(57)【要約】本発明は熱可塑性ポリマー組成物の分野にあり、具体的には、本発明は、とりわけ、ポリ（ビニルブチラール）の形成、保存および多層グレージングパネル中間層における使用の分野にある。【特許請求の範囲】
【請求項１】
可塑化ポリ（ビニルブチラール）およびブロッキング防止剤を含む熱可塑性ポリマーペレット。
【請求項２】
前記ブロッキング防止剤が一般式
【化１】
2009513804.tif 000004
（式中、Ｒは約１２から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を含むブロッキング防止セグメントを定義し、Ｒ’はＨもしくは１から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を定義する。）
を有する脂肪酸アミドである、請求項１のペレット。
【請求項３】
前記脂肪酸アミドが、エルカミド、ベヘンアミド、オレイルパルミタミド、ステアリルエルカミド、エルシルステアラミド、ヒドロキシステアラミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ポリ（エチレングリコール）オレイン酸アミド、オクタデカンアミド、および前述のものの混合物からなる群より選択される、請求項２のペレット。
【請求項４】
前記脂肪酸アミドがモノアミドである、請求項２のペレット。
【請求項５】
前記脂肪酸アミドが二級モノアミドである、請求項２のペレット。
【請求項６】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．００１から６．０重量パーセントである、請求項２のペレット。
【請求項７】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．０１から０．６重量パーセントである、請求項２のペレット。
【請求項８】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．１から０．３重量パーセントである、請求項２のペレット。
【請求項９】
前記脂肪酸アミドがＮ−オレイルパルミタミドである、請求項２のペレット。
【請求項１０】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．００１から６．０重量パーセントである、請求項９のペレット。
【請求項１１】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．０１から０．６重量パーセントである、請求項９のペレット。
【請求項１２】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．１から０．３重量パーセントである、請求項９のペレット。
【請求項１３】
前記ペレットが０．１ミリグラムから５グラムである、請求項２のペレット。
【請求項１４】
前記ペレットが０．５ミリグラムから０．５グラムである、請求項２のペレット。
【請求項１５】
前記ブロッキング防止剤が二官能性表面改質剤およびフッ化化合物からなる群より選択される、請求項１のペレット。
【請求項１６】
前記ブロッキング防止剤が前記ペレットの６％までである、請求項１のペレット。
【請求項１７】
前記ペレットが０．１ミリグラムから５グラムである、請求項１のペレット。
【請求項１８】
前記ペレットが０．５ミリグラムから０．５グラムである、請求項１のペレット。
【請求項１９】
ポリ（ビニルブチラール）、可塑化剤およびブロッキング防止剤を含む溶融物を形成し；並びに
前記ペレットを前記溶融物から形成する、
ことを含む、可塑化ポリ（ビニルブチラール）ペレットの製造方法。
【請求項２０】
可塑化ポリ（ビニルブチラール）およびブロッキング防止剤を含む熱可塑性ポリマーペレットを提供し；
前記ペレットを加熱して溶融物を形成し；並びに
前記溶融物を用いて前記物品を形成する、
ことを含む、ポリマー物品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱可塑性ポリマー組成物の分野にあり、特には、本発明はポリ（ビニルブチラール）の形成、保存、および、とりわけ、多層グレージングパネル（ｇｌａｚｉｎｇ  ｐａｎｅｌ）中間層における使用の分野にある。
【背景技術】
【０００２】
ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）は、光透過性積層体、例えば、安全ガラスもしくはポリマー積層体において中間層として用いることができるポリマーシートの製造において一般的に用いられる。安全ガラスは、しばしば、２枚のガラス板の間に配置されたポリ（ビニルブチラール）を含む透明積層体を指す。安全ガラスは、しばしば、建築もしくは自動車の開口部において透明な障壁を提供するのに用いられる。この主な機能は、開口部を通しての浸入もしくはガラスの破片の散乱を許容することなしに、エネルギー、例えば、打撃によって物体から生じるものを吸収し、このようにして、囲われた領域内の物体もしくは人物に対する損傷もしくは傷害を最小限に止めることである。
