(57)【要約】  本発明は、粒子の個々の３次元形状を自動測定するための方法に関し、ａ）粒子の注入、整列、及び自動供給工程と、ｂ）整列された粒子の観察及びイメージ取得工程と、ｃ）イメージ評価工程と、を含む。また、本発明は、粒子の個々の３次元形状を自動測定するための装置に関し、ａ）粒子の注入、整列、及び自動供給のための手段と、ｂ）整列された粒子を観察するための２つ以上のカメラと、ｃ）イメージ評価のための手段と、を備え、さらに、本発明は、粒子の個々の３次元形状の自動測定のために、本発明に係る装置を用いることを含む。【選択図】図２２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状又は分散液状サンプルの粒子の個々の３次元形状を自動測定する方法において、
ａ）粒子を個別的に注入し、長手方向軸に沿って粒子を整列させ、ラインに沿って粒子を自動供給する工程と、
ｂ）２以上の観察方向から前記整列された粒子を観察して、イメージを取得する工程と、
ｃ）イメージを評価する工程と、を連続して行うことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記粉末状サンプルの粒子を注入する工程が、
注入チャネルを用いることによって、好ましくは、連続して連結された２つ以上の注入チャネルを用いることによって行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粉末状サンプルの粒子の整列が、
重力又は遠心力を用いることによって、供給チャネルを形成する１つ以上の平面に対して遂行されることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記精密キュベット又はＶチャネルが、供給チャネルとして使われることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記分散液状で存在するサンプルの粒子が、
流動セルを介し、好ましくは、大きい開口部を介する流動（エンベロープストリーム）に埋め込まれている小さな流動スレッドを介して導かれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記分散液状で存在するサンプルの粒子の整列が流動セルによる流動力によって行われることを特徴とする、請求項１又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記粉末状サンプルの粒子の自動供給が、
供給チャネルを形成する２つの表面の交差ラインに沿うラインに沿って摺動（スリップ動作）する粒子、又は、供給チャネルを形成する２つの表面の移動した交差ライン上に付着される粒子（同伴型供給）によって行われることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
分散液状で存在するサンプルの粒子の自動供給が、ポンプ又は圧力勾配によって行われることを特徴とする請求項１、請求項５、又は６に記載の方法。
【請求項９】
観察が、２つ、３つ、又は４つの観察方向、好ましくは、４つの観察方向から行われることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
分散液状で存在するサンプルの粒子が、八角形の流動セル内において４つの角度で観察されることを特徴とする請求項１、請求項５、請求項６、又は９に記載の方法。
【請求項１１】
観察方向が、２つであるとき、前記観察方向の間の角度が９０゜であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
観察方向が３つ又は４つであるとき、前記観察方向が、粒子の供給方向に垂直の平面内に置かれることを特徴とする請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記観察が、吸収透過光、拡散透過光、同軸直射光、又は同心直射光によって、好ましくは、吸収透過光によって行われることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記工程ｂ）における観察が、２つ以上のカメラによって行われ、前記カメラが、ＣＣＤ又はＣＭＯＳカメラであることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記工程ｂ）で得られたイメージが、前処理されることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記個々の粒子の体積の再構成が行われることを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
粒子の整列に対して交差する平面内でＮ個の観察方向から粒子を観察することによって、個々の粒子の体積を再構成するための方法において、前記個々の粒子の体積は、４×Ｎ頂点を有する多角形の厚い個々の切片を含むボクセルで構成され、
前記個々の切片の断面が、
ａ）可能な最大断面Ｑ−ＭＡＸを測定する工程と、
ｂ）可能な最小断面Ｑ−ＭＩＮを測定する工程と、
ｃ）Ｑ−ＭＩＮ以上及びＱ−ＭＡＸ以下の値を有する、個々の粒子の体積を形成する切片の最も好ましい断面Ｑ−ＯＰＴを測定する工程とによって測定されることを特徴とする方法。
【請求項１８】
２つの観察方向から粒子を観察することによって、個々の粒子の体積を再構成する方法において、
ｉ）測定される粒子に関する知識を用いて２つの再構成の断面、すなわち、楕円形又は長方形を特定化することによって再構成の断面を選択する工程と、
ｉｉ）予め定められている再構成の断面を用いることによって、工程ｂ）で得られたそれぞれのイメージ対の断面を自動的に確認し、予め定められている断面の楕円形又は長方形のうちの１つを自動的に割り当てる工程と、
ｉｉｉ）前記工程ｉ）における特定によって、第３断面を自動拡張する工程であって、２次元の形状因子が個々の粒子に対して測定される工程と、を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１９】
２×２×２近接に基づいて３Ｄボクセルイメージを用いることによって、個々の粒子の表面積を測定する方法において、
ｉ）２５６個の可能な組み合わせの総数から均等な組み合わせを測定する工程であって、２２個の異なるパターンが測定される工程と、
ｉｉ）個別的なパターンの頻度をテスト本体の特別なセットから測定する工程と、
ｉｉｉ）０〜２の値に基づいて頻度の順に個別的なパターンに対する値を最適化する工程と、
ｉｖ）個々の粒子の表面積の最適記録を得るために、残りエラーが平均的に約２％以下である一定値まで繰り返す工程と、を含むことを特徴とする、方法。
【請求項２０】
粒子の個々の３次元形状を自動測定する装置であって、
ａ）粒子を個別的に注入する手段、長手方向軸に沿って粒子を整列する手段、及び予め定められているラインに沿って粒子を自動供給する手段と、
ｂ）２つ以上の観察方向から整列された粒子を観察する２つ以上のカメラと、
ｃ）イメージを評価する手段と、を備えることを特徴とする、装置。
【請求項２１】
粒子の個々の３次元形状の自動測定のための請求項２０に係る装置の用途。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子の個々の３次元形状を自動的に測定するための方法に関し、ａ）粒子の注入（ｄｏｓｉｎｇ）、整列、及び自動供給工程と、ｂ）整列された粒子の観察及びイメージ取得工程と、ｃ）イメージ評価工程と、を含む。また、本発明は、粒子の個々の３次元形状を自動的に測定するための装置に関し、ａ）粒子の注入、整列、及び自動供給のための手段と、ｂ）整列された粒子を観察するための２つ以上のカメラと、ｃ）イメージ評価のための手段と、を備え、さらに、本発明は、粒子の個々の３次元形状の自動測定のために、本発明に係る装置を用いることを含む。
【背景技術】
【０００２】
本出願の明細書において、「形状」という用語は、空間的な形状を意味し、また、数学的には粒子の形状、例えば、幾何学的寸法（例えば、長さ、直径）、本体（例えば、球形、楕円形、円筒形、立方形）、及び測定結果による粒子寸法の記述、そして他方では、三角形のような有限表面要素、又は、結晶学で公知である立方体のボクセルあるいはその他の空間格子要素のような不連続の体積要素、又は、球体による（任意本体の体積の表面の）「自由」記述を意味する。解像度によってのみ実体への接近が制限される狭い意味の前記２つの形状記述は、不完全であり、一般的には物理的に解釈できない形状に関する情報のみを提供する、主に文献に言及される形態パラメータと混同しないように注意しなければならない。完全な形状記述（形態）はまた、粒子体積及び表面積を提供し、そこから得られた見掛け密度、多孔度、比表面積、そして粒子の大きさ及び形状を記述する全てのパラメータを提供する（これらのパラメータを公知の形状で測定できる方式が当業者に公知である）。このような方法は、さらに拡張でき、表面粗度及び粒子の表面色（及び色の均一性）といった表面特性の同時測定においてもさらに用いることができるだけでなく、さらなる付着粒子、表面欠陥、及び介在物の検出に、そしてコーティング品質及び均一性の評価にも用いることができる。
【０００３】
特に、粒子の形状は、任意形状の非球形粒子の場合、製品の品質及びプロセスでそのような粒子の挙動を評価するための必須パラメータである。特に、任意形状の粒子を成層（ｂｅｄ）するために、粒子形状は、必須パラメータである。そのような成層は、機械的及び化学的プロセス技術で必須の役割を果す。例えば、成層動作は、システムのパッキング密度及びその構造によって必須的に影響される。成層のパッキング密度及び構造もやはり粒子形状によって必須的に影響される。したがって、任意形状の粒子形状は、達成可能な成層密度、粉塵セット動作、流動が通過する熱伝導及び圧力抵抗成層、集合体の強度、及び濾過ケーキの乾燥動作に必須的に影響を及ぼす。形状と他の粒子特性との基本的な関係、一方では、製品特性とプロセス動作との基本的な関係は、特性関数及びプロセス関数（Ｓｃｈｕｂｅｒｔ、Ｈｅｉｎｒｉｃｈ（編集者）；Ｈａｎｄｂｕｃｈ  ｄｅｒ  Ｍｅｃｈａｎｉｓｃｈｅｎ  Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ［Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｐｒｏｃｅｓｓ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ］、ｖｏｌｕｍｅ１、ｃｈａｐｔｅｒ２）という文献によって当業者に公知である。特定の場合、それは、測定技術によって測定される必要があり得、又はモデルを用いて計算される必要があり得る。
【０００４】
そのため、製造特性及び方法の最適化と、粒子レベルのシミュレーション計算のために、任意形状の個々の粒子形状の精密かつ完全で、損なわれていない情報（すなわち、粒子の体積、狭い意味における形状、大きさ及び見掛け密度）が必須前提となる。
【０００５】
粒子をイメージ化し、安定した位置又はランダム配向における投影面に基づく形状特徴化を可能にする方法が既に商業的に利用可能である。２次元形状記述（２Ｄ）と称する上記方法は、非常に制限された形状情報を提供し、該情報は、上記要求事項をほとんど満たしていない。
【０００６】
例えば、粒子の自由落下中にランダムに配向された粒子を形状特徴化することが公知である。ここで、商業的に利用可能な装置の一般的な例として、レッチェ社（Ｒｅｔｓｃｈ）製Ｃａｍ−Ｓｉｚｅｒ（登録商標）装置を提示することができる。前記装置で用いられる２つのカメラは、単に測定範囲を拡張する役割のみを果し、形状取得を改善すべきであることを留意しなければならない。
【０００７】
マルバーン社（Ｍａｌｖｅｒｎ）製Ｐｈａｒｍａｖｉｓｉｏｎ（登録商標）装置は、基板上の安定した位置に置かれている粒子を分析するための装置の一般的な例として言及することができる。
【０００８】
最後に、流動セル内に粒子を整列させ、一方向から該粒子をイメージ化する方法が公知である。
【０００９】
ＤＥ−Ａ  ２４  ４５  １４８は、サスペンションで粒子を整列させるための装置に関し、特に、粒子がスロット型遮光測定器内で制御装置を通過するとき、それらの粒子のサンプリングに適する位置でほぼ平板状粒子を整列させるための装置に関する。
【００１０】
Ｋａｃｈｅｌ  ＶなどによるＪｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｈｉｓｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｃｙｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２５（７），７７４〜７８０，１９７７は、流動システム内で平板状粒子の均一な側方配向のための装置に関し、ここで、均一な配向は、流動力によって行われる。
【００１１】
例えば、シスメックス社（Ｓｙｓｍｅｘ）製装置が商業的に知られている。
【００１２】
このような全ての方法及び装置に関する共通の特徴は、平板状センサを用いた一方向からの記録ということであり、２Ｄに縮約された該記録は、それ以上具体化できないが、これは、本発明が少なくとも２つの観察方向を有する３Ｄ方法及び装置に係るためである。
