(57)【要約】  アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体の反応生成物と、０よりも大きく約５ｇ／ｃｃ未満の密度を有する導電性フレークと、を含む導電性接着剤を、その製造方法及びその使用方法と共に提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体の反応生成物と、
０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル未満の密度を有する導電性フレークと、を含む、導電性接着剤。
【請求項２】
前記導電性フレークが、前記接着剤組成物の約５〜約３５体積％を構成する、請求項１に記載の接着剤。
【請求項３】
前記極性コモノマーは、アクリル酸、イタコン酸、Ｎ，Ｎジメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリル、テトラヒドロフルフリルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、及びベンジルアクリレート、アクリル酸、並びにこれらの組み合わせから選択される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項４】
前記極性コモノマーは、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリル酸、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項１に記載の物品。
【請求項５】
導電性粒子及び／又は繊維を更に含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項６】
導電性繊維は、０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル未満の密度を有する、請求項５に記載の接着剤。
【請求項７】
前記フレークは、前記接着剤組成物の約５〜約２５体積％を構成する、請求項１に記載の接着剤。
【請求項８】
約２０〜約２００μｍの厚さを有する、請求項１に記載の接着剤を含むフィルム。
【請求項９】
前記フレークが、前記フィルムの厚み全体に実質的に均一に分布されている、請求項８に記載のフィルム。
【請求項１０】
前記接着剤は、厚さ全体に亘って測定して約４オーム未満の電気抵抗を有する、請求項８に記載のフィルム。
【請求項１１】
前記接着剤は、厚みに垂直な平面内で測定して約２オーム未満の電気抵抗を有する、請求項８に記載のフィルム。
【請求項１２】
前記接着剤は、少なくとも約３Ｎ／ｃｍの剥離接着力を有する、請求項８に記載のフィルム。
【請求項１３】
０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル未満の密度を有する複数の導電性フレークを、アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体と混合する工程と、
前記前駆体を重合して感圧性接着剤を形成する工程と、を含む、導電性感圧性接着剤の製造方法。
【請求項１４】
可撓性のテープ裏剤又は剥離ライナー上に混合物をコーティングする工程を更に含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記前駆体を混合する工程により、前記フレークが前記混合物中に懸濁される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記フレークが、前記コーティングの厚み全体に懸濁されている間に、前記混合物が重合される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記混合物は、厚さ全体に亘って測定して約４オーム未満の電気抵抗を有する接着剤を提供するのに十分な導電性のフレークを含有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記極性コモノマーは、アクリル酸、イタコン酸、Ｎ，Ｎジメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリル、テトラヒドロフルフリルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、及びベンジルアクリレート、アクリル酸、並びにこれらの組み合わせから選択される、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本願は、２００６年７月２４日に出願された米国特許仮出願番号第６０／８２０，１７４号のＵ．Ｓ．Ｃ．１１９条（ｅ）に基づく利益を主張するものであり、この特許を、参考として本明細書に組み込む。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、等方性伝導性接着剤を包含する導電性接着剤、並びにそれらを製造及び使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
