(57)【要約】本発明は、電場によりアドレッシング可能な液晶材料の製造方法に関する。本発明の方法は、非感光性である第１の液晶（Ａ）及び感光性である第２の液晶（Ｂ）を含む螺旋構造を有する液晶混合物を調製する工程であって、該第１の液晶（Ａ）は第１のキラル液晶分子（Ａ１）を含み且つ正の誘電異方性を有し、該第２の液晶（Ｂ）は該混合物中５％以下の濃度を有する工程と、該液晶混合物に第１の処理を行う工程であって、該第１の処理は一定温度下で行われて該混合物の螺旋のピッチを修正する工程と、該第２の液晶（Ｂ）が網状高分子を形成するように該液晶混合物に第２の処理を行う工程であって、該第２の処理は、該液晶材料が該螺旋のピッチの修正の記憶を保持するように、該第１の処理の期間の全て又は一部に亘って行われる工程とを包含することを特徴とする。本発明はまた、本発明の方法を用いて製造された液晶材料を備えた液晶デバイスに関する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電場によりアドレッシング可能な液晶材料を製造する方法であって、
非感光性である第１の液晶（Ａ）及び感光性である第２の液晶（Ｂ）を含む螺旋構造を有する液晶混合物を調製する工程であって、前記第１の液晶（Ａ）は第１のキラル液晶分子（Ａ１）を含み、前記第１の液晶（Ａ）は正の誘電異方性を有し、前記第２の液晶（Ｂ）は前記混合物中５％以下の濃度を有する、工程と、
前記液晶混合物に第１の処理を行う工程であって、前記第１の処理は一定温度下で行われて前記混合物の螺旋のピッチを修正する、工程と、
前記第２の液晶（Ｂ）が網状高分子を形成するように前記液晶混合物に第２の処理を行う工程であって、前記第２の処理は、前記液晶材料が前記螺旋のピッチの修正の記憶を保持するように、前記第１の処理の期間の全て又は一部に亘って行われる、工程と、
を包含することを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、
前記混合物は、少なくともコレステリック相及び／又はスメクチックＣキラル相を含む多形を呈する
ことを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２のいずれかに記載の方法において、
前記第１の液晶（Ａ）は、誘電異方性の符号が周波数に応じて変化するように適合された第２の液晶の分子（Ａ２）をさらに含む
ことを特徴とする方法。
【請求項４】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記第２の液晶（Ｂ）は、紫外線照射によって活性化されるように適合されている
ことを特徴とする方法。
【請求項５】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記混合物は、紫外線照射において前記網状高分子の形成を促進する光架橋剤（Ｃ）をさらに含む
ことを特徴とする方法。
【請求項６】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記混合物は、前記混合物の成分の分散を促進し、電気アドレッシング時に前記液晶材料の力学を修正する分散剤（Ｄ）をさらに含む
ことを特徴とする方法。
【請求項７】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記混合物は、熱重合阻害剤（Ｅ）をさらに含む
ことを特徴とする方法。
【請求項８】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記混合物は、前記液晶材料が構造上及び／又は機能上の傾斜を有するように、紫外線を吸収するように適合された吸収剤（Ｆ）をさらに含む
ことを特徴とする方法。
【請求項９】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記第２の処理は、前記混合物を重合するように適合された紫外線照射である
ことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法において、
前記紫外線照射は、３６５ｎｍのオーダーの波長及び０．１ｍＷ／ｃｍ2の強度を有する紫外線を用いて、３０〜６０分の露光時間で実施される
ことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項９又は１０のいずれかに記載の方法において、
前記第２の処理は、前記混合物の架橋を可能にする
ことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項９又は１０のいずれかに記載の方法において、
