(57)【要約】【課題】炉心管の接合面における物理的条件を規制することにより、炉心管の接合面におけるガスの流通を効果的に抑制し、安全で高品質なガラス母材の製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】ガラス微粒子堆積体１７を炉心管１１内に挿入し、炉心管１１の本体部１２を上蓋１３で密封して、炉心管１１内を加熱しながらガラス微粒子堆積体１７を透明ガラス化するガラス母材の製造で、炉心管１１の本体部１２と上蓋１３との接合面１２ｂ，１３ｂにおける面精度（算術平均粗さＲａ）を１.０μｍ以下とするか、又は、炉心管１１の本体部１２と上蓋１３との接合面１２ｂ，１３ｂにおける平坦度（表面うねり）を３０μｍ以下とする。また、上記の構成に加えて、上蓋接合面の荷重を９８Ｎ以上とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子堆積体を炉心管内に挿入し、前記炉心管の本体部を上蓋で密封して、前記炉心管内を加熱しながら前記ガラス微粒子堆積体を透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管の本体部と上蓋との接合面における面精度（算術平均粗さＲａ）を１.０μｍ以下とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
ガラス微粒子堆積体を炉心管内に挿入し、前記炉心管の本体部を上蓋で密封して、前記炉心管内を加熱しながら前記ガラス微粒子堆積体を透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管の本体部と上蓋との接合面における平坦度（表面うねり）を３０μｍ以下とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記接合面への荷重を９８Ｎ以上とすることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
ガラス微粒子堆積体を炉心管内に挿入し、前記炉心管の本体部を上蓋で密封して、前記炉心管内を加熱しながら前記ガラス微粒子堆積体を透明ガラス化するガラス母材の製造装置であって、
前記炉心管の本体部と上蓋との接合面における面精度（算術平均粗さＲａ）が１.０μｍ以下、前記炉心管の本体部と上蓋との接合面における平坦度（表面うねり）が３０μｍ以下、前記接合面への荷重が９８Ｎ以上であることを特徴とするガラス母材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス微粒子堆積体を脱水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガラス光ファイバ等の製造に用いるガラス母材を製造するには、ＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４等のガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）とし、これを脱水、焼結して透明ガラス化することが知られている。なお、ガラス微粒子堆積体の製造には、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。また、透明ガラス化されたガラス母材をさらに加熱軟化させて、所定の外径となるように延伸する場合もある。
【０００３】
このようなガラス微粒子堆積体を透明ガラス化するには、ガラス微粒子堆積体を気密性のよい石英製又はカーボン製の炉心管内に入れ、例えば、炉心管内にヘリウムや塩素ガスを入れ、１０００℃以上の高温にして熱処理される。この熱処理に際して、ガラス微粒子堆積体を炉心管内に収納し、また、炉心管内から取出すには、少なくとも炉心管の一方の端部にガラス微粒子堆積体の出入口となる部分が必要とされる。この出入口としては、通常、炉心管の上部を分離可能な上蓋で閉じるようにし、両者の接合部にフランジを一体に設けて互いに接合する構成が用いられている。
【０００４】
