(57)【要約】  本発明は、ＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れを、アセトンを回収する第１の蒸留操作の対象とする工程を含む精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造方法に関する。第１の蒸留操作の底部生成物は、液−液分離器に供給され、該液−液分離器からの有機相は、塔頂生成物を製造するために第２の蒸留塔の塔頂領域に供給される。塔頂生成物は、凝縮され、該液−液分離器に供給される。ＭＩＢＫを含有する底部生成物が第２の蒸留塔から抜き出される。この底部生成物は第３の蒸留塔に供給され、高沸点不純物が底部生成物として抜き出され、精製ＭＩＢＫも抜き出される。本発明はまた、本方法に用いる装置に関する。
2009519319.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造方法であって、
ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応からの少なくとも水および有機化合物（未反応アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する供給流れを、少なくともアセトンを回収する第１の蒸留操作にかけ、ＭＩＢＫと不純物とを含有する底部生成物を抜き出すこと；
該第１の蒸留操作の底部生成物を、第２の蒸留塔に連結された、有機相と水相とを分離する液−液分離器に供給し；該液−液分離器からの有機相を第２の蒸留塔の塔頂領域に供給して塔頂生成物を生成し；該塔頂生成物を凝縮し；得られた凝縮塔頂生成物を、該第１の蒸留操作の底部生成物が供給されるのと同じ液−液分離器に供給し、さらに該第２の塔の底部からＭＩＢＫおよび高沸点不純物を含有する底部生成物を抜き出すこと；および
該第２の蒸留塔の底部生成物を第３の蒸留塔に供給し；底部生成物として高沸点不純物を取り出し；さらに該第３の蒸留塔から精製ＭＩＢＫを抜き出すこと
を含む方法。
【請求項２】
アセトンの縮合および水素化によってＭＩＢＫを製造することで、ＭＩＢＫと、少なくとも水および有機化合物（未反応アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する前記供給流れを形成する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＭＩＢＫを、単一の処理工程において、単一の縮合および水素化触媒の存在下で製造する請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ＭＩＢＫと、前記のアセトンの縮合および水素化反応からの不純物とを含有する前記供給流れから水素を除去する工程を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記水素を前記第１の蒸留操作の前に除去する請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の蒸留操作を１つ以上の蒸留塔において行い、前記回収アセトンから低沸点不純物を別々に抜き出す請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の蒸留操作を、前記第１の蒸留塔に、ＭＩＢＫおよび不純物を含有する前記供給流れを供給することによって単一の第１の蒸留塔において行い、低沸点不純物を塔頂生成物として抜き出し、アセトンをサイドドローとして抜き出し、さらにＭＩＢＫおよび不純物を底部生成物として抜き出す請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記塔頂生成物を還流する請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記回収アセトンを前記ＭＩＢＫ製造工程にリサイクルする請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記精製ＭＩＢＫを前記第３の塔においてサイドドローとして抜き出し、低沸点不純物を塔頂生成物として抜き出す請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記第３の塔の塔頂生成物を凝縮し、還流ドラムに供給する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造に適する装置であって、
