(57)【要約】【課題】  伸縮動作等によって脱落や割れ、欠け等が発生することがなく、音響用素子として使用した場合にも、連続条件下での使用に耐え得る信頼性の高い磁歪素子を提供する。【解決手段】  磁歪材料からなる磁歪素子本体と、磁歪素子本体を被覆する樹脂被膜を有する磁歪素子である。磁歪素子本体の表面には、実質的に加工変質層が残存していない。磁歪素子は、原料合金粉を焼結する焼結工程、焼結体に対して外周加工する外周加工工程、外周加工した焼結体の表面をエッチングするエッチング処理工程、表面を樹脂被膜で被覆する樹脂コーティング工程を経て作製されるが、外周加工工程後の加工変質層の厚さが１５μｍ以下となるように、外周加工工程の条件を設定する。例えば、外周加工工程において、１回当たりの研削量を１５０μｍ未満とする。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁歪材料からなる磁歪素子本体と、当該磁歪素子本体を被覆する樹脂被膜を有し、前記磁歪素子本体の表面には、実質的に加工変質層が残存していないことを特徴とする磁歪素子。
【請求項２】
前記樹脂被膜は、エポキシ樹脂被膜であることを特徴とする請求項１記載の磁歪素子。
【請求項３】
前記磁歪素子本体は、ＲＴｙ（Ｒは１種類以上の希土類元素、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４である。）で示される組成の合金粉の焼結体からなることを特徴とする請求項１または２記載の磁歪素子。
【請求項４】
音響用素子として用いられることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の磁歪素子。
【請求項５】
原料合金粉を焼結する焼結工程、焼結体に対して外周加工する外周加工工程、外周加工した焼結体の表面をエッチングするエッチング処理工程、時効処理工程、及び表面を樹脂被膜で被覆する樹脂コーティング工程を有し、
前記外周加工工程後の加工変質層の厚さが１５μｍ以下となるように、外周加工工程の条件を設定することを特徴とする磁歪素子の製造方法。
【請求項６】
前記外周加工工程において、１回当たりの研削量を１５０μｍ未満とすることを特徴とする請求項５記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項７】
前記エッチング工程において、前記外周加工工程により形成された加工変質層の厚さをｔとしたときに、エッチング量をｔ＋５μｍ〜ｔ＋１０μｍとすることを特徴とする請求項５または６記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項８】
前記樹脂コーティング工程において、前記樹脂被膜の厚さが１５μｍ〜２５μｍとなるように樹脂をコーティングすることを特徴とする請求項５から７のいずれか１項記載の磁歪素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば振動板等を駆動するための音響素子として利用される磁歪素子に関するものであり、さらにはその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系金属間化合物等からなる超磁歪材料は、従来のフェライト系磁歪材料等に比べて高い磁歪特性を有することから、その需要は益々拡大する傾向にある。具体的な用途としては、リニアアクチュエータ、振動子、圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等である。リニアアクチュエータや振動子等に用いた場合、磁歪素子は、付与する磁界の変化に伴い寸法が変化し、駆動力を発生する。圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に用いた場合、磁歪素子は、外部から加わる力の変化に伴い透磁率が変化し、これをセンシングすることで圧力、トルク、振動等が検出される。
【０００３】
このような状況の中、近年、磁歪材料を用いた磁歪素子の用途として、音響分野への応用が注目されている。前記超磁歪材料により形成される磁歪アクチュエータは、大きな磁歪変位（１１００ｐｐｍ程度）、高速応答性（ナノ秒スケール）、大きな駆動力（例えば２２０ｋｇｆ／ｃｍ２）という優れた特性を有することから、その特徴を生かすことで、優れた音響用素子が実現されるものと期待される（例えば、特許文献１や特許文献２等を参照）。
