(57)【要約】【課題】化学的に安定で耐久性に優れ、微細かつ高精度な転写パターンを形成できるプレス成形金型を得る。【解決手段】母材１２と、当該母材上に形成されかつ転写パターンを有する加工層１３と、当該加工層上に形成された保護層１４とを備えたプレス成形金型１１で、母材は超硬合金（タングステンカーバイド）又はサーメット（チタンカーボン、クロムカーバイド、アルミナ、タングステンカーバイド焼結体又はチタンナイトライド）により、加工層はシリサイド合金（ＭｏＳｉx、ＴａＳｉx、ＮｂＳｉx、ＷＳｉxのうちの１種類以上の合金で、好ましくは０＜ｘ＜２）により、転写パターンはエッチングにより、保護層は貴金属合金（Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｗ、Ｔａ等）により夫々形成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材と、当該母材上に形成されかつ転写パターンを有する加工層と、当該加工層上に形成された保護層とを備えたプレス成形金型であって、
前記母材は、超硬合金またはサーメットにより形成され、
前記加工層は、シリサイド合金により形成され、
前記転写パターンは、エッチングによって形成され、
前記保護層は、貴金属合金により形成されている
ことを特徴とするプレス成形金型。
【請求項２】
前記シリサイド合金を、Ｍを金属としてＭＳｉxと表わした場合に、
前記シリサイド合金ＭＳｉxにおけるｘが０より大きく２より小さい
ことを特徴とする請求項１に記載のプレス成形金型。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プレス成形金型およびその製造方法に係り、特に回折格子のような微細形状を有する光学素子をプレス成形するのに好適な金型構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学素子を作製するには、一般に、レンズのような球面形状を一部に含むものについては研磨により、また回折格子のような微細な形状を含むものについてはエッチングにより、さらに曲面と回折格子が組み合わされたものや複雑な曲面形状を有するものについては、金型を用いたプレス成形により製造が行われる。
【０００３】
プレス成形に使用される金型は、高温度下でも安定した諸特性、すなわち耐酸化性、耐熱性および耐熱衝撃性が要求され、さらにガラスに対して化学的に不活性で、プレス時にプレス面の形状精度が崩れることがないよう機械的な強度に優れることが望ましい。また高精度な加工要求を満たすため、加工性に優れ、精密な加工が可能であることも望まれる。これらの要求を満たす金型として、例えばタングステンカーバイド（ＷＣ）や炭化ホウ素、サーメット、セラミックスを母材とし、この母材上に貴金属合金膜からなる保護層を形成した金型が従来から提案されている。
【０００４】
金型のプレス面を所望の形状に加工するには、ダイヤモンド砥石を用いた切削加工によるのが通常である。ところが、金型作製時の加工性と金型使用時の機械的耐久性は、相反する関係にあり、金型の加工性を良好にしようとすると金型の耐久性が低下する一方、金型の耐久性を高めようとすると、金型作製時に研削砥石の磨耗が著しく、作製時間が長くなる問題が生じる。上記超硬材料上に貴金属合金膜を形成した成形型にあっても、ダイヤモンド砥石の磨耗が激しいうえに、作製に時間を要し、高精度の加工も困難である。
【０００５】
さらに、切削加工により金型を作製する場合、加工精度は加工用バイトの先端曲率や金型に対するバイトの機械的な位置決め精度によって制限を受けるから、特に微細な形状を有する光学素子用の金型を作製することは切削加工によっては一般に出来ない。
【０００６】
一方、このような金型作製上の問題を回避するため、エッチングによりプレス面を形成する提案がなされている（下記特許文献１〜４参照）。例えば、下記特許文献１（特公平８−２３６０２）では、超硬母材表面に形成された保護層の表層部をエッチングによって所定形状にパターニングすることによって金型を作製する。特許文献２（特開平６−２７９０３６）では、超硬合金の母材上に設けられたＳｉ系酸化物の中間層をエッチングにより形成し、その上に合金薄膜による保護層を設ける。また、特許文献３（特開平１０−３３７７３４）では、超硬母材の表層部にドライエッチングによってプレス面を形成し、その上に離型膜を設ける。さらに、特許文献４（特開平６−１６４３３）では、母材表面にシリサイド合金を含むシリコン合金層を形成し、その上に保護層を設けている。
