(57)【要約】  液体又は固体有機金属化合物を反応器位置に給送するためのバブラー（２）。当該バブラーは、内側及び外側空洞を備え且つ入口（６）と出口（８）との間に配置された複数の穴が開けられた部材（１４）を備えている。部材（１４）は、最適な収集及び当該バブラー内を流れるキャリアガスの流れを提供するために規定された密集度の穴を備えた穴開き円板形状であるのが好ましい。
2009516079.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物質を包含している封止された容器を備えているバブラーであり、前記容器は、当該容器内へ及び当該容器からキャリアガスを給送するための入口及び出口を備えており、前記入口又は出口は、当該容器内へと延びている導管に接続されており、前記容器には前記入口と出口との間に配置された部材が設けられており、当該部材には所定の間隔で複数の穴が設けられている、ことを特徴とするバブラー。
【請求項２】
請求項１に記載のバブラーであり、
前記容器が細長い円柱形状であることを特徴とするバブラー。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のバブラーであり、
前記部材が非多孔性材料によって作られていることを特徴とするバブラー。
【請求項４】
請求項３に記載のバブラーであり、
前記部材が金属によって作られていることを特徴とするバブラー。
【請求項５】
請求項４に記載のバブラーであり、
前記部材がステンレス鋼によって作られていることを特徴とするバブラー。
【請求項６】
請求項１乃至５のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が前記容器の長手方向を横切る方向に延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項７】
請求項２乃至６のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が、外周が前記容器の内面の輪郭に沿っている円形であることを特徴とするバブラー。
【請求項８】
請求項１乃至７のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材がほぼ平らであることを特徴とするバブラー。
【請求項９】
請求項１乃至８のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が、前記容器のほぼ全断面を横切って延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１０】
請求項１乃至９のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が前記容器の下方部分に設けられていることを特徴とするバブラー。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が前記導管から外方へ延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１２】
請求項１１に記載のバブラーであり、
前記部材が前記導管の自由端から延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載のバブラーであり、
前記部材が前記導管に溶接されていることを特徴とするバブラー。
【請求項１４】
請求項１乃至６のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が側面によって結合された上面及び下面を備えていることを特徴とするバブラー。
【請求項１５】
請求項１４に記載のバブラーであり、
前記上面に複数の穴が設けられており、前記導管の端部が前記上面と下面との間に形成された空洞内へと延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１６】
請求項１４に記載のバブラーであり、
前記上面に複数の穴が設けられており、前記導管の端部が前記上面と下面との間に形成された空洞内へと延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１７】
請求項１４、１５又は１６に記載のバブラーであり、
前記下面が中実であることを特徴とするバブラー。
【請求項１８】
請求項１４乃至１７のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が、上面及び下面が円板である切頭円柱形状であることを特徴とするバブラー。
【請求項１９】
請求項１乃至１８のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記複数の穴がランダムな又は不規則なパターンで配列されていることを特徴とするバブラー。
【請求項２０】
請求項１乃至１８のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記複数の穴が幾何学的パターン又は規則的なパターンで配列されていることを特徴とするバブラー。
【請求項２１】
請求項２０に記載のバブラーであり、
前記穴が一連の同心円状に配列されていることを特徴とするバブラー。
【請求項２２】
