(57)【要約】  本発明は、溶解装置（１）に関し、溶解装置は、ビーズ又はそれに類するものを受容するための上部チャンバ（Ａ）と、加熱した後で、ガラスビーズ又はそれに類するものが、ガラス化可能材料の形態で液化されて通過する多孔壁（９）によって上部チャンバから分離される下部チャンバ（Ｂ）とを包含し、前記上部及び下部チャンバ（Ａ、Ｂ）が、溶解領域（ＺＦ）を形成する。本発明はさらに、溶解領域（ＺＦ）から延伸する少なくとも一つの導管（１２、１３）によって供給される清澄領域（ＺＡ）を包含することを特徴とする。
2009511410.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解装置（１）であって、
ビーズ又はそれに類するものを受容するための上部チャンバ（Ａ）と、
加熱の結果として、ガラスビーズ又はそれに類するものが、ガラス化可能材料の形態に液化して通過する多孔壁（９）によって、前記上部チャンバ（Ａ）から分離される下部チャンバ（Ｂ）と、
前記上部及び下部チャンバ（Ａ、Ｂ）が画定する溶解領域（ＺＦ）を、前記溶解領域（ＺＦ）から通じる少なくとも一つの導管（１２、１３）を介して供給される清澄領域（ＺＡ）から分離する中央間仕切り（８）と、
を具備する溶解装置（１）において、
前記清澄領域（ＺＡ）が、一方において、前記溶解装置（１）の外部壁（２、３、５、６）によって、及び他方において、前記中央間仕切り（８）と、前記導管（１２、１３）の開放端部（１５）が中に通じている清澄壁（１７）とによって画定されることを特徴とする、溶解装置（１）。
【請求項２】
前記清澄壁（１７）がまた、前記溶解装置（１）の出口オリフィス（１６）に向かって、前記ガラス化可能な塊が流出するための出口開口部（１８）を少なくとも一つ含むことを特徴とする、請求項１に記載の溶解装置（１）。
【請求項３】
前記清澄壁（１７）が、前記導管（１２、１３）の開放端部（１５）と前記出口開口部（１８）との間で区画を画定する分離壁（１９）を含み、この分離壁が、区画同士の連通を提供する少なくとも一つの開口部（２０）を備えることを特徴とする、請求項１又は２に記載の溶解装置（１）。
【請求項４】
前記溶解装置（１）の出口オリフィス（１６）が、開閉用バルブを備えることを特徴とする、請求項２に記載の溶解装置（１）。
【請求項５】
前記バルブが、前記溶解装置により供給されるブッシング内に配置された第１のレベル検出器によって制御されることを特徴とする、請求項４に記載の溶解装置（１）。
【請求項６】
前記溶解装置の溶解領域内へ、ビーズ又はそれに類するものの供給を調節するフロート（２１）を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の溶解装置（１）。
【請求項７】
溶解領域（ＺＦ）及び清澄領域（ＺＡ）を包含する溶解装置（１）内で、ガラス化可能材料を均質化する方法であって、
ガラスビーズ又はそれに類するものが前記溶解領域（ＺＦ）に供給され、前記溶解領域内でガラスビーズ又はそれに類するものが加熱後に溶解されてガラス化可能材料の状態に導かれ、次にこのガラス化可能材料は取出されて前記清澄領域（ＺＡ）に向かって誘導され、前記清澄領域内で前記材料は脱気され、次にこの脱気されたガラス化可能材料は引抜かれることを特徴とする、方法。
【請求項８】
引抜かれた材料1kg当たり多くとも1000個の気泡を、及び好ましくは引抜かれた材料1kg当たり10〜800個の気泡を含有することを特徴とする、請求項７に記載の方法によって得られるガラス化可能材料。
【請求項９】
1kg当たり100個未満で、直径5ミクロン未満の気泡を含有することを特徴とする、請求項８に記載のガラス化可能材料から製造されたガラス繊維又はフィラメント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘性材料を均質化するための方法及び装置に関する。より詳細には、本発明の目的は、溶解状態のガラス化可能材料を均質化する方法及びこの方法を実施するための装置又は溶解装置を提供することである。
