(57)【要約】【課題】  小型、薄型の磁石を形成する場合であっても、クラックや欠けの発生を有効に抑制することができ、高い磁気特性を得ることのできる希土類焼結磁石の製造方法、磁場中成形装置を提供することを目的とする。【解決手段】  下パンチ３０の外周側に強磁性体からなるヨーク６０を設けることで、微粉砕粉１００の供給時には、金型キャビティＣの部分において、磁束を中央部に集中することなく均一化して、合金粉末を金型キャビティＣに均一に充填する。また、金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００に磁場を印加して配向させるときにも、金型キャビティＣに印加される磁界の強度の均一化を図る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
弱磁性材または非磁性材からなる臼型と強磁性材からなる下パンチによって形成される金型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、
前記金型キャビティ内の前記磁性粉末を、加圧方向に平行な磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、
を含み、
前記磁性粉末を充填する工程では、前記金型キャビティの底面を形成する前記下パンチの外周部に、強磁性材からなるヨークを配置した状態で、前記金型キャビティに磁場を印加して前記金型キャビティに前記磁性粉末を充填することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記磁性粉末を充填する工程では、前記下パンチの上面と前記ヨークの上面が略同じ高さとなるように配置することを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記成形体を形成する工程では、前記下パンチの外周部に前記ヨークを配置した状態で、前記金型キャビティに磁場を印加することを特徴とする請求項１または２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
弱磁性材または非磁性材からなる臼型によって形成される金型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、
前記金型キャビティ内の前記磁性粉末を、加圧方向に平行な磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、
を含み、
前記成形体を形成する工程では、前記金型キャビティの底面を形成する強磁性材からなる下パンチの外周部に、強磁性材からなり前記金型キャビティの断面積に対し４〜１００倍の面積を有したヨークを配置した状態で、前記金型キャビティに磁場を印加することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記金型キャビティの断面積が１０ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項４に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
成形すべき成形体の形状に応じた孔を有し、弱磁性材または非磁性材からなる臼型と、
前記臼型の前記孔内に位置し、強磁性材からなる下パンチと、
前記臼型の前記孔に上側から挿入され、前記孔内で前記下パンチと対向するよう昇降可能に設けられた上パンチと、
前記下パンチの外周部に設けられ、強磁性材からなり、前記孔の面積に対し４〜１００倍の面積を有するヨークと、
前記ヨークの外周側に設けられ、前記下パンチおよび前記ヨークを通る磁場を印加するコイルと、
を備えることを特徴とする磁場中成形装置。
【請求項７】
前記下パンチの上面と前記ヨークの上面が略同じ高さとされていることを特徴とする請求項６に記載の磁場中成形装置。
【請求項８】
前記下パンチの先端部に、弱磁性材または非磁性材からなり、前記孔内に位置する先端部材が設けられていることを特徴とする請求項７に記載の磁場中成形装置。
【請求項９】
前記上パンチの外周部に設けられ、強磁性材からなる上部ヨークをさらに備えることを特徴とする請求項６から８のいずれかに記載の磁場中成形装置。
【請求項１０】
前記上パンチが、前記上パンチのストローク下端に位置した状態で、前記上パンチの下面と前記上部ヨークの下面が略同じ高さとされることを特徴とする請求項９に記載の磁場中成形装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法、磁場中成形装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
モータ等をはじめとする各種電気部品の小型化の要求、およびこれに対応した磁石の特性向上に伴い、磁石の小型化、磁石厚み寸法の肉薄化が進行している。例えばＨＤＤ（Hard Disc Drive）のヘッド駆動用のＶＣＭ（Voice Coil Motor）用の磁石は、外形寸法５〜４０ｍｍ程度で、厚さ０．８〜３．０ｍｍ程度の薄いものが主流となっている。また、ＩＰＭ（Interior Permanent Magnet：内部磁石埋め込み）方式のモータに使用される磁石も、断面積が広いが、厚みは２ｍｍ前後と薄くなる傾向となっている。
