(57)【要約】  少なくとも３モード粒径分布、及び結合剤相を有する研磨剤コンパクトが、複数の間隙を明示する。結合剤相は、この間隙に分布されて結合剤プールを形成する。この結合剤プールは、平均サイズで、１モード粒径分布を有する超硬度多結晶質複合材料のそれに実質的に相当し、かつ同じ全体的平均粒子径に実質的に相当する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬度多結晶質複合材料を含む研磨剤コンパクトであって、少なくとも３つの異なる粒径分画の超硬度研磨剤粒子から構成される該超硬度多結晶質複合材料が、６５から７５質量％の多結晶質複合材料を含む主分画、この主分画の平均粒径の１／２未満の平均粒径を有する少なくとも１つのより微細な分画、及びこの主分画の平均粒径の２倍以下の平均粒径を有する少なくとも１つのより粗い分画を含む、上記研磨剤コンパクト。
【請求項２】
３つの異なる粒径分画を含む、請求項１に記載の研磨剤コンパクト。
【請求項３】
より微細な粒径分画が、１５から２０質量％の多結晶質複合材料を含み、かつより粗い粒径分画が、１０から１５質量％の多結晶質複合材料を含む、請求項２に記載の研磨剤コンパクト。
【請求項４】
１０μｍ未満の全体的平均粒径を有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の研磨剤コンパクト。
【請求項５】
超硬度研磨剤粒子がダイヤモンド粒子である請求項１から４のいずれか一項に記載の研磨剤コンパクト。
【請求項６】
２から４μｍの平均粒径を有する約１５質量％のダイヤモンド粒子、４から６μｍの平均粒径を有する約７０質量％のダイヤモンド粒子、及び８から１０μｍの平均粒径を有する約１２質量％のダイヤモンド粒子を含む、請求項５に記載の研磨剤コンパクト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の背景）
本発明は研磨剤コンパクトに関する。
【背景技術】
【０００２】
研磨剤コンパクトは、切削、フライス削り、研磨、穴あけ及びその他の研磨操作で広く用いられている。研磨剤コンパクトは、緊密に結合し多結晶質の集塊体となった超硬度粒子、通常はダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素の集合体からなっている。研磨剤コンパクトの研磨剤粒子含有量は高く、粒子間直接結合又は接触を大量に含有するのが一般的である。研磨剤コンパクトは、研磨剤粒子が、ダイヤモンドであれ又は立方晶窒化ホウ素であれ、結晶学的に又は熱力学的に安定な、高められた温度及び圧力条件下で焼結されるのが一般的である。
【０００３】
ある種の研磨剤コンパクトは、触媒／溶媒又は結合剤物質を含有する第二の相を追加して含むことができる。多結晶質のダイヤモンドコンパクトの場合には、第二の相が、コバルト、ニッケル、鉄、又は１種以上のそれらの金属を含有する合金などの金属であるのが一般的である。ＰＣＢＮコンパクトの場合には、この結合剤物質が、種々のセラミック化合物を含むのが一般的である。
【０００４】
研磨剤コンパクトは、脆い傾向があり、使用に当たっては焼結炭化物（ｃｅｍｅｎｔｅｄ  ｃａｒｂｉｄｅ）基板又は支持体に結合することにより支持されることが多い。このように支持された研磨剤コンパクトは、複合研磨剤コンパクトとして業界で知られている。複合研磨剤コンパクトは、研磨工具の作動表面で研磨剤として用いることができる。切削表面又は切削端は、焼結炭化物支持体から最も離れた超硬度層の表面に規定されるのが一般的である。
【０００５】
複合研磨剤コンパクトの例は、米国特許第３，７４５，６２３号、第３，７６７，３７１号、及び第３，７４３，４８９号の記載に見ることができる。
【０００６】
