(57)【要約】  管路の製造方法は、内部管を外部管中に挿入すること、内部管の一部を溶融して外部管との接合を形成することとを含む。内部管はポリマー系材料を含み、外部管はポリマー系材料よりも高い降伏強度を有する材料を含む。管路は１つ以上の内部管を含み、少なくともその１つは１つ以上の外部管に溶融接合される。分析機器は分離カラムと、溶媒貯蔵器およびポンプと、サンプル注入器と、分離カラムの溶離物を観察する検出器と、機器の部品間に流体を輸送するチュービングとを含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チュービングの製造方法であって、
ポリマー系材料を含む内部管を提供すること、
ポリマー系材料よりも高い降伏強度を有する材料を含む外部管を提供すること、
内部管の少なくとも一部を外部管中に挿入すること、および
内部管を外部管に接合することを含み、接合が、挿入の後、内部管のポリマー系材料の少なくとも第１部分を溶融することを含む、方法。
【請求項２】
接合が、溶融中に内部管の内部表面から熱を取り出すことをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
熱の取り出しが、内部管の内部表面によって画定されるルーメンを通る通路を維持するのに十分な熱を取り出すことをさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
熱の取り出しが、内部管の内部表面を実質上固形に維持することをさらに含む請求項３に記載の方法。
【請求項５】
熱の取り出しが、内部管のルーメンに流体を流すことを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
流体が実質上不活性ガスを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
内部管のポリマー系材料の溶融した第１部分が外部管の端部に隣接する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
ポリマー系材料の溶融した第１部分が、外部管と内部管との間の界面に沿う流体の漏洩を実質上防止する接合を形成する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポリマー系材料の溶融した第１部分が、実質上内部管を取り囲む、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
接合が、ポリマー系材料の第１部分と第２部分を溶融することを含み、第１部分と第２部分が外部管の対向する端部に隣接して、内部管の溶融しない部分の境界を作る、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
溶融が、外部管の中間部分を実質上加熱することなく、外部管の対向する端部に隣接する外部管の部分を加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
内部管の提供が、内部管の長さを外部管の長さよりも長く選択することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
内部管の長さが、接合中の内部管の縮退に適応するように選択される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
挿入が、内部管の対向する端部部分が外部管の関連端部を越えて伸びるように、外部管中に内部管を配置することを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
接合後に、外部管の端部と実質上面一に内部管の端部部分をトリミングすることをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
接合が、内部管のポリマー系材料の第１部分を溶融する間、内部管のポリマー系材料の溶融しない部分を実質上固形状態に維持することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
接合された外部管と内部管の組み合わせ機械的強度が、液体クロマトグラフィーを約１５ｋｐｓｉ以上の圧力で行うのに十分である、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
内部管を提供することが、複数の内部管を提供することを含み、挿入が複数の内部管を直列または並列配列で挿入することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
