(57)【要約】【課題】３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する方法および装置の提供。【解決手段】本発明の方法は、触媒微細片用フィルタの内部を洗浄するすすぎ流体を中空フィルタエレメントの内部に充填する段階を有し、この段階の後にバックフラッシング段階が続けられる。本発明はまた、３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する装置を提供する。本発明の装置は、少なくとも１つの中空包囲形フィルタエレメントと、フィルタの内容積に連通している１つ以上の導管とを有し、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流入を行うように構成されまたは連結されており、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流出を行うように構成されまたは連結されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）フィルタエレメントから濾液を得てこれを吸引すべく、中空フィルタエレメントの濾材と、フィルタエレメントの外面上に蓄積した全てのフィルタケーキとを横切って濾過圧力差を発生させる段階と、
ｂ）フィルタの内部から触媒微細片を洗浄すべく、前記段階と並列的にまたは前記段階に続いて、フィルタエレメントの内部にすすぎ流体を充填する段階と、
ｃ）バックフラッシング流体を、濾材を横切って逆方向に押出して蓄積したフィルタケーキを除去すべく、前記濾過圧力差とは逆の逆洗圧力差を発生させる段階とを有することを特徴とする３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する方法。
【請求項２】
前記段階は反復させる段階であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記濾過速度が所定の低レベルに到達したとき、または所定時間の経過後に、フィルタの内部をすすぎ流体で充填することを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記フィルタの内部をすすぎ流体で充填する段階から所定時間を経過した後に、逆洗圧力を加える段階を続けることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
スラリ相では、フィルタエレメントの内部を充填するときのすすぎ流体の充填圧力は、フィルタエレメントの外部の圧力と同等か、これより低いことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記すすぎ流体は、本質的に微細片を含まない任意の炭化水素液からなることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記すすぎ流体は、フィッシャー・トロプシュ反応から得られる液体生成物から選択されることを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記すすぎ液の体積は、フィルタエレメントの内容積に等しいか、これより大きくなるように選択されることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記フィルタは、すすぎ流体中での微細片の懸濁を増大させるべく、乱流態様で充填されることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
取出した全てのすすぎ液を、該すすぎ液中に懸濁している全ての微細片と一緒に、更に処理するためのすすぎ液容器に導く段階を有していることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記フィルタエレメントの内部にすすぎ流体を充填する段階は、バックフラッシング段階の前に１回以上反復されることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
前記フィルタエレメントの近傍でのスラリ相中の水の凝縮を防止すべく、すすぎ流体および逆洗流体の温度は充分に高い温度となるように選択されることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
ａ）少なくとも１つの中空包囲形フィルタエレメントと、
ｂ）フィルタの内容積に連通している１つ以上の導管とを有し、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流入を行うように構成されまたは連結されており、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流出を行うように構成されまたは連結されていることを特徴とする３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する装置。
【請求項１４】
濾液の抽出を行うように構成されまたは連結された導管を有していることを特徴とする請求項１３記載の装置。
【請求項１５】
バックフラッシング流体の流入を行うように構成されまたは連結された導管を有していることを特徴とする請求項１３または１４記載の装置。
【請求項１６】
前記導管には、該導管を通る流体の流れを防止しまたは許容する弁が設けられていることを特徴とする請求項１３から１５のいずれか１項記載の装置。
【請求項１７】
前記フィルタエレメントは表面フィルタであることを特徴とする請求項１３から１６のいずれか１項記載の装置。
【請求項１８】
前記濾液およびすすぎ流体の出口は、フィルタエレメントの底に配置されていることを特徴とする請求項１３から１７のいずれか１項記載の装置。
【請求項１９】