【０００７】
【特許文献１】特公平８−２３６０２号公報
【特許文献２】特開平６−２７９０３６号公報
【特許文献３】特開平１０−３３７７３４号公報
【特許文献４】特開平６−１６４３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、エッチングによって所定の転写パターンを有するプレス面を形成する場合には、当該プレス面のエッチングの容易性とともに、プレス面に形成された転写パターンに十分な硬度と靭性が要求され、プレス面を形成する材料の選択にあたっては、化学的な反応性等をも考慮する必要がある。
【０００９】
ところが、上記特許文献１（特公平８−２３６０２）では、母材表面に形成した保護層自体をエッチングするため、エッチングガスの種類やエッチング条件（速度・時間等）の面で制約が多く、生産性が良好でない。エッチングは本来、化学的な反応や物理的に叩き飛ばすことによって対象となる材料を削っていく処理であるのに対し、保護層は、高温プレス成形時に型材とガラス材料との反応を防ぐために設けられるものであって化学的に安定な貴金属合金が通常用いられ、エッチングし難い材料だからである。
【００１０】
一方、上記特許文献２（特開平６−２７９０３６）のようにエッチングにより形成する転写パターン材料としてシリコンまたはシリコン酸化物を用いた場合には、当該材料は脆性が大きい（靭性に乏しい）ため、経年使用により転写パターンの破損が生じやすく、耐久性に劣る難がある。また、酸化シリコンは熱伝導率が低く、成形加熱時に局所的に温度が不均一になるという問題も生じ得る。
【００１１】
さらに、上記特許文献３（特開平１０−３３７７３４）のように、超硬合金からなる母材自体をエッチングしてプレス面を形成する金型では、エッチング後の表面荒れが大きくなってしまう問題が生じる。例えば超硬合金として広く用いられているタングステンカーバイドを使用することを想定すると、当該母材はタングステンカーバイド微結晶とバインダであるコバルトとの焼結体で構成され、両者のエッチング速度が異なる。このため、エッチング後の金型表面が荒れたものとなってしまう。したがって、特に平滑性が要求される精密成形型を製造することは、この文献に記載の発明では難しい。
【００１２】
また、上記特許文献４（特開平６−１６４３３）は、同文献の図１および図２からも明らかなように、球面を含むレンズ状の成形型を研削により作製するものであり、エッチングによる場合のように微細かつ高精度な成形金型を製造することは出来ない。
【００１３】
したがって、本発明の目的は、化学的に安定で耐久性に優れるとともに、微細かつ高精度な転写パターンを形成できるプレス成形金型構造を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記目的を達成して課題を解決するため、本発明に係るプレス成形金型は、母材と、当該母材上に形成されかつ転写パターンを有する加工層と、当該加工層上に形成された保護層とを備えたプレス成形金型であって、前記母材は、超硬合金またはサーメットにより形成され、前記加工層は、シリサイド合金により形成され、前記転写パターンは、エッチングによって形成され、前記保護層は、貴金属合金により形成されている。
【００１５】
本発明のプレス成形金型は、母材上の加工層に設けた転写パターンを光学素子の形成材料にプレスして転写することにより、光学素子を製造可能なものであるが、当該加工層を形成する材料として、シリサイド合金を使用する。シリサイド合金は、シリコンと高融点金属の合金であり、これを転写パターンを形成する加工層に用いることにより、金型プレス面の脆性を改善することができ、耐久性に優れた長寿命の金型を作製することが可能となる。さらに、シリサイド合金は、シリコンと同様にフッ化物ガスによってエッチングが可能で微細加工が容易であるという特徴を有する。したがって、微細かつ高精度な転写パターンをエッチングにより形成することが出来る。
【００１６】
加工層に形成する転写パターンは、当該金型によって作製する光学素子の形状に対応して様々な形状（例えば回折格子形状や曲面形状等）をとることがあり、特定の形状に限定されない。一方、転写パターンを形成する上記エッチングとしては、微細かつ高精度なパターン形成を行う点から、ドライエッチングによることが望ましい。  
【００１７】
