(57)【要約】  例えばガス生成燃料として使用される、メトキシカルボニル−５アミノテトラゾールである新規な化合物。化合物を製造する方法も提供される。燃料として該新規な化合物、および酸化剤を含むガス生成組成物も提供される。新規な化合物はガス発生装置１０内のガス生成組成物１２内に含まれることができる。ガス発生装置１０は、エアバッグインフレーター１０あるいはシートベルトアセンブリー１５０、またはより広範な乗り物乗員保護システム１８０のようなガス生成システム２００内に含まれることができる。
2009536206.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の構造式を有する化合物：
【化１】
2009536206.tif 000004
【請求項２】
以下を含む組成物：
約５−５０重量%で提供される、第一の燃料としてのメトキシカルボニル−５アミノテトラゾール；
約５０−９５重量%で提供される、塩基性金属硝酸塩、金属および非金属の硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、亜硝酸塩、酸化物および過酸化物から選択される酸化剤。
【請求項３】
さらに以下のものを含む請求項２記載の組成物：
カルボン酸類；アミノ酸類；テトラゾール類；トリアゾール類；グアニジン類；アゾアミド類；それらの金属および非金属の塩類；それらの混合物から選択される第二の燃料を、約０．１−４５重量%。
【請求項４】
請求項１記載の化合物を含むガス生成システム。
【請求項５】
請求項１記載の化合物を含む乗り物乗員保護システム。
【請求項６】
請求項２記載の組成物を含むガス生成システム。
【請求項７】
請求項２記載の組成物を含む乗り物乗員保護システム。
【請求項８】
請求項１記載の化合物を含む組成物。
【請求項９】
以下の工程を含む化合物を形成する方法：
アセトニトリル中の、５−アミノテトラゾールおよびトリエチルアミンの溶液を提供する工程、ここで５−アミノテトラゾールおよびトリエチルアミンはほぼ等モル量で提供され、アセトニトリルは本発明方法の反応物を溶解するのに十分な量の中で提供される；
冷却された溶液に、トリエチルアミンと本質的に等モルの量のクロロ蟻酸メチルを加える工程；
混合物を撹拌し、ゆっくりと室温にする工程；
溶液を還流して、反応物固体を形成する工程；および
過剰の溶剤を回収する工程。
【請求項１０】
請求項９記載の方法によって形成された化合物。
【請求項１１】
請求項９記載の方法によって形成された化合物を含むガス生成組成物。
【請求項１２】
請求項９記載の方法によって形成された化合物を含むガス生成システム。
【請求項１３】
請求項９記載の方法によって形成された化合物を含む乗り物乗員保護システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
この出願は、２００６年５月５日に出願された米国仮出願番号６０／７９８，２０６の利益を要求する。
【０００２】
技術分野
本発明は、ガス生成システムに一般に関する。および、例えば自動車の拘束システムのためのガス生成装置に使用されるようなガス生成組成物に関する。
【０００３】
発明の背景
本発明は、ガス燃焼の際に比較的少量の固体と比較的豊富な量のガスを生産するガス生成組成物に関する。固体の量を減らし、ガスの量を増加させ、インフレーター用のフィルターの必要性を減少させることは進行中の挑戦である。その結果、フィルタはサイズが低減されるか、あるいは全く除去することができ、それによりインフレーターの重量および／またはサイズを低減することができる。さらに、燃焼固体の減少は、ガス生成組成物の１グラム当たりまたはユニット当たりの比較的大量のガス生成物を提供する。従って、ガス生成組成物の１グラム当たりでガスのより大きなモル数が生成され、必要なガス生成組成物の量は低減される。結果として、低減された生産の複雑性のために、典型的にはより小さくより安価なインフレーターが得られる。 
【０００４】
別の課題は、組成物が乗り物乗員保護システムでの使用に関して十分な燃焼速度を示さなければならないということである。特に、相安定化された硝酸アンモニウムを含む組成物は、比較的小さな燃焼速度を示し、燃焼速度を改善する様々な手段を必要とすることがある。従って、相安定化された硝酸アンモニウムのような好ましい酸化剤が適合され補償される、それほど激しくない燃焼特性のエネルギー燃料の開発が研究されている。
【０００５】
本発明の要約
上記の参照される課題は、新規なガス生成組成物内に、新規な燃料成分であるメトキシカルボニル−５アミノテトラゾールを含むガス発生装置またはガス生成システムによって解決される。本発明に従って形成された新規な化合物がガス生成成分として以外の用途を有することがあることは認識される。
【０００６】
任意の第二の燃料は、テトラゾール類およびその塩類、トリアゾール類およびその塩類、アゾール類およびその塩類、グアニジン類およびその塩類、グアニジン誘導体、アミド類およびそれらの混合物から選ばれることができる。 酸化剤は、金属および非金属の、硝酸塩、亜硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、酸化物、他の公知の酸化剤およびそれらの混合物から選ばれる。
【０００７】
さらに本発明は、ガス生成装置またはガス生成システム、および該ガス生成組成物を組込む乗り物乗員保護システムも包含する。