第１の蒸留装置であって、該第１の蒸留装置に、ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応からの少なくとも水および有機化合物（未反応アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する供給流れを供給するための供給ラインを有し、さらにアセトンを抜き出すためのアセトン取出装置、ならびにＭＩＢＫおよび不純物の形態の底部生成物を該第１の蒸留装置の底部から抜き出すための底部生成物取出装置を有する第１の蒸留装置；
第２の蒸留塔に連結された液−液分離器であって、その使用により有機相および水相を分離することを可能にし、該第１の蒸留装置の底部生成物を該液−液分離器に供給するための供給ラインを有する液−液分離器；
第２の蒸留塔であって、該液−液分離器からの該有機相を該第２の蒸留塔の塔頂領域に供給するための供給ラインを有し、さらに塔頂生成物を低沸点化合物の形態で抜き出すための塔頂取出装置、該塔頂生成物を凝縮するための凝縮器、および該凝縮塔頂生成物を該液−液分離器に供給するための供給ラインを有し、さらに該第２の蒸留塔の底部からＭＩＢＫおよび高沸点不純物の形態の底部生成物を抜き出すための底部生成物取出装置を有する第２の蒸留塔；および
第３の蒸留塔であって、該第２の蒸留塔の該底部生成物を該第３の蒸留塔に供給するための供給ライン、高沸点不純物を底部生成物として抜き出すための底部生成物取出装置、および該第３の蒸留塔から精製ＭＩＢＫを抜き出すためのＭＩＢＫ取出装置を有する第３の蒸留塔
を有する装置。
【請求項１３】
アセトンの縮合および水素化によってＭＩＢＫを製造することで、ＭＩＢＫと、少なくとも水および有機化合物（アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する前記供給流れを生成するための反応器を有する請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
ＭＩＢＫを製造するための前記反応器が、単一処理工程において単一の縮合および水素化触媒の存在下でＭＩＢＫを製造するための反応器からなる請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記のＭＩＢＫおよびアセトンの縮合および水素化反応からの不純物を含有する前記供給流れから水素を除去するための手段を有する請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１６】
前記第１の蒸留装置が１つ以上の蒸留塔からなり、かつ前記アセトン取出装置から低沸点不純物を別々に抜き出すための塔頂生成物取出装置を有する請求項１２〜１５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１７】
前記第１の蒸留装置が、前記のＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れのための前記供給ラインと、低沸点不純物を抜き出すための塔頂生成物取出装置と、アセトンをサイドドローとして抜き出すためのアセトン取出装置と、ＭＩＢＫおよび不純物の形態の底部生成物を抜き出すための底部生成物取出装置とを有する単一の第１の蒸留塔を有する請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記第１の蒸留装置が、前記塔頂生成物を凝縮するための凝縮器と、前記凝縮塔頂生成物を受け入れるための還流ドラムと、前記還流ドラムからの前記凝縮塔頂生成物の少なくとも一部を還流として前記第１の蒸留装置に供給する供給ラインとを有する請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記第１の蒸留装置が、前記第１の蒸留塔から抜き出したアセトンを前記ＭＩＢＫ製造用反応器にリサイクルするためのリサイクルラインを有している請求項１３に記載の装置。
【請求項２０】
前記の第３の蒸留塔からのＭＩＢＫ取出装置がサイドドローとして精製ＭＩＢＫを取り出し、かつ前記第３の蒸留塔が低沸点不純物を抜き出すための塔頂生成物取出装置を有している請求項１２〜１９のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２１】
