(57)【要約】  本発明は、プロセスデバイスの領域に配置され、光が入る開口部を有する遠位の端部と、スペクトロメーターに結合された近位の端部と、を具備するプロセスモニター用光学的測定プローブに関しており、該測定プローブの該遠位及び近位の端部間には、該２つの端部間の光伝導接続部を有するシャフトが配置される。該測定プローブは、該遠位の領域内のシャフト及び／又は該測定プローブの該近位の端部に比して、減じられた外径を有することを特徴とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）光入り口開口部（１２）を有し、プロセス装置の領域内に配置される、遠位の端部（１１）と、
ｂ）評価デバイスに結合される近位の端部（１３）と、を具備するプロセスモニター用光学的測定プローブ（１０）であって、
ｃ）該測定プローブの該遠位及び近位の端部間の光ガイド接続部を有するシャフト（１４）が該２つの端部間に配置された光学的測定プローブ（１０）において、
ｄ）該シャフト（１４）及び／又は該近位の端部（１３）に対する遠位の領域（１１）に、減径された外径を有することを特徴とする光学的測定プローブ。
【請求項２】
該シャフトの領域に配置されたパージ用ダクトと、該遠位の端部の領域に配置されたパージ用開口部（１６）と、を有するパージ用デバイス（１５）を具備することを特徴とする請求項１記載の光学的測定プローブ。
【請求項３】
パージ動作が連続的に一定の間隔で、或いはクリーニングが必要な場合に、行われるようにパージ用デバイスが設計されることを特徴とする請求項２記載の光学的測定プローブ。
【請求項４】
パージ動作がパルス化された状態で、及び／又は高圧力で行われるようにパージ用デバイスが設計されることを特徴とする請求項２又は３記載の光学的測定プローブ。
【請求項５】
光ガイド接続部が光フアイバー導波管又は光学的導波管バンドルを有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の光学的測定プローブ。
【請求項６】
該測定プローブが反射測定用に設計されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の光学的測定プローブ。
【請求項７】
ａ）既知スペクトルを有する光源の測定光を結合するための別の光ガイド接続部（１７）と、そして
ｂ）測定プローブの遠位の領域の光出口開口部（１８）と、を具備することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の光学的測定プローブ。
【請求項８】
エヌアイアール範囲での反射測定用に設計されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の光学的測定プローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はプロセスモニター用、特に固体、乳濁液及び懸濁液に於ける反射測定用、の光学的測定プローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
プロセス装置の分野では、プロセス工業、特に化学、製薬及び食品工業、のプロセスをモニターするために光学的測定プローブが使われることが多い。これらの測定プローブは、出発原料、中間製品及び製品（固体、乳濁液及び懸濁液）の濃度、材料同一性、濁り度及び純度を実時間で測定するために使われる。
【０００３】
光学的測定プローブは、それらが、サンプル採取無しで、動作し、複数の被検体の濃度の同時決定を可能にし、そして好適でない（毒性の、腐食性の、放射線のある、爆発の危険がある、殺菌された、汚染された）環境で使われ得る、利点を有する。
【０００４】
これらのプローブは一般的に光フアイバー素子であり、その光入り口開口部を有する遠位の端部はプロセス装置内に、すなわち、被検体に多かれ少なかれ近付くよう、又は該被検体に直接接触するよう配置され、その近位の端部は評価デバイス、例えばエヌアイアール（NIR）スペクトロメーター、に結合される。
【０００５】