【０００３】
一般に、板状、ブロック状の磁石は、所定組成を有する合金粉末を金型キャビティに充填した後に、印加磁界中で加圧成形して成形体を得た後、この成形体を焼結、熱処理後、厚さ方向に対向する２面を平面研削するか、又は厚さ方向に平行にスライスして製造されている。しかし、大きな焼結ブロックから製品形状に切り出したのでは、成形性は比較的良好であるものの、スライスコストが割高となるという欠点がある。
そこで、金型キャビティを製品形状に対応したものとし、はじめから製品形状を有した成形品を単品で得ることが行われている。
【０００４】
この場合、金型キャビティに合金粉末を充填したり、金型キャビティ中の合金粉末を配向させるために、金型キャビティに充填した合金粉末に磁場を印加すると、磁束が金型キャビティの外周部に比較し中央部に集中するため、これに起因して以下のような問題が生じる。
すなわち、金型キャビティに合金粉末を供給する際に磁場を印加し、その磁力によって金型キャビティに合金粉末を導く、いわゆる磁場吸引法を用いる場合、磁束が金型キャビティの外周部に比較し中央部に集中すると、金型キャビティを構成する臼の内壁面に近い部分には合金粉末が密に入らず、得られた成形体において合金粉末の密度が外周面に近い部分で低くなるという問題が生じる。特に、磁石厚さが薄くなるとこの傾向は顕著になり、金型キャビティに薄く均一に粉を充填することが困難となる。このようにして、金型キャビティに対し合金粉末が均一に充填されないと、成形体の密度が不均一になり、特に、密度が低い部分でクラックや欠けが生じやすくなる。
これらの問題に対し、磁石が厚い場合は、加圧する過程で、金型キャビティ中央部の合金粉末が、加圧によって外周部に移動する余地があるが、磁石が薄型になるほどこの移動は生じにくくなるため、上記傾向は、磁石の断面積に対し、厚さが薄くなるほど顕著となる。
【０００５】
クラックや欠けが生じる場合、製品形状よりも厚い成形体を形成し、加工工程にて焼結体を厚さ方向に研削し、製品寸法とすることもできるが、研削する量が増えると、材料歩留まりが低下し、また研削に要する時間が増えることになる。特に、希土類磁石の原料は高価なため、希土類磁石を製造する場合には、加工工程での研削代（しろ）は最低限にすることが必要である。
【０００６】
このような問題に対し、合金粉末を収容した容器に撃力を与え、網の開口部を通して金型キャビティに合金粉末を供給することで、合金粉末供給の均一化を図る手法（例えば、特許文献１参照。）や、加圧に用いる上下パンチの間隔を小さくすることで磁力線がほぼ平行となるように磁場を印加する手法（例えば、特許文献２参照。）等が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１６００９６号公報
【特許文献２】特開平９−２８９１２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載されたような手法は、外形寸法が４５ｍｍ以上といった大きいものには有効であるものや、厚さ１０ｍｍ以上のブロック状の磁石に対しては有効なものの、外形寸法が４０ｍｍ以下の小型の磁石、厚さ３ｍｍ等といった薄型磁石においては、上記問題の有効な解決手段とは言い切れず、改善の余地がある。特に、小型の磁石の場合、磁場中成形工程にて金型キャビティに印加される磁界の強度が低くなるため、残留磁束密度Ｂｒが小さくなるという問題もある。
また、特許文献２に記載されたような手法は、磁場中成形時の磁場の影響によって合金粉末が金型キャビティの中央部に集中するという現象に対してはある程度有効なものの、金型キャビティに合金粉末を供給する際に、臼の内壁面に近い部分には合金粉末が密に入らず、得られた成形体において合金粉末の密度が外周面に近い部分で低くなるという現象に対しては有効な解決手段となっておらず、この現象に起因するクラックや欠けの発生を有効に抑制するに至ってはいないのが現状である。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、小型、薄型の磁石を形成する場合であっても、クラックや欠けの発生を有効に抑制することができ、高い磁気特性を得ることのできる希土類焼結磁石の製造方法、磁場中成形装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的のもとになされた本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、弱磁性材または非磁性材からなる臼型と強磁性材からなる下パンチによって形成される金型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、金型キャビティ内の磁性粉末を、加圧方向に平行な磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、を含む。そして、磁性粉末を充填する工程では、金型キャビティの底面を形成する強磁性材からなる下パンチの外周部に、強磁性材からなるヨークを配置した状態で、金型キャビティに磁場を印加して金型キャビティに磁性粉末を充填することを特徴とする。
