(57)【要約】  【課題】  【解決手段】微小孔表面が、熱伝導性結合材とともに様々な大きさの小片を利用して生成される。コーティングの混合バッチ型の応用例の利点は、安価で、非常に高い作業温度を要しない容易な処理であることである。開示されているコーティング技術は、液体の異なる表面張力が、沸騰熱伝達性能を最適化するために様々な大きさの多孔性空洞を必要とするため、金属の小片の大きさを変更するたけで様々な種類のワーキング液にとって有効である。一実施例では、コーティングが電子構成要素の表面に付される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
空洞生成小片と、
熱伝導性結合材と、
溶媒とを具えることを特徴とする組成。
【請求項２】
請求項１に記載の組成において、前記組成が、電子構成要素の表面に付されることを特徴とする組成。
【請求項３】
請求項２に記載の組成において、前記電子構成要素の表面へ付している間に、前記溶媒が除去されることを特徴とする組成。
【請求項４】
表面の沸騰特性を高める表面をコーティングする方法であって、
空洞生成小片と、熱伝導性結合材と、溶媒とを備える混合物を生成するステップと、
前記混合物の層をターゲット表面に付するステップと、
前記溶媒を蒸発させて前記ターゲット表面を加熱するステップと、
前記熱伝導性結合材を溶かして前記ターゲット表面をさらに加熱するステップとを備えることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法において、前記層が、刷毛を利用して前記ターゲット表面に付されることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項４に記載の方法において、前記混合物が、超音波浴を用いて混合されることを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項４に記載の方法において、前記溶媒がエチルアルコールを備えており、これにより、前記ターゲット表面が最初に加熱され、前記溶媒を蒸発させることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項４に記載の方法において、前記ターゲット表面が、電子構成要素を備えていることを特徴とする方法。
【請求項９】
空洞生成小片と、熱伝導性結合材と、キャリアとを具える組成において、
前記小片と前記結合材との比率が、約１グラムと０．５から０．８グラムであり、前記キャリアは、小片１グラム当たり約１０ｍｌであることを特徴とする組成。
【請求項１０】
請求項９に記載の組成において、前記キャリアが、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ＦＣ−７２あるいはＦＣ−８７で構成される群から選択されることを特徴とする組成。
【請求項１１】
請求項９に記載の組成において、前記結合材は、事前に混合された半田ペーストであることを特徴とする組成。
【請求項１２】
請求項９に記載の組成において、前記空洞生成小片が、ニッケル、銅、アルミニウム、銀、鉄、真鍮、および合金で構成される群から選択されることを特徴とする組成。
【請求項１３】
請求項９に記載の組成において、前記空洞生成小片が、８から１２μｍの大きさであることを特徴とする組成。
【請求項１４】
請求項９に記載の組成において、前記空洞生成小片が、３０から５０μｍの大きさであることを特徴とする組成。
【請求項１５】
請求項９に記載の組成において、前記空洞生成小片が、１００から２００μｍの大きさであることを特徴とする組成。
【請求項１６】
キャリアと、結合材と、空洞生成小片とを備える組成物において、当該組成物が、相対的に、
約１０ｍｌのキャリアと、
約０．５から０．８グラムの結合材と、
約１グラムの空洞生成小片とを含むことを特徴とする組成物。
【請求項１７】