【０００８】
本発明の説明
本発明の第一の態様は、例えばガス生成システム内の燃料として有用な、窒素含有化合物を形成する新規な方法を提供する。本発明の方法は以下の工程によって記述されることができる：
【０００９】
１．  アセトニトリル中の、５−アミノテトラゾールおよびトリエチルアミンの溶液を提供する工程、ここで５−アミノテトラゾールおよびトリエチルアミンほぼ等モル量で提供され、アセトニトリルは室温から０℃の温度で、本発明の方法の反応物を可溶にするのに十分な量で提供される。
２．  冷却された溶液に、トリエチルアミンと本質的に等モル量のクロロ蟻酸メチルを加える工程。
３．  混合物を撹拌して、ゆっくりと室温にする工程。
４．  約２時間還流をして、密閉コンテナ中で反応物固体を形成する工程。
５．  室温に冷却する工程。
６．  好ましくは真空条件下で、残留する溶剤を回収し、残留物を残す工程。
７．  残留物を薄い３Ｎ塩酸で洗浄して、白色固体を得る工程。
以下に示された反応は、燃料の形成を例証する。
【００１０】
Ｉ）（１Ｈ−テトラゾール−５−イル）−カルバミン酸メチルエステル
【化１】
2009536206.tif 000003
【００１１】
メトキシカルボニル−５アミノテトラゾールの合成のための実験手順：
アセトニトリル中の５−アミノテトラゾール（１０．００ｇ、１１７．５６  ｍｍｏｌ）／トリエチルアミン（１６．４８ｍｌ、１１８．７３９  ｍｍｏｌ）の溶液に、クロロ蟻酸メチル（９．１３７５ｍｌ、１１８．７３９  ｍｍｏｌ）が、０℃で加えられた。反応混合物は、ゆっくりと室温にされ、約３０分間撹拌された。約３０分後、反応物は暖められ、約２時間、還流された。その後、その反応物は室温に冷却された。また、真空条件下で、溶剤を回収し、残留物を残した。残留物を薄い塩酸で洗浄して、白色固体を得た。その後、１０５℃で約６時間、固体は乾燥され、９２％の収率を得た。赤外線（ＩＲ）分析により、３２４６ｃｍ−１（Ｎ−Ｈ伸縮）、１７２８ｃｍ−１（カルバミン酸塩）、１６４０、１５２５ｃｍ−１（テトラゾール）、１４３４、１２２６ｃｍ−１が検出され、それにより生成物の構造が確認された。示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）測定は、２３６℃の吸熱を示した。
【００１２】
示された反応生成物は比較的高エネルギーな特性を示し、以下に記載される酸化剤と組み合わされた時に、公知技術により測定されたときに毎秒０．４インチ以上の良好な燃焼速度を示す。 
【００１３】
理論計算：
この燃料／ＰＳＡＮの重量%である２４／７６の燃料／酸化剤比で、プロペラント酸素バランスは−０．７６である。この酸素バランスは９６．５％のガス収率に帰着し、プロペラント１００  ｇｍ当たりガスを４．０４モル生産する。
【００１４】
燃料はそれぞれ窒素豊富で、それによって、ガス生成組成物の合計の非金属構成物質を最大限にする。
燃料はガス生成組成物の約５−５０重量%、より好ましくは約１５−３０重量%で提供される。
【００１５】
任意の第２の燃料としては、５−アミノテトラゾールのようなテトラゾール類；カリウム５−アミノテトラゾールのようなアゾール類の金属塩；５，５’−ビス−１Ｈ−テトラゾールのジアンモニウム塩のようなアゾール類の非金属塩：５−アミノテトラゾールのようなアゾール類の硝酸塩；５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体；ジカリウム  ５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体の金属塩；ジカリウム  ５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体の金属塩；モノアンモニウム５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体の非金属塩；およびジシアンジアミドのようなグアニジン類；グアニジン硝酸塩のようなグアニジンの塩；ニトログアニジンのようなグアニジン類のニトロ誘導体；アゾジカルボンアミドのようなアゾアミド類；アゾジカルボンアミジン二硝酸塩のようなアゾアミド類の硝酸塩；およびそれらの混合物があげられる。第２の燃料は主要な燃料の共燃料としてこのシステム内で使用することができる。使用される場合には、主要な燃料と組み合わされた第２の燃料はガス生成組成物の約５−５０重量%を構成する。使用される場合には、第２の燃料自身は０−４５重量%、より好ましくは約１５−３０重量％を構成する。
【００１６】
酸化剤成分は、塩基性金属硝酸塩、金属および非金属の硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、亜硝酸塩、酸化物、および塩基性銅（ＩＩ）硝酸塩のような過酸化物、硝酸ストロンチウム、硝酸カリウム、亜硝酸カリウム、酸化鉄および酸化銅から選ばれた少なくとも１つの典型的な酸化剤から選ばれる。当業者によって認識されるような他の酸化剤も使用できる。酸化剤はガス生成組成物の約５０−９５重量%で一般に提供される。
【００１７】
ヒュームドシリカ、窒化ホウ素および黒鉛のような加工助剤も使用できる。従って、ガス生成組成物は安全に圧縮されてタブレットにされるか、あるいは強打され粒状にされることができる。加工助剤は、約０−１５重量%、より好ましくは約０−５重量％で一般に提供される。
