(57)【要約】    【課題】  広い粒径範囲の金属粉を、長時間安定して補集することができ、メンテナンスが容易な金属粉補集装置、金属粉補集方法、金属粉の製造装置及び金属粉の製造方法を提供する。    【解決手段】  反応ガスを導入する導入口３５と金属粉３以外の排ガスを排出する排出口３６が設けられている金属粉補集容器３１上部に、円板状の基体３２ａに永久磁石により形成された複数の棒状又は平板状の吸着部３２ｂが接合されている吸着部材３２を配置する。その際、吸着部材３２の吸着部３２ｂが接合されている側には、吸着部３２ｂに嵌合する凹部が形成され、樹脂製又は表面に樹脂層が形成されている金属製のカバー３３を取り付け、カバー３３が容器３１の内側になるようにして配置する。また、容器３１の下端部には金属粉取り出し用のバルブ３４を取り付ける。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性を有する金属又は合金からなる微粒子を含む流体が導入される導入口と、前記流体が排出される排出口と、少なくとも一部が前記導入口と排出口との間に配置され磁力により前記微粒子を吸着する吸着部材と、を有することを特徴とする金属粉補集装置。
【請求項２】
前記吸着部材には複数個の棒状又は板状の吸着部が設けられており、この吸着部が前記導入口と前記排出口との間に配置されることを特徴とする請求項１に記載の金属粉補集装置。
【請求項３】
前記吸着部は、電磁石により形成されていることを特徴とする請求項２に記載の金属粉補集装置。
【請求項４】
前記吸着部を脱磁することにより、その周囲に付着した微粒子を落下させることを特徴とする請求項３に記載の金属粉補集装置。
【請求項５】
複数個の吸着部が個別に脱磁されることを特徴とする請求項４に記載の金属粉補集装置。
【請求項６】
前記吸着部は永久磁石により形成され、その表面は少なくとも外面が樹脂により形成されている被覆部材により被覆されており、前記微粒子は前記被覆部材の外面に付着することを特徴とする請求項２に記載の金属粉補集装置。
【請求項７】
前記吸着部を前記被覆部材から脱着することにより、前記被覆部材に付着した微粒子を落下させることを特徴とする請求項６に記載の金属粉補集装置。
【請求項８】
複数個の吸着部が個別に脱着されることを特徴とする請求項７に記載の金属粉補集装置。
【請求項９】
導入口から磁性を有する金属又は合金からなる微粒子を含む流体を導入する工程と、少なくとも一部が前記導入口と排出口との間に配置され磁力を有する吸着部材により前記流体中の前記微粒子を吸着する工程と、前記流体の前記微粒子以外の成分を前記排出口から排出する工程と、を有することを特徴とする金属粉補集方法。
【請求項１０】
前記吸着部材には、複数個の棒状又は板状の吸着部が設けられており、この吸着部を前記導入口と前記排出口との間に配置することを特徴とする請求項９に記載の金属粉補集方法。
【請求項１１】
前記吸着部は電磁石により形成されており、前記微粒子を吸着する際は、前記電磁石に通電して前記吸着部を着磁することを特徴とする請求項１０に記載の金属粉補集方法。
【請求項１２】
前記電磁石に対する通電を止めて前記吸着部を脱磁し、その周囲に付着した微粒子を落下させることを特徴とする請求項１１に記載の金属粉補集方法。
【請求項１３】
複数個の吸着部を個別に脱磁することを特徴とする請求項１２に記載の金属粉補集方法。
【請求項１４】
前記吸着部は永久磁石により形成されており、前記吸着部の表面は少なくとも外面が樹脂により形成されている被覆部材により被覆されており、前記微粒子を前記被覆部材の外面に付着させることを特徴とする請求項１０に記載の金属粉補集方法。
【請求項１５】
前記吸着部を前記被覆部材から脱着して、前記被覆部材に付着した微粒子を落下させることを特徴とする請求項１４に記載の金属粉補集方法。
【請求項１６】
複数個の吸着部を前記被覆部材から個別に脱着することを特徴とする請求項１５に記載の金属粉補集方法。
【請求項１７】