請求項１乃至２１のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材を貫通して設けられている前記穴の密集度が、１平方センチメートル当たり５〜２５個の範囲であることを特徴とするバブラー。
【請求項２３】
請求項２２に記載のバブラーであり、
前記部材を貫通して設けられている穴の密集度が１平方センチメートル当たり１０〜２０個の範囲内であることを特徴とするバブラー。
【請求項２４】
請求項１乃至２３のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記穴の各々の直径が０．５ｍｍ未満であることを特徴とするバブラー。
【請求項２５】
請求項２４に記載のバブラーであり、
前記穴の各々の直径が０．１ｍｍ〜０．２ｍｍであることを特徴とするバブラー。
【請求項２６】
請求項１乃至２５のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記容器が、内側及び外側の空洞を備え、当該内側空洞が導管を備えていることを特徴とするバブラー。
【請求項２７】
請求項２６に記載のバブラーであり、
前記部材が前記内側及び外側の空洞を横切る方向に延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項２８】
請求項２６又は２７に記載のバブラーであり、
前記空洞が、前記内側空洞の直径が前記外側空洞の直径の約１／３である筒状であることを特徴とするバブラー。
【請求項２９】
請求項２８に記載のバブラーであり、
前記内側空洞の直径が少なくとも２０ｍｍであることを特徴とするバブラー。
【請求項３０】
請求項２８又は２９に記載のバブラーであり、
前記外側空洞の直径が少なくとも７５ｍｍであることを特徴とするバブラー。
【請求項３１】
請求項２６乃至３０のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記入口が前記外側空洞に接続されており、前記出口が前記内側空洞に接続されていることを特徴とするバブラー。
【請求項３２】
請求項２６乃至３１のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記キャリアガス内で搬送されるべき物質が、前記内側空洞と外側空洞との両方内に提供されることを特徴とするバブラー。
【請求項３３】
請求項３２に記載のバブラーであり、
前記外側空洞内の物質の前記内側空洞内の物質に対する割合が５〜７：１の範囲内であることを特徴とするバブラー。
【請求項３４】
物質を包含する封止された容器を備えているバブラーであり、
前記容器は、キャリアガスを当該容器内へ及び当該容器から給送するための入口及び出口を備えており、前記入口は、当該容器内へと延びている外側空洞に接続されており、前記出口は、前記外側空洞内の内側空洞に接続されており、前記内側空洞と外側空洞とは流体連通しており、前記内側空洞と外側空洞とのうちの少なくとも一方における前記入口と前記出口との間には、所定の間隔で隔てられている複数の穴を有する部材が設けられていることを特徴とするバブラー。
【請求項３５】
反応器位置へと物質を搬送する方法であり、
物質を包含している容器内へキャリアガスを導入するステップと、前記キャリアガスを容器内に設けられた部材内に所定の間隔を隔てて設けられている穴内を通すステップと、前記キャリアガスを前記物質中を通すステップと、キャリアガスと前記物質との混合物を反応器位置へと給送するステップとを含む方法。
【請求項３６】
請求項３５の記載の方法であり、
前記キャリアガスが、前記部材内に設けられた穴内を通される前に、前記物質を包含している外側空洞内を通されることを特徴とする方法。
【請求項３７】
請求項３６の記載の方法であり、
前記キャリアガスは、次いで、反応器位置へ給送される前に、更に別の物質を包含している内側空洞内を通されることを特徴とする方法。
【請求項３８】
請求項１乃至３７のうちのいずれか一の項に記載されているバブラーを使用して液体又は固体の有機金属化合物を反応器位置へ給送する方法。
【請求項３９】
請求項３８に記載のバブラーを固体の有機金属化合物の給送のために使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明は、キャリアガスによって物質を移送するための改良されたバブラー及び物質によって飽和せしめられたキャリアガスを移送する方法に関する。特に、本発明は、化学蒸着技術において使用するための有機金属前駆体を移送するための改良されたバブラーに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子デバイスを化学蒸着（ＣＶＤ）法によって製造する方法は半導体工業においては一般的である。液体又は固体の前駆体が、バブラー内に供給され、水素のようなキャリアガスが浸漬管を介してバブラー内で気泡化され、その結果、当該ガスは前駆体によって飽和した状態とされる。キャリアガスと前駆体との混合蒸気は、次いで、制御された速度でエピタキシャル反応器内へと送られる。このような装置は、シリコンと化合物半導体との両方の製造において使用される。気相内の化学物質の濃度は著しく安定していることが重要である。しかしながら、チャネルリング及び一般的な使い捨てタイプのバブラーによって提供される不均一な面は、製品の蒸発の変動につながり、これは、気相濃度の変動を惹き起こす。このような変動は、蒸着プロセスにとって不利である。このことは、トリメチルインジウムのような固体前駆体において特に注目されるべきである。
