(57)【要約】  本発明は、コーティングおよび／または造粒のためのスプレー方法中に流動層装置および噴流層装置から選択された処理装置（１）における流動化された生成物の方向付けられた生成物流動の測定、監視および／または制御を行う方法に関し、この方法においては、１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）を用いて、例えば非接触でマイクロ波放射が１つまたは複数の生成物流に入射され、それぞれの生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射が受信され、受信したマイクロ波放射に基づき生成物流を特徴付ける測定信号が形成され出力される。さらに本発明は、マイクロ波センサ装置（８）の相応の使用および相応に構成された装置（１）に関する。
2009525472.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーティングおよび／または造粒のためのスプレー方法中に流動層装置および噴流層装置から選択された処理装置（１）における流動化された生成物の方向付けられた生成物流動の測定、監視および／または制御を行う方法において、
１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）を用いて、例えば非接触でマイクロ波放射を１つまたは複数の生成物流に入射させ、それぞれの生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射を受信し、受信したマイクロ波放射に基づき生成物流を特徴付ける測定信号を形成して出力することを特徴とする、方法。
【請求項２】
１つまたは複数の生成物流の外部領域に前記マイクロ波放射を供給する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
測定個所毎にそれぞれが１つの送信および受信ユニットを組み合わせて有する１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）を使用する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
１つまたは複数の導波管（９）を介して前記マイクロ波放射の供給を実施する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
マイクロ波センサ装置（８）毎に送信および受信ユニットならびに導波管（９）を使用し、各導波管（９）の遠位端部（１３）は前記マイクロ波放射に対して十分に透過性のカバーによって閉じられている、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
検査すべき生成物流への前記マイクロ波放射の供給を、該生成物流の主方向に対して垂直またはほぼ垂直に行う、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記マイクロ波放射を前記処理装置（１）の容器の外筒（１６）の内側に設けられている１つまたは複数の案内装置（６）へ供給し、該供給を導波管（９）を介して行い、１つまたは複数の導波管（９）の１つまたは複数の遠位端部（１３）は、それぞれが１つまたは複数の案内装置（６）の内筒（１０）を貫通し、且つそれぞれの案内装置の前記生成物流に対向する面とほぼ同一平面上で前記生成物流と対向するよう取り付けられており、近位端部（１２）はそれぞれ前記案内装置の前記生成物流とは対向しない側に設けられている、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
測定、監視および／または制御すべき生成物流を重力に逆らう方向、例えば実質的に上方に方向付ける流動層装置または噴流層装置において実施する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
１つまたは複数の分散板の領域内に設けられている１材料ノズルまたはマルチ材料ノズルの形の１つまたは複数のスプレーノズル（４）を介してスプレー方法の枠内で噴霧を実質的に上方に向かって実施する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
前記処理装置（１）は、ボトムスプレー方法に従い動作する、案内装置（６）としての１つまたは複数のワースター管を備えたワースター装置である、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記生成物流は５０μｍから２５ｍｍの大きさを有する粒子からなる、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
前記生成物流は２００μｍから１０ｍｍの大きさを有する粒子からなる、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記生成物流は、ペレット、コーティングされたペレット、タブレット、顆粒、カプセル、押出品、結晶、粉末、他の粒子状の材料または相応の小さい物体からなる、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
反射されたマイクロ波放射を周波数および振幅に関して評価する、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１５】
前記マイクロ波放射に関して周波数選択的に実施する、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
得られた１つまたは複数の測定信号の評価を、それぞれ１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）と接続されている評価電子機構および／または評価および制御ユニットを用いて実施し、前記評価および制御ユニットにおいては測定結果を直接的に装置の制御に使用する、請求項１から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
測定を０．２秒から２００秒のフィルタ時間またはサンプリングレートでもって行う、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
放射されるマイクロ波放射は１から１００ＧＨｚの周波数を有する、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
放射されるマイクロ波放射は２４．１２５ＧＨｚ±１００ＭＨｚの周波数を有する、請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
得られた測定信号の較正を所定の大きさの処理装置に関して実施し、取得されたデータおよび情報を比較的小さいまたは比較的大きい寸法を有する装置に転用する、請求項１から１９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
請求項１から２０までのいずれか１項記載の方法における１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）の使用。
【請求項２２】
各マイクロ波センサ装置（８）は送信および受信ユニットならびに導波管を有する、請求項２１記載の使用。
【請求項２３】
請求項１から２２までのいずれか１項記載の方法を実施する装置であって、
１つまたは複数のスプレーノズル（４）および１つまたは複数の案内装置（６）を備えた流動層装置または噴流層装置の形のコーティングおよび／または造粒のための処理装置（１）であり、且つ少なくとも１つのマイクロ波センサ装置（８）を有する装置において、
前記処理装置（１）の内側に配置されている、前記案内装置（６）のうちの１つの少なくとも１つの壁（１０）は、生成物流の形で予定されている方向付けられた生成物流動（７）に対向する、前記マイクロ波センサ装置（８）から放出されるマイクロ波放射のための流入個所と、予定されている生成物流に対向する、該生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射のための少なくとも１つの流入個所とを有することを特徴とする、装置。
【請求項２４】
請求項１から２２までのいずれか１項記載の方法を実施する装置であって、
流動層装置または噴流層装置の形のコーティングおよび／または造粒のための処理装置（１）であり、且つ少なくとも１つのマイクロ波センサ装置（８）を有する装置において、
外筒（１６）、分散板（３）および／または処理装置の内側に配置されている案内装置（６）から選択された少なくとも１つの境界部において、生成物流の形で予定されている方向付けられた生成物流動（７）に対向する、前記マイクロ波センサ装置（８）から放出されるマイクロ波放射のための少なくとも１つの流入個所と、予定されている生成物流に対向する、該生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射のための少なくとも１つの流入個所とを有することを特徴とする、装置。
【請求項２５】
少なくとも１つの分散板の他に、生成物を取り出すための開閉可能な側方の少なくとも１つの出口を有する、請求項２４記載の装置。
【請求項２６】
前記処理装置は、相応に構成されている少なくとも１つの分散板を用いて実質的に水平方向に循環する生成物流を生じさせ、生成物を取り出すための開閉可能な側方の少なくとも１つの出口を有する、請求項２５記載の装置。
【請求項２７】
請求項２５または２６記載の装置を使用する請求項１から２２までのいずれか１項記載の方法において、
