(57)【要約】  防湿層の不透水性を検査するために、２つの電極間を流れる電荷を可能な限り正確に測定することが可能な、測定プロセスおよび装置を利用可能にするという目的を、本発明に従って、試験電極と測定電極とを備える、小さな電荷を測定する装置および測定方法によって実現する。上記試験電極および上記測定電極は、それぞれ、電解液と接触しており、電圧源を介して互いに接続されている。上記試験電極は、不透水性が検査される防湿層で包囲されており、上記測定電極は、金属片を含み、該金属片は電解液と接触しており、これら電極間を移動する電荷キャリアの量に応じて、測定電極から剥離する、および／または、上記電解液において溶融する。金属片の長さ変化から、防湿層の不透水性を評価することが可能である。本発明は、本発明に係る測定装置内で行われるガルバニックプロセスに基づいており、２つの電極間を流れる電荷を極めて正確に判定することが可能な電気化学的な積分測定法を行う。本発明に係るプロセスによって、インプラントの絶縁層または防湿層の完全性または不透水性を、従来よりも正確に検証することが可能であり、電磁波妨害が測定結果に及ぼす影響を低減することが可能である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験電極（１）と測定電極（３）とを有する、小さい電荷を測定するための装置であって、
各上記試験電極（１）および上記測定電極（３）は、電解液（８）と接触し、電圧源（１０）を介して互いに接続されており、
上記試験電極（１）は、不透水性が検査される防湿層（２１）で包囲されており、
上記測定電極（３）は金属片（５）を含み、上記金属片（５）は、電解液（８）と接触しているとともに上記電極（１、３）間で移動する電荷キャリアの量に応じて、測定電極（３）から剥離する、および／または、電解液（８）内で溶融することを特徴とする測定装置。
【請求項２】
上記測定電極（３）の金属片（５）の剥離および／または溶融が、金属片（５）の形状変化および／または長さ変化を生じさせ、上記形状変化および／または長さ変化は、試験電極（１）と測定電極（３）との間で移動する電荷キャリアの量に対応しており、且つ防湿層（２１）の不透水性の尺度を表す、請求項１に記載の測定装置。
【請求項３】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、電気的絶縁材料から形成されている絶縁体（１８、１９、２１）によってほぼ完全に包囲されている、請求項１または２に記載の測定装置。
【請求項４】
上記測定電極（３）の金属片（５）を包囲する絶縁体は、開口部（１５）を有しており、上記開口部（１５）を介して、金属片（５）の端部は電解液（８）と接触している、請求項３に記載の測定装置。
【請求項５】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、金属片（５）の端部に配置された電気端子（１４）を介して接触することができ、金属片（５）の上記端部は、電解液（８）と接触している金属片（５）の端部の反対側にある、請求項１〜４のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項６】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、測定電極（３）の平面上にヘビ状の線の形に形成されている、請求項１〜５のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項７】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、金属片（５）が異なる断面を有している複数の分離領域（Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３）に分割されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項８】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、金属片（５）が異なる厚さおよび／または異なる幅を有している複数の分離領域（Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３）に分割されている、請求項１〜７のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項９】
上記測定電極（３）の金属片（５）の断面積は、金属片（５）の長さに亘って、少なくとも部分的に、一本調子の比率、直線的比率、および／または、非直線的比率で拡大している、請求項１〜８のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１０】
上記測定電極（３）の金属片（５）の断面積は、金属片（５）の長さに亘って、少なくとも部分的に、一本調子の比率、直線的比率、および／または、非直線的比率で縮小している、請求項１〜９のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１１】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、２つの絶縁層（１８、１９）間に配置されている、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１２】
上記測定電極（３）の金属片（５）を包囲する絶縁層若しくは絶縁体は、ポリイミド、ガラス、パリレン、ダイヤモンド、サファイヤ、または、シリコンから形成されている、請求項１１に記載の測定装置。
