(57)【要約】  本発明は、超吸収性材料を高度に親水性にする表面改質材料と混合した又はこれによりコーティングされた超吸収性ポリマーとを含む超吸収性材料を含んでなり、少なくとも１．１０のＦＲＨ比を有する材料を提供する吸収性物品に関する。また本発明は、超吸収性ポリマーと放射線誘起された親水性を有する（及び提供する）材料とを含む超吸収性材料を含む吸収性物品に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
超吸収性ポリマーと、放射線誘起された親水性を有する材料と、を含む超吸収性材料を含む吸収性物品であって、
ａ）前記超吸収性ポリマーと、前記放射線誘起された親水性を有する材料とを組み合わせる工程、及び／又は
ｂ）前記超吸収性ポリマーと、放射線誘起可能な親水性を有する材料とを組み合わせて混合物を得て、前記混合物を、前記親水性を誘起するのに適した放射線に付する工程により得られる、吸収性物品。
【請求項２】
超吸収性ポリマーと表面改質材料とを含む超吸収性材料を含んでなり、少なくとも１．１０の流体上昇高比（Fluid Rise Height Ratio）（ＦＲＨ比）を有する、吸収性物品。
【請求項３】
前記超吸収性材料が、少なくとも１．１０の流体上昇高比を有する、請求項１に記載の吸収性物品。
【請求項４】
前記ＦＲＨ比が１．２５以上、又は好ましくは１．４０以上である、請求項２又は３に記載の吸収性物品。
【請求項５】
前記ｎ−ヘプタンの上昇高（ＲＨＨ）が５ｃｍ〜１９ｃｍである、請求項２〜４のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項６】
前記放射線誘起された親水性を有する材料が、超吸収性材料の混合物の０．０１重量％〜２重量％の量で存在する、請求項１及び３〜５のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項７】
前記超吸収性材料が、２重量％未満、好ましくは１重量％未満の湿分含量を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項８】
前記放射線が、波長２００ｎｍ〜４８０ｎｍの電磁放射線である、請求項１に記載の物品。
【請求項９】
前記放射線誘起された親水性を有する材料が、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、ＷＯ３、Ｖ２Ｏ５、又はこれらの混合物、好ましくは少なくともＴｉＯ２を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１０】
前記放射線誘起された親水性を有する材料が、超吸収性ポリマーの表面上にコーティングを形成する、請求項１に記載の吸収性物品。
【請求項１１】
超吸収性材料を含んでなる１以上の領域を有する吸収性構造を含み、６．５Ｌ／ｍ２を超える基礎容量及び／又は少なくとも３ｍＬ／ｃｍ３の吸収効率を有する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項１２】
前記超吸収性材料と、前記超吸収性材料の２０重量％未満、好ましくは５重量％未満、又は１重量％未満の吸収性セルロース繊維とを含む、吸水性構造を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項１３】
前記超吸収性材料を含む区域と、第二の異なる超吸収性材料を含む区域と、を含有する吸収性構造を含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項１４】
前記超吸収性材料と接着材料若しくは熱可塑性材料との積層体又は混合物の形態の吸収性構造を含む、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項１５】
前記超吸収性材料が少なくとも３０ｃｍ３ｓ１０−７／ｇのＳＦＣを有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項１６】
超吸収性ポリマーと、放射線誘起された親水性を有する材料と、を含む超吸収性材料を含む吸収性物品の製造方法であって、
ａ）超吸収性ポリマーと、放射線誘起された親水性を有する材料とを組み合わせる工程、及び／又は
ｂ）超吸収性ポリマーと、放射線誘起可能な親水性を有する材料とを組み合わせ、得られた混合物を、前記親水性を誘起するのに適した放射線に付して、前記超吸収性材料を得る工程、を含む製造方法。
【請求項１７】
放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する材料を、前記材料の粒子の液体への分散体の形態で適用し、それにより前記分散体が、好ましくは流動床反応装置内で、超吸収性ポリマーの表面に適用される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する材料と、超吸収性ポリマーとを、乾燥ブレンドとして混合する、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する材料が、前駆体材料と超吸収性ポリマーとを組み合わせる間に又は組み合わせた後に、前駆体材料からその場で形成される、請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超吸収性材料を高度に親水性にする表面改質材料と混合した又はこれによりコーティングされた超吸収性ポリマーを含む超吸収性材料を含む吸収性物品であり、表面改質剤が、好ましくは放射線誘起された親水性を有する（及び／又は提供する）材料である吸収性物品に関する。
【０００２】
また本発明は、超吸収性ポリマーと、放射線誘起された親水性を有する前記材料とを組み合わせる工程；及び／又は超吸収性ポリマーと、放射線誘起可能な親水性を有する材料とを組み合わせて、前記親水性を誘起するのに適した放射線に付する工程のどちらかを包含するような超吸収性材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
おむつのような使い捨て吸収性物品の重要な構成要素は、超吸収性ポリマー（ＳＡＰ）を有する吸収性コアであり、超吸収性ポリマー、超吸収性剤、吸収性ゲル材料、ＡＧＭ、又はヒドロゲル形成性ポリマーとも呼ばれる。このポリマー材料は、多量の体液、例えば尿、経血を、物品によってその使用中に吸収して閉じ込めることができ、これにより、再濡れを低減し、良好な皮膚乾燥を提供することを確実とする。
【０００４】
比較的高い濃度において、これらの超吸収性ポリマーの重要な特性は、これらの浸透性／流れ伝導性である。材料の浸透性／流れ伝導性は、その塩水流伝導度（ＳＦＣ）の用語で定義することができる。ＳＦＣは、（特定の圧力下でさえ）塩水流を浸透できる材料の能力、例えば膨潤した吸収性ポリマーを含む層の体液流を浸透できる能力の測定値である。
【０００５】
比較的高い浸透性（ＳＦＣ値）を有する吸収性ポリマーは、架橋の量を上昇させることによって作製でき、これは膨潤ゲルの強度を向上するが、典型的に、ゲルの吸収能力を悪いことに低減もする。これまで、超吸収性材料のＳＦＣを上昇する重要な焦点の１つは、最適なＳＦＣ値及び吸収能力が同時に得られるように、例えば、片方が他方を危うくし過ぎないように、架橋によりＳＡＰの表面を変性することであった。
【０００６】
吸収性コアの浸透性及び／又は吸収速度を改善するために、表面架橋に加えて、他のいくつかの取り組みが利用されてきた。例えば、米国特許第５，４１９，９５６号（ルー（Roe））（１９９５年５月３０日発行）には、流体吸い上げ速度を改善するために、及び流体分布を向上するために、超吸収性ポリマーにシリカのような無機粒子を添加することが記載されている。ＧＢ−Ａ−２．０８２．６１４（リッチマン（Richman））には、（濡れた状態又は乾燥した状態のいずれかの下で）セルロース誘導体、又は粘土若しくは鉱物のような無機材料のような増量材料を１〜７５％添加することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第５，４１９，９５６号
【特許文献２】ＧＢ−Ａ−２．０８２．６１４
【特許文献３】ＥＰ−Ａ−０６９１１３３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、吸収性物品若しくはコアの浸透性を改善する必要性、並びに／又は吸収能力及びゲル強度を同時に改善する必要性がいまだ存在する。
【０００９】
同様に、高濃度のＳＡＰにもかかわらず有意にゲルブロッキングを受けない、高いＳＡＰ濃度を有する、より薄い吸収性物品を提供する必要性がいまだ存在する。同様に、流体分布が改善された吸収性コアを提供する必要性がある。
【００１０】
更に、本発明者は、湿潤性が改善された吸収性物品への更なる必要性が存在することを見出した。超吸収性材料の所望の膨潤挙動（例えば、好ましい高ＳＦＣ及びＣＲＣ値を包含する、吸収能力、浸透性、荷重下での収着及び膨潤速度）に加えて、尿及び血のような水性液体又は水含有液体での改善された湿潤性を有する超吸収性材料を有する吸収性物品を提供し、毛細管圧の改善を通して液体移送を改善する必要性があることが見出された。
【００１１】
本発明者は、例えば繊維が存在しない吸収性コア構造においてでさえ、液体移送又は分布を改善する可能性があり、吸収性物品において高濃度及び／又は高密度で使用することができる、湿潤性が改善された、改善された高度に親水性の超吸収性材料を見出したばかりである。
【００１２】
また本発明者は、高度に親水性の超吸収性材料を提供するための好ましい経路は、超吸収性ポリマーを、好ましくは微粒子の、放射線誘起された親水性を有する材料、例えばＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、ＷＯ３、Ｖ２Ｏ５のようなＵＶに誘起された金属酸化物と組み合わせる（好ましくは部分的に又は完全にコーティングする）ことを含むことも見出した。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、超吸収性ポリマーと、放射線誘起された親水性を有する材料と、を含む超吸収性材料を含む吸収性物品であって、
ａ）前記超吸収性ポリマーと、前記放射線誘起された親水性を有する材料とを組み合わせる工程、及び／又は
ｂ）前記超吸収性ポリマーと、放射線誘起可能な親水性を有する材料とを組み合わせて混合物を得て、前記混合物を、前記親水性を誘起するのに適した放射線に付する工程により得られる、吸収性物品に関する。
【００１４】
