(57)【要約】【課題】機械的特性に悪影響を及ぼさずに結晶粒径が微細化されたニッケル基超合金及びその製造方法を提供するものである。【解決手段】ニッケルを主成分とし少なくともクロム、鉄、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金に、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤が添加され、ＮｂＣ結晶が分散されて成る。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケルを主成分としクロム、他の少量元素からなるニッケル基超合金に、該ニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤が添加されて成ることを特徴とするニッケル基超合金。
【請求項２】
ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金に、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤が添加され、ＮｂＣ結晶が分散されて成ることを特徴とするニッケル基超合金。
【請求項３】
インコネル合金に、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤が添加され、ＮｂＣ結晶が分散されて成ることを特徴とするニッケル基超合金。
【請求項４】
インコネル合金に、組織中に面積分率で少なくとも１０％以上のＮｂＣ結晶を有するＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤が添加され、ＮｂＣ結晶が分散されて成ることを特徴とするニッケル基超合金。
【請求項５】
インコネル合金に、Ｎｉ−０〜５５重量%Ｎｂ−１〜３重量％Ｃ合金（ただしＮｂは０重量%を含まず）の接種剤が添加され、ＮｂＣ結晶が分散されて成ることを特徴とするニッケル基超合金。
【請求項６】
ニッケルを主成分としクロム、他の少量元素からなるニッケル基超合金溶湯に、該ニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤を添加する工程を有する
ことを特徴とするニッケル基超合金の製造方法。
【請求項７】
ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金溶湯に、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤を添加する工程を有する
ことを特徴とするニッケル基超合金の製造方法。
【請求項８】
前記ニッケル基超合金溶湯の温度を１４００℃〜１３５０℃とすることを特徴とする請求項７記載のニッケル基超合金の製造方法。
【請求項９】
前記接種剤を前記ニッケル基超合金に対して０．３重量％〜３．０重量％添加することを特徴とする請求項７又は８記載のニッケル基超合金の製造方法。
【請求項１０】
前記ニッケル基超合金溶湯として、インコネル合金溶湯を用い、前記Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤として、Ｎｉ−０〜５５重量%Ｎｂ−１〜３重量％Ｃ合金（ただしＮｂは０重量%を含まず）を用いることを特徴とする請求項７、８、又は９記載のニッケル基超合金の製造方法。
【請求項１１】
前記ニッケル基超合金溶湯として、インコネル合金溶湯を用い、前記Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤として、組織中に面積分率で少なくとも１０％以上のＮｂＣ結晶を有するＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金を用いることを特徴とする請求項７、８、又は９記載のニッケル基超合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル基超合金及びその製造方法に関する。より詳しくは結晶粒が微細化したニッケル基超合金及びニッケル基超合金の結晶微細化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル基超合金は、ニッケル（Ｎｉ）を主成分とし、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、その他の少量のマンガン（Ｍｎ）、シリコン（Ｓｉ）、炭素（Ｃ）などからなる、耐熱、耐食合金であり、一般の材料が温度上昇と共に強度が低下するのに対し、約１１００℃まで強度がほとんど低下せず、１１００℃付近で最大強度を示すという特長を有する。これは、母相であるγ相（Ｎｉ固溶体）中にγ′相が整合析出することによる析出硬化や、レニウム（Ｒｅ）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）などによる固溶強化によるものである。ニッケル基超合金は、この耐熱合金としての優れた特性から過酷な高温環境で広く使用されており、高温材料として欠かせない材料である。
【０００３】