【０００４】
これまで、スピーカとしては、磁石とコイルによって振動板を振動させ、空気を振動させるダイナミックスピーカが一般的であり、セラミックスの圧電効果を利用したセラミックスピーカ等も開発されている。これらに対し、前記磁歪アクチュエータの高速応答性や大きな駆動力を利用し、これをフラットパネルや音響板等の振動板に有効に伝達するようにすれば、従来のスピーカを上回る高性能なスピーカが実現されるものと考えられる。
【特許文献１】特開２００４−２６６３０７号公報
【特許文献２】特開２００４−３２０４４２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、前記磁歪素子（磁歪アクチュエータ）がその特徴（磁歪変位大、高速応答性、駆動発生力大）を最大限に発揮するためには、磁歪素子自体の脱落、割れ、欠け等の発生を回避する必要がある。例えば、音声信号印加による長時間連続動作使用において、万が一、磁歪素子の伸縮動作によって磁歪素子自体が脱落したり、割れや欠け等が発生すると、スピーカとして使用した場合、音声や音質上、支障をきたすおそれがある。
【０００６】
このような問題を発生させないためには、磁歪素子の作製プロセスにおいて、脱落や割れ、欠け等の発生源を除去した最適な工程条件を決定し、その条件下で磁歪素子を作製することが必要である。これにより、連続条件下での使用に耐え得る信頼性の高い磁歪素子（音響用素子）を提供することができるものと考えられる。
【０００７】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものである。すなわち、本発明は、伸縮動作等によって脱落や割れ、欠け等が発生することがなく、音響用素子として使用した場合にも、連続条件下での使用に耐え得る信頼性の高い磁歪素子を提供することを目的とし、さらには、その製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の目的を達成するために、本発明の磁歪素子は、磁歪材料からなる磁歪素子本体と、当該磁歪素子本体を被覆する樹脂被膜を有し、前記磁歪素子本体の表面には、実質的に加工変質層が残存していないことを特徴とする。
【０００９】
超磁歪材料の製造法としては、単結晶育成法が有効であることが従来から知られているが、単結晶育成法は極めて生産性が低く、形状の自由度も大幅に制限されるという欠点がある。そこで、単結晶育成法の欠点を改善し、低コストな製造が可能なことから、現在では粉末冶金法が採用されている。粉末冶金法による焼結体（磁歪素子）は、基本的には、原料合金粉末を秤量及び混合し、所定の形状に加圧成形し、得られた成形体について焼結を行い、必要に応じて後加工処理を施すことにより製造される。
【００１０】
前記粉末冶金法により磁歪素子を作製する場合、成形時の金型形状等に起因して、焼成処理後、所望の素子形状への機械加工（外周加工）が必要になる。そして、この外周加工を行った後には、磁歪素子の周面に加工変質層が形成されることになる。
【００１１】
本発明者が検討を重ねたところ、この加工変質層がクラックの発生要因となっており、磁歪素子の表面に前記加工変質層が残っていると、例えば伸縮動作に伴って脱落や割れ、欠け等が発生することがわかってきた。本発明の磁歪素子では、この加工変質層が残存していない（実質的にゼロである）ので、脱落や割れ、欠け等が発生することがなく、変位特性等に変化をきたすことがない。また、前記加工変質層が残存していないので、樹脂被膜と磁歪素子本体の間に隙間等が形成されることもなく、防錆効果や耐酸化性等も保証される。
【００１２】
前記加工変質層の形成の有無は、外周加工の際の工程条件によって制御可能であり、本発明の製造方法は、これを規定したものである。すなわち、本発明の磁歪素子の製造方法は、原料合金粉を焼結する焼結工程、焼結体に対して外周加工する外周加工工程、外周加工した焼結体の表面をエッチングするエッチング処理工程、表面を樹脂被膜で被覆する樹脂コーティング工程を有し、前記外周加工工程後の加工変質層の厚さが１５μｍ以下となるように、外周加工工程の条件を設定することを特徴とする。
【００１３】
