(57)【要約】本発明は基質をコーティングするための乾燥状態プロセスであって、該プロセスが以下の工程：（Ａ）以下の成分：（ｉ）コーティング物質の粒子；及び、（ｉｉ）基質の粒子；を含む混合物を形成すること；ここで、基質又は少なくともその一部分；及び／又は、コーティング物質又は少なくともその一部分；はガラス転移を起こすことができるものであること；及び、（Ｂ）工程（Ａ）で形成された混合物を、ガラス転移を起こすことができる基質又はその部分、又はコーティング物質、又はその部分のガラス転移点以上の温度で焼結することによりコーティングされた基質を形成すること；を含む上記プロセスに関する。
2009501629.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基質をコーティングするための乾燥状態プロセスであって、該プロセスが下記工程：
（Ａ）下記成分：
（ｉ）コーティング物質の粒子；及び、
（ｉｉ）基質の粒子；
を含む混合物を形成すること；
ここで、
該基質もしくは少なくともその一部分；及び／又は、
該コーティング物質もしくは少なくともその一部分；
は、ガラス転移を起こすことができるものであること；及び、
（Ｂ）工程（Ａ）で形成された混合物を、ガラス転移を起こすことができる基質もしくはその部分、又はコーティング物質もしくはその部分のガラス転移点以上の温度で焼結することによりコーティングされた基質を形成すること；
を含む上記プロセス。
【請求項２】
前記混合物が振蘯される、請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
前記混合物が攪拌により振蘯される、請求項２記載のプロセス。
【請求項４】
前記混合物が振動装置を用いて振蘯される、請求項２記載のプロセス。
【請求項５】
前記混合物が流動床を用いて振蘯される、請求項２記載のプロセス。
【請求項６】
前記混合物が流動化される、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項７】
機械的、衝撃性、摩擦性又は圧縮性の力の非存在下で実施される、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項８】
前記コーティング物質もしくは少なくともその一部分が、ガラス転移を起こすことができる、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項９】
前記焼結温度が、前記コーティング物質の隣接粒子を相互に融合させるために十分である、請求項８記載のプロセス。
【請求項１０】
前記焼結温度が、前記コーティング物質の粒子を前記基質に融合させるために十分である、請求項８記載のプロセス。
【請求項１１】
前記焼結温度が、前記コーティング物質の隣接粒子を相互に、そして前記基質に融合させるために十分である、請求項８記載のプロセス。
【請求項１２】
前記基質もしくは少なくともその一部分がガラス転移を起こすことができる、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項１３】
前記焼結温度が、前記基質を前記コーティング物質の粒子に融合させるために十分である、請求項１２記載のプロセス。
【請求項１４】
前記コーティング物質もしくは少なくともその一部分及び前記基質もしくは少なくともその一部分が、ガラス転移を起こすことができる、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項１５】
前記焼結温度が、前記基質をコーティング物質の粒子に融合させるため、及び、前記コーティング物質の隣接粒子を相互に融合させるために十分である、請求項１４記載のプロセス。
【請求項１６】
前記基質の平均粒子サイズが、コーティング物質の平均粒子サイズよりも少なくとも１桁大きい、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項１７】
前記基質の平均粒子サイズが、コーティング物質の平均粒子サイズよりも大きさにおいて１〜２桁大きい、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項１８】
前記基質の平均粒子サイズが、コーティング物質の平均粒子サイズよりも大きさにおいて２桁超大きい、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項１９】
基質対コーティング物質の比が、約８５〜９５％対約５〜約１５％である、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２０】
基質対コーティング物質の比が、約９０％対約１０％である、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２１】
前記コーティング物質が、約１．２未満のＳｐａｎ値を有する粒径分布を有し、ここでＳｐａｎは（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０として計算される、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２２】
前記基質が、約１．２未満のＳｐａｎ値を有する粒径分布を有し、ここでＳｐａｎは（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０として計算される、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２３】
前記コーティング物質が重合体コーティング物質を含む、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２４】
前記コーティング物質がセルロース重合体又はその誘導体を含む、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２５】
前記セルロース重合体又はその誘導体が、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）及びカルボキシメチルセルロースナトリウム（ＮａＣＭＣ）から選択される、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２６】
前記コーティング物質が、デキストリン、ゼラチン化澱粉、変性澱粉、単糖類又は２糖類を含み、その少なくとも一部分が無定形である、請求項１〜２２の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項２７】
前記コーティング物質が無定形である、請求項２６記載のプロセス。
【請求項２８】
前記コーティング物質が疎水性因子を更に含む、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項２９】
前記コーティング物質がＴｉＯ２及びＳｉＯ２から選択される疎水性因子を更に含む請求項２８記載のプロセス。
【請求項３０】
前記コーティング物質もしくは少なくともその一部分が、ガラス転移を起こすことができ、そして、基質が何れかの固体粒子である、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項３１】
