(57)【要約】  ポリマーの固形供給原料を分割することで、配合または押出しの速度を増加させることができる。追加の固体ポリマーの溶融は、第一混練段階から入ってくる溶融物からの過剰エンタルピーで有意に補われる。樹脂のレオロジーおよび溶融特性によるが、速度増加は、同じローター速度で単一供給を使用した場合に比べ、約５５〜約１００％までの速度増加を実現した。最終結果は、全体的ＳＥＩ（ポリマーへの比エネルギー）の低下、よって溶融温度の低下である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続式混練機または押出機の生産速度を増加させる方法であって、
所定のスクリュー速度で連続式混練機または押出機を操作するステップであって、前記混練機または押出機が（ｉ）固形供給原料の受入れに適応した第１の投入口と、（ｉｉ）第１の投入口の下流の、固形供給原料の受入れに適応した少なくとも１つの第２の投入口と、（ｉｉｉ）少なくとも１つの回転速度で操作できる、少なくとも１つの回転可能な内部のローターまたはスクリューとを有するステップと、
第１の供給速度で、第１の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第１流(a first stream)を前記押出機または混練機へ導入するステップと、
第２の供給速度で、第２の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流(a second stream)を前記混練機または押出機へ導入するステップと
を含み、第１の供給速度および第２の供給速度を加えることにより求められる総供給速度であって、同じ固体ポリマー材料が第１の投入口のみを介して導入された場合と同じスクリュー速度で操作される同じ混練機または押出機での最大比較供給速度より大きい総供給速度を達成するように、第１の供給速度および第２の供給速度を選択し、前記最大比較供給速度が前記混練機または押出機の所要電力(power requirements)によって制限される方法。
【請求項２】
連続式混練機または押出機が２軸スクリュー混練機または押出機である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
総供給速度が、最大比較供給速度よりも少なくとも約１０％大きい、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
総供給速度が、最大比較供給速度よりも少なくとも約２０％大きい、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
総供給速度が、最大比較供給速度よりも少なくとも約３０％大きい、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
総供給速度が、最大比較供給速度よりも少なくとも約４０％大きい、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
総供給速度が、最大比較供給速度よりも少なくとも約５０％大きい、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
連続式混練機または押出機の溶融温度を制御する方法であって、
所定のスクリュー速度で連続式混練機または押出機を操作するステップであって、前記混練機および押出機が（ｉ）固形供給原料の受入れに適応した第１の投入口と、（ｉｉ）第１の投入口の下流の、固形供給原料の受入れに適応した少なくとも１つの第２の投入口と、（ｉｉｉ）少なくとも１つの回転速度で操作できる、少なくとも１つの回転可能な内部のローターまたはスクリューと、（ｉｖ）少なくとも１つの出口とを有するステップと、
第１の供給速度で、第１の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第１流を前記押出機または混練機へ導入するステップと、
固体熱可塑性ポリマー材料の第１流を前記混練機または押出機内で溶融することにより、第１の溶融塊を形成するステップと、
固体熱可塑性ポリマー材料の第２流が、第１の溶融塊と密に接触するように、第２の供給速度で、第２の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流を前記混練機または押出機へ導入するステップと、
第２流の溶融ポリマー材料が第１の溶融塊と合体することにより、全溶融塊(a total molten mass)を形成するように、第１の溶融塊から伝達される熱エネルギーによって、少なくとも部分的に固体熱可塑性ポリマー材料の第２流を溶融するステップと、
ある溶融温度を有する前記全溶融塊を、前記出口を介して排出するステップと
を含み、所望の溶融温度を得るように第１の供給速度および第２の供給速度を選択する方法。
【請求項９】
