(57)【要約】【課題】被処理液の加熱温度の管理を容易とし、被処理液に適した安定条件下で減圧蒸留を実施すること。【解決手段】加熱媒体として耐熱オイルを用いた加熱機構４を有する蒸留釜１で、汚れ成分を含む非水系溶剤等を減圧下で加熱・蒸発させる。非水系溶剤の蒸気は、コンデンサ１９で凝縮液化される。凝縮液化した留出液は、水分分離器３１を介して循環させる。蒸留釜１内は、留出液の循環系に介挿したエゼクタ３４により減圧し、所定の減圧状態とする。蒸留釜１内に残留する残留物は、開閉バルブ５３が介挿された廃液パイプ２１を介して蒸留釜１に接続され、かつ蒸留釜１内と同程度の減圧度となるように導通管５４を介して接続された貯液タンク２２内に排出し、冷却器４８で冷却する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化して、前記被処理液を再生する減圧蒸留方法において、
前記被処理液の加熱を、加熱媒体として耐熱オイルを用いて行うことを特徴とする減圧蒸留方法。
【請求項２】
加熱媒体として耐熱オイルを用いた加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、
前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、
前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接続された真空発生手段
とを具備することを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項３】
請求項２記載の減圧蒸留装置において、
前記加熱機構は、前記蒸留釜内に配設された第１の熱交換流路および前記蒸留釜の外周を囲うように配設された第２の熱交換流路の少なくとも一方を有する熱交換流路と、
前記耐熱オイルを加熱するオイル加熱器と、
前記オイル加熱器で加熱された前記耐熱オイルを前記熱交換流路を介して循環させる循環ポンプ
とを具備することを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項４】
請求項３記載の減圧蒸留装置において、
前記加熱機構は、前記第１の熱交換流路および前記第２の熱交換流路を共に有し、前記加熱された耐熱オイルを前記第１の熱交換流路から前記第２の熱交換流路の順に流通させるよう構成したことを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項５】
請求項３記載の減圧蒸留装置において、
前記オイル加熱器に別個に作動可能な複数の加熱器を配設すると共に、前記加熱された耐熱オイルの温度を検知するオイル温度検知器を配設し、前記オイル温度検知器により検
知した前記耐熱オイルの温度に応じて、前記複数の加熱器の作動状態を制御するよう構成したことを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項６】
請求項３記載の減圧蒸留装置において、
前記蒸留釜内に前記被処理液を供給する配管系に液位調節器を設け、前記熱交換流路が前記蒸留釜内に収容された前記被処理液の液面より下方に位置するように、前記液位調節
器を作動させることを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項７】
請求項２記載の減圧蒸留装置において、
前記加熱機構は、前記蒸留釜の外周を囲うように設けられ、かつ前記耐熱オイルが充填された加熱タンクを有し、かつ、前記加熱タンクは、前記蒸留釜を囲うように前記加熱タンク内に立設されたオイル循環用整流板と、前記オイル循環用整流板の下部に設けられたオイル通過流路と、前記オイル循環用整流板の内側に設置された耐熱オイル加熱用の加熱器とを有することを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項８】
請求項７記載の減圧蒸留装置において、
前記加熱タンクは、その上部と底部とを連通接続する循環配管と、前記循環配管に介挿された循環ポンプとを有し、前記耐熱オイルを上部側から底部側に前記循環配管を介して
循環させるよう構成したことを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項９】
請求項７記載の減圧蒸留装置において、
前記加熱タンクに別個に作動可能な複数の加熱器を配設すると共に、前記加熱された耐熱オイルの温度を検知するオイル温度検知器を配設し、前記オイル温度検知器により検知
した前記耐熱オイルの温度に応じて、前記複数の加熱器の作動状態を制御するよう構成したことを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項１０】
請求項７記載の減圧蒸留装置において、
前記蒸留釜内に前記被処理液を供給する配管系に液位調節器を設け、前記加熱タンクが前記蒸留釜内に収容された前記被処理液の液面より下方に位置するように、前記液位調節
器を作動させることを特徴とする減圧蒸留装置。
【請求項１１】
請求項２記載の減圧蒸留装置において、
前記被処理液は、汚れ成分を含む非水系溶剤であり、前記減圧下での加熱蒸発および凝縮液化により、前記非水系溶剤を再生することを特徴とする減圧蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油脂系の汚れや固形物系の汚れ等、各種汚れ成分を含む被処理液の
再生に好適な減圧蒸留方法および減圧蒸留装置に係り、特に被処理液の加熱温度の管理を容易とし、被処理液に適した安定条件下で減圧蒸留を実施できるようにした減圧蒸留方法および減圧蒸留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属部品、メッキ部品、塗装部品、電子部品、半導体部品等の各種の部品には、その製造工程や組立工程等において、切削油等の工作油脂、フラックス、塵埃等をはじめとして様々な汚れが付着する。このような汚れを有する各種部品の洗浄は、従来、ＣＦＣに代表されるハロゲン化炭化水素系溶剤により行うことが一般的であった。しかし、ハロゲン化炭化水素系溶剤は、有機溶剤中毒予防規則等の法的規制により明らかなように、以前から肝臓障害や発癌性等のように人体に悪影響を及ぼすことが知られており、また最近では人体だけでなく、地下水汚染やオゾン層の破壊等、環境への影響も問題視されるに至っている。このため、ハロゲン化炭化水素系溶剤に代替可能で、人体や環境に悪影響を及さない洗浄溶剤が強く求められている。
【０００３】
そこで、ハロゲン化炭化水素系溶剤の代替溶剤として、シリコーン系溶剤、炭化水素系溶剤、ペルフルオロカーボン系溶剤、テルペン系溶剤等の各種非水系溶剤が提案されており、それぞれを用いた洗浄方法が検討されている。このような非水系溶剤を用いた洗浄プロセスを実現する上で、使用した非水系溶剤の再生方法を確立することが重要である。すなわち、非水系溶剤を使用して機械部品や電子部品等を洗浄すると、部品等の被洗浄物に付着していた各種汚れが洗浄用の非水系溶剤に混入し、洗浄装置に設けてあるフィルタ等を通しただけでは除去し切れない。また、上述したような非水系溶剤は、一般に高価な溶剤であり、さらには省資源の見地からも再生使用を可能にすることが必要とされている。
【０００４】
