(57)【要約】  連続反応器内でアルキレンオキサイドをH-官能性の出発物質に添加する第１工程と、生成したこの反応器内の生成物を、密封プレートによって分割されて外部管路により相互に連結されたコンパートメントとして知られる相互に分離したセクションに分割された反応器内で、連続的に前記コンパートメントに通過させる第２工程と、を有する、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法において、
連続反応器内でアルキレンオキサイドをH-官能性の出発物質に添加する第１工程と、
生成したこの反応器内の生成物を、密封プレートによって分割されて外部管路により相互に連結されたコンパートメントとして知られる相互に分離したセクションに分割された反応器内で、連続的に前記コンパートメントに通過させる第２工程と、
を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
コンパートメントに分割された前記反応器には、アルキレンオキサイドが計量投入されないことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記生成物が、ノズルを通して前記コンパートメントに吹きつけされることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記生成物が、前記コンパートメントから再び取り出され、各コンパートメントの中央に挿通されるチューブを通して、次のコンパートメントに供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記生成物が、前記反応器の入り口において１つのポンプで全ての前記コンパートメントに押し込まれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
コンパートメントに分割された前記反応器は、２から１０のコンパートメントを有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記コンパートメントは、同一の体積を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒として多層青酸化合物を使用したアルキレンオキサイドの重合によってポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエーテルアルコールは、長い間知られており、工業的なスケールで多量に製造されている。それは、通常、ポリウレタンを製造するための出発成分としてポリイソシアネートと反応させることで使用される。
【０００３】
近年、ポリエーテルアルコールの製造には、DMC触媒としても知られている多層青酸化合物が触媒としてしばしば使用される。DMC触媒の使用によって、不飽和副産物の濃度が最小化され、更に、従来の基本的な触媒と比較して、反応が決定的に早く進行する。
【０００４】
DMC触媒のさらなる利点は、いわゆるディファレンシャル触媒（differential catalysis）である。これは、反応中にアルキレンオキサイドが、低いモル質量を有する分子に選択的に添加されることを意味する。これにより、反応器内で理想的な混合をともなったポリエーテルアルコールの連続的な製造が可能となる。
【０００５】
更に、DMC触媒を使用してポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法が知られている。例えば、特許文献１には、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールの連続的に製造する方法が記載されている。この方法においては、出発剤及びDMC触媒の混合物が初めに連続攪拌槽に投入され、その触媒が活性化される。そして、さらなる出発剤、アルキレンオキサイド、及びDMC触媒が、この活性化された混合物に連続的に添加される。その後、反応器内において所望の量まで達すると、ポリエーテルアルコールが連続的に取り出される。
【０００６】
特許文献２には、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法が記載されている。この方法においては、同様に連続攪拌槽、又は管状反応器内で、活性出発物質混合物が初めにその入口に投入され、アルキレンオキサイドが管状反応器内の様々な位置で測定される。
【０００７】
特許文献３にも、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法が記載されている。この方法においては、活性出発物質混合物が、初めに投入口からチューブ状反応器内に投入され、そして、アルキレンオキサイドが管状反応器の様々な位置で測定される。
【０００８】
