(57)【要約】【課題】  粒子同士のネッキングが少なく、高α化率で大きなＢＥＴ比表面積を示す微粒αアルミナを製造する方法を提供する。【解決手段】  本発明の製造方法は、以下の種晶粒子が分散され、アルミニウム化合物を含む水性混合物から水を除去して乾燥粉末混合物を得、得られた乾燥粉末混合物を焼成することを特徴とする。好ましくはアルミニウム化合物は、アルミニウム加水分解物である。種晶粒子の粉砕度が１．１５以下の場合には、アルミニウム塩が溶解され、種晶粒子分散された水溶液に、６０℃以下にて、水素イオン濃度がｐＨ５を超えないように塩基を加えて加水分解して、水性混合物を得る。種晶粒子：未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半値幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)に対して１．０６倍以上である種晶粒子【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の種晶粒子が分散され、アルミニウム化合物を含む水性混合物から水を除去して乾燥粉末混合物を得、得られた乾燥粉末混合物を焼成することを特徴とする微粒αアルミナの製造方法。
種晶粒子：未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半値幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)に対して１．０６倍以上である種晶粒子
【請求項２】
アルミニウム化合物が、アルミニウム加水分解物である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
種晶粒子の粉砕度が１．０８以下であり、
アルミニウム塩が溶解され、前記種晶粒子分散された水溶液に、６０℃以下にて、該水溶液の水素イオン濃度がｐＨ５を超えないように塩基を加えて前記アルミニウム塩を加水分解して、前記水性混合物を得る請求項２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒αアルミナの製造方法の製造方法に関し、詳しくはネッキングしている粒子が少なく、高α化率でＢＥＴ比表面積の大きな微粒αアルミナの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒αアルミナは、主結晶相がα相であるアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕の微細な粒子であって、例えば透光管などのような焼結体を製造するための原材料として広く用いられている。かかる微粒αアルミナには、強度に優れた焼結体が得られる点で、α化率が高く、ＢＥＴ比表面積が大きいと共に、ネッキングしている粒子が少ないものが求められている。
【０００３】
高α化率でＢＥＴ比表面積の大きな微粒αアルミナを製造する方法として、非特許文献１〔A.Krell, NanoStructured Materials, Vol.11, 1141(1999)〕には、種晶粒子およびアルミニウム加水分解物を含む水性混合物から水を留去してアルミニウム加水分解物および種晶粒子を含む乾燥粉末混合物を得、得られた乾燥粉末混合物を焼成する方法が開示されているが、同文献には、種晶粒子の調製に関する記載は見出せない。
【０００４】
【非特許文献１】A.Krell, Nano Structured Materials, Vol.11, 1141(1999)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、かかる従来の製造方法で得られた微粒αアルミナには、粒子同士のネッキングが多いという問題があった。
【０００６】
そこで本発明者は、粒子同士のネッキングが少なく、高α化率で大きなＢＥＴ比表面積を示す微粒αアルミナを製造する方法を開発すべく鋭意検討した結果、種晶粒子として、未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半値幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)に対して１．０６倍以上であるものを用いることにより、α化率が高く、ＢＥＴ比表面積が大きい微粒αアルミナが得られることを見出し、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち本発明は、以下の種晶粒子が分散され、アルミニウム化合物を含む水性混合物から水を除去して乾燥粉末混合物を得、得られた乾燥粉末混合物を焼成することを特徴とする微粒αアルミナの製造方法を提供するものである。
