(57)【要約】成形レスピレータは、同一のポリマー組成物の連続的な荷電されたモノコンポーネント溶融紡糸の部分的結晶性及び部分的非晶質配向繊維のモノコンポーネント単層不織布ウェブから作製され、これらは固着されて、取扱可能な凝集性ウェブを形成しており、配向及び繊維構造を保持しながら更に軟化されてもよい。レスピレータは、カップ型多孔質モノコンポーネント単層マトリックスであり、そのマトリックス繊維は、少なくとも数箇所の繊維交点にて互いに固着される。マトリックスは、１Ｎを超えるキング剛度を有する。レスピレータは、補強層、バイコンポーネント繊維、又は他の強化を濾材層に要さずに形成されてもよい。
2009545389.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形レスピレータを作製するための方法であって：
ａ）配向及び繊維構造を保持したまま更に軟化されてもよい、凝集性の、取扱可能なウェブを形成するために固着された、同一のポリマー組成物の部分的結晶性及び部分的非晶質の配向溶融紡糸繊維のウェブを形成するのに十分な熱的条件下で、モノコンポーネント高分子繊維を溶融紡糸すること、捕集すること、加熱すること及び急冷することによって、連続的な前記モノコンポーネント高分子繊維のモノコンポーネント単層不織布ウェブを形成する工程、
ｂ）前記ウェブを荷電する工程、及び
ｃ）前記荷電されたウェブを成形してカップ型多孔質モノコンポーネント単層マトリックスを形成し、前記マトリックス繊維は、少なくとも数箇所の繊維交点にて互いに固着され、前記マトリックスは、１Ｎを超えるキング剛度を有する工程を含む、方法。
【請求項２】
前記繊維が自己固着される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記繊維の公称融点よりも少なくとも１０℃低い温度で前記ウェブを成形する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ウェブは約８０〜約２５０ｇｓｍの坪量を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記マトリックスは約５〜約４０μｍの有効繊維直径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ウェブをハイドロチャージ（hydrocharging）する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
面速度１３．８ｃｍ／秒で流動する０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールを使用して評価するとき、前記荷電された平坦なウェブは、少なくとも約０．４ｍｍ−１Ｈ２Ｏの初期濾過品質係数ＱＦを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
面速度１３．８ｃｍ／秒で流動する０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールを使用して評価するとき、前記荷電された平坦なウェブは、少なくとも約０．５ｍｍ−１Ｈ２Ｏの初期濾過品質係数ＱＦを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記マトリックスは少なくとも２Ｎのキング剛度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ポリマーはポリプロピレンである、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
連続的な荷電されたモノコンポーネント高分子繊維のカップ型多孔質モノコンポーネント単層マトリックスを含む成形レスピレータであって、前記繊維は、少なくとも数箇所の繊維交点にて互いに固着された、同一のポリマー組成物の部分的結晶性及び部分的非晶質の配向溶融紡糸高分子繊維であり、前記マトリックスは、１Ｎを超えるキング剛度を有する、成形レスピレータ。
【請求項１２】
前記繊維が自己固着される、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【請求項１３】
前記マトリックスは、約８０〜約２５０ｇｓｍの坪量を有する、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【請求項１４】
前記マトリックスは、約５〜約４０μｍの有効繊維直径を有する、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【請求項１５】
前記マトリックスは、少なくとも２Ｎのキング剛度を有する、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【請求項１６】
８５Ｌ／分で流動する０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールにさらされるとき、最大透過５％未満を示す、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【請求項１７】
８５Ｌ／分で流動する０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールにさらされるとき、最大透過１％未満を示す、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【請求項１８】
前記ポリマーはポリプロピレンである、請求項１１に記載の成形レスピレータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成形された（例えば、カップ型）個人用レスピレータに関する。
【背景技術】
【０００２】
成形された個人用レスピレータに関連する特許としては、米国特許第４，５３６，４４０号（ベルグ（Berg））、第４，５４７，４２０号（クルーガー（Krueger）ら）、第５，３７４，４５８号（ブルジオ（Burgio））、及び第６，８２７，７６４  Ｂ２号（スプリンゲット（Springett）ら）が挙げられる。呼吸マスク用布地に関連する特許としては、米国特許第５，８１７，５８４号（シンガー（Singer）ら）、第６，７２３，６６９号（クラーク（Clark）ら）、及び第６，９９８，１６４  Ｂ２号（ニーリィ（Neely）ら）が挙げられる。不織布ウェブ又はそれらの製造に関連する他の特許又は出願としては、米国特許第３，９８１，６５０号（ページ（Page））、第４，１００，３２４号（アンダーソン（Anderson））、第４，１１８，５３１号（ハウザー（Hauser））、第４，８１８，４６４号（ラウ（Lau））、第４，９３１，３５５号（ラドワンスキー（Radwanski）ら）、第４，９８８，５６０号（マイヤー（Meyer）ら）、第５，２２７，１０７号（ディッケンソン（Dickenson）ら）、第５，３８２，４００号（パイク（Pike）ら‘４００）、第５，６７９，０４２号（バロナ（Varona））、第５，６７９，３７９号（ファブリカンテ（Fabbricante）ら）、第５，６９５，３７６号（ダッタ（Datta））ら）、第５，７０７，４６８号（アーノルド（Arnold）ら）、第５，７２１，１８０号（パイク（Pike）ら、‘１８０）、第５，８７７，０９８号（タナカ（Tanaka）ら）、第５，９０２，５４０号（クウォック（Kwok））、第５，９０４，２９８号（クウォック（Kwok）ら）、第５，９９３，５４３号（ボダギ（Bodaghi）ら）、第６，１７６，９５５  Ｂ１号（ヘインズ（Haynes）ら）、第６，１８３，６７０  Ｂ１号（トロビン（Torobin）ら）、第６，２３０，９０１  Ｂ１号（オガタ（Ogata）ら）、第６，３１９，８６５  Ｂ１号（ミカミ（Mikami））、第６，６０７，６２４  Ｂ２号（ベリガン（Berrigan）ら、‘６２４）、第６，６６７，２５４  Ｂ１号（トンプソン（Thompson）ら）、第６，８５８，２９７  Ｂ１号（シャー（Shah）ら）、及び第６，９１６，７５２  Ｂ２号（ベリガン（Berrigan）ら‘７５２）；欧州特許ＥＰ０  ３２２１３６  Ｂ１（ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチャリング社（Minnesota Mining and Manufacturing Co.））；日本公開出願ＪＰ  ２００１−０４９５６０（日産自動車社（Nissan Motor Co. Ltd.））、ＪＰ  ２００２−１８０３３１（チッソ社（Chisso Corp.）‘３３１）、及びＪＰ  ２００２−３４８７３７（チッソ社（Chisso Corp.）‘７３７）；及び米国特許出願公開ＵＳ２００４／００９７１５５  Ａ１（オルソン（Olson）ら）が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第４，５３６，４４０号
【特許文献２】米国特許第４，５４７，４２０号
