(57)【要約】【課題】少なくとも一つの粉末入口と少なくとも一つの気体出口とを第１端に有し、少なくとも一つの粉末出口と少なくとも一つの気体入口とを第２端に有する、第１端および第２端を互いの反対側に有すチャンバと、このチャンバの粉末出口に配置された、粉末出口および粉末出口を有する弁とを有するポリマー粉末の脱気装置。【解決手段】チャンバが、上記弁の気体出口を上記第１端（20）から距離h2の位置で且つチャンバの壁からの距離l1の位置で、チャンバの内部と連通するガスラインを備え、上記距離h2がチャンバの高さHの20〜70％であり、上記距離l1がチャンバの最大直径Lの5〜50％である。本発明のチャンバナ中でフラッシングガス流でポリマー粉末をフラッシングして脱気する方法では、粉末出口を介してチャンバから出るフラッシングガスの少なくとも一部をチャンバに再導入する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）少なくとも一つの粉末入口と少なくとも一つの気体出口とを第１端（20）に有し、少なくとも一つの粉末出口と少なくとも一つの気体入口とを第２端（21）に有する、第１端（20）および第２端（21）を互いの反対側に有すチャンバ（1）と、
（Ｂ）上記チャンバ（1）の粉末出口（6）に配置された、粉末出口および粉末出口を有する弁（8）と、
を有するポリマー粉末の脱気装置において、
上記チャンバ（1）が、上記弁（8）の気体出口を上記第１端（20）から距離（h2）の位置で且つチャンバ（1）の壁（22）からの距離（l1）の位置で、チャンバ（1）の内部と連通するガスライン（16）を備え、上記距離（h2）がチャンバ（1）の高さ(H)の20〜70％であり、上記距離（l1）がチャンバ（1）の最大直径（L）の5〜50％であることを特徴とする脱気装置。
【請求項２】
距離（h2）がチャンバ（1）の高さ（H）の20〜60％である請求項1に記載の装置。
【請求項３】
距離（h2）がチャンバ（1）の高さ（H）の30〜50％である請求項２に記載の装置。
【請求項４】
距離（l1）がチャンバ（1）の最大直径（L）の30〜50％である請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
弁（8）がロータリー弁である請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
チャンバ（1）がパージカラムである請求項１〜５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
チャンバナ中でフラッシングガス流でポリマー粉末をフラッシングして脱気する方法において、
粉末出口を介してチャンバから出るフラッシングガスの少なくとも一部をチャンバに再導入し、この再導入をチャンバ（1）の第１端（20）からの距離（h2）且つチャンバ（1）の壁（22）からの距離（l1）の位置で行ない、上記距離（h2）はチャンバ（1）の高さ（H）の20〜70％にし、上記距離（l1）はチャンバ（1）の最大直径（L）の5〜50％で行なって、ポリマー粉末のレベル以下で再導入を行なうことを特徴とする方法。
【請求項８】
再導入をチャンバ（1）の壁（22）からの距離（l1）の位置で行ない、この距離（l1）をチャンバ（1）の最大直径（L）の10〜50％にする請求項7に記載方法。
【請求項９】
チャンバに入るフラッシングガス流量が１時間当り１トンのポリマーに対してフラッシングガス5〜50kgである請求項７または８に記載方法。
【請求項１０】
フラッシングガスが不活性ガスである請求項７〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
不活性ガスが窒素である請求項10に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー粉末を脱気するための装置に関するものである。