種晶粒子：未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半値幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)に対して１．０６倍以上である種晶粒子
【発明の効果】
【０００８】
本発明の製造方法によれば、粒子同士のネッキングが少なく、高α化率で大きなＢＥＴ比表面積の微粒αアルミナを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に用いられる水性混合物は、種晶粒子が分散され、アルミニウム化合物を含むものである。
【００１０】
種晶粒子は、未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られる。未粉砕の金属化合物粒子としては通常、例えばアルミナ、酸化鉄、酸化クロムなどの金属酸化物からなる粒子、ダイアスポアなどのような金属水酸化物の粒子など用いられる。かかる種晶粒子としては粒子径が通常０．０１μｍ以上０．５μｍ以下程度のものが用いられ、好ましくは０．０５μｍ以上である。ＢＥＴ比表面積は好ましくは１２ｍ2／ｇ以上、１５０ｍ2／ｇ以下程度、さらに好ましくは１５ｍ2／ｇ以上である。種晶粒子としては、結晶構造がコランダム型であるものが好ましく用いられ、また結晶水のないものが好ましく用いられる。結晶構造がコランダム型で結晶水のない種晶粒子としては、例えばαアルミナ粒子、α酸化鉄粒子、α酸化クロム粒子などが挙げられる。得られる微粒αアルミナと同じ金属成分であることから、アルミナ粒子が好ましく用いられる。
【００１１】
粉砕は水などの液体を加えることなく乾燥状態で粉砕する乾式粉砕であってもよいし、水などの液体を加えて湿潤状態で粉砕する湿式粉砕であってもよい。乾式粉砕により粉砕するには、例えば転動ミル、振動ボールミル、遊星ミルなどのボールミル、ピンミルなどの高速回転粉砕機、媒体攪拌ミル、ジェットミルなどの粉砕装置を用いることができる。湿式粉砕により粉砕するには、例えば上記と同様のボールミル、高速回転粉砕機、媒体攪拌ミルなどの粉砕装置を用いることができる。
【００１２】
乾式粉砕では、未粉砕の金属化合物粒子を単独で粉砕してもよいが、解膠剤、粉砕助剤などを添加させ粉砕効率を上げることが好ましく、粉砕後の種晶粒子を分散性よく水に分散させ得ることから、粉砕助剤を添加することが好ましい。粉砕助剤としては、例えばエタノール、プロパノールなどのアルコール類、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類、トリエタノールアミンなどのアミン類、パルミチン酸，ステアリン酸，オレイン酸などの高級脂肪酸、アルミニウムアルコキサイドなどの金属アルコキサイド類、カーボンブラック、グラファイトなどの炭素材料およびこれらの混合物が用いられる。解膠剤、粉砕助剤などを添加する場合、その添加量は金属化合物粒子１００質量部あたり０．０１質量部〜１０質量部、好ましくは０．５質量部〜５質量部、より好ましくは０．７５質量部〜２質量部程度である。
【００１３】
湿式粉砕で使用される液体としては、通常は水が用いられる。また、分散性よく粉砕し得る点で、分散剤を添加して粉砕することが好ましい。分散剤としては、例えば硝酸、酢酸、シュウ酸、塩酸、硫酸などの酸、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、塩化アルミニウム、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、硝酸アルミニウムなどのアルミニム塩、界面活性剤などが挙げられる。
【００１４】
粉砕装置のライニングは、得られる種晶粒子を汚染しにくい点で、高純度のアルミナ製であることが用いることが好ましい。また、粉砕に用いる媒体ビーズの径は、粉砕が進行するものであれば特に規定はない。
【００１５】