複合研磨剤コンパクトは、研磨剤コンパクトを形成するために必要な成分を、微粒子の形態で、焼結炭化物基板上に置くことにより製造するのが一般的である。これらの成分の組成物は、一般的には、所望の目的の構造を達成するために巧みに操作される。この成分は、超硬度粒子のほかに、溶媒／触媒粉末、焼結又は結合剤促進物質を含むことができる。この未結合の集合体は、反応カプセル内に置かれ、更に従来の高圧高温装置の反応帯域内に置かれる。次に、この反応カプセルの内容物は、高められた温度及び圧力の適切な条件に曝される。
【０００７】
超硬度研磨剤層の耐摩耗性の改良は、切削要素を摩耗させることなく大量の工作物の切削、穴あけ又は機械加工を可能にするので、使用者にとっては望ましい。これは、超硬度粒子の平均粒径、全結合剤含有量、超硬度粒子の密度などのいろいろな要素を巧みに操作することにより達成するのが一般的である。
【０００８】
例えば、この成分の超硬度粒子の全体的粒径を小さくすることにより、超硬度複合体の耐摩耗性を高めることがこの業界ではよく知られている。しかし、一般的には、これらの材料が、より耐摩耗性に作られる時、より脆く、又は破壊し易くなる。それ故、摩耗特性を改良するように設計された研磨剤コンパクトは、貧弱な衝撃強度、又は低い耐破砕性をもつ傾向になるであろう。耐衝撃性と耐摩耗性の特性の相対関係は、特に要求の厳しい用途では、研磨剤構造の最適な設計を本質的に自ら制限する。
【０００９】
加えて、より微細粒の構造が、より多くの溶媒／触媒、又は金属結合剤を含有するのが一般的であるので、この研磨剤コンパクトは、より粗粒の構造に比較して、熱安定性が劣る傾向になる。より微細粒の構造にとって最適作用の低下は、最適特性として高い耐摩耗性が要求される実際の用途では、実質的問題を引き起こすことになるかもしれない。
【００１０】
この問題を解決する先行技術の方法は、超硬度研磨剤層内に種々の手段で、より微細な、及びより粗い超硬度粒子の両者の特性を組み合わせることにより妥協点を探る試みを行うことを一般的に含んでいた。
【００１１】
より粗粒の構造とより微細粒の構造の間で、特性を適切に融合させて問題を解決する手法は、異なる粒径の超硬度粒子の均質粉末混合物を使用することにある。これらの混合物は、最終のコンパクトを焼結する前に、できる限り均一に混合されるのが一般的である。超硬度粒子の２モード分布（２つの粒径分画（ｆｒａｃｔｉｏｎ）を含む）及び多モード分布（３つ以上の分画を含む）の両者が、業界で知られている。
【００１２】
米国特許第４，６０４，１０６号には、少なくとも一層の分散型ダイヤモンド結晶及び予備焼結炭化物片を含み、超高圧及び温度で一緒に焼結された複合多結晶質ダイヤモンドコンパクトの記載がある。一つの実施形態では、ダイヤモンド粒子の混合物が用いられ、粒子の６５％が４から８μｍの粒径であり、かつ３５％が０．５から１μｍの粒径である。この解決法に関する特定の問題点は、コバルト焼結炭化物が超硬度層の部分の耐摩耗性を低下させることである。
【００１３】
米国特許第４，６３６，２５３号では、摩耗を改良した切削要素を達成するために、２モード分布の使用を教示している。粗粒分画が６０から９０％の超硬度粒子集合体を含み、かつ微細分画が残部を構成するように、粗粒ダイヤモンド（粒径で３μｍ超）及び微細ダイヤモンド（粒径で１μｍ未満）が組み合わされる。加えて、粗粒分画が、３モード分布を含んでもよい。
【００１４】
米国特許第５，０１１，５１４号には、個々に金属被覆された複数のダイヤモンド粒子を含む、熱安定性ダイヤモンドコンパクトの記載があり、その際、隣接する粒子間の金属被覆が相互に結合されて焼結マトリックスを形成している。金属被覆の例は、タングステン、タンタル及びモリブデンなどの炭化物形成物質である。個々に金属被覆されたダイヤモンド粒子は、ダイヤモンド合成の温度及び圧力条件下で結合される。この特許は、金属被覆ダイヤモンド粒子と、非被覆のより小粒径のダイヤモンド粒子とを混合して、非被覆小粒径ダイヤモンド粒子を被覆粒子の間隙に存在させることを更に開示する。このより小粒径のダイヤモンド粒子は、気孔を減少させ、コンパクトのダイヤモンド含有量を高めると言われている。２モードコンパクト（２つの異なる粒径）、及び３モードコンパクト（３つの異なる粒径）の例が記載されている。