生成物流またはマイクロ波センサ装置の相応に生じる測定信号の所定の特性が生じた際、またはそのような所定の特性に達した際に、開閉可能な側方の少なくとも１つの出口を介する生成物の取り出しを例えば自動的に惹起ないし実施および／または終了する、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動層装置または噴流層装置において方向付けられた生成物流動の測定、監視および／または制御を行うための方法に関し、またこのための適切な測定機器の使用およびこの測定機器を備えた流動層装置および噴流層装置（＝流動層装置または噴流層装置）に関する。
【０００２】
懸濁液、溶液、粉末または溶融物を用いた流動層または噴流層における固体の粒子のコーティングは製薬産業において、しかしながらまた食料品産業、飼料産業およびファインケミカル産業においても十分に広く利用されている。所定量のこれらの粒子が処理気流によって流動層装置または噴流層装置（以下では処理装置とも称する）において動かされ、流動化されるか、気流と共に押し流される。気体として有利には空気が使用されるが、しかしながら場合によっては窒素または他の適切な気体または混合気が使用される。処理装置内の処理空間は下方では１つまたは複数の分散板によって区切られており、この分散板は気体分散部として実施されており、また処理気流を均一におよび／または種々の領域に分配することができる。その種の分散板（例えばふるい板として実施されている）はその構成により粒子が処理気体の流入領域の下方へと抜け落ちることを阻止する。この分散板の領域には１つまたは複数のスプレーノズルが配置されており、これらのスプレーノズルを用いて粒子が噴霧媒体と共に噴霧され、造粒される、もしくは有利にはコーティングされる。これは一般的に「ボトムスプレー」処理と称される。この種のスプレーノズルは種々の形態で市場において入手可能なものであり、また殊に１材料ノズルまたは有利には２材料ノズルまたは３材料ノズルとして使用される。殊に均一な粒子のコーティングを達成するために、粒子は順流（Gleichstrom）で噴霧され、流動化フェーズおよび浮遊フェーズ中に完全に乾燥される。スプレー噴霧において舞い上げられた粒子と落ちてくる乾燥した粒子とを分離するために、所定の取り付け部材ないし案内装置が処理炉内に設けられている。その種の取り付け部材は例えばDale E. Wursterらによる(US-Patent 3196827およびUS-Patent 3241520)に記載されている。処理炉における付加的な取り付け部材によって、生成物の品質をさらに改善することができる。これに関してEP 0570546には、噴霧すべき粒子を先ず良好に発達したスプレー噴霧の領域において接触させるためにスプレーノズルを遮蔽することが記載されている。この改善によって付加的により高い噴霧レートを達成することができる。重くて殊に傷つきやすい粒子、例えば錠剤の粒子のために、EP 1232003によれば生成物を保護する取り付け部材が開発された。これによって、生成物の流れがより良好に操作され、生成物は摩耗および機械的な負荷から保護される。相応の複数の取り付け部材により、US 3,241 ,520に記載されているようなマルチチャンバまたは連続的なシステムが実現される。前述の全ての装置はいわゆる「ワースター」原理に従い動作する。
【０００３】
「ボトムスプレー」原理に従い動作する噴流層装置（同様に一段式または複数段式に構成することができる）においても、相応の生成物の流れおよび取り付け部材が存在する（DE 103 22 062 A1およびEP 1 325 775を参照されたい）。これらの刊行物においても、重力に逆らう方向の主生成物流の方向へのノズルを用いた噴霧が行われる。すなわちワースター原理によっても、噴流層方法によっても順流方式ないし順流原理が実現される。
【０００４】
ワースター原理に従い動作する全ての処理装置においては、今日では通常の場合、断面が有利には円筒状の立上り管、いわゆるワースター管が使用され、この立上り管の分散板までの距離は可変であり、また理想的には外部から調整することができる。順流原理に従うこのコーティング方法の利点は、供された粒子にコーティング材料が殊に均一且つ均質に塗布されることである。
【０００５】
ボトムスプレー方法によるスプレーノズル装置に択一的または付加的に、スプレーノズルを流動層装置または噴流層装置の処理容器の側方にも取り付けることができるか、流動層装置または噴流層装置内の所定の取り付け部材にも取り付けることができ、スプレーノズルは例えば生成物流の方向に対して垂直に噴霧を行うことができる、および／または、ここでもまた有利には例えば生成物流の方向に噴霧を行うことができる。相応の関係は噴流層装置においても存在する。
【０００６】
コーティング材料がコーディングすべき粒子に塗布される噴霧レートを処理の経過全体にわたり一定に維持することができるか、処理の経過中に適応させることもできる。この関係において重要であることは、粒子が可能な限り均一に分布され、可能な限り一定のレートでスプレー放射により案内されることである。所定の一定の放射レートにおいてより多くの粒子がスプレー放射により案内されると、多数の粒子がスプレー放射の通過時にもはや吹き付けられないか、もはや十分には吹き付けられず、摩耗または他の機械的な酷使によって傷つく可能性がある。既に塗布されたコーティング層の粒子が壊れ、また剥がれ落ちる可能性がある。所定の噴霧レートにおいてより少ない粒子がスプレー放射により案内される場合には、過剰な噴霧滴を粒子によってコーティングすることができない。滴は処理流において乾燥し、細かい粉塵として落下する。それ以外にも過剰の小さい滴が立上り管の端部領域に付着し、そこに薄膜を形成する可能性がある。この種の薄膜は均一な流動化ないし噴流層形成（一般的には均一な生成物流）を妨害し、コーティング結果が劣化する可能性がある。細かい粉塵はやはり、コーティングされる粒子の滑らかで均一な表面の形成を阻害する可能性がある。したがって再現可能且つ均一なコーティング処理に関する重要な前提条件は、（例えばワースター原理に従う流動層装置の立上り管における）一定の生成物流を補償することである。生成物流が生成領域内またはスプレーノズルの領域内の閉塞によって停止すると、生成物の品質が著しく損なわれる可能性がある。殊に、複数の立上り管または相応の取り付け部材を備えた比較的大きい処理装置が使用される場合、閉塞または不均一性は介入制御を行えるようにするためには適時に十分な頻度では認識されない。
【０００７】
処理条件および処理パラメータを適切に適応させることによって、ボトムスプレー方法（または側方のノズルを用いる相応の方法）を粒子の造粒のためにも使用することができる。ここでも前述のアプローチと同様の問題が存在する。この問題および処理の危険を回避するために、同様に流動化の相応に良好な品質を顧慮しなければならない。
【０００８】
粒子の概念には、造粒方法およびコーティング方法において、流動層または噴流層において流動化可能な粒状の全ての材料、または流動層装置において造粒またはコーティングすることができる全ての物体（有利なヴァリエーションは以下において詳細に定義する）を含む。
【０００９】
従来技術においては、流動層装置または噴流層装置における流動化の質を、コーティング容器に取り付けられている点検窓を介して、カメラシステムを介して、または分散板（例えばふるい板）における差圧を測定することによって判定することができる。
【００１０】
点検窓は逆流する粒子の流動を外部からしか観察することができないという欠点を有する。点検窓を介した観察は強い光源を利用することでしか実現できず、このことは生成物によっては生成物粒子にとっての熱的な負荷も意味する可能性がある。カメラシステムによる観察は、粒子の速度が高速であることに基づき、流動化された粒子の流動を見分けることができるようにするために十分に高速なカメラシステムを必要とする。カメラシステムは点検窓と同様に光源を必要とする。粉塵による薄層はカメラのレンズを汚し、曇らせる可能性がある。したがって視界がさらに制限される可能性もある。圧縮空気のようなフラッシングガスを用いる煩雑なフラッシングシステムでしか薄層の形成を低減することができない。前述した全ての光学的な制御可能性では、立上り管における粒子の流動化特性（殊に流動化の度合、材料流の密度および材料流の速度が含まれる）は質的に不十分にしか検出されない。流動化特性を質的に表すことは不可能である。
【００１１】
差圧の測定は分散板の空気分散および流れ抵抗に大きく依存する。殊に、１つ以上の立上り管を用いるコーティング処理においては、差圧の測定は制限的にしか有用でない。
【００１２】
前述の問題および処理の危険を全て識別および監視し、また必要に応じて介入制御できるようにするために、立上り管における生成物の流れを直接的に測定することが必要である。直接的な測定は例えば、容量性の測定方式または立上り管における電気抵抗の測定によって可能である。しかしながらこれらの方式は生成物の湿度または材料特性の影響によって非常に左右される。またコーティング処理中に生成物の誘電定数は頻繁に変化するので、容量性の測定は可変の条件下で行われることになる。同様に、理想的な条件下で立上り管が満たされていない場合と比較した、立上り管が満たされている状態での容量変化の差は非常に少ない。信号の確実な測定または評価は不可能である。例えば測定線路の影響による妨害信号はこの方式の適用可能性をさらに大幅に制限する。電気抵抗を測定する場合、測定電極上の粉塵の薄膜または処理中に発生する汚れは誤測定に繋がる可能性がある。例えばファルマカ製造において使用される洗浄および脱イオンされた水によっても抵抗測定が損なわれる可能性がある。