接着剤樹脂系においてより低い電気抵抗を提供するために、伝導性スクリム又は炭素繊維を用いて等方的に伝導性の感圧性接着剤を得ることは、当業界で一般的なやり方である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
簡単に言えば、本開示は、そのアルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体の反応生成物と、０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル未満の密度を有する導電性フレークと、を含む、導電性接着剤を提供する。
【０００５】
別の態様では、本開示は、０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル未満の密度を有する複数の導電性フレーク、アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体と混合する工程と、前記前駆体を重合して感圧性接着剤を形成する工程、とを含む、導電性感圧性接着剤の製造方法を提供する。
【０００６】
本開示の接着剤の１つの利点は、改善されたｚ方向（厚み）伝導度性能を提供する間、所望のギャップ長及び表面積接触に亘って等しいか又はより良好なｘ−ｙ方向（接着剤フィルムの平面内の）伝導度を提供すると共に、所望の基材に対し良好な表側及び裏側の接着力を提供するということである。一部の実施形態では、これらの利点は環境的風化の後にも保持される。一部の実施形態では、本明細書に開示されている接着剤は、同じ大きさのパッドに、又は異なる（典型的にはより大きい）パッドサイズのパッドに接着される場合に小さなパッド部位（ｘ−ｙ寸法）から伝導性が必要とされる、より小さなフットプリントパッドの用途において良好に機能する。
【０００７】
本発明の他の特徴及び利点は、以下の、「発明を実施するための形態」、及び「特許請求の範囲」から明らかであろう。本開示の原則の上記「課題を解決するための手段」（summary）は、本発明の開示の例示されるすべての実施態様又はすべての実施に関して説明することを意図したものではない。以下の「発明を実施するための形態」には、本明細書に開示された原則を使用する特定の好ましい実施形態を、より具体的に示す。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本明細書にある全ての数値は「約」の用語で修飾されているとみなされる。終点による数値範囲の詳細説明は、その範囲内に包括される全ての数を含む（例えば、１〜５は１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５を含む）。
【０００９】
アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤（ＰＳＡ）前駆体の反応生成物と、０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル（ｇ／ｃｃ）未満の密度を有する導電性フレークと、を含む、導電性接着剤を提供する。
【００１０】
無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体は、アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む。
【００１１】
好適なアクリル酸エステルとしては、例えば、イソオクチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、及びステアリルアクリレートが挙げられる。
【００１２】
アクリル系感圧性接着剤前駆体で使用される非三級アルコールのアクリル酸エステルは、前記前駆体の約９９〜約５０重量部を構成する。一部の実施形態では、このエステルは前記前駆体の約９８重量部未満を構成する。一部の実施形態では、このエステルは前記前駆体の約８０重量部未満を構成する。
【００１３】
