(57)【要約】【課題】  ピンホールの存在が避けられ、光を十分完全に吸収することができそして改善された光反射性を有する両面粘着テープの提供。【解決手段】  この課題は、光反射性及び光吸収性を有し、上側及び下側を有し、更にそれ自体が上側及び下側を持つ支持体フィルムも有し、両側に粘着剤層を持つ粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープにおいて、少なくとも該粘着テープの下側粘着剤層と支持体フィルムとの間に金属層を有しそして少なくとも接着テープの上側粘着剤層と支持体フィルムとの間に白色の塗工層を有することを特徴とする、上記粘着テープによって解決される。
2009517505.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光反射性及び光吸収性を有し、上側及び下側を有し、更にそれ自体が上側及び下側を持つ支持体フィルムも有し、両側に粘着剤層を持つ粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープにおいて、少なくとも該粘着テープの下側粘着剤層と支持体フィルムとの間に金属層を有しそして少なくとも接着テープの上側粘着剤層と支持体フィルムとの間に白色の塗工層を有することを特徴とする、上記粘着テープ。
【請求項２】
粘着テープの上側の粘着剤層と支持体フィルムとの間にも第二の金属層を有する、請求項１に記載の粘着テープ。
【請求項３】
支持体フィルムと白色塗工層との間に第二の金属層を有する、請求項２に記載の粘着テープ。
【請求項４】
粘着剤層の少なくとも１つが透明である、請求項１〜３のいずれか一つに記載の粘着テープ。
【請求項５】
粘着剤層の少なくとも１つが白色に着色されている、請求項１〜４のいずれか一つに記載の粘着テープ。
【請求項６】
支持体フィルムが透明である、請求項１〜５のいずれか一つに記載の粘着テープ。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一つに記載の粘着テープの、光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着での用途。
【請求項８】
ＬＣＤ−ガラスの接着のための請求項７に記載の用途。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか一つに記載の粘着テープを持つ液晶データ表示ディスプレー装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多層支持体構造を持ち、多層粘着剤構造も有しそして液晶ディスプレー（ＬＣＤｓ）を製造するための光反射性及び吸収性を持つ両面粘着テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
工業化の時代において粘着テープは広く普及された加工用補助品である。特にコンピュータ工業において使用するために粘着テープは非常に高度の要求が求められている。粘着テープはガス放出挙動が小さい他に、広い温度範囲で使用できるべきでありそして特定の光学的性質を満足するべきである。用途分野は、コンピュータ、テレビジョン、ラップトップ、ＰＤＡｓ、携帯電話、デジタルカメラ等に必要とされる光学的液晶データディスプレーである。図１は吸収のための黒色層及び反射のための層を持つ従来技術に従う両面粘着テープのコンセプトを図示している。図１の場合、符号は以下を意味する：
１…ＬＣＤガラス
２…両面黒色白色接着テープ
３…粘着剤
４…光源（ＬＥＤ）
５…光線
６…両面接着テープ
７…光導波管
８…反射フィルム
９…ＬＣＤ−ケーシング
１０…接着テープの黒色吸収側
１１…反射側
１２…視認域
１３…“ブラインド”域。
【０００３】
ＬＣ−ディスプレーを製造するためには光源としての発光ダイオード（ＬＥＤ）をＬＣＤ−モジュールに接合する。この目的のために一般に黒色の両面粘着テープが使用される。黒色に着色することによって、両面粘着テープの領域において内側から外側に及びその逆に光が透過しないようにすることが達成されるそうである。
【０００４】
このように黒色に着色することを達成する沢山のコンセプトが既に存在する。一方においては、バックライト型の光モジュールの光効率を向上させることが望まれており、その結果一方の側が黒色で（光吸収側）そしてもう一方の側で光を反射する両面接着テープが有利に使用されている。
【０００５】
ＬＣ−ディスプレーを開発する場合には、動向に合わせて開発される。その一つは、ＬＣ−ディスプレーは軽く、かつ、平面であるべきであり、そしてますます高い解像度を有するますます大きなディスプレーを求める要求がますます増加していることにある。
【０００６】
この理由からディスプレーのデザインも変化しており、そして相応して光源がＬＣＤパネルにますます近づいており、ＬＣＤパネルの縁域（“ブラインド領域”）に外から侵入する光がますます増加する結果を伴っている（図１参照）。それ故にこの発展と共に両面粘着テープに陰影性（ブラックアウト性：blackout properties）を負わせる要求が増加しそして従って黒色の接着テープを製造する新たなコンセプトが必要とされている。
【０００７】
この目的のために、片面に金属層及び黒色支持体を有する両面粘着テープが公知になっている。この粘着テープでは片面での光反射性及び反対面での光吸収性の著しい改善を達成した。
【０００８】
ドイツ特許出願公開第１０，２４３，２１５Ａ号明細書には、片面に光吸収性を有しそしてもう片方の面に光反射性を有するＬＣディスプレー用の両面接着テープが開示されている。この明細書では黒色／銀色の両面粘着テープを開示している。透明の又は着色された支持体フィルムは片面が金属化されておりそしてもう一方の面が黒色に着色されている。この様にして既に良好な反射性を達成しているが、未だ欠陥のある吸収性しか達成されていない。何故ならば、例えば粘着防止剤の結果として、例えば過剰に塗布された欠陥場所がフィルムに生じそしてその場所（ピンホール）を光が未だ透過し得るからである。
【０００９】
更に、ＬＣ−ディスプレーを接着するためには、光反射性及び光吸収性についての要求もあり、この場合には、粘着テープは光吸収のために黒色の層を有していてはならない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
それ故に本発明の課題は、ピンホールの存在が避けられ、光を完全に吸収することができ、光吸収のための黒色面を有さずそして改善された光反射性を有する両面粘着テープを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この課題は請求項１に記載したような本発明の粘着テープによって解決される。本発明の範囲においては、驚くべきことに、少なくとも片面が金属化されておりそして少なくとも白色の塗被層を有するフィルムにてこれらの性質が達成できることを見出した。従属形式の請求項は、本発明の対象の有利な実施態様並びに本発明の粘着テープの用途に関する。
【００１２】
従って本発明は、上側及び下側を有し、上側及び下側に光反射性を有しそして同時に、片面が白色でそして別の片面が銀色である支持体構造によって光吸収性を有する、粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープに関する。
【００１３】
特に本発明は、反射性及び光吸収性を有し、上側及び下側を有し、更にそれ自体が上側及び下側を持つ支持体フィルムも有し、両側に粘着剤層を持つ粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープにおいて、少なくとも該粘着テープの下側粘着剤層と支持体フィルムとの間に銀色の特に金属層を有しそして少なくとも接着テープの上側粘着剤層と支持体フィルムとの間に白色の塗工層を有することを特徴とする、上記粘着テープに関する。
【００１４】
次に本発明の粘着テープの幾つかの有利な実施態様を示すが、本発明の思想はこれらの実施例の選択によって不必要に制限されない。
【００１５】
本発明の粘着テープの両側の粘着剤層（ｂ）及び（ｂ’）は、特にその形態（層厚等）及びその化学組成に関して互いに同じでも異なっていてもよい。特に有利には粘着テープの両側の粘着剤は透明である。粘着テープの白色側の粘着剤が白色に着色されているのも有利である。
【００１６】
第一の有利な一つの実施態様においては、本発明の粘着テープは支持体フィルム層（ａ）、１つの白色に着色された塗被層（ｃ）及び２つの透明な粘着層（ｂ）及び（ｂ’）で構成されている。この実施態様を図２に示す。
【００１７】
図３に示す様な、別の有利な本発明の一つの実施態様においては、両面粘着テープは支持体フィルム（ａ）、２つの白色に着色した塗被層（ｃ）、銀色の特に金属層（ｄ）及び２つの粘着層（ｂ）及び（ｂ’）で構成されている。
【００１８】
以下に本発明を更に説明する。前述の限界値は、記載の限界範囲にも含まれる内包値を意味している。
【００１９】
支持体フィルム（ａ）は、５〜２５０ｎｍ、有利には８〜５０μｍ、特に有利には１２〜３６μｍの厚さでありそして特に好ましくは透明、白色又は半透明である。しかしながらフィルムは、接着テープの光透過性を減少させるために他の色に着色されていてもよい。塗被層（ｃ）は光反射性であり、かつ同時に光吸収性である。
【００２０】
層（ｃ）の層厚は好ましくは１μｍ〜１５μｍである。層（ｃ）の意味においては、重なり合う複数の塗被層を有していてもよい。
【００２１】
