(57)【要約】  光検出器用のフローセルが、フローセル本体と、端面シール窓と、加圧照明窓とを有する。フローセル本体は、不活性材料で作られており、大径ボア、小径ボア、小径ボアと流体連通状態にある入口通路及び出口通路を有する。端面シール窓は、液密シールを形成するよう大面積孔内に嵌め込まれた状態で取り付けられ、加圧照明窓は、小径ボア内に押し込み状態で挿入されている。加圧照明窓は、光路長距離γを有するサンプルチャンバを形成するよう端面シール窓から間隔を置いて配置されている。端面シール窓と加圧照明窓は、サンプルチャンバを貫通する光路を提供する。好ましくは、フローセル本体は、ＰＥＥＫで作られている。フローセルを製作して使用する方法も又、開示される。【選択図】図１
2009529693.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光検出器用のフローセルであって、
不活性材料で作られたフローセル本体を有し、前記フローセル本体は、大面積孔及び小面積孔を有し、前記フローセル本体は、前記小面積孔と流体連通状態にある入口通路及び出口通路を更に有し、
液密シールを形成するよう前記大面積孔内に嵌め込み状態で取り付けられた端面シール窓を有し、
前記小面積孔内に押し込み状態で挿入された加圧窓を有し、前記加圧窓は、前記端面シール窓から光路長距離γの間隔を置いて位置し、それにより前記端面シール窓と前記加圧窓との間にサンプルチャンバが形成され、
前記端面シール窓と前記加圧窓は、前記サンプルチャンバを貫通する光路を提供している、フローセル。
【請求項２】
前記不活性材料は、プラスチックである、請求項１記載のフローセル。
【請求項３】
前記不活性材料は、ポリエーテルエーテルケトンである、請求項２記載のフローセル。
【請求項４】
前記液密シールは、１５００ｐｓｉの静圧に耐える、請求項１記載のフローセル。
【請求項５】
前記端面シール窓及び前記加圧窓のうちの少なくとも一方は、前記フローセルに入りそして（又は）前記フローセルから出る光の光学焦点を変化させるレンズである、請求項１記載のフローセル。
【請求項６】
前記端面シール窓と前記加圧窓の両方は、平らであり且つ互いに平行に差し向けられた内面を有するレンズである、請求項１記載のフローセル。
【請求項７】
前記入口通路及び前記出口通路は、最小内寸を有し、前記加圧窓を前記端面シール窓から分離する距離は、前記通路の前記最小内寸よりも短い、請求項１記載のフローセル。
【請求項８】
前記加圧窓を前記端面シール窓から分離する前記距離は、光路長距離γを定め、前記加圧窓は、直径Φを有し、前記フローセルは、実質的にγ・π・（Φ／２）2に等しい照明容積Ｖを有する、請求項７記載のフローセル。
【請求項９】
前記照明容積Ｖは、約０．７μＬ以下である、請求項８記載のフローセル。
【請求項１０】
前記大面積孔は、大径ボアであり、前記小面積孔は、小径ボアである、請求項１記載のフローセル。
【請求項１１】
前記サンプルチャンバは、前記小径ボアの一部分により形成される、請求項１０記載のフローセル。
【請求項１２】
前記小径ボアの側壁に沿って延びていて、前記入口通路及び前記出口通路と前記サンプルチャンバをそれぞれ相互に連結する入口ポケット及び出口ポケットを更に有する、請求項１１記載のフローセル。
【請求項１３】
前記フローセル本体は、前記小径ボアから外方に延びる照明孔を有する、請求項１０記載のフローセル。
【請求項１４】
前記フローセル本体は、前記大径ボアから外方に延びる取付けボアを有する、請求項１０記載のフローセル。
【請求項１５】
前記取付けボア内に受け入れられていて、前記端面シール窓を前記大径ボア内に取り外し可能に嵌め込み状態で取り付けるリテーナを更に有する、請求項１４記載のフローセル。
【請求項１６】
前記リテーナは、前記取付けボアと螺合する、請求項１５記載のフローセル。
【請求項１７】
前記リテーナを貫通して延びる視認孔が設けられ、前記視認孔は、前記加圧窓及び前記端面シール窓と同一直線上に位置する、請求項１５記載のフローセル。
【請求項１８】
前記端面シール窓は、外部プレートによって前記大径ボア内に取り外し可能に嵌め込み状態で取り付けられている、請求項１４記載のフローセル。
【請求項１９】
クロマトグラフィーシステムとサンプルの吸光度を検出する吸光度検出器との組合せであって、前記吸光度検出器は、請求項１記載のフローセルを有する、組合せ。
【請求項２０】
サンプルを光学的に分析する方法であって、
