(57)【要約】  本発明は導電線パターン形成のための溶液型銀オルガノゾルインクに係り、炭素数０〜１６であって１〜３のカルボキシル基を有し、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基に置換されたり置換されない直鎖有機溶媒で構成される導電線パターン形成のための溶液性銀オルガノゾルインクが提供される。  本発明によって多様な還元または金属化温度を有して銀含量が高い溶液型銀オルガノゾルインクが得られる。このような溶液状態のインクは既存のインクジェットプリンティングによってＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）のような平板ディスプレイの導電線パターン形成に用いられてこれらの生産工程を画期的に減らすことができる。特に本発明の金属化された銀オルガノゾルインクは熱硬化性樹脂のような柔軟基板に比較的低温で導電性パターンを形成するのに用いられることができる。【選択図】図１１
2009527076.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素数０〜１６であって１〜３のカルボキシル基を有し、アミノ基、ニトロ基及び／またはヒドロキシ基に置換されたり置換されない直鎖または分枝状の飽和または不飽和脂肪酸銀または下記式１で定義される芳香族カルボン酸銀有効量と有機溶媒で構成される導電線パターン形成のための溶液性銀オルガノゾルインクであって、
【化１】
2009527076.tif 000010
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５はそれぞれＣＯＯ−Ａｇ＋、水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または同じであるか相異なる炭素数１ないし９のアルキル基である溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項２】
前記有機溶媒は銀とキレート剤または錯体を形成する反応性有機溶媒と粘度調節用極性または非極性稀釈溶媒で構成される請求項１に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項３】
前記反応性有機溶媒はケトン基、メルカプト基、カルボキシル基、アニリン基または亜硫酸基を有する有機溶媒である請求項２に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項４】
前記非極性稀釈溶媒では脂肪族または芳香族炭化水素であって前記極性稀釈溶媒は置換されたり置換されない炭素数１〜１２である１〜３価の飽和または不飽和脂肪族アルコールまたは水である請求項３に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項５】
前記芳香族カルボキシ酸銀が全体オルガノゾルインクの５〜７０重量％である請求項４に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項６】
下記式１ａで定義される芳香族カルボン酸銀１０〜５０重量％；ヒドロキシエチル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性有機溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための請求項２に記載の溶液性銀オルガノゾルインクであって、
【化１ａ】
2009527076.tif 000011
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５はそれぞれ水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または同じであるか相異なる炭素数１ないし９のアルキル基である溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項７】
前記芳香族カルボン酸銀が４−アミノ安息香酸はまたは安息香酸銀である導電線パターン形成のための請求項６に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項８】
下記式１ｂで定義される芳香族カルボン酸銀１０〜５０重量％；ヒドロキシエチル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性有機溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための溶液性銀オルガノゾルインクであって、
【化１ｂ】
2009527076.tif 000012
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５のうち１個はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りはそれぞれ水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または同じであるか相異なる炭素数１ないし９のアルキル基である溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項９】
前記Ｒ３はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りのＲ１、Ｒ２、Ｒ４とＲ５はそれぞれ水素、ヒドロキシ基または炭素数１ないし９のアルキル基である請求項８に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１０】
前記式１の化合物がフタル酸銀である請求項９に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１１】
下記式１ｃで定義される芳香族カルボン酸銀１０〜５０重量％；ヒドロキシエチル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性有機溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための溶液性銀オルガノゾルインクであって、
