(57)【要約】本発明は新規な作動可能容量性変換器を提供するものであり、伝送電子顕微鏡（ＴＥＭ）において初めて定量的インシッツのナノ・インデントを可能とする。定量的インシッツのＴＥＭナノ・インデント技術は、定量的な力／変位曲線を得るために試料をインデントすることと、インデント処理中における試料の変形態様を示す一連のＴＥＭ画像を同時に映像化／記録することを含む。この同時処理能力により、例えば、力／変位曲線の特定の過渡的な特徴と試料の微細構造における突然の変化との直接的な相互関係を得ることができる。
2009526230.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
変換器本体と、各々が前記変換器本体に関して変位可能である変位可能電極を有する複数のマルチプレートコンデンサと、連結シャフトと、導電性インデンターと、を備えた作動可能容量性変換器において、
前記連結シャフトは、複数の変位可能電極を機械的に連結して１つの単体とし、前記変換器本体に対して変位可能である機械的に連結された変位可能電極群を形成し、
前記導電性インデンターは前記連結シャフトに機械的に連結され、前記機械的に連結された変位可能電極群と同調して変位可能であり、
前記複数のマルチプレートコンデンサの少なくとも１つは静電駆動器として動作し、マルチプレートコンデンサの少なくとも１つは容量性変位センサとして動作することを特徴とする作動可能容量性変換器。
【請求項２】
静電駆動器として動作する少なくとも１つのマルチプレートコンデンサは、また、容量性変位センサとしても動作し、該容量性変位センサとして動作する少なくとも１つのマルチプレートコンデンサは容量性変位センサとしてのみ動作する請求項１に記載の作動可能容量性変換器。
【請求項３】
前記容量性変位センサとして動作する少なくとも１つのマルチプレートコンデンサは、微分容量ハーフブリッジ方法による変位検出を行う請求項１に記載の作動可能容量性変換器。
【請求項４】
前記導電性インデンターから電荷吸込み部（チャージシンク）までの電気経路を更に備え、該電気経路は前記機械的に連結された変位可能電極群の動きを妨げない請求項１に記載の作動可能容量性変換器。
【請求項５】
前記導電性インデンターは試料の近傍にあって、該試料と接触した状態を含み、該試料は前記電荷吸込み部と電気的に接続されている請求項４に記載の作動可能容量性変換器。
【請求項６】
前記電気経路は前記複数のマルチプレートコンデンサから電気的に絶縁されている請求項４に記載の作動可能容量性変換器。
【請求項７】
変換器本体と、各々が前記変換器本体に関して変位可能である変位可能電極を有する複数のマルチプレートコンデンサと、連結シャフトと、インデンターと、を備えた作動可能容量性変換器において、
前記連結シャフトは、複数の変位可能電極を機械的に連結して１つの単体とし、前記変換器本体に対して変位可能である機械的に連結された変位可能電極群を形成し、
前記インデンターは前記連結シャフトに機械的に連結され、前記機械的に連結された変位可能電極群と同調して変位可能であり、
前記複数のマルチプレートコンデンサの少なくとも１つは静電駆動器として動作し、マルチプレートコンデンサの少なくとも１つは、微分容量ハーフブリッジ方法による変位検出を行う容量性変位センサとしてのみ動作することを特徴とする作動可能容量性変換器。
【請求項８】
静電駆動器として動作する少なくとも１つのマルチプレートコンデンサは、また、容量性変位センサとしても動作する請求項７に記載の作動可能容量性変換器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
連邦政府によって後援された研究又は開発に関する陳述
本発明は、エネルギー省によって裁定された付与第DE-FG02-04ER83979号により政府支援のもとで成された研究・開発に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
下記の参考文献リストの各々はここで参照することにより本明細書に組み入れたものとする。
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２．  "Review of instrumented indentation", M.R. VanLandingham, J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 108, 249 (2003) （「文献２」）
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４．  "Challenges and interesting observations associated with feedback-controlled nanoindentation", O.L. Warren, S.A. Downs, and T.J. Wyrobek, Z. Metallked. 95, 287 (2004) （「文献４」）
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７．  "An in situ nanoindentation specimen holder for a high voltage transmission electron microscope", M.A. Wall and U. Dahmen, Microsc. Res. Tech. 42, 248 (1998) （「文献７」）
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１８．  "Indentation mechanics of Cu-Be quantified by an in situ transmission electron microscopy mechanical probe", M.S. Bobji, J.B. Pethica, and B.J. Inkson, J. Mater. Res. 20, 2726 (2005) （「文献１８」）
１９．  Brochure from Gatan Inc. titled "in situ probing: STM-TEM systems from NanofactoryTM Instruments" （「文献１９」）
２０．  Presentation from Gatan Inc. titled "TEM-nanoindentor system from Nanofactory", authored by Oleg Lourie, Gatan Inc. （「文献２０」）
２１．  ISO 14577-1:2002 ("Metallic materials - instrumented indentation test for hardness and materials parameters - part 1: test method"); ISO 14577-2:2002 ("Metallic materials - instrumented indentation test for hardness and materials parameters - part 2: verification and calibration of testing machines"); ISO 14577-3:2002 ("Metallic materials - instrumented indentation test for hardness and materials parameters - part 3: calibration of reference blocks") （「文献２１」）
２２．  "Effect of PZT and PMN actuator hysteresis and creep on nanoindentation measurements using force microscopy", S.M. Hues, C.F. Draper, K.P. Lee, and R.J. Colton, Rev. Sci. Instrum. 65, 1561 (1994) （「文献２２」）
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２６．  Brochure from Hysitron, Inc. titled "TriboIndenterR: nanomechanical test instruments"; brochure from Hysitron, Inc. titled "Ubi 1R : scanning quasistatic nanoindentation"; brochure from Hysitron, Inc. titled "TriboScopeR : quantitative nanomechanical testing for AFMs" （「文献２６」）
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２９．  "Apparatus for microindentation hardness testing and surface imaging incorporating a multi-plate capacitor system", W.A. Bonin, US Patent Nos. 5,553,486 and 6,026,677 （「文献２９」）
３０．  "Capacitive transducer with electrostatic actuation", W.A. Bonin, US Patent No. 5,576,483 （「文献３０」）
３１．  "Multi-dimensional capacitive transducer", W.A> Bonin, US Patent Nos. 5,661,235 and 5,869,751 （「文献３１」）
３２．  "Nanoindentation and picoindentation measurements using a capacitive transducer system in atomic force microscopy", B. Bhushan, A.V. Kulkarni, W. Bonin, and J.T. Wyrobek, Philos. Mag. A 74, 1117 (1996) （「文献３２」）
３３．  For example: "Vertical comb-finger capacitive actuation and sensing for CMOS-MEMS", H. Xie and G.K. Fedder, Sens. Actuators, A 95, 212 (2002) （「文献３３」）
３４．  "Force-sensing system, including a magnetically mounted rocking element", J.E. Griffith and G.L. Miller, US Patent No. 5,307,693 （「文献３４」）
３５．  "A rocking beam electrostatic balance for the measurement of small forces", G.L. Miller, J.E. Gritffith, E.R. Wagner, and D.A. Grigg, Rev. Sci. Instrum. 62, 705 (1991) （「文献３５」）
３６．  "High-resolution capacitive load-displacement transducer and its application in nanoindentation and adhesion measurements", N. Yu, W.A. Bonin, and A.A.Polycarpou, Rev. Sci. Innstrum. 76, 045109 (2005) （「文献３６」）
３７．  "Tapping mode imaging with an interfacial force microscope", O.L.Warren, J.F. Graham, and P.R. Norton, Rev. Sci. Instrum. 68, 4124 (1997) （「文献３７」）
３８．  "Nanoindentation and contact stiffness measurement using force modulation with a capacitive load-displacement transducer", S.A.S. Asif, K.J. Wafl, and R.J. Colton, Rev. Sci. Instrum. 70, 2408 (1999) （「文献３８」）
３９．  "Quantitative imaging of nanoscale mechanical properties using hybrid nanoindentation and force modulatio", S.A.S. Asif, K.J. Wahl, R.J. Colton, and O.L. Warren, J. Appl. Phys. 90, 1192 (2001); Erratum 90, 5838 (2001) （「文献３９」）
４０．  "High-performance drive circuitry for capacitive transducers", W. Bonin, US Patent No. 6,960,945 （「文献４０」）
【０００３】
ナノスケールの超微小な圧子の挿入（「ナノ・インデント」と呼ぶ）は、今日において、微小体積の個体の機械的な特性を計量するプローブによる検査（プロービング）を行うための基本的な技術であり、この技術はナノ・インデント検査を実行するためにナノ・インデンター（圧子）と呼ばれる道具を使用する必要がある（文献１と文献２参照）。ナノ・インデント検査は、最小部で、試料に対して尖ったインデンターを徐々に押し込めていき、そして徐々に取り出す必要がある。インデンターは、通常は、強度と硬度が共に最も大きい材料として知られているダイヤモンド材で構成されている。インデンターは、典型的には、先端の曲率半径が５０〜１００ｎｍの範囲に好適に規定された幾何学形状となるように形成される。インデンターの最も一般的な形状は、ベルコビッチ（Berkovich圧子）の三角錐形状であり、完全に形成された場合は代表的なひずみ（応力による変形）の７％までが賦課される。
【０００４】
ナノ・インデントの顕著な特徴は、試料に加えられる力（ピーク負荷は典型的には１０ｍＮより小）と、インデンターが試料内に押し込まれる変位（典型的には、最大押し込み深さは１０μｍより小）の両方をナノ・インデント検査中に亘って得られ、力と変位間の関係を示す力／変位曲線を生成することである。高性能のナノ・インデンターは、力と変位のノイズの下限をそれぞれ自乗平均で１μＮ（ＲＭＳ）と１ｎｍ（ＲＭＳ）より低くしている。試料の機械的特性、例えば、弾性係数や硬度等は、力／変位曲線を解析すること、即ち、最も一般的な解析方法であるＯｌｉｖｅｒとＰｈａｒｒにより発刊された弾性無負荷解析（文献３参照）により、評価することができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ナノ・インデントは以下に述べる主要な欠点がある。即ち、１０人以上の熟練者の価値があるにも拘わらず、ナノ・インデントは、それの出力された力／変位曲線の特徴に対して明確な機械論的説明が今なお成されていないものがあり、その多くが要望されたままである。例えば、一般に観察される負荷制御方式のナノ・インデントの瞬間的な突発現象（文献４参照）、即ち、対応する負荷を増大することなし発生する貫通深さ寸法の突然の計測可能な程度の増大、信号の不連続な発生現象等、については多くの理解があり得、転位の突発、剪断帯の形成、破断の発生、スポーリング（剥離）、歪み誘発性の相変換等が考えられる。このような離散的なナノレベル乃至原子レベルのスケールの突発現象を各発生の瞬間ごとにイメージすることは極めて困難であるので、科学文献は、教育された思索を伴った考察のもとで、試料の性質についての知識よりもあまり進展していない突発的な過渡現象（pop-in transient）に関する変形メカニズムの例で満たされていることは、驚くべきことではない。本発明は、ナノ・インデントを原位置（インシッツ: in-situ）の仕方でＴＥＭ（伝送電子顕微鏡）と組合せることにより、突発的な過渡現象の微視的発生源やその他の遭遇するナノ・インデント現象の発生源を明瞭にする機会を与えるものである（文献５参照）。そうすることは、現今のナノ・インデント変換器では想到されない一組の構成的及び環境的課題を解決する必要があった。
【０００６】