前記すすぎ液の流出を行うように構成されかつ連結された導管に流体連通しているすすぎ液貯蔵容器を有していることを特徴とする請求項１３から１８のいずれか１項記載の装置。
【請求項２０】
請求項１から１２のいずれか１項記載の方法を有することを特徴とするＬＴＦＴ法。
【請求項２１】
請求項１３から１９のいずれか１項記載の装置を有することを特徴とするＬＴＦＴプラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スラリバブル塔反応器から液体を分離する方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
スラリバブル塔反応器は、低温フィッシャー・トロプシュ法（Low Temperature Fisher-Tropsh (ＬＴＦＴ) process）用の反応器として良く知られかつ広く使用されている。ＬＴＦＴ法は、触媒粒子が懸濁されている炭化水素液の塔を通して、主として一酸化炭素および水素からなる合成ガスをバブリングする段階を有している。この合成ガスは、触媒の存在下で反応して、主として液体炭化水素を形成する。液体炭化水素は、通常、濾過により塔から分離される。フィルタは、好ましくは塔内に設けられる。触媒の粒子サイズ分布およびフィルタのメッシュサイズは、通常、選択された範囲内にある。一般に、このようなフィルタは、ステンレス鋼織成ワイヤメッシュ、燒結金属、ウェッジワイヤまたはセラミックのフィルタエレメントから製造される。フィルタの外面上には、しばしばフィルタケーキが蓄積する。これは通常のことであり、或る場合には濾過する必要があるが、濾過速度が許容レベルより低下した場合にはフィルタケーキを除去する必要がある。このフィルタケーキを除去する好ましい方法は、フィルタの定期的バックフラッシングである。しかしながら、触媒の微細片はフィルタ孔内に捕捉されるか、フィルタの濾過面上に集積されて、最終的には、バックフラッシングしても濾過速度が許容レベルより低下する。バックフラッシングは、或る場合には、フィルタの濾過面上に集積された微細片を、微細片が永久的に捕捉されるフィルタ孔内に押戻すため、濾過速度を低下させる問題を悪化させることがある。このようなＬＴＦＴ塔からの許容できる損失を有する液体の許容できる濾過速度は、商業的成功を収めるために解決すべき大きい技術的障害であることは良く知られている。
【０００３】
従来技術において提案されているこの問題の１つの解決法は、下記特許文献１において教示されているように、入念に選択された触媒の粒子サイズ分布とフィルタのメッシュサイズとを組合せることである。しかしながら、スラリバブル塔反応器内には時間の経過に伴い触媒摩滅が生じ、また、塔内には、選択された範囲外の触媒微細片が形成される。この結果、多くの研究が、スラリバブル塔反応器内の高い流量のため大きい成功を収めることなく耐摩性ＬＴＦＴ触媒に焦点を合わせている。下記特許文献２に教示されている他の解決法は、濾過を再開する前の待機時間中にフィルタをバックフラッシングして、塔内に乱流を発生させ、フィルタケーキを破砕しかつフィルタからフィルタケーキを除去できるようにする方法である。しかしながら、フィルタ孔内の触媒微細片およびフィルタの濾過面上の触媒微細片は、捕捉されたままに留まっている。
【０００４】
【特許文献１】国際特許公開ＷＯ ００／４５９４８号明細書
【特許文献２】欧州特許ＥＰ ６０９ ０７９号明細書
【特許文献３】米国特許第５，４０７，６４４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、３相混合物から液体を分離する方法および装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様によれば、３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する方法が提供され、この方法は、
ａ）フィルタエレメントから濾液を得てこれを吸引すべく、中空フィルタエレメントの濾材と、フィルタエレメントの外面上に蓄積した全てのフィルタケーキとを横切って濾過圧力差を発生させる段階と、
ｂ）フィルタの内部から触媒微細片を洗浄すべく、前記段階と並列的にまたは前記段階に続いて、フィルタエレメントの内部にすすぎ流体を充填する段階と、
ｃ）バックフラッシング流体を、濾材を横切って逆方向に押出して蓄積したフィルタケーキを除去すべく、前記濾過圧力差とは逆の逆洗圧力差を発生させる段階とを有している。
【０００７】
これらの段階は反復させる段階である。
段階（ｂ）はすすぎ段階と呼ばれ、段階（ｃ）は逆洗段階と呼ぶことができる。
本発明の方法は、フィルタの内部から、あらゆる懸濁微細片と一緒にすすぎ流体を取出す段階を有している。
フィルタの内部は、濾過速度が所定の低レベルに到達したとき、または所定時間の経過後にすすぎ流体で充填されるべきである。
フィルタの内部をすすぎ流体で充填する段階から所定時間を経過した後に、逆洗圧力を加える段階を続けるべきである。
フィルタエレメントは、表面フィルタ（これも、２次元フィルタと呼ぶことができる）、好ましくは両端部が閉じられた織成ワイヤフィルタまたはスロットフィルタで形成できる。
【０００８】
上記特許文献１に教示されたものとは異なり、触媒粒子サイズとフィルタのメッシュサイズとの組合せを入念に選択する必要は全くない。フィルタのメッシュサイズは、スラリ中の触媒粒子の平均粒子サイズに等しいか、これより小さくまたは大きくすることができる。フィルタのメッシュサイズは、スラリ中の触媒粒子の平均粒子サイズと同程度であるのが好ましい。
スラリ相では、フィルタエレメントの内部を充填するときのすすぎ流体の充填圧力は、フィルタエレメントを横切ってスラリ相中に移動するすすぎ流体を最少にするため、フィルタエレメントの外部の圧力に等しいか、これより低くすべきである。
【０００９】
すすぎ流体は、本質的に微細片を含まない任意の炭化水素液で形成できる。すすぎ流体は、フィッシャー・トロプシュ反応から得られる液体生成物、濾過された液体ワックスまたは凝縮されたガス状生成物で形成するのが好ましい。