非水系溶剤の最も簡単な処理・再生方法としては、大気圧下で加熱・凝縮を行う、いわゆる単蒸留法が挙げられるが、引火性を有する非水系溶剤を沸点まで加熱することは危険極まりない。そこで、上述したような非水系溶剤の処理・再生方法として、減圧蒸留を適用することが検討されている。減圧蒸留によれば、加熱温度を低下させることができると共に、高負荷、高濃度の溶剤も効率よく処理することができる可能性が高い。非水系溶剤の減圧蒸留による処理・再生は、用途分野は異なるが、例えば衣類等の被洗浄物を洗浄したドライクリーニング用石油系溶剤の再生等で実用化されている。
【０００５】
しかしながら、ハロゲン化炭化水素系溶剤の代替溶剤として、上述したような非水系溶剤を用いて、各種工業部品等の洗浄を行う場合には、その使用量はドライクリーニング用石油系溶剤に比べて極めて多量となる。このように、多量の非水系溶剤等を再生する場合、従来の減圧蒸留方法や減圧蒸留装置では効率よく再生することができないという問題が生じている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、従来の減圧蒸留方法および減圧蒸留装置では、比較的多量の非水系溶剤等の被処理液を効率よく再生することができないという問題が生じている。各種工業部品の洗浄に非水系溶剤を用いる場合には、洗浄品質の向上や洗浄コストの低減を図る上で、用いた溶剤を高精度にかつ効率よく再生することを可能にすることが重要である。
【０００７】
本発明は、上述したような問題が真空発生装置や加熱源等の付帯設備や蒸留残留物の廃棄に伴うアイドルタイムに起因すること、さらには共沸現象等で混入する水分または硫黄や塩素等の不純物に起因することを見出したことにより成されたものである。
【０００８】
本発明の主とする目的は、各種の汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よく再生することを可能にした減圧蒸留方法および減圧蒸留装置を提供することにある。具体的には、真空発生装置に起因する精留度の低下を防止することによって、汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よくかつ高精度に再生することを可能にすると共に、共沸現象等による再生品質の低下を防止した減圧蒸留方法および減圧蒸留装置、また加熱源に起因する精留度の低下を防止することによって、汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よくかつ高精度に再生することを可能にすると共に、付帯設備に要するコストや装置管理に要する手間の低減を図った減圧蒸留方法および減圧蒸留装置、さらに蒸留残留物の排出に要する時間や手間を削減することによって、汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理
液を効率よくかつ安全に再生することを可能にした減圧蒸留方法および減圧蒸留装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明において、請求項１記載の減圧蒸留方法は、蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化して、前記被処理液を再生する減圧蒸留方法において、前記被処理液の加熱を、加熱媒体として耐熱オイルを用いて行うことを特徴としている。
【００１０】
本発明の減圧蒸留方法は、汚れ成分を含む非水系溶剤の減圧蒸留による処理・再生に好適である。
【００１１】
本発明において、請求項２記載の減圧蒸留装置は、加熱媒体として耐熱オイルを用いた加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接続された真空発生手段とを具備することを特徴としている。
【００１２】
また、請求項３記載の減圧蒸留装置は、請求項２記載の減圧蒸留装置において、前記加熱機構は、前記蒸留釜内に配設された第１の熱交換流路および前記蒸留釜の外周を囲うように配設された第２の熱交換流路の少なくとも一方を有する熱交換流路と、前記耐熱オイルを加熱するオイル加熱器と、前記オイル加熱器で加熱された前記耐熱オイルを前記熱交換流路を介して循環させる循環ポンプとを具備することを、また請求項７記載の減圧蒸留装置は、請求項２記載の減圧蒸留装置において、前記加熱機構は、前記蒸留釜の外周を囲うように設けられ、かつ前記耐熱オイルが充填された加熱タンクを有し、かつ、前記加熱タンクは、前記蒸留釜を囲うように前記加熱タンク内に立設されたオイル循環用整流板と、前記オイル循環用整流板の下部に設けられたオイル通過流路と、前記オイル循環用整流板の内側に設置された耐熱オイル加熱用の加熱器とを有することを特徴としている。
【００１３】
本発明の減圧蒸留装置は、被処理液として汚れ成分を含む非水系溶剤を減圧蒸留する際に好適である。
【００１４】
従来、減圧蒸留の際の真空発生装置としては、ギヤポンプ、往復ピストンポンプ、回転式ポンプ等の真空ポンプを用いることが一般的であった。真空ポンプは、ギア、ピストン、ロータ等の機械的可動部品を備えており、これら可動部品には潤滑オイルやグリス等の油脂が不可欠である。減圧蒸留の際に真空ポンプを使用すると、真空ポンプに使用されている油脂が再生液に混入してしまい、精留度が低下してしまうことを、本発明者らは見出した。このように精留度が低下すると、再処理が必要となったり、また減圧蒸留装置の点検、整備等が余儀無くされるため、被処理液の再生効率を低下させることになる。
【００１５】
さらに、真空ポンプは可動部品を有するため、メンテナンスが面倒であるばかりでなく、長時間使用すると摩耗により機能が低下してしまい、耐久性も十分とはいえない。また、真空ポンプを減圧蒸留装置に使用すると、閉止バルブを入口と出口にそれぞれ設けたタンクを 2つ連結して設け、減圧蒸留中は真空状態になったタンクに再生液を貯留し、その後複数の閉止バルブを何回か操作してタンク中を大気圧に戻してから再生溶剤を取り出すことが必要である。これらの操作は、面倒であるばかりでなく、上記精留度の低下と同様に、被処理液の再生効率の低下要因となることを、本発明者らは見出した。
【００１６】
また、減圧蒸留装置の加熱源としては、従来、ボイラ等からの蒸気を用いることが一般的であった。しかし、蒸気を用いて被処理液を加熱蒸発させる場合には、蒸発温度の管理、すなわち被処理液の揮発特性に適合した温度域を正確に維持することが極めて困難であり、これにより精留度が低下しやすいことを、本発明者らは見出した。この熱源の種類に伴う精留度の低下も、当然ながら被処理液の再生効率の低下要因となる。また、既に蒸気ラインが敷設されている工場以外では、新に蒸気発生ボイラを設置すると共に、蒸気ラインを敷設しなければならない。従って、従来の減圧蒸留装置を導入する場合には、付帯設備の設置に多大な経費と労力を要し、減圧蒸留による再生装置を導入しても、再生のメリットを減殺する要素が少なからず存在していることを見出した。
【００１７】
さらに、被処理液を減圧蒸留した後には、蒸留釜内に蒸留残留物として油脂等からなる廃液（スラッジ）が残留するため、これを蒸留釜の底部から定期的に排出しなければならない。この際、まず取扱時における火傷や引火による火災等の誘発を防止するために、蒸留釜内の残留物の温度が室温程度まで低下した後に排出しなければならない。また、残留物の排出により、蒸留釜内の減圧状態は破られることになるため、残留物の排出後に新に蒸留釜内を所定の減圧度まで減圧しなければならない。これらに起因して、運転終了から再び運転を開始するまでに相当のアイドルタイムが必要とされる。このことも、被処理液の処理・再生効率の低下要因となることを、本発明者らは見出した。