【００１３】
WO 98/44341 A1からは、流動層または流動する充填物における造粒処理、凝集処理、コーティング処理および乾燥処理を生成物の湿度の検出によって監視および／または制御および調整するための方法ならびにその種の方法を実施するための照明技術的な装置が公知である。相応の流動層装置の外筒に取り付けられ、その内筒に例えば同一平面上で（アライメントされて）接続されている、湿度センサとしてのセンサ（プレーナセンサとして実施されている）を用いて、流動層床内に存在する湿度による１００ＭＨｚまたはマイクロ波よりも低い高周波の減衰が求められる。測定信号は実質的に含有湿度および生成物温度にのみ依存するものとして表される。重要な共振周波数は個々の粒子に関連するものではなく、全体の流動層に関連するものとして表される。電子的な測定信号および「オフラインで」測定された生成物湿度が較正のために補正される。
【００１４】
WO 98/44341 A1には生成物の総湿度が測定されるが、流動化は従来と同じく、上述したものとは異なる、考えられる全ての欠点を含む方式によって求められる。
【００１５】
DE 195 045 44においては、火力発電所におけるボイラーの燃焼を（殊に燃焼のための空気供給量を適応させることによって）制御するために管を流れる炭素の粉塵の負荷および速度がマイクロ波により表される。噴霧時に含有湿度が変化する条件下でマイクロ波技術を使用することは想到できず、またそのような示唆もされていない。この刊行物における目的は、後段に接続されている燃焼部の制御であり、マイクロ波測定の空間内の制御ではない。
【００１６】
上記の問題を背景とした本発明の課題は、流動層装置または噴流層装置において方向付けられた生成物流動を測定、監視、または制御する新規の方法および装置を提供することであり、これらの方法および装置により上述の他の測定技術の欠点を回避することができ、また流動層または噴流層におけるスプレーコーティング処理および／または造粒処理中の流動化特性の質的および／または量的な直接的な検出および生成物流の停止の質的および／または量的な直接的な検出を実現する、および／または、設置、監視および制御および／または所定の流動層装置または噴流層装置のこの所定の流動層装置または噴流層装置とは異なる寸法の流動層装置または噴流層装置へのアップスケーリングまたはダウンスケーリングを実現する、または、少なくとも容易にすることができる。
【００１７】
本発明により上述の問題が解決され、また流動化特性の直接的な測定、監視および／または制御が質的にも量的にも実現される。さらに、立上り管（ワースター管）のような複数の取り付け部材を有するコーティング装置においては、相応の各区画、例えば各立上り管に関して流動化の固有の測定、検出および／または監視を行うことができる。
【００１８】
立上り管の代わりに流動層装置の異なる構成の他の処理炉も、生成物流がその領域において所定の流動方向を有する方向付けられた流動を示す限り、この測定方法を実施することができる。本発明によれば、処理経過および制御並びに調整タスクを質的および量的に表すことはこの処理炉においても可能である。水平方向に循環する生成物流を有する例示的なヴァリエーションを下記において説明する。
【００１９】
本発明は第１の実施形態において、コーティングおよび／または造粒のためのスプレー方法中に、流動層装置および噴流層装置から選択された処理装置における流動化された生成物の方向付けられた生成物流動の測定、監視および／または制御（殊に監視および／または制御）を行う方法に関し、この方法は、１つまたは複数のマイクロ波センサ装置を用いることにより、非接触でマイクロ波放射が１つまたは複数の生成物流に入射され、それぞれの生成物流（＝それぞれの生成物流動）の粒子によって反射されたマイクロ波放射が受信され、受信したマイクロ波放射に基づき生成物流を特徴付けるための測定信号が形成されて出力されることを特徴とする。有利にはマイクロ波放射の供給はそれぞれの生成物流の外部領域において行われ、殊に１つまたは複数の案内装置の領域において行われる。外部領域とは殊に、生成物流の外側の端部に直接的に接しているそれぞれ１つの領域、とりわけ処理空間、殊に案内装置の壁の内側の領域と解される。
【００２０】
本発明の有利な実施形態においては、１つまたは複数のマイクロ波センサ装置がマイクロ波のための送信および受信ユニットを、殊に測定個所毎に１つの送信および受信ユニットを組み合わせて有しており、このことは殊に簡単な取り付けおよび良好な調整を実現する。マイクロ波放射の供給は直接的に（必要に応じて相応に覆われている）送信ユニットから所望の測定領域（＝測定すべき材料流が存在する個所、有利にはその個所の外縁領域）において実施することができる；有利にはこのために複数の導波管または、殊に送信ユニット毎に１つの導波管（殊にリング状、例えば近似的または実質的に円形または多角形の管の形）が使用され、この導波管はこのために慣用の導体、殊に金属または合金から構成することができ、その一方の（近位の）端部はそれぞれ複数の、有利には１つの送信および受信ユニット（マイクロ波センサ装置）を有し、他方の（測定すべき生成物流の側にある遠位の）端部はマイクロ波放射に対して十分に透過性のカバーによって、例えばプラスチックからなるカバーによって閉じられている。これにより生成物流の材料の流入が回避され、また非接触式に（非接触とは殊に「生成物流から材料を取り出すことなく、電磁波と測定される媒体との相互作用のみが存在する」ものと解され、殊にマイクロ波装置の外部の部分との接触は排除されるものではない」）測定が行われる。
【００２１】
殊に、マイクロ波放射のための少なくとも１つの送信および受信ユニット、また好適には同様に評価電子機構も含むマイクロ波装置として殊に商用の機器、例えばUS 6037783またはEP 0808454に記載されているような機器を使用することができる。下記において示す例に関して使用されるモデルは例えば、適切な評価電子機構ＦＭＥを備えた、SWR engineering Messtechnik GmbH, D-79424 Auggen, GermanyのセンサＳｏｌｉｄＦｌｏｗ(R)である。流動層装置または流動層装置の適応を例えば導波管の適切な寸法設計によって達成することができる。
【００２２】
有利には、検査すべき生成物流へのマイクロ波放射の供給はこの生成物流の主方向に対して垂直またはほぼ垂直に実施される。しかしながらこの供給を任意の角度で行ってもよい。
【００２３】
殊に、流動層装置または噴流層装置の容器の外筒の内側に設けられている１つまたは複数の案内装置（案内部材）の領域においてマイクロ波放射の供給が行われ、この案内装置は（所属の処理気体の案内によって）方向付けられた生成物流を支持し（すなわち外筒を介してではなく、外筒の内側にある別の案内装置、ないし殊にその壁または外筒の構成要素ではないその壁の領域）を介して支持し）、有利には供給が１つまたは複数の導波管を介して行われ、また１つまたは複数のマイクロ波センサ装置の１つまたは複数の導波管の１つまたは複数の遠位端部は、（既述のように、有利には内側に、殊に装置ないしコーティング容器の外筒に依存せずにこの外筒の内側に配置されている）１つまたは複数の案内装置の壁を貫通するように取り付けられており（すなわち、その位置においては孔またはスロットのような相応の切欠きが設けられており、この切欠きは有利には導波管によって覆われていない壁の領域を処理気体および粒子の流入から十分に密閉するために、有利には導波管の周囲に配置されているカバー装置を有し、妨害のない粒子粒を実現する）、またその遠位端部は有利には、例えばそれぞれの壁の生成物流に対向する面と同一平面上で（すなわち重要なことは生成物流のために設けられている空間に突出していないことであり、これにより殊に妨害のない測定が実現される）生成物流に対向しており、その一方で近位端部は有利には、案内装置の壁の生成物流とは対向していない側に設けられており、また有利には装置の外筒の外側に設けられており、後者の場合には送信および受信ユニットも流動層装置または噴流層装置の外筒の外側に設けられている。有利にはマイクロ波センサ装置毎に１つの導波管を設けることができるが、１つのマイクロ波センサ装置が２つまたはそれ以上の導波管に交番的にマイクロ波放射を供給し、例えば１つまたは複数の導波管の交番的で別個の接続を実現するマルチプレクサ装置を用いることにより、反射されたマイクロ波放射を受信することができる実施形態も本発明の対象である。
【００２４】
有利には本発明による方法が、測定すべき、監視すべき、および／または、制御すべき生成物流が重力に逆らって、すなわち殊に実質的に上方に向かって流れる流動層装置または噴流層装置、殊に１つまたは複数のワースター管を備えた流動層装置、またはさらに１つまたは複数の案内装置を備えた噴流層装置において実施され、これらの装置はそれぞれ、下側の領域において重力の作用に逆らう噴霧方向（すなわち殊に実質的に上方の方向）を備えているか、またはさらに側方において生成物流に対して垂直および／または有利には平行な噴霧方向を備えている、コーティングのために液体を噴霧するため、および／または、生成物流によって形成される粒子を造粒するための１つまたは有利には複数の１材料ノズルまたはマルチ材料ノズル、例えば２または３材料ノズルを有する。殊に有利には、実質的に上方に向かって方向付けられている生成物流を測定、監視および／または制御するための方法はボトムスプレー方法（すなわちスプレーノズルが分散板の領域に設けられており、また実質的に上方に向かって噴霧を行う）において使用される。ここで処理装置としては殊に案内装置としての１つまたは複数のワースター管を備えたワースター装置が殊に有利である。測定すべき１つまたは複数の生成物流の領域とは異なる別の領域、例えばワースター管の外側の領域、または案内装置から距離を置いている別の領域においては反対方向の生成物流が生じる（噴霧によってコーティングおよび／または造粒された降下する生成物粒子に由来し、これらの粒子を例えば底部の近くにおいて再び生成物流に供給することができ、最終的に循環流動が生じる）。
