(57)【要約】  本発明は測定装置に関し、測定装置は、荷重支持部材の上に形成される磁気弾性合金層を含み、この合金層は、荷重支持部材に加わる力によって生じる応力を測定するために設けられ、前記層の平均粒子サイズは１００ｎｍ〜１００００ｎｍの範囲であり、そして本発明は更に、合金層の形成方法に関する。
2009529692.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
層（３）を荷重支持部材（１）の上に形成する方法であって、この層は、荷重支持部材に加わる力によって生じる応力を測定するために設けられ、前記方法では：
５０ｎｍよりも小さい平均粒子サイズを有する磁気弾性合金ナノ結晶層を部材の表面に形成し；そして
層を、合金の結晶化が生じ、そして平均粒子サイズが１００ｎｍ〜１００００ｎｍの範囲になるまで熱処理する、
方法。
【請求項２】
前記層の平均粒子サイズは、１００ｎｍ〜５０００ｎｍの範囲、好ましくは１００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、最も好ましくは２００ｎｍ〜５００ｎｍの範囲である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
層を、３００℃超、かつ層の融点未満の温度、好ましくは３５０℃〜１０００℃の範囲の温度、最も好ましくは４００℃〜８００℃の範囲の温度で熱処理する、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
合金は、２３〜６５ｗｔ％（重量％）の範囲、好ましくは３０〜６０ｗｔ％の範囲、そして最も好ましくは３５〜５５ｗｔ％の範囲の鉄を含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
合金は、３５〜７７ｗｔ％の範囲、好ましくは４０〜７０ｗｔ％の範囲、そして最も好ましくは４５〜６５ｗｔ％の範囲のニッケルを含む、請求項４記載の方法。
【請求項６】
合金は、１０ｗｔ％未満の一つ以上の他の合金化元素を含む、請求項４又は５記載の方法。
【請求項７】
層を、合金の結晶化が生じ、そして相対透磁率（μｒ）が５００未満になり、更に最大差分透磁率（μｄｉｆｆ）が相対透磁率の２倍未満の値になるまで熱処理し、両方の透磁率は、１５００Ａ／ｍ未満の振幅を有する磁場の中で測定される、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
熱処理は誘導加熱により行なわれる、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記層は部材の上に電気メッキにより形成される、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
層は、３０秒未満の期間に亘って熱処理される、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
層は、荷重支持部材に加わるトルクによって生じる応力を測定するために設けられる、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
荷重支持部材（１）の上に形成される磁気弾性合金層（３）を含む測定装置であって、この層は、荷重支持部材に加わる力によって生じる応力を測定するために設けられ、前記層の平均粒子サイズが１００ｎｍ〜１００００ｎｍの範囲であることを特徴とする、測定装置。
【請求項１３】
前記層の平均粒子サイズは、１００ｎｍ〜５０００ｎｍの範囲、好ましくは１００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、最も好ましくは２００ｎｍ〜５００ｎｍの範囲である、請求項１２記載の装置。
【請求項１４】
合金は、２３〜６５ｗｔ％の範囲、好ましくは３０〜６０ｗｔ％の範囲、そして最も好ましくは３５〜５５ｗｔ％の範囲の鉄を含む、請求項１２又は１３記載の装置。
【請求項１５】
