(57)【要約】  本発明は、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の浮遊体の生成のための方法に関し、この方法は、連続流中に包含される方法であって、少なくとも１つの液体の流れ中の反応器の出口において、これら微粒子を包含するガス流中で生成されたこれらの微粒子を浮遊、分散、及び／又は機能化の状態に置くためのステップ（２０）を有する方法である。  本発明はまた、この方法を実現するデバイスに関する。
2009519125.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体の生成のための方法において、該方法が、
連続流中に包含される方法であって、少なくとも１つの液体のストリームの中で反応器の出口において、該微粒子を包含するガスストリーム中で生成された該微粒子を浮遊、分散、及び／又は機能化の状態に置くためのステップ（２０）を有する方法であることを特徴とする、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体を生成するための方法。
【請求項２】
該液体中での微粒子を浮遊状態に置くためのステップが、泡立てによって行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
多数の孔が開いた袖部から構成される拡散器が、該ガスストリームと該液体ストリームとの間の交換表面積を最大化するために用いられる、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
該液体中での微粒子を浮遊状態に置くステップが、該ガスストリーム中で該液体を蒸発させることによって行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
該微粒子の該分散が、該微粒子を該浮遊状態に置いた直後に生じる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
該分散が少なくとも１つの超音波エミッタによって行われる、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
該分散が、分散剤及び／又は表面活性剤を用いて行われ、該分散剤及び／又は表面活性剤は該液体流中へストリームの形態で注入され、該注入は該液体流が該ガス微粒子ストリームと接触状態になる前に行われる、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
該機能化が、酸化物微粒子の表面内での金属微粒子の堆積を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
該堆積が、酸化物微粒子の、貴金属の液体前駆物質による含浸によって行われる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
酸化物微粒子の該堆積に続いて、該酸化物微粒子による触媒媒体の含浸が行われ、次いで該含浸された媒体の熱処理が行われる、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
該機能化が、微粒子の混合浮遊体の共沈による生成を含み、該浮遊体が、該浮遊体中の固体微粒子の形態で沈澱することになる化学物質を包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
混合が、１つ以上のスクリュー型ミキサによって、又は再循環ポンプによって達成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
該方法が、同一であって相補的且つ交替的な仕方で動作する、微粒子の安定浮遊体の生成のための少なくとも２つのデバイスを用いる、請求項１から１２までのうちのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子を含む製品の生産のための方法であって、請求項１から１３までのうちのいずれか１項に記載の方法を用いる方法。  
【請求項１５】
ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子から構成されるマイクロメータ規模の細粒の生成のための方法であって、請求項１から１３までのうちのいずれか１項に記載の方法を用いる方法。
【請求項１６】
ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体を生成するためのデバイスにおいて、
該デバイスが少なくとも１つの貯蔵容器を有し、
該少なくとも１つの貯蔵容器が、
−  拡散器（４２）によって微粒子ストリーム（３２）を挿入するための手段と、
−  該貯蔵容器の上部内へ少なくとも１つの液体（３４）を注入するための手段と、
−  濾過手段（４４）に続く、該貯蔵容器の上部内へガス（４５）を除去するための手段と、
−  該微粒子の分散のための手段（４０）と、
−  微粒子浮遊体の出力のための手段（３６）と、
を有することを特徴とする、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体の生成のためのデバイス。
【請求項１７】
該濾過手段（４４）が少なくとも１つのセラミックフィルタを有する、請求項１６に記載のデバイス。
【請求項１８】
該分散手段（４０）が超音波エミッタを有する、請求項１６に記載のデバイス。
【請求項１９】
相補的且つ交替的な仕方で機能するように適応化された２つの同一の組立を有する、請求項１６に記載のデバイスであって、該組立の各々が、
-  反応器（５４）の出口においてストリームの形態で生成される微粒子を、乾燥手法を介して回収するために用いられると同時に、ポンプシステムへのガスストリーム（５３）の流出を可能にする、少なくとも１つのセラミックフィルタ（５２）と、
−  該反応器（５４）の組立及び該ポンプシステムの組立をそれぞれ連結し又は分離するように適応化された第１の弁（５５，５６）と、
−  各組立において生成される浮遊体の除去のための第２の弁（６５，６７）と、
−  少なくとも１つの超音波エミッタと、
を有する、相補的且つ交替的な仕方で機能するように適応化された２つの同一の組立を有する、請求項１６に記載のデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノメータ規模（＜１００ナノメータ）又はサブマイクロメータ規模（１００〜５００ナノメータ）の微粒子の安定した浮遊体の生成のためのデバイス及び方法に関する。
【０００２】
以下の説明を簡単にするために、例示表現としてナノメータ規模の微粒子、又は「ナノ微粒子」について考える。
【背景技術】
【０００３】
ナノテクノロジー及びナノ材料から創られた生成物の産業的な開発が急速に拡大している。この開発には、その粒子サイズがますます小さくなりつつある粉末を量産することを意図された産業施設の創生を伴う。この関連において、ナノメータ規模の微粒子の生成のためのユニットが現在出現し始めており、それらユニットの生産能力を急速に増大しようとしている。
【０００４】
微粒子のサイズは、それら微粒子の有毒性に、強い影響を与える因子である。すなわち、マイクロメータ規模では害にならないと考えられる或る相（フェーズ）が、ナノメータ規模では極めて有毒になる。したがって、もしこれらの生産ユニットの管理者達、又はこれらナノ微粒子の取扱い及び混入の責任者又は環境の責任者を保護するために、有毒性のアセスメントの結果を考慮しての予防措置が取られることがない場合には、産業規模でのナノ微粒子の生産の方法の開発は危険であることが判明している。
【０００５】
既知の従来技術による、ナノ微粒子の生成のために用いられる方法は、数多くあり且つ種々にわたっている。これらの方法は、２つの種類、すなわち液体手法（ゾル・ゲル、共沈等の方式）を介してナノ微粒子を生成する化学的方法と、ガス手法（レーザ熱分解、プラズマ、燃焼、蒸発−凝縮等の方式）を介してナノ微粒子を生成する方法とに分類される。
【０００６】
液体手法を介しての方法は、液体中で浮遊状態において直接ナノ微粒子を生成する。しかしこれらの方法は概して、酸化物ナノ微粒子を生成するのには用いることができない。
【０００７】
ガス手法を介しての方法は、炭化物、窒化物、酸化物、金属、及び複合のナノ微粒子を生成する。したがって、これらガス手法を介しての方法は、液体手法を介しての方法よりも大きな柔軟性を有する。一例として、炎中での金属塩化物の加水分解からチタン、シリコン、及びジルコニウムの酸化物の生成のための、本明細書の非特許文献１に述べられているような、Ｄｅｇｕｓｓａ社によって開発されたＡｅｒｏｓｉｌ（登録商標）の方法を挙げることができる。また、蒸発−凝縮プロセスによる酸化物の合成のためにＮａｎｏｐｈａｓｅ社によって開発された物理的蒸気合成法（ＰＶＳ）を挙げることもできる。
【０００８】