また本発明は、少なくとも１．１０の流体上昇高比（Fluid Rise Height Ratio）（ＦＲＨ比）を有する超吸収性ポリマーを含む超吸収性材料を含む吸収性物品に関する。好ましくは、前記超吸収性材料は、そこに表面改質材料を含んでよい。前記表面改質材料は、放射線誘起された親水性を有する材料であってよい。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
吸収性物品
本発明の吸収性物品は、尿、血のような液体を吸収及び保持するために使用される任意の吸収性物品であり得る。典型的に、吸収性物品は、好ましくは陰唇間製品、生理用ナプキン、パンティライナー、成人失禁製品、赤ちゃん又は幼児おむつ、及びトレーニングパンツのような、皮膚に対面して着用する使い捨て吸収性物品である。
【００１６】
本発明の吸収性物品は、例えば吸収性物品の獲得層、分配層、及び／又は貯蔵層、例えば好ましくは（少なくとも）貯蔵層が挙げられる吸収性構造中に、本明細書の超吸収性材料を含む。換言すれば、吸収性構造中の超吸収性材料は、同時に、体液を獲得する、分配及び／又は貯蔵するために役立つ可能性があるが、これは一般的には、少なくとも流体貯蔵として役立つであろう。また吸収性物品は、本明細書の超吸収性材料を含む２つ以上の吸収性構造若しくは層、又は本明細書の化学的に異なる超吸収性材料を含む２つ以上の吸収性構造若しくは層を含んでよい。また本明細書の吸収性物品は、本明細書に記載された超吸収性材料と、放射線誘起された親水性を有する材料を含まない超吸収性ポリマーとを含んでよい。
【００１７】
本明細書の吸収性物品は、本明細書の超吸収性材料を含む１以上の領域を含有し、及び第二の異なる超吸収性材料を含む又は超吸収性材料を含まない１以上の領域を含有する、吸収性構造を含んでよい。本明細書で使用されるとき、「領域」は、少なくとも２０ｍｍ×１５ｍｍ（長さ×幅、典型的に機械方向×機械横方向）の表面積を有する、吸収性構造の一部である。前者は、本明細書に記載されるように、放射線誘起可能な親水性を有する材料と混合される超吸収性材料を有する吸収性構造を提供し、前記吸収性構造又は層中の他の領域でなく、特定の領域（単数又は複数）の前記材料のみを選択的に活性化させることによって得られる可能性があり、放射線誘起された親水性を有する超吸収性材料を有する領域と放射線誘起された親水性を有しない超吸収性材料を有する領域とを備える構造又は層を得る。
【００１８】
吸収性物品は、本明細書の超吸収性材料を任意の重量の量又は濃度で含むことが可能である。吸収性物品は、パルプ又は変性吸収性セルロース繊維のような吸収性セルロース繊維と混合した、本明細書の超吸収性材料の１以上の吸収性構造又は層を含んでよい。しかし、一実施形態においては、吸収性物品は、吸収性セルロース繊維のような任意の他の構成要素と比較して、多量の本明細書の超吸収性材料を含む貯蔵層を含む。例えば、吸収性構造中の超吸収性材料と他の構成要素との比は、１００：１〜２：１、好ましくは１００：１〜３：１、又はより好ましくは〜９：１又は更に〜２０：１であってよい。吸収性構造は、セルロース吸収性繊維が実質的に存在しないことが好ましい可能性があり、例えば超吸収性材料の５重量％未満、又は好ましくは更に３重量％未満、又は更に１重量％未満のこうしたセルロース繊維を含む。
【００１９】
吸収性物品は、吸収性セルロース繊維に代わるものとして、又はそれに加えて、前記吸収性構造において超吸収性材料の下に適用される、上に適用される、若しくは超吸収性材料と混合される、熱可塑性材料及び／又は接着材料、例えば繊維性熱可塑性及び／又は接着材料のような構造剤又はマトリックス剤を含んでよい。こうした構造剤又はマトリックス剤は、例えば超吸収性材料の４０重量％以下の重量の量で存在してよいが、例えば０．０５重量％から、又は０．１重量％から、又は０．５重量％から２０重量％まで、１０重量％まで、又は５重量％までのより低い量が好ましい。
【００２０】
吸収性構造、例えば本明細書の超吸収性材料を含む吸収性物品の獲得／分配及び／又は貯蔵層（単数又は複数）は、当該技術分野において既知の１以上のコアカバーシート、又はコアラップを含んでよい。例えば、コアカバー層（単数又は複数）は、少なくとも１つの不織布材料のシートを含んでよい。好ましい材料の１つは、スパンボンド層と、メルトブロウン層と、更にスパンボンド層とを含む、いわゆるＳＭＳ材料である。極めて好ましいのは、永久的に親水性の不織布であり、特に、耐久性のある親水性コーティングを有する不織布である。代わりの好ましい材料は、ＳＭＭＳ構造を含む。最上層及び最下層は、別個の２シート以上の材料から供給されてもよく、あるいは単一シートの材料から供給されてもよい。好ましい不織布材は、ＰＥ、ＰＥＴ、及び最も好ましくはＰＰのような合成繊維から提供される。不織布の製造に使用されるポリマーは、本質的に疎水性であるので、これらは、当該分野で既知のように、親水性コーティング、例えば、ナノ粒子でコーティングされていることが好ましい。
【００２１】
また本明細書の吸収性物品は、本明細書の超吸収性材料の１以上のポケットを含んでもよく、これは、取り外し可能な及び／又は交換可能なポケットであってよい。
【００２２】
また吸収性物品は、本明細書の超吸収性材料の１以上の不均一又は不連続の層を含んでもよい。
【００２３】
本明細書の好ましい使い捨て吸収性物品は、生理用ナプキン、パンティライナー、成人用失禁製品、及び赤ちゃんおむつ又はトレーニング若しくはプルオンパンツであり、尿を吸収する役目を果たす物品、例えば、成人用失禁製品、おむつ及びトレーニング若しくはプルオンパンツは、本明細書において最も好ましい物品である。本明細書の好ましい吸収性物品は、着用者の皮膚に面するトップシート、及びバックシートを有し、これらはそれぞれ前側領域、後側領域及びそれらの間に位置する股部領域を有する。本発明の吸収性構造体は、典型的に、トップシートとバックシートとの間に位置する。バックシートは、（水分−）蒸気浸透性であり、液体不透過性であってよい。トップシート材料は、少なくとも部分的に液体浸透性であり、これは、１以上の大きい開口部、又は多数の開口を含んでよく、いわゆる有孔の（例えば形成フィルム）トップシートである。それらは、代わりに又は加えて親水性であってよい。トップシートがスキンケア組成物、例えばローションを含むことが好ましい可能性がある。典型的に、生理用ナプキン又はパンティライナーは、物品をユーザーの下着に固定するためのバックシート上に締着手段を含む。本明細書のおむつは、好ましくは前側ウエストバンドを背面ウエストバンドに固定するための締着装置を含む前側及び背面ウエストバンドを有し、典型的に、背面ウエストバンドの一部である又は背面ウエストバンドに付着する１以上の締着部材、及び前側ウエストバンドの一部である又は前側ウエストバンドに付着する１以上のランディング部材を含む。本明細書のトレーニングパンツは、使用中にトレーニングパンツを再締着するための締着手段を更に含むことが可能な事前締着ウエストバンドを有してよい。
【００２４】
本明細書の成人用失禁製品、おむつ及びトレーニングパンツは、１対以上のレッグカフ及び／又はバリアカフを有することが可能である。また、トップシートは、好ましくはその長さに沿って弾性化手段を持つ１以上の開口部を有してよく、そこで、汚物は吸収性構造の上方の空間へと移行することができ、着用者の皮膚から離れてこの空間において確実に隔離される。
【００２５】
吸収性物品の吸収性構造（単数又は複数）、又は本明細書の超吸収性材料を含む領域は、非常に薄く、平均厚さ３ｍｍ以下、又は例えば２ｍｍ以下を有する可能性がある。
【００２６】
本明細書の超吸収性材料を含む吸収性構造（単数又は複数）は、超吸収性材料の坪量が１００ｇ／ｍ２以上、又は例えば２５０ｇ／ｍ２以上であってよい１以上の領域（２０ｍｍ×１５ｍｍ）を有してよい。
【００２７】
超吸収性材料を含む吸収性構造は、０．１ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは０．１５ｇ／ｃｍ３以上、又は好ましくは０．２０ｇ／ｃｍ３以上、又は好ましくは０．３ｇ／ｃｍ３以上の密度を有してよい１以上の領域を有してよい。
【００２８】
一実施形態においては、吸収性物品は、超吸収性材料を含む１以上の領域を有する１以上の吸収性構造又は層を含み、前記領域（単数又は複数）は、本明細書に記載の方法で決定できるように、３Ｌ／ｍ２を超える、好ましくは５Ｌ／ｍ２を超える、若しくは好ましくは６．５Ｌ／ｍ２を超える、若しくは例えば５Ｌ／ｍ２を超える、若しくは６．５Ｌ／ｍ２を超える、若しくは８Ｌ／ｍ２を超える、又はある実施形態においては、１０Ｌ／ｍ２を超える、若しくは好ましくは１２Ｌ／ｍ２を超える基礎容量を有する。
【００２９】
加えて又は代わりに、吸収性物品は、本明細書に記載の超吸収性材料を含む１以上の領域を有する１以上の吸収性構造又は層を含んでよく、前記領域（単数又は複数）は、以下に記載の方法で決定できるように、少なくとも２ｍＬ／ｃｍ３、若しくは好ましくは少なくとも３ｍＬ／ｃｍ３、若しくは好ましくは少なくとも５ｍＬ／ｃｍ３、又はある実施形態においては少なくとも６．５ｍＬ／ｃｍ３、若しくは少なくとも８ｍＬ／ｃｍ３の吸収効率を有する。
【００３０】
加えて又は代わりに、吸収性物品は、本明細書に記載の超吸収性材料を含む吸収性構造の第一背部２５％部（すなわち、吸収性構造全体の長手方向長さの第一２５％部；吸収性構造の背部横端から始まり、吸収性構造の長さの２５％まで；「背部」は、使用中、ユーザーの背中の最も近くにある）における領域（単数又は複数）を有する１以上の吸収性構造を含んでよく、吸収性構造の第一背部２５％部における前記第一領域（単数又は複数）は、吸収性コアの第三２５％部（すなわち、吸収性構造長さ全体の５０％から始まり、吸収性構造長さ全体の７５％まで）における１以上の領域（単数又は複数）の吸収効率の少なくとも６０％、又はより好ましくは少なくとも７０％の吸収効率を有し、吸収性構造の第一及び第三２５％部における領域（単数又は複数）は、少なくとも３０単位、好ましくは少なくとも５０単位、又は場合により少なくとも８０単位のＳＦＣを有する。
【００３１】
超吸収性材料
本明細書の超吸収性材料は、尿又は血のような液体を吸収することが可能であり、それによって膨潤して、ゲルを形成することが多い。本明細書の超吸収性材料は、以下に記載の超吸収性ポリマー、及び超吸収性ポリマーと前記材料をより親水性にする（同一の超吸収性ポリマーと非誘起材料との混合物と比較して）放射線誘起された親水性を有する材料を含む。
【００３２】
超吸収性材料は、前記超吸収性ポリマーと放射線誘起された親水性を有する前記材料との混合物、典型的に均質混合物を含んでよく、又は超吸収性ポリマーは、放射線誘起された親水性を有する材料でコーティングされてよい。
【００３３】
