(57)【要約】【課題】汚染物質をエッセンシャル・オイルから除去するための効果的かつ経済的な方法。【解決手段】汚染物質を含むエッセンシャル・オイルを、強酸性陽イオン交換樹脂または強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることを含む、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するための方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するための方法であって、
汚染物質を含むエッセンシャル・オイルを強イオン交換樹脂と接触させることを含む、方法。
【請求項２】
前記エッセンシャル・オイルが、果皮油、リーフ油、香味油、および花精油からなるグループから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記エッセンシャル・オイルが、柑橘油を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記柑橘油が、レモン油、オレンジ油、ライム油、グレープフルーツ油、マンダリン油、ダイダイ油、およびベルガモット油からなるグループから選択される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記汚染物質が酸性であり、
前記強イオン交換樹脂が強塩基性陰イオン交換樹脂である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記汚染物質が塩基性であり、
前記強イオン交換樹脂が強酸性陽イオン交換樹脂である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記汚染物質が農業残留物である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記農業残留物が農薬である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記汚染物質がオルト・フェニル・フェノールである、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
前記汚染物質が２，４ジクロロフェノキシ酢酸である、請求項５に記載の方法。
【請求項１１】
前記汚染物質が、イマザリル、プロクロラズ、チアベンダゾール、カルバリル、カルベンダジム、ダイアジノン、クロルピリホス、メタラキシル、およびメチダチオンからなるグループから選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項１２】
前記エッセンシャル・オイルを前記強イオン交換樹脂と接触させるステップが、前記エッセンシャル・オイルに前記強イオン交換樹脂の層を通過させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するための方法であって、
強イオン交換樹脂が、エッセンシャル・オイルの官能特性を実質的に損なうことなく汚染物質の少なくとも一部を除去するように、汚染物質を含むエッセンシャル・オイルを強イオン交換樹脂と接触させることを含む、方法。
【請求項１４】
前記強イオン交換樹脂が、前記エッセンシャル・オイルから前記汚染物質をほぼ完全に除去する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記エッセンシャル・オイルが、果皮油、リーフ油、香味油、および花精油からなるグループから選択される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記エッセンシャル・オイルが柑橘油を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記柑橘油が、レモン油、オレンジ油、ライム油、グレープフルーツ油、マンダリン油、ダイダイ油、およびベルガモット油からなるグループから選択される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記汚染物質が酸性であり、
前記強イオン交換樹脂が強塩基性陰イオン交換樹脂である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記汚染物質が塩基性であり、
前記強イオン交換樹脂が強酸性陽イオン交換樹脂である、請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
前記汚染物質が農業残留物である、請求項１３に記載の方法。
【請求項２１】
前記農業残留物が農薬である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記エッセンシャル・オイルを前記強イオン交換樹脂と接触させるステップが、前記エッセンシャル・オイルに前記強イオン交換樹脂の層を通過させることを含む、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概して、香味料に関し、特に、エッセンシャル・オイルおよびエッセンシャル・オイルからの汚染物質の除去に関する。
【背景技術】
【０００２】
