(57)【要約】  材料を試験する装置の方法が説明される。試験方法は、開口部を形成するように配置されるサポート部材の領域を横切って材料を提供することを含む。開口部は、上記領域と略同一表面上の材料に接触する面を有するプラグ手段によって、閉じられる。材料はサポート部材の上記領域に接着される。力が加えられる手段は、力を加えても実質的に変形しないプラグ手段を中間に介して材料に力を加えるよう材料に対して動かされる。
2009508099.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部を形成するよう配置されたサポート部材の領域を横切って、試験される材料（以後「試験材料」という）を提供すること、を含む材料を試験する方法であって、
前記開口部は、前記領域に略同一平面上の前記試験材料と接触する表面を有するプラグ手段によって、実質的に閉じられており、
前記試験材料は、前記サポート部材の前記領域に接着されていて、
前記方法は、更に、力を加える手段が、前記サポート部材の前記領域から離れる方向に、前記プラグ手段を介して、前記試験材料に力を加えるように該試験材料に対して動かされることを、含み、
前記プラグ手段は、前記力を受けても実質的に変形しない、方法。
【請求項２】
前記試験材料に加えられる前記力または、前記力を加える手段によって、加えられる前記力に関するパラメータを記録することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記試験材料に加えられる力の複数の値が、前記材料の試験中の異なった時間で記録される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記加えられる力に関するデータが、コンピュータ制御の下でデータベースに記録され、前記コンピュータがまた、前記試験材料に対する前記力を加える手段の動きを制御する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記力を加える手段は、前記試験材料を変形する力を加える、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記試験材料に前記力を加えるために前記力を加える手段を動かすことを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記試験材料は、前記力を加える手段によって前記力を受ける間、固定されている、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記力を加える手段が前記試験材料に対して動く方法を形成する軸である、前記力を加える手段の一つのＺ軸は、前記開口部を形成するように配置される前記領域の中心と一致しており、前記力を加える手段が前記開口部を通り抜けるときに、前記力を加える手段が、前記開口部の略中心を通り抜ける、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記試験材料に関する力と変位の関係を作図する段階を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記サポート部材は、前記試験材料を含む容器を形成し、前記開口部を形成するように配置される前記領域は、前記容器に配置される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記試験材料は事前に形成され、該事前に形成される試験材料が選択される段階と、前記試験材料を、前記開口部を形成するように配置される前記サポート部材の前記領域を横切って配置する段階と、前記試験材料を前記領域に接着する段階と、を有する請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記試験材料の前駆体物質が選択され、前記サポート部材に接触されて、前記前駆体物質が前記試験材料と比較して異なった物理的形状であり、前記試験材料は、前記前駆体物資が前記サポート部材に接触した後で、該サポート部材上で形成される、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記前駆体物質は、前記試験材料の形成に関与する少なくとも一つの第一と第二の構成要素を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記形成される試験材料の特性に作用する目的で、一連の試験において、前記第一と第二の構成要素の特性、および/または量を変化させ、および／または前記第一と第二の構成要素が受けるプロセスを変化させ、および／または他の構成要素の特性と量を変化させる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
試験材料の前駆体物質を選択することと、前記前駆体物質をサポート部材に接触することと、前記試験材料を、開口部を形成するよう配置される前記サポート部材の領域を横切って概サポート部材上に形成すること、とを提供することを含む前記試験材料を試験する方法であって、
前記開口部は、前記領域に略同一平面上の前記試験材料に接触する表面を有するプラグ手段によって、実質的に閉じられていて、
前記試験材料は、前記サポート部材の前記領域に接着されて、
前記方法は、前記サポート部材の前記領域から離れる方向に前記プラグ手段を介して、前記試験材料に力を加えるように、該試験材料に対して力を加える手段を動かすことを更に含み、