本明細書の一実施形態においては、又は本明細書の好ましい実施形態においては、超吸収性材料は、１．１０以上、又は好ましくは１．２５以上、又は好ましくは１．４０以上のＦＲＨ比を有する。
【００３４】
前記ＦＲＨ比は、２．５０以下、又は例えば２．４０以下、又は２．３０以下であることが好ましい可能性がある。
【００３５】
ｎ−ヘプタンの高さ上昇は、４ｃｍより高い、又はより好ましくは５ｃｍより高い、又はより好ましくは７ｃｍより高い、又はより好ましくは１０ｃｍより高い、又はより好ましくは１２ｃｍより高いことが好ましい可能性がある。ｎ−ヘプタンの高さ上昇は、２４ｃｍより低い、又はより好ましくは１９ｃｍより低いことが好ましい可能性がある。
【００３６】
超吸収性材料は、以下に記載のように、微粒子形態の前記超吸収性ポリマーを含むことが好ましい。同様に、放射線誘起された親水性を有する前記材料は、好ましくは微粒子形態であってよい。
【００３７】
放射線誘起された親水性を有する材料が、好ましくは超吸収性材料の０．００５重量％〜１０重量％、より好ましくは０．０１重量％〜５重量％、又は更に０．０１重量％〜２重量％、又はより好ましくは０．０１重量％〜１重量％の量で存在する。
【００３８】
また本明細書の超吸収性材料は、充填剤、流動助剤、加工助剤、固化防止剤、臭い制御剤、着色剤等のような他の構成要素を含んでもよい。
【００３９】
超吸収性材料は、本明細書に記載の方法により得ることができ、これは、得られる材料が固体（顆粒、ビーズ、フレーク、繊維、粉末、小板、球体、及び本明細書に記載の超吸収性ポリマーについて当該技術分野において既知の他の形態が挙げられる）であるので好ましい。超吸収性材料は、例えば、ＥＰ−Ａ−０６９１１３３において示された方法により測定できる、質量メジアン（mass median）粒径１０μｍ〜２ｍｍ、又は更に５０μｍ〜１ｍｍ、又は好ましくは１００μｍ〜８００μｍを有する粒子の形態であることが好ましい。本明細書の一実施形態においては、本明細書の超吸収性材料は、粒径１０μｍ〜１２００μｍ、又は更に５０μｍ〜８５０μｍ、質量メジアン（mass median）粒径１００μｍ〜８００μｍ、又は更に６００μｍを有する（自由流）粒子の形態である。加えて、又は本明細書の別の実施形態においては、超吸収性材料は、本質的に球形の粒子を含む。本明細書のなお別の好ましい実施形態においては、本明細書の超吸収性材料は、比較的狭い範囲の粒径を有し、大部分（例えば少なくとも８０％、又は好ましくは少なくとも９０％、又は更に少なくとも９５％）の粒子が、粒径５０μｍ〜８５０μｍ、好ましくは１００μｍ〜７００μｍ、より好ましくは２００μｍ〜５００μｍを有する。
【００４０】
本明細書の超吸収性材料は、好ましくは１０重量％未満の残留含水量又は水分、又は更に５重量％未満、又は一実施形態においては３重量％未満の水分、又は好ましくは２重量％未満の水分、又は好ましくは１重量％未満を含み、水分又は水が存在しない可能性がある。残留水又は水分の量は、本明細書の以下に記載の方法により確定できる。
【００４１】
本明細書の方法により製造される特に好ましい超吸収性材料は、以下に概説される遠心保持容量（ＣＲＣ試験）により測定される高収着能力を有する。一実施形態においては、本明細書の超吸収性材料は、少なくとも１５ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも１８ｇ／ｇ、更により好ましくは少なくとも２１ｇ／ｇ、又は少なくとも２５ｇ／ｇ、又は少なくとも２７ｇ／ｇ、又は少なくとも２９ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【００４２】
本明細書の方法により作製される特に好ましい超吸収性材料は、米国特許第５，５９９，３３５号、米国特許第５，５６２，６４６号、及び米国特許第５，６６９，８９４号に開示されたＳＦＣ試験により測定できるような、液体の高浸透性を有する。本明細書の超吸収性材料は、好ましくは３０単位を超える、又はより好ましくは５０単位を超える、又は更により好ましくは８０単位を超える、又は更により好ましくは１００単位を超えるＳＦＣを有する。
【００４３】
超吸収性ポリマー
本明細書の吸収性物品における超吸収性ポリマーは、好ましくは固体、好ましくは粒子、フレーク、繊維、上記のような凝集粒子の形態であり、最も好ましくは、超吸収性ポリマーは、超吸収性材料について上で明記した質量メジアン（mass median）粒径を有する粒子である。
【００４４】
本明細書で使用するとき、用語「超吸収性ポリマー」とは、実質的に非水溶性の、超吸収体、好ましくは水−ゲル化、形成ヒドロゲルであるポリマーを指し、典型的に以下に定義されるような遠心保持容量（ＣＲＣ）が少なくとも１０ｇ／ｇである。多くの場合、当該技術分野において、これらのポリマーは、（超）吸収性ポリマー（ＳＡＰ）又は吸収性ゲル材料（ＡＧＭ）とも称される。
【００４５】
典型的にこれらのポリマーは、（少し）架橋されたポリマー、好ましくは少し架橋された親水性ポリマーである。特に好ましいのは、カルボン酸基のような多数の酸官能基を含有する酸ポリマー、又はこれらの塩、好ましくはナトリウム塩である。本明細書に用いるのに好適な酸ポリマーの例としては、重合可能な酸含有モノマー、又は重合後、酸基に変換することができる官能基を含有するモノマーから調製されるものが挙げられる。こうしたモノマーとしては、典型的にオレフィン性不飽和カルボン酸及び無水物、並びにこれらの混合物が挙げられる。また、いくつかの非酸モノマーは、本明細書の吸収性ポリマーを準備する際に、通常、少量包含され得る。こうした非酸モノマーとしては、例えば、以下の種類の官能基を含有するモノマーを挙げることができる：カルボキシレート並びにスルホネートエステル、ヒドロキシル基、アミド基、アミノ基、ニトリル基、第四級アンモニウム塩基、及びアリール基（例えば、スチレンモノマーに由来するもののようなフェニル基）。こうした非酸モノマーは、周知の材料であり、例えば、米国特許第４，０７６，６６３号（マスダ（Masuda）ら）（１９７８年２月２８日発行）、及び米国特許第４，０６２，８１７号（ウェスターマン（Westerman））（１９７７年１２月１３日）により詳細に記載されている。
【００４６】
本明細書で有用なオレフィン系不飽和カルボン酸及び無水モノマーとしては、アクリル酸自体によって代表されるアクリル酸、メタクリル酸、α−クロロアクリル酸、α−シアノアクリル酸、β−メチルアクリル酸（クロトン酸）、α−フェニルアクリル酸、β−アクリルオキシプロピオン酸、ソルビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリカ酸、ケイ皮酸、ｐ−クロロケイ皮酸、β−ステアリルアクリル酸、イタコン酸、シトロコン酸、メサコン酸、グルタコン酸、アコニット酸、マレイン酸、フマル酸、トリカルボキシエチレン、及び無水マレイン酸が挙げられる。
【００４７】
好ましい超吸収性ポリマーは、上記のカルボン酸／カルボキシレート含有基、又はこれらの塩のような、カルボキシル基を含有する。これらのポリマーとしては、加水分解デンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー、部分的に中和された加水分解デンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、部分的に中和されたデンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、加水分解酢酸ビニル−アクリルエステルコボリマー、加水分解アクリロニトリル又はアクリルアミドコポリマー、前記の任意のコポリマーのわずかに網状架橋されたポリマーが挙げられ、又は非常に好ましいのはポリアクリル酸、及び／若しくはこれらの塩、並びにポリアクリル酸／塩のわずかに網状架橋されたポリマーである。これらのポリマーは単独で使用してもよく、或いは２つ以上の異なるポリマーの混合物の形態で使用してもよい。これらのポリマー材料の例は、米国特許第３，６６１，８７５号、米国特許第４，０７６，６６３号、米国特許第４，０９３，７７６号、米国特許第４，６６６，９８３号、及び米国特許第４，７３４，４７８号に開示されている。
【００４８】
本明細書の超吸収性ポリマーを作製するために使用される最も好ましいポリマー材料は、ポリアクリレート／アクリル酸並びにこれらの誘導体及び塩であり、好ましくは（わずかに）網状架橋されたポリマー、部分的に中和されたポリアクリル酸／塩及び／又はそれらのデンプン誘導体である。本明細書の方法において、部分的に中和されたポリマーアクリル酸を使用することが好ましい可能性がある。
【００４９】
本発明において有用な超吸収性ポリマーは、任意の重合及び／又は架橋技術により形成され得る。これらのポリマーの典型的な製造方法は、米国再発行特許３２，６４９（ブラント（Brandt）ら）（１９８８年４月１９日発行）、米国特許第４，６６６，９８３号（ツバキモト（Tsubakimoto）ら）（１９８７年５月１９日発行）、及び米国特許第４，６２５，００１号（ツバキモト（Tsubakimoto）ら（１９８６年１１月２５日発行）；米国特許第５，１４０，０７６号（ハラダ（Harada））；米国特許第６，３７６，６１８  Ｂ１号、米国特許第６，３９１，４５１号及び米国特許第６，２３９，２３０号（ミッチェル（Mitchell））；米国特許第６，１５０，４６９号（ハラダ（Harada））に記載されている。架橋は、重合間に、好適な架橋モノマーの組み込みによって、影響を受け得る。あるいは、ポリマーは、重合後、好適な反応性架橋剤との反応によって、架橋され得る。初めに形成されたポリマーの表面架橋は、吸収能力、多孔性、及び浸透性をある程度制御するための好ましい方法である。
【００５０】
