(57)【要約】【課題】  冷却した試料の交換操作時に、極低温に冷却された試料ステージ支持部の破損を防止できる試料交換機構の提供を目的とする。【解決手段】  オペレータが試料交換の時に操作する搬送用グリップ12と試料搬送機構８と一体で動くブロック13の間を、ばね15と一方向のみに移動可能なスライダで連結する。試料ホルダ４が試料ステージ２に接触後、ばねが伸び始め、試料ホルダ４と試料ステージ２の接触面は、ばね15による密着圧力が働く。適切なばね定数を持つばね15を選択し、断熱材の最大許容付加圧力の範囲内でストッパ10がストッパ受け部11に当接するように設定すれば、断熱材３の破損を防止することができる。【選択図】図４
2006164617.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子線装置に搭載される試料冷却装置における試料交換機構であって、
周囲から断熱的に支持され極低温に冷却可能な試料ステージと、前記試料ステージへの熱流入を防ぎつつ支持する試料ステージ支持用断熱材と、冷却した試料を搭載する試料ホルダと、先端に前記試料ホルダを装着した試料搬送機構と、前記試料ホルダが前記試料ステージに接触後の前記試料搬送機構の挿入量を制限するためのストッパと、前記ストッパを当接させて前記試料搬送機構の挿入を停止させるためのストッパ受け部を備えた前記試料冷却装置において、
前記試料搬送機構と一体になって移動するブロックと、前記試料ホルダを前記試料ステージに装着する時に試料ホルダを移動させるために大気側から力を加える搬送ベースと、前記ブロックと前記搬送ベースが一方向のみに相対移動を可能ならしめるように前記ブロックと前記搬送ベースを連結しているスライダと、前記ブロックと前記搬送ベースとの間を連結するばねとを備えたことを特徴とする試料交換機構。
【請求項２】
前記搬送ベースを操作して前記試料ホルダを前記試料ステージに装着する時、前記試料ホルダが前記試料ステージに接触するまでは、前記ブロックと前記搬送ベースは前記ばねにより相対位置が変わらないように保持され、
前記試料ホルダが前記試料ステージに接触後、前記ストッパが前記ストッパ受け部に当接する位置まで、前記試料ホルダと前記試料ステージの接触面に前記ばねのばね力によって押圧力が働くようにしたことを特徴とする請求項１に記載の試料交換機構。
【請求項３】
前記押圧力の最大値が、前記試料ステージ支持用断熱材を破損しないための許容付加圧力の範囲を超えないように、前記ストッパが前記ストッパ受け部に当接する位置を設定して前記試料搬送機構の挿入を停止させることにより、前記試料ステージ支持用断熱材の破損を防止するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の試料交換機構。
【請求項４】
オペレータが手動で試料交換を行う装置にあっては、前記搬送ベースは試料交換操作時にオペレータが掴んで試料ホルダを移動させることのできる搬送用グリップであることを特徴とする請求項１または２または３に記載の試料交換機構。
【請求項５】
前記試料搬送機構の挿入終了位置を検出するための検出スイッチと、前記搬送ベースをアクチュエータにより駆動するための駆動ユニットを備え、前記搬送ベースを介して前記試料ホルダ交換部を駆動することにより試料交換を自動的に行うことを特徴とする請求項１または２または３に記載の試料交換装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡等の試料交換機構に係わり、特に電子線照射により熱損傷を受けやすい生物試料や高分子材料等の試料を極低温に冷却する試料冷却装置における試料交換機構に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡等の荷電粒子線装置により試料を観察する場合、生物試料や高分子材料などの試料に電子ビーム等を照射すると試料の構造が破壊され、正常な状態の試料を観察できない場合がある。この場合、試料を極低温まで冷却しておくと、電子ビーム等を試料に照射しても壊れにくくなり、正常な状態の試料を観察することが可能となる。このような目的のために試料を冷却する試料冷却装置は、例えば特許文献１の特開２０００−２８５８４４号公報に開示されている。また、冷却された試料を交換するときに、装置に不慣れなオペレータでも短時間に試料交換の行える試料交換装置の例が、特許文献２の特開２００２−３３４６７７号公報に開示されている。
