(57)【要約】  本発明は、スパッタ材料がＮｂ2Ｏ5  １５〜６０mol％を含有する、ＴｉＯ2をベースとするスパッタ材料を含有するスパッタターゲットに関する。さらに、次の工程：・ＴｉＯ2粉末及びＮｂ2Ｏ5粉末を液状スリップ中で混合する工程  ・このスリップを噴霧造粒してＴｉＯ2：Ｎｂ2Ｏ5混合酸化物グラニュールにする工程  ・このグラニュールをスパッタターゲット基体上へプラズマ溶射する工程を有するスパッタターゲットの製造方法に関する。
2009540112.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタ材料がＮｂ2Ｏ5  １５〜６０mol％を含有することを特徴とする、ＴｉＯ2をベースとするスパッタ材料を含有するスパッタターゲット。
【請求項２】
スパッタ材料がＮｂ2Ｏ5  １〜６０mol％及びＩｎ2Ｏ3  ０．０２〜１mol％を含有することを特徴とする、ＴｉＯ2をベースとするスパッタ材料を含有するスパッタターゲット。
【請求項３】
スパッタ材料が＜０．４Ωcmの比電気抵抗を有する、請求項１又は２記載のスパッタターゲット。
【請求項４】
スパッタ材料がＮｂ2Ｏ5  １５〜４０mol％を含有する、請求項２又は３記載のスパッタターゲット。
【請求項５】
次の工程：
・ＴｉＯ2粉末及びＮｂ2Ｏ5粉末を液状スリップ中で混合する工程
・このスリップを噴霧造粒してＴｉＯ2：Ｎｂ2Ｏ5混合酸化物グラニュールにする工程
・このグラニュールをスパッタターゲット基体上へプラズマ溶射する工程
を有する、請求項１から４までのいずれか１項記載のスパッタターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴｉＯ2をベースとするスパッタ材料を含有するスパッタターゲット並びにそのための製造方法に関する。
【０００２】
ＴｉＯ2スパッタターゲットは、ガラスコーティングにおける高屈折性層の製造のため（熱防護ガラス及び雰囲気保護ガラス(Klimaschutzglas)）、光学フィルターの製造のため、反射防止用途のために使用される。これらはこの場合に、通例他の金属層及び金属酸化物層と共に、通例ガラス基板上へスパッタされる。この場合にＴｉＯ2層は、金属性チタンターゲットにより、ガス状の酸素の添加下でのいわゆる反応性プロセスを用いてスパッタされることができる。しかし、酸化物のＴｉＯ2ターゲットの使用は、スパッタプロセスチャンバ中への反応性ガスとしての酸素の供給の遮断下又は少なくとも著しい減少下での、単純で制御可能なスパッタ法（直流スパッタリング又はＤＣスパッタリング）を可能にする。これにより、酸素での隣接したスパッタチャンバの汚染は最大限回避される。相応するＴｉＯ2ターゲット材料は、しかしもちろん、例えば他の金属酸化物ターゲット、例えばＺｎＯよりも低いスパッタ速度を有する。
【０００３】
そのようなターゲットは、例えば、欧州特許(EP-B1)第0871 794号明細書に記載されている。ここでは、Ｎｂ2Ｏ5  ２５質量％（９．１mol％に相当）を有するＴｉＯ2ターゲットが記載されている。高められたスパッタ速度は確認されていなかった。前記ターゲットの電気抵抗は０．５Ωcmである。
【０００４】
独国特許(DE-C2)第199 58 424号明細書には、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ又はＴａ  ０．１〜５質量％（Ｎｂ  ０．０９〜４．３原子％に相当）を有するＴｉＯ2ターゲットが記載されている。しかしながら、ここに列挙された混合物はターゲット中で金属性であり、この性質はスパッタリングの際にスパッタ表面上で不均一に生じ、ひいてはスパッタ挙動に負の影響を及ぼす。
【０００５】