すすぎ液体の体積は、フィルタエレメントの内容積に等しいか、これより大きくなるように選択すべきである。
すすぎ流体を充填するとき、濾液を、スラリ相からフィルタエレメントを横切って流し続けることができる。
【００１０】
フィルタには、この頂部または底部から充填することができる。フィルタは、すすぎ流体中での微細片の懸濁を増大させるべく、乱流態様で充填されるのが好ましい。
取出したすすぎ液は、該すすぎ液中に懸濁している全ての微細片と一緒に、更に処理するためのすすぎ液容器に導くことができる。
フィルタエレメントの内部にすすぎ流体を充填する段階は、バックフラッシング段階の前に１回以上反復させることができる。
【００１１】
スラリ相では、バックフラッシング流体をフィルタエレメントを横切って強制的にスラリ相中に移動させるため、フィルタエレメントの内部に充填するときのバックフラッシング流体の充填圧力は、フィルタエレメントの外部の圧力より高くすべきである。
バックフラッシング流体は、任意の炭化水素液で形成できる。バックフラッシング液は、すすぎ流体と同じ流体でもよいし、他の流体でもよい。バックフラッシング流体は、フィッシャー・トロプシュ反応からの液体生成物、濾過された液体ワックスまたは凝縮されたガス状生成物で形成するのが好ましい。
【００１２】
バックフラッシング流体はまた、液体と気体との組合せで形成することもできる。ガスとしては、フィッシャー・トロプシュ反応からのガス状生成物、合成ガスまたは窒素等の不活性ガスがある。液体と気体とを組合せたものは、同時にまたは連続的に充填することもできる。
バックフラッシング液は、平均液体濾過フラックスの２倍に等しいか、これより大きくすべきである。
【００１３】
上記特許文献１において教示されたものとは異なり、バックフラッシングシーケンスと濾過シーケンスとの間の待機時間は、一般的に不要である。しかしながら、濾過の再開前に待機時間を設けるか否かは、本発明の範囲内では任意である。
濾液およびすすぎ流体の出口は、フィルタエレメントの底に配置するのが好ましい。
フィルタエレメントの近傍でのスラリ相中の水の凝縮を防止するため、すすぎ流体およびバックフラッシング流体の温度は充分に高くすべきである。
【００１４】
本発明の他の態様によれば、３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する装置が提供され、該装置は、
ａ）少なくとも１つの中空包囲形（hollow and enclosed）フィルタエレメントと、
ｂ）フィルタの内容積に連通している１つ以上の導管とを有し、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流入を行うように構成されまたは連結されており、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流出を行うように構成されまたは連結されている。
用語「包囲形（enclosed）」は、本明細書においては、濾膜自体を通る流体の通路を除く、スラリ側と濾液側との間の直接液体連通が存在しない構成のフィルタエレメントを説明するのに使用される。
【００１５】
導管には、該導管を通る流体の流れを防止しまたは許容する弁を設けることができる。
導管は、濾液の抽出を行うように構成しまたは連結すべきである。
導管は、バックフラッシング流体の流入を行うように構成しまたは連結することができる。
装置には、すすぎ流体の流出を行うように構成されかつ連結された導管に流体連通しているすすぎ液体貯蔵容器を設けることができる。
本発明は、上記方法を含むＬＴＦＴ法にも及ぶものである。
本発明は、上記装置を含むＬＴＦＴプラントにも及ぶものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、添付図面を参照して、本発明を詳細に説明する。
図１に示すように、ＬＴＦＴスラリバブル塔反応器１の上方セクション内で、スラリレベル２の下には、本発明によるスラリから液体を分離する装置が配置されている。この分離装置は、スラリ中で垂直方向に浸漬される複数の中空フィルタエレメントを有している。簡単化のため、図１には、このようなフィルタエレメント１１のうちの１つのみが示されている。フィルタエレメント１１は、表面フィルタ、好ましくは、両端が閉じられたステンレス鋼織成ワイヤフィルタまたはスロットフィルタである。フィルタエレメントのメッシュサイズは、スラリ中の触媒粒子の平均粒子サイズと同程度であるのが好ましい。フィルタエレメント１１の上部のフィルタエレメント入口導管１２は、フィルタエレメント１１と、すすぎ流体およびバックフラッシング流体を供給する容器２１とを連結し、フィルタエレメント１１の底に配置されたフィルタエレメント出口導管１３は、フィルタエレメント１１と、濾液およびすすぎ流体を貯蔵する容器２２とを連結している。上記特許文献３において更に詳細に説明されているように、貯蔵容器２２の上部とＬＴＦＴスラリバブル塔反応器１内のスラリレベル２の上方の気相との間を連結するガス連通導管１４は、貯蔵容器２２とＬＴＦＴスラリバブル塔反応器１との間のガス連通を確保する。
【００１７】
上記３つの各導管１２、１３、１４には、流体がこれらの導管を通ることを防止しまたは許容するための弁、すなわちガス連通導管弁３１と、フィルタエレメント入口導管弁３２と、フィルタエレメント出口導管弁３３とが設けられている。
第一実施形態では、ＬＴＦＴ３相スラリバブル塔反応器１から液体を分離する方法は、中空フィルタエレメント１１と、該フィルタエレメント上に蓄積した任意のフィルタケーキとの間に小さい圧力差を付与して、フィルタエレメントの内側から濾液を得てかつ吸引する段階を有している。この圧力差は、ＬＴＦＴ３相スラリバブル塔反応器１内のスラリレベル２により、および貯蔵容器２２の上部とＬＴＦＴスラリバブル塔反応器１内のスラリレベル２の上方の気相との間のガス連通導管１４のガス連通導管弁３１を開いた状態に維持することにより制御される。濾液は、フィルタエレメント出口導管弁３３を開くことにより、フィルタエレメント１１からフィルタエレメント出口導管１３を通って、濾液貯蔵容器２２へと吸引される。
