(57)【要約】【課題】  エネルギー分解能を大幅に向上させて、低エネルギー化を図ることができ、試料の表面の組成を精度良く把握することができる３次元構造物分析システムを提供する。【解決手段】  試料の少なくとも一部にイオンビームを照射して、前記試料を３次元的に加工するイオン銃と、イオンビームにより３次元的に加工した試料に対して電子を照射する電子銃と、前記電子が照射された試料からのＸ線を検出するＸ線検出器と、該Ｘ線検出器での検出結果に基づいて前記試料の組成分析を行う組成分析装置と、を備える３次元構造物分析システムである。Ｘ線検出器は、エネルギー分散型の超伝導Ｘ線検出器からなる。【選択図】    図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の少なくとも一部にイオンビームを照射して、前記試料を３次元的に加工するイオン銃と、
イオンビームにより３次元的に加工した試料に対して電子を照射する電子銃と、
前記電子が照射された試料からのＸ線を検出するＸ線検出器と、
該Ｘ線検出器での検出結果に基づいて前記試料の組成分析を行う組成分析装置と、を備える３次元構造物分析システムであって、
前記Ｘ線検出器は、エネルギー分散型の超伝導Ｘ線検出器からなることを特徴とする３次元構造物分析システム。
【請求項２】
前記電子銃から照射される電子の加速電圧が０．１〜５ｋＶであることを特徴とする請求項１に記載の３次元構造物分析システム。
【請求項３】
前記超伝導Ｘ線検出器のエネルギー分解能が３０ｅＶ以下であることを特徴とする請求項２に記載の３次元構造物分析システム。下限についても記載。
【請求項４】
前記試料が、セラミック、有機膜、半導体に使用される絶縁膜等の、絶縁物を少なくとも含有していることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の３次元構造物分析システム。
【請求項５】
前記超伝導Ｘ線検出器を、複数備えていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の３次元構造物分析システム。
【請求項６】
前記超伝導Ｘ線検出器はカロリーメータ型であり、少なくとも６個以上備えられていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の３次元構造物分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の少なくとも一部にイオンビームを照射して、前記試料を３次元的に加工するイオン銃と、イオンビームにより３次元的に加工した試料に対して電子を照射する電子銃とを備える３次元構造物分析システムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来において、試料の一部にイオンビームを照射し、３次元的に試料を加工するイオン銃と、イオンビームで加工した３次元的な試料を観察するための電子銃とを備えたダブルビームシステムが検討されている。そして、イオンビームで加工した試料断面（加工断面）の元素分析を、シリコン検出器を利用したＸ線検出器が用いられている。
また、特許文献１には、同一真空装置に集束イオンビーム光学系と電子光学系を備え、試料の所望の領域を含む微小試料を荷電粒子線型加工により分離し、分離した該微小試料を摘出するマニピュレータをウェーハ資料台とを独立に駆動するマニピュレータ制御装置を備える技術が提案されている。
【特許文献１】特開２００２−１５１９３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、シリコン検出器を利用したＸ線検出器においては、エネルギー分解能が１３０ｅＶ以上に留まっているため、低エネルギー領域（例えば、５ｋＶ以下）での組成分析ができない。この理由は、低エネルギー領域には、軽元素のＫ線と重い元素のＬ線、Ｍ線が混在し、これらのピーク分離を実現させるためには、Ｘ線検出器のエネルギー分解能を少なくとも３０ｅＶ以下にすることが必要である。従来においては、Ｘ線検出器のエネルギー分解能を１３０ｅＶ以下にはできず、低エネルギー領域で混在したＫ線（Ｌ２’（Ｋ））やＬ線（Ｌ１’（Ｌ））を分離できなかった（図６参照）。このため、軽元素および重元素ともにＫ線（Ｌ１’（Ｋ）、（Ｌ２’（Ｋ）））で分析する必要があり、重元素のＫ線を発生させるには電子線の加速電圧を１０ｋＶ以上に上げざるを得ない。
【０００４】
このように、従来においては、イオンビームで試料加工した後、得られた断面の元素分析をするために電子銃の加速電圧を１０ｋＶ以上とする必要があるため、加速された電子のエネルギーにより試料の衝突個所が破壊されてしまうという問題がある。
【０００５】
