(57)【要約】内部で保護雰囲気ガスを利用する熱処理チャンバ（１０）から排出される排気雰囲気ガスを再循環させるシステム。このシステムは、排気雰囲気ガス（１６）を受け取るように構成された雰囲気再循環装置（１５）を含んでいる。雰囲気再循環装置は、排気雰囲気ガスを、生成された雰囲気ガス流と不純流とに分離させるガス分離器（１３）を含んでいる。雰囲気再循環装置は、精製雰囲気ガス流を熱処理チャンバへと供給するように構成されている。貯蔵容器（１１）は、雰囲気再循環装置からの精製雰囲気ガス流を受け取るように設けられ、且つ、熱処理チャンバへの雰囲気ガス供給源を、精製雰囲気ガス流で補うように構成され得る。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部で保護雰囲気ガスを利用する熱処理チャンバから排出された排気雰囲気ガスを再循環させるシステムであって、前記システムは、
前記排気雰囲気ガスを受け取るように構成された雰囲気再循環装置であって、前記排気雰囲気ガスを、精製雰囲気ガス流と不純流とに分離するように構成されたガス分離器を含み、前記精製雰囲気ガス流を前記熱処理チャンバへと供給するように構成された雰囲気再循環装置
を具備したシステム。
【請求項２】
請求項１記載のシステムであって、前記雰囲気再循環装置からの前記精製雰囲気ガス流を受け取るように構成されており、且つ、前記熱処理チャンバへの雰囲気ガス供給源を前記精製雰囲気ガス流で補うように構成された貯蔵容器を更に具備したシステム。
【請求項３】
請求項２記載のシステムであって、
前記雰囲気ガス供給源と前記熱処理チャンバとの間に設けられた主圧力調節器と、
前記貯蔵容器と前記熱処理チャンバとの間に設けられた前方圧力調節器と
を更に具備しており、
前記主圧力調節器は、前記前方圧力調節器の設定圧力よりも低い設定圧力を有しているシステム。
【請求項４】
請求項３記載のシステムであって、前記雰囲気ガス供給源と前記熱処理チャンバとの間に設けられた節減弁を更に具備しており、前記前方圧力調節器は、前記節減弁の設定圧力よりも低い設定圧力を有しているシステム。
【請求項５】
請求項４記載のシステムであって、前記前方圧力調節器の設定圧力は、前記主圧力調節器の設定圧力よりも高いシステム。
【請求項６】
請求項２記載のシステムであって、前記雰囲気ガス供給源は、液体貯蔵部とガス貯蔵部とを有した極低温タンクであるシステム。
【請求項７】
請求項６記載のシステムであって、前記極低温タンクは、その前記ガス貯蔵部に接続された安全逃し弁を含んでいるシステム。
【請求項８】
請求項７記載のシステムであって、
前記極低温タンクの前記液体貯蔵部へと接続されており、且つ、雰囲気ガスを前記熱処理チャンバへと供給するように構成された第１供給路と、
前記極低温タンクの前記ガス貯蔵部へと接続されており、且つ、雰囲気ガスを前記熱処理チャンバへと供給するように構成された第２供給路と
を更に具備したシステム。
【請求項９】
請求項８記載のシステムであって、前記第１供給路は、主圧力調節器と主気化器とを含んでおり、前記第２供給路は、節減弁と補助加熱器とを含んでいるシステム。
【請求項１０】
請求項１記載のシステムであって、前記熱処理チャンバへの雰囲気ガスの供給物の供給純度を検出するように構成され、前記排気雰囲気ガスの排気純度を検出するように構成され、且つ、前記雰囲気再循環装置からの前記精製雰囲気ガス流の再循環純度を検出するように構成されたガス純度分析器を更に具備しており、前記ガス純度分析器は、前記雰囲気循環装置へと信号を送って、前記供給純度、前記排気純度及び前記再循環純度の１つ以上について、所望純度レベルを達成するように構成されているシステム。
【請求項１１】
請求項１記載のシステムであって、凝縮液体を前記排気雰囲気ガスから除去するように構成されたミスト除去器を更に具備したシステム。
【請求項１２】
請求項１１記載のシステムであって、ガスバッファを更に具備しており、前記ガスバッファは前記ミスト除去器を含んでいるシステム。
【請求項１３】
請求項１記載のシステムであって、前記雰囲気再循環装置は、１つ以上のガスバッファを含んでいるシステム。