【００２５】
本発明の非常に有利な実施形態は、ワースター原理に従い動作する流動層装置内の１つまたは複数のワースター管の内側における生成物流が測定、監視および／または制御される本発明による方法に関する。
【００２６】
しかしながらさらに択一的に、（少なくとも実質的に）水平方向に循環し、処理装置の垂直軸の周囲を回転する生成物流も本発明による方法に使用することができる。循環を例えば少なくとも１つの相応に構成された分散板を介して発生させ、例えば適切に形成されたスリットまたは開口部によって維持され、これらのスリットまたは開口部は床に平行な流動成分を処理気体に少なくとも部分的に与え、例えばＣｏｎｉｄｕｒプレートまたはＧｉｌｌプレートまたは区間または部分が重畳している分散板の場合のように、それらの切れ間には相応に方向付けられた処理気体流を実現する。それに関する例はEP 0 507 035, WO 97/23284、EP 0 370 167、WO 98/17380または殊にDE 331 48 87およびUS 4,591,324に記載されており、それらの開示内容は有利には参照により本願発明に取り入れられる。有利には、相応の本発明による処理装置ないし相応の方法は、少なくとも１つの分散板の他に少なくとも１つの（適切な時間に開閉することができる）側方の出口も有する。この出口によって、さらに処理すべき生産物が循環流動の際の遠心力に起因して側方において取り出される可能性はもはやない。有利には、この種の本発明による方法では、生成物流ないしマイクロ波センサ装置の相応に生じる測定信号の所定の特性が生じた際、またはそのような所定の特性に達した際に取り出しが（殊に自動的に）行われる、および／または、例えば自動的に終了される。
【００２７】
生成物流とは、１つまたは複数の分散板を介して供給される処理気体によって（また部分的にはコーティングおよび／または造粒のための１つまたは複数の材料ノズルの噴霧方向によって）与えられる、コーティングおよび／または造粒すべき生成物の（理想的な場合に十分に流動化された）流れ（＝流動化された生成物の（少なくとも実質的に）方向付けられた生成物流動）であると解され、生成物とは、完成されるべき、また方法の終了時に完成している中間生成物または最終生成物、例えばペレット、コーティングされたペレット、タブレット、顆粒、カプセル、押出品、結晶、粉末または他の粒子状の材料または相応の小さい物体であると解することができる。例えば、その種の生成物粒子の大きさはマイクロメートルからミリメートルの範囲で良く、例えば（約）５０μｍ〜（約）２５ｍｍまたは（約）２００μｍ〜（約）１０ｍｍでよい。これによって（案内装置がない場合の実際の流動床とは異なり）方向付けられた生成物流動が生じ、例えば案内装置に沿ってその一方の側では上方に向かう生成物流動が生じ、それとは反対側では下方に向かう生成物流動が生じる。「方向付けられている」（＝実質的に方向付けられている）とは殊に、粒子の正味の流れが所定の（例えば線形または循環）方向を有することを意味しており、例えば流動化、重力および乱流に起因して部分的な乱れが生じる可能性はある。個々の粒子の流動が正味の流れに対応するようになるほど、明確な測定信号をマイクロ波装置によって得ることができ、反対に明確で一定の測定信号が得られるようになるほど、生成物流は均一になる。
【００２８】
驚くべきことに、（従来技術から期待されることとは異なり）測定条件を問題なく湿度の影響ないし噴霧過程の影響が少ないように調整することができる。何故ならば、殊に（少なくとも）減衰が評価されるのではなく、粒子によって反射されたマイクロ波放射の測定によって粒子流動が周波数および振幅、有利には両方のパラメータに関して評価され、すなわち（少なくとも）流動する粒子による反射の際のドップラー効果に起因する周波数変化も考慮して評価される。
【００２９】
有利には評価が周波数選択的に行われるので、流れている粒子のみが測定され、例えば動かない堆積物または湿度変化の妨害的な影響も抑制される。
【００３０】
したがって相応のマイクロ波センサ装置はほぼ粒子カウンタのように動作することができ、流れている粒子の量に関する測定信号を時間単位毎に求めることができる。
【００３１】
マイクロ波のための１つまたは複数の送信および受信ユニットないし１つまたは複数のマイクロ波センサ装置の測定信号を転送および／または（完全または部分的に）評価するために、これらと接続されている有利には１つの（有利には各マイクロ波センサ装置に個別に対応付けられている）評価電子機構が使用され、この評価電子機構は直接的にまたは他の構成要素を介して、例えばディジタル出力側が集積されていないために必要とされる場合にはアナログ／ディジタル変換器および／または別のモジュール、例えば電圧を適合させるための抵抗などを介して、測定経過において生じる測定信号（例えば電流信号または電圧信号）を形成し、また別の評価ユニットおよび／または制御ユニット、例えば適切にプログラミングされた計算機（コンピュータ、例えばＰＣ）へと転送し、この計算機は例えば測定信号の表示またはテーブル表記もしくはグラフ表記または測定信号の評価または装置制御を例えば評価電子機構も用いて実現する。
【００３２】
測定ないし測定信号の取得を連続的、断続的または間隔を置いて行うことができる。断続的な測定または間隔を置いた測定に関しては種々の測定持続時間が考えられ、例えば有利には比較的短い測定持続時間、例えば瞬間的な短い時間から数分までの測定持続時間が考えられる。このことは例えば、マイクロ波放射が均一である場合または同様に相応に中断される場合に、例えば評価電子機構においてフィルタ時間またはサンプリング時間を調整することによって行うことができ、この時間は例えば０．２〜２００秒、考えられる有利なヴァリエーションにおいては１〜３０秒の範囲でよい。
【００３３】
（殊に入射する）マイクロ波とは本発明の枠内では３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ、例えば有利には１〜１００ＧＨｚ、例えば２４．１２５ＧＨｚ±１００ＭＨｚの周波数を有する電磁波であると解される。
【００３４】
本発明による方法は、本発明の別の有利な実施形態においては、所定の寸法を有する流動層装置または噴流層装置を用いて本方法に従い取得されたデータおよび情報を、有利には自動的に相応のソフトウェアおよびハードウェアを用いて、比較的小さいまたは比較的大きい寸法を有する装置に転用する（ダウンスケーリングまたはアップスケーリング）ためも使用される。
【００３５】
「流動層装置および噴流層装置から選択された処理装置における」とは殊に流動層装置または噴流層装置の内側（すなわち供給が行われる管内ではない）を意味する。
【００３６】
本発明の方法によれば、殊に品質（例えば流動化の度合、生成物流におけるそれぞれの粒子の大きさおよび／または速度に関する）を殊に較正、とりわけ生成物流の均一化なしで求め、および／または、流動化された生成物流および／または殊に流動化の量（例えば生成物流における粒子の量および／または速度に関する）を求め、目標パラメータと比較し、自動的におよび／または手動で相応に再調整することができる。較正が行われない測定は既に生成物流の品質に関する情報を提供することができ、またその単純性に基づき殊に有利である。「品質」または「量」は殊にそのようなものとしての生成物の湿度には関係はない。すなわちそれらはそれ自体で特徴付けられない。
【００３７】
また本発明は、１つまたは複数のマイクロ波センサ装置、有利にはそれぞれ１つの送信および受信ユニットと導波管とを備えたマイクロ波センサ装置の前述した、また後述する方法における使用にも関する。
【００３８】
本発明の別の実施形態は、本発明による方法の実施に適しているか、殊に本発明による方法を実施するために設計されている装置、殊に本方法のために使用される前述または後述の構成要素が設けられている流動層装置または噴流層装置に関する。ここで有利には
（Ａ）１つまたは複数のスプレーノズル（殊にほぼ上方に向かう（＝直接的に、もしくはほぼ上方に向かう）噴霧方向を有し、且つ１材料ノズルまたはマルチ材料ノズルとして実施することができる）および１つまたは複数の案内装置を備えた流動層装置または噴流層装置の形のコーティングおよび／または造粒のための処理装置であり、且つ少なくとも１つのマイクロ波センサ装置を有する、前述した、または後述する方法を実施するための装置では、処理装置の内側に配置されている（＝外筒に属さない）前述の案内装置のうちの１つの少なくとも１つの壁は、生成物流の形で予定されている方向付けられた生成物流動に対向する、その種のマイクロ波センサ装置から放出されるマイクロ波放射のための流入個所と、予定されている生成物流に対向する、その種の生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射のための少なくとも１つの流入個所とを有することを特徴とする。
【００３９】
（Ｂ）さらに有利には、殊に前述のアプローチによる装置であり、この装置では１つまたは複数のマイクロ波センサ装置から放出されたマイクロ波放射を供給するためにマイクロ波のためのそれぞれ少なくとも１つの導波管が設けられており、この導波管は処理装置の内側に配置されている案内装置の壁を貫通しており、遠位端部にはマイクロ波透過性のカバーが設けられており、またその遠位端部は前述の壁の予定されている生成物流に対向する側において、前述の壁の予定されている生成物流に対向する面とほぼ同一平面上に設けられており、他方でマイクロ波センサ装置が接続されている近位端部は前述の壁の予定されている生成物流側とは反対側に設けられている。