【０００３】
可塑化ポリ（ビニルブチラール）は、シート形態にあろうとペレット形態にあろうと、本質的に、保存もしくは輸送中にこれ自体に固着する傾向がある。可塑化ポリ（ビニルブチラール）の自己接着性の強度は、これらのシートもしくはペレットが冷蔵されなかった場合、分離することが不可能であるようなレベルに到達し得る。この種の強度の自己接着は、ポリ（ビニルブチラール）製造の分野においては、「ブロッキング」と呼ばれる。このブロッキングの性質は、製造、輸送および積層プロセスの最中のシートの取り扱いに多大な困難を生じる。これはまた、ポリ（ビニルブチラール）ペレットを押出機に連続的に供給することも極度に困難なものとする。ポリ（ビニルブチラール）におけるブロッキングを改善もしくは排除する多くの試みがなされているが、ブロッキングに抵抗し、および所望の物理的および光学的特徴を有するポリ（ビニルブチラール）を提供するポリ（ビニルブチラール）の製造は殆どが上手くいっていない（例えば、ＷＯ  ０２／１２３５６を参照のこと）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
押し出し、化合、配合もしくは成型の最中の可塑化ポリ（ビニルブチラール）の連続供給は著しい利点をもたらし、および加工および経費の点で好都合である。したがって、光学的品質に悪影響を及ぼすことなしに、および厄介な冷蔵を必要とすることなしに、ポリ（ビニルブチラール）ペレットの管理可能性を高めるのにさらに改善された組成物および方法が必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、このポリマーのペレット化形態の安易な製造、保存および取り扱いができるようになるブロッキング防止剤（ａｎｔｉｂｌｏｃｋｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）、幾つかの実施形態においては、脂肪酸アミド組成物がこの内部もしくはこの上に組み込まれている可塑化ポリ（ビニルブチラール）を提供する。このようにして製造されたペレットは、例えば多層グレージング中間層を含む、多くの物体および材料の形成に有利に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明は、驚くほど有効なブロックキング防止剤の組み込みによってブロッキングに抵抗する、ポリ（ビニルブチラール）ペレットを提供する。
【０００７】
本発明のペレットは、以下で詳細に説明されるブロックキング防止剤、好ましい実施形態においては、脂肪酸アミドを熱可塑性ポリマーポリ（ビニルブチラール）に組み込み、これについては可能性のある様々な組成物が以下で詳細に説明される。
【０００８】
本発明のペレットは、ポリ（ビニルブチラール）を用いるあらゆる加工法において、例えば、限定されることなしに、とりわけ、押し出し、成型、配合もしくは化合に有用である。ペレットはあらゆる適切な方法によって形成することができ、ブロッキング防止剤は以下で詳述されるようにポリ（ビニルブチラール）に組み込むことができる。ペレットは、例えば、限定されることなしに、ペレット化、ストランド切断、ダイス加工、造粒もしくは粉砕によって形成することができる。様々な実施形態において、ペレットはペレット化によって形成される。
【０００９】
本発明のペレットは、所与の用途に依存して、あらゆる適切な形状およびサイズであり得る。本発明の様々な実施形態において、ペレットは少なくとも１ミリグラム、少なくとも１０ミリグラム、少なくとも１００ミリグラム、少なくとも１グラム、もしくは少なくとも５グラムであり得る。より少ない、もしくはより多い質量を有するペレットも本発明の範囲内にある。様々な実施形態において、本発明のペレットは０．１から１００ミリグラム、３から２０ミリグラム、もしくは５から２０ミリグラムである。
【００１０】
本発明の様々な実施形態において、ペレットは最大寸法を横断して３センチメートル未満、２センチメートル未満、１センチメートル未満、もしくは０．５センチメートル未満であり得る。様々な実施形態において、ペレットは最大寸法を横断して１から５ミリメートルであり得る。ペレットの形状はあらゆる従来用いられるペレット形状、例えば、球状、卵形状、直線状、円柱状、立方体状等に加えて、不規則形状であり得る。
【００１１】
他の実施形態において、本発明のペレットは、１０マイクロメートルという小ささの最大寸法および４ナノグラムという小ささの質量を有するマイクロペレットである。
【００１２】
上に示されるような異なる寸法のペレットの混合物も本発明の範囲内にある。
【００１３】