無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体はまた、多官能性アクリレートモノマー類を含んでもよい。かかる多官能性アクリレートモノマーとしては、例えば、グリセロールジアクリレート、グリセロールトリアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、１，３−プロパンジオールジアクリレート、１，３−プロパンジオールジメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、トリメタノールトリアクリレート、１，２，４−ブタントリオールトリメチルアクリレート、１，４−シクロヘキサンジオールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ソルビトールヘキサアクリレート、ビス［１−（２−アクリルオキシ）］−ｐ−エトキシフェニルジメチルメタン、ビス［１−（３−アクリルオキシ−２−ヒドロキシ）］−ｐ−プロポキシフェニル−ジメチルメタン、トリス−ヒドロキシエチルイソシアヌレートトリメタクリレート、分子量２００〜５００のポリエチレングリコールのビス−メタクリレート類、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００１４】
アクリル系感圧性接着剤前駆体で使用される多官能性アクリレートモノマー類は、前駆体の約０．０５〜約１重量部を構成する。
【００１５】
好適な極性コモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、Ｎ，Ｎジメチルアクリルアミドのような特定な置換アクリルアミド類、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、テトラヒドロフルフリルアクリレート、ベンジルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００１６】
極性コモノマーは、アクリル系感圧性接着剤前駆体の約１〜約５０重量部を構成する。一部の実施形態では、極性モノマーは前記前駆体の少なくとも約２重量部を構成する。他の実施形態では、極性モノマーは前記前駆体の少なくとも約５重量部を構成する。
【００１７】
モノマー類及びその割合は、普通に粘着性であり、感圧性接着剤コポリマーを提供するように選択される。通常、これはモノマー混合物が約５０〜９８重量部のアクリレート型モノマー及び２〜５０重量部のそれらと共重合可能な極性モノマーを、これらの合計が１００重量部となるように含有するということを意味する。言うまでもなく、所望ならば１つよりも多くのアクリレート型モノマー及び／又は１つよりも多くの極性モノマーを混合物において使用することができる。
【００１８】
無溶剤アクリル系ＰＳＡ前駆体は、あらゆる既知の反応開始剤、例えば熱及び光開始剤の添加によって感光性になる。
【００１９】
当該前駆体を重合するために有用である光開始剤としては、ベンゾインエーテル類（ベンゾインメチルエーテル又はベンゾインイソプロピルエーテルなど）、置換ベンゾインエーテル類（アニソインメチルエーテルなど）、置換アセトフェノン類（２，２−ジエトキシアセトフェノン及び２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノンなど）、置換α−ケトール類（２−メチル２−ヒドロキシプロピオフェノンなど）、及び光活性オキシム類［１−フェニル−１，１−プロパンジオン−２−（Ｏ−エトキシカルボニル）オキシムなど］が挙げられる。市販の光開始剤としては、例えば、チバ・スペシャルティー・ケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）から入手可能なイルガキュア（Irgacure）（登録商標）シリーズの光開始剤類が挙げられる。適切な光源に所望の露出時間だけ暴露された時に前駆体が重合されるように、有効量の光開始剤が用いられる。例えば、かかる光開始剤類は好ましくは、総前駆体モノマー１００部当たり約０．０５〜５重量部を提供する量で使用される。
【００２０】
本明細書に開示される材料の薄層の光重合は、酸素からの干渉を防ぐために不活性雰囲気中で行うことができる。窒素、二酸化炭素、ヘリウム、又はアルゴンなどのあらゆる既知の不活性雰囲気が好適であり、少量の酸素も尚、許容され得る。一部の実施形態では、選択された紫外線に対して透過性である高分子フィルムで照射感応化混合物の層を覆い、次いで空気中でそのフィルムを通して照射することによって、十分に不活性な雰囲気を得ることができる。良好な重合結果は、蛍光ブラックライトランプの光源を用いて達成できる。典型的には、光重合剤の選抜及びモノマーの選択によって導かれる当該技術分野の技術の範囲内での詳細な選択により、３００〜４００ナノメートル波長範囲における近紫外線領域での約１０００ミリジュール／平方センチメートル未満の照射率での照射を用いることができる。
【００２１】
その選択及び量が所望の結果を妨害しない、顔料類、粘着付与剤類、強化剤類、充填剤類、酸化防止剤類等の他の材料を、照射感応化接着剤前駆体混合物にブレンドすることができる。
【００２２】