このようにして、下パンチの外周部に強磁性材からなるヨークを配置した状態で、金型キャビティに磁場を印加すると、磁束は下パンチだけでなくその周囲のヨークを通るため、金型キャビティの部分において磁束の平行度が高まり、磁界強度が均一化される。これによって、磁性粉末が金型キャビティに均一に充填される。
このとき、磁性粉末を充填する工程では、下パンチの上面とヨークの上面が略同じ高さとなるように配置するのが好ましい。これにより、磁界強度の均一性が高まる。
また、成形体を形成する工程では、下パンチの外周部にヨークを配置した状態で、金型キャビティに磁場を印加しても良い。このようにすると、磁場による金型キャビティ中の磁性粉末の配向性についても、均一性を高めることができる。
【００１０】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、弱磁性材または非磁性材からなる臼型によって形成される金型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、金型キャビティ内の磁性粉末を、加圧方向に平行な磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、を含み、成形体を形成する工程では、金型キャビティの底面を形成する強磁性材からなる下パンチの外周部に、強磁性材からなり金型キャビティの断面積に対し４〜１００倍の面積を有したヨークを配置した状態で、金型キャビティに磁場を印加することを特徴とすることもできる。
このようなヨークを配することで、磁場による金型キャビティ中の磁性粉末の配向性の均一化を図ることができ、特に、小型、薄型の希土類焼結磁石（成形体）を形成する場合に、磁気特性を向上させることができる。すなわち、本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、金型キャビティの断面積が１０ｃｍ2以下であるような場合に特に有効となる。なお、２個取り以上の多数個取りの場合は、前記断面積は１個あたりの断面積とする。
【００１１】
本発明は、成形すべき成形体の形状に応じた孔を有し、弱磁性材または非磁性材からなる臼型と、臼型の孔内に位置し、強磁性材からなる下パンチと、臼型の孔に上側から挿入され、孔内で下パンチと対向するよう昇降可能に設けられた上パンチと、下パンチの外周部に設けられ、強磁性材からなり、孔の面積に対し４〜１００倍の面積を有するヨークと、ヨークの外周側に設けられ、下パンチおよびヨークを通る磁場を印加するコイルと、を備えることを特徴とする磁場中成形装置とすることもできる。
このような磁場中成形装置は、上記したような本発明の希土類焼結磁石の製造方法を実現できる。
磁界強度の均一性をさらに高めるには、下パンチの上面とヨークの上面を略同じ高さとするのが好ましい。その場合、下パンチの先端部に、孔内に位置する先端部材を設けるのであれば、この先端部材を弱磁性材または非磁性材で形成するのが好ましい。
また、上パンチの外周部に設けられ、強磁性材からなる上部ヨークをさらに備えることもできる。この場合も、上パンチが、上パンチのストローク下端に位置した状態で、上パンチの下面と上部ヨークの下面を略同じ高さとするのが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、下パンチの外周部にヨークを設けることで、金型キャビティに磁性粉末を磁場吸引して供給する過程や、磁性粉末を磁場中配向する過程で、金型キャビティの部分における磁界強度の均一性を従来より高めることができる。これにより、金型キャビティに磁性粉末を均一に充填し、配向性を高めることが可能となるので、小型、薄型の磁石を形成する場合であっても、クラックや欠けの発生を有効に抑制することができ、高い磁気特性を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本実施の形態における成形装置（磁場中成形装置）１０の構成を説明するための図である。
この図１に示すように、成形装置１０は、臼型２０と下パンチ３０とによって形成される金型キャビティＣ内に合金粉末（磁性粉末）を充填し、コイル５０で磁場を印加しつつ、上パンチ４０と下パンチ３０で合金粉末を加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。
【００１４】
臼型２０は、中央部に開口１１ａを有した支持プレート１１上に設置されている。また、この支持プレート１１上には、臼型２０の外周部側に、コイル５０を構成する下部コイル５０Ａが設けられている。支持プレート１１は、成形装置１０のベース１２に対し昇降駆動可能とされた下ラム１３に、支柱１４を介して支持されている。これにより、臼型２０と下部コイル５０Ａは、下ラム１３と一体に昇降可能となっている。
この臼型２０には、その中央部に、成形すべき成形体の形状に対応した形状の孔２１が形成されている。
【００１５】
臼型２０の下面には、支持プレート１１との間に、ヨーク６０が設けられている。このヨーク６０は、臼型２０と一体に設けられており、その中央部には、臼型２０の孔２１に連続して、同形状の孔６１が形成されている。
