(57)【要約】セラミックフィルタ素子を、長さ１００〜１５０μｍ、厚さ１〜５μｍの無機繊維を主に含む綿状に凝集したスラリーから形成する。スラリーは、また、長さ１０ｍｍ以上、例えば長さ１０〜１５０ｍｍ、直径０．１〜０．５ｍｍの太さの無機ヤーンを含む。スラリーは、スラリーを凝集するためにコロイド状シリカおよびでんぷんを添加した水中で形成する。凝集したスラリーは、つぎに、適切な形状にしたワイヤメッシュ体を有する型に射出し、真空で脱水し、炉内で８〜１２時間、１２０゜Ｃで乾燥させることによってこのフィルタを形成する。ガラスヤーン、またはアルミナのモノフィラメントもしくはマルチフィラメントのヤーンとすることができるヤーンを付加することによって、製造したセラミックフィルタ素子の耐衝撃性を向上させる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主に無機ファイバを含む材料から製造したフィルタ素子であって、前記材料は、さらに長さ１０ｍｍ以上の若干量の無機ヤーンを含むものとしたことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項２】
請求項１に記載のフィルタ素子において、ヤーンはモノフィラメントガラスヤーンを含むことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項３】
請求項１もしくは２に記載のフィルタ素子において、ヤーンはマルチフィラメントアルミナヤーンを含むことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のフィルタにおいて、ヤーンは長さ１０〜１５０ｍｍ、直径０．１〜０．５ｍｍとしたことを特徴とするフィルタ。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のフィルタ素子において、無機ファイバを長さ１００〜１５０μｍ、厚さ１〜５μｍとしたことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のフィルタ素子において、ヤーンを重量にして無機ファイバの１／３０のオーダで含むものとしたことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項７】
請求項１〜７のいずれか一項に記載のフィルタ素子において、さらに、フィルタ素子を成形するのに使用する凝集したスラリーを形成するために、非ファイバ状の、アルミナ、コロイド状シリカおよびでんぷん溶液を若干量、水に添加したことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項８】
請求項７に記載のフィルタ素子において、スラリーが射出成形によってフィルタ素子に成形したことを特徴とするフィルタ素子。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載のフィルタ素子を作成する方法において、主に無機ファイバを含んだスラリーを形成するステップを有し、前記材料は長さ１０ｍｍ以上の若干量の無機ヤーンを含むものとしたことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法において、スラリーがコロイド状シリカおよびでんぷん溶液を使用して凝集されることを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、凝集したスラリーを適切な形状に形成したワイヤメッシュ体により形成した成形型上に射出し、ワイヤメッシュ体上に堆積したファイバを残し、湿式で形成したフィルタ素子が残存するようにスラリー内の水を除去することを特徴とした方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法において、湿式で形成したフィルタ素子を型から取り出し、炉内で８〜１２時間にわたり、１２０゜Ｃの温度により乾燥させることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改良したフィルタ素子、とくに、例えばガスろ過に使用するセラミックフィルタ素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱炉の送気管などにおける高温に耐えなくてはならないガスろ過素子は、セラミック材料が有する高温に対する耐性のために、従来セラミック材料から作成されていた。これらは通常、粉塵を含んだガスを受け入れる開放端部と、および閉鎖端部を有する筒状形状をしており、しばしばキャンドル型フィルタと称される。
【０００３】
フィルタ素子は、特許文献１（国際公開第０３／０９０９００号）に記載の射出成型プロセスによって形成した無機ファイバ製とすることができる。無機ファイバは、セラミックファイバ、結晶無機ファイバ、無結晶（アモルファス）無機ファイバ、ミネラルウール、グラスファイバ、および他の耐火特性を有するファイバを含むものとすることができる。セラミックファイバとしては、アルミナ、アルミノケイ酸塩、ケイ酸カルシウムおよび他のケイ酸塩を備えたファイバを含んでもよい。触媒または他の反応剤がファイバに絡まっているときでさえ、ファイバの密度分布が低いため７０〜８０％の孔隙率（多孔性）を実現することができる。
