(57)【要約】  本発明は、ナノ結晶微細構造を有する部材の製造方法、特に、ナノ結晶チップを所望の形状およびサイズに制御しながら製造する方法に関する。本発明の方法では、切削工具を用いてボディを機械加工して、ナノ結晶微細構造を有する多結晶チップを製造するに際して、該切削工具に多重変調を付与し、該ボディに対して該切削工具を移動させ、該切削工具と該ボディ間の接触ポイントにおいて、該切削工具と該ボディとを瞬間的かつ周期的に離隔させ、該切削工具と該ボディが離隔する毎に、１つのチップを得る。該チップの形状およびサイズは、少なくとも、変調周期、特に、該切削工具が加工される該ボディと係合する時間により、決定される。
2009535228.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
切削工具に多重変調を付与し、該切削工具を加工されるボディに対して移動させ、該切削工具と該ボディとの間の接触ポイントにおいて、該切削工具と該ボディとの間に瞬間的かつ周期的な離隔を生じさせる工程を有し、該切削工具と該ボディとの間が離隔する毎に、チップが得られる、ボディを機械加工してチップを製造する方法。
【請求項２】
前記多重変調の付与により、前記チップを全体的にナノ結晶微細構造とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記チップを、プレートレット、ニードル、フィラメント、ファイバ、ワイヤおよび等軸粒子からなる群より選択される形状とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記多重変調が振幅および周波数を含むパラメータを有し、該パラメータを制御することにより、前記チップの形状およびサイズが決定される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを１ｃｍ未満の長さとする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを１ｍｍ未満の長さとする、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを０．１ｍｍ未満の長さとする、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを０．０１ｍｍ未満の長さとする、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを０．００１ｍｍ未満の長さとする、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ボディは静止しており、前記切削工具がその軸の周りを回転し、前記多重変調は、前記切削工具を該軸に沿って移動させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記ボディはその軸の周りを回転し、前記多重変調は、該ボディの軸に対して平行に前記切削工具を移動させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記ボディはその軸周囲を回転し、前記多重変調は、前記ボディの軸を横断するように前記切削工具を移動させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
多重変調を付与することにより、切削工具と該切削工具により加工されるボディとの間に相対的な移動を生じさせ、該切削工具と該ボディとの間の接触ポイントにおいて、該切削工具と該ボディとの間に瞬間的かつ周期的な離隔を生じさせる工程を有し、該切削工具と該ボディとの間が離隔する毎に、実質的にナノ結晶微細構造からなるチップが得られ、前記多重変調が振幅および周波数を含むパラメータを有し、該パラメータを制御することにより、前記チップの形状およびサイズが決定される、ボディを機械加工してチップを製造する方法。