一般的にこれらのプローブは既知スペクトルを有する光源の助けを借りてプロセス材料の反射測定を行うため使われ、該光源の光は、該測定プローブ内に配置された別の光学的導波管を経由して測定サイトに結合されることが多い。
【０００６】
かくして、例えば、押し出し中の溶融ポリマーのプロセス制御時に、溶融ポリマーの精確な化学組成を速くそして信頼性を有して実時間で決定することが出来る。
【０００７】
従って、サンプル採取による時間の掛かるオフライン分析は不用になり得る。
【０００８】
光学的手段により得られたこれらの測定変数を、光学的手段により得られない更に進んだ測定変数｛温度、圧力、酸素圧力（pO2）他｝と組み合わせることにより、かくしてプロセス条件の極めて精密な描写が集められ、該プロセスに実時間で修正するため介入することが可能である。この仕方で生産停止又は故障による運転損失を回避出来る。
【０００９】
前記システムは、１つ以上の光フアイバー測定プローブと、例えば、エヌアイアールスペクトロメーターの様な評価デバイスと、を有しており、そして例えば、商品名“スペクトロベイ（Spectrobay）”でバイエル社（Bayer）から入手可能である。もう１つの供給者はセントロニク社（Sentronic）である。
【００１０】
前記測定プローブは、前記プロセス装置内で一般的な極端な化学的、熱的そして機械的条件のために、少なくともそれらの遠位の端部の領域では、非常に堅固で、耐久的な設計であらねばならない。従って、それらは一般的に光フアイバーのコアと柔軟な金属強化部とを有する。必要な安定性をもたらすために、現在市場にある一般的測定プローブは少なくとも８ｍｍの直径を有し、該直径は該測定プローブの遠位の領域内まで延びている。
【００１１】
しかしながら、この様な測定プローブに於ける主な問題は、汚染に関するそれらの高い敏感性である。例えば、該プロセス装置からの材料は、該測定プローブの遠位の端部の光入り口開口部に堆積する傾向があり、かくして反射測定を損ねる可能性がある。この様な悪化した測定を予想せねばならないのは、特に、光入り口開口部が該プロセス装置の流れ減少領域に位置する場合であり、それは、一旦それらが形成されると、堆積物が再び容易には一掃されない場合、そして／又は該プロセス装置内の材料が熱可塑特性を有する場合、そして一旦該光入り口開口部上に堆積すると、冷却のために固体化する場合、を意味する。
【発明の概要】
【００１２】
従って、本発明の目的は、堆積及び汚染により引き起こされる測定値の悪化に感受性の低い、上記序文の実時間プロセス制御用の光学的測定プローブを提供することである。
【００１３】
この目的は本独立請求項の特徴により達成される。従属請求項は好ましい実施例を示す。
【００１４】
従って、プロセス装置の領域に配置され、光入り口開口部を有する遠位の端部と、評価デバイスと結合される近位の端部と、を備えたプロセスモニター用光学的測定プローブが提供される。
【００１５】
該評価デバイスは、例えば、フォトメーター又はスペクトロメーター、特にフーリエ変換エヌアイアール又はアイアールスペクトロメーター、格子（grating）又はエイオーテーエフ（AOTF）スペクトロメーター、又はシーシーデー（CCD）又は光ダイオードアレイに基づくスペクトロメーターであってもよい。特に、蛍光測定の場合に、該評価デバイスは又例えば、フォトマルチプライアーであってもよい。該評価はユーブイからアイアール範囲内に延びてもよい。又該評価デバイスはラマン（Raman）スペクトロメーターであってもよい。
【００１６】
該測定プローブの遠位及び近位の端部間の光ガイド接続部を有するシャフトが、該２つの端部間に配置される。該測定プローブは、該シャフト及び／又は近位の端部に対するその遠位の領域では、減じられた外径を有する。該シャフトと、減じられた外径を有する測定プローブの該遠位の領域と、の間に円錐状の遷移部が提供されてもよい。
【００１７】
この方法では、該測定プローブはプロセス装置の領域での汚染堆積用のほんの小さな面積しか提供せず、何等かの接着性堆積物を再び引き離すために、移動するプロセス材料が印加せねばならない力は、可能な最低レベルへ減じられる。
【００１８】
