(57)【要約】本発明は、少なくとも２種類の反応剤および、それらを空間的に分離する少なくとも1種類の分離液が注入されるチャンネルと、高速化された実質的に層状の流動層となった、反応剤及び分離液流体を取り出すためにチャンネルに連続する拡張ゾーンと、反応剤の乱流微細混合を生成するための乱流発生装置を有する、拡張流動層分離反応装置に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２種類の反応剤および、それらを空間的に分離する少なくとも１種類の分離液が注入されるチャンネルと、高速化された広範囲な層状の流動層となった、反応剤または分離液流体を取り出すためにチャンネルに連続する拡張ゾーンと、それに連続する、反応剤の乱流微細混合を生成するための乱流発生装置を有する、拡張流動層分離反応装置。
【請求項２】
乱流発生装置が噴射の発散拡大によって構成されることを特徴とする、請求項1記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項３】
乱流発生装置が噴射に対して配置される衝突板によって構成されることを特徴とする、請求項1記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項４】
乱流発生装置が噴射に対して配置される液体貯槽によって構成されることを特徴とする、請求項1記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項５】
乱流発生装置が共鳴器によって構成されることを特徴とする、請求項1記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項６】
乱流発生装置が、音波または超音波放射を層状の層流に対して斜め方向または直角方向に向ける構造で構成されることを特徴とする、請求項1記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項７】
チャンネルが平板な流動溝として構成されることを特徴とする、請求項１乃至６のうちいずれか1項記載の拡張流動層分離反応装置。 
【請求項８】
複数の反応剤が横側からチャンネルに導入され、分離液はその間の中間に導入されることを特徴とする、請求項１乃至７のうちいずれか1項記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項９】
複数の反応剤の流入領域にガイド板が配置されることを特徴とする、請求項１乃至８のうちいずれか1項記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項１０】
分離液を反応剤とチャンネル壁面の間に追加的に導入出来ることを特徴とする、請求項１乃至９のうちいずれか1項記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項１１】
チャンネルが回転対象形の物体で構成され，その中に反応剤と分離液が接線方向の流動となる周辺に順送り式に注入されることを特徴とする、請求項１乃至１０のうちいずれか1項記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項１２】
回転対象形のチャンネルの中のセンターに流動を誘導するための円錐が配置されることを特徴とする、請求項１１記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項１３】
層流を発生させるための拡張ゾーンが細く収斂する層状の噴射孔で構成されることを特徴とする、請求項１乃至１０のうち、いずれかの１項記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項１４】
回転流を発生させるための拡張ゾーンが細く収斂する円形噴射孔で構成されることを特徴とする、請求項１乃至１３のうち、いずれかの１項記載の拡張流動層分離反応装置。
【請求項１５】
拡張ゾーンが細く収斂する噴射と自由放射により構成される、請求項１乃至１４のうちいずれか1項記載の拡張流動層分離反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に液相において極めて高速に沈殿反応を実行することが出来る反応装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液相における高速沈殿反応を行うためには、それぞれが高度の過飽和状態にある二種類の反応溶液を高速に混合することが要求される。従って、このような反応は通常、乱流混合法によって行われ、場合によってはその方法は超音波作用を利用することもある。既知の方法の欠点は、すでに最初の混合相において、すなわち、いわゆる巨視的混合の段階において、界面に初期的反応行程の析出物が現れることである。このために、そのような方法では、本来要求される緻密な粒子サイズの分布、特に極めて微細な粒子サイズによる分布を形成することは遺憾ながらしばしば不可能とされてきた。
【０００３】
多くの重要な用途では、１マイクロメートル以下のナノメートル領域までの、まさに極めて緻密な粒子サイズの分布が望まれる。そのような用途の例としては、触媒、顔料、セラミック粉末、電子セラミック用混合酸化物、磁性粉体および液体、薬品、医療品および化粧品などがある。
【０００４】