【請求項１４】
請求項１３記載のシステムであって、前記雰囲気再循環装置は、前記１つ以上のガスバッファのうちの１つのガスバッファの出口に接続された圧縮器と、前記圧縮器の出口に接続された冷却デバイスとを更に含んでいるシステム。
【請求項１５】
請求項１４記載のシステムであって、前記圧縮器は、前記排気雰囲気ガス又は前記不純流の燃焼によって動力を供給されるシステム。
【請求項１６】
請求項１４記載のシステムであって、前記雰囲気再循環装置は、前記圧縮器と直列に設けられた追加の圧縮器を更に含んでいるシステム。
【請求項１７】
請求項１３記載のシステムであって、前記再循環装置は、前記熱処理チャンバと前記１つ以上のガスバッファとの間に設けられた冷却器を更に含んでいるシステム。
【請求項１８】
請求項１記載のシステムであって、前記ガス分離器は選択性透過膜であるシステム。
【請求項１９】
請求項１記載のシステムであって、前記ガス分離器は圧力スウィング吸着装置であるシステム。
【請求項２０】
請求項１記載のシステムであって、前記熱処理チャンバと前記ガス分離器との間に設けられた冷却器を更に具備したシステム。
【請求項２１】
請求項１記載のシステムであって、
前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスを受け取るように構成された油分離器と、
雰囲気排気管の途中に設けられており、前記油分離器の下流に設けられた背圧弁と
を更に具備しており、
前記雰囲気再循環装置は、前記排気雰囲気を、前記背圧弁の上流であり且つ前記油分離器の下流の位置で受け取るように構成されているシステム。
【請求項２２】
請求項２１記載のシステムであって、前記油分離器は、少なくとも１つの追加の熱処理チャンバからの排気雰囲気ガスを受け取るように構成されているシステム。
【請求項２３】
請求項１記載のシステムであって、前記雰囲気再循環装置は、１つ以上の追加の熱処理チャンバからの排気雰囲気ガスを選択的に受け取るように構成され、前記ガス分離器は、前記熱処理チャンバ及び／又は前記１つ以上の追加の熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスを、精製雰囲気ガス流と不純流とに分離するように構成され、前記雰囲気再循環装置は、前記精製雰囲気ガス流を、前記熱処理チャンバ及び／又は前記１つ以上の追加の熱処理チャンバへと選択的に供給するように構成されているシステム。
【請求項２４】
請求項１記載のシステムであって、雰囲気排気管の途中に設けられた背圧弁を更に具備したシステム。
【請求項２５】
請求項２４記載のシステムであって、
前記雰囲気排気管を前記雰囲気再循環装置へと接続している再循環管の途中に設けられたアクチュエーテッド弁
を更に具備し、
前記再循環管は、前記背圧弁の上流の位置で、前記雰囲気排気管へと接続しており、
前記アクチュエーテッド弁は、前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスと前記雰囲気再循環装置との間の流体連絡を選択的に許容するように構成されているシステム。
【請求項２６】
請求項２５記載のシステムであって、前記アクチュエーテッド弁は、前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスの全てを、前記雰囲気再循環装置を通過するように、選択的に進路を変えるように構成されたダイバージョン弁を含んでいるシステム。
【請求項２７】
内部で保護雰囲気ガスを利用する熱処理チャンバから排出された排気雰囲気ガスを再循環させる方法であって、前記方法は、
前記熱処理チャンバから排出された前記排気雰囲気ガスを受け取ることと、
前記排気雰囲気ガスを、精製雰囲気ガス流と不純流とに分離することと、
前記精製雰囲気ガスを、前記熱処理チャンバへと供給することと
を含んだ方法。
【請求項２８】
請求項２７記載の方法であって、前記不純流を、前記熱処理チャンバ用の燃料として利用することを更に含んだ方法。
【請求項２９】