前記プラグ手段は、前記力を受けても実質的に変形せず、前記加えられた力、または前記力を加える手段によって、前記試験材料に加えられる力に関するパラメータを記録することを更に含む方法。
【請求項１６】
個々の開口部を形成するように配置される前記サポート部材の個々の領域を横切って複数の試験材料を提供することを、含む複数の試験材料を試験する方法であって、
前記個々の開口部は、前記個々の領域と略同一平面上の前記個々の試験材料に接する表面を有する個々のプラグ手段によって実質的に閉じられ、
前記試験材料は、前記サポート部材の個々の領域と前記個々のプラグ手段の前記表面に接着されて、
前記方法は、前記サポート部材の個々の領域から離れる方向に、前記個々のプラグ手段を介して前記試験材料に力を加えるように、前記試験材料に対して力を加える手段を動かすことを更に含み、
前記プラグ手段は、前記力を受けても実質的に変形しない、方法。
【請求項１７】
前記サポート部材は、複数の前記領域の配置を形成し、前記領域は平行な列で配置される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記同じ力を加える手段は、個々の前記複数の試験材料に個々に前記力を加えるように提供される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記サポート部材は、前記力を加える手段に、前記複数の試験材料に含まれる第一と第二の材料に前記力を加えることを可能にするように前記サポート部材を動かす段階を含む、請求項１６〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
コンピュータにより、個々の試験材料に対する前記力を加える手段の動きが制御される、請求項１６〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記試験材料を、前記プラグ手段の前記表面に接着する、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
開口部を形成するように配置される少なくとも一つの領域を有し、使用中に、試験材料が前記領域を横切って配置される、サポート部材を有する、試験材料を試験する装置であって、
前記開口部は、使用中に前記領域に略同一平面上の前記試験材料に接触可能な表面を有するプラグ手段によって、前記装置の最初の配置時に実質的に閉じられており、
前記領域は、前記試験材料によって接着されることが可能であり、
前記装置は、使用中に前記領域に配置される前記試験材料に前記プラグ手段を介して力を加えるように、前記サポート部材に対して移動可能な、力を加える手段を更に有する、装置。
【請求項２３】
コンピュータを有する、請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
前記コンピュータは、前記サポート部材に対する前記力を加える手段の動きを制御する出力と、前記加えられた力と前記加えられた力に対する前記試験材料の反応とに関するデータを受信する入力と、を含む、請求項２４に記載の装置。
【請求項２５】
前記コンピュータは、前記サポート部材の動作と前記力を加える手段の動作と、を制御する、請求項２２〜２４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２６】
前記装置は、前記力を加える手段によって加えられる力を測定する第一の測定手段と、試験中に前記力を加える手段によって、移動される距離を測定する第二の測定手段と、を含む、請求項２２〜２５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２７】
前記第一と第二の測定手段は、前記装置を使用して試験される個々の試験材料の特性に関する情報を保存する手段と、測定値を保存する手段と、を含むコンピュータとやりとりをするように、配置される、請求項２２〜２６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２８】
前記サポート部材は、個々のサンプルホルダーを有する請求項２２〜２７のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２９】
前記サポート部材は、複数の容器の配置を有するウェルプレートを有し、
個々の前記容器は、使用中、前記力を加える手段が中に入って、および／または通り抜けるように配置される、個々の前記開口部を有する、請求項２２〜２７のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３０】
前記サポート部材と前記プラグ手段と、は同じ材料で作られる、請求項２２〜２９のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３１】
前記サポート部材と前記プラグ手段と、は銅で作られる、請求項２２〜３０のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３２】
前記プラグ手段の前記表面は、前記試験材料によって接着されることが可能な、請求項２２〜３１のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３３】
前記装置の使用中に、前記試験材料を、前記サポート部材の前記領域と請求項３２に係る前記プラグ手段の前記表面に接着することは、前記試験材料のそれらへの接着を改善するようになる、請求項２２〜３２のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３４】