磁性を有する金属又は合金のハロゲン化物を気化させ、気化した前記ハロゲン化物を気体中で還元して前記金属又は合金からなる微粒子を生成する反応部と、請求項１乃至８のいずれか１項に記載の金属粉補集装置と、を有することを特徴とする金属粉の製造装置。
【請求項１８】
磁性を有する金属又は合金のハロゲン化物を気化させ、気化した前記ハロゲン化物を気体中で還元して前記金属又は合金からなる微粒子を生成する工程と、請求項９乃至１６のいずれか１項に記載の金属粉補集方法により前記微粒子を補集する工程と、を有することを特徴とする金属粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル、鉄、コバルト及びマンガン等の磁性を有する金属粉を補集する金属粉補集装置及びこの装置を使用した金属粉の補集方法、並びに金属粉補集装置を備えた金属粉の製造装置及びこの製造装置を使用した金属粉の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属塩化物を出発原料として、気相中水素還元法により、ニッケル又はニッケル合金、鉄又は鉄合金、コバルト又はコバルト合金、マンガン又はマンガン合金等の磁性金属の粉末を製造する金属粉製造装置においては、一般に、乾式バグフィルタ又は湿式スクラバ等により合成された金属粉を補集している（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
例えば、特許文献１に記載の微粉製造装置のように、乾式バグフィルタで金属粉を補集する場合は、容器の内部にフィルタを装着し、このフィルタによって金属粉を含む反応ガスをフィルタリングすることにより、フィルタ表面及び内部に金属粉を補集する。なお、金属粉補集用のフィルタには、円筒状、平板状及び袋状等、種々の形状のものを使用することができる。
【０００４】
また、湿式スクラバで金属粉を補集する場合は、金属粉を含む反応ガスに水等の補集媒体を吹き付けてシャワーリングし、水槽中に金属粉を補集する。水槽中に補集された金属粉は、ポンプ等を使用して汲み上げられた後、スラリーとして別工程に移送され、濾過及び乾燥処理を経て乾いた金属粉となる。
【０００５】
一方、従来、研削加工、切削加工及び研磨加工等の各種機械加工を行う機械加工機のクーラント液に混入した磁性流体、パイプ中の冷却水に混入した微小な錆、鉄工所及び磁性粉体を扱う工場の雰囲気中に含まれる磁性微粒子等の流体中に含まれる磁性微粒子を分離・除去するために、磁気を利用した磁性粒体回収装置も提案されている（特許文献２参照）。図６は特許文献２に記載の磁性粒体回収装置を示す模式図である。図６に示すように、特許文献２に記載の磁性粒体回収装置１００は、分離処理容器１１０の直下に回収容器１２０が設けられ、回収容器１２０の外周には磁場印加装置１３０が配置されている。
【０００６】
分離処理容器１１０は、上部が円筒状で下部が漏斗状のチャンバ１１１の上部に、磁性微粒子を含む流体１０１を導入する導入部１１２が設けられており、その中心部には排出部１１３が軸方向に延在している。また、回収容器１２０は、チャンバ１１１と同様に上部が円筒状で下部が漏斗状であり、その上端部はチャンバ１１１の下端部に連結され、下端部には開閉用バルブ１２１が設けられている。更に、回収容器１２０の上部の外周に配置されている磁場印加装置１３０は、コア１３１の周囲にコイル１３２が巻回された電磁石であり、外部電源（図示せず）に接続されている。
【０００７】
この磁性粒体回収装置１００により、磁性微粒子１０２を補集する場合は、先ず、導入部１１２から磁性微粒子を含む流体１０１を導入する。導入された流体１０１はチャンバ１１１の内壁に沿って流れ、その際の遠心力により、チャンバ１１１の側壁側に磁性微粒子１０２を偏在させ、排出口１１３から排出流体１０３を排出する。一方、磁性微粒子１０２は回収容器１２０内に落下し、磁場印加装置１３０の磁力により回収容器１２０の内壁に引きつけられる。そして、所定量の磁性微粒子１０２を補集した時点で、磁場印加装置１３０をオフにして、回収容器１２０の内面に付着した磁性微粒子１０２を落下させ、スラリー１０４として回収する。
【０００８】
【特許文献１】登録実用新案第２５１０９３２号公報