この場合、フランジの接合面側を研磨し、フランジ固定部材等で炉心管と上蓋を固定しているが、単にフランジ面を物理的に接合させるだけでは十分な気密性が得られない。このため、反応管内にヘリウムガスや塩素ガスを導入して熱処理を行なうと、反応管内の圧力により導入ガスが外部に漏出したり、また、大気が反応管内に浸入することがある。例えば、炉心管内を管外より低い圧力に保つようにすると、管外のガスが炉心管内に浸入する量が多くなり、大気に混入された金属イオンやＯＨ基などの不純物がガラス母材中に混入する恐れがある。逆に炉心管内を管外より高い圧力に保つようにすると、管内のガスが炉心管外に流出する量が多くなる。この場合、有害な塩素ガス等を使用している場合は人体に悪影響を与え、ヘリウムなどの不活性ガスを使用している場合は、炉心管周辺の雰囲気を酸欠雰囲気とするという問題や、高価なヘリウムが漏れて無駄が多い問題がある。
【０００５】
このため、例えば、特許文献１又は特許文献２に示されるように、炉心管の本体部と蓋部との接合面にシールガスを供給してシールする方法がある。図３は、前記特許文献２に開示の炉心管の構成を示す図である。炉心管１は、少なくとも本体部２と蓋部３の二つに分割され、分割された炉心管は、それぞれに一体に設けたフランジ部２ａと３ａで連結接合される。炉心管１の下部側にはガス導入部５が設けられ、上部側にはガス排気部６が設けられ、脱水・透明ガラス化に必要な塩素ガス、ヘリウムガス等が炉心管１内に導入される。
【０００６】
蓋部３側には、ガラス微粒子堆積体７の端部から延びているガラスロッド８を貫通する孔を有し、ガラスロッド上端を吊下げ支持装置（図示せず）に連結させている。前記蓋の孔付近に吸引装置（図示せず）を配置し、孔から漏れるガスは、この吸引装置で吸引排除する。炉心管１の外周には、複数のヒータ４を配し、炉心管内に収納されたガラス微粒子堆積体７を加熱する。
【０００７】
本体部２と蓋部３を連結するフランジ部２ａ，３ａには、内側に凹溝９ａを有する環状の押圧部材９がフランジ部外周を囲うように配される。この押圧部材９は、フランジ部２ａ，３ａの外側から取付けられるように、２分割した半円形状の部材で形成される。押圧部材９は、エアシリンダ機構等により過度の押圧力が生じないように所定の押圧力で炉心管が割れないように取り付けられる。押圧部材９の内側に形成された凹溝９ａで、フランジ部２ａと３ａとを上下から楔作用で挟むようにして接合される。
【０００８】
押圧部材９が所定の位置にセットされると、フランジ部２ａ，３ａの外周面と凹溝９ａの底壁との間に通路９ｂが生じる。この通路９ｂには、ガス供給部から不活性ガス等のシールガスが供給、排出されるように通される。これにより、フランジ部２ａと３ａ間の微小な隙間からガスが漏れたとしても、通路９ｂに供給されるシールガスと共にガス排出部より排出される。こうして、炉心管内のガスがつなぎ目から炉心管外部に拡散、又は炉心管内への不純物の侵入を完全に防止することができる。
【特許文献１】特開２００２−２１１９４３号公報
【特許文献２】特開２００４−１１５３１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記の特許文献１、２に開示の方法を用いることにより、炉心管の接合部におけるガスリークの問題は解消できるが、押圧部材やそれを押圧するエアシリンダ機構、押圧部材とフランジとの間の通路へのシールガスの使用、そのための供給、排出手段等が必要で、装置として比較的大掛かりなものとなってコスト増になる。したがって、このような大掛かりな装置を用いることなく、炉心管内から外部へのガスの拡散、また、外部から炉心管内への不純物の浸入を防ぐ簡易な方法も求められている。
