(57)【要約】  流体処理方法は、試料充填状態と試料注入状態とを有するバルブユニットを含むシステムに適用される。試料充填状態は試料導管と流体連通して試料ループを配置する。試料注入状態は処理導管と流体連通して試料ループを配置する。方法は、試料の先端部がバルブユニットから出るように試料導管およびバルブユニットの両方を通して試料を移送するステップを含む。バルブユニットを試料充填状態に遷移させて試料ループを減圧した後、移送された試料の少なくとも一部が試料ループ内に充填される。流体処理機器は、バルブユニットと、機器の動作を管理する制御ユニットとを含む。制御ユニットは、例えば、上述した方法を実行するように構成される。
2009543068.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料充填状態が試料導管と流体連通して試料ループを配置し、
試料注入状態が処理導管と流体連通して試料ループを配置する、
試料充填状態と試料注入状態とを少なくとも有するバルブユニットを配設するステップと、
バルブユニットが試料注入状態である間、試料の先端部がバルブユニットから出るように試料導管およびバルブユニットの両方を通して試料を移送するステップと、
バルブユニットを試料充填状態に遷移させるステップと、
移送された試料の少なくとも一部を試料ループに充填するステップと
を含む、流体を処理するための方法。
【請求項２】
バルブユニットを遷移させるステップが、処理導管の圧力レベルから試料導管のより低い圧力レベルへの試料ループの減圧を伴う、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
試料導管の圧力レベルが環境大気圧と関連する、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
試料ループの減圧が、試料導管の流体の変位および混合を伴う、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
試料を移送するステップが、試料の先端部をバルブユニットより遠位に配置し、試料の後端部をバルブユニットの近位に配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
試料の後端部が、バルブユニットの出口ポートに近接して配置される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
充填するステップが、少なくとも一部の試料を押し出すことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
試料を移送する前に、試料前処理緩衝液を試料導管内に移送するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
バルブユニットが６ポート注入バルブを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
試料導管の第１の端部がバルブユニットの第１のポートに取り付けられ、試料ループの第１および第２の端部がバルブユニットの第２および第３のポートにそれぞれ取り付けられ、処理導管の第１の端部がバルブユニットの第４のポートに取り付けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
処理導管の第２の端部と流体連通してクロマトグラフィカラムを配設するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
試料を移送するステップが、シリンジによりバルブユニットを通して試料を引き込むことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
バルブユニットが試料注入状態にある時には溶媒ポンプが試料ループと流体連通する、溶媒ポンプを配設するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
試料ループが、約２マイクロリットルから約２０マイクロリットルの試料容積容量を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