ニッケル基超合金の１つにインコネル７１８合金がある。インコネル７１８合金は、発電用タービンやロケットエンジンなどの高温部材に適用される鋳造用Ｎｉ基耐熱合金である。インコネル７１８合金は凝固収縮が大きいため、精密鋳造を行う際には、凝固収縮による鋳造欠陥の生成を防ぐために、１０００℃程度に予熱した鋳型に鋳造することが一般的である。その結果、凝固速度が小さくなり、得られる製品中の結晶粒径は非常に粗大なものになる。
【０００４】
タービンやエンジン部品の組み立てや、部分的な欠陥の補修のために溶接が施されるが、その際に、結晶粒界に析出したラーベス相（Ｌａｖｅｓ相）が溶接時の熱影響部において液膜化することにより、粗大な結晶粒界に沿って微細な割れ（いわゆる溶接割れ）が生じることが問題になっている。図１１に、溶接割れを示す。インコネル７１８合金部材１、２を溶接したとき、溶接部３の近傍の熱影響部４に微小割れ（図示せず）が生じる。この溶接割れを防ぐためには、結晶粒径を微細化することが有効と考えられている。また、結晶粒径を微細化することにより、製品の機械的特性の向上も期待される。
【０００５】
従来の機械的なインコネル７１８合金の結晶粒微細化技術としては、凝固温度近傍の溶湯を用いる低温鋳造法や鋳造中に外部から振動を付加するＫＭ法があるが、いずれの方法も製品形状が限定される欠点がある。これに対して、添加剤による結晶粒微細化技術は、製品形状の制限を受けないため、有効な添加剤の開発が望まれている。
【０００６】
従来の添加剤による結晶粒微細化技術としては、アルミン酸コバルトを表面に塗布した鋳型を用いるもの、および溶湯中にランタン（Ｌａ）またはセリウム（Ｃｅ）を添加することによるものがある。前者は、製品の表面近傍がわずかに微細化されるが、アルミン酸コバルトが溶湯中に均一に分散するものではないので、製品全体の微細化が得られない欠点がある。後者は、微細化効果が不十分である上に、ＬａおよびＣｅ共にインコネル７１８合金に含まれない元素であるため、インコネル７１８合金の機械的特性に悪影響を及ぼす可能性がある。
【０００７】
非特許文献１、２には、ニッケル基超合金インコネル７１８の結晶粒微細化技術の例が開示されている。
【０００８】
【非特許文献１】「（社）日本鋳造工学会  第１４５回全国講演大会講演概要集」、Ｐ．２５  「Ｎｉ基超合金の結晶粒微細化に及ぼすＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金添加の影響」、２００４年９月１７日発行
【非特許文献２】「International Conference on Solidification Science and Processing（ＩＣＳＳＰ−２００４）、２００４年１１月１７発行、Ｐ．２９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述の点に鑑み、機械的特性に悪影響を及ぼさずに結晶粒径が微細化されたニッケル基超合金及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係るニッケル基超合金は、ニッケルを主成分としクロム、他の少量元素からなるニッケル基超合金に、このニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤が添加された構成とする。
【００１１】
本発明の好ましい形態は、ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金に、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤が添加され、ＮｂＣ結晶が分散された構成とする。
【００１２】
本発明に係るニッケル基超合金の製造方法は、ニッケルを主成分としクロム、他の少量元素からなるニッケル基超合金溶湯に、ニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤を添加する工程を有する。
【００１３】
本発明の好ましい形態は、ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金溶湯に、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤を添加する工程を有する。
【００１４】
本発明のニッケル基超合金では、ニッケル基超合金に、ニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤が添加されるので、ニッケル基超合金中に接種剤の構成元素からなる合金結晶が均一に分散されてニッケル基超合金全体が微細結晶化される。また、接種剤がニッケル基超合金の構成元素からなる合金で形成されるので、ニッケル基超合金の機械的特性に悪影響を与えない。
【００１５】
本発明のニッケル基超合金では、ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金に、ＮｂＣ結晶を含むＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤が添加されるので、ニッケル基超合金中にＮｂＣ結晶が均一に分散されてニッケル基超合金全体が微細結晶化される。また、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金がニッケル基超合金の構成元素からなる合金であるので、ニッケル基超合金の機械的特性に悪影響を与えない。