【請求項１４】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを１ｃｍ未満の長さとする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを１ｍｍ未満の長さとする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを０．１ｍｍ未満の長さとする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記多重変調の付与により、前記チップのサイズを０．０１ｍｍ未満の長さとする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記ボディは静止しており、前記切削工具がその軸の周りを回転し、前記多重変調は、前記切削工具を該軸に沿って移動させることを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記ボディはその軸の周りを回転し、前記多重変調は、該ボディの軸に対して平行に前記切削工具を移動させることを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
前記ボディはその軸周囲を回転し、前記多重変調は、前記ボディの軸を横断するように前記切削工具を移動させることを含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ結晶微細構造を有する材料および部材の製造方法に広く関連し、より詳細には、機械加工によりかかる材料を製造し、その後、該ナノ結晶材料を用いて製品を形成することに関する。
【背景技術】
【０００２】
極めて大きな塑性ひずみを付与して合金を変形させることには、大きな利点がある。主な利点としては、微細構造化と、機械的および物理的特性の強化があげられる。そのうち特に現在注目されているものとして、過酷な歪みを与える高歪塑性変形（Severe plastic deformation；ＳＰＤ）を使用して、超微細結晶粒（ＵＦＧ）微細構造、特に、公称寸法が１μｍ未満の結晶中に配列された原子によって特徴付けられるナノ結晶構造（ＮＳ）を有するバルク固体を製造する方法がある。ナノ結晶固体が注目されている理由は、ナノ結晶固体が高い延性、成形性および亀裂伝播抵抗を示し、さらに、興味深い化学特性、光学特性、磁気特性および電気特性を有するからである。また、ナノ結晶固体は、放射線および機械的応力に対する反応について、微結晶材料（公称寸法が１μｍ〜１ｍｍ未満の結晶）と大きく異なり、かつ、結晶サイズを変更することによりその反応を変化させることが可能である。ナノ結晶粉末を固めることにより製造された材料は、従来の材料には通常見られない高い特性を有することが分かっている。このように、ナノ結晶材料をコスト効率の良い方法で製造できれば、産業用途において高い可能性を持つと考えられている。
【０００３】
多段変形加工は、極めて大きなひずみ変形による微細構造の変化の研究において、最も広範囲に利用されている実験的アプローチの１つである。代表的には、圧延、延伸およびせん断押し出し法（Equal channel angular extrusion；ＥＣＡＥ）などの技術がある。このアプローチにおいて、試料に、多段にわたり変形を累積的に付与することにより、極めて大きな塑性ひずみ（４以上の真ひずみ）をかける。変形の各段における有効ひずみは、ほぼ１程度である。微結晶構造およびナノ結晶構造の形成は、多段変形加工を利用して、様々な延性金属および合金において実証されている。しかし、この加工技術には、大きな制限および問題がある。大きな制限として、極めて強固な材料（例えば工具鋼）中に大きなひずみを生じさせることができない点があげられる。その他の制限として、変形の単段において１よりも大きいひずみを付与することができない点、変形場の不確実性が高い点、および、微細構造特性および材料特性の変化に大きな影響を与えうる、ひずみ、温度、ひずみ速度および相変態などの変形場における重要な可変要素の制御が最小限しか許容されない点があげられる。
【０００４】
ナノ結晶金属の合成に最も広範囲に用いられている技術として、気相からの金属原子の凝縮が用いられている。この技術では、加熱により金属を蒸発させ、その後、ヘリウムやアルゴンなどの不活性ガスに蒸発した原子を暴露させて化学反応を回避しつつ冷却し、金属純度の維持を可能としている。冷却した原子は、通常１〜２００ｎｍサイズの単結晶クラスター内に凝結する。セラミックナノ結晶の製造も、蒸発した金属原子を、適切なガス（例えば、酸化物セラミックの場合には酸素）と反応させた後に凝結させる点を除いて、同様である。得られた結晶は、多くの場合に同一材料の微結晶粉末に必要な焼結温度よりも低い焼結温度で、圧縮および焼結され、部材となる。凝縮法は、粒子サイズを良好に制御しつつ、粉末および小型圧縮サンプルを製造するのに適しているものの、現段階では、実験的用途以外のほとんどの用途においては実用可能ではない。このように制限される理由として、凝縮法では、気相から得られる材料の組成を制御することが困難であり、合金のナノ結晶材料を形成することができない点があげられる。また、凝縮法では、ナノサイズ粒子の生成に起因して、高いグリーン密度の達成が極めて困難であることがあげられる。その他のナノ結晶合成方法として、エアロゾル法、ゾルゲル法、高エネルギーボールミル粉砕法および水熱加工法が開発されている。しかし、これらの技術では、実用化を可能とするコストではナノ結晶材料を製造することができない。
