(57)【要約】通常の表面処理法または表面コーティング法を利用して、被覆体をもつ基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法である。この方法では、被覆体をもつ基材を用意し、  二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、そして約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間被覆処理基材を塩浴に浸漬することからなる。あるいは、被覆体をもたない基材にチタンおよび窒化物を拡散してもよい。処理した基材は、さらに、通常の表面処理法または表面コーティング法を利用して処理してもよい。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法において、
被覆体をもつ基材を用意し、
二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、
チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、
約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、そして
約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間被覆処理基材を塩浴に浸漬することからなることを特徴とする拡散方法。
【請求項２】
基材へのチタンおよび窒化物の拡散を促進するために、上記浸漬時間を延長することからなる請求項１記載の方法。
【請求項３】
上記塩浴が、非電解塩浴である請求項１記載の方法。
【請求項４】
上記塩浴に、二酸化炭素ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムから選択された塩を約２０ｗ/ｗ％までの量で追加配合した請求項１記載の方法。
【請求項５】
浸漬温度が約５００℃〜約６５０℃である請求項１記載の方法。
【請求項６】
上記塩浴に、二酸化炭素ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムから選択した塩を約２０ｗ/ｗ％までの量を追加配合した請求項３記載の方法。
【請求項７】
ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを使用して、基材の被覆体を形成する請求項１記載の方法。
【請求項８】
基材を塩浴に浸漬した後、基材をさらに処理することからなる請求項１記載の方法。
【請求項９】
上記のさらに行う処理が、熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択した処理である請求項８記載の方法。
【請求項１０】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項１記載の方法。
【請求項１１】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項１記載の方法。
【請求項１２】
基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法において、
基材を処理し、
二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、
チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、
約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、そして
約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間上記処理基材を塩浴に浸漬することからなることを特徴とする拡散方法。
【請求項１３】
基材へのチタンおよび窒化物の拡散を促進するために、上記浸漬時間を延長することからなる請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
上記塩浴が、非電解塩浴である請求項１２記載の方法。
【請求項１５】
上記塩浴に、二酸化炭素ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムから選択された塩を約２０ｗ/ｗ％までの量で追加配合した請求項１２記載の方法。
【請求項１６】
浸漬温度が約５００℃〜約６５０℃である請求項１２記載の方法。
【請求項１７】
上記塩浴に、二酸化炭素ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムから選択された塩を約２０ｗ/ｗ％までの量で追加配合した請求項１４記載の方法。
【請求項１８】
表面処理プロセスを利用して、基材を処理する請求項１２記載の方法。
【請求項１９】
コーティングプロセスを利用して、基材を処理する請求項１２記載の方法。
【請求項２０】
熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、基材を処理する請求項１２記載の方法。
【請求項２１】
基材を塩浴に浸漬した後、基材をさらに処理することからなる請求項１２記載の方法。
【請求項２２】
上記のさらに行う処理が、熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択した処理である請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項１２記載の方法。
【請求項２４】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項１２記載の方法。
【請求項２５】
基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法において、
基材を用意し、
二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、
チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、
約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、
約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間基材を塩浴に浸漬し、そして
基材を処理することからなることを特徴とする拡散方法。
【請求項２６】
基材へのチタンおよび窒化物の拡散を促進するために、上記浸漬時間を延長することからなる請求項２５記載の方法。
【請求項２７】
上記塩浴が、非電解塩浴である請求項２５記載の方法。
【請求項２８】
上記塩浴に、二酸化炭素ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムから選択された塩を約２０ｗ/ｗ％までの量で追加配合した請求項２５記載の方法。
【請求項２９】
浸漬温度が約５００℃〜約６５０℃である請求項２５記載の方法。
【請求項３０】
上記塩浴に、二酸化炭素ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび塩化ナトリウムから選択された塩を約２０ｗ/ｗ％までの量で追加配合した請求項２７記載の方法。
【請求項３１】
表面処理プロセスを利用して、基材を処理する請求項２５記載の方法。
【請求項３２】
コーティングプロセスを利用して、基材を処理する請求項２５記載の方法。
【請求項３３】
熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、基材を処理する請求項２５記載の方法。
【請求項３４】
基材が、金属または金属合金である請求項２５記載の方法。
【請求項３５】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項２５記載の方法。
【請求項３６】
基材および被覆体それぞれがミクロ構造をもつ、被覆体を設けた基材、および
各ミクロ構造に拡散処理したチタン成分からなり、このチタン成分に加えて、被覆体および基材それぞれにチタンが存在する場合にチタンを有することを特徴とする処理製品。
【請求項３７】
ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、被覆体を形成した請求項３６記載の処理製品。
【請求項３８】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項３６記載の処理製品。
【請求項３９】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項３６記載の処理製品。
【請求項４０】
基材が、チタンを有する請求項３６記載の処理製品。
【請求項４１】
被覆体が、チタンを有する請求項３６記載の処理製品。
【請求項４２】
基材が、チタンを含まない請求項３６記載の処理製品。
【請求項４３】
被覆体が、チタンを含まない請求項３６記載の処理製品。
【請求項４４】
チタン成分が、各ミクロ構造内の空隙に拡散している請求項３６記載の処理製品。
【請求項４５】
チタン成分が、さらに窒化物を有する請求項３６記載の処理製品。
【請求項４６】
特定のミクロ構造をもつ処理基材、およびミクロ構造に拡散したチタン成分からなり、このチタン成分に加えて、基材にチタンが存在する場合にチタンを有することを特徴とする処理製品。
【請求項４７】
熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、基材を処理した請求項４６記載の処理製品。
【請求項４８】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項４６記載の処理製品。
【請求項４９】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項４６記載の処理製品。
【請求項５０】
基材が、チタンを有する請求項４６記載の処理製品。
【請求項５１】
基材が、チタンを含まない請求項４６記載の処理製品。