前記開口部は、直径が階段状であり、それにより、環状のショルダーが前記プラグ手段の位置決め装置として提供される、請求項２２〜３３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３５】
前記プラグ手段は、前記開口部を密閉する、請求項２２〜３４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項３６】
前記プラグ手段は、前記試験材料が接着する前記表面を形成する中央部材と、前記中央部材を取り囲む低摩擦材料の環状部材と、前記試験材料が接着する前記中央部材の前記表面と同一表面上の端部表面と、を有する、請求項２２〜３４のいずれか一項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は材料試験に関し、詳細には、材料試験方法および、そのための装置に関するがそれに限らない。
【０００２】
１個のサンプルや、試験するために配置された複数の材料を試験する多くの既知の方法がある。材料を試験する方法と装置の例は、米国特許公報第２７２３５５４号（ＵＳ−Ａ−２７２３５５５４）、米国特許公報第４５６７７７４号（ＵＳ−Ａ−４５６７７７４）、米国特許出願公開公報第２００３／００３７６２０号（ＵＳ−Ａー２００３／００３７６２０）、米国特許出願公開公報第２００３／００５４７４０号（ＵＳ−Ａ−２００３／００５４７４０）および欧州特許公報第１１５８２９０号（ＥＰ−Ａ−１１５８２９０）で開示される。多くの既知の方法は、いくつかの有意義な定量的データよりむしろ「合否」を提供するだけなので不都合がある。更にいくつかのケースでは、非常に高価で複雑な装置が使用される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
国際公報第２００４／１０９２５８号（ＷＯ２００４／１０９２５８）（参照することによりその全体が本明細書に組み込まれる）は、材料を試験する方法と装置とを説明する。「合否」モードで使用されることが可能であるが、試験材料に関する重要なデータも生成可能である。国際公報第２００４／１０９２５８号では、プローブが、試験される材料が配置される開口部に挿入され、および／または通り抜ける。国際公報第２００４／１０９２５８号の一実施形態では、開口部は例えば、容易に焼結されるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のような低摩擦の粒子材料のプラグによって、最初閉じられている。それにより、試験材料は、前駆体材料からその場で形成される間や、開口部に対して例えば接着または他の手段によって保持される間、開口部でたるむことを防げられる。プラグは、プローブがプローブに直接的に、または間接的に接触する際に、非常に小さな荷重を受けるときには、力測定にわずかにしか影響を及ぼさない。
【０００４】
国際公報第２００４／１０９２５８号の特定の実施形態は、ブリスター試験を実行する際に使用されるときに、多くの試験シナリオで有用であるが、プローブは、プローブが通る開口を形成するサポート部材の表面から試験材料を押しのけるよりもむしろ試験材料を突き通す傾向がある。そして、サポート部材と試験材料の間や、試験材料中に剥離破壊すなわち、試験部材の凝集破壊を引き起こす。そのようなブリスター試験は、従来、試験材料の剥離破壊を引き起こす流体圧力を使用して行なわれる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の目的は、先行する段落で参照される問題を、少なくとも削減し取り除くことである。
【０００６】
本発明の第一側面によれば、材料を試験する方法が提供され、方法は、開口部を形成するよう配置されるサポート部材の領域を横切って、試験される材料（以後「試験材料」とよぶ）を提供すること、を含んでいる。その開口部は、上記領域に略同一平面上のテスト材料に接触する表面を有するプラグ手段によって、しっかりと閉じられている。テスト材料はサポート部材の上記領域に接着されている。サポート部材の上記領域から離れる方向にプラグ手段によって材料に力を加えるように、試験材料に対して力を加える手段を動かす。プラグは力を加えても実質的に変形しない。
【０００７】
方法は、試験材料に加えられる力または、力を加える手段によって、加えられる力に関するパラメータを記録することを、含むのが好ましい。方法は、加えられる力の単一の値のみが記録されればよい場合には、試験材料の試験の合格／不合格を判断すること、を含む。力は、少なくとも５ｍＮ、好ましくは少なくとも２ｍＮ、より詳細には、少なくとも１ｍＮの精度で測定されてもよい。しかしながら、試験材料に加えられる力の多くの値、好ましくは、少なくとも１０、より好ましくは少なくとも１００、通常５００〜１０００の値が、材料試験中の異なった時間で、記録されるのが適当である。加える力に関するデータがデータベース中に記録されるのが好ましく、コンピュータの制御下でなされるのが好ましい。コンピュータは、試験材料に対する力を加える手段の動作を制御するのが好ましい。
【０００８】
方法は、試験材料を変形する力を加える、力を加える手段を含むのが好ましい。試験材料の変形に関するデータは、データベースに記録されるのが好ましい。データは、試験材料に対して、力を加える手段によって、移動される距離に関するのが好ましい。移動される距離は、少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも５μｍ、より好ましくは、少なくとも２μｍの精度で測定されてもよい。多くの、より好ましくは少なくとも１０の移動される距離の値が、材料試験中に異なった時間で記録されるのが好ましい。加えられる力と、移動される距離の値は、その方法中に、同時併行に取得されるのが好ましい。
