(57)【要約】  本発明は、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）および不純物を含有する供給流れを最初の蒸留処置にかけ、そこからアセトンを回収し、ＭＩＢＫおよび不純物を含有する残液を取り出すことを含む精製ＭＩＢＫを製造する方法に関する。この残液は、２番目の蒸留塔に供給され、そこで蒸気の塔頂留出物が取り出され、凝縮されて塔頂液−液分離装置に供給される。塔頂液−液分離装置からの有機相の一部は、２番目の蒸留塔に供給され、一部は３番目の蒸留塔に供給される。蒸気の塔頂留出物は３番目の塔から取り出され、それは同じ前記凝縮器中で凝縮される。凝縮した留出物は同じ前記塔頂液−液分離装置に供給され、精製されたＭＩＢＫは、３番目の蒸留塔から取り出される。本発明は、また、上記の方法で使用される装置にも関する。
2009519320.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）を製造する方法であって：
ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応に由来する少なくとも水および有機化合物（未反応のアセトンを含む）の形の不純物とを含有する供給流れを最初の蒸留処置にかけて、それにより少なくともアセトンを回収し、ＭＩＢＫと不純物とを含む残液を取り出し；
該最初の蒸留処置の残液を、２番目の蒸留塔に供給し；該２番目の蒸留塔からの蒸気の塔頂留出物を取り出し；前記塔頂留出物を凝縮器中で凝縮し；得られた凝縮塔頂留出物を、有機相と水相とが分離する塔頂液−液分離装置に供給し；該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を該２番目の蒸留塔に供給し；
該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を、３番目の蒸留塔に供給し；該３番目の塔からの蒸気の塔頂留出物を取り出して、それを２番目の蒸留塔からの蒸気の塔頂留出物を凝縮するために使用した同じ凝縮器中で凝縮して塔頂液−液分離装置に供給し（そこには２番目の蒸留塔からの凝縮した塔頂留出物も供給される）；および
精製したＭＩＢＫを該３番目の蒸留塔から取り出すこと
からなる方法。
【請求項２】
アセトンを縮合して水素化することによってＭＩＢＫを製造し、ＭＩＢＫと少なくとも水および有機化合物の形の不純物（未反応のアセトンを含む）とを含有する供給流れを提供するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＭＩＢＫを、単一のプロセス・ステップにおいて単一の縮合および水素化触媒の存在下で製造する、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ＭＩＢＫとアセトンの縮合および水素化反応に由来する不純物とを含有する供給流れから水素を除去するステップを含む、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記水素を最初の蒸留処置の前に除去する請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記最初の蒸留処置を、１つまたは複数の蒸留塔において行い、低沸点不純物を回収したアセトンから別々に取り出す請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記最初の蒸留処置を、単一の最初の蒸留塔においてＭＩＢＫおよび不純物を含む供給流れを最初の蒸留塔に供給することによって行い、そこで低沸点不純物を塔頂留出物として取り出し；アセトンをサイドドローとして取り出し；ＭＩＢＫおよび不純物を残液として取り出す、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記塔頂留出物を還流させる、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記回収したアセトンを、ＭＩＢＫを製造するステップにリサイクルする、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記最初の蒸留塔の残液を、有機相と水相とが分離する底部液−液分離装置に最初に供給し；該有機相を次に２番目の蒸留塔に供給する、請求項１乃至９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
ＭＩＢＫおよび高沸点不純物を含有する残液を、前記２番目の蒸留塔の底部から取り出し；前記残液を次に前記３番目の蒸留塔に供給し；高沸点不純物を、該３番目の蒸留塔から残液として取り出し；精製したＭＩＢＫを、該３番目の蒸留塔からサイドドローとして取り出す、請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
