(57)【要約】【目的】高湿環境下においても画像流れが抑制され、かつ、トナー付着に起因する画像の欠陥も抑制され、長期に渡り高品質な画像を安定して供給可能な電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、及びそれを用いた電子写真装置。【構成】導電性支持体上に、少なくともアモルファスシリコン系の光導電層を形成した電子写真感光体において、前記電子写真感光体の最表面に、膜堆積中の異常成長によって形成された球状突起が存在し、該球状突起を表面側から見たときの直径が５μｍ以上、１０μｍ以下である該球状突起が７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下存在し、かつ、該球状突起の頭頂部が研磨されていることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体上に、少なくともアモルファスシリコン系の光導電層を形成した電子写真感光体において、
前記電子写真感光体の最表面に、表面側から見た直径が、５μｍ以上、１０μｍ以下の球状突起が、７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下、かつ、前記球状突起の頭頂部が研磨されていることを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
直径が５μｍ以上、１０μｍ以下である前記球状突起が、１２０個／ｃｍ2以上、２００個／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
直径が１０μｍを越える前記球状突起が１５個／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項１乃至２に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
直径が１０μｍを越える前記球状突起が５個／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項３に記載の電子写真感光体。
【請求項５】
前記球状突起の頭頂部の高さが１μｍ以下に研磨されていることを特徴とする請求項１乃至４に記載の電子写真感光体。
【請求項６】
前記電子写真感光体がさらにシリコン原子を母体とし、炭素原子、窒素原子、酸素原子の少なくとも一種を含有する表面保護層を有することを特徴とする請求項１乃至５に記載の電子写真感光体。
【請求項７】
前記表面保護層に含有される炭素原子、窒素原子、酸素原子の含有量が、シリコン原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の総和に対して４０原子％以上、１００原子％未満であることを特徴とする請求項６に記載の電子写真感光体。
【請求項８】
前記表面保護層に含有される元素が炭素原子であって、含有量がシリコン原子と炭素原子の総和に対して、９５原子％以上、１００原子％未満であることを特徴とする請求項７に記載の電子写真感光体。
【請求項９】
排気手段と原料ガス供給手段を備えた真空気密可能な堆積室内に導電性支持体を配置し、少なくともシリコン原子を含んだ原料ガスを高周波電力により分解し、該導電性支持体上に少なくともアモルファス状態のシリコンを主体とする光導電層を堆積する電子写真感光体の製造方法において、
前記光導電層の堆積の途中で一時的に前記堆積室内の粒子数を増大させる工程と、
前記光導電層の表面の球状突起を研磨する工程とを有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】
前記粒子数を増大する工程が、前記堆積の途中で前記高周波電力及び前記原料ガスを止めた後に、粒子を含んだ気体を導入し、その後、真空排気し、引き続き堆積を行うことを特徴とする請求項９に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１１】
前記粒子を増大する工程が、
前記堆積室を振動させることである請求項９に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１２】
前記粒子を増大する工程が、
前記堆積室内に原料ガスを供給する配管を振動させることである請求項９に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１３】
前記電子写真感光体の最表面の球状突起は、直径が５μｍ以上、１０μｍ以下で、１２０個／ｃｍ2以上、２００個／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項９乃至１２のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１４】
前記電子写真感光体の最表面において、直径が１０μｍを越える前記球状突起数が１５個／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項９乃至１３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１５】
前記電子写真感光体の最表面において、直径が１０μｍを越える前記球状突起数を５個／ｃｍ2以下とすることを特徴とする請求項９乃至１３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１６】
前記研磨により、球状突起の頭頂部の高さを１μｍ以下にすることを特徴とする請求項９乃至１５のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１７】
前記研磨が、研磨テープを用いてなされることを特徴とする請求項９乃至１６のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１８】
前記研磨が、前記電子写真感光体の表面に前記研磨テープを弾性ゴムローラを用いて当接させ、回転される該電子写真感光体表面の回転移動速度と、該研磨テープを当接させる前記弾性ゴムローラの回転移動速度との間に、相対的な速度差を設けることによりなされることを特徴とする請求項１７に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１９】
前記研磨が、バフ研磨を用いてなされることを特徴とする請求項９乃至１６のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項２０】
さらにシリコン原子を母体とし、炭素原子、窒素原子、酸素原子の少なくとも一種を含有する表面保護層を形成することを特徴とする請求項９乃至１９のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項２１】
前記表面保護層に含有される炭素原子、窒素原子、酸素原子の含有量を、シリコン原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の総和に対して４０原子％以上、１００原子％未満にすることを特徴とする請求項２０に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項２２】
前記表面保護層に含有される元素が炭素原子であって、その含有量をシリコン原子、炭素原子の総和に対して、９５原子％以上、１００原子％未満とすることを特徴とする請求項２０に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項２３】
請求項１乃至８のいずれか１項に記載の電子写真感光体を具備することを特徴とする電子写真装置。
【請求項２４】
単一波長を主とする光源により画像形成がなされることを特徴とする請求項２３に記載の電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」と表記する）を含む光導電層を形成してなる電子写真感光体、及びその製造方法、ならびに本発明の感光体を具備した電子写真装置に関するものである。
【０００２】
より詳しくは、高湿環境下においても感光体の加温手段を設けることなく画像ボケや画像流れのない高品質な画像が得られ、また、クリーニング性に優れ、トナー付着に起因する画像欠陥が発生することなく、且つ、その特性を維持するに足る高耐久性を有し、高品位な画像が安定して得られる、ａ−Ｓｉ感光体、及び製造方法、並びにその感光体を用いた電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