合金は、３５〜７７ｗｔ％の範囲、好ましくは４０〜７０ｗｔ％の範囲、そして最も好ましくは４５〜６５ｗｔ％の範囲のニッケルを含む、請求項１４記載の装置。
【請求項１６】
合金は、１０ｗｔ％未満の他の合金化元素を含む、請求項１４又は１５記載の装置。
【請求項１７】
相対透磁率（μｒ）は５００未満であり、そして最大差分透磁率（μｄｉｆｆ）は相対透磁率の２倍未満の値であり、両方の透磁率は、１５００Ａ／ｍ未満の振幅を有する磁場の中で測定される、請求項１２乃至１６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１８】
前記応力測定層は、５０ｎｍよりも小さい平均粒子サイズを有する磁気弾性合金ナノ結晶層を前記荷重支持部材の表面に形成し、そして層を、３００℃超、かつ層の融点未満の温度で合金の結晶化が生じるまで熱処理することにより得られる、請求項１２乃至１７のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１９】
測定装置はトルクセンサである、請求項１２乃至１８のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２０】
測定装置は力センサである、請求項１２乃至１８のいずれか一項に記載の装置。
【請求項２１】
トルクセンサを作製するための請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の方法の使用。
【請求項２２】
力センサを作製するための請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の方法の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷重支持部材の上に形成される磁気弾性合金層を含む測定装置、及び同合金層の形成方法に関し、この層は、荷重支持部材に加わる力によって生じる応力を測定するために設けられる。荷重支持部材に加わる力は、例えば引っ張り力、圧縮力、または回転力である。
【０００２】
本発明による方法は、荷重支持部材上に測定層を有する全てのタイプの測定装置に有用である。測定装置は、例えば荷重支持部材に加わる引っ張り力、圧縮力、及び回転力によって生じる層内の応力及び／又は歪みを測定する。本発明による測定装置は、種々の理由から、荷重支持部材に加わる力を測定することが重要になるような全ての用途における個別コンポーネントとして使用することができる。測定装置は力を、例えばこれらには制限されないが、エンジン、自動車、航空機、ジェットエンジン、自転車、ギアボックス、自動車のパワーステアリング、金型、プロペラエンジン、またはヘリコプターにおいて測定するために使用することができる。
【背景技術】
【０００３】
荷重支持部材、例えばシャフトの表面に形成される応力測定用の磁気弾性層または磁歪層を有するタイプのトルクセンサはこの技術分野で公知である。荷重支持部材の目的は、荷重を応力測定層に伝達することにある。磁気弾性材料は、材料の透磁率を、材料に或る力が加わるときに変化させる材料である。磁気弾性材料の例として、鉄、ニッケル、コバルト、及び希土類金属、またはこれらの金属の合金を挙げることができる。本出願では、「ｍａｇｎｅｔｏｅｌａｓｔｉｃ（磁気弾性）」及び「ｍａｇｎｅｔｏｓｔｒｉｃｔｉｖｅ（磁歪）」という用語は同意語として使用される。磁気弾性層は、部材の表面に、種々の方法によって、例えばメッキ、熱溶射、金属溶射、銃コーティング、溶接、または接着によって形成される。
【０００４】
国際公開番号ＷＯ  ０１／４４７７０には、シャフトのトルクを測定する磁歪センサの例が示されており、この場合、センサは、シャフトの少なくとも一つの能動磁歪領域を含む。磁歪領域は、一つ以上の磁歪材料層を含む。層の堆積はメッキにより行なわれる。メッキに続いて、１５０℃〜３００℃の範囲の温度で安定化熱処理を施すことができる。或る用途では、更に高い温度を利用することもできる。本特許出願では、純ニッケルのような磁歪材料について記載し、この場合、３００℃超の熱処理によって結果的に直線性歪みが増大する。従って、３００℃超の熱処理は、このタイプのセンサに関しては回避する必要がある。