外部管の材料が、鋼、チタン、およびシリカを含む材料群より選択される材料を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
請求項１に記載の方法によって製造される、管。
【請求項２１】
流体を運ぶデバイスであって、
金属系材料を含む外部管と、
外部管中に配置されたポリマー系材料を含む内部管であって、内部管の第１部分が外部管の内部表面の第１部分に溶融接合された固定接触を有し、内部管の第２部分が外部管の内部表面の第２部分に固定されない接触を有する内部管とを含み、
固定接触が流体密封シールを提供して、流体が非固定接触に達することを防止することを含む、デバイス。
【請求項２２】
管が約１００マイクロメートル以下の直径を有するルーメンを画定する、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２３】
内部管の第２部分が、外部管の内部表面の第２部分に溶融接合された固定接触を有し、内部管の第１および第２部分が外部管の対向する端部に隣接して配置される、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２４】
固定接触が約１インチ未満の軸方向長さを有する、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２５】
内部管に配置された溶融シリカを含む裏打ち管をさらに含む、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２６】
管の少なくとも一端部が管の軸に実質上垂直な実質上平坦面を有する、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２７】
外部管が、約１／１６インチ以下の外径を有する、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２８】
流体処理装置であって、
流体を供給する手段と、
流体供給手段から流体を受け取る手段と、
流体を受け取る手段に流体連通する少なくとも１つの輸送管とを含み、少なくとも１つの輸送管が、
金属系材料を含む外部管と、
外部管に配置されたポリマー系材料を含む内部管とを有し、内部管の第１部分が外部管の内部表面の第１部分に溶融接合された固定接触を有し、内部管の第２部分が外部管の内部表面の第２部分に固定されない接触を含む、装置。
【請求項２９】
流体を受け取る手段が、少なくとも１つの輸送管の入口端部に接続されたコネクタを含む、請求項２８に記載の装置。
【請求項３０】
少なくとも１つの輸送管に流体連通する分離カラムをさらに含む、請求項２８に記載の装置。
【請求項３１】
分離カラムの溶離物を観察する検出器をさらに含む、請求項３０に記載の装置。
【請求項３２】
装置によるサンプルの処理を制御するために少なくとも検出器とデータ通信する制御モジュールをさらに含む、請求項３１に記載の装置。
【請求項３３】
流体供給手段が、溶媒貯蔵器に流体連通する溶媒ポンプを含む、請求項２８に記載の装置。
【請求項３４】
少なくとも１つの輸送管に流体連通するサンプル注入器をさらに含む、請求項２８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００５年９月２１日出願（弁理士整理番号第ＷＡＦ−４１７）の米国特許仮出願第６０／７１９，０７０号の優先権を主張するものであり、その内容は参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、全体的に分析機器および他のシステムに用いられるチュービング、およびそのようなチュービングの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
さまざまな機器はプロセス流体とサンプル化合物の輸送および／またはサンプル化合物の分離のための管路を用いる。例えば、液体クロマトグラフィー（ＬＣ）、毛細管電気泳動（ＣＥ）、または毛細管電気クロマトグラフィー（ＣＥＣ）を用いる化学分析機器は、サンプルがカラムを通過する際にサンプル化合物の分離を行う。そのような機器は管路を含み、または管路への接続を有し、溶媒およびサンプル化合物などのさまざまな材料を輸送する。
【０００４】
チュービングに加えて、分離カラムを含み、液体クロマトグラフィー機器は、典型的に、貯蔵器、ポンプ、フィルタ、チェックバルブ、サンプル注入弁、およびサンプル化合物検出器を含む。典型的に、溶媒は貯蔵器中に貯蔵され、必要に応じて往復動シリンダ式ポンプによって送達される。サンプル材料は、しばしば注射筒式ポンプによって注入される。
【０００５】