特開(JP)2001-058871号公報には、焼結体として製造され、高められたスパッタ速度を有し、同時に製造された層の透過のかなりの損失を伴う、Ｎｂ2Ｏ5  ０．０５〜１０質量％（０．０１〜３．２mol％に相当）を有するＴｉＯ2ターゲットが記載されている。
【０００６】
本発明の基礎となる課題は、高屈折性で透明な層の製造のために高められたスパッタ速度を可能にするスパッタターゲットを提供することである。
【０００７】
前記課題は、独立請求項の特徴により解決される。有利な態様は従属請求項から明らかである。意外なことに、ＴｉＯ2及びＮｂ2Ｏ5からなるターゲットは、純粋なＴｉＯ2ターゲットの２倍まで高いスパッタ速度を示す（同時に低下されたエネルギー消費及び製造された層の高い透過値を伴う）。極めて均質で滑らかな層が製造可能であり、スパッタプロセスの際にダスト形成が起こらない。８０〜９０％の高い透過値が達成される。前記スパッタターゲットのスパッタ材料は、Ｎｂ2Ｏ5  １５〜６０mol％又はＮｂ2Ｏ5  １〜６０mol％（好ましくはＮｂ2Ｏ5  １５〜４０mol％）及びＩｎ2Ｏ3  ０．０２〜１mol％を含有する。好ましくは、前記スパッタ材料は＜０．４Ωcmの比電気抵抗を有する。
【０００８】
本発明による方法は、次の工程を有する：
・ＴｉＯ2粉末及びＮｂ2Ｏ5粉末を液状スリップ中で混合する工程
・このスリップを噴霧造粒してＴｉＯ2：Ｎｂ2Ｏ5混合酸化物グラニュールにする工程
・このグラニュールをスパッタターゲット基体上へプラズマ溶射又は焼結する工程。
【０００９】
噴霧造粒は、前記粉末のより良好な混合を保証し、プラズマ溶射又は焼結した後にＴｉＯ2とＮｂ2Ｏ5との間のより均質な混合物が存在するという効果を伴う。
【００１０】
以下に、本発明は、実施例に基づいて説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】組成へのスパッタ速度の依存性を示す図。
【００１２】
例１：
ＴｉＯ2粉末をＮｂ2Ｏ5粉末３０mol％と共に造粒する。造粒法として、焼結アグロメレーション又は噴霧造粒が有用であることが判明している。得られたグラニュールを＜２００μmでふるい分けし、大気圧プラズマ溶射を用いてスパッタターゲット基体上へ加工する。１５０mmの直径及び２mmのスパッタ材料の層厚を有するスパッタターゲットが製造される。前記スパッタターゲットの比電気抵抗は、最大０．４Ωcmである。前記スパッタターゲットは、ＤＣスパッタ設備中で、匹敵して製造された純粋なＴｉＯ2スパッタターゲットと共に試験する。１００nmの厚さの層が製造される。スパッタ結果は、表１ａ／１ｂに見出される。
【００１３】
【表１】
2009540112.tif 000003
【００１４】
達成された層は、＜１nmの粗さＲＭＳを有して極端に滑らかであり、かつ均質である。前記層の構造は主に無定形である。これらは５００nmで８０〜９０％の透過値を示す。Ａｒ  ８０〜１００％でスパッタリングされた層は８５〜９０％の透過値を達成する。比較のためにコーティングされていないガラスは、９２％の透過を示す。
【００１５】
例２：
例１に類似して、ＴｉＯ2：Ｎｂ2Ｏ5の異なる濃度を有するターゲットを製造し、ＤＣスパッタリングする。図１は、組成の関数としての正規化されたスパッタ速度としての結果を示す。特に、Ｎｂ2Ｏ5  約１５〜５０mol％の間で、高いスパッタ速度が達成される。
【００１６】
例３：
Ｉｎ2Ｏ3  ０．０５mol％でドープされたＴｉＯ2：Ｎｂ2Ｏ5  ２０mol％からなるグラニュールを製造し、引き続き円板にホットプレスする。この場合に、約４．４g/cm3の密度値が達成される。比電気抵抗は＜０．１Ω*cmである。
【図１】
2009540112.tif 000004
【国際調査報告】
2009540112.tif 000005
2009540112.tif 000006
2009540112.tif 000007
2009540112.tif 000008