(57)【要約】【課題】本発明は、標準校正リーク及びその製造方法に関する。【解決手段】本発明にかかる標準校正リークは、第一基板と、前記第一基板に形成された第二基板とを含む。ここで、前記第一基板と第二基板のうち、少なくとも一方の基板の他の基板との接合面には、所定の目数及び寸法の溝が形成されている。そして、前記の両方の基板を接合すると、前記の溝は共通の孔として形成される。又、該孔の壁は、ガスが透過できない材料を採用する。前記溝の両斜面の交線が位置する面と一方の斜面とで形成された角βは、前記溝が形成された基板の結晶面の画角と同一にされている。また、前記のように形成された孔の径はナノのレベルに達する。従って、前記標準校正リークは、リーク量をより精細な範囲で良好にコントロールすることができるという優れた点がある。又、本発明は前記標準校正リークの製造方法も提供する。【選択図】図４
2006242938.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一基板と、前記第一基板に形成された第二基板と、を含む標準校正リークにおいて、
前記第一基板と第二基板のうち、少なくとも一方の基板の他の基板との接合面には、所定の目数及び寸法の溝が形成されており、前記の両方の基板を接合することによって前記溝は共通の孔を形成し、
該孔の壁は、ガスが透過できない材料で形成されていることを特徴とする標準校正リーク。
【請求項２】
前記溝の両斜面の交線が位置する面と一方の斜面とで形成された角βは、前記溝が形成された基板の結晶面の画角と同一であることを特徴とする、請求項１に記載の標準校正リーク。
【請求項３】
前記孔の径はナノレベルに達することを特徴とする、請求項１又は２に記載の標準校正リーク。
【請求項４】
前記第一基板及び第二基板の材料はＳｉ（１１０）又はＳｉ（１００）であることを特徴とする、請求項１に記載の標準校正リークの製造方法。
【請求項５】
前記孔の壁の材料はＳｉ（１１０）、Ｓｉ（１００）、ＳｉＯ２、銅、ニッケル、モリブデンのいずれか一種であることを特徴とする、請求項１に記載の標準校正リーク。
【請求項６】
前記標準校正リークにおいて、一つの孔からのリーク量が１０−８〜１０−１５Ｔｏｒｒ・Ｌ／Ｓであることを特徴とする、請求項１に記載の標準校正リーク。
【請求項７】
前記第一基板に所定の目数及び寸法を有する複数の溝を形成する段階と、
前記第一基板と前記第二基板とを接合し、複数の共通の孔を形成する段階と、を含み、
前記の複数の孔の壁はガスが透過できない材料からなるものであることを特徴と標準校正リークの製造方法。
【請求項８】
前記の複数の溝を形成する段階は、
機械描画法、フォトレジストとウェットエッチングを共に用いる方法、または、電子線描画とウェットエッチングを共に用いる方法を利用して、所定の目数及び寸法を有する複数のスリットを形成する段階と、
ウェットエッチングにより、前記複数のスリットを加工して複数の溝を形成する段階と、を含むことを特徴とする、請求項７に記載の標準校正リークの製造方法。
【請求項９】
前記第一基板と前記第二基板を接合する前に、前記の複数の溝の壁に測定ガスが透過できない膜を塗布することを特徴とする、請求項７に記載の標準校正リークの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、標準校正リーク及びその製造方法に関し、特にキャピラリ形標準校正リーク及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
標準校正リークとは、所定の条件（入口圧力が１００ｋＰａ±５％、温度が２３±７℃）で、リーク量が既知の校正用のリークであり、真空科学技術及びその応用分野における必要な測定装置とされている。特に、標準ヘリウム校正リークは、現在広く応用されるヘリウム校正リークディテクターに対して、必要な相対測定標準とされている。標準校正リークによる測定の結果により、定期的にヘリウムリークディテクターの最重要のパラメーターであるリーク感度を調整し、システムのリーク量を測定することができる。
【０００３】
一定のリーク量を持つ標準校正リークは定流量弁も呼ばれ、次の二種がある。