本発明は、ペレットのバッチ、例えば、１個を上回り、１００個を上回り、１，０００個を上回り、もしくは１０，０００個を上回るペレットを有するバッチを含む。本発明は、本発明のペレットを収容する容器も含み、これには１個を上回り、１００個を上回り、１，０００個を上回り、もしくは１０，０００個を上回るペレットを収容する容器が含まれる。
【００１４】
ブロッキング防止剤
ペレットの内部もしくはこの上に組み込まれる本発明のブロッキング防止剤は、当分野において公知であるように、あらゆる適切なブロッキング防止剤であり得、これには、この項に記載されるものおよび本明細書の他所に記載される好ましいアミドブロッキング防止剤が含まれる。
【００１５】
本発明のペレットで有用なブロッキング防止剤は、ペレットの形成に先立って適切な量でポリマー溶融物に添加することができ、例えば、重量あたりの重量基準で、溶融物の２％、１．５％、１％、０．５％もしくは０．１％までを含めることができる。
【００１６】
有用なブロッキング防止剤には、これらに限定されるものではないが、ブロッキング防止セグメントおよび相溶性セグメントを含む二官能性表面改質剤も含まれる。改質剤の例示的実施形態には、アルキルベンゼンスルホネート（ＲＣ６Ｈ４ＳＯ３Ｍ）、アルキルスルホネート（ＲＳＯ３Ｍ）、アルキルサルフェート（ＲＯＳＯ３Ｍ）、アルキルカルボキシレート（ＲＣＯＯＭ）、ポリアルコキシカルボキシレート（Ｒ（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎＯＣＨ２ＣＯＯＭ）およびアルキルホスフェートエステル（ＲＯＰＯ３Ｍ２）が含まれ；式中、Ｍは水素または金属カチオン（例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム等）もしくはアンモニウムイオンであり、Ｒはアルキル基であり、および反復単位の数であるｎは＞１である。
【００１７】
ブロッキング防止剤として有用である二官能性表面改質剤の第２のタイプはブロッキング防止セグメントおよび相溶性セグメントを含む。ブロッキング防止セグメントは、好ましくはポリエチレンブロックもしくは炭化水素鎖ブロックを含み、相溶性セグメントは、好ましくはポリ（アルキレングリコール）ブロックを含む。
【００１８】
さらなる実施形態においては、フッ化化合物をペレットに添加してブロッキング防止特性を付与することができる。さらなる実施形態においては、例えば、以下のドイツ特許文書ＤＥ２８４６８３７、ＤＥ３４２９４４０、ＤＥ１００６４３７３、国際特許文献ＷＯ０３０５１９７４、日本特許文献ＪＰ５３１０２３８０、ＪＰ５３０２４３６９、ＪＰ５８０５２３０４、ＪＰ０８１８８６６０、ＪＰ１１２１７２４５および米国特許第６，３２３，１５９号に開示されるように、当分野において公知であるブロッキング防止剤を用いることができる。
【００１９】
ブロッキング防止剤を溶融状態のバルクに組み込むことに加えて、ブロッキング防止剤を、スプレー技術、静電技術、液浸（浸漬）技術等を含むがこれらに限定されるものではない、様々な従来のコーティング技術によってペレット表面に配置することもできる。スプレーコーティングプロセスにおいては、薬剤を液体坦体に含めて霧状化し、ペレットの表面に射出する。坦体は水性であっても溶媒系（例えば、有機酸素含有溶媒）であってもよい。坦体中のブロッキング防止剤の濃度は所望の性能を達成するのに十分なものでなければならない。一般には、薬剤を液体坦体中に、好ましくは０．１から１５重量％；より好ましくは０．５から１０％；最も好ましくは１から５％の濃度で含ませる。液浸プロセスにおいては、ブロッキング防止剤を坦持する分散液にペレットを浸漬する。
ひとたび薬剤がペレット上に堆積したら、坦体を揮発させ、これによりブロッキング防止剤をペレットの表面上に残すことができる。
【００２０】
上に示される個々のブロッキング防止剤に加えて、２種類以上のブロッキング防止剤の混合物を用いることもできる。
【００２１】
脂肪酸アミドブロッキング防止剤
脂肪酸アミドは、スリップ剤もしくは潤滑剤として望ましくない接着の防止に用いられるポリマー添加物の重要なクラスとして周知である。しかしながら、あいにく、ガラス積層体における以下で定義されるポリマーシートのブロッキング防止添加の目的（ポリマーシート自体の表面間での望ましくない接着の低減）でのこのようなアミドの添加は、ポリマーシートの光学的特性、例えば、曇り、透明度およびフィルム透明性に加えてポリマーシートのガラスへの接着に悪影響を及ぼすことが見出されている。したがって、ガラス積層体におけるポリマーシート中間層のような用途への脂肪酸アミドの使用は排除されているものと思われた。
【００２２】
しかしながら、予期せぬことに、脂肪酸アミドをブロッキング防止剤として、ポリマーシートにおいてポリマーシートの光学的特性もしくはポリマーシートのガラスへの接着特性に影響を及ぼすことなしに（米国特許第６，８２５，２５５号を参照）、または他の硬質基体において、上手く用いることができることが発見されている。本発明によると、脂肪酸アミドをポリ（ビニルブチラール）のペレットにおけるブロッキングの防止に、最終ポリ（ビニルブチラール）製品にも否定的な影響を及ぼすことなしに、有効に用いることができることが発見されている。