請求項１６に記載の組成物において、前記キャリアが、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、ＦＣ−７２あるいはＦＣ−８７で構成される群から選択されることを特徴とする組成物。
【請求項１８】
請求項１６に記載の組成物において、前記結合材が、事前に混合された半田ペーストであることを特徴とする組成物。
【請求項１９】
請求項１６に記載の組成物において、前記空洞生成小片が、ニッケル、銅、アルミニウム、銀、鉄、真鍮、および合金で構成される群から選択されることを特徴とする組成物。
【請求項２０】
請求項１６に記載の組成物において、前記空洞生成小片が、８から１２μｍの大きさであることを特徴とする組成物。
【請求項２１】
請求項１６に記載の組成物において、前記空洞生成小片が、３０から５０μｍの大きさであることを特徴とする組成物。
【請求項２２】
請求項１６に記載の組成物において、前記空洞生成小片が、１００から２００μｍの大きさであることを特徴とする組成物。
【請求項２３】
液体に接触する表面の熱伝導を増加させる表面を強化する方法であって、当該方法が、請求項１に記載の組成を表面に付するステップを備えることを特徴とする方法。
【請求項２４】
請求項２３に記載の方法において、前記組成が、電子チップの表面に付されることを特徴とする方法。
【請求項２５】
冷却液に浸され、結合材により付着した空洞生成小片を備える表面を有する物体であって、沸騰による核形成部位が、前記表面の限界熱流束を増加させる密度で形成されることを特徴とする物体。
【請求項２６】
請求項２５に記載の物体において、前記空洞生成小片が、ニッケル、銅、アルミニウム、銀、鉄、真鍮、および合金で構成される群から選択されることを特徴とする物体。
【請求項２７】
請求項２５に記載の物体において、前記空洞生成小片が、８から１２μｍの大きさであることを特徴とする物体。
【請求項２８】
請求項２５に記載の物体において、前記空洞生成小片が、３０から５０μｍの大きさであることを特徴とする物体。
【請求項２９】
請求項２５に記載の物体において、前記空洞生成小片が、１００から２００μｍの大きさであることを特徴とする物体。
【請求項３０】
請求項２５に記載の物体において、前記物体が、マイクロ電子部品であることを特徴とする物体。
【請求項３１】
請求項２５に記載の物体において、前記物体が、シリコンチップであることを特徴とする物体。
【請求項３２】
請求項２５に記載の物体において、前記冷却液が、メタノール、エタノール、フルオロカーボン、水、あるいはＦＣ−７２で構成される群から選択されることを特徴とする物体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面から液体への沸騰熱伝達に関し、特に、沸騰による核形成部位（boiling nucleation site）の密度を増加させる表面強化（surface enhancement）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、様々な表面強化技術は、核沸騰熱伝達係数を増加させ、限界熱流束（ＣＨＦ、あるいは表面を膜沸騰にさらすことなく除去可能な最も高い熱流束）を拡大すべく、研究者により研究されており、この技術は、沸騰熱伝達の性能を最大化するために実用化されている。実用化された表面は、古川のＥＣＲ−４０、ＷｉｅｌａｎｄのＧＥＷＡ、Ｕｎｉｏｎ  ＣａｒｂｉｄｅのＨｉｇｈ−Ｆｌｕｘ、日立のＴｈｅｒｍｏｅｘｃｅｌおよびＷｏｌｖｅｒｉｎｅのＴｕｒｂｏ−Ｂなどの様々な種類の空洞あるいは溝を備えている。表面強化技術は、蒸気／ガスの取り込み量（entrapment volume）を増加させ、これにより、活発な核形成部位の密度を増加させる。
【０００３】
