(57)【要約】逆回転し軸平行の二つのローターを内蔵する二つのバレルのチャンバーを形成する本体、該チャンバー内で混練されるべき物質のための、本体の一端にある供給口、混練された物質を吐出するための、本体の他端にある吐出口、各ローター上に、該物質を供給口から下流の混練部まで供給するためのスクリューを備えた搬送部、少なくとも一条の送り搬送翼および該送り搬送翼の下流に少なくとも一条の戻し搬送翼をそれぞれ有する少なくとも二つの混練帯域を含んでいる混練部、を有し、該混練部の下流のチャンバー内に絞り弁が配設され、該絞り弁の下流にスクリューを備えた第二搬送部、および第二混練部が配設されていることを特徴とするスクリュー押出機。【選択図】なし
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆回転し軸平行の二つのローター（５、６）を内蔵する二つのバレル（３、４）のチャンバー（２）を形成する本体（１）、該チャンバー（２）内で混練されるべき物質のための、本体（１）の一端にある供給口（７）、混練された物質を吐出するための、本体（１）の他端にある吐出口（８）、該物質を供給口（７）から少なくとも二つの混練帯域（４５、４６）を有する下流の混練部（４４）まで供給するためのスクリュー（１２）を備えた搬送部（３４）を有するスクリュー押出機であって、上記混練帯域（４５、４６）の夫々が、各ローター（５、６）上に少なくとも一条の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）および該送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）の下流に少なくとも一条の戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５）をそれぞれ有するスクリュー押出機において、該混練部（４４）の下流のチャンバー（２）内に絞り弁（４０）が配設され、該絞り弁（４０）の下流にスクリュー（２７）を備えた第二搬送部（４７）、および第二混練部（４８）が配設されていることを特徴とするスクリュー押出機。
【請求項２】
各混練帯域（４５、４６）の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）の下流端、および戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５）の上流端がオフセットされて、混練されるべき物質のための流路が形成されていることを特徴とする、請求項１に従う２軸押出機。
【請求項３】
搬送部（３４）側にある第一混練帯域（４５）の戻し搬送翼（１７、１８）の下流端、および第一混練帯域（４５）の下流の混練帯域（４６）の送り搬送翼（２１、２２）の上流端がオフセットされて、混練されるべき物質のための流路が形成されていることを特徴とする、請求項１または２に従う２軸押出機。
【請求項４】
第一混練帯域（４５）内の戻し搬送翼（１７、１８）の長さ（Ｌ２）が、第一混練帯域（４５）の下流の混練帯域（４６）内の戻し搬送翼（２４、２５）の長さ（Ｌ４）よりも短いことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項５】
第一混練帯域（４５）の翼（１１、１４；１７、１８）の半径方向間隙（Ｃ）が、第一混練帯域（４５）の下流の混練帯域（４６）の翼（２１、２２；２４、２５）の半径方向間隙（Ｃ）よりも大きいことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項６】
第二混練部（４８）が少なくとも一つの混練帯域（４９）を含んでいること、および該混練帯域（４９）が少なくとも一条の送り搬送翼（３０、３１、３２）および該送り搬送翼（３０、３１、３２）の下流の少なくとも一条の戻し搬送翼（３４、３５、３６）から成ることを特徴とする、請求項１に従う２軸押出機。
【請求項７】
第二混練部（４８）の混練帯域（４９）の送り搬送翼（３０、３１、３２）および戻し搬送翼（３４、３５、３６）が、「Ｖ」の形状をした連続フライトを形成するように置かれていることを特徴とする、請求項１に従う２軸押出機。
【請求項８】
各混練帯域（４５、４６、４９）の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２；３０、３１、３２）の条数および戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５；３４、３５、３６）の条数が、それぞれの混練帯域（４５、４６、４９）の上流の搬送部（３４、４７）のスクリュー（１２、２７）のフライトの条数に対応していることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項９】