前記基質が、食品基質、食品添加物、栄養物、ミネラル及び保存料から選択される、請求項３０記載のプロセス。
【請求項３２】
前記基質が食品基質である、請求項３１記載のプロセス。
【請求項３３】
前記基質が、結晶糖、キシリトール及びヒドロコロイドから選択される、請求項３１記載のプロセス。
【請求項３４】
前記基質が糖であり、そしてコーティング物質がカルボキシメチルセルロースナトリウムを含む、請求項３１記載のプロセス。
【請求項３５】
前記基質が糖であり、そしてコーティング物質がヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＭＰＣ）を含む、請求項３１記載のプロセス。
【請求項３６】
前記基質が糖であり、そしてコーティング物質がカルボキシメチルセルロースナトリウム／ＴｉＯ２の混合物を含む、請求項３１記載のプロセス。
【請求項３７】
前記カルボキシメチルセルロースナトリウム：ＴｉＯ２の比が約３：１である、請求項３６記載のプロセス。
【請求項３８】
前記基質が糖であり、そしてコーティング物質がカルボキシメチルセルロースナトリウム／ＳｉＯ２の混合物を含む、請求項３１記載のプロセス。
【請求項３９】
前記カルボキシメチルセルロースナトリウム：ＳｉＯ２の比が約３：１である、請求項３８記載のプロセス。
【請求項４０】
工程（Ｂ）が、少なくとも８０℃の温度において混合物を焼結することを包含する、請求項３１〜３９の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項４１】
工程（Ｂ）が、少なくとも１００℃の温度において混合物を焼結することを包含する、請求項３１〜４０の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項４２】
工程（Ｂ）が、少なくとも１２０℃の温度において混合物を焼結することを包含する、請求項３１〜４１の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項４３】
前記基質の平均粒子サイズ（ｄ３２）が、約１００〜約１０００μｍである、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項４４】
前記基質の平均粒子サイズ（ｄ３２）が、約３００〜約５００μｍである、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項４５】
前記コーティング物質の平均粒子サイズ（ｄ３２）が、約５〜約１５０μｍである、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項４６】
前記コーティング物質の平均粒子サイズ（ｄ３２）が、約１００〜約１５０μｍである、前記請求項の何れかに記載のプロセス。
【請求項４７】
請求項１〜４６の何れか１項のプロセスにより得ることができるコーティングされた基質。
【請求項４８】
請求項１〜４６の何れか１項のプロセスにより製造されたコーティングされた基質。
【請求項４９】
請求項４７又は請求項４８に記載のコーティングされた基質を含む食料品。
【請求項５０】
ベーカリー、ファインベーカリー、乳製品、畜肉又は菓子製品である、請求項４９記載の食料品。
【請求項５１】
添付する実施例の何れか１つを参照しながら本明細書において実質的に説明される基質をコーティングするための乾燥状態プロセス。
【請求項５２】
添付する実施例の何れか１つを参照しながら本明細書において実質的に説明されるコーティングされた基質。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の分野）
本発明は基質をカプセル化するためのプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
（発明の背景）
フィルムコーティングは基質又はコア上に物質の薄層を付着させるプロセスである。プロセスは一般的には固体剤型（例えば錠剤、カプセル）、食料成分、農産品（例えば種子、果実）等をカプセル化するために使用される。
【０００３】
フィルムコーティングは周囲からの機能的障壁を与え、これにより、例えば大気中の酸素、熱、光、水分又はｐＨによる基質に対する有害作用を回避する。機能的障壁を与えることは更に、コーティングされた物質の遅延、制御及び／又は持続放出を可能にする。
【０００４】
剤型においては、フィルムコーティングは活性成分の制御された送達を可能にし、例えば胃液の酸度に対して耐性であるコーティング物質は基質コア形態を不活性化から保護することができる。頻繁には、これ等の「腸溶性」コーティングはまた腸管のような塩基性の環境において分解する性質を有する。
【０００５】
食品技術において、フィルムコーティングは典型的には、例えばフレーバーの損失を防止すること、又は水分の浸透を最小限にすることにより保護機能を与えている。更に又フィルムコーティングは製品の美的外観を向上させる場合が多い。マイクロカプセル化もまた、特定の成分の不快な味をマスキングするため、及び／又は、カプセル化された成分の放出を正しい場所及び正しい時間に制御するためにも使用されている。成分の制御放出は食品添加物の有効性を向上させ、食品成分の応用範囲を広範化し、そして最適用量を確保することができる。
【０００６】
通常は、フィルムコーティングのプロセスはベーカリー内で基質粒子を回転させること、又は、空気クッション上に基質粒子を浮遊させること、及び粒子上へのコーティング懸濁液の霧状化された液滴の微細ミストを連続的に噴霧させて液滴を粒子表面上に癒着させてフィルムコーティングを形成することを包含する。溶媒の蒸発の後に、基質表面上に密着したフィルムが残存する。
【０００７】
文献記載の多くのカプセル化のプロセスが存在するが、大多数はプロセスの実施において、例えば噴霧乾燥、流動床コーティング又は界面重合において、溶媒の使用を必要とする。
【０００８】
有機溶媒系のコーティング懸濁液は通常はその望ましくない毒性及び炎症性の観点から回避される。更に又、排気管系統から噴霧中に発生する有機溶媒の排ガスを再生することは高経費を要する場合が多く、一部の場合においては法的必要事項となる。結果的に、不良な接着特性を伴っている場合が多いにも関わらず、水系のコーティング懸濁液が一般的にはより望ましいものとなる。一般的に水系コーティング組成物は基質粒子上に噴霧されるヒドロコロイド又はセルロースのような重合体の水溶液を基本としている。
【０００９】
例えば、特許文献１（Ｃｈｒ．Ｈａｎｓｅｎ，Ｉｎｃ．）は医薬品の錠剤、食品及び菓子製品をコーティングする場合に使用するための乾燥粉末フィルムコーティング組成物を開示しており、それは粉末セルロース性重合体（例えばヒドロキシプロピルメチルセルロース）、アカシアガム及び粉末食用可塑剤を包含する膜形成剤を含んでいる。アカシアガムはヒドロキシプロピルメチルセルロースの廉価代替品として使用されている。使用前にコーティング組成物を水と混合し、その後基質に噴霧する。得られるフィルムコーティングは透明で、光沢があり、耐久性に優れており、そして非常に経済的である。
【００１０】
