(57)【要約】  油乳化剤並びにキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤が油に分散されている水中油滴エマルションの製造方法を開示した。次に、好ましくは低温及び低せん断条件下で、そのようにして形成された油系分散体を水と混合して、水中油滴エマルションを形成する。多糖類系乳化安定剤及び所望により油乳化剤を比較的極性の油に直接分散して油系分散体を形成するか、代わりに、比較的極性の非水性液状媒質に直接分散して、次にこれを水と混合してエマルションを形成する前に油と混ぜてよい。水中油滴エマルションは、化粧品又は個人衛生のための洗浄に使用するスプレー、身体用保湿剤、日焼け止め及びウェットワイプのような個人医療及び化粧品の用途で特に有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
油乳化剤並びにキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤を油に分散し、このようにして形成した油系分散体を、好ましくは低温及び低せん断条件下で水と混合して、水中油滴エマルションを製造することを特徴とする水中油滴エマルションの製造方法。
【請求項２】
油乳化剤及び多糖類系乳化安定剤成分を比較的極性の油に直接分散して油系分散体を形成する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
油が１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する請求項２に記載の方法。
【請求項４】
多糖類系乳化安定剤及び所望により油乳化剤を比較的極性の非水性液状媒質に分散し、次に油系分散体を水と混合してエマルションを形成する工程の前に、その媒質を油と混合する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
油が１９未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有し、非水性液状媒質が１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する請求項４に記載の方法。
【請求項６】
油がシリコーンオイルから選択される請求項５に記載の方法。
【請求項７】
油が１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有し、非水性液状媒質が１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する請求項４に記載の方法。
【請求項８】
（ａ）キサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤と所望により油乳化剤を
（ｉ）１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有するエモリエント油に分散する、又は
（ｉｉ）１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する非水性液状媒質に分散して、前記の非水性液状媒質中の分散体を１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する油と混合する、又は
（ｉｉｉ）１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する非水性液状媒質に分散して、前記の非水性液状媒質中の分散体を１９未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する油と混合する
いずれかの工程、
（ｂ）水を工程（ａ）で形成された油系分散体と、好ましくは低温及び低せん断条件下で、混合して水中油滴エマルションを形成する工程、並びに
（ｃ）工程（ｂ）で形成されたエマルションを、好ましくは低せん断条件下で、均質になるまで混合し続ける工程
を含む水中油滴エマルションの製造方法。
【請求項９】
工程（ａ）（ｉｉｉ）の油をシリコーンオイルから選択する請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
（ａ）キサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤並びに所望により油乳化剤を、１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する非水性液状媒質に分散し、前記媒質中の分散体をシリコーンオイルからなる群から選択された油と混合する工程、
（ｂ）水を工程（ａ）で形成された油系分散体と、好ましくは低温及び低せん断条件下で、混合して水中油滴エマルションを形成する工程、
（ｃ）工程（ｂ）で形成されたエマルションを、好ましくは低せん断条件下で、均質になるまで混合し続ける工程
を含む水中油滴エマルションの製造方法。
【請求項１１】
１．請求項１〜１０いずれか１項に記載の方法により水中油滴エマルションを製造する工程、及び
２．ワイプ支持体を準備し、大量の水中油滴エマルションをそれに適用する工程
を含むウェットワイプの製造方法。
【請求項１２】
油乳化剤及び多糖類系乳化安定剤が実質的に分散されているエモリエント油を含み、前記の多糖類系乳化安定剤がキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含むことを特徴とするエモリエント油組成物。
【請求項１３】
エモリエント油並びに、油乳化剤及び多糖類系乳化安定剤が分散されていて、ハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータが１９以上４５未満の非水性液状媒質を含み、前記の多糖類系乳化安定剤がキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含むことを特徴とするエモリエント油組成物。
【請求項１４】
エモリエント油が１９未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する請求項１２又は１３に記載の組成物。
【請求項１５】
油がシリコーンオイルから形成されている請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】
エモリエント油が１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する請求項１２又は１３に記載の組成物。
【請求項１７】
１質量％以下の水を含む請求項１２〜１６いずれか１項に記載の組成物。
【請求項１８】
実質的に水のない請求項１７に記載の組成物。
【請求項１９】
７０質量％以上の油及び存在するならば非水性液状媒質、より好ましくは８０質量％以上の油及び存在するならば非水性液状媒質を含み、残余は水及び所望により他の添加剤である請求項１２〜１６いずれか１項に記載の組成物。
【請求項２０】
請求項１〜１０いずれか１項に記載の方法により製造された水中油滴エマルションを染み込ませたワイプ支持体を含むワイプ。
【請求項２１】
１〜１０質量％、好ましくは２〜５質量％の油相エマルションを含み、さらに約０．１〜０．５質量％の油乳化剤及び多糖類系乳化安定剤成分のエマルションを含み、前記の多糖類系乳化安定剤がキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含むことを特徴とする水中油滴エマルションを染み込ませたワイプ支持体を含むワイプ。
