(57)【要約】【課題】 酸処理により容易に高清浄度、高平滑性が得られる情報記録媒体用ガラス基板を提供する【解決手段】 酸処理後のアルカリ洗浄において基板の平滑性（表面平均粗さ）をＲa＜０．３ｎｍに保つためには、耐酸性の指標として、基板用ガラスの温度50℃における0.1重量％フッ酸水溶液によるエッチングレートが45nm／min以下であることが必要である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一面側を記録面とした磁気ディスク用ガラス基板において、このガラス基板はＳiＯ2とＡl2Ｏ3を含み、それぞれのモル分率（mol％）の差（ＳiＯ2−Ａl2Ｏ3）が５６．５mol％以上であり、このガラス基板の耐酸性は、温度５０℃、濃度０．１wt％のフッ酸に接触させた時のエッチングレートが４５ｎｍ／ｍｉｎ以下で、且つガラス基板の少なくとも記録面の平均面粗さ（Ｒa）は、Ｒa＜０．３ｎｍであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【請求項２】
請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、前記エッチングレートが３０ｎｍ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、記録面内で任意に選んだ５０μｍ×５０μｍのエリアのいずれのエリア内でも高さ３ｎｍ以上の凸部の数が５００個以下であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、前記モル分率（mol％）の差（ＳiＯ2−Ａl2Ｏ3）が５８．５mol％以上であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、このガラス基板の成分割合（モル分率）は以下の通りであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
ＳiＯ2 ：６３〜７０mol％
Ａl2Ｏ3： ４〜１１mol％
Ｌi2Ｏ ： ５〜１１mol％
Ｎa2Ｏ ： ６〜１４mol％
Ｋ2Ｏ ： ０〜２mol％
ＴiＯ2 ： ０〜５mol％
ＺrＯ2 ： ０〜２．５mol％
ＲＯ ： ２〜１５mol％
ただし、ＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯで、
ＭｇＯ：０〜６mol％
ＣａＯ：１〜９mol％
ＳｒＯ：０〜３mol％
ＢａＯ：０〜２mol％
その他：０〜３mol％
【請求項６】
請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、このガラス基板の成分割合（モル分率）は以下の通りであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
ＳiＯ2 ：６３〜７０mol％
Ａl2Ｏ3： ６〜１１mol％
Ｌi2Ｏ ： ５〜１１mol％
Ｎa2Ｏ ： ６〜１４mol％
Ｋ2Ｏ ： ０〜２mol％
ＴiＯ2 ： ０〜５mol％
ＺrＯ2 ： ０〜２．５mol％
ＲＯ ： ２〜１２mol％
ただし、ＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯで、
ＭgＯ ： ０〜４．５mol％
ＣaＯ ： ２〜７．５mol％
ＳrＯ ： ０〜３mol％
ＢaＯ ： ０〜２mol％
その他 ： ０〜３mol％
【請求項７】
請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、このガラス基板の成分割合（モル分率）は以下の通りであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
ＳiＯ2 ：６３〜７０mol％
Ａl2Ｏ3： ６〜１１mol％
Ｌi2Ｏ ： ５〜１１mol％
Ｎa2Ｏ ： ６〜１４mol％
Ｋ2Ｏ ： ０〜２mol％
ＴiＯ2 ： ０〜３mol％
ＺrＯ2 ： ０〜２mol％
ＲＯ ： ２〜１２mol％
ただし、ＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯで、