請求項１記載の前記フローセルを含む吸光度検出器を有する光学分析システムを用意するステップと、
前記サンプルチャンバにサンプルを充填するステップと、
既知の波長の光を前記加圧窓及び前記端面シール窓中に差し向けるステップと、
前記サンプルチャンバ内の前記サンプルによる光の吸光度を検出するステップとを有する、方法。
【請求項２１】
前記充填ステップは、サンプルを前記サンプルチャンバ中に１００ｍｌ／分の量で流通させるステップを含む、請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
フローセルを製作する方法であって、
不活性材料で作られたフローセル本体であって、大面積孔及び小面積孔並びに前記小面積孔と流体連通状態にある入口通路及び出口通路を有する、フローセル本体を用意するステップを有し、前記大面積孔は、底部を有し、
加圧窓を前記小面積孔内に押し込んだ状態で挿入して第１の液密シールを形成するステップを有し、前記加圧窓は、大面積孔の底部から距離Ｄを置いて前記小面積孔内に押し込み状態で挿入され、
端面シール窓を前記大面積孔内に嵌め込み状態で取り付けるステップを有し、前記加圧窓と前記端面シール窓は、前記フローセルの前記フローセル本体を貫通する光路を提供し、前記加圧窓と前記端面シール窓との間には、距離Ｄに実質的に等しい光路長距離γを有するサンプルチャンバが形成される、方法。
【請求項２３】
前記用意ステップは、前記フローセル本体をポリエーテルエーテルケトンで形成するステップを含む、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記方法は、段付き押込み挿入具を利用して前記距離Ｄを定めるステップを更に有する、請求項２２記載の方法。
【請求項２５】
前記挿入ステップは、前記大面積孔を介して前記加圧窓を前記小面積孔内に押し込み状態で挿入するステップを含む、請求項２２記載の方法。
【請求項２６】
前記入口通路及び前記出口通路は、最小内寸を有し、前記光路長距離γは、前記通路の前記最小内寸よりも短い、請求項２５記載の方法。
【請求項２７】
前記用意ステップは、前記小面積孔から外方に延びる照明孔を備えた前記フローセル本体を用意するステップを含む、請求項２２記載の方法。
【請求項２８】
前記用意ステップは、前記大面積孔から外方に延びる取付けボアを備えた前記フローセル本体を用意するステップを含む、請求項２２記載の方法。
【請求項２９】
前記用意ステップは、前記大径部分内に受け入れられ、前記端面シール窓を前記大面積孔内に取り外し可能に嵌め込み状態で取り付けるリテーナを用意するステップを含む、請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
前記取付けステップは、前記リテーナを前記大面積孔内にねじ込むステップを含む、請求項２９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、光検出器用のフローセルに関し、特に、クロマトグラフィーシステム用のフローセル並びにかかるフローセルの製造及び使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
吸光度検出器は、多種多様な分析用途に利用されており、かかる分析用途としては、高圧液体クロマトグラフィー及びイオンクロマトグラフィーが挙げられるが、これらには限定されない。一般に、吸光度検出器は、フローセルを有し、サンプル流れは、このフローセルを通って２つの窓相互間に差し向けられる。光がこれら窓中に差し向けられて検出され、それにより窓相互間を流れるサンプルによって吸収された光の量が求められる。典型的には、吸光度検出器は、約５オーダ（５桁のオーダ）の線形範囲を有する。
【０００３】
典型的なフローセルは、長さが約１０ｍｍの光路長（パスレングス）を有する。しかしながら、クロマトグラフィーカラム及び他の分析機器から来たサンプルは、１０ｍｍの光路長のセルでは光検出器の線形範囲（リニアレンジ）を超えるほど十分に高い濃度のものである場合が多い。かくして、短い光路長のセルが必要である。所望の光路長の範囲は、光検出器の線形範囲を超えないで、濃厚サンプル、例えばセミプレップ（semi-prep）クロマトグラフィーカラムを出た濃厚サンプルを分析するためには、０．０５〜０．４ｍｍである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、かかる短い光路長は、典型的には、サンプルの流れを従来型フローセルに出し入れする通路の直径のオーダのものであり又はこれよりも短い。したがって、従来型フローセルの構成の結果として、一般的に、掃過されなかった容積部（unswept volume）が生じ、即ち、フローセルのサンプルチャンバ内には、サンプルの流れが確実には流れず、それどころか、淀んだままになっている容積部又は空間が生じる。
