(57)【要約】  熱可塑性ポリマーを含むマイクロキャビティ含有弾性フォーム；そのようなマイクロキャビティ含有フォーム、およびそのようなマイクロキャビティ中に含有された複数の粒子、好ましくは水性流体吸収性粒子を含む複合構造体；そのようなフォームおよび構造体を製造する方法；およびそのようなフォームおよび複合体を組み込む使捨て物品。該フォームおよび複合構造体は、その水性流体吸収特性のため、使捨て物品、特に体液の「障害の原因」を素早く吸収することによって、そのような流体が衛生物品を装着する者の皮膚と接触するのを防ぐように設計された衛生物品の製造において有用になる。有用な物品として、幼児および子供用おむつ、大人用失禁パンツ、女性用衛生パッド、ペット尿吸収パッドおよびマット、家庭用クリーニングパッド、手術用ドレーパリーが挙げられる。
2009503141.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気泡フォームであって、
少なくとも１種の熱可塑性ポリマーと、
前記気泡フォームの少なくとも１つの表面上またはその近傍にある複数のマイクロキャビティと、
を含む気泡フォーム。
【請求項２】
複数のマイクロキャビティが、前記気泡フォームの全体積の少なくとも７％を占める、請求項１記載の気泡フォーム。
【請求項３】
複数のマイクロキャビティが、前記気泡フォームの全体積の２９％未満を占める、請求項２記載の気泡フォーム。
【請求項４】
気泡フォームが、さらに複数の粒子を含み、前記複数の粒子は、実質的に、前記複数のマイクロキャビティ内に含有される、請求項１記載の気泡フォーム。
【請求項５】
気泡フォームが、前記気泡フォームおよび前記複数の粒子の合計重量に対して、少なくとも約３５重量％の前記複数の粒子を含む、請求項４記載の気泡フォーム。
【請求項６】
熱可塑性ポリマーが、エチレンおよび／またはプロピレンのインターポリマーであって、Ｃ4〜Ｃ20α−オレフィンコモノマーから選択される他のモノマーを有するあるいは有さないインターポリマーから選択される、請求項１記載の気泡フォーム。
【請求項７】
インターポリマーのＭｗ／Ｍｎが約１．５〜約３である、請求項６記載の気泡フォーム。
【請求項８】
インターポリマーが、少なくとも１つのハードセグメントおよび少なくとも１つのソフトセグメントを含む、触媒直鎖マルチブロックオレフィンインターポリマーを含む、請求項６記載の気泡フォーム。
【請求項９】
熱可塑性ポリマーが、エチレンと、少なくとも１つの１−オクテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ブテン、イソブテンまたはプロピレンとのインターポリマーである、請求項１に記載の気泡フォーム。
【請求項１０】
気泡フォームであって、
少なくとも１種の熱可塑性ポリマーと、
前記気泡フォームの少なくとも１つの表面上またはその近傍にある複数のマイクロキャビティと、
を含む気泡フォームと；
実質的に、前記複数のマイクロキャビティ内に閉じ込められている多数の粒子と；
を含む物品。
【請求項１１】
複数のマイクロキャビティが、前記気泡フォームの全体積の少なくとも７％を占める、請求項１０記載の物品。
【請求項１２】
複数のマイクロキャビティが、前記気泡フォームの全体積の２９％未満を占める、請求項１１記載の物品。
【請求項１３】
気泡フォームが、さらに複数の粒子を含み、前記複数の粒子は、実質的に、前記複数のマイクロキャビティ内に含有される、請求項１０記載の物品。
【請求項１４】
気泡フォームが、前記気泡フォームおよび前記複数の粒子の合計重量に対して、少なくとも約３５総重量％の前記複数の粒子を含む、請求項１０記載の物品。
【請求項１５】
熱可塑性ポリマーが、エチレンおよび／またはプロピレンのインターポリマーであって、Ｃ4〜Ｃ20α−オレフィンコモノマーから選択される他のモノマーを有するあるいは有さないインターポリマーから選択される、請求項１０記載の物品。
【請求項１６】
インターポリマーが、少なくとも１つのハードセグメントおよび少なくとも１つのソフトセグメントを含む、触媒直鎖マルチブロックオレフィンインターポリマーを含む、請求項１５記載の物品。
【請求項１７】
熱可塑性ポリマーが、エチレンと、少なくとも１つの１−オクテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ブテン、イソブテンまたはプロピレンとのインターポリマーである、請求項１０記載の物品。
【請求項１８】
多数の粒子が、前記気泡フォームおよび前記粒子の合計量の少なくとも０．１％を占める、請求項１７記載の物品。
【請求項１９】
多数の粒子が、前記気泡フォームおよび前記粒子の合計量の８０％未満を占める、請求項１７記載の物品。
【請求項２０】
複数の粒子が、流体状吸収性粒子である、請求項１７記載の物品。
【請求項２１】
流体状吸収性粒子の表面が、ヒュームドシリカ、マガディアイト、修飾マガディアイト、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、二酸化チタニウム、クレイ、シクロデキストリン、活性炭素、ゼオライト、クロロフィリン、水溶性ポリマー、殺虫剤および悪臭防止剤からなる群より選択される、無機または有機特性を有する微粒子で修飾されている、請求項１７記載の物品。
【請求項２２】
さらに多数の繊維を含む、請求項１７記載の物品。
【請求項２３】
衛生物品として使用される、請求項１０記載の物品。
【請求項２４】
前記物品が、傷害原因物質吸収性物品である、請求項１０記載の物品を含む幼児用おむつ。
【請求項２５】
前記物品が、傷害原因物質吸収性物品である、請求項１０記載の物品を含む大人用失禁物品。
【請求項２６】
請求項１０記載の物品を含む女性用生理吸収物品であって、前記物品が、傷害原因物質吸収性物品である女性用生理吸収物品。
【請求項２７】
気泡フォームを形成する方法であって、
ポリマーを含む分散体を用意するステップと；
前記分散体を空気または他の不活性ガスと接触させ、起泡分散体を形成するステップと；
前記起泡分散体を基体上に堆積させるステップと；
前記起泡分散体を少なくとも部分的に乾燥し、気泡フォームを形成するステップと；
を含み、
前記起泡分散体が、前記ポリマーの融点未満の温度で形成される方法。
【請求項２８】
幼児おむつとして特徴付けられる衛生物品であって、このような物品は、弾性フォームを含む少なくとも１個の複合構造体を含む傷害原因物質吸収要素を含み、前記フォームは、８０重量％のエチレンと２０重量％の１−オクテンとの少なくとも１種のインターポリマーを含み、多数のマイクロキャビティを、フォームの少なくとも１面の上または近傍に含有し、前記マイクロキャビティは、フォームの総体積の少なくとも７％で１４％以下を累積的に占め、多数のマイクロキャビティ内に実質的に含有されていることを特徴とし、さらに、多数の粒子は、乾燥重量基準で、フォームおよび粒子の合計重量の少なくとも３５％および５５％以下を占めることを特徴とし、さらに、前記粒子は、アクリル酸および少なくとも１種のそのナトリウムまたはカリウム塩を含むインターポリマーから選択される水吸収性ポリマーの粒子を含み、前記マクロキャビティは、０．９重量％のＮａＣｌ溶液中で測定した遠心保持容量が、そのような水吸収性粒子の乾燥重量基準で、約５０ｇ／ｇ未満で約２５ｇ／ｇを超え、０．９重量％のＮａＣｌ溶液中、０．３ｐｓｉの圧力下で測定した荷重下での吸収量が、約４０ｇ／ｇ未満で約１５ｇ／ｇを超え、前記衛生物品は、さらに、ディップアンドディップテストによって測定した場合、フォーム複合構造体のマイクロキャビティ中の水吸収性ポリマーの粒子のグラム（乾燥重量）当たりの吸収能が、４６グラムの０．９％生理食塩水を超えることを特徴とする衛生物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性ポリマーを含むマイクロキャビティ構造をしたフォーム、そのようなマイクロキャビティ構造をしたフォームおよび多数の粒子を含む複合体、そのようなフォームを調製する方法、およびそのようなフォームおよび複合体を組み込む物品に関する。
【０００２】
関連出願に対する相互参照
本出願は、２００５年７月１９日に出願された、タイトルが「マイクロキャビティ含有弾性熱可塑性フォーム、そのようなフォームおよび粒子の複合体、それを調製する方法、およびそれから調製される物品」である、米国仮特許出願第６０／７００，６４４号の優先権を主張し、該出願の教示は、以下に完全に再生されるように、参照によって本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【０００３】
水性流体吸収性ポリマーまたは「ＳＡＰ」とも言われる超吸収性ポリマーは、第一に、例えば、幼児用おむつ、大人用失禁製品および女性用生理用品のようなパーソンナルケア製品において使用される。そのような用途では、合成および／または天然繊維または紙系の織物および不織布構造体、または羽毛パッドのような繊維の強靭な塊を含有する吸収性構造体の中に、超吸収性ポリマー粒子が組み込まれている。そのような構造体中で使用される物質は、水性流体を素早く吸収することができ、それらを吸収性構造体全体にわたって分配することができる。超吸収性ポリマーが存在しない場合は、そのような構造体は、吸収容量が限定され、適切な吸収容量を提供するために必要とされる物質の量が多くなるため、嵩高く、加圧下では流体をうまく保持しない。そのような吸収性構造体の吸収能および流体保持特性は、水性流体を吸収し、膨潤したヒドロゲル物質を形成するＳＡＰ粒子を、構造体中に組み込むことによって改善される。
【０００４】
パーソナル衛生物品の製造者は、吸収性物品中で、最小の厚みでありながら、それでも優れた吸収容量を発揮する吸収性コア構造を有することを、長い間要望してきた。薄い吸収性構造体は、運搬で単位体積が減少するため、経済的により有利であるばかりでなく、それを身に着けた場合、個人の当惑を避けるための重要な要因でもある。近年のおむつでは、例えば、製造者らは、セルロース繊維成分の重さに対するＳＡＰの量を増加させ、おむつまたは他の衛生物品中の超吸収性ポリマーの量を、５０重量％以上とすることができる。そのような吸収性コア構造の薄くなった厚さで、吸収容量を増加させるために、これまでに種々の方法が使用されてきた。代表的には、より多量のＳＡＰを使用することによってこれを達成しているが、しかしなお、そのようなＳＡＰ含有物品において、ゲルブロッキング(gel blocking)の増加および組み込むことができる羽毛の量の減少により、吸上げ能力の相殺損失がある。したがって、これまでの解決法は、所望の結果の達成については、完全に満足のいくものではない。
【０００５】
本発明者らは、熱可塑性、好ましくはオレフィンポリマー粒子の泡立てられた水性分散体、および場合によっては、多様な繊維から、適切に調製されたマイクロキャビティ構造のオープンセルフォームが、著しく改善された柔軟性、表面外観および透過性を発揮することを発見した。マイクロキャビティ構造体は、薄いフォーム複合体中に、粒子を高濃度で配置および含有させることができる。本発明者らは、驚くべきことに、本発明のマイクロキャビティ構造体が、高濃度のＳＡＰ粒子を良好に閉じ込めることを可能にするばかりでなく、「ゲルブロッキング」の回避に役立つことも発見した。さらに本発明者らは、驚くべきことに、他の微粒子、特にナノ粒子でＳＡＰ粒子の表面を処理することで、ゲルブロッキングの回避に役立つことも発見した。本発明のフォームにおけるマイクロキャビティの１実施形態は、適切には、一般的な円柱形状である。
【０００６】
本発明の複合体は、技術的には比較的簡単に製造される。本発明の複合体は、良好な水性流体吸収能力、その薄さおよび優れた柔軟性に加えて、機械的安定性および可撓性により、おむつおよび種々の吸収性衛生用途に特に有用となる。
【０００７】
また、個人用衛生物品の製造者らは、容易にリサイクル可能な吸収性物品を得ることも望んでいる。現在、市販のおむつおよび大人用失禁物品は、該物品から汚物を取り除いた後、リサイクルされるために、先ず、ポリマー組成物およびセルロース繊維を分離しなければならないように、吸収性コア構造が組み込まれる。すなわち、リサイクル工程により、複雑で、機械的に困難で、かつ非経済的になる。本発明のポリマー吸収性コア構造体の構造によれば、該構造体を汚物から、かつポリマー成分をもう１つの成分から容易に分離することができるので、より容易にリサイクルできると考えられる。本発明のおむつは、以前の市販のおむつおよび他の衛生物品より経済的であるばかりでなく、環境的にもより優しい。
【０００８】
２００５年３月１０日に公開されたＰＣＴ特許出願第ＷＯ２００５／０２１６２２Ａ２号は、分散されたオレフィンポリマー粒子を含む水性泡組成物、そのような泡を調製する方法、該泡からのオープンセルのフォーム、ラミネートおよび最終物品の製造に関する。
【０００９】
ＳＡＰ粒子を含有するフォームは、例えば、米国特許第４，９９０，５４１号および欧州特許第０４２７２１９号に記載されているように、カルボキシル化スチレン−ブタジエンラテックスから調製されていた。そこでは、泡を乾燥させる前に、固形状ＳＡＰ粉末を泡に噴霧することによって、超吸収性ポリマーを泡立たせた湿潤ラテックスに導入する。該方法では、一般的に、約３０ミクロン未満の粒径のＳＡＰ粉末を、フォーム重量に対して約２５％の粉末荷重で使用する。サイズが約３０マイクロメーター（ミクロン）の微細、超吸収性粉末粒子の取り扱いおよび加工は、特に大規模になると、微細ＳＡＰ粉末が、空気の湿気を素早く吸収し、粒子が凝集するという理由からも、困難である。そのような微細粉末を取り扱うことにより、潜在的な加工性の問題も増える。これらの問題として、粉塵（吸入性微粒子）を吸い込む可能性があるという問題、および微細粉塵を取り扱う時に起こる粉塵爆発の可能性の問題が挙げられる。また、ＳＡＰ粉末を湿潤ラテックスの泡に加え、混合することにより、泡が破損する結果となる可能性があり、得られるフォームのオープンセル構造は、破壊される可能性がある。微細ＳＡＰ粒子が水を直ちに吸収するため、ＳＡＰ添加手順では、湿潤フォーム表面上にそのような粉末を適切に調整して分配することができない。そのように泡立たせたラテックスに加えることができる比較的少量の超吸収性ポリマーも、そのシステム用途は、比較的少ない吸収容量しか要求されない適用に限定される。
【００１０】
米国特許第６，０３３，７６９号および第５，７６３，０６７号、ならびに独国特許第４４１８３１９号は、水溶性ポリマーフォーム層およびＳＡＰ粒子層を含む層状発泡複合体に関する。該水溶性ポリマー、通常はポリビニルアルコールまたはカルボキシメチルセルロースを、泡立たせたシート層中で泡立たせ、拡散する。次いで、ＳＡＰ粒子を、テンプレートによって、泡上にまき散らし、熱処理によって固定する。そのような水溶性ポリマーフォームは、一般的には、可撓性を欠き、非脆性フォームを得るために大量の可塑剤で処理する必要があり、例えば、可塑剤量がフォーム重量に対して２００％を超える。そのような水溶性ポリマーフォームは、水性液体と接触した時、溶解する可能性があり、潜在的にフォームの安定性の問題を起こす。そのような水溶性ポリマー物質の衛生物品中への混入により、使用者にヌメリ感を与える可能性があり、望ましいことではない。
【００１１】
米国特許第５，１４９，３３５号も欧州特許第０９６２２０６号も、比較的高濃度のＳＡＰを含有し得る水性流体の閉じ込め手段を含む吸収性構造体に関する。これらの特許は、ＳＡＰを比較的高濃度で使用することが望まれる場合、ある吸収特性を有するＳＡＰを使用することを記載する。米国特許では、有機懸濁媒体中に特別に凝集したＳＰＡの微粒子を使用する。閉じ込め手段は、セルロース組織の２つの層をプレスすることによって作られ、そこで、ＳＡＰ粒子を型押しされたもののうちの底部組織層の上に配置し、次いで、該層を、上部組織層と一緒にプレスし、上部組織層をホットメルト接着剤で底部層に接着する。両特許で記載されている閉じ込め手段は、セルロース羽毛パルプおよびＳＡＰ粒子の吸収性コアを含むおむつ設計を利用するものである。
【発明の開示】
【００１２】
本発明は、マイクロキャビティ中に含有されたマイクロキャビティ−構造、好ましくは多数のオープンセル粒子、好ましくは超吸収性ポリマー粒子を含む複合体、熱可塑性ポリマーおよび場合によっては多数の繊維を含むフォーム、およびそれを製造する方法に関する。
【００１３】
また、本発明は、マイクロキャビティ構造を有することを特徴とする熱可塑性フォームにも関する。そのようなフォームは、マイクロキャビティをフォーム内に導入する方法で、熱可塑性ポリマー粒子、好ましくはオレフィンポリマー粒子の水性分散体を泡立て、次いで乾燥させることによって適切に調製される。オープンセルフォームは、バッチ式または連続方式で、ポリマー粒子の泡立たせられた分散体を、得られるフォームの少なくとも１面上にくぼみまたは突出部のある形成物を得るように、それぞれに対応して設計された突起またはくぼみを有するモールドに導入することによって、形成するのが適切で、該くぼみ／突出は、次いで、マイクロキャビティ構造のフォームの土台を形成する。あるいは、マイクロキャビティ化フォームは、移動ベルトまたはそのようなベルトに載る基体上に泡を導入し、該泡を乾燥してフォームとし、フォームの少なくとも１表面にマイクロキャビティを熱的にエンボス加工するために、フォームをエンボスロールにかける連続方式によって調製される。
【００１４】
本発明は、さらに、マイクロキャビティ構造を有するオープンセルフォームを含み、このようなフォームは、水性オレフィンポリマー粒子分散体および多数の繊維のブレンドを使用して調製するのが好ましい。
【００１５】
本発明は、さらに、マイクロキャビティ構造フォームおよび該フォームのマイクロキャビティ中に含有される多数の粒子を有することを特徴とする薄い外形(profile)のフォーム、およびその調製方法；粒子（好ましくは水吸収性粒子、例えば、ＳＡＰ）を、マイクロキャビティ構造フォームのマイクロキャビティ内に組み込む方法；マイクロキャビティ構造フォーム中に含有される吸収性粒子を含むマイクロキャビティ化吸収性コア複合体を調製する方法；および種々の流体吸収用途において、マイクロキャビティ構造フォームのマイクロキャビティ内に含有された吸収性粒子、好ましくはＳＰＡ粒子を含むマイクロキャビティ化吸収性コア複合体を使用する方法に関する。そのような超吸収性ポリマー粒子は、流体を吸収する。
【００１６】
本発明の用途は、使い捨て商品および物品、好ましくは、幼児および子供用おむつ、大人用失禁製品および女性用生理用品を含む衛生物品の製造において適切であり、マイクロキャビティ構造吸収性コア中に含有される粒子は、水性液体を吸収するように作用し、膨潤したヒドロゲルを形成する。
本発明を説明する目的で、現在好ましい形状の図面を示す。しかし、本発明は、示された正確な装置および手段に限定されるものではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
定義
用語「順応性(conformable)」は、使用者が望む形状、例えば、吸収性物品の装着者形状に曲がりおよびたわむ性能を意味する。
【００１８】
用語「分散体(dispersion)」は、２相の液体／微粒子熱可塑性ポリマー組成物を意味し、水相は、一般的には、連続相であり、ポリマー粒子がその中に、適切には分散剤の助けによって、安定な形態で懸濁し、該ポリマーの粒子は、少なくとも発泡ステップが完了するまでは分散状態を保つことが要求される。ポリマー粒子は、全発泡プロセスおよび乾燥プロセスを通して分散状態を保ち、分散体から抜け出すポリマーの粒子がない状態で全てのプロセスが行われるようにするのが好ましい。適切な方法は、当分野において教示され、例えば、米国特許第５，７９８，４１０号および第６，４４８，３２１号を参照。これらは、そのような方法に関する範囲で、参照により本明細書に組み込まれる。
【００１９】
用語「乾燥する(drying)」は、泡が乾燥フォームになるプロセスを意味し、用語「乾燥(dry)」または「乾燥された(dried)」は、少なくとも９５％の水が泡から消えることを意味する。
【００２０】
用語「泡立ち(frothing)」または「気泡／泡立たせた(frothed)」は、実質的体積の空気または他のガスを水性液体中に組込むプロセスを意味し、ここでは、気泡物質の少なくとも８０、好ましくは少なくとも８５、より好ましくは少なくとも９０体積％が、ガス状成分からなる。水性液体としては、均質な溶液、ミセル溶液または分散体が可能である。一般的に、泡は、機械的方法、例えば、大気中での高せん断混合、あるいは場合によっては、撹拌中にガスを系に注入することによって作られる。
【００２１】
