(57)【要約】  濾過区域及び再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置。これらの区域は、バリヤ壁によって分離されているか、或いは互いに実質的に協働している。また、少なくとも１種類の実質的に固体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流から分離するための方法も開示されている。また、実質的に固体を含む充填床を形成する方法も開示されている。また、濾過区域内においてパラキシレンを精製する方法も開示されている。
2009530103.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過区域及び実質的に囲まれた再スラリー化区域を有し、濾過区域及び実質的に囲まれた再スラリー化区域がバリヤ壁によって分離されている、フィルターカラム装置。
【請求項２】
濾過区域が、実質的に囲まれた再スラリー化区域の周囲に環状に配置されている、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
実質的に囲まれた再スラリー化区域が実質的な中心軸を画定し、濾過区域も実質的に中心軸を画定し、実質的な中心軸が互いに実質的に近接している、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
濾過区域が少なくとも１つのフィルターチューブを有する、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
濾過区域が少なくとも１つのフィルターを有する、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
バリヤ壁が断熱特性を有する、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
再スラリー化区域が、再スラリー化区域内において再スラリー化操作を補助する漉過手段を有する、請求項１に記載の装置。
【請求項８】
実質的に囲まれた濾過区域及び再スラリー化区域を有し、実質的に囲まれた濾過区域及び再スラリー化区域がバリヤ壁によって分離されている、フィルターカラム装置。
【請求項９】
再スラリー化区域が、実質的に囲まれた濾過区域の周囲に環状に配置されている、請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
再スラリー化区域が実質的な中心軸を画定し、実質的に囲まれた濾過区域も実質的な中心軸を画定し、実質的な中心軸が互いに実質的に近接している、請求項８に記載の装置。
【請求項１１】
濾過区域が少なくとも１つのフィルターチューブを有する、請求項８に記載の装置。
【請求項１２】
濾過区域が少なくとも１つのフィルターを有する、請求項８に記載の装置。
【請求項１３】
フィルターカラムが、少なくとも１種類の実質的に固体の成分を再スラリー化区域中に送る偏流手段を更に有する、請求項８に記載の装置。
【請求項１４】
バリヤ壁が断熱特性を有する、請求項８に記載の装置。
【請求項１５】
再スラリー化区域が、再スラリー化区域内において再スラリー化操作を補助する漉過手段を有する、請求項８に記載の装置。
【請求項１６】
濾過区域を有し、フィルターカラムが実質的に再スラリー化区域と協働している、フィルターカラム装置。
【請求項１７】
再スラリー化区域がシュート内に配置され、濾過区域が、実質的な中心軸の周囲に画定されたフィルターカラム内に配置されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
濾過区域が少なくとも１つのフィルターチューブを有する、請求項１６に記載の装置。
【請求項１９】
濾過区域が少なくとも１つのフィルターを有する、請求項１６に記載の装置。
【請求項２０】
シュートが、場合によっては、再スラリー化区域内において再スラリー化操作を補助する漉過手段を有する、請求項１７に記載の装置。
【請求項２１】
１種類以上の実質的に固体の成分及び１種類以上の実質的に液体の成分を含む固−液流から１種類以上の実質的に固体の成分の少なくとも一部を分離する方法であって、
ａ．非混和性流体を、固−液流の少なくとも一部若しくは１種類以上の実質的に固体の成分の少なくとも一部の一方又は両方と接触させ；そして
ｂ．１種類以上の実質的に液体の成分の少なくとも一部及び非混和性流体の少なくとも一部を、少なくとも１つのフィルターに通して、実質的に液体の成分及び非混和性流体を含む濾液を形成し、それによって１種類以上の実質的に固体の成分を含む富化生成物流を残留させる；
ことを含む方法。
【請求項２２】
接触及び通過工程を、実質的に、少なくとも１つのフィルター、１種類以上の実質的に固体の成分のより高濃度の領域、１種類以上の実質的に固体の成分のより低濃度の領域を有する濾過区域内で行う、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
１種類以上の実質的に固体の成分のより高濃度の領域が少なくとも１つのフィルターの周囲又は外側に配置され、１種類以上の実質的に固体の成分のより低濃度の領域が少なくとも１つのフィルターの内部又は内側に配置されている、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
接触工程を、実質的に、１種類以上の実質的に固体の成分のより高濃度の領域内で行う、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
工程ａの接触を実質的に対向流で行う、請求項２１に記載の方法。
【請求項２６】
接触及び通過工程を、実質的に、少なくとも１つのフィルター、より高圧の区域、及びより低圧の区域を有する濾過区域内で行う、請求項２１に記載の方法。
【請求項２７】
より高圧の区域が少なくとも１つのフィルターの周囲又は外側に配置され、より低圧の区域が少なくとも１つのフィルターの内部又は内側に配置されている、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
より高圧の区域を、固−液流中の１種類以上の実質的に固体の成分の融点よりも低い温度に保持する、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
接触工程をより高圧の区域内で行う、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
固−液流が、エチルベンゼン、パラキシレン、メタキシレン、オルトキシレン、ベンゼン、トルエン、パラフィン、及びナフテン、或いはこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１種類の炭化水素を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項３１】
固−液流の少なくとも一部が、トルエン不均化プロセスの直接的又は間接的な生成物又は副生成物である、請求項２１に記載の方法。
【請求項３２】
固−液流の少なくとも一部が、結晶化プロセスの直接的又は間接的な生成物又は副生成物である、請求項２１に記載の方法。
【請求項３３】
結晶化プロセスが少なくとも１つのスラリー化区域を有する、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
固−液流の少なくとも一部が、モレキュラーシーブ吸着プロセスの直接的若しくは間接的な生成物又は副生成物である、請求項２１に記載の方法。
【請求項３５】
濾液が、エチルベンゼン、パラキシレン、メタキシレン、オルトキシレン、ベンゼン、トルエン、パラフィン、及びナフテン、或いはこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１種類の炭化水素を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項３６】
非混和性流体が、窒素、二酸化炭素、水素、圧縮空気、キセノン、アルゴン、ネオン、ヘリウム、メタン、エタン、天然ガス、及び水蒸気からなる群から選択される、請求項２１に記載の方法。
【請求項３７】
１種類以上の実質的に固体の成分のより高濃度の領域が、１種類以上の実質的に固体の成分の実質的な充填床を有する濃密相を有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項３８】
１種類以上の実質的に固体の成分を含む富化生成物流の少なくとも一部を再スラリー化区域に送る、請求項２１に記載の方法。
【請求項３９】
富化生成物流の少なくとも一部を、再スラリー化区域内においてフラッシュ供給流を用いて再スラリー化する、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
１種類以上の実質的に液体の成分の少なくとも一部を、場合によっては、固−液流に再循環する、請求項２１に記載の方法。
【請求項４１】
固−液流が、約０．５重量％〜約６５重量％の実質的に固体の成分を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項４２】
固−液流が、約５重量％〜約６０重量％の実質的に固体の成分を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項４３】
固−液流が、約１０重量％〜約５５重量％の実質的に固体の成分を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項４４】
少なくとも１種類の実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流から少なくとも１種類の実質的に固体の成分の少なくとも一部を分離するための充填床方法であって、
ａ．床の空隙空間を画定する実質的に固体を含む充填床の形成を補助するために非混和性流体を用い；そして
ｂ．少なくとも１種類の実質的に液体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体を含む充填床の空隙空間に通し、それによって少なくとも１種類の実質的に固体の成分を含む富化生成物流を残留させる；
ことを含む方法。
【請求項４５】
少なくとも１種類の実質的に液体の成分の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通す、請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
少なくとも１つのフィルターの周囲又は外側の領域がより高圧の区域を含む、請求項４５に記載の方法。
【請求項４７】
少なくとも１つのフィルターの内部又は内側の領域がより低圧の区域を含む、請求項４５に記載の方法。
【請求項４８】
固−液流及び非混和性流体をより高圧の区域中に送る、請求項４６に記載の方法。
【請求項４９】
非混和性流体によって実質的に固体を含む充填床に逆圧を加える、請求項４４に記載の方法。
【請求項５０】
より高圧の区域を、固−液流中の少なくとも１種類の実質的に固体の成分の融点よりも低い温度に保持する、請求項４６に記載の方法。
【請求項５１】
固−液流の少なくとも一部が、トルエン不均化プロセスの直接的若しくは間接的な生成物又は副生成物である、請求項４４に記載の方法。
【請求項５２】
