(57)【要約】【課題】本発明は、基材及び被膜を含む切削工具インサート、中実エンドミルまたはドリルに関する。【解決手段】被膜は、少なくとも１層がｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含んで成る１層以上の耐熱性化合物からなり、Ｍｅ１がＶ、Ｃｒ、Ｎｂ及びＴａの元素の１種以上であり、Ｍｅ２がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＳｉの元素の１種以上であり且つＸがＮ、Ｃ、Ｏ及びＢの元素の１種以上である。前記ｈ−Ｍｅ１Ｍｅ２Ｘ相の比率Ｒ＝（Ｘのａｔ％）／（Ｍｅ１のａｔ％＋Ｍｅ２のａｔ％）が、０．５〜１．０好ましくは０．７５〜１．０の間にあり、且つＸが３０ａｔ％未満のＯ＋Ｂを含む。本発明は、切屑の厚みが薄くて加工物が硬い金属切削用途に有益であり、例えば中実エンドミル、インサートフライスカッタを使用する倣いフライス加工または硬質鋼の穿孔加工である。【選択図】図１
2006312235.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材、及び１層以上の耐熱性化合物から成る被膜を含む切削工具インサート、中実エンドミルまたはドリルであって、
少なくとも１層が、Ｍｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの化学組成で記載されるｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘの結晶質六方相を含み、Ｍｅ１がＶ、Ｃｒ、Ｎｂ及びＴａの元素の１種以上であり、Ｍｅ２がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＳｉの元素の１種以上であり、且つａ＞０．５であり且つＸがＮ、Ｃ、Ｏ及びＢの元素の１種以上であり、前記Ｍｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの相の比率Ｒ＝（Ｘのａｔ％）／（Ｍｅ１のａｔ％＋Ｍｅ２のａｔ％）が０．５〜１．０好ましくは０．７５〜１．０の間であり、且つ
Ｘが、３０ａｔ％未満のＯ＋Ｂを含み、
結晶質六方晶相ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）からのθ−２θ及び／または猶予入射形状寸法におけるＸ線回折（ＸＲＤ）のパターンが、次のピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０１）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０２）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０３）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１２）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２０１）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２０２）ピーク、
の１以上を示すことを特徴とする基材、及び１層以上の耐熱性化合物から成る被膜を含む切削工具インサート、中実エンドミルまたはドリル。
【請求項２】
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピーク（＝Ａ（ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ１１０＋１０３））及びｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２００）ピーク（＝Ａ（ｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ２００）の領域間の比率Ｌ、換言すれば前記層からのθ−２θ形状寸法におけるＸ線回折パターンのＬ＝Ａ（ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ１１０＋１０３）／Ａ（ｃ−ＭｅＸ２００）が、０．１好ましくは０，２より大きく、及び／または
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークのバックグランド対するピークの比率が、２好ましくは４より大きいことを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項３】
前記Ｍｅ１が元素Ｖ、ＣｒまたはＮｂの一つ以上であり、且つ前記Ｍｅ２が元素Ｔｉ、Ｚｒ、ＡｌまたはＳｉの一つ以上であることを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項４】
前記層からのθ−２θ寸法形状のけるＸ線回折パターンのｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピーク及びｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークの領域間の比率Κとして定義されるテクスチャが、０〜０．５好ましくは０．０〜０．２５の間にあることを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項５】
前記被膜からのθ−２θ形状寸法におけるＸ線回折パターンのｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピークのＦＷＨＭ（全幅で最大の半分）の値は、０．５〜３．０°２θであり、且つｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピークは０．４〜０．２５°２θであることを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項６】