【０００３】
上記の開示例に記載されている極低温電子顕微鏡の試料冷却装置および試料交換装置を例にとり、従来技術について簡単に説明する。図１は鏡筒、試料冷却装置および試料交換機構の断面を示している。図１において、鏡筒１の内部に試料ステージ２と対物レンズ20が設けられている。試料ステージ２は、液体ヘリウムタンク23からキャピラリー22を経て冷媒貯溜部21に供給される液体ヘリウムにより液体ヘリウム温度（４．２Ｋ）近傍まで冷却されるため、熱流入の小さい断熱材３により支持されている。また、冷媒貯溜部21と液体ヘリウムタンク23については、液体窒素タンク24内の液体窒素により冷却される冷却部材25によって囲うことにより温度上昇を防いでいる。
【０００４】
図１は試料ホルダ４を試料ステージ２に装着する前の状態を示している。試料ホルダ４の先端には試料５が載置されており、試料ホルダ４は液体窒素により冷却された冷却ブロック６により予備冷却されている。
オペレータが手動で試料ホルダ４を試料ステージ２に装着する場合、オペレータが搬送用グリップ12（搬送ベース）を掴み、搬送用グリップ12と一体で動作する試料搬送機構８の搬送アーム９をガイドレール７に沿って鏡筒１に挿入することにより行われる。搬送用グリップ12には試料搬送機構８の挿入量を制限するためのストッパ10とストッパ受け部11が設けられている。
【０００５】
図２は、試料ホルダ４が試料ステージ２に搬送され、試料ホルダ４と試料ステージ２の接触面に押圧がかけられている状態を示す。試料ホルダ４の装着が完了すると、図示しない試料ホルダ着脱機構により試料ホルダ４を切り離して、冷却ブロック６と搬送アーム９は試料交換前の位置に戻る。試料ホルダ４を試料ステージ２から抜き取る時は、再び冷却ブロック６と搬送アーム９を鏡筒1内に挿入し、試料ホルダ４を掴み、図１に示す位置まで試料ホルダ４を引き出す。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２８５８４４号公報
【特許文献２】特開２００２−３３４６７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述したように、試料ホルダ４を試料ステージ２に装着する場合、搬送アーム９の挿入量を制限するためのストッパ10が設けられている。このストッパ10の取り付け位置は、試料ホルダ４の外周面が試料ステージ２の内周面に接触後、僅かに搬送アームが余分に挿入された後にストッパ10がストッパ受け部11に当接して挿入が停止するように設定されている。従って、ストッパがストッパ受け部11に当接した状態では、試料ステージ２は試料ホルダ４によって、ある設定された量だけ下方に押し込まれている。この押し込み量は断熱材３のたわみ可能な範囲内で設定されるように、ストッパ10の取り付け位置を調整しなければならない。
【０００８】
試料ホルダ４による試料ステージ２の押し込み量を設定する理由は以下のとおりである。試料ホルダ４と試料ステージ２の接触面は両者ができるだけ密着するように面形状を合わせている。接触面が充分になじみあっていない（接触面積が少ない）場合は、振動による影響で高分解能電子顕微鏡像の観察を行うことが不可能となるためである。両者の接触面が充分密着するためには、試料ホルダ４をただ試料ステージ２に置くだけでなく、ある程度の押圧をかけて押し付ける必要がある。
【０００９】
また試料ステージ２に試料ホルダ４を搬送した直後には両者に温度差があるため熱収縮量が異なるという問題もある。両者が同じ温度の状態（通常は室温）で接触面形状を合わせているため、搬送直後に押圧をかけただけでは接触面がなじみあわない。そのため、搬送後数十秒から数分の時間を置いて試料搬送機構８の搬送アーム９を介して試料ホルダ４を数回押すことにより再度試料ステージ２との接触面を密着させる作業を行う。両者の接触状態が良好であるか否かは、分解能0.2ｎｍ程度の高分解能像を撮影して振動の影響の有無を確認することにより行う。
