(57)【要約】【課題】少なくとも１つの消泡成分を消泡上有効量で含んでなる消泡組成物の提供。【解決手段】当該消泡成分は、（ａ）少なくとも１つのシリコーン液と、（ｂ）Ｑ単位に対するＭ単位の比率が約０．６／１〜約０．８／１のシリコーン樹脂（ｉ）、及びＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される少なくとも１つのシリコーン樹脂と、（ｃ）任意に、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子と、（ｄ）（ａ）及び／又は（ｂ）と（ｃ）との反応に使用する触媒による反応生成物を含んでなる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの消泡成分を消泡上有効量で含んでなる消泡組成物であって、消泡成分が、
（ａ）少なくとも１つのシリコーン液と、
（ｂ）Ｑ単位に対するＭ単位の比率が約０．６／１〜約０．８／１のシリコーン樹脂（ｉ）、及びＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される少なくとも１つのシリコーン樹脂と、
（ｃ）任意に、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子と、
（ｄ）（ａ）及び／又は（ｂ）と（ｃ）との反応に使用する触媒による反応生成物を含んでなる消泡組成物。
【請求項２】
シリコーン樹脂（ｉ）のＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．６３／１〜約０．７３／１であり、シリコーン樹脂（ｉｉ）のＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５７／１〜約０．７０／１である、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項３】
シリコーン樹脂（ｉ）が約０．６５／１〜約０．７０／１のＱ単位に対するＭ単位の比率であり、シリコーン樹脂（ｉｉ）が、約０．６０／１〜約０．６７／１のＱ単位に対するＭ単位の比率である、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項４】
シリコーン液が約１０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項５】
シリコーン液が約５０００〜約２，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項６】
シリコーン液が約１０，０００〜約１，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項７】
第１消泡成分及び第２消泡成分を含んでなり、第１消泡成分が、約１０００〜約１００，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンである第１シリコーン液及びシリコーン樹脂（ｉ）を含み、第２消泡成分が、約１０，０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有し、第２シリコーン液の粘性が第１シリコーン液の粘性より大きい、第２ポリオルガノシロキサンである第２シリコーン液及びシリコーン樹脂（ｉｉ）を含む、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項８】
第１消泡成分及び第２消泡成分を含んでなり、第１消泡成分が、約５０００〜約９０，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンである第１シリコーン液及びシリコーン樹脂（ｉ）を含み、第２消泡成分が、約３０，０００〜約２，０００，０００センチストークの粘性を有し、第２シリコーン液の粘性が第１シリコーン液の粘性より大きい、第２ポリオルガノシロキサンである第２シリコーン液及びシリコーン樹脂（ｉｉ）を含む、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項９】
第１消泡成分及び第２消泡成分を含んでなり、第１消泡成分が、約１０，０００〜約８０，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンである第１シリコーン液及びシリコーン樹脂（ｉ）を含み、第２消泡成分が、約６０，０００〜約１，０００，０００センチストークの粘性を有し、第２シリコーン液の粘性が第１シリコーン液の粘性より大きい、第２ポリオルガノシロキサンである第２シリコーン液及びシリコーン樹脂（ｉｉ）を含む、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項１０】
前記シリコーン液が以下の式で表されるポリオルガノシロキサンである、請求項１記載の消泡組成物。
ＭａＤｂＭ＊２−ａ
（式中、Ｄ＝Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ２／２、
Ｍ＝Ｒ３Ｒ４Ｒ５ＳｉＯ１／２、
Ｍ＊＝ＲαＲβＲγＳｉＯ１／２であり、
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒβ及びＲγは独立に炭素原子数１〜６０の一価の炭化水素基であり、Ｒαは、１〜６０の炭素原子数を有し、少なくとも１つの水酸基か少なくとも１つのアルコキシ基を含んでなる炭化水素基であり、化学量論を示す下付文字ａ及びｂはゼロ又は正の数であり、但し、ｂは２２０超の数であり、ａは０〜約２の数である。）
【請求項１１】
前記シリコーン液がアミノシリコーンである、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項１２】
前記アミノシリコーンが式ＭａＤｘＤ＊ｙＭ２−ａで表される、請求項１１記載の消泡組成物。
（式中、Ｄ＝Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ２／２、
Ｍ＝Ｒ３Ｒ４Ｒ５ＳｉＯ１／２、
Ｍ＊＝ＲαＲβＲγＳｉＯ１／２、及び
Ｄ＊＝ＲＡＳｉＯ２／２（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２であり、
ｘが０〜１０００であり、ｙが０．５〜２５であり、ａは０〜２の数であり、ＲＡが１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基である。）
【請求項１３】
ＲＡがメチル及び／又はフェニルである、請求項１２記載の消泡組成物。
【請求項１４】
シリコーン樹脂（ｉ）及びシリコーン樹脂（ｉｉ）が、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ、ＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃ樹脂及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１記載の消泡組成物。
（式中、Ｍ＝Ｒ６Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ１／２、
ＭＨ＝Ｒ９Ｒ１０ＨＳｉＯ１／２、
Ｍｖｉ＝Ｒ１１Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ１／２、
ＭＥ＝Ｒ１４Ｒ１５ＲＥＳｉＯ１／２、
Ｄ＝Ｒ１６Ｒ１７ＳｉＯ２／２、
ＤＨ＝Ｒ１８ＨＳｉＯ２／２、
Ｄｖｉ＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２、
ＤＥ＝Ｒ２１ＲＥＳｉＯ２／２、
ＤＯＨ＝ＲＢＢＲＣＣＳｉＯ２／２、
Ｔ＝Ｒ２２ＳｉＯ３／２、
ＴＨ＝ＨＳｉＯ３／２、
Ｔｖｉ＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２、
ＴＥ＝ＲＥＳｉＯ３／２、
ＴＯＨ＝ＲＡＡＳｉＯ３／２、及び
Ｑ＝ＳｉＯ４／２であり、
ＲＡＡ及びＲＢＢは独立にＯＨ又はＯＲＤＤであり、ＲＤＤが１〜６の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒｃｃは独立にＲ２２、水素、Ｒ２３又はＲＥであり、更にＲ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ１６、Ｒ１７及びＲ２２は独立に１〜６０の炭素原子数の炭素原子を含んでなる一価の炭化水素基であり、Ｒ９、Ｒ１０及びＲ１８は独立に、１〜６０の炭素原子を含んでなる一価の炭化水素基又は水素であり、Ｒ１１は２〜６０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１２、Ｒ１３は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１９は２〜６０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ２０は１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ２３は２〜６０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１４、Ｒ１５及びＲ２１は独立に１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基又はＲＥであり、各ＲＥは独立に１〜６０の炭素原子数の１つ以上のオキシラン部分を含んでなる一価の炭化水素基であり、化学量論を示す下付文字ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、Ｌ、ｍ、ｎ、ｏ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ａａ、ｂｂ、ｃｃはゼロ又は正の数であり、但しＭｃＭＨｄＭＶｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂が使用される場合、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ≧３、ｇ＋ａａ≧２、及びｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≧５であり、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂が使用される場合、ｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ≧３、Ｌ＋ｍ＋ｎ＋ｏ≧１、ｐ＋ｂｂ≧２及びｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ＋Ｌ＋ｍ＋ｎ＋ｏ＋ｐ≧６であり、ＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃ樹脂が使用される場合、ｑ＋ｒ＋ｓ＋ｔ＋ｃｃ≧２である。）
【請求項１５】
シリコーン樹脂（ｉ）がＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ樹脂であり、シリコーン樹脂（ｉｉ）がＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ樹脂であり、シリコーン液（ａ）が約１０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである、請求項１４記載の消泡組成物。
【請求項１６】
複数のシリコーン樹脂（ｉ）及び／又は複数の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）を使用できる請求項１４記載の消泡組成物であって、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＢｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ及びＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔ並びにそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）における、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、少なくとも１つの異なるシリコーンが樹脂（ｉｉ）における、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する異なる（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、更に、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）及び少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）が各々独立に上記の一般式ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ、又はＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂの少なくとも１つのシリコーン樹脂を含む、消泡組成物。
【請求項１７】
反応性表面を有する無機粒子（ｃ）が、ヒュームドシリカ、並びに任意に、沈殿シリカ、シリカエーロゲル、シリカゲル、疎水性シリカ、親水性シリカ、シリコーン材で処理されたシリカ、シラン材料で処理されたシリカ、窒素含有材料で処理されたシリカ、チタニア、アルミナ、クォーツ、異なるヒュームドシリカ及びそれらの組み合わせからなる群から選択される他の無機粒子（ｃ）とを含んでなる、請求項１記載の消泡組成物。
【請求項１８】
請求項１記載の消泡組成物及び少なくとも１つの乳化成分（ｅ）を含んでなる乳化可能組成物。
【請求項１９】
請求項４記載の消泡組成物及び少なくとも１つの乳化成分（ｅ）を含んでなる乳化可能組成物。
【請求項２０】
乳化された請求項１８記載の組成物。
【請求項２１】
乳化された請求項１９記載の組成物。
【請求項２２】
約１０秒未満のノックダウン時間を有し、乳化された、請求項２０記載の組成物。
【請求項２３】
約２５秒未満の耐久時間を有し、乳化された、請求項２０記載の組成物。
【請求項２４】
約１０秒未満のノックダウン時間及び約２５秒未満の耐久時間を有し、乳化された、請求項２０記載の組成物。
【請求項２５】
請求項１記載の少なくとも１つの消泡組成物を、ノックダウン量及び／又は耐久性量で使用することを含んでなる、界面活性プロセスの処理方法。
【請求項２６】
請求項１８記載の少なくとも１つの乳化可能な消泡組成物を、ノックダウン量及び／又は耐久性量で使用することを含んでなる、界面活性プロセスの処理方法。
【請求項２７】
請求項２０記載の少なくとも１つの乳化された消泡組成物を、ノックダウン量及び／又は耐久性量で使用することを含んでなる、界面活性プロセスの処理方法。
【請求項２８】
前記界面活性方法が、織物精練、織物浸染、カーペット洗浄、カーペット染色、瓶洗浄、冶金用液調製、洗浄液調製、農業アジュバント調製、洗剤調製、製紙、パルプ化、塗料調製、コーティング、織物製造、冶金、接着剤、ポリマー製造、農業、油田、セメント調製、掃除用化合物の調製、冷却塔の操作、化学合成、家庭廃水及び／又は産業廃水の処理、製薬、食品製造、野菜洗浄、石油処理、石油及びガス採掘、ガススイートニング、カーペットの製造及び／又は処理、並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項２５記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコーン消泡組成物の提供に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体の発泡は様々な形で多くの産業プロセスで生じる。かかる発泡は望ましいこともあるが、発泡が望ましくない場合もある。したがって、材料の処理を行う多くの産業において、望ましくない発泡が一部の工程で生じる。泡の崩壊速度が新しい泡の形成より遅いとき、泡が形成される。したがって、化学的若しくは機械的方法においてかかる条件が形成されたとき、発泡が安定化してしまい、それを除去するのが大変困難となる。そのような場合には、望ましくない泡を除去するための装置の利用が望ましい。多くの工程においては発泡を除去又は減少させることが望ましい。なぜなら、不必要な発泡は発火などの危険性を生じさせることもあり、又は周知のように、発泡により膨大な空間が必要となる事態も生じうるからである。また発泡により、工程の操作が困難となり、したがって、より作業効率も低下しうる。したがって、望ましくない発泡が生じるかかる工程では、発泡を減少させる、若しくは完全に泡を除去する手段を設けるのが望ましい。消泡方法は多く存在するが、通常泡を除去する最も効率的な方法は、化学的方法である。