ある場合には、分離カラムは、管路を通過し、および／または流出するサンプル含有流体に電圧を印加することのできる１つ以上の電極を含む。例えば、ＣＥＣは、電気浸透流（ＥＯＦ）を用いて移動相をクロマトグラフィーカラムを通して移動する。対照的に、高性能液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）などの液体クロマトグラフィーは圧力に依存して流体をカラムを通して移動する。
【０００６】
製造および使用中に遭遇する圧力に耐える適切な分析機器のチュービングは、繰り返し使用において信頼性が高く、プロセスとサンプル化合物に物理的および化学的適合性がある。一般に、管材料は腐食または浸出があってはならず、サンプル化合物は管に接着してはならない（分離プロセスで必要な時以外）。
【０００７】
ＨＰＬＣおよび高圧用途には、チュービングは典型的にステンレス鋼または溶融シリカから作られて、適切な強度と清浄さを提供する。そのようなチュービングは、典型的にステンレス鋼コネクタによって他の部品に結合される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、ステンレス鋼は、いくつかの他の材料に比べてその生体適合性が制約されるためいくつかの用途において欠点を有し、いくつかの有機分子は鋼チュービングの内壁に接着する傾向があり、ときには鋼合金の成分がチュービングを流れる流体中に浸出する。一般に有機分子は鋼よりもガラスに接着し難いので、鋼チュービングはガラスで裏打ちして生体適合性を改善することができるが、そのようなチュービングは破損に弱い。
【０００９】
良好な生体適合性のために、チュービングは適切なポリマー系材料から製造することができる。比較的弱い強度を補償するために、いくつかのポリマー管は機械加工と研磨によって製造された流体ルーメンを有する比較的厚い壁を有する。そのようなカラムは典型的に製造にコストがかかる。さらに、ルーメン表面はいくつかの用途に適さない。
【００１０】
また、典型的に、チュービングは機器の他の部品への流体接続を提供するコネクタに適合しなくてはならない。コネクタ管継手の設計および使用に伴う問題は、特に高圧製造と動作にとって困難である。例えば、平方インチ当たり１，０００から５，０００ポンド（ｐｓｉ）以上の圧力はしばしば液体クロマトグラフィーに用いられる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一例示的実施形態は、約１０，０００ｐｓｉから１５，０００ｐｓｉ以上の圧力で動作するのに適し、比較的良好な生体適合性を提供するチュービングが高強度の外部管中にポリマー系管を挿入して、ポリマー系管を外部管に溶融接合することによって製作できることを実現することからなる。一別法において、ポリマー系内部管の一部が溶融して内部管と外部金属管との間の接合を形成する。いくつかの実施形態において、接合は外部管に対する内部管の滑り動きを防止し、および／または内部管と外部管との界面に漏洩障壁を提供する。
【００１２】
そのようなチュービングのいくつかの実施形態は、従来のいくつかのチュービングよりもさまざまな利点を有する。例えば、いくつかの実施形態は製造が比較的容易で安価である。これらの実施形態のいくつかは、ポリマー系内部管を高強度外部管内部に配置するための射出成形を必要としない。いくつかの実施形態は、通常入手可能な金属系高圧コネクタに適合性がある。これらの実施形態のいくつかは、比較的高圧での動作に適した標準的なステンレス鋼またはチタンチュービングから製作される。
【００１３】
したがって、一実施例として、比較的高圧適合性があり比較的生体適合性のある管路が、入手の容易な部品から比較的低コストで製造され、標準的な分析機器コネクタを用いることによって分析機器の他の部品と一体化される。
【００１４】
したがって、本発明の一実施形態は分析機器チュービングの製造方法を特徴とする。分析機器チュービングを製造するために少なくとも１つの内部管と少なくとも１つの外部管が提供される。内部管はポリマー系材料を含み、外部管はポリマー系材料よりも高い降伏強度を有する材料を含む。内部管は外部管中に挿入され、外部管に接合される。接合は部分的に内部管のポリマー系材料の一部を溶融することによって達成される。
【００１５】
本発明の第２実施形態は、分析機器管を特徴とする。管は、内部管と外部管を含む。内部管はポリマー系材料から形成され、外部管は金属材料など、ポリマー系材料よりも降伏強度の高い材料から形成される。内部管の一部は、外部管の内部表面の一部に溶融接合された固定接触を有する。固定接触は、場合によっては内部管と外部管との間の界面から流体が漏洩するのを防止する流体密封シールを提供する。
【００１６】
