(57)【要約】  本発明は、水系に容易に分散する冷水に分散可能な水溶性ポリマー粒子の改善された製造方法に関する。これらの粒子は、パーソナルケア、家庭用ケア、構築、塗料、油田、製薬、食品、例えば乳製品および乳成分を含まない製品、ならびに防汚製品のような最終用途用組成物での使用に適している。【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法であって：
（ａ）粒状水溶性ポリマーと表面処理添加剤を含む水溶液とを高剪断混合チャンバーに導入し、その後、空気乾燥手段に導入し、該空気乾燥手段のチャンバー内に、気体担体中に懸濁された該粒状水溶性ポリマーを保持する工程；
（ｂ）該気体担体を、該粒状水溶性ポリマーが分解するかまたは「粘着性」になりかつ凝集する温度より低い温度に維持して、残留の乾燥した該表面処理剤が該粒状水溶性ポリマー上に、該冷水に分散可能な水溶性ポリマーを製造するのに十分な量でコーティングされた状態とする工程
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記水溶性ポリマーが、セルロースエーテルを含む、請求項１に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項３】
前記セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＣＭＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース（ＨＰＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、カルボキシメチルメチルセルロース（ＣＭＭＣ）、疎水性修飾したカルボキシメチルセルロース（ＨＭＣＭＣ）、疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、疎水性修飾したヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＨＰＣ）、疎水性修飾したエチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＥＨＥＣ）、疎水性修飾したカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＣＭＨＥＣ）、疎水性修飾したヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＰＨＥＣ）、疎水性修飾したメチルセルロース（ＨＭＭＣ）、疎水性修飾したメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＭＨＰＣ）、疎水性修飾したメチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＭＨＥＣ）、疎水性修飾したカルボキシメチルメチルセルロース（ＨＭＣＭＭＣ）、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース（カチオン性ＨＥＣ）、および、カチオン性の疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース（カチオン性ＨＭＨＥＣ）からなる群より選択される、請求項２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項４】
前記セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）を含む、請求項２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項５】
前記セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）を含む、請求項２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項６】
前記セルロースエーテルが、メチルセルロース（ＭＣ）を含む、請求項２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項７】
前記表面処理添加剤が、塩および糖類からなる群より選択され得る、請求項２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項８】
前記表面処理添加剤が、塩を含む、請求項７に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項９】
前記表面処理添加剤が、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、および、クエン酸の塩からなる群より選択される塩を含む、請求項８に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１０】
前記塩が、塩化ナトリウムを含む、請求項８に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１１】
前記塩が、塩化カリウムを含む、請求項８に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１２】