請求項２７記載の方法であって、前記精製雰囲気ガス流を貯蔵容器内に受け取ることと、前記熱処理チャンバへの雰囲気ガス供給源に、前記精製雰囲気ガス流を補給することとを更に含んだ方法。
【請求項３０】
請求項２９記載の方法であって、
主圧力調節器を、前記雰囲気ガス供給源と前記熱処理チャンバとの間に設けることと、
前方圧力調節器を、前記貯蔵容器と前記熱処理チャンバとの間に設けることと
を更に含んでおり、
前記主圧力調節器は、前記前方圧力調節器の設定圧力よりも低い設定圧力を有している方法。
【請求項３１】
請求項３０記載の方法であって、節減弁を、前記雰囲気ガス供給源と前記熱処理チャンバとの間に設けることを更に含んでおり、前記前方圧力調節器は、前記節減弁の設定圧力よりも低い設定圧力を有している方法。
【請求項３２】
請求項３１記載の方法であって、前記前方圧力調節器の前記設定圧力は、前記主圧力調節器の設定圧力よりも高い方法。
【請求項３３】
請求項２９記載の方法であって、前記雰囲気ガス供給源は、液体貯蔵部とガス貯蔵部とを有した極低温タンクである方法。
【請求項３４】
請求項３３記載の方法であって、前記極低温タンクは、その前記ガス貯蔵部に接続された安全逃し弁を含んでいる方法。
【請求項３５】
請求項３４記載の方法であって、
前記極低温タンクの前記液体貯蔵部へと接続され、雰囲気ガスを前記熱処理チャンバへと供給するように構成された第１供給路を設けることと、
前記極低温タンクの前記ガス貯蔵部へと接続され、雰囲気ガスを前記熱処理チャンバへと供給するように構成された第２供給路を設けることと
を更に含んだ方法。
【請求項３６】
請求項３５記載の方法であって、前記第１供給路は、主圧力調節器と主気化器とを含んでおり、前記第２供給路は、節減弁と補助加熱器とを含んでいる方法。
【請求項３７】
請求項２７記載の方法であって、前記熱処理チャンバへの雰囲気ガスの供給物の供給純度を検出するように構成され、前記排気雰囲気ガスの排気純度を検出するように構成され、前記雰囲気再循環装置からの前記精製雰囲気ガス流の再循環純度を検出するように構成されたガス純度分析器を設けることを更に含み、前記ガス純度分析器は、前記雰囲気循環装置へと信号を送って、前記供給純度、前記排気純度及び前記再循環純度の１つ以上について、所望純度レベルを達成するように構成されている方法。
【請求項３８】
請求項２７記載の方法であって、ミスト除去器を使用して、凝縮液体を前記排気ガス雰囲気から除去することを更に含んだ方法。
【請求項３９】
請求項３８記載の方法であって、前記排気ガス雰囲気用のガスバッファを設けることを更に含み、前記ガスバッファは前記ミスト除去器を含んでいる方法。
【請求項４０】
請求項２７記載の方法であって、凝縮水の除去を容易にするように構成されたミスト除去器を含んだ１つ以上のガスバッファを設けることを更に含んだ方法。
【請求項４１】
請求項４０記載の方法であって、前記１つ以上のガスバッファのうちの１つのガスバッファの出口に接続された圧縮器と、前記圧縮器の出口に接続された冷却デバイスとを設けることを更に含んだ方法。
【請求項４２】
請求項４１記載の方法であって、前記圧縮器は、前記排気雰囲気ガスの燃焼によって動力を供給される方法。
【請求項４３】
請求項４１記載の方法であって、前記圧縮器と直列に設けられた追加の圧縮器を設けることを更に含んだ方法。
【請求項４４】
請求項２７記載の方法であって、前記排気雰囲気ガスを、前記分離工程に先立って冷却することを更に含んだ方法。
【請求項４５】
請求項２７記載の方法であって、前記排気雰囲気ガスの精製雰囲気ガス流と不純流とへの分離は、選択性透過膜を使用して行われる方法。
【請求項４６】
請求項２７記載の方法であって、前記排気雰囲気ガスの精製雰囲気ガス流と不純流とへの分離は、圧力スウィング吸着装置を使用して行われる方法。
【請求項４７】
請求項４６記載の方法であって、前記圧力スウィング吸着装置は、前記排気雰囲気ガスの所望の流量に比例して変更される弁サイクル頻度で稼動される方法。
【請求項４８】
請求項２７記載の方法であって、
前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスを受け取るように構成された油分離器を設けることと、