前記溶融温度が、第１の供給速度および第２の供給速度の合計に等しい単一供給流として、同じスクリュー回転速度で操作される同じ混練機または押出機に加える同じ樹脂の溶融温度より少なくとも２０℃低い、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
連続式混練機または押出機が、２軸スクリュー混練機または押出機である、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
連続式混練機または押出機の生産速度を増加させる方法であって、
所定のスクリュー速度で連続式混練機または押出機を操作するステップであって、前記混練機または押出機が、（ｉ）固形供給原料の受入れに適応した第１の投入口と、（ｉｉ）第１の投入口の下流の、固形供給原料の受入れに適応した少なくとも１つの第２の投入口と、（ｉｉｉ）少なくとも１つの回転速度で操作できる、少なくとも１つの回転可能な内部のローターまたはスクリューとを有するステップと、
第１の供給速度で、第１の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第１流を前記押出機または混練機へ導入するステップと、
第２の供給速度で、第２の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流を前記混練機または押出機へ導入するステップと
を含み、第１の供給速度および第２の供給速度を加えることにより求められる総供給速度であって、同じ固体ポリマー材料が第１の投入口のみを介して導入された場合と同じスクリュー速度で操作される同じ混練機または押出機での最大比較供給速度より大きい総供給速度を達成するように、第１の供給速度および第２の供給速度を選択し、前記最大比較供給速度が前記混練機または押出機の圧送限界量(pumping limitations)によって制限される方法。
【請求項１２】
総供給速度が、最大比較供給速度よりも約１００％まで大きい、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
連続式混練機または押出機が、２軸スクリュー混練機または押出機である、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続式混練機または押出機を用いた加工、より詳しくは、そのような連続式混練機または押出機の生産速度の増加に関する。
【背景技術】
【０００２】
押出しまたは配合の生産ラインの生産速度は、押出機または連続式混練機の生産能力によって制限されることがたびたびある。固形分が供給される、連続式混練機および押出機は全般的に、一部分のみがフル稼働していて、スクリューの溶融物の最大送液容量まで達することはほとんどない。生産速度は（適切な補助装置があるとして）、全般的に機械出力、固形供給物に付随する問題、製品の質またはこれらの組合せによって制限される。例えば、溶融粘度が高い樹脂の生産速度は、通常機械出力によって制限される。それに比べて溶融粘度が低い樹脂の生産速度は、通常固形物の運搬に関する問題によって制限される。反応押出しおよび混練などが行われる場合には、生産速度は、ポリマーの溶融温度および滞留時間を含む関連要因のために、製品の質によっても制限されることもある。大きな生産装置における溶融温度の制御は、別の課題でもある。これは機械の寸法が増すにつれて、押出機の冷却が困難になるからである。大きな機械へと規模を拡大することによって、スクリュー溝が深くなり、冷却する容積に対する表面の比率が低くなる。したがって、より大きな機械は、小さな機械と比べ、より長い熱流経路（溶融塊の中心と、最も近い熱伝達表面との間）および比較的小さい熱伝達表面積の両方を有する。大きな機械と小さな機械とのこれらの差は、ポリマーの熱伝導率が低いことと合わせて、粘性散逸による熱発生速度が、大規模な生産機械でのバレル冷却またはスクリュー冷却を介しての熱除去速度よりもだいぶ高いという結果をもたらす。この理由で、ポリマーは一度溶融すると、温度制御が難しい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
その結果、押出機および連続式混練機の生産速度を増加させる方法、および温度制御を改善する方法が、ポリマー加工業界で強く切望されている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