ＭgＯ ： ０〜４．５mol％
ＣaＯ ： ２〜７．５mol％
ＳrＯ ： ０〜３mol％
ＢaＯ ： ０〜２mol％
その他 ： ０〜３mol％
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、このガラス基板の表面はイオン交換による化学強化が施されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板において、このガラス基板は酸によって表面の異物が除去された後に、酸処理により形成された表面の異質層をアルカリ処理により除去したこと特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【請求項１０】
少なくとも一面側を記録面とした磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、温度５０℃で濃度０．１wt％のフッ酸に接触させた時のエッチングレートが４５ｎｍ／ｍｉｎ以下であり、ＳiＯ2とＡl2Ｏ3とのモル分率（mol％）の差（ＳiＯ2−Ａl2Ｏ3）が５６．５mol％以上となる組成の原料を溶融せしめた後所定形状の基板に成形し、次いで、この基板表面を研磨粉を用いて研磨し、この後、研磨した基板表面を酸洗浄することで基板表面に付着している研磨粉を除去し、更に基板表面をアルカリ洗浄することで表面平均粗さ（Ｒa）をＲa＜０．３ｎｍに保つようにしたことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記エッチングレートが３０ｎｍ／ｍｉｎ以下となる組成の原料を溶融せしめたことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１２】
請求項１０または請求項１１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記酸洗浄に用いる酸は濃度が0.01〜5重量％の硫酸であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記酸洗浄に用いる酸は濃度が0.002〜1重量％のフッ酸であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１４】
請求項１０乃至請求項１３のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記のＳiＯ2とＡl2Ｏ3とのモル分率（mol％）の差（ＳiＯ2−Ａl2Ｏ3）が５８.５％以上であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記原料の成分割合（モル分率）は以下の通りであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
ＳiＯ2 ：６３〜７０mol％
Ａl2Ｏ3： ４〜１１mol％
Ｌi2Ｏ ： ５〜１１mol％
Ｎa2Ｏ ： ６〜１４mol％
Ｋ2Ｏ ： ０〜２mol％
ＴiＯ2 ： ０〜５mol％
ＺrＯ2 ： ０〜２．５mol％
ＲＯ ： ２〜１５mol％
ただし、ＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯで、
ＭgＯ ： ０〜６mol％
ＣaＯ ： １〜９mol％
ＳrＯ ： ０〜３mol％
ＢaＯ ： ０〜２mol％
その他 ： ０〜３mol％
【請求項１６】
請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記原料の成分割合（モル分率）は以下の通りであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
ＳiＯ2 ：６３〜７０mol％
Ａl2Ｏ3： ６〜１１mol％
Ｌi2Ｏ ： ５〜１１mol％
Ｎa2Ｏ ： ６〜１４mol％
Ｋ2Ｏ ： ０〜２mol％
ＴiＯ2 ： ０〜５mol％
ＺrＯ2 ： ０〜２．５mol％
ＲＯ ： ２〜１２mol％
ただし、ＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯで、
ＭgＯ ： ０〜４．５mol％
