(57)【要約】  凝集ろ材が、液体エアロゾル油および／または水をガス流から除去するために開示されている。ろ材は、連続的な、実質的にポリオレフィンを含まない、高分子ナノファイバーの少なくとも１つのナノファイバー層のナノファイバーウェブを含有し、各ナノファイバー層は、約８００ｎｍ未満の平均繊維直径を有し、かつ少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続した、実質的にポリオレフィンを含まない、高分子ナノファイバーの少なくとも１つのナノファイバー層のナノファイバーウェブを含んでなり、各ナノファイバー層が約８００ｎｍ未満の平均繊維直径を有し、かつ少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有する、液体エアロゾル、油および／または水をガス流から除去するための凝集ろ材。
【請求項２】
各ナノファイバー層が約５０ｎｍ〜約５００ｎｍの間の平均繊維直径を有する請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項３】
各ナノファイバー層が約５ｇ／ｍ２〜約１００ｇ／ｍ２の間の坪量を有する請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項４】
各ナノファイバー層が約１０μｍ〜約６００μｍの間の厚さを有する請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項５】
ナノファイバーウェブが少なくとも約１ｍ３／分／ｍ２のフラジール通気度を有する請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項６】
ナノファイバーウェブが、ＣＡＧＩ  ＡＤＦ４００試験法で測定されるとき、１０ｍｇ／ｍ３の濃度の３０重量油の汚染物および、０．２ｍ／秒の面速で９０ｍｍ直径の平坦な油飽和試験片を通過して流れる空気で試されるときに、少なくとも約９９．５％のろ過効率を有する請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項７】
ナノファイバーウェブが少なくとも約９９．９％のろ過効率を有する請求項６に記載の凝集ろ材。
【請求項８】
ナノファイバーウェブが少なくとも約９９．９９９％のろ過効率を有する請求項７に記載の凝集ろ材。
【請求項９】
ナノファイバーウェブが約２００ｍｍ  Ｈ２Ｏ未満の圧力低下を有する請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項１０】
高分子ナノファイバーがポリアミド、ポリイミド、ポリアラミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルイミド、ポリアクリロニトリル、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリアニリン、ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（エチレンナフタレート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、スチレンブタジエンゴム、ポリスチレン、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（ビニルブチレン）およびこれらのコポリマーまたは誘導体化合物から選択される合成ポリマーから形成される請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項１１】
合成ポリマーがポリアミドである請求項１０に記載の凝集ろ材。
【請求項１２】
ナノファイバーウェブを支持するためのスクリムをさらに含んでなる請求項１に記載の凝集ろ材。
【請求項１３】
スクリムが不織ウェブまたは織布を含んでなる請求項１２に記載の凝集ろ材。
【請求項１４】
不織ウェブがスパンボンド不織ウェブまたはカード不織布ウェブを含んでなる請求項１３に記載の凝集ろ材。
【請求項１５】
液体エアロゾル、油および／または水をガス流から除去する方法であって、液体エアロゾル、油および／または水を含有するガス流を、連続的な、実質的にポリオレフィンを含まない、高分子ナノファイバーの少なくとも１つのナノファイバー層のナノファイバーウェブを含んでなる凝集ろ材に通過させ、そして前記液体エアロゾル、油および／または水の少なくとも一部を前記ガス流から除去することを含んでなり、各ナノファイバー層が約８００ｎｍ未満の平均繊維直径を有し、かつ少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有する方法。
【請求項１６】
各ナノファイバー層が約５０ｎｍ〜約５００ｎｍの間の平均繊維直径を有する請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