前記表面処理添加剤が、糖を含む、請求項７に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１３】
前記糖が、グルコース、フルクトース、ガラクトース、リボース、キシロース、スクロース、マルトース、ラクトース、セロビオース、トレハロース、および、グリセリンからなる群より選択され得る、請求項１２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１４】
前記糖が、グルコース、フルクトース、ガラクトース、および、リボースからなる群より選択され得る、請求項１２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１５】
前記糖が、マルトデキストリンを含む、請求項１２に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１６】
前記気体担体が、約１２０℃未満の温度で維持される、請求項１に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１７】
前記気体担体が、約２５℃〜約１１０℃の範囲温度で維持される、請求項１６に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１８】
前記気体担体が、約３０℃〜約７５℃の範囲温度で維持される、請求項１７に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項１９】
前記方法が、バッチプロセスとして行われる、請求項１に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項２０】
前記方法が、連続的な、または半連続的なプロセスとして行われる、請求項１に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【請求項２１】
前記空気乾燥手段が、流動層乾燥機を含む、請求項に記載の冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本願は、２００６年１月３０日付けで出願された米国仮出願第６０／７６３，２１２号の利益を主張する（その全体が参照により開示に含まれる）。
【０００２】
発明の分野
本発明は、多糖類組成物の製造方法に関し、より具体的には、水中に入れると、優秀な分散性、最小の塊の形成、および極めて迅速な水和を示し、最大の望ましい粘度に達することが可能なセルロースエーテル組成物の製造方法に関する。加えて本発明は、上記方法によって製造された多糖類組成物に関し、加えて、これらの多糖類組成物の、パーソナルケア、家庭用ケア、建築および建設資材、塗料、油田、製薬、食品、例えば乳製品および乳成分を含まない製品、ならびに防汚製品における使用に関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
水溶性ポリマーは、様々な消費者製品において頻繁に用いられている。水溶性ポリマーは、環境に優しく生分解可能であるという利点を有する一方で、水と接触させると塊を形成しやすいという欠点があり、この傾向の結果として溶解させるのにより長時間を要する。
【０００４】
溶解とは、定義上あいまいに用いられている用語である。本件において溶解は、ポリマーが溶解する二段階を示す用語として用いられる。第一段階（すなわち分散）は、技術、手段、そのポリマーの構造および表面の化学的性質に応じて、数秒もの短い時間の場合もあるし、数時間もの長い時間の場合もある。分散に続いて、水和が起こる。この段階では、ポリマー鎖がほぐれて、溶液全体を占めるそれらの流体力学的な体積が増加し、その過程で増粘する。ポリマー分子が水と接触するとすぐに、ポリマー分子は極めて迅速に膨潤する傾向があり、隣接する粒子と接触し始める。これらの粒子は互いに接着し、様々なサイズの塊を形成するが、このような塊は水和時間を有意に遅らせる作用がある。最終用途において塊の形成を最小化し、最終的に迅速な水和を起こすためには、優れた分散が必要条件である。水溶性ポリマーを含むほとんどの系において、塊の形成は、全溶解時間の律速工程とみなされている。
【発明の開示】
【０００５】
発明の要約
本発明は、多種多様の添加剤および低分子量の親水性分子を併用した、一般的には冷水に分散可能なポリマー、具体的にはセルロースエーテルの製造方法に関する。このような添加剤は、優れた分散に要する時間の最小化を提供する。原則的に、塊が形成される原因は、ポリマー粒子が、水中での溶解が始まるよりも速く互いに会合する傾向を有するという事実に起因する。粒度分布の制御は、ポリマーの分散性を改善する１つのアプローチである。しかしながら、水溶性ポリマーの粒度分布の制御の有効性は不十分である。水溶性ポリマーを水系に分散しようとする場合、ポリマー粒子の優れた分散を得るために必要なスクリーンを提供するために、表面コーティングが必要である。表面コーティングは、一時的に水溶性ポリマー粒子をマスクするように作用する。この表面コーティングは、水溶性粒子が互いに接触しないようにし、その代わりに水溶性粒子を水系に溶解させる作用がある。表面コーティングが水に溶解するころには、水溶性ポリマー粒子はすでに水に分散され始めるため、分散段階における塊形成によって発生し得る遅延を回避しながらそれらの水和を開始させる。
【０００６】