エッセンシャル・オイルは、果実の皮、および、植物の葉、茎、花、樹皮、根、または小枝から抽出される揮発性の油であり、通常は、植物またはその果実の香りまたは風味を帯びている。エッセンシャル・オイルは、食物および飲料用の香味料として、香水として、並びに薬用に、有用である。例えば、エッセンシャル・オイルは、柑橘油などの果皮油を含む。柑橘油は、柑橘類の果実の皮を圧搾することによって抽出される。柑橘油は、レモン、オレンジ、ライム、グレープフルーツ、タンジェリン、マンダリン、ダイダイ、およびベルガモットから抽出することができる。他のエッセンシャル・オイルには、ハッカ油などのリーフ油、クローブ油などの香味油、ローズ油などの花精油が含まれるが、これらに限定されない。
【０００３】
エッセンシャル・オイルが抽出される植物および果実は広く栽培されており、その一部はエッセンシャル・オイルを製造するためである。昆虫、菌類、および雑草などの害を防除するため、植物あるいは果実、またはその両方に、栽培中、多くの場合、農薬が散布される。栽培中に散布される農薬の多くは、収穫物を洗浄することによって除去されるが、一部の農薬残留物は、エッセンシャル・オイルが抽出される植物または果実に留まり、エッセンシャル・オイルと共に抽出される可能性がある。さらに、腐敗を防ぐために、収穫された果実に殺菌剤などの農薬が散布され、その後、この果実が加工されてエッセンシャル・オイルを製造することもある。それ故、エッセンシャル・オイルは、ときには、本明細書で農業残留物（ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ  ｒｅｓｉｄｕｅ）と呼ばれる、微量の農薬を含む可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、エッセンシャル・オイルから農業残留物を除去することが望ましく、こうした汚染物質をエッセンシャル・オイルから除去するための効果的かつ経済的な方法が依然として求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、汚染物質を含むエッセンシャル・オイルを、強酸性陽イオン交換樹脂または強塩基性陰イオン交換樹脂（本明細書では、まとめて「強イオン交換樹脂」という。）のいずれかに適宜接触させることを含む、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するための方法を提供することによって、前述の要求に対処するものである。強イオン交換樹脂は、吸着あるいはイオン交換、またはその両方によって、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去する。望ましいことには、強イオン交換樹脂は、エッセンシャル・オイルの官能特性（ｏｒｇａｎｏｌｅｐｔｉｃ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）をほとんど損なうことなく、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去する。
【０００６】
本発明の他の目的、特徴、および利点は、以下の説明、図面、および特許請求の範囲から明らかになるだろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
上記で概説したように、本発明は、汚染物質を含むエッセンシャル・オイルを強イオン交換樹脂と接触させることを含む、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するための方法を包含する。イオン交換樹脂は、望ましくは、エッセンシャル・オイルの官能特性を損なうことなく、汚染物質を除去する。それ故、処理されたエッセンシャル・オイルは、その望ましい風味あるいは芳香、またはその両方を保持するが、より純粋である。
【０００８】
本発明の実施形態に従って処理可能なエッセンシャル・オイルは、すべてのエッセンシャル・オイルを含む。エッセンシャル・オイルは、果実の皮、および植物の葉、茎、花、樹皮、根、または小枝から抽出される揮発性の油であり、通常、その果実または植物の香りおよび／または風味を帯びている。本発明の実施形態に従って処理可能なエッセンシャル・オイルのタイプには、柑橘油などの果皮油、ハッカ油などのリーフ油、クローブ油などの香味油、ローズ油などの花精油、および、茎、樹皮、根、および小枝からの油などの他の植物油が含まれるが、これらに限定されない。本発明の実施形態に従った処理に好適な柑橘油は、レモン油、オレンジ油、ライム油、グレープフルーツ油、タンジェリン油、マンダリン油、ダイダイ油、およびベルガモット油を含む。本発明の実施形態は、柑橘油から汚染物質を除去する際に特に効果的であるが、いずれのエッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するためにも好適である。
【０００９】