ガス手法を用いる方法（ナノ微粒子がガスストリームの形態で生成される方法）で動作するナノ微粒子の回収のためのデバイスは、固体手法を介する回収デバイスを用い、これらの回収デバイスは概して、ナノ微粒子を停めるため且つその方法のガスの流出を可能にするために用いられる濾過障壁型収集器を有する。静電的デバイスのような、サイクロンデバイスもまた用いられる。これら全てのデバイスの共通点は、ナノ微粒子の回収方法で、これは常に乾燥手法を介しての回収方法である。したがって、収集器が充満であるときには、ナノ微粒子を袋又は容器に入れるために、乾燥手法の収集ステップが常に実施される。
【０００９】
前記の責任者に対しては、このようなステップはすなわち、ナノ微粒子への極めて高い曝露リスクを与えることになる。実際には、それから収集器が開けられ、そして（しばしば凝塊形態にある）ナノ微粒子の高揮発性に起因して、これらナノ微粒子が瞬時に空気中で（ごく僅かな空気ストリーム中でさえも）浮遊状態に置かれ、このため、空気によって人体内への入口（鼻孔、口、耳、等）へ送られる可能性がある。
【００１０】
関連するスタッフ人員を保護する１つの方法は、後者（これら人員）に、密封着衣及び適切な濾過手段を有する呼吸装置、又は独立した回路から得られる空気入力で動作する呼吸装置を装備することから構成される。しかし、このような装備は大きな付加コスト（より長い作業時間、着衣及び濾過装置の購入、等）を伴う。
【００１１】
その上、もしナノ微粒子の封じ込めに関して何も手段がとられない場合には、ナノ微粒子の揮発性に起因して、これらナノ微粒子が施設内の種々の部分に堆積する。このことは、清浄化責任スタッフに対して付加的リスクを形成するのみならず、環境に対しても付加的リスク（水、空気、土壌、等の汚染）を形成する。設置すべき封じ込め資源もまた、施設の設計及び運転（フィルタの置換、点検、等）の両方に関して、付加的コストを形成する。
【００１２】
非酸化物ナノ微粒子を取り扱う場合には、これらナノ微粒子の高反応性に起因して、付加的なリスクが生じる。金属微粒子については、自然発火効果が観測される。これらの効果は、ナノ微粒子の表面上での酸化物層の形成に至り、これにより、最終生成品の動作性能（非酸化物ナノ微粒子の形成及び焼結のような）が制限される。
【００１３】
袋詰め又は容器収納が完了すると、ナノ微粒子は、最適化された特性（機械的、熱的、電気的、磁気的、光学的、等）を有する生成品を得るためにナノ微粒子を変容（トランスフォーム）させるように設計された一連のプロセスに導かれる。それから袋又は容器が開けられ、前に述べたのと同じ予防策が必要となり、これがまた余分なコストになる。
【００１４】
これらナノ微粒子が用いられる分野は数多く且つ種々にわたり、化粧品、堆積プロセス、磨き用途、及び触媒又は複合材料における使用を対象範囲とする。これらの分野では、ナノ微粒子の浮遊体が分散し安定することが要求される。液体手法を介しての分散は、分散剤の付加によって得られ、この分散剤付加から、静電的及び／又は立体反発効果により且つ超音波を用いる処理により、微粒子の最大の反発状態が生じる。液体内での浮遊を通して表面上へ新たな無機相の沈澱をさせることによって、又は実際、有機分子を合体する（接ぐ）ことによって、ナノ微粒子に新たな機能を付加することもまた可能である。
【００１５】
したがって、ナノ微粒子の気相における合成及びそれに続くナノ微粒子の変容（トランスフォーメーション）についての既知の従来技術による方法が切り離されるという事実は、これらナノ微粒子のあり得る有毒性を考慮すると、顕著なリスク因子を表わしている。実際には、気相法によって生成されたナノ微粒子はしばしば凝塊化されている。しかし、これら凝塊の密度は極めて低いために、特にセラミック粉体の場合に、人による経口摂取及び吸込み並びに水、土壌、及び空気の汚染を容易にする程度までの極度に高い揮発性をこれら凝塊に付与する。したがって、収集及び変容を伴う既知の従来技術による方法は、人の保護を確保するために、そして土壌、水、及び空気の汚染を防止するために、コストのかかる手順及び装置を必要とする。
【００１６】
本発明の目的は、上記の欠点の克服を可能にするような、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の浮遊体の生成のための方法である。