各混練帯域（４５、４６、４９）の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２；３０、３１、３２）の長さ（Ｌ１、Ｌ３、Ｌ５）が、当該混練帯域（４５、４６、４９）の戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５；３４、３５、３６）の長さ（Ｌ２、Ｌ４、Ｌ６）よりも長いことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項１０】
翼（１４、１５；１７、１８；２１、２２；２４、２５；３０、３１、３２；３４、３５、３６）の長さ（Ｌ１〜Ｌ６）とバレル直径（Ｄ）との比が、０．３〜２．０であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項１１】
第一混練部（４４）および／または第二混練部（４８）の翼（１４、１５；１７、１８；２１、２２；２４、２５；３０、３１、３２；３４、３５、３６）のリードが、バレル直径（Ｄ）の２〜６倍であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項１２】
多峰性ポリマー組成物をコンパウンドするために、請求項１〜１１のいずれか１項に従う２軸押出機を使用する方法。
【請求項１３】
多峰性オレフィンポリマーをコンパウンドするための比エネルギー投入量が、３００ｋＷｈ／トン未満であることを特徴とする、請求項１２に従う方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーをコンパウンドするための逆回転２軸押出機に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマー組成物を製造するときには、できる限り均一な組成物を得るために、該組成物の成分、たとえば別異のポリマー、フィラーおよび添加剤、たとえば酸化防止剤、光安定剤等が完全に混練されなければならない。逆回転２軸押出機のようなコンパウンド装置中でこれら成分をコンパウンドすることによって、これは行われる。
【０００３】
一方において、均一な組成物を得るためにコンパウンドは高い温度およびせん断速度において実施されなければならないので、厳しすぎる条件によってポリマーの分解が引き起こされる。
【０００４】
多峰性ポリマー、たとえば多峰性ポリエチレン物質をコンパウンドするときには、特有の問題が現われる。多峰性ポリマーは、対応する単峰性物質よりも多くの点で優れている。多峰性ポリエチレン物質、もっととりわけ双峰性ポリエチレン物質は、各種の用途、たとえばパイプ、ワイヤおよびケーブル、フィルム、ブロー成形および射出成形物品等のための物質として広範なおよびますます増加している使われ方がされている。
【０００５】
多峰性ポリマー組成物、たとえば双峰性ポリエチレン物質は、低分子量ポリマー画分および高分子量画分から成る。所望の均一度を達成するために必要とされるコンパウンド条件に対して、高分子量分子は非常に傷付き易いことが知られている。
【０００６】
たとえば、高分子量分子の分散されていない領域（ドメイン）は、着色物質中に白点として現われる。白点は、物品の強さに有害な影響を与えることがある。さらに、ポリマー組成物を、たとえばフィルムの製造のためにコンパウンドするときに、適切にコンパウンドされなかった高分子量ポリマーから成るゲル粒子が、出来上がったフィルム中に外観を損なう点として現われる。より高い温度およびせん断速度でコンパウンドすることは白点およびゲル粒子を取り除くかも知れないけれども、高分子量分子の分解が生じかねず、これは多峰性ポリマー物質の他様には優れた特性に有害な影響を与える。
【０００７】
したがって、白点およびゲル粒子はポリマー産業において深刻な問題であり、該問題の解決は、他様には優れた多峰性ポリマー組成物を使用する上での深刻な障害を除くことを意味するだろう。
【０００８】
ポリマー供給原料に液体窒素または固体二酸化炭素を添加することによって、この問題を軽減する方法が特許文献１に記載されている。しかし、これはかなりコストのかかる方法である。特許文献２に従うと、ポリマーの温度がゆっくりと上がるように低いせん断速度でコンパウンドすることによって、該問題は対処されることができる。しかし、逆回転２軸押出機のプロセス条件の高度に精密な制御をこれは必要とし、かつ生産容量はかなり低い。
【０００９】
絞り弁またはゲート板の上流に混練部および絞り弁またはゲート板の下流に混練部を有し、各混練部が送り搬送翼および該送り搬送翼の下流に戻し搬送翼を含んでいる逆回転２軸押出機を、特許文献３は開示する。単峰性ポリマー物質ではゲルの数が低減されることができるけれども、この公知の押出機を用いて多峰性ポリマー物質の優れた品質に有害な影響を与えないで高い均一性の多峰性ポリマー物質を得ることは可能でない。
【００１０】
二つの供給口を備えた二つの供給部の間に絞りエレメントを有し、各供給部がスクリューを備えた搬送部、および混練部を有する２軸押出機を、特許文献４は開示する。