銀色の特に金属層（ｄ）の層厚は特に０．０１〜５μｍの間にある。ここで特に有利な一つの実施態様においては、支持体フィルム（ａ）の上にアルミニウム又は銀色が蒸着されている。
【００２２】
粘着層（ｂ）及び（ｂ’）はそれぞれ５μｍ〜２５０μｍの厚さを有している。個々の層（ａ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｂ）及び（ｂ’）は両面粘着テープの内部において層厚に関して互いに相違していてもよく、例えば異なる厚さの粘着剤層（ｂ）及び（ｂ’）が設けられていてもよいし又は個々の層、２つ以上の層又は全ての層が同じ厚さで選択してもよい。
【００２３】
支持体フィルム（ａ）：
フィルム状支持体としては原則として、あらゆるフィルム状ポリマー支持体を使用することができるが、特に透光の、半透明の又は着色したものが好ましい。例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリエステル、ポリアミド、ポリメタクリレート、フッ素化ポリオレフィン等が使用される。特に有利な一つの実施態様においては、ポリエステルフィルム、特に好ましくはＰＥＴ−フィルム（ポリエチレンテレフタレート）が使用される。これらフィルムは延伸処理されていても又は１つ又は複数の優先的方向を有していてもよい。その優先的方向は１つ又は２つの方向に延伸することによって得られる。通常、フィルム、例えばＰＥＴ−フィルムを製造する方法ではブロッキング防止剤、例えば二酸化珪素、シリカチョーク、チョーク又はゼオライトが使用される。
【００２４】
ブロッキング防止剤は平らな合成樹脂フィルムが加圧及び加熱下にブロッキングするのを防止する。一般にブロッキング防止剤は熱可塑性混合物中に混入される。この場合、その粒子はスペーサーとして機能する。
【００２５】
このようなフィルムは本発明の両面粘着テープのために有利に使用することができる。本発明の粘着テープのためには、ブロッキング防止剤を含まないか又は非常に僅かな割合でしか含まないフィルムも使用することができる。このようなフィルムの例には例えば三菱ポリエステルフィルム社のHostaphan（Ｒ） 5000 シリーズ(PET 5211, PET 5333 PET 5210)がある。
【００２６】
非常に薄いフィルム、例えば６μｍ又は１２μｍの厚さのＰＥＴフィルムは、両面粘着テープのために非常に良好な接着技術的性質をもたらし、ここではこのフィルムが非常に柔軟性がありそして接着すべき基体の表面凹凸に良好に適合できるので明らかに特に有利である。
【００２７】
塗被層の繋留性を改善するためには、フィルムを前処理するのが非常に有利である。フィルムを（例えば三塩化酢酸又は三フッ化酢酸で）エッチング処理しても、コロナ又はプラズマで前処理しても又は塗被層（例えばサラン）で処理してもよい。
【００２８】
更に、特にフィルム材料が透明又は半透明である場合には、フィルム材料に着色顔料又は有色の粒子を添加するのが有利であり得る。白色に着色するためには、例えば二酸化チタン又は硫酸バリウムがある。顔料及び粒子は、支持体フィルムの最終層厚よりも必ず直径が小さくあるべきである。最適な着色は、フィルム材料を基準として１０〜４０重量％の粒子割合で達成される。
【００２９】
塗被層（ｃ）：
塗被層（ｃ）は色々な機能を満足することができる。一つの有利な本発明の実施態様においては、外部光を追加的に吸収する機能を有している。それ故にこの場合には、両面粘着テープのために、３００〜８００ｎｍの波長範囲内で＜０．５％、好ましくは＜０．１％、特に好ましくは＜０．０１％の透過率でなければならない。
【００３０】
別の一つの機能においては、塗被層（ｃ）は光反射性を満足させている。光反射率は試験方法Ｃによれば６５％以上であるべきである。有利な一つの実施態様においては、これは白色の塗被層（ｃ）で達成される。
【００３１】
塗被層は１００％の系として溶液又は分散物から塗工することができる。塗被層は硬化性のバインダーマトリックス（特に熱硬化性の系、放射線硬化性の系）及び白色顔料よりなり、印刷装置（例えばフレキソ印刷）で塗工される。十分な不透過率を達成するためには、塗工は複数段階で行ってもよく、従って複数の層を印刷塗工してもよい。更にインクは、凹版ロール印刷機を用いて塗工してもよい。この方法では一段階で比較的厚くインクが塗布される。
【００３２】
塗被材料は例えばポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリレート又はポリメタクリレートをベースとするものでもよい。更に当業者に知られる塗被助剤を添加してもよい。塗被材料は更に、硬化させるために、架橋性成分、すなわち放射線硬化により活性化されるもの（電子線硬化性の二官能性又は多官能性ビニル系化合物、紫外線硬化性の例えば紫外線光開始剤と組合せた二官能性又は多官能性エポキシド、又はノリッシュ（Norrish）−Ｉ−又はノリッシュ−II−タイプの紫外線ラジカル発生剤、再び二官能性又は多官能性ビニル系化合物、例えばアクリレート又はメタクリレート）又は熱活性化合物、例えば二官能性又は多官能性イソシアネート、二官能性又は多官能性エポキシド、二官能性又は多官能性ヒドロキシドが塗被材料のベースマトリックス次第で添加されていてもよい。
【００３３】
本発明の一つの非常に有利な実施態様においては、着色性粒子として二酸化チタン又は硫酸バリウムを塗被材料に混入する。この添加によって、非常に多い添加物含有量（＞２０重量％）では完全な光吸収の他に追加的に光反射が達成される。塗被層（ｃ）の最適な着色のためには、白色着色顔料の粒度分布が非常に重要である。例えば該粒子は塗被層（ｃ）の全体の層厚よりも少なくとも小さくあるべきである。一つの有利な実施態様においては５０ｎｍ〜５μｍ、好ましくは１００ｎｍ〜３μｍ、特に好ましくは２００ｎｍ〜１μｍの平均粒度を有する粒子を使用する。このような品質は例えばボールミルで意図的に粉砕しそして次に分級することによって達成される。着色の品質については、更に塗被層中の着色粒子の均一な分布が必要とされる。この目的のためには、最適な一つの実施態様においてホモゲナイザー(Ultraturrax)を用いて混合する集中的混合法を使用しなければならない。次にこの段階で着色粒子を再度、破砕しそして白色塗被材料中で均一化することができる。
【００３４】
銀色又は金属性層（ｄ）：
高い反射性でそして光吸収性の面を製造するためには、銀色の塗料をフィルム層（ａ）の上に塗布するか、フィルム層（ａ）の片面又は両面に金属、例えばアルミニウム又は銀を蒸着させる。銀色の塗料の態様のためには、バインダーマトリックスに銀色の着色顔料を混入する。バインダーマトリックスとしては、例えば高い反射率及び高い透明度のポリウレタン又はポリエステルが適している。着色顔料はポリアクリレート又はポリメタクリレートマトリックス中に結合させ、次いで塗料として硬化させてもよい。
【００３５】
非常に有利な一つの実施態様においては、フィルム層（ａ）は両面にアルミニウム又は銀を蒸着させる特に有利な反射性を達成するためには、スパッタリング法を、最適な反射性を達成するために（乱反射作用を裂けるために）、アルミニウム又は銀が非常に均一に適用されるように蒸着を制御するべきである。更に非常に有利な一つの実施態様においては、アルミニウム又は銀を蒸着する前に、ＰＥＴ−フィルムをプラズマで又はコロナで前処理する。反射性層（ｄ）の使用によって一方では光を意図的に反射しそしてもう一方では光の透過を支持体材料によって低減するか又は防止し並びに支持体フィルムの表面粗面を補正する。
【００３６】
粘着剤（ｂ）及び（ｂ’）
粘着テープの両面の粘着剤（ｂ）及び（ｂ’）は特に有利な一つの実施態様においては互いに同じである。しかしながらなかでも特別な一つの実施態様においては、粘着剤（ｂ）及び（ｂ’）が互いに相違し、特にその層厚及び／又はその化学組成が相違している場合が有利である。この場合には、例えば異なる粘着性に調整される。本発明の両面粘着テープの粘着剤系としては、好ましくはアクリレート、天然ゴム、合成ゴム、シリコーン又はＥＶＡ接着剤が使用される。粘着剤は非常に透明であるか又は白色に着色されているのが有利である。
【００３７】
更に当業者に知られた別の粘着剤も加工される。例えばDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology（感圧接着剤技術ハンドブック）”(van Nostrand,ニューヨーク1989)によって従来技術において明瞭に説明されている。
【００３８】
天然ゴム接着剤のためには、約１００，０００ダルトンを下回らない、特に５００，０００ダルトンを下回らない分子量（重量平均）まで天然ゴムを摩砕しそして添加される。
【００３９】
接着剤の原料としてのゴム／合成ゴムの場合には、広範な変更が可能である。天然ゴム又は合成ゴム又は天然ゴム及び／又は合成ゴムの任意のブレンドを使用することができ、その際に天然ゴム又は天然ゴム類は必要とされる純度及び粘度次第で原則として入手し得るあらゆる品質のもの、例えばクレープ状物、ＲＳＳ、ＡＤＳ、ＴＳＲ又はＣＶタイプ、及びランダム共重合されたスチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、合成ポリイソプレン（ＩＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム（ＸＩＩＲ）、アクリレートゴム（ＡＣＭ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）及びポリウレタン及び／又はそれらのブレンドよりなる群から選択される合成ゴム又は合成ゴム群を選択することができる。