また、試料が絶縁体や有機膜の場合、電子線の加速電圧が１０ｋＶ以上となると、チャージアップが発生し像がぼやけてしまう。チャージアップの問題を回避するためには、分析対象面に導電性膜をコーティングする必要がある。すなわち、イオンビームで試料を加工した後、絶縁膜断面にコーティングし、さらに下層部を分析するためにイオンビームで加工し、新たに露出した断面に導電性膜をコーティングし分析するなどの処理が必要となり、非常に手間がかかってしまい、さらに、試料がコーティング膜でカバーされるために、組成分析のときに導電性膜の信号も同時に発生してしまい、分析が複雑になるという問題も生じる。
【０００６】
従って、本発明は、エネルギー分解能を大幅に向上させて、低エネルギー化を図ることができ、試料の表面の組成を精度良く把握することができる３次元構造物分析システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、３次元構造物分析システムであって、試料の少なくとも一部にイオンビームを照射して、前記試料を３次元的に加工するイオン銃と、イオンビームにより３次元的に加工した試料に対して電子を照射する電子銃と、前記電子が照射された試料からのＸ線を検出するＸ線検出器と、該Ｘ線検出器での検出結果に基づいて前記試料の組成分析を行う組成分析装置と、を備える３次元構造物分析システムであって、前記Ｘ線検出器は、エネルギー分散型の超伝導Ｘ線検出器からなることを特徴とする。
【０００８】
この発明によれば、前記電子銃により３次元的に加工された試料に対して、前記電子銃から電子を照射して、前記試料で発生したＸ線を前記Ｘ線検出器により検出する。前記Ｘ線検出器は超伝導を利用した検出器であり、Ｘ線の吸収によりクーパー対を破壊し準粒子を発生させ、この準粒子数をカウントするＳＴＪ（Superconducting Tunneling Junction）型と、常伝導から超伝導へと転移するとき発生する大きな抵抗変化を温度計として利用したカロリーメータ型がある。ＳＴＪ型は従来の半導体検出器と比較し、あるエネルギーのフォトンを吸収したときに信号発生量が多いため、エネルギー分解能を従来に比して大幅に向上することができるので、前記電子銃から照射される電子の加速電圧を従来よりも大幅に低減できる。カロリーメータ型はあるエネルギーをもつフォトンを吸収したときに微小な温度上昇を内部に生じ、超伝導転移端に動作点を保持した場合に大きな抵抗変化が得られる。カロリーメータは定電圧下にあるとき、小さな温度変化に大きな電流信号を発生させることができる。またカロリーメータは動作温度を下げることによりノイズを低減させることができるため、超伝導転移温度をできるだけ低温にさせる。その結果Ｓ／Ｎ比（Signal to Noise Ratio）を大きくすることができ、エネルギー分解能を従来に比して大幅に向上することができるため、前記電子銃から照射される電子の加速電圧を従来よりも大幅に低減できる。従って、加速電圧を下げると特性Ｘ線の発生領域が試料断面の表面近傍に限定されるため、従来よりも表面に限定した組成分析が可能となる。さらに、超伝導Ｘ線検出器としてエネルギー分散型のものを用いることにより、広いエネルギー帯に亘って同時に複数の異なるＸ線を検出することができる。ここで、３次元的に加工するとは、単なる平面形状ではなく、試料表面の所定個所を掘削して凹凸形状とすることを意味する。３次元的に加工することにより、試料表面のみならず内部の組成についても検出・分析を行うことができる。
【０００９】
本発明は、上述の３次元構造物分析システムであって、前記電子銃から照射される電子の加速電圧が０．１〜５ｋＶであることが好ましい。
この発明によれば、前記加速電圧を０．１ｋＶ〜５ｋＶとすることで、軽い元素はＫ線を、重い元素はＬ、Ｍ線を、それぞれ励起することができるので、ほぼすべての元素を分析することができる。また、本エネルギー領域の電子線はエネルギーが十分低いため、試料へのダメージを十分低く抑えることができる。特に、本エネルギー領域は、特性Ｘ線の発生領域を数十ｎｍ〜数百ｎｍに抑えることができ、試料表面近傍の組成分析が可能である。
【００１０】
本発明は、上述の３次元構造物分析システムであって、前記超伝導Ｘ線検出器のエネルギー分解能が３０ｅＶ以下であることが好ましい。
この発明によれば、前記エネルギー分解能を上記のようにすることで、前記電子銃から照射される電子の加速電圧を５ｋＶ以内に抑えた場合であっても、すべての組成分析を行うことができる。例えば、半導体で重要な物質であるＳｉやＷは、Ｋ線とＭ線とで分析可能である。
【００１１】
本発明は、上述の３次元構造物分析システムであって、前記試料が、セラミック、有機膜、半導体に使用される絶縁膜等の、絶縁物を少なくとも含有していることが好ましい。