磁歪素子本体の外周加工においては、例えば１回当たりの研削量が多い厳しい条件で研削を行うと、磁歪素子本体の表面がダメージを受け、表面奥深くまで加工変質層が及ぶ。これに対して、１回当たりの研削量が少ない緩やかな条件で研削を行うと、磁歪素子本体の表面が受けるダメージも少なく、加工変質層の厚さが減少する。前記のように、外周加工工程後の加工変質層の厚さが１５μｍ以下となるように、外周加工工程の条件を設定すれば、残存する加工変質層は次のエッチング工程で速やかに除去され、最終的には磁歪素子本体の表面に実質的に加工変質層が残存しない状態となる。
【００１４】
なお、外周加工工程後の加工変質層の厚さが１５μｍ以下となるようにするには、例えば、外周加工工程において、１回当たりの研削量を１５０μｍ未満とすればよい。また、前記外周加工工程後に残った加工変質層は、エッチング工程において、外周加工工程により形成された加工変質層の厚さをｔとしたときに、エッチング量をｔ＋５μｍ〜ｔ＋１０μｍとなるように行うことで、ほとんど完全に除去される。この状態で、樹脂コーティング工程において、樹脂被膜の厚さが１５μｍ〜２５μｍとなるように樹脂をコーティングすれば、樹脂被膜が密着性良く形成される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の磁歪素子によれば、伸縮動作等によって脱落や割れ、欠け等が発生することがなく、音響用素子として使用した場合にも、連続条件下での使用に耐え得る信頼性の高い磁歪素子を提供することが可能である。また、加工変質層が無い状態で保護膜としての樹脂被膜が形成されているので、防錆効果や耐酸化性等を十分に確保することが可能であり、この点でも信頼性に優れた磁歪素子を提供することが可能である。
【００１６】
また、本発明の製造方法によれば、外周加工工程の条件を最適化することで、加工変質層の形成を最小限に抑えているので、その後のエッチング工程等によってこれをほとんど完全に除去することができ、伸縮動作等によって脱落や割れ、欠け等が発生することがない、信頼性に優れた磁歪素子を製造することが可能である。また、前記加工変質層が無い状態で樹脂コーティングを行っているので、密着性に優れた樹脂被膜を形成することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を適用した磁歪素子及びその製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１８】
本発明の磁歪素子１は、例えば図１に示すように、磁歪素子本体２の表面を樹脂被膜３で被覆してなるものである。ここで、磁歪素子本体２の表面には、加工変質層が残存しておらず、伸縮動作等によって脱落や割れ、欠け等が生じないような状態とされている。前記加工変質層の有無は、例えば磁歪素子本体の断面を電子顕微鏡等によって観察することにより確認することができ、前記加工変質層が残存する場合には、機械加工により加工痕が明瞭に観察される。
【００１９】
磁歪素子１は、いわゆる超磁歪材料により形成されており、したがって、磁歪変位が大きく、高速応答性に優れ、大きな駆動力を有するという優れた特徴を有している。具体的には、前記超磁歪材料は、例えばＲＴｙ（ここで、Ｒは１種類以上の希土類元素、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４である。）で示される組成の合金粉を焼結することによって得られる。
【００２０】
ここで、Ｒは、Ｙを含むランタノイド系列、アクチノイド系列の希土類元素から選択される１種以上を表している。これらの中で、Ｒとしては、特にＮｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ等の希土類元素が好ましく、Ｔｂ、Ｄｙがより一層好ましく、これらを混合して用いることができる。Ｔは、１種以上の遷移金属を表している。これらの中で、Ｔとしては、特に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ等の遷移金属が好ましく、これらを混合して用いることができる。
【００２１】
ＲＴｙで表される合金のうち、ｙ＝２であるＲＴ２ラーベス型金属間化合物は、キュリー温度が高く、磁歪値が大きいため、磁歪素子に適する。ここで、ｙが１以下では、焼結後の熱処理でＲＴ相が析出して磁歪値が低下する。また、ｙが４以上では、ＲＴ３相又はＲＴ６相が多くなり、磁歪値が低下する。このため、ＲＴ２がリッチな相を多くするために、ｙは１＜ｙ＜４の範囲が好ましい。
【００２２】