また、超吸収性ポリマーを放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する材料と組み合わせる、混合する、又はコーティングするコーティング工程の前に、同時に、又は後に、超吸収性ポリマーを表面架橋してもよい。本明細書の吸収性ポリマーの表面架橋を行うための好適な一般的方法は、米国特許第４，５４１，８７１号（オオバヤシ（Obayashi））（１９８５年９月１７日発行）、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９２／１６５６５（スタンレイ（Stanley））（１９９２年１０月１日公開）、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９０／０８７８９（タイ（Tai））（１９９０年８月９日公開）、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９３／０５０８０（スタンレイ（Stanley））（１９９３年３月１８日発行）、米国特許第４，８２４，９０１号（アレクサンダー（Alexander））（１９８９年４月２５日発行）、米国特許第４，７８９，８６１号（ジョンソン（Johnson））（１９８９年１月１７日発行）、米国特許第４，５８７，３０８号（牧田（Makita））（１９８６年５月６日発行）、米国特許第４，７３４，４７８号（ツバキモト（Tsubakimoto））（１９８８年３月２９日発行）、米国特許第５，１６４，４５９号（木村（Kimura）ら）（１９９２年１１月１７日発行）、ドイツ公開特許出願（published German patent application）４，０２０，７８０（ダーメン（Dahmen））（１９９１年８月２９日公開）、米国特許第５，１４０，０７６号（ハラダ（Harada））、米国特許第６，３７６，６１８  Ｂ１号、米国特許第６，３９１，４５１号、及び米国特許第６，２３９，２３０号（ミッチェル（Mitchell））、米国特許第６，１５０，４６９号（ハラダ（Harada））、及び欧州公開特許出願（published European patent application）５０９，７０８（Gartner）（１９９２年１０月２１日公開）に開示されている。
【００５１】
最も好ましくは、超吸収性ポリマーは、約５０％〜９５％（モル％）中和された、好ましくは約７５％中和された、（わずかに架橋された）ポリアクリル酸（例えばポリ（アクリル酸ナトリウム／アクリル酸））を含む。
【００５２】
好ましくは超吸収性ポリマーは、低量、好ましくは１５重量％未満（ポリマーの重量で；１時間試験値）、より好ましくは１０重量％未満、より好ましくは５重量％未満、又は更により好ましくは３重量％未満の抽出物を有する。抽出物並びにその量及びその測定は、例えば米国特許第５，５９９，３３５号、米国特許第５，５６２，６４６号、又は米国特許第５，６６９，８９４号に更に記載されている。
【００５３】
表面改質剤
本発明の一実施形態においては、超吸収性材料は、表面改質材料と組み合わせられた、又は表面改質材料でコーティングされた超吸収性ポリマーを含む。本明細書に記載されるように、前記表面改質材料は、少なくとも１．１０の流体上昇高（Fluid Rise Height）（ＦＲＨ）における所要の比を提供するものである。驚くべきことに、超吸収性材料が、本明細書で定義するような、少なくとも１．１０の流体上昇高比（Fluid Rise Height Ratio）における比を有する場合、超吸収性材料は、液体移送を改善する一方で、いまだ優れた吸収性、膨潤及び浸透性、例えば高いＳＦＣ及びＣＲＣ値を提供できることが見出された。
【００５４】
典型的に、表面が非常に親水性となるように、超吸収性ポリマーの表面を修飾する。表面改質材料は、典型的に（非常に）親水性である。それは、超吸収性ポリマーの表面上で微粒子又はフィルムコーティングを形成することが好ましい。
【００５５】
表面改質材料は、微粒子材料、例えば結晶性材料、及び／又は無機材料、及び／又は非ポリマー有機材料であってよい。
【００５６】
一実施形態においては、表面改質剤は、放射線誘起された親水性を有する材料である。
【００５７】
放射線誘起された親水性を有する材料
本明細書の超吸収性材料は、超吸収性ポリマーと前記材料とを組み合わせることにより、又は超吸収性ポリマーと放射線誘起可能な親水性を有する材料とを組み合わせ、その後、材料を放射線で活性化することにより形成される、放射線誘起された親水性を有する材料を含む。
【００５８】
前記材料は、放射線による活性化以前と比較して、好適な放射線による照射後、親水性が増加するような材料である。
【００５９】
放射線誘起された親水性を有する前記材料は、吸収性物品中に存在するとき、粒子形態の固体材料であることが好ましい。前記粒子は、超吸収性ポリマー粒子の表面上で、部分的に又は完全に、及び／又は均質なコーティングを形成することが好ましい。
【００６０】
放射線誘起された親水性は、例えば、米国化学会（American Chemical Society）、Ｃｈｅｍ．Ｍａｓｔｅｒ．２００２、１４、２８１２〜２８１６に記載されているように、当該技術分野において既知の現象である。理論に束縛されないが、放射線誘起可能な親水性は、放射線誘起された親水性を有する前記材料の表面の構造変化に基づくと考えられる。前記材料のバンドギャップと類似する又はこれよりも高いエネルギーの放射線によって、例えば価電子帯から伝導帯への電子移動後、材料表面上の（例えば紫外線、Ａｒ＋イオンビーム）酸素空孔が生成し、その後、それは、水又はヒドロキシル基に調和すると考えられている。これは、誘起された材料をより親水性にすると考えられている。
【００６１】
加えて、及び本発明に関して、前記材料が、放射線（又は光）触媒酸化も示す場合、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、ヒドロキシルラジカル（ＯＨ）が形成される可能性があるとも考えられている。ヒドロキシルラジカルは、汚染性構成要素を酸化する、及び／又は超吸収性ポリマーの有機構造を酸化する可能性がある。両方とも、超吸収性ポリマー及び超吸収性材料の親水性及び湿潤性を更に増加する可能性がある。
【００６２】
放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する好ましい材料は、半導体、好ましくは無機半導体である。本明細書の前記材料を活性化するのに適した放射線は、紫外線、ＵＶ／可視光線、Ａｒ＋イオンビーム、電子ビーム照射、又はいわゆる低密度電子ビーム（例えば、０．４８ｋｅＶ〜１．０ｋｅＶ電子ビーム）であってよい。
【００６３】
好ましいのは、典型的に波長２００ｎｍ〜４８０ｎｍ、又はより好ましくは３００ｎｍ〜４８０ｎｍ、又はより好ましくは３５０ｎｍ〜４８０ｎｍのＵＶ／可視放射線によって活性化された又は誘起された材料である。
【００６４】
本明細書の好ましい材料としては、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、ＷＯ３、Ｖ２Ｏ５、又はこれらの混合物が挙げられ、非常に好ましくは、少なくともＴｉＯ２、又はこれのみを包含する可能性がある。
【００６５】
更なる効果、例えば着色強化（例えばＴｉＯ２）、又は薬剤活性（例えばＺｎＯ）も提供する、放射線誘起された親水性を有する材料を包含することは、有利である可能性がある。
【００６６】
本明細書のある実施形態においては、放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する材料は、超吸収性ポリマー上にコーティングを形成する。
【００６７】
本明細書で使用するとき、用語「コーティング」とは、表面を完全に被覆するコーティング（例えば、連続コーティング、表面上にフィルムを形成するものを包含する）、並びに表面を部分的にのみ被覆する可能性があるコーティング（例えば、不連続コーティング、例えばギャップを有するコーティング、例えばコーティングプロセスの乾燥工程に起因する）が挙げられる。後者の範疇のコーティングは、コーティング材料の前記粒子間にスペースを有する、超吸収性ポリマー粒子の表面上におけるコーティング材料の粒子の分配によって得られるコーティングを含むことが可能である。ある実施形態においては、コーティングは、超吸収性ポリマー粒子の表面上における前記コーティング材料の粒子の少なくとも１つの層の形態であることが好ましく、前記超吸収性ポリマー粒子表面上における前記コーティング材料の粒子の実質的に均一な層及び／又は均一な分布である。
【００６８】
放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する前記材料は、好ましくは微粒子、例えば最大粒径（寸法、例えば直径）１０μｍ未満、好ましくは５μｍ未満、又は更により好ましくは０．５μｍ未満（ＥＳＥＭ；環境制御型走査電子顕微鏡のような既知の方法により決定されてよい）を有する一次離散粒子含む。しかし、材料は、より大きい寸法を持つこうした一次離散粒子の粒塊を含んでよい。
【００６９】
また、前記材料は、例えば、前駆体の加水分解により、前駆体の熱分解により、又は前駆体の化学蒸着により、その場で前駆体から形成されてもよい。
【００７０】
その場での形成と同時に又はその場での形成に続いて、放射線誘起可能な親水性を有する、得られる材料は、放射線への露出によって誘起される可能性がある。
【００７１】
例えば、ＴｉＯ２は、ＴｉＣｌ４又はＴｉ（ＯＲ）４（式中、Ｒはイソプロピルのような好適な有機基）の加水分解により形成されることができ、ＳｎＯ２は、ＴｉＣｌ４、ＳｎＣｌ４、又はＳｎ（ＯＲ）４又はＴｉ（ＯＲ）４（式中、Ｒはイソプロピルのような好適な有機基である）の加水分解により形成されることができ、Ｖ２Ｏ５は、ＶＯＣｌ３の加水分解により形成されることができる。
【００７２】
超吸収性材料の活性化及び形成方法
本明細書において、放射線により誘起可能な親水性を有する材料は、材料を活性化し、より親水性にするために、上記のような好適な放射線、例えばＵＶ／可視光線に提示される。それは組み合わせられ、例えば、本明細書の超吸収性ポリマー上で密接に混合され又は更にコーティングされ、得られる超吸収性材料をより親水性にする。
【００７３】
一実施形態においては、そのエネルギーが前記材料に均質に移動されるように、放射線を適用する。
【００７４】
一実施形態においては、放射線誘起可能な親水性を有する材料と超吸収性ポリマーとの組み合わせの薄層又は更に単層は、適切な放射線に露出され、放射線誘起可能な親水性を有する前記材料を活性化する。
【００７５】
別の実施形態においては、超吸収性ポリマーと放射線誘起可能な親水性を有する材料との組み合わせは、放射線誘起可能な親水性を有する前記材料を活性化させるのに適切な放射線への露出の間、攪拌される。
【００７６】
更に別の実施形態では、超吸収性ポリマーと放射線誘起可能な親水性を有する材料との組み合わせは、放射線誘起可能な親水性を有する前記材料を活性化させるのに適切な前記放射線への露出の間、その薄い移動床が形成される方法で動く（例えば、２０粒子直径未満、より好ましくは５粒子直径未満の厚さを有する）。
【００７７】
しかし、放射工程は、前記（誘起可能な又は誘起された）材料を前記超吸収性ポリマーと組み合わせる前に、組み合わせるのと同時に、若しくは組み合わせた後に、及び／又は本明細書の物品への超吸収性材料の組み込みに先立ち、組み込みと同時に、若しくは組み込み後に、行われてよい。一実施形態においては、放射線活性化工程は、放射線誘起可能な親水性を有する材料上で、これを超吸収性ポリマーと組み合わせる前に行われる。一実施形態においては、超吸収性ポリマーを有する超吸収性材料、及び放射線誘起可能な親水性を有する材料は、吸収性物品の一部に組みこまれ、続いて照射又は部分的に照射されて、放射線誘起された親水性を有する区域及び放射線誘起された親水性を有さない区域を作製する。これは、液体吸収及び／又は分配を導くのを助けるために有用である可能性がある。