前記第３の蒸留塔の前記塔頂取出装置が凝縮器に連結されており、前記凝縮器が還流ドラムに連結されている請求項２０に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造方法に関する。本発明はまた、本方法において用いる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
不飽和カルボニル含有化合物を形成するための１種以上のカルボニル含有反応物質の縮合および前記不飽和化合物の飽和カルボニル含有生成物への水素化を含むプロセスが良く知られている。
【０００３】
かかるプロセスの一つは、アセトンからのメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造である。このプロセスにおいては、２個のアセトン分子が縮合によりジアセトンアルコール（ＤＡＡ）を生じ、このジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が脱水されてメシチルオキシド（ＭＳＯ）を生じ、このＭＳＯが水素化されてＭＩＢＫになる。この縮合および脱水反応は酸触媒の存在下で起こり、水素化は貴金属など水素化触媒の存在下で起こる。
【０００４】
ＭＩＢＫの製造は、上述のような２つの処理工程または単一の縮合および水素化触媒の存在下での単一の処理工程で行うことができる。この単一工程処理は、例えば、米国特許第３５７４７６３号、欧州特許第１３２１４５０号および南アフリカ完了特許出願番号第２００４／８９８８号に開示されている。
【０００５】
アセトンの縮合および水素化により製造されたＭＩＢＫは、１種以上の不純物、例えばプロパン、イソブタン、メチルペンタン、アセトン、２−プロパノール、水、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）、メチルオキシド（ＭＳＯ）ならびにジイソブチルケトン、Ｃ９パラフィンおよびケトンなどの高沸点化合物等を含んでいる。
【０００６】
ＭＩＢＫを精製する方法もまた本技術分野では知られている。論文「Why not do it in one step」、Chemtech、１９７７年１月は、ＭＩＢＫ反応生成物が、ＭＩＢＫ反応器へリサイクルするために、未反応水素を除去するためのガス分離装置にかけられるプロセスを開示している。ガス分離装置からの液体は第１の蒸留塔に供給され、そこでアセトンが塔頂生成物として回収され、ＭＩＢＫ反応器にリサイクルされる。次いで、第１の塔の底部生成物は液−液分離器（デカンター）に供給され、そこで水相はこのプロセスから除去され、有機相は底部生成物の取出装置と還流の進入位置との間のある場所にある第２の蒸留塔に供給される。塔頂低沸点生成物は第２の塔で留出物として除去される。次いで、第２の塔の底部生成物は第３の蒸留塔に供給され、そこで高沸点化合物は底部生成物として除去され、ＭＩＢＫは留出物として除去される。
【０００７】
「Methyl Isobutyl Ketone by Direct Condensation of Acetone」、SRI Reports、１９７２年５月は、上述と類似のプロセスを開示している。主な違いは、上述の第１の蒸留塔が、２本の塔によって置き換わっている点である。すなわち、第１の蒸留塔では、低沸点生成物（特にアセトンとの共沸混合物としてのメチルペンタン）が留出物として除去される。次いで、底部生成物は第２の塔に供給され、そこで未反応のアセトンが、留出物として除去され、ＭＩＢＫ反応器へリサイクルされる。別の違いは、第３の塔（上述の第２の塔と類似の機能）が塔頂デカンターに取り付けられていることである。
【特許文献１】米国特許第３５７４７６３号
【特許文献２】欧州特許第１３２１４５０号
【特許文献３】南アフリカ特許出願番号第２００４／８９８８号
【非特許文献１】「Ｗｈｙ  ｎｏｔ  ｄｏ  ｉｔ  ｉｎ  ｏｎｅ  ｓｔｅｐ」、Ｃｈｅｍｔｅｃｈ、１９７７年１月
【非特許文献２】「Ｍｅｔｈｙｌ  Ｉｓｏｂｕｔｙｌ  Ｋｅｔｏｎｅ  ｂｙ  Ｄｉｒｅｃｔ  Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｃｅｔｏｎｅ」、ＳＲＩ  Ｒｅｐｏｒｔｓ、１９７２年５月
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
方法