【０００９】
方法は、試験材料に関する力と変位の関係をグラフで作図することを含む。これは、変形過程に関するエネルギーを決定するのを可能にする。
【００１０】
力を加える手段の、試験材料に対する動きは、試験材料が通常配置されるｘ−ｙ平面に垂直なＺ軸の方向での移動を含む。試験材料に対する力を加える手段の動きは、垂直方向の動きを含むのが好ましい。方法は、材料に力を加えるために力を加える手段を動かすことを含むのが好ましい。力を加える手段は、下側に動くのが好ましい。試験材料は、力を加える間固定されている（力を加える手段によって生じるいかなる動作、例えば変形を除く）。力を加える間、力を加える手段は上述したようにＺ軸方向（例えば垂直方向）に動くのが好ましく、力を加える間のみ、垂直に動かされるのが好ましい（すなわちＺ軸（例えば、力を加える間の水平移動はない）に垂直なｘ-ｙ平面での、力を加える手段の実質的な移動はない）。
【００１１】
方法は、力を加える手段が力を加えることができる位置に試験材料を移動することを含む。試験材料は、ｘ−ｙ方向に移動されるのが好ましく、略水平面で移動されるのが好ましい。方法中、試験材料は、力を加える手段が開口部を形成するように配置されたサポート部材の領域の真上にあるように、動かされるのが好ましい。力を加える手段の一つのＺ軸（例えば垂直軸）（軸は、材料に対して力を加える手段が動く方向を形成する）は、開口部を形成するように配置される領域の中心と略一致するのが好ましい。それにより、力を加える手段が開口部を通過するときに、開口部の略中心を通過する。上述した位置への試験材料の移動は、コンピュータの制御下でなされるのが好ましい。所望の位置への試験材料の位置決めは、以下で詳細に説明される。
【００１２】
力を加える手段はプローブを有するのが好ましい（プローブはＺ軸方向（例えば垂直方向）に伸長し、Ｚ軸方向（例えば垂直方向）に延びる伸長軸を有するのが好ましい）プローブは、方法中に動き（好ましくはＺ方向、例えば実質的に垂直）、試験材料に力を加えるために、プラグ手段を介して試験材料に間接的に接触する。それゆえ、力を加ええる手段は、プラグ手段を媒介として試験材料に力を加えるように開口部に入る。
【００１３】
プローブとプラグ手段は、互いに別々であるのが好ましい。従って、必要とあれば、プローブが多数のサンプルの連続試験に使用されることを可能にする。あるいは、プローブとプラグ手段は一体でもよく、別の材料を試験する前に、試験材料に接着するプラグの表面を清潔にする必要がある。
【００１４】
かならずではないが、サポート部材およびプラグ手段は、同じ材料から作られる。サポート部材とプラグ手段用に選択される実際の材料は、試験材料、すなわち試験材料がサポート部材に接着する要件によってもよい。試験材料はまた、プラグ手段に接着してもよい。サポート部材とプラグ手段の好ましい材料は銅である。
【００１５】
試験材料の接着特性により、サポート部材の表面とプラグ手段の表面を鏡面仕上げに磨くか、接着しやすい、より高い表面領域を生成するように、荒仕上げの表面を備えることを必要とする。試験材料が接着する表面は、強い接着を達成するために適当な有機溶媒と脱塩水または他の従来技術からよく理解される前処理を使用する、適切なクリーニング方法に従ってもよい。
【００１６】
試験部材をサポート部材とプラグ手段へ接着する間の、サポート手段によって形成される開口部の中への、サポート部材とプラグ手段の間の試験材料（以下により詳細に記載される）の浸出を防ぐために、プラグ手段は、開口部を密閉するのが望ましい。しかしながら、当然のことながら開口部を密閉することは、プラグ手段と開口部との間に生成される高い摩擦力をもたらす結果となり、従って、試験結果に影響する。プラグ手段と開口部との公差は、２５μｍから５０μｍオーダーまで、とりわけ約３７μｍオーダーであるのが好ましい。
【００１７】
あるいは、開口部とプラグ部材との間を密閉することは、次のプラグ手段を使用することにより達成される。プラグ手段は、試験材料が接着する表面を形成する中心部材と、中心部材を取り囲み、試験材料が接着する中心部材の表面と同一表面の表面端部とを有する、低摩擦材料、例えばシリコンラバーの低摩擦材料の環状部材と、を有する。環状部材は、中心部材の全長に伸びていてもよく、あるいは中心部材の全長の一部のみに伸びていてもよい。後の場合には、環状部材は、中央部材に形成される環状ショルダーによって、適切な位置に保持されてもよい。
【００１８】
試験材料によって接触される開口部とプラグ手段の表面領域は、制限範囲内で変えることが可能である。たとえば、試験材料が高い結合力と弱い接着力を有するなら、プラグ手段の表面領域は、比較的小さくすることができるが、プラグ手段によって試験材料に穴を空けるのを推進するほど小さすぎてはならない。反対に、試験材料が低い結合力と強い接着力を有するならば、プラグ手段の表面領域は、プラグ手段による試験材料への穴空けを最小にするように、増加する必要がある。
【００１９】
サポート部材は、試験材料を含む容器と、開口部を形成するよう配置された領域と、を形成するのが望ましい。開口部が容器の中心に配置されてもよく、容器の下壁に配置されるのが好ましい。１以上の開口部が容器中に配置されてもよく、各々は、容器の周辺から十分離れていて、周辺効果によって測定が影響されないことを確実にするように互いから十分離れている。
【００２０】