【００１８】
本発明は、上述したような各種の知見に基いて成されたものである。例えば、請求項１記載の減圧蒸留方法においては、被処理液を加熱する際の媒体として耐熱オイルを用いているため、蒸留釜内での温度制御が容易となる。従って、加熱源の温度制御に起因する精留度の低下を防止することができ、効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。
【００１９】
請求項２記載の減圧蒸留装置においては、加熱媒体として耐熱オイルを用いた加熱機構を有しているため、蒸留釜内での温度制御が容易となる。また、請求項３や請求項７記載の減圧蒸留装置においては、確実に温度制御した耐熱オイルにより効率よく被処理液を加熱することができる。従って、適正な温度範囲に正確に制御した状態で被処理液を加熱蒸発させることができるため、精留度の向上を図ることができる。よって、効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１記載の減圧蒸留方法および請求項２記載の減圧蒸留装置によれば、被処理液の加熱温度の管理が容易となるため、被処理液に適した安定条件下で減圧蒸留を実施することができる。これにより、精留度を高めることができ、よって例えば汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よくかつ高精度に再生することが可能となる。また、加熱源に付随する設備やその装置管理に要する手間やコストの低減をも図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。
【００２２】
図１は、本発明を適用した一実施例の減圧蒸留再生装置の構成を示す図である。同図において、１は耐圧性を有する概略円筒形状の蒸留釜である。蒸留釜１には、図２に拡大して示すように、内部にコイル状あるいは蛇行状の第１の熱交換流路２が配設されていると共に、蒸留釜１の底部外側を覆うように、ジャケット状の第２の熱交換流路３が設けられている。第１および第２の熱交換流路２、３に、加熱媒体として加熱された耐熱オイルを流通させることによって、蒸留釜１に供給された被処理液、例えば汚れ成分を含む非水系溶剤（以下、被処理溶剤と記す）が所定の減圧下で加熱される。
【００２３】
ここで、上記被処理溶剤としては、例えば洗浄溶剤として用いた各種汚れ成分を含む非水系溶剤が挙げられる。対象となる洗浄溶剤としては、シリコーン系溶剤、石油系溶剤等を含む炭化水素系溶剤、ペルフルオロカーボン系溶剤、テルペン系溶剤等、もしくはこれらに界面活性剤やアルコール等の洗浄有効成分や各種添加剤を加えたものが例示される。また、減圧蒸留により除去する汚れ成分は特に限定されるものではなく、油脂系汚れのような有機系汚れから固形物系汚れのような無機系汚れまで、種々の汚れ成分を除去することができる。また、洗浄溶剤中に界面活性剤やアルコール等を含む場合、これらが非水系溶剤より高沸点であれば、汚れ成分と同様に除去することができる。
【００２４】
蒸留釜１内の減圧度は、処理対象の非水系溶剤の蒸気圧曲線に基いて、適宜設定するものとする。図１０に、シリコーン系溶剤の一例としてオクタメチルシクロテトラシロキサンと、炭化水素系溶剤の一例としてナフテン系炭化水素と、特殊アルコールの蒸気圧曲線を示す。このような蒸気圧曲線に基いて、蒸留釜１内の減圧度を設定すればよい。
【００２５】
また、この実施例の減圧蒸留再生装置は、非水系洗浄剤等の非水系溶剤の蒸留再生に限らず、水系洗浄剤の蒸留再生に適用することも可能である。このような場合、例えば図１０に示すように、大気圧下では 100℃まで加熱する必要がある水系洗浄剤をそれ以下の温度、例えば90Torrまで減圧することにより、50℃で沸騰、蒸発させることができる。
【００２６】
第１および第２の熱交換流路２、３には、加熱媒体としての耐熱オイルがオイル加熱器４から加熱された状態で供給される。ここで、加熱媒体として用いる耐熱オイルとしては、高沸点（例えば沸点 250℃以上）を有し、かつ難燃性もしくは高引火点（例えば引火点 230℃以上）で、さらに低粘度で熱伝導性に優れる鉱物系油や合成油が例示される。特に、この実施例においては、後述するようにオイル槽６を大気開放しているため、酸化安定性に優れる合成系熱媒体油、例えばダフニーアルファサーモ22A(商品名、出光興産社製）、ハイテクサーム32（商品名、日本石油社製）等が好適である。
【００２７】
オイル加熱器４は、加熱媒体としての耐熱オイル（加熱用オイル）５が収容されたオイル槽６内の下部に加熱器、例えば電気ヒータ７を備えている。オイル槽６には、フロートの上下動によりオイルの量を電気的に検出するオイルレベル検出器８が設けられている。また、オイル槽６の上部には、一端が大気中に開口された外気連通管９が連通接続されている。
【００２８】
オイル槽６の出口側には、オイル供給管１０が接続されており、オイル供給管１０の途中にはオイル循環ポンプ１１とオイル温度検出器１２が介挿されている。オイル槽６の入口側には、蒸留釜１からオイルを戻すオイル還流管１３が接続されている。オイル供給管１０は、第１の熱交換流路２の下部に位置する入口側に接続されている。また、蒸留釜１の側面に開口した第１の熱交換流路２の出口と、底面に開口した第２の熱交換流路３の入口とは、連通管１４により接続されており、側面に開口した第２の熱交換流路３の出口には、上記したオイル還流管１３が連通接続されている。すなわち、第１の熱交換流路２の上部に位置する出口側を、第２の熱交換流路３の下部に位置する入口側に連通すると共に、第２の熱交換流路３の上部に位置する出口側をオイル加熱器の入口側に連通接続している。
【００２９】
なお、第２の熱交換流路３は、全体の形状としては蒸留釜１の下部を収納したジャケット状であるが、内部を仕切り板により仕切ることによって、長尺な流路が形成されており、入口から流入した加熱用オイルが長尺な流路を通る過程で、蒸留釜１の下部を効率よく加熱できるように構成されている。
【００３０】
この実施例においては、オイル加熱器４に別個に通電可能な電気ヒータ７を２本（７ａ、７ｂ）設けている。これら電気ヒータ７ａ、７ｂは、後述する電気的制御手段１５（図３に示す）により制御され、一方の電気ヒータ７ａは蒸留工程および煮詰め工程中常時通電してオイルを加熱・保温し、他方の電気ヒータ７ｂはオイル温度検出器１２からの信号に基いてオン・オフを繰り返してオイルを加熱する。
【００３１】
すなわち、オイル温度検出器１２からの信号に基いて、オイルの温度が予め設定した上限温度に到達したことを電気的制御手段１５が検知すると、電気的制御手段１５は一方の電気ヒータ７ａには継続して通電することによりオイルを保温し、他方の電気ヒータ７ｂの通電は停止する。そして、オイルの温度が次第に低下し、オイル温度検出器１２からの信号に基いて、オイルの温度が予め設定した下限温度まで下降したことを検知すると、電気的制御手段１４は 2本の電気ヒータ７ａ、７ｂに通電してオイルを加熱する。
【００３２】
従って、オイル加熱器４により加熱されるオイルの温度は、上限温度と下限温度との間の適正温度を正確に維持することができ、しかも常に作動している一方の電気ヒータ７ａの保温作用により急激に低下することもない。このため、蒸留釜１に加熱用オイルを供給すると、加熱用オイルの温度が安定しているので、溶剤の揮発特性に適合した温度（予め設定した上限温度と下限温度との間の適正温度域）により、被処理溶剤を安定した状態で加熱蒸発させることができ、これにより精留度を高めることができる。また、従来の加熱源として蒸気を用いていた場合に比べて、付帯設備の設置や装置管理に要する手間やコストを大幅に削減することができる。