前記ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘの組織が非ＮｉＡｓタイプであることを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項７】
基材及び被膜を含む切削工具インサート、中実エンドミルまたはドリルを製造する方法であって、
前記被膜が、少なくとも１層がＭｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの組成で記載されるｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含んで成る１層以上の耐熱性化合物からなり、Ｍｅ１がＶ、Ｃｒ、Ｎｂ及びＴａの元素の１種以上であり、Ｍｅ２がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＳｉの元素の１種以上であり、且つａ＞０．５であり且つＸがＮ、Ｃ、Ｏ及びＢの元素の１種以上であり、前記Ｍｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの相の比率Ｒ＝（Ｘのａｔ％）／（Ｍｅ１のａｔ％＋Ｍｅ２のａｔ％）が０．５〜１．０好ましくは０．７５〜１．０の間であることを特徴とする基材及び被膜を含む切削工具インサート、中実エンドミルまたはドリルを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は切屑除去による機械加工用の切削工具に関し、この工具は超硬合金とサーメットとセラミックと立方晶窒化ボロンを基にする材料または高速度鋼及び硬くて耐摩耗性の耐熱性被膜から成り、この耐熱性被膜の少なくとも１層は単一相のような蒸着または第２の相との互いの相互蒸着のいずれかの蒸着の際に、その場で形成される六方晶のＭｅＸ相を含む。この成果は幾つかの方法において使用することができ、例えば別のタイプまたは同じタイプの結晶組織の被膜マトリックスに六方晶の組織粒子のように、または多層の規則格子構造内の分離層のように、仕上げ工具の特性に注文どおりの高い可能性を与える。六方晶タイプの組織は、例えば立方晶の組織より種々の機械的及び化学的な特性を有するので、種々のタイプの結晶質の組み合わせは、単一組織材料に比較して完全に新しい特性を与える。
【背景技術】
【０００２】
切屑除去により機械加工するため金属切削に今日用いられる大部分のＰＶＤ層は、立方晶Ｎａｃｌタイプの組織を有する結晶質のＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）及び（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎから成る。しかしながら、準安定な（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層は、熱処理の際または使用時の温度上昇時に充分なエネルギが供給される場合、ｃ−ＴｉＮ及びｈ−ＡｌＮに相分離する。これらのｃ−ＡｌＮ及び／またｈ−ＡｌＮの析出が、この層において硬化材として作用することができる。立方晶ｃ−（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎマトリックス内のＣ−ＡｌＮ及び／またはｈ−ＡｌＮの析出最適量が、ヨーロッパ特許Ａ−１４００６０９号及びヨーロッパ特許Ａ−１４５２６２１号に記載するようにこの層の性能を改良することを開示する。しかしながら、六方晶組織（ウルツ鉱タイプ）中の原子あたりに占める体積は、立方晶組織（ＮａＣｌタイプ）中より２５％多い。したがって、適用された（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層の組織変化の割合が極端である場合、これは、この層の接着力の不具合と摩耗を加速することをもたらす。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
切屑除去により機械加工するための切削工具に適用するために、ｈ−ＭｅＸ相を含む少なくとも１層より成る被膜を提供することを本発明の目的とする。
【０００４】
ＰＶＤ技術を用いてｈ−ＭｅＸ相より成る蒸着層のための方法を提供することをさらに本発明の目的とする。
【０００５】
化学組成、熱エネルギ量及び成長の際のイオンで誘起された表面活性割合、成長速度、及び圧力を釣り合わせることにより、先行技術品に比較して金属切削において性能を増加したｈ−ＭｅＸ相を含む層が得られることが判明した。この層は、窒化物及び／または炭化物及び／または酸化物のｃ−ＮａＣｌタイプの結晶組織を共存するかまたは共存しないｈ−ＭｅＸの結晶を含む。この層は、ＰＶＤ技術好ましくはアーク蒸発を使用して堆積される。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明にしたがい、切屑除去により機械加工するために切削工具は、超硬合金とセラミックと立方晶窒化ボロン基材料または高速度鋼の硬質合金のボディを含み、このボディの上に結晶質のＨ−ＭｅＸから成る少なくとも１層を含む１層以上の耐熱性化合物から成る耐摩耗性の被膜が蒸着されて提供される。追加層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ及びＡｌから選択された元素を有する窒化物及び／または炭化物及び／または酸化物から成り、且つ化学蒸着（ＰＶＤ）またはプラズマ強化化学蒸着（ＰＡＣＶＤ）及び／または化学蒸着（ＰＶＤ）のような他の蒸着技術を用いて成長させる。本発明にしたがう工具は、切屑の厚みが薄くて加工物が硬くて、中実のエンドミル及びインサートフライスカッタを使用する倣いフライス加工または硬化鋼の穿孔加工のような金属切削の適用に特に有益である。