ＴＥＭによりもたらされる構成的課題として以下のことを含む：（１）市販のナノ・インデンターで現に供給されるものよりかなり小型のナノ・インデント変換器を指定する厳しく制限されたスペース、（２）変換器の制限された寸法にもかかわらず、受容可能に高い負荷の最大値と貫通深さの最大値を実現すること、（３）変換器のインデンターを標準的な垂直方向の配向ではなく水平方向に配置して変換器を操作する必要があること、（４）インデンターは変換器本体から大きく延びてＴＥＭのポール片の隙間内に充分に到達する必要があり、そのために関連する傾斜モーメントと対抗する手段が必要となること、（５）変換器は、インデンターの軸の回りを回転されていることに関してあまり敏感に反応しない必要があること、（６）変換器は、真空内に存在する変換器から真空外に存在するそれの電子回路構成まで延びる長いワイヤを備え、そのワイヤが長ければ長いほど、電磁干渉のピックアップの見込み及び容量性信号の負荷が大きくなるにも拘わらず、高性能を達成する必要があること。
【０００７】
ＴＥＭによりもたらされる環境的課題として以下のことを含む：（１）高真空（例えば、１０−７ｔｏｒｒ）であるため、構成材料は除気し易くない材料に限定されること、（２）変換器は、検知可能期間において高真空を実現するために、ＴＥＭホルダのコンダクタンスの注入をあまり妨げない必要があること、（３）高真空であることは、駆動／検知の方法を発熱が最小限に抑えるものに制限すること、（４）高真空のために機械的品質計数（キュー：Ｑ）が空気中におけるＱ値よりも高くなり、Ｑ値が高ければ高いほど、インパルス・リング下降時間が長くなること、（５）インデンターに衝突する高エネルギーの電子ビーム（例えば、３００ｋＶ）が存在し、インデンターから電荷を抜き取る手段が必要であること、（６）特に強い磁場（例えば、２テスラの磁束密度）が存在するため、作動及び／又は検知の方法を磁気原理に依存しないものに制限し、構成材料が強磁性体を含有しない材料に限定されること。
【０００８】
克服すべきこれら一群の厳しい課題のために、インシッツＴＥＭナノ・インデントにおける従来の試みは定性的または半定量的な実験法に限定されていた（文献６−２０参照）。定性的インシッツＴＥＭナノ・インデントは、対応する力／変位曲線を得る技術を有することなく、ナノ・インデント処理の間に試料がどのように変形するのかを示す一連のＴＥＭ画像を映像化及び／又は記録する技術に関するものである。力／変位曲線を得ることができないため、この実験方法は発明との関連性が低いものである。半定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントもまた、ＩＳＯ１４５７７で示されているような、ナノ・インデントに対して設定された度量衡基準に関してあまり正確ではない対応する力／変位曲線を得る次元が追加されているものの、ナノ・インデント処理の間に試料がどのように変形するのかを示す一連のＴＥＭ画像を映像化及び／又は記録する技術に関するものである（文献２１参照）。
【０００９】
半定量的ナノ・インデントに関して更に検討することは、定量的ナノ・インデントの意味（「定量的ナノ・インデント」はしばしば深さ検知インデントと呼ばれることもある）を明確にする手助けとなる。Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＢ製のインシッツＴＥＭナノ・インデンター（TEM-Nanoindentor: SA2000.N（文献１９，２０参照））は非常に関連性のある半定量的ナノ・インデンターの例である。Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具は、それが採用する連続した負荷構成のためにナノ・インデントに対して設定された度量衡基準とは変わったものである。連続した負荷構成は、貫通孔の深さを直接測定するものではないために課題がある。その代わりに、負荷フレームの適合性や熱誘起相対位置移動などの因子を無視すると、貫通深さは駆動器に成された移動量から装置の推定負荷に関する偏差を差し引いた値に等しい。偏差における変化は実質的に高い接触剛性の限界における動きの変化に等しい。ここで、「高い」とは、変位可能な装置の推定負荷のばね定数に関して高いことを意味する。その結果、非常に簡単に到達する高い接触剛性の限界における貫通深さの変化を解消することができない。これに対して、定量的ナノ・インデンターは、接触剛性の値に拘わらず、一定の貫通深さの解決策を提供する。
【００１０】
更に複雑なことには、Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具は、インデンター試料の分離に作用するためには圧電性の駆動器に依存しているが、駆動器自体の伸張または収縮を測定する専用の変位検知器を有していない（文献２０参照）。駆動器に印加された電圧から圧電駆動器の伸縮を算出することは信頼性がないことが示されている。その理由は、そのような駆動器は非線形でヒステリシスであり、且つ、使用履歴によるクリープ（徐々に進む変形）を表すからである（文献２２参照）。試料を貫通するインデンターを示すＴＥＭ画像を連続して解析することは、直接的に深さを検知することなく貫通深さを直接計量する可能な方法であるように思われる。しかしながら、我々自身の経験からいうと、この方法は不便であり、正確性に疑問がある。更に、インデンターは暗視野のＴＥＭ画像では見られない。動作的には、Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具は原子力顕微鏡（ＡＦＭ）用のナノ・インデントを回想させるものである。部分的には上記困難性のために、欠陥のある力／変位曲線を生成するＡＦＭには長い歴史がある（文献２３，２４参照）。
【００１１】
Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具では、変形可能な装置が示す負荷は、静止電極と、インデンターが直角に取り付けられたばね支承変位可能電極を備えた小型の２枚プレート構成の容量性変換器である（文献２５参照）。ここで、「静止」及び「変位可能」とは変換器本体に関して静止及び変位可能であることを意味する。変位可能電極の撓み変形はキャパシタンスの変化を観測することにより決定される。変位可能電極の撓みに対して、変位可能電極を支承しているばねのばね定数を乗算することにより、インデンターに作用する力を生成する。奇妙なことに、Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具は、静電駆動に対するそれの電位を利用していない（文献２０参照）ので、不適当な連続負荷構成以外の負荷構成を使用することを妨げている。
【００１２】
Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製の一連のナノ・インデンター（文献２６参照）とサンディア国立研究所に起源を有する界面力顕微鏡（ＩＦＭ）（文献２７，２８参照）は、作動可能な容量性変換器を用いた走査ナノ・インデンターである。これら両形態の器具は、試料の表面をＡＦＭの方式で画像化するインデンターをラスター走査することができる。変形の機構に関する有用な情報を、インデントの図形描写の検査後の画像から得ることができるが、このような画像は残余の変形視野を描写しているに過ぎない。
【００１３】
Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製のナノ・インデンターの要旨は、２個の静止電極と、インデンターが直角に取り付けられたばね支承変位可能電極を備えた３枚プレート形式の容量性変換器（文献２９−３２参照）の特許であり、ここで、用語「静止」及び「変位可能」は前述と同じ意味である。これら電極は３枚プレート構成のスタック部品であり、変位可能電極はセンタープレートの要素である。各静止電極は中心穴を有し、１つの中心穴は何ら障害物もなくインデンターを貫通し、他方の中心穴は電極面積を等価にするためのものである。静電駆動と容量性変位検知の両性能は、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製の３枚プレート構成の容量性変換器の顕著な特徴である。この場合、静電駆動とは、インデンターが通過して、静止電極に対して変位可能電極を（撓み）変形させるときに、変位可能電極と静電電極間に発生する静電気力のことを述べている。ここで、容量性変位検知とは、微小電子機構システム（ＭＥＭＳ）で今や広く採用されている全ての３電極を組み込んだ公知の微分容量ハーフブリッジ方式を用いて（撓み）変形を検知することを意味する（文献３３参照）。
【００１４】
Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製のナノ・インデンターは、支承ばねのばね定数と並列して接触剛性を意味する並列負荷構成を採用している。この負荷構成により、負荷フレームの適合性や熱誘起性相対位置ドリフト等の因子を考慮することなく、変換器の容量性変位の検知出力として、貫通深さの直接的な測定が得られる。接触力の算出は、印加された静電気力とばね力の算出を含み、ばね力は支承ばねの容易に計量化されたばね定数と変位可能電極の変形量との積に相関している。
【００１５】
ＩＦＭの要旨は、捻り棒で支持された回転可能電極に対向する２個の同一平面にある静止電極を備えた微分容量変位センサ（略して「ＩＦＭセンサ」と呼ぶ）（文献２７参照）を有することである。ここで、用語「静止」及び「回転可能」とは、センサ本体に関して静止及び回転可能であることを意味する。回転可能電極の対向端部から延びる一対の捻り棒と協働した回転可能電極は、ねじり振子と似ている。インデンターは、１つの静止電極の中心に相当する位置において、回転可能電極の外面に直角に取り付けられている。ＩＦＭの顕著な特徴は、それの動作がトルクの均衡として作用することである。静電力フィードバック・コントロラが使用されてインデンター側の静電トルクをサーボ制御し、回転可能電極がインデンター試料のトルクの影響下で回転しないように引き続いて抑制し、非インデンター側の静電トルクはコントローラによって一定に保持されている。３個の電極全てを含む公知の微分容量ハーフブリッジ方式は、回転可能電極の回転変位を検知するために使用されている。しかし、コントローラの動作はセンサの容量性変位検知出力を連続して無効にする。ベル研究所（Ｂｅｌｌ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）に起源を有するロッキングビームセンサ（文献３４，３５参照）はＩＦＭセンサと同様であるが、ナノ・インデント用というよりもむしろ重大な次元の度量衡での計測用に使用される。
【００１６】
ＩＦＭは、インデンターと試料間の分離に作用するために圧電駆動器を使用している。再度、負荷フレームの剛性や熱誘起相対位置ドリフトなどの因子を無視すると、圧電駆動器によりもたらされた移動は、静電力フィードバック・コントロラの補強動作と相俟って貫通深さを直接制御することを可能にしている。現在では、ＩＦＭは、圧電駆動器の伸縮を専用に測定する変位センサを有していない。それにも拘わらず、ＩＦＭは負荷をかける構成の観点では定量ナノ・インデンターといえる。関連するトルクの平衡方程式を解くことにより、接触力が得られる。回転可能電極は回転が抑制されているため、捻り棒の回転ばね定数は接触力の計算に算入されない。
【００１７】
現在のＩＦＭセンサは大きすぎてＴＥＭホルダ内に収納できず、更に、延伸された長さのインデンターを水平配向に保持するのに必要であるベースライン制御の作用力は、ナノ・インデント用に利用される最大負荷のように、ＴＥＭホルダの回転角に大きく依存するであろう。それでもなお、作動可能容量性変換器は、定量インシッツＴＥＭナノ・インデントに対して非常に魅力がある。その理由は、変換器の動作は磁気原理に基づかないで、電流を殆ど引き出すことがなく、従って、発熱が殆どなく、小型化のための好ましいスケール法を有しているからである。
【００１８】
本発明の詳細な説明では、新規な容量性変換器について、本発明のその他の新規な態様とともに開示している。また別の作動可能容量性変換器について、Ｙｕ等により２００５年３月２８日付発行の文献３６のオンラインバージョンで、初めて公開された。Ｙｕ等により公開された作動可能容量性変換器は、開示されている定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントに適していないことは明らかである。以上の理由により、本発明の必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は新規な作動可能容量性変換器を提供するものであり、伝送電子顕微鏡（ＴＥＭ）において初めて定量的インシッツのナノ・インデントを可能とする。定量的インシッツのＴＥＭナノ・インデント技術は、定量的な力／変位曲線を得るために試料をインデント（圧入）することと、インデント処理中における試料の変形態様を示す一連のＴＥＭ画像を同時に映像化／記録することを含む。この同時処理能力により、例えば、力／変位曲線の特定の過渡的な特徴と試料の微細構造における突然の変化との直接的な相互関係を得ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
このような本発明の同時処理能力により、例えば、力／変位曲線の特定の過渡的な特徴と試料の微細構造における突然の変化との直接的な相互関係を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
添付の図面を参照しつつ、本発明の実施形態について詳細に説明する。すべての図面において、同一または類似の部分には同一の参照符号を付す。ここで、方向性を示す用語、例えば、「上部」、「底部」、「前方」、「後方」、「先行する」、「後続する」等の表現は、説明している図面の配置を参照して使用している。本発明の実施形態の構成要素は多数の異なる配向で配置されているので、方向性を示す用語は図示のために使用されるもので、限定するための用法ではない。他の実施形態も用いることができ、本発明の範囲から外れることなく、構造的又は論理的変更も可能であることに留意すべきである。従って、以下の詳細な説明は本発明の範囲を限定する意味のものではなく、本発明の範囲は添付の請求の範囲によって規定される。
【００２２】
定量インシッツＴＥＭナノ・インデントに好適な作動可能容量性変換器は、本発明の１つの新規な態様である。本発明に係る作動可能容量性変換器の１つ以上の実施形態について以下に詳述する。
【００２３】
図１は、本発明に係る作動可能容量性変換器３０の一実施形態を示す断面図である。作動可能容量性変換器３０は、導電性の変換器本体３２と、第１のマルチプレートコンデンサ３４と、第２のマルチプレートコンデンサ３６と、連結シャフト４６を備える。第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６は、導電性の変換器本体３２に装着されており、これらのコンデンサ３４と３６は導電性の変換器本体３２に電気的に短絡されておらず、固定された分離状態で保持され、互いに実質的に平行に配置されている。
【００２４】
図２を参照して以下に更に詳述するように、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６は、それぞれセンタープレート３８と４０を含み、各センタープレートはばね４４でフレーム４３から支持された変位可能電極４２を含む。ここで、用語「変位可能」とは導電性の変換器本体３２に関して変位可能であることを意味する。連結シャフト４６は、以下に詳述するように、これらの変位可能電極４２を機械的に連結し、機械的に連結した変位可能電極ユニットの構成体を形成する。ここで、機械的に連結した変位可能電極構成体（ユニット）は、導電性の変換器本体３２に関して１つの単体として変位可能であることを意味する。一実施形態では、連結シャフト４６内には、導電性のねじ込み連接棒（ロッド）４８がその両端部を除いて、強く密着された誘電体（電気絶縁性）のシース５０により内包されている。誘電体シース５０は、径に対して長さの比率が高い導電性のねじ込みロッド４８が力の影響で曲がることを抑制するために、機械的に堅固に構成されている。また、誘電体シース５０により、導電性ねじ込みロッド４８は変位可能電極から電気的に絶縁されている（図２参照）。一実施形態では、導電性の変換器本体３２はチタン材で構成され、ロッド４８は真鍮で構成され、誘電体シース５０は機械的処理が可能なセラミック材であるＭａｃｏｒ（登録商標）で構成されている。
【００２５】
