(57)【要約】本発明は、スラリの微細分散噴霧を生成する噴霧装置及び易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末調製プロセスを提供する。液体中の懸濁物質は、噴霧化を引き起こすために回転ホイールの歯付き表面に当たるように噴流の形でノズルから放出される供給原料スラリとして使用される。噴霧された液滴は、関連の乾燥室内で乾燥され、スクリューコンベヤを介して乾燥室の底部にて回収される。スラリとしては、セラミック、無機化合物及び有機化合物、食品、薬及びアユルヴェーダ（Ayurvedic）製品がある。液体担体としては、水、水溶性、非水溶性、無機及び有機の液体、及び前駆ゾルがある。球状／円形粒噴霧乾燥粉末は、新しいタイプの噴霧化プロセスにより生成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリ／液体の微細分散噴霧を生成する噴霧装置であって、複数のノズルと、周波数制御モータ（５）を介して回転される衝撃回転ホイール（２）を備える回転噴霧装置とを備え、前記ノズルは、衝撃ホイールのまわりに配置され、歯を有する回転ホイールの接線速度は、ノズルから出てくる液体／スラリ噴流の速度と反対の方向で、スラリの最終的に分散した噴霧の生成を容易にする噴霧装置。
【請求項２】
使用されるスラリは、液体担体内に懸濁して保持される多量の固体材料から成る、請求項１に記載の噴霧装置。
【請求項３】
使用される液体担体は、水、又は、有機、無機、及びアユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む任意の水溶性又は非水溶性溶剤又はゾルである、請求項２に記載の噴霧装置。
【請求項４】
使用される固体は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マグネシア、シリカ及びこれらの適当な混合物及び固溶体、及び、任意の有機又は無機化合物、又はこれらの組合せから成る群から選択されるセラミック、アユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む薬品、粉石鹸及び洗剤粉末、及び、食品の粉末である、請求項１に記載の噴霧装置。
【請求項５】
易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末を生成するプロセスであって、
ａ）撹拌にて、添加物と共に２０〜６０％のアルミナ粉末から成る均質のアルミナ水和物スラリを調製することと、
ｂ）上述の均質のアルミナ水和物スラリをスラリタンクに注入して連続的に攪拌することと、
ｃ）ポンプを介して１〜５バールの圧力を印加することにより上述の液体スラリに噴流を形成させ、入口及び出口気流がある場合に、それぞれ、４００〜４２０℃及び７０〜１１０℃の入口気温及び出口気温にて、多量の小さい液滴を得るためにホイールが６，０００〜１６，０００ｒｐｍの速度で回転している間に、噴流をノズルに通して回転中の噴霧装置ホイールの歯付き面に当てることと、
ｄ）乾燥室内でそれを熱風流で混ぜることにより上述の小さい液滴を同時に乾燥させて、球状化／円形化／球面アルミナ粉末を得るために、空気の渦運動により結果として生じる乾燥液滴を乾燥室の円錐下端部の方へ移動させることと、
ｅ）粗粒子を沈降させて、スクリューコンベヤを介して液滴のより微細な留分を放出し、乾燥室下端部で空気の逆旋回によりサイクロン分離器に吸着させてサイクロン分離器端にてより微細な粒子を析出して、空気を大気中に放出する前に微細な粒子を捕捉するために、更に微細な粒子を含む残りの排出空気スラリを湿式集塵器を経て大気中へ通すことと、
の各ステップを備えるプロセス。
【請求項６】
アルミナ水和物スラリ内で使用される添加物は、結合剤としての０．８〜２．５ｗｔ％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、分散剤としての０．２〜３ｗｔ％のアンモニウムポリアクリレート（ＡＰＡ）と、アルミナの重量に対して可塑剤としての０．１〜０．２ｗｔ％のエチレングリコール（ＥＧ）とから成っている、請求項５に記載のプロセス。
【請求項７】
複数のノズル（３）は、スラリ噴流を生成するために使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項８】
複数の熱風入口（４）は、噴霧液滴内で水成分を蒸発させるために乾燥室内で使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項９】
約７５〜１２５ｍｍの直径の歯付き噴霧装置ホイールは、スラリ噴流を噴霧するために使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１０】
低いスラリ圧１〜５バール及び低い噴霧装置ホイール速度６，０００〜１４，０００は、アルミナ粉末を球状化するために使用される、請求項１〜５に記載のプロセス。
【請求項１１】
ｄ９０＝１．５〜４．７μｍを有するアルミナ粉末は、噴霧乾燥に向けてスラリを調製するために、水中で２０〜６０ｗｔ％の範囲で懸濁物質として使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１２】
使用されるスラリの密度及び速度は、それぞれ、１〜１．５ｇ／ｃｍ３及び２〜１００のｃＰの範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１３】
使用されるスラリ流量は、５〜２７ｌｉｔ／時間に維持される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１４】
使用される熱風の流量は、スラリを乾燥させるために、＜１５バール圧力にて２０〜７５ｍ３／時間の範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１５】
得られる球状化、円形化、球面アルミナ粉末の球状率は、０．９を上回る、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１６】
得られるアルミナ粉末の有孔率は、２４．５〜４１．４８％の範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１７】
得られるアルミナ粒のサイズは、−２５〜＋３００μｍの範囲であり、３７．５〜１０５μｍの範囲で５９％を上回る、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１８】
使用される乾燥室圧力は、好ましくは、１．０３９〜１．０４９バールに維持される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１９】
得られる噴霧乾燥粉末中の含水量は、０．４〜１．５ｗｔ％の範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２０】
得られるアルミナ粉末の密度は、以下の通り、即ち、嵩密度は、０．７２３〜１．１５３ｇ／ｃｍ３の範囲、タップ密度は、０．８３３〜１．３１０ｇ／ｃｍ３の範囲、充填密度は、１８．３９〜２９．３３％の範囲、かつ、焼結密度は、最大３．８１ｇ／ｃｍ３までである、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２１】
得られる易流動性アルミナ粉末は、１７〜１８の範囲の流動性（ｆｆｃ）を示す、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２２】
スプレー塗装用プラズマトーチ内での球状化アルミナ粉末の流動は、３１〜６０％の溶着率を示した、請求項５に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、懸濁固液共存スラリ、前駆ゾル、化学化合物、又は、液体溶剤に溶性の塩類又はこれらの混合物用噴霧乾燥用の新規なジェットホイール衝撃噴霧装置に関するものである。噴霧装置は、様々な流動可能なセラミック粉末、食品、アユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む薬、洗剤粉末及び粉石鹸、耐火物、及び、異なる化学化合物調製に使用される。本発明は、更に、ジェットホイール衝撃噴霧を用いることにより易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末をアルミナ水和物スラリから生成するプロセスに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
噴霧乾燥における噴霧化段階では、高い表面質量比を有する液体／スラリバルクから液滴の噴霧を生成する。噴霧噴射中の液体部分の蒸発から生じる乾燥生成物は、噴霧化変数の制御を介して所望の粒径分布を有するようになすことができる。通常、２つのタイプの噴霧装置があり、一方は回転式、他方はノズル形式である。回転噴霧器については、遠心エネルギーが利用される。これには、周速が２００ｍ／ｓを上回る速動遠心ディスク／ホイールが採用される。ここでは、遠心力は、液体の薄板の形で外へ放出される、ディスク上で羽根車を介して導入されるスラリ／液体を壊すために使用される。供給原料は、周辺部を出ると、液滴の噴霧にすぐに砕解される。これらのタイプの噴霧装置には、ディスク／ホイール（工業規模で最大２０，０００ｒｐｍまで）の高い回転数が必要とされる（噴霧装置は、範囲内で、３０００〜５０，０００ｒｐｍの範囲にある）。また、水平方向で行われる噴霧粒子の発射を考慮して乾燥室の大直径化が必要とされる。高速回転部品の維持費も高い。
【０００３】
ノズル噴霧化の場合、オリフィスを介してスラリ／液体を噴霧するために高い水圧が用いられる。ここでは、液体バルク内の圧力エネルギーは、移動する液体薄板の運動エネルギーに転換される。薄板は、（ｉ）液体の物理特性の影響を受けて、（ｉｉ）液体薄板が排出される媒体との摩擦効果によりバラバラになる。常に、媒体は、空気である。このタイプの噴霧装置の欠点は、２７〜６９０バールの範囲の非常に高い圧力が必要であるということである。また、この場合、高い圧力のために、ノズルは、特に研磨剤が使用されるとき非常に速く摩損する。