高沸点不純物を、残液として前記２番目の蒸留塔の底部から取り出す、請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記精製したＭＩＢＫを、残液として３番目の蒸留塔の底部から取り出す、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記精製したＭＩＢＫを、サイドドローとして３番目の蒸留塔から取り出し、高沸点化合物を残液として３番目の蒸留塔から除去する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）を製造するのに適する装置であって：
ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応に由来する少なくとも水および有機化合物（アセトンを含む）の形の不純物とを含有する供給流れを最初の蒸留装置に供給するためのフィード・ラインを含む最初の蒸留装置（該最初の蒸留装置は、アセトンを取り出すためのアセトン引取装置、および最初の蒸留装置の底部からのＭＩＢＫおよび不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置をさらに含む）；
最初の蒸留装置の残液を２番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；該２番目の蒸留塔からの蒸気の塔頂留出物を取り出すための塔頂蒸気留出物引取装置；該２番目の蒸留塔からの前記塔頂留出物を凝縮するための凝縮器；該凝縮した塔頂留出物を、使用中の有機相と水相とを分離する塔頂液−液分離装置に供給するためのフィード・ライン；および該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を該２番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；
該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を、３番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；該３番目の蒸留塔から塔頂留出物を取り出すための塔頂蒸気引取装置；前記塔頂留出物を凝縮するための凝縮器（これは２番目の蒸留塔からの蒸気を凝縮するために使用したものと同じである）；該凝縮した塔頂留出物を塔頂液−液分離装置（これには２番目の蒸留塔の凝縮した塔頂留出物も供給される）に供給するためのフィード・ライン；および精製したＭＩＢＫを該３番目の蒸留塔から取り出すためのＭＩＢＫ引取装置
からなる装置。
【請求項１６】
アセトンの縮合および水素化によりＭＩＢＫを製造してＭＩＢＫと少なくとも水および有機化合物の形の不純物（アセトンを含む）を含有する供給流れを提供するための反応器を含む、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
ＭＩＢＫの前記反応器が、ＭＩＢＫを、単一のプロセス・ステップにおいて単一の縮合および水素化触媒の存在下で製造するための反応器である、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
ＭＩＢＫとアセトンの縮合および水素化反応に由来する不純物とを含有する供給流れから水素を除去するための手段を含む、請求項１５乃至１７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１９】
前記最初の蒸留装置が、１つまたは複数の蒸留塔を備え、低沸点不純物をアセトン引取装置から別々に取り出すための塔頂留出物引取装置を含む、請求項１５乃至１８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２０】
前記最初の蒸留装置が、ＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れのためのフィード・ライン；低沸点不純物を取り出すための塔頂留出物引取装置；サイドドローとしてのアセトンを取り出すためのアセトン引取装置；ならびにＭＩＢＫおよび不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置を含む単一の最初の蒸留塔を備える、請求項１９に記載の装置。
【請求項２１】
前記最初の蒸留装置が、塔頂留出物を凝縮するための凝縮器、凝縮した塔頂留出物を受け取るための還流ドラム、およびその凝縮した塔頂留出物の少なくとも一部を還流ドラムから還流として最初の蒸留装置に供給するためのフィード・ラインを含む、請求項１９または２０に記載の装置。
【請求項２２】