１つは、キャピラリ形校正リークである。例えば、ガラス・白金細線のような不整合（アンマッチ）の標準校正リークや金属フラット型の標準校正リークなどがある。
もう１つは、透過式標準リークである。例えば、石英薄膜の標準校正リークがある。
【０００４】
中国技術監察庁は前記標準校正リークについて、中国計量鑑定規程のＪＪＧ７９３−９２を作成した。
【０００５】
非特許文献１に、現在広く使用されているものとして、ガラス・白金細線の不整合の標準校正リーク、金属フラット型の標準校正リーク、石英薄膜の標準校正リークなどが記載されている。前記ガラス・白金細線の標準校正リークは、リーク量が１０−６〜１０−８Ｔｏｒｒ・Ｌ／Ｓにされ、直径が０．１〜０．１５ｍｍの白金細線と硬質ガラスを不整合に封じ込め、二種材料の膨張係数の差によって製造される校正リークである。従って、標準校正リークの寸法及び目数は校正リークの製造工程において確定されないので、リーク量も確定されない。又、より微小なリーク量を測定できない課題もある。
【０００６】
金属フラット型の標準校正リークは、リーク量が１０−６〜１０−８Ｔｏｒｒ・Ｌ／Ｓにされ、所定の口径を有する無酸素の銅製パイプ又は切開可能のパイプを圧して一定のスリットを保持したものである。しかし、標準校正リークの寸法及び目数はその製造工程において確定されないので、リーク量も確定されない。又、より微小なリーク量を測定できない課題もある。
【０００７】
現在、広く使用されている石英薄膜の標準校正リークは、リーク量が１０−７〜１０−１１Ｔｏｒｒ・Ｌ／Ｓにされ、石英ガラスパイプを吹いて各種の異なる口径及び肉厚を有する薄膜ボールを製造して、石英ガラスがヘリウム分子だけを透過させる特徴を利用してなるものである。石英薄膜の標準校正リークは現在広く利用されているが、その薄膜ボールは吹いてなるものであるので、標準校正リークの寸法及び透過孔の目数を制御し難いし、所定のリーク量を測定できない。又、より微小なリーク量を測定できない課題もある。又、石英薄膜の標準校正リークの使用は、ヘリウムに限られるので、応用範囲が制限される。
【０００８】
つまり、現在の標準校正リークとして、例えば、ガラス・白金細線の不整合の標準校正リーク、金属フラット型の標準校正リーク、石英薄膜の標準校正リークなどは、リーク量が製造の工程において確定されないので、他の装置を介して確定しなければならない（非特許文献２を参照する）。より微小なリーク量を測定することができない課題もある。
【０００９】
前記を鑑みて、リーク量を良好に制御し、より微小なリーク量を測定することができる標準校正リークを提供することが必要となる。
【非特許文献１】「標準校正リーク及びその校正作業」、「航空計測技術」、２００１年、Ｖｏｌ．２１、Ｎｏ．５、ｐ．４３−４５
【非特許文献２】「標準校正リークの校正における問題及び解決方法」「真空電気技術」、２００２年、Ｎｏ．２、ｐ．３９−４１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記の従来技術の課題を解決するために、本発明は標準校正リークの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を実現するために、本発明は第一基板と、前記第一基板に形成された第二基板と、を含む標準校正リークを提供する。ここで、前記第一基板と第二基板のうち、少なくとも一方の基板の他の基板との接合面には、所定の目数及び寸法の溝が形成されている。そして、前記の両方の基板を接合すると、前記の溝は共通の孔として形成される。又、該孔の壁は、ガスが透過できない材料からなる。
【００１２】
前記溝の両斜面の交線が位置する面と一方の斜面とで形成された角βは、前記溝が形成された基板の結晶面の画角と同一にされている。
【００１３】
前記のように形成された孔の径はナノのレベルに達する。
【００１４】
前記第一基板及び第二基板はＳｉ（１１０）、Ｓｉ（１００）のどちらかを有する材料からなる。
【００１５】
前記孔の壁はＳｉ（１１０）、Ｓｉ（１００）、ＳｉＯ２、金属のいずれか一種からなる。
【００１６】
前記金属は銅、ニッケル、モリブデンのいずれか一種からなる。