【００１１】
特許文献５は、その請求項１の前提部に従う２軸押出機を開示する。
【００１２】
送りおよび戻し搬送動作を形成するための「Ｖ」の形状をした翼を備えた２軸押出機を、特許文献６は開示する。
【特許文献１】欧州特許出願公開第６４５２３２号明細書
【特許文献２】国際公開第９８／１５５９１号パンフレット
【特許文献３】米国特許第６，４０９，３７３号明細書
【特許文献４】日本特許英文抄録、１９８１年６月３日、第００５０巻、第８５（Ｃ−０５７）号および特開昭５６−０３１４３３号公報
【特許文献５】日本特許英文抄録、１９８２年１月２２日、第００６０巻、第１１（Ｃ−０８８）号および特開昭５６−１３６６３３号公報
【特許文献６】米国特許第６，２８０，０７４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
低コストで高生産容量を備えた、高均一性の多峰性ポリマー物質を得ることが本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
コンパウンドをするために請求項１に従う逆回転２軸押出機を用いて、この目的は達成される。
【００１５】
本発明に従う逆回転２軸押出機は、各ローター上に、少なくとも二つの混練帯域を有する混練部を含んでおり、該各混練帯域は、少なくとも一条の、好ましくは少なくとも二条の送り搬送翼および該送り搬送翼の下流の少なくとも一条の、好ましくは少なくとも二条の戻し搬送翼から成る。
【００１６】
各混練帯域の送り搬送翼の条数および戻し搬送翼の条数は、好ましくは混練部の上流の搬送部のスクリューのフライトの条数に対応する。たとえば、各混練帯域では、それぞれ二条、三条または四条の送り搬送翼および戻し搬送翼が使用されることができる。
【００１７】
混練部の充満度を調節するために、通常、押出機の混練部と吐出口との間に絞り弁またはゲートが配設される。絞り弁の代わりに吐出弁に連結されたギアポンプが使用されて、混練部内の充満度が制御されてもよい。絞り弁として、特許第３００４６４７号に開示された回転スロット棒が使用されることができる。この解決手段では、バレル内の陥凹部内で回転する凸面を有する二つの棒がローターを横切って突出しており、ローターと該棒の絞り端との間隔によって絞り間隙が定められる。
【００１８】
本発明の２軸押出機は二つの混練部を、すなわち絞り弁の上流に一つ、その下流に一つを有する。絞り弁の上流の第一混練部は少なくとも二つの混練帯域を含んでおり、各混練帯域は少なくとも二条の送り搬送翼および少なくとも二条の戻し搬送翼を有するけれども、絞り弁の下流の第二混練部は好ましくはこれより少ない数の混練帯域、たとえば第一混練部が二つの混練帯域を有するときは一つのみの混練帯域を有する。
【発明の効果】
【００１９】
第一混練部では、主に分散混練が行われ、その結果、混練されるべき粉体物質の粒子が壊されて散り散りにされ、他方、第二混練部では、主に分配混練が行われる。すなわち、搬送部のスクリューに隣接する第一混練部の第一混練帯域でポリマー物質は溶融を開始し、第一混練部の第二混練帯域では溶融し続け、それからポリマー溶融物は絞り弁を通って第二混練部へと押し込まれる。そこで、該溶融物はさらに練られて、別異のポリマーおよび任意的なフィラー、添加剤等が該溶融物中に均一に分配される。第一混練部の少なくとも二つの混練帯域の高い分散混練効率の故に、本発明の２軸押出機は多峰性ポリマー物質をコンパウンドするのに特に有効である。
【００２０】
第二混練部から吐出口を通ってギアポンプまたは吐出押出機へと、ポリマー溶融物は吐出される。該ギアポンプまたは吐出押出機から、溶融物はダイプレートを通され、その後冷却されペレットに切断される。あるいは、第一混練部の直後の吐出口を通して溶融物は吐出される。
【００２１】
第一混練部の充満度は絞り弁によって決められるけれども、絞り弁の下流の第二混練部の充満はギアポンプの吸入側圧力によって調節されることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
好ましくは、第一混練部の第一混練帯域の送り搬送翼の上流端は、第一搬送部のスクリューの下流端に置かれ、第二混練部の混練帯域の送り搬送翼の上流端は、第二搬送部のスクリューの下流端に置かれることも好まれる。すなわち、第一および第二搬送部のスクリューと、第一混練部の第一帯域の送り搬送翼および第二混練部の混練帯域の送り搬送翼とは、それぞれ、好ましくは連続閉鎖フライトを形成するように置かれる。
【００２３】
第一混練部では、各混練帯域の送り搬送翼の下流端および戻し搬送翼の上流端は好ましくはオフセットされて、混練されるべき物質のための流路が形成される。これらの流路の故に、軸方向の混練作用が生じ、物質、特に未溶融の物質がバレルとローター上の翼との間で圧縮されることが避けられる。このような圧縮があると、ローターのたわみが引き起こされて翼とバレルとの間の不均一な間隙による不均一な混合がもたらされるだろう。
