(57)【要約】  本発明は、溶媒および触媒の存在下でオリゴマー化反応器においてエチレンをオリゴマー化して線状アルファ・オレフィンを形成する方法であって、重い分子量のオリゴマー（ＨＭＷＯ）を含有する反応生成物が、前記オリゴマー化反応器から排出され、濾過ユニット（１）に送られ、その中で濾過される方法において、ＨＭＷＯの濾過残留物が排出バルブ（４）を介して不連続的に前記濾過ユニット（１）から除去されることを特徴とする方法、およびそのための反応器系に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒および触媒の存在下でオリゴマー化反応器においてエチレンをオリゴマー化して線状アルファ・オレフィンを形成する方法であって、重い分子量のオリゴマー（ＨＭＷＯ）を含有する反応生成物を、前記オリゴマー化反応器から排出し、濾過ユニット（１）に送り、その中で濾過する方法において、ＨＭＷＯの濾過残留物が排出バルブ（４）を介して不連続的に前記濾過ユニット（１）から除去されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記排出バルブ（４）の開閉が、好ましくは定期的に、タイマー（５）により制御されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記排出バルブ（４）が、各々標準サイズの内部を持つ、約１から２インチ（約２．５から５ｃｍ）、好ましくは１インチ（約２．５ｃｍ）の直径を有することを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記排出バルブ（４）の下流に制限オリフィスが設けられることを特徴とする請求項１から３いずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記排出バルブ（４）の両側の間の差圧が約１から２０バール、好ましくは１から５バール、より好ましくは１から２バールに制御されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記重い分子量のオリゴマー（ＨＭＷＯ）がＣ20+の炭素数を持つエチレンのオリゴマーであることを特徴とする請求項１から５いずれか１項記載の方法。
【請求項７】
好ましくは請求項１から６いずれか１項記載の方法を利用する、エチレンをオリゴマー化して線状アルファ・オレフィンを形成するための反応器系であって、反応器および反応生成物から重い分子量のオリゴマーを除去するための濾過ユニット（１）を備え、該濾過ユニット（１）が、不連続的に開閉可能な排出バルブ（４）を備えることを特徴とする反応器系。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒および触媒の存在下でオリゴマー化反応器においてエチレンをオリゴマー化して線状アルファ・オレフィンを形成する方法であって、重い分子量のオリゴマー（ＨＭＷＯ）を含有する反応生成物を、オリゴマー化反応器から排出し、濾過ユニットに送り、その中で濾過する方法、およびそのための反応器系に関する。
【背景技術】
【０００２】
エチレンをオリゴマー化する方法が当該技術分野において広く知られている。例えば、特許文献１には、エチレンのオリゴマー化により線状アルファ・オレフィンを調製するプロセスであって、有機溶媒および均一液体触媒の存在下でオリゴマー化が行われるプロセスが開示されている。通常、そのプロセスには、ジルコニウム成分および助触媒として作用する有機アルミニウム成分を含む触媒が利用される。そのオリゴマー化反応器から、ガス状反応生成物および液体反応生成物が排出され、さらに処理される。液体反応生成物は、溶媒中に、触媒、溶解したエチレンおよび液体線状アルファ・オレフィンを含むであろうし、また、事実上固体である２０より大きい炭素原子を有する重い線状アルファ・オレフィンも含む。これらの望ましくない副生成物は、それをさらに処理する前に、液体反応生成物から除去しなければならない。通常、固体の重い分子量のオリゴマーは、濾過ユニット内で濾過により液体反応生成物から分離される。ＨＭＷＯの濾過残留物は、濾過ユニットから除去しなければならない。すなわち、特定量のＨＭＷＯを単位時間当たりに除去しなければならない。従来技術によれば、この量はこれまで、非常に小さな開口部を有し、高い差圧を用いた小さなバルブを介して、連続的に除去されてきた。
【０００３】
しかしながら、そのような小さなバルブの開口部は、詰まる傾向が高く、メンテナンスの労力がかなりかかり、反応器系の利用可能性が減少してしまう。
