(57)【要約】  本発明によるミキサー装置は、密閉反応装置（20）ならびに同一軸（27）上の異なる高さに位置する２つのミキサー（28、29）、下側のミキサーおよびバッフルの下方のガス供給管（30）を含む。ミキサーの翼の形は主に長方形であり、その数は最少6個である。下側のミキサーの翼の傾斜角度は約50〜70度、上側のミキサーの翼の傾斜角度は約25〜35度である。バッフル（23）の数は少なくとも6個であり、その範囲は反応装置直径のおよそ20％である。本発明はこれに対応する方法にも関するものである。
2009526641.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応装置の直径の約1.5〜2倍の有効スラリー高さを有する密閉型反応装置と、該反応装置の内部に配設されるミキサー部材と、該反応装置の壁から内側に向かうフローバッフルと、該反応装置の下部領域に配置されたガス供給管とからなる、ガスを液体および固形物から形成されたスラリーに混合するミキサー装置であって、
ａ）円筒型垂直反応装置（20）が、底部（21）およびカバー（22）を備え、
ｂ）該反応装置は、前記反応装置直径の約1/5程度、前記反応装置壁（25）から内側に向かう少なくとも6個、好ましくは8個のフローバッフル（23）を備え、
ｃ）前記反応装置はミキサー部材（26）を備え、該ミキサー部材は同一軸（27）に互いに上下に接続された２つのミキサーである上部ミキサー（28）および下部ミキサー（29）からなり、それによって該平面翼型上部ミキサーは少なくとも6個、好ましくは8個の翼（37）を備え、該翼は水平から25〜35度傾斜し、また前記平面翼型下部ミキサーは少なくとも6個、好ましくは8個の翼（39）を備え、該翼は水平から60〜70度傾斜し、
ｄ）ガス供給管（30）が前記下部ミキサー（29）の下方の前記反応装置底部に配設されていることを特徴とするミキサー装置。
【請求項２】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサー（29）に要する動力が前記上部ミキサー（28）に要する動力の少なくとも3倍、好ましくは少なくとも5倍であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項３】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記上部ミキサー（28）の翼は水平から30度傾斜していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項４】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサー（29）の翼は水平から62度傾斜していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項５】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサーの高さ（40）が該ミキサーの直径の1/4程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項６】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記上部ミキサーの高さ（38）が該ミキサーの直径の1/6程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項７】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサーの高さ（40）が前記上部ミキサーの高さ（38）の1.5倍程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項８】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記ミキサーの直径（28、29）が前記反応装置（20）の直径の0.4倍超であって、最大で0.5倍であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項９】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記ミキサーの互いからの距離が前記反応装置有効スラリー高さの50〜70％程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１０】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサー（29）の前記反応装置の底部（21）からの距離が該ミキサーの直径程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１１】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記バッフル（23）の幅が前記反応装置の直径の12〜15％であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１２】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記バッフルと前記反応装置壁との間の距離が前記反応装置直径の6〜8％程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１３】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記バッフル（23）は熱伝達部材を形成することを特徴とするミキサー装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載のミキサー装置において、前記バッフル（23）はプレート状構成材（41）によって互いに接続された管（42）からなることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１５】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記反応装置底部（21）は湾曲していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１６】
