(57)【要約】【課題】ポリマ粉末の脱気方法と、この方法を実施するのに適したシステム。【解決手段】第1チャンバ中でポリマ粉末を第1のフラッシュングガス流でフラッシュし、ポリマ粉末を第２チャンバへ移し、第２チャンバ中でポリマ粉末を第２フラッシュングガス流でフラッシュすることから成る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
第1チャンバ中でポリマ粉末を第1のフラッシュングガス流でフラッシュし、ポリマ粉末を第２チャンバへ移し、第２チャンバ中でポリマ粉末を第２フラッシュングガス流でフラッシュすることから成る、ポリマ粉末の脱気方法。
【請求項２】
ポリマ粉末の移送が重力で行われる請求項1に記載の方法。
【請求項３】
ポリマ粉末の移送が移送気体流を用いて行う請求項1に記載の方法。
【請求項４】
第１フラッシュングガス流の流量が１時間当たり１トンのポリマーに対して5〜50kg／時である請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
第２フラッシュングガス流の流量が１時間当たり１トンのポリマーに対して5〜50kg／時である請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
粉末出口を介して上記チャンバの少なくとも一つを出るフラッシュングガスの少なくとも一部が上記チャンバへ再導入される請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
フラッシュングガスが不活性ガスである請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
不活性ガスが窒素である請求項７に記載の方法。
【請求項９】
下記（１）〜（３）を含むポリマー粉末の脱気システム：
（１）フラッシュングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第1チャンバ（1）、
（２）上記第1チャンバ（1）から第２チャンバ（10）へポリマ粉末を移す手段（7）、
（３）フラッシュングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第２チャンバ（10）。
【請求項１０】
ポリマ粉末を移す手段（7）が移送ラインである請求項9に記載のシステム。
【請求項１１】
移送ライン (7)が 攪拌機（15）を備えている請求項10に記載のシステム。
【請求項１２】
移送ライン (7)が移送気体のための気体入口を備えている請求項10に記載のシステム。
【請求項１３】
少なくとも一つのチャンバが、そのチャンバの粉末出口に配置された第１弁（8）の気体出口をそのチャンバの第１端(20)から距離（ｈ1）だけ離れた所でそのチャンバと連結するガスライン（16）を有し、上記距離（ｈ1）はチャンバの高さ（H）の0〜25％であり、上記ガスライン(16)には第２弁（17）が配置されている請求項6〜12のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項１４】
少なくとも一つのチャンバが、そのチャンバの粉末出口に配置された第１弁（8）の気体出口をそのチャンバの第１端(20)から距離（ｈ2）だけ離れ且つチャンバの壁(22)から距離（ｌ1）だけ離れた所でそのチャンバの内部と連結するガスライン（16）を有し、上記距離（ｈ2）はチャンバの高さ（H）の20〜80％であり、上記距離（ｌ1）はチャンバの最大直径（L）の0〜50％である請求項6〜12のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項１５】
第１チャンバおよび／または第２チャンバ（1、10）がタンクである請求項６〜１４のどれにでも従うシステム。
【請求項１６】
第1チャンバ（1）がパージカラムである請求項15に記載のシステム。
【請求項１７】
第２チャンバ（10）が供給用貯蔵装置（ビン）である請求項15または16に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマ粉末をフラッシュングガス流でフラッシュしてポリマ粉末を脱気する方法に関するものである。
