(57)【要約】  析出反応器の内部空間に抵抗性材料から作られる第１コア手段をシリコン材料から作られる第２コア手段とともに設置し；前記第１コア手段を電気的に加熱して、電気的に加熱される前記第１コア手段により前記第２コア手段を予熱し；前記予熱された第２コア手段を電気的に加熱し；そしてシリコンの析出のために前記第１コア手段と第２コア手段が電気的に加熱される状態で内部空間に反応ガスを供給することを具備する混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法及び装置を開示する。
2009536914.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法であって、
（ａ）抵抗性材料で製造された第１コア手段と、シリコン材料で製造された第２コア手段を析出反応器の内部空間にともに設置し、
（ｂ）前記第１コア手段を電気的に加熱し、そして電気的に加熱された前記第１コア手段により前記第２コア手段を予熱し、
（ｃ）前記予熱された第２コア手段を電気的に加熱し、及び
（ｄ）シリコンの析出のために、前記第１コア手段と前記第２コア手段を電気的に加熱している状態で、内部空間に反応ガスを供給することを具備する
混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項２】
前記予熱された第２コア手段を電気的に加熱する工程において、前記第２コア手段全体が同時に電気的に加熱されるか、又は前記第２コア手段が複数の第２コアグループに分類されて、グループで異なる開始時間で電気的に加熱を始める
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項３】
前記第２コア手段を予熱する段階において、前記第１コア手段が４００〜３，０００℃の範囲内の温度で電気的に加熱されることにより、前記第２コア手段は３５０〜１，０００℃の範囲内の温度で予熱される
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項４】
前記第２コア手段を予熱する工程において、前記第２コア手段は、内部空間内で１〜２０バールの絶対圧力の範囲内で、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム及びそれらの混合物からなる群から選択される雰囲気下で予熱される
請求項１又は３に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項５】
前記反応ガスはシリコン析出反応のために反応圧力及び反応温度で供給され、それにより析出生成物が前記第１コア手段及び／又は前記第２コア手段の外側に形成され、それにより、第１析出生成物及び／又は第２析出生成物が各々形成される
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項６】
前記反応ガスは、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジクロロシラン（SiH2Cl2）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つのシリコン含有成分を含む
請求項５に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項７】
前記反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つのガス成分を更に含む
請求項６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項８】
前記シリコンの析出は、内部空間内で、１〜２０バールの絶対圧力の範囲内における反応圧力、及び前記第１析出生成物及び／又は第２析出生成物の表面温度に基づく６５０〜１，３００℃の範囲内の反応温度で起こる
請求項５に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項９】
太陽電池として使用されるソーラー用（ｓｏｌａｒ−ｇｒａｄｅ）多結晶シリコンは、前記第１析出生成物に形成され、半導体素子として使用される電子用（ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ−ｇｒａｄｅ）多結晶シリコンは、前記第２析出生成物に形成される
請求項５に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項１０】
前記抵抗性材料は、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の金属元素を備える金属又は合金である
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項１１】
前記抵抗性材料は、ケイ化モリブデン（Ｍｏ−Ｓｉ）、ランタン−クロム酸化物（Ｌａ−Ｃｒ−Ｏ）、ジルコニア及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分を含むセラミック金属材料である
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項１２】
前記抵抗性材料は、無定形炭素、黒鉛、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分を備える炭素系材料である
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項１３】
前記シリコン材料は、真性多結晶シリコン、真性単結晶シリコン、ドープされたシリコン（ｄｏｐｅｄ ｓｉｌｉｃｏｎ）及びそれらの混合物からなる群から選択される
請求項１に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法。
【請求項１４】
シリコン析出反応が実行される析出反応器を備え、混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置であって、前記析出反応器がベースユニット（ｂａｓｅ  ｕｎｉｔ）とシェルによりその中に形成された密閉された内部空間を有し、前記内部空間内に反応ガスを供給するためのガス供給手段、前記内部空間から排ガスを排出するためのガス排出手段と、前記シリコン析出反応に必要な電気加熱手段を備え；前記電気加熱手段は電極手段及びコア手段で構成され、
前記コア手段は抵抗性材料から作られた第１コア手段と、シリコン材料で作られた第２コア手段に分類され、
そして、前記電極手段は、前記第１コア手段及び前記第２コア手段各々に接続され、互いに電気的に独立している第１電極手段と第２電極手段に分類されることを特徴とする
混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項１５】
前記第１電極手段及び／又は前記第２電極手段が前記ベースユニットに設置される
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項１６】
電力が各電極グループに独立に供給されることで、前記第１電極手段が１又は複数の第１電極グループに分類され、第２電極手段が１又は複数の第２電極グループに分類される
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項１７】
前記第１電極手段は、第１コア手段を加熱するために必要な電力が第１電力伝達手段により第１電力供給源から独立的に供給されるように構成され、そして、前記第２電極手段は、前記第２コア手段を加熱するのに必要な電力が第２電力伝達手段により第２電力供給源から独立的に供給されるように構成される
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項１８】
前記第１電力供給源と第２電力供給源が、独立した電力変換システムとして別々に構成されるか、又は一つの統合された電力変換システムとして構成される
請求項１７に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項１９】
１又は複数の析出反応器を備える第１コア手段が、前記第１電力供給源により互いに電気的に相互接続される
請求項１７に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２０】
１又は複数の析出反応器を備える第２コア手段が、前記第２電力供給源により互いに電気的に接続される
請求項１７に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２１】
前記第１コア手段又は第２コア手段は、円、楕円又は多角形の断面形状を有する棒、ワイヤー（ｗｉｒｅ）、フィラメント（ｆｉｌａｍｅｎｔ）、バー（ｂａｒ）、ストリップ（ｓｔｒｉｐ）及びリボン（ｒｉｂｂｏｎ）と、同心円、同心楕円形又は同心多角形の断面形状を有する導管、チューブ（ｔｕｂｅ）、シリンダー（ｃｙｌｉｎｄｅｒ）及びダクト（ｄｕｃｔ）からなる群から選択される形状を有する
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２２】
前記抵抗性材料は、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの金属元素を備える金属又は合金である
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２３】
前記抵抗性材料は、ケイ化モリブデン（Ｍｏ−Ｓｉ）、ランタン−クロム酸化物（Ｌａ−Ｃｒ−Ｏ）、ジルコニア及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分を含むセラミック金属材料である
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２４】
前記抵抗性材料は、無定形炭素（ａｍｏｒｐｈｏｕｓ  ｃａｒｂｏｎ）、黒鉛、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分を備える炭素系材料である
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２５】
前記シリコン材料は、真性多結晶シリコン、真性単結晶シリコン、ドープされたシリコン及びそれらの混合物からなる群から選択される
請求項１４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２６】
前記第１コア手段は、抵抗性材料で作られた第１コア要素の表面に、障壁成分で作られた１又は複数の分離層を形成することにより構成される
請求項１４記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２７】
前記分離層の数が１個から５個の範囲内である
請求項２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２８】
前記分離層の各層を構成する障壁成分が、真性の窒化ケイ素、酸化ケイ素、炭化ケイ素、酸窒化ケイ素及びそれらの混合物からなる群から選択される
請求項２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項２９】
前記分離層の各層を成す障壁成分が、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの金属元素を備える窒化物、酸化物、ケイ化物、炭化物、酸窒化物又は酸ケイ化物（ｏｘｙｓｉｌｉｃｉｄｅ）から選択される
請求項２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３０】
前記第１コア手段の前記第１コア要素に形成される分離層の全体の厚さが、１０ｎｍ〜２０ｍｍの範囲内である
請求項２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３１】
前記シリコン層は前記分離層に形成され、シリコン層の厚さが１μｍ〜１０ｍｍの範囲内であり、障壁成分としてシリコンが選択される
請求項２６から３０のいずれかに記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３２】
前記第１コア手段を構成する第１コアユニットは、４００〜３，０００℃の範囲内の温度で加熱処理される
請求項１４又は２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３３】
前記第１コア手段を構成する第１コアユニットは、析出反応器内で電気的に加熱されることにより加熱処理される
請求項３２に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３４】
前記第１コア手段は、前記障壁成分から作られた複数の分離層構成ユニットで前記第１コア要素の表面を取り囲むことにより構成される
請求項２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３５】
前記分離層は、前記障壁成分を第１コア要素の表面に被覆することにより形成される
請求項２６又は３４に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【請求項３６】
前記分離層の一部又は全体の分離層が析出反応器内に形成される
請求項２６に記載の混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は棒状の多結晶シリコン（又はケイ素）を製造するための方法と装置に関する。更に詳しくは、本発明は、棒状の多結晶シリコン（ｓｉｌｉｃｏｎ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌ、ｍｕｌｔｉｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ、ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ又はｐｏｌｙ−Ｓｉ）を大量生産するために使用されるシリコン析出反応器内に設置されるコア手段を加熱するための電気加熱システムの構成と運転の困難さを最小化し得る方法と装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、高純度多結晶シリコンは、半導体素子、太陽電池、化学処理装置、産業システム、又は小型及び他の高集積精密装置用の重要な原料として使用され、各々、高純度又は半導体の特性を有する材料から構成される。
【０００３】
多結晶シリコンは、高純度シリコン原子含有反応ガスの熱分解及び／又は水素還元により、シリコンの表面にシリコン原子を連続的に析出させるシリコン析出方法を利用して製造される。
【０００４】
多結晶シリコンの大量生産のためには、鐘型（ｂｅｌｌ−ｊａｒ ｔｙｐｅ）、チューブ型（ｔｕｂｅ ｔｙｐｅ）又はチャンバー型の析出反応器が主に使用されている。前記析出反応器によれば、多結晶シリコンは一般的に、直径が約５０〜３００ｍｍの範囲の円形又は楕円形の断面を有する棒状に製造される。
【０００５】
析出反応器内に、コア手段が基本的にシリコン棒の製造のために設置される。商業的生産のためには、コア手段は、析出反応温度で電気が流れることができる、各々コア材料（即ち、コア要素）で製造された複数のコアユニット（ｃｏｒｅ ｕｎｉｔｓ）からなる。コア手段を構成するコアユニットは、電極ユニットに各々連結されて、反応器シェル内に電気加熱手段が完成する。そして、シリコンは、シリコン含有成分からなる反応ガスの析出反応により電気的に加熱されたコア手段の表面に連続的に析出する。上記のように、シリコン析出生成物は、厚さ方向、即ち、析出生成物の同心円の横断面の半径方向の外側に形成され、そして拡大され、このようにして、棒状の多結晶シリコン製品が最終的に得られる。
【０００６】
不純物の汚染を最小限にした高純度製品を得るために、コア手段により表されるコアユニットが、汚染されていないコア要素で製造又は加工され得る。望ましいコア要素用材料は、棒、ワイヤー又はフィラメント、中空ダクト（ｈｏｌｌｏｗ ｄｕｃｔ）又はチューブ、ストリップ（ｓｔｒｉｐ）又はリボン（ｒｉｂｂｏｎ）、又はシート（ｓｈｅｅｔ）のように形成される高純度シリコンである。
【０００７】
前記コア手段の周辺に析出生成物を形成させることによって最終的に得られた前記多結晶シリコン棒は、（i）大きい塊、小さい塊、断片又は粒子の形態に分割され、又は粉砕され、（ii）大きさに従ってグループ化され、（iii）必要に応じて洗浄工程を追加的に受けさせて、粉砕工程の間、シリコンの断片の表面に形成された不純物成分を除去し、（iv）シリコンの溶融点以上まで加熱されるるつぼで溶融させ、その後、（v）その用途に従ってインゴット、ブロック、シート、リボン又はフィルムなどに形成される。
【０００８】
析出反応器シェルの内部に構成される電気加熱手段は、電気的に加熱されるコア手段と、該コア手段を、シェル外部に位置する電力供給源に電気的に接続し、及び／又はコアユニットと互いに電気的に接続させる電極手段からなる。この電気加熱手段は（i）析出反応温度を維持するために必要な電気加熱、（ii）シリコンを析出するための開始基材（ｓｔａｒｔｉｎｇ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）、及び（iii）連続的な析出によって直径と重量が増加するシリコン棒を安定的に支持するための機械構造を提供するのに役立つ。
【０００９】
コア手段を構成する各コアユニットは、コア手段の機能と役割を満足させるコア要素材料などで製造するか、又は加工されるべきである。この目的を達成するために、（i）高純度シリコンがそれ自体又はドーパント成分とともに溶融され、（ii）シリコン溶融物が結晶成長又は成型され、そして（iii）コア要素は、成形及び／又は機械加工により製造され、その結果、その断面を円形、楕円形、同心円又は多角形、三角形、四角形又は六角形などに成形し、その直径又は対角線の長さが各々約３〜３０ｍｍ又は約５〜１００ｍｍの範囲内であり、コア要素の長さが約０．５〜６ｍとなる。
【００１０】
コア要素を製造するいくつかの方法がある。コア要素各々は、順次の態様で製造され得る。又、均一なサイズ及び形状を有する複数のコア要素は、大型の単結晶インゴットに容易に切断することにより同時に製造され得る。更に、長いシリコンコア要素は、洗浄雰囲気下で、複数の短いコア要素の一部を溶融結合することで製造され得る。
【００１１】