【００１０】
以上述べた如く、最終的に試料ホルダ４と試料ステージ２の接触面に押圧をかけて密着させるためには、ストッパ10の位置を調整して押し込み量を設定しておかなければならない。しかし、液体ヘリウム温度近傍まで冷却される試料ステージ２に対する熱流入量をできるだけ少なくする必要があるため、試料ステージ２を支持している断熱材３の機械的強度を大きくすることは極めて困難である。
断熱材３の損傷を防止できる許容範囲内で、ストッパ10の位置を調整して設定する押し込み量は極めて僅かであり、試料冷却装置や試料交換装置の個体差によりばらつきもある。そのため、必要な押し込み量を過不足無く適切に調整する作業は極めて感覚的であり、熟練作業者にとっても容易ではない。また、経年変化などにより押し込み量が変化して再調整が必要な状態となる可能性もあるので、試料ステージ２を支持している断熱材３を損傷する可能性が常に付きまとっていた。
【００１１】
本発明はこれらの問題を解決し、熟練者の感覚に頼らなくても試料ステージ支持部材を損傷することなく組み立て調整が行え、かつ経年変化に対する再調整の必要も生じないで使用できる試料冷却装置の試料交換機構の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述の問題を解決するために、本発明は、
荷電粒子線装置に搭載される試料冷却装置における試料交換機構であって、
周囲から断熱的に支持され極低温に冷却可能な試料ステージと、前記試料ステージへの熱流入を防ぎつつ支持する試料ステージ支持用断熱材と、冷却した試料を搭載する試料ホルダと、先端に前記試料ホルダを装着した試料搬送機構と、前記試料ホルダが前記試料ステージに接触後の前記試料搬送機構の挿入量を制限するためのストッパと、前記ストッパを当接させて前記試料搬送機構の挿入を停止させるためのストッパ受け部を備えた前記試料冷却装置において、
前記試料搬送機構と一体になって移動するブロックと、前記試料ホルダを前記試料ステージに装着する時に試料ホルダを移動させるために大気側から力を加える搬送ベースと、前記ブロックと前記搬送ベースが一方向のみに相対移動を可能ならしめるように前記ブロックと前記搬送ベースを連結しているスライダと、前記ブロックと前記搬送ベースとの間を連結するばねとを備えたことを特徴とする。
また本発明は、前記搬送ベースを操作して前記試料ホルダを前記試料ステージに装着する時、前記試料ホルダが前記試料ステージに接触するまでは、前記ブロックと前記搬送ベースは前記ばねにより相対位置が変わらないように保持され、
前記試料ホルダが前記試料ステージに接触後、前記ストッパが前記ストッパ受け部に当接する位置まで、前記試料ホルダと前記試料ステージの接触面に前記ばねのばね力によって押圧力が働くようにしたことを特徴とする。
また本発明は、前記押圧力の最大値が、前記試料ステージ支持用断熱材を破損しないための許容付加圧力の範囲を超えないように、前記ストッパが前記ストッパ受け部に当接する位置を設定して前記試料搬送機構の挿入を停止させることにより、前記試料ステージ支持用断熱材の破損を防止するようにしたことを特徴とする。
また本発明は、オペレータが手動で試料交換を行う装置にあっては、前記搬送ベースは試料交換操作時にオペレータが掴んで試料ホルダを移動させることのできる搬送用グリップであることを特徴とする。
また本発明は、前記試料搬送機構の挿入終了位置を検出するための検出スイッチと、前記搬送ベースをアクチュエータにより駆動するための駆動ユニットを備え、前記搬送ベースを介して前記試料ホルダ交換部を駆動することにより試料交換を自動的に行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
前記試料ホルダが前記試料ステージに接触後、前記試料ホルダと前記試料ステージの接触面に前記ばねのばね力によって押圧力が働くようになされ、前記押圧力の最大値が前記試料ステージ支持用断熱材を破損しないための許容付加圧力の範囲を超えないように、前記ストッパが前記ストッパ受け部に当接する位置を設定して前記試料搬送機構の挿入を停止させるようにしたので、前記ストッパの取り付け位置を決める時に感覚的で難しい調整が不要となった。そのため、オペレータが手動で試料交換する場合にも、アクチュエータ等を用いて自動試料交換を行う場合にも、前記試料ステージ支持用断熱材の破損を防止することができるようになった。