ＣaＯ ： ２〜７．５％
ＳrＯ ： ０〜３mol％
ＢaＯ ： ０〜２mol％
その他 ： ０〜３mol％
【請求項１７】
請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記原料の成分割合（モル分率）は以下の通りであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
ＳiＯ2 ：６３〜７０mol％
Ａl2Ｏ3： ６〜１１mol％
Ｌi2Ｏ ： ５〜１１mol％
Ｎa2Ｏ ： ６〜１４mol％
Ｋ2Ｏ ： ０〜２mol％
ＴiＯ2 ： ０〜３mol％
ＺrＯ2 ： ０〜２mol％
ＲＯ ： ２〜１２mol％
ただし、ＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯで、
ＭgＯ ： ０〜４．５mol％
ＣaＯ ： ２〜７．５％
ＳrＯ ： ０〜３mol％
ＢaＯ ： ０〜２mol％
その他 ： ０〜３mol％
【請求項１８】
請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の表面に磁性層等の記録層を形成したことを特徴とする磁気ディスク。
【請求項１９】
請求項１０乃至１７のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造させたガラス基板の表面に磁性層等の記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク等の情報記録媒体用ガラス基板のうち、特に、表面平滑性に優れた高耐酸性ガラス基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報記録媒体用の基板として、一般にはアルミニウム基板が用いられる。しかし、アルミニウム基板は表面の平滑性を上げることが困難な面があり、高密度記録用のディスクには不適である。そこで、表面硬度が高く、研磨により高い平滑性を得られるガラス基板が用いられている。
【０００３】
情報記録媒体用ガラス基板は、溶融した原料をフロート成形、ロッド成形、プレス成形などの方法により成形し、必要であれば所定の形状に切断した後に、研磨により厚み、表面平滑性を所定の範囲に調整して作製される。さらに、必要に応じてイオン交換などの強化処理が行われる。従って、基板の表面には研磨剤を主とした微小な異物が付着している。これらの異物は通常の洗浄では完全には除去できないが、従来は大きな問題とはならなかった。しかし今後、媒体の高密度化に伴い、情報記録媒体ヘッドと記録媒体の間隙がより狭くなり、微小な異物であってもヘッドと衝突してエラーやクラッシュの原因になるため、これらをより完全に除去する必要がある。これは容易ではないが、硫酸、フッ酸等、酸を用いて付着物を溶解、または基板表面をエッチングすれば効率的に実施できる。
【０００４】
化学強化に適したガラス組成として、特公昭46−4271号公報には、重量分率で、1〜5％のＭgＯ、0〜5％のＫ2Ｏ、5〜25％のＮa2Ｏ、5〜25％のＡl2Ｏ3＋ＺrＯ2および、ＳiＯ2から成り、これらの合計が組成全体の80％以上である化学的強化ガラスについて開示されている。しかし、この先行技術に示されたガラスは耐酸性が悪く、異物除去のために酸処理を用いることはできない。
【０００５】
耐酸性を向上させた化学強化ガラスとして、特開平5−32431号公報には、重量分率で、62〜75％のＳiＯ2、5〜15％のＡl2Ｏ3、4〜10％のＬi2Ｏ、4〜12％のＮa2Ｏ、5.5〜15％のＺrＯ2を含み、Ｎa2Ｏ／ＺrＯ2の重量比が0.5〜2.0、Ａl2Ｏ3／ＺrＯ2の重量比が0.4〜2.5である化学強化ガラスについて開示されている。しかし、この特許では表面凹凸と耐酸性の因果関係は示されていない。さらには、この先行技術に記載のガラスは、ＺrＯ2を多量に含むため、ＺrＯ2が微細な結晶となってガラス中に析出しやすく、これが研磨後の表面に突出し、エラーやヘッドクラッシュの原因になるおそれがある。
【０００６】
