(57)【要約】【課題】基材中の成長亀裂に関する疲労状態を、非破壊にて、かつ簡便に測定する方法、および電気化学的センサ装置を提供すること。【解決手段】装置は、ステンレス製メッシュから形成される電極を含み、接着剤層を塗布された下面および接着剤層に接着された剥離紙を有し、接着剤層は、接着剤層からの剥離紙の分離で露出され、基材に接着剤層を接触させることにより、装置を基材に固定し、更に電解液を含むと共に基材に部分的に囲まれるキャビティを形成して、接着剤は、電解液のキャビティからの漏出を防ぐために、装置の底面と基材との間を密封し、基材がサイクル荷重を受けるときに、基材における成長亀裂の疲労状態は基準電極および基材との間に測定電流に従って判断される。【選択図】  図１
2009510431.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材における成長亀裂の疲労状態を判断する方法であって、
（ａ）ステンレス鋼メッシュから形成される電極を含むと共に前記基材と接触する下面を有し、前記下面には接着剤層が塗布され、更に前記接着剤層に剥離紙が接着されている電気化学的センサ装置を準備する手順と、
（ｂ）前記剥離紙を前記接着剤層から分離して、前記接着剤層を露出させる手順と、
（ｃ）前記接着剤層を前記基材に接触させることにより前記電気化学的センサ装置を前記基材に固定して、その結果前記基材によって部分的に囲まれる電解液キャビティを形成し、前記接着剤が前記キャビティからの電解液の漏出を防ぐために前記装置の底面と基材を密封する手順と、
（ｄ）前記キャビティに前記電解液を充填する手順と、
（ｅ）前記基材がサイクル荷重を受けているとき、前記基準電極と前記基材の間の測定電流に従って前記基材の前記成長亀裂の前記疲労状態を判断する手順とを含む方法。
【請求項２】
基材における成長亀裂の疲労状態を判断する電気化学的センサ装置であって、
（ａ）電解液に対して実質的に不透過性であるステンレス鋼メッシュ材料によって形成されると共に、前記基材の側を向く下面および前記基材の反対側を向く上面を有し、電解液が流れることができるのに十分な大きさであるである少なくとも一つの開口を有する基準電極と、
（ｂ）前記基材および前記基準電極の下面との間に形成される第１電解液キャビティと、
（ｃ）前記基準電極の上面および前記装置のカバーとの間に形成される第２電解液キャビティと、
（ｄ）前記第１電解液キャビティの壁に形成された電解液注入口と、
（ｅ）前記第２電解液キャビティの壁に形成された排出口と、
（ｆ）前記基材がサイクル荷重を受けるとき、前記基準電極と前記基材との間の電流を測定するセンサと、を含む電気化学的センサ装置。
【請求項３】
基材上で疲労が疑われる箇所における成長亀裂の疲労状態を判断する方法であって、
（ａ）第１基準電極を含む第１電気化学的センサ装置を準備する手順と、
（ｂ）第２基準電極を含む第２電気化学的センサ装置を準備する手順と、
（ｃ）前記基材上で前記疲労が疑われる箇所に前記第１電気化学的センサ装置を位置決めし、前記基材がサイクル荷重を受けるとき、前記第１基準電極と前記基材との間の第１電流信号を測定する手順と、
（ｄ）前記基材上で疲労亀裂が有り得ない箇所に前記第２電気化学的センサ装置を位置決めし、前記基材がサイクル荷重を受けるとき、前記第２基準電極と前記基材との間の前記第２電流信号を測定する手順と、
（ｅ）前記第１および第２の電流信号からの情報を比較することによって、前記疲労が疑われる箇所における成長亀裂の疲労状態を評価する手順とを含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気化学的疲労センサ装置、およびそれを用いたシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は、従来技術である、電気化学的疲労センサ（ＥＦＳ）装置１０の概念図を示す。ＥＦＳ装置１０は、疲労亀裂が活発に成長しているかどうかを判断するための非破壊疲労亀裂検査方法を行うために用いられる。例えば、ＥＦＳ装置１０は、検査対象の検査検体あるいは構造体の疲労危険箇所に適用される。ＥＦＳ装置１０は、電解液１２、センサ１４、および構造体（基材１６）とセンサ１４との間に一定の分極電圧を印加するための定電位電解装置（図示せず）から構成される。
【０００３】