【００３３】
なお、オイル循環ポンプ１１の故障等のトラブルによって、加熱用オイルが送出されない事態が生じても、外気連通管９からオイル槽６内のガスが大気中に放出されるので、オイル槽６が破裂する等のトラブルを防止することができる。また、オイル槽６内のオイルが異常に減少した場合には、オイルレベル検出器８からの信号に基いて電気的制御手段１５が全ての電気ヒータ７の通電を停止するので、空炊きするおそれもない。オイル温度検出器１２は、オイル加熱器４内から蒸留釜１の熱交換流路２、３の間に配設されていればその位置は限定されない。
【００３４】
上述したオイル加熱器４により適正温度に加熱された加熱用オイルは、オイル循環ポンプ１１の作動により、オイル供給管１０を通って蒸留釜１側に圧送される。蒸留釜１において、加熱用オイルが第１の熱交換流路２の入口から加圧供給されると、この加熱用オイルが第１の熱交換流路２内を流れる過程で熱が蒸留釜１内の被処理溶剤に伝達され、これにより被処理溶剤が加熱される。そして、第１の熱交換流路２の出口から流出した加熱用オイルは、連通管１４を介して第２の熱交換流路３の入口に供給され、第２の熱交換流路３内を流れる過程で熱が蒸留釜１の外側から内部の被処理溶剤に伝達される。従って、蒸留釜１内に収容された被処理溶剤は、浸漬されている第１の熱交換流路２により内部から直接加熱され、また第２の熱交換流路３により外側から蒸留釜１の板厚を通して間接的に再度加熱されることになる。
【００３５】
なお、第１の熱交換流路２では、下部に位置する入口側から加熱用オイルが流入して上部に位置する出口側から出て、第２の熱交換流路３においても下部に位置する入口側から加熱用オイルが流入して上部に位置する出口側から出てオイル加熱器４に戻るため、万一加熱用オイル内に気泡が混入したり、熱交換流路２、３内に気泡が存在していたとしても、加熱用オイルが各熱交換流路２、３内に流入し易く、気泡により流入を阻止されることがない。従って、各熱交換流路２、３では、気泡による熱伝達の障害はなく、効率のよい加熱が確実に行われる。
【００３６】
第１の熱交換流路２と第２の熱交換流路３とを通って熱を奪われた加熱用オイル、即ち温度が低下した加熱用オイルは、オイル還流管１３を介してオイル加熱器４に戻され、再度加熱される。換言すれば、加熱媒体として機能する耐熱オイルは、オイル加熱器４、第１の熱交換流路２および第２の熱交換流路３を循環して電気ヒータ７の熱を蒸留釜１内の被処理溶剤に伝達し、これにより効率よく被処理溶剤を加熱する。また、加熱用オイルの流通経路を蒸留釜１内に配設された第１の熱交換流路２から蒸留釜１の外周側に設置された第２の熱交換流路３の順に流通させるようにしているため、被処理液との熱交換以外による加熱用オイルの温度低下を抑制することができ、効率よく被処理溶剤を加熱することが可能となる。
【００３７】
上述した蒸留釜１の下方側部には、溶剤注入口１６が形成されており、また上部には蒸気導出口１７が形成されている。この蒸気導出口１７は、蒸気パイプ１８を介して蒸気凝縮用の冷却器、例えばコンデンサ１９に連通接続されている。また、蒸留釜１の下部には、廃液排出口２０が形成され、この廃液排出口２０は廃液パイプ２１を介して、汚れ成分等からなる蒸留残留物である廃液を一時的に貯蔵する貯液タンク２２に接続されている。この貯液タンク２２およびそれに付随する設備については後に詳述する。
【００３８】
溶剤注入口１６には、溶剤注入バルブ２３が介挿された溶剤パイプ２４が接続されている。この溶剤パイプ２４の途中には、例えばフロートの上下動で弁を開閉する液位調整器２５が設けてあり、液位調整器２５の上部を蒸留釜１の上部と連通接続して、蒸留釜１内の被処理溶剤の液位を調整している。液位調整器２５は、図２に示したように、第１の熱交換流路２が蒸留釜１内の被処理溶剤中に浸漬し、かつ被処理溶剤の液面が第２の熱交換流路３の上端よりも上方、例えば20〜30mm上方の所定レベルまで上昇すると閉じて被処理溶剤の注入を停止し、また所定レベルよりも低下すると開いて被処理溶剤を蒸留釜１内に注入するように、開閉切換レベルが設定されている。従って、溶剤注入バルブ２３が開いていれば、液位調整器２５により蒸留釜１内の被処理溶剤の液面は常に第１および第２の熱交換流路２、３より上方に位置される。
【００３９】
このように、蒸留釜１内の被処理溶剤の液面を常に第１および第２の熱交換流路２、３より上方に位置させているため、被処理溶剤の蒸気中に含まれる酸、アルカリ等の反応物質と直接接触することがない。従って、反応物質による熱交換流路２、３の腐食を防止することができ、装置寿命を延ばすことが可能となる。また、蒸留釜１の腐食に関しては、後述する精留網５０等により抑制しており、また反応棒５１により腐食状態の検査を実施可能としている。
【００４０】
液位調整器２５の上流側には、熱交換用のエコノマイザ２６が設けてあり、蒸留釜１に供給する被処理溶剤を蒸留釜１から導出された蒸気により予熱するように構成されている。エコノマイザ２６の上流側には、被処理溶剤に含まれる塵芥等を吸着する第１のフィルタ２７と、被処理溶剤中に含まれる酸、アルカリ等の反応物質を吸着除去する第２のフィルタ２８とが設けられている。第１のフィルタ２７は、濾紙等により塵芥等を吸着除去するものであり、第２のフィルタ２８はゼオライト等の吸着剤により硫黄や塩素等の反応物質を吸着除去するものである。第１および第２のフィルタ２７、２８を、カートリッジタイプとして着脱可能とすれば、フィルタの交換が容易となる。第１および第２のフィルタ２７、２８の設置位置は逆にしてもよい。
【００４１】
また、蒸気導出口１７に接続した蒸気パイプ１８は、上記エコノマイザ２６を経由し、コンデンサ１９の内部を蛇行あるいは螺旋状に通過し、さらにチャッキバルブ２９を経由して、真空発生装置３０に接続されている。真空発生装置３０は、再生した非水系溶剤を水分分離器３１を介して循環させる溶剤循環路３２に設けた溶剤循環ポンプ３３と、エゼクタ３４とから構成されている。
【００４２】
すなわち、水分分離器３１の下部から導かれた再生溶剤は、溶剤循環ポンプ３３により溶剤循環路３２を経て再び水分分離器３１の上部へと循環し、この溶剤循環路３２の途中にエゼクタ３４が設けられており、チャッキバルブ２９の下流側がエゼクタ３４の吸引口３５に接続されている。エゼクタ３４は、流路の断面積が次第に小さくなったノズル部３６を有し、このノズル部３６の途中に上記吸引口３５が開口している。従って、溶剤循環ポンプ３３から圧送された溶剤がエゼクタ３４を通過すると、ノズル部３６を通過する際に流速が急激に増加すると共に圧力が低下し、これによりノズル部３６に負圧が発生する。ノズル部３６の吸引口３５は、チャッキバルブ２９、コンデンサ１９等を経由し、さらに蒸気パイプ１８を介して蒸留釜１の上部に接続連通されているので、エゼクタ３４内に生じた負圧により蒸留釜１の内部が減圧されて所定の減圧状態となる。
【００４３】
