(57)【要約】  本発明は、金属材料、炭素ベースの材料、および、シリコンベースの材料のような、マイクロスケールおよびナノスケールの膜または多層膜の、機械的特性および／または電気的特性の測定用、例えば、牽引力測定、圧縮力測定、または、剪断力測定用の内部応力を作動させるマイクロまたはナノマシンを提供する。本発明の装置は、材料製造産業、および、マイクロエレクトロニクスにおけるアプリケーション、並びに、表面加工および機能化のためのアプリケーションを有している。
2009526972.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクチュエータおよび基板を含み、マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の１つ以上を測定するためのマイクロまたはナノ張力計であって、
化学的および／または物理的解放の後に、内部応力が、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の測定を提供することを特徴とするマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２】
上記アクチュエータは、窒化シリコン、炭化タングステン、酸化アルミニウム、鉄、銅、窒化アルミニウム、炭化シリコン、タングステン、炭化ホウ素、および、チタニウムから成る群から選択される１つのアクチュエータ材料を含むことを特徴とする請求項１に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項３】
上記基板は、シリコン、アルミナ、ゲルマニウム、ガラス、セラミック、有機ポリマー、第ＩＩＩ族〜第Ｖ族の材料、および、金属から成る群から選択される１つ以上の材料を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項４】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルはアルミニウム薄膜であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項５】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルはシリコンベースであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項６】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは炭素ベースであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項７】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルはポリマーであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項８】
上記化学的および／または物理的解放を、エッチングによって行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項９】
上記化学的および／または物理的解放を、約２５％から約８５％の濃度を有するフッ化水素酸、ＴＭＡＨベースの溶液、プラズマ、Ｈ２Ｏ２ベースの溶液、および、ＨＮＡ溶液からなる群から選択される１つ以上のエッチング手段によって行うことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１０】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの１つ以上の次元の寸法は、約１ｎｍから約５μｍであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１１】
上記アクチュエータ、上記基板、および、試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、牽引力を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１２】
上記アクチュエータ、上記基板、および、試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、圧縮力を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１３】
上記アクチュエータ、上記基板、および、試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、剪断力を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１４】
上記アクチュエータの断面は、上記アクチュエータの丈に沿って変動することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１５】
上記アクチュエータは、異なる断面である少なくとも２つの同形の部分を含むことを特徴とする請求項１４に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１６】
上記アクチュエータと、上記材料サンプルと、上記基板の材料とに接触している、犠牲層をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１７】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに追加応力を印加する１つ以上の手段をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１８】
上記追加応力を印加する１つ以上の手段は、静電気的手段、磁気的手段、機械的手段、または、熱的手段から成る群から選択される手段であることを特徴とする請求項１７に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１９】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、上記アクチュエータと上記基板との両方に接続されていることを特徴とする請求項１〜１８のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２０】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプル、および、上記アクチュエータは、同一の材料から構成され、および／または、単一の構成要素を形成していることを特徴とする請求項１〜１９のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２１】
上記内部応力は、熱起源、成長起源、または、機械起源であることを特徴とする請求項１〜２０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２２】
マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定方法であって、
内部応力を含有するアクチュエータ、試験されるサンプル、および、基板をそれぞれ含む、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計であって、各上記基本的なマイクロまたはナノ張力計では、試験される上記材料サンプルは上記アクチュエータおよび上記基板の両方に接続されている、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計を設ける工程と、
上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計のそれぞれにおいて、試験される上記材料サンプルと上記アクチュエータとを、化学的および／または物理的に解放する工程と、
上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計のそれぞれにおいて、試験される上記材料サンプルの変位、および／または、試験される上記材料サンプル中の電流、および／または、試験される上記材料サンプルからのまたは上記材料サンプル中の光学信号、および／または、試験される上記材料サンプルの物理化学状態を測定する工程と、
上記変位、および／または、電流、および／または、光学信号、および／または、物理化学状態から、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の１つ以上を測定する工程とを含むことを特徴とする測定方法。
【請求項２３】
上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計では、試験される上記材料サンプルは、上記アクチュエータと上記基板との両方に接続されていることを特徴とする請求項２２に記載の測定方法。
【請求項２４】
上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに１つ以上の追加応力を印加する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２２〜２３のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項２５】
請求項１に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法であって、
ａ）第１の温度において、基板を設ける工程と、
ｂ）第２の温度において、上記基板にアクチュエータを接続する工程と、
ｃ）第３の温度において、上記基板および上記アクチュエータに、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルを接続する工程とを含み、
上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度は、異なる温度であるか、または、同一の温度であることを特徴とする製造方法。