ＥＦＳ装置１０は、電気化学的原理で作動する。構造体は、検査する表面に保護用の不動態皮膜を生成するため、陽極に分極される。構造体および電極の間の分極電圧は、セルに直流基本電流を生じる。ＥＦＳによって検査されている構造体がサイクル（繰り返し）応力を受ける場合、セルを流れる電流は機械的な応力状態の変動に対する複雑な関係によって変動する。従って、交流電流は、直流基本電流に重畳される。構造体中の疲労損傷の状態のみならず、構造体の材料および負荷状況に基づき、セルの過渡電流は、疲労損傷の状態に関する情報を提供する。
【０００４】
構造体のＥＦＳ検査の間に引き起こされる電気化学的状態は、材料の表面に安定な不動態酸化皮膜を生じるように設計されている。サイクル荷重の間、疲労プロセスは、非常に微細なスケールの微小可塑、および変形局部化を引き起こす。サイクル滑りおよび不動態化プロセスの相互作用は、不動態皮膜の一時的かつ繰り返しの変質を引き起こす。これらの変質は、分解および再不動態化プロセスを含め、過渡電流を引き起こす。
【０００５】
ＥＦＳ過渡電流は複雑であり、金属およびＥＦＳ電解液の界面の電気二重層におけるサイクル変化に関係し、通常、機械的な応力のそれと同一周波数を持つが、検査される個別の金属に応じて複雑な位相関係を有する加えて、サイクルすべりによる金属表面上の酸化皮膜の破壊は、可塑効果がサイクルにおける引っ張りおよび圧縮のいずれのときも発生するので、弾性電流の２倍の周波数を有する過渡電流の追加成分を引き起こす。疲労損傷は、度重なるサイクルおよび亀裂形成と共に進行し、亀裂は、バックグラウンド微小可塑は発生するが、未だ亀裂は形成されてない疲労サイクルにおける別の部分で局部可塑を誘発する。亀裂により誘発された可塑は、その結果、高調波成分を過渡ＥＦＳ電流に導入する。これらの各種の電流成分の解析および較正によって、疲労亀裂成長が測定できる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
現存のＥＦＳ装置は、図１に示すように、多数の欠点を有する。例えば、既知のＥＦＳ装置は、基材に取り付けると共に電解液で満たすために扱いが容易でない。既知のＥＦＳ装置は感度も低く、そのＥＦＳ装置に生成されるＥＦＳ信号を分析する信号処理技術も不十分に見える。本発明は、従来技術のこれらの欠点を解消することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、基材における成長亀裂の疲労状態を測定する方法に関する。電気化学的センサ装置は、ステンレス鋼メッシュから形成される電極を含み、この電気化学的装置は、基材に接触させる下面を有する。下面は、接着剤層を塗布され、剥離紙が接着剤層に接着されている。剥離紙は接着剤層から分離され、接着剤層を露出する。電気化学的センサ装置は、接着剤層を基材に接触させることにより基材に固定し、これによって、基材に部分的に囲まれる電解液キャビティを形成する。接着剤は、電解液のキャビティからの漏出を防ぐために、装置の下面と基材との間を密封し、キャビティは、電解液を充填される。基材がサイクル荷重を受けるとき、基材における成長亀裂の疲労状態は、基準電極および基材の間の測定電流によって判断される。
【０００８】
別の見地によれば、本発明は、基材における成長亀裂の疲労状態を測定するための電気化学的センサ装置に関する。システムは、実質的に電解液を透過しないステンレス鋼メッシュから形成される基準電極を含む。基準電極は、基材の側を向く下面、および基材の反対側を向く上面を有する。少なくとも一つの開口がメッシュ材に設けられ、この少なくとも一つの開口は電解液が基準電極を流れることができるのに十分な大きさである。第１電解液キャビティは、基材および基準電極の下面との間に形成される。第２電解液キャビティは、基準電極の上面および装置のカバーとの間に形成される。電解液注入口は、第１電解液キャビティの壁に形成され、排出口は、第２電解液キャビティの壁に形成される。基材がサイクル荷重を受けるとき、センサは基準電極および基材の間の電流を測定する。
【０００９】
更に別の見地によれば、本発明は、基材において疲労が疑われる箇所における成長亀裂の疲労状態を測定するための方法に関する。第１基準電極を含む第１電気化学的センサ装置が提供され、第２基準電極を含む第２電気化学的センサ装置も提供される。第１電気化学的センサ装置は、基材において疲労が疑われる箇所に位置決めされ、基材がサイクル荷重を受けるときに、第１基準電極および基材間の第１電流信号を測定する。第２電気化学的センサ装置は、基材において疲労亀裂がありそうでない箇所に位置決めされ、基材がサイクル荷重を受けるときに、第２基準電極および基材間の第２電流信号を測定する。