雰囲気排気管の途中に設けられ、前記油分離器の下流に設けられた背圧弁を設けることと
を更に含んだ方法。
【請求項４９】
請求項４８記載の方法であって、前記油分離器は、少なくとも１つの追加の熱処理チャンバからの排気雰囲気ガスを受け取るように構成されている方法。
【請求項５０】
請求項２７記載の方法であって、
１つ以上の追加の熱処理チャンバからの排気雰囲気ガスを選択的に受け取ることと、
前記熱処理チャンバ及び／又は前記１つ以上の追加の熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスを、精製雰囲気ガス流と不純流とに分離することと、
前記精製雰囲気ガス流を、前記熱処理チャンバ及び／又は前記１つ以上の追加の熱処理チャンバへと選択的に供給することと
を更に含んだ方法。
【請求項５１】
請求項２７記載の方法であって、前記熱処理チャンバに接続された雰囲気排気管の途中に設けられた背圧弁を設けることを更に含んだ方法。
【請求項５２】
請求項５１記載の方法であって、前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスと、前記分離工程を行うように構成された雰囲気再循環装置との間の流体連絡を選択的に許容するように構成されたアクチュエーテッド弁を設けることを更に含んだ方法。
【請求項５３】
請求項５２記載の方法であって、前記アクチュエーテッド弁は、前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスの全てを、前記雰囲気再循環装置を通過するように、選択的に進路を変えるように構成されたダイバージョン弁を含んでいる方法。
【請求項５４】
請求項２７記載の方法であって、前記分離工程はガス分離器を使用して行われ、前記熱処理チャンバへの雰囲気ガス供給流量にばらつきがあっても前記ガス分離器の入口での前記排気雰囲気ガスの所望の流量を維持することを更に含んだ方法。
【請求項５５】
請求項５４記載の方法であって、前記維持する工程は、背圧弁を、前記熱処理チャンバへと接続された雰囲気排気管の途中に設けることと、前記ガス分離器と前記雰囲気排気管との間の流体連絡を、前記雰囲気排気管の途中であって前記背圧弁の上流の位置に設けることとを含んだ方法。
【請求項５６】
請求項５４記載の方法であって、前記維持する工程は、
前記熱処理チャンバからの前記排気雰囲気ガスを受け取るように構成されたガスバッファを設けることと、
前記ガスバッファの出口に接続された圧縮器を設けることと、
前記ガスバッファ内で一定の圧力を維持するために、前記圧縮器の速度を変更することと
を含んだ方法。
【請求項５７】
請求項５６記載の方法であって、前記圧縮器は、その排出側と吸気側との間に、バイパス弁を備えている方法。
【請求項５８】
請求項５６記載の方法であって、前記維持する工程は、前記ガス分離器の入口での排気雰囲気ガスの所望の流量を維持するべく内部を通過するガスの流量を調節するように構成されたアクチュエーテッド弁アンローダーを、前記圧縮器に提供することを更に含んだ方法。
【請求項５９】
請求項２７記載の方法であって、前記分離工程はガス分離器を使用して行われ、前記精製雰囲気ガス流の純度及び／又は前記不純流の純度を制御するために、前記ガス分離器の入り口での排気雰囲気ガスの流量を制御することを更に含んだ方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
発明の背景
発明の分野
本発明は、内部で保護雰囲気ガス（protective atmosphere gas）を利用する熱処理チャンバから排出された排気雰囲気ガスの再循環に関する。
【０００２】
背景についての検討
金属部品は、典型的には、金属部品の所望の特徴を達成するべく、製造プロセスの最中に熱処理される。熱処理は、通常、酸化、炭化、水素脆化又は窒化などの有害化学反応を防ぐために、保護雰囲気中で行われる。殆どの適用にとって、化学的に不活性（例えば、アルゴン、幾つかの金属にとっては窒素など）な又は化学的に還元性（特には、部分的又は完全に水素である雰囲気）の雰囲気が好まれる。水素は、他のガスよりも、一層良好な伝熱性と低い粘度とを有するので、特に、水素焼鈍は、特別な利点を示し、それ故、熱処理されている金属の周りで水素雰囲気を機械的に循環させて一層の加熱と化学副反応がないこととを達成する当技術の現状の高対流型のベル型焼鈍炉の開発を可能にした。