反応場の有効スラリー高さが該反応場の直径の1.5〜2倍程度である、密閉型反応場の底部領域に供給されたガスを、該反応場に配置されたフローバッフルおよびミキサー部材によって液体および固形物から形成されたスラリーに分散させる方法において、前記ミキサー部材は同一軸上に配置された２つのミキサーからなり、それにより前記ガスは下側のミキサー下方から前記スラリーの流れに供給され、該スラリーの流れは該ミキサーによって前記反応場の壁の下部に向けられてそこで２つの別々の流れへ送られ、一方の流れは該壁を介して曲げられて環状流の形で前記反応場の底部の中心に向かい、もう一方の流れは該反応場壁とバッフルとにより形成される領域を液面に向かって上昇し、該流れはこの領域で上側のミキサーによって前記反応場の中心に向かって曲げられると同時に気泡を搬送する水平渦および垂直渦を形成し、該反応場の中心のスラリーの流れの方向は前記上側のミキサーによって曲げられて前記下側のミキサーに向かう均一な管状流として流下することを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法において、前記スラリーの固形物含有量が500mg/l 程度であることを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場壁とバッフルとの領域における上昇流の流速が0.5〜1.5m/s、好ましくは0.8〜1.2m/sであることを特徴とする方法。
【請求項１９】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場の中心における前記下向きのスラリーの流れの断面積が前記反応装置の断面積の30〜40％程度であることを特徴とする方法。
【請求項２０】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場の中心における前記下向きのスラリーの流れの中の気泡が揺動状態になることを特徴とする方法。
【請求項２１】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場へのスラリーの供給および前記反応場からのスラリーの取り出しがオーバーフローとして行われることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【詳細な説明】
【０００１】
本発明は、密閉混合反応装置内のスラリーにガスを混合するための混合装置および混合方法に関するものであり、ここではガスを効率の良いプロセス薬品として使用し、また溶液中の固形物含有量が高い。本発明による混合装置は、密閉反応装置、同一軸上にあって異なる高さに位置する少なくとも２つのミキサー、下側のミキサーより下方に位置するガス供給管、および壁面領域に位置するバッフルを含む。ミキサーの翼の形状は主に長方形であり、その数は最少6枚である。本発明による方法では、反応装置の底部領域に供給されたガスが、下側のミキサーによって液体と固形物から形成されたスラリー中に分散されてスラリー流が反応場壁面上に送り出され、その流れの一部はミキサー下方へ戻り、他の一部は反応場上部領域のバッフルと反応装置壁面との間へ上昇する。反応装置上部領域のスラリーの流れは上側のミキサーによって屈折して反応場の中心に向かい、同時に気泡を搬送する水平および垂直流を生成する。スラリー流はまた上側のミキサーによって屈折し、下側のミキサーに向かう均一な流れとして下方へ送られる。
【０００２】
従来、密閉垂直反応装置は垂直円筒部ならびに閉鎖型底部およびカバー部で構成されている。カバー部は開口を有し、開口はミキサーの直径より僅かに大きい。反応装置での混合によって生じる大きなガスの渦は、主に４つの標準的なバッフルによって妨げられる。一般的に、バッフルの幅は反応装置の直径の 0.05〜0.10 倍であり、またバッフルと壁との間の隙間は反応装置の直径の 0.017 倍である。通常の４翼ミキサーが軸の下端に取り付けられ、翼角度は個別に調節することができる。一般的に翼角度は45 度である。液面からの吸引が望ましい場合、ミキサーを液面近くに上げることができる。その場合、ミキサーによって作られたガスにより円錐状に形成されたもの、つまり渦はミキサーによって分散されて気泡になり、ある程度下方へ押されるが、直ちに底部には届かない。なぜならば、ミキサーによって実現される軸方向の流れが十分強くなく、底部で固形物を適切に懸濁させることさえできないからである。
【０００３】
反応装置の有効容積が混合される液体の深さが反応装置の直径とほぼ同じであれば、通常は軸の下端に１つの混合部材があれば十分である。混合部材による力効果の方向および強さはその種類（形）によって決まる。工程は通常混合を必要とし、それは強力な乱れと十分な循環の両方を形成する。もし有効容積が大きく、溶解深さが反応装置直径の1 1/2〜2 倍以上であれば、しばしば互いの上方において相互に適切な距離を保った数個の混合部材が必要となる。この場合、同一軸上にあるミキサーの種類（形）は互いに異なっていてもよい。
【０００４】
ガスの供給は通常、十分な力で分散混合部材の衝突域へ酸素を供給すること（酸化）または水素を供給すること（還元）によって行う。密閉反応装置において、液面上方からガスを得て、スラリー循環を溶液流に戻すことがしばしば望まれる。空気を用いると、循環中に窒素の量だけが増加するために実用的でないように思われるが、純粋な酸素および水素の両方については、さらに利用するため最終ガスを液面上方から吸引して回収することができる。
【０００５】
液面上方からガスを吸引して、それをさらにスラリー中に分散させるために、従来技術において自吸式十字管が知られており、その中空軸の下端のガス空間は通常４つの先端開放パイプに分かれる。回転する十字管によってガス空間に負圧が生じ、それによってガスが反応装置溶液場に送り出され、分散して気泡になる。溶液の温度が上昇すると、同時に蒸気圧が上昇し、そのため負圧の効果が弱まることに注意する必要がある。しかし、この種の十字管構造ではガスを溶液中にさらに分散させることはできず、固形物濃度の高い懸濁液を流動させ続けることはなおさらできない。
【０００６】
ダウン−ドラフト原理と呼ばれる原理に基づく液面からガスを吸引する方法も知られている。米国特許公報第4,454,077号には、双頭スクリュ形混合部材を使用して中央管からガスを下方へ吸引し、さらに上部バッフルおよび下部バッフルを含む装置が記載されている。米国特許公報第4,328,175号に同じ形式の装置が記載されているが、中央管の上端部は円錐形である。
【０００７】
このように、ミキサー軸によって作り出される強力な中央渦をさらに強化することによってガスがミキサーへ向かって移動することが知られている。この強力でしばしば大きなガスの渦によってガスが液面から液体またはスラリー中に運ばれ、時に非常に効果的に混合されるが、あるガス体積ではミキサーが「大きな気泡中で」回転するために混合部材の機能が弱まる。その力が弱まるにつれ渦が弱まり、液面から溶液中へのガスの流入量が減少する。しかし上述のような方法で生成される渦は制御不能であり、渦が混合部材に達すると激しい力の変動を生じ、そのために設備等を損傷させる。一番困るのは、ミキサーがその効果の無さのために粉体、特に粉体の高密度懸濁液の混合をもはや完遂できないことである。
