(57)【要約】  本発明は、セリウムの前駆体溶液と炭酸の前駆体溶液とを混合し、且つ、沈殿反応を起こして炭酸セリウム粉末を製造する方法において、前記セリウム前駆体溶液及び炭酸前駆体溶液に用いられる溶媒のうち少なくとも１種以上は有機溶媒であることを特徴とする製法及び該方法により製造された炭酸セリウム粉末を提供する。また、本発明は、上記の炭酸セリウム粉末から製造された酸化セリウム粉末、その製法、及び該酸化セリウム粉末を含むＣＭＰスラリーを提供する。  本発明によれば、炭酸セリウムの製造時に有機溶媒を用いることにより、炭酸セリウム粉末の生成段階から粉末の粒径及び形状を調節することができ、前記炭酸セリウム粉末を原料物質として製造された酸化セリウム粉末の粒径と形状を容易に調節することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セリウムの前駆体溶液と炭酸の前駆体溶液とを混合し、且つ、沈殿反応を起こして炭酸セリウム粉末を製造する方法において、
前記セリウムの前駆体溶液及び炭酸の前駆体溶液に用いられる溶媒のうち少なくとも１種以上は有機溶媒であることを特徴とする製法。
【請求項２】
前記有機溶媒の誘電定数は、２０〜８０の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項３】
前記有機溶媒は、アルコール系、グリコール系、アセトン、グリセロール、ギ酸及びエチルアセテートよりなる群から選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項４】
前記セリウムの前駆体は、セリウム硝酸塩またはセリウムアセテートであることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項５】
前記炭酸の前駆体は、炭酸アンモニウムであることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項６】
前記炭酸セリウムの溶液と前記炭酸の前駆体溶液は、１：０．５〜１：５のモル濃度比で用いられることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項７】
前記沈殿反応は、６０℃以上、用いられた有機溶媒の沸点以下の温度下で行われることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項８】
前記沈殿反応時間は、３０分〜６０時間であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項９】
前記製造された炭酸セリウム粉末の粒径は、５０ｎｍ〜５μｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項１０】
炭酸基（−ＣＯ３）を除く炭素の残留量が０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の炭酸セリウム粉末。
【請求項１１】
請求項１から９のうちいずれかに記載の製法により製造されたことを特徴とする請求項１０に記載の炭酸セリウム粉末。
【請求項１２】
請求項１から９のうちいずれかに記載の製法により製造された炭酸セリウム粉末を３００℃〜１０００℃の温度下で熱処理する焼成段階を含むことを特徴とする酸化セリウム粉末の製法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の製法により製造された酸化セリウム粉末。
【請求項１４】
請求項１２に記載の製法により製造された酸化セリウム粉末１００重量部と、分散剤０．００１〜１０重量部と、を含むことを特徴とするＣＭＰスラリー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水とは誘電定数の異なる有機溶媒を用いて炭酸セリウム粉末の粒径及び形状を調節可能な炭酸セリウム粉末を製造する方法、該方法により製造された炭酸セリウム粉末、該炭酸セリウムから製造された酸化セリウム粉末及び製法、該酸化セリウムを研磨材とするＣＭＰスラリーに関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化セリウムは、触媒、蛍光体、化粧品、研磨材などに汎用されている高機能性のセラミック物質であって、近年、半導体素子の浅いトレンチ分離（ＳＴＩ）工程及び光学用のガラス研磨材として脚光を浴びている。かような酸化セリウムの製法には、通常、３価または４価のセリウム出発物質からｐＨ調整剤を添加して酸化セリウム粉末を直接的に製造する液相法と、炭酸セリウムなどの中間原料物質を製造した後、高温の焼成工程を経て製造する固相法などがある。
【０００３】
しかしながら、前者の場合には、小さな核生成の段階から粒子の成長がなされるので微細な粒子の合成には有利であるものの、結晶性の高い粒子を合成するには難点がある。これに対し、後者の場合には、巨大粉末が生成されるので、粉砕工程を用いて一定粒径の粉末にすることを余儀なくされるという問題点がある。