本発明はさらに、上述のセルロースエーテル組成物の製造方法を対象とし、本方法は、流動層乾燥機、または、解凝集によるフラッシュ乾燥機のような空気乾燥手段中で、望ましい水溶性ポリマーの流動化サンプルに、塩、糖類、界面活性剤または低分子量の水溶性ポリマーの水溶液を噴霧することによってなされる。水溶性ポリマー粒子は、極めて効率的な方法で同時にコーティングされて乾燥される。このようにして処理された生成物は、粒度分布、分散性および粉末流動性に関して極めて望ましい特性を提供する。
【０００７】
本発明はさらに、冷水に分散可能な水溶性ポリマーの製造方法を対象とし、本方法は：（ａ）粒状水溶性ポリマーと表面処理添加剤を含む水溶液とを高剪断混合チャンバー（室）に導入し、その後、流動層乾燥機、または、解凝集によるフラッシュ乾燥機のような空気乾燥手段に導入し、空気乾燥手段のチャンバー内に、気体担体中に懸濁された粒状水溶性ポリマーを保持する工程；および、（ｂ）気体担体を、水溶性ポリマー粒子が分解するかまたは「粘着性」になりまたは凝集する温度より低い温度に維持して、残留の乾燥した表面処理剤が粒状水溶性ポリマー上に、冷水に分散可能な水溶性ポリマーを製造するのに十分な量でコーティングされた状態とする工程気体担体、を含む。
【０００８】
本発明はさらに、パーソナルケア、家庭用ケア、構築、塗料、油田、製薬、食品、例えば乳製品および乳成分を含まない製品、ならびに防汚製品のような最終用途用組成物における冷水に分散可能な水溶性ポリマーの使用を対象とする。
【０００９】
図面の簡単な説明
図１は、長期にわたる組成物の実施例、加えて２種のコントロール（対照）の粘度を説明するグラフである。
【００１０】
図２は、２種の異なるインペラー速度で測定された長期にわたる組成物の実施例、加えて２種のコントロールの粘度を説明するグラフである。
発明の詳細な説明
所定の添加剤の使用および粒度分布の制御によって、水溶性ポリマーの分散性および水和時間における実質的な改善が提供されることが発見された。
【００１１】
本発明での使用に関して特に興味深い水溶性ポリマーとしては、セルロースエーテルが挙げられる。本発明において有用なセルロースエーテルは、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＣＭＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース（ＨＰＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、カルボキシメチルメチルセルロース（ＣＭＭＣ）、疎水性修飾したカルボキシメチルセルロース（ＨＭＣＭＣ）、疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、疎水性修飾したヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＨＰＣ）、疎水性修飾したエチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＥＨＥＣ）、疎水性修飾したカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＣＭＨＥＣ）、疎水性修飾したヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＰＨＥＣ）、疎水性修飾したメチルセルロース（ＨＭＭＣ）、疎水性修飾したメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＭＨＰＣ）、疎水性修飾したメチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＭＨＥＣ）、疎水性修飾したカルボキシメチルメチルセルロース（ＨＭＣＭＭＣ）、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース（カチオン性ＨＥＣ）、および、カチオン性の疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース（カチオン性ＨＭＨＥＣ）からなる群より選択されてもよい。本発明において、ＨＥＣ、ＭＣおよびＣＭＣが好ましいセルロースエーテルである。
【００１２】
本発明によれば、表面処理添加剤は、このようにして処理された水溶性ポリマーに優れた分散性を提供しなければならない。本発明に従って処理された水溶性ポリマーに適切に含ませることが可能な物質の例としては、これらに限定されないが、以下が挙げられる：
１）ＮａＣｌ、ＫＣｌ、リン酸塩、硝酸塩、硫酸塩などの塩、
２）ラクトース、フルクトース、グルコース、スクロース、マルトデキストリンなどの糖類、
３）ソルビトール類およびラウリル硫酸類のような界面活性剤、
４）エステル溶液；および、
５）ポリエチレングリコール、および、プロピレングリコールのような低分子量のポリマー、ならびに、低分子量のセルロースエーテル化合物。
【００１３】