【請求項１３】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、数ナノメートルの厚さを有している、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１４】
上記測定電極（３）上には、金属片（５）の長さ変化の測定を容易にするために、少なくとも１つの目盛り（１６）が設けられている、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１５】
上記試験電極（１）は、金属核（２２）を含み、上記金属核（２２）は、検査される防湿層（２１）で包囲されている、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１６】
第１の電極の金属核（２２）は、測定電極（３）の金属片（５）と同一の金属から形成されている、請求項１５に記載の測定装置。
【請求項１７】
第１の電解液浴槽（６）と第２の電解液浴槽（７）とを備え、
上記第２の電解液浴槽（７）には、試験電極（１）および第２の電極（２）が浸されており、上記第１の電解液浴槽（６）には、測定電極（３）および第４の電極（４）が浸されており、
上記試験電極（１）と上記第４の電極（４）とは、互いに直接つながっており、上記測定電極（３）と上記第２の電極（２）とは、直流電圧源（１０）を介して互いにつながっている、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項１８】
上記試験電極（１）および測定電極（３）はアノードとして機能し、上記第２の電極（２）および上記第４の電極（４）はカソードとして機能する、請求項１７に記載の測定装置。
【請求項１９】
上記第４の電極（４）は、測定電極（３）の金属片（５）と同一の金属から形成されている、請求項１７または１８に記載の測定装置。
【請求項２０】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、金、銅、銀、または、アルミニウムから形成されている、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２１】
上記試験電極（１）の金属核（２２）はプラチナから形成されている、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２２】
上記電極（１、２、３、４）を電気的に結合させるための導線（９）は、それぞれ、絶縁されており、防水されてすっぽり包まれている、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２３】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、ポリイミド、ガラス、パリレン、ダイヤモンド、サファイヤ、シリコン、または、他の導電性材料からそれぞれ形成された２つの絶縁層（１８、１９）間に配置されている、請求項１〜２２のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２４】
上記測定電極（３）の金属片（５）は、検査される防湿層（２１）によってほぼ完全に包囲されており、上記防湿層（２１）は、電解液（８）と金属片（５）とを接触させるための開口部を有している、請求項１〜２３のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２５】
上記試験電極（１）は、金属平面として形成された金属核（２２）を有し、上記金属核（２２）は、検査される絶縁層または検査される防湿層（２１）で包囲されている、請求項１〜２４のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２６】
検査工程中において、上記絶縁層および／または防湿層（２１）内の欠陥は、試験電極（１）における金属層（２２）を溶融させ、透明な場所（２０）を生成する、請求項１〜２５のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２７】
上記試験電極（１）の金属核（２２）は、プラチナ、金、銅、銀、または、アルミニウムから形成され、その厚さは数ナノメートルである、請求項１５〜２６のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２８】
上記測定電極（３）の領域には、測定電極（３）の金属片（５）を観察することが可能である顕微鏡が設けられている、請求項１〜２７のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項２９】
上記測定電極（３）の領域には、測定電極（３）を照射する光源（１３）が設けられている、請求項１〜２８のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項３０】
上記電解液浴槽（６）の容器は、透明な材料から形成されているか、または、測定電極（３）の領域に、透明な材料から成る窓を有している、請求項１〜２９のいずれか１項に記載の測定装置。
【請求項３１】
電気化学的電荷測定方法を用いて、インプラント用の防湿層（２１）の不透水性を試験するための方法であって、
上記方法は、
ａ  不透水性が検査される防湿層（２１）で包囲された試験電極（１）を電解液（８）の中に浸すステップと、
ｂ  金属片（５）を含む測定電極（３）を電解液（８）の中に浸すステップであって、上記金属片（５）は、電解液（８）および／またはイオンが試験電極（１）の防湿層（２１）に浸透すると、電解液（８）と接触して、電極間で移動する電荷キャリアの量に応じて、測定電極（３）から剥離する、および／または、電解液（８）において溶融するステップと、