【０００５】
加うるに、従来型フローセルは、典型的には、窓とフローセル本体との間に液密シールを生じさせるためにＯリング、ガスケット、段付きレンズ及び（又は）他の密封手段を利用している。一般に、かかる密封手段は、サンプルチャンバの光路長から或る程度の距離を置いて施され、その結果、掃過されない容積部を有する構成となる。
【０００６】
公知のフローセルの上述の欠点及び他の欠点を解決する改良型フローセルが要望されている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
概要を述べると、本発明の一観点は、光検出器用のフローセルであって、不活性材料で作られたフローセル本体を有し、フローセル本体は、大面積孔及び小面積孔を有し、フローセル本体は、小面積孔と流体連通状態にある入口通路及び出口通路を更に有し、フローセルが、液密シールを形成するよう大面積孔内に嵌め込み状態で取り付けられた端面シール窓と、小面積孔内に押し込み状態で挿入された加圧窓とを更にを有し、加圧窓は、端面シール窓から光路長距離γの間隔を置いて位置し、それにより端面シール窓と加圧窓との間にサンプルチャンバが形成された、フローセルに関する。端面シール窓と加圧窓は、サンプルチャンバを貫通する光路を提供する。
【０００８】
一実施形態では、不活性材料は、プラスチックであるのが良く、且つ（或いは）不活性材料は、ポリエーテルエーテルケトンであるのが良い。液密シールは、１５００ｐｓｉの静圧に耐えるのが良い。入口通路及び出口通路は、最小内寸を有し、加圧窓を端面シール窓から分離する距離は、通路の最小内寸よりも短いのが良い。
【０００９】
一実施形態では、加圧窓は、直径Φを有し、フローセルは、実質的にγ・π・（Φ／２）2に等しい照明容積Ｖを有する。照明容積Ｖは、約０．７μＬ以下であるのが良い。
【００１０】
一実施形態では、端面シール窓と加圧窓の両方は、平らであり且つ互いに平行に差し向けられた内面を有するレンズである。
【００１１】
大面積孔は、大径ボアであるのが良く、小面積孔は、小径ボアであるのが良い。サンプルチャンバは、小径ボアの一部分により形成されるのが良い。フローセルは、小径ボアの側壁に沿って延びていて、入口通路及び出口通路とサンプルチャンバをそれぞれ相互に連結する入口ポケット及び出口ポケットを更に有するのが良い。フローセル本体は、小径ボアから外方に延びる照明孔を有するのが良い。フローセル本体は、大径ボアから外方に延びる取付けボアを有するのが良い。フローセルは、取付けボア内に受け入れられていて、端面シール窓を大径ボア内に取り外し可能に嵌め込み状態で取り付けるリテーナを更に有するのが良い。リテーナは、取付けボアと螺合するのが良い。リテーナを貫通して延びる視認孔が設けられるのが良く、視認孔は、加圧窓及び端面シール窓と同一直線上に位置する。変形例として、フローセルは、端面シール窓又はレンズを大径ボア内に取り外し可能に嵌め込み状態で取り付ける外部プレートを有しても良い。
【００１２】
本発明のフローセルは、サンプルの吸光度を検出する吸光度検出器を含むクロマトグラフィーシステムに利用できる。同様に、本発明のフローセルを用いると、本発明のフローセルを含む吸光度検出器を有する光学分析システムを用意し、既知の波長の光を加圧窓及び端面シール窓中に差し向け、サンプルチャンバ内のサンプルによる光の吸光度を検出することによってサンプルを光学的に分析することができる。充填ステップは、サンプルをサンプルチャンバ中に１００ｍｌ／分の量で流通させるステップを含むのが良い。
【００１３】
本発明の別の観点は、フローセルを製作する方法であって、不活性材料で作られたフローセル本体であって、大面積孔及び小面積孔並びに小面積孔と流体連通状態にある入口通路及び出口通路を有する、フローセル本体を用意するステップを有し、大面積孔は、底部を有し、加圧窓を小面積孔内に押し込み状態で挿入して第１の液密シールを形成するステップを有し、加圧窓は、大面積孔の底部から距離Ｄを置いて小面積孔内に押し込み状態で挿入され、端面シール窓を大面積孔内に嵌め込み状態で取り付けるステップを有し、加圧窓と端面シール窓は、フローセルのフローセル本体を貫通する光路を提供し、加圧窓と端面シール窓との間には、距離Ｄに実質的に等しい光路長距離γを有するサンプルチャンバが形成されることを特徴とする方法に関する。
