(57)【要約】【課題】  希土類合金微粉の流動性を良好なものとすることで金型への円滑な充填を可能とし、磁場配向度を向上させる。【解決手段】  希土類合金微粉を成形した後、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、希土類合金微粉のかさ密度を保存時の希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくした状態とし、成形に供する。希土類合金微粉のかさ密度を小さくするには、不活性ガス雰囲気中で撹拌する。そして、撹拌後、２４時間以内に成形に供する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類合金微粉を成形した後、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、前記希土類合金微粉のかさ密度を保存状態における希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくした状態とし、前記成形に供することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
希土類合金微粉を成形した後、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、前記希土類合金微粉を不活性ガス雰囲気中で撹拌し、前記成形に供することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記撹拌により、前記成形に供する希土類合金微粉のかさ密度を保存時の希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくすることを特徴とする請求項２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記希土類合金微粉を不活性ガス雰囲気中で撹拌した後、２４時間以内に成形に供することを特徴とする請求項２または３記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記成形は金型を用いて行い、前記希土類合金微粉をフィーダーボックスを用いて前記金型内に供給することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関するものであり、特に、成形時の希土類合金微粉の充填性を改良するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石等のＲ−Ｔ−Ｂ系（Ｒは、Ｙまたは希土類元素の１種以上である。Ｔは、Ｆｅを必須とし、必要に応じてその他の遷移金属元素を含む。）焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。
【０００３】
希土類焼結磁石の製造方法としては、焼結法が一般的であり、溶解→鋳造→合金塊粗粉砕→微粉砕→プレス→焼結の各工程からなるプロセスが広く適用されている。具体的には、原料合金を粗粉砕及び微粉砕した後、磁場中にて加圧成形し、焼結及び熱処理することにより磁石体を得ている。
【０００４】
前述の製造プロセスにおいて、成形前の合金粉末は数μｍ程度の大きさであり、合金微粉同士が凝集し、成形時に金型への充填が難しいという問題がある。特に、近年の高特性磁石の小型化に伴い、金型の間口も小さくなってきており、希土類合金微粉の充填はさらに難しくなっている。
【０００５】
このような状況から、希土類合金微粉を金型内に速やかに充填するために、金型間口上の容器（いわゆるフィーダーボックス）に合金微粉を入れ、容器自体を前後左右に揺動させ、あるいは同時に容器内に撹拌棒のようなものを設置し、粉体に外力を加えることにより、狭い間口の金型への充填を可能にすることが試みられている（例えば、特許文献１等を参照）。特許文献１には、容器（給粉箱）内に下方に向かって粉末を押し込む棒状部材を設け、給粉箱がキャビティ上に位置したときに、給粉箱内で粉末を撹拌しつつ下方に移動させる粉末充填配向方法、粉末充填配向装置が開示されている。
【０００６】
一方、金型への合金微粉の充填においては、充填される合金微粉の充填密度に注意する必要がある。金型内に充填される合金微粉の充填密度が高くなり過ぎると、成形時に磁場を印加した際に、十分に合金微粉の自由度が得られず、配向度が低下することがある。そこで、金型に充填された合金微粉の充填密度を適正に制御することが検討されている（例えば、特許文献２等を参照）。特許文献２記載の発明では、金型に充填された合金粉末の充填密度を２．３〜３．０ｇ／ｃｍ３とすることで、配向性の向上と割れの発生の防止を両立することが試みられている。
【特許文献１】特開２００２−２９２４９８号公報
【特許文献２】特開平１１−５４３５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前述のように、希土類焼結磁石の製造において、金型への合金微粉の充填を考えた場合、円滑な充填の実現と、適正な充填密度を両立することが必要になる。しかしながら、前記各特許文献記載の技術は、いずれか一方のみを考慮したものであり、円滑な充填と適正な充填密度を両立するという観点からは、必ずしも満足できるものではない。
【０００８】
例えば、特許文献１記載の技術では、合金微粉が機械的な外力によって強制的に金型内に充填されるために、充填密度が高くなる傾向にあり、成形時に磁場を印加しても十分な配向度が得られない可能性がある。また、特許文献１記載の技術では、フィーダーボックス内に撹拌棒（シェーカー）等を設置する必要があり、設備が複雑になり、コスト増やトラブルの原因になる可能性もある。
【０００９】
一方、特許文献２記載の技術では、充填された合金微粉を上パンチと下パンチの間でプレス圧粉することで充填密度を制御することは開示されているが、合金微粉の充填性については何ら考慮されておらず、ただ単にフィーダーより重力やシェーカーにより自然充填させることが開示されるのみである。