【００４０】
更にゴムには、加工性を向上させるために熱可塑性エラストマーを全エラストマー材料を基準として１０〜５０重量％の重量割合で添加するのが有利である。この点で、代表例としては特に有利な相容性のあるスチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）タイプ及びスチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）タイプが挙げられる。
【００４１】
本発明の有利な一つの実施態様においては、特に（メタ）アクリレート接着剤が使用される。
【００４２】
ラジカル重合によって得られる本発明に従って使用される（メタ）アクリレート接着剤は、特に有利には少なくとも５０重量％が以下の一般式で表される化合物群の内の少なくとも１種類のアクリル系モノマーよりなる。
【００４３】
【化１】
2009517505.tif 000003
【００４４】
式中、残基Ｒ１はＨ又はＣＨ３であり、そして残基Ｒ２はＨ又はＣＨ３であるか又は炭素原子数１〜３０の分岐した及び直鎖状の飽和アルキル基よりなる群から選択される。
【００４５】
このモノマーは、得られるポリマーが室温又は高温で粘着剤として使用することができるように選択するのが有利である。特に得られるポリマーがDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology（感圧接着剤技術ハンドブック）”(van Nostrand,ニューヨーク1989)に相応する粘着性を有するように選択するのが有利である。
【００４６】
本発明の別の一つの実施態様においては、コモノマー組成は粘着剤が熱活性粘着剤として使用されるように選択する。
【００４７】
このポリマーはアクリル酸エステル及び／又は式ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１）（ＣＯＯＲ２）で表されるメタクリル酸エステル及び／又はそれの遊離酸で組成されるモノマー混合物を重合することによって有利に製造される。ただし、Ｒ１はＨ又はＣＨ３でありそしてＲ２は炭素原子数１〜２０のアルキル鎖又はＨである。
【００４８】
使用されるポリアクリレートの分子量Ｍｗ（重量平均）は好ましくはＭｗ≧２００，０００ｇ／ｍｏｌである。
【００４９】
非常に有利な一つの方法では、炭素原子数４〜１４、特に炭素原子数４〜９のアルキル基を持つアクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルを含めたアクリルモノマー又はメタクリルモノマーを使用する。以下に挙げる化合物に限定されるものではないが、特別な例には、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｎ−ペンチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、ｎ−ヘプチルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ｎ−ノニルアクリレート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、ベヘニルアクリレート、及び分岐したそれらの異性体、例えばイソブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソオクチルアクリレート、イソオクチルメタクリレートがある。
【００５０】
使用できる別の化合物の種類には、少なくとも６個の炭素原子を有するブリッジ付きシクロアルキルアルコールの単官能性アクリレート或いはメタクリレートがある。これらシクロアルキルアルコールは例えばＣ１〜６−アルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基で置換されていてもよい。特別な例にはシクロヘキシルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート及び３，５−ジメチルアダマンチルアクリレートがある。
【００５１】
有利な一つの実施態様においては、カルボキシル残基、スルホン酸及びホスホン酸基、ヒドロキシル残基、ラクタム及びラクトン、Ｎ−置換アミド、Ｎ−置換アミン、カルバマート、エポキシ、チオール、アルコキシ、シアンの各残基、エーテル又はこれらの類似残基よりなる極性基を持つモノマーを使用する。
【００５２】
中程度の塩基性のモノマーには例えばＮ，Ｎ−ジアルキル置換アミド類、例えばＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、Ｎ−第三ブチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルアクタム、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、Ｎ−（ブトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−（エトキシメチル）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミドがあり、ただしここに挙げたものが全てではない。
【００５３】
別の特に有利な例にはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、アリルアルコール、無水マレイン酸、無水イタコン酸、イタコン酸、グリセリジルメタクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、２−ブトキシエチルメタクリレート、２−ブトキシエチルアクリレート、シアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、グリセリルメタクリレート、６−ヒドロキシヘキシルメタクリレート、酢酸ビニル、テトラヒドロフルフリルアクリレート、β−アクリロイルオキシプロピオン酸、トリクロロアクリル酸、フマル酸、クロトン酸、アコニット酸、ジメチルアクリル酸があり、ただしここに挙げたものが全てではない。
【００５４】
別の非常に有利な態様においてはモノマーとしてビニルエステル、ビニルエーテル、ビニルハロゲニド、ビニリデンハロゲニド、α−位に芳香族環又はヘテロ環を有するビニル化合物が使用される。ここでも以下に挙げるものが全てではないが例示する：酢酸ビニル、ビニルホルムアミド、ビニルピリジン、エチルビニルエーテル、塩化ビニル、塩化ビニリデン及びアクリルニトリル。
【００５５】
更に別の一つの態様においては、共重合性二重結合を持つ光開始剤を使用する。光開始剤としてはノリシュ（Norrish）−Ｉ−及び−ＩＩ−光開始剤が適している。例には例えばベンゾインアクリレート及びUCB 社のアクリル化ベンゾフェノン(Ebecryl P 36（Ｒ）)がある。原則として、ポリマーをラジカリ機構によって紫外線照射下に架橋することのできる当業者に知られるあらゆる光開始剤を共重合することができる。二重結合で官能化されていてもよいあるいは使用できる光開始剤の概説はFouassierの“Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fun-damentals and Applications（光開始、光重合及び光硬化：基礎的応用）”、Hanser出版社、ミュンヘン 1995に記載されている。 補助文献としてはCarroy 等の“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints（被覆剤、インク及び塗料の紫外線及びエネルギー線の化学及び工業）”、Oldring (Hrsg.)、1994、SITA, Londonが使用される。
【００５６】
別の特に有利な一つの態様においては、記載したコモノマーを高い静止ガラス転位温度を有するモノマーと混合する。成分としては芳香族ビニル化合物、例えばスチレンが適する。その際に芳香族核はＣ４〜Ｃ１８−構成単位よりなりそしてヘテロ原子も含有していてもよい。特に有利な例には４−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルフタルイミド、メチルスチレン、３，４−ジメトキシスチレン、４−ビニル安息香酸、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニルアクリレート、フェニルメタクリレート、第三ブチルフェニルアクリレート、第三ブチルフェニルメタクリレート、４−ビスフェニルアクリレート及び−メタクリレート及び、２−ナフチルアクリレート及び−メタクリレート並びにこれらのモノマーの混合物が適する。ただしここに挙げたものに限定されない。
【００５７】
芳香族成分を増やすことによって粘着剤の屈折率が高められそして例えば外部光によるＬＣＤ−ガラスと粘着剤との間での散乱は最小限にされる。
【００５８】