従来から、電子写真装置は複写機、ファクシミリ、プリンターなどとして用いられている。通常の電子写真装置は、光導電層が設けられた電子写真感光体と、感光体表面をコロナ帯電やローラ帯電、ファーブラシ帯電、磁気ブラシ帯電などの方法で一様に帯電させる帯電手段と、帯電された表面上に露光を行って静電潜像を形成する露光手段と、静電潜像上にトナーを付着させる現像器とを有している。
【０００４】
このような電子写真装置による画像形成は以下のように行われる。まず、感光体表面を帯電手段により一様に帯電させる。次に、被複写体の被複写像の反射光またはその変調信号、またはコンピュータなどから送信された形成する画像に対応する信号に応じてレーザーやＬＥＤなどから光を放出させ、電子写真感光体の表面を露光することにより、静電潜像を形成する。その後、静電潜像が形成された電子写真感光体の表面にトナーを付着させることでトナー画像を形成し、これを複写用紙などの転写材に転写させることで画像を形成する。
【０００５】
画像形成を行なった後、電子写真感光体の表面に、トナーが一部残留する。そこで、次回の画像形成前にこの残留トナーを除去する必要がある。このような残留トナーの除去は、クリーニングブレード、ファーブラシ、マグネットブラシなどを有するクリーニング装置を用いて行なわれるのが一般的である。
【０００６】
電子写真感光体としてａ−Ｓｉ感光体は、高硬度で耐候性が高いため、高い耐久性能を有し、しかも特性が非常に安定しているため、数百万枚コピーした後も感光体としての特性がほとんど劣化しないので、一枚あたりの印刷コストも安くなり、更に、無公害であるため、取り扱いも容易で、環境への影響もないという長所を持っている。しかしながら、ａ−Ｓｉ感光体は、特に高湿環境下において、形成画像が流れたように乱れる、高湿流れが発生しやすいことが知られている。
【０００７】
これは、電子写真感光体の材料にａ−Ｓｉを用いた場合、ａ−Ｓｉの表面硬度が高いことにより、クリーニング工程における摺擦時の電子写真感光体表面の摩耗量が少なく、このために、クリーニング工程において帯電生成物や転写紙に含まれる低抵抗物質などの異物が除去されにくいためと考えられている。
【０００８】
従来から、このような高湿流れを防止する努力が続けられている。具体的には、電子写真感光体をヒーターによって加温して水分を除去する方法、摺擦手段により流れ起因物質を除去する方法、表面保護材料として、酸化されにくいまたは流れ起因物質が付着しにくい物質を用いる方法などが実施され、効果を上げている。
【０００９】
しかし、最近ではデジタル化が急速に進行することにより、電子写真装置においても微細ドットの集合により作像が行われるようになってきており、このために、特にハーフトーン画像で高湿流れが顕著に現れるようになってきた。このため、特に光導電層にａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体について、より効果的に高湿流れを防止できる方法が求められている。
【００１０】
光導電層にａ−Ｓｉを用いた電子写真感光体の効果的な高湿流れの対策として、感光体表面の炭素量を増やして酸化されにくくすると共に摩耗し易くし、また同時に表面の平滑性を高めて、感光体表面に付着した高湿流れ起因物質を容易に除去できるようにする方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、電子写真装置内で感光体表面を平坦にするように積極的に研磨を行い、同様の効果を上げる方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平９−２０４０５６号公報
【特許文献２】特開平１０−３３３３５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述したように、近年、デジタル化が進む電子写真装置の場合、微細ドットによる作像、特にハーフトーン画像においても画像流れを防止することが望まれ、感光体表面の平滑性を高めることで、高湿流れ起因物質の除去を容易ならしめる方法が種々提案されている。しかしながら、感光体表面の平滑性を高めることは、感光体表面とトナー粒子の接触面積を増加し、とくに近年多く用いられる低融点トナーにおいてはトナー付着が発生しやすいことが懸念される。
【００１２】
また、一方でトナー付着を抑制する目的で、感光体表面を粗してクリーニング工程における摺擦効率を高める方法が種々提案されている。これは、トナー付着は感光体表面とトナー粒子の接触面で発生するものであり、接触面積を減らすことが有効と考えられるからである。
【００１３】
しかしながら、感光体表面を粗すことは、数μｍの直径を持つトナーの摺擦効率を向上させるものの、窒素酸化物等の高湿流れ起因物質については表面の凹凸の深いところまで入り込み、クリーニング工程における摺擦では除去が困難となる場合がある。その結果、ドラムをヒーターによって加温しない場合には、画像流れが発生する恐れがある。即ち、画像流れとトナー付着の発生は、感光体表面の表面粗さに対して相反する傾向を示す。従って、画像流れとトナー付着を同時に抑制するためには、感光体表面条件とトナー特性を厳密に規定し、高いレベルでバランスを取った電子写真システムを確立することが必要となる。
【００１４】
そこで、本発明は、高湿環境下においても画像流れが発生せず、また、トナー付着に起因する画像欠陥が発生することもない電子写真感光体、製造方法並びにそれを用いた電子写真装置の提供を目的としたものである。
【００１５】
また、本発明のもう一つの目的は、長期に渡り高品質な画像を安定して供給可能な電子写真感光体、製造方法並びにそれを用いた電子写真装置の提供を目的としたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明によれば、上記目的を達成するために、支持体上に少なくともアモルファスシリコン系の光導電層を形成した電子写真感光体において、前記電子写真感光体の最表面に、表面側から見たときの直径が５μｍ以上、１０μｍ未満である球状突起が７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下、かつ、該球状突起の頭頂部が研磨されていることを特徴とする電子写真感光体が提供される。
【発明の効果】
【００１７】
以上に述べたように、本発明によれば、導電性支持体上に、少なくともアモルファスシリコン系の光導電層を形成した電子写真感光体において、前記電子写真感光体の最表面に、膜堆積中の異常成長によって形成された球状突起が存在し、該球状突起を表面側から見たときの直径が５μｍ以上、１０μｍ以下である該球状突起が７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下存在し、かつ、該球状突起の頭頂部が研磨された電子写真感光体を用いることによって、高湿環境下において画像流れが発生せず、かつ、トナー付着に起因する画像欠陥が発生しない電子写真感光体を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明について説明する。
【００１９】
本発明者らは、画像流れを防止するためには、感光体表面の平滑性を高めることで、窒素酸化物等の高湿流れ起因物質が表面の凹凸の深いところまで入り込むのを防ぎ、クリーニング工程における摺擦で容易に除去できる状況を構築することが必要であるとの知見を得た。その一方で、感光体表面の平滑性を高めたときに発生しがちなトナー付着の問題をいかに防ぐかを鋭意検討した。その結果、ａ−Ｓｉ感光体で従来から問題となっている球状突起が多い感光体を用いて、その球状突起の頭頂部を研磨したものについて耐久試験を行ったところ、高湿流れが発生しにくいのみならず、トナー付着の発生率も低い傾向があることが分かってきた。
【００２０】
球状突起とは、感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長のことであり、詳しくは次のようなものである。
【００２１】
ａ−Ｓｉ膜は堆積膜表面に数μｍオーダーのダストが付着していた場合、成膜中にそのダストを核として異常成長、いわゆる“球状突起”が成長してしまうという性質を持っている。
【００２２】
図２は、ａ−Ｓｉ感光体の一例を示す模式的断面図である。
【００２３】
導電性支持体２０１上にａ−Ｓｉ光導電層２０２が堆積され、ａ−Ｓｉ光導電層２０２には、球状突起２０３が形成されている。球状突起２０３は、ａ−Ｓｉ光導電層２０２の途中から形成され、円錐を逆転させた形状で、感光体表面から見ると半球状の突起形状をしている。
【００２４】
球状突起２０３は、ａ−Ｓｉ光導電層２０２を成長中に、原料ガスの分解種と堆積表面のぬれ性が低く、ａ−Ｓｉ膜を形成する堆積表面に付着したダストを覆い隠すように堆積することができないことによる。このため、ダストと堆積表面の境界を埋めることができず、ダスト上に堆積する膜と堆積膜表面に堆積する膜がそれぞれ独立して成長し、結果として球状突起を形成することになる。