固−液流の少なくとも一部が、結晶化プロセスの直接的若しくは間接的な生成物又は副生成物である、請求項４４に記載の方法。
【請求項５３】
結晶化プロセスが少なくとも１つのスラリー化区域を含む、請求項５２に記載の方法。
【請求項５４】
固−液流の少なくとも一部が、モレキュラーシーブ吸着プロセスの直接的若しくは間接的な生成物又は副生成物である、請求項４４に記載の方法。
【請求項５５】
実質的に固体を含む充填床の少なくとも一部が、少なくとも１つのフィルターと実質的に協働している、請求項４５に記載の方法。
【請求項５６】
非混和性流体の少なくとも一部を、実質的に固体を含む充填床の少なくとも一部に通す、請求項４４に記載の方法。
【請求項５７】
非混和性流体の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通す、請求項４５に記載の方法。
【請求項５８】
固−液流の少なくとも１種類の実質的に固体の成分の少なくとも一部が、実質的に固体を含む充填床の一部を形成する、請求項４４に記載の方法。
【請求項５９】
実質的に固体を含む充填床の少なくとも一部を、少なくとも１種類の実質的に固体の成分を含む富化生成物流として取り出す、請求項４４に記載の方法。
【請求項６０】
実質的に固体を含む充填床の実質的に固体の成分の少なくとも一部を、少なくとも１種類の実質的に固体の成分を含む富化生成物流として、置換のために実質的に一定の方向に移動させる、請求項５９に記載の方法。
【請求項６１】
非混和性流体によって、実質的に固体を含む充填床の置換の方向と実質的に反対側の圧力を加える、請求項４４に記載の方法。
【請求項６２】
実質的に固体を含む充填床を形成するための起動方法であって、
ａ．少なくとも１種類の実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流を非混和性流体と接触させ；
ｂ．少なくとも１種類の実質的に液体の成分の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通して、実質的に固体を含む充填床を形成し、ここで床は更に床空隙空間を画定し；そして
ｃ．少なくとも１種類の実質的に液体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体を含む充填床の床空隙空間に通す；
ことを含む方法。
【請求項６３】
非混和性流体の少なくとも一部を、実質的に固体を含む充填床の少なくとも一部に通す、請求項６２に記載の方法。
【請求項６４】
非混和性流体の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通す、請求項６２に記載の方法。
【請求項６５】
固−液流の少なくとも１種類の実質的に固体の成分の少なくとも一部が、実質的に固体を含む充填床の一部を形成する、請求項６２に記載の方法。
【請求項６６】
非混和性流体によって、実質的に固体を含む充填床の置換の方向と実質的に反対側の圧力を加える、請求項６２に記載の方法。
【請求項６７】
実質的に固体のパラキシレン及び実質的に液体の芳香族物質流を含む固−液流から実質的に固体のパラキシレンの少なくとも一部を分離する方法であって、
ａ．非混和性流体を、固−液流又は実質的に固体のパラキシレンの少なくとも一部のいずれか又は両方と接触させ；そして
ｂ．実質的に液体の芳香族物質流の少なくとも一部及び非混和性流体の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通して、実質的に液体の芳香族物質流及び非混和性流体を含む濾液を形成し、それによって実質的に固体のパラキシレンを含む富化生成物流を残留させ；
ｃ．富化生成物流をフラッシュ供給流によって再スラリー化する；
ことを含む方法。
【請求項６８】
接触及び通過工程を、実質的に、少なくとも１つのフィルター、実質的に固体のパラキシレンのより高濃度の領域、実質的に固体のパラキシレンのより低濃度の領域を有する濾過区域内で行う、請求項６７に記載の方法。
【請求項６９】
実質的に固体のパラキシレンのより高濃度の領域が少なくとも１つのフィルターの周囲又は外側に配置され、実質的に固体のパラキシレンのより低濃度の領域が少なくとも１つのフィルターの内部又は内側に配置されている、請求項６８に記載の方法。
【請求項７０】
接触工程を、実質的に、実質的に固体のパラキシレンのより高濃度の領域内で行う、請求項６８に記載の方法。
【請求項７１】
工程ａの接触を実質的に対向流で行う、請求項６７に記載の方法。
【請求項７２】
接触及び通過工程を、実質的に、少なくとも１つのフィルター、より高圧の区域、及びより低圧の区域を有する濾過区域内で行う、請求項６７に記載の方法。
【請求項７３】
より高圧の区域が少なくとも１つのフィルターの周囲又は外側に配置され、より低圧の区域が少なくとも１つのフィルターの内部又は内側に配置されている、請求項７２に記載の方法。
【請求項７４】
接触工程をより高圧の区域内で行う、請求項７２に記載の方法。
【請求項７５】
固−液流が、エチルベンゼン、パラキシレン、メタキシレン、オルトキシレン、ベンゼン、トルエン、パラフィン、及びナフテン、或いはこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１種類の炭化水素を含む、請求項６７に記載の方法。
【請求項７６】
固−液流が、約０．５重量％〜約６５重量％の実質的に固体のパラキシレンを含む、請求項６２に記載の方法。
【請求項７７】
固−液流が、約５重量％〜約６０重量％の実質的に固体のパラキシレンを含む、請求項６２に記載の方法。
【請求項７８】
固−液流が、約１０重量％〜約５５重量％の実質的に固体のパラキシレンを含む、請求項６２に記載の方法。
【請求項７９】
非混和性流体が、窒素、二酸化炭素、水素、圧縮空気、キセノン、アルゴン、ネオン、ヘリウム、メタン、エタン、天然ガス、及び水蒸気からなる群から選択される、請求項６２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体と液体を分離するのに有用なフィルターカラム装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多くの工業的化学プロセスにおいて、一つの物質を他のものから単離するために種々の分離技術が用いられている。これらの分離は、液体から液体、或いは固体から液体であってよい。化学プロセス、特に芳香族炭化水素の分離に有用である可能性がある二つの通常の分離メカニズムとしては、クロマトグラフィー及び遠心力が挙げられる。
【０００３】
クロマトグラフィーは、多くのバリエーションを有し、化学的分離のために大規模で、或いは分析目的のために微量規模で行うことができる。クロマトグラフィー法は、一般に、特定の吸着剤に対する溶解しているか又は気体状の一群の化学物質の種々の構成成分の親和性における差に基づく。通常、全てのクロマトグラフィー法は、移動相及び固定相を有する。混合物を移動相中に配置し、これを次に吸着剤を含む固定相に通す。混合物の異なる成分は固定相中の吸着剤に対して異なる親和性を有し、この親和性の差によって固定相を通る通過速度が異なり、これにより分離が行われる。
【０００４】
遠心分離は、液体から固体を分離するため（分離する物質の一つを固化することができる場合）、及び液体混合物から液体を分離するために通常用いられている。遠心分離は、一般に、その内容物を垂直方向か又は水平方向に回転させて重力の通常の影響を増大させる遠心分離装置を用いる。回転遠心分離機内においては、より密度の高い粒子は一般にシリンダーの外側に向かって移動し、一方、より軽量の粒子はシリンダーの中心付近に留まる。
【０００５】
多くの化学プロセスに関して、かかる固−液分離法は、しばしば、中間体化学物質流の単離及び製造において重要な役割を果たす。芳香族物質、特にキシレン異性体の分離は、結晶化技術における進歩のために非常に好適であり、これにより化学プラントのオペレーターがキシレン異性体の混合物から別々のキシレン異性体を晶出させることが可能になる。結晶化を効率的な固−液分離技術と組み合わせることは、ポリエステルの製造における中間体であるテレフタル酸の製造におけるパラキシレンの有用性のために興味深い。具体的には、パラキシレンの酸化によってテレフタル酸を製造するためには、少なくとも約９９重量％、より好ましくは少なくとも約９９．５重量％、より好ましくは少なくとも約９９．７重量％の純度を有するパラキシレンが最も好適である。
【０００６】
キシレン異性体を分離するための現在の商業的なプロセスとしては、上記記載のクロマトグラフィー、及び結晶化に続いて遠心分離を行う方法が挙げられる。結晶化は、それらのそれぞれの凍結点が非常に離れており、それらの沸点が非常に近接しているので、通常、蒸留よりも、キシレン異性体を分離するためのより好適な選択肢である。例えば、純粋なパラキシレンは５６°Ｆで凍結し、純粋なメタキシレンは−５４°Ｆで凍結し、純粋なオルトキシレンは−１３°Ｆで凍結し、純粋なエチルベンゼンは−１３９°Ｆで凍結する。キシレン異性体の平衡混合物は、一般に、約２５重量％のパラキシレン、約２５重量％のオルトキシレン、及び約５０重量％のメタキシレンを含む。
【０００７】
これらの混合キシレン流中のパラキシレンの低い濃度、及びキシレン異性体の異なる凍結点のために、結晶化によってＣ８フラクションからのパラキシレンの最大の回収率を確保するためには、一般に極めて低い温度が必要である。しかしながら、メタキシレン／パラキシレン又はオルトキシレン／パラキシレン二元共晶温度として一般的に採用される温度であって、Ｃ８フラクションからパラキシレンの全てを完全に回収することを妨げる運転上の低温限界が存在する。
【０００８】
この限界点又はそれ以下においては、メタキシレン又はオルトキシレンのいずれかがパラキシレンと共晶する。更に、温度が二元共晶温度のいずれかよりも低くなると、パラキシレンに乏しい第２の固体相が混合物から晶出する。第２の固体相の形成は、一般に望ましくないと考えられており、したがって結晶化プロセスは、通常、可能な限り低いが、最も高い二元共晶温度よりも高い温度で運転する。これによりプロセスのワンススルーのパラキシレン回収が抑止されるが、結晶化を用いる通常のパラキシレン分離プロセスは、実質的に純粋なパラキシレン生成物を生成する。
【０００９】
かかる結晶化プロセスは９８％を超える純度レベルを有するパラキシレン生成物を生成するが、遠心分離機、遠心分離機様の装置、及び他の固−液分離装置を用いることは、それらの高い投資コスト及び高速回転部品に固有の高いメンテナンスコストのために、精製プロセスに大きなコストを加える可能性がある。更に、かかる装置は、購入、設置、運転、及び維持するのが高価である。これらはまた、十分にメンテナンスされた遠心分離機でさえも予期せずに停止する傾向があるので、信頼性の問題がある。その結果、従来の努力は、実質的に純粋なパラキシレンを製造することの経済性を向上する遠心分離の代替法を開発することに焦点が置かれていた。
【００１０】
Thijssenらの米国特許４，７３４，１０２及び４，７３５，７８１においては、最小限の可動部品で機能する固−液分離方法及び装置が開示されている。Thijssenの’１０２特許及び’７８１特許の方法及び装置は、フィルターを有する少なくとも１つのフィルターチューブを有する閉止カラムを用いる。懸濁液をカラムの一方の端部中に導入し、洗浄液をカラムの第２の端部中に、懸濁液に対して対向流で導入して、カラム内に床を形成する。懸濁液からの濾液流が、フィルターチューブのフィルターを通してチューブの内部中に取り出され、濃縮された懸濁液がカラムの第２の端部から排出される。洗浄液を第２の端部に導入し、濃縮された懸濁液を洗浄及び再スラリー化する。溶融結晶化プロセスから得られた懸濁液を分離するためにこのプロセスを用いる場合には、洗浄液は、懸濁液からの溶融結晶生成物を含む。