粉砕は、Ｘ線回折スペクトルにおける４５°≦２θ≦７０°の範囲のメインピークの半値幅(Ｈ)が粉砕前の半価幅(Ｈ0)に対して１．０６倍以上、好ましくは１．０８倍以上になるまで行われ、通常は、粉砕に要する時間などの点で、３倍以下である。かかるメインピークの半価幅(Ｈ)は、粉砕の進行と共に大きくなる。
【００１６】
種晶粒子は、粉砕により得られたものを、そのまま用いてもよいが、粉砕したのち、分級により、粗粒子分を除去したものを用いることが好ましい。分級したものを用いる場合、粗粒子分は、累積百分率で通常５０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上が除去される。
【００１７】
水性混合物に含まれるアルミニウム化合物としては、例えば水溶性のアルミニウム塩を水中で加水分解して得られるアルミニウム加水分解物が挙げられ、特に種晶粒子の粉砕度が１．１５以下である場合には、アルミニウム化合物水溶液をｐＨ５以下の水素イオン濃度で６０℃以下の温度にて加水分解させて得たものが好ましく用いられる。
【００１８】
アルミニウム化合物水溶液とは、水溶性のアルミニウム化合物が水に溶解された水溶液であって、水溶性のアルミニウム化合物としては、アルミニウム以外の金属成分を含まないものが用いられ、例えばアルミニウム塩であってもよいし、アルミニウムアルコキシドであってもよい。
【００１９】
アルミニウム塩としては、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニウム硝酸塩、アンモニウム明礬、炭酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニウム無機塩、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウムなどのアルミニウム有機塩などが挙げられるが、好ましくはアルミニウム無機塩、さらに好ましくはアルミニウム硝酸塩である。アルミニウムアルコキシドとしては、例えばアルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムｓ−ブトキシド、アルミニウムｔ−ブトキシドなどが挙げられる。
【００２０】
アルミニウム化合物水溶液のアルミニウム化合物濃度は、アルミニウム換算で通常０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上飽和濃度以下である。用いるアルミニウム化合物水溶液においてアルミニウム化合物は完全に溶解していることが好ましく、このため、アルミニウム化合物水溶液の水素イオン濃度ｐＨは通常２以下であり、通常は０以上である。
【００２１】
アルミニウム化合物水溶液は、少なくとも焼成温度で揮発するか、消失する溶媒を含有していてもよい。かかる溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルコールをはじめとする極性有機溶媒、四塩化炭素、ベンゼン、ヘキサンなどの非極性有機溶媒などの有機溶媒が挙げられる。
【００２２】
かかるアルミニウム化合物水溶液を加水分解するには、通常は塩基を加えてｐＨ３以上の水素イオン濃度とする。塩基としては、例えばアンモニアなどのような金属成分を含まないものが用いられる。アンモニアを用いる場合には、ガス状で吹き込んで加えてもよいが、アンモニア水溶液として加えることが好ましい。アンモニア水溶液を用いる場合、その濃度は通常アルミニウム換算で０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上飽和濃度以下である。
【００２３】
かかるアルミニウム化合物水溶液をｐＨ５以下の水素イオン濃度で加水分解するには、例えばアルミニウム化合物水溶液の水素イオン濃度がｐＨ５を超えないように塩基を加えればよく、例えば塩基の使用量を調整して、ｐＨ５以下の水素イオン濃度となる量の塩基を加えてもよいし、水素イオン計（ｐＨメーター）を用いて水素イオン濃度を測定しながらｐＨ５を超えないように塩基を加えてもよい。過剰に塩基を加えてｐＨ５を超えたのでは、ネッキングしている粒子の多い微粒αアルミナが得られ易い。
【００２４】
加水分解は、６０℃以下、さらには５０℃以下、特には４５℃以下の温度で行なわれることが好ましく、通常はアルミニウム化合物水溶液の凍結温度以上、好ましくは０℃以上の温度で行なわれる。６０℃を超える温度で加水分解したのでは、得られる微粒αアルミナが、ネッキングしている粒子の多いものとなり易い。