【００１４】
一実施形態では、用意ステップは、フローセル本体をポリエーテルエーテルケトンで形成するステップを含むのが良い。本方法は、段付き押込み挿入具を利用して距離Ｄを定めるステップを更に有するのが良い。挿入ステップは、大面積孔を介して加圧窓を小面積孔内に押し込み状態で挿入するステップを含むのが良い。入口通路及び出口通路は、最小内寸を有し、光路長距離γは、通路の最小内寸よりも短いのが良い。用意ステップは、小面積孔から外方に延びる照明孔を備えたフローセル本体を用意するステップを含むのか良い。用意ステップは、大面積孔から外方に延びる取付けボアを備えたフローセル本体を用意するステップを含むのが良い。用意ステップは、大径部分内に受け入れられ、端面シール窓を大面積孔内に取り外し可能に嵌め込み状態で取り付けるリテーナを用意するステップを含むのが良い。取付けステップは、リテーナを大面積孔内にねじ込むステップを含むのが良い。
【００１５】
本発明のフローセル及び方法は、添付の図面及び以下の発明を実施するための最良の形態の項から明らかであり又は添付の図面に詳細に記載されている他の特徴及び利点を有し、添付の図面は、本願に組み込まれてその一部をなし、発明を実施するための最良の形態の項は、添付の図面と一緒になって、本発明の原理を説明するのに役立つ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明の好ましい実施形態を詳細に参照すると、これら実施形態の実施例が添付の図面に示されている。本発明を好ましい実施形態と関連して説明するが、かかる実施形態は、本発明をこれら実施形態に限定するものではないことは理解されよう。逆に、本発明は、特許請求の範囲に記載された本発明の精神及び範囲に含まれうる変形例、改造例及び均等例を含むものである。
【００１７】
一般に、本発明のフローセルは、非掃過容積部（unswept volume）を最小限に抑えながら短い光路長の実現を可能にするフローセル設計を提供する材料及び幾何学的形状の新規な組合せを採用している。フローセル設計は、サンプルチャンバ内に高い流体圧力を提供することができる。本発明のフローセルは又、組立て時点において光路長を簡単に調節することができる一方で、従来型機械加工技術及び単純なレンズコンポーネントを使用することができる。
【００１８】
次に図面を参照し（種々の図全体を通じて、同一のコンポーネントは、同一の参照符号で示されている）、図１を参照すると、この図１は、本発明の高性能液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）システム３３に用いられる光検出器３２用のフローセル３０を示している。理解されるように、フローセル及び光検出器をサンプルの吸光性、蛍光性及び（又は）他の測光特性を検出して分析する他の分析用途と関連して利用することができ、かかる他の分析用途としては、イオンクロマトグラフィー及び質量分析法が挙げられるが、これらには限定されない。例えば、本発明のフローセルをカリフォルニア州サニーベール所在のダイオネックス・コーポレイション（Dionex Corporation）により提供されるＰＤＡ−１００フォトダイオードアレイ検出器（Photodiode Array Detector）に組み込むことができる。ＰＤＡフォトダイオードアレイ検出器の動作及び使用法は、ＰＤＡ−１００（ＵＳＢ）・フォトダイオード・アレイ・ディテクター・オペレーターズ・マニュアル（ドキュメント・ナンバー０３１８９１，改訂０３版，２００６年３月）（PDA-100(USB) PHOTODIODE ARRAY DETECTOR OPERATOR'S MANUAL（Document No.031891, Revision 03, March 2006）に詳細に記載されており、かかる文献を参照により引用し、その記載内容全体を本明細書の一部とする。また、理解されるように、本発明のフローセルを光フローセルを利用した他の装置にも組み込むことができる。
【００１９】