【特許文献１】米国特許第６７０６３２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように、製品製造のレベルで使用されるナノ結晶固体の合成に適用しうる、より制御可能であり、かつ好ましくは低コストである手段が望まれている。このような手段により、例えば、先行技術によっては製造が困難ないしは不可能である、極めて硬質な材料や合金などの多様な材料からなるナノ結晶固体を製造可能とすることは、価値のあることである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ナノ結晶微細構造を有する部材の製造方法、特に、ナノ結晶チップを所望の形状およびサイズで制御可能に製造する方法を提供する。
【０００７】
この方法には、概略的には、切削工具によってボディを機械加工して、ナノ結晶微細構造を有する多結晶チップを製造することが含まれる。詳細には、前記ボディを、十分に大きなひずみ変形をかけるように機械加工して、ナノ結晶から本質的になるチップを製造する。前記ボディは、例えば、金属、合金、金属間化合物、セラミック材料などの多様な材料から形成される。さらに、前記ボディは、ナノ結晶が本質的に存在しない微細構造、および単結晶微細構造を有していてもよい。前記機械加工により製造されたチップは、粒子、リボン、ワイヤ、フィラメントおよび／またはプレートレットの形状を採り得る。
【０００８】
さらに、この方法には、前記切削工具に多重変調を付与し、前記機械加工されるボディに対して前記切削工具を移動させ、前記切削工具および前記ボディ間の接触ポイントにおいて、前記切削工具および前記ボディを瞬間的かつ周期的に離隔させることが含まれ、前記切削工具および前記ボディ間が離隔する毎に、チップが１つ得られる。このように、少なくとも変調サイクルにより、特に前記切削工具が前記機械加工されているボディと係合している時間の長さにより、前記チップの形状およびサイズが決定される。
【０００９】
このように製造されたチップを（粉砕後もしくは粉砕することなく）結合させて製品とするが、この製品は、実質的にナノ結晶モノリシック材料、すなわち、実質的または全体的にナノ結晶またはナノ結晶から成長した結晶粒からなる。あるいは、この製品は、前記チップをマトリックス材料中に分散させて、内部に前記チップが強化材料として分散された複合材料からなるようにしてもよい。さらに、前記チップの変形および／または前記チップからの材料除去により、全体として単一チップからなるモノリシック部材としてもよい。
【００１０】
本発明の前記態様は、例えば、約０．５〜１０の塑性ひずみ、および毎秒１０6以下のひずみ速度を有する、極めて大きなひずみ変形が得られる適切な条件下で機械加工することにより、ナノ結晶構造を材料として形成しうるとの知見に基づいている。適切なナノ結晶構造を製造することが可能な加工プロセスとして、切削および剥離技術がある。切削速度は制限要因ではないため、機械加工に用いられる切削工具に適用されるものであれば、実質的に任意の切断速度を用いることができる。このチップ製造方法において、機械加工のパラメータは正確に制御される必要があるが、チップにおける所望のナノ結晶微細構造は、所定のボディ材料毎に、正確かつ再現可能に得ることが可能である。さらに、本発明による変調を利用した加工ステップ（Modulation-assisted machining step）により、多様な用途において利用可能な、多様な粒子サイズおよび巨視的形状のチップの製造を制御することが可能になる。本発明を用いれば、加工される部材に対する衝撃を最小にして、ナノ結晶チップの生産が可能となるので、既存の製造工程の有用な副産物としてナノ結晶チップを製造することが可能となる。
【発明の効果】
【００１１】
このように、本発明は、モノリシック製品および複合製品の製造に使用可能なナノ結晶固体を合成するための制御可能かつ低コストな方法を提供する。また、本発明の方法により、先行技術では製造が困難ないしは不可能である材料、例えば、多段変形プロセスでは加工不可能な極めて硬質の材料や前記凝縮法では製造不可能な合金などから、ナノ結晶固体を製造することも可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明のその他の目的および効果は、以下の詳細な説明により十分に理解される。
