(57)【要約】適応型温度調節装置（１０）は、周囲温度センサ（３０）、抵抗測定装置、導電性材料（５０）、電源、及び電力制御装置を備えて構成される。作動中、コントローラ（１０）によって周囲温度あるいは周囲温度付近における材料の抵抗値が決定される。この決定に基づいて、電圧及び電力が既知である限り、材料の抵抗値、従ってその瞬間の温度も分る。さらに、適応型温度調節装置（１０）は、電圧、電流あるいは電力の増加に対する予測温度上昇及び温度上昇速度を決めるように、導電性材料（５０）の応答性も決定する。その結果、電圧あるいは電力を瞬時に変えて材料温度全体に亘って近無限調節を行うことが可能となる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
システム部材（１０１）を加熱するための導電性材料（５０）を用いて、その温度測定と制御を同時に行なうための適応型温度調節装置（１０）であって、該温度調節装置は、
前記導電性材料（５０）の温度を測定する温度センサ（３０）、と
電力、電流及び電圧のうちの２つを測定記録し、かつ前記電力、電流及び電圧のうちの２つへオームの法則を適用して前記導電性材料（５０）の抵抗値を決定する抵抗測定装置と、
前記導電材料（５０）と電気的に結合されており、該電気的結合に基き前記導電材料（５０）の温度を変更する電力源と、
前記抵抗測定装置から前記導電性材料（５０）の抵抗決定値に関する出力を受け取り、前記電力源の出力を制御する電力源出力制御装置とから構成され、
前記温度センサ（３０）から前記導電性材料（５０）の温度測定値が前記電力源出力制御装置へ出力され、
前記電力源出力制御装置によって、前記抵抗測定装置の出力と前記温度センサ（３０）の出力に基づいて前記導電性材料（５０）の抵抗の熱係数が決められ、
前記電力源出力制御装置によって、電力、電圧または電流のうちのいずれか一つの出力に基づいて前記導電性材料（５０）の温度が調節される、
ことを特徴とする適応型温度調節装置。
【請求項２】
マイクロコントローラ／マイクロプロセッサ（１２）によって制御されるパルス幅変調スイッチング電源（１１）がさらに含まれることを特徴とする請求項１項記載の適応型温度調節装置（１０）。
【請求項３】
前記部材（１０１）周囲へ空気流を誘導するファン（７０）がさらに含まれることを特徴とする請求項１項記載の適応型温度調節装置（１０）。
【請求項４】
前記部材（１０１）周囲へ空気流を誘導するファン（７０）がさらに含まれることを特徴とする請求項２項記載の適応型温度調節装置（１０）。
【請求項５】
前記適応型温度調節装置（１０）とコンピユータとの間で連絡が行われることを特徴とする請求項１項記載の適応型温度調節装置（１０）。
【請求項６】
前記適応型温度調節装置（１０）とコンピユーとの間で連絡が行われることを特徴とする請求項２項記載の適応型温度調節装置（１０）。
【請求項７】
前記適応型温度調節装置（１０）とコンピユータとの間で連絡が行われることを特徴とする請求項４項記載の適応型温度調節装置（１０）。
【請求項８】
システム部材（１０１）を加熱するための導電性材料（５０）を用いて、その温度測定と制御を同時に行なうための適応型温度調節装置（１０）を校正する方法であって、該温度調節装置は、
前記導電性材料（５０）の温度を測定する温度センサ（３０）、と
電力、電流及び電圧のうちの２つを測定記録し、かつ前記電力、電流及び電圧のうちの２つへオームの法則を適用して前記導電性材料（５０）の抵抗値を決定する抵抗測定装置と、
前記導電材料（５０）と電気的に結合されており、該電気的結合に基き前記導電材料（５０）の温度を変更する電力源と、
前記抵抗測定装置から前記導電性材料（５０）の抵抗決定値に関する出力を受け取り、前記電力源の出力を制御する電力源出力制御装置とから構成され、
前記温度センサ（３０）から前記導電性材料（５０）の温度測定値が前記電力源出力制御装置へ出力され、
前記電力源出力制御装置によって、前記抵抗測定装置の出力と前記温度センサ（３０）の出力に基づいて前記導電性材料（５０）の抵抗の熱係数が決められ、
前記電力源出力制御装置によって、電力、電圧または電流のうちのいずれか一つの出力に基づいて前記導電性材料（５０）の温度が調節されるものであり、前記校正方法は、