【００１８】
任意であるが、フィルタエレメント出口導管１３には、図２に示すいわゆる「グースネック」（ガチョウ頚部形部）４１を設けることができる。「グースネック」４１は、フィルタエレメント導管１３の曲り部である。曲り部の垂直レベルは、図２に垂直レベル線Ａ−Ａで示すように、フィルタエレメント１１の頂部と同じ垂直レベルを有している。この任意の「グースネック」４１は、濾過段階中に、フィルタエレメント１１の内部が液体で充満されることを確保する。
また、任意であるが、フィルタエレメント出口導管１３には、図３に示すように、フィルタエレメント出口導管流れ制御弁３４を設けることができる。これにより、望むならば、濾過段階中に濾液流量を制御しかつフィルタエレメント１１の内部を液体で充満された状態に維持できる。
【００１９】
再び図１を参照すると、フィルタエレメント入口導管弁３２を開くことにより、濾過段階に続き、すすぎ段階が行われる。次に、フィルタエレメント１１の内部が、フィルタエレメント入口導管１２を通して、すすぎ流体供給容器２１からの凝縮されたガス状ＬＴＦＴ生成物からなるすすぎ流体により充填される。スラリ相では、フィルタエレメントを通ってスラリ相内に流入するすすぎ流体の移動を最小にするため、すすぎ流体の充填圧力は、フィルタエレメント１１の外部の圧力と同じかこれより低くすべきである（いずれの図面にも含まれていないが、すすぎ流体供給容器２１の圧力制御手段が必要であることは、当業者には明白であろう）。すすぎ液の体積は、フィルタエレメント１１の内容積と同じであるか、これより大きくなるように選択すべきである。すすぎ流体およびフィルタエレメント１１の内部に集積されたあらゆる微細粒子は、次に、フィルタエレメント１１からフィルタエレメント出口導管１３を通って貯蔵容器２２内に取出される。
【００２０】
すすぎ液の充填圧力、およびフィルタエレメント１１および該フィルタエレメントの外面上のフィルタケーキを横切る圧力降下によっては、すすぎ段階中に、スラリ相からフィルタエレメントを横切る濾液の移動が生じることも、生じないこともある。
ガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３を閉じることにより、すすぎ段階に続いてバックフラッシング段階が行われる。
この第一実施形態では、バックフラッシング流体およびすすぎ流体は同じ流体体であり、供給容器２１からフィルタエレメント入口導管１２を通って供給される凝縮されたガス状ＬＴＦＴ生成物である。
【００２１】
スラリ相では、蓄積したフィルタケーキをフィルタエレメント１１から除去すべく、バックフラッシング流体をフィルタエレメントを横切って強制移動させるため、バックフラッシング流体の充填圧力は、フィルタエレメント１１の外部の圧力より高くすべきである。バックフラッシング液のフラックスは、平均液体濾過フラックスの２倍に等しいか、これより大きくすべきである。
【００２２】
バックフラッシング段階の完了後、フィルタエレメント入口導管弁３２を閉じ、ガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３を開くことにより、任意の待機時間をおいて、または待機時間をおくことなく、通常の濾過を再開できる。
任意であるが、図４に示すように、フィルタエレメント入口導管１２には２つの弁を設けることができる。一方の弁はすすぎ液を充填するときに開かれ、他方の弁はバックフラッシング液を充填するときに開かれる。すすぎ段階の開始時に、フィルタエレメント入口導管弁３２は閉じた状態に維持され、一方、すすぎ液充填制御弁３５は開かれた状態に維持され、これにより、すすぎ液の流量を制御できる。濾過段階の終時に、このすすぎ液充填制御弁３５が閉じられ、かつフィルタエレメント入口導管弁３２が開かれて、この後に上記バックフラッシング段階が続けられる。
【００２３】
第二実施形態では、すすぎ段階の後にバックフラッシング段階は続けられず、第二濾過段階が続けられる。これは、すすぎ段階の完了後にフィルタエレメント入口導管弁３２を閉じることにより行われ、いかなる待機時間をもおくことなく新しい濾過段階を再開できる。次に、第一実施形態のすすぎ段階で説明したように、フィルタエレメント入口導管弁３２を開くことにより、第二濾過段階の後に第二すすぎ段階が続けられる。第一実施形態において説明したように、第二すすぎ段階の後に、ガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３を閉じることによりバックフラッシング段階を続けるか、第二すすぎ段階の後で、バックフラッシング段階の前に、１つ以上の付加濾過段階およびすすぎ段階を続けることができる。各すすぎ段階でのすすぎ液の体積は、フィルタエレメント１１の内容積に等しいか、これより大きくなるように選択すべきである。
【００２４】
図５に示す第三実施形態では、バックフラッシング段階がガスアシストされ、フィルタエレメント入口導管１２に、ガスバックフラッシング導管５１が連結される。
ガスバックフラッシング導管５１には、該導管５１を通って液体が流れることを防止しまたは許容する弁ガスバックフラッシング導管弁５２が設けられている。この実施形態でも、濾過段階およびすすぎ段階は、第一実施形態と同様に行われる。濾過段階およびすすぎ段階中、ガスバックフラッシング導管弁５２は閉じられた状態に維持される。
ガスバックフラッシング段階では、ガス連通導管弁３１、フィルタエレメント入口導管弁３２およびフィルタエレメント出口導管弁３３が閉じられ、ガスバックフラッシング導管弁５２が開かれる。
【００２５】
ガスバックフラッシング導管５１内のバックフラッシングガスとして、フィッシャー・トロプシュ反応からのガス状生成物、合成ガスまたは窒素のような不活性ガスがある。