【００２５】
塩基を加えた後、好ましくは６０℃以下、さらに好ましくは５０℃以下、特に好ましくは４５℃以下、通常は凍結温度以上、好ましくは０℃以上の温度で、例えば１時間以上通常は７２時間以下程度保持してもよい。
【００２６】
アルミニウム化合物水溶液を加水分解することで、水およびアルミニウム加水分解物を含む加水分解混合物を得る。アルミニウム加水分解物は通常、水に不溶であるので、かかる加水分解混合物において、アルミニウム加水分解物はゾル状もしくはゲル状となっているか、あるいは沈殿物として沈殿している。
【００２７】
種晶粒子が分散され、アルミニウム加水分解物を含む水性混合物は、水にアルミニウム加水分解物および種晶粒子を加える方法により得てもよいし、アルミニウム化合物水溶液を加水分解させた後の加水分解混合物には水およびアルミニウム加水分解物が含まれるので、この加水分解混合物に種晶粒子を加えてもよい。また、アルミニウム化合物水溶液に種晶粒子を予め加えておき、この種晶粒子の存在下に加水分解させることで、水、アルミニウム加水分解物および種晶粒子を含む水性混合物を得てもよい。
【００２８】
種晶粒子は、例えば粉末状態のまま加水分解混合物やアルミニウム化合物水溶液に加えられてもよいし、水などの溶媒中に分散させた状態で加えられてもよい。種晶粒子を溶媒に分散させるには、例えば種晶粒子を溶媒と混合すればよい。
【００２９】
水性混合物における種晶粒子の含有量は、金属酸化物粒子を用いる場合、高いα化率の微粒αアルミナが容易に得られる点で、金属の酸化物換算で、アルミニウム加水分解物および種晶粒子の合計量１００質量部あたり、１質量部以上、さらには２質量部以上、特には４質量部以上であることが好ましい。また種晶粒子の使用量が５０質量部を超えてもよいが、その使用量に見合ってα化率が高くならないので、通常は５０質量部以下、好ましくは４０質量部以下、さらに好ましくは２５質量部以下程度である。
【００３０】
水の使用量は、アルミニウム加水分解物および種晶粒子の合計量１００質量部あたり１５０質量部以上１０００質量部以下、好ましくは２００質量部以上５００質量部以下程度である。
【００３１】
アルミニウム化合物としては、アルミニウム塩も挙げられる。アルミニウム塩とは、アルミニウムと塩基との塩であって、アルミニウムと無機塩基とのアルミニウム無機塩であってもよいし、アルミニウムと有機塩基とのアルミニウム有機塩であってもよい。アルミニウム無機塩としては、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウムアルミニウム、炭酸アンモニウムアルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムアンモニウム等が挙げられる。また、アルミニウム有機塩としては、例えば蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、アンモニウム明礬、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウムなどが挙げられる。
【００３２】
種晶粒子が分散され、アルミニウム塩を含む水性混合物は、例えばアルミニウム塩を水と混合して水溶液またはスラリーとし、種晶粒子を加えることにより得ることができる。種晶は、粉末状のまま加えてもよいし、溶媒に分散させた状態で加えてもよい。
【００３３】
種晶粒子の使用量は、高いα化率の微粒αアルミナが容易に得られる点で、金属成分の酸化物換算で、アルミニウム塩および種晶の合計量１００質量部あたり、１質量部以上、さらには２質量部以上、特には４質量部以上であることが好ましい。また種晶の使用量が５０質量部を超えてもよいが、その使用量に見合ってα化率が高くならないので、通常は５０質量部以下、好ましくは４０質量部以下、さらに好ましくは３０質量部以下程度である。
【００３４】
水の使用量は、アルミニウム加水分解物および種晶粒子の合計量１００質量部あたり１５０質量部以上１０００質量部以下、好ましくは２００質量部以上５００質量部以下程度である。
【００３５】
水性混合物から水を除去するには、例えば水を揮発させて蒸発乾固すればよい。水は通常の方法、例えば凍結乾燥法、真空乾燥法などの通常の方法で揮発させることができる。水を揮発させる際の温度は通常１００℃以下である。