【００１３】
原則的に、粒子の空間的（３Ｄ）イメージングのための多様な方法が可能である。
【００１４】
図１は、平板状プリパレーション上に塗布された粒子の実験可能性を示す。
【００１５】
同図に示すように、様々な角度から粒子を観察することによって、平板状プリパレーション上に付着された粒子の３Ｄ分析を行うことができる。
【００１６】
従来技術は、同図に示す方法及び実施形態を説明し、そのような従来技術において、基板上に置かれている個々の粒子又は小さな粒子グループが３つの直交方向からイメージ化される。３次元形状は、取得した３つの映像から再構成される（例えば、Ｒ．Ｗｅｉｃｈｅｒｔ  ａｎｄ  Ｄ．Ｈｕｌｌｅｒ：Ｖｏｌｕｍｅｎｂｅｓｔｉｍｍｕｎｇ  ｕｎｄ  Ｆｏｒｍｅｒｋｅｎｎｕｎｇ  ｕｎｒｅｇｅｌｍａｅｓｓｉｇ  ｇｅｆｏｒｍｔｅｒ  Ｐａｒｔｉｋｅｌｎ  ｍｉｔｔｅｌｓ  ｄｒｅｉｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｅｒ  Ｂｉｌｄａｎａｌｙｓｅ［３次元イメージ分析を用いた不規則な形状を有する粒子の体積測定及び形状認識］；Ｎｕｒｅｍｂｅｒｇ，２nd Ｅｕｒｏｐ．Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  Ｐａｒｔｉｋｅｌｍｅｓｓｔｅｃｈｎｉｋ（１９７９），ｐｐ．２６６−２７２）。前記方法は、丸形粒子に関する良好な形状情報を提供するが、任意の非円形粒子の場合には、ほとんどの粒子が好ましくない角度で記録されるため、実際の形状は、隠された状態である。また、複雑な調製及び評価により、前記方法は、非常に小さい粒子の数の場合にのみ経済的に用いられる。
【００１７】
図２Ａ〜図２Ｃは、図１に示す（様々な角度での観察）３Ｄイメージ分析方法に基づく粒子のオンラインイメージング（又は自動化されたイメージング）に関する可能性を示す。
【００１８】
図２Ａに示すように、３Ｄイメージ分析は、自由落下する粒子に対して行われる。
【００１９】
図２Ｂに示すように、３Ｄイメージ分析は、回転台上に一軸整列された粒子に対して行われる。
【００２０】
図２Ｃに示すように、３Ｄイメージ分析は、Ｘ／Ｙ走査ステージ上に一軸整列された粒子に対して行われる。
【００２１】
もちろん、Ｘ線断層撮影もオブジェクトの形状を記録するために確立された方法である。それは医薬産業および製造業にも使用される。Ｘ線断層撮影が最も一般的に考えられる形状情報であるが、装置及び時間の支出（及びそれによる費用支出）が多いため、そのような方法は、粒子測定技術で一般的に使用できない。
【００２２】
例えば、成層形態の粒子集合体を記述するために、非常に類似し、単純形状の粒子の場合は、数百〜数千の各サンプル、また、大きさ又は形状が非常に多様で複雑な形状を有する粒子の場合は、数千〜数万の各サンプルについて多数の粒子が記録されなければならない。各粒子の完全な空間形状は、十分な解像度、例えば、デジタル化された表現で記録されなければならない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
したがって、本発明の目的は、粒子の個々の３次元形状の自動測定のための方法を提供することであり、この方法によって、さらに複雑な形状を有する粒子の個々の３次元形状も短時間で測定できるため、上記方法が粒子測定技術に適用できる。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
上記目的は、粉末状又は分散液状サンプルの粒子の個々の３次元形状を自動的に測定する方法によって達成され、このような方法では、以下の工程が連続的に行われる。
【００２５】
ａ）粒子を個別的に注入し、長手方向軸に沿って粒子を整列させ、ラインに沿って粒子を自動供給する工程
ｂ）２つ以上の観察方向から前記整列された粒子を観察し、イメージを取得する工程
ｃ）イメージを評価する工程
また、本発明は、粒子の個々の３次元形状（上記内容参照）を自動的に測定する装置に関し、該装置は、
ａ）粒子を個別的に注入する手段、長手方向軸に沿って粒子を整列させる手段、及び所定のラインに沿って粒子を自動供給する手段と、
ｂ）２つ以上の観察方向から前記整列された粒子を観察する２つ以上のカメラと、
ｃ）イメージを評価する手段と、を備える。
【００２６】
図３には、乾式供給部及び４つのカメラを備える本発明によって実現された装置が概略的に示されている。
【００２７】
本発明に係る方法又は本発明に係る装置を用いることによって、多数の粒子の場合、粒子の３次元形状を短時間で記録することができ、十分な解像度を有し、かつ、データの品質を調整することができる表現が得られる。粒子の個々の３次元形状の他に、本発明に係る方法又は本発明に係る装置を用いることによって、特別な製品特性（例えば、大きさの範囲、形態分類、光学的材料の特性及び流動性）が特別な実施形態でさらに測定でき、特別な質疑事項に対する解答（例えば、形状、大きさ、総体積、色）を得ることもできる。
【００２８】
ａ）粒子の注入、整列、及び自動供給
注入、整列、及び自動供給のプロセスは、連続的に行うことができる。同様に、２つ以上のプロセスを同時に行うこともできる。好ましい実施形態において、例えば、１つの方法ステップと、整列及び自動供給のための１つの手段と、を用いることによって、同時に整列及び自動供給が行われる。
【００２９】
以下で「サンプル」という用語が使われる場合、それは、本出願の範囲内で実験対象となる粒子の多様性を意味する。サンプルは、以下で説明するように多様な形態を有することができる。
【００３０】
測定されるサンプルは、例えば、分散液状又は粉末状のような多様な形態で存在することができ、分散液状の場合に分析されるサンプルの粒子は、液体内に分散される。サンプルが流動可能な粒子で構成される場合、すなわち、粒子が個別化でき、かつ、互いに付着されない場合、本発明に係る粒子の個々の３次元形状の測定は、一般的に粉末状のサンプルを用いることによって行われる。粒子の大きさが約２０μｍの種々の製品は、依然として流動可能であり、それによって、前記のようなサンプルは、粉末状で実験できる。粉末が流動できるか否かに関する正確な限界は、粒子の表面条件、形状、及び密度によって異なる。そのような関係は、当業者に公知である。容易に流動しない非常に軽量の粒子、又は、さらなる粘着性を有する粒子は、例えば、分散液状で実験できる。
【００３１】
粒子の注入、整列、及び自動供給、そして対応する粒子の注入、整列、及び自動供給のための手段は、サンプルの存在形態（例えば、粉末状又は分散液）によって異なる。適切な好ましい実施形態及び多様な形態で存在するサンプル内の粒子の注入、整列、及び自動供給のための手段を以下で説明する。
【００３２】
ａａ）注入
粒子の注入のために、粒子の自動供給のための供給部に粒子が塗布される。注入及び供給のためのメカニズム（下記参照）は同様である。
【００３３】
個別化された注入が本発明によって行われる。ここで、「個別化された」という用語は、本発明に係る方法ステップｂ）でサンプルの個々の粒子の観察が許容されるように、多数の粒子を含む分析されるサンプルの個々の粒子が互いに分離されて存在し、好ましくは個別的に供給部に提供されることを意味する。個別化された実施及び個別化された注入のための適切な手段は、特に、サンプルの存在形態によって異なる。
【００３４】
ｉ）粉末状で存在するサンプル（乾式供給）
個別化された注入の多様な実施形態は、乾式供給によって可能であり、以下の実施形態が好ましい。
【００３５】
ｉａ）「プリセット」時間間隔
一実施形態において、個別化された注入は、それぞれの規定された時間間隔がセットされるように行われ、粒子は、それぞれ特定のプリセット時間に注入される。例えば、１秒当たり１つの粒子がそれぞれ注入されるようにプリセットが行われる。このようなタイミングは、単に例示的なものに過ぎない。原則的に（サンプル及びその他のパラメータを関数として）、任意の時間間隔をプリセットすることができる。
【００３６】
ｉｂ）「ランダム」時間間隔
他の実施形態において、粒子がランダム時間間隔で注入されるように、個別化された注入を行うことができる。時間間隔は、特に、注入のタイプ及び測定されるサンプル内の粒子のタイプによって異なる。このような実施形態において、個々の粒子は、規定された時間間隔で注入されず、個々の粒子注入の時間間隔は、それぞれ同じか又は異なり得る。
【００３７】
ｉｃ）「オンデマンド式粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｏｎ  ｄｅｍａｎｄ）」
他の実施形態において、粒子は、「オンデマンド式」で注入することができる。例えば、先行粒子のデータを格納し、先行粒子のデータを処理するプロセスが終了したとき（「オンライン処理」）、測定される新しい粒子がそれぞれ注入できる。
【００３８】
実施形態ｉａ）及び実施形態ｉｃ）は、乾式供給のための個別化された注入の好ましい実施形態である。実施形態ｉｃ）はより好ましい。
【００３９】
ｉｉ）分散液状で存在するサンプル（湿式供給）
湿式供給の場合、（ｉｉｂ）使われる流動セルによる粒子を含む分散液の流動を関数として、粒子の個別化された注入が一般的に「ランダム」時間間隔で行われる。
【００４０】
測定セルによって測定される粒子を含む分散液を供給する代わりに、より大きい開口部を介する流動（エンベロープストリーム）に埋め込まれた小さな流動スレッドを介して粒子を導くことができる。エンベロープストリームを達成するための適切な方法が従来技術として公知である。例えば、エンベロープストリーム技術は、２Ｄイメージ分析のための従来技術から公知されたセルにおける適用から公知である。流動断面の中央に置かれている流動スレッドに粒子移送流動を引き寄せるために、同軸エンベロープストリームを用いるとき、格納及び評価のための時間を得るために、乾式注入と同様、それぞれの記録された粒子の後に（エンベロープストリームが続く間）製品の流れが止まる。このような変形実施形態ｉｉａ（規則的な間隔）及びｉｉｃ（オンデマンド式粒子）は、コンピュータ制御型ポンプ及びバルブを用いて行うことができる。粒子が供給部に沿って追いつかれる危険は、液体供給の場合には大きくなく、したがって、迅速なバッファメモリを用いることによって、小グループ（２−５）を採用することができる（イメージ取得（方法ステップｂ）参照）。
【００４１】
原則的に、単に粒子流動の供給率をセットすることによって、非常に小さな粒子流動を用いた注入を行うことができ、このような方法は、粉末状サンプル及び分散液内に存在するサンプルの全てに対して適する。
【００４２】
しかし、粒子の確実な個別化を取得するために、各粒子が供給部に個別的に付着されるように、粉末状サンプルのための注入を行うのが好ましい。好ましくは粉末状サンプルを注入するために、注入チャネルが用いられる。好ましい実施形態において、これらは選択的に丸めることができるＶ状のチャネル底を有する。連続して連結されている２つ以上の注入チャネルを用いるのがより好ましい。供給部への個々の粒子の注入は、例えば、遮光部を有し、１つ、好ましくは連続して連結されている２つ以上の注入チャネルを用いることによって行うことができる。チャネル軸線、重力、及び光路が平面内に置かれており、例えば、遮光部が好ましくは約４５℃だけ傾いた実施形態がより好ましい。したがって、飛ぶ速度にかかわらず、粒子は、チャネルから放出された直後に遮光部を常に壊す。１ｍｍ未満の小粒子の場合、該小粒子をよりうまくセンタリングさせるために、Ｖチャネル底の丸形を１００μｍ〜５００μｍの半径まで減少させるのがより好ましい。遮光部及び注入チャネルの適切な実施形態が当業者に公知である。特に、遮光部の検出制限は、一般的に断面の約１／１０〜約１／３０、すなわち、１ｍｍのビーム断面で３０μｍ〜１００μｍの直径になることが知られている。さらに好ましくは粒子が確実に収集されるように、また可能な限り最短の収集速度及び好ましい方向（供給に対する横方向）で後続の注入チャネル又は供給チャネル又は測定キュベット上に付着されるように、下部にそれぞれ置かれている注入チャネル上への塗布のために、漏斗内に粒子が導かれる。図４には、漏斗の細部５ａ、５ｂ、５ｃの好ましい実施形態及び該漏斗の注入チャネルの配置が示されている。
【００４３】
大きいサンプルの小さい部分のみが評価されるとき、しかし、小さい部分を代表的に選択する必要があり、予備サンプルの分配を所望しないとき、「インライン」サンプルの分配を注入に統合することができ、サンプルのごく少量のみを測定することができ、残りは独立の収集容器内に回される。
【００４４】
連続して連結されている２つ以上の注入チャネルを用いることによって、好ましくは注入、特に、粉末状の注入が複数のステージで行われるため、プログラムされたタイミングに従って放出と保持との間で絶え間なく切り換える、電磁気バルブなどを第１注入（貯蔵容器から第１注入チャネルへ）の後に取り付けるのが有利である。
【００４５】
図４には、粉末状サンプルの粒子を注入するための適切な装置が示されている。
【００４６】