【０００８】
１つの方法が「“Onset of gas induction, power consumption, gas holdup and mass transfer in a new gas-induced reactor” Hsu, Y-C, Peng, R. Y. and Huang, C-J., Chem. Eng. Sci., 52, 3883 (1997)」に提示されていて、この方法ではガスは大きな軸の基部に生成された渦によって液面から吸引される。この方法では、同一軸に接続されて円筒型吸出管に設置された２つのミキサーを使用し、それらのミキサーが作り出した負圧によって問題の渦流効果が生じた。反応装置には渦を妨げるバッフル存在しなかった。このようにして上側のミキサーによって軸の基部に深い渦が生じ、ガスは渦の下部から液中に吸引される。おそらくガスのミキサーへの吸引は激しく起り、ミキサー部材に歪みが生じる。下側のミキサーは吸引されたガスおよび下側のミキサーに供給されたガスの両方を受け取り、液体中に分散させる。吸引管下方部分からのガス−液体流は反応装置下部領域に向かって送られ、側面に沿って液面に向かって上方へ屈折する。このガスは液面上に放出される。この方法の欠点はガスが上部から下方の液体中に循環せず、すなわち実際の循環ガスは存在せず、直接液面上方に放出され、ガスは遠心効果によって液体から開放されることである。ガスの放出が上部域からの大きくて強力な渦をさらに強め、ガスは渦から時々入り、ミキサーの損傷の発端となり、そして損傷を生じる（キャビテーション等）。
【０００９】
米国特許第5,549,854号により、エネルギー源として回転ミキサー部材を用いる調節可能な特別なバッフルによって液面の上方からガスを吸引する方法が知られている。この方法によって制御された吸引渦を実現することができ、必ずしもガスをミキサー部材まで搬送する必要はない。その特許における還流中の上昇気泡の捕捉に問題はなく、気泡のスラリー表面上方への上昇が防止される。
【００１０】
ヨーロッパ特許第1,309,394号により、同一軸上の２つの特別なミキサーを有する密閉反応装置中の溶液の液面上方からガスを吸引する方法も知られている。この方法では、ガスは上側のミキサーによって分散され、同時に反応装置の端部に向かって下方へ広げられる。ガスを吸引して下側のミキサー内へ戻すことはもちろん、反応装置端部から上方へ上昇するガスがスラリー場を出ることを防止することも企図していない。
【００１１】
密閉酸化および還元反応装置において固形物および液体の懸濁液に十分な量のガスを確保するには、特に固形物含有量が多くて約30％である場合、通常はガスが反応装置下部の溶解場、主に混合部材の下方に送られる必要がある。しばしばこのガスは導管によって溶液の液面を通って下方に供給され、ガスは導管下部から中央反応装置軸に向けられ、ミキサーの下方で向きを変えられる。これにより、ガスは確実に反応装置の下部に搬送され、ミキサーによって分散される。
【００１２】
工程中に多くの動力 (kW/m3) が必要とされた場合、多くの動力を必要とし供給するミキサーを使用する理由がある。回転速度を増加させることによって供給される動力を増加させる方法が知られているが、同時にミキサーの先端速度が増加し、先端速度が著しく増加（6 m/s 超）する場合には、ミキサーが著しく磨耗し始めることに留意すべきである。
【００１３】
本発明は、密閉混合反応装置でガスを混合するためのミキサー装置および方法に関するものであり、ここではガスを高効率のプロセス薬品として使用し、溶液中の固形物含有量が高く、すなわち40％を超える範囲でよい。本発明の目的は、上述の装置の不都合を回避することのできるミキサー装置および方法を提供することである。本発明の方法および装置によれば、液体および固形物によって形成されたスラリーにガスを効率的に混合し、未反応ガスを含む気泡をスラリーとともに循環させて気泡の大部分をスラリー流と共に移動させ、ガスとスラリーとを反応させることができる。少数の気泡のみがスラリー液面上方に放出されるが、放出された気泡さえもスラリー上部に形成された垂直渦によって所望の量をスラリー循環に戻すことができる。
【００１４】
本発明のミキサー装置はガスを液体および固形物から形成されたスラリーに混合することを意図している。ミキサー装置は、反応装置直径の1 1/2〜2倍の有効スラリー深さを有する密閉反応装置、同一軸上の異なる深さに設置された２つのミキサー、反応装置の壁ゾーンから内側に向いたバッフル、およびガス供給管を含む。反応装置は代表的には円筒垂直反応装置であり、底面およびカバーを備えている。上側のミキサーは少なくとも6枚、好ましくは8枚の翼を備え、翼は側面方向を向き、水平に対して傾斜している。傾斜角度は小さく、約25〜35度である。下側のミキサーは上側と同様の構造である。下側のミキサーのミキサー翼の傾斜角度は約 50〜70 度であり、下側のミキサーの高さは好ましくは上側のミキサーの1.5倍である。バッフルの数は少なくとも6個、好ましくは8個である。バッフルの範囲は反応装置直径の約1/5である。ガス供給管は、下側のミキサー下方の反応装置底部領域に設置される。
【００１５】
本発明は密閉反応装置の底部領域へ供給されたガスを制御された好ましい流れ場によって液体およびガスから形成されたスラリーに分散させる方法にも関するものであり、その流れ場は反応場に配置されたバッフル、およびミキサー部材によって反応場中に形成される。反応場の有効スラリー深さは反応場の直径の1 1/2〜2倍であり、ミキサー部材は同一軸上に配置された２つのミキサーで構成される。ガスは下側のミキサーの下方へスラリー流に供給され、下側のミキサーによって反応場壁下部領域に導かれ、そこで２つの別々の流れに放出される。１つの流れは壁面によって反応場底部の中心に向かって屈折し、第２の流れは反応場壁とバッフルとによって形成された領域を液面に向かって上方へ上昇する。液面の近傍において、流れは上側のミキサーによって反応場の中心に向かって屈折され、気泡を運ぶ水平渦および垂直渦が同時に流れ中に形成される。表面流が非常に速いため液面が破れ、空気も直接この流れに混合される。反応装置の中央におけるスラリー流の方向が上側のミキサーによって屈折し、一様な管状流として下側のミキサーに向かって流下する。
【００１６】
この機構によって、公知の方法の欠点を除去し、反応場の端部から中央に向かう液面近傍における効果的な水平渦およびガスを液中に吸引する小さな垂直渦を実現することができる。反応装置の上部に形成される水平渦および垂直渦は、主に上側のミキサーによって実現される。このガス渦に加えて、液体と固形物とから形成されたスラリー中に均一に分布する小さめの気泡が軸の周囲のスラリーの大きな流れとともに下側のミキサーまで押し下げられる。
【００１７】