【００１１】
Thijssenの’１０２特許及び’７８１特許に開示されている方法及び装置は遠心分離を用いないが、これらのプロセスはそれらの広範な用途が制限されるという欠点を有する。
Thijssenの特許において開示されている方法は、溶融結晶化プロセスから得られるスラリー結晶の融点よりも遙かに低い処理温度においては、固体から液体を有効に分離することができない。これは、プロセス中で用いる洗浄液が、プロセスの洗浄部分中にカラム内で凍結するからである。更に低い温度においては、凍結した洗浄液が固体の間の空隙部分の大部分に充填され、これにより洗浄液をカラム中に送り込むために更に高い圧力が必要になる。結局のところ、凍結した洗浄液が実質的に装置を塞ぐ十分に低い温度に到達し、Thijssenの特許において開示されている装置及び方法の機能停止及び緊急停止を引き起こすであろう。キシレン異性体からパラキシレンを分離する場合には、この技術を適用すると、上記記載の二元共晶温度に挑むことによってパラキシレンの回収率を最大にするように製造者が著しく低い結晶温度においてその結晶化プロセスを運転することが不可能になる。
【００１２】
更に他の欠点は、Thijssenの特許において開示されているプロセスにおいて溶融固体洗浄液を用いることにより、濾液から容易に又は安価に分離できない液体が濾液に混入する可能性があることである。これにより、濾液への固体生成物の大きな損失が起こる可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
したがって、産業界において、上記に記載の問題に取り組みこれを解決する、液体から固体を分離するための代わりの方法及び装置に対する大きな必要性が未だ存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
ここで、本発明にしたがう、バリヤ壁によって実質的に分離されている濾過区域及び再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置により、かかるバリヤ壁を有しない装置を凌ぐ大きなエネルギー及び資本の節約の利益が与えられることが見出された。
【００１５】
また、互いに実質的に協働する濾過区域及び再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置によって、別の下流の容器内で再スラリー化操作を行う装置を凌ぐ大きなエネルギー及び資本の節約が与えられることが見出された。
【００１６】
また、実質的に固体の成分及び／又は固−液流の少なくとも一部をガスのような非混和性流体と接触させることによって濾過区域において固−液流から１種類以上の実質的に固体の成分の少なくとも一部を分離する方法により、実質的に固体の成分の比較的乾燥し且つ純粋な生成物流が生成することが見出された。
【００１７】
また、実質的に固体のパラキシレン又は固−液流のいずれかの少なくとも一部を洗浄液の代わりにガスのような非混和性流体と接触させることによって濾過区域において広範囲の温度を有する固−液流からパラキシレンを精製する方法により、追加の冷却コストを殆ど又は全くかけることなく更に処理することのできる実質的に固体のパラキシレンを含む比較的乾燥し且つ純粋な生成物流が生成することが見出された。
【００１８】
本発明の一態様は、濾過区域及び実質的に囲まれた再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置である。濾過区域及び実質的に囲まれた再スラリー化区域は、バリヤ壁によって分離されている。
【００１９】
本発明の他の態様は、実質的に囲まれた濾過区域及び再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置である。実質的に囲まれた濾過区域及び再スラリー化区域は、バリヤ壁によって分離されている。
【００２０】
本発明の他の態様は、濾過区域及び再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置である。濾過区域及び再スラリー化区域は、互いに実質的に協働している。
本発明の他の態様は、１種類以上の実質的に固体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体の成分及び１種類以上の実質的に液体の成分を含む固−液流から分離する方法である。この方法は、固−液流の少なくとも一部、及び／又は実質的に固体の成分の少なくとも一部を非混和性流体と接触させ、実質的に液体の成分の少なくとも一部及び非混和性流体の少なくとも一部を、少なくとも１つのフィルターに通して濾液を形成することを含む。この方法は、更に、実質的に固体の成分を含む富化生成物流を取り出すことを含む。この方法は、少なくとも１つのフィルター、実質的に固体の成分のより高濃度の領域、及び実質的に固体の成分のより低濃度の領域を有する濾過区域内で行う。濾過区域は、また、少なくとも１つのフィルター、より高圧の区域、及びより低圧の区域を有していてもよい。
【００２１】
本発明の他の態様は、実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流から実質的に固体の成分の少なくとも一部を分離するための充填床方法である。この方法は、更に床空隙空間を画定する実質的に固体を含む充填床の形成を補助するために非混和性流体を施すことを含む。この方法は、更に、実質的に液体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体を含む充填床の床空隙空間に通し、それによって少なくとも１種類の実質的に固体の成分を含む富化生成物流を残留させることを含む。
【００２２】
本発明の他の態様は、実質的に固体を含む充填床を形成するための起動方法である。この方法は、少なくとも１種類の実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流を非混和性流体と接触させ、少なくとも１種類の実質的に液体の成分の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通して、実質的に固体を含む充填床を形成することを含み、ここで床は更に床空隙空間を画定する。この方法は、更に、少なくとも１種類の実質的に液体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体を含む充填床の床空隙空間に通すことを含む。
【００２３】
本発明の他の態様は、実質的に固体のパラキシレン及び実質的に液体の芳香族物質流を含む固−液流から実質的に固体のパラキシレンの少なくとも一部を分離する方法である。この方法は、非混和性流体を、固−液流又は実質的に固体のパラキシレンの少なくとも一部のいずれか又は両方と接触させることを含む。この方法は、更に、実質的に液体の芳香族物質流の少なくとも一部及び非混和性流体の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルターに通し、実質的に液体の芳香族物質流及び非混和性流体を含む濾液を形成し、それによって実質的に固体のパラキシレンを含む富化生成物流を残留させることを含む。この富化生成物流は、フラッシュ供給流によって再スラリー化し、更に処理して精製パラキシレン生成物を生成させる。この方法は、少なくとも１つのフィルター、実質的に固体のパラキシレンのより高濃度の領域、及び実質的に固体のパラキシレンのより低濃度の領域を有する濾過区域内で行う。濾過区域は、また、少なくとも１つのフィルター、より高圧の区域、及びより低圧の区域を有していてもよい。
【００２４】
以下により詳細に説明するように、本発明のフィルターカラムは、少なくとも１種類の実質的に固体の成分を、実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流から分離する方法において用いることができる。本明細書において用いる「実質的に固体の成分」及び「実質的に液体の成分」という記載は、少なくとも１種類の実質的に固体の成分又は少なくとも１種類の実質的に液体の成分、或いは同様に１種類以上の実質的に固体の成分又は１種類以上の実質的に液体の成分を指す。好ましくは、本発明は、精製パラキシレンの効率よい有効な回収を補助する固−液分離プロセスの中間段階におけるフィルターカラムの適用を提供する。
【００２５】
本発明において用いる固−液流は、一般に、実質的に固体の成分及び実質的に液体の成分の混合物である。好適な固−液流は、最良の結果のためには、約０．５重量％〜約６５重量％の実質的に固体の成分、約５重量％〜約６０重量％の実質的に固体の成分、より好ましくは約１０重量％〜約５５重量％の実質的に固体の成分を含む。芳香族物質の結晶化プロセスに関しては、かかる実質的に固体の成分は、しばしば実質的に固体のパラキシレンを含む。場合によっては、この実質的に固体の成分は、少量のオルトキシレン、メタキシレン、エチルベンゼン、並びにパラフィン、ナフテン、ベンゼン、及びトルエンのような他の炭化水素を含む可能性がある。かかる固−液流は、また、約３５重量％〜約９５重量％の実質的に液体の成分、約４５重量％〜約９０重量％の実質的に液体の成分、より好ましくは約４０重量％〜約８５重量％の実質的に液体の成分を含んでいてよい。芳香族物質の結晶化プロセスに関しては、実質的に液体の成分は、しばしば、パラキシレン、メタキシレン、オルトキシレン、エチルベンゼン、並びにパラフィン、ナフテン、ベンゼン、及びトルエンのような他の炭化水素を含む。
【００２６】
好ましくは、本発明において用いる固−液流は、パラキシレンを製造するか、含むか、又は回収するプロセスから生成するものであるか、或いはその直接的か若しくは間接的な生成物若しくは副生成物である。それからパラキシレンが回収される流は、しばしば、多くの精油所においてみられる接触改質プロセスから得られるものである。パラキシレンを含む他の流としては、熱分解ガソリン、通常のトルエン不均化生成物、及び通常のアルキル交換生成物が挙げられる。
【００２７】
上記記載の流の多くにおいて、キシレン異性体は、一般に、約２５％のパラキシレン、約５０％のパラキシレン、及び約２５％のオルトキシレンであるその平衡分布付近である。低い平衡濃度のパラキシレンは、エチルベンゼンの存在によって更に希釈されているので、改質油から蒸留によって得られるＣ８フラクションは、通常約１０〜約２０重量％のエチルベンゼン、より通常的には約１５〜約１８重量％のエチルベンゼンを含む。更に、ベンゼン、トルエン、並びにパラフィン及びナフテンのような他の炭化水素などの他の化合物の存在によっても、パラキシレン濃度が低下する。熱分解ガソリンのＣ８フラクションは、通常約３０〜約６０重量％程度のエチルベンゼンを含み、これに対して通常のトルエン不均化のＣ８フラクションは、通常約２〜約７重量％のエチルベンゼンしか含まない。エチルベンゼン及び他の化合物による希釈、並びにキシレン異性体の平衡分布により、これらの流のパラキシレン含量は約１０〜約２５重量％のパラキシレンという低さに減少し、改質油混合キシレン流は、通常約１５〜約２０重量％のパラキシレンを含む。これらの流は、予め処理してメタキシレン又はオルトキシレンを選択的に除去することができ、これによりパラキシレン濃度が上昇する。而して、上記に記載の比較的低いパラキシレン濃度を有する流は、一般的に約５０重量％未満のパラキシレン、通常は約３５重量％未満のパラキシレン、より通常的には約２５重量％未満のパラキシレンを含む。