特許文献４、５、及び６には、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法のための特定の反応器が記載されている。
【０００９】
DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法における問題は、連続反応器における生成物で転換していないアルキレンオキサイドの存在である。これらは、通常、攪拌することで、ポリエーテルアルコールから取り除かれる。
【００１０】
ポリエーテルアルコールの工業的スケールの製造においては特に、その製造の経済的な実行可能性を損なう多大な製造ロスが生じる。
【００１１】
この欠点を改善するために、特許文献７には、アルキレンオキサイドが計量投入されていないチューブ状反応器を通して連続反応器からの生成物を通過させる方法が記載されている。このチューブ状反応器の終端においては、遊離アルキレンオキサイドの反応が終了しており、生成したポリウレタンアルコールは実質的にモノマーを含まない。
【００１２】
【特許文献１】WO９８／０３１５７１
【特許文献２】特開平０６−１６８０６
【特許文献３】DD２０３７２５
【特許文献４】WO０１／６２８２６
【特許文献５】WO０１／６２８２４
【特許文献６】WO０１／６２８２５
【特許文献７】WO０３／０２５０４５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
この方法の欠点は、遊離アルキレンオキサイドの全ての変化を確実なものとするために、チューブ状反応器を極めて長く形成しなければならないということである。また、チューブ状反応器内の混合が、十分な頻度ではなくなる。チューブ状反応器の熱除去効果は、温度ピークを抑制するには十分ではなく、この温度ピークによって、アルキレンオキサイドの高い濃度にともない第１の部分において生成物への損傷が引き起こされる。
【００１４】
チューブ状反応器内の温度を一定に保つために、反応器の第１の部分における冷却が特に必要であり、この冷却により、温度増加にともなう生成物の損傷が生じない。
【００１５】
また、反応器の径が小さいと、プラグフローの動作（plug-flow behavior）の確保のために残存時間を長くする必要があるため、その結果として反応器を極めて長く形成することとなる。
【００１６】
この方法においては、管状反応器を最適の流体力学的な形状に形成することがしばしば不可能であるというもう１つの欠点がある。全ての遊離アルキレンオキサイドの反応を確実なものとするために、所定の流体力学的な残存時間が要求される。これは、反応器の十分に大きな体積により可能となる。大きな体積は、径を大きくするか、又は、長さを長くすることによって実現される。
【００１７】
大きな径を有するチューブでは、流速が低い。流れにおいて、一度、臨界レイノルズ数を下回ると、流速が低下して軸方向の逆流（backmixing）が発生し、残存時間分布が確定できない。装置の残存時間分布は、もはや、反応に要求される理想的なチューブ特性に対応しない。更に、特定のパルス入力が流速とともに減少し、粒子の分散状態がより悪化する。
【００１８】
一方、要求される反応体積が長い管によって実現される場合、構成の困難性が生じる。例えば、チューブ内の軸方向における温度差が予想される場合、垂直方向部分における偏析しか防止することができない。
【００１９】
本発明の目的は、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法を改良することであった。この方法においては、アルキレンオキサイドのロスを最小にすることができ、コンパクトな態様で設計することができ、操作が安全である。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記目的は、驚くべきことに、密封プレートによって分割されるとともに連続反応器の下流で外部管路により相互に連結されたコンパートメントとして知られ相互に分離したセクションに分割された反応器を使用することによって達成される。
【００２１】
従って、本発明は、DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法を提供し、その方法では、第１工程において連続反応器内でアルキレンオキサイドをH-官能性の出発物質に添加して、生成したこの反応器内の生成物を、密封プレートによって分割されて外部管路により相互に連結されたコンパートメントとして知られる相互に分離したセクションに分割された反応器内に移し、第１工程における前記反応器の生成物を連続的に前記コンパートメントに通過させる。
【００２２】
この第２の反応器は、以下では、コンパートメント反応器と記載する。それは、円筒状であることが好ましく、装置の全長がその径よりも大きいことが好ましい。その装置は、横型又は、縦型でも良い。分割する壁部は、シリンダの管壁に対して垂直であることが好ましい。個々のコンパートメントは、同一の体積であることが好ましい。