本発明の実施形態は、強イオン交換樹脂によって除去されるいずれのエッセンシャル・オイル汚染物質の除去にも好適である。本発明の実施形態に従ってエッセンシャル・オイルから除去されることが望ましい汚染物質の例には、殺虫剤、殺菌剤、および除草剤などの農薬が含まれるが、これらに限定されない。一部の汚染物質は、本来は酸性であり、一部は塩基性である。本発明の実施形態に従って除去可能な酸性農薬の例には、ＯＰＰ（オルト・フェニル・フェノール）および２，４−Ｄ（２，４ジクロロフェノキシ酢酸）が含まれるが、これらに限定されない。本発明の実施形態に従って除去可能な塩基性農薬には、イマザリル、プロクロラズ、チアベンダゾール、カルバリル、カルベンダジム、ダイアジノン、クロルピリホス、メタラキシル、およびメチダチオンが含まれるが、これらに限定されない。前述の例は、本発明の実施形態に従って除去可能な汚染物質の単に例示としてのものに過ぎず、本発明の実施形態は、多くの他の汚染物質を除去するためにも好適である。
【００１０】
本発明の実施形態によれば、好適な強イオン交換樹脂は、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去しながら、エッセンシャル・オイルの官能特性のみを残す。強イオン交換樹脂は周知のものであり、一般に水性液体の処理に使用される。しかし、エッセンシャル・オイルは非水溶液であり、強イオン交換樹脂は、エッセンシャル・オイルなどの非水溶液系から汚染物質を除去するために機能する。強塩基性陰イオン交換樹脂は、エッセンシャル・オイルから酸性の汚染物質を除去するために好適であり、強酸性陽イオン交換樹脂は、エッセンシャル・オイルから塩基性の汚染物質を除去するために好適である。
【００１１】
多くの好適な強塩基性陰イオン交換樹脂および強酸性陽イオン交換樹脂が市販されている。好適な市販の強塩基性陰イオン交換樹脂には、主にマクロレティキュラー架橋ポリスチレン樹脂である、Ｒｏｈｍ  ＆  Ｈａａｓ  Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ（登録商標）樹脂が含まれる。特に好適な市販の食品用強塩基性陰イオン交換樹脂は、Ｒｏｈｍ  ＆  Ｈａａｓ  Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ（登録商標）ＦＰＡ９１ＣＬであり、ＯＰＰおよび他の酸性農薬を柑橘油から除去するために、水酸化物の形に変換された場合に有効である。塩基性農薬などの塩基性汚染物質を除去するために好適な強酸性陽イオン交換樹脂には、硫酸化ジビニル・ベンゼン・スチレン共重合体である、Ｒｏｈｍ  ＆  Ｈａａｓ  Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ（登録商標）ＦＰＣ２２Ｈ樹脂が含まれるが、これに限定されない。本発明の実施形態での使用に好適な他の好適な強イオン交換樹脂には、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているＤｏｗｅｘ（登録商標）イオン交換樹脂、Ｓｅｒｖａ  Ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ  ＧｍｂＨから市販されているＳｅｒｄｏｌｉｔ（登録商標）イオン交換樹脂、Ｑｕａｌｉｃｈｅｍ，  Ｉｎｃ．から市販されているＴ４２強酸性陽イオン交換樹脂およびＡ２３強塩基性陰イオン交換樹脂、ならびに、Ｌａｎｘｅｓｓから市販されているＬｅｗａｔｉｔ強イオン交換樹脂が含まれる。当業者であればわかるように、本発明の実施形態での使用に好適な他の強イオン交換樹脂が市販されている。
【００１２】
エッセンシャル・オイルは、充填カラム内の樹脂層にエッセンシャル・オイルを通すことなどの従来の方法に従い、強イオン交換樹脂によって処理される。一般に、本発明の実施形態によれば、好適な吸着／イオン交換カラムに、好適な強イオン交換樹脂が充填される。イオン交換樹脂が、所望の汚染物質をエッセンシャル・オイルから除去するために好適な形でない場合、すなわち、陰イオン交換樹脂の場合は水酸化物の形、または陽イオン交換樹脂の場合は水素の形でない場合、当業者には周知のように、好適な塩基または酸を使用して、イオン交換樹脂を水酸化物または水素の形に変換することができる。カラム内のイオン交換樹脂を脱イオン水で完全にすすいだ後、エッセンシャル・オイルの処理準備が整い、望ましくは、カラムの上部からカラム内に充填され、カラムの底部から貯蔵タンク内に排出されるまで、カラムを通って下方へと流れることができる。本明細書で説明する実施形態では、イオン交換樹脂を通る水およびエッセンシャル・オイルの流れは下方向であるが、この水およびエッセンシャル・オイルの流れは上方向または他の方向に向けることが可能であり、ただし、下方向への流れが好ましいことを理解されたい。望ましいことには、イオン交換樹脂およびエッセンシャル・オイルの相対的な量、ならびにイオン交換樹脂内でのエッセンシャル・オイルの滞留時間は、汚染物質の所望の除去が達成されるものである。好ましくは、汚染物質はエッセンシャル・オイルからほぼ完全に除去される。
【００１３】