前記第２の処理は、前記混合物のゲル化を可能にする
ことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１〜８のいずれかに記載の方法において、
前記第２の処理は、前記混合物をガラス化するように適合された急冷処理である
ことを特徴とする方法。
【請求項１４】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記第１の処理は、前記混合物に電場を印加することを含む
ことを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法において、
前記電場は、１ｋＨｚの周波数を有し、０．５〜２０Ｖ／μｍの範囲で変化する
ことを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項１〜１３のいずれかに記載の方法において、
前記第１の処理は、前記混合物に磁場を印加することを含む
ことを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法において、
前記磁場は、２〜１５ｋＧの範囲で変化する
ことを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項１〜１３のいずれかに記載の方法において、
前記第１の処理は、前記混合物に機械的圧力を加えることを含む
ことを特徴とする方法。
【請求項１９】
請求項１〜１３のいずれかに記載の方法において、
前記第１の処理は電磁波照射であり、
前記第１の処理が前記混合物の分子配座を修正するように、前記第１の液晶は第３の液晶分子（Ａ３）をさらに含む、
ことを特徴とする方法。
【請求項２０】
請求項１９に記載の方法において、
前記電磁波照射は、２５０〜３６５ｎｍの波長及び１〜１００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギを有する紫外線を用いて、１〜３６００秒の照射時間で実施される
ことを特徴とする方法。
【請求項２１】
請求項２０に記載の方法において、
前記照射時間は６０〜６００秒である
ことを特徴とする方法。
【請求項２２】
請求項１９に記載の方法において、
前記電磁波照射は、４３５ｎｍよりも高い波長及び１〜１００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギを有する可視光を用いて、１〜３６００秒の照射時間で実行される
ことを特徴とする方法。
【請求項２３】
請求項２２に記載の方法において、
前記照射時間は６０〜６００秒である
ことを特徴とする方法。
【請求項２４】
前記請求項のいずれかに記載の方法において、
前記処理のいずれか１つを実行する前に、前記混合物を、導電膜（２）で覆われた２つの基板（１）を含む容量性セル内に投入する
ことを特徴とする方法。
【請求項２５】
前記請求項のいずれかに記載の方法によって製造した液晶材料（４）が設けられた基板（１）を備えた液晶デバイス。
【請求項２６】
請求項２５に記載の液晶デバイスにおいて、
容量性セルを形成するために、前記液晶材料（４）を覆う別の基板（１）をさらに含む、
ことを特徴とする液晶デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶の技術分野に関し、より具体的には、入射光の反射に適合された液晶材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、可視光波及び不可視光波（赤外線ＩＲ及び紫外線ＵＶ）の制御が可能であるという光学特性のために、液晶型材料の使用が増えている。
【０００３】
特に、コレステリック液晶型材料の開発が進んでいる。というのは、コレステリック液晶の光学特性が、その螺旋構造のために、ネマチック液晶の光学特性とは異なるからである。この螺旋構造により、コレステリック液晶は、以下の関係式（垂直入射の場合）に示すような、螺旋構造のピッチｐに比例する関連波長λＲの光を選択的に反射させることができる
λＲ＝ｎ・ｐ
式中、ｎはコレステリック液晶の平均屈折率である（ｎ＝（ｎｅ＋ｎｏ）／２、ｎｅ及びｎｏはそれぞれ常光屈折率及び異常光屈折率である）。反射帯域幅Δλは、次の関係式に示すように、λＲと、ｎと、複屈折Δｎ＝ｎｅ−ｎｏとに比例する。
【０００４】
Δλ＝λＲ・Δｎ／ｎ
（Δｎ）ｍａｘは、一般の有機化合物について０．３のオーダーの値であるので、Δλは、通常、１００ｎｍ未満の可視光範囲に限定され、典型的には５０ｎｍに等しい。したがって、従来のコレステリック液晶では、限定された一部分の光線のみが反射され得る。
【０００５】
