(57)【要約】  銅化学機械研磨（ＣＭＰ）向けに好適な組成物は、液状キャリア内に研磨用粉末、例えば、シリカ及び／又はアルミナ研磨剤を含む。上記組成物は、約５ｐｐｍ未満、好ましくは約２ｐｐｍ未満の遷移金属含有量を有する。好ましくは、上記組成物は、約２ｐｐｍ未満のイットリウム、ジルコニウム及び／又は鉄を含む。上記ＣＭＰ組成物を、過酸化水素と混合すると、スラリー内で過酸化水素の分解を向上させることにより、改良されたポットライフを有する、銅ＣＭＰのためのＣＭＰスラリーを提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨用粉末を、当該研磨用粉末のための液状キャリア中に含む、銅化学機械研磨（ＣＭＰ）に好適な組成物であって、
遷移金属を５ｐｐｍ未満の量で含む組成物。
【請求項２】
シリカ研磨剤、アルミナ研磨剤、又はそれらの組み合わせを、当該研磨剤のための液状キャリア中に含む、銅化学機械研磨（ＣＭＰ）に好適な組成物であって、
遷移金属を５ｐｐｍ未満の量で含む組成物。
【請求項３】
前記組成物中の遷移金属の量が２ｐｐｍ未満である、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
前記組成物が、周期表の３，４及び８族中の遷移金属から選択される、個々の遷移金属を１ｐｐｍ未満含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項５】
前記遷移金属が、イットリウム、ジルコニウム及び鉄から成る群から選択される、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
前記組成物中の、周期表の３，４及び８族からの遷移金属の総量が２ｐｐｍ未満である、請求項２に記載の組成物。
【請求項７】
前記組成物中の、イットリウム、ジルコニウム及び鉄から成る群から選択される遷移金属の総量が２ｐｐｍ未満である、請求項２に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物が、周期表の３及び４族からの遷移金属を１ｐｐｍ未満含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項９】
前記組成物が、ジルコニウムを１ｐｐｍ未満含む、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】
前記組成物が、ジルコニウムを０．１ｐｐｍ未満含む、請求項８に記載の組成物。
【請求項１１】
前記組成物が、鉄を１ｐｐｍ未満含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項１２】
前記研磨剤が、シリカ研磨剤を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項１３】
前記シリカ研磨剤が、ヒュームドシリカを含む、請求項１２に記載の組成物。
【請求項１４】
前記研磨剤が、アルミナ研磨剤を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項１５】
前記アルミナ研磨剤が、α−アルミナを含む、請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】
過酸化水素をさらに含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項１７】
前記過酸化水素が、重量基準において０．１〜３％の範囲にわたる濃度で存在する、請求項１６に記載の組成物。
【請求項１８】
前記組成物が７以下のｐＨを有する、請求項１６に記載の組成物。
【請求項１９】
半導体ウェーハ平坦化の際に、化学機械研磨（ＣＭＰ）スラリーのポットライフを長くする方法であって、平坦化を開始する前に、５ｐｐｍ未満のに、前記スラリー内の遷移金属の量を維持することを含む方法。
【請求項２０】
