(57)【要約】【課題】微量ガス漏れ検出分野に於いて改良された質量分析計と方法とが必要である。【解決手段】質量分析計は、間隙を区画する相互離間した磁極片を含み、かつ前記間隙に於いて磁界を生成する主磁石と、イオンを発生させかつ前記イオンを前記間隙内の前記磁界内部に加速させる、前記間隙外部に位置するイオン源と、前記イオン源により生成され且つ前記磁界により偏向されたイオンのうちの選択種を検出するイオン検出器とを含む。前記イオン検出器は、前記間隙に於いて、前記選択イオン種の自然焦点に位置している。この質量分析計は、微量ガス漏れ検出器に於いて使用してもよい。【選択図】図３
2009527098.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
間隙を区画する相互離間した磁極片を含み、かつ前記間隙に於いて主磁界を生成する主磁石と、
イオンを発生させ、かつ前記イオンを前記間隙内の前記主磁界内へ加速させる、前記間隙外部に位置するイオン源であって、細長い抽出スリットを区画する抽出電極と、細長い基準スリットを区画する基準電極と、前記抽出スリットに隣接して位置し、イオン化電子を発生させる少なくとも１つのフィラメントと、前記抽出電極から離間している反射電極であって、前記フィラメントにより発生されたイオン化電子が、前記フィラメントから前記抽出スリット付近の電離領域へ加速されて気体のイオン化がなされ、前記電離領域で発生されたイオンは、前記抽出スリットを介して抽出され、前記基準スリットを介して前記主磁石の前記磁極片間の前記間隙内へ加速されるように構成された、反射電極と、供給源磁界を生成して前記イオン化電子の軌道を拘束する、相互離間した磁極片を含む供給源磁石とを含む、イオン源と、
前記イオン源により生成され、かつ前記主磁界により偏向されたイオンのうちの選択種を検出するイオン検出器であって、前記間隙に於いて、前記選択イオン種の自然焦点に位置しているイオン検出器と、
を含み、
前記抽出電極と前記基準電極と前記反射電極との寸法および間隔は、前記イオン源に於いて発生されたイオンを前記抽出スリットに向けて焦束させ、これにより前記主磁石が前記選択種イオンを物理的な入射スリットを使用することなく前記イオン検出器へ偏向させるような電界を形成するように構成されていることを特徴とする質量分析計。
【請求項２】
前記磁極片は、前記間隙に面する表面を有し、前記イオン源は、前記磁極片の前記表面と直交する長尺の細長い入射スリットを含む、ことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項３】
前記間隙は前記磁極片間の幅を有しており、前記入射スリットの長さは、イオンが前記間隙の幅を満たすに十分である、ことを特徴とする請求項２に記載の質量分析計。
【請求項４】
前記間隙は前記磁極片間の幅を有しており、前記入射スリットの長さは前記間隙の幅以上である、ことを特徴とする請求項２に記載の質量分析計。
【請求項５】
前記主磁石は、前記イオン源と前記イオン検出器との間で、少なくともイオンが横断する領域に於いて、実質的に均一な磁界を生成するよう構成されている、ことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項６】
前記主磁石の前記磁極片間に位置し、前記イオン源と前記イオン検出器との間の軌道の外部のイオンを遮断するコリメータと、前記主磁石の磁極片間に位置するイオン光学レンズとを更に含む、ことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項７】
前記主磁石の前記磁極片と前記供給源磁石の前記磁極片との間に真空室を区画する真空容器と、前記真空室を真空引きする真空ポンプシステムとを更に含む、ことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項８】
前記供給源磁石の前記磁極片間の前記領域に於ける前記供給源磁界は、前記主磁石の前記主磁界により変形されることを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項９】
前記主磁石と前記供給源磁石とは前記イオン源に於いて磁界を生成し、前記抽出電極と前記反射電極とは等電位表面を有する電界を生成し、前記磁界と前記等電位表面とは前記電離領域に於いて略平行である、ことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項１０】
