(57)【要約】【課題】セラミック製品のマイクロ波乾燥において熱誘起応力割れ及び構造劣化を低減する。【解決手段】セラミック製品を乾燥する方法は、マイクロ波発生源からマイクロ波輻射を提供する工程、中間部及び少なくとも１つの端部を有するセラミックハニカム構造体を提供する工程及び、中間部で吸収されるマイクロ波輻射が少なくとも１つの端部で吸収される輻射以上になり、よって熱誘起構造劣化のないハニカム構造体全体の適切な加熱が保証されるように、少なくとも１つの端部を、マイクロ波輻射を直接受けないように遮蔽しながら、セラミックハニカム構造体をマイクロ波輻射にさらす工程を含む。【選択図】なし
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック構造体を乾燥する方法において、
マイクロ波発生源からマイクロ波輻射を提供する工程、
中間部及び少なくとも１つの端部を有するセラミックハニカム構造体を提供する工程、
前記セラミックハニカム構造体を前記マイクロ波輻射にさらす工程、及び
前記セラミックハニカム構造体の前記中間部で吸収される前記マイクロ波輻射が前記セラミックハニカム構造の前記少なくとも１つの端部で吸収される前記マイクロ波輻射より約０％から約６０％多い範囲内にあるように、前記セラミックハニカム構造の前記少なくとも１つの端部を、前記マイクロ波輻射を直接受けないように遮蔽する工程、
を有してなる方法。
【請求項２】
前記セラミックハニカム構造体の前記中間部で吸収される前記マイクロ波輻射が、前記セラミックハニカム構造の前記少なくとも１つの端部で吸収される前記マイクロ波輻射より約１０％から約４０％多い範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記遮蔽する工程が、前記マイクロ波発生源と前記セラミック構造体の間に配置された少なくとも１つのシールド部材であって、前記セラミックハニカム構造体の一部分に重なり、よって前記セラミックハニカム構造体の前記部分を、前記マイクロ波輻射を直接受けないように遮蔽するシールド部材を提供する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記遮蔽する工程が、前記セラミックハニカム構造体の直上に前記少なくとも１つのシールド部材を配置する工程を含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記少なくとも１つのシールド部材を提供する前記工程が、前記セラミックハニカム構造体の第１の端部に重なるように前記少なくとも１つのシールド部材を配置する工程を含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記遮蔽する工程が、前記セラミックハニカム構造体の全長の約０％から約３０％の範囲に重なるように、前記少なくとも１つのシールド部材を配置する工程を含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記遮蔽する工程が、前記セラミックハニカム構造体から前記マイクロ波輻射の波長の約１.５倍以下の距離に前記少なくとも１つのシールド部材を配置する工程を含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマイクロ波乾燥機によるセラミック製品を乾燥する方法に関し、特に、ハニカム構造体の一様乾燥を促進し、よって構造体の熱誘起構造劣化を軽減または排除する、マイクロ波乾燥機によるセラミックハニカム構造体を乾燥する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハニカム横断面の断面セル密度が平方センチメートルあたりほぼ１/１０から１００ないしさらに多くのセルまたはチャネルのセラミックハニカム構造体には、粒子フィルタ体、触媒基板及び据置熱交換機を含む、いくつかの用途がある。フィルタ用途には一般にウォールフローフィルタリング、すなわち流体の少なくともいくらかを導き、構造体の多孔チャネル壁体を通して、流体に構造体を通過させることによる流体のフィルタリングが行われるような態様で、構造体の選ばれたセルがセルのそれぞれの末端の一方または両方で封止または閉塞されることが必要である。