【００１４】
また、経年変化などにより設定すべき押し込み量が多少変化しても、前記ストッパの取り付け位置をいちいち再調整が必要でなくなったため、常に前記試料ステージ支持用断熱材の破損を心配することなく、前記試料ホルダを前記試料ステージに確実に密着させて装着できるので、極低温試料の観察においても高分解能の電子顕微鏡像を得る環境を確保することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、本発明の実施の形態を、極低温電子顕微鏡に組み込んだ例で説明する。先ずオペレータが手動で試料交換する場合を図３および図４に基づいて説明する。図３および図４において、搬送アーム９を挟んで鏡筒１側の構成は図１の従来技術において説明した構成と同じであり、重複を避けるため説明は省く。
【００１６】
搬送アーム９を挟んで試料搬送機構８側が本発明による構成部分である。ブロック13は試料搬送機構８と一体で動くように構成されており、搬送用グリップ12はブロック13とばね15で連結されている。また、ブロック13と搬送用グリップ12が一方向のみに相対移動を可能ならしめるようにブロック13と搬送用グリップ12はスライダ14で連結されている。ブロック13にはストッパ10が組み込まれている。ここで搬送用グリップ12は搬送ベースを指しているが、オペレータが手動で試料交換を行う場合は搬送ベースを握りやすいようになっている必要があるため、図３および図４では搬送用グリップ12として表す。
【００１７】
本発明の動作を、オペレータが手動で行う試料交換操作とともに説明する。図３において、先端に試料５を載置した試料ホルダ４は、冷却ブロック６に接触し液体窒素温度近傍まで予備冷却されている。試料搬送機構８の搬送アーム９を鏡筒１内に挿入することにより、試料ホルダ４は、ガイドレール7に沿って試料ステージ２に搬送される。このときオペレータは搬送用グリップ12を握り、試料ホルダ４が試料ステージ２に搬送されるように操作する。試料搬送機構８とブロック13は一体で動くように構成されており、搬送用グリップ12はブロック13とばね15で連結されているので、試料ホルダ４が試料ステージ２に接触するまで、ブロック13と搬送用グリップ12は、ばね15により相対位置が変わらないように保持される。
【００１８】
図４において、ブロック13と搬送用グリップ12はスライダ14により相対移動が可能なことから、試料ホルダ４が試料ステージ２に接触した後ばね15が伸び始め、さらに搬送アーム９が数ｍｍ挿入されたところでストッパ10がストッパ受け部11に当接して挿入動作は停止する。試料ホルダ４が試料ステージ２に接触後、試料ホルダと試料ステージの接触面には、ばね力による押圧力が働いている。数ｍｍのオーバーラン部分の設定圧力範囲（ばね力）は、適合するばね定数を持つばねを選択することで制限することができる。また、試料ホルダ４および試料ステージ２の個体差により異なる設定すべき押圧力のばらつきは、ばね15の選択により個々に対応可能である。試料ステージ支持用している断熱材３が破損しないための最大許容付加圧力を把握しておき、試料ホルダと試料ステージの接触面に働くばね力が断熱材３の許容範囲内にあるように、ストッパ10の取り付け位置は設定されている。
【００１９】
試料ホルダ４の試料ステージ２への装着が完了したら、一旦試料ホルダ４から冷却ブロック６を切り離す。数十秒から数分経過し、試料ホルダ４が試料ステージ２と同程度の液体ヘリウム温度近傍まで冷却されたら、再度搬送アーム９を介して試料ホルダ４を試料ステージ２に密着させるように押圧する。このとき、試料ステージにかかる押圧力はばね力による力であり、ストッパ10がストッパ受け部11に当接するまで押圧しても、試料ホルダ４と試料ステージ２の接触面にかかる押圧力は、断熱材３が破損しないための最大許容付加圧力の範囲内にとどまる。
【００２０】