【００１０】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、粉末冶金法によって希土類焼結磁石を作製する際に、合金微粉の流動性を良好なものとすることで金型への円滑な充填が可能であり、且つ、磁場配向度を向上させて良好な磁気特性を得ることが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、特別なフィード機構や撹拌棒、シェーカー等が不要で、簡易な設備で円滑な充填と適正な充填密度を両立することが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、前記目的を達成せんものと長期に亘り鋭意検討を重ねてきた。その結果、希土類合金微粉の金型への充填に際しては、充填後の希土類合金微粉の充填密度も重要であるが、充填性を向上し、充填後の充填密度を適正にするためには、充填前の希土類合金微粉のかさ密度が重要であるとの結論を得るに至った。すなわち、希土類合金微粉をそのまま成形に供するのではなく、かさ密度を下げた状態で成形に供することにより、金型への充填性を良好なものとすることができ、しかも、特に何らの制御を必要とすることなく充填後の充填密度を適正な値とし、良好な磁場配向が実現できることがわかった。
【００１２】
本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本願の第１の発明は、希土類合金微粉を成形した後、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、前記希土類合金微粉のかさ密度を保存状態における希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくした状態とし、前記成形に供することを特徴とする。なお、本発明において、保存状態とは希土類合金微粉を粉砕後、一定容器に封入し、２４時間静置した状態を言う。
【００１３】
前記のように、成形に供する希土類合金微粉のかさ密度を、保存時の希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくすることで、合金微粉同士の凝集が減少し、合金微粉の分散が向上して流動性が改善される。この状態で成形に供すれば、合金微粉の流動性が良好であることに起因して、小型磁石または薄型磁石向けに使用されるような間口の狭い金型への充填も容易なものとなる。また、成形に供される希土類合金微粉のかさ密度が低いため、金型に充填した後にも充填密度が低い状態に保たれ、磁場を印加した場合に金型内での粒子の配向が良好になり、得られる希土類焼結磁石の磁気特性も改善される。
【００１４】
一方、本願の第２の発明は、成形に供する希土類合金微粉のかさ密度を低下させるための具体的手法を規定したものであり、希土類合金微粉を成形した後、焼結して希土類焼結磁石とするに際し、前記希土類合金微粉を不活性ガス雰囲気中で撹拌し、前記成形に供することを特徴とする。
【００１５】
前記第２の発明においても、不活性ガス雰囲気中での撹拌により希土類合金微粉のかさ密度が低下し、前記第１の発明と同様、合金微粉の流動性が改善されて金型への充填が容易なものとなり、また、良好な磁場配向が実現される。さらに、前記不活性ガス雰囲気中で撹拌しておけば、充填時に撹拌棒やシェーカー等の複雑な機構が不要である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、成形に供される希土類合金微粉のかさ密度が小さいため、配向磁界による粉体の自由度が大きく、得られる希土類焼結磁石の残留磁束密度Ｂｒ、エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ等の磁気特性を向上することが可能である。また、本発明によれば、金型への希土類合金微粉の充填が容易であるため、金型への充填時間を短縮することができ、成形サイクルタイムの向上により生産効率を改善することができる。さらに、本発明によれば、例えば成形機において、金型への充填を改善させるための複雑な機構が不要であり、簡易な設備で円滑な充填と適正な充填密度を両立することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を適用した希土類焼結磁石の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１８】
本実施形態の製造方法は、希土類焼結磁石の製造において、原料粉（希土類合金微粉）の成形に適用される。製造対象となる希土類焼結磁石は、希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを主成分とするものであり、磁気特性に非常に優れることから、各種デバイスに用いた場合、その小型化、高性能化を実現することができる。
【００１９】
製造する希土類焼結磁石の磁石組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。例えば、希土類元素Ｒとは、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕのことをいい、これらから１種又は２種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からＦｅ、Ｃｏが好ましく、特に磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましい。また、前記希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂの他、保磁力等の特性改善を目的として、例えばＡｌ等の元素を添加してもよい。これらの元素の他、不可避的不純物又は微量添加物として、例えば炭素や酸素等が含有されていてもよい。
【００２０】
勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００２１】
前述の希土類焼結磁石を製造するには、粉末冶金法が採用される。粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、磁場中成形工程、焼結工程、時効工程、加工工程、及び表面処理工程とにより構成される。なお、酸化防止のために、時効後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは非酸化性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００２２】