容器は、試験材料が略円筒形状を形成するよう成形されるのが好ましい。あるいは、容器は、略円錐台形状を形成するように成形されてもよく、そのより小さな直径平面は、試験材料の試験中にプラグ手段の表面に接着される。
【００２１】
第一の実施形態では、試験材料は例えばフィルムを有するように、事前に成形されてもよく、方法は、事前に成形された試験材料を選択する段階と、サポート部材の領域を横切って試験材料を配置する段階と、を含んでもよい。試験材料は、二つのクランププレートの間の適切な位置でクランプされるのが好ましい。二つのクランププレートの一つは、サポート部材を組み込んでいる。本実施形態の方法は、試験材料をサポート部材の領域、必要とあれば、プラグ手段の表面に接着する段階を含む。試験材料の接着は、中間に配置された接着層、あるいは、試験材料の固有の接着特性を使用して、達成されてもよい。どちらの場合にも、試験材料のサポート部材の領域とプラグ手段の表面への接着は、環境条件、またはより好ましくは、熱および／または圧力を使用して達成されてもよい。
【００２２】
複数の異なった試験材料、例えばフィルムは、複数の開口が配置されてもよいクランププレートの間でクランプされてもよい。力を加える手段は、試験材料に力を加えるために、開口部に関連する各々の試験部材に対処するように移動させられてもよい。上述した方法は、小さな不都合に対処するための適度に硬い試験材料に有用である。
【００２３】
第二の実施形態では、方法は、その場で試験材料を形成することを含んでもよい。この場合には、試験材料の前駆体物質は選択可能で、サポート部材に接触されてもよい。前駆体物質と比較して、異なった物理的形状の試験材料が形成されることが好ましい。例えば、試験材料は、次の前駆体物質から形成されるフィルムでもよい。前駆体物質は、流動性のある材料であるのが好ましく、流体、粘性流体、ゲル（または同種の）、懸濁液または自由に流動性のある固形物質でもよい。前駆体物質は、いかなる適切な手段により分配されてもよい。例えば、インクジェットプリンタの技術を使用して、またはスパッタリングにより分配されてもよい。前駆体物質はサポート部材に成型され、溶媒はフィルムを形成するために従って取り除かれる。前駆体物質は、試験材料の構成に関与する、少なくとも第一と第二の構成要素を有することができる。一連の試験においては、特性、および／または第一と第二構成要素の量を変えることができる。および／または、第一と第二の構成要素に行われ得るプロセスを変えることができる。および／または、特性および／または他の構成要素の量は、形成される試験材料の特性に影響する目的で、変えることができる。その場での試験材料の形成は、試験材料を操作する必要（損傷する危険性）を排除し、方法は、他の方法によって試験されることが出来ないもろい材料を試験するのに使用することが可能である。
【００２４】
説明した第二の実施形態は、本発明の別の好ましい側面を表す。従って、本発明は試験材料を試験する方法にまでおよぶ。方法は、試験材料の前駆体物質を選択することを提供することと、サポート部材と共に前駆体物質に接触することと、開口部を形成するよう配置されるサポート部材の領域を横切って、サポート部材上に試験材料を形成すること、とを含む。開口部は、実質的に領域に同一平面上の試験材料に接触する表面を有するプラグ手段によって、実質的に閉じられる。試験材料は、サポート部材の領域に接着させられる。力を加える手段をサポート部材の領域から離れる方向にプラグ手段を介して試験材料に力を加えるために、試験材料に対して動かされる。プラグ手段は、力を加えても実質的に変形せず、加えられる力、または力を加える手段によって、試験材料に加えられる力に関するパラメータを記録する。
【００２５】
力を加える手段は、中間のプラグ手段を介して試験部材に接触する前に、開口部の中を通過する。
【００２６】
試験材料は、プラグ手段の表面に接着されてもよい。
【００２７】
上述した発明の実施形態と側面は、力を加える手段および／または、試験材料と力を加える手段と、の間に配置されるいかなるプラグ手段によって、試験材料に穴を空けることを、削減しまたは取り除くことに関し、従来技術に対して著しい改善をする。しかしながら、試験中の試験材料によっては、試験材料に穴を空ける可能性があるという、依然として大きな問題が残ったままである、この場合には、上述したように、サポート部材によって形成される容器は、試験材料がかなりの深さを有し、好ましくは略円筒形形状を形成するように、形成されるのが好ましい。本発明に係る方法は、最大の横方向の大きさ、例えば直径で、少なくとも１対０．５、より好ましくは少なくとも１対０．７５、とりわけ約１対１の厚さ比を有するように、試験材料を形成することを含む。
【００２８】
本発明の方法の間、密着した試験を達成するために、力を加える手段は、固定された試験材料に対して、比較的ゆっくりと動かされる。力を加える手段は、試験材料をゆっくりと変形しおよび／または試験材料の層間剥離を引き起こす。方法は、力を加える手段によって加えられる力と移動される距離を測定することを含む。単位面積当たりのエネルギー（すなわち、単位当たりの接着剤を層間剥離するエネルギー）は、接着強度の測定により決定可能である。あるいは、絶対値を決定するよりもむしろ、方法は、一連の試験材料のランク付けに使用されてもよい。
【００２９】