【００２５】
この球状突起部分と正常堆積部分との界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化しており、帯電電荷が界面を通って支持体側に抜けてしまう。このため、球状突起が存在する部分は、画像上ではべた黒画像で白い点となって現れる（反転現像の場合はべた白画像に黒い点となって現れる）、いわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥を形成してしまう。このため、従来は、成膜時のダストの発生を極力抑えることで球状突起の発生個数を減らす努力を続けてきた。
【００２６】
しかし、本発明者らは、意識的にこの球状突起を発生させ、その上で、球状突起の頭頂部のみを研磨することで平らにした感光体を用いて高湿環境での耐久試験を行った。その結果、球状突起の個数が多い感光体ほど高湿流れが発生しにくかった。また、これらの感光体を常温、低湿環境で更に耐久試験を行ってもトナー付着は一切見られず、高湿流れとトナー付着の改善が絶妙なバランスで保たれていることが判明した。
【００２７】
もちろん、ベタ黒画像には、白ポチが全面に生じており、実使用に耐えないものであった。そこで、本発明者らは、球状突起の発生方法に工夫を凝らし、球状突起のサイズを画像に出ない程度以下に小さくすることを思いついた。具体的には、感光体の成膜後半で意識的にダストを発生させることにより、そのダストを起点として球状突起が成長しても成膜終了時点で直径が１０μｍ以下となるように調整した。すると、ベタ黒画像には白ポチは見られず良好な画像が得られ、かつ、高湿流れについても前述の実験と同様の改善効果が見られた。更に、トナー付着も発生しにくい状況が維持されていた。
【００２８】
このような結果が得られた理由については、詳細は明確になっていないが、現在、次のように考えている。すなわち、ａ−Ｓｉ感光体は、鏡面研磨された支持体上に堆積されるが、実用上、その膜厚は１０μｍ〜５０μｍと非常に厚く堆積される。このため、その堆積膜表面は図２に示したように、カリフラワーのようにでこぼこしているのが通常の状態である。このような凹凸の多い表面に、窒素酸化物等の高湿流れ起因物質が付着すると、窪み部分が多いためにクリーナー等による摺察によって取り除きにくくなる。このようなカリフラワー状の感光体に、１０μｍ以下の画像上に現れない球状突起を多数発生させ、かつ、その頭頂部を研磨すると、球状突起部分は平らなために高湿流れ起因物質は容易に取り除くことができ、結果として表面に存在する高湿流れ物質の濃度が低下し、高湿流れが発生しにくくなったものと考えられる。その一方で、球状突起以外の部分は、従来通りカリフラワー状に凹凸があるためにトナーとの接触面積が少なく、トナー付着しにくい状況が維持できたものと考えられる。
【００２９】
また、頭頂部が研磨された球状突起部分は平らな面をしているため、トナーとの接触面積が増えるが、直径が１０μｍ以下であるため、たとえトナー付着が発生しても画像上で認識することができなかったものと考えている。すなわち、本発明に開示されているように、膜堆積中の異常成長によって形成された直径５μｍ以上、１０μｍ以下の球状突起を７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下に調整し、かつ、該球状突起の頭頂部を研磨したことで、感光体表面の平らな面と凹凸の面の割合が絶妙に調整され、高湿流れとトナー付着を共に防止する条件が実現できたものと考えている。球状突起が楕円形の場合、その長径を直径とみなすことができる。以下、本命明細書中で直径といった場合、球状突起が円形の場合はその直径を、楕円あるいは楕円形状の場合はその最大の径を直径と称する。
【００３０】
なお、本発明の電子写真感光体を用いた電子写真装置は、トナーの転写効率の向上が見られた。これは予期せぬ効果であったが、明らかに直径５μｍ以上、１０μｍ以下の球状突起数と相関を持って効果が現れていることから、本発明の電子写真感光体が何らかの良き影響を及ぼしていることは間違いないものと考えられる。
【００３１】
本発明は、以上の知見に基づいて完成されたものである。
【００３２】
以下に図面を用いて本発明を具体的に説明する。
【００３３】
図１は本発明による電子写真感光体の模式的な断面図であり、導電性支持体１０１上にａ−Ｓｉ光導電層１０２が堆積され、ａ−Ｓｉ光導電層１０２には、球状突起１０３が形成されている。
【００３４】
本発明では、球状突起１０３のうち、感光体表面から見た直径（球状突起が真円でない場合は長径の長さ）が５μｍ〜１０μｍの密度が７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下である。何れの球状突起も、その頭頂部は研磨によって平らになっており、球状突起以外のａ−Ｓｉ光導電層１０２の表面（以下、マトリックス部分と称す）は、カリフラワー状に凹凸が成長していることが分かる。
【００３５】
球状突起１０３の大きさを５μｍ〜１０μｍとする理由は、５μｍ以上のサイズから高湿流れの改善効果が見られるようになるためであり、１０μｍ以下とするのは、画像品質に対してポチの悪化やざらつきなどの弊害が発生しにくいからである。また、球状突起を７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下とするのは、７０個／ｃｍ2以上で高湿流れを改善する効果が見られるようになり、３００個／ｃｍ2以下とすることで、画像品質のざらつき、ガサツキといった均一性の低下を防止できるからである。更に本発明の効果を顕著に得るためには、１２０個／ｃｍ2以上、２００個／ｃｍ2以下の範囲がより好ましいことが実験により判明した。
【００３６】
本発明においては、直径が５μｍ〜１０μｍの球状突起が７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下にする必要があるが、同時に、直径が１０μｍを越える球状突起は少なくする必要がある。これは、直径が１０μｍを越える球状突起の場合、プロセス条件や、環境条件によっては、画像上にポチとして現れる場合があるからである。従って、画像欠陥を防ぎ、良好な画質を保つためには、１０μｍを越える球状突起は１５個／ｃｍ2以下に、更に好ましくは５個／ｃｍ2以下に抑える必要がある。従って、本発明の効果を得るためには、単に全体の球状突起数を増やすのではなく、直径５μｍ〜１０μｍの球状突起を選択的に増やすことがポイントとなる。
【００３７】
直径５μｍ〜１０μｍの球状突起を７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下に調整するには、感光体を成膜している途中でダストを発生させればよい。成膜の後半にダストを発生させるほど、形成される球状突起は小さいものとなる傾向があるが、製造条件によっても影響を受けるため、あらかじめダストを発生させるタイミングと形成される球状突起の大きさの相関を調べておくことで、任意の大きさの球状突起を形成することができる。
【００３８】
ダストの発生方法としては、一例として、成膜の途中で一旦放電を止め、成膜炉内のガスを一旦排気した後、ＨＥＰＡフィルター等で濾過することにより希望のダスト量に調整された気体（例えばエアー（大気）、窒素、アルゴン、ヘリウム等）を成膜炉内に導入し、球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させる。その後真空に排気して再度成膜を続ければよい。
【００３９】
発生する球状突起の個数は、導入する気体のダスト量や圧力、導入から排気までの時間を調整することで制御可能である。導入する気体のダスト量は、一例として０．３μｍ〜２μｍのサイズの粒子が１００個／ｃｆ（ｆｅｅｔ3）（３５３０個／ｍ2）〜１００００個／ｃｆ（３５３０００個／ｍ2）程度のものが好適に用いられる。
【００４０】
尚、気体中のダスト量は、市販のパーティクルカウンター（例えばリオン（株）製パーティクルカウンター：ＫＣ−０１Ｂなど）で容易に測定が可能である。
【００４１】
また、他の方法としては、成膜中の成膜炉に振動を与えてダストを発生させても良い。さらに成膜途中で原料ガスの流量を急激に変化させ、その変動によって成膜炉壁からダストを発生させても良い。また、原料ガス供給配管の途中にダスト発生源を設けておき、それを外部から振動させることにより、原料ガスにダストを混入させることも好ましい。この場合、成膜途中で放電を停止することなくダストの導入が行えるため、光導電層の密着性アップという意味では、より好ましい方法である。