スラリ相では、フィルタエレメント１１およびフィルタエレメント入口導管１２内の残留すすぎ液を、フィルタエレメント１１を横切って移動させ、蓄積したフィルタケーキを除去するため、バックフラッシングガスの圧力はフィルタエレメント１１外部の圧力より高くすべきである。バックフラッシング液のフラックスは、平均液体濾過フラックスの２倍に等しいか、これより高くすべきである。
バックフラッシング段階の完了後、ガスバックフラッシング導管弁５２が閉じられ、ガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３が開かれて、通常の濾過が再開される。
【００２６】
図６に示す第四実施形態では、すすぎ流体およびバックフラッシング流体を供給する別々の容器が使用される。容器２１はすすぎ流体のみを供給するのに使用され、一方、バックフラッシング液供給容器２３は、フィルタエレメント入口導管弁３２とフィルタエレメント１１との間で、バックフラッシング液導管６１によりフィルタエレメント入口導管１２に連結されている。バックフラッシング液導管６１には、該導管６１を通る流体の流れを防止しまたは許容するバックフラッシング液導管弁６２が設けられている。濾過段階およびすすぎ段階は、第一実施形態と同様に遂行される。すすぎ流体として、濾過された液体ＬＴＦＴワックスまたは他の炭化水素液を使用できる。濾過段階およびすすぎ段階中、バックフラッシング液導管弁６２は閉じられた状態に維持される。
【００２７】
スラリ相では、バックフラッシング段階において、ガス連通導管弁３１、フィルタエレメント入口導管弁３２およびフィルタエレメント出口導管弁３３が閉じられ、バックフラッシング導管弁６２が開かれ、フィルタエレメント１１の外部の圧力より高いバックフラッシング圧力を加えて、バックフラッシング流体をフィルタエレメント１１を横切って強制的に移動させ、蓄積したフィルタケーキを除去する。バックフラッシング液のフラックスは、平均液体濾過フラックスの２倍に等しいか、これより大きくすべきである。バックフラッシング流体として、供給容器２３からバックフラッシング液導管６１を通って供給される凝縮ガス状ＬＴＦＴ生成物または他の炭化水素液を使用できる。
バックフラッシング段階の完了後、バックフラッシング液導管弁６２が閉じられ、かつガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３が開かれて、通常の濾過が再開される。
【００２８】
図７に示す第五実施形態では、濾液およびすすぎ流体を貯蔵する別々の容器が使用される。容器２２は濾液のみを貯蔵するのに使用され、一方、すすぎ液貯蔵容器２４は、フィルタエレメント出口導管弁３３とフィルタエレメント１１との間で、すすぎ液導管７１によりフィルタエレメント出口導管１３に連結されている。すすぎ液導管７１には、該導管７１を通る流体の流れを防止しまたは許容するすすぎ液導管弁７２が設けられている。濾過段階およびすすぎ段階は、第一実施形態と同様に遂行される。この実施形態では、濾過段階は、すすぎ液導管弁７２を閉じた状態にして第一実施形態と同様に遂行される。
この濾過段階の後、フィルタエレメント出口導管弁３３を閉じ、かつフィルタエレメント入口導管弁３２およびすすぎ液導管弁７２を開くことによりすすぎ段階が続けられる。次に、フィルタエレメント１１の内部が、すすぎ流体供給容器２１からフィルタエレメント入口導管１２を通して、凝縮ガス状ＬＴＦＴ生成物からなるすすぎ流体で充填される。
【００２９】
スラリ相では、フィルタエレメントを通る、スラリ相中へのすすぎ流体の移動を最小にすべく、すすぎ液の充填圧力は、フィルタエレメント１１の外部の圧力に等しいか、これより低くすべきである。すすぎ液の体積は、フィルタエレメント１１の内容積に等しいか、これより大きくなるように選択すべきである。次に、すすぎ流体およびフィルタエレメント１１内に集積された全ての微細粒子が、フィルタエレメント１１からすすぎ液導管７１弁を通ってすすぎ液貯蔵容器２４に取出される。
【００３０】
スラリ相では、バックフラッシング流体を、フィルタエレメント１１を横切って強制的に移動させ、フィルタケーキを除去すべく、すすぎ段階の後に、ガス連通導管弁３１およびすすぎ液導管弁７２を閉じ、かつフィルタエレメント１１の外部の圧力より高いバックフラッシング圧力を加えることによりバックフラッシング段階が続けられる。この実施形態では、バックフラッシング流体およびすすぎ流体は同じ流体、すなわち供給容器２１からフィルタエレメント入口導管１２を通して供給される凝縮ＬＴＦＴ生成物である。バックフラッシング液のフラックスは、平均液体濾過フラックスの２倍に等しいか、これより大きくすべきである。
【００３１】
バックフラッシング段階の完了後、フィルタエレメント入口導管弁３２が閉じられ、かつガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３が開かれて、通常の濾過が再開される。
図８に示す第六実施形態では、すすぎ液およびバックフラッシング液を供給し、および濾液およびすすぎ液を貯蔵する別々の容器は存在しない。すすぎ液およびバックフラッシング液の両方に、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスが使用され、容器２２は、すすぎ液およびバックフラッシング液の供給および濾液の貯蔵の両方の機能を有している。濾液貯蔵出口８１から、濾液の一部を、液体再循環ポンプ８３を通して液体再循環導管８２のフィルタエレメント１１に再循環させることができる。
液体再循環導管８２には、弁すなわち、流体の流れを防止しまたは許容する液体再循環導管弁８４、すすぎ液制御弁８５およびバックフラッシング弁８６が設けられている。
【００３２】