最初の蒸留装置の残液を２番目の蒸留塔に供給するための前記フィード・ラインが、使用中の有機相と水相とを分離する底部液−液分離装置を含み；その液−液分離装置が、該有機相を底部液−液分離装置から２番目の蒸留塔に供給するための引取装置を含む、請求項１５乃至２１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２３】
前記２番目の塔が、ＭＩＢＫおよび２番目の塔の底部からの高沸点不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置；前記残液を３番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；該３番目の蒸留塔の底部から高沸点不純物を取り出すための残液引取装置；および該３番目の蒸留塔からのサイドドローとして精製したＭＩＢＫを取り出すためのＭＩＢＫ引取装置を含む、請求項１５乃至２２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２４】
前記２番目の蒸留塔が、該２番目の塔の底部からの高沸点留出物を取り出して除去するための残液引取装置を含む、請求項１５乃至２２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２５】
前記３番目の塔が、残液としてのＭＩＢＫを取り出すためのＭＩＢＫ引取装置を含む、請求項２４に記載の装置。
【請求項２６】
前記３番目の塔が、サイドドローとしてのＭＩＢＫを取り出すためのＭＩＢＫ引取装置、および３番目の塔の底部からの高沸点留出物を取り出すための残液引取装置を含む、請求項２４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）を製造する方法に関する。本発明は、上記方法において使用するための装置にも関する。
【背景技術】
【０００２】
不飽和カルボニル含有化合物を形成するための１つまたは複数のカルボニル含有反応物質の縮合、および前記不飽和化合物の飽和カルボニル含有生成物への水素化を含むプロセスはよく知られている。
【０００３】
１つのかかるプロセスは、アセトンからのメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）の調製である。このプロセスにおいては、２個のアセトン分子が縮合によってジアセトンアルコール（ＤＡＡ）を生じ、それが脱水されてメシチルオキシド（ＭＳＯ）を生じ、そのＭＳＯが水素化されてＭＩＢＫとなる。その縮合反応および脱水反応は、酸触媒の存在下で起こり、水素化は、貴金属などの水素化触媒の存在下で起こる。
【０００４】
ＭＩＢＫの生産は、上に示したような２つのプロセス・ステップまたは単一の縮合および水素化触媒の存在下での単一のプロセス・ステップで行うことができる。上記単一ステップのプロセスは、例えば、米国特許第３５７４７６３号、欧州特許第１３２１４５０号および南アフリカ完了特許出願番号第２００４／８９８８号に開示されている。
【０００５】
アセトンの縮合および水素化により製造されたＭＩＢＫは、１つまたは複数の不純物、例えば、プロパン、イソブタン、メチルペンタン、アセトン、２−プロパノール、水、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）、メシチルオキシド（ＭＳＯ）ならびにジイソブチルケトン、Ｃ９パラフィン類およびケトン類などの高沸点化合物などを含む。
【０００６】
ＭＩＢＫを精製する方法も当技術分野で知られている。論文「Why not do it in one step」、Chemtech、１９７７年１月は、ＭＩＢＫ反応生成物をガス分離装置にかけて未反応の水素を除去し、ＭＩＢＫ反応器へのリサイクルに向けるプロセスを開示している。ガス分離装置からの液体は、最初の蒸留塔に供給され、そこでアセトンが塔頂留出物として回収されてＭＩＢＫ反応器にリサイクルされる。最初の塔の残液は、次に液−液分離装置（デカンター）に供給し、そこで水相を除去し、有機相を、残液の引取装置と還流の入り口の位置の間のある場所にある２番目の蒸留塔に供給する。塔頂の低沸点留出物は２番目の塔における留出物として除去する。２番目の塔の残液は、次に３番目の蒸留塔に供給され、そこで高沸点化合物は残液として除去され、ＭＩＢＫが留出物として除去される。
【０００７】
「Methyl Isobutyl Ketone by Direct Condensation of Acetone」、SRI Reports、１９７２年５月は、上記と類似のプロセスを開示している。主な違いは、上記の最初の蒸留塔が２本の塔によって置き換わっている点である。すなわち、最初の蒸留塔では低沸点留出物（特にアセトンとの共沸物としてのメチルペンタン）が留出物として除去され、その残液が、次に２番目の塔に供給され、そこで未反応のアセトンが留出物として除去されてＭＩＢＫ反応器にリサイクルされる。もう１つの違いは、３番目の塔（上記の２番目の塔と類似の機能）が塔頂デカンターに取り付けられている点である。