参照文献W.C.O'Hara，R.B．Herring and L.P．Hunt，“Handbook of Semiconductor Silicon Technology”，pp．46-48，Noyes Publications，1990における記述によると、析出反応器を使用した多結晶シリコン棒の製造処理において、直径が小さいコアロッド（Ｃｏｒｅ ｒｏｄ）、スリムロッド又は開始用フィラメントのような高純度シリコン材料からなるコア要素を準備することは、非常に大きな経済的及び技術的負担を伴う。抵抗率（ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ）が室温で非常に高く、温度の増加によって急激に減少する高純度シリコンでコア要素が製造されるとき、シリコン低効率の値を十分に下げるための付加的な加熱手段によりコア手段を構成するコアユニットが一定温度以上に予熱された後だけ、１対の電極手段に接続され、固定された各コアユニットによる明らかな電流の発生に起因して、コア手段が電気的に加熱され始める。米国特許第４，１７９，５３０号（１９７９）及び第５，８９５，５９４号（１９９９）に開示されたように、多結晶シリコン棒を製造するためにコア手段を予熱することは、別の付加的な予熱手段と複雑な手順を必要とする。
【００１２】
一方、米国特許第３，９４１，９００号（１９７６）及び第４，２１５，１５４号（１９９０）は、技術的解決法を開示して、高純度シリコンコア要素を別の付加的な予熱手段で予熱することに代り、適切に構成された電力供給システムを使用して、コア手段を室温から直接電気的抵抗加熱を加える。しかしながら、この方法も電力供給回路及びシステムが高度で、高価であり、そして非常に複雑で緻密な運転及び制御を必要とするという欠点を有する。
【００１３】
コア手段が別の加熱手段により予熱されたり、精密な電力供給システムを使用する抵抗加熱により室温で直ちに加熱される方法とは異なり、低効率が非常に低くなったシリコンコア要素に高濃度のｎ型又はｐ型ドーパントを人為的に組み込むことが、コア手段を室温で高電圧の電気により直接電気的に加熱することができる。所定の温度範囲まで予熱した後、コア手段は、必要に応じて低電圧及び高電流の電気で、容易に加熱され得る。この方法は、複雑な電力供給手段と、広い範囲の電圧と電流によって緻密な運転を必要とするという欠点を有する。
【００１４】
一方、コア要素が、シリコンに比べて非常に低い低効率の値を有する金属又は炭素系材料のような非シリコンの抵抗性材料で製造されるならば、個々のコアユニットに形成されるシリコン析出生成物は、非シリコン材料で製造されたコア要素から発生し、拡散された不純物成分により汚染され得る。しかしながら、低電圧の電気を供給することにより、コア手段が、別の付加的な予熱工程なしに、室温から析出反応温度を超える抵抗加熱により容易に加熱され得る利点がある。米国特許第５，２７７，９３４号（１９９４）及び第５，２８４，６４０号（１９９４）によると、シリコンの代りに、タングステン又はタンタルはコア要素として使用され得る。一方、米国特許第５，３２７，４５４号（１９９４）は、高純度シリコン材料の代りに、モリブデン、タングステン又はジルコニウムで製造されたコア要素を図解する。
【００１５】
上記のように、抵抗性材料から作られた非シリコンコア手段は、都合よく、そして費用効率よく製造され得る。しかしながら、シリコン析出により得られた析出生成物は、コア手段を構成する各コアユニットのための非シリコンコア要素に含まれる不純物成分により汚染されることから回避することができない。従って、最近では、半導体グレード（ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ−ｇｒａｄｅ）品質の純度要求がさらに厳しくなっているため、高純度多結晶シリコン棒の商業的生産に非シリコンコア手段を使用する前記方法を適用することは難しい。このような基本的な問題は、上記Ｏ‘Ｈａｒａなどの参考文献(１９９０)記載されたように先行技術でも確認されている。シリコン系コア手段の代りに、ワイヤー型非シリコン、金属コアユニットがコア手段として使用される場合、シリコン棒製品がより都合よく得られることができる利点がある。しかしながら、この方法もまた、いくつかの欠点を有する。第１に、シリコン棒が最終的に要求に応じて形成される場合、シリコン棒に含まれる析出生成物とコア手段はシリコン製品として収集されるため、互いに分離されるであろう；第２に、高温でのシリコン析出工程を経て形成される析出生成物は、金属コア要素からの不純物成分により汚染されるであろう。
【００１６】
シリコンコア手段の予熱に困難さがなく、鐘形析出工程に基づく妥当な費用で高純度多結晶シリコンを製造するために、コア材料の代替に起因する前記問題点を解決することによって、コア要素用抵抗性材料である非シリコンを適用する価値があり、前記問題は、非シリコンコア材料からの金属不純物成分により起こり得る製品の汚染はもちろん、製品としてシリコン析出生成物を集めるためにシリコン棒製品からコア手段を分離する場合によって困難な工程をも含む。しかしながら、コア手段の予熱の重要性にもかかわらず、単純で費用効率的な解決法は非シリコンコア手段を適用することにより発生するそれらの問題を克服するのに有効ではない。
【００１７】
上記のように、鐘型反応器内でコア手段を予熱することにおいて、改良された方法と手段は、棒状の多結晶シリコンの商業的に大量生産のための重要な技術的課題である。かいりょうのために必要となる技術的解決法は、電力供給及び制御システム、コア手段を製造し、機械加工する工程に対する投資費用を減らし、析出反応器の容易な操作及び制御を可能とし、反応器の生産性を高め、そして最終的に製造コストを下げる。
【特許文献１】米国特許第４，１７９，５３０号
【特許文献２】米国特許第５，８９５，５９４号
【特許文献３】米国特許第３，９４１，９００号
【特許文献４】米国特許第４，２１５，１５４号
【特許文献５】米国特許第５，２７７，９３４号
【特許文献６】米国特許第５，２８４，６４０号
【特許文献７】米国特許第５，３２７，４５４号
【非特許文献１】W.C．O'Hara，R.B．Herring and L.P．Hunt，“Handbook of Semiconductor Silicon Technology”，pp．46-48，Noyes Publications，1990
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
従って、本発明の目的は、コア手段の予熱に関して、析出工程装置、工程操作及び制御、反応器の生産性及び製造コストのための投資費用に否定的な影響を及ぼす要因を除去したり、軽減するための方法と手段を提供することにある。
【００１９】
本発明の別の目的は、棒状の多結晶シリコンを製造するための商業規模の工程を構成して利用するために、（ａ）抵抗性材料で製造された第１コア手段と、シリコン材料で製造された第２コア手段をともに、析出反応器の内部空間に設置し；（ｂ）前記第１コア手段を電気的に加熱し、そして電気的に加熱される前記第１コア手段により前記第２コア手段を予熱し；その後（ｃ）予熱された第２コア手段を電気的に加熱することにより、シリコンで製造された前記第２コア手段を電気的に容易に加熱することである。
【００２０】
本発明の更なる目的は、前記第２コア手段の予熱器としての機能を果たしている前記第１コア手段で、前記第１及び第２コア手段の外側方向に析出生成物を形成することによって、析出反応器の生産能力を低下させることなく、前記コア手段を予熱することで直面する問題を解決することにある。
【００２１】
本発明の更なる目的は、多結晶シリコンで製造されたコア手段を予熱することで直面する問題を解決することができ、棒状の多結晶シリコンを製造するための既存の析出反応器を用いられ得る方法と手段を提供することにある。
【００２２】
本発明の更なる目的は、半導体素子と太陽電池各々に使用される多結晶シリコン製品の２つのグレード（ｔｗｏ−ｇｒａｄｅ）を同時に産することができる析出反応器の構成、析出反応器を操作する方法と手段を提供することにある。
【００２３】
本発明の更なる目的は、各々の要素（即ち、コア要素）が高純度シリコン以外の材料で作られて、それ故に、製品汚染の源として不純物成分を発生させ得る複数のコアユニットからなり、また相当する第１コア手段の外側、放射方向にシリコンの析出によって拡散される析出生成物の汚染を最小限にすることができる方法と手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
前記目的を達成するために、本発明は、混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法であり：抵抗性材料で製造された第１コア手段と、シリコン材料で製造された第２コア手段をともに、析出反応器の内部空間に設置し；前記第１コア手段を電気的に加熱して、電気的に加熱された前記第１コア手段により前記第２コア手段を予熱し、；前記予熱された第２コア手段を電気的に加熱し。；シリコンの析出のために前記第１コア手段と前記第２コア手段を電気的に加熱している状態で、内部空間に反応ガスを供給することを具備する混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造する方法を提供する。
【００２５】
選択的に、前記予熱された第２コア手段を電気的に加熱する工程において、前記第２コア手段全体は、同時に電気的に加熱され、又は前記第２コア手段が複数の第２コアグループに分けられて、グループで異なる開始時間で電気的に加熱され始める。
【００２６】
好ましい実施形態として、前記第２コア手段を予熱する工程において、前記第２コア手段は、４００〜３，０００℃の範囲内の温度で電気的に加熱された前記第１コア手段で、３５０〜１，０００℃の範囲内の温度で予熱される。
【００２７】
選択的に、前記第２コア手段を予熱する工程において、前記第２コア手段は、内部空間で絶対圧力１〜２０バールの範囲内の反応圧力で、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム及びそれらの混合物からなる群から選択された雰囲気下で予熱される。
【００２８】
好ましい実施形態として、前記反応ガスは、シリコン析出反応のために供給され、析出生成物は、反応圧力及び反応温度で各々形成された第１析出生成物及び／又は第２析出生成物を有する前記第１コア手段及び／又は前記第２コア手段上で外側に形成される。
【００２９】
好ましい実施形態として、前記反応ガスは、モノシラン（ＳｉＨ４）、二塩化シラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、三塩化シラン（ＳｉＨＣｌ３）、四塩化シラン（ＳｉＣｌ４）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種のシリコン含有成分を含む。
【００３０】
選択的に、前記反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種のガス成分を更に含む。
【００３１】
好ましい実施形態として、前記シリコン析出は、絶対圧力１〜２０バールの範囲内の反応圧力、及び前記第１析出生成物及び／又は第２析出生成物の表面温度に基づく６５０〜１，３００℃の範囲内の反応温度である内部空間で起こる。
【００３２】
選択的に、太陽電池として使用される太陽電池用（ｓｏｌａｒ−ｇｒａｄｅ）多結晶シリコンは、前記第１析出生成物内に形成され、半導体素子として使用される電子用（ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ−ｇｒａｄｅ）多結晶シリコンは、前記第２析出生成物内に形成される。
【００３３】
本発明は、混合されたコア手段を使用して多結晶シリコン棒を製造し、また析出反応器を含む装置であり、シリコン析出反応が実施され、前記析出反応器がベースユニット（ｂａｓｅ  ｕｎｉｔ）とシェルにより、その中に形成された密閉された内部空間を有し、前記内部空間内に反応ガスを供給するガス供給手段と、前記内部空間から排ガスを排出するガス排出手段と、前記シリコン析出反応に必要な電気加熱手段を含む点において特徴づけられ、；前記電気加熱手段は電極手段とコア手段からなり、；前記コア手段は抵抗性材料で作られた第１コア手段と、シリコン材料で作られた第２コア手段に分けられ；そして、前記電極手段は、前記第１コア手段と前記第２コア手段とに分けられ、第１コア手段と第２コア手段各々接続され、互いに電気的に独立されることを特徴とする、混合されたコア手段を使用する多結晶シリコン棒を製造する装置に関する。
【００３４】
好ましい実施形態として、前記第１電極手段及び／又は前記第２電極手段が前記ベースユニットに設置される。
【００３５】
選択的に、前記第１電極手段は１又は複数の第１電極グループに分けられ、第２電極手段は１又は複数の第２電極グループに分けられ、各電極手段グループに電力が独立的に供給される。
【００３６】
好ましい実施形態として、前記第１電極手段は、第１コア手段を加熱するのに必要な電力が第１電力伝達手段によって第１電力供給源から独立的に供給されるように構成され、また、前記第２電極手段は、前記第２コア手段を加熱するのに必要な電力が第２電力伝達手段によって第２電力供給源から独立的に供給されるように構成される。
【００３７】
選択的に、前記第１電力供給源と前記第２電力供給源が、独立した電力変換システムとして別々に構成されるか、又は一つの統合された電力変換システムとして構成される。
【００３８】
選択的に、１又は複数の析出反応器に含まれる前記第１コア手段が、前記第１電力供給源により電気的に互いに相互連結される。
【００３９】
選択的に、１又は複数の析出反応器に含まれる前記第２コア手段が、前記第２電力供給源により電気的に互いに接続される。
【００４０】
好ましい実施形態として、前記第１コア手段又は前記第２コア手段は、円形、楕円形又は多角形の断面形状を有する棒、ワイヤー、フィラメント、バー、ストリップ及びリボンと、同心円、同心楕円形又は同心多角形の断面形状を有する導管、チューブ、シリンダー及びダクトからなる群から選択された形状を有する。
【００４１】
好ましい実施例として、前記抵抗性材料は、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の金属元素を備える金属又は合金である。
【００４２】
選択的に、前記抵抗性材料は、ケイ化モリブデン（Ｍｏ−Ｓｉ）、ランタン−クロム酸化物（Ｌａ−Ｃｒ−Ｏ）、ジルコニア及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の成分を含むセラミック金属材料である。
【００４３】
選択的に、前記抵抗性材料は、アモルファス炭素、黒鉛、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の成分を含む炭素系材料である。
【００４４】
好ましい実施形態として、前記シリコン材料は、真性多結晶シリコン、真性単結晶シリコン、ドープされたシリコン及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【００４５】
また、前記第１コア手段は、抵抗性材料で製造された第１コア要素の表面に、障壁成分で製造された１又は複数の分離層を形成することにより構成される。
【００４６】
ここで、前記分離層の数が１種以上５種以下の範囲であり、従って、前記第１コア手段は１から５種の分離層からなる。
【００４７】
好ましい実施形態として、前記分離層の各層を構成する障壁成分は、窒化ケイ素、酸化ケイ素、炭化ケイ素、酸窒化ケイ素及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【００４８】
ここで、前記分離層の各層を構成する障壁成分は、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の金属元素を備える窒化物、酸化物、ケイ化物、炭化物、酸窒化物又は酸ケイ化物（ｏｘｙｓｉｌｉｃｉｄｅ）から選択される。
【００４９】
選択的に、前記第１コア手段の前記第１コア要素に形成される前記分離層の全体の厚さが１０ｎｍ〜２０ｍｍの範囲である。
【００５０】
選択的に、前記分離層の形成及び熱処理が上記析出反応器又は既存の析出反応器内で電気的に過熱されることにより実行され得るにも関わらず、前記第１コア手段を構成する第１コアユニットは、４００〜３，０００℃の範囲内の温度で熱処理される。
【００５１】
しかしながら、前記第１コア手段においてシリコン層は前記分離層に形成され、シリコン層の厚さが１μｍ〜１０ｍｍの範囲であり、障壁成分としてシリコンが選択される。
【００５２】
この時、前記第１コア手段は、前記障壁成分で製造された複数の分離層構成ユニット（ｕｉｎｔ）で前記第１コア要素の表面を取り囲むことにより構成される。
【００５３】
一方、前記分離層は、前記障壁成分を前記第１コア要素の表面にコーティングすることにより形成される。
【００５４】
選択的に、前記分離層の一部又は前記分離層全体が、上記析出反応器又は既存の析出反応器内に形成され得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５５】
本発明の前記目的、別の特徴及び利点は、添付する図面を参照して好ましい実施形態について記述することにより更に明らかになる。
【００５６】
添付した図面を参照にして、本発明の好ましい実施形態について更に詳しく図解する。
【００５７】
本発明は例えば、鐘型、チューブ型又はチャンバー型などの析出反応器の形状と構造に関わらず棒状の多結晶シリコンを製造するために使用される全ての析出反応器に適用され得る。シーメンス反応器とも称される鐘型析出反応器が商業的目的として最も広く利用されているので、本発明は本明細書でもこのような鐘型析出反応器（以下、‘鐘型反応器’と称する）を参照して説明される。
【００５８】
図１に示されるように、析出反応器はシェルＲｓとベースユニットＲｂにより形成された密閉された内部空間Ｒｉと、前記内部空間Ｒｉに設置された１又は複数のコアユニットからなるコア手段Ｃ１及びＣ２とを含む。
【００５９】
コアユニットは各電極ユニットに機械的に固定され、電極ユニットＥ１及びＥ２により互いに電気的に連結される。電力は、シェルＲｓ及びベースユニットＲｂの外部に設置された電力供給源Ｖ１及びＶ２から電力伝達手段Ｔ１及びＴ２を通して電極ユニットＥ１及びＥ２に供給される。
【００６０】
小型で実験室規模の析出反応器において、コア手段は一又は少数のコアユニットのみからなり、各コアユニットがその両端で１対の電極ユニットに連結される。一方、多結晶シリコンの大規模の商業的生産のために利用される析出反応器において、コア手段は数十〜数百個のコアユニットからなり、慣習的に材料又は形状で互いに同一である。
【００６１】
本発明におけるキーワード（ｋｅｙｗｏｒｄ）及び説明は下記定義に基づく：「コア手段は、析出反応により引き起こされるシリコン析出生成物形成の始点である基面を構成する１又は複数の「コアユニット」のグループを表し；各コアユニットは、「コア要素」により表される材料からなり、構成され、又は加工される。
【００６２】
そして、複数の完全にグループ化されたコアユニットは、直列及び／又は並列で電気的に互いに接続され、シリコン析出が完全に同一のグループ化されたコアユニットにほぼ同様の手段で起き得るため、個別のコアユニットで得られた操作方法及び現象又は特性は、本発明で、完全に同一のグループ化されたコアユニットのグループを表す「コア手段」に関して集合的に記述される。
【００６３】