強化された沸騰表面ミクロ構造を提供するＹｏｕおよびＯ’Ｃｏｎｎｏｒ（１９９８）により提案された最近の方法の一つは、微小孔の表面構造であった。微小孔のコーティングは、電子チップの表面に直接付するのに十分優しい強化技術へと発展している。微小孔のコーティングは、初期の壁面過熱ヒステリシスを低減しつつ、核沸騰熱伝達およびＣＨＦを十分に強化する。微小孔の一つの選択肢は、ＹｏｕおよびＯ’Ｃｏｎｎｏｒ（１９９８）が開発したＡＢＭコーティング技術である（米国特許第５８１４３９２号）。このコーティングは、３つの要素（Ａｌｍｉｎｉｕｍ（アルミニウム）／Ｄｅｖｃｏｎ  Ｂｒｕｓｈａｂｌｅ  Ｃｅｒａｍｉｃ（デブコンブラッシャブルセラミック）／Ｍｅｔｈｙｌ−Ｅｔｈｙｌ−Ｋｅｔｏｎｅ（メチルエチルケトン））の頭文字から名付けられている。キャリア（Ｍ．Ｅ．Ｋ）が蒸発した後、生成されるコーティング層は、アルミニウム小片（１から２０μｍ）と、ＦＣ−７２にとって最適の厚みであることが判明している約５０μｍの厚みを有する接着剤（Ｏｍｅｇａｂｏｎｄ  １０１あるいはデブコンブラッシャブルセラミック）を有する微小孔構造で構成される。非伝導性の微小孔のコーティング方法における沸騰熱伝達の利点は、非熱伝導性の接着剤を熱伝導性の結合材と置き換えることにより改良できる。
【０００４】
微小孔性表面は、焼結処理がされた場合に熱伝導性を有し、焼結した表面は、沸騰熱伝達のための多孔性表面を非常に効果的に生成することが分かっているが、この処理は、非常に高い作業温度を要する高価で難しい処理であると知られている。安価で容易に生成可能な熱伝導性結合材を有する微小孔の表面の必要性がある。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、混合バッチ型（mixture batch type）と熱伝導性の微小孔構造の利点を組み合わせる。混合バッチ型の応用例の利点は、安価であり、非常に高い作業温度を要しない簡単な処理であることである。また表面は、結合材の高い伝導性により、コーティングの厚さの影響を比較的受けない。本発明の様々な実施例では、微小孔表面は、ニッケル、銅、アルミニウム、銀、鉄、真鍮および熱伝導性結合材に関連する様々な合金を含む様々な大きさの小片を用いて生成される。本発明、熱伝導性微小孔コーティング（Thermally-Conductive Microporous Coating）（ＴＣＭＣ）とＡＢＭの沸騰特性を比較するために、ＦＣ−７２および水に浸すＡＢＭの沸騰実験が行われ、比較された。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明は、非伝導性の微小孔コーティングを改良したものであり、非熱伝導性の接着剤を用いて空洞生成小片を結合させる。工業用の表面強化技術は、空洞あるいは溝を利用して活発な核形成部位を増加させ、一方、本発明は、沸騰を促進すべく微小孔の表面構造を用いる。一実施例では、コーティングが電子部品の表面に付される。
【０００７】
本発明の様々な実施例では、微小孔表面は、ニッケル、銅、アルミニウム、銀、鉄、真鍮および熱伝導性結合材に関連する様々な合金を含む、半田付けにより結合可能ないずれの金属を含む様々な大きさの小片を利用して生成される。コーティングは、溶媒と混同する間に付される。一実施例では、溶媒は、表面に付される後であって、結合材を溶かして小片を結合させるのに十分に表面を熱する前に蒸発する。
【０００８】
混合バッチ型の応用例の利点は、安価であり、非常に高い作業温度を要しない簡単な処理であることである。また表面は、結合材の高い伝導性により、コーティングの厚さの影響を比較的受けない。したがって、より大きなサイズの空洞は、沸騰強化の深刻な低下を生じさせることなく、（水などの）不完全な湿潤液（poorly wetting fluid）用の微小孔構造内に構成できる。このため、液体の様々な表面張力は、沸騰熱伝達特性を最適化すべく様々な大きさの多孔性の空洞を要するため、新しいコーティング技術は、金属小片の大きさを変更するだけで、様々な種類のワーキング液（working liquid）にとって効果的である。
【０００９】