更に向上させるために粘着剤に樹脂を混入してもよい。添加できる粘着性付与樹脂としては既に公知の及び文献に記載されたあらゆる粘着性付与剤樹脂を使用することができる。代表例にはピネン樹脂、インデン樹脂及びコロホニウム樹脂、それらの不均化した、水素化した、重合した及びエステル化した誘導体及びその塩、脂肪族及び芳香族炭化水素樹脂、テルペン樹脂及びテルペン−フェノール樹脂並びにＣ５−、Ｃ９−並びに他の炭化水素樹脂を挙げることができる。得られる接着剤の性質を所望の通りに調整するために、これらの樹脂の及び他の樹脂との任意の組合せも使用することができる。一般に相応するポリアクリレートと相容性（溶解性）のあるあらゆる樹脂が使用される。特に脂肪族、芳香族、アルキル芳香族炭化水素樹脂、純粋のモノマーをベースとする炭化水素樹脂、水素化炭化水素樹脂、官能性炭化水素樹脂及び天然樹脂が特に挙げられる。Donatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology（感圧接着剤技術ハンドブック）”(van Nostrand, 1989)の従来技術において明瞭に説明されている。
【００５９】
ここでも透明性を改善するために及びポリマーとの相容性を非常に良好にするために樹脂を使用する。水素化又は部分水素化樹脂がこれらの性質をしばしば有してる。
【００６０】
更に場合によっては可塑剤、別の充填剤（例えば繊維、カーボンブラック、酸化亜鉛、チョーク、中実又は中空ガラスビーズ、他の材料の微小球状物、珪酸、珪酸塩）、核形成剤、導電性材料、例えば共役ポリマー、微量成分混入共役ポリマー、金属顔料、金属粒子、金属塩、グラファイト等、発泡剤、配合剤及び／又は老化防止剤、例えば第一及び第二酸化防止剤の形又は光安定剤の形のものを使用することができる。
【００６１】
本発明の一つの別の有利な実施態様においては、粘着剤（ｂ）及び／又は（ｂ’）は光反射性粒子、例えば白色の着色顔料（二酸化チタン又は硫酸バリウム）を充填剤として含有している。
【００６２】
追加的に架橋剤及び促進剤を架橋させるために添加してもよい。電子線架橋及び紫外線架橋のための適する架橋剤には例えば二官能性又は多官能性アクリレート、二官能性又は多官能性イソシアネート（ブロックされた状態でもよい）又は二官能性又は多官能性エポキシドがある。更に熱活性化性架橋剤、例えばルイス酸、金属キレート又は多感応性イソシアネートも使用することができる。
【００６３】
紫外線を用いて光学的に架橋させるために粘着剤に紫外線吸収性光開始剤を添加してもよい。非常に良好に使用できる有用な光開始剤にはベンゾインエーテル類、例えばベンゾインメチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテル、置換されたアセトフェノン、例えば２，２−ジエトキシアセトフェノン（Ciba Geigy社のIrgacure 651（Ｒ））、２，２−ジメトキシ−２−フェニル−１−フェニルエタノン、ジメトキシヒドロキシ−アセトフェノン、置換α−ケトール類、例えば２−メトキシ−２−ヒドロキシプロピオフェノン、芳香族スルホニルクロライド類、例えば２−ナフチルスルホニルクロライド及び光活性オキシム類、例えば１−フェニル−１，２−プロパンジオン−２−（Ｏ−エトキシカルボニル）オキシムがある。
【００６４】
上記の及び他の使用可能な光開始剤及びノリッシュ（Norrish）−Ｉ−又はノリッシュ−II−光開始剤の他のものは次の残基を含有していてもよい：ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジル、ベンゾイン、ヒドロキシアルキルフェノン、フェニルシクロヘキシルケトン、アントラキノン、トリメチルベンゾイルホスフィノキシド、メチルチオフェニルモルホリンケトン、アミノケトン、アゾベンゾイン、チオキサントン、ヘキサリールビスイミダゾール、トリアジン又はフルオレノン。ただしこれらの残基は１つ以上のハロゲン原子及び／又は１つ以上のアルコキシ基及び／又は１つ以上のアミノ基又はヒドロキシ基で置換されていてもよい。代表的な概要はFouassierによって“Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications（光開始、光重合及び光硬化：基礎的応用）”、Hanser出版社、ミュンヘン 1995に記載されている。 補助文献としてはCarroy 等の“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints（被覆剤、インク及び塗料の紫外線及びエネルギー線の化学及び工業）”、Oldring (Hrsg.)、1994、SITA, Londonが使用される。
【００６５】
アクリレート粘着剤の製造方法：
重合のために、得られるポリマーが室温又は高温で粘着剤として使用することができるようにモノマーを選択する。特に得られるポリマーがDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology（感圧接着剤技術ハンドブック）”(van Nostrand,ニューヨーク1989)に相応する粘着性を有するように選択するのが有利である。
【００６６】
粘着剤にとって特に有利な、ポリマーのガラス転位温度Ｔｇ≦２５℃を達成するために、前述したのに相応して、Ｆｏｘの式（Ｇ１）（T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123参照）に従って、ポリマーの所望のＴｇ−値が得られるように、モノマーを選択しそしてモノマー混合物の量組成を有利に選択される：
【００６７】
【数１】
2009517505.tif 000004
【００６８】
この式中、ｎは使用する一連のモノマーの数であり、Ｗｎはそれぞれのモノマーｎの質量割合（重量％）でありそしてＴＧ，ｎはそれぞれのモノマーｎのホモポリマーのガラス転位温度（Ｋ）である。
【００６９】
ポリ（メタ）アクリレート接着剤を製造するために慣用のラジカル重合を有利に実施する。ラジカル的に進行する重合のためには、重合用の別のラジカル開始剤を追加的に含有する開始剤系、特に熱分解するラジカル形成性アゾ又はペルオキソ開始剤を含有する。原則としてアクルレートについて当業者に熟知される通例のあらゆる開始剤が適している。Ｃ−中心のラジカルの生成はHouben Weyl, “Methoden der Organischen Chemie（有機化学方法）”、 Vol. E 19a、第 60 - 147頁に記載されている。この方法も同様に有利に使用される。ラジカル源の例には過酸化物、ヒドロキシペルオキシド及びアゾ化合物があり、ここに挙げるがこれらに限定されない代表的なラジカル開始剤の幾つかの例にはペルオキソ二硫酸カリウム、ジベンゾイルペルオキシド、クモールヒドロペルオキシド、シクロヘキサノンペルオキシド、ジ第三ブチルペルオキシド、アゾジイソ酸ブチロニトリル、シクロヘキシルスルホニルアセチルペルオキシド、ジイソプロピルペルカルボナート、第三ブチルペルオクトエート、ベンズピナコールがある。非常に有利な一つの実施態様においては、ラジカル開始剤として１，１’−アゾビス−（シクロヘキサンカルボン酸ニトリル）(DuPont社のVazo 88（Ｒ)) 又はアゾイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）が使用される。
【００７０】
ラジカル重合で生じる粘着剤の平均分子量（重量平均）Ｍｗは、２００，０００〜４，０００，０００ｇ／ｍｏｌの範囲内にあるように選択するのが非常に有利である。特に弾性を有する電導性ホットメルト型粘着剤として別に使用するために、４００，０００〜１，４００，０００ｇ／ｍｏｌの平均分子量Ｍｗを有する粘着剤を製造する。平均重量分子量の測定はサイズ排除クロマトグラフィー（ＧＰＣ）又はマトリックス支援レーザー脱離イオン＋質量分析（ＭＡＬＤＩ−ＭＳ）によって測定する。
【００７１】
重合は塊状で、１種類以上の有機溶剤の存在下に、水の存在下に又は有機溶剤と水との混合物中で実施することができる。この場合、使用される溶剤の量はできるだけ少なくするよう努力する。適する有機溶剤は純粋のアルカン類（例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン）、芳香族炭化水素（例えばベンゼン、トルエン、キシレン）、エステル（例えば酢酸エチルエステル、酢酸プロピルエステル、酢酸ブチルエステル又は酢酸ヘキシルエステル）、ハロゲン化炭化水素（例えばクロロベンゼン）、アルコール類（例えばメタノール、エタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル）及びエーテル（例えばジエチルエーテル、ジブチルエーテル）又はそれらの混合物である。水性重合反応は、反応混合物をモノマーの反応の間、均一な相の状態で存在することを保証するために、水と混和し得るか又は親水性の共溶剤と混合してもよい。本発明において有利に使用できる共溶剤は脂肪族アルコール類、グリコール、エーテル、グリコールエーテル、ピロリジン類、Ｎ−アルキルピロリジノン類、Ｎ−アルキルピロリドン類、ポリエチレングリコール類、ポリプロピレングリコール、アミド類、カルボン酸及びそれの塩、エステル類、オルガノスルフィド類、スルホキシド類、スルホン類、アルコール誘導体、ヒドロキシエーテル誘導体、アミノアルコール類、ケトン類及びそれらの類似物並びにそれらからの誘導体及びそれらの混合物よりなる群から選択される。
【００７２】
重合時間は、転化率及び温度に依存して２〜７２時間である。反応温度を高く選択すればするほど、即ち反応混合物の熱安定性が高ければ高いほど、反応期間はますます短く選択することができる。
【００７３】
重合を開始するためには、熱で分解し得る開始剤のためには熱の供給が重要である。重合は熱分解性開始剤のためには、開始剤の種類次第で５０〜１６０℃に加熱することによって開始する。
【００７４】