この発明によれば、前記電子銃から照射される電子の加速電圧を５ｋＶ以内に抑えることで、絶縁物のチャージアップを低減できる。これにより、イオンビームで加工した直後に何の操作も必要せずに組成分析を行うことができる。すなわち、従来のように電子の加速電圧が１０ｋＶ以上のときには、絶縁物を加工した後にその加工断面を組成分析するときに、チャージアップを防ぐための導電膜のコーティングが必要であり、このコーティングに伴って上述のような様々な処理が必要であった。この発明によれば、導電膜のコーティングを不要にでき、それに伴う様々な処理を不要にでき作業負担を大幅に低減することができる。
【００１２】
本発明は、上述の３次元構造物分析システムであって、前記超伝導Ｘ線検出器を、複数備えていることが好ましい。
この発明によれば、前記超伝導Ｘ線検出器を複数設けることにより、Ｘ線の検出面積を、設けた個数分倍加させることができる。また、これに伴いＸ線の計数率を向上させることができる。ここで、計数率とは、１秒あたりにカウント可能なＸ線の数である。
【００１３】
本発明は、上述の３次元構造物分析システムであって、前記超伝導Ｘ線検出器はカロリーメータ型であり、少なくとも６個以上備えられていることが好ましい。
この発明によれば、現状において高分解能型である半導体検出器の計数率と同等の検出率を得ることができる。加えて、前記超伝導Ｘ線検出器は、前記半導体検出器に対してエネルギー分解率が１０倍以上優れているため、同じ時間で測定した場合、検出感度が１０倍向上する。具体的には、カロリーメータのパルス時定数は現状においては１００μｓ程度であり、１検出器で可能な計数率は５００ｃｐｓである。これを６個配置すると全計数率は３０００ｃｐｓであり、高分解能型である半導体検出器の計数率と同等となる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、エネルギー分解能を大幅に向上させて、低エネルギー化を図ることができ、試料の表面の組成を精度良く把握することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、この発明の実施の形態における３次元構造物分析システムを図面と共に説明する。
図１は、本発明の実施の形態における３次元構造物分析システムの構成を示す要部断面図である。同図に示すように、３次元構造物分析システムは、試料７の少なくとも一部にイオンビームを照射して前記試料７を３次元的に加工するイオン照射装置２０と、イオンビームにより３次元的に加工した試料７に対して電子を照射する電子照射装置３０と、Ｘ線を検出する超伝導Ｘ線検出器４０と、前記試料７の組成分析を行う組成分析装置であるコンピュータと、を備えている。
【００１６】
イオン照射装置２０は、イオン源１と、コンデンサレンズ２と、ビームブランキング３と、対物レンズ４と、ＸＹ偏向電極５とをそれぞれ備えて構成される。イオン照射装置２０により細くしぼったイオンビームを試料７に照射して、試料７を三次元的に加工する。
一方、電子照射装置３０は、電子銃８と、コンデンサレンズ９と、ビームブランキング１０と、対物レンズ１１と、ＸＹ偏向電極１２とを備えている。電子照射装置３０により電子を試料７に照射して、試料７からＸ線を発生させる。
【００１７】
また、本実施の形態における３次元構造物分析システムは、ビーム切換器１３を用い、イオン照射系と電子照射系との切換を行う。このように制御することで、試料７から出る二次電子が、イオンビーム励起の時のものか、電子ビーム励起のものかを区別して、走査像を表示している。なお、制御用コンピュータの像表示用ディスプレイ１４中には、超伝導Ｘ線検出装置４０による検出結果が表示される。
【００１８】
この超伝導Ｘ線検出装置４０の概略構成について、図５を用いて説明する。ここで示す超伝導Ｘ線検出装置はカロリーメータ型であり、ＳＴＪ型を用いてもよい。以下はカロリーメータ型で話を進める。同図に示すように、超伝導Ｘ線検出器４０は、Ｘ線を吸収するための吸収体４２と、この吸収体４２で発生する微小な温度変化を検出するための温度計４１と、吸収体４２と温度計４１で発生する熱を熱浴４４へ逃がすためのサーマルリンク４３を備えて構成される。温度計４１には定電圧状態にあり、温度計４１で発生するジュール熱と温度計４１から熱浴４４へ逃げる熱とが熱的につりあい温度計４１の温度は転移端中（図４の範囲Ａ参照）に保持される。その熱的な関係式は、下式（１）で与えられる。
【００１９】
Ｐ＝Ｇ（Ｔ−Ｔｂａｔｈ）…（１）
【００２０】
ここで、Ｐは温度計で発生するジュール熱を、Ｇはサーマルリンクの熱伝導度を、Ｔは転移温度を、Ｔｂａｔｈは熱浴温度を表す。転移端中に動作点を保持すると、定電圧下にある温度計４１の温度がＸ線吸収に伴い上昇すると、転移曲線に従い抵抗値は増加する。定電圧下にある温度計の抵抗変化に伴い、電流パルスδＩが発生する。この電流パルスδＩは、下式（２）で与えられる。
【００２１】
δＩ＝δ（Ｖ／Ｒ）＝−ＩδＲ／Ｒ＝−ＩαδＴ／Ｔ…（２）