【００７８】
超吸収性ポリマーと、放射線誘起された又は放射線誘起可能な親水性を有する前記材料とを、任意の方法により、組み合わせることが可能である。これは、乾燥ブレンドのような混合、及び分散コーティングのようなコーティングプロセスを含む。好ましいのは、本明細書により上記のように、液体例えば水中への前記材料の分散体が、例えば流動床の使用により、ポリマーに適用され、その後、例えば乾燥により、液体が除去される可能性があり、超吸収性ポリマー粒子の表面上に前記材料の微粒子コーティングを供給することであり得る。
【００７９】
一実施形態においては、本明細書の放射線活性化工程に先立ち、超吸収性ポリマーは、本明細書において上記したように、表面架橋されてよい。
【００８０】
吸収性物品は、当該技術分野において既知の任意のプロセスにより形成されてよい。
【００８１】
本明細書の一実施形態においては、物品の吸収性／保存コア又は層は、本明細書の超吸収性材料を含んでなり、本明細書において上記のように、好ましくはセルロース繊維、又はより好ましくは熱可塑性／接着繊維のようなマトリックス材料と組み合わせられる。これは、成分を混合し、これを１以上のコアカバー若しくはコアラッピング材の間に置くことにより、又は１以上のコアカバーの間でこれらの成分の積層体を形成することによって、形成されることが可能である。その後、前記超吸収性材料、１以上のコアカバーの間のマトリックス繊維の積層体が得られる。
【実施例】
【００８２】
以下の超吸収性ポリマー試料を調製し、続いて、放射線誘起可能な親水性を有する材料と混合し、続いて、本明細書の吸収性物品において有用な超吸収性材料をもたらすよう誘導した。
【００８３】
超吸収性ベースポリマー（試料８６８の調製用）
（温度計、注射針の導入に適した隔壁で閉じられた四首ガラスカバーを備える）１６０００ｍＬの樹脂製ケットルに、（脱イオン水から調製される）約５ｋｇの氷（４８４５．０２ｇ）を入れる。典型的に、（液体のとき）全内容物を混合することが可能な磁性攪拌器を加える。１１１０．１８ｇの５０％ＮａＯＨ溶液（分析用、メルク（Merck）から）を氷に添加し、得られるスラリーを攪拌する。４２．７９ｇのメチレンビスアクリルアミド（ＭＢＡＡ）（シグマ・アルドリッチから）を溶解するために、２０００．００ｇのＡＡ（合成用、メルク（Merck）から）から、氷アクリル酸（ＡＡ）の量（およそ３４０ｇ）を引く。攪拌を続けながら、残りのＡＡを氷／ＮａＯＨ混合物に添加する。温度計を導入し、一旦温度が下がり始めたら（中和後）、温度が１５〜２５℃の範囲になるまで、氷（脱イオン水から調製される）を添加する。２０００ｍｇの反応開始剤「Ｖ５０」（＝２，２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−ジメチレンイソブチルアミジン）ジヒドロクロリド、和光化学（WacoChemicals）から）を、およそ３５ｇの脱イオン水に溶解する。
【００８４】
脱イオン水（合計６８４５．０２ｇ（氷＋水）を得るための所要量−ＭＢＡＡ溶液及び反応開始剤溶液を含有するビーカーを洗い流すための量（典型的に１０００ｍＬ））を添加する。ＭＢＡＡ溶液及び反応開始剤「Ｖ５０」溶液を添加する。ビーカー中の残留溶液（ＭＢＡＡ溶液及び／又は反応開始剤「Ｖ５０」溶液）を、残りの水で洗浄し、樹脂製ケットルに入れる。
【００８５】
その後、樹脂製ケットルを閉じ、例えば隔壁を通して２つの注射針で穴をあけることによって、圧力除去装置を提供する。その後、約６００〜１２００ＲＰＭで攪拌しながら、６０ｃｍの注射針を通して、溶液をアルゴンで強制的にパージする。溶存酸素を効果的に速く除去するために、アルゴン流を攪拌棒の近くに置く。攪拌を約１０分後にやめる一方で、アルゴンパージを続け、更に約５分後、２つのフォトランプ（例えば、フィリップス（Phillips）からのＰＬ−Ｌ８３０／４Ｐ、３６Ｗランプを備える、バルカー（Balcar）からのツインライト（TWINLITE））を容器の両側に置く。典型的に、２〜５分後、溶液は混濁し始める。その後、アルゴン注射針をゲルの表面より上に上げ、アルゴンでのパージを、低減された流量で続ける。一旦、温度が上昇したら、樹脂製ケットルを、垂直軸の周りで９０°回転させることが可能で、樹脂製ケットルの各四分の一が光に暴露され、樹脂製ケットルの異なる部分で温度が同様に上昇する。樹脂製ケットルの各四分の一において、同様の温度の漸進的変化を確実にするために、回転を１０分間ごとに繰り返してよい。温度を監視する（典型的に、６０〜９０分以内に２０℃から６０℃〜７０℃に上昇する）。一旦、温度が約６０℃に達したら、ランプのスイッチを切る。一旦、温度が低下し始めたら、樹脂製ケットルを循環オーブンに移動し、６０℃を１５〜１８時間保持する。
【００８６】
この時間の後、樹脂製ケットルを冷却し、ゲルを取り除き、平らなガラス皿に入れる。その後、ゲルをより小さい切片に壊すか、又ははさみで切る。ゲルをグラインダー（例えば、スカルフェン（Scharfen）からのＸ７０Ｇ）で粉砕し、ガラス平皿に入れ、真空オーブン（例えば、蒸気トラップ、例えばチタン蒸気トラップ、動力学（Kinetics）を備える、及び／又は真空ポンプ、例えばトライバック（Trivac）（登録商標）、レイボールド（Leybold）を備える、バキュサーム（Vacutherm）、ＶＴ６１３０  Ｐ−ＢＬ、ヘレウス（Heraeus））に移動し、ここで乾燥させる。典型的に、材料を以下のように乾燥させる：５０℃／最高，真空で１〜２日間、その後６０℃／最高，真空で３〜４時間、その後７０℃／最高，真空で３〜４時間、その後８５℃／最高，真空で３〜１８時間、最終的に、約１００〜３００Ｐａ（１〜３ｍｂａｒ）の圧力が得られるまで、１００℃／最高，真空で１５〜１８時間。
【００８７】
一旦、ゲルが一定重量に達したら（通常、乾燥手順３日間）、機械的ミル（例えば、ＩＫＡミルＭＦ１０．１）を使用して粉砕し、１５０〜６００μｍをふるい分ける（例えば、レッチ（Retsch）からのＡＳ  ４００コントロールにて）。
【００８８】
ミリング手順の詳細：
上の乾燥した超吸収性ベースポリマーを、３ｍｍ開口部を有する交換可能なふるいを持つ機械的ミル（ＩＫＡミルＭＦ１０．１）を使用してミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける（例えば、レッチ（Retsch）からのＡＳ４００コントロール）。留分＞６００μｍを、３ｍｍ開口部を持つ交換可能なふるいで再びミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける。その後、残りの留分＞６００μｍを、２ｍｍ開口部を持つ交換可能なふるいでミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける。残りの留分＞６００μｍを、２ｍｍ開口部を持つ交換可能なふるいで再びミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける。その後、残りの留分＞６００μｍを、１．５ｍｍ開口部を持つ交換可能なふるいでミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける。残りの留分＞６００μｍを、１．５ｍｍ開口部を持つ交換可能なふるいで再びミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける。全ての留分１５０〜６００μｍを収集して組み合わせ、ベースポリマー試料を形成する。
【００８９】
その後、試料の残留水分を決定する。これが６重量％超過である場合、試料を上のような１００℃／最高，真空にて再び乾燥する。
【００９０】
試料８６８を得るための表面架橋
（上記のような）乾燥した、ミリングされた超吸収性ベースポリマーの１００ｇ部分を、以下のように表面架橋する。
【００９１】
２５０ｍＬのプラスチックビーカーは、プラスチック又はテフロンブレードを有する機械的攪拌機を備えており、これに１００ｇの乾燥超吸収性ベースポリマー（微粒子形態）を入れる。機械的撹拌機は、３００〜５００ＲＰＭにおいてポリマーの良好な流動化が得られるような方法で選択される。３０００μＬの注射器に、１，２−プロパンジオール（１．６ｇの５０％ＥＧＤＧＥ溶液（シグマ・アルドリッチ）と２０ｇの１，２−プロパンジオールから調製される）中のデナコール（＝エチレングリコールジグリシジルエーテル＝ＥＧＤＧＥ）の４％溶液（ｗ／ｗ）３０００μＬを入れ；別の１０ｍＬ注射器に、脱イオン水７．５ｍＬを入れる。
【００９２】
超吸収性ポリマーを、ビーカー内で５００ＲＰＭにて流動化し、表面架橋剤を３０秒以内で滴下する。混合を合計で３分間続ける。攪拌を続けながら、その後、７．５ｍＬの水を３〜５秒以内に添加し、３００〜５００ＲＰＭで更に３分間攪拌を続ける。この時間の後、混合物をガラスビーカーに移動し、アルミホイルで密閉し、０．５時間平衡化させる。その後、ビーカーを１４０℃のオーブンに移動し、この温度で１２０分間保持する。この時間の後、ビーカーを冷却し、内容物を除去し、表面架橋された超吸収性ポリマーを得る。任意の粒塊を、穏やかな機械的作用によって慎重に崩壊してよい。その後、得られる表面架橋された超吸収性ポリマー粒子は、手動で１５０〜６００マイクロメートルがふるい分けられる。いくつかの表面架橋工程での得られる材料を組み合わせて、より大きい試料を得ることができる。
【００９３】
得られた表面架橋された超吸収性ポリマー粒子を、１００℃／最高，真空で１５〜１８時間乾燥する（試料８６８が得られる）。
【００９４】
試料８６８は、３１４単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び１８．９ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【００９５】
試料８６５及び８６６用の超吸収性ベースポリマー：