【請求項２２】
容器及びそれに収容された請求項２０又は２１に記載のワイプを含む商品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は乳化系、エマルション、該エマルションを含有するウェットワイプ及びエマルションの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水中油滴エマルションは、皮膚及び髪へ乳液若しくはローションを直接塗布することによって又はウェットワイプ及び他の類似の塗布器などの媒質によって、皮膚及び髪に有効成分を供給する個人医療及び化粧品工業に広く使用される。
【０００３】
クリーム及び乳液のような個人医療用エマルション製品は、組み合わせて複数の性質を有することが好ましい。例えば製造、配合、貯蔵、及び使用時の安定性、最終用途に適した粘度、並びに好ましくは良好な身体及び皮膚の感触である。通常は、身体及び皮膚の感触は主観的に判断され、また良好な身体及び／又は皮膚の感触は非ニュートンせん断減粘の粘度分布に主として関係するが、せん断減粘の粘度分布は良好な身体又は皮膚の感触を保証するものではない。典型的な従来の個人医療用エマルション製品には、乳化剤（乳化安定剤を含む）がエマルションの約３〜５質量％の量で使用される。近年、増粘剤が乳化安定剤として提案されている。また、恐らく液滴の挙動を制限することにより、増粘剤が低いせん断粘度を、エマルション液滴の凝集を妨げるくらいまで増加させるのが、それらを使用したときの安定化の機構であるようだ。
【０００４】
欧州特許第１１３７３９６号明細書（参照によってその全てがここに含まれる）には、特に効果的な乳化系が開示されており、高分子量の多糖類の特定の組み合わせが、高い、或いは著しく増加した低せん断粘度を与えない及びその組み合わせを使用することにより、乳化剤、通常は比較的低い分子量の主に非イオン性の界面活性剤の量を、エマルション、特に美容スキンクリーム及び乳液のような個人医療用製品のエマルションに通常利用されるよりもはるかに少なくできる濃度で、良好なエマルション安定化を提供する。
【０００５】
したがって、欧州特許第１１３７３９６号明細書には、乳化剤・安定剤系が、油の乳化剤並びにキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類のような多糖類の組み合わせを含む個人医療又は化粧品用水中油滴エマルションが開示されている。そのようなエマルション中の乳化剤及び多糖類安定剤の合計量は、従来の個人医療用エマルション系に主に使用される３〜５％よりもかなり低くてよい。特に、欧州特許第１１３７３９６号明細書には、乳化剤の量を約１．５％未満、特に約１％以下にできて、多糖類安定剤の量を約０．５％未満、時には約０．０２％と同程度にできて、所望によりこれらの合計量を約１．５％未満、特に約１％以下にする多くのエマルションが開示されている。乳化剤の最小量は、典型的にはエマルションの約０．０２％、より典型的には０．０２５質量％である。
【０００６】
欧州特許第１１３７３９６号明細書に開示されているエマルションの調製には、水相で約６０℃以上に加熱される及び／又は効率的に多糖類安定剤の機能を確保するために高強度で混合されるエマルション／多糖類安定剤の混合物が必要とされる。初めに乳化剤及び多糖類安定剤を油相に混合する相反転乳化が欧州特許第１１３７３９６号明細書に選択肢として示されているが、まだ乳化処理には加熱及び／又は高強度の混合の工程を必要とする。例えば米国特許出願公開第２００５／０００９４３１号明細書（実施例では、トリミキサーを用いて、欧州特許第１１３７３９６号明細書の範囲内のArlatone V １７５（登録商標）乳化剤／多糖類安定剤材料を水相に混合する）に開示されているように、乳化剤及び多糖類安定剤を水相中に混合するのが通常の慣行である。
【０００７】
欧州特許第１１３７３９６号明細書と類似した開示では、国際公開第０１／９６４６１号パンフレットが、初めに、キサンタン及び非ゲル化多糖類の水性混合物を５０℃を超える温度まで加熱することにより、キサンタン並びにガラクトマンナン及びグルコマンナンのような１つ又は２つ以上の非ゲル化多糖類を用いる流体ゲルを製造する工程と、それをせん断している間にそれを冷却する工程を開示している。そして流体ゲルは、水中油滴エマルションを用いてそれらを含む個人医療製剤及び化粧品製剤に利用される。
【０００８】
水中油滴エマルションの一利用法は、皮膚の洗浄用ウェットワイプの調製である。同日に公開された米国特許出願公開第２００５／０００８６８０号明細書及び米国特許出願公開第２００５／０００８６８１号明細書と前述の米国特許出願公開第２００５／０００９４３１号明細書（参照によってこれら全体がここに含まれる）は、ウェットワイプを置く利用法並びにそれらが作られる材料の有用な背景技術を提供する。
【０００９】
米国特許出願公開第２００５／０００９４３１号明細書には、最初に皮膚軟化剤、界面活性剤及び約３０質量％以下の水を含む濃縮されたエマルション組成物を製造し、次に、ワイプ支持体に塗布する前に濃縮物を追加の水で完全に希釈して水中油滴エマルションにするウェットワイプの製造方法が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
当然ながら、ウェットワイプは、幅広く様々な洗浄用途に使用される大量の消費者製品である。その結果、ワイプを作るのに使用する適切な水中油滴エマルションを製造するための高いエネルギー必要量には、米国特許出願公開第２００５／０００９４３１号明細書で認められているように、高い資本投資並びに高い製造原価が必要になる。米国特許出願公開第２００５／０００９４３１号明細書で説明された方法でさえも、より早い製造方法につきものの幾つかのコストを避けている間に、２段階の方法、（最初の濃縮物製造時の）追加的な乳化剤コスト及び追加の装置並びに（欧州特許第１１３７３９６号明細書で説明された種類の製品の含有物の）維持費を必要とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本出願人は、驚くべきことに、エマルションを加熱する又はそれを強くせん断する必要もなく、油乳化剤及び多糖類系乳化安定剤を用いる水中油滴エマルションを製造できる本発明を用いて、前述の不利点を著しく減らせる又は克服できることを今や発見している。
【００１２】
より詳細には、本発明によれば、水中油滴エマルションの製造方法は、油乳化剤並びにキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤を油に分散する工程、好ましくは低温及び低せん断条件下で、そのように形成された油系分散体を水と混合して水中油滴エマルションを形成する工程を含む。
【００１３】
本出願人は、多糖類系乳化安定剤及び所望により油乳化剤を比較的極性の油に効率的に分散できることを発見した。また、油が比較的非極性の場合には、多糖類系乳化安定剤及び所望により油乳化剤を比較的極性の非水性液状媒質に効率的に分散してよく、その媒質は、油系分散体を水と混合してエマルションを形成する工程の前に油と混合させる。必要ならば、油が比較的極性の場合でも、比較的極性の非水性液状媒質中の多糖類系乳化安定剤及び所望により油乳化剤の分散体を使用してもよい。必要とされる非極性油、極性油及び／又は非水性液状媒質のそれぞれに油乳化剤を分散してよいが、同時に及び多糖類系乳化安定剤と同様の油／媒質に分散することが好ましい。
【００１４】