Ｒは、２種以上の希土類元素を混合してもよく、特に、ＴｂとＤｙを混合して用いることが好ましい。具体的には、ＴｂａＤｙ１−ａで表される合金で、ａは０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあることが一層好ましい。これにより、（ＴｂａＤｙ１−ａ）Ｔｙなる合金で、飽和磁歪定数が大きく、大きな磁歪値が得られる。ここで、ａが０．２７以下では室温以下では十分な磁歪値を示さず、逆に０．５０を越えると室温付近では十分な磁歪値を示さない。
【００２３】
Ｔは、特にＦｅが好ましく、ＦｅはＴｂ、Ｄｙと（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ２金属間化合物を形成して、大きな磁歪値を有し磁歪特性の高い焼結体が得られる。このときに、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換してもよいが、Ｃｏは磁気異方性を大きくするものの、透磁率を低くし、また、Ｎｉはキュリー温度を下げ、結果として常温・高磁場での磁歪値を低下させる。したがって、Ｆｅは７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましい。
【００２４】
一方、樹脂被膜３は、保護膜としての機能を有するものであり、任意の樹脂により形成することができる。ただし、磁歪素子本体２の変位を拘束しないように伸縮性を有することが好ましく、高応力に耐え得る強度、正確な変位伝達のための平坦性、磁歪素子本体２との付着強度を確保するための密着性、防錆効果を発揮するための耐水性、耐熱性等も求められる。これらの要求を満足する樹脂材料としては、例えばエポキシ系樹脂等を挙げることができる。例えば、アクリル樹脂は、表面部が溶融し付着するため、使用することはできない。ポリイミド系樹脂は、素子酸化（錆の発生）のため使用することはできない。シリコーン樹脂は、信頼性試験において磁歪値を低下する要因になるので、使用は避けることが好ましい。
【００２５】
前記樹脂被膜３の厚さは、防錆効果や耐酸化性を十分に確保するに足る厚さとすればよく、例えば前記エポキシ系樹脂からなる樹脂被膜の場合、１５μｍ〜２５μｍ程度とすることが好ましい。樹脂被膜３の厚さが薄すぎると、十分な防錆効果や耐酸化性を得ることが難しくなるおそれがある。逆に、樹脂被膜３の厚さが厚すぎると、正確な変位の伝達が難しくなるおそれがある。
【００２６】
以上のように磁歪素子１を構成することで、、伸縮動作等によって脱落や割れ、欠け等が発生することがなく、音響用素子として使用した場合にも、連続条件下での使用に耐え得る信頼性の高い磁歪素子とすることが可能である。また、樹脂被膜３によって磁歪素子本体２の錆の発生や酸化による磁歪特性の劣化等が抑えられるので、長期信頼性に優れた磁歪素子を実現することが可能である。
【００２７】
次に、前述のような加工変質層の無い磁歪素子の作製方法について説明する。図２は、粉末冶金法による磁歪素子の製造プロセスの一例を示すものである。図２に示すように、磁歪素子は、基本的には、３種類の原料Ａ，Ｂ，Ｃをそれぞれ前処理した後、混合し、成形工程１１、焼結工程１２、バレル加工工程１３、外周加工工程１４、エッチング工程１５、時効処理工程１６、及び樹脂コーティング工程１７等の工程を経ることによって製造される。
【００２８】
先ず、原料の一部である原料Ａは、所定組成で構成されたＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系合金を所定条件で熱処理（アニール）を行った後、粉砕処理をする。原料ＢとしてＤｙ２Ｆｅなる組成を有する合金を水素吸蔵処理後、粉砕処理をする。原料Ｃとして、Ｆｅを水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を行う。
【００２９】
ここで、これら合金粉の一部は、水素吸蔵処理されることが好ましい。合金粉に水素を吸蔵させることにより、歪みが生じ、その内部応力によって割れが生ずる。このために、混合された合金粉は、成形体を形成する時に圧力を受け、内部で粉砕されて細かくなり、焼結したときに緻密な高密度焼結体を得ることができる。さらに、Ｔｂ、Ｄｙ等の希土類元素は酸化されやすいために、わずかな酸素があっても表面に融点の高い酸化膜を形成して焼結の進行を抑制するが、水素を吸蔵することで、酸化され難くなるという利点もある。水素吸蔵処理される合金粉としては、例えばＤｙｂＴ（１−ｂ）で表され、ｂが０．３７≦ｂ≦１．００である組成であることが好ましい。式中Ｔは、Ｆｅ単独でも、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換されたものでもよい。したがって、前述の原料の中で、原料Ｂを水素吸蔵処理される合金粉とするのが最適である。