間隙を区画する相互離間した磁極片を含み、かつ前記間隙に於いて主磁界を生成する主磁石と、
イオンを発生させかつ前記イオンを前記間隙内の前記主磁界内へ加速させ、前記間隙外部に位置するイオン源であって、細長い抽出スリットを区画する抽出電極と、細長い基準スリットを区画する基準電極と、前記抽出スリットに隣接して位置し、イオン化電子を発生させる少なくとも１つのフィラメントと、前記抽出電極から離間している反射電極であって、前記フィラメントにより発生されたイオン化電子が、前記フィラメントから前記抽出スリット付近の電離領域へ加速されて気体のイオン化がなされ、前記電離領域で発生されたイオンは、前記抽出スリットを介して抽出され、前記基準スリットを介して前記主磁石の前記磁極片間の前記間隙内へ加速されるように構成された反射電極と、供給源磁界を生成して前記イオン化電子の軌道を拘束する、相互離間した磁極片を含む供給源磁石とを含む、イオン源と、
前記イオン源により生成され、かつ前記主磁界により偏向されたイオンのうちの選択種を検出するイオン検出器であって、前記間隙に於いて、前記選択イオン種の自然焦点に位置しているイオン検出器と、
を含み、
前記少なくとも１つのフィラメントは、前記抽出スリットの互いに反対側の端部に隣接して位置する第１および第２フィラメントを含むことを特徴とする質量分析計。
【請求項１１】
前記抽出電極と前記基準電極と前記反射電極とは、前記電離領域に於いて生成されたイオンを線焦点に集束し、その後前記主磁界の集束作用により前記線焦点に結像する電界を生成するように、形成されていることを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項１２】
前記抽出電極と前記基準電極との間を加速電界が貫通することにより、前記電離領域に於いてイオン抽出領域が生成されることを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項１３】
前記抽出電極は前記フィラメントに隣接する領域において面取りされていることを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項１４】
前記反射電極は、前記電離領域に於いて発生させられたイオンの焦束を促進する電界を生成するカップ状凹部を備えていることを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
【請求項１５】
細長い抽出スリットを区画する抽出電極と、
細長い基準スリットを区画する基準電極と、
前記抽出スリットの対向端部に隣接して位置し、イオン化電子を発生させる第１および第２フィラメントと、
磁界を生成して前記イオン化電子の軌道を拘束する、相互離間した磁極片を含む供給源磁石と、
前記抽出電極から離間している反射電極であって、前記フィラメントにより発生された電子は、前記抽出スリット付近の電離領域へ加速されて気体をイオン化し、前記電離領域で生成されたイオンは、前記抽出スリットを介して抽出され、前記基準スリットを介して加速される、反射電極とを含み、
前記抽出電極と前記基準電極と前記反射電極との寸法および間隔は、前記イオン源に於いて発生されたイオンを前記抽出スリットへ向けて集束させる電界を形成するように構成されていることを特徴とするイオン源。
【請求項１６】
前記反射電極は、前記電離領域に於いて発生されたイオンの焦束を促進する電界を生成するカップ状凹部を備えていることを特徴とする請求項１５に記載のイオン源。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、漏れ検出の場合に使用される質量分析計に関し、更に詳しくは、高感度を有する質量分析計（スペクトロメータ）に関する。
【背景技術】
【０００２】
関連出願の相互参照
本出願は、本開示の譲受人に対して供に譲渡されかつ２００６年２月１５日に本出願と同時に出願されている、「不要イオンを抑制した微量ガス漏れ検出用質量分析計」という名称の同時係属中の米国特許出願に関連している。
ヘリウム質量分光漏れ検出は、周知の漏れ検出技術である。ヘリウムは、密封試験片に於ける最小漏れ部を通過するトレーサガスとして使用される。次に、ヘリウムは漏れ検出装置内部へ引き込まれて測定される。ヘリウム量は漏れ速度に対応している。検出装置の重要構成部材は、ヘリウムを検出かつ測定する質量分析計である。入力ガスは、ヘリウム成分を分離するために分析計によりイオン化されるとともに質量分析されて、そして測定される。１つの方法として、試験片内部を漏れ検出器のテスト開口部に接合する方法がある。ヘリウムは試験片の外部に吹き付けられ、漏れ部を介して内部へ引き込まれ、漏れ検出器により測定される。