合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、それに限られるものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。
【００２３】
合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は、合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性を考慮すると合金での混合が望ましい。
【００２４】
粗粉砕工程では、先ず、鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等をある程度粉砕して、合金塊とし、水素吸蔵に供する。合金塊の寸法、形状に特に制限はないが、５〜１００ｍｍ角程度とすることが好ましい。この粉砕は、例えばジョークラッシャ等により行えばよい。
【００２５】
粗粉砕工程では、前記合金塊に対して水素吸蔵させ、粉砕を行う。原料合金塊に水素を吸蔵させると、相によって水素吸蔵量が異なり、これにより表面から自己崩壊的に粉砕が進行する。粗粉砕工程では、前記水素吸蔵処理の後、熱処理により合金粉末の脱水素を行い、脱水素後の合金粉末を冷却して取り出す。
【００２６】
前述の粗粉砕工程が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粗粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４質量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、焼結後の残留炭素の量を低減することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００２７】
粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行うが、本発明はこの微粉砕工程に適用されるものである。微粉砕工程は、例えばジェットミルを使用した気流粉砕により行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速の搬送ガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。その他、トルエン等の溶媒を用い、ボールミルやアトライタ等による湿式粉砕にて微粉砕を行っても良い。その場合、溶媒を気化させる乾燥工程が必要となる。
【００２８】
以上の微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、希土類合金微粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程にて得られた希土類合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、縦磁場成形、横磁場成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば４００〜１６００ｋＡ／ｍの磁場中で、５０〜２６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。磁場配向にはパルス磁界を用いても良く、また静磁界とパルス磁界の組み合わせでも良い。パルス磁界としては２４００ｋＡ／ｍ以上が望ましい。
【００２９】
前記成形工程では、希土類合金微粉を金型内に充填する必要があるが、例えば希土類焼結磁石の小型化、薄型化等に伴い金型の間口が狭くなる傾向にあり、充填性や配向性が大きな問題となる。希土類合金微粉は、前記微粉砕工程後、例えば保存時に自身の重さによりかさ密度が大きくなっており、そのままの状態で金型内に充填しようとすると、充填性が悪く充填に長時間を要するという問題がある。また、微粉の自由度が小さいために、配向が悪くなる傾向にある。
【００３０】
そこで、本発明においては、希土類合金微粉のかさ密度を保存状態における希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくした状態とし、前記成形に供することとする。ここで重要なのは、充填前の希土類合金微粉のかさ密度であり、金型内へ充填した後、磁場配向する際のかさ密度ではない。金型内の充填密度に関しては、先の特許文献２等にも見られるように、これまでも検討された例はあるが、本発明は、充填前の希土類合金微粉のかさ密度に着目したものであり、これら従来技術とは全く観点が異なるものである。
【００３１】
本発明においては、金型へ充填する前に希土類合金微粉のかさ密度を下げ、保存状態よりもかさ密度の小さい状態で希土類合金微粉を金型内へ充填するというのが主旨である。ここで、保存状態とは希土類合金微粉を粉砕後一定容器に封入し、２４時間静置した状態を言う。なお湿式粉砕の場合には粉砕・乾燥後から２４時間静置した状態を言う。かさ密度が小さい状態では、微粉の凝集が減少し、粒子同士の分散が向上して微粉の流動性が改善される。したがって、金型への充填性が容易になり、充填時間を短縮することができ、成形サイクルタイムの改善により生産効率を改善することができる。
【００３２】
ここで、前記かさ密度自体は、希土類合金微粉の種類、粒径等によっても大きく異なることから、本発明では、保存状態での値に対する相対値で規定している。具体的には、充填に供する希土類合金微粉のかさ密度を、保存状態における希土類合金微粉のかさ密度よりも５％以上小さくするようにしている。かさ密度を５％以上小さくするということは、撹拌等により積極的にかさ密度を小さくするということを意味し、これにより流動性が改善され、充填が容易なものとなる。また、金型充填後にも充填密度がある程度小さな値になるので、配向性も改善される。かさ密度が減少する理由は明確ではないが、合金微粉間の凝集が壊れるためと推定している。
【００３３】
成形に供する希土類合金微粉のかさ密度を下げるためには、例えば不活性ガス雰囲気中で撹拌すればよい。具体的には、希土類合金微粉を不活性ガス雰囲気とされた密閉容器内に充填し、これを回転する等して撹拌する。あるいは、不活性ガスの気流により撹拌することも可能である。前記撹拌を行った場合、時間の経過とともにかさ密度が上昇する。したがって、撹拌からできる限り時間を経ずにかさ密度が低下した希土類合金微粉を成形に供することが好ましく、希土類合金微粉を不活性ガス雰囲気中で撹拌した後、２４時間以内に成形に供することが好ましい。