本発明の脱気装置は互いの反対側にある第１端と第2端とを有するチャンバを有し、チャンバは第１端に少なくとも一つの粉末入口と少なくとも一つの気体出口とを有し、第2端に少なくとも一つの粉末出口と少なくとも一つの気体入口とを有し、チャンバの粉末出口に粉末入口および粉末出口を備えた弁を有している。
本発明はさらに、フラッシングガス流を用いてチャンバ中でポリマー粉末をフラッシングするポリマー粉末の脱気方法にも関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本明細書で重合プロセスとは少なくとも一つのモノマーを重合するプロセスと、重合プロセスと処理プロセス、例えば脱気、添加処理、コンパウンディングおよび／または造粒処理とを含めたポリマーの製造方法全体とを意味する。
【０００３】
この重合プロセスでは一般にポリマーは粉末の形またはスラリーの形で反応装置から回収される（プロセスに依存する）。一般に、ポリマー粉末は一定量の未反応モノマーと残留溶剤とを含み、これらは使用前に粉末から除去する必要がある。
【０００４】
本発明は製造プロセスのある段階でモノマーおよび残留溶剤が気体の形をしている場合に関するものでる。一般に、これらの望ましくない気体の回収は、フラッシングガス流を用いたポリマー粉末のフラッシングによる脱気で行われる。ポリオレフィンを製造する場合に除去すべき気体は一般に炭化水素、例えばエチレン、プロピレン、ヘキセン、ブタン、オクテン、デセン、その他のガスである。以下の説明で残留ガスという用語はポリマー粉末から除去する必要がる液体および気体の形をした化合物を含む全ての化合物の混合物を意味する。系から炭化水素除去する場合には、炭化水素も残留ガスという用語で表される。
【０００５】
ポリマー粉末のフラッシング方法の一つは、パージカラム中へポリマー粉末を導入し、このパージカラム底部から窒素ガス流を注入する方法である。ポリオレフィンの場合、パージカラム中でポリマー粉末が窒素と接触する滞在時間は約0.5〜10時間である。パージカラムの気体出口から出た窒素および残留ガス流は気体放出ラインを介して処理装置へ送られる。
【０００６】
この装置の問題は所定の量のフラッシングガス（すなわち窒素）がポリマー粉末と一緒に脱気チャンバの出口から失われ、残留フラッシングガスを気体放出ラインへ送る時にその50％が失われる点にある。
【０００７】
下記文献には乾燥タンクから弁を介して第１減圧タンクへ固体のポリマー樹脂を送り、そこで炭化水素気体を除去することで未重合モノマーを除去する方法が開示されている。
【特許文献１】英国特許第GB 2 271 114号公報
【０００８】
次いで、加圧された不活性ガスを用いて樹脂は弁を通って第１圧力容器へ送られ、そこから第２の減圧カンクへ送られ、最後に弁を介して放出される。
【０００９】
下記文献には、第2帯域から第１帯域へ気体が流路するのを防ぐ気体バリヤを用いて、制御された圧力にある第１帯域中の第１のガス媒体中に含まれる固形物を制御された圧力下にある第2のガス媒体を含む第2帯域へ移送する方法が開示されている。
【特許文献２】欧州特許第EP 0の078 899号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、フラッシングガスおよび輸送ガスのロスを最少にして、ポリマーの生産コストを下げることにある。
本発明の別の目的は、ポリマー製造プロセスで使用されるガスの再循環率を向上させることにである。
本発明のさらに別の目的は、公知の方法より効果的にポリマー粉末を脱気する方法を提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、ポリエチレンの製造プロセスの粉末出口での炭化水素量を減らすことにある。