本発明は、上述した実情に鑑みてなされたもので、炉心管の接合面における物理的条件を規制することにより、炉心管の接合面におけるガスの流通を効果的に抑制でき、安全で高品質なガラス母材の製造方法及び製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によるガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子堆積体を炉心管内に挿入し、炉心管の本体部を上蓋で密封して、炉心管内を加熱しながらガラス微粒子堆積体を透明ガラス化するガラス母材の製造で、炉心管の本体部と上蓋との接合面における面精度（算術平均粗さＲａ）を１.０μｍ以下とするか、又は、炉心管の本体部と上蓋との接合面における平坦度（表面うねり）を３０μｍ以下とする。また、上記の構成に加えて、上蓋接合面の荷重を９８Ｎ以上とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の構成によれば、炉心管の本体部と上蓋との接合面におけるガスの拡散を低減して、作業環境に対する安全性を高め、また、外部からの不純物の浸入を抑止して、高品質のガラス母材を製造することができる。この高品質のガラス母材を用いて光ファイバを作製することで、伝送損失の少ない光ファイバを得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図により本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明を説明するための概略図、図２は本発明の評価結果を説明する図である。図中、１１は炉心管、１２は炉心管の本体部、１２ａはフランジ部、１２ｂは接合面、１３は炉心管の上蓋、１３ａはフランジ部、１３ｂは接合面、１４はヒータ、１５はガス導入部、１６はガス排気部、１７はガラス微粒子堆積体、１８はガラスロッド、１９は炉体壁、２０は監視窓、２１は放射温度計を示す。
【００１３】
本発明のガラス母材の製造方法は、ＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４等のガラス原料ガスを火炎加水分解させてＳｉＯ２やＧｅＯ２のガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）とし、これを脱水、焼結して透明ガラス化する方法である。脱水、焼結に用いる炉体の炉心管１１は、耐熱性、耐食性に優れたカーボン又は石英で形成され、少なくとも本体部１２と上蓋１３の二つに分割され、分割された炉心管の接合部分には、例えば、フランジ部１２ａと１３ａを設けて接合される。なお、接合部分の接合面１２ｂ，１３ｂが十分確保できる場合は、必ずしもフランジ部１２ａ，１３ａはなくてもよい。
【００１４】
上蓋１３の上端には、ガラス微粒子堆積体１７の端部から延びているガラスロッド１８（ダミーロッド＋支持ロッド）を回転可能に貫通する孔を有し、ガラスロッド１８の上端を吊下げ支持装置（図示せず）に連結させている。上蓋１３の前記孔の付近には吸引装置（図示せず）を配置し、孔から漏れるガスは、この吸引装置で吸引排除する。炉心管１１の外周には、複数のヒータ１４を配し、炉心管１１内に収納されたガラス微粒子堆積体１７を加熱する。なお、ヒータには抵抗発熱型のヒータや誘導発熱型のヒータがある。
【００１５】
ヒータ１４の外側には断熱材（図示せず）が配され、加熱部全体を炉体壁１９で覆って保護される。炉心管１１の下部側にはガス導入部１５が設けられ、上部側にはガス排気部１６が設けられ、熱処理に用いられる塩素ガス、ヘリウムガス等が導入、排出される。また炉体壁１９には、炉心管１１の加熱状態を監視できる監視窓２０、炉心管周辺温度を測定する放射温度計２１を設けることができる。
【００１６】
測定された炉心管周辺温度が所定の値となるようにヒータに通電する電流または電圧を調整し、炉心管周辺温度を所定の値とする。より具体的には、一端が閉じられたカーボン製の筒をその閉じられた端部が炉心管の近傍に位置するように炉体壁から炉内に差し込み、その筒の開かれた他端から放射温度計を筒に差し込む。放射温度計で筒の閉じられた端部の発光を測定し、その温度を炉心管周辺の温度とし、その温度が所定の値となるようにヒータに通電する電流または電圧を調整する。
【００１７】