本明細書で使用される充填剤類の説明は当該技術分野で一般に受け入れられているものである。例えば、フレークとしては、粒子が非円形であり非球形であり及び厚さよりもかなり大きな幅及び奥行きを有するような破片、くさび、台形等が挙げられる。繊維は一般に同じくらいの幅及び奥行きを有し、その寸法は典型的に長さよりもかなり小さい。球状粒子は規則的又は不規則的であってよく、一般には同じくらいの長さ、幅、及び奥行き寸法を有する。球状粒子は、一般には、平面内の電気抵抗が高く、一方、厚さ全体に亘って、電気抵抗が低い異方的な伝導性接着剤のために使用される。本開示において教示される接着剤は一般に、全ての方向において低い電気抵抗を有し、即ち、厚さ全体に亘って、及び厚さと垂直な平面内で、導電性である。
【００２３】
これらの接着剤で用いられる導電性充填剤は一般に、導電性材料でコーティングされた低密度のコア材料を有する。より詳細には、コア粒子として高分子フレーク、ガラス、又はセラミック破片等を使用できる。他の実施形態では、硬質粒子を使用することができる。低い電気抵抗を与えると共に低い密度をも有する導電性金属、混合物、及びそれらの合金等を粒子の表面上で使用することができる。しかし、これらの接着剤で有用な低密度導電性フレークは、少なくとも接着剤が硬化されて安定な感圧性接着剤フィルムとなるまで実質的に均一な分布を保つために懸濁されたままであるのに対し、銀フレークのような、多数の形状の固体金属は、一般には製造中にそれらが接着剤の厚みを通して沈降するのが速過ぎるため、こうした接着剤のためには密度が大き過ぎる。言うまでもなく、製造及び／又は接着剤硬化が加速されると、意図する結果得られる接着剤のために、より高密度の材料が使用され得る一方、接着剤の厚さに亘って十分な分布を維持できる。
【００２４】
使用される導電性充填剤は、炭素フレーク又は繊維のような低密度導電性充填剤であってもよく、又は銀、銅、ニッケル、金、スズ、亜鉛、白金、パラジウム、鉄、タングステン、モリブデン、それらの合金、はんだ、又は同様のもののような金属の表面カバーリング又はコーティングを用いて調製された、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ガラス粒子、ガラス破片、シリカ、グラファイト、又はセラミックなどの低密度材料の充填剤であってもよい。充填剤上の導電性コーティングは、コーティングと基礎粒子との合計重量の約５〜約４５重量パーセント（ｗｔ％）を構成することが可能である。使用される導電性充填剤はまた、意図される基材上の酸化物又は他の表面層に侵入して電気伝導度を改善するのに十分硬い又は十分鋭い、十分に硬質な及び／又は鋭利なコアを有する粒子であってもよい。例えば、スチール又はステンレススチール粒子が使用できる。コア粒子よりも大きな伝導度を有するコーティングを、別の伝導性のコア粒子上で使用することもできる。
【００２５】
一部の実施形態では、導電性粒子の密度と基礎感圧性接着剤樹脂の密度との比率は約５未満である。例えば、感圧性接着剤樹脂の密度は、およそ０．９８〜約１．１の範囲であってよく、伝導性コーティングを有する低密度基礎粒子を伴う導電性粒子は一般に、約５ｇ／立方センチメートル（ｇ／ｃｃ）未満の密度を有する。対照的に、既知の導電性金属粒子は少なくとも約７ｇ／ｃｃの密度を有する。
【００２６】
フレークを包含し、また繊維又は他の粒子として記載される他の充填剤の種類も包含してよい導電性充填剤の量は、電気抵抗の所望のレベルを提供しつつ接着力の所望のレベルを維持するのに十分な量である。伝導性充填剤の量が多過ぎると、電気抵抗は非常に低くなる場合があるが、接着力のレベルは低くなりすぎる場合がある。一般に、接着剤において使用されるフレークの量は、少なくとも約５、１０、２０、３０（体積パーセント又はｖｏｌ％）、又はより多い。他の実施形態では、接着剤で使用されるフレークの量は約３５、３０、２５、２０、又は更には約１０（ｖｏｌ％）未満の範囲である。フレークに加えて、他の導電性繊維又は他の粒子も使用できる。他の実施形態では、接着剤で使用される他の伝導性粒子の量は、約５０、４０、３５（重量パーセント、又はｗｔ％）、又は更にはそれより少なく、ｖｏｌ％では約１０、７、５未満、又は更にはそれより少ない。一般には、導電性充填剤の総量は約３５、３０（ｖｏｌ％）未満、又は更には約２５（ｖｏｌ％）未満である。
【００２７】
開示されている接着剤の電気抵抗は一般に、厚さ全体（ｚ方向とも呼ばれる）に亘って測定した場合に約４オーム未満であり、また、平面内で測定した場合は約５オーム未満である。本明細書で使用する時、接着剤の平面とは、ｘ−ｙ方向又は接着剤の厚みに垂直な方向である。一部の実施形態では、ｚ方向における電気抵抗（オーム）は約４、３、２未満、又は更には約０．５未満である。一部の実施形態では、ｘ−ｙ方向における電気抵抗（オーム）は約５、４、３、２未満、又は更には約０．５未満である。