【００４２】
本発明において、球状突起の頭頂部を研磨する方法としては、ラッピングテープなどの研磨テープによる方法や、バフ研磨による方法など、いかなる方法でも用いることができるが、何れの研磨方法を用いても、球状突起の頭頂部の高さは堆積面のマトリックス部分よりも高いため、選択的に研磨されることになる。このため、特別な手段を用いなくても球状突起の頭頂部が研磨されて平らになった時点ではマトリックス部分の凹凸は削れておらず、そのままの状態が維持される。
球状突起の頭頂部を研磨することによって、頭頂部の高さは１μｍ以下にされることが好ましい。１μｍ以下に研磨することで高湿流れを効果的に防止することが可能となる。本発明において、球状突起の頭頂部を研磨するとは、頭頂部の高さを研磨手段によって１μｍ以下にすることを意味している。
【００４３】
尚、頭頂部の高さとは、マトリックス部分から球状突起頭頂部までの鉛直方向の距離のことである。尚、球状突起の頭頂部は研磨しても高さを0μｍ以下にすることはできないことは言うまでもない。
【００４４】
球状突起の頭頂部を研磨する表面研磨装置の一例を図３に示す。
【００４５】
図３に示す表面研磨装置の構成は、ａ−Ｓｉ膜が堆積された円筒状の支持体３００は、弾性支持機構３２０に取り付けられる。図３に示す装置において、弾性支持機構３２０は、例えば、空気圧ホルダーが利用され、具体的には、ブリジストン社製空気圧式ホルダー（商品名：エアーピック、型番：ＰＯ４５ＴＣＡ＊８２０）が用いられる。加圧弾性ローラ３３０は、研磨テープ３３１を加工対象物３００のａ−Ｓｉ膜表面に押圧させる。研磨テープ３３１は、送り出しロール３３２から供給され、巻き取りロール３３３に回収される。その送り出し速度は、定量送り出しロール３３４とキャプスタンローラ３３５により調整され、また、その張力も調整されている。研磨テープ３３１には、通常ラッピングテープと呼ばれるものが好適に利用される。
【００４６】
ａ−Ｓｉ等の非単結晶材料の光導電層等の表面を加工する際、研磨テープには、砥粒としてはＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3などが用いられる。具体的には、富士フィルム社製ラッピングテープＬＴ−Ｃ２０００を用いた。加圧弾性ローラ３３０は、そのローラ部は、ネオプレンゴム、シリコンゴムなどの材質からなり、ＪＩＳゴム硬度２０〜８０の範囲、より好ましくはＪＩＳゴム硬度３０〜４０の範囲とされている。また、ローラ部形状は、長手方向において、中央部の直径が両端部の直径より若干太いものが好ましく、例えば、両者の直径差が０．０〜０．６ｍｍの範囲、より好ましくは、０．２〜０．４ｍｍの範囲となる形状が好適である。加圧弾性ローラ３３０は、回転する加工対象物（円筒状支持体上の堆積膜表面）３００に対して、加圧圧力０．０５ＭＰａ〜０．２ＭＰａの範囲で加圧しながら、研磨テープ３３１、例えば、上記のラッピングテープを送り堆積膜表面の研磨を行う。
【００４７】
前記研磨テープを利用する手段以外に、バフ研磨のような湿式研磨の手段を利用することも可能である。また、湿式研磨の手段を利用する際には、研磨加工後、研磨に利用する液の洗浄除去を施す工程を設けてもよい。
【００４８】
本発明において使用される導電性支持体１０１の材料としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、及びこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。
【００４９】
また、導電性支持体の材料として、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性材料を用いて、導電性支持体の少なくとも光受容層を作製する側の表面を導電処理し、導電性支持体として用いることができる。
【００５０】
使用される導電性支持体の形状は平滑表面あるいは微小な凹凸表面を有する円筒型または無端ベルト型とすることができ、その厚さは、所望通りの電子写真感光体を形成し得るように適宜決定する。電子写真感光体としての可撓性が要求される場合には、導電性支持体としての機能が十分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることができる。しかしながら、導電性支持体は、製造上及び取り扱い上、機械的強度等の点から、通常１０μｍ以上とすることが好ましい。
【００５１】
光導電層１０２は、本発明ではシリコン原子を母体とし、更に水素原子及び／又はハロゲン原子を含む非晶質材料で構成される。
【００５２】
ａ−Ｓｉ膜は、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等によって形成可能であるが、プラズマＣＶＤ法を用いて形成した膜は特に高品質の膜が得られるため好ましい。原料としてはＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓｉ3Ｈ8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）を原料ガスとして用い、高周波電力によって分解することによって形成可能である。更に層形成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。
【００５３】
このとき、支持体の温度は、２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃程度の温度に保つことが特性上好ましい。これは支持体表面での表面反応を促進させ、充分に構造緩和をさせるためである。また、これらのガスに更にＨ2あるいはハロゲン原子を含むガスを所望量混合して層形成することも特性向上の上で好ましい。ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効なのは、弗素ガス（Ｆ2）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ5、ＩＦ7等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等の弗化珪素が好ましいものとして挙げることができる。
【００５４】
本発明においては、光導電層には必要に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ましい。伝導性を制御する原子としては第１３族原子または第１５族原子を用いることができる。
【００５５】
光導電層に含有される伝導性を制御する原子の含有量としては、好ましくは１×１０-2〜１×１０4原子ｐｐｍ、最適には１×１０-1〜１×１０3原子ｐｐｍとされるのが好ましい。
【００５６】
第１３族原子導入用の原料物質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ6Ｈ12、Ｂ6Ｈ14等の水素化硼素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ3、ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、ＴｌＣｌ3等も挙げることができる。中でもＢ2Ｈ6は取り扱いの面からも好ましい原料物質の一つである。
【００５７】
第１５族原子導入用の原料物質として有効に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ3、Ｐ2Ｈ4等の水素化燐、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣｌ3、ＰＣｌ5、ＰＢｒ3、ＰＩ3等のハロゲン化燐、さらにＰＨ4Ｉ等が挙げられる。この他、ＡｓＨ3、ＡｓＦ3、ＡｓＣｌ3、ＡｓＢｒ3、ＡｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、ＳｂＦ5、ＳｂＣｌ3、ＳｂＣｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、ＢｉＢｒ3等が第１５族原子導入用の出発物質の有効なものとして挙げられる。
【００５８】
また、これらの伝導性制御用の原料ガスを必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。
【００５９】
光導電層の層厚としては特に限定はないが、製造コストなどを考慮すると  １０〜５０μｍ程度が適当である。
【００６０】
更に、特性を向上させる為に光導電層を複数の層構成にしても良い。例えばよりバンドギャップの狭い層を表面側に、よりバンドギャップの広い層を基板側に配置することで光感度や帯電特性を同時に向上させることができる。特に、半導体レーザーの様に、比較的長波長であって且つ波長ばらつきのほとんどない光源に対しては、こうした層構成の工夫によって画期的な効果が現れる。