ここで言うエゼクタ３４とは、上記したように流路断面積が次第に小さくなるように設定したノズル部３６と、流路断面積が次第に大きくなるように設定したディフューザと、ノズル部３６の途中に開口された吸引口３５とから主として構成されるものであり、駆動流がノズル部３６を通過する際に発生する負圧により、 2次流を吸引口３５から引き込むものである。エゼクタ３４は、駆動流の圧力よりも低い圧力にある多量の気体または液体を輸送するものである。この実施例では、 2次流すなわち蒸留釜１内の気体を吸引口３５から引き込むことにより、蒸留釜１の内部を所定の減圧状態としている。
【００４４】
このように、エゼクタ３４は、従来の真空発生装置のように可動部分を必要としないため、このようなエゼクタ３４を用いて蒸留釜１内を所定の減圧状態とすることによって、従来の真空発生装置のように油脂等が再生溶剤中に混入することがない。従って、精留度の向上を図ることができ、結果的に処理効率を高めることが可能となる。また、エゼクタ３４は水分分離器３１の溶剤循環路３２中に設置しているため、別途エゼクタ３４を作動させるための循環系等を設置する必要もなく、装置の簡略化および装置コストの削減等を図ることができる。さらに、エゼクタ３４は機械的な可動部分がないので、メンテナンスが簡単であり、摩耗等により吸引力が低下するおそれもなく、優れた耐久性が得られる。
【００４５】
上述したような減圧状態の蒸留釜１内で、被処理溶剤は加熱される。被処理溶剤である汚れ成分を含んだ非水系溶剤は、汚れ成分を蒸留釜１内に残して、容易に蒸気化する。蒸留釜１内で加熱されて蒸気化した非水系溶剤、すなわち溶剤ガスは、蒸気パイプ１８を通って吸引され、コンデンサ１９で凝縮液化される。凝縮液化された留出液、すなわち再生溶剤は、エゼクタ３４の吸引作用により吸引され、チャッキバルブ２９を通過して、エゼクタ３４の吸引口３５から溶剤循環路３２内の循環溶剤流に合流する。合流した再生溶剤は、エゼクタ３４の下流側に配設された水分分離器３１に流入する。
【００４６】
水分分離器３１は、上室３１ａと下室３１ｂとに分かれている。上室３１ａ内のほぼ中央には、上部に開口部３７を有するエレメント支持棒３８が立設され、このエレメント支持棒３８にエレメント３９が被せてある。また、下室３１ｂと上室３１ａとは、エレメント支持棒３８に開設した開口部３７により内部で連通接続されていると共に、上記したように溶剤循環路３２により外部でも連通接続されている。また、下室３１ｂの上部には、再生した非水系溶剤を排出するための排出口４０が設けてあり、水分等の不純物が除去された非水系溶剤は排出口４０を通って再生溶剤タンク（図示せず）に導かれる。
【００４７】
この水分分離器３１では、上室３１ａの上部から、循環してきた非水系溶剤および新に凝縮液化された非水系溶剤が供給され、エレメント３９を通過することにより、共沸現象等で再生溶剤に混入した水分または硫黄や塩素等の不純物が除去される。エレメント指示棒３８の開口部３７から下室３１ｂに導かれた非水系溶剤の一部は、溶剤循環ポンプ３３を経て再び上室３１ａに循環されると共に、残りの非水系溶剤は排出口４０から再生溶剤タンクに排出される。従って、エゼクタ３４から合流した新な再生溶剤は、その全部が直接排出口４１から取り出される訳ではなく、通常は溶剤循環流により水分分離器３１内を何度か通って不純物が十分に除去された状態で、排出口４０から取り出される。このため、排出口４０から取り出された再生溶剤の精留度は高く、洗浄力等の機能も新規の溶剤に劣ることがない。
【００４８】
上記水分分離器３１内に挿入されるエレメント３９は、図４に示すように、中央部にエレメント支持棒３８が挿入される挿入孔３９ａを設けた円筒形状をしており、外周に濾紙部３９ｂを設け、濾紙部３９ｂの内周に不織布からなる吸水部３９ｃが設けられている。
【００４９】
上述したように、水分分離器３１は、再生された非水系溶剤を一時的に貯蔵する貯液タンクの役割も有しており、上記エゼクタ３４は貯液タンクを介した循環系に介挿されていると言い換えることもできる。また、水分分離器３１を必要としない場合には、貯液タンクを介して循環系を形成し、この循環系にエゼクタを介挿してもよい。特に、水系洗浄剤等を被処理液とする場合には、貯液タンクを介した循環系にエゼクタを介挿すればよい。
【００５０】
なお、蒸気パイプ１８の蒸留釜１側には、蒸気温度を測定する温度計４１が配設されている。また、蒸留釜１の上部に接続した管４２には、減圧度検出器４３が取り付けられており、蒸留釜１内の減圧状態を電気的制御手段１５で検知できるように構成されている。また、蒸留釜１の下方側部には覗視窓１ａが形成され、この覗視窓から蒸留釜１の内部を覗けるようになっている。
【００５１】
前述したコンデンサ１９の内部には、冷却水が下部の冷却水入口４４から上部の冷却水出口４５に向かって流れており、冷却水入口４４に冷却水を供給する冷却水パイプ４６の途中には、冷却水バルブ４７、冷却水ストレーナ４８が設けられている。また、冷却水出口４５から排出された冷却水は、後述する貯液タンク２２の冷却器４９に送られる。
【００５２】
また、この実施例では精留度を高めるために、蒸留釜１の上方の供給された被処理溶剤の液面よりも高い位置に、蒸留釜１の内周形状とほぼ同様の外周形状を有する金網５０を着脱可能に配置している。この金網５０は、例えば線径が 0.2mm以上で、10〜60メッシュであって、 2から 3枚の金網５０を重ねて設置している。また、金網５０の表面を波形にすると、間に多くの空間が形成されるので有効である。この金網５０は、非水系溶剤が沸騰した場合に、溶剤と一緒に共沸した油脂等からなる汚れ成分が蒸留釜１上部まで上昇し、溶剤ガス中に混入することを防止すると共に、汚れ成分の物質を付着して除去し、これらの作用により精留度を高めるものである。
【００５３】
さらに、蒸留釜１内には、その天井面の孔から反応棒５１が挿入されている。この反応棒５１は、蒸留釜１内に挿入した際に底部近くまで達する長さを有し、その材質は、蒸留釜１を構成する材料よりも酸等の反応物質に対して反応しやすい材質からなる。例えば、硫黄や塩素に反応しやすいアルミニウムや銅により構成する。このような反応棒５１を挿入しておき、時々引き抜いて反応棒５１の腐食程度、特に液面近傍の腐食度合を検査すると、蒸留釜１の腐食具合を知ることができ、蒸留釜１の破損等の不慮の事故を未然に防止することができる。
【００５４】
前述した蒸留釜１の下方に配設された貯液タンク２２は、蒸留釜１に残留する油脂等の汚れ成分からなる廃液（スラッジ）を一時的に収容するものである。この廃液は、いわゆる蒸留による残留物である。貯液タンク２２の上部には、廃液流入口５２が形成されており、この廃液流入口５２は開閉バルブ５３が介挿された廃液パイプ２１を介して、蒸留釜１の廃液排出口２０に接続されている。廃液パイプ２１の開閉バルブ５３より下側、すなわち廃液流入口５２側は、途中から分岐されて導通パイプ５４に接続されており、この導通パイプ５４は外気の導入可能な三方切替バルブ５５を介して蒸留釜１の側部に連通接続されている。そして、この三方切替バルブ５５の切替えで、貯液タンク２２を蒸留釜１側または外気側に選択的に導通できるように構成されている。
【００５５】
すなわち、三方切替バルブ５５を蒸留釜１側に導通させると、貯液タンク２２内は蒸留釜１と同程度の減圧状態となる。この状態で開閉バルブ５３を開くと、蒸留釜１の真空系を破ることなく、廃液排出口２０から蒸留釜１内の廃液を貯液タンク２２に流下させることができる。また、三方切替バルブ５５を大気側に導通させると、貯液タンク２２内に収容された廃液を廃液流出口５６から容易に流出させることができる。
【００５６】