【００３０】
次に、前述の原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃを所定量秤量して粉砕・混合処理し、これを磁場中で成形して成形体を作製する（成形工程１１）。このとき、混合後の原料合金粉全体の組成は、例えばＴｂ０．３４Ｄｙ０．６６Ｆｅ１．８８とする。
【００３１】
続いて、成形体を焼結炉内に入れ、所定の条件で熱処理し、焼結を行うことにより、焼結体を作製する（焼結工程１２）。焼結は、成形体を焼結炉に入れた後に所定温度まで昇温する昇温過程、所定の温度（安定温度）をほぼ一定に保持する過程、及び降温過程を経ることにより行われる。
【００３２】
昇温過程での昇温速度は、３〜２０℃／分で行うことが好ましい。昇温速度が３℃／分未満では生産性が低く、昇温速度が２０℃／分を越えると炉中で成形した原料粉末の温度が均一にならず、偏析や異相が生じるおそれがあるからである。
【００３３】
また、安定温度は、１１５０〜１２４０℃の範囲とすることが好ましい。安定温度が１１５０℃未満であると、内部歪みを除去するために安定時間を長時間必要とするため非効率となり、逆に安定温度が１２４０℃を越えると、ＲＴｙで表される合金の融点に近くなるため焼結体自体が溶融するおそれや、ＲＴ３相等の異相が析出するおそれがあるからである。
【００３４】
焼結の雰囲気については、基本的にはアルゴンガス等の不活性ガスを単独で用いた不活性ガス雰囲気で実施するが、焼結の途中で不活性ガスとともに水素ガスを焼結炉内に導入することにより、焼結の一部を水素ガス及び不活性ガスを含む混合雰囲気で実施することが好ましい。具体的には、先ず、焼結炉内を不活性ガス単独雰囲気として昇温することにより、成形体（水素吸蔵処理を行った原料合金粉等）に含まれる水素ガスを完全に放出させる。次に、水素ガスの導入を開始して焼結炉内を水素ガス及び不活性ガスの混合ガス雰囲気とすることにより、原料合金粉末を活性化させる。ここで水素ガス及び不活性ガスの混合ガス雰囲気とすることが、焼結体の高密度化で重要である。最後に水素ガスの導入を停止して再び焼結炉内を不活性ガス単独雰囲気とし、焼結を完了する。
【００３５】
以上の焼結処理中、昇温過程の６５０℃以上の温度区間、及び１１５０℃以上１２４０℃以下の安定温度区間の少なくとも一方は、焼結炉内を水素ガス及び不活性ガスの混合ガス雰囲気とする。具体的には、水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１００−Ｘと表したときに、Ｘ（体積％）を、０＜Ｘ＜５０とすることが好ましい。アルゴンガスは不活性ガスであり、希土類元素Ｒを酸化することがないので、水素ガスと混合して還元作用を有する雰囲気を得ることができる。還元作用を得るためには、Ｘ（体積％）は０より大きくすることが好ましく、また、水素ガスが過剰になると還元作用が飽和するため、Ｘ＜５０であることが好ましい。また、昇温過程の６５０℃以上の温度区間において、水素ガス及び不活性ガスの混合ガス雰囲気とすることで、残留する微量の酸素による酸化を防止することができる。
【００３６】
特に、焼結時の温度及び雰囲気制御については、水素ガスの導入開始温度を９００℃〜１０００℃とすることが好ましく、また、水素ガスの導入終了温度を１１５０℃〜１２００℃とすることが好ましい。さらに、水素ガスとアルゴンガスとの混合比率を、体積比で水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１００−Ｘと表したときに、１０＜Ｘ＜５０とすることがより好ましい。
【００３７】
なお、焼結を全て不活性ガス単独雰囲気で実施することも考えられるが、不活性ガスだけでは、高密度化が難しいだけでなく、完全に酸素を除去することが難しく、焼結体の磁気特性を大幅に低下させる。希土類元素Ｒは、酸素と極めて容易に反応して安定な希土類酸化物を形成するが、この希土類酸化物は、低い磁性を有するものの、実用上の磁性材料になるような磁気特性を示さないためである。したがって、希土類元素の酸化を防止する観点から、水素ガス及び不活性ガスの混合ガス雰囲気で焼結を行うことが好ましい。また、焼結対象によって焼結時の雰囲気は任意に変更でき、例えば真空雰囲気であってもかまわない。