【００２８】
（上記記載の流と比較して）比較的高いパラキシレン濃度を有する流は、米国特許４，０９７，５４３、及び米国特許４，１１７，０２６、並びにW. W. KaedingらのJ. Catal., 67, 159 (1981)に記載されている選択的トルエン不均化（ＳＴＤＰ）、選択的アルキル化、選択的アルキル交換によって製造される流を含む源、或いは多段階結晶化プロセスの２番目又はその後の段階においてみられるようなパラキシレン回収プロセスの段階内生成物から得られる。比較的高いパラキシレン濃度を有する他の流としては、また、米国特許５，３２９，０６０に記載されているような複合吸着／結晶化パラキシレンプロセスの選択的吸着区域において製造されるパラキシレン富化流も挙げられる。
【００２９】
パラキシレン回収プロセスは、しばしば、結晶化又は選択的吸着技術に基づく。簡単に言えば、パラキシレン結晶化プロセスは、一般に、異性体化区域、分別区域、及び結晶化区域を含む。幾つかの結晶化プロセスは、また、スラリー化区域も含んでいてよい。かかる結晶化プロセスは、一般に、通常は気化冷媒がそれを通る冷却ジャケットを有する研磨壁容器であるジャケット付き結晶化装置を有する１以上の結晶化段階を含んでいてよい。結晶化プロセスは、固体の製造によって分離及び精製を行うので、本発明と共に用いるのに最も好適である傾向がある。
【００３０】
モレキュラーシーブ吸着プロセスの例は、「Parex」である。「Parex」は、D. P. Thornton, Hydrocarbon Proc. 49 (1970), pp.151-155（参照として本明細書中に包含する）に記載されている一般的に適用されているモレキュラーシーブ吸着プロセスである。このプロセスは、固体吸着剤の固定床を用いた液相中の連続的な選択的吸着の原理に基づいている。吸着剤はゼオライトでできており、分離技術は吸着剤に対する親和性における小さな差に基づく。パラキシレンは、吸着剤に対して最も強い親和性を有しており、したがって優先的に吸着される。
【００３１】
かかるプロセスが実質的に固体のパラキシレンを含む固−液流を生成する限りにおいて、本発明は、かかるプロセスの中間工程において、精製パラキシレン生成物の効率的で有効な回収を補助するフィルターカラムの適用を提供する。
【００３２】
図１は、実質的に囲まれた再スラリー化区域ＲＺ１を有するフィルターカラム装置の横断面図を示す。図１において、フィルターカラム１０１は、実質的に閉止した端部１０３及び実質的に開放した端部１０４を有する実質的に中空の空洞部１０２を有する。フィルターカラム１０１は、実質的に管状か又は実質的に円筒状の形状であってよい。実質的に中空の空洞部１０２内において、少なくとも１つのフィルターチューブ１０５が軸方向に伸長し、この少なくとも１つのフィルターチューブ１０５は頂部１０６及び底部１０７を有する。本明細書において用いる「フィルターチューブ」という記載は、少なくとも１つのフィルターチューブを指す。フィルターチューブ１０５の頂部１０６は閉止されている。
【００３３】
フィルターチューブ１０５は、一般に、フィルターカラム１０１の側部に、内壁１０８に実質的に近接して配置されている。また、内壁１０８は、一般に、同様にフィルターカラム１０１の内側に配置されているバリヤ壁１１０に実質的に近接して配置されている。好ましくは、フィルターチューブ１０５は、実質的にバリヤ壁１１０と内壁１０８との間に配置されている。フィルターチューブ１０５の底部１０７は、実質的に中空の空洞部１０２の実質的に閉止された端部１０３を通って伸長し、フィルターチューブ１０５の底部１０７は末端部において開口１０７ａを有する。かかる開口によって、実質的に液体の成分又は非混和性流体の、個別か又は組み合わせの流路を提供することができる（以下に説明する）。フィルターチューブ１０５は、フィルターチューブ１０５に取り付けられているか又は結合されているか又は他の方法で固定されている少なくとも１つのフィルター１０９を有しており、実質的に中空の空洞部１０２の内部とフィルターチューブ１０５の内部との間に、実質的に液体の成分又は非混和性流体の、個別か又は組み合わせの流れのための合流部が形成される。場合によっては、フィルター１０９は、バリヤ壁１１０及び／又は内壁１０８に、取り付けるか、結合させるか、又は他の方法で固定することができる。本明細書において用いる「フィルター」という記載は、少なくとも１つのフィルターを指す。
【００３４】
図１において、フィルター１０９の周囲又は外側の領域、或いは場合によってはフィルターチューブ１０５の周囲又は外側の領域は、実質的に固体の成分のより高濃度の領域（高濃度区域）を示す。また、この領域は、より高圧の領域（高圧力区域）も示す。フィルター１０９の内部又は内側の領域、或いは場合によってはフィルターチューブ１０５の内部又は内側の領域は、実質的に固体の成分のより低濃度の領域（低濃度区域）を示す。また、この領域は、より低圧の領域（低圧力区域）も示す。一般にフィルター１０９上か、それの付近か、又はそれに実質的に近接しているか、或いは場合によってはフィルターチューブ１０５上か、それの付近か、又はそれに実質的に近接しているこれらの領域は、濾過区域を示す。本態様の濾過区域は、以下においてＦＺ１と呼ぶ。
【００３５】
実質的に固体の成分のより高濃度の領域は、実質的に固体の成分のより低濃度の領域よりも大きな実質的に固体の成分の重量％を有する。この濃度の差は、濾過区域ＦＺ１中のフィルター１０９を横切る濃度勾配を示すのに好適な任意の手段によって測定することができる。例えば、実質的に固体の成分のより高濃度の領域における実質的に固体の成分の濃度は、実質的に固体の成分のより高濃度の領域中に供給される固−液流中の実質的に固体の成分の重量％を測定することによって求めることができる。同様に、実質的に固体の成分のより低濃度の領域における実質的に固体の成分の濃度は、１１４においてフィルターカラムから排出される濾液中の実質的に固体の成分の重量％を測定することによって求めることができる。
【００３６】
また、上述したように、濾過区域ＦＺ１は、より高圧の領域（高圧力区域）及びより低圧の領域（低圧力区域）によって画定することができ、これらの領域はフィルター１０９によって分離されている。より高圧の領域はより低圧の領域よりもより高圧であり、この圧力差は、濾過区域ＦＺ１中のフィルター１０９を横切る圧力勾配を示すのに好適な任意の手段によって測定することができる。例えば、より高圧の領域における圧力レベルは、より高圧の領域中に供給される固−液流の圧力を測定することによって求めることができ、より低圧の領域の圧力レベルは、フィルターカラム１０１から排出される濾液を含む実質的に液体の成分の圧力を測定することによって求めることができる。更に、流体は、高圧領域から低圧領域へ流れる。したがって、フィルター１０９を通る固−液流の実質的に液体の成分の部分の流れによって、フィルター１０９を横切るより高圧の領域とより低圧の領域との間の圧力差が示される。
【００３７】
フィルターカラム１０１は、更に内壁１０８の実質的に湾曲した部分を有する。実質的に中空の空洞部１０２の開放端１０４は、内壁１０８に対向するように露出している。かかる実質的に湾曲した部分を１０８ａとして示す。実質的に中空の空洞部１０２の閉止端１０３上又はその付近において、固−液流を実質的に中空の空洞部１０２中に導入する少なくとも１つの固−液流導入口１１１が存在することが好ましい。フィルターカラム１０１は、更に、非混和性流体を実質的に中空の空洞部１０２中に導入する少なくとも１つの非混和性流体導入口１１２を有していてもよい。
【００３８】
かかる非混和性流体は、固−液流から実質的に液体の成分を置換するか、或いは実質的に中空の空洞部１０２の少なくとも一部内にブランケットを形成するために用いる。包括的に図１〜３に関して、非混和性流体は好ましくはガスである。かかるガスの非限定的な例としては、窒素、二酸化炭素、圧縮空気、水素、ヘリウム、キセノン、アルゴン、ネオン、メタン、エタン、天然ガス、又は水蒸気が挙げられる。場合によっては、非混和性流体は、固−液流の実質的に固体の成分中に実質的に不溶の液体であってもよい。液体の場合には、非混和性流体は、また固−液流の実質的に液体の成分中に実質的に不溶であって、その後に濾液から非混和性流体を比較的容易に分離することを可能にするものである。場合によっては、非混和性流体は、超臨界流体であってもよい。
【００３９】
包括的に図１〜３に関して、非混和性流体は、特定の固−液流から、実質的に固体の成分から実質的に液体の成分を分離するのに好適な任意の温度で提供することができる。好ましくは、非混和性流体は、固−液流の温度よりも低い温度である。より低い温度の非混和性流体を用いて、実質的に液体の成分の少なくとも一部を更に結晶化させるか、或いは固−液流中に実質的に固体の成分を保持し、それによって向上した固体回収率を与えることができる。また、非混和性流体は、固−液流の温度よりも高い温度で提供することができる。より高い温度の非混和性流体を用いて、実質的に固体の成分から残りの実質的に液体の成分を除去することを容易にして、実質的に固体の成分を含む残留富化生成物流を生成させることができる。或いは、非混和性流体の温度は、実質的に等温条件下でプロセスを行うために、固−液流の温度とほぼ同等である。場合によっては、非混和性流体がガスであり、ガスの量が固−液流中の実質的に固体の成分の量と比較して少量である場合には、ガスによって装置に導入されるエネルギーの量が小さく、ユニットが広範囲のガス温度にわたって実質的に等温条件で運転されるので、非混和性流体の温度は比較的重要でない。
【００４０】
フィルターカラム１０１は、更に、実質的に中空の空洞部１０２中にフラッシュ供給流１１３を導入して、実質的に中空の空洞部１０２内に留まっている押し詰められた実質的に固体の成分のような全ての障害物を取り除くための少なくとも１つのラインを有していてよい。かかるフラッシュ供給流は、フィルターカラムから障害物を取り除くことができる任意の気体又は液体であってよい。通常、フラッシュ供給流は、窒素又は二酸化炭素など（しかしながらこれらに限定されない）の不活性ガスを含んでいてよい。また、フラッシュ供給流は、空気又は水素を含んでいてよい。更に、フラッシュ供給流は、本発明によるか又は遠心分離機のような通常の固体分離装置からのプロセス中に製造される濾液を含む実質的に液体の成分の少なくとも一部を含んでいてもよい。混合キシレンの固−液流からパラキシレン結晶を分離する場合には、フラッシュ供給流は、好ましくはＣ８芳香族物質を含む。
【００４１】
