(57)【要約】  本発明は、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法に関し、当該方法においては、基体が与えられ、１つ又は複数の層が当該基体に塗布され、少なくとも１つの層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物から形成され、メタン、窒素及び１つ又は複数の金属化合物を含むガスを用いて堆積される。強い接着力によってさらなる層を上に堆積することができると共に高い耐磨耗性を有する金属炭窒化物層を得るために、本発明によれば、金属炭窒化物から成る層の堆積は、８５０℃〜９５０℃の基体の温度で開始し、その後、基体の温度は少なくとも４０℃だけ上昇し、堆積は、少なくとも一時的にその上昇温度において続くことが提案される。さらに本発明は、物体に塗布される金属炭窒化物層と、１つ又は複数の層が塗布される基体を備える、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素であって、少なくとも１つの層は、ナノコンポジット構造を有する金属炭窒化物層である、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素とを対象とする。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法であって、基体が与えられ、１つ又は複数の層が該基体に塗布され、少なくとも１つの層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物から形成され、メタン、窒素及び１つ又は複数の金属化合物を含むガスを用いて堆積され、なお、金属炭窒化物から成る前記層の該堆積は、８５０℃〜９５０℃の前記基体の温度で開始し、その後、該基体の該温度は少なくとも４０℃だけ上昇し、前記堆積は、少なくとも一時的にその上昇温度において続くことを特徴とする、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項２】
前記基体の前記温度は前記堆積が進むにつれて上昇することを特徴とする、請求項１に記載の工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項３】
前記基体の前記温度は、前記堆積開始後３５０分以内、特に１２０分以内に上昇温度まで上げられることを特徴とする、請求項１又は２に記載の工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項４】
前記上昇温度に達した後に、前記堆積を少なくとも６０分間続けることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項５】
前記上昇温度は１０１０℃〜１０４０℃であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項６】
メタン、窒素及び四塩化チタンを含むガスを用いて、チタン炭窒化物層を形成及び堆積することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項７】
前記ガスが、メタン、窒素及び水素を、１：（８〜１１）：（１５〜２５）のモル比で含み、四塩化チタンを１〜８の容量パーセントで含むことを特徴とする、請求項６に記載の工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法。
【請求項８】
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層を少なくとも１つ有する、物体に塗布される被覆であって、前記金属炭窒化物層が、不均一の要素分布を有する結晶から形成されるナノコンポジット構造を有することを特徴とする、金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層を少なくとも１つ有する、物体に塗布される被覆。
【請求項９】
前記結晶はその化学組成において、中心及び周辺領域で炭素と窒素の量が異なることを特徴とする、請求項８に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１０】
異なる幾何学的形状で形成される少なくとも２つの種類の結晶が前記層を形成することを特徴とする、請求項８又は９に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１１】