【特許文献３】米国特許第５，３７４，４５８号
【特許文献４】米国特許第６，８２７，７６４  Ｂ２号
【特許文献５】米国特許第５，８１７，５８４号
【特許文献６】米国特許第６，７２３，６６９号
【特許文献７】米国特許第６，９９８，１６４  Ｂ２号
【特許文献８】米国特許第３，９８１，６５０号
【特許文献９】米国特許第４，１００，３２４号
【特許文献１０】米国特許第４，１１８，５３１号
【特許文献１１】米国特許第４，８１８，４６４号
【特許文献１２】米国特許第４，９３１，３５５号
【特許文献１３】米国特許第４，９８８，５６０号
【特許文献１４】米国特許第５，２２７，１０７号
【特許文献１５】米国特許第５，３８２，４００号
【特許文献１６】米国特許第５，６７９，０４２号
【特許文献１７】米国特許第５，６７９，３７９号
【特許文献１８】米国特許第５，６９５，３７６号
【特許文献１９】米国特許第５，７０７，４６８号
【特許文献２０】米国特許第５，７２１，１８０号
【特許文献２１】米国特許第５，８７７，０９８号
【特許文献２２】米国特許第５，９０２，５４０号
【特許文献２３】米国特許第５，９０４，２９８号
【特許文献２４】米国特許第５，９９３，５４３号
【特許文献２５】米国特許第６，１７６，９５５  Ｂ１号
【特許文献２６】米国特許第６，１８３，６７０  Ｂ１号
【特許文献２７】米国特許第６，２３０，９０１  Ｂ１号
【特許文献２８】米国特許第６，３１９，８６５  Ｂ１号
【特許文献２９】米国特許第６，６０７，６２４  Ｂ２号
【特許文献３０】米国特許第５，４９６，５０７号
【特許文献３１】米国特許第４，５８８，５３７号
【特許文献３２】米国特許第５，９０８，５９８号
【特許文献３３】米国特許第６，５６２，１１２号
【特許文献３４】米国特許第６，６６７，２５４  Ｂ１号
【特許文献３５】米国特許第６，８５８，２９７  Ｂ１号
【特許文献３６】米国特許第６，９１６，７５２  Ｂ２号
【特許文献３７】欧州特許ＥＰ０  ３２２１３６  Ｂ１
【特許文献３８】日本特許公開第２００１−０４９５６０号
【特許文献３９】日本特許公開第２００２−１８０３３１号
【特許文献４０】日本特許公開第２００２−３４８７３７号
【特許文献４１】米国特許出願公開２００４／００９７１５５  Ａ１
【特許文献４２】米国特許出願公開２００３／０１３４５１５  Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
成形レスピレータを製造するための既存の方法は、一般に、ウェブ又はレスピレータ特性のいくらかの劣化を伴う。濾過又は補強用ではなく快適性又は審美的目的のために使用されるあらゆる内側又は外側カバー層を差し当たり除外するとして、レスピレータの残りの層（１つ又は複数）は、様々な構造物を有してもよい。例えば、成形レスピレータは、メルトブロー繊維濾過層を溶融紡糸層又は短繊維層などの堅いシェル材料に積層することにより作製される、二層ウェブから形成されてもよい。単独で使用される場合、濾過層は通常、適切な強度の完成したカップ型成形レスピレータを形成するのに不十分な剛性を有する。また、シェル材料を強化することにより、望ましくない坪量及び嵩（かさ）が付加され、ウェブ積層体の未使用部分を再利用し得る程度が制限される。成形レスピレータはまた、バイコンポーネント繊維から作製される単層ウェブから形成されてもよく、ここでは、一方の繊維コンポーネントが荷電されて濾過性能を提供することができ、他方の繊維コンポーネントがそれ自体に固着されて強化性能を提供することができる。シェル材料を強化する場合と同様、繊維コンポーネントを固着することにより、望ましくない坪量及び嵩（かさ）が付加され、バイコンポーネント繊維ウェブの未使用部分を再利用し得る程度が制限される。固着している繊維コンポーネントもまた、バイコンポーネント繊維ウェブ上に電荷を置き得る程度が制限される。成形レスピレータはまた、外部からの固着材（例えば、接着剤）を濾過ウェブに付加することによって形成されてもよいが、ウェブ坪量の追加及びリサイクル性の損失を包含する、付加された固着材の化学的又は物理的性質に起因する制限が結果として生じる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
モノコンポーネント単層ウェブから成形レスピレータを形成するための従来の試みは、典型的には不成功に終わってきた。成形性、成形後の適切な剛性、適度に低い圧力低下、及び十分な粒子捕捉効率の適切な組合わせを得るのは非常に困難であることが判明している。本発明者らは今、有用なカップ型個人用レスピレータを提供するように成形できる、モノコンポーネント単層ウェブを発見した。
【０００６】
本発明は、一態様では：
ａ）配向及び繊維構造を保持する間に更に軟化されてもよい取扱可能な凝集性ウェブを形成するために固着された、同一のポリマー組成物の部分的結晶性及び部分的非晶質の配向溶融紡糸繊維のウェブを形成するのに十分な熱的条件下で、モノコンポーネント高分子繊維を溶融紡糸すること、捕集すること、加熱すること及び急冷することによって、連続的なモノコンポーネント高分子繊維のモノコンポーネント単層不織布ウェブを形成する工程、
ｂ）ウェブを荷電する工程、及び
ｃ）荷電されたウェブを成形してカップ型多孔質モノコンポーネント単層マトリックスを形成し、マトリックス繊維は、少なくとも数箇所の繊維交点にて互いに固着され、マトリックスは、１Ｎを超えるキング剛度を有する工程を含む、成形レスピレータを作製するための方法を提供する。
【０００７】
本発明は、別の態様では、連続的な荷電されたモノコンポーネント高分子繊維のカップ型多孔質モノコンポーネント単層マトリックスを含む成形レスピレータを提供し、前記繊維は、少なくとも数箇所の繊維交点にて互いに固着された、同一のポリマー組成物の部分的結晶性及び部分的非晶質の配向溶融紡糸高分子繊維であり、前記マトリックスは、１Ｎを超えるキング剛度を有する。
【０００８】
開示されたカップ型マトリックスは、多数の有利及び特異な性質を有する。例えば、完成した成形レスピレータは、単層のみからなるが、部分的結晶性及び部分的非晶質の配向高分子荷電繊維の混合物を含み、成形性が改善されるとともに成形後に濾過性能の損失が低減されるように調製されてもよい。このような成形レスピレータは重要な効率を呈し、−積層プロセス及び設備をなくすことにより、また中間材料の数を減らすことにより製品の複雑性と無駄が減る。１回の本質的に直接的な操作で繊維形成ポリマー材料をウェブに変換する直接ウェブ形成製造設備を使用することにより、開示されたウェブ及びマトリックスを非常に経済的に調製することができる。また、全てのマトリックス繊維が同一のポリマー組成物を有し、外部からの固着材を採用しなければ、マトリックスを完全に再利用することができる。
【０００９】
本発明のこれら及び他の態様は、以下の「発明を実施するための形態」から明らかになるであろう。しかし、上記「課題を解決するための手段」は、請求された主題に関する限定として決して解釈されるべきでなく、主題は、添付の特許請求の範囲によってのみ規定され、実行の間補正されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】内側及び外側カバー層の間に配置された耐変形性のカップ型多孔質単層マトリックスを有する、使い捨て個人用レスピレータの部分断面斜視図。
【図２】溶融紡糸及び急冷強制流れ加熱装置（quenched forced-flow heater）を使用して、成形可能なモノコンポーネント単層ウェブを作製するための例示的方法の概略的側面図。
【図３】図２に示した装置の熱処理部分の斜視図。
【図４】図３の装置の概略拡大図。
【００１１】
図面の様々な図における同様の参照記号は、同様の要素を指し示す。図中の要素は原寸に比例していない。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
用語「成形レスピレータ」は、人間の少なくとも鼻及び口を覆ってフィットする形状に成形されているとともに、人間が着用したときに１つ以上の気中浮遊汚染物質を除去するデバイスを意味する。
【００１３】
用語「カップ型」は、レスピレータマスク本体に関して使用されるとき、着用時にマスク本体を着用者の顔面から離間させることのできる形体を有することを意味する。
【００１４】
用語「多孔質」は、空気透過性を意味する。
【００１５】
用語「モノコンポーネント」は、繊維又は繊維の捕集に関して使用されるとき、それらの横断面にわたって本質的に同一の組成物を有する繊維を意味し；モノコンポーネントは、均一な組成物の連続相が横断面にわたって及び繊維の長さにわたって延在している、ブレンド（即ち、ポリマーアロイ）又は添加剤含有材料を包含する。
【００１６】
用語「同一のポリマー組成物」は、本質的に同一の繰返す分子単位を有するが、分子量、メルト・インデックス、製造方法、市販形態等の点で異なっていてもよいポリマーを意味する。
【００１７】
用語「固着」は、繊維又は繊維の捕集に関して使用されるとき、互いにしっかりと接着すること；ウェブが通常の取扱いを受けるときに、固着された繊維が概ね分離しないことを意味する。