【背景技術】
【０００２】
溶解ガラスのような粘性材料を溶解する時に、ガラス化可能材料は、このガラス化可能材料が複数のオリフィスを有するブッシングを通過し次に細くなった後に、フィラメントを形成することを意図する場合に、不均質な物質（耐火石材の残渣、未溶解のガラス化可能材料の粒子）及び気泡を含有しがちである。
【０００３】
しかしながら、ガラス化可能材料中に溶解した気泡の存在は、気泡がガラスフィラメント内に混入され、従って気泡含有物を形成し、紡糸の際に欠陥を生じる危険性がある。一般にこのタイプのフィラメントは、マイクロエレクトロニクスの分野における支持基板を作製するために利用され、基板を形作る材料が不均質性（例えば微視的な規模においてでさえ気泡の含有物）を有する場合に、スケール因子を考慮すると、これらの不均質性が、この基板を内蔵する電子部品の機能不全（例えば短絡）を導く可能性があるということは容易に理解できる。
【０００４】
この現象は、ガラス化可能な原料が粉末状材料の形ではなくガラスビーズの形で供給される場合に、さらに起こり易く、これらのガラスビーズは、一般的に「溶解装置」と呼ばれる適切な装置の中で、前記溶解装置を支持するブッシングの下部に一般的に配置されるオリフィスを通って流出するようになっている粘性のガラス化可能材料を形成してフィラメントを形成するために、液化温度に至るまで再加熱されなければならない。
【０００５】
特許文献１及び特許文献２には、全体的に平行６面体のガラスビーズ用の溶解装置が開示され、溶解装置が、ビーズを受容するためのキャビティを画定し、キャビティの壁の一つには、ブッシングに供給する出口オリフィスに向かってガラス化可能材料が流出できるオリフィスを備えている。
【０００６】
ところが、このタイプの溶解装置において、出口オリフィスは、キャビティ内のビーズの入口領域のほぼ軸線上に配置されている。この構成によると、ビーズが溶解した後のガラス化可能な塊は、溶解装置内の非常に短い滞留時間の後に出口に向かって早急に運搬され、従って、気泡を脱気するのに必要な時間を最短に限定する。
【０００７】
このタイプのビーズ溶解装置で実施された計数測定によって、溶解したガラス化可能材料1kg当たり数1000個の気泡が存在することが示された。
【０００８】
【特許文献１】米国特許第３０５６８４６号明細書
【特許文献２】米国特許第３０１３０９６号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って本発明は、溶解したガラス化可能材料内の気泡の数を大幅に減少させる高性能材料ベースの、又はエンジニアリング用途の、特にガラスをベースとするビーズを溶解することを意図した装置を提供することにより、これらの欠点を補正することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このために、溶解装置は、ビーズ又はそれに類するものを受容するための上部チャンバと、加熱の結果として、ガラスビーズ又はそれに類するものが、ガラス化可能な材料の形態に液化して通過する多孔壁によって、上部チャンバから分離されている下部チャンバと、前記上部及び下部チャンバが画定する溶解領域を、溶解領域から通じる少なくとも一つの導管を介して供給される前記清澄領域から分離する中央間仕切りとを包含し、清澄領域が、一方において、溶解装置の外部壁によって、及び他方において、中央間仕切りと、前記導管の開放端部が中に通じている清澄壁とによって画定されていることを特徴とする。
【００１１】
この清澄領域のおかげで、ガラス化可能材料の溶解温度は、ガラス化可能材料の気泡化温度に相当する温度を超え、かくしてガラス化可能材料は、溶解装置の供給点とブッシングに入るその流出点との間でほぼ完全に脱気出来る。