【請求項２６】
請求項２０に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法であって、
ａ）第１の温度において、基板を設ける工程と、
ｂ）第２の温度において、上記基板に、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルを接続させる工程とを含み、
上記第１の温度および上記第２の温度は、異なる温度であるか、または、同一の温度であることを特徴とする製造方法。
【請求項２７】
請求項２５において得られた上記マイクロまたはナノ張力計を、上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度のうちの少なくとも１つの温度とは異なる温度にさらす工程をさらに含むことを特徴とする請求項２５に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法。
【請求項２８】
請求項２６において得られた上記マイクロまたはナノ張力計を、上記第１の温度、および、上記第２の温度のうちの少なくとも１つの温度とは異なる温度にさらす工程をさらに含むことを特徴とする請求項２６に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法。
【請求項２９】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに追加応力を印加する１つ以上の手段を提供する工程を含むことを特徴とする請求項２７に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
〔発明の分野〕
本発明は、マイクロスケールおよびナノスケールの測定技術の分野のものである。本発明は、特に、内部応力（例えば、熱応力および／または機械的応力および／または成長応力）を作用させるマイクロマシンおよびナノマシン（例えば、マイクロまたはナノ張力計）に関する。本発明はまた、このようなマシンを利用して、例えば、薄膜、細ビーム、および、多層薄膜のような小型材料サンプルの機械的特性を測定する方法および試験する方法のような、産業的アプリケーションに関するものである。
【０００２】
〔発明の背景〕
マイクロスケールまたはナノスケールの次元を有する材料および構造物は、従来のスケールの部材のようには振る舞わない。例えば、マイクロエレクトロニクスシステムおよび微小電気機械システム（後者は通常ＭＥＭＳと呼ばれる）において通常用いられるような薄膜または細ビームは、特定の欠陥構造を示すことがある。この欠陥構造は、該薄膜の構造的完全性および構造的信頼性に悪影響を与え、従って、該部材の推定寿命が続く間はずっと、該薄膜を含む部材の信頼性に悪影響を与える。さらに、サブミクロンサイズの構造物の機械的特性は、マイクロシステムおよびナノシステムの設計に著しく影響する大きなサイズ効果を示す。
【０００３】
既存の薄膜、細ビーム、および、多層薄膜、つまり少なくとも１つの次元がマイクロスケールまたはナノスケールである構造物の設計を改良することに鑑み、製造工程中に品質管理を行うために、または、これらの機械的特性についてさらに良く知るために、信頼性があると共に費用効率の良い、これら特性を測定する装置およびその方法が求められている。マイクロスケールまたはナノスケールの機械試験は、多くの理由により、極めて困難である。
−このようなサイズの試料は、取り扱い時に容易に破損される。
−このようなサイズの試料は、試料軸に沿って均一な負荷が保証されるように配置することは困難である。
−試料を計器のグリップに付着させることは困難であり、負荷分解能が不十分である。
−データ解析式は、精密な寸法測定には過敏である。
【０００４】
薄膜測定技術は、深度反応インデンテーション、曲げおよび曲率試験、引張試験、ねじれ試験、および、ＭＥＭＳ技術に基づいた試験方法を含む。ナノスケール測定技術は、ナノチューブの操作および位置決め、高解像度力および変位測定、高解像度透過電子顕微鏡検査、および、ナノチューブおよびナノワイヤの測定技術を含む。（金属材料、炭素ベースの材料、および、シリコンベースの材料のような）マイクロスケールまたはナノスケール材料の重要な機械的特性は、ヤング率、降伏強度、引張強さ、および、破壊強度を含むが、これらに限定されることはない。
【０００５】
過去数年に亘って、マイクロシステムおよびナノシステムを構築するために用いられる薄膜および多層薄膜の「オンチップ」機械特性を算出することに対する関心が、集中的に増大してきている。マイクロマシンおよび負荷セットアップのいくつかのコンセプトが、既に提案されている。既知の装置の第１のカテゴリには、例えばナノインデンターのような外部手段による力の印加が必要である。既知の装置の第２のカテゴリには、マイクロ負荷試料台によって掛けた負荷を評価する較正システムが必要である。
【０００６】
一例として、米国特許第５，３１０，６１０号には、シリコンマイクロセンサが開示されている。これは、
シリコン基板と、
上記基板に重ねられ、熱酸化法によって成長させたシリコン酸化物膜の下層およびスパッタリング法によって成長させたアルミニウム酸化物膜の上層を含む支持膜であって、該アルミニウム酸化物膜の層厚はシリコン酸化物膜の層厚よりも厚く、該支持膜のこれら上下層は、所定の温度で所定の時間加熱されているので、平坦且つ安定した構成を提供する支持膜と、
上記基板のエッチングされた部分において、上記支持膜の一部から形成された支持素子と、
上記支持素子に貼り付けられたセンサ素子および電極部材とを含む。
【０００７】
上述の特許文献には、シリコンマイクロセンサ上でセンサ素子を支える、シリコンマイクロセンサの支持膜の製造方法も開示されている。上記製造方法は、
熱酸化法を用いて、シリコン基板上にシリコン酸化物膜を形成する工程と、
スパッタリング法を用いて、上記シリコン酸化物膜上にアルミニウム酸化物膜を形成する工程と、
フォトリソグラフィ技術を用いて、上記アルミニウム酸化物膜と上記シリコン酸化物膜とを処理して、エッチング用マスクを形成する工程と、
上記マスクを用いて上記シリコン基板をエッチングし、センサ素子用の支持素子を形成する工程とを含む。
【０００８】
この従来技術の構造物では、熱酸化プロセス中に生じる熱応力によって上記シリコン酸化物膜に残留している内部応力が影響を与えることがないように、アルミニウム酸化物膜を、上記シリコン酸化物膜の層厚よりも厚い層厚を有するように形成することが望ましい。しかしながらこの段階では、上記アルミニウム酸化物膜にはわずかな内部応力（圧縮応力）が残留する。このアルミニウム酸化物膜内の内部応力を解放するために、該アルミニウム酸化物膜を５００〜８００℃の温度で熱処理することが望ましい。該アルミニウム酸化物膜の熱膨張係数は上記シリコン基板の熱膨張係数よりも大きいため、熱処理中に引張応力が生じ、これによって、上記アルミニウム酸化物膜内の内部応力は相殺される。
【０００９】
米国特許第５，３１０，６１０号は、マイクロスケールまたはナノスケールにおける単層または多層の機械的特性の測定を行うために２つの薄膜材料の熱膨張係数の差異を利用することについては、教示も示唆もしてもいない。
【００１０】
小型材料サンプル、つまり、薄膜、細ビーム、および、多層薄膜のような、少なくとも１つの次元の寸法が１０μｍよりも小さい材料サンプルの機械的特性および／または電気機械的特性を測定する既存の方法を技術的に改善すること、特にこの方法をより精確に、より信頼性を伴って、より簡素に、且つ、費用効率良く行うことによって改善することが、依然として求められている。
【００１１】
〔定義〕
本明細書において用いられ且つ他に言及が無い限り、「電気機械的」、「光学機械的」、「化学機械的」、および、熱機械的という用語は、これらが例えば特性について適用される場合には、それぞれ、電気的特性（例えば導電性）、光学的特性（例えば屈折率）、化学的特性（例えばｐＨまたは表面張力）、および、熱特性（例えば熱伝導率）を指す。このような特性は、内部応力を解放することによって誘発され得る。
【００１２】
本明細書において用いられ且つ他に言及が無い限り、「内部応力」という用語は、材料に印加される外部の力でなく、むしろ材料内に閉じ込められた力のことを指す。「機械的応力」または「熱応力」または「成長応力」という用語が用いられる場合、これらはそれぞれ、機械的起源、熱起源、および、成長起源の応力を指すものである。「成長起源」という表現は、「基板または基層上に材料を堆積させる間の材料の成長が原因で」という意味に理解されたい。一般的に、このような残留応力については、単に「応力」と呼ぶ。
【００１３】
本明細書において用いられ且つ他に言及が無い限り、「解放」という用語は、解放される隣接構成要素（例えば、アクチュエータと試験される材料サンプルとの対、または、材料がそれ自体のアクチュエータとして機能する場合は試験される材料のみ）から、基板（または、犠牲層が存在するならば、犠牲層）のほとんどを除去する動作を指す。解放される構成要素の下にある基板（または犠牲層）のごく一部を、アンカーポイントとして保持することが都合がよい。
【００１４】
本明細書において用いられ且つ他に言及が無い限り、「アクチュエータ」という用語は、内部応力が存在する材料を指す。内部応力とは、熱的拘束または前機械的拘束、または、基板上に堆積させる間に生じる成長応力からの残差であり、これを用いることによって、解放後に、試験される材料サンプルに変形を誘発することが可能である。この試験される材料は、上記アクチュエータに取り付けられる。熱的拘束に由来する内部応力の特定の場合では、アクチュエータは、Ｅ×ΔαｘΔＴと規定される標準感度によって特徴付けられる。ここでは、Ｅはヤング率であり、Δαは、上記アクチュエータと基板材料との間の熱膨張係数の差であり、ΔＴは、アクチュエータ材料の堆積温度と室温との間の温度差である。この標準感度が高いほど、上記アクチュエータは良好である。アクチュエータが形成され得る材料の例は、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＣ、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ、Ｃｕ、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｗ、Ｂ４Ｃ、Ｔｉなどが含まれるが、これらに限定されることはない。他の起源の内部応力では、標準感度は、通常、積Ｅ×εｍｉｓによって規定され得る。ここでは、εｍｉｓは、成長応力または前変形（つまり、機械起源の前変形）に起因する不整合ひずみである。