【０００７】
このｈ−ＭｅＸ層は、ｈ−ＭｅＸ相の結晶を含む。この化学組成はＭｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂとして記載され、Ｍｅ１はＶ、Ｃｒ、Ｎｂ及びＴａの元素の１種以上であり、Ｍｅ２はＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＳｉの元素の１種以上であり、且つａ＞０．５であり且つＸがＮ、Ｃ、Ｏ及びＢの元素の１種以上である。ここではＲ＝（Ｘのａｔ％）／（Ｍｅ１のａｔ％＋Ｍｅ２のａｔ％）として定義されたｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相の金属に対する非金属の原子比率は、０．５〜１好ましくは０．７５〜１．０の間である。
【０００８】
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相から成るｈ−ＭｅＸ層は、下記を特徴とする。
θ−２θ及び／または猶予入射形状寸法におけるＸ線回折（ＸＲＤ）によって検出された結晶質六方晶相ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘの存在は、次の特徴の１以上を示し、すなわち、
約３５°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピーク、
約３９°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０１）ピーク、
約４８°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０２）ピーク、
約６２°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピーク、
約６２°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０３）ピーク、
約７２°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１２）ピーク、
約７５°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２０１）ピーク、
約８３°の２θでＣｕΚα照射を使用したｈ−ＮｂＮの場合、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２０２）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘの組織は、好ましくは非ＮｉＡｓタイプである。
θ−２θ形状寸法においてＣｕΚα照射を使用したｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピーク、及びｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークの領域の比率Ｋとして定義されるテクスチャが、０〜０．５好ましくは０．０〜０．２５である。
小さな粒と不均一応力に起因し、θ−２θ形状寸法においてＣｕΚα照射を使用するＦＷＨＭ（全幅で最大の半分）の値は、次の：
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークは、０．５〜３．０°の２θであり、及び／または
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピークは、０．４〜２．５°の２θである。
Ｘは、Ｎ及び／またはＣの残部を有し３０ａｔ％未満のＯ及び／またはＢから成る。
【０００９】
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘを含んでいる層は、ＮａＣｌタイプｃ−ＭｅＸの立方晶単相の層に比較してかなり増加した硬度を有し、ｈ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ及びｃ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎの系で実施されたように、実施例１に示される。
【００１０】
合計被膜厚みは、本発明にしたがう単層（複層）を含有するｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘが他の単層（複層）と組み合わされる場合、０．５〜１０μｍで変化する無ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘを含んでいる単層（複層）の合計厚みと共に０．１〜１５μｍ好ましくは０．５〜１２μｍである。
【００１１】
他の代わりの実施態様において、０．５〜１２μｍ厚みの単層（複層）を含むｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘは、上記にしたがう他の単層（複層）を含むか含まないで、ＭｏＳ２、ＤＬＣ（ダイヤモンド状被膜）またはＭｅＣ／Ｃ（ＭｅはＣｒ、Ｗ、ＴｉまたはＴａである）を基にした低摩擦固体材料からなる０．５〜５μｍの厚みの外側層を、この被膜の頂部に堆積することができる。
【００１２】
他の代わりの実施態様において、０．１〜２μｍ厚みの単層（複層）を含むｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘは、個々に２〜５００好ましくは５〜２００層から成る１．０〜１５μｍ厚みの多層被膜の１種〜５種の異なる材料である。