前記導電性材料（５０）の材料を認識するステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が前記前記導電性材料（５０）の正規化抵抗値をアクセスするステップと、
導電性材料（５０）の温度を所定温度に安定化させるステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が、前記導電性材料（５０）へ少なくとも１回電圧または電流を供給し、該導電性材料中を流れる電流または電圧を測定するステップと、
温度センサ（３０）が導電性材料（５０）の温度を測定するステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が温度センサ（３０）の測定値を受け取るステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が前記温度センサ（３０）の測定値における導電性材料の抵抗値を決定するステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が導電性材料（５０）の温度を特定の温度へ変更する指示を受け取るステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が、受け取った温度指示に関連した電圧を決定するステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が、温度指示に関連した電圧または電流の１つを前記導電性材料（５０）に加えられるようにするステップと、
から構成される校正方法。
【請求項９】
システム部材（１０１）を加熱するための導電性材料（５０）を用いて、その温度測定と制御を同時に行なうための適応型温度調節装置（１０）を校正する方法であって、該温度調節装置は、
前記導電性材料（５０）の温度を測定する温度センサ（３０）、と
電力、電流及び電圧のうちの２つを測定記録し、かつ前記電力、電流及び電圧のうちの２つへオームの法則を適用して前記導電性材料（５０）の抵抗値を決定する抵抗測定装置と、
前記導電材料（５０）と電気的に結合されており、該電気的結合に基き前記導電材料（５０）の温度を変更する電力源と、
前記抵抗測定装置から前記導電性材料（５０）の抵抗決定値に関する出力を受け取り、前記電力源の出力を制御する電力源出力制御装置とから構成され、
前記温度センサ（３０）から前記導電性材料（５０）の温度測定値が前記電力源出力制御装置へ出力され、
前記電力源出力制御装置によって、前記抵抗測定装置の出力と前記温度センサ（３０）の出力に基づいて前記導電性材料（５０）の抵抗の熱係数が決められ、
前記電力源出力制御装置によって、電力、電圧または電流のうちのいずれか一つの出力に基づいて前記導電性材料（５０）の温度が調節されるものであり、前記校正方法は、
前記導電材料（５０）の温度を安定化させるステップと、
前記導電材料（５０）の温度を測定するステップと、
前記導電性材料（５０）の温度測定値を前記適応型温度調節装置（１０）へ出力するステップと、
前記導電性材料（５０）の温度測定値をパラメータとして前記適応型温度調節装置（１０）へ入力するステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）が、相対抵抗値及びプリセットされた正規化抵抗特性から、前記導電性材料（５０）の前記度測定値に対するスケールファクタを計算するステップと、
前記適応型温度調節装置（１０）へ、前記導電性材料（５０）の前記温度測定値に対する少なくとも１つの温度設定値が入力されるステップと、
から構成される校正方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は加熱ヒーターの温度調節と該温度のモニタリングを同時に行う装置に関する。本発明装置は、一定の温度範囲に亘って正確な加熱が要求されるいずれのシステムにおいても使用可能であるが、特に、クロマトグラフィー分析において使用する、カラム、検出器、及びその他構成部品の加熱を含めての加熱ヒーターの温度調節に関する。
【背景技術】
【０００２】