【特許文献２】特開２００５−２１８３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前述の従来の技術には以下に示す問題点がある。特許文献１に記載の微粉製造装置のように乾式バグフィルタを使用する場合、補集量が増えるとフィルタ表面又は内面が金属粉により覆われてフィルタが目詰まりし、反応ガスの流れに対する抵抗が上昇するため、反応部の圧力が経時的に上昇するという問題点がある。フィルタ１個あたりの最大補集量はフィルタの表面積で決まる。そこで、大量の金属粉を連続的に補集するために、パルス式の逆洗ガスを導入したり、フィルタに機械的振動を与えたりするクリーニング機能、又は、カセット式のフィルタ交換機能を付与したバグフィルタも開発されているが、金属粉の粒径が１００ｎｍ以下になると、フィルタ層の深部にまで金属粉が入り混むため、このようなバグフィルタを使用しても頻繁にフィルタ交換を行わなくてはならないという問題点がある。
【００１０】
また、湿式スクラバを使用する場合は、補集効率を高めるために、水シャワーと反応ガスとの接触面積を大きくする必要があるが、処理するガス量が増加する程、また、補集する金属粉の粒径が小さくなる程、水の使用量が増加し、設備も大型化するという問題点がある。また、水槽に溜まった金属粉スラリーの粘度は、金属粉の粒径が小さくなる程高くなり、ポンプによる移送が困難になるという問題点もある。更に、金属塩化物を出発原料として金属粉を気相合成する場合は、必ず副生成物として塩化水素（ＨＣｌ）ガスが発生し、このＨＣｌガスがスクラバ処理した水に溶解して水槽が強い酸性水となってしまう。このため、金属粉の溶解を防止するために、別途、ｐＨモニタ機構及び中和機構等の付帯設備を設け、常に水槽のｐＨを中性（ｐＨ７）以上になるように調節しなければならないという問題点もある。
【００１１】
更に、特許文献２に記載の磁性粒体回収装置では、金属粉補集部がコア１３１の内壁に限定されるため、補集効率が低いという問題点がある。
【００１２】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、広い粒径範囲の金属粉を、長時間安定して補集することができ、メンテナンスが容易な金属粉補集装置、金属粉補集方法、金属粉の製造装置及び金属粉の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本願第１発明に係る金属粉補集装置は、磁性を有する金属又は合金からなる微粒子を含む流体が導入される導入口と、前記流体が排出される排出口と、少なくとも一部が前記導入口と排出口との間に配置され磁力により前記微粒子を吸着する吸着部材と、を有することを特徴とする。
【００１４】
本発明においては、磁力により金属又は合金からなる微粒子を補集することができるため、粒径に依存せず、広い粒径範囲の金属粉を補集することができる。また、従来の金属粉補集装置で使用されている乾式バグフィルタのように、目詰まりすることがないため、長時間安定して補集することができる。更に、フィルタ交換及びスクラバ水の交換等が不要であるため、従来の金属粉補集装置に比べてメンテナンスを簡素化することができる。
【００１５】
前記吸着部材には、複数個の棒状又は板状の吸着部が設けられており、この吸着部が前記導入口と前記排出口との間に配置されてもよい。これにより、微粒子が吸着する面積を調節することができる。
【００１６】
また、前記吸着部は、電磁石により形成することができる。その場合、前記吸着部を脱磁することにより、その周囲に付着した微粒子を落下させることができる。これにより、補集した微粒子を容易に回収することができる。また、複数個の吸着部を個別に脱磁してもよい。これにより、長時間補集することができる。
【００１７】
又は、前記吸着部は、永久磁石により形成されていてもよく、その場合、前記吸着部の表面は外面が樹脂により形成されている被覆部材により被覆されており、前記微粒子は前記被覆部材の外面に付着することが好ましい。そして、前記吸着部を前記被覆部材から脱着することにより、前記被覆部材に付着した磁性粉を落下させてもよい。これにより、補集した微粒子の回収が容易になる。また、複数個の吸着部を個別に脱着してもよい。これにより、長時間補集することができる。