また、シリサイド合金は、Ｍを高融点金属としてＭＳｉxと一般に書きあらわすことが出来るが、上記本発明のおけるシリサイド合金では、ｘを０より大きくかつ２より小さな値（０＜ｘ＜２）とすることが好ましい。これは次の理由による。
【００１８】
シリサイド合金ＭＳｉx（Ｍは金属）の組成は、ストイキオメトリな組成ではｘ＝２となるが、ｘは成膜条件を適宜変更することによって２以外の値をとるようにすることが出来る。一方、シリサイド合金は、空気中に高温で放置した場合には、シリサイド合金中あるいは空気中からの酸素によって加工層に薄いＳｉＯ2層が形成され、プレス対象であるガラス材料と反応して離型性を劣化させたり、加工層の剥離を引き起こす場合がある。これらの問題は、上記本発明のように、ｘを２より小さく（０＜ｘ＜２）することにより回避することが可能である。
【００１９】
さらに、上記シリサイド合金としては、ＭｏＳｉx、ＴａＳｉx、ＮｂＳｉx、およびＷＳｉxのうちの少なくとも１種類の合金を含むことが望ましい。これらの合金は、融点が例えば１８００℃以上と高く、より強固で長寿命な金型を作製することが出来るからである。
【００２０】
母材を形成する材料としては、超硬合金、より具体的にはタングステンカーバイドを主成分とする材料を使用することが出来る。また、サーメット、より具体的にはチタンカーボン、クロムカーバイド、アルミナ、タングステンカーバイド焼結体、またはチタンナイトライドを主成分とする材料により母材を形成しても良い。
【００２１】
金型の母材をこれらの材料により形成すれば、プレス成形に十分に耐え得る強度と耐久性を持った金型を構成することが出来る。
【００２２】
さらに本発明の金型では、加工層上に保護層を設けるが、この保護層は、好ましくはＰｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｗ、およびＴａのうちの少なくとも１種類の金属を含むものとする。
【００２３】
これらいずれかの材料を含む保護層を設けることにより、ガラス材料との化学的な反応を抑え、金型とガラス材料とが融着することを防ぐことが出来る。
【００２４】
また、上記プレス成形金型を製造するには、次のような製造方法をとることが出来る。第一の方法は、超硬合金またはサーメットにより形成された母材上に、転写パターンを設けるための加工層を形成する工程と、前記加工層にエッチングにより転写パターンを形成する工程と、前記加工層上に貴金属合金によって保護層を形成する工程とを含み、前記加工層をシリサイド合金により形成し、かつ、当該シリサイド合金による加工層の形成を、４００℃以上の成膜温度で行う。
【００２５】
母材上に上記加工層を形成する場合、４００℃以下の成膜温度では、形成されたシリサイド膜はアモルファス状となるが、これが熱処理によって微結晶化する場合がある。この場合、結晶化するときの体積収縮によって母材との間に剥離が生じやすい。したがって、上記加工層の形成にあたっては、４００℃以上の成膜温度とすることが好ましく、このような成膜温度で上記加工層を形成すれば、母材との密着性の高い耐久性に優れた金型を作製することが出来る。
【００２６】
一方、４００℃以上の高温で成膜を行うためには、高価な成膜装置が必要となるから、金型の製造コスト面から見れば、より低温で上記加工層を形成できることが好ましい。
【００２７】
したがって、第二の製造方法は、超硬合金またはサーメットにより形成された母材上に、転写パターンを設けるための加工層を形成する工程と、前記加工層にエッチングにより転写パターンを形成する工程と、前記加工層上に貴金属合金によって保護層を形成する工程とを含み、前記加工層を形成する工程においてシリサイド合金にゲルマニウムを添加する。
【００２８】
ゲルマニウムは、加工層に含まれるシリコンと合金相を作らず、結晶化による体積収縮を防ぐ機能を果たす。したがって、加工層の形成にあたってシリサイド合金にゲルマニウムを添加すれば、母材との密着性のある良好な加工層をより低温で（例えば４００℃未満で）形成することができ、しかも金型の製造に要するコストを低減することが可能となる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、化学的に安定で耐久性に優れるとともに、微細かつ高精度な転写パターンを形成できるプレス成形金型構造を得ることが出来る。
【００３０】
本発明の他の目的、特徴および利点は、以下の本発明の実施の形態および実施例の説明により明らかにする。尚、参照する各図面において、同一の符号は、同一又は相当部分を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