製造のためには（メタ）アクリレート粘着剤を塊状重合するのが有利であり得る。この目的のため特に適する技術は予備重合技術である。この重合は紫外線を用いて開始されるが、約１０〜３０％の僅かな転化率しか得られない。得られるポリマーシロップを次いで例えばフィルム状で（最も簡単な場合には、アイスキューブ状で）溶着し、次に水中で高い転化率で重合する。このペレットは次いでアクリレートホットメルト接着剤として使用することができる。その際にポリアクリレートと相容性のあるフィルム材料を溶融作業のために使用するのが特に有利である。この製造方法のために、熱伝導性材料添加物を重合前又は後に添加してもよい。
【００７５】
ポリ（メタ）アクリレート粘着剤のための他の有利な製造方法はアニオン重合である。この場合には、反応媒体として不活性の溶剤、例えば脂肪族及び脂環式炭化水素を使用するか又は芳香族炭化水素を使用する。
【００７６】
この場合、リビングポリマーは一般に構造ＰＬ（Ａ）−Ｍｅで表され、その際にＭｅは元素周期律表の第１族の金属、例えばリチウム、ナトリウム又はカリウムであり、そしてＰＬ（Ａ）はアクリレートモノマーよりなる成長性ポリマーである。製造するべきポリマーの分子量は開始剤濃度とモノマー濃度との比によって制御する。適する重合開始剤としては例えばｎ−プロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム、第二ブチルリチウム、２−ナフチルリチウム、シクロヘキシルリチウム又はオクチルリチウムが適し、ただしここに挙げたものは本発明で使用できる重合開始剤の全てではない。更にサマリウム錯塩をベースとする開始剤もアクリレートの重合のために知られており（Macromolecules, 1995, 28, 7886)、ここで使用できる。
【００７７】
更に二官能性開始剤も使用できる。例えば１，１，４，４−テトラフェニル−１，４−ジリチオブタン又は、１，１，４，４−テトラフェニル−１，４−ジリチオイソブタンも同様に使用できる。共開始剤も同様に使用できる。適する共開始剤は中でも他のハロゲン化リチウム類、アルカリ金属アルコキシド又はアルカリアルミニウム化合物がある。非常に有利な一つの変法においては配位子及び共開始剤は、アクリレートモノマー、例えばｎ−ブチルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリレートを直接的に重合することができるように選択しそして相応するアルコールとのエステル交換によってポリマー中で生じさせるべきでない。
【００７８】
狭い分子量分布を有するポリ（メタ）アクリレート粘着剤を製造するためには、制御された遊離ラジカル重合法も適している。次に重合のために、一般式
【００７９】
【化２】
2009517505.tif 000005
【００８０】
で表される制御剤を使用するのが特に有利である。ただし式中、Ｒ及びＲ１は互いに無関係に選択されるか又は同じであり：
−  分岐した又は直鎖状のＣ１〜Ｃ１８−アルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルケニル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルキニル基である；
−  Ｃ１〜Ｃ１８−アルコキシ基である：
−  少なくとも１つのＯＨ−基又はハロゲン原子又はシリルエーテルで置換されたＣ１〜Ｃ１８−アルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルケニル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルキニル基である；
−  少なくとも１つの酸素原子及び／又はＮＲ＊基を炭素鎖中に有するＣ２〜Ｃ１８−ヘテロ−アルキル基であり、その際にＲ＊、は任意（特に有機）残基でもよい；
−  少なくとも１つのエステル基、アミン基、カルボナート基、シアノ基、イソシアノ基及び／又はエポキシ基及び／又は硫黄で置換されたＣ１〜Ｃ１８−アルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルケニル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルキニル基である；
−  Ｃ３〜Ｃ１８−シクロアルキル基である；
−  Ｃ６〜Ｃ１８−アリール又はベンジル基である；
−  水
である。
【００８１】
タイプ（Ｉ）の制御剤はこれらに制限されないが、以下の化合物であるのが有利である：この場合、ハロゲン原子はＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩ、特にＣｌ及びＢｒであるのが特に有利である。直鎖並びに分岐鎖を含めた種々の置換基中のアルキル、アルケニル及びアルキニル基が適している。炭素原子数１〜１８のアルキル基の例にはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、第三ブチル、ペンチル、２−ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、２−エチルヘキシル、第三オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、トリデシル、テロラデシル、ヘキサデシル及びオクタデシルがある。炭素原子数３〜１８の炭素原子を持つアルケニル基の例にはプロペニル、２−ブテニル、３−ブテニル、イソブテニル、ｎ−２，４−ペンタジエニル、３−メチル−２−ブテニル、ｎ−２−オクテニル、ｎ−２−ドデセニル、イソドデセニル及びオレイルがある。
【００８２】
炭素原子数３〜１８のアルキニルの例にはプロピニル、２−ブチニル、３−ブチニル、ｎ−２−オクチニル及びｎ−２−オクタデシニルがある。
【００８３】
ヒドロキシ置換されたアルキル基の例にはヒドロキシプロピル、ヒドロキシブチル又はヒドロキシヘキシルがある。
【００８４】
ハロゲン置換されたアルキル基の例にはジクロロブチル、モノブロモブチル又はトリクロロヘキシルがある。
【００８５】
炭素鎖中に少なくとも１つの酸素原子を持つ適するＣ２〜Ｃ１８−ヘテロアルキル基は例えば-CH2-CH2-O-CH2-CH3である。
【００８６】
Ｃ３〜Ｃ１８−シクロアルキル基としては例えばシクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル又はトリメチルシクロヘキシル基が役立つ。
【００８７】
Ｃ６〜Ｃ１８−アリール基としては例えばフェニル、ナフチル、ベンジル、４−第三ブチルベンジル又は他の置換フェニル基、例えばエチルフェニル、トルエン、キシレン、メシチレン、イソプロピルベンゼン、ジクロロベンゼン又はブロモトルエンが役立つ。
【００８８】
上に挙げた基はそれぞれの化合物群の単なる例示であり、本発明はこれらに限定されない。
【００８９】
更に、以下の種類の化合物も制御剤として使用することができる。
【００９０】
【化３】
2009517505.tif 000006
【００９１】
式中、Ｒ２はＲ及びＲ１に無関係にこれらの基についての前述の群から選択することができる。
【００９２】
慣用のＲＡＦＴ法の場合には、できるだけ狭い分子量分布を達成するために低い転化率でのみ一般に重合を実施する（国際特許出願公開第９８／０１４７８  Ａ１号明細書）。しかし、低い転化率のために、このポリマーは粘着剤として使用できず、特にホットメルト粘着剤として使用できない。何故ならば、残留モノマー分が多いことが接着特性にマイナスの影響を及ぼし、残留モノマーが濃厚化工程で回収する溶剤を汚染しそして相応する粘着テープが非常に高いガス放出挙動を示すからである。低い転化率のこの欠点を回避するために、特に有利な実施態様においては重合を多段階で開始する。
【００９３】
他の制御されたラジカル重合法としては、酸化窒素制御した重合を実施することができる。ラジカルを安定化するために有利な方法ではタイプ（Ｖａ）又は（Ｖｂ）の酸化窒素化合物を使用する。
【００９４】
【化４】
2009517505.tif 000007
【００９５】
式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０は互いに無関係に以下の化合物又は原子を意味する：
i)ハロゲン、例えば塩素、臭素又は沃素：
ii)飽和、不飽和又は芳香族でもよい炭素原子数１〜２０の直鎖状、分岐状、脂環式及びヘテロ環式炭化水素
iii)エステル（-COOR11）、アルコキシ（-OR12） 及び／又はリン酸塩（-PO(OR13)2）。 ただしＲ１１、Ｒ１２又はＲ１３はグループii)の残基である。
【００９６】
式（Ｖａ）又は（Ｖｂ）の化合物は種類次第でポリマー鎖に結合していてもよく（前述の残基の少なくとも１種類がこの種類のポリマー鎖であるのが第一である）そしてそれ故にポリアクリレート系粘着剤の合成にも使用できる。
【００９７】
以下種類の化合物を、重合するための制御剤として使用して制御するのが有利である：
・２，２，５，５−テトラメチル−１−ピロリジニルオキシ (PROXYL)、３−カルバモイル−PROXYL、２，２−ジメチル−４，５−シクロヘキシル−PROXYL、３−オキソ−PROXYL、３−ヒドロキシルイミン−PROXYL、 ３−アミノメチル−PROXYL、３−メトキシ−PROXYL、３−第三ブチル−PROXYL、３，４−ジ第三ブチル−PROXYL。
・２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジニルオキシ(TEMPO)、４−ベンゾイルオキシ−TEMPO、４−メトキシ−TEMPO、４−クロロ−TEMPO、４−ヒドロキシ−TEMPO、４−オキソ−TEMPO、４−アミノ−TEMPO、２，２，６，６−テトラエチル−１−ピペリジニルオキシ、２，２，６−トリメチル−６−エチル−１−ピペリジニルオキシ。