図２及び図３を参照すると、フローセル３０は、一般に、サンプルチャンバ３７（図３及び図４を参照）及びサンプルチャンバを貫通する光路に沿って光を差し向けることができるようにサンプルチャンバと同一直線上に位置合わせされた１対の窓を備えたフローセル本体３５を有している。本発明では、光は、図３に矢印Ｌで示されているように、照明窓３９を通ってフローセル本体に入り、そして端面シール窓４０から出る。理解されるように、フローセルの形態は、様々であって良く、幾つかの実施形態では、光は、窓４０に入って窓３９から出るように逆の方向に進んでも良い。
【００２０】
本発明では、フローセル本体３５は、好ましくは、これが用いられる用途に適した不活性材料で一体的に形成されている。換言すると、フローセルは、サンプル、溶出液、試薬、フローセル３０中に差し向けられ、光検出器３２により検出される他の液体及び物質とは実質的に反応しない材料で作られている。また、フローセル本体は、フローセルの種々のコンポーネント、例えば管継手４２、窓３９，４０及び窓リテーナ６１を機械的に受け入れてこれらを支持する構造的ベースとして役立つのに十分な構造的一体性を提供する材料で作られている。
【００２１】
一実施形態では、フローセル本体は、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）で作られ、この材料は、ねじ山をつけたりこれとは違ったやり方で機械加工したりするのに十分な構造的一体性を備えた不活性材料なので特に好適であり、その理由は、以下において明らかになろう。理解されるように、他の不活性材料を利用することができ、他の不活性材料としては、他のポリケトン、他の不活性プラスチック及び他の適当な材料が挙げられ、かかる適当な材料としては、ポリマーのＴＥＦＬＯＮ（登録商標）類、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロアルコキシポリマー（ＰＦＡ）、フッ素化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）、ＴＥＦＺＥＬ又はエチレンテトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）、ＫＥＬ−Ｆ又はポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリメチルペンテン（ＴＰＸ）、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリイミド、種々の液晶ポリマー（ＬＣＰ）及び他の不活性ポリマーが挙げられるが、これらには限定されない。これら材料は、様々な度合いの構造的一体性を有すると共に用いられるべきサンプル、溶出液及び試薬と多少の化学的適合性を有するであろう。また、理解されるように、フローセル本体を一体に形成する必要はない。これとは異なり、フローセル本体は、フローセル本体の全ての「湿潤」部分が不活性材料により覆われると共に包囲されることを条件として、硬質材料で作られたコア又はその他の部分を有しても良い。しかしながら、以下において明らかになるように、フローセル本体を機械加工可能な不活性材料、例えばＰＥＥＫと一体形成すると、或る特定の利点が得られる。
【００２２】
図３及び図６に示すように、フローセル本体３５は、大面積孔４４及び小面積孔４６を有し、これら孔４４，４６は、端面シール窓４０及び照明窓３９をそれぞれ受け入れて定着させるよう寸法決めされている。図示の実施形態では、大面積孔及び小面積孔は、それぞれ、比較的大径のボア及び比較的小径のボアであり、本発明の目的上、「大面積孔４４」と「大径ボア４４」という用語は区別なく用いられ、同様に、「小面積孔４６」と「小径ボア４６」という用語も区別なく用いられる。円筒形ボアが好ましい。というのは、これらボアは、フローセル本体を孔あけ／中ぐりすることにより簡単に形成できるからである。それにもかかわらず、理解されるように、孔（及び窓）は、他の幾何学的形状を有しても良い。例えば、大面積孔（及び（又は）端面シール窓）は、円形、長円形、正方形又は長方形のプロフィールを有しても良い。
【００２３】
フローセル本体は、サンプルチャンバと流体連通状態にある入口通路４７及び出口通路４９を更に有している。窓相互間の容積部は、大部分がサンプルチャンバ３７を構成し、照明窓３９と端面シール窓４０との間の距離Ｄは、フローセルの光路長距離γを定める。
【００２４】