下側のミキサーは上側のミキサーよりかなり多くエネルギーを必要とする。このエネルギーはスラリー懸濁液の上部から吸い込んだ気泡をますます小さな気泡に分散させるために使用される。このように、ガスと液体との接触面が増加し、反応は従来の方法に比べてはるかに速く、また完全に起こる。下側のミキサーの残りのエネルギーは、高スラリー密度の固形物粒子の混合およびそれらの反応場全体への分散、ならびに下側のミキサーの下方から供給されたガスのスラリー中への混合のために使用される。本混合装置および方法のミキサーの特徴は、下側のミキサーに必要な動力が上側のミキサーの所要動力の少なくとも3倍、好ましくは5倍以上であることである。
【００１８】
本発明の本質的な特徴は本願特許請求の範囲によって明らかになるであろう。
【００１９】
本発明のある好ましい実施形態によれば、反応場の端部に沿って下方から上昇する反応場内の未反応ガスは上側のミキサーによって液面上に達するのを妨げられる。その代わりに、スラリー−ガス流の方向は反応場の上部で端部から中央へ、そして中央部において下方へ屈折される。上側のミキサーが、それでもなおスラリーから放出される液面上の少量のガスをも下降流に吸引するよう形成されるのも本実施形態の一部である。
【００２０】
本発明の混合装置は、反応装置直径 T の1 1/2〜2倍の有効スラリー深さを有する縦型反応装置を含む。スラリーの固形物含有量は一般に高く、500 g/l の領域にある。反応装置は密閉空間を実現するため、一般に湾曲した底（圧力容器浅底として知られる）および気密なカバーを有する。底は平らであってもよい。反応装置は、大気圧状態および加圧状態の両方で使用可能である。
【００２１】
本発明のミキサー装置は、一般にミキサー部材を含み、ミキサー部材には同一軸上の異なる高さに配置された２つのミキサーがある。両ミキサーの直径は同一であって大きく、すなわちミキサーの直径 D の反応装置の直径 T に対する比は0.4超であり、最大で0.5である。ミキサーの翼の数は最低6枚、好ましくは8枚である。翼の形は主に長方形であり、水平に対して傾斜している。上側のミキサーの翼の傾斜角度は25〜35度であり、好ましくは30度である。下側のミキサーの翼の傾斜角度はより大きく、50〜70度の範囲にあり、好ましくは62度である。下側のミキサーの高さは、好ましくは上側のミキサーの高さの1.5倍である。
【００２２】
ミキサーの回転速度は、先端速度が 5 m/s を超えて上昇しないように調節される。先端速度がより速くなると、特に硬質でとがった物質、たとえば黄鉄鉱、石英、亜クロム酸塩によって翼にとって有害となるほどの磨耗が生じる。下側のミキサーの底からの距離は、好ましくはおよそミキサーの直径程度である。
【００２３】
有効スラリー高さが上述の範囲内、すなわち反応装置直径の1 1/2〜2倍であり、スラリー密度が高い場合、従来の手法における解決策は第３のミキサーを設けることであるが、本発明の手法においては効果的な混合が２つのミキサーによって実現される。両ミキサーの距離は反応装置の高さによって決まる。有効スラリー高さが反応装置直径の1 1/2倍程度である場合、ミキサー間の距離は有効スラリー高さの約50〜60％である。反応装置の有効スラリー高さが反応装置直径の2倍程度である場合、ミキサー間の距離は有効スラリー高さの約60〜70％である。
【００２４】
本発明の好ましい実施形態によれば、上側のミキサーは反応装置の中央において広範な下降流を実現するように設計され、それによって流れはその周囲に管があるかのような挙動を示す（「ダウン−ドラフト」）。この流れの横断面の直径は、だいたいミキサーの直径と同一またはそれより大きい。正常な速度範囲においては、気泡はその軽さのためにダウン−ドラフトに抵抗しようとし、それによって気泡は揺動運動を起こすことになり、このようにして気泡がガスとスラリーとの間の反応を増大させる。
【００２５】
ある好ましい実施形態によれば、下側のミキサーの重要な役割は分散に加え、反応装置の下部領域においてガス、液体、および固形物粒子が円運動をするような流れ場を実現することであり、それによって工程に供給された物質は互いに反応する時間を有する。
【００２６】
本発明のミキサーによって形成された流れ場は次のように表現することができる。下側のミキサーは上側のミキサーによってもたらされた広範な流れを受け取り、それを反応装置下部領域の壁面に向かって斜め下方に広げる。ここで流れは２つに分かれる。反応装置壁の下部領域に向けられた流れの一部は90度未満で屈折し、壁面によって反応装置底部の中心、さらに下側のミキサーの下方に向きを変え、ここで新しい試薬ガスが流れの中にガス管から供給されて分散される。十分な、制御された混合の目的は、溶液、固形物、およびガスを互いに反応させることである。このようにして、十分混合された懸濁液中で所望の成分が固形物から浸出し、同時にガスの所望の部分、たとえば空気中の酸素が液体に溶解する。
【００２７】
反応装置の壁面に向けられた流れの第２部分は屈折して上方に流れる。このことは、上方に向かう流れがまず強力かつ急速に90度旋回を行い、壁面近傍の固形物粒子を上方へ反応装置の上部領域に向かって運び去ることを意味している。上昇流は典型的にはバッフルの内端と壁との間で生じ、その寸法は反応装置直径の 1/5 である。もう１つの強力な方向転換はスラリー表面近くのスラリー流において生じ、この場合は反応装置中心方向に上側のミキサーに向かって生じる。このことは、バッフルの特別な助けによって気泡を搬送する水平渦の形成が可能になり、これによって未反応ガスがスラリーから離脱するのを大いに防止していることを意味している。
【００２８】
ほとんどの公知の反応装置では、大量のスラリー中のガスは部分的にしか分散されず、ミキサーの動力取り出しが低減されている。
【００２９】
本発明による混合設備は幅の広いバッフルも含み、バッフルは少なくとも6個、好ましくは8個存在する。壁から中心までにおけるバッフルの範囲は反応装置直径の 1/5 であり (T/5)、言い換えれば反応装置壁からバッフル内端までの距離は反応装置直径の約20％であり、バッフルの幅は反応装置直径の12〜15％である。バッフルと壁面との間に存在する垂直隙間も標準より大きく、反応装置直径の6〜8％を占める。
【００３０】
バッフルを所望の流れの形成以外の方法で利用してもよい。熱伝達管近傍の流速の増加によって、熱伝達が大幅に改善されることが知られている。熱伝達は、熱伝達管がバッフルに配置されるとき、すなわちバッフルが熱伝達部材として作用するときに特に効率的である。このようにバッフルは熱伝達用チューブカセットから形成される。通常はチューブカセットの管の間に少なくとも管の寸法の隙間があり、それによって熱伝達または熱回収を目的として媒体が各管の周りに流される。
【００３１】