【００６１】
本発明では、図４に示すように、光導電層４０２の下層として、下部阻止層４０４、光導電層４０２の上層として表面保護層４０５を設けても良い。
【００６２】
下部阻止層４０４は、一般的にａ−Ｓｉ膜をベースとし、１３族元素、１５族元素などのドーパントを含有させることにより伝導型を制御し、支持体からのキャリアの注入阻止能を持たせることが可能である。この場合、必要に応じて、炭素、窒素、酸素から選ばれる少なくとも１つ以上の元素を含有させることで応力を調整し、感光層の密着性向上の機能を持たせることができる。
【００６３】
下部阻止層のドーパントとして用いられる１３族元素、１５族元素としては前述したものが用いられる。
【００６４】
ドーパントの原子の含有量としては、好ましくは１×１０-2〜１×１０4原子ｐｐｍ、最適には５×１０-2〜５×１０3原子ｐｐｍである。
【００６５】
また、炭素供給用ガスとなり得る物質としては、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ2、Ｃ2Ｈ6、Ｃ3Ｈ8、Ｃ4Ｈ10等のガス状態の、またはガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、炭素供給効率の良さ等の点でＣＨ4、Ｃ2Ｈ2、Ｃ2Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。
【００６６】
窒素または酸素供給用ガスとなり得る物質としては、ＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ2、Ｏ2、ＣＯ、ＣＯ2、Ｎ2等のガス状態の、またはガス化し得る化合物が有効に使用されるものとして挙げられる。
【００６７】
表面保護層４０５の材質としてはａ−Ｓｉ系の材料を用いることが好ましい。この場合、光導電層４０２とシリコン原子という共通の構成要素を有するので、積層界面において化学的な安定性が十分に確保される。
【００６８】
表面保護層は、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なくとも１つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特にａ−ＳｉＣを主成分としたものが好ましい。
【００６９】
表面保護層が炭素、窒素、酸素のいずれか一つ以上を含む場合、これらの原子の含有量はシリコン原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の総和に対して４０原子％から１００原子％未満の範囲が好ましい。特に、高湿流れに対しては、これらの原子の含有量を９５原子％以上とすることが特に効果的である。炭素、窒素、酸素の含有量を４０原子％以上とすることで、充分な機械強度と、光透過性、電荷保持能力、撥水性を持たせることができる。また、１００原子％未満とすることで、機械強度や光透過性の低下を防止することができる。
【００７０】
また、表面保護層中に水素原子および／またはハロゲン原子が含有されることが好ましいが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に電荷保持特性が向上するためである。水素含有量は、構成原子の総量に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適には４０〜６０原子％とするのが好ましい。また、弗素原子の含有量として、通常の場合は０．０１〜１５原子％、好適には０．５〜５原子％とされるのが好ましい。
【００７１】
これらの水素および／または弗素含有量の範囲内で形成される感光体は、実際面において優れたものとして充分適用させ得るものである。すなわち、表面保護層内に存在する欠陥（主にシリコン原子や炭素原子のダングリングボンド）は、電子写真感光体としての特性に悪影響を及ぼすことが知られている。例えば自由表面から電荷の注入による帯電特性の劣化、使用環境、例えば高い湿度のもとで表面構造が変化することによる帯電特性の変動、更にコロナ帯電時や光照射時に光導電層より表面保護層に電荷が注入され、表面保護層内の欠陥に電荷がトラップされることによる繰り返し使用時の残像現象の発生等が、この悪影響として挙げられる。
【００７２】
しかしながら、表面保護層内の水素含有量を３０原子％以上に制御することで表面保護層内の欠陥が大幅に減少し、その結果、従来に比べて電気的特性面及び高速連続使用性において向上を図ることができる。一方、表面保護層中の水素含有量を７０原子％以下とすることで、表面保護層の硬度低下などの弊害を防止できる。従って、水素含有量を前記の範囲内に制御することが優れた所望の電子写真特性を得る上で重要な因子の１つである。
【００７３】
さらに表面保護層には必要に応じて伝導性を制御する原子を含有させてもよい。伝導性を制御する原子としては、前述の第１３族原子、または第１５族原子を用いることができる。
【００７４】
表面保護層の層厚としては、通常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適には０．１〜１μｍとされるのが好ましいものである。層厚を０．０１μｍ以上とすることで充分な機械強度が得られ、３μｍ以下とすることで残留電位の増加といった弊害を抑えることができる。
【００７５】
図５は、本発明の電子写真感光体を作成するために供される、１３．５６ＭＨｚの高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積装置の一例を模式的に示した図である。
【００７６】
この装置は大別すると、反応容器５０１、反応容器内を減圧する為の排気装置５０８から構成されている。反応容器５０１内にはアースに接続された導電性の受け台５０７の上に円筒状の導電性支持体５０２が設置され、更に導電性支持体の支持体加熱ヒーター５０３、原料ガス導入管５０５が設置されている。又、カソード電極５０６は導電性材料からなり、絶縁碍子５１３によって絶縁されている。カソード電極はマッチングボックス５１１を介して１３．５６ＭＨｚの高周波電源５１２が接続されている。
【００７７】
不図示の原料ガス供給装置の各構成ガスのボンベは原料ガス導入バルブ５０９を介して反応容器５０１内のガス導入管５０５に接続されている。
【００７８】
以下、図５の装置を用いた、電子写真感光体の形成方法の一例について説明する。
例えば表面を旋盤を用いて鏡面加工を施した導電性支持体５０２を導電性受け台５０７に取りつけ、反応容器５０１内の支持体加熱ヒーター５０３を包含するように取りつける。
【００７９】
次に、ガス供給装置内の排気を兼ねて、原料ガス導入バルブ５０９を開き、メインバルブ５１５を開いて反応容器５０１及び原料ガス導入管５０５を排気する。真空計５１０の読みが０．６７Ｐａ以下になった時点で原料ガス導入バルブ５０９から加熱用の不活性ガス、一例としてアルゴンを原料ガス導入管５０５より反応容器５０１に導入し、反応容器５０１内が所望の圧力になるように加熱用ガスの流量および、メインバルブ５１５の開口あるいは排気装置５０８の排気速度を調整する。その後、不図示の温度コントローラーを作動させて導電性支持体５０２を支持体加熱ヒーター５０３により加熱し、導電性支持体５０２の温度を２０℃〜５００℃の所定の温度に制御する。導電性支持体５０２が所望の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止めると同時に、成膜用の所定の原料ガス、例えばＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ6などの材料ガスを、またＢ2Ｈ6、ＰＨ3などのドーピングガスを不図示のミキシングパネルにより混合した後に反応容器５０１内に徐々に導入する。次に、不図示のマスフローコントローラーによって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器５０１内が０．１Ｐａから数１００Ｐａの圧力に維持するよう真空計５１０を見ながらメインバルブ５１５の開口あるいは排気装置５０８の排気速度を調整する。
【００８０】
以上の手順によって成膜準備を完了した後、導電性支持体５０２上に光導電層の形成を行なう。内圧が安定したのを確認後、高周波電源５１２を所望の電力に設定して高周波電力をカソード電極５０６に供給し高周波グロー放電を生起させる。このときマッチングボックス５１１を調整し、反射波が最小となるように調整し、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた値を所望の値に調整する。この放電エネルギーによって反応容器５０１内に導入させた各原料ガスが分解され、導電性支持体５０２上に所定の堆積膜が形成される。なお、膜形成を行っている間は導電性支持体５０２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させても良い。