沈殿法は、細かな粒子を作るためには、図抜けて高価な方法となる。問題は、利用出来る沈殿法が、100nm未満の直径の粒子の製造に対応していないことで、再現性が確保できないことである。このために、従来沈殿法は攪拌反応器にふさわしくないと言われてきた。
【０００５】
ところで、粒子サイズの分布には混合時の速度が決定的役割を演じる。一般に高速で行われる攪拌反応装置による化学物質の沈殿法では、被反応物質を混合するための混合速度は、胚芽形成速度よりも遅い速度となる。このために、このような反応装置では、すでに拡散制御されて沈殿する粒子が、新しく添加される被反応物質に遭遇し、そこから発生しつつある胚芽にも接触することになる。その結果、制御不可能な粒子成長と異なる粒子サイズを招くことになる。
【０００６】
そこで、品質的要求の高いナノサイズ粒子の沈殿の前提となるのは次の通りである。
-       すでに沈殿した粒子と新鮮な反応成分との逆混合を阻止すること。
-       反応成分は、最初の胚芽または粒子が形成される前に混合が終了するように、混合を素早く行うこと。
【０００７】
このような前提に立って、最高位の過飽和が行われ完全な胚芽形成が同時に行われる。
【０００８】
ＹミキサーまたはＴミキサーとして知られる、従来構造の連続混合法では限定的ではあるが、逆混合のない沈殿が可能である。
しかし、要求する高い混合速度はこのような混合法では得られない。
【０００９】
ＥＰ１１６５２２４Ａ１による、いわゆるマイクロ・ジェット反応器では、被反応物質を溶融物質として含む二種類の微細な液体噴射（いわゆる衝突噴流）が、ガスを充填したスペースの中央でお互いに衝突する。第三の開口部を通じてガス噴射が導入され、反応物質を反対側に位置する開口部を通じて取り出す。小さな直径（約２００μｍ）と高速度の噴射（例、１００ｍ／ｓ）を組み合わせることにより、高い剪断力を生じ、極めて高速で集中的な混合を行い、溶解されない反応物質の沈殿を行うことが出来る。
【００１０】
本発明の目的は、液相において極めて高速な沈殿反応をすることにより、反応生成物がマイクロメートル領域からナノメートル領域の細かな粒子サイズを有し、極めて緻密な粒子サイズ分布で製造することが出来るように実施することが可能な反応装置を実現することである。
【発明の開示】
【００１１】
本発明によれば、この目的は請求項１の特徴を有する拡張流動層分離反応装置により達成された。 このために、拡張流動層分離反応装置は、少なくとも２種類の反応剤と少なくとも１種類の、これらの反応剤を空間的に分離することが出来る分離液を供給することが出来る１個のチャンネルを設ける。さらに、そのチャンネルに接続する拡張ゾーンが設けられて、反応剤の流体または分離液の流体を取り出すために広く層流となって高速で流される層が形成されるように働く。そして、反応剤のマイクロ混合乱流を生成するための乱流生成装置が接続される。
【００１２】
本発明による拡張流動層分離反応装置は次のステップで混合を行わしめる。
-       反応剤はそれぞれ層流の形態でチャンネルに流入される。このとき、２つの反応剤の層の間に非反応流体が流入され、例えば水が分離層として介在し、反応が起こらないようにする。
-       収斂された溝状の噴射となった層流の加速によって、反応剤と分離液体が極めて薄い、高速の層流を形成した流動層となって取り出される。そのとき、例えば層厚みは０．２ｍｍ、流体の速度は１００ｍ／ｓに達し、反応はもはや進行しなくなる。
-       これに接続する乱流発生装置では極めて強い乱流が生成され、そのために極めて短い流動間隔で、薄い層の完全な混合が達成される。
【００１３】
本発明による拡張流動層分離反応装置は、このような仕組みで特に優れた沈殿反応を実行することが出来、特に微細粒子、結晶質および非晶質の沈殿生成物を生産することに適している。その一方、反応も実行されるが、反応生成物が、反応の相手方物質との混合を回避出来るようになっている。このことはすなわち、ポリマーが溶解するときに粘度が著しく上昇する、高速のポリマー化に該当する。
【００１４】
本発明の特殊な構成は、主請求項に従属する補助請求項に述べられる。
【００１５】
それによれば乱流発生装置は、溝状噴流を拡大発散する方法により形成される。代替法として、乱流発生装置は溝状噴流に対置する衝突板を使用する方法で形成される。乱流発生のためには、乱流発生装置は溝型噴射に対置される流体貯槽、または自己増幅型または外部増幅型の共鳴スペースを設けることによって形成することが出来る。
【００１６】
チャンネルは、基本的に平坦な形状で、本質的に二次元形状で形成される流動溝である。
【００１７】
２つの反応剤は横側からチャンネルに導入され、分離液はその間の中間に導入される。反応剤の流入領域にはガイドプレートが設けられ、流入してくる分離液の層から反応剤層を確実に分離することが可能になる。
【００１８】
さらに、反応剤間の領域にある分離液に対し、さらに分離液が反応剤間の領域に追加されそれぞれのチャンネル壁にも送ることができる。
【００１９】
実施形態によれば、チャンネルは基本的に平坦な形状で、実際に二次元形状で形成される流通溝である。実施方法のバリエーションとしては、チャンネルが回転対象形の物体で形成され、その中で反応剤と分離液を順送り式に分離流として周囲に流入する方法がある。
【００２０】
さらに、回転対象形のチャンネルの中に流動を誘導するための円錐を設けて、回転流を形成したり、回転対象形のチャンネルの開口部に流れを誘導したりすることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