・Ｎ−第三ブチル−１−フェニル−２−メチル−プロピルニトロキシド、
・Ｎ−第三ブチル−１−（２−ナフチル）−２−メチルプロピルニトロキシド、
・Ｎ−第三ブチル−１−ジエチルホスホノ−２，２−ジメチルプロピルニトロキシド、
・Ｎ−第三ブチル−１−ジベンジルホスホノ−２，２−ジメチルプロピルニトロキシド、
・Ｎ−（１−フェニル−２−メチルプロピル）−１−ジエチルホスホノ−１−メチルエチルニトロキシド、
・ジ第三ブチルニトロキシド、
・ジフェニルニトロキシド、
・第三ブチルアミルニトロキシド。
【００９８】
粘着剤を取って代わる方法で製造することができる別の一連の重合法は従来技術から選択される。
【００９９】
米国特許第４，５８１，４２９号明細書には、式  Ｒ’Ｒ”Ｎ−Ｏ−Ｙで表される化合物を開始剤として使用する制御されたラジカル重合法が開示されている。この場合、Ｙは不飽和モノマーを重合することができる遊離ラジカル種である。しかしながらこの反応は一般に転化率が低い。特別の問題は、非常に小さい収率及び非常に小さい分子量しかもたらさないアクリレート類の重合方法であることである。国際特許出願公開第９８／１３３９２  Ａ１号明細書は、対称置換パターンを有する開鎖アルコキシアミン化合物を開示している。ヨーロッパ特許出願公開第７３５，０５２  Ａ１号明細書は狭い分子量分布を有する熱可塑性エラストマーの製造方法を開示している。国際特許出願公開第９６／２４６２０  Ａ１号明細書は、非常に特別なラジカル化合物、例えばイミダゾーリジンをベースとする燐含有ニトロキシドを使用する重合法を開示している。国際特許出願公開第９８／４４００８  Ａ１号明細書は、モルホリン、ピペラジノン及びピペラジンジオンをベースとする特別なニトロキシルを開示している。ドイツ特許出願公開第１９，９４９，３５２  Ａ１号明細書は、制御されたラジカル重合において制御剤としてヘテロ環式アルコキシアミンを開示している。アルコキシアミン類あるいは相応する遊離ニトロキシド類の相応する更なる開発がポリアクリレートの製造効率を改善している(Hawker, paper to the national meeting of the American Chemical Society（アメリカ化学会の国際会議用論文）,1997春; Husemann, paper to the IUPAC World-Polymer Meeting 1998（１９９８年IUPAC世界ポリマー学会用論文）, Gold Coast).。
【０１００】
別の制御された重合法としては、ポリアクリレート粘着剤の合成に有利には原子移動ラジカル重合（ＡＴＲＰ）が使用され、その際に開始剤として単官能性又は二官能性の第二又は第三ハロゲニド、及び該ハロゲニドを除くためのＣｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｕ，Ｏｓ、Ｒｈ、Ｃｏ、Ｉｒ、Ａｇ又はＡｕ錯塩が使用されている（ヨーロッパ特許出願公開第０，８２４，１１１  Ａ１；同第８２６，６９８  Ａ１号明細書；同第８２４，１１０  Ａ１号明細書；同第８４１，３４６  Ａ１号明細書；同第８５０，９５７  Ａ１号明細書）。更にＡＴＲＰの異なる可能な方法も米国特許第５，９４５，４９１Ａ号明細書、同第５，８５４，３６４Ａ号明細書及び同第 ５，７８９，４８７Ａ号明細書に開示されている。
【０１０１】
被覆方法、支持体材料の処理：
特に有利な一つの実施態様において、製造するために溶液の粘着剤を支持体材料の上に塗工する。粘着剤の繋留性を高めるためには、層（ａ）を場合によっては前処理してもよい。例えばコロナ又はプラズマを用いて前処理してもよい。
【０１０２】
粘着剤を溶液で塗布するためには、熱を供給し、例えば乾燥室で溶剤を除きそして場合によっては架橋反応を開始する。
【０１０３】
更に上記のポリマーはホットメルト系として（要するに溶融物から）塗布することもできる。それ故にこの製造方法のためには、溶剤を粘着剤から除く必要がある。ここでも当業者に知られるあらゆる方法を原理的には使用できる。非常に有利な方法は一軸又は二軸スクリュー式押出機によって濃厚化する。二軸スクリュー式押出器は同方向回転又は逆回転で運転することができる。溶剤又は水は好ましくは多段減圧によって留去する。更に溶剤の蒸留温度次第で対向加熱する。残留溶剤分は好ましくは＜１％、特に好ましくは＜０．５％、中でも＜０．２％である。
【０１０４】
ホットメルトとして塗布するためには、色々な塗装法で塗布することができる。一つの有利な実施態様では粘着剤をロール塗装法によって塗布する。色々なとロール塗装法がDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology（感圧接着剤技術ハンドブック）”(van Nostrand,ニューヨーク1989)によって説明されている。別の一つの実施態様では溶融ダイを介して塗布することができる。別の有利な一つの方法では押出成形によって被覆する。押出成形被覆は押出成形ダイを用いて有利に行われる。使用される押出成形ダイは三つの次のカテゴリーの一つから来るものである；Ｔ型ダイ、魚尾型ダイ及びコートハンガーダイ。個々の種類はそれの流路の形状が相違している。
【０１０５】
この被覆によって粘着剤は配向し得る。
【０１０６】
更に粘着剤を架橋させることが必要であり得る。有利な一つの実施態様においては電子線照射及び／又は紫外線照射で架橋させる。
【０１０７】
紫外線架橋のためには、使用される紫外線光開始剤次第で、２００〜４００ｎｍの波長の範囲内の短い波長の紫外線を照射し、特に水銀高圧−又は−中圧ランプの使用下に８０〜２４０Ｗ／ｃｍの出力で照射する。照射強度は紫外線光開始剤のそれぞれの量的収率及び調製すべき架橋度に適合させる。
【０１０８】
更に粘着剤は本発明の一つの有利な実施態様においては電子線で架橋される。有利に使用できる代表的な照射装置は、電子線促進剤が関与している限り、リニアーカソード系、スキャナー系或いはセグメントカソード系がある。従来技術の詳細な説明及び最も重要な方法パラメータは、“Skelhorne, Electron Beam Processing, in Chemistry and Technology of UV and EB formulation for Coatings, Inks and Paints”、Vol. 1、1991、SITA, Londonに記載されている。典型的な促進電圧は５０ｋＶ〜５００ｋＶ、好ましくは８０ｋＶ〜３００ｋＶの範囲内にある。使用される放射線量は５〜１５０ｋＧｙの間、特に２０〜１００ｋＧｙの間である。
【０１０９】
両方の架橋方法を使用しても又は高エネルギー照射を可能とする別の方法を用いてもよい。
【０１１０】
更に本発明の対象は、本発明の両面粘着テープを光学液晶表示ディスプレー（ＬＣＤｓ）の接合又は製造に用いること、ＬＣＤ−ガラスの使用並びに本発明の粘着テープをそれの製品構造中に有する液晶データ表示ディスプレー及び液晶データ表示ディスプレーを備えた装置の接着に用いることでもある。粘着テープとしての用途のためには、両面粘着テープは１枚又は２枚の剥離フィルム又は剥離紙で覆ってもよい。一つの有利な実施態様においてはシリコーン処理された又は弗素化されたフィルム又は紙、例えばグラシン、例えばシリコーン又は弗素化ポリマーをベースとする剥離層を更に有していてもよい、ＨＰＤＥ又はＬＤＰＥ被覆された紙を使用する。特に有利な一つの実施態様においてはシリコーン処理されたＰＥＴフィルムを剥離ライナーとして使用する。
【０１１１】
本発明の粘着テープはＬＣＤモジュールを備えた光源として発光ダイオード（ＬＥＤ）を付着させるのに特に有利に適している。
【０１１２】
［実施例］
本発明を以下に更に詳細に説明するが、これら実施例の選択によって本発明は不必要に限定されない。
【０１１３】
以下の試験方法を使用した。
【０１１４】
試験方法：
Ａ．透過率：
透過率は、Biotek Kontron社のUvikon 923を用いて１９０〜９００ｎｍの波長幅で測定した。この測定は２３℃で実施する。絶対透過率は５５０ｎｍでの値として、完全に光が吸収された場合を基準として％で記載する（透過率０％＝光が透過していない；透過率１００％＝光が完全に透過した）。 
【０１１５】
Ｂ．ピンホール：
市販の非常に強い光源（例えばオーバーヘッド・プロジェクター型Liesegangtrainer 400 KC Typ 649、ハロゲンランプ36 V、400 W）を完全な遮光物で覆う。この遮光物は５ｃｍの直径の円形の穴を中央に有している。この円形の穴の上に両面ＬＣＤ−粘着テープを貼り付ける。次に、真っ暗な状況においてピンホールの数を電子的に又は視覚的に評価する。光源のスイッチを入れると、これらピンホールは透光点として認識できる。
【０１１６】
Ｃ．反射率：
反射試験はＤＩＮ５０３６、３部；ＤＩＮ５０３３、第３部及びＤＩＮ５０３３、第４部に従って実施する。測定装置としてはLMT タイプのウルブリッヒ（Ulbricht）球（直径５０ｃｍ）を LMTタイプの タウ-r-メーターのデジタルディスプレー装置と組み合わせて使用した。この積分測定は標準光Ａ及びＶ（λ）−適合Ｓｉ−光要素に相応する光源として使用し行う。ガラス製対照サンプルに対して測定を実施した。反射率は直射光反射率と散乱光反射率（％）の合計として記録する。
【０１１７】
ポリマー１：
