(57)【要約】  本発明は、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法およびこの方法を実施するための装置に関する。
2009525857.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法であって、反応器または塔が、互いに隔離され固体で満たされた少なくとも２つの反応チャンバ、特に反応管を有しており、
ａ）同時にこれらの反応チャンバまたは反応管のうちの少なくとも２つを通して、同じ組成および量のガス流または液体流を、相応の数の、別々に取り付けられたガス入口または液体入口（測定管）を介して導き、
ｂ）これらの測定管の各々で同時に動圧を測定することができ、かつ
ｃ）求めた値を中央に記録する
ことによって、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法において、ダストを固体充填物の上方の容積から、測定管の下端を長手方向で包囲する環状ギャップを介して吸引するかつ／または発生した動圧を解消することを特徴とする、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法。
【請求項２】
固体充填物の上方の反応管容積からの測定ガスの逆流により固体粒子層を緩める、請求項１記載の方法。
【請求項３】
触媒で満たされた管束型反応器を使用する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
少なくとも２つの反応チャンバまたは反応管を備える反応器における固体の均等な充填を測定する装置において、
ａ）当該装置が、ガス流または液体流を一定に調量するための、互いに固定されていない少なくとも２つの装置と、これに接続されて、それぞれ同数の、動圧を測定するための測定管を備える装置と、測定値を受容するための中央のデータ記憶装置とを有しており、
ｂ）反応チャンバまたは反応管内に導入されたまたはこの上に載置された測定管が、導入端部で長手方向で外套により包囲されており、その結果、脱気管体を有する環状ギャップが形成されており、かつ
ｃ）この管外套が、測定管より長く、測定管が導入されるかまたは載置される入口より大きな横断面を有しており、かつ
ｄ）入口開口を、ガスが測定プロセス中動圧に逃げないように密に包囲する
ことを特徴とする、反応器における固体の均等な充填を測定する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法およびこの方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
化学反応技術において、反応器に固体を均等に充填することは、装置の出力効率にとって決定的な意味を持つ。固体は例えば充填体または触媒である。
【０００３】
これらの固体は種々異なる組成および幾何学形状を有していることができる。固体の幾何学形状は、球、円柱、円筒または環であることができるが、別の幾何学形状もやはり可能である。
【０００４】
これらの固体を例えば接触反応のための管束型反応器（Ｒｏｈｒｂｕｅｎｄｅｌｒｅａｋｔｏｒ）またはプレート型反応器（Ｐｌａｔｔｅｎｒｅａｋｔｏｒ）に装填するとき、これらの反応器の均等な充填を保証しなければならないという課題が生じる。
【０００５】
ＥＰ−Ａ−８７３７８３から、管型反応器内の温度を測定する装置および方法が公知である。温度測定装置を備える管型反応器では、この装置、例えば熱電対または抵抗温度計により、管型反応器内の流動プロフィール、ひいては圧力損失挙動が、温度測定装置を有しない管型反応器に比して変更されてしまうという問題が生じる。
【０００６】
この技術的な問題は、ａ）固体粒子の質量とそれぞれの管型反応器の自由な横断面との比、およびｂ）それぞれの管型反応器横断面にわたる圧力損失が同一であるという特徴により解決される。その結果として、比較的大きな横断面を有する管内には明らかに高い触媒量が、比較可能な圧力損失を同じ充填レベルで達成するために、充填されなければならない。
【０００７】
ＥＰ−Ａ−１２７００６５は、圧力計を備える棹を反応器キャップを通して固体粒子層内に案内するようにした、反応器室内の圧力のインライン測定に関する。これは、装置内の圧力を測定するための現行の方法である。すべての管、一般には数千の管の動圧分布を求めると、棹がガスの流動に影響を及ぼすので、この方法により誤謬を伴った値が得られる。さらに、数千の管内の圧力測定は、高い構造的な手間によってのみ可能である。つまり、数千の測定棹が反応器内に導入されなければならない。