【０００３】
図１に従来の質量分析計の概略図を示す。双極子磁石１０は図１の平面に直交する磁界を生成する。双極子磁石１０の磁極片の間にあるイオン源１２は、入射スリット１６を有するプレート１４を含む。従来技術の分析計のイオン源は、一般的に幅０．５ｍｍ、長さ数ｍｍの幅ＳEの極めて小さい入射スリットを使用して、イオン光学対象を物理的に区画している。このイオン光学対象から分散するイオンは、磁界に於ける何らかの分散角の後、再収束して結像する。９０度および１８０度の曲げ角度が最も一般的である。イオンが、半角αで入射スリット１６から分散するとともに、半径Ｒの円弧状軌道で均一磁界の中を走行すると、入射スリットの１：１像が１８０度偏向の後に形成される。この像は、中央軌道のいずれかの側に分散するイオンの磁界に於ける異なる軌道に起因する量Ｒα2だけ広がり、これにより、全体の像の幅はＳE+Ｒα2となる。像位置で出射スリット２０を区画するプレート１８は、所定の質量対電荷比のイオンだけが検出器（図示せず）を通過することを許容し、この検出器が感知イオンに応答してイオン電流を生成する。異なる質量対電荷比（ｍ/ｚ）のイオンは異なる半径で走行し、そして、出射スリット２０を通過することができない。
【０００４】
１８０度偏向した設計は、焦点位置が周知であると考えられているので、安価な大量生産システムに向いていると考えられてきた。しかしながら、これには、電子生成フィラメントを含むイオン源全体を磁石間隙内部に配置しなければならないという問題がある。このようにして、入射スリットの長さは、フィラメントとその他のイオン源構成部材とによってふさがれる空間によって、磁石間隙の一部分へと低減され、これにより、検出信号は低減される。一般的な質量分析計構造の更に重大な欠点は、イオン源と入射スリットとの間にイオン光学収束部材を持たない簡単な構造の場合、入射スリットは理想的なイオン光学対象として機能しない、ということである。イオンは、入射スリットからいくらか後方のイオン源に於いて形成されてスリットの方向へ加速される。イオン源のイオン光学行動により、イオンはイオン源付近の地点から分散して現れることになり、これにより、１８０度焦点は、出射スリットが入射スリットから１８０度の地点に位置している場合、この出射スリット位置に対応せず、出射スリット位置より幾分前方に発生する。この場合、イオンビームは出射スリットに到達する前に再び広がり、そして、検出信号は更に低減されるか、または、より広幅の出射スリットが必要となるが、この場合、質量分解能が低減する。このような場合、入射スリットは実際には角度限定スリットとして機能する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
極めて低い漏れ速度の場合のヘリウム質量分析計に於けるイオン電流は、フェムトアンペアレベルである。現在の最先端漏れ検出分析計技術でも、この小さな信号は、十分な安定性で検出することは難しく、あいまいな漏れ速度信号を提供する。例えば１e-11std-cc/sec以下の、近代的な漏れ検出器の使用例に於いて要求される高感度に到達するために、電流漏れ検出分析計は、電子倍増管のようなある種の信号増幅を利用している。電子倍増管は高価かつ複雑な構成部材である。電子倍増管は、一般的に５００〜１８００ボルトの高電圧電源を必要とし、頻繁な同調作業が必要である。電子倍増管のゲインは、ユニットをスイッチオンさせた時点から劣化するものである。更に、電子倍増管の寿命は限定的であり、寿命後、ユーザは高い費用で取り替えなければならない。漏れ検出器が通常動作する一般的に劣った真空内では、寿命は特に短く、そして、ゲインドリフトは特に顕著である。
【０００６】
したがって、微量ガス漏れ検出分野に於いて改良された質量分析計と方法とが必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第一局面に於いて、質量分析計は、間隙を区画する相互離間した磁極片を含み、かつ前記間隙に於いて主磁界を生成する主磁石と、イオンを生成しかつ前記イオンを前記間隙内の前記主磁界内に加速するイオン源であって、前記間隙外部に位置するイオン源と、前記イオン源により生成され、かつ前記主磁界により偏向されたイオンのうちの選択種を検出するイオン検出器とを含む。このイオン検出器は、前記間隙に於いて、前記選択イオン種の自然焦点に位置している。
