(57)【要約】  ろ過特性を有する基板（２）の上に配置されたナノ繊維層（１）を備えるろ過セパレーター（１０）の製造方法において、上記方法は以下の動作ステップを含んでいる：導電性材料によるろ過特性を有する基板（２）のエンリッチ；上記基板（２）から離間して配置されまた分与ノズル（５）を備える容器（４）の内部に液体高分子材料（３）の事前配備；上記液体高分子材料（３）と接触して置かれる第一の電極（６）と、第二の電極として作用する上記エンリッチ基板（２）との間に電圧を印加し、そこでエンリッチ基板（２）に向けて上記分与ノズル（５）から吐出される液体高分子材料（３）の噴流を駆動する電界を作り、ナノメータ寸法による固体高分子繊維の網状組織を同一網状組織の上に形成する。
2009519120.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ろ過特性を有する基板（２）の上に配置されたナノ繊維層（１）を備えるろ過セパレーター（１０）の製造方法において、
‐導電性材料で過特性を有する基板（２）をエンリッチするステップと、
‐上記基板（２）から離間して配置されまた分与ノズル（５）を備える容器（４）の内部に液体高分子材料（３）を予め入れるステップと、
‐上記液体高分子材料（３）と接触して置かれる第一の電極（６）と、第二の電極として作用する上記エンリッチした基板（２）との間に電圧差を加えて、エンリッチした基板（２）に向けて上記分与ノズル（５）から吐出される液体高分子材料（３）の噴流を移送する電界を作り、ナノメータ寸法の固体高分子繊維の網状組織を基板上に形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
上記基板（２）のエンリッチメントが、基板（２）自体の製造に使用された生材料への導電性材料を添加することによって得られることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記基板（２）が、高分子をベースにした液体を出発材料として形成され、導電性材料が上記高分子をベースにした液体に直接混合されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
上記導電性材料が、固体粉末の形態であることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項５】
導電性材料の上記固体粉末が、ナノメータ寸法を有することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
導電性材料の上記固体粉末が、グラファイト微粒子で構成されることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項７】
上記基板（２）のエンリッチメントが、基板（２）自体の形成後、導電性材料の添加によって得られることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
上記基板（２）のエンリッチメントが、基板（２）自体の組成材料の内部に、導電性材料の粒子を乾燥挿入することによって得られることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
上記挿入が、コールドプラズマの照射によって起こることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
上記基板（２）のエンリッチメントが、導電性材料に基づいた液体材料を基板（２）に含浸させて、上記液体材料を基板（２）自体に固着させることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
分与ノズル（５）から吐出される上記液体高分子材料（３）が、高分子をベースにした溶液であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
分与ノズル（５）から吐出される上記液体高分子材料（３）が、溶解状態の高分子材料であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
分与ノズルから吐出される液体高分子材料（３）の量を機械的な手段（８）によって制御することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
上記機械的な手段が、上記液体高分子材料（３）を収容する容器（４）と関連付けられた注射ポンプ（８）で構成されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
上記分与ノズル（５）が、毛細管状の寸法の出口開口部を備えていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
上記分与ノズル（５）が、基板（２）から１０乃至３０センチメートル離間して配置されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、ろ過セパレーターを製造する方法に関るものである。
【０００２】
また特に本発明は、ろ過特性を有する基板と関連付けされたナノ繊維層を備えるろ過セパレーターを製造する方法に関るものである。
【０００３】
一般的にナノ繊維とは、直径１ミクロン未満のすべての繊維を意図するものである。
【０００４】