隙間は所望の流れ場の形成を弱めるため、カセット間に隙間を有するチューブカセットは本発明による解決策には使用することができない。その代わり、本発明による１つの解決策は、垂直管が板状の構成要素で相互に接続されるフィンチューブと呼ばれるものを使用することである。このようにして、本発明によるスラリー流に関して通常のバッフルと同等の構造が形成される。このように、本発明のミキサー装置および方法において用いられるバッフルは所望の強力な流れを形成するよう機能し、また熱伝達媒体としても機能する。
【００３２】
本発明による装置を、添付図面を参照してさらに詳しく説明する。
【００３３】
図１は、反応装置1がたとえばオートクレーブのような密閉された反応装置であることを示している。従来技術によるミキサー2は下部ミキサー3および上部ミキサー4で構成され、それらは軸5から吊り下げられる。この種のミキサーはたとえばヨーロッパ特許公報第1,309,394号公報に述べられている。ミキサーの大きさはカバーアパーチャが約6、すなわちミキサーと反応装置の直径比がD/T < 0.4 である。溶液7の表面において得られる上部ミキサー4のガスにより形成された多数の小さな円錐形のもの8が、上部ミキサーの垂直な成形内側翼9によってかなり小さな気泡10に分散される。上部ミキサー4の外側翼11がそこに形成された気泡を広げて下部ミキサー3に向かって押すが、上部ミキサーおよびミキサーがもたらす拡散の「小ささ」によって、気泡を押し下げるためのエネルギーがここに開示される本発明の場合よりはるかに多く必要となる。流動図に示すように、従来技術による反応装置の流動領域には３つのゾーン（I − III）、すなわち、表面吸引および分散の上部ゾーンI、気泡を押し下げるために追加のエネルギーを必要とする原因である中央部のミキサー流動衝突ゾーンII、分散および実際反応の最下部ゾーンIIIが形成される。ガス気泡はこのゾーンに受け入れられ、下部ミキサー3の成形垂直翼13によって極めて小さな気泡12に分散される。強力な流動を与えるこの翼は小さな気泡を周囲の溶液に広げ、同時に固形物粒子を懸濁させる。反応に必要なガスは、ガス接続口14から反応装置上部の反応装置ガス空間に供給される。この公報で使用されているバッフル15は標準流動バッフルである。
【００３４】
図１に示すように、また本願明細書によって明らかなように、装置、特にその上部ミキサーはガスを上方にある液面上から吸い込むよう開発されてきた。実際には、衝突ゾーンは第１ゾーンと第３ゾーンとの間に形成され、ミキサーを用いた解決策は特別に効果的ではなく、少なくとも高密度のスラリーにおける運転においては効果的でない。
【００３５】
図２は、本発明による反応場およびその内部に形成される流動領域を示す図である。本発明における解決策では、浸出のために必要とされる特性、たとえば固形物の効果的で均一な混合および未反応ガスが懸濁液から離脱することを防止する方法に特に注意が払われている。本発明の解決策においては、端部の上昇層からガスを吸引して中央軸の周囲で発生する下向き循環に戻す方法にも注意が払われている。その解決策によれば、液面上に上昇したガスも循環内に吸引される。
【００３６】
図２において、垂直位の反応装置20は本発明にしたがって固形物−溶液混合物、すなわちスラリーで高さ Z（有効スラリー高さ）まで満たされており、その高さは反応装置の直径 T の1 1/2 〜 2倍であることが好ましい。スラリーの固形物含有量は一般的に多く、約500 g/l である。反応装置は湾曲した底21（圧力容器浅底として知られる）および気密性のあるカバー22を有し、密閉空間が実現される。反応装置は一般に幅の広いフローバッフル23を含み、少なくとも6個、好ましくは8個のバッフルが存在する。壁面から中心までのうちでバッフルの範囲は反応装置の直径の約1/5倍 (T/5)、すなわち反応装置の壁面25からバッフルの内端24までの距離は反応装置の直径の約 20％である。もちろんバッフルと壁面との間に垂直の隙間があり、その隙間も標準より大きく、反応装置直径の約 6〜8％である。
【００３７】
液体、固形物、およびガスの反応に必要とされるエネルギーは主に本発明によるミキサー部材26により得られる。ミキサー部材は同一軸27に上下に取り付けられた２つのミキサー、すなわち上部ミキサー28および下部ミキサー29で構成される。この場合のミキサーはピッチ翼型と呼ばれるものとほぼ同じ形式である。酸素、窒素、または他の「純粋な」ガスなどのプロセスガスがガス管30を通して下部ミキサー29の下方の反応装置下部領域に供給される。 
下部ミキサー29は実質的な仕事を行い、スラリーに放たれる動力の 75〜85％を占める。ミキサーは反応装置下部領域に流れ場を形成してスラリー流をミキサー翼先端から反応装置壁面31の下部に向かって斜め下方に放出させ、「衝突ポイント」は実際には底部ではなく垂直壁になる。このことは壁面近くの流れが２つに分割されることを意味している。斜め下方に曲げられた流れ32は反応装置底部の中心に向かって回転を続け、さらに底部中心から下部ミキサーの被覆領域へ上昇する。
【００３８】
反応装置壁面の衝突ポイントから下方に曲げられた流れは、反応装置壁31と湾曲した底面との間で環状循環を形成する。生成された強力な循環32によって固形物、溶液、およびガスの接触が改善される。このようにして、溶液、固形物、およびガス間の所望の反応のための推進力が得られる。場合によっては一部の反応生成物が固形物粒子の表面上に蓄積しようとし、したがって反応速度が落ちるが、この種の反応生成物の蓄積は強力な下部ミキサーのおかげで最小限となることがわかっている。そのような反応生成物の１つが硫化物の浸出において形成される硫黄元素であり、硫黄元素はまだ溶解していない硫化物表面に蓄積して硫化物表面を不動態化しようとする。
【００３９】
下部ミキサーによって形成された流れの第２部分33は、バッフル23に案内されて非常に急なカーブで壁面25の近傍を液面に向かって上昇する。下部ミキサーの目的は、このように反応装置の下部領域に流れ場を形成することである。また、下部ミキサーは、ミキサーの下方から供給されるガスおよび上方から来る循環ガスを小さな気泡にして分散させて、反応のため最大限可能な接触表面を実現するように形成されている。また、ミキサーは、反応場の固形物粒子を移動させ、動かし続け、さらに全反応場において固形物含有量が均一となるよう形成されている。下部ミキサーのプロファイリングによって、粒子と他の相との間の速度または乱れに大きな差を生じさせて、反応を促進させることもできる。有利には、下部ミキサー翼角度を大きくすることによって渦を発生させ、これによって化学反応を促進させる。
【００４０】