各ナノファイバー層が約５ｇ／ｍ２〜約１００ｇ／ｍ２の間の坪量を有する請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
各ナノファイバー層が約１０μｍ〜約６００μｍの間の厚さを有する請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
ナノファイバーウェブが少なくとも約１ｍ３／分／ｍ２のフラジール通気度を有する請求項１５に記載の方法。
【請求項２０】
ナノファイバーウェブが、ＣＡＧＩ  ＡＤＦ４００試験法で測定されるとき、１０ｍｇ／ｍ３の濃度の３０重量油の汚染物および、０．２ｍ／秒の面速で９０ｍｍ直径の平坦な油飽和試験片を通過して流れる空気で試されるときに、少なくとも約９９．５％のろ過効率を有する請求項１５に記載の方法。
【請求項２１】
ナノファイバーウェブが少なくとも約９９．９％のろ過効率を有する請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
ナノファイバーウェブが少なくとも約９９．９９９％のろ過効率を有する請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
ナノファイバーウェブが約２００ｍｍ  Ｈ２Ｏ未満の圧力低下を有する請求項１５に記載の方法。
【請求項２４】
高分子ナノファイバーがポリアミド、ポリイミド、ポリアラミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルイミド、ポリアクリロニトリル、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリアニリン、ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（エチレンナフタレート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、スチレンブタジエンゴム、ポリスチレン、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（ビニルブチレン）およびこれらのコポリマーまたは誘導体化合物から選択される合成ポリマーから形成される請求項１５に記載の方法。
【請求項２５】
合成ポリマーがポリアミドである請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
ナノファイバーウェブを支持するためのスクリムをさらに含んでなる請求項１５に記載の方法。
【請求項２７】
スクリムが不織ウェブまたは織布を含んでなる請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
不織ウェブがスパンボンド不織ウェブまたはカード不織ウェブを含んでなる請求項２７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝集ろ材、特に、液体エアロゾル、油または水を圧縮空気またはガス流から除去するためのろ材に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンプレッサまたは減圧ポンプにおいて用いられるガス流および冷凍またはエアコンコンプレッサにおいて用いられる冷媒は、液体エアロゾル、油および水で汚染される可能性がある。ろ過装置を用いて汚染物を除去することが可能である。汚染物は、ろ過装置において用いられる凝集ろ材上に収集される。凝集ろ材は、織布または不織材料から形成されることが可能である。このような材料は、セルロース、ガラスまたは合成繊維の高密度のマットを含んでなる。効率的であるために、凝集ろ材は、可能な限り小さいインピーダンスまたは圧力低下でのガス流のろ材の流通を許容し、十分な通気度を許容しながら、汚染物を捕獲しなければならない。費用を低減するために凝集ろ材の坪量を最小とすることもまた有用であろう。
【０００３】
（特許文献１）は、微粒子材料をガスまたは液体流から除去するための高分子ろ材を記載する。ろ材は、０．０３〜０．５ミクロンの直径の有機ポリマー繊維から形成され、ろ材は、１〜１００ミクロンの厚さを有すると共に、ろ材は５％〜５０％のソリディティを有する。このろ材の実施例は、高分子ろ材を完成させるための数百または数千の層の使用を開示する。
【０００４】
（特許文献２）は、粒子をガス流から除去するためおよび特に、コンプレッサまたは減圧ポンプにおける空気流の脱油のためのメンブランを含むろ過エレメントを記載する。メンブランは、ポリアミドから形成されると共に、５０〜１０００ナノメートルの繊維直径および２０〜２００ｇ／ｍ２の坪量を有するナノファイバー材料の少なくとも１つの層を含む。しかしながら、メンブランは、追加のフィルタコンポーネントとして作用する複数のフィルタ層の間に配置されなければならない。