本発明の他の実施形態は、分析機器を特徴とする。機器は分離カラムと、輸送管と、溶媒貯蔵器およびポンプと、サンプル注入器と、分離カラムの溶離物を観察する検出器と、運転とデータ解析をサポートする制御ユニットとを含む。
【００１７】
図面において、一般に同じ参照符号は異なる図を通して同じ部品を表す。また、図面は必ずしも尺度通りではなく、代わりに本発明の原理を示すために一般に誇張される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本明細書の用語「クロマトグラフィーシステム」、「クロマトグラフィーモジュール」、「クロマトグラフィー機器」などは化学的分離を行うために用いられる装置を指す。そのような装置は他の部品を含む機器の一部または単独ユニットである。クロマトグラフィー装置は典型的に圧力および／または電気的力で流体を動かす。
【００１９】
状況に応じて、本発明のいくつかの例示的実施形態について本明細書に提供される説明は、「管」、「管路」、「毛細管」、および／または「パイプ」の用語を互換可能に用いる。状況に応じて、用語「毛細管」は溶融シリカ管を指し、および／または比較的細い管を指す。管は内部通路を定義し、また、本明細書では互換可能にルーメン、孔、またはチャネルを指す。本明細書の用語「カラム」は、サンプル中の化合物の分離に用いられ、または電気動力学的ポンプ中の流体を移動させるために用いられる管を指す。
【００２０】
本明細書の用語「生体適合性」は、当業者には理解されるように、いくつかの有機材料が特定の管材料に接着する傾向を指す。例えば、有機分子は典型的に鋼合金よりも溶融シリカに接着し難いので、溶融シリカは一般に鋼よりも生体適合性があると考えられる。
【００２１】
本発明のいくつかの実施形態は、クロマトグラフィーおよびマススペクトル計部品の両方を含む機器に関する。これらの実施形態のいくつかにおいてクロマトグラフィー部品は、電子噴霧イオン化インタフェースなど、適切なインタフェースの使用によってマススペクトル計部品に流体連通される。いくつかの適切なインタフェースは、時々分離された材料をイオンの形で生成または維持し、典型的にイオンを含む流体の流れを大気中に置いて流れを蒸発させ、イオンはマススペクトル計分析のためにオリフィスに受容される。
【００２２】
図１は分析機器に用いられるチュービングを製造するための本発明の一実施形態による方法１００を示すフロー図である。方法１００は、少なくとも部分的にポリマー系材料から形成された内部管を提供すること（ステップ１１０）、ポリマー系材料よりも高い降伏強度を有する材料から少なくとも部分的に形成された外部管を提供すること（ステップ１２０）、内部管を外部管中に挿入すること（ステップ１３０）、内部管をポリマー系材料の少なくとも一部を溶融することによって外部管に接合すること（ステップ１４０）、とを含む。溶融部分が固化すると、内部管と外部管との間に固定接触が形成される。
【００２３】
ここで、図２ａおよび図２ｂを参照すれば、方法１００は、場合によっては、溶融中に内部管の内部表面から熱を取り出すこと（ステップ１４５）を含み、および／または内部管を外部管に接合した後、内部管の一部以上をトリミングすること（ステップ１５０）を含む。図２ａおよび図２ｂは、方法１００の代替の実施形態による、熱抽出（ステップ１４５）中、およびトリミングされた後（ステップ１５０）に現れる管２００の断面図を示す。
【００２４】
管２００は、外部管２１０および内部管２２０を含む。以下でより詳細に説明するように、外部管２１０は適切な強度と信頼性を提供する材料から形成されるが、内部管２２０は溶融接合可能性および／または適切な生体適合性を提供する材料から形成される。製造が完了すると、管２００は、例えば、クロマトグラフィーシステムの輸送管路またはカラムとして使用するのに適している。
【００２５】
図２ａに示されるように、場合によっては、内部管２２０は外部管２１０の長さよりも長い長さを有するように最初に選択される。方法１００のいくつかの実施形態において、内部管２２０は接合中に長さが収縮する。ここで、より長い長さを有する内部管２２０の選択は、或る場合には、内部管２２０が外部管２２０の長さよりも短い長さに収縮することを防止する。
【００２６】
内部管２２０の外部管２２０への接合に続いて、望むならば、内部管はトリミングされる（ステップ１５０）。図示した実施例において、内部管２２０は外部管２１０と面一にトリミングされる。本発明の代替の実施形態において、内部管および／または外部管は、分析システムの他の部品との適合性のため、必要に応じてトリミングおよび／または形状加工される。管路コネクタとの適合性を支持するトリミング（ステップ１５０）は、図４を部分的に参照して以下に説明される。
【００２７】