用語「泡(froth)」は、先に記載したように、「乾燥」前の「泡立たせられた」熱可塑性ポリマー粒子の水性分散体を意味する。
【００２２】
用語「フォーム(foam)」は、主に熱可塑性ポリマーで構成され、潰されていない、オープンセルまたは独立セルのセル状構造を有する構造体を意味する。
【００２３】
用語「主要表面(Major Surface)」は、「フォーム」において、フォームの小面積と対照的な、最も広い面積の実質的に平行な２つの表面の１つを意味する。６面の規則正しい三次元立方体幾何学構造であって、フォームの６面全てが実質的に同じ面積を有する構造を形成する方法で、原料フォームを切断または削り取ることは可能である。しかし、現実的な面およびフォーム物品の連続製造の限界により、市販フォームの製造は、泡立たせられた材料をｙ−寸法泡幅およびｚ−寸法泡厚さの、ｘ−方向に移動するコンベア装置上に、スプレーすることによって、適切に実施されている。ｚ−軸またはｚ−方向は、このようなコンベアの表面によって規定されるｘｙ−平面に実質的に垂直な、したがって、一般的に、泡および製造されるフォームの主要表面に垂直な軸を意味する。乾燥されフォームとなった時、ｘ−長さおよびｙ−幅の泡の２つ主要表面は、上面および底面の両方がｘｙとほぼ同じ表面積を有する三次元フォーム構造体となる。ここで主要表面と言われるものは、これらの上および底のフォーム表面のそれぞれであり、あるいは、ｘ−ｙ軸に沿った厚さとほぼ同じの厚さの片に裁断されたフォームの場合、主要表面は、フォームの得られた裁断シートのそれぞれ向き合う反対の平行側上で得られたより広い平行表面を意味する。
【００２４】
用語「マイクロキャビティ(microcavity)」は、フォームの表面にあるまたはその近傍（例えば、直下）にある寸法のある空隙を指す。用語「マイクロキャビティ化(microcavitied)」または「マイクロキャビティ含有(microcavity containing)」は、そのようなマイクロキャビティを含むフォームまたはフォーム構造体を示す。
【００２５】
用語「オープンセルフォーム(open-cell foam)」は、ＡＳＴＭ  Ｄ２８５６Ａに従って測定したオープンセル含量が、少なくとも８０％以上、好ましくは少なくとも８５％以上、より好ましくは少なくとも９０％以上のフォームを意味する。
【００２６】
用語「ポリマー(polymer)」は、同じまたは異なる種類のモノマーを重合することにより調製される高分子を意味する。「ポリマー」として、ホモポリマー、コポリマー、ターポリマー、インターポリマーなどが挙げられる。用語「インターポリマー(interpolymer)」は、少なくとも２種のモノマーの重合によって調製されるポリマーを意味する。該ポリマーとして、コポリマー（通常、２種の異なるモノマーから調製されるポリマーを言う）、ターポリマー（通常、３種の異なるモノマーから調製されるポリマーを言う）およびテトラポリマー（通常、４種の異なるモノマーから調製されるポリマーを言う）などが挙げられるが、これらに限定されない。
【００２７】
用語「モノマー(monomer)」または「コモノマー(comonomer)」は、重合し得る部分を有する任意の化合物であって、ポリマーを生成するために、重合反応に加えられる化合物を言う。
【００２８】
用語「熱可塑性ポリマー(thermoplastic polymer)」または「熱可塑性組成物(thermoplastic composition)」、および類似の用語、例えば、「熱成形可能なポリマー(thermoformable polymer)」は、実質的に熱的に押出し可能または変形可能なポリマーまたはポリマー組成物を意味する。
【００２９】
用語「弾性(resilient)」は、最初の厚さの方向に戻るフォーム、すなわち、フォームを、室温、例えば約２５℃で最初の厚さの半分に圧縮した時、最初のフォームの厚さの少なくとも６０％、好ましくは少なくとも約７０％、より好ましくは少なくとも約８０％復元するフォームとして定義する。フォームは、乾燥状態であり、すなわち、弾性試験の間、最低含水率は、約１０重量％以下、好ましくは約５重量％以下である。
【００３０】
超吸収性ポリマー（ＳＡＰ）の調製
本発明で有用な超吸収性ポリマー（「ＳＡＰ」）粒子は、問題となる流体、例えば、湿気、水または水性液体を、粒子自体の重量の何倍も吸収するものである。ＳＡＰ粒子は、流体を吸収した時、膨潤する。ＳＡＰは、種々の用途、例えば、おむつ、建築業界における水遮断用途、および食品包装システムにおける液体吸収体、さらに、衛生的用途および医療用途において使用される。ＳＡＰ粒子は、粒子が乾燥時の寸法の数倍まで膨潤するのであれば、架橋した、大量の水性流体を吸収することができる公知の親水性ポリマーのいかなるものでもよい。これらのポリマーは、当分野で周知であり、広く市販されている。ほとんどのＳＡＰは、架橋し、部分的に中和されおよび／または表面処理されている。架橋の程度は、特定の用途に所望の膨潤特性が得られるように選択するのが好ましい。
【００３１】
いくつかの適切なＳＡＰおよびＳＡＰを調製する方法（ゲル重合方法を含む）の例は、米国特許第３，６６９，１０３号、第３，６７０，７３１号、第３，９２６，８９１号、第３，９３５，０９９号、第３，９９７，４８４号、第４，０７６，６６３号、第４，０９０，０１３号、第４，０９３，７７６号、第４，１９０，５６２号、第４，２８６，０８２号、第４，３４０，７０６号、第４，４４６，２６１号、第４，４５９，３９６号、第４，６５４，０３９号、第４，６８３，２７４号、第４，７０８，９９７号、第４，８５７，６１０号、第４，９８５，５１８号、および第５，１４５，９０６号に記載され、これらの教示は、参照によって本明細書に組み込まれる。さらに、Buchholz, F. L. and Graham, A.T., 「Modern Superabsorbent Polymer Technology,」 John Wiley & Sons (1998)およびLisa Brannon-Peppas and Ronald S. Harland, 「Absorbent Polymer Technology」 Elsevier (1990)を参照。
【００３２】
ＳＡＰは、粒子または他の形状、例えば繊維の形状であってもよい。ＳＡＰは、粒子の形状で、１種以上のエチレン性不飽和カルボキシ含有モノマーおよび、場合によっては、１種以上のカルボキシ含有モノマーに共重合し得るコモノマーから誘導されるものが好ましい。
【００３３】
ＳＡＰは、１種以上のエチレン性不飽和カルボン酸、エチレン性不飽和カルボン酸無水物またはその塩から誘導されるのが有利である。好ましい不飽和カルボン酸およびカルボン酸無水物モノマーとして、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸およびマレイン酸無水物が挙げられる。より好ましい出発モノマーは、アクリル酸、メタクリル酸またはこれらの塩である。さらに、ＳＡＰは、超吸収性ポリマーまたはコモノマー、例えば、アクリルアミド、アクリロニトリル、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸、アクリロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、またはその塩を含むグラフトコポリマー、およびグラフト基質、例えば、セルロース、変性セルロース、ポリビニルアルコールまたはデンプン加水分解物の用途のために、当分野で公知のコモノマーを含んでもよい。コモノマーを使用する場合、該コモノマーは、モノマー混合物の２５重量％まで含んでもよい。
【００３４】
好ましくは、超吸収性ポリマーの約５０モル％以上の、より好ましくは６５％以上のカルボン酸単位を、塩基で中和する。この中和は、重合が完了した後行ってもよい。好ましい実施形態では、重合の前に出発モノマー混合物は、所望のレベルに中和されたカルボン酸部分を有する。最終ポリマーまたは出発モノマーを、アルカリ金属水酸化物、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、またはアルカリ金属炭酸塩、例えば、炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムに接触させることによって中和してもよい。
【００３５】
超吸収性ポリマーを、軽く架橋させ、それらを水不溶性とする。ビニル、非ビニルまたはジモダール（dimodal）架橋剤を、単独、混合物として、あるいは種々の組合せで使用することができる。存在する全架橋剤の総量は、良好な吸収容量、良好な荷重下での吸収量および抽出可能な物質が低率であるポリマーを提供するために、十分な量である。
【００３６】
ＳＡＰにおいて使用される公知のポリビニル架橋剤および好ましいＳＡＰ用ビニル架橋剤として、例えば、ビス（メタ）アクリルアミド類、アリル（メタ）アクリレート類、（メタ）アクリル酸とポリオールとのジ−またはポリ−エステル類、例えば、ジエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよびポリエチレングリコールジアクリレート；および不飽和モノ−またはポリ−カルボン酸と、Ｃ1−Ｃ10多価アルコールと、水酸基１個当たり２〜８モルのＣ2−Ｃ4アルキレンオキサイドとの反応から誘導されるポリオールとのジ−またはポリエステル類、例えば、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレートが挙げられるが、これらに限定されない。
【００３７】
超吸収性ポリマーの製造で使用することができる非ビニル架橋剤は、ポリマーのカルボキシル基と反応することができる、少なくとも２個の官能基を有する薬剤であって、グリセリン、ポリグリコール、エチレングリコールジグリシジルエーテルおよびジアミン類のような物質が挙げられる。これらの薬剤の多くの例が、米国特許第４，６６６，９８３号および第４，７３４，４７８号にあり、これらは、そのような薬剤を吸収性ポリマー粉末の表面に塗布し、次いで、架橋表面鎖を加熱し（「表面架橋」）、吸収容量およびそれらの分散／吸収速度を改善すると教示する。追加の例示が米国特許第５，１４５，９０６号に挙げられ、これは、そのような薬剤を使用した表面架橋を教示する。非ビニル架橋剤は、本方法の開始時に重合混合物に均質に加えることができる。好ましい非ビニル架橋剤として、グリセリン、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコール４００およびポリエチレングリコール６００が挙げられるが、これらに限定されない。非ビニル架橋剤は混合物として使用することができる。
【００３８】
ＳＡＰの調整に使用することができるジモダール架橋剤は、少なくとも１個の重合性ビニル基および少なくとも１個のカルボキシル基と反応することができる官能基を有する薬剤である。これらは、２つの異なる反応モードを使用して架橋を形成するので、通常のビニル架橋剤と区別するために、「ジモダール架橋剤」と呼ばれる。ジモダール架橋剤の例として、ヒドロキシエチルメタアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタアクリレート、グリシジルメタアクリレートおよびアリルグリシジルエーテルが挙げられるが、これらに限定されない。ジモダール架橋剤は、重合プロセスの開始時に、反応混合物に均質に加えるのが有利である。ジモダール架橋剤は混合物として使用することができる。
【００３９】
超吸収性ポリマーを調製するために使用される水性媒体の他の成分として、フリーラジカル開始剤が含まれ、これは、従来のいかなる水溶性重合開始剤であってもよい。例えば、過酸素化合物、例えば、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、カリウムおよびアンモニウム、過酸化カプリルイル、過酸化ベンゾイル、過酸化水素、クメンヒドロパーオキサイド、第三ブチルジパーフタレート、第三ブチルパーベンゾエート、ナトリウムパーアセテートおよびナトリウムパーカルボネートが挙げられる。従来のレドックス開始剤システムも利用することができ、例えば、前記過酸素化合物と、還元剤、例えば、亜硫酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、Ｌ−またはイソアスコルビン酸またはその塩、あるいは第一鉄塩とを組合わせることによって形成されることができる。開始剤は、水性媒体中の重合性モノマーの合計モルに対して、０．００１〜０．５モル％含まれるのが好ましい。開始剤は混合物として使用することができる。
【００４０】
ＳＡＰ調整の好ましい一形態では、少なくとも１種の塩素または臭素含有酸化剤を、モノマー混合物または湿潤ヒドロゲルに加え、最終ＳＡＰ中の残留モノマーの量を減らす。これは、モノマー混合物に加えるのが好ましい。好ましい酸化剤は、カリウムおよび／またはナトリウム対イオンとの塩素酸塩である。塩素含有酸化剤が好ましい。モノマーの総重量に対して、好ましくは１００ｐｐｍ（重量基準）以上の、より好ましくは２００ｐｐｍ以上の塩素含有酸化剤を使用する。望ましくは、加えられる塩素含有酸化剤の量を、５００ｐｐｍ以下とするのが最も好ましい。酸化剤は、熱処理後、残留モノマーレベルが減り、所望の遠心保持容量とＡＵＬ特性とのバランスを達成するのに十分な量で存在させる。
【００４１】
ＳＡＰは、バッチ方式または連続方式で調製することができる。バッチ式重合は、反応物質の全てを同時に接触させ、反応を進める方法、または反応時間中、１種以上の成分を連続的に加えて反応を行う方法で行うことができる。ＷＯ０３／０２２８９６には、ＳＡＰ調製の連続方法の説明が含有される。重合は、不活性ガス、例えば、窒素またはアルゴンの雰囲気下で行うのが好ましい。反応は、重合が起こる任意の温度で行ってよいが、好ましくは、２５℃以上であり、より好ましくは、５０℃以上である。反応は、モノマーの架橋ＳＡＰへの所望の変換率が達成されるのに十分な時間行われる。変換率は、９８％以上が好ましい。反応の開始は、少なくとも０℃で起こるのが有利である。
【００４２】
多相重合処理技術、例えば、逆相乳化重合または逆相懸濁重合手段を使用して重合プロセスを行うことが可能である。逆相懸濁重合の手順は、米国特許第４，３４０，７０６号、第４，５０６，０５２号および第５，７４４，５６４号により詳しく記載されている。逆相懸濁重合または逆相乳化重合技術を使用する場合、追加の成分、例えば、界面活性剤、乳化剤および重合安定剤を、重合混合物全体に適宜加える。
【００４３】
重合の間、ＳＡＰは、一般的に、水性反応媒体の全てを吸収し、水性ヒドロゲルを形成し、その形態で反応器から取り出される。用語「ヒドロゲル(hydrogel)」は、水で膨潤した超吸収性ポリマーを指し、ポリマー粒子の形態で存在することができる。ヒドロゲルは、好ましくは、２５〜４５重量％のポリマーと、残りは水を含む（ヒドロゲルを、１００℃を超える温度で、少なくとも１時間乾燥させた後の重量損失によって、または乾燥ポリマー粒子の水和時の重量増加によって測定される）。ヒドロゲルは、ヒドロゲルの反応器からの取り出しを促進するために、撹拌器または他の手段によって、重合反応プロセス中に、反応器の中で、微粒子形状に加工されることが好ましい。ヒドロゲルの粒径は、０．０１〜１０ｃｍの範囲が好ましい。より好ましくは、ヒドロゲルの粒径は、０．０５〜０．３ｃｍの範囲である。多相重合において、ＳＡＰヒドロゲル粒子は、共沸蒸留および／またはろ過、次いで乾燥することによって、反応媒体から回収してもよい。ろ過によって回収する場合、ヒドロゲル中に存在する溶剤を除去する、当分野で公知の通常の手段を使用する。
【００４４】
反応器から取り出した後、ヒドロゲルポリマーを、例えば、粒径を小さくする従来の機械的手段、例えば、細砕、裁断、切断、または押出しによって、粉砕する。粒径を小さくした後のゲル粒子の径は、粒子の均質な乾燥を可能にする。粒径を小さくするのは、ヒドロゲルを押出すことによって行うのが好ましい。
【００４５】
粉砕されたヒドロゲルポリマー粒子を、乾燥状態にし、残っている重合媒体および任意の溶剤を含む分散液体、および実質的に全ての水を除去する。乾燥後のＳＡＰの含水率は、０から５重量％の間が望ましい。
【００４６】
乾燥温度は、合理的な時間内に、液体重合媒体、例えば、水および任意の溶剤を除去するのに十分高い温度であるが、ポリマー中の架橋結合の破壊によるなど、ＳＡＰ粒子の分解を起こすような高い温度ではない温度である。乾燥温度は、１８０℃以下が好ましく、１５０℃以上であるのが望ましい。乾燥時間は、実質的に全ての液体媒体が除去されるのに十分な時間であるべきである。乾燥時間は、２０分〜６０分の範囲が好ましい。乾燥は、吸収性ポリマー粒子から揮発する水、および場合によっては溶剤が、除去されるような条件下で行われる。これは、真空技術を使用することによって、または、不活性ガスまたは空気を、ポリマー粒子の層の上または中を通すことによって達成することができる。好ましい実施形態では、乾燥は、加熱空気がポリマー粒子の層の中または上を吹き抜ける乾燥機の中で行われる。好ましい乾燥機として、流動床式またはベルト式乾燥機、あるいはドラム乾燥機を使用してもよい。あるいは、水を共沸蒸留によって除去してもよい。そのような技術は、当分野で周知である。
【００４７】
乾燥の間、ＳＡＰ粒子は、凝集物を形成してもよく、次いで、該凝集物を破壊するために、例えば、機械的手段によって粉砕してもよい。そのような手段として、裁断、切断および／または細砕が挙げられる。好ましい実施形態では、乾燥ポリマー粒子を裁断し、次いで細砕する。乾燥および細砕された粒子の径は、好ましくは、０．１ｍｍ〜０．８ｍｍである。乾燥粒子は、さらなるコア／シェル処置のためのベースポリマーとして使用することができる。最新の第２世代（Modern second generation）ＳＡＰは、ポリマー粒子にコア／シェル構造を付与することによって製造される。シェル形成は、種々の技術によってなすことができ、その１つは、表面架橋の乾燥細砕ＳＡＰ粒子への適用であり、これは、元々、粒子全体にわたって本質的に均一であると考えられる、架橋密度を有する。表面架橋された水吸収性ポリマーのそのようなコア／シェル構造を可視化する顕微鏡技術が、Ｙ．−Ｓ．Ｋｉｍによって、the proceedings of INDEX 99 Congress (April 1999), Geneva Switzerlandで提供されている。
【００４８】
この表面架橋技術は、商業的に重要であり、例えば、高温でペンダントカルボキシル基と種々の試薬とをエステル化することによる、表面領域内の新しい共有結合の形成に基づく。表面架橋は、粒子内部の架橋密度に関して、水吸収性ポリマー粒子の表面近くのポリマーの架橋密度を増やす任意の方法である。表面が架橋された水吸収性ポリマー粒子は、一般的には、表面架橋剤の種類および濃度を変化させることにより調製する。好ましい表面架橋剤として、ポリマー骨格鎖のペンダント基（典型的にはカルボン酸基）に対して反応性のある、１個以上の反応性官能基を有する化学薬品が挙げられる。例として、水性イソプロパノール混合物中に加えられた、多価化合物、例えばグリセリンを、乾燥され、寸法が整えられた粒子の表面へ使用することがあげられる。次いで、処理された粒子は、約２００℃で数分間加熱される。ペンダント基のエステル化は、表面架橋のために、ジグリシジルまたは有機炭酸塩化合物、例えば、それぞれ、エチレングリコールジグリシジルエーテルまたは炭酸エチレンを水性溶液中で使用することによって達成することもできる。
【００４９】
代表的なアプローチは、表面架橋剤と溶剤および／または水とのコーティング混合物を乾燥粒子の表面に加えることである。表面架橋剤の適切な量は、乾燥水吸収性ポリマーの重量に対して、約０．０１〜約４重量％であり、好ましくは約０．１〜約２．０重量％である。有機溶剤および／または水性有機溶剤混合物は、架橋剤分布の均一性を改善する。代表的な有機溶剤は、低級アルコールであり、メタノール、エタノール、２−プロパノールおよびブタノール、ならびにこれらのアルコールの混合物が挙げられる。それぞれ個々の粒子上に均一な表面シェルを形成することが大いに望まれるので、所望の粒径分布が達成された後、架橋反応を起こすのが最も適切である。浸透の深さ、すなわち結果として得られるシェルの厚さは、コーティング混合物の含水率によってある程度制御することができる。表面架橋剤または表面架橋剤の混合物が溶解しているアルコール性溶液では、アルコールは、一般的には、乾燥水吸収性ポリマーの重量に対して、０．１〜６．０重量％および／または水は、乾燥水吸収性ポリマーの重量に対して、０．１〜６重量％の量で使用される。使用されるアルコールの量は、爆発の危険性を防ぐために、できる限り低く保つのが好ましい。表面架橋の主な結果は、あるシェル厚さを有する、より高い架橋密度のシェルの形成であると考えられる。次いで、塗布された粒子を、混合機、例えば、パドルミキサー、流動床混合機、双スクリュー混合機中で、１２０℃から２２０℃の間の温度で、適用される温度に応じて、数分〜６０分間加熱する。その結果、より強靭な表面層が形成され、これによって、膨潤している間、ゲル粒子がゲルブロッキングするのを防ぐまたは抑制することができる。したがって、荷重下での粒子の吸収能（ＡＵＬ）は改善する。