【００１５】
アクチュエータ層内部の内部応力を緩和することは、該層を解放すること、つまり、隣接して配置されている（例えばアクチュエータの下部の）基板または犠牲層（犠牲層を用いるなら）の拘束部分を除去して、上記層を自由にすることによって実現される。
【００１６】
本明細書において用いられ且つ他に言及が無い限り、「犠牲層」という用語は、基板と試験されるアクチュエータ−材料の対との間に随意により配置される材料層を指す。この層は、アクチュエータおよび試験される材料を解放するために除去される（例えば溶融されるかまたはエッチングによって除去される）ことを意味している。犠牲層の例は、一般的な製法のＳｉＯ２、シリコン（例えば、アモルファスシリコン、結晶シリコン、ポリシリコン）、タングステン、（当業者に公知なフォトレジストのような）レジスト材料、除去可能なポリマー材料などを含むが、これらに限定されることはない。犠牲層は、特殊な溶液において、アクチュエータ材料および試料材料を損傷させることなく除去可能な（例えば溶融されるかまたはエッチングによって除去される）材料であることが好ましい。
【００１７】
本明細書において用いられ且つ他に言及が無い限り、「試験される材料」という用語は、「小型材料サンプル」、「材料サンプル」、「試料」、「試験サンプル」、「試験材料サンプル」、「試験される材料」、「試験材料」、「サンプル材料」とも呼ばれ、電気的特性、機械的特性、光学的特性、物理化学的特性、または、これら電気的特性、機械的特性、光学的特性、および、物理化学的特性から引き出される任意の特性を測定したい任意の材料を指す。試験される材料サンプルの例は、とりわけ、金属（例えばアルミニウム、銅、チタニウムなど）、ポリシリコン、シリコン、窒化シリコン、低誘電体、および、ポリマー（例えば有機ポリマー）を含むが、これらに限定されるものではない。
【００１８】
本明細書において用いられ且つ他に特定が無い限り、「基板」という用語は、アクチュエータおよび試験される材料サンプルを付着させることのできる任意の材料を指す。この基板は、マイクロマシンの機械的サポートであるだけでなく、その熱機械的特性も同様の役割も果たしている。実際には、上記した活性体の標準感度は、作動させるために熱的不整合を用いる場合の基板の熱膨張係数（α）、または、堆積中に大きな成長応力を生成させる性能に直接関連している。基板の例は、シリコン、アルミナ、ゲルマニウム、ポリマー材料（例えば、通常テフロン（登録商標）として知られるＰＴＦＥ）、第ＩＩＩ族〜第Ｖ族の材料（例えばＧａＡｓまたはＩｎＰ）、金属（例えば鉄鋼）などを含むが、これらに限定されることはない。
【００１９】
本明細書において用いられ且つ他に特定が無い限り、「エッチング液」という用語は、アクチュエータと試験される材料サンプルとを解放するために用いられる溶液を指す。好ましくは、このエッチング液は、アクチュエータおよび試験される材料に作用することなく、犠牲層を適切にエッチングする。つまり、エッチング液は、犠牲層（または犠牲層が用いられない場合には基板）とアクチュエータおよび試験される材料サンプルとの間の良好なエッチング選択比によって特徴付けられることが好ましい。エッチング液の例は、とりわけ、二酸化シリコンをエッチングするフッ化水素酸ベースの溶液、ポリシリコンまたはシリコンまたはアモルファスシリコンをエッチングするテトラメチルアンモニウム水酸化物（ＴＭＡＨ）ベースの溶液、タングステンをエッチングする過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、および、ドープされたシリコンまたはポリシリコンをエッチングするフッ化水素酸／硝酸／酢酸の混合液（ＨＮＡ）ベースの溶液を含むが、これらに限定されることはない。
【００２０】
〔発明の概要〕
本発明は、意外にも、マイクロメータおよびナノメータのスケールの膜、ビーム、多層、および、ボリュームエレメント（つまり、好ましくは少なくとも１つの次元の寸法が約１０μｍよりも小さいサンプル）の機械試験の方法の変形に、基づいている。本発明の一実施形態によれば、アクチュエータと呼ぶ１つの薄膜材料（例えば窒化シリコン膜、しかしこれには限定されない）と、基板材料（例えばシリコンウェハ基板、しかしこれには限定されない）との間の応力が、解放後、アクチュエーションシステムを提供する。この応力は、任意の好適な手段により誘発される。（熱膨張係数の差によって生じる）熱応力はその１つの例である。例えば、別の実施形態では、例えば、ナノマシンまたはマイクロマシンを建造する間に印加される機械的力によって生じる機械的応力、または、マイクロ構造発達機構のために堆積中に発生する成長応力が、解放後、アクチュエーションシステムを提供する。薄膜、細ビーム、および、多層薄膜のような、試験される小型材料サンプルは、アクチュエータと基板との両方に（直接または犠牲層を介して）接続されている。化学的および／または物理的に上記構造を解放することによって、つまり、アクチュエータとマイクロまたはナノサイズの材料サンプルの下方に配置されている基板または犠牲層の一部を除去してこれらを自由にすることによって、上記アクチュエータは収縮して試験サンプルに変形パターンを生じさせる。エッチング法の性質が溶液に基づいたものか、または、気体に基づいたものであるかは、上記犠牲層と、上記アクチュエータおよび試料とによる。上記アクチュエータの変位測定によって、試験材料サンプルに印加されるひずみ場の値が得られる。自由な（つまり試験サンプルに接続されていない）アクチュエータビームは、好適なデータ整理スキームに求められる基準を提供する。上記アクチュエータ内の内部応力は、既知のアクチュエータのヤング率を用いて、自由なアクチュエータと接続されたアクチュエータとの収縮から直接抽出される。試験サンプルの長さとアクチュエータの長さとを様々に組み合わせて用いることによって、膜に異なるひずみを掛けて、これによって、破壊ひずみまでの完全な内部応力曲線を生成することが可能である。追加機械的応力または追加熱応力のような（しかしこれには限定されない）追加的な応力を、解放後、試験される材料に印加することが可能である。従って本発明の原理は、１つの複合機械に集中されるものでなく、複数の基本的な機械を用いることに関する。
【００２１】
〔図面の簡単な説明〕
図１は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態の製造工程を概略的に示す図である。
【００２２】
図２は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる牽引力測定用マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【００２３】
図３は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる圧縮力測定用マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【００２４】
図４は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる剪断力測定用マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【００２５】
図５は、本発明の一実施形態に係るマイクロマシンまたはナノマシンを用いて得た２つの内部応力ひずみ曲線を示す図である。
【００２６】
図６は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる変位負荷増大型マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【００２７】
図７は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンを概略的に示す上面図である。
【００２８】
図８は、本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンを概略的に示す上面図である。
【００２９】
図９は、本発明の一実施形態に係る、アクチュエータと試験サンプルとが同一の材料から構成されると共に単一の構成要素を形成している、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンの特殊なケースを、概略的に示す上面図である。
【００３０】
〔発明の詳細な説明〕
ここで、本発明のいくつかの実施形態を詳細に説明することによって、本発明を説明する。本発明の他の実施形態を、当業者の知識に基づいて、本発明の真の原理または技術的教示から逸脱することなく構成することが可能であることは明らかである。本発明は、添付の特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
【００３１】
第１の形態では、本発明は、マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定するためのマイクロまたはナノ張力計に関し、該マイクロまたはナノ張力計は、アクチュエータおよび基板を含み、ここでは、内部応力が、化学的および／または物理的解放の後に、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の尺度を提供する。
【００３２】
実施形態では、上記アクチュエータは、窒化シリコン、炭化タングステン、酸化アルミニウム、鉄、銅、窒化アルミニウム、炭化シリコン、タングステン、炭化ホウ素、および、チタニウムから成る群から選択される１つのアクチュエーティング材料を含んでよい。