所与のアプリケーションについて、コレステリック液晶には反射選択性が要求されるものの、そのような選択性が欠点となるアプリケーションが多く存在する。
【０００６】
これは、例えば液晶材料で構成された窓を通過するエネルギ（光、熱）を効果的に変化させるために、その材料は広い波長範囲に亘って光を反射可能である必要があるからである。広い波長範囲に亘って光を反射可能であれば、ビルディング、輸送手段等の、所与の閉空間の熱バランスを向上させることができ、その結果、（例えば空調の必要性を無くすことにより）エネルギを節約できる。
【０００７】
広くて且つ通常とは異なる反射特性を有する液晶材料は、いわゆるスマートウィンドウと呼ばれる分野に加えて、電気通信（フォトニック反射材料）、光学（惑光防止メガネ）、加熱（ＩＲ反射コーティング）、軍事（ＩＲステルス）及び表示（偏光子を用いないブラックオンホワイト(black on white)反射型ディスプレイ）等、その他さまざまな分野におけるアプリケーションも有する。
【０００８】
フィリップスグループによる先駆的な研究により、３００ｎｍのオーダーの、より広い波長範囲に亘って光を反射する、固体コレステリック液晶材料を製造することが可能である（Ｄ．Ｊ．Ｂｒｏｅｒ，Ｊ．Ｌｕｂ及びＧ．Ｎ．ＭｏｌのＮａｔｕｒｅ３７８，４６７［１９９５］を参照）。この向上は、ヘリシティがピッチ勾配に応じて変化するコレステリック液晶材料の構造の結果として得られるものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明のある目的は、より広範な反射特性を有する液晶材料を製造する別の方法を提供
することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的のために、本発明によると、電場によりアドレッシング可能な液晶材料を製造する方法であって、
非感光性である第１の液晶（Ａ）及び感光性である第２の液晶（Ｂ）を含む螺旋構造を有する液晶混合物を調製する工程であって、上記第１の液晶（Ａ）は第１のキラル液晶分子（Ａ１）を含み、上記第１の液晶（Ａ）は正の誘電異方性を有し、上記第２の液晶（Ｂ）は上記混合物中５％以下の濃度を有する、工程と、
上記液晶混合物に第１の処理を行う工程であって、上記第１の処理は一定温度下で行われて上記混合物の螺旋のピッチを修正する、工程と、
上記第２の液晶（Ｂ）が網状高分子を形成するように上記液晶混合物に第２の処理を行う工程であって、上記第２の処理は、上記液晶材料が上記螺旋のピッチの修正の記憶を保持するように、上記第１の処理の期間の全て又は一部に亘って行われる、工程と、
を包含することを特徴とする方法が提供される。
【００１１】
上記本発明の液晶材料の製造方法の好適な局面（但し本発明を限定するものではない）は以下のとおりである：
・上記混合物は、少なくともコレステリック相及び／又はスメクチックＣキラル相を含む多形を呈する；
・上記第１の液晶（Ａ）は、周波数に応じて誘電異方性の符号を変化させ得る。この場合、上記第１の液晶（Ａ）は第２の液晶の分子（Ａ２）をさらに含む；
・上記第２の液晶（Ｂ）は、紫外線照射によって活性化されるように適合されている；
・上記混合物は、紫外線照射において上記網状高分子の形成を促進する光架橋剤（Ｃ）をさらに含む；
・上記混合物は、上記混合物の成分の分散を促進し、電気アドレッシング時に上記液晶材料の力学を修正する分散剤（Ｄ）をさらに含む；
・上記混合物は、熱重合阻害剤（Ｅ）をさらに含む；
・上記混合物は、上記液晶材料が構造上及び／又は機能上の傾斜を有するように、紫外線を吸収する吸収剤（Ｆ）をさらに含む；
・上記第２の処理は、上記混合物を重合するように適合された紫外線照射であって、好適には３６５ｎｍの波長及び０．１ｍＷ／ｃｍ2の強度を有する紫外線を用いて、３０〜６０分の露光時間で実施され、これにより、上記混合物の架橋又はゲル化が可能になる；
・上記第２の処理は、上記混合物をガラス化するように適合された急冷処理である；
・上記第１の処理は、上記混合物に、例えば１ｋＨｚの周波数を有し且つ０．５〜２０Ｖ／μｍの範囲で変化する電場を印加することを含み得る；
・上記第１の処理は、上記混合物に、例えば２〜１５ｋＧの範囲で変化する磁場を印加することを含み得る；
・上記第１の処理は、上記混合物に機械的圧力を加えることを含み得る；
・上記第１の処理は電磁波照射であり得る。この場合、上記第１の処理が上記混合物の分子配座を修正するように、上記第１の液晶は第３の液晶分子（Ａ３）をさらに含む；
・この電磁波照射は、２５０〜３６５ｎｍの波長及び１〜１００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギを有する紫外線を用いて、１〜３６００秒、好適には６０〜６００秒の照射時間で実施され得る；