【００２３】
本発明の脂肪酸アミドは、好ましくは、一般式
【００２４】
【化２】
2009513804.tif 000002
（式中、Ｒは約１２から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を含むブロッキング防止セグメントを定義し、Ｒ’はＨもしくは１から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を定義する。）
を有するアミドである。これらのアミドには、エルカミド、ベヘンアミド、オレイルパルミタミド、ステアリルエルカミド、エルシルステアラミド、ヒドロキシステアラミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ポリ（エチレングリコール）オレイン酸アミド、オクタデカンアミド（以下、「ステアラミド」）および前記アミドの混合物が含まれる。モノアミドが好ましい。特には、二級モノアミドが好ましい。特に好ましい二級モノアミドは、Ｎ−オレイルパルミタミド、以下のように示される二重結合幾何を有するアミドである。
【００２５】
【化３】
2009513804.tif 000003
【００２６】
アミドブロッキング防止剤をポリ（ビニルブチラール）ペレットに組み込んで所望の特性をポリ（ビニルブチラール）ペレットの表面に付与する方法は重要ではない。好ましくは、アミドブロッキング防止剤は、ペレットの形成に先立って溶融物に添加することができる。薬剤は、溶融状態で、あらゆる完成したポリ（ビニルブチラール）製品の透明性およびガラス接着に不必要に影響を及ぼすことなしに、所望のブロッキング防止特性をペレットに付与するのに十分な濃度で提供される。
【００２７】
好ましくは、アミドは可塑化ポリ（ビニルブチラール）ペレットに、約０．００１から約２．０重量％、０．００１から約６．０重量％；より好ましくは約０．０１から約０．６重量％；最も好ましくは約０．１から約０．３重量％の濃度で組み込まれる。本発明のペレットから製造されるポリ（ビニルブチラール）シートは、様々な実施形態において、アミドブロック防止剤を含まないポリ（ビニルブチラール）を含むポリマーシートのブロッキング力よりも少なくとも約５０％、より好ましくは少なくとも約７０％、最も好ましくは少なくとも約９０％少ないブロッキング力を有する。
【００２８】
アミドブロック防止剤は、ペレット表面上に、本明細書の他所に記載されるものを含むがこれらに限定されるものではない、様々なコーティング技術によって組み込むこともできる。
【００２９】
本発明のペレットから製造されるポリ（ビニルブチラール）シートのガラス接着はアミドブロック防止剤の存在による影響を実質的に受けない。好ましくは、接着値（ガラスに接着するポリ（ビニルブチラール）シートの傾向の定量化）は、ブロック防止剤を含まないポリ（ビニルブチラール）シートの接着値の約２０％以内、より好ましくは約１０％以内、最も好ましくは約５％以内である。ガラスへの接着は、剥離試験およびパメル（ｐｕｍｍｅｌ）接着試験を含むがこれらに限定されるものではない、いずれか１つの技術もしくはこれらの組み合わせによって測定することができる。
【００３０】
ポリ（ビニルブチラール）
以下の項では本発明のペレットの形成に用いることができる様々なポリ（ビニルブチラール）組成物を説明する。
【００３１】
本明細書で用いられる場合、「ポリマーシート」は、単独で、もしくは２層以上の積み重ねで、適度の浸入耐性およびガラス保持特性を積層されたグレージングパネルにもたらす中間層としての使用に適する薄層に、あらゆる適切な方法によって形成されたあらゆる熱可塑性ポリマー組成物を意味する。可塑化ポリ（ビニルブチラール）がポリマーシートの形成に最も一般的に用いられる。
【００３２】
本明細書で用いられる場合、「樹脂」は、ポリマー前駆体の酸触媒およびこれに続く中和から生じる混合物から取り出される、ポリマー（例えば、ポリ（ビニルブチラール））成分を指す。樹脂は、一般には、ポリマーに加えて他の成分、例えば、アセテート、塩およびアルコールを有する。本明細書で用いられる場合、「溶融物」は、樹脂と可塑剤および、場合により、他の添加物との溶融混合物を指す。
【００３３】
ポリ（ビニルブチラール）をペレットのポリマー成分として含む、本明細書で示される本発明の実施形態のいずれにおいても、ポリマー成分がポリ（ビニルブチラール）からなるか、もしくは本質的になる、別の実施形態が含まれる。これらの実施形態において、本明細書で開示される、可塑剤を含む添加物のいずれの変形をも、ポリ（ビニルブチラール）からなるか、もしくは本質的になるポリマーを有するポリ（ビニルブチラール）と共に用いることができる。