【００２８】
開示されている接着剤の剥離接着レベル（Ｎ／ｃｍ）は一般に、少なくとも約３、３．５、４であり、又は更にはそれより高い。一部の実施形態では、開示されている接着剤の剥離接着レベルは、開示されているフィルムの一面における接着力が反対面の接着値の約２０％以内となるようにバランスが取られる。一部の実施形態では、接着力のバランスは約１０％以内であり、又は相反する面の間で均等にバランスが取られるように更に近接している。
【００２９】
本開示の接着剤は、あらゆる好適な厚さを有していてよい。例えば、少なくとも約２０、３０の厚さ（マイクロメートル、又はμｍ）、又は更にはより大きな厚さを使用できる。他の実施形態では、接着剤は約２００未満、約８０未満、約７０未満、約６０未満、又は更にはもっと薄い厚さ（μｍ）を有する。
【００３０】
別の態様では、本開示は、導電性感圧性接着剤の製造方法を提供する。一般に、これらの接着剤は、０よりも大きく約５ｇ／立方センチメートル未満の密度を有する複数の導電性フレークを、アルキル基が平均約４〜１４個の炭素原子を有する非三級アルコールのアクリル酸エステル、及び極性コモノマーを含む照射感応化無溶剤アクリル系感圧性接着剤前駆体と混合する工程と、この前駆体を重合して感圧性接着剤を形成する工程と、を含んで製造され得る。有用な材料としては上記に開示されているものが挙げられる。
【００３１】
こうした混合物はまた、いずれかの既知の手段を用いて、可撓性のテープ裏剤又は剥離ライナー上にコーティングすることができる。こうしたテープ裏剤及び剥離ライナーは、接着剤技術分野において周知である。詳細な選択は当業界の技術の範囲内である。
【００３２】
一般に、これらの導電性接着剤材料の混合物は、フレーク−前駆体混合物中に懸濁された導電性フレークを保持する。好ましくは、前駆体はフレークが懸濁されたまま重合され、コーティングの厚さ全体に亘って実質的に均一に懸濁されたフレークを与える。一実施形態では、前駆体は、他の伝導性粒子が実質的に懸濁されたまま重合され、コーティングの厚さ全体に実質的に均一に懸濁された粒子を与える。「実質的に均一に懸濁された」とは、接着剤の厚さ全体に亘って中線よりも下に約８０％、７０％、６０％未満、又は更にはもっと少ない粒子が見られるように、粒子が接着剤の厚さ全体に亘って置かれていることを意味する。反対の状況では、８０％よりも多く、又は更に実質的に全ての粒子が接着剤の底部に沈降する。
【００３３】
一部の実施形態では、混合物は、厚さ全体に亘って測定した約４オーム未満の電気抵抗を有する接着剤を提供するのに十分な導電性フレークを含有する。接着剤中で使用されるフレークのこの量は典型的に、上述したように、約５から約３０（体積パーセント、又はｖｏｌ％）までの範囲である。
【００３４】
本開示一部態様の新規の等方性接着剤はまた、既知のスクリム系等方性接着剤製品と比較して改善された熱伝導性をも提供することができる。このような実施形態は、電気伝導性と共に熱伝導性が所望される状況において有用であり得る。例としては、均一な熱プロフィールを要する装置及び／又は熱を放出する必要のある熱発生装置が挙げられる。
【００３５】
一部の実施形態では、本開示の接着剤は、接地用途、例えば携帯電話のような通信装置における電磁干渉（ＥＭＩ）シールドにおいて使用できる。他の態様では、本開示の接着剤は、プリント回路基板（ＰＣＢ）、プリント配線基板（ＰＷＢ）、又はフレキシブル回路（「フレックス」とも呼ばれる）で使用することもできる。一例では、約４〜約２０平方ミリメートルの接地パッドを、１０ｍｍ×２５ｍｍ又はそれ以上の範囲であってもよい、より大きなＥＭＩシールド材料に、本開示による接着剤を備えた結合部を用いて接地させることができる。このような使用における既知の材料は、ブリッジされて有効性を減少する谷部分又は凹みをともなうシールド設計によって制限される。このような状況において、谷部分の大きさは、導電性感圧性接着剤が種々の回路構造部（features）に亘ってピーク及び谷部分全体に亘る表面に適合する実施形態で、本開示の導電性接着剤を収容することができる。
【００３６】
一部の実施形態では、提供された接着剤は、−４０℃の低温から８５℃の高温の間で循環する数日から少なくとも約４週間後も、低い電気抵抗を維持する。一部の実施形態では、提供された接着剤は、相対湿度９０％で６０℃における数日から少なくとも約４週間の促進風化試験後も低い電気抵抗を維持する。一部の実施形態では、提供された接着剤は、周囲相対湿度で７０℃における数日から少なくとも約４週間の促進風化試験後にも低い電気抵抗を維持する。
【００３７】