ｃ  上記試験電極（１）と上記測定電極（３）とを直流電圧源（１０）に接続させるステップであって、直流源（１０）からの電子が１つの電極（１、３）に移動するように上記１つの電極（１、３）を直流電圧源（１０）に接続させると共に、別の電極（１、３）からの電子が直流電圧源（１０）に移動するように上記別の電極（１、３）を直流電圧源（１０）に接続させるステップと、
ｄ  上記金属片（５）の溶融および／または測定電極（３）からの剥離を、上記電極（１、３）間で移動する電荷キャリアの量の尺度、および、防湿層（２１）の不透水性の尺度として測定するステップと、
を少なくとも含む方法。
【請求項３２】
ａ  不透水性が検査される防湿層（２１）で包囲されている試験電極（１）と、第２の電極（２）とを、第２の電解液浴槽（７）の中に浸すステップと、
ｂ  上記測定電極（３）および第４の電極（４）を、第１の電解液浴槽（６）の中に浸すステップであって、試験電極（１）と第４の電極（４）とは直接互いに接続されており、測定電極（３）と第２の電極（２）とは、直流電圧源（１０）を介して互いに接続されているステップと、
を含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
上記直流電圧源（１０）を介して、移植された状態のインプラントの作動電圧に相当する試験直流電圧（Ｕｔｅｓｔ）を設定する、請求項３１または３２に記載の方法。
【請求項３４】
上記直流電圧源（１０）を介して、移植された状態のインプラントの作動電圧よりも高い試験直流電圧（Ｕｔｅｓｔ）を設定して、試験される防湿層（２１）を大きなイオン圧力にさらすと共に通常以上の負荷をかける、請求項３１〜３３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３５】
本発明に係る測定方法を実施する、電解液（８）の温度を上昇させて、試験される防湿層（２１）の加速エージングをシミュレートする、請求項３１〜３４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、小さな電荷を電気化学的に積分測定（integrative measurement）することによって、インプラントの防湿層の不透水性を試験するための装置およびその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
生物組織を刺激するためにインプラントの形で生物の体内に移植される、器官感覚機能を復元または支援するための装置が知られている。このようなインプラントには、該して、電気回路および多数の刺激電極が含まれており、これら電気回路および多数の刺激電極を介して、電気的刺激パルスが周囲の組織または生細胞に放出されて神経を刺激し、該神経の機能を復元または改善する。
【０００３】
既知のインプラントは、多くの場合、例えば生体機能、血圧、血糖、または、温度の電気計測といった感覚上または診断上の目的のための電気部品または電子部品を含んだシステムの構成部材である。このようなインプラントは、その感覚部品または診断部品のために、パッシブインプラントとも呼ばれている。刺激システムは、例えば電気刺激、除細動、音波放射、または、超音波放射といった動作的（actoric）目的のための部品を含有させることが可能である。このようなシステムは、概して、例えば神経組織および筋肉組織といった生体組織に、または、体液に、直接または間接的に接触している電気的接触または電極を含んでおり、これら能動部品（active component）により、アクティブインプラントとも呼ばれている。
【０００４】
信頼性のある生体機能測定では、液体またはイオンが、インプラントの中、該インプラントの電気部品または電極の中に浸透しないことが重要である。液体および／またはイオンが外部から電気回路または電極内に浸透することによって、アクティブインプラントでは組織の刺激が妨げられ、または、パッシブインプラントでは電気的接触の測定機能が阻害され得る。さらに、浸透した体液によって例えば電気分解プロセスが行われるため、インプラントの電子機器は破壊される。従って、インプラント、該インプラントの電気的接触または電極は、少なくとも部分的に絶縁材または防湿層で包囲されている。使用前には、この絶縁材または防湿層の液体およびイオンに対する不透水性を検査しなければならない。
【０００５】
インプラントを支障なく動作させることを可能にするために、極めて不透水性の高い絶縁層を形成すること、および、電気的接触またはインプラント全体をこのような防湿層で包囲することが非常に重要である。上記防湿層には、例えば、「ポリイミド」、パリレン、いわゆる「サファイアコーティング」若しくは「ダイヤモンド状コーティング」によるシリコン、ガラス等が挙げられる。上記防湿層の信頼性について発表するためには、該防湿層の不透水性を、各実施形態において、長期に亘って試験する必要がある。ここでは、防湿層内が透水したことによる極めて小さい電荷移動も、確実に検出することが重要である。なぜならこれは、絶縁層に穴が開いたこと（ピンホール）を示す最初の兆候であり得るからである。
【０００６】
従来の電荷測定方法は、概して、電流の流れを時間に対して積分する電子工学的方法に基づいている。しかしながら、例えばフェムトクーロンの領域内のような極めて小さな電荷を測定する場合には、公知の測定方法は、散在した電磁波妨害に対して極めて敏感であるため、大幅に誤った測定結果を導くことになり得る。
【０００７】
ＥＰ０８０７２４６Ｂ１から、シール容器内のシール漏れを試験する電荷測定方法が知られている。該方法では、１つの直流源を介して互いに接続された２つの電極と上記シール容器とが、電解液浴溶液内に浸されている。一方の電極から他方の電極への電気伝導率を測定する。一方の電極から他方の電極へ電流が流れていないならば、シールおよびシール容器は透水してはおらず、一方の電極から他方の電極へ電流が流れているならば、シールまたはシール容器は透水していることになる。