内部管２２０はルーメンを画定し、そこを通って溶媒および／またはサンプル材料などの材料が流れる。以下でより詳細に説明されるように、外部管２１０は、部分的に、機械的支持を提供するが、内部管２２０は、部分的に、管を通って流れる材料との適合性を提供する。
【００２８】
さまざまな実施形態において、ポリマー系材料は外部管への溶融接合を形成する可能性および／またはその生体適合性のために選択される。例えば、タンパク質およびペプチドとの生体適合性はいくつかの用途において重要である。いくつかの実施形態において、内部管は少なくとも部分的に知られている熱可塑性ポリマーを含む任意の適切なポリマー系材料から形成される。
【００２９】
例えば、ポリアリールエーテルケトンは良好な生体適合性を有する熱可塑性ポリマーの１種を提供する。この種の適切なポリマー系材料の１つは、ＰＥＥＫ（登録商標）ポリマー（Ｖｉｃｔｒｅｘ  ＰＬＣ、Ｌａｎｃａｓｈｉｒｅ、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍから入手可能）などのポリエーテルエーテルケトンである。
【００３０】
いくつかの実施形態は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）ポリマーとしてＤｕＰｏｎｔ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ、Ｎｅｗａｒｋ、Ｄｅｌｗａｒｅから入手可能）、クロロテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＮＥＯＦＬＯＮ（登録商標）  ＰＣＴＦＥフルオロポリマーとしてＦｌｕｏｒｏｔｈｅｒｍ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ、Ｉｎｃ．、Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ、Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙから入手可能）、および修飾コポリマーフルオロポリマー（例えば、ＤＵＰＯＮＴ  ＴＥＦＺＥＬ（登録商標）  フルオロポリマーとして入手可能であり、濃硫酸または濃硝酸に抵抗性のあるテトラフルオロエチレンとエチレンの修飾コポリマー）などのフルオロポリマー、およびポリイミド（ＤＵＰＯＮＴ  ＶＥＳＰＥＬ（登録商標）ポリイミドとして入手可能）などの他のポリマーを用いる。
【００３１】
いくつかの実施形態において、内部管は複合材料から形成される。例えば、これらの実施形態のいくつかにおいて、内部管はポリエーテルエーテルケトンなどのポリマーと、約５重量％のガラス、ファイバーガラス、カーボンおよび／または他の粒子および／またはファイバーとの混合物から形成される。
【００３２】
外部管の材料は、知られている材料を含み、例えば、製造および／または運転条件を支持するのに十分なレベルの機械的強度を提供する任意の適切な材料から選択される。一実施形態において、機械的強度の所望のレベルは外部管と内部管の組み合わせによって得られる。例えば、内部管と外部管の材料と壁厚さはＨＰＬＣを実施するために選択され（例えば、約２ｋｐｓｉから約５ｋｐｓｉ）、または約１０ｋｐｓｉから１５ｋｐｉｓ以上のより高い圧力で運転するために選択される。
【００３３】
例えば、鋼およびチタンは比較的高い降伏強度を有し、したがって、輸送チュービング、カラムチュービングなどの高圧運転に適している。外部チュービングについては、いくつかの実施形態は高圧クロマトグラフィー技術分野の当業者にとって知られている標準的なチュービングを用いる。１つの適切な標準的なチュービングは、外径（ＯＤ）１／１６インチの３１６合金ステンレス鋼チュービングである。鋼チュービングの内径（ＩＤ）は、例えば、標準的に入手可能なＩＤから必要に応じて選択される。標準的なＩＤは、約４ミル（約１００μｍ）の小ささまで入手可能である。
【００３４】
いくつかの実施形態において、内部管のＯＤは選択された外部チュービング内に滑り固定可能に選択される。内部管のＩＤは必要に応じて選択される。例えば、ＩＤは約２ミル（約５０μｍ）以下の小ささまで選択することができる。
【００３５】
内部管の挿入（ステップ１３０）の後、外部管の内部表面に隣接する内部管の少なくとも一部を溶融するまで十分加熱することによって接合が開始される（ステップ１４０）。冷却されると、溶融した部分は固化し、内部管と外部管との間に固定接触を形成する。
【００３６】
内部管は、任意の適切な方法で加熱される。一実施形態において、内部管は外部管の隣接部分を加熱することによって間接的に加熱される。例えば、内部管は、内部管の部分の温度が少なくとも溶融点温度まで上昇するように外部管を十分加熱することによって加熱される。