湿式供給の場合、すなわち、サンプルが分散液状で存在する場合、一般的に適切な濃度の分散液が調製されて、適切な測定キュベットを介してポンピングされ、これについては以下でより具体的に説明する（円又は通路）。次に、コインシデンスがそれ以上起らず、イメージが自動記録に十分な品質を有するとき、適切な濃度（高濃度から開始）が得られる。過度な低濃度は、低い粒子計数率によって明らかになる。サンプルが分散液状で存在するとき、一般的に個別化された注入が希釈によって行われ、ポンピングによる供給及び測定セルの流入口における成形によって整列される。また、サンプルは、エンベロープストリームによって希釈される。
【００４７】
ａｂ）整列
本発明によって、粒子の長手方向軸は、一般的に供給方向（ａｃの「ラインに沿った供給」参照）に整列される。乾式供給の場合、全ての粒子軸線は、一般的に２つの軸受面によって整列され、その２つの軸受面は、粒子に影響を及ぼす。摩擦力及び重力は、所望する整列に誘導する。液体分散液状サンプルの場合、本出願の範囲内におけるラインは、やはりストリームライン（流動のスレッド）を意味するためのものであり、前記ストリームは、一実施形態において、エンベロープストリームに覆われることができる。本発明に係る整列によって、複雑な形状の粒子の個々の３次元形状も短時間で測定できる。観察方向に対する横方向のラインに沿って粒子が整列されるため、粒子形状に関する最大量の情報を最小データセット（イメージ／観察、方向の数）でも得ることができ、したがって、例えば、本発明に係る方法を粒子測定技術に適用することができる。
【００４８】
本発明に係る粒子の規定された整列は、非常に重要である。予想し得る最も単純な場合は、例えば、自由落下中又は整列供給がなされていない状態で、液体内における移送中の未規定又は未知の整列である。問題の粒子に対して有利である正確な角度を含むように、多様な観察方向が記録される非現実的な場合を除いて、上記のような場合に正確な形状記録は不可能である。最小慣性の軸線に対して横方向及び他の２つの軸線に沿って観察が行われる場合は、情報取得が最大となる。
【００４９】
本発明の好ましい実施形態において、２つの表面上に整列されている乾式粒子の観察は、一般的に２つのカメラを用いることによって、２つの観察方向から行われる（方法ステップｂ）参照）。
【００５０】
軸受面に垂直及び軸受面に平行な（及び供給に対して横方向に選択される）観察は、上記実施形態で好ましい。
【００５１】
本発明の他のより好ましい実施形態において、整列された粒子の観察が３つ以上、より好ましくは３つ又は４つ、さらに好ましくは４つの観察方向から（一般的に対応する数のカメラを用いることによって）行われる（方法ステップｂ）参照）。
【００５２】
このような実施形態において、長手方向軸に粒子が整列された状態で、粒子の正確な分析のための十分な情報が得られる。他の軸線も軸受面に沿って整列されることを留意しなければならない。しかし、前記実施形態は、それらの表面に平行にして観察を行うことを要求しない。
【００５３】
これによって、供給パラメータの選択によって設定されるように、乾式整列のための好ましい方法及び装置は、２つの軸受面、及び重力と摩擦の相互作用を用いる。乾式供給の場合、全ての軸線に沿った整列が一般的であるが、これは、最小慣性の軸線の周囲に整列させるために、他の軸線が一般的に共同整列されるためである。しかし、ただ１つの表面上でベアリングされるとき、単に最大慣性の軸線がその表面に垂直に整列される（「安定した位置」）。
【００５４】
乾式雰囲気（一般的に粉末状サンプルの場合）で、粒子が重力又は遠心力によって２つの平面（軸受面、キュベット壁）の交差線方向に引き寄せられるとき、粒子は、一般的に２つの平面と接触する。次に、粒子は、最小エネルギー状態に達するために整列される。好ましくは粒子は、２つの表面の交差ラインに沿って供給される。前記２つの軸受面は、供給チャネルを形成する（例えば、円形、双曲線形、放物線形の形状を有する曲線状チャネルも代案として可能）。重力の他に、遠心力を用いることもできる（変形例３０２ｂ、図１２参照）。最適な、すなわち、特に好ましい観察方向は、整列軸受面又はキュベット壁に対する接線方向に延びる。以下では、光学的実施に関して特に好ましい実施形態について説明する。
【００５５】
軸受面又はキュベット壁の形状に関する多様な可能性が存在する。例えば、精密キュベットの一側面を研磨することによって形成できる、好ましくは平方形又は長方形、又はＶチャネル、好ましくは９０゜Ｖチャネルの精密キュベット（したがって、軸受面に対するキュベット壁という用語）が非常に適している。観察部分において、自由端がキュベット表面に垂直に好ましく研磨されるが、これは、これらの領域がイメージで明るく見えるためである。他の角度、例えば、４５゜では前記領域が暗く見える。代案として、キュベットが小領域で閉鎖状態に維持されるように、観察部分でのみこじ開けることができる。キュベット壁又はＶチャネルの整列のために、９０゜以外の角度も選択できる。このような場合、これらの表面は、照明及び観察を妨害してはならないことを留意しなければならない。２つの角度（＝２つの観察方向）の場合、最も多い情報を提供する方向の利点を好ましく用いるように、各軸受面に対する接線方向に粒子が観察できなければならない。また、追加の角度（＝観察方向）がさらに存在できる。なるべく少ない数の端、斜線又は粗面が観察方向に存在するのが好ましいが、これは、それらが干渉を誘発し得るためである。変形例（３−３）（図１３参照）及び３−４（図１４参照）は、１２０゜＝２×６０゜（３つの観察方向）及び１３５゜＝３×４５゜（４つの観察方向）を説明する。
【００５６】
供給チャネル、好ましくは精密キュベット又はＶチャネルは、平面平行側を有してはならない。粒子が重力又は遠心力によってセンタリングされ、整列されるときに接触するようになる２つの表面間の内表面又は折り目は、外表面に関係なく構成できる。供給チャネル、好ましくは精密キュベット又はＶチャネルの表面下は、必ず平面である必要がなく、チューブ又は曲線状チャネルも原則的に可能である。しかし、閉鎖型チューブでイメージングが歪むが、例えば、チューブを浸液内に浸し、また、平面表面で外部境界を形成することによって、その歪みを補うことができる。このような光学的考慮も全ての流動キュベット（分散液状の測定サンプルに使われる）に適用される。全ての実施形態に関する共通の制限は、対物レンズ及びそれらのビーム経路が必ず問題の粒子に対するアクセス路を有しなければならないことである。
【００５７】
好ましい実施形態において、粉末状の粒子は、重力又は遠心力によって、供給チャネルを形成する１つ以上の平面表面に対して整列される。
【００５８】
本発明の好ましい実施形態を示す図５〜図１８には、適切な供給チャネルと、それらに適用される照明及び観察システムの例が示されている。前記図面に示す供給チャネルを用いることは、図示の特別な実施形態には関係ない。
【００５９】
供給チャネルを用いることによって、粉末状のサンプル内の粒子を整列させることに関する以上の説明は、粒子の好ましい複数の軸線整列に係る。上述したように、供給方向に平行で、かつ、観察方向に対して横方向である最小慣性の軸線整列は、本発明に係る方法又は本発明に係る装置で常に要求される。２つの観察方向の場合、他の２つの軸線も観察に対して平行に整列されなければならず、これは、３つ又は４つの観察方向からの観察の場合はそれほど重要ではない。一般的に最小位置エネルギーのライン又は表面交差ラインへの近接（前記内容参照）はまた、粒子を供給ライン内にセンタリングさせ、したがって、意図的で必要効果である観察の焦点領域に導く。
【００６０】
好ましくは本発明に係る粒子の整列及びセンタリングは、重力によって行われる。（供給チャネルの）形状の傾斜に従って、１つの軸受面がより大きい垂直成分によって特化できる。１５゜〜３５゜の傾斜角度が有利なことが判明されている。長手方向軸を中心とする追加の整列（複数の軸線整列）は、平面内で３つ以上の角度での観察の場合にはそれほど重要ではないが、長手方向への整列は重要である。整列及びセンタリングを確保するために、折り目方向の傾斜が全ての表面に対して必須であるが、１つの軸受面をこれ以上特化する必要はない。比較的になだらかな溝で、整列方向自体は９０゜以上、例えば、１２０゜又は１３５゜になるが、この場合、両整列角度は、非常に浅く、好ましくは同一に選択される。
【００６１】
分散液状でサンプルの粒子整列は、流動セル内の流動力によって好ましく行われる。分散液内に存在する粒子の２軸整列のために好ましく使われる流動セルが「Ｈｉｇｈ−ａｃｃｕｒａｃｙ  ｆｌｏｗ−ｏｒｉｅｎｔｅｄ  ｍｕｌｔｉ−ａｎｇｌｅ  ｒｅｍｉｓｓｉｏｎ  ｓｅｎｓｏｒ」という名称のＰＣＴ特許第ＰＣＴ／ＥＰ／２００４／０１４６０３号に開示されており、以下でより具体的に説明する（ａｃ参照）。
【００６２】
また、特に、３つ以上の観察方向から粒子を観察する場合、分散液内に存在する粒子の一軸整列のために、従来技術から公知された流動セルが使われる。乾式供給と同様、より好ましくは流動スレッド内における粒子のセンタリングのためのエンベロープストリームに関して、八角形流動セルにおける４角度による観察が好ましい。
【００６３】
ａｃ）自動供給
本明細書における供給という用語は、観察体積部を介して粒子を伝送する粒子移送の一部について使われる。上述したように、粒子の供給は、粒子の整列と同時に、選択的に注入が行われる。
【００６４】
湿式供給（例えば、分散液）の場合、サンプルは、流動によって、一般的に２方向観察の場合は上流の２軸整列体積に、また４観察方向の場合は一軸に好ましく供給され、一軸の場合は、エンベロープストリームが特に好ましい。設計上の考慮事項を以下に説明する。
【００６５】
乾式供給の場合、サンプル（例えば、粉末状）は、供給チャネルを形成する２つの表面の交差ラインに沿うライン（例えば、振動（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｎｇ）供給チャネル）に沿って摺動（スリップ作動）（傾斜駆動力及び／又は振動（ｖｉｂｒａｔｉｏｎ）供給）されるか、又は供給チャネルを形成する２つの表面の移動した交差ライン上に付着（同伴、例えば、回転する供給チャネル）され、次いで除去できる（同伴型供給）。
【００６６】
組み合わせることができる３つのパラメータは、振動する供給チャネルによって、スリップ動作における供給のために用いられる。一方では傾斜駆動であり、他方では往復及び長手方向の移動を含むチャネルの振動である。回転しやすい丸い粒子の場合、傾斜駆動が好ましく小さく選択される。振動は、振動角度、周波数、及び振幅によって調整される。供給チャネルが振動（揺れ）できるように形成するための好ましい可能性は、弾性バンドを有する２倍弾性バンドドライブであり、したがって、前記のような装置が往復するようになる。しかし、垂直バンドにおける往復は０となる。例えば、電磁石が振動コイルに対するドライブ、例えば、コンパクトな長い往復の低音用スピーカとして用いることができ、前記スピーカの振動コイルには供給チャネルを駆動させる推力ロッドが固定される。パワー増幅器を備える周波数発生器（例えば、ＰＣにおけるＤ／Ａカード又は別個の装置）は、周波数（一般的な場合、装置の共鳴周波数）及び振幅が調整可能な好ましい実施形態でスピーカを駆動させる（このような装置及び実施形態の可能性は、当業者に公知されており、そのうち一部は、商業的に利用可能な注入装置によって行われる）。共鳴周波数で駆動されるとき、常に正弦波移動が得られ、非共鳴動作で対応駆動力によって他の移動形状も行われる。一般的に摺動供給は、傾斜角及び往復（供給の振幅及び角度）を合せることによって調整される。このために、例えば、摺動表面は、広く利用可能な光学的両立性のキュベットの比較的に短い直線型の表面下で構成できる。往復力及び重力の成分は、一般的に供給方向に垂直の平面に平行し、このとき、他の角度も可能であるが、どんな利点も提供できない。
【００６７】
したがって、スリップ動作のために用いられる供給チャネルは、長手方向（供給方向）に、一般的に０°〜２５゜の傾斜角を有する。一般的に好ましい角度はないが、これは、必ず実験的に測定されなければならない製品依存性のパラメータであるためである。このような合わせを開始するための実験及びテスト値は、７°〜１０゜である。
【００６８】
横方向（供給方向に垂直）において、供給チャネルは、一般的に０°〜４５゜の傾斜角を有する。２つの観察方向を有するシステムの場合、好ましい範囲は、１５°〜３５゜であり、４つの観察方向を有するシステムの場合、４５゜が好ましいが、これは、セットしやすいためである。
【００６９】
同伴型供給が非常に魅力的であるが、それにもかかわらず、該同伴型供給は、供給方向に円状又は環状で設計されるか、又は、可塑性バンド（バンドソー参照）として設計されなければならない。観察位置で必要な光学的特性が常に得られるように構成するのは非常に難しい。同伴型供給に関する特定の実施形態を以下で説明する（変形例３、図１１〜図１５参照、変形例５ｂ、図１８参照）。前記図面に示す同伴型供給に関する供給チャネルの利用は、図示の特別な実施形態に関係ない。
【００７０】
整列された粒子の観察後に、粒子を供給チャネルから除去するのが一般的である。ほとんどの実施形態において、粒子は、供給部の後に（供給チャネルの端部で）「自然に」収集容器に落下され、これは、後続する重量測定に好ましい。又は、例えば、同伴型供給で粒子は、遠心性のフィールドにおける供給で削られてブラッシングされるか、又は吸入除去される（変形例３−２ｂ、図１２）。
