(57)【要約】【課題】シリコン融液中に炭素を高精度に且つ再現性良くドープできるシリコン単結晶製造方法および製造装置を提供する。【解決手段】所定形状の炭素塊７をルツボ４内のシリコン融液Ｍに浸漬して、炭素塊７の表層部の炭素を溶出させることにより、融液Ｍ中の炭素濃度が目標値になるように炭素をドープするようにした。この方法によれば、所定の表面積を持つように高精度に形成した所定形状の炭素塊７を使用して、ルツボ４内の融液Ｍへの炭素塊７の浸漬深さ及び浸漬時間を調節することにより、炭素塊７から融液Ｍ中への炭素の溶出量を高精度に且つ再現性良く制御できる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキ法によるシリコン単結晶の製造方法において、
所定形状の炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬して、当該炭素塊の表層部の炭素を当該シリコン融液中に溶出させることにより、当該シリコン融液中の炭素濃度が目標値になるように炭素をドープするようにしたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬した状態で水平運動させることを特徴とする請求項１の製造方法。
【請求項３】
前記水平運動は、ルツボ中心周りの周回運動であることを特徴とする請求項２の製造方法。
【請求項４】
前記水平運動の速度、距離、時間のいずれかを制御することにより、前記炭素塊から前記シリコン融液中への炭素の溶出量を制御するようにしたことを特徴とする請求項２または３の製造方法。
【請求項５】
チョクラルスキ法によりシリコン単結晶を製造する装置において、
所定形状の炭素塊をルツボの上方に保持した炭素塊ホルダと、
前記炭素塊ホルダを昇降移動させるホルダ駆動機構と、を備え、
前記ホルダ駆動機構により前記炭素塊ホルダを下降させることにより、前記炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬するように構成したことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記ホルダ駆動機構は、前記炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬させた状態で水平運動させるべく前記炭素塊ホルダを駆動することができるように構成されていることを特徴とする請求項５の製造装置。
【請求項７】
前記水平運動は、ルツボ中心周りの周回運動であることを特徴とする請求項６の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキ法（以下、ＣＺ法と記す。）によるシリコン単結晶製造技術に関し、特に、シリコン融液に炭素をドープして結晶育成を行うシリコン単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェーハ中の酸素析出物は、デバイス作成工程中にウェーハに取り込まれた汚染原子を捕獲してデバイス特性を向上させる効果を持つ。そこで、ＣＺ法でシリコン単結晶の育成を行う場合、ルツボ内のシリコン融液に炭素をドープして炭素濃度を増やすことで、育成されるシリコン単結晶中の酸素析出量を増やす方法が採られる。従来、シリコン融液への炭素のドープは、ルツボへのシリコン多結晶原料充填時あるいはルツボ内のシリコン多結晶原料を溶融させた後に、炭素粉末をルツボ内に投入することにより行われてきた。（特許文献１参照）
しかし、炭素粉末をルツボ内に投入する方法では、シリコン融液中の炭素濃度が目標値（適正値）となるように高精度に且つ再現性良く炭素をドープすることができない。
【特許文献１】特開２００２−２９３６９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が解決しようとする課題は、シリコン融液中の炭素濃度が目標値となるように高精度に且つ再現性良く炭素をドープできるシリコン単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記課題を解決するために、本発明の製造方法は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法において、所定形状の炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬（炭素塊の一部または全体を浸漬）して、当該炭素塊の表層部の炭素を当該シリコン融液中に溶出させることにより、当該シリコン融液中の炭素濃度が目標値になるように炭素をドープするようにした。