【０００８】
図１は、直流測定法による、従来技術の電気化学的電荷測定法を実施するための構成を示す図である。公知の電荷測定法を実施するための上記構成には、電解液８を有する浴槽６が含まれており、該浴槽内には、第１の電極１および第２の電極２が浸されている。両電極１、２は、導線９を介して互いに接続されており、導線９には、直流源１０および電荷測定装置（クーロメータ）１１が、直列に結合されている。第２の電極２の金属が電解液８と直接接触しているのに対し、第１の電極１は、絶縁層またはいわゆる防湿層２１で包囲されており、この絶縁層若しくは防湿層の不透水性若しくは完全性を試験するものである。
【０００９】
第１の電極１および第２の電極２はそれぞれ、同一の金属から構成されているので、電極１、２の間には、材料が異なることによる電位が発生することはあり得ない。直流源１０を介して試験電圧Ｕｔｅｓｔを印加すると、第１の電極１の周りの絶縁層または防湿層２１に電解液８またはイオンが浸透している場合のみ、電極１、２の間に電流が流れる。これによって、第１の電極１の金属と電解液８との間にコンタクトが形成されて、電荷キャリアが移動し、電気回路が形成され得る。
【００１０】
第１の電極１の周りの絶縁層２１が透水することによってこれら両電極間に電流が流れると、流れた電流、つまり、より詳細に言うと電極１、２間を流れた電子の量、および、防湿層２１内の透水の程度を、クーロメータ１１を用いて測定することが可能である。このようにして、インプラントまたは該インプラントの電極を絶縁する防湿層２１の、電解液に対する不透水性に関する精度を、検査することが可能である。インプラントは、生体内で作動させるので、すなわち、生理的食塩水と比較され得る電解液の周辺で作動させるので、上記防湿層が完全であることが不可欠である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
図１に示した公知の方法は、上記両電極間の極めて小さな電流および／または電荷変化を十分に検出できない、または、外部の電磁波妨害によって混信され得るという欠点を有している。従って、本発明の一課題は、防湿層の不透水性を検査するために、２つの電極間を流れる電荷を、特に非常に長い期間に亘って、可能な限り正確に測定することが可能な測定方法を提供することにある。本発明のさらなる一課題は、防湿層の不透水性を検査するために、２つの電極間を流れる電荷を可能な限り正確に測定することが可能な装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述の課題を、試験電極と測定電極とを有する、小さな電荷を測定するための装置によって解決する。上記試験電極および上記測定電極は、それぞれ、電解液と接触しており、電圧源を介して互いに接続されている。上記試験電極は、不透水性が検査される防湿層で包囲されている。上記測定電極は、金属片を含み、該金属片は電解液と接触しており、これら電極間を移動する電荷キャリアの量に応じて、測定電極から剥離する、および／または、上記電解液において溶融する。
【００１３】
上述の課題を、本発明のさらなる形態に従って、特にアクティブインプラントの防湿層の不透水性を試験するための電気化学的電荷測定方法によって解決する。上記方法は、少なくとも次のステップを含む。
ａ．不透水性が検査される防湿層で包囲された試験電極を電解液の中に浸すステップ。
ｂ．金属片を含む測定電極を電解液の中に浸すステップであって、該金属片は、電解液および／またはイオンが試験電極の防湿層に浸透すると、電解液と接触して、両電極間を移動する電荷キャリアの量に応じて、測定電極から剥離する、および／または、上記電解液において溶融するステップ。
ｃ．上記試験電極と上記測定電極とを直流源に接続させるステップであって、直流源からの電子が１つの電極に移動するように該１つの電極を直流源に接続させると共に、別の電極からの電子が直流源に移動するように該別の電極を直流源に接続させるステップ。
ｄ．上記金属片が溶融するおよび／または上記測定電極から剥離することを、両電極間を移動する電荷キャリアの量の尺度、および、防湿層の不透水性の尺度として測定するステップ。
【００１４】
本発明に係る測定方法は、本発明に係る測定装置内で行われるガルバニックプロセスに基づいており、２つの電極間を流れる電荷を極めて正確に判定することが可能な電気化学的な積分測定法を行うものである。本発明に係る方法を用いて、インプラント用絶縁層または防湿層の完全性または不透水性を、従来よりもさらに正確に検証することが可能である。本発明に係る方法では、クーロメータを用いる必要がないので、電磁波妨害が測定結果に及ぼす影響は低減される。従って、本発明に係る方法は、散在した外部の電磁波妨害に対する感受性が極めて低く、さらに、コスト効率が良い。
【００１５】
これによって、本発明に係る対象は、外部から電流または電圧を測定する従来技術の外部測定装置を用いずに、本発明に従って、つまり、例えば測定電極で金を溶融させることによって、対応する測定を持続的に行うことが可能である。
【００１６】
本発明のさらなる詳細、好ましい実施形態、および、利点は、添付の図面を参照した以下の発明の詳細な説明から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、上述の従来技術に係る、電気化学的な電荷積分測定法を行うための概略的な構成を示す図である。
【図２】図２は、本発明の好ましい一実施形態に係る測定装置を概略的に示す図である。