【０００５】
液体エアロゾル、油または水のガス流からの除去に効率的である一方で、低圧力低下、高通気度、低坪量および最小数のフィルタ層を有するナノファイバーウェブから形成される凝集ろ材を有することが有利であろう。
【０００６】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００４／００３８０１４号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００４／０２６１３８１号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の実施形態において、本発明は、連続した、実質的にポリオレフィンを含まない、高分子ナノファイバーの少なくとも１つのナノファイバー層のナノファイバーウェブを含んでなる、液体エアロゾル、油および／または水をガス流から除去するための凝集ろ材に関し、ここで、各ナノファイバー層は、約８００ｎｍ未満の平均繊維直径を有し、かつ少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有する。
【０００８】
本発明の第２の実施形態は、液体エアロゾル、油および／または水をガス流から除去する方法に関し、該方法は、液体エアロゾル、油および／または水を含有するガス流を、連続的な、実質的にポリオレフィンを含まない、高分子ナノファイバーの少なくとも１つのナノファイバー層のナノファイバーウェブを含んでなる凝集ろ材に通過させ、そして前記液体エアロゾル、油および／または水の少なくとも一部を前記ガス流から除去することを含んでなり、ここで各ナノファイバー層が約８００ｎｍ未満の平均繊維直径を有し、かつ少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有する。
【０００９】
定義
用語「凝集ろ材」または「ろ材」は、液体または液体状物質のろ材中または上での同時のおよび少なくとも一時的な滞積を伴って、液体エアロゾル油および／または水担持ガスなどの液体または液体状物質が通過する、材料または材料の集合を指す。液体または液体状物質は、物質の一タイプまたは物質の２つ以上のタイプの組み合わせであることが可能であることに留意すべきである。液体または液体状物質に追加して、ろ材の性質により、ろ材は、固体微粒子材料をもブロックすることが可能である。
【００１０】
用語「ナノファイバー」は、１，０００ナノメートル未満の直径を有する繊維を指す。
【００１１】
用語「ナノファイバーウェブ」は、エレクトロ紡糸またはエレクトロブローイングなどの紡糸プロセスにより製造されたナノファイバーから形成されたシート状不織布を指す。ウェブは、１回もしくはそれ以上の収集パスにより、または１つもしくはそれ以上の紡糸ビームを利用することにより形成される１つもしくはそれ以上のナノファイバー層から構成され得る。
【００１２】
用語「ナノファイバー層」は、単一パスのみでの、および単一の紡糸ビームによる紡糸プロセス中に形成される繊維の群を指す。物理的には、不織プロセスにおいて形成されたナノファイバー層は、通常の手段によってはナノファイバーの２つ以上の層に分離されることはない。
【００１３】
用語「パス（ｐａｓｓ）」は、ナノファイバーが１つの紡糸ビームを用いる１回の紡糸工程から構成される、ナノファイバー層を形成するプロセスを指す。用語「パス（ｐａｓｓｅｓ）」は、１つの紡糸ビームを用いる２回以上の紡糸工程を指す。具体的には、第１のパス後、形成されたナノファイバー層が１回もしくはそれ以上の追加の回数で紡糸領域を通過されて、続くナノファイバー層が既存のナノファイバー層に追加される。
【００１４】
用語「紡糸ビーム」または「紡糸パック」は、紡糸装置を指す。各紡糸ビームまたは紡糸パックは、直線または放射状アレイのいずれかでの、ナノファイバー層を製造する多数の紡糸ノズルから構成されることが可能である。複数の紡糸ビームが単一の紡糸装置において用いられる場合、単一の紡糸パスが複数のナノファイバー層を形成することとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、液体エアロゾル油および／または水を圧縮空気またはガス流から除去するために用いられることができる凝集ろ材に関する。特に、このろ材は、コンプレッサまたは減圧ポンプにおいてオイルミストを空気流から除去するために用いられることが可能である。
【００１６】