このヨーク６０は、金型キャビティＣの断面積（加圧面積）に対し、４〜１００倍、より好ましくは１０〜６０倍の断面積を有するものとするのが好ましい。ヨーク６０の断面積が小さすぎると、ヨーク６０による効果が低くなり、またヨーク６０の断面積が大きすぎると、成形装置１０のサイズが大きくなり、省スペース化の妨げとなる。なお、２個取り以上の多数個取りの場合は、前記断面積は１個あたりの断面積とする。
【００１６】
下パンチ３０は、臼型２０およびヨーク６０の下方から、孔６１、２１に挿入されるような形態で設けられている。下パンチ３０は、支持プレート１１上に、ベース台３１を介して設けられている。この下パンチ３０の上端部には、金型キャビティＣ内に充填される合金粉末を下部側で受ける先端部材３２が取り付けられている。この先端部材３２は、全体として孔２１に対応した外周形状を有している。
そして、下パンチ３０は、金型キャビティＣへの合金粉末の供給時、および磁場中成形時に、その上面３０ａがヨーク６０の上面６０ａと略同一レベルとなるように設けられている。
【００１７】
一方、上パンチ４０は、図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカムによって昇降可能に設けられた上ラム１５の下面に設けられている。上パンチ４０の下端部には、金型キャビティＣ内に充填される合金粉末を上方から押圧するための先端部材４１が取り付けられている。
また、上ラム１５の外周部には、コイル５０を構成する上部コイル５０Ｂを設けることもできる。
上パンチ４０および上部コイル５０Ｂは、駆動シリンダ（図示無し）またはカムを駆動させることで昇降し、上パンチ４０の先端部材４１が、臼型２０および下パンチ３０によって形成される金型キャビティＣに、接近・離間できるようになっている。
【００１８】
ここで、臼型２０は、非磁性のステンレス等の鉄合金や超硬合金の組み合わせからなることが好ましいが、飽和磁化が０．５Ｔ以下の若干の磁性を有するものでも良い。以下臼型２０が強磁性体であると、配向時に磁束が臼型２０を流れ、成形すべき金型キャビティＣでの配向磁界が減少するからである。
上パンチ４０、下パンチ３０、ヨーク６０は、強磁性体である鉄やダイス鋼からなり、これらの磁化により、金型キャビティＣにより多くの配向磁界を得る。上パンチ４０、下パンチ３０は、超硬合金、あるいは超硬合金と強磁性体である鉄やダイス鋼等との組み合わせによって形成することもできる。この場合、その超硬合金は、必要な強度の範囲で、なるべく磁性の強い材質が選ばれるのは言うまでもない。
下パンチ３０の先端部材３２、上パンチ４０の先端部材４１は、下パンチ３０、上パンチ４０と同材料で形成することもできるが、非磁性のステンレス等の鉄合金や超硬合金の組み合わせからなることが好ましい。あるいは、飽和磁化が０．５Ｔ以下の若干の磁性を有するものでも良い。
【００１９】
このような成形装置１０は、さらに、金型キャビティＣに合金粉末を供給する原料供給機構を備える。原料供給機構では、金型キャビティＣに、所定量の合金粉末を供給する。その供給量管理には、供給する合金粉末の重量を用いることもできるが、金型キャビティＣへの合金粉末の供給高さ（レベル）を用いるのが好ましい。そして、合金粉末を金型キャビティＣに供給し、原料供給機構に備えたすり切り機構により、供給した合金粉末を臼型２０の上面レベルですり切るようにするのが好ましい。
【００２０】
成形装置１０において、前記の臼型２０、下パンチ３０、上パンチ４０によって、所定形状の成形体を形成するための金型が構成される。この金型は、形成する成形体の形状に応じ、適宜交換して成形装置１０に取り付けることができる。
【００２１】
次に、上記したような構成を有する成形装置１０を用いた、希土類焼結磁石の製造方法について説明する。
ここでまず、本発明の適用対象の磁石について説明する。
本発明はＲ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏ）で示されるネオジム系焼結磁石について適用することが望ましい。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが３７ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３７ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％である。
【００２２】
また、本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを５．０ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜３．０ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上などに効果がある。
【００２３】
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００２４】
このようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、以下のような工程を経ることで製造される。
以下、各工程の内容を説明する。なお、以下では希土類焼結磁石としてネオジム系焼結磁石であるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例にして説明するが、本発明はこれ以外のＳｍＣｏ系の希土類焼結磁石に適用できることは言うまでもない。