上記目的の少なくとも一つは本発明によって少なくとも部分的に達成される。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のポリマー粉末の脱気装置は、少なくとも一つの粉末入口と少なくとも一つの気体出口とを第１端に有し、少なくとも一つの粉末出口と少なくとも一つの気体入口とを第２端に有する、第１端および第２端を互いの反対側に有すチャンバと、このチャンバの粉末出口に配置された、粉末出口および粉末出口を有する弁とを有する。本発明の特徴は上記チャンバが、上記弁の気体出口を上記第１端から距離h2の位置で且つチャンバの壁からの距離l1の位置で、チャンバの内部と連通するガスラインを備え、上記距離h2がチャンバの高さHの20〜70％であり、上記距離l1がチャンバの最大直径Lの5〜50％である点にある。
本発明はさらに、フラッシングガス流を用いてチャンバ中でポリマー粉末をフラッシングしてポリマー粉末を脱気する際に、チャンバの粉末出口から出たフラッシングガスの少なくとも一部をチャンバへ再導入する方法にある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、少なくとも一つの粉末入口と少なくとも一つの気体出口とを第１端に有し、少なくとも一つの粉末出口と少なくとも一つの気体入口とを第２端に有する、第１端および第２端を互いの反対側に有すチャンバと、このチャンバの粉末出口に配置された、粉末出口および粉末出口を有する弁とを有するポリマー粉末の脱気装置に関するものである。本発明の特徴は上記チャンバが、上記弁の気体出口を上記第１端から距離h2の位置で且つチャンバの壁からの距離l1の位置で、チャンバの内部と連通するガスラインを備え、上記距離h2がチャンバの高さHの20〜70％であり、上記距離l1がチャンバの最大直径Lの5〜50％である点にある。
【００１３】
本発明はフラッシングガスおよび移送ガスのロスを減らる装置を提供する。すなわち、少なくとも部分的に脱気されたポリマー粉末が粉末出口からで互いに時に、フラッシングガスがチャンバを出たときにフラッシングガスの50％をチャンバに導入した時にそれと一緒にフラッシングガスをストリップする。この残留フラッシングガスの一部は製造プロセスの次ぎのステップに入る。しかも、移送ガスをポリマー粉末を粉末出口から次ぎの生産工程へ移送するのに用いた場合には、この移送ガスの一部が粉末出口に入り、システムからリークする。このリークはプロセスに導入される移送ガスの50％程度になることがある。こうしたリークを最少にし、製造プロセスの次ぎのステップに入るフラッシングガスの量を減らすために、残留フラッシングガスおよび／またはリークする移送ガスをプロセス中へ再導入する必要がある。従って、粉末出口で気体を除去し、チャンバに再導入するための気体出口を備えたガスラインを設ける。この再導入はチャンバ内部で行ない、ポリマー粉末中に再び入り、それと接触してフラッシングに再利用される。これによって残留フラッシングガスおよび移送ガスのロスが減り、ポリマーの生産コストが低下する。第１チャンバの粉末出口から出てチャンバへ戻されるガスは基本的に移送ガスと少量のフラッシングガスとから成るということは理解できよう。
【００１４】
ガスをチャンバへ再導入するのに使われるガスラインにはポリマー粒子を除去するための適当な装置を設けることができる。
本明細書で「チャンバ」という用語は基本的に閉じた空間の形をした物理的装置を意味する。このチャンバは例えばタンク、例えば貯蔵装置（ビン）またはカラムにすることができる。タンクを少なくとも２つ、３つ、４つのチャンバに分割することもできる。
【００１５】
本発明の実施例では上記の距離h2はチャンバの高さHの20〜70％である。この距離はチャンバの高さHの20、25、30、35、40、45、50、55、60、65％から30、35、40、45、50、55、60、65、70％にすることができる。上記の高さとは一般に粉末出口を有するチャンバの末端、第１端と粉末入口を有するチャンバの末端、第２端とのチャンバの対向端部の間の寸法を意味する。そうでない場合には高さはチャンバの最大寸法を意味する。
【００１６】