フィルターカラム１０１の内部に再スラリー化区域ＲＺ１が配されている。実質的に固体の成分を含む富化生成物流が、濾過区域ＦＺ１内で分離され、濾過区域から再スラリー化区域ＲＺ１に送られる。この時点において、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、気体状非混和性流体を用いる場合には、比較的乾燥したケーキの形態である。実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、フラッシュ供給流１１３によって再スラリー化される。フラッシュ供給流１１３及び実質的に固体の成分を含む富化生成物流のスラリー混合物は、再スラリー化区域ＲＺ１内において、場合によっては撹拌することができる。再スラリー化区域ＲＺ１は、好ましくは、図１に示すように、フラッシュ供給流１１３及び実質的に固体の成分を含む富化生成物流の混合物を含む流出流１１４と一緒に再スラリー化区域から非混和性流体が排出されるのを防ぎ、これに対して封止するような液体レベルを有する。再スラリー化区域ＲＺ１は、更に、フラッシュ供給流１１３による実質的に固体の成分を含む富化生成物流の再スラリー化を補助する漉過手段を有していてよい。場合によっては、フラッシュ供給流１１３の代わりに熱源を再スラリー化区域中に含ませて、実質的に固体の成分を含む富化生成物流の少なくとも一部を溶融することができる。
【００４２】
再スラリー化区域ＲＺ１は、再スラリー化区域から得られる流出流１１４を、より富化された実質的に固体の成分を生成することのできる１以上の固−液分離装置（図示せず）に送って、通常の技術を用いて更に処理して最終的に精製されたパラキシレン生成物を回収することができる十分に高い温度で運転する。かかる精製パラキシレン生成物は、少なくとも約９９重量％のパラキシレン、より好ましくは少なくとも約９９．５重量％のパラキシレン、更に好ましくは少なくとも約９９．７重量％のパラキシレンを含む。かかる固−液分離装置は、当該技術において周知であり、固体ボウル、スクリーンボウル又はプッシャータイプの遠心分離機、並びにこれらの組み合わせ、洗浄カラム、或いは回転フィルターが挙げられるが、これらに限定されない。また、流出流１１４は、他のフィルターカラムに送ることができる。
【００４３】
再スラリー化区域ＲＺ１と濾過区域ＦＺ１は、バリヤ壁１１０によって分離されている。この態様においては、バリヤ壁１１０は、再スラリー化区域ＲＺ１を濾過区域ＦＺ１から実質的に囲んでいる。バリヤ壁１１０は、また、濾過区域ＦＺ１を比較的冷たく、再スラリー化区域ＲＺ１を比較的暖かく保持する断熱特性も有する。更に、濾過区域ＦＺ１は、バリヤ壁によって分離されて、実質的に囲まれた再スラリー化区域ＲＺ１の周囲に環状に配置されている。再スラリー化区域ＲＺ１及び濾過区域ＦＺ１は、両方ともフィルターカラム１０１内に配されており、それぞれの区域はそれぞれの区域内のそれ自体の実質的な中心軸を画定する。更に、再スラリー化区域ＲＺ１の実質的な中心軸及び濾過区域ＦＺ１の実質的な中心軸は、実質的に互いに近接している。
【００４４】
図２は、実質的に囲まれた濾過区域を有するフィルターカラム装置の横断面図を示す。図２を参照すると、フィルターカラム２０１は、閉止端部２０３及び開放端部２０４を有する実質的に中空の空洞部２０２を有する。フィルターカラム２０１は、実質的に管状か又は円筒形の形状であってよい。実質的に中空の空洞部２０２内において、少なくとも１つのフィルターチューブ２０５が軸方向に伸長し、この少なくとも１つのフィルターチューブ２０５は頂部２０６及び底部２０７を有する。フィルターチューブ２０５の頂部２０６は閉止されている。
【００４５】
フィルターチューブ２０５は、一般に、フィルターカラム２０１の内側に、バリヤ壁２０８に実質的に近接して配置されている。フィルターチューブ２０５の底部２０７は、実質的に中空のシリンダー２０２の閉止された端部２０３を通って伸長し、底部２０７は末端部において開口２０７ａを有する。フィルターチューブ２０５は、フィルターチューブ２０５に取り付けられているか又は結合されているか又は他の方法で固定されている少なくとも１つのフィルター２０９を有しており、実質的に中空の空洞部２０２の内部とフィルターチューブ２０５の内部との間に、実質的に液体の成分又は非混和性流体の、個別か又は組み合わせの流れのための合流部が形成される。場合によっては、フィルター２０９は、バリヤ壁２０８に、取り付けるか、結合させるか、又は他の方法で固定することができる。
【００４６】
図２において、フィルター２０９の周囲又は外側の領域、或いは場合によってはフィルターチューブ２０５の周囲又は外側の領域は、実質的に固体の成分のより高濃度の領域（高濃度区域）を示す。また、この領域は、より高圧の領域（高圧力区域）も示す。フィルター２０９の内部又は内側の領域、或いは場合によってはフィルターチューブ２０５の内部又は内側の領域は、実質的に固体の成分のより低濃度の領域（低濃度区域）を示す。また、この領域は、より低圧の領域（低圧力区域）も示す。一般にフィルター２０９上か、それの付近か、又はそれに実質的に近接しているか、或いは場合によってはフィルターチューブ２０５上か、それの付近か、又はそれに実質的に近接しているこれらの領域は、濾過区域を示す。本態様の濾過区域は、以下においてＦＺ２と呼ぶ。
【００４７】
実質的に固体の成分のより高濃度の領域は、実質的に固体の成分のより低濃度の領域よりも大きな実質的に固体の成分の重量％を有する。この濃度の差は、濾過区域ＦＺ２中のフィルター２０９を横切る濃度勾配を示すのに好適な任意の手段によって測定することができる。例えば、実質的に固体の成分のより高濃度の領域における実質的に固体の成分の濃度は、実質的に固体の成分のより高濃度の領域中に供給される固−液流中の実質的に固体の成分の重量％を測定することによって求めることができる。同様に、実質的に固体の成分のより低濃度の領域における実質的に固体の成分の濃度は、２１４においてフィルターカラムから排出される濾液中の実質的に固体の成分の重量％を測定することによって求めることができる。
【００４８】
また、上述したように、濾過区域ＦＺ２は、より高圧の領域（高圧力区域）及びより低圧の領域（低圧力区域）によって画定することができ、これらの領域はフィルター２０９によって分離されている。より高圧の領域はより低圧の領域よりもより高圧であり、この圧力差は、濾過区域ＦＺ２中のフィルター２０９を横切る圧力勾配を示すのに好適な任意の手段によって測定することができる。例えば、より高圧の領域における圧力レベルは、より高圧の領域中に供給される固−液流の圧力を測定することによって求めることができ、より低圧の領域の圧力レベルは、フィルターカラム２０１から排出される濾液を含む実質的に液体の成分の圧力を測定することによって求めることができる。更に、流体は高圧領域から低圧領域へ流れる。したがって、フィルター２０９を通る固−液流の実質的に液体の成分の部分の流れによって、フィルター２０９を横切るより高圧の領域とより低圧の領域との間の圧力差が示される。
【００４９】
フィルターカラム２０１は、また、フィルターカラム２０１の内側に偏流器２１０を有する。実質的に中空の空洞部２０２の開放端２０４は、偏流器２１０に対向するように露出している。偏流器２１０は、実質的に固体の成分を含む富化生成物流をフィルターチューブ２０５から再スラリー化区域ＲＺ２に向けて偏流するために用いられる。図２の再スラリー化区域は、図１に関して説明したものと同じように機能する。
【００５０】
実質的に中空の空洞部２０２の閉止端２０３上又はその付近において、固−液流を実質的に中空の空洞部２０２中に導入するための少なくとも１つの固−液供給流導入口２１１が存在することが好ましい。フィルターカラム２０１は、更に、非混和性流体を好ましくは実質的に中空の空洞部２０２中に導入する少なくとも１つの非混和性流体導入ライン２１２を有していてもよい。かかる非混和性流体は、固−液流から実質的に液体の成分を置換するか、或いは実質的に中空の空洞部２０２の少なくとも一部内にブランケットを形成するために用いる。フィルターカラム２０１は、更に、実質的に中空の空洞部２０２中にフラッシュ供給流２１３を導入して、実質的に中空の空洞部２０２内に留まっている押し詰められた実質的に固体の成分のような任意の障害物を取り除くための少なくとも１つのラインを有していてよい。フラッシュ供給流は、図１に関して説明したものと同じように機能する。
【００５１】
再スラリー化区域ＲＺ２と濾過区域ＦＺ２は、バリヤ壁２０８によって分離されている。バリヤ壁２０８は、再スラリー化区域ＲＺ２を濾過区域ＦＺ２から実質的に囲んでいる。バリヤ壁は、また、濾過区域ＦＺ２を比較的冷たく、再スラリー化区域ＲＺ２を比較的暖かく保持する断熱特性も有する。更に、再スラリー化区域ＲＺ２は、バリヤ壁によって分離されて、実質的に囲まれた濾過区域ＦＺ２の周囲に環状に配置されている。再スラリー化区域ＲＺ２及び濾過区域ＦＺ２は、両方ともフィルターカラム２０１内に配されており、それぞれの区域はそれぞれの区域内のそれ自体の実質的な中心軸を画定する。更に、再スラリー化区域ＲＺ２及び濾過区域ＦＺ２の両方の実質的な中心軸は、実質的に互いに近接している。
【００５２】
フィルターカラム２０１の内部に再スラリー化区域ＲＺ２が配されており、実質的に固体の成分を含む富化生成物流が、濾過区域ＦＺ２から導入される。この時点において、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、気体状非混和性流体を用いる場合には、比較的乾燥したケーキの形態である。実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、フラッシュ供給流２１３によって再スラリー化される。フラッシュ供給流２１３及び実質的に固体の成分を含む富化生成物流のスラリー混合物は、再スラリー化区域ＲＺ２内において、場合によっては撹拌することができる。再スラリー化区域ＲＺ２は、好ましくは、図２に示すように、フラッシュ供給流２１３及び実質的に固体の成分を含む富化生成物流の混合物を含む流出流２１４と一緒に非混和性流体が再スラリー化区域から排出されるのを防ぎ、これに対して封止するような液体レベルを有する。再スラリー化区域ＲＺ２は、更に、フラッシュ供給流２１３による実質的に固体の成分を含む富化生成物流の再スラリー化を補助する漉過手段を有していてよい。場合によっては、フラッシュ供給流２１３の代わりに熱源を再スラリー化区域中に含ませて、実質的に固体の成分を含む富化生成物流の少なくとも一部を溶融することができる。
【００５３】
再スラリー化区域ＲＺ２は、再スラリー化区域から得られる流出流２１４を、より富化された実質的に固体の成分を生成することのできる１以上の固−液分離装置（図示せず）に送って、通常の技術を用いて更に処理して最終的に精製されたパラキシレン生成物を回収することができる十分に高い温度で運転する。かかる精製パラキシレン生成物は、少なくとも約９９重量％のパラキシレン、より好ましくは少なくとも約９９．５重量％のパラキシレン、更に好ましくは少なくとも約９９．７重量％のパラキシレンを含む。かかる固−液分離装置は、当該技術において周知であり、固体ボウル、スクリーンボウル又はプッシャータイプの遠心分離機、並びにこれらの組み合わせ、洗浄カラム、或いは回転フィルターが挙げられるが、これらに限定されない。また、流出流２１４は、他のフィルターカラムに送ることができる。
【００５４】