【００３３】
他の実施形態では、上記基板は、シリコン、アルミナ、ゲルマニウム、ガラス、セラミック、有機ポリマー、第ＩＩＩ族〜第Ｖ族の物質、および、金属から成る群から選択される１つ以上の材料を含んでよい。
【００３４】
他の実施形態では、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、薄アルミニウム膜であってよい。
【００３５】
他の実施形態では、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、シリコンベースであってよい。
【００３６】
他の実施形態では、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、炭素ベースであってよい。
【００３７】
他の実施形態では、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、ポリマーであってよい。
【００３８】
他の実施形態では、上記化学的および／または物理的解放を、エッチングによって行ってよい。
【００３９】
他の実施形態では、上記化学的および／または物理的解放を、約２５％から約８５％の濃度を有するフッ化水素酸、ＴＭＡＨベースの溶液、プラズマ、Ｈ２Ｏ２ベースの溶液、および、ＨＮＡ溶液からなる群から選択される１つ以上のエッチング手段によって行ってもよい。適切なエッチング手段を選択することによって、犠牲層の、または、犠牲層が用いられていない場合には基板の選択的除去を行うことが可能である。
【００４０】
他の実施形態では、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルの１つ以上の次元の寸法は、約１ｎｍから約５μｍであり得る。
【００４１】
他の実施形態では、上記アクチュエータ、上記基板、および、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、牽引力を測定するように構成されている。
【００４２】
他の実施形態では、上記アクチュエータ、上記基板、および、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、圧縮力を測定するように構成されている。
【００４３】
他の実施形態では、上記アクチュエータ、上記基板、および、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、剪断力を測定するように構成されている。
【００４４】
他の実施形態では、上記アクチュエータの断面は、その丈に沿って変動してもよい。
【００４５】
他の実施形態では、上記アクチュエータは、異なる断面である少なくとも２つの同形の部分を含んでよい。
【００４６】
これは、一部分ずつを連続的に解放させることが可能であり、単一のマイクロマシンまたはナノマシンによって１つ以上の測定を行うことが可能になるために好都合である。
【００４７】
他の実施形態では、上記マイクロまたはナノ張力計は、上記アクチュエータと、上記材料サンプルと、上記基板の材料とに接触している犠牲層をさらに含んでよい。
【００４８】
これは、解放プロセスを容易にすることが可能なために好都合である。
【００４９】
他の実施形態では、上記マイクロまたはナノ張力計は、解放後、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルに追加応力を印加する１つ以上の手段をさらに含んでよい。
【００５０】
他の実施形態では、解放後に追加応力を印加する１つ以上の手段とは、静電気的手段、磁気的手段、機械的手段、または、熱的手段から成る群から選択される手段であり得る。
【００５１】
他の実施形態では、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、上記アクチュエータおよび上記基板の両方に接続されていてよい。これは、通常、上記サンプルがその自身のアクチュエータでない場合である。
【００５２】
他の実施形態では、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプル、および、上記アクチュエータは、同一の材料から構成され、および／または、単一の構成要素を形成していてよい。
【００５３】
これは、別個のアクチュエータを必要としないので、大きな内部引張応力を有する材料の場合に有効である。従ってこの製造は、より容易および安価である。
【００５４】
他の実施形態では、内部応力は、熱起源、成長起源、または、機械起源であり得る。
【００５５】
第２の形態では、本発明は、マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定する方法に関し、該方法は、
内部応力を含有するアクチュエータ、試験されるサンプル、および、基板をそれぞれ含む、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計であって、各上記基本的なマイクロまたはナノ張力計では、上記試験される材料サンプルは上記アクチュエータおよび上記基板の両方に接続されている、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計を設ける工程と、
各上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計内の、試験される材料サンプルとアクチュエータとを、化学的および／または物理的に解放する工程と、
各上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計内の試験される材料サンプルの変位、および／または、上記試験される材料サンプル中の電流、および／または、試験される上記材料サンプルからのまたは上記材料サンプル中の光学信号、および／または、上記試験される材料サンプルの物理化学状態を測定する工程と、
上記変位、および／または、電流、および／または、光学信号、および／または、物理化学状態から、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定する工程とを含む。
【００５６】
複数の実施形態の、各上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計内では、上記試験される材料サンプルは、上記アクチュエータおよび上記基板の両方に接続されていてよい。
【００５７】
複数の実施形態では、上記方法は、解放後に、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに１つ以上の追加応力を印加する工程をさらに含んでよい。
【００５８】
第３の形態では、本発明は、アクチュエータおよび基板を含む、マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定するマイクロまたはナノ張力計の製造方法に関し、ここでは、内部応力が、化学的および／または物理的解放の後に、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の尺度を提供する。上記方法は、
ａ）第１の温度において、基板を設ける工程と、
ｂ）第２の温度において、上記基板にアクチュエータを接続する工程と、
ｃ）第３の温度において、上記基板および上記アクチュエータに、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルを接続する工程とを含み、
上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度は、異なる温度であるか、または、同一の温度である。
【００５９】
随意により、上記製造方法は、得られたマイクロまたはナノ張力計を、上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度のうちの少なくとも１つの温度とは異なる温度にさらす工程をさらに含んでよい。
【００６０】
複数の実施形態では、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプル、および、上記アクチュエータが、同一の材料から構成されていると共に単一の構成要素を形成している場合には、上記製造方法は、
ａ）第１の温度において、基板を設ける工程と、
ｂ）第２の温度において、上記基板に、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルを接続させる工程とを含み、
上記第１の温度および上記第２の温度は、異なる温度であるか、または、同一の温度である。
【００６１】
随意により、このマイクロまたはナノ張力計を製造する方法は、得られたマイクロまたはナノ張力計を、上記第１の温度または上記第２の温度のうちの少なくとも１つ温度とは異なる温度にさらす工程をさらに含んでよい。
【００６２】
複数の実施形態では、上記製造方法は、上記試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルに、追加応力を印加する１つ以上の手段を提供する工程をさらに含んでよい。
【００６３】
上述の一般的原理に基づいて、ここに、図１〜図４を参照しながら、本発明のいくつかの実施形態について説明する。
【００６４】