【００３４】
図１は、本発明を適用した成形工程の一例を示すものである。成形工程では、金型１内にフィーダーボックス２内の希土類合金微粉を充填して磁場配向し、加圧成形を行う。このとき、フィーダーボックス２には、微粉砕工程で得られ所定期間保存した希土類合金微粉３を、撹拌手段４において不活性ガス雰囲気中で撹拌した後、かさ密度の低い状態で供給する。
【００３５】
以上の成形の後、焼結工程・時効工程において、成形体に対して焼結及び時効処理を実施する。すなわち、焼結工程は希土類合金微粉を磁場中成形後、成形体を真空または非酸化性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効工程は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば非酸化性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで冷却する第１冷却工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで冷却する第２冷却工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３６】
前記焼結工程・時効工程の後、加工工程及び表面処理工程を行う。加工工程は、所望の形状に機械的に加工する工程である。表面処理工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化や表面の脱落を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明の具体的実施例について、実験結果を基に説明する。
【００３８】
希土類焼結磁石の作製
質量百分率でＮｄ３１．３％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｃｏ０．５％、Ｃｕ０．０７％、残部Ｆｅなる組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料合金粗粉を用い、ジェットミルにより微粉砕を行った。得られた希土類合金微粉の粒径は、Ｄ５０で約４．５μｍであった。図２に示すように、この希土類合金微粉１０ｋｇを窒素ガス雰囲気とした密閉型カプセル１１（内容積４０リットル）に入れ、ボールミル架台１２，１３にて密閉型カプセル１１を回転させ、３０分間撹拌した。
【００３９】
以上の撹拌処理を施した希土類合金微粉、あるいは撹拌処理前の希土類合金微粉をフィーダーボックス内に移し、金型に充填して磁場中成形を行った。成形金型の開口サイズは、３０ｍｍ×８ｍｍであり、充填深さは４０ｍｍである。また、磁場中配向における配向磁界は１０００ｋＡ／ｍ、成形圧力は、総圧５．０トンである。成形体は、１０５０℃で４時間焼結（真空中）し、さらに５３０℃で１時間保持する時効処理を施して焼結体を得た。
【００４０】
かさ密度の測定
希土類合金微粉の初期（密閉型カプセル１１内への投入前）のかさ密度については、かさ比重測定器（筒井理化学器械社製）を用い、日本工業規格ＪＩＳ  Ｚ−２５０４に準じて測定を行った。その結果、２．１０ｇ／ｃｍ３であった。
【００４１】
一方、密閉型カプセル１１内への投入後の各かさ密度の測定は、次のようにして行った。内容積が明示された目盛り付きの密閉型カプセル１１（内容積４０リットル）に希土類合金微粉１０ｋｇを投入する。これにより、図３に示すように、密閉型カプセル１１内での粉体高さを測定することができる。そこで、先ず、粉砕後の前記希土類合金微粉を投入し、２４時間静置後の粉体高さを記録する。撹拌後、静置時間［１０分、３０分、６０分、・・・１４４０分（２４時間）、・・・２８８０分（４８時間）］経過による粉体高さを記録する。これら粉体高さの測定結果よりかさ密度を算出する。表１に測定結果を示す。
【００４２】
【表１】
2006179700.tif 000003
【００４３】
表１に示すように、撹拌により粉体（希土類合金微粉）のかさ密度は小さくなり、時間の経過とともに粉体が締まり、かさ密度が大きくなる傾向にある。
【００４４】
希土類焼結磁石の評価
密閉型カプセル１１内に投入、２４時間静置後の希土類合金微粉Ａ、撹拌後６０分静置した希土類合金微粉Ｂ、撹拌後１４４０分静置した希土類合金微粉Ｃ、撹拌後２８８０分静置した希土類合金微粉Ｄを用いて、それぞれ前記に従い希土類焼結磁石を作製した。そして、これら希土類焼結磁石について、充填状況［充填に必要なフィーダーボックスの平均フィード回数（前後往復回数）］、磁石の密度、磁気特性［残留磁束密度Ｂｒ、保磁力Ｈｃｊ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ］を測定した。結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
2006179700.tif 000004
【００４６】
この表２から明らかなように、撹拌により希土類合金微粉のかさ密度を小さくすることで、充填に必要なフィード回数が削減されており、充填性が改善されていることがわかる。一方、得られる希土類焼結磁石の密度は、かさ密度によってほとんど変わりがなく、磁気特性については、かさ密度が小さい場合の方が、磁気特性の向上が見られる。これは、配向性の向上に起因するものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明を適用した成形装置の一構成例を模式的に示す図である。
【図２】密閉型カプセルによる撹拌方法の一例を示す模式図である。
【図３】密閉型カプセル内の粉体高さの測定方法を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４８】
１  金型、２  フィーダーボックス、３  希土類合金微粉、４  撹拌手段、１１  密閉型カプセル、１２，１３  ボールミル架台
【図１】
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【図２】
2006179700.tif 000006
【図３】
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