油又は非水性媒質の極性の目安は、溶解度パラメータを用いて取得できる。広く使用される溶解度パラメータは、A F M Barton著「溶解度パラメータ及び他の凝集パラメータのＣＲＣハンドブック」、CRC press、１９８３年、p．８５〜８７及びA F M Barton著「Chemical Reviews」、 １９７５年、第７５巻第６号、p．７３１〜７５３で説明されたハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータである。
【００１５】
したがって、本発明のより具体的な実施形態では、水中油滴エマルションの製造方法は、
（ａ）キサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤と所望により油乳化剤を、
（ｉ）１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有するエモリエント油に分散する、又は
（ｉｉ）１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する非水性液状媒質に分散して、前記媒質中の分散体を１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する油と混合する、又は
（ｉｉｉ）１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する非水性液状媒質に分散して、前記媒質中の分散体を１９未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する油と混合する
いずれかの工程、
（ｂ）水を工程（ａ）で形成された油系分散体と、好ましくは低温及び低せん断条件下で、混合して水中油滴エマルションを形成する工程、並びに
（ｃ）工程（ｂ）で形成されたエマルションを、好ましくは低せん断条件下で、均質になるまで混合し続ける工程
を含む。
【００１６】
当然のことながら、例えばシリコーンオイルのような特定の種類のエモリエント油に、ハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを割り当てることは不可能である。そういった場合には、本発明の方法によって、そのエモリエント油が１９未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有しているように扱い、前の段落の工程（ａ）（ｉｉｉ）によって分散液を製造する。誤解を避けるために、自身に割り当てられる又は割り当てることができるハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有していないエモリエント油は、本明細書のために、特許請求の範囲も含めて、１９未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有するものとして扱い、したがって、特許請求の範囲を含めて、本明細書に使用される関連表現の範囲内にあるものとする。
【００１７】
また、本発明によれば、ウェットワイプの製造方法は、
１．前述した本発明によって水中油滴エマルションを製造する工程、及び
２．ワイプ支持体を準備し、大量の水中油滴エマルションをそれに塗布する工程
を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の方法に用いる用語「低温」については、５０℃以下、好ましくは４０℃以下、特に３０℃以下の温度を意味する。さらに、本発明の方法に用いる用語「低温」は、０℃を超える、好ましくは１０℃以上、特に１５℃以上の温度を意味する。本発明の方法に用いる好ましい温度は、１５℃〜３０℃の範囲、特に２０℃〜２５℃の範囲である。
【００１９】
本発明の方法に用いる用語「低せん断」については、５０００ｓ−１以下のせん断速度を意味する。さらに、本発明の方法に用いる用語「低せん断」は、１０ｓ−１を超える、好ましくは５０ｓ−１以上のせん断速度を意味する。
【００２０】
全容器体積の１０００Ｗ／ｍ３未満の特定の電源入力によって、１０００ｒｐｍ未満、好ましくは５００ｒｐｍ未満の回転速度で作動している内部ローター（例えば、アンカー、平ブレード、傾斜ブレード、２つ以上のブレードを有するプロペラ撹拌器）を有する容器、又はポンプのラウンドループ上で若しくは連続流配置内で動いているジェット・ミキサー若しくは外部パイプ混合デバイスで作動している容器のような従来の「低せん断」混合デバイスを使用するときでさえ、特定の混合デバイスならば、乳化剤及び多糖類系乳化安定剤が（エモリエント油に、又は非水性媒質の次にエモリエント油に）容易に分散するので、固体添加物及びエモリエント油を混合する必要がない。同種の単純な混合システムは、最初の分散液調製から最終のエマルションまでの全処理工程を実行するのに十分である。
【００２１】
乳化剤／安定剤、非水性液状媒質（存在する場合）及びエモリエント油の初期体積は、最終的なエマルション体積と比較して低い。したがって、初期製造工程では混合デバイスが液体と確実に接触する必要がある。これは、容器の上方に異なる高さで設置された幾つかの撹拌ブレードを使用して、最も低位置のブレードによって最初の分散液に必要な撹拌を提供することにより、単一羽根を初期の体積と接触するように、容器の底のかなり近くに取り付けることにより、製造工程に応じて順々に大きさを増加させていく幾つかの容器を使用することにより、ジェット混合又は他の直列混合デバイス（例えば、静的ミキサー、又は動力回転混合デバイス）によって容器の外部に異なる体積の１つ又は２つ以上のポンプのラウンドループを用いることにより、配管システム内の同様の連続的直列混合技術を用いることにより、又はこれらを共に若しくは分離して任意に組み合わせることにより行なうことができる。当然のことながら、使用される装置の配置によって決まる回分法又は連続法のいずれかでそれらのシステムを運転してよい。
【００２２】
前述したように本発明に使用するのに適した非水性液状媒質は、比較的極性のエモリエント油（好ましくは１９以上４５未満のハンセン・ビアーバウアー溶解度パラメータを有する）、アルコール、グリコール及びグリセリン並びにこれらの混合物から選択してよい。適切なエモリエント油の例は、ステアリルアルコール１５‐プロポキシレート（溶解度パラメータ２０．８）、プロピレングリコールイソステアレート（溶解度パラメータ１９．５４）並びにトリエチルヘキサノイン及びイソプロピルイソステアレートの混合物（溶解度パラメータ１９．０４）である。他の非水性液状媒質の例は、グリセリン（溶解度パラメータ３８）及びプロピレングリコール（溶解度パラメータ３１）である。当然のことながら、そのような非水性媒質のいずれも個人医療用途に使用するのに適していなければならない。非水性媒質は、トイレ化粧品・香料工業協会によって溶媒として登録されたものが好ましい。特に好ましい非水性液状媒質はプロピレングリコールである。
【００２３】
当然ながら、これらの成分には残留水（湿気）分が存在するであろうが、少量の水、すなわち１質量％以下の水が上記の工程（ｂ）又は工程１（ｂ）で作られた油相に存在してよいけれども、油相に実質的に水がないことが好ましい。
【００２４】
また、必要に応じて、濃縮物、すなわち油中水滴エマルションを製造してよい。そのような濃縮物は、７０質量％以上の油、より好ましくは８０質量％以上の油を含んでよい。そのような濃縮されたエマルションは、エマルション製品を製造する本発明の方法を用いて、水、及び必要に応じて他の成分と組み合わせて製造前の濃縮物として使用してよい。
【００２５】