また、特開昭62−187140号公報には、重量分率で、64〜70％のＳiＯ2、14〜20％のＡl2Ｏ3、4〜6％のＬi2Ｏ、7〜10％のＮa2Ｏ、0〜4％のＭgＯ、0〜1.5％のＺrＯ2からなる化学強化ガラスについて開示されている。しかし、この先行技術においても、表面凹凸と耐酸性の因果関係は何ら示されていない。
【０００７】
特開平9−22525号公報には、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法として、強化処理液から引き上げたガラス基板を酸を含む溶液で洗浄する工程が開示されている。しかし、この先行技術は化学強化塩のみの除去を目的としている。さらに、この特許は、基板が必要とする耐酸性については何ら触れておらず、更に、本特許で問題としているレベルの表面平滑性に関する示唆も記載も認められない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明では、酸処理により容易に高清浄度、高平滑性が得られる情報記録媒体用ガラス基板、当該情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および当該製造方法によって得られる情報記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決すべく本発明は、少なくとも一面側を記録面とした情報記録媒体用ガラス基板において、このガラス基板の耐酸性は、温度５０℃、濃度０．１wt％のフッ酸に接触させた時のエッチングレートが４５ｎｍ／ｍｉｎ以下で、且つガラス基板の少なくとも記録面の平均面粗さ（Ｒa）は、Ｒa＜０．３ｎｍとした情報記録媒体である。
【００１０】
ガラスを酸によりエッチングすると、ガラスの成分は一様に溶解するのではなく、酸に弱い成分が優先的に溶出し、次いで酸に強い成分が徐々に溶出する。ここで酸に弱い成分とはアルカリ、アルカリ土類、アルミナ等であり、酸に強い成分はシリカ、ジルコニア、チタニアなどである。従って、酸で処理したガラスの表面を微視的に見ると、主にシリカ、ジルコニア、チタニア等の網目構造からなる多孔質層が形成される。この状態の基板に対し、前記多孔質層や油脂などの除去を目的としたアルカリ洗浄を行うと、耐酸性の低い基板では、前記多孔質層が厚く形成されており、アルカリ処理により前記多孔質層が不均一に溶解するため、小孔が顕在化して表面に凹凸が発生し、情報記録媒体に必要な平滑性を保つことができない。本発明では、酸処理後のアルカリ洗浄において基板の平滑性（表面平均粗さ）をＲa＜０．３ｎｍに保つためには、耐酸性の指標として、基板用ガラスの温度50℃における0.1重量％フッ酸水溶液によるエッチングレートが45nm／min以下でなくてはならないことを見出した。
【００１１】
本発明において酸性の薬液は、研磨剤自体を溶解するか、もしくはガラス基板表面をエッチングすることにより、研磨剤を除去する役割を果たす。無機酸ではフッ酸、フッ酸とフッ化アンモニウムとの混合物、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸など、有機酸ではスルファミン酸、ギ酸、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、ヒドロキシ酢酸、グルコン酸等を用いる。
【００１２】
また、酸洗浄のみでも表面に付着している研磨剤が除去されるので、表面は十分に平坦になる。しかしながら、研磨剤がガラス基板表面に埋まっている場合があり、このような研磨剤が酸洗浄にて除去されると、その部分が微小凹部となって残り、脆い変質層を形成する。そこで、アルカリ洗浄することで基板を穏やかにエッチングし前記微小凹部を均し、表面をより平坦化することが可能となる。
【００１３】
最も一般的に用いられる酸化セリウムを主成分とした研磨剤は、硫酸水溶液で溶解させることにより最も効率よく除去できる。処理に用いる硫酸の濃度が0.01重量％未満では除去能力が不足し、5重量％を超えるとガラスの微細な疵を顕在化させる原因になる。従って、硫酸の濃度は、0.01〜5重量％が好ましい。この条件で平滑性を維持するためには、基板ガラスの温度50℃における0.1％フッ酸によるエッチングレートが45nm／min以下であることが望ましい。
【００１４】