【０００３】
また発泡の問題はしばしば、消泡剤あるいは制泡剤と呼ばれる、液体の泡を破壊するか又はその起泡度を減少させる効果を有する物質により解決される。シリコーン系の消泡剤が特に適切である。なぜならそれは化学的に安定であり、それを添加しても液体にほとんど影響を及ぼさず、また非常に少ない使用量でも比較的大きな消泡効果を奏するからである。残念なことに、シリコーン系消泡剤は、消泡剤のコスト及び効率に関して様々な産業上の問題を生じさせる。すなわち、多くの産業では、泡を不安定化させるためのシリコーン消泡剤の使用量を、減少させたいと考える。あるいは、ユーザのニーズも、良好な初期効果（ノックダウン）か、長い持続期間（耐久性）か、又はその両方の特徴を備える消泡剤など、多種多様である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の発明者は鋭意研究の結果、１つの具体的実施形態として、新規な消泡組成物を予想外にも発見した。一実施形態では、この消泡組成物は少なくとも１つのユニークな消泡成分を含んでなり、当該消泡成分はシリコーン液、シリコーン樹脂、任意に無機粒子及び任意に触媒の反応生成物を含んでなる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち本発明の具体的実施形態では、少なくとも１つの消泡成分を消泡上有効量で含んでなる消泡組成物の提供に関し、当該消泡成分は、
（ａ）少なくとも１つのシリコーン液と、
（ｂ）Ｑ単位に対するＭ単位の比率が約０．６／１〜約０．８／１のシリコーン樹脂（ｉ）、及びＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される少なくとも１つのシリコーン樹脂と、
（ｃ）任意に、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子と、
（ｄ）（ａ）及び／又は（ｂ）と（ｃ）との反応に使用する触媒による反応生成物を含んでなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
一実施形態では、本明細書で用いられる「ノックダウン」とは消泡剤の初期における効率を示す指標であり、ノックダウンは様々な周知の試験方法で測定できる。１つの具体的実施形態では、ノックダウンレベルは、「再循環試験」（後述する）においては、前処理時の高さの泡を消泡組成物の消泡上有効量で処理して崩壊させた後の、その泡の最低レベルのことを指す。ノックダウンは、「振り試験」（後述する）においては、短時間の振とう後に、泡が崩壊するのに要する時間として測定される。本発明の１つの具体的実施形態では、短時間の振とうとは、好適には約５〜約６０秒である。
【０００７】
更に別の実施形態では、消泡剤耐久性とは、連続泡生成の間の、消泡効果の持続性を示す指標である。上記のノックダウンと同様の試験方法により測定できる。「再循環試験」において後述するように、耐久性レベルとは、消泡組成物で処理した発泡工程において、当該処理時の泡の高さ、あるいは予め定められた他の任意の高さに泡が回復するまでの時間（秒）のことを指す。後述する「振り試験」においては、耐久時間は、長時間の振とう又は並列的な振とう後の、泡が崩壊するまでの時間として測定できる。本発明の１つの具体的実施形態では、振とう時間は好適には約１０〜約６０分である。
【０００８】
他の実施形態では、本願明細書で用いられる「消泡上有効量」とは、発泡工程を処理するために用いる消泡組成物のｐｐｍであって、所定の振とう時間後における泡の完全な崩壊を生じさせるのに十分な量のことを指す。本発明の他の具体的実施形態では、前記消泡上有効量は約１〜約１０００ｐｐｍである。
【０００９】
「ポリオルガノシロキサン」及び「有機ポリシロキサン」の用語は同義であることに留意すべきである。
【００１０】
「センチストーク」の用語を使用するときは全て、２５℃における測定値であることに留意すべきである。
【００１１】
全ての好適な、より好適な、及び最も好適な範囲には、その中の全ての部分範囲を包含することに留意すべきである。
【００１２】
本願明細書に記載するノックダウン時間及び耐久時間は、ＵＳ  Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ  ＃２３、ｐ１４１０−１４１１に記載されている、Ｓｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ  Ｅｍｕｌｓｉｏｎの「消泡活性」試験を（「改良振り試験」として本願明細書に記載されている）使用して測定した数値であることに留意すべきである。
【００１３】
消泡成分は少なくとも１つのシリコーン液（ａ）を含み、それはいかなる市販若しくは産業用のシリコーン液であってもよい。一実施形態では、シリコーン液（ａ）はポリオルガノシロキサンである。１つの具体的実施形態では、シリコーン液（ａ）は、好適には約１０００〜約１０，０００，０００センチストーク、より好適には約５０００〜約２，０００，０００センチストーク、最も好適には約１０，０００〜約１，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである。
【００１４】
１つの具体的実施形態では、シリコーン液（ａ）は２つのシリコーン液を含んでもよく、シリコーン液（ａ）の粘度を上記の範囲にするために混合することが可能である。更なる具体的実施形態では、消泡組成物は、別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでもよく、第１消泡成分中の少なくとも１つの第１シリコーン液（ａ）が、第２消泡成分中の少なくとも１つの第２シリコーン液（ａ）より低い粘性を有する。更なる実施形態では、第１シリコーン液及び／又は第２シリコーン液は独立に、シリコーン液（ａ）の粘度を上記の態様にするために混合される２つ以上のシリコーン流体（ａ）のブレンドであってもよいが、但し第１シリコーン液が第２シリコーン液より低い混合後の粘性を有する。１つの具体的実施形態では、シリコーン液（ａ）又は第１及び／又は第２シリコーン液は、平衡化シリコーン、取り除かれた平衡化シリコーン又は異なるシリコーンのブレンドであってもよい。更なる具体的実施形態では、上記の通りのシリコーン液（ａ）又は第１及び／又は第２シリコーン液は、本発明の消泡組成物の調製に用いる条件下で反応する能力を有する反応基を有してもよく、ポリオルガノシロキサンポリマー分子量の増加に結びつく。
【００１５】
更なる具体的実施形態では、第１シリコーン液（ａ）は、約１０００〜約１００，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液は、約１０，０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有する第２ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液の粘性が第１シリコーン液の粘性より大きい。更なる具体的実施形態では、第１シリコーン液は、約５０００〜約９０，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液は、約３０，０００〜約２，０００，０００，０００センチストークの粘性を有する第２ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液の粘性が第１シリコーン液の粘性より大きい。更なる具体的実施形態では、第１シリコーン液は、約１０，０００〜約８０，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液は、約６０，０００〜約１，０００，０００センチストークの粘性を有する第２ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液の粘性が第１シリコーン液の粘性より大きい。
【００１６】
本発明の他の具体的実施形態では、ポリオルガノシロキサン（ａ）の有機基はかかるポリマーと通常結合するいかなる有機基であってもよく、限定されないが通常、１〜約８の炭素原子数のアルキル基（例えばメチル、エチル、プロピル基）、シクロアルキル基（例えばシクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル）、単環の芳香属炭化水素基（例えばフェニル、メチルフェニル、エチルフェニル基）、アルケニル基（例えばビニル及びアリル基）、３，３，３−トリフルオロプロピル基などのハロアルキル基などから選択される。更なる具体的実施形態では、有機基は、１〜８の炭素原子数のアルキル基であって、最も好適にはメチル基である。本発明の１つの具体的実施形態では、ポリオルガノシロキサンはトリメチル基又はシラノール基で末端ブロックされたポリオルガノシロキサンである。
【００１７】
一実施形態では、少なくとも１つのシリコーン液（ａ）は、以下の式で表されるポリオルガノシロキサンである。
ＭａＤｂＭ＊２−ａ
（式中、Ｄ＝Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ２／２、Ｍ＝Ｒ３Ｒ４Ｒ５ＳｉＯ１／２、Ｍ＊＝ＲαＲＢＲγＳｉＯ１／２、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒβ及びＲγは独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒαは１〜６０の炭素原子数の炭化水素基であって、少なくとも１つの水酸基若しくは少なくとも１つのアルコキシ基を含んでなり、化学量論を示す下付文字ａ及びｂはゼロ又は正の数であり、但し、ｂは２２０超の数であり、ａは０〜約２の数である。）他の具体的実施形態では、第１シリコーン液及び／又は第２シリコーン液は、同じ上記のシリコーン液（ａ）の式を有してもよい。
【００１８】
本発明の１つの具体的実施形態では、式ＭａＤｂＭ＊２−ａを有するポリオルガノシロキサンは、シリコーンの技術分野で周知の様々な方法により調製されてもよい。１つの具体的実施形態では、上記した少なくとも１つのシリコーン液（ａ）は更に、Ｍ＊が上記の通りであり、ジメチルシラノール基又はジメチルアルコキシ基で末端ブロックされていてもよい。
【００１９】
１つの具体的実施形態では、シリコーン液（ａ）は有機修飾シリコーン液（例えばアミノシリコーン）であってもよい。更なる実施形態では、アミノシリコーンの特異的な非限定的な例として、式ＭａＤｘＤ＊ｙＭ＊２−ａが挙げられる。
（式中、Ｄ、Ｍ、Ｍ＊は式ＭａＤｂＭ＊２−ａと同様に定義され、Ｄ＊＝ＲＡＳｉＯ２／２（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２であり、ｘは０〜１０００であり、ｙは０．５〜２５であり、ａは０〜２であり、ＲＡは１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基である。）１つの具体的実施形態では、ＲＡは好適にはメチル基又はフェニル基である。
【００２０】
１つの具体的実施形態では、第１シリコーン液及び／又は第２シリコーン液は有機修飾シリコーン液（例えばアミノシリコーン）であってもよく、上記のシリコーン液（ａ）に関する具体的、非限定的なアミノシリコーンの例と同様である。
【００２１】
更なる具体的実施形態では、消泡成分はまた、少なくとも１つのＭ単位及び少なくとも１つのＱ単位を含む少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）を含んでなり、式中、Ｍは上記の式ＭａＤｂＭ＊２−ａと同様に定義され、Ｑ＝ＳｉＯ４／２である。一実施形態では、シリコーン樹脂（ｂ）はいかなる市販若しくは産業用のシリコーン樹脂であってもよい。１つの具体的実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）は、約０．６／１〜約０．８／１の、Ｑ単位に対するＭ単位の比率を有するシリコーン樹脂（ｉ）と、約０．５５／１〜約０．７５／１の、Ｑ単位に対するＭ単位の比率を有する異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。更に具体的な実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）は約０．６３／１〜約０．７３／１の、Ｑ単位に対するＭ単位の比率であり、シリコーン樹脂（ｉｉ）は約０．５７／１〜約０．７０／１の、Ｑ単位に対するＭ単位の比率である。更に具体的な実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）は約０．６５／１〜約０．７０／１の、Ｑ単位に対するＭ単位の比率であり、シリコーン樹脂（ｉｉ）は約０．６０／１〜約０．６７／１の、Ｑ単位に対するＭ単位の比率である。
【００２２】
更に具体的な実施形態では、上記の通り、消泡組成物は更に、別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでもよく、第１消泡成分のシリコーン樹脂（ｉ）は第２消泡成分のシリコーン樹脂（ｉｉ）と異なる。更なる実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及び／又はシリコーン樹脂（ｉｉ）は独立に、２つ以上のシリコーン樹脂（ｂ）のブレンドであってもよく、但し、シリコーン樹脂（ｉ）はシリコーン樹脂（ｉｉ）と異なる。１つの具体的実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及び異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は１００重量％樹脂として調製してもよく、又は、揮発性溶媒中に特定の重量％含まれる樹脂として調製してもよく、又は、上記の通りのシリコーン液（ａ）又は第１シリコーン液及び／又は第２シリコーン液中の樹脂溶液として調製されるシリコーン樹脂であってもよく、シリコーン樹脂を溶媒中に存在させる場合、大部分の溶媒は消泡組成物の調製中に除去される。本発明の１つの具体的実施形態では、溶媒の非限定的な例としては、ヘキサン、キシレン、トルエン、芳香族溶媒、揮発性シリコーン及びそれらの組み合わせが挙げられる。一実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及び／又はシリコーン樹脂（ｉｉ）は、ポリオルガノシロキサン液（例えば限定されないがポリジメチルシロキサン液）中に存在させてもよい。更なる具体的実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及び／又はシリコーン樹脂（ｉｉ）は、約１０〜約１０，０００センチストーク、より好適には１５〜約９，０００センチストーク、最も好適には２５〜約５０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサン液中に存在させてもよい。
【００２３】
一実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及びシリコーン樹脂（ｉｉ）は、ＭｃＭＨｄＭＶｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ、ＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃ樹脂及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。