本発明において表面処理添加剤として使用するのに好ましい糖類としては、単糖類および二糖類が挙げられる。本発明において処理添加剤として使用される単糖類は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、および、リボースからなる群より選択してもよい。本発明において表面処理添加剤として使用される二糖類は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、リボース、キシロース、スクロース、マルトース、ラクトース、セロビオース、トレハロース、および、グリセリンからなる群より選択してもよい。本発明において、スクロース、および、マルトースが好ましい二糖類である。本発明において、糖としてはさらにオリゴ糖も挙げられ、例えばマルトデキストリンである。
【００１４】
本発明において表面処理添加剤として使用するための塩としては、これらに限定されないが、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、および、クエン酸の塩が挙げられる。
【００１５】
上記の添加剤および表面活性添加剤の列挙は単なる例であり、用いることができる活性添加剤を全て列挙したわけではない。これらのタイプの製品で用いられるその他の添加剤は当業界で周知である。慣習的に用いられる上記の添加剤に加えて、本発明に係る組成物はさらに、これらに限定されないが、着色剤、保存剤、抗酸化剤、栄養補給剤、アルファまたはベータヒドロキシ酸、乳化剤、機能性ポリマー、増粘剤（例えば、水溶性ポリマー、すなわちヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、および、脂肪族アルコール、すなわちセチルアルコール）、１〜６個の炭素を有するアルコール、脂肪または脂肪族化合物、抗菌性化合物、ジンクピリチオン、シリコーン材料、炭化水素ポリマー、皮膚軟化薬、油、界面活性剤、医薬品、矯味矯臭薬剤、芳香剤、懸濁化剤のような添加剤、ならびにそれらの混合物を任意に含んでいてもよい。
【００１６】
本発明の目的に関して、「冷」水とは、本組成物で用いられるセルロースエーテルの曇り点未満の温度の水を意味し、好ましくは約３０℃未満の温度の温度の水である。「曇り点」とは、本明細書において用いられる用語として、２０℃で、２重量％のセルロースエーテルを含む水溶液が、このような溶液を通過する光のうち５０％が透過するような温度を意味する。
【００１７】
本発明によれば、本発明の表面処理されたポリマーとのブレンドで用いることができる機能性ポリマーの例としては、疎水性修飾した多糖類またはそれらの誘導体、水溶性ポリマー、例えば、カーボポール（Ｃａｒｂｏｐｏｌ（Ｒ））製品のようなアクリル酸ホモポリマー、および、アニオン性および両性アクリル酸コポリマー、ビニルピロリドンホモポリマー、ならびに、カチオン性ビニルピロリドンコポリマー；非イオン性、カチオン性、アニオン性および両性セルロース系ポリマー、例えばヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース、カチオン性カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ならびに、カチオン性ヒドロキシプロピルセルロース；アクリルアミドホモポリマー、ならびに、カチオン性、両性および疎水性アクリルアミドコポリマー、ポリエチレングリコールポリマーおよびコポリマー、疎水性ポリエーテル、疎水性ポリエーテルアセタール、疎水性修飾したポリエーテルウレタン、ならびに、会合性ポリマーと称されるその他のポリマー、疎水性セルロース系ポリマー、ポリエチレンオキシドプロピレンオキシドコポリマー、ならびに、非イオン性、アニオン性、疎水性、両性およびカチオン性多糖類、例えばキサンタン、キトサン、カルボキシメチルグアール、アルギン酸塩、アラビアゴム、ヒドロキシプロピルグアール、カルボキシメチルグアールヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩化物、グアールヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩化物、および、ヒドロキシプロピルグアールヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩化物が挙げられる。
【００１８】
本発明の方法は、流動層乾燥機、解凝集によるフラッシュ乾燥機のような空気乾燥手段、または、類似のその他の流動化装置中で行われる。典型的には、このような装置は、一般的に円形に設計されたチャンバーからなる乾燥機を含み、このようなチャンバーは、その底部に格子を有し、その上部は、上記チャンバーよりも大きい直径を有する膨張チャンバーに向かって押し出されるようにして開く。上記チャンバーを通過する気体担体（典型的には空気または窒素）の速度は、格子上に載っている粒状水溶性ポリマーが流体としてガスフローに懸濁されるまで高められる（従って用語「流動化」および「流動層乾燥機」という）。上記粒子は、気体担体ストリームの上に向かう力によって上記チャンバーから膨張チャンバーに押し上げられ、そこでガスが膨張し、単位面積あたりの上に向かう力が減少する。それにより粒子はチャンバーに再び降下し、このサイクルを再度開始させることができる。
【００１９】
上記チャンバーに導入される気体担体が加熱されると、水溶性ポリマー粒子の乾燥が起こる。気体担体の温度は、水溶性ポリマー粒子が分解するか、または「粘着性」になり凝集すると予想される温度より低く維持されると予想される。気体担体の温度は、典型的には、約１２０℃未満であり、より好ましくは約２５℃〜約１１０℃の範囲であり、さらにより好ましくは約３０℃〜約７５℃の範囲である。
