(57)【要約】  磁芯は、特に緻密であること、急速な固化工程で作製される合金で作られること、及び最小の保持磁場強度を持つことが要求される。これらの目的を達成するため、先ず、軟磁性合金の非晶質細片から粗粒粉体画分を作製する。また、軟磁性合金のナノ結晶性細片から、少なくとも一つの微粒粉体画分を作製する。これらの粒子画分を、次いで、混合してマルチモード粉体を作製する、ここで、前記粗粒粒子画分の粒子は非晶質構造を持ち、前記微粒粉体画分の粒子はナノ結晶性構造を持つ。前記マルチモード粉体を、次いで、プレスして磁芯を作製する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質軟磁性細片から少なくとも一つの粗粒粉体画分を作製する段階、即ち
ナノ結晶化可能な合金で作られたナノ結晶性軟磁性細片から少なくとも一つの微粒粉体画分を作製する段階と、
前記粗粒粉体画分と微粒粉体画分を混合して、マルチモードの粒子サイズ分布を伴う粉体を作製する段階であって、前記粗粒粒子画分の粒子は非晶質構造を有し、前記微粒粉体画分の粒子はナノ結晶性構造を有する段階と、
前記マルチモード粉体を圧縮して磁芯を作製する段階と、
を含む磁芯の作製方法。
【請求項２】
前記微粒粉体画分である粒子の粒径が２０μｍと７０μｍの間であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粗粒粉体画分である粒子の粒径が７０μｍと２００μｍの間であることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記粗粒粉体画分の作製に先立ち、前記非晶質細片の、結晶化温度ＴｃｒｙｓｔａｌとＴｅｍｂｒｉｔｔｌｅ＜Ｔｃｒｙｓｔａｌの関係を有する、予備脆性化温度Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅでの熱処理により前記非晶質細片を予備脆性化することを特徴とする請求項１−３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
１００℃≦Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅ≦４００℃であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
２００℃≦Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅ≦４００℃であることを特徴とする請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
予備脆性化のための、いかなる先行する熱処理をも伴わず、鋳造されたままの状態で、前記非晶質細片を粉砕して粗粒粉体画分を作製することを特徴とする請求項１−３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記非晶質細片を、−１９６℃≦Ｔｍｉｌｌ≦２０℃の製粉温度Ｔｍｉｌｌで粉砕して前記粗粒粉体画分を作製することを特徴とする請求項１−７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記微粒粉体画分を作製するために使用する前記ナノ結晶性細片を切削ミル中で粉砕することを特徴とする請求項１−８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記非晶質細片用に、ナノ結晶化できない合金を使用することを特徴とする請求項１−９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記非晶質細片用の合金として、鉄系合金を使用することを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
組成ＭａｌｐｈａＹｂｅｔａＺｇａｍｍａ（ここで、ＭはＦｅ、Ｎｉ及びＣｏを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素であり、ＹはＢ、Ｃ及びＰを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素であり、ＺはＳｉ、Ａｌ及びＧｅを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素であり、並びに、ａｌｐｈａ、ｂｅｔａ及びｇａｍｍａは原子比率で特定され、以下の条件を満たし：７０≦ａｌｐｈａ≦８５；５≦ｂｅｔａ≦２０；０≦ｇａｍｍａ≦２０、ここで、Ｍ成分の１０原子％迄は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷを包含する群から選択される少なくとも一つの元素で置換えてよく、並びに、（Ｙ＋Ｚ）成分の１０原子％迄は、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ及びＰｂを包含する群から選択される少なくとも一つの元素で置換えてよい。）