【００２４】
各混練帯域の送り搬送翼と戻し搬送翼との間のオフセットは、通常、搬送部内のスクリューのフライトの条数に依存する。二条のフライトの場合、オフセットは円周方向に約９０°、三条のフライトの場合は約６０°であることができる。
【００２５】
第一混練部では、一つの混練帯域の送り搬送翼の下流端および戻し搬送翼の上流端、ならびに一つの混練帯域の戻し搬送翼の下流端および次の混練帯域の送り搬送翼の上流端は、それぞれ、同じ半径方向面内に置かれる。しかし、これらの端が軸方向に移動することも可能であり、その結果、たとえば一つの混練帯域内で戻し搬送翼の上流端は、この帯域の送り搬送翼の下流端の上流にある。第一搬送部のスクリューが二条のみのフライトを有するときには、該翼の間にこのような流路を形成することが特に好まれる。三条以上のフライトの場合には、ローターは二条の場合より剛直であり、その結果、各混練帯域の送り搬送翼の下流端および戻し搬送翼の上流端は、「Ｖ」を形成するように連結されることができる。より高い温度の故にポリマー溶融物の粘度は第二混練部においてより低いので、第二混練部の混練帯域の送り搬送翼および戻し搬送翼は、このようなＶを形成する。すなわち、第二混練部の送り搬送翼および戻し搬送翼は、好ましくは「Ｖ」の形状を有する連続閉鎖フライトを形成するように置かれる。
【００２６】
各混練帯域における送り搬送翼の長さは、好ましくは戻し搬送翼のそれより長く、第一混練部の第一混練帯域内の戻し搬送翼の長さは、好ましくは第一混練帯域の下流の第一混練部の混練帯域内の戻し搬送翼の長さより短い。
【００２７】
翼の長さ（Ｌ）とバレルの内直径（Ｄ）との比は、好ましくは０．３〜２．０である。たとえば、両混練部の送り搬送翼のＬ／Ｄ比は約１であり、第一混練部および第二混練部の第一混練帯域の戻し搬送翼のＬ／Ｄ比は約１／２であり、第一混練部の第二混練帯域の戻し搬送翼のＬ／Ｄ比は約３／４である。
【００２８】
混練部の翼のリードまたはピッチは２〜６Ｄで様々であることができ、普通、全ての翼は同じリードを有する。スクリューに沿って様々なリードがあるとしても、通常、各混練帯域においては同一のリードがある。
【００２９】
第一混練部の第一混練帯域の翼の半径方向間隙は、好ましくは第一混練部の第二混練帯域の翼の半径方向間隙より大きく、第二混練部の翼の半径方向間隙は、好ましくは第一混練部の第二混練帯域の搬送翼の間隙より小さい。すなわち、物質がより多く溶融すればするほど、その粘度が低ければ低いほど、半径方向間隙はそれだけ小さくなる。バレルの内直径（Ｄ）基準で、半径方向間隙は０．０１〜０．０５Ｄで様々であることができる。普通、一つの混練帯域の送り搬送翼および戻し搬送翼の半径方向間隙は、均一なバランスの取れた混練を達成するために等しくされる。搬送翼の先端幅は０．０１〜０．０５Ｄで様々であることができる。
【００３０】
二つのバレルは一つの共通のチャンバーを形成し、その中でローターが逆回転するけれども、二つのローター間の互いのかみ合いは全く行われないかまたはほんのわずかに行われる。
【００３１】
所与の比エネルギー投入量（ＳＥＩ）において、本発明の２軸押出機を用いてポリマーをコンパウンドすると、生成物の均一性は大幅に改良される。したがって、ポリマー鎖の分解は有意に低減され、これはコンパウンドされた生成物の光学的および機械的特性、とりわけ長期機械特性の改良、たとえば遅い亀裂成長、すなわちパイプ圧力試験によって実証される内圧に対する抵抗の改良をもたらす。
【００３２】
加えて、絞り弁を調節することによるＳＥＩの制御がより便利である。従来技術のローターの設計は、絞り弁のある開度においては該弁のわずかな調節によってＳＥＩの大きい変動を与えることがあるけれども、本発明の設計は、絞り弁の全調節範囲にわたってＳＥＩのほとんど均一なかつ制御可能な応答性を与える。所望の均一性とＳＥＩレベルとのバランスをとってポリマーの分解を避けることを、これはより容易にする。
【００３３】
本発明の２軸押出機は、多峰性ポリマー組成物、特に低分子量エチレンポリマー、たとえば約０．１〜５，０００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（Ｄ）を有するものおよび高分子量ポリマー、たとえば０．０１〜１０．０ｇ／１０分のＭＦＲ２１（Ｇ）を有するものを含んでいる組成物をコンパウンドするのに特に有用であり、ここでＭＦＲ２（Ｄ）およびＭＦＲ２１（Ｇ）は、それぞれＩＳＯ  １１３３、条件４および７に従って測定される。
【００３４】