このように、蒸留釜１と同程度の減圧状態とし得る貯液タンク２２に、蒸留釜１から廃液（残留物）を排出するように構成しているため、蒸留釜１を含む真空系を破ることなく、かつ良好に廃液を排出することが可能となる。これにより、廃液の排出後に、再度被処理溶剤の蒸留を行う際に、蒸留釜１の真空排気に伴う手間や時間を大幅に削減することができる。また、貯液タンク２２は三方切替バルブ５５により大気開放可能としているため、後述する廃液タンク６２へも良好に流出させることができる。
【００５７】
貯液タンク２２の外周には、冷却器４９が配設されており、この冷却器４９には冷却水が下部の冷却水入口５７から上部の冷却水出口５８に向かって流れている。この冷却水は、コンデンサ１９の冷却水出口４５から送出されたものである。また、この貯液タンク２２の下部には、廃液流出口５６が形成されており、この廃液流出口５６は廃液バルブ５９を介挿した廃液パイプ６０に接続され、この廃液パイプ６０の先端部は廃液出口６１となっている。従って、廃液バルブ５９を開くと、貯液タンク２２に一時的に貯留されて冷却された廃液が廃液流出パイプ６０を介して廃液出口６１から排出される。従って、蒸留釜１から排出された廃液は、冷却した後に下記の廃液タンク６２に流出させることができ、よって廃液の排出を安全に実施することが可能となる。
【００５８】
次に、図５および図６を参照して、貯液タンク２２の下方に設けた廃液タンク６２および廃液タンク６２を載置する載置台６３について述べる。
【００５９】
上記した貯液タンク２２の下方には、廃液を受け止めるための廃液タンク６２を載置するための載置台６３が設けられている。この載置台６３は、減圧蒸留再生装置を支持する架台６４上に設けたスライド装置６５により、貯液タンク２２下方から減圧蒸留再生装置の前方向（図５、図６では左方向）に移動可能とされている。
【００６０】
載置台６３を再生装置の外に移動するには、再生装置の前面に設けた扉６６を開き、スライド装置６５により支持された載置台６３を手前（図５、図６では左側）に引き出せばよい。載置台６３を引き出すことにより、載置台６３に載置した廃液タンク６２も引き出すことができる。この廃液タンク取出し位置に廃液タンク６２を引き出すことで、廃液タンク６２内の廃液をすてることができる（図６）。また、載置台６３を減圧蒸留再生装置の内部に収容すると（廃液（残留物）収容位置）、載置台６３に載置した廃液タンク６２により貯液タンク２２内の廃液を受け止めることができる（図５）。
【００６１】
また、上記した減圧蒸留再生装置の架台６４には、廃液タンク６２を載置した載置台６３が、貯液タンク２２内の廃液を受け止めることができる所定位置（廃液収容位置）にスライドした場合に、載置台６３を検出するための載置台検出センサ６７が設けられていると共に、載置台６３上に廃液タンク６２が載置されていることを検出するための廃液タンク検出センサ６８が設けられている。
【００６２】
そして、載置台検出センサ６７が載置台６３を検出すると共に、廃液タンク検出センサ６８が載置台６３上に廃液タンク６２が載置されていることを検出した場合にのみ、電気的制御手段１５の制御により廃液流出パイプ６０に設けた廃液バルブ５９を開いて、貯液タンク２２内の廃液を流出させるように構成されている。さらに、廃液タンク６２内には、廃液タンク６２内の廃液量が所定量になったことを検出する廃液量検出センサ６９が設けられている。そして、この廃液量検出センサ６９が、所定量の廃液を検出した場合には、電気的制御手段１５の制御により廃液流出パイプ６０に設けた廃液バルブ５９を閉じて、貯液タンク２２内の廃液の排出を停止する。
【００６３】
これら廃液タンク６２に付随する設備によって、廃液タンク６２が所定位置に位置していないにもかかわらず、あるいは廃液タンク６２内が満杯になっているにもかかわらず、貯液タンク２２内の廃液を流出させるような事故を未然に防ぐことができる。よって、廃液排出の安全性を大幅に高めることが可能となる。
【００６４】
次に、上記した構成からなる減圧蒸留再生装置の動作および各部材の制御を、図３に示す電気的制御手段１５の概略ブロック図および図７に示すタイミングチャートを参照しながら説明する。なお、初期状態では蒸留釜１、貯液タンク２２内は空であり、オイル加熱器４および熱交換流路２、３を含む加熱用オイルの循環系にはオイルが充填されており、また水分分離器３１を含む溶剤循環系には先に再生した溶剤が充満している。
【００６５】
また、電気的制御手段１５は、この実施例ではマイクロコンピュータ構成であり、操作の手順をプログラミングして予め記憶した中央処理演算回路（ＣＰＵ）１０１、ＲＯＭ１０２、ＲＡＭ１０３等からなり、加熱用オイルの温度を溶剤の種類に応じて設定記憶可能な加熱用オイル温度設定記憶部１０４、予め減圧度を設定記憶しておく減圧度設定記憶部１０５、蒸留時間を設定する蒸留タイマ１０６、煮詰め時間を設定する煮詰めタイマ１０７、蒸留釜１のスラッジバルブ５３を開放する時間を設定するスラッジタイマ１０８、貯液タンク２２の廃液バルブ５９の開放時間を設定する廃液タイマ１０９等を有している。
【００６６】
まず、操作盤の運転ボタンを押すと、電気的制御手段１５からの信号に基いて運転ランプが点灯すると共に、オイル循環ポンプ１１、溶剤循環ポンプ３３、オイル加熱器４の 2つの電気ヒータ７ａ、７ｂがそれぞれ作動を開始する。なお、この時点では溶剤注入バルブ２３は閉じたままである。
【００６７】
オイル循環ポンプ１１が作動すると、加熱用オイル循環系のオイルが循環してオイル加熱器４からオイル供給管１０、蒸留釜１の第１の熱交換流路２、第２の熱交換流路３、オイル還流管１３の順に流れてオイル加熱器４に戻る。そして、このオイル循環系のオイルは、電気ヒータ７の作動により次第に温度が上昇する。また、溶剤循環ポンプ３３が作動すると、溶剤循環系の溶剤が循環するので、エゼクタ３４に吸引作用が生じ、蒸留釜１内の圧力が次第に低下する。
【００６８】
そして、オイル温度検出器１２からの信号に基いて、加熱用オイルの温度が溶剤の種類に応じて予め設定した上限の所定温度（例えば第３石油類であれば 170〜 180℃）に到達したこと、および減圧度検出器４３からの信号に基いて蒸留釜１内の減圧度が予め設定した所定の減圧度に到達したことを電気的制御手段１５が検知すると、蒸留タイマ１０６をスタートさせると共に、冷却水バルブ４７および溶剤注入バルブ２３を開き、またオイル加熱器４の一方の電気ヒータ７ａは継続してオンのままで、他方の電気ヒータ７ｂはオフにする。
【００６９】
溶剤注入バルブ２３が開くと、蒸留釜１の内部に汚れ成分を含む非水系溶剤（被処理溶剤）が注入されはじめる。蒸留釜１内に導かれる被処理溶剤の分量は、液位調整器２５により調整され、被処理溶剤の液面が第２の熱交換流路３の上部よりも上方に位置すると共に、第１の熱交換流路２が常に被処理溶剤中に浸漬する所定レベルに達するまで注入される。
【００７０】
また、冷却水バルブ４７が開くと、コンデンサ１９内に冷却水が供給されてコンデンサ１９が冷却、すなわち凝縮液化を開始し、コンデンサ１９から出た冷却水は貯液タンク２２の冷却器４９を通って貯液タンク２２を冷却する。
【００７１】
このように、加熱用オイルの温度が所定温度に到達した後に溶剤を注入するようにすると、冷えた溶剤を注入してから加熱用オイルを次第に加熱する場合に比較して、加熱の立上り時間を短縮することができ、効率的である。また、蒸留釜１の内部が所定の減圧度に到達した後に溶剤を注入するようにすると、引火、爆発等を防止することができ、安全である。
【００７２】