ある実施形態において、本発明は、連続式混練機または押出機の生産速度を増加させる方法である。該方法は、所与のスクリュー速度で連続式混練機または押出機を操作するステップであって、前記混練機または押出機が（ｉ）固形供給原料の受入れに適応した第１の投入口と、（ｉｉ）第１の投入口の下流の少なくとも１つの、固形供給原料の受入れに適応した第２の投入口と、（ｉｉｉ）少なくとも１つの回転速度で操作できる、少なくとも１つの回転可能な内部のローターまたはスクリューとを有するステップと、第１の供給速度で、第１の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料を押出機または混練機へ導入するステップと、第２の供給速度で、第２の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料を混練機または押出機へ導入するステップとを含み、第１の供給速度および第２の供給速度の和である総供給速度が、同じ固体ポリマー材料が第１の投入口を介してのみ導入された場合と同じスクリュー速度で操作される同じ混練機または押出機での最大供給速度よりも大きくなるようにし、前記最大供給速度が混練機または押出機の所要電力によって制限される。
【０００５】
別の実施形態において本発明は、連続式混練機または押出機の出力溶融温度を制御するための方法であって、所与のスクリュー速度で連続式混練機または押出機を操作するステップであって、前記混練機または押出機が（ｉ）固形供給原料の受入れに適応した第１の投入口と、（ｉｉ）第１の投入口の下流の少なくとも１つの、固形供給原料の受入れに適応した第２の投入口と、（ｉｉｉ）少なくとも１つの回転速度で操作できる、少なくとも１つの回転可能な内部のローターまたはスクリューと、（ｉｖ）少なくとも１つの出口とを有するステップと、第１の供給速度で、第１の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第１流を押出機または混練機へ導入するステップと、固体熱可塑性ポリマー材料の第１流を混練機または押出機内で溶融することにより、第１の溶融塊を形成するステップと、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流が、第１の溶融塊と密に接触するように、第２の供給速度で、第２の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流を混練機または押出機へ導入するステップと、第２流の溶融ポリマー材料が第１の溶融塊と合体することにより、全溶融塊を形成するように、少なくとも部分的に、第１の溶融塊から伝達される熱エネルギーによって、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流を溶融するステップと、出口溶融温度を有する全溶融塊を、出口を介して排出するステップとを含み、所望の出口溶融温度を得るように第１の供給速度および第２の供給速度を選択する方法である。
【０００６】
さらなる実施形態において、本発明は、連続式混練機または押出機の生産速度を増加させる方法である。この方法は、所与のスクリュー速度で連続式混練機または押出機を操作するステップであって、前記混練機または押出機が、（ｉ）固形供給原料の受入れに適応した第１の投入口と、ｉｉ）第１の投入口の下流の少なくとも１つの、固形供給原料の受入れに適応した第２の投入口と、（ｉｉｉ）少なくとも１つの回転速度で操作できる、少なくとも１つの回転可能な内部のローターまたはスクリューとを有するステップと、第１の供給速度で、第１の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第１流を押出機または混練機へ導入するステップと、第２の供給速度で、第２の投入口を介し、固体熱可塑性ポリマー材料の第２流を混練機または押出機へ導入するステップとを含み、第１の供給速度および第２の供給速度を加えることにより求められ、同じ固体ポリマー材料が第１の投入口のみを介して導入された場合と同じスクリュー速度で操作される同じ混練機または押出機での最大比較供給速度より大きい総供給速度を達成するように、第１の供給速度および第２の供給速度を選択し、前記最大比較供給速度が混練機または押出機の送液限界量によって制限される。
【０００７】
本発明の他の様々な特徴、目的および利点は、以下の詳細な説明から明白になるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明者らは、高粘性樹脂を加工するために２重供給、２段式混練機を使用する場合、固形のポリマー供給原料を分割することによって、利用可能な力学的エネルギーをよりうまく利用することができる、言い換えると、従来の供給手順を使用した場合と比べて、より高い生産速度が達成できることを発見した。同じ分割供給の概念は、配合速度が機械出力よりはむしろ固形物の搬送によって制限される低粘度樹脂にうまく利用された。供給流を賢明に調整することによって、この方法は、ポリマー溶融温度をよりうまく制御することを可能とした。
【０００９】