一部の実施形態では、提供された接着剤はまた、それらの低い電気抵抗と共に熱伝導性利益をも提供する。例えば、伝導性充填剤なしのアクリル系感圧性接着剤は約０．１８Ｗ／ｍＫの伝導度を有する場合がある。３Ｍ（商標）８８０５高接着力熱伝導性接着トランスファーテープ（High Adhesion Thermally Conductive Adhesive Transfer Tape）（３Ｍカンパニー（3M Company）（ミネソタ州、セントポール（St. Paul）製））は、０．６０Ｗ／ｍＫの熱伝導度を有することが報告されている。一部の実施形態では、本明細書に開示されている接着剤は、約０．５０Ｗ／ｍＫから約１．８Ｗ／ｍＫまでの熱伝導度を有する。
【００３８】
本発明の目的及び利点は、以下の実施例によって更に例示されるが、これらの実施例において列挙された特定の材料及びその量は、他の諸条件及び詳細と同様に、本発明を不当に制限するものと解釈すべきではない。
【実施例】
【００３９】
特に指定されない場合、材料はアルドリッチ（Aldrich）（ウィスコンシン州、ミルウォーキー（Milwaukee））などの化学品供給元から入手可能であった。特に指示のない限り、量は重量部で表される。
【００４０】
【表１】
2009544815.tif 000002
【００４１】
試験方法
伝導度試験
ＩＰＣ多目的試験板（IPC Multi-Purpose test board）（ＩＰＣ−Ｂ−２５Ａ）（ディバーシファイド・システムズ（Diversified Systems, Inc.）（インディアナ州、インディアナポリス（Indianapolis））を用いて接着剤のｚ−方向の伝導度及びｘ−ｙ平面内の伝導度の両方を測定した。ｚ軸は接着剤の厚みに沿った軸である。接着剤のｘ−ｙ平面内の伝導度を測定するために、接着剤を４３μｍ（１．７ミル）厚さカプトン（Kapton）（登録商標）ポリイミドフィルム（デュポン（DuPont）（デラウェア州、ウィルミントン（Wilmington））に積層化した。その積層体から幅２ｍｍ及び長さおよそ２５ｍｍの試験サンプルを切断した。その試験サンプルを、ＩＰＣ−Ｂ−２５Ａ試験板上に、２．０ｍｍ離間された配線のセットを渡して積層化した。試験サンプルは軽い（３４．３ｋＰａ（０．３５キログラム／ｃｍ２）指圧で積層化した。この試験アセンブリを２３℃で１時間置いた。２ｍｍのギャップによって分離された２本の配線間の電気抵抗を、マルチメーター抵抗プローブを用いて測定した。ｚ軸方向（厚み）における伝導度を測定するために、接着剤サンプルを、幅２．７ミリメートルの、ポリイミドフィルム上の金メッキ銅線の一部を覆って積層化した。金メッキ銅線の一部は接着剤で覆わなかった。このポリイミド試験ストリップを、ＩＰＣ−Ｂ−２５試験板上の２．１ｍｍ幅の配線上に積層化させた。これは、接着剤試験サンプルで覆われた金メッキ銅ストリップとＩＰＣ−Ｂ−２５回路板上の２ｍｍ幅配線との間に２．１ｍｍ×２．７ｍｍの重なり接合部を画定した。接着剤で覆われていない金メッキ銅線の部分を、接着剤試験サンプルで覆われていないＩＰＣ板上の配線の一方に接触した状態でクランプした。接着剤と接触しているＩＰＣ配線と、ポリイミドフィルム上の金メッキ銅線と接触しているＩＰＣ配線とをプロービングすることによって抵抗を測定した。
【００４２】
剥離力試験
２．５４センチ（１インチ）のゴムローラーと約３４．３キロパスカル（０．３５キログラム／平方センチメートル）のハンドプレッシャーを用いて接着剤フィルムサンプルを４５μｍ厚さのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムへと積層化した。この接着剤フィルム／ＰＥＴ積層体から２５．４ｃｍ（１インチ）幅のストリップを切断した。アセトンで１回及びヘプタンで３回拭くことにより清浄化したステンレス鋼プレートに、２キログラムゴムローラーを用いて試験ストリップのこの接着剤フィルム側を積層化した。この積層化試験サンプルを周囲条件に１時間置いた。接着剤フィルムサンプル／ＰＥＴ試験サンプルを角度１８０度で３０．５センチメートル／分の速度でステンレス鋼表面から除去した。その力をアイマスＳＰ−２０００型（Imass Model SP-2000）（アイマス（Imass Inc.）（バージニア州、アコード（Accord））試験機を用いて測定した。
【００４３】
接着剤フィルム調製
接着性シロップ剤１
９８部のイソオクチルアクリレート、２部のアクリル酸、及び０．０４部の光開始剤、チバ（Ciba）（登録商標）イルガキュア（Irgacure）（登録商標）６５１の混合物を、蛍光ブラックライトランプを用いて部分的に光重合し、約１Ｐａ．ｓ（１０００センチポアズ）（１Ｎ＊ｓ／ｍ２）の粘度を有するシロップ剤とした。
【００４４】
接着性シロップ剤２
７４．７部のイソオクチルアクリレート、２４．９部のＮ−ビニル−カプロラクタム（ＩＳＰテクノロジーズ（ISP Technologies）（ニュージャージー州、ウェイン（Wayne））、及び０．２３部の光開始剤、チバ（Ciba）（登録商標）イルガキュア（Irgacure）（登録商標）６５１の混合物を、蛍光ブラックライトランプを用いて部分的に光重合して、約２Ｐａ．ｓ（２０００センチポアズ）（２Ｎ＊ｓ／ｍ２）の粘度を有するシロップ剤とした。