前記層は、星型の針状構造を有する少なくとも１つの種類の結晶と、小型の板形状の構造を有する少なくとも１つの種類の結晶とから形成されることを特徴とする、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１２】
前記層は、ホウ素、ケイ素、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム又は希土類でドープされることを特徴とする、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１３】
前記結晶が、６５ｎｍ未満、好ましくは４５ｎｍ未満の平均寸法を有することを特徴とする、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１４】
前記結晶の前記平均寸法は外側に向かって、すなわち加工物側で大きくなることを特徴とする、請求項８〜１３のいずれか一項に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１５】
前記層は、組成ＭｅＣｘＮｙを有し、ｘは０．１〜０．３未満の数に等しく、ｙは０．９〜０．７よりも大きい数に等しいことを特徴とする、請求項８〜１４のいずれか一項に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１６】
前記値は、ｘ＝０．１５〜０．２０であり、ｙ＝０．８５〜０．８０であることを特徴とする、請求項１５に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１７】
前記層の色が、明暗構造、特にそのような脈状構造（Aderstruktur: vein structure）と共に黄−赤色調を有することであって、該構造は、光学顕微鏡のマイクログラフにおいて５００倍〜１０００倍の拡大でも認識できる、有することを特徴とする、請求項８〜１６のいずれか一項に記載の金属炭窒化物層を有する被覆。
【請求項１８】
工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素であって、１つ又は複数の層が塗布される基体を備え、少なくとも１つの層は金属炭窒化物層であり、なお、請求項８〜１７に記載の被覆が塗布されることを特徴とする、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素。
【請求項１９】
前記炭窒化物層は、外側に向かって、すなわち加工物側で星型に針状で形成され、酸化物層、好ましくは酸化アルミニウム層（Ａｌ２Ｏ３）又は炭素層、特にダイアモンド層として形成される上層を支持することを特徴とする、請求項１８に記載の工具又は工具部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素を被覆するための方法に関し、当該方法においては、基体が与えられ、１つ又は複数の層が当該基体に塗布され、少なくとも１つの層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物から形成され、メタン、窒素及び１つ又は複数の金属化合物を含むガスを用いて堆積される。
【０００２】
さらに本発明は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層を少なくとも１つ有する、物体に塗布される被覆に関する。
【０００３】
さらに本発明は、１つ又は複数の層が塗布される基体を備える、工具又は工具部品、特にブレードのような切削要素に関し、少なくとも１つの層は金属炭窒化物層である。
【背景技術】
【０００４】
磨耗に対して高い抵抗力を有する工具、例えば切削工具、打ち抜き工具又は成形工具は通常被覆され、それによって、使用の際に工具の磨耗に対抗する。ここで、最も外側の、すなわち加工物側の作業層と当該作業層の下にある複数の層又は被覆（Lage: coat）とを有する多層被覆もしばしば利用される。多層被覆は、単層被覆よりも確かに製造コストがかかるが、期待される抵抗力の点で可能な限り最良である被覆を構成することが課題である場合、同じ厚さでもより脆くなく且つ高い柔軟性を伴う。
【０００５】