【００１５】
米国特許第５，４６８，２６８号及び第５，５０５，７４８号には、混じり合った粒径の超硬度粒子を含む集合体から超硬度コンパクトを製造する記載がある。この手法を用いると、粒径分布を拡大又は拡張する効果があり、より密な充填を可能にし、かつ結合剤が存在する結合剤プールの形成を最小にする。
【００１６】
米国特許第５，８５５，９９６号には、異なる径のダイヤモンドを一体にした多結晶質ダイヤモンドコンパクトの記載がある。特に、この特許には、サブミクロン粒径のダイヤモンド粒子を、より大きい粒径のダイヤモンド粒子と共に混合して、より高密度構造のコンパクトを作成する記載がある。
【００１７】
米国特許出願番号２００４／００６２９２８には、多結晶質ダイヤモンドコンパクトの製造法の記載が更にあり、その場合、ダイヤモンド粒子混合物は、約１５から７０μｍの範囲の平均粒径を有する約６０から９０％の粗粒分画、及び前記粗粒分画の平均粒径の約１／２未満の平均粒径を有する微細粒分画を含んでいる。この混合物が、改良された材料特性を与えると主張している。
【００１８】
この一般的な手法の問題点は、粗粒分画又は微細粒分画のいずれかと単独で比較した時に、耐摩耗性及び耐衝撃性を改良することが可能であるが、これらの特性は依然として妥協して解決する傾向がある。即ち、混合物は、より微細粒の材料と単独で比較した時に、耐摩耗性が低減され、より粗粒の分画と比較した時に、耐衝撃性が低減されるということである。それ故、粒子径の均質混合物を用いた結果は、単に平均中間粒子径の特性を達成しているだけである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
それ故、より微細粒材料の優れた耐摩耗性を維持しながら、より粗粒材料に許容される耐衝撃性及び耐疲労性の改良を達成できる研磨剤コンパクトの開発が非常に望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（発明の大要）
本発明の第一の側面に従えば、少なくとも３つの異なる平均粒径、即ち少なくとも３モード粒径分布を有する超硬度研磨剤粒子と結合剤相から構成された超硬度多結晶質複合材料とを含んでなり、該超硬度多結晶質複合材料が複数の間隙を規定し、該結合剤相がこの間隙に分布されて結合剤プールを形成する、研磨剤コンパクトであって、該結合剤プールの平均サイズが、１モード粒径分布を有する該超硬度多結晶質複合材料の平均サイズに実質的に相当し、かつ同じ全体の平均粒径に実質的に相当することを特徴とする研磨剤コンパクトが提供される。
【００２１】
本発明は、結合剤相の存在下で超硬度研磨剤粒子の集合体を、研磨剤コンパクトの製造に適した高められた温度及び圧力条件に曝すステップを含む研磨剤コンパクトの製造法であって、該超硬度粒子の集合体が、少なくとも３つの異なる平均粒径を有し、焼結されたコンパクトの結合剤プールの平均サイズを最大化するように適切な量及び相対的平均粒径で供給されることを特徴とする製造法を更に提供する。
【００２２】
本発明の研磨剤コンパクトは、好ましくは、約１０μｍ未満の全体的平均粒径を有する超硬度研磨剤粒子を含む。
【発明の効果】
【００２３】
本発明は、例えば、基板の切削又は研磨用、又は穴あけ用途の研磨剤切削要素として本発明の研磨剤コンパクトの使用範囲を拡張する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の研磨剤コンパクトの結合剤に関する説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