図示の実施形態では、窓は、溶融シリカ製の窓である。理解されるように、窓は、他の適当な材料、例えばガラス、サファイア又は用途に適した種々の性能特性を備えた他の光学材料で作られても良い。理解されるように、窓は、フローセルに出入りする光の焦点を変化させるレンズであるのが良い。例えば、図７に示す実施形態では、照明窓３９′は、フローセルに入る光の焦点を変化させるレンズである。また、理解されるように、端面シール窓は、レンズであるのが良く、又、照明窓と端面シール窓の両方は、レンズであるのが良い。また、理解されるように、レンズは、レンズを小面積孔内に押し込み状態で挿入すること及び（又は）レンズを大面積孔内に嵌め込んで取り付けることに適合性のある任意形式、任意の焦点距離及び任意直径のものであるのが良く、かかるレンズとしては、円柱レンズ、ドラム形レンズ又は非球面レンズが挙げられるが、これらには限定されない。好ましくは、レンズは、平らであり且つ互いに平行な内面を有している。変形例として、内面は、同心球面又は同心円筒面であっても良い。さらに又、一方の窓又は両方の窓は、外側面又は外側円筒面を備えたドラム形レンズであっても良い。
【００２５】
端面シール窓４０は、大面積孔４４内に嵌め込み状態で取り付けられると共に液密シールを形成するようその他の点では従来方式で着座面又は密封面５１に着座している。これとは対照的に、照明窓３９は、小面積孔内に押し込み状態で挿入される。本発明の目的上、以下において、照明窓を「加圧」窓ともいう場合がある。照明窓又はレンズの押込み挿入形態は、これにより高い流体圧力に耐えることができる単純化された設計の実現が可能になるだけでなくフローセル本体内の且つ端面シール窓に対する照明窓の位置を調節可能に設定する単純化されたやり方が可能なので、特に有利である。したがって、照明窓の押込み挿入形態により、サンプルチャンバ３７の光路長距離γ及びかくしてフローセルの光路長を容易に且つ調節可能に設定することができる。さらに、押込み挿入形態により、同一のコンポーネントを利用した種々の光路長の実現が可能である。
【００２６】
図４を参照すると、小径ボア４６は、約１．５ｍｍの内径を有している。照明窓３９は、照明窓の内面５３が着座面５１から所望の距離Ｄの距離を置いて位置するように所望の深さまで小径ボア内に押し込められている。理解されるように、小径ボア４６内への照明窓の実際の挿入深さは、距離Ｄ及びかくしてフローセル３０の光路長γを定める。
【００２７】
照明窓又はレンズの内面の深さ及び位置を正確に設定するため、段付き押込み挿入具５４を用いて照明窓３９を定位置に押し込むのが良い。段付き押込み挿入具は、図７に示すように、大径ボア４４の着座面５１に対する照明窓の内面の相対位置を割送りする。具体的に言えば、段付き押込み挿入具は、所望の距離Ｄがいったん達成されると、着座面に当接する段付き肩５６を有する。種々の光路長さを有する段付き押込み挿入具を用いると、組立ての際に種々の光路長を設定することができる。
【００２８】
照明窓の外径は、照明窓３９とフローセル本体３５との間の液密締り嵌めをもたらすために小径ボアの内径よりも大きい。また、照明窓の長さと直径の比は、締り嵌めにより高圧シール、即ち、約５００ｐｓｉを超え、より好ましくは約１０００ｐｓｉを超え、最も好ましくは約１５００ｐｓｉを超えるサンプルチャンバ内の流体圧力に耐えることができるシールが得られるようなものである。かくして、本発明の圧力嵌め形態により、流路を汚染させる場合もあり、又は非掃過体積部を生じさせる場合のある密封材料、例えばＯリング、ガスケット又は他の密封手段を用いないで高圧シールを形成することができる。さらに、かかる構成の採用の結果として、フローセル本体及び窓だけがフローセル内で湿潤されることになる。
【００２９】
本発明では、照明窓の外径は、約１．５ｍｍであり、長さは、約２ｍｍである。ＰＥＥＫフローセル本体及び溶融シリカ性照明窓を用いた場合、かかる直径は、１５００ｐｓｉの静圧に耐えることができる流体密シールを提供し、１５分後における圧力損失は、１００ｐｓｉ未満である。理解されるように、照明窓３９と小径ボア４６との間の実際の締め代は、フローセル本体及び照明窓の材料及び寸法に応じて様々であって良い。本発明では、照明窓の外径は、これが押し込まれるフローセル本体のボアの直径よりも約０．０４ｍｍより大きい。
【００３０】