【００３８】
前記焼結工程１２により得られる焼結体２１の表面は、例えば図３（ａ）に示すように、凹凸が形成された状態である。そこで、次のバレル加工工程１３において、いわゆるバレル研磨を行い、表面の凹凸を研磨して平坦化する。バレル加工工程１３によって平坦化された様子を図３（ｂ）に示す。
【００３９】
以上により形成される焼結体２１（磁歪素子）は、前記成形工程１１において所定の形状に成形され、その形状を反映した形で焼結されている。ただし、成形時の金型の都合等によって、細部まで所望の形状に合わせることは難しい。例えば、円柱状の形状の磁歪素子を作製する場合、断面半円状の金型を突き合わせると、鋭利な形状の部分同士が突き合わされることになり、金型が破損する等の不都合が生ずる。このような場合、前記金型同士が突き合わされる手前で止めて成形を行い、その結果、完全な円柱ではなく、平坦面部分が軸方向に沿って２本形成された形となる。このような場合、機械的な加工によって焼結体（磁歪素子）の形状を整える必要がある。
【００４０】
これを行うのが外周加工工程１４である。外周加工工程１４では、例えば回転する一対の砥石の間を焼結体２１（磁歪素子）を通過させることで研削を行い、所定の形状に整える。ただし、この機械的な研削の後には、図３（ｃ）に示すように加工変質層２２が形成されることになる。この加工変質層２２は、例えば焼結体２１の断面を電子顕微鏡等により観察することで確認することができる。
【００４１】
前記加工変質層は、次のエッチング工程１５において除去されるものであるが、機械的な研削によるダメージが大きく、加工研削層２２の厚さが厚くなると、エッチング工程１５を経ても完全には取りきれなくなるおそれがある。また、厚さの厚い加工変質層２２を除去するために、例えばエッチング工程１５においてエッチング時間を長くすると、いわゆる粒界のエッチングが進行し、表面性が損なわれるおそれもある。
【００４２】
そこで、本発明においては、前記外周加工工程１４における研削条件を適正にすることで、加工変質層２２の厚さを抑え、通常のエッチング条件でも十分に加工変質層２２を除去し得るようにする。本発明者が検討を重ねた結果、前記加工変質層２２の厚さ（深さ）は、研削の際の１回当たりの研削量に比例することがわかった。具体的には、１回当たりの研削量を１５０μｍ以下とすることで、加工変質層２２の厚さを１５μｍ以下とすることができ、次のエッチング工程１５において加工変質層を確実に除去することができる。なお、１回当たりの研削量を前記範囲とした場合、１回の研削では十分な研削が難しい場合もある。このような場合には、前記条件での研削を複数回行うことで対応するようにすればよい。１回当たりの研削量を１５０μｍ以下とすれば、複数回の研削を行っても、加工変質層２２の厚さが増えることはない。先の研削で形成された加工変質層２２は、次の研削で削除されるからである。
【００４３】
前記外周加工工程１４の後、エッチング工程１５において加工変質層２２をエッチング除去する。エッチング工程１５においては、前記加工変質層２２を完全に取り去ることを目的としているので、このときのエッチング条件としては、図３（ｄ）に破線で示すエッチング除去する深さｄを、加工変質層２２の厚さｔよりも大とする必要がある。好ましくは、ｔ＋５μｍ〜ｔ＋１０μｍとなるように行うことである。これにより、加工変質層２２はほぼ完全に除去される。ただし、前述のように、エッチング量が２０μｍを超えると粒界エッチングが必要以上に進行するので、前記エッチング量は２０μｍ以下とすることが好ましい。
【００４４】
前記エッチングにより、図３（ｅ）に示すように、加工変質層が除去され、焼結体２１の表面が平坦化される。なお、エッチングは、例えば硝酸水溶液等を用いて行われるが、これに限られるものではない。
【００４５】
前記エッチング工程１５の後、時効処理工程１６を行い、樹脂コーティング工程１７を行う。時効処理工程１６は、焼結体２１を所定の不活性雰囲気中で所定の温度に一定時間保持することで安定な磁気特性を付与するためのもので、例えばアルゴン雰囲気中、８６０℃で６時間保持すればよい。
【００４６】