【００１３】
本発明は、変調された機械加工によりナノ結晶チップを直接的に製造する方法を提供する。チップは、例えば、金属、合金、金属間化合物、およびセラミックス材料を含むバルク材料から直接製造される。このバルク材料は、ナノ結晶が実質的に存在しない微細構造を有するものでもよい。過酷なひずみを与える塑性変形（ＳＰＤ）を生じさせる機械加工条件を選択することにより、ナノ結晶微細構造を有するチップが得られる。一方、加工工程で付与される変調条件により、ナノ結晶チップのサイズおよび形状が制御され、数ｎｍから数ｍｍの長さのチップの製造が可能となる。本発明の変調を利用した機械加工プロセスを用いることにより、チップ形態、サイズおよび形状が制御可能なナノ結晶チップが直接製造されるので、二次的な粉砕工程を追加する必要がない。変調の制御により、等軸の粒子、リボン、ワイヤ、フィラメントおよびプレートレットを含むサイズおよび形状を有するナノ結晶チップの製造が可能となる。本明細書中、「チップ」の用語は、機械加工によって製造可能ないかなる形状をも実質的に包含するものとして用いられる。
【００１４】
本発明の譲受人に譲渡された米国特許第６，７０６，３２４号において、機械加工によるチップ形成時の高いひずみ変形により、金属および合金の微粒化ならびにナノ結晶微細構造の生成がもたらされるという知見に基づいた、ナノ結晶材料の大規模製造のための機械加工技術についての開示がある。チップせん断面において発生する変形を図１に示す。図１は、Ｖ字形圧子（工具）によってワークピースの表面を機械加工している状態を示す。大きなひずみ変形によって分離された材料、すなわちチップが、すくい面として知られる工具の表面上をスライドする。工具のすくい面とワーク表面に対する法線との間の角度は、すくい角（α）として知られている。ワークピースを貫通するＶ字形の先端が刃先である。工具とワークピースとの間の干渉量は、変形前のチップの切込み厚さ（ｔo）であり、工具とワークピースとの間の相対速度が切削速度（Ｖc）となる。工具の刃先が切断速度の方向に対して垂直となり、切断幅が刃先長さおよびｔoと比較して小さくなる場合に、平面ひずみ変形状態が広がる。この状態は、機械加工の実験的研究および理論的研究にとって好ましい構造であると考えられる。
【００１５】
図１におけるチップ形成は、せん断面と呼ばれる平面に沿って、せん断が集中することにより生じるとみられ、チップ形成の間、このせん断面にせん断ひずみ（γ）が付与される。せん断ひずみ（γ）は、次の式１により推定可能である。
【００１６】
γ＝ｃｏｓ α ／ｓｉｎφｃｏｓ（φ−α）  （式１）
ここで、せん断角（φ）は、ｔoおよびｔcの既知関数である。
【００１７】
有効ミーゼスひずみ（ε）は、以下の式２を用いて予測することが可能である。
【００１８】
ε＝γ／（３）1/2  （式２）
【００１９】
式１は、すくい角（α）を高い正値から高い負値に変化させることにより（図１を参照）、せん断ひずみ（γ）を幅広い範囲にわたって変化させることが可能であることを示している。さらに、前記工具−チップ界面における摩擦も、せん断角φへの影響を介して、せん断ひずみ（γ）へ影響を与える。
【００２０】
上述のように、また前記文献において報告されているように、幅広いせん断面温度にわたって、適切な機械加工条件により、約０．５〜１０の範囲の有効塑性ひずみ、および毎秒１０6以下のひずみ速度を生じさせることができる。これらの数値範囲は、典型的な高歪塑性変形プロセスにおいて実現可能な数値範囲よりも実質的に広い。切断深さ（ｔo）、すくい角（α）および切断速度（Ｖc）などの機械加工の幾何学的パラメータは、鍛造または押出における金型の作用と類似した形で、せん断変形に影響を与える。チップのせん断面（変形ゾーン）に沿った有効塑性ひずみは、工具のすくい角を変更することにより約０．５〜１０の範囲内で意図的に変化させることができ、工具とチップとの間の摩擦を変更することにより、より小さな範囲で変化させることができる。せん断面への平均せん断および法線応力は、工具の幾何学的パラメータを、Ｖcおよびｔoなどの加工パラメータと共に変更することにより、変化させることが可能である。なお、これらの応力値は、力の測定から得られる。最後に、変形ゾーンの温度は、切断速度を変更することにより、意図的に変化させることができる。例えば、極めて低い速度（約０．５ｍｍ／ｓ）で切断を行うことにより、極めて大きなひずみ変形を達成しつつ、温度を周囲温度よりもわずかに高い温度に維持できる。