【非特許文献１】Ａ．Ｇｕｔｓｃｈ，  Ｍ．Ｋｒａｍｅｒ，  Ｇ．Ｍｉｃｈａｅｌ，  Ｈ．Ｍｕｈｌｅｎｗｅｇ，  Ｍ．Ｐｒｉｄｏｈｌ  及びＧ．Ｚｉｍｍｅｒｍａｎｎ著  表題名「Ｇａｓ−Ｐｈａｓｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ」（ナノ微粒子のガス相の生成）（ＫＯＮＡ，Ｎｏ．２０，２４〜２７ページ，２００２）
【発明の開示】
【００１７】
本発明は、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体の生成のための方法において、この方法が、連続流中に包含される方法であって、少なくとも１つの液体のストリームの中で反応器の出口において、ガスストリーム中で生成されたこれら微粒子を浮遊、分散、及び／又は機能化の状態に置くためのステップを有する方法であることを特徴とする、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体を生成するための方法に関する。
【００１８】
第１の実施形態においては、上記液体中で微粒子を浮遊状態に置くステップが、泡立てによって行われる。その場合、上記ガスストリームと上記液体ストリームとの間の交換表面積を最大化するために用いられる、多数の孔が開いた袖部から構成される拡散器を用いることが可能である。
【００１９】
第２の実施形態においては、上記液体中で微粒子を浮遊状態に置くステップが、上記ガスストリーム中で上記液体を蒸発させることによって行われる。
【００２０】
微粒子の分散は浮遊状態に置かれた直後に生じる。この分散は、少なくとも１つの超音波エミッタによって達成される。この分散はまた、液体流がガス微粒子ストリームと接触状態になる前に、液体流中へストリームの形態で注入される分散剤及び／又は表面活性剤を用いて行われる。
【００２１】
機能化は、酸化物微粒子の表面上での金属微粒子の堆積を含む。この堆積は、酸化物微粒子の、貴金属の液体前駆物質による含浸によって行われる。酸化物微粒子のこの堆積に続いて、これら酸化物微粒子による触媒媒体の含浸が行われ、次いでこの含浸された媒体の熱処理が行われる。機能化はまた、微粒子の混合浮遊体の共沈による生成を含み、これら浮遊体は、浮遊体中の固体微粒子の形態で沈澱することになる化学物質を包含する。
【００２２】
浮遊状態に置かれた後には、少なくとも１つのらせん型ミキサ又は再循環ポンプによって混合を行うことが可能である。
【００２３】
本発明の方法は、同一であって相補的且つ交替的な仕方で動作する、微粒子の安定浮遊体の生成のための少なくとも２つのデバイスを用いる。
【００２４】
本発明の方法は、
−  ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子を含む製品の生産のための方法、及び
−  ナノメータ規模の微粒子から構成されるマイクロメータ規模の細粒の生成のための方法に結合させてもよい。
【００２５】
本発明はまた、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体を生成するためのデバイスにおいて、
このデバイスが少なくとも１つの貯蔵容器を有し、
この少なくとも１つの貯蔵容器が、
−  拡散器によって微粒子ストリームを挿入するための手段と、
−  上記貯蔵容器の上部内へ少なくとも１つの液体を注入するための手段と、
−  濾過手段に続く、上記貯蔵容器の上部内からガスを除去するための手段と、
−  微粒子の分散のための手段と、
−  微粒子浮遊体の抽出のための手段と、
を有することを特徴とする、ナノメータ規模又はサブマイクロメータ規模の微粒子の安定浮遊体の生成のためのデバイスに関する。
【００２６】
濾過手段は、１つ以上の超高効率（ＶＨＥ）セラミックフィルタを有するので有利である。分散手段は、超音波エミッタを有する。
【００２７】
本発明はまた、相補的且つ交替的な仕方で機能するように適応化された２つの同一の組立を有するデバイスであって、これら組立の各々が、
−  反応器の出口においてストリームの形態で生成される微粒子を、乾燥手法を介して回収するために用いられると同時に、ポンプシステムへのガスストリームの流出を可能にする、少なくとも１つのセラミックフィルタと、
−  上記反応器の組立及び上記ポンプシステムの組立をそれぞれ連結し又は分離するように適応化された第１の弁と、
−  各組立において生成される浮遊体の除去のための第２の弁と、
−  少なくとも１つの超音波エミッタと、
を有する、相補的且つ交替的な仕方で機能するように適応化された２つの同一の組立を有するデバイスに関する。
【００２８】