・この電磁波照射は、４３５ｎｍよりも高い波長及び１〜１００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギを有する可視光を用いて、１〜３６００秒、好適には６０〜６００秒の照射時間で実行され得る；
・上記処理のいずれか１つを実行する際に、上記混合物を、導電膜で覆われた２つの基板を含む容量性セル内に投入する。
【００１２】
本発明の方法により製造された液晶材料が設けられた基板を備えた液晶デバイスもまた提案される。この液晶デバイスは、容量性セルを形成するために、上記液晶材料を覆う別の基板をさらに含む。
【００１３】
本発明のその他の特徴及び利点は、以下の説明において明らかである。以下の説明は、純粋に説明のためのものであって、本発明を限定する意図は無く、添付の図面を鑑みて読まれるべきものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
コレステリック液晶はキラルネマチック型液晶であるので、その成分である液晶分子は、ピッチｐを有する螺旋構造ｈを形成する。上で説明したように、この螺旋構成により、コレステリック液晶は、螺旋構造のピッチｐ及び平均屈折率ｎに応じて変化する関連波長λＲを有する光を選択的に反射できる（ブラッグ反射）。
【００１５】
本発明によって調製される液晶材料は、広範な波長帯域に亘って光を反射するように適合されている。
【００１６】
この液晶材料を調製するための開始媒体は、その組成のために螺旋構造を有する混合物である。
【００１７】
実際、この混合物は、非感光性である第１の液晶（Ａ）と感光性である第２の液晶（Ｂ）とを含む。一般に、第１のキラル液晶（Ａ）が取り上げられる。しかし、第１の液晶（Ａ）がキラルでない場合、第２のキラル液晶（Ｂ）が選択され、第１及び第２の液晶（Ａ及びＢ）の混合物に螺旋構造を与える。
【００１８】
低いモル質量を有するか又は高分子であり得る非感光性の第１の液晶（Ａ）は、同一種の分子又は複数種の分子の混合体によって形成され得る。この第１の液晶（Ａ）は、シアノビフェニル類又はシアノテルフェニル類及びそれらに関連するエステルからなる群より選択され得る。
【００１９】
第１の液晶（Ａ）の一部は、例えばＭｅｒｃｋ  Ｌｔｄ．から入手可能な化合物Ｅ７、ＢＬ００１、Ｅ４４又はＥ６３若しくはＨｏｆｆｍａｎ−ＬａＲｏｃｈｅから入手可能な化合物ＲＯＴＮ−５７０、ＴＮＯ６２３又はＴＮ１０４２７を含み得る。
【００２０】
さらに、第１の液晶（Ａ）は、全体的又は部分的にキラル液晶分子（Ａ１）を含む。これらキラル分子のために、混合物は、少なくともコレステリック相（キラルネマチックとも呼ぶ）及び／又はキラルスメクチックＣ相を含む多形(polymorphism)を有する。これらの液晶分子（Ａ１）は、一般に、非感光性のものが選択される。
【００２１】
これら第１の分子（Ａ１）は、例えば、シアノビフェニル類又はシアノテルフェニル類及びそれらに関連するエステルからなる群より選択され得る。特に、ＢＬ０９４又はＢＬ０９５等のＬｉｃｒｉｌｉｔｅＴＭ（Ｍｅｒｃｋ  Ｌｔｄ．）群、若しくはＣ１５、ＣＢ１５、ＺＬＩ−４５７１、ＺＬＩ−４５７２（Ｍｅｒｃｋ  Ｌｔｄ．）等の化合物から選択できる。
【００２２】
第１の液晶（Ａ）は、正の誘電異方性を有する。それは、特に第２の液晶分子（Ａ２）をさらに含む場合、デュアルとして公知の液晶、つまり誘電異方性の符号が周波数に応じて変化する液晶であり得る。
【００２３】
これら第２の液晶分子（Ａ２）は、例えば、以下の化合物から選択され得る：
・２Ｆ−３３３３（Ｒｏｌｉｃ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌｔｄ．）；
・４−ペンチルフェニル  ２−クロロ−４−（４−ペンチル−ベンゾイルオキシ）  ベンゾエイト又は４−オクチルフェニル  ２−クロロ−４−（４−ヘプチルベンゾイル−オキシ）ベンゾエイト（Ａｃｒｏｓ  Ｏｒｇａｎｉｃｓ  Ｎ．Ｖ．）。
【００２４】
混合物は、感光性である第２の液晶（Ｂ）をさらに含み、該混合物を感光性にする。第２の液晶（Ｂ）は、紫外線によって活性化されるように適合されている。好適には、この第２の液晶（Ｂ）は、２つ以上の官能基、典型的にはアクリレート又はメタクリレートを含む。
【００２５】
混合物中における第２の液晶（Ｂ）の濃度は、３〜１００％の範囲で変化し得る。
【００２６】
第２の液晶（Ｂ）の濃度が低い場合、典型的には５％未満の場合、液晶材料は、処理後に、電場によってアドレッシングすることができる。つまり、印加される電場に応じて光学特性を変化させることができる。
