(57)【要約】  本発明は、効率的、経済学的、かつ環境的にやさしい方法で有機ロダン化物が単に熱分解されて窒化炭素材料を与えるような、窒化炭素材料の製造方法に関する。本発明は、炭素対窒素のモル比が約３：４である黒鉛状窒化炭素材料の製造を達成する。使用される出発物質は、安価で、容易に除去可能で、及び／又は洗い流すことができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非金属ロダン化物が熱分解されて窒化炭素材料を与えることを特徴とする、窒化炭素材料の製造方法。
【請求項２】
非金属ロダン化物はロダン化アンモニウムであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
熱分解は真空化条件で行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
圧力は１０-1〜１０-9ｍｍＨｇ、好ましくは１０-3〜１０-7ｍｍＨｇ、最も好ましくは１０-4〜１０-6ｍｍＨｇであることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
熱分解は不活性ガス雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
不活性ガス雰囲気は窒素を含むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
不活性ガス雰囲気はアルゴンを含むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
熱分解はＴmax≦８５０℃、Ｔmin≦周囲温度の勾配で行われることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
熱分解はＴmax≦６５０℃、Ｔmin≦周囲温度の勾配で行われることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
熱分解はＴmax≦５００℃、Ｔmin≦周囲温度の勾配で行われることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
窒化炭素材料はほぼＣ3Ｎ4の化学式を有することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
窒化炭素材料は黒鉛状構造を有することを特徴とする、請求項１又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
窒化炭素材料は、製造される窒化炭素材料が痕跡量のイオウを含まない方法で製造されることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
窒化炭素材料は、製造される窒化炭素材料が、炭素、窒素、及び水素以外の他の元素を含まない方法で製造されることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非金属ロダン化物を簡便で経済的に可能な方法で熱分解することにより、炭素対窒素のモル比が約３：４の黒鉛状窒化炭素材料を製造する方法に関する。製造された窒化炭素材料は優れた性質を有し、例えば摩耗及び腐食に耐性のコーティング、エレクトロニクス、光学的コーティング、及び種々の複合材料のような用途で使用することができる。
【背景技術】
【０００２】
β−Ｃ3Ｎ4（β−Ｓｉ3Ｎ4と類似の窒化炭素材料）はダイアモンドに匹敵する硬度を有するはずであるとCohenと共同研究者が提唱して以来、窒化炭素材料は多くの実験的及び理論的関心の的になっている。以後の計算により、他の結晶性Ｃ3Ｎ4がβ−Ｃ3Ｎ4と同等又はそれ以上の安定性を有すること、及びこれらの構造体の多くは本質的に硬いことが証明された。Ｃ3Ｎ4構造体には、α−、β−、立方−、擬似立方−、及び黒鉛状窒化炭素がある。さらに、Ｃ2Ｎ2も、異なる化学構造を有するが、窒化炭素と呼ばれる。