コア手段Ｃ１及びＣ２がシリコンの析出に必要な温度以上加熱され、 反応ガスＧｆが内部空間Ｒｉに供給されるとすぐに、コア手段Ｃ１及びＣ２の表面にシリコン析出が最初に始まる。それから、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２がコア手段Ｃ１及びＣ２の各々外側方向に形成され、棒状の多結晶シリコンが最終的に製造される。この工程では、各コアユニットが、反応器の操作により得られる多結晶シリコン棒の各ユニットの構造骨組として働く。
【００６４】
析出反応器の内部空間に設置される複数のコア手段Ｃ１，Ｃ２がシリコン材料又は非シリコン系材料から選択される１種の材料で製造される従来の方式とは異なり、本発明の特徴は、コア手段が電極ユニットとともに、析出反応器内に電気加熱手段を構成する、２種以上の異なるコア手段からなり、即ち、非シリコンの抵抗性材料で製造されたコア要素の各々からなる第１コアユニットのグループに相当する第１コア手段Ｃ１と、シリコン系材料のコア要素からなる第２コアユニットのグループに相当する第２コア手段Ｃ２のような少なくとも２種のコア手段が存在する点である。
【００６５】
本発明において、特定の重要性は、各々のコアユニットを構成するコア要素間の材料の差を基準に、コア手段、例えば、Ｃ１及びＣ２を異なるグループにすることである。本発明のグループ化によると、第１コアユニットを構成する非シリコン、抵抗性コア材料は最初に電気的に加熱され、自然に起こることはあらかじめ電気的に加熱された第１コアユニットの周辺に設置された、１又は複数のシリコン材料系第２コアユニットの予熱であり、予熱は主に放射伝熱により起こる。自然に予熱工程を生じた結果、第２コアユニットの電気（抵抗）加熱が適度の電気条件で開始され得るように温度の上昇とともに、シリコン自体の抵抗率が十分に低くなり、それ故に、急速に加熱する事ができる。
【００６６】
一方、異なる電気的特性を有する、２あるいはそれ以上の異なる種の非シリコン性の抵抗性材料もまた、本発明に適用され得る。そして、抵抗性材料系コア手段は更に複数の第１コア手段に区分され得る。例えば、２つの異なる抵抗性材料が非シリコンコア手段を構成するために適用される時、第１コア手段は２つのグループ即ち第１ａコア手段及び第１ｂコア手段に区分され得る。この場合、第１ａコア手段と第１ｂコア手段を同時に又は順次に電気を供給して加熱した後、電気的に加熱された第１ａコア手段と第１ｂコア手段の周辺に設置された複数のシリコン系第２コアユニットが、主に輻射熱伝達作用により自然に予熱されるはずである。上記のように予熱工程により、シリコン自体の比抵抗値は十分に低くなるので、第２コア手段が容易で急速に電気的に加熱され得る。
【００６７】
以下、本発明は、非シリコン、抵抗性材料で作られたそれぞれのコア要素から成る第１コアユニットの全グループを表す第１コア手段Ｃ１と、高純度シリコン材料で作られたそれぞれのコア要素から成る第２コアユニットの全グループを表す第２コア手段Ｃ２が析出反応器の内部空間Ｒｉにともに設置される代表する特別の場合を基準として更に詳しく説明される。ここで、高純度シリコン材料は、真性シリコン又は人為的に添加されたドーパントを含有するドープされたシリコン（ｄｏｐｅｄ ｓｉｌｉｃｏｎ）を意味し、不必要な不純物成分の濃度が許容範囲以下となるように制御される。
【００６８】
第１コア手段Ｃ１と第２コア手段Ｃ２を構成するコアユニットは、第１コア手段と第２コア手段を構成する第１電極ユニットＥ１と第２電極ユニットＥ２に各々電気的に接続されて機械的に固定され、個別のコアユニットは１対の電極ユニットと接続される。
【００６９】
本発明において、抵抗性材料系第１コア手段Ｃ１と対応する第１電極手段Ｅ１は、析出反応器内部に第１電気加熱手段を構成する。それ故に、第１コア手段は、適度な電位差で電流を誘導することにより、室温から第２コア手段を予熱するために必要な温度まで容易に、そして急速に電気的に加熱され得る。ここで、電力は、析出反応器外部に設置された第１電力供給源Ｖ１から第１電力伝達手段Ｔ１を経由して（ｔｈｒｏｕｇｈ）第１電極手段Ｅ１に供給される。
【００７０】
一方、シリコン系第２コア手段Ｃ２と対応する第２電極手段Ｅ１は、析出反応器内部に第２電気加熱手段を構成する。ここで、電力は、析出反応器外部に設置された第２電力供給源Ｖ２から第２電力伝達手段Ｔ２を経由して第２電極手段Ｅ２に供給される。
【００７１】
室温で、高純度シリコンの抵抗率は高いので、異常に高い電位差が両端に適用されない限り、材料が電気的に加熱され得る。これは、特定の温度範囲以上第２コア手段を予熱することなく、共通の電力供給源を使用して複数の第２コアユニットからなる第２コア手段Ｃ２を電気的に加熱することを非常に難しくさせる原因となる。本発明によって室温から析出反応器の加熱運転を始めるために、第２コア手段Ｃ２には電力を供給することなく、第１コア手段Ｃ１を予め電気的に加熱することが必要である。予め電気的に加熱された第１コア手段が近く又は周囲に設置されるので、第２コア手段Ｃ２は自然に予熱されて、電気供給なくその後温度が上昇する。
【００７２】
一方、混合コア手段Ｃ１及びＣ２を予熱するための代替方法があり得る。十分に高温まで加熱された後、反応ガス又はシリコン含有成分を含まない高温の不活性ガスは、第１コア手段Ｃ１及び／又は第２コア手段Ｃ２を加熱するために、ガス供給手段Ｎｆ又は追加のガス供給手段により（ｔｈｒｏｕｇｈ）析出反応器の内部空間Ｒｉに供給される。しかしながら、電気的でなく媒体を加熱する時に、このような高温の不活性ガスだけを利用することにより、体積が大きい商業用反応器内に、シリコンの比抵抗力が２〜５ｏｈｍ〜ｃｍ以下まで十分に低くなる約３５０〜４００℃から、シリコンが導体、抵抗特性を十分に表す１，０００℃までの範囲内の所定の予熱温度で設置された混合コア手段、特に、第２コア手段を許容可能な時間範囲内で加熱することは実質的に不可能である。
【００７３】
本発明において提案されるように、第２コア手段Ｃ２は、あらかじめ電気的に加熱しておいた第１コア手段Ｃ１により３５０〜１，０００℃の範囲内の温度まで予熱されると、大した困難なく第２コア手段Ｃ２に電流が流れ得り、従って、第２コア手段Ｃ２の電気的抵抗加熱を始めることが可能となる。ここで、予熱温度が高くなるほど、より低い電位差（電圧）でも第２コア手段は容易に電気的に加熱されるようになる。
【００７４】
上記のように、予め電気的に加熱した第１コア手段Ｃ１により第２コア手段Ｃ２を予熱する工程において、内部空間の圧力には特別な制約は課されない。更に精巧な設備を要求する高真空の代わりに、予熱は常圧で実行され得る。その他の点では、圧力はシリコン析出の運転が実行される１〜２０バールの絶対圧力の範囲内で予め選択され得る。そして、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム及びそれらの混合物からなる群から選択された雰囲気下で第２コア手段Ｃ２の予熱が行われることが好ましい。前記雰囲気を維持するために選択されるガスは、ガス供給手段Ｎｆ又は追加のガス供給手段によって内部空間に誘導され得る。この場合、ガスの流量はコア手段Ｃ１，Ｃ２が冷却されない範囲に設定されるのが好ましい。
【００７５】
温度が上昇するほど、異なる温度を有する二つの固体表面間の放射伝熱が行われることを考慮すると、第２コア手段Ｃ２の予熱があらかじめ電気的に加熱された第１コア手段Ｃ１からの放射伝熱により開始されて維持され、その後、第２コア手段における温度上昇は予熱工程の経過とともに、第２コア手段の近接したユニット自身間の放射よっても影響されるようになる。
【００７６】
予熱された第２コア手段Ｃ２の温度Ｔ（Ｃ２）が３５０〜１，０００℃の温度範囲内に達するのに十分となるように、第１コア手段Ｃ１の温度Ｔ（Ｃ１）が高く制御されるとき、予熱温度Ｔ（Ｃ２）が高くなるほど第２コア手段Ｃ２の電気加熱が容易に開始され得ることを考慮するならば、第１コア手段Ｃ１の電気加熱を制御することにより２つのコア手段間の温度差、［ΔＴ＝Ｔ（Ｃ１）−Ｔ（Ｃ２）］を適切に選択して、調整することが好ましい。
【００７７】
本発明において、第２コア手段Ｃ２の予熱工程の間、第１コア手段Ｃ１が４００〜３，０００℃の範囲内で電気的に加熱されるのが好ましい。工程の間、第１コア手段Ｃ１と第２コア手段Ｃ２との温度差ΔＴが５０〜２，６５０℃の範囲内に維持されることが好ましい。
【００７８】
ΔＴ＜５０℃であり、Ｔ（Ｃ１）＜４００℃の場合、温度がＴ（Ｃ２）＝３５０℃となるように第２コア手段Ｃ２を予熱するのは実質的に不可能である。一方、第１コア手段の温度Ｔ（Ｃ１）が３，０００℃より高く維持されてΔＴが２，７００℃より高い予熱工程初期に輻射加熱の速度を増加させると、第１コア手段Ｃ１自体はその融点が近くなり、第１コア手段の近接に、また周辺に設置されたシリコン材料系第２コア手段Ｃ２は溶ける可能性が高くなり得る。
【００７９】
第２コア手段Ｃ２は約４００〜９００℃の範囲で予熱されて、シリコンの抵抗率を約０．０３〜２ｏｈｍ−ｃｍの範囲内としても問題はない。第２コア手段Ｃ２は、シリコンの抵抗率が約０．１ｏｈｍ−ｃｍより小さくなり、より明白な導体特性を有する７５０〜８５０℃の温度範囲内で予熱されるのが更に好ましい。上記のような予熱条件は、シリコンコア要素の溶融危険性を防止し、予熱工程に必要な時間を減少し、適度な電圧で第２コア手段Ｃ２の電気加熱の開始を可能とする。このような予熱条件は、第１コア手段Ｃ１を好ましくは５００〜２５００℃の範囲、より好ましくは８００〜２０００℃の範囲内の温度になるまであらかじめ電気加熱することにより得られる。
【００８０】
本発明による予熱工程において、電気的に加熱された第１コア手段Ｃ１及び／又は予熱された第２コア手段Ｃ２の表面温度は、深刻な問題なく、何らかの形でシリコンの析出のための反応温度より少し高く維持され得る。例えば、シリコン含有成分として、モノシラン（ＳｉＨ４）を含む反応ガスＧｆが析出反応のための原料として、温度が約６５０〜８００℃の範囲内で使用される場合、第２コア手段Ｃ２が所定の反応温度より高い温度で予熱され、その電気加熱はその後問題なく開始され得る。更に、反応ガスの供給により、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の両方に並列に供給される電力を必要な反応温度の維持とともに制御することは難しくない。
【００８１】
上記のように、シリコンの抵抗率を十分に下げるために、Ｔ（Ｃ２）を３５０〜１，０００℃の範囲内になるまで第２コア手段Ｃ２を予熱した後、第２電極手段Ｅ２を介して第２電力供給源Ｖ２から適度な電位差で電気が供給され得る。その結果、第２コア手段Ｃ２は、電気的に加熱されて、必要なシリコン析出反応を維持するために、その温度が、所定の許容温度範囲である反応温度Ｔｒに制御され得る。
【００８２】
ここで、いくつかの要因が、第２コアユニットが直列及び／又は並列回路に電気的に相互接続されてなる第２コア手段Ｃ２の電気加熱に影響を及ぼす。シリコンの抵抗率のような電気特性のほかに、第２コア手段Ｃ２を構成する第２コアユニットの数、各コアユニットとそれに相応する電極ユニット（ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ  ｕｎｉｔ）との間の接触抵抗などのような析出反応器の電気回路の構成と組立細部が、Ｔｒの水準で第２コア手段Ｃ２の温度を維持及び調節するために電気加熱が遂行されるべきかどうかを決定する。
【００８３】
この様な理由により、電圧及び電流の許容範囲内で第２コア手段Ｃ２を電気的に加熱するために、必要な予備実験の後に混合されたコア手段を加熱するための詳細な条件を見積もって最適化する。第２コア手段Ｃ２の最終予熱温度が３５０〜１，０００℃の範囲内で最適化され得り；あらかじめ電気的に加熱された第１コア手段Ｃ１の温度は４００〜３，０００℃の範囲内で時間によって選択又は変化され得り；２つのコア手段との間の温度差ΔＴ値は、最善の方法で少なくとも約５０℃又は高くまで、時間によって一定に維持又は変化させ得る。
【００８４】
予熱工程が完了した後、第２コア手段Ｃ２の温度Ｔ（Ｃ２）は、電気加熱をするために電気を供給することにより急速に上昇する時、反応温度Ｔｒが時間によって一定に維持又は変化され得るように、第１電力供給源Ｖ１と第２電力供給源Ｖ２が制御されて、対応するコア手段Ｃ１とＣ２に必要な電気を供給する。反応ガス組成及び操作手順のような詳細な析出条件によって、Ｔｒ値は６５０〜１，３００℃の範囲に見積もられ得る。
【００８５】
本発明において、前記第１コア手段Ｃ１は１又は複数の第１コアユニットからなり、第２コア手段Ｃ２は１又は複数の第２コアユニットからなり、各コアユニットは１対の電極ユニットに接続される。コア手段により表されるコアユニットが直列及び／又は並列に相互接続され、又はコアユニットが個別の電気ユニットで構成される形式で、電力供給システムが構成され得る。例えば、図１は、第１コア手段Ｃ１が１つの第１コアユニットからなり、第１電極手段Ｅ１、即ち１対の第１電極ユニットＥ１を通って第１電力供給源Ｖ１に電気的に接続され、一方、第２コア手段Ｃ２が直列に互いに接続された２個のコアユニットからなるり、第２電極手段Ｅ２、即ち２対の第２電極ユニットＥ２を通って第２電力供給源Ｖ２に電気的に接続された電力供給システムを図解する。
【００８６】
本発明が図１に示される析出反応器に適用されると、抵抗性材料から作られる第１コア手段Ｃ１とシリコン材料から作られる第２コア手段Ｃ２が、ともに析出反応器の内部空間Ｒｉに設置され、前記第１コア手段Ｃ１が最初に電気的に加熱され、電気的に加熱された第１コア手段Ｃ１からの放射伝熱により第２コア手段Ｃ２が予熱される。予熱工程が完了した後、予熱された第２コア手段Ｃ２は電気の供給により電気的に加熱され始め、多結晶シリコン棒の製造が反応ガスＧｆの供給により開始され得る。
【００８７】
少数のコアユニットからなる図１の例とは異なり、本発明が棒状の多結晶シリコンの大量生産を商業規模で適用される時、一般的に、コア手段は数十〜数百のコアユニットからなる事実を考慮する必要がある。多数のコアユニットが設置され得る大容量の反応器シェルＲｓにおいて、コアユニットの設置位置、電力供給のための電気回路の構造と運転条件によってコアユニット間に相当な温度差が生じる可能性があり得る。コアユニット間の温度差の問題は、シリコン析出工程のみでなく、第１コア手段Ｃ１の最初の電気加熱から予熱された第２コア手段Ｃ２のさらなる電気加熱までの全工程にも発生し得る。従って、そのような温度差が起こり得ることを析出反応器の設計及び運転において考慮する必要がある。
【００８８】
第１コア手段Ｃ１が少数の第１コアユニットからなるとき、第１コア手段Ｃ１全体の電気加熱が同時に開始され得る。その他の点では、多数の第１コアユニットが設置されるとき、第１コア手段Ｃ１は更に、各々の第１コアグループがグループに従って、所定の異なる時間で電気的に加熱され始めるように、複数の第１コアグループに分けられ得る。その結果、最初の電気加熱及び予熱工程で、第１コアユニット間の相当な温度差による問題を軽減又は防止することもできる。
【００８９】
第２コア手段Ｃ２が多数の第２コアユニットからなるとき、第２コアユニット間の相当な温度差も観察され得る。そして、いくつかの差は第２コアユニット間の予熱の度合いによって起こり得る。必要に応じて十分に予熱される別の第２コアユニットと違って、十分に予熱されない、いくつかの第２コアユニットは、対応する１対の第２電極ユニットに課される所定の電位差に応じてその中に明らかな電流が生じ得ない。これは予熱された第２コア手段の電気加熱の開始を阻止し、予熱工程の延長を必要とする。
【００９０】
また、第２コア手段Ｃ２が少数の第２コアユニットからなるとき、予熱工程後の第２コア手段Ｃ２全体の電気加熱が同時に開始され得る。その他の点では、多数の第２コアユニットが設置されるとき、第２コア手段Ｃ２は更に、第２コアグループがグループに従って、所定の異なる時間で電気的に加熱され始めるように、複数の第２コアグループに分けられ得る。
【００９１】
本発明において、多くの予熱された第２コアユニットへの電気の供給は、予熱された第２コア手段の電気加熱が第２コアグループに基づいて、独立的で連続的に進むことができるようにグループで開始するように配置され得る。その後、電気的に加熱された第１コアユニットの周囲では十分に予熱されない位置にある第２コアグループの予熱は、より早い予熱の達成の後、容易に電気的に加熱され始めた別の第２コアグループからの付加的な放射伝熱により効果的に促進され得る。グループにおける第２コアユニットの独立的で連続的な開始に基づく促進された予熱工程は、コア手段全体の電気加熱のより早い開始に繋がるはずである。
【００９２】
シリコン系第２コアユニットの抵抗率が予熱工程により十分に低下された後、その電気加熱が開始されるとすぐに、断面積が小さいため、その温度は急激に上昇し、析出反応温度範囲に到達する。結局、本発明において、各第２コアグループが電気的に加熱を始める開始時間の間には無視できるほどの時間間隔がある。
【００９３】
異なるグループに各コアユニットを分けることによって、個々の電気加熱操作と、第１コア手段Ｃ１及び／又は第２コア手段Ｃ２の制御の時間を区別するために、下記の処理が伴われる：電力供給システムがグループで電力供給の個々の切り替え及び／又は制御を可能とする、コア手段のグループ化に対応する多量の細分化されたシステムで構成される必要がある。細分化された電力供給システムに対する付加的な費用を考慮すると、コア手段を不必要に多数のコアグループに区分しないことが好ましい。
【００９４】
図２〜７に例示されるように、コアユニット及び対応する電極ユニットは、規則的に配置され得る。それ故に、コアユニットの相互平面位置が左右対称及び／又は上下対称となり得る。このような配置は、第２コア手段Ｃ２の予熱に非常に大きく影響を及ぼし得る。従って、これらコアグループの数と空間的配置だけでなく、本発明による電力供給システムも析出反応器の製造において考慮することが重要である。
【００９５】
本発明が、シリコン材料で作られたコア手段を予熱するために、付加的な予熱手段を含む既存の析出反応器に適用される時、第２コア手段Ｃ２の予熱工程で付加的な予熱手段の適用可能性を考慮した後、第１コア手段Ｃ１を構成する第１コアユニットの数と配置を決定することが好ましい。
【００９６】
前記のように、第１及び第２コア手段Ｃ１，Ｃ２を析出反応器の内部空間Ｒｉに設置した後、先ず第１コア手段Ｃ１の電気加熱を開始することにより、主に提供される第２コア手段Ｃ２を予熱する工程を、水素、窒素、アルゴン及びヘリウムからなる群から選択されたガス雰囲気下で実施することが好ましい。しかしながら、第１コア手段Ｃ１及び／又は第２コア手段Ｃ２の表面上にシリコン析出をするために、予熱工程の間、前記内部空間Ｒｉに反応ガスＧｆを供給することは容認される。例えば、約５００〜６００℃以上の温度Ｔ（Ｃ２）まで第２コア手段Ｃ２がかなり予熱されると、第２コア手段Ｃ２の電気加熱を始める前でも、前記内部空間Ｒｉに反応ガスＧｆが供給される。これは、シリコン析出工程が、第２コア手段Ｃ２を予熱する工程と同時でも開始し得り、シリコン析出は主に、温度の高い第１コア手段Ｃ１の表面で開始し得ることを意味する。しかしながら、第２コア手段の温度Ｔ（Ｃ２）がまだ低かったり、又は反応ガスＧｆが十分に加熱されずに内部空間Ｒｉに導入されるならば、第２コア手段Ｃ２が反応ガスＧｆの注入により冷却され、その結果、第２コア手段Ｃ２の電気加熱の開始時間が著しく遅延され得る。従って、シリコン析出の開始時間は、シリコン析出の早期開始が考慮されるならば、慎重に決定されなければならない。