の合金を前記非晶質細片用合金として使用することを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記非晶質細片用及び前記ナノ結晶性細片用の両方に、ナノ結晶化できる同じ合金を使用することを特徴とする請求項１−９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記非晶質細片用及び前記ナノ結晶性細片用に、異なる合金であって、両方共ナノ結晶化できる合金を使用することを特徴とする請求項１−９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
ナノ結晶化できる合金の少なくとも一つは組成（Ｆｅ１−ａＭａ）１００−ｘ−ｙ−ｚ−ａｌｐｈａ−ｂｅｔａ−ｇａｍｍａＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’ａｌｐｈａＭ”ｂｅｔａＸｇａｍｍａ（ここで、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭｏを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、Ｍ”はＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、希土類、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ及びＲｅを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ及びＡｓを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、並びに、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、ａｌｐｈａ、ｂｅｔａ及びｇａｍｍａは原子％で特定され、以下の条件：０≦ａ≦０．５；０．１≦ｘ≦３；０≦ｙ≦３０；０≦ｚ≦２５；０≦ｙ＋ｚ≦３５；０．１≦ａｌｐｈａ≦３０；０≦ｂｅｔａ≦１０；０≦ｇａｍｍａ≦１０を満たす。）を有することを特徴とする請求項１−１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
ナノ結晶化できる合金の少なくとも一つは組成（Ｆｅ１−ａ−ｂＣｏａＮｉｂ）１００−ｘ−ｙ−ｚＭｘＢｙＴｚ（ここでＭはＮｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ及びＭｏを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、ＴはＣｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ及びＰを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、並びに、ａ、ｂ、ｘ、ｙ及びｚは原子％で特定され、以下の条件：０≦ａ≦０．２９；０≦ｂ≦０．４３；４≦ｘ≦１０；３≦ｙ≦１５；０≦ｚ≦５を満たす）を有することを特徴とする請求項１−１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
ナノ結晶化できる合金の少なくとも一つが組成Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７、Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１３．５Ｂ９、Ｆｅ８６Ｃｕ１Ｚｒ７Ｂ６、Ｆｅ９１Ｚｒ７Ｂ３又はＦｅ８４Ｎｂ７Ｂ９を持つことを特徴とする請求項１−１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記マルチモード粉体を、Ｔｐｒｅｓｓ＞Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅであるプレス温度Ｔｐｒｅｓｓでプレスして磁芯を作製する請求項１−１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記磁芯を、プレス後に熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌで熱処理することを特徴とする請求項１−１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌと第一の軟磁性合金の前記結晶化温度Ｔｃｒｙｓｔａｌが、Ｔａｎｎｅａｌ≧Ｔｃｒｙｓｔａｌの関係を有することを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