例に依れば、プロセス装置の領域内に配置される、該測定プローブの、遠位の領域は２ｍｍの外径を有し、一方該シャフト及び該近位の領域は各々１２ｍｍの外径を有するよう提供される。プロセス材料が堆積する面積はかくして、本発明のテーパーのために３６の因数で減じられる。
【００１９】
原理的に、光学的導波管バンドルは、現実の光学的導波管に加えて、コーティングと一般的に柔軟な強化部を有する。後者の２つ要素は、該光学的導波管バンドルの機械的安定性、柔軟性、そして、適切な場合に、タイトさの責任を持ち、そして該光学的導波管バンドルの外径に有意に寄与する。
【００２０】
本発明の該測定プローブはその遠位の領域の柔軟なシース付けを不要にし、代わりに、この領域で、適切な場合、少なくとも部分的に円錐状にテーパーを有する堅いスリーブを有する。この方法で、機械的な安定性、柔軟性又はタイトさの意味で、損失を受け入れる必要無しに、この領域の該測定プローブの外径を劇的に減じることが可能である。
【００２１】
該測定プローブは、該シャフトの領域に配置されたパージ用ダクトと、該遠位の端部の領域に配置されたパージ用開口部と、を有するパージ用デバイスを備えることが好ましい。該パージ用開口部は該光入り口開口部の次に配置されるのが好ましい。このパージ用デバイスは、該測定プローブの遠位の端部の領域の減じられた面積に拘わらず付着する堆積物を、パージにより、除去するため使われる。
【００２２】
ここでは、該パージ用デバイス内にパージ用媒体を導入するため使われるカップリングが該シャフトの領域内又は該測定プローブの近位の領域内に提供される。
【００２３】
適当なパージ用媒体は水又は溶媒の様な液体、空気又は不活性ガス（Ｎ２、Ａｒ、Ｘｅ）の様な気体、又は粉体又はマイクログラニュールの様な搬送可能な固体である。パージ用媒体の選択はプロセス条件と、該パージ用媒体のプロセス材料との両立性と、に依る。
【００２４】
パージ用媒体として、関連プロセスで使用される出発原料、中間製品又は製品を使うことが同様に可能である。これらは又液体、気体又は搬送可能な固体形式であってもよい。この方法では、適切な場合には、該パージ用媒体が、プロセス、特に生産プロセスの、一体のそして量的に集積化された部品であってもよい。
【００２５】
該パージ用デバイスは、パージ動作が連続的に、固定インターバルで、又はクリーニングが必要な場合に、行われ得るよう特に優先して設計される。
【００２６】
後者の場合、該測定プローブにより発生され、該評価デバイスによりモニターされた測定信号が該測定プローブの遠位の領域の何等かの起こり得る汚染用の指標として使われることが可能である。この目的で、もし該測定信号が特定しきい値ΔＳ／ｔを上回る急速な変化が起これば、汚染があり、かつ、パージ動作が始動されるべき結論が引き出される特徴が特に備えられてもよい。該パージ用デバイスはこの目的で、パージ動作がパルス化された仕方で及び／又は高圧力で行われるよう設計されるのが好ましい。
【００２７】
本発明の該測定プローブの光ガイド接続部は光学的導波管又は光フアイバー導波管バンドルを有するのが好ましい。光フアイバー導波管バンドルは可成り長い間使われて来て、広範な種類の設計で利用可能である。特に、該フアイバー用に使われるガラスの選択及び該フアイバーの配置が、プロセス条件及び使われる電磁スペクトルにマッチすることが可能である。
【００２８】
測定プローブが反射測定用に設計されることが特に好ましい。この種の測定方法は、製品とインラインで接触する非破壊測定を可能にする。該測定プローブが蛍光測定及び／又はラマン測定そして又濁り度測定用に設計されることが同様にもたらされてもよい。
【００２９】
本発明の測定プローブのもう１つの実施例では、該測定プローブは、既知スペクトルを有する光源の測定光に結合する更に進んだ光ガイド接続部を有し、該測定プローブの遠位の領域に光出口開口部を有する、ようもたらされる。ここでは、該測定プローブの遠位の端部の領域内の該光出口開口部は、光入り口開口部の次に配置されるのが好ましく、中央に配置された光入り口開口部の周りに、複数の光出口開口部が配置されることが多い。
【００３０】