【請求項５２】
チタン成分が、各ミクロ構造内の空隙に拡散している請求項４６記載の処理製品。
【請求項５３】
チタン成分が、さらに窒化物を有する請求項４６記載の処理製品。
【請求項５４】
被覆体をもつ基材を用意し、
二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、
チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、
約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、そして
約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間被覆処理基材を塩浴に浸漬することからなる拡散方法によって製造したことを特徴とする処理製品。
【請求項５５】
ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、被覆体を形成した請求項５４記載の処理製品。
【請求項５６】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項５４記載の処理製品。
【請求項５７】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項５４記載の処理製品。
【請求項５８】
基材が、チタンを有する請求項５４記載の処理製品。
【請求項５９】
被覆体が、チタンを有する請求項５４記載の処理製品。
【請求項６０】
基材が、チタンを含まない請求項５４記載の処理製品。
【請求項６１】
被覆体が、チタンを含まない請求項５４記載の処理製品。
【請求項６２】
基材および被覆体のミクロ構造内の空隙にチタン成分が拡散している請求項５４記載の処理製品。
【請求項６３】
チタン成分が、さらに窒化物を有する請求項５４記載の処理製品。
【請求項６４】
基材をチタンおよび窒化物を拡散する方法において、
基材を処理し、
二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、
チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、
約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、そして
約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間上記処理基材を塩浴に浸漬することからなることを特徴とする拡散方法。
【請求項６５】
熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、基材を処理した請求項６４記載の処理製品。
【請求項６６】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項６４記載の処理製品。
【請求項６７】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項６４記載の処理製品。
【請求項６８】
基材が、チタンを有する請求項６４記載の処理製品。
【請求項６９】
基材が、チタンを含まない請求項６４記載の処理製品。
【請求項７０】
ミクロ構造内の空隙にチタン成分が拡散している請求項６４記載の処理製品。
【請求項７１】
チタン成分が、さらに窒化物を有する請求項６４記載の処理製品。
【請求項７２】
基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法において、
基材を用意し、
二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を用意し、
チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散し、
約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱し、
約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間基材を塩浴に浸漬し、そして
基材を処理することからなることを特徴とする拡散方法。
【請求項７３】
熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択したプロセスを利用して、基材を処理した請求項７２記載の処理製品。
【請求項７４】
基材が、金属あるいは金属合金である請求項７２記載の処理製品。
【請求項７５】
炭化物、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金からなる群から基材を選択した請求項７２記載の処理製品。
【請求項７６】
特定のミクロ構造をもつ基材、およびミクロ構造に拡散したチタン成分からなり、このチタン成分に加えて、基材にチタンが存在する場合にチタンを有し、この基材に被覆体を設けたことを特徴とする処理製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は全般的には、ある材料にチタンおよび窒化物を拡散する方法に関する。具体的には、本発明は、被覆体をもつ材料にチタンおよび窒化物を拡散する方法に関する。