【０００３】
焼鈍されるべき金属は、通常、油潤滑剤を用いて機械的に処理されているので、続いての洗浄が行われていても行われていなくても、一般的に、多量の混入物が、油及び／又は水の形態で、この金属上に存在する。また、当然、焼鈍用雰囲気は、最初に、酸素、窒素及び二酸化炭素を多量に含有した大気（atmosphere air）で充満され、これらの全ては、金属が焼鈍又は応力解放などのために所望の温度まで加熱される際、望まれない化学反応を起し得る。現在の熱処理設備では、大気は、空気及び幾らかの蒸気混入物を排除すべく、最終的な雰囲気ガスであっても良いしそうでなくても良い第１パージガスによって置換される。安全性は、通常、この第１パージガスが可燃性でないことを要求する。或いは、同様の目的を達成すべく、穏やかな減圧（mild vacuum）が、単独で又は不活性ガスと組み合わせて加えられてもよい。
【０００４】
金属が加熱される際、第１パージガスが、蒸発した油及び水を運び去り且つ空気の侵入を防ぐために連続的に加えられても良いし、又は、第２雰囲気（通常は水素）が導入されても良い。液体材料が蒸発し且つ化学的に分解する際に、炭化水素、酸化炭素、窒素及び水蒸気不純物のレベルが炉雰囲気において増加してしまうので、この雰囲気は加熱処理炉から連続的に除去される。この雰囲気ガスの処分のために一般的に使用されている方策は、排気口（vent）の位置での燃焼（しばしば、「フレームカーテン」と呼ばれる）、低値燃料（low-value fuel）としての捕集及び燃焼、又はこの雰囲気の単なる排気である。
【０００５】
熱処理雰囲気から不純物を除去するこれらの方法は、幾つかの欠点に悩まされている。最も重要なのは、これら方法が、雰囲気ガス自身を無駄にし、通常、費用がかかることにある。たとえ燃料として回収されたとしても、回収された雰囲気ガスの燃料価（fuel value）は、通常、消費される純粋な雰囲気ガスの費用よりもはるかに低い。雰囲気ガスを排気する場合には、このガス中の揮発性有機化合物及び一酸化炭素不純物は、周囲空気中に分散して、大気汚染となる。多くの場所で、このような汚染物質の排出は規制されており、超過排出は厳格に禁止され、熱又は触媒酸化装置などの高価な後処理装置の追加を必要とし得る。
【０００６】
金属処理用雰囲気を再循環させる方法が提案されている。例えば、Kruegerらへの米国特許第６８８１２４２号（ここでは、「‘２４２特許」と呼ばれる）は、水素を再循環させるシステムであって、雰囲気ガスが、濾過され、圧縮され、次いで金属膜水素精製器へと供給されるシステムを提案している。この方法は、幾つかの点で制限されている。雰囲気ガスは、通常、非常に熱いので、非常に小さな流量が企図されない限り、このガスを‘２４２特許に必要とされる圧力へと圧縮することは実行不可能である。更には、‘２４２特許は、分離工程の前に油の蒸気を除去する手段を提供せず、これは、分離器が、分解した金属成形オイル、洗浄液などからの混合された油及び混入物に曝されながら動作せねばならないことを意味する。金属膜精製器は、硫黄、炭素の沈着などによる被毒に非常に敏感であるために、このような化合物を含有した典型的な炉内雰囲気に使用可能なものではない。
【０００７】
Gargらへの米国特許第５３４８５９２号（ここでは、「‘５９２特許」と呼ばれる）は、水蒸気及び酸素不純物のみを除去するのに有用な他の雰囲気再循環手法を示している。‘２４２特許と同様に、‘５９２特許は、吸着ガス乾燥器が水蒸気を除去するのに使用され得ることを提案している。‘５９２特許の場合、この水蒸気は、実際は、微量の酸素の水素との触媒反応によってばかりではなく、排気雰囲気ガスからの既存水蒸気によっても形成される。‘５９２特許において使用される触媒も、炭化水素蒸気による、金属加工油に存在する硫黄による、及び一酸化炭素による失活に非常に敏感である。従って、‘５９２特許の方法は、これら不純物が存在する金属加工用雰囲気には適していない。また、‘５９２プロセスは、排気雰囲気から、窒素などの不要な不活性ガス（inerts）を除去することが可能ではなく、そのため、再循環される雰囲気が、望ましくは、アルゴン又は水素雰囲気のように窒素フリーである場合には、使用可能ではない。