一方、切断速度を例えば約１〜２ｍ／ｓまで増加させることにより、チップ中での相変態（例えば、マルテンサイト変態、溶融）の発生が期待され得る温度を実現可能である。工具のコーティング、工具−チップ界面の低周波変調、および、工具とチップとの界面に潤滑剤が常時存在するように注油することの組合せにより、工具−チップ界面に沿った摩擦を３以下の摩擦係数だけ変更させうることが、実証されている。（上述した他のパラメータおよび条件と同様に）摩擦を機械加工において制御することは、他の高歪塑性変形プロセスにおいては不可能である。要するに、変形ゾーンにおける温度、応力、ひずみ、ひずみ速度および速度場は、利用可能な力学モデルを用いて十分に推定でき、また直接的な測定によっても得ることができる。このように、極めて大きなひずみ変形の条件を、意図的に幅広い範囲で（すなわち、他の高歪塑性変形プロセスにおいて現在得られる範囲を超えた範囲で）付与および変更することが可能である。
【００２１】
このように、米国特許第６，７０６，３２４号において、他のプロセスと比較して、より広範囲の材料について、かつ、より低コストで、ナノ結晶構造の製造の基礎がもたらされている。例えば、＋５°のすくい工具を用いて、６０６１−Ｔ６アルミニウム材料から機械加工されたチップは、約７５ｎｍの粒子サイズを通常有する、概ね等軸の粒子となるように製造されている。機械加工時に達成された微粒化の結果、これらのチップは、約１５０ＨＶの硬度を示し、この硬度は、オリジナルのバルク材料よりも最大で５０％高い。このようなナノ結晶チップは、粉末冶金（powder metallurgy；ＰＭ）プロセスを通じて、構成材ないしは構造体となるように結合させることが可能であり、あるいは、金属とポリマーのマトリックス複合体における重要な構成要素として機能させることもできる。米国特許第６，７０６，３２４号は、二次的な粉砕（例えば、ボールミル粉砕、摩擦粉砕、ジェットミル粉砕）により、所望の形状およびサイズを有するチップを製造可能であると開示しているが、本発明の変調技術では、所望の形状およびサイズのチップを機械加工により直接製造する。より詳細には、機械加工時における工具送り方向に適切な変調条件を適用すれば、切断前のチップ厚さは各変調サイクルにおいてゼロに等しくなり、これにより、前記チップが効果的に破断される。これらの条件が発生するのは、変調の最大振幅が工具送り速度よりも大きく、かつ、変調周波数が適切に制御される場合、すなわち、変調周波数およびワークピースの回転数が十分な条件を満たす場合である。このように、機械加工技術および変調機械加工技術によるナノ結晶材料の製造を組み合わせることにより、バルク母材を変調機械加工することにより、所定のサイズおよび形状のナノ結晶チップを製造することが可能になる。米国特許第６，７０６，３２４号では、二次的な粉砕プロセスによって、ナノ結晶チップをより小型のチップ形態に変換して、粉末冶金（ＰＭ）プロセス、その他の結合プロセスに使用できるようにすることが開示されているが、粉砕プロセスでは、チップの最終的なサイズおよび形状について、限定的な制御のみが可能であるか制御不能である。すなわち、本発明による変調を利用した機械加工によるナノ結晶チップの製造は、製造プロセスの制御および性能において極めて有利である。
【００２２】
本発明の変調を利用した機械加工技術は、バルク金属および合金において十分に高い塑性ひずみ変形を生じさせ、数ｎｍ〜数ｍｍサイズの長さのナノ結晶チップを製造することができる。一例として、図２および図３に、直交変調を利用した旋削で、０°のすくい角工具により製造された、６０６１−Ｔ６ナノ結晶アルミニウムチップの顕微鏡写真を示す。概して、これらのチップは、典型的な粒子サイズが約７５ｎｍの等軸粒子である。図２の粒子は、その体積は実質的に同一（約６．２５×１０-5ｍｍ3）であるが、等軸、ニードルおよびプレートレットと、それぞれの形状が異なっている。図３の微粒子も、体積が同一の粒子（約１６８．８×１０-5ｍｍ3）であるが、この場合も、等軸、ニードルおよびプレートレットと、それぞれの形状が異なっている。これらの粒子は、円筒旋盤加工において異なる直径の棒を用いて製造されたものである。ワークピースの回転速度、切削深さ、および変調周波数と振幅について、変調を利用した機械加工プロセスの数学的モデルに基づいて、変化させている。機械加工時にもたらされた微粒化の結果、これらのチップは、オリジナルのバルク材料よりも最高で５０％高い硬度である、約１５０ＨＶを示している。このようなナノ結晶チップは、粉末冶金（ＰＭ）プロセスによって構成材または構造体とすることもできるし、あるいは、金属とポリマーのマトリックス複合体における重要な成分として機能させることもできる。