【０００２】
本発明は、被覆体をもつ基材に、電解チタンの存在下でチタンおよび窒化物を拡散する低温方法に関する。低温方法は、材料のそりおよび捩れを阻止または小さく抑える点で好ましい方法である。チタンについては、全体として不活性な軽量材料である上に、引っ張り強度（靭性）がきわめて高く、耐腐食性もすぐれている材料として考えられている。従って、不活性な性質、高い硬度、強い引っ張り強度や高い耐磨耗性を示すため、チタン含有製品は、各種の用途に利用できる。例示すれば、一般工業、生医学、宇宙工業、自動車工業、防衛産業、宝石産業、工具産業、工具製作産業、銃器製造産業などが挙げられる。
【背景技術】
【０００３】
本開示に援用され、かつその一部を構成するＵＳＰ６，６４５，５６６には、鋼、鋼合金、アルミ、アルミ合金、チタン、チタン合金は始めとする各種の基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法が開示されているが、ＵＳＰ６，６４５，５６６には、被覆体をもつ材料にチタンおよび窒化物を拡散する手法は記載されていない。
【０００４】
硬度、引っ張り強度および／または耐摩耗性が要求される用途には、各種の材料（例えば、炭化物、金属、金属合金など）が使用されている。これら材料は固有な性質としてこれら属性を示すが、さらに強化することが望ましい。従って、これら材料には、各種の表面処理方法および被覆（コーティング）方法が適用されている。制限を意図するわけではないが、従来の表面処理方法およびコーティング方法には、熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）、イオン加速コーティング（ＩＡＣ）やその他の表面処理/コーティングがある。これら従来方法は、低コストで材料の寿命をその代替物よりも延ばすので、典型的に好ましい方法である。
【０００５】
にもかかわらず、被覆強度は、被覆体と基体材料との結合強度程度に過ぎない。すぐれた接着性は、産業上有用な被覆方法を実施するさいの重要な必要条件である。このため、それぞれ被覆体と基材との界面強度を改善する試みとして、多くの被覆方法が開発されている。
【０００６】
一つの実例を挙げれば、従来の表面処理方法および被覆方法は、典型的には、鋼および鋼合金に適用されている。一般に、鋼および鋼合金の場合、鉄の含有率が高いことが知られている。一部の従来表面処理方法の場合、例えば、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）やイオン加速コーティング（ＩＡＣ）のように、鋼または鋼合金の鉄と反応して、硬化した窒化鉄層を形成するように窒素を導入する窒化処理を行う。この反応によって、基材上の好適な被覆体として作用する硬化窒化鉄層が形成する。
【０００７】
ところが、一般的にいえば、これら窒化方法は、鉄の含有率が比較的低い材料（例えば、カーバイド−炭化物など）を処理するさいには十分ではない。例えば、このような材料に適用する場合、窒素と反応する鉄が十分にない。従って、従来の窒化表面処理では、一般的にいって、鉄含有率が低いため、基材に硬化窒化鉄層が形成することはない。代わりに、基材表面との接着性が弱い被覆体が生成するため、チッピングが発生しやすい。
【特許文献１】ＵＳＰ６，６４５，５６６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
即ち、本発明の一つの目的は、被覆体をもつ材料において、この被覆体それ自体を強化するために、チタンおよび窒化物を拡散することである。本発明のもう一つの目的は、被覆体および基材両者におけるチタンの特性を強化する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の上記目的を実現するために、本発明は、被覆体をもつ基材にチタンおよび窒化物を拡散する方法、およびこの手法によって製造した製品を提供するものである。また、本発明は、被覆体および基材両者におけるチタンの特性を強化する方法を提供するものである。
【００１０】
一つの実施態様では、本発明のチタン/窒化物拡散方法を使用して、基材を処理してから、通常の表面処理方法または被覆方法で処理することができる。全体としては、本発明方法は、被覆体をもつ基材を準備する工程、二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を準備する工程、チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散する工程、約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱する工程、および約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間被覆処理基材を塩浴に浸漬する工程からなる。