本発明はさらに、ポリマ粉末を脱気するためのシステムに関するものでもある。
【背景技術】
【０００２】
本明細書で重合プロセスとは少なくとも一つのモノマーを重合するプロセスと、重合プロセスと処理プロセス、例えば脱気、添加処理、コンパウンディングおよび／または造粒処理とを含めたポリマーの製造方法全体とを意味する。
【０００３】
この重合プロセスでは一般にポリマーは粉末の形またはスラリーの形で反応装置から回収される（プロセスに依存する）。一般に、ポリマー粉末は一定量の未反応モノマーと残留溶剤とを含み、これらは使用前に粉末から除去する必要がある。
【０００４】
本発明は製造プロセスのある段階でモノマーおよび残留溶剤が気体の形をしている場合に関するものである。一般に、これらの望ましくない気体の回収は、フラッシングガス流を用いたポリマー粉末のフラッシングによる脱気で行われる。ポリオレフィンを製造する場合に除去すべき気体は一般に炭化水素、例えばエチレン、プロピレン、ヘキセン、ブタン、オクテン、デセン、その他のガスである。以下の説明で残留ガスという用語はポリマー粉末から除去する必要がる液体および気体の形をした化合物を含む全ての化合物の混合物を意味する。これから炭化水素除去する場合には、炭化水素も残留ガスという用語で表される。
【０００５】
ポリマー粉末のフラッシング方法の一つは、パージカラム中へポリマー粉末を導入し、このパージカラム底部から窒素ガス流を注入する方法である。ポリオレフィンの場合、パージカラム中でポリマー粉末が窒素と接触する滞在時間は約0.5〜10時間である。パージカラムの気体出口から出た窒素および残留ガス流は気体放出ラインを介して処理装置へ送られる。
【０００６】
発明者は、食品と接触するようなある種の用途では、エチレンの重合プロセスで得られる最終製品（すなわち造粒前の）のポリエチレン粉体が望ましくない量の炭化水素ガスを含むということを見出した。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、公知の方法より効果的にポリマ粉末を脱気する方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、ポリエチレン製造プロセスの粉末出口での炭化水素量を減少させることにある。
本発明のさらに別の目的は、残留ガスのロスを最小にして生産コストを減らすことにある。
本発明のさらに別の目的は、ポリマー製造プロセスで使用する気体、例えばフラッシュングガスの再循環を改良することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の本発明的の少なくとも一つは本発明によって少なくとも部分的に達成される。すなわち、第1チャンバ中でポリマ粉末を第1のフラッシュングガス流でフラッシュし、ポリマ粉末を第２チャンバへ移し、第２チャンバ中でポリマ粉末を第２フラッシュングガス流でフラッシュすることから成る、ポリマ粉末の脱気方法で達成される。
本発明はさらに、フラッシュングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第1チャンバと、この第1チャンバから第２チャンバへポリマ粉末を移す手段と、フラッシュングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第２チャンバとを有するポリマー粉末の脱気システムにも関するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、第1チャンバ中で第１フラッシュングガス流を用いてポリマー粉末をフラッシュし、ポリマ粉末を第２チャンバへ移し、このポリマー粉末を第２チャンバ中で第２フラッシュングガス流でさらにフラッシュすることから成るポリマー粉末の脱気方法に関するものである。
【００１０】
本発明はさらに、現在公知の方法よりも効果的な方法でポリマー粉末を２つの異なるチャンバ中で脱気させる方法を提供する。公知の製造プロセスではポリマー粉末を最初にフラッシュ（すなわち、パージカラムで脱気）し、次いで、押出機の供給用貯蔵装置（ビン）へ送る。一般に、押出機の供給用貯蔵装置中には低流量の窒素流を加圧下に流して、ポリマー粉末が押出し前に酸素で汚染されるのを避けている。しかし、この窒素流量は、本発明でいうフラッシュの意味でポリマー粉末をフラッシュするには不充分である。