本発明の一実施例では、熱伝導性結合材は、ターゲット表面上に多数の微小孔空洞を提供すべく、金属小片を結合させる半田ペーストを具えている。溶媒は、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、ＦＣ−７２あるいはＦＣ−８７あるいは同様の気化しやすい溶媒で構成される群から選択してもよい。
【００１０】
前述したコーティングを表面に付する方法は、例えば、超音波浴を用いて空洞生成小片、熱伝導性結合材、および溶媒の均一な混合物を生成するステップを含む。次に、この混合物は、ブラッシングし、ペインティングし、吹き付け、振動させ、表面を混紡物に浸し、ドリッピングし、スプラッタ（splatter）を行い、ドリッピングの間に表面を回転させ、あるいは本分野で知られている他の手段などの手段を用いて表面に付される。次に、処理された表面は、溶媒を蒸発させるのに十分な温度まで加熱される。次いで、表面はさらに、半田ペーストが空洞生成小片間の結合材として機能するように、半田ペーストを溶かすのに十分な温度まで加熱される。この処理の間、半田フラックス（solder flux）は、小片を結合する処理中に微小孔の形成を促進するのに利用され、後に表面から取り除かれる。
【００１１】
以下の実施例は、本発明の好適な実施例を示すために含まれている。当業者であれば、以下に例示する技術は、本発明の実施例で非常に機能し、より好適な既知の実施形態を構成する発明者により発見された技術を示すものであることを理解するであろう。しかしながら、当業者であれば、本発明の開示を考慮して、開示されかつ同様の結果を得られる特定の実施例において、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、多くの変更が可能であることは理解できるであろう。
【００１２】
図１Ａ，１Ｂおよび１Ｃは、本発明の３の代替的な実施例における熱伝導性微小孔表面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）画像であり、半田ペーストが、ニッケル小片の間の結合材として示されており、結果的に多数の微小孔空洞を生成する。これらの実施例では、空洞生成小片は、大気中腐食および多くの酸性に対する強い耐性を有するニッケル小片を備えている。これらの実施例では、丸い小片が使用されたが、他の小片の形状を使用することは本発明の範囲内である。これらの実施例における熱伝導性結合材は、半田ペーストであるが、使用される溶媒は、１０ｍｌのエチルアルコールであった。コーティング混合物は、通常の（軟らかい種類の）刷毛を利用して付された。
【００１３】
図１Ａは、第１実施例を示しており、本実施例では、１グラムの−３２５メッシュのニッケル粉（小片の大きさが８から１２μｍである）が、０．８グラムの事前に混ぜられた半田ペーストと混合された。
【００１４】
図１Ｂは、第２実施例を示しており、本実施例では、１グラムの−１００＋３２５メッシュのニッケル粉（小片の大きさが３０から５０μｍである）が、０．５グラムの事前に混ぜられた半田ペーストと混合された。
【００１５】
図１Ｃは、第３実施例を示しており、本実施例では、１グラムの−５０＋１００メッシュのニッケル粉（小片の大きさが１００から２００μｍである）が、０．５グラムの事前に混ぜられた半田ペーストと混合された。
【００１６】
本発明の実験の沸騰データ
本発明、熱伝導性微小孔コーティング（ＴＣＭＣ）と、ＡＢＭ（ＹｏｕおよびＯ’Ｃｏｎｎｏｒ（米国特許第５，８１４，３９２号）が開発した非伝導性結合方法）との沸騰特性を比較するために、ＦＣ−７２および水に浸すＡＢＭの沸騰実験が行われ、比較された。ＡＢＭの沸騰結果は、比較を容易にすべく、ＴＣＭＣの沸騰結果と共に同じ図面にプロットされた。
【００１７】
プール沸騰試験設備