Ｔａｎｎｅａｌ＞５００℃であることを特徴とする請求項１９又は２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌと前記非晶質細片の前記結晶化温度Ｔｃｒｙｓｔａｌが、Ｔａｎｎｅａｌ≦Ｔｃｒｙｓｔａｌの関係を有することを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
４００℃≦Ｔａｎｎｅａｌ≦４５０℃であることを特徴とする請求項１９又は２０に記載の方法。
【請求項２４】
プレスに先立って、前記マルチモード粉体に結合剤及び／又は潤滑剤等の加工助剤を添加することを特徴とする請求項１−２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記熱処理を、制御した雰囲気中で行うことを特徴とする請求項４−２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
プレスに先立って、粗粒粉体画分及び／又は微粒粉体画分である粒子を水又はアルコール溶液中に漬けて電気絶縁性被覆物を設け、次いで乾燥することを特徴とする請求項１−２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
マルチモードの粒子サイズ分布を伴う軟磁性粉体と加工助剤を含み、前記粉体が、非晶質構造を伴う粒子の少なくとも一つの粗粒粉体画分、及びナノ結晶構造を伴う粒子の少なくとも一つの微粒粉体画分を含む磁芯。
【請求項２８】
前記非晶質粒子及び前記ナノ結晶性粒子が、ナノ結晶化できる同じ合金組成を有することを特徴とする請求項２７に記載の磁芯。
【請求項２９】
前記非晶質粒子及び前記ナノ結晶性粒子が、ナノ結晶化できる異なる合金組成を有することを特徴とする請求項２７に記載の磁芯。
【請求項３０】
前記非晶質粒子が非晶質鉄系合金から成ることを特徴とする請求項２７に記載の磁芯。
【請求項３１】
前記微粒粉体画分である粒子の粒径が２０μｍと７０μｍの間であることを特徴とする請求項２７−３０のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３２】
前記粗粒粉体画分である粒子の粒径が７０μｍと２００μｍの間であることを特徴とする請求項２７−３１のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３３】
前記非晶質粒子が合金組成ＭａｌｐｈａＹｂｅｔａＺｇａｍｍａ（ここで、ＭはＦｅ、Ｎｉ及びＣｏを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素であり、ＹはＢ、Ｃ及びＰを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素であり、ＺはＳｉ、Ａｌ及びＧｅを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素であり、並びに、ａｌｐｈａ、ｂｅｔａ及びｇａｍｍａは原子比率で特定され、以下の条件を満たし：７０≦ａｌｐｈａ≦８５；５≦ｂｅｔａ≦２０；０≦ｇａｍｍａ≦２０、ここで、Ｍ成分の１０原子％迄は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷを包含する群から選択される少なくとも一つの元素で置換えてよく、並びに、（Ｙ＋Ｚ）成分の１０原子％迄は、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ及びＰｂを包含する群から選択される少なくとも一つの元素で置換えてよい。）を有することを特徴とする請求項３０−３２のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３４】