【００１７】
前記の溝は角形状や台形状などに形成されている。
【００１８】
前記標準校正リークにおいて、一つの孔からのリーク量が１０−８〜１０−１５Ｔｏｒｒ・Ｌ／Ｓにされる。
【００１９】
又、本発明は以下の工程を含む標準校正リークの製造方法を提供する。
（１）第一基板と第二基板を準備する段階。
（２）前記第一基板に、所定の目数及び寸法を有し、前記角βが前記第一基板の結晶面の画角と同一に形成される複数の溝を形成する段階。
（３）前記第一基板と前記第二基板を接合することによって、複数の共通の孔を形成する段階。
ここで、前記の複数の孔の壁はガスが透過できない材料からなるものである。
【００２０】
前記の複数の溝は次の工程によって形成される。まず、機械描画法（physical scoring）、フォトレジストとウェットエッチングを共に用いる方法、または、電子線描画とウェットエッチングを共に用いる方法を利用して、所定の目数及び寸法を有する複数のスリットを形成する。さらに、ウェットエッチングにより、前記複数のスリットを加工して複数の溝を形成する。
【００２１】
又、前記の複数の溝は、フォトレジスト又は電子線描画とイオンエッチング（Reactive  Ion  Etching,  RIE）を共に用いる方法により形成される。
【００２２】
前記第一基板と前記第二基板を接合する前に、前記の複数の溝の壁に測定ガスが透過できない膜を塗布しても良い。
【００２３】
又、前記の膜は蒸着、スパッター、堆積、酸化処理、電気めっきのいずれか一つの方法を介して形成される。
【００２４】
前記の膜はＳｉＯ２や金属などからなるものである。
【００２５】
前記金属の材料としては銅、ニッケル、モリブデンのいずれか一種である。
【発明の効果】
【００２６】
従来技術と比べて、本発明に係る標準校正リークは、第一基板と、前記第一基板に形成された第二基板と、を含む標準校正リークを提供する。ここで、前記第一基板と第二基板のうち、少なくとも一方の基板の他の基板との接合面には、所定の目数及び寸法の溝が形成されている。そして、前記の両方の基板を接合すると、前記の溝は共通の孔として形成される。又、該孔の壁は、ガスが透過できない材料からなる。前記溝の両斜面の交線が位置する面と一方の斜面とで形成された角βは、前記溝が形成された基板の結晶面の画角と同一にされている。又、前記の孔の径はナノのレベルに達する。従って、前記標準校正リークは、リーク量をより精細な範囲で良好にコントロールすることができるという優れた点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明について図面を参照して詳しく説明する。
【００２８】
図４に示すように、本発明に係る実施例１において、標準校正リーク１０は、第一基板１と、前記第一基板１に形成された第二基板３を有する。ここで、前記第一基板１には、所定の目数及び寸法を有する溝１３（ここで、例示として、一つだけ示す）を形成する。前記第一基板１と前記第二基板３を接合することで、前記の複数の溝１３は共通の孔とされる。又、該孔の壁は、ガスが透過できない材料からなる。前記の溝１３は、長手方向における断面が例えば三角形や台形のように規則的に形成されたものである。前記溝１３の両斜面の交線が位置する面と一方の斜面とで形成された角βは、第一基板１の結晶面の画角と同一にされている。本実施例に係る標準校正リーク１０はヘリウムリークディテクターによる標準の確定、小型真空ポンプの作業率の測定のために使用され、又、気固二相の界面技術において、小流量の気体を提供するように設置される。
【００２９】
そして、前記第一基板はシリコンからなって、Ｓｉ（１００）、又は、Ｓｉ（１１０）が好ましい。前記溝１３の壁の材料はＳｉ（１００）、Ｓｉ（１１０）、ＳｉＯ２、金属（例えば、銅、ニッケル、モリブデンなど）のいずれかの一種である。第二基板３の材料はＳｉ（１００）、Ｓｉ（１１０）、ＳｉＯ２（又は、シリコンを利用する場合、表面酸化の加工を行う）、金属（又は、シリコンを利用する場合、その表面に金属膜を形成する）のいずれか一種である。前記溝１３の壁及び前記第二基板３の材料は、測定ガスによって決定される。なお、前記第一基板１と前記第二基板３との接合作業は次の方法によって行う。即ち、第一基板１と第二基板３は共にシリコンからなる場合、この両方を接合すると、シリコンの原子どうしはボンディングされる。前記の両方の基板は、真空で所定の圧力（約数十Ｐａ）が施される場合、弱くボンディングされ、それで、高温でパーマネントボンディングの状態になる。機械的な圧力を高圧の静電気に代えて、シリコン板に金属膜を形成（例えば、加熱溶融を行う）することもできる。