本発明の他の実施例では上記距離ｌ1がチャンバの最大直径Lの5〜50％である。この距離はチャンバの最大直径Lの5、10、15、20、22、25、30、35、40または45％から10、15、20、25、30、35、40、45または50％にすることができる。好ましくは上記の距離ｌ1はチャンバの最大直径Lの10〜50％、より好ましくは20〜50 ％、さらに好ましくはチャンバの最大直径Lの30％〜40％にする。この距離ｌ1は上記の距離h2と任意に組み合わることができる。最も典型的な円筒形チャンバの場合の最大直径はチャンバの横方向、すなわち高さ方向の面に対して垂直な方向の面の直径である。本発明の好ましい実施例では、チャンバの上端およびその内部の位置は、システムが使用中の実質的にポリマー粉末のレベル（表面）以下となるような位置である。
【００１７】
本発明の好ましい実施例では弁はロータリー弁である。任意の弁またはその他の任意のデバイスを使用することができ、当業者はチャンバに応じた機器を容易に選択できる。例えば滑り弁またはスクリュー弁にすることができる。本発明の他の実施例ではガスラインに配置される第２の弁はボール弁である。粉末で使用される他の任意の弁を使うことができ、粉末を重力流で移送する場合には摺動弁が好ましい。ガスラインにはそれを開閉するための弁を備えることができる。本発明の他の実施例では、チャンバはパージカラムまたは供給用貯蔵タンク（ビン）である。一般に、本発明装置は上記の問題が起こる全てのチャンバで使うことができる。
【００１８】
本発明では上記以外の任意の移送システム、例えば移送タンクを使用することもできる。
【００１９】
本発明はさらに、フラッシングガス流でチャンバ中のポリマー粉末をフラッシングする、ポリマーの脱気方法にも関するものである。本発明方法では粉末出口を介してチャンバを出たフラッシングガスの少なくとも一部をチャンバ中でポリマー粉末のレベルの下へ再導入する。上記装置は本発明方法で当然有用であり、同じ効果を有する。
【００２０】
本発明の実施例では上記の再導入をチャンバ1の第１端から一定距離（h2）にある位置且つチャンバ（1）の壁（22）から一定の距離（l1）で行なう。距離（h2）はチャンバ（1）の高さ（H）の20％〜70％であり、距離（l1）はチャンバ（1）の最大直径（L）の5〜50％であり、再導入はポリマー粉末のレベルの下側から行なう。
【００２１】
本発明の実施例では上記距離（h2）はチャンバの高さ（H）の20、25、30、35、40、45、50、55、60、65％から30、35、40、45、50、55、60、65、70％までにすることができる。本発明の他の実施例では上記距離（l1）はチャンバの最大直径Lの5、10、15、20、25、30、35、40または45％から10、15、20、25、30、35、40、45または50％までにすることができる。距離（l1）はチャンバの最大直径Lの10〜50％、好ましくは20〜50％、さらに好ましくはチャンバの最大直径Lの30％〜40％である。この距離（l1）は上記距離（h2）と任意に組み合わせることができる。
【００２２】
フラッシングガスをチャンバに再導入する場合、常にポリマー粉末のレベルの下側に行なう。本発明のさらに他の実施例では、チャンバに入るフラッシングガスの流れは100〜300kg/時、好ましくは150〜300kg/時、より好ましくは200〜300kg/時の流速を有する。
チャンバに入るフラッシングガスの流れは１時間当りの１トンのポリマーに対して5〜50kg/時の流量を有する。本発明の好ましい実施例では、フラッシングに使う気体は不活性ガス、一般には窒素である。酸素による製品の劣化を避け、爆破の危険を避けるために不活性ガスが好ましい。
【００２３】
本発明方法にはさらに、ポリマー粉末を第２チャンバへ移送し、第２チャンバ中でフラッシングガスの第2流でポリマー粉末をフラッシングする階段を有することができる。そのために、本発明装置はポリマー粉末を第１チャンバから第２チャンバへ送る手段を有し、第２チャンバはフラッシングガス用の少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えている。いづれか一方または両方のチャンバに本発明装置を備えることができる。本発明装置に関して上記した実施例は本発明方法に適用でき、その逆も可能である。