一実施形態では、図１に示すように、作動可能容量性変換器３０は、更に、誘電体スリーブ５２と、誘電体スタンドオフ（絶縁隔離体）５４と、プローブワイヤタブ５６と、導電性ナット５８を備える。誘電体スリーブ５２は、連結シャフト４６と第１のマルチプレートコンデンサ３４の変位可能電極（図２参照）との接続を補強する。誘電体スタンドオフ５４は、連結シャフト４６と第２のマルチプレートコンデンサ３６の変位可能電極（図３参照）との接続を補強し、プローブワイヤタブ５６の基板として機能している。プローブワイヤタブ５６は、導電性の変換器本体３２に関して内部に配置された導電性ねじ込みロッド４８の鎧装されていない端部上を摺動し、導電性ナット５８上にネジ止めすることにより誘電体スタンドオフ５４に対向して保持され、プローブワイヤタブ５６と導電性ねじ込みロッド４８とは密着して電気接続されるように構成されている。誘電体スリーブ５２と誘電体スタンドオフ５４はＭａｃｏｒ（登録商標）材で構成され、プローブワイヤタブ５６はベリリウム銅で構成され、導電性ナット５８は真鍮で形成されている。
【００２６】
一実施形態では、図１に示すように、作動可能容量性変換器３０は導電性プローブ６０を備える。一実施形態では、導電性プローブ６０は導電性インデンター６２を含み、該導電性インデンター６２は導電性シャンク６４に機械的及び電気的に接続されている。導電性シャンク６４は導電性ねじ込みロッド４８と連結するようにタップ形成され、ＴＥＭの高真空環境での実質的な漏れを防止するための通気孔６６を有する。導電性シャンク６４の部分は、ナットドライバーに似た設計のプローブ装着器具に挿入のために断面が四角形である（図５ａ参照）。一実施形態では、導電性プローブ６０は、導電性の変換器本体３２に関して外部に配置された導電性ねじ込みロッド４８の鎧装されていない端部上にネジ止めされ、導電性プローブ６０は導電性ねじ込みロッド４８と密着して電気接続されるように構成されている。なお、導電性プローブ６０を導電性ねじ込みロッド４８にネジで取り付けたり取り外したりできることにより、必要に応じて、プローブを保持したり又はプローブを交換することが容易となる。一実施形態では、導電性シャンク６４はチタン材で形成され、導電性インデンター６２は、ホウ素で高ドープ処理されるとともに、例えば、ベルコビッチの三角錐形状等の公知の形状に研磨されたダイヤモンド材の構成である。チタン材のシャンクにダイヤモンド材のインデンターを取り付ける標準的な方法では、真空鑞付け結合が含まれる。
【００２７】
図２は、図１に示す第１のマルチプレートコンデンサ３４等の本発明に係るマルチプレートコンデンサの一実施形態を示す分解組立図である。なお、図２に示す構成及び以下の説明は、第２のマルチプレートコンデンサ３６にも適用される。第１のマルチプレートコンデンサ３４は、センタープレート３８の他に、更に、第１の外側プレート７０と、該第１の外側プレート７０と実質的に同形の第２の外側プレート７２と、第１の誘電体スペーサー７４と、該第１の誘電体スペーサー７４と実質的に同形の第２の誘電体スペーサー７６を有する。一実施形態では、第１及び第２の外側プレート７０と７２は各々、１つの面にリング形状のパターンで静止電極８０が形成された誘電体スラブ（厚板）と、静止電極８０の回りにパターン形成されたガードリング８２と、誘電体スラブの反対面にパターン形成された接地面８４を備える。静止電極８０に関して用語「静止」は、導電性変換器本体３２に関して静止していることを意味する。
【００２８】
第１及び第２の外側プレート７０と７２とセンタープレート３８の各々は中心穴８６を有する。一実施形態では、センタープレート３８の中心穴８６は、その径が、図２の一対の垂直破線で示すように、第１及び第２の外側プレート７０と７２の中心穴８６の径よりも小さい。一実施形態では、第１及び第２の外側プレート７０と７２は、電気溶着銅のクラッディング（外装材）でパターン形成されたＴＭＭ（登録商標）４で形成され、ＴＭＭ（登録商標）４は、外側スペースの用途によく使用されるセラミック／ポリトリフルオロエチレン薄板であり、第１及び第２の誘電体スペーサー７４と７６は、電気絶縁面を実現するために高濃度陽極酸化処理されたアルミニウム材で形成されている。
【００２９】
マルチプレートコンデンサ３４は、第１の外側プレート７０、第１の誘電体スペーサー７４、センタープレート３８、第２の誘電体スペーサー７６、第２の外側プレート７２の順番に配列された積層体として構成されている。なお、以下の説明は、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６両方に適用される。第１の外側プレート７０の静止電極８０は、センタープレート３５の変位可能電極４２の一方の面に対向している。第２の外側プレート７２の静止電極８０（図２では図示せず）は、センタープレート３８の変位可能電極４２の他方の面に対向している。第１の誘電体スペーサー７４は、センタープレート３８から第１の外側プレート７０を分離して電気絶縁している。第２の誘電体スペーサー７６は、センタープレート３８から第２の外側プレート７２を分離して電気絶縁している。第１の誘電体スペーサー７４の厚さは、第１の外側プレート７０の静止電極８０と変位可能電極４２間の離間距離に対応する第１の電極間隙（電極ギャップ）を決定するときの、主要な要素である。また、第１の誘電体スペーサー７６の厚さは、第２の外側プレート７２の静止電極８０と変位可能電極４２間の離間距離に対応する第２の電極間隙を決定するときの、主要な要素である。
【００３０】
機械的設計の観点から、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６は、誘電体スペーサー７４と７６の厚みだけが異なった構成である。一実施形態では、第１のマルチプレートコンデンサ３４の誘電体スペーサー７４は１００μｍの厚さであり、第２のマルチプレートコンデンサ３６の誘電体スペーサー７６は７５μｍの厚さである。第１及び第２の誘電体スペーサー７４と７６間の厚みの差は、第１には静電駆動器（及び第２番目には容量性変位センサ）として機能する第１のマルチプレートコンデンサ３４と、容量性変位センサとして機能する第２のマルチプレートコンデンサ３６に関連する。なお、静電駆動器はまた追加の容量性変位センサとしても機能することを考慮して、第１のマルチプレートコンデンサ３４は「静電駆動器」と呼ばれ、第２のマルチプレートコンデンサ３６は「容量性変位センサ」と呼ばれる例もいくつかある。
【００３１】
図３は、第１のマルチプレートコンデンサ３４のセンタープレート３８等の本発明に係るマルチプレートコンデンサのセンタープレートの一実施形態を示す分解組立図である。なお、図３に示す構成及び以下の説明は、第２のマルチプレートコンデンサ３６のセンタープレート４０にも適用される。一実施形態では、センタープレート３８は、第１のばねシート９０と、該第１のばねシート９０と実質的に同一の第２のばねシート９２と、スタビライザ（安定板）９４を含む。一実施形態では、第１及び第２のばねシート９０と９２の各々は、外側リング１００に連結された実質的に同一で等間隔をおいた３個のばね９８の組により支持された内側リング９６を備える。一実施形態では、各ばね９８は、内側リング９６の外周に続く円弧状の第１の脚部１０２と、折り返し部１０４と、外側リング１００の円周に続く円弧状の第２の脚部１０６を備え、円弧状の第１及び第２の脚部１０２と１０６は互いに隣接している。第１及び第２のばねシート９０と９２はまた、外側リング１００から延びる変位可能電極ワイヤ用タブ１０８を有する。
【００３２】
一実施形態では、スタビライザ９４は、実質的に同一で等間隔をおいた３個の仮のコネクタ１１４の組により最初は外側リング１１２に接続されている内側リング１１０を有する。一実施形態では、スタビライザ９４の内側リング１１０は、実質的に同一で等間隔をおいた配置の６個の重み削減穴１１６の一群を含む。図３の垂直破線で示すように、最初は、スタビライザ９４の内側リング１１０の内径１２０は、第１及び第２のばねシート９０と９２の内側リング９６の内径１２２よりも小さい。最終的には、第１及び第２のばねシート９０と９２の内側リング９６の内径１２２とスタビライザ９４の内側リング１１０の内径１２０は大きくされ、図２に示すように、センタープレート３８の中心穴８６用の等しい最終的な径を形成する。一実施形態では、導電性変換器本体３２と、第１及び第２のばねシート９０と９２と、スタビライザ９４はベリリウム銅材で形成されている。
【００３３】
センタープレート３８は、第１のばねシート９０、スタビライザ９４、第２のばねシート９２の順番に配列された積層体として構成されている。一実施形態では、第１及び第２のばねシート９０と９２の内側リング９６とスタビライザ９４の内側リング１１０は共に積層されて変位可能電極４２を形成する。同様に、第１及び第２のばねシート９０と９２の外側リング１００とスタビライザ９４の外側リング１１２は共に積層されてフレーム４３を形成する。なお、第１及び第２のばねシート９０と９２のばね９８は接着されないように保持されて、ばね４４を形成している。第１及び第２のばねシート９０と９２の変位可能電極ワイヤ用タブ１０８は共にワイヤで接続され、第１及び第２のばねシート９０と９２が確実に同電位となるようにしている。一実施形態では、ＴＥＭの高真空環境における実際の漏れが導入されることに対する予防措置として、スタビライザ９４の重み削減用穴１１６には、センタープレート３８の作成過程で接着剤が充填される。
【００３４】
いくつかの例では、センタープレート３８を上述のように構成したことにより、第１及び第２のばねシート９０と９２の内側リング９６の内径１２２とスタビライザ９４の内側リング１１０の内径１２０は非同心円の配置構成である。一実施形態では、スタビライザ９４の内側リング１１０の小さい方の内径１２０を表示穴（パイロットホール）として使用し、第１及び第２のばねシート９０と９２の内側リング９６の内径１２２とスタビライザ９４の内径１２０はドリル処理により大きくされ、センタープレート３８の中心穴８６の最終的な径を実質均等に設定する。ドリル作業の完了後、一時的コネクター１１４は取り外されることにより、変位可能電極４２は、力が作用されたときに、単一体としてフレーム４３に関して自由に移動できる。センタープレート３８を多層構成としたことにより、ばね４４は、高い曲げ剛性を有する変位可能電極４２と一致した低いばね定数を有することが可能となる。
【００３５】
一実施形態では、ばね４４のばね定数は変位可能電極４２の曲げ剛性に対して最適化される。一実施形態では、ばね４４のばね定数は、有限要素解析（ＦＥＡ）によるモデリングを用いて最適化された。一実施形態では、ばね４４の最終的な設計により、作動可能容量性変換器３０用に１９７Ｎ／ｍの公称モデルばね定数とされた（１２個のばねの各々に対するばね定数は１６．４Ｎ／ｍに相当する）。寸法的な公差を考慮すると、作動可能容量性変換器３０のばね定数ｋは、１１１〜３４５Ｎ／ｍの範囲となることが予想される。これは、基本的には、第１及び第２のばねシート９０と９２の厚みｔの不確かさに大きく依存（ｋ
2009526230.tif 000003
ｔ３）する結果である。一実施形態では、作動可能容量性変換器３０は、ｋの値として、１９７Ｎ／ｍの公称モデルばね定数よりも幾分大きいが可能な範囲内の測定値２５９Ｎ／ｍを有するように決定された。なお、公称モデルばね定数ｋは、Ｈｙｓｉｔｒｏｎの３枚プレート構成の容量性変換器のものと略同じである。ここで、Ｈｙｓｉｔｒｏｎの３枚プレート構成の容量性変換器は、作動可能容量性変換器３０のばね４４とは異なる形状及び寸法の合計８個のばねを有する四角形の単一体の３枚プレート構成のコンデンサーを備える。
【００３６】
一実施形態では、変位可能電極４２を、電極間隙内に均等な変化だけが生成されるような仕方で、その自然状態から５μｍまで変位させたときに、ばね４４がフックの法則に従うかどうかを予想するために、ＦＥＡがさらに使用された。ここで、「自然状態」とは、静電力及びインデンター試料の力が働かない状態での、変位可能電極４２の配置状態のことを意味する。ＦＥＡの結果は、この変位の範囲に亘ってフックの法則に忠実であることを予想し、この範囲は、試料内の電子の透過深度が３００ｋＶの電子ビームに対して略３００ｎｍ位であるだけなので、定量インシッツＴＥＭナノ・インデントには充分に大きな範囲である。また、変位可能電極４２を、上記の仕方で、その自然状態から７５μｍまで変位させたときに、ばね４４に誘起される最大の局部歪みを予想するために、ＦＥＡがさらに使用された。この変位量は、もっと狭い間隙の第２のマルチプレートコンデンサ３６が隣接する静止電極と強制的に接触される場合の変位可能電極４２と等価である。７５μｍの変位において、ばね４４に生じる最大の局部歪みは０．０８％であることが予想され、これは、予期される撓み歪みの限界である０．２％より充分低い。
【００３７】
図２に示すように、マルチプレートコンデンサ３４は、第１の誘電体スペーサ７４をセンタープレート３８の第１の外側プレート７０とフレーム４３の両方に接着させるとともに、第２の誘電体スペーサ７６をセンタープレート３８の第２の外側プレート７２とフレーム４３の両方に接着させることにより、形成される。ばね４４と変位可能電極４２は接合動作の間は接着されないように保持する必要がある。
【００３８】
図４ａは類似した状態でのマルチプレートコンデンサ３４の一実施形態を示す斜視図である。図４ｂに示すように、類似したマルチプレートコンデンサ３４は米国硬貨（ダイム）よりも実質小さい。
【００３９】
図５ａは、図１乃至４ａを参照して説明した作動可能容量性変換器３０を示す分解図である。図５ｂは、同様の状態の作動可能容量性変換器３０を示す斜視図である。図５ａに関して説明すると、連結シャフト４６の誘電体シース５０は大径部１３０と第１及び第２の小径部１３２と１３４を備え、ここで、第１の小径部１３２は第２の小径部１３４より長い。第１及び第２の小径部１３２と１３４の径は、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６のセンタープレート３８の中心穴８６の最終的にドリル仕上げされた径にタイトフィットされている。大径部１３０の径は第１及び第２の小径部１３２と１３４の径よりも大きいが、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の第１及び第２の外側プレート７０と７２の中央穴８６の径よりも充分に小さく形成され、連結シャフト４６が作動可能容量性変換器３０の組立後に関連の外側プレートと接触することを防止している。
【００４０】
図５ａを参照して、作動可能容量性変換器３０を組み立てる一連の工程の例について以下に説明する。最初に、プリアセンブル（予め組み立てられた）第１のマルチプレートコンデンサ３４を、導電性ねじ込みロッド４８に予め接着された誘電体シース５０の長い方の小径部１３２上を摺動させる。次ぎに、第１のマルチプレートコンデンサ３４の変位可能電極４２を、誘電体シース５０の長い小径部１３２から大径部１３０への移行で形成される肩部に対して接着する。次ぎに、誘電体スリーブ５２を誘電体シース５０の長い小径部１３２上を摺動させる。次ぎに、誘電体スリーブ５２を第１のマルチプレートコンデンサ３４の変位可能電極４２と誘電体シース５０に接着させる。このとき、誘電体スリーブ５２は外側プレートと接触することなく、それを通過できるように構成する。次ぎに、プリアセンブルド（予め組み立てられた）第２のマルチプレートコンデンサ３６を、誘電体シース５０の短い長さの小径部１３４上を摺動させる。次いで、第２のマルチプレートコンデンサ３６の変位可能電極４２を、誘電体シース５０の短い小径部１３４から大径部１３０への移行で形成される肩部に対して接着する。次ぎに、誘電体スタンドオフ（絶縁隔離体）５４を、第２のマルチプレートコンデンサ３６から突き出た導電性ねじ込みロッド４８の非鎧装端部上に摺動させる。次いで、誘電体スタンドオフ（絶縁隔離体）５４を、導電性ねじ込みロッド４８と、第２のマルチプレートコンデンサ３６の変位可能電極４２に接着させる。このとき、誘電体スタンドオフ５４は外側プレートと接触することなく、それを通過できるように構成する。次ぎに、プローブワイヤタブ５６を、誘電体スタンドオフ５４から突き出た導電性ねじ込みロッド４８の非鎧装端部上を摺動させ、導電性ナット５８にネジ止めする。導電性プローブ６０を導電性ねじ込みロッド４８の残りの非鎧装端部にネジ止めすることは、導電性インデンター６２に不注意で傷つける可能性を低減するために、使用の前まで遅らせる。
【００４１】
図５ｂを参照して、導電性変換器本体３２は第１の組のポート１４０と第２の組のポート１４２を有し、今や機械的に連結された第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６を導電性変換器本体３２に装着し易くしている。ここでは、第１及び第２の組のポート１４０と１４２の全てが図５ｂで見えるわけではない。また、導電性変換器本体３２は後述するカットアウト（切り取り部）１４４を有する。
【００４２】
前述の作動可能容量性変換器３０を組み立てる一連の工程の例に続けて、上記機械的に連結された第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６を導電性変換器本体内に挿入し、第１のマルチプレートコンデンサ３４を第１の組のポート１４０と直線上に配列し、第２のマルチプレートコンデンサ３６を第２の組のポート１４２と略直線上に配列する。次ぎに、接着剤を第１の組のポート１４０内に注入し、第１のマルチプレートコンデンサ３４を導電性変換器本体３２に取り付ける。