【化１ｃ】
2009527076.tif 000013
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５のうち少なくとも２個はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りはそれぞれ水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または同じであるか相異なる炭素数１ないし９のアルキル基である溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１２】
前記Ｒ２とＲ４はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りのＲ１、Ｒ３とＲ５はそれぞれ水素、ヒドロキシ基または同じであるか相異なる炭素数１ないし９のアルキル基である請求項１１に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１３】
前記式１ｃの化合物がトリメシン酸銀である請求項１２に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１４】
前記インクはインクジェットプリンティングによって導電線パターン形成に用いられる請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１５】
芳香族系列カルボン酸銀の量は２０〜４０重量％である請求項１４に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１６】
前記反応性有機溶媒はエタノールアミン、ジエタノールアミンまたはトリエタノールアミンである請求項１５に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１７】
前記インクはアミノ、ニトロ及び／またはヒドロキシ基に置換されたり置換されない炭素数１ないし８の飽和または不飽和脂肪酸銀有効量を含む請求項１に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１８】
前記脂肪酸銀は１ないし３個のカルボキシル基を有する請求項１７に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項１９】
前記インクは脂肪酸銀１０〜５０重量％；炭素数１ないし６のヒドロキシアルキル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性有機溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための請求項１８に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【請求項２０】
前記脂肪酸銀がクエン酸銀、シュウ酸銀またはギ酸銀である請求項１９に記載の溶液性銀オルガノゾルインク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は導電線パターン形成のための溶液型銀オルガノゾルインク、特に銀前駆体を含む銀オルガノゾルインクに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体やディスプレイに適用されるパターン形成技術は大別して３種に分けられる。第一に、ＣＶＤ、ＰＶＤとスパッタリング等のような薄膜形成技術に主に適用される減法（ｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅ；成膜をした後リソグラフィでパターンを現像した後エッチングして製造）、第二に、スクリーン印刷方式のような厚膜形成技術に主に適用される加法（ａｄｄｉｔｉｖｅ；スクリーンプリンティングのような接触印刷方式によるパターン形成）と最後に、これらを併用する加減法に分けることができる。加法によるパターンの形成は材料と工程を大幅に短縮させることができるので経済的な製造方法ではあるがスクリーン印刷のような厚膜形成技術は精密度が低下してしたがって技術適用分野が違った。
【０００３】
加法によって精密なパターンの形成が可能であるというならば環境や費用節減の観点で有利である。特にインクジェットプリンティングによるパターンの形成が注目されている。例えば、従来の薄膜形成期術によって形成されたパターン（例えば、ＬＣＤのカラーフィルター）にインクジェットプリンティングによる加法を適用しようとする試みがある。
【０００４】
ベスト（Ｖｅｓｔ，Ｒ．Ｗ．）がＭＯＤ物質を用いてインクの製造可能性を試験した（ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  ｏｎ  Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，  Ｈｙｂｒｉｄｓ  ａｎｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，  １２（４），５４５−５４９，１９８７）以来、多くの研究がなされた。キド一行（Ｋｙｄｄ，ｅｔａｌ）の国際公開ＷＯ９８−３７１３３号はＭＯＤ物質と粒子性金属の複合組成物をインクジェットプリント用に用いることを特徴としている。コビオ社（Ｋｏｖｉｏ，Ｉｎｃ）の米国特許６８７８１８４号はＭＯＤインクを用いるのでなくてＭＯＤと還元剤（例えばアルデヒド）を用いてナノパーティクル状のインクを形成して用いる。このような金属微細粉末、特に銀粉末を含む懸濁液インクをインクジェット方式で導電線パターンを形成するのに用いようとする多い試みがある。しかし金属粉末懸濁液インクはサスペンション状態を維持するために添加剤を用いなければならなくてこのような添加剤は形成されたパターンの物理的性質に悪い影響を与える。また、懸濁液の挙動は一般的なインクとは異なるのでインクジェットノズルをはじめとするインクジェットプリンタシステムに対する開発が必要である。
【０００５】