【０００５】
この製造方法によれば、所定の表面積を持つように高精度に形成した所定形状の炭素塊を使用して、ルツボ内のシリコン融液への炭素塊の浸漬深さを調節して融液に対する炭素塊の接触面積を調節したり、炭素塊を融液に浸漬する時間を調節したりすることにより、炭素塊からシリコン融液中への炭素の溶出量を高精度に且つ再現性良く制御できる。
【０００６】
この製造方法において、前記炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬した状態で水平運動（水平方向に運動）させることが望ましい。炭素塊をシリコン融液に浸漬した状態で水平運動させることにより、炭素塊からシリコン融液中への炭素の溶出を促進するとともに、シリコン融液中への炭素の均一な溶け込みを促進できる。
【０００７】
また、前記水平運動は、ルツボ中心周りの周回運動（好ましくは等速円運動）であることが望ましい。炭素塊をシリコン融液に浸漬した状態でルツボ中心周りに周回運動させることにより、炭素塊からシリコン融液中への炭素の溶出を促進するとともに、シリコン融液中への炭素の均一な溶け込みをより促進できる。炭素塊をシリコン融液に浸漬した状態でルツボ中心周りに等速円運動させるようにすれば、炭素塊とシリコン融液との境界領域に形成される流れ（乱流、層流）の状態が一定に保たれるので、炭素塊からの炭素の溶出速度を一定にて炭素ドープ量制御の再現性を高めることができる。
【０００８】
また、前記水平運動の速度、距離、時間のいずれかを制御することにより、前記炭素塊から前記シリコン融液中への炭素の溶出量を制御することが望ましい。炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬した状態で水平運動させる際、その運動速度、運動距離、運動時間のいずれかを高精度に制御することにより、炭素塊からシリコン融液中への炭素の溶出量を高精度に制御することができる。
【０００９】
本発明の製造装置は、チョクラルスキ法によりシリコン単結晶を製造する装置であって、所定形状の炭素塊をルツボの上方に保持した炭素塊ホルダと、前記炭素塊ホルダを昇降移動させるホルダ駆動機構と、を備え、前記ホルダ駆動機構により前記炭素塊ホルダを下降させることにより、前記炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬するように構成されている。
【００１０】
この製造装置によれば、ホルダ駆動機構により炭素塊ホルダを昇降移動させることにより、炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬したり出したりできる。したがって、所定の表面積を持つように高精度に形成した所定形状の炭素塊を使用して、ルツボ内のシリコン融液への炭素塊の浸漬深さを調節して融液に対する炭素塊の接触面積を調節したり、炭素塊を融液に浸漬する時間を調節したりすることにより、炭素塊からシリコン融液中への炭素の溶出量を高精度に且つ再現性良く制御できる。
【００１１】
この製造装置において、前記ホルダ移動機構は、前記炭素塊をルツボ内のシリコン融液に浸漬させた状態で水平運動（水平方向に運動）させるべく前記炭素塊ホルダを駆動することができるように構成されていることが望ましい。
【００１２】
また、前記水平運動は、ルツボ中心周りの周回運動（好ましくは等速円運動）であることが望ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明にかかる製造方法および製造装置によれば、シリコン融液中への炭素の溶け込み量を高精度に且つ再現性良く制御できるので、シリコン融液中の炭素濃度が目標値となるように高精度に且つ再現性良く炭素をドープして酸素析出量を増大させたシリコン単結晶を製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
【００１５】
図１〜図６は本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置（本発明の製造装置）の形態例を示す概略断面図である。また、図１〜図６は本発明の製造方法における製造工程を示す一連の工程図でもある。
【００１６】