本発明の第１の観点によれば、精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造方法であって、
ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応からの少なくとも水および有機化合物（未反応アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する供給流れを、少なくともアセトンを回収する第１の蒸留操作にかけ、ＭＩＢＫと不純物とを含有する底部生成物を抜き出すこと；
該第１の蒸留操作の底部生成物を、第２の蒸留塔に連結された、有機相と水相とを分離する液−液分離器に供給し；該液−液分離器からの有機相を第２の蒸留塔の塔頂領域に供給して塔頂生成物を生成し；該塔頂生成物を凝縮し；得られた凝縮塔頂生成物を、該第１の蒸留操作の底部生成物が供給されるのと同じ液−液分離器に供給し、さらに該第２の塔の底部からＭＩＢＫおよび高沸点不純物を含有する底部生成物を抜き出すこと；および
該第２の蒸留塔の底部生成物を第３の蒸留塔に供給し；底部生成物として高沸点不純物を取り出し；さらに該第３の蒸留塔から精製ＭＩＢＫを抜き出すこと
を含む方法が提供される。
【０００９】
この方法はまた、ＭＩＢＫと、少なくとも水および有機化合物（未反応アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する供給流れを提供するために、好ましくはアセトンの縮合および水素化によってＭＩＢＫを製造する工程を含む。
【００１０】
ＭＩＢＫ製造
ＭＩＢＫは、任意の既知のプロセスによって製造することができるが、単一の縮合および水素化触媒（例えば、パラジウム系樹脂触媒）の存在下で、好ましくは単一処理工程で製造することが好ましい。ＭＩＢＫは、南アフリカ完全特許出願番号第２００４／８９８８号に記載されるようにして製造することができる。このＭＩＢＫは、管型反応器など適切な反応器、好ましくは管型トリクルベッド反応器にアセトンおよび水素を供給することによって製造することができる。
【００１１】
水素除去
本発明方法はまた、ＭＩＢＫと、アセトンの凝合および水素化反応からの不純物とを含有する供給流れから水素を除去する工程を含むことができる。この水素は、通常、ＭＩＢＫを製造するためのアセトンの縮合および水素化における未反応の水素である。この水素は任意の適切な段階で除去することができ、好ましくは第１の蒸留操作の前である。この水素は水素分離装置、好ましくは水素分離ドラムを用いて除去することができ、除去された水素はＭＩＢＫ製造ステップにリサイクルすることができる。
【００１２】
第１の蒸留操作
第１の蒸留操作は１つ以上の蒸留塔において実行することができ、好ましくは低沸点不純物が、回収したアセトンから別々に取り出される。好ましくは、第１の蒸留操作は、第１の蒸留塔にＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れを供給することによって単一の第１の蒸留塔において実行され、そこで低沸点不純物が塔頂生成物として取り出され、アセトンがサイドドローとして取り出され、ＭＩＢＫおよび不純物が底部生成物として取り出される。
【００１３】
この塔の塔頂生成物は、通常、プロパン、イソブタン、メチルペンタン、およびいくらかのアセトンなどの化合物を含有している。この塔頂生成物は還流させることができる。本発明の一実施形態では、塔頂生成物は、凝縮させることができ、還流ドラムに供給することができ、この還流ドラムから一部の塔頂生成物が還流され、一部が排出される。
【００１４】
（好ましくはサイドドローとして）回収したアセトンは、ＭＩＢＫ製造工程にリサイクルすることができる。
【００１５】
抜き出された底部生成物は、通常、ＭＩＢＫおよび高沸点不純物を含有している。これら不純物としては、アセトン、２−プロパノール、水および高沸点化合物を挙げることができる。この段階でのＭＩＢＫ含量は８０重量％の領域であり得る。
【００１６】
液−液分離および第２の蒸留塔
第１の蒸留操作の底部生成物は液−液分離器に供給する前に冷却することができる。
【００１７】
液−液分離器の有機相は、還流として第２の塔の塔頂領域に供給することができる。液−液分離器からの水相は抜き出すことができ、排出することができ、水回収ユニットに供給することができる。
【００１８】
液−液分離器はデカンターを有することができる。
【００１９】
第２の塔の塔頂生成物は凝縮され、液−液分離器に供給する前に好ましくは凝縮器で凝縮される。