オルガノゾルインクまたはＭＯＤ（ｍｅｔａｌｌｏ−ｏｒｇａｎｉｃ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｏｎ）を含む溶液状のインクは従来のインクジェットプリンティング機構に特別な改善なく用いられることができる利点がある。また前記の溶液性インクは金属化温度を低めることができるのでプラスチックのような柔軟な基板にも適用できる可能性もある。
【０００６】
ｈａｅｕｎｃｏｍｔｅｃの韓国特許公開２００４−８４５７０はインクジェットインク用ＭＯＤインクの組成で酸化銀５−４０重量％＋（ラクタム、ラクトンまたはカーボネイト）１０−２０重量％＋アミン２０−８５重量％で開示している。しかし前記の組成では前記実施例の濃い色で見られるところのように銀溶液というより懸濁液に近くてこのような懸濁状態を維持するためには添加剤を多量用いなければならなくてインクジェットノズルの管理が難しい問題点を有している。
【０００７】
現在まで公開された先行技術を整理すれば下記表のようである。
【０００８】
＜特許文献＞
2009527076.tif 000003
【０００９】
＜非特許文献＞
2009527076.tif 000004
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は物理的性質が良好な導電線パターンを形成することができる銀オルガノゾルインクを提供するためである。
本発明の他の目的銀インクジェットプリント装備を含んだ従来の印刷方式に適用できる導電線パターンを形成するための銀オルガノゾルインクを提供するためである。
【００１１】
本発明のまた他の目的は、比較的低い温度で還元または金属化されるオルガノゾルインクを提供するためである。
【００１２】
発明の構成
本発明によって、炭素数０〜１６であって１〜３のカルボキシル基を有し、アミノ基、ニトロ基及び／またはヒドロキシ基に置換されたり置換されない直鎖または分枝状の飽和または不飽和脂肪酸銀または下記式１で定義される芳香族カルボン酸銀有効量；と有機溶媒で構成される導電線パターン形成のための溶液性銀オルガノゾルインクが提供される。
【００１３】
【化１】
2009527076.tif 000005
【００１４】
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５はそれぞれＣＯＯ−Ａｇ＋、水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または炭素数１ないし９のアルキル基である。
【００１５】
ここでオルガノゾルと言うのは銀が有機物質と結合して溶液状態であることを意味する。本発明のインクにおいて、カルボキシル化銀は熱処理と還元によって金属銀を形成する前駆体で作用する。前記有機溶媒は好ましくは銀とキレート剤または錯体を形成する反応性有機溶媒と粘度調節用極性または非極性稀釈溶媒で構成される。前記銀とキレート剤または錯体を形成する反応性有機溶媒は例えば、置換されたり置換されない、ケトン基、メルカプト基、カルボキシル基、アニリン基または亜硫酸基を有する有機溶媒である。本発明の全体オルガノゾルインクで前記脂肪酸銀または芳香族カルボン酸銀は一般的に５〜７０重量％である。
【００１６】
本発明の一つの好ましい実施例で炭素数０〜１６であって１〜３のカルボキシル基を有し、アミノ基、ニトロ基及び／またはヒドロキシ基に置換されたり置換されない直鎖または分枝状の飽和または不飽和脂肪酸銀１０〜５０重量％；炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性有機溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための溶液性銀オルガノゾルインクが提供される。
【００１７】
前記飽和または不飽和脂肪酸銀は好ましくは飽和されたり二重結合を一個または二個を有する脂肪酸銀である。例えば、マレイン酸銀、マロン酸銀、コハク酸銀、酢酸銀、リンゴ酸銀、メタクリル酸銀、プロピオン酸銀、ソルビン酸銀、クエン酸銀、ウンデシレン酸銀、ネオデカン酸銀、オレイン酸銀、シュウ酸銀、ギ酸銀またはグルコン酸銀である。
【００１８】
本発明の一つの好ましい実施例で下記式１ａで定義される芳香族カルボン酸銀１０〜５０重量％；炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性稀釈溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための銀オルガノゾルインクが提供される。
【００１９】
【化１ａ】
2009527076.tif 000006
【００２０】
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５はそれぞれ水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または炭素数１ないし９のアルキル基である。前記式１ａの化合物で例えば、４−アミノ安息香酸銀または安息香酸銀である。
【００２１】
本発明の他の好ましい実施例で下記式１ｂで定義される芳香族カルボン酸銀１０〜５０重量％；炭素数１〜６のヒドロキシアルキルで一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性稀釈溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための銀オルガノゾルインクが提供される。
【００２２】
【化１ｂ】
2009527076.tif 000007
【００２３】
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５のうち１個はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りはそれぞれ水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または炭素数１ないし９のアルキル基である。
【００２４】
前記式１ｂで好ましくは前記Ｒ３はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りのＲ１、Ｒ２、Ｒ４とＲ５はそれぞれ水素、ヒドロキシ基または同じであるか相異なる炭素数１ないし９のアルキル基である。例えば式１ｂの化合物はテレフタル酸銀である。式１ｂの化合物が２個以上のＣＯＯ−Ａｇ＋を有する場合単位ｍｏｌ当たり銀の含量を高めることができる長所がある。