ベース樹脂としての双峰性エチレンポリマー、および顔料、任意的にたとえば担体ポリマー中へとコンパウンドされマスターバッチの形をした顔料を含んでいるコンパウンドされた生成物は、着色された双峰性ポリエチレンパイプ材料を造るのに特に有用である。該着色された材料は、好ましくは５未満、より好ましくは３未満、さらにより好ましくは２未満の高い均一性の格付けを有し、ここで均一性は、ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）法に従って測定された白点の分散として定義され、該方法は通常、ポリオレフィンパイプ中のカーボンブラックの凝集物の評価に使用される。好適な顔料は、とりわけカーボンブラック、群青およびフタロシアニンブルーである。これらのうちで、カーボンブラックがとりわけ好まれる。さらに、該パイプは優れた機械的特性および耐垂れ性を有する。また、優れた光学的特性を有する高密度ポリエチレンフィルム、ならびに大型ブロー成形物品およびワイヤおよびケーブル製品、たとえば光ケーブルのスロット型心線が得られることができる。当該双峰性パイプ材料は国際公開第００／０１７６５号および国際公開第００／２２０４０号に開示され、当該双峰性フィルム材料は国際公開第９９／５１６４９号に開示され、当該ブロー成形材料は国際公開第０１／１４１２２号に開示され、および当該スロット型心線材料は国際公開第０２／０６３３４５号に開示されている。
【００３５】
本発明の２軸押出機の実施態様は、添付された図面を参照して以下により詳細に説明される。
【００３６】
図１および２に従うと、互いに開口している円筒形バレル３および４より成るチャンバー２を形成する本体１を、押出機は有する。各バレル３、４はローター５、６を内蔵し、該ローター５、６は図２の矢印によって示されたように逆方向に回転し、軸に平行である。
【００３７】
図１に示された押出機の左端すなわち上流側の上側に、破線で示された供給口７が配設されて、チャンバー２内で混練されるべき粉状物質が供給される。図１の押出機の右手すなわち下流側に、吐出口８が配設されて、混練された溶融物質がギアポンプ中へと吐出され、そこから該混練された溶融物質はダイプレートを通され、その後に冷却され固化されペレットに切断される（図に示されていない。）。
【００３８】
二つのローター５、６は、両軸端で端板１０、１１内のベアリングによって回転自在に支持され、図に示されていない駆動機によって逆方向に駆動される。
【００３９】
各ローター５、６上に、図１の左側から右側に、二条のフライトを備えたスクリューエレメント１２、それぞれ二条の送り搬送翼１４、１５を備えたエレメント１３、それぞれ二条の戻し搬送翼１７、１８を備えたエレメント１６、それぞれ二条の送り搬送翼２１、２２を備えたエレメント１９、それぞれ二条の戻し搬送翼２４、２５を備えたエレメント２３、環様絞りエレメント２６、三条のフライトを備えたスクリューエレメント２７、それぞれ三条の送り搬送翼３０、３１、３２を備えたエレメント２８、それぞれ三条の戻し搬送翼３４、３５、３６を備えたエレメント３３、および三条のフライトを備えたスクリューエレメント３７が配置されている。エレメント１２、１３、１６、１９、２３、２７、２８、３３および３７は、ローター軸上にキー溝によって取り付けられてもよい。しかし、全ローターを、たとえば鍛鋼で一本物にすることも可能である。
【００４０】
ローター５、６を横切って突出しており、バレル３、４内の半円状陥凹部４２内で回転する回転スロット棒４１によって、絞り弁４０は形成される。
【００４１】
スクリューエレメント１２は、供給口７から下流の第一混練部４４まで物質を供給するための第一搬送部３４を形成し、該第一混練部４４は第一混練帯域４５および第二混練帯域４６を含んでいる。各混練帯域４５、４６は、各ローター５、６上に、それぞれ二条の送り搬送翼１４、１５および２１、２２、ならびにそれぞれ二条の戻し搬送翼１７、１８および２４、２５を有する。
【００４２】
第一混練部４４では、主に分散混練が行われ、その結果、混練されるべき粉体物質の粒子が壊されて散り散りにされる。第一混練部４４では、主にせん断力によっておよび部分的に外部加熱によって、物質は溶融される。ポリマー物質は、第一混練帯域４５内で溶融し始め、第二混練帯域４６内で溶融し続ける。
【００４３】
絞り弁４０から、溶融された物質は、第二搬送部４７を形成するスクリューエレメント２７まで流れ、該第二搬送部４７は該溶融された物質を第二混練部４８に供給し、該第二混練部４８は一つのみの混練帯域４９を含んでおり、該混練帯域４９は各ローター５、６上に三条の送り搬送翼３０、３１、３２および三条の戻し搬送翼３４、３５、３６を有する。第二混練部４８では、主に分配混練が行われる、すなわち溶融物がさらに練られて、別異のポリマー、フィラー、添加剤等が該溶融物中に均一に分配される。第二混練部４８から、ポリマー溶融物は吐出口８を通って吐出される。
【００４４】
第一混練部４４の第一混練帯域４５の送り搬送翼１４、１５の上流端は、第一搬送部３４のスクリュー１２のフライトの下流端に置かれ、第二混練部４８の混練帯域４９の送り搬送翼３０、３１、３２の上流端は、第二搬送部４７のスクリュー２７のフライトの下流端に置かれる。
【００４５】