本発明の方法は、ナノ微粒子を環境中に散布するリスク、並びにこれらナノ微粒子の回収の責任者による経口摂取及び／又は吸込みのリスクを回避するという利点を有する。この方法はまた、生成反応器の出口で直接これらナノ微粒子を分散させ、及び／又は機能化し、そしてもし必要ならばとりこむことができるという利点を有し、したがってこのことが、微粒子の合成からこれら微粒子のとりこみまでの全生産チェーンのコストを低減させる。
【実施例】
【００２９】
図１に示すように、既知の従来技術のナノ微粒子の安定浮遊体の生成のための方法は、次のような逐次的ステップである。
−  前駆物質１１からの微粒子の生成のためのステップ１０と、
−  高い汚染リスクを伴った、微粒子の回収のためのステップ１２と、
−  高い汚染リスクを伴った、浮遊状態に置くためのステップ１３と、
−  分散及び／又は機能化のためのステップ１４と
を有し、これが安定浮遊体からナノ微粒子（機能化されたもの又はされないもの）を得るステップ１５を可能とし、こうして得られたナノ微粒子（機能化されたもの又はされないもの）がとりこまれる（ステップ１６）。
【００３０】
他方、図２に示すように、本発明のナノ微粒子の安定浮遊体の生成のための方法は、浮遊、分散、及び／又は機能化の状態に置くためのステップ２０を有し、このステップがまた、前駆物質２３からナノ微粒子の安定浮遊体（機能化されたもの又はされないもの）を得るステップ２１を可能とし、こうして得られたナノ微粒子（機能化されたもの又はされないもの）がとりこまれる（ステップ２２）。
【００３１】
本発明の方法は、封じ込め型の連続且つ単一のストリームによる方法であり、これが、反応器の出口においてガスストリーム中で生成されたナノ微粒子収集体を、少なくとも１つの液体中で浮遊、分散、及び／又は機能化の状態に置くことを可能とする。
【００３２】
ナノ微粒子は、気相（レーザ熱分解、プラズマ、蒸発−凝縮、燃焼、等）において１つ以上の合成方法によって生成される。本発明の方法は、いかなる時にも微粒子が環境（空気、水、又は土壌）若しくは人と接触することのないように、このような合成方法の１つと結合される。
【００３３】
生成された浮遊体の、ナノ微粒子中の濃度は、液体又はガスの流れを増加させ又は減少させることにより、望むように変えられるので有利である。
【００３４】
液体ストリーム中でナノ微粒子を浮遊状態に置くことは、ナノ微粒子を包含するガスストリーム中での液体の泡立て及び／又は蒸発によって達成される。両方の場合において、ガスストリームと液体ストリームとの間の交換表面積を最大化することが望ましい。泡立ての場合、単位時間当たりに浮遊状態に置かれるナノ微粒子の量を最大化するために、ナノ微粒子を封じ込めているガスストリームと液体ストリームとの間の交換表面積の最大化を効果的に可能にするような、多数の孔が開いた袖部から構成される拡散器を用いることができる。
【００３５】
ナノ微粒子が浮遊状態に置かれる液体中でのナノ微粒子の分散は、ナノ微粒子が浮遊状態に置かれた直後に生じるものであり、この分散は１つ以上の超音波エミッタの使用によって、及び／又は分散剤及び／又は表面活性（機能化）剤の使用によって行われる。後者の場合、分散剤又は表面活性剤は、液体流中へストリームの形態で注入され、この注入は、液体流が微粒子ストリームと接触状態になる前に行われる。
【００３６】
こうして得られた浮遊体の混合が、１つ以上のスクリュー型ミキサによって、又は再循環ポンプによって行われ、これがこの浮遊の均一性を保証する。
【００３７】
機能化は、異なる用途（触媒、生物医学、化粧品、等）を予想して、ナノ微粒子の表面に追加機能を加えるために用いられるステップである（有機分子の合体、無機相の沈澱、等）。特定の分子による機能化は、一旦超音波処理による分散が終了した後に、浮遊の分散の状態を立体効果によって安定させ、液体中でのナノ微粒子の再凝塊化を防止するために用いられる。
【００３８】
機能化の具体例は、酸化物ナノ微粒子の表面上への金属ナノ微粒子の堆積で、これは触媒材料の生成に至る。このような堆積は、酸化物微粒子の、貴金属の液体前駆物質による含浸によって行われ、触媒媒体（例えば、泡）の含浸がこれに続き、それから含浸された媒体の熱処理が続く。
【００３９】
このような堆積は、このプロセス外でもまた行われる。
【００４０】
機能化の別の例は、沈澱（液体手法を介してナノ微粒子を合成する既知の方法）によって、それらの相が相互によく分散されているようなナノ微粒子の混合浮遊体を生成することである。よく分散されたナノ微粒子の浮遊体は、浮遊体中の固体微粒子の形態で沈澱することになる化学物質を包含する。