【００２０】
粘着性（粘着および付着）は、粉末の乾燥中に頻繁に遭遇する現象であり、乾燥機の操作における主要な問題となる場合があり、さらに粉末の製品品質に有害となる可能性がある。空気乾燥手段における制御されていない粒子の凝集は、粒子の乾燥、かさ密度および分配性（ｄｉｓｐｅｎｓａｂｉｌｉｔｙ）に悪影響を与える可能性がある。空気乾燥手段の動作条件は、製品の粘着性および熱分解が実質的に制限されるように選択することが有利である。セルロースエーテルは、それらの水分および温度の両方に依存して高い凝集性を示すプラスチック相を経る。粒子に会合した水分の量が多ければ多いほど、粒子が「粘着性の相」に入らないようにするために、空気乾燥手段の温度をより低く維持しなければならない。本発明の方法は、粒子を流動しやすい相に維持するために、空気乾燥手段の条件を維持するため、粒子を「粘着性の相」に変化させることはない。
【００２１】
例えば、全水分量のパーセンテージが１５．５重量％であるＨＥＣ粒子サンプルを乾燥させる場合、このような粒子は、約８８℃の「粘着性の相」を示すと予想されるが、全水分量が１２．３重量％であるサンプルは、９１℃の「粘着性の相」を示すと予想され、さらに、全水分量のパーセンテージが８．０％であるサンプルは、１１６℃の「粘着性の相」を示すと予想される。粒子サンプル中の全水分量が増加するにつれて、その粒子サンプルの粘着性の相が始まる温度は低くなる。
【００２２】
本発明の方法は、バッチプロセスとして行ってもよい。あるいは本発明の方法は、連続的または半連続的なプロセスとして行ってもよい。
空気乾燥手段は、本発明の方法において水溶性ポリマーの凝集を最小化し、さらに水溶性ポリマー粒子を流動しやすい状態に維持するような条件下で操作される。本発明の方法における水溶性ポリマーの凝集の最小化に寄与する条件のなかでも特に、粒子間の液体架橋の形成を防ぐために、上記水溶液を凝集しないような量で使用することが挙げられる。水溶性ポリマーの粒子が凝集してより大きい粒子になるよりも、ばらばらの粒子として残存した状態で水溶性ポリマーが流動化するように、上記水溶液は、空気乾燥手段のチャンバーに導入される前に高剪断混合チャンバー中で上記ポリマーに慎重に適用される。
【００２３】
また、高剪断混合チャンバーに導入される水溶液が、低含水量の系であることも好ましい。水溶液中の水の量を最小化することによって、上記水溶性ポリマーの凝集を最小化することができ、さらに、このポリマーをばらばらの粒子として維持することを可能にする。このような低含水量の系において、流動層乾燥機の高剪断混合チャンバーに導入される水溶液は、約７５重量％未満の水を含むことが好ましく、より好ましくは約５０重量％未満の水、さらにより好ましくは約２５重量％未満の水を含む。
【００２４】
本発明の方法において低含水量の系を用いる利点のなかでも特に、最初に高剪断混合チャンバーに導入される水の量、それに続いて、水溶性ポリマーが流動化するように空気乾燥手段に導入される水の量を最小化すれば、添加された水を水溶性ポリマー粒子から除去するのに必要な熱の量が少なくなり、それによって、コーティングしようとする水溶性ポリマー粒子を熱へ曝露する際の負の作用を減少させることができることが挙げられる。
【００２５】
本発明の方法において低含水量の系を用いるその他の利点は、粒子上にコーティングされた乾燥した表面処理添加剤の量が比較的少ない冷水に分散可能な水溶性ポリマーの生産が可能になることであり、それにより、冷水に分散可能な水溶性ポリマー中の水溶性ポリマーの相対量（重量に基づく）を増加させることができる。本発明の方法を用いて粒子上にコーティングされた乾燥した表面処理添加剤の量は、冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約３０重量％未満、好ましくは冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約２０重量％未満、それでもなお好ましくは冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約１０重量％未満、さらにより好ましくは冷水に分散可能な水溶性ポリマーの約５重量％未満であってもよい。
【００２６】
以下の実施例によって、本発明をさらに実証する。これらの実施例は本発明を説明するために示され、部およびパーセンテージは特に他の指定がない限り重量に基づく。
【実施例】
【００２７】
実施例１
グラット（Ｇｌａｔｔ）（ドイツ）から提供された流動層乾燥機中で、数種の市販の水溶性ポリマーを処理した。ポリマー粉末の固形サンプル（１バッチは〜１２５ｇ）を、ミニグラット（ＭｉｎｉＧｌａｔｔ）流動層乾燥機中に置いた。様々な表面処理添加剤を含む水溶液を別々に製造し、上記ポリマーの流動化サンプルに、気体担体として窒素を用いてノズルを通じて噴霧した。温度を所定範囲（３０℃〜７５℃）で変化させ、処理時間を２０〜６０分間の間のいずれかとした。添加された溶液の体積は、最初の水溶性ポリマーサンプルの重量と比較して１０重量％〜６０重量％であった。
【００２８】
【表１】
2009525391.tif 000002
【００２９】
表１に、様々な処理された水溶性ポリマー、用いられた水（％）および添加剤（％）に関する実験の詳細の要約を列挙した。処理されたポリマーサンプルに、本方法で用いられた添加剤および水のパーセンテージを対応させた。