＜原料合金調整＞
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をＡｒガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１〜５０μｍの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。なお、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
【００２５】
＜粉砕＞
原料合金は粉砕工程に供される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素放出のための加熱保持の温度は、２００℃以上、望ましくは３５０℃以上とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の厚さ等によって変わるが、少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。水素放出処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。なお、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
【００２６】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径２．５〜６μｍ、望ましくは３〜５μｍとする。ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。微粉砕前の粗紛末に潤滑剤を添加混合しても良く、微粉砕後あるいはその両方で潤滑剤を添加混合しても良い。
【００２７】
＜磁場中成形＞
以上のようにして得られた微粉砕粉（磁性材料）を、磁場中成形し、成形体を得る。本実施の形態では、加圧方向と印加する磁界の方向が平行な成形法である平行磁界成形法を用いる。
磁場中成形における成形圧力は３０〜３００ＭＰａ（０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ2）の範囲とすればよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足して成形体の加工時に問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、５０〜６５％が好ましい。
本発明において印加する磁場は、８００〜１６００ｋＡ／ｍ（１０〜２０ｋＯｅ）程度とすればよい。印加する磁場は静磁界に限定されず、パルス状の磁界とすることもできる。また、静磁界とパルス状磁界を併用することもできる。パルス状の磁界を用いる場合は、２４００ｋＡ／ｍ（３０ｋＯｅ）程度の高い磁界を使用することが可能である。
【００２８】
＜焼結＞
磁場中成形によって得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行うと、保磁力が増大するため特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００２９】
＜保護膜形成＞
以上のようにして得られた希土類焼結磁石、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、その表面に電解めっきによる保護膜を形成することができる。保護膜の材質としては、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ａｌのいずれかを用いることができるし、他の材質を用いることもできる。また、これらの材質を複層として被覆することもできる。
電解めっきによる保護膜は本発明の典型的な形態であるが、他の手法による保護膜を設けることもできる。他の手法による保護膜としては、無電解めっき、クロメート処理をはじめとする化成処理及び樹脂塗装膜のいずれか又は組み合せが実用的である。特に清浄性の要求から、ＶＣＭ用磁石は、表面硬度の高いＮｉめっきが好んで用いられる。
保護膜の厚さは、磁石素体のサイズ、要求される耐食性のレベル等によって変動させる必要があるが、１〜１００μｍの範囲で適宜設定すればよい。望ましい保護膜の厚さは１〜５０μｍである。
【００３０】
さて、上記したような工程を経ることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が製造されるわけであるが、ここで、磁場中成形工程について詳述する。
磁場中成形工程では、図１に示した成形装置１０を用いる。
まず、図１に示したように、上パンチ４０を上昇させて下パンチ３０から離した状態で、臼型２０と下パンチ３０とによって形成される金型キャビティＣに、図示しない原料供給機構により、微粉砕粉１００を供給する。このとき、下パンチ３０の上面３０ａがヨーク６０の上面６０ａと略同一レベルとなるような状態とし、下部コイル５０Ａで所定強度の磁界を発生して金型キャビティＣ内に微粉砕粉１００を磁力により吸引する。
【００３１】
このようにして微粉砕粉１００を所定量供給した後、供給を停止する。そして、原料供給機構に備えたすり切り機構により、金型キャビティＣに供給した微粉砕粉１００を臼型２０の上面レベルですり切る。