前記遷移金属含有量を２ｐｐｍ未満に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記スラリー内に存在する、周期表の３，４及び８族から選択される任意の遷移金属の量を１ｐｐｍ未満に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記遷移金属が、イットリウム、ジルコニウム及び鉄から成る群から選択される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記スラリー内に存在する、周期表の３，４及び８族から選択された遷移金属の総量を２ｐｐｍ未満に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２４】
周期表の３族及び４族からの任意の遷移金属の量を１ｐｐｍ未満の量に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２５】
前記スラリー内に存在するジルコニウムの量を１ｐｐｍ未満の量に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２６】
前記スラリー内のジルコニウムの量を０．１ｐｐｍ未満の量に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２７】
前記スラリー内の鉄の量を１ｐｐｍ未満の量に維持する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２８】
前記スラリーのｐＨを７以下の値で維持することをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学機械研磨（ＣＭＰ）のための組成物及び方法に関する。詳細には、本発明は、比較的低濃度の遷移金属物質を含む化学機械研磨組成物、及び過酸化水素を有するＣＭＰ組成物を利用し、改良されたポットライフ安定性を有する酸化性ＣＭＰスラリーを提供する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板（例えば、半導体ウェーハ）の表面を、平坦化又は研磨するための組成物及び方法は、当業界で周知である。研磨組成物（「研磨スラリー」としても知られる）は、水性溶液中に研磨材料を含むのが典型的であり、そして表面を、スラリー組成物で満たした研磨パッドと接触させることにより当該表面に適用する。さらに、上記スラリーはまた、表面との化学反応を経て、基板の表面から物質の除去を強化する化学添加剤を用いるのが一般的である。化学的に強化された研磨は、「化学機械研磨（ＣＭＰ）」と称されるのが一般的である。ＣＭＰスラリー内で頻繁に用いられる、酸化剤、例えば、過酸化水素は、研磨する際に基板表面を酸化し、物質の除去を促進する。例えば、過酸化水素は、銅含有半導体ウェーハのＣＭＰ内で利用されることが多い。
【０００３】
過酸化水素と組み合わせたＣＭＰ（例えば、銅ＣＭＰ適用のための）内で用いられる一般の研磨材料は、二酸化ケイ素（シリカ）及び酸化アルミニウム（アルミナ）系の研磨剤を含む。過酸化水素含有ＣＭＰスラリーが化学的に比較的不安定なために、研磨媒体の調製の際に発生した遷移金属汚染物質及び／又は平坦化工程の際に発生した遷移金属汚染物質に少なくとも部分的には起因して、上記ＣＭＰスラリーは、限定的な、有効なライフタイムを有する（一般的に、「ポットライフ安定性」と呼ばれる）。過酸化水素含有ＣＭＰスラリーの上記限定的なポットライフ安定性により、スラリー内の過酸化水素量を頻繁に補充する必要性があり、半導体ウェーハ製造のコストに影響がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、過酸化水素と組み合わせて用いられる場合、特に銅ＣＭＰ内で用いる場合には、改良されたポットライフ安定性を有するシリカ及びアルミナ含有ＣＭＰスラリーのための必要性が今なお存在する。過酸化水素含有ＣＭＰスラリーのポットライフを長くする方法のための必要性もまた今なお存在する。本発明は、上記改良されたＣＭＰ組成物及び方法を提供する。本発明のこれら及び他の優位性は、本明細書内で提供された本発明の記述から明らかとなるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、過酸化水素の存在下における銅ＣＭＰのために好適な組成物を提供する。上記組成物には、研磨用粉末、例えば、シリカ及び／アルミナ研磨剤、及び研磨剤のための液状キャリアが含まれる。