【０００４】
従来技術の噴霧乾燥装置で使用される回転ノズル式噴霧装置は、以下により徹底的に取り扱われている。
【０００５】
１．ペリーの化学工学便覧（Perry’s Chemical Engg.Handbook）、国際版、マグローヒル（Mc Graw Hill）、１２．８１〜１２．９０ページ、１９９７年。
【０００６】
２．Ｋ．Ｍａｓｔｅｒｓ著、噴霧乾燥便覧（Spray drying Hand book）、ザ・ピットマンプレス（The Pitman Press）、英国バース、３〜６ページ、３３〜４５ページ、１９７９年。
【０００７】
Ｆｒｅｄ  Ｖ．Ｓｈａｗ（ツェーラム．ブル（Ceram. Bull）、第６９巻、１９９０年、１４８４〜１４８９ページ）では、噴霧法、基本的な噴霧乾燥法、噴霧乾燥機内での混合及び乾燥、粉分離、補助設備、及び、適当な設計要件が説明されている。Ｄａｖｉｄ  Ｌｅｅ（ツェーラム．ブル（Ceram. Bull）、第５３巻、１９７４年、２３２〜２３４ページ）では、結果として生じる製品特性、保守、設計の検討及び実際の作業に関して噴霧乾燥機内での遠心噴霧化とノズル噴霧化の間の明確な比較を行っている。Ｄａｖｉｄ  Ｏａｋｌｅｙ（化学工学の進歩（Chem. Engg. Progr.）１９９７年１０月、４８〜５４ページ）は、噴霧乾燥機のシステム設計について論じ、回転噴霧器が小から中のサイズの粒子製造に選ばれ、一方、圧力ノズル噴霧化は、中から大のサイズの粒径の粉末調製に採用されると結論づけた。Ｚｈａｏ、Ｄｏｗｓｏｎ、及びＪａｃｏｂｓは、２０００年に、（モデル化、サイマル、材料科学工学（Modelling Simul. Mater. Scic. Eng．）、第８巻、５５〜６５ページ）は、遠心噴霧化の前の、回転ディスク上の跳水後の液体流動のモデル化を行った。
【０００８】
１９８６年１月７日の米国特許第４５６２９６６号明細書（Ｄｏｎａｌｄ  Ａ．Ｓｍｉｔｈ及びＲｉｃｈａｒｄ  Ｃ．Ｌａ  Ｆｌｅｓｈ）では、噴霧としての液状物質の分散を増大させるための、実質的に液状材料（石炭水共存スラリ）の分散噴霧の生成に向けた既存の二流体噴霧装置技術（完全に固有のものではない）に基づく噴霧装置の設計が説明されている。圧力ノズルタイプ噴霧装置のノズル直径は、スラリ内に存在する最大粒子の直径の１０倍で選ばれ、スラリの出口圧力は、６９０〜１３８０ｋＰａ（６．９〜１３．８バール）範囲内に維持される。空気と燃料の質量比が０．１であるときに直径が７０〜１１０μｍの液滴が生成される。噴霧装置は、５０％の燃料質量が０．３又はそれ以上の空気燃料比にて流動するときに類似の性能を発揮する。
【０００９】
１９８３年５月１７日の米国特許第４３８３６４９号明細書（Robert D. Reed、Richard R. Martin、Hershel E. Goodnight）では、改良形燃料油圧ノズル噴霧装置が説明されている。蒸気及び油は、バーナ中央穴にて完全に混合するように同軸に圧力を受けて流動する。２つの要素が重要であるとこれまで特定されている。（ａ）バーナの中央穴は、蒸気及び油が混ざる地点からバーナ先端ポートに向かって外方に一定の直径でなければならない。（ｂ）先端ポートの総横断面積は、中央穴の横断面積を下回らなければならない。この発明の主たる目的は、蒸気と油の重量比が最小の蒸気油比で満足な火炎を実現する改良形石油燃料噴霧装置に提供することである。
【００１０】
１９７９年１０月２日の米国特許第４１６９５５６号明細書（Horst Muller）では、液体粒子及び固体粒子用の別個の入口、及び、固体粒子及び液体が混合されて口金の前面から放出される平坦な横断面形状の管状口金を備える平坦な放電装置（圧力ノズル噴霧装置タイプ）の設計が報告されている。口金の狭い側壁の磨耗は、側壁に触れることなく液体噴流内で完全に固体粒子の場所を特定することにより最小限に抑えられると主張されている。使用される液体は水であり、使用される固体はアルミニウムスラグ、珪砂粉、チョーク及び錆粒子である。
【００１１】
１９５７年の（アメリカンサイアナミッド社）（American Cyanamid Co.）の古い英国特許第７８７９３４号明細書では、回転軸周りに円形経路内で移動する１組の凸面に同時に当たり、上記表面から熱ガスの流れに材料を排出して熱ガスの流れとの接触により結果として生じる粒子を乾燥させながら、シリカ水和物を含有する触媒材の水性分散系が上記回転軸から外方に噴霧される遠心タイプ噴霧化が取り扱われている。様々な従来技術の参考文献、例えば、米国特許第３０３２２７５号明細書、米国特許第２６０６０７３号明細書、米国特許第４２５２２７６号明細書、米国特許第４０８７０５０号明細書、米国特許第３９２０１８７号明細書では、噴霧乾燥用噴霧装置が説明されている。
【００１２】
上記で引用した種々の研究では、スラリ又は溶液を噴霧するために高圧又は高速（ｒｐｍ）が使用されている。ノズル式噴霧装置の場合、高圧圧縮機と管路系統が必要である。また、ここでは、ノズルは非常に速く磨耗する。他方、回転式噴霧器では、より大きな乾燥室の直径が必要とする。これまで、噴霧乾燥機内で噴霧化するために遠心ホイールと共に圧力ノズルを同時に適用しようとした者はいない。従来の回転式及びノズル式の噴霧装置の言及された欠点を克服するために、新規な噴霧装置を設計した。
【００１３】
ジェットホイール衝撃噴霧装置の本発明は、低圧ならびにホイール低速を用いながら噴霧乾燥に向けて１つの装置内で圧力ノズル及び遠心ホイールの同時適用を用いる。
【００１４】
易流動性アルミナ粉末は、窯業、電子工学、熱工学及び電気工学で使用される。
【００１５】
粉末は、一般に、不規則な形状の粒を特徴としている。応力を受けたとき、これらの粒は、粒子間で機械的に連結して粉末の自由流れを防ぐ。アルミナ、ジルコニア、チタニアなどのようなセラミックの易流動性粉末は、圧縮、押し出し、プラズマ及び高速酸素（ＨＶＯ）噴霧、熱及び電気バリア被覆、触媒及び触媒担体、高温構成部品及び部品のような用途に必要とされる。大規模工業プラントで（バイヤー法により）生成されるアルミナ粉末には、ＩＣ基板及び高密度焼結製品などの電子構成部品の製造のために空隙及び欠陥なく高い緻密化（＞９０％）を達成する目的で一様に鋳型又はダイを充填するために、粒状化又は球状化が必要である。粒が円形化及び球状化されると、簡単に流動可能又は易流動性となる。圧縮の段階１にて、最大の緻密化は、粉末の自由流れ特性により達成される。
【００１６】
粉末粒の球状化又はミクロ粒状化は、乾燥室内でのスラリ又はゾルの噴霧乾燥により広く行われている。噴霧内の高速の効果及び液体の表面張力のために、スラリジェットは、高温（３００〜５００℃）で同時乾燥されると、球状化粒子又は円形化粒子又は粒を生成する多数の微細な球状液滴又は噴霧微粒子に砕解する。従来、２つのタイプの噴霧乾燥機、即ち、（ｉ）圧力ノズル式、（ｉｉ）遠心式又は回転式がある。圧力ノズルタイプ噴霧乾燥機は、高いスラリ圧（２７〜６９０バール）を使用し、一方、遠心式噴霧乾燥機は、工業的手法においては最大２０，０００ｒｐｍまでの高いホイール速度を使用する。しかしながら、ジェットホイール衝撃噴霧装置を基本とする噴霧乾燥機は、上記の高いスラリ圧及び高いホイールの速度の要件を除外し、５バールのスラリ圧及び６，０００と１４，０００の間のホイールｒｐｍ範囲内で作動し、その結果、噴霧乾燥プロセスにおいてかなりのエネルギー節約が得られ、異なる粒度の粉末が生成される。本発明では、ジェットホイール衝撃噴霧を基本とする噴霧乾燥プロセスを採用することによる懸濁アルミナ水和物スラリからの易流動性アルミナ粉末の調製を説明する。粒球状化又は円形化により、結果的に、アルミナ粉末内での自由流れ特性及び異なる粒径がこれまで得られている。
【００１７】
噴霧乾燥に関するＭａｓｔｅｒｓの論文（噴霧乾燥便覧（Spray drying Handbook）、ピットマン（Pitman）、英国、１９７９年、３３〜４５ページ）では、理論的な背景と共に噴霧乾燥の様々な面が論じられている。ペリー化学工学便覧（Perry Chemical Engg. Handbook）（マグローヒル（Mc Graw Hill））、１９９７年、１２．８１〜１２．９０ページ）では、高圧のノズル式及び回転式の噴霧装置を使用した並流噴霧乾燥機及び逆流噴霧乾燥機の工業デザインが例示されてかつ論じている。Ｊａｍｅｓ  Ｓ．Ｒｅｅｄは、自著「セラミック処理の原理（Principle of Ceramics Processing）」、第２版、ジョンワイリー（John Wiley）、１９９５年、３７８〜３９３ページで、噴霧乾燥を含むセラミック粉末処理を広範囲に取り扱っている。
【００１８】
Ｋ．Ｙ．Ｓｈｕｅ他（Ｉｎｔ．Ｊ．Ｐｏｗｄ．Ｍｅｔ．第３１巻、１９９５年、１４５〜１５３ページ）は、アルミニウムの遠心噴霧化及び粒子の結果として生じる形態論について論じている。
【００１９】
Ｄ．Ｃ．ＣＬａｍ他（J．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ、第３０巻、１９９５年、５４９５〜５５０１ページ）は、結合剤及び可塑剤の異なる組合せで２８ｖｏｌ％及び３２ｖｏｌ％のアルミナを取り、１．３８ｋＰａの圧力及び７５℃にて噴霧乾燥してアルミナ顆粒を生成し、素地内での機械的特性及び微細構造特性を研究している。
【００２０】
Ｄａｖｉｄ  Ｅ．Ｏａｋｌｅｙ（化学工学の進歩（Chemical Engg. Progr）、１９９７年１０月、４８〜５４ページ）は、回転式噴霧装置及び圧力ノズル噴霧装置により均一な粒子を調製することができる種々の条件を取り扱っている。１つの並流回転式噴霧器及び３つの逆流圧力ノズル噴霧装置について論じている。
【００２１】