（式中、Ｍ＝Ｒ６Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ１／２、
ＭＨ＝Ｒ９Ｒ１０ＨＳｉＯ１／２、
Ｍｖｉ＝Ｒ１１Ｒ１２Ｒ１３ＳｉＯ１／２、
ＭＥ＝ＲＩ４Ｒ１５ＲＥＳｉＯ１／２、
Ｄ＝Ｒ１６Ｒ１７ＳｉＯ２／２、
ＤＨ＝Ｒ１８ＨＳｉＯ２／２、
Ｄｖｉ＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２、
ＤＥ＝Ｒ２１ＲＥＳｉＯ２／２、
ＤＯＨ＝ＲＢＢＲｃｃＳｉＯ２／２、
Ｔ＝Ｒ２２ＳｉＯ３／２、
ＴＨ＝ＨＳｉＯ３／２、
Ｔｖｉ＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２、
ＴＥ＝ＲＥＳｉＯ３／２、
ＴＯＨ＝ＲＡＡＳｉＯ３／２、
Ｑ＝ＳｉＯ４／２であり、
ＲＡＡ及びＲＢＢは独立にＯＨ又はＯＲＤＤであり、ＲＤＤは一価の炭化水素基であって１〜６の炭素原子数であり、Ｒｃｃは独立にＲ２２、水素、Ｒ２３又はＲＥであり、更にＲ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ１６、Ｒ１７及びＲ２２は独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ９、Ｒ１０及びＲ１８は独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基又は水素であり、Ｒ１１は２〜６０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１２、Ｒ１３は独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ１９は２〜６０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ２０は１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基であり、Ｒ２３は２〜６０の炭素原子数の一価の不飽和炭化水素基であり、Ｒ１４、Ｒ１５及びＲ２１は独立に、１〜６０の炭素原子数の一価の炭化水素基又はＲＥであり、各ＲＥは独立に、１〜６０の炭素原子数の１つ以上のオキシラン部分を含んでなる一価の炭化水素基であり、化学量論を示す下付文字ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋ、Ｌ、ｍ、ｎ、ｏ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ａａ、ｂｂ、ｃｃはゼロ又は正の数であり、但し、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂が使用される場合、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ≧３、ｇ＋ａａ≧２及びｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≧５であり、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂が使用される場合、ｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ≧３、Ｌ＋ｍ＋ｎ＋ｏ≧１、ｐ＋ｂｂ≧２及びｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ＋Ｌ＋ｍ＋ｎ＋ｏ＋ｐ≧６であり、ＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃ樹脂が使用される場合、ｑ＋ｒ＋ｓ＋ｔ＋ｃｃ≧２である。）
【００２４】
他の具体的な実施形態では、ＭｃＭＨｄＭＶｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂が上記の通りに用いられる場合、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂は更にｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ≧４、ｇ＋ａａ≧８、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ａａ≧１２であってもよい。更に他の具体的な実施形態では、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂が上記の通りに用いられる場合、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂は更にｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ≧４、Ｌ＋ｍ＋ｎ＋ｏ≧１、ｐ＋ｂｂ≧８及びｈ＋ｉ＋ｊ＋ｋ＋Ｌ＋ｍ＋ｎ＋ｏ＋ｐ＋ｂｂ≧１３であってもよい。
【００２５】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ樹脂であって、Ｑに対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６／１〜約０．８／１であるシリコーン樹脂（ｉ）と、及びＭｃＭＨｄＭｖｉｃＭＥｆＱｇ樹脂であって、Ｑに対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【００２６】
他の具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６３／１〜約０．７３／１のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｃＭＨｄＭＶｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５７／１〜約０．７０／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【００２７】
更に他の具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６５／１〜約０．７０／１のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６０／１〜約０．６７／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【００２８】
他の具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択され、シリコーン液（ａ）は、約１０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである。
【００２９】
他の具体的な実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）はＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）はＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴＯＨａａ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、第１シリコーン液は約１０００〜約１００，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液は約１０，０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有する第２ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液の粘性は第１シリコーン液の粘性より大きい。
【００３０】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、Ｍｈ，ＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱＰＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６／１〜約０．８／１のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【００３１】
他の具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６３／１〜約０．７３／１のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５７／１〜約０．７０／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【００３２】
更に他の具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６５／１〜約０．７０／１のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６０／１〜約０．６７／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【００３３】
他の具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８のシリコーン樹脂（ｉ）と、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択され、シリコーン液（ａ）は、約１０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである。
【００３４】
他の具体的な実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）はＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）はＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ樹脂であって、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、第１シリコーン液は約１０００〜約１００，０００センチストークの粘性を有する第１ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液は約１０，０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有する第２ポリオルガノシロキサンであり、第２シリコーン液の粘性は第１シリコーン液の粘性より大きい。
【００３５】
１つの具体的な実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及び／又は異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ及びＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔシリコーン樹脂、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、シリコーン樹脂（ｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する異なる（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｌ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、但し、シリコーン樹脂（ｉ）及び異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は各々独立に、上記の一般式ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ又はＭｈＭＨｉＭｖｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂの少なくとも１つのシリコーン樹脂を含む態様で使用してもよい。
【００３６】
１つの具体的な実施形態では、複数のシリコーン樹脂（ｉ）及び／又は複数のシリコーン樹脂（ｉｉ）を使用してもよく、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥＯＱＰＴＯＨｂｂ及びＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔ、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する異なる（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、但し、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）及び少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は各々独立に上記の一般式ＭｃＭＨｄＭｖｉｃＭＥｆＱｇ又はＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂの少なくとも１つのシリコーン樹脂を含んでなる。
【００３７】
１つの具体的実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子（ｃ）を含んでなってもよい。更なる具体的実施形態では、反応性表層基を有する無機粒子（ｃ）は、ヒュームドシリカ、並びに任意に他の無機粒子（ｃ）（例えば限定されないが沈殿シリカ、シリカエーロゲル、シリカゲル、疎水性シリカ、親水性シリカ、シリコーン材で処理されたシリカ、シラン材料で処理されたシリカ、窒素含有材料で処理されたシリカ、チタニア、アルミナ、クォーツ、異なるヒュームドシリカ及びそれらの組み合わせからなる群から選択される）を含んでなる。
【００３８】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は、別々に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、更に、少なくとも１つの第１無機粒子が第１消泡成分に存在し、少なくとも１つの第２無機粒子が第２消泡成分に任意に存在し、第１及び第２無機粒子が各々、少なくとも１つの無機粒子（ｃ）である。１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの無機粒子（ｃ）は、疎水性を高めるためにシリコンベースの材料で処理されたシリカであってもよい。本願明細書に他の一実施形態では、無機粒子（ｃ）はシリカの組合せであってもよい。更なる具体的実施形態では、無機粒子（ｃ）はいかなる非晶質シリカであってもよく、望ましくは表層水酸基を含んでなり、但し無機粒子（ｃ）は上記の通りのヒュームドシリカを含んでなる。１つの具体的実施形態では、利用できる特異的な１つ以上のアモルファスシリカとしては、限定されないがＡｅｒｏｓｉｌ（登録商標）又はＳｉｐｅｒｎａｔ（登録商標）という商品名でデグッサ社から市販されているものが挙げられる。１つの具体的な実施形態では、シリカは通常、１ｇにつき約５０〜約５００平方メートル（ｍ２／ｇ）、より好適には約６０〜約４５０ｍ２／ｇ、最も好適には約８０〜約４００ｍ２／ｇの比表面積を有する二酸化ケイ素と定義され、これらの表面積の範囲であれば、本願明細書に記載されているいかなる無機粒子（ｃ）にも適用できる。１つの具体的な実施形態では、無機粒子（ｃ）は疎水性及び／又は親水性の無機粒子（ｃ）を含んでなってもよく、但し、無機粒子（ｃ）は上記の通りにヒュームドシリカを含ンでなる。１つの更なる具体的実施形態では、本願明細書に用いられるいかなるシリカも、疎水性及び／又は親水性シリカであってよい。１つの具体的実施形態では、親水性及び疎水性の無機粒子（ｃ）はヒドロキシ基を含んでなってもよい。
【００３９】