【００２７】
第２の液晶（Ｂ）の濃度が高い場合、つまり５０％を越える場合、典型的には８０〜１００％の範囲の場合、最終的に得られる液晶材料は架橋重合体である。この場合、液晶材料は、半分自由な状態（剛性又は可撓性の基体上に残った状態）であるか又は自由な状態（基体が無い状態）である膜を形成し得る。
【００２８】
第２の液晶（Ｂ）は、例えば、以下の化合物から選択される：
・ＲＭ２５７，ＲＭ８２（Ｍｅｒｃｋ  Ｌｔｄ．）；
・ＢＡＢ，ＢＡＢ−６，ＢＡＢＢ−６，ＢＭＢＢ−６（Ｌ．−Ｃ．Ｃｈｉｅｎ，Ｒｅｃｅｎｔ  Ａｄｖａｎｃｅｓ  ｉｎ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  Ｂｏｏｋ  Ｓｅｒｉｅｓ，１９９５）；
・ＣＬＭ０１２ＣＮ，ＣＣ４０３９，ＣＣ３９０，ＣＣ６７０，ＣＣ６８０，ＣＣ１５００等の光架橋性ポリ有機シロキサンオリゴマー類（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  Ｌｔｄ．；ＥＰ０７１１７８０Ｂ１；ＵＳ００５，６４１，８５０Ａ）。
【００２９】
好適には、前記混合物は、例えば紫外線照射の後に第２の液晶（Ｂ）の変態を促進することを目的とする光架橋剤（Ｃ）をさらに含む。光架橋剤（Ｃ）の濃度は、成分（Ｂ）の０．５〜５．０％の範囲で変動し得る。
【００３０】
成分（Ｃ）は、以下の化合物から選択され得る：
・Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ９０７，Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ６５１，Ｄａｒｏｃｕｒ  １１７３（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）；
・２，６−ジ−テルブチル−４−メチルフェノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）
この混合物は、分散剤（Ｄ）をさらに含み得る。この分散剤（Ｄ）は、混合物中に１〜３０％存在し、混合物中の種の分散を促進することを目的とする。液晶材料が電場によってアドレッシングできる場合、分子の配向が変化する間、力学に作用することも可能である。
【００３１】
分散剤（Ｄ）は、例えば、以下の化合物から選択され得る：
・Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６０シリーズ（ＢＹＫ  Ｃｈｅｍｉｅ  Ｌｔｄ．）；
・Ｄｉｓｐｅｒｏｎ＃７０３（Ｋｕｓｕｍｏｔｏ  Ｋａｓｅｉ  Ｌｔｄ．）；
・＃２４０００（ＩＣＩ  Ｌｔｄ．）
混合物は、熱重合阻害剤（Ｅ）をさらに含み得る。この熱重合阻害剤（Ｅ）は、特に第２の液晶（Ｂ）の熱重合を防止することを目的とする。この化合物は、化合物（Ｂ）中０．００１〜５％の範囲の比率で添加される。好適には、熱重合阻害剤（Ｅ）の濃度は、化合物（Ｂ）の０．００１〜１％の範囲である。
【００３２】
この熱重合阻害剤（Ｅ）は、例えば次に挙げる化合物、すなわち、ヒドロキノン、２−ヒドロキシベンゾフェノン、又は４−メトキシ−２−ヒドロキシベンゾフェノン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）から選択される。
【００３３】
混合物は、構造上及び／又は機能上の傾斜を有する材料を調製するために、紫外線を吸収することを目的とする吸収剤（Ｆ）をさらに含み得る。この吸収剤（Ｆ）は、通常、混合物の０．５〜２％を占める。
【００３４】
吸収剤（Ｆ）は、例えば、Ｔｉｎｕｖｉｎ１１３０等、Ｔｉｎｕｖｉｎシリーズ（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）から選択される。
【００３５】
これらの各種成分が、所定の混合温度で均質に混合される。好適な実施形態において、各化合物の浄化温度(clarification temperature)よりも高い混合温度が選択される。
【００３６】
混合物を生成する別の方法は、キャップ付きガラス管内に各種化合物を投入し、このガラス管に加熱しながら又は加熱せずに超音波を印加することを含む。
【００３７】
混合物は、図１に示すように形成された容量性セル内に、毛管現象により導入され得る。
【００３８】
容量性セルは、２つのガラス又はプラスチック製の基板１を含む。基板１の各々は、例えばＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）で形成された導電膜２によって覆われ、さらにポリイミド又はポリビニルアルコール（ＰＶＡ）の表面活性物質膜３によって覆われている。