【特許文献１】独国特許発明第４３３８４１４Ｃ１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の課題は、従来技術の欠点を克服したエチレンのオリゴマー化方法を提供することにある。特に、メンテナンスの労力を減らし、反応器の利用可能性を増加させるために、液体反応生成物から重い分子量のオリゴマーを分離するための濾過ユニットの排出バルブの詰まりを避けるべきである。さらに、本発明の方法に利用できる反応器系を提供することが課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
第１の課題は、ＨＭＷＯの濾過残留物が、排出バルブを介して不連続的に濾過ユニットから除去されることで達成される。
【０００６】
排出バルブの開閉はタイマーにより、好ましくは定期的に、制御されることが好ましい。
【０００７】
ある実施の形態において、排出バルブは、約１から２インチ（約２．５から５ｃｍ）、好ましくは１インチ（約２．５ｃｍ）の直径を持ち、それぞれが内部は標準サイズである。
【０００８】
排出バルブの下流に制限オリフィスが設けられることが好ましい。
【０００９】
排出バルブの両側の間の差圧は、約１から２０バール、好ましくは１から５バール、より好ましくは１から２バールの特定のレベルに調節される。
【００１０】
重い分子量のオリゴマー（ＨＭＷＯ）は、Ｃ20+の炭素数を持つエチレンのオリゴマーであることが好ましい。
【００１１】
前記課題は、好ましくは本発明の方法を利用した、エチレンをオリゴマー化して線状アルファ・オレフィンを形成するための反応器系であって、反応器および反応生成物から重い分子量のオリゴマーを除去するための濾過ユニットを含み、濾過ユニットが、不連続的に開閉可能な排出バルブを備えた反応器系によっても達成される。
【００１２】
意外なことに、本発明の方法を利用して、従来技術の方法によりこれまで連続的に除去されていた量と同じ、単位時間当たり特定量の重い分子量のオリゴマーが濾過ユニットから除去されることが分かった。しかしながら、従来技術とは反対に、ＨＭＷＯの濾過残留物は今では、より大きな開口部を持つずっと大きな排出バルブを介して不連続的に除去され、その開閉が、好ましくはタイマーにより、より好ましくは定期的に、制御される。この濾過残留物は不連続的に除去され、排出バルブの両側の間の差圧は、減少し、特定のレベルで制御され、バルブの直径および／またはバルブの開口部を拡大することも可能になるであろう。それゆえ、排出バルブの詰まりはうまく除かれ、メンテナンスの労力も減り、反応器の利用可能性が増加するであろう。
【００１３】
本発明の方法の追加の特徴および利点を、添付の図面を参照してさらに説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は、エチレンをオリゴマー化するための反応器系に利用できる濾過ユニット１を示している。オリゴマー反応器（図示せず）から、溶媒、溶解したモノマー、触媒、助触媒および液体線状アルファ・オレフィン並びに固体の重い分子量のオレフィン（ＨＭＷＯ）を含む液体反応生成物がライン２を介して濾過ユニット１に移送される。液体成分（溶媒、溶解したモノマー、触媒、助触媒および液体線状アルファ・オレフィン）は、ライン３を介して除去され、さらに別の処理ユニット（図示せず）に送ることができる。ＨＭＷＯの濾過残留物を濾過ユニット１から除去しなければならない。特に、単位時間当たりに特定かつ一定の量を除去すべきである。濾過残留物の除去は、その開閉がタイマー５により制御されている排出バルブ４の開閉によって、不連続様式で行われる。タイマー５は、圧力制御装置６と通信していてもよい。排出バルブ４は不連続的に開かれ、この排出バルブ４の両側の間の差圧は著しく減少しており、制御されているであろうし、バルブの直径および／またはバルブの開口部を拡大することが可能になる。バルブの直径および／またはバルブの開口部が拡大されるので、その詰まりもうまく排除できる。
【００１５】
先の説明、特許請求の範囲および図面に開示された特徴は、別々のその任意の組合せの両方において、本発明をその多種多様な形態で実施するための素材である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の方法に利用できる濾過ユニットの概略図
【符号の説明】
【００１７】
１    濾過ユニット
４    排出バルブ
５    タイマー
６    圧力制御装置
【図１】
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【国際調査報告】
2009511721.tif 000003
2009511721.tif 000004