前記ナノ結晶性粒子が合金組成（Ｆｅ１−ａＭａ）１００−ｘ−ｙ−ｚ−ａｌｐｈａ−ｂｅｔａ−ｇａｍｍａＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’ａｌｐｈａＭ”ｂｅｔａＸｇａｍｍａ（ここで、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭｏを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、Ｍ”はＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、希土類、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ及びＲｅを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ及びＡｓを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、並びに、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、ａｌｐｈａ、ｂｅｔａ及びｇａｍｍａは原子％で特定され、以下の条件：０≦ａ≦０．５；０．１≦ｘ≦３；０≦ｙ≦３０；０≦ｚ≦２５；０≦ｙ＋ｚ≦３５；０．１≦ａｌｐｈａ≦３０；０≦ｂｅｔａ≦１０；０≦ｇａｍｍａ≦１０を満たす。）を有することを特徴とする請求項２７−３３のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３５】
前記ナノ結晶性粒子が合金組成（Ｆｅ１−ａ−ｂＣｏａＮｉｂ）１００−ｘ−ｙ−ｚＭｘＢｙＴｚ（ここでＭはＮｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ及びＭｏを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、ＴはＣｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ及びＰを包含する群から選択される少なくとも一つの元素であり、並びに、ａ、ｂ、ｘ、ｙ及びｚは原子％で特定され、以下の条件：０≦ａ≦０．２９；０≦ｂ≦０．４３；４≦ｘ≦１０；３≦ｙ≦１５；０≦ｚ≦５を満たす。）を有することを特徴とする請求項２７−３３のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３６】
前記ナノ結晶性粒子が合金組成Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７、Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１３．５Ｂ９、Ｆｅ８６Ｃｕ１Ｚｒ７Ｂ６、Ｆｅ９１Ｚｒ７Ｂ３又はＦｅ８４Ｎｂ７Ｂ９の少なくとも一つを持つことを特徴とする請求項２７−３５のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３７】
前記磁芯が結合剤及び／又は潤滑剤等の加工助剤を含有する請求項２７−３６のいずれか一項に記載の磁芯。
【請求項３８】
請求項１−３７のいずれか一項に記載の磁芯を伴う誘導性部材。
【請求項３９】
前記誘導性部材が力率補正用チョークであることを特徴とする請求項３８に記載の誘導性部材。
【請求項４０】
前記誘導性部材がストレージチョークであることを特徴とする請求項３８に記載の誘導性部材。
【請求項４１】
前記誘導性部材がフィルターチョークであることを特徴とする請求項３８に記載の誘導性部材。
【請求項４２】
前記誘導性部材が平滑化チョークであることを特徴とする請求項３８に記載の誘導性部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金粉体と結合剤の混合物からプレスされた磁性粉体複合芯の作製方法に関する。本発明は、更に、合金粉体と結合剤の混合物から作製された磁芯、並びに磁芯を伴う誘導性部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
この型の粉体複合磁芯において、低いヒステリシス及び渦電流損、並びに低い保持磁場強度が望まれている。粉体は、典型的には、溶融紡糸技術を使用して作製された柔軟な磁性細片を粉砕して準備された、フレークの形状で供給される。これらのフレークは、例えば、小板の形状を有し、典型的には、先ず電気絶縁性の被覆を施され、プレスされて磁芯が作製される。純粋な鉄又は鉄／ニッケル合金のフレークは非常に延性に富むので、それらは圧縮圧の影響下で可塑的に変形し、高密度かつ高強度のプレス芯をもたらすが、比較的硬く柔軟性の乏しい物質のフレーク又は粉体は、いかなる圧力によってもプレスできない。柔軟性の乏しいフレークは不適切な条件で破壊され、所望の圧縮をもたらさずに、粒子サイズの更なる減少のみをもたらすであろう。また、フレークの崩壊は電気絶縁性をなんら伴わない新鮮な表面を解放し、これらは磁芯の抵抗の劇的な低下に導き、斯くして、高周波における高い渦電流損に導く。
【０００３】
例えば特許文献１に記載されている様に、マルチモードの粒子サイズ分布を伴う粉体の使用ができる。マルチモードのサイズ分布は、粒子の比較的緻密な充填を可能にし、斯くして、比較的緻密な磁芯の作製を可能にする。
