(57)【要約】【課題】ＧａＡｓ結晶からスライスしたウェハについて、従来の鏡面研磨工程なしに、そのウェハ表面の転位分布を観察可能とする、安価で簡易な測定方法を提供すること。【解決手段】ＧａＡｓ結晶から切り出した半導体ウェハを、アンモニア系のエッチング液に一定時間以上浸漬してエッチングし、乾燥した後、所定温度の溶融ＫＯＨ液に一定時間以上浸漬し乾燥して、転位分布を観察可能にする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体結晶から切り出した半導体ウェハを、アンモニア系のエッチング液に浸漬してエッチングした後、溶融ＫＯＨ液に浸漬してエッチングすることにより転位分布を観察可能にすることを特徴とする半導体ウェハの測定方法。
【請求項２】
ＧａＡｓ結晶から切り出した半導体ウェハを、アンモニア系のエッチング液に一定時間以上浸漬してエッチングし、乾燥した後、所定温度の溶融ＫＯＨ液に一定時間以上浸漬し乾燥して転位分布を観察可能にすることを特徴とする半導体ウェハの測定方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の半導体ウェハの測定方法において、
上記アンモニア系のエッチング液として、アンモニア水、過酸化水素水、水を一定の体積比で混合した液を用いることを特徴とする半導体ウェハの測定方法。
【請求項４】
請求項３項記載の半導体ウェハの測定方法において、
上記アンモニア水、過酸化水素水、水の混合比が、２〜１：１：３〜７であることを特徴とする半導体ウェハの測定方法。
【請求項５】
請求項２〜４のいずれかに記載の半導体ウェハの測定方法において、
溶融ＫＯＨ液の所定温度をほぼ４００℃とすることを特徴とする半導体ウェハの測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体結晶、特にＧａＡｓ結晶中の転位分布を観察可能にする半導体ウェハの測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＡｓ単結晶は、磁電変換素子、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、ＩＣ、ＬＳＩ等の高速高周波素子および半導体レーザやＬＥＤ等のオプトエレクトロニクス素子等、非常に広い用途で使用されている。これら素子に用いられる基板材料であるＧａＡｓ単結晶の製造方法には、液体封止引上法（ＬＥＣ法）、ＧＦ法、ＨＢ法、ＶＢ法、ＶＧＦ法等がある。
【０００３】
これら各種の製造方法により得られた単結晶もしくは一部が多結晶となっている結晶は、それらより切断されるウェハの使用用途により、各種の特性評価が必要とされるが、一般的に評価する特性項目としては、電気的特性と結晶欠陥（転位）の分布、結晶欠陥（転位）密度がある。
【０００４】
電気特性や結晶欠陥（転位）の分布、密度の評価は破壊検査となるため、結晶から切断したすべてのウェハについて実施することは不可能であり、結晶の両端や結晶の中間部から切断したウェハを選び実施する。
【０００５】
ここでＧａＡｓ結晶中の転位分布及び転位の密度は一般的に以下のように調べる。
【０００６】
（１）結晶から厚さ１mm程度のウェハをスライスする。
（２）スライスしたウェハの一方の面を鏡面に研磨後、溶融したＫＯＨ液に浸漬しエッチングする。
（３）エッチング後、転位線の存在する箇所は、無い箇所に比べて選択的にエッチングされるため窪みができる（この窪みはエッチピット（Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ）と呼ばれる）。
（４）エッチピットの分布を調べたり、数を数えることで、分布状態及び密度がわかる。
【０００７】
上記のように、従来は鏡面研磨工程が行われた鏡面ウェハに対して選択エッチングを行い、ウェハの表面に結晶欠陥を顕在化させる（例えば、特許文献１参照）。結晶欠陥を明らかにするためのエッチャントは、エッチング速度が結晶欠陥の周囲に発生するひずみ場、あるいは電気的性質の違いに大きく依存することを利用している。こうしたエッチングにより、転位による欠陥はピラミッド状や卵形などのピットとして観測され、表面近傍に発生している結晶欠陥を顕在化させることができる。スリップ転位は点状の結晶欠陥の直線的な集合として観測される。
【特許文献１】特開２００１−３４５３５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来技術で転位分布及び転位密度を計数するためのウェハを作製するには、ウェハの一方の面を鏡面に研磨する必要がある。ウェハを鏡面状に加工するには、ウェハをプレートに貼り付けたり、吸着させたりするための作業が必要で、時間、手間がかかること、また、研磨するためには研磨布、研磨液を使用しなければならず、その費用もばかにならない。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消して、ＧａＡｓ結晶等の化合物半導体結晶からスライスしたウェハについて、アンモニア系のエッチング液でエッチングした後、溶融ＫＯＨ液中に浸漬しエッチングすることで、従来の鏡面研磨工程なしに、ウェハ表面の転位分布を観察可能とする、安価で簡易な測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１１】
請求項１の発明に係る半導体ウェハの測定方法は、化合物半導体結晶から切り出した半導体ウェハを、アンモニア系のエッチング液に浸漬してエッチングした後、溶融ＫＯＨ液に浸漬してエッチングすることにより転位分布を観察可能にすることを特徴とする。