本発明の一実施形態では、試験は複数の試験材料を試験することを含む。この場合には、方法は各々の開口部を形成するように配置されるサポート部材の各々の領域を横切って複数の試験材料を提供することを含み、各々の開口部は、その各々の領域と略同一平面の各々の試験材料に接触する表面を有する各々のプラグ手段によって、実質的に閉じられる。試験材料はサポート部材の各々の領域と各々のプラグ手段の表面に接着される。そして力を加える手段は、サポート部材の各々の領域から離れる方向に、各々のプラグ手段を介して試験材料に力を加えるために、試験材料に対して動かされる。プラグ手段は、力を受けても実質的に変形しない。
【００３０】
サポート部材の複数の領域は、互いに実質的に同一であることが好ましい。方法においては、力を加える手段は、大体同じ方法で各々の複数の試験材料に力を加えるのが好ましい。
【００３１】
サポート部材は、試験材料が横切って配置される、少なくとも６個、好ましくは少なくとも１０個、より好ましくは少なくとも１５個の領域を含んでもよい。サポート部材は、好ましくは平行の列に配置される、複数の領域の配置を形成するのが好ましい。
【００３２】
あるいは、試験材料のヒストリー、例えば、特定の薬品処理、熱処理、劣化が生じる前の温度での測定などは、収集データには絶対不可欠なので、試験材料は一個々のサンプルホルダー中に用意され試験されるのが好ましい。
【００３３】
方法は、同じ力を加える手段が、個々の複数の試験材料に各々の力を加える段階を含むのが好ましい。このように、方法は、力を加える手段が、複数の試験材料の第一の材料に力を加えることを含む。力を加える手段は、試験材料に対して動き、複数の試験材料の第二の材料に力を加えることができる。力を加える手段はそれ自体、第一の材料と第二の材料の間を移動可能であるが、方法は、力を加える手段が、説明したように第一と第二の試験材料に力を加えることを可能にするように、サポート部材を移動する段階を含むのが好ましい。その方法では、サポート部材は、力を加える手段に、複数の試験材料に力（ｘ-ｙ平面に垂直なｚ方向、例えば垂直方向であるのが好ましい）を加えることを可能にするために、（ｘ-ｙ平面方向（例えば、実質的に水平方向））に移動するように配置されるのが好ましい。その方法では、力を加える手段は、それぞれの力を第一と第二の試験材料に加える間に、ｘ-ｙ平面（例えば水平方向）を動かないことが好ましい。
【００３４】
試験方法は、データベースに各々の試験材料に関するデータを記録することを含むのが好ましい。
【００３５】
コンピュータが各々の試験材料に対する力を加える手段の動きを制御するのが好ましい。コンピュータは力を加える手段の現在位置をプログラムされて、力を加える手段が試験材料に力を加えて、開口部の中心に向かって移動し、および／または開口部を通過してもよい。方法は、これを達成するために位置決め方法の使用を含むのが好ましい。
【００３６】
位置決め方法は、開口部の正確な検知による、例えば、カメラおよび／または電磁波を使用する技術を使用する、リアルタイムでの中心への移動を含む。その様な技術は、参照されるべき、前述の国際公報第２００４／１０９２５８号（ＷＯ２００４／１０９２５８）に詳細に記載されている。
【００３７】
本発明の第二の側面によれば、試験する材料（以後、「試験材料」とよぶ）用の装置が提供されて、装置は、開口部を形成して、試験材料が使用中に開口部を横切って配置可能に、配置される少なくとも一つの領域を有するサポート部材を有する。開口部は、装置の据付当初は、上記領域と略同一平面上の試験材料に、使用時に接触可能な表面を有するプラグ手段によって、実質的に閉じられている。プラグ手段の領域は、試験材料によって接着されることが可能であり、力を加える手段は、使用中に上記領域に配置される試験材料に、プラグ手段を介して力を加えるために、サポート部材に対して移動可能である。
【００３８】
装置は、上述した方法を実行するのが好ましく、方法を実行するのに使用する上述したいかなる特徴をも有することが可能である。
【００３９】
サポート部材は、力を加える手段に対して、複数の開口部の位置決めをするために水平面のｘ-ｙ方向に移動可能であるのが好ましい。力を加える手段は、力を加えるためにｘ-ｙ平面に垂直なＺ方向（例えば、略垂直方向であるのが好ましい）に移動可能でもよい。
【００４０】
装置はコンピュータを有するのが好ましい。コンピュータは、サポート部材に対して力を加える手段の移動を制御する出力と、加えられた力と加えられた力への試験材料の反応に関する受信データの入力と、を含むのが好ましい。コンピュータはサポート部材と力を加える手段の動きを制御するのが好ましい。パラメータのデータベースはコンピュータと関連付けられるのが好ましい。データベースはサポート部材と関連する各々の開口部の座標を有するのが好ましい。コンピュータは、力を加える手段が試験材料に力を加えることを可能にするように、データベースに保存された座標に従って、サポート部材の動きを制御するように配置されるのが好ましい。
【００４１】
装置は、力を加える手段により、加えられる力を測定する第一の測定手段と、試験中に力を加える手段によって、移動される距離を測定する第二の測定手段と、を含むのが好ましい。第一と第二の測定手段は、取得された測定結果が保存できるように、コンピュータおよび／またはデータベースとやりとりをするように配置されるのが好ましい。
【００４２】
データベースは装置を使用して、試験される各々の試験材料を特定することに関する情報を保存する手段を有するのが好ましい。保存される情報は、試験材料の化学特性および／または前処理で使用されたプロセスの詳細を含んでもよい。
【００４３】
一実施形態では、サポート部材は容器の配置を含むウェルプレート（well plate)を有する。各々の容器は、使用時に、力を加える手段が移行し、および／または通過するように配置される開口部を有する。装置は、各々の容器に試験材料が配置されるように、配置されるのが好ましい。