Ｋｉｍ他（Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．第１４巻、２００２年、２８８９〜２８９９ページ）は、２２０〜５００℃で硝酸アルミニウム及び塩化ナトリウムの溶液を噴霧乾燥することによる、ゆるく凝塊形成した球状ナノ多孔性アルミナ粒子の合成を報告した。Ａ．Ｋｕｍａｒ他（Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．第８４巻、２００５年、９７１〜９７３ページ）は、最近、球状化Ｌａ０．８４Ｓｒ０．１６ＭｎＯ３粉末を調製するための、１４０ｋＰａの圧力及び５００℃の温度での前駆溶液の実験室規模の噴霧乾燥について説明した。
【００２２】
１９９４年４月１２日の米国特許第５３０２３６８号明細書（Ｈａｒａｔｏ他）では、５μｍを下回る粒径の約２００〜２０００ｇ／ｌｉｔの水酸化アルミニウム粒子を懸濁させる約１００〜１０００のｃＰの粘度の水性スラリを噴霧乾燥し、アルミナ粉末を得るために乾燥粉末を焼成するプロセスが説明されている。アルミナ粉末は、鮮明な粒径分布を有し、電子品用途、研磨材用途かつ耐火物用途に適当である。２００２年１２月の米国特許出願第２００２０１９３２３６号明細書（Ｍ．Ｔａｋａｙａ他）では、噴霧乾燥により球面セラミック粉末を製造するプロセスが説明されている。このプロセスは、本質的に、＞１００℃の温度でノズルを介してセラミックスラリを噴霧することから成り、噴霧された液滴の液状内容物は、粒状粉を得るために除去される。平均粒径は、約０．８以上の球状率で１〜５０μｍの範囲であり、これは、化合物を形成するために樹脂材と混合するのに適している。様々な従来技術の参考文献、例えば、１９７６年の米国特許第３９６６６４４号明細書、１９８７年の米国特許第４６４９０３７号明細書、１９８７年の米国特許第４７１３２３３号明細書、１９９９年の米国特許第５９７２８３５号明細書では、球形粉を生成するためのアルミナ及び他のセラミック化合物の噴霧乾燥が説明されている。
【００２３】
上記で言及した種々の研究の欠点は、アルミナなどの研磨スラリが使用されるときのノズルの高い侵食率、及び、高エネルギー消費に至る噴霧装置ホイール（遠心噴霧化の場合には）の相対的に高い毎分回転数（ｒｐｍ）である。
【００２４】
これまで、ジェットホイール衝撃噴霧化を基本とする噴霧乾燥、つまり、上記の欠点を克服する新規なプロセスにより生成される易流動性アルミナ粉末の調製について報告された研究はない。
【００２５】
発明したプロセスの新規性は、スラリ／液体噴流運動の方向と反対に動く回転中のホイールに対するスラリ／液体滴下の衝撃を介するスラリ／液体滴下への運動量の移動は、元の運動量値の最大２倍（最大）までで起こることができるという考えにある。滴下壊変の運動エネルギーは、通常の衝突の場合を上回る４倍（運動エネルギー＝ｐ２／２ｍ）で利用可能である（これは、弾性衝突では理想的に起こり、摩擦による一部のエネルギー損失が、ノズル及びそのオリフィスで常に起こる）。したがって、低いスラリ／液体圧にて、スラリ／液体滴下は、高圧（圧力噴霧化噴霧乾燥機において２９〜６９０バール）及び高いホイール速度（工業生産で採用される遠心噴霧化噴霧乾燥機において最大２０，０００ｒｐｍまで）になることなく、何千もの小さい液滴に破砕される、又は、噴霧されることができる。本プロセスの新規性は、従来の噴霧乾燥（高圧ノズル式及び回転式噴霧装置を基本とする）と違って、高圧のスラリ（２９〜６９０バール）及び高い噴霧装置ホイール速度（４０，０００ｒｐｍまで上昇する）を使用せず、低いスラリ圧（１〜５バール）及び低い噴霧装置速度（６，０００〜１４，０００）の独自の組合せを採用するということにある。したがって、この新しい種類の噴霧乾燥機内で（スラリの形で）アルミナなどの研摩剤が使用されても、ノズル及びホイールの侵食は、低いスラリ圧及び低いホイール速度のために大幅に低減される。発明したプロセスの別の新規性は、適当なスラリ組成を選択する他に、アルミナ粉末内での粒径／粒度分布は、ホイール直径及びホイール速度を変えることにより変えることができ、ホイール直径の低減による速度増大、又は、逆の場合も同様に一般的な粒径分布を達成することができるという点である。
【００２６】
本プロセスの非自明性は、スラリの形でジェットノズル（０．６ｍｍ径）のオリフィスを円滑に通過することができるアルミナ粉末の小さい粒径（ｄ９０＝１．５〜４．７μｍ）である。アンモニウムポリアクリレートなどの低コスト化学添加物（分散剤）の添加により達成されるスラリの粘度の低減により、小さい固体粒子は、ジェットオリフィスの目詰まり又はチョッキング（chocking）が起こらないように、液体の量全体に均質に散らばる。分散剤の効果及びアルミナ粉末（供給原料）の粒径は、共に、スラリの粘度を２〜１００ｃＰの範囲まで、つまり、担体液体、即ち、水の流線流れ範囲値まで下げる上で貢献する。
【００２７】
低い粘度（２〜１００ｃＰ）に維持された２０〜６０ｗｔ％のアルミナ懸濁スラリは、３つの噴流の形で低圧で噴霧装置ホイール表面上に注入される。回転噴霧装置ホイールは、ホイール表面にてスラリ噴流を多数の液滴に砕解し、液滴は、乾燥室内で熱風循環（４１５〜４２０℃）により乾燥される。乾燥用空気の出口温度は、９５〜１１０℃に維持される。各種プロセスパラメータは、０．９を上回る球状率で粒径３７．５〜１０５μｍ（＞５９％）にて粉末を生成するものである。粉末が多孔性であり、非常に流動可能であることがわかっている（ｆｆｃ：１７〜１８．５）。本プロセスは、＞８０％の収率（質量単位で）を示すと共に、製品は、基板上のスプレー塗装用プラズマトーチにおいて良好な流動性能を発揮することがわかっている。易流動性アルミナ粉末は、先端技術及び高密度セラミック製品、高温工業構成要素及び部品、焼結製品、耐火物及びキャスタブル（castables）の圧縮、押し出し装置におけるセラミック産業において、良好に適用されている。また、ＩＣ基板などの電子構成部品の作製、機械工学の応用分野での切削工具及びホイールの作製、及び金属基板上での断熱層及び絶縁層の被覆に向けて、幅広く使用されている。
【００２８】
本発明の主たる目的は、外側から回転中のホイールに対して発射されるスラリ／液体噴流を当てることにより機能し、スラリが、ホイール動きの方向と反対に接線方向にホイールの歯付き面に当たる噴霧装置を提供することである。
【００２９】
本発明の別の目的は、従来の回転式噴霧装置と比較して、４倍までの高い運動エネルギー（最大）（弾性衝突の理想的なケースにおいてのみ起こる）を利用可能にして、したがって、噴霧化におけるエネルギーを節約するために衝撃噴霧プロセスにおいて運動量追加の原理を利用する噴霧装置を提供することである。
【００３０】
本発明の更なる別の目的は、従来の噴霧装置より（スラリ／液体の）小さい毎分回転数（ｒｐｍ）で、小さい使用圧力にて噴霧装置を稼動させることである。
【００３１】
本発明の更なる別の目的は、スラリ／液体のより小さい毎分回転数（ｒｐｍ）及びより低い使用圧力での作業能力のためにそれほどエネルギー集約型ではない噴霧装置を提供することである。
【００３２】
本発明の更なる別の目的は、操作する上でより安全で、必要とする保守量が少なくて済む噴霧装置を提供することである。
【００３３】
本噴霧装置の更なる別の目的は、水溶性、非水溶性の両方のスラリ／ゾル／液体の噴霧を提供することである。
【００３４】
本発明の更なる別の目的は、ジェットホイール衝撃噴霧化による易流動性であるアルミナ粉末の調製のプロセスを提供することである。
【００３５】
本発明の更なる別の目的は、懸濁アルミナ水和物スラリから易流動性粉末を生成することである。
【００３６】
本発明の別の目的は、低粘度のスラリを用いて粉末を生成することである。
【００３７】
本プロセスの更なる別の目的は、低いスラリ圧及び相対的により低い噴霧装置ホイール速度にて易流動性粉末を生成することである。
【００３８】
本発明の更なる別の目的は、相対的に低い乾燥温度にて粉末を生成することである。
【００３９】
本発明の更なる別の目的は、衝撃噴霧化技法によりスラリからアルミナ粒の集塊を行い、易流動性特性を達成するためにアルミナ粉末のミクロ顆粒、又は、球面／球状／円形粒を生成することである。
【００４０】
本発明の更なる別の目的は、ホイール速度、ホイール直径及びスラリ組成を変えることにより異なる粒径の粉末を生成することである。
【００４１】
更なる別の目的は、多孔性アルミナ粉末を生成することである。
【００４２】
本粉末の更なる別の目的は、良好な球状率のアルミナ粉末を生成することである。
【００４３】
本発明の更なる別の目的は、有効密度のアルミナ粉末を生成することである。
【００４４】
本発明の更なる別の目的は、低い含水量の易流動性アルミナ粉末を生成することである。
【００４５】
更なる別の目的は、供給原料粉末の結晶相（crystallographic phase）を変えることなく球状化アルミナ粉末を生成することである。
【発明の開示】
【発明の概要】
【００４６】
したがって、本発明は、スラリ／液体の微細分散噴霧を生成する噴霧装置であって、複数のノズルと、周波数制御モータ（５）を介して回転される衝撃回転ホイール（２）を備える回転噴霧装置とを備え、前記ノズルは、衝撃ホイールのまわりに配置され、歯を有する回転ホイールの接線速度は、ノズルから出てくる液体／スラリ噴流の速度と反対の方向で、スラリの最終的に分散した噴霧の生成を容易にする噴霧装置を提供する。
【００４７】
本発明の一実施形態においては、使用されるスラリは、液体担体内に懸濁して保持される多量の固体材料から成る。
【００４８】
別の実施形態においては、使用される液体担体は、水、又は、有機、無機、及びアユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む任意の水溶性又は非水溶性溶剤又はゾルである。
【００４９】
更に別の実施形態においては、使用される固体は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マグネシア、シリカ及びこれらの適当な混合物及び固溶体、及び、任意の有機又は無機化合物又はこれらの組合せから成る群から選択されるセラミック、アユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む薬品、粉石鹸及び洗剤粉末、及び、食品の粉末である。
【００５０】