導電性材料を用いて使用する適応型温度調節装置が開示されている。試験装置あるいは他の装置の一部分を周囲温度より高く保つことが必要な場合がしばしばある。かかる目的は、従来技術において種々の温度調節装置を用いて達成されてきた。調節の容易な加熱源を設置することも広く行われてきた。多くの場合、熱は伝導性素子から伝達される。従来技術において、かかる伝導性素子は分離した別の装置、多くの場合において抵抗温度検出器（ＲＴＤ）によってモニターされていた。しかしながら、この検出器には多数の部品が必要とされ、そのため装置によって占められる空間や、重量、さらにコストが増大する等の欠点があった。さらに、このような装置によっては、急速な温度変化を与えることができない場合があった。また、装置の加熱が均等に起こらず、加熱速度も不十分なこともしばしばであった。
【０００３】
それゆえ、構成部品数が少なく、軽量で、容積を取らず、かつ安価であり、同時に加熱が均質であって急速加熱や冷却が可能な温度調節装置が備えられるよう改善されることが望まれている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本願において開示される適応型温度調節装置には、温度センサ、抵抗測定装置、導電性材料及び電源が備えられる。操作に際して、温度調節装置によって周囲温度における導電性材料の抵抗値が決定され、また一定温度範囲内の各温度における導電性材料の対応抵抗値が決定され、それら抵抗値が得られるように必要な電圧及び電流を加えることが可能である。導電性材料の温度は、温度センサを用いて測定するか、あるいは周囲空気温度から推定することが可能である。その結果として、電圧あるいは電流を即座に変更して材料温度の全範囲に亘って近無限制御を行うことが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
本発明の上記及び他の目的、特徴及び利点は、以下における本発明の詳細な説明を添付図面を参照しながら検討することによって容易に理解されよう。
【０００６】
本明細書の一部を構成する図面において説明されている本発明の実施態様を参照することにより、本発明の上記特徴、利点及び目的、さらに以下において明らかにされる他の特徴、利点及び目的、より具体的には上記において簡潔に要約された本発明が達成され、また本発明についての詳細な理解が可能となろう。しかしながら、添付図面は本発明の典型的な好ましい実施態様を示しているに過ぎないこと、そして本発明範囲を限定するものではなく、他の同等に有効な実施態様としても構成可能なことに注意すべきである。
【０００７】
図１ａ及び１ｂに示すように、温度調節装置は、導電性素子２５０及びセンサ２５１が装置３００の素子３０１に近接してあるいはその周囲に配置され、これら素子２５０及びセンサ２５１によって素子３０１が加熱され、及び温度がモニターされるように構成される。調節容易な熱源を与えることは周知である。最も多い例としては、熱は導電性素子２５０から取り出され、その後素子３０１へと伝達される。導電性素子２５０は素子３０１に隣接して（図１ａ）、あるいはそれを取り囲むように（図１ｂ）配置可能である。従来技術においては、導電性素子２５０の温度は分離型センサ２５１、多くの場合ＲＴＤを用いてモニターされていた。そのため、多数の部品が必要とされ、それら装備によって空間が占められ、さらに装備重量やコストも増大するなどの欠点があった。
【０００８】
導電性材料５０を用いて、クロマトグラフ分析の場合であれば、検出器あるいはカラム等のシステム１００の部材１０１を直接あるいは間接に加熱することが可能である。クロマトグラフ分析の場合、部材１０１は、分析溶質インジェクター１０３及び検出器１０４を有するクロマトグラフシステム１００のクロマトグラフカラム１０２であってもよい。直接加熱の場合、図２ａに示すように、システム１００の部材１０１、すなわちカラムは、図２ｂに断面図で示すように、少なくとも部分的には導電性材料５０から成っている。間接加熱の場合は、図３ａに示すように、システム１００の部材１０１は図３ｂに断面図で示すように導電性材料５０と接触状態にある。間接加熱の場合、接触される、あるいは取り込まれる部材１０１は検出器、カラム、あるいは他の装置であってもよい。図３ａにおいて、この場合も部材１０１はカラムである。導電性材料５０が前記素子を加熱する場合の到達温度、加熱速度、及びいずれかの温度における加熱期間は、適応型温度調節装置１０によって調節される。また別の実施態様において、適応型温度調節装置を、一定範囲に亘って正確な温度調節が望まれるシステムと結合させて使用することも可能である。