【００１８】
スラグ形成剤も提供されることができ、シリコン原子のようなシリコン化合物；二酸化ケイ素；ポリジメチルシロキサンのようなシリコーン；ケイ酸カリウムのようなケイ酸塩；タルクおよびクレイのような天然の鉱物および他の既知のスラグ形成剤、から選択することができる。スラグ形成剤は、約０−１０重量%、より好ましくは約０−５重量％で典型的に提供される。
【００１９】
本発明の組成物は、アルドリッチまたはフィッシャーケミカル社のような既存のサプライヤによって提供されるような成分から形成される。組成物は粒状の形態で提供され、公知の方法で乾燥混合し圧縮することができ、または公知の異なる方法で混合することができる。組成物は、エアバッグ装置、乗員保護システム、安全ベルト装置中に典型的に使用されるガス生成装置に使用することができ、または乗り物乗員保護システムのようなガス生成組システムで典型的に使用されることができる。すべては公知の方法により製造することができ、また当業者に理解される方法より製造することができる。
【００２０】
図１を参照する。例示的なインフレーターまたはガス生成システム１０は、デュアルチャンバーデザインを有し、本明細書に記載されたようにして生成される主ガス生成組成物１２を含むようにあつらえられる。これは公知の方法で製造することができる。米国特許６，４２２，６０１、６，８０５，３７７、６，６５９，５００、６，７４９，２１９および６，７５２，４２１は典型的なエアバッグインフレーター設計を開示し、それぞれの全体の記載は参照され、本明細書の一部とされる。
【００２１】
図２を参照する。例示的なインフレーターまたは上記のガス生成システム１０は、エアバッグシステム２００内に組み込まれることができる。エアバッグシステム２００は少なくとも１つのエアバッグ２０２、および本発明のガス生成物質組成物１２を含むインフレータ１０を含み、該インフレータはエアバッグの内部と流体連絡可能にエアバッグ２０２と組み合わされる。エアバッグシステム２００は、衝突センサー２１０を含むか、またはこれと接続される。衝突センサー２１０は既知のクラッシュセンサーアルゴリズムを含み、衝突の場合に例えばエアバッグインフレーター１０の活性化によってエアバッグシステム２００の起動の信号を送る。
【００２２】
図２を参照する。エアバッグシステム２００は、安全ベルトアセンブリー１５０のような追加の要素を含む、より広範な、より包括的な乗り物乗員拘束システム１８０に組み入れられることができる。図２は、そのような拘束システムの１つの典型的な実施態様の概略図を示す。安全ベルトアセンブリー１５０は、安全ベルトハウジング１５２および、ハウジング１５２から伸びる安全ベルト１００を含む。安全ベルトリトラクタメカニズム１５４（例えば、ばね式のメカニズム）は、ベルトの端部分に連結されることができる。さらに、衝突の際にリトラクタメカニズムを始動させるために、ガス生成組成物／自動点火組成物１２を含む安全ベルトプリテンショナー１５６がベルトリトラクターメカニズム１５４に連結されることができる。本発明の安全ベルト実施態様と共に使用されることができる典型的なシートベルトリトラクタメカニズムは、米国特許番号５，７４３，４８０、５，５５３，８０３、５，６６７，１６１、５，４５１，００８、４，５５８，８３２および４，５９７，５４６に開示されている。これらの特許は参照され、本明細書の一部として組み込まれる。本発明の安全ベルトの実施態様が組み合わされることができる典型的なプリテンショナーの例は、米国特許番号６，５０５，７９０および６，４１９，１７７に開示されている。これらの特許は参照され、本明細書の一部として組み込まれる。
【００２３】
安全ベルトアセンブリ１５０は、例えばプリテンショナーに組み入れられた火工品イグナイタ（図示せず）の起動によって、ベルトプリテンショナー１５６の起動の信号を発生する既知のクラッシュセンサーアルゴリズムを含む、衝突センサ１５８（例えば慣性センサあるいは加速度計）を含むか、またはこれと接続されることができる。先に参照され、本明細書の一部として組み込まれた米国特許番号６，５０５，７９０および６，４１９，１７７は、そのような方法で始動するプリテンショナーの例を提供する。
【００２４】
安全ベルトアセンブリ１５０、エアバッグシステム２００、およびより広範な乗り物乗員保護システム１８０が例示されるが、本発明により意図されるガス生成システムはこれらに限定されるものではない。
【００２５】
上記の記載は本発明の種々の態様の詳細な説明にすぎず、開示された態様の種々の変更を、本発明の技術範囲を逸脱することなく詳細な説明の記載に基づいて行うことができる。したがって、本明細書の記載は本発明の範囲を何ら制限するものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲およびそれらの均等物により決定される。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明のインフレーターの一般的な構造を示す側断面図である。
【図２】図２は、本発明のガス生成組成物を含む典型的な乗り物乗員拘束装置の概要図である。
【図１】
2009536206.tif 000005
【図２】
2009536206.tif 000006
【国際調査報告】
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