【００３０】
実際の作業の場合、異なるガスに対応して、前記溝１３の壁は異なる材料が採用される。例えば、ヘリウムを測定する場合、前記溝１３の壁にはヘリウムが透過不能な銅、ニッケル、モリブデンなどが採用されるが、ヘリウムが透過可能なＳｉＯ２が採用されない。そして、前記第二基板２は、銅、ニッケル、モリブデンのいずれか一種が採用される。シリコンが採用される場合、その表面に銅、ニッケル、モリブデンのいずれか一種の金属膜が形成される。なお、空気又は酸素を測定する場合、金属は測定のガスと酸化反応を起こし易いので、前記溝１３の壁は、金属は使用されず、ＳｉＯ２が採用される。又、これに応じて、前記第二基板３は、ＳｉＯ２又はシリコンが採用され、シリコンである場合、その表面を酸化させる必要がある。
【００３１】
本発明に係る標準校正リーク１０は所定の目数の溝１３を含む。前記溝１３の角βは前記第一基板１の結晶面の画角と同じにされ、前記溝１３の壁は規則的に形成され、且つ、寸法が確定できるので、リーク量は確定できる。一つだけの孔を有する標準校正リークについて、１Ｐａの気圧と室温の条件で、リーク量は１０−８Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓに達する。ガスの導入の端部における圧力度は１Ｔｏｒｒとされる場合、リーク量は１０−１５Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓに達する。前記標準校正リーク１０の孔は良好な一致性を有するので、例えば、リーク量は１０００の孔である場合、一つの孔と比べて１０００倍になるはずであるという推断ができる。従って、リーク量を簡単に増加することができる。
【００３２】
次に、図１〜図４を参照して、前記の実施例にかかる標準校正リークの製造方法について説明する。
【００３３】
前記の標準校正リークの製造方法は次の工程を含む。
【００３４】
まず、所定の目数及び寸法により、第一基板１に複数の溝１３を形成する。ここで、前記の複数の溝１３は以下の工程を行って形成される。
【００３５】
（１）前記第一基板１に所定の目数のスリット１１を形成する段階。本発明では、（１００）又は（１１０）である結晶方位はエッチングによって規則的に溝１３が形成されることに有利であるので、Ｓｉ（１００）又はＳｉ（１１０）を材料として第一基板１を製造する。スリット１１の幅は数ナノから数ミクロンまでにされるが、標準校正リーク１０のリーク量の計算（真空科学理論の計算式であるＫｎｕｓｅｎ式又は数値を利用する計算）による誤差は１％以下になるために、スリット１１の長さは溝１３の所定の幅と比べて１００倍にされることが好ましい。本実施例に、前記第一基板１におけるスリット１１は、機械的な方法、フォトレジスト、電子線描画法とウェットエッチングを共に用いた方法によって形成される。
（２）ウェットエッチングにより、スリット１１を加工して前記溝１３を形成する段階。ウェットエッチングを利用する場合、異なるシリコンの結晶の面に対応して、エッチングスピードが異なる腐食剤を利用する。例えば、ＮａＯＨ４０％の水溶液は、７０℃で、Ｓｉ（１１１）表面に対してエッチングスピードが０．０００９μｍ／ｍｉｎに達し、Ｓｉ（１００）表面に対してエッチングスピードが０．５９９μｍ／ｍｉｎに達する。前記の段階によって形成されたスリット１１を加工して、形状が均一な溝１３を形成する。前記溝１３の断面は三角形又は台形とされることが好ましい。なお、前記溝１３の角βは前記第一基板の結晶面の画角と同一に、溝１３の幅と深さは所定の大小により精確に加工できる。