本発明は、更に、易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末を生成するプロセスであって、ａ）撹拌にて、添加物と共に２０〜６０％のアルミナ粉末から成る均質のアルミナ水和物スラリを調製することと、ｂ）上述の均質のアルミナ水和物スラリをスラリタンクに注入して連続的に攪拌することと、ｃ）ポンプを介して１〜５バールの圧力を印加することにより上述のスラリに噴流を形成させ、その後、多量の小さい液滴を得るために６，０００〜１６，０００ｒｐｍの速度で回転している、回転中の噴霧装置ホイールの歯付き面に噴流をノズルに通して当てることと、ｄ）乾燥室内でそれを熱風流で混ぜることにより上述の小さい液滴を同時に乾燥させて、球状化／円形化／球面アルミナ粉末を得るために、空気の渦運動により結果として生じる乾燥液滴を乾燥室の円錐下端部の方へ移動させることと、ｅ）粗粒子を沈降させて、スクリューコンベヤを介して液滴のより微細な留分を放出し、乾燥室下端部で空気の逆旋回によりサイクロン分離器に吸着させてサイクロン分離器端にてより微細な粒子を析出して、空気を大気中に放出する前に微細な粒子を捕捉するために、更に微細な粒子を含む残りの排出空気スラリを湿式集塵器を経て大気中へ通すことと、の各ステップを備えるプロセスを提供する。
【００５１】
更に別の実施形態においては、アルミナ水和物スラリ内で使用される添加物は、結合剤としての０．８〜２．５ｗｔ％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、分散剤としての０．２〜３ｗｔ％のアンモニウムポリアクリレート（ＡＰＡ）と、アルミナの重量に対して可塑剤としての０．１〜０．２ｗｔ％のエチレングリコール（ＥＧ）とから成っている。
【００５２】
更に別の実施形態においては、複数のノズル（３）は、スラリ噴流を生成するために使用される。
【００５３】
更に別の実施形態においては、複数の熱風入口（４）は、噴霧液滴内で水成分を蒸発させるために乾燥室内で使用される。
【００５４】
更に別の実施形態においては、約７５〜１２５ｍｍの直径の歯付き噴霧装置ホイールは、スラリ噴流を噴霧するために使用される。
【００５５】
更に別の実施形態においては、低いスラリ圧１〜５バール及び低い噴霧装置ホイール速度６，０００〜１４，０００は、アルミナ粉末を球状化するために使用される。
【００５６】
更に別の実施形態においては、ｄ９０＝１．５〜４．７μｍを有するアルミナ粉末は、噴霧乾燥に向けてスラリを調製するために、水中で２０〜６０ｗｔ％の範囲で懸濁物質として使用される。
【００５７】
更に別の実施形態においては、使用されるスラリの密度及び速度は、それぞれ、１〜１．５ｇ／ｃｍ３及び２〜１００ｃＰの範囲である。
【００５８】
更に別の実施形態においては、使用されるスラリ流量は、５〜２７ｌｉｔ／時間に維持される。
【００５９】
更に別の実施形態においては、使用される熱風の流量は、スラリを乾燥させるために、＜１５バール圧力に２０〜７５ｍ３／時間の範囲である。
【００６０】
更に別の実施形態においては、得られる球状化、円形化、球面アルミナ粉末の球状率は、０．９を上回る。
【００６１】
更に別の実施形態においては、得られるアルミナ粉末の有孔率は、２４．５〜４１．４８％の範囲である。
【００６２】
更に別の実施形態においては、得られるアルミナ粒のサイズは、−２５〜＋３００μｍの範囲であり、３７．５〜１０５μｍの範囲で５９％を上回る。
【００６３】
更に別の実施形態においては、使用される乾燥室圧力は、好ましくは、１．０３９〜１．０４９バールに維持される。
【００６４】
更に別の実施形態においては、得られる噴霧乾燥粉末中の含水量は、０．４〜１．５ｗｔ％の範囲である。
【００６５】
更に別の実施形態においては、得られるアルミナ粉末の密度は、以下の通り、即ち、嵩密度は、０．７２３〜１．１５３ｇ／ｃｍ３の範囲、タップ密度は、０．８３３〜１．３１０ｇ／ｃｍ３の範囲、充填密度は、１８．３９〜２９．３３％の範囲、かつ、焼結密度は、最大３．８１ｇ／ｃｍ３までである。
【００６６】
更に別の実施形態においては、得られる易流動性アルミナ粉末は、１７〜１８の範囲の流動性（ｆｆｃ）を示す。
【００６７】
更に別の実施形態においては、スプレー塗装用プラズマトーチ内での球状化アルミナ粉末の流動は、３１〜６０％の溶着率を示した。
【詳細な説明】
【００６８】
本発明においては、スラリ／液体噴流の動きの方向とは反対側に動く回転中のホイールの外面に対するスラリ／液体噴流の衝撃を介して、スラリ／液体滴下への運動量の移動は、相対する運動量の追加により、元の運動量値の２倍（最大）までで起こり、その結果、高いノズル圧又は高いホイール毎分回転数（ｒｐｍ）になることなく、滴下の壊変の利用可能な運動エネルギーが４倍まで（最大値、弾性衝突の場合）増大する、従来の噴霧装置デザインを凌ぐ改良形デザインを提供する。
【００６９】
本発明の別の実施形態においては、衝撃ホイールともいう、歯付き表面を有する噴霧装置ホイールは、６，０００〜１６，０００ｒｐｍの速度で回転する。
【００７０】
更なる別の特徴においては、１〜５バールの低圧で複数のノズル（３箇所）から出て来るスラリ噴流は、噴流の動きと反対の方向に回転する衝撃ホイール面に接線方向に当たる。
【００７１】
本発明の更なる別の特徴の実施形態においては、噴霧装置ホイール／ディスクの直径は、異なる粒径を取得して異なる密度のスラリを処理するために噴霧化に向けて異なる周速度を達成するように可変に保たれる（３つの値）。したがって、ホイールとノズルとの間の軸方向の距離は、調節可能に保たれる。本発明のなおも別の特徴の実施形態においては、ジェットホイール噴霧装置を基本とする噴霧乾燥により生成される粉末製品は、乾燥室の底部からスクリューコンベヤを介して排出される。
【００７２】
したがって、本発明の種々の特徴は、（ａ）標準ノズル噴霧装置より小さい使用圧力（即ち、１〜５バール）を用いること、（ｂ）従来の工業用回転式噴霧装置より小さいホイール／ディスク回転数、即ち、６，０００〜１４，０００ｒｐｍを用いること、（ｃ）噴霧装置の高いスラリ圧及び高い回転数による短所を取り除くことを容易にする、ノズル噴霧及び回転噴霧の両方を同時に用いることである。
【００７３】
本発明は、スラリ／液体の微細分散噴霧を生成する噴霧装置を備え、ノズルから出て来る液体／スラリの噴流が衝撃面にて近い／広いピッチで、歯を有する回転ホイールに衝撃を与え、従来の噴霧装置の高いスラリ圧及び高い回転数による短所を克服するために同時にノズル噴霧及び回転噴霧を用い、衝撃噴霧プロセスにおける運動量の追加のために噴霧でエネルギーを節約し、噴霧装置ホイールの低毎分回転数（ｒｐｍ）化による遠心力の低減を用い、接線ホイール速度が、ノズルから出て来る液体／スラリ噴流の速度の方向と反対である、噴霧乾燥用ジェットホイール衝撃噴霧装置のデザインを提供する。
【００７４】
設計ステップは、（１）ノズル使用圧力、１〜５ｋｇ／ｃｍ２、（２）ディスク／ホイール直径、７５ｍｍ、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、（３）ノズルオリフィス直径、０．６ｍｍ、（４）ディスク上の歯数、５〜１５、（５）歯の高さ、５ｍｍ、（６）ディスク／ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）、６，０００〜１６，０００、（７）様々な種類の供給原料スラリに対応するために異なる直径の回転ディスクを変える規定、（８）６，０００〜１６，０００ｒｐｍの間の周速度を変える規定、（９）回転ホイール／ディスクの異なる直径に対してノズル及び回転ディスク距離を調整する規定、などの寸法を計算／修正することで構成される。
【００７５】
このようにして得られる寸法に基づいて、噴霧装置システムは作製された。乾燥室、加熱装置、サイクロン、スラリタンク、供給ポンプ、送風機、管路などの他の関連の付属品が組み込まれている。円形粒粉末は、−２５〜＋３００μｍの範囲で様々な種類のスラリを使用して生成することができる。
【００７６】
易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末を生成するプロセスは、この本発明においては更に開発された。一般的なアルミナ粉末は、不規則な成形粒間では機械的連結のために良好な流動性を示さないが、本発明は、ジェットホイール衝撃噴霧に基づく新しいタイプの噴霧乾燥を用いる粒の球状化により易流動性アルミナ粉末を作製する新規な方法を提供する。本プロセスの新規性は、従来の噴霧乾燥（高圧ノズル式及び回転式噴霧装置を基本とする）と違って、高圧のスラリ（２９〜６９０バール）及び高い噴霧装置ホイール速度（４０，０００ｒｐｍまで上昇する）を使用せず、低いスラリ圧（１〜５バール）及び低い噴霧装置速度（６，０００〜１４，０００）の独自の組合せを採用するということにある。したがって、この新しい種類の噴霧乾燥機内で（スラリの形で）アルミナなどの研摩剤が使用されても、ノズル及びホイールの侵食は、低いスラリ圧及び低いホイール速度のために大幅に低減される。発明したプロセスの別の新規性は、適当なスラリ組成を選択する他に、アルミナ粉末内での粒径／粒度分布は、ホイール直径及びホイール速度を変えることにより変えることができ、ホイール直径の低減による速度増大、又は、逆の場合も同様に一般的な粒径分布を達成することができるという点である。
【００７７】
本プロセスの非自明性は、スラリの形でジェットノズル（０．６ｍｍ径）のオリフィスを円滑に通過することができるアルミナ粉末の小さい粒径（ｄ９０＝１．５〜４．７μｍ）である。アンモニウムポリアクリレートなどの低コスト化学添加物（分散剤）の添加により達成されるスラリの粘度の低減により、小さい固体粒子は、ジェットオリフィスの目詰まり又はチョッキング（chocking）が起こらないように、液体の量全体に均質に散らばる。分散剤の効果及びアルミナ粉末（供給原料）の粒径は、共に、スラリの粘度を２〜１００ｃＰの範囲まで、つまり、担体液体、即ち、水の流線流れ範囲値まで下げる上で貢献する。
【００７８】