【００４０】
（Ｃ）殊に明快な構成に基づきさらに有利には前述の（Ｂ）のアプローチによる装置は、前述の案内装置を２つまたはそれ以上有し、また１つのマイクロ波センサ装置を包含し、このマイクロ波センサ装置は交番的に接続可能な２つまたはそれ以上の前述の導波管を有し、これらの各導波管は装置の内側に配置されている案内装置のうちの１つの壁へと繋がっていることを特徴とする。
【００４１】
（Ｄ）さらに有利には前述のアプローチによる装置は、殊に明瞭且つ小型の構造を有しているので、案内装置の位置を上方に向かってまたは下方に向かってスライドさせることができる中央の高さ調整機構が設けられていることを特徴とする。
【００４２】
（Ｅ）さらに有利にはアプローチ（Ｄ）による装置は、中央の高さ調整機構が固定的にマイクロ波センサ装置および導波管およびこの導波管を介して案内装置の壁と接続されており、これらの全ての構成部材の共通した高さ調整を実現することを特徴とする。
【００４３】
（Ｆ）またさらに有利にはアプローチ（Ｂ）による装置は、１つまたは複数の案内装置が設けられており、各マイクロ波センサ装置がマイクロ波放射のための１つの送信および受信ユニットを有し、マイクロ波センサ装置毎に前述の導波管が１つ設けられていることを特徴とする。これにより各案内装置に関して別個の測定も実現される。
【００４４】
（Ｇ）さらに有利にはアプローチ（Ｆ）による装置は、１つまたは複数の案内装置に対して１つまたは複数の高さ調整機構が設けられていることを特徴とする。これにより例えば、改善された生成物流のための案内装置の高さの適応が実現される。
【００４５】
（Ｈ）さらに有利にはアプローチ（Ｆ）または（Ｇ）による装置は、１つまたは複数の案内装置に対して中央の高さ調整機構が設けられていることを特徴とする。これにより例えば非常に小型の構造が実現される。
【００４６】
（Ｉ）さらに有利にはアプローチ（Ｆ）から（Ｈ）までのうちの１つによる装置は、各案内装置に対して、１つの導波管を備えた１つのマイクロ波センサ装置が設けられていることを特徴とする。
【００４７】
（Ｊ）殊に有利にはアプローチ（Ｉ）による装置は、各マイクロ波センサ装置が１つまたは複数の案内装置の中央の高さ調整機構の領域に配置されて取り付けられており、また有利にはこの高さ調整機構と固定的に接続されており、したがってこの高さ調整機構と接続されており、且つ案内装置のうちの１つの壁それぞれと接続されている導波管と共に自身で高さ調整できることを特徴とする。つまり高さ調整機構を介して、また案内装置の壁におけるスロットを必要とせずに簡単な高さ調整を実現することができる。
【００４８】
（Ｋ）アプローチ（Ｆ）または（Ｇ）による同様に有利な装置は、処理装置の外筒の外部に１つまたは複数のマイクロ波センサ装置が配置されており、外筒および案内装置の壁をそれぞれ貫通する導波管をそれぞれ介して装置の内筒と接続されている。これにより例えば良好な接近性が実現される。
【００４９】
（Ｌ）さらに有利にはアプローチ（Ｋ）による装置は、外筒および内筒は案内装置毎に１つまたは複数の導波管を案内するために相応の数のスロットを有し、これらのスロットはそれぞれ案内された導波管の周囲の領域においてカバー装置によってシールされている。
【００５０】
（Ｍ）非常に有利にはアプローチ（Ｈ）から（Ｌ）までのうちの１つによる装置は、各案内装置に対して、それぞれ１つの導波管を備えた１つのマイクロ波センサ装置が設けられているので、例えば各生成物流を個別に測定できることを特徴とする。
【００５１】
（Ｎ）同様に非常に有利にはアプローチ（Ａ）から（Ｍ）までのうちの１つによる装置は、分散板の領域において１つまたは複数の１材料ノズルまたはマルチ材料ノズルの形のスプレーノズルを有することを特徴とする。
【００５２】
（Ｏ）非常に有利には、アプローチ（Ａ）から（Ｎ）までのうちの１つによる装置はボトムスプレー方法に適している。
【００５３】
（Ｐ）非常に有利にはアプローチ（Ａ）から（Ｏ）までのうちの１つによる装置は、１つまたは複数のワースター管の形の１つまたは複数の案内装置、すなわちワースター原理に従う流動層装置であることを特徴とする。
【００５４】
（Ｑ）アプローチ（Ａ）から（Ｐ）までのうちの１つによる装置は殊に有利であり、この装置は１つまたは複数のマイクロ波センサ装置および少なくとも１つの評価電子機構を有し、この評価電子機構は生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射を周波数および振幅に関して、有利には周波数選択的に評価することができる。
【００５５】
（Ｒ）殊に非常に有利にはアプローチ（Ａ）から（Ｑ）までのうちの１つによる装置は、各マイクロ波センサ装置が評価電子機構および／または別の構成要素を介して評価ユニットおよび／または制御ユニットと接続されていることを特徴とする。
【００５６】
本発明はまた少なくとも１つのマイクロ波センサ装置を備えた、本発明による方法に適した、もしくは殊に本発明のために設計されている処理装置にも関し、この装置においては外筒、分散板および／または処理装置の内側に配置されている案内装置から選択された少なくとも１つの境界部が、生成物流の形で予定されている方向付けられた生成物流動（７）に対向する、その種のマイクロ波センサ装置（８）から放出されたマイクロ波放射のための流入個所と、予定されている生成物流に対向する、その種の生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射のための少なくとも１つの流入個所とを有し（すなわち、殊に１つまたは複数の流入個所および流出個所は処理装置の内部における１つまたは複数の案内装置の領域内に取り付けられていなければならないのではなく、外筒および／または分散板に取り付けることができる、択一的および／または補完的に分散板に取り付けることができる）、流入個所および流出個所の位置を除いたその他の点に関しては、アプローチ（Ａ）におけるその他の特徴またはアプローチ（Ｂ）から（Ｑ）までのうちの１つにおけるその他の特徴が実現されており、処理装置は有利には実質的に水平方向に循環する生成物流を生じさせるために（殊に上記において水平方向に循環させるための方法について説明したような相応の構成を有する少なくとも１つの分散板を用いる）構成されており、殊に少なくとも１つの側方の（開閉可能な）出口（側方において生成物を取り出すため）を有することができる。有利には、１つまたは複数のマイクロ波センサ装置からのマイクロ波を流入させるための相応の処理装置においては、マイクロ波のためのそれぞれ少なくとも１つの導波管が設けられており、この導波管は前述の境界部のうちの少なくとも１つを貫通しており、その遠位端部にはマイクロ波透過性のカバーが設けられており、またその遠位端部は境界部の壁の予定されている生成物流に対向する側に設けられており、他方で１つまたは複数のマイクロ波センサ装置が接続されている近位端部は境界部の壁の予定されている生成物流側とは反対側に設けられている。有利にはこの種の装置は前述の境界部を２つまたはそれ以上有し、またマイクロ波センサ装置を包含し、このマイクロ波センサ装置は交番的に接続可能な２つまたはそれ以上の導波管を有し、これらの各導波管は装置（処理装置）の内側に配置されている境界部のうちの１つへと繋がっている。択一的に、各マイクロ波装置はマイクロ波放射のための送信および受信ユニットを有し、またマイクロ波センサ装置毎に前述の導波管のうちの１つが設けられている。殊に有利には、前述のアプローチにおいて挙げた処理装置においては１つまたは複数のマイクロ波装置を処理装置の外側に配置することができ、また処理装置の外筒を貫通する導波管を介してそれぞれ装置の内側と接続することができる。非常に有利には、分散板の領域において１つまたは複数の１材料ノズルまたはマルチ材料ノズルの形でスプレーノズルが設けられている前述の装置も殊にボトムスプレー方法のために設計されている。さらに、前述の処理装置においてはそれぞれ少なくとも１つの評価ユニットが設けられており、この評価ユニットは生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射を周波数または周波数および振幅に関して、有利には周波数選択的に、殊に生成物流内の粒子によって反射された放射の周波数変化を考慮して評価することができる。
【００５７】
また本発明は、前述の装置のうちの１つを使用する、もしくはそれらの装置において実施される前述または後述の方法にも関する。
【００５８】
本発明の対象の有利な実施形態は請求項、殊に参照により取り入れられる従属請求項にも記載されている。さらに本発明の有利な実施形態は、一般的な概念または情報が前述および後述した（特許請求の範囲の記載も含む）特別なまたは有利な定義によって個別に使用されるか、複数組み合わせることによっても明らかになる。
【００５９】
図面には本発明による装置ないし方法またはその測定結果の（考えられる有利な）例が示されている。
図１：（案内装置の例としての）ワースター管を有し（すなわちワースター装置）、また導波管と共にマイクロ波センサ装置が取り付けられている例示的なボトムスプレー流動層装置の概略的な断面図を示す。
図２：（案内装置の例としての）３つのワースター管と、導波管を介して接続されており、且つ流動層容器の外側に配置されている、ワースター管のための中央の高さ調整部を備えた相応数のマイクロ波センサ装置とを有する、ボトムスプレー原理による例示的な流動層装置の（上方からの）概略的な断面図を示す。