【００３４】
本発明のポリ（ビニルブチラール）樹脂はあらゆる従来公知の方法を用いて製造することができる。ポリ（ビニルブチラール）の製造に適するプロセスの詳細は当業者に公知である（例えば、米国特許第２，２８２，０５７号および第２，２８２，０２６を参照）。一実施形態においては、Ｖｉｎｙｌ  Ａｃｅｔａｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，ｉｎ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ＆  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３ｒｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ  ８，ｐａｇｅｓ  ３８１−３９９，ｂｙ  Ｂ．Ｅ．Ｗａｄｅ（２００３）に記載される溶媒法を用いることができ、別の実施形態においては、そこに記載される水性法を用いることができる。ポリ（ビニルブチラール）は様々な形態で商業的に入手することができ、例えば、ミズーリ州セントルイスのＳｏｌｕｔｉａ  Ｉｎｃ．，からＢｕｔｖａｒ（登録商標）樹脂として入手することができる。
【００３５】
様々な実施形態において、ポリ（ビニルブチラール）樹脂は、１０から３５重量パーセント（重量％）のポリ（ビニルアルコール）として算出されるヒドロキシル基、１３から３０重量％のポリ（ビニルアルコール）として算出されるヒドロキシル基、もしくは１５から２２重量％のポリ（ビニルアルコール）として算出されるヒドロキシル基を含む。ポリ（ビニルブチラール）樹脂は、１５重量％未満の残留エステル基、１３重量％、１１重量％、９重量％、７重量％、５重量％もしくは３重量％未満のポリ（ビニルアセテート）として算出される残留エステル基を含むこともでき、残部はアセタール、好ましくはブチルアルデヒドアセタールであるが、場合により、他のアセタール基、例えば、２−エチルヘキサナール基を少量含む（例えば、米国特許第５，１３７，９５４号を参照）。
【００３６】
様々な実施形態において、ポリ（ビニルブチラール）はモルあたり少なくとも３０，０００、４０，０００、５０，０００、５５，０００、６０，０００、６５，０００、７０，０００、１２０，０００、２５０，０００もしくは少なくとも３５０，０００グラム（ｇ／ｍｏｌｅもしくはダルトン）の分子量を有することができる。少量のジアルデヒドもしくはトリアルデヒドをアセタール化工程の最中に添加し、分子量を少なくとも３５０ｇ／ｍｏｌｅまで増加させることができる（例えば、米国特許第４，９０２，４６４号；第４，８７４，８１４号；第４，８１４，５２９号；および第４，６５４，１７９号を参照）。本明細書で用いられる場合、「分子量」という用語は重量平均分子量を意味する。
【００３７】
様々な接着制御剤（ａｄｈｅｓｉｏｎ  ｃｏｎｔｒｏｌ  ａｇｅｎｔｓ）を本発明のポリ（ビニルブチラール）に添加することができ、これには酢酸ナトリウム、酢酸カリウムおよびマグネシウム塩が含まれる。本発明のこれらの実施形態で用いることができるマグネシウム塩には、これらに限定されるものではないが、米国特許第５，７２８，４７２号に開示されるもの、例えば、サリチル酸マグネシウム、ニコチン酸マグネシウム、マグネシウムジ−（２−アミノベンゾエート）、マグネシウムジ−（３−ヒドロキシ−２−ナフトエート）およびマグネシウムビス（２−エチルブチレート）（ケミカルアブストラクツ番号７９９９２−７６−０）が含まれる。本発明の様々な実施形態において、マグネシウム塩はマグネシウムビス（２−エチルブチレート）である。
【００３８】
他の添加物をポリ（ビニルブチラール）に組み込んで最終製品におけるこの性能を高めることができる。当分野において公知のように、このような添加物には、これらに限定されるものではないが、染料、顔料、安定化剤（例えば、紫外線安定化剤）、酸化防止剤、ＩＲ吸収剤、難燃剤、前記添加物の組み合わせ等が含まれる。
【００３９】
ペレットに形成することができるポリ（ビニルブチラール）溶融物を形成するため、あらゆる適切な可塑剤を本発明のポリ（ビニルブチラール）樹脂に添加することができる。本発明のポリ（ビニルブチラール）溶融物において用いられる可塑剤には、とりわけ、多塩基酸もしくは多水酸基アルコールのエステルが含まれ得る。適切な可塑剤には、例えば、トリエチレングリコールジ−（２−エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ−（２−エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルおよびノニルアジペートの混合物、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、ポリマー可塑剤、例えば、油修飾セバシン酸アルキド、並びにホスフェートおよびアジペートの混合物、例えば、米国特許第３，８４１，８９０号に開示されるもの、並びにアジペート、例えば、米国特許第４，１４４，２１７号に開示されるもの、並びに前記のものの混合物および組み合わせが含まれる。