(57)【要約】【課題】金属帯上に塗布されるワックスの付着量を短時間で正確に測定することを可能としたワックス付着量測定方法を提供する。【解決手段】本発明のワックス付着量測定方法は、ワックスが付着された金属帯を、500〜950℃の温度で熱処理し、該熱処理前後の金属帯上の炭素量の差からワックスの付着量を求めることを特徴とする。さらに、蛍光Ｘ線分析法を用いて、熱処理前後の金属帯上の炭素量の差を求めることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属帯上に塗布されたワックスの付着量を測定する方法であって、
ワックスが塗布された金属帯を、500〜950℃の温度で熱処理し、該熱処理前後の金属帯上の炭素量の差からワックスの付着量を求めることを特徴とするワックス付着量測定方法。
【請求項２】
蛍光Ｘ線分析法を用いて、熱処理前後の金属帯上の炭素量の差を求めることを特徴とする請求項１に記載のワックス付着量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属帯上に塗布されたワックスの付着量を測定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、めっき鋼板上に化成処理被膜や有機樹脂被膜、ワックスなどが塗布された表面処理鋼板おいては、その被膜及びワックスの付着量が鋼板の加工性や耐食性や化成処理性或いは導電性などの特性に直接的な影響を与える指標となっている。このため、鋼板上の被膜及びワックスの付着量を容易且つ正確に測定する技術が求められている。
【０００３】
中でも、ワックスは、部材成形時の加工性をあげるために金属帯に塗布される。そして、その付着量は目的とする特性付与によって異なるものの、50mg／m2程度である。
【０００４】
金属帯上に塗布されたワックスの付着量を測定する代表的な方法としては、対象とする金属帯の一部分を所定面積で切り取り、シンナー、アセトン、ヘキサン、アルコール類、四塩化炭素、クロロホルム等の有機溶媒中に溶解させてワックスを抽出し、その溶解量を光学的に測定する方法が上げられる。
【０００５】
その他のワックスの塗膜厚や塗布量を測定する技術としては、特許文献１や特許文献２が上げられる。特許文献１では、光源、撮像手段、画像処理装置により、金属板表面のワックス微粒子像を検知しワックス塗布量を連続的に測定する装置が開示されている。
【０００６】
特許文献２では、被試験体にマーカーチップを貼り付け、ワックス塗布後の膜厚を電磁式膜厚計で計測する方法が開示されている。
【特許文献１】特開平５−２８８５３７号公報
【特許文献２】特開２００３−１７７００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記金属帯の中でも、極少量のワックスを焼き付け塗布した表面処理鋼板上のワックス付着量を測定しようとした場合、ワックスは鋼板に高温で焼き付けられ鋼板上に強固に付着しているため、従来の溶媒抽出法では、シンナー、アセトン、ヘキサン、アルコール類、四塩化炭素、クロロホルム等、通常使用される有機溶媒でワックスを完全に除去することが困難である。また、この方法では、測定に時間を要し、かつ、熟練技術を要するという問題点がある。
【０００８】
これに対し、人手により鋼板上のワックスをウェス等で拭き取り、拭き取り前後の鋼板表面の炭素量の差を蛍光X線分析等で測定し、ワックス付着量に換算する方法も考えられる。しかしながら、この方法は、作業従事者に多大な作業負荷となり好ましくない。
【０００９】
機械的に研磨することで鋼板上のワックスを除去することも可能である。しかし、この方法では下地の鋼板をも同時に研磨することになるため、表面に凹凸等が生じ、この凹凸が蛍光X線分析における測定誤差要因となり、正確にワックス付着量を測定することができない。
【００１０】
一方で、特許文献１に記載のワックス量測定方法では、金属板の温度、形状（粗度）、測定距離等の変化が測定値へ影響を及ぼす恐れがある。また、測定を行うためには専用の測定装置が必要となり、コスト面で不利である。
【００１１】
特許文献２に記載のワックス量測定方法では、被試験体にマーカーチップをつける必要があり、生産現場での測定方法としては採用できない。
【００１２】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、金属帯上に塗布されるワックスの付着量を短時間で正確に測定することを可能としたワックス付着量測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究した。その結果、特定の温度で熱処理を行うことが金属帯上のワックスの除去に対して有効であり、その特定温度として500〜950℃と規定することで90％以上の高い除去率をもって金属帯上のワックスを燃焼、除去することが可能となることを見出した。さらに、熱処理前後の金属帯の蛍光X線の炭素強度差からワックス量を算出することで本発明の効果がより一層向上することをも見出した。
【００１４】
本発明は、以上の知見に基づきなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
［１］金属帯上に塗布されたワックスの付着量を測定する方法であって、ワックスが塗布された金属帯を、500〜950℃の温度で熱処理し、該熱処理前後の金属帯上の炭素量の差からワックスの付着量を求めることを特徴とするワックス付着量測定方法。