【００４１】
したがって、本発明の方法は、適切な前駆物質を用いることにより、単一の段階で微粒子を浮遊、分散、及び機能化の状態に置くことが可能になる。
【００４２】
本発明の方法は、浮遊状態のナノ微粒子を含む製造品を生産する目的で、これらの浮遊体の変容を可能にするような装置に結合される。
【００４３】
したがって、本発明の方法の実現を可能にするデバイスが、例えばナノ構造の触媒的堆積の自然な生成を目的に、電気泳動、含浸、又は実際のプラズマ投射によるナノ構造堆積の連続的生成のために用いられる装置の出口に接続される。実際には、適切な基板を含浸させて予備的形成品（プレフォーム）を直接生成する目的で、金属前駆物質を含浸された酸化物ナノ微粒子の浮遊体が含浸モジュール内へ連続的に注入される。この予備的形成品は熱処理後に、（すなわち、単一のデバイスを用いて）所望の用途に直接使用可能である製品を得るのに用いられる。
【００４４】
このようなデバイスはまた、機能化された場合又は機能化されない場合のナノ微粒子から構成されるマイクロメータ規模の細粒を回収するために、霧化乾燥用の器具に結合される。
【００４５】
上に述べたように本発明の方法は、人及び環境に対して存在するリスク因子を除去するのに用いられる。実際には、ナノ微粒子はもはや、乾燥手法を介して収集されてから浮遊状態に置かれるということがない。これらナノ微粒子は、適切な液体中で直接浮遊状態に置かれる。在来の収集作業は除去される。その上、生成された浮遊体は、用途の目的（電気泳動、熱投射、等）のための変容を可能にするデバイス内へ直接注入される。その結果、この方法の生成チェーン（合成、浮遊状態に置くこと、分散、機能化、及びとりこみ）の生産性が顕著に増大し、したがってコスト、特に労働コストの大幅な削減が得られる。本発明の方法はまた、非酸化物微粒子の酸化の排除と、酸素によって汚染されていない非酸化物ナノ微粒子の浮遊体の生成とを可能にする。
【００４６】
本記述の残りの部分では、一例として、レーザ熱分解反応器の出口において生成されるＴｉＯ２のナノ微粒子を、水媒体中で浮遊及び分散状態に置くためのデバイスについて考えることにする。
【００４７】
本発明のデバイスにおいては図３及び図４に示すように、ＴｉＯ２のナノ微粒子が、液体チタン・イソプロポキシド（Ｔｉ[ＯＣＨ(ＣＨ３)２]４）のレーザ熱分解によって、連続ストリームの形態で生成される。チタン・イソプロポキシドはキャリアガスとして空気又はアルゴンを用いる超音波霧化の原理で動作するエアゾール生成器によって、反応器３０内に注入される。ナノ微粒子３２が、主にアルゴン（２００リットル／分）で構成されるガスストリームの形態で１ｋｇ／ｈの生産率により連続的に生成され、これはガス１リットル当たり５グラムのナノ微粒子になる。
【００４８】
図３に示すように、レーザ熱分解反応器３０がオリフィス３１を通して試薬を受け取り、ナノ微粒子ストリーム３２を放出する。これはデバイス３３に直接に接続され、このデバイス３３内へオリフィス３４を通して液体が注入され、デバイス３３はポンプシステム３５に接続される。このポンプシステム３５が、ガスストリーム中で生成されたナノ微粒子ストリーム３２を、上記液体中例えば水中で超音波によって浮遊及び分散の状態に置くことを可能にする。デバイス３３は、５０リットルの液体充填容量を有する容器から構成される。
【００４９】
図４に示すように、ナノ微粒子ストリーム３２が、直径６ｍｍの多数の孔が開いたボールから構成される拡散器４２によって、デバイス３３の容器内で泡立てられる。上記液体がオリフィス３４を通して連続的に注入され、デバイス３３の上部４３内へ霧化され、これが、泡立てプロセス後にガス中に存在する残存ナノ微粒子を浮遊状態に置くのに用いられる。ガスストリーム３７が、ＴＨＥセラミックフィルタ４４に続くデバイス３３の上部内のポンプシステム３５へ、オリフィス４５を通して除去される。ナノ微粒子は、浮遊状態に置かれた直後に、デバイス３３の中央部に浸沈配置される超音波エミッタ４０によって分散される。それからデバイス３３が、浮遊状態のナノ微粒子ストリームを、オリフィス３６を介して送出する。注入された液体ストリームとデバイス３３の出力浮遊ストリームとは同一であり、調整弁４１によって制御される。
【００５０】
デバイス３３は始動時に、浮遊体が所望の濃度に達するまで静止状態にとどまる(液体ストリームはない)。この現事例において、液体１リットルあたり２％のナノ微粒子の充填に相当する約１時間の間、浮遊体は静止モードにとどまる。静止モードで２時間経過後、浮遊体は４％に充填され、以下も同様である。