【００１１】
この実施態様の場合、チタンおよび窒素が被覆構造体の空隙を拡散充填するとともに、基材構造体の空隙を拡散充填する。さらに、被覆体から下の基材まで拡散するため、両者の間にチタン界面または網目構造が生成する。この界面または網目構造が、被覆体とその下にあるいは基材との接着を良好のものにする。
【００１２】
本発明の一つの態様の場合、被覆体をもつ基材であって、基材および被覆体それぞれがミクロ構造体を有し、チタン成分がミクロ構造体それぞれに拡散し、そして被覆体および基材それぞれに存在するチタンがあればこのチタンに加えてチタン成分が存在する処理製品を提供するものである。
【００１３】
本発明の別な態様の場合、特定のミクロ構造体を有する処理基材であって、チタン成分がミクロ構造体に拡散し、そして基材に存在するチタンがあればこのチタンに加えてチタン成分が存在する処理製品を提供するものである。
【００１４】
本発明の別な実施態様の場合、本発明のチタン/窒化物拡散方法を使用して、基材を処理した後、通常の表面処理方法または被覆方法で処理することができる。全体としては、本発明方法は、基材を準備する工程、二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を有する塩浴を準備する工程、チタン化合物の電解によって形成した金属チタンを上記塩浴に分散する工程、約４３０℃〜約６７０℃の範囲にある温度に塩浴を加熱する工程、約１０分間〜約２４時間の範囲にある時間基材を塩浴に浸漬する工程、および基材を処理する工程からなる。
【００１５】
本発明の各態様によれば、基材の被覆体は、熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）からなる群から選択した方法を使用して形成することができる。
【００１６】
なお、本発明は、単独でも効果があり、また複数組み合わせても効果がある多数の異なる態様または特徴を有するものである。従って、この発明の開示は、ここで特許請求の範囲に記載し、あるいは今後特許請求の範囲に記載される可能性のあるこのような態様または特徴を含むだけでなく、以下のより詳しい説明を理解するさいに役立つ本発明のその他の態様も含むものである。本発明の範囲は、以下に記載する具体的な実施態様に限定されるものではなく、あくまでも本特許請求の範囲、あるいは今後の特許請求の範囲に記載される範囲によって制限されるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の場合、多くの形態で、かつ各種の組み合わせで実施することが可能であるが、以下、焦点を絞って本発明のいくつかの実施態様を説明する。なお、これら実施態様はいずれも本発明の原理原則を例示するもので、本発明の広い範囲を制限するものではない。例えば、被覆体を有する基材を包含する。ここで基材を定義しておくと、これは、硬度、引っ張り強度および／または耐摩耗性を必要とする任意の材料である。制限するものではないが、好適な基材は金属、金属合金および／または炭化物である。また、制限するものではないが、アルミ、アルミ合金、鋼、鋼合金、チタンおよびチタン合金も含まれる。
【００１８】
本発明は、また、表面処理および表面被覆（コーティング）にも関する。本発明の要旨からみて、表面処理および表面コーティングは、基材の硬度、引っ張り強度および／または耐磨耗性を強化する任意の方法を含むものである。制限するものではないが、これら方法には、熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）およびイオン加速コーティング（ＩＡＣ）その他の適当な表面処理または表面コーティングがある。
【００１９】
硬度、引っ張り強度および／または耐磨耗性を強化するためには、従来の表面処理または表面コーティングで基材を処理してから、本発明のチタン/窒化物拡散方法を使用して処理することも可能である。さらに別な実施態様では、本発明のチタン/窒化物拡散方法で基材を処理してから、従来の表面処理または表面コーティング処理することも可能である。既に述べたように、これら実施態様では、任意の従来の材料表面処理またはコーティング処理を利用することができる。
【００２０】
本発明の一つの実施態様では、従来の表面処理または表面コーティングで基材を処理してから、以下の本発明のチタン/窒化物拡散方法を使用して処理を実施することができる。適当な手段を利用して、基材を表面処理または表面コーティング処理する。この点を除けば、被覆体をもつ基材を準備する。
【００２１】
被覆体をもつ基材を、活性化電解金属チタンを含有する穏やかに加熱した非電解塩浴に浸漬する。この塩浴中には、二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を存在させる。さらに、約２０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２または塩化ナトリウムを加えることも可能である。この浴に、約２〜約２０μｇの電解金属チタンを添加する。約４３０℃〜約６７０℃の温度で約１０分間〜約２４時間、被覆体をもつ基材を塩浴に浸漬する。電解チタンの触媒作用によって、チタンおよび窒化物が塩浴から基材および被覆体両者へ拡散する。