【００３０】
実施例２
以下の表２に、ヒドロキシプロピルセルロース−ＨＰＣサンプル（クルーセル（Ｋｌｕｃｅｌ（Ｒ））ＧＦヒドロキシルプロピルセルロース，ハーキュリーズ社（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）から入手）、および、それらの対応する水和時間、添加剤のタイプおよびパーセントを列挙した。全てのサンプルを、実施例１で説明されているようにして流動層アプローチによって製造した。
【００３１】
【表２】
2009525391.tif 000003
【００３２】
実施例２において、ヒドロキシルプロピルセルロースのサンプルを試験した。最初の段階において、クルーセル（Ｒ）ＥＦヒドロキシルプロピルセルロース（ハーキュリーズ社より入手可能，Ｍｗは〜８０，０００）を、２００メッシュスクリーンで篩分けし、目の粗いサンプルを保存した。注目すべきは、篩い分け工程でサンプルから微粉を除去すれば、元のサンプルと比較して水和時間が改善されることである。微細な粒子は、より大きい粒子に付着してそれらを一緒に接着させる傾向が極めて高いため、２００メッシュスクリーンを使用して微粉を除去することで、塊形成の問題が最小化されることが観察される。粒子の目が粗ければ粗いほど、立体的および表面積の制約のために一緒に接着する傾向もより低くなる。ヒドロキシルプロピルセルロース（クルーセル（Ｒ）ＧＦヒドロキシルプロピルセルロース，ハーキュリーズ社より入手可能（Ｍｗ＝３７０，０００））を含むその他の水溶性ポリマーに関して同じアプローチを用いても、十分な改善は得られなかった。理論に拘束されることは望まないが、水溶性ポリマーの分子量は、粒度が分散性に及ぼす影響を抑制する傾向があると考えられる。この場合において、ヒドロキシルプロピルセルロースの表面処理によって、その水和時間が、市販の未処理コントロールと比較して２．５倍改善された。
【００３３】
実施例３
実施例３において、冷水に分散可能なメチルヒドロキシルエチルセルロースＭＨＥＣ（ＭＥ４０９５Ｌ  ＭＨＥＣ，ハーキュリーズ社より入手可能）のサンプルを、実施例１で説明されているような流動層アプローチによって、表面処理添加剤としてＮａＣｌを用いて製造した。ＭＨＥＣサンプルを、３％ＮａＣｌで処理する前と処理した後に流動層乾燥機を用いて試験した。サーモ・エレクトロン社（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製のハーケ（Ｈａａｋｅ）５５０粘度計を用いて溶解曲線を得た。図１に、これらの水和時間および粘度上昇で構成される溶解曲線を示す。
【００３４】
実施例３において、流動層乾燥機で３％ＮａＣｌで処理する前と処理した後のメチルヒドロキシルエチルセルロースポリマーの水和において劇的な改善が観察された。このような改善の利点のなかでも特に、エネルギー消費の最小化が挙げられ、さらに、冷水に分散可能な水溶性ポリマーを水に分散する際の効率および処理量が増加する。
【００３５】
実施例４
実施例４において、冷水に分散可能なヒドロキシルエチルセルロース（ナトロソル（Ｎａｔｒｏｓｏｌ（Ｒ））２５０Ｈ  ＨＥＣ，ハーキュリーズ社より入手可能）のサンプルを、実施例１で説明されているような流動層アプローチによって、表面処理添加剤として２％ＮａＣｌを用いて製造した。２％ＮａＣｌでＨＥＣを処理した後、実施例３で観察された改善と同様の改善が観察された。
【００３６】
図２において、２種の異なる混合速度で溶解曲線を作製した。高い混合速度（＞３００ｒｐｍ）では、本発明の実施例、および、類似の溶解曲線を示すコントロールサンプルいずれの場合においても、ＨＥＣに対する表面処理の有益な作用は、容易に見出されなかった。しかしながら、ミキサー速度を２００ｒｐｍに低めたところ、本発明の実施例は、室温で６０分連続撹拌した後、その水和時間および粘度上昇において有意な差を示した。
【００３７】
実施例５
実施例５において、乾燥した表面処理添加剤として２５％マルトデキストリンを含む冷水に分散可能なメチルセルロース粒子を製造した。連続流動層乾燥機を併用した高剪断シュンギ（Ｓｃｈｕｇｉ）ミキサーを用いて、冷水に分散可能なメチルセルロース粒子を製造した。表面処理添加剤の溶液は、４０重量％マルトデキストリンの水溶液とした。得られた生成物は、緩下剤の製剤において有用であると予想される。
【００３８】
実施中に推測された具体的な実施態様または改変の様々な観点から本発明を説明し、開示し、図説し、および示したが、本発明の範囲がそれによって限定されることは意図されないし、そのようにみなされるべきでもなく、従って、このような本明細書の教示によって示唆され得るようなその他の改変または実施態様は、特に本明細書に添付された請求項の広さおよび範囲のなかに含まれるものとして個別に確保される。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】長期にわたる組成物の実施例、加えて２種のコントロールの粘度を説明するグラフである。
【図２】２種の異なるインペラー速度で測定された長期にわたる組成物の実施例、加えて２種のコントロールの粘度を説明するグラフである。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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