【０００４】
一方、溶液上における炭酸セリウム粉末の合成に関する従来の技術としては、０．０５Ｍのセリウム硝酸塩と０．０５〜１．０Ｍの尿素を１６０℃の温度下において水熱反応させながら、尿素の濃度に応じて粉末の粒径を２００ｎｍ〜１０μｍｍに調節する方法（例えば、下記の非特許文献１参照）があるが、この方法は、量産が困難であるという問題点がある。
【０００５】
また、塩化セリウム塩、硫化セリウム塩、セリウム硝酸塩及び尿素を水熱合成反応させながら、塩の種類、反応温度及び時間、尿素の濃度に応じて粉末の結晶性を調節する方法（例えば、下記の非特許文献２参照）があるが、この方法は、高温・高圧下において行われるために危険であり、しかも、装置コストも高くつくという問題点がある。
【０００６】
さらに、低濃度のセリウム硝酸塩と尿素を用い、８０℃の温度下においてマイクロウェーブ法により粉末の形状を揃った球状に調節する方法（例えば、下記の非特許文献３参照）もあるが、この方法は、量産のための装備の構築及びバルク化に難点があるという問題点がある。
【非特許文献１】Hsien-Cheng Wang, Chung-Hsin Lu, Synthesis of cerium hydroxycarbonate powders via a hydrothermal technique, Material Research Bulletin 1844, 1-10 (2002)
【非特許文献２】M. Hirano, E. Kato, Hydrothermal synthesis of two types of cerium carbonate particles, Journal of Material Science Letter, 18, 403-405 (1999)
【非特許文献３】Yasuro Ikuma, Hideyuki Oosawa, Eriko Shimada, Michiyo, Kamiya, Effect of microwave radiation on the formation of Ce2O(CO3)2・H2O in aqueous solution, Solid State Ionics 151, 374-352 (2002)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明においては、炭酸セリウム粉末の製造に当たって、セリウム前駆体溶液と炭酸前駆体溶液のうち少なくとも一方の前駆体溶液の溶媒として有機溶媒を用いて炭酸セリウム粉末を製造することにより、炭酸セリウム粉末の初期の生成段階から粉末の粒径及び形状を調節することができ、これから製造された酸化セリウム粉末の粒径及び形状の調節が容易であることを見出した。
【０００８】
そこで、本発明は、セリウム前駆体溶液及び炭酸前駆体溶液に用いられる溶媒のうち少なくとも１種以上は有機溶媒を用いて炭酸セリウムを製造する方法、該方法により製造された炭酸セリウム粉末、該炭酸セリウムから製造された酸化セリウム粉末、その製法、及び該酸化セリウム粉末を含むＣＭＰスラリーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、セリウムの前駆体溶液と炭酸の前駆体溶液とを混合し、且つ、沈殿反応を起こして炭酸セリウム粉末を製造する方法において、前記セリウムの前駆体溶液及び炭酸の前駆体溶液に用いられる溶媒のうち少なくとも１種以上は有機溶媒であることを特徴とする製法を提供する。
【００１０】
また、本発明は、炭酸基（−ＣＯ３）を除く炭素の残留量が０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍの範囲であることを特徴とする炭酸セリウム粉末を提供する。
【００１１】
さらに、本発明は、上記の製法により製造された炭酸セリウム粉末を３００℃〜１０００℃の温度下で熱処理する焼成段階を含むことを特徴とする酸化セリウム粉末の製法及び該製法により製造された酸化セリウム粉末を提供する。
【００１２】
また、本発明は、上記の酸化セリウム粉末１００重量部と、分散剤０．００１〜１０重量部と、を含むことを特徴とするＣＭＰスラリーを提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、炭酸セリウムの製造時に有機溶媒を用いることにより、炭酸セリウム粉末の生成段階から粉末の粒径及び形状を調節することができ、前記炭酸セリウム粉末を原料物質として製造される酸化セリウム粉末の粒径と形状を容易に調節することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳述する。
本発明は、沈殿法を用いてセリウム前駆体から炭酸セリウム粉末を製造し、下記の反応を通じて炭酸セリウム粉末を製造することができる。
２［Ｃｅ２（Ｈ２Ｏ）ｎ］３＋＋３ＣＯ３２−→Ｃｅ２Ｏ（ＣＯ３）２・Ｈ２Ｏ＋ＣＯ２＋（ｎ−１）Ｈ２Ｏ
【００１５】