【０００３】
セラミックハニカムの作成にはいくつかの既知の工程が含まれる。一般に、セラミック原料の含水可塑化混合物から、例えば押出成形によって、ハニカム形状が初めに形成される。形成されたハニカムは次に所望のハニカム構造体を固化させるために乾燥され、最後にセラミック原料を焼結または反応−焼結して堅固な一体セラミック製品にするために焼成される。
【０００４】
添付図面を参照すれば、参照数字８（図１）は、全体として、触媒基板及びディーゼル排気粒子フィルタのような用途に対して周知のタイプのセラミック製品を指す。いずれの場合にも基本構造は、外壁１５で囲まれた、相互に交わる薄く多孔質のセル壁体１４のマトリックスを有するセラミックハニカム１０である。図示される例において、構造体１０は第１の端部１３，第２の端部１６及び中間部１７を有する円形断面構造で提供される。壁体１４は、第１の端面１８と反対側の第２の端面２０の間にわたって延び、構造体１０の端面１８と２０の間に延びて端面１８，２０で開口する数多くの隣り合う中空通路またはチャネル２２を形成する。
【０００５】
構造体１０（図２及び３）からフィルタを形成するために、それぞれのセル２２の一端が封止される。セル２２の第１の部分群２４は基板１０の第１の端面１８で封止され、セル２２の第２の部分群２６は基板１０の第２の端面２０で封止される。得られるフィルタの流入面として端面１８，２０のいずれをも用いることができる。封止構造体１０は次いでフィルタを形成するために焼成される。
【０００６】
動作において、汚染された流体が圧力の下に流入面に運ばれ、流入面において開口端を有するセルを通ってフィルタに入る。そのようなセルは逆端において、すなわち構造体の流出面において、封止されているから、汚染された流体は薄い多孔壁体１４の通過を強いられ、流入面において封止されて流出面において開口している、隣のセルに入る。壁体の多孔構造を通り抜けるには大きすぎる流体内の固体粒子汚染物は後に残され、清浄化された流体は流出セルを通ってフィルタをでて、そのまま使用できる。
【０００７】
セラミックハニカム構造体を乾燥するために用いられるいくつかの従来方法では、熱誘起構造劣化による構造強度の低下がおこっていた。構造強度要件は、自動車排気放出制御システムの機械的に過酷な環境において用いられるセラミック触媒基板及びセラミックフィルタに対して特に過重である。それにもかかわらず、そのようなフィルタ及び基板の大量生産のためには、セラミック基板を迅速にまた可能な限り低コストで乾燥でき、同時に構造の一体性及び強度を維持できることが極めて望ましい。
【０００８】
導電加熱、対流加熱及びＲＦ加熱を含む、様々な乾燥手法がセラミックハニカム作成にこれまで用いられてきた。マイクロ波加熱は、導電加熱及び／または対流加熱が単独で提供できるより高い体積加熱一様性を達成し、同時に低い経常費及び短縮された処理時間を提供するために、用いられてきた。しかし、セラミック基板及びセラミックフィルタの構成に有用な、特にコージェライト、ムライト、チタン酸アルミニウム、及びハニカム多孔度を高めるためにグラファイト添加剤を含有する同様のセラミックを含む、いくつかのセラミック材料は、マイクロ波乾燥によって乾燥することが一層困難である。また、触媒が半導電性であるかあるいは所望のマイクロ波乾燥周波数において非常に損失が大きい成分を含む、遷移金属酸化物触媒のような材料を直接導入しているハニカムには、乾燥の立場から見て、問題がある。
【０００９】
これらの乾燥の難点は、セラミックバッチ混合物内のグラファイトまたはその他の高損失材料の存在によって引きおこされるマイクロ波浸透性低下により、マイクロ波輻射がそのような材料の内部領域に適切に浸透できず、内部領域を一様に加熱できないことに起因する。この結果、マイクロ波輻射を用いるそのようなハニカムの乾燥では、受け入れることができない局所加熱が生じることがあり、この局所加熱は続いて、不安定なプロセス、低良品選別率及び比較的低い品質の製品をもたらす。例えば、グラファイト添加剤を３０％含むチタン酸アルミニウム基板の加熱では望ましくない縁端加熱が生じ、この結果、得られるフィルタにクラック及び／または断面形状問題がおこる。
【００１０】