（温度計、注射針の導入に適した隔壁で閉じられた四首ガラスカバーを備える）１６０００ｍＬの樹脂製ケットルに、（脱イオン水から調製される）約５ｋｇの氷（５７９９．０９ｇ）を入れる。典型的に、（液体のとき）全内容物を混合することが可能な磁性攪拌器を加える。２２０７．９７ｇの５０％ＮａＯＨ溶液（分析用、メルク（Merck）から）を氷に添加し、得られるスラリーを攪拌する。５６．７４ｇのメチレンビスアクリルアミド（ＭＢＡＡ）（シグマ・アルドリッチから）を溶解するために、２６５１．７６ｇのＡＡ（合成の用、メルク（Merck）から）から、氷アクリル酸（ＡＡ）の量（およそ４５０ｇ）を引く。攪拌を続けながら、残りのＡＡを氷／ＮａＯＨ混合物に添加する。温度計を導入し、一旦温度が下がり始めたら（中和後）、温度が１５〜２５℃の範囲になるまで、氷（脱イオン水から調製される）を添加する。２６５２ｍｇの反応開始剤「Ｖ５０」（＝２，２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−ジメチレンイソブチルアミジン）ジヒドロクロリド、和光化学（Waco Chemicals）から）を、およそ３５ｇの脱イオン水に溶解する。
【００９６】
脱イオン水（合計８３３９．６９ｇ（氷＋水）を得るための所要量−ＭＢＡＡ溶液及び反応開始剤溶液を含有するビーカーを洗い流すための量（典型的に１０００ｍＬ））を添加する。ＭＢＡＡ溶液及び反応開始剤「Ｖ５０」溶液が添加される。ビーカー中の残留溶液（ＭＢＡＡ溶液及び／又は反応開始剤「Ｖ５０」溶液）を、残りの水で洗浄し、樹脂製ケットルに入れる。
【００９７】
その後、樹脂製ケットルを閉じ、例えば隔壁を通して２つの注射針で穴をあけることによって、圧力除去装置を提供する。その後、約６００〜１２００ＲＰＭで攪拌しながら、６０ｃｍの注射針を通して、溶液をアルゴンで強制的にパージする。溶存酸素を効果的に速く除去するために、アルゴン流を攪拌棒の近くに置く。攪拌を約１０分後にやめる一方で、アルゴンパージを続け、更に約５分後、２つのフォトランプ（例えば、フィリップス（Phillips）からのＰＬ−Ｌ８３０／４Ｐ、３６Ｗランプを備える、バルカー（Balcar）からのツインライト（TWINLITE））を容器の両側に置く。典型的に、２〜５分後、溶液は混濁し始める。その後、アルゴン注射針をゲルの表面より上に上げ、アルゴンでのパージを、低減された流量で続ける。一旦、温度が約３５℃まで上昇したら、樹脂製ケットルを、垂直軸の周りで９０°回転させることが可能で、樹脂製ケットルの各四分の一が光に暴露され、樹脂製ケットルの異なる部分で温度が同様に上昇する。樹脂製ケットルの各四分の一において、同様に温度の漸進的変化を確実にするために、回転を１０分間ごとに繰り返してよい。温度を監視する（典型的に、６０〜９０分以内に２０℃から６０℃〜７０℃に上昇する。一旦、温度が約６０℃に達したら、ランプのスイッチを切る。一旦、温度が低下し始めたら、樹脂製ケットルを循環オーブンに移動し、６０℃を１５〜１８時間保持する。
【００９８】
この時間の後、樹脂製ケットルを冷却し、ゲルを取り除き、平らなガラス皿に入れる。その後、ゲルをより小さい切片に壊すか、又ははさみで切る。ゲルをグラインダー（例えば、スカルフェン（Scharfen）からのＸ７０Ｇ）で粉砕し、ガラス平皿に入れ、真空オーブン（例えば、蒸気トラップ、例えばチタン蒸気トラップ、動力学（Kinetics）を備える、及び／又は真空ポンプ、例えばトライバック（Trivac）（登録商標）、レイボールド（Leybold）を備える、バキュサーム（Vacutherm）、ＶＴ６１３０  Ｐ−ＢＬ、ヘレウス（Heraeus））に移動し、ここで乾燥させる。典型的に、材料を以下のように乾燥させる：５０℃／最高，真空で１〜２日間、その後６０℃／最高，真空で３〜４時間、その後７０℃／最高，真空で３〜４時間、その後８５℃／最高，真空で３〜１８時間、最終的に、約１００〜３００Ｐａ（１〜３ｍｂａｒ）の圧力が得られるまで、１００℃／最高，真空で１５〜１８時間。
【００９９】
一旦、ゲルが一定重量に達したら（通常、乾燥手順３日間）、機械的ミル（例えばＩＫＡミルＭＦ１０．１）を使用して粉砕し、１５０〜６００μｍをふるい分ける（例えば、レッチ（Retsch）からのＡＳ４００コントロールにて）。
【０１００】
ミリング手順の詳細：
（上で得られたような）乾燥した超吸収性ベースポリマーを、３ｍｍ開口部を持つ交換可能なふるいを有する機械的ミル（ＩＫＡミルＭＦ１０．１）を使用してミリングし、１５０〜６００μｍをふるい分ける（例えばレッチ（Retsch）からのＡＳ  ４００コントロール）。留分＞８５０μｍを開口部３ｍｍの交換可能なふるいで再びミリングし、１５０〜８５０μｍをふるい分ける。その後、残りの留分＞８５０μｍを開口部２ｍｍの交換可能なふるいでミリングし、１５０〜８５０μｍをふるい分ける。残りの留分＞８５０μｍを開口部２ｍｍの交換可能なふるいで再びミリングし、１５０〜８５０μｍをふるい分ける。その後、残りの留分＞８５０μｍを開口部１．５ｍｍの交換可能なふるいでミリングし、１５０〜８５０μｍをふるい分ける。残りの留分＞８５０μｍを開口部１．５ｍｍの交換可能なふるいで再びミリングし、１５０〜８５０μｍをふるい分ける。全ての留分１５０〜８５０μｍを収集して組み合わせ、超吸収性ベースポリマー試料を形成する。
【０１０１】
その後、試料の残留水分を決定する。これが６重量％を超える場合、試料を上のような１００℃／最高，真空にて再び乾燥する。
【０１０２】
試料８６５を得るための表面架橋
（上記のような）乾燥した、ミリングされた超吸収性ベースポリマーの１００ｇ部分を、以下のように表面架橋する。
【０１０３】
２５０ｍＬのプラスチックビーカーは、プラスチック又はテフロンブレードを有する機械的攪拌機を備えており、これに１００ｇの乾燥超吸収性ベースポリマー（微粒子形態）を入れる。機械的撹拌機は、３００〜５００ＲＰＭにおいてポリマーの良好な流動化が得られるような方法で選択される。１０００μＬの注射器に、１，２−プロパンジオール（１．６ｇの５０％ＥＧＤＧＥ溶液（シグマ・アルドリッチ）と２０ｇの１，２−プロパンジオールから調製される）中のデナコール（＝エチレングリコールジグリシジルエーテル＝ＥＧＤＧＥ）の４％溶液（ｗ／ｗ）１０００μＬを入れ、別の１０ｍＬ注射器に、脱イオン水７．５ｍＬを入れる。
【０１０４】
超吸収性ポリマーを、ビーカー内で５００ＲＰＭにて流動化し、表面架橋剤を３０秒以内で滴下する。混合を合計で３分間続ける。攪拌を続けながら、その後、７．５ｍＬの水を３〜５秒以内に添加し、３００〜５００ＲＰＭで更に３分間攪拌を続ける。この時間の後、混合物をガラスビーカーに移動し、アルミホイルで密閉し、０．５時間平衡化させる。その後、ビーカーを１４０℃のオーブンに移動し、この温度で１２０分間保持する。この時間の後、ビーカーを冷却し、内容物を除去し、表面架橋された超吸収性ポリマーを得る。任意の粒塊を、穏やかな機械的作用によって慎重に崩壊することが可能である。その後、得られる表面架橋された超吸収性ポリマー粒子は、手動で１５０〜８５０マイクロメートルがふるい分けられる。いくつかの表面架橋工程での得られる材料を組み合わせて、より大きい試料を得ることができる。
【０１０５】
その後、得られた表面架橋された超吸収性ポリマー粒子を、１００℃／最高，真空で１５〜１８時間乾燥し（例えば、蒸気トラップ、例えばチタン蒸気トラップ、動力学（Kinetics）を備える、及び／又は真空ポンプ、例えばトライバック（Trivac）（登録商標）、レイボールド（Leybold）を備える、バキュサーム（Vacutherm）、ＶＴ６１３０  Ｐ−ＢＬ、ヘレウス（Heraeus））、試料８６５を得る。
【０１０６】
試料８６５は、９９単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２２．３ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１０７】
試料８６６を得るための表面架橋
（上記のような）乾燥した、ミリングされた超吸収性ベースポリマーの１００ｇ部分を、以下のように表面架橋する。
【０１０８】
２５０ｍＬのプラスチックビーカーは、プラスチック又はテフロンブレードを有する機械的攪拌機を備えており、これに１００ｇの微粒子形態の乾燥超吸収性ベースポリマー（例えばベースポリマー）を入れる。機械的撹拌機は、３００〜５００ＲＰＭにおいてポリマーの良好な流動化が得られるような方法で選択される。３０００μＬの注射器に、１，２−プロパンジオール（１．６ｇの５０％ＥＧＤＧＥ溶液（シグマ・アルドリッチ）と２０ｇの１，２−プロパンジオールから調製される）中のデナコール（＝エチレングリコールジグリシジルエーテル＝ＥＧＤＧＥ）の４％溶液（ｗ／ｗ）１５００μＬを入れ、別の１０ｍＬ注射器に、脱イオン水７．５ｍＬを入れる。
【０１０９】
超吸収性ポリマーを、ビーカー内で５００ＲＰＭにて流動化し、表面架橋剤を３０秒以内で滴下する。混合を合計で３分間続ける。攪拌を続けながら、その後、７．５ｍＬの水を３〜５秒以内に添加し、３００〜５００ＲＰＭで更に３分間攪拌を続ける。この時間の後、混合物をガラスビーカーに移動し、アルミホイルで密閉し、０．５時間平衡化させる。その後、ビーカーを１４０℃のオーブンに移動し、この温度で１２０分間保持する。この時間の後、ビーカーを冷却し、内容物を除去し、表面架橋された超吸収性ポリマーを得る。任意の粒塊を、穏やかな機械的作用によって慎重に崩壊してよい。その後、得られる表面架橋された超吸収性ポリマー粒子は、手動で１５０〜８５０マイクロメートルがふるい分けられる。
【０１１０】
得られた表面架橋された超吸収性ポリマー粒子を組み合わせ、１００℃／最高，真空で１５〜１８時間乾燥し（例えば、蒸気トラップ、例えばチタン蒸気トラップ、動力学（Kinetics）を備える、及び／又は真空ポンプ、例えばトライバック（Trivac）（登録商標）、レイボールド（Leybold）を備える、バキュサーム（Vacutherm）、ＶＴ６１３０  Ｐ−ＢＬ、ヘレウス（Heraeus））、試料８６６を得る。
【０１１１】
その後、試料の残留水分を決定する。これが６重量％超を超える場合、試料を上のような１００℃／最高，真空にて再び乾燥する。
【０１１２】
試料８６６は、１９９単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２０．４ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１１３】
試料４５６３を得るためのＴｉＯ２での試料のコーティング
１１８．８４ｇの超吸収性ポリマー試料８６８を、２５０ｍｌのＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）に入れ、１．２１ｇのＴｉＯ２粉末（シグマ・アルドリッチ、酸化チタン（ＩＶ）、粉末、＜５マイクロメートル、９９．９＋％）を添加する。瓶を閉じ、回転ミキサー（ターブラ（Turbula）（登録商標）、システム・シャッツ（System Schatz）、ウィリーＡ．バッハオーフェン社（Willy A. Bachofen AG）、機械工場（Maschinenfabrik）、スイス、バーゼル（Basel））内で２．５時間回転させる。