【０００８】
前記イオン源は、細長い抽出スリットを区画する抽出電極と、細長い基準スリットを区画する基準スリットと、前記抽出スリットに隣接して位置する少なくとも１つのフィラメントと、前記抽出電極から離間した反射電極とを含んでいてもよい。前記フィラメントにより生成されたイオン化電子は、前記フィラメントから前記抽出スリット付近の電離領域へ加速されて気体のイオン化がなされ、前記電離領域で生成されたイオンは、前記抽出スリットを介して抽出され、前記基準スリットを介して、前記主磁石の前記磁極片間の前記間隙内へ加速される。前記イオン源は更に、供給源磁界を生成して前記イオン化電子の軌道を拘束（制限）する、相互離間した磁極片を含む供給源磁石を含んでもよい。
【０００９】
本発明の第二局面に於いて、微量ガスを検出する方法が提供される。本方法は、主磁石の相互離間した磁極片間の間隙内に磁界を発生させる工程と、前記間隙外部に位置するイオン源に於いて前記微量ガスをイオン化する工程と、前記主磁石の前記磁極片間の前記間隙内部へ前記微量ガスイオンを加速させ、これにより、前記微量ガスイオンを前記間隙内の前記磁界により偏向させる工程と、前記間隙に於いて、前記微量ガスイオンの選択種の自然焦点に位置する検出器で、前記偏向微量ガスイオンの選択種を検出する工程とを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明をよりよく理解するために、添付図面を参照し、引用により本明細書に組み込む。
本発明の実施形態を実施するのに適した漏れ検出器は図２に概略図示されている。テスト開口部３０は逆流弁３２，３４を介して前段ポンプ３６に結合されている。漏れ検出器は更に、高真空ポンプ４０を含む。テスト開口部３０は中間弁４２，４４を介して、前段ライン４８と高真空ポンプ４０の取入口５０との間に位置する、高真空ポンプ４０の中間開口部４６に結合されている。前段ライン弁５２は、前段ポンプ３６を高真空ポンプ４０の前段ライン４８に結合している。高真空ポンプ４０の取入口５０は、質量分析計（スペクトロメータ）６０の取入口に結合されている。漏れ検出器は更に、いずれもテスト開口部３０に結合されたテスト開口部熱電対６２と、通気弁６４と、較正リーク弁６８を介して高真空ポンプ４０の中間開口部４６に結合された較正リーク部６６と、前段ポンプ３６に結合された安全弁７０とを含む。
【００１１】
動作に於いて、前段ポンプ３６はまず、前段ライン弁５２と通気弁６４とを閉鎖すると共に逆流弁３２，３４を開口することにより、テスト開口部３０と試験片（あるいは探知プローブ）とを排気する。テスト開口部３０の圧力が、高真空ポンプ４０の前段ライン圧力に対応し得るレベルに到達すると、前段ライン弁５２は開口して、テスト開口部３０を高真空ポンプ４０の前段ライン４８に露出させる。ヘリウムトレーサガスは、テスト開口部３０を介して引き込まれるとともに、高真空ポンプ４０を介して質量分析計６０に対する反対方向に於いて拡散する。前段ポンプ３６は、テスト開口部３０の圧力を、高真空ポンプ４０の中間部圧力に対応するレベルまで、低減させ続ける。その時点で、逆流弁３２，３４は閉鎖されると共に、中間弁４２，４４が開口されて、テスト開口部３０を高真空ポンプ４０の中間開口部４６へ露出させる。ヘリウムトレーサガスはテスト開口部３０を介して引きこまれるとともに、高真空ポンプ４０の上部を介して質量分析計６０へ向かう反対方向に於いて拡散し、これにより、反対方向通路が相対的に短いのでより多くのガスを拡散させることができる。高真空ポンプ４０は、試料中のより重たい気体に対してはるかに低い逆拡散率を有しているので、質量分析計６０からのこれらの気体をブロックし、これにより、効率的にトレーサガスを分離し、トレーサガスは、高真空ポンプ４０を介して質量分析計６０に拡散し、そして測定される。
【００１２】