図３：（案内装置の例としての）３つのワースター管と、導波管を介してワースター管と接続されており、また中央の高さ調整部と接続されており、流動層容器の内側に配置されているマイクロ波センサ装置とを有する、ボトムスプレー原理による例示的な流動層装置の（上方からの）概略的な断面図を示す。
図４：分散板とワースター管との距離が５０ｍｍのときの良好な流動化と比較した、距離が４０ｍｍのときの不均一な流動化の例の測定データのグラフを示す。
図５：種々の処理気体量がワースター管内の流動化特性に及ぼす影響の例の測定データのグラフを示す。
図６：生成物容器の種々の充填量でのワースター管内の流動化に関する測定データの例示的なグラフを示す。最低限必要とされる生成物量が求められる。
【００６０】
以下では実施例に基づき本発明を説明するが、この実施例は本発明の制限を意図したものではなく、本発明による方法、本発明による装置および本発明による使用のための有利な実施形態も表すことができる。
【００６１】
例１：本発明による方法のための本発明による装置
本発明による方法のために考えられる測定装置の構造を図１に基づき、単一管ワースターコーティング処理を例にして説明する。ここではボトムスプレー原理に従う（有利には）流動層装置として例示的に示されている処理装置１（例えばこの装置はＧＰＣＧ１５タイプの流動層装置、Glatt-Powder-Coater-Granulator，Glatt GmbH，Binzen，ドイツ連邦共和国、であり、後述する例においても使用される）はコーティング容器２を有する。このコーティング容器２は下方に向かって分散板３によって境界付けられており、この分散板３はここでは例示的に（また有利には）ふるい板として実施されており、このふるい板はそれと同時にふるいとして生成物の落下を阻止する。選択的なノズルカラー５を備えたスプレーノズル４により供された粒子へのコーティング材料の塗布が行われ、これらの粒子は分散板３を介して分散される処理気体および案内装置６（ここでは例示的に（また有利には）立上り管またはワースター管として示されている）を用いて方向付けられた生成物流動（生成物流）７を生じさせる。マイクロ波放射はマイクロ波センサ装置８（マイクロ波のための（有利にはそれぞれ１つの）送信ユニットおよび受信ユニットと、必要に応じて評価電子機構とを有する）から直接的に、または有利には導波管９を介して案内装置に入射される。案内装置６の上側、中央または下側の領域が適切な位置であることが判明しており、有利には案内装置６のほぼ中央を最適な位置として使用することができる。有利には、処理装置の内側に配置されている案内装置６である内筒１０には（少なくとも）１つのスロット１１が設けられており、このスロット１１を介して、送信および受信ユニット８、また必要に応じて近位端部１２および生成物流に対向する（マイクロ波透過性の材料によって閉じられるべき）遠位端部１３を備えた導波管９が固定的に取り付けられている案内装置６の高さを調整することができる（例えば後述の例において使用されるような、２２．８６ｃｍの直径、６０ｃｍの高さおよび３ｍｍの材料強度を有するワースター管を使用する場合、ワースター管の上端部から６．５〜１２．５ｃｍの領域および／またはこの上端部から２３．５〜２９．５ｃｍの領域にスロット１１を設けることができる）。（複数個存在すれば複数の）スロット１１は動作時に適切なカバー装置１４によって、導波管によって貫通される領域の周囲を覆い、これによりスロット１１を通過する横方向の流れが測定に影響を及ぼすことはない。案内装置６は高さ調整機構１５（ここでは例えば固定されたアームおよびワースター管の周囲のリング状の領域として実施されており、その内側においてワースター管を上方または下方に向かってスライドさせることができる）を介して分散板３までの距離を変えることができる。マイクロ波放射は流動化された固体粒子によって反射され、受信ユニットによって受信される。評価は送信および受信ユニット８に統合されている、および／または、別個の評価電子機構を用いて、有利には反射された信号の周波数および振幅に関して行われる。堆積物または流動していない粒子を周波数選択的な評価によって抑制することができる。このことは、静止している粒子と流動化された粒子流とを区別でき��という格別な利点を有する。導波管の近位端部１２またしたがってマイクロ波センサ装置８を有利には処理装置の外筒１６の外側に設けることができ、したがって良好に接近することができるので、導波管は外筒１６を貫通している。このために、導波管によって貫通されていないこの導波管の周囲の外筒１６の領域を覆いシールする適切なカバー装置によって覆われた１つまたは（例えば異なる高さで測定されるべき場合には）複数の孔を外筒１６に設けることができる（例えばワースター装置ＧＰＣＧ１５では１７０ｍｍ、３８５ｍｍまたは５５５ｍｍの高さ）。
【００６２】
複数の案内装置６、殊に立上り管を処理装置１に取り付けるために、図２によればマイクロ波センサ装置８をそれぞれ図１と同様に外側に設けることができる。殊に、中央の高さ調整機構１５は全ての案内装置６に対して共通して設けることができる。参照番号９は導波管であり、この導波管９を用いることにより、測定電子機構を包含していてもよいマイクロ波センサ装置８のマイクロ波のための送信および受信ユニットから、また送信および受信ユニットへのマイクロ波放射を案内装置６の内部空間へと供給することができる。ここでスプレーノズル４は上方から描かれている。
【００６３】
しかしながら、マイクロ波センサ装置８を図３のように中央に、例えば処理装置１の中心において並べておよび／または重ねて配置することも好適且つ有利であり、択一的には、導波管９がそれぞれ個別的に、それぞれが１つの送信および受信ユニットを有するただ１つの中央マイクロ波装置に交番的に接続されるので（例えば、案内装置６から延びる導波管９をその都度１つだけ接続することができるマルチプレクサメカニズムを用いる）、マイクロ波センサ装置８を１つしか用いないにもかかわらず、案内装置６（ここではワースター管として示されている）によって境界付けられている個々の生成物流領域に関する個別的な測定を行うことができる。１つまたは複数のマイクロ波センサ装置８および導波管９を中央の高さ調整機構１５（ここでは簡潔にマイクロ波センサ装置８と一緒に概略的に示されている）に依存せずに取り付けることができるか、殊に直接的にこの高さ調整機構１５と接続することができ（換言すれば後者の場合には、高さ調整機構１５の別個のアームはもはや必要とされない。何故ならば、導波管９がこの機能を有しており、他方前者の場合には中央の高さ調整機構１５から案内装置６への接続アームが必要となる）、またこの高さ調整機構１５から個別的にまたはユニットとして案内装置６（ここでは立上り管として示されている）へと案内されるからである。導波管と中央の高さ調整機構が相互に接続されている構成においては、スロット１１を使用する必要がないので、高さ調整可能な案内装置６の内筒１０と導波管９の遠位端部との間のシールを省略することができる。高さ調整機構１５のアームおよび１つまたは複数の導波管９のアームが個々の案内装置６へと案内される場合には、高さを調整できる限りにおいては、案内装置６毎のそれぞれ１つのスロット１１が好適となるか、導波管の位置が変更不可能の場合には必要であり、また有利には、１つまたは複数の導波管９の貫通を実現する密閉装置１４によって通常の場合それぞれシールされている。各案内装置６に関して有利には、固有のマイクロ波装置８および導波管９を設けることができるが、上述したように、個々の導波管を介して交番的に測定を行うマイクロ波装置を１つだけ有する実施形態も考えられる。個々の案内装置６に関する測定信号を、必要に応じてそれぞれ既にマイクロ波センサ装置８内に統合されている評価電子機構を介して、この評価電子機構への転送後に１つまたは複数の（例えば装置制御部にも統合されている）評価ユニットにおいて個別にまたは共通して評価し、視覚化することができる。
【００６４】
例２：較正
動作に関してマイクロ波センサ装置８は先ず有利には較正されなければならない。その一方で流動化の判定のために絶対値または質量流量が必要とされるので、マイクロ波センサ装置が例えば測定領域に関してのみ調整されれば十分である（すなわち較正を必要としない）。これは別の有利な実施形態である。このために処理装置１、殊にボトムスプレー原理による流動層装置ないしそのコーティング容器２が所定量の粒子で充填され、装置が１つまたは複数の所望の処理気体速度で所定のように調整された期間動作し、その際に発生する最小値および最大値が記録される。マイクロ波装置８の信号出力側は生データ値を後置接続されている（必要に応じてマイクロ波センサ装置に統合されている）評価電子機構に供給する。評価電子機構は生データ値を使用可能な測定信号に変換し、この測定信号を直接的に評価電子機構を用いて、および／または、装置制御部に統合することができる評価ユニットおよび／または制御ユニットを用いてさらに処理し、例えば較正、視覚化、（例えばアップスケーリングまたはダウンスケーリングのために経験的なデータを収集するための）記憶することができる、および／または、（例えば自動的な）装置の制御のために使用することができる。有利には、静的な生成物ではゼロ信号が維持され、最大流動化時には（＝何よりも、その都度の噴霧処理に関して流動化された粒子の少なくとも十分に最適化された生成物流が殊に、時間単位および粒子速度に応じて流入する粒子の粒子流における最大量に依存する。何故ならば、例えば過度に速い粒子速度（過度に高い処理ガス供給量）においては例えば十分な噴霧はもはや不可能であり、最大限に効率的な粒子流速度したがって処理気体流速度を考慮しなければならない）、ゼロ信号とは異なり、また例えばこの例において最大の（または最大信号の２５％〜１００％の範囲にある）測定信号が維持されるように較正係数が調整される。流動化が停止するか、流動化の強度が変化すると、マイクロ波センサ装置においては同様に変化した測定信号が生じるので、処理パラメータを適応させることができる。