プール沸騰試験設備の概略が図２に示されている。試験装置全体は、総重量を低減するためにアルミニウムで作られた。強化された点検窓２０１が、観測のために試験モジュールの前面および側面に設置された。急速に加熱する場合、２つのカートリッジヒータ２０５は、試験ヒータ２１０よりも下で浸された。バンドヒータ２１５は、沸騰液の状態を安定させるために、容器の側部および底部双方に取り付けられた。６０°Ｃで浸す実験の場合、０−２．５ｂａｒの範囲で、かつ最大測定限界が０．２５％の精度の絶対圧力変換器２２０，ＤＲＵＣＫ  ＰＴＸ−１４００を用いて、内部の圧力が測定された。液体および気体の温度を測定する場合は、Ｔ型熱電対プローブ（probe thermocouple）２２５および２３０それぞれが使用された。２つのＴ型熱電対２３５は、壁の温度を測定するために使用された。温度データは、熱電対リードアウト２４０により送信された。プール沸騰試験設備は、内部の圧力を制御する２つのバルブ２４５を備えていた。
【００１８】
ヒータ
要素を加熱する試験ヒータ２１０は、図３に示すように、２５オームの四角形抵抗器３０５（Component General社）を用いて作られた。１０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍの銅ブロック３１０が、加熱要素に半田付けされ、３Ｍ社の１８３８ＬＢ／Ａエポキシ樹脂３１５が、絶縁するために、銅ブロックおよび抵抗器の周囲に充填された。壁の温度を測定すべく、２つのＴ型熱電対２３５が、銅ブロックの上面から１．５ｍｍ下に挿入された。測定された温度から、壁の温度は、銅ブロックを介した一次元熱伝導と仮定することにより算出できる。試験ヒータは、Ｌｅｘａｎサブストレート２４０上に設置された。
【００１９】
実験の手順
試験液２５５を試験セクションに充填した後、カートリッジヒータ２０５が、大気圧下で（あるいは付加的な水の試験の場合は２．８９ポンド／平方インチ絶対圧力）飽和温度まで試験液を加熱する。液体の温度が飽和温度まで達した場合、カートリッジヒータ２０５の電源が切られ、バンドヒータ２１５の電源が入れられる。バルブ２４５が開いている場合、試験液の温度は、飽和状態あるいはそれよりも少し高めに維持される。この状態を１時間維持すると、試験液２５５内の非凝縮性ガスが、完全に放出できる。ガスを抜く処理の間、ガラスコンデンサが設置され、試験液の最初の量を維持する。６０°Ｃの飽和水の場合、バルブ２５５は、ガス抜き処理の後に外側から閉じられる。次に、シリコンゴムヒータに接続された温度コントローラを利用して、水のバルク温度が下げられ、２．８９ポンド／平方インチ絶対圧力の飽和圧力に対応する６０°Ｃに維持された。ＤＣ電源２５０（Ａｇｉｌｅｎｔ６０３０Ａ）は、電力を試験ヒータに供給し、内部の圧力、液体の温度、水蒸気の温度、およびヒータの壁の温度を含む総てのデータが、データ収集システム（Ａｇｉｌｅｎｔ３８５２Ａ）により測定される。壁の温度が、追加的な熱流束の増加のために、直前の平均値よりも２０°急速に上昇した場合、ＣＨＦが発生したと仮定され、自動的に電源が切られる。直前の電力と現在の電力の中間値は、ＣＨＦとして保存される。
【００２０】
本発明の実験に係る沸騰データ
図４は、ＦＣ−７２に浸した場合における、３０から５０μｍのＴＣＭＣとＡＢＭコーティングとの沸騰特性の比較を示している。この結果は、ＡＢＭおよびＴＣＭＣ双方が、紙やすりで磨かれた（sand roughened）表面における核沸騰熱伝達およびＣＨＦを実質的に促進したことを示している。ＴＣＭＤが、ＡＢＭコーティング上の核沸騰熱伝達レート（最大で〜８０％）およびＣＨＦ（〜１０％）をさらに促進することが明らかに観測される。この沸騰の促進は、非伝導性結合材に比べ、高い熱流束における非常に低い熱抵抗を有する熱伝導性結合材により実現できる。
【００２１】
図５は、２．８９ポンド／平方インチ絶対圧力で水に浸した場合（Ｔｓａｔ＝６０°Ｃ）のＴＣＭＣとＡＢＭコーティングとの沸騰特性の比較を示している。Ｔｓａｔ＝６０°Ｃにおける沸騰の実験データは、コンピュータチップの冷却な電子冷却の応用例を考慮して利用される。ＴＣＭＣとＡＢＭを比較した場合、約１４０％の核沸騰の促進が達成された。ＡＢＭコーティングは、紙やすりで磨かれた平らな表面上で、単に〜１５％の促進を示した。これは、水が非常に不完全な湿潤液であるため、ＡＢＭコーティングに形成された微小な空洞が、水用の核沸騰部位を活性化するのに十分に大きくないことを意味している。さらに、ＴＣＭＣは、ＡＢＭ上で付加的な〜５０％のＣＨＦの促進を提供する一方、ＣＨＦは、平らな表面上のＡＢＭ表面を利用して、〜１５％のみ促進された。