また、酸化セリウム以外の研磨剤を用いた場合であっても、フッ酸など、エッチング効果の高い酸で基板表面をエッチングすることにより、付着した研磨剤をその種類によらず除去できる。処理に用いるフッ酸の濃度が0.002重量％未満では除去能力が不足し、1重量％を超えるとガラスの微細な疵を顕在化させる原因になる。従って、フッ酸の濃度は0.002〜1重量％が好ましい。この処理はガラスに高い耐酸性を要求し、平滑性を維持するためには、基板ガラスの温度50℃における0.1％フッ酸によるエッチングレートが30nm／min以下であることが望ましい。
【００１５】
0.1％フッ酸によるエッチングレートが45nm／min以下との条件を満たす組成としては、モル分率で示したＳiＯ2とＡl2Ｏ3の差（ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3）が56.5％以上で、ＳiＯ2：63〜70％、Ａl2Ｏ3：4〜11％、Ｌi2Ｏ：5〜11％、Ｎa2Ｏ：6〜14％、Ｋ2Ｏ：0〜2％、ＴiＯ2：0〜5％、ＺrＯ2：0〜2.5％、ＲＯ：2〜15％（ただしＲＯ＝ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯでかつ、ＭgＯ：0〜6％、ＣaＯ：1〜9％、ＳrＯ：0〜3％、ＢaＯ：0〜2％）および3％以下のその他の成分から成るものが、ガラスの溶解性および、基板の耐候性の面から好ましい。（以後、ガラス組成を示す場合、特に断らない限りモル分率を用いる。）
【００１６】
また、0.1％フッ酸によるエッチングレートが30nm／min以下であるとの条件を満たす組成としては、前述の組成のうち、Ａl−Ｓiが58.5％以上である組成が、ガラスの溶解性および、基板の耐候性の面から好ましい。
【００１７】
さらに、溶解性の面からは、上述の組成のうち、TiO2：0〜3％、ZrO2：0〜2％である組成が、失透温度が低くより有利である。
【００１８】
組成の限定理由は次の通りである。0.1％フッ酸によるエッチングレートはモル分率で示したＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3に強く依存し、これを56.5％未満とした場合、その他の成分の調整でエッチングレートを45nm／min以下にするためにはアルカリ成分を極端に減らす必要がある。このような組成は溶解温度が高く、さらにはイオン交換による化学強化が困難となる。ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3が58.5％以下でエッチングレート30nm／min以下とする場合も同様の問題を生じる。従って、同エッチングレートを45nm／min、30nm／min以下にするには、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3をそれぞれ56.5、58.5％以上にすることが好ましい。
【００１９】
ＳiＯ2はガラスを構成する主要成分であり、その割合が63％未満になるとガラスの化学的耐久性が悪化する。一方、70％を超えると粘度が上がり溶融が困難になる。従ってＳiＯ2の割合は63％〜70％が好ましい。
【００２０】
Ａl2Ｏ3はイオン交換による圧縮応力層の深さを増大させ、かつガラスの耐水性を向上させる成分である。その割合が4％未満では、これらの効果が十分に現れない。一方、その割合が11％を超えると粘度が上がり、かつそれ以上に液相温度が上昇し、溶解性が悪化する。従ってＡl2Ｏ3の割合は4〜11％以下、更には6〜11％が好ましい。
【００２１】
Ｌi2Ｏはイオン交換において交換される成分であるとともに、溶解性を高める成分である。その比率が5％未満ではイオン交換後の圧縮応力が不足し、かつ粘性が高く溶融が困難になる。一方、11％を超えると基板の耐候性、耐酸性が悪化する。従って、Ｌi2Ｏの割合は5％〜11％が好ましい。
【００２２】
Ｎa2Ｏはイオン交換において交換される成分であるとともに、溶解性を高める成分である。その比率が6％未満では、イオン交換後の圧縮応力が不足し、かつ粘性が高く溶融が困難になる。一方、14％を超えると耐候性、耐酸性が悪化する。従って、Ｎa2Ｏの割合は14％以下が好ましい。
【００２３】
Ｋ2Ｏは溶解性を高める成分であるが、2％を超えると耐候性が悪化し、かつイオン交換後の表面圧縮応力が低下する。従って、Ｋ2Ｏの割合は2％以下が好ましい。