【００１１】
本発明方法は、ポリオレフィン、例えばポリエチレンおよびポリプロピレンをループプロセスで製造する場合のようなスラリー・プロセスに特に適している。従って、本発明は特に、２つのループ反応装置を直列に有するポリエチレンの製造プロセスで、押出し加工前の粉末出口での炭化水素の量を減らすことができる。
【００１２】
本明細書で「チャンバ」とは実質的に閉じた空間の形をした物理的装置を意味する。このチャンバは例えばタンク、例えば供給用機貯蔵（ビン）またはカラムにすることができる。タンクを少なくとも２つ、３つ、４つのチャンバに分割することもできる。
【００１３】
ループ法でポリエチレンを製造する場合、第１チャンバの粉末出口での炭化水素の量は例えば約50〜100ppmであるが、本発明方法を用いると第２チャンバの粉末出口での炭化水素の量は5ppm程度に低下できる。従って、本発明を用いることで脱気に必要な時間を増加させずにポリマー粉末中の残留ガスを許容限界以下に減すことができる。もちろん、全滞在時間を３時間（第１チャンバ中の滞在時間が約２時間、第２チャンバ中の滞在時間が約1時間）にしたままで最終的な炭化水素の量を50 ppmから5ppmへ減らすことができる。第２のフラッシュで残留ガスの量がこのように劇的に減るということは発明者にも驚きであった。従来法でポリマー粉末の滞在時間を増加させたり、フラッシュングガス流量を増加させても本発明と同じ効果は得られない。
【００１４】
本発明の実施例では、第１フラッシュングガス流は１時間当たり１トンのポリマーを作るのに5〜50kg／時の窒素流である。１時間当たり１トンのポリマーを作るのに窒素流は８kg／時以上にするのが好ましく、また、15kg／時以下にするのが好ましい。本発明の他の実施例では、第２のフラッシュングガス流は１時間当たり１トンのポリマーを作るのに5〜50kg/時の窒素流である。この窒素流量は8kg／時以上が好ましく、20kg／時以下が好ましい。
【００１５】
本発明の一つの実施例では、ポリマー粉末の移送は重力で行う。これは第１チャンバと第２チャンバを互いに上下に配置し、ポリマー粉末を第1チャンバから第２チャンバへ自由流動させることを意味する。第1チャンバの粉末出口にポリマー粉末の流動性を制御するための弁を設けることもできる。
【００１６】
本発明の別の実施例では、ポリマー粉末の移送を移送気体（キャリヤガス）で行う。すなわち空気移送する。この移送気体は第1チャンバの粉末出口またはその近傍でポリマー粉末流中に注入される。ポリマー粉末は第２チャンバへ送られると同時にある程度混合される。移送気体の流量は１トンのポリマーを送るのに一般に約200kg／時であり、ライン速度は20m／秒である。
【００１７】
本発明の好ましい実施例でのフラッシュングガスおよび／または移送気体は不活性ガス、一般には窒素である。製品が酸素によって劣化するのを避け、爆発の危険をさせるためには不活性ガスを用いるのが好ましい。
そして、どれでも避けるために、破裂の危険にさらす。
【００１８】
本発明はさらに、下記（１）〜（３）を有するポリマー粉末を脱気するシステムにも関するものである。係づける現在
（１）フラッシュングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第1チャンバ、
（２）第1チャンバから第２チャンバへポリマー粉末を移す手段、
（３）フラッシュングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第２チャンバ。
【００１９】
本発明のこのシステムは上記本発明方法を実行するのに適している。