【００３６】
かくして水性混合物から水を除去することで、アルミニウム化合物に種晶粒子が均一に分散された乾燥粉末混合物を得ることができる。
【００３７】
かくして得られた乾燥粉末混合物を加熱して焼成する。焼成温度は、α化率の高い微粒αアルミナが容易に得られる点で通常６００℃以上、好ましくは７００℃以上であり、粒子同士のネッキングがより少ない点で１０００℃以下、好ましくは９５０℃以下である。粉末混合物は、例えば６０℃／ｈ〜１２００℃／ｈの昇温速度で焼成温度まで加熱するが、ネッキングの少ない微粒αアルミナ粒子が得られる点で、少なくとも１５０℃〜５００℃の温度範囲では１５０℃／ｈ〜５００℃／ｈの昇温速度で加熱することが好ましい。
【００３８】
焼成は、大気中で行なわれてもよいし、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で行なわれてもよい。また雰囲気中の水蒸気分圧を低く維持しながら焼成してもよい。
【００３９】
焼成は、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行なうことができる。焼成は回分式で行なってもよいし、連続式で行なってもよい。また静置式で行なってもよいし、流動式で行ってもよい。
【００４０】
焼成時間はアルミニウム加水分解物がα化して高α化率の微粒αアルミナが得られるに十分な時間であればよく、用いるアルミニウム化合物の種類、量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気によって異なるが、例えば１０分以上２４時間以下程度である。
【００４１】
かくして得られる微粒αアルミナは、粒子径が０．０１μｍ以上０．１μｍ以下程度であり、高いα化率であると共に大きなＢＥＴ比表面積を示し、例えばα化率９０％以上、好ましくは９５％以上で、ＢＥＴ比表面積は１０ｍ2／ｇ以上、好ましくは１３ｍ2／ｇ以上１５０ｍ2／ｇ以下、さらに好ましくは１５ｍ2／ｇ以上１００ｍ2／ｇ以下である。
【００４２】
得られた微粒αアルミナは、粉砕されてもよい。微粒αアルミナを粉砕するには、例えば
振動ミル、ボールミル、ジェットミルなどの媒体粉砕機を用いることができる。また、得
られた微粒αアルミナは分級してもよい。
【００４３】
かくして得られたαアルミナは、例えばαアルミナ焼結体を製造するための原材料として有用である。αアルミナ焼結体は、例えば切削工具、バイオセラミクス、防弾板などの高強度を要求されるものが挙げられる。ウェハーハンドラーなどの半導体製造用装置部品、酸素センサーなどの電子部品も挙げられる。ナトリウムランプ、メタルハライドランプなどの透光管も挙げられる。排ガスなどの気体に含まれる固形分除去、アルミニウム溶湯の濾過、ビールなどの食品の濾過等に用いられるセラミクスフィルターも挙げられる。セラミクスフィルターとしては、燃料電池において水素を選択的に透過させたり、石油精製時に生じるガス成分、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、酸素などを選択的に透過させるための選択透過フィルターも挙げられ、これらの選択透過フィルターはその表面に触媒成分を担持させる触媒担体として用いてもよい。
【００４４】
得られた微粒αアルミナを原材料の一つとして用いて、化粧品の添加剤、ブレーキライニングの添加剤、触媒担体として使用され、また導電性焼結体、熱伝導性焼結体などの材料として使用される。
【００４５】
得られた微粒αアルミナは、粉末のままで、通常のαアルミナ粉末と同様に、塗布型磁気メディアの塗布層に添加されてヘッドクリーニング性、耐磨耗性を向上させるための添加剤として用いることができる。トナーとして用いることもできる。樹脂に添加するフィラーとして用いることもできる。また、研磨材として用いることもでき、例えば水などの溶媒に分散させたスラリーとし、半導体ＣＭＰ研磨、ハードディスク基板などの研磨などに用いることができるし、テープ表面にコーティングして研磨テープとして、ハードディスク、磁気ヘッドなどの精密研磨などに用いることができる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
【００４７】