【００９７】
より安全で完全な運転のために、第２コア手段Ｃ２の予熱工程に続いて、第２コア手段Ｃ２の電気加熱の開始後、シリコン析出工程が開始されることが好ましい。第１電力供給源Ｖ１と第２電力供給源Ｖ２の対応する調整に基づいて、第１及び第２コア手段Ｃ１、Ｃ２の全てが反応温度の許容範囲以内で安定的に維持された状態で、内部空間Ｒｉに反応ガスＧｆの供給を開始することによりシリコン析出を開始することが更に好ましい。
【００９８】
本発明による析出反応器は、電極手段Ｅ１及びＥ２とコア手段Ｃ１及びＣ２からなる電気加熱手段を含み、シリコン析出工程に必要な電力量を供給するのに必要とされる。ここで、コア手段は、抵抗性材料から作られている第１コア手段Ｃ１と、シリコン材料から作られている第２コア手段Ｃ２に分けられる。そして、電極手段を構成する電極ユニットの全ては、第１電極手段Ｅ１により表される第１電極ユニットと、第２電極手段Ｅ２により表される第２電極ユニットに分けられ、各々第１コア手段Ｃ１と第２コア手段Ｃ２の両方に接続される。第１及び第２電極手段Ｅ１及びＥ２は互いに電気的に独立されている。反応ガスＧｆが１又は複数のガス供給手段Ｎｆによって上記のように構成される析出反応器内に供給されるとき、多結晶シリコン棒が電極手段Ｅ１，Ｅ２各々に接続され電気的に独立したコア手段Ｃ１，Ｃ２の外側のシリコン析出により製造され得る。
【００９９】
第１及び第２コア手段Ｃ１，Ｃ２を構成するコアユニットの熱伝達及び熱損失の特性は、ともかく電気特性、物理的仕様及び設置配列（平面配置）によれば互いに異なるため、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２との間に温度差が観察され得る。
【０１００】
シリコン析出のための鐘型析出反応器において、反応温度Ｔｒを特定温度値に限定するより実質的な許容温度範囲で表すことがより妥当である。反応ガスＧｆが本発明による析出工程のための反応器内に供給されるとき、第１及び第２コア手段Ｃ1，Ｃ２に独立的に供給される電力を各々調整して、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２との間の温度差が０〜２００℃の範囲内に維持されるように反応温度Ｔｒを維持することが好ましい。
【０１０１】
析出工程において温度は、シリコン析出速度；反応特性；各々のコア手段の外側に形成される析出生成物の断面サイズ、即ち、第１及び第２コア手段各々の外側に形成された析出生成物の最大直径ｄ１（ｔ）及びｄ２（ｔ）（ここで、ｄ１（ｔ）は、第１コア手段の外側に形成された析出生成物の縦断面及び横断面の様々な形状を図解する図８〜１２に示される）；そして、厚さの増加速度などを含むがこれに限定されず、多数の要因に影響を及ぼす。したがって、個別のコア手段を構成するコアユニット間だけでなく、２つのコア手段間のいかなる温度差も最小限にすることが好ましい。シリコン析出工程において、２００℃より大きい温度差及び第１及び第２コア手段Ｃ１，Ｃ２に含まれるコアユニット間の温度分布が存在する場合、ｄ１（ｔ）とｄ２（ｔ）との差が時間の経過とともに増加する。コアユニットのいずれか一つのｄ１（ｔ）又はｄ２（ｔ）が最大許容値に到達する時、残りのコアユニットで他の析出生成物が十分に形成されなくとも、析出運転は停止されなければならない。結局、このような問題は反応生産性の減少を引き起こす。
【０１０２】
従って、本発明を更に効果的に実施するための析出反応の新しい設計において、下記の特長を反映させる：第２コア手段Ｃ２の予熱が前もって電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により実施されなければならず；そして、シリコン析出工程においてコア手段間だけでなく個別のコア手段を構成するコアユニット間に発生され得る温度差及び温度分布をできる限り減らすことが重要である。
【０１０３】
これらの特徴を満足するために、各コア手段を含むコアユニットは、シェルＲｓ、ベースユニットＲｂ；ガス供給手段Ｇｆ；ガス排出手段Ｎｏ；温度測定及び温度制御システムなどの析出反応器を構成する要素の仕様又は特性を考慮して、適切に配列されなければならない。更に、析出生成物の成長による刑事的な空間変化、内部空間での時間依存性のガスフローのパターン、反応器シェルＲｓを介した（ｔｈｒｏｕｇｈ）熱伝達による冷却などがコアユニットの配列（空間的配置）に影響し得る。
【０１０４】
全てのコア手段、コアグループ又はコアユニットに正確に制御された電力を供給するためには、制御される電気回路での電圧−電流特性の変化を活用することが重要である。しかしながら、電力供給システムを制御するために、測定される温度を活用することも重要であるため、パイロメーター、温度分布測定器などのような商業的に活用される、１又は複数の非接触式温度測定手段が、シェルＲｓ及び／又はベースユニットＲｂの適正位置に設置することにより活用され得るように、析出反応器を設計することが必要である。
【０１０５】
一方、制御変数及び手順は普通、必要に応じて電力それぞれの供給を制御するために、電力供給源Ｖ１及びＶ２の各々にあらかじめ定められる。電力供給源Ｖ１，Ｖ２は、析出反応器の運転の間、２つのコア手段間の温度差を許容反応温度の範囲内で最小化されるように、コア手段Ｃ１，Ｃ２に十分に制御された電力を供給する。
【０１０６】
図１に図解されるように、電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２によって対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２に電力を供給するための電力供給源Ｖ１，Ｖ２は、２つの個々の独立した電力供給システムであるＶ１−Ｔ１−Ｃ１及びＶ２−Ｔ２−Ｃ２として構成され得る。一方、２つの電力供給源は、電力が対応する電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２によりコア手段Ｃ１，Ｃ２に独立的に供給される結合された単一装置として統合され得る。本発明において、「独立した電力供給」は、電力供給源の配置に関係なく、電流又は電圧が各コア手段、コアグループ又はコアユニットの各々に独立的に調節及び供給され得ることを意味する。 
【０１０７】
更に、対応するコア手段を構成するコアユニットの個数、規格及び電気特性を考慮した後、各コア手段に対して、コアユニット及び対応する電極手段は、直列及び／又は並列回路に電気的に互いに相互接続され得る。コア手段に対して形成される電気回路に従って、個別コアユニットに適用される電圧及び電流値と、その中で発生した抵抗加熱力が決定される。
【０１０８】
本析出反応器の基本特性を受けて、析出工程の反応時間ｔによって析出生成物の断面の大きさ、即ち、ｄ１（ｔ）及びｄ２（ｔ）は増加し、コアユニットの設置配列に従って、シリコン析出生成物の温度及び物理的形状に差が観察され得る。従って、析出反応器のための電力供給システムを構築及び運転する際、コアユニット、コアグループ又はコア手段の間の電気特性に差が存在し、電気特性が刑事的に変化し得ることを考慮する価値がある。
【０１０９】
本発明において、コア手段Ｃ１及びＣ２に供給される電気の種類として、直流又は交流のうちいずれかを選択することが許容される。
【０１１０】
棒状の多結晶シリコンを製造するためのシリコン析出反応が実施される、本発明による析出反応器は、ベースユニットＲｂとシェルＲｂにより形成される内部空間Ｒｉ；前記内部空間Ｒｉに反応ガスＧｆを供給するためのガス供給手段Ｎｆ；内部空間Ｒｉから排ガスＧｏを排出するためのガス排出手段Ｎｏ；及びシリコン析出反応に必要な電気加熱手段から構成される。
【０１１１】
電極手段と対応するコア手段とからなる全ての電気加熱手段が、抵抗性材料から作られる第１コア手段Ｃ１と、シリコン材料からなる第２コア手段Ｃ２として分けられる。該電極手段は、第１電極ユニットからなる第１電極手段Ｅ１と、第２電極ユニットからなる第２電極手段Ｅ２に分けられる。第１及び第２電極手段Ｅ１及びＥ２は、第１コア手段Ｃ１及び第２コア手段Ｃ２に各々に接続される。ここで、第１電極ユニットＥ１及び第２電極ユニットＥ２が互いに電気的に独立されている。
【０１１２】
第１電極手段Ｅ１，Ｅ２を析出反応器のシェルＲｓ又はベースユニットＲｂのいずれかに設置することは許容される。しかしながら、対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２及び電極手段Ｅ１，Ｅ２にかけられるシリコン棒生成物の重量（荷重）が反応時間の経過とともに継続的に増加するため、図１に図解されたように、設置されるコアユニットの形状が単純又は線状である場合には、第１および第２電極手段Ｅ１，Ｅ２をベースユニットＲｂに設置することが構造的側面で有利であり得る。コアユニットのグループの形状及び構造が、各コアユニットが各シリコン棒生成物の重量に耐えることができるように設計されると、電極ユニットＥ１，Ｅ２を冷却手段が備えられたシェルＲｓ及びベースユニットＲｂの一方又は両方に設置することは許容される。
【０１１３】
本発明において、電極手段Ｅ１，Ｅ２は、コア手段Ｃ１，Ｃ２を構成する対応するコアユニットによって電気を流すことができる電気接続手段として振る舞う。ここで、各電力は、析出反応器シェルの外部に設置される電力供給源Ｖ１，Ｖ２から、電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２各々によって供給される。電極手段によって流れる電気の詳細は、個別に所定の電気加熱手段のために構成される直列及び／又は並列回路により決定される。
【０１１４】
各コアユニットに接続された１対の電極ユニットは、単一コアユニットの入力及び出力端子としての機能を果たす。電極ユニット間の相互接続又は全ての電極ユニットの電気回路の構成は、設置配列即ちコア手段Ｃ１，Ｃ２の空間的配置だけでなく、それらに対応する電力供給システムを構成することが予め定められた設計書により決定される。
【０１１５】
従来の鐘型反応器に活用される様々な形態の電極手段が本発明でも使用され得る。電極手段によって表される各電極ユニットは下記素子の全部又は一部からなる：（i）電気自己発熱が弱いことによって低電気抵抗である金属導電材料から作られる電極；（ii）電極と、電力供給用ケーブル、バー、チューブ、シャフト、導管、形成物などのような当該電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２とを互いに相互接続し得る電気連結ユニット（ｕｎｉｔ）又は電気接続ユニット（ｕｎｉｔ）；（iii）物理的に各コアユニットを支持したり、電極を固定することにより、電極又は電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２にコアユニットを電気的に接続する炭素系材質で作られる連結支持体又はチャック；（iv）電極又は連結支持体をガス、水又はオイルなどの冷媒で冷却するための冷却手段；（v）析出反応器のシェルＲｓやベースユニットＲｂを構成する金属材料を電気的に絶縁するための絶縁手段；及び（vi）個別の電極ユニットを構成するための前記のような素子の結合、封止、絶縁及び組み立てのための部品及びフィッティング類など。
【０１１６】
電極手段Ｅ１，Ｅ２の対応電極ユニットの形態及び寸法は、最終的に製造されるシリコン棒の直径、コアユニットの個数と設置配列、要求される電極ユニットＥ１，Ｅ２及びそれらに対応する電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２全ての設置に使用できる空間、及び電気自己発熱が弱い電極ユニットの電極断面積などを考慮して決定され得る。電極手段Ｅ１，Ｅ２のいずれかを構成する電極ユニットと対応する電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２は、別々に設置され、最終的に、互いに機械的及び電気的に接続される。しかしながら、複数の電極ユニットと対応する電力伝達手段をより単純化されて一体化したボディとして設計、製造して、あらかじめ組み立てることも可能である。これは、複数の電力伝達手段が電気接続手段の例として、電気伝導性電力伝達ボディに統合されるとき達成され得る。そして、統合された電力伝達ボディと対応する電極ユニットは、簡単な設置のためにより一体化された小型化の方法で製造又はあらかじめ組み立てられる。
【０１１７】
電極手段を構成する連結支持及び／又は電気連結ユニットは一般的に、容易に製造され得る高純度の黒鉛材料で製作される。シリコン析出生成物の炭素の汚染を防止又は減少させるために、炭化ケイ素（ＳｉＣ）などの機能性セラミック材料層が黒鉛系要素の表面に形成させることが多い。電極ユニットの組立及び設置において、電気絶縁が、導電素子と、金属系の析出反応器のシェルＲｓ及び／又はベースユニットＲｂとの間で確保されなければならない。
【０１１８】
反応器の運転の間、各電極ユニットの一部は、設置された電気絶縁材料又は封止用材料が、熱劣化から保護される必要がある高温の内部空間Ｒｉに曝される。従って、ベースユニットＲｂ、金属材質から創られる電極、絶縁部品などの一部の領域又は全域を、循環される冷却媒体を使用して冷却することが好ましい。
【０１１９】
本発明において、第１及び第２コア手段Ｃ１，Ｃ２に対応する第１及び第２電極手段Ｅ１，Ｅ２は、一又は複数の第１及び第２電極手段グループの各々に分けられ得る。そして、第１及び／又は第２電極グループの各々に電気を独立的に供給することができる。結果として、個別のコア手段により表される複数のコアユニットは、電極グループの分類に基づいて複数のコアグループに区分され得る。そして、個別のコア手段の場合のように、コア手段の各々を構成する複数のコアグループは、互いに直列及び／又は並列回路で電気的に接続され得る。このような接続方式（ｓｃｈｅｍｅ）によって、対応する電力供給源を電極ユニットにだけでなく、電極ユニットを互いに電気接続のための電力伝達手段は、析出反応器と対応する電力供給システムに設置され、また組み立てられ得る。
【０１２０】
電力供給源と電極ユニットとを電気的に接続する電力伝達手段は、析出反応器のシェルＲｓとベースユニットＲｂの内部又は外部に設置され得る。更に、電極ユニットＥ１，Ｅ２の相互接続のために使用される電力伝達手段又は電気接続手段は、適切な電気絶縁が反応器の金属材料に対して固定されるとき、いずれかの位置即ち、反応器の内部や外部のいずれかに設置され得る。析出反応器の外側に設置されるとき、電力伝達手段は、商業的に活用可能な接続手段又はケーブル、バー又は成形品のような少ない電力損失を有する導電性金属を含み得る。
【０１２１】
適切な電気絶縁の後、前記電力伝達手段又は電気接続手段が析出反応器内、例えば、複数の電極ユニットＥ１，Ｅ２を電気的に接続するためのベースユニットＲｂの真上に設置される場合、所望する形状に黒鉛材料を機械加工によってその目的により製造されたボディが金属材料の代りに使用され得る。それ自体から不純物又は微細粉末の発生を防止するために、黒鉛系導電性ボディの表面は、物理的及び／又は化学的処理を受けて、炭化ケイ素（ＳｉＣ）のような機能性セラミック層を形成することが好ましい。
【０１２２】
電極ユニットを相互接続するのに使用される電力伝達手段自体又は電気接続手段自体は、断面積が大きく、際立った抵抗加熱なく電気が流れるという共通点を有するため、拡張した電極ユニットと見なされることができる。従って、複数の電極ユニットＥ１、Ｅ２だけでなく、電極ユニットを相互接続するための電力伝達手段又は電気接続手段は、一体化された単一ボディ又は複数の一体化された要素の組立の形態に設計、製造及び設置され得る。この方法は、ベースユニットＲｂの上部又は下部に設置される複数の電極ユニットのための電力伝達手段Ｔ１，Ｔ２を設置するために必要な空間を大幅に減少させ、電極ユニットと対応する電力伝達手段間を接触させるために、電気接触抵抗の要因を排除し、反応器の用意かつ便利な組立と解体を可能にし、そして安全性に関する信頼性を強化する。
【０１２３】
第１及び第２コア手段Ｃ１，Ｃ２の各々に電極グループを電気的に接続する方式（ｓｃｈｅｍｅ）は、上記のように、対応するコアグループの電気回路を構成する方式を決定する。本発明に従って、電気が各電極グループの各々に独立的に供給され得るならば、電気加熱の各々の開始時間が各電極グループで異に設定することができる。必要ならば、電圧−電流条件をコアグループの各々で互いに異に制御されることもできる。
【０１２４】
電極グループ各々に独立的な電力供給を可能にする電力供給システムは、グループが直列及び／又は並列回路に電気的に接続されるように構成され得る。このような電気方式は、各コアユニットに要求される電力、設置配列（空間的配置）及び電極ユニットの相互接続方法、電力供給源の仕様などに基づいて決定され得る。
【０１２５】
一般的に、第１コア手段Ｃ１を加熱するために必要な電気は、第１電力伝達手段Ｔ１によって第１電力供給源Ｖ１から第１電極ユニットＥ１に独立的に供給される。同様に、第２コア手段Ｃ２を加熱するために必要な電気は、第２電力伝達手段Ｔ２によって第２電力供給源Ｖ２から第２電極ユニットＥ２に独立的に供給される。
【０１２６】
第１電力供給源Ｖ１と第２電力供給源Ｖ２は、高電圧−低電流特性を有する入力電気を低電圧−高電流特性を有する出力電気に変換させる機能を有する電力変換システムを各々含む。必要ならば、交流を直流に変換させる機能もまた各電力供給源Ｖ１，Ｖ２に含まれ得る。これらＶ１，Ｖ２は個々の独立的に設置された電力変換システムとして構成されたり、又は一つの結合された電力変換システムとして構成され得る。
【０１２７】
シリコン析出工程の間、各コアユニットの電気加熱は、コアユニット及びシリコン析出生成物に流れる電流間の相互依存性、導電体の電気抵抗、及び対応する１対の電極ユニット間に課される電位差に左右される。電気特性に基づいて、各コア手段、各コアグループ又は各コアユニットの電気加熱速度を刑事的に制御することが可能である。これは上記のように、制御パラメーターとして選択される電流と電圧のうちいずれかによる、第１電力供給源Ｖ１と第２電力供給源Ｖ２の運転及び制御によって達成され得る。
【０１２８】
一方、１つの析出反応器のための第１電力供給源Ｖ１は、他の析出反応器に含まれる他の第１コア手段Ｃ１に割り当てられることが可能である。この場合、対応する第１コアグループ、第１コアユニット及び第１電極ユニットを含む１又は複数の析出反応器に含まれる１又は複数の第１コア手段Ｃ１は、１つの電力供給源Ｖ１を基に、直列及び／又は並列回路で対応する電力伝達手段Ｔ１により電気的に互いに接続され得る。１つの析出反応器のための第２電力供給源Ｖ２は、他の析出反応器に含まれる他の第２コア手段Ｃ２に割り当てることも可能である。この場合、対応する第２コアグループ、第２コアユニット及び第２電極ユニットを含む１又は複数の析出反応器に含まれる１又は複数の第２コア手段Ｃ２は、１つの電力供給源Ｖ２を基に、直列及び／又は並列回路で対応する電力伝達手段Ｔ２により電気的に互いに接続され得る。