【００２４】
本発明装置は第１チャンバ中でポリマー粉末を第１のフラッシングガス流でフラッシュし、ポリマーを第２チャンバへ移送し、第２チャンバ中で第２のフラッシングガス流でポリマー粉末をフラッシングする、ポリマー粉末のフラッシング脱気法で使用できる。本発明装置のチャンバはこの方法の一方または両方のチャンバで使用できる。
【００２５】
上記方法ではポリマー粉末が２つの異なるチャンバで脱気され、公知方法より効果的に脱気される。公知の製造プロセスではポリマー粉末が第１にフラッシュされ（すなわちパージカラムで脱気され）、次いで押出し機の供給用貯蔵タンク（ビン）へ移送される。一般に、押出し機の供給用貯蔵タンクでは酸素による汚染を避けるためにわずかな流量の窒素を流して押出成形前のポリマー粉末をに加圧下に保つ。しかし、この窒素流では本発明で行なうフラッシングの意味でのフラッシングをポリマー粉末に行なうことはできない。
【００２６】
本発明方法はスラリー方法、例えばポリオレフィン、例えばポリエチレンおよびポリプロピレンのループ法による製造に特に適している。本発明をこの方法と組合せることで、特に２つのループ反応装置を直列に含むポリエチレンの製造プロセスで、粉末出口で押出成形前に炭化水素の量を減すことができる。
ループ法でポリエチレンを製造する場合の第１チャンバの粉末出口での炭化水素の量は例えば約50〜100ppmであるが、本発明方法を用いると第２チャンバの粉末出口で炭化水素の最終的な量は5ppm程度に低下できる。従って、脱気のために必要な時間を増加させずにポリマー粉末中の残留ガスの量を所望限界値以下に減らすことができる。実際に、第１チャンバ中の滞在時間を2時間にし、第２チャンバ中の滞在時間を1時間にして、全滞在時間を3時間（これは第2フラッシングがない一般的な方法の時間）にした場合、炭化水素の量は50 ppmから5ppmへ減る。第2フラッシングでこの程度に残留ガスの量を減らすことができるということは驚くべきことである。ポリマー粉末の滞在時間を増加させたり、フラッシングガスの流量を増加させてもこれと同じ効果は得られない。
【００２７】
本発明の実施例では、フラッシングガスの第１流は１時間当りの１トンのポリマーに対して5〜50kg/時の窒素流量である。好ましくは１時間当りの１トンのポリマーに対して8kg/時以上の窒素を使用し、他方では１時間当りの１トンのポリマーに対して15kg/時以下の窒素流量を用いる。本発明の他の実施例では１時間当りの１トンのポリマーに対してフラッシングガスの第2流を5〜50kg/時の流量で用いる。好ましくは１時間当りの１トンのポリマーに対して以上の窒素を使用し、他方では１時間当りの１トンのポリマーに対して20kg/時以下の流量の窒素を使用する。
【００２８】
本発明の実施例では、ポリマー粉末の移送は重力で行なう。これは第１チャンバと第２チャンバを互いに上下に配置し、第１チャンバから第２チャンバへポリマー粉末を自由流動させて行なうことができる。第１チャンバの粉末出口にポリマー粉末の流れを制御するための弁を設けることもできる。この弁は残留フラッシングガス用のガスラインに接続しているものと同じものにすることができる。
【００２９】
本発明の別の実施例では、ポリマー粉末の移送を移送ガスすなわちガス流で行なうことができる。移送ガスはポリマー粉末流中に第１チャンバの粉末出口でまたはその近傍で注入する。それによってポリマー粉末を第２チャンバへ移送すると同時にポリマー粉末をある程度混合する。一般に、移送ガス流は１時間当りの１トンのポリマーに対して約200kgの移送ガスであり、一般に、ライン速度は20m/秒である。
【００３０】
本発明の好ましい実施例では、移送に使う気体も不活性ガス、一般には窒素である。
【００３１】
本発明装置は下記（１）〜（３）を有するシステムでポリマー粉末を脱気するのに使用することができる：
（１）フラッシングガスのための少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第１チャンバ、