【０００８】
【特許文献１】米国特許第３５７４７６３号
【特許文献２】欧州特許第１３２１４５０号
【特許文献３】南アフリカ完了特許出願番号第２００４／８９８８号
【非特許文献１】「Why not do it in one step」、Chemtech、１９７７年１月
【非特許文献２】「Methyl Isobutyl Ketone by Direct Condensation of Acetone」、SRI Reports、１９７２年５月
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明においては、２つの蒸留塔の間で少なくとも部分的に共有される塔頂システムが提供されるＭＩＢＫを製造および／または精製するための方法および装置が提供される。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
方法
本発明の第１の態様によれば、精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）を製造する方法であって：
・ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応に由来する少なくとも水および有機化合物（未反応のアセトンを含む）の形の不純物とを含有する供給流れを最初の蒸留処置にかけて、それにより少なくともアセトンを回収し、ＭＩＢＫと不純物とを含む残液を取り出し；
・該最初の蒸留処置の残液を、２番目の蒸留塔に供給し；該２番目の蒸留塔からの蒸気の塔頂留出物を取り出し；前記塔頂留出物を凝縮器中で凝縮し；得られた凝縮塔頂留出物を、有機相と水相とが分離する塔頂液−液分離装置に供給し；該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を該２番目の蒸留塔に供給し；
・該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を、３番目の蒸留塔に供給し；該３番目の塔からの蒸気の塔頂留出物を取り出して、それを２番目の蒸留塔からの蒸気の塔頂留出物を凝縮するために使用した同じ凝縮器中で凝縮して塔頂液−液分離装置に供給し（そこには２番目の蒸留塔からの凝縮した塔頂留出物も供給される）；および精製したＭＩＢＫを該３番目の蒸留塔から取り出すこと
からなる方法が提供される。
【００１１】
その方法は、また、好ましくはアセトンを縮合して水素化することによってＭＩＢＫを製造し、ＭＩＢＫと少なくとも水および有機化合物の形の不純物（未反応のアセトンを含む）とを含有する供給流れを提供するステップを含む。
【００１２】
ＭＩＢＫ生産
ＭＩＢＫは、任意の既知のプロセスによって製造することができるが、好ましくは、それは単一の縮合および水素化触媒（例えばパラジウム系樹脂触媒）の存在下で好ましくは単一のプロセス・ステップにおいて製造する。そのＭＩＢＫは、南アフリカ完了特許出願番号第２００４／８９８８号に記載されているようにして製造することができる。そのＭＩＢＫは、アセトンおよび水素を適当な反応器、例えば管型反応器、好ましくは管型トリクルベッド反応器に供給することにより製造することができる。
【００１３】
水素除去
該方法は、また、アセトンの縮合および水素化反応に由来するＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れから水素を除去するステップを含む。その水素は、通常、ＭＩＢＫを製造するためのアセトンの縮合および水素化に由来する未反応の水素である。その水素は任意の適当な段階で除去することができるが、好ましくは最初の蒸留処置の前に除去する。その水素は、水素分離装置、好ましくは水素分離ドラムを用いて除去することができ、除去した水素はＭＩＢＫ生産ステップにリサイクルすることができる。
【００１４】
最初の蒸留処置
最初の蒸留処置は、１つまたは複数の蒸留塔において行うことができ、好ましくは低沸点不純物を、回収したアセトンから別々に取り出す。好ましくはその最初の蒸留処置は、単一の最初の蒸留塔においてＭＩＢＫおよび不純物を含む供給流れを最初の蒸留塔に供給することによって行い、そこで低沸点不純物を塔頂留出物として取り出し；アセトンをサイドドローとして取り出し；ＭＩＢＫおよび不純物を残液として取り出す。
【００１５】
この塔の塔頂留出物は、プロパン、イソブタン、メチルペンタンおよびいくらかのアセトンなどの化合物を通常は含有する。この塔頂留出物は還流させることができる。本発明の一実施形態において、この塔頂留出物は、凝縮させて還流ドラムに供給し、そこから塔頂留出物の一部を還流し、一部を排出することができる。
【００１６】
回収したアセトン（好ましくはサイドドローとして）は、該ＭＩＢＫ生産ステップにリサイクルすることができる。
【００１７】