【００４５】
（実施例１）
６３ｇの接着性シロップ剤１及び２５０ｇの接着性シロップ剤２との混合物を、６６．９ｇの伝導性繊維（コンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）ＳＦ８２ＴＦ８）、１１５．８ｇの伝導性フレーク（コンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）ＳＧ１５Ｆ３５）、及び０．０９ｇのヘキサンジオールジアクリレート（ＨＤＤＡ）（サイテック・インダストリーズ（Cytec Industries Inc.）（ニュージャージー州、ウェスト・バターソン（West Paterson）））とブレンドした。混合物は、減圧化で脱ガスし、直ちに、２枚のシリコーン処理した透明なプラスチックフィルムの間で、およそ５１μｍの厚さにコーティングした。接着剤コーティングの表面において受容されるエネルギーが９４０ミルジュール（ｍＪ）／ｃｍ２になるように、コーティングに不活性雰囲気中で蛍光ブラックライトランプを照射した。接着剤コーティング表面において受容される照射エネルギーは、エレクトロニック・インストルメンテーション・アンド・テクノロジー（Electronic Instrumentation and Technology, Inc.）（バージニア州、スターリング（Sterling））から入手可能なライト・マッパー・ＵＶＩ・マップ（Light Mapper UVI Map）を用いて較正された。実施例２〜７は、実質的に実施例１に記載されたように作製され、その量は表１に示されたように変更され、そのエネルギーの変化は表２に示すとおりである。試験結果を表２に示す。
【００４６】
比較例Ｃ１
３Ｍ（商標）９７１３ＸＹＺ−軸線導電性テープ、伝導性繊維（３Ｍカンパニー（3M Company）（ミネソタ州、セントポール（Saint Paul）製）を充填した高性能感圧性接着剤。
【００４７】
比較例Ｃ２
比較例Ｃ２は、接着剤コーティング溶液を作製するために、４５ｇの接着性シロップ剤１、１８２ｇの接着性シロップ剤２、０．０７ｇのＨＤＤＡ、及び２２７ｇのコンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）Ｓ−３０００−Ｓ３Ｎが使用されたことを除いて、実施例１の同じ手順によって調製した。接着剤コーティング表面において受容された照射エネルギーは６５９ｍＪ／ｃｍ２であった。
【００４８】
比較例Ｃ３
比較例Ｃ３は、接着剤コーティング溶液を作製するために、２２７ｇの接着性シロップ剤１、０．３４ｇのＨＤＤＡ、１５３．２ｇのコンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）ＳＦ８２ＴＦ２０、及び１２２．２ｇのノバメット（Novamet）７１８１が使用されたことを除いて、実施例１と同じ手順によって調製した。接着剤コーティング表面において受容された照射エネルギーは９４０ｍＪ／ｃｍ２であった。
【００４９】
比較例Ｃ４
比較例Ｃ４は、接着剤コーティング溶液を作製するために、４５ｇの接着性シロップ剤１、１８２．０ｇの接着性シロップ剤２、０．０７ｇのＨＤＤＡ、４８．５ｇ（６．３ｖｏｌ％）のコンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）ＳＦ８２ＴＦ８、１１６．９ｇ（１１．６ｖｏｌ％）のコンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）ＳＧ１５Ｆ３５、及び４８．５ｇ（６．１ｖｏｌ％）のコンダクト−ｏ−フィル（Conduct-o-Fil）（登録商標）Ｓ−３０００−Ｓ３Ｎを使用したことを除いて、実施例１と同じ手順によって調製した。接着剤コーティング表面において受容された照射エネルギーは６５９ｍＪ／ｃｍ２であった。
【００５０】
【表２】
2009544815.tif 000003
【００５１】
【表３】
2009544815.tif 000004
【００５２】
本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく本発明の予測可能な変形及び変更は当技術分野の当業者にとって自明のことであろう。本発明は、例証の目的のために本出願において説明された実施形態に限定されるべきではない。すべての刊行物及び特許は、それぞれの刊行物又は特許が援用されるために具体的かつ個々に示された場合と同程度に、本明細書に援用される。
【国際調査報告】
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