疲労が疑われる箇所における成長亀裂の疲労状態は、第１および第２の電流信号からの情報を比較することによって判断される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図２Ａ〜２Ｃは、本発明に基づくＥＦＳ装置１００を示す。センサは、一つの実施形態において、ステンレス鋼３０４から作られるメッシュである基準電極１１０を含む。センサは、一つの実施形態において、圧感接着剤を両面に塗布した発泡体から各々作られる切片１２０、１３０を含む。一つの実施形態において、切片１２０、１３０の各々は、５．０８ｃｍ（２インチ）ｘ  ５．０８ｃｍ（２インチ）平方、あるいは、それより小さい、面積を有する。剥離紙（図示せず）は、切片１２０の下面１２２上の接着剤に付着される。電解液注入口１５０は、切片１２０の壁に形成される。電解液注入口１５０は、注入チューブ１６０（例えば、プラスチック製ストロー）に結合される。排出口１７０は、切片１３０の壁に形成される。排出口１７０は、排出チューブ１８０（例えば、プラスチック製ストロー）に結合される。ＥＦＳ装置１００は、透明カバープレート１９０も含む。ＥＦＳ装置１００は、切片１３０の上面１３４に塗布されている接着剤にカバープレート１９０を接触させること、切片１３０の下面１３２に塗布されている接着剤に電極１１０の上面１１４を接触させること、および切片１２０の上面１２４に塗布されている接着剤に電極１１０の下面１１２を接触させること、により組み付けられる。
【００１１】
一旦組み付けられると、ＥＦＳ装置１００は、基材における成長亀裂の疲労状態を測定するために基材に取り付ける準備完了である。上述の通り、切片１２０の下面１２２は、接着剤層を塗布され、剥離紙が接着剤層に接着している。基材にＥＦＳ装置１００を取り付けるために、剥離紙を切片１２０の下面１２２の接着剤層から剥がし、切片１２０の下面１２２上の接着剤層を露出させる。ＥＦＳ装置１００は、次に接着剤層を基材に接触させることにより基材に固定され、これにより、下面を基材に、側面を切片１２０の壁に、および上面を電極１１０にそれぞれ囲まれる下部電解液キャビティを形成する。接着剤は、下部電解液キャビティからの電解液の漏出を防ぐため、切片１２０の下面１２２と基材とを密封する。ＥＦＳ装置１００は、下面を電極１１０に、側面を切片１３０の壁に、および上面を透明カバー１９０にそれぞれ囲まれる上部電解質キャビティも含む。一つの実施形態において、電極１１０を形成するために用いるステンレス鋼メッシュは、電解液を実質的に通さない。少なくとも一つの開口１１６（図２Ｃに示される）が、メッシュ材の中に設けられ、開口１１６は電解液が基準電極１１０を流れることができるのに十分な大きさである。
【００１２】
ＥＦＳ装置１００が上述のように基材に固定された後、電解液が注入チューブ１５０を介して装置に、例えばポンプ等により、注入される。電解液は、最初に下部電解液キャビティを充填する。下部電解液キャビティが充填された後も、電解液は注入チューブ１５０を介して注入され、電解液は開口１１６を介して下部電解液キャビティから上部電解液キャビティに流入する。この工程は、上部電解液キャビティも充填される（例えば、電解液が排出チューブ１８０から流出し始める）まで続く。充填工程を完了すると、チューブ１６０、１８０が塞がれ、電極１１０の両側１１２、１１４は電解液によって覆われる。充填工程の間、ＥＦＳ装置１００の内部は、装置が電解液で満ちており、気泡がないことを確実にするため、透明カバー１９０を通して視覚的に観察される。一つの実施形態において、ＥＦＳ装置１００を充填するために使用する電解液は、以下である。
１．２ＭＨ３ＢＯ３＋０．３ＭＮａ２Ｂ４Ｏ７・１０Ｈ２Ｏ＋０．２４ＭＮａ２ＭｏＯ４・２Ｈ２Ｏ
当業者にとって、他の電解液処方を用いることもできることは、明らかである。
【００１３】
ＥＦＳ装置１００が設置され、充填された後、上述の通り、電極１１０および基材の間の電流を測定するために、定電位電解装置（図示せず）が、基準電極１１０および基材に結合される。基材がサイクル荷重を受けるとき、基材の成長亀裂の疲労状態は、基準電極１１０および基材の間の測定電流（ＥＦＳ信号）に従って判断することができる。
【００１４】
本発明のＥＦＳ技術は、非常に小さい亀裂（０．０１２７ｃｍ（０．００５インチ））を検出する能力を有することと同様に疲労亀裂成長を検出することの可能性を提供するという点で、他の非破壊評価方法に勝るいくつかの利点を提供する。図３は、入り込み（イントルージョン）および突き出し（エクストルージョン）を形成する転位（ディスロケーション）蓄積のプロセスを示す。このような、亀裂成長の初期段階における、入り込みおよび突き出し並びに亀裂の形成は、本発明の電気化学的疲労センサで検出できる。