文献に記載されている多くのカプセル化プロセスのうち、大多数はプロセスの実施（例えば噴霧乾燥、流動床コーティング、界面重合）において溶媒の使用を必要とする。少量の溶媒のみを使用する（例えばＧｌａｔｔ粉末コーター顆粒化装置プロセス）か使用しない乾燥コーティングプロセスの報告は遥かに少数である。
【００１１】
好都合なことに、乾燥コーティング技術は最小限の溶媒（又は溶媒を全く使用しない）及びそれに伴う廃棄物で異なる粒径の粒子を直接結合することができる。原理は微細及び粗放な粒子の混合物に機械的な力を適用することにより、コーティング粒子がファンデルワールス力で表面に保持される程度に十分小型であるオーダードミクスチュアを形成することに基づいている。追加的な機械的作用によりこれ等の粒子に非多孔性フィルム又は多孔性層の形態の連続コーティングを形成させることができる。
【００１２】
一部の乾燥コーティングプロセスはコーティング物質を分散させるか、又は、コーティング粒子をコア物質中に包埋するかの何れかの為に多大な機械的剪断を使用する（例えばＨｏｗｏｋａｗａのＭｅｃｈａｎｏｆｕｓｉｏｎ（登録商標）、Ｎａｒａ  ＭａｃｈｉｎｅｒｙのＨｙｂｒｉｄｉｚｅｒ（登録商標）、後述）のに対し、他のものはコア粒子をコーティングするために磁力を使用している（Ａｖｅｋａ，Ｉｎｃの磁気支援衝撃コーティングＭＡＩＣ）。他のものは遠心力を使用している（例えばＮｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙの回転流動床コーターＲＦＢＣ）。これ等の方法はコーティングとコア物質をどのように接触させるかにおいては異なっているが、大部分はオーダードミクスチュアから（ルーズ表面コーティング）、又は、コア表面上へのコーティング粒子の包埋から形成されたコーティングをもたらす。
【００１３】
上記した通り、乾燥コーティングプロセスの一例は「Ｍｅｃｈａｎｏｆｕｓｉｏｎ（登録商標）」である（非特許文献１）。この手法は粒子上で作用する高剪断及び圧縮の力の組合せを介して表面融合を形成する。このプロセスではチャンバー内にある量のコア及び粉末形態のコーティング物質を測り入れる。ボウルが回転しながら粉末を強制的に循環させ、固定圧縮ヘッドと側壁との間で圧縮されるようにする。強力な力が十分な局所的熱を発生させ極めて強力な物理的及び化学的結合で物質を１つに融合させる。
【００１４】
別の乾燥コーティングプロセスはＨｏｎｄａ等により記載されている（非特許文献２）。この方法では機械化学的処理を利用した乾燥衝撃ブレンドプロセスを行う。この方法ではコア粉末表面上の微細粒子のランダムな配列をオーダード状態に変化させることができる。更に又、コア粉末表面上の重合体又は金属の微細粒子が機械化学的作用により部分的に溶融し、軟化したワックス様粒子が衝撃回数に相応して各コア粉末表面上に形成する。この方法では相互作用混合物を形成するためにコアと壁面物質を機械的にブレンドする第１の工程を行う。典型的には、これは遠心回転型のバッチミキサー（例えばＭｅｃｈａｎｏｍｉｌｌ  ＭＭ−１０型、Ｏｋａｄａｓｅｉｋｏ  Ｃｏ．Ｌｔｄ，Ｔｏｋｙｏ）を用いて達成される。第２の工程ではコンポジット粒子又はカプセル化粒子を製造するためにオーダードミクスチュアの機械的衝撃ブレンドを行う。典型的には、ジャケット付の衝撃型ハイブリダイゼーション機械を用いる（例えばＨｙｂｒｉｄｉｚｅｒ（登録商標）０型、Ｎａｒａ  Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．Ｔｏｋｙｏ）。この機械においては、粉末（オーダードミクスチュア）を機械の中心部内にシュートを経由して供給し、そしてローターの高速により発生した遠心力により周囲方向に噴射する。分散した粉末粒子が１００００ｒｐｍ超で回転している回転打撃ピンを殴打する。その結果、粉末はその表面上で機械的衝撃を受けてブレンドされ、周囲に到達した粉末は循環経路に再進入し、そして機械の中心に戻る。このサイクルを連続反復する。
【００１５】
上記した通り、一部の乾燥コーティングの手法はコア粒子をコーティングするために磁力を使用し、その例は磁気支援衝撃コーティング「ＭＡＩＣ」である（非特許文献３）。この手法は「よりソフト」であり、そしてコア及びシェルの粒子と共に混入されているより大型の磁性粒子を加速して回転させるために外部からの振動磁場を使用し、これにより粒子間及び装置壁面との衝突を促進する。これにより極めて良好な混合が起こり、そしてコア粒子表面上へのシェル粒子の接着コーティングを促進するために十分大きい機械的応力が発生する。好都合にも、この手法は無視できる程度の熱の発生及び物質の形状及び大きさの最小限の変化を与えるのみである。
【００１６】
当該分野で知られた他の乾燥コーティング手法は回転流動床コーティング（ＲＦＢＣ）（Ｐｆｅｆｆｅｒら、前出）である。この手法ではホスト及びゲストの粉末混合物を回転床内に入れ、そして円筒状のディストリビューターの多孔性壁面を通過する気体の放射状の流動により流動化する。高速の回転により、極めて高い遠心力及び剪断力が流動化気体−粉末系内に発生し、ゲスト粒子の凝集塊の破壊をもたらす。
【特許文献１】国際公開第０２／１９９８７号パンフレット
【非特許文献１】Ｄｒｙ  Ｃｏａｔｉｎｇ  ｏ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ；Ｖｏｌ．１５，Ｎｏ．２，Ｍａｒｃｈ／Ａｐｒｉｌ  ２００３，ｐ１３２−１３４
【非特許文献２】Ｃｈｉｍｉｃａｏｇｇｉ，Ｊｕｎｅ１９９１，ｐ２１−２６；Ｃｏｌｌｏｉｄｓ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅｓ  Ａ：Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａｓｐｅｃｔｓ，８２（１９９４），１１７−１２８
【非特許文献３】Ｐｆｅｆｆｅｒら、Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｏｆ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ  ｗｉｔｈ  Ｔａｉｌｏｒｅｄ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ｄｒｙ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｃｏａｔｉｎｇ；Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．１１７，Ｉｓｓｕｅ  １−２，Ｊｕｎｅ  ４，２００１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明は基質をコーティングするための代替となる乾燥状態カプセル化プロセスを提供することを目的としている。特に本発明は有意な機械的、衝撃性、摩擦性又は圧縮性の力を必要としない乾燥コーティングプロセスを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
（発明の陳述）
本発明の特徴を以下に、そして添付請求項に記載する。
【００１９】
本発明の第１の特徴は基質をコーティングするための乾燥状態プロセスに関し、該プロセスは下記工程：
（Ａ）下記成分：
（ｉ）コーティング物質の粒子；及び、
（ｉｉ）基質の粒子；
を含む混合物を形成すること；
ここで、
基質又は少なくともその一部分；及び／又は、