【０１２９】
本発明において、第１コア手段Ｃ１を構成する第１コアユニットの各々に使用される第１コア要素は、真性又はドープされたシリコン以外の金属系材料又は炭素系材料などの抵抗性材料からなる。
【０１３０】
第１コア手段は、円形、楕円形又は多角形（三角形、四角形、六角形、八角形など）の断面形状を有する棒、ワイヤー、フィラメント、バー、ストリップ及びリボンと、同心円、同心楕円又は同心多角形の断面形状を有する導管、チューブ、シリンダー及びダクトからなる群から選択された形状を有し得る。
【０１３１】
第１コア手段Ｃ１を構成するために使用される抵抗性材料は、約１μｏｈｍ−ｃｍから数ｏｈｍ−ｃｍの範囲内の比抵抗値を有することが好ましい。
【０１３２】
好ましい実施形態として、前記抵抗性材料は、（i）タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は合金；（ii）ケイ化モリブデン（Ｍｏ−Ｓｉ）、ランタン−クロム酸化物（Ｌａ−Ｃｒ−Ｏ）、ジルコニア及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の成分を含むセラミック金属材料；又は（iii）無定形炭素（ａｍｏｒｐｈｏｕｓ  ｃａｒｂｏｎ）、黒鉛、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及びそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種の成分を含む炭素系材料であり得る。上記のように、第１コア手段Ｃ１を構成するために使用される抵抗性材料は、広範囲の材料の中から選択され得る。
【０１３３】
本発明で使用されるために優れた電気的性質を有するほかに、望ましくは、第１コア要素は有機又は無機不純物成分をできるだけ少なく含む高純度材料の中から選択される必要がある。これは、コア要素の外側に形成される第１析出生成物Ｄ１の不純物汚染を最小限にもたらし得る。
【０１３４】
そして、第１コア手段Ｃ１を構成する第１コアユニットが、４００〜３，０００℃の範囲の温度で熱処理されることも好ましい。高純度のヘリウム、窒素、アルゴン又はヘリウムの雰囲気下での熱処理は、残留不純物成分を除去し、又は化学的に変換し得る。この作業は、第１コアユニットを製造する工程において、又はシリコン析出の前に実行され得る。前記熱処理は、本発明に使用される析出反応器又は先行技術にて利用可能な既存の析出反応器に設置した後、それらの電気加熱により実行されても構わない。
【０１３５】
一方、第２コア手段Ｃ２を構成する第２コアユニットは、真性多結晶シリコン、真性単結晶シリコン、ｎ型やｐ型ドーパントを含むドープされたシリコン及びそれらの混合物からなる群から選択されたシリコン材料で製造され得る。
【０１３６】
第１コア手段Ｃ１のように、第２コア手段Ｃ２は、円形、楕円形又は多角形（三角形、四角形、六角形、八角形など）の断面形状を有する棒、ワイヤー、フィラメント、バー、ストリップ及びリボンと、同心円、同心楕円又は同心多角形の断面形状を有する導管、チューブ、シリンダー及びダクトからなる群から選択される形状を有し得る。
【０１３７】
本発明において、シリコン析出の初期段階でシリコン系コアユニットの形状に依存するが、多結晶シリコン棒の断面形状は、析出時間の経過とともに拡その大きさ（即ち厚さ）が拡大して、幾分（ｒａｔｈｅｒ）円形又は楕円形に次第に変形する。
【０１３８】
対応するコア要素の断面に関して、コア手段Ｃ１，Ｃ２の形状は、商業的に利用可能な要素材料、製造可能性、成形又は加工費用、電極手段とコア手段の設置配列（平面配置）を満足させるもの中から選択され得る。両方のコア手段Ｃ１，Ｃ２を構成する全てのコアユニットは全く同一の断面形状を有し得るが、それらの形状もまた互いに異なり得る。更に、いずれかのコア手段Ｃ１，Ｃ２は、異なる形状のコアグループ又はコアユニットから構成され得る。図４と図６は、異なる形状のコア手段及び／又はコアグループを図解する。
【０１３９】
円形断面を有する棒状のコアユニットは一般的に、対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２を構成するために選択され得る。代りに、棒状のコアユニットの全部又は一部は、ストリップ（又はリボン）形状のコアユニットのいずれか、又はチューブ形中空コアユニットに置き替えられ得る。いずれの場合でも、対応する電極ユニットＥ１，Ｅ２の適切な製造は、断面の形状に関わらず、コアユニットの安定的な設置と対応する電極との電気接触が確保されるように要求される。
【０１４０】
既存の鐘型反応器のように、本発明で使用され得るコア手段Ｃ１，Ｃ２の寸法は、以下のようにそれらの断面に関して選択され得る。：円形断面の視直径が約３〜３０ｍｍの範囲内であり、一方最長の対角線の長さ及び最短の長さがそれぞれ約５〜１００ｍｍ、及び約０．５〜６ｍｍの範囲内である。一方、２つのコア手段の縦の長さは、好ましくはそれら両方がほぼ同一高さで設置され得るように、選択され得る。
【０１４１】
断面の厚さと縦の高さ以外にコア手段Ｃ１，Ｃ２の個別の寸法を決定することは、単一コアユニットを構成する垂直に設置された１対のコア要素の間の間隔（ｓｐａｃｅ）である。図２に図解されるように、間隔は、１Ａ−１と１Ａ−１'又は２Ａ−１と２Ａ−１'の間の配置幅、即ち単一コアユニットを構成し、支持する１対の電極ユニットの隣り合った中心間の間隔に対応する。円形断面を有するコア要素の場合、一般的に、製造されるシリコン棒生成物の平均直径の約１．２〜１．８倍の範囲内となることが、間隔（即ち、配置距離）にとって好ましい。
【０１４２】
一方、コアユニットは、析出反応器の内部空間Ｒｉにできるだけ多く設置される必要があり、そのため反応収率と生産性が析出反応の表面積の増加により高められ得る。そして、所定の大きさを有する最大数のシリコン棒生成物がその中に製造され得る。この目的のために、異なるコア手段の２つの垂直コア要素の間の最短間隔に基づく、隣接したコアユニット間の間隔が、製造されるシリコン棒生成物の平均直径の約１．２〜２．４倍の範囲内であることが好ましい。
【０１４３】
反応器の生産性と本発明による好ましい効果を実質的に高めるために、共平面配置、即ちコアユニットと対応する電極ユニットをできるだけ多くベースユニットＲｂに設置することができるように、コアユニットと対応する電極ユニットの設置配列を最適化することが重要である。コア手段Ｃ１，Ｃ２、対応する各コアグループ及び対応するコアユニットをの分類された配置は、最適化された設置配列を満足させることができる。
【０１４４】
本発明において、それぞれのコア手段Ｃ１，Ｃ２、コアグループ及びコアユニットに電力供給を独立的に制御するための電力供給システムを構成するのに、電気回路及び電流の流れの順序は、コアユニットと電極ユニットの設置配列だけでなく、直列−並列の組み合わせの接続配線図によって設置され得る。ここで、要求される電圧−電流条件が全てのコアユニット又は対応する電極ユニットを満足するならば、直列又は並列接続のいずれかは、コアユニットの電気接続に適用され得る。
【０１４５】
しかしながら、全てのコアユニットが互いに並列で接続される場合、全てのコアユニットに適用される電圧が非常に低くなり、それ故に、非常に高い電流が提供されなければならないという問題が生じる。その他の点では、非常に多くのコアユニットが互いに直列で接続されるならば、回路の入力端と出力端との間の電位差が非常に高く、したがって、全てのコアユニットの電流が低くなるという結果をもたらす。
【０１４６】
互いに直列に接続されたコアユニットの数は、コアユニットの寸法及びその電気的性質に依存する。約１００〜２００Ｖの範囲を超過する高い電位差を防止するために、電力供給システムは、コアユニットの直列及び並列接続のいずれも適切に組み合わせることにより構成される必要がある。
【０１４７】
一方、コアユニットの縦方向に基づいて、１つのコア要素は直線形、Ｕ形、Ｗ形などに成形され、その両端は１対の対応する電極ユニットに固定されて設置され得る。例えば、図１に第１コア手段Ｃ１について図解されているように、コアユニットがＵ形（以下、‘一体型’と称する）のコアユニットＣ１が１対の対応する電極ユニットＥ１によく固定されるように設置され得る。また、図１に第２コア手段Ｃ２について図解されているように、１対の垂直コア要素部分と、垂直部分の両端をブリッジ接続する役割を果たす水平コア要素部分が、一緒に組み立てられ、１対の対応する電極ユニットＥ２に良く固定される電気的に接続されたコアユニットＣ２（以下、‘組立形'と称する）を形成する。
【０１４８】
個別コア手段を構成するコアユニットは、一体型（Ｕ形）コアユニットのような単一コア要素を直接形成することにより製造され得るか、又は、複数のコア要素部分が互いに接続され、一体型（Ｕ形）コアユニットを形成する。これらの方法は図１に図解されているように、第１コア手段Ｃ１を構成し、表される第１コアユニットを製造するために主に適用され得る。シリコン材料で製造されたコア要素部分が、Ｕ形単一ボディを形成することが実質的に難しいプラズマ／アーク溶接手段により、高純度雰囲気下で互いに接続されなければならないため、いずれの方法も第２コア手段Ｃ２を構成し、表される第２コアユニットを製造するためにほとんど活用され得ない。
【０１４９】
各２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２のためのコアユニットが複数の直線形コア要素部分からなる組立型コアユニットの場合、１対の対応する電極ユニットＥ１，Ｅ２に垂直に組み込まれる２つの垂直コア要素部分が、ブリッジ（ｂｒｉｄｇｅ）としての役割を果たす水平コア要素部分と物理的及び電気的に接続されなければならない。これは、（i）コア要素部分の接続部位を機械的に加工するか；（ii）溶接手段又はプラズマ／アークを使用することにより接続部位を溶接又は接続するか；（iii）ワイヤー形状の結合材料などの接続部品又は結合補助具を使用してコア要素部分を結合するか；又は（iv）前述した方法を組み合わせた手段を適用することにより実行され得る。
【０１５０】
組立型コアユニットを製造する前記方法は、第１及び第２コアユニット全てに適用され、垂直及び水平コア要素部分にとって同一材料及び同一断面寸法であることが好ましい。しかしながら、垂直及び水平コア要素部分が互いに異なる材料で作られ、異なる寸法を有していても、本発明を実施するのに問題がない。例えば、第２コアユニットが、シリコンで作られた１対の垂直コア要素部分を使用して組立型コアユニットとして構成されるならば、垂直コア要素部分と同様の断面の形状と面積を有するシリコン材料が、ブリッジの役割を果たす水平コア要素部分を製造するのに使用され得る。また、シリコン系ブリッジを使用する代りに、垂直コア要素部分と異なる断面の形状と面積を有する、非シリコンの抵抗性材料を使用するか否かは問題ではない。
【０１５１】
第１コア手段Ｃ１に適用される抵抗性材料で作られる水平コア要素部分で組立型第２コア手段Ｃ２を製造するときには、その温度依存性の電気的性質を考慮し、断面寸法、長さなどを含む物理的仕様を決定することが好ましい。更に、垂直コア要素部分の両端部を水平コア要素部分とよく結合されるように加工することがより好ましい。
【０１５２】
本発明において、反応ガスＧｆが析出反応器の内部空間Ｒｉに供給されると、シリコン析出が生じて、第１コア手段Ｃ１及び／又は第２コア手段Ｃ２の各々外側方向に、第１析出生成物Ｄ１及び／又は第２析出生成物Ｄ２を形成する。
【０１５３】
ここで、「外側方向」とは、コアユニットの表面に対しての垂直方向、即ちその断面の厚さ方向又は半径方向を意味する。シリコン析出がシリコン析出の運転により行われるとき、各析出生成物Ｄ１及びＤ２の直径又は対角線の長さが次第に増加し、その結果、最終的には所望するサイズの多結晶シリコン棒が反応器内に形成される。
【０１５４】
本発明で使用され得る反応ガスＧｆは、モノシラン（ＳｉＨ４）、二塩化シラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、三塩化シラン（ＳｉＨＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）及びこれらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種のシリコン含有成分を含む。シリコン含有成分の熱分解及び／又は水素還元は、シリコン析出生成物を形成する、シリコン析出をもたらす。
【０１５５】
棒状の多結晶シリコンを製造するために、シリコン含有成分だけで構成されるが、反応ガスＧｆは、水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、塩化水素（ＨＣｌ）及びこれらの混合物からなる群ら選択された少なくとも１種のガス成分を更に含んで、析出反応の特性と排ガスＧｏの組成を制御することができる。
【０１５６】
第１及び第２析出生成物Ｄ１，Ｄ２の表面に起こる好ましいシリコンの析出にとって、シリコン析出が、１〜２０バールの絶対圧力の範囲内の反応圧力と、第１析出生成物Ｄ１及び／又は第２析出生成物Ｄ２の表面温度に基づいて、６５０〜１，３００℃の範囲内の反応温度で析出反応器の内部空間Ｒｉで行われることが好ましい。
【０１５７】
反応圧力が１バールの絶対圧力より低い場合、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２でのシリコン析出速度と反応器の生産性が非常に低くなる。一方、反応圧力が高くなるほど、析出反応器が生産性の面で更に有利となる。この特性は、三塩化シランがモノシランの場合よりシリコン含有成分として選択される時、特に優れている。しかしながら、反応圧力が、反応器の生産性を著しく増加させるために、２０バールを越える水準に維持される場合、下記のような深刻な問題と直面する：析出反応器自体だけでなく反応器と接続する補助ユニットの製作費用が高くなり；工程の安全を守ることが更に難しくなり；そして原料の供給速度（ｍｏｌｅｓ／ｈｒ）が、析出生成物Ｄ１，Ｄ２の表面温度にとって高くなりすぎて前記コア手段Ｃ１，Ｃ２の電気加熱により反応温度許容範囲内に維持され得ない。
【０１５８】
温度測定の便宜性と信頼性を基に、シリコンが析出生成物の表面にコア手段Ｃ１，Ｃ２の外側方向へ連続的に析出されなければならず、そして表面温度が内部空間Ｒｉ内の析出生成物Ｄ１，Ｄ２の設置位置によって異なる事実を考慮し、析出生成物Ｄ１，Ｄ２の表面の温度が反応温度の標準としてみなされることが好ましい。
【０１５９】
反応温度は使用される反応ガスＧｆの成分によって変わるが、反応器の生産性が非常に低下する反応温度が６５０℃より低い温度で、シリコン析出速度が著しく低かったり、ごくわずかである。そうでなければ、析出速度は反応温度によって増加する。しかしながら、１，３００℃を超える温度では、排ガスＧｏ中の再利用が不可能な成分の含量が過度に増加する。更に、コア手段Ｃ１，Ｃ２の中心部の温度、即ち、１，４００℃を超過するコア要素の温度が、析出工程の途中にシリコン棒の崩壊と、析出反応器シェルＲｓによる莫大な熱損失度を引き起こし得る。従って、反応ガスＧｆ及び排ガスＧｏの組成、圧力、シリコンの析出速度、エネルギー効率などのような条件を考慮して、６５０〜１，３００℃の範囲内でシリコン析出のための許容温度範囲である反応温度を設定することが勧められる。
【０１６０】
本発明によって棒状の多結晶シリコンを製造する回分式（ｂａｔｃｈ）工程において、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２の直径及び表面積、コア手段Ｃ１，Ｃ２の熱負荷、析出反応器のシェルＲｓによる熱損失が、運転時間の経過とともに増加する。従って、反応ガスＧｆの供給速度及び組成、反応温度、反応圧力、電力供給などのような運転条件をあらかじめ設定することが好ましい。また、運転時間とともに変化させることにより前記条件を最適化することも重要である。
【０１６１】
本発明によって予め電気的に加熱された第１コア手段Ｃ１により第２コア手段Ｃ２を予熱する工程において、第２コア手段Ｃ２と離れて間隔があけられた第１コア手段Ｃ１を構成する抵抗性材料により、シリコン系第２コア手段Ｃ２の汚染の可能性がある。ここで、下記のような見解が要求される：本発明による予熱工程は、常圧又は高圧、即ち、非真空条件で実行され；第１コア手段Ｃ１の温度が約３，０００℃より低い、即ち、温度が抵抗性材料の融点以下であり；高エネルギーを有するイオンが内部空間に存在し得ない。それから、不純物成分の蒸発又はスパッタリングが、適切に熱処理された第１コア要素の表面で発生し得ず、第２コア要素、即ち、第２析出生成物の純度を低下させないと考えられる。
【０１６２】
一方、第２析出生成物Ｄ２に比べて、抵抗性材料で作られる第１コア要素の外側に形成された第１析出生成物Ｄ１は、抵抗性材料に含まれる不純物成分により引き起こされる汚染の相対的に高い危険性を有する。従って、混合コア手段に基づく本発明によると、太陽電池として使用される太陽用（ｓｏｌａｒ−ｇｒａｄｅ）多結晶シリコンは第１析出生成物Ｄ１に形成され、半導体素子として使用される電子用多結晶シリコンは第２析出生成物Ｄ２に形成され得る。同一析出反応器内で２つのグレード（ｇｒａｄｅ）の多結晶シリコンを同時に製造することに代って、太陽電池または半導体素子のいずれかで使用される多結晶シリコンのうち１種のみが、第１及び第２析出生成物Ｄ１，Ｄ２を形成することによって製造され得る。
【０１６３】
シリコンの析出工程が本発明によって十分に実行されると、シリコン棒の直径又は対角線長さが最大許容値に至り、析出生成物がもう１つの隣接した析出生成物に接触する前に、析出運転は中断される。その後、反応器は解体され、析出生成物の棒が回収される。
【０１６４】
抵抗性材料の第１コア要素Ｃ１ａの外側方向に形成される第１析出生成物Ｄ１の品質を向上させるために、本発明による第１コア手段Ｃ１が、抵抗性材料から作られる第１コア要素Ｃ１ａの表面に１又は複数の分離層Ｃ１ｂ，Ｃ１ｂ'，Ｃ１ｂ"を形成することにより構成されることが好ましい（図８〜図１２参照）。これは、第１コア要素Ｃ１ａに含まれる成分により第１析出生成物Ｄ１が汚染されるからを防止するか、又は、第１析出生成物Ｄ１の汚染の可能性を最小化することが可能である。第１コアユニットが第１コア要素Ｃ１ａの表面に分離層Ｃ１ｂを形成することにより構成され得る場合、本発明による第１及び第２コア手段Ｃ１，Ｃ２の両方に、太陽電池及び／又は半導体素子に使用され得る高純度のシリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２を製造することが可能である。
【０１６５】