【００１８】
用語「不織布ウェブ」は、繊維のもつれ又は点固着によって特徴付けられる繊維ウェブを意味する。
【００１９】
用語「単層マトリックス」は、繊維の不織布ウェブに関して使用されるとき、類似した繊維の概ね一様な分布をその横断面全体にわたって有することを意味する。
【００２０】
用語「寸法」は、繊維に関して使用されるとき、円形横断面を有する繊維に関する繊維直径、又は非円形横断面を有する繊維にわたって構成されてもよい最長断面弦（cross-sectional chord）の長さを意味する。
【００２１】
用語「連続的」は、繊維又は繊維の捕集に関して使用されるとき、本質的に無限のアスペクト比（即ち、寸法に対する長さの比が、例えば少なくとも約１０，０００以上）を有する繊維を意味する。
【００２２】
用語「有効繊維直径」は、繊維の捕集に関して使用されるとき、デーヴィス（Davies），Ｃ．Ｎ．の「気中浮遊粉塵及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」、機械技術者協会（Institution of Mechanical Engineers）、ロンドン、会報（Proceedings）１Ｂ、１９５２に記載の方法に従って決定される値を意味しており、円形であろうと又は非円形であろうと、あらゆる断面形状の繊維のウェブに関する。
【００２３】
用語「フィラメントを繊維に細化する」は、フィラメントのセグメントをより大きい長さ及びより小さい寸法のセグメントに変換することを意味する。
【００２４】
用語「溶融紡糸」は、不織布ウェブに関して使用されるとき、複数個のオリフィスを通して低粘度溶融物を押出してフィラメントを形成すること、空気又は他の流体を用いてフィラメントを急冷してフィラメントの少なくとも表面を固結させること、少なくとも部分的に固結されたフィラメントを空気又は他の流体と接触させてフィラメントを繊維に細化すること、及び細化された繊維の層を捕集することによって形成されるウェブを意味する。
【００２５】
用語「溶融紡糸繊維」は、ダイから出て処理ステーションを通って移動し、そこで繊維が永久的に延伸されるとともに、繊維内部のポリマー分子が繊維の長手方向軸線と一直線になって永久的に配向される繊維を意味する。このような繊維は、本質的に連続的であり、十分に絡んでいるので、１つの完全な溶融紡糸繊維をこのような繊維の塊から取り除くことは通常可能ではない。
【００２６】
用語「配向」は、高分子繊維又はこのような繊維の捕集に関して使用されるとき、繊維が細化チャンバ又は機械的延伸機などの設備を通過する結果として、繊維のポリマー分子の少なくとも部分が繊維の縦方向に一直線になることを意味する。繊維における配向の存在は、複屈折測定又は広角Ｘ線回折を包含する、様々な手段により検知することができる。
【００２７】
ポリマー又は高分子繊維に関する用語「公称融点」は、その区域内に最大値が１つだけ存在する場合、ポリマー又は繊維の溶融区域における第２加熱、総熱流示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットのピーク最大値を、また（例えば、２つの別個の結晶性位相の存在のために）２つ以上の融点を示す２つ以上の最大値が存在する場合、最高振幅溶融ピーク（highest-amplitude melting peak）が生じる温度を意味する。
【００２８】
用語「自己固着」は、点固着又はカレンダー加工におけるような固体接触圧力を加えることなく、オーブン内又はスルーエアーボンダーを用いて得られるような高温における繊維間の固着を意味する。
【００２９】
用語「マイクロファイバー」は、１０μｍ以下の（顕微鏡法を使用して決定されるような）メジアン径を有する繊維を意味し；「極細マイクロファイバー」は、２μｍ以下のメジアン径を有するマイクロファイバーを意味し；「サブミクロンマイクロファイバー」は、１μｍ以下のメジアン径を有するマイクロファイバーを意味する。本明細書で特定の種類のマイクロファイバーのバッチ、群、配列等、例えば「サブミクロンマイクロファイバーの配列」に言及するとき、それは、サブミクロン寸法の配列若しくはバッチの部分だけでなく、その配列におけるマイクロファイバーの完全集合体（complete population）、又はマイクロファイバーの単一バッチの完全集合体（complete population）を意味する。
【００３０】
用語「荷電された」は、繊維の捕集に関して使用されるとき、面速度７ｃｍ／秒でのジオクチルフタレート透過率（％ＤＯＰ）に関して評価するときに、１ｍｍベリリウムフィルター処理された８０ＫＶｐのＸ線の２０グレイ吸収線量にさらされた後に、（以下で検討する）品質係数ＱＦにおいて少なくとも５０％の損失を示す繊維を意味する。
【００３１】
用語「自己支持性」は、単層マトリックスに関して使用されるとき、たとえこのようなマトリックスを含有する成形レスピレータが、適度に円滑な露出面を提供する内側若しくは外側カバーウェブを包含し得るとしても、又はレスピレータの被選択部分を強化する溶接線、折り目、若しくは他の境界線を包含し得るとしても、マトリックスがワイヤの連続強化層、プラスチックメッシュ、若しくは他の補強用材料を包含しないことを意味する。
【００３２】
用語「キング剛度」は、Ｊ．Ａ．キング社（J. A. King & Co.）（ノースカロライナ州グリーンズボロ（Greensboro））のキング剛度試験機（King Stiffness Tester）を使用して、半径５５ｍｍ及び容積３１０ｃｍ３を有する半球形金型の嵌合する雄型及び雌型半体の間に試験用カップ型マトリックスを形成することにより調製されるカップ型成形レスピレータに直径２．５４ｃｍ、長さ８．１ｍの平面状プローブを押し付けるために必要とされる力を意味する。まず冷却させた後、評価を行うために、成形マトリックスが試験機プローブの下に配置される。
【００３３】
図１を参照すると、カップ型使い捨て個人用レスピレータ１が部分断面図で示されている。レスピレータ１は、内側カバーウェブ２、モノコンポーネント濾過層３、及び外側カバー層４を包含する。溶接された縁部５は、レスピレータ１の縁部を通過する漏れを低減させるために、これらの層を一体で保持し、顔面密封区域を提供する。例えば、アルミニウムなどの金属又はポリプロピレンなどのプラスチックの柔軟な極軟性（dead-soft）鼻バンド６により、漏れが更に低減されてもよく、レスピレータ１はまた、タブ８を使用して締結される調節可能な頭部及び首部ストラップ７、及び呼気弁９を包含する。モノコンポーネント濾過層２を除き、レスピレータ１の構造に関する更なる詳細は当業者にはよく知られている。
【００３４】
開示されたモノコンポーネント単層ウェブは、様々な有効繊維直径（ＥＦＤ）値、例えば、約５〜約４０μｍの、又は約８〜約３５μｍのＥＦＤを有してもよい。ウェブはまた、様々な坪量、例えば、約６０〜約３００ｇ／ｍ２の、又は約８０〜約２５０ｇ／ｍ２の坪量を有してもよい。平坦な（即ち、未成形の）とき、ウェブは、様々なガーレー剛度値、例えば、少なくとも約５００ｍｇ、少なくとも約１０００ｍｇ、又は少なくとも約２０００ｍｇのガーレー剛度を有してもよい。ＮａＣｌチャレンジを使用して面速度１３．８ｃｍ／秒で評価するとき、平坦なウェブは、好ましくは少なくとも約０．４ｍｍ−１Ｈ２Ｏ、及びより好ましくは少なくとも約０．５ｍｍ−１Ｈ２Ｏの初期濾過品質係数ＱＦを有する。
【００３５】
成形マトリックスは、１Ｎを超える、及びより好ましくは少なくとも約２Ｎ以上のキング剛度を有する。概算として、成形された半球形マトリックス試料を冷却し、カップ側を下にして剛直表面上に配置し、人差し指で垂直に押し下げて（即ち、へこませて）から圧力を解除するならば、不十分なキング剛度を有するマトリックスは、へこんだ状態を保つ傾向にあることがあり、適切なキング剛度を有するマトリックスは、その当初の半球形状に跳ね戻る傾向を有することがある。
【００３６】
流速８５Ｌ／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに露出されるとき、開示された成形レスピレータは、好ましくは０．１９ｋＰａ（２０ｍｍＨ２Ｏ）未満、及びより好ましくは０．０９ｋＰａ（１０ｍｍＨ２Ｏ）未満の圧力低下を有する。このように評価するとき、成形レスピレータは、好ましくは約５％未満、及びより好ましくは約１％未満の％ＮａＣｌ透過を有する。
【００３７】