【０００５】
機械的応力を大きな荷重範囲で測定する機能を実現することが望ましい。例えば、自動車分野では、最大２００〜３００ＭＰａ（メガパスカル）の大きさを示し、かつトルクによって生じるせん断応力を測定することが望ましい。更に、機械的疲労及び熱疲労が生じ難いために長期間に亘って安定し、かつ線形性を示す、すなわち測定装置の出力信号が荷重支持部材に加わる荷重にほぼ比例するトルク測定装置を開発することが望ましい。更に、測定装置からの出力信号が徐々に変化してしまう現象（ｃｒｅｅｐｉｎｇ）を低減する、または無くすことが望ましい、すなわち出力信号は一定荷重の下で、値が変わるべきではない。出力信号のヒステリシスは、このヒステリシスによって測定誤差が大きくなるので回避する必要がある。
【０００６】
課題を解決するための手段
本発明の目的は、層を荷重支持部材の上に形成する方法を提供することにあり、本方法によって、上述の要求の内の一つ以上の要求に関して、かつ荷重支持部材の重要な特性を大きく変えることなく、層に生じる応力を測定する改良型装置を製造することが可能になる。
この目的は請求項１記載の方法によって達成される。
【０００７】
このような方法では：５０ｎｍよりも小さい平均粒子サイズを有する磁気弾性合金ナノ結晶層を部材の表面に形成し、そして層を、合金の結晶化が生じ、そして平均粒子サイズが１００ｎｍ〜１００００ｎｍの範囲になるまで熱処理する。
【０００８】
驚いたことに、５０ｎｍよりも小さい平均粒子サイズを有する所定の組成の磁気弾性合金ナノ結晶層を、合金の組成によって変わる所定の温度に加熱することによって合金の結晶化が生じ、この結晶化によって、層を用いた応力測定性能が大幅に向上するという知見が得られている。合金が加熱される温度が合金の融点よりも低いことが必須の条件である。この条件が満たされない場合、所望の特性は得られない。本発明による方法から得られる利点は、本方法により形成される測定層が広い荷重範囲に亘ってほぼ直線的な特性を示し、小さいヒステリシス量を示し、そして長期間使用及び疲労に対して高い安定性を示すということである。
【０００９】
実験から、鉄、ニッケル、及び他の合金化元素を所定の範囲内に含有する合金によって、これらの元素が３５０℃超、かつ層の融点よりも低い温度で熱処理される場合には、所望の結晶化が生じ、かつ所望の特性が得られることが分かった。しかしながら、未だ試行されてはいないが、複数の合金化元素の所定の割合での他の組み合わせによって、同じ結果が本発明による方法を使用して得られるということが最も高い確度で予想される。この技術分野の当業者であれば、しかるべき実施局面において、本方法が他の合金化元素にも有効に作用するかどうかを見付け出すことができ、そしてこれらの元素の範囲内で本方法が有効に作用する。例えば、鉄及びコバルト、またはニッケル及びコバルトの組み合わせによって同じ結果が高い確度で得られる。
【００１０】
線形特性を広い範囲の応力の大きさに亘って実現するためには、誘導磁界によって磁気飽和を起こす現象を回避して、適度な大きさの透磁率が必要であることを示すことが重要である。外部応力との磁気弾性相互作用のエネルギー密度は、外部磁界との磁気相互作用のエネルギー密度に比例する。この比例の程度は、飽和磁気誘導、飽和磁歪、磁場、応力、そして更には、磁区のサイズのような磁気特性によって変わる。磁区サイズは透磁率に比例する。適度な大きさの透磁率を有する材料を設計するためには、小さい磁区サイズを実現する必要がある。この目的を達成する一つの方法では、材料の微細構造を、単一磁区を形成するために十分大きく、かつ磁区を一つだけ、または幾つか形成するために十分小さい粒子サイズを持つように調整する。この状態が生じる場合の最小の粒子サイズは、マイクロメートルの数分の１の大きさである。ナノ結晶層が５０ｎｍ未満の平均粒子サイズを有することにより、上述の微細構造を結晶化させ、そして調整するための最も好ましい状態が得られる。
【００１１】