【００１３】
他の代わりの実施態様において、０．５〜２０μｍ厚みの単層（複層）を含むｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘは、１層以上の結晶質Ａｌ２Ｏ３を含むことができるＣＶＤ被膜の頂部に蒸着することができる。
【００１４】
さらに、他の代わりの実施態様において、０．１〜１．０μｍ厚みの単層（複層）を含むｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘは、切屑の厚みが非常に薄い金属切削用途に使用される。
【００１５】
本発明のｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含んで成る層を成長させるために使用する方法は、ここではＮＢ−Ｚｒ−Ｎ系で例示され、次に示す条件を基に、合金化または複合化した陰極のアーク蒸発を基にする。すなわち、
【００１６】
Ｎｂ−Ｚｒ陰極の化学組成は、＞７０ａｔ％のＮｂ好ましくは８０ａｔ％のＮｂ及び残部Ｚｒである。
【００１７】
蒸発電流は、陰極の大きさと陰極材料に依存して５０Ａ〜２００Ａである。直径６３ｍｍの陰極を用いた場合、蒸発電流は好ましくは７０Ａ〜１４０Ａである。
【００１８】
基材のバイアスは、−１０Ｖ〜−３００Ｖ好ましくは−４０Ｖ〜−１２０Ｖである。
【００１９】
堆積温度は４００℃〜７００℃好ましくは５００℃〜７００℃である。
【００２０】
純Ｎｂ及び／またはＺｒの陰極が使用された場合、蒸発電流は、好ましくはＮｂに対しては８０Ａ〜１４０Ａ及びＺＲに対しては６０Ａ〜１００Ａである。この相の正確な化学組成を得るために、単一純元素陰極を作動させて、アーク電流及び元素あたりの陰極数は、適切に最適化しなければならない。Ｚｒ陰極と同様に沢山のＮｂ陰極を２回使用することにより、及び／またはＮｂ陰極に高アーク電流を使用することにより、正確は層化学組成とＮｂ−Ｚｒ系の組織が達成される。
【００２１】
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘを含む単層（複層）を成長させる場合、０．５〜９．０Ｐａ好ましくは１．５〜５．０Ｐａの合計圧力で０〜５０ｖｏｌ％Ａｒ好ましくは０〜２０ｖｏｌ％ＡｒのＡｒ＋Ｎ２雰囲気を使用する。
【００２２】
ＸがＣ及びＯを含むｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘを含む単層（複層）の成長のため、炭素及び／または酸素を含んでいるガスが、雰囲気（例えば、Ｃ２Ｈ２、ＣＨ４、ＣＯ、ＣＯ２、Ｏ２）Ｎ２及び／またはＡｒ＋Ｎ２に添加しなければならない。Ｘがまたボロンを含んでいる場合、ボロンでターゲットを合金化すること、または雰囲気にボロン含有ガスを添加することのいずれによっても添加することができる。
【００２３】
本発明にしたがい好ましい組織のものを得るために、すなわちここではｈ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎによって実施されたｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘを含む層は、幾つかの堆積パラメータを定義すべきであることが判明した。重要な因子は、陰極からのＮｂフラックスとＮ２部分圧Ｐｎ２との割合である。本発明は特別な理論で境界付けすることではないので、Ｎｂフラックスに直接関係する堆積速度が、大部分の堆積が生じる角のセグメントにおいてむしろ低いと考えられる。堆積速度は、あまり高くすべきでなくて、ここでは、１８０°離れた二つのＮｂ陰極で、一回回転において約４μｍ／時間以下であり、または三回回転で約１５μｍ／時間である。上記で得られる堆積速度は、実質的に平均値であり且つ重要なパラメータでなくて、３５０℃の堆積温度での粗い指針としてみることができる。さらに速い蒸着速度を使用した場合、さらに高い堆積温度も必要となる。全ての堆積速度に対しては、この工程のＰｎ２に対して低い制限がある。あまり低いＰｎ２は、この層に金属的なＮｂ（Ｎ）及び／またはｃ−ＮｂＮを生じる。この使用される系においては、最良の結果が０．５より高い圧力で達成された。一つの重要な因子は最大堆積速度を低く保持することであるので、陰極表面と基材との距離が重要であり、好ましくは１５０ｍｍまたはそれ以上にする。ここでは、１３０ｍｍの距離が最も短くなると思われる。
【００２４】
上記のタイプのｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含む堆積単層（複層）は、Ｎｂとの類似性のために、Ｍｅ１としてＶ及び／またはＴａを使用することも可能である。合金化元素のようなＭｅ１としてのＴｉ、Ｚｒ及びＨｆを使用することは、Ｎｂ−Ｚｒ−Ｎ系に対して表１における報告された硬さ対化学組成値を基にして、合計金属含有量の好ましくは２０ａｔ％最も好ましくは１５ａｔ％未満の最大合金化含有量を使用することを有効にすべきである。この合金化手段に基づく実施例は、好ましくは＜０．２最も好ましくは＜０．１５のＸを有するｈ−（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）Ｎ、ｈ−（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）１−Ｘ（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）ＸＮである。
【００２５】
良好な高温耐酸化性を得るために、窒化物が、炭窒化物及び炭化物に比較して好まれる。したがって、改良された耐酸化性は、Ｍｅ２元素としてのＴｉ、Ａｌ及びＳｉの１種以上、及びＭｅ１としてのＣｒと合金化することにより達成することができる。これらの合金化元素は、ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相並びにＣ−ＮａＣｌである第２層に存在させることができる。