図１は、本発明の一実施形態に係るプレス成形金型を示すものである。同図に示すようにこのプレス成形金型１１は、プレス成形すべき光学素子の表面形状に対応した凹凸パターン（転写パターン）を有する加工層１３を母材１２の表面に設け、加工層１３の表面に保護層１４を設けることによりプレス面を形成したものである。
【００３２】
母材１２は、プレス成形に耐え得る強度と耐久性を付与するため、超硬合金（例えばタングステンカーバイドを主成分とする合金材料）、またはサーメット（チタンカーボン、クロムカーバイド、アルミナ、タングステンカーバイド焼結体またはチタンナイトライドを主成分とする材料）により形成する。
【００３３】
加工層１３は、シリサイド合金、例えばタングステンシリサイド合金（ＷＳｉx）により形成する。ドライエッチングにより微細かつ高精度なパターニングが可能であり、かつ靭性に富んで欠け難く、耐久性に優れた加工層（転写パターン）を形成することが出来るからである。さらに、上記ＷＳｉxにおけるｘを２より小さくする（例えばｘ＝０．５）。ＷＳｉxにおけるｘの値は、既に述べたようにストイキオメトリな組成では２となるが、ｘ＜２とすることによりガラス材料に対する離型性を高めるとともに、加工層１３の密着性（耐剥離性）を向上させることが出来る。
【００３４】
下記表１は、加工層１３を形成するシリサイド合金としてタングステンシリサイド合金（ＷＳｉx）を例にとり、ｘを「０．５」、「２」および「４」とした場合のガラス材料に対する離型性と、基材の密着性（加工層１３の耐剥離性）を調べた実験結果を示すものである。この表で「◎」は非常に良好なことを、「○」は良好なことを、「△」は悪いことを、「×」は非常に悪いことをそれぞれ示す。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
上記実験によれば、ｘを０．５とすると、ｘを２あるいは４とした場合と較べ、ガラスに対する離型性および密着性（耐剥離性）の双方について良好な結果が得られた。
【００３７】
加工層１３の表面には、例えば回折格子形状や曲面形状等の当該金型によってプレス成形すべき光学素子に対応した形状あるいは凹凸を有する転写パターンを形成する。転写パターンの形成は、後に述べるように、ドライエッチングにより行うことが可能である。
【００３８】
一方、加工層１３を覆う保護層１４は、貴金属合金により形成する。ガラス材料との化学的な反応を抑え、金型のプレス面とプレス材料であるガラスとの融着を防ぐためである。上記貴金属としては、例えばＰｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｒｅ、ＷおよびＴａのうちの１種類以上の金属を使用すれば良い。
【００３９】
図２は、上記実施形態に係るプレス成形金型の製造工程を順に示すものである。同図に示すように、上記金型１１を作製するには、まず母材１２を用意し（図２（ａ））、この母材１２の表面にスパッタ等のいわゆる薄膜技術を用いてシリサイド合金からなる加工層１３を形成する（同図（ｂ））。加工層１３の形成にあたっては、４００℃以上の温度で成膜を行う。成膜温度が低い（４００℃未満）と、加工層１３（シリサイド合金）がアモルファス状となるが、これが熱処理によって微結晶化し、結晶化に伴う体積収縮によって母材１２との間に剥離を生じることがあるからである。尚、加工層１３にはゲルマニウムを添加しても良く、これによれば、成膜温度を４００℃より低くしても、母材１２との剥離を防止することが可能である。
【００４０】
次に、加工層１３の表面にレジストを配して当該レジストをパターニングし、プレス対象に応じた所定パターンを有するエッチングレジスト２１を加工層１３の表面に形成する（同図（ｃ））。そして、ドライエッチングにより、加工層１３の表面に転写パターンを形成した後（同図（ｄ））、レジスト２１を除去し（同図（ｅ））、当該転写パターンを覆う保護層１４をスパッタ等の薄膜技術を用いて形成する（同図（ｆ））。これにより、前記実施形態に係るプレス成形金型を作製することが出来る。
【００４１】
図３は、このようにして作製した本実施形態の金型により、プレス成形を行う工程を順に示す断面図である。プレス成形時には、例えば、下型３１の上にガラス材料２２を載せ、このガラス材料２２を加熱しつつ前記本実施形態に係る金型（上型）１１を押し付けることにより、当該ガラス材料２２の表面に凹凸パターンを転写することが出来る。尚、下型３１は、上型１１と同様の母材１２（超硬合金またはサーメットにより形成）の表面に、貴金属合金からなる保護層１４を設けることにより形成すれば良い。