微粉砕粉１００の供給後、図２に示すように、下部コイル５０Ａおよび上部コイル５０Ｂでは所定強度の磁界を発生し、金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００に対し磁場を印加し、微粉砕粉１００を所定の方向に配向させながら、上パンチ４０を下降させて金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００を下パンチ３０との間で挟み込み、所定の加圧力で加圧する。
【００３２】
このようにして金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００に対し磁場を印加しつつ加圧することで、所定形状、サイズを有した成形体が形成される。
加圧の完了後、下ラム１３を下げて、臼型２０および下部コイル５０Ａを下パンチ３０の上面３０ａと略同レベルまで下降させるとともに、上パンチ４０を上昇させて退避させ、成形体を取り出す。
【００３３】
上述したようにして、下パンチ３０の外周側に強磁性体からなるヨーク６０を設けることで、微粉砕粉１００の供給時には、発生した磁場を金型キャビティＣの領域だけでなく、より広い範囲に印加することができる。これにより、金型キャビティＣの部分において、磁束が中央部に集中することなく均一化され、合金粉末が金型キャビティＣに均一に充填される。その結果、得られる成形体において合金粉末の密度が均等になり、クラックや欠けの発生を低減できる。
さらに、金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００に磁場を印加して配向させるときにも、より広い範囲に磁場を印加することで、金型キャビティＣに印加される磁界の強度の均一化を図ることができ、これによって、特に金型キャビティＣの外周部に印加される磁界の強度を従来よりも高くすることができ、最終的に得られる希土類焼結磁石の残留磁束密度Ｂｒを高くすることが可能となる。
【００３４】
上記したような効果は、扁平率の高い希土類焼結磁石に対して特に顕著となる。
【００３５】
さて、上記実施の形態においては、下パンチ３０の外周側にのみヨーク６０を設けたが、図３に示すように、上パンチ４０の外周側にも、ヨーク（上部ヨーク）７０を設ける構成とすることができる。この場合、磁場中成形工程にて、上パンチ４０を、そのストローク下端まで下降させて金型キャビティＣ内の合金粉末を加圧する状態で、上パンチ４０の下面４０ａが、ヨーク７０の下面７０ａと略同一レベルとなるようにするのが好ましい。
このようにすることで、特に磁場中成形時に、金型キャビティＣに印加される磁界の磁束の分布の均一性、磁束の向きの平行度を高めることができ、上記効果は一層顕著なものとなる。
このヨーク７０は、上パンチ４０の外周側に、着脱可能に設けるのが好ましい。金型のセット換え等の作業性が低下するのを防ぐためである。
【実施例】
【００３６】
さて、ここで、上記構成を有する成形装置１０を用いることによる効果を確認したので、その結果を以下に示す。
２９．５ｗｔ％Ｎｄ−３．０ｗｔ％Ｄｙ−１．０ｗｔ％Ｂ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−残部Ｆｅの組成の合金をストリップキャスト法で作製し、水素吸排出により粗粉化させた後、ジェットミルで窒素ガスを用いて粉砕して平均粒径４μｍの原料合金粉を得た。
この原料合金粉を、図１に示したような構成の成形装置１０を用い、成形体を作製した。このとき、金型キャビティＣは、表１に示す内径の円形断面を有するものとし、この金型キャビティＣに供給した原料合金粉を加圧成形することで、表１に示す厚さの成形体を得た。
このとき、金型キャビティＣに原料合金粉を供給するに際しては、下部コイル５０Ａ、上部コイル５０Ｂにて７００ｋＡ／ｍの磁場を印加し、その磁力により原料合金粉を金型キャビティＣに吸引するようにした。また、その後の磁場中成形時には、下部コイル５０Ａ、上部コイル５０Ｂに１０００Ａの電流を通電して発生した磁場中で１５０ＭＰａの圧力で原料合金粉を加圧成形した。
ここで、実施条件１〜５では表１に示す外径のヨーク６０を設け、比較条件１〜３ではヨーク６０を設けずに、原料合金粉の供給、および磁場中成形を行った。また、比較条件１〜３、実施条件１〜４では、下パンチ３０の先端部材３２、上パンチ４０の先端部材４１を非磁性材で形成したのに対し、実施条件５では、下パンチ３０の先端部材３２、上パンチ４０の先端部材４１を強磁性材で形成した。
【００３７】
【表１】
2006228937.tif 000003
【００３８】
得られた成形体について、クラックや欠けの発生を目視にて確認した。表１に、クラックや欠けの有無を示す。
この表１に示すように、成形体の厚さを２０ｍｍとした比較条件１、２では、金型キャビティＣの内径に関わらず、クラックの発生は認められなかった。これに対し、金型キャビティＣの内径をφ２５ｍｍ、成形体の厚さを３ｍｍと、小型、薄型とした比較条件３では、クラックの発生が認められた。