【００２６】
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含む単層（複層）を成長させるとき、圧縮残留応力が非常に高くなる危険があり、０．５％〜１．５％（ｈ−ＭｅＸ相の）の歪に相当する３〜８ＧＰａのレベルまでなり、これは、鋭い切刃を使用した場合及び／または良好な付着性についての要求が最重要である場合の切削用途において、性能にマイナスの影響を及ぼす。圧縮残留応力を減少させるための可能性は、後焼鈍工程またはその場焼鈍を適用することであり、好ましくはＡｒ及び／またはＮ２の雰囲気中で６００℃〜１０００℃の温度で２０〜６００分の期間である。
【００２７】
本発明は、アーク蒸発を用いて堆積したｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含む単層（複層）を参照して記載した。単層（複層）を含むｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相は、マグネトロンスパッタリング、電子線蒸発、イオンプレーティングまたはレーザアブレーションのような他のＰＶＤ技術を使用して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
実施例１
９３．５ｗｔ％のＷＣ、６ｗｔ％のＣｏ、０．５ｗｔ％の（Ｔａ、Ｎｂ）Ｃの化学組成を有する磨かれた超硬合金基材が使用された。ＷＣの粒径は約１μｍであり、且つ硬さは１６３０ＨＶ１０であった。
【００２９】
堆積前に、この基材はアルキル溶液とアルコールを用いた超音波浴内で洗浄され、その後１回回転の固定具を用いてＰＶＤ装置に配置される。最も短い陰極と基材との距離は、１６０ｍｍであった。この装置が２．０×１０−３Ｐａ未満の圧量に排気され、その後基材はＡｒイオンでスパッタ洗浄された。この層は、Ｎｂ０．９７Ｚｒ０．０３からＮｂ０．２９Ｚｒ０．７１まで変化する垂直金属組成勾配（ＥＤＳで測定）のように装着されたＮｂ及びＺｒ陰極（直径６３ｍｍ）のアーク蒸発を用いて成長させた。ｈ−ＡｌＮを含む変種の窒素含有量（ＥＤＳで測定）は、（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ０．７７〜０．９２であった。このことは、比率Ｒ＝（ａｔ％Ｘ）／（ａｔ％Ｍｅ１＋ａｔ％Ｍｅ２）が、０．７７〜０．９２であることを意味する。ＸはＮであり、Ｍｅ１はＮｂであり、且つＭｅ２はＺｒである。
【００３０】
堆積は、９９．９９５％の純Ｎ２雰囲気で３．０Ｐａの合計圧力で、−１１０Ｖの基材バイアスを使用して、６０分間実施した。層の厚みは約３．５μｍであった。堆積温度は約５３０℃であった。堆積後直ちに、このチャンバは乾燥Ｎ２が送り込まれた。
【００３１】
ＮｂＮ層は、基本純Ｎｂ陰極だけを使用したのを除き上述の同じ堆積データを用いて、分離された堆積装置を用いて成長させた。
【００３２】
堆積したままのＮｂＮ及びＮｂ０．２９Ｚｒ０．７１Ｎ層のＸ線回折パターンを、それぞれ図１及び図２に示す。ＷＣ−Ｃｏ基材に相当するピークは別にして、ＮｂＮ及びＮｂ０．２９Ｚｒ０．７１Ｎ試料のパターンに幾つかの類似性がある。図２の堆積したままの層Ｎｂ０．２９Ｚｒ０．７１Ｎは、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）識別表示で見られるようにＮａＣｌタイプの組織からなる。しかしながら、ＸＲＤパターンは全く相違する。特に、立方晶ＮａＣｌタイプ組織の欠乏、及び６２°２Θ（ＦＷＨＭ＝１．２°２Θ）ピークと３８°２Θ（ＦＷＨＭ＝１．３°２Θ）ピークとの出現、それらの双方がＮｂ０．２９Ｚｒ０．７１Ｎに見られない。さらに、ＮｂＮの７０から７５°２Θに向かう強度に僅かな増加があるが、一方、Ｎｂ０．２９Ｚｒ０．７１Ｎの同じ領域に強度の減少がある。また、ＮｂＮ層に対する３４．０°２Θでのピークと比較して、Ｎｂ０．２９Ｚｒ０．７１Ｎにおける４．５°２Θでのピークのピーク位置に明確な相違がある。ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピークとｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークの領域の間の比率（Ｋ）として定義されるテクスチャはＮｂＮ資料０．１２に対してである。ｈ−ＮｂＮ（１００）＋（１０３）ピークのＦＷＨＭは、１．２°及びｈ−ＮｂＮ（１００）ピーク０．７°２Θである。
【００３３】
堆積したままの条件におけるＮｂＮ相の識別表示は、図３に示すように、１次ビームと試料表面との間の１°の一定猶予入射角を使用して、且つ皮膜から発生する拡大ピークのために検出器を操作するＸ線回折で作られた。ｈ−ＮｂＮの存在は、非ＮｉＡｓタイプ組織における回折パターン表示付けによって確認された。Ｚｒ含有量の増加でもって、ｃ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ（ＮａＣｌ−タイプ組織）の量が増加する。図４は、堆積したままの条件におけるＮｂ／Ｚｒ＝８６／１４（試料Ｅ）の原子比を有する層からのＸ線パターンを示す。約６２°２Θ（＝Ａ（ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ）１１０）でのｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピークと約４１°２Θ（＝Ａ（ｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ）２００）でのｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２００）ピーク領域での間の比率のＬは、すなわち、Ｌ＝Ａ（ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ）１１０）／Ａ（ｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ）２００）は、この試料の０．２５に対してである。