公知のように、直径１ミクロン未満の繊維は、より大きな寸法の繊維に対して負荷損失量は同等であってより大きなろ過効率を備えている。
【０００５】
このような理由により、それらは様々な従来技術の分野、例えば自動車の分野における流体ろ過の分野で特に利用されている。
【０００６】
特に、高分子材料のナノ繊維は、現在、内燃機関における外気ろ過のために使用されるろ過セパレーターを構成するのに利用されている。
【背景技術】
【０００７】
このような形態の応用において、ナノ繊維は、一般的に繊維径０．５ミクロン未満の高分子材料で作られている；不織布のろ過層は、特定の必要性に従って種々の寸法の網目を備えてナノ繊維で作られている。
【０００８】
ほとんどの場合、上記ろ過層は、２重３重に重ね合わせたナノ繊維の厚さをもって非常に薄いものであり、それにより非常に小さな負荷損失量で高いろ過効率を得ている。
【０００９】
一般的に１ミクロン以下のこのような限定された厚さのために、高分子ナノ繊維によって得られたろ過層は、非常に制限された機械的な特徴をもち、通常それ自体の重さによる応力と、そのその後の処理による応力とを支持するには、不十分である。
【００１０】
このような理由により、ナノ繊維ろ過層は、通常、適切な支持基板上に設定され、ろ過されようとする流体に対して透過性を有していなければならず、耐性がありまた信頼できるろ過セパレーターの製造のために最適で機械的な特徴をも備えてなければならない。
【００１１】
一般的にこのような基板は、例えば繊維素シート或いは高分子マイクロ繊維のマットのような、流体ろ過の分野で従来使用されてきた形態の材料で作られている。
【００１２】
同様な支持構造上にナノ繊維層を形成するには、エレクトロスピニング法として一般に公知のプロセスによって、通常は液体高分子材料に、典型的には高分子を基材とした液体溶液或いは溶解状態の高分子材料を出発材料としている。
【００１３】
そのようなプロセスによれば、液体高分子材料は、毛細管状の寸法をもつ開口部を有する分与ノズルを具備した容器の中に注ぎ込まれる。
【００１４】
上記の容器は、液体高分子材料と接触状態で配置される第一の電極と、第二の電極として作用するため分与ノズルから離間して配置される導電性材料のコレクター、典型的には銅製或いはアルミニウム製の板部材とが設けられている。支持基板は、分与ノズルと導電性材料のコレクターとの間に置かれている。
【００１５】
エレクトロスピニング法のプロセスは、第一の電極に非常に高い電圧（およそ２０．０００ボルト）を印加して、それによって導電性材料のコレクターに向けて分与ノズルから吐出される液体高分子材料の噴流を駆動或いは伝送する高電位の電界を発生させ、コレクターは、通常接地電位である。
【００１６】
上記電界の発生は、実質的に誘電的挙動を備える材料で実現されている間、支持基板が電気的にコレクターを絶縁することができる完全な誘電体ではないという事実によって可能にされている。
【００１７】
このような仕方によれば、次第に支持基板の上に集められるナノメータ寸法の固体繊維の網状組織の形成を呈して、望ましいろ過層を形成し、空気を介したその移動の間に、液体高分子材料は乾燥して固体化する。
【００１８】
このようなプロセスの１つの欠点は、支持基板が発生した電界に外乱を作らざるをえないという事実にあり、それは基板自身上におけるナノ繊維の誤った分配に原因がある場合があり、実現可能なろ過層の効率と信頼性を低下させている。
【００１９】
さらなる欠点は、導電性材料のコレクターの存在が、結果として比較的高額の設備並びに生産コストを引き起こし、現プロセスの実現のために使用される機材に実質的な複雑さを伴ってしまうという事実にある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明の目的は、限られたコストによる小型で合理的な方法で、従来技術の上記欠点を克服するということである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
この目的は特許請求の範囲で特徴付けられた本発明によって達成される。
【００２２】
全体として、本発明は、導電特性を有する材料による支持基板をエンリッチし、エレクトロスピニング法のプロセスでコレクターとしてエンリッチされる基板を直接使用することを想定している。
【００２３】
本発明のさらなる特徴及び利点は、限定されない例としてなされた以下の説明を読むことによりまた添付図面を参照することて明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の目的である方法は、ろ過特性を有する支持基板２の頂部に置かれる高分子ナノ繊維の層１を備える形態の、複合ろ過セパレーター１０の製造に関っている。
【００２５】
好ましくは、ナノ繊維は０．５ミクロン未満の繊維径を有し、非常に薄い網状組織を形成するために基板２に堆積され、このような網目は応用によって種々の寸法を有してもよい。
【００２６】
支持基板２の上に置かれたナノ繊維層１は、非常に小さな負荷損失量の増加でろ過セパレーター１０の効率をかなり高める特性を有している。
【００２７】
支持基板２は、ナノ繊維層１に関してかなりの厚みを帯びて改良された機械的な特徴を有している。上記基板２はナノ繊維層１を支持する機能を有し、ろ過セパレーター１０を通常のろ過設備で様々な応用に適するようにするために引き続き動作されるよう、例えば成形加工或いはプリーツ加工されて実現されている。
【００２８】