【００２０】
アセトン、２−プロパノール、水およびいくらかのＭＩＢＫは、通常は、異成分からなる共沸混合物として第２の塔の塔頂生成物に集まることが理解されよう。次いで、液−液分離器の有機相はＭＩＢＫを回収するために第２の塔に還流される。アセトンおよび２−プロパノールは液−液分離器の水相に集まる。
【００２１】
ここで第２の塔の底部生成物はＭＩＢＫに富んでいる。
【００２２】
第３の蒸留塔
好ましくは、精製ＭＩＢＫは、第３の塔において（好ましくは、その精留区画において）サイドドローとして抜き出され、低沸点不純物は塔頂生成物として抜き出される。ＭＩＢＫは９９．５重量％の高純度を有することができる。
【００２３】
第３の塔の塔頂生成物はＭＩＢＫおよび低沸点分解生成物を含むことができる。
【００２４】
第３の塔の塔頂生成物は、凝縮させることができ、還流ドラムに供給することができる。その凝縮塔頂生成物は、第２の塔の塔頂生成物に結合された液−液分離器にリサイクルすることができ、代替的または付加的に、第１の分離操作への供給と組み合わせることができる。代替的または付加的には、凝縮塔頂生成物の少なくとも一部は還流させることができる。
【００２５】
第３の塔の底部生成物は、高沸点不純物を含有し、廃棄生成物として処理することができる。
【００２６】
装置
本発明の第２の観点によれば、精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の製造に適する装置であって、
第１の蒸留装置であって、該第１の蒸留装置に、ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応からの少なくとも水および有機化合物（未反応アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する供給流れを供給するための供給ラインを有し、さらにアセトンを抜き出すためのアセトン取出装置、ならびにＭＩＢＫおよび不純物の形態の底部生成物を該第１の蒸留装置の底部から抜き出すための底部生成物取出装置を有する第１の蒸留装置；
第２の蒸留塔に連結された液−液分離器であって、その使用により有機相および水相を分離することを可能にし、該第１の蒸留装置の底部生成物を該液−液分離器に供給するための供給ラインを有する液−液分離器；
第２の蒸留塔であって、該液−液分離器からの該有機相を該第２の蒸留塔の塔頂領域に供給するための供給ラインを有し、さらに塔頂生成物を低沸点化合物の形態で抜き出すための塔頂取出装置、該塔頂生成物を凝縮するための凝縮器、および該凝縮塔頂生成物を該液−液分離器に供給するための供給ラインを有し、さらに該第２の蒸留塔の底部からＭＩＢＫおよび高沸点不純物の形態の底部生成物を抜き出すための底部生成物取出装置を有する第２の蒸留塔；および
第３の蒸留塔であって、該第２の蒸留塔の該底部生成物を該第３の蒸留塔に供給するための供給ライン、高沸点不純物を底部生成物として抜き出すための底部生成物取出装置、および該第３の蒸留塔から精製ＭＩＢＫを抜き出すためのＭＩＢＫ取出装置を有する第３の蒸留塔
を有する装置が提供される。
【００２７】
本装置はまた、好ましくはＭＩＢＫと少なくとも水および有機化合物（アセトンを含む）の形態の不純物とを含有する供給流れを生成するために、アセトンの縮合および水素化によってＭＩＢＫを製造するための反応器を有することができる。
【００２８】
ＭＩＢＫ反応器
ＭＩＢＫ反応器は、任意の適当なＭＩＢＫ反応器、好ましくは単一の縮合および水素化触媒（例えば、パラジウム系樹脂触媒）の存在下で、好ましくは単一の処理工程でＭＩＢＫを製造する反応器を有することができる。このＭＩＢＫ反応器は、管型反応器、好ましくは反応器にアセトンおよび水素を供給するための１つ以上の供給ラインを備えた管型トリクルベッド反応器を有することができる。
【００２９】
水素分離装置
本発明装置はまた、ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応からの不純物とを含有する供給流れから水素を除去するための手段を有することができる。水素を除去するための手段としては、水素分離装置、好ましくは水素分離ドラムを有することができ、第１の蒸留装置の前に配置することができる。
【００３０】
水素分離装置から回収した水素をＭＩＢＫ反応器への水素供給ラインに供給するために、水素リサイクル供給ラインを設けることができる。