コーティング物質又は少なくともその一部分；
はガラス転移を起こすことができるものであること；及び、
（Ｂ）工程（Ａ）で形成された混合物を、ガラス転移を起こすことができる基質又はその部分、又はコーティング物質、又はその部分のガラス転移点以上の温度で焼結することによりコーティングされた基質を形成すること；
を含む。
【００２０】
第２の特徴は本発明のプロセスにより得ることができるコーティングされた基質に関する。
【００２１】
第３の特徴は本発明のプロセスにより得られたコーティングされた基質に関する。
【００２２】
第４の特徴は本発明によるコーティングされた基質を含む食料品に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
（発明の詳細な説明）
上記した通り、本発明の第１の特徴は基質をコーティング又はカプセル化するための乾燥状態プロセスに関し、該プロセスは上記した工程を含む。
【００２４】
好都合にも、そして従来技術の乾燥コーティングプロセスとは対照的に、本発明は如何なる有意な機械的、衝撃性、摩擦性又は圧縮性の力も存在しない状態で進行される乾燥状態カプセル化プロセスを提供する。これにより、カプセル化物質がより容易に、そしてより高い経費効率で製造できるようになり、そして特殊な装置及び長時間のプロセス実施時間の必要性が回避される。現プロセスは機械的な力の非存在下で起こるため、穏やかに取り扱う必要性があるコア物質、例えば崩壊し易い、又は、脆いもの、容易に変形するもの、又は、上昇した温度で溶融又は軟化する恐れのあるものと共に使用する場合に特に適している。プロセスはカプセル化される物質の形状又は大きさを有意に改変しない。更にまた、場合により酸化、光及び水分の移行に対抗して保護を行うことがわかっている数種の食品等級の重合体コーティング物質の特徴を利用している。
【００２５】
本明細書においては、「乾燥状態」という用語は溶媒の最小限の量の存在下でプロセスが起こることを意味する。好ましくは、プロセスは溶媒の全くの非存在下に起こる。
【００２６】
本明細書においては、「焼結」という用語は成分の融点未満の温度まで成分を加熱することにより、即ち溶融させること無く加熱することにより、粒子間の接着を増大させることにより、粒子混合物を密着した塊とするプロセスを指す。
【００２７】
乾燥コーティング（又は乾燥カプセル化）プロセスは、固体「コア」物質の粒子（本明細書においては「基質粒子」とも称する）のオーダード配列と好ましくはコア粒子よりも少なくとも１桁小さい粒径を有する固体コーティング物質の粒子との間に起こる。次にコア物質を包囲するコーティング粒子のオーダードミクスチュアを、例えば、コーティング（又はコア）のガラス転移を達成可能とする加熱様式に付すことによりコーティング（又はコア）物質のガラス転移を利用することを介して、永久的なものとする。
【００２８】
混合物の温度がコーティング（又は基質）物質のガラス転移点を超過するに従い、物質はガラス状からゴム状の状態に転換する。この時点において、物質は粘着性となり、そして隣接する粒子が接触点において融合する。例えば、これは相互に、およびコアに融合するコーティング粒子、又は、隣接するコーティング粒子に融合するコア粒子であることができる。
【００２９】
好ましくは、本発明のプロセスはコーティング物質の連続シェルによりカプセル化された基質をもたらす。
【００３０】
「カプセル化」又は「カプセル化する」という用語は当該分野で良く知られている。カプセル化は基質（固体、液体、気体）を別の物質中に封入する技術として定義される。カプセル化物においては、捕獲されている物質はコア物質又は内相と称され、一方カプセル化している物質はコーティング又はシェル物質又は担体と称される。このようなカプセル化された物質は又一般的にはコア／シェル物質とも称される。
【００３１】
本発明の１つの好ましい実施形態においては、混合物を振蘯する（ａｇｉｔａｔｅ）。好都合には、ある程度の振蘯によりコーティングされた粒子がガラス転移到達時に相互に接着することが防止できる。
【００３２】
１つの好ましい実施形態においては、混合物は攪拌により振蘯される。好ましくは、プロセスはプロセス中に粒子を運動状態に維持するための５パドルブレートを装着した例えばＬｏｄiｇｅＭ５型のようなジャケット付ミキサー中で実施する。コーティング粒子及び基質粒子を閉鎖された容器中で組合せることによりオーダードミクスチュアを形成し、その後ミキサーのバレル中に投入する。混合物は同時にコーティング（又はコア）物質のガラス転移点以上の温度まで加熱され、そして振蘯されることによりコーティングされた粒子が相互に粘着することを防止する。プロセス実施時間は分単位であり、粒子を吐出して冷却することにより最終生成物を得る。
【００３３】
別の好ましい実施形態においては、混合物を振動装置を用いて振蘯する。例えば、プロセスはコーティング物質及び基質物質のオーダードミクスチュアを密封容器に投入し、次にこれを振動装置、例えばＪａｎｋｅ＆Ｋｕｎｋｅｌ  ＶＦ２ミキサーに連結することにより実施される。次にセットアップ全体を温度制御された環境、例えば対流式オーブン内に入れる。このセットアップにより、連続カプセル化層を形成するために必要なコーティング（又はコア）物質のガラス転移点以上の温度まで混合物が上昇し、そしてガラス転移点を超過するに従いコーティングされた粒子が凝集するのを防止するために十分な振蘯がもたらされる。
【００３４】
別の好ましい実施形態においては、流動床を用いて混合物を振蘯、即ち、混合物を流動化する。
【００３５】
気体−固体流動化系においては、流動化気流の表面速度（単位面積当たりの速度）が固体粒子の見かけの重量を超過した時点において粒子は流動化空気により自由に支持されるようになり、そして床は流動化されたといえる。個々の粒子が相互から分離される点は最小流動化速度（ｕｍｆ）として知られており、そしてこの点において、床は流動化開始したといえる。流動化空気の表面速度が増大すれば、固体粒子の間の距離も又、固体粒子が床外に輸送（いわゆる圧気輸送）されるまで増大する。小型及び大型の粒子が同様の粒子密度を有する系においては、小型粒子が最初に床外に輸送されることになる。
【００３６】
好ましくは、適当な運転温度はコア物質の最小流動化速度より高値のものとなる。大部分の流動床は床外に輸送される微細粒子をリサイクルする為の機構を装着できる。
【００３７】
より好ましくは、系はｕｍｆとコーティング粒子の圧気輸送開始の間の範囲で運転される。
【００３８】
数種の変形が可能であり、例えば、１つの好ましい実施形態においては、流動床に基質物質及びコーティング物質を投入することができる。
【００３９】
代替となる好ましい実施形態においては、２成分を混合した後に投入することにより、オーダードミクスチュアを形成させた後に、流動床に進入することができる。
【００４０】
別の代替となる好ましい実施形態においては、これ等の２つの方策の組合せを用い、その場合、第１のコーティング物質をコア物質と組み合わせることによりオーダードミクスチュアを形成し、そして内容物が流動化されている時点で次に第２のコーティング物質を床に添加する。この方法の利点は流動床（例えばＴｉＯ２）の篩底を通過する非常に微細なコーティング粒子の損失を最小限にする点である。１つの好ましい実施形態においては、第２のコーティング物質はＴｉＯ２又はＳｉＯ２である。