【００５０】
表面架橋反応ステップでは、ポリマー粒子の表面を修飾(modify)するために、無機および有機性添加剤を混合物に加えることができる。添加剤の例として、無機および／または有機添加剤、例えば、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、リン酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、二酸化チタニウム、クレイ、シクロデキストリン、活性炭素、ゼオライト、ベントナイト、カオリン、クロロフィリンおよび種々の水溶性ポリマー、殺虫剤および悪臭防止剤が挙げられる。
【００５１】
ＳＡＰ製造において使用される表面架橋技術の他のタイプとして、イオン表面架橋がある。該イオン表面架橋は、多価カチオンが、ポリカルボキシル鎖上の１を超えるカルボキシル基と結合することができるという事実を利用する。多価金属塩は、水溶性であるのが好ましく、好ましい金属カチオンとして、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｚｎ、ＺｒおよびＴｉのカチオンが挙げられる。金属カチオンは、少なくとも＋３の原子価を有するのが好ましい。３価のカチオン、例えばアルミニウムが最も好ましい。多価金属塩中の好ましいアニオンとして、ハライド、酢酸塩および硫酸塩が挙げられる。硫酸アルミニウムが、最も好ましい多価金属塩である。硫酸アルミニウム塩は、水和水を１２〜１４個有する水和硫酸アルミニウムとして市販されている。硫酸アルミニウムは、約５〜４９重量％の濃度の水溶液として使用するのが好ましい。
【００５２】
イオン表面架橋反応は、一般的に、室温で行われる。この技術では、乾燥され、場合によっては熱処理されたＳＡＰ粒子を、硫酸アルミニウムまたは他の多価金属塩で表面処理する。水吸収性ポリマーおよび多価金属塩を、通常のブレンド技術を用いて混合する。水吸収性ポリマーは、一般的には、乾燥水吸収性ポリマーの重量に対して、０．１〜約８重量％の多価金属塩を含むことができる。乾燥ブレンドステップでは、バインダー、例えば、鉱物油、プロピレングリコール、グリセリンまたはポリ（エチレングリコール）でもよい、バインダーを混合物に加えることができる。乾燥ブレンドステップでは、多価金属塩および水吸収性ポリマーの混合物を、前記したように、ポリマー粒子の表面を修飾するために、種々の粒子形態で、種々の種類の無機および有機性の微粒子添加剤と組み合わせることもできる。
【００５３】
乾燥ＳＡＰ粒子の流動性を増加させるために、二酸化ケイ素、好ましくはヒュームドシリカ、または他の無機または有機微粒粉末をポリマー粒子と混合してもよい。他の任意の粉末状添加剤を、ヒュームドシリカとともに、ポリマー粒子に加え混合することが望ましい。ヒュームドシリカは、全ての乾燥ポリマーに対して、好ましくは０．０１〜５、より好ましくは０．０５〜３重量％の量で使用される。例示的なヒュームドシリカはAerosil R972であり、Ｄｅｇｕｓｓａ  ＡＧ，Ｇｅｒｍａｎｙから市販されている。添加剤は、乾燥または水性分散体の形態で加えてもよい。
【００５４】
他の実施形態では、米国特許第５，６２９，３７７号に教示されるように、コア／シェル構造粒子を、特別の酸化剤の存在下、ポリマーネットワークの熱的に制御された分解によって達成する。この技術に関して、コア／シェル構造は、表面架橋密度を変化がないようにあるいは幾分増加するように保ちながら、コア架橋密度を減らすことによって形成されると考えられる。例えば、酸化剤として使用されるナトリウムまたはカリウム塩素酸塩を、これらが得られた乾燥粒子中に均一に存在するように、重合前に加える。酸化剤（「塩素酸塩」）は、重合および乾燥ステップでは実質的に不活性であるが、次の熱処理ステップの間に活性化する。この技術では、塩素酸塩を含有する、乾燥され細粉されたＳＡＰ粒子を、乾燥し、場合によっては粒径を小さくした後、熱処理ステップに供する。熱処理により、ＳＡＰのＡＵＬ、特に高圧力下のＡＵＬが効果的に増加する。活性化塩素酸塩によるコア領域内でのポリマーネットワークの制御された鎖の切断により、粒子内にコア／シェル構造ができると考えられる。塩素酸塩技術により作られるＳＡＰの吸収性能は、表面架橋技術によって達成される性能に匹敵する。熱処理用の適切な装置として、回転ディスク乾燥機、流動床乾燥機、赤外線乾燥機、溝型撹拌式乾燥機、パドル乾燥機、うず流乾燥機およびディスク乾燥機が挙げられるが、これらに限定されない。熱処理ステップの時間および温度は、ポリマーの吸収性能が望みどおりに改善するように選択される。ポリマーは、約２２０℃以上の、２３５℃以下の温度で熱処理されるのが望ましい。ポリマーは所望の熱処理温度に加熱され、その温度で、１０分以上であり、約４０分以下で維持されるのが好ましい。
【００５５】
入手し得るＳＡＰ粒子が適切な特性、例えば、所望の粒径、遠心保持容量および／または荷重下の吸収能（ＡＵＬ）（両方とも、室温０．９重量％ＮａＣｌ溶液中で測定）を有しない場合、そのような特性を有する粒子は、一般的には、入手し得るＳＡＰ粒子から、適切な処理手段、例えば、ミル加工、スクリーニングおよび／または先に記載したように、ＳＡＰを、１以上の熱処理、表面架橋および／またはイオン架橋プロセスに供することにより調製することができる。
【００５６】
マイクロキャビティ含有フォームの調製
本発明のフォームは、フォームの少なくとも１つの表面上または近傍にマイクロキャビティを含み、これらのマイクロキャビティは、以下により詳細に教示される、単純な形成技術によって作られるのが適切である。本明細書で使用される「表面に近傍」とは、フォームのいずれかの表面から、少なくとも１ミクロンの距離のことを言う。マイクロキャビティの主要部は、一般に均一なサイズであることが好ましい。また、マイクロキャビティは、フォームの少なくとも１つの表面または近傍に、実質的に均一なパターンで、配列されているのが好ましい。
【００５７】
図２ａ〜ｄを参照して、本発明のフォームにおいて、マイクロキャビティを形成する単純な手段は、フォームの前駆泡を、モールドの少なくとも１つの表面からおよび／または該表面の中へそれぞれ伸びる多数の隆起、突出、または突起部および／または凹部またはくぼみ部を有する所望の形状のモールドに拡散することである。これにより表面は、泡に隣接するモールド表面となり、最終的にフォーム表面を形成し、乾燥が起こると、マイクロキャビティ化構造体が、逆転した画像として、恒久的に刻み込まれ始める。したがって、前駆泡を乾燥した後、フォーム表面上に生じるマイクロキャビティの形状は、モールドの設計で簡単に予め決定することができる。図３には、そのようなモールドを使用して、泡立ち／乾燥／モールドプロセスから調製することができるマイクロキャビティ化フォームを示す図（縮尺なし）が示されている。明らかに、隣接するフォーム表面に、モールドの突起が対応する凹部を作り、モールドのくぼみが対応する突出部を作る。
【００５８】
図３ａ〜ｂを参照すると、その結果、得られた弾性フォームにおいて、得られたマイクロキャビティ３０３の適切な形状およびサイズも、モールドのそれらの特徴の形状およびサイズの設計で、予め決定することができる。一般的に円柱形状のマイクロキャビティは、図２ａ〜ｄで示されるように、適切に設計されたモールドを使用することにより、容易に得られる。図３ａおよび３ｂでは、粒子がマイクロキャビティ内でどのように制約されているかをより明確に理解できるので、図２ａ〜ｄにあるモールドから、円柱ではなくコーン形状として表されている、微細突起３０２および得られるマイクロキャビティ３０３を示す。
【００５９】
機械式ゲージ、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で測定した、またはモールドの設計で予め決定された、フォームのマイクロキャビティの平均直径または開口サイズは、少なくとも０．１ｍｍ以上が適切で、好ましくは少なくとも１ｍｍ以上であり、より好ましくは少なくとも２ｍｍ以上、また、１０ｍｍ以下が適切で、好ましくは５ｍｍ以下、より好ましくは３ｍｍ以下である。
【００６０】
機械式ゲージ、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）法で測定した、またはモールド設計によって予め決定された、フォームのマイクロキャビティの平均深さは、少なくとも０．５ｍｍ以上が適切で、好ましくは少なくとも２ｍｍ以上、より好ましくは少なくとも３ｍｍ以上、また、１０ｍｍ以下が適切で、好ましくは７ｍｍ以下、より好ましくは５ｍｍ以下である。
【００６１】
該フォーム中に、マイクロキャビティによって累積的に占められた総空隙体積は、フォームの総体積の少なくとも５％が適切で、好ましくは７％以上、より好ましくは９％以上、最も好ましくは１２％以上、また、２９％以下が適切で、好ましくは２５％以下、より好ましくは２２％以下、さらにより好ましくは１８％以下、最も好ましくは１４％以下である。
【００６２】
図３ａ〜ｂを参照して、フォーム中のマイクロキャビティ３０３の総空隙体積は、以下のように計算することができる。
総空隙体積の％＝ＶMC／ＶTot      ［等式（１）］
（式中、
ＶTot＝マイクロキャビティ化気泡フォームの総体積（ｃｍ3）＝（ｌ）×（ｗ）×（Ｄ）
（ここで、ｌ＝フォームの長さ（ｃｍ）、
ｗ＝フォームの幅（ｃｍ）、
Ｄ＝フォームの深さ（ｃｍ））、および
ＶMC＝マイクロキャビティの総体積（ｃｍ3）＝（Ｎ）×［（π）×（ｒ2）］×（ｄ）
（ここで、Ｎ＝マイクロキャビティの数、
ｒ＝マイクロキャビティの半径（ｃｍ）、
ｄ＝マイクロキャビティの深さ（ｃｍ））
【００６３】
本発明は、さらに、粒子、好ましくは吸収性物質の粒子（「吸収性粒子」）、より好ましくは流体吸収性粒子が、フォームの少なくとも１つの表面またはその近傍にあるマイクロキャビティによって形成された空隙内に、捕捉され、または実質的に閉じ込められている弾性フォーム構造体を含む。本明細書で使用される用語「閉じ込められた(confined)」、「格納された(constrained)」または「含有された(contained)」は、そのような粒子は、フォームの表面から自由に移動することはできないが、必ずしも、フォームの個々の気泡内に埋め込まれまたはこれに固く結合してものではなく、通常、各マイクロキャビティの閉じ込め範囲内で制限された動きは可能である、すなわち、そのようなマイクロキャビティのそれぞれの壁によって、適切に格納されている、または水平移動が制限されているという概念を伝えるものである。
【００６４】
記載したように、マイクロキャビティは、先に定義するように、フォームの少なくとも１表面またはその近傍に配置される。それらは、１より多くの表面またはその近傍に、先に定義するように、配置されてもよい。製造および組立ての簡素化のためには、マイクロキャビティの形成は、１つの表面またはその近傍に、先に定義するように、配置されるのが望ましく、その１つの表面は１つの主要表面であるのが好ましい。図３ｂを参照すると、マイクロキャビティ化フォーム構造体３０１の突起３０２の間に形成されたマイクロキャビティ３０３が示され、これには、微粒子物質が充填され得る。
【００６５】
マイクロキャビティが、先に定義したように、前駆泡および乾燥後得られる弾性フォームの表面に形成されている、特定の実施形態では、マイクロキャビティは、モールド表面に向かって開口し、事実上、フォームの表面から見て「外方に向く」、少なくとも１つのキャビティ「壁」を有する。そのような実施形態では、図３ｂを参照すると、開放「壁」は、カバー部材３１０、好ましくは同じまたは別の可撓性吸収性フォーム物質で構成される層を適用して、塞ぐのが適切である。該層３１０は、適切な形状で接着され、マイクロキャビティ化フォームの表面を覆いまたは囲む。マイクロキャビティ３０３内に配置される粒子３０５は、これによって、突起３０２、フォーム表面およびカバー層３１０によって形成される閉鎖されたマイクロキャビティ空間内に、実質的に、まるで「オリに入れられた」ように格納される。個々の隣り合うマイクロキャビティ間での制限された数の粒子のある程度の行き来は、得られたフォーム構造体の一般的に有用な吸収特性に対して有害ではない。しかし、マイクロキャビティによって規定された空隙の１区域から他の区域で、多数のマイクロキャビティから多量の粒子が移動することによって、そのような粒子の吸収能力の分配が少なくなり、フォーム表面を横切る不均一な流体の流れを起こす結果となる可能性がある。したがって、多数のマイクロキャビティから他のマイクロキャビティへ、多くの粒子が行き来することは望ましくない。一般的に、粒子の移動は、衛生および医療用途、例えば、おむつ、手術用ドレーパリーなどの中の吸収性媒体物／構成要素の粒子含有フォームの用途のためには、避けるべきである。
【００６６】
カバー部材３１０は、粒子がそれによって、適正に格納される限り、構造体のために意図された用途に適するいかなる物質、組織および構成から調製されてもよい。カバー部材組織３１０の例として、ウェブ、シートおよびフィルムが挙げられるが、これらに限定されない。透過性および／または吸収性材料の好ましいものとして、フォーム、織物または不織布層およびこれらの複合体が挙げられる。
【００６７】
本発明は、少なくとも１つのエチレンインターポリマーで構成される弾性フォームであって、その少なくとも１つの表面または近傍に多数のマイクロキャビティを含有するフォームで構成されるものがより好ましく、該マイクロキャビティは、フォームの総体積に対して、先に詳細に記載した率を累積的に含む。フォーム用の水系分散熱可塑性ポリマー泡前駆体は、得られる弾性フォームにリサイクル特性を付与する、半結晶性熱成形可能なポリマーの粒子から調製するのが適切である。
【００６８】
本発明のマイクロキャビティ化オープンセルフォーム組成物は、弾性フォームである。これは、泡内の個々のガスバブルの合体を抑制するように選択された条件下で、水性フィルム構造体が、大きく崩壊される前に、捕捉された空気バブルを囲む、薄い水性層に含有された分散熱可塑性ポリマー粒子を、適切な構成のモールド中に溶融させるのに十分な時間、熱可塑性ポリマー粒子の泡立たせられた水性分散体を乾燥させることによって、得てもよい。発泡プロセスは、いかなる条件下で行ってもよい。例えば、発泡プロセスは、熱可塑性ポリマーの融点未満で、または室温、例えば、２５℃±１０℃で行ってもよい。泡の粘度はどのようなものでもよく、例えば、泡の粘度は、５０，０００センチポイズ未満であってもよい。５０，０００センチポイズ未満の個々の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、ここに記載されている。例えば、泡の粘度は、３０，０００センチポイズであり、あるいは泡の粘度は、２０，０００センチポイズ未満である。バブルの表面、あるいはバブル間の溝または隙間から水が蒸発する時に乾燥する。
【００６９】
マイクロキャビティ化熱可塑性フォームで構成される物品の好ましい用途および形態として、水性流体吸収性順応性衛生物品が挙げられ、特に、幼児おむつ、大人用失禁物品、女性用生理用品、介護用パッド、家庭用クリーニングパッド、例えば、ペット用トイレなどに裏打して使用されるペット用尿吸収マットまたはペット用の個別の尿吸収パッド、スウェットバンド、ふき取りタオルおよびスポンジ、外傷用包帯パッド、手術用スポンジ、医療用着衣および手術用ドレーパリー、および食品包装用および汚物処理用の吸収パッドが挙げられる。そのようなパッドは、一般的には、肉汁を吸収し、食品包装トレイの底にたらすために、例えば、使い捨てごみ袋において使用される。該フォームは、また、徐放性デリバリーシステム、例えば、皮膚を介する接触パッチのような医薬品および薬品の持続デリバリーにおいても有用である。
【００７０】
本発明は、さらに、リサイクル可能な吸収性物品を含む。より恒久的で再使用可能な特性の一般的に非使い捨て物品、例えば、遮音および断熱および緩衝用途の場合、特に、リサイクル可能な特性は、吸収性フォームを、物品を作る非常に魅力的な材料とする。これは、例えば、自動車シートのクッション、ヘッドライナーおよび遮音材、自動車または家用のカーペット裏地、家具用クッション、マットレスおよびパッド、ガスまたは液体フィルター装置、および類似の用途における、それらの他の流体吸収関連特性による。
【００７１】
熱可塑性ポリマー
本発明のフォームの調製において使用される熱可塑性ポリマーは、先に定義したように、前記フォームの表面の上または近傍にマイクロキャビティを有する弾性フォームに成型または形成することができるいかなるものであってもよい。エチレンおよび／またはプロピレンと、Ｃ4〜Ｃ20オレフィン、好ましくはα−オレフィン、例えば、イソブテン、１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネンおよび１−デセン、さらにより好ましくはＣ4〜Ｃ8のα−オレフィン、最も好ましくはα−オレフィンｎ−ブテン、ｎ−ヘキセンおよびｎ−オクテンから選択される他のモノマーとのインターポリマーから選択される半結晶性オレフィンポリマーが、本発明の使用に極めて適切に採用される。ポリマーのエチレンまたはプロピレン含量は、ポリマーの約２〜９８重量％の範囲である。より柔軟で、より可撓性のあるフォームが望まれる場合、エチレンがポリマーの約９８〜６５％を含む、主にエチレン系ポリオレフィンが選択される。より大きな曲げ弾性率のより強固なフォームが望まれる場合、プロピレンがポリマーの約９８〜６５％を構成する、主にプロピレンベースのポリオレフィンが選択されてもよい。選択されたコモノマーが、ポリマーの残りを構成する。特に好ましい熱可塑性ポリマーの１つは、エチレンと、Ｃ3〜Ｃ8α−オレフィンから選択されるコモノマーとのコポリマーである。
【００７２】
本発明で利用されるオレフィンポリマーの好ましい群は、以下の特徴および特性を有する。
１）標準示唆走査熱量（ＤＳＣ）評価に供した時、少なくとも１つの吸熱が観察されることによって決定される結晶性（説明のために、図１を参照）；
２）エチレン系ポリマーに関して、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に準拠し、１９０℃（３７５°Ｆ）、２．１６ｋｇ（４．７５ポンド）重量（すなわち、１９０℃／２．１６ｋｇの条件）で測定したメルトインデクッス（「ＭＩ」）が、約３０以下、好ましくは約２５以下、より好ましくは約２２以下、最も好ましくは約１８ｇ／１０分以下であり、約０．１以上、好ましくは約０．２５以上、より好ましくは約０．５以上、最も好ましくは約１ｇ／１０分以上；プロピレン系ポリマーに関して、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に準拠し、２３０℃（４４６°Ｆ）、２．１６ｋｇ（４．７５ポンド）重量（すなわち、２３０℃／２．１６ｋｇ条件）で測定したメルトフローレート（「ＭＦＲ」）が、約８５以下、好ましくは約７０以下、より好ましくは約６０以下、最も好ましくは約５０ｇ／１０分以下であり、約０．２５以上、好ましくは約０．７以上、より好ましくは約１．４以上、最も好ましくは約２ｇ／１０分以上；および
３）エチレン系ポリマーに関して、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２に準拠する密度が、約０．８４５以上、好ましくは約０．８５以上、より好ましくは約０．８５５、最も好ましくは約０．８６ｇ／ｃｃ以上、約０．９２５以下、好ましくは約０．９１ｇ／ｃｃ以下、より好ましくは約０．９０５以下、最も好ましくは約０．９０ｇ／ｃｃ以下であり；プロピレン系ポリマーに関しては、密度は、エチレンポリマーに関してより、骨格組成の測定に通常あまり用いられないので、プロピレン系ポリマーはついては、約５％以上、好ましくは７％以上、そして約３５％以下、好ましくは約２５％またはそれ未満のコモノマー含量を有する。
【００７３】