一方、ヨーク６０を設けた実施条件１〜４においては、ヨーク６０の外径が４５ｍｍ（金型キャビティＣの内径に対し２．２倍）の実施条件１では、クラックの発生が認められたものの、比較条件３に較べれば発生率は大幅に低下しており、さらに、ヨーク６０の外径を６０ｍｍ以上とした実施条件２〜４では、クラックの発生がほとんど認められなかった。また、下パンチ３０の先端部材３２、上パンチ４０の先端部材４１を強磁性材で形成した実施条件５においても、ヨーク６０が同径の実施条件３と同様、クラックの発生は認められなかった。
これにより、適切なサイズのヨーク６０を設けることで、金型キャビティＣへの原料合金粉の供給が均一化され、クラックの発生を抑制できることが確認された。
【００３９】
さらに、得られた成形体を、１１００℃×２時間の条件で焼結を行った後、８００℃および６００℃の時効処理を各１時間行い、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得た。
そして、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、残留磁束密度Ｂｒを測定した。その結果を表１に示す。
【００４０】
この表１に示すように、外径寸法が８０ｍｍである比較条件１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に対し、外径寸法が２５ｍｍと小さな比較条件２、３のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石では、例え同じ厚さ（比較条件２）であっても、残留磁束密度Ｂｒの低下が認められる。
これに対し、ヨーク６０を設けた実施条件１〜５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、いずれにおいても残留磁束密度Ｂｒが向上している。特にヨーク６０の外径を６０ｍｍ以上（金型キャビティＣの径に対し４倍以上）とした実施条件２〜５、さらに１００ｍｍ以上（金型キャビティＣの径に対し１０倍以上）とした実施条件３〜５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、外径寸法が８０ｍｍである比較条件１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と同等の残留磁束密度Ｂｒが得られている。
これにより、ヨーク６０を設けることで、残留磁束密度Ｂｒが向上することが確認され、特にヨーク６０の径方向サイズを、金型キャビティＣの径に対し４倍以上としたときに効果的であり、残留磁束密度Ｂｒを大幅に向上できることが確認された。
【００４１】
また、上記の比較条件３、実施条件１〜５において、金型キャビティＣの中心から径方向における磁場中成形時、磁場吸引時の磁界強度の分布を、ガウスメータにより測定したのでその結果を図４〜図６に示す。
図４（ａ）に示すように、ヨーク６０を設けない比較条件３に対し、図４（ｂ）、図５、図６に示すように、ヨーク６０を設けた実施条件１〜５においては、金型キャビティＣの中心部における磁界強度が大幅に高く、特に、ヨーク６０の径を大きくするほど、金型キャビティＣから広い範囲にわたり、磁界強度が均等化される（磁界強度の勾配が小さくなる）ことが確認できた。
また、図５（ｂ）と図６（ｂ）を較べると、下パンチ３０の先端部材３２、上パンチ４０の先端部材４１を強磁性材で形成した実施条件５では、金型キャビティＣの中心に近い領域の磁界強度が特に高くなっており、先端部材３２、先端部材４１による影響を受けていることがわかる。
これにより、ヨーク６０を設けることで、金型キャビティＣの部分において磁場の均等化が図られ、これによってクラックの発生の低減、残留磁束密度Ｂｒが向上するという上記結果が裏付けられる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本実施の形態における成形装置の構成を示す図である。
【図２】図１に示した成形装置で磁場中成形を行うときの状態を示す図である。
【図３】上パンチの外周部にヨークを設けた成形装置の構成を示す図である。
【図４】実施例において、金型キャビティの径方向における磁界強度の分布を示す図であり、（ａ）はヨークを設けない比較条件３、（ｂ）は外径４５ｍｍのヨークを設けた実施条件１の分布図である。
【図５】同、（ａ）は外径６０ｍｍのヨークを設けた実施条件２、（ｂ）は外径１００ｍｍのヨークを設けた実施条件３の磁界強度の分布図である。
【図６】同、（ａ）は外径２５０ｍｍのヨークを設けた実施条件４、（ｂ）は外径１００ｍｍのヨークを設け、先端部材を強磁性材で形成した実施条件５の磁界強度の分布図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０…成形装置（磁場中成形装置）、２０…臼型、２１…孔、３０…下パンチ、３０ａ…上面、３２…先端部材、４０ａ…下面、４０…上パンチ、４１…先端部材、５０…コイル、５０Ａ…下部コイル、５０Ｂ…上部コイル、６０…ヨーク、６０ａ…上面、７０…ヨーク（上部ヨーク）、７０ａ…下面、１００…微粉砕粉、Ｃ…金型キャビティ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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