素のアルコキシドに対して、過剰に供給することが好ましく、この量を酸素分圧として表せば、蒸発させる珪素のアルコキシドの量により異なるが、一般に０．１〜０．３ａｔｍ程度の量となる。また、珪素のアルコキシドと酸素の反応に塩化水素（ＨＣｌ）を供給することで水晶の成長速度が増加する。これは、珪素のアルコキシドと酸素の反応において、塩化水素が触媒的効果をもたらしていると考えられる。この量を酸素分圧として表せば、蒸発させる珪素のアルコキシドの量により異なるが、一般に０．００１〜０．００３ａｔｍ
程度の量となる。
【００２２】
このような製法に使用される結晶形成用基板２としては、人工的に形成された水晶結晶体から、所望の外形形状により、図２〜４に示したカットアングルにより切り出された水晶板を使用する。即ち、図２において、結晶形成用基板１は図１の結晶層形成炉内で使用する矩形平板状の水晶板である。水晶結晶体の結晶軸としては、＋Ｘ軸は水晶単結晶の電気軸、＋Ｙ軸は水晶の機械軸、＋Ｚ軸は水晶の光軸であり、前述の＋Ｘ、＋Ｙ、＋Ｚ軸の３軸は、全体で右手系の直交座標系を形成している。このような座標系において結晶形成用基板２を切り出すカットアングルは、まず＋Ｘ軸回りに＋３３度から＋３８度（反時計方向が＋方向）の角度φ１の範囲内で回転し、更にその回転により＋Ｙ軸よりズレた＋Ｙ′軸回りに＋４５度の角度θ１で回転したアングルである。このような形態は所謂ダブルローテーションと呼ばれる形態である。その結果、図２において、水晶基板２１の各方位は、短辺が＋Ｘ′軸、長辺の一辺が＋Ｚ′′軸、厚みの一辺が＋Ｙ′軸にとられている。
【００２３】
このようなカットアングルで切り出された結晶形成用基板２の各軸方向における結晶の線膨張係数は、約１２．０２１近辺となり、且つ各軸間の誤差も０．０１％以下になるので、エピタキシャル成長時の高温処理が水晶の転移点（５７３℃）以上で行われた場合でも、各軸方向で等方に結晶形成用基板２が膨張するので、この結晶形成用基板２上に形成した水晶結晶層内にはクラックが発生する可能性が非常に低くなる。
【００２４】
上記のような効果を奏するカットアングルは、矩形状の結晶形成用基板の場合、他に図３のように、＋Ｘ軸回りに＋１４２度から＋１４７度の角度φ２の範囲で回転し、且つ＋Ｙ軸回りに＋４５度の角度θ２で回転したカットアングルで水晶結晶体から切り出した結晶形成用基板でも、同様な効果を奏する。又、結晶形成用基板２の外形形状を円形平板状とした場合では、図４のように、＋Ｘ軸回りに＋１４２度から＋１４７度の角度φ３の範囲で回転したのみのカットアングルで切り出した（所謂シングルローテーション）結晶形成用基板でも同様の効果を奏する。これらの基板は加熱され、一定の成長温度に保たれる。
【００２５】
尚、図１に図示した結晶層形成炉内の原料ガスの流れに対する結晶形成用基板２の向きは、原料ガスの流れに平行であっても、垂直であってもよく、さらにある角度をもって配置されていてもよい。
【００２６】
また、結晶形成用基板２上への水晶結晶層３のエピタキシャル成長は、結晶形成用基板２に直接成長させてもよいが、結晶形成用基板２上に２５〜８０ｎｍ程度の厚さのバッファ層を設け、この上にさらに水晶結晶層３をエピタキシャル成長させることにより、水晶結晶層３の結晶性が更に良くなる。図５には、上記に開示の結晶形成用基板２を使用し、図１に図示の装置により、結晶形成用基板２の上にバッファ層を、そのバッファ層の上に水晶結晶層３を形成した形態を、部分断面図を用いて図示した。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、本発明に係る結晶形成用基板が使用される、各水晶層及びバッファ層のエピタキシャル成長を結晶層形成炉内部に載置された結晶形成用基板上に行うための装置の概略の模式図である。
【図２】図２は、本発明における矩形状の結晶形成用基板を、水晶結晶体より切り出す際のカットアングルの一形態を表した図である。
【図３】図３は、本発明における矩形状の結晶形成用基板を、水晶結晶体より切り出す際のカットアングルの他の形態を表した図である。
【図４】図４は、本発明における円形状の結晶形成用基板を、水晶結晶体より切り出す際のカットアングルの一形態を表した図である。
【図５】図５は、図２から図４に開示の結晶形成用基板を使用し、図１に図示の装置により水晶結晶層を形成した形態を示した部分断面図である。
【符号の説明】
【００２８】
１，結晶層形成炉
２，結晶形成用基板
３，水晶結晶層
【図１】
2006151773.tif 000003
【図２】
2006151773.tif 000004
【図３】
2006151773.tif 000005
【図４】
2006151773.tif 000006
【図５】
2006151773.tif 000007