【００１２】
本発明の好ましい実施形態において、以下の一つ又はそれ以上の配置を任意に含むことが出来る。
−  清澄壁がまた、溶解装置の出口オリフィスに向かってガラス化可能な塊が流出することが可能な、少なくとも一つの出口開口部を含む。
−  清澄壁は、前記導管の開放端部と出口開口部との間に区画を画定する分離壁を含み、この分離壁には区画間の連通を提供する少なくとも一つの開口部を備える。
−  溶解装置の出口オリフィスには、開閉用弁を備える。
−  弁は、前記溶解装置によって供給されるブッシング内に配置された第一のレベル検出器によって制御される。
−  溶解装置は、前記溶解装置の溶解領域内へのビーズ又はそれに類するものの供給を調節する第二のレベル検出器を含む。
【００１３】
本発明のもう一つの態様に従って、本発明は、溶解領域及び清澄領域を包含する溶解装置内でガラス化可能材料を均質化する方法を目的とし、溶解領域にガラスビーズ又はそれに類するもの（カレット、ガラス化可能な粉末状の材料）を供給し、この溶解領域内でガラスビーズ又はそれに類するものは加熱後に溶解されてガラス化可能材料の状態に導かれ、次にこのガラス化可能材料が取出されて清澄領域（ＺＡ）に向かって誘導され、この清澄領域内でこの材料は脱気され、次にこの脱気されたガラス化可能材料は生産用ブッシングに向かって引抜かれることを特徴とする。
【００１４】
本発明のさらに別の一態様に従って、本発明は、引抜かれた材料1kg当たり多くとも1000個の気泡を、そして好ましくは引抜かれた材料1kg当たり10〜800個の気泡を含有する、上述の装置によって得られるガラス化可能材料も目的としている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、図面に基づいて例示される限定されない実施例の以下の詳細な記述を読むことで、より明快に理解されるものと思われる。
【００１６】
繊維を作るための適切なガラス組成物から作製されたガラスビーズは、溶解しようとするガラスビーズの供給源から、通常溶解装置と呼ばれる本発明の目的である装置に導入される。
【００１７】
一変形形態において、ビーズの供給をカレットの供給によって、又はさらに一般的には、その溶解及び脱気が望まれるガラス化可能材料の粉末状材料の供給によって行なうことができる。
【００１８】
加熱後に、ビーズ又はそれに類するものは、溶解装置内で溶解され、ブッシングに供給されるガラス化可能材料を生成する。このブッシング内で、ガラス化可能材料の温度は、引抜き作業の後に、ガラスをベースとする所定の線密度を有するフィラメントを生産するための適合された既定の粘度に達するように調整される。この例において、利用されるビーズを構成するガラスの基本組成は、例えばガラス組成Ｅ、又は特定的特性（低い誘電損失、高い機械的強度及び／又は機械的強度率、酸性及び／又は塩基性の化学的作用物質に対する優れた耐性等）を必要とする特殊な利用分野のためのその他の組成として既知である。
【００１９】
図１に表わされる本発明の目的の溶解装置は、１０％のロジウムと９０％の白金の合金で構成され、全体として平行六面体の形状を有し、この平行六面体は、熱損失を制限するために耐火性材料の被覆物（gangue）によって囲まれている。
【００２０】
図１を見ればわかるように、溶解装置１は、底壁２と、四つの側壁（二つの長辺４、５、及び二つの短辺３、６）と、蓋を形成する壁７とによって、従来の形で構成される。この閉鎖された囲いは実際に、その中央部分で、平行六面体の長辺４、５に対してほぼ平行な方向に沿って、二つに分離した部分、すなわち溶解領域ＺＦと清澄領域ＺＡを画定する中央間仕切り８によって溶解装置の内部で分割されており、（図３で分かるように、）これら二つの領域はこの間仕切り８によって互いに隔離される。