試料ループが管を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
試料ループが固定試料ループを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
周囲環境と流体連通した第１の端部を有する第１の部分と、周囲環境から封止された第１の端部を有する第２の部分との２つの部分を含む試料導管を配設するステップと、
試料を試料導管の第２の部分に移送するステップと、
加圧試料ループの第１の端部を第１の部分の第２の端部に流体的に接続し、加圧試料ループの第２の端部を第２の部分の第２の端部に流体的に接続するステップであって、これにより、試料導管の第１の部分の流体を周囲環境と流体連通した第１の端部の方へ変位させることにより実質的に試料ループが減圧できるステップと、
移送された試料の少なくとも一部を試料ループ内に充填するステップと
を含む、液体クロマトグラフィシステムにおいて試料を処理する方法。
【請求項１８】
試料充填状態が試料導管と流体連通して試料ループを配置し、
試料注入状態が処理導管と流体連通して試料ループを配置する、
試料充填状態と試料注入状態とを少なくとも有するバルブユニットと、
バルブユニットが試料注入状態である間、試料の先端部がバルブユニットから出るように試料導管およびバルブユニットの両方を通して試料を移送するステップ、
バルブユニットを試料充填状態に遷移させるステップ、および
移送された試料の少なくとも一部を試料ループ内に充填するステップ
を実行するように構成された制御ユニットとを含む、流体処理機器。
【請求項１９】
試料を移送するステップが、試料の先端部をバルブユニットから遠位に配置し、試料の後端部をバルブユニットの近位に配置するステップを含む、請求項１８に記載の機器。
【請求項２０】
処理導管と流体連通したクロマトグラフィカラムをさらに含む、請求項１８に記載の機器。
【請求項２１】
バルブユニットを流体連通したシリンジをさらに含む機器であって、試料を移送するステップがシリンジによりバルブユニットを通して試料を引き込むステップを含む、請求項１８に記載の機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体処理に関し、特に、高圧下で試料を処理する流体処理システムへの試料の注入に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスおよび液体のクロマトグラフィは、分析化学および調合化学で使用される処理である。固定の不活性多孔質材料がカラムなどのベッセルまたは導管内で保持され、対象の試料を含む流体が多孔質材料を通過する。典型例では、固定材料は粒子を含む。
【０００３】
典型的な液体クロマトグラフィシステムは、例えば、移動相ポンプ、試料インジェクタ、カラム、および検出器を含む。ポンプは、インジェクタ、カラム、および検出器を通過する流体パスに沿って移動相流体を推進する。インジェクタは、流体がカラムに入る前に試料を移動相流体に導入する。
【０００４】
流体内に含まれる固有の化合物は、カラム内に保持される媒体に対して固有の親和性を有する場合が多い。このため、流体がクロマトグラフィカラムを通って移動する際に、種々の化合物は、カラム内の固定多孔質材料との相互作用に対応して時間の量が変化することによりカラム内への通過が遅らされる。結果として、化合物が媒体を通して運ばれる際に、化合物は、様々な時間でカラムから溶離するバンドに分離する。
【０００５】
したがって、試料溶液内の異なる化合物が、個々の濃度ピークの時にカラムから別個に溶離する。種々の分離された化学物質は、例えば、屈析計、吸光光度計、またはクロマトグラフィカラムから出る時に流体が流れ込む質量分析計などの他の検出装置により検出され得る。
【０００６】
分離カラムを含むチュービングの他に、ＬＣ（液体クロマトグラフィ）機器は、典型的に、リザーバ、ポンプ、フィルタ、逆止バルブ、試料注入バルブ、および試料化合物検出器を含む。典型的には、移動相溶媒はリザーバに貯留され、往復シリンダ系のポンプを介して必要に応じて送出される。試料材料は、シリンジ型ポンプを介して注入されることが多い。例えば、流体ベースの試料を針またはキャピラリを介して管内に、その後試料ループ内に吸引する（吸い込む）ことにより、試料を注入するＬＣシステムもある。次に、試料は、試料ループから分離カラムに向かう途中の移動相ストリーム内に注入される。