開示されたモノコンポーネント単層ウェブは、同一のポリマー組成物の部分的結晶性及び部分的非晶質配向繊維を含有する。部分的結晶配向繊維は、半結晶配向繊維と呼ぶこともできる。半結晶性ポリマーの種別については明確に定義され、周知であり、検知可能な結晶秩序を有さない非晶質ポリマーと区別される。結晶化の存在は、示差走査熱量測定、Ｘ線回折、密度及び他の方法によって容易に検知することができる。従来の配向半結晶性ポリマー繊維は、２つの異なる種類の分子区域又は位相：高度秩序化又はひずみ誘起型（strain-induced）結晶性領域が比較的大きく存在することによって特徴付けられる第１種の位相と、（例えば、非鎖延長型（not chain-extended））低結晶秩序の領域及び非晶質の領域が比較的大きく存在することによって特徴付けられる第２種の位相とを有するものと見なしてもよいが、後者は、結晶化には不十分な程度のいくらかの秩序又は配向を有してもよい。鮮明な境界を有する必要のない相互に混在し得るこれらの異なる２種類の位相は、異なる種類の特性を有する。異なる特性としては、異なる溶融又は軟化特性が挙げられ：高度秩序化結晶性領域がより大きく存在することによって特徴付けられる第１位相は、第２位相が溶融又は軟化する温度（例えば、より低秩序の結晶性領域の融点により修正されるような非晶質領域のガラス転移温度）よりも高い温度（例えば、鎖延長型（chain-extended）結晶性領域の融点）で溶融する。本明細書では、説明を簡略化するために、第１位相は本明細書で「結晶子を特徴とする位相」と呼ばれるが、それは、その溶融特性がより高秩序の結晶子の存在によってより強い影響を受け、結晶子が存在しない場合よりも高い融点を位相に与えるからであり；第２位相は「非晶質を特徴とする位相」と呼ばれるが、それは、それが非晶質分子領域又はより低秩序の結晶性領域が点在している非晶質材料によって影響され、より低温で軟化するからである。配向半結晶性ポリマー繊維の固着特性は、２つの異なる種類の分子相の存在によって影響される。半結晶性ポリマー繊維が従来の固着操作において加熱されるとき、加熱操作は、例えば、既存の結晶構造上への分子材料の付着（accretion）、又は秩序化された非晶質部の更なる秩序化を通じて、繊維の結晶化を増大する効果を有する。非晶質を特徴とする位相内により低秩序の結晶性材料が存在することにより、このような結晶成長がより低秩序の結晶性材料の追加として促進される。より低秩序の結晶化を増大した結果、固着操作中に繊維の軟化及び流動性が制限される。
【００３８】
本発明者らは、配向半結晶性ポリマー繊維を制御型加熱及び急冷操作に付し、ここで、繊維及び説明した位相が形態的に精製されて、繊維に新たな特性及び実用性を与える。この加熱及び急冷操作では、繊維はまず、しばしば繊維を作る高分子材料の公称融点と同じか又は更に高い、かなり高い温度で規定の短時間に加熱される。一般に、加熱は、繊維の非晶質を特徴とする位相が溶融又は軟化する一方で、結晶子を特徴とする位相が非溶解の状態を保つのに十分な温度及び時間である（本発明者らは、用語「溶融又は軟化」を使用するが、それは、非晶質を特徴とする位相の非晶質部分が一般にそのガラス転移温度で軟化する一方で、結晶性部分がその融点で溶融するものと考えられるからであり；構成成分繊維の非晶質を特徴とする位相において結晶性材料の溶融を引き起こすためにウェブを加熱する熱処理の方が好まれる）。説明した加熱工程に続いて、加熱された繊維は、直ちに及び急速に冷却されて、それらが精製又は純化された形態的形状で急冷及び凍結される。
【００３９】
広義で用語「形態的精製」は、本明細書で使用するとき、単に配向半結晶性ポリマー繊維のモルホロジー（morphology）を変化させることを意味するが；本発明者らは、本発明者らの処理済繊維の精製された形態的構造を理解する（一般に何らかの理論考察を伴う、本明細書での「理解」の記述に束縛されるものではない）。非晶質を特徴とする位相に関して、望ましくない（軟化を妨げる）結晶成長の影響を受けやすい位相の分子材料の量は、処理前ほど多くはない。この形態的特徴の変化の１つの証拠は、固着操作の際に加熱を受ける従来の配向半結晶性ポリマー繊維は、望ましくない結晶化の増加を経験する（例えば、上述のように、繊維の軟化性及び固着性を制限する、既存のより低秩序の結晶構造上への付着（accretion）、又は秩序化された非晶質部分の更なる秩序化を通じて）のに対して、本発明者らの処理済繊維は、従来の未処理繊維よりもはるかに大きな程度まで軟化可能及び固着可能な状態に保たれ；繊維の公称融点未満の温度で固着できることが多いという事実である。非晶質を特徴とする位相は、熱固着操作中に、従来の未処理繊維における結晶化の望ましくない増大に通じる形態的構造の一種の浄化（cleansing）又は低減（reduction）を経験していることが認識される；例えば、形態的形状の多様性又は分布が低減されており、形態的構造が単純化されており、より認識可能な非晶質を特徴とする位相及び結晶子を特徴とする位相への形態的構造の一種の分晶（segregation）が発生している。本発明者らの処理済繊維は、一種の「繰返し可能な軟化」が可能であり、これは、繊維全体の溶融を引き起こす温度未満の温度範囲内で繊維が高温及び低温のサイクルにさらされるとき、繊維、及び特に繊維の非晶質を特徴とする位相は、軟化及び再固結の繰返しサイクルをある程度まで受けることを意味する。実際的には、このような繰返し可能な軟化は、本発明者らの処理済ウェブ（これは既に、加熱及び急冷処理の結果として、有用な程度の固着を概ね示している）が加熱されて更なる自己固着を引き起こし得るときに示される。軟化及び再固結のサイクリングは、無制限に継続しなくてもよいが、このような繊維が最初は熱的に固着し、結果として繊維のウェブが凝集性及び取扱可能になり、所望する場合、カレンダー加工又は他の所望の操作を実行するために再加熱され、三次元の再形成操作を実行して非平面形状を形成するために（例えば、成形レスピレータを形成するために）再加熱されるのに通常は十分である。したがって、本発明者らは、加熱及び急冷操作においてモノコンポーネント単層ウェブを形態的に精製し、結果として、ウェブは、繊維の公称融点未満の温度で自己固着を進展することができ、ウェブをカップ型金型上に成形し、こうして成形されたウェブを、少なくとも数箇所の繊維交点で互いに固着されるとともに上記のキング剛度を有する繊維の多孔質モノコンポーネント単層マトリックスに永久的に変換する（即ち、再形成する）のに効果的な成形温度に付すことができる。好ましくは、このような再形成は、繊維の高分子材料の公称融点を少なくとも１０℃下回る温度で、例えば、公称融点より１５℃、又は更に３０℃低い温度で実行できる。たとえ低い再形成温度が可能であるとしても、他の理由で、例えば、ウェブを圧縮するために、又は繊維をアニール又は熱硬化させるためにウェブは、より高い温度にさらされることがある。
【００４０】
非晶質を特徴とする位相の、繊維の固着を達成する役割、例えば、繊維の軟化及び固着の材料を提供する役割があるとすれば、非晶質を特徴とする位相を「固着」位相と呼ぶことがある。
【００４１】
繊維の結晶子を特徴とする位相は、それぞれ異なる役割、即ち、繊維の基本繊維構造を強化する役割を有する。結晶子を特徴とする位相は、一般に、固着又は同様の操作中に非溶解状態に保つことができるが、それは、その融点が、非晶質を特徴とする位相の溶融／軟化点よりも高く、したがって、繊維全体を通じて延在するとともに繊維構造及び繊維寸法を支持する元の状態のマトリックスとして保たれるからである。したがって、自己固着操作中にウェブを加熱することにより、繊維は、ある程度の流動を受けて繊維交点の地点で密着又は合体することによりともに溶着されるが、交点及び固着部の間で、繊維の長さにわたって別個の基本繊維構造が保持され；好ましくは、繊維の横断面は、操作中に形成される交点又は固着部の間で、繊維の長さにわたって不変の状態に保たれる。同様に、本発明者らの処理済ウェブをカレンダー加工することにより、繊維は、カレンダー加工操作の圧力及び熱により再構成される（それによって繊維は、カレンダー加工中に互いに押圧された形状を永久的に保持し、ウェブの厚さをより均一にする）場合があるが、繊維は一般に、所望のウェブの多孔性、濾過、及び絶縁特性を結果的に維持した状態で、別個の繊維として保持される。
【００４２】
説明されたように、結晶子を特徴とする位相の強化の役割があるとすれば、本発明者らは、それを「強化」位相又は「保持」位相と呼ぶことがある。結晶子を特徴とする位相はまた、例えば、より高秩序の結晶構造の量を変化させるために、処理中に形態的精錬を受けるものと理解される。
【００４３】