【００２５】
本発明のまた他の好ましい実施例で下記式１ｃで定義される芳香族カルボン酸銀１０〜５０重量％；炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基で一つ以上置換されたアミンと炭素数１〜１６の直鎖または分枝状の脂肪族チオールで構成される群から選択される反応性有機溶媒１０〜６０重量％；及び極性または非極性稀釈溶媒残量で構成される導電線パターン形成のための銀オルガノゾルインクが提供される。
【００２６】
【化１ｃ】
2009527076.tif 000008
【００２７】
前記式でＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とＲ５のうち少なくとも２個はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りはそれぞれ水素、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基または炭素数１ないし９のアルキル基である。
【００２８】
前記式１ｃで好ましくは前記Ｒ２とＲ４はＣＯＯ−Ａｇ＋であって残りのＲ１、Ｒ３とＲ５はそれぞれ水素、ヒドロキシ基または炭素数１ないし９のアルキル基である。例えば式１ｃの化合物はトリメシン酸銀である。銀の含量は式１ａと式１ｂの化合物よりはるかに高い。
【００２９】
このような銀オルガノゾルインクは界面活性剤と粘液調節剤のような少量の添加剤を含むことができる。また、本発明の銀オルガノゾルインクは銀伝導体のマトリックスやフラックス物質で非伝導性の高分子性またはガラス質物質を含むことができる。本発明の銀オルガノゾルインクはＰＤＰ等のようなディスプレイ分野だけでなく太陽電池とＲｆｉｄのように導電線パターンが必要な多様な分野で用いられることができる。
【００３０】
式１で定義される芳香族系列カルボン酸銀は単位ｍｏｌ当たり銀の比重の４７％以上に少量の前駆体を用いても相対的に高い濃度の金属銀に還元することができる長所がある。
【００３１】
前記式１で定義される芳香族系列カルボン酸銀の量は好ましくは５〜７０重量％である。この５重量％以下であれば銀濃度が低くなって７０重量％以上であれば溶液を作ることに問題があり得る。式１で定義される芳香族系列カルボン酸銀の量は好ましくは１０〜５０重量％であって最も好ましくは２０〜４０重量％である。前記式１で定義される芳香族系列カルボン酸銀は好ましくは硝酸銀のような銀溶液を式１に対応する芳香族系列カルボン酸アルカリ金属塩と反応させて製造されることができる。前記芳香族系列カルボン酸アルカリ金属塩はアルカリと芳香族系列カルボン酸と反応させて容易に製造される。
【００３２】
前記反応性有機溶媒は広くは銀とＮ、ＯとＳのヘテロ原子を介して銀とキレート剤または錯体を形成する有機溶媒で例えば、置換されたり置換されない、ケトン基、メルカプト基、カルボキシル基、アニリン基または亜硫酸基を有する有機溶媒である。前記反応性有機溶媒は最も好ましくはモノエタノールアミン、ジエタノールアミンまたはトリエタノールアミンである。
【００３３】
本発明のオルガノゾルインクは完全な溶液性インクで基本的に透明で若干の色を帯びることができる。初期エタノールアミンのようなアミン類溶媒によって溶液化した時は固形分の含量によって約１０，０００ｃＰｓ〜１００，０００ｃＰｓの粘度を有するのでスクリーンプリンティング、オフセットプリンティング、インプリンティングのような工程にも用いるのに十分であり、用いようとする目的によって使用者が極性または非極性溶媒を用いて粘度を調節することができる。
【００３４】
エタノールで一つ以上置換されたアミンで溶液化された銀オルガノゾルは基板の性質によって極性または非極性溶媒を用いて稀釈化することができる。前記非極性稀釈溶媒では脂肪族または芳香族炭化水素である。前記極性溶媒は置換されたり置換されない炭素数１〜１２である１価〜３価の飽和または不飽和脂肪族アルコールまたは水である。このような稀釈溶媒の例では２−メトキシエタノール、１、２−ヘキサンジオール、ベンゼン、トルエン、キシレン、ジメチルカルビトール、燈油、エタノール、メタノール２−プロパノール、クロロホルムとエチレン・グリコール等である。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によって多様な還元または金属化温度を有して銀含量が高い溶液型銀オルガノゾルインクが得られる。このような溶液状態のインクは既存のインクジェットプリンティングによってＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）のような平板ディスプレイの導電線パターン形成に用いられてこれらの生産工程を画期的に減らすことができる。特に本発明の金属化された銀オルガノゾルインクは熱硬化性樹脂のような柔軟基板に比較的低温で導電性パターンを形成するのに用いられることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
以下本発明を実施例によって詳細に説明する。このような実施例は本発明を例示するためのもので本発明の保護範囲を制限するものと解析されてはならない。
【実施例１】
【００３７】
常温で５０ｍｍｏｌの４−アミノ安息香酸を５０ｍＬのメタノールに解離させる。撹はんされているこの溶液に５０ｍｍｏｌのＮａＯＨが解離されている５０ｍＬの水をゆっくり添加して４−アミノ安息香酸ナトリューム塩を形成させる。ここに再び５０ｍｍｏｌの硝酸銀が解離されている５０ｍＬの水を徐々に添加すれば、白色沈殿が迅速に形成される。生成された沈殿物を水で十分に洗滌して未反応された硝酸銀と水酸化ナトリウムを除去して、濾過した後再び十分な量のメタノールを利用して未反応４−アミノ安息香酸を除去して反応を終了させる。常温で濾過水を乾燥して４−アミノ安息香酸銀を得る。得られたｓｉｌｖｅｒ４−ａｍｉｎｏｂｅｎｚｏａｔｅはＴＧＡ（ＴＡ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ，ＳＤＴ  Ｑ６００）を利用して特性化銀含量を測定して、ＦＴ−ＩＲ（Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ，Ｓｐｅｃｔｒｕｍ  ＧＸ）を利用してＣ＝Ｏ結合が観察される１７００ｃｍ−１のピークがｃａｒｂｏｘｙｌｇｒｏｕｐによってｒｅｓｏｎａｎｃｅされて１５００ｃｍ−１程度に移動すると−ＣＯＯＨに存在するｈｙｄｒｏｘｙｌｇｒｏｕｐによって３５００〜４０００ｃｍ−１にｂｒｏａｄするように観察されるピークが消えることを確認して反応可否を確認した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９３％だった。