【００２３】
第１工程において、この反応器内で、生成物中に存在するアルキレンオキサイドが分離され、通常はアルキレンオキサイドが測定されず、第１工程で反応器内の生成物が最大に減少する。しかしながら、例えば、連続反応器に到達する前に、他のアルキレンオキサイド、又は、他のアルキレンオキサイドの混合物を鎖末端に添加するために、アルキレンオキサイドを反応器に計量投入することも原理上は可能である。
【００２４】
他のアルキレンオキサイドが、コンパートメント反応器に計量投入される場合、アルキレンオキサイドを最大に減少させることを確実なものとするために、この投入が反応器の開始部分で行われる。
【００２５】
最も簡素な場合として、コンパートメント反応器は、２つのコンパートメントを有している。コンパートメント反応器は、２つ以上で１０以下のコンパートメント、特に４〜１０のコンパートメントを有することが好ましい。コンパートメントの数及び体積は、転換していないアルキレンオキサイドを最大に減少させ、コンパートメント反応器から取り出される生成物にアルキレンオキサイドが含まれないような値である。
【００２６】
反応物は、各場合において、管路を介して、１つのコンパートメントから次のコンパートメントに移送される。各管路の終端、すなわち、各コンパートメントの入り口において、供給管をノズル状に狭めても良い。反応物が１つ又は複数のノズルを介してコンパートメントに導入される場合、エネルギーは特定のコンパートメントに導入される。このエネルギーは、コンパートメント内の流体の混合に利用される。この配置において、それぞれのノズルには、１mbarから１０barの圧力低下が生じる。従って、０．５W／m3から３０００W／m3の比エネルギーが、それぞれのコンパートメントに導入される。これは、以下の式で算出される。
【００２７】
【数１】
2009501819.tif 000002
【００２８】
ノズル、又は、ノズル状の狭い管が使用される場合、各コンパートメント内でそれらをプレートにできるだけ近づけて配置することが好ましい。ノズルの噴流は、垂直又は、斜め上方に方向付けされるはずである。
【００２９】
混合の完了時には、流体が、コンパートメントから再び取り出され、各コンパートメントの中央に挿通されるチューブ、又は、ディストリビューターリングなどを通して、ノズルを介して、次のコンパートメントに供給される。最後のコンパートメントの下流で、適切に仕上げられたポリエーテルアルコールが、貯蔵タンクに供給される。ポリエーテルアルコールの使用の前に、それらに熱的及び酸化的な分解反応に対する慣例的な安定剤を添加することは、周知である。
【００３０】
各コンパートメントは、攪拌槽の残存時間特性を有している。コンパートメント反応器全体が、攪拌槽電池の残存時間分布を有する。コンパートメント反応器は、攪拌槽電池と比較して、可動部分を必要としないという特別な利点を有する。結果として、反応器の極めて簡素な構成とコンパクトな設計を可能とする。
【００３１】
連続反応器から取り出されるポリエーテルアルコールは、反応器の入り口において１つのポンプで全てのコンパートメントに押し込まれることが好ましい。また、個々のコンパートメントの間にポンプを設置することも可能である。
【００３２】
反応器の入り口において、１つのポンプを使用する場合、これが、反応器の圧力低下に適応する必要がある。結果として、この場合において、第１のコンパートメントにおける圧力が、最大になる。このことは、コンパートメント反応器内の減少されるべきアルキレンオキサイドを最も小さくすることができると当然に予期できることから、有効である。この例において、反応器を、連続的な気相の形成を防止するように設計しても良い。
【００３３】
コンパートメントは、外部管路により相互に連結されている。例えば、伝熱管束、又は、平板熱交換器等の熱交換器をこれらの外部管路に設置してもよい。熱交換器を用いることによって、コンパートメント内の温度を調節することができる。この場合、全てのコンパートメントの温度を同じ水準に設定するか、又は、コンパートメント毎に異なる温度に設定する。
【００３４】
反応器は、断熱的、又は、ポリトロピックに操作される。断熱反応の場合、外部熱交換器が必要ないので、最も容易に実現されるが、生成物が外部管路を単に通過するだけになる。反応温度は、反応器内で増加し反応器の終端で最大に達する。等温の場合、外部熱交換器によって全てのコンパートメント内の温度が確実に一致する。ポリトロピック反応は、上記２つの中間となる。
【００３５】