図１に概略的に示すように、犠牲層２（一般的には酸化物層）、および、基板の熱膨張係数とは異なる熱膨張係数を有する材料の層（例えばＳｉ３Ｎ４）（以下「アクチュエータ」と呼ぶ）を、シリコン基板１上に連続的に堆積させる。その後、アクチュエータ３のリソグラフィプロセスを行い、該アクチュエータを所望の形、つまり異なる長さおよび異なる幅の複数のビームにする。その後、アクチュエータ３をエッチングし、このエッチングプロセスの後には、試験される材料、つまり小型材料サンプル、つまり試験される材料４を（例えばメタライゼーションによって）堆積させる工程を行う。この材料の性質は、実現可能な堆積物（例えばアルミニウム）の関数に比例して変動し得る。上述のように、所望の形を得るためにリソグラフィプロセスを行う。本発明の一実施形態では、最終的に上記犠牲層をエッチングする。他の一実施形態では、内部応力の起源が、材料堆積の間に生じる成長応力に起因する場合（例えばクロムは、室温に近い温度で堆積される間に大きな内部応力を伴う）を除いて、続いて全く同一のプロセスを行う。他の一実施形態では、上記アクチュエータを（例えば湾曲させることによって）予め変形させた基板上に堆積させる場合を除いて、続いて全く同一のプロセスを行う。上記アクチュエータを堆積させた後、システムを取り外し、上記アクチュエータのリソグラフィプロセスと、上述した順番に似た工程とを再開させる。他の一実施形態では、犠牲層は堆積させず、アクチュエータを直接基板上に堆積させる。つまり、アクチュエータ３のリソグラフィプロセスを行った後、アクチュエータ３をエッチングする。このエッチング工程の後には、試験される材料サンプルの堆積工程を行う。上記試験される材料サンプルにリソグラフィプロセスを行い、本発明の一実施形態では、最終的に上記試験される材料サンプルと上記アクチュエータとを、これらの下にある基板をエッチングすることによって解放する。
【００６５】
本発明の特定の一実施形態に従って複数の試験を行った。ここでは、上記アクチュエータを２段階プロセスで堆積させ、これら２つの層の間に、多結晶のシリコン層または酸化シリコン層を導入した。加熱システムまたは圧電抵抗システムを得るために、リソグラフィプロセス、および、シリコンエッチング工程を行った。
【００６６】
異なるタイプの機械的特性および／または電気機械的特性を測定することに鑑み、上述の原理に基づいて、本発明に係るいくつかのタイプのマイクロマシンおよびナノマシンを製造することが可能である。次に、実施形態について詳細に説明するが、本発明に従って製造され得るマイクロマシンおよびナノマシンにおいてどんな限定をも意味しない。
【００６７】
図２は、試験される材料の一部が縮小されているか、または、縮小されていない、本発明の牽引マイクロマシンまたはナノマシンの構成原理を示す上面図である。本発明は、これに限定されるものではなく、亀裂または孔を含む他の形状も可能であることを言及することが重要である。ここでは、試験される材料サンプルは、アクチュエータ３上に重なっているように図示されている。
【００６８】
図３は、本発明の圧縮マイクロマシンまたはナノマシンの構成原理を示す上面図である。ここでは４は、試験される材料を示す。アクチュエータには、数字の３を付している。
【００６９】
図４は、本発明の剪断マイクロマシンまたはナノマシンの構成原理を示す上面図である。試験される材料４は、２つのアクチュエータ３の間に挟まれているように図示されている。
【００７０】
従って、図２〜図４は、アクチュエータ層３および試験材料４の配置を全体的に示す図であり、本発明に係る様々なタイプのマイクロマシンおよびナノマシンを実現するために、配置を自在に変化させることが可能である。各構成では、変位をより容易に測定するために、アクチュエータ３上に副尺をリソグラフィで施してもよい。圧電抵抗層または容量変化に基づいた他の測定技術を用いて、上記アクチュエータの変位を測定してもよい。
【００７１】
図６は、本発明の特定の一実施形態を示す図である。図６には、マイクロ張力計およびナノ張力計が示されており、ここでは、ただ一つのアクチュエータ、つまり固定幅を有する解放されたビームを使用する代わりに、アクチュエータ３は、幅が変動したテーパ状の部分を有するように設計されている。これらテーパ状の部分は、これら（３、４）の下にある基板および犠牲層の対応する部分に横方向にウェットエッチングまたはドライエッチングを行うことによって、１つずつ解放される（試験される材料サンプル４に最も近い部分は第１のエッチング周期が終わった後に解放させ、次の部分は第２のエッチング周期が終わった後に解放する等）。これは、ただ１つの試験される材料サンプル４を用いて、いくつかのひずみ状態（例えば、図６に示すように４つの異なる状態）を測定することが可能であることを意味している。このシステムの機械的分析は、定性的に、一定幅アクチュエータ分析に類似しているが、異なるアクチュエータ部分の分担分を累計する必要がある。
【００７２】
図７は、本発明の特定の一実施形態を示す図である。図７には、電気力を用いて試験される材料サンプル４に少量の追加応力が印加される、マイクロ張力計およびナノ張力計が示されている。アクチュエータ３の丈に沿って存在する熱起源の静的ひずみの周りには、小さな動的変形が誘発される。この変形は、指のように組み合わされた電極に電圧を印加することによって得られ、これによってコンデンサ６が形成される。
【００７３】
図８は、本発明の特定の一実施形態を示す図である。図８には、磁気力を用いて試験される材料サンプル４に少量の追加応力が印加される、マイクロ張力計およびナノ張力計が示されている。この磁気力は、アクチュエータ３および試験される材料サンプル４と機械的につながっている解放されたビーム７を流れる電流によって誘発される。
【００７４】
図９は、本発明の特定の一実施形態を示す図である。図９には、試験される材料サンプル４とは別の材料から成るアクチュエータ３を用いる代わりに、試験される材料サンプル４自体の内部応力を作動力として用いて、解放された試験される材料サンプル４の縮小部分を図９に示すように変形させる。これは、試験される材料サンプル４が同時にそれ自体のアクチュエータ３である場合である。アクチュエータが異なる材料から成る、異なる構成要素である場合と同じ方法を用いて、内部応力およびひずみを誘発させる。この構成は、比較的大きな内部引張応力を示す材料に優先的に用いられる。
【００７５】
上述のように、本発明の１つの重要な特徴は、構造物を解放する、つまり上記アクチュエータと上記サンプルとを解放する工程である。全ての堆積工程とリソグラフィ工程とを行えば、全体の構造が解放される。これは例えば、上記ビームの下に配置された犠牲層が除去されることを意味している。この解放を、試験される材料を適切にエッチングすることによって行うことが可能である。このビームが基板に直接堆積されているならば、全体の構造は、上記ビームの下方にある基板部分をエッチングすることによって解放される。適切なエッチングとは、選択エッチングを意味し、つまり、試験される材料に対するエッチング物質の選択比に応じて、エッチング物質が選択されることを意味している。エッチング物質を適切に選択することは、当業者の一般的知識の範囲内である。例えば、濃縮されたフッ化水素酸は、アルミニウムに対して良好な選択比を示すことが知られている。エッチング液は、上記アクチュエータおよび試験される材料に作用することなく、犠牲層を適切にエッチングすることが好ましい。つまり、エッチング液は、上記犠牲層（または、犠牲層が用いられない場合は基板）と、上記アクチュエータおよび試験される材料との間の良好なエッチング選択比によって特徴付けられることが好ましい。１０対１の選択比が有効であるが、これよりも高い比率が好ましい。エッチング液の例は、とりわけ、二酸化シリコンをエッチングするフッ化水素酸ベースの溶液、ポリシリコンまたはシリコンまたはアモルファスシリコンをエッチングするテトラメチルアンモニウム水酸化物（ＴＭＡＨ）ベースの溶液、タングステンをエッチングする過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、および、ドープされたシリコンまたはポリシリコンをエッチングするフッ化水素酸／硝酸／酢酸の混合液（ＨＮＡ）ベースの溶液を含むが、これらに限定されることはない。
【００７６】
この方法で構造を解放することによって、上記アクチュエータのビーム、および、試験される材料のビームは、自由になり、結果として何にも載っていない。ある環境のもとで必要な場合、つまり特定の組み合わせの材料の場合には、上記基板と解放させた構造との間で観察され得る結合作用を、例えばいわゆる「臨界点乾燥器」を利用して、上記サンプルを超臨界乾燥させることによって、回避することが可能である。
【００７７】
本発明のマイクロマシンおよびナノマシンの動作、特に変位差および変形差の測定は、次の通りである。
【００７８】
上記アクチュエータの長さと試験される材料の長さを変化させることによって、生じる変形を変化させることが可能である。このようにして、１つのアクチュエータと１つの試験サンプルとから成る各基本的機械が、試験される材料の内部応力と変形との対を測定することが可能である。いくつかの基本的機械によって、内部応力の変化を変形の関数として示す完全な曲線を描くことが可能である。この変位を、直接リソグラフィを施された測定装置（副尺システム、圧電抵抗システム、または、静電容量システムのような、しかしこれらには限定されない）を用いて、または、完全な構造変位の単純な画像分析によって、直接測定することが可能である。後者の実施形態では、構造を解放させた後に、走査型電子顕微鏡（以下では、ＳＥＭと呼ぶ）を用いて写真を取る。その後、この大きな拡大写真を組み合わせて、変位を正確に算出する。上述の方法を用いて、上記試験材料サンプルの変位および／または上記アクチュエータの変位を算出することが可能である。本発明のマイクロマシンまたはナノマシンは、電子機器と共に同一チップ上に集積することが可能であるため（これは、ＭＥＭＳ装置の基本原理である）、容易に、処理を完全オートメーション化することが可能である。
【００７９】