用いることができる他の可塑剤は、米国特許第５，０１３，７７９号に開示される、Ｃ４からＣ９アルキルアルコールおよびシクロＣ４からＣ１０アルコールから製造される混合アジペート、並びにＣ６からＣ８アジペートエステル、例えば、ヘキシルアジペートである。様々な実施形態において、用いられる可塑剤はジヘキシルアジペートおよび／またはトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートである。
【００４０】
本発明のポリマーシートの様々な実施形態において、ポリ（ビニルブチラール）は１００部の樹脂あたり２０から６０、２５から６０、２０から８０、１０から７０、もしくは１０から１００部（ｐｈｒ）の可塑剤を含むことができる。もちろん、特定の用途に適切であるような他の量を用いることができる。幾つかの実施形態において、可塑剤は２０個未満、１５個未満、１２個未満もしくは１０個未満の炭素原子の炭化水素セグメントを有する。
【００４１】
可塑剤の量を調整してポリ（ビニルブチラール）製品のガラス転移温度（Ｔｇ）に影響を及ぼすことができる。一般には、多量の可塑剤を添加してＴｇを低下させる。本発明のポリ（ビニルブチラール）ポリマーシートは、例えば、４０℃以下、３５℃以下、３０℃以下、２５℃以下、２０℃以下および１５℃以下のＴｇを有することができる。
【００４２】
本発明のポリマーシートを本発明のペレットから製造するにはあらゆる適切な方法を用いることができる。ポリ（ビニルブチラール）樹脂、可塑剤およびあらゆる添加物を含むポリ（ビニルブチラール）ペレットは、当業者に公知の方法に従い、熱的に加工してシート形態に形作ることができる。ポリ（ビニルブチラール）シートを形成する例示的方法の１つは、樹脂、可塑剤および添加物を含む溶融ポリ（ビニルブチラール）ペレットを、この溶融物をダイ（例えば、ある寸法が垂直寸法よりも実質的に大きい開口を有するダイ）を通して押し込むことによって押し出すことを含む。ポリ（ビニルブチラール）シートを形成する別の例示的方法は、溶融物をダイからローラー上に流し込み、樹脂を固化させた後、固化した樹脂をシートとして取り出すことを含む。様々な実施形態において、ポリマーシートは、例えば、０．１から２．５ミリメートル、０．２から２．０ミリメートル、０．２５から１．７５ミリメートル、および０．３から１．５ミリメートルの厚みを有することができる。
【００４３】
本発明のペレットは、ポリ（ビニルブチラール）を用いる安全ガラス中間層以外の製品、例えば、電子部品、例えば、とりわけ、限定されることなしに、写真平板技術および太陽電池の製造に用いることができる。
【００４４】
本発明は多層グレージング中間層、ポリマー層、およびポリ（ビニルブチラール）を含む他の装置を含み、これらの中間層、ポリマー層もしくは他の装置は直接製造され、もしくは本発明のペレットから間接的に製造される。
【００４５】
本発明は、染料、顔料もしくは他の着色剤を含む、本明細書で説明される通りに配合されるポリ（ビニルブチラール）ペレットを含む。これらの実施形態は様々な色彩を有するポリ（ビニルブチラール）製品の形成に特に有用である。例えば、ポリ（ビニルブチラール）ペレットを異なる比で混合することができる色パレットに供給して特定の製品を形成することができる。
【００４６】
本発明は、本発明の脂肪酸アミドを本発明のポリ（ビニルブチラール）組成物に添加してペレットを形成することを含む、ポリ（ビニルブチラール）ペレットにおけるブロッキングを防止する方法を含む。
【００４７】
本発明は、本発明のペレットを用意する工程、前記ペレットをこれらが溶融物を形成するまで加熱する工程、および、この後、前記溶融物を用いて中間層、ポリマー層もしくは他の装置を形成する工程を含む、多層グレージング中間層、ポリマー層および他の装置の製造方法を含む。
【００４８】
本発明は、１以上のポリマー層がガラス等の単一の硬質基体上に配置され、この二層中間層が本発明のペレットから、および／または本発明の方法に従って形成される、二層用途を含む。典型的な二層用途は、例えば、限定されることなしに、以下の構成：ガラス／／ポリ（ビニルブチラール）層／／ポリ（エチレンテレフタレート）層を有し、これは、より薄く、より軽い積層体パネルが望ましい用途において有用である。
【００４９】
本発明で用いるため、様々なポリマーシートおよび／もしくは積層ガラスの特性および測定技術を説明する。
【００５０】