図５は、駆動ユニット18のアクチュエータ19により搬送ベース16を駆動して自動的に試料交換を行う実施例を示している。検出スイッチ17は試料搬送機構の挿入終了位置を検出するスイッチである。搬送ベース16をアクチュエータ19で移動させることにより試料交換操作を行う。試料ホルダ４が試料ステージ２に接触した後、一方向のみに移動可能なスライダ14が設けられていることにより、ばね15が伸び始め、さらに搬送アーム９が数ｍｍ挿入されたところで、検出スイッチ17が動作し挿入動作が停止する。アクチュエータ19への停止信号が出て実際に搬送アーム９の挿入動作が停止するまでにはタイムラグがある。しかし、検出スイッチ17が動作した直後にストッパ10がストッパ受け部11に当接し挿入動作は停止する。また、タイムラグ分でオーバーランした搬送アーム９の挿入量は、スライダ14が設けられていることによるブロック13と搬送ベース16の相対移動により吸収される。
【００２１】
すなわち、従来の試料交換機構におけるストッパ10は、その取り付け位置により直接的に前記試料ホルダが前記試料ステージを押圧する力を決める役割を負わされている。しかし、本発明において前記試料ホルダが前記試料ステージを押圧する力は、搬送用グリップ12とブロック13を連結するばねのばね力によって決まるので、ストッパ10の取り付け位置の設定は、ばね力による最大押圧力を制限し、断熱材３が破損しないようにするための安全弁の役割を持つのみである。
【００２２】
従って、本発明によれば、試料ステージ支持用している断熱材３が破損しないための最大許容付加圧力を把握しておき、適切なばね定数を持つばねを選ぶことにより、ストッパ10の取り付け位置の許容範囲を広く取ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】極低温電子顕微鏡に搭載されている試料冷却装置および従来の試料交換装置の例を示す図（試料ホルダは試料ステージに未装着の状態）。
【図２】極低温電子顕微鏡に搭載されている試料冷却装置および従来の試料交換装置の例を示す図（手動で試料ホルダを試料ステージに搬送し、接触後面圧をかけた状態）。
【図３】極低温電子顕微鏡に搭載されている試料冷却装置および本発明の試料交換装置の例を示す図（試料ホルダは試料ステージに未装着の状態）。
【図４】極低温電子顕微鏡に搭載されている試料冷却装置および本発明の試料交換装置の例を示す図（手動で試料ホルダを試料ステージに搬送し、接触後面圧をかけた状態）。
【図５】極低温電子顕微鏡に搭載されている試料冷却装置および本発明の試料交換装置の例を示す図（駆動ユニットにより試料ホルダを試料ステージに搬送し、接触後面圧をかけた状態）。
【符号の説明】
【００２４】
（同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付す。）
ＥＢ：電子線
１：鏡筒                          14：スライダ
２：試料ステージ                  15：ばね
３：断熱材                        16：搬送ベース
４：試料ホルダ                    17：検出スイッチ
５：試料                          18：駆動ユニット
６：冷却ブロック                  19：アクチュエータ
７：ガイドレール                  20：対物レンズ
８：試料搬送機構                    21：冷媒貯溜部
９：搬送アーム                    22：キャピラリー
10：ストッパ                      23：液体ヘリウムタンク
11：ストッパ受け部                24：液体窒素タンク
12：搬送用グリップ                25：冷却部材
13：ブロック                      
【図１】
2006164617.tif 000003
【図２】
2006164617.tif 000004
【図３】
2006164617.tif 000005
【図４】
2006164617.tif 000006
【図５】
2006164617.tif 000007