【００７１】
最後に、製品供給に与える製品の影響も考慮しなければならない。種々の製品は、例えば、常に５０μｍの粒子径で流動でき、したがって、チャネルによって供給できる。このような限界は、表面条件、形状、及び密度によって異なる。これらの関係が当業者に公知であるが、これは、製品の取扱がプロセス技術における標準動作であるためである。容易に流動しない非常に軽量の粒子、又は、粘着性を有する粒子も、例えば、変形例３及び５（図１１〜図１５及び図１８参照）による装置によって供給できる。
【００７２】
製品供給チャネル及び拡大倍率の大きさを粒子径に合せることができる。原則的に、上限はなく、２０μｍ〜３００μｍが製品によって乾式供給（粉末状のサンプル）の下限とみなされる。非流動性粒子の取扱で勧められる分散液状の湿式供給の場合（変形例４、図１６参照）、粒子は、約２μｍ超過で検出でき、第１形状情報は、約５μｍ超過で確実に取得できる。本発明に係る方法又は本発明に係る装置を用いることによって、多様な粒子径を有する粒子の個々の３次元形状が約５μｍの粒子径を超えて測定できる。
【００７３】
様々な材料が供給チャネルのための材料として用いられる（乾式供給）。重要な事項は、粒子の観察が可能でなければならないことである。例えば、キュベット又はチューブ状の「閉鎖型」供給チャネルを用いるとき、ガラス、ポリマー、セラミック、サファイア、ダイアモンドといった透明な材料を用いるのが好ましい。「開放型」供給チャネル、例えば、Ｖチャネルを用いるとき、前記透明な材料以外の材料も用いることができ、例えば、白色の拡散散乱可能な材料（例えば、乳白ガラス、白色プラスチック、ポリテトラフルオロエチレン、セラミック）、ガラス、１００％反射鏡、半透明の反射鏡、及び金属のような不透明な材料が用いられる。上記特性を有する適切な材料は、本発明に係る方法及び本発明に係る装置において供給チャネルとして用いられ、当業者に公知である。以下では、特定の実施形態における好ましい材料について追加説明する（以下のｂａｃ）参照）。
【００７４】
流動セル内で好ましく行われる分散液状で存在するサンプル粒子の自動供給は、ポンプ又は圧力勾配によって行われる。
【００７５】
サンプル粒子の整列及び測定のために、一般的に用いられる、分散液状で存在する流動セルは、一般的にキュベットで終了する。整列された粒子を測定するためのキュベットは、平方形又は六角形又は八角形であり得る。これらの設計のうち好ましい設計は、用途によって本質的に異なる。利用性／価格、光学的解像度、整列アウトレイ、体積の正確度、及び形状検出は、比較評価しなければならない。上述されていない場合、前記のような評価は、当業者に公知であるものである（例えば、解像力）。これらの透明なキュベットは、全ての表面上で光学的品質及び目に見えない接合部を有すべきであることを留意しなければならない（適切な接合技術は、例えば、ヘルマ社（Ｈｅｌｌｍａ）による従来技術で公知である）。
【００７６】
透明材料、特に、ガラス及びその他の上記材料がキュベットのための材料として適している。
【００７７】
湿式供給の場合、焦点の深さとキュベットの断面との比率は、好ましくは１：１０未満である。このような限界は、エンベロープストリームを用いるとき克服できる。光学的品質の商業的に利用可能な平方形キュベット（精密キュベット）は、約１ｍｍ×１ｍｍの最小断面を有する。より小さい断面及び壁厚を有するキュベットが同様に好ましい−所与の適切な利用性（例えば、０．５ｍｍ又は０．２ｍｍ）。
【００７８】
分散液状のサンプルの流動セルを研究するとき、特に好ましく使われる測定セルは、サンプル粒子の２次元整列を許容し、例えば、「Ｈｉｇｈ−ａｃｃｕｒａｃｙ  ｆｌｏｗ−ｏｒｉｅｎｔｅｄ  ｍｕｌｔｉ−ａｎｇｌｅ  ｒｅｍｉｓｓｉｏｎ  ｓｅｎｓｏｒ」という名称のＰＣＴ出願第ＰＣＴ／ＥＰ／２００４／０１４６０３に開示されている。前記開示されている測定セルは、非等軸型粒子を液体サンプルで二軸に整列させるための３次元流動セルであり、整列される粒子を含むサンプルのための供給領域、及び二軸に整列される粒子を含むサンプルのための排出口を備え、寸法ａ、ｂ、ｃを有するサンプルの流体要素は、伸張領域で寸法ａ×ｎ、ｂ／（ｎ×ｍ）、ｃ×ｍを有する流体要素に変換されるが、ここで、ａは流体要素の幅を示し、ｂは高さを示し、ｃは長さを示し、ｎ及びｍは、流動セルの幾何学的形状によって異なる定数（伸張程度）として１以上の正の数を示す。このような状況に適用されたとき、断面は流動部から一方向に伸張され、それによって、流入ギャップは、その比率だけキュベット断面よりも狭くなる。非常に狭い断面は製造し難く、また個々の粒子が大きすぎる場合、詰まるおそれがある。しかし、１．５、１．８又は２．０の横方向の伸張も３Ｄ測定の目的のために十分である。設計において、長手方向の伸張は重要ではなく、２から５まで選択できる。
【００７９】
上述したように、測定される粒子を含む分散液を測定セルを介して通過させる代わりに、より大きい開口部を介して流動に埋め込まれた小さな流動スレッドを介して粒子を通過させることができる（エンベロープストリーム）。一般的に一軸整列は、前記流動のスレッドを用いることによって達成できる。一実施形態において、整列された粒子が３つ又は４つの観察方向で観察される場合は、常にエンベロープストリームを用いることができる。原則的に、上記キュベットの全てを用いるとき、エンベロープストリームを採用することができる。六角形又は八角形キュベットを用いるとき、単に長手方向に（一軸に）延びるエンベロープストリームが好ましく採用できる。
【００８０】
ｂ）２つ以上のカメラを用いることによって、整列された粒子の観察、イメージ取得、及び記録は、粒子が少なくとも部分的にイメージ化された全てのイメージに対して行われる。
【００８１】
イメージ取得後に、処理、すなわち、粒子の選択されたイメージセットの直接評価、及び後続する次の粒子の測定が可能であり、又は、格納後のさらなる評価及び次の粒子を測定せずに粒子の選択されたイメージセットを先に格納することができる。次に、例えば、サンプルの全ての粒子の対応イメージセットの測定及び格納後に評価が行われる。好ましい実施形態において、粒子のイメージセットの直接処理は、次の粒子が測定するために「要求」される前に行われる（「オンデマンド式粒子」）。
【００８２】
ｂａ）観察
ｂａａ）用いられる観察方向の数
認知できる投影面によって、各観察方向は、観察された粒子が占有できる最大体積に対する上限及び最小体積に対する下限を定める。数が１の場合、従来技術から公知である２Ｄ形状記述を含む。このような変形例は、体積を制限しないが、これは、深さに対する如何なる情報も提供しないためである。２Ｄ形状記述における体積測定は、球形の場合にのみ可能である。
【００８３】
本発明によって、観察方向の数は、２以上、好ましくは２、３、及び４、特に好ましくは４である（変形例２、２ｂ、２ｃ）。２、３、４、及びそれ以上の観察方向を有する全ての実施形態は、範囲が定められている体積を導く。一般的にカメラの数は、観察方向の数と一致する。投影面に整合する最大凸状と最小凸状との比較が可能である。偏差が小さいほど、体積測定における最大エラー可能性が低くなる。本発明によって行われるように、粒子の適切な整列によってエラーが大きく減少できる。
【００８４】
ｂａｂ）観察方向の間の角度
２つのカメラを用いる場合、すなわち、観察方向の数が２の場合、観察方向の間の角度は、９０゜が好ましいが、これは、該角度で最も多い情報取得が可能なためである。したがって、２つのカメラを用いるとき、カメラは相互直交して好ましく整列される。
【００８５】
３つ又はそれ以上の方向で観察方向は、それぞれ互いに対して直交する。しかし、一般的に前記配置は好ましくない（変形例５、ｂ参照）。また、粒子の整列によって他の角度も好ましいが、例えば、移送方向（供給方向）に垂直の平面内で４５゜の間隔で整列された４方向が好ましい（変形例２、２ｂ、２ｃ）。３つ以上、好ましくは３つ又は４つの観察方向を有する好ましい実施形態において、観察方向の角度は、粒子の供給方向に垂直の平面内に置かれる。
【００８６】
各観察方向は、最適の焦点平面を有し、焦点範囲の深さは、前記平面に平行に置かれる。全ての観察方向が１つの平面内に置かれる場合、焦点平面の交差によってラインが提供され、又は、前記ラインの周辺にフィールド深さのチューブを提供する。１つの平面内に置かれていない３つ以上の観察方向で最適焦点は、１つの地点に減少するか、又は、前記地点の周囲の小さな体積に減少する。当業者に公知であるように、焦点の深さは、イメージングの解像度によって異なり、小さな粒子の場合、単に粒子の大きさとほとんど同じである。これは、一般的な場合、粒子は、ライン（「ビーズ紐（ｓｔｒｉｎｇ  ｏｆ  ｂｅａｄｓ）」）に沿ってのみ、又は、正確に一地点でのみ検出できることを意味する。本発明に係る粒子の整列（工程ａｂ）参照）は、好ましい方向に粒子の軸線を配向するように導くだけでなく、粒子が規定された位置にセンタリングできるように導くことによって、それらの経路が焦点ラインに沿うか、又は焦点によって延びるようにする。これは、時間がかかる自動焦点を避けることができるため、非常に有利である。焦点ラインを有する変形例が特に好ましいが、これは、一般的にイメージ取得のトリガ又は移動の中断を避けることができるためである（下記参照）。
【００８７】
ｂａｃ）光学的イメージングのタイプ
様々なタイプの光学的イメージングが可能であり、例えば、吸収透過光（ＥＴＬ＝指向性照明）、拡散透過光（ＤＴＬ）、同軸直射光（ＣＤＬ、一般的に偏光を有する）、及び同心直射光（ＺＤＬ）が可能である。
【００８８】
光学的イメージングの特性は、以下のように１次的に識別される。吸収透過光（ＥＴＬ＝指向性照明）、平面型照明波紋を用いるテレセントリック対物レンズを備える装置から公知である。発散状に観察される単純な対物レンズ（空間上又は費用上、好ましいこともある）の場合、ほぼ均等な結果を提供する収束指向性照明を設けることができる。上記のような、拡散透過光（ＤＴＬ）、同軸直射光（ＣＤＬ、一般的に偏光を有する）、及び同心直射光（ＺＤＬ）も可能である。このようなイメージング変形例の長所及び短所は、当業者に一般的に公知である（ウュルツブルクで開催されたＴｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙでＤｒ．Ｍ．Ｓｃｈａｅｆｅｒが２００５年２月２３日で講演した「１Ｄ  ｕｎｄ  ２Ｄ  Ａｂｂｉｌｄｅｎｄｅ  Ｐｒｏｚｅｓｓｓｏｎｄｅｎ：Ｔｈｅｏｒｉｅ  ｕｎｄ  Ｐｒａｘｉｓ」［１Ｄ及び２Ｄイメージングプロセス調査：理論及び実際］）参照）。複数の軸線イメージング及び自動評価のために用いられるとき、イメージングが必ず粒子表面の自動検出を許容すべきであることを留意しなければならない。これは、一方では、背景と粒子投影面を明確に識別しなければならないことを意味する。ＥＴＬ及びＤＴＬにおける実施形態の場合、粒子は、明るい背景の前に黒色で現れ、ＥＴＬで特に濃い。投影面の部分は、透明粒子の場合に明るく見えるが、ＥＴＬにおける輪郭は常に閉鎖されるため、明るい領域が非常に小さく、したがって、当業者に公知である孔充填のためのアルゴリズムで投影面を充填することができる。ＥＴＬにおいて、液体流動の導き又は粒子の整列のために使われる表面を介して照明が必ず行われるべきであることを考慮しなければならない。
【００８９】
観察及び照明を反対側で行うことは、観察が透明な導き平面の上側又は下側に適用されているか否かということと１次的に同じである。ＤＴＬの場合、軸受面自体は、透明で、拡散光によって透過照明され、又は背面照明される適切な厚さの散乱材料（例えば、乳白ガラス、白色プラスチック、ポリテトラフルオロエチレン）で製造することができる。観察は、透過照明が行われるガラス表面に必ず垂直に行う必要はない。ＺＤＬ及びＣＤＬの場合、一般的に黒色背景が選択され、その前方で粒子が明るく現れる。また、黒色粒子の場合、明るい背景を選択することができ、影がつかないように照明されるのが好ましい。全てのＤＬ構成は、透明な粒子の場合に問題になり得るため、透明な粒子に対しては他の構成を選択するのが好ましい。ＣＤＬにおいて、偏光のない正確に垂直の観察に、反射鏡を背景として採用することができ、このような場合、特に透明粒子に関して「疑似ＥＴＬイメージ」が同様の特性として得られる。
【００９０】
粒子色の測定は、一般的に直射光内で行われる。したがって、供給チャネルに垂直に整列されず（例えば、１３５゜又は４５゜、変形例２ｂ及び２ｃ、図１０）、正反射を避ける観察方向が勧められる。
【００９１】
全ての構成において、１つの観察方向に対応する照明は、他の観察と干渉を起こしてはならないことを留意しなければならない。複数の方向からの照明は、直射光の場合に好ましいが、これは、影の形成を防止できるためである。一方では、複数の方向からの拡散照明は、白色粒子がほとんど検出できない程度で白色粒子を明るくすることができる。
【００９２】
したがって、ＥＴＬを用いるのが好ましい。光学的品質は、供給チャネルとしてのキュベットでは問題にならないが、回転シリンダ、バンド、及びチャネルに対する光学的品質を有するように形状を容易に生成することはできない。それにかかわらず、照明が使われる材料（例えば、プラスチック、フォイル、高温形成ガラス、透明セラミック）によってのみ導かれ、観察が粒子面（開放型供給チャネルを用いるとき、例えば、Ｖ状であるとき）上に位置される場合、このような限界は、緩和できる。