なお、各実施例で得た微粒αアルミナのα化率は、粉末Ｘ線回折装置を用いて得た微粒αアルミナの回折スペクトルから、２θ＝２５．６°の位置に現れるアルミナα相（０１２面）のピーク高さ（Ｉ25.6）と、２θ＝４６°の位置に現れるγ相、η相、χ相、κ相、θ相およびδ相のピーク高さ（Ｉ46）とから、式（１）
α化率＝ Ｉ25.6 ／ （Ｉ25.6 ＋ Ｉ46 ）×１００（％）・・・（１）    
により算出した。
ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着法により求めた。
平均一次粒子径は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子２０個以上について、個々の一次粒子の定方向最大径を測定し、測定値の数平均値として求めた。
ネック率は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子２０個以上について、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子の割合として求めた。
種晶（αアルミナ）の粉砕度は、そのα相（１１６）面のＸ線回折ピークの半価幅（Ｈ(116)）と、粉砕前の種晶（αアルミナ）のα相（１１６）面のＸ線回折ピークの半価幅（
Ｈ0(116)）とから、式（２）
粉砕度 ＝ Ｈ(116) ／ Ｈ0(116)・・・（２）    
により求めた。
【００４８】
実施例１
〔種晶スラリーの製造〕
アルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウムを仮焼して、主結晶相がθ相であり、α相を３重量％含む中間アルミナを得、この中間アルミナをジェットミルにて粉砕して、嵩密度０．２１ｇ／ｃｍ3の粉末を得た。
【００４９】
炉内が露点−１５℃〔水蒸気分圧１６５Ｐａ）の乾燥空気で満たされた雰囲気炉に上記で得た粉末を連続的に投入しながら、平均滞留時間３時間で連続的に取り出して、最高温度１１７０℃にて焼成して、ＢＥＴ比表面積１４ｍ2／ｇのαアルミナ粒子を得た。
【００５０】
このαアルミナ粒子１００質量部あたり１質量部の粉砕助剤（プロピレングリコール）を加え、粉砕媒体として直径１５ｍｍのアルミナビーズを加えて振動ミルにて１２時間粉砕して、ＢＥＴ比表面積１６．６ｍ2／ｇ、粉砕度１．１０の種晶（αアルミナ粒子）を得た。
【００５１】
このαアルミナ粒子（粒子径は約０．１μｍ）３７．５ｇを硝酸アルミニウム水溶液（ｐＨ＝２）１５０ｇに添加し分散させた後、アルミナビーズ（直径２ｍｍ）７００ｇと共に、１Ｌのポリ容器に充填し、ボールミルにて２４時間分散処理を行ったのち、濾過操作によりアルミナビーズを除去し、種晶スラリーを得た。上記と同様にして種晶スラリーを得る操作を繰り返し行い、得られた種晶スラリーを合わせて保管した。
【００５２】
〔アルミニウム加水分解物の製造〕
硝酸アルミニウム水和物〔Ａｌ(ＮＯ3)3・９Ｈ2Ｏ〕（関西触媒化学製、１級、粉末状）７５０．２６ｇ（２モル）を純水１５５５．７ｇに溶解させ、１Ｍ／１Ｌの硝酸アルミニウム水溶液を得た。この硝酸アルミニウム水溶液に上記で得た種晶スラリー２１８．６ｇ（αアルミナ粒子４３．４ｇを含む）を添加し、室温（約２５℃）で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて２５％アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕３４５．９ｇ（アンモニア８６．５ｇ）を約３２ｇ／分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解生成物が析出したスラリーとなっており、そのｐＨは３．９であった。室温（約２５℃）でこのスラリーを数十分間放置した。この水性混合物はゼリー化した。これを６０℃の恒温槽で１日間乾燥し、アルミナ製乳鉢を用いて粉砕し、粉末状の混合物を得た。この混合物には、金属成分の酸化物換算で１００質量部当たり３０質量部の種晶粒子が含まれている。なお、この粉末混合物１ｇを３９０℃に加熱すると３４．７×１０-3のガス成分が生ずる。
【００５３】
〔塩分解〕