前記反応を通じて核生成段階と核成長段階を経て炭酸セリウム粉末が生成される。
【００１６】
本発明は、炭酸セリウム粉末の製造に当たって、セリウム前駆体溶液及び炭酸前駆体溶液において溶媒として両方とも水を用いていた従来技術とは異なり、セリウム前駆体溶液及び炭酸前駆体溶液のうち少なくとも一方以上の溶媒として有機溶媒を用いることにより、炭酸セリウム粉末の粒径及び形状を調節することを特徴とする。
【００１７】
溶媒はそれぞれ固有の誘電定数値を有し、溶媒の誘電定数は、粉末合成時に核生成及び結晶成長において表面エネルギーや表面電荷などを変化させて核の凝集及び成長に影響し、これは、粉末の粒径及び形状などに影響してしまう。炭酸セリウム粉末を液状沈殿により合成する場合、溶媒として水を用いると、巨大板状の粉末が生成され、粉末の粒径及び形状を調節するのに難点がある。
【００１８】
このため、本発明においては、溶媒の誘電定数を調節することにより粉末の粒径及び形状を調節することができ、特に、誘電定数の異なる各種の有機溶媒を用いることによりそのような効果を期待することができる。
【００１９】
本発明の一具体例として、セリウム前駆体溶液は、溶媒として水、有機溶媒、または水と有機溶媒との混合液を用い、炭酸前駆体溶液も、溶媒として水、有機溶媒、または水と有機溶媒との混合液を用いることができ、ただし、セリウム前駆体溶液と炭酸前駆体溶液のうち一方以上は必ず有機溶媒を含む。
【００２０】
前記前駆体溶液に用いられる有機溶媒の誘電定数は、その結果物としての炭酸セリウム粉末の粒径と比例関係を有し、これは、誘電定数が熱力学的に反応システムと核の挙動に影響するためであると認められる。本発明においては、有機溶媒の誘電定数が２０〜８０であることが好ましい。溶媒の誘電定数が２０よりも小さければ、揮発性が高くて取り扱いが困難であり、誘電定数が８０よりも大きければ、粉末の粒径があまりにも大きくなってしまう。
【００２１】
一方、水の誘電定数（２０℃の温度下）は、８０．３７である。
【００２２】
本発明において用いられる有機溶媒としては、
１）アルコール系：メタノール、エタノール、プロパノーる、ブタノールなど
２）グリコール系：エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールなど
３）その他：アセトン、グリセロール、ギ酸、エチルアセテートなどが好ましく、これらの有機溶媒は、前記例から１種のみを選択してもよく、２種以上を選択してもよい。また、セリウム前駆体溶液用の有機溶媒と炭酸前駆体溶液用の有機溶媒は同じであっても、異なっていてもよい。
【００２３】
前記セリウム前駆体は、セリウムを含む化合物であれば特に制限はないが、塩の形態であることが好ましく、その非制限的な例としては、セリウム硝酸塩またはセリウムアセテートなどがある。
【００２４】
前記炭酸の前駆体は炭酸イオン（ＣＯ３２−）の供給源であり、また、ｐＨ調整剤としても働く。なお、その非制限的な例としては、炭酸塩、炭酸水、または水酸塩(oxalate)などがある。本発明においては、特に、炭酸アンモニウムを用いることが好ましい。
【００２５】
本発明は、前記セリウム前駆体溶液と炭酸前駆体溶液とを混合し、且つ、沈殿反応させることにより炭酸セリウム粉末を製造することができる。
【００２６】
このとき、セリウムの前駆体溶液と炭酸の前駆体溶液は、１：０．５〜１：５の範囲のモル濃度比にて用いられることが好ましい。炭酸前駆体の濃度が前記モル濃度比よりも低ければ、収率が下がり、前記モル濃度比よりも高ければ、両溶液の混合時に反応が激しくなって沸騰するような現象が激しくなる。
【００２７】
前記沈殿反応温度は６０℃以上、各溶媒の沸点以下であることが好ましい。沈殿反応温度が６０℃よりも低ければ、反応が完全に行われずに収率が下がり、溶媒の沸点以上であれば、溶媒が気化してしまうために好ましくない。
【００２８】
また、前記沈殿反応時間は３０分〜６０時間であることが好ましい。後述する実施例から明らかなように、沈殿反応時間が延びるにつれて炭酸セリウム粉末の粒径は小さくなる傾向にあり、これは、溶媒に含まれる有機溶媒が還元剤として働くことがあるためであると考えられる。また、沈殿反応時間が延びるにつれて反応の度合いが高くなり、これは、粉末の結晶性にも影響することがある。
このようにして製造された炭酸セリウム粉末は、遠心分離洗浄を経て約９０℃の温度下で２４時間かけて乾燥することが好ましい。
【００２９】
また、前記製造された炭酸セリウム粉末の粒径は、５０ｎｍ〜５μｍの範囲であってもよい。炭酸セリウム粉末の粒径は、これを原料として製造される酸化セリウム粉末の粒径に影響を及ぼし、炭酸セリウム粉末の粒径が前記範囲未満の場合には製造される酸化セリウム粉末の粒径が小さすぎて研磨速度が遅くなる傾向にあり、炭酸セリウム粉末の粒径が前記範囲を超える場合には製造される酸化セリウム粉末の粒径が大きすぎて研磨面にスクラッチができるなどの問題がある。
【００３０】