上部ミキサーで使用される動力は小さく、約 15〜20％である。上部ミキサーは、反応装置の上部領域に流れ場を形成するよう作られて、壁近傍を液面に向かって上昇するガス帯同スラリー流を液面の手前で極めて急に旋回させて反応装置中心に向かわせる。このことは、バッフルが水平流れ場に強力な水平渦34を形成するのを助け、少なくとも上部ミキサー28の領域においては上昇流のガスを渦とともに押すことを意味している。上部ミキサーの第２の仕事は、主にミキサーの上部に強力な吸引層35を実現して、吸引層を介して液面上のガスを吸引し、同じ水平流に混合してさらに上部ミキサーまで移動させることである。ここから、上部ミキサー28によって、問題のガス−スラリー懸濁液はできる限り断面積の広い流れ36として下部ミキサー29に向かって押し下げられる。
【００４１】
ミキサーの直径の寸法が大きいことが、まさに上述の原理が働く理由であり、反応装置の中央に目に見えない下降流管が形成されるとさえ言ってよい。上述の迅速な流れの形成は実際に証明もされている。下向き流の大きな断面積が反応装置壁上を上昇するスラリー流の断面積を小さくし、それによって上向き上昇流が高速となる。一般に上昇流の速度は 0.5〜1.5 m/s の範囲あり、好ましくは0.8〜1.2 m/s である。反応装置の大きさが 300〜500m3 の範囲であれば、それは反応装置の内容物が15〜40 秒の間隔で下部ミキサーを通過することを意味する。
【００４２】
混合反応装置はたとえば鉱石または精鉱の浸出にしばしば用いられる。その場合、浸出ステージには通常いくつかの反応装置が含まれ、たとえば本発明の範囲に含まれる装置においてはある反応装置から別の反応装置にオーバーフローとして移送されるため、図中に詳細に示していない。
【００４３】
下向き流の広い断面積およびその中で振動する気泡が今回開発した混合方法および装置の特徴である。端部から中央に向かうスラリー層の表面の水平渦34は気泡のかなりの部分を上部ミキサー28まで伴い、気泡を下部ミキサーに向かう新たな循環へ押す。少量のガスが反応装置のガス空間に開放されうるが、ガスは上部ミキサーによって形成される垂直渦35および上部ミキサーの吸引ゾーンに戻る速い表面流によって崩れた表で吸引されてスラリー中に戻される。試験によってガス使用効率は 90〜100％の範囲であり、しばしば 95％を超えることがわかっている。
【００４４】
化学反応の残留推進力は、下向きに流れる気泡から溶解するガスから得られ、上向きに流れる気泡からのガスの約10 倍である。下向き流はちょうどミキサーの間に発生し、そのため両ミキサーが互いに本発明による間隔を保つことが有利である。同様に本方法の特徴は、下向き流の断面積が従来よりもはるかに大きいことである。下向き流は、好ましくはミキサー軸27からちょうどバッフルの内端に及ぶ。下向き流は反応装置の全断面積の 30〜40％に相当する。
【００４５】
一方で、大きな上昇流の流速は、反応装置の下部および上部領域の両方における流れの屈折が急激であり、これによって上昇する固形物流33およびガス吸引水平渦34が強まるという効果を有している。下向きスラリー流36の速度は、上部ミキサーの寸法決めによって正確に調整して、このスラリー流に伴う気泡が振動し始めるようにすることができ、これによってガスとスラリーとの間の反応が促進される。両ミキサーの複合効果によって巨視的な流れが引き起こされ、この流れの一方は底部を経て循環し、他方は液面ゾーンを経て下部ミキサーに戻る。また、環状循環流が底部に衝突して生成され、これによって化学的性能値がさらに上昇する。
【００４６】
本発明によるミキサーの組み合わせは理想的に機能する。なぜならば、両方のミキサーの寸法が大きいため通常よりかなり大きな混合エネルギーがガスを分散させるためおよび固形物を懸濁させるためにもたらされるからである。同時に、ミキサーは吸引されるガスの量が増加するにつれて非常にゆっくりとその動力を失うが、これはまさに効果的な分散および気泡を広がらせる混合方法によるものである。
【００４７】
図３Ａには、本発明による上部ミキサー28を側面からより詳しく示し、また図３Ｂには、上方から見た上部ミキサーを示す。上部ミキサーは少なくとも6枚、好ましくは8枚の板状の、長方形の翼37を有し、それらは軸27に取り付けられている。上部ミキサー28の翼は水平状態から25〜35度の角度αで傾斜しており、好ましくは角度αは30度である。ミキサーの高さ38自体はミキサーの直径D1の約1/6 （h1/D1= 1/6）である。ミキサー翼の目的は、反応装置のスラリー表面の近くに安定した流れ場をもたらして、水平渦34および垂直渦35をスラリー表面と反応装置端部ゾーンからの上昇流とから形成し、渦によってガスを渦に吸引させることである。ミキサー翼37は、ガスをスラリーと混合させ、それらを均一な流れ36として反応装置の中心から下部ミキサー29に向かって押す。
【００４８】
図４Ａは側面からみた本発明の下部ミキサー29を示し、図４Ｂは上方から見た下部ミキサー29を示す。下部ミキサー29は、少なくとも6枚、好ましくは8枚の板状の、長方形のミキサー翼39を有する。各翼は水平に対して一定の角度αをなし、この角度は下部ミキサーの場合は50〜70度であるが、好ましくは62度である。翼は通常より幅が広く、側面から見たミキサーの高さ40はミキサー直径D2 の 1/4 (h2/D2 = 1/4)である。
【００４９】
下部ミキサー29の目的は、上部ミキサー28によって反応装置の中心から押し下げられたガス−スラリー流36を受け取り、ガスをさらに小さな気泡に分散させ、さらに形成された懸濁液を反応装置の垂直壁31の円筒型下部域に向かって押すことである。壁面における衝突は、反応装置の底部付近であるが底部より高い位置で発生する。この段階において流れが２つの部分に分かれ、第１分流32は気泡を運びながら緩やかに下方に曲がって反応装置底部中心に向かい、さらに中心から下部ミキサーの中央に向かって上昇して下部ミキサーに反応ガス流が供給され、第２分流33は小さな半径で壁面にそって急激に上方へ方向転換し、その流れの強さによって固形物粒子および気泡を帯同する。
【００５０】
両ミキサー28および29は通常より直径が大きく、反応装置の直径の0.4 倍超、最大で0.5 倍である。両ミキサーはそれら独自の重要な役割を有しており、それによってミキサーは規定される。下部ミキサーの高さ40は上部ミキサーの高さ38のおよそ1.5倍である。
【００５１】
図５には本発明による１つのフローバッフル23の断面を示し、このバッフルはフィン状突出物41によって相互に結合された加熱/冷却管42から構成される。
【００５２】
添付の実施例によって本発明をさらに詳しく説明する。 
【実施例１】
【００５３】
調査において直径 (D) の異なる３つの通常構造のミキサーの垂直渦発生機構について比較を行った。ミキサーは通常の４翼の「ピッチ翼」型ミキサーで、翼の傾斜角度は45度、ミキサーの高さ h とミキサーの直径 D との比は従来の解決策において最もよく用いられる比、すなわち h/D = 1/6 であった。すべての試験において、ミキサー直径に対するスラリー表面からミキサーまでの距離は同一とした。表１に示す測定において、垂直渦が発生し始める回転速度 Ncrt が決定された。この測定された回転速度を用いて無次元数Kcvが決定され、これは一定であることが判明した。この常数をより綿密に調査した結果、次式が有効な関数であることがわかった。
