(57)【要約】【課題】優れた電波吸収特性を有する電波吸収体や優れた磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料に使用される高い表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を提供する。【解決手段】平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有し高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末であって、前記高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積をＳＲ、表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積をＳＩとすると、前記ＳＲは、ＳＲ＝ｋ・ＳＩ（ただし、ｋは比例係数であって、ｋ＝１０〜２００）の条件を満たす範囲内の比表面積を有する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有し高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末であって、
前記高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積をＳＲ、
表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積をＳＩとすると、
前記ＳＲとＳＩとが、ＳＲ＝ｋ・ＳＩ（ただし、ｋは表面粗さを表現する比例係数であって、ｋ＝１０〜２００）の関係を満たす範囲内の比表面積を有することを特徴とする高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末。
【請求項２】
前記酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、質量％で（以下、％は質量％を示す。）、Ｎｉ：６０〜９０％、Ｍｏ：０．０５〜１．９５％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に酸化膜が形成されている粉末であることを特徴とする請求項１記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末。
【請求項３】
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成されている酸化膜は、ＮｉｘＦｅ３−ｘＯ４（ただし、０＜ｘ＜３）であることを特徴とする請求項１または２記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末。
【請求項４】
平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸することを特徴とする請求項１、２または３記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有しかつ質量％で（以下、％は質量％を示す。）Ｎｉ：６０〜９０％、Ｍｏ：０．０５〜１．９５％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸することを特徴とする請求項１、２または３記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。
【請求項６】
前記煮沸するための水は蒸留水であることを特徴とする請求項４または５記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。
【請求項７】
前記請求項１、２または３記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散していることを特徴とする磁性複合シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、優れた電波吸収特性を有する電波吸収体や優れた磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料に使用される高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末およびその製造方法に関するものである。また、この発明は、前記高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を樹脂中に配向させて分散させた高抵抗率および低保磁力を有する磁性複合シートに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、パーマロイにＭｏを添加したＭｏパーマロイ（Ｆｅ−７９％Ｎｉ−４％Ｍｏ）やスーパーマロイ（Ｆｅ−７９％Ｎｉ−５％Ｍｏ）などのＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系軟磁性粉末は知られており、これら材料はＭｏの添加により熱処理後に徐冷しても、ＦｅＮｉ３規則相の生成が抑制され、熱処理後の急冷を施さなくても結晶磁気異方性定数Ｋ１が零前後となり、結晶方位の上で等方的な多結晶体においても優れた透磁率を示すため、工業的にも広く使用されている。また、さらに透磁率を改善するためにＭｏのほかにさらにＣｕ、Ｃｒ、Ｍｎを添加した高透磁率軟磁性材料も知られている。
【０００３】
前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系軟磁性粉末は、一般に、扁平化して使用されることが多い。例えば、特許文献１には、質量％で（以下、％は質量％を示す。）、Ｆｅ−７０〜８３％Ｎｉ−２〜６％Ｍｏ−３〜６％Ｃｕ−１〜２％Ｍｎの組成を有し、平均粒径：０．１〜３０μm、平均厚さ：２μｍ以下を有する扁平金属軟磁性粉末が記載されており、この扁平金属軟磁性粉末は磁気シールド用に使用されることが記載されている。
また、特許文献２には、Ｆｅ−４０〜８０％Ｎｉ−２〜６％Ｍｏの組成を有し、厚さ：１〜５μｍ、厚さと長さの比が１：５〜２００を有する扁平フレーク状軟磁性粉末が記載されており、この扁平フレーク状軟磁性粉末は路面などの標識体に使用されることが記載されている。
さらに、特許文献３には、Ｆｅ−６０〜８０％ＮｉまたはＦｅ−６０〜８０％Ｎｉ−５％以下Ｍｏの組成を有し、フレーク厚さ：３０μｍ以下、フレーク径：５０〜２０００μｍを有する扁平金属軟磁性粉末が記載されており、この扁平金属軟磁性粉末は高周波用磁性材料として使用することが記載されている。
【０００４】
これら従来のＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、いずれも通常の粉砕またはアトマイズして得られたＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系粉末にエタノールや水を溶媒として添加し、さらに必要に応じて粉砕助剤を添加し、これらをアトライターやボールミルを使用して扁平化処理することにより製造されている。
このようにして製造したＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、樹脂中に扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向するように分散させて磁性複合シートを作製し、数１０ＭＨｚ〜数ＧＨｚにて電波吸収特性を有する電波吸収体、または数１０ｋＨｚ〜数１０ＭＨｚで磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料として使用されることも知られている。