【００８１】
本発明に従って、直径５μｍ〜１０μｍの球状突起を７０個／ｃｍ2以上、３００個／ｃｍ2以下に調整するには、光導電層を成膜している途中で一旦放電を止め、成膜炉内のガスを排気する。その後、ＨＥＰＡフィルター等で濾過することにより０．３〜２μｍ程度の大きさのダストを１００〜１００００個／ｃｆ（３５３０〜３５３０００個／ｍ2）に調整した気体（例えばエアー、窒素、アルゴン、ヘリウム等）を成膜炉内に導入し、球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させる。付着させるダストの個数は、導入する気体のダスト量や圧力、導入から排気するまでの時間を調整することで所望の値とすることができる。その後、成膜炉を真空に排気して再度原料ガスを導入し、同様の手順で成膜を続ける。形成される球状突起の大きさは、ダストを導入する時期を変えることで調整可能である。ダストを導入する時期を成膜後半にするほど、形成される球状突起は小さいものとなる。従って、あらかじめダストを導入する時期と形成される球状突起の大きさの相関を調べておくことで、所望の大きさの球状突起を形成することができる。
【００８２】
所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、反応容器５０１への各原料ガスの流入を止めて反応容器内を一旦高真空に排気した後に層の形成を終える。上記のような操作を繰り返し行うことによって、感光体は形成される。
【００８３】
図６はＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真感光体の形成装置（量産型）の一例の模式図である。
【００８４】
反応容器６０１は誘電体部材６０１（ａ）と上蓋６０１（ｂ）から成る。反応容器６０１の下部には排気配管６０９が接続され、排気配管６０９の他端は不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に接続されている。反応容器６０１の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成される複数の導電性支持体６０５が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の導電性支持体６０５は支持体加熱ヒーター６０７を内蔵した導電性の受け台６０６によって各々保持されている。そして、反応容器６０１内にはＳｉＨ4、ＧｅＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ3、Ａｒ、Ｈｅ等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段６１０があり、反応容器６０１の外にはカソード電極６０２が設置されている。カソード電極６０２には、高周波電源６０３がマッチングボックス６０４と高周波電力分岐手段６１２を介して接続されている。さらに、導電性支持体６０５は各々の回転機構６０８によって、回転可能になっている。
【００８５】
図６の装置を用いた、電子写真感光体の形成方法の手順はカソードと導電性支持体の配置が異なることと、常に導電性支持体が回転機構６０８によって駆動されていることを除いて、基本的に図５の装置の方法と同様である。
【００８６】
以上のようにして作製したａ−Ｓｉ感光体を用いた電子写真装置の一例を、図７に示す。
【００８７】
なお、本例の電子写真装置は、円筒状の電子写真感光体を用いる場合に好適なものであるが、本発明の電子写真装置は本例に限定されるものではなく、感光体形状は無端ベルト状等の所望のものであってよい。
【００８８】
図７において、矢印Ｘ方向に回転する感光体７０１の周辺には、主帯電器７０２、静電潜像形成部位７０３、現像器７０４、転写帯電器７０６ａ、分離帯電器７０６ｂ、クリーナー７０７、搬送系７０８、除電光源７０９などが配設されている。
【００８９】
以下、さらに具体的に画像形成プロセスを説明すると、感光体７０１は＋６〜８ｋＶの高電圧を印加した主帯電器７０２により一様に帯電され、これに静電潜像形成部位７０３より発するレーザー露光Ｌにより静電潜像が形成される。この潜像に現像器７０４からトナーが供給されてトナー像となる。
【００９０】
一方、転写紙供給系より感光体方向に供給される転写材Ｐは＋７〜８ｋＶの高電圧を印加した転写帯電器７０６ａと感光体７０１の間隙において背面から、トナーとは反対極性の電界を与えられ、これによって感光体表面のトナー像は転写材Ｐに転移する。１２〜１４ｋＶｐ−ｐ、３００〜６００Ｈｚの高圧ＡＣ電圧を印加した分離帯電器７０６ｂにより、転写材Ｐは転写紙搬送系７０８を通って定着装置（不図示）に至り、トナー像は定着されて装置外に排出される。感光体７０１上に残留するトナーはクリーナーユニット７０７内に設置したクリーニングブレードにより掻き落とされ、残留する静電潜像は除電光源７０９によって消去される。
【実施例】
【００９１】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００９２】
（実施例１）
図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表１に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。成膜の手順は前述した方法に従った。
【００９３】
本実施例では、光導電層を２８μｍ堆積した時点で一旦放電を停止し、原料ガスを停止した後にＨＥＰＡフィルターで濾過することにより０．３〜１μｍの粒子を５０００個／ｃｆ（１７６５００個／ｍ2）に調整したエアーを５００Ｔｏｒｒ成膜炉に導入し、５分間保持した後に再度、真空排気することで球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させた。尚、エアー中の粒子数は、リオン（株）製パーティクルカウンター（ＫＣ−０１Ｂ）を用いて測定した。
【００９４】
ダストを付着させた後は、光導電層の成膜を再開し、表面保護層まで膜堆積を行った。このようにして、５〜１０μｍの球状突起が約１８０個／ｃｍ2の密度で存在する感光体を作製した。
【００９５】
次に、得られた感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【００９６】
【表１】
2006227410.tif 000003
【００９７】
（比較例１）
実施例１と同様に、図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表１に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。但し、本比較例では、途中でダストを付着させることなく成膜を連続して行い、電子写真感光体を完成させた。
【００９８】
得られた感光体は、図３の研磨装置を使って研磨し、球状突起の頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【００９９】
（比較例２）
実施例１と同様の製法で、５〜１０μｍの球状突起が約１８０個／ｃｍ2の密度で存在するａ−Ｓｉ感光体を作製した。但し、本比較例では成膜後、球状突起の頭頂部分を研磨せず、そのままの状態とした。
【０１００】
（比較例３）
実施例１と同様に、図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表１に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。但し、本比較例では、光導電層を３２μｍ堆積した時点で一旦放電を停止し、原料ガスを停止した後にＨＥＰＡフィルターで濾過することにより０．３〜０．５μｍの粒子を５０００個／ｃｆ（１７６５００個／ｍ2）に調整したエアーを５００Ｔｏｒｒ成膜炉に導入し、５分間保持した後に再度、真空排気することで球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させた。ダストを付着させた後は、光導電層の成膜を再開し、表面保護層まで膜堆積を行った。このようにして、１μｍ以上、５μｍ未満の球状突起が約１８０個／ｃｍ2の密度で存在する感光体を作製した。
【０１０１】
次に、得られた感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１０２】