取り出した残液は、通常ＭＩＢＫおよび高沸点不純物を含有する。その不純物としては、アセトン、２−プロパノール、水および高沸点の化合物が挙げられる。この段階におけるＭＩＢＫ含量は、８０重量％の領域であり得る。
【００１８】
２番目の蒸留塔
最初の蒸留塔の残液は、有機相と水相とが分離する２番目または底部液−液分離装置に最初に供給することができ；該有機相は次に２番目の蒸留塔に供給することができる。その底部液−液分離装置からの水相は、取り出すことができ、排出することができ、水回収装置に供給することができる。
【００１９】
好ましくは、最初の蒸留処置の残液は、底部液−液分離装置に供給する前に冷却する。
その底部液−液分離装置は、デカンターを備えることができる。
前に述べたように、２番目の塔の塔頂留出物は、凝縮させ、それを塔頂液−液分離装置に供給する前に、それは好ましくは凝縮器中で過冷却することができる。
【００２０】
２番目の蒸留塔に供給された塔頂液−液分離装置の有機相は、２番目の塔の最上部領域に還流として供給することができる。塔頂液−液分離装置からの水相は、取り出すことができ、排出することができ、水回収装置に供給することができる。
【００２１】
該塔頂液−液分離装置は、デカンターを備えることができる。
当然のことながら、底部液−液分離装置は、水相中にいくらかの水および有機化合物（例えばアセトンおよびプロパノールなど）を持ち出す。
【００２２】
２番目の塔に供給された底部液−液分離装置の有機相中に残留しているアセトン、２−プロパノール、水、および幾分かのＭＩＢＫが、通常は、異成分からなる共沸混合物として２番目の塔の塔頂留出物に集まる。その塔頂液−液分離装置の有機相は、次に、還流させて２番目および３番目の塔に送り、ＭＩＢＫを回収する。アセトンおよび２−プロパノールは、主として塔頂液−液分離装置の有機相に集まる。
【００２３】
軽質留出物のパージは、その塔頂液−液分離装置の有機相から取り出すことができ、前記パージは、最初の塔にリサイクルしてアセトンを回収することができる。
最初の蒸留処置の残液、すなわち底部液−液分離装置からの有機相は、２番目の蒸留塔の還流供給位置と残液取り出し位置の間の位置に供給することができる。
【００２４】
３番目の蒸留塔
３番目の蒸留塔に供給された塔頂液−液分離の有機相は、３番目の塔の最上部領域に還流として供給することができる。
その３番目の塔の塔頂留出物は、ＭＩＢＫおよび軽質の分解生成物を含み得る。
【００２５】
第１の特定の実施形態
本発明の１つの特定の実施形態において、ＭＩＢＫおよび高沸点不純物を含有する残液は、２番目の蒸留塔の底部から取り出し；前記残液を次に３番目の蒸留塔に供給し；高沸点不純物を、該３番目の蒸留塔から残液として取り出し；精製したＭＩＢＫを、該３番目の蒸留塔からサイドドローとして取り出すことができる。
【００２６】
２番目の蒸留塔の底部から取り出した残液は、好ましくは３番目の蒸留塔の還流供給位置と残液取り出し位置の間の位置に供給する。
好ましくは、精製したＭＩＢＫは、３番目の塔のその整流部分のサイドドローとして取り出す。そのＭＩＢＫは、少なくとも９９．５重量％の純度を有することができる。
３番目の塔の残液は、高沸点不純物を含有し、廃棄物として処理することができる。
【００２７】
第２の特定の実施形態
本発明の別の実施形態においては、高沸点不純物を、２番目の蒸留塔の底部から残液として取り出すことができる。この残液は、系から除去することができる。当然のことながら、２番目の塔における条件は、大部分（かつできるだけ多く）のＭＩＢＫが、塔頂留出物に集まり、したがって、小部分の（好ましくはできるだけ少ない）ＭＩＢＫが残液に集まるようなものであるべきである。
【００２８】
この場合、精製したＭＩＢＫは、３番目の蒸留塔の底部から残液として取り出すことができる。別法では、精製したＭＩＢＫは、好ましくは３番目の蒸留塔の回収部におけるサイドドローとして取り出すことができ、高沸点化合物は、３番目の蒸留塔から残液として除去することができる。
【００２９】
装置
本発明の第２の態様によれば、精製メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）を製造するのに適する装置であって：
・ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応に由来する少なくとも水および有機化合物（アセトンを含む）の形の不純物とを含有する供給流れを最初の蒸留装置に供給するためのフィード・ラインを含む最初の蒸留装置（該最初の蒸留装置は、アセトンを取り出すためのアセトン引取装置、および最初の蒸留装置の底部からのＭＩＢＫおよび不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置をさらに含む）；