既存のシリコン析出反応器において、１種のコア手段が、抵抗性材料系の第１コア手段Ｃ１及びシリコン系の第２コア手段Ｃ２のうちから選択される。しかしながら、本発明によれば、図８〜図１２に図解されたように、第１コア要素Ｃ１ａに分離層Ｃ１ｂを形成することにより構成される第１コア手段Ｃ１は、シリコン材料から作られる第２コア手段Ｃ２とともに析出反応器内に設置され；第２コア手段Ｃ２はあらかじめ電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により予熱され；その後、予熱された第２コア手段Ｃ２の電気加熱が開始されて、コア手段Ｃ１，Ｃ２各々の外部にシリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２を形成し；そして棒状の高純度多結晶シリコンが 最終的に製造され得る。
【０１６６】
従って、第１コア要素Ｃ１ａの表面に形成された分離層Ｃ１ｂは、第１析出生成物Ｄ１の形成が始まる基材としての役割を果たし、析出工程の間、第１コア要素Ｃ１ａから第１析出生成物Ｄ１に不純物成分の拡散を防ぐ。分離層Ｃ１ｂは、その物質の種類、構造及び物性面において、第１析出生成物Ｄ１に形成される多結晶シリコンとは異なる。従って、分離層は、シリコン棒の製造が完了した後、第１析出生成物Ｄ１ｋから容易に分離され得る。
【０１６７】
分離層Ｃ１ｂは１層又は複数の層からなり得る。層の数が５を超えると場合、分離層Ｃ１ｂの形成のための多くの時間、作業、費用が必要とされ、本発明の経済的長所を低下させる。従って、分離層の数は、好ましくは１〜５の範囲であり、即ち、分離層Ｃ１ｂが５種類以下の層からなることが推奨される。
【０１６８】
本発明による分離層Ｃ１ｂは、高温で２つの金属接触領域の間に特定成分または元素の拡散を防止するための拡散障壁の機能を有する。ここで、分離層Ｃ１ｂの各層を構成する障壁成分は、（i）窒化ケイ素、酸化ケイ素、炭化ケイ素又は酸窒化ケイ素、又は（ii）タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ロジウム（Ｒｈ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、白金（Ｐｔ）、トリウム（Ｔｈ）、ランタン（Ｌａ）、チタン（Ｔｉ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１種の金属元素からなる窒化物、酸化物、ケイ化物、炭化物、酸窒化物又は酸ケイ化物から選択され得る。
【０１６９】
本発明による分離層Ｃ１ｂを構成する障壁成分は、シリコン又は第１コア要素Ｃ１ａを構成する金属から選択される元素の窒化物からなる物質を含み、このような窒化物には、Ｓｉ−Ｎ、Ｗ−Ｎ、Ｏｓ−Ｎ、Ｔａ−Ｎ、Ｍｏ−Ｎ、Ｎｂ−Ｎ、Ｉｒ−Ｎ、Ｒｕ−Ｎ、Ｔｃ−Ｎ、Ｈｆ−Ｎ、Ｒｈ−Ｎ、Ｖ−Ｎ、Ｃｒ−Ｎ、Ｚｒ−Ｎ、Ｐｔ−Ｎ、Ｔｈ−Ｎ、Ｔｉ−Ｎ、Ｌｕ−Ｎ、Ｙ−Ｎなどのような単一成分窒化物と、Ｗ−Ｖ−Ｎ、Ｔｉ−Ｓｉ−Ｎ、Ｔｉ−Ｃ−Ｎ、Ｈｆ−Ｔａ−Ｍｏ−Ｎなどのような混合された金属窒化物を含み得る。
【０１７０】
このような窒化物系成分の大部分は、２，０００℃またはそれより高い融点を有し、窒化物系成分のその他の物理的性質が第１コア要素Ｃ１ａや第１析出生成物Ｄ１とは異なる。このような窒化物系成分は、第１コア要素Ｃ１ａの金属不純物イオンと結合し得り、このような窒化物成分が分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得るようにする。しかしながら、高い反応温度で窒化物系分離層Ｃ１ｂの窒素成分により、第１析出生成物Ｄ１を汚染する可能性はほとんどなく、そのため窒化物系分離層は、１又は複数の分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得り、酸化物系、酸窒化物系、炭化物系、ケイ化物系又は酸ケイ化物系分離層Ｃ１ｂとともに第１コア手段Ｃ１を構成し得る。
【０１７１】
本発明による分離層Ｃ１ｂを構成する障壁成分は、シリコン又は第１コア要素Ｃ１ａを構成する金属から選択される元素の酸窒化物からなる物質を含み、このような酸窒化物には、Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｗ−Ｏ−Ｎ、Ｏｓ−Ｏ−Ｎ、Ｔａ−Ｏ−Ｎ、Ｍｏ−Ｏ−Ｎ、Ｎｂ−Ｏ−Ｎ、Ｉｒ−Ｏ−Ｎ、Ｒｕ−Ｏ−Ｎ、Ｔｃ−Ｏ−Ｎ、Ｈｆ−Ｏ−Ｎ、Ｒｈ−Ｏ−Ｎ、Ｖ−Ｏ−Ｎ、Ｃｒ−Ｏ−Ｎ、Ｚｒ−Ｏ−Ｎ、Ｐｔ−Ｏ−Ｎ、Ｔｈ−Ｏ−Ｎ、Ｔｉ−Ｏ−Ｎ、Ｌｕ−Ｏ−Ｎ、Ｙ−Ｏ−Ｎなどのような単一成分酸窒化物と、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ、Ｈｆ−Ｚｒ−Ｏ−Ｎ、Ｍｏ−Ｗ−Ｏ−Ｎ、Ｖ−Ｍｏ−Ｗ−Ｏ−Ｎなどのような混合された金属酸窒化物を含み得る。
【０１７２】
このような酸窒化物系成分の大部分は２，０００℃またはそれより高い融点を有し、酸窒化物系成分のその他の物理的性質が第１コア要素Ｃ１ａや第１析出生成物Ｄ１とは異なる。このような酸窒化物系成分は、第１コア要素Ｃ１ａの金属不純物イオンと結合し得り、このような酸窒化成分を、分離層Ｃ１ｂを構成するために使用され得るようにする。しかしながら、高い反応温度で酸窒化物系分離層Ｃ１ｂの窒素成分により第１析出生成物Ｄ１を汚染させる可能性はほとんどなく、そのため酸窒化系分離層は、１又は複数の分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得り、窒化物系、酸化物系、炭化物系、ケイ化物系又は酸ケイ化物系分離層Ｃ１ｂとともに第１コア手段Ｃ１を構成し得る。
【０１７３】
本発明による分離層Ｃ１ｂを構成する障壁成分は、シリコン又は第１コア要素Ｃ１ａを構成する金属から選択される元素の酸化物からなる物質を含み、このような酸化物には、Ｓｉ−Ｏ、Ｗ−Ｏ、Ｔａ−Ｏ、Ｎｂ−Ｏ、Ｈｆ−Ｏ、Ｚｒ−Ｏ、Ｔｉ−Ｏなどのような単一成分酸化物と、Ｗ−Ｖ−Ｏ、Ｔｉ−Ｓｉ−Ｏ、Ｓｒ−Ｔｉ−Ｏ、Ｓｒ−Ｔｉ−Ｎｂ−Ｏ、Ｓｒ−Ｌａ−Ａｌ−Ｏ、Ｌａ−Ｍｎ−Ｏ、Ｓｒ−Ｈｆ−Ｏ、Ｎｂ−Ｔａ−Ｏ、Ｂａ−Ｚｒ−Ｏ、Ｂａ−Ｍｏ−Ｏ、Ｂａ−Ｃｅ−Ｏ、Ｂａ−Ｔｉ−Ｏ、Ｃａ−Ｔｉ−Ｏ、Ｓｒ−Ｚｒ−Ｏ、Ｓｒ−Ｍｎ−Ｏ、Ｈｆ−Ｔａ−Ｍｏ−Ｏ、Ｙ−Ｚｒ−Ｏなどのような混合された金属酸化物を含み得る。
【０１７４】
このような酸化物系成分の大部分は１４２０℃またはそれより高い融点を有し、このような酸化物系成分のその他の物理的性質が第１コア要素Ｃ１ａや第１析出生成物Ｄ１とは異なり、このような酸化物系成分を第１コア要素Ｃ１ａの金属不純物イオンと結合させることを可能にする。それだから、このような酸化物系成分は、分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得る。しかしながら、高い反応温度で酸化物系分離層Ｃ１ｂの酸素成分により第１析出生成物Ｄ１を汚染する可能性はほとんどなく、それだから、酸化物系分離層は、１又は複数の分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得り、窒化物系、酸窒化物系、炭化物系、ケイ化物系又は酸ケイ化物系分離層Ｃ１ｂとともに第１コア手段Ｃ１を構成し得る。
【０１７５】
本発明による分離層Ｃ１ｂを構成する障壁成分は、シリコン又は第１コア要素Ｃ１ａを構成する金属から選択される元素の炭化物からなる物質を含み、このような炭化物には、Ｓｉ−Ｃ、Ｗ−Ｃ、Ｏｓ−Ｃ、Ｔａ−Ｃ、Ｍｏ−Ｃ、Ｎｂ−Ｃ、Ｉｒ−Ｃ、Ｒｕ−Ｃ、Ｔｃ−Ｃ、Ｈｆ−Ｃ、Ｒｈ−Ｃ、Ｖ−Ｃ、Ｃｒ−Ｃ、Ｚｒ−Ｃ、Ｐｔ−Ｃ、Ｔｈ−Ｃ、Ｔｉ−Ｃ、Ｌｕ−Ｃ、Ｙ−Ｃなどのような単一成分炭化物と、Ｓｉ−Ｗ−Ｃ、Ｔａ−Ｈｆ−Ｃ、Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃなどのような混合された金属炭化物と、Ｗ−Ｃ−Ｎ、Ｔａ−Ｃ−Ｎ、Ｚｒ−Ｃ−Ｎ、Ｔｉ−Ｃ−Ｎのような遷移金属窒化炭素を含み得る。
【０１７６】
このような炭化物系成分の大部分は２，０００℃またはそれより高い融点を有し、このような炭化物系成分のその他の物理的性質が第１コア要素Ｃ１ａや第１析出生成物Ｄ１とは異なる。このような炭化物系成分は、第１コア要素Ｃ１ａからの金属不純物イオンと結合することができ、分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得るようにする。しかしながら、高い反応温度で炭化物系分離層Ｃ１ｂの炭素成分により第１析出生成物Ｄ１を汚染する可能性がもあり、それだから、単一分離層Ｃ１ｂの形成に適用するよりは、窒化物系、酸窒化物系、ケイ化物系又は酸ケイ化物系分離層Ｃ１ｂにより第１析出生成物Ｄ１を分離させることも望ましい。
【０１７７】
本発明による分離層Ｃ１ｂを構成する障壁成分は、シリコン又は第１コア要素Ｃ１ａを構成する金属から選択される元素のケイ化物からなる物質を含み、このようなケイ化物には、Ｗ−Ｓｉ、Ｏｓ−Ｓｉ、Ｔａ−Ｓｉ、Ｍｏ−Ｓｉ、Ｎｂ−Ｓｉ、Ｉｒ−Ｓｉ、Ｒｕ−Ｓｉ、Ｔｃ−Ｓｉ、Ｈｆ−Ｓｉ、Ｒｈ−Ｓｉ、Ｖ−Ｓｉ、Ｃｒ−Ｓｉ、Ｚｒ−Ｓｉ、Ｐｔ−Ｓｉ、Ｔｈ−Ｓｉ、Ｔｉ−Ｓｉ、Ｌｕ−Ｓｉ、Ｙ−Ｓｉなどのような単一成分ケイ化物と、Ｗ−Ｖ−Ｓｉ、Ｗ−Ｔｉ−Ｓｉ−Ｎ、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｓｉ−Ｃ、Ｈｆ−Ｔａ−Ｓｉ−Ｎなどのような混合された金属ケイ化物を含み、このようなケイ化物系成分は、前述したケイ化物に酸素元素を添加することで得られる酸ケイ化物を含み得る。
【０１７８】
このようなケイ化物系又は酸ケイ化物系成分が１，４２０℃またはそれより高い融点を有するように成分含量はある程度調節され得り、このようなケイ化物系又は酸ケイ化物系成分の物理的性質が第１コア要素Ｃ１ａや第１析出生成物Ｄ１とは異なり、このようなケイ化物系又は酸ケイ化物系成分は、第１コア要素Ｃ１ａの金属不純物イオンと結合し得り、それだから、このようなケイ化物系又は酸ケイ化物系成分は１又は複数の分離層Ｃ１ｂを形成するために使用され得る。ケイ化物系又は酸ケイ化物系分離層は、窒化物系、酸化物系、酸窒化物系又は炭化物系分離層Ｃ１ｂとともに第１コア手段Ｃ１を形成し得る。
【０１７９】
上記のように、分離層Ｃ１ｂを構成する障壁成分は、窒化物、酸化物、炭化物又は酸窒化物などのような優れた物性を有するホウ素含有成分を含み得る。高い反応温度でホウ素系分離層Ｃ１ｂ内のホウ素成分により第１析出生成物Ｄ１を汚染する可能性もあるため、単一分離層Ｃ１ｂの形成に適用されるよりも、窒化物系、酸窒化物系、ケイ化物系又は酸ケイ化物系分離層Ｃ１ｂにより、第１コア要素Ｃ１ａが第１析出生成物Ｄ１から完全に分離されなければならない。
【０１８０】
本発明によれば、第１コア要素Ｃ１ａの表面に分離層Ｃ１ｂを形成することにより第１コア手段Ｃ１を構成するためには、多様な方法で遂行させ得る。
【０１８１】
分離層Ｃ１を形成する例として、第１コア手段Ｃ１は、前述したような障壁成分から作られる複数の分離層構成ユニットにより第１コア要素Ｃ１ａの表面を取り囲むことにより構成され得る。
【０１８２】
分離層Ｃ１ｂが上記のような分離層構成ユニットの組立方法により形成される場合、障壁ユニットは、所定の大きさ、形態及び個数で障壁成分から作られる事前に組み立てられたユニットを製造することによって、及び／又は事前に組み立てられた各ユニットに障壁成分を塗布することによって準備される必要がある。それから、分離層Ｃ１ｂを取り囲む第１コア要素Ｃ１ａは、層ごとに組み立てたり、あらかじめ組み立てられた分離層構成ユニットを適切に接続し、または形成することにより完成され得る。この方法は、複数の第１コア要素ユニットを組み立てることにより、組立型第１コアユニットが構成される場合に、特に適している。厚さ方向に障壁成分を有する一つ又は複数の分離層Ｃ１ｂからなる場合、ユニットからなる各々の分離層が、断面において円形、多角形、同心円又は同心多角形の断面形状を有するように予め別々に製造され得る。第１コアユニットは、層ごとに組み立てられ、第１要素を製造された分離層構成ユニットとともに同心に接続されることにより構成され得る。この方法によると、第１コア要素Ｃ１ａの表面と分離層との間、分離層間又は分離層構成ユニット間に微小な間隔が存在し得る。しかし、前記微細な空間の存在は、本発明に従ってコア要素の外側方向に析出生成物の形成に不利な影響を与えない。
【０１８３】
上記は異なり、分離層Ｃ１ｂは第１コア要素Ｃ１ａの表面に障壁成分をコーティングすることにより形成される。選択された各障壁成分の直接コーティングは、所定の厚さでその表面に塗布される。前述したように直接コーティング法が適用されるならば、複数の層からなる分離層Ｃ１ｂが同一のコーティング装置の範囲内で順次形成させることもでき、又は多くの分離コーティング装置で形成させることもできる。この方法によると、要求される分離層は緻密に形成され得り、第１コア要素Ｃ１ａの表面と分離層との間又は分離層間の微小な間隔の発生が多少起こり得る。析出生成物の形成において全く問題はない。
【０１８４】
一方、上述のように、コア要素に分離層構成ユニットを適用する方式（ｓｃｈｅｍｅ）と直接コーティングを適用する方式（ｓｃｈｅｍｅ）とを合わせることによって、コア要素に分離層を形成することにより第１コア手段Ｃ１を構成することも可能である。
【０１８５】
本発明によれば、分離層Ｃ１ｂの一部又は分離層Ｃ１ｂの全体が、第１コア要素Ｃ１ａの表面に別の反応器やコーティング装置で形成され得る。その他の点では、同一の仕事（ｓａｍｅ  ｗｏｒｋ）が析出反応器で構成され得り、その仕事は本発明で使用される析出反応器又は利用可能な既存の析出反応器の内部空間Ｒｉで実施され得る。この場合、１又は複数の第１コア要素Ｃ１ａは対応する析出反応器の電極ユニットに設置され、それらは電極ユニットにより電気を供給することで加熱されるようになり；それから原料ガスが析出反応器の内部空間に供給されて、第１コア要素Ｃ１ａの表面に分離層Ｃ１ｂを形成し；完成された一組の第１コア手段Ｃ１が最終的に得られる。
【０１８６】
更に、析出反応器と他の種類のコーティング装置の両方を使用することにより分離層形成工程を順々に遂行することも可能であり；例えば、特別なコーティング装置で分離層の一部を形成した後、本発明又は既存の析出反応器に従って、析出反応器に残りの分離層Ｃ１ｂを更に形成することができる。この場合、一又は複数の未完成の第１コア要素Ｃ１ａが、対応する析出反応器の電極ユニットに設置され、電極ユニットによって電気を供給することで加熱し；その後、原材料ガスが析出反応器の内部空間に供給され、未完成の第１コア要素Ｃ１ａの表面に残った分離層Ｃ１ｂを更に形成し；第１コア手段Ｃ１により表される完成された一組の第１コアユニットが最終的に得られる。
【０１８７】
本発明による単一層又は複数の層からなる分離層Ｃ１ｂを形成する工程において、分離層を形成する方法は、（i）物理的気相蒸着法（ＰＶＤ）（スパッタリング蒸着法、パルスレーザー蒸着法、イオン注入法及びイオンめっき法など含む）；（ii）化学的気相蒸着法（ＣＶＤ）（常圧化学基層蒸着法、金属有機化学基層蒸着法、プラズマ化学気相蒸着法など含む）；（iii）溶融体噴霧法（Ｍｅｌｔ Ｓｐｒａｙ Ｃｏａｔｉｎｇ）；（各種噴霧法及びエアゾール蒸着法を含む）；（iv）熱反応析出拡散法（溶融塩法及び粉末法を含む）；および（v）ゾル−ゲル法及び溶液法などのような多くの安定したコーティング方法の中から選択され得る。
【０１８８】
本発明によって第１コア手段Ｃ１を形成するために、第１コア要素Ｃ１ａの表面に形成される個別の分離層Ｃ１ｂの厚さは、第１コア要素Ｃ１ａの種類又は材料、不純物成分の特性、分離層を構成する障壁成分及び分離層を形成する方法などの要因により左右される。個別の分離層の厚さは、数ｎｍから数ｍｍの範囲内であり得る。
【０１８９】
一般的に、分離層が厚いほど、第１コア要素Ｃ１ａから第１析出生成物Ｄ１まで不純物成分の拡散を確実に防止すると考えられる。しかしながら、約２０ｍｍより厚い分離層Ｃ１ｂは、分離層Ｃ１ｂに沿って（ａｌｏｎｇ）過度な費用負担、及び不必要なほど大きな温度勾配を課し、必要な第１析出生成物Ｄ１の表面の温度を維持することが非常に困難となる。一方では、原子層又は数ｎｍの厚さを有する薄膜を形成するために最近発達され、使用されている先進技術をここで用いることもできる。このような高度な方法によって形成された１０ｎｍまたはそれより薄い層は、不純物成分の拡散を防止することもできる。しかしながら、第１コア要素Ｃ１ａと分離層Ｃ１ｂの表面に見られる構造上の欠陥及び第１コア要素と分離層との間の界面の現実の粗さの特徴を考慮すると、分離層Ｃ１ｂの厚さは、１０ｎｍ以上とならなければならない。従って、本発明において、第１コア手段Ｃ１の第１コア要素Ｃ１ａに形成される分離層Ｃ１ｂの合計の厚さが１０ｎｍ〜２０ｍｍの範囲となることが好ましい。
【０１９０】
分離層Ｃ１ｂは電気伝導性又は電気絶縁性のいずれかを有することができる。これは対応する高い伝導性の電極ユニットに連結されて、固定される時、第１コア手段Ｃ１の最外部の分離層Ｃ１ｂの電気的特性を注意深く考慮する必要がある。第１コア手段Ｃ１を構成する分離層Ｃ１ｂが優れた電気伝導性を有している場合、第１コア要素Ｃ１ａが分離層Ｃ１ｂによって電極ユニットと接触しても問題はない。しかしながら、分離層Ｃ１ｂが電気絶縁性を有する障壁成分を含む場合、分離層は第１コアユニットの両端に形成されてはならず、従って、伝導性電極ユニットは、深刻な接触抵抗を引き起こす分離層の代わりに、抵抗性第１コア要素と直接接触する。
【０１９１】
第１コア要素Ｃ１ａから第１析出生成物Ｄ１への移動の間、不純物成分はシリコン原子と良く反応するか、または結合することができる。それ故に、分離層Ｃ１ｂが障壁成分としてシリコンを含有するシリコン分離層を更に含んで、第１コア手段Ｃ１を構成しても問題はない。第１析出生成物Ｄ１を不純物成分により汚染されることから防止するために、シリコン分離層は、第１コア要素Ｃ１ａと分離層Ｃ１ｂとの間、分離層Ｃ１ｂ間、又は分離層Ｃ１ｂの最も外側に設置され得る。この場合、追加されるシリコン層の厚さは、１μｍ〜１０ｍｍの範囲であることが好ましい。その厚さが１μｍより薄い場合、不純物汚染を防止し得る障壁が不十分となる。しかしながら、その厚さが１０ｍｍより大きい時、障壁が不必要に大きくなり、費用及び反応器の生産性など様々な面で深刻な犠牲を必要とする。障壁成分としてシリコンを含むシリコン分離層Ｃ１ｂに関し、分離層Ｃ１ｂが原料ガスとして反応ガスＧｆを使用することにより形成されるシリコン分離層Ｃ１ｂを含んでも問題はない。ここで、シリコン分離層Ｃ１ｂの形成は、シリコン析出生成物Ｄ１がシリコン分離層から容易に分離され得るように、結晶構造と熱膨張特性に関して最適化される必要がある。
【０１９２】
従って、 障壁成分及び／又はシリコン成分の層Ｃ１ｂの一部又は全体の分離層は、本発明による析出反応器又は先行技術により構成された既存の析出反応器内の第１コア要素Ｃ１ａの表面に形成され得る。同一の仕事は専用のコーティング装置又は薄膜形成用設備又は別種の反応器を使用することにより実施され得る。
【０１９３】
分離層がコア要素Ｃ１ａの表面に形成されるかの否かに関わらず、本発明を使用して、第１コアユニットを製造する工程の間、コア要素Ｃａを加工する前後、又は分離層Ｃ１ｂの形成前後や途中、又はシリコン析出運転前に、４００〜３，０００℃の範囲内の温度で熱処理を行い、残留不純物成分を除去したり、化学的に変化させることが好ましい。そして、第１コアユニット又は第１コア要素の熱処理のために真空下、又は水素、窒素、アルゴン又はヘリウムなどのようなガス雰囲気下で遂行されるのが好ましい。熱処理は本発明に使用される析出反応器、先行技術で構成された既存の析出反応器、又は専用の熱処理装置又はコーティング装置で遂行され得る。