【００３４】
表１に見られる選択された試料に対しては、ｈ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ（１１０）＋（１０３）ピークのピークに対するバックグランドの比は、それぞれ１５３（Ａ）、９２（Ｂ）、１０９（Ｃ）、７９（Ｄ）及び４．５（Ｅ）である。
【００３５】
Ｎｂ−Ｚｒ−Ｎ層の硬さとヤング率は、約２００ｎｍの最大浸透深さが得られる２５ｍＮの最大荷重を用い、磨いたテーパ断面にナノインデンタＩＩ装置（登録商標）を用いて、ナノ識別表示によって測定された。Ｎｂ−Ｚｒ−Ｎ層の硬さとヤング率の値は、表１に表示される。ｈ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎがこの層に存在する場合に硬さが劇的に増加することが、表１に明確に示されている。Ｎｂ／Ｚｒ＝８６／１４を備えるこの層：変種Ｅは、ｈ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎの約４３〜４８ＧＰａとｃ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ層の約３３ＧＰａのレベルの中間の硬さを有する。
【００３６】
表１                                                                          
変種  Nb/Zr   硬さ    ヤング率  検出相  FWHM      FWHM      残留歪  テクスチャ
(at%)   (GPa)   (GPa)             h-(100)   h-(110)   (%)     因子Ｋ    
°2θ     +h-(103)                    
°2θ                       
Ａ    100/0                     h-NbN,    0.7      1.2                0.12    
a=2.98,                                       
c=5.49                                        
Ｂ    97/3    47      595       h-NbN,    0.8      1.5        -1.6    0.12    
a=3.00,                                       
c=5.49                                        
c-(Nb,Zr)N                                    
a=4.44                                        
Ｃ    95/5    43      578       h-NbN,    0.8      1.5                0.11    
a=2.98,                                       
c=5.53                                        
c-(Nb,Zr)N                                    
a=4.44                                        
Ｄ    93/7    38      493       h-NbN,    0.8      1.6        -1.7    0.19    
a=3.00,                                       
c=5.49                                        
c-(Nb,Zr)N                                    
a=4.45                                        
Ｅ    86/14   38      493       h-NbN,    0.8      2.2                0.52    
a=3.00,                                       
c=5.49                                        
c-(Nb,Zr)N                                    
a=4.443                                       
Ｆ    75/25   33      474       c-(Nb,Zr)N,                                   
a=4.47                                        
Ｇ    57/43   33      473       c-(Nb,Zr)N,                                   
a=4.50                                        
Ｈ    43/57   33      497       c-(Nb,Zr)N,                   -0.9            