図２〜図４は、好ましいモノコンポーネント単層ウェブを作製するのに使用されてもよい方法を図示する。そのように作製されるこの方法及び不織布ウェブに関する更なる詳細は、米国特許出願１１／４６１，２０１（２００６年７月３１日出願）、名称「軟化可能な配向半結晶性ポリマー繊維を含む固着された不織布繊維ウェブ、並びにこのようなウェブを調製するための装置及び方法（BONDED NONWOVEN FIBROUS WEBS COMPRISING SOFTENABLE ORIENTED SEMICRYSTALLINE POLYMERIC FIBERS AND APPARATUS AND METHODS FOR PREPARING SUCH WEBS）」に示される。要約すると、本発明に適用するとき、この好ましい手法は、非晶質を特徴とする位相を包含する配向半晶質溶融紡糸繊維の捕集されたウェブを、制御型加熱及び急冷操作に付すことを伴い、これは、ａ）繊維の非晶質を特徴とする位相を軟化させるのに十分な高温（これは一般にこのような繊維の材料の開始溶融温度を超える）まで加熱された流体に、繊維全体が溶融しない程度の短時間に、ウェブを強制的に通過させること（即ち、このような繊維がそれらの別個の繊維性質を失うようにすること；好ましくは、加熱の時間は、繊維横断面の有意な変形が生じない程度の短時間であること）、及びｂ）軟化した繊維を固結させるのに（即ち、熱処理中に軟化された繊維の非晶質を特徴とする位相を固結させるのに）十分な熱容量を有する流体にウェブを強制的に通過させることにより、ウェブを直ちに急冷することを包含する。好ましくは、ウェブを通過する流体は、ガス状ストリームであり、好ましくは空気である。この文脈では、「強制的に」流体又はガス状ストリームをウェブに通過させることは、通常室圧に加え、力が流体に加えられて、ウェブを通して流体を推進させることを意味する。好ましい実施形態では、開示された急冷工程は、ウェブをコンベヤー上で装置（これは後述するように急冷流れ加熱装置（quenched flow heater）と呼ぶことができる）に通過させ、この装置が、圧力下で加熱装置から出る集中的な加熱されたガス状（典型的には空気）ストリームを提供すること、及びウェブの片側をウェブのもう一方の側の気体回収装置と係合させて、ウェブを通した加熱気体の引き込みを補助することを包含し；一般に加熱されたストリームは、（細長い又は矩形のスロットから発生するような）ナイフ様又はカーテン様であり、ウェブの幅にわたって延在し、均一である（即ち、ウェブの繊維を有用な程度の均一性で加熱するために、温度及び流量の均一性を有する）。加熱されたストリームは、いくつかの点で、「スルーエアーボンダー」又は「ホットエアナイフ」からの加熱されたストリームに類似しており、それは、流動を調節する特別制御に付され、加熱気体を制御した速度でウェブの幅全体にわたって均一に分配させてもよく、溶融紡糸繊維を実用的な高温まで均一及び急速に加熱させ軟化させる。純化された形態的形状で繊維を急速に凍結させるために、加熱後に直ちに強制的に急冷を行う（「直ちに」とは、同一操作の一部であり、即ち、次の処理工程の前にウェブがロールに巻き取られるときに発生するような中間の保管時間がないことを意味する）。好ましい実施形態では、気体装置は、加熱直後に、冷却気体又は他の流体、例えば、周囲空気をウェブを通して引き寄せることにより繊維を急速に急冷するために、加熱されたガス状ストリームのダウンウェブに配置される。加熱の長さは、例えば、ウェブの進行経路に沿った加熱区域の長さにより、またウェブが加熱区域を通って冷却区域に移動する速度により制御されて、繊維全体を溶融せずに、非晶質を特徴とする位相の意図された溶融／軟化を引き起こす。
【００４４】
図２を参照すると、この説明的な装置では、高分子繊維形成材料をホッパー１１に導入し、押出成形機１２内で材料を溶融し、溶融した材料をポンプ１３により押出ヘッド１０へポンピングすることによって、繊維形成材料が押出ヘッド１０にもたらされる。ペレット又は他の粒子形態における固体高分子材料が最も一般に使用され、液体の、ポンプ送り可能な状態に溶融される。
【００４５】
押出ヘッド１０は、従来の紡糸口金又はスピンバックであってもよく、一般に、規則的なパターン、例えば一直線の列に配置された多数のオリフィスを包含する。繊維形成液体のフィラメント１５は押出ヘッドから押出され、処理チャンバ又はアテニュエータ１６へ搬送される。アテニュエータは、例えば、米国特許第６，６０７，６２４  Ｂ２号（ベリガン（Berrigan）ら）に示されるもののような可動壁アテニュエータであってもよい。押出されたフィラメント１５がアテニュエータ１６に到達する前に移動する距離１７は、フィラメントがさらされる条件と同様に変更することができる。押出されたフィラメント１５の温度を低下させるために、押出されたフィラメントには、空気又は他の気体の急冷ストリーム１８が提供されてもよい。あるいは、空気又は他の気体のストリームは、繊維の延伸を容易にするために加熱されてもよい。空気（又は他の流体）の１つ又は複数のストリームが存在してもよく、例えば、フィラメントストリームを横切って吹く第１の空気ストリーム１８ａは、押出の間に放出される望ましくない気体材料又は煙霧を除去することができ、第２の急冷空気ストリーム１８ｂは、所望される主要な温度低下を達成する。更に多くの急冷ストリームが使用されてもよく；例えば、ストリーム１８ｂは、所望のレベルの急冷を達成するために、それ自体が１を超えるストリームを包含することができる。使用されるプロセス又は所望される最終製品の形態によっては、急冷空気は、押出されたフィラメント１５を、アテニュエータ１６に到達する前に固結させるのに十分であり得る。他の場合、押出されたフィラメントは、アテニュエータに入るときに依然として軟化状態又は溶融状態にある。あるいは、押出ヘッド１０とアテニュエータ１６の間の周囲空気又は他の流体が、アテニュエータに入る前の押出フィラメントのいずれかの変化のための媒体であり得るような場合には、急冷ストリームは使用されない。
【００４６】
フィラメント１５は、アテニュエータ１６を通過してから、コレクタ１９上に出て、ここで繊維の塊２０として捕集される。アテニュエータ内では、フィラメントは、伸長され及び縮径され、フィラメント内のポリマー分子は配向され、繊維内部のポリマー分子の少なくとも一部分は、繊維の長手方向軸線と一直線になる。半結晶性ポリマーの場合、配向は、一般に、ひずみ誘起型の（strain-induced）結晶化を進展するのに十分であり、これにより得られる繊維を大幅に強化する。
【００４７】
コレクタ１９は一般に多孔質であり、気体回収装置１１４は、コレクタの下方に配置されて、繊維がコレクタ上に堆積するのを促進することができる。アテニュエータ出口とコレクタとの間の距離２１を変更して、異なる効果を得てもよい。また、捕集前に、押出されたフィラメント又は繊維は、図２に例示されない複数の追加的処理工程、例えば更なる延伸、噴霧等に付されてもよい。捕集後、捕集された塊２０は、以下により詳細に説明されるように、一般に加熱され急冷されるが、所望する場合、塊は、後の加熱及び急冷のために貯蔵用ロールに巻き取ることができる。一般に、いったん塊２０が加熱され急冷されると、塊２０は、カレンダ、エンボス加工ステーション、ラミネータ、カッタなどの他の装置へ搬送されてもよく；又は、塊２０は、ドライブロール２２を通過し、貯蔵用ロール２３に巻き取られてもよい。
【００４８】
ウェブを形成する好ましい方法では、繊維の塊２０は、図２〜図４に例示されるように、コレクタ１９によって運ばれ、加熱及び急冷操作を経る。略記するために、本発明者らは、特に図３及び図４に描かれた装置を急冷流れ加熱装置（quenched flow heater）、又は更に簡単に急冷加熱装置（quenched heater）と呼ぶことが多い。まず、捕集された塊２０は、コレクタ１９の上方に据え付けられた制御型加熱装置１００の下を通る。代表的な加熱装置１００は、上部プレナム１０２及び下部プレナム１０３に分割されるハウジング１０１を含む。上部及び下部プレナムは、一連の穴１０５が開けられたプレート１０４により分離され、この穴１０５は、典型的には寸法及び間隔が均一である。気体、典型的には空気は、導管１０７から開口部１０６を通って上部プレナム１０２内に供給され、プレート１０４は、流量分配手段として機能して、空気を、プレートを通過して下部プレナム１０３内に進むときに、幾分か均一に分配させるべく上部プレナムに供給する。他の有用な流量分配手段としては、フィン、バッフル、マニホールド、空気堰、スクリーン、又は焼結プレート、即ち、空気の分配を均等化するデバイスが挙げられる。
【００４９】
説明的な加熱装置１００では、下部プレナム１０３の底壁１０８には、細長い矩形スロット１０９が形成されており、このスロット１０９を通って、下部プレナムからの加熱空気のカーテン様ストリーム１１０が、加熱装置１００の下でコレクタ１９上を移動する塊２０上に吹き付けられる（塊２０及びコレクタ１９は、図３で部分的に切り取られて示される）。気体回収装置１１４は好ましくは、加熱装置１００のスロット１０９の下に延びるのに十分な程に延在している（並びに、以下で検討するように、印１２０の領域を通り加熱ストリーム１１０を越えて距離１１８のダウンウェブに延在している）。したがって、プレナム内の加熱された空気は、プレナム１０３内部で内圧を受け、スロット１０９にて、気体回収装置１１４の排気真空を更に受ける。排気力を更に制御するために、有孔プレート１１１は、コレクタ１９の下に配置されて、一種の背圧又は流量制限手段を加えるが、これは、加熱された空気のストリーム１１０を所望の均一性で捕集された塊２０の幅又は加熱された領域にわたって拡散させ、捕集された塊の可能性低密度部分を通って流れるのを抑止することに寄与する。他の有用な流量制限手段としては、スクリーン又は焼結プレートが挙げられる。
【００５０】
プレート１１１の開口部の数、寸法、及びの密度は、所望の制御を達成するために、異なる領域において変更されてもよい。多量の空気は、繊維形成装置を通過し、繊維が区域１１５内でコレクタに到達するときに処理されなければなならい。十分な空気が、区域１１６内でウェブ及びコレクタを通過して、処理用空気の様々なストリームの下でウェブを所定の位置に保持する。処理用空気がウェブを通過できるために、熱処理区域１１７及び急冷区域１１８下でプレートに十分な開放性が必要である一方で、空気がより均等に分配されることを確実にするために、十分な抵抗が残存する。