【０００３】
有機金属気相成長装置（ＭＯＶＰＥ）においては、反応チャンバ内への前駆体の安定した制御可能な流れは、第三及び第四の層を備えている複合程度の高いデバイスを製造する場合には基本的要因である。
【０００４】
歴史的には、この課題に対処するためにバブラーの簡単な設計が採用され、キャリアガスの流れ及び発生源の温度制御によって適切に安定した装置を提供することができる。しかしながら、ＭＯＶＰＥ装置に課される大きな体積の必要性は、流れの増大及び大きなバブラーを必要として来た。簡単な単一の浸漬管型のバブラーは、最早これらの要件に適していない。
【０００５】
２００２年６月２７日に公開された米国特許出願第０９／８７０，２４５号及びヨーロッパ特許出願公開第１１６０ ３５５号（Shipley Company LLC）には、固体物質をバブラー内に保持し且つキャリアガスを当該物質の中を通すためにバブラーの円錐形部分内に含まれているフリットのような多孔質物質を含んでいるバブラーが記載されている。フリットは、物質中を流れるキャリアガスの均一な流れを提供する助けとなる。しかしながら、フリットは、物質内を通るキャリアガスの流れにランダムな通路を付与する。これは、フリットの効率を低くする干渉の発生を惹き起こすかも知れない。
【発明の開示】
【０００６】
本発明は、キャリアガスによる物質の移送を効率良くし、特に、排他的ではないが、化学蒸着法において使用するための有機金属化合物の移送を可能にする改良されたバブラーを提供することを目的とする。
【０００７】
本発明の更に別の目的は、化学蒸着法において使用するために、キャリアガスによって有機金属化合物のような物質の移送のための改良された方法を提供することである。
【０００８】
本発明の第一の特徴に従って、物質を収容している密封された容器が提供されている。当該容器は、当該容器内へ及び当該容器からキャリアガスを給送するための入口及び出口を備えており、当該入口及び出口は、当該容器内へと延びている導管に接続されている。当該容器には、前記入口と出口との間に配置されており且つ予め規定された間隔が開けられた複数の穴を有する部材が設けられている。
【０００９】
当該容器は、概して細長い筒形状を有している。前記部材は非多孔性材料によって作られているのが好ましく、ステンレス鋼のような金属によって作られているのがより好ましい。当該部材は、前記容器の長手方向を横切る方向に延びているのが好ましい。当該部材は、前記容器の内側面の輪郭に沿った外周を有する円であるのが好ましい。当該部材は、ほぼ平らで例えば円板形状であるのが好ましい。前記部材は、容器のほぼ全断面を横切って延びているのが好ましい。当該部材は前記容器の下方部分内に設けられるのが好ましい。
【００１０】
前記部材は前記導管から外方へ延びているのが好ましい。当該部材は導管の自由端から延びているのが好ましい。例えば、当該部材は溶接されても良い。
【００１１】
前記の穴が設けられた部材は、側面によって結合された上面及び下面を備えているのが好ましい。当該上面には、前記導管の端部から外方へ延びている複数の穴が設けられているのが好ましい。別の方法として、導管の端部は、上面と下面との間に形成された空洞内へと延びていても良い。下面は中実であるのが好ましい。このようにして、キャリアガスは、前記穴内を通り且つ浸漬管内へと又はその逆の方向へと導かれる。前記部材は、上面と下面とが円板である切頭筒形状であるのが好ましい。
【００１２】
前記部材内に設けられた穴は、キャリアガスが容器の断面領域のほぼ全体に亘って分散されるのを確保し且つ容器内に含まれている物質内を流れる均一なキャリアガスの流れを提供する助けとなるように、所定の間隔が開けられている。前記部材内に設けられた穴の大きさ及び密度は、キャリアガス混合物の最適な収集及び流れを提供するためには重要である。穴の配置は、最適な密度が維持されるという条件下で同心円形状のようなランダムな又は幾何学的なものとすることができる。しかしながら、穴の配置はランダムであるのがより好ましい。
【００１３】
穴の密度は、平方センチメートル当たり５乃至２５個であるのが好ましく、１０乃至２０個であるのが更に好ましい。穴の直径は、０．５ｍｍ未満であるのが好ましく、０．１乃至０．２ｍｍであるのが更に好ましく、０．１５ｍｍであるのが特に好ましい。
【００１４】
本発明の好ましい実施形態においては、容器は、内側及び外側の空洞を備えており、内側空洞は導管を備えている。前記部材は、前記内側空洞及び外側空洞を横方向に横切って延びているのが好ましい。当該空洞は円筒形であるのが更に好ましい。内側空洞の直径は外側空洞の直径のほぼ三分の一であるのが好ましい。
【００１５】
内側空洞の直径は、少なくとも２０ｍｍであるのが好ましく、少なくとも２５ｍｍであるのが更に好ましい。外側空洞の直径は、少なくとも７５ｍｍであるのが好ましく、少なくとも８０ｍｍであるのが更に好ましい。
【００１６】
前記入口は前記外側空洞に接続され、前記出口は前記内側空洞に接続されているのが好ましい。
【００１７】
前記内側空洞と外側空洞との両方の中のキャリアガス内に移送されるべき物質を提供することが好ましい。内側空洞内の物質と外側空洞内の物質との比率は、５〜７：１の範囲内であるのがより好ましい。