［２］前記［１］において、蛍光Ｘ線分析法を用いて、熱処理前後の金属帯上の炭素量の差を求めることを特徴とするワックス付着量測定方法。
【発明の効果】
【００１５】
以上説明したように、本発明におけるワックス量測定方法によれば、金属帯表面のワックス量を容易に迅速に正確に測定することが可能となる。
【００１６】
また、本発明のワックス量測定方法によれば、金属帯表面のワックスのみが除去するように制御しているので、蛍光X線分析装置の炭素強度差から表面付着ワックス量を精度よく測定することができる。
【００１７】
さらに、本発明のワックス量測定方法によれば、作業負荷が小さく、有機溶媒も必要としないため、人的・環境負荷の少ない測定が実現可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に本発明を詳細に説明する。
【００１９】
本発明におけるワックス付着量測定方法は、500〜950℃の温度で金属帯を熱処理することにより、金属帯上のワックスを燃焼、除去し、そして、熱処理前後の金属帯上の炭素量の差から、ワックスの付着量を算出するものである。詳細には、まず、ワックスが塗布された金属帯を一定面積切り取る。次いで、切り取った試料片の炭素強度を、例えば、蛍光X線分析装置により測定する。測定後、試料を加熱処理装置内にいれて、５００〜９５０℃で熱処理を行い、試料表面のワックスを燃焼、除去する。次いで、熱処理後の試料を取り出し、必要に応じて冷却した後、例えば、上記蛍光X線分析装置で、再度、試料の炭素強度を測定する。測定後、熱処理前後の蛍光X線分析装置による炭素強度の差を、予めワックス付着量既知の試料で作製しておいた検量線に基づき、単位面積あたりのワックス量に換算する。
【００２０】
上記のように、本発明においては、ワックスを燃焼、除去するにあたっての熱処理温度は５００℃以上９５０℃以下とする。５００℃未満では、大部分のワックスが燃焼、除去されずに、金属帯表面に残存してしまう。一方、９５０℃超えでは、金属帯内部の炭素を侵食してしまい、ワックス由来の炭素強度のみを正確に測定できない。好ましくは５００℃以上８００℃以下である。なお、上記温度限定については、後述する実施例において、詳細に説明する。
【００２１】
迅速で良好な測定精度と操作性を実現するためには、熱処理を行う前に、金属帯上のワックスが除去される最適温度（５００℃以上９５０℃以下の範囲内）を調査し、その結果に応じて熱処理温度を設定することが望ましい。
【００２２】
なお、上記熱処理を行うにあたり、本発明では、加熱温度以外の例えば燃焼時間、雰囲気等は特に限定しない。通常行われる雰囲気で加熱することができる。燃焼時間に関しては、ワックスの除去率、作業効率上の点から、１０分以内とするのが好ましく、本発明においても、この範囲内において、一層優れた効果を発揮することになる。
【００２３】
熱処理装置は特に規定するものではない。５００℃以上の加熱が可能であれば電気炉、赤外線加熱炉、または、高温タイプの乾燥器等いずれのものでも良い。
【００２４】
熱処理後、必要に応じて、試料を冷却することができる。冷却手段としては、自然放冷、空冷、水冷、その他の溶媒を用いた冷却またはそれらの組み合わせの冷却方法等、いずれの方法でも良い。操作の手軽さと冷却速度を考慮すると、水冷による冷却が望ましい。ただし、冷却は必須ではなく、作業者の安全が確保され、熱処理後に行われる分析で、例えば分析装置に高温試料を導入可能であるなど、熱処理後の工程に支障がなければ、冷却を特に行う必要は無い。
【００２５】
炭素強度を測定する方法は特に限定しない。スパ−ク放電発光分光分析法、グロ−放電発光分光分析法、燃焼−重量（容量）法、蛍光Ｘ線分析法等を用いることができる。しかし、分析するにあたっての前処理を必要とせず、測定が容易であり生産現場等でも使用することが可能で、測定する際に熟練技術を要しない等の理由により、上記方法の中でも、蛍光Ｘ線分析法を用いることが好ましい。蛍光X線分析装置は、特別なものではなく、波長分散型、エネルギー分散型蛍光X線分析装置等、炭素強度を測定できるものであればいずれのものでも用いることができる。
【００２６】
本発明のワックス付着量測定方法において対象とする「ワックス」とは、特に限定されない。例えば、ポリエチレンワックスに代表される合成ワックス、パラフィンワックスに代表される石油由来のワックス、モンタンワックスに代表される鉱物由来のワックスなどが上げられる。
【００２７】
このように、本発明のワックス付着量測定方法によれば、金属帯上へのワックスの存在状態（例えば、固体状態、液体状態、ゲル化状態）にかかわらず、表面に存在するワックスを完全に除去できるので、精度よくワックス付着量を測定することが可能となる。
【００２８】
また、本発明におけるワックス付着量測定方法によれば、金属帯表面のワックス量を容易に迅速に正確に測定することが可能となる。
【実施例１】
【００２９】
ワックスとしてポリエチレンワックスを用い、亜鉛めっき鋼板表面に前記ポリエチレンワックスを焼き付けた。この時、亜鉛めっき鋼板へのワックスの被膜付着量は20〜100ｍｇ／ｍ2 と変化させた。
【００３０】
図１に、ワックスを30ｍｇ／ｍ2施した亜鉛めっき鋼板表面の走査型電子顕微鏡写真を示す。
【００３１】