【００５１】
塊２０を通過する加熱された空気の量及び温度は、繊維のモルホロジー（morphology）の適切な修正（modification）に至るように選択される。特に、量及び温度は、繊維が加熱されて、ａ）繊維の横断面内の有意な分子部分、例えば、繊維の非晶質を特徴とする位相の溶融／軟化を引き起こすが、ｂ）別の有意な位相、例えば、結晶子を特徴とする位相の完全な溶融を引き起こさないように選択される。本発明者らは用語「溶融／軟化」を使用するが、それは、非晶質高分子材料が、典型的には溶融するのではなく軟化する一方で、非晶質を特徴とする位相内にある程度まで存在してもよい結晶性材料が、典型的には溶融するからである。これは、位相に関係なく、単に繊維内部でより低秩序の結晶子の溶融を引き起こすために加熱することであると述べることもできる繊維全体は、非溶融状態のままであり、例えば、繊維は、一般に処理前のときと同一の繊維形状及び寸法を維持する。結晶子を特徴とする位相の相当部分が、熱処理後にそれらの既存の結晶構造を維持するものと理解される。既存の結晶構造には結晶構造が追加されていてもよく、又は高度秩序化繊維の場合、区別可能な非晶質を特徴とする位相及び結晶子を特徴とする位相を生み出すために、結晶構造が除去されていてもよい。
【００５２】
捕集された塊２０の全体にわたって意図された繊維モルホロジー（morphology）の変化を達成するために、塊の加熱された領域全体にわたって温度／時間の条件を制御すべきである。ウェブを通過する加熱された空気のストリーム１１０の温度が、処理されている塊の幅を横切って、５℃の範囲内、好ましくは２℃又は更に１℃の範囲内にあるとき、本発明者らは最良の結果を得ている（操作を好都合に制御するために、加熱された空気のハウジング１０１への入口点にて、加熱された空気の温度を測定することが多いが、熱電対を用い、捕集されたウェブに隣接して測定することもできる）。加えて、例えば、急速に加熱装置のオン及びオフを循環させることによって、時間が経ってもストリームの安定した温度を維持するように加熱装置を操作して、過度の加熱又は不十分な加熱を回避する。
【００５３】
加熱を更に制御するために、また、捕集された塊２０の繊維の所望のモルホロジー（morphology）の形成を完全なものにするために、加熱された空気のストリーム１１０の適用の直後に塊を急冷にさらす。このような急冷は、一般に、塊２０が制御された高温空気ストリーム１１０から離れるときに、塊全体にわたって周囲空気を引き寄せることによって得ることができる。図４の数字１２０は、周囲空気が、気体回収装置によりウェブを通して引き寄せられる領域を表わす。領域１２０内で塊２０全体の徹底的な冷却及び急冷を確実にするために、気体回収装置１１４が、コレクタに沿って加熱装置１００を越えて距離１１８にわたって延在する。ハウジング１０１の基部の下で、例えば、図面の図４に記された領域１２０ａにおいて、ウェブが高温空気ストリーム１１０を離れた後に空気がウェブに直接的に到達するように、空気を引き寄せることができる。急冷の望ましい結果は、ウェブ及び繊維から熱を急速に除去し、それによって、繊維にその後に発生する結晶化又は分子配列の程度及び性質を限定することである。一般に、ウェブがコンベヤー上で操作中に移動している間に、開示された加熱及び急冷操作を実行し、ウェブが操作の最後に貯蔵用ロールに巻き取られる前に、急冷を実行する。処理の時間は、ウェブが操作中に移動する速度に依存するが、一般に、合計の加熱及び急冷操作は、１分以下で、好ましくは１５秒未満で実行される。溶融／軟化状態から固結状態への急速な急冷により、非晶質を特徴とする位相は、繊維の軟化又は繰返し可能な軟化を妨げ得る分子材料が低減された、より純化された結晶形態に凍結されるものと理解される。望ましくは、塊は、公称融点より少なくとも５０℃低い温度で気体により冷却され；また、急冷気体又は他の流体は、望ましくは少なくともおよそ１秒、望ましくは加熱されたストリームがウェブに接触する時間よりも少なくとも２倍又は３倍長く適用される。いずれの場合においても、急冷気体又は他の流体は、繊維を急速に固結させるのに十分な熱容量を有する。使用されてもよい他の流体としては、繊維上に噴霧される水、例えば、繊維を加熱するための加熱された水又は蒸気、及び繊維を急冷するための比較的冷たい水が挙げられる。
【００５４】
非晶質を特徴とする位相の所望の熱処理及びモルホロジー（morphology）を達成する際の成功は、処理済ウェブの代表的な繊維のＤＳＣ試験により確認することができることが多く；また、処理条件は、上述の出願番号１１／４６１，２０１により詳細に記載されるようなＤＳＣ試験から得られた情報に従って調節することができる。望ましくは、加熱された空気及び急冷の適用は、その特性が、適切な成形マトリックスの形成を容易にするウェブを提供するように制御される。不適当な加熱を採用すると、ウェブは、成形困難になる場合がある。過度の加熱又は不十分な急冷を採用すると、ウェブは、溶融するか又は脆くなる場合があり、また、適切な荷電が行われない場合もある。
【００５５】
開示された不織布ウェブは、ランダムな繊維配列、及び概ね等方性の面内物理特性（例えば、引張り強度）を有してもよい。一般に、このような等方性の不織布ウェブは、カップ型成形レスピレータを形成するのに好ましい。しかしながらウェブは、所望する場合、位置合わせされた繊維構造（例えば、上述の米国特許第６，８５８，２９７号（シャー（Shah））ら）に記載されるような繊維が機械方向に整列した構造）、及び異方性の面内物理特性を有してもよい。
【００５６】
開示された方法において、様々な高分子繊維形成材料が使用されてもよい。ポリマーは、上記の加熱及び急冷操作を受けることができるとともに満足なエレクトレット特性又は電荷分離を維持する荷電された不織布ウェブを提供できる、本質的にいかなる半晶質熱可塑性繊維形成材料であってもよい。好ましい高分子繊維形成材料は、室温（２２℃）で１０１４オーム・センチメートル以上の体積抵抗率を有する非導電性半晶質樹脂である。好ましくは、体積抵抗率は、約１０１６オーム・センチメートル以上である。高分子繊維形成材料の抵抗率は、標準試験ＡＳＴＭ  Ｄ  ２５７−９３に従って測定されてもよい。高分子繊維形成材料はまた、好ましくは、電気伝導度を著しく増加するかさもなければ帯電を受け入れ保持する繊維の能力を妨げ得る帯電防止剤のような構成成分を実質的に含有しない。荷電可能なウェブに使用されてもよいポリマーの幾つかの例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）及び環状オレフィンコポリマーなどのポリオレフィンを含有する熱可塑性ポリマー、並びにこのようなポリマーの組み合わせが挙げられる。使用されてもよいが荷電するのが困難であり得るか又は急速に電荷を失い得る他のポリマーとしては、ポリカーボネート、スチレン−ブタジエン−スチレン及びスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーなどのブロックコポリマー、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリウレタンなどのポリエステル、並びに当業者によく知られている他のポリマーが挙げられる。繊維は、好ましくは、ポリ−４−メチルー１ペンテン又はポリプロピレンから調製される。最も好ましくは、繊維は、特に湿気のある環境で電荷を保持するその能力のために、ポリプロピレンホモポリマーから調製される。
【００５７】
電荷は、様々な方法で開示された不織布ウェブに付与され得る。これは、例えば、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら）に開示されているようなウェブを水と接触させること、米国特許第４，５８８，５３７号（クラッセ（Klasse）ら）に開示されているようなコロナ処理、例えば、米国特許第５，９０８，５９８号（ルソー（Rousseau）ら）に開示されているようなハイドロチャージ（hydrocharging）、米国特許第６，５６２，１１２  Ｂ２号（ジョーンズ（Jones）ら）及び米国特許出願公開ＵＳ２００３／０１３４５１５  Ａ１（デイビッド（David）ら）に開示されているようなプラズマ処理、又はそれらの組み合わせにより実行されてもよい。
【００５８】