【００２１】
これらの領域の各々について続けて記述する。溶解領域ＺＦは、底壁２又は溶解装置の蓋を形成する壁７にほぼ平行な平面内の二つの部分に細分される。この分離は、図中に示された断面形状がＶ字形を成す格子形状に透かしを付けた壁９によって行なわれ、このＶ字形は、一方で、ビーズ又はそれに類するもの（カレット又は粉末状のガラス化可能な原材料）を収容する領域である、ビーズが熱供給の結果により固体状態から液体状態へと移行し、液化ガラスの浴槽の中に落下して溶解する、（図３で分かる）上部チャンバＡを画定し、他方で、下の部分に、ガラス化可能材料が所望の温度及び粘度に成るエージング用の（図３で分かる）下部チャンバＢを画定している。
【００２２】
加熱は、溶解装置１を介して電流を流すことによってなされ、電流は、溶解装置１の側壁３と６から側方に突出する（図２に見られる）少なくとも二つのあご部（mors）の間を流れ、電流の流れは、ジュール効果によって、ビーズ、カレット又は粉末状のガラス化可能な原材料を溶解に導く。
【００２３】
中央間仕切り８はさらに、ガラス化可能材料が、溶解装置の溶解領域から清澄領域へ移行を可能にする複数の導管１２、１３又はダクトを備えている。
【００２４】
この実施例において二つ在るこれらの導管１２、１３は、溶解装置１の底壁２に対し垂直な方向で、ほぼ中央間仕切り８の縁部の各々に配置されている。各々の導管１２、１３は、その下の部分にガラス化可能な塊が流れ込むことのできる一つの開口部１４と、その上の部分に出口開口部１５とを有している。対流運動の作用下で、ダクト１２、１３の各々の内部に運ばれたガラス化可能な塊は、出口開口部１５を介して各導管の開放端部で溶解装置１の清澄領域内に流れ込む。
【００２５】
溶解装置の清澄領域ＺＡは、ガラス化可能な塊が、加熱領域から来る導管１２、１３を出た時（ｔ）から、このガラス化可能な塊が下方にあるブッシングに供給を行なうために、溶解装置の出口オリフィス１６を介して流出する時（ｔ＋１）まで間仕切りを行うことによって、ガラス化可能な塊の首尾一貫した滞留時間を誘発することを可能にする複数の間仕切りの適切な配置によって画定された、複数の区画を包含する。
【００２６】
従って図１と３で分かるように、清澄領域ＺＡは、三つの区画から成っている。第一の区画は、清澄領域ＺＡの全体積の大部分を占めている。この区画は、溶解装置１の三つの側壁３、５、６、溶解領域ＺＦから清澄領域ＺＡを分離する中央間仕切り８、並びにさらに一方で溶解装置の底壁２、及び他方で溶解装置１の底壁２と蓋７とにほぼ平行に延在する清澄壁１７によって画定される。
【００２７】
この実施例において、溶解装置１のほぼ上の部分に配置されているこの清澄壁１７は、複数の第一の及び第二のオリフィスを備えている。これは、大きな寸法を有し大気と接触している。これは、ガラス化可能材料の最適な脱気を可能にするように大気と接触する自由交換領域を画定するために、その他の寸法と比べて浅い交換体積を画定している。
【００２８】
第一のオリフィス１５は実際、溶解領域ＺＦと清澄領域ＺＡとを互いに連通する導管１２、１３の出口の開放端部であり、第二のオリフィス１８は、ガラス化可能な塊が出口オリフィス１６に向かって通過することを可能する。
【００２９】
ガラス化可能な塊の滞留時間を延長するために（この滞留時間の延長は実際に、ガラス化可能な塊が清澄領域ＺＡに到着してから退出するまでの、このガラス化可能な塊の走行時間の延長という形で現われる）、溶解装置の清澄壁１７と蓋を形成する壁７とによって画定される体積が、分離壁１９によって区分される。清澄壁１７に対してほぼ垂直であるこの分離壁１９は、この清澄壁の両側で少なくとも二つの区画を画定する。この分離壁１９は、入口オリフィス１５から出口オリフィス１８までにガラス化可能な塊の渦流を誘発し、ガラス化可能な塊は、分離壁１９の中に設けられた開口部２０を通ってのみ、二つの区画の間を通過することが出来る。ガラス化可能な塊内に閉じ込められた気泡は、渦流によって清澄壁１７の自由表面のレベルで脱気ができ、従って溶解装置の出口で、（先行技術に従う溶解装置の場合の数1000個に代って、）抽出された材料1kg当たり多くとも数10個の気泡しか含有しないガラス化可能な塊を提供することが可能になる。