【００１８】
本発明の好ましい実施形態は、物質を包含している密封容器を備えたバブラーを提供している。当該容器は、当該容器内への及び当該容器からのキャリアガスの給送のための入口及び出口を備えており、当該入口は、当該容器内へと延びている外側空洞に接続されており、前記出口は、前記外側空洞の内部の内側空洞に接続されており、前記内側空洞と外側空洞とは流体連通しており、前記空洞のうちの少なくとも一方には、前記入口と前記出口との間に配置されている部材が設けられており、前記部材には、所定の間隔で隔置された複数の穴が設けられている。
【００１９】
本発明の第二の特徴に従って、物質を反応器位置へ移送する方法が提供されている。当該方法は、キャリアガスを物質を包含している容器内へ導入するステップと、前記キャリアガスを前記容器内に設けられている部材内に所定の間隔で開けられている穴を通過させるステップと、前記物質中にキャリアガスを通すステップと、キャリアガス混合物を反応器位置へ給送するステップとを含んでいる。
【００２０】
キャリアガスは、前記部材に設けられている穴内を通過する前に物質を含んでいる外側空洞内を通過せしめられるのが更に好ましい。次いで、キャリアガスは、反応器位置への給送前に更に別の物質を含んでいる内側空洞内を通過せしめられるのが更に好ましい。
【００２１】
本発明は特に、反応器位置へのトリメチルガリウム、トリメチルインジウム、トリメチルアルミニウム、トリメチル亜鉛、及びトリエチルガリウムのような液体又は固体の有機金属混合物の給送に適している。これは、特に、トリメチルインジウムのような固体前駆体の給送又は高い安定性の化学気相濃度が維持されなければならない如何なる方法にも適している。物質を収集するキャリアガスは、水素又は窒素のような当該キャリアガスが搬送する物質と反応しない適切な永久ガスとしても良い。本発明は、バブラー内を通るキャリアガスの前方への又は後方への流れに対して効果的である。
【００２２】
設備内を流れるキャリアガスの圧力、温度及び流速は、当業者に公知の手段によって注意深く選択され且つ制御されることは理解されるであろう。
【００２３】
本発明のより良い理解のために及び本発明を実施する方法を明確に示すために、例として、本発明の第一及び第二の実施形態によるバブラーを使用してキャリアガスによってトリメチルインジウムを搬送することを研究した以下の例及び添付図面のみを参照する。
【好ましい実施形態の説明】
【００２４】
添付図面の図１〜２Ｃは、本発明の第一の実施形態によるバブラーを示している。このバブラーは、専用ではないが、特にトリメチルインジウムのような有機金属化合物を反応器位置へ給送するのに適している。バブラー２は、入口パイプ６、出口パイプ８及び充填穴１０を備えている閉塞された空洞４を備えている。出口パイプは、前記空洞のほぼ全長に亘って延びている浸漬管１２に接続されている。穴が開けられた円板１４が前記浸漬管の基部に溶接されており、当該円板は、前記空洞の直径のほぼ全長を横切って延びている。中実の円板１１が前記穴が開けられた円板１４の下方に設けられており、当該中実円板は側部１５が前記穴が開けられた円板に結合されている。当該円板はステンレス鋼によって作られているが、他の如何なる適当な材料を使用することもでき、小さな穴は、レーザー加工技術を使用して形成されている。図示されている例においては、円板には、同心円状に一連の穴が設けられている（図２ｂ及び２ｃ参照）。しかしながら、円板を貫通する穴のパターンはこの配置に限られない。
【００２５】
トリメチルインジウムのような有機金属前駆体を含む水素のようなキャリアガスが空洞４内に導入される。当該ガスは、穴が開けられた円板１４内の穴を介して導かれ且つ蒸発せしめられた化合物を収集する。当該ガス混合物は、次いで、浸漬管１２内を上方へ流れ、出口パイプ８を通って空洞から出て行く。
【００２６】
穴が開けられた円板を前記空洞を横切るように設けることによって、キャリアガスがバブラーの全断面に亘って分散せしめられ、このようにして、内部に含まれる有機金属前駆体の全領域とより均一に接触することができる。このことにより、前駆体の気相内への移送の効率が改良され、より長い期間に亘って飽和濃度がより容易に達成され、バブラーからの出力の流れが一定レベルに維持される。
【００２７】
円板内の穴の大きさ及び密集度は、円板の性能を最適化するために重要である。隣接穴間に最適条件を破壊する何らかの干渉が発生すると、付加的な穴を設けても、恐らく最早バブラーの性能が改良されない限界に達するであろう。穴の配列は、最適な穴の密集度が維持される限り、ランダムであっても良く又は幾何学的であっても良い。例えば、６３ｍｍの直径の円板全体に亘ってランダムな形態で設けられた０．１５ｍｍの直径の約７００個の穴によって良好な結果が得られた。別の方法として、約３５０個の穴が直径６３ｍｍの円板上に同心状の配列によって設けられた。
【００２８】
当該バブラーには、当業者に公知のように、装置内を流れるガスの温度、圧力及び流速を選択し且つ制御するための適切な一般的な手段が設けられることが理解されるべきである。
【００２９】
例１