【０００８】
ＷＯ０２／０７４４２８には、化学反応器の、触媒で満たされた管の背圧（バックプレッシャ）を測定する装置および方法が記載されている。
【０００９】
この装置は、固く互いに結合された測定管の束からなる。測定管の相互の間隔は、管束型反応器内の反応管の間隔に適合されなければならない。
【００１０】
シールは膨張可能なシールにより行われる。ダスト吸引は行われていない。
【００１１】
本発明の課題は、反応器における固体の均等な充填を測定するフレキシブルな方法およびこのために適した装置を提供することである。
【００１２】
本発明の対象は、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法であって、反応器または塔が、互いに隔離され固体で満たされた少なくとも２つの反応チャンバまたは反応管、特に反応管を有しており、
ａ）同時にこれらの反応チャンバ（反応管）のうちの少なくとも２つを通して、同じ組成および量のガス流または液体流を、相応の数の、別々に取り付けられたガス入口または液体入口（測定管）を介して導き、
ｂ）これらの測定管の各々で同時に動圧を測定し、かつ
ｃ）求めた値を中央に記録する
ことによって、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法において、ダストを固体充填物の上方の容積から、測定管の下端を長手方向で包囲する環状ギャップを介して吸引するかつ／または発生した動圧を解消することを特徴とする、反応器または塔における固体の均等な充填を測定する方法である。
【００１３】
この目的のために、測定管と反応管との間の接続部の、フレキシブルな固体からなるシールを緩める。その結果、固体粒子層の上方の空間と環状ギャップとの間の開口が生じる。
【００１４】
環状ギャップを介して、例えば吸引されるか、または減圧が行われる。
【００１５】
環状ギャップを形成する外套管は、今なお反応管もしくは反応室の開口を包囲する。
【００１６】
反応器として特に慣用されるのは、管束型反応器、またはサーモプレート（Ｔｈｅｒｍｏｂｌｅｃｈ）により互いに隔離された反応室および熱輸送室を備える反応器である。
【００１７】
塔は例えば吸収塔である。
【００１８】
ガスとして一般に不活性ガス、空気またはこれらの混合物が使用される。
【００１９】
固体粒子層は、ガス流にとって、流動速度を減じ、動圧を形成する抵抗となる。
【００２０】
この場合、一定の体積流量が固体粒子層を通して導かれることが重要である。ガスの体積流量は、一般に２５０〜５０００ｌ／ｈの流量を有し、ガスのフィード圧は、１〜５０ｂａｒｕ（１〜５０ｂａｒ  Ｕｅｂｅｒ  Ａｔｍｏｓｐｈａｅｒｅｄｒｕｃｋ：大気圧を超える１〜５０ｂａｒ）、特に１〜１０ｂａｒｕの範囲にあり、ガスの温度は、一般に１０〜５０℃の範囲にあることが望ましい。理想的には不活性ガス、空気またはこれらの混合物が適している。
【００２１】
ガスの一定の調量のために、例えば図１に示すような構造を備える装置が使用される。図中、ａは、平行なガスラインの数に相当する。
【００２２】
調量は、ガスの流量の変動が＋／−２．５％を下回るとき、一定と見なされる。特に＋／−１％以下の変動を有する流量が適している。
【００２３】
有利には例えば動圧は１５本までの平行なガスライン、特に１０本までの平行なガスライン、殊に有利には５本までの平行なガスラインで測定される。異なる測定値が生じると、固体として例えば使用される触媒の充填は、均等でなく、修正されなければならない。
【００２４】
本発明による可能な、複数のガス通流の同時の測定は、反応器の充填を検査する、時間を節約した方法を可能にする。
【００２５】
＋５％までの分散は均等と見なされる。
【００２６】
本発明の対象は、少なくとも２つの反応チャンバまたは反応管を備える反応器における固体の均等な充填を測定する装置において、
ａ）当該装置が、ガス流または液体流を一定に調量するための、互いに固定されていない少なくとも２つの装置と、これに接続されて、それぞれ同数の、動圧を測定するための測定管を備える装置と、測定値を受容するための中央のデータ記憶装置とを有しており、
