(57)【要約】  本発明は、ナノ粒子（４０）を有する層（１１０）を基板（１００）上に製造するための方法に関する。本発明の課題は、特別簡単に実施でき、かつ製造すべき層の構成および組成に関し極めて大きな裁量の余地を提供する、ナノ粒子を含有する層を製造するための方法を提供することである。この課題は、第１プロセス室（１０）内でナノ粒子（４０）を遊離させ、ナノ粒子流（５０）を生成し、該ナノ粒子流（５０）を第２プロセス室（８０）内に誘導し、ナノ粒子（４０）を第２プロセス室（８０）内で基板（１００）上に堆積させることによって解決される。
2009500522.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ粒子（４０）を有する層（１１０）を基板（１００）上に製造するための方法であって、
第１プロセス室（１０）内でナノ粒子（４０）を遊離させ、ナノ粒子流（５０）を生成させ、
ナノ粒子流（５０）を第２プロセス室（８０）内に誘導し、
ナノ粒子（４０）を第２プロセス室（８０）内で基板（１００）上に堆積させる方法において、
ナノ粒子流を横方向に、基板（１００）の表面（１２０）上に誘導し、整列したナノ粒子流でナノ粒子（４０）を基板の表面上に堆積させることを特徴とする方法。
【請求項２】
第２プロセス室内で基板上に付加的に少なくとも１つの他の材料を堆積させ、この材料とナノ粒子とで、ナノ粒子を含む層を形成し、
前記他の材料を材料流（１５０）の態様で基板（１００）の表面（１２０）に誘導し、
この材料流（１５０）を、基板（１００）の表面に直角に衝突するように向けることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
ナノ粒子（４０）を第１プロセス室（１０）の内部で外部電磁場（２００）によって第２プロセス室内にある基板（１００）の表面（１２０）と平行に加速させ、かつ第２プロセス室の方向に動かしてナノ粒子流（５０）を形成することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
ナノ粒子流を形成すべく第１プロセス室内でキャリヤガス（２０）をナノ粒子（４０）で富化し、
ナノ粒子で富化したキャリヤガスを第２プロセス室（８０）内に誘導することを特徴とする請求項１から３の１つに記載の方法。
【請求項５】
ナノ粒子で富化したキャリヤガスを第１プロセス室から絞り機構（７０）を介して第２プロセス室内に誘導し、
第２プロセス室内へのキャリヤガスのガス流を絞り機構で調整することを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
第２プロセス室内部でのナノ粒子の堆積速度を絞り機構で調整することを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
第２プロセス室を第１プロセス室よりも低い圧力（Ｐ２）に調整することを特徴とする請求項１から６の１つに記載の方法。
【請求項８】
第１プロセス室として噴散セル（１０）を使用し、この噴散セル内でナノ粒子流を生成させることを特徴とする請求項１から７の１つに記載の方法。
【請求項９】
ナノ粒子としてナノクラスタ又はナノ結晶子を基板上に堆積させることを特徴とする請求項１から８の１つに記載の方法。
【請求項１０】
ナノ粒子を有する層を基板上に形成するための装置であって、
ナノ粒子（４０）を遊離させかつナノ粒子流（５０）を生成するのに適した第１プロセス室（１０）を備え、
この第１プロセス室（１０）に第２プロセス室（８０）が連通しており、この第２プロセス室内にナノ粒子流（５０）を誘導し、第２プロセス室内でナノ粒子を基板（１００）上に堆積させるものにおいて、
ナノ粒子流が横方向に、基板（１００）の表面（１２０）上を流れ、かつこうして整列したナノ粒子流でナノ粒子（４０）が基板の表面上に堆積するように、第２プロセス室の第１入口穴（Ａ８０）を配置したことを特徴とする装置。
【請求項１１】
第２プロセス室が少なくとも１つの他の材料を導入するための第２入口穴（Ｂ８０）を有し、前記材料が基板上に堆積し、かつナノ粒子と共にナノ粒子を有する層を形成し、