オイル加熱器４により所定温度まで加熱された加熱用オイルが蒸留釜１の第１熱交換流路２から第２熱交換流路３内を通ると、蒸留釜１内の被処理溶剤が加熱されて減圧蒸留される。そして、気化した溶剤ガスは、エゼクタ３４の吸引力によって吸引され、コンデンサ１９に送り込まれて凝縮液化され、液化した溶剤はエゼクタ３４に吸引されて溶剤循環流に合流し、水分分離器３１を繰り返し通過することにより水分が除去された状態で溶剤取出口４０から純粋な再生溶剤として取り出される。
【００７３】
このようにして、蒸留釜１内の被処理溶剤が減圧蒸留され続けると、蒸留釜１内の溶剤液面が低下するが、ある程度低下すると液位調整器２５が開いて溶剤を流し込む。従って、蒸留釜１内では引き続き減圧蒸留が行われる。
【００７４】
蒸留釜１内で継続して減圧蒸留が行われると、この減圧蒸留では加熱用オイルの熱を熱源としているので、一方の電気ヒータ７ａの熱で保温していてもオイルの温度が緩やかに低下していく。このオイルの温度は、オイル温度検出器１２からの信号により電気的制御手段１５が常に監視し続けている。そして、オイルの温度が下限の所定温度（溶剤の種類により異なるが、例えば上限温度 170℃の場合には 165℃）まで低下すると、電気的制御手段１５がオイル加熱器４の他方の電気ヒータ７ｂもオンにして加熱用オイルの加熱を再開する。
【００７５】
他方の電気ヒータ７ｂもオンになると、循環する加熱用オイルの温度が短時間で上限温度まで上昇し、この上限温度に到達すると、オイル温度検出器１２からの信号に基いて電気的制御手段１５が他方の電気ヒータ７ｂをオフにして、再び一方の電気ヒータ７ａの加熱のみによる保温状態に移行する。従って、蒸留釜１の熱交換流路２、３に供給される加熱用オイルの温度は、当該溶剤の種類に応じて設定した最適温度域を確実に維持することができる。よって、減圧蒸留により再生する目的物質、すなわち当該非水系溶剤の純度を高くすることができ、不純物が共に減圧蒸留される事態を減らすことができる。
【００７６】
このような操作を繰り返して行うと、油脂等の汚れを含んだ非水系溶剤を大量に減圧蒸留して再生することができるが、その一方で蒸留釜１内では減圧蒸留で残された汚れ成分の割合が次第に高まる。そこで、上記した蒸留工程は蒸留タイマ１０６に予め設定した所定の時間（例えば 10%程度の汚れであれば30分）が経過した時点で煮詰め工程に移行する。
【００７７】
蒸留タイマ１０６から所定時間経過信号が送出されると、電気的制御手段１５は、煮詰めタイマ１０７をスタートさせると共に、溶剤注入バルブ２３を閉じる。なお、オイル加熱器４の電気ヒータ７の制御は蒸留工程と同じであり、また冷却水バルブ４７も開いた状態を継続させる。従って、蒸留釜１内の溶剤は引き続いて減圧蒸留され、次第にその量が減少する。すなわち、蒸留釜１内の溶剤は減圧蒸留により減少しても注ぎ足されないので煮詰められていき、汚れ成分の割合が極めて高いスラッジ液となる。
【００７８】
そして、煮詰めタイマ１０７に設定した所定時間（例えば 5分）が経過して煮詰め終了信号が送出されると、電気的制御手段１５がスラッジタイマ１０８をスタートさせる。この際、オイル加熱器４の電気ヒータ７を全てオフにしてオイルの加熱を停止する。また、電気的制御手段１５は、煮詰め工程が終了してスラッジ排出工程に移行すると、スラッジバルブ５３を開放する。
【００７９】
この際、貯液タンク２２は導通パイプ５４を介して蒸留釜１に連通されているので、貯液タンク２２内は蒸留釜１内と同程度の減圧状態となっている。この状態で、スラッジバルブ５４を開くと、蒸留釜１内に残留した油脂等の汚れからなる高温のスラッジ液が蒸留釜１から貯液タンク２２に流下し、スラッジ液は貯液タンク２２内に一時的に収容される。このとき、蒸留釜１内と貯液タンク２２内は共に減圧状態になっているので、スラッジ液は容易に蒸留釜１の下方に位置する貯液タンク２２に流下する。スラッジ排出工程に移行しても冷却水バルブ４７は開いたままなので、貯液タンク２２の冷却器４７には冷却水が供給され続ける。このため、貯液タンク２２内に流下したスラッジは、冷却水により急速に冷却される。なお、貯液タンク２２は、スラッジ排出工程のみ減圧状態とするようにしてもよい。
【００８０】
次に、スラッジタイマ１０８に設定した所定時間が経過してスラッジ排出工程が終了すると、電気的制御手段１５が廃液タイマ１０９をスタートさせ、三方切替バルブ５５を外気側と貯液タンク２２側とに開き、蒸留釜１側に閉じて、貯液タンク２２内に外気を導入して常圧にしてから、廃液バルブ５９を開く。このとき、載置台検出センサ６７により載置台６３が所定位置に設置されていることを検出すると共に、廃液タンク検出センサ６８により廃液タンク６２が載置台６３上に載置されていることを検出した場合にのみ、電気的制御手段１５の制御により廃液バルブ５２を開き、冷却されたスラッジを廃液タンク６２に収容する。さらに、廃液タンク６２内に設けた廃液量検出センサ６９が、所定量の廃液を検出すると、電気的制御手段１５の制御により廃液バルブ５９が閉じて、貯液タンク２２内からのスラッジ排出を停止する。
【００８１】
そして、廃液タイマ１０９に設定した所定時間が経過して廃液工程が終了すると、電気的制御手段１５が廃液バルブ５９を閉じ、 1サイクルが終了する。これら一連の作業工程が終了すると、三方切替バルブ５５を再び外気側に閉じて、蒸留釜１側と貯液タンク２２側とに開き、貯液タンク２２内を減圧状態として、上記した被処理溶剤の再生作業を繰り返し実施する。これによって、廃液の排出に伴う手間や時間は大幅に削減される。また、蒸留釜１内の減圧状態は、スラッジ排出工程以降は貯液タンク２２とは別途維持できるため、スラッジ排出工程後直に被処理溶剤の再生作業を実施することができる。
【００８２】
なお、廃液工程において、ブザー等の警報装置を作動させて、廃液が行われることを作業員に了知させるようにしてもよい。また、廃液工程が終了すると、一旦減圧蒸留再生装置を停止して再生作業を停止してもよいが、廃液タンク６２が満杯にならず再生作業を続行できる状態であれば、一旦停止することなく、次の作業に移ることができる。
【００８３】
上述したように、蒸留釜１内の廃液は、蒸留釜１から貯液タンク２２に移送され、貯液タンク２２の冷却器４９を流れる冷却水にて冷却された後、廃液流出口５６から排出されるので、従来の再生装置で問題となっていた取扱時における火傷や引火による火災等の危険性が全くなく、安全に運転することができる。
【００８４】
また、スラッジバルブ（開閉バルブ）５３および三方切替バルブ５５を連繋して切替え、蒸留釜１内や貯液タンク２２内の圧力を適切に調整することにより、蒸留工程およびスラッジ排出工程では、蒸留釜１内と貯液タンク２２内は共に減圧状態になっているため、蒸留工程を円滑に進行させることができると共に、廃液の移送操作を容易に行うことができる。さらに、スラッジの冷却および廃液工程（廃液タンク６２への流出工程）においては、貯液タンク２２内に外気が導入されて常圧となっているため、廃液の排出操作を容易に行うことができる。またこの際、蒸留釜１内は減圧状態が保たれているため、蒸留工程をそのまま継続して行うことができる。
【００８５】
従って、上記スラッジの冷却および廃液工程は、蒸留工程と無関係にいつでも任意に行うことができ、スラッジ排出工程で高温の廃液を貯液タンク２２に移送した後、直ちに蒸留工程を再スタートさせることができる。このように、アイドルタイムなしに蒸留工程が継続でき、汚れ成分を含む非水系溶剤を効率よく再生することが可能となる。
【００８６】