好ましくは、本発明の方法のエモリエント油又は非水性媒質に加えられた乳化剤の量については、最終エマルション中の乳化剤の量が、最終エマルションの質量を基準として、約１．５％以下、特に約１％以下であるようだ。同様に、本発明の方法のエモリエント油又は非水性媒質に加えられた多糖類安定剤の量については、最終エマルション中の多糖類安定剤の量が多くて約０．５％、時には最終エマルションのわずか約０．０１質量％であるようだ。好ましくは、本発明の方法のエモリエント油又は非水性媒質に加えられた乳化剤及び多糖類安定剤の合計量については、最終エマルション中の乳化剤及び多糖類安定剤の量が、約１．５質量％以下、特に約１質量％以下であるようだ。典型的には、最終エマルション中の乳化剤の最小量は、エマルションの約０．０５質量％である。
【００２６】
より詳細には、本発明の方法の非水性媒質に加えられた乳化剤／多糖類安定剤の組み合わせの量は、非水性媒質及びエモリエント油の質量を基準として１〜２０質量％の範囲、より好ましくは、エモリエント油又は非水性媒質の質量を基準として５〜１５質量％の範囲である。
【００２７】
本発明の方法のエモリエント油に加えられた非水性媒質の量については、最終エマルション中の非水性媒質の量が、最終エマルションの質量を基準として、好ましくは約５％以下、より好ましくは約３％以下、特に約２％以下であるようだ。好ましくは、本発明の方法のエモリエント油に加えられた非水性媒質の量については、最終エマルション中の非水性媒質の量が、最終エマルションの質量を基準として、好ましくは約０．２５％以上、より好ましくは約０．５％以上であるようだ。
【００２８】
より詳細には、上記の工程（ｂ）又は工程１（ｂ）のエモリエント油に加えられた非水性媒質の量は、エモリエント油の質量を基準として１０〜８０質量％の範囲、より好ましくはエモリエント油の質量を基準として２０〜５０質量％の範囲である。
【００２９】
本発明としては、エモリエント油と、油乳化剤並びにキサンタン多糖類及びポリグルコマンナン多糖類を含む多糖類系乳化安定剤が分散されている非水性媒質とを含むエモリエント油組成物が挙げられる。
【００３０】
最終エマルションを形成する本発明の方法において水が加えられる油の量は、そのエマルションを加える使用法によって決まるであろう。例えば、個人医療用エマルションは粘度によって、典型的に約１００００ｍＰａ・ｓ以下の低せん断粘度を有するのであれば乳液及びローションに、また典型的に約２００００ｍＰａ・ｓを超える低せん断粘度を有するのであればクリームに分けられる。より高い粘度（例えば約１０６ｍＰａ・ｓ以下）でも使用してよいが、典型的には乳液及びローションは約１００〜１００００ｍＰａ・ｓ、より一般的には約５００〜５０００ｍＰａ・ｓの低せん断粘度を有し、また典型的にはクリームは約３００００ｍＰａ・ｓ以上、特に約３００００〜８００００ｍＰａ・ｓの低せん断粘度を有する。これに関しては、低せん断粘度とは、主にBrookfield粘度計に使用したときには約０．１〜１０ｓ−１のせん断速度で測定した粘度をいう。良好な皮膚感触のために、通常は個人医療及び化粧品エマルションがせん断減粘しているので、測定された低せん断粘度は、製造物が乳液（若しくはローション）又はクリームかどうかの唯一の指針になる。
【００３１】
本発明の方法により製造された製品としては乳液（及びローション）並びにクリームの両方のエマルションが挙げられ、また詳細には、乳化剤・安定剤系として油及び多糖類安定剤のための乳化剤を含み、約１００００ｍＰａ・ｓ以下の低せん断粘度を有する個人医療又は化粧品用水中油滴エマルションの乳液又はローションが挙げられる。さらに、そのような製品としては、乳化剤・安定剤系として油及び多糖類安定剤ための乳化剤を含み、さらに増粘剤成分を含み、約２００００ｍＰａ・ｓを超える低せん断粘度を有する個人医療又は化粧品用水中油滴クリームエマルションが挙げられる。
【００３２】
より詳細には、本発明の方法で製造されたエマルションをワイプ支持体に塗布することを目的とする場合には、油及び多糖類安定剤ための乳化剤を含む水中油滴エマルションは、約５０００ｍＰａ・ｓ以下、とりわけ約４０００ｍＰａ・ｓ以下の低せん断粘度を有する。そのような水中油滴エマルションは約１００ｍＰａ・ｓ以上、とりわけ約２００ｍＰａ・ｓ以上の低せん断粘度を有する。
【００３３】
著しく低い濃度の多糖類安定剤（例えば、エマルションの約０．０１質量％と同程度に低い）を使用したときでさえもエマルション安定性に有用な向上点を与えられる。実際には、使用される多糖類安定剤の量は、安定性を拡大してエマルションを提供するように選択され、一般的にはエマルションの約０．０２質量％以上であろう。一般に使用される最大濃度はエマルション系によって決まるが、典型的にはエマルションの約０．１質量％の濃度が採用される。したがって、適切な通常の濃度範囲は、エマルションの質量を基準として、約０．０２〜０．５％、より一般的には０．０２５〜約０．２５％、特に約０．２％以下、とりわけ０．０２５〜０．１５％である。レオロジーは理想的ではないだろうが、例えば、これらを含んでいる特に困難なエマルションを著しく疎水性の油を用いて、若しくは特にクリーム製剤中で製造している場合には、又は電解質が存在するような場合（下記参照）には、これらの範囲で比較的高い濃度を使用してよい。
【００３４】
本発明によって製造及び安定化されたエマルションは、例えば約５０℃以下の高温でさえも例外的に高い安定性を有することができる。しかし、多糖類の組み合わせは、エマルションを不安定化するように働くイオン性物質に敏感である。この理由のために、イオン性物質（例えば、酸、塩基及び有機又は無機塩のような自然塩を含む塩）は、本発明のエマルションに低濃度でのみ存在する或いは存在しないことが望ましい。一般的には、イオン性物質の濃度は約０．０５モル以下、望ましくは約０．０２モル以下、特に約０．０１モル以下であろう。同様に、乳化剤を含むアニオン性、カチオン性及び両イオン性の界面活性剤などのイオン性界面活性剤は、本発明のエマルションには顕著な濃度で存在しないことが望ましい。両性界面活性剤を使用できるが、通常はそれらが荷電種を支持しない条件下、及び両性界面活性剤が特に効果的でない環境になる傾向のときには、それらを含まないことが通常は好ましい。
【００３５】
したがって、本発明に使用される油乳化剤は１つ又は２つ以上の非イオン性乳化剤であることが望ましい。適切な乳化剤としては、例えばアルコキシレート乳化剤及びポリヒドロキシル化合物の脂肪酸エステル、エーテル、ヘミアセタール又はアセタールのような天然物質から誘導できる界面活性剤などの従来の非イオン性の水中油滴乳化剤・界面活性剤が挙げられる。特定の例に使用される乳化剤・界面活性剤の特定の性質は、製造されているエマルションの種類、特に脂肪族の両親媒性増粘剤が使用されているかどうか、求められる安定性の程度、乳化されている油の性質及び乳化剤／安定剤系の好ましい総濃度によって決まる。
【００３６】
用語「アルコキシレート乳化剤」は、疎水性物質、通常はヒドロカルビル基が、反応性水素原子を有する連結基の残基によってアルキレンオキサイド残基のオリゴマー又はポリマー鎖に連結している界面活性剤を意味するものとして使用される。典型的には、ヒドロカルビル基は８〜２４、特に１２〜２２、主に１４〜２０の炭素原子を含む鎖、一般にアルキル鎖である。連結基は、酸素原子（ヒドロキシル基残基）、カルボキシル基（脂肪酸又はエステル残基）、アミノ基（アミノ基残基）、又はカルボキシアミド（カルボキシルアミド残基）でよい。典型的にはアルキレンオキサイド残基は、エチレンオキサイド（Ｃ２Ｈ４Ｏ）若しくはプロピレンオキサイド（Ｃ３Ｈ６Ｏ）の残基又はエチレン及びプロピレンオキサイド残基の組み合わせである。組み合わせを用いるときには、エチレンオキサイド残基の割合は、一般的には約５０モル％以上、より一般的には７５モル％以上であり、残余はプロピレンオキサイド残基であろう。特に好ましくは、実質的に全ての残基がエチレンオキサイド残基である。乳化剤分子中のアルキレン残基の数は２〜約２００であることが好ましい。