前記他の材料が材料流（１５０）の態様で基板（１００）の表面に直角に衝突するように、第２入口穴（Ａ８０）を配置したことを特徴とする請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
第１プロセス室内で遊離したナノ粒子を、外部電磁場（２００）によって第２プロセス室内にある基板（１００）の表面（１２０）と平行に加速し、かつ第２プロセス室の方向に動かしてナノ粒子流（５０）を形成すべく、第１プロセス室の内部又は表面に電磁機構（２００）を配置したことを特徴とする請求項１０又は１１記載の装置。
【請求項１３】
第１プロセス室を噴散セル（１０）により形成したことを特徴とする請求項１０から１２の１つに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の前文に記載した方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
以下で、ナノ粒子とは粒径がμｍ以下の粒子を意味する。ナノ粒子は、ナノ粒子構造を持たない各々同一の材料と異なり一部で極めて意外な性質を有する。それは、ナノ粒子の表面積と体積との比が特別大きいことに起因する。例えば１００個の原子からなる球状ナノ粒子の場合でも表面原子は５０個を超える。それに起因するナノ粒子の高い反応性により、本来よりも極力特異的に各使用目的に素材を合わせる可能性が得られる。例えばナノ粒子は被覆材料として利用できる。ナノテクノロジーに関する一般技術的展望は、例えばドイツ連邦科学技術院のインターネットサイトに見られる。
【０００３】
独国特許出願公開第１００２７９４８号明細書により、例えば乳濁液を形成するのにナノ粒子を利用することが公知である。
【０００４】
米国特許第５３０８３６７号明細書により、立方晶窒化ホウ素層、所謂ＣＢＮ層を材料保護層として工具に被着して工具の寿命を高めることが公知である。当該米国特許明細書に述べられたこの方法では、ＣＢＮ層がＰＶＤ（ＰＶＤ：物理蒸着）蒸着法によって基板に被着される。この方法ではナノ粒子は形成されない。
【０００５】
特開平６‐１２８７２８号公報は、超微粒子からなる膜を堆積させるための方法を開示している。この方法で使用される貯蔵室では、超微粒子が重力に基づいて室底へと動き、これにより濃度勾配が生じる。貯蔵室から粒子は被覆室に達し、被覆室において粒子は被覆すべき基板へと向けられる。
【０００６】
欧州特許出願公開第１２３１２９４号明細書により、請求項１の前文に記載した特徴を有する方法が公知である。この方法では、ごく小さな粒径を達成すべく、基板に塗布する間に粒子を粉砕する。
【０００７】
独国特許出願公開第１９７０９１６５号明細書は、自動車分野においてナノ粒子で表面を処理すると有利であることを開示している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、特別簡単に実施でき、かつ製造すべき層の構成と組成に関し極めて大きな裁量の余地を提供する、ナノ粒子を含有する層の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この課題は、冒頭に指摘した種類の方法から出発し、本発明によれば請求項１の特徴部分によって解決される。本発明に係る方法の有利な諸構成を従属請求項に示す。
【００１０】
従って本発明によれば、第１プロセス室内でナノ粒子を遊離させ、ナノ粒子流を生成する。ナノ粒子流を第２プロセス室内に誘導し、第２プロセス室内で基板上にナノ粒子を堆積させる。本発明によれば、ナノ粒子流を横方向、特に平行に基板の表面上に誘導し、こうして整列したナノ粒子流でナノ粒子を基板の表面上に堆積させる。
【００１１】