特に本発明は、複合ろ過セパレーター１０の実現に関するものであり、上記支持基板２は、実質的に誘導体として挙動する材料で構成されている。
【００２９】
好ましくは、上記基板２は、例えば繊維素シート、或いは「メルトブロー法（ｍｅｌｔ−ｂｌｏｗｎ）」「スパンボンド法（ｓｐｕｎ−ｂｏｎｄｅｄ）」のプロセス、或いはその他の繊維材料の層で得られた高分子超極細合成繊維のマットのナノ繊維よりも大きな寸法の繊維の網状組織で構成される。
【００３０】
或いは、基板２を形成する材料はそれに堆積されるナノ繊維のそれと同質であってもよい。
【００３１】
同様な支持基板２の上にナノ繊維層１を実現するために、本発明の目的である方法は導電性材料による上記基板２のエンリッチを想定している。
【００３２】
特に、支持基板２のエンリッチのために、ろ過並びに導電特性の両方を備えた単一体を形成するため上記誘電材料基板２に導電性材料を密接にまた不可分に結びつけることができるあらゆるプロセスが意図されている。
【００３３】
本発明の第一の実施形態によれば、支持基板２のエンリッチは、基板２自身の製造に使用された未処理の材料に適切な伝導性材料を付加することによって得られる。
【００３４】
例えば、「メルトブロー法」或いは「スパンボンド法」のプロセスで発生するような基板２が高分子材料を基材とした液体を出発材とする場合において、導電性材料は上記高分子材料を基材とした液体と直接混合され、その結果得られた混合により、同質のマットが導電特性を有するマイクロ繊維で作られる。
【００３５】
好ましくは、導電性材料は、ナノメータ寸法による例えばグラファイト微粒子の固体粉末の形態で加えられる。
【００３６】
本発明の代りの実施形態によれば、支持基板２のエンリッチは、基板２自体の製造の後、適切な導電性材料の添加によって得られる。
【００３７】
例えば、コールドプラズマ技術を使用する乾燥プロセスによって支持基板２に表面処理を施すことが可能である。
【００３８】
コールドプラズマは、いわゆるフラッシュ放電、すなわち反応性微粒子（電子、原子、分子、イオン及びラジカル）並びに光放射（可視及び紫外線の形態で）の激しい放射によって同時に起こる電気の通過が得られるまで、高電位の電界を低圧力ガスに印加することによって発生される。
【００３９】
処理されようとする材料は、それらの放射によって実質的な衝撃に晒され、その衝撃は、一般的に数十ナノメートルを超えない最大の深さまで、処理された表面の化学的また物理的な特性を変更する能力を有している。
【００４０】
特に、処理されようとする表面によるコールドプラズマの相互作用は、処理される領域での原子の挿入或いは化学的グループ全体を包含して、使用されるガス及び採用される動作条件により種々変更することができる。
【００４１】
本発明に関連して、原子の挿入或いは導電特性による材料の化学的グループを得るために、好ましくは、高分子材料で実現された形態の支持基板２の処理にコールドプラズマ技術の使用が想定される。
【００４２】
代わりに、例えば適切な溶液槽に浸漬することによって、支持基板２に導電性材料に基づいた液体材料を含浸させ、またそのために、例えば乾燥プロセスによって上記液体材料を基板２自体に固着させるという異なるプロセスを使用することが可能である。
【００４３】
エンリッチ後、本発明の方法は、通常のエレクトロスピニング法のプロセスでコレクターとして上記エンリッチ基板２の使用を想定している。
【００４４】
詳細には、該方法は、適切な容器４の内部に注がれる、例えば高分子材料に基く溶液或いは溶解した高分子材料の、液体高分子材料３を作ることを想定している。
【００４５】
上記の容器４は、エンリッチ基板２から離間して配置され、好ましくは毛細管状の寸法を有する開口部を具備した分与ノズル５を備えている。
【００４６】
好ましくは、分与ノズル５の端部と上記エンリッチ基板２との間の距離は、１０乃至３０センチメートルである。
【００４７】
容器４は、液体高分子材料３と直接接触して置かれる第一の電極６と関連付けられ、電圧発生器７に接続される。
【００４８】
第二の電極はエンリッチ基板２によって形成され、好ましくはグラウンド電位に置かれる。
【００４９】
この点において、第一の電極６に非常に高い電圧（およそ２００００ボルト）を印加するため電圧発生器７が作動される。
【００５０】
第一の電極６とエンリッチ基板２との間のボルト数の差は、エンリッチ基板２に向けて分与ノズル５から吐出される液体高分子材料３の噴流を駆動（伝送）する高電位の電界を発生させる。
【００５１】
上記噴流によって移動されるコースの間、ナノメータ寸法の長い、固体繊維の網状組織の形成を呈して、エンリッチ基板２の上に直接的に集められる液体高分子材料３は、乾燥するか或いは固体化する。
【００５２】
液体高分子材料３の粘度、印加された電圧、及び分与ノズルと基板２との間の距離を一定化して、変更可能な固体／中空比率と、数十ナノメートルと２、３ミクロンの間で構成された平均値による単分散次元の分配とによるナノ繊維の網状組織を実現することができる。
【００５３】
特に、分与ノズル５から吐出される液体高分子材料３の量を一定にするため、容器と関連付けられた機械的なポンプ８の使用、例えば注射ポンプの使用が予見される。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の方法を実施するための装置の概略図。
【図１】
2009519120.tif 000003
【国際調査報告】
2009519120.tif 000004
2009519120.tif 000005