【００２２】
ここで、αは超伝導転移の急峻さを示す無次元のパラメータであり、従来使用されている半導体カロリーメータに対して、数十倍大きな値が得られる。その結果同じ温度変化δＴに対して、超伝導体を利用したカロリーメータは大きなパルス信号を得ることができる。また超伝導転移温度を絶対零度に近づけることにより、温度計自身のノイズも低下させることができる。これにより、ＳＮ比を大きくすることができ、エネルギー分解能を従来に比して大幅に向上することができるため、前記電子銃８から照射される電子の加速電圧を従来よりも大幅に低減できる。
【００２３】
以上のような構成を備えた３次元構造物分析システムの動作について図２を用いて説明する。まず、試料７の所定領域に亘りイオンビームＬＩを照射して、試料７を所定深さまで掘削して内部を露出させる加工を行う（３次元加工）。ついで、電子照射装置３０から試料７に対して電子ビームＬＥを照射して、照射された試料７からＸ線を発生させる。このとき、従来に比して加速電圧を下げることができるので、その分特性Ｘ線の発生領域が試料７断面の表面近傍に限定されるため、従来よりも表面に限定した組成分析が可能となる。この発生したＸ線ＬＸを、超伝導Ｘ線検出器４０により検出して、試料７の組成分析を行う。上述のように、超伝導Ｘ線検出器４０を用いることで、エネルギー分解能を大幅に向上できるので、従来と異なり、低エネルギー領域で混在したＫ線（Ｌ２（Ｋ））やＬ線（Ｌ１（Ｌ））を分離することができる（図３参照）。
【００２４】
以上説明したように、本実施の形態における３次元構造物分析システムでは、エネルギー分解能を大幅に向上させて、低エネルギー化を図ることができ、試料の表面の組成を精度良く把握することができる。
【００２５】
以上、本発明の内容を実施の形態により説明したが、本発明の内容は実施の形態のみに限定されるものでないことはもちろんである。例えば、電子線またはイオンを試料に照射することにより発生する二次電子を検出する二次電子検出器をさらに備える構成としてもよく、また、試料から発生するイオンを検出する二次イオン検出器をさらに備える構成としてもよい。
また、前記加速電圧を本０．１ｋＶ〜５ｋＶとすることで、試料へのダメージを十分低く抑えることができる。特に本エネルギー領域は特性Ｘ線の発生領域を数十ｎｍ〜数百ｎｍに抑えることができ、試料表面近傍の組成分析が可能であり、かつ、電子線による試料ダメージを抑えることができる点で、従来の特性Ｘ線分析より好ましい。特に絶縁物や有機膜の組成分析への応用はサンプルダメージ低減の点から有効である。
【００２６】
また、前記超伝導Ｘ線検出器のエネルギー分解能が３０ｅＶ以下であれば、前記電子銃から照射される電子の加速電圧を５ｋＶ以内に抑えた場合であっても、すべての組成分析を行うことができる点で好ましい。
【００２７】
また、本発明の３次元構造物加工システムは、前記試料が、セラミック、有機膜、半導体に使用される絶縁膜等の、絶縁物を少なくとも含有していても、イオンビームで加工した直後に導電性を確保するための操作を必要とせずに組成分析を行うことができる。
また、前記超伝導Ｘ線検出器を複数設けると、Ｘ線の検出面積を、設けた個数分倍加させることができ、これに伴いＸ線の計数率を向上させることができる点で好ましい。
【００２８】
また、超伝導Ｘ線検出器がカロリーメータ型の場合、少なくとも６個以上備えることが好ましい。このようにすると、現状において高分解能型である半導体検出器の計数率と同等の検出率を得ることができる。加えて、前記超伝導Ｘ線検出器は、前記半導体検出器に対してエネルギー分解率が１０倍以上優れているため、同じ時間で測定した場合、検出感度が１０倍向上する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施の形態における３次元構造物分析システムの構成を示す要部断面図である。
【図２】図１の３次元構造物分析システムの動作原理を示す概略断面図である。
【図３】本実施形態と従来例とにおけるＸ線検出器のエネルギー分解能を示すグラフ図である。
【図４】測定対象となる試料についての、温度と抵抗の関係を示すグラフ図である。
【図５】図１に示す超伝導Ｘ線検出器の概略構成を示す説明図である。
【図６】従来におけるＸ線検出器のエネルギー分解能を示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００３０】
１…イオン源
９…電子銃
２０…イオン照射装置
３０…電子照射装置
４０…超伝導Ｘ線検出器
４１…温度計
４２…吸収体
４３…サーマルリンク
４４…熱浴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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