【００５１】
１時間の動作後、調整弁４１の開口による液体の注入と浮遊体の除去とにより動的モード（流れモード）への変更が行われる。その場合、充填率を２％に維持するため、流量は０．８３リットル／分である。したがって、デバイスの出口で、２％／分の率で充填された浮遊体０．８３リットルが回収される。
【００５２】
液体として使用された水はｐＨ値４を有し、液体中のナノ微粒子の分散状態を安定させる。このｐＨ値は、ゼータポテンシャルの測定値により予め定められた。
【００５３】
図４に示すナノ微粒子の安定浮遊体の生成のためのデバイスは、したがってＴｉＯ２ナノ微粒子の分散された浮遊体を連続流中で生成するように適応化されている。デバイスは、液体ストリームの泡立てによるガス相（気相）で動作する反応器３０の出口において、ガスストリーム３２の状態で生成されたＴｉＯ２ナノ微粒子を浮遊状態に置くために用いられる。
【００５４】
本方法によって生成される液体とガスが不適合である場合には、図５に示す変形実施形態が用いられる。
【００５５】
この変形例は、ナノ微粒子の安定浮遊体の生成に少なくとも２つのデバイスを用い、これらデバイスは同一であり（５０，５１）、相殺的且つ交互的な仕方で動作する。
【００５６】
第１のステップにおいて、セラミックフィルタ５２を用いる第１のデバイス５０は、反応器５４の出口においてガスストリーム中で生成されたナノ微粒子を、乾燥手法を介して回収すると同時に、ガスストリーム５３のポンプシステムへの流出を可能にするために用いられる。一旦この第１のデバイス５０のフィルタ５２の最大回収能力が到達されると、このデバイス５０は弁５５の閉止により反応器５４からそしてポンプシステムから分離され、他方、第２のデバイス５１は、弁５６の開放により反応器５４にそしてポンプシステムに接続される。これにより、第２のデバイス５１が、その動作時に最大能力まで充填される。第２のデバイス５１の充填の間、第１のデバイス５０の底部に液体５９が充填され、この液体中ではナノ微粒子を浮遊、分散、及び機能化の状態に置くことが所望される。第１のデバイス５０のフィルタ５２の表面に堆積したシート状の粉体が、このデバイス５０内へガス６０を注入することによって剥離され、これにより、乾燥手法を介しての回収のステップに対して逆の方向に流れる出力ストリーム６１がフィルタ５２において生成される。このようにして液体中に崩落した粉体シートはそれから、デバイスの底部の液体に浸沈された少なくとも１つの超音波エミッタ６２によって分散される。図４に示すデバイス内で行われるようにナノ微粒子を浮遊状態に置いた後に、そして望ましい機能化があればその機能化の後に、こうして生成された浮遊体が、弁６５の開放によって、浮遊体の変容のための装置へと除去される。この除去プロセスが終了すると、弁６５が閉止され、そして第１のデバイス５０が弁５５の開放によって再び反応器５４とポンプシステムとに接続されて、これにより第１のデバイス５０のフィルタ５２内での乾燥手法を介した回収が再開可能になる。それから第１のデバイス５０において行われたのと同じ仕方で浮遊、分散及び機能化の状態に置くステップのために、第２のデバイス５１が弁５６の閉止によって分離される。
【００５７】
２つのデバイス５０，５１を有するこのような変形を用いることで、本方法のガスは、液体中でナノ微粒子を浮遊状態に置くことが望まれるような液体とは接触しない。図４に示すデバイスの場合のように、２つのデバイス５０，５１の出力部において、連続ストリームの形態でナノ微粒子の浮遊体が生成される。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】既知の従来技術のナノ微粒子の安定浮遊体の生成のための方法を示す。
【図２】本発明のナノ微粒子の安定浮遊体の生成のための方法を示す。
【図３】本発明に基づきガスストリーム中で生成されたナノ微粒子を浮遊状態に置くための、そして水中で分散させるためのデバイスを示す。
【図４】本発明に基づきガスストリーム中で生成されたナノ微粒子を浮遊状態に置くための、そして水中で分散させるためのデバイスを示す。
【図５】本発明のデバイスの変形実施形態を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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