【００３０】
溶解装置１の出口オリフィス１６は、ガラス化可能な塊を貫通するアームにより作動する開閉弁を備え、このアームは、複数のリンク及びヒンジ留めアームによって直接的に又は間接的に、溶解装置の下にあるブッシング要素の中に配置される第一のレベル検出器に接続される。
【００３１】
第二のレベル検出器２１が、前記溶解装置１の溶解領域ＺＦに配置され、ガラス化可能な原材料（ビーズ、カレット、粉末状のガラス化可能な原材料等）の流入を調節する。その結果、溶解装置に入るガラスの粘度をかなり減少し、溶解表面から大まかな脱気が開始される。この第二のレベル検出器は実際に、溶接された二つの半シェルの組立てにより得られる白金製のフロートによって構成され、このフロートは、融解状態のビーズから成るマグマの自由表面を浮動する。フロート内に閉じ込められた気体の膨張の効果を考慮して、フロート内にオリフィスが作られ、フロートの解放を可能にする。
【００３２】
この溶解装置を使用する本発明に従う均質化の方法は、ガラスビーズが溶解領域に供給され、ガラスビーズがその内部で加熱された後に溶解してガラス化可能材料の状態へ導かれ、それからこのガラス化可能材料は取り出されて脱気される清澄領域に向かって誘導され、次にこの脱気されたガラス化可能材料は生産用ブッシングに向かって引抜かれることを特徴とする。
【００３３】
清澄領域内のガラス化可能材料の滞留時間は、複数の渦流のために延長される。
【００３４】
引抜かれたガラス化可能材料は、引抜かれた材料1kg当たり多くとも1000個の気泡を、そして好ましくは引抜かれた材料1kg当たり10〜800個の気泡を含有する。ブッシングに供給されるこのガラス化可能材料は、引抜き後、ほぼ5μm未満の直径を有し、1kg当たり100個未満の気泡を含有するフィラメントを生産することが可能である。
【００３５】
気泡率を測定するための第一の方法は、前記繊維から作られた織物を使用し、この織物を指標液(liquide d'indice)に入れてウッド灯の下に置き、気泡の存在に由来する、より明るい領域を計数することから成る。
【００３６】
第二の方法は、ブッシングの下で採取したガラス液滴中の、気泡の直径のヒストグラム（〔30、60〕、〔60、90〕、〔90、120〕、単位μm等）をオンブロスコープ（ombroscope）によって定義することができる半自動式光学器具を使用して、気泡の計数を行なうことから成る。指標液が満たされたキュベット内に配置された液滴は、ＣＤＤカメラと光源の交差点にまで到達する。統計的に対応する良好な測定を得るために、表面欠陥の無い試料を最低10g計数する必要があり、これは約100滴のガラス液滴に相当する。試料に対する完全測定時間は、約二時間である。マイクロコンピュータが、画像解析により気泡を検出する。測定ミスをことごとく回避するために、オペレータは、カメラのゲイン及びオフセットを変更し、キュベットを90°回転して各液滴を目視により確認し、従って検出ミスを排除する。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の目的である溶解装置の斜視図である。
【図２】前記溶解装置の正面図である。
【図３】前記溶解装置の側面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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