【図３】図３は、本発明のさらに好ましい一実施形態に係る、顕微鏡が装備された測定装置を概略的に示す図である。
【図４】図４は、本発明に係る測定装置において用いるための、直線的に構成された金属片を有すると共に目盛りが設けられた測定電極を概略的に示す図である。
【図５】図５は、本発明に係る測定装置において用いるための、非直線的に構成された金属片を様々な幅のゾーン内に有すると共に目盛りが設けられた測定電極を概略的に示す図である。
【図６】図６は、本発明に係る測定装置において用いるための、金属平面として構成された金属核を有する試験電極を概略的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図２は、本発明の好ましい一実施形態に係る測定装置を概略的に示す図である。図２に示した本発明の好ましい一実施形態では、上記測定装置は、それぞれ電解液８で満たされた、第１の浴槽６および第２の浴槽７を含む。例えば、電解液８として、食塩水を用いてもよいし、または、良好なイオン移動度を有する高イオン密度を保証する他の電解液を用いてもよい。以下では、第１の浴槽６を測定セルと呼び、第２の浴槽７を試験セルと呼ぶ。
【００１９】
第２の浴槽７（試験セル）内には、第１の電極若しくは試験電極１、および、第２の電極２が浸されている。このように、これら各電極は電解液８で包囲されている。第１の電極若しくは試験電極１は、不透水性または完全性が検査される絶縁層または防湿層２１で包囲された金属核２２を含有している。第１の電極若しくは試験電極１の材料と第２の電極２の材料とが異なることによって試験セル７の内部に電位が生じることを回避するために、第１の電極の金属核２２は、第２の電極２と同一の金属から形成されている。第１の電極１の金属核２２用、および、第２の電極２用の材料には、例えばプラチナが適している。
【００２０】
第１の浴槽６（測定セル）内には、第３電極若しくは測定電極３、および、第４の電極４が浸されている。これら各電極も電解液８で包囲されている。第４の電極４は、この構成のインピーダンスを十分に低い状態で保持するために、測定電極３よりも表面積が大きいことが有効である。本発明に係る測定装置の測定電極３は、電解液と接触している薄い金属片５を備えている。金属薄片５は、数ナノメートルの厚さの、金、銅、銀、アルミニウム、または、別の金属から形成されている。第３の電極若しくは測定電極３の材料と第４の電極４の材料とが異なることによって試験セル６の内部に電位が生じることを回避するために、第４の電極４は、測定電極３の金属片５と同一の金属から形成されている。
【００２１】
測定電極３の金属片５は、例えば、ポリイミド、ガラス、パリレン、ダイヤモンド、サファイヤ、または、シリコンといった電気的絶縁材料から形成される絶縁体で包囲されている。第３の電極若しくは測定電極３は、この絶縁体によりほぼ完全に防水されて包囲されていると共に、金属片５の１つの端部だけに、窓開口部１５を有している（図４および図５参照）。窓開口部１５は、測定電極６の電解液８内に完全に浸されており、従って、電解液８に完全に包囲されている。このようにして、測定電極３の金属片５の１つの端部は、開放的に、測定セル６の電解液浴にさらされているため、電解液８に接触している。測定電極３の開口した側面の反対側の、測定電極３の金属片５の端部では、金属片５は、導線９を介して接触している。この導線９は、電気的に絶縁されていると共に防水されてすっぽり包まれており、第３の電極若しくは測定電極３から測定セル６の外側へつながっている。
【００２２】
図２に示した、本発明に係る測定装置の実施形態では、測定セル６および試験セル７は、直流電圧源１０を介して互いに電気的に接続されている。このため、測定電極３から直流電圧源１０に１つの導線９がつながっていると共に、第２の電極２から直流電圧源１０にも１つの導線９がつながっている。その一方で、第１の電極１および第４の電極４は、１つの導線９を介して互いに直接接続されている。直流電圧源１０を介して、電気的な試験直流電圧Ｕｔｅｓｔを、例えば２〜１０ボルトの範囲内の十分に高い値に設定する。これは、検査される試験電極１の絶縁体または防湿層２１を、動作条件の下で実現可能な負荷にさらすためのものである。
【００２３】
直流源１０を介して電圧を印加する場合に、試験電極１の防湿層２１が透水を示すならば、電解液８またはイオンが防湿層２１に浸透して、試験電極１の金属核２２に達している可能性がある。これによって、試験電極１と測定電極３との間を電荷キャリアが電解液８を介して移動して、電気的に接続した導線９を介して電流が流れる。この電流フローは、測定電極３内の金属片５を分解または溶融させ、測定電極３には、形状が変化した状態、特に金属片５の長さが変化した状態が現れる。このようにして、試験電極１と測定電極３との間を流れる電荷キャリアの量を、測定電極３の金属片５の形状または長さの変化を基に測定することが可能である。
【００２４】
これは、電気化学的プロセスと、電極１、２、３、４間を電流が流れる間に電荷が移動することによるものである。ここでは、薄い金属片５の金属が、流れた電荷に比例して、測定電極１から次々と浸食され、電解液浴６の中に溶融する。その一方で、この電荷移動によって、第４の電極４上に堆積物が形成される。このガルバニックプロセスでは、試験セル７において、試験電極１がアノードとして機能し、第２の電極２がカソードとして機能する。さらに、測定セル６においては、測定電極３の金属片５が犠牲アノードとして機能し、第４の電極４がカソードとして機能する。結果的に、第３の電極若しくは測定電極３の金属片５の長さは短くなり、金属片の形状変化または長さの変化が測定され得る。
【００２５】