【００６５】
本発明によれば、以下の使用領域をマイクロ波センサによりカバーすることができる。これは本発明による方法の例を表し、図４から図６に記載されている例示的なデータに関しては、例１において言及したように、２２．８６ｃｍの直径および６０ｃｍの高さおよび３ｍｍの材料強度を有するワースター管を備えた流動層装置ＧＰＣＧ１５、また相応の導波管を介してSolidFlow(R)タイプのマイクロ波センサ装置が使用される（上述したように、このマイクロ波センサ装置には１６ビットアナログ／ディジタル変換器（ConradのAD-USB4、残りのアナログ入力側は１ｋΩ抵抗を介して接地される）を備えたシャント抵抗（４７０Ω）およびSolidFlow(R)の評価電子機構ＦＭＥの出力側における接続アダプタを介してコンピュータが接続され、変換器と共に供給されるソフトウェア「AD-USB Data Monitor」が使用され、変換器のサンプリングレートを規定し、コンピュータにデータを記憶し、またエクセルに読み込むために電圧経過が記録され、ＵＳＢインタフェース変換器とのＲＳ４８５を介してＳＷＲのソフトウェア「FME-Konfigurationsprogramm」を用いて評価電子機構ＦＭＥの較正データが読み出されるかコンピュータを介して規定され、較正データが種々の生成物に関して記憶され、評価電子機構の全体の調整が行われる）。
【００６６】
例３：処理における流動化を監視するための本発明による方法の例
（殊にワースター管として実施されている）各案内装置６に対して別個のマイクロ波センサ装置８が使用される。流動層処理中にそれらの各マイクロ波センサ装置が測定信号を供給する。各案内装置６の領域に関する生成物流の領域内の粒子が均一に流動化されている場合には測定信号はほぼ同一且つ同等のものである。装置制御部においては例えば平均値および信号の標準偏差を計算することができる。この平均値を用いて、各マイクロ波センサ装置８の個々の測定値を比較することができる。１つまたは複数のマイクロ波センサ装置８の個々の値が平均値を下回るか上回る場合には、処理を中断するか、装置の操作者に通知することができる。同様に平均値に関して限界値を規定することができ、この限界値を上回るか下回るとアクションをトリガすることができる。同様に平均値の標準偏差を評価することができる。この標準偏差が所定の限界値を超えると、均一でない処理が生じる可能性がある。流動層処理中の考えられる障害として、スプレーノズルの領域における凝集形成、癒着または閉塞または案内装置６の領域における生成物の堆積が挙げられる。これらの問題が早期に識別されれば、使用者は所期のように対抗措置を講じることができ、したがって生成物の破壊または損傷、それに伴う経済的な被害を回避することができる。スプレーノズルにおける癒着または閉塞が生じがちな殊にクリティカルな生成物では、この測定法は生成物の品質を保証するために役立つ。処理の特性の正確な知識および危険分析を前提として、本発明による測定方法は重要な発展であり、PAT-(Process Analytical Technology)-US-FDA-lnitiative "Guidance for Industry, PAT-A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance; Pharmaceutical cGMPs, September 2004"に関連させて手段として使用することができる。
【００６７】
例４：ここでは立上り管位置を例とする案内管装置に関する適切な位置の算出
生産装置においてだけでなく、ベンチスケールまたは試験工場においても、例えば装置の動作中に案内装置６（例えば立上り管）と分散板３との距離が求めるために、案内装置６内、殊にワースター管内のマイクロ波測定を使用することができる。案内装置の選択された位置における可能な限り均一な流動化を達成することが目標とされる。測定信号が所望の流動化空気量において一定時間にわたり記録される。図４に例示的に示されているように、信号が不安定である場合には、安定した信号が得られるまで案内装置６の位置が変更される。
【００６８】
図４に示されている例においては、約８５０μｍ〜１０００μｍの範囲の直径を有する３０ｋｇセルロースペレットが１０００ｍ3／ｈの空気量において流動化される。分散板と立上り管の距離が４０ｍｍの場合の図４における信号経過は、より多くの生成物がワースター管に供給される時間を明示的に示している。流動化は不安定に経過し、このことは一定の噴霧タスクに適していない。この流動化特性（流動化された粒子の生成物流）は処理が常に観察される場合にのみのぞき窓を介して識別することができる。その他の点に関しては試験パラメータを等しくしてワースター管を５０ｍｍの間隔に調整すると、顕著に安定した信号が得られる。
【００６９】
したがって既知でない新たな処理の開始時に、基本パラメータがまだ既知でない場合には、迅速且つ確実にパラメータ、例えば適切な立上り管距離または適切な流動化空気量を求めることができる。また殊に、供された粒子が急速に成長し、それと共に流動化特性が変化する処理においては、処理時間全体にわたる流動化を改善するために、流動化のための処理気体量が何時高められなければならないか、および／または、立上り管から分散板までの距離が何時適応されなければならないかを識別することができる。相応の制御アルゴリズムによってその種の工程を再現可能に自動化することができる。
【００７０】
例５：最適な処理空気量の調整
案内装置６の位置（殊にワースター管の位置）が規定されている場合であっても、処理における流動化が処理気体量に応じて変化する可能性がある。しかしながら本発明による測定方法を用いることにより、案内装置６（殊にワースター管）の領域における生成物流が均一になる処理気体量を求めることができる。確かに、測定は速度にあまり依存していないので、処理気体量が異なる場合に測定システムを別個に較正しなければ、生成物流において輸送される粒子量を直接的に質的に推測することはできないが、本方法は流動化の均一性を確実に推測することができる。
【００７１】
検査例が図５に示されている。この図５においては、約８５０μｍ〜１０００μｍの範囲の直径を有する３０ｋｇセルロースペレットが７５０ｍ3／ｈおよび１０００ｍ3／ｈの処理気体量において流動化される。７５０ｍ3／ｈの空気量では、検査全体に対して必要とされる所定のワースター管位置において均一な流動化（ないし流れ）を達成するためには不十分である。空気量が１０００ｍ3／ｈまで高められる場合には、供された生成物の均一な流動化が得られる。
【００７２】
処理気体量の監視、また必要に応じて行われる自動的な制御は例えば、生成物の流れが粘性に基づき悪くなり、また処理中の均一な流動化のためにより多くの処理気体量が必要とされる場合に要求される。同様に、流動化された粒子の体積が大幅に変化する処理も存在し、これは例えば大量の材料がコーティングされる場合である。生成物の流動化特性は同様に処理中に変化するので、追従制御が行われなければならない。本発明によれば、変化した流動化特性が識別され、必要に応じて処理気体量の（殊に自動的な）制御を行うことができる。
【００７３】
例６：処理容器のための最小充填量の算出
別の実施例に基づき、処理容器における最低許容生成物量を検出するための本発明による測定方法を説明する。殊に、小さいスケールでの流動層処理においては、装置が可能な限り少ない生成物で満たされる。このことは処理の展開の開始時におけるコストを節約し、また僅かな量でしか存在しない出発材料を節約する。しかしながらそれにもかかわらず、処理炉内の生成物が最適に流動化されることが重要である。したがって案内装置、殊に立上り管の領域における処理に過度に少ない生成物が提供されることは許されない。試験スケールまたは生産スケールにおける処理データを後に転用するために、理想的にはワースター管内の最適な流動化が考慮され、スプレーノズルの噴霧レートがこれに基づき設計される。比較的小さいスケールまたは比較的大きいスケールにおいては立上り管内の流動化が比較不能である場合には、これによって実施される処理スケールアップまたは処理スケールダウンについての計算に誤りがある可能性がある。実際には、マイクロ波測定技術の使用によって、流動層処理のための最低許容充填量を求めることができる。
【００７４】
例示的な検査においては、８５０〜１０００μｍの直径を有する砂糖ペレットが１８"ワースターコーティング容器において段階的に供給される。ペレットを加える度に生成物は１０００ｍ3／ｈの空気量においてその都度２分間流動化される。分散板からワースター管までの距離は５０ｍｍである。図６によれば、より多くのペレットが供されるようになるほど測定信号の平均値は上昇することが見て取れる。ワースター管は２０ｋｇ以上の量のペレットが供されてプラトーに達するまで充填され続ける。したがってこの処理条件に関しては２０ｋｇのペレット量が考えられる最小量であり、この最小量においてはスケールアップまたはスケールダウン計算を確実に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】ワースター管を有し、また導波管と共にマイクロ波センサ装置が取り付けられている例示的なボトムスプレー流動層装置の概略的な断面図を示す。