（好ましい実施形態の説明）
本発明は、高圧／高温条件下で製造された研磨剤コンパクト、具体的には超硬度多結晶質研磨剤コンパクトを対象とする。この研磨剤コンパクトは、プールの平均サイズと超硬度粒子の全体的平均粒径との関係を最大化する方法で、結合剤相が分布され、その際に超硬度粒子分布が多モードであることを特徴とする。
【００２６】
超硬度研磨剤粒子は、ダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素であることができるが、ダイヤモンド粒子が好ましい。
【００２７】
この超硬度研磨剤粒子の集合体は、研磨剤コンパクトを製造するために必要な、既知の温度及び圧力条件に曝されるであろう。一般的に、これらの条件は、研磨剤粒子自体を合成するために必要な条件である。一般的に、用いられる圧力は、４０から７０キロバールの範囲であり、用いられる温度は、１，３００℃から１，６００℃の範囲であろう。
【００２８】
研磨剤コンパクト、特にダイヤモンドコンパクトについては、焼結炭化物支持体又は基板に結合されて、複合研磨剤コンパクトを形成しているのが一般的である。このような複合研磨剤コンパクトを製造するために、研磨剤粒子の集合体は、焼結炭化物本体の表面に置かれた後、コンパクト製造に必要な高められた温度及び圧力条件に曝されるであろう。焼結炭化物支持体又は基板は、焼結タングステン炭化物、焼結タンタル炭化物、焼結チタン炭化物、焼結モリブデン炭化物、又はそれらの混合物などのこの業界で知られた任意のものであることができる。このような炭化物用の結合剤金属は、ニッケル、コバルト、鉄、又は少なくとも１種のこれらの金属を含有する合金などの、業界で知られた任意のものであることができる。この結合剤は、通常は、１０から２０質量％の量で存在するであろうが、この量は、６質量％という低さでもよい。この結合剤金属の一部は、コンパクト形成時に、研磨剤コンパクトに浸透するのが一般的であろう。
【００２９】
本発明のコンパクト及びその製造方法は、用いられる研磨剤粒子混合物により特徴づけられる。本発明の方法で用いられる超硬度粒子は、天然又は合成であることができる。この混合物は、多モードであり、即ち平均粒径で識別可能に相互に異なる分画の混合物を含む。「平均粒径」という表現では、個々の粒子が、「平均」と表示する中間粒子径をもつある範囲の径を有することを意味する。それ故、平均粒径を超えるものや未満のものを有する限られた数の粒子が存在するであろうが、多量の粒子は、平均粒径に近いであろう、それ故に、粒子分布のピークは、この特定の粒径になるであろう。各々の超硬度粒子径分画に対する粒径分布は、それ自身１モードであるのが一般的であるが、ある環境下では、多モードになることがある。焼結コンパクトにおける用語「平均粒径」は、同様なやり方で解釈されるべきである。
【００３０】
本発明の方法で製造される研磨剤コンパクトは、更に結合剤相を存在させる。この結合剤材料は、用いた超硬度研磨剤粒子用の触媒／溶媒であることが好ましい。ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素用の触媒／溶媒は、この業界でよく知られている。ダイヤモンドの場合、結合剤は、コバルト、ニッケル、鉄、又は１種以上のこれらの金属を含有する合金であることが好ましい。この結合剤は、焼結処理時に、研磨剤粒子の集合体へ浸透により導入されるか、又は混合物として粒子形状で磨剤粒子の集合体に導入されてもよい。浸透は、供給された結合剤金属の詰め物又は薄片から、又は炭化物支持体から起こってもかまわない。手法を組み合わせて用いるのが一般的である。
【００３１】