図１に示されている逆流バブラーを使用してキャリアガス内の固体トリメチルインジウムの移送効率を調べた。当該バブラーを種々の条件下で試験し、当該バブラーが安定したＥｐｉｓｏｎガス濃度分析計の読みを提供する条件を常に記録した。データは、バブラーの圧力、圧力コントローラの圧力及びＥｐｉｓｏｎガス濃度分析計の読みを記録するトレンドビュー（Ｔｒｅｎｄｖｉｅｗ）レコーダによって収集した。各流速に対するデータを中断することなく２時間に亘って記録した。Ｅｐｉｓｏｎガス濃度分析計の読み取り誤差は±０．００５であり、圧力の読み取り誤差は±３ミリバールであった。
【００３０】
使用されている逆流バブラーの１００％充填レベルは３００ｇであった。６０ｇの固体トリメチルインジウムをバブラーに添加するとバブラーは２０％の充填率となり、バブラーをＥｐｉｓｏｎガス濃度分析計に接続した。低い充填レベルは、その寿命の終わりに近いバブラーを表わすために使用され、これは、一般的なバブラーを使用した場合の収集率が低下した低いレベルに対応する。従って、この充填レベルは、難しいパラメータ下でのバブラーの効率的な飽和率の調査を可能にした。発生源の温度は１７℃に維持した。
【００３１】
図３〜９は、種々の圧力及び流速での本発明によるバブラーを使用したキャリアガス内のトリメチルインジウムの収集及び減損を示している。これらのグラフは、超音波装置によって測定されたバブラーからの出力の流れを示している。この装置は、キャリアガス内の有機金属の濃度に直接関係付けることができる読み取り値を報告している。所定の流速、圧力及び温度で一定の濃度の出力を得ることが望ましい。このような出力は、グラフ上の直線によって示されている。条件が変化すると、読みが変動し、この変動が問題を惹き起こす。トリメチルインジウムの場合には、接触時間及び利用できる表面積が、気相内に生成物の一定の濃度を得るための主要因子である。本発明は、バブラーの寿命全体に亘って均一な接触を得て且つ使用中にバブラーの内容物の減損が生じるときの良好な蒸発効率を維持するために生成物内のキャリアガス経路を最適化する補助となる。これと対照的に、一般的な単一の浸漬脚部構造は、読み取り値のより大きな変動及び終了時のより大きな収集低下につながる。
【００３２】
図３〜９からわかるように、４０〜６０ｇの充填レベルにおいては、当該逆流穴開き円板バブラーは、７６０トール及び１０００ｓｃｃｍ程度の流速で良好に機能した。２５０トールにおいては、バブラーは６００ｓｃｃｍの流速までは良好な結果を付与するが、７００ｓｃｃｍを超えるとＥｐｉｓｏｎガス濃度分析計の読みが不安定になる。大気圧では１０００ｓｃｃｍ程度の流れ、低い圧力においては５００ｓｃｃｍ程度の流れに対する安定性は、同じ設備を使用して得られる標準的な浸漬管の結果に対して著しく改良されている。
【００３３】
上記の実験に対しては、出力の安定性に悪影響を及ぼす５ミリバールを超える変動を受け、理想的な圧力制御は観察されなかった。しかしながら、これらの最適化されていないパラメータにおいてさえ、本発明によるバブラーの設計は、一般的な浸漬管によって提供される単一の大きな穴の入口によって達成されるよりも良い結果が提供された。更に、多くのグラフにおいては、穴が開けられた円板の性能よりも圧力制御に更に対して深く関連するべきであると考えられるリードタイムが存在する。
【００３４】
ここに示されている例は固体前駆体であるトリメチルインジウムを使用しているけれども、本発明のバブラーはまた、極めて安定した化学気相濃度が維持されなければならない化学蒸着又はＣＶＤのような用途において使用される液体前駆体の移送のために使用することもできる。これは特に、キャリアガスの飽和が標準的なバブラー設計構造を使用して達成することがより困難である高流動性用途に関連している。液体前駆体の場合には、一般的な浸漬管によって提供される大きな単一の穴に対する円板に設けられた穴の小さなサイズは、より浅い液体深さにおける十分なガスの飽和を可能にする小さなバブラーをもたらす。このことは、改良された効率でバブラーの寿命に亘って飽和が達成されることを確保し、安定した出力流量を確保する。小さな気泡はまた、空洞内の前駆体の表面が妨害されることをより少なくし、小さな圧力変動すなわち比較的安定した出力につながる。固体前駆体の場合には、一般的な単一の浸漬管への入口に設けられた大きな穴に対して、円板を貫通して設けられた小さなサイズの穴は、チャネリングの形成の核となるより小さな面積がもたらされ、それによって、キャリアガスに接触する表面の均一性が改良される。これは、出力ガス気相濃度の安定性を改良し且つバブラーの寿命中の出力の安定性を改良する。バブラーの空洞の直径をほぼ横切って延びる穴開き円板を設けることによって、空洞の断面全体に亘るキャリアガスの分散が補助され、これは、ガスが空洞内に包含されている物質の全ての領域とより均一に接触することによって飽和効率に有利となる。飽和濃度がより広い作動時間枠に亘ってより容易に達成される状態で、バブラーからの出力流量は一定レベルに維持されたままである。
【００３５】
本発明によるバブラーは、浸漬管を下方へと通り過ぎる前方への一般的な方向のガスの流れ及び空洞内に包含されている有機金属化合物内を上方へ流れるガスの流れ又はガスが有機金属化合物内を下方へ通過し且つ浸漬管を上方へ通過する逆方向の流れ構造に対しても同じく利用することができることは理解されるべきである。
【００３６】
キャリアガスが通過しなければならない所定の密集度の一連の穴を設けることによって、時間に対するバブラーの出力流量の安定性及びバブラーの充填レベルが改良されることは明らかである。これはまた、キャリアガスの流速対出力流量の安定性及び作動圧力をも高める。