・最初の蒸留装置の残液を２番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；該２番目の蒸留塔からの蒸気の塔頂留出物を取り出すための塔頂蒸気留出物引取装置；該２番目の蒸留塔からの前記塔頂留出物を凝縮するための凝縮器；該凝縮した塔頂留出物を、使用中の有機相と水相とを分離する塔頂液−液分離装置に供給するためのフィード・ライン；および該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を該２番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；
・該塔頂液−液分離装置からの有機相の一部を、３番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；該３番目の蒸留塔から塔頂留出物を取り出すための塔頂蒸気引取装置；前記塔頂留出物を凝縮するための凝縮器（これは２番目の蒸留塔からの蒸気を凝縮するために使用したものと同じである）；該凝縮した塔頂留出物を塔頂液−液分離装置（これには２番目の蒸留塔の凝縮した塔頂留出物も供給される）に供給するためのフィード・ライン；および精製したＭＩＢＫを該３番目の蒸留塔から取り出すためのＭＩＢＫ引取装置
からなる装置が提供される。
【００３０】
該装置は、また、好ましくはアセトンの縮合および水素化によりＭＩＢＫを製造してＭＩＢＫと少なくとも水および有機化合物の形の不純物（アセトンを含む）を含有する供給流れを提供するための反応器を含むことができる。
【００３１】
ＭＩＢＫ反応器
ＭＩＢＫ反応器は、任意の適当なＭＩＢＫ反応器、好ましくは、単一の縮合および水素化触媒（例えばパラジウム系樹脂触媒）の存在下で、好ましくは単一のプロセス・ステップでＭＩＢＫを製造する反応器であり得る。そのＭＩＢＫ反応器は、管型反応器、好ましくはアセトンおよび水素を該反応器に供給するための１つまたは複数のフィード・ラインを有する管型トリクルベッド反応器を備える。
【００３２】
水素分離装置
該装置は、また、ＭＩＢＫと、アセトンの縮合および水素化反応に由来する不純物とを含有する供給流れから水素を除去するための手段も含む。水素を除去するためのその手段は、水素分離装置、好ましくは水素分離ドラムを備えており、最初の蒸留装置の前に位置付けることができる。
水素リサイクル・フィード・ラインを備えて、水素分離装置から回収した水素をＭＩＢＫ反応器への水素フィード・ラインに供給することができる。
【００３３】
最初の蒸留装置
最初の蒸留装置は、１つまたは複数の蒸留塔を備え、好ましくは、それは低沸点不純物をアセトン引取装置から別々に取り出すための塔頂留出物引取装置を含む。好ましくは、該最初の蒸留装置は、ＭＩＢＫおよび不純物を含有する供給流れのためのフィード・ライン；低沸点不純物を取り出すための塔頂留出物引取装置；サイドドローとしてのアセトンを取り出すためのアセトン引取装置；ならびにＭＩＢＫおよび不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置を好ましくは含む単一の最初の蒸留塔を備える。
【００３４】
該最初の蒸留装置は、また、塔頂留出物を凝縮するための凝縮器も含む。該最初の蒸留装置は、また、凝縮した塔頂留出物を受け取るための還流ドラム、およびその凝縮した塔頂留出物の少なくとも一部を還流ドラムから還流として最初の蒸留装置に供給するためのフィード・ラインも含む。該還流ドラムは、また、凝縮した塔頂留出物の少なくとも一部を還流ドラムから排出するための排出ラインも含む。
【００３５】
該最初の蒸留装置は、最初の蒸留塔から取り出したアセトンをＭＩＢＫ反応器にリサイクルするためのリサイクル・ラインを含むことができる。
【００３６】
２番目の蒸留塔
最初の蒸留装置の残液を２番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ラインは、使用中の有機相と水相とを分離する２番目または底部液−液分離装置を含み；その液−液分離装置は、該有機相を底部液−液分離装置から２番目の蒸留塔に供給するための引取装置を含む。該底部液−液分離装置は、また、水相を取り出すための引取装置も含む。
【００３７】
該底部液−液分離装置へのフィード・ラインは、最初の蒸留塔の残液を該底部液−液分離装置に供給される前に冷却するための冷却器を含むことができる。
該底部液−液分離装置は、デカンターを備えることができる。
該塔頂液−液分離装置は、デカンターを備えることができる。
【００３８】
有機相を塔頂液−液分離装置から２番目の塔に供給するフィード・ラインは、該液−液分離装置の前記有機相を該２番目の塔の最上部領域への還流として好ましくは供給する。該塔頂液−液分離装置は、また、水相を取り出すための引取装置も含む。
【００３９】
該塔頂液−液分離装置は、また、有機相からの軽質留出物パージを取り出すための軽質留出物パージ引取装置を含み；前記引取装置は、また、そのパージを、好ましくは最初の塔にリサイクルするためのリサイクル・ラインも含む。