図１を参照すると、エッセンシャル・オイル処理システム１０が示されており、概して、イオン交換樹脂１４が詰め込まれた充填層カラム１２を備える。注入口１６は、上水道１８からの脱イオン水、酸／塩基供給源２０からの酸あるいは塩基、または、エッセンシャル・オイル・タンク２２からのエッセンシャル・オイルを、弁機構２４を通してカラム１２の上部２６へと供給する。カラム排出口２８は、カラム１２の底部３０を通して、他の弁機構３２を通して液体を排出する。排出口２８は、水または酸あるいは塩基性溶液を、弁機構３２を通して排水溝（図示せず）へと排出するか、または、処理済のエッセンシャル・オイルを、その弁機構を通して処理済油タンクへと排出する。上水道１８に接続されたポンプ３６は、カラムを逆流させるために、下側の弁機構３２を通してカラム１２の底部３０へと、脱イオン水を逆の流れで供給する。窒素パージ３８は、カラムを通してエッセンシャル・オイルを処理する場合、カラム１２の上部２６のヘッド・スペースに窒素を充填することができる。窒素パージ３８は、処理済油タンク３４内の任意のヘッド・スペースへの充填にも同様に有用である。ヘッド・スペース４０またはその近くに配置された点検窓４２は、イオン交換樹脂層より上の液体のレベルを監視する際に役立つ。
【００１４】
動作時に、カラム１２には好適な強イオン交換樹脂１４が充填され、カラムには、注入弁機構２４を通して、上水道１８からの脱イオン水が少なくとも樹脂の上部まで充填される。点検窓４２を使用して、カラム１２内の脱イオン水のレベルが監視される。カラム１２は、気泡があればそれを樹脂から除去するために、必要に応じて逆流ポンプ３６を使用して逆流される。
【００１５】
イオン交換樹脂１４が、所望の汚染物質をエッセンシャル・オイルから除去するために好適な形でない、すなわち、陰イオン交換樹脂の場合は水酸化物の形、または陽イオン交換樹脂の場合は水素の形でない場合、当業者には周知のように好適な塩基または酸を使用して、イオン交換樹脂を水酸化物または水素の形に変換することができる。塩基または酸は、注入弁機構２４を通して酸／塩基供給源２０からカラム１２へと供給される一方で、脱イオン水は、下部弁機構３２を通して排水溝へと、カラムの底部３０から排出される。ｐＨが、酸または塩基が排出されていることを示す場合、酸または塩基はステンレス鋼容器などの適切な容器内に排出される。樹脂が適切な塩基性または酸性の形に変換された後、水が下側弁機構３２を通して排水溝へと排出される際に、イオン交換樹脂は上水道１８からの脱イオン水によって完全にすすがれる。すすぎ後、カラム１２はエッセンシャル・オイルを処理する準備が整う。必要であれば、カラム１２は、樹脂からの気泡があればそれらをなくすように、再度逆流させる。エッセンシャル・オイルは、望ましくはエッセンシャル・オイル・タンク２２からカラムの上部２６へと充填され、カラムの底部から貯蔵タンク３４内に排出されるまで、カラムを通って下方へと流れることができる。
【００１６】
さらに本発明について、以下の実施例で説明するが、これはいかなる場合においても、本発明の範囲に制限を課すように解釈されるものではない。むしろ、本明細書の説明を読んだ後に、様々な他の実施形態に対して実行される可能性のある手段、修正、およびそれらの等価物を、本発明の範囲および添付の特許請求の範囲を逸脱することなしに、当業者に対して示唆することが可能であることが、明白に理解されるであろう。
【００１７】
実施例１
内径６．４インチ（１６．３ｃｍ）、断面積０．２２平方フィート、および合計内部容積１．７６立方フィートの、長さ８フィート（２４３．８ｃｍ）の吸着カラムに、カラムの点検窓の下部取付け金具より６インチ（１５．３ｃｍ）下のレベルまで、脱イオン水が充填される。次にカラムには、１５ポンド（６．８ｋｇ）から２０ポンド（９．１ｋｇ）のアリコートで、５８．５ポンド（２６．５ｋｇ）のＲｏｈｍ  ＆  Ｈａａｓ  Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ（登録商標）ＦＰＡ９１ＣＬの食用強塩基性陰イオン交換樹脂が、樹脂高さ６フィート（１８２．９ｃｍ）および樹脂容積１．３２立方フィートまで充填される。各アリコート追加後に、カラム内の脱イオン水のレベルは、点検窓下部取付け金具より６インチ（１５．３ｃｍ）下のレベルに再調節される。これは、カラム底部から水を排出することによって実施される。次に、カラムの底部を水が通過するまで、脱イオン水が追加される。次に、カラム内の脱イオン水のレベルは、樹脂層上部より１インチ（２．５４ｃｍ）上まで再調節される。樹脂を酸化物の形に変換するために、カラムの底部を通して水が排出される際に、水酸化ナトリウム溶液がカラムの底部を通過し始めたことを示すように、カラムの底部を通過する液体のｐＨが上がるまで、５％の水酸化ナトリウム溶液がカラム上部を通してゆっくりと供給される。溶液のｐＨが９まで上がると、排出物はステンレス鋼ドラム内に集められる。２５０ポンド（１１３．４ｋｇ）の水酸化ナトリウム溶液がカラム内にポンプで送り込まれるまで、水酸化ナトリウムがカラム内に供給される。残りの水酸化ナトリウム溶液は、カラムの点検窓の底部レベルまで、カラムを通って下へと流すことができる。次に、樹脂層が溶液で濡れたままとなることを確保するように、水酸化ナトリウムの流れが止められる。次に、カラム上部を通して脱イオン水が加えられ、カラム底部を通る流れが再開される。水酸化ナトリウム溶液は、カラムから完全に排出することが可能であり、次に、カラムは、カラムから排出される水のｐＨが８以下に下がるまで、脱イオン水ですすがれる。水酸化ナトリウム溶液は、変換プロセス中に少なくとも１５分間、樹脂層と接触するものとする。次に、樹脂は水酸化物の形となり、カラムは、グレープフルーツ油などのエッセンシャル・オイルを充填する準備が整う。脱イオン水のレベルは、カラムの点検窓下部まで引き下げられるが、依然として樹脂層をカバーしている。樹脂層がカラムの気体にさらされないようにすることが重要である。