【００３７】
例２
添付図面の図１０は、本発明の第二の実施形態によるバブラーを示している。簡素化のために、図１〜２ｃに関して既に説明した同じ特徴は同じ参照符号を付与されている。図１〜２ｃに関して上記した穴開き円板１４の存在に加えて、バブラーには二重の空洞２０，２２が設けられている。内側空洞２２は、外側空洞２０によって包囲されている当該バブラーの浸漬脚部を備えている。
【００３８】
内側空洞２２は、一般的なものよりも広い直径を有している。この点に関して、浸漬脚部は、通常は、約６．３５ｍｍ（０．２５インチ）であるのに対して、本願発明の内側空洞の直径は約２５．４ｍｍ（０．２５インチ）である。外側空洞の直径は約８６ｍｍ（３．３８８インチ）である。
【００３９】
更に、図１０に示されているように、前駆体（例えば、ＴＭＩ）は、内側空洞内に配置されると共に、外側空洞内にも配置される。外側空洞内の前駆体と内側空洞内の前駆体との割合は、約５〜７：１である。浸漬脚部自体は最大限で前駆体の約７５％であり、外側空洞は最大限で約２５％である。例えば、最大限３００ｇに対しては、６０ｇ未満のＴＭＩが中心浸漬管体積内にあり、残りは外側の第二の空洞内にあるであろう。
【００４０】
図１０に示されているバブラーを使用した前駆体の収集及び安定性は、図１１に示されている実験設備を使用して調べることができる。当該設備は、図１２及び１３によって示されているＥｐｉｃｈｅｍの装置Ｅｐｉｓｏｎガス濃度分析計（登録商標）を使用して試験したときに一般的なバブラーより効率が良いものとして示された。図１２及び１３は、本発明のバブラーによって前駆体出力の高い安定性が達成されることを示している。図１４はまた、“理論的な流れ”と“実際の流れ”との間に優れた合致が存在することをも示している。更に、本発明の第二の実施形態によるバブラーは、バブラーを交換する必要がある前は前駆体の高いパーセンテージを使用することができる。例えば、３００ｇの元の充填レベルに対しては、バブラーの８５％が交換前に９０％を超える使用に達し、バブラーの３５％は交換前に９８％の使用を超えた。
【００４１】
結果は、二重空洞、比較的広い浸漬管、空洞を横切る穴開き円板を備えたバブラーを提供し、バブラーの各断面に特定の割合の前駆体を提供することによって、改良された収集安定性及び性能が提供されることを示している。浸漬管の直径の増加は、この領域内を通るガス速度を遅くさせて接触滞留時間を長くし且つ改良されたガスの飽和を可能にする。更に、浸漬管の出口に設けられた穴開き円板及び空洞が飽和ガスをバブラーの下方部分の全ての部分へと導き、この場合、前駆体の頂部のリザーバは、排気物濃度が発生源の使用時間全体に亘って安定したレベルに維持されるようになされている。
【００４２】
当該バブラーは、高い流動条件及び低い流動条件の下での固体源の給送に適しており且つキャリアガスの逆流のために使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】図１は、本発明の第一の実施形態によるバブラーの概略図である。
【図２ａ】図２ａは、本発明の概念の一実施形態によるバブラーを提供するために穴が開けられた円板を収容する浸漬管の端部の断面図である。
【図２ｂ】図２ｂは、図２ａに示されている浸漬管に取り付けるための穴が開けられた円板の平面図である。
【図２ｃ】図２ｃは、図２ａに示されている浸漬管に取り付けるための穴が開けられた円板の断面図である。
【図３】図３は、１０００ミリバールの圧力、１０００ｓｃｃｍ（立方センチメートル毎分）の流速及び１７℃の温度における本発明による逆流穴開きバブラーを使用したトリメチルインジウムの収集の時間に対するＥｐｉｓｏｎ（ガス濃度分析計）１３５の読み取り値のプロット図である。
【図４】図４は、２５０トールの圧力、３００ｓｃｃｍの流速及び１７℃の温度における本発明によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎ１３６パーセンテージの読みのプロット図である。
【図５】図４は、２５０トールの圧力、４００ｓｃｃｍの流速及び１７℃の温度における本発明によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎ１３６パーセンテージの読みのプロット図である。
【図６】図４は、２５０トールの圧力、６００ｓｃｃｍの流速及び１７℃の温度における本発明によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎ１３８パーセンテージの読みのプロット図である。
【図７】図４は、２５０トールの圧力、７００ｓｃｃｍの流速及び１７℃の温度における本発明によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎ１４０パーセンテージの読みのプロット図である。
【図８】図８は、２５０トールの圧力、８００ｓｃｃｍの流速及び１７℃の温度における本発明によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎパーセンテージの読みのプロット図である。
【図９】図９は、３２９ミリバールの圧力、４００ｓｃｃｍの流速における本発明によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの収集の時間に対する気泡圧力のプロット図である。