上記組成物は、ウェーハ平坦化に用いる前に、５ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ  ｐｅｒ  ｍｉｌｌｉｏｎ）未満、好ましくは２ｐｐｍ未満の遷移金属含有量を有する。さらに好ましくは、上記ＣＭＰスラリーは、少なくとも初期には、遷移金属汚染物質を実質的に含まない。平坦化の際に、いくつかの遷移金属を伴う汚染が避けられない（すなわち、遷移金属が、ウェーハ表面から研磨されるため）一方で、ウェーハ平坦化の開始前に、スラリー内の遷移金属含有率を比較的低くすることにより、過酸化水素含有ＣＭＰスラリーのポットライフが、特筆すべき要因により驚くべきことに長期化する（すなわち、有用なポットライフが最大１００％増加する）。
【０００６】
本発明はまた、過酸化水素含有銅ＣＭＰスラリーのポットライフを長くするための方法を提供する。上記方法は、平坦化の開始前に、スラリー内の遷移金属含有量を、５ｐｐｍ未満、好ましくは２ｐｐｍ未満の数値に維持することを含む。実施形態の一つでは、上記方法は、平坦化の際のスラリーのｐＨを、７以下の値（すなわち、中性又は酸性のｐＨ）に維持することを含む。本発明の上記方法は、従来のＣＭＰスラリーより、より長期間、安定で、再生可能な銅除去速度を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、ＣＭＰ用途、例えば、銅ＣＭＰにおいて、過酸化水素と組み合わせるのに有用な組成物に向けられている。本発明のＣＭＰ組成物は、過酸化水素と混合すると、過酸化水素の分解性を改良して、従来のＣＭＰスラリーと比較して有意に改良されたポットライフを提供する。本発明のＣＭＰ組成物は、液状キャリア内に、研磨用粉末を含む。上記組成物は、半導体ウェーハのＣＭＰ内で用いる前に、５ｐｐｍ未満、好ましくは２ｐｐｍ未満の遷移金属含有量を有する。好ましくは、上記研磨用粉末は、シリカ研磨剤、アルミナ研磨剤、又はそれらの組み合わせである。最も好ましくは、本発明のＣＭＰスラリーは、ウェーハ平坦化工程において用いる前に、遷移金属汚染物質を実質的に含まない。本発明のＣＭＰスラリー内に存在しうる遷移金属（例えば、国際純正応用化学連合（ＩＵＰＡＣ），１９９３に規定されるような、周期表の３〜１２族の金属）は、任意の化学形態（例えば、可溶性の金属イオン、不溶性の金属酸化物、可溶性又は不溶性の金属塩、金属錯体等）でありうる。しかし、上記ＣＭＰスラリーの遷移金属含有量は、遷移金属元素の重量に基づいて（すなわち、上記スラリー内に存在しうる遷移金属物質の実際の形態にかかわらず、遷移金属元素に基づいて）、ｐｐｍで特定される。
【０００８】
本明細書において、周期表に由来する族の全ての参照は、上述の１９９３  ＩＵＰＡＣ周期表を指し、そして３〜１２として遷移金属の族を数える（３族は、スカンジウム族であり、そして１２族は、亜鉛族である）（参照により本明細書に組み入れる）。
【０００９】
上記研磨剤は、過酸化水素を用いたＣＭＰ用途のために好適な任意の研磨用粉末であることができる。好ましくは、上記研磨剤は、当業界に周知である複数のシリカ−又はアルミナ−系研磨剤である。例えば、上記研磨剤は、α−アルミナ、ヒュームドアルミナ、ヒュームドシリカ等である。いくつかの実施形態では、上記研磨剤は、好ましくは、１００ｎｍ以上（例えば，２００ｎｍ以上又は２５０ｎｍ以上）の平均粒径を有するα−アルミナを含む。概して、上記α−アルミナは、より軟質の研磨剤（例えば、ヒュームドアルミナ）と組み合わせて用いられる。上記研磨剤は、任意の好適な粒径を有することができる。いくつかの実施形態では、１００ｎｍ以上（例えば，２００ｎｍ以上又は２５０ｎｍ以上）の平均粒径を有するα−アルミナを用いることが好ましい。他の非遷移金属系の研磨剤では、シリカ及びアルミナ研磨剤、例えば、窒化ケイ素、炭化ケイ素等を組み合わせて、用いることができる。上記平均粒径は、光散乱、例えば、Ｈａｒｉｂａ  ＬＡ−９１０機器を用いて測定して報告される。
【００１０】