一方、上述した方法により製造された炭酸セリウム粉末は、有機溶媒を用いて製造されたことが特徴であるため、遠心分離洗浄及び乾燥過程を行った場合であっても、有機溶媒が炭酸セリウム粉末の表面及び内部に残留することがある。このような残留有機溶媒は全有機炭素量（ＴＯＣ：Total Organic Carbon）などを用いて残留炭素量を測定することにより分析可能であり、分析方法によっては、炭酸セリウムを構成する炭酸基（−ＣＯ３）と共に検出されることがあるため、前記炭酸基は除いて残留炭素量を分析することが好ましい。例えば、本発明の炭酸セリウム粉末は、炭酸基（−ＣＯ３）を除く炭素の残留量が０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍの範囲にあるものであってもよい。前記範囲未満の値は、分析誤差であるか、または、水のみを溶媒とした場合にも検出可能な値である。
【００３１】
本発明に記載の酸化セリウム粉末は、炭酸セリウム粉末から、当業者にとって周知の高温焼成による粉末の製造方法により製造可能であり、好ましくは、本発明の方法により製造された炭酸セリウム粉末を３００℃〜１０００℃の温度下で熱処理する焼成段階を含むものであってもよい。
【００３２】
本発明の酸化セリウム粉末は、本発明の方法により製造された炭酸セリウム粉末を前駆体とするため、前記炭酸セリウム粉末の粒径及び形状は前記酸化セリウム粉末の粒径及び形状に影響する。すなわち、本発明の酸化セリウム粉末は、前駆体としての炭酸セリウム粉末とその粒径及び形状がほとんど同様になるような傾向にある。もちろん、炭酸セリウムを熱処理して酸化セリウムを製造するとき、表面に亀裂が生じ、炭酸セリウム粉末の粒子が壊れることがあるため、粒径と形状が酸化セリウムにそのまま維持されるわけではないが、炭酸セリウム粉末の粒径と形状を調節することにより、酸化セリウム粉末の粒径と形状を所望の範囲に調節することが一層容易になる。
【００３３】
上記の酸化セリウム粉末を研磨材とするＣＭＰスラリーは、前記酸化セリウム粉末を分散剤と一緒に溶媒に分散させることにより製造することができる。
【００３４】
前記分散剤としては、ノニオン性高分子分散剤またはアニオン性高分子分散剤を用いることができる。前記ノニオン性高分子分散剤は、ポリビニールアルコール（ＰＡＡ）、エチレングリコール（ＥＧ）、グリセリン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）及びポリビニールピロリドン（ＰＶＰ）よりなる群から選ばれる１種以上であってもよく、前記アニオン性高分子分散剤は、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩及びポリアクリルマレイン酸よりなる群から選ばれる１種以上であってもよい。しかし、本発明は必ずしもこれらに限定されることはない。
【００３５】
前記分散剤は、酸化セリウム研磨材１００重量部を基準として、０．００１〜１０重量部にて含まれることが好ましく、さらに好ましくは、０．０２〜３．０重量部にて含まれる。分散剤の含量が０．００１重量部未満である場合には、分散力が弱くて沈殿が早く行われるため、研磨液の移液時に沈殿が発生して研磨材の供給が均一に行われなくなる。これとは逆に、１０重量部を超える場合には、研磨材粒子の周りに一種のクッションの役割を果たす分散剤ポリマー層が厚く形成されてしまい、研磨材の表面がシリカ研磨面に接触され難くなるため、研磨速度が下がる。
【００３６】
前記ＣＭＰスラリーは、酸化セリウム粉末及び分散剤を水に混合した後、ｐＨ６〜８に調整することが好ましい。ｐＨの調整に際しては１Ｎ ＫＯＨまたは１Ｎ ＨＮＯ３などが使用可能である。
【００３７】
ｐＨの調整が終わると、分散及び保存安定性を高める目的で、分散安定化工程を行うことが好ましい。分散安定化工程は塔業者にとって周知の分散装備、例えば、ＡＰＥＸミル（日本のコトブキ技研工業株式会社製）を用いて行うことができる。前記分散安定化工程はＡＦＥＸミルを用いて行うが、このとき、０．０１〜１ｍｍ粒径のジルコニアビーズを用い、酸化セリウムスラリーはポンプを用いて１０〜１０００ｍｌ／分の速度にて導入し、且つ、２０００〜５０００ｒｐｍの速度にて１〜２０ｐａｓｓ繰り返し回転させることが好ましい。
【００３８】
［実施例］
以下、本発明の理解への一助となるために、好適な実施例を挙げるが、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記の実施例に限定されるものではない。
【００３９】
本発明の実施例においては、セリウム硝酸塩（純正化学株式会社製、純度９９．５％）と炭酸アンモニウム（Duksan Co.、純度９９．５％）を使用した。なお、本実施例において使用した溶媒の誘電定数は、下記表１にまとめて示す。
【表１】
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【００４０】
＜実施例１＞