【０００３】
超硬度及び高密度の可能性のあるＣ3Ｎ4構造体を低密度でより軟らかい材料から区別する局所構造的性質は、炭素の配位である。硬い材料はＣ3Ｎ4ネットワーク中で４面体すなわちｓｐ3結合炭素を必要とし、一方ｓｐ2結合炭素ははるかに軟らかい材料を導くであろう。硬い窒化炭素中でｓｐ3結合炭素を有することの必要性は、無定形のダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）と完全に同じである（Hu et al., Physical Review B., vol 57, 1997, number 6, pages 3185-3188, 「窒化炭素材料中の窒素によるｓｐ3からｓｐ2への変化」）。
【０００４】
種々のダイアモンドコーティングのように、窒化炭素コーティングもまた優れた耐摩耗性及び耐ひっかき性を有する。さらに、窒化炭素材料は耐腐食性であり、電気絶縁体、光学的コーティングとして作用することができ、特にこれらの材料は、対応するＤＬＣコーティングで得られるものよりはるかに優れた耐熱性を有する。
【０００５】
種々のコーティング／薄膜用途で非晶質ＣＮX構造を用いたときに良好な結果が得られているが、薄膜／コーティング構造中で窒素含量、従って窒化炭素中の結晶性が実現されると、性質が大幅に増強される。
【０００６】
一般に、この工業生産される窒化炭素コーティング／薄膜は、窒素含量が５０％未満、すなわちＣ3Ｎ4構造ではない、で非晶質である。
【０００７】
入手が容易なために、非晶質ＣＮX材料はすでに広く応用されている。この材料は、例えば、ハードディスクの保護膜で最も広く使用されている材料である（Widlow et al., Brazilian Journal of Physics, 2000, vol. 30, no. 3,「非晶質及び結晶性窒化炭素コーティングの合成と性状解析における最近の進歩」）。かかる薄膜は一般に、純粋な窒素中で黒鉛を融除することにより種々の薄膜沈着法により製造され、非晶質窒化炭素からなる得られる膜は既存のコーティングより数倍優れた耐摩耗性を有する。
【０００８】
窒化炭素コーティング／薄膜を製造するための他の試みは、レーザーアブレーション（融除）、誘導結合プラズマ化学蒸着、ソルボサーマル法、ならびに有機液体からの電子沈着により行われている。非晶質ＣＮX固体薄膜の核形成と成長が起きる多くの報告がある。一般にこれらの研究で製造される物質は非晶質であり、窒素含量は５０％未満、すなわちＣ3Ｎ4構造ではない。
【０００９】
上記の薄膜沈着法により窒化炭素膜の窒素含量と結晶性とを上昇させるために、窒素含量の多い窒化炭素物質を粉末の形態で製造する多くの試みが行われている。好ましくは、かかる前駆物質は当然、一般に炭素：窒素比が３：４で、炭素−窒素結合がＣ3Ｎ4窒化炭素材料に似ているであろう。
【００１０】
現在、化学物質又は混合物の熱化学分解（熱分解）による窒化炭素の製造法が実際に関心をもたれている。
【００１１】
これはメラミン（Ｃ3Ｎ3）（ＮＨ2）3と塩化シアヌール（Ｃ3Ｎ3）Ｃｌ3を反応槽に入れ、さらに加熱して最終生成物Ｃ3Ｎ4を生成させるようなＣ3Ｎ4の公知の製造法がある。
【００１２】
（上記した方法の）欠点は、この方法では副産物としてのＨ2とＨＣＮの生成を防ぐことができないことである。このため、この方法の爆発性と毒性が上昇する［Montigaud H., Tanguy B., Demazeau G., Alves I., Courjault S. 「Ｃ3Ｎ4：夢か現実か？Ｃ3Ｎ4黒鉛型の肉眼的試料としてのソルボサーマル合成」、J. of Materials Science. 2000, V. 35, pages 2547-2552］。
【００１３】
窒化炭素Ｃ3Ｎ4の公知の合成法もある［米国特許第６４２８７６２号］。塩化シアヌール（Ｃ3Ｎ3）Ｃｌ3の粉末を窒化リチウムＬｉ3Ｎの粉末と混合し、次に混合物を反応槽に入れ密封する。窒素流を反応槽に入れる。内容物を３００〜４００℃に加熱し、ある時間インキュベートする。副産物を除去するために、製造された窒化炭素を冷却し洗浄する。