直流電圧源１０を介して、移植された状態のインプラントの作動電圧としても用いられる電気的な試験直流電圧Ｕｔｅｓｔを設定することが可能である。試験時間を短縮するために、試験直流電圧Ｕｔｅｓｔを、インプラントの通常の作動電圧よりも大幅に高くしてもよい。これは、試験する防湿層２１を大きなイオン圧力にさらして、通常以上の負荷をかけるためである。追加的または選択的に、本発明に係る測定方法を実施する温度、または、本発明に係る測定装置を動作させる温度を上昇させてもよい。これは、例えば電解液浴槽の温度を上昇させて、試験電極１における防湿層２１の加速エージングをシミュレートするためである。
【００２６】
本発明に係る測定装置を、２つの電解液浴槽６、７に分けることは、主として、場合によっては生じ得る、試験電極１の金属核２２と測定電極３の金属片５との間の材料の違いを補償するためである。なぜなら、試験電極１の金属核２２と測定電極３の金属片５とが異なる材料から形成されているならば、電極１、３間に、測定結果を阻害し得る電位が生じるからである。測定装置を、上述のように２つの電解液浴槽６、７に分けることによって、試験電極１の金属核２２および測定電極３の金属片５には、異なる材料を用いることが可能となり、この場合、試験電極１の金属核２２と測定電極３の金属片５との間の材料が異なることによって生じる電位によって、測定結果が阻害されることはない。
【００２７】
しかしながら、本発明に係る測定方法を、１つの電解液浴槽しか備えていない測定装置において行うことも可能であり、該１つの電解液浴槽には、試験される防湿層２１を有する試験電極１と、金属片５を有する測定電極３とが浸される。これに関して、電極１、３間に異なる材料による電位が発生することを妨げるために、試験電極１の金属核２２と測定電極３の金属片５とは同一の材料で形成する必要がある。ここでも、試験電極１と測定電極３とは、直流電流源１０を介して互いに結合されているが、第２の電極も第４の電極も必要ではない。本発明に係る測定装置が１つの電解液浴槽だけを備えているように構成する際にも、直流電流源１０を介して電圧を印加すると、試験電極１の防湿層２１が欠陥または透水を示し、電解液またはイオンが浸透している場合のみ、電極１、３間に電荷キャリアの移動が生じる。ここでも、測定電極３の金属片５の形状変化または長さ変化に基づいて、試験電極１と測定電極３との間を移動した電荷キャリアの量を測定することが可能である。
【００２８】
図３には、本発明の好ましいさらなる一実施形態に係る測定装置が概略的に示されている。この測定装置の構成は、図２に示した測定装置の実施形態の構成にほぼ対応している。図３に示した測定装置の構成では、測定セル６の電解液浴槽内にある測定電極３は、測定電極１の金属片５の長さ変化が測定の過程中でも観察可能となるように配置されている。電解液浴槽６の下方では、測定電極３の領域において、測定電極３に光円錐１７を投影する光源１３が配置されている。電解液浴槽６の上方では、測定電極３の領域において、測定電極３の金属片５を検査することが可能な顕微鏡１２が配置されている。このために、電解液浴槽６の容器は、透明な材料から形成されているか、または、光源１３の光が測定電極３を照射し、または、顕微鏡１２を介して電解液浴槽６内の測定電極３を観察することが可能なように、測定電極３の領域に透明な材料から成る窓を有していることが有効である。本発明に係る測定装置の他の構成は、図２に示した構成に相当するので、さらなる説明については、図２に係る注釈を引用するものとする。
【００２９】
上述のように、薄い金属片５の形状変化または長さ変化の程度が、電極１、２、３、４間を流れる電流の尺度となる。該尺度は、たとえわずかな量の電荷しか電極間を移動していない場合であっても、本発明を用いて正確に測定することが可能である。本発明に係る、顕微鏡１２を備える測定装置の装備はさらに、例えば中間結果を得るために測定電極３を電解液浴槽６から取り出さなくても、長期に亘って連続観測して測定を行うことを可能にしている。この構成によって、測定電極３の金属片５の形状変化または長さ変化を、試験プロセス中でも、顕微鏡１２を用いて正確に検出することが可能である。
【００３０】
図４は、本発明に係る測定装置において用いられる測定電極３の好ましい一実施形態を概略的に示す図である。図４の上部は、測定電極３を上から見た図であり、下部は、図４の上部における破線の切断線Ｓに沿って切断した断面図である。図４に示した測定電極３の実施形態では、可能な限り長い金属片５を測定電極３の表面上に収容するために、金属片５は、測定電極３の平面上にヘビ状の線の形に形成されている。ここでは、金属片５の断面は直線状に形成されている。すなわち、金属片５が伸びている間は、金属片５の幅および高さは、図４の下部の断面図において認められ得るように、ほぼ不変である。さらに、金属片５の長さ変化の測定を容易にするために、測定電極３には目盛り１６が設けられている。
【００３１】
測定電極３は、ほぼ完全に防水された状態で、絶縁支持基板１８および絶縁体１９によって包囲されており、一箇所だけに窓開口部１５を有している。この窓開口部１５には、金属片５の端部が配置されている。このようにして、浸した状態では、測定電極３の金属片５の端面が、剥き出しで測定セル６の電解液浴槽にさらされ、従って、電解液８と接触している。第３の電極若しくは測定電極３の窓開口部１５は、測定セル６の電解液８内に完全に浸かっており、従って電解液８に完全に包囲されている。測定電極３の金属片５は、別の端部に電気端子１４を有している。該電気端子は、例えばボンディングまたは導電接着剤によって、金属片５に固定されている。電気端子１４は、導線９によってコンタクトが形成されている。この導線９は、図２で既に説明したように、電気的に絶縁されていると共に防水されてすっぽり包まれて、測定セル６の第３の電極若しくは測定電極３の中から伸びている。
【００３２】