【図２】３つのワースター管と、導波管を介して接続されており、且つ流動層容器の外側に配置されている、ワースター管のための中央の高さ調整部を備えた相応数のマイクロ波センサ装置とを有する、ボトムスプレー原理による例示的な流動層装置の概略的な断面図を示す。
【図３】３つのワースター管と、導波管を介してワースター管と接続されており、また中央の高さ調整部と接続されており、流動層容器の内側に配置されているマイクロ波センサ装置とを有する、ボトムスプレー原理による例示的な流動層装置の概略的な断面図を示す。
【図４】分散板とワースター管との距離が５０ｍｍのときの良好な流動化と比較した、距離が４０ｍｍのときの不均一な流動化の例の測定データのグラフを示す。
【図５】種々の処理気体量がワースター管内の流動化特性に及ぼす影響の例の測定データのグラフを示す。
【図６】生成物容器の種々の充填量でのワースター管内の流動化に関する測定データの例示的なグラフを示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年2月5日(2008.2.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層装置および噴流層装置から選択され、ボトムスプレー方法に従い動作するワースター装置として構成されており、案内装置としての１つまたは複数のワースター管を有する、処理装置における生成物流の測定および特徴付けを行う方法において、
コーティングおよび／または造粒のためのスプレー方法中に、１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）を用いて、例えば非接触でマイクロ波放射を１つまたは複数の生成物流に入射させ、それぞれの生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射を受信し、受信したマイクロ波放射に基づき、流動化された生成物の方向付けられた生成物流動を監視および／または制御するための測定信号を形成して出力することを特徴とする、方法。
【請求項２】
１つまたは複数の生成物流の外部領域に前記マイクロ波放射を供給する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
測定個所毎にそれぞれが１つの送信および受信ユニットを組み合わせて有する１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）を使用する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
１つまたは複数の導波管（９）を介して前記マイクロ波放射の供給を実施する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
マイクロ波センサ装置（８）毎に送信および受信ユニットならびに導波管（９）を使用し、各導波管（９）の遠位端部（１３）は前記マイクロ波放射に対して十分に透過性のカバーによって閉じられている、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
検査すべき生成物流への前記マイクロ波放射の供給を、該生成物流の主方向に対して垂直またはほぼ垂直に行う、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記マイクロ波放射を前記処理装置（１）の容器の外筒（１６）の内側に設けられている１つまたは複数の案内装置（６）へ供給し、該供給を導波管（９）を介して行い、１つまたは複数の導波管（９）の１つまたは複数の遠位端部（１３）は、それぞれが１つまたは複数の案内装置（６）の内筒（１０）を貫通し、且つそれぞれの案内装置の前記生成物流に対向する面とほぼ同一平面上で前記生成物流と対向するよう取り付けられており、近位端部（１２）はそれぞれ前記案内装置の前記生成物流とは対向しない側に設けられている、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
測定、監視および／または制御すべき生成物流を重力に逆らう方向、例えば実質的に上方に方向付ける流動層装置または噴流層装置において実施する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
１つまたは複数の分散板の領域内に設けられている１材料ノズルまたはマルチ材料ノズルの形の１つまたは複数のスプレーノズル（４）を介してスプレー方法の枠内で噴霧を実質的に上方に向かって実施する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
前記生成物流は５０μｍから２５ｍｍの大きさを有する粒子からなる、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記生成物流は２００μｍから１０ｍｍの大きさを有する粒子からなる、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記生成物流は、ペレット、コーティングされたペレット、タブレット、顆粒、カプセル、押出品、結晶、粉末、他の粒子状の材料または相応の小さい物体からなる、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
反射されたマイクロ波放射を周波数および振幅に関して評価する、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
前記マイクロ波放射に関して周波数選択的に実施する、請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１５】
得られた１つまたは複数の測定信号の評価を、それぞれ１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）と接続されている評価電子機構および／または評価および制御ユニットを用いて実施し、前記評価および制御ユニットにおいては測定結果を直接的に装置の制御に使用する、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
測定を０．２秒から２００秒のフィルタ時間またはサンプリングレートでもって行う、請求項１から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
放射されるマイクロ波放射は１から１００ＧＨｚの周波数を有する、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
放射されるマイクロ波放射は２４．１２５ＧＨｚ±１００ＭＨｚの周波数を有する、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
得られた測定信号の構成を所定の大きさの処理装置に関して実施し、取得されたデータおよび上方を比較的小さいまたは比較的大きい寸法を有する装置に転用する、請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
請求項１から２０までのいずれか１項記載の方法における１つまたは複数のマイクロ波センサ装置（８）の使用。
【請求項２１】
各マイクロ波センサ装置（８）は送信および受信ユニットならびに導波管を有する、請求項２０記載の使用。
【請求項２２】
請求項１から２２までのいずれか１項記載の方法を実施する装置であって、
１つまたは複数のスプレーノズル（４）および１つまたは複数の案内装置（６）を備えた流動層装置または噴流層装置の形のコーティングおよび／または造粒のための処理装置（１）であり、且つ少なくとも１つのマイクロ波センサ装置（８）を有する装置において、
前記処理装置（１）の内側に配置されている、前記案内装置（６）のうちの１つの少なくとも１つの壁（１０）は、生成物流の形で予定されている方向付けられた生成物流動（７）に対向する、前記マイクロ波センサ装置（８）から放出されるマイクロ波放射のための流入個所と、予定されている生成物流に対向する、該生成物流の粒子によって反射されたマイクロ波放射のための少なくとも１つの流入個所とを有し、１つまたは複数の前記マイクロ波センサ装置（８）から放出される前記マイクロ波放射を供給するためにマイクロ波用の少なくとも１つの導波管がそれぞれ設けられており、該導波管は前記処理装置の内側に配置されている前記案内装置の壁を貫通しており、
前記導波管の遠位端部はマイクロ波透過性のカバーを有し、且つ前記壁の予定されている生成物流に対向する側において、前記壁の予定されている生成物流に対向する面とほぼ同一平面上に位置するよう設けられており、
前記マイクロ波センサ装置と接続されている前記導波管の近位端部は、前記壁の予定されている生成物流とは対向しない側に配置されていることを特徴とする、装置。
【請求項２３】
少なくとも１つの分散板の他に、生成物を取り出すための開閉可能な側方の少なくとも１つの出口を有する、請求項２２記載の装置。
【請求項２４】
前記処理装置は、相応に構成されている少なくとも１つの分散板を用いて実質的に水平方向に循環する生成物流を生じさせ、生成物を取り出すための開閉可能な側方の少なくとも１つの出口を有する、請求項２３記載の装置。
【請求項２５】
請求項２５または２６記載の装置を使用する請求項１から２１までのいずれか１項記載の方法において、
生成物流またはマイクロ波センサ装置の相応に生じる測定信号の所定の特性が生じた際、またはそのような所定の特性に達した際に、開閉可能な側方の少なくとも１つの出口を介する生成物の取り出しを例えば自動的に惹起ないし実施および／または終了する、方法。
【国際調査報告】
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