現在の技術水準から、回転工具のブレードにおける多層被覆が既知であり、当該多層被覆は、使用の際には加工物側にある最も外側の層としてチタン窒化物層又は酸化アルミニウム層を有し、当該チタン窒化物層又は酸化アルミニウム層は、直接又は間接的にチタン炭窒化物層のような金属炭窒化物層上に堆積する。酸化アルミニウム層は例えば、化学的に不活性であると共に耐熱性であり、したがって自身の下側にある層を保護する。支持するチタン炭窒化物層は、高い硬度を特徴とし、被覆又は工具の耐磨耗性に寄与するはずである。チタン炭窒化物から成る結合層と硬金属から成るブレードの基体との間にさらなる層を設けることができ、特に、基体に良好に接着し、したがって被覆を接着力により結合することを可能にする層を設けることができる。
【０００６】
多層被覆において注意すべきことは、個々の層の高い硬度のみでは、長い使用期間、すなわち耐用期間に関してまだ十分ではないということである。最も硬い層は、基体又は当該層の下にある層から離れた場合、それ自体ではもはや利用することができず、このことは特にブレードにおいて生じる恐れがあり、当該ブレードは、強い機械磨耗のみでなく、高い温度及び／又は温度変化に曝されている。
【０００７】
金属炭窒化物（ＭｅＣｘＮｙ）から成る結合層又は中間層は、この点に関して特に強く要求され、それは、それらの層の機能はまさに、被覆に耐磨耗性を与え、保護する作業層を長期間支持することであるからである。
【０００８】
特に、チタン炭窒化物から成る層は、多層被覆又は多層系において特によく用いられる結合層である。これについての理由は、既知であるチタン炭窒化物層において、炭素を窒素で（又は窒素を炭素で）完全に代用することができ、それによって、これらの層の特性は、組成によって可変に調整することができることである。最終的に、そのような層が有する特性は、チタン炭化物とチタン窒化物とのそれぞれの間で存在することができるか、又は調整することができる。
【０００９】
チタン炭窒化物層の製造は、幾年にわたって実施されてきたように、ＣＶＤ法（化学気相成長法）によって行うことができ、層は、メタン、窒素、四塩化チタン及び水素をキャリアガスとして含む混合ガスから９５０℃〜１１００℃の基板温度において堆積される。そのようにして得られるチタン炭窒化物層は球形の粒子から成り、密な層を形成する。
【００１０】
このいわゆる高温チタン炭窒化物の硬金属基板上への堆積に関連して、望ましくない基板の脱炭が頻繁に観察され、より詳細には、硬金属とチタン炭窒化物層との間に結合層（たとえばチタン窒化物から成る厚さ０．５μｍの層）が設けられる場合もそうなる。この脱炭を阻止するために、近年においては、チタン炭窒化物の堆積のために四塩化チタン及びアセトニトリルを含むガスが用いられるようになっており、それによって、堆積温度をより低い７５０℃〜９００℃の温度にまで下げることができる。このように生成されるチタン炭窒化物は、中間温度チタン炭窒化物として既知であり、棒状の結晶から成る円柱状の構造を有し、その厚さは７５０オングストローム、すなわち７５ナノメーターよりも大きい。
【００１１】
既知の高温チタン炭窒化物層又は中間温度チタン炭窒化物層は特に、上述したように、結合層としての役割を果たし、当該結合層上にさらなる層が堆積されているか又は堆積される。ただし、チタン窒化物層又は他の種類の作業層の、従来のチタン炭窒化物層への及びまた他の金属炭窒化物層への接着力は、不十分である可能性があり、その結果、工具の使用期間は、それ自体で耐磨耗性を有する作業層が剥がれることによって制限される可能性がある。
【００１２】
さらに、既知のチタン炭窒化物層及び金属炭窒化物層は一般的にまた、加工物側に配置される最も外側の層、すなわち作業層としても利用される。ただしここで、これらの層は実用の面で非常に制限されてのみ利用することができる。そのような層においては、作業層として利用する際に、癒着（Aufklebungen: adhesive bonding; adhesion）の発生が予想され、したがって高い硬度にもかかわらず使用期間が比較的短いことが予想される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
ここで、本発明は、冒頭に述べたような種類の方法を以下において提供し、且つそれを課題とし、当該方法によって、金属炭窒化物層が塗布されることができ、当該金属炭窒化物層上に一方では強い接着力によってさらなる層を堆積することができ、他方では当該金属炭窒化物層は高い耐磨耗性を有し、その結果、被覆される工具又は工具部品を場合によっては即座に利用することができる。