ウェブの濾過性能、エレクトレット荷電性能、機械的特性、経時変化特性、着色、表面特性、又は他の対象特徴（characteristics of interest）を向上させるために、ポリマーに添加剤が添加されてもよい。代表的な添加剤としては、充填剤、核剤（例えば、ミリケンケミカル（Milliken Chemical）から市販されるミラド（MILLAD）（商標）３９８８ジベンジリデンソルビトール）、エレクトレット荷電向上添加剤（例えば、トリステアリルメラミン、並びにキマソーブ（CHIMASSORB）（商標）１１９及びキマソーブ（CHIMASSORB）９４４チバスペシャルティケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）のような様々な光安定剤）、硬化開始剤、硬化剤（例えば、ポリ（４−メチル−１−ペンテン））、界面活性剤及び表面処理（例えば、米国特許第６，３９８，８４７  Ｂ１号、第６，３９７，４５８  Ｂ１号、及び第６，４０９，８０６  Ｂ１号（ジョーンズ（Jones）ら）に記載されるような、油性ミスト環境において濾過性能を改善するためのフッ素原子処理）が挙げられる。このような添加剤のタイプ及び量は、当業者にはよく知られている。例えば、エレクトレット荷電向上添加剤は、一般に、約５重量％未満、及びよ典型的には約２重量％未満の量で存在する。
【００５９】
開示された不織布ウェブは、当業者によく知られている方法及びコンポーネントを使用してカップ型成形レスピレータに形成されてもよい。開示された成形レスピレータは、所望する場合、開示された単層マトリックス以外の１つ以上の追加層を包含してもよい。例えば、濾過又は補強のためではなく、快適性又は審美的目的のために、内側又は外側カバー層が採用されてもよい。また、対象蒸気（vapors of interest）を捕捉するために、吸着剤粒子を含有する１つ以上の多孔質層、例えば、米国特許出願１１／４３１，１５２（２００６年５月８日出願）、名称「粒子含有繊維ウェブ（PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB）」に記載されている多孔質層が採用されてもよい。所望する場合、たとえ列挙された変形抵抗ＤＲ値を有する成形レスピレータを提供する必要がなくとも、（補強層又は補強要素を包含する）他の層が含まれてもよい。
【００６０】
坪量、ウェブの厚さ、固体性、ＥＦＤ、ガーレー剛度、テーバー剛度（Taber Stiffness）、圧力低下、初期％ＮａＣｌ透過、％ＤＯＰ透過又は品質係数ＱＦなどの、平坦なウェブの特性を観察すること、キング剛度変形、抵抗ＤＲ又は圧力低下などの、成形マトリックスの特性を観察することが望ましいことがある。成形マトリックスの特性は、半径５５ｍｍ及び容積３１０ｃｍ３を有する半球形金型の嵌合する雄型及び雌型半体の間に試験用カップ型マトリックスを形成することにより評価されてもよい。
【００６１】
ＥＦＤは、（特に指定されない限り）デーヴィス，Ｃ．Ｎ．（Davies, C. N.）、「気中浮遊粉塵及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」、機械技術者協会（Institution of Mechanical Engineers）、ロンドン（London）、会報（Proceedings）１Ｂ、１９５２に記載の方法を使用して、３２Ｌ／分の気流速度（５．３ｃｍ／秒の面速度に相当）を使用して決定されてもよい。
【００６２】
ガーレー剛度（Gurley Stiffness）は、ガーリー・プレシジョン・インスツルメンツ（Gurley Precision Instruments）からのモデル４１７１Ｅガーリー（GURLEY）（商標）剛軟度試験機（Bending Resistance Tester）を使用して決定されてもよい。矩形状の３．８ｃｍ×５．１ｃｍ矩形は、試料の長辺がウェブ横断（クロスウェブ）方向と整列した状態で、ウェブからダイカットされる。試料は、試料の長辺がウェブ保持クランプ内にある状態で、剛軟度試験機（Bending Resistance Tester）内に装着される。試料は、両方向に、即ち、試験用アームが第１主試料面に、その後第２主試料面に押し付けられた状態で撓曲され、２つの測定値の平均値が、剛度としてミリグラム単位で記録される。試験は破壊試験として処理され、更なる測定値が必要な場合、新たな試料が採用される。
【００６３】
テーバー剛度（Taber Stiffness）は、モデル１５０−Ｂテーバー（TABER）（商標）剛度試験機（テーバー・インダストリーズ（Taber Industries）から市販される）を使用して決定されてもよい。繊維の融着を防止するために鋭利なカミソリ刃を使用して、３．８ｃｍ×３．８ｃｍの正方形部分をウェブから慎重に解剖（vivisected）し、３〜４個の試料及び１５°の試料たわみ（deflection）を使用して、縦方向及び横方向のそれらの剛度を決定するために評価する。
【００６４】
透過率、圧力低下及び濾過品質係数ＱＦは、（特に指示のない限り）８５Ｌ／分の流量で放出されるＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子を含有するチャレンジエアゾールを使用して決定され、（ＴＳＩ社（TSI Inc.）から市販される）ＴＳＩ（商標）モデル８１３０高速自動フィルター試験機を使用して評価されてもよい。ＮａＣｌ試験に関して、粒子は、約１６〜２３ｍｇ／ｍ３の気中浮遊濃度で、約０．０７５μｍの直径を有する粒子を含有するエアゾールを提供するために２％ＮａＣｌ溶液から発生させてもよく、また自動フィルター試験機（Automated Filter Tester）は、加熱装置及び粒子中和装置（particle neutralizer）の両方をオンにした状態で操作されてもよい。ＤＯＰ試験に関して、エアゾールは、約１００ｍｇ／ｍ３の濃度で、約０．１８５μｍの直径を有する粒子を含有してもよく、また自動フィルター試験機（Automated Filter Tester）は、加熱装置及び粒子中和装置（particle neutralizer）の両方をオフにした状態で操作されてもよい。試験を停止する前に、平坦なウェブ試料に関しては面速度１３．８ｃｍ／秒で、又は成形マトリックスに関しては流量８５Ｌ／分で、試料を最大ＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子透過に負荷してもよい。フィルターを通る粒子濃度及び％粒子透過を測定するために、較正された測光器が、フィルター入口及び出口にて採用されてもよい。フィルターを通る圧力低下（ΔＰ、ｍｍＨ２Ｏ）を測定するために、（ＭＫＳインスツルメンツ（MKS Instruments）から市販される）ＭＫＳ圧力変換器が採用されてもよい。等式：
【００６５】
【数１】
2009545389.tif 000003
【００６６】
を使用してＱＦを計算してもよい。選択されるチャレンジエアゾールに関して測定又は計算されてもよいパラメーターとしては、初期粒子透過、初期圧力低下、初期品質係数ＱＦ、最大粒子透過、最大透過における圧力低下、及び最大透過における粒子負荷のミリグラム（最大透過の時間までのフィルターに対する総重量チャレンジ）が挙げられる。初期品質係数ＱＦ値は通常、全体的性能の信頼性のある指標を提供し、より高い初期ＱＦ値はより良好な濾過性能を示し、より低い初期ＱＦ値は低い濾過性能を示す。
【００６７】
変形抵抗ＤＲ（Deformation Resistance DR）は、直径２５．４ｍｍのポリカーボネート試験プローブを備えた、（テキスチャー・テクノロジーズ社（Texture Technologies Corp.）からの）モデルＴＡ−ＸＴ２ｉ／５テキスチャー・アナライザー（Texture Analyzer）を使用して決定されてもよい。成形試験マトリックス（キング剛度に関する定義において上述したように調製される）が、表面（facial）側を下にテキスチャー・アナライザー（テキスチャー・アナライザー）段上に配置される。変形抵抗ＤＲ（Deformation Resistance DR）は、ポリカーボネートプローブを１０ｍｍ／秒で下向きに２５ｍｍの距離にわたって成形試験マトリックスの中心へと進めることによって測定される。５つの成形試験マトリックス試料を使用して、最大（ピーク）力が記録され平均化されて、ＤＲ値を確立する。
【００６８】
本発明は、以下の具体的実施例において更に例示されるが、その中での全ての部及びパーセンテージは、他に指示がない限り重量基準である。
【実施例】
【００６９】
（実施例１）