a=4.53                                          
Ｉ    33/67   33      491     ｃ-(Nb,Zr)N,                                    
a=4.55                                          
Ｊ    29/71   33      515     c-(Nb,Zr)N,                     -0.6            
a=4.55                                          
【００３７】
実施例２
９０ｗｔ％のＷＣ−１０ｗｔ％のＣｏ（ＷＣ粒径：０．８μｍ）の組成を有するＭＭ１２−１２０１２−Ｂ９０Ｐ−Ｍ０５タイプの超硬合金交換可能エンドミルが、実施例１（実施例２の同一名の変種は同一組成を有する実施例１の変種名を言及する）と同一条件を用いて被覆された。３回回転の固定物を使用した。エンドミルは、種々の組成を得るために種々のレベルに配置された。堆積期間は、フランク面に３．０μｍを得るために、例えば１から１４０分まで調整した。基準として、同じ形状と基材のＴｉＮ被覆エンドミルが用いられ、ここではＴｉＮと呼ぶ。この変種のフランク面の層厚みは、１．４ミクロンであった。
【００３８】
中止上げ倣いフライス加工試験が、次の切削データを用いて実施された。
材料：ＤＩＮＸ１００ＣｒＭｏＶ５１、５９ＨＲＣ
ｎ＝４０５０回転／分
ａｐ＝ａｃ＝０．９ｍｍ
Ｖｆ＝９００ｍｍ／分
ｈｍ＝０．０１５ｍｍ
切削３０分後、最大フランク摩耗Ｖｂｍａｘは、二つの異なる位置で測定され（頂部と頂部から１ｍｍで）、表２を参照。
【００３９】
表２                                                            
変種          Ｖｂｍａｘ［ｍｍ］            Ｖｂｍａｘ［ｍｍ］  
頂部                        頂部から１ｍｍ    
Ｃ                ０．２０                    ０．１２          
Ｅ                ０．４７                    ０．２８          
Ｉ                ０．６８                    ０．２４          
ＴｉＮ            ０．８２                    ０．１８          
【００４０】
この倣いフライス加工試験は、変種Ｃ（本発明）が最も低い摩耗速度を示し、続いてｈ−（ＮＢ、Ｚｒ）Ｎ及びｃ−（Ｎｂ，Ｚｒ）Ｎの間で混合した変種Ｅであった。
【００４１】
実施例３
ＲＤＨＷ１０Ｔ３Ｍ０Ｔ−ＭＤ０６インサートを用いる倣いフライス加工試験は、実施例１（変種Ａ、Ｃ及びＥ）におけるように同じ被覆がされた。工具寿命は、輝きが作り出され材料が平らでない表面になったと定義されたような摩耗したときに測定された。工具寿命は表３に示される。
材料：ＤＩＮＸ１５５ＣｒＭｏＶ１２１
乾式機械加工
Ｖｃ＝２５０ｍ／分
ｆｚ＝０．２ｍｍ／歯
ａｐ＝１ｍｍ，ａｃ＝２ｍｍ
【００４２】
表３                                                
変種            工具寿命            工具寿命        
刃１（ｍｍ）        刃２（ｍｍ）    
Ａ              ５．２              ４．５          
Ｃ              ４．３              ５．４          
Ｅ              ２．５              ２．８          
ＴｉＮ          ３．１              ２．５          
この試験において、変種Ａ（単相のｈ−ＮｂＮ）及びＣのような高量のｈ−（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎを有する変種は、最も長い工具寿命を有する。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】図１は、本発明にしたがう蒸着したままの条件のｈ−ＮｂＮ−層から得られたＣｕＫα照射及びθ−２θ形状寸法を用いたＸ線回折パターンである。
【図２】図２は、蒸着したままの条件のＮｂ／Ｚｒ＝２９／７１の原子比率を有する（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ−層から得られたＣｕＫα照射及びθ−２θ形状寸法を用いたＸ線回折パターンである。
【図３】図３は、本発明にしたがう蒸着したままの条件のＮｂＮ−層から得られた検出器のみの走査法によってＣｕＫα照射及び１°の一定猶予角を用いたＸ線回折パターンである。
【図４】図４は、蒸着したままの条件のＮｂ／Ｚｒ＝８６／１４の原子比率を有する（Ｎｂ、Ｚｒ）Ｎ−層から得られたＣｕＫα照射及びθ−２θ形状寸法を用いたＸ線回折パターンである。
【図１】
2006312235.tif 000003
【図２】
2006312235.tif 000004
【図３】
2006312235.tif 000005
【図４】
2006312235.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成18年9月6日(2006.9.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材、及び１層以上の耐熱性化合物から成る被膜を含む切削工具インサートであって、