【００３７】
例えば、いくつかの実施形態において、外部管全体が均一または不均一に加熱される。他の実施形態において、熱は外部管の一部だけ以上の部分に導かれる。図２ａに示したように、一実施形態において、熱は外部管２１０の端部部分に導かれる。本実施形態の一代替において、外部管２１０内で内部管２２０が動くことを制限するため、および接合領域を通る流体が内部管２１０と外部管２２０との間の非接合界面空間へ漏洩することを制限するため、２つの接合領域が形成される。
【００３８】
熱は、知られている加熱方法を含み、外部管へ任意の適切な方法で導かれる。例えば、内部管および外部管または管の部分は、１つ以上の炉中または加熱可能なアルミニウムまたは鋼製ブロックの空洞中に置かれる。そのようなブロックは、例えば、抵抗ヒーターまたは加熱された板によって加熱される。誘導加熱など、加熱の他の選択肢が可能であり、任意の適切な方法を用いることができる。さまざまな実施形態は、所望の接合温度および環境を提供する任意の熱移動方法を用いる。
【００３９】
溶融された（ステップ１４０）内部管の部分は、望ましく制御されたその温度プロファイルを有する。例えば、温度は数秒または数分または数時間の期間をかけて所望の温度まで徐々に昇温される。あるいは、内部管の部分はほとんど瞬間的に溶融される。いくつかの実施形態において、良好な接合を支持する適切な温度プロファイルは経験的または理論的に決定される。
【００４０】
いくつかの実施形態において、数分間の期間にわたる加熱は良好な接合を得るのを助ける。いくつかの場合において、繰り返し可能な結果を得るため、および接合領域内部に気泡または空隙が混入するのを防止するために、内部管の部分を制御可能に加熱し溶融するのが望ましい。
【００４１】
いくつかの実施形態において、熱破壊または分解が起こり得るとき、内部管のポリマー系材料を過熱するのは望ましくない。一実施形態は加熱中、非酸化性雰囲気を用いる。
【００４２】
加熱後、内部管および外部管は、受動的または能動的に環境温度まで冷却される。冷却は、例えば、接合および部品の化学的および構造的一体性を維持する任意の適切な方法によって加速される。
【００４３】
ここで、溶融（ステップ１４０）中の熱の取り出し（ステップ１４５）のいくつかの代替の実施について説明する。熱を取り出すために、ガスまたは液体などの流体が最内部管によって画定されるルーメンを通って導かれる。いくつかの実施形態において、流体は窒素またはアルゴンなどの実質上不活性ガスである。
【００４４】
例えば、溶融が局部的に留まってポリマー系材料管の内部表面に伸びないように流体が用いられる。したがって、いくつかの場合において、溶融中（ステップ１４０）に内部管を通る通路を維持するように流体が用いられる。
【００４５】
一実施形態において、管を通るガスの流れは、管のガスの圧力降下（すなわち、管の入口と出口との間の圧力差）を監視することによって制御される。望ましい圧力降下は、例えば、約１０ｐｓｉから約１００ｐｓｉの範囲である。選択された圧力降下が増加することは、より長いチュービングおよび／またはより小さな通路直径にとってしばしば望ましい。
【００４６】
適切な圧力降下は、例えば、経験的に決定される。特定の選択された材料および管寸法については、適切な圧力は接合中に管を通る通路が開放している圧力に決定される。
【００４７】
一実施形態において、ガスは管の一端部で管中に導入されるが、管の反対側の端部に接する管の部分は加熱されてその端部に接する接合を形成する。次いでガスが管の接合された端部中に導入され、ここで反対側の端部が加熱されてその端部に接する接合を形成する。このようにして、約５０μｍ以下の小さなＩＤを有するルーメンを通る通路が維持される。
【００４８】
以下の残りの説明は、主として鋼外部管およびポリエーテルエーテルケトン内部管を用いるいくつかの実施形態に関する。しかし、当業者であれば、本発明の原理がより広い材料範囲と加工条件に適用可能であることを理解するであろう。
【００４９】
１つの例示的場合において、溶融（ステップ１４０）は、融点温度をわずかに超える温度に内部管の部分を加熱することによって得られる。一実施形態において、例えば、ポリエーテルエーテルケトン部分が約３８５℃から約４０５℃の間の温度に加熱される。ポリマーは約１から約３分間所望の温度で加熱されるが、本発明はそれに制限されない。内部管と外部管の隣接部分を溶融中（ステップ１４０）に類似のまたは同じ温度に加熱して、内部管と外部管との間に良好な接合を得ることがしばしば望ましい。
【００５０】