【００１８】
本願第２発明に係る金属粉補集方法は、導入口から磁性を有する金属又は合金からなる微粒子を含む流体を導入する工程と、少なくとも一部が前記導入口と排出口との間に配置され磁力を有する吸着部材により前記流体中の前記微粒子を吸着する工程と、前記流体の前記微粒子以外の成分を前記排出口から排出する工程と、を有することを特徴とする。
【００１９】
本発明においては、磁力により金属又は合金からなる微粒子を補集しているため、粒径に依存せず、広い粒径範囲の金属粉を補集することができる。また、従来の補集方法に比べて、長時間安定して補集することができると共に、メンテナンスを簡素化することができる。
【００２０】
この金属粉補集方法では、前記吸着部材に複数個の棒状又は板状の吸着部を設け、この吸着部を前記導入口と前記排出口との間に配置してもよい。
【００２１】
また、前記吸着部は電磁石により形成されており、前記微粒子を吸着する際は、前記電磁石に通電して前記吸着部を着磁してもよい。そして、前記電磁石に対する通電を止めて前記吸着部を脱磁し、その周囲に付着した微粒子を落下させることもできる。更に、複数個の吸着部を個別に脱磁してもよい。
【００２２】
又は、前記吸着部が永久磁石により形成されている場合、前記吸着部の表面を樹脂製又は前記吸着部側の面に樹脂層が設けられた金属製の被覆部材により被覆し、前記微粒子を前記被覆部材の表面に付着させてもよい。また、前記吸着部を前記被覆部材から脱着して、前記被覆部材に付着した微粒子を落下させることもできる。更に、複数個の吸着部を前記被覆部材から個別に脱着してもよい。
【００２３】
本願第３発明に係る金属粉の製造装置は、磁性を有する金属又は合金のハロゲン化物を気化させ、気化した前記ハロゲン化物を気体中で還元して前記金属又は合金からなる微粒子を生成する反応部と、前述の金属粉補集装置と、を有することを特徴とする。
【００２４】
本発明においては、磁力により微粒子を補集する金属粉補集装置を備えているため、反応部で合成した微粒子を、長時間安定して補集することができる。また、フィルタ交換及びスクラバ水の交換等が不要であるため、従来の金属粉製造装置に比べてメンテナンスを簡素化することができる。
【００２５】
本願第４発明に係る金属粉の製造方法は、磁性を有する金属又は合金のハロゲン化物を気化させ、気化した前記ハロゲン化物を気体中で還元して前記金属又は合金からなる微粒子を生成する工程と、前述の金属粉補集方法により前記微粒子を補集する工程と、を有することを特徴とする。
【００２６】
本発明においては、気体中に存在する金属又は合金からなる微粒子を磁力により補集しているため、粒径に依存せず、広い粒径範囲の金属粉を補集することができる。また、従来の金属粉の製造方法に比べて、長時間安定して補集することができ、更に、メンテナンスを簡素化することができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、磁力により金属又は合金からなる微粒子を補集しているため、粒径に依存せず、広い粒径範囲の金属粉を、長時間安定して補集することができると共に、フィルタ交換及びスクラバ水の交換等が不要であるため、メンテナンスを簡素化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明の実施の形態に係る金属粉製造装置について添付の図面を参照して具体的に説明する。図１は本実施形態の金属粉製造装置を示す模式図である。図１に示すように、本実施形態の金属粉製造装置１は、金属塩化物を気相中で水素還元する反応器１０と、反応器１０で生成した反応ガスを冷却する冷却器２０と、反応ガス中に含まれる金属粉を補集する金属粉補集器３０とが、パイプ等によりこの順に連結されている。
【００２９】