【００４０】
３番目の蒸留塔
塔頂液−液分離装置の有機相の一部を３番目の塔に供給するためのフィード・ラインは、前記有機相の一部を３番目の塔の還流供給位置に好ましくは供給する。
【００４１】
第１の特定の実施形態
本発明の１つの特定の実施形態において、２番目の塔は、ＭＩＢＫおよび２番目の塔の底部からの高沸点不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置；前記残液を３番目の蒸留塔に供給するためのフィード・ライン；該３番目の蒸留塔の底部から高沸点不純物を取り出すための残液引取装置；および該３番目の蒸留塔からのサイドドローとして精製したＭＩＢＫを取り出すためのＭＩＢＫ引取装置を含むことができる。
【００４２】
残液を３番目の塔に供給するためのフィード・ラインは、好ましくは、３番目の塔の還流供給位置と残液取り出し位置の間の位置に該残液を供給する。
【００４３】
第２の特定の実施形態
本発明の別の実施形態においては、２番目の蒸留塔は、該２番目の塔の底部からの高沸点留出物を取り出して除去するための残液引取装置を含むことができる。
【００４４】
この場合、３番目の塔は、ＭＩＢＫを残液として取り出すためのＭＩＢＫ引取装置を含むことができる。別法では、該３番目の塔は、ＭＩＢＫを、好ましくは３番目の蒸留塔の回収部におけるサイドドローとして取り出すためのＭＩＢＫ引取装置を含むことができ；好ましくは、該３番目の塔は、該３番目の塔の底部からの高沸点留出物を取り出すための残液引取装置を含む。
【００４５】
（実施例）
本発明を、ここで以下の非限定の実施例を用いてさらに説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４６】
ここで図１および図２を参照すると、精製ＭＩＢＫを製造するための装置１０および装置１００は、アセトンの縮合と水素化とによってＭＩＢＫを生成させるための反応器２０；水素分離装置３０；最初の蒸留装置４０；塔頂液−液分離装置５０；２番目の蒸留塔６０および３番目の蒸留塔７０を備える。
【００４７】
ＭＩＢＫを製造するための反応器２０は、単一の縮合および水素化触媒（例えばパラジウム系樹脂触媒）の存在下および単一のステップにおいて、アセトンと水素からＭＩＢＫを製造するための２つの管型トリクルベッド反応器２０．１および２０．２を備えている。該反応器２０．１および２０．２は、アセトンのフィード・ライン２０．３および水素のフィード・ライン２０．４を含む。
【００４８】
反応器２０．１および２０．２からの蒸留留出物は、フィード・ライン３０．１を経て水素分離装置３０に供給され、一方反応器２０．１および２０．２からの液体留出物は、フィード・ライン３０．２を経て水素分離装置３０に供給される。その水素分離装置３０は、水素分離ドラムを備える。水素リサイクル・フィード・ライン３０．３は、回収した水素を水素フィード・ライン２０．４に供給する。
【００４９】
ＭＩＢＫ反応器２０および水素分離装置３０は、当技術分野でよく知られており、したがって本明細書には詳細を記さない。ＭＩＢＫ反応器２０．１および２０．２は、１２０℃および３０バール（３０００ｋＰａ）で運転することができる。
【００５０】
最初の蒸留装置４０は、単一の最初の蒸留塔４０．０を備え、水素分離装置３０からの留出物を該最初の塔４０．０に供給するためのフィード・ライン４０．１を含む。使用中のフィード・ライン４０．１中の留出物は、ＭＩＢＫと少なくとも水および有機化合物の形の不純物とを含有する。その有機化合物は、アセトンの縮合および水素化反応に由来する有機化合物（未反応のアセトンを含む）を含む。
【００５１】
最初の蒸留塔４０．０は、その塔のその整流部分のサイドドローとしてアセトンを取り出すためのアセトン引取装置４０．２も含む。そのアセトン引取装置４０．２は、また、回収したアセトンをアセトン・フィード・ライン２０．３にリサイクルするためのリサイクル・ラインとしての役割も果たす。
【００５２】
最初の蒸留塔４０．０は、低沸点不純物をアセトン引取装置４０．２から別々に取り出すために、塔頂留出物引取装置４０．３をさらに含む。蒸気塔頂留出物引取装置４０．３は、該塔頂留出物を凝縮器４０．４に供給し、凝縮された塔頂留出物は次に還流ドラム４０．５に供給され、そこから凝縮した塔頂留出物の一部がフィード・ライン４０．６を経て塔４０．０の最上部領域に還流され、一部の塔頂留出物は、ライン４０．７を経て排出される。その塔頂留出物は、通常、プロパン、イソブタン、メチルペンタンおよびいくらかのアセトンなどの化合物を含む。
【００５３】
最初の蒸留塔４０．０は、また、ＭＩＢＫおよび不純物の形の残液を最初の蒸留塔４０．０の底部から取り出すための残液引取装置４０．８も含む。その不純物は、アセトン、２−プロパノール、水および高沸点化合物を含む可能性がある。この段階でのＭＩＢＫ含量は、８０重量％の領域であり得る。塔４０．０は、また、リボイラー４０．９を備えている。