この製造装置１は、引上炉２と、引上炉２の底部中央を貫通して設けられたルツボ支持軸３と、ルツボ支持軸３の上端部に装填された石英製のルツボ４と、ルツボ４とその周辺を周囲から加熱するべく引上炉２のメイン水冷チャンバ２ｂの内側に同心円状に配されたヒータ５と、ルツボ支持軸３を昇降及び回転させるルツボ支持軸駆動機構６と、炭素塊１２をルツボ４の上方に保持する炭素塊ホルダ７と、炭素塊ホルダ７を昇降及び回転させるホルダ駆動機構８と、種結晶９を保持するシードチャック１０と、シードチャック１０を釣支する引上ワイヤ１１とを備えている。引上ワイヤ１１は図示しないワイヤ巻取り機構に接続されている。
【００１７】
炭素塊ホルダ７は、図７に示すように、ホルダ軸７ａの下端部に四方に張り出したアーム部７ｂを有し、各アーム部７ｂの先端下部に炭素塊保持部７ｃを有している。ホルダ軸７ａの上端部はホルダ駆動機能８に連結されている。この例では、各炭素塊保持部７ｃに矩形平板形状の同形同寸の炭素塊１２が保持されている。各炭素塊１２は、灰分２０ｐｐｍ以下の高純度材料を用いて、同一の表面積を持つように高精度に形成されている。
【００１８】
この製造装置１によりシリコン単結晶を製造する際、まず図１に示すように、シリコン単結晶の原料となるシリコン多結晶原料Ｐをルツボ４側に充填する。
【００１９】
つぎに、図２に示すように、引上炉２のメイン水冷チャンバ２ｂの上部を上部水冷チャンバ２ａで密閉した後、真空ポンプ（図示せず）を稼働させて底部水冷チャンバ２ｃの排ガス管１３より排気をしながら上部水冷チャンバ２ａのポートよりＡｒガスを供給して、引上炉２内をＡｒ雰囲気に置換する。その後、ヒータ５を作動させてルツボ４内に充填されたシリコン多結晶原料Ｐを融解させ、シリコン融液Ｍを得る。
【００２０】
つぎに、図３に示すように、炭素塊１２を保持した炭素塊ホルダ７を引上炉２内に配置し、ホルダ駆動機構８により炭素塊ホルダ７を下降させる。
【００２１】
そして、図４に示すように、炭素塊１２をルツボ４内のシリコン融液Ｍに浸漬し、その状態で、ホルダ駆動機構８により炭素塊ホルダ７をそのホルダ軸７ａを中心にして一定の速度で回転（矢印Ａの向きに例えば１ｒｐｍで回転）させる。これにより、炭素塊１２が、シリコン融液Ｍに浸漬された状態でルツボ中心周りに等速で回転運動する。この間に炭素塊１２の表層部の炭素がシリコン融液Ｍ中に溶出する。
【００２２】
炭素塊１２をシリコン融液Ｍに浸漬させてから所定の時間が経過したら、炭素塊ホルダ７の回転運動を停止させた後、炭素塊ホルダ７を上昇させて炭素塊１２をシリコン融液Ｍから離脱させる。そして、炭素塊ホルダ７およびホルダ駆動機構８を引上炉２から待避させる。
【００２３】
つぎに、図５に示すように、シードチャック１０に取り付けた種結晶９を、シリコン融液Ｍの表面まで降下させて浸漬した後、引上ワイヤ１１を徐々に巻き取ることにより、図６に示すようにシリコン単結晶Ｓの引き上げを行う。
【００２４】
そして、シリコン単結晶Ｓがコーン部（拡径部）の成長を経て目標の直径に到達したら、予め設定した長さまで直胴部（定径部）を成長させ、その直胴部が設定長さに到達したら、テール部（縮径部）を形成しつつ、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶Ｓ1を切り離す。
その後、引き上がったシリコン単結晶Ｓを所定の位置まで吊り上げ、十分冷却した後、シリコン単結晶Ｓを引上炉２から取り出す。
こうして、炭素がドープされたシリコン単結晶棒が得られる。これを通常の方法にしたがい、内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置でスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ウェーハに加工する。これらの工程の他にも洗浄等種々の工程があり得るし、工程順序の変更、一部省略等目的に応じ適宜工程は変更可能である。
【００２５】
この製造方法によれば、ルツボ４内のシリコン融液Ｍへの炭素塊１２の浸漬深さを調節して融液Ｍに対する炭素塊１２の接触面積を制御し、且つ、炭素塊１２を融液Ｍに浸漬する時間を制御することにより、炭素塊１２からシリコン融液Ｍ中への炭素の溶出量を高精度に且つ再現性良く制御できるので、シリコン融液Ｍ中の炭素濃度が目標値（たとえば、７±０．１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）になるように高精度に且つ再現性良く炭素をドープして酸素析出量を増大させたシリコン単結晶を製造できる。