【００１４】
上記した方法の欠点は、次の通りである：このプロセスは、多段階であり、コストが高く、最終生成物Ｃ3Ｎ4の収率が低い。
【００１５】
Ｃ3Ｎ4の公知の製造法もあり、ここではプロトタイプと見なす。［Dale R. Miller, Jianjun Wang, Edward G.、「窒素含量の高い窒化炭素粉末の迅速で容易な合成」、J. Mater. Chem. 2002, V. 12, P. 2463-2469］。この方法は、トリクロロメタン（Ｃ3Ｎ3）（ＮＨＣｌ）3を反応チャンバーに入れ、次にＮ2又はＡｒの連続流により不活性条件を確保し、このガス流環境下でＴ＝５００℃までの加熱を行う。（Ｃ3Ｎ3）（ＮＨＣｌ）3→Ｃ3Ｎ4+X＋３ＨＣｌ＋（２−Ｘ）／２Ｎ2）の分解が起き、Ｃ3Ｎ4+X（ここで、０．５≦Ｘ≦０．８）が生成される。ガス状副産物であるＨＣｌとＮ2は、（反応）チャンバー中で不活性ガスの流れとともに除去される。次にチャンバーは１０分間冷却され、最終生成物はアセトンで洗浄され、次にＴ＝１３０℃で乾燥される。この方法は、化学量論組成のＣ3Ｎ4の入手を可能にせず、さらに、微量の水素、塩素、及び酸素を窒化炭素から完全に除去することは不可能である。
【００１６】
窒素源としてのナトリウムアミドのようなアルカリ金属アミドを、炭素源としての塩化アルキル（例えばクロロホルム）と反応させることにより、窒化炭素のターゲットを製造するために、ＵＶ光支援合成が使用されている；Tien-Rong Lu, Cheng-Tzu Kuo, Teng-Ming Chen, Thin Solid Films 308-309 (1997) 126-129。この反応は、一連のポンプ及びろ過方法と、塩化アルカリ副産物を除去するための面倒な方法により、未反応の出発物質を分解する工程を含む。次に粉末物質は８００℃で焼結されて、窒素対炭素の比がまだわずかに０．２３であるＣ、Ｎ、及びＨを含むターゲット物質が得られる。
【００１７】
Lappalainenらによる出願であるＲＵ２００５１０４１９４及びＰＣＴ／ＦＩ２００６／００００４０は、制御された方法でアルカリ金属ロダン化物を熱分解することにより窒化炭素（Ｃ3Ｎ4）材料を製造する現実的な方法を記載する。しかしこの方法は、アルカリ金属由来の出発物質にのみ限定され、従って非金属ロダン化物（例えばロダン化アンモニウム）は除外される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
公知の製造法の大きな欠点は、これらの方法がしばしばいくつかの反応系列を含む高価で危険なプロセスで、最終生成物の収率が低く、炭素：窒素比が所望の比の３：４とははるかに異なるプロセスであることである。さらに、副産物を除去することが困難であり、洗浄方法は非効率的で時間がかかる。例えば窒化炭素材料の製造でアルカリ金属ロダン化物を使用するとき、窒化炭素生成物そのもの中に残りやすい種々のアルカリ金属塩の生成が発生する。かかる不純物は一般に、生成物の用途に負の影響を与える。
【００１９】
ここで適当な出発物質は、範囲が極めて限定されている。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
ところで、本発明は、上記した問題を解決するものである。
【００２１】
本発明は、非金属ロダン化物を簡便で経済的に可能な方法で熱分解することにより、炭素対窒素の比が約３：４の窒化炭素材料を与えることにより、窒化炭素材料を製造する方法に関する。この方法は、特に限定されないが、α−、β−、立方−、擬似立方−、黒鉛状（グラファイト）−、及び非晶質型（無定形）のＣ3Ｎ4を含む異なる化学及び構造型の窒化炭素材料を製造するためにさらに使用することができる黒鉛状窒化炭素材料を製造する。
【００２２】