【００４４】
あるいは、サポート部材は個々のサンプルホルダーを有するのが好ましい。
【００４５】
本明細書で説明したいかなる発明、または実施形態のいかなる側面のいかなる特徴も、本明細書で記載されたいかなる他の発明、または実施形態のいかなる側面のいかなる特徴と、変更すべきところは変更して、組み合わされてもよい。
【００４６】
説明された発明の特定の実施形態は、添付図面を参照して、一例として説明される。
【００４７】
図面では、同じ、または類似の部分には、同じ参照符号が付けられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４８】
本発明の方法と装置は、国際公報第２００４／１０９２５８号で説明される方法と装置と、類似しており、多くの点で同じである。この明細書のそのような方法と装置の概要に参照がなされる。特に、国際公報第２００４／１０９２５８号の図４と図５に参照がなされ、複数の試験材料のサンプルを試験するためのウェル（well）４の配置を有する、ウェルプレート２と、ウェル４に形成される通路８の軸に対する圧子１０の位置と、に関する付随の記載に参照がなされる。
【００４９】
前に説明されたように、国際公報第２００４／１０９２５８号はまた、本発明の開口部すなわちウェル４のベースによって形成される通路８が、最初、プラグ５８例えば、容易に焼結されるＰＴＦＥなどの低摩擦粒子材料によって、閉じられている。試験材料は、前駆体物質材料からのその場での形成中や、例えば接着剤または他の手段により開口部に対して保持される間、開口部内に垂れ下がることから守られる。プローブすなわち圧子１０が直接的または間接的に、プラグ５８に接触すると、プラグ５８は非常に小さな力を受けて崩壊し、力の測定への影響は、ごくわずかである。
【００５０】
本発明の図１を参照すると、試験材料のフィルムを試験する本発明に係る装置は、円筒形のウェル４が形成される一個のサンプルホルダー２を有する。ウェル４は、円形断面の通路８を有するベース壁６を有する。通路８を密閉し、ウェル４のベース壁６の端部表面６Ａと実質的に同一平面上の端部表面を有する円形断面を有するプラグ６２が、通路８に提供されている。使用中、試験されるフィルム１２は、ウェル４のベース壁６の端部表面６Ａに、必要とあれば、フィルム１２と同一表面上のプラグ６２の端部表面に接着させられる。
【００５１】
この装置を使用して、幅広い材料を試験することが可能である。フィルムサンプルは、各々のフィルムが特定できるように、データベースに保存された前処理に関する技術とデータの組み合わせが準備されてもよい。
【００５２】
一実施形態では、事前に形成された試験材料のフィルムサンプル１２は、個々のホルダー２のウェル４に導入される。プラグ６２は、端部表面６Ａと実質的に同一表面上の上面で支持されている。試験材料が本質的に接着特性を有しているならば、ホルダー２とサンプル１２は、適当な条件、例えば、フィルムサンプル１２をベース壁６のそれぞれの端部表面６Ａとプラグ６２に接着するための熱および／または圧力にさらされる。あるいは、接着層が、ベース壁６、必要とあれば、プラグ６２に接着材で接触することになっているフィルムサンプル１２の表面に第一に導入されてもよく、および／または、ベース壁６および、必要とあればプラグ６２に導入されてもよい。ホルダー２とサンプル１２は、必要とあれば、サンプル１２をベース壁６の端部表面６Ａ、必要とあればプラグ６２に接着するための適当な条件にさらされる。
【００５３】
別の好ましい実施形態では、試験材料の前駆体物質は、個々のホルダー２のウェル４に導入されて、適切な条件、例えば熱および／または圧力を受けて、ベース壁６の端部表面６Ａ、必要とあれば、プラグ６２に接着するフィルムサンプル１２を形成してもよい。この場合には、前駆体物質の予め定められた量が、ホルダー２のウェル４に導入されてもよく、ホルダー２は、均一のフィルム構造を容易にするように、軽く振動されてもよい。
【００５４】
一度、フィルムサンプル１２がウェル４内に配置され、成形されると、ホルダー２が逆さまになり（図１で示される方向）、圧子１０は、ウェル４に関連するプラグ６２に接触して、それにより、サンプル１２に力を加えて、サンプル１２をベース壁６の端部表面６Ａから引き離す、および／または粘着性をなくさせる。手術中、圧子によって加えられる力と、移動される距離は、測定され、データはデータベースに記録される。記録されたデータから、粘着特性が決定されてもよい。ホルダーはその後取り除かれて、試験方法は、そのウェル４にフィルムサンプル１２を受けさせるために、第二のホルダーを圧子１０に提供する。国際公開第２００４／１０９２５８号に記載された方法と比較して、本発明に係る装置のプラグ６２は、圧子１０による力を受けて、実質的に変形しない。
【００５５】
必要とあれば、サンプル１２は、試験をする前に前処理を受けてもよい。例えば、ウェル４に配置されるそのフィルムサンプル１２を有するサンプルホルダー２は、高温例えば２６０度またはそれ以上まで上げてもよい。その温度は、試験が実施環境の下で、または極端な環境の下での材料の性能を決定するために行なわれる温度である。
【００５６】
圧子１０は、万能試験機、例えば、国際公開第２００４／１０９２５８号で記載されるようなインストロン（Instron)マイクロテスターによって、制御される。通路８の軸に対する圧子１０の位置決めは、国際公開第２００４／１０９２５８号で記載される技術の一つ、例えば、ｘ-ｙステージの正確な位置決めを達成するために、プレートをマッピングすることを使用して、達成されてもよい。