凝集ろ材は、少なくとも１つのナノファイバー層のナノファイバーウェブを含んでなる。ナノファイバー層は、実質的に連続的な、実質的にポリオレフィンを含まない、約８００ｎｍ未満の直径を有する有機高分子ナノファイバーの集合を含んでなる。ナノファイバー層は、本願明細書において以下、「エレクトロブローイング」と称される静電ブロー紡糸により形成されることが可能である。エレクトロブローイングによるナノファイバーの製造方法は、本願明細書において参照により援用される国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレット（２００３年１１月１９日出願の米国特許出願第１０／４７７，８８２号明細書に対応する）に開示されている。国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットは、ナノファイバーウェブを製造するための装置および方法を開示し、装置は、基本的に図１に示すとおりである。
【００１７】
方法は、ポリマーおよび溶剤を含んでなる高分子溶液流を、保管タンク１００から、高電圧が印加され、高分子溶液が吐出されるスピナレット１０２中の一連の紡糸ノズル１０４に供給することを含んでなる。その一方で、場合により空気ヒータ１０８において加熱される圧縮空気が、紡糸ノズル１０４の側面または周縁に位置される空気ノズル１０６から供給される。空気は、一般的には、吹出ガス流として下方に向けられて、新たに供給された高分子溶液を包んで前方に送るとともに繊維状ウェブの形成を補助し、このウェブは、空気ブロア１１２の入り口から適用される減圧を有する減圧チャンバ１１４上の接地された多孔性収集ベルト１１０の上に収集される。
【００１８】
ナノファイバーの平均繊維直径は、約８００ｎｍ未満、さらには、約５０ｎｍ〜約５００ｎｍの間、およびさらには、約１００ｎｍ〜約４００ｎｍの間である。各ナノファイバー層は、少なくとも約２．５ｇ／ｍ２、さらには、約５ｇ／ｍ２〜約１００ｇ／ｍ２の間の、およびさらには、約１０ｇ／ｍ２〜約７５ｇ／ｍ２の間の坪量を有する。各ナノファイバー層は、約１０μｍ〜約６００μｍ、さらには、約２０μｍ〜約２５０μｍの間の、およびさらには、約３０μｍ〜約２００μｍの間の厚さを有する。
【００１９】
エレクトロブローイングプロセスは、ナノファイバーの製造において既知のものより高いスループットが可能であるために、空気凝集ろ材において用いられるための好適な坪量のナノファイバー層を、単一パスで形成することを許容する。エレクトロブローイングプロセスの高スループットの観点において、少なくとも約２．５ｇ／ｍ２のナノファイバー層は、少なくとも約０．７５ｍ／分、およびさらには、少なくとも約１．５ｍ／分の収集ベルト速度で形成されることが可能である。ナノファイバーを形成するためのエレクトロブローイングプロセスにおけるポリマー溶液スループットは、少なくとも約１ｃｍ３／分／スピナレットの孔であり、および有利には、少なくとも約２ｃｍ３／分／孔である。従って、普通紡糸ビームとして称されるスピナレットの長さに沿って一連の紡糸ノズルまたは孔を有するようスピナレットを構成し、およびポリマー溶液を、各ノズルまたは孔を介して、前述のような高流量で供給することにより、現在まで公知のものより高い坪量ナノファイバー層を単一パスで形成することが可能である。ポリマー溶液スループットおよび収集ベルト速度に応じて、約２．５ｇ／ｍ２および実に１００ｇ／ｍ２以下の間の坪量を有する単一のナノファイバー層を単一パスで形成することが可能である。
【００２０】
対照的に、好適な坪量のナノファイバーウェブを形成する従来のプロセスは、ナノファイバー形成プロセスを通して、実に１ｇ／ｍ２以下の坪量を堆積させる収集装置の反復的なパスを必要とする。本発明によりナノファイバーウェブを１パスで形成することにより、必要なハンドリングは少なく、最終ナノファイバーウェブに欠陥が導入される機会が低減される。エレクトロブローイングプロセスのより高いポリマー溶液スループットは、ナノファイバーの製造において既知のものより経済的なプロセスを提供する。
【００２１】
当然、当業者は、一定の状況下では、総ナノファイバーウェブ坪量を積層するために、紡糸条件を調節して、各々少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の複数のナノファイバー層を、複数の紡糸ビームを介した複数のパスまたは単一パスで堆積させることが有利である可能性があることを認識するであろう。ナノファイバーレイダウン量、および従って単一のナノファイバー層の坪量を改変する紡糸条件における変化は、収集ベルト速度、ポリマー溶液スループットにおいて、およびさらには溶液中のポリマーの濃度を変更することによりなすことが可能である。
【００２２】