この第２光ガイド接続部も又光学的導波管又は光フアイバー導波管バンドルを有する。
【００３１】
更に、該シャフトの領域又は該測定プローブの近位の領域では、光源からの測定光を光ガイド接続部内へ結合するため使われるカップリングがここで提供されてもよい。
【００３２】
この種の改良は、反射測定用の該測定プローブの使用に特に好適である。この場合、既知スペクトルを有する光源の光は、プロセス材料の組成の変化等が該反射光のスペクトルの変化から推量されるようプロセス材料上に投射される。
【００３３】
更に、この種の改良はラマン又は蛍光測定にも好適である。この場合、既知スペクトルの励起光が該光出口開口部を経由してプロセス材料上に投射され、装置は該光入り口開口部を通して受光した、散乱光又は放射スペクトルを評価する。
【００３４】
該測定プローブがエヌアイアール範囲での反射測定用に設計されて提供されるのが特に好ましい。国際的合意に従って、該エヌアイアール（近赤外線）範囲は７５０から２５００ｎｍの間の電磁スペクトルの範囲である。この波長範囲は、関心のある多くの分子が該エヌアイアール範囲で非常に良く吸収するので、基盤組成についての反射測定用に特に好適である。
【００３５】
エヌアイアール反射測定は従って、食品工業と化学及び製薬工業でのプロセス制御で非常に行き渡っている。
【００３６】
本発明が示される図面により詳細に説明され、下記で論じられる。この文脈では、該図面は単に説明用の性質を有し、本発明を何等かの面で限定するよう意図されてないことは考慮されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】その壁が破線で示されたプロセス装置の領域内に配置され、光入り口開口部１２を有する遠位の端部１１を備えるプロセスモニター用光学的測定プローブ１０を示す。
【実施例１】
【００３８】
該測定プローブ１０は又、例えばスペクトロメーター（図解されてない）に結合された近位の端部１３を有する。
【００３９】
該測定プローブの遠位及び近位の端部間の光ガイド接続部を有するシャフト１４は該２つの端部間に配置される。該光ガイド接続部は光フアイバー導波管、又はコーティングと柔軟な金属強化部を有する光学的導波管バンドルである。該測定プローブはシャフト１４に対するその遠位の領域１１に、減じられた外径を有する。
【００４０】
この仕方で、該測定プローブはプロセス装置の領域内では汚染物の堆積用には小さな面積しか提供せず、何等かの付着性堆積物を再び引き離すために、移動するプロセス材料が印加せねばならない力は、可能な最低レベルに減じられる。
【００４１】
更に、該測定プローブは、該シャフトの領域内に配置されたパージ用ダクトと、該遠位の端部１１の領域内に配置されたパージ用開口部１６と、を有するパージ用デバイス１５を備える。
【００４２】
このパージ用デバイスは、該測定プローブの遠位の端部の領域内の減じられた面積にも拘わらず付着する堆積物を、パージ動作により、除去するよう使われてもよい。
【００４３】
ここで、適当なパージ用媒体は、水又は溶媒の様な液体、空気又は不活性ガス（Ｎ２、Ａｒ、Ｘｅ）の様な気体又は粉体又はマイクログラニュールの様な搬送可能な固体である。関連プロセスで使われる出発原料、中間製品又は製品をパージ用媒体として、使うことも特別に可能である。
【００４４】
更に、該測定プローブは測定光を結合するための専用光学的導波管１７と、中央に配置された光入り口開口部の周りに配置された複数の光出口開口部１８と、を有する。
【００４５】
該測定プローブは反射、ラマン、濁り度又は蛍光測定用に設計されてもよい。あらゆる場合に、既知スペクトルを有する光源の測定光が該光学的導波管１７と光出口開口部を経由して該プロセス材料上に放射され、反射光又は励起により放射された蛍光は該光入り口開口部１２を経由して受光され、該光ガイド接続部を経由して評価デバイス、特にスペクトロメーターへガイドされる。
【図１】
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【国際調査報告】
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