この乾燥問題に対する１つの考え得る解決策は、乾燥ハニカム部品から損傷した縁端部分を単に取り除くことである。この解決策は明らかに効率が悪く、かなりの量の廃棄物が生じる。別の解決策には、無構造損傷乾燥を達成するために、セラミックバッチ混合物の組成を変えて混合物内の黒鉛またはその他の高損失材料の量を減らすか、多段乾燥工程を用いるか、または複合乾燥方法、例えばマイクロ波＋熱風乾燥を用いることがある。しかし、これらの代替策のそれぞれには、最終製品の品質低下及び／または製造コストの増大のような、望ましくない妥協を受け入れる必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、セラミック基板内の望ましくない非一様乾燥特性を弱め、よって基板の望ましくない熱誘起応力割れ及び構造劣化を低減し、同時に、乾燥にともなうサイクル時間を短縮し、乾燥にともなうコストを低減する、セラミック基板を乾燥する方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、ハニカムのような薄壁セラミック構造体を乾燥するための、マイクロ波発生源からマイクロ波輻射を提供する工程、中間部及び少なくとも１つの端部を有するセラミックハニカム構造体を提供する工程及びセラミックハニカム構造体をマイクロ波輻射にさらす工程を含む、方法に関する。本方法はセラミックハニカム構造体の少なくとも１つの端部を、中間部によって吸収される輻射が少なくとも１つの端部によって吸収される輻射以上になるように、マイクロ波輻射を直接受けないように遮蔽する工程をさらに含む。これにより、熱誘起構造劣化が弱められた、セラミック基板の一様乾燥が促進される。中間部によって吸収される輻射は少なくとも１つの端部によって吸収される輻射より約０％から約６０％多い範囲内にあることが好ましく、少なくとも１つの端部によって吸収される輻射より約１０％から約４０％多い範囲内にあることがさらに好ましい。
【００１３】
本方法は極めて正確かつ反復可能であり、比較的短いサイクル時間で完了させることができ、実施が比較的容易であって、構造一体性が比較的高くて変形及び劣化が軽減されたフィルタが得られる。本方法はさらに、乾燥プロセス中に生じる所望の構造体内の相対割れ及び応力破断を低減し、サイクル時間にともなう製造コストを低減し、利用効率が高く、提案される用途に特に良く適合する。
【００１４】
本発明の上記及びその他の利点は、以下の既述、特許請求の範囲及び添付図面を参照することによって、当業者にはさらに理解され、納得されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】その乾燥に本発明が具現化される、セラミックハニカム構造体の斜視図
【図２】チャネルが１つおきに閉塞されたセラミックハニカム構造体の斜視図
【図３】図２のセラミックハニカム構造体の端面の正面図である。
【図４】複数のセラミックハニカム構造体がその内部に置かれているマイクロ波乾燥機の上方からの斜視図
【図５】複数のセラミックハニカム構造体がその内部に置かれている図４のマイクロ波乾燥機の上断面図
【図６】複数のセラミックハニカム構造体がその内部に置かれている図４のマイクロ波乾燥機の側断面図
【図７】従来手段で乾燥されたセラミック構造体についての積分散逸値対長さのグラフ
【図８】従来手段で乾燥されたセラミック構造体についての積分散逸値対幅のグラフ
【図９】従来手段で乾燥されたセラミック構造体及び本発明のプロセスで乾燥されたセラミック構造体についての積分散逸値対長さのグラフ
【図１０】従来手段で乾燥されたセラミック構造体及び本発明のプロセスで乾燥されたセラミック構造体についての積分散逸値対幅のグラフ
【図１１】本発明のプロセスで乾燥された３つの成形セラミック構造体試料についての積分散逸値対長さのグラフ
【図１２】本発明のプロセスで乾燥された３つの成形セラミック構造体試料についての積分散逸値対幅のグラフ
【図１３】セラミック構造体の端面を遮蔽する一対のシールド部材を含む、本発明の方法の第１の別実施形態の側方からの斜視図
【図１４】端面を向き合わせて配置された一対のセラミック構造体を含む、本発明の方法の第２の別実施形態の側方からの斜視図
【図１５】セラミック構造体が支持トレイ上でマイクロ波印加装置の側壁から隔てられている、本発明の方法の第３の別実施形態の上方からの斜視図