低い粘度（２〜１００ｃＰ）に維持された２０〜６０ｗｔ％のアルミナ懸濁スラリは、３つの噴流の形で低圧で噴霧装置ホイール表面上に注入される。回転噴霧装置ホイールは、ホイール表面にてスラリ噴流を多数の液滴に砕解し、液滴は、乾燥室内で熱風循環（４１５〜４２０℃）により乾燥される。乾燥用空気の出口温度は、９５〜１１０℃に維持される。各種プロセスパラメータは、０．９を上回る球状率で粒径３７．５〜１０５μｍ（＞５９％）にて粉末を生成するものである。粉末が多孔性であり、非常に流動可能であることがわかっている（ｆｆｃ：１７〜１８．５）。本プロセスは、＞８０％の収率（質量単位で）を示すと共に、製品は、基板上のスプレー塗装用プラズマトーチにおいて良好な流動性能を発揮することがわかっている。易流動性アルミナ粉末は、先端技術及び高密度セラミック製品、高温工業構成要素及び部品、焼結製品、耐火物及びキャスタブル（castables）の圧縮、押し出し装置におけるセラミック産業において、良好に適用されている。また、ＩＣ基板などの電子構成部品の作製、機械工学の応用分野での切削工具及びホイールの作製、及び金属基板上での断熱層及び絶縁層の被覆に向けて、幅広く使用されている。
【００７９】
噴霧装置ホイールは、衝撃ホイールと呼ばれるが、歯付き表面を有する。ホイールは、周波数制御モータを介して回転させられる。モータの回転数は、要件によっては６，０００〜１６，０００ｒｐｍに変えることができる。３つの噴霧装置ノズルは、この衝撃ホイールのまわりに配置される。噴流の形でノズルオリフィスを介して排出されるスラリは、接線方向にホイールの外面に当たる。ホイールの接線速度の方向は、ノズル／スラリ管路から出て来るスラリ噴流の流動の方向と真反対である。様々な種類のスラリに対応するために、ホイールの変動する周速度が必要とされる。これは、ホイール又はディスク直径を変えることにより達成される。ホイールとノズルとの間の軸方向距離は、変動するホイール／ディスク直径に対して調整することができる。熱風は、管路を介して乾燥室に入る。乾燥生成物は、スクリューコンベヤを介して乾燥室の底部から排出される。
【００８０】
本発明の種々の新規性は、（ａ）標準ノズル噴霧装置より小さい使用圧力（即ち、１〜５バール）を用いること、（ｂ）従来の工業用回転式噴霧装置より小さいホイール／ディスク回転数、即ち、６，０００〜１４，０００ｒｐｍを用いること、（ｃ）噴霧装置の高いスラリ圧及び高い回転数による短所を取り除くことを容易にする、ノズル噴霧化及び回転噴霧化の両方を同時に用いることである。
【００８１】
始めに、１時間かけて別々の容器内で適切に撹拌して均質化することにより、結合剤、分散剤及び可塑剤とともに、アルミナ水和物スラリを調製する。スラリ組成は、以下の通りに設計される。
【００８２】
固体：か焼アルミナ粉末  
液体：水  
結合剤：ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）  
分散剤：アンモニウムポリアクリレート（ＡＰＡ）  
可塑剤：エチレングリコール（ＥＧ）  
一般的な組成  
アルミナ粉末の重量＝ｘ（ｇ）  
ＰＶＡの重量＝１．３％ｘ  
ＡＰＡの重量＝２％ｘ  
ＥＧの重量＝０．１５５％ｘ
【００８３】
その後、固体の均質な懸濁を維持するために一定の撹拌に関する規定があるスラリタンクにスラリを注入する。その後、スラリは、オンラインフィルタに通されると、乾燥室上端部の近くに位置する共通の分配点に送るためにスクリューポンプにより加圧される。この地点から、スラリは、互いに対して１２０°で位置する３つのノズルにより乾燥室に注入される。乾燥室の屋根中央部には、噴霧装置ホイール（周波数制御電動機によりベルト駆動）が、高速軸受け構成を有するシャフトの助けを借りて乾燥室内に吊り下げられている。スラリ噴流は、ホイールの動きと反対方向で接線方向に噴霧装置ホイールに当たるように発射される。適切なピッチを有するホイールの歯付き面により、スラリ噴流が多数の液滴に砕解する。これらの小さい液滴の連続的噴霧が、図示する乾燥室内で起こる。液滴は、室内の４つの異なる地点にて導入された高温乾燥空気（入口温度４１５〜４２０℃）と混ざり合うと、乾燥室に対する接線方向の空気入口のために、共に螺旋通路を流れる。空気の流量は、＜７５ｍ３／時間で維持される。液滴が倒立円錐部の先端に向かって乾燥機（空気出口温度９５〜１１０℃）の出口に到達するまでには、水成分は蒸発して、コロイド粒子が球状形状又は円形化形状に凝集し、形状の強さは、スラリ内に添加される結合剤及び他の添加物に左右される。空気予熱は、製品の汚濁を避けるために電気加熱により行われる。空気スラリ（air slurry）のうち粗大な生成物は、乾燥円錐部の底部で沈殿し、スクリューコンベヤを介して排出される。このスラリの微細な留分は、乾燥室の倒立円錐部の先端にて熱風の逆流パターンを利用することによりサイクロン分離器により分離かつ回収される。湿式集塵器が、排出物が最終的に大気中に放出される前に排出物中の残った残留粒子の大部分を更に分離かつ捕捉するために使用される。
【００８４】
本プロセスの新規性は、球状化アルミナ粉末の粒度の適当な変動を行うために制御する３つの変数、即ち、（ｉ）噴霧粒子の速度を変える噴霧装置ディスクの直径。３つの異なる直径、即ち、７５ｍｍ、１００ｍｍ及び１２５ｍｍが採用される。（ｉｉ）噴霧装置ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）（６，０００〜１６，０００）又は付与される遠心力を変える電動機の可変周波数（２０〜５０Ｈｚ）（ｉｉｉ）水中での固体％（２０〜６０ｗｔ％）を変えるスラリ組成を有するという点である。
【００８５】
以下の実施例は、本発明の例示として示すものであり、したがって、本発明の範囲を限定すると解釈すべきではない。
【実施例】
【００８６】
実施例１  
４０ｗｔ％のアルミナ水和物スラリを以下の組成に従って噴霧乾燥のために調製する。  
アルミナ粉末：４２９１．７８ｇ  粒径：ｄ５０＝０．３〜０．６μｍ  ｄ９０＝１．５μｍ  
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）：５５．７９ｇ  
アンモニウムポリアクリレート（ＡＰＡ）：８５．８３ｇ  
エチレングリコール（ＥＧ）：６．６９３ｇ  
水：６２８９．４２ｇ  
スラリ粘度：１６．８ｃＰ
【００８７】
スラリは、電動攪拌装置で混合を均質化にすることにより容器内で調製する。１時間撹拌して、その後、スラリタンクの中へ注入して攪拌装置により絶えず容器内で攪拌させる。制御コンソールで電源を入れ、乾燥室の入口及び出口気流をオンにする。その後、電気的手段により入口空気を加熱するために加熱器の電源を入れる。熱電対を介して入口空気及び出口空気の温度をモニタする。乾燥室圧力は、水圧力計によりモニタされた。約３０分後に、出口空気の温度が約７０℃になったとき、モータを介した適当な周波数制御により速度を落として回転するように、噴霧装置ホイールの電源を入れる。当接４５分後に、空気の出口温度は、９５〜１００℃になり、それから１５分間は、目標値に設定するために噴霧装置ホイール速度をゆっくりと上げる。乾燥室の出口気温が１０５℃になると、入口気温は、約４２０℃のままである。システムは、ここで、噴霧の準備が完了となる。スラリを加圧するためにスクリューポンプの電源を入れ、集塵器室内で水を撒くために湿式集塵器の水循環ポンプも電源を入れる。４０％スラリについては、１２５ｍｍの直径ホイールが１１,２２５ｒｐｍの速度で回転している状態で２バールのスラリ圧を維持する。加圧した後に、スラリは、３つのノズル（０．６ｍｍオリフィス）を通過することにより噴流を形成させると、回転状態の噴霧装置ホイールの歯付き表面に当たる。噴流は、ホイールの運動方向と反対に接線方向にホイール表面に当たる。噴流は、互いに対して１２０°の角度に位置する。噴霧装置ホイールは、スラリを破砕して多数の微細な球状滴下又は液滴にする。熱風との同時混合により（流量５０ｍ３／時間）、液滴は、乾燥すると、空気の渦運動により短時間で乾燥室の円錐下端部の方へ搬送される。乾燥室に到達するまでには、相対的に粗い粒子は沈殿し、微細な留分は、乾燥室の下端部での空気の逆旋回によりサイクロンに搬送される。微細な粒子は、サイクロン端部で分離され、更に、微細な部分は、排出物とともに集塵器へ行く。集塵器内に微細な粒子を沈殿させるために集塵器内で水が絶えず噴霧され、空気は、大気中に放出される。上記のスラリ量は、乾燥室圧力が〜１．０４９バールである間に３０分という時間内に噴霧乾燥される。質量収率は、８１．６％とわかる。粒径／粒度は、範囲３７．５〜１０５μｍ（７５．６４％）の範囲とわかる。粒の形態は、０．９２の球状率で球状であるとわかる。ＳＥＭで観察された一般的な比較形態を図６及び図７に示す。
【００８８】
粉末の密度が、以下の通りであるとわかっている。  
嵩密度：１．０７ｇ／ｃｍ３、タップ密度：１．１９ｇ／ｃｍ３、充填密度：２７．２５％、  コンパクト密度（１５４０℃にて発射、６時間）：３．７３ｇ／ｃｍ３
湿気レベルは、０．９１ｗｔ％であるとわかっており、粒内の有孔率は、２７．５２％である。
【００８９】
易流動性特性が試験され、線形化流動機能の値（ｆｆｃ）又は流動性は、剪断試験で決まり、１８．２５（ジェナイク（Jenike）分類に従って）であるとわかっている。粉末の結晶相（crystallographic phase）は、ＸＲＤで決まり、α−アルミナ（コランダム）として発生することがわかっている。スラリ内での供給原料固体及び噴霧乾燥固体の位相は、同じことであると観察されている。
【００９０】
実施例２  
以下の組成に従って、３０％スラリは、噴霧乾燥に向けて調製する。  
アルミナ粉末：２５４３g、粒径：ｄ５０＝０．３〜０．６μｍ  ｄ９０＝１．５μｍ  
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）：３３．９５０ｇ  
アンモニウムポリアクリレート（ＡＰＡ）：５０．８５１ｇ  
エチレングリコール（ＥＧ）：３．９６６ｇ  
水：５７５３ｇ  
スラリ粘度：１３．１５ｃＰ
【００９１】