【００３７】
本態様では、本発明は高粘度の乳液エマルション及びより高い粘度のクリームエマルションを製造する工程を含む。具体的には、本発明は、乳化剤・安定剤系として、エマルションの約０．５〜１．５質量％の量のポリヒドロキシル化合物の脂肪酸エステル、エーテル、ヘミアセタール又はアセタールである油の乳化剤、及びエマルションの約０．０２〜０．２５質量％の量の多糖類安定剤を含み、約１００００ｍＰａ・ｓ以下の粘度を有する個人医療又は化粧品用水中油滴エマルション乳液を製造する工程を含む。さらに本発明は特に、乳化剤・安定剤系としてエマルションの約０．５〜１．５質量％の量のポリヒドロキシル化合物の脂肪酸エステル、エーテル、ヘミアセタール又はアセタールである油の乳化剤、及びエマルションの約０．０２〜０．２５質量％の量の多糖類安定剤を含み、さらに増粘剤成分を含み、約２００００ｍＰａ・ｓを超える粘度を有する個人医療又は化粧品用水中油滴クリームエマルションを製造する工程を含む。
【００３８】
本発明のエマルションを製造するには、異なる種類の乳化剤の組み合わせを使用すること並びに、特に親水性乳化剤（すなわち約１２を超えるような高い親水親油バランス（Hydrophile Lipophile Balance、略してＨＬＢ）を有する）及び疎水性乳化剤（すなわち低ＨＬＢ（例えば約８未満）を有する）を混合することが有用になり得る。比較的親水性の乳化剤としては、平均約１０〜１００のアルキレンオキサイド、特にエチレンオキサイド残基を有するアルコキシレート乳化剤、並びに糖モノエステル及びポリグリセロールモノエステル、ヒドロカルビル、特にアルキル、多糖類などの非アルコキシル化乳化剤、脂肪酸がグリセロールモノラウレート及びグルカミドなどの脂肪酸Ｎ糖アミドのように８〜１２の炭素原子を有する脂肪酸グリセロールエステルが挙げられる。比較的親水性の乳化剤としては、平均２〜約１０のアルキレンオキサイド、特にエチレンオキサイド残基を有するアルコキシレート乳化剤、脂肪酸がグリセロールモノステアレート、オレエート、又はラウレート及び、ソルビタンモノステアレート、オレエート、又はラウレートなどの無水糖類脂肪酸エステルのように１４〜２４の炭素原子を有するグリセロールエステルが挙げられる。
【００３９】
典型的には、使用される乳化剤の量は、エマルションの質量を基準として、約０．０２〜１．５％、より一般的には約０．０２５〜１．２％、特に約０．０２５〜１％である。
【００４０】
親水性アルコキシレート乳化剤、特に約１２を超えるＨＬＢを有するものを使用する場合には、著しく低濃度の乳化剤（例えばエマルションの約０．０４〜０．１質量％と同程度に低い）を有する十分なエマルションを得ることが可能であり、これは本発明の特定の機能を形成する。例えば約０．０４〜０．８質量％、特に約０．１〜０．６質量％の全範囲で、より大量の前記乳化剤を使用できる。より少ない親水性アルコキシレート乳化剤を第一の乳化剤として使用する場合には、典型的には使用される濃度は、例えばエマルションの質量を基準として、約０．１〜１．５質量％、より一般的には約０．２〜１．２、特に約０．５〜１質量％の範囲のように、より高くなるであろう。同様に、ポリヒドロキシル化合物の脂肪酸エステル、エーテル、ヘミアセタール又はアセタールのような非アルコキシル化乳化剤を主要な乳化剤として使用する場合には、典型的には使用する量は、エマルションの質量を基準として、約０．２〜１．２質量％、より一般的には約０．３〜１質量％、特に約０．４〜０．８質量％になるであろう。
【００４１】
一般的には、アルコキシレートの非イオン性乳化剤及び前述の非アルコキシル化種を自由に混合することは技術的に可能である。乳化剤系が親水性アルコキシレート乳化剤（例えば、組み合わせに低ＨＬＢの非アルコキシル化乳化剤を用いて）を含む場合には、そのような組み合わせは魅力的になり得る。しかし、親水性の非アルコキシル化乳化剤、特に糖モノエステル乳化剤は典型的なアルコキシレート乳化剤よりも高価であり、通常は、アルキレンオキサイドの誘導体を含まない乳化剤・安定剤系を有することが好ましいときにのみ使用されるであろう。
【００４２】
典型的には、使用される油相は主に個人医療製品又は化粧品に広く使用される種類のエモリエント油であろう。通常、エモリエント油は、大気温度では液体である油状物質となり得る。
【００４３】
適切な通常の液体エモリエント油としては、例えば、Uniqema社によりArlamol HDとして販売されているものなどの鉱油若しくはパラフィン、特にイソパラフィン、油のような非極性油；又は例えば、ホホバ油のような植物性グリセリド油、Uniqema社によりEstol 3609（登録商標）（トリエチルヘキサノイン）として販売されているもののような動物性グリセリド油、カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、例えばUniqema社によりそれぞれPrisorine 2021（登録商標）及びPrisorine 2034（登録商標）として販売されているイソステアリル酸イソプロピル及びイソステアリル酸プロピレングリコールのような合成エステル油などの合成油、Henkel社によりEutanol G（オクチルドデカノール）として販売されているもののような特に２つの脂肪族（例えばＣ8〜Ｃ18アルキル残基）の安息香酸Ｃ12ーＣ15アルキル若しくはエーテル油、或いはDow Corning社によりDC２として販売されているもののようなジメチキオン油、Dow Corning社によりDC２４５として販売されているようなシクロメチコン油、若しくはそれらの親水性を高めるポリオキシアルキレン側鎖を有するシリコーンなどのシリコーンオイルなどの中間の極性の油；又は、例えばUniqema社よりArlamol E（ステアリルアルコール１５プロポキシレート）として販売されているもののような脂肪酸アルコールプロポキシレート若しくはCognis社製のCetiol（登録商標）CC（ＩＮＣＩ：炭酸ジカプリリル）のような炭酸アルキルなどのアルコキシレート皮膚軟化剤を含む高極性油が挙げられる。非極性油を使うとき、適切に十分な乳化を達成するために、特に小さな油滴を得るために、比較的高い濃度の乳化剤、特に高ＨＬＢの乳化剤を使用することが好ましいであろう。
【００４４】
エモリエント油の混合物を使用できる及び頻繁に使用するであろうし、幾つかの場合には固体エモリエント油を液体エモリエント油に又は混合物の凝固点が適切に低い組み合わせに全体的に又は部分的に溶解することができる。エモリエント油組成物が大気温度で固体の場合に、生成する分散体は技術的にエマルションではないであろうが（ほとんどの場合には、油性分散相の緻密な相は容易に決定できないが）、そのような分散体は、まるでそれらが真のエマルションであるかのように振る舞い、用語「エマルション」はそれらの組成物を含むものとしてここでは使用される。
【００４５】
油相の濃度は幅広く変わり得る。一般的に油相濃度は、最終エマルションの質量を基準として、約１％以上、より一般的には約３％以上であろう。また使用された製品では、油濃度は約３０％と同じくらい高くなり得る。２０質量％より上方の油相含有量では安定なエマルションが得られた。
【００４６】
本発明のエマルションの組成は、主要成分に関して、典型的には下記表の範囲内に入る。
【００４７】
【表１】
2009526026.tif 000002
【００４８】