試験材料の変形は、測定された変位から直接推測可能である。上記アクチュエータの変位を、自由なアクチュエータの熱変形によって得られる理論的変位または測定変位と比較することによって、試験材料（例えばアルミニウム）による拘束によって生じる上記アクチュエータの弾性変形を推定することが可能である。上記アクチュエータが弾性領域内のままであり、上記アクチュエータのヤング率が分かっていると仮定することによって、内部応力を算出することが可能である。その後、上記アクチュエータの部分と試験材料の部分との単比によって、試験される材料内に存在する内部応力を推測することが可能である。十分な変位差を提供する上記試験材料の部分に対する上記アクチュエータの部分の範囲を特定するには、各試験材料サンプルは、特別であるが極めて単純な設計ルールを必要とする（試験材料による拘束が非常に小さいならば、測定セットアップの特定の選択に応じて決定される、自由なアクチュエータと接続されたアクチュエータとの間の変位差は、変位測定で得られる精度と比べると小さくなり過ぎる。これは、適したロードセルを選択する必要がある場合の従来の機械試験方法と極めて類似している）。特別な産業上の目的のために必要であるならば、この全プロセスは、容易にオートメーション化することが可能である。
【００８０】
本発明のマイクロマシンおよびナノマシンの原理が簡素であるため、その製造プロセスは容易であると共に信頼性がある。その最も簡素な変形例では、完全なマイクロ加工プロセスでは、３つの膜堆積工程と２つのフォトリソグラフィ工程とだけが求められ、これによって、機械特性を正確に測定するために機能するマイクロ構造を形成可能である。
【００８１】
金属、シリコンベースの材料、および、炭素ベースの材料のような材料（しかしこれらには限定されない）の薄膜を試験するマイクロマシン装置の上記原理によって、外部の任意の、負荷を掛ける装置または試験材料を支える装置の使用が回避され、従って従来技術が直面した多くの問題は解決される。
【００８２】
本発明によって行う機械的特性の測定の精度は、熱応力の場合、上記アクチュエータの熱膨張係数と上記基板の熱膨張係数との間の差に、堆積温度と試験温度との間の差を乗じたもののレベルによって決定される。この積に、上記アクチュエータの長さを乗じたものが、与えられる変位である。この積は、所定の変位を提供するために必要な上記アクチュエータの長さを低減するには、可能な限り大きい値でなければならない。本発明の一実施形態では、この積は、好ましくは少なくとも１．０×１０−３に等しく、より好ましくは少なくとも３．０×１０−３に等しく、および、最も好ましくは少なくとも１．０×１０−２に等しい。内部応力が機械起源の場合、所定の変位を提供するために必要な上記アクチュエータの長さを低減するには、堆積の前に与えられた弾性ひずみは、可能な限り大きい値でなければならない。本発明の一実施形態では、この積は、好ましくは少なくとも１．０×１０−３に等しく、より好ましくは少なくとも３．０×１０−３に等しく、および、最も好ましくは少なくとも１．０×１０−２に等しい。内部応力が成長起源の場合、所定の変位を提供するために必要な上記アクチュエータの長さを低減するには、成長応力に関連する弾性ひずみは、可能な限り大きい値でなければならない。本発明の一実施形態では、この積は、好ましくは少なくとも１．０×１０−３に等しく、より好ましくは少なくとも３．０×１０−３に等しく、および、最も好ましくは少なくとも１．０×１０−２に等しい。
【００８３】
その簡素性と効果とに鑑み、本発明は、広範囲の厚み、幅、および、形状の広範囲のサンプル材料に広く適用可能である。
【００８４】
本発明を実施するために用いられ得る薄膜および超薄膜材料は、
アルミニウム、鉄鋼、ステンレス鋼、チタニウム、ニッケルなどのような（しかしこれらに限定されない）金属および合金と、
様々なグレードの、シリコンチップ、炭化シリコンなどのような（しかしこれらに限定されない）シリコンベースの材料と、
ゲルマニウムベースの材料と、
カーボンナノチューブ、カーボンナノワイヤ、炭化物などのような（しかしこれらに限定されない）炭素ベースの材料と、
ポリアニリン、ポリピロール、テレフタル酸ポリエチレン／ポリアニリン化合物、および、これらに酸がドープされたもののような（しかしこれらに限定されない）、ポリマーベースの材料、特に導電性ポリマーとを含むが、これらに限定されることはない。
【００８５】
本発明は、単層の薄膜および超薄膜、並びに、多層薄膜に広く適用可能であり、それらの構造物内の層の数が如何なる数であっても、および、これら各層の層厚が如何なる厚さであっても適用可能である。本発明の方法および装置に係る、試験される薄膜または超薄膜の厚さの範囲は、好ましくは約１ｎｍから約５μｍ、より好ましくは約５ｎｍから約２μｍ、および、最も好ましくは約１０ｎｍから約１μｍである。
【００８６】
本発明は、単層ビームおよび多層ビームに広く適用可能であり、それらの構造物の層の数が如何なる数であっても適用可能である。ビームは、この厚さとほぼ同程度の幅を有している。本発明の方法および装置に係る、試験される小型ビームの寸法の範囲は、好ましくは約１ｎｍから約５μｍ、より好ましくは約５ｎｍから約２μｍ、および、最も好ましくは約１０ｎｍから約１μｍである。
【００８７】
次に、本発明の基本的原理を特定の実施例において説明する。該特定の実施例は、本発明の範囲を限定することを意味するものではなく、本発明の実施形態を参照しながら本発明を理解する一助となることを意味している。
【００８８】
〔実施例−引張試験マイクロマシンの製造および動作〕
本発明に係る典型的な引張試験マイクロマシンが、図１に示されている。窒化シリコンのビーム（アクチュエータ）は、アルミニウムビーム（試験される膜）が解放後に収縮する際に、該アルミニウムビーム（試験される膜）に変位を与える。
【００８９】
最初に、１μｍの厚さのＰＥＣＶＤ（プラズマ励起化学気相堆積）酸化物（犠牲層）をバルクシリコンウェハ（基板として扱う）の上面に堆積させた。次に、２５０ｎｍのＬＰＣＶＤ（減圧化学気相堆積）窒化シリコン膜を約８００℃で堆積させ、ドライエッチングによって（ＣＨＦ３およびＯ２プラズマを用いて）パターン形成を行って、アクチュエータビームを形成した。その後、アルミニウム層（厚さは、第１の実施例では２５０ナノメートルであり、第２の実施例では５００ナノメートル）を、Ｅ−ｇｕｎ真空システムにおいて約１５０℃の温度で蒸着させて、塩素ベースのプラズマ（Ｃｌ２およびＣＣｌ４）においてパターン形成を行った。最後に、このＰＥＣＶＤ酸化シリコン（犠牲層）をウェットエッチングすることによって、両ビーム（アクチュエータおよび試験した材料）を解放した。このウェットエッチングは、濃縮されたフッ化水素酸（以下、ＨＦ；濃度：７３％）とイソプロパノール（以下ＩＰＡ）との混合液内で行った。このＨＦ：ＩＰＡの比率は、１：１である。その後、イソプロパノールによってリンスを行った。本実施形態では、水の使用を回避する必要がある。なぜなら、ＨＦと水との混合液は、アルミニウムをエッチングする傾向があるからである。このようにして得たマイクロマシンを、その後、ＣＰＤ（臨界点乾燥）器内に配置して、解放されたビームと基板との間に摩擦の問題を生じさせることなく、サンプルを乾燥させる。
【００９０】
このマイクロマシンまたはナノマシンの動作に用いたデータ整理スキームは、次の通りである。
【００９１】
構造物を化学的に解放させた後、起こり得るクリープの寄与を回避するために、直ちにＳＥＭ観察を行った。上記クリープはアルミニウム膜内の内部応力を緩和しかねない。アルミニウムビームとアクチュエータビームとの変位を、高倍率の顕微鏡図で測定した。アルミニウムビームの変位は、以下の方程式により、対数ひずみに直接関連している（該対数ひずみは、ひずみが大きい場合には工学ひずみよりもより物理的な尺度である）。
【００９２】
【数１】
2009526972.tif 000003
ここで、
・ｌ０は、解放前の（つまり常温における）試験材料ビームの初期長であり、
・Δｌは、測定された変位であり、
・αｓｕｂおよびαは、それぞれ、基板の熱膨張係数および試験材料の熱膨張係数であり、
数式（１）は、力学的ひずみ（つまり、全ひずみ−熱ひずみ）を求める式であり、機械的特性を評価するための変形を求める最も重要な尺度である。試験されるほとんどの材料サンプルの場合、特に本実施例の場合、この数式（１）は、次のように簡略化することが可能である。
【００９３】
【数２】
2009526972.tif 000004
なぜなら、アルミニウムの場合は、熱膨張不整合（αｓｕｂ−α）ΔＴが小さい。ここで、
・ｌａｌ０は、解放前の（つまり常温における）アルミニウムビームの初期長であり、
・ｌａｌは、解放後のアルミニウムビームの長さであり、
・Δｌａｌは、測定された変位である。
【００９４】
上記アルミニウムビームの初期長ｌａｌ０は、熱ひずみによって修正された堆積長さであり、堆積温度による熱ひずみによる補正が含まれる。
【００９５】
【数３】
2009526972.tif 000005
ここで、ｌａｌｄは堆積されたアルミニウムビームの長さであり、αＳｉはシリコンウェハの熱膨張係数であり、ΔＴは堆積温度と室温との間の温度差である。
【００９６】
上記アクチュエータビームのひずみは、大体同じ方法で計算される。アクチュエータ内の力学的ひずみは、次の式に等しい。
【００９７】
【数４】
2009526972.tif 000006
下付き文字「ａｃｔ」は、アクチュエータ材料を指し、Δｌｆｒｅｅは、同じ初期長を有する、自由なアクチュエータビームの変位である。従って、自由変位Δｌｆｒｅｅは、ｌ０ａｃｔに比例するので、１回しか測定する必要はない。これは理論的には、アクチュエータの長さ、該アクチュエータの熱膨張係数と上記基板の熱膨張係数との差、および、堆積温度と試験温度との差の積として求められる。その後、上記アクチュエータが純粋に弾性状態のままでいると仮定すると、上記アクチュエータ内の弾性ひずみおよび内部応力は、次のフックの法則（単一軸の張力における）に関連する。
【００９８】
【数５】
2009526972.tif 000007
ここで、Ｅａｃｔは、本応用例の窒化物のヤング率である。このヤング率は、ナノインデンテーションによって測定され、約２２０ＧＰａであった。この数値は、上述の特許文献で一般的に求められた値の範囲内である。
【００９９】
アクチュエータビームの厚さ、および、アルミニウムビームの厚さを知ることによって、数式（１）によって得たひずみに対応するアルミニウムビームの内部応力を、次のように計算することが可能である。
【０１００】
【数６】
2009526972.tif 000008