本発明の一つの実施例では、ポリマー粉末を移す手段は移送ラインである。この移送ラインはポリマー粉末の運搬に適した公知の任意の適当な移送ラインにすることができる。移送ラインは第１と第２のチャンバを直線状に接続する配置にすることができる。また、製造システムのレイアウトに従ってより長いラインにすることもできる。移送は重力または移送気体を用いて行うことができる。重力で移送する場合には２つのチャンバ間の移送ラインでポリマー粉末を混合する攪拌機を備えるのが好ましい。移送気体で移送する場合には、移送ラインに移送気体の気体入口を備える必要がある。移送気体が閉回路を循環する場合には、ガスを再利用のために移送する前に、残留する可能性のあるポリマー粒子を除去するための手段を設けるのが好ましい。移送ガス回路中である程度の脱気を行なうことができ、移送ガス回路に脱気された炭化水素を除去するためのデバイスを備えることもできる。本発明の好ましい実施例では、チャンバ、少なくとも第1チャンバの粉末出口に弁、好ましくはロータリー弁を配置してある。
【００２０】
このシステムは少なくとも２つの異なるチャンバを有する。各チャンバは当業者に公知の任意の適切なタイプにすることができる。上記システムは気体入口と出口とを備えた少なくとも３つ、４つ、５つのチャンバから成ることもできる。本発明の実施例では第１チャンバはパージカラムであり、このパージカラムはスラリー反応器に接続したフラッシュタンクの下に配置できる。第２チャンバは供給用貯蔵タンク（ビン）、例えば押出機の供給用貯蔵タンクにすることができる。本発明で使用可能なチャンバは複数の気体入口と気体出口とを有することもできる。
【００２１】
本発明の実施例では、チャンバ中のポリマー粉末の滞在時間は0.5〜10時間である。この滞在時間は0.5、1、1.5、2、3または5時間から1、1.5、2、3、5または10時間にすることができる。
【００２２】
本発明の一つの実施例では、少なくとも一つのチャンバが気体平衡化ラインを備えている。この気体平衡化ラインは上記チャンバの粉末出口またはその近傍に設けた弁の気体出口をそのチャンバの第１端から距離h1だけ離れた位置で上記チャンバへ戻すように接続したものでなる。上記の距離h1はチャンバの高さHの0〜25％である。この気体平衡化ラインには弁を設ける。本発明の好ましい実施例では、チャンバ上端に配置される上記気体平衡化ラインの位置はシステム使用時のポリマー粉末のレベル（表面）より実質的に上方である。
【００２３】
本発明の他の実施例では、少なくとも一つのチャンバは、そのチャンバの粉末出口またはその近傍に設けた弁の気体出口をそのチャンバの第1端から距離h2の所でかつ上記チャンバの壁から距離ｌ1の所で、上記チャンバの内部と連通するガスラインを備えている。上記の距離h2はチャンバの高さHの20〜95％であり、上記の距離ｌ1は上記チャンバの最大直径Lの0〜50％ある。本発明の好ましい実施例では、噴射は上記チャンバの壁から一定距離の所に行われる。本発明の好ましい実施例では、チャンバ内部かつその上端での上記ガスラインの位置は、システム使用時のポリマー粉末のレベルより下になるように配置される。上記機器を組み合わせて使うこともできる。
【００２４】
従って、本発明はチャンバ出口に配置されたの機能を改善した装置を有するシステムを提供する。すなわち、上記ガスラインに気体出口を設けて、粉末出口からの気体の少なくとも一部をチャンバ中に再導入する。気体はチャンバの上端すなわち第１端で気体出口を通って除去される。あるいは、または上記に追加して、チャンバ内部に導入してポリマー粉末と接触させ、フラッシュングに使うこともできる。上記の対策の少なくとも一つを使用することでポリマーの生産コストを下げることができる。第1チャンバの粉末出口から来て、そのチャンバへ戻る気体は基本的に移送気体を構成し、フラッシュングガスとしての機能は小さいということは理解できよう。このガスラインにポリマー粒子を除去するための適当な装置を備えることもできる。
【００２５】
本発明の実施例では、上記の距離h1はチャンバの高さHの0〜15％である。この距離はチャンバの高さHの0、2、5、10または14％から3、6、9または15％まで変えることができる。高さとは粉末入口を有するチャンバ端部すなわち第１端と、粉末出口を有するチャンバ端部すなわち第２端との間の寸法を意味する。これら端部は一般にチャンバの反対側端部にある。この場合、チャンバの最大寸法を意味しない。本実施例では気体はタンクの最上部で壁の近くで粉末レベルより上方に再導入するのが好ましい。
【００２６】