図１より、ワックスは鋼板全体に渡って塗布されているのではなく、鋼板上に点在しており、一定面積あたりの塗布量は極少量であることがわかる。したがって、鋼板上のワックスが一部残存している場合は測定値誤差を生じることになり、精度良く測定するためには、鋼板上のワックスは全量除去されることが必須となる。
【００３２】
次に上記ワックスを塗布した亜鉛めっき鋼板に対して、酸素気流中で加熱処理を施した。と同時に、加熱時の鋼板上からの炭素の除去状況を調査するために、鋼板表面及び鋼板内部に存在する炭素を一酸化炭素及びまたは二酸化炭素に酸化させて赤外線吸収法により検出した。図２は加熱温度と一酸化炭素及びまたは二酸化炭素に起因する赤外吸収強度との関係を示す図である。
【００３３】
図２より、鋼板表面に塗布されたポリエチレンワックスは約300℃から500℃にかけて燃焼し、この約300℃から500℃にかけてシグナルが観測されている。ポリエチレンワックスを塗布していない亜鉛めっき板では、通常、この温度域にはシグナルが見られないことから、この約300℃から500℃にかけてのシグナルはポリエチレンワックス由来（一酸化炭素及びまたは二酸化炭素のシグナル）であることが確認できる。また、約1000℃からは試料内部の炭素由来と思われる二酸化炭素及びまたは一酸化炭素のシグナルが観測される。これより、鋼板上のポリエチレンワックスは300℃で燃焼し始め、500℃で燃焼が完了し、一方で、鋼板内部の炭素は約1000℃から燃焼を始めることがわかる。
上記結果に基づき、燃焼温度を200℃から1100℃まで変化させ、そのときのポリエチレンワックスの鋼板からの除去率を以下のように調査した。
まずワックスを塗布していない試料原板の炭素強度を蛍光X線分析装置により測定する。次いで、試料片上に所定の付着量となるようにポリエチレンワックスを塗布し、完全に焼き付けた後、熱処理装置内にいれて、200℃〜1100℃で熱処理を行う。熱処理後、試料を取り出し、必要に応じて冷却した後、上記蛍光X線分析装置で、再度、試料の炭素強度を測定する。このときの熱処理前後の蛍光X線分析装置による炭素強度の比をワックスの除去率として表す。したがって、蛍光X線分析装置で測定された炭素強度が原板と同値となったとき、ワックス除去率が100％である。
得られた結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
表１より鋼板表面に存在するポリエチレンワックスは500℃以上950℃以下の範囲で、除去率90％以上の高い値で適正に除去されることがわかる。
【実施例２】
【００３６】
付着量既知のポリエチレンワックスを塗布・焼付けた亜鉛めっき鋼板の一部を48mmφに試料を打ち抜いた。打ち抜いた試料を蛍光X線分析装置にて炭素強度を測定した。次いで、蛍光X線測定後、試料を200〜1000℃、1〜5分間の各条件で熱処理を行った。熱処理後の試料を2度シャーレ内で水冷した後、ブロアーで乾燥させ、蛍光X線分析装置にて再度炭素強度を測定した。熱処理前後の蛍光X線分析装置による炭素強度差から事前に求めた検量線を基にワックス付着量に換算した。本発明によるワックス付着量測定値及び、除去率判定結果を表２に示す。なお、除去率判定方法は、実施例１と同様の方法で行った。
【００３７】
【表２】
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【００３８】
表２より、鋼板表面に存在するポリエチレンワックスは500℃より低い温度ではワックスが完全に燃焼しないため、定量値が既知量に対して小さい傾向を示し、除去率が低い。一方、1000℃以上の加熱では鋼板内部の炭素が燃焼するため、見かけの加熱処理前と加熱処理後の炭素強度差が大きくなり、そのため本発明によるワックス量測定値が既知の付着量よりも大きな値を示している。
【００３９】
そして、既知の付着量と本発明による測定値との差を考慮すると、ワックス量測定に適する熱処理温度は500℃以上950℃以下であることがわかる。より望ましくは短時間で処理が可能で、取り扱いの容易な500℃以上800℃である。
【００４０】
さらに、本発明では、付着量が少量および多量の場合の試料C,Dに対しても非常に良好な結果が得られていることがわかる。
また、本発明方法におけるワックス量測定方法によれば、熟練技術と過剰な力を必要としないため、測定時間に個人差はなく、７分以内で測定作業が終了する。これは生産現場における測定方法としても充分に迅速であるといえる。  以上、本実施例の結果より、本発明におけるワックス量測定方法によれば、鋼板表面のワックス量を容易に迅速に正確に測定できていることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、鋼板の種類を問わず、鋼板表面にワックスが塗布されている全ての表面処理鋼板に対して適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】ワックスを３０ｍｇ／ｍ2施した亜鉛めっき鋼板の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】加熱温度と一酸化炭素及びまたは二酸化炭素に起因する赤外吸収強度との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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