【００２６】
また、炭素塊１２をルツボ中心周りに等速円運度運動させるようにしたことにより、炭素塊１２からシリコン融液Ｍ中への炭素の溶出を促進するとともに、シリコン融液Ｍ中への炭素の均一な溶け込みをより促進できる。また、炭素塊１２とシリコン融液Ｍとの境界領域に形成される流れ（乱流、層流）の状態が一定に保たれるので、炭素塊１２からの炭素の溶出速度を一定にして炭素ドープ量制御の再現性を高めることができる。
【００２７】
また、炭素塊１２をルツボ４内のシリコン融液Ｍに浸漬した状態で等速回転運動させる際、その運動速度、運動距離そして運動時間を高精度に制御することにより、炭素塊１２からシリコン融液Ｍ中への炭素の溶出量を極めて高精度に制御することができる。
【００２８】
そして、シリコン融液Ｍ中の炭素濃度が目標値となるように高精度に且つ再現性良く炭素をドープ可能となったことにより、炭素濃度がたとえば、結晶の頭部で１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、結晶の尻尾部で８×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のシリコン単結晶Ｓを再現性良く製造することが可能となる。シリコン単結晶Ｓ1の炭素濃度がたとえば、結晶の頭部で１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、結晶の尻尾部で８×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であれば、これをスライスし、面取り、ラッピング、エッチング、研磨（ポリッシュ）を順次経て製造されたシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を形成することにより、デバイスプロセス中の汚染に強いエピタキシャルウェーハを製造することができる。シリコンウェーハの酸素析出量が多く、デバイス作成工程中にウェーハに取り込まれた汚染原子を捕獲してデバイス特性を向上させる効果が高いためである。
【００２９】
なお、上記の例では、図７に示すように、炭素塊１２を４枚保持できるように構成した炭素塊ホルダ７を使用したが、これに代えて、５枚以上の炭素塊１２を保持できる炭素塊ホルダを使用してもよいし、炭素塊１２を２枚〜３枚まで保持できる炭素塊ホルダを使用してもよい。また、図８に示すように、炭素塊１２を１枚だけ保持できる炭素塊ホルダ１４を使用し、炭素塊１２をシリコン融液Ｍ中で水平運動させず浸漬するのみとしてもよい。
【００３０】
また、炭素塊１２の形状も矩形平板状に限るものではない。図７または図８中の炭素塊１２に代えて、図９に示すような円柱状の炭素塊１５を使用してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置の形態例を示す断面図
【図２】本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置の形態例を示す断面図
【図３】本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置の形態例を示す断面図
【図４】本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置の形態例を示す断面図
【図５】本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置の形態例を示す断面図
【図６】本発明の製造方法でシリコン単結晶を製造する際に用いる製造装置の形態例を示す断面図
【図７】炭素塊ホルダおよび炭素塊の形態例を示す斜視図
【図８】（ａ）炭素塊ホルダの別の構成例を示す正面図、（ｂ）炭素塊ホルダの別の構成例を示す正面図
【図９】炭素塊の別の形態例を示す斜視図
【符号の説明】
【００３２】
１  製造装置
２  引上炉
３  ルツボ支持軸
４  ルツボ
５  ヒータ
６  ルツボ支持軸駆動機構
７  炭素塊ホルダ
８  ホルダ駆動機構
９  種結晶
１０  シードチャック
１１  引上ワイヤ
１２  炭素塊
１４  炭素塊ホルダ
１５  炭素塊
Ｍ  シリコン融液
Ｓ  シリコン単結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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