【００３８】
前記４−アミノ安息香酸銀０．１ｍｏｌを０．１２ｍｏｌのエタノールアミンで完全に溶解させた次に、インクジェットプリントで使用が可能なようにエタノールで粘度を２５℃で１０ｃＰｓに調節した。続いて３０分間十分に撹はんする。製造された銀溶液１ｇを取ってガラス基板上にバーコーティングして常温で乾燥させた後３７２℃で１０分間熱処理した。熱処理後残存する固形分の重量で最終的な銀含量に定めて、フィルムの厚さを測定して４プローブ装置で体積抵抗を測定してＳＥＭ（Ｈｉｔａｃｈｉ、Ｓ−４３００）を利用して微細構造を分析した。そのＳＥＭイメージは図８に示された。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【００３９】
インクジェット方式で（ａ）ドット（７２．２μｍ）、（ｂ）ドット（５６μｍ）、（ｃ）ライン（６０μｍ）と（ｄ）さらに複雑な回路パターンを形成していろいろ焼成パターンを試験した。実験に用いられた装備はリトレックス社（Ｌｉｔｒｅｘ ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で製造されたものでＳＸ−１２８ヘッドを装着してヘッドメニスカス圧力は−２０ｍｍＨｇに設定し、実験条件は周波数１．２ｋＨｚで印加電圧１１９．５Ｖを印加し、ピエゾ作動時間は９．８μｓに設定した。プリンティング速度は２０ｍｍ／ｓｅｃである。パターンが形成されたパネルを常温で乾燥させた後３７２℃で１０分間熱処理した。熱処理されたパターン顕微鏡写真はそれぞれ図１１に例示した。
【実施例２】
【００４０】
４−アミノ安息香酸の代わりにリンゴ酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９３％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図８に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例３】
【００４１】
４−アミノ安息香酸の代わりにマレイン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８９％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図８に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例４】
【００４２】
４−アミノ安息香酸の代わりにコハク酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は４６．５％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図８に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例５】
【００４３】
４−アミノ安息香酸の代わりに酢酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８７．７％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図８に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例６】
【００４４】
４−アミノ安息香酸の代わりにマロン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８７．５％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図８に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例７】
【００４５】
４−アミノ安息香酸の代わりにメタクリル酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は７４．３％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図９に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例８】
【００４６】
４−アミノ安息香酸の代わりにプロピオン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は６３％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図９に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例９】
【００４７】
４−アミノ安息香酸の代わりにソルビン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８２％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図９に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１０】
【００４８】
４−アミノ安息香酸の代わりにクエン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８８％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図９に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１１】
【００４９】