【００２２】
本発明方法のこの実施態様では、チタンおよび窒素が被覆体の空隙を拡散充填すると同時に、基材の空隙も拡散充填する。従って、基材および被覆体の両者がチタンの固有な特性によって強化されることになる。さらに、被覆体から下の基材まで拡散がいきわたるため、これらの間にチタン界面またはチタン網が生成する。このチタン界面またはチタン網が、被覆体とその下の基材との間にすぐれた接着性を与える作用効果をもたらす。
【００２３】
本発明の別な態様の場合、被覆体をもつ基材であって、処理基材および被覆体がミクロ構造体を有し、チタン成分がそれぞれのミクロ構造体に拡散し、そして被覆体および基材に存在するチタンがあればこのチタンに加えてチタン成分が存在する、処理製品を提供するものである。
【００２４】
本発明の別な態様の場合、特定のミクロ構造体を有する処理基材であって、チタン成分がミクロ構造体に拡散し、そして基材に存在するチタンがあればこのチタンに加えてチタン成分が存在する処理製品を提供するものである。
【００２５】
ＵＳＰ６，６４５，５６６には、約２時間〜約１０時間、好ましく約２時間〜約６時間、基材を浸漬することが開示されている。この浸漬時間は、一般的にいって、鋼、アルミおよびチタンの無定形構造体にチタンおよび窒化物を十分に浸漬するためには十分であるが、驚くべきことに、浸漬の早くも１０分後には、被覆体への拡散が生じていることが見出された。さらに、被覆体および基材の両者へのチタンおよび窒化物の十分な拡散を促進するためには、塩浴に被覆体をもつ基材を浸漬する時間を延長することが好ましい。
【実施例１】
【００２６】
図１および図２は、ＣＶＤ被覆体２２をもつ炭化物を含有する基材２０を示す図である。図示のように、基材２０は、全体としてコンパクトな粒状ミクロ構造を有する。この粒状構造は炭化物の硬度に役立つものであるが、粒子２３間には、炭化物構造体の脆弱性を永続化させる小さな空隙２４が存在する。この脆弱性を補償するために、被覆体をこの上に形成することができる。
【００２７】
図示のように、任意の従来ＣＶＤ法を利用して、ＣＶＤ被覆体２２を基材２０に設ける。具体的には、一種かそれ以上の揮発性プリカーサに基材を暴露処理すると、基材上でこれが反応および／または分解して、所望の被覆体２２を形成する。例えば、炭窒化チタン＋アルミナ（ＴｉＣＮ＋Ａｌ２Ｏ３）を使用することができる。あるいは、窒化チタン＋アルミナ＋炭窒化チタン（ＴｉＮ＋Ａｌ２Ｏ３＋ＴｉＣＮ）も利用可能である。構造的には、図示の被覆体２２は結晶性ミクロ構造をもち、結晶２８間には小さな空隙３０が存在する。基材２０の空隙２４と同様に、結晶２８間の空隙３０は、被覆体２２の脆弱性の原因である。
【００２８】
さらに、被覆体２２と基材２０の表面との間に判然とした界面および境界が存在するため、これらの間の接着性が脆弱化し、チッピングが発生しやすくなる。この境界は、ＣＶＤ法が基材２０自体の引っ張り特性を強化しない理由にもなっている。
【００２９】
被覆体２２および基材２０両者の硬度、引っ張り強度および耐摩耗性をさらに強化するためには、以下に示すように、基材２０および被覆体２２の両者内部にある空隙２４、３０にチタンおよび窒化物を拡散充填すればよい。被覆体２２をもつこの基材２０を、２〜２０μｇの電解金属チタンを添加した加熱塩浴（ＮａＣＮＯおよび約１０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２）に５４５℃で２時間浸漬処理した。次に、被覆体２２をもつ基材２０を冷却、乾燥した。次に、被覆体２２をもつ基材２０を洗浄して、拡散プロセス時および拡散プロセス後に加えられた熱の結果として生成した酸化層を除去した。
【００３０】
このプロセスを通じて、図３に示すように、チタンおよび窒化物が被覆体２２および基材２０の両者に拡散した。この拡散により、図２の淡い色の材料が、図３に示すように暗い色になった。この暗い部分は、被覆体２２と基材の２０の被覆体２２の下にある炭化物の両者に現れている。従って、チタンおよび窒素が被覆体２２の空隙に拡散充填すると同時に、基材２０の炭化物構造体の粒子間の空隙も拡散充填していることがわかる。
【００３１】
このように、被覆体２２から基材２０の被覆体２２の下にある炭化物まで拡散するため、これらの間にチタン界面またはチタン網が生成した。このチタン界面またはチタン網が、被覆体２２とその下の基材２０との間にすぐれた接着性を与える作用効果をもたらした。従って、本発明の方法を使用した実施例１の場合、チタンおよび窒化物が驚くべきことに基材だけでなく、その上の被覆体にも拡散したことがわかる。
【実施例２】
【００３２】
炭化物からなる金属合金を、旋盤用インサートの基材として使用した。基材は、さらにバナジウムを含有していた。旋盤用インサートをさらにＣＶＤ法で処理した。次に、この旋盤用インサートを、２〜２０μｇの電解金属チタンを添加した加熱塩浴（ＮａＣＮＯおよび約１０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２）に５４５℃で２時間浸漬処理した。次に、旋盤用インサートを冷却、乾燥した。次に、旋盤用インサートを洗浄して、拡散プロセス時および拡散プロセス後に加えられた熱の結果として生成した酸化層を除去した。