【０１１４】
４０ｇの混合物をとり、回転式試料分取器（ロータリー・マイクロ・リフラー（Rotary Micro Riffler）、クアンタクロム・インスツルメント（Quantachrome Instruments））にて８つの部分に分ける。４０ｇの第二の試料で試料分取を繰り返し、およそ５ｇの混合物を含有する１６の化学管を得る。各試料分取手順の４つの管をとり、参照用に、清浄なＰＥ瓶内で組み合わせて貯蔵する。
【０１１５】
試料４５６３は、３８７単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び１９．３ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１１６】
試料４５８２（本発明において使用されるような超吸収性材料）を得るための試料４５６３の放射（照射）
残りの８つの管内の混合物（試料４５６３材料）を放射線に暴露する（照射）。１つの管の内容物（およそ５ｇ）をガラスぺトリ皿（内径およそ１２０ｍｍ）内において均等に分配し、およそ３００〜４２０ｎｍの紫外線に３０分間暴露する。放射のために、例えばランプＧＮ  ５００  Ｚｓを備え、換気チャンバ（ヘリオス・イタルクオーツ（Helios Italquartz））を備える光源「ポリマー装置（Polimer Apparatus）、ＧＲ．Ｅ．５００Ｗ」を使用できる。光源と試料との間の典型的な距離は、約２０〜３５ｃｍである。照射後、照射された、放射線誘起された材料を共栓化学管内に貯蔵する。全ての残りの管の内容物が照射に暴露されるまで、照射手順を繰り返す。照射された、放射線誘起された超吸収性材料を、ＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（VWR International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）内で組み合わせ、ＰＥ瓶を数回（５〜１０回）上下逆さにすることで混合する（試料４５８２を得る）。
【０１１７】
試料４５８２は、３５６単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び１９．０ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１１８】
試料４５８３を得るためのＴｉＯ２での試料８６５のコーティング
１１８．４７ｇの超吸収性ポリマー試料８６５を、２５０ｍＬＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）に入れ、１．２１ｇのＴｉＯ２粉末（シグマ・アルドリッチ、酸化チタン（ＩＶ）、粉末、＜５マイクロメートル、９９．９＋％）を添加する。瓶を閉じ、回転ミキサー（ターブラ（Turbula）（登録商標）、システム・シャッツ（System Schatz）、ウィリーＡ．バッハオーフェン社（Willy A. Bachofen AG）、機械工場（Maschinenfabrik）、スイス、バーゼル（Basel））内で２．５時間回転させる。
【０１１９】
４０ｇの混合物をとり、回転式試料分取器（ロータリー・マイクロ・リフラー（Rotary Micro Riffler）、クアンタクロム・インスツルメント（Quantachrome Instruments））にて８つの部分に分ける。４０ｇの第二の試料で試料分取を繰り返し、およそ５ｇの混合物を含有する１６の化学管を得る。各試料分取手順の４つの管をとり、参照用に、清浄なＰＥ瓶内で組み合わせて貯蔵する（試料４５８３）。
【０１２０】
試料４５８３は、１３６単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２２．７ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１２１】
試料４５８４を得るための試料４５８３の放射（照射）：
残りの８つの管（試料４５８３）内の混合物を放射線に暴露する（照射）。１つの管の内容物（およそ５ｇ）をガラスぺトリ皿（内径およそ１２０ｍｍ）内において均等に分配し、およそ３００〜４２０ｎｍの紫外線に３０分間暴露する。放射のために、例えばランプＧＮ  ５００  Ｚｓを備え、換気チャンバ（ヘリオス・イタルクオーツ（Helios Italquartz））を備える光源「ポリマー装置（Polimer Apparatus）、ＧＲ．Ｅ．５００Ｗ」を使用できる。光源と試料との間の典型的な距離は、約２０〜３５ｃｍである。照射後、照射された、放射線誘起された材料を共栓化学管内に貯蔵する。全ての残りの管の内容物が照射に暴露されるまで、照射手順を繰り返す。照射された、放射線誘起された超吸収性材料を、ＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（VWR International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）内で組み合わせ、ＰＥ瓶を数回（５〜１０回）上下逆さにすることで混合し、試料４５８４を得る。
【０１２２】
試料４５８４は、１４６単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２２．７ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１２３】
試料４５８５を得るためのＴｉＯ２での試料８６６のコーティング
１１８．３５ｇの超吸収性ポリマー試料８６６を、２５０ｍＬＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）に入れ、１．１１ｇのＴｉＯ２粉末（シグマ・アルドリッチ、酸化チタン（ＩＶ）、粉末、＜５マイクロメートル、９９．９＋％）を添加する。瓶を閉じ、回転ミキサー（ターブラ（Turbula）（登録商標）、システム・シャッツ（System Schatz）、ウィリーＡ．バッハオーフェン社（Willy A. Bachofen AG）、機械工場（Maschinenfabrik）、スイス、バーゼル（Basel））内で２．５時間回転させる。
【０１２４】
４０ｇの混合物をとり、回転式試料分取器（ロータリー・マイクロ・リフラー（Rotary Micro Riffler）、クアンタクロム・インスツルメント（Quantachrome Instruments））にて８つの部分に分ける。４０ｇの第二の試料で試料分取を繰り返し、およそ５ｇの混合物を含有する１６の化学管を得る。各試料分取手順の４つの管をとり、参照用に、清浄なＰＥ瓶内で組み合わせて貯蔵し、試料４５８５を得る。
【０１２５】
試料４５８は、２４６単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２１．６ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１２６】
試料４５８９を得るための試料４５８５の放射（照射）
残りの８つの管内の混合物（試料４５８５）を放射線に暴露する（照射）。１つの管の内容物（およそ５ｇ）をガラスぺトリ皿（内径およそ１２０ｍｍ）内において均等に分配し、およそ３００〜４２０ｎｍの紫外線に３０分間暴露する。放射のために、例えばランプＧＮ  ５００  Ｚｓを備え、換気チャンバ（ヘリオス・イタルクオーツ（Helios Italquartz））を備える光源「ポリマー装置（Polimer Apparatus）、ＧＲ．Ｅ．５００Ｗ」を使用できる。光源と照射された試料との間の典型的な距離は、約２０〜３５ｃｍである。照射後、照射された、放射線誘起された超吸収性材料を共栓化学管内に貯蔵する。全ての残りの管の内容物が照射に暴露されるまで、照射手順を繰り返す。照射された、放射線誘起された超吸収性材料を、ＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（VWR International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）内で組み合わせ、ＰＥ瓶を数回（５〜１０回）上下逆さにすることで混合する（試料４５８９）。
【０１２７】
試料４５８９は、２７６単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２１．５ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１２８】
試料４５８６を得るためのＴｉＯ２での試料８６５のコーティング
１１８．１５ｇの超吸収性ポリマー試料８６５を、２５０ｍＬＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）に入れ、１．１１ｇのＴｉＯ２粉末（シグマ・アルドリッチ、酸化チタン（ＩＶ）、粉末、＜５マイクロメートル、９９．９＋％）を添加する。瓶を閉じ、回転ミキサー（ターブラ（Turbula）（登録商標）、システム・シャッツ（System Schatz）、ウィリーＡ．バッハオーフェン社（Willy A. Bachofen AG）、機械工場（Maschinenfabrik）、スイス、バーゼル（Basel））内で２．５時間回転させる。
【０１２９】
４０ｇの混合物をとり、回転式試料分取器（ロータリー・マイクロ・リフラー（Rotary Micro Riffler）、クアンタクロム・インスツルメント（Quantachrome Instruments））にて８つの部分に分ける。４０ｇの第二の試料で試料分取を繰り返し、およそ５ｇの混合物を含有する１６の化学管を得る。各試料分取手順の４つの管をとり、参照用に、清浄なＰＥ瓶内で組み合わせて貯蔵する（試料４５８６）。
【０１３０】
試料４５８６は、１５２単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２２．６ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１３１】
試料４５９０を得るための試料４５８６の放射（照射）
残りの８つの管内の混合物（試料４５８６）を放射線に暴露する（照射）。１つの管の内容物（およそ５ｇ）をガラスぺトリ皿（内径およそ１２０ｍｍ）内において均等に分配し、およそ３００〜４２０ｎｍの紫外線に３０分間暴露する。放射のために、例えばランプＧＮ  ５００  Ｚｓを備え、換気チャンバ（Helios Italquartz）を備える光源「ポリマー装置（Polimer Apparatus）、ＧＲ．Ｅ．５００Ｗ」を使用できる。光源と試料との間の典型的な距離は、約２０〜３５ｃｍである。照射後、照射された、放射線誘起された超吸収性材料を共栓化学管内に貯蔵する。全ての残りの管の内容物が照射に暴露されるまで、照射手順を繰り返す。照射された、放射線誘起された超吸収性材料を、ＰＥ瓶（ＶＷＲインターナショナル（VWR International）、広首瓶（Bottle wide neck）＋丸蓋（cap round）、ＬＤＰＥ、２５０ｍＬ）内で組み合わせ、ＰＥ瓶を数回（５〜１０回）上下逆さにすることで混合する（試料４５９０）。