本発明の一の実施形態によれば、前記層の平均粒子サイズは、１００ｎｍ〜５０００ｎｍの範囲、好ましくは１００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、最も好ましくは２００ｎｍ〜５００ｎｍの範囲である。従って、粒子構造に一致させるための磁区構造に関する更に好ましい状態が形成される。
【００１２】
Ｈｅｒｚｅｒによる「Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（磁性材料ハンドブック），Ｖｏｌ．  １０，  １９９７，  ＩＳＢＮ  ０４４４８２５９９１」のＣｈａｐｔｅｒ  ３の「ナノ結晶軟磁性合金」（頁４１５〜４６１）に記載されているように、粒子サイズとＮｉ−Ｆｅのような磁性合金の保磁力との間には、或る関係がある。これは、上に記載される有利な粒子サイズによって、所定の範囲内の保磁力を有することができることを意味する。
【００１３】
本発明の一の実施形態によれば、層を、３００℃超、かつ層の融点未満の温度、好ましくは３５０℃〜１０００℃の範囲の温度、最も好ましくは４００℃〜８００℃の範囲の温度で熱処理する。所望の結晶化を実現するためには、層は合金の結晶化温度よりも高い温度で熱処理する必要がある。従って、熱処理の温度は、合金の組成によって変わる。例えば、Ｎｉ−Ｆｅ組成に注目すると、結晶化温度は、３５０℃〜４５０℃の範囲であるので、熱処理の温度はこの温度を超える必要がある。層を４００℃〜８００℃の範囲の温度で熱処理する場合、好適な粒子構造は更に容易に得られる。
【００１４】
本発明の一の実施形態によれば、合金は、２３〜６５ｗｔ％（重量％）の範囲、好ましくは３０〜６０ｗｔ％の範囲、そして最も好ましくは３５〜５５ｗｔ％の範囲の鉄を含む。２３〜６５ｗｔ％の範囲の鉄を含む合金を、３５０℃超の温度で熱処理することにより、層の直線性歪みが小さくなるので、層を用いた測定性能が向上する。３０〜６０ｗｔ％の範囲の鉄を含む合金を、３５０℃超の温度で熱処理することにより、直線性歪みが更に小さくなるので、合金を用いた測定性能が更に向上する。３５〜５５ｗｔ％の範囲の鉄を含む合金を、３５０℃超の温度で熱処理することにより、直線性歪みが大幅に小さくなるので、合金を用いた測定性能が大幅に向上する。テストを行なうことによって、２０ｗｔ％未満の鉄を含む合金を、３５０℃超の温度で熱処理することにより、逆の効果が現われる、すなわち直線性歪みが大きくなり、これによって測定性能が低下する。
【００１５】
機械的疲労及び熱疲労に耐えるためには、熱力学的安定性及び安定した磁気特性が必要になる。Ｎｉ−Ｆｅ合金系はこれらの特性を、２３％〜６５％Ｆｅの合金化範囲で示す。最大２０％の合金化範囲では、熱力学的安定性は、高い使用温度では不十分であり、更に磁歪及び結晶異方性のような約２０％〜２３％Ｆｅの合金特性は合金の性質を変化させ、そして化学組成及び製造方法に対して強い依存性を示す。６５％を超えるＦｅ、及びＮｉを含む元素範囲のインバール合金は、本発明の目的には適さない磁気弾性特性によって近似される。
【００１６】
本発明の一の実施形態によれば、合金は更に、３５〜７７重量％の範囲、好ましくは４０〜７０重量％の範囲、そして最も好ましくは４５〜６５重量％の範囲のニッケルを含む。これらの範囲の含有量のニッケル及び鉄を有する合金に、本発明による熱処理が施される場合、所望範囲内の平均粒子サイズ、及び所望の磁区を有する特に有利なＮｉ−Ｆｅ構造が形成される。このＮｉ−Ｆｅ構造は特に有利な磁気弾性特性を有するので、当該構造による測定性能が向上する。
【００１７】
本発明の一の実施形態によれば、合金は、１０重量％未満の一つ以上の他の合金化元素を含む。他の合金化元素として、例えばコバルト、珪素、ボロン、硫黄、炭素、酸素、窒素、アルミニウム、ゲルマニウム、チタン、モリブデン、ニオビウム、銀、及び銅を挙げることができる。合金は、１０重量％未満の他の合金化元素を含むことにより、測定性能を向上させることができる。
【００１８】