【０００４】
このように形成したフィルタ素子は粒子保持性に関しては非常に優れているが、孔隙率が高く、また脆性および低い耐衝撃性のため、ろ過装置の所定位置に取り付けた際に破断の影響を受けやすく、強度が低い。破損した場合、フィルタ素子の一部が取り付けの所定位置に残り、他の１個またはそれ以上の部分が粉塵トラップ内に落下し、回収する必要がある。フィルタをケイ素に浸すことによってフィルタ本体の耐衝撃性を強化することができるが、これは本体にある孔隙を詰まらせる傾向にあり、従って空気をフィルタに通過させるのに必要なエネルギが増加し、フィルタ素子の粉塵フィルタとしての効率が減少する。特許文献２（国際公開第０５／０７２８４８号）には、フィルタ構造内に金属ケージを設けることが提案されているが、この解決法は高価であり、フィルタ素子の表面に損傷を与えるおそれがある。
【０００５】
他の手法としては、特許文献３（英国特許出願公開第２，２９８，５９１号）に記載のように、珪灰石のような針状鉱物結晶などの代替的ファイバを使用することがある。しかしながらこれによっては少しの強度向上しか得られず、フィルタ素子はなお脆弱である。
【０００６】
最終的に、例えば金属ファイバなどの全ての金属フィルタを使用することができるが、これらのフィルタは非常に重く、また高価である。
【特許文献１】国際公開第０３／０９０９００号パンフレット
【特許文献２】国際公開第０５／０７２８４８号パンフレット
【特許文献３】英国特許出願公開第２，２９８，５９１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明の目的は、フィルタの孔隙率、重量またはフィルタ特性を損なうことなく、増大した強靱性とともに強度を大幅に改善する改善し、また亀裂や破断により損傷した場合にも、一体ピースとして残存し、したがって、修復が容易であり、かつ比較的経済的な方法で修復することができる、改善したフィルタ構造を得るにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、フィルタ素子は、主に無機ファイバを含む材料から製造し、この材料が１０ｍｍ以上の長さの無機ヤーンを若干量含むものとしたことを特徴とする。
【０００９】
用語「無機ファイバ」および「無機ヤーン」の用語は、セラミック材料、ロックウールもしくは無機ウール、結晶ファイバもしくは非晶質ファイバ、グラスファイバおよび他の耐火特性を有するファイバからなるバルクファイバもしくはヤーンを含むことを意図している。セラミックバルクファイバおよびヤーンは、アルミナ、アルミノケイ酸塩、ケイ酸カルシウムおよび他のケイ酸塩を含んでもよい。使用するヤーンは、フィラメントもしくはマルチフィラメントを作成するためのより糸もしくはステープルヤーンから紡いでもよく、押し出しモノフィラメントファイバとしてもよい。
【００１０】
ヤーンは、長さ１０ｍｍ〜１５０ｍｍ、直径０．１〜０．５ｍｍにすることができ、通常平均長さは約５０ｍｍとする。バルクファイバは、一般的に長さ１００〜１５０μｍ、厚さ１〜５μｍとする。
【００１１】
ヤーンは、好適には、フィルタ組成内では少量であり、例えば重量にしてセラミックバルクファイバ存在量の１／３０のオーダである。他の成分としては、若干量の非ファイバアルミナ、コロイド状シリカおよびでんぷん溶液を含んでもよい。これらはフィルタ素子を射出成形プロセスによって成形するために凝集したスラリーを形成するために水に添加してもよい。
【００１２】
本発明はまた、これらフィルタ素子を作成する方法を提供し、この方法は主に無機ファイバを含んだスラリーを形成するステップを有し、材料は長さ１０ｍｍ以上の若干量の無機ヤーンを含むものとすることを特徴とする。スラリーは上述のように凝集してもよい。
【００１３】
スラリーは、バルクファイバ、ヤーンなどを、水を真空圧によって取り除きながら、適切な形状に形成したワイヤメッシュ体上に成形することによってキャンドル型フィルタ素子に成形してもよい。湿式で形成したフィルタ素子は、成形型から取り出し、炉で乾燥する。
【００１４】
炉により、８〜１２時間にわたり１２０゜Ｃの温度によりフィルタ素子を乾燥することができる。
【００１５】
この好適な方法によって形成するフィルタ素子は、例えば長さ１〜３ｍ、外径６０〜１５０ｍｍとする。一般的に短いフィルタほど直径も小さくなる。フィルタ素子は、一端が閉じている中空チューブをなすものとし、１０〜２０ｍｍの壁厚を有してもよい。より厚い壁厚は一般的に、より長く幅のあるフィルタ用に設ける。チューブの開放端部は、フィルタ素子をろ過装置に固定することができるようにするための外側に広がったフランジを有してもよい。
【００１６】