【００４３】
第２のマルチプレートコンデンサ３６を導電性変換器本体３２に最適に装着するためには、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の変位可能電極４２の各々又は特定の１つが対応する側面側の静止電極８０間の通路（図２参照）に可能な限り近接した位置となるまで、第２のマルチプレートコンデンサ３６の位置を細かく操作する必要がある。所望の状態を達成後に、接着剤を第２の組のポート１４２内に注入し、第２のマルチプレートコンデンサ３６を導電性変換器本体３２に装着する。一実施形態では、接着剤が硬化している間に第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６間の所望の距離を保持するために使用した方法では、第１のマルチプレートコンデンサ３４（静電駆動器）の間隙を完全に均衡させる状態から僅かに９０ｎｍの偏差となった。１つの特定のナノ・インデント操作モードでは充分に均衡のとれた電極間隙を有する静電駆動器３４が必要となる。
【００４４】
第２のマルチプレートコンデンサ３６の位置を適当に固定するためには、この組み立て工程が、ＴＥＭにおいて作動可能容量性変換器３０の配向結果と一致するために連結シャフト４６を水平方向に配置して実行されることが必要である。この組立工程が、例えば、連結シャフト４６を重心と直線的に配列して成された場合は、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の変位可能電極４２は、作動可能容量性変換器３０をＴＥＭに挿入するために向きを再設定したときに、側面側の静止電極８０間の通路から遠く離れてしまうであろう。
【００４５】
一実施形態では、図５ａに示すように、作動可能容量性変換器３０は中心軸１４８を有し、その中心軸の回りにその部品が主に円形状に配置されるとともに、主に同心状に配置されている。例えば、方形ではなく円形状を選択することは、作動可能容量性変換器３０がＴＥＭホルダ内に収納されるように構成されていることに起因する。ＴＥＭホルダは、ＴＥＭロッドとも呼ばれることもあるが、その形状は典型的には管状である。円形状を選択することにより、電極面積を最大にすることができる。また、電極面積に関しては、変位可能電極４２は静止電極８０に比べて、より小さな内径とより大きな外径を有している。このように径を意図的に不一致としたことで、変位可能電極４２が静止電極８０に関して側面側に変位された場合に、重なり合う電極面積の変化を抑制している。
【００４６】
前述のように、作動可能容量性変換器３０は、ＴＥＭ内で動作しているときは、水平に配置された連結シャフト４６の向きに設定される必要がある。この水平方向の設定により、導電性インデンター６２をＴＥＭの垂直方向に整列した電子ビームと交差させることができる。この水平方向の設定により、導電性インデンター６２から第１のマルチプレートコンデンサ３４の変位可能電極４２の方に質量に働く重力による傾斜モーメントが何らかの手段で対抗されなければ、導電性プローブ６０は、実質下方に傾斜するであろう。更に、その表面が作動可能容量性変換器３０の中心軸１４８に関して傾斜した試料と接触している導電性インデンター６２は、正味の横向きの力を引き起こし、更なる傾斜モーメントを導入することになる。ＴＥＭの設計上の理由により、これらの傾斜モーメントを低減するために、導電性インデンター６２から第１のマルチプレートコンデンサ３４の変位可能電極４２までの距離を短くすることはできない。
【００４７】
傾斜モーメントに対抗することは、第２のマルチプレートコンデンサ３６を採用する主な要因である。第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６を、導電性インデンター６２から第１のマルチプレートコンデンサ３４の変位可能電極４２までのかなり大きな距離間隔で分離することにより、傾斜する可能性は大幅に低減される。しかしながら、第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の変位可能電極４２間に位置する連結シャフト４６の部分を長くすることと、高い機械的固有振動数を保持することとの間において妥協がなされている。その理由は、連結シャフト４６の質量がばねにより移動される主な質量となっていることによる。
【００４８】
下記の式Ｅ．１を用いてばね／質量系の機械的固有振動数ν０を算出することができる。
2009526230.tif 000004
ここでｋは前記規定されたばね定数のことであり、ｍは作動可能容量性変換器３０のばね質量である。作動可能容量性変換器３０の一実施形態では、導電性プローブ６０が取り付けられた状態でν０の測定値は１３３Ｈｚであり、これは３７２ｍｇの質量ｍに対して所定のｋの測定値２５９Ｎ／ｍにおいて得られた。作動可能容量性変換器３０の上記ν０の測定値は、導電性ではないプローブを備えたＨｙｓｉｔｒｏｎの３枚プレート構成の容量性変換器に対して読み取られる値と比較することができる。
【００４９】
図６は、作動可能容量性変換器３０の電気構成の態様を示す図である。図６に示すように、静電駆動器（即ち、第１のマルチプレートコンデンサ３４）は、容量性変位センサ（即ち、第２のマルチプレートコンデンサ３６）と比べて異なった電気構成を有している。静電駆動器３４に入力される信号としては、導電性インデンター６２に最も近接した静電駆動器３４の静止電極８０の一方には参照番号１５０で示すようにＶ１＋Ｖｍが入力され、静電駆動器３４の静止電極８０の他方には参照番号１５２で示すようにＶ２−Ｖｍが入力される。容量性変位センサに入力される信号としては、導電性インデンターに最も近接した容量性変位センサの静止電極には＋Ｖｍが入力され、容量性変位センサの他の静止電極には−Ｖｍが入力される。
【００５０】
入力信号Ｖ１とＶ２は静電駆動電圧であり、参照番号１５４と１５６で示す入力信号＋Ｖｍと−Ｖｍは、それぞれ周波数及び波形が等しいが、位相が１８０°異なる高周波変調電圧である。入力信号＋Ｖｍと−Ｖｍの周波数はν０よりも遙かに高いので、作動可能容量性変換器３０はこれらの入力信号に機械的に応答しない。内蔵された作動可能容量性変換器３０の一実施形態では、＋Ｖｍと−Ｖｍはともに、ピークからピークまでの波高値が１０Ｖの１３０ｋＨｚの方形波であり、Ｖ１とＶ２はともに０〜６００Ｖの範囲の値である。静電駆動器３４の変位可能電極４２はＶ１とＶ２に関して効果的に接地状態にある。
【００５１】
静電駆動器３４は、対応する変位可能電極４２から参照番号１５８で示す信号Ｖｏｕｔ１を出力する。容量性変位センサ３６は、対応する変位可能電極４２から参照番号１６０で示す信号Ｖｏｕｔ２を出力する。入力信号＋Ｖｍと−Ｖｍの周波数及び波形は、Ｖｏｕｔ１の信号１５８とＶｏｕｔ２の信号１６０の周波数及び波形を書き取らせている。Ｈｙｓｉｔｒｏｎの３枚プレート構成の容量性変換器及びＩＦＭセンサと同様の形態では、静電駆動器３４及び容量性変位センサ３６はともに、変位検知について上手く設定された微分容量ハーフブリッジ法を実行するように電気的に構成されている。
【００５２】
微分容量ハーフブリッジ法を用いて、好適に構成されたマルチプレートコンデンサ（特に、好適に構成された３枚プレート構成のコンデンサ）の出力電圧Ｖｏｕｔが、下記の式Ｅ．２により理想的に得られる。
2009526230.tif 000005
ここで、Ｃ１は変位可能電極４２と一方の近接静止電極８０間の容量であり、Ｃ２は変位可能電極４２と他方の近接静止電極８０間の容量であり、｜Ｖｍ｜は＋Ｖｍ又は−Ｖｍの絶対値である。出力信号Ｖｏｕｔの正負の符号は、Ｃ１とＣ２のいずれが大きいかにより決まる。出力信号Ｖｏｕｔの大きさは、Ｃ１＝Ｃ２のときに０となり、変位可能電極４２がいずれかの近接静止電極８０と接触しているときに｜Ｖｍ｜となる。式Ｅ．２は、Ｖｏｕｔ１とＶｏｕｔ２の両方に適用される。微分容量ハーフブリッジ法は、静止電極８０に対する変位可能電極４２の傾斜に関して、即ち、振動性の傾斜に対して相対的に感度がよくない特性がある。このことは特に重要であり、その理由は、作動可能容量性変換器３０が、その水平方向の配置により振動性の傾斜誘起する振動に非常に影響を受けやすいからである。
【００５３】
幾何形状のパラメータに関しては、並列プレート構成のコンデンサのキャパシタンスＣは下記の式Ｅ．３で与えられる。
2009526230.tif 000006
ここで、ε０は電気誘電率定数（８．８５×１０−１２Ｆ／ｍ）、Ａは重複電極の面積、ｄは電極間隙である。式Ｅ．３は、いずれかのマルチプレートコンデンサの公称キャパシタンス、即ち、平衡電極間隙に理想的に対応するＣ１＝Ｃ２の状態に対するＣ１又はＣ２の値を算出するのに使用される。一実施形態では、ｄ１’＝ｄ２’＝１００μｍ、Ａ＝９．０３ｍｍ２、ｄ１’及びｄ２’は静電駆動器３４の電極間隙１６２及び１６４であるとすると、静電駆動器３４の公称キャパシタンスは０．８０ｐＦとして算出される。一実施形態では、ｄ１’＝ｄ２’＝７５μｍ、Ａ＝９．０３ｍｍ２、ｄ１’及びｄ２’は容量性変位センサ３６の電極間隙１６６及び１６８であるとすると、容量性変位センサ３６の公称キャパシタンスは１．１ｐＦとして算出される。一実施形態では、作動可能容量性変換器３０は、Ａが単一の値となるように設計される。１ｐＦの公称キャパシタンスは、よい設計をするための経験則のカットオフであるので、作動可能容量性変換器３０は上記経験則のカットオフ近傍となるように構成される。
【００５４】
式Ｅ．２において、Ｃ１とＣ２を
2009526230.tif 000007
と
2009526230.tif 000008
で置き換えることにより、容量性変位センサ３６に対する下記に式Ｅ．４が得られる。
2009526230.tif 000009
ここで、バーｄは、ｄ１とｄ２の定数平均であり、Δｄ（正負の何れの符号でもよい）は、電極間隙が平衡な状態（ｄ１＝ｄ２＝バーｄ）に関する一方の電極間隙の変化（例えば、ｄ２の変化）である。平衡な状態に関する他方の電極間隙の変化（例えば、ｄ１の変化）は同じ大きさであるが、符号は反対である。スモールバーｄは高い変位感度に寄与し、その理由により、静電駆動器３４に相対して容量性変位センサ３６のより薄い誘電体スペーサ７４と７６を使用している。式Ｅ．４は、Ｖｏｕｔ２が変位の全領域に亘ってΔｄの完全な線形関数であることを予測するものである。しかし実際には、
2009526230.tif 000010
に依存しない寄生容量が、満足すべき線型性を平衡状態についての全領域よりも少ない領域に制限している。一実施形態では、作動可能容量性変換器３０の第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６はともに、変位可能電極４２の自然状態について、±５μｍの変位範囲に亘って満足すべき線形性を示す（ここで、式Ｅ．４に類似した式が静電駆動器３４の変位検知関数に適用可能である）。より大きな変位は、定量インシッツＴＥＭナノ・インデントには不必要であるので、これらは実験的には調べられていない。
【００５５】
さて、静電駆動に焦点を絞ると、変位可能電極と静止電極を備えた並列プレート型コンデンサにより生成される静電気力は、下記の式Ｅ．５で与えられる。
2009526230.tif 000011
ここで、Ｖは２個の電極間に加えられた静電駆動電圧、ｄ０はＶ＝０における電極間隙、δは変位可能電極のｄ０からの変位であり、静電気力定数κ０は下記の式Ｅ．６で与えられる。
2009526230.tif 000012
ここで、ε０とＡは前記定義されたものが維持される。一般に、δは変位可能電極を変位させる力の性質に依存する正負いずれの符号でもよいが、Ｆｅは、そのＶ２の依存性により、変位可能電極が静止電極に引き寄せられるようにのみ作用する。
【００５６】
式Ｅ．５において、ＶはＶ１に相当し、Ｖ２＝０と仮定し、導電性プローブ６０は移動することを充分に遮断されており、常にδ＝０であると仮定する。ｄ０を静電駆動器３４の誘電体スペーサ７４と７６の選択された１００μｍの厚みに等しく設定すると、作動可能容量性変換器３０の予測されるκ０は４．０ｎＮ／Ｖ２で、予測される最大遮断されたＦｅはＶ１の最大値６００Ｖにおいて１．４ｍＮとなる。一実施形態では、内蔵作動可能容量性変換器３０の静電気力定数κ０と最大遮断されたＦｅは、それぞれ３．６ｎＮ／Ｖ２と１．３ｍＮに決定され、両方とも予測された値とかなり近いものであった。略１ｍＮの最大遮断Ｆｅを発生する容量は、Ｆｅの高分解を達成することと、多種多様な試料を電子の透過の最大深さまでインデントするのに充分な力Ｆｅを発生することとの間の好ましい妥協であり、この理由のために、容量性変位センサ３６に対して静電駆動器３４のためには、より厚い誘電体スペーサ７４と７６を使用している。
【００５７】
実際には、δは変更可能である。導電性プローブ６０が試料に向かって移動するときは、上記式Ｅ．５と両立するために、変位可能電極４２の変位δは増加的に正であると想定される必要がある。変化しているδは、式Ｅ．５の分母により、ＦｅとＶ２間のスケーリングに影響を及ぼす。ここで、スケーリングは、増大する正であるときに増大するように補強され、δが増大する負であるときに、大きく減退される。殆どの例では、Ｖ２は０のままであり、Ｖ１はナノ・インデント検査中は変化しているが、接続されているＶ２はそれでもなお有用がある。Ｖ１とＶ２に対するノイズの主要な要因は同相のＡＣラインノイズであることがしばしばあるので、Ｖ２に存在するＡＣラインノイズに関する静電力ノイズは、Ｖ１に存在する同じ相のＡＣラインノイズに関する静電力ノイズを除去する傾向がある。
【００５８】
更に、Ｖ２＝０と仮定すると、Ｆｅは、接触力Ｆｃ（型どおりの接着に反発する力の場合は正）とバネ力Ｆｅ＝ｋδ（慣習的なマイナス符号は便宜上削除している）との合算に等しい加えられた力の合計（０でない場合は常に正）を表し、このことは並列的な荷重を与える構成の結果である。従って、接触力Ｆｃを算出するために、下記の式Ｅ．７が使用される。
2009526230.tif 000013
式Ｅ．７はまた、試料から離間した導電性インデンター６２を用いた駆動にも適用される。その場合、Ｆｃ＝０でありＦｅ＝ｋδである。
【００５９】
静電駆動するときは、スナップ留め接触の不安定性及びスパークギャップの不安定性について留意する必要がある。以下の説明を簡単にするために、再度Ｖ２＝０と仮定する。ここで、スナップ留め接触の不安定性とは、変位可能電極４２が印加電圧Ｖ１により、突然に静電駆動器の静止電極８０に接触することを意味する。このことが起こる可能性は、ばね定数に対する静電気力の勾配を考慮することで低減することができ、また、その発生は、動きに対する抵抗がフックの法則に従うものとすると、ｄ１が□ｄ０まで狭くなるとき（又はδ＝□ｄ０に相当するとき）に起こることが予測され、動きに対する抵抗がより高いオーダーであるほど、この不安定性を阻止している。スパークギャップの不安定性とは、Ｖ１／ｄ１の比で与えられる電界強さが限界値を超えた時にｄ１間に発生するスパークのことを意味し、これはスナップ留め接触の不安定性が到達されるときに最も起こりやすいが、スナップ留め接触の不安定性に到達する前でも起こることがある。限界値となる電界強さは圧力に依存し、１０−２〜１０−３ｔｏｒｒ近傍のコロナ放電領域で最も低い値となり、従って、作動可能容量性変換器３０は、ＴＥＭの動作圧が〜１０−７ｔｏｒｒまで下降しているときには、駆動すべきではない。幸いなことに、スパークギャップの不安定性は、〜１０−７ｔｏｒｒの動作圧において、かなり低減されたものとなっている。スナップ留め接触の不安定性及びスパークギャップの不安定性が確実に発生しないものとするために、機器のソフトウェアはδの値を５μｍまで制限している。
【００６０】
Ｈｙｓｉｔｒｏｎの３枚プレート構成の容量性変換器において普通に使用されているドライブカードは、作動可能容量性変換器３０の第１及び第２マルチプレートコンデンサ３４と３６の電気構成を容易にしている。静電駆動器３４は第１のドライブカードに電気的に接続され、容量性変位センサ３６は第２のドライブカードに電気的に接続され、第１及び第２のドライブカードは同一の設計構成であるが、実行する機能は異なっている。第１及び第２のドライブカード（図４ｂの写真に１つが見られる）の各々は＋Ｖｍと−Ｖｍを生成するとともに、静電駆動電圧をこれらの高周波変調信号と結合するための容量を有している。静電駆動器３４の第１のドライブカードは、変換器コントローラにより供給されたＶ１とＶ２を、上記のようにこのドライブカードで生成された＋Ｖｍと−Ｖｍに結合する。容量性変位センサ３６の第２のドライブカードは、変換器コントローラにより供給された接地信号を、このドライブカードで生成された＋Ｖｍと−Ｖｍに結合して、静電駆動を無力にするのみである。
【００６１】