本発明における使用に特に適するオレフィンポリマーの１つの部類は、エチレンと、１−オクテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテンまたは１−ブテンとのコポリマーであって、エチレンが、コポリマーの重量％で、約９０以下、好ましくは約８５以下の値から、約５０以上、好ましくは約５５以上の値を占め、このようなコモノマーが、約１０以上、好ましくは約１５以上の値から、約５０以下、好ましくは約４５以下の値を占め該コポリマーが有するメルトインデクッスは、約０．２５以上、好ましくは約０．５以上、および約３０以下、好ましくは約２０ｇ／１０分以下である。
【００７４】
本発明における使用に特に好ましい他のポリマーの部類は、プロピレンと、エチレン、１−オクテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテンまたは１−ブテンとのコポリマーであって、プロピレンが、コポリマーの重量％で、約９５以下、好ましくは約９３以下、から約６５以上、好ましくは約７５以上の値を占め、前記コモノマーが、約５％以上、より好ましくは約７％以上の値から、約３５％以下、好ましくは２５％以下の値を占め、該コポリマーの有するメルトフローレートは、約０．７以上、好ましくは約１．４ｇ／ｌ０分以上、および約８５以下、好ましくは約５５ｇ／１０分以下である。
【００７５】
あるいは、単一のポリマーの代わりに、先に記載した物性を有するポリマーのブレンドを使用してもよい。例えば、組み合わせたＭＩまたはＭＦＲおよびブレンドの平均密度が先に記載した範囲内に含まれるように、先に記載した範囲を外れる、比較的高いＭＩまたはＭＦＲを有する第一ポリマーを、比較的低いＭＩまたはＭＦＲを有する他のポリマーとブレンドするのが望ましい。より結晶性の高いα−オレフィンポリマーを、比較的低い結晶性の、例えば大量の、長鎖分岐を有するものと組み合わせて、本発明の安定した泡および弾性フォームの調製において、実質的に同等の加工能力を有するブレンドを提供してもよい。
【００７６】
本明細書の「ポリマー(polymer)」について言及すると、同等の物性を有するポリマーのブレンドは、類似の効果で使用されると理解され、本発明の範囲内に含まれると考えられる。さらに好ましい実施形態では、少なくとも１種のエチレン系ポリマーを、１種以上の第二エチレン系ポリマーとブレンドされる。
【００７７】
他のポリマーまたはフィルム形成添加剤なしで使用される場合、ポリマーの特に好ましい部類は、ポリマーの吸熱の特定のタイプのＤＳＣプロットを示すことを特徴とする。好ましい部類では、図１を参照すると、観察される吸熱は、最終吸熱最大値を通りすぎ、走査温度が上がるにつれ、比較的穏やかなスロープを示す（すなわち、ＤＳＣ曲線上の最後の屈曲点、例えば、図１上のポイントＡ、ここで、曲線のスロープは上向き、次いでカーブは、ベースライン状態に戻る）。これは、シャープな融点であると一般的に考えられるものを有するポリマーというより、広い融解範囲のポリマーであることを反映している。
【００７８】
水性分散体の調製において使用される熱可塑性ポリマー粒子の平均粒径は、約０．１ミクロン以上の値が適切で、好ましくは１ミクロン以上、より好ましくは１．５ミクロン以上である。また、１０ミクロン以下が適切で、好ましくは５ミクロン以下、より好ましくは２ミクロン以下である。
【００７９】
使用に適切なエチレンポリマーの例として、チーグラー−ナッター型ポリマー、例えば、ＤＯＷＬＥＸ、ＡＳＴＵＴＥおよびＦＬＥＸＯＭＥＲが挙げられるが、これらに限定されない。いわゆるメタロセンポリマーの例として、ＥＸＡＣＴ、ＡＦＦＩＮＩＴＹおよびＥＮＧＡＧＥ、ならびにＥＸＣＥＥＤも挙げられる。使用に適切なポリマーの他の種類として、バナジウムで触媒したポリマー、例えば、ＴＡＦＭＥＲが挙げられる。使用することができるプロピレン系ポリマーとして、ＶＩＳＴＡＭＡＸＸおよびＶＥＲＳＩＦＹが挙げられる。Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社によって製造される新しいオレフィンブロックコポリマー、商標ＩＮＦＵＳＥも、本発明のフォームを製造するのに有用である。これらのポリマーのブレンドも使用することができ、部分的にまたは完全に水素化されたブロックコポリマーを含む、他の種類のブロックコポリマー、例えば、ＳＥＢＳ、ＳＢＳ、ＳＩＳなどとのブレンドが挙げられる。そのようなポリマーの１つが、商標ＫＲＡＴＯＮである。使用に適する他の単独またはブレンドの形態のポリマーとして、エチレン／カルボン酸（例えば、アクリル酸またはメタクリル酸）コポリマーおよびそれから製造されるアイオノマー、いくらか古典的な高圧低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）が挙げられる。
【００８０】
他の成分および添加剤
微細ＳＡＰの所与の種類に関して、他の微粒子、例えば、凝集シリカナノ粒子を含むミクロンサイズ化された粒子である、ヒュームドシリカ粒子でＳＡＰ粒子を表面修飾すると、複合構造体に関して、水性液体と接触した時、表面処理を行わずに使用された同じ微細ＳＡＰと比較して、吸上げがより良好な結果となる。微細ＳＡＰの表面処理に関して、ヒュームドシリカ、マガディアイトおよび修飾マガディアイト粒子が特に有用である。水性液体と接触した時、超吸収性複合構造体からの吸上げ長さが改善されると、超吸収性ポリマー微粒子の吸収能が利用される用途に特に有用である。
【００８１】
微粒子は、種々の無機および／または有機物質の、異なる特性長の板状晶、チューブ、例えば、ナノカーボンチューブ、円柱、ポリシリンダー、球状、ボール、例えば、フラーレン型、多面体、ディスク、針、ポリニードル（polyneedle）、立方体、不規則形状または楕円形状の形態であると想定することができる。
【００８２】
ＳＡＰの表面は、種々の種類の添加剤によって修飾することができる。また、無機および／または有機粉末添加剤、例えば、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、二酸化チタニウム、クレイ、シクロデキストリン、活性炭素、ゼオライト、クロロフィリン、種々の水溶性ポリマー、殺虫剤、および悪臭防止剤を、原料に直接加えて泡を調製する、または得られたフォームのマイクロキャビティに加え含有させてもよい。そのような無機および／または有機添加剤は、所望であれば、ＳＡＰ粒子が含有されていないフォームマイクロキャビティに分離して加えてもよい。フォームに強さと曲げ弾性率とを加えるために、または乾燥フォームにおいてクラッキングを減らすまたはなくすために、セルロース系ストック原料、例えば、コットンリンター／ステープル繊維および／またはポリプロピレンから製造された繊維を、フォームの調製に使用される泡に組入れるのは適切である。
【００８３】
試験手順／方法
他に記載がない限り、以下の試験手順が、超吸収性ポリマー粒子およびフォーム試料の特性および性能、ならびにフォーム構造体のマイクロキャビティ中に格納された超吸収性ポリマー粒子を含む発泡複合体試料の性能を測定するために、適切に使用される。他に記載される場合を除いて、％および部は重量基準である。
【００８４】
超吸収性ポリマー（「ＳＡＰ」）材料
本発明で適切に使用されてもよい超吸収性ポリマーは、商標ＤＲＹＴＥＣＨ  ＳＴ１０の超吸収性ポリマーである。これはＴｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から市販され、粒径が約１００から８５０ミクロンメーター、すなわち、約１００〜８５０ミクロン（以下、「ポリマーＡ」と言う）である。
【００８５】
ある実施形態では、使用される超吸収性ポリマーは、最終ＳＡＰが約１００から５００ミクロンの間に入るサイズフラクションを含むように、５００ミクロンの篩を通し、１００ミクロンの篩上に残すことによって調製する（以下、「ポリマーＢ」と言う）。
【００８６】
ある実施形態で使用されるより微細なサイズのＳＡＰ材料（以下「細粒」と言う）は、熱処理前に乾燥細砕されたＳＡＰ製品をふるい分け(screening)する時、超吸収性ポリマーの製造中に通常、副生成物として、工業プラントから得られる。細粒の粒度分布は、比較的広く、粒径は、約３１５ミクロンより小さい（以下、「ポリマーＣ」と言う）。そのような細粒は、公開米国特許出願第２００４／０６８，０５７Ａ１号に示されている。
【００８７】
ある場合では、以下に記載するように、ポリマーＡ、ＢまたはＣを、無機および／または有機粉末添加剤、例えば、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、二酸化チタニウム、クレイ、シクロデキストリン、活性炭素、ゼオライト、クロロフィリンおよび／または種々の水溶性殺菌性悪臭防止活性剤または水不溶性ポリマー悪臭防止活性剤を使用して、表面処理加工に供する。
【００８８】
超吸収性ポリマー粒子の表面処理
乾燥（２００グラム）ポリマーＣ粒子を、室温で、５００ｍＬガラスボトル中に置く。ヒュームドシリカ（２．０ｇのＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２、Ｄｅｇｕｓｓａ−Ｈｕｅｌｓ社、ドイツから入手可能）を、撹拌しながら、ポリマー粉末に加え、主に粒子流動性を向上させる。先に記載した無機および／または有機粉末添加剤の他のものおよび悪臭防止剤を使用する場合、これらをポリマーＡ、ＢまたはＣなどのそれぞれとヒュームドシリカとの混合物に加える。次いで、他の添加剤を含むあるいは含まないポリマーとヒュームドシリカとのこの混合物を、試料ローラー（Ｕ．Ｓ．  Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ社，ＵＳＡ）で、３０分間ブレンドする。
【００８９】
他の実施形態では、乾燥ポリマーをアルミニウムイオンを使用して表面処理する。ポリマー粉末（２．０ｋｇ）を、室温で、混合体積が約２５００ｍＬであり、ローターブレードの付いたシャフトおよびノズルを有するＦｏｒｂｅｒｇブレンダー中に置く。４８．５重量％のアルミニウム処理溶液を、４８５ｇのＡｌ2（Ｓ０4）3・１４Ｈ2Ｏを、５１５ｇの蒸留水中に溶解することによって調製する。各ポリマー試料に、１２５ｇの硫酸アルミニウム溶液（乾燥ポリマーに対して６．２５％活性アルミニウム）を、該ポリマー粒子上に直接噴霧し、混合物を１５分間ブレンドする。他の粉末または微粒子添加剤、例えば、シクロデキストリン、活性炭素、クロロフィリンなどを使用する場合、それらは、ポリマーと硫酸アルミニウム溶液との混合物に加える。次いで、ブレンダーの中身を１５分間ブレンドする。
【００９０】
遠心保持容量（ＣＲＣ）
超吸収性ポリマー粒子（３００ｍｇ）を篩いにかけ、３０〜５０米国標準メッシュの寸法範囲、該範囲は、平均粒径約３００〜６００ミクロンメーター（ミクロン）のＳＡＰ粒子の範囲を与える、とし、ヒートシール可能な「ティーバッグ」（６３．５ｍｍ×７６．２ｍｍ）（Ｇｒａｄｅ７２９１、Ａｈｌｓｔｒｏｍ  Ｆｉｂｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ社、Ｃｈｉｒｎｓｉｄｅ，  Ｄｕｎｅｓ  Ｂｅｒｗｉｃｋｓｈｉｒｅ，  Ｓｃｏｔｌａｎｄより入手可能）内に置く。微細ＳＡＰを試験する場合、試料をそのまま使用する。該ティーバッグを、熱せられたエレメントを使用して、４隅全てをヒートシールし、ＳＡＰ粒子を水平に保ち、穏やかにたたくことによって、バッグ全体に均一に分布させる。塩化ナトリウム溶液（０．９％）の生理食塩水（２リットル）を、おおよその寸法が４２ｃｍ×２５ｃｍ×６．４ｃｍのステンレス鋼ユーティリティートレイに注ぎ入れる。ティーバッグを、生理食塩水中に３０分間浸漬する。ティーバッグを、生理食塩水から取り出し、次いで、１６００ｒｐｍで３分間遠心する。吸収された生理食塩水の重さを、乾燥粒子を含むティーバッグの重さと遠心後のバッグおよび粒子の重さとの違いから決定する。吸収された生理食塩水の乾燥ＳＡＰ粒子に対する重量比を、遠心保持容量（ＣＲＣ）とし、乾燥ＳＡＰ粒子１グラム当たりの溶液のグラム（ｇ／ｇ）として記録する。
【００９１】
荷重下での吸収能（ＡＵＬ）
５０ｍｍ×５０ｍｍのナイロンスクリーン（約１００メッシュ、１５０ミクロン）を、穿孔された金属板（孔の直径は５ｍｍ）の上面に置き、次いでろ紙（直径３０ｍｍ、ワットマンＮｏ．１）、最後に内径２５．４ｍｍ、外径３７ｍｍおよび高さ５０ｍｍのステンレス鋼シリンダー（両端が開放）を置く。サイズフラクション３０〜５０メッシュ（約３００〜６００ミクロンの範囲）のＳＡＰ粒子（１６７ｍｇ）を、シリンダー中に置き、均一に分布させ、次いで、繊維直径が２６ｍｍの不織プラスティック繊維マットで覆い、公知の重量の直径２６ｍｍのプラスティックピストンで押し付ける。ピストンの総重量は、１０９．４グラムで、２．１ｋＰａ（０．３ｐｓｉ）の荷重を粒子に与える。上面にシリンダー内に入った製品を有する金属板を、ナイロンスクリーンと水の面が同じレベルになるように、０．９重量％の生理食塩水中に浸漬する。この方法で、ろ紙および超吸収性ポリマー粒子は、いかなる静水圧の影響も受けずに、水を吸収することができる。浸漬時間は１時間とする。板を水の入った容器から取り出し、板の孔およびナイロンスクリーン中の過剰な水を、別のティッシュペーパーで吸い上げることによって除去する。次いで、膨潤したゲルの上部から水を除去し、ゲルの重さを計測する。荷重下で吸収された生理食塩水の測定された乾燥ＳＡＰ粒子の重さに対する重量比を、異なる重さの荷重のそれぞれに関して、荷重下での吸収量（ＡＵＬ）として記録する（単位ｇ／ｇ）。
【００９２】
膨潤ＳＡＰゲル層透過性
この試験は、膨潤するゲルに対する処理後のＳＡＰ粒子の比感受率を測定するために使用する。これは、マイクロキャビティ内にそのように処理されたＳＡＰ粒子を組込むマイクロキャビティ含有フォーム構造体のゲルブロック(gel blockage)における相対差を決定するための比較手段を提供する。透過性試験用シリンダーは以下からなる。内径２．５４ｃｍ（１インチ）、高さ１５．２４ｃｍ（６インチ）で、両端が開放された透明アクリルシリンダーであって、１端に１００メッシュスクリーンが固着され、高さに沿ってメートル定規が固着されたシリンダーを準備する。３０〜５０メッシュ（約６００〜３００ミクロン）に切断されたＳＡＰ粒子を使用する。０．１６０グラム±０．０００５グラムのＳＡＰ試料を測定し、予め風袋を量った透過性試験シリンダーに置く。ＳＡＰ顆粒がシリンダー円筒内で均一に分布するまで、シリンダーの口を穏やかにたたく。
【００９３】
０．９％生理食塩水の１５０ｇアリコート(aliquot)を、２５０ｍＬのビーカーに加える。ポリマーが浸るまで、約２．５ｃｍの透過性シリンダーのスクリーン端を、液体のビーカー内で穏やかにかつ徐々に浸水させる。次いで、シリンダーを、ビーカーの底にほとんど触れ、垂直リングスタンドにクランプされるレベルまでさらに浸水させる。シリンダーおよび内容物を３０分浸しておく。
【００９４】
浸した後、シリンダーを液体から取り出し、直径が約２．４ｃｍのナイロンメッシュを膨潤したゲルポリマーの上面上のシリンダーの内部に置く。次いで、穿孔されたプラスティックアクリルピストン（４．１５３グラム、直径２．１３６ｃｍ、直径がそれぞれ１．５８８ｍｍの１９個の孔を含有する）を、ナイロンメッシュの上部の透過性気泡(cell)中に入れる。一般的に三角形の断面を持ち、アクリルピストンの底を横切る２．１ｋＰａ（０．３ｐｓｉ）の圧力を加えるような大きさにされた重り（例えば、外側面の縦軸線に沿った多数の溝と、そのように形成された金属本体の後段部分を通り、その周りに液体の自由な流れをつくるために、しんちゅう重りの縦軸線に沿って貫通するリーマが開けられた(reamed out)円柱状プラグを有する１００グラムの貝殻型しんちゅう重り）を、それがピストンの上面の頂部に座るまで、穏やかに下げることによって、気泡に加える。次いで、気泡を約３０秒放置し、その後、膨潤したゲルの高さをセンチメートルで記録する（Ｌ）。空気のバブル(bubble)が入らないように、シリンダーに、先に記載した０．９％塩化ナトリウム溶液を、その開放端まで注意深く満たす。液体メニスカスの高さ（すなわち、膨潤したゲル層の頂点と、その上の液体のメニスカスとの間の距離）をセンチメートル（ｈ）で測定し記録する。１センチメートルの食塩水がゲルを通って排出されるのに要する時間（Δｔ）を測定し、秒で記録する。この値は、観察されるシリンダー内のメニスカスの高さが１ｃｍ下がるのに要した時間を測定することにより得てもよい。各試料を３回測定する。ＳＡＰゲル層透過性に関する値を１０-9ｃｍ2を単位として報告する。
ＳＡＰゲル透過性（Ｋ）＝（０．０１×Ｌ）／［（９８０）×（Δｔ）×（ｈ）］［等式（２）］
（式中、
Ｋ＝ゲル層透過性（１０-9ｃｍ2）
Ｌ＝膨潤したゲルの高さ（ｃｍ）
Δｔ＝時間（秒）
ｈ＝液体メニスカスの高さ（ｃｍ）
以下の表１に、ＳＡＰ試料のＣＲＣ、ＡＵＬおよびゲル透過性の値を示す。
【表１】
2009503141.tif 000003
【００９５】
泡およびフォームの調製
本発明のマイクロキャビティ化フォーム構造体実施形態に加工されてもよいフォームの調製に有用なポリオレフィン系泡は、一般的に、適切なオレフィンポリマー粒子の分散体から、２００５年３月１０日に公開されたＰＣＴ特許出願第ＷＯ２００５／０２１６２２Ａ２号に記載されているように調製してもよい。該公報の教示は、具体的に、参照により本明細書に組み込まれる。
【００９６】
分散ステップ
選択されたポリマーの水性分散体を、所望の量のポリマーおよび選択された分散剤を計測し、二軸ポリマー押出機のホッパーに加え、そこで、約２２０℃（約４３０°Ｆ）の温度で溶融混練することによって、適切に調製する。好ましくは、１８個を超える炭素原子を有する長鎖脂肪酸を、ポリマーと溶融混練する。次いで、脱イオン水と、インサイチューで分散剤の脂肪酸塩を形成するのに十分な塩基（例えば、ＫＯＨ）とを、溶融物に、約１５０〜１６５℃（約３００〜３３０°Ｆ）、少なくとも約２８気圧（約２，８００ｋＰａ）の圧力下で加え、分散体を製造する。
【００９７】
押出機バレル内の圧力を、飽和蒸気圧約２０〜３５気圧（約２，０００〜約３，５００ｋＰａ）に維持し、空間が本質的に分散体で満たされることを確保することによって、押出機のバレルとスクリューとの間の空間を通る「ブローバック」を回避する。次いで、分散体を押出機バレル内の下流の分離ポートで、約１９３℃（約３８０°Ｆ）、約１４気圧（約１，４００ｋＰａ）で、脱イオン水を使用して希釈し、約５０〜６０％固形状を含む最終分散体を製造する。分散体から水の流れ出しを防ぐため、約９５℃（約２００°Ｆ）で温和な冷却ゾーンを通した後、分散体を押出機から押出して集める。
【００９８】
分散体１
ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００ポリエチレン（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社ＵＳＡから入手可能）で製造した水性分散体を分散体１と示す。これは、コモノマー含量が６２／３８％、密度が０．８７０ｇ／ｃｍ3、およびＡＳＴＭ  Ｄ１２３８（１９０℃／２．１６ｋｇ）によるメルトインデクッスが５ｇ／１０分のエチレン／１−オクテンコポリマーである。
【００９９】
分散体１は、３％のＩＮＤＵＳＴＲＥＮＥ（商標）１０６分散剤（Ｗｉｔｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社）を含有する水性媒体中に分散した前記エチレン／１−オクテンコポリマーを含む。
【０１００】
先の標題「分散ステップ」に記載した方法で、１０，０００部のコポリマーを、６４０部（活性重量）の分散剤（ＩＮＤＵＳＴＲＥＮＥ１０６）とともに、ポリマー押出機のホッパーに充填し、約２２０℃で１軸スクリュー押出機によって融解混練する。２軸押出機のバレルの下流で、８５０部の脱イオン水中の７０部の水酸化カリウムを、過圧のバック圧力下、約１５５℃の温度で、ポリマー／分散剤ブレンドに加える。ブレンドが押出機バレルを通り過ぎた時、表１に示すように、約５６％のポリマー固形含量を有する最終分散体が生成するまで、さらに脱イオン水を加え、押出を終了する前に、これを約９３℃に冷却し、次いで回収する。
【０１０１】
分散体２
２重量％のＵＮＩＣＩＤ（商標）３５０分散剤（Ｂａｋｅｒ−Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ社）および２重量％のＨＹＳＴＲＥＮＥ（商標）４５１６分散剤（Ｗｉｔｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社）を含有する、先に記載したＡＦＦＩＮＩＴＹ８２００コポリマーの分散体を分散体２と示す。分散剤として、ＩＮＤＵＳＴＲＥＮＥ１０６の代わりにＵＮＩＣＩＤ  ３５０およびＨＹＳＴＲＥＮＥ  ４５１６を使用することを除いて、前記分散体１で記載した方法と同じ方法で、分散体２を調製する。