【０００７】
典型的には、チュービングは、機器の他の部品への流体接続を行うコネクタと対応しなければならない。コネクタの接続金具の設計やその使用に伴う問題は、高圧製造や高圧操作に関しては特に厄介である。例えば、液体クロマトグラフィ、例えば、高性能（高圧として知られている）液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）では、１０００から５０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）以上の圧力が使用されることが多い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、１つには、試料ループ内に試料を充填する前に、試料ループの減圧作用から守られたシステムのチュービングの一部に試料が配置できるという認識に基づいている。したがって、本発明のいくつかの実施形態は、試料ループの減圧作用から生じることが多いＨＰＬＣの性能低下を軽減する。減圧は、例えば、試料ループへの移送を待つ試料の界面の混合を発生させる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
いくつかの実施形態では、試料は、減圧作用を受ける位置から離れたシステム位置に移動され、試料を減圧作用から隔離することで、試料と試料前処理緩衝液などの別の溶液との界面での試料の希釈を低減する。
【００１０】
例えば、周囲気圧にさらされた低圧側から反対側の試料ループに試料を位置付けることで、減圧作用を試料ループの下流側で発生させることにより、例えば、試料の完全性は著しく増大する。
【００１１】
いくつかの実施形態は、試料と周囲気圧の試料源との間に配置された試料ループに対して下流側に試料を位置付けることにより、移動相または試料前処理緩衝液と試料との界面における減圧および／混合を低減する。例えば、ＨＰＬＣシステムにおいて、試料がバルブの流入ポートの側に配置される先行技術とは異なり、試料を試料ループに充填する前に試料がバルブを通して引き込まれる。本発明の原理は、有利には、例えば、ＨＰＬＣシステムなどのさまざまな高圧流体処理システムに適用できる。
【００１２】
例えば、本発明のいくつかの実施形態では、６ポートバルブなどの知られている試料注入バルブを含むＨＰＬＣシステムが必要である。これらの実施形態は、試料ループの減圧により引き起こされる性能低下を軽減する。本発明のいくつかの実施形態は、先行技術のシステムが有する以上の利点がある。例えば、これらの実施形態は、正確な送出、一貫した送出、過充填を抑えた量の使用および／またはより広い直線動作の範囲を提供する。
【００１３】
したがって、一態様では、本発明は流体を処理する方法を特徴とする。例えば、方法は、試料充填状態と試料注入状態とを有するバルブユニットを含むシステムに適用される。試料充填状態は、試料導管と流体連通して試料ループを配置する。試料注入状態は、処理導管と流体連通して試料ループを配置する。方法には、試料の先端部がバルブユニットから出るように、試料導管およびバルブユニットの両方を通して試料を移送するステップが含まれる。バルブユニットを試料充填状態に遷移させた後、移送された試料の少なくとも一部が試料ループ内に充填される。
【００１４】
別の態様では、本発明は流体処理機器を特徴とする。機器は、上述のバルブユニットなどのバルブユニットと機器の動作を管理する制御ユニットとを含む。例えば、制御ユニットは、流体を処理する上述の方法を実行するように構成される。
【００１５】
図面内では、一般に、同じ参照符号は異なる図面全体を通して同じ部品を示す。また、図面は必ずしも縮尺図ではなく、むしろ、一般に本発明の原理を説明することに重点が置かれている。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態に従う流体処理システムのブロック図である。
【図２】本発明の一実施形態に従う流体を処理する方法のフロー図である。
【図３】本発明の一実施形態に従う流体を処理する方法のフロー図である。
【図４】６ポートバルブの図である。