ｂ）反応チャンバまたは反応管内に導入されたまたはその開口上に載置された測定管が、導入端部で流動方向で外套により包囲されており、その結果、脱気管体を有する環状ギャップが形成されており、かつ
ｃ）この管外套が、測定管より長く、測定管が導入されるかまたは載置される入口開口より大きな横断面を有しており、かつ
ｄ）入口開口を、ガスが測定プロセス中動圧に逃げないように密に包囲する
ことを特徴とする、反応器における固体の均等な充填を測定する装置である。
【００２７】
動圧の測定のために、例えば図１に示すような装置から到来するガス流が、例えば図２に示すような装置を介して、固体で満たされた管内に導かれる。発生する動圧は、市場で一般的な圧力計、例えばＡｓｈｃｒｏｆｔ  Ｉｎｃ．社の圧力計により測定される。圧力計は理想的には、例えば図２に示すようなガス導入装置に取り付けられている。圧力計の圧力領域は、０〜２５００ｍｂａｒｕ、しかし特に０〜１０００ｍｂａｒｕに達するべきである。求められた圧力データは電子記憶装置に転送される。電子記憶装置は６００００までの圧力データを収容し得る。このデータ記憶装置は理想的には圧力計を備える装置内に格納されているべきである。
【００２８】
導入または載置される測定管は、外套により包囲されている。その結果、環状ギャップ（符号５、図２）が生じる。この環状ギャップを介して、充填された材料のダストが、測定管と例えば反応管との間の密な接続が緩められたときに吸引され得る。ダストの吸引は、作業安全性の要求を満たすために極めて重要である。充填された固体は、有毒のダストを含有し得る。この環状ギャップを介して、測定管の内部の、形成される動圧により発生する正圧を、装置の取り外し時に上方に逃がすことができる。（４）および（５）を介した吸引によって、ダストが吸引され確実に導出され得ることも保証されている。
【００２９】
二重外套の外側の壁は、理想的には、保護装置としてフレキシブルなシール（６）を覆うことができるように製作される。これは金属スリーブである。金属スリーブは、ばねの原理で解除方向で膨張または圧縮され、反応器管の壁の外面に接する。
【００３０】
さらに、この環状ギャップを介した圧力の除去をガス流（７）の切断に結合することが可能である。その結果、ガス流（７）は吸引されず、逆流するガスだけが、充填された管から吸引される。
【００３１】
さらに、逆流により、上側の固体粒子層を緩め、ひいては簡単な形式で、最上位の粒子層内の微細なダストまたは固体の過度に密な充填により惹起される過度に高い動圧を下げることが可能である。
【００３２】
さらに、本発明により、例えば上方に導出される熱電対を含む管内の動圧を測定することが可能である。この場合、シール（６）内に、熱電対をちょうど収容し得る切欠きが設けられる。
【００３３】
動圧の測定値を測定オリフィス（８）により検査するか、または装置をこの測定オリフィスにより校正することが可能である。このために、測定オリフィス（８）は反応器管の代わりに測定管に被せ嵌められ、動圧を求める。オリフィスの直径は、反応器管の直径に相当すべきである。オリフィスの穴幅は、測定オリフィスにより生じる動圧が、充填された反応器管により得られる測定値の測定の領域にあるように選択される。
【００３４】
方法は、流動抵抗のための基準としての動圧の測定に限定されるものではない。
【００３５】
やはり、測定のための基礎として、ガス流に対する反応器の充填物の別の作用、例えば固体粒子層内の圧力降下または流動速度を取ることも可能である。
【００３６】
ガス流は体積流量または質量流量として測定され得る。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】複数の平行なガスラインによるガス流の均等な調量のための装置を示す図である。
【図２】動圧の測定のための装置を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１  圧力測定装置および場合によってはデータ記憶装置
２  装置１からのガス入口
３  両側で開いた管内の固体粒子層
４  脱気管体、例えばガスおよびダスト吸引
５  リングギャップ、管横断面より大きい外径
６  シール
７  増圧のために供給されるガス流
８  校正および測定値の検査のための測定オリフィス
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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