ここでは、ＳａｃｔおよびＳａｌは、それぞれ、アクチュエータビームの断面積、および、アルミニウムビームの断面積である。ひずみが小さい時には、Ｓａｃｔ／Ｓａｌの比率は一定であると考えられる。各アクチュエータビーム／アルミニウムビーム対で、アルミニウム膜内の内部応力およびひずみを計算した。このように、図５に示すように、アクチュエータビームおよびアルミニウムビームの異なる初期長を用いることによって、完全な内部応力−ひずみの曲線を得た。
【０１０１】
図５は、２５０ｎｍの厚さのアルミニウム膜（第１の実施形態）および５００ｎｍの厚さのアルミニウム膜（第２の実施形態）の異なる膜長を有するマイクロマシン装置を用いて得た、２つの内部応力／ひずみ曲線を示す図である。図５には、７０ＧＰａのヤング率によって特徴付けられる弾性領域も示されている。測定された降伏（内部）応力は、５００ｎｍの厚さのアルミニウムでは約２２０ＭＰａに等しく、２５０ｎｍの厚さのアルミニウムでは４００ＭＰａに等しい。
【０１０２】
上述の原理は、剪断および圧縮のような他の負荷モードにも幅を広げて適用することが有効であった。
【０１０３】
〔得られたアルミニウム膜のさらなる特徴〕
堆積させたアルミニウム膜のマイクロ構造を決定するために、ＥＢＳＤ（電子後方散乱回折）技術を用いた。粒子配向の測定は、ＨＫＬチャネル５を有するＬＥＯ  Ｓｕｐｒａ  ５５  ＳＥＭを用いて行った。加速電圧を２０ｋＶに設定し、サンプルを７０°傾けた。試料調製については行わなかった。異なる粒子と、観察面に対して垂直であるそれらの配向とを示す像を得た。アルミニウム粒子は、１００〜５００ｎｍの範囲の直径を有する円形をしているように示されている。得られた粒子は極めて小さく、これは、本実施形態で求めた降伏強さが、上述の特許文献の結果に比べて高い値であることを意味し得る。最後に、全粒子は、膜の表面に対して垂直な＜１１１＞軸と同一の方向に配向されている。
【０１０４】
この例では、本発明の一実施形態に係るナノマシンまたはマイクロマシンを用いて、サブミクロンのアルミニウム膜の力学的反応を調査した。このナノマシンまたはマイクロマシンは、アクチュエータとアルミニウム膜との間の熱膨張係数の差に起因する熱応力を用いて、変位を与えるものである。２つの異なる膜厚を有する膜について、降伏強さを測定した。求めた降伏強さの値、および、膜厚を低減させることによって上昇する降伏強さは、上記文献の結果と一致している。ＥＢＳＤ測定は、粒子サイズが、２５０ｎｍの厚さの膜では約２５０ｎｍであり、全粒子が、それらの＜１１１＞軸によって、厚さの方向に良好に配向されていることを示している。これによって、本発明が薄膜の機械的特性を容易に求めることに役立つことが示されている。同様の測定を、他の内部応力状態、他の材料、および、他の膜厚に広げて適用することも可能である。例えば、粒子サイズを変化させて、該粒子サイズが所定の膜厚の薄膜の機械的特性に与える影響を調べるために、いくつかの熱処理を行ってよい。
【図面の簡単な説明】
【０１０５】
【図１】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態の製造工程を概略的に示す図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる牽引力測定用マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる圧縮力測定用マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる剪断力測定用マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【図５】本発明の一実施形態に係るマイクロマシンまたはナノマシンを用いて得た２つの内部応力ひずみ曲線を示す図である。
【図６】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させる変位負荷増大型マイクロマシンまたはナノマシンの一実施形態を概略的に示す上面図である。
【図７】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンを概略的に示す上面図である。
【図８】本発明の一実施形態に係る、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンを概略的に示す上面図である。
【図９】本発明の一実施形態に係る、アクチュエータと試験サンプルとが同一の材料から構成されると共に単一の構成要素を形成している、内部応力を作動させるマイクロマシンまたはナノマシンの特殊なケースを、概略的に示す上面図である。
【図１】
2009526972.tif 000009
【図２】
2009526972.tif 000010
【図３】
2009526972.tif 000011
【図４】
2009526972.tif 000012
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成19年12月19日(2007.12.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の１つ以上を測定するためのマイクロまたはナノ張力計であって、
上記マイクロまたはナノ張力計は、基板と、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに付着するアクチュエータとを含み、
上記アクチュエータは上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプル以外の材料から構成され、
化学的および／または物理的解放の後に、上記アクチュエータ内に存在する内部応力が、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルを変形させ、上記変形から、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定可能であることを特徴とするマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２】
上記アクチュエータは、窒化シリコン、炭化タングステン、酸化アルミニウム、鉄、銅、窒化アルミニウム、炭化シリコン、タングステン、炭化ホウ素、および、チタニウムから成る群から選択される１つのアクチュエータ材料を含むことを特徴とする請求項１に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項３】
上記基板は、シリコン、アルミナ、ゲルマニウム、ガラス、セラミック、有機ポリマー、第ＩＩＩ族〜第Ｖ族の材料、および、金属から成る群から選択される１つ以上の材料を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項４】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルはアルミニウム薄膜であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項５】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルはシリコンベースであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項６】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは炭素ベースであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項７】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルはポリマーであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項８】
上記化学的および／または物理的解放を、エッチングによって行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項９】
上記化学的および／または物理的解放を、約２５％から約８５％の濃度を有するフッ化水素酸、ＴＭＡＨベースの溶液、プラズマ、Ｈ２Ｏ２ベースの溶液、および、ＨＮＡ溶液からなる群から選択される１つ以上のエッチング手段によって行うことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１０】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの１つ以上の次元の寸法は、約１ｎｍから約５μｍであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１１】
上記アクチュエータ、上記基板、および、試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、牽引力を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１２】
上記アクチュエータ、上記基板、および、試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、圧縮力を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１３】
上記アクチュエータ、上記基板、および、試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、剪断力を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１４】
上記アクチュエータの断面は、上記アクチュエータの丈に沿って変動することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１５】
上記アクチュエータは、異なる断面である少なくとも２つの同形の部分を含むことを特徴とする請求項１４に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１６】