【０００４】
ＦｅＡｌＳｉ系物質を使用する時、微粒粒子画分の作製において、粉砕に必要とされる高エネルギーの入力は構造の損傷をもたらすが、これらは、引き続く熱処理工程において、実際上完全に治癒され、仕上げられた磁芯の磁気特性に殆ど影響しない。延性物質との混合物において、延性成分、例えば純鉄成分の増加により、充填密度を上げることができる。このやり方は、例えば特許文献２に記載されている。
【０００５】
しかしながら、良好な磁気特性のために好まれている、非晶質ＦｅＢＳｉ系物質から緻密な磁芯を作製する際に問題が起きる。微粒粒子画分のエネルギー集約型の作製において、ＦｅＢＳｉ系物質は鉄硼化物の相を形成し、これらは、永久的な構造的損傷を示し、及び磁気特性に逆効果を与える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】ＤＥ  １０３４８８１０  Ａ１
【特許文献２】特開２００１−１９６２１６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、それ故、急速な固化工程において作製される合金から特に緻密な磁芯の作製ができる、粉体複合芯の作製方法を明示する課題に基づく。本発明は、更に、低い保持磁場強度の、特に緻密な磁芯を明示する課題に基づく。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に従い、この課題は、独立請求項の主題により解決される。本発明の有利な更なる展開は、従属請求項の主題を形成する。
【０００９】
本発明の磁芯の作製方法は、以下の段階を含む。先ず、軟磁性合金の非晶質細片から、少なくとも一つの、粗粒粉体画分を作製する。更に、同様に軟磁性合金のナノ結晶性細片から、少なくとも一つの微粒粉体画分を作製する。引き続く粉砕により、これらの粒子画分を、最適な粒子サイズ分布を得るための大きさに合わせてよい。これら粒子画分は、次いで、混合されて、非晶質構造を持つ粗粒粒子画分の粒子と、他方、ナノ結晶性構造を持つ微粒粒子画分の、マルチモード粉体が作製される。このマルチモード粉体を、次いで、プレスして磁芯を作製する。
【００１０】
柔軟な磁性細片材料は、典型的には、急速な固化工程において非晶質細片として作製され、この状況における用語「細片」は、薄片様の形状、又は細片の切れ端を包含する。ナノ結晶性細片を作製するために、この非晶質細片を熱処理して、ナノ結晶性構造を得ることができる。
【００１１】
本発明の基本的概念に従い、目的は、細片材料の粉砕におけるエネルギー入力を最小にして、粉体を作製することである。粉砕に先立って細片をナノ結晶状態に転換し、斯くして、それを非常に脆弱にさせることにより、エネルギー入力を低減できる。この脆い状態において、ＦｅＢ相の形成に十分なエネルギー入力に増大させずに、微粒粉体画分を作製できる。このようにして、不可逆的な構造損傷を避けることができる。他方、ナノ結晶性細片からの粗粒粉体画分の作製は推奨されない、何故なら、ナノ結晶性細片から作製されたフレークはやはりナノ結晶性であり、それ故、大変脆いので、圧力下で密集化されず、むしろ崩壊すると思われるからである。
【００１２】
この問題は、微粒粉体画分と粗粒粉体画分を異なる手段で作製することにより解決できる。微粒画分をナノ結晶性細片から、また、粗粒画分を非晶質細片から、別個に作製することにより、磁芯の作製においてこれらの粉体画分が演じる役割と、プレス工程におけるこれらの特性が考慮に入れられる。異なる粉末画分に対する作製工程は、ある意味では、「注文仕立て（ｔａｉｌｏｒ−ｍａｄｅ）」である。結果として、プレス工程の前に、粉体の特性を、プレス条件及び仕上げられた磁芯の所望の密度に対して、正確に適応させることができる。
【００１３】
この様にして、ナノ結晶化し得る合金を、それがプレスの際になおも非晶質状態にあるなら、非晶質細片に対してさえも使用できる。しかしながら、ナノ結晶化し得る、当初の非晶質合金を、熱処理によってナノ結晶性合金に転換できる。結果として、粗粒画分及び微粒画分に対して、種々の合金の組合せを使用できる。微粒画分は、ナノ結晶化可能な合金から作製される、これは、プレス工程において既にナノ結晶性状態にある。他方、粗粒画分を、ナノ結晶化できない合金から、又はナノ結晶化できる合金から、作製することができ、後者の場合、プレス後に、合金をナノ結晶性状態に転換できる。
【００１４】
微粒粉体画分である粒子は、２０μｍと７０μｍの間の直径を持つのが好都合であり、他方、粗粒粉体画分である粒子は、７０μｍと２００μｍの間の直径を持つ。このサイズ範囲の粒子により、比較的緻密な充填、及び、それ故緻密な磁芯を得ることができる。
【００１５】