【００１６】
本発明のニッケル基超合金の製造方法では、ニッケルを主成分としクロム、他の少量元素からなるニッケル基超合金溶湯に、ニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤を添加するので、ニッケル基超合金溶湯中に接種剤の構成元素からなる合金結晶が均一に分散され、ニッケル基超合金全体が微細結晶化される。
【００１７】
本発明のニッケル基超合金の製造方法では、ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金溶湯に、ＮｂＣ結晶を含むＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤を添加することにより、ニッケル基超合金溶湯中にＮｂＣ結晶が均一に分散され、ニッケル基超合金全体が微細結晶化される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るニッケル基超合金によれば、機械的特性に悪影響を与えずに微細結晶化されたニッケル基超合金を提供することができる。特に、溶接時においても微小割れが生じない耐熱合金材料としてのニッケル基超合金、例えばインコネル合金を提供することができる。本発明のニッケル基超合金は、過酷な高温環境で使用する高温材料に適用して好適である。
【００１９】
本発明に係るニッケル基超合金の製造方法によれば、機械的特性に悪影響を与えずに微細結晶化したニッケル基超合金を製造することができる。特に、溶接時においても微小割れが生じない耐熱合金材料としてのニッケル基超合金、例えばインコネル合金を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００２１】
本発明の実施の形態に係るニッケル基超合金は、ニッケルを主成分としクロム、他の少量元素からなるニッケル基超合金に、このニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤を添加して構成される。このニッケル基超合金の製造は、ニッケル基超合金の構成元素から構成された合金による接種剤を作製する。この作製した合金による接種剤は、粉砕して粒径が所要の大きさ、例えば１〜２ｍｍ程度の顆粒状にする。そして、所要温度に保持したニッケル基超合金溶湯に、上記の接種剤を所要量添加し、所定の時間保持した後に冷却する。これによって、全体が均一に微細結晶化したニッケル基超合金を製造することができる。
【００２２】
本発明の他の実施の形態に係るニッケル基超合金は、ニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金、例えばインコネル合金（インコネル７１８合金を含む）に、ＮｂＣ結晶を含むＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤を添加して、ＮｂＣ結晶を全体に均一に分散して構成される。接種剤であるNｉ−Ｎｂ−Ｃ合金は、ニッケル基超合金に対して０．３ｍａｓｓ％〜３．０ｍａｓｓ％（以下、ｍａｓｓ％を、重量％という）の割合で添加するのが望ましい。この接種剤の添加量が０．３重量％より少ないと微細結晶化の効果が低減する。３．０重量％より多いとニッケル基超合金の組成が崩れニッケル基超合金としての特性が損なわれる。
【００２３】
ニッケル基超合金としては、インコネル合金（インコネル７１８合金を含む）を用いることができる。インコネル合金、好ましくはインコネル７１８合金を用いた場合、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤としては、Ｎｉ−０〜５５重量%Ｎｂ−１〜３重量％Ｃ合金（ただしＮｂは０重量%を含まず）を用いることができる。つまり、Ｎｂの含有率としては、０重量％＜Ｎｂ≦５５重量％である。好ましくは、１０重量％≦Ｎｂ≦５０重量％である。または、組織中に面積分率で少なくとも１０％以上のＮｂＣ結晶、すなわち初晶ＮｂＣを有するＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金を用いることができる。
【００２４】
Ｎｂが５５重量％よりも多く、Ｃが３重量％よりも多い場合は、アーク溶解による溶解途中でＮｂＣが大量に生成して、融点が上昇するため、Ｎｉ、Ｎｂ及びＣを完全に溶解させることができない。そのため、均一な接種剤を得ることができない。
Ｃが１重量％より少ない場合には、γ相またはラーベス相（Ｌａｖｅｓ相）との共晶ＮｂＣが大量に生成するため、接種剤として機能しない可能性がある。
【００２５】
Ｎｂの含有率を、１０重量％≦Ｎｂ≦５０重量％とするときには、初晶ＮｂＣの生成量がより多く、接種剤としての機能を十分に果たし、より確実にインコネル７１８合金の微細結晶化が図れる。０重量％＜Ｎｂ≦１０重量％の場合においても、Ｃが１〜３重量％含まれていれば十分な量の初晶ＮｂＣが得られる。
因みに、初晶ＮｂＣが生成する組成においてＮｂ＝６０重量％の合金を作製した場合、アーク溶解で完全に溶解させて、均一な接種剤を作製することができなかった。
【００２６】