【０１９４】
本発明によって第１コア要素Ｃ１ａに形成される分離層Ｃ１ｂは、第２コア手段を予熱するための重要な手段としての第１コア手段の役割に悪影響を及ぼさない。その他の点では、分離層Ｃ１ｂは、高温でのシリコン析出工程において、第１コア要素からシリコン析出生成物Ｄ１に不純物成分の拡散を防止又は遮断することができる。これは、第１コア手段を使用することにより高純度の多結晶シリコンの製造をもたらす。
【０１９５】
上記のように、第１及び第２コア手段の両方に電気加熱が開始されるとすぐに、シリコン析出生成物は、反応ガスの供給によってコア手段の外側方向に形成される。このシリコン析出の過程は、既存の析出反応器の場合と実質的に同一である。
【０１９６】
本発明によって製造された多結晶シリコン生成物を多結晶又は単結晶インゴット、ブロック、シート又はフィルムを製作する原料として使用するために、第２コア手段Ｃ２の外側に形成された第２析出生成物の場合にとって、コア手段と析出生成物を互いに分離する必要はない。第２析出生成物の場合に反して、第１析出生成物の場合にとって、第１コア要素及び／又は分離層Ｃ１ｂを第１コア手段Ｃ１の外側に形成された第１析出生成物Ｄ１から分離する必要がある。本発明の結果、第１コア要素Ｃ１ａ、分離層Ｃ１ｂ及び第１析出生成物Ｄ１は成分、結晶構造又は物理的特性の面から互いに異なる。従って、第１析出生成物Ｄ１を本発明によって得られた棒状の多結晶シリコンから分離及び収集することはそれほど困難ではない。このような分離工程において、第１コア要素Ｃ１ａ又は分離層Ｃ１ｂが損傷したり、破損する傾向があり得る。しかしながら、分離層形成工程が最適条件で実行される場合、第１コア要素Ｃ１ａ及び／又は分離層Ｃ１ｂを現状に戻し、そして繰り返し使用してそれらを再利用することが可能である。
【０１９７】
本発明によって製造される多結晶シリコン生成物は、要求される大きさに基づいて円筒形又は六面体形に加工され、包装され得る。更に、多結晶シリコン生成物は、大きい塊（ｃｈｕｎｋ）、小さい塊（ｎｕｇｇｅｔ）、小片（ｃｈｉｐｓ）又は粒子形状のシリコン製品に粉砕され得る。必要ならば、製品は、さらに洗浄及び乾燥させて、粉砕工程で汚染されたそれらの表面から不純物成分を除去する。
【０１９８】
円筒形に加工された製品はフローティングゾーン方法によって単結晶の成長に使用され得る。不規則な形態及び様々な大きさを有する粉砕された製品は、るつぼ内で溶融させて、そして単結晶又は多結晶インゴット、ブロック、シート又はフィルム形態物品に成形され得る。
【０１９９】
本発明の基本的特性と使用方法は、第１コアユニットと第２コアユニットの配列を平面図形式に概略的に表した図２〜図７を参照にして、以下に詳しく説明する。しかしながら、本発明がそれらに限定されるわけではない。
【０２００】
第１実施形態
図２は、円の断面を有する棒又はワイヤー形状のコアユニットの合計８セットが析出反応器に設置された設置配列を概略的に示す平面図である。
【０２０１】
この例では、第１コア手段Ｃ１は４セットの第１コアユニットからなり、第１コアユニット１Ａ−１，１Ａ−２，１Ｂ−１及び１Ｂ−２は２つの第１コアグループに分けられ、コアユニット１Ａ−１と１Ａ−２は第１コアグループＡと称され、コアユニット１Ｂ−１と１Ｂ−２は第１コアグループ−Ｂと称される。
【０２０２】
一方、第２コア手段Ｃ２も４セットの第２コアユニットからなり、第２コアユニット２Ａ−１，２Ａ−２，２Ｂ−１及び２Ｂ−２は２つの第２コアグループに分けられ、コアユニット２Ａ−１と２Ａ−２は第１コアグループＡと称され、コアユニット２Ｂ−１と２Ｂ−２は第１コアグループ−Ｂと称される。
【０２０３】
各コアグループに含まれるコアユニットに対応する電極ユニットは互いに直列に接続され、各コア手段に含まれるコアグループは互いに並列に接続される。従って、対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２が電力供給源Ｖ１，Ｖ２各々に電気的に接続されるように、電力供給システムが構成される。
【０２０４】
上記のように構成される析出反応器を運転するために、第１コア手段Ｃ１と第１コアユニットに対応する電極手段Ｅ１からなる第１電気加熱手段に電力は供給され、第１コアグループ−Ａでは、１Ａ−１→１Ａ−１'→１Ａ−２→１Ａ−２'の経路に沿って電流が流れ、そして、第１コアグループ−Ｂでは、１Ｂ−１→１Ｂ−１'→１Ｂ−２→１Ｂ−２'の経路に沿って電流が流れる。その結果、第１コア手段Ｃ１は電気的に加熱され始めるとすぐに、隣接した第１コアユニット周辺に配置された第２コアユニットは自然に予熱される。
【０２０５】
図２に図解されるように、ガスを供給し、排出するために使用されるガスノズルの設置に必要な空間を除外して、電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により第２コア手段Ｃ２の予熱が最も効果的に遂行されるように、コアグループ及びコアユニットが空間に配置される。即ち、コアグループとコアユニットは、第２コアユニット２Ａ−１が第１コアユニット１Ｂ−１及び１Ｂ−２により容易に予熱され得り、第２コアユニット２Ｂ−１が第１コアユニット１Ａ−１及び１Ａ−２により容易に予熱され得り、第２コアユニット２Ａ−２が第１コアユニット１Ａ−１及び１Ｂ−１により容易に予熱され得り、第２コアユニット２Ｂ−２が第１コアユニット１Ａ−２及び１Ｂ−２により容易に予熱されるように配置される。
【０２０６】
３５０〜１，０００℃の範囲内でできるだけ高い温度で予熱される時、第２コア手段Ｃ２は適度な電圧の下、電気加熱をする状態となる。第２コアグループ−Ａと第２コアグループ−Ｂの電気加熱が始められるとすぐに、電量が２Ａ−１→２Ａ−１'→２Ａ−２→２Ａ−２'の経路と、２Ｂ−１→２Ｂ−１'→２Ｂ−２→２Ｂ−２'の経路に沿って各々流れる。全てのコア手段、及び全てのコアグループへの電力供給の制御をすることによって、２つのコア手段Ｃ１及びＣ２の温度は必要な反応温度範囲内に維持され得る。
【０２０７】
続いて起こるシリコン析出工程に従って、シリコン棒が２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２に形成され、そして図２は、２つのコアユニットのみを例として、シリコン棒生成物の大きさが目標値に達成し、第１析出生成物Ｄ１と第２析出生成物Ｄ２の析出反応が終了される時点で、対応する析出生成物の断面の形状を表している。
【０２０８】
ここで、図に図解されるように、第２コア手段Ｃ２の予熱が反応器の内部空間のいずれの位置で効果的に遂行され得り、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２が目標寸法まで均一に形成され得り、その結果、反応器の生産性が最大化され得るように、コア手段、グループ、ユニット及び対応する電極手段、グループ及びユニットが最適の位置に配置されることが要求される。
【０２０９】
第２実施形態
図３は、断面が円である棒又はワイヤー形状のコアユニットの合計８セットが析出反応器に設置され、第１コアユニットの数が第２コアユニットの数と異なる他の設置配列を概略的に示す平面図である。
【０２１０】
この例では、第１コア手段Ｃ１は３セットの第１コアユニットからなり、第１コアユニット１Ａ−１〜１Ａ−３は単一コアグループとして配置される。
【０２１１】
一方、第２コア手段Ｃ２は５セットの第２コアユニットからなり、第２コアユニット２Ａ−１〜２Ａ−５もまた単一コアグループとして配置される。
【０２１２】
各コア手段Ｃ１，Ｃ２のためのコアユニットに対応する電極ユニットは電気的に互いに直列に接続され、対応する電力供給源Ｖ１，Ｖ２に各々に独立して接続されて、電力供給システムを構成する。
【０２１３】
上記のように構成される析出反応器を運転するために、電力は第１コア手段Ｃ１と第１コアユニットに対応する電極手段Ｅ１からなる第１電気加熱手段に供給され、電流が１Ａ−１→１Ａ−１'→１Ａ−２→１Ａ−２'→１Ａ−３→１Ａ−３'の経路に沿って流れる。第１コア手段Ｃ１が電気的に加熱され始めるとすぐに、隣接した第１コアユニット周辺に配置された第２コアユニットが自然に予熱される。
【０２１４】
図３に図解されるように、ガスを供給し、排出するために使用されるガスノズルの設置に必要な空間を除外して、電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により第２コア手段Ｃ２の予熱が最も効果的に遂行されるように、コアグループ及びコアユニットが空間に配置される。即ち、コアグループとコアユニットは、第２コアユニット２Ａ−１が第１コアユニット１Ａ−２及び１Ａ−３により主に予熱され得り、第２コアユニット２Ａ−２が第１コアユニット１Ａ−３により主に予熱され得り、第２コアユニット２Ａ−３が第１コアユニット１Ａ−１及び１Ａ−３により主に予熱され得り、第２コアユニット２Ａ−４が第１コアユニット１Ａ−１により主に予熱され得り、第２コアユニット２Ａ−５が第１コアユニット１Ａ−１及び１Ａ−２により主に予熱され得るように配置される。
【０２１５】
３５０〜１，０００℃の範囲内でできるだけ高い温度で予熱される時、第２コア手段Ｃ２が適度な電圧でも電気加熱をする状態となる。第２コア手段Ｃ２の電気加熱が始められるとすぐに、第２コア手段で、電流が２Ａ−１→２Ａ−１'→２Ａ−２→２Ａ−２'→２Ａ−３→２Ａ−３'→２Ａ−４→２Ａ−４'→２Ａ−５→２Ａ−５'の経路に沿って流れる。全てのコア手段に電力の供給を制御することにより、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の温度は必要な反応温度範囲内に維持され得る。
【０２１６】
上記のように、第１コアユニットの数が第２コアユニットの数と異なっても、反応器の内部空間のいずれの位置で第２コア手段Ｃ２の予熱が効果的に遂行され得り、それで第２コア手段Ｃ２の電気加熱が容易に開始され得る。更に、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２が必要な反応温度範囲内に維持されるように、コア手段別に電力供給を制御しながら、反応ガスＧｆを供給することで、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２が目標寸法まで均一に成長され、その結果、反応器の生産性が最大化され得る。
【０２１７】
第３実施形態
図４は、合計１２セットのコアユニットが析出反応器に設置され、コア手段Ｃ１とＣ２が互いに異なる数のコアグループとコアユニットからなる場合を概略的に示す平面図である。
【０２１８】
この実施形態では、第１コア手段Ｃ１は円の断面を有する棒状の４セットの第１コアユニットからなり、第１コアユニット１Ａ−１から１Ａ−４までは単一コアグループとして配置される。
【０２１９】
一方、第２コア手段Ｃ２は８セットの第２コアユニットからなり、２つの第２コアグループに分類される：円の断面を有する棒状であるコアユニット２Ａ−１，２Ａ−２，２Ａ−３及び２Ａ−４からなる第２コアグループ−Ａ；そして、長方形の断面を有する棒又はリボン形状のコアユニット２Ｂ−１，２Ｂ−２，２Ｂ−３及び２Ｂ−４からなる第１コアグループ−Ｂ。
【０２２０】
各コアグループに含まれるコアユニットに対応する電極ユニットは互いに直列に接続され、第２コアグループ−Ａと第２コアグループ−Ｂは互いに並列に接続され、それで対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２が電力供給源Ｖ１，Ｖ２の各々に電気的に接続されるように電力供給システムが構成される。
【０２２１】
上記のように構成される析出反応器を運転するために、電力は第１コア手段Ｃ１と各第１コアユニットに対応する第１電極手段Ｅ１からなる第１電気加熱手段に供給され、電流が１Ａ−１→１Ａ−１'→１Ａ−２→１Ａ−２'→１Ａ−３→１Ａ−３'→１Ａ−４→１Ａ−４'の経路に沿って流れ、それで第１コア手段Ｃ１が電気的に加熱され始め、その結果、隣接された第１コアユニット周辺の第２コアユニットが自然に予熱され始める。
【０２２２】
図４に図説されるように、ガスを供給し、排出するために使用されるガスノズルの設置に必要な空間を除外して、電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により第２コア手段Ｃ２の予熱が最も効果的に遂行されるように、コアグループ及びコアユニットが左右／上下対称の態様に配置される。例えば、コアグループ及びコア手段は、第２コアユニット２Ａ−１が第１コアユニット１Ａ−２により主に予熱され、第２コアユニット２Ａ−２が第１コアユニット１Ａ−１，１Ａ−２及び１Ａ−３により主に予熱され、第２コアユニット２Ａ−２が第１コアユニット１Ａ−１，１Ａ−２及び１Ａ−３により主に予熱され、第２コアユニット２Ｂ−２が第１コアユニット１Ａ−２及び１Ａ−３により主に予熱され、第２コアユニット２Ｂ−１が第１コアユニット１Ａ−３及び１Ａ−４により主に予熱され得るように配置される。
【０２２３】
３５０〜１，０００℃の範囲内でできるだけ高い温度で予熱される時、第２コア手段Ｃ２が適度な電圧でも電気加熱をする状態となる。第２コアグループＡとＢの電気加熱が始まると、２Ａ−１→２Ａ−１'→２Ａ−２→２Ａ−２'→２Ａ−３→２Ａ−３'→２Ａ−４→２Ａ−４'の経路に沿って、２Ｂ−１→２Ｂ−１'→２Ｂ−２→２Ｂ−２'→２Ｂ−３→２Ｂ−３'→２Ｂ−４→２Ｂ−４'の経路に沿って各々流れる。全てのコア手段及び全てのコアグループへの電力の供給を制御することにより、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の温度は必要な反応温度範囲内に維持され得る。
【０２２４】
この時、第２コアグループ−Ａと第２コアグループ−Ｂを同時に電気的に加熱することが許容されるが、その予熱がより早く成し遂げられるならば、第２コアグループ−Ａの電気加熱が最初に始められても問題はない。それから、第２コアグループ−Ｂの予熱が第１コア手段及び第２コアグループ−Ａにより促進され得り、予め電気的に加熱され得る。従って、第２コアグループ−Ｂの電気加熱はより早く開始され得る。
【０２２５】
後に続く析出工程に従って、シリコン棒が２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２に形成されるが、図４は、３つのコアユニットのみを例として、シリコン棒生成物の大きさが目標値に達成し、そして第１析出生成物Ｄ１と第２析出生成物Ｄ２の析出反応が終了される時点での、対応する析出生成物の断面の形状を示す。
【０２２６】
上記のように、コアグループと、コア手段Ｃ１，Ｃ２を構成するコアユニットの各々の数と、各コア要素の断面が互いに異なるが、第２コア手段Ｃ２の予熱が反応器の内部空間のいずれの位置でも効果的に行われ、それで、その電気加熱は同時に又は順に開始することができる。予熱工程によって、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２は目標寸法まで均一に成長され得り、その結果、反応器の生産性が最大化され得る。
【０２２７】
第４実施形態
図５は、円の断面を有するコアユニットの合計１６セットが析出反応器に設置され、コア手段Ｃ１，Ｃ２が互いに異なる数のコアグループとコアユニットからなる場合を概略的に示す平面図である。
【０２２８】
この例では、第１コア手段Ｃ１が４セットの棒状の第１コアユニットからなり、第１コアユニット１Ａ−１から１Ａ−４までは単一コアグループとして配置される。
【０２２９】
一方、第２コア手段Ｃ２は１２セットの棒状の第２コアユニットからなり、２つのコアグループに分類される。：コアユニット２Ａ−１，２Ａ−２，２Ａ−３，２Ａ−４，２Ａ−５及び２Ａ−６からなる第２コアグループ−Ａ；コアユニット２Ｂ−１，２Ｂ−２，２Ｂ−３，２Ｂ−４，２Ｂ−５及び２Ｂ−６からなる第２コアグループ−Ｂ。
【０２３０】
コアグループの各々を構成するコアユニットに対応する電極ユニットは互いに直列に接続され、第２コアグループ−Ａと第２コアグループ−Ｂは互いに並列に接続され、それで対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２が電気的に電力供給源Ｖ１，Ｖ２各々に接続されるように、電力供給システムが構成される。
【０２３１】
上記のように構成される析出反応器を運転するために、電力が第１コア手段Ｃ１と各第１コアユニットに対応する電極手段Ｅ１からなる第１電気加熱手段に供給されるとすぐに、電流が１Ａ−１→１Ａ−１'→１Ａ−２→１Ａ−２'→１Ａ−３→１Ａ−３'→１Ａ−４→１Ａ−４'の経路に沿って流れる、それで第１コア手段Ｃ１が電気的に加熱され始め、その結果隣接した第１コアユニットの周辺に設置された第２コアユニットが自然に予熱され始める。
【０２３２】
図５に図解されるように、ガスを供給し、排出するために使用されるガスノズルの設置に必要な空間を除外して、電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により第２コア手段Ｃ２の予熱が効果的に遂行されるように、コアグループ及びコアユニットが左右／上下対称の態様に配置される。しかしながら、第２コアグループ−Ｂに比べ、第１コア手段Ｃ１による予熱に関して、設置配列は第２コアグループ−Ａに不利である。例えば、予め電気的に加熱される、それぞれの第１コアユニットの隣接する１対の縦断面により容易に予熱され得るので、第２コアグループ−Ｂのコアユニットは、第１コアユニットと並列に設置される。しかしながら、第２コアグループ−Ａのコアユニットは、ともかく垂直に配置され、そして、これらコアユニットの予熱がより遅れるように、第１コアユニットからより離れた位置に垂直に置かれる。
【０２３３】
３５０〜１，０００℃の範囲内でできるだけ高い温度で予熱される時、第２コアグループ−Ｂは適度な電圧の下、電気加熱する状態となる。第２コアグループ−Ｂの電気加熱が始められるとすぐに、電流が２Ｂ−１→２Ｂ−１'→２Ｂ−２→２Ｂ−２'→２Ｂ−３→２Ｂ−３'→２Ｂ−４→２Ｂ−４'→２Ｂ−５→２Ｂ−５'→２Ｂ−６→２Ｂ−６'の経路に沿って流れる。この場合、第２グループ−Ａのコアユニットは、隣接した第１コアユニットだけでなく第２コアグループ−Ｂに含まれる周辺の第２コアユニットによっても予熱されることで、第２コアグループ−Ａの予熱はより早く終了され、電気加熱が容易に開始され得る。
【０２３４】
上記のように、析出反応器内のコアユニット全てが順に電気加熱を始めた後、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の温度は、全てのコア手段及び、全てのコアグループへの電力の供給を制御することにより、必要な反応温度範囲内に維持され得る。
【０２３５】
上記のように、第１コアユニットと第２コアユニットの数が互いに異なり、第２コアグループは上記のように異なる予熱環境に配置されるが、第２コア手段Ｃ２の電気加熱は順に開始することができる。