この実施形態は、フィルタエレメントの内部から濾液を得てかつ吸引すべく、中空フィルタエレメント１１と該フィルタエレメント上に蓄積された全てのフィルタケーキとの間に小さい圧力差を生じさせる段階を有している。この圧力差は、ＬＴＦＴ３相スラリバブル塔反応器１内のスラリレベル２により、および貯蔵容器２２の上部とＬＴＦＴスラリバブル塔反応器１内のスラリレベル２より上方の気相との間の導管１４のガス連通導管弁３１を開いた状態に維持することにより制御される。濾液は、フィルタエレメント出口導管弁３３を開き、フィルタエレメント１１から、フィルタエレメント１１からフィルタエレメント出口導管１３を通して濾液貯蔵容器２２に吸引される。フィルタエレメント出口導管１３には、濾液流量を制御するためのフィルタエレメント出口導管流れ制御弁３４が設けられている。濾過段階中は、液体再循環導管弁８４が閉じられた状態に維持される。
【００３３】
次に、液体再循環弁８４およびすすぎ液制御弁８５を開き、フィルタエレメント１１の内部に、容器２２から液体再循環導管８２および液体再循環ポンプ８３を通して、すすぎ流体としての濾過されたＬＴＦＴ生成ワックスが充填される。すすぎ段階中は、バックフラッシング弁８６が閉じられた状態に維持される。
スラリ相では、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスの、フィルタエレメントを横切るスラリ相中への移動を最小にするため、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスの充填圧力は、フィルタエレメント１１の外部の圧力に等しいか、これより低くすべきである。すすぎ段階における濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスは、フィルタエレメント１１の内容積に等しいか、これより大きくなるように選択すべきである。次に、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスおよびフィルタエレメント１１内に集積されたあらゆる微細粒子が、フィルタエレメント１１からすすぎ液導管３３を通ってすすぎ液貯蔵容器２２に取出される。
【００３４】
スラリ相では、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスを、フィルタエレメント１１を横切って強制的に移動させ、蓄積したフィルタケーキを除去すべく、すすぎ段階の後に、ガス連通導管弁３１、フィルタエレメント出口導管弁３３およびバックフラッシング弁８６を閉じ、かつフィルタエレメント１１の外部の圧力より高いバックフラッシング圧力を加えることによりバックフラッシング段階が続けられる。
バックフラッシング段階の完了後、液体再循環導管弁８４およびバックフラッシング弁８６が閉じられ、かつガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３が開かれて、通常の濾過が再開される。
【００３５】
任意であるが、バックフラッシング液として使用される再循環液は、図９に示すように、再循環ポンプ８３を通さないルートにすることもできる。
任意であるが、再循環された液体は、図１０に示すように、再循環液貯蔵タンク内容積に貯蔵することもできる。液体再循環導管８２を通って再循環される液体は、再循環された液体が前述のようにすすぎ段階およびバックフラッシング段階で使用される前に、液体再循環ポンプ８３を通って液体再循環貯蔵タンク２５へとポンピングされる。
【００３６】
図８を参照して説明した第七実施形態では、濾過段階およびすすぎ段階が並列的に運転される。濾過段階中は、液体再循環弁８４およびすすぎ液制御弁８５は開いた状態に維持され、フィルタエレメント１１の内部を、スラリ相からフィルタエレメント１１を横切って移動される濾液に加え、容器２２から液体再循環導管８２および液体再循環ポンプ８３を通って供給される濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスで充填する。
【００３７】
スラリ相では、すすぎ液の、フィルタエレメントを横切るスラリ相中への移動を防止すべく、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスの充填圧力は、フィルタエレメント１１の外部の圧力より低くすべきである。スラリ相では、濾過された液体ＬＴＦＴ生成ワックスを、フィルタエレメント１１を横切って強制的に移動させ、蓄積したフィルタケーキを除去すべく、組合わされた濾過／すすぎ段階の後に、ガス連通導管弁３１、フィルタエレメント出口導管弁３３を閉じ、バックフラッシング弁８６を開き、かつフィルタエレメント１１の外部の圧力より高いバックフラッシング圧力を加えることにより、バックフラッシング段階が続けられる。
バックフラッシング段階の完了後、バックフラッシング弁８６が閉じられかつガス連通導管弁３１およびフィルタエレメント出口導管弁３３が開かれて、組合わされた濾過／すすぎを再開できる。
【００３８】
当業者ならば、本発明の範囲内で、上記異なる実施形態の種々の組合せが可能であることが理解されよう。
また、上記説明並びに下記例は、当業者による本発明の理解を補助するためのものであり、本発明の合理的範囲を不当に制限するものであると解釈すべきではない。
【００３９】
本発明を以下の例により更に説明する。
例１
この第一例では、図５に示した一実施形態に設けられた２．７ｍの内径および２８ｍの高さを有するＬＴＦＴ３相スラリ反応器および本発明による濾過方法を使用した。この装置は、スラリ中に垂直方向に浸漬される、両端部が閉じられた複数の中空フィルタエレメントを有している。フィルタエレメントは、フィルタエレメント群をなして配置された。フィルタエレメントの濾材は、７０μｍの平均孔サイズをもつステンレス鋼織成ワイヤメッシュから製造された。この実験でのスラリ中の触媒粒子の濃度は８重量％であり、下記の粒子サイズ分布を有するものであった。
＜１００μｍ９５体積％