ガラス微粒子堆積体１７の加熱方法としては、ガラス微粒子堆積体１７の軸方向位置を所定位置に固定して、ヒータ１４で均一に加熱する方法、或いは、複数のヒータ１４の加熱状態を切り換え制御して、ガラス微粒子堆積体１７の軸方向の加熱温度を変化させる方法がある。この場合、ガラス微粒子堆積体１７を回転させ、周方向における加熱状態の均一化を図るようにしてもよい。また、ガラス微粒子堆積体１７を上下方向に移動させ、又はヒータ１４を相対移動させるゾーン加熱方法などもある。本発明としては、これらの何れの加熱方法にも適用することができる。
【００１８】
本発明においては、本体部１２のフランジ部１２ａと上蓋１３のフランジ部１３ａの接合面１２ｂと１３ｂは、その面精度が１.０μｍ以下になるようにそれぞれ高精度に研磨される。なお、本発明における面精度とは、ＪＩＳ（Ｂ０６０１）で規定する表面粗さの算術平均粗さ（Ｒａ）を言うものとする。本体部１２と上蓋１３の接合面１２ｂ，１３ｂの面精度を、１.０μｍ以下とすることにより、接合面からのガスの拡散を低減させ、また、外部からの不純物の浸入を低減させて、高品質のガラス母材を安全に製造することができる。
【００１９】
また、本発明においては、本体部１２のフランジ部１２ａと上蓋１３のフランジ部１３ａの接合面１２ｂと１３ｂは、その平坦度が３０μｍ以下になるように加工される。なお、本発明における平坦度とは、ＪＩＳ（Ｂ０６１０）で規定する表面うねりを言うものとし、例えば、定盤上に置かれた測定対象の接合面との間にシックネスゲージを差し込んで測定する。本体部１２と上蓋１３の接合面１２ｂ，１３ｂの平坦度を、３０μｍ以下とすることにより、同様に接合面からのガスの拡散を低減させ、また、外部からの不純物の浸入を低減させて、高品質のガラス母材を安全に製造することができる。なお、上述の表面粗さ１.０μｍ以下とすることと組み合わせてもよい。
【００２０】
また、本体部１２のフランジ部１２ａと上蓋１３のフランジ部１３ａの接合面１２ｂと１３ｂの面精度或いは平坦度を、上記のように設定することに加えて、接合面１２ｂと１３ｂ間に加わる荷重（上蓋重量）を、９８Ｎ（１０ｋｇｆ）以上とするのが望ましい。上蓋重量を大きくすることにより、接合面１２ｂと１３ｂ間の接合度を高め、接合面からのガスの拡散をより低減させ、また、外部からの不純物の浸入をより低減させて、高品質のガラス母材を安全に製造することができる。なお、上蓋自体で所望の重量が得られない場合は、重りを加えて接合面に加わる荷重を増加させるようにしてもよい。また、本体部１２と上蓋１３とは、熱膨張係数の差が１×１０−５／Ｋ以下とするのが望ましい。
【００２１】
図２は、上述の方法を用いて光ファイバ用のガラス母材を製造し、その評価結果を示したもので、本体部と上蓋の接合面の状態を変えてガラス母材を製造した後、光ファイバに線引した後の伝送損失を測定することで評価した。ガラス母材の製造に際しては、先ず、コア／クラッド部を有する直径２０ｍｍのコアガラスロッドの両端に、ガラスダミーロッドを溶着し出発ガラスロッドを用意した。そして、この出発ガラスロッドの外周に有効部の長さが１０００ｍｍ、有効部の外径が２００ｍｍとなるガラス微粒子堆積体をＶＡＤ法により形成した。このガラス微粒子堆積体を、図１に示す炉体装置を用いて脱水、焼結して透明ガラス化されたガラス母材を製造した。
【００２２】
また、脱水、焼結時の熱処理の共通条件としては、炉心管の本体部と上蓋は、共に石英で形成された構成のものを用いた。ガラス微粒子堆積体は、炉心管内での軸方向位置を固定して均一に加熱されるようにし、この熱処理の間、炉心管内を炉心管外より１００Ｐａ低い圧力に管理した。炉心管の加熱昇温と同時に、炉心管内にＣｌ２ガス０.１（Ｌ／分）とＨｅガス２０（Ｌ／分）の混合ガスを流し、１０００℃になった時点で昇温を停止すると共に、３時間キープする。この後、炉心管内を１５５０℃まで昇温し、２時間キープする。この後、透明ガラス化されたガラス母材を引き上げ、光ファイバに線引する。
【００２３】
評価のためのガラス母材としては、図２の試料Ｎｏ.１〜１３で示すように、炉心管の本体部と上蓋の接合面の、面精度、平坦度、上蓋荷重（重量）を、それぞれ異ならせて製造した。このガラス母材の評価は、標準のガラス外径１２５μｍのシングルモード光ファイバに線引して、波長が１.３８μｍにおける伝送損失α１.３８を測定することにより行なった。α１.３８は、主として光ファイバガラス内に拡散したＯＨ基に起因するので、その損失の大小は、光ファイバ内に含まれるＯＨ基を指す指標として用いることができる。