本発明に係る方法の主要な利点は、基板上へのナノ粒子の堆積過程とは空間的に分離してナノ粒子の製造又は遊離を行うことにある。従って、堆積過程の前に既にナノ粒子を完全に仕上げて、主に固体凝集状態で存在させ、基板上に製造すべき層になお取り込むだけである。ナノ粒子の形成をナノ粒子の堆積過程とは空間的に分離して行うことで、ナノ粒子の製造を堆積過程の枠内で、即ち製造すべき層の堆積過程と同時に行うときに可能であるよりもはるかに大きな範囲で、ナノ粒子の性状を自由に決定し又は調節できる。と言うのも、両プロセスの分離により、堆積過程のプロセス管理とナノ粒子形成のプロセス管理を相互に別々に最適化できるからである。例えば本発明に係る「２ステップ法」では、ナノ粒子の状態図の状態範囲は、ナノ粒子を構成する材料が蒸発しかつ同じプロセスの枠内で原子的又はイオン的に層構造に凝縮して化学反応が進行する「単ステップ製造法」におけるよりもはるかに大きな状態範囲で技術的に利用できる。それと共に、本発明に係る方法は全く新規な層系の製造を可能とする。
【００１２】
ナノ粒子として、ナノクラスタやナノ結晶子を固体凝集状態で基板上に堆積させ得る。
【００１３】
例えば第２プロセス室内で基板上に付加的に他の材料を仕上げたナノ粒子と同時に堆積させてもよい。その際、この材料はナノ粒子と共に、ナノ粒子を含む層を形成する。
【００１４】
本方法の特別好ましい第１構成によれば、ナノ粒子流を形成すべく第１プロセス室内でキャリヤガスをナノ粒子で富化し、ナノ粒子で富化したキャリヤガスを第２プロセス室内に誘導する。キャリヤガスによってナノ粒子の粒子流を特別繊細に調量して調整でき、ナノ粒子を含有する層の成長を特別簡単に点検できる。
【００１５】
両方のプロセス室内で別のプロセスパラメータが優勢であるとよい。例えば第１プロセス室内のプロセスパラメータはナノ粒子の形成や遊離を考慮して特別に最適化する。第２プロセス室内のプロセスパラメータは仕上げたナノ粒子の堆積が最善になるよう最適化する。最善な層特性のため、第１プロセス室内の圧力を第２プロセス室内よりも高く調整できる。第１プロセス室内の温度は、好適には第２プロセス室の温度以下である。
【００１６】
ナノ粒子で富化され第１プロセス室から第２プロセス室へ流れるキャリヤガス流を特に簡単に調節可能とすべく、絞り機構を介してキャリヤガス流を誘導するとよい。その際、第２プロセス室内でのキャリヤガスの流れ速度は、絞り機構で調整又は調節する。例えば第２プロセス室内部でのナノ粒子の堆積速度は絞り機構で適切に、少なくとも一緒に調節する。
【００１７】
本方法の特別好ましい第２構成では、第１プロセス室内でナノ粒子を遊離させ、外部電磁場によって第２プロセス室の方向に動かしてナノ粒子流を形成する。
【００１８】
ナノ粒子流を生成すべく、好ましくは噴散セルを第１プロセス室として使用する。
【００１９】
上記方法で、例えば耐食層、付着層、耐摩耗層、センサ層又は触媒層を製造できる。
【００２０】
本発明は、更にナノ粒子を有する層を基板上に製造するための装置に関する。
【００２１】
この装置に関する本発明の課題は、製造すべき層の構成と組成に関し、特別大きな裁量の余地を提供することである。
【００２２】
この課題は、本発明によれば、ナノ粒子を遊離させかつナノ粒子流を生成するのに適した第１プロセス室を設け、この第１プロセス室に第２プロセス室を連通させ、この第２プロセス室内にナノ粒子流を誘導し、第２プロセス室内でナノ粒子を基板上に堆積させることによって解決される。
【００２３】
本発明に係る装置の諸利点に関して、また装置の有利な諸構成に関しては、本発明に係る方法に関連した諸実施例を参照されたい。
【００２４】
以下、３つの実施例に基づき本発明を説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
図１から図３の同一又は対応する部品には同じ符号を付している。
【００２６】
図１に示す第１プロセス室は噴散セル１０により形成されている。該噴散セル１０は入口穴Ｅ１０を有し、この入口穴から、矢印で示すキャリヤガス２０が噴散セル１０内に供給される。キャリヤガス２０の引き続くガス流は、図１中に他の矢印２５で表している。
【００２７】
噴散セル１０の内部にナノ粒子基礎材料３０があり、図１には示さない方法でこの基礎材料からナノ粒子４０を形成しかつ遊離させる。遊離したナノ粒子４０はキャリヤガス２０によって捕捉され、図１で左方向を向くナノ粒子流５０が生じて噴散セル１０の出口穴Ａ１０の方を向く。