【０１３２】
試料４５９０は、１５６単位（ｃｍ３ｓ１０−７／ｇ）のＳＦＣ、及び２２．７ｇ／ｇのＣＲＣを有する。
【０１３３】
Ｎ．Ｂ．：試料４５６３、４５８２、４５８３、４５８４、４５８５、４５８６、４５８９及び４５９０は全て、０．２５％〜０．７５％の範囲の湿分含量を有する。
【表１】
2009545363.tif 000002
【表２】
2009545363.tif 000003
【表３】
2009545363.tif 000004
【表４】
2009545363.tif 000005
【０１３４】
試験方法
全ての試験は、標準状態、温度２３℃（＋／−２℃）、相対湿度５０％（＋／−５％）で環境制御された部屋で行われる。
【０１３５】
流体上昇高比（Fluid Rise Height Ratio）（ＦＲＨ比）及びｎ−ヘプタンにおける高さ上昇（ＲＨＨ）
以下の方法は、本明細書で使用される流体上昇高比（Fluid Rise Height Ratio）（ＦＲＨ比）、及び本明細書で使用されるｎ−ヘプタンにおける高さ上昇（ＲＨＨ）を決定するのに役立つ。
【０１３６】
ＦＲＨ比は、ｎ−ヘプタンの超吸収性材料試料を通した高さ上昇と比較した、２５％生理食塩水溶液の超吸収性材料試料を通した高さ上昇における、高さ上昇の比である。
【０１３７】
２５％生理食塩水溶液に、表面張力に影響を及ぼす可能性がある汚染がないように、２５％生理食塩水溶液を調製する。得られる純２５％生理食塩水溶液は、少なくとも７８ｍＮ／ｍ、典型的に約８２ｍＮ／ｍの表面張力を有するべきである。ユーザーのマニュアル（使用されるビーカーは、完全に清浄でなければならず、これは脱イオン水を入れたビーカーを測定することによって試験でき、これは約７０〜７１ｍＮ／ｍの表面張力を有するべきである；その後、生理食塩水溶液の表面張力を測定する前に、同じビーカーを２５％生理食塩水溶液で洗浄しなければならない）に記載されているように、これは、ウィルヘルミープレート法（Wilhelmy plate method）によってクルエス（KRUESS）Ｋ１０  ＳＴ張力計で測定できる。
【０１３８】
各試験／試験溶液について、本発明の超吸収性材料の新たな試料を使用し、清浄な装置を使用する。
【０１３９】
試料分取のために、所望の量、例えば５ｇの代表的試料を得るために、試料分取器、例えばロータリー・マイクロ・リフラー（Rotary Micro Riffler）、クアンタクロム・インスツルメント（Quantachrome Instruments）のような回転式試料分取器を使用する。
【０１４０】
各試験について、１重量％未満の水分（又は調整された量、以下を参照）を含む５．０ｇの乾燥超吸収性材料（例えば、対応するバルク材料の形態としての粒径分布、典型的に本明細書に記載されるような粒径分布を有する）−本明細書では「試料」と呼ぶ−で、長さ２００ｍｍ（又は調整された長さ−以下を参照）のアクリルガラス管（内径８ｍｍ、外径１１ｍｍ）を完全に充填し、特定の充填高まで超吸収性材料を充填した管をもたらし、底はステンレス鋼メッシュ底を有する長さ１５ｍｍのアクリル−ガラス管−蓋（内径１１ｍｍ）で被覆する（ＳＦＣ又はＡＡＰ装置のために使用される）。内管に高さ５ｍｍをマークする。
【０１４１】
試料の量の調整：超吸収体が、ｎ−ヘプタンの高さ上昇又は２５％生理食塩水の高さ上昇が、超吸収性材料の充填高から５ｍｍ（又はそれ未満）以内であるような場合（タッピング後）、試料の量に因子２を乗じる（その後、カップ内の超吸収性材料の充填高が約２倍高くなるように）。この試料の量の調整を必要に応じて繰り返すことができ、例えば２回の調整により、最初の充填高の約４倍の充填高を有する２０ｇの試料の量が得られる。
【０１４２】
アクリルガラス管（内径８ｍｍ、外径１１ｍｍ）の長さの調整：タッピング前の超吸収性材料の充填高が、アクリルガラス管の長さ（内径８ｍｍ、外径１１ｍｍ）を超える場合、すなわち試料を閉管に完全に充填することができない場合、管の長さに因子２を乗じる。管の長さの調整を必要に応じて続けて繰り返すことができ、例えば２回の調整により、８００ｍｍの管の長さが得られる。
【０１４３】
超吸収性材料試料の正確な重量を記録する。１秒当たり約２タップの頻度、振幅２〜３ｃｍで１分間、管を研究室机に手動でタッピングする。タッピング後の吸収体充填高を記録する。
【０１４４】
直径少なくとも１１０ｍｍ、高さ少なくとも１２ｍｍを有するペトリ皿に、液体充填高５ｍｍを超えるｎ−ヘプタンを充填する。クランプ及び支持装置を使用して、ペトリ皿上に垂直に管を固定する。
【０１４５】
タッピング後の充填した管の底（メッシュ付）を、ｎ−ヘプタンに浸すので、ｎ−ヘプタン表面は、管の５ｍｍのマークと同一量である（管は、ペトリ皿の底に直接接触せず、ｎ−ヘプタンと直接接触するであろう）。測定の間、ｎ−ヘプタンの量が、確実にこの量のままである必要がある。液体は、１０分間、超吸収性材料を上昇する。その後、５ｍｍマークと上昇したｎ−ヘプタンの媒質最高量との間の距離を測定し、記録する、これはｎ−ヘプタンについての高さ上昇（ＲＨＨ）である。（液体−乾燥超吸収性材料遷移の最高点と、液体−乾燥超吸収性材料遷移の最低点との平均として、上昇した液体の媒質最高量を視覚的に検出する。視覚的検出を容易にするために、追加の光源、例えばテーブルランプを使用できる。）
新たな試料で試験を一回繰り返し、ｎ−ヘプタンについての平均上昇（ＲＨＨ）を得る。
【０１４６】
同様に、超吸収性材料を入れた試験管を、上のように調製し、タッピング後、新たなペトリ皿中の２５％食塩水（溶液）に入れるので、生理食塩水表面は、管の５ｍｍマークと同一量にある。測定の間、生理食塩水量は、この量のままでなければならない。生理食塩水は、１０分間上昇する。
【０１４７】
その後、上のように、５ｍｍマークと上昇した液体の媒質最高量との間の距離を測定し、記録する。これは、２５％食塩水（溶液）についての高さ上昇（ＲＨＳ）である。
【０１４８】
新たな試料で試験を一回繰り返し、２５％食塩水（溶液）についての平均高さ上昇（ＲＨＳ）を得る。
【０１４９】
（超吸収性材料は、ｎ−ヘプタン又は２５％食塩水（溶液）を顕著に吸収しないので（液体取り込みで２ｇ／ｇ以下）、ＲＨＨ及びＲＳＨは、超吸収性材料の収着及び膨潤特徴に影響を受けないことに注目すべきである。）
その後、ＲＳＨとＲＨＨとの比（２５％食塩水（溶液）の平均高さ上昇とｎ−ヘプタンの平均高さ上昇との比）を決定する、これは、本明細書では「流体上昇高比（Fluid Rise Height Ratio）」（ＦＲＨ比）として報告される。
【０１５０】
水分又は水含有量
本明細書において称するような超吸収性材料又はポリマーの水分又は水含有量を決定するために、ヨーロッパ使い捨て不織布協会（European Disposables and Nonwovens Association）（ＥＤＡＮＡ）方法４３０．２−０２（２００２）を、本明細書において使用する。
【０１５１】
坪量
単位面積当たりの質量（４０．３−９０）のためのヨーロッパ使い捨て不織布協会（European Disposables and Nonwovens Association）（ＥＤＡＮＡ）標準方法は、本明細書の超吸収性材料の領域（２０ｍｎ×１５ｍｍ）の坪量を得るために適している。
【０１５２】
厚さ
厚さ（Ｎｏ３０．５−９９）のためのヨーロッパ使い捨て不織布協会（European Disposables and Nonwovens Association）（ＥＤＡＮＡ）標準方法は、本明細書の吸収性物品の超吸収性材料における領域（２０ｍｍ×１５ｍｍ）の厚さを測定するために適している。好適な装置は、その段落４．１に記載されている。規定圧力は２．１ｋＰａである。
【０１５３】
密度
本明細書の超吸収性材料による領域の密度は、上記の坪量方法を使用して決定される坪量を、上記の厚さ方法にて測定される厚さで割ることによって得られる。
【０１５４】
領域（単数又は複数）における超吸収性材料の遠心保持容量
ヨーロッパ使い捨て不織布協会（European Disposables and Nonwovens Association）（ＥＤＡＮＡ）標準方法４４１．２−０２は、本明細書の超吸収性材料のＣＲＣを得るために適している。
【０１５５】
吸収性物品の超吸収性材料を含む層又は領域の遠心保持容量（ＣＲＣ）
本明細書の超吸収性材料による領域のＣＲＣは、修正されたＥＤＡＮＡ標準試験方法４４１．２−０２で決定できる。すなわち、この標準試験は、領域又は層の切り取り試料に適用される（この試験で使用される超吸収性粉末の０．２００ｇの標準試料を、領域又は層の切り取り試料と取り替える）。２０ｍｍ×１５ｍｍの試料寸法を使用する。試料は、吸収性物品の特徴的な層／領域を分離することによって得ることができる。その後、上で指定された寸法の試料を、ダイカッターで切断できる。その後、ＥＤＡＮＡの方法に規定されているとおりに（例えば、試料を密閉容器に保管して、測定前に調節する）、各試料を処理して測定しなければならない。１つの領域（試料）当たりのＣＲＣ値が得られるだろう。適切であるならば、吸収性構造又は層当たり多数の試料を切断して測定してよく、構造又は層当たりの平均ＣＲＣが得られてよい。
【０１５６】
領域の基礎容量
領域の基礎容量は、前記領域のＣＲＣと前記領域の坪量を乗じることによって算出され、上記の方法で決定されてよい。
基礎容量＝領域のＣＲＣ×領域の坪量
【０１５７】
基礎容量は、層１ｍ２当たりに吸収される流体のＫｇで与えられる。０．９％食塩水（溶液）の密度は約１グラム／ｃｍ３であるので、本発明でも使用されるように、典型的に、層１ｍ２当たりの流体のリットル（Ｌ／ｍ２）で報告される。
【０１５８】
吸収性構造又は層についての平均基礎容量もまた、上で示されたように得ることが可能である。
【０１５９】
領域の吸収効率
領域の吸収効率は、領域のＣＲＣと前記領域の密度を乗じることによって算出され、上記の方法で決定することが可能である。
吸収有効性＝領域のＣＲＣ×領域の密度
（ｍｌ／ｃｍ３で報告される）
【０１６０】
吸収性構造又は層についての平均基礎容量もまた、上で示されたように得ることが可能である。
【国際調査報告】
2009545363.tif 000006
2009545363.tif 000007
2009545363.tif 000008