【００２４】
ＴiＯ2はガラスの耐候性を向上させる成分であるが、5％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、対失透性が悪化する。従ってＴiＯ2の割合は5％以下が好ましく、3％以下がより好ましい。
【００２５】
ＺrＯ2はガラスの耐候性を向上させる成分であるが、2.5％を超えると溶融時に微細な結晶として析出する可能性が高まる。従ってＺrＯ2の割合は2.5％以下が好ましく、2％以下がより好ましい。
【００２６】
ＭgＯはガラスの溶解性を高める成分であるが、6％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＭgＯの割合は6％以下、更には4.5％以下が好ましい。
【００２７】
ＣaＯは、ガラスの溶解性を高めると共に熱膨張係数を増加させる成分であるが、2％未満ではその効果が小さい。ただし、ＳrＯおよびＢaＯの何れか一方または両方が共存する場合には、ＣaＯの効果は１％以上でよく発現する。一方7.5％を超えるとガラスの液相温度が上昇する傾向にあり、9％を超えるとそれが顕著になる。したがって、ＣaＯの割合は1〜9％、さらには2〜7.5％が好ましい。
【００２８】
ＳrＯは、ガラスの溶解性を高めると共に熱膨張係数を増加させる成分であり、熱膨張係数を増加させる効果はＣaＯより高い。しかし、多量に含まれると、ガラスの比重が高くなる。
【００２９】
ＢaＯは、ガラスの溶解性を高めると共に熱膨張係数を増加させる成分であり、熱膨張係数を増加させる効果はＣaＯ、ＳrＯより高い。しかし、多量に含まれると、ガラスの比重が高くなる。
【００３０】
また、ＭgＯ＋ＣaＯ＋ＳrＯ＋ＢaＯ（ＲＯ）の合計量が2％より少なければ溶解性が不十分であり、15％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＲＯの合計量は2〜15％、さらには2〜12％が好ましい。
【００３１】
また、これらの成分以外に、着色、溶解時の清澄などを目的とし、例えばＡs2Ｏ3、Ｓb2Ｏ3、ＳＯ3、ＳnＯ2、Ｆe2Ｏ3、ＣoＯ、Ｃl、Ｆ等、その他の成分を合計で3％を上限として加えることができる。
【００３２】
これらのガラス基板はリチウムを含むので、カリウム、ナトリウムもしくはその両方のイオンを含む溶融塩中でイオン交換を行い、表面に圧縮応力を与えることにより、破壊強度を向上することができる。
【００３３】
これらのガラス基板を用いて情報記録媒体を作製すると、表面平滑性が高く、異物による突起ないため、磁気ヘッドの浮上高さを下げることができ、高密度記録に適する。
【００３４】
なお、ここで記載の酸処理は、鏡面研磨工程から、記録層の成膜の直前までのいずれの時点でも実施可能である。
【発明の効果】
【００３５】
以上のように、本発明の情報記録媒体基板用ガラス基板は、温度５０℃、濃度０．１wt％のフッ酸に接触させた時のエッチングレートが４５ｎｍ／ｍｉｎ以下であるので、基板表面に付着した異物を酸処理によって除去でき、この酸処理とアルカリ処理を組み合わせることで、記録面の微小凹凸面の平均面粗さ（Ｒa）をＲa＜０．３ｎｍとすることができる。その結果、エラー率の低い優れた高密度情報記録装置を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
以下に、本発明について実例を挙げて詳細に説明する。表１〜表４に本特許の実施例である３１種類の実施例および３種類の比較例を示す。
【００３７】
【表１】
2006228431.tif 000002
【表２】
2006228431.tif 000003
【表３】
2006228431.tif 000004
【表４】
2006228431.tif 000005
【００３８】
基板ガラスの母材は次のようにして作製した。表１〜４に示した組成となるように通常のガラス原料であるシリカ、アルミナ、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、チタニア、ジルコニアなどを用いてバッチを調合した。調合したバッチは白金ルツボを用いて1550℃で4時間保持し、鉄板上に流し出した。このガラスを550℃で2時間保温した後、10時間かけて450℃まで徐々に温度を下げ、その後電源を切り、室温まで放冷して試料ガラスとした。