【図１０】図１０は、バブラー内の固体前駆体の充填を示している本発明の第二の実施形態によるバブラーの概略図である。
【図１１】図１１は、図１０に示されたバブラーの動作を試験するために計画された実験の概略図である。
【図１２】図１２は、９２０ｓｃｃｍの流速、２５０トールの圧力及び２５℃の温度でのＴＭＩ（３３５ｇ）を使用している通常の流れ内で、一般的なバブラー（ＥＰ２０７ ４０５バブラー）を使用したトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎパーセンテージの読みのプロット図である。
【図１３】図１３は、８００ｓｃｃｍの流速、２５０トールの圧力、及び２５℃の温度での図１０に示されたバブラーを使用しているトリメチルインジウムの減損の時間に対するＥｐｉｓｏｎパーセンテージの読みのプロット図である。
【図１４】図１４は、本発明の第二の実施形態によるバブラーを使用したトリメチルインジウムの高輝度ＬＥＤ成長条件（中量及び中圧型）対流速（ｓｃｃｍ）のプロット図である。
【図１】
2009516079.tif 000003
【図２ａ】
2009516079.tif 000004
【図２ｂ】
2009516079.tif 000005
【図２ｃ】
2009516079.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
2009516079.tif 000018
【手続補正書】
【提出日】平成20年7月18日(2008.7.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物質を包含することができる封止可能な容器を備えているバブラーであり、前記容器は、
内面を備えた壁と、
当該容器内へ及び当該容器からキャリアガスを給送するための入口及び出口と、
前記容器内へと延びており且つ基部を備えており、前記入口及び出口が接続されている導管と、
前記入口と出口との間に配置されて前記導管に取り付けられており、外周と所定の間隔で設けられた複数の穴とを備え、当該孔は、１平方センチメートル当たり約５乃至２５個の範囲で配置されている、ことを特徴とするバブラー。
【請求項２】
請求項１に記載のバブラーであり、
前記容器が細長い円柱形状であることを特徴とするバブラー。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のバブラーであり、
前記部材が非多孔性材料によって作られていることを特徴とするバブラー。
【請求項４】
請求項３に記載のバブラーであり、
前記部材が金属によって作られていることを特徴とするバブラー。
【請求項５】
請求項４に記載のバブラーであり、
前記部材がステンレス鋼によって作られていることを特徴とするバブラー。
【請求項６】
請求項１乃至５のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が前記容器の長手軸線を横切る方向に延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項７】
請求項２乃至６のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材の外周が前記容器の内面に隣接しているか又は接触していることを特徴とするバブラー。
【請求項８】
請求項１乃至７のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材がほぼ平らであることを特徴とするバブラー。
【請求項９】
請求項１乃至８のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が、前記容器のほぼ全断面を横切って延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１０】
請求項１乃至９のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が前記導管から外方へ延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１１】
請求項１０に記載のバブラーであり、
前記部材が前記導管の基部から延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載のバブラーであり、
前記部材が前記導管に溶接されていることを特徴とするバブラー。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記穴がランダムな又は不規則なパターンで配列されていることを特徴とするバブラー。
【請求項１４】
請求項１乃至１３のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記穴が幾何学的パターン又は規則的なパターンで配列されていることを特徴とするバブラー。
【請求項１５】
請求項１４に記載のバブラーであり、
前記穴が一連の同心円状に配列されていることを特徴とするバブラー。
【請求項１６】
請求項１乃至１５のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記部材が、１平方センチメートル当たり約１０〜約２０個の範囲で分布せしめられた複数の穴を備えていることを特徴とするバブラー。