非補強フィルタ素子が脆弱であり強度が低いことは周知である。しかし、フィルタ素子は、しばしば極めて小さく軽量の粒子をガス流からろ過するため、典型的運転においては材料強度が保証されており通常損傷は起きない。代わりにフィルタ素子は、不測の機械的衝撃（突発的な大きな振動など）によって損傷を受けることが多く、フィルタ素子は脆弱であるためこれら衝撃によって破壊される。本発明による長いヤーンによって、強度が僅かに低下する犠牲の下に、フィルタ素子の強靭性を向上させることにより、通常運転によって損傷しにくいまま、フィルタ素子は機械的衝撃による損傷が減る。
【００１７】
強靭性は材料強度とは異なり、破断が起きるピーク応力の指標である。適切な種類および量の長いヤーンを組み込むことによって、材料強度をそれほど損なうことなく強靭性を大きく向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明によるフィルタ素子１０は、閉鎖端部（図示せず）および開放端部１２を有し、フランジ１３を形成したほぼ円筒形中空体１１を有する。このフィルタ素子を、ろ過装置における所定位置で、封止ガスケット１５を有する管板１４、および管板１４にガスケットを介してフランジ１３を押し付けるクランプ板１６に係合した状態を示す。インサート１７は、ベンチュリ１８をなす。このタイプの構成は当業界では周知である。
【００１９】
図２は、素子１０の一部を模式的に示した拡大詳細図である。これは、少量の長く太いヤーン２０、およびフェルト状になった大量のバルク（ばら）ファイバ２１を有する。これらバルクファイバ２１は互いにおよびヤーン２０に絡まっている。ヤーン２０およびバルクファイバ２１は共に無機材料で形成し、好適な実施形態においてはアルミノケイ酸塩などのセラミック材料で形成する。
【００２０】
フィルタ素子１０を形成するにあたり、ファイバ２１およびヤーン２０を他の原料および凝集剤と共に含んだスラリーを射出成形によって微細な金属メッシュのシリンダ上で形成し、スラリーを導入するメッシュから過剰な液体、主に水を排出し、メッシュシリンダのスクリーン上にバルクファイバおよびヤーンが集塊として残るようにする。この集塊を除去し、閉鎖端部および開放端部を有する細長い円筒形のフィルタ素子を製造するための成形型に挿入する。
【００２１】
こうして形成したウェットなフィルタ素子を成形型から取り出し、これを炉で８〜１２時間にわたり１２０゜Ｃで乾燥する。
【００２２】
好適な実施形態において、フィルタ素子１０を成形するスラリーは、以下の成分とする。すなわち、
水                        １０００ｋｇ
セラミックバルクファイバ  １５ｋｇ
セラミックヤーン          ０．５ｋｇ
アルミナ                  １．４７ｋｇ
コロイド状シリカ          ３．６９ｋｇ
でんぷん溶液              ２０ｋｇ
【００２３】
セラミックバルクファイバは、長さ１００〜５００μｍ、直径１〜５μｍとする。
【００２４】
セラミックヤーンは、５０ｍｍの長さに細断するが、長さ１０〜１５０ｍｍとすることもでき、また代表的には太さを０．１〜０．５ｍｍとする（すなわちバルクファイバの長さに相当する）。
【００２５】
セラミックバルクファイバおよびヤーン片を水に分散させ、この水にはコロイド状シリカなどの無機結合剤を添加する。導入することのできる粉状の随意的な充填剤、例えばアルミナ粉末、または活性炭や触媒などの反応剤を添加することもでき、この混合物を攪拌して、固体原料をすべて混合し、無機結合剤がバルクファイバ、ヤーンおよび粉末を覆うようにする。
【００２６】
つぎにこのスラリーを、攪拌を続けながら、完全にカチオン変性されたでんぷん溶液を添加することによって凝集させる。
【００２７】
他の凝集材料、例えばポリアクリルアミドなどのポリマ凝集体も使用することができ、またはこれに代替することもできる。
【００２８】
この方法によってスラリーから製造したフィルタ素子１０は、長さ１〜３メートル、直径６０〜１５０ｍｍとすることができ、代表的には閉鎖端部および開放端部を有するチューブを構成するキャンドル型とし、厚さ１０〜２０ｍｍの壁厚を有することができる。
【００２９】
バルクファイバのみを含みヤーンを含まないスラリーの凝集により、およそ直径５〜５０ｍｍの小さな離散的な凝集物を生ずる。長いヤーンを添加する場合、凝集物は長いヤーンによって互いにゆるく結び付く。フィルタ素子を成形するとき、離散的な凝集物は、まずスラリーの圧力によって、その後真空圧によって互いに圧縮される。じょうご状のフィルタ素子は、このとき、コロイド状シリカおよびでんぷんによって生じるファイバと凝集物の間の結合により互いに保持される。スラリーが付加的な長いヤーンを含む場合、ゆるく結合した凝集物群は互いに圧縮され、コロイド状シリカおよびでんぷんによるのと同様の結合が得られるが、付加的なヤーンとファイバの絡み合いが生じる（例えば図２参照）。付加的な絡み合いは、それ自体が材料の強靱性の向上として現れる。
【００３０】
ヤーンおよびバルクファイバは、任意の適当な無機材料、例えばセラミック材料、ロックウールもしくはミネラルウール、結晶ファイバもしくは非晶質ファイバ、グラスファイバおよび他の耐火特性を有するファイバで形成することができる。セラミックバルクファイバまたはヤーンは、アルミナ、アルミノケイ酸塩、ケイ酸カルシウムおよび他のケイ酸塩を含むものとすることができる。バルクファイバおよびヤーンは、同一材料または異なる材料で形成することができる。