【００２３】
ナノ結晶チップの変調を利用した機械加工は、同一の基本的アプローチにより、少量の実験的要求から大量の産業用途まで合わせてスケーリングすることが可能である。例えば、粒子形態のチップの製造において生産速度を向上させるためには、動的応答によって制限される変調周波数を増加させることで補完される材料の切削速度を増加させることと、チップ製造速度を比例的に増加させるように設計されている多エッジの切削工具を使用することにより、達成可能である。
【００２４】
ここで、円筒型の直交旋削に準拠して、本発明の変調を利用した機械加工プロセスの基礎について、より詳細に説明する。この円筒型の直交旋削において、切削工具は、機械加工されるワークピースの軸（旋回スピンドルの軸と一致する）に対して平行に移動し、ワークピースの外周から材料の層を分離させる。横送りの表面仕上げ、カットオフ研削、その他の機械加工プロセス（例えば、掘削、フライス、研削）において、変調の適用には同様のアプローチがとられることを、当業者は十分に理解できるものといえる。
【００２５】
この例において、切削速度Ｖcは、以下の式に基づいて、ワークピースの直径および回転速度によって定義される。
【００２６】
Ｖc＝２Πｒｆw
【００２７】
定常状態において、所定時間ｔにおける切削工具の工具位置ｚoは、以下のようになる。
【００２８】
ｚo＝ｖfｔ
ここで、ｖfは、変調なしの送り速度（例えば、ｍｍ／秒）であり、ｔは時間（秒）である。
【００２９】
円筒旋削中において、工具の軸方向送り速度ｖfは、以下の方程式により、送り速度ａによって定義される。
【００３０】
ｖf＝ａｆw
ここで、ｖfは、変調なしの送り速度（例えば、ｍｍ／分）であり、ａは、１回転当たりの軸方向送り速度（例えば、ｍｍ／１回転）であり、ｆwはワークピースの回転数（回転／秒）である。
【００３１】
未切断のチップ厚さｈは、任意の時間ｔにおいて、送り速度および使用される工具の刃先数についての定数機能である。刃先が「ｎ」個である工具の場合、その式はｈ（ｔ）＝ａ／ｎ＝定数となる。
【００３２】
変調は、時間の一般関数であり得るが、送り速度方向における強制高調波変調には、本例のアプローチが考慮され、ｆmは、サイクル／秒（Ｈｚ）における変調周波数である。正弦変調ｚ（ｔ）＝Ａｃｏｓ（２Πｆmｔ）が、送り速度方向において工具に適用されると、工具位置は時間に伴い周期的に変化し、未切断のチップ厚さは時間の関数となる。先述した事項に基づけば、任意の時間ｔにおいて、工具位置は、工具の瞬間的位置ｚ（ｔ）と先行サイクルにおける工具の相対位置ｚ（ｔ−Ｔ）との間の差である（ここで、Ｔは、ワークピースの回転によって定義される１サイクル期間である）。次に、瞬間的な未切断のチップ厚さｈは、以下のように定義される。
【００３３】
ｈ(t)＝ｚo＋ｚ(t)−ｚ(t-T)
【００３４】
正弦変調の場合、時間の関数としての未切断チップ厚さの一般的形態および工具刃先数ｎは、以下のようになる。
【００３５】
ｈ(t)＝ｚo／n＋ｚ(t)−ｚ(t-T/n)
ｈ(t)＝ｖfT／n＋2A｛cos［Πｆm(2t-T/n)］sin［Π（ｆm／n）T］｝
ｈ(t)＝a/n＋2A［cos(２Πｆmｔ−Π(ｆm／n）ｆw）］［sin（Π（ｆm／n）／ｆw）］
ここで、ｆwは、ワークピースの回転速度（回転／秒）であり、Ｔは、ワークピースの１回転期間＝２Π／ωw＝１／ｆwであり、ｎは、切削工具エッジ数であり、ｖfは、変調なしの送り速度（ｍｍ／秒）であり、ｆmは、サイクル／秒（Ｈｚ）における変調周波数（ωm＝２Πｆm ｒａｄ／秒））であり、Ａは、変調の振幅の１／２（ｍｍ）であり、ｔは、時間（秒）である。
【００３６】
個々の粒子の形成が発生するのは、各変調サイクルにおいて未切断チップ厚さ（ｈ）の値がｈ＝０になるときである。ｈ＝０のときの時間は、数値的に解かれる。未切断チップ厚さの関数関係から、変調周波数および刃先数のワークピース回転数に対する比（ｆm／ｎ）／ｆwは、ゼロまたは偶数整数になってはならない。その理由は、前記式においてｈ（ｔ）についてｎが偶数整数の倍数であると、一定値ｈ（ｔ）＝ｖfＴ＝ｖf／ｆwとなるからである（こうした条件は、未切断チップ厚さ、サイクルあたりの工具位置の相対的変化に対して、変調が効果を及ぼさないことを意味し、その後の時間ｔにおける切断は、先行サイクルｔ−Ｔにおける切断と同様の経路をとる）。円筒直交旋削の場合、刃先数（ｎ）は１（単一ポイント旋削）であり、ゼロチップ厚さの十分条件は、変調振幅２Ａが、ｖf／ｆw以上である「ａ」以上となり、かつ、比ｆm／ｆwが、１／２の奇数整数の倍数なることである。これらの条件は、接触の密着領域における工具とチップ界面との間の離隔を発生させるのに数学的に十分な条件であるが、システムのコンプライアンス（例えば、工具剛性、ワークピース剛性）の物理的効果により、ｈ＝０を達成するのに必要な振幅２Ａの実際の大きさが増加し、チップが効果的に破断される。さらに、一連の実数値における比ｆm／ｆwが、振幅２Ａの値に応じて、個々のチップ粒子の形成をもたらすことができる点は、重要である。