【００４１】
好ましくは、加熱された湿潤した空気を流動化ガスとして使用する。好ましくは、プロセス実施時間は分単位である。加熱の後、冷却する必要はなく、最終生成物は即座に流動床から吐出させることができる。
【００４２】
１つの好ましい実施形態においては、プロセスは如何なる実質的な機械的な力も存在しない状態で実施する。例えば、従来技術のプロセスとは対照的に、請求項記載のプロセスは急速に運動するインペラーブレードと容器壁面の間の空間に発生してコア物質の変形をもたらす場合がある有意な剪断力の非存在下において実施する。このような機械的な力は、粒子が強力な剪断及び圧縮の力に付される回転容器壁面と固定圧縮ヘッド（スクレーパー）の間の狭小な空隙に粒子が強制的に挟まれるため、Ｍｅｃｈａｎｏｆｕｓｉｏｎ（登録商標）装置の運転と一体となるものである。これらの剪断及び圧縮の力がコア物質上にコーティング粒子を「融合」させるために必要な熱エネルギーを発生させる。
【００４３】
別の好ましい実施形態においては、プロセスを如何なる実質的な衝撃力も存在しない状態で実施する。例えば、プロセスの好ましい実施形態ではパドルブレートミキサーの使用を行うが、緩徐なブレート回転を唯一使用することにより系を混合状態に維持するが、それはコーティング物質が融合してカプセル化粒子が形成される機序に寄与しない。このことは従来技術に記載したＮａｒａ  Ｈｙｂｒｉｄｉｚｅｒ（登録商標）の機能に一体となっており、６ブレード高速ローターにより供給される「衝撃型ハイブリダイゼーション」（Ｈｏｎｄａ，Ｋｉｍｕｒａ，Ｍａｔｓｕｎｏ，Ｋｏｉｓｈｉ，Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  ａｎｄ  ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  ｐｏｗｄｅｒ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｂｙ  ｄｒｙ  ｉｍｐａｃｔ  ｂｌｅｎｄｉｎｇ，ＣｈｉｍｉａＯｇｇｉ，Ｊｕｎｅ１９９１，ｐ２１−２６）とは有意に異なる。
【００４４】
別の好ましい実施形態においては、プロセスは如何なる実質的な摩擦力も存在しない状態で実施する。例えば、従来技術のプロセスとは対照的に、請求項記載のプロセスは高剪断インペラーにより促進される高衝撃粒子−粒子衝突の非存在下（Ｎａｒａ  Ｈｙｂｒｉｄｉｚｅｒ（登録商標））において、又は、狭小空隙を通過する粒子の加速（Ｍｅｃｈａｎｏｆｕｓｉｏｎ（登録商標））を介して、実施される。特に流動床を使用する好ましい実施形態においては現在のプロセスの間に一部の粒子−粒子の接触が存在するが、流動床は低い摩滅特性を有すると考えられており（無摩擦とモデル化される場合もある）、これ等の接触は空気上の粒子の懸垂により生じ、そして高速インペラー作用による粒子の加速により生じるものではない。
【００４５】
別の好ましい実施形態においては、プロセスは如何なる実質的な圧縮力も存在しない状態で実施する。例えば、従来技術のプロセスとは対照的に、請求項記載のプロセスはコア粒子にコーティングを融合させるために必要な熱エネルギーを発生させる上気したＭｅｃｈａｎｏｆｕｓｉｏｎ（登録商標）装置において使用されているもののような強力な圧縮力の非存在下で実施される。
【００４６】
本発明の乾燥状態カプセル化プロセスはガラス転移を起こすことができる全ての物質又は物質の混合物に適用できる。コーティングのためにはガラス転移を呈さない物質も使用可能であるが、ただしそれらは実際にガラス転移点を示す物質と組み合わせた混合物として、又は、ガラス転移点を呈する基質物質をコーティングするための何れかにおいて使用される。好都合なことに、コーティング物質の組合せを使用することはカプセル化の性質を大きく変更できるが自身はガラス転移を起こさない疎水性のＴｉＯ２又はＳｉＯ２のような添加物の配合を可能にする。
【００４７】
無定形（ａｍｏｒｐｈｏｕｓ）（ガラス転移を呈する）コーティング物質を使用する場合、この方法のための適当な基質（コア）物質は何れかの固体粒子（例えば栄養物、ミネラル、保存料）である。コーティング物質（又は混合物）がガラス転移を呈することができない場合は、基質（コア）物質はヒドロコロイド及び噴霧乾燥粉末（例えばフレーバー）のようなガラス転移を起こすことができるものに限定される。
【００４８】
１つの好ましい実施形態においては、コーティング物質又は少なくともその一部分はガラス転移を起こすことができる。好ましくは、この実施形態のためには、焼結温度はコーティング物質の隣接粒子を相互に融合させるために十分である。代替の好ましい実施形態においては、焼結温度は基質にコーティング物質の粒子を融合するために十分である。代替の好ましい実施形態においては、焼結温度は基質にコーティング物質の隣接粒子を相互に、又はそして基質に融合するために十分である。
【００４９】
本発明の別の好ましい実施形態においては、基質又は少なくともその一部分はガラス転移を起こすことができる。好ましくは、この実施形態のためには、焼結温度は基質をコーティング物質の粒子に融合させるために十分である。
【００５０】
本発明の更に別の好ましい実施形態においては、コーティング物質又は少なくともその一部分及び基質又は少なくともその一部分はガラス転移を起こすことができる。好ましくは、この実施形態のためには、焼結温度は基質をコーティング物質の粒子に融合させるため、及び、コーティング物質の隣接粒子を相互に融合させるために十分である。
【００５１】
プロセスを奏功させるためには、工程（Ａ）で形成される混合物が、コーティング物質粒子がより大型の基質粒子に接着しているオーダードミクスチュアを形成できることが必須である。
【００５２】
「オーダードミクスチュア」という用語は密着性の粒子を混合する際に観察される自己組立系を記載するために最初にＨｅｒｓｅｙ（１９７５，Ｏｒｄｅｒｄ  Ｍｉｘｔｕｒｅｓ−Ａ  Ｎｅｗ  Ｃｏｎｃｅｐｔ  ｉｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｉｘｉｎｇ  Ｐｒａｃｔｉｃｅｓ，Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１１（１），４１−４４）により造語され、そしてより粗放な粒子の表面に接着している微細粒子の重量が一定である秩序を有する単位を指すために使用されている。場合により相互作用混合物（Ｅｇｅｒｍａｎｎ，Ｈ．＆Ｏｒｒ，Ｎ．Ａ．，１９８３、Ｏｒｄｅｒｅｄ  Ｍｉｘｔｕｒｅｓ  ＆  Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｖｅ  Ｍｉｘｔｕｒｅｓ，Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３６（１），１１７）とも称されるオーダードミクスチュアは大型及び小型の粒子よりなる系を指し、この場合、小型粒子は自発的に自身をより大型のものの周囲に配列させ、そしてより大型の粒子の表面に接着する。これ等の密着性粒子の混合物は自由流動粒子により形成されるランダムな混合物よりも高度に均質である（Ｈｏｎｄａ，Ｈ．；Ｋｉｍｕｒａ，Ｍ．；Ｈｏｎｄａ，Ｆ．；Ｍａｔｓｕｎｏ，Ｔ．；Ｋｏｉｓｈｉ，Ｍ．