Frcv = Kcv*(D/T)2
ここで、
Frcv = フルード数 = N2D/g
N = ミキサーの回転速度
D = ミキサーの直径
T = 反応装置の直径
g = 重力加速度
この一連の短い試験によって垂直渦の挙動はフルード数におおいに依存しており、文献に示されている理論と合致していることがわかった。
【００５４】
【表１】
2009526641.tif 000003
【実施例２】
【００５５】
同時に、直径の異なる同種の３つのミキサーを比較することによって、水平渦挙動機構におけるミキサーの影響を調査した。そのため、ミキサーは前の実施例と同様に通常の４翼の「ピッチ翼」型ミキサーとした。すべての試験において、ミキサー直径に対するスラリー表面からミキサーまでの距離はここでも同一とした。表２に示す測定結果において、水平渦が許容可能に形成される回転速度 Ncrit が決定された。この測定された回転速度を用いて無次元数Kcvが決定され、これは一定であることが判明した。この定数をより綿密に調査した結果、次式が有効関数であることがわかった。
Recv = Kch
ここで、
Recv = レイノズル数 = ND2/ν
N = ミキサーの回転速度
D = ミキサーの直径
ν= 動粘性率
この一連の短いテストの一部によって、水平渦の挙動はフルード数に依存せず、事実上レイノズル数に「制御」されることがわかった。そして、このことはレオロジーの法則によって有力な要因が事実上適切な流れ場であることを意味し、これは乱流域が十分である限り、すなわち Re > 10,000 である限り変わらないことが知られている。
【００５６】
【表２】
2009526641.tif 000004
【実施例３】
【００５７】
上部ミキサーおよび下部ミキサーの大きさの水平渦および垂直渦両方の挙動に対する影響を調査した。ミキサーと反応装置の直径比 D/T が 小さく、0.4 未満の場合、１つの深い渦が軸の基部のスラリー表面に形成され、回転速度が増加するにつれて深くなり、下部ミキサーの位置まで低下した。結論として、本発明による種類のいくつかの一定で効果的な渦を望むのであれば、ミキサー直径の大きさ D/T は 0.4超とすべきであると言えるであろう。
【実施例４】
【００５８】
本実施例において、バッフルの大きさおよび数が本発明の混合部材を備えた円筒型混合反応装置における流れ場の挙動におよぼす影響を調査した。8つのバッフルを本発明によるバッフルとして用い、これらのバッフルは幅が反応装置直径の 12.4％、内端が反応装置直径の 18.2％ の距離まで伸びている。標準バッフルを参照用として４つ用い、これらの標準バッフルは幅が反応装置直径の 8.3％、範囲が反応装置直径の 10％ である。非常に明瞭な違いが流れの挙動の比較において明らかになった。通常のフローバッフルを使用した場合、スラリー流に不確定な揺れが出現した。しかし、本発明によるバッフルを使用すると、不確定な揺れが安定し、本方法の説明に合致していた。結論として、本発明のミキサー部材は単独では望ましい、安定した流れ場を実現するのに十分でなく、本発明の混合装置の１つの特徴的な部分は、その数および大きさの両方について本文に記載されているバッフルである。
【実施例５】
【００５９】
この実施例において、本発明による混合装置である円筒型混合反応装置内のスラリー濃度分布を調査した。使用した固形物は黄鉄鉱鉱石であり、その95％が110 ミクロン未満となる微粉度に粉砕されていた。固形物含有量は 500 g/l、すなわちスラリー密度 1400 kg/m3 であった。空気を下部ミキサーの下方から 2.4 m3/h/m3 供給した。ミキサーの回転速度は、先端速度が 2.8 m/s に相当した。固形物サンプルは３つの深さから取り、それによってサンプルそれぞれに全スラリーの 1/3 の部分の密度を代表させた。以下の結果が得られた。
【００６０】
【表３】
2009526641.tif 000005
【００６１】
表中の結果は、混合は非常に良好であり、これらのかなり重い固形物粒子（粒子密度 5000 kg/m3）を反応装置表面層まで持ち上げ、さらにそれらを全反応場中に非常に均一に分配する（1350 kg/m3 ±1.3％）ことを示している。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】従来技術による反応場の垂直断面をその流動場とともに示す図である。
【図２】本発明の実施形態の垂直断面をその流動場とともに示す図である。
【図３Ａ】本発明によるミキサー部材の上部ミキサーの垂直断面図である。
【図３Ｂ】本発明によるミキサー部材の上部ミキサーの上面図である。
【図４Ａ】本発明によるミキサー部材の下部ミキサーの垂直断面図である。
【図４Ｂ】本発明によるミキサー部材の下部ミキサーの上面図である。
【図５】本発明によるバッフルの横断面である。
【図１】
2009526641.tif 000006
【図２】
2009526641.tif 000007
【図３Ａ】
2009526641.tif 000008
【図３Ｂ】
2009526641.tif 000009
【図４Ａ】
2009526641.tif 000010
【図４Ｂ】
2009526641.tif 000011
【図５】
2009526641.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成19年12月3日(2007.12.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応装置の直径の約1.5〜2倍の有効スラリー高さを有し、底部（21）とカバー（22）とを備えた円筒型垂直反応装置と、同一軸（27）に互いに上下に接続された２つのミキサーからなり、該反応装置の内部に配置されたミキサー部材と、前記反応装置直径の約1/5の程度、該反応装置の壁（25）から内側に向かう少なくとも6個、好ましくは8個のフローバッフルと、該反応装置の底部に配置されたガス供給管とからなる、ガスを液体および固形物から形成されたスラリーに混合するミキサー装置であって、