【図５Ａ】本発明の一実施形態に従う図４のバルブの動作を示す図である。
【図５Ｂ】本発明の一実施形態に従う図４のバルブの動作を示す図である。
【図５Ｃ】本発明の一実施形態に従う図４のバルブの動作を示す図である。
【図５Ｄ】本発明の一実施形態に従う図４のバルブの動作を示す図である。
【図５Ｅ】本発明の一実施形態に従う図４のバルブの動作を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本明細書内の用語「クロマトグラフィ」などは、化合物の分離を行うのに使用される装置および／または方法のことである。クロマトグラフィ装置は、典型的に、加圧下および／または電力下で流体を移動させる。頭文字「ＨＰＬＣ」は、本明細書では一般に、約１０００から２０００ｐｓｉ以上の圧力下で実行される液体クロマトグラフィのことを指す。本発明の種々の実施形態は、より大きな圧力下で実行されるＨＰＬＣやＬＣに適用可能である。
【００１８】
用語「試料ループ」は、本明細書内では、概して、注入および分離の前に一時的に試料の一部を保持する任意の適切な容器、ベッセル、導管、または管のことであり、例えば、ＨＰＬＣでは当業者に知られている試料ループを含む。
【００１９】
状況に応じて、本明細書内の本発明のいくつかの例示的な実施形態は、用語「管」、「導管」、「キャピラリ」、および／または「パイプ」を置き換え可能に使用して説明する。状況に応じて、用語「キャピラリ」は、溶融シリカ管および／または比較的狭い管のことをいう。管は、本明細書内では管腔、穴、チャネルと置き換え可能である内部の通路を画定する。用語「カラム」は、本明細書内では、例えば、１つまたは複数の管を含むベッセルのことであり、この内部で化合物の分離が発生する。
【００２０】
本発明のいくつかの実施形態には、クロマトグラフィおよび質量分析モジュールの両方を含む機器が含まれる。これらの実施形態のいくつかでは、クロマトグラフィモジュールは、エレクトロスプレーイオン化インタフェースなどの適切なインタフェースの使用を通して、質量分析モジュールと流体連通して配置される。いくつかの適切なインタフェースは、時々、イオン型の分離材料を作成または維持し、典型的にはイオンを含む流体のストリームを雰囲気中にとどめ、そこでストリームが気化され、イオンが質量分析のためのオリフィスで受け取られる。
【００２１】
最初に図１および図２では、本発明のいくつかの実施形態は、試料ループの減圧作用が軽減された流体の処理方法およびシステムに関する。
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態に従う流体処理システム１００のブロック図である。システム１００は、バルブユニット１１０、バルブユニット１１０と流体連通した試料ループ１２０、試料導管の第１の部分１５０Ａおよび第２の部分１５０Ｂ、試料導管の第１の部分１５０Ａを介してバルブユニット１１０と流体連通した試料源１３０、試料導管の第２の部分１５０Ｂを介してバルブユニット１１０と流体連通したシリンジなどの試料ポンプ１６０、処理導管の第１の部分１４０Ａおよび第２の部分１４０Ｂ、処理導管の第１の部分１４０Ａを介してバルブユニット１１０と流体連通した分離カラム１７０、処理導管の第２の部分１４０Ｂを介してバルブユニット１１０と流体連通した処理流体源１８０を含む。
【００２３】
バルブユニット１１０は、試料ループ１２０を試料導管の部分１５０Ａ、１５０Ｂと処理導管の部分１４０Ａ、１４０Ｂとに交互に接続する切り替え可能な流体接続を行う（バルブユニットの一例は、以下で図４に関して詳細に説明する）。バルブユニット１１０は、試料の試料ループ１２０への充填および充填された試料の処理導管の第１の部分１４０Ａへの注入をサポートする。
【００２４】
したがって、バルブユニット１１０は、試料充填状態と試料注入状態とを有する。試料充填状態は試料導管の部分１５０Ａと１５０Ｂとの間で流体連通するように試料ループ１２０を配置し、試料注入状態は処理導管の部分１４０Ａと１４０Ｂとの間で流体連通して試料ループ１２０を配置する。
【００２５】