高圧高温処理時に、触媒／溶媒材料は、溶融し、コンパクト層を通って移行し、触媒／溶媒として作用し、かつ再凝結した超硬度相の形成により超硬度粒子を相互結合させる。ひとたび製造されると、コンパクトは、相互に結合した超硬度粒子の緊密に結合したマトリックスを含み、それにより、上記のような結合剤又は溶媒／触媒材料を含有する多くの間隙をもった超硬度多結晶質複合材料を形成する。それ故、本質的には、最終的コンパクトは、二相複合体を含んで成り、超硬度研磨剤材料が一つの相を、結合剤又は触媒／溶媒材料が他の相を構成する。
【００３２】
一つの形体では，超硬度相は、通常はダイヤモンドであるが、８５から９５容量％であり、触媒／溶媒材料は、残りの５から１５容量％である。
【００３３】
結合剤、又は溶媒／触媒材料相の相対的分布は、超硬度成分粒子の粒径及び形状によって、主に決められる。超硬度材料の平均粒径は、平均的な結合剤相又は触媒／溶媒プールのサイズの決定に主要な役割を果たすことが、この業界でよく知られている。より粗粒の焼結コンパクトは、一般的に、より微細粒のコンパクトに比較してかなり大きい溶媒／触媒プールを持つであろう。これは、「より粗い粒子」対「より微細な粒子」に関する単純充填理論（ｓｉｍｐｌｅ  ｐａｃｋｉｎｇ  ｔｈｅｏｒｙ）の見地から理解できる。それ故、一般的には、密に充填されたより粗い粒子間に残された空隙は、より微細な粒子間に残された空隙に比較して大きいであろう。
【００３４】
しかし、この状況は、より微細な超硬度粒子の増大した表面積が、毛細管作用による溶媒／触媒金属の浸透を高める傾向があるという、付加的要因により複雑にされる。それ故、より微細粒コンパクトの全体的溶媒／触媒含有量が、より粗粒コンパクトのそれに比較してより高くなる傾向がある。溶媒／触媒量のこの増加分を収容するために、プールサイズは、粒子間の空隙サイズの見地から単純に導かれた予測プールサイズを超えていくらか増大する傾向になるであろう。
【００３５】
超硬度粒子の密度を増すことにより、溶媒／触媒プールのサイズを縮小するために、多モード混合物を用いた充填密度の操作は、先に議論したように、よく知られた手法である。これはこの業界で知られており、一般的に、１モードの場合を超えた改良された耐摩耗性を有するコンパクトを作り出す。したがって、平均的超硬度粒子径と触媒／溶媒の予測プールサイズの間に明確な関係が存在し、触媒／溶媒のプールサイズは、１モード分布に比較して、多モード超硬度粒子分布の場合には、より微細になることがよく知られている。このような関係は、図１に概略的に示される。
【００３６】
しかし、特別に設計された多モード超硬度粒子の混合物を用いて、標準的多モードの同じ平均的超硬度粒子の粒径を超えた、増大した触媒／溶媒プールサイズを有する構造を達成することは、この業界では知られていない。このことが良好な耐摩耗性の超硬度コンパクトを生成するとは直観的には考えられないのが、一般的である。しかし、驚くことに、標準的触媒／溶媒プールサイズより大きくなるように調整された多モード混合物を用いることにより、それほど耐摩耗性と妥協することなく、優れた耐衝撃性のコンパクトが達成されることが判った。
【００３７】
それ故、本発明の特徴は、本発明の多モードコンパクト（即ち、少なくとも３つの異なる粒径分画を含む）の場合の平均的触媒／溶媒プールサイズが、同じ平均粒径の１モードコンパクトの場合に得られるものに匹敵することである。したがって、本発明のコンパクトは、増大した平均的触媒／溶媒プールサイズを示しながら、多モード超硬度粒子分布を示す。
【００３８】
平均的触媒／溶媒プールサイズの測定は、最終のコンパクトについて、走査型電子顕微鏡にかけて集められた多数の画像を統計的に評価することにより行われる。バインダー又は触媒／溶媒相は、電子顕微鏡を用いて超硬度相と容易に区別されるので、顕微鏡組織中で結合剤相であると識別されたそれぞれの個々の顕微鏡的領域について寸法的に同等の円を見積もることにより測定できる。これらの円が集められた分布が、統計的に評価される。この分布から単純平均が求められる。