【００３１】
第１の蒸留装置
第１の蒸留装置は１つ以上の蒸留塔を有することができ、好ましくは、アセトン取出装置から別々に低沸点不純物を抜き出すための塔頂生成物取出装置を有する。第１の蒸留装置は、好ましくは、ＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れのための供給ラインと、低沸点不純物を抜き出すための塔頂生成物取出装置と、サイドドローとしてアセトンを抜き出すためのアセトン取出装置と、ＭＩＢＫおよび不純物の形態の底部生成物を抜き出すための底部生成物取出装置とを有する単一の第１の蒸留塔を有する。
【００３２】
第１の蒸留装置はまた、塔頂生成物を凝縮するための凝縮器を有することができる。第１の蒸留装置はまた、その凝縮塔頂生成物を受け入れるための還流ドラムと、還流ドラムから還流として第１の蒸留装置に凝縮塔頂生成物の少なくとも一部を供給するための供給ラインとを有することができる。還流ドラムはまた、還流ドラムからの凝縮塔頂生成物の少なくとも一部を排出するための排出ラインを有することができる。
【００３３】
第１の蒸留装置は、第１の蒸留塔から抜き出したアセトンをＭＩＢＫ反応器にリサイクルするためのリサイクルラインを有することができる。
【００３４】
第２の蒸留塔における液−液分離器
第１の蒸留装置の底部生成物を供給するための供給ラインは、好ましくは、液−液分離器に供給される前に第１の蒸留装置の底部生成物を冷却するための冷却器を有する。
【００３５】
第２の蒸留塔に連結された液−液分離器はデカンターを有することができる。
【００３６】
液−液分離器から第２の塔に有機相を供給するための供給ラインは、好ましくは第２の塔の塔頂領域に還流として液−液分離器の前記有機相を供給する。液−液分離器はまた、水相を除去するための取出装置ラインを有することができる。
【００３７】
第３の蒸留塔
好ましくは、第３の蒸留塔からのＭＩＢＫ取出装置は、サイドドローとして精製ＭＩＢＫを抜き出し、好ましくは、第３の蒸留塔は、低沸点不純物を抜き出すための塔頂生成物取出装置を有する。
【００３８】
第３の蒸留塔の塔頂取出装置は凝縮器に連結することができ、この凝縮器は還流ドラムに連結することができる。還流ドラムは、１つ以上の（ｉ）第３の蒸留塔の塔頂、（ｉｉ）液−液分離器および（ｉｉｉ）第１の塔の供給ラインへの供給ラインを有することができる。
【実施例】
【００３９】
ここで、本発明を以下の実施例を用いてさらに説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００４０】
精製ＭＩＢＫを製造するための装置１０は、アセトンの縮合および水素化によってＭＩＢＫを製造する反応器２０と、水素分離装置３０と、第１の蒸留装置４０と、液−液分離器５０と、第２の蒸留塔６０と、第３の蒸留塔７０とを備える。
【００４１】
ＭＩＢＫを製造するための反応器２０は、単一の縮合および水素化触媒（例えば、パラジウム系樹脂触媒）の存在下、単一工程で、アセトンおよび水素からＭＩＢＫを製造するための２つの管型トリクルベッド反応器２０．１および２０．２を有する。反応器２０．１および２０．２は、アセトン供給ライン２０．３および水素供給ライン２０．４を有する。
【００４２】
反応器２０．１および２０．２からの気体生成物は、供給ライン３０．１を経て水素分離装置３０に供給され、一方反応器２０．１および２０．２からの液体生成物は供給ライン３０．２を経て水素分離装置３０に供給される。水素分離装置３０は水素分離ドラムである。水素リサイクル供給ライン３０．３が、回収した水素を水素供給ライン２０．４に供給する。
【００４３】
ＭＩＢＫ反応器２０および水素分離装置３０は、本技術分野で良く知られており、したがって本明細書ではその詳細な説明は省略する。ＭＩＢＫ反応器２０．１および２０．２は１２０℃および３０バールｇ（３０００ｋＰａ）で運転することができる。
【００４４】
第１の蒸留装置４０は、単一の第１の蒸留塔４０．０を有し、水素分離装置３０から第１の塔４０．０に生成物を供給するための供給ライン４０．１を有する。使用中の供給ライン４０．１中の生成物は、ＭＩＢＫと、少なくとも水および有機化合物の形態の不純物とを含有する。これら有機化合物はアセトンの縮合および水素化反応からの有機化合物（アセトンを含む）を含む。
【００４５】