【実施例１】
【００４２】
以下、本発明の実施例を説明する。
【００４３】
基材（母材）として直径３インチのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）基板を用い、この基板上に前記加工層として、厚さ４μｍのタングステンシリサイド膜（ＷＳｉ0.5）をスパッタにより形成した。次に、フォトリソグラフィによって２０μｍピッチ、厚さ６μｍの単純格子パターンのフォトレジストを形成し、ＲＩＥ（Reactive Ion Etching）でドライエッチングを行った。エッチングの深さは４μｍであり、エッチングガスにはＳＦ6とＣＦ4の混合ガスを、またプラズマ源はＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）による高密度プラズマを使用した。
【００４４】
エッチングの後、プラズマアッシングによってレジスト残渣を除去し、その後、白金（Ｐｔ）とイリジウム（Ｉｒ）を主成分とする合金からなる保護層を１００ｎｍの厚さでスパッタにより形成した。そして、かかる基板を２０ｍｍ角の大きさに切断した後、成形型としてタングステンカーバイドからなる超硬合金治具に固定して上型とした。
【００４５】
図４は、本実施例で使用したプレス成形機を示すもので、上型として上記成形型１１を使用した。また、下型３１は、転写パターンの形成されていない鏡面研磨された超硬面に上記白金とイリジウムを主成分とする合金からなる保護層を形成したものを用いた。また、プレス対象としては、ガラス転移温度が５２０℃の低融点ガラスを、２０ｍｍ角、厚さ１．５ｍｍの両面研磨のシート状に加工したガラスシート２２を用いた。
【００４６】
そして、上型１１、下型３１および胴型４１からなる成形型一式をプレス成形機に固定し、下型３１の上に上記ガラスシート２２を置き、窒素雰囲気中で約４０ｋｇ／ｃｍ2のプレス圧で５７０℃で２分間圧力を保持し、その後、４００℃まで降温して成形されたガラス素子を取り出した。
【００４７】
かかる条件で１万回のプレスを行って成形型（上型１１）の表面を観察し、プレス前後での表面状態と表面粗さを調べた。比較対照として、タングステンシリサイドのみで加工層を形成し保護層を設けないもの（下記表２のＢ）、並びに加工層としてタングステンシリサイド膜の代わりにシリコン薄膜を用いたもの（下記表２のＣ，Ｄ）を用意し同様の実験を行った。
【００４８】
実験結果は下記表２のとおりである。この表において表面状態の項目中、「◎」は型の欠け（破損）や変形、ガラスの付着がなく良好な状態を示し、「△」は部分的に型の欠けが見られるもの、「×」は型へのガラスの付着が見られるものをそれぞれ示している。
【００４９】
【表２】
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【００５０】
この結果から明らかなようにシリコンのみの場合（Ｃ，Ｄ）に比べて、加工層にシリサイド合金を使用しかつ保護層を設けた本発明に係る金型（Ａ，Ｅ〜Ｈ）は、繰り返し成形した場合に金型の破損・欠けが発生せず、離型性も良好で耐久性に優れることがわかる。
【００５１】
以上、本発明の実施の形態および実施例について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の範囲内で種々の変更を行うことができることは当業者に明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の一実施形態に係るプレス成形金型を示す断面図である。
【図２】（ａ）から（ｆ）は、前記実施形態に係るプレス成形金型の作製工程を順に示す断面図である。
【図３】（ａ）から（ｃ）は、前記実施形態のプレス成形金型によるプレス成形工程を順に示す断面図である。
【図４】本発明の実施例において使用したプレス成形機を示す概念図である。
【符号の説明】
【００５３】
１１  プレス成形金型（上型）
１２  母材
１３  加工層
１４  保護層
２１  レジスト
２２  ガラス材料（プレス対象）
３１  下型
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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