【００２４】
α１.３８が大きいと言うことは、その光ファイバにはＯＨ基が多く含まれていることとなる。光ファイバのＯＨ基が多いということは、それの元となるガラス母材中のＯＨ基が増加していることを意味し、ガラス母材中の熱処理で炉心管の接合面の密封状態が悪く、接合面の隙間から炉心管内に大気が流入し、大気中の水分がガラス母材内に取り込まれたと推定できる。したがって、ガラス母材を光ファイバ化してα１.３８を測定することにより、炉心管の接合面の良否を評価することができる。なお、本発明においては、α１.３８が実際の使用に際して問題無しとされる０.７ｄＢ／ｋｍ以下を良品とし、これを越える場合を不良品とした。
【００２５】
試料２〜５は、面精度を０.５μｍ〜１.５μｍの範囲で変化させ、その他の試料は面精度を０.１μｍとした。この結果、平坦度（１０μｍ）と上蓋荷重（２９４Ｎ）が同じである試料１〜５で、α１.３８を比較すると、面精度が１.０μｍを越える試料４，５（比較例１，２）は、０.７３ｄＢ／ｋｍ，１.０４ｄＢ／ｋｍで、共に０.７ｄＢ／ｋｍを越える損失が生じ、不良品とされた。これに対し、面精度が１.０μｍ以下である試料１〜３（実施例１〜３）は、α１.３８が０.３０ｄＢ／ｋｍ〜０.５２ｄＢ／ｋｍで、良品の範囲であった。
【００２６】
試料１０〜１３は、平坦度を２０μｍ〜５０μｍの範囲で変化させ、その他の試料は平坦度を１０μｍとした。この結果、面精度（０.１μｍ）と上蓋荷重（２９４Ｎ）が同じである試料１，１０〜１３で、α１.３８を比較すると、平坦度が３０μｍを越える試料１２，１３（比較例５，６）は、０.７１ｄＢ／ｋｍ，０.９ｄＢ／ｋｍで、共に０.７ｄＢ／ｋｍを越える損失が生じ、不良品とされた。これに対し、平坦度が３０μｍ以下である試料１，１０，１１（実施例１，６，７）は、α１.３８が０.３０ｄＢ／ｋｍ〜０.５２ｄＢ／ｋｍで、良品の範囲であった。
【００２７】
試料６〜９は、上蓋荷重を１９６Ｎ（２０ｋｇｆ）〜４９Ｎ（５ｋｇｆ）の範囲で変化させ、その他の試料は上蓋荷重を２９４Ｎ（３０ｋｇｆ）とした。この結果、面精度（０.１μｍ）と平坦度（１０μｍ）が同じである試料１，６〜９で、α１.３８を比較すると、上蓋荷重が９８Ｎ未満である試料８，９（比較例３，４）は、０.７５ｄＢ／ｋｍ，０.９２ｄＢ／ｋｍで、共に０.７ｄＢ／ｋｍを越える損失が生じ、不良品とされた。これに対し、上蓋荷重が９８Ｎ以上である試料１，６，７（実施例１，４，５）は、α１.３８が０.３０ｄＢ／ｋｍ〜０.５０ｄＢ／ｋｍで、良品の範囲であった。
【００２８】
以上の結果から、本体部と上蓋の接合面の面精度を、１.０μｍ以下とするか、又は、平坦度を３０μｍ以下とすることにより、ガラス母材の製造に際して、実際の使用上問題ない程度に接合面からの大気の流入を抑制することができる。また、これに加えて、上蓋荷重を９８Ｎ以上とすることにより、接合面からの大気の流入をより効果的に抑制することができる。なお、上記の評価は、炉心管内の圧力を炉心管外より低くした例で行なったが、逆に炉心管内の圧力を炉心管外より高くした場合でも、本体部と上蓋の接合面におけるガスのリークは、流入時と同様に考えることができ、ガスのリークを効果的に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明を説明するための概略図である。
【図２】本発明の評価結果を説明する図である。
【図３】従来技術を説明する図である。
【符号の説明】
【００３０】
１１…炉心管、１２…本体部、１２ａ…フランジ部、１２ｂ…接合面、１３…上蓋、１３ａ…フランジ部、１３ｂ…接合面、１４…ヒータ、１５…ガス導入部、１６…ガス排気部、１７…ガラス微粒子堆積体、１８…ガラスロッド、１９…炉体壁、２０…監視窓、２１…放射温度計。
【図１】
2006151715.tif 000003
【図２】
2006151715.tif 000004
【図３】
2006151715.tif 000005