実施例１で使用される実験手順により、粉末が生成されることがわかっている。この場合に維持されるプロセス条件は、以下の通りである。  
スラリ圧：１〜２バール  
乾燥空気温度：入口温度１００℃、出口温度４１５℃  
噴霧装置ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）：１３．７４５  
乾燥室圧力：１．０４バール  
スラリを噴霧するために必要とされる時間：１２〜１５分  
熱風流量：５０ｍ３／時間  
使用ホイール直径：１００ｍｍ  
ノズルオリフィス径：０．６ｍｍ
【００９２】
このようにして生成される粉末を評価したところ、以下の固有の特性を示す。  
質量収率：８０．７７％  
粒径／粒度：３７．５〜１０５μｍ（７５．７％）  
粒の形態：球状率０．９３で球状  
（ＳＥＭで観察される一般的な形態を図８に示す）  
粉末密度：  
嵩密度：０．７４２ｇ／ｃｍ３、タップ密度：０．８３３ｇ／ｃｍ３、充填密度：１８．８８％、コンパクト密度（１５４０℃にて発射、６時間）：３．６５ｇ／ｃｍ３ 
湿気レベル：０．９８ｗｔ％  
粒内での有孔率：３９％
【００９３】
易流動性特性が試験され、線形化流動機能の値（ｆｆｃ）は、剪断試験で決まり、１７．２５（ジェナイク分類に従って）であるとわかっている。ＸＲＤで決められる、粉末の結晶相（crystallographic phase）は、α−アルミナ（コランダム）として発生することがわかっている。スラリ内での供給原料固体及び噴霧乾燥固体の位相は、同じことであると観察されている。  
トーチ内での粉末のプラズマ噴霧効率：４５％
【００９４】
実施例３  
ホイール毎分回転数（ｒｐｍ）及び直径の変更を除き、実施例２の組成の３０％スラリを上記の実施例の類似したプロセス条件下で噴霧する。噴霧装置の毎分回転数（ｒｐｍ）を１３，７４５に維持し、ホイール直径は、７５ｍｍである。  
このようにして生成される粉末を評価したところ、以下の固有の特性を示す。  
質量収率：８０．１％  
粒径／粒度：３７．５〜１０５μｍ（７５．３４％）  
粒の形態：球状率０．９４で球状  
粉末密度：  
嵩密度：０．８０４ｇ／ｃｍ３、タップ密度：０．８９３ｇ／ｃｍ３、充填密度：２０．４５％  
湿気レベル：１．２６ｗｔ％  
粒内での有孔率：３７％
【００９５】
ＸＲＤで決められる、粉末の結晶相（crystallographic phase）は、α−アルミナ（コランダム）として発生することがわかっている。スラリ内での供給原料固体及び噴霧乾燥固体の位相は、同じことであると観察されている。  
トーチ内での粉末のプラズマス噴霧効率：５２％
【００９６】
実施例４  
ホイール直径の変更を除き、実施例３の組成の３０％スラリを上記の実施例の類似したプロセス条件下で噴霧する。ホイール直径を１２５ｍｍ（１３，７４５ｒｐｍの速度で）に維持する。  
このようにして生成される粉末を評価したところ、以下の固有の特性を示す。  
質量収率：８０．９％  
粒径／粒度：３７．５〜１０５μｍ（５９．４９％）  
粒の形態：球状率０．９３で球状  
粉末密度：  
嵩密度：０．７７８ｇ／ｃｍ３、タップ密度：０．８６４ｇ／ｃｍ３、充填密度：１９．７９％  
湿気レベル：０．９８ｗｔ％  
粒内での有孔率：３９％
【００９７】
ＸＲＤで決められる粉末の結晶相（crystallographic phase）は、α−アルミナ（コランダム）として発生することがわかっている。スラリ内での供給原料固体及び噴霧乾燥固体の位相は、同じことであると観察されている。  
トーチ内での粉末のプラズマス噴霧効率：６０％
【００９８】
したがって、実施例２、実施例３及び実施例４で一定のホイール速度（ｒｐｍ）でホイール直径を変えることにより粒径分布及びプラズマ噴霧効率は、大幅に変わることが観察される。
【００９９】
新規なジェットホイール衝撃噴霧装置の主な利点は、以下の通りである：  
１．噴霧化が従来のノズル噴霧装置よりずっと低いスラリ圧で行われるデザイン。  
２．従来の噴霧装置の高いスラリ圧及び高い回転数による短所を取り除くことを容易にする、同時にノズル噴霧及び回転噴霧の両方を使用する噴霧装置。  
３．衝撃噴霧プロセスにおける運動量の追加のために噴霧化でのエネルギーを節約し、噴霧装置ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）の低減のために、より少ない遠心力を採用する噴霧装置。  
４．噴霧化が通常の回転式噴霧装置より回転ディスク／ホイールが相対的により低い回転数で行われるデザイン。  
５．使用圧力及び回転がより安全なデザイン。  
６．頑丈かつ高圧管路が回避されるデザイン。  
７．非常に高速度な回転部品を避けることにより保守費が低減されるデザイン。  
８．高圧作動システムを避けることにより保守費が低減されるデザイン。  
９．噴霧乾燥生成物の製造費が低減されるデザイン。  
１０．回転式噴霧装置を使用した噴霧乾燥により類似した生成物を生成するために、必要とされる乾燥室は小形化したものでよいデザイン。
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】ジェット衝撃噴霧装置システム：衝撃ホイールが周波数制御モータを介して回転させられるジェットホイール衝撃噴霧装置システムを示す。モータを備えたホイールの回転数は、要件によっては６，０００〜１６，０００ｒｐｍに変えることができる。熱風は、管路を介して乾燥室に入る。
【図２】３点ジェット衝撃噴霧システム：衝撃ホイールのまわりでの３つの噴霧装置ノズルの配置の仕方を示す。ホイールとノズルとの間の軸方向距離は、変動するホイール直径に対して調整することができる。ホイールの接線速度の方向は、ノズル／スラリ管路から出て来るスラリ／液体の流れの方向と真反対である。
【図３】噴霧用衝撃ホイール：衝撃ホイールと呼ばれる噴霧装置ホイールを示す。様々な種類のスラリ／スラリに対応するために、ホイールの変動する周速度が必要とされる。これは、ホイール／ディスク直径を変えることによっても達成される。しかしながら、ホイール幅（ディスクの厚み：２．５ｃｍ）は、一定に保たれる。
【図４】ジェットホイール噴霧システムを有する噴霧乾燥室：スラリ／液体タンクからポンプを介して乾燥室にスラリが供給されるジェット衝撃噴霧装置システムを示す。噴霧液滴で混合して蒸発により液滴の液状内容物を除去するために、電気加熱された乾燥空気が、室内で循環させられる。乾燥生成物は、スクリューコンベヤを介して乾燥室の底部から排出される。
【図５】噴霧乾燥アルミナ粉末を生成する全般的な構成。
【図６】ＳＥＭで見たアルミナ粉末粒（スラリ内で使用される供給原料、ｄ９０＝１．５μｍ）の形態。
【図７】ＳＥＭで見たアルミナ粉末粒の一般的な形態：サンプル：４０％のアルミナ水和物スラリから噴霧乾燥。
【図８】ＳＥＭで見たアルミナ粉末粒の一般的な形態、サンプル：３０％のアルミナ水和物スラリから噴霧乾燥。
【図１】
2009527353.tif 000003
【図２】
2009527353.tif 000004
【図３】
2009527353.tif 000005
【図４】
2009527353.tif 000006
【図５】
2009527353.tif 000007
【図６】
2009527353.tif 000008
【図７】
2009527353.tif 000009
【図８】
2009527353.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成19年9月21日(2007.9.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリ／液体の微細分散噴霧を生成する噴霧装置であって、複数のノズルと、衝撃回転ホイール（２）を備える回転噴霧装置を備え、前記衝撃回転ホイールは歯付き表面を有し、周波数制御モータ（５）を介して回転され、前記ノズルは、歯を有する回転ホイールの接線速度がノズルから出てくる液体／スラリ噴流の速度と反対の方向であって、スラリの最終的に分散した噴霧の生成を容易にするように、衝撃ホイールのまわりに配置されることを特徴とする噴霧装置。
【請求項２】
ジェットホイール衝撃噴霧に、液体担体内に懸濁して保持される多量の固体材料から成るスラリを使用することができる、請求項１に記載の噴霧装置。
【請求項３】
液体担体として、水、又は、有機、無機、及びアユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む任意の水溶性又は非水溶性溶剤又はゾルを使用することができる、請求項２に記載の噴霧装置。
【請求項４】
アルミナ、ジルコニア、チタニア、マグネシア、シリカ及びこれらの適当な混合物及び固溶体、及び、任意の有機又は無機化合物、又は、これらの組合せから成る群から選択されるセラミック、アユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む薬品、粉石鹸及び洗剤粉末、及び、食品の固体粉末を使用することができる、請求項１〜３に記載の噴霧装置。
【請求項５】
易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末を生成するプロセスであって、
ａ）撹拌にて、添加物と共に２０〜６０％のアルミナ粉末から成る均質のアルミナ水和物スラリを調製することと、
ｂ）上述の均質のアルミナ水和物スラリをスラリタンクに注入して連続的に攪拌することと、
以下の各ステップを特徴とするプロセス。
ｃ）ポンプを介して１〜５バールの圧力を印加することにより上述の液体スラリに噴流を形成させ、入口及び出口気流がある場合に、それぞれ、４００〜４２０℃及び７０〜１１０℃の入口気温及び出口気温にて、多量の小さい液滴を得るためにホイールが６，０００〜１６，０００ｒｐｍの速度で回転している間に、噴流をノズルに通して回転中の噴霧装置ホイールの歯付き面に当てることと、
ｄ）乾燥室内でそれを熱風流で混ぜることにより上述の小さい液滴を同時に乾燥させて、球状化／円形化／球面アルミナ粉末を得るために、空気の渦運動により結果として生じる乾燥液滴を乾燥室の円錐下端部の方へ移動させることと、