樹脂コーティング工程１７では、所定の樹脂材料、例えばエポキシ系樹脂をディッピング法やスプレー法等、任意の塗布方法によって焼結体２１の表面に塗布し、図３（ｆ）に示すように、樹脂被膜２３を形成する。樹脂被膜２３の厚さは、例えば１５μｍ〜２５μｍである。
【００４７】
以上により、加工変質層の無い磁歪素子が作製されるが、作製される磁歪素子は、伸縮動作による脱落や割れ、欠け等の発生がなく、大きな磁歪変位や高速応答性、大きな駆動力等を有するので、音響用素子として利用することが可能である。
【００４８】
図４は、磁歪素子を用いた音響装置（スピーカ）の一例を示すものである。この音響装置は、磁歪アクチュエータ部３１と振動板３２とから構成され、磁歪アクチュエータ３１に設けられたアクチュエータロッド３３の先端が振動板３２を振動させ、音声や音楽等の音を発生させる。振動板３２には、例えばアクリル板等、任意のフラットパネル、音響板等を用いることができる。
【００４９】
前記磁歪アクチュエータ部３１は、外装ケース３４内に、前記のアクチュエータロッド３３の他、磁歪素子３５や駆動コイル３６、さらにはアクチュエータロッド３３を支持する予圧スプリング３７等が内蔵されており、アクチュエータロッド３３の基端側端面にと当接する形で前記磁歪素子３５は配されている。前記磁歪素子３５は、駆動コイル３６への電気信号の供給によって発生する磁界に応じて伸縮（変位）し、この変位をアクチュエータロッド３３を介して振動板３２に伝達することで、入力された電気信号が音響信号（音）に変換される。
【００５０】
前記構造の音響装置において、磁歪素子３５として本発明の磁歪素子を用いることで、連続動作により素子外観特性や素子変位特性等に変化をきたすことのない、信頼性の高い音響装置を実現することが可能である。
【実施例】
【００５１】
次に、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。
【００５２】
先ず、磁歪素子本体は、以下のようにして形成した。すなわち、原料Ａとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、不活性ガス（Ａｒガス）雰囲気中で溶融し、Ｔｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９５なる組成を有する合金を製造した。そして、この原料Ａを、１１７０℃（安定時間２０時間）でアニールする熱処理を行い、合金製造時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また析出した異相を消滅させてから、ブラウンミルで粉砕し、粗粉を得た。
【００５３】
また、原料Ｂとして、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、不活性ガス（Ａｒガス）雰囲気中で溶融し、Ｄｙ２．０Ｆｅなる組成を有する合金を製造した。そしてこの合金に、水素雰囲気（水素濃度８０％）中、１５０℃（安定時間１時間）で熱処理し、約１８０００ｐｐｍの水素を吸蔵させることで、合金を粉砕し、粗粉を得た。この粗粉末を、目開き２ｍｍの篩いに通し、粒径が２ｍｍ以上の粗粉を除去した。さらに、原料Ｃとして、Ｆｅの粉末を用い、このＦｅ粉末に対し、水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理（３００℃、安定時間１時間）を行った。
【００５４】
次いで、得られた原料Ａ，Ｂ，Ｃを秤量した後、混合処理し、さらにＡｒガス中でアトマイザーにより微粉砕し、組成をＴｂ０．３４Ｄｙ０．６６Ｆｅ１．８８にした合金粉を得た。得られた合金粉を型に入れ、１２ｋＯｅの磁場中で５〜８ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、成形体を得た。このとき、合金粉を型に充填するに際しては、合金粉を窒素ガスを充填した配管内を通して移動させた。また、磁場は、圧力方向に対して垂直方向（いわゆる横磁場）に印加した。成形体の形状及び寸法は、直径３．８ｍｍ×長さ３４ｍｍの円柱状とした。
【００５５】
得られた成形体を、焼結用容器に収めて炉中で昇温し、１１５０℃〜１２３０℃の安定温度区間で３５体積％水素と６５体積％Ａｒの混合雰囲気中で焼成を行い、焼結体を得た。さらに、この焼結体に対してバレル研磨を施した。
【００５６】