本実施形態の金属粉製造装置１における反応器１０は、例えばニッケル合金等の金属材料又は石英ガラス等からなり、その内部が反応部となる反応管１１を備えており、この反応管１１の周囲には、例えば抵抗体加熱ヒータ等からなる加熱部１２が配置されている。そして、反応管１１の一方の端部は、ガス供給部に連結されており、他方の端部はパイプ等を介して冷却器２０に連結されている。
【００３０】
また、冷却器２０は、例えばニッケル合金等の金属材料又は石英ガラスからなる冷却容器を備えており、この冷却容器の周囲に水等の冷媒が通流するようになっている。そして、冷却容器の一方の端部は、パイプ等を介して反応管１１に連結されており、他方の端部は金属粉補集器３０に連結されている。
【００３１】
更に、金属粉補集器３０は、例えばステンレス及びニッケ合金等の金属材料からなり、内面にフッ素系樹脂等からなる耐食性被膜が形成された金属粉補集容器３１を備えており、この容器３１の上部には吸着部材３２が配置されている。吸着部材３２は、例えばステンレス及びニッケ合金等の金属材料からなる円板状の基体３２ａに、永久磁石からなり円柱状、平板状又はシート状の吸着部３２ｂが接合されている。この吸着部材３２は、吸着部３２ｂが接合されている側の面が、吸着部３２ｂに嵌合する凹部が形成されている被覆部材３３により被覆されており、被覆部材３３が容器３１の内側になるようにして配置されている。被覆部材３３は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル、ポリスチレン及びフッ素系樹脂等樹脂により形成することもできるが、永久磁石からの磁力を効率的に伝えるためには、鉄及びニッケル等の磁性材料により形成することが好ましい。但し、被覆部材３３を磁性材料により形成した場合は、反応ガス中に含まれる塩化水素（ＨＣｌ）ガス等による腐食を防止するため、被覆部材３３の容器３１側の面にはフッ素系樹脂層を形成しておくことが望ましい。
【００３２】
また、容器３１の下部は漏斗状となっており、その下端部には金属粉取り出し用のバルブ３４が取り付けられている。更に、容器３１には、反応ガスを導入する導入口３５及び金属粉３以外の成分、即ち、排ガスを排出する排出口３６が設けられている。
【００３３】
次に、本実施形態の金属粉製造装置１の動作、即ち、本実施形態の金属粉製造装置１を使用した金属粉の製造方法について説明する。図２は金属粉補集器３０の動作を示す模式図である。先ず、図１に示すように、反応管１１内に金属粉３の原料となる塩化鉄（ＦｅＣｌ２）、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）及び塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）等の金属塩化物２を配置し、加熱部１２によりこの金属塩化物２を加熱して蒸発気化させる。そして、反応管１１に水素（Ｈ２）ガス等の還元ガスとアルゴン（Ａｒ）等のキャリアガスを導入し、還元ガスと金属塩化物の蒸気とを接触させる。これにより、金属塩化物のガスが還元され、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏ等からなる金属粉３が生成する。
【００３４】
次に、金属粉３を含む反応ガスを冷却器２０に導入し、例えば２００℃未満の温度になるように冷却する。なお、反応ガスには、金属粉３以外に、副生成物の塩化水素（ＨＣｌ）、Ａｒ等のキャリアガス及びＨ２等の還元ガスが含まれている。
【００３５】
次に、反応ガスを金属粉補集器３０に導入し、吸着部材３２の磁力により、反応ガスに含まれる金属粉３を被覆部材３３の表面に付着させ、副生成物、キャリアガス及び還元ガス等の金属粉３以外の成分は、排ガスとして排出口３６から排出する。そして、金属粉３を回収する際は、図２に示すように、被覆部材３３から吸着部材３２を抜き取る。これにより、金属粉３を引きつけていた磁力がなくなるため、被覆部材３３に付着していた金属粉３が容器３１の底部に落下する。その後、バルブ３４をあけて、容器３１の底に溜まった金属粉３を取り出す。
【００３６】