本方法の一態様において、粉砕を簡単にするため、粗粒粉体画分の作製に先立って、非晶質細片を、予備脆性化温度Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅにおける熱処理によって予備脆性化する。予備脆性化温度Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅと非晶質細片の結晶化温度Ｔｃｒｙｓｔａｌの間には、Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅ＜Ｔｃｒｙｓｔａｌの関係がある。この予備脆性化温度Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅは、それ故、十分低く選択して、（ナノ−）結晶化を回避する。それを更に十分低く選択し、かつ熱処理持続時間を十分に短く選択し、細片から作製される粒子に十分な延性を付与してプレス工程における崩壊を回避する。予備脆性化温度Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅは、有利には１００℃≦Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅ≦４００℃、好ましくは２００℃≦Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅ≦４００℃である。熱処理の持続時間は、０．５から８時間でよい。
【００１６】
本発明のもう一つの態様において、非晶質細片を、いかなる先行する予備脆性化用熱処理をも伴わずに、「鋳造されたまま（ａｓ  ｃａｓｔ）」の状態で、即ち、急速固化工程に続く状態で、粉砕して粗粒粉体画分を作製する。非晶質細片を、有利には、−１９６℃≦Ｔｍｉｌｌ≦２０℃の製粉温度Ｔｍｉｌｌで粉砕して、粗粒粉体画分を作製する。
【００１７】
微粒粉体画分を作製するために使用するナノ結晶性細片は、例えば、切削ミル中で粉砕される。例えばボールミルに代えて切削ミルを使用することは、エネルギー入力を最小に低減し、不可逆的な構造損傷を回避させる。
【００１８】
本方法の一態様において、非晶質細片用及びナノ結晶性細片用に、同じ合金を使用する。この場合、微粒粉体画分の作製に使用する細片を、急速固化工程に続く熱処理によってナノ結晶化し、他方、粗粒粉体画分の作製に使用する細片をその非晶質状態のままに放置する。
【００１９】
しかしながら、別法として、異なる合金の使用が可能である。非晶質細片用の第一の軟磁性合金は、例えば、非晶質状態における加工に特に適し、かつ十分に延性がある合金であってよく、他方、ナノ結晶性細片用の第二の軟磁性合金は、特に容易にナノ結晶化できる合金であってよい。
【００２０】
これらの考察を鑑みて、非晶質細片及びナノ結晶性細片の両者に対して適切な軟磁性合金は、軟磁性鉄系合金である。
【００２１】
一の態様において、非晶質粒子は合金組成ＭａｌｐｈａＹｂｅｔａＺｇａｍｍａを持つ。ここで、ＭはＦｅ、Ｎｉ及びＣｏを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素、ＹはＢ、Ｃ及びＰを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素、ＺはＳｉ、Ａｌ及びＧｅを包含する群から選ばれる少なくとも一つの元素、並びに、ａｌｐｈａ、ｂｅｔａ及びｇａｍｍａは原子比率で特定され、以下の条件を満たす：７０≦ａｌｐｈａ≦８５；５≦ｂｅｔａ≦２０；０≦ｇａｍｍａ≦２０、ここで、Ｍ成分の１０原子％迄は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷを包含する群から選択される少なくとも一つの元素で置換えてよく、並びに、（Ｙ＋Ｚ）成分の１０原子％迄は、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ及びＰｂを包含する群から選択される少なくとも一つの元素で置換えてよい。
【００２２】
ナノ結晶化できる粒子は、合金組成（Ｆｅ１−ａＭａ）１００−ｘ−ｙ−ｚ−ａｌｐｈａ−ｂｅｔａ−ｇａｍｍａＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’ａｌｐｈａＭ”ｂｅｔａＸｇａｍｍａを有することができ、ここで、ＭはＣｏ及び／又はＮｉ、Ｍ’はＮｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭｏを包含する群から選択される少なくとも一つの元素、Ｍ”はＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、希土類、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ及びＲｅを包含する群から選択される少なくとも一つの元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ及びＡｓを包含する群から選択される少なくとも一つの元素、並びに、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、ａｌｐｈａ、ｂｅｔａ及びｇａｍｍａは原子％で特定され、以下の条件を満たす：０≦ａ≦０．５；０．１≦ｘ≦３；０≦ｙ≦３０；０≦ｚ≦２５；０≦ｙ＋ｚ≦３５；０．１≦ａｌｐｈａ≦３０；０≦ｂｅｔａ≦１０；０≦ｇａｍｍａ≦１０。