，１９９４，Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｍｏｎｏｌａｙｅｒ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｃｏａｔｅｄ  Ｐｏｗｄｅｒ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｄｒｙ  Ｉｍｐａｃｔ  Ｂｌｅｎｄｉｎｇ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ  Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ，Ｃｏｌｌｏｉｄｓ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅｓ：Ａ  Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａｓｐｅｃｔｓ，８２，１１７−１２８）。微細コーティング粒子とより粗放なコア物質との間の接着は主にファンデルワールス力により駆動されていると考えられている（Ｙｏｕｌｅｓ，Ｊ．，２００３，Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｔｈｒｏｕｇｈ  Ｍｅｃｈａｎｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｃｔｉｏｎ，Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１５（２），１３２−１３４）。
【００５３】
従って理想的にはコーティング物質の粒子は基質の大きさよりも有意に小さいことが必要であり、好ましくは少なくとも１桁の大きさの相違を有する。
【００５４】
即ち、好ましくは、基質の平均粒子サイズはコーティング物質の平均粒子サイズよりも少なくとも約１桁大きい。
【００５５】
本発明の別の好ましい実施形態においては、基質の平均粒子サイズはコーティング物質の平均粒子サイズよりも約１〜約２桁大きい。
【００５６】
１つの好ましい実施形態においては、基質の平均粒子サイズはコーティング物質の平均粒子サイズよりも約２桁超大きい。
【００５７】
通常は粒子混合物において大きさが有意に異なることは分離をもたらすが、より小型の粒子が１又は２桁小さい場合は、オーダードミクスチュアが頻繁には自発的に形成され、その場合、小型粒子がより大型のものに接着する。上記した通り、オーダードミクスチュアは１つの成分粉末上の微細粒子の第２の系のより粗放な「担体」粒子への結合として定義（Ｈｅｒｓｅｙ，１９７５，Ｏｒｄｅｒｅｄ  ｍｉｘｉｎｇ−ａ  ｎｅｗ  ｃｏｎｃｅｐｔ  ｉｎ  ｐｏｗｄｅｒ  ｍｉｘｉｎｇ  ｐｒａｃｔｉｃｅ，Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１１，４１）され、そして粒子が粒子間の相互作用、例えば吸着、化学吸着、静電気力、ファンデルワールス力又は摩擦力（多くの場合これらの力の組み合わせ）により配列しているため、ランダム混合物のものとは異なっている。これ等の粒子間相互作用の結果として、オーダードミクスチュアは通常の混合物よりも分離に対してより安定である（Ｈｅｒｓｅｙ，１９７５，Ｏｒｄｅｒｅｄ  ｍｉｘｉｎｇ−ａ  ｎｅｗ  ｃｏｎｃｅｐｔ  ｉｎ  ｐｏｗｄｅｒ  ｍｉｘｉｎｇ  ｐｒａｃｔｉｃｅ，Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１１（１），４１．；Ｅｇｅｒｍａｎｎ＆Ｏｒｒ，１９８３，Ｏｒｄｅｒｅｄ  Ｍｉｘｔｕｒｅｓ  ＆  Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｖｅ  Ｍｉｘｔｕｒｅｓ，Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３６（１），１１７）。
【００５８】
１つの好ましい実施形態においては、基質対コーティング物質の比は約８５〜９５％対約５〜約１５％である。
【００５９】
１つの高度に好ましい実施形態においては、基質対コーティング物質の比は約９０％対約１０％である。
【００６０】
理想的にはコーティング物質は狭小な粒径分布を有さなければならない。即ち、好ましくはコーティング物質は約１．２未満のＳｐａｎ値を有する粒径分布を有し、ここでＳｐａｎは（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０として計算される。
【００６１】
理想的には基質は狭小な粒径分布を有さなければならない。即ち、好ましくは基質は約１．２未満のＳｐａｎ値を有する粒径分布を有し、ここでＳｐａｎは（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０として計算される。
【００６２】
本明細書においては、「Ｄ９０」という用語は粒子の９０％が粒径においてそれ未満となる閾値であり、即ち、粒子の９０％がＤ９０値未満の直径を有する。
【００６３】
本明細書においては、「Ｄ１０」という用語は粒子の１０％が粒径においてそれ未満となる閾値であり、即ち、粒子の１０％がＤ１０値未満の直径を有する。
【００６４】
本明細書においては、「Ｄ５０」という用語は粒子の５０％が粒径においてそれ未満となる閾値であり、即ち、粒子の５０％がＤ５０値未満の直径を有し、そして、粒子の５０％がＤ５０値超の直径を有する。
【００６５】
１つの特に好ましい実施形態においては、基質の平均粒子サイズ（ｄ３２）は約１００〜約１０００μｍ、より好ましくは約２００〜約９００μｍ、更により好ましくは約３００〜約８００μｍ、なお好ましくは約３００〜約５００μｍである。基質がスクロースである場合は、平均粒子サイズは好ましくは約３００〜約５００μｍである。
【００６６】
１つの特に好ましい実施形態においては、コーティング基質の平均粒子サイズ（ｄ３２）は約５〜約１５０μｍｍ、より好ましくは約５０〜約１５０μｍｍ、さらに好ましくは約１００〜約１５０μｍｍである。好ましくは、基質が糖である場合は、コーティング物質の平均粒子サイズは約１００〜約１５０μｍｍである。
【００６７】
上記した通り、コーティング物質及び／又は基質、又はそれぞれのその一部分はガラス転移を起こすことができなければならない。
【００６８】
本明細書においては、「ガラス転移」という用語は無定形の固体においてそれが特定の温度範囲にまで加熱される場合に起こる可逆的な変化を指す。
【００６９】
無定形固体は原子の位置にもはや長距離に亘る秩序が無くなった固体である。無定形固体は２つの異なる状態、即ち「ゴム状の」状態及び「ガラス状の」状態で存在できる。それらがガラス状及びゴム状の状態の間で転移する温度をそれらのガラス転移点、即ちＴｇと称する。ガラス転移は、むしろ、堅固でガラス状又は脆い状態から可撓性又はエラストマー性の状態への突然の転移を特徴としている。転移は、ガラス転移の範囲より低温では固体で通常はコイル状、交絡した、そして不動である重合体分子鎖が、自由に回転して相互に通り過ぎることができるようになる場合に起こる。ガラス転移点は重合体間で広範に変動し、そしてその範囲は大部分の重合体において比較的小さい。ガラス転移はまた「ガンマ転移」又は「２次転移」としても知られている。