第１及び第２ドライブカードの各々は、高入力インピーダンスと低出力インピーダンスを有するプリアンプを備えている。第１及び第２ドライブカードの各々は、また、プリアンプの出力を同期復調する回路構成とともに、それに続けて同期復調器の出力をローパスフィルタ処理して有用な変位信号を出力する回路構成を有する。第１ドライブカードのプリアンプは静電駆動器３４からＶｏｕｔ１を受信し、第２ドライブカードのプリアンプは容量性変位センサ３６からＶｏｕｔ２を受信する。第１ドライブカードは、最終的には、このドライブカードによって提供される処理を超えた増幅及びフィルタリング処理のために変換器コントローラにＶｄｉｓｐ１を出力し、このＶｄｉｓｐ１はそのための有用な変位信号である。第２のドライブカードは、最終的には、このドライブカードによって提供される処理を超えた増幅及びフィルタリング処理のために変換器コントローラにＶｄｉｓｐ２を出力し、このＶｄｉｓｐ２はそのための有用な変位信号である。Ｖｄｉｓｐ１□Ｖｄｉｓｐ２であるが、例えば干渉計から読み出した変位に対するＶｄｉｓｐ１とＶｄｉｓｐ２の測定により適当に目盛付けした場合は、ともにδを表している。一実施形態では、１３０ｋＨｚの単一の変調周波数に頼ることは、Ｖｄｉｓｐ１とＶｄｉｓｐ２間の検知可能な結合をもたらさなかった。第１ドライブカードの変調周波数を第２ドライブカードの変調周波数から数回分離することにより、復調後のローパスフィルタの上向き転移周波数を、Ｖｄｉｓｐ１とＶｄｉｓｐ２間の結合に問題がある場合は、その結合を抑制するために、使用することができる。
【００６２】
ワイヤの半田付けのために第１及び第２マルチプレートコンデンサ３４と３６に利用可能な地点が図４ａに示されている。静止電極８０に入力される信号を搬送するドライブカードからのワイヤは、静止電極ワイヤパッド１７０に半田付けされる。変位可能電極４２により出力される信号を搬送するドライブカードへのワイヤは、変位可能電極ワイヤのタブ１０８に半田付けされる。接地信号を搬送するドライブカードからのワイヤは、第１及び第２マルチプレートコンデンサ３４と３６の接地面８４に半田付けされるとともに、導電性変換器本体３２にも半田付けされ、これらの接地された素子は電気遮蔽として機能する。ガード信号を搬送するドライブカードからのワイヤは、ガードリングワイヤパッド１７２（図４ａ参照）に半田付けされる。静電駆動器３４のガード信号は第１ドライブカードのプリアンプの出力に相当し、静電駆動器３４の両方のガードリング８２はこのガード信号を受信する。容量性変位センサ３６のガード信号は第２ドライブカードのプリアンプの出力に相当し、容量性変位センサ３６の両方のガードリング８２はこのガード信号を受信する。その目的は、変位可能電極４２上に存在する容易に付加された信号を保護することである。図４ａに示す周辺部の穴１７４は、ワイヤの経路設定を容易にする。図５ｂに示す導電性変換器本体３２の切り欠き１４４は、作動可能容量性変換器３０の組立後における半田付け地点へのアクセスを提供するとともに、ＴＥＭ内の空気を抜き取るための通気口としても機能する。
【００６３】
通常は、変位可能電極４２により出力される容易に付加された信号を搬送するワイヤの長さを最小にするために、ドライブカードを第１及び第２マルチプレートコンデンサ３４と３６の対応する一方のコンデンサに非常に近接した位置に配置することが望ましい。しかし、高真空状態にドライブカードを配置することは、相当な熱管理と排気の負担といった問題を惹起する。従って、ドライブカードは、大気圧が維持されたＴＥＭホルダの後部に配置され、これにより、ドライブカードとＴＥＭホルダの前方部に位置する作動可能容量性変換器３０との間の距離は略１フィートとなる。真空両立性の電気的フィードスルーは大気圧の状態から高真空状態内への配線経路を設定する。長いワイヤリングの設置にも拘わらず、作動可能容量性変換器３０は、導体と設置シールド間のキャパシタンスが最小のケーブルを敷設することにより、ＴＥＭ内で効果的に作動する。また、ドライブカードとケーブル配線は、作動可能容量性変換器３０がＴＥＭホルダに関して並進させるときはいつも、作動可能容量性変換器３０と共に移動するように保持されている。これにより、ケーブル配線の導体と接地シールド間のキャパシタンス量の変化を起こすかも知れない電気的配置構成が変更されるのを防止している。変位可能電極４２により出力された信号を搬送する導体をシールドすることではなく保護する構成は、吟味されていない。その理由は、保護構成はケーブル配線の設計を複雑なものとするからである。
【００６４】
接着剤（特殊エポキシ）、ケーブル材（銅、テフロン（登録商標）、真鍮）及び半田材（銀）を含む、作動可能容量性変換器３０に関する全ての材料は、高真空と適合できるように、充分に低いガス放出率である。更に、これらの材料は、強い磁場に曝されるときに、過度の困難をもたらさないように、充分に低い強磁性含有量としている。ＴＥＭのこれらの態様と適合できることは、また、定量的インシッツＳＥＭナノ・インデントの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）と適合する材料であることを意味する。まだ証明されてはいなにが、内蔵型容量性変換器は超高真空での使用にも適合できる可能性がある。内蔵型容量性変換器の材料は、大気又は不活性ガスの環境においても適合できることは明らかである。
【００６５】
図７は、本発明に係るナノ・インデントのヘッド１８０の一実施形態を示す写真図である。図７に示すように、ナノ・インデントのヘッド１８０は、３Ｄ圧電駆動器１８２と機械的に連結された作動可能容量性変換器３０を備える。３Ｄ圧電駆動器１８２は、ｘ−ｙセグメント１８６とｚセグメント１８８で構成された１個体片の圧電性の管１８４を含み、作動可能容量性変換器３０へのワイヤ配線用の導管（コンジット）として機能する内部空洞を有する。ｚセグメント１８８は、間に圧電材料を介在した外側電極（ｚｏｕｔｅｒで示す）と内側電極（ｚｉｎｎｅｒで示す）で規定される。ｘ−ｙセグメント１８６は、間に圧電材料を介在した４つの外側電極（＋ｘｏｕｔｅｒ、−ｘｏｕｔｅｒ、＋ｙｏｕｔｅｒ、−ｙｏｕｔｅｒで示す）と４つの内側電極（＋ｘｉｎｎｅｒ、−ｘｉｎｎｅｒ、＋ｙｉｎｎｅｒ、−ｙｉｎｎｅｒで示す）で規定される。ｚｏｕｔｅｒ及びｚｉｎｎｅｒに差動的に電圧を印加することにより、ｚセグメント１８８は伸縮し、図７に示すｘ軸１９０に沿って作動可能容量性変換器３０を変位させる。ｚｏｕｔｅｒ及びｚｉｎｎｅｒに差動的に電圧を印加することにより、ｚセグメント１８８は伸縮し、図７に示すｚ軸１９０に沿って作動可能容量性変換器３０を変位させる。＋ｘｏｕｔｅｒ、−ｘｉｎｎｅｒに電圧を印加し、同じ大きさで極性が反対の電圧を−ｘｏｕｔｅｒ、＋ｘｉｎｎｅｒ、に印加することにより、ｘ−ｙセグメント１８６は撓み、基本的にはｚ軸と直角方向のｘ軸に沿って作動可能容量性変換器３０を変位させる。ｘ軸とｚ軸の両方に直角方向のｙ軸に沿って基本的に作動可能容量性変換器３０を変位させることは、ｙ電極（＋ｙｏｕｔｅｒ、−ｙｏｕｔｅｒ、＋ｙｉｎｎｅｒ、−ｙｉｎｎｅｒ）に同様の電圧を印加することによって成される。
【００６６】
一実施形態では、ナノ・インデントヘッド１８０の３Ｄ圧電駆動器１８２はハード・チタン酸鉛ジルコネート（ＰＺＴ）セラミック材で形成され、ここで、「ハード」とは小さいｄ３１の圧電定数を意味し、その電極は、ニッケルの強磁性を避けるために、通例のニッケル材ではなく銀の材料で形成されている。＋３７０Ｖから−３７０Ｖの範囲の差動電圧を出力可能な圧電制御器で駆動すると、ナノ・インデントヘッド１８０の３Ｄ圧電駆動器１８２は、作動可能容量性変換器３０を、ｘ軸及びｙ軸方向に３０±５５μｍ変位させ、ｚ軸１９０方向に±４．７μｍ変位させることができる。３Ｄ圧電駆動器１８２は基本的には、準ｎｍ分解能の位置決め装置として使用されるが、ある種のナノ・インデント動作モードにも参画し、導電性インデンター６２をラスタースキャンして、試料の表面を所望に応じてＡＦＭの方法で画像化するのに使用され得る。現在では、３Ｄ圧電駆動器１８２は、ｚセグメント１８８の伸縮の測定専用の変位センサを使用していないが、ハードＰＺＴセラミックを選択することにより、得られる移動と印加される差動電圧との相関の信頼性を向上させるのに役立つことができる。
【００６７】
ナノ・インデントヘッド１８０は、定性的及び半定量的インシッツＴＥＭナノ・インデント用にＮａｔｉｏｎａｌ  Ｃｅｎｔｅｒ  ｆｏｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ／Ｌａｗｒｅｎｃｅ  Ｂｅｒｋｅｌｅｙ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ（ＮＣＥＭ／ＬＢＮＬ）で開発された初期のＴＥＭホルダに大きく基づいて新しく開発されたＴＥＭホルダに収容されるように設計されている（文献６−１１及び１３−１７参照）。それでもなお、本発明に係るＴＥＭホルダは、以下に詳述するように、これらの従来のインシッツＴＥＭナノ・インデントホルダよりも、特に、荷重フレームの剛性と粗い位置決めの安定性に関して実質的に性能がすぐれており、後者の態様は前者の態様に関連している。事実、文献１０と誤った表題の文献９は、接触力を導出するために乏しい荷重フレームの剛性を利用する技術に関する文献である。
【００６８】
図８（ａ）は、本発明に係るＴＥＭホルダ２００の一実施形態を示す写真図である。図８（ｂ）はＴＥＭホルダ２００の舌状部（タング片）２０２を示す写真図である。図８（ｃ）は、ＴＥＭ２０３内に挿入され、その後部２０４が見えるＴＥＭホルダ２００を示す写真図である。なお、図８（ｃ）に示すＴＥＭ２０３はＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭを備える。図７を参照して、ナノ・インデントヘッド１８０は、ナノ・インデントヘッド１８０を機械的に支持する内管２０６を含む。内管２０６は図８（ａ）に示す外管２０８に対して内側にある。また、図８（ａ）には３つの粗い位置決めネジ２１０が示されている。３つの粗い位置決めネジ２１０を手動で回すことにより、内管２０６を外管２０８に関して３次元的に位置決めすることができ、従って、図８（ｂ）に最も分かりやすく示すように、ナノ・インデントヘッド１８０を舌状部２０２に関して３次元的に位置決めすることができる。一実施形態では、粗い位置決めの分解能は２００μｍ／ｒｅｖである。一実施形態では、図８（ｂ）に示すように、舌状部２０２は、図１１（ａ）の下方に示すような、導電性インデンター６２によりインデントされているくさび形（Ｖ字形）状の試料を堅く保持する試料クランプ２１２を有する。試料クランプ２１２はＴＥＭホルダ２００から容易に取り外され、導電性プローブ６０を、作動可能容量性変換器３０の連結シャフト４６から突き出している導電性ねじ込みロッド４８の部分に、ネジで着脱し易くしている。舌状部２０２は、ＴＥＭの狭い磁極ギャップ内に挿入されるＴＥＭホルダ２００の一部である。舌状部２０２を貫通する全ての対象は、舌状部２０２の大きさに制限される必要がある。
【００６９】
特に、インデンター試料の分離に影響を及ぼす３Ｄ圧電駆動器１８２を含むナノ・インデント動作モードに依存するときに、試料を静止状態に維持することが望ましい。試料を静止状態に維持することにより、注目の試料の領域がＴＥＭの視界を充分に満たすことが可能となり、３Ｄ圧電駆動器１８２を含むナノ・インデント検査中のＴＥＭの視界から注目の試料領域の部分が外れる可能性を解消している。これに対して、Ｎａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具は、それの小型で２枚プレート構成の容量性変換器を静止状態に維持するとともに、試料を搬送している圧電駆動器を駆動してインデンターと試料間の分離に作用するものである（文献２０参照）。
【００７０】
図９は、本発明に係るナノ・インデントヘッド１８０用の制御システム２２０の一実施形態の概略を示すブロック図である。制御システム２２０は、（前記）変換器コントローラ２２２と、（前記）圧電コントローラ２２４と、毎秒１０億の指示が可能なデジタル信号処理装置（ＤＳＰ）に基づくコントローラ２２６と，機器のソフトウェアを実行するコンピュータ２２８を備える。コンピュータ２２８は、一般的なシリアルバス（ＵＳＢ）リンク２３０を介してＤＳＰコントローラ２２６と交信している。一実施形態では、コンピュータ２２８はラップトップ(型)のコンピュータで構成される。ＤＳＰコントローラ２２６は変換器コントローラ２２２と交信し、変換器コントローラ２２２は、ＴＥＭホルダ２００内に収納された作動可能容量性変換器３０のドライブカードにケーブル配線２３２で接続され、圧電コントローラ２２４は、ＴＥＭホルダ２００内に収納された３Ｄ圧電駆動器１８２にケーブル配線２３４で接続されている。一実施形態では、変換器コントローラ２２２と圧電コントローラ２２４は、部分的に、Ｈｙｓｉｔｒｏｎの一続きのナノ・インデンターが現に供給されているユニットに基づいている。その結果、制御システム２２０は、ナノ・インデント検査の動作可能装置であるとともに、ＡＦＭの仕方で画像化を可能とする装置として機能する。一方、ＤＳＰコントローラ２２６は、全体的に新規な開発である。
【００７１】
ＤＳＰコントローラ２２６はプログラミングが可能であり、コンピュータ２２８から受信した指令を記憶するための記憶スペース２３６と、コンピュータ２２８から受信したデジタルデータを記憶する記憶スペース２３８を有する。また、ＤＳＰコントローラ２２６は、複数の１６ビットのデジタル・アナログ変換器（ＤＡＣｓ）２４０と、複数の１６ビットのアナログ・デジタル変換器（ＡＤＣｓ）２４２と、複数のプログラム可能利得増幅器（ＰＧＡｓ）２４４と、複数の電圧減衰器（ＶＡｓ）２４６と、複数のデジタル入出力チャンネル（ＤＩＯｓ）２４８を備え、種々のプログラミングされた仕事を行う。ＤＡＣｓ２４０はアナログ電圧を発生し、該電圧はＰＧＡｓ２４４で増幅される。ＰＧＡｓ２４４の出力は、更に、変換器コントローラ２２２により増幅されてＶ１とＶ２を生成し、第１ドライブカードを介して容量性変換器３０を駆動するか、又は、圧電コントローラ２２４により増幅されて３Ｄ圧電駆動器１８２への電圧を生成する。ＡＤＣｓ２４２は、ＶＡｓ２４６により出力されたアナログ電圧をデジタル化する。ここで、ＶＡｓ２４６は、変換器コントローラ２２２により供給されたＶｄｉｓｐ１とＶｄｉｓｐ２を含むアナログ信号を受信して、デジタル化処理の前に減衰させている。ＰＧＡｓ２４４とＶＡｓ２４６の必要性は、変換器コントローラ２２２と圧電コントローラ２２４の飽和レベルと比較してＤＡＣ２４０とＡＤＣ２４２の飽和レベルにズレがあることに関連している。ＤＩＯｓ２４８は、変換器コントローラ２２２、圧電コントローラ２２４、ＤＳＰコントローラ２２６に含まれる種々のチップのチップ状態を制御するために使用される。ＤＳＰコントローラ２２６は、通常は、２２ｋＨｚのループレート（loop rate）で制御ループを実行するが、８０ｋＨｚもの高いループレートで制御ループを実行することもできる。幾つかの制御ループにより能動ダンピング（減衰）の特徴が与えられ、作動可能容量性変換器３０がＴＥＭの非常に低いダンピング状態で動作しているときに、特に重要な特性が与えられる。
【００７２】
ＤＳＰコントローラ２２６は、インデント処理中の試料がどのように変形するのかを示す一連の画像が可視化（映像化）／記録される場合、定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントを実行する方法を表す種々のナノ・インデント動作モードを可能とするものである。以下に、制御システム２２０によって実行可能な少なくとも６つのナノ・インデント動作モードのリストを示す。
【００７３】
１．荷重制御モード  接触力が、３Ｄ圧電駆動器１８２の静止状態が維持されているときの時間関数に対する所定の接触力となるようにＶ１を調整（Ｖ２＝０）する適応特性を有する、フィードバック制御アルゴリズム（例えば、比例・積分・微分、即ち、ＰＩＤ）、又はフィードフォワード増強フィードバック制御アルゴリズムを使用する。Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製の３枚プレート容量性変換器用のこのモードの展開は、文献４に記載されている。
２．変位制御モード  インデンターの変位が、３Ｄ圧電駆動器１８２の静止状態が維持されているときの時間関数に対する所定のインデンターの変位となるようにＶ１を調整（Ｖ２＝０）する適応特性を有する、フィードバック制御アルゴリズム、又はフィードフォワード増強フィードバック制御アルゴリズムを使用する。Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製の３枚プレート容量性変換器用のこのモードの展開は、文献４に記載されている。