本実施形態の金属粉製造装置１は、磁力により金属粉３を補集することができるため、粒径に依存せず、広い粒径範囲の金属粉を補集することができる。また、従来の金属粉製造装置で使用されている乾式バグフィルタのように、目詰まりすることがないため、長時間安定して補集することができる。更に、フィルタ交換及びスクラバ水の交換等が不要であるため、従来の金属粉製造装置に比べてメンテナンスを簡素化することができる。更にまた、棒状又は板状の磁石の数を増やすことにより金属粉３の補集量を容易に増加させることができる。
【００３７】
次に、本発明の実施形態の第１変形例に係る金属粉製造装置について説明する。図３は本変形例の金属粉製造装置を示す模式図である。なお、図３においては、図１に示す金属粉製造装置の構成要素と同じものには同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。図３に示すように、本変形例の金属粉製造装置４０は、金属粉補集器５０の吸着部材５２が、永久磁石からなる複数の棒又は平板により構成されている。この吸着部材５２は、被覆部材５３に形成された凹部に挿入された状態で、容器３１の上部に配置されている。
【００３８】
次に、本変形例の金属粉製造装置４０の動作について説明する。図４は金属粉補集器５０の動作を示す模式図である。図４に示すように、本変形例の金属粉製造装置４０においては、金属粉３を回収する際は、被覆部材５３から１又は数本ずつ吸着部材５２を抜き取り、この吸着部材５２が挿入されていた被覆部材５３の表面に付着していた金属粉３を、容器３１の底部に落下させる。そして、この工程を順に繰り返すことにより、合成反応を中断することなく、長時間の連続補集することができる。なお、本変形例の金属粉製造装置４０における上記以外の構成、動作及び効果は、前述の第１の実施形態の金属粉製造装置１と同様である。
【００３９】
次に、本発明の実施形態の第２変形例に係る金属粉製造装置について説明する。図５は本変形例の金属粉製造装置を示す図である。なお、図５においては、図１に示す金属粉製造装置の構成要素と同じものには同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。図５に示すように、本変形例の金属粉製造装置６０の金属粉補集器７０は、内面にフッ素系樹脂等からなる耐食性被膜が形成された金属粉補集容器３１の上部に、電磁石として作用する吸着部材７２が配置されている。この吸着部材７２は、円板状の基体７２ａの一方の面から複数の円柱状又は平板状の吸着部７２ｂが延出しており、その内部に電磁誘導により磁場を発生することができる棒状の電磁石が設けられている。また、吸着部７２ｂの外面は、ステンレス又はニッケル合金等の金属材料又はエポキシ樹脂等の樹脂材料により形成されている。更に、吸着部７２ｂの外面が金属材料により形成されている場合は、その表面には、フッ素系樹脂等からなる耐食性被膜が形成されている。
【００４０】
次に、本変形例の金属粉製造装置６０の動作について説明する。本変形例の金属粉製造装置６０においては、吸着部材７２に内蔵された電磁石に通電した状態で、反応ガスを金属粉補集器７０に導入し、反応ガスに含まれる金属粉３を吸着部材７２の表面に付着させ、副生成物、キャリアガス及び還元ガス等の金属粉３以外の成分は、排ガスとして排出口３６から排出する。そして、金属粉３を回収する際は、吸着部材７２に内蔵された電磁石への通電を中止し、その表面に付着していた金属粉３を、容器３１の底部に落下させる。又は、１又は数箇所の吸着部７２ｂのみ通電を止めて、その表面に付着していた金属粉３を容器３１の底部に落下させ、これを全ての吸着部７２ｂについて繰り返し行う。これにより、合成反応を中断することなく、長時間の連続補集が可能になる。なお、本変形例の金属粉製造装置６０における上記以外の構成、動作及び効果は、前述の実施形態の金属粉製造装置１と同様である。
【００４１】
本変形例の金属粉製造装置６０においては、電磁石の磁力により金属粉３を補集しているため、容易に通電パターンを変更することができ、状況に応じて金属粉３の回収方法を変更することができる。また、金属粉３の種類及び粒径に応じて印加する磁力を調節することができるため、金属粉３を効率的に補集することができる。更に、この金属粉製造装置６０は、吸着部材７２の脱着が不要となり、吸着部材７２の表面に金属粉を付着させることができるため、被覆部材が不要となり、また操作を簡素化することができる。