４−アミノ安息香酸の代わりにウンデシレン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９３％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図９に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１２】
【００５０】
４−アミノ安息香酸の代わりにネオデカン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９８％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図９に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１３】
【００５１】
４−アミノ安息香酸の代わりにオレイン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９５．３％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図１０に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１４】
【００５２】
４−アミノ安息香酸の代わりにシュウ酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９６％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図１０に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１５】
【００５３】
４−アミノ安息香酸の代わりにギ酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は７７％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図１０に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１６】
【００５４】
４−アミノ安息香酸の代わりにグルコン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８０％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図１０に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１７】
【００５５】
４−アミノ安息香酸の代わりに安息香酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８７．７％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図１０に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１８】
【００５６】
４−アミノ安息香酸の代わりにテレフタル酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は９８％だった。
熱処理された銀フィルムのＳＥＭイメージは図１０に示した。正確な添加量及び測定値を表３に記載した。
【実施例１９】
【００５７】
４−アミノ安息香酸の代わりにトリメシン酸を用いることを除いて実施例１と同じ方法で実施した。生成されたカルボキシ酸銀粉末の収率は８７．７％だった。
正確な添加量及び測定値を表に記載した。
【００５８】
表  エタノールアミンを反応性有機溶媒で用いるインク
2009527076.tif 000009
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の溶液型銀インクはＰＤＰのような平板型ディスプレイに導電性パターンを形成することにおいて従来の伝統的な印刷方式特にインクジェットプリンティングによってその工程数を画期的に減らすのに用いられることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】実施例１２を除いた実施例１ないし１９で製造された有機銀前駆体のＦＴ−ＩＲスペクトロメーターグラフである。
【図２】実施例１２を除いた実施例１ないし１９で製造された有機銀前駆体のＦＴ−ＩＲスペクトロメーターグラフである。
【図３】実施例１２を除いた実施例１ないし１９で製造された有機銀前駆体のＦＴ−ＩＲスペクトロメーターグラフである。
【図４】実施例１ないし実施例１９で製造された有機銀前駆体のＴＧＡ特性グラフである。
【図５】実施例１ないし実施例１９で製造された有機銀前駆体のＴＧＡ特性グラフである。
【図６】実施例１ないし実施例１９で製造された有機銀前駆体のＴＧＡ特性グラフである。
【図７】実施例１ないし実施例１９で製造された有機銀前駆体のＴＧＡ特性グラフである。
【図８】実施例１ないし実施例１8で製造されたサンプルのそれぞれの金属化温度で１０分間熱処理した後の１０００倍ＳＥＭイメージである。
【図９】実施例１ないし実施例１8で製造されたサンプルのそれぞれの金属化温度で１０分間熱処理した後の１０００倍ＳＥＭイメージである。
【図１０】実施例１ないし実施例１8で製造されたサンプルのそれぞれの金属化温度で１０分間熱処理した後の１０００倍ＳＥＭイメージである。
【図１１】実施例１で製造されたオルガノゾルインクをガラス基板に用いて熱処理したパターンの顕微鏡写真である。
【図１】
2009527076.tif 000014
【図２】
2009527076.tif 000015
【図３】
2009527076.tif 000016
【図４】
2009527076.tif 000017
【図５】
2009527076.tif 000018
【図６】
2009527076.tif 000019
【図７】
2009527076.tif 000020
【図８】
2009527076.tif 000021
【図９】
2009527076.tif 000022
【図１０】
2009527076.tif 000023
【図１１】
2009527076.tif 000024
【国際調査報告】
2009527076.tif 000025
2009527076.tif 000026