第一混練部４４では各混練帯域４５、４６において、それぞれ送り搬送翼１４、１５および２１、２２、ならびにそれぞれ戻し搬送翼１７、１８および２４、２５の上流端は、円周方向に９０°の角度でオフセットされて、かつ第一混練帯域４５の戻し搬送翼１７、１８の下流端、および第二混練帯域の送り搬送翼２４、２５の上流端も、円周方向に９０°の角度によってオフセットされて、混練されるべき物質のための流路が形成される。
【００４６】
これとは対照的に、第二混練部４８の混練帯域４９の送り搬送翼３０、３１、３２の下流端および戻し搬送翼３４、３５、３６は、「Ｖ」を形成するように置かれる。
【００４７】
送り搬送翼１４、１５；２１、２２；３０、３１、３２の軸方向長さＬ１、Ｌ３およびＬ５は、戻し搬送翼１７、１８；２４、２５；３４、３５、３６の該長さＬ２、Ｌ４およびＬ６よりも長い。さらにその上、第一混練帯域４５内の戻し搬送翼１７、１８の長さＬ２は、第一混練部４４の第二混練帯域４６内の戻し搬送翼２４、２５の長さＬ４よりも短い。したがって、翼の長さとバレル内直径Ｄとの比は、たとえばＬ１／Ｄ＝Ｌ３／Ｄ＝Ｌ５／Ｄ＝１、Ｌ２／Ｄ＝０．５、Ｌ４／Ｄ＝０．７５およびＬ６／Ｄ＝０．５である。
【００４８】
翼１４、１５；１７、１８；２１、２２；２４、２５；３０、３１、３２；３４、３５、３６のリードまたはピッチは、たとえば４であり、かつ通常、全ての翼について同じである。
【００４９】
第一混練部４４では、第一混練帯域４５の翼１４、１５；１７、１８の半径方向の間隙Ｃは、第一混練部４４の第二混練帯域４６内の翼２１、２２；２４、２５の半径方向の間隙Ｃよりも大きい。バレル３、４の直径Ｄ基準で、半径方向の間隙Ｃは０．０１〜０．０５Ｄで様々であることができる。
【００５０】
翼１４、１５；１７、１８；２１、２２；２４、２５；３０、３１、３２；３４、３５、３６の先端幅は、０．０１〜０．０５Ｄで様々であることができる。
【００５１】
[実施例１]
【００５２】
図１に示された逆回転２軸押出機が使用され、これはバレル直径Ｄ９０ｍｍ、バレル直径Ｄ基準で絞り弁４０の前のチャンバー２の長さ７．５、および絞り弁４０の後のチャンバーの長さ３．５を有し、吐出口にギアポンプおよびペレタイザーを備えていた。
【００５３】
第一混練部４４の翼１４、１５、１７、１８、２１、２２および２４、２５の条数は二条であり、第二混練部４８の混練帯域４９の翼３０、３１、３２および３４、３５、３６の条数は三条であった。スクリュー１２は二条のフライトを、スクリュー２７は三条のフライトを有していた。半径方向間隙Ｃは、第一混練帯域４５の送り搬送翼１４、１５および戻し搬送翼１７、１８について３．９ｍｍ、第二混練帯域４６の送り搬送翼２１、２２および戻し搬送翼２４、２５について２．０ｍｍ、ならびに第二混練部４８の送り搬送翼３０、３１、３２および戻し搬送翼３４、３５、３６について１．５ｍｍであった。リードは全ての翼について４であり、Ｌ／Ｄ比はＬ１／Ｄ＝Ｌ３／Ｄ＝Ｌ５／Ｄ＝１、Ｌ２／Ｄ＝０．５、Ｌ４／Ｄ＝０．７５およびＬ６／Ｄ＝０．５であった。
【００５４】
コモノマーとして１−ヘキセンの代わりに１−ブテンが使用されたこと、およびループ反応器中で製造されたポリマーが４００ｇ／１０分のＭＦＲ２を有するようにループ反応器中の水素対エチレン比が調整されたことを除いて、国際公開第００／２２０４０号の実施例３の発明物質Ｃに従って調製された双峰性ポリエチレンが、ポリマー物質として使用された。さらに、樹脂の密度が０．９５１ｇ／ｃｍ３であるように気相反応器中の１−ブテン対エチレン比が調整され、かつ双峰性ポリマー樹脂が０．２５ｇ／１０分のメルトインデックスＭＦＲ５および９．５ｇ／１０分のＭＦＲ２１を有するように気相反応器中の水素対エチレン比が調整された。ここで、ＭＦＲ５およびＭＦＲ２１は、それぞれＩＳＯ  １１３３：１９９７、条件ＴおよびＧに従って測定された。密度はＩＳＯ  １１８３−１９８７に従って測定された。ポリマー物質中へと約２．３重量％のカーボンブラックならびに約０．３５％の酸化防止剤および安定剤が添加された。駆動モーターの電力消費量に基づいてＳＥＩは計算された。ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）に従って生成物の白点が評価された。
【００５５】
[比較例２]
【００５６】
同じバレル直径Ｄ、Ｌ／Ｄ比、絞り弁および他の装備を有する押出機を用いて、実施例１が繰り返された。しかし、これは絞り弁の上流に一つのみの混練部を有していた。該混練部は、二つの送り搬送翼エレメントおよびそれに続く一つの戻し搬送翼エレメントから成っていた。全ての翼エレメントは二条のフライト、半径方向間隙２ｍｍ、リード４およびＬ／Ｄ比１を有していた。
【００５７】
実施例１と同じポリマー物質が同じ処理量で使用された。
【００５８】
比較例２と比較した実施例１の結果が図３に示される。本発明の概念が、より低い比エネルギー投入量（ＳＥＩ）でポリマーの所与の均一性レベルに到達することを可能にすることが図３から明らかである。これはポリマーの分解の危険性を低減し、それによって良好な機械的特性および良好な均一性の組み合わせが達成されることができる。