【００３３】
本発明方法で処理した上記旋盤用インサートをＣＶＤプロセスのみで処理した旋盤用インサートとともに同じ加工パラメータの下で試験し、比較した。
加工基材：炭素鋼  
加工径：１９´´
スピンドル速度（ＳＦＰＭ）：３３０
送り速度ＩＰＲ：０．０４
切断深さ：０．２５´´/側面
切断深さ：４´９´´
パス回数：８
【００３４】
試験後、本発明方法で処理した旋盤用インサートの磨耗は驚くほど少なかった。対照的に、ＣＶＤ法だけで処理した旋盤用インサートはチッピングが激しく、切断工具が壊れた。
【実施例３】
【００３５】
炭化物からなる金属合金を、旋盤用インサートの基材として使用した。基材は、さらにバナジウムを含有していた。旋盤用インサートをさらにＣＶＤプロセスで処理した。次に、この旋盤用インサートを、２〜２０μｇの電解金属チタンを添加した加熱塩浴（ＮａＣＮＯおよび約１０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２）に５４５℃で２時間浸漬処理した。次に、旋盤用インサートを冷却、乾燥した。次に、旋盤用インサートを洗浄して、拡散プロセス時および拡散プロセス後に加えられた熱の結果として生成した酸化層を除去した。
【００３６】
本発明方法で処理した上記旋盤用インサートをＣＶＤ法だけで処理した旋盤用インサートとともに同じ加工パラメータの下で試験し、比較した。
加工基材：炭素鋼  
加工径：１７´´
スピンドル速度（ＳＦＰＭ）：３３０
送り速度ＩＰＲ：０．０３５
切断深さ：０．２５´´/側面
切断深さ：５´９´´
パス回数：１１
【００３７】
試験後、本発明方法で処理した旋盤用インサートの磨耗は驚くほど少なかった。対照的に、ＣＶＤ法だけで処理した旋盤用インサートはチッピングが激しく、切断工具が壊れた。
【実施例４】
【００３８】
図４は、ＰＶＤ被覆体４２をもつ鋼４０を有する基材を示す図である。図示のように、基材４０は全体として無定形のミクロ構造を有するものである。無定形ミクロ構造中には、硬度および引っ張り強度を脆弱化する小さな空隙４４が存在する。これを補償するために、被覆体をこの上に設けることができる。
【００３９】
任意の通常のＰＶＤプロセスを利用して、図示のように、ＰＶＤ被覆体４２を基材４０に設ける。具体的には、薄膜（例えば、この例では被覆体４２）を基材４０に設ける。図示のものは、窒化チタン（ＴｉＮ）被覆体であるが、他の適当な被覆体も利用することができる。例示のみであるが、窒化チタンアルミ（ＴｉＡｌＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）や窒化クロム（ＣｒＮ）被覆体も利用することができる。図示のように、被覆体４２は、全体として結晶性ミクロ構造を有し、結晶４６間に小さな空隙４８が存在する。基材４０の空隙４４と同様に、結晶４６間の空隙４８は被覆体４２の硬度および引っ張り強度を脆弱化させるものである。
【００４０】
さらに、被覆体４２と基材４０の表面との間に判然とした界面および境界が存在するため、これらの間の接着性が脆弱化し、チッピングが発生しやすくなる。この境界は、ＰＶＤ法が基材４０自体の引っ張り特性を強化しない理由にもなっている。
【００４１】
被覆体４２および基材４０両者の硬度、引っ張り強度および耐摩耗性をさらに強化するためには、以下に示すように、基材４０および被覆体４２の両者内部にある空隙４８、４０にチタンおよび窒化物を拡散充填すればよい。この実施例では、基材をエンドミルに使用した。基材４０およびその上の被覆体４２を有するエンドミルを、２〜２０μｇの電解金属チタンを添加した加熱塩浴（ＮａＣＮＯおよび約１０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２）に５４５℃で２時間浸漬処理した。次に、このエンドミルを冷却、乾燥した。次に、エンドミルを洗浄して、拡散プロセス時および拡散プロセス後に加えられた熱の結果として生成した酸化層を除去した。
【００４２】
このプロセスを通じて、エンドミルの被覆体４２および基材４０の両者にチタンおよび窒化物が拡散した。被覆体４２から基材４０の被覆体４２の下にある炭化物まで拡散するため、これらの間にチタン界面またはチタン網が生成した。このチタン界面またはチタン網が、被覆体４２とその下の基材４０との間にすぐれた接着性を与える作用効果をもたらした。
【００４３】
本発明方法で処理した上記エンドミルをＰＶＤプロセスのみで処理した旋盤用インサートとともに同じ加工パラメータの下で試験し、比較した。
加工基材：チタン
加工基材寸法：７００×１８０×１００ｍｍ  
切削速度：１８ｍ/分、２２５ＲＰＭ
送り速度：０．１ｍｍ/歯、９０ｍｍ/分
軸方向深さ：２５ｍｍ
半径方向深さ：２５ｍｍ
冷却材：外部水
パス回数：７（４．９ｍ）
【００４４】