【００９３】
ｂａｄ）カメラ及び光源
特定のカメラ及び光源の選択は、照明のタイプによって異なる。一般的に特に、透過光を用い、かつ、センタリングを用いる全ての装置（例えば、下記変形例４以外の全ての好ましい実施形態（全ての変形例）、図２２、以下参照）、ＶＧＡ解像度のトリガ可能なＢ／Ｗカメラ、アナログイメージ伝送（好ましくはプログレッシブ走査）、例えば、４つの同時チャネル及び冷光源を用いる照明有する複数のチャネルフレームグラバー、白色光ＬＥＤ（カラーＬＥＤも透過光のために用いられ、特定材料に対しては好ましい）、及びハロゲンランプが使われる。白色ＬＥＤ、例えば、ラクセオン社（Ｌｕｘｅｏｎ）製１  Ｗ  Ｌｕｍｉｌｅｄｓが好ましいが、これは、コンパクトな構造及び振動鈍感性のためである。それにもかかわらず、当業者は、例えば、ＵＳＢカメラ、デジタル出力部を有するカメラ、カメラリンク、ファイヤーワイヤー（ＦｉｒｅＷｉｒｅ）のように同様に用いられる様々な他の変形例を行うことができる。
【００９４】
カメラは、ＣＣＤ及びＣＭＯＳ技術で製造でき、ＣＭＯＳの低い光強度は、高解像度を除けば透過光の場合、問題にならず、モーションブラーを減少させるために、シャッタータイムがそれ以上十分ではない場合（モーションブラーと露出時間との関係は、当業者に公知である）、一方では、ＣＣＤｓを採用するか、又は、より強い光源（例えば、３Ｗ又は５Ｗダイオード、冷光源）又はフラッシュランプ（例えば、ポリテック社（Ｐｏｌｙｔｅｃ）製Ｗｏｎｔａｎ）が用いられる。直射光イメージの場合、より敏感なカメラ及び／又はより明るい光源を用いるのが一般的である。カラーカメラは、カラー情報を有する直射光イメージが要求されるときにのみ感知できる。例えば、ＥＴＬにおける３Ｂ／Ｗカメラ及びＣＤＬにおける１つのカラーカメラは、４つのイメージのための適切な組み合わせである。より多い情報量がシフトされるべきであることを留意しなければならず、これによって、取得工程により多くの時間がかかるようになる。より高い解像度のカメラの場合にも同じ内容が適用でき、これは、原則的に、より遅いイメージ率を提供する。変形例４及び４ｂに示す実施形態において（図１６及び図２３参照）、より高解像度のカメラを用いるのが好ましいが、これは、上記のような場合にイメージの一部のみを用いることができるためであり、また流動断面を介して流動する全ての粒子が検出できないためである。一意的な計数（各粒子に対して正確に１回計数）は、全ての用途で義務ではないが、見掛け密度を測定するために、サンプルの重量とともに体積が用いられるとき、前記一意的な計数が好ましい（ポイントｂａｅ）参照）。
【００９５】
上記目的のために、各粒子が１回以上全体的に見られるように、供給部の長さ（イメージ細部）、供給速度及びイメージ率が整合されなければならない。例えば、２５イメージ／秒を取ることができる。同時に作動できる全てのカメラは、原則的にイメージの定時取得に適し（ｂａｅ）及びｂｂｂ）参照）、そうではない場合、粒子は、正確な瞬間に必ず停止しなければならないが、これは、実用的ではなく、いずれの場合にも遅い。
【００９６】
ｂａｅ）時間制限
粒子が連続的に供給されるため、特に良好な結果を得るためには２つの制限が好ましい。
【００９７】
一方では、露出時間は、モーションブラーが生成されない程度に短くなければならない。中間イメージングスケール及び強いパワーＥＴＬ構成の場合、連続光及びカメラのシャッタ作用で既に可能である。高解像度のための代案として、フラッシュランプを用いることもできる。複数の照明の間にラッシュを分割することができる。
【００９８】
本発明に係る方法を用いるとき、最適の結果を達成するために、イメージの周波数及び時間に関して以下を適用する。粒子の注入が積極的に制御される場合（個別的に、「オンデマンド式粒子」）、粒子がイメージの中央に置かれる時間を正確に予測することはできない。１つの平面内に置かれず、それによって１つの焦点のみを有する構成において、全ての観察で粒子が精密にフォーカシングされる時間を見つけるのが難しい。高速記録（１つの方向当たり１）から良好なイメージを選択する可能性は高いが、これは、同時に起るデータストリームのため、好ましくない。原則的に、トリガは、測定位置直前の遮光部を用いて行われる。
【００９９】
実施は非常に単純であり、したがって、全ての観察が１つの平面に置かれるとき、より好ましい。全てのイメージは、同じ長手方向軸を有し、イメージング時間に粒子が正確にどこに置かれるかは重要ではない。一意的な計数が要求される場合（すなわち、各注入に対して観察方向当たり１つ以上のイメージセットが適用される）、注入に対して各粒子が１回以上完全に検出されるように、十分な記録を確保するのが好ましい。しかし、注入及び断片化又は分離の不完全性のため、２つ以上の粒子が同時又は若干の時間差をおいて通過することもできる。
【０１００】
ｂｂ）イメージ取得
ｂｂａ）イメージングスケール
イメージングスケールは、カメラのチップサイズ、カメラのピクセル数（現在０．３メガピクセル〜４メガピクセルが一般的である）、及び光学倍率因子によって与えられ、前記カメラのチップサイズが一般的に０．２５インチ〜１インチのＣＣＤ又はＣＭＯＳカメラを用いるのが好ましい。これに関して下限はなく、マクロ対物レンズという用語は、０．１〜１の範囲で使われ、マイクロ（スコープ）対物レンズという用語は、約１〜１００以上で使われる。一般的に高解像度の対物レンズは、短い作動距離を有し、したがって、様々な方向から同時に同じ地点をイメージングすることが技術的に不可能であるが、これは、対物レンズが他の経路にあるためである（細く構成されたプローブ設計が物理的に可能であるが、経済的には容易に実現できない）。２−１０の非常に小さなピクセル数（粒子径とみなされる）も満足できる純粋サイズ測定と異なり、形状記述の場合にはより高解像度が要求される。これは、各形状の複雑性によって異なるが、一般的に約１０ピクセル〜２００ピクセルの目標値が合理的であり、５０ピクセル〜２００ピクセルが好ましい。
【０１０１】
ｂｂｂ）処理及び／又は格納のためのイメージ選択
実際に粒子を示すイメージのみを処理及び／又は格納し、空のイメージは捨てるのが好ましい。１つ以上の粒子を含んでいるか否かについてはカメライメージのいずれか１つを検査すれば十分である。そのように含む場合にのみ格納及び／又は評価される。端部と接触する粒子も必ず捨てなければならないため、このようなものも同時に確認できる。
【０１０２】
追加過程に対する様々な方略がある。好ましくは全てのイメージセットが先に動作メモリ内に速かに格納され、それ以上残りがないと予想される場合、合理的な待機時間（製品によって０．１秒〜３秒）後に、イメージセットが選択されて評価され、及び／又はデータメディア上に格納される。
【０１０３】
好ましくは、全ての前動作が完了するまで次の注入のための放出は行われない。しかし、非常に至急な場合、処理の終了が予想できるときに少し速く実質的に要求を開始することができる。一般的な場合、複数のイメージング又はコインシデンス（同時に２つ又はそれ以上の粒子）が時間無差別的な後続プロセッサで処理される。３Ｄ評価が二重検出に対する最適の基準を提供するため、各注入後の評価が好ましい。適切な基準に基づいて複数のイメージセット、例えば、最小体積を有する粒子又は最も多い数の様々な粒子を有するイメージセット（すなわち、２つの同時の粒子が分離されていると識別できるセット）を選択することができる。
【０１０４】
しかし、用いられるハードウェアによっては、全てのイメージを格納するのが好ましい場合もあり、又は概略に予め選択されたイメージのみを格納するのが好ましい場合もある。
【０１０５】
格納の目的は、常にデータ率を最大化することであり、これは、圧縮前処理とディスクへの記録速度との合意関係を要求する。このための方法が当業者に公知である。原則的に、データストリームは、なるべく早期に単純化でき、多様なフレームグラバー、インタフェース、プロセッサ及びハードディスクの間に分配できる。二重−バッファリングのイメージトリガ、イメージ露出、イメージ伝送、イメージ処理、及びイメージ格納も有利である。したがって、約４０ｍｓのイメージ率が一般的に可能であるが、単純なシステムでは、それより遅くなり、より強力なハードウェアを用いれば、それより一層速くなる（例えば、５−１０ｍｓ）。前記イメージは、多様に記録でき、場合により圧縮記録方法（ＴＩＦＦ、ＪＰＥＧ、ＡＶＩのようなファイルフォーマット）で記録できる。周知の材料の場合、例えば、各イメージがカメラドライブ内又はフレームグラバー上において閾値で予め２値化でき、したがって、８つまでの２値イメージが従来の８ビットイメージの８ビット内に２５６階調レベルで格納できる。このような場合、後続処理でそれ以上階調閾値を形成する必要がなく、その代わりに、個々のレベルを必ず引き出さなければならず、このとき、それらは閾値動作を用いて同様に行なわれる。直射光内に選択的に取得されたＢ／Ｗ又はカラーイメージは、その後に評価できるように、階調又はカラーイメージで格納しなければならない。
【０１０６】
ｃ）イメージの評価
ｃａ）イメージデータの前処理
場合により、記録に基づく前提に基づいて、格納されたイメージセット（又はイメージの事前選択の終了時に得られるイメージセットを直接処理（評価）するとともに）も前処理されるのが好ましい。以下の動作が事前及び後続に行われる。
【０１０７】
−閾値形成（階調又はカラーイメージのような２値イメージ又はビットレベルから、前記内容参照）
−イメージクリーニング（イメージ内の粉塵粒子の侵食、拡張、及び廃棄）
−孔充填（例えば、透明粒子に対する）
−周縁粒子の廃棄
−二重計数された粒子の廃棄
粒子の複数のイメージングは、考えられる考慮事項によって除去できる。全ての検出された粒子の特性と、検出時間及び位置を基準として用いることができる。粒子が常に前進移動するため、例えば、「上流（ｕｐｓｔｒｅａｍ）」で表面を形成する粒子は、常に新しいものでなければならない。粒子が「新しいもの」であるか否かを決定することに対する公差は、粒子間の偏差に合せなければならず、注入は、１つ以上の粒子を提供する可能性がある（最高の基準は、配向に関係ない３Ｄパラメータによって提供される、以下のｂｂｂ）内容参照）。
【０１０８】
−直射光イメージから輪郭（２値イメージ）及びカラー情報抽出
２値イメージは、閾値形成（再構成のための輪郭）とともに検出しなければならず、同時に、前記輪郭内部のカラーを測定しなければならない（階調レベルの平均値、標準偏差、及び分布、又は、例えば、ＲＧＢ  ＨＳＬシステムにおける（又は当業者に公知である他のカラー領域における）カラー）。
【０１０９】
−好ましくなく配置された粒子の廃棄（また、以下のｂｂｂ）による基準選択）
−適切な解像度で粒子イメージを個別的に縮小
−コインシデンスのイメージを分割（前記内容参照）
一般的に１つの粒子のみがそれぞれ付着され、ダブルイベント（又は多発イベント、コインシデンスとも呼ばれる）がほとんど発生しないように、同じ供給が設計される。多くのダブルイベントが検出されるが、これは、イメージフィールド内で２つの粒子が実質的に同時に発見されるか、又は、非常に異なるためである。
【０１１０】
ｃｂ）体積の再構成
工程ｂ）で得られ、選択的に工程ｃａ）で処理された投影面から粒子（３Ｄ本体）の個々の３次元形状を再構成して表すために、当業者に公知である全ての方法を用いることができ、該方法の例として、Ｗｅｉｃｈｅｒｔ，Ｒ．，Ｈｕｌｌｅｒ，Ｄ．：Ｖｏｌｕｍｅｎｂｅｓｔｉｍｍｕｎｇ  ｕｎｄ  Ｆｏｒｍｅｒｋｅｎｎｕｎｇ  ｕｎｒｅｇｅｌｍａｓｓｉｇ  ｇｅｆｏｒｍｔｅｒ  Ｐａｒｔｉｋｅｌｎ  ｍｉｔｔｅｌｓ  ｄｒｅｉｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｅｒ  Ｂｉｌｄａｎａｌｙｓｅ［３次元イメージ分析によって不規則な形状の粒子の体積測定及び形状認識］；Ｎｕｒｅｍｂｅｒｇ，２nd  Ｅｕｒｏｐ．Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  Ｐａｒｔｉｋｅｌｍｅｓｓｔｅｃｈｎｉｋ（１９７９），ｐｐ．２６６−２７２がある。それぞれの可視的な投影面が空間的な本体の境界を定めることを留意しなければならず、それぞれ観察方向によって、粒子が見えない全てのイメージ領域が「除去（ｇｒｏｕｎｄ  ａｗａｙ）」できる。しかし、上記のようなことが正確ではあるが、これは、数学的に複雑で非常に多くの時間がかかる。他方では、「切片」の概念を用いる本発明に係る再構成（以下でより具体的に説明する）が非常に効果的で好ましい。
【０１１１】
体積の再構成は、全体的に凸状の本体で特に正確である。凹状の本体は、投影面によって制限的にしか記録できず、空間領域で一軸及び二軸の凹部を識別する必要がある。いずれの側方向からも深さが記録できない「孔」は、二軸に窪んでいる。一軸に窪んでいる部分、すなわち、「トレンチ」及び切開部は、適切な遠近法で記録できる。本明細書では、そういう例を二重球で説明しており、該二重球の切開部は、側面（互いに隣接する球）で全体が見られる一方、正面では依然として隠されている。
【０１１２】