本発明の一の実施形態によれば、層を３０秒よりも短い期間に亘って熱処理する。熱処理時間は、相対透磁率及び差分透磁率に対する要件が満たされる限り重要ではない。結晶化が生じると直ぐに、熱処理を終了させることができる。熱処理は好ましくは、出来る限り高速に行なって、荷重支持部材の加熱を回避する、従って部材の硬化のような部材特性の劣化を回避する必要がある。誘導加熱を使用して熱処理を行なうことが有利であるが、これは、誘導加熱が高速で行なわれ、かつ層の局部加熱を可能にするからである。
【００１９】
本発明の一の実施形態によれば、前記層は部材の上に電気メッキにより形成される。電気メッキは、所望の粒子サイズを有するナノ結晶層を得るために適した方法である。
【００２０】
本発明の一の実施形態によれば、層を、合金の結晶化が生じ、そして相対透磁率が５００未満になり、更に最大差分透磁率が相対透磁率の２倍未満の値になるまで熱処理し、両方の透磁率は、１５００Ａ／ｍ未満の振幅を有する磁場の中で測定される。相対透磁率及び最大差分透磁率に対するこれらの要件が満たされる場合、磁化曲線はほぼ真っ直ぐであり、これは、誘導磁界によって磁気飽和を起こさないことを意味する。これは、このような層を有するセンサが、ほぼ線形的な出力信号を荷重の関数として有するので有利である。
【００２１】
本発明の別の目的は、荷重支持部材の上に形成される磁気弾性合金層を含む測定装置を提供することにあり、この装置は、上述の要求の内の一つ以上の要求に関して改良されている。
この目的は、請求項１２記載の測定装置によって達成される。
【００２２】
このような測定装置は、広い荷重範囲に亘ってほぼ直線的な特性を示し、小さいヒステリシス量を示し、そして長期間使用及び疲労に対して高い安定性を示す。
【００２３】
本発明は、自動車のエンジンまたは変速機のようなエンジンまたは変速機のトルクを測定するセンサを作製するために特に有用であるが、これは、作製されるトルクセンサが、このような用途において所望の荷重範囲で直線的な特性を示すからである。
【００２４】
次に、本発明について、本発明の種々の実施形態に関する記述によって、添付の図を参照しながら更に詳細に説明する。
【実施例】
【００２５】
図１は、回転シャフト１の形態の荷重支持部材を含む測定装置の一例を示し、この荷重支持部材は、トルクをいずれかの種類の機械変速機で伝達するように構成される。この装置は、荷重支持部材に加わるトルクを測定するように適合させる。荷重支持部材は、十分高い剛性を示す材料、例えばスチールにより作製される。磁気弾性領域２がシャフト１の上に配設される。磁気弾性領域２は第１磁気弾性材料層３を含み、第１磁気弾性材料層３はほぼ連続する延在部及び厚みを前記領域２に有する。この実施形態では、磁気弾性層３はメッキにより形成され、そして主として鉄及びニッケルにより構成される。連続薄板の形態の第２層４が第１層３の上に配設される。第２層４は第１層３上の表面パターンを形成する。更に、測定装置は巻線５ａ〜ｂを含み、これらの巻線は、測定装置に交流磁場を供給する。このタイプの測定装置は、例えば国際特許出願ＷＯ  ０１／４４７７０号明細書に更に詳細に記載されている。本発明は、第１磁気弾性層３に関し、更にこのような層を形成する方法に関する。
【００２６】
定義：
相対透磁率：
2009529692.tif 000003
この式では、最大磁場（ｍａｘｉｍｕｍ  ｍａｇｎｅｔｉｚｉｎｇ  ｆｉｅｌｄ）
2009529692.tif 000004
は１５００Ａ／ｍであり、そして磁気誘導
2009529692.tif 000005
は、荷重が作用しない層に関して測定される。
差分相対透磁率（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｒｅｌａｔｉｖｅ  ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）：
2009529692.tif 000006
最大のμｄｉｆｆは、磁化曲線に沿った最大の差分相対透磁率である。
2009529692.tif 000007
は最大磁場である。
2009529692.tif 000008
は
2009529692.tif 000009
での磁気誘導である。
μ０は自由空間透磁率である。