本発明の他の実施例では、上記距離h2はチャンバの高さHの20〜80％である。この距離はチャンバの高さHの30, 35, 40, 45, 50, 55, 60、65、70または75％から35、40、45、50、55、60、65、70または75％までにすることができる。この距離h2はチャンバの高さHの30〜80％、好ましくは50〜80％、さらに好ましくは70〜80％であるのが好ましい。上記ガスラインはシステム使用時の上記高さh2の所のポリマー粉末のレベルより下側に配置するのが好ましい。
【００２７】
本発明の実施例では、上記距離h2の所でチャンバに接続された上記ガスラインの末端はチャンバの壁上に配置されるが、この末端をチャンバの内部、例えばチャンバの壁から距離ｌ1の所に配置することもできる。この距離ｌ1はチャンバの最大直径Lの0〜50％である。最も典型的な円筒形チャンバの場合、最大直径はチャンバの横方向寸法すなわち高さ方向の面に対して直角な面の方向の直径である。この距離ｌ1はチャンバの最大直径Lの0、0.5、1、5、13、25、30、34、40または45％から0.6、2、7、15、20、30、41または50％まで変えることができる。好ましくは距離ｌ1はチャンバの最大直径Lの5〜50％、好ましくは25〜50％、最も好ましくは40〜50％である。距離ｌ1は任意の距離h2と組み合せることができる。
【００２８】
本発明の好ましい実施例では、チャンバの粉末出口に配置する弁はロータリー弁である。チャンバに応じて他の任意のかタイプの弁または装置を使うことができるということは当業者に明らかである。例えば、滑り弁やスクリュウ弁を使うこともできる。本発明の他の実施例では、ガスラインに第２弁を配置する。これはボール弁にすることができる。粉末用に使用可能な他の任意の弁を使うことができるが、粉末を重力で流動させる場合には滑り弁にするのが好ましい。
【００２９】
本発明では、他の任意の移送システム、例えば移送タンクを使用することができる。さらに、本発明のシステムを少なくとも２つ平行に使用することもできる。
方法と関連しても上記で詳細に説明した実施例を本発明システムに適用することができる。また、システムに関連しても上記で詳細に説明した実施例を本発明方法に適用することもできる。
本発明はさらに、２つのループ反応装置を直列に有するポリオレフィンの製造プロセスでの本発明システムの使用にも関するものである。方法およびシステムに関連して上記で詳細に説明した実施例は本発明の使用にも適用できる。
【００３０】
上記の全ての実施例で、チャンバ内の任意の気体出口に気体をチャンバ内に均一に分配する装置を備えることができる。この種の装置は例えばコーン形のスクリーンにすることができる。また、多重射出点を有するマニホールドを使用することもできる。上記の少なくとも２つの実施例を組み合わせて本発明実行することもできる。
【００３１】
以下、添付図面および実験の部を参照して本発明をさらに詳細に説明するが、以下の説明は本発明の例を与えるためのもので、本発明の範囲を制限するものではない。また、特許請求の範囲に記載の参照符号は理解を容易にするためのもので、本発明の範囲を制限するためのものではない。
【実施例】
【００３２】
［図1は］本発明の第１実施例のシステムを示す概念図である。この実施例のシステムはパージカラムからなる第1チャンバ1を有する。ポリマー粉末は原料ライン２から粉末入口を介して第1チャンバ1に入る。ポリマー粉末のレベル（表面）は番号３で図式的に示してある。フラッシュングガス流４（ここでは窒素）は第1チャンバ1の底部（第２端）に配置されたフラッシュングガス入口を介して第1チャンバ1に入る。この窒素流はチャンバ1内のポリマー粉末と接触してポリマー粉末中に存在する残留ガスの一部を取り外す。その後、窒素および残留ガス流５は第1チャンバ1の最上部（第１端）に配置された気体出口を介して第1チャンバ1から出る。
【００３３】
ポリマー粉末は粉末出口6から弁（ここでは回転弁）8を備えた移送ライン7に入る。移送気体9の流れはポリマー粉末と接触し、ポリマー粉末を第２チャンバ10の粉末入口11へ送る。第２チャンバ10はここでは供給用貯蔵タンク（ビン）である。第２チャンバ10は気体入口と気体出口とを備えている。第２チャンバ10の底部に配置された上記気体入口を介してフラッシュングガス（窒素）の流れ12が第２チャンバ10中に入る。窒素および残留ガスの流れ13は上記気体出口を介して第２チャンバ10を出る。