【００１２】
請求項２の発明に係る半導体ウェハの測定方法は、ＧａＡｓ結晶から切り出した半導体ウェハを、アンモニア系のエッチング液に一定時間以上浸漬してエッチングし、乾燥した後、所定温度の溶融ＫＯＨ液に一定時間以上浸漬し乾燥して転位分布を観察可能にすることを特徴とする。
【００１３】
請求項３の発明は、請求項１又は２記載の半導体ウェハの測定方法において、上記アンモニア系のエッチング液として、アンモニア水、過酸化水素水、水を一定の体積比で混合した液を用いることを特徴とする。
【００１４】
請求項４の発明は、請求項３項記載の半導体ウェハの測定方法において、上記アンモニア水、過酸化水素水、水の混合比が、２〜１：１：３〜７であることを特徴とする。
【００１５】
請求項５の発明は、請求項２〜４のいずれかに記載の半導体ウェハの測定方法において、溶融ＫＯＨ液の所定温度をほぼ４００℃とすることを特徴とする半導体ウェハの測定方法。
【００１６】
＜発明の要点＞
本発明の要点は、ＧａＡｓ結晶の如き化合物半導体結晶からスライスしたウェハを、アンモニア系のエッチング液でエッチングした後、溶融ＫＯＨ液中に浸漬しエッチングすることで、転位分布が観察可能なウェハとすることができる、ということを見出した点にある。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の半導体ウェハの測定方法は、ＧａＡｓ結晶の如き化合物半導体結晶からスライスしたウェハを、アンモニア系のエッチング液でエッチングした後、溶融ＫＯＨ液中に浸漬しエッチングすることで、転位分布が観察可能なウェハとするものである。
【００１８】
本発明の方法によれば、従来のようにウェハを鏡面に研磨せずに転位分布観察用ウェハを作製可能であるため、作製のための時間を短縮し、手間、費用を大幅に省くことが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００２０】
化合物半導体結晶から切り出した半導体ウェハ、この例では、ＧａＡｓ結晶から切り出したウェハを、アンモニア系のエッチング液に一定時間以上浸漬してエッチングした後、乾燥する（図１のステップＳ１、Ｓ２）。
【００２１】
上記のアンモニア系のエッチング液には、アンモニア水、過酸化水素水、水を一定の体積比で混合した液を用いる。例えば、アンモニア水、過酸化水素水、水の混合比が、２〜１：１：３〜７であるアンモニア系エッチング液を用いる。このアンモニア系のエッチング液に浸漬する時間長さＴ１は、結果的に転位分布が観察可能に現出する一定時間以上であればよく、例えば３分間浸漬する。
【００２２】
次に、所定温度の溶融ＫＯＨ液、例えば４００℃の溶融ＫＯＨ液に一定時間以上浸漬し、乾燥する（図１のステップＳ３、Ｓ４）。この溶融ＫＯＨ液に浸漬する時間長さＴ２は、結果的に転位分布が観察可能に現出する一定時間以上であればよく、例えば５分間浸漬する。
【００２３】
上記ステップＳ１〜Ｓ４の処理をした後、ウェハ表面を観察する（図１のステップＳ５）。ウェハ表面には、結晶欠陥検出点の集合としてスリップ転位が線状に現出しているので、このスリップ転位分布を観察・評価する。例えば結晶欠陥検出点の個数を計数する等の定量評価をすることにより、転位分布を測定する。
【００２４】
（実施例）
まずアンモニア水２０００ｍｌ、過酸化水素水１０００ｍｌ、純水３０００ｍｌを混合したアンモニア系のエッチング液に、ＬＥＣ法で成長したＧａＡｓ単結晶からスライスした直径１０２mmの（１００）ウェハを、３分間浸漬し、揺動し、エッチングした。エッチング後乾燥したウェハを、４００℃の溶融ＫＯＨに浸漬し、５分間エッチングした。
【００２５】
図２にそのウェハの外観を示す。
【００２６】
（比較例）
ＬＥＣ法で成長したＧａＡｓ単結晶からスライスした直径１０２mmの（１００）ウェハをステンレス製のプレートに貼付け、片側の面を研磨機を用い、研磨液で鏡面に研磨した。
【００２７】
研磨後、ウェハをプレートより取り外し、洗浄し、乾燥した後、４００℃の溶融ＫＯＨに浸漬し、５分間エッチングした。
【００２８】
図３にそのウェハの外観を示す。
【００２９】
図２の実施例に係るウェハと図３の比較例に係るウェハを比べると、アンモニア系エッチング液でエッチングした後ＫＯＨエッチングしたウェハ（図２）でも、充分に転位の分布状態の観察が可能であることがわかる。
【００３０】
（他の実施例、変形例）
本発明の測定方法は、ＧａＡｓ結晶からスライスした（１００）ウェハのみでなく、（１００）ウェハをある特定の結晶面方向へ、数度から十数度オフしたウェハについても適用することができ、同様に転位の分布を観察・評価することができる。
【００３１】
また、実施例ではＬＥＣ法で成長したＧａＡｓ結晶からスライスしたウェハを試料として作製し、転位分布を観察したが、ＧＦ法、ＨＢ法、ＶＧＦ法、ＶＢ法など、他の結晶成長方法で成長したＧａＡｓ結晶からスライスしたウェハについても、本発明の測定方法を用いて転位分布を観察評価することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の半導体ウェハの測定方法を示した図である。
【図２】本発明の測定方法により作製したウェハの表面を示す転位分布観察画像である。
【図３】比較例の方法により作製したウェハの表面を示す転位分布観察画像である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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