【００２８】
噴散セル１０の出口穴Ａ１０に接続された絞り機構７０は、出口側で第２プロセス室８０の第１入口穴Ａ８０と連通している。第２プロセス室８０は反応室であり、高真空状態にある。反応室８０内の圧力Ｐ２は、有利には１０-3〜１０2Ｐaの範囲内にある。
【００２９】
反応室８０の内部に基板１００が配置され、ナノ粒子４０を含む層１１０が基板上に堆積する。基板１００が反応室８０の第１入口穴Ａ８０の領域に配置され、噴散セル１０から進出して絞り機構７０を通過するナノ粒子流５０は横方向に基板１００の表面１２０上を流れ、その結果基板１００の表面１２０にナノ粒子４０が堆積して層１１０が生ずる。
【００３０】
図１の実施例では、層１１０がナノ粒子４０のみで形成されるのではない。ナノ粒子４０と並んで他の材料を含有する層１１０が形成される。このため反応室８０が第２入口穴Ｂ８０を有し、該入口穴を通して材料流１５０は他の材料と共に反応室８０内に誘導される。材料流１５０は、前記他の材料を基板１００の表面１２０上に直接誘導するように向けられている。材料流１５０は、有利には基板１００の表面１２０に直角に衝突する。従って材料流１５０は同様に、基板１００の表面１２０と平行なナノ粒子流５０に対して直角である。材料流１５０に含まれた前記他の材料とナノ粒子流５０のナノ粒子４０は一緒に層１１０を形成し、該層は基板１００の表面１２０上に堆積する。
【００３１】
図１の実施例において、ナノ粒子４０はキャリヤガス流２０を介して反応室８０内に輸送される。噴散セル１０から反応室８０内へのガス流を引き起こすべく、噴散セル１０内の圧力Ｐ１は反応室８０内の圧力Ｐ２よりも大きい。有利には、噴散セル１０内部の圧力は１０-3〜１Ｐaの圧力範囲内である。
【００３２】
ナノ粒子４０として、例えばナノクラスタ又はナノ結晶子を使用できる。耐摩耗層を製造すべく、例えばＣＢＮ（立方晶）材料をナノ粒子基礎材料３０として使用できる。
【００３３】
ナノ粒子４０を含む層１１０を製造するための装置の第２実施例を図２に示す。図１の実施例と異なり、ナノ粒子流５０を電磁的に生成させる。具体的には、噴散セル１０が電磁機構２００を有し、この電磁機構は噴散セル１０の内部又は噴散セル１０の表面に配置されている。図２による例では、電磁機構２００が下側で噴散セル１０に取付けられている。ナノ粒子基礎材料３０で形成されたナノ粒子４０がナノ粒子流５０を形成し、このナノ粒子流が噴散セル１０から反応室８０の方向に進み、引き続き反応室に流入するよう、電磁機構２００は電磁場を生成する。
【００３４】
その他の点で図２の装置は図１の装置に一致している。
【００３５】
ナノ粒子４０を含む層１１０を製造するための装置の第３実施例を図３に示す。この第３実施例では、キャリヤガス２０と電磁機構２００との協動によりナノ粒子流５０を形成する。即ち、ナノ粒子流５０を、ナノ粒子４０に作用する２つの力の重なりによって形成する。２つの力とは、一方で電磁機構２００の電磁力、他方でキャリヤガス２０の流れに基づく機械的運動力である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明に係る装置の第１実施例を示す。
【図２】本発明に係る装置の第２実施例を示す。
【図３】本発明に係る装置の第２実施例を示す。
【符号の説明】
【００３７】
１０  噴散セル、２０  キャリヤガス、３０  基礎材料、４０  ナノ粒子、５０  ナノ粒子流、７０  絞り機構、８０  反応室、１００  基板、１１０  層、１２０  表面、１５０  材料流、２００  電磁機構、Ａ１０  出口穴、Ａ８０  第１入口穴、Ｂ８０  第２入口穴、Ｅ１０  入口穴、Ｐ１、Ｐ２  圧力
【図１】
2009500522.tif 000003
【図２】
2009500522.tif 000004
【図３】
2009500522.tif 000005
【国際調査報告】
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