【００３７】
ｈ＝０についての時間値の前記数値解から、チップ形成周波数特性および絶対チップ長さを決定することができる。これらの時間に基づいたチップ形成についての特性は、変調振幅、変調周波数および前記ワークピースの回転数に関連するが、固有の式は扱いやすくない。しかし、変調を伴う切断時間の長さは、ｈ＝０の場合の連続時間値の数値解から決定することができる。変調を利用した機械加工によるチップ制御は、機械加工のチップ管理における材料の取扱いに大きな影響を与え、チップのサイズおよび／または形状が問題となる用途に関しても重要な役割を果たす。通常、所定の切断条件について、チップ形成周波数は、ワークピースの回転数に対する変調周波数の比に比例する。次に、ワークピースの１回転サイクルにつき切断されるチップ数は、以下の式によって得られる。
【００３８】
ｆCB＝ｆm／ｆw
ここで、ｆCBは、ワークピース１回転毎のチップの切断頻度（切断／１回転）である。
【００３９】
チップ長さは、ワークピースの回転速度を低減させるか、または変調周波数を増加させることにより、短くすることができる。材料の総容量除去率は、変調によって変化しないため、変調サイクル毎に除去される容量からチップ形状を判断することができる。各変調サイクルにおける切断の継続時間および相対切断速度から、チップのおおよその長さＬを判断することができる。チップの実際の形状（および長さ）は、変調の間に工具が貫通する実際の経路距離と、切断によるひずみ効果との間の複雑な関係から得られる。
【００４０】
Ｌ≒２ΠｆwＴCB
ここで、ＴCBは、１変調サイクルの切断継続時間（ｈ＝０の場合の数値解による時間値）であり、Ｌは、おおよそのチップ長さ（ｍｍ）であり、ｆwは、ワークピースの回転数（回転／秒）である。
【００４１】
以下の例は、ナノ結晶チップを直接的に製造する場合の変調を利用した機械加工の条件を示す。ワークピース半径（ｒ）は約６．３５ｍｍであり、径方向の切断深さ：約０．０５０ｍｍ、送り速度（ａ）：約０．０１５ｍｍ／１回転、および、ワークピースの回転数（ｆw）：約４０ｒｐｍに、切削条件は設定される。変調振幅は、チップ形成の実効には、２Ａがｖf／ｆw以上である「ａ」以上であるという条件を十分に満たさなければならない。この場合、アクチュエータにより、２Ａ＝０．０４５ｍｍの振幅が規定される（０．０４５は、０．０１５よりも高い）。ここで、必要な振幅よりも若干高い振幅が、システムのコンプライアンスを補償する。変調周波数として、奇数整数である９９Ｈｚが選択され、ｆm／fwが偶数整数の倍数となる可能性が回避される（変調周波数／ワークピースの回転数であるｆm／ｆwは、任意の奇数整数の倍数から選択可能であり、９９Ｈｚは例示のために選択されている。さらに、ｆm／ｆwがいかなる実際値を採る場合でも、振幅およびｈ（ｔ）についての数値解に従って、チップ形成がもたらされる）。
【００４２】
このような条件で得られるチップ（粒子）は、方形角柱形状である。得られるチップの寸法は、切断によるひずみに依存する。一般的に、所定の切断深さ、ワークピースの回転速度および変調条件が、チップ形状に影響する主要な要因となる。所定のワークピース半径に対して、チップ長さの推定値は、ワークピースの回転数、時間および切断条件の関数となる。この例においては、ＴCB＝０．００５３秒、および（Ｌ≒２ΠｆwＴCB＝２Π（６．３５）（４０／６０）（０．００５３）＝０．１４１ｍｍに基づく）推定チップ長さにおいて、チップ形成が生じる。
【００４３】
前記数学的モデルにおいて、チップ長さは、変調条件を変更することにより直接的に制御することが可能であり、ワークピースの形状に制限されない限り、実質的に任意の長さのチップを得ることができる。
【００４４】