バルブユニット１１０は、クロマトグラフィシステム内の導管に切り替え可能に接続するための適切な任意の部品を含む。例えば、１つの代替形態では、システム１００はＨＰＬＣシステムとして実施される。この場合、バルブユニット１１０は、例えば、ＨＰＬＣシステム内の試料充填および／または注入をサポートする任意の適切な商用のバルブである。例えば、バルブユニットは、任意で６ポートまたは１０ポートのループ注入バルブ（例えば、ニュージャージー州、Ｂｏｏｔｏｎ、Ｂｉｏ−Ｃｈｅｍ  Ｖａｌｖｅ／Ｏｍｎｉｆｉｔ社で購入できる）である。
【００２６】
試料ループ１２０は、任意の適切な試料保持部品であり、例えば、クロマトグラフィでは当業者に知られている試料ループである。例えば、試料ループ１２０は、任意の所望の容量、例えば、２、５、１０、または２０マイクロリットルの固定容量を有する。
【００２７】
試料ポンプ１６０は、クロマトグラフィ計量シリンジなどの知られている装置を含む、任意の適切なポンプ装置である。試料材料は、針またはキャピラリなどの任意の適切なインタフェースを介して試料導管の第１の部分１５０Ａ内に引き込まれる。
【００２８】
分離カラム１７０は、任意の適切なタイプの１つまたは複数のカラムを含む。例えば、処理カラムは適切には、クロマトグラフィの分野の当業者に知られているカラムを含む任意の適切な形の構成のクロマトグラフィカラムである。
【００２９】
処理流体源１８０は、例えば移動相の処理流体を処理導管の第２の部分１４０Ｂを通して試料ループ１２０に送出し、試料をカラム１７０に送出するために試料を処理導管の第１の部分１４０Ａに注入する。システム１００の一実施形態では、処理流体源１８０は、加圧下で溶媒を送出する溶媒ポンプを含む。ポンプは、ＨＰＬＣでは当業者に知られているポンプなどの任意の適切な単数または複数のポンプである。
【００３０】
機器１００の動作の１つの例示的な形では、試料ポンプは弱い洗浄溶液で満たされている。バルブユニット１１０は試料充填状態に配置され、試料ポンプ１６０は試料源１３０から試料導管の第１の部分１５０Ａ内に試料を引き込む（吸い込む）。試料を試料導管１５０Ａに引き込む前に、空隙および／または緩衝液が任意で導管の部分１５０Ａに引き込まれる。次に、試料はバルブユニット１１０内にバルブユニット１１０を通して引き込まれ、試料導管の第２の部分１５０ＢのＳ１の位置に配置される。
【００３１】
バルブユニット１１０は充填状態に切り替えられ、試料ポンプ１６０は試料をＳ１の位置から試料ループ１２０（Ｓ２の位置）に押し出す。バルブユニット１１０は注入状態に切り替えられ、処理流体源１８０は試料ループ１２０のＳ２の位置から処理導管の第１の部分１４０ＡのＳ３の位置まで試料を押し出し、その後分離カラム１７０内に送る。
【００３２】
処理導管１４０Ａ、１４０Ｂ内の圧力は、通常、流体処理源１８０の動作圧力（システム１００をＨＰＬＣで実施した場合、約１０００ｐｓｉ以上）であるが、試料導管の第１の部分１５０Ａの圧力は、通常、例えば、約１４ｐｓｉの環境気圧の大気圧である。したがって、一般に、試料ループ１２０がバルブユニット１１０により、処理導管１４０Ａ、１４０Ｂへの接続から試料導管１５０Ａ、１５０Ｂへの接続に切り替えられた時、試料ループ１２０内の高い圧力は大気圧に下がり、この圧力の降下は主に、試料導管の第１の部分１４０Ａ内への流体の移動（および混合）を伴う。これは、好ましくは第２の部分１５０Ｂが試料ポンプ１６０により周囲環境から封止されるためである。したがって、少なくとも試料の一部をＳ１の位置に配置することで、試料導管１５０Ａ内のある位置および／またはバルブユニット１１０の切り替え時に混合を受けるバルブユニット１１０の部分から試料を移動させる。
【００３３】
処理の間、機器１００の操作者は、試料導管の部分１５０Ａ、１５０Ｂ内に連続して引き込まれる、空気、緩衝液、試料などの流体の存在や順序を望むように変更できる。次の試料を充填する前に、試料導管の部分１５０Ａ、１５０Ｂの一方またはその両方およびバルブユニット１１０の部分は、任意で洗浄される。洗浄は、任意で、クロマトグラフィでは当業者に知られている弱い洗浄溶液で行われる。例えば、洗浄溶液は、試料ポンプ１６０により試料導管の第２の部分１５０Ｂ、バルブユニット１１０、試料導管の第１の部分１５０Ａを通して押し出され、３つの部品１５０Ｂ、１１０、および１５０Ａにより画定される流体通路を洗浄する。
【００３４】
代替の実施形態では、部品のいくつかまたは全ては、ミクロ流体部品である。例えば、このような部品は、任意でセラミック系のマイクロ流体基材で構成される。