初晶ＮｂＣの面積分率の上限としては、アーク溶解で作製可能なＮｉ−Ｎｂ−Ｃ合金において、４０％程度が限度である。ただし、特殊な方法、例えばメカニカルアロイングやメカニヒュージョンを用いれば、初晶ＮｂＣの面積分率が４０%以上の接種剤を合成することが可能である。初晶ＮｂＣの面積分率が１０％より少ないと、接種剤といての機能が薄れる。
【００２７】
本実施の形態のニッケルを主成分とし少なくともクロム、ニオブ、炭素を含有するニッケル基超合金、例えばインコネル合金の製造は、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の接種剤を作製する。作製したＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金は、粉砕して粒径が例えば１〜２ｍｍ程度の顆粒状にする。そして、所要温度に保持したニッケル基超合金溶湯に、上記Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金による接種剤を添加する。ニッケル基超合金溶湯の温度は、１４００℃〜１３５０℃とするのが望ましい。溶湯温度が１４００℃より高温にすると、接種剤が添加後に速やかに溶湯中に溶解してしまい、核として働かなくなる。１３５０℃より低温にすると、鋳造工程中に凝固してしまい，鋳型に十分に鋳造できない欠点が生じる。また、接種剤であるＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の添加量としては、上述したようにニッケル基超合金に対して０．３重量％〜３．０重量％の割合で添加するのが望ましい。
【００２８】
接種剤を添加した後、所定の保持時間を経過して冷却する。この保持時間は、ニッケル基超合金溶湯の保持温度、ニッケル基超合金の組成、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金の組成に応じて異なる。これにより、ＮｂＣ結晶が均一に分散され、全体が例えば１００μｍ程度に均一に微細結晶化したニッケル基超合金、例えばインコネル合金を製造することができる。接種剤無添加の場合と比較して約１０分の１という著しい微細化効果が得られる。
【００２９】
本実施の形態に係るニッケル基超合金によれば、ニッケル基超合金の構成元素からなる合金による接種剤を添加することにより、全体が均一に微細結晶化したニッケル基超合金を提供することができる。したがって、このインコネル合金等のニッケル基超合金は、溶接時の微小割れが生じることがなく、過酷な高温環境で使用に耐える高温材料に適用して好適である。また、接種剤がニッケル基超合金の構成元素からなる合金で作製されるので、接種剤添加後のニッケル基超合金の機械的特性に悪影響を及ぼすことがない、優位点を有する。
本実施の形態に係るニッケル基超合金の製造方法によれば、上述した機械的特性に悪影響を与えずに、微細結晶化したニッケル基超合金を容易に製造することができる。
【実施例】
【００３０】
次に、本発明の実施例について説明する。本実施例は、ニッケル基超合金としてインコネル７１８合金を用い、このインコネル７１８合金のγ相との整合性の良さや、インコネル７１８合金の組成成分であることなどから、接種剤（添加剤）としてＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金を用いた。
【００３１】
先ず、ＮｂＣ結晶を含む接種剤として、インコネル７１８合金に含まれる合金から構成されるＮｉ−Ｎｂ−Ｃ合金を作製した。このＮｉ−Ｎｂ−Ｃ合金の作製には、はじめに、純度９９．９重量％以上、本例では純度９９．９重量％の純ニッケルペレットと電極黒鉛から、高周波誘導加熱炉を用いて、高周波溶解によりＮｉ−１．５重量％Ｃ合金およびＮｉ−３．０重量％Ｃ合金を作製した。次に、作製したそれぞれのＮｉ−Ｃ合金に純度９９．５重量％以上、本例では純度９９．５重量％の純ニオブ（Ｎｂ）を加えて、アルゴン雰囲気中でアーク溶解することにより、Ｎｉ−１０〜５０重量%Ｎｂ−１〜３重量％Ｃの範囲にある合金（接種剤Ａ〜Ｋ）を作製した。
【００３２】
上述の作製したＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金、すなわち接種剤Ａ〜Ｋの組成を図１に示す。
接種剤Ａは、Ｎｉ−１０重量％Ｎｂ―３．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｂは、Ｎｉ−２０重量％Ｎｂ―３．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｃは、Ｎｉ−３０重量％Ｎｂ―３．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｄは、Ｎｉ−１０重量％Ｎｂ―２．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｅは、Ｎｉ−２０重量％Ｎｂ―２．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｆは、Ｎｉ−３０重量％Ｎｂ―２．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｇは、Ｎｉ−４０重量％Ｎｂ―２．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｈは、Ｎｉ−５０重量％Ｎｂ―２．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｉは、Ｎｉ−１０重量％Ｎｂ―１．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｊは、Ｎｉ−２０重量％Ｎｂ―１．０重量％Ｃ合金である。