【００５７】
個々のフィルムサンプル１２が試験された後で、データベースは、個々のフィルムの全ての関連情報、例えば、穴あけ工程、穴あけに使用する材料、フィルムサンプルの物理的な特性を決定することを可能にする、圧子１０によって加えられる力と移動される距離、に関する情報を保存する。
【００５８】
サンプルホルダー２または少なくともウェル４、およびプラグ６２が作られる材料は、ウェルのベース６と、必要とあればプラグ６２とフィルムサンプル１２の間に生じる強い接着を確実にするために、試験用の材料によって決まる。ウェル４とプラグ６２が作られる材料は、同じである必要はないが、それらが同じであることが好ましい。
【００５９】
一実施形態では、例えば、電気産業で使用される導電接着剤が試験されてもよい。そのような接着剤の例は、銀が充填されたビスマレイミド剤形である。この場合には、ウェル４とプラグ６２は、銅で作られるのが好ましい。優れた、繰り返しが可能な結果を確実にするために、ウェルのベースと、プラグ６２の上面は、鏡面仕上げに磨かれて、表面から油を除去して清掃するために、化学的な前処理をしなければならない。
【００６０】
接着を推進するために使用される条件の下で、特に液体の前駆体物質材料が使用されるときに、試験材料の浸出を防ぐために、複数のプラグ６２は通路８を密閉し、特にそれらは、公差が２５μｍ〜５０μｍの間で製造される。
【００６１】
別の実施形態では、プラグと通路８の間の密接な接合を達成するために、別の構成のプラグが使用されてもよい。本出願の図２で示されるように、プラグ６４は、試験材料が接着する表面６８を形成する中央部材６６と、低摩擦材料の環状部材７０と、を有する。環状部材７０は、例えば、中央部材６６を取り囲み、中央部材６６の表面６８と同一表面上の端部表面７２と、を有するシリコンラバーである。環状部材７０は、中央部材６６の全長に延びていてもよい（図示せず）。あるいは、環状部材７０の全長の一部にのみ伸びていて、中央部材６６に形成される環状ショルダー７４によって、適切な位置で保持されてもよいのが好ましい。
【００６２】
別のウェルの構成が本発明の図３で示される。この実施形態では、ウェル４Ａは、大体円錐台形状である。ベース壁６の端部表面６Ａは、水平に対して約３０°の角度で傾斜しており、通路８に向かって内側に先細となっており、プラグ６２の上面と略連続する表面を形成する。この構成と関連して、ベース壁６の端部表面６Ａは、プラグ６２の上面と略同一表面上であると考えられる。
【００６３】
好ましい実施形態では、略均一の厚さのサンプルの試験材料の厚さは、少なくとも２．５ｍｍであり、とりわけ少なくとも３ｍｍである。上の厚さ以上の厚さのサンプルの調査では、試験材料の硬さは、ほぼサンプルの厚さに無関係であることを示す。概して、フィルムサンプルは、直径１０ｍｍであり、プラグは直径３ｍｍで、深さは２ｍｍである。プラグの直径が小さすぎる、例えば１ｍｍの直径が選択されると、サンプルへのせん断作用は、著しく増加する。プラグの直径が例えば５ｍｍまで増加されると、プラグの直径は、サンプルが受けるせん断作用にほとんど影響しない。
【００６４】
いくつかの材料には、ウェル／サンプルの表面剥離、またはサンプルの接着力がなくなることとは反対のサンプルに穴をあける可能性を最小にするために、厚さをより厚くすることさえ好ましい。例えば、本出願の図４で示されるように、サンプル１２の直径と厚さの比率は、ほぼ１対０．６である。
【００６５】
図４はまた、ウェル４がサンプルの成形中に一次的に形成される、別の好ましい実施形態を示す。本実施形態では、サンプルホルダー２の側壁５は、ＰＴＦＥスリーブによって形成される。ＰＴＦＥスリーブは、ホルダー２のベース壁６を密閉し、または締りばめとなっている。一度、サンプル１２がウェルの適当な位置にあり、試験される準備がされ、例えば、加工されると、スリーブ５は切り取られて、取り除かれる。サンプルはその後、試験される。
【００６６】
プラグ６２は、フィルムの成形中、および／またはいかなる適切な手段による、サンプルのプラグ６２と、ウェルのベース６との接着中、通路８で保持されてもよい。例えば、挿入物は、プラグ６２が配置されるサポート端部の通路に配置されてもよい。プラグ６２は、サポート端部上に、プラグ６２の厚さに等しい距離で、ウェルのベース６から内側に間隔を開けて配置される。間隔開けは、ウェル２の下側表面に隣接するよう、挿入物に配置される環状のショルダーによって達成されてもよい（ウェル２が、サンプル試験の準備がなされた位置である、反転した位置で示される図面では、上側表面で表される）。あるいは、本出願の図５で示されるように、通路８Ａは直径が階段状であり、それにより、ウェル４に面する環状ショルダー８０は、プラグ６２の位置決め装置として提供される。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】試験されようとしているサンプルが示される、ウェルプレートの一部の略断面図である。
【図２】一部断面のプラグの略図である。
【図３】試験されようとしているサンプルが示される、修正されたウェルを有するウェルプレートの一部の略断面図である。
【図４】試験されようとしているサンプルが示される、修正されたウェルを有するウェルプレートの一部の別の略断面図である。
【図５】プラグの保持手段が示される、ウェルプレートの一部の略断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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