【０００９】
図２ａ及び３ａに示すように、作動時、適応型温度調節装置１０と結合されて用いられる導電性材料５０には、温度の関数としての既知の電気抵抗がある。適応型温度調節装置１０は導電性材料５０と電気的に結合状態にある。導電性材料５０の抵抗・温度関係は、一定式の適用あるいはデータ表からの補間によって適応型温度調節装置１０から取得可能である。導電性材料５０の電気抵抗は温度関数であるので、導電性材料５０の温度は、導電性材料５０の電気抵抗の動的測定によって測定可能である。以下において述べるように、導電性材料５０の温度は、温度センサ３０と接触させること、あるいは温度センサ３０から測定される周囲空気温度に基づいて概算することによって測定可能である。従って、導電性材料５０への電流（または電圧、あるいは双方）の印加によって導電性材料５０の温度を調節することが可能である。好ましい実施態様において、前記導電性材料５０はニッケルである。
【００１０】
例えばニッケルワイヤーの長さあるいは直径が分からない場合のように、導電性材料５０の抵抗が直ぐには分からないが、正規化抵抗特性が既知である場合には、導電性材料５０を用いる適応型温度調節装置１０を、導電性材料５０の抵抗を測定し、他方温度センサ３０を用いて導電性材料５０の対応温度を測定することにより校正することが可能である。導電性材料５０の測定抵抗値を、導電性材料５０を校正する該材料の基準温度における正規化抵抗値で割算することによって得られるスケールファクタを正規化抵抗特性へ適用することにより、いかなる特定の温度においても導電性材料５０の抵抗を決定することが可能である。
【００１１】
従来技術と異なり、適応型温度調節装置１０を用いることにより、加熱の目的のために、いかなる長さあるいはサイズの導電性材料５０を用いることも可能である。加熱材料の寸法が材料の変動や切断技術の相違によって異なってくるので、いかなる長さあるいはサイズの材料の使用も可能であることは、そのような寸法に左右されないと言うことで重要なことである。さらに、従来技術と異なって、温度は印加される電圧及び電流を測定することによっていつでも測定できるため、分離型温度センサは不要である。
【００１２】
適応型温度調節装置１０には、望ましくは、電流、電圧、あるいは電力の変化に対する導電性材料５０の抵抗応答性、すなわち温度応答性を決めるための学習ステップが含まれる。この応答性の測定は、適応型温度調節装置１０において生ずる温度の上がり過ぎ及び／または下がり過ぎを減じあるいは無くするために重要である。周囲温度における導電性材料５０の抵抗測定が行われた後、適応型温度調節装置１０によって、電圧、電流あるいは電力の増加に対応した温度上昇速度を決定することが可能である。大径の導電性材料５０は、電流、電圧あるいは電力の増加に対して低い温度上昇速度を呈する。同様に、小径の導電性材料５０は、電流、電圧あるいは電力の増加に対して高い温度上昇速度を呈する。いずれの場合においても、導電性材料５０を構成する材料には、温度変化と既知の抵抗の熱係数との間には相関関係がある。作動範囲に関しては、抵抗の熱係数は一定であると仮定することが可能である。従って、適応型温度調節装置１０によって、導電性材料５０へ印加された電流、電圧あるいは電力のバーストに付随して起こる抵抗変化が測定される。それゆえ、適応型温度調節装置１０によって、導電性材料５０の電流、電圧あるいは電力に対する応答性を事前に測定することにより、温度上昇あるいは下降速度の上がり過ぎあるいは下がり過ぎが防止される。別の実施態様において、適応型温度調節装置１０へ、種々温度において導電性材料５０として用いる既知材料や、温度上昇を測定するために導電性材料５０の温度での適する抵抗の熱係数に関するルックアップテーブルを備えることも可能である。さらに別の実施態様においては、適応型温度調節装置１０によって作動期間中を通した電流変化の関数として抵抗変化を記録し、それによって全体機能をマッピングすることも可能である。
【００１３】
適応型温度調節装置１０により１または２以上の導電性材料５０を調節し、あるいは保持することが可能である。
【００１４】
さらに、適応型温度調節装置１０によって導電性材料５０を調節し、特定の装置に対し、あるいは対応期間に亘って、段階的あるいは傾斜状の温度上昇のような温度変化を与えることが可能である。