実施例１、比較例１〜３の感光体は、球状突起、白ポチ、高湿流れ、トナー付着、がさつきについて以下の手順に従って評価を行い、結果を表２に示した。
【０１０３】
（球状突起）
得られた感光体の表面を光学顕微鏡で観察することにより球状突起数を数えた。感光体の上（感光体中央から１３ｃｍ上方）、中、下（感光体中央から１３ｃｍ下方）について、それぞれ１０ｃｍ2観察し、平均を取った。球状突起サイズは、１μｍ以上、５μｍ未満のものと、５μｍ〜１０μｍのものと、１０μｍを越えるものを数え、１ｃｍ2当たりの個数に換算した。
【０１０４】
（白ポチ）
作製した電子写真用感光体をキヤノン製複写機ｉＲ５０００改造機に設置し、プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６６０ｎｍのＬＥＤ）光量４ｌｘ・ｓ、主帯電器の電流値１０００μＡの条件にて画像形成を行い、Ａ３サイズの黒原稿を複写した。こうして得られた画像を観察し、直径０．２ｍｍ以上の白ポチの個数を数えた。
【０１０５】
得られた結果は、比較例１での値を１００％とした場合の相対比較でランク付けを行った。
◎…  比較例１より改善。
○…  比較例１と同等。
△…  比較例１より悪化したが、実用上問題なし。
×…  実用上問題が出る場合がある。
【０１０６】
（高湿流れ）
電子写真感光体をキヤノン製複写機ｉＲ５０００改造機に設置し、上記のプロセス条件で３０℃／８０％の高温・高湿環境にてＡ４コピー用紙を縦送りで通紙しながら１日２万枚、計１０万枚の複写耐久を行なった。
【０１０７】
夜間はその後、本体電源、および感光体の加温ヒーターをオフにし、夜間、１２時間以上同一環境で放置した。そして、次の日、朝一番に電源を入れ、ウォームアップ完了と同時に画像出しを行い画像流れの評価を行った。
【０１０８】
画像は白地に６ポイント以下の文字を全面に印字したテストチャートを原稿台に置き、通常の露光量でコピーをとった。得られたコピー画像を観察し、画像上の細線がぼけていないか評価した。更にハーフトーンチャートをコピーし、得られたコピー画像に白抜けがないかを目視で確認した。但し、この時画像上でムラがある時は、全画像領域で一番悪い部分の結果を示した。
◎…    １０万枚耐久後も、文字、およびハーフトーン共に鮮明な複写画像が得られた。
○…    耐久中にハーフトーンに一部濃度の薄い部分が発生したが文字は鮮明で良好。
△…    １０万枚耐久後、文字の一部がかすれているが、判読可能で問題なし
×…    耐久途中で、文字の一部が判読できなくなった。
【０１０９】
（トナー付着）
加温手段により電子写真感光体の表面温度が５０℃になるようにコントロールし、２５℃、相対湿度１０％の環境条件でＡ４版の連続通紙耐久を１０万枚行い、トナー付着の加速試験を行った。但し、原稿は白地に１ｍｍ幅の黒ラインがたすき状に１本プリントされた１ラインチャートを使用することで、トナー供給が不足気味となるようにし、クリーニングブレードによる摺察でトナー付着しやすくなる環境を作り出した。
【０１１０】
耐久２万枚経過ごとに、現像器位置に於ける暗部電位が４００Ｖになるように主帯電器の帯電電流量を調整し、原稿台にベタ白の原稿を置き、明部電位が５０Ｖになるように露光量を調整し、Ａ３版のベタ白画像を作成した。この画像によってトナーの付着により発生する黒ポチを観察し、更に顕微鏡により感光体表面を観察した。
◎…    １０万枚耐久後も画像に黒ポチはなく、感光体表面にトナー付着もなく良好。
○…    トナー付着が発生・消滅を繰り返すが、それ以上成長せず、画像も問題なし。
△…    感光体表面にトナー付着が僅かに認められるが、画像レベルは規格内。
×…    画像に規格外の黒ポチが発生し、実用上問題となる場合がある。
【０１１１】
（がさつき）。
【０１１２】
上記の通紙耐久終了後、人物画像のサンプルチャートをコピーし、得られた複写画像を目視、１０倍ルーペで点検した。そして、次の基準を設けて４段階に評価した。
◎…  １０倍のルーペで観察してもガサツキはなく、非常に良好。
○…  １０倍のルーペで僅かにガサツキが観察されるが、目視では見えず、良好。
△…  目視でかすかにガサツキが見られる部分もあるが、実用上、問題なし。
×…  目視でガサツキが見られ、複写画像によっては問題となる場合がある。
【０１１３】
（転写効率）
上記の高湿流れ、トナー付着の評価で行った、合計２０万枚の通紙耐久終了後、廃トナー容器にたまっている廃トナーの重量を測定した。同時に消費されたトナーの総重量を求め、転写効率を計算した。評価は比較例１の感光体を基準として以下のように行なった。
◎…    比較例１より３０％以上改善。
○…    比較例１より１０％以上改善。
△…    比較例１と同等。
×…    比較例１より悪化。
【０１１４】
【表２】
2006227410.tif 000004
【０１１５】
（実施例２）
図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表１に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。成膜の手順は前述した方法に従った。
【０１１６】
光導電層を３０μｍ堆積した時点で一旦放電を停止し、原料ガスを停止した後に０．３〜１μｍの粒子の個数を様々に変化させたエアーを５００Ｔｏｒｒ成膜炉に導入し、５分間保持した後に再度、真空排気することで球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させた。ダストを付着させた後は、成膜を再開し、表面保護層まで膜堆積を行った。このようにして、本実施例においては５〜１０μｍの球状突起の密度を７０個／ｃｍ2〜３００個／ｃｍ2の間で変化させた感光体２−１〜２−５を作製した。
【０１１７】
次に、得られた感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
（比較例３）
実施例２と同様の手順で、５〜１０μｍの球状突起の密度が６１個／ｃｍ2の感光体Ｈ３−１と３２２個／ｃｍ2の感光体Ｈ３−２を作製した。
【０１１８】
実施例２と比較例３の感光体は実施例１と同様の評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１９】
【表３】
2006227410.tif 000005
【０１２０】
（実施例３）
図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表４に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。成膜の手順は実施例１に従った。
【０１２１】
但し、本実施例では、成膜を開始する前と光導電層を１７μｍ堆積した後の２回、導電性支持体（感光体）を０．３〜２μｍの粒子を２０００個／ｃｆ（７０６００個／ｍ2）含んだエアーに触れさせることで、５〜１０μｍの球状突起は約１８０個／ｃｍ2にコントロールしつつ、１０μｍを越える球状突起の個数を１〜２０個／ｃｍ2に変化させた。こうして感光体３−１〜３−６を作製した。その後、感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１２２】
実施例３の感光体は実施例１と同様の評価を行った。結果を表５に示す。表５によれば、１０μｍを越える球状突起数を１５個／ｃｍ2以下とすることで白ポチレベルを悪化させることなく本発明の効果が得られることがわかる。さらに、５個／ｃｍ2以下とすることで更に白ポチレベルが改善し、良好な画像が得られた。
【０１２３】
【表４】
2006227410.tif 000006
【０１２４】
【表５】
2006227410.tif 000007
【０１２５】
（実施例４）
図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表６に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。成膜の手順は前述した方法に従った。光導電層を２０μｍ堆積した時点で一旦放電を停止し、原料ガスを停止した後に０．３〜０．５μｍの粒子を２０００個／ｃｆ（７０６００個／ｍ2）に調整したエアーを１００Ｔｏｒｒ成膜炉に導入し、１分間保持した後に再度、真空排気することで球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させた。ダストを付着させた後は、成膜を再開し、表面保護層まで膜堆積を行った。このようにして、５〜１０μｍの球状突起が約８０個／ｃｍ2の密度で存在する感光体を作製した。
【０１２６】