【００３５】
図２は、流体の試料成分を分離するなどの流体を処理する方法２００のフロー図である。方法２００は、試料導管および試料ループと流体連通してバルブユニットを配設するステップ２１０と、試料の少なくとも先端部がバルブユニットから出るように試料導管およびバルブユニットを通して試料を移送するステップ２２０と、バルブユニットを試料充填状態に遷移させるステップ２３０と、移送された試料の少なくとも一部を試料ループ内に充填するステップ２４０とを含む。方法２００は、任意で、上述した、または任意の他の適切な処理装置を備えた機器１００で実施される。
【００３６】
好ましくは、試料は試料の後端部がバルブユニットから出るまでバルブユニットを通して移送される（２２０）。バルブユニットが試料充填状態に遷移した時に（２３０）、全試料が試料ループへの充填に使用可能で、試料ループの減圧作用から保護される。
【００３７】
ＨＰＬＣの実施のために、方法２００は、知られているまたは商用のバルブを含む、ＨＰＬＣの試料注入に適した任意のバルブで実施される。方法２００の１つの可能な実施形態の詳細は、図５Ａから図５Ｅに関して以下で説明する。
【００３８】
図３は、図２により示された方法に関連した本発明の一実施形態に従う、流体の処理の方法３００のフロー図である。方法３００は、少なくとも２つの部分を有する試料導管を配設するステップ３１０と、試料を試料導管の第２の部分に移送するステップ３２０と、試料導管の第１の部分と第２の部分との間に加圧試料ループを接続するステップ３３０と、移送された試料の少なくとも一部を試料ループ内に充填するステップ３４０とを含む。加圧試料ループは、試料導管の部分に接続された時（３３０）に減圧される。方法３００は、任意で、上述のまたは任意の他の適切な処理装置を備えた機器１００で実施される。方法の以下の説明で便宜上、図１に示された部品を参照する。
【００３９】
試料導管の第１の部分１５０Ａは、環境大気圧などの比較的低い圧力の環境と流体連通する第１の端部を有し、第２の部分１５０Ｂは周囲環境から実質的に封止されている。接続ステップ３３０は、加圧試料ループ１２０の各端部を試料導管のそれぞれの部分１５０Ａ、１５０Ｂに流体的に接続することにより行われる。したがって、試料ループ１２０は、試料導管の第１の部分１５０Ａ内の流体を比較的低い圧力環境と連通した導管１５０Ａの一端部の方に変位することにより、実質的に減圧される。試料は試料ループの減圧時に実質的な界面混合から保護される。
【００４０】
好ましくは、全体の試料がバルブから出るまで、すなわち、試料の後端部がバルブユニットから出るまで、試料はバルブユニット１１０を通して移送される（２２０）。次に、全体の試料が保護されて充填が可能になる。
【００４１】
１つの例示的な試料分析手法では、試料導管１５０Ａ内への試料の吸引の前に、例えば、２．５マイクロリットルの量の試料前処理緩衝液が試料導管１５０Ａ内に吸引される。試料の吸引後、例えば、１．０マイクロリットルの量の試料後処理緩衝液が試料導管１５０Ａ内に吸引される。試料前処理緩衝液の前に、例えば、１．０マイクロリットルの量の空隙が試料導管内に吸引される。試料の量は、任意の適切な量にして、試料材料で試料ループを完全に満たすことができるように過剰な量にしてもよい。
【００４２】
次に、図４、および図５Ａから図５Ｅを参照する。上述したように、本発明のいくつかの実施形態は６ポートバルブを利用する。当業者は、代替の実施形態では、７ポート以上を有する商用バルブなどの他のバルブが使用可能であることは理解できるだろう。
【００４３】
図４は、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３、Ｐ４、Ｐ５、Ｐ６の６ポートを有する６ポートバルブ４１０の平面図である。６ポートバルブ４１０は、例えば、上述したようなシステム１００、方法２００、３００を実施するのに、任意で利用される。例えば、バルブ４１０は、任意で、図１に示されたバルブユニット１１０として利用される。図４に示されるように、第１のポートＰ１は試料源導管を介して試料源と連通し、第２のポートＰ２は試料ポンプ導管を介してシリンジなどの試料ポンプと連通し、第３のポートＰ３および第４のポートＰ４はそれぞれ試料ループの各端部と連通し、第５のポートＰ５はカラム導管を介して分離カラムと連通し、第６のポートＰ６は溶媒ポンプ導管を介して溶媒ポンプと連通する。