凝集ろ材のナノファイバー層は、有機高分子ナノファイバーから形成される。これらの高分子繊維は、ポリアミド、ポリイミド、ポリアラミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルイミド、ポリアクリロニトリル、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリアニリン、ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（エチレンナフタレート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、スチレンブタジエンゴム、ポリスチレン、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（ビニルブチレン）およびこれらのコポリマーまたは誘導体化合物から選択される合成ポリマーから形成される。凝集ろ材のためのナノファイバーウェブは、ポリオレフィンは、油との接触で膨潤する傾向にあり、最終的に圧力低下を増加させ、およびフィルタを通過するガス流を低減させることとなるためポリオレフィンを含むべきでない。
【００２３】
代替的実施形態において、凝集ろ材は、多孔性キャリア層（本願明細書において「スクリム」としても称される）と組み合わせた１つもしくはそれ以上のナノファイバー層を有するナノファイバーウェブから形成されることが可能である。この組み合わせは、粘着的にナノファイバーウェブをスクリムに積層することにより、または上述のプロセスにおいてスクリムを収集ベルト１１０上に置くことによって、ナノファイバー層をスクリム上に直接的に形成することによりなされて、スクリム／ナノファイバー層構造が形成され得、この場合には、ナノファイバー層は機械的交絡によってスクリムに粘着される。スクリムは、不織ウェブまたは織布の１つもしくはそれ以上の層であることが可能である。有利には、スクリムは、単一のスパンボンド不織ウェブまたは単一のカード不織布ウェブであることが可能である。
【００２４】
本発明の凝集ろ材は、カートリッジ、平坦なディスクおよびキャニスタなどのいずれかの所望のフィルタ形態に製作されることが可能である。このような構造中、ろ材は、ひだ状、ロール状であるか、またはそうでなければ支持構造上に配置されていることが可能である。本発明の凝集ろ材は、楕円フィルタ、カートリッジフィルタ、螺旋状巻回フィルタ構造を含むほとんどいずれの従来の構造においても用いることが可能であり、およびひだ状、Ｚフィルタまたは有用な形状または断面へのろ材の形成を含む他の幾何学的構成で用いることが可能である。有利な幾何学的形状は、ひだ状および円柱状パターンを含む。このような円柱状パターンが、これらは、製造が比較的容易であり、従来のフィルタ製造技術を用い、および修理するのが比較的簡単であるため、一般的に好ましい。ろ材のひだ状化は、所与の体積におけるろ材表面積を増加させる。
【００２５】
凝集ろ材のろ過効率は、少なくとも約９９．５％、さらには、少なくとも約９９．９％およびさらには、少なくとも約９９．９９９％である。
【００２６】
凝集ろ材の初期圧力低下（本願明細書において「圧力低下」または「差圧」としても称される）は、約２００ｍｍ  Ｈ２Ｏ未満、およびさらには約１００ｍｍ  Ｈ２Ｏ未満である。フィルタを隔てた圧力低下は、液体または液体状物質がフィルタを閉塞するため使用中に時間と共に増加する。他の可変要素が一定に維持されると仮定すると、フィルタを隔てた圧力低下が高いほど、フィルタ寿命は短い。フィルタは、典型的には、フィルタを隔てた選択された制限的な圧力低下に適合した場合に、取替えが必要であると判断される。制限的な圧力低下は、用途に応じて異なる。この圧力の蓄積は物質負荷の結果であるため、同等の効率のシステムについては、より長い寿命は、典型的には、より高い負荷処理能力に直接的に関連している。効率は、ろ材の物質を通過させずに捕獲する傾向である。一般には、ろ材が物質のガス流からの除去でより効率的であるほど、他の可変要素が一定に維持されると仮定すると、ろ材は「耐用年数」差圧により急速に近づくこととなる。
【００２７】
他の可変要素が一定に維持されると仮定すると、凝集ろ材の空気浸透性が高いほど、圧力低下は低く、従ってフィルタ寿命が長くなる。有利には、本発明の凝集ろ材のフラジール通気度は、好ましくは少なくとも約１ｍ３／分／ｍ２およびさらには、約１〜約５０ｍ３／分／ｍ２の間である。
【００２８】
試験法
上記の記載、および後述の非限定的な実施例において、以下の試験法を利用して、種々の報告した特徴および特性を測定した。ＡＳＴＭは、米国材料試験協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）を指し、およびＣＡＧＩは、圧縮空気ガス協会（Ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ  Ａｉｒ  ａｎｄ  Ｇａｓ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）を指す。
【００２９】
ろ過効率は、粒子をガス流から除去するフィルタの能力の目安であり、ＣＡＧＩ  ＡＤＦ４００に基づいて実施され、およびパーセントで報告される。テスト条件は、１０ｍｇ／ｍ３の濃度の３０重量油の汚染物および０．２ｍ／秒の面速で９０ｍｍ直径の平坦な油飽和試験片を通過して流れる空気を含む。サンプル効率を、２１℃の温度、４５％の相対湿度および７４０ｍｍ  Ｈｇの大気圧で計測した。データを、ＭＩＥ  ＤａｔａＲａｍ４モデル（Ｍｏｄｅｌ）ＤＲ−４００００テスト装置（サーモエレクトロンコーポレーション（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手可能）を用いて収集した。