【００３９】
一般的に、３モード粒径分布の場合、複合材料の主分画が、超硬度研磨剤粒子の６５から７５％を構成する。第二のより微細な分画は、一般的に、超硬粒子の約１５から２０％を構成し、その際、より微細な分画の平均粒子径は、主分画の平均粒子径の１／２以上である。同様に、第三のより粗い分画は、一般的に、超硬粒子の約１０から１５％を構成し、その際、より粗い分画の平均粒子径は、主分画の平均粒子径の２倍以下である。
【００４０】
本発明のコンパクトの多モード配置は、超硬度粒子の混合物の設計における伝統的な充填理論を逸脱して、生み出すことができる。伝統的には、より粗い粒子とより微細な粒子を一緒に混合して、より微細な粒子でより粗い粒子間の空隙を満たすことにより、この空隙を最小化するような手法を用いて、より密な構造が得られている。２モード分布は、一般的に、約２／３の粗い粒子と１／３の微細な粒子の比率でこれを達成することができ、その際に、粗い粒子は、微細粒子の約１０倍の径である。それ故、最終混合物の特性は、焼結コンパクトにおいても、大部分が相互に独立した個別のピークを示すであろう。分布が重なり合うこともあるが、成分ピークの最大値の独立した数値が、容易に測定される。より複雑な多モード混合物は、この方向に沿ってさらに発展し、より適合するものになる。その際に、より粗い分画とより微細な分画は、平均粒径がより接近するが、それでも、同様な手法でより良い充填密度の達成に的を絞り、互いに独立した個別のピークの最大値を示す傾向を見せるであろう。
【００４１】
１モード分画は上記のように全混合物の６５から７５％を構成するのが一般的であるが、本発明の好ましい構造を達成するためには、重要な１モード分画は、多モード仕様で一般的に用いられるものに比較して、粒径でより相似の分画で調整されるのが望ましく、粒径分布の周縁、即ちより粗い及びより微細な側面上に肩（ｓｈｏｕｌｄｅｒ）を導入する。これらの肩は、数量的に、かつ全体的分布に及ぼす影響の点で、ほぼ対称的であるべきである。これらの追加が、全体的粒径分布に十分に連続した影響を与えることは注目に値する。即ちこれらの追加は、基本の１モードとは無関係の有意のピーク最大値を与えるものではない。
【００４２】
本発明の好ましい観点は、１０μｍ未満の全体的平均粒径を有する多モード構造である。
【００４３】
本発明の好ましい実施形態は、下記のダイヤモンド粉末を含む多モード混合物を用いる：
・粒径が２から４μｍの１８質量％のダイヤモンド、
・粒径が４から６μｍの７０質量％のダイヤモンド、及び
・粒径が８から１０μｍの１２質量％のダイヤモンド。
【００４４】
この系の最適な焼結加工を達成するための助けになることが判っていたので、追加の１％のコバルト触媒／溶媒粉末が、ダイヤモンド粉末混合物に混合された。
【００４５】
得られた好ましい実施形態のダイヤモンドコンパクトが、走査型電子顕微鏡を用いて１，０００倍の倍率で分析され、０．８０μｍの触媒／溶媒プールサイズを有することが判った。同一の全体的平均ダイヤモンド粒径を有する別のより典型的な多モードコンパクト、即ちその充填密度が最適化されたものが、０．６８μｍの平均的触媒／溶媒プールサイズを有することが判った。同一の平均的超硬度粒子径の１モードコンパクトが、０．７９μｍの平均的触媒／溶媒プールサイズを有することが判った。本発明のコンパクトの好ましい実施形態の耐摩耗性は、１モードコンパクトを超えて改良されていること、かつ典型的多モードコンパクトのそれに匹敵することが判った。加えて、本発明のコンパクトは、優れた耐衝撃性を有することが判った。
【図１】
2009545463.tif 000003
【国際調査報告】
2009545463.tif 000004
2009545463.tif 000005