ＨＣ、すなわち保磁力は、磁気誘導Ｂを飽和磁化の後にゼロに戻すために必要な逆向きの磁場である。
Ｖｆｉｃは、結晶間物質の体積割合である。
【００２７】
本発明によれば、層を用いた測定性能は、以下の条件が、荷重が作用しない層に対応する磁気誘導曲線の測定値に関して満たされる場合に向上する。
2009529692.tif 000010
従って、１５００Ａ／ｍ未満の最大磁場に関して、μｒに対する必要条件は、μｒ＜５００、そしてμｄｉｆｆに対する必要条件は、μｄｉｆｆ＜２μｒと測定された。μｒ及びμｄｉｆｆに対するこれらの必要条件が満たされる場合、磁化曲線はほぼ直線になり、これは、誘導磁界によって磁気飽和を起こさないことを意味する。この状態は、この状態によってこのような層を有するセンサを作製することが可能になり、このセンサが荷重を関数とする線形出力信号を有するので有利である。
【００２８】
以下に、磁気弾性層３を部材１の上に形成する方法について説明する。第１工程では、５０ｎｍ未満の平均粒子サイズを有する磁気弾性合金ナノ結晶層を荷重支持部材１の表面に形成する。５０ｎｍ未満の平均粒子サイズは、このサイズによって粒子が方法の次の工程が行なわれている間に高速に成長するので有利である。粒子サイズが極めて大きい場合、所望の結晶化が生じない。好適には、この層は等方的な組織及び同一粒子構造を持つ必要がある、というのは、この状態は、所望の結晶化を生じさせるための良好な開始ポイントを表すからである。
【００２９】
この実施形態例では、形成処理は、電気メッキにより行なわれる。しかしながら、ＰＶＤ（物理気相成長）法、ＣＶＤ（化学気相成長）法、金属溶射、爆発銃、溶接、及び接着のような他の方法を使用することも可能である。層の厚さは通常、１０〜５００μｍの範囲である。このような層の平均粒子サイズは５０ｎｍ未満であり、例えば１０ｎｍ〜１５ｎｍの範囲である。磁気弾性層は、例えば約４０ｗｔ％（重量パーセント）の鉄、約６０ｗｔ％のニッケル、及び約１ｗｔ％未満の他の合金化元素により構成される。
【００３０】
メッキにより形成される層は、ナノ結晶、または準安定な結晶状態であるアモルファスのいずれかである。この層の硬度は高い。高い内部応力がこの層に発生し得る。この層が長期間に亘って使用される場合、またはこの層が高温で使用される場合、この層の機械特性及び磁気特性が変化していく。機械特性及び磁気特性は、この層が機械的引っ張り力を繰り返し受ける場合にも変化する。これらの特性を装置の寿命に亘って変化させるこの性質によって、センサの品質が低下する。
【００３１】
図２は、磁化曲線を示している、すなわち磁気弾性層に加わる３つの異なる荷重に対応するＢＨ曲線を示し、曲線は、層が部材の上に形成された後に、かつ層が熱処理される前に測定される。細い実線の曲線は、−１００ＭＰａの圧縮応力を表わす。破線は＋１００ＭＰａの引っ張り応力を表わす。太い実線は、荷重が作用しない状態の層、すなわち作用する荷重が０ＭＰａの層を表わす。誘導磁界による磁気飽和は、ＢＨ曲線が屈曲するときに起こる。これらの曲線から分かるように、誘導磁界による磁気飽和は、ゼロ荷重で既に発生している。ゼロ荷重の曲線に関して、μｒは約８００であり、そして最大のμｄｉｆｆは約５１００である。従って、最大のμｄｉｆｆ≒６．４μｒが成り立つ。磁化曲線は屈曲し、そしてμｒ及びμｄｉｆｆに対する必要条件を満たさない。このような層を力測定センサに有する場合の不具合は、出力信号が大きな荷重に対して非線形になることである。別の不具合は、この層を有するセンサが、機械的疲労及び熱疲労に対する耐性が低いので長時間に亘って不安定であることである。
【００３２】
第２工程では、層を３５０℃〜１０００℃の範囲の温度で熱処理する。層を、合金の結晶化が生じるまで加熱するだけで十分である。通常、鉄ニッケル合金の場合、この結晶化は、層が３５０℃〜４５０℃の範囲の温度になると生じる。しかしながら、温度が、ほぼ合金の溶融温度未満である限り、層を前記温度よりも高くし、そして同じ種類の結晶化を行なうことができる。所望の結晶化は、合金が結晶化温度になると直ぐに生じる。更に、合金の熱処理は、測定性能に小さな影響しか及ぼさない。従って、熱処理の時間は、３０秒未満と短く、そして通常、数秒であり、所望の結晶化を行なうためには十分である。熱処理を高速化して、荷重支持部材の加熱を回避することにより、部材の特性に対する影響を回避することが重要である。合金の酸化を回避するために、保護ガスを熱処理中に使用すると有利である。しかしながら、保護ガスを使用する必要はない。