接種剤Ｋは、Ｎｉ−３０重量％Ｎｂ―１．０重量％Ｃ合金である。
【００３３】
Ｎｉ−１０重量％Ｎｂ−１．０重量％Ｃ合金（接種剤Ｉ）の組成は、図１の組成「Ｉ」に示すように、γ（Ｎｉ固溶体）とＮｂＣの共晶線に近く、このため初晶ＮｂＣが少なく共晶ＮｂＣが多くなる。実際に図２の組織写真Ｉに示すように、Ｎｉ−１０重量％Ｎｂ−１．０重量％Ｃ合金（接種剤Ｉ）は、微細なＮｂＣ結晶を多く含む合金である。すなわち、比較的細かい共晶ＮｂＣが多く、初晶ＮｂＣが少量であった。
【００３４】
その他のＮｉ−１０〜５０重量%Ｎｂ−１〜３重量％Ｃ合金（接種剤Ａ〜Ｈ，Ｊ，Ｋ）は、図１に示すように、比較的γ（Ｎｉ固溶体）とＮｂＣの共晶線から離れた位置にあり、このため初晶ＮｂＣを多く含む。実際に、例えば、Ｎｉ−１０重量％Ｎｂ−３．０重量％Ｃ合金（接種剤Ａ）、Ｎｉ−３０重量％Ｎｂ−３．０重量％Ｃ合金（接種剤Ｃ）、Ｎｉ−５０重量％Ｎｂ−２．０重量％Ｃ合金（接種剤Ｈ）では、図２の組織写真Ａ，Ｃ，Ｈに示すように、粗大なＮｂＣ結晶を多く含む合金である。すなわち、比較的大きな初晶ＮｂＣが多く、共晶ＮｂＣが少量であった。図示しないが、接種剤Ｂ，Ｄ〜Ｇ、Ｊ，Ｋについても同様であった。
【００３５】
作製したＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金は、粉砕して顆粒状（粒径１〜２ｍｍ）にして接種剤とした。
【００３６】
本実施例では、試料にインコネル７１８合金を用い、接種剤に上記作製したＮｉ−１０〜５０重量%Ｎｂ−１〜３重量％Ｃの範囲にある合金を用いた。インコネル７１８合金の組成を表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
インコネル７１８合金を電気炉を用いてアルゴン雰囲気において１４５０℃で完全に溶解した後、１４００℃および１３５０℃に保持した。保持したインコネル７１８合金溶湯中に、所定量の接種剤を添加し、石英管により所定の時間攪拌、保持した後、電気炉からインコネル７１８合金を取り出して空冷した。
【００３９】
ここで、試料の組織観察および粒径測定方法について述べておく。得られた試料は中央横断面（試料下端より１〜１．５ｃｍの範囲内）で切断し、樹脂埋めして最終的に鏡面研磨しよく乾燥させた後、マクロ腐食およびミクロ腐食をして、組織観察、粒径測定を行った。
【００４０】
（マクロ組織観察）
研磨した試料にマクロ腐食を施し、図３に示すように、観察面を撮影し、組織観察、粒径測定を行う。粒径測定は、観察面の試料組織上に円を描き、その円周の長さを、その円が横切っている結晶粒の数で割ることで平均粒径を求めた。また、試料の内部と外部での冷却速度の違いを考慮して、試料半径ｒに対して、３／４ｒ，１／２ｒ，１／４ｒの同心円上の位置で測定を行った。
【００４１】
（ミクロ組織観察）
マクロ腐食での粒径測定が困難な場合（目視で粒径が約１ｍｍ以下）、ミクロ腐食して、組織観察および粒径測定を行った。研磨した試料にミクロ腐食を施し、図４に示すように、観察面を光学顕微鏡で観察、撮影し、組織観察、粒径測定を行った。粒径測定は、ミクロ組織写真上に無作為に直線を引き、その直線の長さを、その直線が横切っている結晶粒の数で割ることで平均粒径を求めた。１つの試料につき５視野以上で、１視野につき７本の直線を引いて、粒径測定を行った。
【００４２】
図５に、溶湯温度１４００℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、インコネル７１８合金に対して０．３重量％の接種剤Ｆ、Ｊを添加し、所定時間保持後に空冷した際の結晶粒径の変化を示す。同図において、■印は３／４ｒ円上の位置での測定、◆印は１／２ｒの円上の位置での測定、▲印は１／４ｒ円上の位置での測定で、いずれも接種剤Ｆの場合である。□印は３／４ｒ円上の位置での測定、◇印は１／２ｒの円上の位置での測定、△印は１／４ｒ円上の位置での測定で、いずれも接種剤Ｊの場合である。なお、各印は後述の図６、図７においても同じである。
いずれの接種剤１、２も、わずかに結晶粒径は減少するものの、顕著な微細化効果は得られなかった。
【００４３】
図６に、溶湯温度１３５０℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、インコネル７１８合金に対して０．３重量％の接種剤を添加し、所定時間保持後に空冷した際の結晶粒径の変化を示す。保持時間が５ｓｅｃの場合に、結晶粒径が約１００μｍの等軸晶が試料の全面で観測され、著しい微細化効果が得られた。また、いずれの接種剤Ｆ、Ｊにおいても、微細化効果の差は見られなかった。
【００４４】