【００７０】
１つの好ましい実施形態においては、コーティング物質又は少なくともその一部分はガラス転移を起こすことができる。好ましくは、この実施形態のためには、基質は何れかの基質、例えば何れかの固体粒子であることができる。適当な基質は、例えば食料基質、食品添加物、栄養物、ミネラル、保存料、鋳造物、医薬品、例えば錠剤又はカプセル、結晶及び農業用産品、例えば植物種子又は果実を包含する。
【００７１】
好ましくは、基質は食料基質である。より好ましくは、基質は結晶糖、キシリトール及びヒドロコロイド（例えばペクチン、カラギーナン、アルギネート）から選択される。１つの高度に好ましい実施形態においては、基質は装飾用の糖、例えばＰｅａｒｌ  Ｍａｘｉ（Ｄａｎｉｓｃｏ，３００〜５００μｍ）である。
【００７２】
１つの好ましい実施形態においては、基質は食料基質又は食品添加物である。
【００７３】
コーティング物質又は少なくともその一部分がガラス転移を起こすことができる場合、好ましくはコーティング物質は重合体コーティング物質を含む。
【００７４】
１つの特に好ましい実施形態においては、コーティング物質はセルロース重合体又はその誘導体を含む。より好ましくは、セルロース重合体又はその誘導体はヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）及びカルボキシメチルセルロースナトリウム（ＮａＣＭＣ）から選択される。
【００７５】
他の適当な重合体は食品等級の重合体、例えばガム類（アラビア、カラヤ、トラガカント、タラ、グア、ガッティー、ジェラン、キサンタン）及び多糖類（寒天、ローカストビーンガム、コンニャク、アルギネート、カラギーナン、ペクチン、プルラン、カードラン）を包含する。
【００７６】
別の好ましい実施形態においては、コーティング物質はデキストリン、ゼラチン化澱粉、変性澱粉、加水分解澱粉、ポリデキストロース（例えばＬｉｔｅｓｓｅ（登録商標））、単糖類又は２糖類を含み、その少なくとも一部分は無定形の形態である。
【００７７】
１つの好ましい実施形態においては、コーティング物質は全体、又は実質的に全体が無定形の形態である。
【００７８】
１つの好ましい実施形態においては、コーティング物質は２種以上の物質の混合物である。例えば、コーティング物質は上記した物質１つ以上と他の成分１つ以上、例えば疎水性因子１つ以上との組合せを含んでよい。
【００７９】
他の適当な別の成分は例えば顔料１つ以上である。
【００８０】
１つの高度に好ましい実施形態においては、コーティング物質はＴｉＯ２及び／又はＳｉＯ２を含む。
【００８１】
１つの極めて好ましい実施形態において、基質は糖であり、そしてコーティング物質はカルボキシメチルセルロースナトリウム（ＮａＣＭＣ）を含む。
【００８２】
別の特に好ましい実施形態において、基質は糖であり、そしてコーティング物質はヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＭＰＣ）を含む。
【００８３】
別の特に好ましい実施形態において、基質は糖であり、そしてコーティング物質はカルボキシメチルセルロースナトリウム／ＴｉＯ２の混合物を含む。好ましくは、カルボキシメチルセルロースナトリウム：ＴｉＯ２の比は約９５：５〜８０：２０、より好ましくは約９０：１０である。
【００８４】
更に別の好ましい実施形態において、基質は糖であり、そしてコーティング物質はカルボキシメチルセルロースナトリウム／ＳｉＯ２の混合物を含む。好ましくは、カルボキシメチルセルロースナトリウム：ＳｉＯ２の比は約９５：５〜８０：２０、より好ましくは約９０：１０である。
【００８５】
好ましくは、コーティング物質がＨＭＰＣ、ＮａＣＭＣ又はＨＭＰＣ及びＮａＣＭＣを含有する混合物を含む場合、工程（Ｂ）では少なくとも８０℃の温度（即ち最小作用が観察される温度）において混合物を焼結する。より好ましくは、工程（Ｂ）では少なくとも約１００℃の温度において混合物を焼結する。なお更に好ましくは、工程（Ｂ）では少なくとも約１２０℃の温度において混合物を焼結する。
【００８６】
１つの高度に好ましい実施形態においては、混合物は約１２０℃の温度で焼結する。
【００８７】
上記した通り、本発明の１つの目的は分解又は不活性化から保護された形態の基質を提供することである。しかしながら、基質は当然ながら必要時に放出されなければならない。
【００８８】
好ましくは、コーティングは酸化、水分取り込み及び光による分解の１つ以上から基質を保護することができる。
【００８９】
本発明の１つの実施形態において、コーティングは基質の変性又は不活性化を防止、低減又は抑制するために選択される。好ましくは防止すべき変性は熱分解、ｐＨ誘導分解、プロテアーゼ分解及びグルタチオン付加物形成から選択される要因１つ以上によるものである。
【００９０】
本発明の別の特徴は本発明のプロセスにより得ることができるコーティングされた基質に関する。
【００９１】
本発明の更に別の特徴は本発明のプロセスにより製造されたコーティングされた基質に関する。
【００９２】
本発明の別の特徴は本発明によりコーティングされた基質を含む食料品に関する。
【００９３】
好ましくは、食料品はベーカリー、ファインベーカリー（ｆｉｎｅ  ｂａｋｅｒｙ）、乳製品、畜肉又は菓子製品である。
【００９４】
本発明は更に、実施例により、そして以下の図面を参照しながら説明する。
【実施例】
【００９５】
全試料は、カプセル化試料と同じ条件下に処理されている未コーティングのスクロースの試料である「プロセス対照」の基準に従って評価している。
【００９６】
増大した水分耐性のためのデコレーションシュガーのコーティング
実施例１
コア材料：デコレーションシュガー（Ｐｅａｒｌ  Ｍａｘｉ，Ｄａｎｉｓｃｏ，３００〜５００μｍ）
コーティング物質：カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＮａＣＭＣ）［高粘度等級、ＣａｌＢｉｏＣｈｅｍ］
コーティング物質は平均粒子サイズ（ｄ３２）７７μｍを有する極めて高粘度のＮａＣＭＣを選択した。示差操作熱量分析（ＤＳＣ）試験（加熱範囲２５〜２００℃；加熱速度２０℃／分；中点Ｔｇ測定）を用いてＴｇを測定し、６０℃の値を得た。Ｔｇを測定するためのＤＳＣの使用は当該分野で知られており、そして何れかの適当なＤＳＣ装置（例えばＰｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  ＤＳＣ装置、又はＳｅｔａｒｉｍ  ＤＳＣ  Ｆｒａｎｃｅ）を用いて測定できる。手法に関するより詳細な説明はＨａｔｌｅｙ，Ｒ．Ｈ．（Ｄｅｖ  Ｂｉｏｌ  Ｓｔａｎｄ．１９９２；７４：１０５−１９；ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ１１９−２２）に記載されている。Ｔｇの文献記載値はＲｏｏｓ，Ｙ．およびＫａｒｅｌ，Ｍ．（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ  Ｓｔｕｄｙ  ｏｆ  Ｐｈａｓｅ  Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓ  Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｑｕａｌｉｔｙ  ｏｆ  Ｄｅｈｙｄｒａｔｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ，６（２）：１５９−１６３，１９９０）に記載されている。