【００３９】
試料ガラスの特性として、溶融温度Ｔm（logη＝２の温度）、作業温度Ｔw（logη＝４の温度）、液相温度Ｔl、作業温度と液相温度の差Ｔw−Ｔl、５０〜３５０℃の平均熱膨張係数の測定結果を表１〜４に示す。高温域の粘性は白金球引き上げ式自動粘度測定装置にて測定した。
【００４０】
液相温度は次のようにして測定した。試料ガラスを粉砕し、2380μｍのフルイを通過し、1000μｍのフルイ上に留まったガラス粒をエタノールに浸漬し、超音波洗浄した後、高温槽で乾燥させた。幅12mm、長さ200mm、深さ10mmの白金ボート上に前記ガラス粒25gをほぼ一定の厚さになるように入れ、930〜1180℃の勾配炉内に2時間保持した後、炉から取り出し、ガラス内部に発生した失透を40倍の光学顕微鏡にて観察し、失透が観察された最高温度をもって液相温度とした。また、熱膨張係数は、試料ガラスを直径５ｍｍ、長さ１５ｍｍの円筒形状に研削加工し、それを市販の熱膨張率測定装置を用いて測定した。
【００４１】
これらの実施例はいずれもＴm＜1580℃、Ｔw＜1100℃かつＴl＜Ｔwであるので溶解性、成形性に優れ、従って異物、反りなどのない高品質の基板が得られる。
【００４２】
50℃の温度下で、0.1重量％のフッ酸を用いてエッチングを行った場合の１分間あたりのエッチングレートを表１〜４に示す。エッチングレートは次のようにして測定した。
【００４３】
上記試料ガラスを外径65mm×内径20mmのドーナッツ状に切り出し、鏡面研磨（Ra＝0.25nm以下）して厚さ0.635mmとし、その後純水で洗浄してサンプル基板とした。この基板の一部にマスキングを施した後、50℃の0.1％フッ酸に2.5分間潰漬し、水洗した後にマスキングを剥がし、マスキング部分とエッチング部分の境界の段差を表面凹凸計（TENCORINSTRUMENT製 α−STEP500）により測定し、エッチングレートを算出した。
【００４４】
また、各組成の基板を２種類の条件で処理した場合の表面粗さRaを表１〜４に示す。Raは次の方法により測定した。エッチングレート測定用基板と同様の手順により作製した基板を表１〜４に示した50℃の酸性溶液に2.5分間浸漬し、その後50℃のアルカリ溶液（ＫＯＨ水溶液、ｐＨll）に2.5分間浸漬した。これを純水中で洗浄、乾燥した後、走査型プローブ顕微鏡（SPM SII製 SPI3700）を用いて5μｍ×5μｍの視野を観察し、平均面粗さRaを算出した。ここでのRaとは、JIS BO601で定義される中心線平均粗さを面に適用できるよう３次元に拡張したものであり、次式により算出した。
【００４５】
【数１】
2006228431.tif 000006
【００４６】
表１〜４のうち、温度50℃の0.1％フッ酸によるエッチングレートと洗浄処理後の表面粗さとの関係を示したグラフを図１に示す。処理に用いる酸の種類にもよるが、エッチングレートが30〜60nm／minの領域で、洗浄処理後のガラスの表面粗さが大きく変化する。エッチングレートが30nm／min、45nm／minを超えるガラスを、それぞれ0.005％フッ酸、1％硫酸で処理した場合、処理後のRaを目標とした表面凹凸のレベルであるRa＝0.3nm未満に保つことができない。
【００４７】
表１〜４のうち、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3と、0.1％フッ酸によるエッチングレートとの関係を示したグラフを図２に示す。エッチングレートとＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3は非常に強い相関を持つ。エッチングレートが45、30nm／minとなるＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3の値はそれぞれ56.5および58.5％である。
【００４８】
比較例は、0.1％フッ酸によるエッチングレートが60nm／minを超える。そのため酸処理後の表面粗さRaが0.3nm以上になる。比較例では、酸処理によって異物を除去し、さらに洗浄後の平滑性を保つのは実質的に不可能である。