【０１０２】
分散体３（分散体混合物）
分散体１および分散体２の混合物を、物理的混合によって調製する。種々の量の分散体１を分散体２と混合し、所望の混合比の分散体３を得る。
【０１０３】
分散体４
第４の分散体を、前記分散体１および分散体２に記載した方法と同じ方法で調製する。分散体４は、分散体３の分散剤と同じ最終量および種類を含有するが、分散体１および２の５０／５０比のブレンドから作られる。
【０１０４】
分散体５
分散体５を、分散剤の最終量および種類が、２重量％のＵＮＩＣＩＤ（商標）３５０分散剤、１重量％のＨＹＳＴＲＥＮＥ（商標）４５１６分散剤および１重量％のＳＴＥＰＡＮＯＬ（商標）ＷＡＴ−Ｋ分散剤であるように調製する。
種々の分散体、ならびにそれらの組成物および特性を表２に示す。
【表２】
2009503141.tif 000004
【０１０５】
泡調製ステップ
泡は、前記したように入手可能な微粒子熱可塑性ポリマーの水性分散体から、高せん断機械的混合方法を使用して、分散体の水相中に空気または他のガスを入れることによって調製するのが適切である。泡中に組込まれるべき空気または他のガス（この場合、空気に加えてまたは空気以外が望ましい）の量は、得られる泡の体積の少なくとも８０が適切で、好ましくは少なくとも８５、より好ましくは少なくとも９０体積％である。一般的に、空気を捕捉しないように、泡を作るのに使用される全成分を、軽度の撹拌により一緒に混合する。一旦、成分の全てがよく混合されると、該組成物を、高せん断の機械的混合に供する。このステップの間、連続水相内に捕捉する空気が多いほど、体積粘性率は増加する。非流動性の硬い泡が形成されるまで混合物を混合する。これは一般的に、約１００ｇ／Ｌ未満の密度の泡を生成する。この段階に達するまでの時間は、発泡界面活性剤の量および種類、ならびに機械的せん断の量によって変動する。空気を濃縮された水性分散体に入れて泡立てることができる機械的混合想定であればいかなるものでもよく、例えば、台所用ブレンダー／ハンドミキサー、ワイヤーホイップの付いたまたは大型のホバートミキサー、Ｃｏｗｉｅ−Ｒｉｄｉｎｇ  Ｔｗｉｎ  Ｆｏａｍｅｒ  （Ｃｏｗｉｅ  Ｒｉｄｉｎｇ社，英国特許第１，３９０，１８０号）がある。市販の発泡装置も、非常に低い（５０ｇ／Ｌ未満）密度の泡を得ることを目指して注入空気を高せん断混合にできるものがある。発泡プロセスは、先に記載したように、いかなる条件下で行ってもよく、例えば、発泡プロセスを、熱可塑性ポリマーの融点未満で、または室温、例えば２５℃±１０℃で行ってもよい。泡の粘度は、先に記載したように、いかなる値でもよく、例えば、泡の粘度は、５０，０００センチポイズ未満であってもよい。５０，０００センチポイズ未満の全ての個々の値および部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に記載されているものであり、例えば、泡の粘度は、３０，０００センチポイズ未満でもよく、あるいは、泡の粘度は、２０，０００センチポイズ未満であってもよい。
【０１０６】
泡調製方法１
繊維または添加剤なしの泡は、ポリマーの水性分散体から、家庭台所用のブレンダー、例えば、ワイヤーホイップの付いたスタンドミキサーＫｉｔｃｈｅｎＡｉｄ  Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌミキサー（ＫＳＭ５０型）を使用して調製する。
【０１０７】
１２５部の任意の前記分散体の試料を、１１．５部の、ヒドロキシアルキルセルロースエーテル、例えば、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から供給されるＭＥＴＨＯＣＥＬ（商標）Ｅ４Ｍヒドロキシプロピルメチルセルロースの２％水性溶液を含む標準的な混合ボール中で、３０秒間、低撹拌速度（ブレンダーで１の設定速度）でブレンドする。初期ブレンドを調製した後、約１〜３秒間でミキサー速度を１０の設定速度に上げ、その速度でホイップをさらに２分間続ける。白色の泡が形成し、それは、非流動性で硬く、扱いやすいものである。
【０１０８】
泡調製方法２
繊維含有泡を、基本的に、前記泡調製方法１で記載した技術と同じ技術を使用して調製する。微粒子ポリマー分散体およびＭＥＴＨＯＣＥＬ（商標）Ｅ４Ｍの初期ブレンドの後、３ｍｍまたは６ｍｍ長のポリプロピレン（「ＰＰ」）繊維（ポリプロピレンコアとポリエチレンシースとを有するＡＬ−接着剤−Ｃ繊維であって、Ｆｉｂｅｒ  Ｖｉｓｉｏｎから供給される繊維）またはセルロースパルプ繊維（Ｂｕｃｋｅｙｅ  Ｆｏｌｅｙから供給される）のいずれかから選択される所望量の繊維を、低撹拌速度（設定速度２）で、約５〜１０秒かけて加え、混合物をさらに３０秒撹拌する。次いで、先に記載したように、約１〜３秒間でミキサー速度を１０の設定速度に上げ、その速度でホイップをさらに２分間続ける。一般的には、白色の泡が形成され、それは非流動性で硬く、扱いやすいものである。
【０１０９】
泡調製方法３
先に記載した選択された有機または無機微粒子添加剤（例えば、ゼオライト、ケイ酸塩、クレイなど）の１種以上を有する泡を、基本的に、泡調製方法１で使用した泡調製手順と同じ手順を使用して調製する。ポリマー分散体およびＭＥＴＨＯＣＥＬ（商標）Ｅ４Ｍの初期ブレンドの後、所望量の粉末化添加剤を、低撹拌速度（設定速度２）で約５〜１０秒間かけて加え、混合物の撹拌をさらに３０秒間続ける。次いで、約１〜３秒間でミキサー速度を１０の設定速度に上げ、ホイップをさらに２分間続ける。
【０１１０】
フォーム乾燥ステップ
適切には、水性ポリマー泡を乾燥して、所望の弾性ポリマーフォームを形成するのは、バッチまたは連続方式で行われる。装置、例えば、従来の強制空気乾燥オーブン、赤外線加熱ランプのバンク、誘電加熱装置、例えば、一般的には、１〜１００メガヘルツの範囲の許容周波数バンドで実施される高周波、および一般的には、４００〜２５００メガヘルツの範囲の許容周波数バンドで実施される電子レンジ、周波エネルギー発生源であって、泡が置かれ、連続方式で運ばれるトンネルまたはチャンバーが設置された装置が乾燥に適切に使用される。そのような乾燥エネルギー源の組み合わせを適切に使用し、同時にまたは連続して適用して、乾燥した泡をフォームに形成する。誘電体装置と強制空気乾燥オーブンとの同時使用は、実施の好ましい態様であり、４分の１（約０．６ｃｍ）オーダーの厚さのフォームに関して、該乾燥により、強制空気オーブンを約７５℃で操作し、高周波発生器で泡の内部温度を約４５〜５０℃を加熱した場合、乾燥を、４５〜９０秒という短い時間で達成することができる。乾燥操作の温度は、直後に記載するように、フォームを調製するために使用されたポリマーの、特性およびＤＳＣにより測定された融解範囲に従って、選択される。種々の国において工業的使用が許可されている誘電加熱周波数バンドについては、参考文献「Foundations of Industrial Applications of Microware and Radio Frequency Fields」, Rousy, G and Pierce, J. A. (1995)に、より詳細に説明されている。
【０１１１】
乾燥および回収ステップ
フォームは、先に記載した方法で、調製された泡の液体／水性要素を除去することによって調製するのが適切である。この変換の間の泡体積のつぶれが最小であるのが望ましい。乾燥プロセス中のフォームの体積損失は、約３０％以下が望ましく、好ましくは約１０％未満、より好ましくは約５％未満である。泡を、強制空気乾燥オーブン中、最適乾燥のために選択される温度で、それらを加熱することによって、適切に、乾燥し、本発明のフォームに変換する。一般的には、エチレンインターポリマーの分散体から作られる泡は、約６０から１２０℃（約１４０と２５０°Ｆ）の間の温度に加熱される。熱可塑性ポリマーの特性が許す場合、加工は、泡のバブルの表面上のポリマーの粘度を破壊することなく、または特に乾燥された泡の大きなつぶれ（例えば、３０体積％を超える）を起こすことなく、泡からできるだけ素早く水を除去する可能性のある最も高い温度で行う。一般的には、乾燥ステップは、以下に記載するように、熱可塑性ポリマーの溶融範囲に近く、しかしそれを超えることのない温度で行うのが望ましい。所望の条件は、フォームが、最終的な形態および寸法に完全に硬化または「乾燥」し始める前、例えば、一般的には、泡中の水の少なくとも９５重量％が乾燥しきる前に、泡つぶれを避けるまたは少なくとも最小にするために、ポリマー中の結晶性領域によって作られるその中の偽架橋が、加熱ポリマーに対し、十分な粘度をまだ与えることができる間に、ポリマー中のアモルファス領域が、融合し始める温度を達成することである。
【０１１２】
熱可塑性ポリマーの「融解範囲(melting range)」は、標準示差走査熱測定（ＤＳＣ）技術によって測定する。ＤＳＣスキャンプロット上のベースラインに戻る直前のＤＳＣ吸熱または１を超える吸熱が存在する場合、最終吸熱の領域を囲む温度を、泡を最終のフォームに形成する乾燥が最も適切に行われる温度範囲と決定する。
【０１１３】
他のポリマーまたは添加剤を使用しない場合、特に好ましいポリマーは、それらの吸熱の特定の所望されるＤＳＣプロットを示すことを特徴とする。そのようなポリマーでは、所望の吸熱は、走査温度が最終吸熱最大値（すなわち、図１の曲線、スロープが右上がりになり始め、ベースライン状態に戻るＤＳＣ曲線上のＡ点によって示される最終屈曲点）を超えて増加するにつれ、比較的緩やかな右上がりのスロープを示す。これは、シャープな融点であると一般的に考えられるものを有するポリマーというより、広い融解範囲のポリマーを反映している。したがって、ポリマーの乾燥温度を、結晶性部分の主な部分（しかし全てではない）で、ポリマーが融解し、ポリマー粒子が融解または融合するベースライン位置から有意に離れている吸熱曲線上の点またはそれに近い点（例えば、図１においてＢ点で示される）で維持することが最もよい。乾燥プロセルの間、そのような温度に維持することによって、ポリマーの全ての結晶性部分が素早く溶解した場合、ポリマーの引っ張り強さを完全に失うことなく、あるいはその結果起こるバブルつぶれを起こすことなく、ポリマーのほとんどを融解することができる。
【０１１４】
誘電加熱源（例えば、マイクロ波発振器）を用いて乾燥する場合、泡の水性要素を提供するために使用される液体が、少なくとも微量のイオン材料を含有することを確保することが望ましい。これは、分散剤または泡立て界面活性剤としてイオン性界面活性剤を使用することによって、または少量（例えば、１００ｐｐｍ）の水溶性アルカリ金属電解質塩、例えば、酢酸ナトリウム、炭酸水素カリウムなどを、泡立ての前またはその間に、分散体に加えることによって、達成することができる。
【０１１５】
他の熱成形可能なポリマーを有するブレンドを含む、ポリマーの添加剤とのブレンドが、泡およびフォームの調製に使用される場合、該ブレンドのＤＳＣプロットは、最初適切に発生する。そのプロットから、ブレンドの吸熱が観察され、その結果、測定されたブレンドの最終融解範囲および泡を弾性フォームに変換するために適切な乾燥温度を選択することができる。
【０１１６】
フォームを作る好ましい方法では、泡を連続的にコンベア装置にナイフ塗布し、そこから得られるフォームを回収する。あるいは、モールド内にある時、選択された基体を泡の平坦な表面に塗布し、泡が乾燥した時、これを基体に付着し、積層構造体を形成する。積層体の１面上には基体があり、他面上には、モールドから取り出された後、外側に向くマイクロキャビティ化された表面を有する、結果として得られるフォームがある。所望の場合は、１以上の基体構成要素によって分離された、フォームの多層体を、フォーム／基体／フォーム／基体などと変えることによって容易に加工してもよい。選択の問題であるが、フォームは、外側を向く、したがって、フォームの意図される最終用途のために選択された粒子が負荷されるフォームの成型マイクロキャビティ含有表面を有する、積層構造体の少なくとも１つの外側層を提供する。しかし、フォームは、一般的には、任意の従来からのまたは好都合な方法、例えば、機械的手段によって、接着剤を使用することによって、加熱積層処理などによって、所望の基体に接合することができ、容易に予測されるように、成型マイクロキャビティ含有表面が選択された粒子を負荷することができるような方法で、当業者により選択されかつ行われる。
【０１１７】
好ましい方法では、泡を連続移動するコンベアの頂上にあるモールドにナイフ塗布し、乾燥ステップは、バッチ方式というより連続方式で行う。より好ましくは、乾燥ステップで、少なくとも２つのエネルギー源を使用し、さらにそれは連続方式で適用されるのがより好ましい。最も好ましくは、前記少なくとも２つのエネルギー源が、乾燥を同時または連続的に泡を該乾燥エネルギー源に暴露するように行うやり方で、構成されている。
【０１１８】
本発明の特に好ましい実施形態では、それ自身流体吸収特性を持ち、加熱されると泡内のポリマーが容易に結合する基体に、泡を連続的に接触させるために、該泡をモールド上に、次いで泡の成型側と反対の泡層の主要表面に連続的にナイフ塗布する。次いで、乾燥して、異なる吸収性材料の２つの層を含む粘着性構造体を作る積層フォーム構造体を得る。各ラミネート層で異なる吸い上げおよび／または流体吸収容量特性を有する積層構造体が、このようにして形成され、これから、有用な吸収性物品を加工することができる。例えば、所望のオープンセル構造および所望の気泡寸法の予備形成された、熱可塑性ポリマーフォーム基体層は、そのような基体として役立つ。そのような基体層は、主に、泡の主成分と同じ熱可塑性材料で作られているのが好ましい。
【０１１９】
本発明の最も好ましい実施形態では、泡は、メッシュベルトあるいはベース基体、例えば不織布または他のフォーム層であってベルト上に載っているものに、連続的にナイフ塗布される。ベルトは、泡層または少なくとも１つの泡層の複合体を、泡層が乾燥のために供される、対流熱および誘電エネルギー源の両方を含む２段式乾燥装置／プロセスに運ぶ。厚さ約１ｍｍ以下のナイフ塗布された泡に関しては、１段式対流熱乾燥機を適宜使用して泡層を乾燥してもよい。
【０１２０】
乾燥フォームが連続プロセスの乾燥部から現れた時、エンボス装置、例えば、マイクロキャビティをフォーム表面またはそれが接触する表面に熱的にエンボス加工する加熱パターンローラーに導入することにより、熱式エンボスステップに供する。
【０１２１】
そのような２層構造を得るもう１つの手段は、本発明の第１の泡を調製し、それを成型および乾燥して最終的なフォームとし、第１基体層としての用途に適切な形状とする。次いで、第１フォーム基体の上に、本発明の第２の（第１の泡と同じまたは異なる）泡を置き、第２の泡を乾燥し、第２フォーム層を形成する。あるいは、２つの泡を調製し、十分な垂直圧縮強度をもつ第１の泡を製造し、したがって、第２の泡を、第１泡層の体積が大幅に減少することなく、モールド上にナイフ塗布された第１泡層の上面に置くことができる。
【０１２２】
第１泡層において十分な垂直圧縮強度を達成する１つの手段は、その上に置かれる第２泡層の密度より大きな密度を有する第１泡を選択することである。所望の垂直圧縮強度を達成する他の手段は、第１泡層の体積が大きく減少することなく、第１泡層に塗布される第２泡層の重さを支えるのに十分な軽いスキンしか製造しないように、第１泡層の露出する主要表面を部分的に乾燥することである。次いで、両泡層を同時に十分乾燥してフォームとし、２層フォーム積層構造体を得る。
【０１２３】
本発明の他の変法では、第２フォーム層を第１泡の形成において使用されたものと相溶性のある同じまたは類似の材料の押出されたオープンセル熱可塑性フォームから調製し、第１泡を第２フォーム上に置き、次いで該泡の露出主要表面を成型し、第２フォーム上で乾燥する。あるいは、第２フォーム層をオープンセルフォームと異なるが相溶性のある種類（例えば、ポリウレタンオープンセルフォーム）から調製し、次いで、第１泡の層（例えば、水性ポリレフィンオープンセル泡）を該第２フォーム上に置き、次いで、該泡の露出主要表面を成型し、乾燥して、有用な二重層フォーム構造体を得る。
【０１２４】
任意の本発明の構造積層体実施形態においては、区別される毛管力の構造を有するフォームの異なる２層、例えば、２つの異なる気泡構造体または異なる平均気泡径のフォームを、第１および第２フォームの積層構造体として選択するのが好ましい。フォーム層内のポリマーベースの類似のまたは同じ特性のため、それらの間に良好な結合が形成し、各層においてフォームの異なる毛管力による構造体の各層において選択された吸収および／または吸上げ特性を発揮し得る積層構造体が形成されることになる。
【０１２５】
その中に異なる気泡構造を有するフォームは、区別される毛管力を発揮する構造体の好ましい１実施形態である。そのような構造体は、構造体の異なる層において、区別される吸収および／または吸上げ能力を提供する。上記ポリオレフィン／ポリウレタン２重層フォーム構造体は、そのような区別される気泡構造体の１例である。
【０１２６】
特に好ましい他の実施形態は、実質的に楕円形気泡の主要部分を有し、該気泡の主要軸は、一般的に、フォームの主要表面に平行に配列され、ｘｙ面上に置かれている。そのようなフォームは、気泡が配向するように、フォームの少なくとも１表面に均一に圧力をかけながら、マイクロキャビティ含有弾性フォームを、穏やかに加熱することによって調製してもよい。得られるフォームの表面気泡の主要部分は、一般的に楕円形状に安定して形成され始め、そのような楕円形気泡の主要軸は、一般的に、ｘｙ面に整列し、フォームの主要表面に対してほぼ平行に整列するのが好ましい。
【０１２７】
そのような楕円形気泡形状および主要軸配向を達成する１つの方法は、弾性フォームを、好ましくはその乾燥直後に、その成分ポリマーの融解範囲の下端または少なくとも実質的に融解範囲の上端より低い温度に置くことである。均等および均一にわずかな圧力をその表面にかけながら、フォームを、融解範囲の下端の近くの温度に加熱し、フォームつぶれを発生させずに、フォームの少なくとも１つの表面を軟化するのに十分な熱を与える。十分な熱および圧力をかけ、そのような気泡の直径が、気泡のｚ軸に沿って、少なくともその表面および近傍で短縮し、それによって、それらを「扁平な」ビーチボールの形状をとるようにし、一般的に、フォームのｚ軸に対して垂直に、そしておよびｘｙ面条に配向する三次元気泡の主要（最も長い）軸を有する気泡に楕円形形状を与える。圧力および熱がかかるフォームの表面の下の気泡も、「扁平」から楕円へしてもよいが、多くの用途において、フォームの主要表面から非常に限定された距離内；例えば、該表面からの深さが、フォーム層の総厚さの５〜１０％の距離を表す気泡に対してだけ、そのようにすることが望ましい。
【０１２８】
実践では、以下の好ましい実施形態で記載するポリエチレン系フォームに関しては、適切な圧力をかけながら、気泡の楕円形形状への再配向を、少なくとも１つの表面を約４０〜約１００℃の温度に加熱することによって達成する。そのようにして、約２４０ｋＰａｇ〜約８３０ｋＰａｇ（約３５〜約１２０ｐｓｉｇ）の典型的な適正圧力（ゲージ）、および約３１０ｋＰａｇ〜約６２０ｋＰａｇ（約４５〜約９０ｐｓｉｇ）の好ましい圧力をかけることによって、表面またはその近傍で、垂直吸上げ能が修飾されていない同じフォームの数倍に増強する十分な楕円形気泡構造を有するフォームが提供される。
【０１２９】
乾燥方法１
試験に有用な適切なフォームを得る目的のために、前記調製方法の任意の方法によって調製された泡を、家庭用ベーキングペーパー上で、長さ約２３０ｍｍおよび高さが６．３５ｍｍまたは３．１８ｍｍの２個の金属棒の間にスプレーし、金属スクレーパーを使用して、金属棒の高さと同じに滑らかにした。ペーパー上の泡を、約７５℃の設定乾燥温度のＢｌｕｅ  Ｍ強制空気オーブンに、２５分間置く。一般的には、得られた乾燥フォームシートは、白色で非常に柔らかい。
【０１３０】
乾燥方法２（インモールド乾燥プロセス）
前記調製方法の任意の方法によって調製された泡を、ＴＥＦＬＯＮ（商標）フッ素ポリマー、アルミニウム金属または構造体の、他の耐久性のある平滑仕上げされた加工性のある材料で作られた、モールドの本体内に多数の適切な形状とされたマイクロキャビティを形成する構成要素２３０を露出したモールド（図２ａに示すような）上に拡散し、マイクロキャビティ化フォーム構造体を調製する。泡をナイフ塗布し、金属スクレーパーで、モールドの高さ、図２ｃに示すｄｄ、５ｍｍ／０．１９７インチに、マイクロキャビティを形成する構成要素（図２ｃに示す高さ、ｄｄ−ｅｅ、２．５ｍｍ／０．９８インチの構成要素２３０）全面に平らにならす。
【０１３１】