本発明の実施形態に係る質量分析計１００が図３〜図５に示されている。質量分析計１００は、図２の質量分析計６０に対応している。質量分析計１００は、一般的に双極子磁石である主磁石１１０と、イオン源１２０と、イオン検出器１３０とを含む。主磁石１１０は、相互に離間した磁極片１１２，１１４（図４）を含み、これらの磁極片１１２，１１４が間隙１１６を区画している。イオン源１２０は、間隙１１６の外部に位置しており、したがって、磁極片１１２，１１４間には位置していない。イオン検出器１３０は、磁極片１１２，１１４間の間隙１１６内部に配置されて、イオン源１２０により生成されたイオンのうちの選択種を取り込む。イオン源１２０により生成されたイオンは主磁石１１０の磁極片１１２，１１４間の間隙１１６に入り、間隙１１６の磁界により偏向される。その偏向はイオンの質量対電荷比とイオンエネルギーと磁界とを関数としている。ヘリウムイオンのような選択種イオンはイオン軌道１３２を辿り、他方、その他のイオン種は別の軌道をたどる。イオン検出器１３０は、磁極片１１２，１１４間の間隙１１６内にあり、かつ、選択イオン種の自然焦点に位置している。
【００１３】
質量分析計１００は更に、スリット１３６を有するコリメータ１３４と、イオン光学レンズ１３８とを含んでいてもよい。コリメータ１３４は、イオン軌道１３２をたどるイオンがスリット１３６を通過してイオン検出器１３０に至ることを可能にするとともに、他の軌道をたどるイオンを遮断する。イオン光学レンズ１３８は、イオン源電位付近の高い陽（プラス）電位で動作するとともに、ヘリウム以外の他種の散乱イオンがイオン検出器へ到達するのを防ぐように作用する。この作用は下記のようにして引き起こされるものである。すなわち、スリット１３６へ到達する軌道を大きく変更させるような散乱衝突を、中性ガス原子または室壁に対して行った非ヘリウムイオンが、これらの衝突でエネルギーを失い、したがって、イオン光学レンズ１３８により形成されるポテンシャルエネルギー障壁を打ち破ることができない、ということである。イオン光学レンズ１３８は更に、イオン軌道１３２をたどるイオンをイオン検出器１３０に焦点合わせするよう作用する。
【００１４】
真空ハウジング１４０は真空室１４２を包囲し、真空室１４２はイオン源１２０の一部と、主磁石１１０の磁極片１１２，１１４間の間隙１１６とを含む。真空ポンプ１４４は、真空ハウジング１４０に接続された取入口を有している。真空ポンプ１４４は真空室１４２を一般的に１０-5torrレベルの適切な圧力に維持して、質量分析計１００を動作させる。一般的に真空ポンプ１４４は、ターボ分子真空ポンプ、拡散ポンプ、またはその他の分子ポンプであり、図２に示す高真空ポンプ４０に対応している。漏れ検出技術に於いて周知であるように、ヘリウムのような微量ガスは真空ポンプ１４４の全部または一部を通り質量分析計１００へ向かう反対方向へ拡散して測定される。この構造は逆流漏れ検出器構造として周知である。逆流構造の場合、より重量のあるガスは真空室１４２から汲み上げられ、他方、より軽量のガスは、真空ポンプ１４４を通り質量分析計１００へ向かう反対方向に拡散する。なお、本発明は逆流漏れ検出器に於ける使用に限定されるものではないことは理解されよう。
【００１５】
イオン軌道１３２をたどるイオンは、イオン検出器１３０により検出されるとともに電気信号へ変換される。電気信号は検出器エレクトロニクス１５０に供給される。検出器エレクトロニクス１５０はイオン検出信号を増幅するとともに、漏れ速度を示す出力を供給する。
図４に示すように、イオン源１２０は、フィラメント１７０，１７２と、抽出電極１７４と、基準電極１７６と、反射電極１８０とを含み、これらの部材は全て真空ハウジング１４０内部に位置している。イオン源１２０はさらに、真空ハウジング１４０外部に位置する供給源磁石１９０を含む。この供給源磁石１９０は、相互離間した磁極片１９２，１９４を含み、これらの磁極片は真空室１４２の両側に位置している。あるいは、供給源磁石により設けられる磁界は、主磁石１１０から延びるフリンジ磁界によって設けることもできるということは理解されよう。
【００１６】
フィラメント１７０，１７２はそれぞれ螺旋コイルの形状であってもよく、また、フィラメントホルダー１９６により支持されていてもよい。ある実施形態に於いて、各フィラメント１７０，１７２は、トリウム酸化物で被覆された直径０．００６インチのイリジウム線で製造されている。各フィラメントコイルは、長さ３ｍｍ、直径０．２５ｍｍであってもよい。一度に１本のフィラメントに通電してイオン源寿命を長引かせるようにすることが好ましい。
【００１７】