一例示的実施例において、分析機器の管は以下の寸法と組成物の内部管および外部管を含む。外部管は引き抜き３１６ステンレス鋼から形成され、内部管は押し出されたポリエーテルエーテルケトンから形成される。内部管は２ミル（５０μｍ）または２．５ミル（６０μｍ）の内径（ＩＤ）を有する。外部管は１／１６インチの外形を有し、内部管のＯＤに適合可能に選択されたＩＤを有する。用語「適合可能」は、本明細書において、内部管が外部管中に挿入できることを意味するために使用される。挿入中に、内部管は損傷を受けず、内部管の周縁周りにいくらかの接触がある、すなわち、内部管と外部管との間に最小の間隙があるのが好ましい。当業者であれば、この実施例が例示のためだけであり非制限的であることを理解するであろう。
【００５１】
場合によっては、１つより多くの内部管および／または１つより多くの外部管を用いてチュービングが製造される。例えば、いくつかの実施形態は、列に（管路に沿って）配置され、および／または互いに内部に配置された２つ以上の外部管を含む管路の製造を含む。例えば、一実施形態において、複数の内部管が、互いの前後に直列に外部管中に挿入される。他の実施形態において、内部管がチュービング全体を通して複数の通路を提供するように、複数の内部管が並行に配置される。次いで、挿入された１つ以上の内部管の部分は溶融されて、管を互いに、および／または外部管または複数の外部管に接合する。
【００５２】
他の実施形態において、内部管は互いに内部に挿入される。さらに他の実施形態において、外部管は互いに内部に挿入される。したがって、いくつかの実施形態は２つより多くの同心的に配置された管を含む。そのような一実施形態は、図３を参照してさらに詳細に説明される。
【００５３】
図３は、本発明の他の例示的実施形態による管３００の三次元角度の端部図を示す。管３００は、外部管３１０、内部管３２０、および第２内部管３３０（本明細書において裏打ち管を指す）を含む。
【００５４】
外部、内部、および裏打ち管３１０、３２０、３３０は、知られている製造方法および材料を含む、各々任意の適切な材料から任意の適切な方法で任意の所望の寸法に製造される。例えば、外部管３１０と内部管３２０は、場合によっては、それぞれ上述の内部管２１０および外部管２１０のいくつかのまたは全ての組成的および寸法的な特徴を有する。
【００５５】
場合によっては、裏打ち管３３０は溶融シリカ毛細管である。場合によっては、内部管３２０は外部管３１０および／または裏打ち管３３０に溶融接合される。したがって、一実施例として、管３００は鋼外部管３１０、熱可塑性ポリマー内部管３２０、および溶融シリカ裏打ち管３３０を有する。実施例の管３００は、管３００を通過する流体に接触する溶融シリカ毛細管の生体適合特性と一緒に鋼チュービングの高圧信頼性および耐久性を提供する。
【００５６】
２つ以上の内部および外部管から製造された例示的実施形態の本明細書に提供された説明から、化学的分離技術分野の当業者であれば、多くの代替の構成が明らかになるであろう。例えば、いくつかの実施形態は、２つ以上の同心外部管および／または２つ以上の同心内部管を含む。内部および外部同心管は、いくつかの実施形態において、互い違いであり、例えば、内部管が２つの外部管の間に配置され、および／または１つの外部管が２つの内部管の間に配置される。
【００５７】
図１に戻って、方法１００は非常に多様な長さのチュービングの製造に有用である。例えば、約１インチまで、または６フィート以上までの長さを有するチュービングが、方法１００によって比較的容易に製造可能である。必要ではないが、市場で入手可能なチュービングの標準的長さを方法１００に用いることが可能である。いくつかの実施形態において、外部および／または内部管の挿入（ステップ１３０）の前に切断すること、または挿入（ステップ１３０）の後に切断することによって、特定の所望の最終長さが得られる。
【００５８】
方法１００は、直線または湾曲チュービングの両方、または他の所望の構成の製造に用いられる。例えば、一実施形態において、金属製チュービングの長さを１つ以上の部分で折り曲げて特別な分析機器に使用するための所望の構成を提供する。内部管は外部管の折り曲げの前または後に挿入される（ステップ１３０）。あるいは、外部管は折り曲げが必要でないように非直線構成に製造される。
【００５９】
本発明の多くの実施形態による管は、分離技術分野の当業者に知られている標準コネクタなど、チュービングコネクタとともに用いるのにとても適している。また、上述の、および以下で説明し、図示した構成は、本発明の用途を、現在入手可能な、または考え得る、または開発中のいかなるコネクタの種類に制限するものではないことを理解すべきである。さらに、本発明のいくつかの実施形態によれば、管の端部部分は所望の種類のコネクタと嵌合するように構成される。例えば、いくつかの実施形態において、管の端部部分の内部または外部表面はネジ付きコネクタと嵌合するようにネジが付けられる。