【請求項１７】
請求項１乃至１６のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記穴の各々の直径が約０．５ｍｍ未満であることを特徴とするバブラー。
【請求項１８】
請求項１７に記載のバブラーであり、
前記穴の各々の直径が約０．１ｍｍ〜約０．２ｍｍであることを特徴とするバブラー。
【請求項１９】
請求項１乃至１８のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記容器が、内側及び外側の空洞を備え、当該内側空洞が導管を備えていることを特徴とするバブラー。
【請求項２０】
請求項１９に記載のバブラーであり、
前記部材が前記内側及び外側の空洞を横切る方向に延びていることを特徴とするバブラー。
【請求項２１】
請求項１９又は２０に記載のバブラーであり、
前記内側及び外側空洞が、前記内側空洞の直径が前記外側空洞の直径の約１／３である筒状であることを特徴とするバブラー。
【請求項２２】
請求項２１に記載のバブラーであり、
前記内側空洞の直径が少なくとも約２０ｍｍであることを特徴とするバブラー。
【請求項２３】
請求項２１又は２２に記載のバブラーであり、
前記外側空洞の直径が少なくとも約７５ｍｍであることを特徴とするバブラー。
【請求項２４】
請求項１９乃至２３のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記入口が前記外側空洞に接続されており、前記出口が前記内側空洞に接続されていることを特徴とするバブラー。
【請求項２５】
請求項１９乃至２４のうちのいずれか一の項に記載のバブラーであり、
前記物質がキャリアガス内で搬送されるようになされ、当該物質は、前記内側空洞と外側空洞との両方内に提供されることを特徴とするバブラー。
【請求項２６】
請求項２５に記載のバブラーであり、
前記外側空洞内の物質の前記内側空洞内の物質に対する割合が５〜７：１の範囲内であることを特徴とするバブラー。
【請求項２７】
物質を包含することができる封止可能な容器を備えているバブラーであり、
前記容器は、キャリアガスを当該容器内へ及び当該容器から給送するための入口及び出口を備えており、前記入口は、当該容器内へと延びている外側空洞に接続されており、前記出口は、前記外側空洞内の内側空洞に接続されており、前記内側空洞と外側空洞とは流体連通しており、前記内側空洞と外側空洞とのうちの少なくとも一方における前記入口と前記出口との間には、所定の間隔で隔てられている複数の穴を有する部材が設けられていることを特徴とするバブラー。
【請求項２８】
反応器位置へと物質を搬送する方法であり、
物質を包含している容器内へキャリアガスを導入するステップと、
前記キャリアガスを、容器内に設けられた部材内に所定の間隔を隔てて設けられ且つ
１平方センチメートル当たり約５〜約２５個の範囲で分布せしめられた穴内を通すステップと、
前記キャリアガスを前記物質中に通して前記キャリアガスと物質との混合物を提供するステップと、
キャリアガスと前記物質との混合物を反応器位置へと給送するステップとを含む方法。
【請求項２９】
請求項２８の記載の方法であり、
前記キャリアガスが、前記穴内を通される前に、前記物質を包含している外側空洞内を通されることを特徴とする方法。
【請求項３０】
請求項２９の記載の方法であり、
前記キャリアガスは、次いで、前記キャリアガスと物質との混合物を反応器位置へ給送される前に、更に別の物質を包含している内側空洞内を通されることを特徴とする方法。
【請求項３１】
請求項１乃至３０のうちのいずれか一の項に記載されているバブラーを使用して液体又は固体の有機金属化合物を反応器位置へ給送する方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載のバブラーを固体の有機金属化合物の給送のために使用する方法。
【請求項３３】
物質を包含することができる封止可能な容器を備えてキャリアガスによって物質を給送するためのバブラーであり、前記封止可能な容器が、
内面を備えた壁を有する外側空洞と、
当該外側空洞内に少なくとも部分的に配置されている内側空洞であり、当該内側空洞と前記外側空洞とは相互に流体連通しており、当該内側空洞と前記外側空洞とは長手軸線を中心にほぼ同心状である前記内側空洞と、
前記封止可能な容器へ前記キャリアガスを給送するための入口と、
前記封止可能な容器から物質及びキャリアガスを給送するための出口と、
外周を有し且つ当該外周が前記外側空洞の壁の内面に隣接するか又は接触するように前記長手軸線を横切って配向されているほぼ平らな穴が開けられた円板であって、所定の間隔で設けられ且つ１平方センチメートル当たり約５乃至約２５個の範囲で分布せしめられた複数の穴を有し、当該穴の各々の直径が約０．５ミリメートル未満であり、当該バブラー内にキャリアガスを分散させることができる、前記穴が開けられた円板と、
当該穴が開けられた円板に側面が結合されることにより空洞を規定しているほぼ平らな中実の円板と、を備えたバブラー。
【請求項３４】
請求項３３に記載のバブラーを、有機金属化合物の給送のために使用する方法。
【国際調査報告】
2009516079.tif 000019
2009516079.tif 000020
2009516079.tif 000021