抽出電極１７４に細長い抽出スリット２００を設けてもよく、また、基準電極１７６に細長い基準スリット２０２を設けてもよい。イオン光学レンズとして機能する細長いスリット２００，２０２は整列されているとともに、イオン軌道１３２に沿ってイオン源１２０からのイオン抽出路を提供する。図５に於いて、主磁石１１０の磁極片１１２，１１４の内表面が示されている。更に図示されているように、抽出スリット２００の長手寸法は磁極片１１２，１１４の内表面に直交している。抽出スリット２００の長さ２０４は、イオンビーム幅が磁極片１１２，１１４間の間隙１１６を埋めるに十分な長さであり、間隙１１６の幅は、磁極片１１２，１１４間の真空室１４２の間隔として決められる。抽出スリット２００と基準スリット２０２との間の加速電場は、抽出スリットを貫通するとともに、カップ状凹部２１０に電界を形成して、抽出スリットの直上に形成されるヘリウムイオンの効率的な抽出と集束とを行う。イオン源は主磁石の外部に設けられているので、抽出スリットの長さは従来の質量分析計と比較して相対的に大きくてもよい。ある実施形態に於いて、抽出スリット２００の長さ２０４は８ｍｍであり、抽出スリット２００の幅は３ｍｍであり、間隙１１６の直径は１０ｍｍである。基準スリット２０２の寸法もまた、ビーム幅が間隙を確実に埋めるように選択されるものである。これらの構成により、所望の微量ガス種の相対的に高いイオン電流を確保することができる。
【００１８】
信号損失の潜在的原因として、抽出スリット２００と基準スリット２０２との端部付近の貫通領域の全体的な集束／焦点ぼかし効果による、抽出スリット長さ方向に於けるイオンビームの分岐があげられる。ある実施形態に於いて、外部イオン源によって、抽出スリット長さを間隙１１６の幅以上にすることができる。これにより、透過されたイオンは、抽出スリットの中央部分に形成されるイオンであり、これらのイオンは検出器に対して略一直線状に透過される。基準スリットを貫通する加速電場によって何らかの分岐はあるが、このスリットはまた、中央部分におけるイオンが実質的に分岐しないように間隙１１６の幅と同じ、またはそれ以上に長くすることができる。抽出スリットおよび/または基準スリットの長さを長くするために、イオン源の全体寸法を増大することが、必要であったり、望ましい場合がある。
【００１９】
更に図４、５に示すように、抽出電極１７４は、それぞれフィラメント１７０，１７２に近接した面取縁部２０６，２０８を備えている。面取された縁部２６６，２０８は、フィラメント１７０，１７２の近傍に電界を形成して電離領域への電子の移送を増進する。
図４に示すように、基準電極１７６は抽出電極１７４と主磁石１１０との間に位置している。反射電極１８０は抽出電極１７４の上にそれから離間して設けられている。反射電極１８０は、所望の電界分布を提供するカップ状凹部２１０を含む。あるいは、反射電極１８０は、抽出電極１７４と同電位に保持されてもよいとともに、抽出電極１７４と接触してもよく、また、抽出電極１７４と共に一体構造に形成されてもよい。
【００２０】
供給源磁石１９０の磁極片１９２，１９４は大略的に、真空室１４２に対向する、平行で相互に離間された表面を有してもよく、フィラメント１７０，１７２と抽出電極１７４と反射電極１８０との領域に於いて磁界２１２を生成している。図４に示すように、磁界２１２は、主磁石１１０のフリンジ磁界により上方に変形されている。その結果生じる磁界分布により、フィラメント１７０，１７２により放出された電子が、磁力線から電離領域２２０へ向かう方向の周りを旋回させられる。電離領域２２０は抽出スリット２００の上部に位置している（図４）。フィラメント１７０，１７２と電離領域２２０との間の領域に於ける電界と磁界とにより、イオン化電子は電離領域２２０に向けて加速される。電離領域２２０に於いて、気体分子はフィラメント１７０，１７２からの電子によりイオン化され、抽出スリット２００を介してイオン源１２０から抽出され、そして、基準スリット２０２を介して加速される。
【００２１】
イオン源１２０は主磁石１１０の外側に位置し、これにより、抽出スリット２００の長さ２０４は、主磁石１１０の磁極片１１２，１１４により制限されることはない。抽出スリット２００の寸法は、高いイオン電流を送るよう選択することができる。図３に示すように、ビーム光学系は、基準スリット２０２を通る通路をたどる１３５°の角度での偏向後、焦点を設定する。質量分析計１００は、質量対電荷比に基づきイオンを分離する主磁石１００と、イオン源１２０に於けるフィラメント１７０，１７２の対向側に磁極片１９２，１９４を含む供給源磁石１９０とを含む。２つの磁石は、図３に示すように、強度と磁界形状との両方についてそれらが相互に影響しあうよう十分近接して設けられている。ある実施形態に於いて、主磁石１１０は磁極中央部で１．７Ｋガウスの磁界強度を有し、そして、供給源磁石１９０は磁極中央部で６００ガウスの磁界強度を有している。
【００２２】