本発明の場合、原則的に断熱温度調整が可能である。しかしながら、反応器の終端において、生成物の許容される最大温度（１５０℃）を確実に越えない必要がある。およそ７K／％poのプロピレンオキサイドの減少を通して生じるおよそ１３０℃の生成物の入り口温度の増加、及び、断熱温度の増加が予想される場合、結果として、およそ３％の未反応プロピレンオキサイドが反応混合物中に存在する可能性がある。この値を超える場合、生成物を冷却する必要がある。未反応のアルキレンオキサイドの濃度は、前の反応器における反応、例えば、触媒濃度、残存時間、及び／又は、反応温度に依存する。
【００３６】
反応器の特定の例として、第１のコンパートメントに熱除去システムを設けても良い。一方、残りのコンパートメントを断熱的に操作しても良い。
【００３７】
詳述したように、コンパートメントは、密封プレートによってお互いに分割される。内部を満たす或いは、空にするために、密封プレートに小さな孔部を設けても良い。コンパートメントの間で管路をバイパスとして設置しても良い。外部熱交換器及びノズルを介して意図した通りに操作を確実なものとするために、これら孔部、又はバイパスにおける圧力低下を大きくするか、又は、コンパートメントのノズルと比較して、これらの断面積を小さくする必要がある。
【００３８】
コンパートメント反応器は、水平又は垂直な状態で操作しても良い。垂直な状態での操作において、ポリエーテルアルコールは、底から上方、又は、頂上から下方に向かって操作される。水平な装置も、使用可能である。
【００３９】
垂直な状態における操作の場合、反応器内における連続気相の発生が妨げられる。これによって、反応器が気体で溢れるであろう。水平装置では、この危険がない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
図１は、７つのコンパートメント（１）からなるコンパートメント反応器を示している。反応器は、環状で、７０００ｍｍの長さ、及び１０００ｍｍの径を有している。ポリエーテルアルコールは、ポンプ（２）を用いて第１コンパートメント（１）に運ばれる。ポリエーテルアルコールは、混合の終了時に、各コンパートメントの中央に挿入された外部チューブ（３）を用いて、コンパートメントから再び取り除かれ、次のコンパートメントに移送されてノズル（４）で噴霧される。熱交換器（５）は、外部チューブに取り付けられている。反応器の終端において、ポリエーテルアルコールは、反応器から取り除かれる。
【００４１】
アルキレンオキサイドは、方法の第１工程において、公知の方法により連続的に添加される。
【００４２】
方法の第１工程に使用される反応器は、連続攪拌槽、チューブ状反応器、流通反応器（flow reactor）、又は、ループ型反応器（loop reactor）でも良い。
【００４３】
上述のような反応器は、例えば、特開平６−１６８０６、DD２０７２５３、WO０１／６２８２６、WO０１／６２８２５、及びWO０１／６２８２４に記載されている。
【００４４】
本発明の方法の好ましい実施の形態としては、方法の第１工程で連続攪拌槽が使用される。好ましくは、例えば、WO／０１６２８２５に記載されているように外部熱交換器を備えた攪拌槽が使用される。
【００４５】
WO０１／６２８２４には、内部熱交換板を備えた攪拌槽反応器が記載されている。この種の反応器を使用することも可能である。
【００４６】
従来の攪拌槽反応器に加えて、例えば、EP４１９４１９に記載されているような気相及び外部熱交換器を備えたジェットループ型反応器を使用しても良い。また、WO０１／６２８２６に記載されているような内部伝熱管を使用しても良い。気相の無いループ型反応器を使用することもできる。
【００４７】
反応物の測定において、その良好な分布、すなわち、アルキレンオキサイド、出発物質及び、触媒懸濁液の良好な分布が必要とされる。攪拌槽反応器の場合において、攪拌器の下か、又は、第１の攪拌板と第２の攪拌板の間に設置されるリング型ディストリビューターの使用によって、上述の良好な分布を達成することができる。
【００４８】
本発明にしたがう方法において、出発物質、アルキレンオキサイド、及び触媒は、通常は、反応器に連続的に投入され、反応生成物は、連続的に取り除かれる。詳述したように、後に、それは、ポンプを用いてコンパートメント反応器に連続的に供給される。
【００４９】
本発明にしたがう方法の１つの実施の形態においては、少なくとも１つの他の連続反応器が、第１の連続反応器に続いて下流に配置されている。この反応器では、種々のアルキレンオキサイド、又は少なくとも２種のアルキレンオキサイドの種々の混合物が、第１連続反応器よりも前に添加されることが好ましい。上述のように、この第２の反応器からの生成物は、コンパートメント反応器に供給される。
【００５０】
通常、生成物はコンパートメント反応器から取り除かれた後に、仕上げられる。仕上げには、例えば、真空蒸留、スチームストリッピング、又はガスストリッピングによる揮発成分の除去、及び／又は、脱臭が含まれる。揮発性の２次的な成分は、バッチ方式又は連続方式で除去することができる。例えば、これは、残存水を除去する強制循環蒸発器が下流に配置されたカラム内のスチームストリッピングを用いて行なわれる。