整列（及び移動）に対して横方向の平面内でなされる全ての観察（変形例１、図５；変形例１’、図６；変形例１ｂ、図７；変形例２、図８；変形例２ｂ、図９；変形例２ｃ、図１０；変形例４、図１６；変形例４ｂ、図２３）は、共通の長手方向軸を有し、ここで、前記軸線をＺと示す。全てのイメージは、前記共通の軸線に垂直のコード（ｃｈｏｒｄ）で構成され、全てのコードは、Ｚ座標によって本体（１つのボクセルの厚さ）の切片を記述する。長手方向に沿った整列によって、観察は、全体積に対する一連の切片を記録する。本質的に、多くの凹状の場合も、それら個々の切片は窪んでおらず、単に互いに異なる大きさ、形状、及び位置を有する。前方からの追加の観察（例えば、変形例５、図１７参照）は、断面が一定する場合（一般的に形状ストランドに対する場合にのみ）にのみ好ましく、凹状の本体の細部は、長手方向でのみ見られる。
【０１１３】
このような概念によってＮ数の観察方向の有効性が正確に測定できる。本明細書における説明のために、対称的な断面及び均一に分布された角度（特に、３６０゜／２×Ｎ、すなわち、Ｎ＝２に対して９０゜）を仮定する。
【０１１４】
長さがＬの２つのコードが９０゜で側面長Ｌの平方形を最大値とし、また４５゜回転された平方形（すなわち、面積の半分）及び対角線Ｌを最小凸状表面として境界を形成する。したがって、不明確の因子は２である。
【０１１５】
一般化した方式において、Ｎ観察方向は、４×Ｎ個の頂点を有する多角形を提供し、互いに対向する頂点の間のコードは、前記頂点の２×Ｎに対する長さＬを有し、該長さは、他の２つに対してＬ×ｃｏｓα及びＬ／ｃｏｓαの間であり、このとき、αは３６０゜／４×Ｎと規定され、したがって、エラー率Ｅは、ｃｏｓ2（α）として与えられる。
【０１１６】
すなわち、
Ｎ＝２の場合、Ｅ＝２．００（前記内容参照）
Ｎ＝３の場合、Ｅ＝１．３３
Ｎ＝４の場合、Ｅ＝１．１７
製品に関する事前知識がない場合、Ｌ又は最大値及び最小値の平均が最も好ましい推定となる。しかし、平面平行の表面によって測定される特定の形状を有する製品の場合、Ｌ−ｍａｘは、好ましい値である。Ｌ−ｍｉｘおよびＬ−ｍａｘの範囲は、０％〜１００％の整合パラメータによってアドレッシングされるのが好ましく、前記整合パラメータは、正常の場合に５０％である。上記のような考慮事項は、平面幾何学（ｐｌａｎｅ  ｇｅｏｍｅｔｒｙ）を単純適用することによって、非均等分布角（しかし、これらの利用は好ましくない）及び非対称断面（これが一般的な場合である）の状況に対するものに変換できる。
【０１１７】
また、本発明は、粒子の整列に対して横方向の平面内でＮ個の観察方向から粒子を観察することによって、個々の粒子の体積を再構成するための方法に関し、前記個々の粒子の体積は、４×Ｎ頂点を有する多角形の厚くて個々の切片を含むボクセルで構成され、個々の切片の断面は、以下の工程によって測定される。
【０１１８】
ａ）２×Ｎ頂点及び２×Ｎ頂点を連結する側面Ｌ−ＭＡＸを有する多角形ＭＡＸを得るために、Ｎ観察方向でそれぞれ２つの最大の境界画定ラインの２×Ｎ交差地点を好ましく連結させることによって、可能な最大断面Ｑ−ＭＡＸを測定する工程
ｂ）２×Ｎ頂点及び２×Ｎ頂点を連結する側面Ｌ−ＭＩＮを有する多角形ＭＩＮを得るために、可能な最大断面を形成する工程ａ）で得られた２×Ｎ頂点の多角形の側面二等分線を好ましく連結することによって、可能な最小断面Ｑ−ＭＩＮを測定する工程
ｃ）４×Ｎ頂点によって形成される断面を好ましく選択することによって、Ｑ−ＭＩＮ以上及びＱ−ＭＡＸ以下の値を有する個々の粒子の体積を形成する切片の最も好ましい断面Ｑ−ＯＰＴを測定し、このとき、前記４×Ｎのうち２×Ｎは、上記ＭＩＮ頂点であり、残り２×Ｎは、２×Ｎ  ＭＩＮ側面の中間地点と中間の２×Ｎ  ＭＡＸ地点との間のラインに好ましく置かれる。
【０１１９】
Ｑ−ＭＩＮ、Ｑ−ＭＡＸ、Ｌ−ＭＩＮ、及びＬ−ＭＡＸに関する値の測定は、当業者に公知である幾何学を適用することによって行われる。
【０１２０】
本発明に係る再構成方法は、粒子の個々の３次元形状の自動測定のための本発明に係る方法の工程ｃ）で好ましく用いられる。
【０１２１】
４観察方向の好ましい変形例で１６角形が得られる。これは、観察ビームの間の８つの交差地点であるＨＵＡＵ、ＶＯＡＵ、ＶＯＱＯ、ＨＯＱＯ、ＨＯＡＯ、ＶＵＡＯ、ＶＵＱＵ、及びＨＵＱＵで構成される（図１９及び図２０のＥＥＧ参照）。前記８角形は、最大に可能な断面である。前記八角形の８側面の中間地点１は、最小に可能な八角形を形成する（図２０参照）。側面の中間地点１によって形成された８角形の８側面の中間地点から、関連した頂点ＨＵＡＵ、ＶＯＡＵ、ＶＯＱＯ、ＨＯＱＯ、ＨＯＡＯ、ＶＵＡＯ、ＶＵＱＵ、及びＨＵＱＵまでのライン上の任意の地点は、支持地点２として追加に使われ、このような場合にこれらは、距離にわたって０％〜１００％のパラメータを用いて、規定された方式でシフトでき、断面は、最小断面と最大断面との間で連続的に調整できる。一般的に５０％の値が好ましい。
【０１２２】
観察方向が２つであるより単純な実施形態において、さらに好ましい再構成があって、再構成の断面が選択される。このために、２つの再構成の断面、すなわち、楕円形（Ｅ）又は長方形（Ｒ）が測定される粒子に関する情報を用いて特定される。特定の体積形状を知っている場合、プログラムは、各イメージ対の断面を確認し、各粒子イメージに対する２次元的の形状因子を測定することによって、イメージ対の断面を断面（Ｒ）又は断面（Ｅ）に割り当てる。これは、組み合わせＥＥ、ＲＲ、及びＲＥ又はＥＲを提供する。予め定められている本体モデルから、第３断面、例えば、ＲＲＲ（立方形）、ＥＥＥ（３軸卵形）、ＲＲＥ（円筒形）又はＲＥＥ（クッション形状の粒子）が自動的に拡張される。
【０１２３】
したがって、本発明は、一般的に２つのカメラを用いることによって、２つの観察方向から粒子を観察することによって、個々の粒子の体積を再構成する方法に関し、前記方法は、以下の工程を含む。
【０１２４】
ｉ）測定される粒子に関する知識を用いて、２つの再構成の断面、すなわち、楕円形及び長方形を特定化することによって、再構成の断面を選択する工程
ｉｉ）予め定められている再構成の断面を用いることによって、工程ｂ）で得られたそれぞれのイメージ対の断面を自動的に確認し、予め定められている断面である楕円形又は長方形のいずれか１つを自動的に割り当てる工程
ｉｉｉ）前記工程ｉ）における特定に基づいて第３断面を自動的に拡張し、このとき、２次元的の形状因子が個々の粒子に対して測定される工程
本発明に係る再構成の方法は、粒子の個々の３次元形状の自動測定のための本発明に係る方法の工程ｃ）で好ましく用いられる。
【０１２５】
各粒子のイメージングは、各粒子の３次元イメージの再構成を用いて、以下の工程ｃｂ）でそれぞれ用いることができる。３次元イメージは、好ましくはボクセルイメージである。
【０１２６】
ｃｃ）追加的な評価
各粒子の実際体積の測定は、難しい問題であるが、これは、粒子表面内の露出部の裏側のデッドスペース及び湾入部（孔、トレンチ、切開部）が粒子の実際体積に実質的な影響を及ぼすにもかかわらず、粒子が検出し難いためである。各粒子の実際体積を測定するにあたって、対応する外挿（凸状訂正）を行うために、ソフトウェアプログラムが整合パラメータを含み、前記整合パラメータは、粒子の知っている形状によって推定される。検出できない体積部分は、投影面の窪んでいる部分によって推定できる。小さい立方体を運搬する立方体及び「ブラックベリー（ｂｌａｃｋｂｅｒｒｉｅｓ）」を備える多様なモデルの考慮事項によって、線状モデルが最も適していることを確認した。
【０１２７】
体積における凸状部分＝パラメータ×投影面における凹状部分であり、このとき、対応する整合パラメータは、好ましくは０．２〜４である。前記値は、幾何学的モデル計算によって測定される。
【０１２８】
シミュレーション計算のために、粒子体積を相互貫入型球のセットによって示すのが好ましい。このような球は、自動的に計算される。以下の過程が好ましい。粒子表面からの距離（Ｒ0）は、粒子体積の各ボクセルに対して測定される。少し大きい半径（Ｒ＿Ｄｒａｗ）を有する球が独立的なイメージメモリ内の最も高い値を有する地点から好ましく取り出され、半径だけでなく、中間地点の座標も格納される。このような球（又は好ましく半径（Ｒ＿Ｄｅｌｅｔｅ）を有する少し小さい球）が本来のイメージから削除される。残っている本来のイメージの場合、最も高い値を有するボクセルが再検討され、新しいイメージ（例えば、９８％）で本来の体積の特定率に達するまで、又は、予め定められている数の球に達するまで、又は、最小の許容可能な半径又は本来イメージ内の全てのボクセルが分解されるまで前記手順が繰り返される。前記パラメータは、以前に研究された製品について実験的に測定される（比較：測定された体積に対する球によって再生された体積）。
【０１２９】
以下の値は、例えば、粒子の大きさが０．３ｍｍ〜３ｍｍの粗い製品に適するものと判明された（４００個の球で記録される）。
【０１３０】
Ｒ＿Ｄｒａｗ＝Ｒ0×ＣＤｒａｗ＋Ｏｆｆｓｅｔ
このとき、ＣＤｒａｗは、１００％〜１０２％の値を取り、Ｏｆｆｓｅｔは、０．６０ピクセル〜０．７５ピクセルの値を取る。
【０１３１】
Ｒ＿ＤＥＬＥＴＥ＝Ｒ0×ＣＤｅｌｅｔｅ
このとき、ＣＤｅｌｅｔｅは、８０％〜８５％の値を取る。
【０１３２】
他の製品及び解像度について、前記値は上記過程に従って測定されなければならない。
【０１３３】
最長のコード及び他の幾何学的パラメータの測定は、当業者に公知されており、また文献にも記載されている。
【０１３４】
表面的の測定のための他の解決方法が本発明によって開発された。パラメータは、値テーブルを用いて２Ｄイメージで好ましく測定され、これは、一定値を各ピクセルの組み合わせに割り当てる（Ｍｉｃｈａｅｌ  Ｓｃｈａｅｆｅｒ；Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｏｐｔｉｃｓ；Ｓｏｍｅ  Ｒｅｍａｒｋｓ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ａｃｃｕｒａｃｙ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｉｍａｇｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ（Ｐ．１５８−１６８），Ｐａｒｔ．Ｐａｒｔ．Ｓｙｓｔ．Ｃｈａｒａｃｔ．Ｖｏｌ．１９，Ｉｓｓｕｅ３，Ｊｕｌｙ  ２０００参照）。２Ｄでピクセルは、８つの仲間を有し、したがって、値は２５６個の可能パターンに割り当てる必要がある。
【０１３５】
このような原理を３Ｄに変換することは、実用的ではないが、これは、２６個の空間的な仲間は、３×３×３近接で、６７１０８８６４組み合わせで推定できるためであり、リストは、互換が困難で扱い難い。本発明によって、表面割り当ては、２×２×２近接に基づいて提供される。２５６個の組み合わせの中から同等物が先に測定され、その場合、２２個の異なるパターンが存在するように、回転及び反射によってそれらが他のものに変換できるべきであることを留意しなければならない。このような基本形状のうち３つ（滑らかな表面、直線型端、コーナー）のみがＸ、Ｙ、Ｚ整列された立方体で発生される。次に、幾何学的に正確な表面を正確に得るように、これらの値が多様な側面比率及び大きさに対してセットされる。次に、値０．７５が前記コーナーに対して得られ、前記端に対する値１、及び、これと同様、これらの表面に対する値１が得られる。次に、球又は他の前提形状の最適の可能な記録を得るために、残りの値がセットされる。球の場合、最適の値は、例えば、コーナーに対して０．６であり、端に対しては０．８であり、表面に対しては０．９６５である。このような規則に従って、適切な値が全てのパターンに対して測定できる。各形状ファミリーに対して、表面を知っている状態でテスト本体が様々なパラメータ化（直径、寸法）、位置、及び配向で生成され、パラメータの開始値で評価される。次に、全体エラーが最小化するまでパラメータが変化される。これは、受動的／相互作用／直観的に行われるか、又は、エラーの最小化のための公知である数学的方法によって行われる。
【０１３６】
したがって、本発明は、２×２×２近接に基づいて３Ｄボクセルイメージを用いることによって、個々の粒子の表面積を測定する方法に関し、該方法は、以下の工程を含む。
【０１３７】
ｉ）２５６個の可能な組み合わせの総数によって均等な組み合わせを測定し、２２個の異なるパターンが測定される工程
２２個のパターンに対する値をさらに最適化するのは、当業者に公知である標準方法、又は、以下の工程ｉｉ）、ｉｉｉ）、及びｉｖ）を含む方法によって実施できる。
【０１３８】
ｉｉ）個別的なパターンの頻度をテスト本体の特別なセットから測定する工程
ｉｉｉ）０〜２、好ましくは０〜１の値に基づく頻度の順に個別的なパターンに対する値を最適化する工程
ｉｖ）個々の粒子の表面積の最適な記録を得るために、残りエラーが平均的に約２％以下、好ましくは１％以下である一定値まで繰り返す工程
テスト本体の特別なセットという用語（ｉｉ）参照）は、分析される粒子の形状を意味する。
【０１３９】
残りエラー（ｉｖ）参照）の値は、特に、各テスト本体によって異なる。
【０１４０】
平均的に、１％以下の残りエラーが球で一般的に達成される。
【０１４１】
適切な最適の方法（ｉｉｉ）参照）及び繰り返し方法（ｉｖ）参照）が当業者に公知である。