（２）この第１のチャンバからポリマー粉末を第２チャンバへ移送するための移送手段、
（３）フラッシングガスのための少なくとも一つの気体入口と少なくとも一つの気体出口とを備えた第２チャンバ。
【００３２】
本発明の実施例では、ポリマー粉末の移送手段は移送ラインで、この移送ラインはポリマー粉末を運搬するため公知に任意の適当な移送ラインにすることができる。この移送ラインは第１および第２チャンバを接続する直線にしたり、製造システムのレイアウトに応じたより長いラインでもよい。移送は重力または移送ガスによって行なうことができる。重力を用いた場合には２つのチャンバの間でのポリマー粉末の混合を良くするために移送ラインに混合機を備えるのが好ましい。移送ガスを選択した場合には移送ラインに移送ガスの気体入口を備える必要がある。移送ガスは閉回路を循環させ、ガスを再利用のために移送する前に、残留する可能性のあるポリマー粒子を除去するための手段を設けるのが好ましい。移送ガス回路中である程度の脱気を行なうことができ、移送ガス回路に脱気された炭化水素を除去するためのデバイスを備えることもできる。
【００３３】
このシステムは少なくとも２つの異なるチャンバを有する。各チャンバは当業者に公知の任意の適切なタイプにすることができる。上記システムは気体入口と出口とを備えた少なくとも３つ、４つ、５つのチャンバから成ることもできる。本発明の実施例では第１チャンバはパージカラムであり、このパージカラムはスラリー反応器に接続したフラッシュタンクの下に配置できる。第２チャンバは供給用貯蔵タンク（ビン）、例えば押出機の供給用貯蔵タンクにすることができる。
【００３４】
本発明で使用可能なチャンバは複数の気体入口と気体出口とを有することもできる。本発明の実施例では、チャンバ中のポリマー粉末の滞在時間は0.5〜10時間である。この滞在時間は0.5、1、1.5、2、3または5時間から1、1.5、2、3、5または10時間にすることができる。
【００３５】
上記で説明した本発明の詳細な方法および／または装置の実施例を上記システムの方法および／または装置で使用することができる。
本発明はさらに、２つのループ反応装置を有するポリオレフィンの製造プロセスでの本発明装置の使用にある。上記した詳細な方法および装置の実施例は本発明のこの使用に適用できる。
上記実施例の全てで、チャンバ内に気体をより一様に分配するのに適したデバイスをチャンバ中の全ての気体出口に備えることができる。このデバイスは例えば円錐形のスクリーンにすることができる。さらに、マルチプル噴射ポイントを有するマニホールドを使用することもできる。本発明のシステムを２つ以上平行して使用することもできる。
【００３６】
上記で説明した実施例の２つ以上を本発明システムで使用することもできる。以下、本発明を添付図面、実験の部を用いてより詳細に説明するが、以下の説明は本発明の実施例を示すためのもので、本発明の範囲を限定するものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲によってのみ制限される。
【実施例】
【００３７】
［図1］は本発明方法を用いたシステムの概念図で、このシステムはパージカラムである第１チャンバ1を有する。ポリマー粉末はフィードライン２から粉末入口を介して第１チャンバ1に入れる。ポリマー粉末のレベル（表面）は番号３で概念的に示してある。フラッシングガス（ここでは窒素）の流れ４は第１チャンバ１の底部（第２端）に配置されたフラッシングガス入口を介して第１チャンバ１に入る。チャンバ1に入った窒素流はポリマー粉末と接触してポリマー粉末中に存在する残留ガスの一部を除去する。窒素と残留ガスの流れ５は第１チャンバ１の最上（第１端）に配置された気体出口を介して第１チャンバ１から出る。
【００３８】
ポリマー粉末は粉末出口６から弁（ここでは回転弁）８を備えた移送ライン７に入る。移送ガスの流れ９がポリマー粉末と接触し、ポリマー粉末を第２チャンバ１０（ここでは供給用貯蔵タンク、feed bin）の粉末入口１１へ送る。この第２チャンバ１０も気体入口と気体出口を備え、フラッシングダス（同じく窒素）の流れ１２が第２チャンバ１０の底部に設けられた気体入口から第２チャンバ１０に入り、窒素と残留ガスの流れ１３は気体出口を介して第２チャンバ１０を出る。