【００３９】
このように形成された２枚の基板は、スペーサ５を設けることにより、１〜５００μｍの距離をあけて、好適には１０〜２０μｍの距離をあけて保持される。スペーサ５は、例えばビーズ、ポリマー繊維、又は較正された厚さを有するプラスチック膜であり得る。
【００４０】
その後、このように形成された空間に液晶混合物４を導入する。
【００４１】
感光性混合物を調製する工程及び調製された混合物を容量性セルに導入する工程は、好適には、暗所にて行われる。
【００４２】
上で示したように、第２の液晶（Ｂ）の濃度が５０％を越える場合、液晶材料は、半分自由な状態（剛性又は可撓性の基体上に残った状態）であるか又は自由な状態（基体が無い状態）である膜を形成し得る。
【００４３】
一旦混合物が調製されると（そして基板上に配置されるか、容量性セル内に導入されるか、又はそのようにされない）、得られる液晶材料がより優れた、従来得られなかった光学性能及び光学特性、特により広範な波長反射帯域幅を有するように処理する必要がある。
【００４４】
混合物の光学特性のそのような変換は、２つの処理を完全又は部分的に同時に実施することにより行われる。
【００４５】
第１の処理は、螺旋構造を有する混合物の螺旋特性のピッチを修正することを目的とする。
【００４６】
好適には、第１の処理は、温度変化によって混合物に固有の物理パラメータが変化するのを防止するために、一定の温度下で実施される。
【００４７】
第２の処理の目的は、第１の処理によって螺旋のピッチに施した修正の記憶を液晶材料に与えることである。
【００４８】
第２の処理は、例えば、第１の処理の結果として螺旋のピッチが変化する間に行われる紫外線照射であり得る。用いられる紫外線照射は、典型的には３６５ｎｍのオーダーの波長及び０．１ｍＷ／ｃｍ２の強度を有する紫外線を用いて、典型的には３０〜６０分の範囲の照射時間で実施される。
【００４９】
この製造方法、特に第２の処理が理由で、網状高分子が液晶の全体に亘って形成される。液晶の配向特性は、網状高分子の性質、つまり分布、均質性、対象性等の強い影響を受ける。
【００５０】
この製造方法の結果、特に第１及び第２の処理は少なくとも一部が同時に実施されるという理由で、形成される網状高分子は、第１の処理の間に行われた螺旋ピッチの修正の記憶を液晶材料に与える。光反射波長の帯域幅は螺旋ピッチに応じて変化するので、本発明の材料は、従来の材料よりも広範な帯域幅を有する。例えば、従来の約５０ナノメートルに対して、可視光スペクトルの中央に１００〜数百ナノメートルの帯域幅を有する。
【００５１】
図２は、光の波長に応じて変化する透過光の割合を示す。図２により、２つの処理のいずれも施していない液晶材料（曲線６）及び本発明の実施形態により製造された液晶材料（曲線７）の波長反射帯域幅の具体例を比較することができる。曲線６で明らかなように、処理を行わない場合、反射帯域幅は、平均波長６２０ｎｍを中心に約８５ｎｍであり、それに対して、処理後は、同じく平均波長６２０ｎｍを中心に、約３００ｎｍである。
【００５２】
得られる反射帯域幅の拡張は、反応制御パラメータの関数としてのピッチ変動の大きさに依存する。つまり、ピッチ変動の大きさが大きくなるにつれて、反射帯域幅が広くなる。
【００５３】
螺旋のピッチを変更することを目的とする第１の処理は、電場を印加することを含み得る。例えば、１ｋＨｚの周波数を有する、０．５〜２０Ｖ／μｍの範囲の電場を印加し得る。
【００５４】
例えば２〜１５ｋＧ（０．２〜１．５Ｔ）の磁場を印加することによって、螺旋のピッチを変更することもまた可能である。
【００５５】
螺旋のピッチを変更する別の方法は、容量性セルに機械的圧力を加えることを含む。
【００５６】
混合物の構造を規定する螺旋のピッチを変更することを目的とする第１の処理は、電磁放射によって、該構造の分子配座を修正することによって実施されてもよい。この電磁放射は、可視光又は紫外線の照射であり得る。
【００５７】
この目的のために、混合物の第１の液晶（Ａ）は、混合物の０．１〜１０％を占める第３の液晶分子（Ａ３）を含む。これら第３の液晶分子は、以下の化合物から選択される：