【０１４２】
立方形ボクセルのような不連続的な体積要素を除いては、上述したように、個々の粒子の形状はまた、三角形のような有限表面要素によって表現できる。有限表面要素を用いて表現するために、個々の粒子の表面の測定は、当業者に公知であるアルゴリズムを用いることによって行われ、そういう場合、３Ｄボクセルイメージに基づく個々の粒子の表面を測定するための方法によって、一層高い正確度が一般的に達成できる。
【０１４３】
工程ｃ）における評価の結果は、例えば、以下のような動作に用いられる。
【０１４４】
ｉ）様々な特性（分布、平均値）を用いることによって、製品を評価する。
【０１４５】
ｉｉ）特性の形状（指紋）を用いることによって、製品及び偏差を評価する。
【０１４６】
ｉｉｉ）製品と粒子の特性との相互関係を測定する。
【０１４７】
ｉｖ）数値的シミュレーション、例えば、バルク密度、溶解動力学（ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ  ｋｉｎｅｔｉｃｓ）、ベーキング挙動、流動挙動、スクリーニング分類といった製品特性及び製品挙動を測定する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０１４８】
本発明の特に好ましい実施形態を以下に説明する。また、本発明に係る上記方法及び装置に基づいて、当業者は、他の多くの実施形態を容易に理解することができる。したがって、本発明は、以下に説明する実施形態に制限されるのではない。
【０１４９】
以下に提示する変形例（実施形態）で使われる材料は、図２４に要約して示している。
【０１５０】
図５〜図１８及び図２３は、本発明の好ましい実施形態を示している。
【０１５１】
図５〜図７
ａ．ＥＴＬで２つのカメラを備える単純な直交型装置構成、平方形キュベット、及びスリップ供給（変形例１（図５）及び１’（図６））、並びに直射光の変形例（変形例１ｂ（図７））。これらの変形例は、費用上、非常に効果的な利点を有する。
【０１５２】
図８〜図１０
ｂ．ＥＴＬ及び平面内の４つのカメラを備える０゜／４５゜／−９０゜／１３５゜の装置構成（変形例２（図８））、代案として、ＥＴＬで０゜／９０゜／４５゜、及び１３５゜のＣＤＬ（図９））、それぞれ直角型ガラスＶチャネル、及びスリップ供給である。変形例３（図１１〜図１５）に示される全ての環状及び装置構成は、供給チャネルのための透明又は白色の拡散散乱形態に対しても当然適している。２つの照明路（ＥＴＬ及びＣＤＬ）は、変形例２ｃ（図１０）における１３５゜方向に対して設けられ、これは、ランプを「オン」と「オフ」との間でスイッチングすることによって、改装せずに選択的に使うことができる。ここで、直接反射がないように、ＣＤＬが傾斜表面を４５゜に照らすべきであることを留意しなければならない。非常に正確かつ多機能であるため、上記２ｃ変形例が特に好ましいが、これは、問題の粒子のカラーも測定できるように、１３５゜方向（Ａ）でもカラーカメラ（ＲＧＢ）を備えることができるためである。
【０１５３】
図１１〜図１５
ｃ．ＤＴＬで２つのカメラを備える単純な直交型装置構成であって、回転シリンダ及び白色の拡散散乱、背面照明９０゜Ｖリング溝、外側粒子付着、上部ポール上で観察（変形例３−２（図１１））、代案として、内側付着、下部ポールにおける観察（変形例３−２ｂ（図１２））。変形例２）に対して１２０゜である場合、それぞれ６０゜の３つ（変形例３−３（図１３））、１３５゜の場合、それぞれ４５゜の４つ（変形例３−４（図１４））のように、より多い開口角を有する溝が選択されると、追加の観察方向が許容できる。変形例３−４ｂ（図１５）において４方向に示すように、これらの変形例のそれぞれは、ＥＴＬで行うこともできる。これらの変形例は、供給し難い粒子の場合に好ましく、予め定められている供給速度によってより高い粒子率を提供することができる（時間当たりの数よりも多い粒子）。
【０１５４】
図１６、図２３
ｄ．ＥＴＬで２つのカメラを備え、浮遊されているサンプル（変形例４）に対する精密キュベットを解する流動が行われる単純な直交型装置構成において、焦点範囲の深さに対する光学的限界及び上流二軸整列セル。このような変形例は、一意的な計数を提供することはできないが、高い粒子率及び乾式方法によって小さな粒子をそれ以上注入できない場合に非常に適している。ＥＴＬで平面内に４つのカメラを備える代案の装置構成（０゜／４５゜／−９０゜／１３５゜）、八角形キュベットの利用、エンベロープストリーム技術（変形例４ｂ）又は変形例４のように光学的に制限される断面。
【０１５５】
図１７及び図１８
ｅ．それぞれ互いに９０゜のＥＴＬにおける３つの観察を含む空間的な直交型装置構成（変形例５図１７））、３つの観察のうち１つは、供給方向に沿い（キュベット、スリップ／振動供給）、代案として、変形例３−２のように実現され（変形例５ｂ（図１８））、しかし、ＥＴＬに対する透明な溝リング及び１つ以上の接線的に整列されたＥＴＬ観察。このような変形例は、遮光部によってトリガできる。これらの変形例は、粒子が長手方向に一定する断面を有するときに好ましい。
【０１５６】
本発明はまた、粒子の個々の３次元形状の自動測定のための装置に関し、該装置は、以下を含む。
【０１５７】
ａ）粒子を個別的に注入する手段、粒子を長手方向軸に沿って整列する手段、及び予め定められているラインに沿って粒子を自動供給する手段と、
ｂ）２つ以上の観察方向から整列された粒子を観察する２つ以上のカメラと、
ｃ）イメージを評価する手段。
【０１５８】
図２１及び図２２は、本発明に係る適切な装置の例を他の角度で示している。
【０１５９】
粒子の整列及び粒子の自動供給のための適切な手段、イメージ取得のための手段、及びイメージの評価のための手段について、本発明の方法に関連して前記で説明した。注入のための１つの手段、整列のための１つの手段、及び粒子を供給するための１つの手段それぞれに代わって、注入、整列、及び供給のための単一手段、又は注入のための１つの手段、ラインに沿った粒子の整列及び同時的な自動供給のための１つの手段を用いることができる。適切な手段については上述したとおりである。
【０１６０】
ビーム経路内に置かれる手段、特に、供給チャネル及びキュベットのための適切な材料については上述したとおりである。ビーム経路に置かれていない材料については特別な要件を必要とせず、当業者が精密な機械的構成のために用いるアルミニウム、鋼、プラスチックのような何れの材料も適する。アルミニウムが最も実用的に使われる。したがって、利用材料は、供給チャネル／溝材料についてのみ説明する。
【０１６１】
本発明はまた、粒子の個々の３次元形状の自動測定のために、本発明に係る装置を用いることを含む。好ましくは、本発明に係る装置は、本発明に係る方法を行うために用いられる。
【図面の簡単な説明】
【０１６２】
【図１】平板状プリパレーション上に付着された粒子の実験可能性を示す図であって、様々な角度から観察が行われる状態を示す斜視図である。
【図２Ａ】粒子のオンラインイメージング（又は自動化されたイメージング）に関する可能性を示すものであって、自由落下する粒子の３Ｄイメージ分析を示す図である。
【図２Ｂ】粒子のオンラインイメージング（又は自動化されたイメージング）に関する可能性を示すものであって、回転台上に一軸整列された粒子の３Ｄイメージ分析を示す図である。
【図２Ｃ】粒子のオンラインイメージング（又は自動化されたイメージング）に関する可能性を示すものであって、Ｘ／Ｙ走査ステージ上に一軸整列された粒子の３Ｄイメージ分析を示す図である。
【図３】乾式供給部及び４つのカメラを備えた本発明に係る装置の例示的な実施形態を示す正面図である。
【図４】粉末状サンプルの粒子を注入するための本発明に係る装置の実施形態を示すものであって、製品供給のための漏斗を様々な方向で示す図である。
【図５】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図６】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図７】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図８】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図９】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１０】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１１】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１２】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１３】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１４】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１５】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１６】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１７】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１８】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図１９】個々の粒子の体積を測定するために、４つの観察方向から観察する実施形態において、観察ビームの間の交差地点の測定を説明する図である。
【図２０】個々の粒子の体積を測定するために、４つの観察方向から観察する図１９に示す実施形態において、八角形を用いて断面を記述することによって、個々の粒子の規定位置に置かれた切片の最大、最小、及び実際の断面の測定を説明する図である。
【図２１】本発明に係る装置の実施形態を示す正面図である。
【図２２】本発明に係る装置の実施形態（光学装置ブロック）を示す平面図である。
【図２３】使用するカメラの数、タイプ、配置、及び粒子供給に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図２４】変形例１〜変形例５（図５〜図１８及び図２３）で用いられる材料を示す図である。
【符号の説明】
【０１６３】
［図１］
１．１、１．２、１．３…カメラに対する３つの観察方向
２…観察される粒子
３…ベース、平面基板、支持部
［図２ａ］
１．１、１．２、１．３…カメラに対する３つの観察方向
２．１、２．２…観察される粒子
３…細部
４…移動方向（自由落下）
［図２ｂ］
１．１、１．２、１．３…カメラに対する３つの観察方向
２…観察される粒子
３…基板としての回転台
４…移動方向回転
［図２ｃ］
１．１、１．２、１．３…カメラに対する３つの観察方向
２…観察される粒子
３…支持板を備える走査ステージ
４…移動方向Ｘ／Ｙ走査
［図３］
１…上部注入チャネル（選択的）
２…中間注入チャネル
３…底注入チャネル
４…上部注入チャネルのための支持部
５…中間注入チャネルのための支持部
６…注入チャネルの全体構造のための支持部、変位ステージ
７…注入チャネル及びセンサモジュールのための基板
８…センサモジュール
［図４］
１ａ、１ｂ…商用の注入チャネル、ドライブ部分
２ａ、２ｂ…商用の注入チャネル、Ｖチャネル
３ａ、３ｂ…遮光部を備える遮光部ホルダー
４ａ、４ｂ…注入チャネル及び遮光部のための支持部
５、５ａ、５ｂ、５ｃ…製品案内漏斗の設置及び様々な方向における図
［図５、６、７、８］
１…案内チャネルとしてのキュベット
［図９］
１…案内チャネルとしてのキュベット
２…Ａ＝１３５゜カメラに対する直射光照明
［図１０］
１…案内チャネルとしてのキュベット
２ａ…Ａ＝１３５゜カメラに対する直射光照明
２ｂ…カメラＡのための透過光照明
［図１１］
１…白色、半透明形状
２…支持リング
３…回転軸線
［図１２］
１…白色、半透明形状
２…支持リング
３…回転軸線
４…偏向反射鏡
［図１３］
１…白色、半透明形状
２…支持リング
３…回転軸線
４．１、４．２、４．３…それぞれ６０゜角度の３つのカメラ
［図１４］
１…白色、半透明形状
２…支持リング
３…回転軸線
４．１、４．２、４．３、４．４…それぞれ４５゜角度の４つのカメラ
［図１５］
１…白色、半透明形状
２…支持リング
３…回転軸線
４．１、４．２、４．３、４．４…それぞれ４５゜角度の４つのカメラ
５．１、５．２、５．３…各カメラに対する偏向反射鏡
６…大型開口を備えている平行照明
［図１６］
１．１…観察位置における透明キュベット
１．２…貫通流動するキュベット断面
２．１…カメラ１のための照明
２．２…カメラ２のための照明
３．１…カメラ１
３．２…カメラ２
４．１…カメラ１によって考慮されるイメージ細部
４．２…カメラ２によって考慮されるイメージ細部
５…勘案されない粒子
６…勘案（測定）された粒子
７…上流整列供給で流動の供給断面（二軸範囲）
［図１７］
１…観察位置における透明キュベット
２．１…カメラ１
２．２…カメラ２
２．３…カメラ３
３．１…カメラ１に対する照明