【００２２】
図６は、前述され、図１Ａ，１Ｂおよび１Ｃに示す３つの実施例をＦＣ−７２に浸した場合の核沸騰熱伝達試験で生成されたデータを示している。さらに、（６００グリッドの紙やすりで磨かれた）平らな表面の核沸騰曲線が、参照のために示されている。核沸騰期間を通して、３つのＴＣＭＣ表面は、平らな表面と比較した場合に最大で６００％まで熱伝導係数を一貫して増加させた。大きさが８〜１２μｍおよび３０〜５０μｍの小片の沸騰曲線は、双方の事例の核沸騰の促進が同一であることを示す同一線上で折れ曲がった。１００−２００μｍは、空洞の大きさがＦＣ−７２にとって大き過ぎるため、沸騰熱伝達の促進が僅かであることを示した。３０−５０μｍおよび１００−２００μｍの微小孔コーティングのＣＨＦは、ほぼ同じであり、８−１２μｍの小片を有する微小孔コーティングのＣＨＦよりも２０％大きかった。
【００２３】
飽和水の沸騰実験は大気圧下で行われ、この結果は図５に示されている。沸騰実験は、試験ヒータ内の加熱要素の温度の制限のため、ＣＨＦに達する前に行われた。３０−５０μｍおよび１００−２００μｍの小片の大きさは、熱流束が低い範囲でほぼ同じ核沸騰熱伝達係数を示しており、一方、３０−５０μｍは、４０Ｗ／ｃｍ２以降において１００−２００μｍよりも優れた核沸騰の促進を示している。８−１２μｍの沸騰曲線は、微小孔の大きさが、より小さな核沸騰熱伝達の促進を示している他の２つの事例に比べて非常に小さいことを示している。
【００２４】
前述した本発明の実施例は、図示および説明されている。これらは、本発明を同一の形態に限定することを意図するものではない。特に、ここに記載した本発明の機能の実現は、ハードウェア、ソフトウェア、ファームウェア、および／または他の利用可能な機能要素あるいは構成要素により同様に実施してもよいことを意図している。前述した技術を考慮することにより、他の変更例および実施例が可能であり、したがって、本発明の範囲は、詳細な説明により限定されるのではなく、請求項により限定されることを意図するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１Ａ】図１Ａは、−３２５メッシュ（８から１２μｍ）のニッケル小片を利用した熱伝導性微小孔コーティング構造のＳＥＭ画像である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、−１００＋３２５メッシュ（３０から５０μｍ）のニッケル小片を利用した熱伝導性微小孔コーティング構造のＳＥＭ画像である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、−５０＋１００メッシュ（１００から２００μｍ）のニッケル小片を利用した熱伝導性微小孔コーティング構造のＳＥＭ画像である。
【図２】図２は、プール沸騰試験設備である。
【図３】図３は、試験用ヒータである。
【図４】図４は、−１００＋３２５メッシュ（３０から５０μｍ）の大きさの小片をＦＣ−７２に浸した場合のＡＢＭコーティングとの沸騰結果の比較である。
【図５】図５は、−１００＋３２５メッシュ（３０から５０μｍ）の大きさの小片を６０°Ｃの水に浸した場合のＡＢＭコーティングとの沸騰結果の比較である。
【図６】図６は、３つの異なる大きさの小片を大気圧下でＦＣ−７２に浸した場合の平らな表面との沸騰結果の比較である。
【図７】図７は、３つの異なる大きさの小片を大気圧下で１００°Ｃの水に浸した場合の平らな表面との沸騰結果の比較である。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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