本発明のエマルション及び配合物は、酸／塩基の中性‐前述のイオン性物質へのそれらの選択性が典型的に似通っている。本発明の安定性の利点を失うことなく、中性から適度に偏ることも可能である。好ましくは、ｐＨは４〜９、より好ましくは４．５〜８、特に有効なのは６〜８である。
【００４９】
多くの他の成分を本発明のエマルション組成物に含めて個人医療又は化粧品製剤を製造してよい。これらの成分は油溶性、水溶性又は不溶性であり得る。水溶性成分では、電解質を組成物に提供する又はｐＨの明らかな変動の原因となる（前記参照）物質を用いるときに注意を要するであろう。
【００５０】
そのような物質の例としては下記が挙げられる。
パラベン（４‐ヒドロキシ安息香酸のアルキルエステル）、フェノキシエタノール、置換された尿素及びヒダントイン誘導体（例えば、Germaben II Nipaguard BPX及びNipaguard DMDMHの商標の下で市販されているもの）、イソチアゾリノン（例えばRohm and Haas社により販売されているKathon CG及びNeolone 950）、ヨードプロピニルブチルカルバメート（例えば、Lonza社により販売されているGlycacil 2000）を主成分としたもののような防腐剤及び抗菌剤は、製造物及び使用の関連規制許容レベルによって決まるエマルションの約５ｐｐｍくらいの低濃度から２質量％までの濃度で主に使用してよい。
香料（典型的にはエマルションの０．１〜１０％、より一般的には約５％以下、特に約２質量％以下の濃度で使用する）、
保湿剤又はアルコール、グリセロール及びポリエチレングリコールのようなポリオールなどの溶媒（典型的には、エマルションの１〜１０質量％の濃度で使用する）
化学的日焼け止め及び二酸化チタン又は酸化亜鉛を主成分とするものなどの物理的日焼け止めを含む日焼け止め（sunfilter）又は日焼け止め（sunscreen）物質（典型的にはエマルションの０．１〜５質量％で使用する（ただし、自らが電解質を供給するのでエマルションを不安定化する傾向があるようなアクリルポリアニオン性ポリマーを用いて、物理的日焼け止め物質を主に分散することに留意するべきである））、
グリコール酸、クエン酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸及びそれらのエステルのようなαヒドロキシ酸、
ジヒドロキシアセトンのようなセルフタンニング剤、
ビタミン及び下記のそれらの前駆体、
ａ）ビタミンＡ（例えば、レチニルパルミテート及び他のトレチノイン前駆体分子）
ｂ）ビタミンＢ（例えば、パンテノール及びその誘導体）、
ｃ）ビタミンＣ（例えば、アスコルビン酸及びその誘導体）、
ｄ）ビタミンＥ（例えば、酢酸トコフェロール）
ｅ）ビタミンＦ（例えば、γ‐リノレン酸エステルのようなポリ不飽和脂肪酸エステル）
有益なスキンケア性を有するアロエのような植物抽出物
【００５１】
本発明によって製造されたエマルションは前述の通り、化粧品又は個人医療用製品として、それ自体で使用できる又はそれらの製品に加工できる。例えば本発明のエマルションを、身体用保湿剤としてスプレー用途に、及び日焼け止め用途に使用してよい。
【００５２】
特に、エマルションを使用して前述のワイプ支持体に染み込ませることもできる。そのようなワイプ支持体は、織布又は不織布の両方の天然又は合成材料か、それらの材料の組み合わせ及び／又は織布及び不織布層の両方の組み合わせから製造してよい。天然材料としてはセルロース繊維、また合成材料としてはポリオレフィン、ポリエステル、レーヨン、ポリアミド、ポリエステルアミド、ポリビニルアルコール又はこれらの２つ以上の混合物から製造された繊維が挙げられる。好ましいワイプ支持体は不織布合成繊維系材料から選択する。
【００５３】
ワイプ支持体への塗布については、典型的には、本発明を用いて製造されたエマルションは、エマルションの典型的には１〜１０％、好ましくは２〜５％、より一般的には約３質量％の比較的低い割合の油相を含むであろう。ワイプ支持体の中に染み込ませたエマルションの量は最終製品の所望の性質によって決まるが、典型的にはワイプ支持体の１００〜１０００ｇ・ｍ−２であろう。典型的には、ワイプ支持体は３０〜１００ｇ・ｍ−２のベース荷重を有するであろう。
【００５４】
例えば、本発明を用いて製造したワイプは、個人衛生のような洗浄用途に及びメーキャップ又は他の化粧品を取り除くのに使用してよい。
【００５５】
皮膚の洗浄は、いつも容易に解決できない個人衛生の問題である。ドライティッシュ製品は、排便後又は排尿後の排出に通常使用される洗浄製品である。通常は、ドライティッシュ製品とは、「トイレットティッシュ」又は「トイレットペーパー」をいう。ドライティッシュの使用に対する代替品又は携行品として、排便後に肛門、会陰部、及び肛門周辺の身体部分を洗浄するためのウェットワイプの使用が次第に知れ渡り、一般的な衛生の懸念を最小にしている。幼児の代わりに子供及び大人によって、そのようなワイプが使用されている。
【００５６】
それらの中で、適切な洗浄に失敗したときの欠点は炎症、発赤、落屑、感染、不愉快な臭気又は他の種類の個人的な不快感若しくは健康に関する問題である。
【００５７】
病的状態（例えば痔、索裂、腺窩炎など）に悩む人々は、それらの問題及び不快感の影響をさらに受けやすい。彼らにとっても、いかなる人々にとっても、洗浄は糞便の残りを除去するのに効率的であり、その洗浄による炎症のない快適なものであるにちがいない。ウェットワイプは、その基本的な必要性に応えるものである。
【００５８】
ドライトイレットペーパーと比較すると、ウェットワイプは下記の幾つかの利点を有する。
そのワイプを使用することで洗浄操作による摩損性を減少させる湿潤性、
残留物を軟化及び／又は水和させて、皮膚からのそれらの除去を増進すること、
皮膚組織の水和、及び
洗浄操作後に残るであろう皮膚に鎮痛ローションを運ぶ能力。
【００５９】
本発明を用いて製造したエマルションもメーキャップ又は他の化粧品を落とすのに特に効果的であり、概して油性メーキャップ（例えばマスカラ、特に「ウォータープルーフマスカラ」）を落とすニートオイルと同程度に効果的であろう。これは、主としてこれに使用したエマルションはあまり高い割合の油を含まないという驚くべき結果になった。典型的な量はエマルションの１〜１０、より一般的には２〜５質量％であろう。
【００６０】
ワイプ用途では、エマルションを例えば、香料、鎮痛剤、防腐剤、レオロジー改質剤、保湿剤、テキスチャリング剤、色材、皮膚の保護成分及び回復促進剤のような医療的活性成分、並びにこれらの組み合わせなどの追加成分と配合してよい。
【００６１】
ワイプ用途に使われる好ましいエモリエント油は、前述のシリコーンオイル、合成エステル油及び植物性グリセリド油である。
【００６２】
ワイプ用途に使われる（本発明に使用される多糖類系乳化安定剤に含まれる）好ましい乳化剤はアルコキシレート、特にＣ１６‐Ｃ１８エトキシレートであり、特に低ＨＬＢ成分として２モルのエトキシレート及び高ＨＬＢ成分として＞２０モルのエトキシレート（特に１００モルのエトキシレート）を用いる。
【００６３】