図３は、シュート３１０と実質的に協働しているフィルターカラムの横断面図を示す。本明細書において用いる「実質的な協働」とは、１以上の容器が、互いに接続されているか、結合されているか、固定されているか、或いは他の方法で連結されていることを意味する。図３を参照すると、フィルターカラム３０１は、閉止端部３０３及び開放端部３０４を有する実質的に中空の空洞部３０２を有する。フィルターカラム３０１は、実質的に管状か又は円筒形の形状であってよい。実質的に中空の空洞部３０２内において、少なくとも１つのフィルターチューブ３０５が軸方向に伸長し、この少なくとも１つのフィルターチューブ３０５は頂部３０６及び底部３０７を有する。フィルターチューブ３０５の頂部３０６は閉止されている。フィルターチューブ３０５は、一般に、フィルターカラム３０１の内壁３０８に実質的に近接して配置されている。フィルターチューブ３０５の底部３０７は、実質的に中空のシリンダー３０２の閉止端部３０３を通って伸長し、底部３０７は末端部において開口３０７ａを有する。フィルターチューブ３０５は、少なくとも１つのフィルターチューブ２０５に取り付けられているか又は結合されているか又は他の方法で固定されている少なくとも１つのフィルター３０９を有しており、実質的に中空の空洞部３０２の内部とフィルターチューブ３０５の内部との間に、実質的に液体の成分又は非混和性流体の、個別か又は組み合わせの流れのための合流部が形成される。場合によっては、フィルター３０９は、内壁３０８に、取り付けるか、結合させるか、又は他の方法で固定することができる。
【００５５】
図３において、フィルター３０９の周囲又は外側の領域、或いは場合によってはフィルターチューブ３０５の周囲又は外側の領域は、実質的に固体の成分のより高濃度の領域（高濃度区域）を示す。また、この領域は、より高圧の領域（高圧力区域）も示す。フィルター３０９の内部又は内側の領域、或いは場合によってはフィルターチューブ３０５の内部又は内側の領域は、実質的に固体の成分のより低濃度の領域（低濃度区域）を示す。また、この領域は、より低圧の領域（低圧力区域）も示す。一般にフィルター３０９上か、それの付近か、又はそれに実質的に近接しているか、或いは場合によってはフィルターチューブ３０５上か、それの付近か、又はそれに実質的に近接しているこれらの領域は、濾過区域を示す。本態様の濾過区域は、以下においてＦＺ３と呼ぶ。濾過区域ＦＺ３は、フィルターカラム３０１内に配され、実質的な中心軸の周りに画定されている。
【００５６】
実質的に固体の成分のより高濃度の領域は、実質的に固体の成分のより低濃度の領域よりも大きな実質的に固体の成分の重量％を有する。この濃度の差は、濾過区域ＦＺ３中のフィルター３０９を横切る濃度勾配を示すのに好適な任意の手段によって測定することができる。例えば、実質的に固体の成分のより高濃度の領域における実質的に固体の成分の濃度は、実質的に固体の成分のより高濃度の領域中に供給される固−液流中の実質的に固体の成分の重量％を測定することによって求めることができる。同様に、実質的に固体の成分のより低濃度の領域における実質的に固体の成分の濃度は、３１４においてフィルターカラムから排出される濾液中の実質的に固体の成分の重量％を測定することによって求めることができる。
【００５７】
また、上述したように、濾過区域ＦＺ３は、より高圧の領域（高圧力区域）及びより低圧の領域（低圧力区域）によって画定することができ、かかる領域はフィルター３０９によって分離されている。より高圧の領域はより低圧の領域よりもより高圧であり、この圧力差は、濾過区域ＦＺ３中のフィルター３０９を横切る圧力勾配を示すのに好適な任意の手段によって測定することができる。例えば、より高圧の領域における圧力レベルは、より高圧の領域中に供給される固−液流の圧力を測定することによって求めることができ、より低圧の領域の圧力レベルは、フィルターカラム３０１から排出される濾液を含む実質的に液体の成分の圧力を測定することによって求めることができる。更に、流体は高圧領域から低圧領域へ流れる。したがって、フィルター３０９を通る固−液流の実質的に液体の成分の部分の流れによって、フィルター３０９を横切るより高圧の領域とより低圧の領域との間の圧力差が示される。
【００５８】
実質的に中空の空洞部３０２の閉止端３０３上又はその付近において、実質的に中空の空洞部３０２中に固−液流を導入する少なくとも１つの固−液流導入口３１１が存在することが好ましい。フィルターカラム３０１は、更に、好ましくは実質的に中空の空洞部３０２中に非混和性流体を導入する少なくとも１つの非混和性流体導入ライン３１２を有していてもよい。かかる非混和性流体は、固−液流から実質的に液体の成分を置換するか、或いは実質的に中空の空洞部３０２の少なくとも一部内にブランケットを形成するために用いる。フィルターカラム３０１は、更に、実質的に中空の空洞部３０２中にフラッシュ供給流３１３を導入して、実質的に中空の空洞部３０２内に留まっている押し詰められた実質的に固体の成分のような全ての障害物を取り除くための少なくとも１つのラインを有していてよい。フラッシュ供給流は、図１に関して説明したものと同じように機能する。
【００５９】
フィルターカラム３０１は、シュート３１０と実質的に協働している。シュート３１０は、その中に再スラリー化区域ＲＺ３を有する。シュート３１０は、更に、フラッシュ供給流３１３による実質的に固体の成分の再スラリー化を補助する漉過手段を有していてよい。
【００６０】
実質的に固体の成分を含む富化生成物流が、濾過区域ＦＺ３内で分離され、濾過区域から再スラリー化区域ＲＺ３に送られる。この時点において、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、気体状非混和性流体を用いる場合には、比較的乾燥したケーキの形態である。実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、フラッシュ供給流３１３によって再スラリー化される。フラッシュ供給流３１３及び実質的に固体の成分を含む富化生成物流のスラリー混合物は、再スラリー化区域ＲＺ３内において、場合によっては撹拌することができる。再スラリー化区域ＲＺ３は、好ましくは、図３に示すように、フラッシュ供給流３１３及び実質的に固体の成分を含む富化生成物流の混合物を含む流出流３１４と一緒に再スラリー化区域から非混和性流体が排出されるのを防ぎ、これに対して封止するような液体レベルを有する。場合によっては、フラッシュ供給流３１３の代わりに熱源を再スラリー化区域中に含ませて、実質的に固体の成分を含む富化生成物流の少なくとも一部を溶融することができる。
【００６１】
再スラリー化区域ＲＺ３は、再スラリー化区域から得られる流出流３１４を、より富化された実質的に固体の成分を生成することのできる１以上の固−液分離装置（図示せず）に送って、通常の技術を用いて更に処理して最終的に精製されたパラキシレン生成物を回収することができる十分に高い温度で運転する。かかる精製パラキシレン生成物は、少なくとも約９９重量％のパラキシレン、より好ましくは少なくとも約９９．５重量％のパラキシレン、更に好ましくは少なくとも約９９．７重量％のパラキシレンを含む。
【００６２】
かかる固−液分離装置は、当該技術において周知であり、固体ボウル、スクリーンボウル又はプッシャータイプの遠心分離機、並びにこれらの組み合わせ、洗浄カラム、或いは回転フィルターが挙げられるが、これらに限定されない。また、流出流３１４は、他のフィルターカラムに送ることができる。
【００６３】
これらの上記の装置の態様によって、従来記載されている任意の固−液流を効率的に処理することができる。したがって、本発明は、以下により詳細に説明する、実質的に固体の成分の少なくとも一部を、実質的に固体の成分及び少なくとも１種類の実質的に液体の成分を含む固−液流から分離する方法も提供する。
【００６４】
固−液流は、実質的に液体の成分から実質的に固体の成分の少なくとも一部を分離するのに十分な圧力において、上記した任意のフィルターカラム装置中に移送することができる。この分離中においては、固−液流の少なくとも一部及び／又は実質的に固体の成分の少なくとも一部を非混和性流体と接触させる。好ましくは、固−液流と非混和性流体との接触は、実質的に、実質的に固体の成分のより高濃度の領域（高濃度領域）、或いはより高圧の領域（高圧力区域）内で行う。更に、固−液流と非混和性流体との接触は、実質的に対向流で行う。非混和性流体は、上記に記載のフィルターチューブと連通するフィルターを通して実質的に固体の成分から実質的に液体の成分の少なくとも一部を分離するために用いる。非混和性流体の少なくとも一部が、実質的に中空の空洞部、濾過区域、又は再スラリー化区域の少なくとも一部を、個別に又は一緒に覆っていてもよい。
【００６５】
実質的に液体の成分の大部分及び非混和性流体の少なくとも一部が、フィルターを通して濾液として取り出され、これにより実質的に固体の成分を含む残りの富化生成物流が残留する。好ましくは、この分離の後か、又は場合によっては分離と同時に、実質的に固体の成分を含むこの富化生成物流の少なくとも一部を、濾過区域から排出して再スラリー化区域中に送ることができる。再スラリー化区域においては、実質的に固体の成分を含む富化生成物流の少なくとも一部がフラッシュ供給流によって再スラリー化され、続いて処理され、精製された生成物として回収される。好ましくは、精製された生成物は、パラキシレン、好ましくは少なくとも約９９重量％のパラキシレン、より好ましくは少なくとも約９９．５重量％のパラキシレン、更に好ましくは少なくとも約９９．７重量％のパラキシレンを含む。
【００６６】
本明細書において記載する任意の態様において用いる非混和性流体は、実質的に液体の成分から実質的に固体の成分の少なくとも一部を分離することを容易にし、且つフィルターを通してフィルターチューブの内部へ非混和性流体の少なくとも一部を通過させるのに十分な逆圧において任意のフィルターカラム装置中に移送される。
【００６７】
フィルターカラム内においては、最も高い付加圧力は、一般に、固−液流の導入口において与えられる。最も低い付加圧力は、一般に、フィルターチューブの内部におけるフィルターカラムの任意のフィルターにおいて与えられる。非混和性流体導入口における圧力は中間レベルである。流体は高圧から低圧の方向に流れるので、これにより、フィルターカラム内において固−液流及び非混和性流体の少なくとも一部がフィルターに向かって移動する。
【００６８】
一般に、固体の成分を液体中に懸濁すると、これらは液体に隣接するものとして同じ方向に移動する。本発明の各態様に関しては、液体の少なくとも一部がフィルターを通過し、それにより実質的に固体の成分の少なくとも一部が実質的に液体の成分と一緒に移動して沈殿する。この沈殿によって、実質的に固体の成分の密な相が形成される。この密な相は、また、侵入型床空隙空間によって更に画定される実質的に固体を含む充填床を構成してもよい。かかる実質的に固体を含む充填床は、フィルター上、その周囲、又はそれに実質的に近接して配置され、それと実質的に協働している。この充填床は、フィルターの下部又は上部に伸長していてもよい。
【００６９】
本発明の目的のためには、密な相は、実質的に中空の空洞部内に、固−液流よりも濃縮されており、実質的に固体の成分の高濃度領域（又は高圧力区域若しくは高濃度区域）を示していてもよい。密な相は、また、実質的に固体を含む充填床を示してもよく、当該充填床は、実質的に固体の成分がフィルターカラム内において実質的に固体物質として移動するような濃度の固体の成分を含む。
【００７０】
実質的に固体の成分が実質的に固体を含む充填床として沈殿する際は、実質的に固体の成分は、一般に、実質的に固体を含む充填床と同じ方向であって、フィルターに向かう非混和性流体流の方向とは逆の方向に移動する。しかしながら、一部の実質的に固体の成分は、排出される実質的に液体の成分が侵入型床空隙空間及びフィルター内の開口を通過するにつれて、実質的に固体を含む充填床から移動して排出される。しかしながら、実質的に固体を含む充填床は、実質的に固体物質として、実質的に一定の方向へ移動するが、フィルターカラム内におけるその位置は定常状態において実質的に一定のままであることができる。