【００３３】
層に対する熱処理は、例えば誘導加熱によって行なわれる。誘導加熱による利点は、誘導加熱が高速で行なわれ、かつ誘導加熱によって熱が磁気弾性層に集中するので、荷重支持部材の加熱を回避することができることである。層を加熱する他の使用可能な方法として、例えばこれらに制限されないが、レーザ加熱、オーブン加熱、及び赤外線放射加熱を挙げることができる。
【００３４】
結晶化が行なわれている間、粒子の大きな成長が見られる。大きくなった平均粒子サイズは、結晶化の前のサイズの約１０倍である。結晶化の後、平均粒子サイズは１００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、好ましくは２００ｎｍ〜５００ｎｍの範囲になる。結晶化の後の機械特性及び磁気特性は、経時的に更に安定し、そして高温に曝される場合に更に安定する。
【００３５】
電気メッキ材料の構造は普通、ナノ結晶である。磁気ナノ結晶材料及びアモルファス材料の磁区構造は、一方向の少なくとも数十μｍの大きな磁区によって特徴付けられる。ナノ結晶材料は、熱力学的に非平衡な状態で形成される；従って、ナノ結晶材料は熱力学的に準安定な状態になっている。例えば、粒子サイズｄ＝１０ｎｍであり、かつ粒界Ｄ＝１ｎｍであるナノ結晶材料は、２７．１％の結晶間物質を、数式Ｖｆｉｃ＝１−［（ｄ−Ｄ）／ｄ］３に従って有すると推定される。この意味において、ナノ結晶材料は、急冷して処理することができる。格子が配列し、そして結晶間物質の体積が減少する、すなわち結晶のサイズが増大することにより、エネルギーが小さくなり、従って系が更に安定する。例えば、Ｎｉ−Ｆｅナノ結晶材料は、加熱されると結晶化し、そして平均粒子サイズが１００ｎｍに等しい、または１００ｎｍを超える多結晶材料を形成する。
【００３６】
Ｎｉ−Ｆｅ合金の結晶化温度及び結晶化特性は、鉄濃度によって変わるが、我々の認識では、結晶化は、注目するＮｉ−Ｆｅ濃度では４５０℃を超えない温度で始まる。上に既に述べたように、ナノ結晶材料またはアモルファス材料の磁区構造によって、材料の結晶構造を検出することはできない、すなわち結晶境界との磁区壁の相互作用は非常に小さい。結晶化が生じると、材料中の粒子は、十分に大きくなり始め、そして粒界が十分鮮明になって、磁区が粒界と相互作用するようになり、これにより、磁区構造が小さい磁区に分割されるためにエネルギー的に更に好ましくなる。この現象については、例えばＦ．Ｅｂｒａｈｉｍｉ及びＨ．Ｑ．Ｌｉが著わした“Ｒｅｖｉｅｗｓ  ｏｎ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ”，  ｖｏｌ．  ５，  Ｎｏ．  ２，  ｐ．  １３４−１３８，  ２００３、及びＡ．Ｓ．Ｋａｏ及びＰ．Ｋａｓｉｒａｊによる“ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  ｏｎ  ｍａｇｎｅｔｉｃｓ”，  ｖｏｌ．  ２７，  Ｎｏ．  ６，  ｐ．  ４４５２−４４５７，  １９９１に詳細に記載されている。
【００３７】
図３は、層を熱処理した後に測定された磁気弾性層に加わる異なる荷重に対応する磁化曲線の例を示している。実線の曲線は−１００ＭＰａの圧縮応力を表わす。破線は＋１００ＭＰａの引っ張り応力を表わす。荷重が作用しない０ＭＰａの場合の曲線は太い実線である。これらの曲線から分かるように、誘導磁界による磁気飽和は観察されない。荷重がゼロの場合、μｒは約６０であり、そして最大のμｄｉｆｆは６８である。従って、μｒは最大のμｄｉｆｆとほぼ同じである。磁化曲線はほぼ直線であり、かつμｒ及びμｄｉｆｆに対する必要条件を満たす。