【００４２】
なお、前述の実施形態並びにその第１及び第２変形例の金属粉製造装置により製造された金属粉は、磁力を利用して補集されていため、着磁することがある。その場合、必要に応じて、補集後に金属粉の脱磁処理を行ってもよい。しかしながら、金属粉が微粒子である場合は、その体積が極めて小さいため、着磁していても粒子の引力は小さく、乾燥状態での粒子凝集には影響しない。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例について、本発明の範囲から外れる比較例と比較して説明する。先ず、本発明の第１実施例として、図１に示す金属粉製造装置を使用し、金属塩化合物分圧及び吸着部材３２の磁束密度を変えてニッケル粉を製造し、反応部の圧力上昇の有無及び合成されたニッケル粉の補集効率について評価した。このときのニッケル粉合成条件を下記表１に示す。なお、ニッケル粉の合成時間は１時間とし、吸着部材３２の容器３１側の表面積、即ち、ニッケル粉が吸着する部分の面積は０．４２ｍ２とした。また、吸着部材３２は、基材３２ａ及び吸着部３２ｂ共にネオジウム磁石により形成し、このネオジウム磁石の種類を変えることにより、吸着部材３２の磁束密度を１００乃至５０００Ｇの範囲で調節した。
【００４４】
【表１】
2006305466.tif 000003
【００４５】
また、本実施例の比較例として、袋型バグフィルタを備えた金属粉製造装置を使用し、上記表１に示す合成条件で、金属塩化合物分圧及びフィルタ孔径を変えてニッケル粉を製造し、反応部の圧力上昇の有無及び合成されたニッケル粉の補集効率について評価した。
その結果を下記表２及び表３に示す。なお、下記表２及び表３に示す補集効率は、理論回収量に対する実際の回収量の割合である。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
【表３】
2006305466.tif 000005
【００４８】
上記表２に示すように、前述の第１の実施形態の装置を使用した実施例１乃至１２においては、反応部圧力の上昇は認められず、平均粒径が１５０ｎｍのニッケル粉は磁束密度を１００Ｇ以上、平均粒径１００ｎｍのニッケル粉は磁束密度を５００Ｇ以上、平均粒径５０ｎｍのニッケル粉は磁束密度を１０００Ｇ以上とすることにより、９５％以上の補集効率を得られた。これに対して、上記表３に示すように、袋型のバグフィルタを備えた従来の装置を使用した比較例１乃至４においては、平均粒径が１００ｎｍ及び１５０ｎｍのニッケル粉は、フィルタ孔径を１μｍとすることにより９５％以上の補集効率が得られるが、フィルタの目詰まりにより反応部の圧力が徐々に上昇した。また、平均粒径が５０ｎｍのニッケル粉では、フィルタ孔径を１μｍにしても、９０％の補集効率しか得られなかった。
【００４９】
次に、本発明の第２実施例として、図３に示す金属粉製造装置を使用し、吸着部材５２を複数本ずつ上部に抜き取ることにより部分的に脱磁し、合成された金属粉を容器３１の底に落下させながら、９時間連続してニッケル粉を製造した。その際、ニッケルの合成条件は上記表１に示す条件とし、１回あたりの脱磁面積割合を変えて、合成されたニッケル粉の補集効率について評価した。その結果を下記表４に示す。なお、下記表４に示す脱磁面積割合は、被覆部材５３の吸着部の全表面積に対する抜き取った吸着部材５２に対応する吸着部、即ち、抜き取った吸着部材５２の磁力によって金属粉が吸着されている部分の面積の割合である。また、吸着部材５２は、ネオジウム磁石により形成し、磁束密度は５００Ｇとした。
【００５０】
【表４】
2006305466.tif 000006
【００５１】
上記表４に示すように、３時間毎に脱磁処理を行った場合、１回の脱磁面積比が５０％以下である実施例１３及び１４では、９５％以上の補集効率が得られた。一方、脱磁面積比が６６％である比較例７では、補集効率が８８％に低下した。