ラジカル重合用の慣用の２００Ｌ−反応器に２４００ｇのアクリル酸、６４ｇの２−エチルヘキシルアクリレート、６．４ｋｇのＮ−イソプロピルアクリルアミド及び５３．３ｇのアセトン／イソプロパノール（９５：５）を装填する。攪拌下に４５分間の窒素ガス導入後に、反応器を５８℃に加熱しそして４０ｇの２，２’−アゾイソ酪酸ニトリル（ＡＩＢＮ）を添加する。次いで外部加熱浴を７５℃に加温しそして反応を一定のこの外部温度で実施する。１時間の反応時間の後に再び４０ｇのＡＩＢＮを添加する。５時間後及び１０時間後にそれぞれ１５ｇのアセトン／イソプロパノール（９５：５）を用いて希釈する。６時間及び８時間後にそれぞれ１００ｇのジシクロヘキシルペルオキシジカルボナート(Akzo Nobel 社のPerkadox 16（Ｒ））をそれぞれ８００ｇのアセトンに溶解して添加する。反応を２４時間の反応時間の後に終了しそして室温に冷却する。この溶液を塗布する前に、ポリマー１をイソプロパノールで３０％固形分含有量に希釈する。次いで強力攪拌下にポリマー１を基準として０．３重量％のアルミニウム(III)アセチルアセテート（３％イソプロパノール溶液）を混入する。
【０１１８】
フィルム（Ａｌ−蒸着）：
１２μｍ又は３８μｍの厚さのＰＥＴフィルム（三菱ポリエステルフィルム社のHostaphan（Ｒ） ５２１０）、３８μｍのＰＥＴフィルム（例えばToray社のLumirrorTM 38E20）の片面又は両面にアルミニウムを、アルミニウム層が全面に適用されるまで蒸着させる。このフィルムに３００ｍｍの幅でスパッタリング法で蒸着させた。ここで、プラスに帯電し、イオン化したアルゴンガスを高真空室に導入する。次いで帯電したイオンをマイナスに帯電したＡｉ−板に当てそして、該板の上を搬送されるポリエステルフィルムの上に蒸着している分子レベルのアルミニウム粒子を剥離する。
【０１１９】
塗料１
Red Devil 社の塗料混合機中で４２部のAcrydic A-910 （大日本インキ化学の固形分含有量５０％の窒素含有アクリル樹脂）、８０部のチタンホワイトJR603 (Teikoku Kako Co. Ltd.)、６部のキシレン、６部のトルエン、６部のメチルエチルケトンを３０分間、分散処理する。次いでホモゲナイザー（Ultraturrax）中で更に均質化する。
【実施例１】
【０１２０】
両面がアルミニウム蒸着された１２μｍのＰＥＴフィルムに塗料１をメーヤー（Meyer）棒を用いて平らに塗布し、１２０℃で１０分間乾燥する。塗布量は１０ｇ／ｍ２である。
【０１２１】
次いでこの層の上にポリマー１を溶液状態で平らに塗布しそして１００℃で１０分間乾燥する。塗布量はこの層についても５０ｇ／ｍ２である。この面を５０μｍの厚さで両面シリコーン塗装したＰＥＴフィルムで被覆する。次に反対面にポリマー１を５０ｇ／ｍ２平らに塗布し、その際に１００℃で１０分間乾燥する。
【実施例２】
【０１２２】
充填剤としての白色顔料を含有する押出成形され、片面をアルミニウム蒸着された３８μｍＰＥＴフィルム（Toray社のLumirrorTM 38E20）の金属化されていない面に塗料１をメーヤー（Meyer）棒を用いて平らに塗布し、１２０℃で１０分間乾燥する。塗布量は１０ｇ／ｍ２である。
【０１２３】
次いでこの層の上にポリマー１を溶液状態で平らに塗布しそして１００℃で１０分間乾燥する。塗布量はこの層については５０ｇ／ｍ２である。この面を５０μｍの厚さで両面シリコーン塗装したＰＥＴフィルムで被覆する。次に反対面（金属化された面）にポリマー１を平らに５０ｇ／ｍ２塗布し、１００℃で１０分間乾燥する。
【実施例３】
【０１２４】
片面にアルミニウム蒸着された１２μｍのＰＥＴフィルムの、金属化されていない面に塗料１をメーヤー（Meyer）棒を用いて両面に平らに塗布し、１２０℃で１０分間乾燥する。塗布量は１２ｇ／ｍ２である。
【０１２５】
次いでこの層の上にポリマー１を溶液状態で平らに塗布しそして１００℃で１０分間乾燥する。塗布量はこの層については５０ｇ／ｍ２である。この面を５０μｍの厚さで両面シリコーン塗装したＰＥＴフィルムで被覆する。次に反対面にポリマー１を平らに５０ｇ／ｍ２塗布し、１００℃で１０分間乾燥する。
【実施例４】
【０１２６】
充填剤としての白色顔料を含有する押出成形され、片面をアルミニウム蒸着された３８μｍＰＥＴフィルム（Toray社のLumirrorTM 38E20）の金属化されていない面に塗料１をメーヤー（Meyer）棒を用いて平らに塗布し、１２０℃で１０分間乾燥する。塗布量は１５ｇ／ｍ２である。
【０１２７】
次いでこの層の上にポリマー１を溶液状態で平らに塗布しそして１００℃で１０分間乾燥する。塗布量はこの層については５０ｇ／ｍ２である。この面を５０μｍの厚さで両面シリコーン塗装したＰＥＴフィルムで被覆する。次に反対面にポリマー１を平らに５０ｇ／ｍ２塗布し、１００℃で１０分間乾燥する。
【０１２８】
結果：
実施例１は光吸収及び光反射のために２つの金属層を用いる本発明の実施態様の一つの例である。
【０１２９】
実施例２〜４では光反射のために一つだけの金属面を使用している。実施例１及び３は薄い透明なフィルムを使用する例であり、実施例２及び４は厚い白色のＰＥＴフィルムを用いた例である。
実施例１〜４は試験方法Ａ、Ｂ及びＣに従って試験した。結果を表１に示す：
【０１３０】
【表１】
2009517505.tif 000008
【０１３１】
表１の結果は、実施例１〜４が光学欠陥に関する優れた性質（ピンホールの不存在）及び透過率に関しての優れた性質を有することを示している。更に試験Ｃでは、実施例１〜４が光吸収性を有するだけでなく、非常に高い光反射性を有することを示している。特に銀色の反射性側では８５％以上の反射率を達成している。白色側でも７０％以上の反射率を達成している。しかしながら散乱光の割合が高い。
【０１３２】
これは、ＬＣＤで使用する場合のためには、光チャンネルにおける光収率が著しく高められていることを意味している。更に、光反射性及び光吸収性のテープを製造するためには片面が黒色でありそしてもう一方の面が光反射性（要するに白色又は金属性）でなければならない両面粘着テープを必ずしも使用しなくてもよいことを示している。
【図面の簡単な説明】
【０１３３】
【図１】は吸収のための黒色層及び反射のための白色層を持つ従来技術に従う両面粘着テープの概略図を示している。
【図２】は本発明の有利な一つの実施態様を示す粘着テープの概略図である。
【図３】は発明の別の一つの有利な実施態様の両面粘着テープの概略図である。
【符号の説明】
【０１３４】
１…ＬＣＤガラス
２…両面黒色白色接着テープ
３…粘着剤
４…光源（ＬＥＤ）
５…光線
６…両面接着テープ
７…光導波管
８…反射フィルム
９… ＬＣＤ−ケーシング
１０…接着テープの黒色吸収側
１１…反射側
１２…視認域
１３…“ブラインド”域。
ａ・・・支持体フィルム層
ｂ、ｂ’・・・粘着剤層
ｃ・・・塗被層
ｄ・・・銀色着色層又は金属化層
【図１】
2009517505.tif 000009
【図２】
2009517505.tif 000010
【図３】
2009517505.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成20年12月1日(2008.12.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
支持体フィルム（ａ）は、５〜２５０μｍ、有利には８〜５０μｍ、特に有利には１２〜３６μｍの厚さでありそして特に好ましくは透明、白色又は半透明である。しかしながらフィルムは、接着テープの光透過性を減少させるために他の色に着色されていてもよい。塗被層（ｃ）は光反射性であり、かつ同時に光吸収性である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
支持体フィルム（ａ）：
フィルム状支持体としては原則として、あらゆるフィルム状ポリマー支持体を使用することができるが、特に透明の、半透明の又は着色したものが好ましい。例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリエステル、ポリアミド、ポリメタクリレート、フッ素化ポリマーフィルム等が使用される。特に有利な一つの実施態様においては、ポリエステルフィルム、特に好ましくはＰＥＴ−フィルム（ポリエチレンテレフタレート）が使用される。これらフィルムは延伸処理されていても又は１つ又は複数の優先的方向を有していてもよい。その優先的方向は１つ又は２つの方向に延伸することによって得られる。通常、フィルム、例えばＰＥＴ−フィルムを製造する方法ではブロッキング防止剤、例えば二酸化珪素、シリカチョーク、チョーク又はゼオライトが使用される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
中程度の塩基性のモノマーには例えばＮ，Ｎ−ジアルキル置換アミド類、例えばＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、Ｎ−第三ブチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルラクタム、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、Ｎ−（ブトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−（エトキシメチル）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミドがあり、ただしここに挙げたものが全てではない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