イオン源１２０の磁界と電界とは、磁束線が少なくとも電離領域２２０に於いて一定電位の表面（等電位表面）とほぼ一致し、かつ平行になるように、設計されている。フィラメント１７０，１７２により生成させられるイオン化電子ビームは、磁束線に追随するよう拘束されるので、したがって、イオンは略一定電位の空間内に生成される。その結果、イオンビームのエネルギーの広がりは極めて小さく、そして、イオンビームはイオン源１２０からイオン検出器１３０へ極めて効率的に移送され、これにより、高感度を提供する。
【００２３】
磁石１１０、１９０の、イオン源１２０と、イオン検出器１３０と、相互とに関する位置関係は、イオンが効率的に生成され移送されるように選択される。主磁石１１０と供給源磁石１９０とは相互に近接している。主磁石１１０の間隙１１６を越えて延びるフリンジ磁界は、供給源磁石１９０の、本来なら均一の磁界を変形させる。
等電位表面の線は、反射電極１８０と、抽出電極１７４と、基準電極１７６と、これらの電極の開口部（スリット）と、隣接する真空室壁とを含む、イオン源１２０に於ける諸部材の形状と間隔とにより決められる。これらの部材の寸法と間隔とは、より効率的に抽出するために、供給源に於いて生成されたイオンを抽出スリット２００方向へ集束する「開口を伏せたカップ」のような電界形状を形成するように制御される。
【００２４】
反射電極１８０と抽出電極１７４との比較的厚い壁が、フィラメント径よりも少し広幅の通路を形成し、ここを電子が損失なしに通過することができ、他方、負に帯電したフィラメントからの電界浸透は制限される。これにより、電離領域２２０から、電子雲の負電位におけるフィラメント１７０，１７２へのイオン漏れを制限し、これにより、イオン源に於いて生成されたイオンの大部分が、実際のところイオン源からイオン検出器１３０へ透過されて、確実に高感度を達成する。
【００２５】
イオン源部材は、抽出電極１７４と反射電極１８０と基準電極１７６との電界が、物理的な入射スリットというよりむしろ「仮想の」イオン光学対象線を形成する電界を生成するように設計されている。物理的入射スリットと、物理的スリットに不可避なビーム損失とが排除されて、これにより、イオンビーム伝達は極めて高くなる。基準電極１７６のスリットは、イオンビームの角度的発散を制限するように作用するだけであり、入射スリットおよびイオン光学対象として作用するのではない。
【００２６】
物理的入射スリットを排除すると、感度か分解能かいずれかの損失を最少にして質量分析計を微細化することができる。質量分析計の分解能はイオンビーム半径Ｒの、像の幅と射出スリット幅との合計ＳEXに対する比として定めることができる。幅ＳEの物理的入射スリットがシステムのイオン光学対象を形成する従来の質量分析計の設計の場合、像の幅は（ＳE+Ｒα2）である。射出スリット幅は、全ての到着イオンを透過するために像の幅と等しいかそれよりも僅かに大きく設定され、これにより分解能ＲＰは次のようになる。
【００２７】
ＲＰ  ＝  Ｒ/２（ＳE+Ｒα2）
本発明におけるイオン光学対象は、広幅のイオンビームにより照射されるスリットというよりむしろ無視できる幅を持つ線であるので、焦点での像の幅は、（ＳE+Ｒα2）であるよりむしろＲα2である。このようにして、分解能は次の通りとなる。
ＲＰ  ＝  Ｒ/（２Ｒα2）  ＝  １/（２α2）
したがって、イオン光学対象の幅が無視できるものであるかぎり、分解能はイオンビーム軌道の半径とは無関係である。この設計で、コンパクトな装置を実現するためにイオンビーム半径Ｒを低減することが望まれる場合、イオンビーム発散αが一定である限り、分解能は一定である。像の幅はイオンビーム半径に比例して低減され、そして、射出スリット幅は同程度低減されることができ、これにより像の幅を整合するとともに一定の質量分解能を維持しながら、イオン源から出てくるイオン全てを透過させる。それに反して、従来の質量分析計では、半径を低減しながら一定の質量分解能を維持するために、入射スリット幅を比例的に低減しなければならず、これによりスリット通過イオンの割合が低減するとともに、装置感度が低減する。
【００２８】