次に端面シール窓又はレンズの構成を参照すると、大径ボア４４は、端面シール窓４０が着座面５１に着座してこれに直接当接することができるようにするアンダーカット５８を有している。フローセル本体３５は、大径ボアから外方に延びると共にこれへの接近を可能にする取付けボア６０を有している。リテーナ６１が、大径ボアへの端面シール窓の出し入れを容易にするよう取付けボア内にねじ込まれている。図示の実施形態では、リテーナは、ＰＥＥＫで作られるが、理解されるように、リテーナは、他の適当な材料で作られても良い。また、リテーナは、湿潤表面を備えていないので、リテーナを不活性材料で作ることが必要不可欠であるというわけではない。それにもかかわらず、ＰＥＥＫは、機械加工性が高く、しかも、フローセルの内面を不用意に汚染することはなく、しかも、汚染を生じさせる恐れのある粒子を発生させないので、リテーナに特に好適な材料である。理解されるように、端面シール窓又はレンズは、他の適当な手段、例えば外部プレート（例えば、図７に示すようなリテーナプレート６１′を参照されたい）を用いて取付けボアに取り外し可能に取り付けられても良い。
【００３１】
端面シール窓又はレンズ４０をフローセル本体３５内に嵌め込んで取り付けるため、端面シール窓又はレンズを大径ボア４４内に挿入する。次に、リテーナを取付けボアにねじ込んで突起６３が端面シール窓に当接し、そしてこの端面シール窓を密封面５１に押し付けるようにする。図示の実施形態では、突起は、端面シール窓の外径よりも僅かに小さい外径を有し、それにより、端面シール窓を密封面に着座させる実質的に一様な付勢力を容易に得ることができる。端面シール窓に対して十分な力をもたらし、かくして端面シール窓４０と密封面５１との間に液密シールを提供するようリテーナを十分にしっかりとねじ込む。本実施形態では、ＰＥＥＫ性フローセル本体の固有の弾性は、ＰＥＥＫ性フローセル本体と溶融シリカ性端面シール窓との間に、１５００ｐｓｉの静圧という力に耐えることができる液密シールをもたらすのに特に好適である。
【００３２】
図３で理解できるように、リテーナ６１を貫通して延びる視認孔６５が設けられており、この視認孔は、これら窓と同一直線上に位置すると共に実質的にこれら窓と同心である。同様に、フローセル本体３５は、サンプルチャンバから見て反対側の窓の端で加圧窓の近くに照明孔６７を有し、この照明孔も又、これら窓と同一直線上に位置すると共にこれら窓と実質的に同心である。視認孔と照明孔は、一緒になって、これらの窓に対する外部からの接近を可能にし、それにより、フローセル本体を貫通する光路を提供する。
【００３３】
図４及び図６を参照すると、照明孔６７は、小径ボア４６よりも小径であり、かくして、照明窓３９を小径ボア内に挿入できる量を制限する内部肩６８を形成している。内部肩６８は又、フローセルに入る照明光の直径を制限しこの光をボア／窓の境界部から遠ざけたままにする照明孔を形成する。かかる構成は、照明窓が故障の場合に高い圧力を受けてフローセル本体から押し出されるのを阻止する安全手段として役立ち得るので、有利な場合がある。かかる実施形態では、照明窓は、大径ボアを貫通して取り付けられなければならない。これは、好ましい取付け方法である。というのは、これにより、着座面５１に対する照明窓の位置を容易に計測することができ、かくして、照明窓と端面シール窓４０との間の光路長γを容易に設定することができるからである。しかしながら、理解されるように、かかる肩は、必須の特徴ではない。それどころか、照明孔は、小径ボアよりも大径であってよく、この場合、照明窓を照明孔に通して取り付けることができる。それにもかかわらず、幾つかの実施形態では、照明窓よりも小径の照明孔が好ましく、その結果として、照明孔は、検出器センサの飽和を阻止するようフローセルを通って進む光の量を制限するようになる。
【００３４】
次にサンプルチャンバを参照すると、本発明のフローセルの形態は、これによりフローセル本体の入口通路及び出口通路よりも短い光路長γを有することができるサンプルチャンバが得られるので、特に有利である。また、この形態により、サンプルチャンバの非掃過容積部を最小限に抑えることができる。
【００３５】
サンプルチャンバ３７は、小径ボア４６の一部分、即ち、照明窓３９の内面５３と端面シール窓４０の隣接の露出面との間の小径ボアの部分によって構成される。理解できるように、フローセルの光路長γは、窓相互間の距離Ｄによって定められ、上述したように、光路長γは、単に、小径ボア内における照明窓の位置によって定められる。したがって、本発明により、組立ての際に、フローセルの光路長を約０．０１ｍｍ〜数ミリメートルのどの長さにも、好ましくは、約０．０２ｍｍ〜０．８ｍｍに設定することができる。理解されるように、光路長の実際の範囲は、フローセル本体及び小径ボアの全体的寸法に応じて様々であって良い。