【図１６】複数の隔てられたトレイを含む、本発明の方法の第４の別実施形態の上方からの斜視図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
貫通する複数の中空通路またはチャネルを有するセラミックハニカム構造体生地を形成するためのいくつかの方法及び手順が技術上知られている。本発明のプロセスは、ハニカム形状の形成に用いられた特定の方法にかかわらない、そのような構造体の乾燥に向けられる。セラミックハニカム構造体１０を乾燥するための本発明の方法は、マイクロ波筐体３２（図４〜６）内に配置されたマイクロ波発生源３０からマイクロ波輻射を提供する工程、セラミックハニカム構造体１０をマイクロ波輻射にさらす工程及び、本明細書に説明されるように、セラミック構造体の中間部１７によって吸収される輻射が少なくとも１つの端部１３，１６によって吸収される輻射以上になるように、少なくとも１つの端部１３，１６をマイクロ波輻射を直接受けないように遮蔽する工程を含む。本発明のプロセスは閉塞されているかまたは閉塞されていないセラミック構造体のいずれの処理にも用い得ることに注意されたい。
【００１７】
図示される例において、マイクロ波筐体３２は底壁３４，上壁３６及び一対の側壁３８を有する。マイクロ波発生源３０は上壁３６から下方に延び、マイクロ波筐体３２内の中央に配置される。図示される例においては、複数のセラミック構造体１０がマイクロ波筐体３２の内部４０に置かれ、それぞれが対応する支持トレイ４２によって支持される。本発明の方法はバッチタイプ処理または連続移動タイプ処理のいずれによっても達成され得ること及び筐体３２は単一の構造体１０または複数の構造体を収めるように構成され得ることに注意されたい。さらに、乾燥プロセスを実施する際に、構造体は横置きまたは縦置きにすることができる。一対の平板シールド部材４４がマイクロ波筐体３２の内部４０のマイクロ波発生源３０と構造体１０の端部１３，１６の間でセラミック構造体１０の直上に配置され、構造体１０の中間部１７によって吸収される輻射が端部１３，１６で吸収される輻射以上になるように、セラミック構造体１０の端部１３，１６をマイクロ波輻射を直接受けないように遮蔽する。構造体１０の中間部によって吸収される輻射の量は端部１３，１６によって吸収される輻射より０％から６０％多い範囲内にあることが好ましく、１０％から４０％多い範囲内にあることがさらに好ましい。
【００１８】
図６に最善に示されるように、シールド部材４４は処理されているセラミック構造体１０に対して、垂直方向４８及び水平方向５０を含む、いくつかの方向に調節可能である。垂直方向４８での調節によりセラミック構造体１０の最上部とシールド部材４４の垂直方向間隔Ｘの作業者による調節が可能になる。間隔Ｘは、マイクロ波輻射の波長の１.５倍以下であることが好ましく、マイクロ波輻射の波長の１.５〜１.０倍の範囲内にあることがさらに好ましく、マイクロ波輻射の波長の約０.５倍であることが最も好ましい。水平方向５０での調節によりそれぞれのシールド部材４４の対応するセラミック構造体１０との重なり幅Ｙの作業者による調節が可能になる。重なり幅Ｙは構造体１０の全長の０％から３０％の範囲にあることが好ましく、構造体１０の全長の０％から１０％の範囲にあることがさらに好ましい。さらに、それぞれのシールド部材４４とセラミック構造体１０の軸線５３の間の相対角θも方向５１で調節可能である。角θは０°から５°の範囲内にあることが好ましく、約０°であることがさらに好ましい。シールド部材４４が調節可能であることにより、セラミック構造体１０の乾燥を最適化するためのセラミック構造体１０に対するシールド部材４４の位置の微調が可能になる。
【００１９】
上述したように、セラミック構造体１０の端部１３,１６の遮蔽によりセラミック構造体１０内のより一様な電力分布が得られ、この結果、セラミック構造体１０のより一様な乾燥が得られる。図７に最善に示されるように、従来のマイクロ波乾燥中、すなわち遮蔽が与えられていない乾燥中にマイクロ波輻射にさらされた構造体によって吸収される電力の積分散逸値は、構造体の中間部よりも構造体の端部でかなり大きい電力吸収があることを示している。同様に、図８は構造体の側壁１５の近くで吸収される電力も構造体の中心近くで吸収される電力よりかなり大きいことを示す。