任意の好適な量の研磨剤が、上記ＣＭＰ組成物中に存在することができる。典型的には、０．０１重量％（ｗｔ．％）以上（例えば、０．０３ｗｔ．％以上、又は０．０５ｗｔ．％以上）の研磨剤が、上記研磨組成物中に存在することができる。より典型的には、０．１ｗｔ．％以上の研磨剤が、上記研磨組成物中に存在するであろう。上記研磨組成物中の研磨剤の量は、典型的には５０ｗｔ．％未満であり、より典型的には２０ｗｔ．％未満であろう。好ましくは、上記研磨組成物中の研磨剤の量は、０．５ｗｔ．％〜１０ｗｔ．％である。いくつかの実施形態では、上記研磨組成物中の研磨剤の量は、望ましくは０．１ｗｔ．％〜５ｗｔ．％である。
【００１１】
好ましい態様の一つでは、上記スラリーは、液状キャリアとしての脱イオン水中に０．４〜０．７重量％のα−アルミナを含む。この好ましい実施形態のＣＭＰ組成物は、平坦化を開始する前に、周期表の３，４及び８族の遷移金属（例えば、イットリウム、ジルコニウム及び鉄）の２ｐｐｍ未満の総含有量（すなわち、遷移金属元素に基づいた）を有する。上述の個々の遷移金属は、それぞれ、当該遷移金属の総含有量が５ｐｐｍ未満であるという条件の下で、上記組成物中に１ｐｐｍ未満の量で存在することが好ましい。
【００１２】
特に好ましい実施形態では、上記組成物は、４族の遷移金属（例えば、チタン及びジルコニウム）を１ｐｐｍ未満含む。上記ＣＭＰスラリーは、４族の遷移金属を実質的に含まないことが好ましい。いくつかの好ましい実施形態では、上記ＣＭＰ組成物は、１ｐｐｍ未満のジルコニウム、さらに好ましくは０．１ｐｐｍ未満のジルコニウムを含む。最も好ましくは、上記ＣＭＰ組成物は、ジルコニウム汚染物質を実質的に含まない。他の好ましい実施形態では、上記ＣＭＰ組成物は、１ｐｐｍ未満のイットリウム、さらに好ましくは、０．１ｐｐｍ未満のイットリウムを含む。最も好ましくは、ＣＭＰ組成物は、イットリウム汚染物質を実質的に含まない。
【００１３】
さらに別の好ましい実施形態では、上記ＣＭＰ組成物は、８族の遷移金属（例えば、鉄）を１ｐｐｍ未満含む。鉄汚染は、特にスラリーが酸性の場合、そしてスラリーを過酸化水素と混合した後、製造又は貯蔵の際、一定の鉄含有装置にＣＭＰ組成物を暴露することに起因しうる。好ましくは、上記スラリーの鉄含有量は、１ｐｐｍ未満、さらに好ましくは０．２ｐｐｍ未満である。最も好ましくは、上記ＣＭＰスラリーは、鉄汚染物質を実質的に含まない。
【００１４】
好ましくは、本発明のＣＭＰ組成物は、中性又は酸性のｐＨ、例えば、７以下、さらに好ましくは５〜７の範囲を有する。過酸化水素含有スラリーのｐＨを中性〜酸性の範囲で維持することにより、塩基性ｐＨを有するスラリーと比較して、長期にわたり、過酸化水素の分解度を減らすこととなる。
【００１５】
液状キャリアは、研磨又は平坦化されるべき好適な基板の表面に、上記研磨剤及び任意の所望の添加剤の適用を容易にするために用いられる。上記液状キャリアは、典型的には水性キャリアであり、そして水のみであることができ、水及び好適な水混和性溶媒を含むことができ、又はエマルションであることができる。好適な水混和性溶媒は、アルコール、例えば、メタノール、エタノール等を含む。好ましくは、上記水性キャリアは、水、さらに好ましくは脱イオン水から成る。
【００１６】
本発明のＣＭＰ組成物は、一種又は二種以上の研磨添加剤をさらに含むことができる。研磨添加剤の非限定的な例には、界面活性剤、粘度調整剤、緩衝剤、酸、塩基、酸化剤、塩、キレート剤等が含まれる。
【００１７】
上記ＣＭＰ組成物は、任意の好適な量の一又は複数の研磨添加剤を含むことができる。いくつかの実施形態では、上記ＣＭＰ組成物は、０．０００１ｗｔ．％以上の一又は複数の研磨添加剤、例えば、０．００１ｗｔ．％〜５ｗｔ．％の一又は複数の研磨添加剤を含む。
【００１８】
本発明のＣＭＰ組成物内で用いるために好適な酸化剤の例には、過酸化（ｐｅｒｏｘｙ）型酸化剤、過（ｐｅｒ）型酸化剤、有機酸化剤等が含まれるが、これらに限定されるものではない。ＣＭＰ系は、任意の好適な量の酸化剤を含むことができる。上記ＣＭＰ系は、０．１〜２０ｗｔ．％の酸化剤を含むことが好ましい。
【００１９】