【００１４】
さらに本発明は、冒頭に述べたような種類の、物体に塗布される被覆を提供することを目的としており、当該被覆は、少なくとも１つの金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層を含み、当該金属炭窒化物層上に一方では強い接着力によってさらなる層が堆積され、他方では当該金属炭窒化物層は高い耐磨耗性を有し、その結果、被覆される工具又は工具部品を場合によっては即座に利用することができる。
【００１５】
さらに本発明は、冒頭に述べたような種類の工具又は工具部品を作成することを目的としており、当該工具又は工具部品においては、金属炭窒化物層は高い耐磨耗性を有し、当該金属炭窒化物層上に堆積される場合がある層の強い接着力をもたらす。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の本方法による目的は、請求項１による方法によって解決される。本発明による方法の有利な代替形態は、請求項２〜７の主題である。
【００１７】
本発明によって得られる利点は特に、金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層は、微視的構造を有するように生成され、当該微視的構造は、さらなる層をしっかりと接着して堆積するのに非常に適していることにある。結晶化学的に観察すれば、複数の結晶はそれぞれ、断面に不均一な要素分布を有する。続けて塗布される層、例えばチタン窒化物、酸化アルミニウム又はダイアモンドから成る層は、そのような層に従来よりも大幅に改善された状態で接着し、剥離は、最も厳しい利用条件においても起こらないか、又は強度が大幅に低下した状態においてのみ起こる。
【００１８】
予想外であったが、本発明によって堆積される層は、従来の金属炭窒化物層と比較して卓越した磨耗挙動も示し、したがって有利には作業層としても利用可能であることが確認された。特に本発明によって堆積されるチタン炭窒化物層が、従来の方法によって製造される粒状の構造を有するチタン炭窒化物層よりも、同じ化学組成において硬度（又は微小硬度）が劣ると考えられているとすれば、この観察はさらに驚くべきものである。
【００１９】
本発明による方法を実施する際には、基体の温度が堆積が次の段階へ進むにつれて上昇することが有利である。これによって、金属炭窒化物層が中断されることなく（unterbrechungsfrei: without break）成長し、このことは可能な限り欠陥のない層構造の点で有利であることが分かっている。
【００２０】
金属窒化物の萌芽(Kleimen: germination)を最初に発生させた後に、金属窒化物層が領域ごとに形成され始めるのを回避するために、基体の温度を堆積開始後３５０分以内、特に１２０分以内に上昇温度まで上げることが有効である。
【００２１】
堆積される金属炭窒化物層の強い抵抗力のために、上昇温度に達した後に、堆積を少なくとも６０分間続けることが有利であり、それによって、少なくとも０．５μｍの最低の層厚さに調整する。
【００２２】
好ましくは、上昇温度は１０１０℃〜１０４０℃である。この温度範囲内で、個々の結晶が迅速且つ欠陥が少ない状態で成長し、その結果、高い抵抗力を有する層が迅速に成長する。
【００２３】
工具又は工具部品の使用特性に関連して特に好ましい被覆を得ることが可能であり、それは、メタン、窒素及び四塩化チタンを含むガスを用いて、チタン炭窒化物層を形成及び堆積する際に可能となる。この点に関して、ガスが、メタン、窒素及び水素を、１：（８〜１１）：（１５〜２５）のモル比で含み、四塩化チタンを１〜８の容量パーセントで含むことが適切であることが認められる。これによって、粒状のチタン炭窒化物の望ましくない比率を大幅に低減するか又は回避することができ、本発明によって得られる利点の度合いをさらに高めることができる。この層の組成はこの場合、ＴｉＣｘＮｙであり、ｘは０．１５〜０．２５に等しく、ｙは０．８５〜０．７５に等しい。
【００２４】
反応ガスの気圧は、それ自体では重要ではなく、広い範囲内で可変である。好ましくはチタン炭窒化物層は、１００ヘクトパスカル（１００ミリバール）〜８００ヘクトパスカル（８００ミリバール）、好ましくは２００ヘクトパスカル（２００ミリバール）〜４００ヘクトパスカル（４００ミリバール）の気圧において堆積される。
【００２５】