＜７０μｍ５０体積％
＜２５μｍ１０体積％
＜５μｍ３体積％
ＬＴＦＴスラリ反応器の圧力は１６００ｋＰａｇであった。濾過段階中、フィルタエレメントの内部から濾液を得てこれを吸引するため、フィルタエレメントと該フィルタエレメントの外面に蓄積されたフィルタケーキとを横切る０．０１〜１００ｋＰａの濾過圧力差を発生させた。１群のフィルタエレメントについては、この群のフィルタエレメントの内部を、濃縮ＬＴＦＴ生成物からなるすすぎ液で充填することにより、濾過段階の後にすすぎ段階が続けられた。すすぎ液流量は、ＬＴＦＴ反応器と、すすぎ液およびバックフラッシング液を供給する容器との間の差圧により制御された。
【００４０】
濃縮ＬＴＦＴ生成物からなるバックフラッシング液を、濾材を横切って逆方向に強制的に押出してフィルタケーキを除去するため、ＬＴＦＴ反応器と、すすぎ液およびバックフラッシング液を供給する容器との間に５００ｋＰａのバックフラッシング圧力差を発生させることにより、このすすぎ段階の後にバックフラッシング段階が続けられた。バックフラッシング液は、１〜５秒間フィルタエレメント内に流入することが許容された。その後、０．５〜１０秒間フィルタエレメントを通る付加バックフラッシュパルスとして、不活性ガスの流れが使用された。バックフラッシング段階の後、新しい濾過段階が開始された。各群のフィルタエレメントについて、上記手順が反復された。
【００４１】
例２
この例では、図９に示した一実施形態に設けられた５５ｍｍの内径および５ｍの高さを有するＬＴＦＴ３相スラリ反応器および本発明による濾過方法を使用した。この装置は、スラリ中に垂直方向に浸漬される、両端部が閉じられた単一の中空フィルタエレメントを有している。フィルタエレメントの濾材は、７０μｍの平均孔サイズをもつステンレス鋼織成ワイヤメッシュから製造された。この実験でのスラリ中の触媒粒子の濃度は１２重量％であり、下記の粒子サイズ分布を有するものであった。
＜１００μｍ９５体積％
＜７０μｍ５０体積％
＜２５μｍ１０体積％
＜５μｍ３体積％
ＬＴＦＴスラリ反応器の圧力は２０００ｋＰａｇであった。濾過段階中、フィルタエレメントの内部から濾液を得てこれを吸引するため、フィルタエレメントと該フィルタエレメントの外面に蓄積されたフィルタケーキとを横切る０．０１〜３０ｋＰａの濾過圧力差を発生させた。フィルタエレメントの内部を、再循環された濾過液体ＬＴＦＴワックスからなるすすぎ液で充填することにより、濾過段階の後にすすぎ段階が続けられた。再循環された濾過液体ＬＴＦＴワックスは、再循環の前に貯蔵容器内でガス抜きされた。すすぎ液流量は、フィルタエレメントの前の導管に設けられた制御弁により制御された。使用した流量は、濾過速度の１０〜５０％の範囲内で、５〜６０秒間使用された。
【００４２】
再循環された濾過液体ＬＴＦＴワックスを、濾材を横切って逆方向に強制的にバックフラッシングしてフィルタケーキを除去するため、ＬＴＦＴ反応器と、貯蔵容器との間に８０ｋＰａのバックフラッシング圧力差を発生させかつ貯蔵容器を加圧することにより、このすすぎ段階の後にバックフラッシング段階が続けられた。バックフラッシング流量は濾過流量の少なくとも２倍、一般に約１０．０００〜２０．００００ｋｇ／ｍ2ｈであった。
バックフラッシング液は、３〜２０秒間フィルタエレメント内に流入することが許容された。その後、貯蔵容器およびＬＴＦＴ反応器内の圧力が均衡化され、新しい濾過段階が開始された。
【００４３】
図１１には、この実験での２０サイクルの濾過、すすぎおよびバックフラッシングからのフラックス量（ｋｇ／ｍ2ｈ）が示されている。図１１には２つの曲線が示されており、１つの曲線は真正フラックスを示し、他の曲線は、３０分間の平均フラックスを示す。真正フラックスを示す曲線は、各サイクル内の真正フラックスがバックフラッシング段階の直後に非常に高いこと、および真正フラックスが濾過シーケンスの間中徐々に低減することを示している。３０分間の平均フラックスを示す曲線は、各濾過シーケンス内の平均フラックスが一定であり、経時による濾過能力の顕著な損失が見られないことを示している。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】スラリバブル塔反応器から液体を分離する本発明による装置の簡単化された第一実施形態を示す図面である。
【図２】フィルタエレメントからの出口流れ用導管の他の構成を示す図面である。
【図３】フィルタエレメントからの出口流れ用導管の他の構成を示す図面である。
【図４】すすぎ液およびバックフラッシング液用の別々の導管を備えた他の構成を示す図面である。
【図５】バックフラッシングがガスアシストされる構成の他の装置を示す図面である。
【図６】すすぎ流体およびバックフラッシング流体を供給する別々の容器を備えた他の装置を示す図面である。
【図７】濾液およびすすぎ流体を貯蔵する別々の容器を備えた他の装置を示す図面である。
【図８】濾液がすすぎ流体およびバックフラッシング流体として使用される構成の他の装置を示す図面である。
【図９】すすぎ液およびバックフラッシング液として使用すべく濾液を再循環させる装置の１つを示す図面である。
【図１０】すすぎ液およびバックフラッシング液として使用すべく濾液を再循環させる他の装置を示す図面である。
【図１１】ＬＴＦＴ反応器内での実験で得られた濾過フラックス量を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４５】
１  ＬＴＦＴスラリバブル塔反応器
１１  フィルタエレメント
２１  すすぎ流体およびバックフラッシング流体の供給容器
２２  濾液およびすすぎ流体の貯蔵容器
２３  バックフラッシング液供給容器
２４  すすぎ液貯蔵タンク
３５  すすぎ液充填制御弁
４１  グースネック
５１  ガスバックフラッシング導管
６１  バックフラッシング液導管
７１  すすぎ液導管
８３  液体再循環ポンプ
【図１】
2009509765.tif 000003