モールドは、マイクロキャビティ化フォームから構成されるマイクロキャビティ化フォーム吸収能構造体の所望の幅と同じまたはほぼ同じの１方向の寸法と、そのような構造体の長手方向の所望の寸法と同じまたはほぼ同じ、あるいはそのような所望の寸法より長い（この場合、後で所望の長手方向の寸法に切り取るまたは切断する）第２の寸法を適宜有する。連続プロセスでは、内部可撓性剥離塗膜、例えば、テフロン（登録商標）モールドライニングを有する可撓性材料で構成されるモールドであって、そのようなモールドが、泡を完成フォームに乾燥し、完成フォームをモールドから引き剥がし、泡を繰返し加えるために最初の点にモールドを戻すのに十分な長さの移動コンベア装置に搭載されているのが望ましい。
【０１３２】
図２ｂを参照して、ここで利用されるモールドの実施形態において、モールドは、内部寸法がａａ＝１０１．６ｍｍ（４インチ）×ｂｂ＝３５５．６ｍｍ（１４インチ）（内部）および外部寸法がｃｃ＝３６８．３ｍｍ（１４．５インチ）のモールド枠のアルミニウムから構成される。モールドは、５．０ｍｍの深さがあり、モールドのマイクロキャビティ形成側のマイクロシリンダーの直径は３．０ｍｍで、２．５ｍｍの高さで立っている。該モールドは、２つの区分、平坦なモールド、キャビティーカバー形成面、図２ａで示す構成要素２１０と、マイクロキャビティ形成面、図２ａで示す構成要素２２０とを有する。
【０１３３】
新しく形成された泡が積載されたモールドを、約７５℃の選択された乾燥温度のＢｌｕｅ  Ｍ強制空気オーブン中に２５分間置く。次いで、平坦モールド面およびマイクロキャビティ化モールド面からの両方の乾燥フォームシートを、手でそっと引き剥がすことによって、モールドから回収する。一般的には、白色で非常にやわらかいフォームが得られる。成型乾燥フォームシートが、あまりに柔らかおよび／または脆すぎて、フォームを傷つけずにおよび／または破壊せずにそれらを引き剥がすことが不可能な場合もある。平滑面フォームとマイクロキャビティ化面フォームとの合計重量は、一般的には、約２５グラムである。
【０１３４】
乾燥方法３（薄いフォームのモールドプロセス）
前記方法の任意の方法で調製された泡を、モールド（図示せず）が、マイクロキャビティ形成構成要素を欠くことを除いて、先に記載したモールドに拡散し、その２つの平坦面モールド区分（図２ａの構成要素２１０に類似する各面）内にフォームの２つの平坦な薄いシートを製造する。枠の内部の充填されるモールドの深さ（したがって、得られるフォームの厚さ）は３．７５ｍｍである。モールドから製造される平坦面フォームの重さは、各面で、約１１グラムである。
【０１３５】
泡を積載したモールドを、乾燥方法２で記載したように乾燥し、次いで両平坦モールド面からの乾燥した薄いフォームシートを、手でそっと引き剥がすことによって、モールドから回収する。このより薄いフォームを、トップフォームシートとして使用し、マイクロキャビティ化面のフォームシート（乾燥方法２から）を、サンドイッチされた複合体パッドの製造のために、底面として使用する。マイクロキャビティのないサンドイッチされた複合体パッドの調製のために、このモールドからのより薄いフォームを表面として使用し、他の同じようにより薄いフォームを底面フォームシートとして使用する場合もある。
【０１３６】
乾燥方法４（２段／２エネルギー源乾燥）
対流熱源および誘電エネルギー（例えば、超音波）源を採用する２段乾燥プロセスを使用する、最も好ましい実施形態として先に記載した連続方法では、選択された厚さの熱可塑性ポリマーから（例えば、エチレン系インターポリマーから）製造された所望の弾性フォームの第１層を調製し、その外側曲線表面にマイクロキャビティのパターンをエンボスするのに適用される設計を有する、加熱された、パターンローラー構成要素上で、フォームが適正な圧縮圧下、ローラー表面の下を通るように、フォームの少なくとも１つ、好ましくは主要表面上に、エンボスする、加熱エンボス（熱形成）ステップに供する。加熱ローラー表面が、弾性フォームを、標準示差走査熱分析方法により測定される融解温度の始点より約５〜１０℃低くする。例えば、種々の実施形態で記載されているフォームに類似するエチレン／１−オクテンコポリマーのフォームを、７５℃から９５℃の間の温度、３５ｋＰａと１０５ｋＰａ（約５〜１５ｐｓｉ）の圧力で、エンボスするのが適切である。平行プロセスでは、弾性フォームのより薄い第２層を、選択された熱可塑性ポリマー（これは、第１フォーム層を含むポリマーと同じまたは異なってもよい）から、より薄い第２層の加熱エンボス、すなわち熱形成なしで製造する。その後、選択粒子が第１のより厚いフォーム層のマイクロキャビティに導入された後、２つの得られたフォーム層を適宜接合し、それによって該粒子を、得られる構造体のマイクロキャビティ内に格納する。
【０１３７】
成型フォームの超吸収性ポリマー複合体パッドの調製
前記泡調製および乾燥方法とは無関係に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して試験した場合、分散体１〜４からのオープンセルフォームは、各フォームシート試料の外側表面上の小さな気泡から内部のより大きな気泡までの気泡径勾配を示す。この結果は、フォームが流体を素早く吸い上げながら吸上げられた流体は、反対表面に対するフォームの接触面から素早く取り除かれることが必要な吸収用途に特に望ましい。
【０１３８】
本発明では、フォームはサンドイッチされたパッド形態で使用するのが好ましい。サンドイッチされたパッドは、平坦面成型フォームを上面として、マイクロキャビティ化面成型フォームを底面として含む。どちらか一方のフォームに、外側表面のより大きな気泡が、水性溶液によって先ず接触する。次いで、フォーム内部に対する方向に、しだいに小さくなるオープンセルによって作られる気泡サイズ勾配の毛管作用が、ＳＡＰ粒子がフォームサンドイッチ構造のマイクロキャビティ内に配置されている内部に向かって、表面から水性溶液を吸い上げるように作用する。
【０１３９】
本発明では、フォームが、薄い、平坦なフォーム成分とマイクロキャビティ構造化フォーム成分との間に格納された吸収性粒子を含有するサンドイッチされたパッド複合体として使用されることが最も好ましい。複合構造体、マイクロキャビティ化フォームは、マイクロキャビティの開口が上方に向かうように置かれて調製される。次いで、マイクロキャビティの寸法および配置と正確に適合するステンレス鋼金属テンプレートをフォームシートに置き、計測された量の微粒子材料、好ましくはＳＡＰ粒子を、テンプレート孔を通してマイクロキャビティ内に敷きならす。細粒粉末または市販のＳＡＰ粉末のどちらも使用することができ、例として、先に記載したポリマーＡ、ＢおよびＣと名づけられたものがある。
【０１４０】
以下に記載する有効な実施形態では、約３１５ミクロンより小さな粒群（ポリマーＣ）、約１００〜５００ミクロンの粒群（ポリマーＢ）および約１００〜８５０ミクロンの粒群（ポリマーＡ）が使用される。他に記載がない限り、１フォームパッド当たり、１２グラムの各ポリマー種類が使用される。フォームシートの１面上で、図３ａ〜ｂに示すマイクロキャビティ３０３は、過剰充填されることなく、ポリマー粒子３０５（１０．１６ｃｍ（４インチ）×３５．５６ｃｍ（１４インチ）フォームシート上に）約２０グラムを収容することができる。マイクロキャビティがＳＡＰ粉末粒子および他の任意の有機または無機微粒子添加剤で充填された後、フォームシートの回りの縁を、ゴムのり（ＥＬＭＥＲ'Ｓ（商標）Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社，ＵＳＡ）で、約４ｍｍの縁端片(edge strip)に沿って薄く広げる。次いで、「サンドイッチされた」フォームパッドを、接着剤で縁端部の４ｍｍ細長片（図３ａ〜ｂには図示せず）に沿って固着されるように、図３ａ〜ｂで示す平坦面フォームシート３１０を、図３ａ〜ｂで示すマイクロキャビティ化面シート３０１上に置くことによって調製する。全ての場合、フォームの平坦面シートとマイクロキャビティ化面シートは、気泡径勾配が、外側表面上の小さな気泡からサンドイッチ構造の内部内の大きな気泡に整列するように配向されている。次いで、サンドイッチされ、接着されたシートを、初期接触の後、モールドプレートの平坦表面下で、約５分、緩やかに一緒にプレスし、接着剤の効果を完了させる。
【０１４１】
加熱エンボス（熱形成）プロセスによるＳＡＰとフォームとの複合体パッドの調製
本発明で使用されるポリマー材料は、熱可塑性物質である。熱可塑性物質は、それらの軟化点に加熱し、予め形成されたモールドを利用して、再形成することができる。これらのモールドは、軟化熱可塑性物質をモールドに入れるために真空を利用する、雌型キャビティの形状とすることができ、得られた冷却された形成された試験片は、モールドの形状をとる。また、モールドは、熱可塑性フォームにプレスする、雄型加熱モールドでもよく、これによって、モールドに接触するフォームを軟化させ、モールドの形状に形成する。これは、例えば、加熱されたエンボスロールを利用して連続プロセスで行ってもよい。この技術を示すために使用される実験室方法は、本明細書に以下に説明する。
【０１４２】
加熱エンボス、すなわち熱形成による複合体パッド試料は、分散体５を使用し、乾燥方法１によって調製される。パッド試料は、厚さが３．１８ｍｍであり、アルミニウムマイクロキャビティモールドの内側にフィットするように、１０．１６ｃｍ×２１．５９ｃｍの寸法に切断する。切断された試験片を、モールドの雄型面の上面に置き、これらを、７５℃のオーブンに５分間置く。モールドおよび試験片をオーブンから取り出した直後、１個のＳＴＹＲＯＦＯＡＭ（登録商標）製断熱材を、フォームの上面に置き、重りをＳＴＹＲＯＦＯＡＭ（登録商標）の上面に５分間置く。重り、ＳＴＹＲＯＦＯＡＭ（登録商標）および気泡フォームをモールドから取り出すと、気泡フォーム中に熱形成されたポケットが残る。
【０１４３】
熱形成されたポケットを詰めるために、テンプレートを、形成された試験片上に置く。テンプレートには、雄型マイクロキャビティモールドと同じパターンの孔パターンがその中に穿孔されている。定位置のスチール金属テンプレートに関して、１２グラムの乾燥ポリマーＡ粉末が試験片上にばら撒かれ、熱形成されたポケットに直接落ちる。テンプレート上に残った粒子の分配を助けるために、振動用具も使用することができる。
【０１４４】
充填され、熱形成された試験片に被覆剤を塗布するために、泡の他のバッチを混合機中で製造する（泡調製方法１）。ポリマーＡのない（コントロール）試験片と、ポリマーＡ粒子を有する試験片とを平坦に置き、厚さバー（０．６３５ｃｍ）を各側面に置く。発泡フォームを、スクリーニングツール上に置き、次いで、ガイドとして両端の厚さバーを使用し、流体連続運動の中で、熱形成された試験片に塗布する。次いで、試験片を７５℃のオーブン中に、乾燥するまで２５分間置く。面積５０ｃｍ2（直径８．０ｃｍ）の円形フォーム試料を、各パッドから打ち抜くことによって切断し、ＭＴＳ液体吸収試験のために使用する。
【０１４５】
圧縮フォームの調製
サンドイッチされたフォームパッドであって、ＳＡＰ粉末成分のあるまたはないパッドを、厚さ２５ミクロンの薄いテフロン（登録商標）含浸紙で包み、次いで圧縮する。包装したフォームパッドの圧縮は、Ｄａｋｅ  Ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  Ｐｒｅｓｓ（４４２５１型）を使用して、３０秒、または１分間プレスにより行う（「熱圧縮」）。テフロン（登録商標）含浸紙によって、圧縮フォームシートを容易にプレスから引き剥がし、回収することができる。一般的には、サンドイッチされたフォームパッドは、寸法が、１０．１６ｃｍ（４インチ）×３５．５６ｃｍ（１４インチ）であり、約３．１８〜６．３５ｍｍの種々の初期厚さであってよい。温度および圧力は、それぞれ、５５℃〜１００℃、１〜２メートルトンの間を変化するのが好ましい。周囲の湿度は約５０％に維持され、圧縮フォームパッドの厚さは、プレスが移動する距離によって制限される。シムの寸法は、所望の圧縮パッドの厚さに依存する。約２２℃の周囲温度で、シム(shim)は、結果を制御するために使用され、代表的な熱圧縮試験で、約２３ｃｍの長さの１セットのシムが使用される。シムの厚さは、０．０９３７インチ（２．３８ｍｍ）〜０．１８０インチ（４．５７ｍｍ）で変化する。パッドは、圧縮の約５分後、冷却させておき、その時圧縮パッドの厚さを測定する。
【０１４６】
穿孔
圧縮フォームパッドが穿孔される場合もある。フォーム試料の穿孔は、６．３５ｍｍ突起スパイクを有する回転式コーンで行われる。約２０個の孔／ｃｍ2が作られるまで、試料を、試料全体を全方向に動くスパイクを有するコーンによって回転させる。
【０１４７】
フォーム密度（乾燥基準）
原寸成型フォーム試料または成型試料からカットされた試験片の長さ、幅および厚さを測定する。厚さは、０．０５ｐｓｉ（約０．３５ｋＰａ）圧力下で測定する。寸法を記録し、次いで、試料または試験片の重さを量る。体積を寸法から計算し、フォーム試料の重さをこれで割る。記録された単位は、グラム／立方センチ（ｇ／ｃｍ3）である。
【０１４８】
外観
試料を広げ、外観に基づいて３つのカテゴリーに分ける。３つのカテゴリーは以下のとおりである。「平滑」：表面傷がない；「少しのクラック」：表面クラックがあるが、性能／物性を大きく妨げるほど深くない；および「大きなクラック」：物性試験の結果に影響を与えるくらい深いクラック。
【０１４９】
柔軟性
試料を広げ、試験者の判断に基づいて、３つのカテゴリーに分ける。３つの群は、柔軟、中間、堅固である。これらの分類は、試料集団にのみ基づく。「柔軟」は、ベルベットのような手触りで、試料は、少しの指の圧力で変形する。「中間」は、平滑で、試料の変形のために少量の圧力を必要とする。「堅固」は、平滑または粗い手触りで、指の圧力に対して堅く、しっかりした圧力に全くつぶれない。
【０１５０】
フォーム透過性
試料の空気透過性（Ｋp）は、試料厚さおよび試料断面Ａを横切る圧力降下に対して、試料中を流れる空気を測定する。
フォーム透過性Ｋp＝（Ｑ×μ×Ｌ）／（ＰｘＡ）      ［等式（３）］
（式中、
Ｋｐ＝透過性（ダルシー）
Ｑ＝空気の流れ（ｃｍ3／秒）
Ａ＝表面積（ｃｍ2）
μ＝空気の粘度（ｃＰ）
Ｐ＝圧力降下（気圧）
Ｌ＝厚さ（ｃｍ））
【０１５１】
流量データを、ＴｅｘＴｅｓｔ空気透過性試験機ＦＸ３３００型を使用して作成する。信頼性のある透過性の結果を得るため、試料材料における全ポイントが、材料に関する透過性において、変動が最小であり、全体にわたって同じ流体流効率を有することが必要である。
【０１５２】
フォーム曲げ弾性率
この試験は、フォーム試験片の曲げ剛性を、フォームの狭細片をそれ自体の重さで一定の角度に曲げることによって、測定する。この角度に曲げるのに必要な構造物の長さを測定し、これは曲げ長さとして知られる。試験片は、それぞれ、幅２５ｍｍおよび長さ２００ｍｍである。Shirley剛性試験に関する試験方法「Physical Testing of Textiles」、第258〜259頁;(B.P.Savilleにより編集、CRC Press, Woodhead Publishing Limited, Cambridge England, reprinted 2000)に記載されているように、試験片を調製し、試験を行う。
【０１５３】
フォーム細片の剛性は、その厚さによる。他の要因が同じに保たれるとすると、フォームが厚ければ、その剛性は高くなる。曲げ弾性率は、試験された細片の寸法に依存しない。それは、固有の剛性の程度であり、等式（４）により得られる。
曲げ弾性率（Ｎ／ｍ2）＝（１２×Ｇ×１０3）／Ｔ      ［等式（４）］
（式中、
Ｇ＝曲げ剛性＝Ｍ×Ｃ3×９．８０７×１０-6（μＮｍ）
Ｃ＝曲げ長さ（ｃｍ）
Ｍ＝フォーム細片の質量／単位面積（ｇ／ｍ2）
Ｔ＝フォーム厚さ（ｍｍ）
【０１５４】
バックウェッティングクレードル試験、吸引および吸上げ長さ
流体を迅速に吸収する能力およびそれをおむつ全体に拡散する能力の２つの能力は、おむつの全体的性能を評価する上で重要な特徴である。吸引、バックウェッティングおよび吸上げ長さに関して、複合体フォーム吸収能パッド（以下「パッド」）および本発明の複合体パッドを含有するおむつ（以下「おむつ」）の性能を測定するため、「クレードル試験」を使用する。合理性のある現実的なデータを得るため、おむつおよびパッドを、ＰＬＥＸＩＧＬＡＳ（商標）または他の匹敵するアクリルプラスティック材料で作られた「クレードル」試験装置を使用し、加圧下で評価する。図４は、クレードル試験装置を作り上げる、ＰＬＥＸＩＧＬＡＳ（商標）で作られた、対応Ｕ字型ベースおよび荷重ホルダーの形状を図示する。構成要素４０１は装置のベースであり、構成要素４０２は、試験中、所望の重さがかけられる「Ｕ」の内部に保持するよう適合されたチャンバーを含む荷重ホルダーである。構成要素４０２は高さｆ、幅ｇおよび横幅ｈである。荷重ホルダー４０２は、「Ｕ」字型凹部内に高さがあり、リムからリムまでの内幅ｃ’および横幅ｅを有するベース構成要素４０１によって形成されたＵ字型に、一致して取り付けるよう設計されている。装置は、高さｆが高さａよりわずかに高くなるように、一方幅ｇが幅ｃ’よりわずかに小さくなるように、および横幅ｈが横幅ｅよりかなり小さくなるように設計される。例えば、それらのそれぞれの大きさは以下から選択してもよい。構成要素４０１に関して：ａ＝８．０；ｂ＝３．４；ｃ＝２１．４；ｃ’＝２０．１；ｄ＝１１．４；ｅ＝２０．０；および構成要素４０２に関して：ｆ＝８．２；ｇ＝２０．０；ｈ＝１５．０、単位。
【０１５５】
装置および試験液体
天秤−精度０．０１グラム、ＭＥＴＴＬＥＲ（商標）３６００型または同等物；
図４の配置の、ＰＬＥＸＩＧＬＡＳ（商標）で作られた２個のＵ字型形体；
強固なプラスティックバッグに含有された金属ビースで作られた４．２キログラムの重り；
ろ紙ワットマンＮｏ．１、直径１２．５ｃｍ；
プラスティックディスク（Ｐｌｅｘｉｇｌａｓプレート）、内径１２．５ｃｍ；
８．６３ｋｇ、直径１２．５ｃｍのステンレス鋼荷重（１ｐｓｉまたは６．９ｋＰａを与える(yield)）；
１００ｍＬ添加漏斗；
１００ｍＬメスシリンダー；
タイマー  ０．１秒の値まで正確；
試験液体として０．９％ＮａＣｌ水溶液；および
青色染料、メチレンブルー（０．９％ＮａＣｌ水溶液中０．５％）。
【０１５６】
おむつ胴体(chassis)のサンプル調製
試験のために、本発明の複合体パッドを、市販のおむつ胴体に挿入した。本発明の、試験のために使用した胴体は、ＨＵＧＧＩＥＳ（商標）プレミアサイズ４製おむつであって、Ｔｈｅ  Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ社、ＵＳＡの市販品であった。
【０１５７】
該市販のおむつを、テーブル面で、おむつ（バックシート）の外側表面を上方を向くように広げ、おむつの４隅のそれぞれに、約１ｋｇの重りを置くことによって胴体を調製した。これは、より良好な取り扱いのために、おむつを延ばし平坦に置かれる状態を保持するのを助けた。かみそりを使用して、おむつのバックシートを、おむつ軸のほぼより長い方向（中央）に沿って切断し、次いで、再び、おむつの横幅に関し、中央の切断線に対しほぼ垂直に切断し、長さの各端部を切断した。このようにして得られたものを、おむつのバックシートを開けるために、「Ｉ」形状に切断した。基本的にセルロース繊維および超吸収性ポリマーを含むおむつコア複合体を、おむつから完全に除去し、むき出しののおむつ胴体を得た。
【０１５８】
先に記載したように作られた、圧縮発泡複合体パッドを、胴体のおむつコア材が除去された場所に挿入し、次いで切断箇所を一緒にして、透明テープでしっかりと止めた。切断箇所は、該切断箇所からの流体漏れがないように、強固に止めた。
【０１５９】
クレードル試験手順
添加漏斗をリングスタンドに置き、次いで、６０ｍＬのメチレンブルー染料／生理食塩水で満たす。複合体パッドまたはおむつの重量を記録し、次いで、パッドまたはおむつを、幼児が着用するように図４に描かれているクレードル試験装置のＵ字型プレキシグラスベース部材４０１の中央に置き、不織おむつ部位またはパッドを上に向ける。おむつの場合、接着タブを邪魔にならないところにめくることができる。
【０１６０】
パッドまたはおむつを含有するクレードル体を、漏斗コックが、シートの上面の約１３ｃｍ上で、おむつの中央に置かれるように、漏斗の下に置く。漏斗活栓をいっぱいに開け、同時にタイマーを始動する。おむつまたはパッドの不織部の面から１インチ（約２．５４ｃｍ）で漏斗を保ち、溶液を約７ｍＬ／秒で加える。過剰な液体の全てがおむつの上面シートを通って浸漬された時にタイマーを止める。経過時間を、「第１インサルト(insult)」吸引時間として記録する。
【０１６１】