本発明のさらなる目的は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層であって、高い耐磨耗性を有し、場合によっては上に強い接着力によってさらなる層が堆積される、金属炭窒化物層を少なくとも１つ有する、物体に塗布される被覆を提供することであり、この目的は、金属炭窒化物層が、不均一の要素分布を有する結晶から形成されるナノコンポジット構造を有する場合に解決される。
【００２６】
本発明によって得られる利点は特に、ナノコンポジット構造を有する金属炭窒化物層、例えばそのようなチタン炭窒化物層が微視的構造を有しており、当該微視的構造は、さらなる層をしっかりと接着して堆積するのに非常に適していることにある。
【００２７】
層のナノコンポジット構造を、当業者は、ナノの範囲の寸法を有する、複数の相を有する実施の形態と理解する。
【００２８】
驚くべきことに研究は、基板の表面付近の領域においてはいかなる脱炭も基本的に起こらず、当該領域からの金属炭窒化物層への結合相の拡散も生じないことを示した。
【００２９】
ナノの寸法範囲内の多数の個々の結晶を有するコンポジット構造は、はるかに拡大された粒界面をもたらし、これによって層の耐久力が高まる。
【００３０】
被覆において、ナノの寸法範囲内の金属炭窒化物結晶が成長するため、表面は裂け目を有し、さらなる層の堆積の際に、構造の点から表現すると、いわば多数の小さな個々の突起又は針状構造（Spiesschen）をもたらし、当該突起又は針状構造は、複数の固定のために有利である。したがって、続けて塗布される層、例えばチタン窒化物、酸化アルミニウム又はダイアモンドから成る層は、従来よりも大幅に改善された状態で接着し、剥離は、最も厳しい利用条件においても起こらないか、又は強度が大幅に低下した状態においてのみ起こる。
【００３１】
予想外であったが、本発明によって堆積される層は、従来の金属炭窒化物層と比較して卓越した磨耗挙動も示し、したがって有利には作業層としても利用可能であることが確認された。特に本発明によって堆積されるチタン炭窒化物層が、従来の方法によって製造される粒状の構造を有するチタン炭窒化物層よりも、同じ化学組成において硬度（又は微小硬度）が劣ると考えられているとすれば、この観察はさらに驚くべきものである。
【００３２】
好ましい一実施の形態によって、結晶がその化学組成において、中心及び周辺領域で炭素と窒素の量が異なる場合、層は特に良好な耐磨耗性特性を有して製造される。
【００３３】
金属炭窒化物層の耐久力及び接着力は、幾何学的形状が異なるように形成された少なくとも２つの種類の結晶が層を形成する場合、さらに向上することができる。
【００３４】
金属炭窒化物層自体の強度及び耐久力も、成長する層、例えばチタン窒化物層又は酸化アルミニウム層との結合も向上させることができ、それは、その層が、星型の針状構造を有する少なくとも１つの種類の結晶と、小型の板（plaettchen: small plate; die：ダイ）形状の構造を有する少なくとも１つの種類の結晶とから形成される場合に行われる。
【００３５】
一実施の変形形態において、金属炭窒化物から成る層は、ホウ素、ケイ素（Silicum）、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム又は希土類でドープされることができ、それによって、例えば層の高温硬度が向上する。この点に関して、ドープされる際には、層の全体重量に関して個々の量は０．０１重量％までであることを理解されたい。
【００３６】
特に有利なことは、棒型結晶が、算術平均において６５ナノメートルよりも薄い、好ましくは４５ナノメートルよりも薄い厚さを有することである。結晶が細ければ細いほど、層の本発明による金属炭窒化物層上への堆積における、支持のための固定効果は良くなり、追加で堆積される層の接着力もいっそう増す。
【００３７】
本発明の好ましい一実施の形態によれば、結晶の平均寸法が外側に向かって、すなわち加工物側で大きくなる。このように一方では、金属炭窒化物層の自身の下にある領域、例えば工具の硬金属切削刃上への固定の質は高まり、他方では有利なことに、さらなる層なしで部品の長期の作業期間を得ることもできる。
【００３８】
本発明によれば、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル及び／又はクロムの金属のうちの１つ又は複数の金属炭窒化物層、例えばチタン炭窒化物層は、高い耐磨耗性を有し、場合によっては上に強い接着力によってさらなる層を堆積され、組成ＭｅＣｘＮｙを有し、ｘは０．１〜０．３未満の数に等しく、ｙは０．９〜０．７よりも大きい数に等しい。