存在する場合には、上記過型酸化剤は、任意の好適な過型酸化剤であることができる。好適な過型酸化剤は、無機及び有機の過化合物を含む。過化合物（Ｈａｗｌｅｙ’ｓ  Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙにより定義される）は、少なくとも一種の過酸化基（−−Ｏ−−Ｏ−−）を含む化合物、又はその最高酸化状態における元素を含む化合物である。少なくとも一種の過酸化基を含む化合物の例には、過酸化水素、及びその付加生成物、例えば、尿素過酸化水素及び過炭酸塩、有機過酸化物、例えば、過酸化ベンゾイル、過酢酸、及び過酸化ジ−ｔ−ブチル、モノパースルフェート（ＳＯ52-）、ジパースルフェート（Ｓ2Ｏ82-）及び過酸化ナトリウムが含まれるが、これらに限定されるものではない。その最高酸化状態における元素含有化合物の例には、パーイオデート塩、過臭素酸、パーブロメート塩、過塩素酸、パークロレート塩、過ホウ酸、パーボレート塩及びパーマンガネートが含まれるが、これらに限定されるものではない。上記過型酸化剤は、好ましくは、過酸化水素、パースルフェート塩（例えば、過硫酸アンモニウム）、パーイオデート塩及びパーマンガネート塩から成る群から選択される。さらに好ましくは、上記過型酸化剤は、過硫酸アンモニウム又は過酸化水素である。
【００２０】
上記過酸化型酸化剤は、少なくとも一種の過酸化群含有化合物であり、そして有機過酸化物、無機過酸化物、及びそれらの混合物から成る群から選択される。少なくとも一種の過酸化基を含む化合物の例には、過酸化水素、及びその付加生成物、例えば、尿素過酸化水素、及び過炭酸塩、有機過酸化物、例えば、過酸化ベンゾイル、過酢酸、及び過酸化ジ−ｔ−ブチル、モノパースルフェート（ＳＯ52-）、ジパースルフェート（Ｓ2Ｏ82-）及び過酸化ナトリウムが含まれるが、これらに限定されるものではない。好ましくは、上記過酸化型酸化剤は、過酸化水素である。
【００２１】
好適な有機酸化剤の例には、不飽和の炭化水素環、不飽和の複素環、又はそれらの組み合わせを有し、そして好ましくは、上記環上に、少なくとも一つのＯ−、Ｎ−及び／又はＳ−含有置換基を有する有機環含有化合物が含まれる。好適な有機酸化剤の非限定的な例には、少なくとも一種のキノン部分（例えば、アントラキノン、ナフトキノン、ベンゾキノン等）含有化合物、ニコチンアミド化合物、パラフェニレンジアミン化合物、フェナジン化合物、チオニン化合物、フェノキサジン化合物、フェノキサチン化合物、インディゴ化合物、インドフェノール化合物、ビオロゲン化合物、又はそれらの任意の組み合わせが含まれる。
【００２２】
好ましくは、本発明のＣＭＰ組成物は、過酸化水素を含むか、又は過酸化水素と組み合わせて用いられる。上記過酸化水素は、０．１〜３重量％、さらに好ましくは、０．５〜１．５重量％の範囲の量で用いられる。特に好ましい実施形態では、上記ＣＭＰ組成物は、ＣＭＰ工程の中で、銅除去用のスラリーを用いる直前まで、過酸化水素を含まないように保たれる。過酸化物を含まないＣＭＰ組成物を過酸化水素と混合し、過酸化物含有スラリーを形成し、次いで、ＣＭＰ装置内の銅含有半導体ウェーハに供給する。上記ＣＭＰ装置は、回転する、回転トレー（ｃａｒｒｏｕｓｅｌ）様のテーブル（上記ウェーハを取り付ける）と、上記ウェーハの銅含有表面と接触する回転する研磨パッドとを含むのが典型的である。上記過酸化水素含有ＣＭＰ組成物を、研磨パッドと接触するウェーハの表面に供給し、上記ウェーハ表面から銅及び他の物質の除去を容易化する。
【００２３】
過酸化水素含有スラリーのポットライフを長くするための方法が、半導体ウェーハの平坦化に用いられる。上記方法は、半導体ウェーハの化学機械研磨を開始する前に、上記スラリー内の遷移金属含有量を５ｐｐｍ未満の量に維持することを含む。好ましくは、上記スラリーの遷移金属含有量を、ウェーハ平坦化を開始する前に、２ｐｐｍ未満に維持する。所望により、追加の過酸化水素を、貯蔵の際に分解される過酸化水素を部分的に補うために、スラリー貯蔵槽に添加することができる。
【００２４】
好ましい方法の実施形態では、周期表の３，４及び６〜１２族から任意の個々の遷移金属（例えば、ジルコニウム、亜鉛、チタン、ニッケル、マンガン、鉄、銅、クロム、コバルト及びイットリウム）の含有量を、総遷移金属含有量を、ウェーハ平坦化を開始する前に、５ｐｐｍ未満に維持することを条件として、ＣＭＰの開始前に１ｐｐｍ未満に維持する。さらに好ましくは、上記スラリー内の３，４及び６〜１２族の遷移金属の総含有量を、ウェーハ平坦化を開始する前に、２ｐｐｍ未満の量に維持する。３族（例えば、イットリウム）及び／又は４族（例えば、ジルコニウム）の遷移金属の含有量を、平坦化を開始する前に、０．１ｐｐｍ未満の量に維持することが好ましい。