他の具体的実施形態では、最大の効果を得るため、約８０〜約４００ｍ２／ｇの比表面積を有するヒュームドシリカ及び任意に沈殿シリカを本発明に用いてもよい。しかしながら、他の具体的実施形態では、無機粒子（ｃ）はこのレベル以下の表面積であっても同様に機能する。１つの具体的実施形態では、反応性表層基を有する無機粒子（ｃ）は、充填材処理化合物で処理されてもよい。１つの具体的実施形態では、本発明の消泡組成物に利用される無機粒子（ｃ）のための適切な充填材処理化合物の若干の非限定的な例としては、シラノール、シラン、シラザン、低分子量の直鎖状ポリシロキサン及び環状ポリシロキサン（例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン）などが挙げられる。他の具体的実施形態では、適切なシラザンの更に非限定的な例はヘキサメチルジシラザンである。他の具体的実施形態では、適切なシランの更に非限定的な例はトリメチルクロロシランである。
【００４０】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの無機粒子（ｃ）（存在するとき）は同じ又は異なる無機粒子であってもよく、例えば上記のものが使用できる。１つの具体的な実施形態では、少なくとも２つの消泡成分が本願明細書に記載のように用いられるとき、第１消泡成分は、第１消泡成分の合計重量に対して好適には約２〜約１０重量％、より好適には約２．５〜約９重量％、最も好適には約３〜約８重量％の高濃度でシリカを添加してもよい。また第２消泡成分は低い濃度でシリカを添加してもよく、第２消泡成分の合計重量に対して好適には約０．２〜約８重量％、より好適には約０．３５〜約６重量％、最も好適には約０．５〜約５重量％で添加してもよく、但し第１の消泡成分は第２消泡成分より高いシリカの添加濃度を有する。更なる具体的実施形態では、第１消泡成分と第２消泡成分におけるシリカの添加レベルが同等であってもよい。更なる具体的実施形態では、上記した範囲のシリカの添加濃度を、上記の１つ以上の無機粒子（ｃ）、又はシリカとの組み合わせで採用してもよいことに留意すべきである。
【００４１】
１つの具体的実施形態では、触媒（ｄ）は、少なくとも１つのシリコーン液（ａ）及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）と、少なくとも１つの無機粒子（ｃ）との反応に任意に用いてもよい。他の具体的実施形態では、触媒は、少なくとも１つの第１シリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、少なくとも１つの第１無機粒子（ｃ）との反応に任意に用いてもよい。他の具体的実施形態では、触媒は、少なくとも１つの第２シリコーン液及び／又は少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）と、任意に存在する、少なくとも１つの第２無機粒子（ｃ）との反応に任意に用いてもよく、第２無機粒子（ｃ）は存在する。１つの具体的実施形態では、触媒は、シリコーンの平衡化又は凝結を加速できる強酸又は強塩基である。他の実施形態では、触媒は、シリカ、Ｔ又はＱ単位の非存在下で、本発明の消泡組成物の調製に使用する反応条件で、シリコーンの平衡化又は凝結を加速できる強酸又は強塩基である。他の実施形態では、触媒は、１００％の触媒としての、又は水及び／又はアルコール中の触媒溶液としての強塩基であり、本発明に使用できるアルコールの非限定的な例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール及びそれらの組み合わせが挙げられる。一実施形態では、大多数の水又はアルコールは、本発明の消泡組成物の調製中に取り除かれる。
【００４２】
１つの実施形態では、触媒（ｄ）は好適には、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属シラノエート、アルカリ金属アルコキシド、第四級水酸化アンモニウム及びシラノエート、第四級ホスホニウム水酸化物及びシラノエート及び金属塩、並びに金属酸性塩（例えば限定されないがＦｅＣｌ３）などの、シロキサン平衡化及び／又はシラノール縮合触媒から選択される。これらの化合物はシリコーン化学の分野では周知であり、更なる詳細な説明を要しない。１つの具体的かつ非限定的な実施形態では、ＫＯＨ及びＣｓＯＨはアルカリ金属水酸化物の非限定的な例である。更に具体的な実施形態では、アルカリ金属水酸化物は、低分子量シリコーン又はケイ酸塩又は、その部分的に加水分解された生成物と反応し、アルカリ金属シラノール酸塩が得られる。他の具体的実施形態では、アルカリ金属アルコキシドは、アルカリ金属水酸化物及び１〜約５の炭素原子数のアルコールとの反応生成物である。他の具体的実施形態では、第四級水酸化アンモニウムの若干の非限定的な例は、β−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム水酸化物、ベンジルトリメチルアンモニウム水酸化物及びテトラメチルアンモニウム水酸化物である。他の具体的実施形態では、第四級ホスホニウム水酸化物の若干の非限定的な例は、テトラブチルホスホニウム水酸化物及びテトラエチルホスホニウム水酸化物である。更なる具体的実施形態では、有機酸の金属塩の若干の非限定的な例は、ジブチルスズジラウレート、酢酸スズ又はオクタン酸スズ、ナフテン酸鉛、亜鉛オクタノン酸、鉄２−エチルヘキソエート及びナフテン酸コバルトである。一実施形態では、触媒（ｄ）は本願明細書に記載の複数の触媒を含んでなってもよい。
【００４３】
更なる具体的実施形態では、少なくとも１つの消泡成分はいかなる重量％で存在してもよいが、但し消泡成分の重量％中に実質的に消泡組成物が含有される。更なる具体的実施形態では、少なくとも１つの消泡組成物は、消泡組成物の合計重量に対して１００重量％の少なくとも１つの消泡成分を含んでなってもよい。
【００４４】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、更に、第１若しくは第２消泡成分はいかなる重量％で存在してもよいが、第１消泡成分の重量％及び第２消泡成分の重量％の合計中に実質的に消泡組成物が含有される。
【００４５】
更に他の具体的実施形態では、消泡組成物は約０．１〜約９９．９重量％の少なくとも１つの消泡成分を含んでなる（前記重量％は少なくとも１つの消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００４６】
更に他の具体的実施形態では、消泡組成物は約１〜約８５重量％の少なくとも１つの消泡成分を含んでなる（前記重量％は少なくとも１つの消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００４７】
更に他の具体的実施形態では、消泡組成物は約５〜約７０重量％の少なくとも１つの消泡成分を含んでなる（前記重量％は少なくとも１つの消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００４８】
更に他の具体的実施形態では、消泡組成物は少なくとも２つの消泡成分を含んで、約０．１〜約９９．９重量％の第１消泡成分、及び約９９．９〜約０．１重量％の第２消泡成分を含んでなる（前記重量％は少なくとも２つの消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００４９】
更に他の具体的実施形態では、消泡組成物は少なくとも２つの消泡成分を含んで、約０．５〜約８５重量％の第１消泡成分、及び約７０〜約０．５重量％の第２消泡成分を含んでなる（前記重量％は少なくとも２つの消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５０】
更に他の具体的実施形態では、消泡組成物は少なくとも２つの消泡成分を含んで、約３〜約７０重量％の第１消泡成分、及び約５０〜約２重量％の第２消泡成分を含んでなる（前記重量％は少なくとも２つの消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５１】
具体的な実施形態では、ノックダウンレベルは、本発明において記載のように、少なくとも１つの消泡成分又は第１消泡成分に対するいかなる重量％であってもよく、並びに耐久性レベルは、本発明において記載のように、少なくとも１つの消泡成分又は第２消泡成分に対するいかなる重量％であってもよい。
【００５２】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約５０〜約９８重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約３〜約３５重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（Ｑ単位に対するＭ単位の比率が約０．６／１〜約０．８／１であるシリコーン樹脂（ｉ）、及びＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１である異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される）と、約０．１〜約２０重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．０１〜約１５重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び少なくとも１つのシリコーン樹脂と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５３】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約７５〜約９５重量％の少なくとも１つのシリコーン液（ａ）と、約５〜約２０重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（Ｑ単位に対するＭ単位の比率が約０．６／１〜約０．８／１であるシリコーン樹脂（ｉ）、及びＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１である異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される）と、約０．１〜約１０重量％の少なくとも１つの無機粒子（ｃ）（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．１〜約１０重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び少なくとも１つのシリコーン樹脂と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒（ｄ）との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５４】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約８０〜約９０重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約８〜約１５重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（Ｑ単位に対するＭ単位の比率が約０．６／１〜約０．８／１であるシリコーン樹脂（ｉ）、及びＱ単位に対するＭ単位の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１である異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される）と、約０．２〜約８重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．２〜約６重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び少なくとも１つのシリコーン樹脂と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒（ｄ）との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５５】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約５０〜約９８重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約３〜約３５重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、約０．１〜約２０重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．０１〜約１５重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５６】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約７５〜約９５重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約５〜約２０重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、約１〜約１０重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．１〜約１０重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５７】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約８０〜約９０重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約８〜約１５重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、約３〜約８重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．２〜約６重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５８】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約５０〜約９８重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約５〜約３５重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉｉ）と、約０．１〜約２０重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．０１〜約１５重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉｉ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００５９】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約７５〜約９５重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約６〜約２０重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉｉ）と、約０．２〜約８重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．１〜約１０重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉｉ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００６０】
更なる具体的実施形態では、上記の通り、消泡組成物は別に反応を起こす少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよく、１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つの消泡成分は、約８５〜約９５重量％の少なくとも１つのシリコーン液と、約８〜約１５重量％の少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉｉ）と、約０．５〜約５重量％の少なくとも１つの無機粒子（反応性表層基を有する）と、任意に、約０．２〜約５重量％の、少なくとも１つのシリコーン液及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉｉ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子との反応用の触媒との反応生成物を含んでなる（前記重量％は消泡成分の合計重量に対する数値である）。