図７に、溶湯温度１３５０℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、接種剤Ｆ、Ｊの添加量をインコネル７１８合金に対して０．３〜１．０重量％と変化させて、５ｓｅｃ保持後に空冷した際の結晶粒径の変化を示す。いずれの接種剤Ｆ、Ｊにおいても、添加量が０．３重量％以上の場合において、結晶粒径が約１００μｍの等軸晶が試料の全面で観察され、著しい微細化効果が得られた。
【００４５】
図８に、溶湯温度１３５０℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、接種剤Ｆをインコネル７１８合金に対して１．０重量％添加し、所定の時間保持後に空冷した際の結晶粒径の変化を示す。接種剤の量が０．３重量％の場合においては、図６に示したように保持時間が５ｓｅｃの場合においてのみ顕著な微細化効果が得られた。図８に示すように、接種剤Ｆの量を１．０重量％とした場合においては、保持時間が３５ｓｅｃまで、結晶粒径が約１００μｍの等軸晶が観察され、微細化効果を延長することができた。
【００４６】
本実施例によれば、インコネル７１８合金溶湯の保持温度１３５０℃において、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金接種剤を０．３重量％以上添加した場合に微細化効果が認められた。
インコネル７１８合金溶湯の保持温度１３５０℃において、Ｎｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金接種剤を１．０重量％添加した試料では、保持時間３５ｓｅｃまで約１００μｍ以下の微細な組織が得られ、無添加試料の粒径の約１／１０以下にまで微細化でき、微細効果が長時間持続することが認められた。
インコネル７１８合金溶湯の保持温度１３５０℃でＮｉ−Ｎｂ−Ｃ系合金接種剤を１．０重量％添加した場合においても、保持時間６０ｓｅｃでは、粒径が急増しており、接種剤由来のＮｂＣが溶湯中に溶解してしまったものと考えられる。このことから接種剤中のＮｂＣが初晶γの核として働いていることが示唆された。
【００４７】
図９の組織写真Ｉ、Ａ、Ｃ、Ｈに、各種接種剤の添加後のインコネル７１８合金の代表的なマクロ組織を示す。接種剤Ｉを除いた各種接種剤Ａ、Ｃ、Ｈを添加したインコネル７１８合金は、組織写真Ａ、Ｃ、Ｈで示すように、結晶粒が微細化されているのがわかる。接種剤Ｉを添加した場合には、接種しない場合とほぼ同じ結晶粒径であった。このことから、接種剤中の初晶ＮｂＣが初晶γの核として働いていることが示唆された。
【００４８】
なお、接種剤Ｉの組成でも、アーク溶解での合金の冷却方法を工夫することにより、有効な接種剤を作成することができる。また、アーク溶解の装置を改良することにより、接種剤Ｉを用いて微細結晶化したインコネル合金を得ることができる。
【００４９】
画像解析により測定した接種剤（Ａ〜Ｋ）中の初晶ＮｂＣの面積分率と接種後のインコネル７１８合金の結晶粒径の関係を調べた結果を図１０に示す。これより、接種剤中の初晶ＮｂＣの面積分率が１０%以上であれば、微細化効果が得られると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】液相面上に表した接種剤の組成図である。
【図２】各種接種剤の組織写真である。
【図３】マクロ組織の粒径測定法の説明図である。
【図４】ミクロ組織の粒径測定法の説明図である。
【図５】溶湯温度１４００℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、０．３重量％の接種剤Ｆ、Ｊを添加した場合の結晶粒径の変化を示すグラフである。
【図６】溶湯温度１３５０℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、０．３重量％の接種剤Ｆ、Ｊを添加した場合の結晶粒径の変化を示すグラフである。
【図７】溶湯温度１３５０℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、接種剤Ｆ、Ｊの添加量を０．３〜１．０重量％と変化させた場合の結晶粒径の変化を示すグラフである。
【図８】溶湯温度１３５０℃で保持したインコネル７１８合金溶湯に、接種剤Ｆを１．０重量％添加した場合の結晶粒径の変化を示すグラフである。
【図９】Ｉ，Ａ、Ｃ、Ｈ  各種接種剤の添加後のインコネル７１８合金の代表的なマクロ組織を示す組織写真である。
【図１０】接種剤中の初晶ＮｂＣの面積分率と接種後のインコネル７１８合金の結晶粒径の関係を示すグラフである。
【図１１】ニッケル基超合金であるインコネル７１８合金を溶接したときの、溶接割れの説明に供する斜視図である。
【符号の説明】
【００５１】
１、２・・インコネル７１８合金、３・・溶接部、４・・熱影響部
【図１】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１０】
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【図１１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図９】
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