【００３１】
従来技術による標準的な非補強セラミックフィルタ素子は、圧縮もしくは引張り荷重が加わると破壊が起きるまでに大きく変形することがないため、比較的脆弱である。言い換えると、機械的応力が機械的ひずみに比べ非常に急速に増大する。また、一旦破断が起きるに十分な応力が加わると、非補強材料は通常全く応力を吸収しない。更なる動的変化（例えばひずみの増大）は、非常に小さい応力値をもたらし、このことは実用的ではなく、動作中のフィルタ素子が崩壊していることを意味する。
【００３２】
フィルタ素子の本体中に絡み合う長いヤーンを組み込むことによって（図２参照）、破断が起きた後に、たとえひずみが増大したとしても、なお材料は十分量の応力に耐えるため、強靭性が向上する。実際的な言い方をすると、素子は互いに保持し合い、機能し続ける。
【００３３】
これらは全てピーク応力（すなわち、セラミックなどの脆性材料においては、破断が起きる応力）の指標である材料強度によって異なる。長いヤーンにより、本発明は、適切な種類および量のヤーンを添加することに由来し、これにより、過度に強度に対して妥協することなく、強靱性を十分に向上させることができる。
【００３４】
フィルタ素子材料の実験室試料を作成することにより、非補強セラミックフィルタ素子を構成する材料が例えば２〜３％の非常に小さいひずみで破断し、さらにひずみが急速に減衰する応力を与えることが明らかになっている。これを実演するために我々は様々な材料のピーク応力の評価値、および破断ひずみを超えた際に計測した応力値を保持している。
【００３５】
前述した０．２％を超える好適例のスラリー混合物量のサンプルを用意し、実験室実験を行った。すなわちこれは２ｋｇの水、０．０３ｋｇのバルクファイバおよびこれに比例した適正量の他の原料を含む。このスラリーは、タイプ１もしくはタイプ２のヤーンをバルクファイバと同時に水に加え、他の原料を加える前にバルクファイバ内にヤーンが拡散するように十分に混ぜたことを除いて、同様の方法で作成した。
【００３６】
一旦スラリーが凝集した後、スクリーンの下に真空圧を加えるのと同時に上面にスラリーを注ぐことにより固体を水平金属スクリーン（１００×１００ｍｍ）上に形成した。真空は水の大部分を除去し、湿ったタイルが残留し、このタイルをオーブンにより８時間、１２０゜Ｃで乾燥させる。この乾燥したタイルに応力／ひずみ破断試験を行った。
【００３７】
以下の表は、２つの異なるタイプのファイバ（タイプＡ−ガラスモノフィラメント、タイプＢ−アルミナマルチフィラメント）を示しており、タイプＡのファイバは２つの異なる長さにした、９０ｍｍおよび４５ｍｍの長さで加えた。
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【００３８】
表１より、より多くのヤーンを加えることにより材料の強靭性が大きく向上することが分かる。これは、３％のヤーンを加えた時に、６％ひずみにおける応力がほぼ８の倍数で向上していることに示されている。残念ながら、強靭性が向上するに従って強度に悪影響が出ており、ピーク破壊応力がヤーンの量が増加するにつれて減少している。さらにタイプ１のファイバを付加する場合、重量パーセントを３％より大きくさせてもスラリーを脱水する際の成形に問題が生じるため効果がない、すなわちスラリーが多すぎるヤーンにゆるく結合するフロックが少なすぎる。それゆえ、タイルを成形した際に、タイルが欠陥を有しており強靭性の向上は望めない。
【００３９】
しかしながら、表２のようにより短いタイプ１のヤーン（９０ｍｍの代わりに４５ｍｍ）を使用することで、成形の問題におけるポイントは抑制され、さらなる強靭性を得ることが望める（できるだけ１０％付加的なヤーン）。したがって、より短いタイプ１のヤーンを５％加えた場合、同量の長いヤーンを使用した場合に比べ、材料はより強靭性が大きくなり、およびわずかに強度も大きくなる。
【００４０】
一方タイプ２のヤーンの場合、バルクファイバに加えることにできるヤーンの量はタイプ１よりも多い。しかしながら、同じ傾向が見受けられる。すなわちより多くのヤーンを加えると、強度が減少しながら、強靭性が大きくなる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】ろ過装置の所定位置に配置した本発明によるフィルタ素子の開口端の縦断面図である
【図２】フィルタ素子の内部における一部の組成を示す拡大模式図である。
【符号の説明】
【００４２】
１０  フィルタ素子
１１  円筒形中空体
１２  開放端部
１３  フランジ
１４  管板
１５  ガスケット
１６  クランプ板
１７  インサート
１８  ベンチェリ
２０  ヤーン
２１  バルクファイバ
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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