好ましい鎮痛剤（すなわち、選択されたエモリエント油から発生した任意の鎮痛効果に加えて、化学物質による炎症又は刺激性／熱傷性／掻痒性の効果を減らす能力を有する成分）は、パラベン系の防腐剤系、酸化防止剤、緩衝成分及び界面活性剤を含んでよい。本発明の好ましい鎮痛剤は、エトキシル化表面活性化合物（より好ましくは、約６０以下のエトキシル化度を有するもの）、（ｂ）ポリマー、より好ましくは、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）及び／又はＮ‐ビニルカプロラクタムホモポリマー（ＰＶＣ）、並びに（ｃ）リン脂質、より好ましくは、例えば脂肪酸、オルガノシリコーンのような他の機能性原料と結合したリン脂質である。最も好ましくは、本発明の鎮痛剤は、PEG４０水素化ヒマシ油、ソルビタンイソステアレート、isoceteth-２０、sorbeth-３０、ソルビタンモノオレエート、coceth-７、PPG-１-PEG-９ラウリルグリコールエーテル、PEG-４５パーム核グリセリド、PEG-２０アーモンドグリセリド、PEG-７水素化ヒマシ油、PEG-５０水素化ヒマシ油、PEG-３０ヒマシ油、PEG-２４水素化ラノリン、PEG-２０水素化ラノリン、PEG-６カプリル酸／カプリン酸グリセリド、PPG-１ PEG-９ラウリルグリコールエーテル、ラウリルグルコシドポリグリセリル‐２ジポリヒドロキシステアレート、グルタミン酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン、N‐ビニルカプロラクタムホモポリマー、ヤシ油アルキルPGジモニウムクロリドリン酸ナトリウム、リノールアミドプロピルＰＧジモニウムクロリドリン酸、ボラージアミドプロピルＰＧジモニウムクロリドリン酸ナトリウム、ＮリノールアミドプロピルＰＧジモニウムクロリドリン酸ジメチコン、コカミドプロピルＰＧジモニウムクロリドリン酸、ステアラミドプロピルＰＧジモニウムクロリドリン酸及びステアラミドプロピルＰＧジモニウムクロリドリン酸（＋）セチルアルコール並びにこれらの組み合わせから選択される。
【００６４】
好ましい防腐剤は、Clariant社製のPhenonip（登録商標、Clariant社製のNipaset及びPhenoxetolの組み合わせ）として販売されているものである。
【００６５】
本発明としては、ここで説明したワイプ及び１つ又は２つ以上の本発明のウェットワイプを収納している容器を含む商品が挙げられる。
【００６６】
本発明に使用される乳化剤及び多糖類系乳化安定剤成分を混合して、極性のエモリエント油に又は次にエモリエント油と組み合わせる非水性液状媒質に直接分散できる乾燥配合物を製造できる。典型的には、これらの乾燥配合物は、乳化剤及び多糖類系乳化安定剤などの固体成分を含む。そのような配合物には、高ＨＬＢ及び低ＨＬＢ乳化剤の両方を使用するのが有用である。
【００６７】
典型的には、主成分についての固体配合物の組成は下記表の範囲内に入る。
【００６８】
【表２】
2009526026.tif 000003
【００６９】
好ましくは、乾燥混合製品は、エモリエント油又は非水性液状媒質中でそれの分散を促進するために、約１００〜５００μｍの平均粒径を有する粉末であることが望ましい。扱い易くするためには（例えば、粉末燃焼の危険を減らすためには）、粉末は著しく低い粒径の材料をほとんど又は全く含まないことが好ましい。特に、５０μｍより低い大きさの粒子の割合は、１０質量％未満、好ましくは２％未満、特に１％未満である。
【実施例】
【００７０】
今や本発明は下記実施例について説明することで、さらに説明されるであろう。
【００７１】
実施例に使用した物質は下記の通りである。
乳化剤／多糖類系乳化安定剤（Uniqema社製のArlatone V-１５０（登録商標）として市販されている予め配合された乳化剤及び多糖類の粉末、Arlatone V-１５０（登録商標）物質は、Steareth-１００、Steareth-２、マンナン、キサンタンガムを含む。）、
プロピレングリコール（ＢＤＨ社から市販されている（溶解度パラメータ３１））、
Pricerine ９０９１（登録商標）（Uniqema社から市販されているグリセリン（溶解度パラメータ３８））
Arlamol E（登録商標）（Uniqema社から市販されているステアリルアルコール１５-プロポキシレート油（溶解度パラメータ２０．８））、
Arlamol HD（登録商標）（Uniqema社から市販されているイソパラフィン油（溶解度パラメータ１５．５１））、
Estol ３６０９（登録商標）（Uniqema社から市販されているトリエチルヘキサノイン油）、
Prisorine ２０２１（登録商標）（Uniqema社から市販されているイソプロピルイソステレート油）、
Prisorine ２０３４（登録商標）（Uniqema社から市販されているプロピレングリコールイソステレート油（溶解度パラメータ１９．５４））、
DC ２４５（Dow Corning社から市販されているシクロペンタシロキサン油）、
Nipaguard BPX（登録商標）（Clariant社製のフェノキシエタノール、メチルパラベン、プロピルパラベン、２‐ブロモ‐２‐ニトロプロパン）、
Nipasept（登録商標）（Clariant社製のメチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン）、
Phenoxetol（登録商標）（Clariant社製のフェノキシルエタノール）
【００７２】
実施例１
大気温度で、Pricerine ９０９１（登録商標）グリセリン（１．０質量％、４．０ｇ）（サンプル１）を、場合によってプロピレングリコール（１．０質量％、４．０ｇ）（サンプル２）とともに、６００ｍＬの背の高いガラス製ビーカーに加えて、次にArlatone V-１５０（登録商標）物質（０．３質量％、１．２ｇ）をそのビーカーに加えて、６枚のブレード（５０ｍｍ直径）を有するパドル撹拌器を用いて３００ｒｐｍの攪拌によって液相中でそれを分散することにより、エマルションを製造した。
【００７３】
次に、Estol ３６０９（登録商標）油（１．５質量％、６．０ｇ）とPricorine ２０２１（登録商標）油（１．５質量％、６．０ｇ）の混合物（混合物の溶解度パラメータは１９．０４であった）からなるエモリエント油をミキサーに加えた。
【００７４】
攪拌中のミキサーに水（９５．４質量％、３８１．６ｇ）を、相反転が起きて水中油滴エマルションを形成するまで静かに加え、その後に残りの水をより速い速度で加えた。次に、Nipaguard BPX物質（０．３質量％、１．２ｇ）をミキサーに加えた。
【００７５】
ミキサーはエマルションが均質のように見えるまで（約１０分）運転した。
【００７６】
生成したさらなるエマルションの組（サンプル３（Pricerine ９０９１（登録商標）物質）及び４（プロピレングリコール）並びにサンプル５（Pricerine ９０９１（登録商標）物質）及び６（プロピレングリコール））に対して、５００〜７００ｒｐｍの攪拌速度を用いること以外は、この手順を繰り返した。
【００７７】
エマルションの粘度は、下記表１に示された条件でBrookfield DV II+粘度計を用いて、２４時間後に測定した。
【００７８】
エマルションの安定性も視覚的に検査して、それらを下記表１に示した。
【００７９】
全ての場合に、Arlatone V-１５０（登録商標）物質は、Pricerine ９０９１（登録商標）グリセリン（サンプル１、３及び５）と比べて速くプロピレングリコール（サンプル２、４及び６）に分散され、より流動性の混合物が製造された。サンプル１、３及び５とは違って、サンプル２、４及び６も油相に混和性であった。視覚的には、サンプルの外見にほとんど差はなかった。
【００８０】
【表３】
2009526026.tif 000004
【００８１】
実施例２
実施例１を繰り返し、プロピレングリコール中にArlatone V-１５０（登録商標）物質（サンプル７‐０．４質量％、１．６ｇ、サンプル８‐０．５質量％、２．０ｇ、サンプル９‐０．６質量％、２．４ｇ）を含むサンプル７、８及び９を製造し、使用した水の量は使用したArlatone V-１５０（登録商標）物質の量の変化に合わせて調整した。５００ｒｐｍの攪拌速度を用いた。結果を下記表２に示す。