【００６１】
１つの具体的な実施形態では、上記の通りの少なくとも１つの消泡成分又は少なくとも２つの消泡成分は、少なくとも１つのシリコーン液（ａ）と、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子（ｃ）と、少なくとも１つのシリコーン液（ａ）及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）と反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子（ｃ）との反応のための触媒（ｄ）を混合することによって一段階反応を生じさせることができ、そのような方法は、本明細書においては「ワンポット」法と称する。ワンポット法の一部としての他の実施形態では、１つ以上の揮発性成分の幾つか又は全てを除去することができる。
【００６２】
あるいは、他の具体的実施形態では、少なくとも１つのシリコーン液と少なくとも１つのシリコーン樹脂を混合し、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子及び反応用の触媒の添加前に、全ての揮発性成分を除去することにより、上記の少なくとも１つの消泡成分又は少なくとも２つの消泡成分を反応させてもよい。そのようは方法は、本明細書においては「時間差ワンポット」法と称する。他の具体的実施形態では、時間差ワンポット法の一部として、１つ以上の揮発性成分の全てが除去できるわけではない。更に他の具体的実施形態では、時間差ワンポット法の一部として、更なるシリコーン液（ａ）及びシリコーン樹脂（ｂ）を、無機粒子（ｃ）及び触媒（ｄ）と共に添加してもよい。更に別の具体的実施形態では、時間差ワンポット法の一部として、触媒（ｄ）を、１つ以上の揮発性成分の除去の前若しくは後に添加してもよい。更なる具体的実施形態では、ワンポット法は通常、以下の工程を含んでなる：最終的な加熱工程に至るまで、全ての段階で触媒（ｄ）を添加し、一部又は全部のシリコーン液（ａ）を添加し、一部又は全部のシリコーン樹脂（ｂ）を添加し、適当量の触媒（ｄ）を添加（好適には触媒（ｄ）を添加しないか、又は全量を添加）し、加熱して１つ以上の揮発性成分を除去し、全ての残りのシリコーン液（ａ）を添加し、全ての残りのシリコーン樹脂（ｂ）を添加し、全ての無機粒子（ｃ）を添加し、全ての残りの触媒（ｄ）を添加し、上記の通りに反応を実施する。
【００６３】
更なる具体的実施形態では、上記の少なくとも１つの消泡成分又は少なくとも２つの消泡成分を、少なくとも１つのシリコーン液（ａ）と、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）とを混合して反応させ、続いて前記少なくとも１つのシリコーン液（ａ）と前記少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）を加熱及び混合し、続いて混合を停止し、加熱、混合した少なくとも１つのシリコーン液（ａ）及び少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）を室温に冷却させ、続いて反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子（ｃ）及び触媒を（ｄ）添加し、任意に更にシリコーン液（ａ）を添加し、及び／又は任意に更なる及び／又は異なるシリコーン樹脂（ｂ）を添加し、少なくとも１つのシリコーン液（ａ）及び／又は少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）と、反応性表層基を有する少なくとも１つの無機粒子（ｃ）を反応させ、続いて加熱及び混合する。上記の消泡成分の反応工程を、本明細書において「２ポット」工程と称する。
【００６４】
他の具体的実施形態では、少なくとも２つの消泡成分は、消泡成分（ａ）の反応に関して上記したワンポット、時間差ワンポット又は２ポットのうちの少なくとも１つにより反応することができ、但し、反応性表層基を有する少なくとも１つの第２無機粒子を第２消泡成分に任意に含有させてもよく、反応性表層基を有する第２無機粒子をそのように任意に含有させたとき、触媒は第２シリコーン液及び／又はシリコーン樹脂（ｉｉ）と第２無機粒子との反応のために任意に含有させてもよい。
【００６５】
一実施形態では、本願明細書に記載するワンポット、時間差ワンポット及び２ポット工程では通常、いかなる従来公知の、若しくは望ましい工程条件下で実施できる。１つの具体的実施形態では、ワンポット、時間差ワンポット及び２ポット法では、連続的及び集中的な混合中に、好適には約１２０〜約２５０℃で、好適には約１〜約１２０時間で撹拌を行ってもよく、反応性表層基を有する無機粒子（存在するとき）及び触媒（存在する）は、良好な分散を確実に行わせるために剪断条件下で添加してもよい。本発明の１つの具体的実施形態では、少なくとも２つの消泡成分が用いられるときには、長い加熱時間を、第２消泡成分のために採用してもよい。
【００６６】
更なる実施形態では、本願明細書に記載の混合工程は、適当な分散装置（例えば限定されないがホモミキサー、コロイドミル、ラボアジテータ、三軸ロールミル及びそれらの組み合わせ）により実施できる。
【００６７】
１つの具体的実施形態では、上記の混合、及び少なくとも１つの消泡成分又は少なくとも２つの消泡成分の加熱は、不活性ガス雰囲気下で実施することが好ましく、それにより危険が回避され、揮発性物質（未反応物質、副産物）が除去できる。一実施形態では、本願明細書に記載の通りに混合、加熱温度及び時間を設定する必要はなく、必要に応じて適宜調節してもよい。
【００６８】
１つの具体的実施形態では、第１及び第２消泡成分は、上記の通り加熱してもよく、別々に反応させ、更に混合して消泡組成物を形成させてもよい。
【００６９】
一実施形態では、本発明によりされる消泡組成物は、界面活性プロセスにおいて、消泡組成物として直接用いてもよく、又は、適当な溶媒中に分散させて得られた溶液又は周知の乳化方法によって得られたエマルジョンの形で用いてもよく、いずれの場合も良好な泡制御効果を有する消泡組成物が得られる。
【００７０】
１つの具体的実施形態では、消泡組成物は、エマルジョン、より好適には水中油型エマルジョンの形で調製してもよい。エマルジョンを用いた一実施形態では、本願明細書に記載の消泡組成物は、界面活性プロセスでは容易に分散し、それにより、界面活性プロセスにおいて、少ない使用量でも効率的及び効果的な処理が可能となり、またかかるエマルジョンを使用しない場合よりも処理速度が向上する。
【００７１】
乳化剤としての１つの具体的実施形態では、消泡組成物が添加される泡状システムにおいて許容できるいかなる乳化成分を利用してもよい。更なる具体的実施形態では、乳化成分（ｅ）の若干の非限定的な例としては、従来の乳化成分（例えば限定されないがポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンステアレート、シリコーンポリエーテル（例えばＳｉｌｗｅｔ  ＤＡ−６３（登録商標））から選択される化合物）が挙げられる。他の具体的実施形態では、大部分の食品接触用途では、限定されないがソルビタンモノステアレート及びポリオキシエチレンステアレート（Ａｔｌａｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から市販）の混合物などの、乳化成分（ｅ）を利用する。一実施形態では、周知のように、他の従来公知若しくは所望の成分を、本願明細書に記載されている消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物に添加してもよい。１つの非限定的な実施形態では、例えばソルビン酸、グルタルアルデヒド又はイソチアゾロンベースの殺虫剤（例えばＫａｔｈｏｎ  ＬＸＥ（登録商標））が挙げられる。他の実施形態では、本願明細書に記載されているような、少なくとも１つの消泡成分又は少なくとも２つの消泡成分を利用した、消泡組成物のエマルジョンを形成する他のいかなる従来方法を用いて、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物を調製してもよい。
【００７２】
乳化された消泡組成物を調製するための具体的な実施形態では、水にソルビタンモノステアレート及びオキシエチレンステアレートのような乳化成分（ｅ）を添加し、得られる混合物を高い剪断撹拌下で約６０〜約１００℃の温度に加熱し、この混合物に、本願明細書において記載され、その記載に従い調製され少なくとも１つの消泡成分又は少なくとも２つの消泡成分を含有する消泡組成物を適当量で添加してもよい。
【００７３】
更なる具体的実施形態では、消泡組成物を約６０〜約９０℃の温度で添加したあと、混合物が均一となるまで、約０．１〜約２時間撹拌を継続させ、更に加熱浴を除去し、水を徐々に添加して所望の程度に乳化された消泡組成物を希釈し、同時に記載されているような高い剪断撹拌を行い乳化してもよく、それにより得られる混合物は安定に乳化された消泡組成物であって、良好な分散性を有する態様で利用できる。任意に、エマルジョンは、ホモジナイザ又はコロイドミルなどのいかなるタイプの装置を用いてホモジナイズしてもよい。
【００７４】
他の具体的な実施態様形態では、乳化された消泡組成物を調製する方法（下記の実施例においても利用される）は、限定されないが、以下の工程を含んでなる：
本発明の消泡組成物を適切な研究室用容器へ添加する工程と、
ポリオキシエチレンステアリルエーテル、少なくとも１つのシリコーンポリエーテルコポリマー界面活性剤、少なくとも１つのアルキレングリコール（限定されないが例えばプロピレングリコール）、セルロース系又はポリサッカライド系増粘剤（限定されないが例えばキサンタンガム）、水及び乳化成分（ｅ）、並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上の乳化成分（ｅ）を添加する工程と、
続いて研究室用容器中の内容物を混合（好適には約８００〜約１２００回転／分、好適には約２〜約１０分間、約５０〜約８０℃）する工程と、
続いて同程度の時間、同程度の速度で、常温で更に混合する工程と、
続いてエマルジョンが油状の連続相から水性の連続相に変化するのに適切な量の水を更に添加する工程と、
続いて上記と同程度の時間、常温で更に混合する工程と、
続いてイソチアゾロンベースの殺虫剤を少量添加する工程と、
続いて混合を終了させる工程。
１つの具体的な実施形態では、上記の方法を利用する場合には、具体的な用途に応じて上記の工程を適宜調整する必要がある。更に具体的な実施形態では、短時間で十分な安定性を有するエマルジョンを調製するためのいかなる従来の混合方法を利用してもよい。１つの具体的実施形態では、十分な安定性を有するエマルジョンは、常温で貯蔵した場合に数カ月間、又は５０℃で保存した場合に数日間、エマルジョンの分離若しくは何らかの形での分解を生じさせない。
【００７５】
１つの具体的実施形態では、本発明で調製される乳化された消泡組成物は、６ヵ月〜１年間の貯蔵が可能である。
【００７６】
更なる具体的実施形態では、本願明細書に記載の乳化可能組成物、及び少なくとも１つの乳化成分（ｅ）を含んでなる消泡組成物の提供に関し、当該乳化成分（ｅ）は上記の乳化成分のうちの少なくとも１つである。
【００７７】
他の具体的実施形態では、上記の乳化可能な消泡組成物を含んでなる、乳化された消泡組成物の提供に関する。一実施形態では、消泡組成物は、いかなる周知の方法で調製し、いかなる周知の方法で乳化させてもよい。１つの具体的実施形態では、本発明の消泡組成物は少なくとも１つの消泡成分に反応を起こさせてもよく、あるいは、消泡組成物は少なくとも２つの消泡成分を含んでなってもよい。すなわち本願明細書に記載されている第１及び第２消泡成分を別個に反応させ、更に、少なくとも１つの消泡成分を乳化させ、少なくとも２つの消泡成分を用いる場合、反応済の第１消泡成分と反応済の第２消泡成分を混合し、更に前記混合物を乳化させ、第１及び／又は第２消泡成分に反応を起こさせ、エマルジョンを形成させる。他の実施形態では、反応済の第１消泡成分及び反応済の第２消泡成分を別々に乳化させてもよく、更に乳化された第１消泡成分及び乳化された第２消泡成分を混合することが可能となる。１つの具体的実施形態では、上記の、反応済の消泡成分からのエマルジョン形成、又は反応済の第１消泡成分及び反応済の第２消泡成分からのエマルジョン形成に使用できるあらゆる方法を用いて、界面活性プロセス及びメディアにおける泡処理を行ってもよく、それに関しては当業者に周知である。
【００７８】
一実施形態では、上記でも示したが、少なくとも１つの消泡成分及び少なくとも２つの消泡成分の消泡剤有効量（第１消泡成分及び第２消泡成分）を、消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物に添加してもよい。その添加量は、ユーザのニーズ及び／又は消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物を適用しようとする界面活性プロセスの詳細に応じて、消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物のユーザにより適宜決定されてもよい。
【００７９】
他の具体的実施形態では、界面活性プロセスに少なくとも１つの消泡組成物のノックダウン量及び／又は耐久性量を添加することを含んでなる、界面活性プロセスの処理方法の提供に関する。１つの具体的実施形態では、ノックダウン量及び／又は耐久性量は、消泡上有効量に関するのと同様に定義されてもよい。更なる具体的実施形態では、ノックダウン量及び／又は耐久性量は、好適には約１〜約１０００ｐｐｍ、より好適には約２〜約１００ｐｐｍ、最も好適には約３〜約２０ｐｐｍであってもよい。
【００８０】
更に別の具体的実施形態では、上記の界面活性プロセスに少なくとも１つの乳化可能な消泡組成物をノックダウン量及び／又は耐久性量で添加することを含んでなる、界面活性プロセスの処理方法の提供に関する。
【００８１】
他の具体的実施形態では、界面活性プロセスに少なくとも１つの乳化された消泡組成物をノックダウン量及び／又は耐久性量で添加することを含んでなる界面活性プロセスの処理方法の提供に関する。
【００８２】
１つの具体的実施形態では、本願明細書に記載の修飾振り試験により「ノックダウン」時間及び「耐久性」時間を測定できる。「ノックダウン時間」及び「耐久時間」は上記で定義したとおりであり、１つの具体的な実施形態では、それらは本願明細書に詳細に記載されるように修飾振り試験を使用して測定される。この振り試験において、「ノックダウン時間」は上記の通りに短時間の振とうの後に測定され、「耐久時間」は上記の通りに長時間の振とうの後に測定される。
【００８３】
もう一方の、一般的に用いられる消泡剤の評価方法として「再循環試験」が挙げられる。再循環試験では、発泡物質を閉鎖ループ中において連続的に循環させる。電気ポンプを用いて適切なチューブから発泡液体を吸引し、チューブの端のノズルを経て排出する。ノズルを出て、そのままの液表面にぶつかる（それ故に閉鎖ループとなる）乱流液ジェットの力により、急速に空気を巻き込み、メスシリンダー又は他の目盛をつけた容器の範囲内で安定泡のカラムを形成させる。泡がシリンダ上の予め定められた高さ又はレベルに達するとき、一定量の消泡剤を循環液体に添加する。通常、消泡剤の添加直後に、泡の安定カラムの急速な崩壊が生じる。この再循環試験において、「ノックダウンレベル」とは通常、崩壊泡の最低レベルとして、又はこのレベルに達するのに要する時間として定義される。再循環試験の「耐久性レベル」とは、消泡組成物で発泡工程を処理した後、処理された時点における予め定められた高さに泡が再生するのに要する時間（秒）として定義される。更なる具体的実施形態では、黒液プロセスに関して本願明細書に記載されているように、ノックダウンレベル及び耐久性レベルは同じ定義及び具体的な値を有する。本願明細書に記載されているように、一実施形態では、本発明の消泡組成物は少なくとも１つの消泡成分を含んでなってもよい。