試験後、本発明方法で処理したエンドミルはフランク部の磨耗が少なかった、対照的に、ＰＶＤプロセスのみで処理したエンドミルはフランク部の磨耗が激しかった。
【００４５】
上記実施例およびデータから、被覆体をもつ基材を本発明に従って処理すると、驚くべきことに、被覆体および基材の両者にチタンおよび窒化物が拡散していたことが理解できる。被覆体から下にある基材まで拡散するため、これらの間にチタン界面またはチタン網が生成した。このチタン界面またはチタン網が、被覆体とその下の基材との間にすぐれた接着性を与える作用効果をもたらした。本発明の方法によって、すぐれた加工結果が得られた。
【００４６】
本発明のさらに別な実施態様によれば、本発明のチタン/窒化物拡散法を使用して基材を処理してから、以下のようにして、従来の表面処理または表面コーティングで処理した。
【００４７】
活性化電解金属チタンを含有する、穏やかに加熱された非電解塩浴に基材を浸漬する。塩浴には、二酸化ナトリウム、およびシアン酸ナトリウムおよびシアン酸カリウムからなる群から選択した塩を存在させる。これに加えて、約２０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２または塩化ナトリウムを加えることもできる。また、塩浴に、約２〜約２０μｇの電解金属チタンを加える。約４３０℃〜約６７０℃で約１０分間〜２４時間塩浴に基材を浸漬する。電解チタンが、塩浴から基材へのチタンおよび窒化物の拡散に触媒作用を与える。
【００４８】
チタンおよび窒化物が拡散した基材は、熱処理、ナノコーティング、セラミックコーティング、物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）、イオン加速コーティング（ＩＡＣ）やその他の表面処理/コーティングなどの好適な手段を利用して処理またはコーティングすることができる。
【実施例５】
【００４９】
本発明の一つの態様に従って、鋼を含有する基材からなる六角形のブローチを用意した。六角形ブローチにチタンおよび窒化物を拡散し、次に以下のようにして、表面処理または表面コーティングした。２〜２０μｇの電解金属チタンを添加した加熱された塩浴（ＮａＣＮＯおよび約１０ｗ/ｗ％のＮａＣＯ２）に５４５℃で２時間浸漬した。次に、六角形ブローチを冷却、乾燥してから、ブローチを洗浄して、拡散プロセス時および拡散プロセス後に加えられた熱の結果として生成した酸化層を除去した。このプロセスを通じて、工具の基材中にチタンおよび窒化物が拡散した。
【００５０】
通常のＰＶＤ法で、処理された六角形ブローチをさらに処理した。具体的には、ＴｉＮ被覆体の薄膜を六角形のブローチの表面に設けた。本発明方法で処理した上記六角形ブローチを、同じＰＶＤ法のみで処理した六角形ブローチとともに同じ加工パラメータの下で試験し、ＴｉＮ被覆体を設け比較した。具体的には、同じ加工パラメータの下でブローチを使用して、同じタイプのチタン加工品を加工した。本発明に従って処理したブローチの場合、１，９５０個の加工品を加工できたが、従来のＰＶＤ法のみで処理したブローチの場合、加工個数は１，１００に過ぎなかった。
【００５１】
上記実施例およびデータから、基材をチタン/窒化物で拡散処理してから、通常の表面処理あるいはコーティング処理したものは、きわめてすぐれた加工結果を与えることが理解できる。
【００５２】
以上、いくつかの例示的な態様について本発明を説明してきたが、説明はいずれも例示のみを目的とするものである。個別的に記載されているか、あるいは特許請求の範囲に記載されている特長の組み合わせを始めとする各種の変更や改変が、本発明の精神、核心となる特徴、範囲から逸脱せずに、本発明の各態様において可能である。さらに、このような変更または改変はいずれも、当業者にとっては、以下の特許請求の範囲における一つかそれ以上の要素に対して等価であり、法律によって許されている最大の範囲まで特許請求の範囲の記載によって保護されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
添付図面は、本発明を説明するための図面であり、同一部分は同一符号で示す。
【図１】本発明に従ってチタンおよび窒化物を拡散する前の、ＣＶＤ被覆体を設けた炭化物を示す走査電子顕微鏡写真横断面図である。
【図２】本発明に従ってチタンおよび窒化物を拡散する前の、ＣＶＤ法で処理した炭化物横断面図である。
【図３】本発明に従ってチタンおよび窒化物を拡散した後の、ＣＶＤ法で処理した炭化物横断面図である。
【図４】本発明に従ってチタンおよび窒化物を拡散する前の、ＰＶＤ被覆体を設けた鋼を示す走査電子顕微鏡写真横断面図である。
【符号の説明】
【００５４】
２０：基材、
２２：被覆体、
２３：粒子
２４：空隙、
２８：結晶、
３０：空隙。
【図１】
2009534534.tif 000003
【図２】
2009534534.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
2009534534.tif 000007
2009534534.tif 000008