【００５９】
[実施例３]
【００６０】
バレル直径Ｄ３８０ｍｍを有する、より大きい押出機を用いて、実施例１が繰り返された。処理量は２４トン／時であった。ポリマー物質および全ての他のパラメータは実施例１におけるのと同じであった。ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）法に従う均一性の評価は５．２、ＳＥＩは２１５ｋＷｈ／トンであった。
【００６１】
[比較例４]
【００６２】
実施例３におけるバレル直径Ｄ３８０ｍｍを有するより大きい押出機を用いて、比較例２が繰り返された。押出機の全ての他のパラメータは比較例３におけるのと同じであった。処理量およびポリマー物質は実施例３におけるのと同じであった。ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）に従う均一性の評価は７．２、ＳＥＩは２４５ｋＷｈ／トンであった。
【００６３】
[実施例５]
【００６４】
他のポリマーが使用されたことを除いて、実施例３が繰り返された。双峰性ポリマーがＭＦＲ５０．２５ｇ／１０分およびＭＦＲ２１６．７ｇ／１０分を有するように気相反応器条件が調整されたことを除いて実施例１におけるのと同じような様式で、該ポリマーは他様に調製された。
【００６５】
ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）法に従う評価は４．４、ＳＥＩは２１０ｋＷｈ／トンであった。
【００６６】
[実施例６]
【００６７】
他のポリマーが使用されたことを除いて、実施例５が繰り返された。双峰性ポリマーがＭＦＲ５０．３０ｇ／１０分およびＭＦＲ２１０．１１ｇ／１０分を有するように気相反応器条件が調整されたことを除いて実施例１におけるのと同じような様式で、該ポリマーは他様に調製された。ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）に従う評価は２．９、ＳＥＩは１９５ｋＷｈ／トンであった。
【００６８】
[実施例７]
【００６９】
他のポリマーが使用されたことを除いて、実施例５が繰り返された。双峰性ポリマーがＭＦＲ２０．５０ｇ／１０分およびＭＦＲ５２．０ｇ／１０分および密度０．９４２ｇ／ｃｍ３を有するように気相反応器条件が調整されたことを除いて実施例１におけるのと同じような様式で、該ポリマーは他様に調製された。ここで、ＭＦＲ２およびＭＦＲ５は、それぞれＩＳＯ  １１３３：１９９７、条件ＤおよびＴに従って測定された。ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）に従う評価は１．２、ＳＥＩは２００ｋＷｈ／トンであった。
【００７０】
[比較例８〜１０]
【００７１】
比較例４に従う大きい押出機を用いて、実施例５〜７が繰り返された。
【００７２】
ＩＳＯ  １１４２０：１９９６（Ｅ）に従う評価はそれぞれ７．２、４．４および１．６であり、ＳＥＩはそれぞれ２４０、２３０および２４５ｋＷｈ／トンであった。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】押出機全体の長手方向横断面図である。
【図２】図１の直線II−IIに沿った縦断面図である。
【図３】比エネルギー投入量の関数としての分散のグラフである。
【図１】
2009501092.tif 000003
【図２】
2009501092.tif 000004
【図３】
2009501092.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成20年3月12日(2008.3.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆回転し軸平行の二つのローター（５、６）を内蔵する二つのバレル（３、４）のチャンバー（２）を形成する本体（１）、該チャンバー（２）内で混練されるべき物質のための、本体（１）の一端にある供給口（７）、混練された物質を吐出するための、本体（１）の他端にある吐出口（８）、該物質を供給口（７）から、少なくとも一条の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）および該送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）の下流に少なくとも一条の戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５）を有する下流の第一混練部（４４）まで供給するためのスクリュー（１２）を備えた第一搬送部（３４）、該第一混練部（４４）の下流の絞り弁（４０）、該絞り弁（４０）の下流にある、夫々ローター（５、６）上の、スクリュー（２７）を備えた第二搬送部（４７）、および第二混練部を有するスクリュー押出機であって、第一混練部（４４）が少なくとも二つの混練帯域（４５、４６）を有し、上記混練帯域（４５、４６）の夫々が、各ローター（５、６）上に少なくとも一条の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）および該送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）の下流に少なくとも一条の戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５）を有することを特徴とするスクリュー押出機。