【００８４】
他の一実施形態では、本願明細書に記載の第１消泡成分及び第２消泡成分の若干の量が存在する場合、本発明の消泡組成物は第１消泡成分及び第２消泡成分のいかなる混合物であってもよい。１つの具体的な実施形態では、本願明細書に記載の少なくとも１つの消泡成分はノックダウン特性又は耐久性のいずれの特性を有してもよい。１つの具体的実施形態では、ノックダウン時間及び耐久時間は、後述する修飾振り試験で測定される値である。
【００８５】
１つの具体的な実施形態では、第１消泡成分は後述するノックダウン時間の特性を有してもよく、第２消泡成分は後述する耐久性時間の特性を有してもよい。更なる実施形態では、第１消泡成分及び第２消泡成分の量は、後述するノックダウン時間や耐久時間の両特性に応じて、エンドユーザにより適宜調整されてもよい。１つの具体的な実施形態では、消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物は、適当量の第１消泡成分を消泡組成物に添加することにより、後述するノックダウン時間の特性を有することができる。他の具体的な実施形態では、消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物は、適当量の第２消泡成分を消泡組成物に添加することにより、後述するノックダウン時間の特性を有することができる。一実施形態では、第１消泡成分及び第２消泡成分を用いる場合、消泡組成物中に第１消泡成分及び第２消泡成分がいかなる相対量で含有させてもよいことに留意すべきである。１つの具体的実施形態では、消泡組成物のエンドユーザは、以下のノックダウン特性を有するノックダウン消泡組成物、及び以下の耐久特性を有する耐久性消泡組成物の使用量を適宜調節することができる。他の具体的な実施形態では、消泡組成物のエンドユーザは、下記のノックダウン時間に関する特性を有する消泡成分と、下記の耐久時間に関する特性を有する消泡成分の使用量を適宜調節し、顕著に優れたノックダウン時間を示す消泡組成物、又は顕著的に優れた耐久時間を示す消泡組成物を調製することができ、その際、ノックダウン時間に関する消泡成分と耐久時間に関する消泡成分は、第１消泡成分及び第２消泡成分に関して上記した量で用いられる。更なる実施形態では、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物が上記と同様の様々な特性を有し、界面活性プロセスの処理において、所望のノックダウン時間及び／又は耐久時間を得るために、同様にエンドユーザにより用いられてもよいことに留意すべきである。
【００８６】
１つの具体的実施形態では、界面活性プロセスとは、望ましくない量の泡が生じうるあらゆる周知若しくは現存する産業プロセス及び／又は商業プロセスである。
【００８７】
１つの具体的実施形態では、黒液パルプ化プロセスにおける起泡制御方法の提供に関し、当該方法は、黒液に少なくとも１つの本願明細書に記載の消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物を添加することを含んでなる。
【００８８】
１つの具体的な実施形態では、パルプ及び製紙産業において使用される従来の消泡剤よりも高い能力を有する、消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物の提供に関する。すなわち、本願明細書に提供される消泡組成物、乳化可能な消泡組成物又は乳化された消泡組成物は、従来のシリコーン消泡組成物より少ないシリコーン使用量で同等の泡制御が可能である。他の具体的実施形態では、当該消泡剤の使用により、効率的な泡制御、及びそれによる顧客に対するコスト面での顕著な効果に加え、低いシリコーン使用量は製造されるパルプの品質にも好影響を与える。また、製紙用パルプ中のシリコーンの残留はしばしば問題となり、シリコーン消泡剤の選抜及び使用に影響を与えうるが、パルプ工場において使用するシリコーン濃度が低ければ、製紙用パルプ内でのシリコーン沈着物の存在を顕著に減少させることができる。
【００８９】
一実施形態では、ノックダウンレベルに関して上記されているように、黒液プロセスにおけるノックダウンにより、水性システムにおける発泡の減少が可能となる。他の実施形態では、耐久性レベルに関して上記されているように、黒液プロセスにおける耐久性の存在により、水性システムにおける発泡レベルの維持が可能となる。
【００９０】
他の具体的実施形態では、界面活性プロセスの処理方法の提供に関する。一実施形態では、当該界面活性プロセスとは、以下からなる群から選択される非限定的な例が挙げられる：織物精練、織物浸染、カーペット洗浄、カーペット染色、瓶洗浄、冶金用液調製、洗浄液調製、農業アジュバント調製、洗剤調製、製紙、パルプ化、塗料調製、コーティング、織物製造、冶金、接着剤、ポリマー製造、農業、油田、セメント調製、掃除用化合物の調製、冷却塔の操作、化学合成、家庭廃水及び／又は産業廃水の処理、製薬、食品製造、野菜洗浄、石油処理、石油及びガス採掘、ガススイートニング、カーペットの製造及び／又は処理、並びにそれらの組み合わせ。
【００９１】
一実施形態では、ノックダウン時間及び／又は耐久時間は上記の通り適宜変化しうるが、界面活性プロセスに添加される当該消泡組成物により、１０秒未満、好適には８秒未満、最も好適には約６秒未満のノックダウン時間、並びに約２５未満、好適には約２０秒未満、最も好適には約１５秒未満の耐久時間が示される。一実施形態では、優れたノックダウン時間は約６秒未満であり、優れた耐久時間は約１５秒未満である。更なる具体的実施形態では、少なくとも１つの消泡成分が、上記のノックダウン時間の値を示しうる。他の具体的実施形態では、少なくとも１つの消泡成分が、上記の耐久時間の値を示しうる。更なる具体的実施形態では、本願明細書に記載の少なくとも１つの第１消泡成分は上記のノックダウン時間の値を示しうる。更に具体的な実施形態では、本願明細書に記載の少なくとも１つの第２消泡成分は上記のノックダウン時間の値を示しうる。更に具体的な実施形態では、本願明細書に記載の少なくとも１つの消泡成分、又は本願明細書に記載の第１及び第２消泡成分を含んでなる少なくとも１つの消泡組成物は、上記のノックダウン時間及び／又は耐久時間を示しうる。更に他の具体的実施形態では、消泡組成物を含んでなる少なくとも１つの消泡剤エマルジョンは、上記のノックダウン及び／又は耐久時間を示しうる。
【００９２】
下記に実施例を示し、本発明を簡単に例示する。但し、本発明はそれらの実施態様に限定されるものではないことに留意すべきである。全ての割合は重量における割合である。
【実施例】
【００９３】
いかなる汚染物質も除去した、２００℃周辺の温度に対して耐久性の適切な実験用容器（例えばステンレス鋼又はパイレックス（登録商標）ガラス）中で、本願明細書に記載の少なくとも１つの消泡成分を含んでなる記載されているシリコーン消泡組成物を調製した。下記に記載されているシリコーン液（ａ）、シリコーン樹脂（ｂ）、及び触媒（ｄ）の略語中の全ての重量％は、それぞれシリコーン液（ａ）、シリコーン液（ｂ）、及び触媒（ｄ）の合計重量に対する重量％である。
【００９４】
実施例において使用する材料の略語：
少なくとも１つのシリコーン液（ａ）：
・シリコーン液１：トリメチルシロキシ−エンドキャップされたポリジメチルシロキサンゴム１８重量％（約４００，０００のダルトン分子量）と、３５０センチストークの粘性を有するトリメチルシロキシ−エンドキャップされたポリジメチルシロキサン液８２重量％とのブレンド、ブレンドの粘性は６０，０００センチストーク。
・シリコーン液２：６０，０００センチストークの粘性を有するトリメチルシロキシ−エンドキャップされたポリジメチルシロキサン。
・シリコーン液３：式ＭＤ５００Ｄ＊３Ｍのアミノシリコーン液（式ＭＤｘＤ＊ｙＭ、４，０００センチストーク）。
・シリコーン液４：３０，０００センチストークの粘性を有するトリメチルシロキシ−エンドキャップされたポリジメチルシロキサン。
・シリコーン液５：３００，０００センチストークの粘性を有するトリメチルシロキシ−エンドキャップされたポリジメチルシロキサン。
・シリコーン液６：３５０センチストークの粘性を有するトリメチルシロキシ−エンドキャップされたポリジメチルシロキサン。
【００９５】
少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｂ）：
樹脂１：１１．６〜１３．０センチストークの粘性を有するトルエン中のＭ０．７０Ｑシリコーン樹脂、６０重量％。
樹脂２：約４５〜約６０重量％固体含量の、Ａｒｏｍａｔｉｃ−１００溶媒（エクソン社製）中のＭ０．６Ｑ。全てのバッチで、樹脂２の添加は、最終的な消泡組成物中のＭｏ．０．６Ｑが１０重量％となる態様で実施する。
樹脂３：エタノール中のＭ０．６Ｑ樹脂（約３５〜約４０重量％の固体含量）。樹脂３の添加は、最終的な消泡組成物のＭ０．６Ｑが１０重量％となる態様で実施する。
樹脂４：９．０〜１１．５センチストークの粘性を有するトルエン中のＭ０．７０Ｑシリコーン樹脂、６０重量％。
【００９６】
少なくとも１つの無機粒子（ｃ）：
シリカ１：Ｅｘｐ  １００００１−２（部分的に疎水化）、沈殿シリカ（デグッサ社）。
シリカ２：エーロシルＲ−９７４（登録商標）（疎水化）ヒュームドシリカ（デグッサ社）。
シリカ３：エーロシルＲ−８１２  Ｓ（登録商標）（疎水化）ヒュームドシリカ（デグッサ社）。
シリカ４：エーロシル３００（登録商標）、ヒュームドシリカ（非疎水化）（デグッサ社）。
シリカ５：エーロシルＲ−８１２（登録商標）（疎水化）ヒュームドシリカ（デグッサ社）。
シリカ６：Ｓｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ−１０（登録商標）（疎水化）沈殿シリカ（デグッサ社）。
【００９７】
触媒（ｄ）：
触媒１：水中の５０重量％ＫＯＨ。
触媒２：２−プロパノール中の１０重量％ＫＯＨ。
触媒３：カリウム−シラノレート。
触媒４：ＫＯＨ粉末。
【００９８】
高いノックダウン消泡成分及びエマルジョン類の調製
以下において、実施例ＡＩ−ＡＸＶＩ成分及びそれらのエマルジョン類を調製し、ノックダウンの優れた特性を有する消泡組成物を産生した。
【００９９】
＜実施例ＡＩ＞：消泡成分の調製
以下のワンポット方法は、３００ｇの消泡成分を調製するために用いた。十分な容量を有する適切な反応器へ、正確に秤量した２５２ｇのシリコーン液１、５１ｇの樹脂１（トルエン中）、９ｇのシリカ１及び９ｇのシリカ２粉、及び１．５ｇの触媒１を添加した。ＭＱ樹脂成分の最終的な量は、消泡成分（後述するＭＱ樹脂の全ての量は、消泡成分の合計重量に対する数値）の合計重量に対する１０重量％であった（最高）。反応器を、１９０℃まで予熱された適切な油浴に置いた。適切な機械式実験用アジテータに、３．１７５ｃｍの直径のコウレスタイプ（のこぎり歯）混合羽根を付け、満たされた反応器に設置した。蓋によって反応器を完全に密閉された。実験用コンデンサ及びレシーバを安全に反応器の蓋に設置し、冷水を、コンデンサを囲んでいる水ジャケット中に循環させた。満たされた反応器中の実験用機械撹拌器の回転速度を、約２００回転／分に徐々に増加させた。アジテータの実際の初期回転性速度を恣意的に低く設定し、いかなるいぶされた疎水性シリカが吹き飛ばされないようにした。同様に、低い不活性ガス（窒素）を、反応器ヘッドスペースへ導入した。一旦全てのいぶられた疎水性シリカを液相に添加した後、混合羽根の回転速度を約６００回転／分に増加させた。溶媒雰囲気下で、反応器内容物の温度を沸点より上に上昇させ、溶媒の除去及びそれによる溶媒凝縮物の形成がなされた。更に６時間、回転速度及びオイルバス温度をそれぞれ６００回転／分及び１９０℃に維持した。この熱処理時間が経過した後、アジテータを停止し、反応器を熱油浴から取り外した。一旦反応器のコンデンサを常温に冷却した後、レシーバ、蓋及び機械撹拌器を取り除いた。少なくとも１つのシリコーン消泡成分は、本願明細書に記載のシリコーン消泡組成物に使用でき、又は得られる少なくとも１つのシリコーン消泡成分はそれ自体、シリコーン消泡組成物として使用することが可能であり、形成されたいずれのものも、更なる評価のため、乾燥した清澄な実験用貯蔵装置に移してもよい。
【０１００】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の手順で調製した消泡成分を、以下の方法を使用して乳化した。
【０１０１】
例えば上記の清澄な及び適切な実験用容器を使用し、適切な支持体を有する容器を、６０℃に予熱した水槽に添加した。上記の通り、３．１７５ｃｍの直径を有するコウレス刃ミキサーを取り付け、実験用反応器に挿入した。上述した調製されたシリコーン消泡成分の１０ｇを、正確に秤量し容器中に添加した。ポリオキシエチレン（２１）ステアリールエーテルの０．６５ｇ、ポリオキシエチレン（２）ステアリールエーテルの１．３５ｇを正確に秤量し、反応器中に添加した。次にエチレンオキシド＋ポリエーテルコポリマー界面活性剤、及びプロピレンオキシドシリコーンを１：４の重量比で２．６ｇ（より好適にはＳｉｌｗｅｔ  ＤＡ−６３（登録商標）ＧＥ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）を反応器に正確に秤量した。プロピレングリコール４ｇを正確に秤量し、反応器に注入した。セルロース化合物又は多糖類増粘剤の０．０５ｇ（より好適にはキサンタンガム）を正確に秤量し、反応器に添加した。４ｇの水を反応器に添加した。得られるブレンドを、１０００回転／分の回転速度で５分間、実験室用ミキサーで混合した。この時間が経過した後、実験用アジテータを停止し、反応器を水槽から取り外した。得られるブレンドを１０００回転／分で更に５分間実験用アジテータで混合し、７７．３５ｇの水を徐々に添加した。この処理の間、加工品に仕上げられたエマルジョンは、油連続相から水連続相に変化した。得られるエマルジョンを、更に５分間、１０００回転／分で混合した。実験室用ミキサーを停止させ、反応器から取り外し、実験用反応器中の内容物を今後の評価のため、清澄な及び適切な実験用リザーバに移した。ローム＆ハース社製のＫａｔｈｏｎ  ＬＸＥなどの防腐剤を少量（通常はイソチアゾロンベース、０．００１重量％）添加し、調製されたシリコーン消泡剤エマルジョンを細菌の繁殖から保護した。
【０１０２】
＜実施例ＡＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、７３．２ｇの樹脂２を樹脂１の代わりに添加し、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ６及び９ｇのシリカ２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１０３】
消泡エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１０４】
＜実施例ＡＩＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２４４．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、７３．２ｇの樹脂２を樹脂１の代わりに添加し、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ３及び９ｇのシリカ２を添加し、触媒（ｄ）として７．５ｇの触媒２を添加した。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１０５】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１０６】
＜実施例ＡＩＶ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ４及び９ｇのシリカ５を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１０７】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１０８】