【００１５】
実験室において、純粋な正弦関数の負荷が疲労試験サンプルに印加されるときに、二つの著しく目立つ周波数がＥＦＳ信号に含まれることが判明した。図４に示すように、０．０２５ｃｍ（０．０１インチ）の成長亀裂を有する標本に関するＥＦＳデータの高速フーリエ変換（ＦＦＴ）は、１ｈｚおよび２ｈｚの周波数成分を含む。この１ｈｚ成分は弾性変形に起因し、２ｈｚ成分は局部塑性変形に起因する。亀裂が成長し亀裂成長率が増加すると、２ｈｚの第２高調波の強度が増大する。高荷重状態であって疲労亀裂発生前の状態において、印加されている高荷重によって引き起こされる局部可塑は、同様の第２高調波を生じる。亀裂によって引き起こされる可塑、および荷重によって引き起こされる可塑を区別するために、二次的な基準センサが、用いられる。一次的および二次的センサの同時使用は、差動的ＥＦＳといわれる。
【００１６】
本発明に基づく差動的ＥＦＳは、２台のＥＦＳセンサ１００を、一つは基準（Ｒ）として、一つは基材上の疲労が疑われる位置における成長亀裂の疲労状態を決定するための亀裂計測（Ｍ）センサとして、用いる。第１ＥＦＳ装置１００（例えば、Ｍセンサ装置）は、基材上で疲労が疑われる箇所に位置決めされ、基材がサイクル荷重を受けるとき、Ｃセンサ装置内の基準電極および基材間の第１電流信号が測定される。第２ＥＦＳ装置１００（例えば、Ｒセンサ装置）は、基材上で疲労亀裂があり得ない箇所に位置決めされ、基材がサイクル荷重を受けるとき、基準センサ装置内の基準電極および基材間の第２電流信号が測定される。疲労が疑われる箇所における成長亀裂の疲労状態は、第１および第２の電流信号からの情報を比較することによって判断される。より詳しくは、２つの信号を処理している使用信号を亀裂の存在を判断するために比較してもよい。図５は、Ｍ測定センサが、基準信号より大きな強度のピーク（亀裂の存在を示す）を提供することを示している。
【００１７】
最後に、上述の実施形態に対してその広い発明概念から逸脱することなく変更を行うことができることは、当業者によって言うまでもないことである。したがって、本発明は開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、添付の請求項によって規定されるように、本発明の精神と範囲の中における変更を含むものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】従来技術の基づく電気化学的疲労センサ装置の概念図である。
【図２Ａ】本発明に基づくＥＦＳ装置の等角図である。
【図２Ｂ】図２Ａに示すＥＦＳ装置の分解図である。
【図２Ｃ】図２Ｂに示すＥＦＳ装置の上面図である。
【図３】亀裂発生プロセスの初期を示す略図である。
【図４】本発明に基づく、０．０２５ｃｍ（０．０１インチ）の成長亀裂に関するＥＦＳ装置のデータのＦＦＴを示す。
【図５】本発明のＥＦＳ技術に基づいた、基準ＥＦＳ装置および亀裂を計測しているＥＦＳ装置からの両信号の比較を示す。
【図１】
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【図２Ａ】
2009510431.tif 000004
【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年11月21日(2008.11.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
図１は、従来技術である、電気化学的疲労センサ（ＥＦＳ）装置１０の概念図を示す。ＥＦＳ装置１０は、疲労亀裂が活発に成長しているかどうかを判断するための非破壊疲労亀裂検査方法を行うために用いられる。例えば、ＥＦＳ装置１０は、検査対象の検査検体あるいは構造体の疲労危険箇所に適用される。ＥＦＳ装置１０は、電解液１２、センサ１４、および構造体（基材１６）とセンサ１４との間に一定の分極電圧を印加するための定電位電解装置（図示せず）から構成される。又、電流計２０は測定電流を示す。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２Ａ】
2009510431.tif 000011
【図２Ｂ】
2009510431.tif 000012
【図２Ｃ】
2009510431.tif 000013
【図３】
2009510431.tif 000014
【図４】
2009510431.tif 000015
【図５】
2009510431.tif 000016
【国際調査報告】
2009510431.tif 000017