【００４４】
次に、図５Ａから図５Ｅでは、バルブ４１０は、一例による流体を処理するための６ポートまたは他のマルチポートバルブの動作を示すのに使用される。試料の位置は、図５Ａから図５Ｅでは破線部分で示されている。
【００４５】
図５Ａから図５Ｅは、バルブ４１０を媒介として、処理時のバルブ４１０に対する試料の移動を示す。図５Ａに示されるように、試料は試料源導管から引き込まれ、第１のポートＰ１を介してバルブ４１０に入る。図５Ｂに示されるように、いくつかの先行技術の方法とは異なり、試料を試料ループ内に充填する前に、試料はバルブ４１０を通して引き込まれ、第２のポートＰ２から出て、その結果、バルブユニット４１０が試料と試料源導管との間に配置されるように、試料が試料ポンプ導管に配置される。
【００４６】
図５Ｃに示されるように、次に、バルブ４１０は、試料ポンプ導管が２つのポートＰ２、Ｐ４を介して試料ループの一端部に流体的に接続されるように、試料充填状態に切り替えられる。この時、試料ループの他方端部は、２つのポートＰ１、Ｐ３を介して試料源導管に接続される。遷移が生じた時に、試料ループ内の加圧処理流体は、実質的に試料源導管に沿って流体移動を引き起こすことにより減圧される。
【００４７】
図５Ｄに示されるように、次に、試料は試料ポンプにより、ポートＰ２、Ｐ４を通して試料ポンプ導管から試料ループへ押し出される。充填後、図５Ｅに示されるように、バルブ４１０はまた試料注入状態に切り替えられる。溶媒ポンプは、溶媒および／または他の流体要素を溶媒ポンプ導管に沿ってポートＰ６内に試料ループを通して送り込み、ポートＰ５を介して試料を試料ループからカラム導管およびカラムに注入する。
【００４８】
図１に戻って、システム１００は任意でシステム１００の動作を調節する制御ユニットを含む。例えば、パーソナルコンピュータまたはワークステーションを含む制御ユニットは、例えば、バルブユニット１１０、処理流体源１４０、および／または試料ポンプ１６０との有線および／または無線通信を介してデータおよび／または制御信号を交換する。制御ユニットは、例えば、試料分析の自動化をサポートする。種々の代替の実施形態では、制御ユニットは、ソフトウェア、ファームウェア、および／またはハードウェア（例えば、アプリケーション特有の集積回路）を含み、必要に応じて、ユーザインタフェースを含む。制御ユニットは、任意で上述の方法２００、３００を実行するように構成される。
【００４９】
本明細書内の説明から考えると、クロマトグラフィ技術分野の当業者は、本発明の種々の実施形態が上述した特定の特徴に限定されないことを理解する。例えば、本発明のその他の実施形態は、代替として、その他の数の導管および／または導管のその他の部分、２つ以上のバルブユニット、および／または２つ以上のカラムも有する。
【００５０】
ＨＰＬＣシステムに関する本発明のいくつかの実施形態は、試料注入に関して先行技術の方法が有する以上の複数の利点を提供する。これらの実施形態では、試料サイズが減少するにつれてより精度が維持されて、試料送出がより正確になる。
【００５１】
請求される本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本明細書内で記載されている事項の変形、変更およびその他の実施が当業者には思いつく。例えば、いくつかの実施形態では、試料導管の試料入口端部は試料の吸引後に封止されて、試料が周囲環境および関連する圧力シンクから封止される。これらの実施形態のいくつかは、試料導管を大気圧より大きな圧力に加圧する。したがって、本発明は、前述の実例により限定されないが、以下の請求項の精神および範囲により限定される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図５Ｄ】
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【図５Ｅ】
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【国際調査報告】
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