【００５４】
残液引取装置４０．８からは、場合によっては冷却器４０．１０に送り込まれ、その後場合によって底部液−液分離装置４０．１１に送られる。底部液−液分離装置は、含まれる場合、有機相と水相とを分離する。少なくとも一部のアセトンと２−プロパノールが水相に集まるであろう。その水相は、取り出されてライン４０．１２を通して排出され、一方有機相は取り出されてライン４０．１３を経て２番目の蒸留塔に供給される。
【００５５】
この底部液−液分離装置４０．１１は、デカンターを備える。
フィード・ライン４０．１３は、２番目の塔６０の還流供給位置と残液取り出し位置の間の位置に該有機相を供給する。
【００５６】
２番目の蒸留塔６０は、蒸気塔頂留出物を取り出すための塔頂引取装置６０．１を含む。その引取装置６０．１は、塔頂留出物を凝縮して、凝縮した塔頂留出物を次に液−液分離装置５０に供給する凝縮器６０．２に、その塔頂留出物を供給する。
当然のことながら、アセトン、２−プロパノール、水、および少なくとも幾分かのＭＩＢＫが、異成分からなる共沸混合物として塔６０の塔頂留出物に通常は集まる。ＭＩＢＫは、主としてデカンター５０の有機相に集まってそれが塔６０および７０に還流し、一方、アセトンおよび２−プロパノールは、主として水相を排出する液−液分離装置５０の水相に集まる。
【００５７】
軽質のパージは、デカンター５０の有機相から取り出すことができ（図示せず）、最初の塔４０．０にリサイクルしてアセトンを回収することができる。
塔頂液−液分離装置５０は、デカンターである。デカンター５０からの水相は、ライン５０．２を通して排出され、一方有機相は、ライン５０．３を経る２番目の蒸留塔６０への還流として、およびライン５０．４を経る３番目の蒸留塔７０への還流として送り込まれる。
【００５８】
２番目の塔には、リボイラー６０．３が取り付けられている。
３番目の蒸留塔７０は、蒸気塔頂留出物を取り出すための塔頂留出物引取装置７０．１を含み、その蒸気塔頂留出物を次に凝縮器６０．２に供給し、そこからそれを塔６０の凝縮された塔頂留出物と共にデカンター５０に供給する。
【００５９】
２番目の塔６０の塔頂留出物は、主としてＭＩＢＫおよび軽質化合物を含む。
３番目の塔には、リボイラー７０．２が取り付けられている。
【００６０】
図１に関連して、２番目の塔６０のみが、ＭＩＢＫおよび２番目の塔６０の底部からの高沸点不純物の形の残液を取り出すための残液引取装置６０．４をさらに含む。その引取装置６０．４は、また、前記残液を３番目の塔７０に供給するためのフィード・ラインとしての役割も果たす。
【００６１】
３番目の蒸留塔は、高沸点不純物を３番目の塔７０の底部から取り出すための残液引取装置７０．３を含む。ＭＩＢＫ引取装置７０．４は、塔７０の整流部分からのサイドドローとして、精製したＭＩＢＫを取り出す。
【００６２】
フィード・ライン６０．４は、塔６０からの残液を、還流供給位置と残液取り出し位置の間の位置に供給する。
図２のみに関連して、２番目の塔６０は、２番目の塔６０の底部から残液を取り出して除去するための残液引取装置１００．１を含む。
【００６３】
この残液は、系から除去することができる。当然のことながら、２番目の塔における条件は、大部分（かつできるだけ多く）のＭＩＢＫが、塔頂留出物に集まり、したがって、小部分の（好ましくはできるだけ少ない）ＭＩＢＫが残液に集まるようなものである。
【００６４】
この場合、３番目の塔７０は、残液としてのＭＩＢＫを引き取るためのＭＩＢＫ引取装置１００．２を含む。
【００６５】
次の表は、図１に示されている２番目の塔への供給相分離装置（４０．１１）が含まれていない状況に対する本発明の最初の実施形態についての典型的な流れ温度、圧力および組成を示す。
【００６６】
【表１】
2009519320.tif 000003
１バールは１００ｋＰａに等しい
【００６７】
次の表は、図２に示されている２番目の塔への供給相分離装置（４０．１１）が含まれていない状況に対する本発明の２番目の実施形態についての典型的な流れ温度、圧力および組成を示す。
【００６８】
【表２】
2009519320.tif 000004
１バールは１００ｋＰａに等しい
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明の最初の実施形態によって精製ＭＩＢＫを製造するための装置の図表示である。
【図２】本発明の２番目の実施形態によって精製ＭＩＢＫを製造するための装置の図表示である。
【図１】
2009519320.tif 000005
【図２】
2009519320.tif 000006
【国際調査報告】
2009519320.tif 000007
2009519320.tif 000008
2009519320.tif 000009