ポリマーシートの透明性は曇り値を測定することによって決定することができ、これは入射光と対比した試料による散乱光の定量化である。曇りパーセントは以下の技術に従って測定することができる。曇りの量を測定するための装置、Ｈｕｎｔｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ（Ｒｅｓｔｏｎ、ＶＡ）から入手可能なＨａｚｅｍｅｔｅｒ，Ｍｏｄｅｌ  Ｄ２５を、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−６１（１９７７に再認可）−手順Ａに従い、Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ  Ｃを用いて、２度の観察者角度で用いることができる。本発明の様々な実施形態において、曇りパーセントは５％未満、３％未満、および１％未満である。
【００５１】
ブロッキングは以下の技術に従って測定することができ、並びに本明細書で用いられ、および参照される場合、「ブロッキング力」は「剥離接着」の尺度である以下の技術を用いて決定される。２枚の矩形フィルムストリップを切断し、完全に重なった対の状態で一緒に置く。各々の対の最上部シートを対応するサイズのテープ片に接着させる。これらのフィルム対を２枚のスチールパネル間の中央に置き、この集合体に６９キロパスカルの圧力を約７℃から２５℃の温度範囲で２４時間印加する。この後、これらのストリップを９０度剥離試験において剥離試験装置により８４インチ毎分の剥離速度で剥離させることができる。ブロッキング力は直線インチ当たりのポンド（ＰＬＩ）で定量化する。
【００５２】
様々な実施形態において、本発明の脂肪酸アミドブロッキング防止剤は、ポリマーシートの形成に用いられるペレットに、直線フィートあたり２．５ポンド（ＰＬＩ）未満、２．２５ＰＬＩ未満、２．０ＰＬＩ未満、１．７５ＰＬＩ未満、１．５ＰＬＩ未満、１．２５ＰＬＩ未満、１．０ＰＬＩ未満、０．８ＰＬＩ未満、０．６ＰＬＩ未満、０．５ＰＬＩ未満、０．４ＰＬＩ未満、０．３ＰＬＩ未満、０．２ＰＬＩ未満および０．１ＰＬＩ未満のブロッキング力を付与するのに十分な濃度で組み込まれる。当業者は、本開示の教示に基づき、所望のブロッキング力を有する本発明のポリマーシートを製造するため、本明細書で示される製造条件を容易に変更することができる。
【実施例１】
【００５３】
以下の成分を混合して溶融物を形成する。ポリ（ビニルアルコール）として測定される残留ヒドロキシル含有率１７から１９重量パーセントを有するポリ（ビニルブチラール）樹脂１００部、トリ（エチレングリコール）ビス（２−エチルヘキサノエート）３８部、オレイルパルミタミド０．３部、および他の添加物。この溶融物を約３ミリメートルの直径を有する均一球状ペレットに押出ペレット化する。生じるペレットは製造直後に僅かな固着を示し、容易に分離され、ブロッキングせず、室温で６ヶ月の保存の後に自由流動する。
【実施例２】
【００５４】
以下の成分を混合して溶融物を形成する。ポリ（ビニルアルコール）として測定される残留ヒドロキシル含有率１７から１９重量パーセントを有するポリ（ビニルブチラール）樹脂１００部、トリ（エチレングリコール）ビス（２−エチルヘキサノエート）３８部および他の添加物。この溶融物を約３ミリメートルの直径を有する均一球状ペレットに押出ペレット化する。生じるペレットは製造後に直ちに凝塊を形成し、室温で１週間の保存の後にブロッキングを生じる。
【００５５】
本発明により、ブロッキングに抵抗し、並びにペレット形態にあるポリ（ビニルブチラール）の安易で安価な加工を有利に可能にするポリ（ビニルブチラール）のペレットを提供することが可能である。
【００５６】
例示的実施形態を参照して本発明を説明したが、当業者は、本発明の範囲から逸脱することなしに、様々な変更をなすことができ、等価物をこれらの要素の代わりに用いることができることを理解する。加えて、特定の状況もしくは物質を本発明の教示に適合させるため、これらの本質的な範囲から逸脱することなしに、多くの変更をなすことができる。したがって、本発明は本発明を実施するために考慮される最良の形態として開示される特定の実施形態に限定されるものではなく、本発明は添付の特許請求の範囲に入る全ての実施形態を含むことが意図される。
【００５７】
本発明のあらゆる単一の構成要素について示される範囲、値もしくは特徴のいずれも本発明の他の成分のいずれかについて示されるあらゆる範囲、値もしくは特徴と交換可能に用い、適合するのであれば、本明細書を通して示される、構成要素の各々について定義された値を有する実施形態を形成することができることがさらに理解される。例えば、可塑剤について示される範囲のいずれかに加えて示される範囲のいずれかで残留ヒドロキシルを有するポリ（ビニルブチラール）を含むペレットを形成し、適切であるならば、本発明の範囲内には入るが列挙するには煩雑である多くの順列を形成することができる。
【００５８】
要約もしくはあらゆる特許請求の範囲内で示されるあらゆる図の参照番号は説明のためのみのものであり、特許請求される発明をあらゆる図に示される特定の実施形態のいずれか１つに限定するものと解釈されるべきではない。