本実施例では、表面保護層形成時にＣＨ4流量を変化させることにより、膜中の炭素量を３５原子％〜９８原子％に変化させた感光体４−１〜４−８を作製した。
【０１２７】
更に感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１２８】
得られた感光体は実施例１と同様の評価を行った。その結果を表７に示す。表７から分かるように、表面保護層の炭素量が４０原子％〜１００原子％未満において良好な結果が得られているが、特に９５原子％〜１００原子％未満では、高湿流れが良好であった。尚、炭素量が３５原子％の感光体は、耐久終了後に感光体表面を観察すると、表面保護層に僅かにスジ削れが発生していた。
【０１２９】
【表６】
2006227410.tif 000008
【０１３０】
【表７】
2006227410.tif 000009
【０１３１】
（実施例５）
図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表８に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上に表面保護層がアモルファス窒化シリコンから成るａ−Ｓｉ電子写真感光体を成膜した。
【０１３２】
光導電層を２５μｍ堆積した時点で、成膜炉に外部から振動を与えることで球状突起の核となるダストを成膜途中の感光体上に付着させた。ダストを付着させた後は、引き続き表面保護層まで膜堆積を行った。このようにして、得られた感光体は５〜１０μｍの球状突起が約１２０個／ｃｍ2の密度で存在していた。
【０１３３】
更に感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１３４】
得られた感光体は実施例１と同様の評価を行った。その結果、実施例１と同様の非常に良好な結果が得られた。このことから、本発明の感光体は、アモルファス窒化シリコンから成る表面保護層を用いても、同様の効果が得られることが判明した。
【０１３５】
【表８】
2006227410.tif 000010
【０１３６】
（実施例６）
図５に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表９に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上に表面保護層がアモルファス酸化シリコンから成るａ−Ｓｉ電子写真感光体を成膜した。
【０１３７】
光導電層を２５μｍ堆積した時点で、Ｈ2ラインのガスバルブを閉じ、１秒後に開ける、という動作を行うことでガスの流れに急激な変化を与えた。このようなガスの変動を与えることで成膜炉内にダストを発生させ、成膜途中の感光体上に付着させた。ダストを付着させた後は、引き続き表面保護層まで膜堆積を行った。このようにして得られた感光体は、５〜１０μｍの球状突起が約１５０個／ｃｍ2の密度で存在していた。
【０１３８】
更に感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１３９】
得られた感光体は実施例１と同様の評価を行った。その結果、実施例１と同様の非常に良好な結果が得られた。このことから、本発明の感光体は、アモルファス酸化シリコンから成る表面保護層を用いても、同様の効果が得られることが判明した。
【０１４０】
【表９】
2006227410.tif 000011
【０１４１】
（実施例７）
図６に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表１０に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。成膜の手順は前述した方法に従った。
【０１４２】
本実施例では、光導電層を３０μｍ成膜した時点で、原料ガスを成膜炉に導入しているガス配管に振動を与えることでダストを発生させ、成膜途中の感光体上に付着させた。ダストを付着させた後は、引き続き表面保護層まで膜堆積を行った。
【０１４３】
このようにして得られた感光体は、５〜１０μｍの球状突起が約２００個／ｃｍ2の密度で存在していた。
【０１４４】
次に、得られた感光体の球状突起の頭頂部分を図３の研磨装置を使って研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１４５】
得られた感光体は実施例１と同様の評価を行った。その結果、実施例１と同様の非常に良好な結果が得られた。このことから、本発明の感光体は、感光体の製造方法に依存しないことが明確となった。
【０１４６】
【表１０】
2006227410.tif 000012
【０１４７】
（実施例８）
実施例５と同様の手順で、図６に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いて表１０に示した条件によりアルミニウムからなる導電性支持体上にａ−Ｓｉから成る電子写真感光体を成膜した。
【０１４８】
こうして得られた電子写真感光体に対して、本実施例では、バフ研磨を用いて感光体の球状突起の頭頂部分を研磨し、頭頂部分の高さを１μｍ以下にした。
【０１４９】
感光体は実施例１と同様の評価を行った。その結果、実施例１と同様の非常に良好な結果が得られた。このことから、球状突起の頭頂部の研磨方法としてバフ研磨を用いても何ら支障はないことが明らかとなった。
【０１５０】
本発明で得られた電子写真用の感光体を、背景技術で説明した電子写真装置に組み込むことにより、電子写真装置が大幅に改善することができることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【０１５１】
【図１】本発明における電子写真感光体の好適な一例を説明するための模式的断面図である。
【図２】研磨前の電子写真感光体の一例を説明するための模式的断面図である。
【図３】球状突起の頭頂部を研磨するために用いられる表面研磨装置の一例である。
【図４】本発明における電子写真感光体の好適な一例を説明するための模式的断面図である。
【図５】本発明におけるａ−Ｓｉ感光体成膜装置を説明するための模式的断面図である。
【図６】本発明におけるａ−Ｓｉ感光体成膜装置を説明するための模式的断面図である。
【図７】本発明における電子写真装置の好適な一例を説明するための模式的断面図である。
【符号の説明】
【０１５２】
１０１    導電性支持体
１０２    光導電層
１０３    球状突起
２０１    導電性支持体
２０２    光導電層
２０３    球状突起
３００    ａ−Ｓｉ感光体
３２０    弾性支持機構
３３０    加圧弾性ローラ
３３１    研磨テープ
３３２    送り出しロール
３３３    巻き取りロール
３３４    定量送り出しロール
３３５    キャプスタンローラ
４０１    導電性支持体
４０２    光導電層
４０３    球状突起
４０４    下部阻止層
４０５    表面保護層
５０１    反応容器
５０２    導電性支持体
５０３    支持体加熱ヒーター
５０５    原料ガス導入管
５０６    カソード電極
５０７    導電性受け台
５０８    排気装置
５０９    原料ガス導入バルブ
５１０    真空計
５１１    マッチングボックス
５１２    高周波電源
５１３    絶縁碍子
５１５    メインバルブ
６０１    反応容器
６０１（ａ）  誘電体部材
６０１（ｂ）  上蓋
６０２    カソード電極
５０３    高周波電源
６０４    マッチングボックス
６０５    導電性支持体
６０６    受け台
６０７    支持体加熱ヒーター
６０８    回転機構
６０９    排気配管
６１０    ガス供給手段
６１２    高周波電力分岐手段
７０１    電子写真用感光体
７０２    主帯電器
７０３    静電潜像形成部位（静電潜像形成手段、露光装置）
７０４    現像器
７０５    転写紙供給系
７０６ａ  転写帯電器
７０６ｂ  分離帯電器
７０７    クリーナー
７０８    搬送系
７０９    除電光源
【図１】
2006227410.tif 000013
【図２】
2006227410.tif 000014
【図３】
2006227410.tif 000015
【図４】
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【図５】
2006227410.tif 000017
【図６】
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【図７】
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