【００３４】
この実施例のシステムは弁8を正しく作動させるための追加の器具を備えている。この器具は弁8の気体出口（または出口）を第1チャンバ1の上部と接続する追加のガスライン16から成る。このガスライン16はこのガスライン16を開閉するための弁17を備えている。
【００３５】
［図２］は本発明の第２実施例のシステムを示す概念図である。この実施例が第１実施例と異なる点は、第１チャンバと第２チャンバが上下に配置され、第1チャンバ1が第２チャンバ10の上にあり、移送ライン7が移送気体入口を備えていない点である。従って、第1チャンバ1から第２チャンバ10へのポリマー粉末の移送は重力によって行われる。
【００３６】
この実施例のシステムも第1チャンバ1中のフラッシュングガスのロスを減らし、第1チャンバ1中のフラッシュングガスを再循環させるための追加の器具を備えている。この第２の追加の器具は［図1］または［図４］に関連して説明する第１の追加の器具とは異なっている。すなわち、このガスライン16には弁がなく、また、その第２端（第１端は弁８に接続している）が横方向に見た場合チャンバのほぼ中心で、高さ方向に見た場合チャンバのほぼ中心位置の第1チャンバ1内にある。
【００３７】
［図３］は本発明の第３実施例のシステムを示す概念図である。この実施例介して第２実施例と異なる点は、第２チャンバ10の回転弁８と粉末入口11との間に攪拌機15が配置されている点にある。この攪拌機15は第２チャンバ10に入るポリマー粉末の混合を良くする。［図３］に記載のシステムも［図２］または［図５］に関連して説明する器具を備えることができるが、図を明瞭にするためにここには示していない。
【００３８】
［図４］は本発明の第４実施例のシステムの一部を示す概念図である。この実施例ではガスライン16の第１端がポリマー粉末を出すためのチャンバ底部に配置された弁８の気体出口に接続されている。この弁８は気体出口を備え、気体の一部はチャンバの最上部へ送られ、弁８は正しく機能する。ガスライン16の第２端はチャンバの上部の高さh1の所に配置される。この高さh1はこの実施例ではチャンバの高さHの約15％である。この高さはチャンバの上端部すなわちポリマー粉末がチャンバを入る端部から粉末のレベル（表面）までを測定した距離である。残ったフラッシュングガスは気体出口５を介して除去する。ガスライン16を開閉する弁17がガスライン16には設けてある。一般に、この弁は製造プロセスのスタート時に開かれ、プロセスが安定に運転されている間は閉じられている。
【００３９】
［図５］は本発明の第５実施例のシステムの一部を示す概念図である。この実施例が［図４］で説明した実施例と異なる点は、ガスライン16に弁がなく、第２端18（第１端は弁8に接続している）がチャンバ内にある点にある。この実施例での第２端18の位置は高さh2がチャンバの高さH（チャンバの上端部から測定）の約48％であり、横方向Lが反応装置のほぼ中央すなわちチャンバの最大長さLの約50％の長さｌ1で、粉末レベルの下側である。ガスライン16の第２端18にはコーン形のスクリーン19がさらに備えてある。このスクリーン19はガスライン16の第２端18からチャンバに入るフラッシュングガスをより均一に分配させる役目をする。フラッシュングガスはポリマー粉末と接触し、気体出口５を介して直ちに捨てられる。
【００４０】
［図６］は本発明の第６実施例のシステムを示す概念である。この実施例ではチャンバ23と24が一つのタンク26中に互いに上下に配置されている。ポリマー粉末はチャンバ23からオリフィス25を介してチャンバ24へ送られる。この実施例において第1チャンバ23は気体出口5aを備え、チャンバ24は２つの気体出口5b、5cを備えている。さらに、両方のチャンバはフラッシュングガスの入口4a、4bを備えている。
【００４１】
［図７］は本発明の第７実施例のシステムを示す概念図である。この実施例は以下で説明する「実験の部」で使われる。以下、その詳細を説明する。
【００４２】
実験の部