その上、全てのコア手段に電力の供給を制御することにより、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の温度を必要な反応温度の範囲内に維持しながら反応ガスＧｆを供給することにより、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２は目標の大きさまで均一に成長されることができ、その結果、反応器の生産性が最大化され得る。
【０２３６】
第５実施形態
図６は、合計１２セットのコアユニットが析出反応器に設置され、コア手段Ｃ１，Ｃ２が互いに異なる断面形状と異なる数のコアユニットからなる場合を概略的に示す平面図である。
【０２３７】
この実施形態では、第１コア手段は、同心（中空）長方形の断面を有する４セットの導管又はチューブ形状の第１コアユニットからなり、第１コアユニット１Ａ−１から１Ａ−４までが単一コアグループとして配置される。
【０２３８】
一方、第２コア手段Ｃ２は、長方形の断面を有する８セットのリボン又はストリップ形状の第２コアユニットからなり、第２コアユニット２Ａ−１から２Ａ−８までもまた単一コアグループとして配置される。
【０２３９】
各コア手段Ｃ１，Ｃ２を構成するコアユニットに対応する電極ユニットは互いに直列に接続され、それで、対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２が電力供給源Ｖ１，Ｖ２各々に電気的に接続されるように、電力供給システムが構成される。
【０２４０】
上記のように構成される析出反応器を運転するために、電力が第１コア手段Ｃ１と各第１コアユニットに対応する電極手段Ｅ１からなる第１電気加熱手段に供給され、電流が１Ａ−１→１Ａ−１'→１Ａ−２→１Ａ−２'→１Ａ−３→１Ａ−３'→１Ａ−４→１Ａ−４'の経路に沿って流れ、それで第１コア手段Ｃ１が電気的に加熱され始め、その結果、隣接した第１コアユニット周辺に配置された第２コアユニットが自然に予熱され始める。
【０２４１】
図６に図解されるように、ガスを供給し、排出するために使用されるガスノズルの設置に必要な空間を除外して、電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により第２加熱手段Ｃ２の予熱が最も効果的に遂行されるように、コアグループ及びコアユニットが左右／上下対称の態様に配置される。例えば、第２コアユニット２Ａ−１，２Ａ−２は、第１コアユニット１Ａ−１及び１Ａ−４の隣接した部分及び、第１コアユニット１Ａ−１の隣接した部分各々により主に予熱され得る。
【０２４２】
３５０〜１，０００℃の温度範囲内でできるだけに高い温度で予熱される時、第２コア手段Ｃ２は適度な電圧の下、電気加熱をする状態となる。第２コア手段Ｃ２の電気加熱が始まるとすぐに、電流がコアユニット２Ａ−１から２Ａ−７までを通って順を追って流れ、２つのコア手段Ｃ１及びＣ２の温度は、全てのコア手段に体操する電力の供給を制御することにより、必要な反応温度範囲内に維持され得る。
【０２４３】
続いて起こるシリコン析出工程によって、ほぼ同一の厚さを有する析出生成物Ｄ１，Ｄ２が２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２各々に形成される場合、２つの異なる大きさのシリコン棒が得られる。図６は、シリコン棒生成物の大きさが目標値に達し、析出反応が完了される時点での析出生成物の断面形状を図解している。
【０２４４】
上記のように、第１コアユニット及び第２コアユニットの数と断面の形状が互いに異なっていても、反応器の内部空間内のいずれの位置でも第２コア手段Ｃ２の予熱が効果的に実行され、第２コア手段Ｃ２の電気加熱もまた容易に開始され得る。また、全てのコア手段への電力の供給を制御することにより、必要な反応温度範囲内に維持される２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の温度を有する反応ガスＧｆを供給することにより、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２は目標の大きさまで均一に成長され得り、その結果、反応器の生産性が最大化され得る。
【０２４５】
第６実施形態
図７は、図５に図解された反応器より大きい直径の析出反応器に、円の断面を有する合計３６セットのコアユニットが設置される時、平面図の第１象限である。ここで、コア手段Ｃ１，Ｃ２各々は、互いに異なる数のコアグループとコアユニットからなる。
【０２４６】
この反応器において、第１コア手段Ｃ１は１６セットの棒状の第１コアユニットからなり、第１コアユニットは、２つの第１コアグループに分類される。：コアユニット１Ａ−１から１Ａ−８からまでなる第１コアグループ−Ａ；コアユニット１Ｂ−１から１Ｂ−８からまでなる第１コアグループ−Ｂ。図７は、第１象限に対応する第１コアグループ−Ａに含まれるコアユニットの４分の１の部分だけを図解する。
【０２４７】
一方、第２コア手段Ｃ２は２０セットの棒状の第２コアユニットからなり、第２コアユニットは、４つの第２コアグループに分類される。コアユニット２Ａ−１から２Ａ−４までからなる第２コアグループ−Ａ１；コアユニット２Ａ−５から２Ａ−８までからなる第２コアグループ−Ａ２；コアユニット２Ｂ−１から２Ｂ−６までからなる第２コアグループ−Ｂ１；そしてコアユニット２Ｂ−７から２Ｂ−１２までからなる第２コアグループ−Ｂ２。図７は、第１象限に対応する第２コアグループ−Ａ１と第２コアグループ−Ｂ１に含まれるコアユニットの４分の１の部分だけを図解する。
【０２４８】
各コアグループを構成するコアユニットに対応する電極ユニットは互いに直列に接続され、第１コアグループ−Ａ及び−Ｂ、ならびに第２コアグループ−Ａ１，−Ａ２，−Ｂ１及び−Ｂ２は互いに並列に接続され、それで対応するコア手段Ｃ１，Ｃ２が電力供給源Ｖ１，Ｖ２各々に電気的に接続されるように、電力供給システムが構成される。
【０２４９】
上記のように構成される析出反応器を運転するために、第１コア手段Ｃ１と各第１コアユニットに対応する電極手段Ｅ１からなる第１電気加熱手段に電力は供給され、電流が第１コアグループ−Ａでは１Ａ−１から１Ａ−８の経路に沿って流れ、第１コアグループ−Ｂでは１Ｂ−１から１Ｂ−８の経路に沿って流れ、それで第１コア手段Ｃ１が電気的に加熱され始め、その結果、隣接した第１コアユニット周辺に配置された第２コアユニットが自然に予熱され始める。
【０２５０】
ここで、第１コア手段Ｃ１の電気加熱は、第１コアグループに従って同時に、又は順に始められ得る。
【０２５１】
図７に図解されるように、ガスを供給し、排出するために使用されるガスノズルの設置に必要な空間を除外して、電気的に加熱される第１コア手段Ｃ１により第２加熱手段Ｃ２の予熱が最も効果的に遂行されるように、コアグループ及びコアユニットが左右／上下対称の態様に配置される。しかしながら、第２コアグループ−Ｂ１及び−Ｂ２に比べ、第１コア手段Ｃ１による予熱に関して、設置配列は第２コアグループ−Ａ１及び−Ａ２に不利である。例えば、第２コアグループ−Ｂ１及び−Ｂ２を構成する２Ｂ−２又は２Ｂ−３のような第２コアユニットは、予め電気的に加熱される第１コアユニットと隣接して並行に配置される。しかしながら、第２コアグループ−Ａ１及び−Ａ２を構成するコアユニットは第１コアユニットと隣接して配置されているが、これらのコアユニットは、それらが第２コアグループ−Ｂ１及び−Ｂ２よりも難しく予熱されるように配置され、それ故に、第２コアグループ−Ａ１及び−Ａ２の予熱はともかく第２コアグループ−Ｂ１及び−Ｂ２より遅れる可能性がある。
【０２５２】
第２コアグループ−Ｂ１及び−Ｂ２が３５０〜１，０００℃の温度範囲内でできるだけ高い温度で予熱される時、これらの第２コアグループは適度な電圧の下、電気的に加熱される状態となる。それらに電気の供給を始める上で、電流が、第２コアユニット２Ｂ−１から２Ｂ−６の順に経路に沿って、そして第２コアユニット２Ｂ−７から２Ｂ−１２の順に他の経路に沿って対応するグループに流れる。そして、第２コアグループ−Ａ１及び−Ａ２の予熱は、隣接した第１コアユニットに加えて、第２コアグループ−Ｂ１及び−Ｂ２を構成する隣接する第２コアユニットによって促進され得る。順次加熱方式（ｓｃｈｅｍｅ）によって、第２コアグループ−Ａ１及び−Ａ２の予熱はより速く完了し、その結果、電気加熱の開始が促進され得る。それらに電気の供給を始める上で、電流が第２コアユニット２Ａ−１から２Ａ−４の順に経路に沿って、そして第２コアユニット２Ａ−５から２Ａ−８の順に経路に沿って対応するグループに流れる。
【０２５３】
上記のように、析出反応器内の全てのコアユニットが順に電気的に加熱され始めた後、全てのコア手段、及び全てのコアグループへの電力の供給を制御することにより、２つのコア手段Ｃ１，Ｃ２の温度は必要な反応温度範囲内に維持され得る。
【０２５４】
予熱工程において、第２グループ間の予熱の程度が明らかでないならば、第２コア手段Ｃ２全体、即ち、第２コアグループ全体の電気加熱が同時に始まり得る。
【０２５５】
上記のように、第１コアユニットと第２コアユニットの数が互いに異なり、第２コアグループが異なる予熱環境に配置されても、第２コア手段Ｃ２の電気加熱は順に開始され得る。また、全てのコア手段への電力の供給を制御することにより、必要な反応温度範囲内に維持される２つのコア手段Ｃ１とＣ２の温度を有する反応ガスＧｆを供給することにより、シリコン析出生成物Ｄ１，Ｄ２は目標の大きさまで均一に成長され得り、反応器の生産性を最大化させる。
【０２５６】
第７実施形態
図８〜図１２は、シリコン析出生成物Ｄ１が本発明に従って形成される状態を概略的に示す説明図であり；これらの図は、水平方向及び垂直方向にシリコン棒生成物を切断することにより観察され得る横断面図（ａ）及び縦断面図（ｂ）を概略的に示す。
【０２５７】
各図面に示されたように、第１コアユニットが構成されることにより、第１コア要素Ｃ１ａの表面に分離層Ｃ１ｂ，Ｃ１ｂ'，Ｃ１ｂ"が形成される。シリコン析出生成物Ｄ１が、第１コアユニットの表面の外側に形成されて、シリコン棒生成物が製造される。
【０２５８】
図８は、円形の断面を有する棒状の第１コア要素の表面に１つの分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側にシリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【０２５９】
図９は、円形の断面を有する棒状の第１コア要素の表面に２種の分離層を形成することにより攻勢される第１コアユニットの表面の外側にシリコン析出生成物を形成する過程におけるシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に表した説明図である。
【０２６０】
図１０は、中空、同心四角形の断面を有する導管状又はチューブ状の第１コア要素の表面に２種の分離層を形成することにより構成される第１コア手段の表面の外側にシリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【０２６１】
図１１は、円形の断面を有する棒状の第１コア要素の表面に３種の分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側にシリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【０２６２】
そして、図１２は、長方形の断面を有するストリップ（又はリボン）形状の第１コア要素の表面に２種の分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側にシリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【０２６３】
図に示されたように、第１コア要素Ｃ１ａの表面に１又は複数の分離層Ｃ１ｂ，Ｃ１ｂ'，Ｃ１ｂ"を形成することにより第１コア手段を構成する手順及び方法は、詳細に上述されたのと同じである。
【産業上の利用可能性】
【０２６４】
上記のように、多結晶シリコン棒を製造する方法及び装置は、本発明に従って下記のような地点を有する。
【０２６５】
１）既存のベルジャー工程とは異なり、高純度シリコン材料で作られた第２コア手段は、抵抗性材料で作られた、予め電気的に加熱される第１コア手段により予熱され、それ故に第２コア手段の電気加熱が、別途の予熱手段、高価で複雑な電力供給装置又は複雑な予熱手順なしに、容易にかつ素早く実行され得る。
【０２６６】
２）既存の鐘型析出工法において、電力供給及び制御設備が最も重要な役割を果たし、経済的負担が主にシリコンコア手段の予熱に係る費用に帰することを考慮するならば、本発明は、析出工程設備に対する投資費用及び棒状の多結晶シリコンを製造するための製造コストを大きく節減する利点を有する。
【０２６７】
３）本発明によると、シリコン析出生成物は、第２コア手段の表面だけでなく、第２コア手段の予熱手段としての機能を果たす第１コア手段の表面の外側方向にも独立的に形成され、それ故に、コア手段の予熱問題は析出反応器の生産能力を低下させることなく解決され得る。
【０２６８】
４）本発明の方法は、新しく設計された析出反応器と同様に、既存の析出反応器でもシリコンコア手段の予熱問題を容易に早く解決することができ、それ故に、棒状の多結晶シリコンの製造において、広範囲に利用することができる。
【０２６９】
５）本発明による析出反応器において、異なる材料品質を有する２つのコア手段が用いられるので、太陽電池及び半導体素子の両方で使用される２つの異なるグレード（ｇｒａｄｅ）の多結晶シリコン製品を同時に製造することが可能である。
【０２７０】
６）本発明に従って第１コア要素の表面に形成される分離層は、第１コア要素から析出生成物に不純物成分の拡散を抑制したり、阻止することができ、それ故に非シリコンの第１コア手段を使用することによってでさえ、高純度多結晶シリコンを製造することが可能となる。
本発明が好ましい実施形態を参照して、ここに記述され、図解される間、様々な変更及び変化が本発明の真意及び範囲から離れることなしにそこで作られ得ることは当業者に明白である。それ故に、添付された特許請求の範囲及びそれらに相当するものの範囲内となる本発明がこの発明の変更及び変化をカバーすることが意図されている。
【図面の簡単な説明】
【０２７１】
【図１】本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器の内部空間の例を表す例示的な概略図である。
【図２】本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器において、第１コア手段と第２コア手段の配置例を概略的に表す横断面図である。
【図３】本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器において、第１コア手段と第２コア手段の配置状態を概略的に表す横断面図である。
【図４】本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器において、第１コア手段と第２コア手段の配置状態を概略的に表す横断面図である。
【図５】本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器において、第１コア手段と第２コア手段の配置状態を概略的に表す横断面図である。
【図６】本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器において、第１コア手段と第２コア手段の配置状態を概略的に表す横断面図である。
【図７】図７は、本発明による棒状の多結晶シリコンを製造するための析出反応器において、第１コア手段と第２コア手段の配置状態を概略的に表す横断面図である。
【図８】図８は、本発明による第１コア要素の表面に分離層を形成させることにより構成される第１コアユニットの表面の外側に、シリコン析出生成物が形成された状態を表す横断面図（ａ）及び縦断面図（ｂ）であり、円形断面を有する棒状の第１コア要素の表面に１つの分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側に、シリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【図９】図９は、本発明による第１コア要素の表面に分離層を形成させて構成される第１コアユニットの表面の外側方向に、シリコン析出生成物が形成された状態を表す横断面図（ａ）及び縦断面図（ｂ）であり、円形断面を有する棒状の第１コア要素の表面に２種の分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側に、シリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【図１０】本発明による第１コア要素の表面に分離層を形成させて構成される第１コアユニットの表面の外側方向に、シリコン析出生成物が形成された状態を表す横断面図（ａ）及び縦断面図（ｂ）であり、中空で同心多角形断面を有する導管状又はチューブ状の第１コア要素の表面に２種の分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側に、シリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に示す説明図である。
【図１１】本発明による第１コア要素の表面に分離層を形成させて構成される第１コアユニットの表面の外側方向に、シリコン析出生成物が形成された状態を表す横断面図（ａ）及び縦断面図（ｂ）であり、円形断面を有する棒状の第１コア要素の表面に３種の分離層を形成することにより構成される第１コアユニットの表面の外側に、シリコン析出生成物を形成する過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に表した説明図である。
【図１２】本発明による第１コア要素の表面に分離層を形成させて構成される第１コアユニットの表面の外側方向に、シリコン析出生成物が形成された状態を表す横断面図（ａ）及び縦断面図（ｂ）であり、断面が長方形であるストリップ（又はリボン）形状の第１コア要素の表面に異なる２つの分離層を形成して構成される第１コアユニットの表面の外側方向に、シリコン析出生成物が形成される過程でのシリコン棒の横断面（ａ）及び縦断面（ｂ）を概略的に表した例示図である。
【符号の説明】
【０２７２】
Ｃ１  第１コア手段
Ｃ２  第２コア手段
Ｃ１ａ  第１コア要素
Ｃ１ｂ，Ｃ１ｂ'，Ｃ１ｂ"  分離層
Ｄ１  第１析出生成物
Ｄ２  第２析出生成物
Ｅ１  第１電極手段
Ｅ２  第２電極手段
Ｇｆ  反応ガス
Ｇｏ  排ガス
Ｎｆ  ガス供給部
Ｎｏ  ガス排出部
Ｒｂ  析出反応器ベースユニット
Ｒｉ  析出反応器の内部空間
Ｒｓ  析出反応器シェル
Ｔ１  第１電力伝達手段
Ｔ２  第２電力伝達手段
Ｖ１  第１電力供給源
Ｖ２  第２電力供給源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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