温度（Ｔ0）が２５℃の実験室内で、ＳＵＳ３０４Ｌ製で開口面積（Ａ）３８．５ｃｍ2の排出口を備えた長さ２２５ｃｍ、内径２１２ｃｍで内容積７９．４Ｌのロータリーキルン（高砂工業製）を使用し、投入口から上記で得た粉末混合物を２０ｇ／分で投入しながら取出口から塩分解後の混合物を連続的に取り出して塩分解を行った。ロータリーキルン内は予め窒素ガスで置換して用いた。取出口における炉内温度は３９０℃であった。炉内圧力（Ｐ）は大気圧（０．１ＭＰａ）で使用し、窒素ガスの吹込み量（Ｖ2）は２５℃換算で１０Ｌ／分（１．６７×１０-4ｍ3／秒）とした。排出口から排出されるガスの線速度（ρ）は２．８ｍ／秒であった。キルンの回転速度は２回転／分とした。
【００５４】
〔焼成〕
塩分解後の混合物をアルミナ製るつぼに入れ、箱型電気炉を用いて９２０℃で３時間焼成を行って微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナの評価結果を第１表に示す。
【００５５】
実施例２
〔種晶スラリの作成〕
実施例１と同様に作成した種晶スラリを４０００ｒｐｍで４０分間、遠心分離処理し、上澄み液を取り出して、ＢＥＴ比表面積３８．１ｍ2／ｇで、粉砕度１．３８、固形分濃度が３．３％の分級種晶スラリを作成した。
【００５６】
〔アルミニウム加水分解物の作製ならびに塩分解、焼成〕
硝酸アルミニウム水和物〔Ａｌ(ＮＯ3)3・９Ｈ2Ｏ〕（関西触媒化学製、１級、粉末状）３７５．１３ｇ（２モル）を純水７７７．８７ｇに溶解させ、１Ｍ／１Ｌの硝酸アルミニウム水溶液を得た。硝酸アルミニウム水溶液に、上記で得た分級種晶スラリー１７１．７ｇ〔αアルミナ粒子５．６７ｇ〕を添加し、室温で攪拌しながらマイクロロータリーポンプにて２５％アンモニア水（和光純薬工業社製、特級）１６１．７ｇ（アンモニア（ＮＨ3）として４０．４２ｇ）を３２ｇ／分の速度で添加した。添加終了後の混合物の水素イオン濃度はｐＨ４．０であった。この混合物を室温で放置した後、６０℃で乾燥させ、乳鉢で粉砕して、アルミニウム加水分解物、種晶粒子および硝酸アンモニウムの粉末混合物を得た。この粉末混合物には、金属成分の酸化物換算で１００質量部あたり１０質量部の種晶（αアルミナ粒子）が含まれている。
【００５７】
〔塩分解および焼成〕
実施例１で得た粉末混合物に代えて上記で得た粉末混合物を用いた以外は実施例１と同様に操作して塩分解し、焼成温度を９００℃とした以外は実施例１と同様に操作して焼成し、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナの評価結果を第１表に示す。
【００５８】
比較例１
実施例１と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液に、実施例１で得た種晶スラリー５６．６７ｇ〔αアルミナ粒子１１．３３ｇ〕を添加し、室温で攪拌しながらマイクロロ
ータリーポンプにて２５％アンモニア水（和光純薬工業社製、特級）３４０．５ｇ（アンモニア（ＮＨ3）として１０ｇ）を３２ｇ／分の速度で添加した。添加終了後の混合物の水素イオン濃度はｐＨ３．８であった。この混合物を室温で放置した後、６０℃で乾燥させ、乳鉢で粉砕して、アルミニウム加水分解物と硝酸アンモニウムとの粉末混合物を得た。この粉末混合物には、金属成分の酸化物換算で１００質量部あたり１０質量部の種晶（αアルミナ粒子）が含まれている。
【００５９】
〔塩分解および焼成〕
実施例１で得た粉末混合物に代えて上記で得た粉末混合物を用いた以外は実施例１と同様に操作して塩分解し、焼成温度を９００℃とした以外は実施例１と同様に操作して焼成し、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナの評価結果を第１表に示す。
【００６０】
第 １ 表                       
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α化率  ＢＥＴ比表面積    粒径    ネック率  
（％）  （ｍ2／ｇ)      （ｎｍ）   （％）   
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実施例１    ９８    １６．９        ５７        ８    
実施例２    ９８    １８．８        ７４      １７    
比較例１    ９８    １５            ９０      ３１    
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