窒化炭素材料は優れた性質を有し、例えば耐摩耗性及び耐腐食性のコーティング、エレクトロニクス、光学的コーティングのようなさまざまな用途で、また、例えば金属−、ガラス−、及びポリマー−由来の製品の性質を改良するための種々の複合材料で使用することができる。窒化炭素材料は、添加剤として、例えば金属、合金、異なる種類のポリマー製品ならびにガラス製品における複合体として使用することができる。これらの材料は、エレクトロニクス及び半導体の製造、家庭用機器及び医療機器、穿孔、粉砕、及び研磨製品の製造、青色発光体の製造、コンピューターハードディスクのスプレーコーティング、金属加工で使用される頑丈な器具の製造、太陽電池材料などとして使用することができる。さらに、黒鉛状窒化炭素は、燃料電池材料として、及び異なる条件における潤滑剤として使用することができる。窒化炭素は熱的及び化学的に非常に安定な物質であるので、多量に入手できるなら、多くの新しい用途、例えば、化学プロセス装置のコーティング、クリープ強化、及び異なる目的の異なる金属グレードの摩耗及び／又は硬度を改良するためなどに利用されるであろう。１つの代表的な問題は、例えば何千年という時間枠で核廃棄物を保存する時の銅物質のクリーピングである。
【００２３】
驚くべきことに、本発明者らは、例えばロダン化アンモニウムのような非金属ロダン化物が、単に該ロダン化物を熱分解することにより、窒化炭素の製造において効率的かつ経済的な方法で使用できることを見いだした。アルカリ金属ロダン化物の熱分解と比較しても、収率は上昇し製造コストはさらに低下する。この反応でアルカリ金属も微量金属も生成されないため、副産物を除去するために面倒な一連の洗浄工程を伴なわずに生成物を得ることができる。
【００２４】
存在する場合、かかる副産物は、製品の用途に重大な悪影響を与えるであろう。
【００２５】
比較的安価な原料を使用し、既知の最終生成物の収率を上げることにより、多くの公知の製造法と比較して、製品コストを１０〜２０倍低下させることができるであろう。粒子状の窒化炭素材料の定量的生産のための実際の製造法が提供される。
【００２６】
アルカリ金属ロダン化物のように、式：４ＭｅＣＮＳ→２Ｍｅ2Ｓ＋Ｃ3Ｎ4＋ＣＳ2に従って有機金属ロダン化物を使用すると、化学量論的組成と不純物（これは毒性のＨＣＮを含有しない）をもった窒化炭素Ｃ3Ｎ4が生成し、温度勾配が、炉投入物の完全な分解とＣＳ2の凝縮を確実にする。この反応プロセスで同時に生産される有機硫化物は、水に充分溶解されて、純粋な黒鉛状窒化炭素材料の製造を確実にする。温度変化速度と炉投入物の浸漬もしくはアニーリング時間を変化させることにより、種々の組成の黒鉛状窒化炭素材料を得ることができることがわかった。Ｃ3Ｎ4ポリマー構造の全体のサイズが大きくなると、水素含量が低下し、Ｃ：Ｎ比が３：４に近づく。
【００２７】
熱分解は、少なくとも２つの連結し密封された形の容器でできた反応チャンバー中で有利に行われる。このような特徴は、閉じられた容積中で反応プロセスを行うことを可能にし、そして全プロセスを環境にやさしいものにし、高純度と副産物の迅速な除去、及びＣ3Ｎ4製造コストの低減を確実にする。このプロセスはスケールアップが容易であり、比較的無害な化学物質のために、いくつかの異なる反応物質を製造装置中で使用することができる。このことは次に、全体の製造コストをさらに低減させる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
添付の図面は、窒化炭素材料を製造するためのいくつかの反応器構成の可能性を示すもものである。
【図１ａ】窒化炭素材料を製造するための反応器構成の可能な実施態様を示す模式図である。
【図１ｂ】窒化炭素材料を製造するための反応器構成の可能な実施態様を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明は、有機ロダン化物が熱分解されて窒化炭素材料を与える形の、窒化炭素材料を製造する方法に関する。ここで、「熱分解」とは、熱による化合物の分解又は変換を意味する。ここで、「ロダン化物」とは、チオシアネート／イソチオシアネート（ＳＣＮ；ＣＮＳ）化合物を意味する。ここで、「窒化炭素材料」とは、異なるＣＮX、Ｃ2Ｎ2、そして特にＣ3Ｎ4物質を意味する。ここで、「有機」とは、非金属化合物で、また分子骨格中に炭素を含有しないあらゆるものを意味する。ここで、「金属」とは、アルカリ金属を含むあらゆる種類の金属を意味する。