【００３８】
図４は、磁気弾性層に加わる異なる荷重に対応する磁化曲線を示し、磁化曲線は、層を、１０００℃超の、かつ合金の溶融温度未満の温度で熱処理した後に測定されたものである。層がこのような高温に加熱される場合、平均粒子サイズは１０００ｎｍよりも大きくなる。粒子が極めて大きくなると、層の特性が変化し、そして応力測定のための利点が少なくなる。細い実線の曲線は−１００ＭＰａの圧縮応力を表わし、そして破線は＋１００ＭＰａの引っ張り応力を表わす。荷重が作用しない場合の曲線は太い実線である。これらの曲線から分かるように、誘導磁界によって磁気飽和が起こり始める。μｒは約３７５であり、そして最大のμｄｉｆｆは約９５０である。従って、μｒは５００未満であるが、μｄｉｆｆはμｒの２倍超の大きさである。磁化曲線は曲がり始め、そしてμｒ及びμｄｉｆｆに対する両方の必要条件を満たすことがない。このような層を力測定センサに有することによる不具合は、出力信号が荷重に起因して非線形になることである。
【００３９】
図５は、３つの異なるタイプの層に関して、直線性歪みを荷重支持部材に加わるせん断応力の関数として示している。曲線２０は、Ｆｅを４０％含み、かつ熱処理されないメッキ形成Ｎｉ−Ｆｅ層に対応する出力信号である。曲線２２は、Ｆｅを５０％含む熱処理済のメッキ形成Ｎｉ−Ｆｅ層に対応する出力信号であり、そして曲線２４は、Ｆｅを含まず、かつ熱処理されないメッキ形成Ｎｉ層に対応する出力信号である。図から分かるように、直線性歪みは熱処理済のＮｉ−Ｆｅ層に関して最も小さい。本発明による方法によって形成される測定層は広い荷重範囲で直線性を示すので、この層は、トルクを広い荷重範囲で測定するために適している。例えば、本発明によって、せん断応力を最大３００ＭＰａまで高精度に測定することができるトルクセンサを作製することができる。
【００４０】
実験を通して、広い荷重範囲に渡っての高い直線性、小さい荷重ヒステリシス、及び長期安定性の組み合わせは、請求項記載の組成を有し、かつ請求項記載の熱処理によって得られる合金に関して実現することができることが立証された。また、請求項記載の範囲から外れた組成を有するＮｉ及びＦｅの合金は所望の特性を達成することがなく、かつ請求項記載の温度範囲から外れた温度で熱処理される合金は、所望の特性を達成することがないことが立証された。
【００４１】
本明細書で使用される場合のｃｏｍｐｒｉｓｅｓ／ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇという用語は、記載される機能、ステップ、または構成要素の存在を指すものとして解釈される。しかしながら、これらの用語は、一つ以上の更に別の機能、ステップ、または構成要素、或いはこれらの機能、ステップ、構成要素のグループの存在または追加を排除するものではない。
【００４２】
本発明は開示される実施形態に制限されず、以下の請求項の範囲内で変更及び変形することができる。例えば、本発明による層は、当該層に対してナノ結晶層の結晶化処理を施すことなく形成することができ、結晶化処理を施すのではなく、この層は、所望の粒子サイズ及び磁気特性を有するように、例えば金属溶射により直接形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】磁気弾性層で被覆される荷重支持部材を含む測定装置の例を示す図である。
【図２】熱処理前にメッキ形成されたナノ結晶磁気弾性層に対応する磁化曲線の例を示す図である。
【図３】熱処理を３５０℃〜１０００℃の範囲の温度で施した後にメッキ形成された磁気弾性層に対応する磁化曲線の例を示す図である。
【図４】熱処理を１０００℃超の範囲の温度で施した後にメッキ形成された磁気弾性層に対応する磁化曲線の例を示す図である。
【図５】直線性歪みを、種々のタイプの磁気弾性層に対応するせん断応力の関数として示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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