＜実施例ＡＶ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２３９．４ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として１２０ｇの樹脂３を用い、触媒（ｄ）として１２．６ｇの触媒３を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１０９】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１１０】
＜実施例ＡＶＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２４４．５ｇのシリコーン液３をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５１ｇの樹脂４を用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ４及び９ｇのシリカ６を用い、触媒（ｄ）として７．５ｇの触媒２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１１１】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１１２】
＜実施例ＡＶＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５１．２５ｇのシリコーン液３をシリコーン液１の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ３及び９ｇのシリカ１を用い、触媒（ｄ）として０．７５ｇの触媒４を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１１３】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１１４】
＜実施例ＡＶＩＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５２ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂が樹脂２の７３．２ｇ使われたように、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用い、熱処理時間を２２時間（６時間の代わり）とした。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１１５】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１１６】
＜実施例ＡＩＸ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、シリカ５の無機粒子（ｃ）１８ｇとして触媒（ｄ）として７．５ｇの触媒２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１１７】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１１８】
＜実施例ＡＸ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用い、触媒（ｄ）として０．２５ｇの触媒４を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１１９】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１２０】
＜実施例ＡＸＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１２１】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１２２】
＜実施例ＡＸＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として７３．２ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１２３】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１２４】
＜実施例ＡＸＩＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１２５】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１２６】
＜実施例ＡＸＩＶ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液４をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として８３．４ｇの樹脂３を用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用い、熱処理時間を２２時間（６時間の代わり）とした。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１２７】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１２８】
＜実施例ＡＸＶ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ２及び９ｇのシリカ６を用い、熱処理時間を２２時間（６時間の代わり）とした。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１２９】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１３０】
＜実施例ＡＸＶＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液２をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として７３．２ｇの樹脂２が使われたこと無機粒子（ｃ）がシリカ５の１８ｇ使われたように、熱処理時間を２２時間（６時間の代わり）とした。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１３１】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１３２】
高い耐久性消泡成分及びエマルジョン類の調製
以下の実施例ＢＩ−ＢＩＸにおいて、消泡成分及びそれらのエマルジョンを調製し、改良された耐久時間を有する消泡組成物を産生した。
【０１３３】
＜実施例ＢＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用い、熱処理時間を２時間（６時間の代わり）とした。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１３４】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１３５】
＜実施例ＢＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１３６】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１３７】
＜実施例ＢＩＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ５を用い、熱処理時間を２２時間（６時間の代わり）とした。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１３８】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１３９】
＜実施例ＢＩＶ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２６７ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として４２．７４ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は７．５重量％であった。
【０１４０】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１４１】
＜実施例ＢＶ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２６４ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として３ｇのシリカ２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１４２】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１４３】
＜実施例ＢＶＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２６６ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として２．２５ｇのシリカ２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１４４】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１４５】
＜実施例ＢＶＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２５０．５ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として１８ｇのシリカ２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１４６】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１４７】
＜実施例ＢＶＩＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２６７ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として１．５ｇのシリカ２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１４８】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１４９】
＜実施例ＢＩＸ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様の方法を用いた。但し、２４４．５ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として７３．２ｇの樹脂２を用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ６及び９ｇのシリカ２を用い、触媒（ｄ）として７．５ｇの触媒２を用いた。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１５０】
消泡剤エマルジョンの調製
上記の消泡成分を、実施例ＡＩと同様の方法を使用して乳化した。
【０１５１】
実施例ＣＩ、ＣＩＩ及びＣＩＩＩは、上記のシリコーン液（ａ）粘性、無機粒子（ｃ）の存在及び無機粒子（ｃ）としての少なくともいぶられたシリカの存在により見られる、更なる改良を示す以下のバリエーションが存在する。実施例ＣＩ：シリコーン液（ａ）粘性はわずか３５０センチストークである。実施例ＣＩＩ：シリカが全く存在しない。実施例ＣＩＩＩ：２つの沈殿シリカのみを含み、ヒュームドシリカを含まない。
【０１５２】
＜実施例ＣＩ＞：消泡成分の調製
以下の２ポット法を用い、３００ｇのスケールの消泡剤を製造した。最初の２３９．４ｇのシリコーン液６、及び７３．２ｇの樹脂２を正確に秤量し、十分な容量を有する適切な洗浄済みの反応器に添加した。反応器に添加されるシリコーン樹脂の量は、得られる少なくとも１つのシリコーン消泡成分の固体樹脂、あるいは、本願明細書に記載されている少なくとも１つのシリコーン消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物の重量％として示し、少なくとも１つの消泡成分の合計重量に対して１０重量％であった。反応器を、１９０℃まで予熱して適切な油浴に置いた。コウレスタイプ混合羽根を取り付けた適切な実験用アジテータを、満たされた反応器に固定した。適切な密封蓋で、反応器を問題なく安全に密閉した。適切な実験用コンデンサ及びレシーバを安全に反応器の蓋に設置し、冷水をコンデンサを囲んでいる水ジャケット中に循環させた。溶媒雰囲気下で、反応器内容物の温度を沸点より上に上昇させ、溶媒の除去及びそれによる溶媒凝縮物の形成がなされた。更に６時間、回転速度及びオイルバス温度をそれぞれ６００回転／分及び１９０℃に維持した。この時間が経過した後、アジテータを停止し、反応器を油浴から取り出し、反応器及び反応器内容物を一晩かけて室温に冷却した。
【０１５３】
反応器のコンデンサを常温に冷却し、レシーバ、蓋及び撹拌器を取り外した。得られる樹脂の反応器内容物及び反応器に残留しているシリコーン液に、正確に秤量した９ｇのシリカ４、９ｇのシリカ２及び１２．６ｇの触媒３を添加した。反応器を適切な油浴に設置した。１９０℃まで予熱した。コウレスタイプの刃を取り付けた実験用アジテータを、内容物を満たした反応器に固定した。満たされた反応器中の実験用アジテータの回転速度を、約２００回転／分に徐々に増加させた。アジテータの実際の初期回転性速度を恣意的に低く設定し、いかなるいぶされた疎水性シリカが吹き飛ばされないようにした。一旦全てのいぶられた疎水性シリカを液相に添加した後、混合羽根の回転速度を約６００回転／分に増加させた。更に６時間、回転速度及びオイルバス温度をそれぞれ６００回転／分及び１９０℃に維持した。この熱処理時間が経過した後、アジテータを停止し、反応器を熱油浴から取り外し、反応器のコンデンサを常温に冷却した。形成される消泡成分（又は消泡成分が消泡組成物である場合は、消泡組成物）を、更なる評価のための乾燥した洗浄済みの実験用リザーバに移した。
【０１５４】
消泡剤エマルジョンの調製
実施例ＡＩと同様の方法を使用して、上記の消泡成分（組成物）を乳化させた。
【０１５５】
＜実施例ＣＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＡＩと同様のワンポット法を用いた。但し、２６８．５ｇのシリコーン液５をシリコーン液１の代わりに用い、シリコーン樹脂として５７ｇの樹脂２を用い、シリカ無機粒子（ｃ）を用いなかった。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１５６】
消泡剤エマルジョンの調製
実施例ＡＩと同様の方法を使用して、上記の消泡成分（組成物）を乳化させた。
【０１５７】
＜実施例ＣＩＩＩ＞：消泡成分の調製
実施例ＣＩと同様の２ポット法を用いた。但し、２５１．２５ｇのシリコーン液２をシリコーン液６の代わりに用い、無機粒子（ｃ）として９ｇのシリカ１及び９ｇのシリカ６の沈殿シリカだけを用い、触媒（ｄ）として０．７５ｇの触媒４を添加した。消泡成分の最終的なＭＱ樹脂含有率は１０重量％であった。
【０１５８】
消泡剤エマルジョンの調製
実施例ＡＩと同様の方法を使用して、上記の消泡成分（組成物）を乳化させた。
【０１５９】
＜実施例ＤＩ＞
これらの実施形態では、実施例ＡＸ及びＢＶＩで調製される消泡成分を、様々な比率において最初に混合し、更にそのブレンドを、実施例ＡＩと同様の方法で乳化した。
【０１６０】
表１は、ブレンドの組成を示す。
表１：実施例ＤＩからＤＶの混合比率：
【表１】
2009515681.tif 000002
再循環試験による消泡効率の試験（黒液を使用）
【０１６１】
再循環試験を用いた試験手順