【００３６】
本発明の構成により、フローセルの入口通路及び出口通路の内径よりも著しく短い光路長γを得ることができる。図示の実施形態では、内側通路４７及び外側通路４９は、約０．５ｍｍの内径を有し、距離Ｄ（及びかくして光路長γ）は、約０．４ｍｍである。したがって、理解されるように、フローセル３０の光路長γは、入口通路及び出口通路の寸法よりも数桁小さくすることができ、本質的には、密封面の公差及び段付き押込み挿入具の精度によってのみ制限される。
【００３７】
また、本発明の構成により、光路長γに照明窓の内面の面積を乗算したものに実質的に等しいフローセルの照明容積が得られる。具体的に言えば、照明窓３９は、直径Φを有し、それにより、次式に示すように、光路長γに照明窓の断面積を乗算したものに実質的に等しいフローセル照明容積Ｖが得られる。
【００３８】
〔数１〕
Ｖ＝γ・（π・（Φ／２）2）        方程式（ａ）
本発明では、フローセル３０は、約０．７μＬの照明容積Ｖを有する。
【００３９】
比較的僅かな照明容積にもかかわらず、フローセルは、約１〜１００ｍＬ／分の流量を取り扱うことができる。
【００４０】
サンプルチャンバ内への流体の流れ、かくしてサンプルチャンバ内への流量の提供を容易にするために、サンプルチャンバと入口通路４７及び出口通路４９をそれぞれ相互に連結する入口連結ポケット７０及び出口連結ポケット７２が設けられている。
【００４１】
図３及び図５から明らかなように、流体の流れは全て、サンプルチャンバの光路長照明容積部を通って流れ、それにより、フローセルの非掃過容積部が最小限に抑えられる。サンプルチャンバ内に空所、凹部又は突起が散在しないので、フローセル内に非掃過容積部は事実上存在しない。
【００４２】
有利には、本発明のフローセルにより、フローセルに共通のレンズ要素及び従来型機械加工技術を用いて短い光路長形態が得られる。さらに、本発明のフローセルにより、かかる共通レンズ要素及び従来型機械加工技術を用いて調節可能なフローセル形態が得られる。
【００４３】
本発明のフローセルのもう１つの利点は、サンプル運搬流体の全てが、フローセルの光路長容積部及び照明容積部を通って流れるということにある。本発明のフローセルの構成により、先行技術のフローセルと比較して、非掃過容積部が最小限に抑えられる。
【００４４】
また、本発明のフローセルにより、別々のシール材料、例えばＯリング、ガスケット及び他の密封手段を用いないで、最高１５００ｐｓｉまでの流れの圧力に耐えることができる形態が得られる。有利には、本発明のフローセルのフローセル本体及び窓だけが、動作中に湿潤される。
【００４５】
本発明の特定の実施形態の上述の説明は、例示目的且つ説明目的で与えられている。かかる説明は、余すところがないほどのものではなく、又は本発明を開示した形態そのものに限定するものではなく、上述の教示に照らして多くの改造及び変形が可能であることは明らかである。実施形態は、本発明の原理及びその実際の用途を最も良く説明し、それにより、当業者が本発明を最善の形で利用できると共に計画された特定の用途に合う種々の改造を施した種々の実施形態を最善の形で利用できるようにするために選択されると共に説明したものである。
【００４６】
本発明の範囲は、本明細書に添付された特許請求の範囲の記載及びこれらの均等範囲に基づいて定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明のフローセルを有する光検出器を組み込んだクロマトグラフィーシステムの略図である。
【図２】図１のフローセルの拡大分解組立て斜視図である。
【図３】実質的に図２の３−３線に沿って取った図１のフローセルの断面組立図である。
【図４】図１のフローセルのサンプルチャンバを示す図３の拡大詳細図である。
【図５】図１のフローセルの本体の側面図である。
【図６】実質的に図５の６−６線に沿って取った図１のフローセル本体の断面図である。
【図７】図４と類似した図１の拡大詳細図であるが、加圧窓を距離Ｄだけ押し込んで挿入するための段付き押込み挿入具を用いた窓の取付け方法を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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