【００８２】
濃度の増加したArlatone V-１５０（登録商標）物質を含むそれらのサンプルはわずかに、より白く、半透明性も低かった。
【００８３】
【表４】
2009526026.tif 000005
【００８４】
実施例３
実施例１のサンプル２を繰り返した（サンプル１０）。Arlatone V-１５０（登録商標）物質／プロピレングリコールを別の容器で混合し、油、水及びNipaguard BPX（登録商標）物質を全て主ミキサーに加えて、その後にArlatone V-１５０（登録商標）物質／プロピレングリコール混合物を主ミキサーに加えたことを除いて、同じ配合及び撹拌速度（３００ｒｐｍ）を用いて比較用サンプル（サンプル１１）を製造した。結果を表３に示す。
【００８５】
【表５】
2009526026.tif 000006
【００８６】
サンプル１０は実施例１のサンプル２と類似していた。しかし、サンプル１１には裸眼で視認するのに十分な大きさの油滴があった。サンプル１０はサンプル１１に比べて、白く、半透明なようであった。
【００８７】
実施例４
比較実験では、３００ｒｐｍの攪拌で、Arlatone V-１５０（登録商標）物質（０．３質量％、１．２ｇ）を、Nipasept（登録商標）物質（０．２５質量％、１．０g）及びPhenoxetol（登録商標）物質（０．８質量％、３．２ｇ）ともに、油相（DC２４５（登録商標）油（３．０質量％、１２．０ｇ））に直接加えた。水（９５．６５質量％、３８２．６ｇ）を加えた。攪拌は約１０分間続けた。
【００８８】
この実験を繰り返し、３００ｒｐｍの撹拌で、Arlatone V-１５０（登録商標）物質（０．３質量％、１．２ｇ）を、Nipasept（登録商標）物質（０．２５質量％、１．０ｇ）及びPhenoxetol（登録商標）物質（０．８質量％、３．２g）ともに、油相（Arlamol HD（登録商標）（（３．０質量％、１２．０ｇ）＋）に直接加えた。水（９５．６５質量％、３８２．６ｇ）を加えた。攪拌は約１０分間続けた。
【００８９】
第一の比較実験では、Nipasept（登録商標）物質にしたときのように、DC２４５シリコーンオイルに加えたときのArlatone V-１５０粒子は、水に浸り分散した。しかし、Phenoxetol（登録商標）物質を加えたときは、塊となったArlatone V-１５０粒子を含んでいる液体球の形成が起こった。水を加えると、Arlatone V-１５０粒子は膨潤し始めた。しかし湿っていない粒子の塊はまだ視認できた。三度目の水を簡単に加えた後でも、湿っていない粒子の塊はまだ視認できた。最終エマルションを１０分撹拌した後、湿っていない粒子の大きな塊はまだ視認できた。実際のところ油滴は、それらを視認できるほど大きかった。
【００９０】
油相にArlamol HD油を使用した第二の比較実験では、製造中に類似の効果が見られ、わずかに小さいが未だに視認できる油滴を有するエマルションを得た。２４時間後、その湿っていない粒子は水に浸り、エマルション中で懸濁している透明なゲルクラスターを形成した。
【００９１】
実施例５
より極性のエモリエント油を用いて実施例１を繰り返した。３００ｒｐｍの撹拌速度を用いて、Arlatone V-１５０（登録商標）物質（０．３質量％、１．２ｇ）、プロピレングリコール（１．０質量％、４．０ｇ）、Prisorine ２０３４（３．０質量％、１２．０ｇ）、水（９５．４質量％、３８１．６ｇ）及びNipaguard BPX（登録商標）物質（０．３質量％、１．２ｇ）を含むサンプル１２を製造した。
【００９２】
先の実施例で使用したEstol ３６０９（登録商標）及びPrisorine ２０２１（登録商標）エモリエント油混合物を用いて形成したエマルションより容易にサンプル１２のエマルションを形成した。サンプル１２は、より白く見えた（より小さな液滴の存在を示すものであろう）。結果を表４に示す。
【００９３】
【表６】
2009526026.tif 000007
【００９４】
実施例６
シリコーンオイル（DC２４５）（３．０質量％、２４．０ｇ）‐サンプル１３及びPrisorine ２０３４（３．０質量％、２４．０ｇ）‐サンプル１４を用いて実施例１を繰り返した。３００ｒｐｍの撹拌速度を用いて、各々Arlatone V-１５０（登録商標）物質（０．３質量％、２．４ｇ）、プロピレングリコール（１．０質量％、８．０ｇ）、Nipasept（登録商標）物質（０．２２５質量％、２．０ｇ）及びフェノキシエタノール（０．８質量％、６．４ｇ）を含んでいるサンプルを製造した。結果を表５に示す。
【００９５】
部分的に溶解しただけのArlatone V-１５０物質及びプロピレングリコール分散液は、つまりDC２４５油（サンプル１３）にほとんど混和せず、Prisorine ２０３４油の中に混合されたArlatone V-１５０物質及びプロピレングリコール分散液と比べて極めて混和性に乏しい。エマルションが均一に見える前に、大量の水をサンプル１３に加える必要があった。Arlatone V-１５０物質は膨潤して最初にクラスターを形成し、２つの相が視認された。水をさらに加えて粘性を有する均一な半透明エマルションを形成し、比較的安定で均一であるようなものを作る。DC２４５油を含む配合物は、白く見えるPrisorine ２０３４油を含む配合物と比べて、皮膚上で透明に見えた。
【００９６】
【表７】
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【００９７】
実施例７
Arlamol E油（３．０質量％、２４．０ｇ）‐サンプル１５及びPrisorine ２０３４油（３．０質量％、１２．０ｇ）‐サンプル１６を用いて実施例４を繰り返した。３００ｒｐｍの撹拌速度でサンプルを作り、Arlatone V-１５０（登録商標）物質（０．３質量％、１．２ｇ）をその油（Nipasept（登録商標）物質（０．２５質量％、１．０ｇ）及びフェノキシエタノール（０．８質量％、３．２ｇ）を含んでいた）に加えた。加えた水の収支は、９５．６５質量％、３８２．６ｇであった。結果を表６に示す。
【００９８】
サンプル１５について、３００ｒｐｍでの１０分の攪拌後、Arlatone V-１５０粉末の大部分をArlamol E油の中に直接溶解させたが、油相混合物は未だに視認できるArlatone V-１５０粒子の幾つかの塊でわずかに濁っていた。水を加えるにつれて初期粘度は、より流動性の半透明エマルションを製造する反転時まで増加した（まだ流動性）。
【００９９】
サンプル１６については、１０分の攪拌後にArlatone V-１５０粉末の大部分をPrisorine ２０３４油の中に直接溶解させた。この時、まだ残っているArlatone V-１５０粒子を有する透明な油の混合物を製造したが、サンプル１５よりもよく分散されていた。水を加えるにつれて、また反転時までの初期粘度の増加が見られ、次に白いエマルションが形成された。
【０１００】
両方のサンプルについて、油相に溶解しなかったArlatone V-１５０残留粒子のどれもが、水相を加えると直ぐに膨潤して含まれた。実験中、絶えず油相を撹拌して、どの未溶解のArlatone V-１５０粒子も沈殿しないようにした。
【０１０１】
【表８】
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【国際調査報告】
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