【００３０】
圧力低下または差圧は、油飽和フィルタを隔てたガス流の圧力変化の目安であり、ＣＡＧＩ  ＡＤＦ４００に基づいて実施され、そして本願明細書においてｍｍ  Ｈ２Ｏとしても称される水カラムのｍｍで報告される。テスト条件は、ろ過効率試験法に記載されている。
【００３１】
フラジール通気度は、多孔性材料の表面間の規定の圧力差での多孔性材料通過する空気流の目安であり、ＡＳＴＭ  Ｄ−７３７に従って実施され、およびｍ３／分／ｍ２で報告される。これは、水の０．５インチ（１２．７ｍｍ）差圧での材料を通る空気流の体積を計測する。オリフィスが減圧システムに設けられて、サンプルを通る空気流を計測可能な量に制限する。オリフィスのサイズは、材料の多孔度に依存する。フラジール通気度は、ｆｔ３／分／ｆｔ２の単位で、較正されたオリフィスを有するシャーマンＷ．フラジール社（Ｓｈｅｒｍａｎ  Ｗ．  Ｆｒａｚｉｅｒ  Ｃｏ．）複式圧力計を用いて計測され、およびｍ３／分／ｍ２の単位に変換した。
【００３２】
繊維直径を以下のとおり測定した。５，０００×倍率での、１０の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を、各ナノファイバー層サンプルについて撮った。１１のはっきりと識別可能なナノファイバーの直径を各ＳＥＭイメージから計測し、記録した。欠陥は含まなかった（すなわち、ナノファイバーの塊、ポリマー液滴、ナノファイバーの交差部）。各サンプルについての平均繊維直径を算出し、ナノメートル（ｎｍ）で報告した。
【００３３】
厚さをＡＳＴＭ  Ｄ−１７７７により測定し、マイクロメートル（μｍ）で報告した。
【００３４】
坪量をＡＳＴＭ  Ｄ−３７７６により測定し、ｇ／ｍ２で報告した。
【実施例】
【００３５】
本願明細書中以下に、本発明を以下の実施例においてより詳細に説明する。国際公開第２００３／０８０９０５号パンフレットにおいて、その図１に例示のとおり開示されている発明のナノファイバーウェブを形成するためのエレクトロブローン紡糸またはエレクトロブローイングプロセスおよび装置を用いて、以下の実施例のナノファイバー層およびウェブを製造した。
【００３６】
１．１４ｇ／ｃｃの密度を有するナイロン６，６ポリマー（デラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）のイーアイデュポンドゥヌムールアンドカンパニー（Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手可能）の（２４重量パーセントで）、ギ酸（９９％純度で）（フィンランド、ヘルシンキ（Ｈｅｌｓｉｎｋｉ，Ｆｉｎｌａｎｄ）のケミラオイジ（Ｋｅｍｉｒａ  Ｏｙｊ）から入手可能）中の溶液をエレクトロブローイングすることにより、ナノファイバー層のナノファイバーウェブを形成した。ポリマーおよび溶剤を溶液混合タンク中に供給し、溶液をリザーバに移し、ギアポンプを介して、一連の紡糸ノズルおよびガス射出ノズルを有するエレクトロブローイング紡糸パックへ計量した。紡糸パックを、約１３℃〜約２６℃の間の温度に、約９ｂａｒ〜約１３ｂａｒの間の紡糸ノズル中の溶液の圧力で維持した。スピナレットを電気的に絶縁すると共に、６５ｋＶの電圧を印加した。約３４℃〜約７９℃の間の温度の圧縮空気を、ガス射出ノズルを介して、紡糸パックから、約４．７ｍ３／分〜約６ｍ３／分の量および２４０ｍｍ  Ｈ２Ｏ〜約４１０ｍｍ  Ｈ２Ｏの間の圧力で射出した。繊維を、紡糸ノズルから、大気圧、約５０％〜約７２％の間の相対湿度および約１３℃〜約２４℃の間の温度で空気中に排出させた。繊維を、パックの出口から約３００ｍｍ〜約３６０ｍｍの間の距離下の、約２．０ｍ／分〜約１４．８ｍ／分の速度で移動する多孔性ベルト上に敷いた。多孔性ベルト下の減圧チャンバが繊維のレイダウンを補助した。
【００３７】
実施例１
単一のナノファイバー層のナノファイバーウェブを形成した。パックは、１１ｂａｒでの紡糸ノズル中の溶液の圧力で２４℃の室温であった。６０℃の温度の圧縮空気を、ガス射出ノズルを介して、紡糸パックから、５．５ｍ３／分の量および３２０ｍｍ  Ｈ２Ｏの圧力で射出した。形成した繊維を、パックの出口下３３０ｍｍの７．３８ｍ／分で移動する多孔性収集ベルト上に敷いた。ベルト下の減圧チャンバが、繊維の、ナノファイバーウェブを含んでなる単一のナノファイバー層へのレイダウンを補助した。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００３８】
実施例２