絶縁支持基板１８と絶縁体１９との間、または、２つの絶縁体１９の間に配置された測定電極３の金属片５は、例えば、（例えばポリイミドから成る）絶縁体１９をいわゆるスピンコーティングによって支持基板１８上に堆積させて、その後、例えば熱処理によって安定した形にすることによって製造される。その後、所望の種類の金属から成る薄い金属片５を、例えばスパッタリング法によって、マスクを用いて、支持基板１８上に堆積させる。あるいは、例えばガラスまたは他の材料を絶縁体として用いる場合は、直接、絶縁層を支持基板１８として用いてもよい。その後、薄い金属片５でコーティングされた支持基板１８上、または、絶縁体１９上に、さらなる絶縁層１９を堆積させる。これは例えば、ポリイミドをいわゆるスピンコーティングによって、または、パリレンを熱分解重合によって、薄い金属片５上に堆積させることによって行う。
【００３３】
現在では、厚さが非常に薄く数ナノメートルであると共に、幅が非常に狭く数マイクロメートルである構造を有する金属層の製造が可能である。これによって、試験電極１と測定電極３との間を移動する電荷の量が極めて少ない電流フローも、測定電極３の薄い金属片５の形状変化または長さ変化を、視覚的に可視させることが可能である。
【００３４】
図５は、本発明に係る測定装置において用いるための測定電極３の好ましいさらなる一実施形態を概略的に示す図である。図５の上部は、測定電極３を上から見た図であり、下部は、図５の上部にある破線の切断線Ｓに沿って切断した断面図である。図５に示した測定電極３の実施形態では、金属片５は、複数の分離領域Ｚ１、Ｚ２、および、Ｚ３に分割されており、該複数の分離領域では、金属片５は、それぞれに異なる断面を有している。金属片５の断面におけるこのばらつきは、図５の下部から明らかなように、上記領域Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３内の金属片５の幅が異なるためである。
【００３５】
金属片５の断面の変化は、直線的であっても非直線的であっても、金属片５の一部または全長に亘って生じていてよい。金属片５の断面の直線的変化は、例えば、金属片５の一連の領域Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３が一本調子に増大した断面積を有していることによって実現可能である。測定電極３の金属片５の断面を変化させるために、金属片５の幅および高さ、あるいは、金属片５の幅のみまたは高さのみを変化させることが可能である。図５に示した実施形態では、測定電極３の金属片５は、３つの領域Ｚ１〜Ｚ３に分割されており、領域Ｚ１〜Ｚ３内の金属片５の幅Ｂ１、Ｂ２、および、Ｂ３は、例えばＢ１＝１、Ｂ２＝１０、Ｂ３＝１００の割合を互いに有している。測定電極３を電解液８に接触させている、測定電極３の窓開口部１５は、金属片５の幅が最も狭いまたは断面積が最も小さい第１の領域Ｚ１で開口している。この第１の領域Ｚ１には、幅が中程度または断面積が中程度の金属片５の第２の領域Ｚ２が隣接している。この第２の領域Ｚ２は、続いて、金属片５の幅が最も広いまたは断面積が最も大きい第３の領域Ｚ３内に移行している。
【００３６】
試験電極１の絶縁層若しくは試験する防湿層２１が透水性を有しているならば、または、試験動作において防湿層２１が透水して、測定電極１の金属核２２が電解液８に直接接触するといった他の欠陥を有しているならば、上述した電気化学的プロセスが始まる。この電気化学的プロセスは、測定電極３の薄い金属片５を溶融させる。電極１、３間を電荷が移動すること、および、測定電極３の金属片５が溶融することが、直接比例的に行われるので、同じ電荷が移動した場合であって、測定電極３の金属片５の幅が短いまたは断面積が小さい時には、これに応じて、測定電極３の金属片５の長さ変化はより明確になる。
【００３７】
金属片５の幅または断面積が徐々に大きくなる、領域Ｚ１〜Ｚ３の段階的変化によって、検査される試験電極１の防湿層２１内の欠陥が小さいため流れる電流が少ない電荷、および、試験する試験電極１の防湿層２１の透水性が大きいため大きな電流が流れる電荷を、検出および測定することが可能である測定電極１が最終的に作られる。試験電極１において、検査される防湿層２１の透水性が低い場合には、試験電極１と測定電極３との間にはわずかな電流しか存在しない。これがまず、第１の領域Ｚ１内の測定電極３の金属片５だけを溶融させる。第１の領域Ｚ１では、測定電極３の金属片５の幅または断面がわずかな幅しか有していないので、電気化学的プロセスによる金属片５の分解によって、金属片５の長さは、他の領域Ｚ２およびＺ３よりも早く変化する。このように、測定電極３の金属片５の断面を部分的に変化させることによって、測定時間を、精度がより高いまたはより低い場合に応じて、設定することが可能である。
【００３８】
検査される試験電極１の防湿層２１の欠陥が小さい場合には、電極１、３間には、わずかな電流しか存在せず、このため測定電極３の金属片５の溶融は、第１の領域にはほとんど及ばない。検査される防湿層２１の欠陥が大きいために電極１、２間により大きな電流が流れる場合には、測定電極３の金属片５の第１の領域Ｚ１が急速に溶融し、金属片５の長さの短縮は、第２の領域Ｚ２に達する。これに応じて、検査される防湿層２１の欠陥がさらに大きい場合には、電極１、３間により大きな電流が生じ、測定電極３の金属片５の溶融または長さの短縮は、第３の領域Ｚ３まで及ぶ。
【００３９】
電極１、３間の電荷の移動が一定であると想定される場合は、短い測定時間、中程度の測定時間、または、長い測定時間は、当然、測定電極３の金属片５の溶融または長さの変化が、これに対応して、小さい、中程度、または、大きいことになるということに留意されたい。従って、試験電極１の検査される防湿層２１内の欠陥が小さい場合でも、測定時間が非常に長いならば、測定電極３の金属片５の溶融は、これに応じて、金属片５の第２の領域Ｚ２および第３の領域Ｚ３内に広がり得る。