本発明のシステムをテストした。本発明システムでは第１チャンバおよび第２チャンバは円筒形で、第1チャンバ1の直径D1は2.8mで、この第1チャンバ1の底部の角度αは70度である。第1チャンバ(パージカラム)の容積は100m3で、フラッシュングガス(ここでは窒素)はスクリーンを介してカラムに注入される。第２チャンバ10の直径D10は5mで、このチャンバ10の底部の角度βは60度である。第２チャンバ(ここでは供給用貯蔵タンク、ビン)の容積は400m3であり、フラッシュングガス(ここでは窒素)はコーンの底から約2mの位置に8つの射出ノズルを有するマニホールドを介して供給用貯蔵タンク中に注入される。弁8はロータリー弁である。
【００４３】
このシステムをダブルループ反応器から来る密度が0.949g/cm3で、高負荷メルトインデックスHLMIが8g/10分のポリエチレンの脱気で使った。このポリマーのバルク密度は450グラム/リットルであった。ポリマー粉末からストリップした炭化水素は主として重合プロセスでコモノマーとして使用し1-ヘキセンであった。
【００４４】
実施例１〜４は［図７］のシステムをテスした。条件は［表１］に示してある。実施例１は比較例で、供給貯蔵タンク（ビン）への窒素流は30kg／時にした。ポリマー流量は15トン／時で、これは１時間に１トンのポリマー流量に対して窒素流が2kg／時に相当する。これではフラッシュ効果が不充分である。
実施例２〜４では窒素の流量を150kg／時に増加した。これは１時間に１トンのポリマー流量に対して窒素流が10kg／時に対応する。実施例５、６も同じシステムを使用して行なったが、窒素はパージカラムの中央へ再導入した。
【００４５】
［表１］から分かるように、例えば実施例１と実施例２とを比較すると、パージカラム中の窒素流を50％減らし、供給貯蔵タンク中の窒素流を500％増加すると、窒素の全流量は330から300kg／時へ減少し、供給貯蔵タンク出口での炭化水素の量は55 ppmから6ppmへ減る。さらに、実施例３を見ると、パージカラム中のポリマーレベルを90％から55％へ減らし、滞在時間約2.5時間から1.5時間まで減少させると、システムの終わりで炭化水素の量は6ppmではなく10ppmになる。すなわち典型的なプロセスの量の1/5である。実施例４から、供給貯蔵タンク中のポリマーの量とその滞在時間を増加させると、システムの終わりで炭化水素の量はさらに低くなり、4ppmになる。
【００４６】
実施例５、６は［図５］に部分的に図示したシステムに従ってサイロ中央に高さHの約48％の距離h2且つ最大直径Lの約50％の距離l1 の所で平衡化気体（equilibration gas）を射出した時の効果を示している。移送圧力は窒素再循環装置中の圧力を再バランスさせるのに必要な窒素ガスの半分だけであるので、実施例６では必要な移送気体の量は実施例５の半分だけである。このことは、より少ない窒素で出口で同じ量、55ppmの炭化水素が実施例５、６の両方で得られることを明らかに示している。
【００４７】
実施例７では［図５］に部分的に示したシステムのガスライン16に弁をさらに付けた。この弁が閉じると、ロータリー弁のロスが1/3以下に減るということが分る。これによって被精製ポリマー粉末中の不活性ガス量がさらに減り、炭化水素の濃度を増加させる効果がある。従って、典型的な凝縮／蒸留システムで回収を行なうときの炭化水素の回収がより簡単になる。不活性ガスは回収セクションの交換効率を低下させる。回収セクションのロスは不活性ガスの存在量にほぼ比例する。
【００４８】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の第１実施例のシステムの概念図。
【図２】本発明の第２実施例のシステムの概念図。
【図３】本発明の第３実施例のシステムの概念図。
【図４】本発明の第４実施例のシステムの概念図。
【図５】本発明の第５実施例のシステムの概念図。
【図６】本発明の第６実施例のシステムの概念図。
【図７】本発明の第７実施例のシステムの概念図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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