かかる従来のＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を樹脂中に扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向するように分散させた磁性複合シートを電波吸収体または無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料として使用し、その特性を高めようとすると、磁性複合シートに含まれるＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の充填密度を上げる必要があるが、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の充填密度を上げると、隣接するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末が接触し、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末相互の絶縁を保つことが難しくなって磁性複合シートの抵抗率が１０３Ωｃｍ未満に低下し、電波吸収体および高周波用磁性材料としての特性が低下するので好ましくない。このような場合には、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を予め絶縁体でコーティングしておくことが好ましいことも知られている（特許文献４参照）。
【特許文献１】特開平３−２２３４０１号公報
【特許文献２】特開平３−２３２５７４号公報
【特許文献３】特開平４−７８１１２号公報
【特許文献４】特開平４−２１３８０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般に、金属軟磁性粉末の表面に予め絶縁体でコーティングする方法の一つとして、金属軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成することが知られていることから、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を酸化雰囲気中で加熱することによりＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に前記絶縁を保つために一定以上の厚さの酸化膜を形成した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を作製することが考えられる。この場合、前記絶縁を保つために必要な酸化膜の厚みは酸化膜の抵抗率に反比例する。しかし、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を酸化雰囲気中で加熱してＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に前記絶縁を保つために必要な酸化膜を形成するには、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末が比較的優れた耐食性を有することから、酸化雰囲気中でしかも比較的高温度の３００〜４００℃で加熱しなければならず、かかる高温で加熱すると、酸化膜として抵抗率の低いＮｉＯが形成される。このため前記絶縁を保つために必要なＮｉＯ酸化膜の厚みは大きくする必要があり、この厚みの大きなＮｉＯが形成されたＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は保磁力が大幅に上昇し、かかる高保磁力を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を用いて作製した複合磁性シートは電波吸収体および高周波用磁性材料としての特性は大幅に低下するので好ましくない。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者らは、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に酸化膜を被覆した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を作製し、この酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を用いて電波吸収体または高周波用磁性材料として優れた特性を有する高抵抗率および低保磁力の磁性複合シートを得るべく研究を行った。その結果、
（イ）Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系金属軟磁性粉末を溶媒とともにアトライタやボールミルを使用し扁平化処理して得られた平均粒径：３０〜１５０μｍ、アスペクト比：５〜５００の範囲内にある通常のＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を水（一層好ましくは蒸留水）中で煮沸すると、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に高抵抗率を有する酸化膜が形成され、この煮沸により形成された酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積をＳＲとし、表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積をＳＩとし、ＳＲをＳＩで除した比例係数をｋとすると、前記煮沸により形成された高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、ＳＲ／ＳＩ＝ｋ（ただし、ｋは比例係数であって、ｋ＝１０〜２００）の条件を満たす比表面積を有し、
一方、大気中などの通常の酸化性雰囲気中で加熱することにより作製した酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比例係数ｋは８を越えることはないことから、煮沸することにより得られた酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比例係数ｋは大気中で加熱することにより作製した通常の酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比例係数に比べて格段に大きく、したがって、煮沸することにより得られた酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面粗さは、大気中などの通常の酸化雰囲気中で加熱することにより得られた通常の酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面粗さに比べて格段に大きい、
（ロ）この煮沸することにより得られたＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成された酸化膜は組成式：ＮｉｘＦｅ３−ｘＯ４（ただし、０＜ｘ＜３）で表され、この酸化膜は従来の酸化雰囲気中で加熱することによりＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成された同じ厚さのＮｉＯ酸化膜と比べて抵抗率が高いところから、一層抵抗率の高い酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末が得られ、この酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末に樹脂を混合し固化して得られた複合磁性シートの抵抗率は一層向上する、
（ハ）また、この発明の煮沸することにより表面にＮｉｘＦｅ３−ｘＯ４（ただし、０＜ｘ＜３）の酸化膜が形成されたＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、煮沸温度が１００℃前後であるから比較的低温で加熱されることから、前記絶縁を保つために必要な酸化膜の厚みをＮｉＯ酸化膜と比べて小さくすることができ、このためにその製造過程でＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の保磁力を上昇させることがない、
（ニ）前記煮沸することにより得られた高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を作製するためのＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、Ｎｉ：６０〜９０％、Ｍｏ：０．０５〜１．９５％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することが一層好ましい、などの知見を得たのである。
【０００７】
この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであって、