セリウム硝酸塩０．１ｍｏｌを蒸留水１００ｍｌに溶解させた後、常温下、３０分かけて攪拌した。また、別の容器において、炭酸アンモニウム０．２ｍｏｌをエタノール１００ｍｌに５０℃の温度下で溶解させた後、両溶液を混合し、７５℃の温度下、６時間かけて沈殿反応させて炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、立方構造を有する１００ｎｍの均一な粉末が製造された。粒子の形状は、ＳＥＭを用いて２０、０００倍の倍率にて図１に示す（ここで、スケールバーの長さは２μｍを表示している）。なお、粉末の結晶度をＸＲＤを用いて図８に示す。
【００４１】
＜実施例２＞
エタノールに代えて１、４−ブタンジオールを用い、反応温度を７５℃から８５℃に変えた以外は、実施例１の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、斜方晶系構造を有する約２〜３μｍの粒径の炭酸セリウム（ Cerium Oxide Carbonate Hydrate -Ｃｅ（ＣＯ３）２Ｏ・Ｈ２Ｏ）粉末が製造された。粒子の形状はＳＥＭを用いて１０、０００倍の倍率にて図２に示す（ここで、スケールバーの長さは５μｍを表示している）。なお、粉末の結晶度をＸＲＤを用いて図８に示す。
【００４２】
＜実施例３＞
エタノールに代えてエチレングリコールを用い、反応温度を７５℃から８５℃に変えた以外は、実施例１の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、斜方晶系構造を有する約５００〜６００ｎｍ粒径の炭酸セリウム（ Cerium Oxide Carbonate Hydrate -Ｃｅ（ＣＯ３）２Ｏ・Ｈ２Ｏ）粉末が製造された。粒子の形状は、ＳＥＭを用いて２０、０００倍の倍率にて図３に示す（ここで、スケールバーの長さは２μｍを表示している）。なお、粉末の結晶度をＸＲＤを用いて図８に示す。
前記実施例１は、エタノールの沸点以下で反応を行うために反応温度を７５℃に下げて実験したものであり、前記実施例１〜３でのように、セリウム前駆体及び炭酸前駆体に用いられる有機溶媒の種類を変えることにより、炭酸セリウムの粒径及び形状を変化させることができた。
【００４３】
＜実施例４＞
沈殿反応時間を６時間から１６時間に変えた以外は、前記実施例３の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、六方晶系構造を有する約１５０ｎｍの粒径の炭酸セリウム（Hydroxyl bastnaesite-(Ce), syn-Ｃｅ（ＣＯ３）（ＯＨ））粉末が製造された。粒子の形状はＳＥＭを用いて５０、０００倍の倍率にて図４に示す（ここで、スケールバーの長さは１μｍを表示している）。なお、粉末の結晶度をＸＲＤを用いて図８に示す。
前記実施例４と実施例３とを比較してみると、反応時間が延びるにつれて、炭酸セリウム粉末の粒径が小さくなることが分かるが、これは、有機溶媒が一種の還元剤として働くためであると考えられる。
また、反応時間が延びるにつれて原料物質間の十分な反応が行われて、斜方晶系構造を有する炭酸セリウムから六方晶系構造を有する炭酸セリウムに変わっていることが分かる。
【００４４】
＜実施例５＞
セリウム硝酸塩の溶媒として蒸留水に代えてエチレングリコールを使用した以外は、実施例３の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、斜方晶系構造を有する約３００ｎｍの粒径の炭酸セリウム粉末が製造された。粒子の形状はＳＥＭを用いて２０、０００倍の倍率にて図５に示す（ここで、スケールバーの長さは２μｍを表示している）。なお、粉末の結晶度をＸＲＤを用いて図８に示す。
前記実施例５から、同じ溶媒を用いた場合であっても、濃度に応じて誘電定数が下がった場合には炭酸セリウム粉末の粒径が小さくなることが分かる。
【００４５】
＜比較例１＞
有機溶媒を用いることなく、いずれも水を溶媒として用いた点、反応温度が常温である点を除いては、実施例１の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、１０〜１００μｍの板状構造の巨大な炭酸セリウム粉末（Lanthanite-(Ce), syn-Ｃｅ２（ＣＯ３）３・Ｈ２Ｏ）が製造された。粒子の形状はＳＥＭを用いて５０００倍の倍率にて図６に示す（ここで、スケールバーの長さは１μｍを表示している）。
【００４６】
＜比較例２＞
反応温度を８５℃にした以外は、前記比較例１の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、板状構造の巨大な炭酸セリウム粉末（Lanthanite-(Ce), syn-Ｃｅ２（ＣＯ３）３・Ｈ２Ｏ）が製造された。粒子の形状はＳＥＭを用いて１００、０００倍の倍率にて図７に示す（ここで、スケールバーの長さは５μｍを表示している）。
【００４７】
＜実施例６＞（炭酸セリウム粉末を用いた酸化セリウム粉末の製造）
実施例１〜５の方法に従い製造された炭酸セリウム粉末をアルミナ坩堝中において８００℃の温度下で２時間かけて焼成処理することにより、酸化セリウム粉末を製造した。