【００３０】
本発明の方法は、窒化炭素材料の製造においてすべての種類の非金属ロダン化物の使用を可能にする。特に好適な非金属ロダン化物はロダン化アンモニウム（ＮＨ4ＳＣＮ）である。ロダン化物は単独又は混合物として使用することができる。製造速度を上昇させ及び／又は生成物の構造組成を微調整するために、反応は適切な触媒を用いて触媒され得る。非限定例は、亜鉛由来の触媒、例えば塩化亜鉛である。
【００３１】
熱分解は、好ましくは酸素及び／又は水素の実質的な不存在下で行われる。最も好ましくは、熱分解は酸素及び／又は水素の完全な不存在下で行われる。酸素の存在は生成物の収率を劇的に低下させ、水素は爆発の危険を上昇させる。
【００３２】
本発明のある好適な実施態様において、かかる条件は真空条件で熱分解を行うことにより達成され得る。真空条件で熱分解を行う場合、圧力は、１０-1〜１０-9ｍｍＨｇ、好ましくは１０-3〜１０-7ｍｍＨｇ、最も好ましくは１０-4〜１０-6ｍｍＨｇであることができ、ガス状不純物を除去するために不活性ガスの流れを使用可能である。
【００３３】
本発明の別の好適な実施態様において、有機ロダン化物の熱分解は、高純度の不活性ガス雰囲気中で行われる。好ましくは、かかる不活性雰囲気は、窒素、ヘリウム、又はアルゴンを含む。
【００３４】
本発明のある好適な実施態様において、熱分解は、Ｔmax≦８５０℃、Ｔmin≦周囲温度の勾配で行われる。本発明の第２の好適な実施態様において、熱分解は、Ｔmax≦６５０℃、Ｔmin≦周囲温度の勾配で行われる。さらに別の本発明の好適な実施態様において、熱分解は、Ｔmax≦５００℃、Ｔmin≦周囲温度の勾配で行われる。温度を５００℃以上に上げると、Ｃ3Ｎ4の部分的分解が起きて生成物の収率を低下させるため、好ましくない場合がある。異なる出発物質は作用が異なり、異なる温度は典型的には異なる構造の窒化炭素材料を与えることがある。ポリマーサイズ、従って正確な水素含量及び生成物化合物のＣ：Ｎ比は、異なる温度を用いることにより調整することができる。従って、本発明の範囲は、上記の該温度勾配に限定されるものではない。
【００３５】
本発明のある好適な実施態様において、温度勾配は、本質的にチャンバーの全体を通じて生成される。ここで、「チャンバー」は、熱分解が行われる反応器を意味する。本発明の好適な実施態様において、生成されるＣＳ2及び揮発性不純物は、反応器の窒化炭素材料を本質的に含まない部分で凝縮される。生成される有機硫化物、例えば亜硫酸アンモニウム（ロダン化アンモニウムを使用する場合）は、好ましくは最終生成物Ｃ3Ｎ4から水で洗い流すことができる。反応器の形又は材料は限定されず、異なる金属グレード、ガラス、セラミクスなどから形成することができる。２つの実験室スケールの石英チューブ反応器の候補が図１ａ及び図１ｂに示される。
【００３６】
本発明は、所望の分子比の黒鉛状構造を含む窒化炭素材料の製造を達成する。好ましくは、かかる窒化炭素材料は、約３：４の炭素対窒素の原子比を有する。
【００３７】
窒化炭素材料は粒子の形態で製造されるが、加工して粉末、フレーク、膜、ファイバー、発泡体、箔、マイクロ箔、顆粒、絶縁ワイア、ハニカム構造体、分散物、ラミネート、塊、メッシュ、金属化膜、不織布、単繊維、ロッド、シート、単結晶、球体、チューブ、ワイア、そして例えばスパッタリング／パルス化プラズマアーク放電／レーザーアブレーション（融除）のターゲットとすることができる。製造時、通常の粉末加工法、例えば混合、タブレット化、焼結技法を使用することができる。
【実施例】
【００３８】