【００３９】
この実施例のシステムは弁８を正しく作動させるための追加の装置を備えている。この装置は弁8の気体出口を第１チャンバ１の上部と連通させる追加のガスライン16から成る。このガスライン16はこのガスライン16を開閉するための弁17を備えている。
【００４０】
［図２］は本発明の第１実施例の装置の概念図である。この実施例が［図１］と異なる点は第１チャンバ１が第２チャンバ１０の上にあり、移送ライン７が移送ガスの入口を備えていない点である。従って、第１チャンバから第２チャンバへのポリマー粉末の移送は重力で行われる。
【００４１】
この実施例のシステムは第１チャンバ１中のフラッシングガスのロスを減らしてフラッシングガスを第１チャンバ１へ再循環させるための本発明装置を備えている。この装置が［図１］または［図４］で説明する第１の装置と異なる点はガスライン１６が弁を有していない点にある。ガスラインの第２端は（弁8に接続している第１端）は第１チャンバ１内にあり、その位置は横方向で見たときにチャンバの中心であり、高さ方向に見たときにはチャンバのほぼ中心である。
【００４２】
［図３］は本発明方法で有用なシステムの概念図である。この実施例が［図２］と異なる点は混合機１５が回転弁８と第２チャンバ１０の粉末入口１１との間に配置されている点にある。この混合機１５は第２チャンバ１０に入るポリマー粉末の混合を良くする。［図３］に示したシステムは［図２］または（図５］で説明する装置をさらに備えることができるが、図を明瞭にするために図には示していない。
【００４３】
［図４］は本発明方法で有用な追加の装置の概念図を示している。この実施例ではガスライン１６は第１端がポリマー粉末を出すチャンバ底部に配置された弁８の気体出口と接続されている。この弁８は、弁８に入るポリマー粉末中に残ったフラッシングガスの少なくとも一部を除去して、上端部でチャンバ中へ再導入する気体出口を備えている。従って、ガスライン１６の第２端は高さh1の位置でチャンバ上部に配置されている。この実施例ではチャンバの上端部すなわちポリマー粉末がチャンバに入れる末端から測定した上記高さh1がチャンバ高Hの約２０％であり、ポリマー粉末のレベル（表面）以下である。残留フラッシングガスはそこから気体出口5を通して除去される。弁17はガスライン16を開閉するためのものである。一般に、この弁は製造プロセス中は閉じられ、プロセスが定常運転になった時に開かれる。
【００４４】
［図５］は本発明の第２実施例の装置の概念図を示す。この図で使う参照番号は［図1］〜［図４］と同じ意味を有する。この実施例が［図４］で説明した実施例と異なる点はガスライン16が弁を有していない点にある。ガスライン第２端18（第１端は弁8に接続されている）はチャンバ中にある。この本実施例の第２端18の位置はチャンバの上端部から測定される高さh2がチャンバの高さHの約48％の所であり、横方向L位置は反応装置のほぼ中央である。すなわち長さｌ1がチャンバの最大長さLの約50％である。このLは円筒形チャンバの場合にはチャンバの直径に対応する。ガスライン16の第２端18には円錐形のスクリーン19がさらに備えられている。このスクリーン19はガスライン16の第２端18からチャンバに入るフラッシングガスをより均一に分配させるためのものである。入ったフラッシングガスはポリマー粉末と接触し、気体出口5から出る。
【００４５】
［図６］は本発明で有用なシステムの概念図である。この実施例ではチャンバ23と24とが一つのチャンバ26中で互いに上下に配置されている。ポリマー粉末はオリフィス25を介してチャンバ23からチャンバ24へ移送される。この本実施例では第１チャンバ23は気体出口5aを備え、チャンバ24は２つの気体出口5b、5cを備えている。両方のチャンバはフラッシングガスの入口4a、4bも備えている。
【００４６】