【００４０】
測定電極３のさらなる一実施形態では、測定電極３の金属片５を分離領域Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３に区切る代わりに、金属片５の断面積を、窓開口部１５の金属片５の自由端から、一本調子に、直線的に、または、非直線的に増加させてもよい。同様に、測定電極３の金属片５の幅および／または厚さを、その自由端から直線的または非直線的に増加させてもよい。測定電極３の金属片５の幅および／または厚さ、または、断面積を非直線的に増加させることは、例えば、正方形の形、立方体の形、指数関数的、または、他の関数に応じて行われ得る。測定電極３の金属片５の断面積を一本調子に、直線的に、または、非直線的に増加させる代わりに、幅が再び縮小した領域、または、断面積が再び縮小した領域を設けてもよい。金属片５の断面積が小さい場合には、上述した電気化学的プロセスが、金属片５の長さをより大きく変化させるので、測定電極３の金属片５の幅および／または厚さを再び縮小させるか、または、測定電極３の金属片５の断面積を再び縮小させることによって、測定プロセス中の所定の時点で、正確な測定を再び行うことが可能である。
【００４１】
本発明に係る測定方法の好ましいさらなる一実施形態では、測定電極３を一定の期間だけ用い、該測定電極は、その後新たな測定電極３に置き換えられると共に保管されるように、測定電極３を設計してもよい。測定中、または、全測定が完了した後（例えば、数分、数時間、数日、数週間、数ヶ月、または、数年かかり得る）、保管された全ての測定電極３およびその時点で使用中の測定電極３を評価し、電極間を流れる電荷キャリアの全電荷量または部分的電荷量を算出する。
【００４２】
図６は、本発明に係る測定装置において用いるための、金属平面として形成された金属核２２を備える試験電極１を概略的に示す図である。図６の左の部分は、試験電極１に試験工程を行う前の試験電極１を概略的に示す図であり、右の部分は、試験電極１に試験工程を行った後の試験電極１を概略的に示す図である。図６の左の部分と右の部分とはそれぞれ、上の部分と下の部分とに分割されている。この場合、上の部分は、測定電極３を上から見た図を示し、下の部分は、図６の上の部分にある破線の切断線Ｓに沿って切断した断面を示す。
【００４３】
試験電極１の本実施形態は、インプラントの絶縁層として用いられる防湿層２１を検査するためのものである。試験電極１の金属核２２の金属平面は、試験される絶縁層若しくは防湿層２１で包囲されており、この絶縁層若しくは防湿層２１の不透水性または完全性を試験するものである。金属平面として形成された試験電極１の金属核２２には、電気端子１４が設けられている。該電気端子には、試験電圧Ｕｔｅｓｔを印加するための導線９が接続されていてよい。金属平面として形成された試験電極１の金属核２２の寸法は、移植されたインプラントの表面積に相当するか、または、インプラントの表面積よりも大きくてもよい。試験電極１の寸法を大きくすることによって、検査される防湿層２１の表面が大きくなり、防湿層２１内で、例えば試験表面の領域に穴が開く（ピンホール）といった欠陥２０が生じる確率は高くなる。このようにして、各表面における、絶縁層若しくは防湿層２１内の欠陥２０の数に関してより正確に言及することが可能である。
【００４４】
図６に示した実施形態では、試験電極１の試験表面は、薄い金属層から形成されており、該薄い金属層は、２つの絶縁層若しくは防湿層２１間に配置されている。このような試験電極１を製造するには、測定電極３を製造する方法に似た方法または同一の方法を用いることが可能である。この薄い金属層の厚みは、金属片５の場合と同様に、数ナノメートルの範囲内であり得る。金属片を極めて薄く実施するならば、絶縁層若しくは防湿層２１における欠陥２０によって、金属層２２の周囲が溶融し、その結果、試験電極１の金属層２２は、その場で透明になる。これは図６の右の部分において確認できる通りである。この透明な部分２０は、例えば透過式光学顕微鏡によってはっきりと検出できる。薄い金属層として形成された試験電極１の金属核２２は、本実施形態では、最終的に防湿層２１内の欠陥を視覚可能にするための手段として機能している。１つの試験電極１を用いて連続測定または反復測定を行うか、または、同一の測定電極３を用いて連続測定を行うことが可能である。
【符号の説明】
【００４５】
１    検査される防湿層を有する第１の電極または試験電極
２    第２の電極またはカソード
３    第３の電極または測定電極
４    第４の電極またはカソード
５    第３の電極または測定電極の金属片
６    第１の電解液浴槽または測定セル
７    第２の電解液浴槽または試験セル
８    電解液
９    導線
１０  直流電圧源
１１  電荷測定器またはクーロメータ
１２  顕微鏡
１３  光源
１４  測定電極の電気接点
１５  電解液と金属片との間のコンタクト用開口部
１６  測定電極の目盛り
１７  光源の光円錐
１８  測定電極の支持基板
１９  測定電極の絶縁体
２０  測定電極の金属片の欠陥（ピンホール）
２１  第１の電極の周りの防湿層または絶縁層
２２  金属核
Ｓ    切断線
Ｚ１  測定電極の金属片の第１の領域
Ｚ２  測定電極の金属片の第２の領域
Ｚ３  測定電極の金属片の第３の領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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