【００５１】
特に、ろ過によって、仕上げられたポリエーテルアルコールから触媒を除去することが可能である。しかしながら、多くの分野における使用のために、それをポリエーテルアルコール内に残しても良い。
【００５２】
また、熱酸化分解に対してポリエーテルアルコールを安定させることは、慣用的である。これは、通常、安定剤（好ましくは、立体障害フェノール及び／又はアミン）の添加によって行なわれる。アミン系安定剤を使用することで、ポリオールの臭気を減らすことが可能である。
【００５３】
ポリエーテルアルコールを製造するために使用される出発物質は、H−官能性の化合物である。特に、１から８、好ましくは、２から８の官能基を有するアルコールが使用される。可塑性のポリウレタンフォーム用に使用されるポリエーテルアルコールを製造するために、使用される出発物質は、特に２から６、好ましくは、２から３の官能基を有するアルコールである。例としては、グリセロール、ジグリセロール、ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、及び、ヒマシ油である。DMC触媒を用いてアルキレンオキサイドを添加する場合、上述のアルコールと共に、或いは、代わりに、アルキレンオキサイド、特にプロピレンオキサイドとともに反応生成物を使用することが有効である。上述のような化合物は、５００g／molのモル質量を有することが好ましい。これらの反応生成物の製造において、アルキレンオキサイドが、例えば、塩基性触媒等のいずれかの触媒とともに添加される。可塑性のポリウレタンフォームの製造用のポリエーテルアルコールは、通常、５から４００ｍｇKOH／ｇ、好ましくは、３５から６０ｍｇKOH／ｇの範囲のヒドロキシル価を有する。アルキレンオキサイドは、６０から１８０℃、好ましくは、９０から１４０℃、特に、１００℃から１３０の範囲の温度、及び、０から２０bar、好ましくは、０から１０bar、特に、０から５barの範囲の圧力という慣例的な状況で方法の第１工程で添加される。本発明の方法における２つの工程は、同一又は異なる温度で行なわれても良い。反応の最初に投入される出発物質、及び、DMC触媒の混合物に対して、WO９８／５２６８９に示されているストリッピングによって前処理を行っても良い。
【００５４】
本発明の方法に使用されるDMC触媒は、例えば、EP７４３０９３、EP７５５７１６、EP８６２９９７、又は、EP１０２１４５３に記載されており知られている。その触媒は、非結晶又は結晶でも良い。結晶のDMC触媒の間において、それらが単斜晶構造を有することが好ましい。
【００５５】
触媒は、それぞれの場合でポリエーテルアルコールの全質量に基づいて１５から１００ｐｐｍ、特に、２０から８０ｐｐｍの濃度で使用されることが好ましい。
【００５６】
詳述したように、本発明の方法にしたがって製造されるポリエーテルアルコールは、ポリウレタンの製造、特に、可塑性ポリウレタンの製造に使用されることが好ましい。この目的を達成するために、適切であれば、触媒、発泡剤、及び、慣例的な助剤及び／又は添加剤の存在下で、イソシアネート基と反応性のある少なくとも２つの水素原子を有する他の化合物との混合物中において、それらをポリイソシアネートと反応させる。
【００５７】
本発明を、以下の実施例において詳細に説明する。
【００５８】
上述の発明を、以下の実施例を使用して説明する。
【実施例】
【００５９】
a）触媒の製造
第１に、出発材料のグリセロールプロポキシレートを、公知のKOH技術により製造する。A３０１反応器に、最初に、１．８５ｋｇのグリセロールを投入した。続いて、水性KOH（４８％）を計量投入し、減圧下で、１２０℃で反応混合物から水を除去した（水の値０．９％未満）。次に、１８．１ｋｇのポリプロピレンオキサイドを計量投入し、１２０℃で８時間以内の間おいた。次に、生成物をMacrosorb（５％のMacrosorb、１％の水）とともに仕上げ処理を行なった。そして、Macrosorbをろ過する。生成物は、１７１．５ｍｇKOH／ｇのOH価を有していた。アルカリ度は、検出されなかった（＜１ｐｐｍ）。
【００６０】
次に、EP８６２９４７の技術にしたがって製造されたDMC触媒を、このプロポキシレートに付加した。乾燥した触媒を上述のプロポキシレート内で懸濁しUltra-Turraxを用いて細かく分散させた。次に、減圧下（水の値：０．０２％未満）で、懸濁液を１２０℃で乾燥させた。懸濁液中のDMCの濃度を５．１％（Zn／Co濃度によって決定する）にした。
【００６１】
b）出発ポリオールの製造