【００５２】
次に、本発明の第３実施例として、図５に示す金属粉製造装置を使用し、金属塩化合物分圧及び吸着部７２の磁束密度を変えてニッケル粉を製造し、反応部の圧力上昇の有無及び合成されたニッケル粉の補集効率について評価した。その結果を下記表５に示す。なお、ニッケル粉の合成条件は上記表１に示す条件とし、合成時間は１時間、吸着部材７２における容器３１側の表面積は０．４２ｍ２とした。また、吸着部材７２は着磁及び脱磁が可能であり、内蔵している電磁石に流す電流値を変えることにより、その磁束密度を１００乃至５０００Ｇの範囲で調節した。
【００５３】
【表５】
2006305466.tif 000007
【００５４】
上記表５に示すように、実施例１５乃至２６においては、反応部圧力の上昇は認められず、平均粒径が１５０ｎｍのニッケル粉は磁束密度を１００Ｇ以上、平均粒径１００ｎｍのニッケル粉は磁束密度を５００Ｇ以上、平均粒径５０ｎｍのニッケル粉は磁束密度を１０００Ｇ以上とすることにより、９５％以上の補集効率が得られた。
【００５５】
次に、本発明の第４実施例として、図５に示す金属粉製造装置を使用し、上記表１に示す合成条件で、吸着部７２ｂ単位で脱磁しながら９時間連続してニッケル粉を製造した。そのとき、１回の脱磁面積比を変えて、合成されたニッケル粉の補集効率について評価した。その結果を下記表６に示す。
【００５６】
【表６】
2006305466.tif 000008
【００５７】
上記表６に示すように、３時間毎に脱磁処理を行った場合、１回の脱磁面積比が５０％以下である実施例２７及び２８では、９６％の補集効率が得られた。一方、脱磁面積比が６６％である比較例７では、補集効率が９０％に低下した。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明は、気相中水素還元法に限らず、他のプロセスにより合成された金属粉の補集にも適用することができ、積層セラミックコンデンサの内部電極材料、電子機器部品の導電ペーストフィラー、ＨＤＤ（Hard Disk Drive：ハードディスクドライブ）等の磁気記録媒体用の磁性粉、及び各種の触媒担体用材料等に使用される金属粉を製造する際に使用することができる。また、全ての磁性金属粉の補集技術として広く応用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の実施形態の金属粉製造装置を模式的に示す断面図である。
【図２】図１に示す金属粉補集装置の動作を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の実施形態の第１変形例の金属粉製造装置を模式的に示す断面図である。
【図４】図３に示す金属粉補集装置の動作を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施形態の第２変形例の金属粉製造装置を模式的に示す断面図である。
【図６】特許文献２に記載の磁性粒体回収装置を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００６０】
１、４０、６０；金属粉製造装置
２；金属塩化物
３；金属粉
１０；反応器
１１；反応管
１２；加熱部
２０；冷却部
３０、５０、７０；金属粉補集器
３１；容器
３２、５２、７２；吸着部材
３２ａ、７２ａ；基体
３２ｂ、７２ｂ；吸着部
３３、５３；被覆部材
３４、１２１；バルブ
３５；導入口
３６、１１３；排出口
１００；磁性体回収装置
１０１；流体
１０２；磁性微粒子
１０３；排出流体
１０４；スラリー
１１０；分離処理容器
１１１；チャンバ
１１２；導入部
１２０；回収容器
１３０；磁場印加装置
１３１；コア
１３２；コイル
【図１】
2006305466.tif 000009
【図２】
2006305466.tif 000010
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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