前記焼成処理して製造された酸化セリウム粉末の粒径と形状は、炭酸セリウム粉末の粒径及び形状とほとんど同様に維持され、ＸＲＤ分析の結果、酸化セリウムの立方構造を有することが確認された。図９に粉末の結晶度を示し、図１０にＳＥＭ写真を示す。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】実施例１による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図２】実施例２による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図３】実施例３による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図４】実施例４による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図５】実施例５による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図６】比較例１による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図７】比較例２による炭酸セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図８】実施例１〜５による炭酸セリウム粉末のＸＲＤ分析結果である。
【図９】実施例１〜５に従い製造された炭酸セリウム粉末を焼成して製造された実施例６による酸化セリウム粉末のＸＲＤ分析結果である。
【図１０】実施例５による炭酸セリウム粉末を用いて焼成した酸化セリウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年3月17日(2008.3.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セリウムの前駆体溶液と炭酸の前駆体溶液とを混合し、且つ、沈殿反応を起こして炭酸セリウム粉末を製造する方法において、
前記セリウムの前駆体溶液及び炭酸の前駆体溶液に用いられる溶媒のうち少なくとも１種以上は有機溶媒であることを特徴とする製法。
【請求項２】
前記有機溶媒の誘電定数は、２０〜８０の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項３】
前記有機溶媒は、アルコール系、グリコール系、アセトン、グリセロール、ギ酸及びエチルアセテートよりなる群から選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項４】
前記セリウムの前駆体は、セリウム硝酸塩またはセリウムアセテートであることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項５】
前記炭酸の前駆体は、炭酸アンモニウムであることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項６】
前記セリウムの前駆体溶液と前記炭酸の前駆体溶液は、１：０．５〜１：５のモル濃度比で用いられることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項７】
前記沈殿反応は、６０℃以上、用いられた有機溶媒の沸点以下の温度下で行われることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項８】
前記沈殿反応時間は、３０分〜６０時間であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項９】
前記製造された炭酸セリウム粉末の粒径は、５０ｎｍ〜５μｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の製法。
【請求項１０】
炭酸基（−ＣＯ３）を除く炭素の残留量が０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の炭酸セリウム粉末。
【請求項１１】
請求項１から９のうちいずれかに記載の製法により製造されたことを特徴とする請求項１０に記載の炭酸セリウム粉末。
【請求項１２】
請求項１から９のうちいずれかに記載の製法により製造された炭酸セリウム粉末を３００℃〜１０００℃の温度下で熱処理する焼成段階を含むことを特徴とする酸化セリウム粉末の製法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の製法により製造された酸化セリウム粉末。
【請求項１４】
請求項１２に記載の製法により製造された酸化セリウム粉末１００重量部と、分散剤０．００１〜１０重量部と、を含むことを特徴とするＣＭＰスラリー。
【国際調査報告】
2009508795.tif 000014
2009508795.tif 000015