例えば、被処理溶剤としてオクタメチルシクロテトラシロキサンを用いた場合、上記実施例の真空蒸留再生装置ではスラッジの煮詰め工程が終了した後、60秒程度のスラッジ排出工程（高温のスラッジ液を蒸留釜１から貯液タンク２２に流下させる工程）の間だけ、蒸留工程を停止すればよい。すなわち、蒸留工程間のアイドルタイムは約60秒となる。これは、上述したように蒸留釜１の減圧度の維持、スラッジの排出の容易さ、スラッジ冷却の別工程化等に基くものである。
【００８７】
一方、従来の真空蒸留装置では、スラッジの煮詰め工程が終了した後、手動で蒸留釜を大気開放しなければならない。この際、煮詰められたスラッジの温度は100 〜 120℃程度となっているため、そのままの状態で大気開放することはできない。被処理溶剤としてオクタメチルシクロテトラシロキサンを用いた場合、スラッジの冷却に約 4時間程度要する。この冷却に要する時間と、再度蒸留釜１内を所定の減圧度まで真空排気するまでの時間がアイドルタイムとなる。このように、上記実施例の真空蒸留再生装置によれば、スラッジの排出に伴うアイドルタイムを大幅に削減することができる。
【００８８】
次に、本発明の他の実施例について、図８の要部断面図を参照して説明する。なお、前述した実施例と同一部分については同一符号を付して説明を省略する。耐圧性を有する略円筒状の蒸留釜１には、図８に示すように、その低部外周を覆うように加熱タンク７１が設けられている。この加熱タンク７１は、内部に上方から蒸留釜１の底部が没入し、加熱媒体となる耐熱オイルが充填してある。また、内部底面には、蒸留釜１の下部外周を囲うようにオイル循環用整流板７２が立設されている。
【００８９】
このオイル循環用整流板７２は、加熱タンク７１の上面との間に空間を有するような高さを有すると共に、下部周面には複数のオイル通過流路７３が開設されている。なお、上記した耐熱オイルは、オイル循環用整流板７２が完全に浸る位置にまで充填してある。また、オイル循環用整流板７２は、加熱タンク７１の内部を内側と外側に区画し、上下にオイルが行き来する空部があればよい。
【００９０】
また、加熱タンク７１内には、オイル循環用整流板７２の内側であって、蒸留釜１の底部下方に位置するように、加熱媒体中に浸漬された 2本の電気ヒータ７ａ、７ｂが設けられていると共に、オイルの温度を計測するためのオイル温度検出器１２が設けられている。さらに、加熱タンク７１の上部には、一端部が大気中に開放された外気連通管９が連通接続されており、加熱タンク７１内が大気と連通している。 2本の電気ヒータ７ａ、７ｂは、前述した実施例と同様に、電気的制御手段によって、そのオン・オフが制御されており、常にオイル温度が被処理溶剤の揮発特性に最適な温度範囲内となるようにされている。
【００９１】
上記以外の構成については、前述した実施例と同一構成とされており、また蒸留工程、廃液排出工程等も前述した実施例と同様に実施されるものである。
【００９２】
上記実施例の減圧蒸留再生装置においては、ヒータ７により加熱されたオイルはオイル循環用整流板７２の内側を上昇し、蒸留釜１の下方側部および底部を加熱した後、オイル循環用整流板７２の上方を越えて、加熱タンク７１の側面とオイル循環用整流板７２との間を下降する。そして、オイル循環用整流板７２の下部に形成した複数のオイル通過流路７３を通過して、再びオイル循環用整流板７２の内側に戻る。従って、ヒータ７により加熱されたオイルは、オイル循環用整流板７２により対流が整流されるため、蒸留釜１の下方側部および底部を効率よく加熱することができる。また、蒸留釜１の下部にヒータ７を有する加熱タンク７１を一体に設けているため、装置全体をコンパクト化できると共に、設置や移設も容易となる。
【００９３】
次に、図９に蒸留釜部分を示す実施例について説明する。この蒸留釜１は、加熱タンク７２の上部側面に開設した上循環口７４と、オイル循環用整流板７２の内側の底部に開設した下循環口７５とを循環パイプ７６により連通接続されていると共に、循環パイプ７６の途中に小さな循環ポンプ７７が設けられたものである。なお、その他の構成は先に説明した蒸留釜（図８）と同様であり、また蒸留釜以外の構成についても同様である。
【００９４】
上記した構成からなる蒸留釜１においては、ヒータ７ａ、７ｂが加熱タンク７１内のオイルを加熱すると、高温になったオイルがオイル循環用整流板７２の内側を上昇して蒸留槽１内の溶剤を加熱する。この溶剤加熱により温度が低下したオイルは、その一部が上循環口７４から循環パイプ７６内を通って、底部の下循環口７５から加熱タンク７１内部に戻され、その他のオイルは先の実施例と同様にオイル循環用整流板７２の外側を流下して底部側に戻る。このように、この実施例では、自然発生するオイル循環用整流板７２により整流された自然対流と、循環ポンプ７７の作用による強制循環とによって、オイルがオイル循環用整流板７２により区画された加熱タンク７１内および循環パイプ７６を介して活発に流動する。なお、下循環口７５から加熱タンク７１内に循環するオイルは、自然対流により流動するオイルの流れる方向と同じく上向きなので、自然対流を促進する働きも有する。
【００９５】
従って、この実施例の蒸留釜１においては、加熱ヒータ７ａ、７ｂが発生する熱を、オイルを媒体として蒸留釜１内の溶剤に効率よく伝達して、効率のよい減圧蒸留を行うことができる。また、オイルの流動性を高めると、加熱ヒータ７ａ、７ｂに接触するオイルの流動性も高められるので、加熱ヒータ７ａ、７ｂに接触したオイルが局部的に不用意に高温になることを回避することができる。このため、オイルが過熱して酸化したり、オイルの酸化物が加熱ヒータ７ａ、７ｂに付着固化して放熱を妨げたり、加熱ヒータ７ａ、７ｂの電熱線が加熱して断線する等のトラブルを未然に防止できる。なお、循環ポンプ７７は、自然対流によるオイルの流動を補助するだけなので、小型ポンプで十分である。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明の一実施例による減圧蒸留再生装置の構成を示す図である。
【図２】図１に示す減圧蒸留再生装置の蒸留釜部分を拡大して示す断面図である。
【図３】図１に示す減圧蒸留再生装置の電気的制御手段を示す概略ブロック図である。
【図４】図１に示す減圧蒸留再生装置に用いた水分分離器のフィルタを示す図であって、（ａ）はその上面図、（ｂ）は一部切り欠き断面で示す正面図である。
【図５】図１に示す減圧蒸留再生装置の廃液タンク部分を示す図である。
【図６】図５に示す廃液タンクの移動状態を示す図である。
【図７】図１に示す減圧蒸留再生装置のタイミングチャートの一例を示す図である。
【図８】本発明の他の実施例による減圧蒸留再生装置の要部構成を示す断面図である。
【図９】本発明のさらに他の実施例による減圧蒸留再生装置の要部構成を示す断面図である。
【図１０】被処理液の蒸気圧曲線の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００９７】
１…蒸留釜、２，３…熱交換流路、４…オイル加熱器、１９…コンデンサ、２２…貯液タンク、２５…液位調整器、３１…水分分離器、３２…溶剤循環路、３４…エゼクタ、４９…冷却器、５３…スラッジバルブ（開閉バルブ）、５５…三方切替バルブ、６２…廃液タンク。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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