【００７１】
実質的に固体を含む充填床が移動する方向、或いは床がそもそも移動するか否かは、一般に、実質的に固体を含む充填床に作用する全ての力の総和によって決定される。実質的に固体を含む充填床に与えられる力の一つは、フィルターへの途中に充填床を通って流れる固−液流中の実質的に液体の成分からのものである。充填床を覆い、及び／又はフィルターカラムの反対側の端部からフィルターに流れる非混和性流体から、実質的に固体を含む充填床に逆圧が与えられる。本発明の目的のためには、非混和性流体は、非混和性流体が液体である場合には流体力、或いは非混和性流体がガスである場合には空気力を与える。したがって、実質的に固体を含む充填床は、両方の端部から力によって押される可能性がある。実質的に固体を含む充填床は、固−液流中の実質的に液体の成分によって与えられる力が全ての逆方向の力の合計と等しいか又はこれよりも大きい場合には、所望の方向に移動するであろう。更に、逆方向の力は、また、実質的に固体を含む充填床の移動を妨げるように作用する実質的に固体を含む充填床に与えられる摩擦力、及び重力を含んでいてもよい。
【００７２】
ここで、再び図面を参照してこれらのプロセス工程をより詳細に説明する。固−液流は、固−液流導入口１１１、２１１、又は３１１を通して、フィルターカラム１０１、２０１、又は３０１の実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２の実質的に閉止されている端部１０３、２０３、又は３０３の付近に移送される。固−液流は、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２を通って、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２の実質的に開放されている端部１０４、２０４、又は３０４に向かって流れる。非混和性流体は、非混和性流体導入口１１２、２１２、又は３１２を通して、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２中に導入される。非混和性流体は、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２内を固−液流の流れと実質的に対向流で流れるか、又は、充填床がフィルターの上部で十分な高さにある場合には対向流を殆ど起こさないか又は全く起こさずに充填床を覆ってもよい。固−液流がフィルター１０９、２０９、又は３０９に沿って流れる限りにおいては、実質的に液体の成分の大部分は、濾液としてフィルター１０９、２０９、又は３０９を通して、フィルターチューブ１０５、２０５、又は３０５の内部中に流れる。場合によっては、この実質的に液体の成分の一部を、固−液流に再循環することもできる。この濾液は、少なくとも１つのフィルターチューブ１０５、２０５、又は３０５の底部１０７、２０７、又は３０７を通してフィルターカラム１０１、２０１、又は３０１から排出される。実質的に液体の成分の通過と実質的に一緒に、非混和性流体の少なくとも一部が、フィルター１０９、２０９、又は３０９を通してフィルターチューブ１０５、２０５、又は３０５の内部中に流れ、フィルターチューブ１０５、２０５、又は３０５の底部１０７、２０７、又は３０７を通してフィルターカラム１０１、２０１、又は３０１から排出される。また、非混和性流体の少なくとも一部が、フィルターを通過することなく実質的に固体を含む充填床を覆ってもよい。
【００７３】
フィルターカラム１０１、２０１、又は３０１から排出される濾液は、主として実質的に液体の成分を含むが、少量の固−液流からの実質的に固体の成分を含む可能性がある。濾液中に存在する実質的に固体の成分の量は、フィルターカラム内で用いられるフィルターのタイプ、フィルターにおける開口の寸法、及びフィルターカラム中に注入される固−液流のタイプなど（しかしながらこれらに限定されない）のファクターによって影響を受ける可能性がある。しかしながら、最良の結果のためには、濾液が、約２０重量％以下の固体、より好ましくは約１０重量％以下の固体、更に好ましくは約５重量％以下の固体、最も好ましくは約１重量％以下の固体を含むことが好ましい。濾液の残りは、実質的に液体の成分である。固−液流から結晶化パラキシレンを分離する場合においては、濾液は、オルトキシレン、メタキシレン、エチルベンゼン、パラキシレン、並びにパラフィン、ナフテン、ベンゼン、及びトルエンのような他の炭化水素を含む可能性がある。
【００７４】
実質的に液体の成分が濾液としてフィルター１０９、２０９、又は３０９を通過するにつれて、実質的に固体の成分の密な相が、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２内に形成される。固−液流から結晶化パラキシレンを分離する場合においては、実質的に固体の成分は、パラキシレンを含み、場合によってはオルトキシレン、メタキシレン、エチルベンゼン、パラフィン、ナフテン、ベンゼン、及びトルエンを含む。好ましくは、密な相は、フィルターカラム１０１、２０１、又は３０１の実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２内であって、フィルターチューブ１０５、２０５、又は３０５上、又はこれの付近、又はこれに実質的に近接して、実質的に固体を含む充填床を有する。この形成中においては、実質的に液体の成分の一部及び非混和性流体の少なくとも一部がフィルターを通して取り出され、これにより実質的に固体の成分を含む残りの富化生成物流が残留する。また、非混和性流体の少なくとも一部は、フィルターを通過することなく、実質的に固体を含む充填床を覆ってもよい。好ましくは、この分離の後か、又は場合によってはこの分離と同時に、実質的に固体の成分を含むこの富化生成物流を、記載した態様にしたがって、濾過区域ＦＺ１、ＦＺ２、又はＦＺ３から取り出して、再スラリー化区域ＲＺ１、ＲＺ２、又はＲＺ３の中に送ることができる。図１においては、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、内壁１０８の実質的に湾曲した部分（１０８ａ）に沿って再スラリー化区域ＲＺ１に向かって送られる。図２においては、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は偏流器２１０に向けて送られ、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は再スラリー化区域ＲＺ２に向けて偏流される。図３においては、実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、シュート３１０中に、次に再スラリー化区域ＲＺ３中に送られる。
【００７５】
濾過区域ＦＺ１、ＦＺ２、又はＦＺ３から排出される実質的に固体の成分を含む富化生成物流は、主として固−液流からの実質的に固体の成分を含むが、少量の実質的に液体の成分及び非混和性流体を含んでいてもよい。実質的に固体の成分を含む富化生成物流中に存在する実質的に液体の成分の量は、固−液流中の実質的に固体の成分のタイプ及び寸法、フィルターにおける孔の寸法、フィルターカラム中に注入される固−液流の流速、及び非混和性流体のタイプ及び流速など（しかしながらこれらに限定されない）のファクターによって影響を受ける可能性がある。しかしながら、最良の結果のためには、実質的に固体の成分を含む富化生成物流が、約４０重量％未満の実質的に液体の成分、好ましくは約３５重量％未満の実質的に液体の成分、好ましくは約３０重量％未満の実質的に液体の成分、更に好ましくは約２５重量％未満の実質的に液体の成分、更に好ましくは約２０重量％未満の実質的に液体の成分、更に好ましくは約１５重量％未満の実質的に液体の成分、更に好ましくは約１０重量％未満の実質的に液体の成分、最も好ましくは約５重量％未満の実質的に液体の成分を含むことが好ましい。
【００７６】
更に、本発明は、より高圧の区域を固−液流中の少なくとも１種類の実質的に固体の成分の融点より低い温度に保持することによって、固−液流分離プロセス全体にわたって実質的に固体を含む充填床を含む密な相を保持することに関する。本発明の目的のために、より高圧の区域の温度は、フィルターカラムから取り出される実質的に固体の成分を含む富化生成物流の温度を測定することによって求めることができる。また、温度は、より高圧の区域内の効果的な位置に温度指示計を配置することによって測定することができる。
【００７７】
図４ａ〜ｄは、更に、フィルターカラム１０１、２０１、又は３０１の実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２内に実質的に固体を含む充填床を形成する、本発明の分離プロセスの始動の段階的描写を与える。この態様においては、図４ａに示すように、固−液流は、まず、１以上の固−液流導入口（図示せず）を通して実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２の閉止端１０３、２０３、又は３０３の付近に導入され、非混和性流体（図示せず）は、まず、実質的に中空の空洞部の開放端１０４、２０４、又は３０４に導入される。非混和性流体は、まず、非混和性流体の少なくとも一部を少なくとも１つのフィルター１０９、２０９、又は３０９を通してより低圧の区域に送るのに十分な圧力で、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２に導入される。固−液流を少なくとも１つのフィルター１０９、２０９、又は３０９に通して、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２の実質的に開放された端部に向かって移動させる。ここで、固−液流の実質的に液体の成分の少なくとも一部は、少なくとも１つのフィルター１０９、２０９、又は３０９を通過して、濾液が形成され、これが、フィルターカラムの閉止端を通して伸長するフィルターチューブ１０５、２０５、又は３０５の底部１０７、２０７、又は３０７を通してフィルターカラムから排出される。非混和性流体の逆圧によって、好ましくは、固−液流が、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２の開放端１０４、２０４、又は３０４へ移動する途中でフィルター１０９、２０９、又は３０９を完全に通過して開放端に近づきすぎることが防止される。
【００７８】
ここで図４ｂを参照すると、固−液流の実質的に液体の成分がフィルター１０９、２０９、又は３０９を通過するにつれて、実質的に固体の成分は、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２内において実質的に固体を含む充填床４１５を形成し始める。実質的に固体の成分が蓄積するにつれて、実質的に固体を含む充填床は、図４ｃに示すように、寸法が増大し、フィルターと壁との間の全区域を満たす。実質的に固体を含む充填床４１５は、実質的に固体を含む充填床の一部を示し、ここでは主として液体がフィルターに向かって流れ、一方、実質的に固体を含む充填床４１６は、密な相の一部を示し、ここでは非混和性流体がフィルターに向かって流れる。実質的に固体を含む充填床４１５及び４１６が形成されると、固−液流によって与えられる圧力は、一般に、非混和性流体によって加えられる圧力よりも大きくなる。その結果、図４ｃに示すように、実質的に固体を含む充填床４１５及び４１６の少なくとも一部が、実質的に中空の空洞部１０２、２０２、又は３０２の実質的に開放された端部１０４、２０４、又は３０４に向かって移動する。分離プロセスが定常状態に到達すると、フィルターカラム１０１、２０１、又は３０１の頂部から排出される実質的に固体を含む充填床の量は、実質的に固体を含む充填床の底部における固体の沈殿速度と等しくなる。これを図４ｄに示す。