【００２３】
別法として、ナノ結晶化できる粒子は、合金組成（Ｆｅ１−ａ−ｂＣｏａＮｉｂ）１００−ｘ−ｙ−ｚＭｘＢｙＴｚを有することができ、ここでＭはＮｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｖ及びＭｏを包含する群から選択される少なくとも一つの元素、ＴはＣｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ及びＰを包含する群から選択される少なくとも一つの元素、並びに、ａ、ｂ、ｘ、ｙ及びｚは原子％で特定され、以下の条件を満たす：０≦ａ≦０．２９；０≦ｂ≦０．４３；４≦ｘ≦１０；３≦ｙ≦１５；０≦ｚ≦５。
【００２４】
ナノ結晶化できる細片としては、合金Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７、Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１３．５Ｂ９、Ｆｅ８６Ｃｕ１Ｚｒ７Ｂ６、Ｆｅ９１Ｚｒ７Ｂ３及びＦｅ８４Ｎｂ７Ｂ９の少なくとも一つを使用できる。
【００２５】
粗粒粉体画分及び微粒粉体画分を混合して得られるマルチモード粉体を、Ｔｐｒｅｓｓ＞Ｔｅｍｂｒｉｔｔｌｅであるプレス温度Ｔｐｒｅｓｓでプレスし、磁芯を作製するのが好都合である。これは、特に、粗粒粒子が非常に延性のある振舞をすることを確実にし、及び、プレス工程の間に更なる機械的粉砕が存在しないことを確実にする。
【００２６】
プレスの後、プレスによって磁芯に導入された機械的応力を緩和するため、及び良好な磁気特性、特に低い保持磁場強度を得るため、磁芯を、熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌで熱処理に晒すのが好都合である。熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌは、便宜上、熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌと第一の軟磁性合金の結晶化温度Ｔｃｒｙｓｔａｌが、Ｔａｎｎｅａｌ≧Ｔｃｒｙｓｔａｌの関係となる様に選択される。これは、この点でなおも非晶質構造を持つ粗粒粒子のナノ結晶化をもたらす。この目的のために、熱処理温度は、典型的には５００℃より高く設定される。
【００２７】
別法として、熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌは、熱処理温度Ｔａｎｎｅａｌと第一の軟磁性合金の結晶化温度ＴｃｒｙｓｔａｌがＴａｎｎｅａｌ≦Ｔｃｒｙｓｔａｌの関係になる様に選択されてよい。この場合、非晶質粒子画分のナノ結晶化は回避される。熱処理の唯一の目的は、この場合、機械的応力の緩和であり、典型的には４００℃≦Ｔａｎｎｅａｌ≦４５０℃である。
【００２８】
全ての熱処理工程を制御された雰囲気中で行い、腐食と、斯くして、磁芯の、磁気特性の劣化を伴う、時期尚早の老化を阻止することが好都合である。
【００２９】
プレスに先立って、マルチモード粉体への、結合剤及び／又は潤滑剤等の加工助剤の添加が好都合である。プレスに先立って、粗粒及び／又は微粒粉体画分である粒子を水又はアルコール溶液中に漬けて電気絶縁性被覆物を設け、次いで、乾燥してもよい。電気絶縁性被覆物は、別の手段で設けてもよい。それは、磁芯の抵抗率を低減させるため、及び渦電流損を低減させるために使用される。
【００３０】
本発明の磁芯は、粒子サイズの分布がマルチモードである粒子から作られた、軟磁性粉体を含む。それは、結合剤等の加工助剤を更に含む。粉体は、非晶質構造を有する粉体を伴う少なくとも一つの粗粒粉体画分と、ナノ結晶性構造を有する粒子を伴う少なくとも一つの微粒粉体画分を含む。
【００３１】
この型の磁芯は、並外れて高い密度と低い保持磁場強度を一体化させることが可能である。何故ならば、マルチモードの粒子サイズ分布は、粒子の特に緻密な充填を許容する一方、粒子表面は僅かな歪み及び構造の損傷しか受けないからである。