なお、前記のように所定の目数と寸法によりスリット１１を形成する工程を介さず、フォトレジスト又は電子線描画法をイオン反応性エッチングと共に用いて、前記第一基板１に所定の断面の形状を有する前記溝１３を直接形成することも無論可能である。ここで、前記溝１３の断面は三角形又は台形に形成されることが好ましい。
なお、異なるガスを測定する場合、前記第一基板１に形成された溝１３’の壁に膜２（図５に示す）を塗布しても良い。膜２の塗布は蒸着、スパッター、堆積、基板の酸化、電気めっきなどによって行うことができる。そして、ヘリウムを測定する場合、銅、ニッケル、モリブデンなどのような金属が膜２の材料として利用される。空気、酸素、アルゴンを測定する場合、前記の第一基板１に形成された溝１３の壁に酸化加工を行う。
【００３６】
次に、標準校正リーク１０を製造する。具体的な工程は次のようにする。まず、少なくとも一つの平滑な表面がある、測定ガスが透過できない第二基板３を提供する。本実施例において、前記第二基板３としてはシリコン板が採用される。そして、前記第二基板３の前記平滑な表面と前記第一基板１の複数の溝１３が形成された表面とを対向して接合すると、シリコンの原子どうしはボンディングされる。前記の両方の基板は、真空で所定の圧力（約数十Ｐａ）が施される場合、弱くボンディングされ、そして、高温でパーマネントボンディングの状態になる。なお、機械的な圧力を高圧の静電気に代えることもできる。また、前記溝１３の壁と前記第二基板３の前記平滑な平面と接合して、複数の孔が形成される。ここで、前記溝１３の壁は平滑的に加工されることがあったので、前記複数の孔も平滑的に形成される。従って、前記標準校正リーク１０のリーク量は精細に測定されることができる。最後に、前記両方の基板が接合して成った構造を完備して、標準校正リーク１０が形成される。
【００３７】
精確に測定するために、第二基板３の材料は異なるガスに対応して採用される。例えば、ヘリウムを測定する場合、第二基板３は銅、ニッケル、モリブデンなどのような金属のいずれか一種を採用しても良いし、シリコン板に蒸着、堆積、スパッター、酸化処理、電気めっきなどの方法のいずれか一つを介して金属膜を形成しても良い。この場合、前記第一基板１と前記第二基板３はホットによる溶融を介して接合される。なお、空気又は酸素を測定する場合、金属は測定のガスと酸化反応を起こし易いので、第二基板３には金属を用いずに、ＳｉＯ２又はシリコンを採用し、シリコンの場合、その表面を酸化させる必要がある。
【００３８】
前記第二基板３も前記第一基板１と同様な加工を行っても良い。即ち、Ｓｉ（１００）又はＳｉ（１１０）を材料として前記第二基板３を製造した後、予め前記第二基板３における前記第一基板１との接合表面にも、所定の目数及び寸法により複数の溝を形成する。前記第一基板１の溝と前記第二基板３の溝を対向させて接合する。ガスを精確に測定するために、前記溝の壁に前記ガスが透過できない材料からなる膜を適切に塗布する必要もある。
【００３９】
なお、本発明に係る技術分野の当業者は、本発明の範囲において変更をすることもできる。例えば、孔の壁は、他の材料からなることもできる。このような変更は本発明の範囲を逸脱しない。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明に係る実施例の第一基板の模式図である。
【図２】スリットが形成される、図１におけるシリコン基板の模式図である。
【図３】スリットを加工してなる溝が形成される、図２におけるシリコン基板の模式図である。
【図４】本発明の実施例において、第二基板と、溝が形成された第一基板を結合する模式図である。
【図５】本発明の実施例において、第一基板の溝の壁にガスが透過できない膜を塗布する模式図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０  標準校正リーク
１  第一基板
３  第二基板
１３  溝
１１  スリット
２  膜
【図１】
2006242938.tif 000003
【図２】
2006242938.tif 000004
【図３】
2006242938.tif 000005
【図４】
2006242938.tif 000006
【図５】
2006242938.tif 000007