【００３９】
特に、チタン窒化物は、チタン炭化物と比較して硬度の点ではるかに劣るため、平均で０．３未満の炭素量を有する本発明によるチタン炭窒化物が高い耐磨耗性を有する層を形成し、被覆される工具を、例えば金属加工物をブレーシングする際に、直接実用的に、長い寿命で利用できることは当業者にとっては驚くべきことであった。
【００４０】
特にチタン炭窒化物層に関しては、本発明による層の微小硬度が約２０００Ｈｖだけであり、したがって、（炭素量がより多く）２３００Ｈｖ〜３４００Ｈｖであり得る従来のチタン炭窒化物層よりもはるかに小さいことは予想外のことである。この点に関して同様に驚くべきことは、層内の注目すべき炭素量にもかかわらず癒着が大幅に低減され、これが磨耗挙動に有利に寄与することである。
【００４１】
ここで、被覆の使用特性（Gebrauchseigenschaft：使用容量）は最大値を有することができ、値はｘ＝０．１５〜０．２０、ｙ＝０．８５〜０．８０である。
【００４２】
本発明による金属炭窒化物層は、層の色が、明暗構造、特にそのような脈状構造と共に黄−赤色調を有することであって、当該構造は、光学顕微鏡のマイクログラフにおいて５００倍〜１０００倍の拡大でも認識できる、有することによって光学的に特徴付けられる。
【００４３】
本発明のさらなる目的は、冒頭に述べた種類の工具又は工具部品を塗布される被覆と共に作成することであり、当該工具又は工具部品においては、金属炭窒化物層は高強度で固定されると共に耐磨耗性を有し、当該金属炭窒化物層上に堆積される場合がある層の強い接着力をもたらす。この目的は、金属炭窒化物層が、請求項８〜１７による被覆を塗布されることによって達成される。有利には炭窒化物層は、外側に向かって、すなわち加工物側で星型に針状で形成され、上層を支持し、当該上層は、酸化物層、好ましくは酸化アルミニウム層（Ａｌ２Ｏ３）又は炭素層、特にダイアモンド層として形成される。
【００４４】
本発明の工具又は工具部品の利点は特に、提供される金属炭窒化物層は一方では、従来の金属炭窒化物層よりも高い耐磨耗性を有し、他方では、さらなる層の金属炭窒化物層上への堆積の際に、高強度で結合又は固定されることにあり、このことは、工具又は工具部品の使用期間についても有利であることが明らかである。
【００４５】
本発明による工具において、様々な層は、例えば作業層として金属炭窒化物層上へ塗布されることができるが、チタンアルミニウム窒化物から成る層が塗布される場合に、特に強い接着が観察される。酸化アルミニウム、すなわちＡｌ２Ｏ３又はダイアモンドから成る層も、特に良好な接着力を有して本発明による金属炭窒化物層、特にチタン炭窒化物層へ塗布することができる。
【００４６】
本発明による工具のさらなる利点及び有利な効果は、説明の文脈と以下の実施例とから明らかになり、当該実施例に基づいて本発明がさらに記載される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４７】
図１は、本発明によるチタン炭窒化物層の表面のＲＥＭ（走査電子顕微鏡）写真の複製である。層は、基板上で、星型の針を有するコンポジット構造内で、及びこのより厚い小型の板に埋め込まれて成長する。ダイは約１μｍの最も大きい縦延長部を有し、平らであり、平均で約０．７μｍの幅を有し、それに反して星型の針は、はるかに薄い厚さを有して形成される。小型の板形状及び針状の結晶は不均一な要素分布を有し、比較的様々な平均組成も有する。
【００４８】
金属炭窒化物層のこのように構造化された表面の形成は、続いて塗布される層の強い接着力のための最良の条件を提供する。
【００４９】
層内の結晶相の同定のために、Ｃｕｋ放射の使用の下にレントゲン回折を用いる試験が援用された。ＸＲＤ測定の評価は、本発明による層において、Ｃ／Ｎ＝０．１４〜０．１９／０．８６〜０．８１の範囲内のＣ／Ｎ比をもたらした。
【００５０】
Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法に従って求めた平均粒子寸法は、２６ｎｍ及び１７ｎｍの値をもたらした。すなわち、層はナノ構造を有する。
【００５１】
ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真の図２から、符号１を付けられた暗い領域と符号２を付けられた明るい領域とが見て取れる。このサンプルの試験においては、比較すると、暗い領域では炭素がより多く、暗い領域では窒素がより多い。これによって、粒子の組成に関する偏析が明らかに見て取れ、これは、粒子の特定のコア外殻構造を明らかにしている。
【００５２】
付加的に堆積される作業層へ移ると、本発明によるチタン炭窒化物層の自由表面は、裂け目を多く（stark: highly）有すると共に、針状に形成される（図３）。この表面構造は後続の層の接着力による堆積を促進し、これは境界領域における層に強い浸透がもたらされるためである。ここで、表面領域における個々の結晶の正確に９０度の位置からの偏向が絶対に望ましく、これは、対応する不均一性が層の互いに対するより良好な結合をもたらすためである。
【００５３】
図４は、表１による構造を有する多層ＣＶＤ被覆を有していたスローアウェイチップを用いた磨耗テストについてのデータを示す。硬金属基板及びブレードの幾何学的形状は、全てのスローアウェイチップに関して同一であった。
【００５４】
【表１】
2009510257.tif 000003
【００５５】
スローアウェイチップは、以下の試験条件の下で加工物の回転加工においてテストされた。
加工される鋼：３４ＣｒＮｉｍｏ６，２６１ＨＢ
切削速度ｖｃ：２８０ｍ／分
切削深度ａｐ：１．５０ｍｍ
送りｆ：０．２８ｍｍ／Ｕ
切削はエマルジョンにより（mit: with）中断される（abgesetzt: discontinued）、各切削につき３０秒
【００５６】
図４から見て取れるように、同じ利用条件の下でスローアウェイチップＢ及びＣはスローアウェイチップＡに対して、硬金属との結合層（０．５μｍＴｉＮ）及び外側の層（０．５μｍＴｉＮ）が同じである場合、はるかに狭い磨耗マーク幅（Verschleissmarkenbreite: abrasion mark width）を有する。２０回の切削の後、磨耗マーク幅は、スローアウェイチップＡについては０．５０μｍ、これに対してスローアウェイチップＢについては０．３２μｍ、スローアウェイチップＣについては０．１４μｍと確認された。スローアウェイチップＢ及びＡの層の厚さを比較すると、層がより薄いにもかかわらず耐磨耗性の向上が達成されることが確認できる。これは製造技術上の利点を意味し、それは、ＣＶＤ法による堆積の際は、１μｍの層の厚さにつき１時間を見積もらなければならないからである。したがって、ここでより高い耐磨耗性を有する被覆をより短い時間で製造することができる。
【００５７】
さらなる試験は、本発明によるチタン炭窒化物層は有利には、最も外側の作業層としても利用できることを示した。本発明によるチタン炭窒化物から成る最も外側の層を有するブレードは、その他の点では同じ層構造及び層の厚さにおいて、たとえ微小硬度がより低くても、中間温度チタン炭窒化物を作業層として有するブレードよりも耐用期間に関して１．５倍以上勝っている。この効果は本発明によって製造されるチタン炭窒化物層の特別な構造に由来する。
【００５８】
図５においては、本発明による被覆の進行が、温度−時間グラフに基づいて概略的且つ例示的に示されている。約９６０℃（時点「０」）の、基体又は反応室の温度Ｔ１において、メタン、窒素及び水素を１：１０：２０の比で含み、四塩化チタンを４容量パーセントで含む反応ガスが加えられ、これによって、自明であるように、棒状のチタン窒化物の萌芽が堆積する。引き続き温度は、反応ガスとの絶え間ない接触において、１５０分以内に１０５０℃まで不断に上昇する。しかし９６０℃から１０５０℃までの温度上昇は、段階的にも行うことができる。最後に被覆は、１０５０℃において反応ガスの組成は同じままで２５０分間続き、その後終了する。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明によるＴｉ（ＣＮ）−層の表面のＲＥＭ写真を示す図である。
【図２】ＴＥＭ試験の画像を示す図である。
【図３】被覆の変わり目のマイクログラフを示す図である（１５度の角度で研磨された研磨サンプル）。
【図４】様々な被覆を有するスローアウェイチップについての、切削回数に応じた、実験により確定された磨耗マーク幅ｖｂの図である。
【図５】被覆中の温度推移の概略図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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