【００１５】
さらに別の実施態様においては、適応型温度調節装置１０をニッケル等の導電性材料５０からなる部材１０１と結合させて使用することが可能である。導電性材料５０の抵抗の熱係数が一旦分れば、部材１０１の温度を、段階状にあるいは一定の比率で温度を上昇させることが可能である。
【００１６】
抵抗の測定及び電力、電流あるいは電圧の印加によって導電性材料５０の温度を制御するように構成されている本願の適応型温度調節装置１０は、特にヒーターカートリッジが用いられている従来技術のものに優るいくつかの利点がある。加熱ヒーターと温度調節装置の中間にはヒーターカートリッジが必要とされないので、適応型温度調節装置１０のサイズは従来型温度調節装置のサイズよりも小さくなっている。さらに、熱流がヒーターカートリッジに付随した特定部位から放出されるのではなく大面積に亘って分布されているため、温度の局部的な上昇あるいは下降を防止することが可能である。さらに、熱がカートリッジヒーターに面した片面からだけでなく、カラム１０１の長さ方向に沿って、よりその長さ方向に均等に分散するように表面全体から伝達されるため、温度分布をより均質にすることが可能である。最後に、熱は外側ヒーターから熱伝導性材料を通して伝達されるのではなく導電性材料５０内において発生するため、急速に温度上昇を発生することも可能である。
【００１７】
図４に示す実施態様では、部材１０１は導電性材料５０から成り、熱生成電力は適応型温度調節装置１０によってマイクロコントローラ/マイクロプロセッサによって制御されるパルス幅変調スイッチング電源１１を介して供給される。ただし、その代わりとして、当該技術分野において公知な他の供給制御システムを用いることも可能である。導電性材料５０へ供給される電流は、パルス幅変調スイッチング電源と導電性材料５０との間に配置される通常０．１オームである電流感知レジスタ６０の電圧降下を検出することによって測定される。同様に導電性材料５０両端の電圧も検出される。アナログデジタルコンバーターへ検出表示信号が送られる前に、検出された電圧を適切に増幅するための増幅器が設けられる。例えば毎秒１０００回で得られたデジタル化信号がマイクロコントローラへ送られ、そこでオームの法則を適用して、すなわち変換電圧値を変換電流値で割算することによって相対抵抗値が得られる。この相対抵抗値を、従来の比例積分微分（ＰＩＤ）制御アルゴリズムを用いて、温度調節の基準抵抗値と比較することが可能である。導電性材料５０の温度を、当該技術分野において公知な温度・抵抗関係式を解き、あるいは表から数値を補間することによって、表示あるいは記録のために測定することも可能である。
【００１８】
図５に示したさらに別の実施態様では、適応型温度調節装置１０によって導電性材料５０及び部材１０１の周囲へ空気流を誘導することができるファン７０の温度が調節されるように構成可能である。温度傾斜を形成するため、電流感知回路からの検出信号を用いて、導電性材料５０内の電流を調節して温度変化の速度、直線性、指数関数性等を制御することが可能である。またファン７０を用いて導電性材料５０の冷却速度を速めることも可能である。
【００１９】
図６に示すさらに別の実施態様では、適応型温度調節装置１０にはコンピュータ端末８０が含められる。このコンピュータ端末８０によりキーボード８１及びモニター８２を介した制御インタフェースが提供される。このコンピュータ端末８０は、従来型デスクトップコンピュータあるいはＰａｌｍ（登録商標）と結合した携帯型コンピュータを含めた、いずれのコンピュータであっても構わない。図７に示す各ステップで導電性材料５０の校正が行なわれる。
【００２０】
１）ステップ７０１において、導電性材料５０の材料が確認される。
【００２１】
２）ステップ７０２において、導電性材料５０の正規化抵抗特性が適応型温度調節装置１０によってアクセスされる。
【００２２】
３）ステップ７０３において、導電性材料５０の温度が、周囲温度あるいは導電性材料５０が用いられる温度に近い上昇温度であってもよい所定の温度になるように安定化される。
【００２３】
４）ステップ７０４において、適応型温度調節装置１０から少なくとも１回導電性材料５０へ電圧あるいは電流が供給され、該適応型温度調節装置によってその導電性材料中を流れる電流あるいは電圧が測定される。