【００６０】
単なる例示的一実施例として、標準コネクタと管の好適な使用を図４を参照して説明する。
【００６１】
図４は、本発明の一実施形態による管とコネクタ組み立て体の断面を示す。組み立て体は、管２００ａと、管継手本体４１０と、フェルール４２０と、固定ナット４３０とを含む従来のコネクタ部品を含む。管２００ａは、例えば、方法１００によって製造され、および／または上述の管２００、３００の構造に類似している。固定ナット４３０のネジ付き部分は管継手本体４１０のネジ付き部分に嵌合する。固定ナット４３０は、管継手本体４１０中に締め付けられるとき、管２００ａに対してフェルール４２０を押圧して漏洩に対する封止を提供する。
【００６２】
図４には管継手本体４１０の近位端部だけが示される。管継手本体４１０の遠端部は標準的な構成を含む所望の任意の構成を有する。例えば、遠端部は近位端部と同様に、すなわち、第２管を接続するように構成することができる。したがって、コネクタは、例えば、管２００ａを、類似のまたは異なるＯＤを有する他の管、分離カラム、または分析機器の他の部品に接続するために用いられる。
【００６３】
上述の説明から、分離技術分野の当業者であれば、管２００ａ、２００、３００が知られているコネクタを含み、任意の適切なコネクタと組み合わせて使用できることを理解するであろう。
【００６４】
本明細書に含まれる説明から、本発明のさまざまなチュービング実施形態に多くの他のコネクタが使用可能であることが当業者には明らかであろう。例えば、いくつかの適切なコネクタは２フェルールシステムを用いる。そのようなコネクタは、例えば、約１５，０００ｐｓｉ以上の圧力まで高圧環境での用途を有する。
【００６５】
非常に高い圧力での使用に適したコネクタの一実施例は、Ｓｗａｇｅｌｏｋ（登録商標）規格ＳＡＦ２５０７スーパーデュープレックス管継手（Ｓｗａｇｅｌｏｋ社、Ｓｏｌｏｎ、Ｏｈｉｏから入手可能）である。このコネクタは異なる鋼合金から形成された前部および後部フェルールを含む。後部フェルールは前部フェルールを管継手本体中および管の表面に動かしてシールを形成する。
【００６６】
図５は、本発明の一実施形態による分析機器５００のブロック図である。機器５００は分離カラム５１０と、溶媒貯蔵器５５０と、溶媒ポンプ５４０と、サンプル注入器５６０と、検出器５８０と、ポンプ５４０を貯蔵器５５０および注入器５６０に接続するチュービング５００ｂと、カラム５１０を注入器５６０および検出器５８０に接続するチュービング２００ｂと、制御モジュール５７０とを含む。チュービング２００ｂのいくつか、または全ては、図１、図２ａ、図２ｂ、および／または図３を参照して上述したものに類似の特徴を有する。
【００６７】
いくつかの実施において、機器５００は知られている高圧クロマトグラフィー機器であるが、上述の特徴によるチュービング２００ｂを含むように修正することができる。
【００６８】
例えば、パーソナルコンピュータまたはワークステーションを含む制御モジュール５７０は、有線、および／または無線通信で、データを受け取り、および／または例えば、ポンプ５４０、注入器５６０、および／または検出器５８０に制御信号を提供する。制御モジュール５７０は例えば、サンプル分析の自動化をサポートする。さまざまな代替の実施形態において、制御モジュール５７０は、ソフトウェア、ファームウェア、および／またはハードウェア（例えば、用途特定の集積回路など）を含み、必要であれば、ユーザインタフェースを含む。
【００６９】
当業者であれば、特許請求された本発明の精神と範囲から逸脱することなく、本明細書に説明された事項の変更、修正、および他の実施を想起するであろう。例えば、本明細書に示した管の実施形態は円形断面を有するが、本発明は円形でない断面を有する管を包含する。したがって、本発明は前の例示的説明によってではなく、代わりに、請求項の精神と範囲によって定義されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の一実施形態による分析機器チュービングを製造するための方法のフロー図である。
【図２ａ】本発明の一実施形態による製造の中間段階でのチュービングの断面図である。
【図２ｂ】製造のより遅い段階での図２ａのチュービングの断面図である。
【図３】本発明の一実施形態による管の角度付き端部図である。
【図４】本発明の一実施形態によるコネクタおよび管の一部の断面図である。
【図５】本発明の一実施形態による分析機器のブロック図である。
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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