ｅ）粗粒子を沈降させて、スクリューコンベヤを介して液滴のより微細な部分を放出し、乾燥室下端部で空気の逆旋回によりサイクロン分離器に吸着させてサイクロン分離器端にてより微細な粒子を析出して、空気を大気中に放出する前に微細な粒子を捕捉するために、更に微細な粒子を含む残りの排出空気スラリを湿式集塵器を経て大気中へ通すこと。
【請求項６】
アルミナ水和物スラリ内で使用される添加物は、結合剤としての０．８〜２．５ｗｔ％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、分散剤としての０．２〜３ｗｔ％のアンモニウムポリアクリレート（ＡＰＡ）と、アルミナの重量に対して可塑剤としての０．１〜０．２ｗｔ％のエチレングリコール（ＥＧ）とから成っている、請求項５に記載のプロセス。
【請求項７】
複数のノズル（３）は、スラリ噴流を生成するために使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項８】
複数の熱風入口（４）は、噴霧液滴内で水成分を蒸発させるために乾燥室内で使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項９】
約０．０７５〜０．１２５ｍの直径の歯付き噴霧装置ホイールは、スラリ噴流を噴霧するために使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１０】
低いスラリ圧１〜５バール及び低い噴霧装置ホイール速度６，０００〜１４，０００ｒｐｍは、アルミナ粉末を球状化するために使用される、請求項１〜５に記載のプロセス。
【請求項１１】
ｄ９０＝１．５〜４．７μｍを有するアルミナ粉末は、噴霧乾燥に向けてスラリを調製するために、水中で２０〜６０ｗｔ％の範囲で懸濁物質として使用される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１２】
使用されるスラリの密度及び粘度は、それぞれ、１〜１．５ｇ／ｃｍ３及び２〜１００ｃＰの範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１３】
使用されるスラリ流量は、５〜２７ｌｉｔ／時間に維持される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１４】
使用される熱風の流量は、スラリを乾燥させるために、＜１５バール圧力にて２０〜７５ｍ３／時間の範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１５】
得られる球状化、円形化アルミナ粉末集塊の球状率は、ジェットホイール衝撃噴霧及び関連の乾燥により生成される、０．９を上回る、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１６】
得られるアルミナ球状物の有孔率は、乾燥空気の高温入口温度４００℃〜４２０℃、出口温度７０℃〜１１０℃を変えずに使用する一般的な水除去法により生成される、２４．５〜４１．４８％の範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１７】
得られるアルミナ球状物のサイズは、ホイール直径（０．０７５〜０．１２５ｍの範囲で）及び毎分回転数（６，０００〜１４，０００ｒｐｍの範囲で）を変えることにより引き起こされる、−２５〜＋３００μｍの範囲であり、３７．５〜１０５μｍの範囲にある球状物が５９％を上回る、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１８】
使用される乾燥室圧力は、好ましくは、１．０３９〜１．０４９バールに維持される、請求項５に記載のプロセス。
【請求項１９】
得られる（アルミナ球状物から成る）噴霧乾燥粉末中の含水量は、入口温度：４００〜４２０℃、出口温度：７０〜１１０℃の範囲にある熱風温度を変えることにより引き起こされる、０．４〜１．５ｗｔ％の範囲である、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２０】
球状化粒状アルミナ粉末の密度は、スラリ密度（３０〜５０ｗｔ％の範囲で）を変えることにより変えられたものであり、以下の通り、即ち、嵩密度は、０．７２３〜１．１５３ｇ／ｃｍ３の範囲、タップ密度は、０．８３３〜１．３１０ｇ／ｃｍ３の範囲、充填密度は、１８．３９〜２９．３３％の範囲、かつ、焼結密度は、最大３．８１ｇ／ｃｍ３までである、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２１】
得られる易流動性球状化アルミナ粉末は、請求項１〜２０に記載のように、スラリ濃度、ホイール毎分回転数、熱風の乾燥温度などのパラメータを制御することにより、１７〜１８（ジェナイク指数）の範囲の流動性（ｆｆｃ）を示す、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２２】
請求項２１に記載のような生成された易流動性球状化アルミナ粉末、及び、スプレー塗装用プラズマトーチで採用された前記粉末は、３１〜６１％の溶着率を示した、請求項５に記載のプロセス。
【請求項２３】
実質的に、実施例及び本明細書に添付する図面を参照して本明細書で説明されるような、スラリ／液体の微細分散噴霧を生成する噴霧装置及び易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末調製プロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、相対的に低いｒｐｍ（毎分回転数）にて動く回転ホイールの歯付き面に対して低圧でスラリ／液体噴流の衝撃を起こすことにより、液体溶剤中に溶解可能な懸濁固液共存スラリ、前駆ゾル、化学化合物、又は塩類又はこれらの混合物の噴霧乾燥用「ジェットホイール衝撃噴霧装置」と呼ばれる新規なタイプの噴霧装置のデザイン及び開発に関するものである。噴霧装置は、様々な流動可能なセラミック粉末、食品、アユルヴェーダ（Ayurvedic）を含む薬、洗剤粉末及び粉石鹸、耐火物、及び、異なる化学化合物調製に使用される。本発明は、ジェットホイール衝撃噴霧を用いることにより易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末をアルミナ水和物スラリから生成するプロセスに関するものである。本発明では、アルミナ水和物スラリの組成を算出して噴霧装置ホイールの直径及び速度を決定することにより易流動性を達成する球状化アルミナ粒の新規な調製方法を説明する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
低い粘度（２〜１００ｃＰ）に維持された２０〜６０ｗｔ％のアルミナ懸濁スラリは、３つの噴流の形で低圧で噴霧装置ホイール表面上に注入される。回転噴霧装置ホイールは、ホイール表面にてスラリ噴流を多数の液滴に砕解し、液滴は、乾燥室内で熱風循環（４１５〜４２０℃）により乾燥される。乾燥用空気の出口温度は、９５〜１１０℃に維持される。各種プロセスパラメータは、０．９を上回る球状率で粒径３７．５〜１０５μｍ（＞５９％）にて粉末を生成するものである。粉末が多孔性であり、非常に流動可能であることがわかっている（ジェナイク分類指数  ｆｆｃ：１７〜１８．５）。本プロセスは、＞８０％の収率（質量単位で）を示すと共に、製品は、基板上のスプレー塗装用プラズマトーチにおいて良好な流動性能を発揮することがわかっている。易流動性アルミナ粉末は、先端技術及び高密度セラミック製品、高温工業構成要素及び部品、焼結製品、耐火物及びキャスタブル（castables）の圧縮、押し出し装置におけるセラミック産業において、良好に適用されている。また、ＩＣ基板などの電子構成部品の作製、機械工学の応用分野での切削工具及びホイールの作製、及び金属基板上での断熱層及び絶縁層の被覆に向けて、幅広く使用されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本発明の主たる目的は、外側から回転中のホイールに対して発射されるスラリ／液体噴流を当てることにより機能し、スラリが、ホイール動きの方向と反対に接線方向にホイールの歯付き面に当たる噴霧装置を開発することである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
本発明の別の目的は、従来の回転式噴霧装置と比較して、４倍までの高い運動エネルギー（最大）（弾性衝突の理想的なケースにおいてのみ起こる）を利用可能にして、したがって、噴霧化におけるエネルギーを節約するために衝撃噴霧プロセスにおいて運動量追加の原理を利用する噴霧装置を開発することである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
本発明の更なる別の目的は、スラリ／液体のより小さい毎分回転数（ｒｐｍ）及びより低い使用圧力での作業能力のためにそれほどエネルギー集約型ではない噴霧装置を開発することである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
本発明の更なる別の目的は、操作する上でより安全で、必要とする保守量が少なくて済む噴霧装置を開発することである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
本噴霧装置の更なる別の目的は、水溶性、非水溶性の両方のスラリ／ゾル／液体の噴霧を行うことである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
更に別の実施形態においては、約０．０７５〜０．１２５ｍの直径の歯付き噴霧装置ホイールは、スラリ噴流を噴霧するために使用される。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