更に別の一つの態様においては、共重合性二重結合を持つ光開始剤を使用する。光開始剤としてはノリシュ（Norrish）−Ｉ−及び−ＩＩ−光開始剤が適している。例には例え
ばベンゾインアクリレート及びUCB 社のアクリル化ベンゾフェノン(Ebecryl P 36（Ｒ）)がある。原則として、ポリマーをラジカル機構によって紫外線照射下に架橋することのできる当業者に知られるあらゆる光開始剤を共重合することができる。二重結合で官能化されていてもよいあるいは使用できる光開始剤の概説はFouassierの“Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fun-damentals and Applications（光開始、光重合及び光硬化：基礎的応用）”、Hanser出版社、ミュンヘン 1995に記載されている。 補助文献としてはCarroy 等の“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for  Coatings, Inks and Paints（被覆剤、インク及び塗料の紫外線及びエネルギー線の化学及び工業）”、Oldring (Hrsg.)、1994、SITA, Londonが使用される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
追加的に架橋剤及び促進剤を架橋させるために添加してもよい。電子線架橋及び紫外線架橋のための適する架橋剤には例えば二官能性又は多官能性アクリレート、二官能性又は多官能性イソシアネート（ブロックされた状態でもよい）又は二官能性又は多官能性エポキシドがある。更に熱活性化性架橋剤、例えばルイス酸、金属キレート又は多官能性イソシアネートも使用することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
更に二官能性開始剤も使用できる。例えば１，１，４，４−テトラフェニル−１，４−ジリチオブタン又は、１，１，４，４−テトラフェニル−１，４−ジリチオイソブタンも同様に使用できる。共開始剤も同様に使用できる。適する共開始剤は中でも他のハロゲン化リチウム類、アルカリ金属アルコキシド又はアルキルアルミニウム化合物がある。非常に有利な一つの変法においては配位子及び共開始剤は、アクリレートモノマー、例えばｎ−ブチルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリレートを直接的に重合することができるように選択しそして相応するアルコールとのエステル交換によってポリマー中で生じさせるべきでない。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
で表される制御剤を使用するのが特に有利である。ただし式中、Ｒ及びＲ１は互いに無関係に選択されるか又は同じであり：
−  分岐した又は直鎖状のＣ１〜Ｃ１８−アルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルケニル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルキニル基である；
−  Ｃ１〜Ｃ１８−アルコキシ基である：
−  少なくとも１つのＯＨ−基又はハロゲン原子又はシリルエーテルで置換されたＣ１〜Ｃ１８−アルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルケニル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルキニル基である；
−  少なくとも１つの酸素原子及び／又はＮＲ＊基を炭素鎖中に有するＣ２〜Ｃ１８−ヘテロ−アルキル基であり、その際にＲ＊、は任意（特に有機）残基でもよい；
−  少なくとも１つのエステル基、アミン基、カルボナート基、シアノ基、イソシアノ基及び／又はエポキシ基及び／又は硫黄で置換されたＣ１〜Ｃ１８−アルキル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルケニル基、Ｃ３〜Ｃ１８−アルキニル基である；
−  Ｃ３〜Ｃ１８−シクロアルキル基である；
−  Ｃ６〜Ｃ１８−アリール又はベンジル基である；
−  水素
である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８１】
タイプ（Ｉ）の制御剤はこれらに制限されないが、以下の化合物であるのが有利である：この場合、ハロゲン原子はＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩ、特にＣｌ及びＢｒであるのが特に有利である。直鎖並びに分岐鎖を含めた種々の置換基中のアルキル、アルケニル及びアルキニル基が適している。炭素原子数１〜１８のアルキル基の例にはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、第三ブチル、ペンチル、２−ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、２−エチルヘキシル、第三オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、トリデシル、テトラデシル、ヘキサデシル及びオクタデシルがある。炭素原子数３〜１８の炭素原子を持つアルケニル基の例にはプロペニル、２−ブテニル、３−ブテニル、イソブテニル、ｎ−２，４−ペンタジエニル、３−メチル−２−ブテニル、ｎ−２−オクテニル、ｎ−２−ドデセニル、イソドデセニル及びオレイルがある。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９５】
式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０は互いに無関係に以下の化合物又は原子を意味する：
i)ハロゲン、例えば塩素、臭素又は沃素：
ii)飽和、不飽和又は芳香族でもよい炭素原子数１〜２０の直鎖状、分岐状、脂環式及び
ヘテロ環式炭化水素
iii)エステル（-COOR11）、アルコキシ（-OR12） 及び／又はホスホネート（-PO(OR13)2）。 ただしＲ１１、Ｒ１２又はＲ１３はグループii)の残基である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１０】
更に本発明の対象は、本発明の両面粘着テープを光学液晶表示ディスプレー（ＬＣＤｓ）の接合又は製造に用いること、ＬＣＤ−ガラスの使用並びに本発明の粘着テープをそれの製品構造中に有する液晶データ表示ディスプレー及び液晶データ表示ディスプレーを備えた装置の接着に用いることでもある。粘着テープとしての用途のためには、両面粘着テープは１枚又は２枚の剥離フィルム又は剥離紙で覆ってもよい。一つの有利な実施態様においてはシリコーン処理された又は弗素化されたフィルム又は紙、例えばグラシン、例えばシリコーン又は弗素化ポリマーをベースとする剥離層を更に有していてもよい、ＨＤＰＥ又はＬＤＰＥ被覆された紙を使用する。特に有利な一つの実施態様においてはシリコーン処理されたＰＥＴフィルムを剥離ライナーとして使用する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１６】
Ｃ．反射率：
反射試験はＤＩＮ５０３６、３部；ＤＩＮ５０３３、第３部及びＤＩＮ５０３３、第４部に従って実施する。測定装置としてはLMT タイプのウルブリッヒ（Ulbricht）球（直径５０ｃｍ）を LMTタイプの タウ-ρ-メーターのデジタルディスプレー装置と組み合わせて使用した。この積分測定は標準光Ａ及びＶ（λ）−適合Ｓｉ−光要素に相応する光源として使用し行う。ガラス製対照サンプルに対して測定を実施した。反射率は直射光反射率と散乱光反射率（％）の合計として記録する。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１７】
ポリマー１：
ラジカル重合用の慣用の２００Ｌ−反応器に２４００ｇのアクリル酸、６４ｋｇの２−エチルヘキシルアクリレート、６．４ｋｇのメチルアクリレート及び５３．３ｋｇのアセトン／イソプロパノール（９５：５）を装填する。攪拌下に４５分間の窒素ガス導入後に、反応器を５８℃に加熱しそして４０ｇの２，２’−アゾイソ酪酸ニトリル（ＡＩＢＮ）を添加する。次いで外部加熱浴を７５℃に加温しそして反応を一定のこの外部温度で実施する。１時間の反応時間の後に再び４０ｇのＡＩＢＮを添加する。５時間後及び１０時間後にそれぞれ１５ｋｇのアセトン／イソプロパノール（９５：５）を用いて希釈する。６時間及び８時間後にそれぞれ１００ｇのジシクロヘキシルペルオキシジカルボナート(Akzo Nobel 社のPerkadox 16（Ｒ））をそれぞれ８００ｇのアセトンに溶解して添加する。反応を２４時間の反応時間の後に終了しそして室温に冷却する。この溶液を塗布する前に、ポリマー１をイソプロパノールで３０％固形分含有量に希釈する。次いで強力攪拌下にポリマー１を基準として０．３重量％のアルミニウム(III)アセチルアセテート（
３％イソプロパノール溶液）を混入する。
【国際調査報告】
2009517505.tif 000012
2009517505.tif 000013
2009517505.tif 000014
2009517505.tif 000015
2009517505.tif 000016
2009517505.tif 000017