少なくとも１層が、Ｍｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの化学組成で記載されるｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘの結晶質六方相を含み、Ｍｅ１がＶ、Ｃｒ、Ｎｂ及びＴａの元素の１種以上であり、Ｍｅ２がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＳｉの元素の１種以上であり、且つａ＞０．５であり且つＸがＮ、Ｃ、Ｏ及びＢの元素の１種以上であり、前記Ｍｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの相の比率Ｒ＝（Ｘのａｔ％）／（Ｍｅ１のａｔ％＋Ｍｅ２のａｔ％）が０．５〜１．０好ましくは０．７５〜１．０の間であり、且つ
Ｘが、３０ａｔ％未満のＯ＋Ｂを含み、
θ−２θ及び猶予入射形状寸法における結晶質六方晶相ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）からのＸ線回折のパターンが、次のピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０１）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０２）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１０３）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１２）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２０１）ピーク、
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２０２）ピーク、
の１以上を示すことを特徴とする基材、及び１層以上の耐熱性化合物から成る被膜を含む切削工具インサート。
【請求項２】
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピーク（＝Ａ（ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ１１０＋１０３））及びｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（２００）ピーク（＝Ａ（ｃ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ２００）の領域間の比率Ｌ、換言すれば前記層からのθ−２θ形状寸法におけるＸ線回折パターンのＬ＝Ａ（ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ１１０＋１０３）／Ａ（ｃ−ＭｅＸ２００）が、０．１より大きく、及び
ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークのバックグランド対するピークの比率が、２より大きいことを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項３】
前記Ｍｅ１が元素Ｖ、ＣｒまたはＮｂの一つ以上であり、且つ前記Ｍｅ２が元素Ｔｉ、Ｚｒ、ＡｌまたはＳｉの一つ以上であることを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項４】
前記層からのθ−２θ寸法形状のけるＸ線回折パターンのｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１００）ピーク及びｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）＋（１０３）ピークの領域間の比率Κとして定義されるテクスチャが、０〜０．５の間にあることを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項５】
前記被膜からのθ−２θ形状寸法におけるＸ線回折パターンのｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピークの全幅で最大の半分のＦＷＨＭ値は、０．５〜３．０°２θであり、且つｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ（１１０）ピークは０．４〜０．２５°の２θであることを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項６】
前記ｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘの組織が非ＮｉＡｓタイプであることを特徴とする請求項１記載の切削工具インサート。
【請求項７】
基材及び被膜を含む切削工具インサートを製造する方法であって、
前記被膜が、少なくとも１層がＭｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの組成で記載されるｈ−（Ｍｅ１、Ｍｅ２）Ｘ相を含んで成る１層以上の耐熱性化合物からなり、Ｍｅ１がＶ、Ｃｒ、Ｎｂ及びＴａの元素の１種以上であり、Ｍｅ２がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＳｉの元素の１種以上であり、且つａ＞０．５であり且つＸがＮ、Ｃ、Ｏ及びＢの元素の１種以上であり、前記Ｍｅ１ａＭｅ２１−ａＸｂの相の比率Ｒ＝（Ｘのａｔ％）／（Ｍｅ１のａｔ％＋Ｍｅ２のａｔ％）が０．５〜１．０の間であることを特徴とする基材及び被膜を含む切削工具インサートを製造する方法。
【外国語明細書】
2006312235000001.pdf