【００２５】
上述の遷移金属濃度を、上記スラリー及びスラリー成分を製造する際、又はスラリーを貯蔵する際（すなわち、平坦化を開始する前）に、上記スラリーが遷移金属物質と接触することを最小化することにより、スラリー内で維持することができる。例えば、上記ＣＭＰ組成物中のシリカ及び又はアルミナ研磨剤を、非遷移金属粉砕媒体を用いて製造する（例えば、アルミナ粉砕媒体ではなく、ジルコニア粉砕媒体を用いる）ことが好ましい。さらに、上記スラリーを、スチール容器等ではなく、プラスチック容器又はプラスチックが裏打ちされた容器に貯蔵することができる。
【００２６】
鉄汚染は、ＣＭＰ組成物の製造後であっても、例えば、鉄含有装置、貯蔵ホッパー等に、上記スラリーを暴露させることにより生じる場合がある。いくつかの好ましい方法の実施形態では、ウェーハ平坦化を開始する前に、上記スラリーの鉄含有量を、１ｐｐｍ未満、好ましくは０．２ｐｐｍ未満に維持する。
【００２７】
好ましくは、過酸化水素含有スラリーのｐＨを、平坦化の前に、中性又は酸性の値、例えば、５〜７の範囲に維持する。平坦化工程の際に、比較的中性のｐＨに維持することにより、上記工程内で同様に用いられるＣＭＰ装置からの鉄汚染を最小化するのに役立つ。
【実施例】
【００２８】
次の例は、本発明をさらに具体的に説明するものであるが、当然ながら、その範囲を制限するものとして決して解釈されるべきではない。
【００２９】
例１
この例は、ポットライフに関して、過酸化水素含有ＣＭＰスラリーの遷移金属含有量の効果を実証するものである。
【００３０】
本発明の研磨組成物（Ａ−１）を、α−アルミナ系の粉砕媒体を有する脱イオン水中で、α−アルミナを微粉砕することにより調製した。生じたＣＭＰ組成物、Ａ−１は、０．５重量％のα−アルミナ含有量を有していた。一般的なＣＭＰ組成物（Ｃ−１）を、ジルコニウムジオキシド粉砕媒体を用いた脱イオン水中で、α−アルミナのスラリーを粉砕することにより調製した。組成物Ｃ−１は、０．５重量％のα−アルミナ含有量を有していた。各スラリー（Ａ−１及びＣ−１）の遷移金属含有量、並びに選択された非遷移金属元素の濃度を、誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ）により測定し、そして表１に示す。両方のスラリーは、６〜９の範囲のｐＨ値を有していた。
【００３１】
各スラリー（Ａ−１及びＣ−１）を、別個に、１重量％の過酸化水素と混合し、そして７２時間の時間にわたって、標準的な銅ＣＭＰ研磨条件（標準規格のポリウレタン研磨パッドを有する、ＲＥＦＬＥＸＩＯＮ（商標）ＭｏｄｅｌのＣＭＰ装置（Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ，Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，ＣＡ）に対して、ダウンフォース１．５ｐｓｉ、回転テーブルの回転速度５３ｒｐｍ、研磨パッドの回転速度６７ｒｐｍ、スラリー流速毎分３００ｍＬ）下で、各スラリーを用いて得られた銅除去速度をモニタリングすることにより上記スラリーのポットライフを測定した。銅除去速度の増加は、スラリー分解（例えば、過酸化水素分解）を示す。目標とする除去速度は、３５００Å／分未満（例えば、約３０００Å／分）である。より高い除去速度により、研磨したウェーハ内で不適切な平坦化欠陥（例えば、ディッシング及び腐食）が生じる。組成物Ａ−１（本発明）は、７２時間の評価期間にわたって、３３００Å／分未満の銅除去速度を維持したが、一方、従来のスラリーＣ−１は、７２時間の間に、最大５０００Å／分に上昇した除去速度を示した。これらの結果は、過酸化水素含有ＣＭＰスラリーのポットライフを長くするための、本発明のＣＭＰ組成物の効果を実証するものである。
【００３２】
【表１】
2009510773.tif 000002
【国際調査報告】
2009510773.tif 000003
2009510773.tif 000004
2009510773.tif 000005