【００２４】
５）ステップ７０５において、導電性材料５０の温度が温度センサ３０によって測定される。
【００２５】
６）ステップ７０６において、導電性材料５０の温度が適応型温度調節装置１０によって受け取られる。
【００２６】
７）ステップ７０７において、適応型温度調節装置１０によって受け取られた温度における導電性材料５０の抵抗値が測定される。
【００２７】
８）ステップ７０８において、適応型温度調節装置１０は、導電性材料５０の温度を特定の温度へと変更するための指示を、オペレータまたはコンピュータ端末８０から受け取る。
【００２８】
９）ステップ７０９において、適応型温度調節装置１０は、オペレータまたはコンピュータ端末８０から受け取った温度指示に関連した電圧を決定する。
【００２９】
１０）ステップ７１０において、適応型温度調節装置１０は、温度指示に従った電圧あるいは電流が導電性材料５０へ加えられるようにする。
【００３０】
あるいは、図８に示す各ステップによって導電性材料５０の校正を実施することも可能である。
【００３１】
１）ステップ８０１において、導電性材料５０の温度が、周囲温度か、あるいは導電性材料５０が用いられる温度に近い幾分高い温度のいずれかに安定化される。
【００３２】
２）ステップ８０２において、導電性材料５０の温度が決定され、適応型温度調節装置１０へ出力される。
【００３３】
３）ステップ８０３において、導電性材料５０の測定温度がコントローラ装置へパラメータとして入力される。
【００３４】
４）ステップ８０４において、コントローラは、相対抵抗値及びプリセットされた正規化抵抗特性から、導電性材料５０のその測定温度に対するスケールファクタを計算する。
【００３５】
５）ステップ８０５において、導電性材料５０の測定温度に関する温度設定値が入力される。
【００３６】
上記明細書において用いられている用語及び表現は説明のために用いた用語であり、これらの用語及び表現によって本発明を限定しようとする意図ではなく、また本願において示し、あるいは説明した特徴の均等物を排除することを意図したものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１ａ】従来技術の一実施態様の断面図である。
【図１ｂ】従来技術の別の実施態様の断面図である。
【図２ａ】適応型温度調節装置による加熱部材の直接加熱を示した図である。
【図２ｂ】適応型温度調節装置を用いて調節される直接加熱によって加熱される加熱部材を示した図である。
【図３ａ】適応型温度調節装置による加熱部材の間接加熱を示した図である。
【図３ｂ】適応型温度調節装置を用いて調節される間接加熱によって加熱される加熱部材を示した図である。
【図４】加熱が、マイクロコントローラ／マイクロプロセッサによって制御されるパルス幅変調スイッチング電源を介して適応型温度調節装置によって調節される加熱部材１０１を示した図である。
【図５】適応型温度調節装置によって加熱及び冷却が調節される加熱部材１０１を示した図である。
【図６】加熱が、コンピュータインタフェースを備える適応型温度調節装置によって調節される加熱部材１０１を示した図である。
【図７】導電性材料を用いる適応型温度調節装置の校正工程の一実施態様のフローダイヤグラムである。
【図８】導電性材料を用いる適応型温度調節装置の校正工程の別の実施態様のフローダイヤグラムである。
【図１ａ】
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【図１ｂ】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３ａ】
2009530719.tif 000007
【図３ｂ】
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【図４】
2009530719.tif 000009
【図５】
2009530719.tif 000010
【図６】
2009530719.tif 000011
【図７】
2009530719.tif 000012
【図８】
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【国際調査報告】
2009530719.tif 000014