次に、この焼結体に対して外周加工を行った。外周加工は、焼結体の表面を３００μｍ研削することによって行ったが、このとき、加工条件を変えて加工変質層の様子を観察した。加工条件としては、３００μｍを１回で研削した場合（条件Ａ）、１回の研削量を１５０μｍとし２回の研削を行った場合（条件Ｂ）、及び１回の研削量を１００μｍとし３回の研削を行った場合（条件Ｃ）の３種類である。
【００５７】
図５（ａ）〜（ｃ）に、各条件で研削した場合の断面ＳＥＭ写真を示す。条件Ａでは、図５（ａ）に示すように、加工変質層の深さは２５μｍ、条件Ｂでは、図５（ｂ）に示すように、加工変質層の深さは１７μｍである。これに対して、条件Ｃでは、図５（ｃ）に示すように、加工変質層の深さは７μｍと大幅に削減されている。
【００５８】
次に、これら各条件で外周加工した焼結体をエッチングし、表面の加工変質層を除去した。エッチングは、エッチング液として硝酸水溶液（濃度１．８％）を用い、エッチング時間を５分１５秒として行った。図６（ａ）〜（ｃ）に、エッチング後の断面ＳＥＭ写真を示す。条件Ａ［図６（ａ）］や条件Ｂ［図６（ｂ）］の場合、前記エッチング条件では加工変質層が除去しきれず、残存していることがわかる。これに対して、条件Ｃでは、図６（ｃ）に示すように、加工変質層は全て除去されている。
【００５９】
さらに、各条件で作製した焼結体（磁歪素子本体）の表面にエポキシ樹脂（長島特殊塗料株式会社製、Ｓ−Ｎｏ．６  超防錆プライマー  Ｃ−７２６１）の被膜を形成した。被膜の形成は、スプレー法により吹き付けることで行った。その結果、外周加工を条件Ｃで行って作製した加工変質層の無い磁歪素子本体を用いた場合には、連続動作試験（６８℃、１ｋＨｚ、１Ｗ入力、１５００時間）を行っても異常は認められなかった［図７（ａ）参照］。また、試験前後で変位特性に変化は見られなかった。これに対して、外周加工を条件Ａや条件Ｂで行い、加工変質層が表面に残った磁歪素子本体を用いた場合には、連続動作試験において、１０００時間以下で変位特性に変化が見られ、外観異常も認められた［図７（ｂ）参照］。
【００６０】
一方、前記エポキシ樹脂被膜の効果を確認するために、外周加工を条件Ｃで行って作製した加工変質層の無い磁歪素子本体を用い、前記エポキシ樹脂被膜の有無による酸化を影響を調べた。ここでは、温度８５℃、相対湿度８５％環境下で、時間経過による磁歪値の変化の様子を調べた。結果を図７に示す。エポキシ樹脂コーティングが無い場合には、明らかな磁歪値の低下が見られるが、エポキシ樹脂コーティングを行った場合には、磁歪値の低下はほとんど見られない。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明を適用した磁歪素子の一例を示す概略断面図である。
【図２】磁歪素子の製造プロセスの一例を示すフローチャートである。
【図３】各工程における焼結体の表面状態を示す模式図であり、（ａ）は焼結後、（ｂ）はバレル研磨後、（ｃ）は外周加工後、（ｄ）はエッチング前、（ｅ）はエッチング後、（ｆ）は樹脂コーティング後である。
【図４】音響装置の構造例を示す概略断面図である。
【図５】外周加工の条件による加工変質層の相違を示す断面ＳＥＭ写真であり、（ａ）は条件Ａ、（ｂ）は条件Ｂ、（ｃ）は条件Ｃ（実施例に相当）による加工変質層を示す。
【図６】エッチング後の加工変質層の相違を示す断面ＳＥＭ写真であり、（ａ）は条件Ａ、（ｂ）は条件Ｂ、（ｃ）は条件Ｃ（実施例に相当）による加工変質層を示す。
【図７】連続動作試験後の磁歪素子本体とエポキシ樹脂被膜の界面近傍を示すものであり、（ａ）は連続動作試験後良品の断面ＳＥＭ写真、（ｂ）は連続動作試験後不良品の断面ＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【００６２】
１  磁歪素子、２  磁歪素子本体、３  樹脂被膜、１１  成形工程、１２  焼結工程、１３  バレル加工工程、１４  外周加工工程、１５  エッチング工程、１６  時効工程、１７  樹脂コーティング工程、２１  焼結体、２２  加工変質層、２３  樹脂被膜、３１  磁歪アクチュエータ部、３２  振動板、３３  アクチュエータロッド、３４  外装ケース、３５  磁歪素子、３６  駆動コイル、３７  予圧スプリング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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