窒化炭素材料を製造するための本発明の方法を以下に記載するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。合成窒化炭素材料は、Ｘ線粉末回折、赤外線吸収、及びキャリアーガス（ヘリウム）流中で還元溶融して次にクロマトグラフィー分離を行うことにより同定した。元素分析は、パーキンエルマー社製のシリーズII CHNS/O Analyzer2400を使用して行った。
【００３９】
実施例１
窒化炭素Ｃ3Ｎ4を得るために、１０．００ｇ量のロダン化アンモニウムを取り、これを反応チャンバー（石英ガラス製で、２つの連結容器の形をしている）に入れた。チャンバーを１０-4〜１０-5ｍｍＨｇの圧力まで真空化し、密封した。チャンバーをオーブン（カーボライト社製）に入れ、Ｔ＝６００℃に加熱し、容器中で温度勾配Ｔmax＝６００℃、Ｔmin＝周囲温度を維持した。下記の反応を１２時間行った。
【００４０】
４ＮＨ4ＣＮＳ→２（ＮＨ4）2Ｓ＋Ｃ3Ｎ4＋ＣＳ2
【００４１】
生成したＣＳ2と揮発性不純物は、温度勾配の存在のために１つの容器の中で凝縮した。この容器を取り出した。硫化アンモニウム（ＮＨ4）2Ｓは容易に水に溶解し、従って単に洗浄するだけで容易に除去された。その結果、黒鉛状窒化炭素Ｃ3Ｎ4が淡褐色粉末として得られ、その収率は２０％であった。Ｘ線解析では、窒化炭素材料は、この分野で報告されているのと同様の炭素−窒化物結合と構造を有した。元素分析は以下の生成物組成を証明した：Ｃ3Ｎ4.5Ｈ0.9。痕跡量のイオウも他の元素も存在しなかった。
【００４２】
実施例２
窒化炭素Ｃ3Ｎ4を得るために、１０．００ｇ量のロダン化アンモニウムを取り、これを反応チャンバー（石英ガラス製で、２つの連結容器の形をしている）に入れた。チャンバーを１０-3〜１０-4ｍｍＨｇの圧力まで真空化し、密封した。チャンバーをオーブン（カーボライト社製）に入れ、Ｔ＝６５０℃に加熱し、容器中で温度勾配Ｔmax＝６５０℃、Ｔmin＝周囲温度を維持した。下記の反応を１２時間行った。
【００４３】
４ＮＨ4ＣＮＳ→２（ＮＨ4）2Ｓ＋Ｃ3Ｎ4＋ＣＳ2
【００４４】
生成したＣＳ2と揮発性不純物は、温度勾配の存在のために１つの容器の中で凝縮した。この容器を取り出した。硫化アンモニウム（ＮＨ4）2Ｓは容易に水に溶解し、従って単に洗浄するだけで容易に除去された。その結果、黒鉛状窒化炭素Ｃ3Ｎ4が淡褐色粉末として得られ、その収率は１７％であった。Ｘ線解析では、窒化炭素材料は、この分野で報告されているのと同様の炭素−窒化物結合と構造を有した。元素分析は以下の生成物組成を証明した：Ｃ3Ｎ4.33Ｈ0.87。痕跡量のイオウも他の元素も存在しなかった。
【００４５】
実施例３
窒化炭素Ｃ3Ｎ4を得るために、１０．００ｇ量のロダン化アンモニウムを取り、これを反応チャンバー（石英ガラス製で、２つの連結容器の形をしている）に入れた。チャンバーを１０-4〜１０-5ｍｍＨｇの圧力まで真空化し、密封した。チャンバーをオーブン（カーボライト社製）に入れ、Ｔ＝５００℃に加熱し、容器中で温度勾配Ｔmax＝５００℃、Ｔmin＝周囲温度を維持した。下記の反応を１２時間行った。
【００４６】
４ＮＨ4ＣＮＳ→２（ＮＨ4）2Ｓ＋Ｃ3Ｎ4＋ＣＳ2
【００４７】
生成したＣＳ2と揮発性不純物は、温度勾配の存在のために１つの容器の中で凝縮した。この容器を取り出した。硫化アンモニウム（ＮＨ4）2Ｓは容易に水に溶解し、従って単に洗浄するだけで容易に除去された。その結果、黒鉛状窒化炭素Ｃ3Ｎ4が淡褐色粉末として得られ、その収率は１４％であった。Ｘ線解析では、窒化炭素材料は、この分野で報告されているのと同様の炭素−窒化物結合と構造を有した。元素分析は以下の生成物組成を証明した：Ｃ3Ｎ4.45Ｈ0.9。痕跡量のイオウも他の元素も存在しなかった。
【図１ａ】
2009542574.tif 000003
【図１ｂ】
2009542574.tif 000004
【国際調査報告】
2009542574.tif 000005
2009542574.tif 000006
2009542574.tif 000007