［図7］は本発明で有用なシステムの概念図である。この実施例は以下で詳細に説明する「実験の部」で使われる。
【００４７】
実験の部
本発明を［図７］に示したシステムでテストした。このシステムでは第１と第２のチャンバが円筒形で、第１チャンバ１の直径D1は2.8mで、チャンバ1の底部の傾斜角度αは70度である。第１チャンバはパージカラムで、その容積は100m3で、フラッシングガス（ここでは窒素）はスクリーンを介してパージカラム中に注入される。
【００４８】
第２チャンバ10の直径D10は5mで、チャンバ10の底部の傾斜角度βは60度である。第２チャンバは供給用貯蔵タンク（feed bin）で、その容積は400m3で、フラッシングガス（ここでは窒素）は円錐形の底部の上方約2mの位置に配置した８つの噴射ノズルを有するマニホールドから貯蔵タンクに注入される。弁8はロータリー弁である。
【００４９】
このシステムをダブルループ反応装置から来るポリエチレンの脱気に使用した。ポリマーの密度は0.949g/cm3、高負荷メルトインデックスHLMIは8g/10分であり、ポリマーのバルク密度は450グラム/リットルであった。
【００５０】
実施例５、６は本発明である。［図７］のシステムを実施例５、６でテストした。テスト条件は［表1］にリストしてある。窒素は高さHの約70％の距離h2で、最大直径Lの約50％のｌ1でのパージカラムの中央にポリマー粉末の下から再注入した。
【００５１】
実施例1は比較例で、窒素を第１チャンバのポリマー粉末の外部の最上部（20）で再注入した。
【００５２】
実施例５、６は図５に部分的に示したシステムに従って、チャンバ内部でポリマー粉末の下に窒素を再注入することの効果を示している。窒素はパージカラムの中央に高Hの約70％の距離h2かつ最大直径Lの約50％のｌ1での再注入した。実施例５から分かるように、パージカラムへの窒素流を比較例1より低くした場合（200kg／時対300kg／時）には、他の条件を全て同じにしたままで、パージカラムの粉末出口での炭化水素の量は実施例1と同じである。このことは少ない窒素量でパージカラムの粉末出口での炭化水素の量を同じにすることができるということを明確に示している。
【００５３】
実施例６では移送圧力が、窒素の再循環ユニット中の圧力をバランスさせるのに必要な窒素気体の半分であるので、必要な移送ガスの量は実施例５の半分だけである。使用する窒素を少なくして供給用貯蔵タンクの出口での粉末中の炭化水素の同じ量にすることができる。実施例５、５の両方で55ppm。
【００５４】
［実施例２］〜［実施例４］は本発明の範囲外である。［表1］から分かるように、例えば実施例１、２と比較した時に、パージカラムの窒素流れが50％減少され、供給用貯蔵タンク中の窒素流を500％増加すると、窒素の全流量は330から300kg／時まで減少し、供給用貯蔵タンクの出口での炭化水素の量は55から6ppmへ減る。実施例３を見ると、パージカラム中のポリマーのレベルが90％から55％へ減少し、滞在時間が約2.5時間から1.5時間まで減少した場合にシステム終点での炭化水素量は6ppmではなく10ppmである。すなわち、典型的なプロセスの量の1/である。実施例４から、供給用貯蔵タンク中のポリマーの量およびその滞在時間を増加すると、終点での炭化水素量がより少なくなり、４ppmにもなることを示している。
【００５５】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明方法で有用なシステムの概念図。
【図２】本発明の第１実施例の装置の概念図。
【図３】本発明方法で有用なシステムの概念図。
【図４】本発明方法で有用なシステムの一部の概念図。
【図５】本発明の第２実施例の装置の概念図。
【図６】本発明方法で有用なシステムの概念図。
【図７】本発明方法で有用なシステムの概念図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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