【００３２】
本発明の磁芯を、ストレージチョーク、ＰＦＣチョーク（力率補正用のチョーク）、スイッチング電源、フィルターチョーク又は平滑化チョーク等の誘導性部材に使用できる。
【００３３】
本発明の態様を、以下に、更に詳細に説明する。
【００３４】
実施例１
公称の組成Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７の細片から、以下の粒子径を伴う粒子画分を作製した。第一画分のナノ結晶性粒子は、２８μｍと５０μｍの間の直径を持っていた、第二画分の非晶質粒子は、８０μｍと１０６μｍの間の直径を持っていた、及び、第三画分の同様に非晶質粒子は、１０６μｍと１６０μｍの間の直径を持っていた。プレスの準備ができた粉体混合物は、２９％の第一画分フレーク、５８％の第二画分フレーク、及び１０％の第三画分フレークに加え、２．８％の結合剤混合物、及び０．２％の潤滑剤から成っていた。この混合物を８ｔ／ｃｍ２の圧力及び１８０℃の温度でプレスし、磁芯を作製した。プレスの後、芯の密度は６７体積％であった。プレスの後、磁芯を、５６０℃、制御雰囲気中、１時間続けて熱処理した。仕上げられた磁芯の静的保持磁場強度は５１．６Ａ／ｍであった。
【００３５】
実施例２
公称の組成Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７の細片から、以下の粒子径を伴う粒子画分を作製した。第一画分のナノ結晶性粒子は、４０μｍと６３μｍの間の直径を持っていた、及び、第二画分の非晶質粒子は、８０μｍと１０６μｍの間の直径を持っていた。プレスの準備ができた粉体混合物は、４８．５％の第一画分フレーク、４８．５％の第二画分フレークに加え、２．８％の結合剤混合物、及び０．２％の潤滑剤から成っていた。この混合物を８ｔ／ｃｍ２の圧力及び１８０℃の温度でプレスし、磁芯を作製した。プレスの後、芯の密度は、６８．３体積％であった。プレスの後、磁芯を、５６０℃、制御雰囲気中、１時間続けて熱処理した。仕上げられた磁芯の静的保持磁場強度は５５．４Ａ／ｍであった。
【００３６】
比較のため、純粋に非晶質の粉体から、従来のやり方で磁芯を作製した。
【００３７】
比較例１
公称の組成Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７の細片から、粒子直径が８０μｍと１０６μｍの間の純粋に非晶質の粒子を作製した。プレスの準備ができた粉体混合物は、９７％のこれらの非晶質粒子、２．８％の結合剤混合物、及び０．２％の潤滑剤から成っていた。この混合物を８ｔ／ｃｍ２の圧力及び１８０℃の温度でプレスし、磁芯を作製した。プレスの後、芯の密度は、６１．７体積％であった。プレスの後、磁芯を、５６０℃、制御雰囲気中、１時間続けて熱処理した。仕上げられた磁芯の静的保持磁場強度は７１．０Ａ／ｍであった。
【００３８】
比較例２
公称の組成Ｆｅ７３．５Ｎｂ３Ｃｕ１Ｓｉ１５．５Ｂ７の細片から、以下の粒子直径を伴う純粋に非晶質粒子の画分を作製した。第一画分の粒子は、４０μｍと６３μｍの間の直径を持っていた、及び、第二画分の粒子は、８０μｍと１０６μｍの間の直径を持っていた。プレスの準備ができた粉体混合物は、４８．５％の第一画分フレーク、４８．５％の第二画分フレーク、２．８％の結合剤混合物、及び０．２％の潤滑剤から成っていた。この混合物を８ｔ／ｃｍ２の圧力及び１８０℃の温度でプレスし、磁芯を作製した。プレスの後、芯の密度は、６３．２体積％であった。プレスの後、磁芯を、５６０℃、制御雰囲気中、１時間続けて熱処理した。仕上げられた磁芯の静的保持磁場強度は１００．５Ａ／ｍであった。
【００３９】
これらの例は、本発明の方法を使用するとき、高い密度と、磁芯の低い保持磁場強度とを組み合わせ得ることを示している。実施例１及び２に由来する磁芯における低い保持磁場強度は、微粒粒子が、それらがナノ結晶性材料から作製される結果として、ＦｅＢ相の形成によって引き起こされる、いかなる顕著な不可逆的な構造損傷をも受けないという事実に起因する。
【００４０】
粗粒非晶質粉体画分と微粒ナノ結晶性粉体画分を別個に作製する結果として、得られる粉体混合物は全ての要求に応える。それはマルチモードであり、ナノ結晶化が可能なＦｅＢＳｉ系合金を使用する場合でさえも、粒子の非常に緻密な充填を可能にし、磁芯の高密度化をもたらす。それらの非晶質構造のおかげで、粗粒粒子は十分に延性であり、プレス工程において崩壊しない。及び、最後に、ナノ結晶性出発材料から作製される、微粒粒子は、芯の磁気特性に悪影響を及ぼすであろう、鉄硼化物の相の形成による不可逆的な損傷を受けない。
【国際調査報告】
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