前記反応装置はミキサー部材（26）を備え、該ミキサー部材は上部ミキサー（28）および下部ミキサー（29）からなり、それによって該平面翼型上部ミキサーは少なくとも6個、好ましくは8個の翼（37）を備え、該翼は水平から25〜35度傾斜し、また前記平面翼型下部ミキサーは少なくとも6個、好ましくは8個の翼（39）を備え、該翼は水平から60〜70度傾斜していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項２】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサー（29）に要する動力が前記上部ミキサー（28）に要する動力の少なくとも3倍、好ましくは少なくとも5倍であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項３】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記上部ミキサー（28）の翼は水平から30度傾斜していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項４】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサー（29）の翼は水平から62度傾斜していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項５】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサーの高さ（40）が該ミキサーの直径の1/4程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項６】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記上部ミキサーの高さ（38）が該ミキサーの直径の1/6程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項７】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサーの高さ（40）が前記上部ミキサーの高さ（38）の1.5倍程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項８】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記ミキサーの直径（28、29）が前記反応装置（20）の直径の0.4倍超であって、最大で0.5倍であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項９】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記ミキサーの互いからの距離が前記反応装置有効スラリー高さの50〜70％程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１０】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記下部ミキサー（29）の前記反応装置の底部（21）からの距離が該ミキサーの直径程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１１】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記バッフル（23）の幅が前記反応装置の直径の12〜15％であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１２】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記バッフルと前記反応装置壁との間の距離が前記反応装置直径の6〜8％程度であることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１３】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記バッフル（23）は熱伝達部材を形成することを特徴とするミキサー装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載のミキサー装置において、前記バッフル（23）はプレート状構成材（41）によって互いに接続された管（42）からなることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１５】
請求項１に記載のミキサー装置において、前記反応装置底部（21）は湾曲していることを特徴とするミキサー装置。
【請求項１６】
反応場の有効スラリー高さが該反応場の直径の1.5〜2倍程度であり、ミキサー部材が同一軸上に配置された２つのミキサーからなり、それによってガスが下側のミキサーの下方からスラリーの流れに供給される、密閉型反応場の底部領域に供給された前記ガスを、該反応場に配置されたフローバッフルおよび前記ミキサー部材によって液体および固形物から形成された前記スラリーに分散させる方法において、前記スラリーの流れは前記ミキサーによって前記反応場の壁の下部に向けられてそこで２つの別々の流れへ送られ、一方の流れは該壁を介して曲げられて環状流の形で前記反応場の底部の中心に向かい、もう一方の流れは該反応場壁とバッフルとにより形成される領域を液面に向かって上昇し、該流れはこの領域で上側のミキサーによって前記反応場の中心に向かって曲げられると同時に気泡を搬送する水平渦および垂直渦を形成し、該反応場の中心のスラリーの流れの方向は前記上側のミキサーによって曲げられて前記下側のミキサーに向かう均一な管状流として流下することを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法において、前記スラリーの固形物含有量が500mg/l 程度であることを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場壁とバッフルとの領域における上昇流の流速が0.5〜1.5m/s、好ましくは0.8〜1.2m/sであることを特徴とする方法。
【請求項１９】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場の中心における前記下向きのスラリーの流れの断面積が前記反応装置の断面積の30〜40％程度であることを特徴とする方法。
【請求項２０】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場の中心における前記下向きのスラリーの流れの中の気泡が揺動状態になることを特徴とする方法。
【請求項２１】
請求項１６に記載の方法において、前記反応場へのスラリーの供給および前記反応場からのスラリーの取り出しがオーバーフローとして行われることを特徴とする方法。
【国際調査報告】
2009526641.tif 000013
2009526641.tif 000014
2009526641.tif 000015
2009526641.tif 000016