【００９７】
コーティング物質１２０ｇ（１０：９０のコーティング：コア比に合致し、圧気輸送を通じて可能性のある損失に対応するために、必要量より１０％多い）及びコア物質１ｋｇをＡｅｒｏｍａｔｉｃ−Ｆｉｅｌｄｅｒ  ＡＧ，ＥＸ型流動床の生成物チャンバー内に添加した。混合物を微細コーティング粒子が床から圧気送出されないように４０ｍ３／ｈｒの低気流において流動化した。全試行につき、コーティング物質のガラス転移に到達するために必要な温度を下げるために流動化空気は湿潤化した。３試行において、流動化空気はそれぞれ８０℃、１００℃又は１２０℃に設定した。流動化を６分間継続した後に流動化空気流を停止し、生成物チャンバーを空にした。
【００９８】
生成物は８０％相対湿度（ＲＨ）に維持した湿度チャンバー内で試験した。２ｇの試料をガラスペトリ皿に入れ、計量し、次に２４時間曝露し、その後取り出して再度計量した。全試験を２連で実施した。試行はプロセス対照を用いながら実施することにより結果を評価した。
【００９９】
図２に示す通り、プロセス実施温度１２０℃を用いた場合に、プロセス対照と比較して水分取り込みのほぼ５０％の低下が達成された。
【０１００】
実施例２
コア材料：デコレーションシュガー（Ｐｅａｒｌ  Ｍａｘｉ，Ｄａｎｉｓｃｏ，３００〜５００μｍ）
コーティング物質：９０ｇＮａＣＭＣ、１０ｇＴｉＯ２［ＡＦＤＣ−３００、Ｋｅｍｉｒａ］又は１０ｇＳｉＯ２［ＳｉｐｅｒｎａｔｅＳ２２、Ｄｅｇｕｓｓａ］
試行に用いたＮａＣＭＣは実施例１と同じ等級とした。ＳｉＯ２の平均粒子サイズ（ｄ３２）は７μｍであった。ＴｉＯ２の平均粒子サイズ（ｄ３２）は２７０ｎｍであった。コーティング物質は９：１の重合体：ＳｉＯ２のブレンド物とすることにより、コア物質周囲に連続したコーティングが形成されるようにした。
【０１０１】
コーティング物質を閉鎖された容器内で混合した後に、コア物質を添加した。コア物質を添加した後、オーダードミクスチュアをＡｅｒｏｍａｔｉｃ−Ｆｉｅｌｄｅｒ  ＡＧ，ＥＸ型流動床の生成物チャンバーに添加した。混合物は６分間、湿潤化された導入空気及び１２０℃に６分間維持された温度を用いて、４０ｍ３／ｈｒの低空気流において流動化し、その後、生成物チャンバーを空にした。
【０１０２】
試料は実施例１と同様に湿度チャンバー内で試験した。結果を図３に示す。
【０１０３】
実施例３
コア材料：デコレーションシュガー（Ｐｅａｒｌ  Ｍａｘｉ，Ｄａｎｉｓｃｏ，３００〜５００μｍ）
コーティング物質：９０ｇＮａＣＭＣ、１０ｇＴｉＯ２［ＡＦＤＣ−３００、Ｋｅｍｉｒａ］
ＴｉＯ２の平均粒子サイズ（ｄ３２）は２７０ｎｍであった。コーティング物質は９：１の重合体：ＴｉＯ２のブレンド物とすることにより、コア物質周囲に連続したコーティングが形成されるようにした。オーダードミクスチュアは閉鎖された容器内でＮａＣＭＣ及びコア物質を混合することにより形成した。次に混合物をＡｅｒｏｍａｔｉｃ−Ｆｉｅｌｄｅｒ  ＡＧ，ＥＸ型流動床の生成物チャンバーに移した。二次コーティング物質（ＴｉＯ２）は生成物チャンバーの直下で流動床に進入する可撓性パイプを介して流動床に添加した。二次コーティング物質は篩底を通過させて流動化空気上の生成物チャンバー内に送り込み、そこでオーダードミクスチュアと組み合わせた。二次コーティング物質を添加した後、（湿潤化）流動化空気の温度を１２０℃に設定し、床内容物を６分間流動化した。その後、流動化を停止し、そして生成物チャンバーを空にした。
【０１０４】
試料は実施例１と同様に湿度チャンバー内で試験した。
【０１０５】
実施例４
コア材料：デコレーションシュガー（Ｐｅａｒｌ  Ｍａｘｉ，Ｄａｎｉｓｃｏ，３００〜５００μｍ）
コーティング物質：１２０ｇＨＰＭＣ［Ｍｅｔｈｏｃｅｌ  Ｅ４Ｍ、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ］
コーティング物質は平均粒子サイズ（ｄ３２）７７μｍを有するＨＰＭＣを選択した。ＤＳＣ試験（加熱範囲２５〜２００℃；加熱速度２０℃／分；中点Ｔｇ測定）を用いてＴｇを測定し、１０８℃の値を得た。
【０１０６】
ＨＰＭＣ及びコア物質を閉鎖された容器中で混合することによりオーダードミクスチュアを形成した。次に混合物をＡｅｒｏｍａｔｉｃ−Ｆｉｅｌｄｅｒ  ＡＧ，ＥＸ型流動床の生成物チャンバーに移した。二次コーティング物質を添加した後、（湿潤化）流動化空気の温度を１２０℃に設定し、床内容物を６分間流動化した。その後、流動化を停止し、そして生成物チャンバーを空にした。
【０１０７】
試料は実施例１と同様に湿度チャンバー内で試験した。結果を図４に示す。
【０１０８】
総括すれば、本発明は有意な機械的、衝撃性、摩擦性又は圧縮性の力の非存在下で進行される乾燥状態カプセル化プロセスを提供する。
【０１０９】
カプセル化プロセスは固体コア物質粒子のオーダード配列と、自身の粒径がコアより少なくとも１桁小さい固体コーティング物質の粒子との間に起こる。コア物質を包囲するコーティング粒子のオーダードミクスチュアは、例えば一方又は他方のガラス転移を到達可能とする加熱様式に付すことにより、コーティング（又はコア）物質のガラス転移の利用を介して永久的なものとなる。
【０１１０】
本発明の種々の変更及び変形が本発明の範囲及び精神を外れることなく当業者の知利得るものとなる。本発明は特定の好ましい実施形態に関連して説明しているが、請求項記載の本発明はそのような特定の実施形態に不当に限定されるべきではないと理解すべきである。実際、関連分野の当業者に明白である本発明を実施するための記載した様式の種々の変更は本発明に包含されることを意図している。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】図１は本発明の乾燥コーティングプロセスの模式図である。
【図２】図２はプロセス対照、及びそれぞれ８０℃、１００℃及び１２０℃で焼結したＮａＣＭＣでコーティングした糖に関する規格化された水分の取り込み（％増大／％対照増大）を示す。
【図３】図３はプロセス対照、１２０℃で焼結し３：１の割合のＮａＣＭＣ：ＴｉＯ２の混合物でコーティングした糖、及び１２０℃で焼結し３：１の割合のＮａＣＭＣ：ＳｉＯ２の混合物でコーティングした糖に関する規格化された水分の取り込み（％増大／％対照増大）を示す。
【図４】図４はプロセス対照、１２０℃で焼結しＮａＣＭＣでコーティングした糖、及び１２０℃で焼結しＨＰＭＣでコーティングした糖に関する規格化された水分の取り込み（％増大／％対照増大）を示す。
【図１】
2009501629.tif 000003
【図２】
2009501629.tif 000004
【図３】
2009501629.tif 000005
【図４】
2009501629.tif 000006
【国際調査報告】
2009501629.tif 000007
2009501629.tif 000008
2009501629.tif 000009
2009501629.tif 000010
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