実施例２を、多孔性収集ベルトの速度を１４．７８ｍ／分に増したこと以外は実施例１と同様に調製した。これは、実施例１の坪量の半分のナノファイバー層をもたらした。得られたナノファイバー層を多孔性収集ベルト上に置き、およびエレクトロブローイングプロセスに通過させて、他のナノファイバー層を収集した。このプロセスを、５つのナノファイバー層を実施例２の１つの重いナノファイバーウェブへ収集するまで反復した。追加のナノファイバー層の各々を追加するに伴って、減圧チャンバの減圧を増加させた。
【００３９】
あるいは、この実施例は、多孔性収集ベルトを適切に低減させることにより、エレクトロブローイングプロセスを通した１パスからも形成されることが可能である。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００４０】
実施例３
実施例３を、追加のナノファイバー層を実施例２と同様に追加したこと以外は、実施例１と同様に調製した。合計で４つのナノファイバー層を収集した。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００４１】
実施例４
実施例４を実施例１と類似した方策で調製したが、平均直径繊維を小さくするためにわずかにプロセス条件を変更した。紡糸パックは、１３ｂａｒでの紡糸ノズル中の溶液の圧力で、１３℃の室温であり、および３４℃の温度の圧縮空気を、ガス射出ノズルを介して、紡糸パックから、４．７ｍ３／分の量および２４０ｍｍ  Ｈ２Ｏの圧力で射出した。形成した繊維を、パックの出口下３００ｍｍの５．６７ｍ／分で移動する多孔性収集ベルト上に敷いた。ベルト下の減圧チャンバが、繊維の、ナノファイバーウェブを含んでなる単一のナノファイバー層へのレイダウンを補助した。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００４２】
実施例５
実施例５を、多孔性収集ベルトの速度を１１．３０ｍ／分に増したこと以外は、実施例４と同様に調製した。これは、実施例４の坪量の約半分のナノファイバー層をもたらした。また、追加のナノファイバー層を、実施例２と同様の方策で添加した。合計で５つのナノファイバー層を収集した。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００４３】
実施例６
実施例６を、実施例２と同様に追加のナノファイバー層を追加したこと以外は、実施例４と同様に調製した。合計で４つのナノファイバー層を収集した。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００４４】
実施例７
実施例７を実施例４と類似の方策で調製したが、１ビーム紡糸マシーンを通した単一パスからより大きい坪量の単一のナノファイバー層のナノファイバーウェブを形成するために、わずかにプロセス条件を変更した。
【００４５】
形成した繊維を、パックの出口下２５０ｍｍの２．１ｍ／分で移動する多孔性収集ベルト上に敷いた。ベルト下の減圧チャンバが、繊維の、ナノファイバーウェブを含んでなる単一のナノファイバー層へのレイダウンを補助した。ナノファイバーウェブ特性が表にまとめられている。
【００４６】
比較例ＡおよびＢ
比較例Ａについて、湿式マイクログラスウェブを、リドエア（ＬｙｄＡｉｒ）（登録商標）ＭＧ１９０９ＡＳＨＲＡＥクラス１０００、ＤＯＰ粒子（０．３μｍ）１５％ろ過効率として得、および比較例Ｂについて、リドエア（ＬｙｄＡｉｒ）（登録商標）ＭＧ１８９４ＡＳＨＲＡＥクラス１０００、ＤＯＰ粒子（０．３μｍ）５０％ろ過効率として得た（共に、コネティカット州マンチェスタ−（Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）のリダルフィルタレーション／セパレーション社（Ｌｙｄａｌｌ  Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ／Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  Ｉｎｃ．）から入手可能である）。ナノファイバー層特性が表にまとめられている。
【００４７】
【表１】
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【００４８】
実施例１〜７は、比較例ＡおよびＢに匹敵するフラジール通気度および圧力低下を維持しつつ、向上したろ過効率、低減された坪量および厚さを示す。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明における使用に好適なナノファイバーを形成する、従来技術のエレクトロブローイング装置の図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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