図４の第２のより小さな適合Ｕ字型負荷部材４０２の試験装置を、おむつまたはパッドの表面に置き、次いで、４．２ｋｇの重りを１０分おき、過剰な液体を除去する。６枚のろ紙の重量を測り、その重量をＷ0として記録する。Ｕ字型クレードル負荷部材４０２を取り除き、おむつを取り出し、重量を測り、平坦に置く。おむつの４隅のそれぞれに、約１ｋｇの重りを置き、おむつを延ばしておく。ろ紙および直径１２．５ｃｍのプレキシグラスディスク(Plexiglas disk)を、おむつの股の部分に一緒に置く。プレキシグラスディスクとおむつとの間にろ紙を挟み、プレキシグラス上に、８．６３ｋｇの重りを置いた。１分後、プレキシグラスディスクを取り除き、湿ったろ紙の重量を測り、Ｗ1として記録する。試料の「バックウェッティング(back-wetting)」を、（Ｗ1−Ｗ0）（グラム）として示す。
【０１６２】
吸上げ長さ(wicking length)として観察される、試料の「流体進展性(fluid extension)」は、センチメートルで測定する。この測定は、おむつの中央からおむつ主軸（縦軸）に沿って観察される、最高および最小流体進展の算術平均である。第２および第３の食塩水の各添加の後、後続のバックウェッティング測定のそれぞれに関し、２４枚のろ紙を使用して、上記の手順を繰り返す。
【０１６３】
ＳＡＰ負荷試験の手順
ＳＡＰ負荷試験手順は、量が分からない超吸収性ポリマーを有するおむつを、公知の１組の標準品に対して試験する方法である。この目的のために、カリウムイオンおよびナトリウムイオンの間で起こるイオン交換を測定する。ＳＡＰポリマーは、カルボン酸ポリマーであって、これは通常固体のナトリウム塩の形態で使用され、そのナトリウム塩含量は、公知の量、通常総ＳＡＰ乾燥重量の約３０％〜５０％である。おむつのＳＡＰ負荷についての試験では、おむつコアを、公知の濃度の塩化カリウム溶液と、カリウムイオンが全ナトリウムイオンと置き換わるように、過剰のカリウムイオンを提供するのに十分な量で混合する。次いで、ナトリウム選択性電極を使用して、ろ過された溶液のナトリウムイオン濃度を測定する。ＳＡＰの質量(mass)を、ｐＨメーター（ＲＯＳＳ（商標）ナトリウム電極、８４／８６−１１型、Ｔｈｅｒｍｏ  Ｏｒｉｏｎ社ＵＳＡ）のミリボルト（ｍＶ）の読みを、所定のナトリウム含量の、異なるＳＡＰ負荷についての標準溶液のｍＶ読みの検量線と比較することによって、決定する。
【０１６４】
試験のための周囲温度は、５０％相対湿度で、約２２℃にするべきである。おむつを、裏側が上を向くように、重りで延ばす。解剖用メスまたは他の鋭い道具を用いて、おむつの後ろを切断し、「Ｉ形状」に開き、おむつコアを手で取り出す。おむつの重量を測り、重量を記録する。コアを蓋付きのガロンビンに入れ、公知の濃度の３０００ｍｌのＫＣｌ溶液をビンに注ぎ入れる。ＫＣｌ溶液と取り出されたおむつコアとの混合物を、１０分間撹拌する。次いで、大きな漏斗を使用して、混合物を重力でろ過する。試料をろ過する時、約１５０メッシュのナイロンメッシュを、漏斗のバレルの内側に置き、ＳＡＰゲルを食塩水から分離する。ろ液を入れるために、３２オンス（約９４５ｍＬ）の蓋付きビンを使用する。水浴に連結する入り口および出口開口を有する１５０ｍＬガラスビンが備えられた水浴を使用して、試料カップの周りで３０℃の低温で水を循環させる。試料カップを少量の試料で洗い流し、次いで６０ｍＬの試料を加える。ナトリウムイオン特異性電極を、試料溶液に挿入し、５分後のｍＶ読みを記録する。データを、公知の１組の標準品と比較して、試料中のＳＡＰポリマーの量（ｇ）を得る。おむつ試料中のＳＡＰの量は、３回評価する。
【０１６５】
ディップアンドドリップ方法
このおむつ試験方法は、おむつの総吸収能力を測定し、おむつの性能を決定するために使用される。
【０１６６】
おむつを取り、重量を測る（初期重量）。おおよその体積が３０００ｍＬの大きなトレイに、２５００ｍＬの０．９％生理食塩水を満たす。試料おむつを、生理食塩水が入っているトレイに、おむつの内側が上を向くように置く。プラスティックパネルをおむつの上面に置き、おむつを生理食塩水の下に完全に沈めることを確認する。３０分後、プラスティックパネルを取り除き、おむつをそのベルトで取り上げ、おむつのポリエチレンバックシート層をバーに対して吸収されていない溶液が滴り落ちるように吊り下げる。１分後、おむつをバーから下ろし、他のトレイに置き、重量を測る（「滴下重量」）。
【０１６７】
滴下重量と初期重量との間の差を計算して、吸収された生理食塩水の量を得る（「総吸収量」）。次いで、総吸収量を、おむつ試料中に存在するＳＡＰで割って生理食塩水吸収量／グラムＳＡＰを計算する。このパラメーターは、おむつ中のＳＡＰポリマーの吸収容量の標準測定値である。
【０１６８】
ＭＴＳ液体吸収方法
Ｍａｒｋｅｔｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｓｅｒｖｉｃｅ社が保有するこの方法は、種々の流速で、コアはどのくらいの量の液体を吸収するにか、圧力がかかった場合、どのくらい保持されるか、およびどのくらいつぶされるかを測定する。
【０１６９】
５０ｃｍ2試料（直径８．０ｃｍ）を使用し、該試料の重量を測り、初期厚さをとり、密度を決定し、および初期厚さを記録する。おおよその体積が３０００ｍＬの大きなビーカーを、２５００ｍｌの０．９％生理食塩水で満たす。高さ４５ｃｍ、幅２８ｃｍおよび深さ２３ｃｍの試験スタンドに、２．５ｃｍの底面開口部を有する１０００ｍｌ漏斗を設置し、１０００ｍｌの受けビーカー上に設置する。ＰＧ５００２−Ｓ天秤を、試験スタンドの下に設置し、どのくらいの液体が試料から出たかを記録する。この液体量を、どのくらい試料に吸収されたかを測定するために使用する。物差しをスタンドの頂点に取り付け、どのくらい試料が膨潤するかまたはつぶれるかを測定する。
【０１７０】
Ｍａｓｔｅｒｆｌｅｘ  ＬＳポンプ７７２００−６０型を使用して、試験溶液を、１４秒に１００ｍｌの速度で分配する。Ｍａｓｔｅｒｆｌｅｘ  ６４０９−１６Ｔｙｇｏｎ管(Tygon tubing）を使用し、直径８ｃｍ、厚さ０．５ｃｍおよび重量５０．０ｇであって、試料の上面に置かれた０．１ｋｐａ（＝０．０１４５ｐｓｉ）散布器を用いて、流体を試験溶液から、ポンプを介して、試料に供給する。ＰＥバックシートを、試料の下、試験スタンドのスクリーンの上面に置き、流体が、試料を介して直接通り抜け、試料によって吸上げられなくなるのを防ぐ。スタンドの頂点の物差しの０を、試料の底に合わせる。次いで、試料に、試験流体を注ぐ。２分後、試料の厚さを、スタンドの頂上の物差しを用いて測定する。受けビーカー中に溜まった流体の量も記録する。次いで、３ｋｐａ（０．４３５ｐｓｉ）の重り（直径６．０ｃｍ×高さ６．５ｃｍで、重量１４５０．０ｇ）を試料の上面に置き、２分後、厚さを再び記録し、流出量を記録する。最後に、別の２ｐｋａ（０．２９０ｐｓｉ）の重り（直径６．０ｃｍ×高さ４．５ｃｍで、重量１０００．０ｇ）を加え、２分後、厚さおよび流出量を記録する。
【０１７１】
本発明の具体的な実施形態
報告されている全ての％は、他に記載がない限り、重量基準である。
【０１７２】
実施例１〜１０は、超吸収性ポリマー粒子およびマイクロキャビティ構造を含む複合体、オレフィンポリマーと多数の繊維とのブレンドを含むオープンセルフォームおよび本発明の複合体を含有するおむつを説明(demonstrate)する。また、実施例では、異なる粒径および表面処理をもつＳＡＰ粒子の相対的効果、ならびにＳＡＰ粒子を複合体構造体のマイクロキャビティに導入する種々の方法も説明する。
【実施例１】
【０１７３】
乾燥方法１を使用し、分散体１から製造されるＳＡＰおよびフォームの複合体パッド
底部パッド用のフォーム試料を、分散体１を使用して乾燥方法１で調製する。フォーム試料の厚さは、６．３５ｍｍまたは３．１８ｍｍであり、これを１０．１６ｃｍ×２１．５９ｃｍの寸法に切断する。次いで、７．６８グラムのポリマーＢを、ステンレス鋼テンプレート上に広げることにより、平坦な底部パッド上に配置する。得られたＳＡＰ微島状構造体の上面に、厚さが約１５０ミクロンで、フォームパッドと同じ寸法の三次元オープンセルポリプロピレンフォームシート（表３における３．１８ｍｍおよび６．３５ｍｍパッド）を置く。１つの実験では、薄いポリプロピレン繊維マットを、ポリプロピレンシート（表３におけるで、６．３５ｍｍの「繊維マット付きのパッド」）上に挿入する。繊維マットの薄い層を、約１グラムの６ｍｍポリプロピレン繊維（長さ６ｍｍのＡＬ−接着剤−ＣＦＩＢＥＲＶＩＳＩＯＮ（商標）ポリプロピレン繊維）を広げることにより調製する。ＦＩＢＥＲＶＩＳＩＯＮ（商標）繊維を、テフロン（登録商標）クロス上に、おおよその寸法１０．１６ｃｍ×２１．５９ｃｍに広げ、テフロン（登録商標）含浸紙で包み、次いで、シムなしで、２メートルトン（ＭＴ）の圧力下、７５℃で１分間加熱圧縮する。
【０１７４】
中間層中でＳＡＰ微島状構造を有するサンドイッチされたフォームパッドを、厚さ３．１８ｍｍのシムを使用して、２ＭＴの圧力下、７５℃で１分圧縮する。試料を、吸引、バックウェッティングおよび吸上げ長さのクレードル試験に供する。結果を表３にまとめる。
【表３】
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【０１７５】
６．３５ｍｍパッドは、より遅い吸引、より短い吸上げ長さ、および３．１８ｍｍパッドよりわずかに良好なバックウェッティングを示す。３．１８ｍｍ複合体パッドに繊維マットが挿入され、６．３５ｍｍとなったパッドは、吸引時間およびバックウェッティングが、該繊維マットのない６．３５ｍｍパッドより改善されている。
【実施例２】
【０１７６】
乾燥方法１を使用し、分散体１から製造された微細ＳＡＰ／フォーム複合体パッド
分散体１を使用し、乾燥方法１によってフォーム試料を調製した。該フォームは、厚さが３．１８ｍｍであり、これを１０．１６ｃｍ×２１．５９ｃｍの寸法に切断した。表面処理がされていない微細ＳＡＰまたは表面処理された微細ＳＡＰ（ポリマーＣ）（７．６８グラム）を、ステンレス鋼テンプレートを介して、マイクロキャビティのないフォーム表面に広げることによって、底部パッド上に分配した。得られたＳＡＰ微島状構造の上面に、厚さが約１５０ミクロンで、フォームパッドと同じ長さおよび幅の三次元オープンセルポリプロピレンフォームシートを置いた。中間層中にＳＡＰ微島状構造を有するサンドイッチされたフォームパッドを、厚さ３．１８ｍｍのシムを使用して、２ＭＴの圧力下、７５℃で１分圧縮した。試料を、吸引、バックウェッティングおよび吸上げ長さに関して、クレードル試験に供した。結果を表４にまとめる。
【表４】
2009503141.tif 000006
【０１７７】
表４の表面処理されていない細粒ＳＡＰを有する３．１８ｍｍパッドは、ゲルブロッキングのため吸収を示さなかった。クレードル中の第１インサルトの液体は、２０分後でさえ、変化せずかつ吸収されずに残った。試験を止めた。ヒュームドシリカ粒子表面処理した細粒（ポリマーＣ）を有するパッドは、異なる性能を示した。ゲルブロッキングは見られなかった。吸引は、実施例１におけるポリマーＢを有する３．１８ｍｍパッド試料の吸引よりいくらか遅かった。しかし、実施例１の３．１８ｍｍパッドと比べ、バックウェッティングデータはより良好で、吸上げデータは同じような結果を示した。
【実施例３】
【０１７８】
フォーム品質に対する分散体１および２の混合物の効果
分散体１と分散体２との間の種々の混合比の分散体３を、乾燥方法２を使用し、テフロン（登録商標）モールドで調製した。乾燥フォームの密度、透過性、外観、および柔軟性の結果を、表５にまとめる。
【０１７９】
１００％の分散体２で作られたフォームは、非常に柔軟でひび(crack)がほとんど見られない。しかし、これらのフォームは、柔軟かつ脆すぎて、フォームをモールドのマイクロキャビティ化側から引き剥がすのが困難で、傷のあるフォームが得られることになる。１００％の分散体１で作られたフォームは、一般的に、大きなひびおよび硬い感触を有する外観を示す。２５％〜５０％の範囲の分散体２の分散体１および分散体２の混合物は、柔軟性が改善され、クラッキングが減ったあるいはない外観を示す。
【実施例４】
【０１８０】
圧縮実験および繊維および温度の効果
フォームを、分散体１および分散体２の異なる混合比を使用し、テフロン（登録商標）モールドで乾燥方法２を使用して、泡調製方法２によって調製した。異なる種類および量の繊維を、分散体に組込んだ。成型フォームをサンドイッチされたフォームパッドに入れ、次いでＳＡＰ粉末のない該パッドを圧縮した。圧縮を、厚さ４．３２ｍｍの１組のシムを使用し、圧縮時間３０〜６０秒で行った。温度および圧力を、それぞれ、５５℃〜７５℃および１〜２メートルトンの間で変化させた。圧縮操作から得られたパッドの結果を表６に示す。該表には、柔軟性、外観および密度のフォーム品質、ならびに透過性も含まれる。
【０１８１】
表６から分かるように、分散体１および分散体２の５０／５０混合物であって、１ｇの３ｍｍ長さＰＰ繊維を有する混合物は、非常に良好なフォーム品質を与えるのは明らかである。例えば、圧縮プロセス後であっても、可撓性があり、柔軟で、ひびのない、ならびにより透過性のあるフォームが作られる。４％の量の繊維を使用した時、いくらか高い密度のフォームが得られる場合もある。この発見は、気泡フォームの部分的つぶれに起因すると考えられる。５０／５０％混合物からの圧縮フォームが、他のフォームより高い透過性を示すことは興味深いことである。表６のフォームは、全ての場合でひびがない。特に、分散体１および分散体２の５０／５０％の比の混合物は、圧縮後でも、分散体１および２単独、あるいは分散体１および分散体２の７５／２５％混合物より、柔軟なフォームとなる。
【実施例５】
【０１８２】
分散体４およびフォーム品質
フォームを、５０／５０％混合物比を有する分散体３における分散剤の最終量および種類と同じ分散剤を含有した分散体４で調製した。分散体４の比率を表７に示す。
【０１８３】
一般的に、フォームは、あまりに脆すぎて、モールドからのフォームの引き剥がしの結果、いくつかの傷がフォームにできた。繊維のないテフロン（登録商標）およびアルミニウム成型フォームの両方に見られた大きなひびは、繊維の添加によって大きく改善されたが、ひびは、１％のＰＰ（３ｍｍ）繊維をフォームに加えた後も存在した。この驚くべき発見は、分散体１および分散体２の５０／５０％混合物の効果に関して、表５および表６において見られる結果が、同じ最終分散剤濃度を有する分散体４には見られないことを強く示唆している。
【実施例６】
【０１８４】
フォーム品質に関する繊維の効果
異なる量の長さ３ｍｍのＰＰ繊維を、分散体１または分散体２、あるいは分散体１および分散体２の異なる比の混合物に組込み、乾燥方法２で乾燥した。平坦面フォームおよびマイクロキャビティ化面フォーム（すなわち、それぞれのモールド面からの）の結果を、それぞれ表８および９に示す。
【０１８５】
モールドの種類と関係なく、表８および９のほとんどのフォームシート試料は、柔軟で、ひびのない非常に平滑な表面を示す。マイクロキャビティのために、マイクロキャビティ化面のフォームの密度（表９）は、平坦面フォーム（表８）より低く、有意により可撓性があり、曲げ弾性率も非常に低かった。分散体１および２の混合物（分散体２が約３０〜７５％の間で変わる）は、良好な可撓性および柔軟性、ならびにより低いひびの程度を示した。５０／５０混合物は、可撓性、外観および柔軟性に関し、非常に良好な全体的特性を示した。
【表５】
2009503141.tif 000007
【表６】
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【表７】
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【表８】
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【表９】
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【０１８６】
他に記載がない限り、以下の試験では、フォームの試料を、フォーム製造方法２および乾燥方法２に記載された方法で、テフロン（登録商標）あるいはアルミニウムモールド、および合計分散体重量に基づいて１重量％のＰＰ３ｍｍ繊維を使用して調製した。以下の実施例７〜１０を通して、５０％の分散体１と５０％の分散体２とからなる分散体３を、発泡複合体製造のために使用した。得られたフォームは、全てのケースで、非常に均一で、優れた可撓性および柔軟性を有した。全ての場合で、ＳＡＰの量（ポリマーＡまたはポリマーＢ）を、複合体パッド１個当たり１２グラムに維持した。次いで、ＳＡＰ複合体パッドを、厚さ４．３２ｍｍの１組のシムを使用して、圧縮時間６０秒で圧縮した。温度および圧力は、それぞれ、６５℃および２トンであった。圧縮ＳＡＰ複合体フォームパッド（以下、「複合体パッド」）を試験し、または、次いで、複合体パッドをおむつ胴体（以下、「おむつ」）に挿入し、次いでおむつをクレードル試験によって試験した。
【実施例７】
【０１８７】
おむつ性能試験
複合体パッドを、テフロン（登録商標）モールド中で成型したフォームを使用して調製し、複合体パッドを含有するおむつを試験した。おむつコントロールは、Ｈｕｇｇｉｅｓ（商標）Ｓｕｐｒｅｍｅ  Ｓｉｚｅ  ４（２２〜３７ポンド／１０〜１７ｋｇ）であった。複合体パッド試料おむつおよびおむつコントロールに関するクレードル試験の結果を表１０に示す。
【表１０】
2009503141.tif 000012
【０１８８】
本発明のおむつは、おむつコントロールより良好な吸い上げを示す。吸引およびバックウェッティングは、複合体パッド表面と吸引層との間の密接な接触を欠いていため、低下したようである。
【実施例８】
【０１８９】
おむつおよび複合体パッド性能試験
複合体パッドを、フォームを使用し、アルミニウムモールドから調製した。複合体パッドおよびおむつの性能を、クレードル試験を使用して試験した。その結果を表１１に示す。
【表１１】
2009503141.tif 000013
【０１９０】
本発明の複合体パッドは、同じ複合体パッドを含有するおむつと比べて、より良好なバックウェッティングを示した。吸上げは、複合体パッドもおむつも類似していた。吸引時間の試験では、複合体パッド単独が、おむつよりも非常に高い値を示した。この発見は、おむつの吸引層は、素早い吸引のための役割を果たしていることを示している。複合体パッドの非常に長い吸引時間は、一部、吸収されるべき液体との接触が制限されているパッドの薄さに起因するものであった。
【実施例９】
【０１９１】
おむつおよび複合体パッドの性能試験、ならびに不織布および穿孔の効果
表１２の複合体パッドを、アルミニウム成型フォームを使用して調製し、これは、ＰＰフォームシートおよび不織組織を含有し、穿孔されたものであった。ＳＡＰが充填されたマイクロキャビティ化面フォームの上面に、フォームと同じ寸法、ならびに厚さ約１８０ミクロンおよび密度１７．２０ｇ／ｍ2の不織組織を置き、次いで、ＰＰフォームシートを置き、複合体パッドを形成した。複合体パッドおよび複合体パッドを含有するおむつの試料を、クレードル試験を使用して試験した。結果を表１２に示す。
【表１２】
2009503141.tif 000014
【０１９２】
複合体パッドの吸引時間は高い値を示し、すなわち、吸引は、上記したようにパッドの小さな接触面積のため遅かった。表１２の結果は、不織組織層を有する穿孔複合体パッドは、表１１の結果と比べると、パッド性能ばかりでなく、おむつ性能全体を改善することを示す。
【実施例１０】
【０１９３】
ディップアンドドリップおむつ試験、おむつ性能
１２グラムおよび１６グラムのＳＡＰをそれぞれ含有する２つの複合体パッドを、底面シート（乾燥方法２からテフロン（登録商標）成型マイクロキャビティ化面フォーム）およびより薄い上面シート（乾燥方法３から平坦面フォーム）を使用して調製した。平均１６グラムのＳＡＰがおむつ内にあった。追加の比較コントロールとして、ＳＡＰ粒子のない発泡複合体パッドを含有するおむつも調製した。複合体パッドを含有するおむつを、ディップアンドドロップ試験し、おむつコントロールと比較した。ＳＡＰ複合体フォームパッドを含有するおむつとおむつコントロールとの総吸収容量のディップアンドドロップ試験の結果を、表１３に示す。
【表１３】
2009503141.tif 000015
【０１９４】
ＳＡＰ量に関係なく、総吸収能をディップアンドドリップ試験で測定した時、本発明のＳＡＰ複合体フォームパッドを含むおむつは、おむつコントロールより、ＳＡＰ  １ｇあたり良好な吸収能を示した。
【実施例１１】
【０１９５】