上記アクチュエータと、上記材料サンプルと、上記基板の材料とに接触している、犠牲層をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１７】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに追加応力を印加する１つ以上の手段をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１８】
上記追加応力を印加する１つ以上の手段は、静電気的手段、磁気的手段、機械的手段、または、熱的手段から成る群から選択される手段であることを特徴とする請求項１７に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項１９】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、上記アクチュエータと上記基板との両方に接続されていることを特徴とする請求項１〜１８のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２０】
上記内部応力は、熱起源、成長起源、または、機械起源であることを特徴とする請求項１〜１９のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２１】
マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定方法であって、
内部応力を含有するアクチュエータ、試験される材料サンプル、および、基板をそれぞれ含む、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計であって、各上記基本的なマイクロまたはナノ張力計では、試験される上記材料サンプルは上記アクチュエータおよび上記基板の両方に接続されている、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計を設ける工程と、
上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計のそれぞれにおいて、試験される上記材料サンプルと上記アクチュエータとを、化学的および／または物理的に解放する工程と、
上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計のそれぞれにおいて、試験される上記材料サンプルの変位、および／または、試験される上記材料サンプル中の電流、および／または、試験される上記材料サンプルからのまたは上記材料サンプル中の光学信号、および／または、試験される上記材料サンプルの物理化学状態を測定する工程と、
上記変位、および／または、電流、および／または、光学信号、および／または、物理化学状態から、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の１つ以上を測定する工程とを含み、
上記１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計を設ける工程は、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプル以外の材料から構成されたアクチュエータをそれぞれに含む１つ以上の張力計を設ける工程を含み、
上記解放する工程は上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルを変形させる、上記アクチュエータ内の内部応力を解放する工程を含むことを特徴とする測定方法。
【請求項２２】
上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに１つ以上の追加応力を印加する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２１に記載の測定方法。
【請求項２３】
請求項１から２０のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法であって、
ａ）第１の温度において、基板を設ける工程と、
ｂ）第２の温度において、上記基板にアクチュエータを接続する工程と、
ｃ）第３の温度において、上記基板および上記アクチュエータに、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルを接続する工程とを含み、
上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度は、異なる温度であるか、または、同一の温度であることを特徴とする製造方法。
【請求項２４】
請求項２３４において得られた上記マイクロまたはナノ張力計を、上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度のうちの少なくとも１つの温度とは異なる温度にさらす工程をさらに含むことを特徴とする請求項２３４に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法。
【請求項２５】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに追加応力を印加する１つ以上の手段を提供する工程を含むことを特徴とする請求項２４に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成20年10月16日(2008.10.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の１つ以上を測定するためのマイクロまたはナノ張力計であって、
上記マイクロまたはナノ張力計は、基板と、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルに接続するアクチュエータとを含み、
化学的および／または物理的解放の後に、上記アクチュエータ内に存在する内部応力が、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルを変形させ、上記変形から、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定可能であることを特徴とするマイクロまたはナノ張力計。
【請求項２】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの１つ以上の次元の寸法は、約１ｎｍから約５μｍであることを特徴とする請求項１に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項３】
上記アクチュエータの断面は、上記アクチュエータの丈に沿って変動することを特徴とする請求項１または２に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項４】
上記アクチュエータと、上記材料サンプルと、上記基板の材料とに接触している、犠牲層をさらに含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項５】
試験される上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルは、上記アクチュエータと上記基板との両方に接続されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロまたはナノ張力計。
【請求項６】
マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの、１つ以上の機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性を測定方法であって、
内部応力を含有するアクチュエータ、試験される材料サンプル、および、基板をそれぞれ含む、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計であって、各上記マイクロまたはナノ張力計では、試験される上記材料サンプルは上記アクチュエータおよび上記基板の両方に接続されている、１つ以上の基本的なマイクロまたはナノ張力計を設ける工程と、
上記１つ以上のマイクロまたはナノ張力計のそれぞれにおいて、試験される上記材料サンプルと上記アクチュエータとを、化学的および／または物理的に解放する工程と、
上記１つ以上のマイクロまたはナノ張力計のそれぞれにおいて、試験される上記材料サンプルの変位、および／または、試験される上記材料サンプル中の電流、および／または、試験される上記材料サンプルからのまたは上記材料サンプル中の光学信号、および／または、試験される上記材料サンプルの物理化学状態を測定する工程と、
上記変位、および／または、電流、および／または、光学信号、および／または、物理化学状態から、上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルの機械的特性および／または電気機械的特性および／または光学機械的特性および／または化学機械的特性および／または熱機械的特性の１つ以上を測定する工程とを含み、
上記解放する工程は上記マイクロまたはナノサイズの材料サンプルを変形させる、上記アクチュエータ内の内部応力を解放する工程を含むことを特徴とする測定方法。
【請求項７】
請求項１に記載のマイクロまたはナノ張力計の製造方法であって、
ａ）第１の温度において、基板を設ける工程と、
ｂ）第２の温度において、上記基板にアクチュエータを接続する工程と、
ｃ）第３の温度において、上記基板および上記アクチュエータに、試験されるマイクロまたはナノサイズの材料サンプルを接続する工程とを含み、
上記第１の温度、上記第２の温度、および、上記第３の温度は、異なる温度であるか、または、同一の温度であることを特徴とする製造方法。
【国際調査報告】
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