・４，４’−ジアルキルアゾベンゼン類（ＭｏｒｉｙａｍａらのＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，１１，１００３−１０１０，２００１）を含む、アゾベンゼン類又はアゾキシベンゼン類からなる群（ＫｕｒｉｈａｒａらのＣｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．，１３，１９９２，２００１；ＫｕｓｕｍｏｔｏらのＭｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．Ｌｉｑ．Ｃｒｙｓｔ．，１４，７２７，１９９３；ＮｅｇｉｓｈｉらのＣｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．，３１９，１９９６及び５８３，１９９６；ＢｏｂｒｏｖｓｋｙらのＡｄｖ．Ｍａｔｅｒ．，１２，１１８０−３，２０００；ＫｉｔａｅｖａらのＭｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．Ｌｉｑ．Ｃｒｙｓｔ．，２，２６１−２７９，１９９２）；
・インドールフルギド（ＪａｎｉｃｋｉらのＪ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１７，８５２４，１９９５）、ビスナフトール型キラルフルギド誘導体類（ＹｏｋｏｙａｍａらのＣｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．，６８７，１９９７）を含むフルギド群（ＹｏｋｏｙａｍａらのＣｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．，６８７，１９９７）；
・ジアリールエチレン−ビスイミン（ＤｅｎｅｋａｍｐらのＡｄｖ．Ｍａｔｅｒ．，１０，１０８１，１９９８）を含むジアリールエテン群（ＵｃｈｉｄａらのＣｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．，６５４，２０００；ＹａｍａｇｕｃｈｉらのＣｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．，１２，８６９，２０００）；
・電子過剰アルケン類(overcrowded alkenes)からなる群（ＦｅｒｉｎｇａらのＪ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１７，９９２９，１９９５；ＨｕｃｋらのＳｃｉｅｎｃｅ，２７３，１６８６，１９９６）。
【００５８】
この場合、例えば、２５０〜３６５ｎｍの波長の紫外線の影響によって、トランス−シス光異性化又は光環化が起こる。
【００５９】
４３５ｎｍ以上の波長での可視光照射の作用によって、逆進変化が起こり得る。
【００６０】
電磁照射は、典型的には１〜１００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギを有する放射線を印加するものである。照射時間は、数秒〜数十分（１〜３６００秒）の範囲で変動し得、典型的には数分（つまり６０〜６００秒）のオーダーであり得る。
【００６１】
初期混合物の構造を規定する螺旋のピッチを修正するのと同時に網状高分子を形成することによる結果として得られる液晶材料は、より広い波長帯域に亘る光、典型的には可視光スペクトルにおける数百ナノメートル（１００〜５００ナノメートル）のオーダーの光を反射することを可能にする。
【００６２】
材料が５％未満の網状高分子を含む場合、光反射特性は、典型的には１ｋＨｚのオーダーの周波数の交流電場を印加することにより修正され得る。このことは、例えば、混合物の光反応性液晶（Ｂ）の濃度が低い場合、典型的には５％未満の場合にあてはまる。
【００６３】
この場合、液晶材料はアドレッシングされ得る。光学セルは、反射状態から分散状態へと徐々に移行し（典型的には１Ｖ／μｍから）、その後、透過状態になる（典型的には１０Ｖ／μｍから）。
【００６４】
本明細書を読めば、本明細書に記載の新規な方法及び利点から実質的に逸れることなくさまざまな変形が可能であることが理解できる。したがって、この種の変形例は全て、本発明による液晶材料を生成する装置及びその液晶材料を含む液晶方法の範囲内に包含されることを意図している。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】図１は、本発明による液晶材料を含むセルの模式図である。
【図２】図２は、本発明によって製造された液晶材料によって透過される光スペクトルの変化を示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００６６】
１  基板
２  導電膜
３  表面活性物質膜
４  液晶材料
５  スペーサ
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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