更に別の実施形態においては、低いスラリ圧１〜５バール及び低い噴霧装置ホイール速度６，０００から１４，０００ｒｐｍは、アルミナ粉末を球状化するために使用される。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
更に別の実施形態においては、使用されるスラリの密度及び粘度は、それぞれ、１〜１．５ｇ／ｃｍ３及び２〜１００ｃＰの範囲である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７４】
設計ステップは、（１）ノズル使用圧力、１〜５ｋｇ／ｃｍ２、（２）ディスク／ホイール直径、０．０７５ｍ、０．１ｍ、０．１２５ｍ、（３）ノズルオリフィス直径、０．６ｍｍ又は０．０００６ｍ、（４）ディスク上の歯数、５〜１５、（５）歯の高さ、０．００５ｍ、（６）ディスク／ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）、６，０００〜１６，０００、（７）様々な種類の供給原料スラリに対応するために異なる直径の回転ディスクを変える規定、（８）６，０００〜１６，０００ｒｐｍの間の周速度を変える規定、（９）回転ホイール／ディスクの異なる直径に対してノズル及び回転ディスク距離を調整する規定、などの寸法を計算／修正することで構成される。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
易流動性噴霧乾燥アルミナ粉末を生成するプロセスは、この本発明においては更に開発された。一般的なアルミナ粉末は、不規則な成形粒間では機械的連結のために良好な流動性を示さないが、本発明は、ジェットホイール衝撃噴霧に基づく新しいタイプの噴霧乾燥を用いる粒の球状化により易流動性アルミナ粉末を作製する新規な方法を提供する。本プロセスの新規性は、従来の噴霧乾燥（高圧ノズル式及び回転式噴霧装置を基本とする）と違って、高圧のスラリ（２９〜６９０バール）及び高い噴霧装置ホイール速度（４０，０００ｒｐｍまで上昇する）を使用せず、低いスラリ圧（１〜５バール）及び低い噴霧装置速度（６，０００〜１４，０００ｒｐｍ）の独自の組合せを採用するということにある。したがって、この新しい種類の噴霧乾燥機内で（スラリの形で）アルミナなどの研摩剤が使用されても、ノズル及びホイールの侵食は、低いスラリ圧及び低いホイール速度のために大幅に低減される。発明したプロセスの別の新規性は、適当なスラリ組成を選択する他に、アルミナ粉末内での粒径／粒度分布は、ホイール直径及びホイール速度を変えることにより変えることができ、ホイール直径の低減による速度増大、又は、逆の場合も同様に一般的な粒径分布を達成することができるという点である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８４】
本プロセスの新規性は、球状化アルミナ粉末の粒度の適当な変動を行うために制御する３つの変数、即ち、（ｉ）噴霧粒子の速度を変える噴霧装置ディスクの直径。３つの異なる直径、即ち、０．０７５ｍ、０．１ｍ及び０．１２５ｍが採用される。（ｉｉ）噴霧装置ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）（６，０００〜１６，０００）又は付与される遠心力を変える電動機の可変周波数（２０〜５０Ｈｚ）（ｉｉｉ）水中での固体％（２０〜６０ｗｔ％）を変えるスラリ組成を有するという点である。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
スラリは、電動攪拌装置で混合を均質化にすることにより容器内で調製する。１時間撹拌して、その後、スラリタンクの中へ注入して攪拌装置により絶えず容器内で攪拌させる。制御コンソールで電源を入れ、乾燥室の入口及び出口気流をオンにする。その後、電気的手段により入口空気を加熱するために加熱器の電源を入れる。熱電対を介して入口空気及び出口空気の温度をモニタする。乾燥室圧力は、水圧力計によりモニタされた。約３０分後に、出口空気の温度が約７０℃になったとき、モータを介した適当な周波数制御により速度を落として回転するように、噴霧装置ホイールの電源を入れる。当接４５分後に、空気の出口温度は、９５〜１００℃になり、それから１５分間は、目標値に設定するために噴霧装置ホイール速度をゆっくりと上げる。乾燥室の出口気温が１０５℃になると、入口気温は、約４２０℃のままである。システムは、ここで、噴霧の準備が完了となる。スラリを加圧するためにスクリューポンプの電源を入れ、集塵器室内で水を撒くために湿式集塵器の水循環ポンプも電源を入れる。４０％スラリについては、０．１２５ｍの直径ホイールが１１,２２５ｒｐｍの速度で回転している状態で２バールのスラリ圧を維持する。加圧した後に、スラリは、３つのノズル（０．０００６ｍオリフィス）を通過することにより噴流を形成させると、回転状態の噴霧装置ホイールの歯付き表面に当たる。噴流は、ホイールの運動方向と反対に接線方向にホイール表面に当たる。噴流は、互いに対して１２０°の角度に位置する。噴霧装置ホイールは、スラリを破砕して多数の微細な球状滴下又は液滴にする。熱風との同時混合により（流量５０ｍ３／時間）、液滴は、乾燥すると、空気の渦運動により短時間で乾燥室の円錐下端部の方へ搬送される。乾燥室に到達するまでには、相対的に粗い粒子は沈殿し、微細な留分は、乾燥室の下端部での空気の逆旋回によりサイクロンに搬送される。微細な粒子は、サイクロン端部で分離され、更に、微細な部分は、排出物とともに集塵器へ行く。集塵器内に微細な粒子を沈殿させるために集塵器内で水が絶えず噴霧され、空気は、大気中に放出される。上記のスラリ量は、乾燥室圧力が〜１．０４９バールである間に３０分という時間内に噴霧乾燥される。質量収率は、８１．６％とわかる。粒径／粒度は、範囲３７．５〜１０５μｍ（７５．６４％）の範囲とわかる。粒の形態は、０．９２の球状率で球状であるとわかる。ＳＥＭで観察された一般的な比較形態を図６及び図７に示す。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
実施例１で使用される実験手順により、粉末が生成されることがわかっている。この場合に維持されるプロセス条件は、以下の通りである。
スラリ圧：１〜２バール
乾燥空気温度：入口温度１００℃、出口温度４１５℃
噴霧装置ホイールの毎分回転数（ｒｐｍ）：１３．７４５
乾燥室圧力：１．０４バール
スラリを噴霧するために必要とされる時間：１２〜１５分
熱風流量：５０ｍ３／時間
使用ホイール直径：０．１ｍ
ノズルオリフィス径：０．０００６ｍ
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
実施例３
ホイール毎分回転数（ｒｐｍ）及び直径の変更を除き、実施例２の組成の３０％スラリを上記の実施例の類似したプロセス条件下で噴霧する。噴霧装置の毎分回転数（ｒｐｍ）を１３，７４５に維持し、ホイール直径は、０．０７５ｍである。
このようにして生成される粉末を評価したところ、以下の固有の特性を示す。
質量収率：８０．１％
粒径／粒度：３７．５〜１０５μｍ（７５．３４％）
粒の形態：球状率０．９４で球状
粉末密度：
嵩密度：０．８０４ｇ／ｃｍ３、タップ密度：０．８９３ｇ／ｃｍ３、充填密度：２０．４５％
湿気レベル：１．２６ｗｔ％
粒内での有孔率：３７％
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９６】
実施例４
ホイール直径の変更を除き、実施例３の組成の３０％スラリを上記の実施例の類似したプロセス条件下で噴霧する。ホイール直径を０．１２５ｍ（１３，７４５ｒｐｍの速度で）に維持する。
このようにして生成される粉末を評価したところ、以下の固有の特性を示す。
質量収率：８０．９％
粒径／粒度：３７．５〜１０５μｍ（５９．４９％）
粒の形態：球状率０．９３で球状
粉末密度：
嵩密度：０．７７８ｇ／ｃｍ３、タップ密度：０．８６４ｇ／ｃｍ３、充填密度：１９．７９％
湿気レベル：０．９８ｗｔ％
粒内での有孔率：３９％
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１００
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１００】
【図１】ジェット衝撃噴霧装置システム：衝撃ホイールが周波数制御モータを介して回転させられるジェットホイール衝撃噴霧装置システムを示す。モータを備えたホイールの回転数は、要件によっては６，０００〜１６，０００ｒｐｍに変えることができる。熱風は、管路を介して乾燥室に入る。
【図２】３点ジェット衝撃噴霧システム：衝撃ホイールのまわりでの３つの噴霧装置ノズルの配置の仕方を示す。ホイールとノズルとの間の軸方向距離は、変動するホイール直径に対して調整することができる。ホイールの接線速度の方向は、ノズル／スラリ管路から出て来るスラリ／液体の流れの方向と真反対である。
【図３】噴霧用衝撃ホイール：衝撃ホイールと呼ばれる噴霧装置ホイールを示す。様々な種類のスラリに対応するために、ホイールの変動する周速度が必要とされる。これは、ホイール／ディスク直径を変えることによっても達成される。しかしながら、ホイール幅（ディスクの厚み：０．０２５ｍ）は、一定に保たれる。
【図４】ジェットホイール噴霧システムを有する噴霧乾燥室：スラリ／液体タンクからポンプを介して乾燥室にスラリが供給されるジェット衝撃噴霧装置システムを示す。噴霧液滴で混合して蒸発により液滴の液状内容物を除去するために、電気加熱された乾燥空気が、室内で循環させられる。乾燥生成物は、スクリューコンベヤを介して乾燥室の底部から排出される。
【図５】噴霧乾燥アルミナ粉末を生成する全般的な構成。
【図６】ＳＥＭで見たアルミナ粉末粒（スラリ内で使用される供給原料、ｄ９０＝１．５μｍ）の形態。
【図７】ＳＥＭで見たアルミナ粉末粒の一般的な形態：サンプル：４０％のアルミナ水和物スラリから噴霧乾燥。
【図８】ＳＥＭで見たアルミナ粉末粒の一般的な形態、サンプル：３０％のアルミナ水和物スラリから噴霧乾燥。
【国際調査報告】
2009527353.tif 000011
2009527353.tif 000012
2009527353.tif 000013