乾燥方法１を使用して分散体５から製造され、熱エンボス（熱形成）プロセスによりマイクロキャビティが組込まれたＳＡＰおよびフォームの複合体パッド、ならびに液体吸収試験
ＳＡＰ（ポリマーＡ）を有するまたは有さない、熱エンボス化された複合体パッド試料を、分散体５を使用して、乾燥方法１で調製した。ＳＡＰ（ポリマーＡ）を有するまたは有さない面積５０ｃｍ2（直径８．０ｃｍ）の円形フォーム試料を調製し、ＭＴＳ液体吸収試験を行った。円形フォーム複合体試料の重量を測り、初期厚さを取り、密度を決定し、初期厚さを記録した。ポリマーＡのないコントロール円形フォーム試料（実施例１４−１Ａおよび１Ｂ）およびポリマーＡを有する円形試料（１４−２Ａおよび２Ｂ）に関する液体吸収試験を、先に記載した手順で、以下のように行った。結果を表１４にまとめる。
【表１４】
2009503141.tif 000016
【０１９６】
ＳＡＰ（ポリマーＡ）を有する円形複合体パッドは、ＳＡＰのないコントロールパッドと比べて、良好な液体吸収および保持性を明らかに示した。コントロールパッドは、圧力が増すにつれ、吸収の減少がより大きくなったが、ＳＡＰを有する複合体パッドは、ほとんど減少せずに高い吸収値を保つ。
【０１９７】
例示的な実施形態
本発明の例示的な実施形態を以下に示すが、これらに限定されない。
【０１９８】
実施形態１
少なくとも１種の熱可塑性ポリマーを含み、少なくとも１つの表面の上または近傍に、多数のマイクロキャビティを含有する弾性フォームであって、マイクロキャビティが、フォームの全体積の２９％以下を累積的に占める弾性フォーム。
【０１９９】
実施形態２
実施形態１のフォームであって、さらに、主要部分、多数のマイクロキャビティが、フォームの表面の上に配置されていることを特徴とするフォーム。
【０２００】
実施形態３
実施形態１のフォームであって、さらに、前記フォームのマイクロキャビティが、フォームの全体積の１８％以下を累積的に占めることを特徴とするフォーム。
【０２０１】
実施形態４
実施形態１、２または３のフォームであって、さらに、前記フォームのマイクロキャビティが、フォームの全体積の５％以上を累積的に占めることを特徴とするフォーム。
【０２０２】
実施形態５
実施形態１、２または３のフォームであって、さらに、前記フォームのマイクロキャビティが、フォームの全体積の９％以上を累積的に占めることを特徴とするフォーム。
【０２０３】
実施形態６
実施形態１のフォームであって、さらに、少なくとも１種の熱可塑性ポリマーが、Ｃ4〜Ｃ20αオレフィンコモノマーから選択される他のモノマーを有するまたは有さない、エチレンおよび／またはプロピレンのインターポリマーから選択されることを特徴とするフォーム。
【０２０４】
実施形態７
実施形態６のフォームであって、インターポリマーのＭｗ／Ｍｎが、約１．５〜約３であるフォーム。
【０２０５】
実施形態８
実施形態６のフォームであって、インターポリマーは、触媒直鎖マルチブロックオレフィンインターポリマーを含み、該触媒直鎖マルチブロックオレフィンインターポリマーは、少なくとも１つのハードセグメントおよび少なくとも１つのソフトセグメントを含むフォーム。
【０２０６】
実施形態９
実施形態８のフォームであって、触媒直鎖マルチブロックオレフィンインターポリマーは、５〜７０重量％の少なくとも１つのハードセグメントを含むフォーム。
【０２０７】
実施形態９
実施形態８のフォームであって、マルチブロックオレフィンインターポリマーは、１５〜６０重量％の少なくとも１つのハードセグメントを含むフォーム。
【０２０８】
実施形態１０
実施形態８のフォームであって、マルチブロックオレフィンインターポリマーは、少なくとも１つのエチレン／αオレフィンブロックインターポリマー、プロピレン／αオレフィンブロックインターポリマー、またはこれらの組合せを含むフォーム。
【０２０９】
実施形態１１
実施形態８のフォームであって、少なくとも１つのハードセグメントは、０〜５重量％のαオレフィンを含むフォーム。
【０２１０】
実施形態１２
実施形態８のフォームであって、少なくとも１つのソフトセグメンは、５〜６０重量％のαオレフィンを含むフォーム。
【０２１１】
実施形態１３
実施形態８のフォームであって、マルチブロックオレフィンインターポリマーは、分取ＴＲＥＦによって得られる、少なくとも１つのポリマー分画を含み、該分画のブロック指数は、０．３〜１．０であるフォーム。
【０２１２】
実施形態１４
実施形態８のフォームであって、マルチブロックオレフィンインターポリマーは、関係式：Ｔm＞−２００２．９＋４５３８．５（ｄ）−２４２２．２（ｄ）2に対応する、密度ｄ（ｇ／ｃｃ）および少なくとも１つの融点Ｔm（℃）を有するフォーム。
【０２１３】
実施形態１５
実施形態８のフォームであって、マルチブロックオレフィンインターポリマーは、関係式：Ｔm≧８５８．９１−１８２５．３（ｄ）＋１１１２．８（ｄ）2に対応する、密度ｄ（ｇ／ｃｃ）および少なくとも１つの融点Ｔm（℃）を有するフォーム。
【０２１４】
実施形態１６
実施形態１のフォームであって、さらに、少なくとも１種の熱可塑性ポリマーは、エチレンと、少なくとも１つの１−オクテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ブテン、イソブテンまたはプロピレンとのインターポリマーであることを特徴とするフォーム。
【０２１５】
実施形態１７
実施形態１のフォームであって、さらに、少なくとも１種の熱可塑性ポリマーは、エチレンおよび１−オクテンのコポリマーであることを特徴とするフォーム。
【０２１６】
実施形態１８
実施形態１のフォームであって、さらに、多数のマイクロキャビティの少なくともいくつかは、実質的に円柱状形状であることを特徴とするフォーム。
【０２１７】
実施形態１９
実施形態１のフォームであって、フォームはさらに多数の繊維をその中に分散して含むことをさらに特徴とするフォーム。
【０２１８】
実施形態２０
実施形態１９のフォームであって、さらに、前記繊維の少なくとも一部分は、セルロース系繊維またはポリプロピレン系繊維から選択されることを特徴とするフォーム。
【０２１９】
実施形態２１
実施形態１９のフォームであって、さらに、多数の繊維の平均長は、約０．１ｍｍを超えかつ約１５ｍｍ未満であり、多数の繊維の平均厚さは、約０．００１ｍｍを超えかつ約０．０５ｍｍ未満であることを特徴とするフォーム。
【０２２０】
実施形態２２
実施形態２１のフォームであって、さらに、過半数の繊維は、０．５を超えかつ５０未満、好ましくは１．４を超えかつ２．３未満の平均デシテックスを示すことを特徴とするフォーム。
【０２２１】
実施形態２３
実施形態１のフォームであって、さらに、大部分(majority)のマイクロキャビティは、一般的に、均一な寸法であることを特徴とするフォーム。
【０２２２】
実施形態２４
実施形態１のフォームであって、さらに、マイクロキャビティは、実質的に均一性パターンで、フォームの少なくとも１つの表面の上または近傍に配列されていることを特徴とするフォーム。
【０２２３】
実施形態２５
実施形態１のフォームを含む複合構造体であって、該フォームは、多数の粒子が、実質的に、前記フォームの多数のマイクロキャビティ内部に格納されていることを特徴とする複合構造体。
【０２２４】
実施形態２６
実施形態２５の構造体であって、さらに、多数の粒子は、前記フォームおよび前記粒子の合計重量の少なくとも０．１％を占めることを特徴とする構造体。
【０２２５】
実施形態２７
実施形態２５の構造体であって、さらに、多数の粒子は、前記フォームおよび前記粒子の合計重量の８０％未満を占めることを特徴とする構造体。
【０２２６】
実施形態２８
実施形態２６または２７の構造体であって、さらに、多数の粒子は、流体吸収性粒子を含むことを特徴とする構造体。
【０２２７】
実施形態２９
実施形態２５の構造体であって、さらに、多数の粒子は、水吸収性ポリマーの粒子を含むことを特徴とする構造体。
【０２２８】
実施形態３０
実施形態２５の構造体であって、さらに、多数の粒子は、水吸収性ポリマーの粒子を含み、該ポリマーは、アクリル酸、メタクリル酸および該酸の塩から選択される少なくとも１種のエチレン性不飽和モノマーを含むアクリル系インターポリマーの粒子から選択されることを特徴とする構造体。
【０２２９】
実施形態３１
実施形態３０の構造体であって、さらに、水吸収性ポリマーの粒子はさらに、超吸収性ポリマーまたはグラフトコポリマーの製造において使用されることが当分野で知られている、１種以上のコモノマーまたはグラフト基体を含み、コモノマーは、アクリルアミド、アクリロニトリル、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸またはこれらの塩から選択され、グラフトコポリマー用のグラフト基体は、セルロース、変性(modified)セルロースまたはデンプン加水分解物から選択され、ここで、コモノマーは、水吸収性ポリマーの乾燥重量の２５％を占めることを特徴とする構造体。
【０２３０】
実施形態３２
実施形態３０の構造体であって、約３０、好ましくは約５０％から約１００％、好ましくは約８０％の酸部位がそれぞれの塩に中和されている水吸収性ポリマーの粒子を特徴とする構造体。
【０２３１】
実施形態３３
実施形態３２の構造体であって、Ｉ族の金属イオン塩、好ましくはナトリウムまたはカリウム塩の形態である、水吸収性ポリマーの粒子の酸塩の部分を特徴とする構造体。
【０２３２】
実施形態３４
実施形態３２の構造体であって、０．９重量％ＮａＣｌ溶液中で測定した遠心保持容量が、前記粒子の乾燥重量に基づいて、約７０ｇ／ｇ未満、好ましくは約６０ｇ／ｇ未満、より好ましくは約５０ｇ／ｇ未満である水吸収性ポリマーを特徴とする構造体。
【０２３３】
実施形態３５
実施形態３２の構造体であって、０．９重量％ＮａＣｌ溶液中で測定した遠心保持容量が、前記粒子の乾燥重要に基づいて、約１０ｇ／ｇ、好ましくは約２０ｇ／ｇ、より好ましくは約３０ｇ／ｇを超える水吸収性ポリマー粒子を特徴とする構造体。
【０２３４】
実施形態３６
実施形態２９の構造体であって、さらに、乾燥重量基準で、ポリマーの乾燥重量および構造体の総重量に対して、少なくとも約０．１、好ましくは少なくとも１０、より好ましくは少なくとも２０、さらにより好ましくは３０、最も好ましくは少なくとも４０重量％であり、約８０以下、好ましくは約７０以下、より好ましくは約６０以下、さらにより好ましくは約５０以下、最も好ましくは４５重量％以下の量で存在する水吸収性ポリマーの粒子を特徴とする構造体。
【０２３５】
実施形態３７
実施形態２９の構造体であって、さらに、フォームのマイクロキャビティに組込まれる前に、０．９重量％ＮａＣｌ溶液中で測定される遠心保持容量を、前記粒子の乾燥重量に対して、約２０ｇ／ｇと約６０ｇ／ｇとの間に調整する方法で処理された水吸収性ポリマーの粒子であって、該処理方法が、熱処理、表面架橋処理およびイオン化共処理からなる群の１以上より選択される水吸収性ポリマーの粒子を特徴とする構造体。
【０２３６】
実施形態３８
実施形態２５、２６または２７の構造体であって、さらに、多数の粒子は、水吸収性ポリマーの粒子を含み、該水吸収性ポリマーの粒子は、０．９重量％ＮａＣｌ溶液中で、０．３ｐｓｉの圧力下で測定した荷重下での吸収量（ＡＵＬ）が、該粒子の乾燥重量に対して、約５０ｇ／ｇ未満、好ましくは約４０ｇ／ｇ未満、より好ましくは約３０ｇ／ｇ未満であって、約１０ｇ／ｇを超え、好ましくは約１５ｇ／ｇを超え、より好ましくは約２０ｇ／ｇを超えることを特徴とする構造体。
【０２３７】
実施形態３９
実施形態３８の構造体であって、さらに、フォームのマイクロキャビティに組込まれる前に、そのＡＵＬを、約１５と約４０ｇ／ｇとの間に調整するために処理された水吸収性ポリマーの粒子であって、該処理が、熱処理、表面架橋処理およびイオン架橋処理からなる群の１以上より選択される水吸収性ポリマーの粒子を特徴とする構造体。
【０２３８】
実施形態４０
実施形態２５、２６または２７の構造体であって、さらに、乾燥基準で、ふるい分け分析で測定した寸法が、約１０００ミクロン未満、好ましくは約８００ミクロン未満、より好ましくは約６００ミクロン未満であって、約３５ミクロンを超え、好ましくは約１００ミクロンを超え、より好ましくは約３００ミクロンを超える水吸収性ポリマーの粒子を特徴とする構造体。
【０２３９】
実施形態４１
実施形態３７の構造体であって、さらに、ヒュームドシリカ、マガディアイトおよび変性(modified)マガディアイト、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、二酸化チタニウム、クレイ、シクロデキストリン、活性炭素、ゼオライト、クロロフィリン、水溶性ポリマー、殺虫剤および悪臭防止剤から選択される無機性または有機性微粒子で、これらを、フォームを調製するのに使用される原料に直接加えられる、またはフォームのマイクロキャビティに加え、含有されるように表面処理された水吸収性ポリマーの粒子を特徴とする構造体。
【０２４０】
実施形態４２
実施形態４１の構造体であって、さらに、血小板形態、異なる特徴的な長さのチューブ（例えば、ナノカーボンチューブ）、円柱、ポリシリンダー、球、ボール（例えば、フラーレン型）、多面体、ディスク、針、ポリニードイル、キューブ、不規則形状および楕円で選択された無機性または有機性微粒子を特徴とする構造体。
【０２４１】
実施形態４３
実施形態２５の構造体であって、さらに、セルロース系ベースストック（例えば、綿リンター／ステープル繊維）またはポリマー合成繊維、例えば、ポリプロピレンから作られる多数の繊維を有し、該繊維は、フォームに組込まれ、これらの特性をそのような繊維を組込まずに調製した同じフォームと比べた場合、追加の強度および曲げ弾性率をフォームに与え、またはフォームでのクラッキングの発生を減少またはなくすことを特徴とする構造体。
【０２４２】
実施形態４４
実施形態２９の構造体であって、さらに、構造体への組込みの前または後に、少なくとも５０℃の温度、好ましくは少なくとも５５℃の温度、より好ましくは少なくとも６５℃の温度であって、９０℃未満、好ましくは８０℃未満、より好ましくは７０℃未満の温度で行われる熱圧縮処理に供されたフォーム成分を特徴とする構造体。
【０２４３】
実施形態４５
実施形態４４の構造体であって、さらに、圧縮フォームおよび水吸収性ポリマーの粒子は、複合体を形成し、該複合体は、穿孔され、複合体の表面の少なくとも一部に孔を形成することを特徴とする構造体。
【０２４４】
実施形態４６
実施形態２５の構造体であって、さらに、多数の粒子は、少なくとも部分的に悪臭防止剤を含むことを特徴とする構造体。
【０２４５】
実施形態４７
成分として、実施形態２５の複合構造体を含む衛生物品。
【０２４６】
実施形態４８
実施形態４７の衛生物品であって、さらに、多数の粒子は、流体吸収性粒子を含み、幼児おむつ、大人用失禁製品および女性用生理吸収物品から選択され、その障害原因物質を吸収する要素が、少なくとも前記複合構造体を含むことを特徴とする衛生物品。
【０２４７】
実施形態４９
実施形態４８の物品であって、さらに、複合構造体のフォームは、少なくとも１種の、エチレンと１−オクテンとのコポリマーを含み、マイクロキャビティは、フォームの全体積の少なくとも５％を累積的に占め、多数の粒子は、アクリル酸および少なくともそのナトリウムまたはカリウム塩を含むインターポリマーから製造された粒子を主に含むことを特徴とする物品。
【０２４８】
実施形態５０
実施形態４７の衛生物品であって、さらに、複合構造体の弾性フォームは、少なくとも１種の、エチレンおよび１−オクテンのコポリマーを含み、マイクロキャビティは、フォームの全体積の少なくとも５％を累積的に占めることを特徴とする衛生物品。
【０２４９】
実施形態５１
実施形態４７の衛生物品であって、さらに、該物品は、ディップアンドドリップテストで測定した場合、０．９％生理食塩水、４６グラム、好ましくは５０グラム、より好ましくは５２グラムを超える、複合構造体内の水吸収性ポリマー粒子１グラム当たりの乾燥基準での吸収能を発揮することを特徴とする衛生物品。
【０２５０】
実施形態５２
少なくとも１つの構成要素として、実施形態２５の複合構造体を含み、ペット用尿吸収パッド、ペット用尿吸収マットおよび家庭用クリーニングパッドから選択されることを特徴とする水性液体吸収性物品。
【０２５１】
実施形態５３
実施形態５２の物品であって、さらに、多数の粒子が、水吸収性ポリマーの粒子を含むを特徴とする物品。
【０２５２】
実施形態５４
幼児用おむつとして特徴付けられる衛生物品であって、該物品は、弾性フォームを含む複合構造体を少なくとも含む傷害原因物質(insult)吸収要素を含み、該フォームは、８０重量％のエチレンと２０重量％の１−オクテンとのインターポリマーを少なくとも１種含み、フォームの少なくとも１表面の上または近傍に、多数のマイクロキャビティを含有し、該マイクロキャビティは、フォームの全体積の少なくとも７％かつ１４％以下を占め、多数の粒子は、実質的に、前記多数のマイクロキャビティの内部に含有されることを特徴とし、さらに、多数の粒子は、乾燥重量基準で、前記フォームおよび前記粒子の合計重量の少なくとも３５％で５５％以下を占めることを特徴とし、さらに、多数の粒子は、アクリル酸とそのナトリウムまたはカリウム塩の少なくとも１種とを含むインターポリマーから選択される水吸収性ポリマーの粒子を含み、そのような水吸収性粒子の乾燥重量基準で、０．９重量％ＮａＣｌ溶液中で測定した遠心保持容量が、約５０ｇ／ｇだが、約２５ｇ／ｇを超え、０．９  重量％ＮａＣｌ溶液中、圧力０．３ｐｓｉで測定した荷重下での吸収量が、約４０ｇ／ｇ未満だが、約１５ｇ／ｇを超えることを特徴とし、該衛生物品は、さらに、フォーム複合構造体のマイクロキャビティ内の水吸収性ポリマーの粒子１グラム（乾燥重量）当たりの吸収能が、ディップアンドドリップテストで測定した場合、４６グラムの０．９％生理食塩水を超える特徴とする衛生物品。
【０２５３】
実施形態５５
実施形態１のフォームであって、８５℃、２０分、０．５ｐｓｉｇの圧力に設定された圧縮率が７０％未満であるフォーム。
【０２５４】
実施形態５６
実施形態１のフォームであって、８５℃、２０分、０．１ｐｓｉｇの圧力に設定された圧縮率が、４５％未満であるフォーム。
【０２５５】
実施形態５７
実施形態１のフォームであって、直径約５ミクロンメーター〜直径約１０００ミクロンメーターの寸法を有する気泡(cells)を含むフォーム。
【０２５６】
実施形態５８
実施形態５７のフォームであって、気泡はオープンセルを含むフォーム。
【０２５７】
実施形態５９
実施形態５８のフォームであって、気泡がオープンセルを含むフォーム。
【０２５８】
実施形態６０
フォームを形成する方法であって、以下のステップ：
（１）分散体を準備するステップと、（２）分散体を、空気または他の不活性ガスと接触させ、起泡分散体を形成するステップと、（３）起泡分散体を基体上に析出(depositing)するステップと、（４）起泡分散体を少なくとも部分的に乾燥し、フォームを形成するステップとを含み、起泡分散体は、前記分散体の分散ポリマーの融点未満の温度、より好ましくは約２５Ｃ＋／−１０Ｃで形成する方法。
【０２５９】
実施形態６１
実施形態６０のフォームを形成する方法であって、起泡分散体は、空気または他の不活性ガスと接触する前、分散体の少なくとも２０％をこえる体積を有する方法。
【０２６０】
実施形態６１
実施形態６０のフォームを形成する方法であって、起泡分散体の密度は、空気または他の不活性ガスと接触する前、分散体より少なくとも５％低い方法。
【図面の簡単な説明】
【０２６１】
【図１】図１は、泡立たせた、ポリマーの水性微粒子分散体の乾燥において使用される温度の最適範囲を説明するために、オレフィンポリマーについての示差走査熱分析計の吸熱曲線を例示する。
【図２】図２ａ〜ｄは、泡立たせた、熱可塑性ポリマー水性分散体から、マイクロキャビティ構造フォームを製造するのに有用なモールドを示す。
【図３】図３ａ〜ｂは、マイクロキャビティ構造フォームと、マイクロキャビティ中に含有される粒子を示す。
【図４】図４は、マイクロキャビティ−構造フォームから製造される物品または構造体を試験するためのＵ−形状の道具を説明する。
【図１】
2009503141.tif 000017
【図２】
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【図３】
2009503141.tif 000019
【図４】
2009503141.tif 000020
【国際調査報告】
2009503141.tif 000021
2009503141.tif 000022
2009503141.tif 000023
2009503141.tif 000024