３．片側・力・フィードバック制御モード（変位制御の別の形態）  インデンターと試料間の分離に作用するために３Ｄ圧電駆動器１８２のｚセグメント１８８に対する差動電圧を変更しながらＶ１にフィードバック調整（Ｖ２＝０）することを含む片側力フィードバック制御を実行する。このモードは、変位可能電極４２の偏向（撓み）が抑制されるという意味において、ＩＦＭのトルク均衡動作と類似している。
４．両側・力・フィードバック制御モード（変位制御の更に別の形態）  インデンターと試料間の分離に作用するために３Ｄ圧電駆動器１８２のｚセグメント１８８に対する差動電圧を変更しながらＶ１とＶ２に対等にフィードバック調整することを含む両側力フィードバック制御を実行する。このモードもまた、上記意味において、ＩＦＭのトルク均衡動作と類似している。しかし、このモードは、作動可能容量性変換器３０との関連において、上記ＩＦＭのトルク均衡動作にはない新規な利点があり、その新規な利点については後述する。
５．開ループモード（荷重制御の開ループ近似）  ３Ｄ圧電駆動器１８２の静止状態を維持しながら、時間関数に対する所定のブロックされた静電力に基づき、開ループの仕方でＶ１（Ｖ２＝０）を変更する。これは、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製の３枚プレート容量性変換器の従来のナノ・インデント動作モードである。
６．ばね力モード  静電駆動器３４（Ｖ１＝Ｖ２＝０）を駆動しないで、インデンターと試料間の分離に作用するために３Ｄ圧電駆動器１８２のｚセグメント１８８に対する差動電圧を変更しながら接触力に関するばね力を測定する。このモードを実行する前に静電駆動回路構成を静電駆動器３４から切り離すことにより、静電力のノイズに起因するばね力のノイズを解消する。このモードは、旧来のＡＦＭ、又は、ナノ・インデントを行うように意図されたＮａｎｏｆａｃｔｏｒｙ社製の器具に適用される。
【００７４】
下記の説明は、関連の静電力定数が、幾何学的パラメータから計算されるのではなく、目盛設定（検量）されることを想定している。上記リスト中のモード番号１，２，５のナノ・インデント動作モードは、Ｆｃを算出するためにκ０，ｄ０，ｋについての知識を必要とする。その理由は、変位可能電極４２はナノ・インデント検査中に変位するからである（式Ｅ．５に関連する式Ｅ．７参照）。上記リスト中のモード番号３では、Ｆｃを算出するためにκ０，ｄ０についての知識が必要であるが、ｋについては必要ではない。その理由は、変位可能電極４２はナノ・インデント検査中は変位が抑制されるからである。３番のモードの場合には、κ０，ｄ０についての知識が必要であることを明瞭にするために、以下に更に詳述する。上記リスト中のモード番号４では、Ｆｃを算出するために均衡状態の静電力定数に対応するκｂについての知識が必要であるが、ｋ又はバーｄ（均衡状態のｄ０に類似）については必要ではない。その理由は、変位可能電極４２はナノ・インデント検査中は変位が抑制され、κｂを使用した接触力の式は次の段落で与えられるからである。上記リスト中のモード番号６では、静電力の発生を含んでいないのでκ０，ｄ０についての知識は必要ではないが、Ｆｃを算出するためにｋについての知識は明らかに必要である。もちろん、上記リストは全てを網羅したものではない。例えば、３Ｄ圧電駆動器１８２の静止状態を維持しながらδを変化させるＶ１とＶ２の変形を含むモードとすることも可能であるが、このようなモードは他のものよりも目盛設定（検量）が複雑である。
【００７５】
先ず初めに、前記ＩＦＭのトルク均衡動作にはない両側・力・フィードバック制御の新規な利点について以下に詳述する。初めに、静電駆動器３４は、導電性インデンター６２が試料から離間するように取り去られたときに、Ｖ１＝Ｖ２＝０において完全に均衡状態の電極間隙を有するものと仮定する。次に、Ｖ１とＶ２を共にバイアス電圧Ｖ０に等しくした後でも静電駆動器３４の電極間隙は均衡状態のままであり、導電性インデンター６２もなお試料から離間位置に取り去られた状態であると仮定する。更に、このナノ・インデント動作モードを使用しているときは、Ｖ１＝Ｖ０＋Ｖｆｂ，Ｖ２＝Ｖ０−Ｖｆｂであると仮定する。ただし、ＶｆｂはＶ１とＶ２のフィードバック調整値であり、±Ｖ０の範囲に制限され、このフィードバック調整により、Ｆｃが存在するときに静電駆動器３４の電極間隙が均衡状態に維持される。これにより、導電性インデンター６２が試料から離間位置に取り去られたときにＶｆｂは０となり、Ｆｃが引き合う力（引力）又は反発し合う力（斥力）であるときに、Ｖｆｂはそれぞれ負又は正となる。Ｖ１による静電力と、Ｖ２による静電力と、Ｆｃとの合計を０に設定することで、接触力に対する下記式Ｅ．８が得られる。
2009526230.tif 000014
ここで、ＦｃはＶｆｂの１次関数である。実際には、高次の線形性を達成することは、（容量性変位センサ３６の電極間隙ではなく）静電駆動器３４の電極間隙を均衡状態に維持する必要があり、このことは、追加の容量性変位センサとして静電駆動器３４を使用する動機付けとなっている。
【００７６】
ＩＦＭのトルク均衡動作にはない両側・力・フィードバック制御の新規な利点について、以下に詳細な説明を続ける。ＩＦＭの場合は、静電力フィードバックコントローラの作用によって０を直接に特定するのは、力の合計ではなく、トルクの合計である。このことを考慮に入れて、本発明の両側・力・フィードバック制御モードと類似した方法で制御されているＩＦＭセンサについて吟味したいと思う。このことを想定して、（再度、本来的に均衡状態の電極間隙を想定して）トルクの合計を０に設定することにより、下記の式Ｅ．９が得られる。
2009526230.tif 000015
ここで、Ｌはいずれかの静電力からねじり棒（トーションバー）の軸までのモーメントアームであり、Ｌ’はインデンターからねじり棒の軸までのモーメントアームである。これにより、ＩＦＭもまた、ＦｃがＶｆｂの線形関数であるような仕方で動作することができる。しかし、この線形性を達成するには困難が伴う。即ち、インデンター側の静電力κｂ（Ｖ０―Ｖｆｂ）２と、非インデンター側の静電力κｂ（Ｖ０＋Ｖｆｂ）２と、Ｆｃの合計が、これらの力の初期合計である２κｂＶ０２に保たれないといった困難を伴うことである。事実、２κｂＶ０２に対するこれら力の合計の変化量はＦｃ＋２κｂＶｆｂ２として与えられ、これは明らかに一般に０ではない。そのため、ねじり棒は湾曲し、その結果、電極間隙は均等に拡張又は崩壊し、この予定外の湾曲量は、静電力とＦｃの合計の変化量と釣り合う捻り棒の対応する捻り力により決定される。均等に拡張又は崩壊している電極間隙は、ＩＦＭでは直接検知されない不規則的な機械的コンプライアンス（外力をうけたときの物質の弾力性・たわみ性）となり、式Ｅ．９は電極間隙が不変であると想定しているので、Ｆｃの算出に誤差が導入されることになる。
【００７７】
以下は、ＩＦＭのトルク均衡動作にはない両側・力・フィードバック制御の新規な利点についての詳細な説明を締めくくるものである。結局のところ、不規則的な機械的コンプライアンスの発生源をなくす唯一の方法は、非インデンター側の静電力をκｂＶ０２に固定し、Ｌ＝Ｌ’に設定することである。この構成により、下記の式Ｅ．１０が得られる。
2009526230.tif 000016
この式は、ＦｃがもはやＶｆｂの線形関数ではないことを意味している。両側・力・フィードバック制御モードと作動可能容量性変換器３０（又は、例えば、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社製の３枚プレート容量性変換器等の堆積３枚プレート型静電駆動器を備えたその他の任意のナノ・インデント変換器）を組み合わせることは、ＩＦＭのどんな形態のトルク均衡動作よりも改善されていることは明らかである。
【００７８】
ナノ・インデントヘッド１８０の制御システム２２０を用いて適用可能な多様なナノ・インデント動作モードは、ＴＥＭにおいてナノ・インデント検査を行うときは同等に有効ではない。塑性の開始等の具体的な変形現象を調査することを目的とする場合は、荷重制御よりも変位制御の方が圧倒的に優位であることについては文献４に記載されており、定量インシッツＴＥＭナノ・インデント実験を押し進めているようである。更に、荷重制御よりも変位制御の方が、ナノ・インデントにより誘起された変形の分子力学シュミレーション及び限定素子の立体表現と直接比較できるナノ・インデントのデータを提供するものであり、定量インシッツＴＥＭナノ・インデント実験を押し進めているようである。前記リスト中のモード番号２〜４は変位制御の種々の変形例であるが、モード番号３と４は、高精度の押し込み深さを実現するために、３Ｄ圧電駆動器１８２の伸縮の測定専用の変位センサを更に追加する必要がある。従って、モード番号２が最も簡単な定量的変位制御による力・変位曲線を得る方法である。しかし、モード番号３と４は、変換器の制御特性の観点から優位である。その理由は、変位可能電極４２を曲げようとする力を単によけることの方が、モード番号２の場合のように、インデンターによる変位が必要とする湾曲部の要求を満たすことと比較してより簡単であるからである。モード番号３では、実際に、導電性インデンター６２に作用する引力をよけるための予備にＶ１の領域を有するために、試料を係止する前に、Ｖ１＞０とする必要がある。
【００７９】
モード番号４（他の力・フィードバック制御モード）では、正味の静電力に関して本来的に双方向的であるために、上記と同様の考慮は必要ではない。ただし、このモードは、静電駆動器３４の電極間隙が本来均衡されていない場合は、これらの電極間隙を均衡させるバックグラウンドＶｆｂを含むことになる。大きなバックグラウンドＶｆｂが存在することは、導電性インデンター６２に作用する力に対抗するために、Ｖｆｂの存在範囲を著しく変更することになる。典型的なナノ・インデント検査は、斥力の最大値と比べて小さい引力を有するので、正のバックグラウンドＶｆｂよりも負のバックグラウンドＶｆｂの方が好ましい。この態様は、作動可能変換器３０を形成するときに考慮されねばならない。
【００８０】
荷重制御に関しては、前記リスト中のモード番号５（荷重制御の開ループ近似）において、接触外れの状態から開始されるが、モード番号１（真の荷重制御）ではフィードバックループを閉じにする接触していることが必要であるとの観点から、モード番号５の方がモード番号１よりも優れた利点がある。最初の接触で可塑的に変形するアルミニウムの単一ナノ粒子を表す我々の定量インシッツＴＥＭナノ・インデントの結果の観点から、不良状態からナノ・インデント検査を開始できる（モード番号２〜４，６の特徴でもある）選択肢を有することが望ましい。しかし、モード番号５は、モード番号１と比べて実際に２つの相違する欠点がある。第１の欠点は、モード番号５の場合は、達成されたＦｃは所望のＦｃと正確に一致するものではなく、その通常は小さい差はＦｓとＦｅのδへの依存性に関連している。第２の欠点は、開ループモードの動作（モード番号６に含まれる）は、ＴＥＭの高真空環境のもとで作動可能容量性変換器３０を減衰させるようにフィードバックループを調整する機会が与えられないことである。後述するように、最適に調整されたフィードバックループは、この非常に低い減衰媒体において作動可能容量性変換器３０の設定時間を劇的に減少させる。
【００８１】
モード番号６に関しては、採用されている一連の荷重付加構成による定量的ナノ・インデントの領域外に入るものである。また、このモードは、充分に規定された押し込み深さ度合も接触力の度合も指令することが不可能であり、検査の度合に敏感な材料の場合は、著しい欠点となる。更に、このモードは、最初の試料接近中に発生する公知の飛び越し接触現象が起こる。更に、このモードは、最良の可能な性能を実現するために、３Ｄ圧電駆動器１８２の伸縮の測定専用の変位センサを追加する必要がある。しかし、これら多数の困難にも拘わらず、このモード番号６は、静電駆動回路構成が静電駆動器３４から切り離される場合は、非常に小さな力を検出することができる最も有能なモードであるので、やはり有用である。
【００８２】
ナノ・インデント検査中に種々のナノ・インデント動作モードを切り換えることが可能である。例えば、荷重制御モード（モード番号１）でナノ・インデント検査を開始し、位置的な移動の割合を測定するためにＦｃを特定の小さい斥力値で維持し、次いで、変位制御モード（モード番号２）に切り換えて、導電性インデンター６２を試料から特定の距離だけ引き離し、次いで、変位制御モード（モード番号２）において、試料を特定の小さい斥力値又は他の斥力値に再係止する。次いで、荷重制御モード（モード番号１）に切り換えてＦｃを所望の最大荷重まで増大させ、その後、特定の小さい斥力値又は他の斥力値まで減少させる。次いで、変位制御モード（モード番号２）に切り換えて、導電性インデンター６２を試料から特定の距離だけ引き離す。このような筋書きにより、位置的な移動に関するデータの補正が可能となり（文献２１参照）、再係止工程中における相互に引き合う力を示す可能性のあるデータが得られ、ナノ・インデント検査の０地点を規定する試料表面の位置をより良く設定するデータが得られ（文献２１参照）、荷重制御モード（モード番号１）におけるナノ・インデント検査の大部分を実行しながら、導電性インデンター６２が最後に試料から引き離されるときに、接着力を（引力もまた）示すことが可能なデータが得られる。正負いずれかの符号の位置的な移動を求めるため、及び、導電性インデンター６２を試料から引き離すことができることを保証するために、充分なＶ１を予備に確保しておくために、インデント検査に先だって試料を係止する前は、Ｖ１は０よりも大きな値であらねばならないことは勿論のことである。ここで、インデント検査に先だって試料を係止することは、特定の小さい斥力が得られるまで、作動可能容量性変換器３０を試料に向けて変位させるための３Ｄ圧電駆動器１８２を使用することを伴うものである。
【００８３】
ナノ・インデント検査中ずっとＶ２＝０であることに関連して試料を係止する前には、Ｖ１を意図的に０より大きくする場合の接触力を算出するために、下記の式Ｅ．１１を用いることができる。
2009526230.tif 000017
ここで、Ｖｏｆｆｓｅｔは試料を係止する前のＶ１の値、Ｖ’はＶｏｆｆｓｅｔからのＶ１における変化、δｏｆｆｓｅｔはＶｏｆｆｓｅｔによるδの値、δ’はδｏｆｆｓｅｔからのδにおける変化であり、残りのパラメータはすでに規定した通りである。片側・力・フィードバック制御モード（モード番号３）の場合は、Ｖ’は、δ’を０に維持する値であればどんな値でもよい。この場合のκ０とｄ０の両方を知る必要があることは、Ｖｏｆｆｓｅｔの任意の選択された値に対する第２項の係数部分
2009526230.tif 000018
を計算する必要があることに起因している。Ｖ’の範囲の収縮に対して、ユーザがＶ１の充分な予備を有することで均衡させることができるように、器具のソフトウェアはＶｏｆｆｓｅｔを調整可能パラメータとして扱っている。
【００８４】
飛び越し接触現象に説明を戻すと、導電性インデンター６２に作用している引力の勾配が作動可能容量性変換器３０のばね定数を超える場合は、導電性インデンター６２は試料に飛び越し接触するであろう。飛び越し接触が発生すると、インデンターと試料間の全領域に亘って力・変位の測定が妨げられる。モード番号５においても飛び越し接触現象が発生するのに対して、モード番号２〜４では、変位制御が行われるために、飛び越し接触に対して安定性がある。しかし、どのモードにおいても、試料表面の原子が導電性インデンター６２に飛び越し接触することは、たとえそれを制止したいと望んでも、制止することはできない。モード番号１に関しては、初期化される前は斥力接触されている必要があるので、飛び越し接触現象とは無関係である。
【００８５】
作動可能容量性変換器３０と３Ｄ圧電駆動器１８２を有するナノ・インデントヘッド１８０と、ＴＥＭホルダ２０３と、ナノ・インデントヘッド制御システム２２０とを組み合わせることは、定量インシッツＴＥＭナノ・インデンターを構成するのに助けとなる。組立定量インシッツＴＥＭナノ・インデンターの多数の実施態様が２００５年３月２３〜２５日の期間に亘ってＮＣＥＭ／ＬＢＮＬに設置されたＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０  ＴＥＭにおいて研究された。ＮＣＥＭ／ＬＢＮＬは米国エネルギー省の設備であり、機密性の同意がこの設備についてなされている。別な指示がない場合は、それに伴う実施結果はこの特定のＴＥＭで得られるであろう。実施結果の説明で特定される全ての部品は組立部品であることは明らかである。
【００８６】
基線ノイズ特性、非接触力及び時間対変位関係の線図を計量することは、ナノ・インデント検査に典型的な帯域幅を測定することで得られる。これらの線図から、非接触力ノイズの底値は、Ｖ１＝０の開ループモードを使用した場合は自乗平均（ＲＭＳ）で０．１１μＮであり、要求されたδを一定とした変位制御モードを使用した場合は自乗平均（ＲＭＳ）で０．１６μＮであると予想された。同じ線図から、非接触変位ノイズの底値は、開ループモードを使用した場合は自乗平均（ＲＭＳ）で０．４１ｎｍであり、変位制御モードを使用した場合は自乗平均（ＲＭＳ）で０．４８ｎｍであると予想された。これらの値は、同じ測定帯域幅における熱駆動機械的ノイズの上限よりかなり高い値であり、しかも高性能のナノ・インデンターであることを示している。非接触ノイズの底値は、（オフ動作に対して導電性インデンターに衝突する）３００ｋＶの電子ビーム又は（高／低）拡大モードの選択によって影響されなかった。