（１）平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有し高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末であって、
前記高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積をＳＲ、
表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積をＳＩとすると、
前記ＳＲとＳＩの比が、ＳＲ／ＳＩ＝ｋ（ただし、ｋは表面粗さを表現する比例係数であって、ｋ＝１０〜２００）の条件を満たす範囲内の比表面積を有する高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末、
（２）前記酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、質量％で（以下、％は質量％を示す）、Ｎｉ：６０〜９０％、Ｍｏ：０．０５〜１．９５％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に酸化膜が形成されている粉末である前記（１）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末、
（３）前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成されている酸化膜は、ＮｉｘＦｅ３−ｘＯ４（ただし、０＜ｘ＜３）である前記（１）または（２）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末、
（４）平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する前記（１）、（２）または（３）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法、
（５）平均粒径：３０〜１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５〜５００を有しかつ質量％で（以下、％は質量％を示す）Ｎｉ：６０〜９０％、Ｍｏ：０．０５〜１．９５％を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する前記（１）、（２）または（３）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法、
（６）前記煮沸するための水は蒸留水である前記（４）または（５）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法、
（７）前記（１）、（２）または（３）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散している磁性複合シート、に特徴を有するものである。
【０００８】
前記（４）〜（６）記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の製造方法において、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を煮沸する時間は１０分から１０時間の範囲内であることが好ましい。煮沸時間が１０分未満であると十分な厚さの酸化膜が形成されないので好ましくなく、一方、１０時間を越えて煮沸すると、形成される酸化膜が厚くなり過ぎ、酸化膜が厚くなり過ぎると保磁力が増加するようになるので好ましくないという理由によるものである。
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を高密度に樹脂を混合し固化して得られた複合磁性シートの抵抗率はその表面粗さが粗いために上昇する。その理由としては、粉末の表面に形成されている凹凸によって隣接する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末相互の接触面積が小さくなり、粉末と粉末の隙間に樹脂がまんべんなく行き渡り、得られた複合磁性シートの抵抗率を上昇させるものと考えられる。
【０００９】
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を製造するには、通常の市販のＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を水中、特に蒸留水中で煮沸したのち乾燥すれば良い。
また、この発明の磁性複合シートで使用する樹脂は、塩素化ポリエチレン、シリコーン、ウレタン、酢酸ビニル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル、ポリビニルブチラル、熱可塑性エラストマー、ＥＭ−ＰＭ−ＢＤ共重合ゴム、スチレン‐ブタジエン系ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン系ゴムなどであり、さらにこれらをブレンドしたものまたはブレンドし変成したものであってもよい。
【００１０】
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末において、成分組成、平均粒径、アスペクト比および比表面積を前述の如く限定した理由を説明する。
【００１１】
成分組成：
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を構成するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末に含まれるＮｉの含有量を６０〜９０％に限定した理由は、６０％より少なくても９０％より多くても磁気特性が低下するからであり、この範囲は通常知られている範囲であるが、この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末におけるＮｉの含有量は、７０〜８５％の範囲内にあることが一層好ましい。
また、Ｍｏが０．０５％未満では熱処理後の徐冷によりＦｅＮｉ３規則相の生成が過剰になり、結晶磁気異方性定数Ｋ１が負でその絶対値が大きくなり過ぎて磁気特性が低下し、一方、１．９５％よりも多く含有すると、ＦｅＮｉ３規則相の生成が不十分となり、結晶磁気異方性定数Ｋ１が負でその絶対値が小さくなり過ぎたり、正になったりして、結晶磁気異方性により扁平面内をより一層磁化容易面とする効果が不十分となり、扁平面内の透磁率が低下するのでＭｏの添加量を０．０５〜１．９５％に限定することが好ましい。この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末においてＭｏの含有量の一層好ましい範囲は０．５〜１．９５％（より一層好ましくは０．８〜１．９％）である。
【００１２】
平均粒径：
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末において平均粒径が３０μｍよりも小さいと、扁平化処理時の歪の導入が著しくなり、十分な磁気特性が得られないので好ましくなく、一方、１５０μｍを超えると、シート等を作製する際の樹脂等との混練において、粉末が折れ曲がったり、ちぎれたりして磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の平均粒径は３０〜１５０μｍに定めた。平均粒径の一層好ましい範囲は３５〜１４０μｍである。
【００１３】
アスペクト比：
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末においてアスペクト比が５より小さいと、粉末の反磁界が大きくなり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくなく、一方、アスペクト比が５００よりも大きくなると、扁平化処理時の歪の導入が著しくなり、十分な磁気特性が得られなくなるので好ましくない。したがって、この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末のアスペクト比は５〜５００に定めた。
比表面積：