図２〜図４に示されたもののような装置を使用して、チバスペシャルティケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）からの０．７５重量％のキマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤が添加された、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）から入手可能な７０のメルトフローレートインデックスを有するフィナ（FINA）３８６０ポリプロピレンから、モノコンポーネント単層ウェブを形成した。押出ヘッド１０には、３６個のオリフィスが１８列あり、それぞれは、ダイの中央で１６ｍｍ（０．６３インチ）の間隙により隔てられた２つの９列のブロックに分かれており、合計６４８個のオリフィスとなっている。６．４ｍｍ（０．２５インチ）の間隔を有する千鳥状のパターンでオリフィスを配列した。ポリマーを０．２ｇ／穴／分で押出ヘッドに供給し、ここで、ポリマーを２３５℃（４５５°Ｆ）の温度に加熱した。２つの急冷空気ストリーム（図２の１８ｂ；ストリーム１８ａは採用されなかった）を、上側ストリームとして高さ４０６ｍｍ（１６インチ）の急冷ボックスから０．４２ｍ／秒（８３フィート／分）の概算面速度及び７．２℃（４５°Ｆ）の温度で、及び下側ストリームとして高さ１９７ｍｍ（７．７５インチ）の急冷ボックスから０．１６ｍ／秒（３１フィート／分）の面速度の概算面速度及び周囲室温で供給した。０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）のエアナイフ間隙（ベリガン（Berrigan）らにおいて３０）、０．０８ＭＰａ（１２ｐｓｉｇ）の圧力でエアナイフに供給した空気、５．１ｍｍ（０．２０インチ）幅のアテニュエータ頂部間隙、４．７ｍｍ（０．１８５インチ）幅のアテニュエータ底部間隙、及び長さ１５２ｍｍ（６インチ）のアテニュエータ側部（ベリガン（Berrigan））らにおいて３６）を使用した、ベリガン（Berrigan））らに示されたもののような可動壁アテニュエータを採用した。押出ヘッド１０からアテニュエータ１６までの距離（図２の１７）は、７８．７ｃｍ（３１インチ）であり、アテニュエータ１６から捕集ベルト１９までの距離（図２の２１）は、６８．６ｃｍ（２７インチ）であった。溶融紡糸繊維ストリームを捕集ベルト１９上に約５３ｃｍ（約２１インチ）の幅で堆積させた。捕集ベルト１９は、約１．８ｍ／ｍｉｎ（６フィート／分）の速度で移動した。捕集ベルト１９下の真空を、約１．５ｋＰａ（６インチ）〜３ｋＰａ（１２インチＨ２Ｏ）の範囲内であると推定した。プレート１１１の区域１１５は、２３％の開いた区域を生じさせる千鳥状空隙部の状態における直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し；ウェブ抑え区域１１６は、３０％の開いた区域を生じさせる千鳥状空隙部の状態における直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し；加熱／固着区域１１７及び急冷区域１１８は、６３％の開いた区域を生じさせる千鳥状空隙部の状態における直径４．０ｍｍ（０．１５６インチ）の開口部を有した。３．８ｃｍ×５５．９ｃｍ（１．５インチ×２２インチ）のスロット１０９にて約１４．２ｍ３／分（５００フィート３／分）の空気を提供するのに十分な速度で、導管１０７を通して空気を供給した。プレートの底部１０８は、コレクタ１９上の捕集されたウェブ２０から１．９ｃｍ（３／４インチ）〜２．５４ｃｍ（１インチ）であった。急冷流れ加熱装置（quenched flow heater）のスロット１０９を通過する空気の温度は、ハウジング１０１への加熱された空気の入口点にて測定したとき、１６４℃（３２７°Ｆ）であった。
【００７０】
標準的な方法及び設備を使用して、自己支持性及び取扱可能となるのに十分な一体性で、急冷領域１２０を離れたウェブを固着させ；ウェブを標準的な巻取により貯蔵用ロールに巻き取ることができ、又は半球形金型上でウェブを加熱及び圧縮して成形レスピレータを形成するなどの様々な操作に付すことができた。米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand））ら）に教示された手法による脱イオン水を用いて、ウェブをハイドロチャージ（hydrocharged）し、乾燥させた。荷電されたウェブを評価して、下の表１Ａに示した平坦なウェブの特性を決定した：
【００７１】
【表１】
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表１Ａ
【００７２】
初期品質係数ＱＦを決定するために、荷電された平坦なウェブを、ＮａＣｌチャレンジを使用して評価し、次いで、下の表１Ｂに示した成形条件を使用して半球形金型試料に形成した。完成したレスピレータは、１４５ｃｍ２の概算外部表面積を有した。ウェブのコレクタ側をカップ外側にした状態で、ウェブを成形した。得られるカップ型成形マトリックスは全て、手作業で評価したとき、良好な剛度を有した。初期圧力低下及び初期％ＮａＣｌ透過を決定するために、また圧力低下、％ＮａＣｌ透過、最大透過でのＮａＣｌのミリグラム（最大透過の時間までのフィルターに対する総重量チャレンジ）を決定するために、上記のようなＮａＣｌチャレンジエアゾールを使用して成形マトリックスを負荷試験した。この結果は下の表１Ｂに示されている：
【００７３】
【表２】
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表１Ｂ
【００７４】
表１Ｂの結果は、試験番号１−１Ｆ及び１−２Ｆのウェブが、４２Ｃ．Ｆ．Ｒ．パート８４（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ＮａＣｌ負荷試験に合格すべきモノコンポーネントの、単層成形マトリックスを提供することを示している。
【００７５】
キング剛度を決定するために、試験番号１−５Ｍ及び１−２０Ｍの成形マトリックスの５つの試料のそれぞれを評価した。キング剛度値は、下の表１Ｃに示される：
【００７６】
【表３】
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表１Ｃ
【００７７】
（実施例２）
以下に示された他の場合を除いて実施例１の一般法を使用して、１．５重量％のトリステアリルメラミン（試験２−１）又は０．５重量％のキマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤（試験２−２）が添加されたフィナ（FINA）３８６０ポリプロピレンから、２つのモノコンポーネント単層ウェブを形成した。４．６ｍｍ（０．１８インチ）の底部間隙幅（ベリガン（Berrigan））らの図２の３４）を使用した、米国特許第６，６０７，６２４  Ｂ２号（ベリガン（Berrigan））ら）に示されたもののような可動壁アテニュエータを採用した。同様の試料に基づいて、繊維を、およそ１１μｍのメジアン繊維径を有すると推定した。捕集ベルト１９は、試験番号２−１のウェブに関して０．０３０ｍ／ｓ（６ｆｐｍ）、及び試験番号２−２のウェブに関して０．０３３ｍ／ｓ（６．５ｆｐｍ）の速度で移動した。スロット１０９を通過する空気の温度は、１６０℃（３２０°Ｆ）であった。標準的な方法及び設備を使用して、自己支持性及び取扱可能となるのに十分な一体性で、急冷領域１２０を離れたウェブを固着させた。１６０ｇｓｍの坪量を有するウェブが得られた。ウェブは、２つのステンレス鋼の直径２５４ｍｍ（１０インチ）のカレンダロールのニップを０．０２５ｍ／ｓ（５フィート／分）で通過した。カレンダ間隙を０．５１ｍｍ（０．０２０インチ）に維持し、両方のカレンダロールを１４６℃（２９５°Ｆ）に加熱した。米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand））ら）に教示された手法により蒸留水を用いて、カレンダー加工されたウェブをハイトロチャージ（hydrocharged）し、周囲条件で一晩平らに吊るすことによって乾燥させ、次いで、加熱した液圧式成形プレスを使用して平滑なカップ型成形レスピレータに形成した。ＮａＣｌチャレンジを使用すると、荷電されたウェブは、０．４７（試験番号２−１）及び０．７１（試験番号２−２）の初期品質係数ＱＦ値を有した。０．５１ｍｍ（０．０２０インチ）の成形間隙部及び５秒の滞留時間を使用して、１５２℃（３０５°Ｆ）で成形が実行された。完成したレスピレータは、１４５ｃｍ２の概算外部表面積を有した。ウェブのコレクタ側をカップ内側にした状態で、ウェブを成形した。得られるカップ型成形マトリックスは、手作業で評価したとき、良好な剛度を有した。初期圧力低下及び初期透過％を決定するために、また圧力低下、％ＮａＣｌ透過、及び最大透過でのＮａＣｌのミリグラム（最大透過の時間までのフィルターに対する総重量チャレンジ）を決定するために、上記のようなＮａＣｌチャレンジエアゾールを使用して成形マトリックスを負荷試験した。それらの結果を下の表２に示す。
【００７８】
【表４】
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表２
【００７９】
表２の結果は、試験番号２−１及び２−２のウェブが、４２Ｃ．Ｆ．Ｒ．パート８４（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ＮａＣｌ負荷試験に合格すべきモノコンポーネントの、単層成形マトリックスを提供することを示している。
【００８０】
本発明の数多くの実施形態を記載してきた。しかし、本発明から逸脱することなく、様々な修正を行ってもよいことが理解されるであろう。したがって、その他の実施形態は、以下の請求項の範囲内にある。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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