【００１８】
３００ガロン（１１３５．５リットル）のポータブル・タンクに、２８３ガロン（１０７１．２リットル）のホワイト・グレープフルーツ油が充填され、タンク内のヘッド・スペースには窒素がフラッシングされ、維持される。次に、ホワイト・グレープフルーツ油がカラム上部を通して供給される一方で、カラムからの排出物が水から油に切り替わるまで、カラムの底部から排水溝へと水が排出される。供給されたグレープフルーツ油は、毎分約５．３ポンド（２．５ｋｇ）の流速でカラムの底部から貯蔵容器内へと排出される。２８３ガロン（１０７１．２リットル）のホワイト・グレープフルーツ油全部がカラムを通過して貯蔵容器内に充填された後、容器内のヘッド・スペースに窒素が充填される。
【００１９】
前述の内容は、本発明の特定の実施形態に関するものであり、添付の特許請求の範囲によって画定される本発明の範囲を逸脱することなしに、多数の変更が可能であることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係る、エッセンシャル・オイルから汚染物質を除去するためのシステムを示す概略図である。
【図１】
2009511643.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成19年4月20日(2007.4.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
柑橘油から汚染物質を除去するための方法であって、
汚染物質を含む柑橘油を強イオン交換樹脂と接触させることを含む、方法。
【請求項２】
前記柑橘油が、レモン油、オレンジ油、ライム油、グレープフルーツ油、マンダリン油、ダイダイ油、およびベルガモット油からなるグループから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記汚染物質が酸性であり、
前記強イオン交換樹脂が強塩基性陰イオン交換樹脂である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記汚染物質が塩基性であり、
前記強イオン交換樹脂が強酸性陽イオン交換樹脂である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記汚染物質が農業残留物である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記農業残留物が農薬である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記汚染物質がオルト・フェニル・フェノールである、請求項３に記載の方法。
【請求項８】
前記汚染物質が２，４ジクロロフェノキシ酢酸である、請求項３に記載の方法。
【請求項９】
前記汚染物質が、イマザリル、プロクロラズ、チアベンダゾール、カルバリル、カルベンダジム、ダイアジノン、クロルピリホス、メタラキシル、およびメチダチオンからなるグループから選択される、請求項４に記載の方法。
【請求項１０】
前記エッセンシャル・オイルを前記強イオン交換樹脂と接触させるステップが、前記エッセンシャル・オイルに前記強イオン交換樹脂の層を通過させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
柑橘油から汚染物質を除去するための方法であって、
強イオン交換樹脂が、柑橘油の官能特性を実質的に損なうことなく汚染物質の少なくとも一部を除去するように、汚染物質を含む柑橘油を強イオン交換樹脂と接触させることを含む、方法。
【請求項１２】
前記強イオン交換樹脂が、前記柑橘油から前記汚染物質をほぼ完全に除去する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記柑橘油が、レモン油、オレンジ油、ライム油、グレープフルーツ油、マンダリン油、ダイダイ油、およびベルガモット油からなるグループから選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記汚染物質が酸性であり、
前記強イオン交換樹脂が強塩基性陰イオン交換樹脂である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記汚染物質が塩基性であり、
前記強イオン交換樹脂が強酸性陽イオン交換樹脂である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
前記汚染物質が農業残留物である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記農業残留物が農薬である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記柑橘油を前記強イオン交換樹脂と接触させるステップが、前記柑橘油に前記強イオン交換樹脂の層を通過させることを含む、請求項１１に記載の方法。
【国際調査報告】
2009511643.tif 000004
2009511643.tif 000005
2009511643.tif 000006