本発明の方法は、全般的に配合または押出しのプロセスである。配合は、この方法に適応させた従来の連続式混練機または従来の押出機で行うことができ、「配合」および「押出し」の各用語は、本明細書では互換的に使用される。同様に、「連続式混練機」および「押出機」も、本明細書では互換的に使用される。一般的に、組成物は、連続式混練機で調製され、次いで付属のペレット製造機、またはペレット化に適応した押出機を使用してペレット化する。連続式混練機も押出機もそれぞれの様々な部分が当業者には異なる名称で知られているが、連続式混練機はその名前が暗示するように、押出機においては事実上、溶融および混練ゾーンが備わっている。本発明の場合、重要なゾーンは第１および第２の混練ゾーンである。第１混練ゾーンは、樹脂がこのゾーンで溶融されることから、溶融／混練ゾーンと考えることができる。第２ゾーンでは、第１混練ゾーンからの溶融樹脂が、追加した固形樹脂の溶融にかなりの影響を及ぼす。混合物を混練する間、それを溶融状態で維持するために、第２混練ゾーンにおいて力学的エネルギーレベルの低下が余儀なくされ、これによって全体的な製品温度が低下する結果となる。第２混練ゾーンでの重要な特徴は、ガス抜きの手段であり、これは１つまたは複数のポートによって得ることができる。ガス抜きは、混練機の吐出しの前に行われ、ガス戻りの可能性を低減し、追加樹脂の第２混練ゾーンへの供給を改善し、よって生産速度の増加につながると考えられている。
【００１０】
本発明の方法は、単軸もしくは２軸スクリュー押出機または他のポリマー加工装置など様々な種類の連続式混練機および押出機で実行できる。装置には、入口および出口ゾーン、ならびに少なくとも２つの注入ゾーンが必要とされ、各ゾーンが注入口を有する。２つよりも多くの注入口を使用して、ポリマー供給物をさらに分割することは、本発明の範囲内である。さらに加熱手段を付与することによって、樹脂を溶融状態で維持し、全押出しプロセスを通じてある程度の制御が得られる。同様に、同じ期間の間、樹脂を攪拌状態で維持するための混練手段も必要とされる。混練は、混練機または押出機の本体へ組み込まれたネジ軸(a threaded screw)、羽車、または他の仕掛けによって行うことができる。２軸スクリュー押出機または連続式混練機は、単軸スクリュー装置と比較して混練がより効率的なので、好ましい。
【００１１】
典型的な押出機は、その上流の端に第１ホッパー、その下流の終点にダイを有する。追加の供給ホッパーを、第１ホッパーから下流にバレルに沿って配置してもよい。ホッパーからバレルへと供給を行い、バレルにはスクリューが含まれる。下流の終点、スクリューの端とダイとの間に、スクリーンパックおよびブレーカープレートを含めてもよい。押出機のスクリュー部分は、供給区分、圧縮区分、および計量区分の３つの区分、ならびにバックヒートゾーンおよびフロントヒートゾーンの２つのゾーンに分かれると考えられ、これらの区分とゾーンとが上流から下流へと流れている。押出機が複数のバレルを有する場合、バレルは直列に接続する。各バレルの長さと直径との比は約５：１〜３０：１の範囲である。本明細書で使用した場合、入口、出口および注入ゾーンは、必ずしもこれらのゾーンと同一の広がりを持つ必要がなく、これらは典型的な押出機の各部分として呼ばれていることを理解されたい。入口、出口および注入ゾーンはむしろ、１つのバレルまたはいくつかのバレル内に配置することもできる。これらは十分な長さを有し、特定の領域またはゾーンで行われる溶融、混練、グラフト、または脱揮を実行するのに十分な加熱および混練の手段を有する単なる領域にすぎない。したがって、必要なゾーンが得られるように、市販の装置を簡単に改造することができる。
【００１２】
Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ（商標）混練機、Ｂａｎｂｕｒｙ（商標）混練機、ロールミル、Ｂｕｓｓ（商標）コニーダー、２軸スクリュー混練押出機(a biaxial screw kneading extruder)および単軸または２軸スクリュー押出機(single or twin screw extruders)のような様々な種類の連続式混練機および押出機を、本発明の方法の実行に適応させることができる。従来の押出機の説明は、米国特許第４８５７６００号でなされている。溶融／混練に加えて、押出機はガラス繊維もしくは銅線、またはガラス繊維もしくは銅線のコアを被覆するために使用することができる。したがって、共押出しおよび押出機の一例が、米国特許第５５７５９６５号に記載されている。
【００１３】
連続式混練機または押出機は、Ｋｏｂｅ（商標）ＬＣＭ（商標）混練機またはＦａｒｒｅｌ（商標）ＡＤＶＥＸ−Ｄ（商標）混練機などの新しい世代の「長い」連続した配合混練機が好ましい。これら混練機の設計の特徴は、これらは通常１０Ｌ／Ｄの長さを有し、２段階式混練チャンバー内に構成されていることである。２つの段階は、調整可能なゲート／オリフィスによって分離されている。第２段階の始まりの部分は通常、「減圧ゾーン」および通気口を備えている。２つの段階が２つの独立した混練ゾーンであると考えられるように、ローターの構成およびチャンバー−ダム(chamber-dam)の構成が操作される。
【００１４】