【図２】
2009509765.tif 000004
【図３】
2009509765.tif 000005
【図４】
2009509765.tif 000006
【図５】
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【図６】
2009509765.tif 000008
【図７】
2009509765.tif 000009
【図８】
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【図９】
2009509765.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
2009509765.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成20年6月10日(2008.6.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）フィルタエレメントから濾液を得てこれを吸引すべく、中空フィルタエレメントの濾材と、フィルタエレメントの外面上に蓄積した全てのフィルタケーキとを横切って濾過圧力差を発生させる段階と、
ｂ）フィルタの内部から触媒微細片を洗浄すべく、前記段階と並列的にまたは前記段階に続いて、フィルタエレメントの内部にすすぎ流体を充填する段階と、
ｃ）バックフラッシング流体を、濾材を横切って逆方向に押出して蓄積したフィルタケーキを除去すべく、前記濾過圧力差とは逆の逆洗圧力差を発生させる段階とを有することを特徴とする３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する方法。
【請求項２】
前記段階のうちの少なくとも一は、反復させる段階であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記濾過速度が所定の低レベルに到達したとき、または所定時間の経過後に、フィルタの内部をすすぎ流体で充填することを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記フィルタの内部をすすぎ流体で充填する段階から所定時間を経過した後に、逆洗圧力を加える段階を続けることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
スラリ相では、フィルタエレメントの内部を充填するときのすすぎ流体の充填圧力は、フィルタエレメントの外部の圧力に同等か、これより低いことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記すすぎ流体は、本質的に微細片を含まない任意の炭化水素液からなることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記すすぎ流体は、フィッシャー・トロプシュ反応から得られる液体生成物から選択されることを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記すすぎ液の体積は、フィルタエレメントの内容積に等しいか、これより大きくなるように選択されることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記フィルタは、すすぎ流体中での微細片の懸濁を増大させるべく、乱流態様で充填されることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
すすぎ液を、取出し、且つ、該すすぎ液中に懸濁している全ての微細片と一緒に、更に処理するためのすすぎ液容器に導く段階を有していることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記フィルタエレメントの内部にすすぎ流体を充填する段階は、バックフラッシング段階の前に１回以上反復されることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
前記フィルタエレメントの近傍でのスラリ相中の水の凝縮を防止すべく、すすぎ流体および逆洗流体の温度は充分に高い温度となるように選択されることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
ａ）少なくとも１つの中空包囲形フィルタエレメントと、
ｂ）フィルタの内容積に連通している１つ以上の導管とを有し、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流入を行うように構成されまたは連結されており、少なくとも１つの導管はすすぎ流体の流出を行うように構成されまたは連結されていることを特徴とする３相スラリバブル塔反応器から液体を分離する装置。
【請求項１４】
濾液の抽出を行うように構成されまたは連結された導管を有していることを特徴とする請求項１３記載の装置。
【請求項１５】
バックフラッシング流体の流入を行うように構成されまたは連結された導管を有していることを特徴とする請求項１３または１４記載の装置。
【請求項１６】
前記導管には、該導管を通る流体の流れを防止しまたは許容する弁が設けられていることを特徴とする請求項１３から１５のいずれか１項記載の装置。
【請求項１７】
前記フィルタエレメントは表面フィルタであることを特徴とする請求項１３から１６のいずれか１項記載の装置。
【請求項１８】
前記濾液およびすすぎ流体の出口は、フィルタエレメントの底に配置されていることを特徴とする請求項１３から１７のいずれか１項記載の装置。
【請求項１９】
前記すすぎ液の流出を行うように構成されかつ連結された導管に流体連通しているすすぎ液貯蔵容器を有していることを特徴とする請求項１３から１８のいずれか１項記載の装置。
【国際調査報告】
2009509765.tif 000014
2009509765.tif 000015