【００２０】
与えられたセラミック構造体について遮蔽の有無に関するモデル実験を実施した。図９及び１０はそれぞれ、無遮蔽試料５２及び遮蔽された試料５４についての、積分散逸値対構造体長さ及び積分散逸値対構造体幅を示す。さらに、与えられたセラミック構造体の処理に用いられた３つの異なるシステム構成に関してモデル実験を実施した。図１１及び１２はそれぞれ、３つの実験例Ａ〜Ｃの、積分散逸値対構造体長さ及び積分散逸値対構造体幅を示す。実験例Ａは、構造体上方のシールド部材４４との間隔Ｘが１０インチ（２５.４ｃｍ）、シールド部材４４の構造体１０との重なり幅Ｙが１０インチ、シールド部材４４と構造体１０の間の角θが０°、筐体３２の内部４０にある構造体１０の数が５である、３６インチ（９１.４ｃｍ）長構造体のモデル実験を含む。実験例Ｂは、間隔Ｘが１０インチ、重なり幅Ｙが１８インチ（４７.７ｃｍ）、角θが０°、筐体３２の内部４０に同時に置かれた構造体１０の数が５である、２０インチ（５０.８ｃｍ）長構造体のモデル実験を含む。実験例Ｃは、間隔Ｘが２０インチ、重なり幅Ｙが１０インチ、角θが０°、筐体３２の内部４０に同時に置かれた構造体１０の数が５である、３６インチ長構造体１０のモデル実験を含む。構造体の長さ及び幅に沿う積分電力散逸値から、遮蔽を用いるプロセスによって末端加熱効果が軽減されることが明らかである。さらに、主軸に沿う積分散逸値（図１０）は、遮蔽を用いない場合におこる末端加熱に比較してより一様な加熱を示す。
【００２１】
セラミック構造体１０の端部１３，１６及び端面１８，２０を遮蔽するための別の方法も考えられる。これらの別法は本明細書に説明される他の方法と同時に実施できることに注意されたい。第１の別実施形態は、構造体１０の端面１８，２０から隔てて配置されたシールド部材６０（図１３）の使用を含む。図示される例において、シールド部材６０は、構造体１０を支持し、筐体３２を通して運ぶトレイ４２内に配置される。シールド部材６０と対応する端面１８，２０の間隔Ａはマイクロ波輻射の波長の１/４以下であることが好ましい。
【００２２】
第２の別実施形態は、複数の同時に処理されるセラミック構造体１０を相互に間隔Ｂをおく配置（図１４）を含む。図示される例においては、対応する端面１８，２０の間隔Ｂが乾燥マイクロ波輻射の端面１８，２０への接近を低減または排除するようにして、２つの構造体１０が同じトレイ４２内に配置される。間隔Ｂはマイクロ波輻射の波長の約１/４以下であることが好ましい。
【００２３】
他の別実施形態には、ハニカム構造体１０の端面１８，２０と対応する側壁３８（図５）の間隔が好ましくはマイクロ波輻射の波長の約１/２未満になるような、マイクロ波印加装置筐体３２（図５）の側壁に対するトレイ４２の配置（図１５）がある。トレイ４２間隔Ｄがハニカム構造体１０間にマイクロ波輻射の波長の約１/２の間隔を与えるであろうような、マイクロ波印加装置筐体３２の内部４０の複数のトレイ４２の分散配置（図１６）も有用である。
【００２４】
本方法は、極めて正確かつ反復可能であり、比較的短いサイクル時間で完了させることができ、実施が比較的容易であって、構造一体性が比較的高くて変形及び劣化が軽減されたフィルタが得られる。本方法はさらに、乾燥プロセス中に生じる所望の構造体内の相対割れ及び応力破断を低減し、サイクル時間に対応する製造コストを低減し、利用効率が高く、提案される用途に特に良く適合する。
【００２５】
添付図面に示され、上記明細で説明された特定のデバイス及びプロセスが例示に過ぎず、それらの実施形態に関する特定の寸法及びその他の物理特性が、限定ではなく、説明を目的としていることは、上記説明から理解されるであろう。
【符号の説明】
【００２６】
１０    セラミックハニカム構造体
１３，１６    セラミック構造体端部
３０    マイクロ波発生源
３２    マイクロ波筐体
４２    トレイ
４４，６０    シールド部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
2009544506.tif 000019
2009544506.tif 000020
2009544506.tif 000021