【００４９】
これに対し、実施例１〜３１は、0.1％フッ酸によるエッチングレートが45nm／min以下である。従って1％以下の硫酸を用いて表面の異物を除去した後の表面粗さをRa＝0.3nm以下に保つことができる。
【００５０】
さらに、実施例１〜６は、0.1％フッ酸によるエッチングレートが30nm／min以下である。従って0.005％フッ酸を用いて表面の異物を除去した後の表面粗さをRa＝0.3nm未満に保つことができる。
【００５１】
また実施例１〜３１および比較例１〜３の組成のガラスについて、上述の表面粗さ測定と同様の手順で50℃の0.005％フッ酸に2.5分間、その後アルカリ溶液（ＫＯＨ水溶液、ｐＨ１１）に浸漬してサンプルを作製した。これを走査型プローブ顕微鏡を用いて５０×５０ｎｍの視野で観察し、表面に存在する高さ３ｎｍ以上の凸部をカウントした。その結果を表１〜４に示す。実施例１〜３１のガラスは、耐酸性が十分に高いので、酸による荒れが起こらず高さ３ｎｍ以上の凸部の数が５００個以下であった。次いで、実施例１０の組成のガラスについて、上記のフッ酸への浸漬を行わず、アルカリ溶液（ＫＯＨ水溶液、ｐＨ１１）にのみ浸漬してサンプルを作製し、上記同様に高さ３ｎｍ以上の凸部をカウントした。その結果、凸部の数は４１００個／５０μｍ□であった。この結果を実施例１０（フッ酸に浸漬した場合）の３６６個／５０μｍ□と比較すると、酸洗浄を行うことにより、５０μｍ×５０μｍのエリア内での高さ３ｎｍ以上の凸部の数が５００個以下になることが判る。また、実施例１０において、酸洗浄の前後でガラスに付着するセリウムの量を測定したところ、洗浄前が３２μｇ、洗浄後が０．６μｇであり、酸洗浄によるセリウムの除去率は９８％であった。このことから、高さ３ｎｍ以上の凸部の多くがガラス表面に残っている研磨剤であり、それが酸洗浄により効率的に除去されていることが判る。
【００５２】
さらに、本実施例に記載のガラスを、380℃に加熱したＫＮＯ3：ＮaＮＯ3＝80：20の混合溶融塩に１時間浸漬して化学強化した後、偏光顕微鏡により圧縮応力層の厚みを観察した。これらのいずれも、厚さ50μｍ以上の圧縮応力層が得られ、化学強化に適した組成であることが示された。
【００５３】
次いで、本特許の実施例の実際の情報記録媒体用基板への適用について記す。エッチングレート測定用サンプルと同様の工程により、外径65mm×内径20mm、厚さ0.635mm、表面荒さＲａ＝0.25nmのディスクを作製した。
【００５４】
このディスクを温度50℃の0.005％フッ酸により洗浄して表面の異物を除去し、さらに温度50℃、pH11のKOH水溶液、超純水で順次洗浄することにより清浄な平滑面を得た。
【００５５】
さらに、この本実施例に記載のガラスを、380℃に加熱したＫＮＯ3：ＮaＮＯ3＝80：20の混合溶融塩に１時間浸漬して化学強化し、情報記録媒体用基板とした。
【００５６】
次に以上のようにして作製した情報記録媒体用基板を用いて、情報記録媒体を以下のように作製した。
【００５７】
上記の情報記録媒体用基板に、下地層としてCrを、記録層としてCo-Cr-Taを、保護層としてCを、それぞれスパッタリング法を用いて形成した。さらに潤滑層を形成して、情報記録媒体を得た。
【００５８】
このようにして得た媒体をランプロード方式のディスクドライブに装着し、４，５００回転で連続動作試験を行った。その結果、異物とヘッドの衝突によるエラー、ヘッドのクラッシュは発生せず、低グライドハイトの磁気ディスクドライブに好適であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】温度50℃の0.1％フッ酸によるエッチングレートと酸処理およびアルカリ洗浄を実施した後の基板表面のRaとの関係。▲は酸処理に0.005％フッ酸を用いた場合、○は1％硫酸を用いた場合のRaである。
【図２】温度50℃の0.1％フッ酸によるエッチングレートとＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3の関係を示す図
【図１】
2006228431.tif 000007
【図２】
2006228431.tif 000008