既に記載したプロポキシレート（OH価１７１．５ｍｇKOH／ｇ）を半バッチ方式反応器内で可塑性ポリオールフォームに転換した。これには、５．６ｋｇのプロポキシレートが投入された。次に、３９ｇのDMC懸濁液を計量投入した。反応混合物を１２０℃（水の値０．０２％未満）で乾燥させた。次に、１．４４ｋｇのエチレンオキサイド、及び１２．９５ｋｇのプロピレンオキサイドを同時に計量投入した。最終生成物は、４８．６ｍｇKOH／ｇのOH価を有していた。
【００６２】
c）連続反応
連続反応用の装置は、冷却ジャケットを備えた１．５リットルの攪拌槽反応器から構成されていた。反応器の蓋に、アルキレンオキサイド、出発物質（グリセロール）、DMC懸濁液、及び、ポリオール（最初の投入用）用の供給装置を備えた。全ての供給装置を、定量ポンプで制御した。反応器の出口において、質量流計の上流に設置された歯車ポンプを使用して、反応器から連続的に生成物を除去し、反応器内の充填レベルを一定に保った（液体の体積１．２リットルに対応する約８０％）。攪拌槽反応器に続いて下流に、全体積０．８リットルの本発明のコンパートメント反応器を設置した。この後の反応器をそれぞれ高さ５３ｍｍ、直径５３ｍｍ（コンパートメントH：D＝１）の７つのコンパートメントに分割した。それぞれのコンパートメントにおいて、２０ｍｍの長さのDN６管、及び厚さ２ｍｍで直径０．１ｍｍの振動板を設置した。出口側において、反応器内の圧力を一定に保つ制御バルブをコンパートメント反応器に設置した。出口容器は、排気された収集容器（collecting vessel）となった。
【００６３】
プラントを、プロセスコントロールシステムを用いて制御する。上述のように製造された触媒懸濁液を０．２％まで希釈した。
【００６４】
攪拌槽に上述の生成物（充填レベル８０％）を投入し１３０℃まで熱した。コンパートメント反応器を同様に１３０℃まで熱した。次に触媒定量ポンプを槽内の理論的なDMC濃度が１５０ｐｐｍとなるまで作動させて、次に再び停止した。グリセロール：３２．８ｇ／ｈ、エチレンオキサイド：１２５ｇ／ｈ、プロピレンオキサイド：１０９１．７ｇ／ｈ、触媒懸濁液（０．２％）：２５ｇ／ｈで、CSTR内における平均滞留時間が６０分となるように、全ての供給、及び排出を同時に開始した。
【００６５】
反応は自然に開始され、定常状態における反応器の操作が、３時間以内に達成された（収集容器内における反応性生物のOH価は、変化なし）。コンパートメント反応器の終端からの試料は、常に、２００ｐｐｍ未満のプロピレンオキサイドを含んでおり、エチレンオキサイドの濃度は、検出の限界以下であった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】７つのコンパートメント（１）からなるコンパートメント反応器を示す図である。
【図１】
2009501819.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成19年9月14日(2007.9.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
DMC触媒を用いてポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法において、
連続反応器内でアルキレンオキサイドをH-官能性の出発物質に添加する第１工程と、
生成したこの反応器内の生成物を、密封プレートによって分割されて外部管路により相互に連結されたコンパートメントとして知られる相互に分離したセクションに分割された反応器内で、連続的に前記コンパートメントに通過させる第２工程と、
を有し、
コンパートメントに分割された前記反応器には、アルキレンオキサイドが計量投入されないことを特徴とする特徴とする方法。
【請求項２】
前記生成物が、ノズルを通して前記コンパートメントに吹きつけされることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記生成物が、前記コンパートメントから再び取り出され、各コンパートメントの中央に挿通されるチューブを通して、次のコンパートメントに供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記生成物が、前記反応器の入り口において１つのポンプで全ての前記コンパートメントに押し込まれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
コンパートメントに分割された前記反応器は、２から１０のコンパートメントを有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記コンパートメントは、同一の体積を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【国際調査報告】
2009501819.tif 000004
2009501819.tif 000005
2009501819.tif 000006
2009501819.tif 000007