【００８７】
変位制御モードを用いたことにより、非接触ノイズの底値は、緩やかに増加したが、フィードバックに基づくこのモード及びその他のモードは、過渡的な外乱に遭遇後の設定時間の改善に関して特に有益であった。図１０（ａ）は、１０−７ｔｏｒｒの範囲の真空圧の開ループモード（Ｖ１＝０）に対する非接触インパルス・リング・ダウン線図２５０を示す。線図の包絡線の指数関数的な減衰に基づいて、高真空におけるＱは、大気の環境における僅か２５のＱに比べて、６０００もの高い値であった。その結果、９９％の設定変位信号に対する経過時間は受容されない６６ｓの長さである。図１０（ｂ）は、１０−７ｔｏｒｒの真空圧の変位制御モードを使用した非接触のステップ応答線図２５２を示し、ここで、要求されたδのステップ変化がステップ応答を初期設定している。閉ループ動作の利点としては、９９％の設定変位信号に対する経過時間が受容されない６６ｓの長い時間から僅か１３ｍｓの時間まで短縮されることであることは明らかである。
【００８８】
ＴＥＭホルダ２００の任意の粗い位置決めネジ２１０を手で回すことは、損傷を与え得る過渡現象の重大な原因であることが分かった。いくつかの場合に、粗い位置決め中に、手の作用により誘発された高真空における高アンプのリンギングの結果、導電性インデンター６２は、試料に目に見える損傷を与えた。閉ループの制御は、粗い位置決めの粗い動作の間、明らかにインデンターの変位の大きな揺れを防止した。閉ループ制御はまた、試料がナノ・インデント検査に対する応答の仕方の突然の変化に伴うリンギングも抑制した。
【００８９】
ＴＥＭ２００のその中心軸の回りの回転に対する変位可能電極４２の自然状態の安定性について、物理的に可能な０〜２８°の範囲に亘って検査された。変位信号における変化は回転の全範囲に亘って僅かに４６．８ｎｍであり、これは重力に関して非常に水平的な配列をしめすものであった。電子ビームの状態に対する自然状態の安定性についても検査された。導電性インデンター６２に衝突する電子ビームは、オフに切られた電子ビームを使用したときのそれらの値に関して、変位信号に影響を及ぼさなかった。しかし、変位信号は、拡大モードを選択することにより、検知可能に衝撃を与えられた。低倍率から高倍率に拡大モードを切り換えることにより、変位信号を電子ビームに向けて１．０３μｍに相当する量だけ再生可能にシフトさせた。幸いなことに、シフト量は、拡大モードが不変である限り、不変であった。
【００９０】
１．０３μｍのシフト量は受容不可能ではないが、ある種のナノ・インデント動作モードのための静電力検量（目盛設定）関数を現場で再決定する必要がある。器具のソフトウェアは、静電力検量関数を最適にするように設計されたアルゴリズムを保持し、シフト後の非接触力・変位曲線はｋの適当な値を生成する。１．０３μｍよりも遙かに大きなシフト量は、特に、両側・力・フィードバック制御モードの場合には、許容されないであろう。
【００９１】
低倍率モードにおける変位信号はＴＥＭ外の水平配列の変位値と比較可能であった。この観察結果は、低倍率モードのときの存在しない程度に微弱な局所磁界と一致するとともに、高倍率モードのときの強い局所磁界と一致する。作動可能容量性変換器３０の構成要素中の強磁性体の不純物の線図レベルは、磁界に結合することに恐らく関与したであろう。導電性プローブ６０のチタン材の軸心は、濃度及び強磁性体原子の合計数に関しては遙かに最も高い強磁性含有物と、０．３ｗｔ％のレベルの鉄不純物を有している。従って、超純粋チタンの軸心であれば、磁界との結合を実質的に低減できるであろう。
【００９２】
図１１（ａ）は、導電性インデンター６２から流出する電荷用のＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０  ＴＥＭと両立することが分かった電気構成２６０の一実施形態を示す。図１１（ａ）に示すように、導電性インデンター６２と、導電性プローブ６０の残りの部分と、導電性ねじ込みロッド４８と、該導電性ねじ込みロッド４８に直接的に電気接触したプローブワイヤタブ５６に半田付けされたプローブワイヤ２６２は、ＴＥＭホルダ２００への電気経路を形成している。図１１（ａ）はまた、試料と導電性インデンター６２が試料クランプ２１２とプローブワイヤがＴＥＭホルダ２００に取り付けられた地点間の良好な電気導体により名目上は等電位であることを確実にするために、ＴＥＭホルダ２００に電気的に接続された試料２６４も示している。プローブワイヤ２６２は、変位可能電極４２の動きを妨げないために高い可撓性を有する必要がある。
【００９３】
ＴＥＭホルダ２００をナノ・インデントヘッド１８０の制御システム２２０に接地することは、そうすることによりＴＥＭから発生する警報を鳴らしたので、できなかった。しかし、作動可能容量性変換器３０の導電性変換器本体３２及び接地面８４を制御システム２２０の接地に電気的に接続しても、警報を鳴らさなかった。その理由は、これらの部品がＴＥＭホルダ２００から電気的に絶縁された状態が維持されているからである。ＴＥＭホルダ２００を制御システム２２０の接地に電気的に接続することは、明らかに、極片内へのＴＥＭホルダ２００の衝突として、ＴＥＭにより解釈される。
【００９４】
図１１（ｂ）と１１（ｃ）は、変位制御モードを使用しているときの力・変位曲線２７０と２７２を示し、ＴＥＭが導電性インデンター６２とカンチレバー（片持ち梁）の両方を画像化しながら、導電性インデンター６２が最初に接近し、次いで、厚板型シリコンＡＦＭカンチレバーの先端から撤収することに対応する。図１１（ｂ）の曲線は、導電性インデンター６２を任意の形態の電荷シンクに電気的に接続しないで有害な衝突をする場合を示し、図１１（ｃ）は、好適な機械的応答の例である。好適な機械的応答を測定するためには、導電性インデンター６２とＡＦＭカンチレバー（μｍａｓｃｈから製造番号ＮＳＣ１５／ＮｏＡｌ）の両方が名目上は同電位である必要がある。
【００９５】
図１１（ｂ）において、接近セグメントの初期部に見られる大きな引力（負の力）は、恐らく、導電性インデンター６２とＡＦＭカンチレバーが電子ビームから異なる量の電荷を吸収する結果である可能性がある。次の、撤収セグメント全体に亘る引力の欠落は、恐らく、一旦斥力接触（正の力を生成）が成されたならば電荷の釣り合いの証拠である可能性がある。注目すべきは、接近セグメントの初期部における少なくとも２個の離散した引力の減少部が観察されることで、これは、斥力接触を形成する前に発生する離散的電荷の転移を示唆している。これに対比して、図１１（ｃ）は、曲線のどの部分においても大きな引力は見られない。更に、図１１（ｃ）における接近セグメントデータと撤収セグメントデータは実質的には同一である。ＴＥＭホルダ２００は、ナノ・インデントヘッド１８０の制御システム２２０の接地に電気的に接続していないときも、充分な電荷シンクとして機能することは明らかである。
【００９６】
作動可能容量性変換器３０が、ＴＥＭ環境下において、それの度量衡的精度を確実に維持できるために、変位制御モードを用いる多数の力・変位曲線が、ＴＥＭを用いて画像形成しながら、ＡＦＭカンチレバーの先端に対向した導電性インデンター６２を用いて得られた。これらの力・変位曲線の初期の傾斜は、先端位置におけるＡＦＭカンチレバーばね定数５０．６±０．８Ｎ／ｍと一致するものであった。比較として、ＡＦＭカンチレバーの容量（ＳＥＭ画像から得られた）を公知のカンチレバー曲げ計算式に導入することにより、先端位置における５０．９Ｎ／ｍの値が得られた。ＡＦＭカンチレバーばね定数の測定値と計算値との高レベルの一致は、ＴＥＭ環境が作動可能容量性変換器３０の度量衡的精度に影響を及ぼさなかったことを示している。
【００９７】
下記は、図１１（ａ）に示すくさび形状（Ｖ字形）試料２６４等のくさび形状試料の度量衡先行定量インシッツＴＥＭナノ・インデント検査の例について説明するもので、この例示では、概略、幅が１００ｎｍの範囲で、長さが巨視的（肉眼で見える）大きさのプラトー（平坦域）を有する。先ず、ＴＥＭホルダ２００が移動及び回転され、試料２６４の最適なＴＥＭ画像を実現する。次に、ＴＥＭの倍率を調整して、導電性インデンター６２と試料の両方が同時に見えるのに充分大きな視界を得る。次に、ＴＥＭホルダ２００の粗い位置決めネジ２１０を調整し、必要に応じてＴＥＭの倍率を調整しながら、導電性インデンター６２を３Ｄ圧電駆動器１８２の移動範囲内に充分に入るように近接位置に移送する。粗い位置決め動作中において、粗い位置決めネジ２１０を手で調整する作用による変位可能電極４２の大きな揺れを防止するために、任意の種々の変位制御を使用することができる。次に、３Ｄ圧電駆動器１８２を用い、導電性インデンター６２を、平坦域の幅に関して中心位置の平坦域の地点に、ナノスケールの距離の範囲内まで位置決めし、必要に応じてＴＥＭの倍率を再調整する。通常は前記種々の変位制御の１つが、所望のナノ・インデント動作モードとして、精密な位置決め処理の間選択使用することができる。次に、導電性インデンター６２と平坦域間のナノスケールの間隙がある時間だけ観察され、それが安定していることを確かめる。一旦、安定していることが確認されると、ナノ・インデント検査が開始されて、平坦域の幅に関して中心位置の平坦域の選択された地点にインデントする。荷重制御モード（モード番号１）においてナノ・インデント検査を行うためには、３Ｄ圧電駆動器１８２を用いて、ナノ・インデント検査を開始する前に、導電性インデンター６２を平坦域と最小の斥力接触するように配置する必要がある。
【００９８】
以下、ナノスケールの材料の変形の基本形態を調べる定量インシッツＴＥＭナノ・インデンターの性能を表す定量インシッツＴＥＭナノ・インデント結果の第１の例について説明する。図１２（ａ）及び１２（ｂ）は、くさび形状の単結晶シリコン基板上に形成されたアルミ膜のナノ粒子をインデントするベルコビッチ三角錐形状のホウ素でドープしたダイヤモンドインデンターに対応する力・変位曲線２８０と２８２をそれぞれ示す２つの例である。図１２（ａ）に示す曲線２８０は、変位制御モードを使用して得られ、図１２（ｂ）に示す曲線２８２は、片側・力・フィードバック制御モードを使用して得られた。これらの両曲線２８０，２８２は斥力により支配的に左右されるが、アルミのナノ粒子から導電性インデンター６２を撤収する最終動作中は、比較的強い引き合う接着力を示す。
【００９９】
ナノ・インデント検査中にデジタル化された信号は、静電駆動電圧を示す信号、変位可能電極の変位を示す信号、３Ｄ圧電駆動器１８２のｚセグメント１８８の伸縮を示す信号を含むことができる。時間もまた記録される。図１２（ｃ）に示すＴＥＭ画像は、図１２（ａ）の力・変位曲線２８０を得る工程中に記録された一連のＴＥＭ画像から抽出された２つの映像フレーム２８４，２８６に相当する。図１２（ｃ）の左側の映像フレーム２８４は、初期的に転移のないインデントされようとしているアルミニウムのナノ粒子を示し、図１２（ｃ）の右側の映像フレーム２８６は、転移が粒界を横切ることが困難であるために、アルミニウムのナノ粒子に閉じ込められた転移が、ナノ・インデント処理中に凝集され、増殖されたことを示す。
【０１００】
図１２（ａ）に示す力・変位曲線２８０に着目すると、押し込み深さを増す処理中に発生する数個の離散した荷重下降があり、各離散した荷重下降は、アルミニウムのナノ粒子表面の転移構造における突然の変化に付随する急激な応力の緩和に対応し、これは、記録されたＴＥＭ画像ストリームに対する力・変位曲線の時間相関として示されている。この特定の実験結果は、第１番に離散荷重下降を離散転移の凝集及び増殖現象に確定的に関連付けるものである。しかし、驚くべきことに、参照番号２９０で示す最初の大きな離散荷重下降は、可撓性の開始に関連するものではなく、多くの調査員の確信で時々観察に基づくものである。可撓性の開始は、参照番号２９２で示すように、小さい力の過渡現象と一致している。図１２（ｃ）に示す映像フレーム２８４と２８６は、この初期転移の凝集と増殖現象の連続した映像フレームである。力・変位曲線と、関連するＴＥＭ画像の時間相関ストリームがなければ、ここで結論に達することは不可能であろう。
【０１０１】
図１２（ｂ）の力・変位曲線２８２に関しては、それは異なるアルミニウムのナノ粒子に対応し、しかも、全体の特徴に関しては、図１２（ａ）の力・変位曲線２８０に類似している。しかし、図１２（ｂ）の力・変位曲線２８２は、図１２（ａ）の力・変位曲線２８０よりも、変換器の制御性能に関して改善されていることは明らかである。例えば、離散荷重下降は図１２（ｂ）の力・変位曲線２８２ではより波立っている。不都合なことに、３Ｄ圧電駆動器１８２のｚセグメント１８８の伸縮を測定する専用の変位センサを備えていないので、３Ｄ圧電駆動器１８２は大気中よりも高真空においてもっと理想的に動作することは分かっているが、図１２（ｂ）の力・変位曲線２８２は充分に定量的ではないようである。
【０１０２】
以下、ナノスケール材料の変形の基本形態を調べる定量インシッツＴＥＭナノ・インデンターの性能を表す定量インシッツＴＥＭナノ・インデント検査結果の第２の例について説明する。図１３（ａ）は、膜形状を有さない、くさび形状の単結晶シリコン試料の平坦域の初期転移のない部位をインデントしている同じ導電性インデンター６２に対応する力・変位曲線３００を提供している。このナノ・インデント検査は変位制御モードで行われ、一定の変位割合でセグメントに荷重を加えることを含み、その後、セグメントを一定の押し込み深さに保持し、その後、一定の変位割合でセグメントから荷重を除く（アンロードする）ことを含む。対応する時間相関のＴＥＭ画像ストリームは、荷重セグメントの残りの間に連続した転移動作が付随する可撓性接触の開始期間を示しているが、アルミニウムのナノ粒子とは違って、荷重下降は観察されなかった。
【０１０３】
セグメントを保持している間、接触領域とナノ・インデントによる誘起転移構造は共に静止状態であったとしても、応力（歪み）の緩和は徐々に発生した。試料から導電性インデンターを撤収する最終動作中に（３５μＮの大きさの）強い引き合う接着力を受けるまでは、セグメントをアンロードする間には、何ら特筆すべきことは起こらない。この時点で、導電性インデンター６２は試料から突然に取り出され、時間内に適当な値の変位を回復するために、制御ループを強制的に持ち直させる。この取り出し現象は図１３（ａ）において一連の矢印で示している。最後に、セグメントのアンロードを完了する前に、もう一度取り出し現象が起こり、引き合う接着力から再スタートする。対応する時間相関のＴＥＭ画像ストリームは、取り出し現象が相当に激しい性質のものであることを確認するものであった。
【０１０４】
図１３（ｂ）は、３つのポストモーテム（事後分析）電子回折パターンとともに残りの変形領域のポストモーテム（事後分析）ＴＥＭ画像３０２を示すものである。同図の左下角部における回折パターン３０４は、もとのシリコンのダイヤモンド立方[等軸]晶系の構造に対応し、同図の左上角部に示すナノビーム回折パターン３０６もまた、ダイヤモンド立方晶系の構造に対応しているが、残りの変形領域の大きく転位された領域から生じており、同図の右上角部に示す非晶質特性のナノビーム回折パターン３０８は、ナノ・インデント検査前には存在しない表面の堆積から生じている。接着力に関する引っ張り応力は、塑性変形されたダイヤモンド立方晶系のシリコンから非晶質シリコンへの突然の容積拡張の相変換を引き起こすのに充分であったことは明らかである。この特別な実験結果は、局部的結晶構造を力・変位曲線の関数として観察するために、ナノ・インデント検査全体を通してナノビーム回折パターンの展開の可視化／記録を伴う注目すべき方法の可能性を提起するものである。
【０１０５】
以下に、インシッツＴＥＭナノ・インデントの動作結果の結論について説明する。
１．作動可能容量性変換器３０は、ソフトウェア的に許容される５μｍの変位範囲を超える突然接触の不安定性に対して、安定性があった。
２．作動可能容量性変換器３０は、検査を行うのに必要な電界強さの範囲を超えるスパークギャップの不安定性に対して、安定性があった。
３．コロナ放電は観察されなかった。作動可能容量性変換器３０も３Ｄ圧電駆動器１８２（高電圧装置）も、高真空を実現するまで電力供給を受けなかった。
４．導電性インデンター６２からＴＥＭホルダ２００への電気経路が設定されなかったときでも、ＴＥＭ画像は、導電性インデンター６２が充電する証拠を提示しなかった。
５．概して、定量インシッツＴＥＭナノ・インデンターは、検査に必要な倍率で検知できるほど大きな位置ずれを示さなかった。ＴＥＭ画像の視野に関する位置ずれは、空動作（アイドル）期間中の導電性インデンター６２の位置と試料の位置を直接観測することにより、確かめられる。