３．２…カメラ２に対する照明
３．３…カメラ２に対する照明、キュベット内で同軸的
４…測定された粒子
［図１８］
１…透明Ｖ状、内側から照明される
２…Ｖ状のための回転支持ディスク
３…回転方向
４．１、４．２…形状側面に接線方向であり、回転方向に横方向のカメラ
４．３…円周に対して横方向であるカメラ（溝底）
［図１９］
Ｍ…全てのイメージに対する座標基準地点、キュベット頂点
Ｈ…１つの軸受面に対して平行又は水平の観察方向
Ｖ…他の軸受面に対して平行又は垂直の観察方向
Ｑ…４５゜、すなわち、両軸受面に横方向の観察方向
Ａ…直接の場面、すなわち、リセス内又はＶチャネル内への場面
ＨＵ、ＨＯ…Ｈイメージの上部及び下部境界
ＶＵ、ＶＯ…前記参照
ＱＵ、ＱＯ…前記参照
ＡＵ、ＡＯ…前記参照
ＨＵＶＵ…ＨＵとＶＵとの間の交差地点、４つの地点ＨＵＶＵ、ＨＵＶＯ、ＨＯＶＵ、及びＨＯＶＯは、イメージＨ及びＶの最大断面を囲む長方形を形成する。追加の地点ＨＵＡＵ、ＶＯＡＵ、ＶＯＱＯ、ＨＯＱＯ、ＨＯＡＯ、ＶＵＡＯ、ＶＵＱＵ、及びＨＵＱＵは、計４つのイメージによって境界となる最大断面を示す八角形を提供する。
［図２０］
ＨＵＶＵ…ＨＵＡＵ、ＶＯＡＵ、ＶＯＱＯ、ＨＯＱＯ、ＨＯＡＯ、ＶＵＡＯ、ＶＵＱＵ、及びＨＵＱＵは、計４つのイメージによって境界となる最大断面を示す八角形ＭＡＸを提供する。
１…それぞれの２つの上部地点（ＭＡＸ）間の距離の中間地点は、ＭＩＮを形成し、これは、４つのイメージによって境界となる最小断面を示す。
２…それぞれの２つの上部地点（ＭＩＮ）間の距離の中間地点から、関連するＭＡＸ地点まで、ラインが描かれる。多角形のさらなる支持地点は、それぞれの距離に沿って配置できる。最小から最大までの距離の５０％における地点２（ＨＯＱＯ）が示されている。
３…結果的な１６角形は、可能な最大断面と可能な最小断面との間の内挿を示す。中間（５０％）が示されており、０％と１００％との間の全ての値が可能である。５０％は、製品に関する知識がない状態で好ましい仮定となるが、製品特性に関して知っている場合は、他の値が好ましい。
［図２１］
１…底注入チャネルから供給チャネル（キュベット）内の流入口までの漏斗
２…供給チャネルのためのドライブ（推力ロッドを備えているスピーカ）
３…ドライブのための高さ調整
４…旋回軸線及び角度スケールを有するセンサの最下部
５…キュベット支持部の高さ調整
６…キュベット支持部の側面調整（弾性バンドサスペンション）
７…振動キュベットサスペンション
８…キュベット又はＶチャネル
９  回転可能な光学装置ブロックのためのホルダーリング
１０…光学装置ブロック（図２２）
［図２２］
１Ａ…Ａ方向のカメラ
２Ａ…Ａ方向の対物レンズ
３Ａ…Ａカメラのためのセンタリングフレーム
４Ａ…Ａカメラのための停止部
５Ａ…Ａカメラのための焦点ドライブ
６Ａ…Ａ方向のための照明光学装置
７Ａ…コンデンサーＡ
８Ａ…拡散器ディスク／フィルタＡ
９Ａ…光源Ａのための調整フレーム及び冷却ブロック
１０Ａ…直接光照明（Ａでのみ）のための半透明反射鏡
１１…供給方向で見たキュベット、供給チャネル又はＶチャネル、内側端が光学的な軸と一致する
１２…照明及びカメラのための受け入れ孔を備える支持部本体
［図２３］
１…八角形キュベット
２…光学的に境界となる断面（変形例４と同様（図１６））
［図２４］
１…透明かつ清潔な材料
２…白色、拡散散乱材料
３…反射鏡、１００％
４…反射鏡、半透明
５…不透明材料、金属
６…カメラ、観察
７…照明、平行
８…照明、発散
９…粒子
【図１】
2009516840.tif 000003
【図２Ａ】
2009516840.tif 000004
【図２Ｂ】
2009516840.tif 000005
【図２Ｃ】
2009516840.tif 000006
【図３】
2009516840.tif 000007
【図４】
2009516840.tif 000008
【図５】
2009516840.tif 000009
【図６】
2009516840.tif 000010
【図７】
2009516840.tif 000011
【図８】
2009516840.tif 000012
【図９】
2009516840.tif 000013
【図１０】
2009516840.tif 000014
【図１１】
2009516840.tif 000015
【図１２】
2009516840.tif 000016
【図１３】
2009516840.tif 000017
【図１４】
2009516840.tif 000018
【図１５】
2009516840.tif 000019
【図１６】
2009516840.tif 000020
【図１７】
2009516840.tif 000021
【図１８】
2009516840.tif 000022
【図１９】
2009516840.tif 000023
【図２０】
2009516840.tif 000024
【図２１】
2009516840.tif 000025
【図２２】
2009516840.tif 000026
【図２３】
2009516840.tif 000027
【図２４】
2009516840.tif 000028
【手続補正書】
【提出日】平成19年10月5日(2007.10.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状又は分散液状サンプルの粒子の個々の３次元形状を自動測定するための方法において、
ａ）粒子を個別的に注入し、長手方向軸に沿って粒子を整列させ、ラインに沿って粒子を自動供給する工程と、
ｂ）２つ以上の観察方向から前記整列された粒子を観察して、イメージを取得する工程と、
ｃ）イメージを評価する工程と、を連続して行い、
分散液状サンプルの粒子の整列及び自動供給が、２つの軸線に粒子を整列するための流動セル内、又は、六角形又は八角形のキュベット内で行われ、
前記流動セルが、整列される粒子を含むサンプルのための供給領域、及び２つの軸に整列された粒子を含むサンプルのための排出口を備え、寸法ａ、ｂ、ｃを有するサンプルの流体要素が、伸張領域で寸法ａ×ｎ、ｂ／（ｎ×ｍ）、ｃ×ｍ［ここで、ａは流体要素の幅を示し、ｂは高さを示し、ｃは長さを示し、ｎ及びｍは、流動セルの幾何学的形状によって異なる定数（伸張程度）として１以上の正の数を示す］を有する流体要素に変換されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記粉末状サンプルの粒子を注入する工程が、
注入チャネルを用いることによって、好ましくは、連続して連結された２つ以上の注入チャネルを用いることによって行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粉末状サンプルの粒子の整列が、
重力又は遠心力を用いることによって、供給チャネルを形成する１つ以上の平面に対して遂行されることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記精密キュベット又はＶチャネルが、供給チャネルとして使われることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記分散液状で存在するサンプルの粒子が、
流動セルを介し、好ましくは、大きい開口部を介する流動（エンベロープストリーム）に埋め込まれている小さな流動スレッドを介して導かれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記粉末状サンプルの粒子の自動供給が、
供給チャネルを形成する２つの表面の交差ラインに沿うラインに沿って摺動（スリップ動作）する粒子、又は、供給チャネルを形成する２つの表面の移動した交差ライン上に付着される粒子（同伴型供給）によって行われることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
分散液状で存在するサンプルの粒子の自動供給が、ポンプ又は圧力勾配によって行われることを特徴とする請求項１又は５に記載の方法。
【請求項８】
観察が、２つ、３つ、又は４つの観察方向、好ましくは、４つの観察方向から行われることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
分散液状で存在するサンプルの粒子が、八角形の流動セル内において４つの角度で観察されることを特徴とする請求項１、５、又は８に記載の方法。
【請求項１０】
観察方向が、２つであるとき、前記観察方向の間の角度が９０゜であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
観察方向が３つ又は４つであるとき、前記観察方向が、粒子の供給方向に垂直の平面内に置かれることを特徴とする請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１２】
前記観察が、吸収透過光、拡散透過光、同軸直射光、又は同心直射光によって、好ましくは、吸収透過光によって行われることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記工程ｂ）における観察が、２つ以上のカメラによって行われ、前記カメラが、ＣＣＤ又はＣＭＯＳカメラであることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記工程ｂ）で得られたイメージが、前処理されることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記個々の粒子の体積の再構成が行われることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
個々の粒子の体積を再構成することが、粒子の整列に対して横方向の平面内でＮ個の観察方向から粒子を観察することによって行われ、前記個々の粒子の体積が、４×Ｎ頂点を有する多角形の厚い個々の切片を含むボクセルで構成され、
前記個々の切片の断面は、
ａ）可能な最大断面Ｑ−ＭＡＸを測定する工程と、
ｂ）可能な最小断面Ｑ−ＭＩＮを測定する工程と、
ｃ）Ｑ−ＭＩＮ以上及びＱ−ＭＡＸ以下の値を有する、個々の粒子の体積を形成する切片の最も好ましい断面Ｑ−ＯＰＴを測定する工程とによって測定されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
個々の粒子の体積を再構成することが、２つの観察方向から粒子を観察することによって行われ、
ｉ）測定される粒子に関する知識を用いて２つの再構成の断面、すなわち、楕円形又は長方形を特定化することによって再構成の断面を選択する工程と、
ｉｉ）予め定められている再構成の断面を用いることによって、工程ｂ）で得られたそれぞれのイメージ対の断面を自動的に確認ｓ、予め定められている断面の楕円形又は長方形のいずれか１つを自動的に割り当てる工程と、
ｉｉｉ）前記工程ｉ）における特定によって第３断面を自動的に拡張する工程であって、２次元の形状因子が個々の粒子に対して測定される工程と、を含むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記評価工程ｃ）が、２×２×２近接に基づいて３Ｄボクセルイメージを用いることによって、個々の粒子の表面積を測定する工程であって、
ｉ）２５６個の可能な組み合わせの総数から均等な組み合わせを測定する工程であって、２２個の異なるパターンが測定される工程と、
ｉｉ）個別的なパターンの頻度をテスト本体の特別なセットから測定する工程と、
ｉｉｉ）０〜２の値に基づいて頻度の順に個別的なパターンに対する値を最適化する工程と、
ｉｖ）個々の粒子の表面的の最適記録を得るために、残りエラーが平均的に約２％以下である一定値まで繰り返す工程と、を含むことを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
粒子の個々の３次元形状を自動測定する装置であって、
ａ）粒子を個別的に注入する手段、長手方向軸に沿って粒子を整列する手段、及び予め定められているラインに沿って粒子を自動供給する手段と、
ｂ）２つ以上の観察方向から整列された粒子を観察する２つ以上のカメラと、
ｃ）イメージを評価する手段と、を備え、
分散液状サンプルの粒子の整列及び自動供給が、２つの軸線に粒子を整列するための流動セル内、又は、六角形又は八角形のキュベット内で行われ、
前記流動セルが、整列される粒子を含むサンプルのための供給領域、及び２つの軸に整列された粒子を含むサンプルのための排出口を備え、寸法ａ、ｂ、ｃを有するサンプルの流体要素が、伸張領域で寸法ａ×ｎ、ｂ／（ｎ×ｍ）、ｃ×ｍ［ここで、ａは流体要素の幅を示し、ｂは高さを示し、ｃは長さを示し、ｎ及びｍは、流動セルの幾何学的形状によって異なる定数（伸張程度）として１以上の正の数を示す］を有する流体要素に変換されることを特徴とする装置。
【請求項２０】
粒子の個々の３次元形状の自動測定のために請求項１９に係る装置を使用する方法。
【国際調査報告】
2009516840.tif 000029
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2009516840.tif 000036
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