固体ポリマーの溶融が関連する全ての配合ラインは、改装して、速度を増加させるため、および溶融温度の制御を改善するために新しいプロセスを実行することができる。これらは、２本ローターの連続式混練機（機種  Ｆａｒｒｅｌ（商標）、Ｋｏｂｅ（商標）、ＪＳＷ（商標））ならびに２軸スクリュー押出機（機種  Ｋ（商標）Ｗ＆Ｐ等）が挙げられる。配合速度が、反応を終える滞留時間または下流の装置からの圧力の制限など、他の要素によって制限される場合には、新しいプロセスを利用するための追加的改造が必要となるであろう。
【実施例】
【００１５】
以下の実施例において、メルトインデックス（ＭＩ）は、１９０℃および２．１６ｋｇで、ＡＳＴＭ−Ｄ１２３８で測定し、密度はＡＳＴＭＤ−７９２で測定した。
【００１６】
本発明の概念を、２段階式Ｆａｒｒｅｌ（商標）混練機で試験を行い、表１および表２に記載の結果を得たが、この混練機では通気口を第２供給口として使用した。各実験は、２つの供給口および２段階の混練用ローターを備えた２段階式Ｆａｒｒｅｌ（商標）４”ＦＣＭ（商標）で行った。各ローターは、らせん状の転送供給区分(a helical forwarding feeding section)および後続の混練区分を含む第１段階を有する。第２段階は、ローターの第２段階の部分で、元々は、通気およびガス抜き、ならびにポリマー排出前の追加混練を改善するためのものであった。
【００１７】
表１に示すように、高粘度樹脂（ＤＧＭ−１８１０  ポリエチレン（密度０．９１８ｇ／ｃｍ3、ＭＩ  １．０ｇ／１０分、融点１２１．２℃）、これは中間気相樹脂(intermediate gas phase resin)の代表であるが、この樹脂を用いて、単一の供給口を使用した場合、最高生産速度は７７５ｌｂ／時間（第２回目の運転）であり、この時点で混練機の最高仕事率(maximum mixer power)に達した。第２回目の運転は、高い比エネルギー入力（ＳＥＩ）（０．１６３ｈｐ・ｈｒ／ｌｂ）および高いポリマー溶融表示温度３１０℃に特徴づけられた。第２の供給を徐々に増加し、供給速度を調整することにより、より低いＳＥＩおよび溶融温度（第８回目および９回目の運転）で、同等の配合速度に達することができた。第８回目および９回目の運転の溶融温度は、第２回目の運転の溶融温度よりも、確かに約８０℃〜約９０℃低かった。両段階において供給速度をさらに増加することによって、第２回目の運転に見られたものより低いＳＥＩおよび溶融温度で、全体的な速度が上昇する結果となった（第１２〜１５回目の運転）。第２回目の運転より、１０、１６、２３、２９、４２、４８および５５％の速度の増加が、それぞれ第９、１０、１１、１２、１３、１４および１５回目の運転で実証されている。したがって、分割供給および２つの供給流間の良い釣合いをもってすれば、達成できる総生産速度（第１５回目の運転）は、混練機の極限電力において、１２００ｌｂ／時間、つまり５４．８％の速度上昇であり、溶融温度制御が改善された。
【００１８】
表２に示すように、低粘度樹脂（ＤＧＬ−５２８０  ポリエチレン（密度０．９５２ｇ／ｃｍ3、ＭＩ  ８０ｇ／１０分、溶融温度１２７．８℃）、これは中間気相樹脂の代表的なものであるが、この樹脂を用いて、単一供給口を使用した場合、最高生産速度は９００ｌｂ／時間で、この時点で供給物のあふれ出しが起こった（第１６回目の運転）。分割供給および２つの供給流の間の良い釣合いをもってすれば、総生産速度１８００ｌｂ／時間（第２５回目の運転）が実現できた（１００％の速度増加）。両供給口における供給物のあふれ出し、すなわち機械の最大送液限度(maximum pumping limit)に達したことによって新しい制限速度が生じる結果となった。
【００１９】
ポリマーの固形供給原料を分割することによって、配合速度の有意な増加が実現できることが示された。追加の固体ポリマーの溶融は、初期の混練段階から入ってくる溶融物の過剰エンタルピーで有意に補われる。樹脂のレオロジーおよび溶融特性によって、同じローター速度での単一供給の利用よりも、約５５〜約１００％までの速度上昇を実現した。最終結果は、総合ＳＥＩの低下、つまり溶融温度の低下である。
【００２０】
法律に従って、本発明は、構造的および系統的な特徴に対し、多かれ少なかれ具体的に、言語で記載してきた。しかしながら、本明細書に開示されている手段は、本発明を実行するのに好ましい形態を含んでいることから、本発明は、表示および記載されている特定の特徴に限定されないことを理解されたい。したがって本発明は、均等論に従い適切に解釈される付随の特許請求の範囲の適当な範囲内で、そのいかなる形態または修正形において、その権利を主張する。
【００２１】
【表１】
2009508715.tif 000002
【００２２】
【表２】
2009508715.tif 000003
【国際調査報告】
2009508715.tif 000004
2009508715.tif 000005
2009508715.tif 000006