６．荷重フレームの剛性の値は決定されなかったが、荷重フレームの剛性に何ら問題は示されなかった。
７．プラズマクリーニング後の完全に組み立てられたＴＥＭホルダから空気を汲み出すのに略１時間かかった。これに対して、内管２０６と３Ｄ圧電駆動器１８２と作動可能変換器３０で構成された組立体を受容する前の段階で、ＴＥＭホルダ２００から空気を汲み出すのには、僅かに５分しかかからなかった。略１時間の汲み出し時間は許容されない時間ではないが、内管に通風口を設けるだけで、時間短縮される改善がなされる。
８．くさび形状の試料のプラトー（平坦域）に関して導電性インデンター６２を適当に位置決めすることは、周知のことではない。その理由は、導電性インデンター６２又は試料のどちらが他方に対して前面側に位置するかどうかに関係なく、電子ビームは試料と導電性インデンター６２を通って伝送されるからである。プラトーと試料の側部傾斜部への移行部の形状をＡＦＭの仕方で画像化する方法は有利である。その理由は、画像化処理は試料に損傷を与えるかも知れないが、このような画像は、プラトーに関して導電性インデンター６２の位置を正確にするための案内として使用可能であるからである。試料に損傷を与える場合は、３次元構造の画像が、全３次元空間において３Ｄ圧電駆動器１８２をどの程度オフセットさせる（中心軸からかたよらせる）のかを予測して、試料と接触することなく、近傍のプラトーの非損傷部位に関して導電性インデンター６２を適当に位置決めするために使用される。ＡＦＭの仕方で検査後の画像化処理をすることは、残りの変形領域の３次元と２次元の画像を高度に互いに補足し合うことも可能にする。ＡＦＭの仕方で画像化処理をすることは、作動可能容量性変換器３０が画像化処理中にパッシブである場合には一定のバネ力を維持し、又は、作動可能容量性変換器３０が画像化処理中にアクチブである場合には一定の変換器制御作用力を維持する３Ｄ圧電駆動器１８２のｚセグメント１８８を含むフィードバック制御に基づくことができる。前者は単一のフィードバックループを含み、後者は、別に入れ子（ネスト）状の１つのフィードバックループ、即ち、変換器制御ループを含んでいる。
【０１０６】
以下に、本発明のいくつかの実施形態について説明を始める。作動可能容量性変換器３０の好ましい一実施形態では、容量性変位センサ３６よりも静電駆動器３４の方が、導電性インデンター６２に近い位置に配置されている。作動可能容量性変換器３０の別の実施形態では、静電駆動器３４よりも容量性変位センサ３６の方が、導電性インデンター６２に近い位置に配置されている。静電駆動器３４の方が導電性インデンター６２に近い配置であることの利点は、このような配置により、高い荷重下にある可能性がある連結シャフト４６の長さを効果的に短くすることである。しかしながら、力・変位曲線は、静電駆動器３４かまたは容量性変位センサ３６のいずれが、導電性インデンター６２に近い配置であるのかということに、顕著な依存性はないことが決定されている。
【０１０７】
容量性変位センサとして機能する第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の両方を有する作動可能容量性変換器３０の好ましい実施形態では、一見したところでは、余分であるように思われるかも知れない。静電駆動器３４もまた容量性変位センサとして機能する理由についてはすでに説明されていが、容量性変位センサとしてのみ機能するマルチプレートコンデンサを有する理由については説明されていない。従来技術の作動可能容量性変換器は、ＡＦＭの仕方で画像化を行う動的な形態とともに、ナノ・インデント検査の動的な形態も実行するために使用されてきた（文献３７−３９参照）。しかし、フィードスルーから振動性静電駆動電圧を抑制することは困難である。即ち、もし変位信号が振動性駆動電圧を受けているマルチプレートコンデンサから発生されている場合は、振動性静電駆動電圧の部分は変位信号内に出現することになる。この望ましくない動的なフィードスルー作用は、振動周波数の増大とともに激しさを増す。従って、容量性変位センサとしてのみ機能するマルチプレートコンデンサは、動的なフィードスルーのない変位信号を得る手段を提供している。この説明により作動可能容量性変換器３０のまた別の実施形態が導かれ、この実施形態では、両側・力・フィードバック制御モードを先んずることを望む場合は、１つのマルチプレートコンデンサは容量性変位センサとしてのみ機能し、もう１つのマルチプレートコンデンサは静電駆動器としてのみ機能する。
【０１０８】
作動可能容量性変換器３０の更に別の一実施形態は、荷重容量を大きくするために、静電駆動器として機能する第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の両方を含み、動的フィードスルーにより機能低下されないナノ・インデント検査／画像化の動的形態を先んずることを望む場合は、これら第１及び第２のマルチプレートコンデンサ３４と３６の少なくとも１つは容量性変位センサとして機能する。２個より多くのマルチプレートコンデンサを作動可能容量性変換器に導入して、静電駆動器として機能するマルチプレートコンデンサと容量性変位センサとして機能するマルチプレートコンデンサとの多くの可能な組合せを生成することも、勿論可能である。静電駆動器としてのみ使用されるマルチプレートコンデンサは、３枚プレート構成のコンデンサよりも２枚プレート構成のものが使用される。
【０１０９】
作動可能容量性変換器３０の上記好ましい実施形態では、導電性ねじ込みロッド４８は、導電性インデンター６２から電荷を流出させるための電気経路の残りの部分に導電性プローブ６０を電気的に接続するために、使用される。上記構成の代わりに、プローブワイヤ２６２を導電性プローブ６０に電気的に接続する場合は、導電性ねじ込みロッド４８は電気経路と一体構成である必要性はないが、これは、実施されたものよりも遙かに厄介な解決策である。しかし、このようにプローブワイヤを導電性プローブ６０に取り付け接続することも本発明の範囲内に含まれる。静電駆動器３４に容量性変位センサとしての機能をもたせないことは、静電駆動器３４の変位可能電極４２を接地可能とすることである。接地された変位可能電極と電気的に接触した導電性ねじ込みロッド４８は、導電性インデンター６２が充電することを妨げるであろう。しかし、このことは、ＪＥＯＬ  ＪＥＭ  ３０１０  ＴＥＭの場合は、試料クランプ２１２がＴＥＭホルダ２００から電気的に絶縁されて接地されているとともに、インデンターと試料間の接触の電気導電性が充分に増大したときにＴＥＭの警報を発することを避ける必要があるであろう。更に、静電駆動器３４の変位可能電極４２を通過している電子ビームは、力・変位曲線において充分なノイズを顕在化させるであろう。ＴＥＭホルダ２００から電気的に絶縁している試料クランプ２１２は、インデンター・試料間の接触の電気導電性を測定するために、導電性インデンター６２に関して試料に電気的バイアスをかける注目すべき可能性をもたらすものである。しかし、このことは、導電性インデンター６２が静電駆動器３４の変位可能電極４２に電気的に接続された場合は問題となるであろう。その理由は、インデンター・試料間の接触の電気導電性が増大したときに、変位電極４２はバイアス試料とますます短絡することになるからである。
【０１１０】
ここで記載した本発明の実施形態の、網羅的ではないが、他の可能な変形として、導電性変換器本体３２の外部の連結シャフト４６の部分を短くすること、各ばね４４とミラー画像ばねとが対を成すこと、制御システム２２０にロックイン増幅器を追加すること、粗い位置決めネジ２１０を電動化すること等が含まれる。一計画例として、作動可能容量性変換器３０の前記好ましい実施形態は、ＴＥＭ外部の水平方向の適用に使用可能であるが、比較的大きなばね質量に作用する重力のために、垂直方向に適用することは適していないであろう。連結シャフト４６を短くしてばね質量を充分に小さくすることにより、作動可能容量性変換器３０を垂直方向に適用することが可能となる。ただし、これにより、作動可能容量性変換器３０はＴＥＭにおいて無用となるであろう。各ばね４４とミラー画像ばねとが対を成すことにより、変位可能電極４２の変位しながら回転する傾向性が解消されるが、これらのばねを追加したことにより、比較的小さいばね定数を実現することが複雑になるであろう。制御システム２２０にロックイン増幅器を追加することにより、動的な励起中の容量性変位センサ３６の変位信号の振動成分の振幅と位相ズレを測定することで、ナノ・インデント検査／画像化の動的形成を容易にするであろう。粗い位置決めネジ２１０を電動化することにより、手でネジを回す作用により引き起こされる大きな過渡現象は解消されるとともに、ＡＦＭの仕方で試料表面の追跡移動を電動化することが可能となるであろう。この説明をもって、本発明の好ましい実施形態に追加した幾つかの実施形態の結論とする。
【０１１１】
本発明の他の実施形態及び変形は、明細書および本明細書に開示される本発明を考慮すれば、当業者にとって自明となるであろう。明細書および実施形態は単に例示を目的とし、本発明の真の範囲および精神は請求項によって示される。
【産業上の利用可能性】
【０１１２】
本発明に係る新規な容量性変換器の同時処理能力により、例えば、力／変位曲線の特定の過渡的な特徴と試料の微細構造における突然の変化との直接的な相互関係を得ることができ、伝送電子顕微鏡（ＴＥＭ）において初めて定量的インシッツのナノ・インデントを可能とするＴＥＭナノ・インデント技術として有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１１３】
【図１】本発明の作動可能容量性変換器の一実施形態を示す断面図である。
【図２】図１に示す作動可能容量性変換器のマルチプレートコンデンサーを示す分解図である。
【図３】図１に示す作動可能容量性変換器のマルチプレートコンデンサーのセンタープレートを示す分解図である。
【図４（ａ）】図１に示す作動可能容量性変換器のマルチプレートコンデンサーの組立完成図である。
【図４（ｂ）】図１に示す作動可能容量性変換器のマルチプレートコンデンサーの寸法をＵＳダイム硬貨と比較した写真図である。
【図５（ａ）】図１に示す作動可能容量性変換器のマルチプレートコンデンサーの更なる分解斜視図である。
【図５（ｂ）】図１に示す作動可能容量性変換器のマルチプレートコンデンサーの更なる組立完成斜視図である。
【図６】図１に示す作動可能容量性変換器の電気構成の主要な態様で、その相対的な寸法は明瞭化のために不適当であることを示す図である。
【図７】組み込んだナノ・インデントのヘッドの写真図である。
【図８（ａ）】組込式ＴＥＭホルダの全体を示す写真図である。
【図８（ｂ）】組込式ＴＥＭホルダの舌状先端部の詳細を示す写真図である。
【図８（ｃ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭに挿入された組込式ＴＥＭホルダを示す写真図である。
【図９】ナノ・インデントのヘッドの制御システムを示すブロック図である。
【図１０（ａ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおける組込式作動可能容量性変換器の過渡的応答を示し、開放ループモード用の接触しないインパルス・リング下降軌跡で、軌跡の包絡線の指数関数的な減衰を含む図を示す。
【図１０（ｂ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおける組込式作動可能容量性変換器の過渡的反応を示し、変位制御モードを使用している間の接触しない段差応答を示す図である。
【図１１（ａ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおける動作時の導電性インデンターから電荷を抜き出す手段を示し、定量的インシッツＴＥＭの片持ち梁の２つの電気構成のための曲げデータを比較したもので、適当な電気構成を示す図である。
【図１１（ｂ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおける動作時の導電性インデンターから電荷を抜き出す手段を示し、定量的インシッツＴＥＭの片持ち梁の２つの電気構成のための曲げデータを比較したもので、変位制御モードを使用しているときの、不適当な電気構成に対する力／変位曲線を示す図である。
【図１１（ｃ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおける動作時の導電性インデンターから電荷を抜き出す手段を示し、定量的インシッツＴＥＭの片持ち梁の２つの電気構成のための曲げデータを比較したもので、変位制御モードを使用しているときの、図１１ａに示す適当な電気構成に対する力／変位曲線を示す図である。
【図１２（ａ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおいて動作する組込式作動可能容量性変換器を用いて得られた微小粒状アルミニウムに対する一群の定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントのデータで、変位制御モードを使用しているときの力／変位曲線を示す図である。
【図１２（ｂ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおいて動作する組込式作動可能容量性変換器を用いて得られた微小粒状アルミニウムに対する一群の定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントのデータで、片側力フィードバック制御モードを使用しているときの力／変位曲線を示す図である。
【図１２（ｃ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおいて動作する組込式作動可能容量性変換器を用いて得られた微小粒状アルミニウムに対する一群の定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントのデータで、図１２ａの力／変位曲線に相関する記録された一連のＴＥＭ画像から抽出された２個の映像フレームを示す図である。
【図１３（ａ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおいて動作する組込式作動可能容量性変換器を用いて得られた微小粒状アルミニウムに対する一群の定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントのデータで、片側力フィードバック制御モードを使用しているときの力／変位曲線を示す図である。
【図１３（ｂ）】ＪＥＯＬ  ＪＥＭ３０１０ＴＥＭにおいて動作する組込式作動可能容量性変換器を用いて得られた単結晶シリコンに対する一群の定量的インシッツＴＥＭナノ・インデントのデータで、検査後のＴＥＭ画像と電子回折パターン示す図である。
【符号の説明】
【０１１４】
３０    作動可能容量性変換器
３２    導電性変換器本体
３４，３６    マルチプレートコンデンサ
３８，４０    センタープレート
４６    連結シャフト
４８    導電性ねじ込みロッド
５０    誘電体シース
５２    誘電体スリーブ
５６    プローブワイヤタブ
６０    導電性プローブ
６２    導電性インデンター
【図１】
2009526230.tif 000019
【図２】
2009526230.tif 000020
【図３】
2009526230.tif 000021
【図４（ａ）】
2009526230.tif 000022
【図４（ｂ）】
2009526230.tif 000023
【図５（ａ）】
2009526230.tif 000024
【図５（ｂ）】
2009526230.tif 000025
【図６】
2009526230.tif 000026
【図７】
2009526230.tif 000027
【図８（ａ）】
2009526230.tif 000028
【図８（ｂ）】
2009526230.tif 000029
【図８（ｃ）】
2009526230.tif 000030
【図９】
2009526230.tif 000031
【図１０（ａ）】
2009526230.tif 000032
【図１０（ｂ）】
2009526230.tif 000033
【図１１（ａ）】
2009526230.tif 000034
【図１１（ｂ）】
2009526230.tif 000035
【図１１（ｃ）】
2009526230.tif 000036
【図１２（ａ）】
2009526230.tif 000037
【図１２（ｂ）】
2009526230.tif 000038
【図１２（ｃ）】
2009526230.tif 000039
【図１３（ａ）】
2009526230.tif 000040
【図１３（ｂ）】
2009526230.tif 000041
【国際調査報告】
2009526230.tif 000042