泡制御の評価は、パルプミルからの黒液の閉鎖再循環ループにおける、ノックダウン及び／又は耐久性シリコーン消泡組成物（特にエマルジョン（水中油）の形態）により実施した（７５〜８０℃の温度）。電気ポンプを用いて適切なチューブから発泡液体を吸引し、チューブの端のノズルを経て排出する。ノズルを出て、そのままの液表面にぶつかる（それ故に閉鎖ループとなる）乱流液ジェットの力により、急速に空気を巻き込み、メスシリンダー又は他の目盛をつけた容器の範囲内で安定泡のカラムを形成させる。泡がシリンダ上の予め定められた高さ又はレベルに達するとき、一定量の消泡剤を循環液体に自動若しくは手動で添加する。この時点で添加されるシリコーン消泡剤の量は、供給源及び黒液のタイプ、循環ポンプを通過する液の流速、シリコーン消泡剤の量及び化学作用にも依存する。通常は、添加量は例えば、エマルジョン又は１００％の消泡組成物液として、１０〜２００ｐｐｍの量である。少なくとも１つの消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物の添加量又は第１及び第２消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物は、この時点で泡の安定カラム（又はヘッド）のほぼ瞬間的な崩壊をもたらす。この泡の潰れの現象又は消泡は、「泡ノックダウン」又は「初期の泡ノックダウン」又は「ノックダウン」として、パルプ産業及び泡制御科学の分野において公知である。消泡剤の添加により提供される最も低い測定レベルを、「最低泡濃度」又は「泡ノックダウンレベル」と称する。この最低泡レベルに至る時間を記録する。その後、少なくとも１つの消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物又は第１及び第２消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物の所定量の添加により泡が最低レベルに達した後、泡はこのレベルに回復する。泡が上昇する速度は、少なくとも１つの消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物、又はループに添加した第１及び第２消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物の化学反応及び量に依存する。消泡剤の初期量を添加した後、その最初泡の高さ、又はユーザにより決定された他の所定レベルへ泡が回復するまでの合計時間を、少なくとも１つの消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物、又は第１及び第２消泡成分を含んでなるシリコーン消泡組成物の「耐久性レベル」又は「持続性」又は「耐久性」と称する。
【０１６２】
上述の通り、パルプ会社では通常、上記の設備の非常に類似した可動式実験設備を使用する。
【０１６３】
１つの消泡剤化合物により調製された消泡エマルジョンの試験結果
表２は、実施例ＡＩからＡＸにおけるノックダウン化合物から調製したエマルジョン、実施例ＣＩ−ＣＩＩＩから調製したエマルジョン、及び耐久性消泡化合物ＢＩからＢＩＩＩ、及びＢＶＩＩから調製したエマルジョンを用いて、再循環試験を使用して測定した様々なｐｐｍ添加レベルにおける、ノックダウンレベル及び耐久性レベルの測定結果を示す。また、パルプ産業で一般的に用いられる幾つかの比較用のシリコーン消泡剤（ＩからＶＩ）を用いた。
【０１６４】
表２：
【表２】
2009515681.tif 000003
【０１６５】
実施例ＡＩ−ＡＸでは、従来の消泡剤又は実施例ＣＩ及びＣＩＩＩ（同じ添加量（８ｐｐｍ分））より改良されたノックダウンレベル（最低泡レベル）を有する消泡エマルジョンが調製されたことが示された。また、消泡剤ＢＩからＢＩＩＩでは非常に長い耐久性レベルを示した。
【０１６６】
再循環実験を、稼働中の北欧のパルプ工場で、北欧の軟材黒液の７５０ｍＬを、２７００〜３０００ｍｌ／分の流速で、適切なシリンダーに７５〜８０℃で添加して実施した。これらの条件下では、４５０ｍｌの泡の量が、消泡剤の非存在下で約４０〜５５秒で形成される。カラムの泡濃度が４５０ｍｌのレベルに達するとき、消泡組成物を自動的に添加した。データ獲得システムを用い、時間経過に伴う泡濃度をトレースした。この活性物質による２００ｍｌ以下のノックダウンレベルを「優」レベルとした。同様に、２００秒以上の耐久性を「優」レベルとした。
【０１６７】
表１、２に列記する従来品として、市販のシリコーン消泡剤生成物を購入して用いた。シリコーン樹脂の有無にかかわらず、これらの生成物のシリコーン消泡剤化合物は、１つの及び／又は多くの粘性シリコーン液グレードのシリカ充填分散液をベースにすると考えられる。
【０１６８】
界面活性剤溶液を使用した修飾振り試験
幾つかの産業、例えば織物製造、カーペット製造、洗濯用洗剤その他で界面活性剤が使われ、それによって発泡の問題が生じる。上記の実施例において調製した消泡剤の幾つかの効率を、市販の消泡剤との比較において試験した。
【０１６９】
「修飾振り試験」を使用した振り試験手順
上記で詳細に説明した修飾振り試験を用い、実施例ＡＩ−ＡＸＩＶ（ノックダウン消泡剤）及び実施例ＢＩ−ＢＩＸの消泡剤エマルジョン類及びそれらの組合せの幾つかの消泡効率を測定した。修飾振り試験のより詳細な説明は、以下の通りである：
９９ｇの脱イオン水中に１ｇのトリトンＸ−１００（登録商標）を溶解させ、発泡溶液を調製した。
試験サンプルの調製物は以下のとおりである：
ａ．／９９ｇの脱イオン水中に、１ｇのＫｅｌｚａｎ  ＡＲゴム（Ｋｅｌｃｏ）を溶解させる。
ｂ．／第１の希釈剤の調製：２ｃｍの直径のプロペラを有するインペラを使用して、６００回転／分で２分間、２５０ｍｌのビーカーにおいて、６５ｇのＫｅｌｚａｎ  ＡＲ溶液、３０ｇの脱イオン水、及び実施例ＡＩ−ＡＸＩＶ及びＢＩ−ＢＩＸにおいて調製した、５ｇの１０重量％消泡剤エマルジョン（消泡剤エマルジョンの合計重量に対する）を混合する。
ｃ．／第２の希釈剤の調製：６００回転数／分で２分間、２ｃｍの直径のプロペラを有するインペラを使用して、２５０ｍｌのビーカーにおいて、９５ｇの脱イオン水中で上記の５ｇの第１の希釈剤を混合する。
ｄ．／第３の希釈剤の調製：２５０ｍＬのガラスジャーに、１００ｇの１％  トリトンＸ−１００溶液を添加する。３ｇの第２の希釈剤を滴下して添加し、同様に７．５ｐｐｍの消泡剤活性物質を添加する。
【０１７０】
方法：
リストアクション振とう機にジャーを垂直に固定した。１０±０．２ｃｍ（瓶の中央から正確に測定）の半径で、１０度の勾配で、ジャーを１分あたり３００±３０ストロークの頻度で１０秒間振とうした。次に、泡の潰れ時間を記録した。泡の潰れ時間は泡のない液面が最初に現れた瞬間までの時間として測定した。振とう終了時から測定した。次に、溶液を３０秒間再び振とうし、崩壊時間を再び測定した。５分間再び振とうし、泡の潰れ時間を更に測定し、更に３０分間振とうした。１０秒間の振りの後の崩壊時間をノックダウン時間（初期効果）とし、３０分間の振りの後の崩壊時間を耐久性（持続）時間とした。
【０１７１】
表４は、ノックダウン消泡剤エマルジョン（実施例ＡＩ−ＡＸＩＶから選択）及び耐久性消泡剤エマルジョン（実施例Ｂｌ−ＢＩＸから選択）の様々な組合せによる数セットの振り試験の結果を示す。幾つかの従来の消泡剤の性能（界面活性剤で安定化した泡に対して通常用いる）を比較のために示す。全ての試験において、消泡剤を７．５ｐｐｍ添加して試験した。
【０１７２】
表４は別に乳化したノックダウン消泡成分及び耐久性消泡成分の様々な組合せを用いた、振り試験における泡の潰れ時間を示す（それらは別に反応させ、別に乳化し、更にその後それらの消泡成分をブレンドして調製した）。
【０１７３】
表４：
【表３】
2009515681.tif 000004
【０１７４】
表５は、実施例ＤＩ−ＤＶの結果を示す。それらは、ノックダウン及び耐久性消泡成分を別々に反応させ、別々に反応させたノックダウン及び耐久性消泡成分を混合し、更に別に反応させ、混合した上記ノックダウン及び耐久性消泡成分の混合物を乳化して調製した。個々の消泡剤成分を含んでなるエマルジョンの性能を以下の表に示す。
【０１７５】
表５は、実施例ＤＩ−ＤＶ及び個々の消泡成分（実施例ＡＸ及びＢＶＩ）を用いた振り試験における泡の潰れ時間を示す。
この表において、個々の消泡成分を最初に反応させ、次に混合し、続いて反応させ混合した消泡成分を一緒に乳化した。
【０１７６】
表５：
【表４】
2009515681.tif 000005
【０１７７】
表４及び５の結果は、消泡成分の全ての組合せで、ノックダウン及び耐久性消泡剤成分の少なくとも１つの比率において、約６秒未満のノックダウン時間（１０秒振動する）、及び１５秒未満の耐久時間（３０分振動する）が示され、一方、従来品の消泡剤では、いずれもこれを達成することができないことを示す。
また、ノックダウン及び耐久性消泡成分の組合せが、従来品の消泡剤より安定な性能を有し、すなわち泡の潰れ時間が振とう時間によってほとんど変化しない。
【０１７８】
具体的な実施態様を記載して本発明を説明したが、当業者であれば、様々な変化を施し、また本発明の範囲内においてその成分と均等な用途による置換を適宜行うことができると考えられ、本発明には添付の特許請求の範囲に包含される全ての実施態様が含まれると解釈すべきである。
【手続補正書】
【提出日】平成21年2月3日(2009.2.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１２】
前記アミノシリコーンが式ＭａＤｘＤ＊ｙＭ＊２−ａで表される、請求項１１記載の消泡組成物。
（式中、Ｄ＝Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ２／２、
Ｍ＝Ｒ３Ｒ４Ｒ５ＳｉＯ１／２、
Ｍ＊＝ＲαＲβＲγＳｉＯ１／２、及び
Ｄ＊＝ＲＡＳｉＯ２／２（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２であり、
ｘが０〜１０００であり、ｙが０．５〜２５であり、ａは０〜２の数であり、ＲＡが１〜約６０の炭素原子数の一価の炭化水素基である。）
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１５】
シリコーン樹脂（ｉ）がＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ樹脂であり、シリコーン樹脂（ｉｉ）がＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ樹脂であり、シリコーン液（ａ）が約１０００〜約１０，０００，０００センチストークの粘性を有するポリオルガノシロキサンである、請求項１４記載の消泡組成物。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１６】
複数のシリコーン樹脂（ｉ）及び／又は複数の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）を使用できる請求項１４記載の消泡組成物であって、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＢｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ及びＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃ並びにそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）における、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、少なくとも１つの異なるシリコーンが樹脂（ｉｉ）における、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する異なる（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、更に、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）及び少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）が各々独立に上記の一般式ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ又はＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂの少なくとも１つのシリコーン樹脂を含む、消泡組成物。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
１つの具体的な実施形態では、少なくとも１つのシリコーン樹脂は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ樹脂であって、Ｑ＋ＴｏＨａａに対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が０．６／１〜約０．８／１であるシリコーン樹脂（ｉ）と、及びＭｃＭＨｄＭｖｉｃＭＥｆＱｇＴｏＨａａ樹脂であって、Ｑ＋ＴｏＨａａに対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５／１〜約０．７５／１の異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）からなる群から選択される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
１つの具体的な実施形態では、シリコーン樹脂（ｉ）及び／又は異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂ及びＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃシリコーン樹脂、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、シリコーン樹脂（ｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する異なる（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｌ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、但し、シリコーン樹脂（ｉ）及び異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は各々独立に、上記の一般式ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ又はＭｈＭＨｉＭｖｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂの少なくとも１つのシリコーン樹脂を含む態様で使用してもよい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
１つの具体的な実施形態では、複数のシリコーン樹脂（ｉ）及び／又は複数のシリコーン樹脂（ｉｉ）を使用してもよく、ＭｃＭＨｄＭｖｉｅＭＥｆＱｇＴｏＨａａ、ＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥＯＱＰＴＯＨｂｂ及びＴｑＴＨｒＴｖｉｓＴＥｔＤＯＨｃｃ、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、但し、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．６〜約０．８であり、少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は、（Ｑ＋ＴＯＨ）に対する異なる（Ｍ＋ＭＨ＋Ｍｖｉ＋ＭＥ）の比率が約０．５５〜約０．７５であり、但し、少なくとも１つのシリコーン樹脂（ｉ）及び少なくとも１つの異なるシリコーン樹脂（ｉｉ）は各々独立に上記の一般式ＭｃＭＨｄＭｖｉｃＭＥｆＱｇＴｏＨａａ又はＭｈＭＨｉＭｖｉｊＭＥｋＤＬＤＨｍＤｖｉｎＤＥｏＱｐＴＯＨｂｂの少なくとも１つのシリコーン樹脂を含んでなる。
【国際調査報告】
2009515681.tif 000006
2009515681.tif 000007
2009515681.tif 000008
2009515681.tif 000009