その他の特徴、本発明の詳細および特長について、それぞれ個別の図面で示す実施例に従って説明する。図は以下のものを示す。
【００２２】
図１：  本発明による最初の実施形態による拡張流動層分離反応装置の模式的原理図。
図２：  図1に示す方法から僅かに変更した形態の拡張流動層分離反応装置の断面図。
図３：  本発明による拡大実施形態による拡張流動層分離反応装置の模式的原理図。
図４：  本発明による拡張流動層分離反応装置の拡大代替型式。
図５：  本発明による拡張流動層分離反応装置のその他の拡大代替型式。
【００２３】
図1に示す拡張流動層分離反応装置１０は、まず平坦なチャンネル１２を有する。
相対する側から反応剤Ａ１４と反応剤Ｂ１６が注入される。注入するために、それに対応する注入ポンプ１８および２０が設けられる。上部の真ん中から、チャンネル１２の方向にポンプ２２により分離液２４、事例として水が注入される。基本的に、分離液２４は反応剤１４および１６と反応しないものとする。分離液は反応剤と混合しても良く、混合しなくても良い。ここで、図1で示されるように、３つの層、すなわち反応剤Ａ、分離液および反応剤Ｂによる層状の層流が形成される。
【００２４】
チャンネル１２には拡張ゾーン（加速ゾーン）２６が繋がり、この場合では収斂的に細くなる溝型噴射孔２６により形成される。それにより、層流は極めて薄い、高速となった層流の層となって取り出される。このとき、事例では、０．２ｍｍの層厚み、１００ｍ／ｓの流速が得られ、そこに反応剤同士の反応は起こることはない。図１では溝型噴射孔２６に乱流発生装置２８が繋がり、この実施例では発散拡張作用を形成する。そこで強い衝撃的な乱流が生成され、それにより極めて短い流動間隔の内部で薄い層が完全に混合され、したがって出来る限りの良好な混合が達成される。
【００２５】
その結果、微細粒子の成果物３０が拡張流動層分離反応装置１０により取り出される。
【００２６】
図２は、基本的に図１による構造に対応する、拡張流動層分離反応装置１０を示す。 ここでは、反応剤ＡおよびＢならびに分離液に対し、それぞれ流入口３２、３４および３６がある。この構造の実施例では、チャンネル１２の内部にガイド板３８が設けられ、反応剤Ａ、反応剤Ｂおよび分離液のそれぞれの流動を分離するために、流入領域、すなわち入口３２、３４および３６の領域に誘導する。
【００２７】
図３には、図１および２による拡張流動層分離反応装置１０を僅かに変更した型式を示す。ここではそれぞれ三箇所で上から分離液２４が送り込まれ、同様に上からチャンネル１０の方向に分離液の間に、それぞれの層、すなわち反応剤Ａ１４および反応剤Ｂ１６が送り込まれる。分離液２４ならびに反応剤Ａ１４およびＢ１６の送り領域の間にそれぞれの分離板３８が置かれ、流動の初期の分離を確実に行わせる。この実施例では、反応剤Ａとチャンネル１０の壁面の間、あるいは反応剤Ｂとチャンネル１０の壁面の間にそれぞれ、分離液が導入されるので、反応剤Ａまたは反応剤Ｂとチャンネル１２の壁面との間において望ましくない攪拌を避けることが出来る。
【００２８】
代替形式の拡張流動層分離反応装置１０を図４に表示する。上の図は、チャンネル１２の方向に見た上面図で、下図はチャンネル１２の断面図である。ここではチャンネルが回転対象形に配置され、それに４つの入口４０，４２，４４および４６があり、接線方向に反応剤Ａ１４、第１の分離液２４、第２の反応剤Ｂ１６および第２の分離液２５が流入する仕組みとなっていることがこの図で明らかである。これらの流体成分を接線方向に送り込むことによって回転流４８が発生させられ、回転対象形のチャンネル１２の中でセンターに配置された円錐５０によって支えられる。回転対象形のチャンネル１２下部の真ん中において、反応剤流および分離液流を取り出すための溝型噴射孔２６が繋がり、この実施例では、ここで層状の流体層が回転運動をしながらオリフィス方向に向かって運動し、自由放射５２として放出される。衝突板５４に向かって飛び出し、このようにして急激な乱流微細混合が行われる。
【００２９】
図５には、本発明による別の代替型式が表示されている。基本的にこの図は、図１及び図３のよく似た型式が再現されている。ここでは、反応剤Ａ１４と反応剤Ｂ１６が、上からチャンネル１２の方向に横側から送り込まれ、上側の中央部から分離液２４が導入される。
ここにおいてもまた、次第に細く収斂する溝型噴射孔２６がチャンネル１２に繋げられ、ここから、まだ分離されたままの層が自由放射状となって放出される。この自由放射は、容器５８の中に入れられている液体５６に向かうように誘導される。
自由放射は混合ゾーン６０において液体５６に衝突し、そして急速乱流微細混合となる。成果物３０はその後、容器５８から抜き取られる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】図1は、本発明による最初の実施形態による拡張流動層分離反応装置の模式的原理図。
【図２】図２は、図1に示す方法から僅かに変更した形態の拡張流動層分離反応装置の断面図。
【図３】図３は、本発明による拡大実施形態による拡張流動層分離反応装置の模式的原理図。
【図４】図４は、本発明による拡張流動層分離反応装置の拡大代替型式。
【図５】図５は、本発明による拡張流動層分離反応装置のその他の拡大代替型式。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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