上述の例における、粒子状の加工チップを製造するに際しては、切削工具に対して変調を局所的に付与することが提案される。最先端の機械工具システムの基本的設計に対して変調能力を組み込むための技術は、入手可能である。これらの技術には、リニア駆動技術または高速機械工具スライドエレメントにおける最近の進歩が含まれる。現在、スピード、精度および再現性への要求が高まっており、その結果、リニア駆動技術が機械工具に適用されるようになっている。しかしながら、関連する特有の変調能力の利用については注目がなされていなかった。米国、アイオワ州、エームズにあるエトリーマ・プロダクツ・インク（Etrema Products, Inc.）から、旋削しながらバレル形状を形成するための旋盤加工用途における、磁歪アクチュエータ技術に基づいた、アクティブ機械加工システム（ＡＭＳ）が現在市販されている。このシステムは、変調を利用した機械加工用に改良可能性を有している。しかしながら、その装置の大きさに起因して、適用可能な範囲が制限される。同様に、米国、マサチューセッツ州、オーバーンにあるポリテック  ピーアイ，インク（Polytec PI, Inc. (Physik Instrumente)）は、圧電変換技術を利用した旋盤用の特注の高速工具サーボスライドを設計および市販しており、これは、送り速度を上昇させ、もしくは、サーボモータ装置に代替しうるものである。これらの入手可能な工具スライドシステムを改良し、機械工加工プロセスに変調を適用できるようにすることは可能であるが、高コストであり、また設計のカスタマイズが必要となるため、制限的である。
【００４５】
このように、変調機械加工によりナノ結晶チップを直接製造することは、実質上、いかなる金属または合金を、所望のサイズおよび形状で、ナノ結晶チップに直接加工できる加工手段を提供することになる。ナノ結晶チップの製造により、優れた加工性および物理的特性を有する材料が得られるばかりでなく、最終用途や原料の加工性に起因して、金属または合金のバルク材料に高価な一次加工（例えば、溶液処理、時効効果、アニーリング、熱処理）を施すことが回避される。本発明により、種々の変調および切削条件を適用することにより、チップのサイズおよび形状を制御することができる。従来の粉砕プロセス（例えば、ボールミル粉砕、摩擦粉砕、ジェットミル粉砕）を用いて、ナノ結晶チップを粉砕する場合に生ずる制限とは関係なく、かかる効果は得られる。例えば、このような制限としては、延性材料に用いた場合に特有の制限、特定のサイズおよび／または形状のチップが製造できないこと、および、その限定性に起因する非拡張性などがある。
【００４６】
さらに、本発明の変調機械加工技術は、気相凝縮や高エネルギーボールミル粉砕などの従来のナノ結晶粒子製造技術と比較して、以下の点で有利である。例えば、現在の凝縮法では、特に合金の製造において制限されるが、本発明の変調機械加工技術は、実質的にいかなる金属ないしは合金からもナノ結晶チップを生成することができる。また、ナノ結晶チップを製造するに際して非常に大きなエネルギーの投入が要求される、気相凝縮や高エネルギーボールミル粉砕と比較して、本発明の変調機械加工技術は、特に延性材料から製造する場合に、エネルギー効率が良好である。
【００４７】
ナノ結晶チップの二次的な粉砕処理（例えば、ストランドの切断、破砕、高エネルギーボールミル粉砕または摩擦ミル粉砕）を省略できるばかりでなく、本発明は、チップのサイズ分布の改善も図ることができる。その他、既存ないしは新規のコンピュータ数値制御（ＣＮＣ）機械加工資源への適合性があり、チップ製造に最小の床面積のみが要求されるに過ぎず、先行技術のバッチ処理とは異なり、連続処理が採用できる。これにより、市場からの要求に対して、より速やかに製品を切り替えたり、より柔軟かつ速やかな反応をなすことができる。
【００４８】
特定の実施形態について本発明を説明してきたが、当業者であれば、その他の実施形態も適用可能である。従って、本発明の外延は、特許請求の範囲のみによって画定される。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の一実施形態に係る、切削工具を用いてボディを機械加工して、ナノ結晶チップを製造するプロセスを示す概略図である。
【図２】本発明に係る変調を利用した機械加工技術によって製造されたナノ結晶チップの走査像である。
【図３】本発明に係る変調を利用した機械加工技術によって製造されたナノ結晶チップの走査画像である。
【図１】
2009535228.tif 000003
【図２】
2009535228.tif 000004
【図３】
2009535228.tif 000005
【国際調査報告】
2009535228.tif 000006
2009535228.tif 000007
2009535228.tif 000008