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積ＳＲ、表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積をＳＩとすると、ＳＲ＝ｋ・ＳＩ（ただし、ｋは表面粗さを表現する比例係数であって、ｋ＝１０〜２００）の条件を満たす範囲内の比表面積を有する。すなわち、比例係数ｋはｋ＝ＳＲ／ＳＩで定義される係数であるが、比例係数ｋが大きくなるほど表面粗さが大きくなる。しかし、比例係数ｋが１０未満の酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末では従来と比べて十分な高抵抗率を有する複合磁性シートを作製することができないので好ましくなく、一方、比例係数ｋが２００を越える酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を作製するには相当時間の煮沸を行わなければならず、現実的でないからである。
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積を、ＳＲ＝ｋ・ＳＩで表現したのは、粉末の比表面積は一般に同じ表面粗さを有する粉末であっても、粒径が小さくなるほど大きな比表面積値を示すためであり、粒径の大小にかかわらず正確な比表面積を得るためには、粉末の比表面積をＳＲ＝ｋ・ＳＩという式で定義することが必要であり、この定義を用いれば粉末の粒径の大小に関係なく正確な比表面積を得られるからである。
【発明の効果】
【００１４】
この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末は、アンテナ、インダクタ用として高抵抗率を有する高周波磁性材料を提供することができ、さらに高抵抗率を有する電波吸収体を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
実施例
合金原料を高周波溶解してＮｉ：７９質量％、Ｍｏ：１質量％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成の溶湯を作製し、これら溶湯を水アトマイズしてＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系金属軟磁性アトマイズ粉末を作製し、そのＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系金属軟磁性アトマイズ粉末を分級処理したのち、通常のアトライターにて扁平化処理し、得られた扁平粉末を風力分級機により分級することにより平均粒径ｄ：８２．９μｍ、平均厚さｔ：１．９６μｍ、アスペクト比（ｄ／ｔ）：４２．３を有するＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の原料粉末を作製した。
このようにして得られたＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の原料粉末を蒸留水中で表１に示される時間煮沸することにより本発明酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末（以下、本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末という）１〜９および比較酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末（以下、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末という）１を作製した。
さらに比較のために前記Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の原料粉末を大気中、温度：３７５℃で１時間あるいは６分間加熱することにより従来酸化膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末（以下、従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末という）１〜２を作製した。
これら本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１および従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜２についてその表面に形成されている酸化膜の成分組成およびその厚さを測定し、その結果を表１に示した。
【００１６】
これら本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１および従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜２について粉体抵抗率および保磁力を測定し、その結果を表１に示した。
その後、さらに本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１および従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜２についてＪＩＳ  Ｚ  ８８３０で規定される気体吸着法により比表面積ＳＲを測定し、その結果を表１に示した。
さらに、平均粒径ｄ：８２．９μｍ、平均厚さｔ：１．９６μｍ、アスペクト比（ｄ／ｔ）：４２．３を有する表面に凹凸のない平滑な表面を有する仮想のＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積ＳＩを計算で求めると、ＳＩ＝０．１２３９８ｍ２／ｇとなるから、ＳＲ／ＳＩ＝ｋからｋの値を計算により求め、その結果を表１に示した。
【００１７】
この本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１および従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜２に塩素化ポリエチレン：１５質量％を混合し混練したのち、ロール成形することにより酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシート面に平行に配列した厚み：０．５ｍｍを有する本発明磁性複合シート１〜９、比較磁性複合シート１および従来磁性複合シート１〜２を作製し、これら磁性複合シートの抵抗率および保磁力を測定し、その結果を表２に示した。
【００１８】
【表１】
2006179576.tif 000002
【００１９】
【表２】
2006179576.tif 000003
【００２０】
表１〜２に示される結果から、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末を蒸留水中で煮沸して得られた比例係数ｋが１０〜２００の範囲内にある本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９はいずれも従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末２よりも高抵抗率を有しかつ高比表面積および高比例係数ｋを有する。また、本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９はいずれも従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１と抵抗率が同程度であるが、保磁力が低いことが分かる。
本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９で作製した本発明磁性複合シート１〜９は、従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末２で作製した従来磁性複合シート２に比べて高抵抗率を有する。また、本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１〜９で作製した本発明磁性複合シート１〜９は、いずれも従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末１で作製した従来磁性複合シート１に比べて抵抗率が同程度であるが、保磁力が低いことが分かる。
しかし、この発明の条件から外れた比例係数ｋを有する比較酸化物被覆扁平軟磁性粉末１で作製した比較磁性複合シート１は保磁力が低いが抵抗率も１０３Ωｃｍ未満と低いことが分かる。