第１の蒸留塔４０．０はまた、サイドドローとしてアセトンを抜き出すためのアセトン取出装置４０．２を有する。アセトン取出装置４０．２はまた、回収したアセトンをアセトン供給ライン２０．３にリサイクルするためのリサイクルラインとしての役割を果たす。
【００４６】
第１の蒸留塔４０．０は、アセトン取出装置４０．２から低沸点不純物を別々に抜き出すための塔頂生成物取出装置４０．３をさらに有する。塔頂気体生成物取出装置４０．３は凝縮器４０．４に塔頂生成物を供給し、次いで、凝縮塔頂生成物は還流ドラム４０．５に供給され、この還流ドラム４０．５から凝縮塔頂生成物の一部が供給ライン４０．６を経て塔４０．０の塔頂領域に還流され、一部の塔頂生成物がライン４０．７を経て排出される。塔頂生成物は、通常、プロパン、イソブタン、メチルペンタンおよびいくらかのアセトンなどの化合物を含む。
【００４７】
第１の蒸留塔４０．０はまた、第１の蒸留塔４０．０の底部からＭＩＢＫおよび不純物の形態の底部生成物を抜き出すための底部生成物取出装置４０．８を有する。不純物としては、アセトン、２−プロパノール、水および高沸点化合物を挙げることができる。この段階でのＭＩＢＫ含量は８０重量％の領域であり得る。塔４０．０はまたリボイラー４０．９を備える。
【００４８】
取出装置４０．８中の底部生成物は、それが液−液分離器５０に供給される前に冷却器４０．１０に供給される。
【００４９】
液−液分離器５０は、第２の蒸留塔６０に連結され、デカンター５０を有し、そこで有機相および水相が分離する。デカンター５０からの水相はライン５０．２を通って排出され、一方有機相はライン５０．３を経て第２の蒸留塔６０に供給流および還流として供給される。
【００５０】
第２の蒸留塔６０は塔頂生成物を抜き出すための塔頂取出装置６０．１を有する。取出装置６０．１は凝縮器６０．２に塔頂生成物を供給し、この凝縮器６０．２は塔頂生成物を凝縮し、これにより、次いで、凝縮塔頂生成物はデカンター５０に供給される。
【００５１】
アセトン、２−プロパノール、水およびいくらかのＭＩＢＫが、通常は、異性共沸混合物として塔６０の塔頂生成物に集まることが理解されよう。ＭＩＢＫはデカンター５０の有機相に主として集まり、この有機相は塔６０に還流され、一方アセトンおよび２−プロパノールはデカンター５０の水相に主として集まり、この水相は排出される。
【００５２】
第２の蒸留塔は、第２の塔６０の底部から、ＭＩＢＫおよび高沸点不純物の形態の底部生成物を抜き出すための底部生成物取出装置６０．３をさらに有する。塔６０にはまた、リボイラー６０．４が取り付けられている。
【００５３】
底部生成物取出装置６０．３は、第３の蒸留塔７０に第２の塔６０の底部生成物を供給するための供給ラインとしての役割を果たす。第３の蒸留塔７０は、底部生成物として高沸点不純物を抜き出し、排出するための底部生成物取出装置７０．１を有し、塔７０にはリボイラー７０．２が取り付けられている。
【００５４】
第３の塔７０はまた、塔７０の精留区画の中でサイドドローとして精製ＭＩＢＫを抜き出すためにＭＩＢＫ取出装置７０．３を有する。ＭＩＢＫは少なくとも９９．５重量％のＭＩＢＫの純度を有することができる。塔頂生成物取出装置７０．４が塔頂生成物として低沸点不純物を抜き出す。塔頂気体生成物取出装置７０．４は凝縮器７０．５に塔頂生成物を供給し、この凝縮器７０．５の中で塔頂生成物は凝縮される。次いで、凝縮塔頂生成物は還流ドラム７０．６に供給され、この還流ドラム７０．６から凝縮塔頂生成物の一部がライン７０．７を経て塔７０の塔頂区画に還流され、一部がライン７０．８を経てデカンター５０、またはライン７０．９を経て第１の塔４０．０のいずれかにリサイクルされる。
【００５５】
塔４０．０、６０および７０の運転条件は当業者に知られており、したがって本明細書ではその説明は省略する。
【００５６】
ある特定の実施例において、図１に示すような装置を、流れ７０．９が使用できないようにした状態で用いた。主要な運転条件を表１に示し、主要な各流れの組成を表２に示した。
【００５７】
【表１】
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【００５８】
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明による精製ＭＩＢＫ製造装置の概略図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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