【００７９】
本発明は、フィルターカラム内で洗浄液が凍結し、固−液分離プロセスの完全な機能停止を引き起こすことに関係する危険性及び付随する不利益を起こすことなく、比較的低い温度において固−液流からパラキシレンのような結晶化生成物を効率的に分離することを提供する。
【００８０】
本発明は、また、スクリーンボウル及びプッシャー型遠心分離機のような固−液分離プロセスユニットに必要な多数の可動部品を減少することによって、資本支出及び日常保守を大幅に減少することを提供する。本発明によるフィルターカラムは、可動部品を少しか有さないか又は全く有さず、通常の固−液分離ユニットに関係する日常保守コストを大幅に減少することができる。
【００８１】
本発明は、また、実質的に等温条件下で結晶化生成物の固−液分離を可能にすることによって、冷却コストを大幅に節約することを提供する。スクリーンボウル遠心分離機のような現在の固−液プロセスは、プロセス流に相当量のエネルギーを加え、このため流出流の温度が上昇する。例えば、パラキシレン結晶化プロセスにおいては、プロセスに加えられたこのエネルギーによって、増大した冷却コストが必要になる。
【００８２】
本発明は、また、通常の固−液分離プロセス及び装置においてしばしば見られる濾液流中の固体損失の量を減少させることによって、大幅なコスト節約を与えることも提供する。
【００８３】
本発明は、また、分離プロセス中において１つ以上のフィルターを通して液体濾液への結晶の高い損失を起こすことなく連続的に運転することのできる結晶化プロセスから得られるスラリー中の結晶の融点よりも遙かに低い温度で、フィルターカラム内において実質的に固体の成分から実質的に液体の成分を分離することも提供する。
【００８４】
本発明は、また、既に遠心分離機を有する既存のパラキシレンユニットの隘路を取り除くためにフィルターカラムを使用することも提供する。既存のユニットにフィルターカラム及び洗浄カラムを加えることによって、固／液分離能力を増大し、同時にパラキシレン生成物１ポンドあたりの冷却必要量を低下させることができる。したがって、冷却隘路を有するか、或いは固／液分離装置の能力によって制限される既存のユニットに関して、フィルターカラムを適当に設置することによってコスト的に有効な隘路除去が提供される。
【００８５】
本発明は、また、冷たい最終固−液流からより多くのパラキシレンを回収して、それによって異性体化反応器へ再循環するパラキシレンの量を減少させることによって、より価値の低い副生成物への供給原料の損失を減少するフィルターカラムも提供する。
【００８６】
本発明を、例示のみの目的で幾つかの態様について説明した。しかしながら、示された態様に対する種々の変更、付加、改良、及び修正を、当業者によって行うことができ、これらは全て本発明の範囲及び精神に含まれる。
【実施例】
【００８７】
以下の実施例は、本発明及び図３に実質的にしたがうパラキシレンを回収及び精製するための方法を説明するために与える。以下のパラメーターを、測定するか、又は測定した変数から算出した：（１）固−液流中のパラキシレンの重量％；（２）固−液流中の固体の重量％；（３）固−液流の温度；（４）濾液中のパラキシレンの重量％；（５）濾液中の固体の重量％；（６）濾液の温度；（７）ケーキ中のパラキシレンの重量％；（８）ケーキ中の液体の重量％；及び（９）ケーキの温度。ケーキの温度は、第３の実施例に関しては測定しなかった。
【００８８】
実施例１及び２においては、６インチの内径を有するフィルターカラムを用いた。カラムは、長さ約２９インチの単一のフィルターチューブを有していた。フィルターチューブの外径は２．３７５インチであった。フィルターチューブは、長さ６．４インチと測定されたHein, Lehmannから購入した３１６ステンレススチールCONIDURスクリーンを用いて製造されたフィルタースクリーンを有していた。スクリーンの頂部は、フィルターチューブの頂部から５インチの位置に配置され、０．１ｍｍ×３ｍｍのスリットを有していた。スクリーンの全開口面積は９％であった。
【００８９】
実施例１に関しては、直径６インチのフィルターカラムに、市販の低温結晶化器からの混合キシレンを含む１５００ｌｂ／時の固−液流を供給した。フィルターカラムに導入される混合キシレンを含む固−液流の圧力は、この３０時間の試験に関して約１６０ｐｓｉａであった。非混和性流体として気体状窒素を用いた。窒素の温度は制御せず、したがって雰囲気温度と一緒に変動した。窒素の供給速度は２４ｌｂ／時であり、導入圧力は約６３ｐｓｉａであった。３０時間の試験中に５組の試料を取り出し、表１に示す結果を得た。
【００９０】
【表１】
2009530103.tif 000003
【００９１】
実施例２に関しては、直径６インチのフィルターカラムに、市販の低温結晶化器からの混合キシレンを含む１０００ｌｂ／時の固−液流を供給した。フィルターカラムに導入される混合キシレンを含む固−液流の圧力は、この５４時間の試験に関して約１５５ｐｓｉａであった。非混和性流体として気体状窒素を用いた。窒素の温度は制御せず、したがって雰囲気温度と一緒に変動した。窒素の供給速度は２０ｌｂ／時であり、導入圧力は約５９ｐｓｉａであった。５４時間の試験中に６組の試料を取り出し、表２に示す結果を得た。
【００９２】
【表２】
2009530103.tif 000004
【００９３】
第３の実施例は、２２．６インチの内径を有するフィルターカラムを用いた。カラムは、長さ約４８インチの１９個のフィルターチューブを有していた。これらのフィルターチューブは、６インチのフィルターカラム内に設置されたフィルターチューブとして上記で議論したものと同じようにして製造された。
【００９４】
実施例３に関しては、フィルターカラムに、市販の低温結晶化器からの混合キシレンを含む１０，０００ｌｂ／時の固−液流を供給した。フィルターカラムに導入される混合キシレンを含む固−液流の圧力は、はじめの３組の試料を取り出したはじめの３０時間に関しては約９０ｐｓｉａであった。次に、それから固−液流が得られる結晶化器の条件を変化させた。系が定常状態に到達するまで約２０時間待機した後、６時間かけて更に３組の試料を取り出した。フィルターカラムに導入される混合キシレン供給流を含む固−液流の圧力は、これらの最後の３組の試料に関しては約１１７ｐｓｉａであった。非混和性流体として気体状窒素を用いた。窒素の温度は制御せず、したがって雰囲気温度と一緒に変動した。窒素の供給速度は１５０ｌｂ／時であり、導入圧力は、はじめの３０時間に関しては約５７ｐｓｉａで、最後の３組の試料に関しては約７２ｐｓｉａであった。試験中に全部で６組の試料を取り出し、表３に示す結果を得た。
【００９５】
【表３】
2009530103.tif 000005
【００９６】
実施例４に関しては、６インチのフィルターカラムに、約２５°Ｆで稼動している市販のスラリードラムからの混合キシレン流を供給した。フィルターカラムを広範囲のプロセス条件にわたって運転した。非混和性流体として気体状窒素を用いた。窒素の温度は制御せず、したがって雰囲気温度と一緒に変動した。この５０時間の試験中に１０組の試料を取り出し、表４に示す結果を得た。
【００９７】
【表４】
2009530103.tif 000006
【００９８】
これらの４つの実施例は、数多くの重要な点を示す。本発明は、種々の寸法で構築することができ、種々の固−液流速度及び非混和性流体速度を用いて上首尾に運転することができる。表中に示した全ての場合において、濾液中に極めて少量の固体しか観察されなかった。濾液中のパラキシレンは、主として固−液流中に存在する液体パラキシレンに由来する。一般に、窒素供給流の温度が固−液流よりも１２０〜１６０°Ｆ温かかったという事実にも拘わらず、濾液の温度は固−液流よりも約１〜２°Ｆしか温かくなかった。濾液の温度を固−液流の温度に近接して保持することにより、冷却コストにおける節約が与えられる。フィルターカラムの頂部付近のケーキの温度を、固−液流よりも大幅に温かくし、更に固−液流の温度に近接する濾液温度を認めることが可能である。これは表１において示される。また、表２に示すように、フィルターカラムの頂部付近のケーキが固−液流の温度に極めて近接するように本発明を運転することも可能である。最後に、上流の結晶化器の運転を変化させることによって、フィルターカラムへの必要な導入圧力に影響を与えることができるが、全体的な試料の結果は実質的に影響を受けないままである。これは表３において示される。
【００９９】
表４におけるデータは、幾つかの方法でグループ分けして、プロセス条件の変化に対するフィルターカラム特性の変化を示すことができる。はじめの４組の試料は、実質的に同等の供給流条件であるが、種々の非混和性ガス速度において採取した。カラム圧力はガス速度と一緒に増加した。２．５ｌｂ／時のガス速度において、固−液供給流の圧力は７２ｐｓｉｇであり、導入ガス圧力は３２ｐｓｉｇであった。６．５ｌｂ／時のガス速度においては、これらの圧力は、それぞれ９１及び３５ｐｓｉｇであった。ケーキ試料により、より低いガス速度においてより湿潤状態のケーキが得られることが示される。表４に示されるデータを異なるグループ分けすることにより、他の変数を実質的に一定に保持しながら固−液供給流の速度を変化させることの効果が示される。この比較は、試料０２５−１及び０２５−４〜０２５−７で行われる。最後に、試料０２５−１、０２５−４、及び０２５−８〜０２５−１０を含ませて最後のグループ分けを行うことにより、他の全ての変数を実質的に一定に保持しながら供給流の固体含量を変化させることの効果が示される。これらの結果を、特に同様の装置を用いて大きく異なる条件でデータを得た表１及び２に示される結果と組み合わせると、本発明が広範囲の運転条件にわたって上首尾に運転することができることが明確に示される。
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】図１は、実質的に囲まれた再スラリー化区域を有するフィルターカラム装置の横断面図を示す。
【図２】図２は、実質的に囲まれた濾過区域を有するフィルターカラム装置の横断面図を示す。
【図３】図３は、シュートと実質的に協働したフィルターカラムの横断面図を示す。
【図４】図４ａ〜ｄは、本発明によるフィルターカラム及び濾過方法に関する起動手順の横断面図を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図４ｃ】
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【図４ｄ】
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【国際調査報告】
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