【００５９】
他に指示されない限り、図は一定の比率で拡大して描かれるものではない。
【００６０】
本明細書で参照される、学術誌論文、特許、出願および書籍を含む各々の参考文献は、参照によりこの全体が本明細書に組み込まれる。
【手続補正書】
【提出日】平成20年7月1日(2008.7.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
可塑化ポリ（ビニルブチラール）およびブロッキング防止剤を含む熱可塑性ポリマーペレット。
【請求項２】
前記ブロッキング防止剤が一般式
【化１】
2009513804.tif 000005
（式中、Ｒは約１２から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を含むブロッキング防止セグメントを定義し、Ｒ’はＨもしくは１から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を定義する。）
を有する脂肪酸アミドである、請求項１のペレット。
【請求項３】
前記脂肪酸アミドが、エルカミド、ベヘンアミド、オレイルパルミタミド、ステアリルエルカミド、エルシルステアラミド、ヒドロキシステアラミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ポリ（エチレングリコール）オレイン酸アミド、オクタデカンアミド、および前述のものの混合物からなる群より選択される、請求項２のペレット。
【請求項４】
前記脂肪酸アミドがモノアミドである、請求項２のペレット。
【請求項５】
前記脂肪酸アミドが二級モノアミドである、請求項２のペレット。
【請求項６】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．００１から６．０重量パーセントである、請求項２のペレット。
【請求項７】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．０１から０．６重量パーセントである、請求項２のペレット。
【請求項８】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．１から０．３重量パーセントである、請求項２のペレット。
【請求項９】
前記脂肪酸アミドがＮ−オレイルパルミタミドである、請求項２のペレット。
【請求項１０】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．００１から６．０重量パーセントである、請求項９のペレット。
【請求項１１】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．０１から０．６重量パーセントである、請求項９のペレット。
【請求項１２】
前記脂肪酸アミドが前記ペレットの０．１から０．３重量パーセントである、請求項９のペレット。
【請求項１３】
前記ペレットが０．１ミリグラムから５グラムである、請求項２のペレット。
【請求項１４】
前記ペレットが０．５ミリグラムから０．５グラムである、請求項２のペレット。
【請求項１５】
前記ブロッキング防止剤が二官能性表面改質剤およびフッ化化合物からなる群より選択される、請求項１のペレット。
【請求項１６】
前記ブロッキング防止剤が前記ペレットの６％までである、請求項１のペレット。
【請求項１７】
前記ペレットが０．１ミリグラムから５グラムである、請求項１のペレット。
【請求項１８】
前記ペレットが０．５ミリグラムから０．５グラムである、請求項１のペレット。
【請求項１９】
ポリ（ビニルブチラール）、可塑化剤およびブロッキング防止剤を含む溶融物を形成し；並びに
前記ペレットを前記溶融物から形成する、
ことを含む、可塑化ポリ（ビニルブチラール）ペレットの製造方法。
【請求項２０】
可塑化ポリ（ビニルブチラール）およびブロッキング防止剤を含む熱可塑性ポリマーペレットを提供し；
前記ペレットを加熱して溶融物を形成し；並びに
前記溶融物を用いて前記物品を形成する、
ことを含む、ポリマー物品の製造方法。
【請求項２１】
ポリ（ビニルブチラール）及び次の式のアミドブロッキング防止剤
2009513804.tif 000006
（式中、Ｒは約１２から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を含むブロッキング防止セグメントを定義し、Ｒ’はＨもしくは１から約４０個の炭素原子を有する炭化水素鎖を定義する。）
を含むペレットを提供し；
該ペレットを溶融して溶融物を形成し；
該溶融物を押出して中間層を形成し；及び
該中間層を２枚の窓ガラスの間に積層して積層ガラスを形成する；
工程を含む方法により製造される積層ガラス。
【国際調査報告】
2009513804.tif 000007
2009513804.tif 000008