電圧がフィラメント１７０，１７２と、反射電極１８０と、抽出電極１７４と、基準電極１７６とへ印加されて、電界を提供して、上述のような動作がなされる。ヘリウムをトレーサガスとするある実施形態に於いて、反射電極１８０は２００〜２８０ボルトでバイアスされ、抽出電極１７４は２００〜２８０ボルトでバイアスされ、そして、基準電極１７６は接地される（０ボルト）。更に、フィラメント１７０，１７２は１００〜２１０ボルトでバイアスされて、エネルギ電子を提供して、微量ガスをイオン化する。ある特定の例に於いて、反射電極１８０と抽出電極１７４とは２５０ボルトで名目上バイアスされ、フィラメント１７０，１７２は１６０ボルトで名目上バイアスされ、そして、基準電極１７６は接地される。上記電圧は接地に関しては特定される。これらの値は一例としてのみ挙げたものであり本発明の範囲を限定するものではないことは理解されよう。
【００２９】
図３に示すように、イオン光学レンズ１３８は、電極２５０，２５２，２５４を含んでいてもよく、これらの電極はそれぞれ、イオンのイオン検出器１３０への通過を許容する開口部２５６を有している。各電極２５０，２５２，２５４は、イオンをイオン検出器１３０方向へ集束するアインツェルレンズを構成し、そして、電極２５２へ印加される電位は、軌道内へ散乱されるヘリウム以外の種のイオンを抑制するように作用するものであり、これらのヘリウム以外の種のイオンは、抑制されなければ検出器へ到達することが可能になるおそれがある。ある実施形態に於いて、電極２５０，２５２，２５４はそれぞれ、０ボルト、１８０ボルト、０ボルトでバイアスされる。
【００３０】
ある実施形態に於いて、イオン検出器１３０と検出器エレクトロニクス１５０とを含む検出器アセンブリは、広範囲にわたりかつ高い信号対雑音比でイオン電流を高感度で測定するよう設計することができる。イオン検出器１３０は、電位計レベルの演算増幅器の反転入力部に接続されるファラデープレートであってもよい。レンズ１３８を介してイオン軌道１３２をたどるイオンは、ファラデープレートに衝突するとともにプレート内に極めて少量の電流を発生させる。増幅器は、帯域幅制限コンデンサーを備えた反転相互コンダクタンス増幅器として構成される。フィードバック抵抗は、１ｘ１０9と１ｘ１０13との間のゲインを提供するよう選択された範囲にすることができる。コンデンサーは、検出器の特定の過渡応答は許容するが所望の過渡応答よりも大きな周波数のノイズは拒絶するよう選択される。１/ｆノイズを更に低減するために、増幅器はペルティエ式または熱電式冷却器で冷却される。冷却器は、９４℃の最大デルタＴを備えた２段階タイプである。冷却器の低温部は電位計増幅器に接合され、高温部は検出器構造柱部材に接合される。この熱的構造体に於ける電位計増幅器の極めて低い温度により、分析計本体がその最高動作温度である時に、入力バイアスおよびオフセット電流が低減され、したがって１/ｆノイズ成分は、この装置が到達できる最低レベルへまで低減される。これにより、最悪の周囲熱条件の下での検出器からのノイズを可能な限り最低レベルにする事を保証する。
【００３１】
図６に質量分析計１００の実装例を示す。フィラメント１７０（図６には図示せず），１７２と、抽出電極１７４と、基準電極１７６と、反射電極１８０とを含むイオン源構成部材と、コリメータ１３４と、イオン検出器１３０と、イオン光学レンズ１３８と、検出器エレクトロニクス１５０とは、上部フランジ２７０により支持されている。
圧力レベル、材質、寸法、電圧、および電界強度などを含むが、これらに限定されないパラメータの種々の値は、本発明の上記実施形態の説明に於いて与えられている。これらの値は単に一例としてのみあげたものであって、本発明の範囲について限定するものではないことは理解されよう。
【００３２】
本発明の少なくとも１つの実施形態のいくつかの局面について説明してきたが、種々の変更、改変、改良が当業熟練者によりなされることは理解されよう。このような変更、改変、および改良は本開示の一部であるとみなされるとともに、本発明の精神および範囲内にあるものとみなされる。したがって、上記説明と図面とは単に１つの例示にすぎない。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】従来の質量分析計の簡略化した概略図である。
【図２】逆流漏れ検出器の概略ブロック図である。
【図３】本発明の実施形態に係る質量分析計の簡略化した概略側面図である。
【図４】図３の簡略した概略端面図である。
【図５】図４の線５−５に沿ったイオン源の部分断面図である。
【図６】本発明の実施形態に係る質量分析計を実装した状態を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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