【請求項２】
第一混練部（４４）の各混練帯域（４５、４６）の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２）の下流端および戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５）の上流端がオフセットされて、混練されるべき物質のための流路が形成されていることを特徴とする、請求項１に従う２軸押出機。
【請求項３】
搬送部（３４）側にある第一混練帯域（４５）の戻し搬送翼（１７、１８）の下流端、および第一混練帯域（４５）の下流の混練帯域（４６）の送り搬送翼（２１、２２）の上流端がオフセットされて、混練されるべき物質のための流路が形成されていることを特徴とする、請求項１または２に従う２軸押出機。
【請求項４】
第一混練帯域（４５）内の戻し搬送翼（１７、１８）の長さ（Ｌ２）が、第一混練帯域（４５）の下流の混練帯域（４６）内の戻し搬送翼（２４、２５）の長さ（Ｌ４）よりも短いことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項５】
第一混練帯域（４５）の翼（１１、１４；１７、１８）の半径方向間隙（Ｃ）が、第一混練帯域（４５）の下流の混練帯域（４６）の翼（２１、２２；２４、２５）の半径方向間隙（Ｃ）よりも大きいことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項６】
第二混練部（４８）が少なくとも一つの混練帯域（４９）を含んでいること、および該混練帯域（４９）が少なくとも一条の送り搬送翼（３０、３１、３２）および該送り搬送翼（３０、３１、３２）の下流の少なくとも一条の戻し搬送翼（３４、３５、３６）から成ることを特徴とする、請求項１に従う２軸押出機。
【請求項７】
第二混練部（４８）の混練帯域（４９）の送り搬送翼（３０、３１、３２）および戻し搬送翼（３４、３５、３６）が、「Ｖ」の形状をした連続フライトを形成するように置かれていることを特徴とする、請求項１に従う２軸押出機。
【請求項８】
各混練帯域（４５、４６、４９）の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２；３０、３１、３２）の条数および戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５；３４、３５、３６）の条数が、それぞれの混練帯域（４５、４６、４９）の上流の搬送部（３４、４７）のスクリュー（１２、２７）のフライトの条数に対応していることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項９】
各混練帯域（４５、４６、４９）の送り搬送翼（１４、１５；２１、２２；３０、３１、３２）の長さ（Ｌ１、Ｌ３、Ｌ５）が、当該混練帯域（４５、４６、４９）の戻し搬送翼（１７、１８；２４、２５；３４、３５、３６）の長さ（Ｌ２、Ｌ４、Ｌ６）よりも長いことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項１０】
翼（１４、１５；１７、１８；２１、２２；２４、２５；３０、３１、３２；３４、３５、３６）の長さ（Ｌ１〜Ｌ６）とバレル直径（Ｄ）との比が、０．３〜２．０であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項１１】
第一混練部（４４）および／または第二混練部（４８）の翼（１４、１５；１７、１８；２１、２２；２４、２５；３０、３１、３２；３４、３５、３６）のリードが、バレル直径（Ｄ）の２〜６倍であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に従う２軸押出機。
【請求項１２】
多峰性ポリマー組成物をコンパウンドするために、請求項１〜１１のいずれか１項に従う２軸押出機を使用する方法。
【請求項１３】
多峰性オレフィンポリマーをコンパウンドするための比エネルギー投入量が、３００ｋＷｈ／トン未満であることを特徴とする、請求項１２に従う方法。
【国際調査報告】
2009501092.tif 000006
2009501092.tif 000007
2009501092.tif 000008