【０００８】
‘２４２特許も‘５９２特許も、不純物レベルが精製装置によって効果的に除去されることができない程度である期間において、排気雰囲気ガスを排除する手段を提供しない。従って、このような期間中、この排気雰囲気ガスは、装置の劣化若しくは機能障害を起し得るし、又は、この熱処理雰囲気への相当な不純物の再循環をもたらし得る。
【０００９】
本発明の概要
上で論じた制限及び問題をなくす努力の中で、本発明者らは、以下に説明する熱処理用雰囲気再循環方法及びシステムをつくり上げた。
【００１０】
上で論じた理由のために、熱処理用途に特有の不純排気ガスからの精製雰囲気ガスを再循環させる方法及び装置を提供することが望ましい。
【００１１】
熱処理プロセスからの揮発性有機化合物の排出を大いに低減させることが更に望ましい。
【００１２】
雰囲気ガスの使用と時期を同じくして又はずらして（in or out of phase）動作する１つの熱処理炉又は複数の熱処理炉の何れかからの、多種多様な流量及び組成の排気ガスを処理することが可能な方法及び装置を提供することが更に望ましい。
【００１３】
複数の期間において雰囲気ガスを選択的に回収して、再循環ガスの回収率と純度とを別個に最大化する方法を提供することが更に望ましい。
【００１４】
水蒸気、再循環雰囲気ガスから、分解を伴うことなしに、水蒸気、窒素、酸素、揮発性有機物、酸化炭素及び硫黄化合物を同時に除去することが可能な雰囲気ガス再循環システムを提供することが更に望ましい。
【００１５】
排気雰囲気に流量、温度及び組成のばらつきがあっても、再循環雰囲気ガスにおいて本質的に一定な純度レベルを維持し得る雰囲気ガス再循環システムを提供することが更に望ましい。
【００１６】
本発明のより完全な理解及びそれらの付随する数多の利点は、特には添付の図面と併せて参酌した場合、以下の詳細な説明を参照することによって、速やかに明らかになるであろう。
【００１７】
発明の詳細な説明
以下、添付の図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。以下の説明では、実質的に同じ機能及び配置を有した構成部材には、同じ参照番号が付されており、必要な場合にのみ、繰り返しの説明が行われる。
【００１８】
図１は、保護雰囲気ガスをガス供給源（gas supply）１１から供給される熱処理炉１０を図示している。また、熱処理炉１０は、燃料１２の燃焼によって熱を供給されるか、或いは電気加熱されることができる。保護雰囲気は、炉１０から排気され、凝縮油除去用のデバイスを備えた油分離ドラム１３に通され得る。このガスは、油分離ドラム１３を出て、任意に、大気の侵入を防ぐ背圧弁又は逆止弁１４を通る。排気雰囲気ガスの一部は、管１５を経由して、燃料として再循環され得る。この再循環管１５は、背圧弁１４の前に接続されているように図示されているが、燃料としての排気ガスの回収はこのシステムの何れの場所でも行われ得ることが理解される。最終的に、排気雰囲気は、雰囲気排気口（atmosphere vent）１６に連絡される。稼働中、排気雰囲気ガスは、極めて熱く、３００°Ｆを超えており、油の凝縮は非常に少なくあり得る。これらの間中、蒸発した炭化水素は、下流へと運ばれて、雰囲気排気口１６を通して排気され得る。
【００１９】
図２は、燃料供給源１２と、油分離器１３と、背圧弁１４と、大気排気口１６とに関連した熱処理炉１０を図示している。また、この炉は、水素、アルゴン及び／又は窒素を貯蔵するのに使用される極低温液化ガス貯蔵タンクとしてここで図示された、雰囲気ガス供給源１１を更に備えている。１つの雰囲気ガスタンク１１が示されているが、水素などの不活性パージ用雰囲気及び還元性雰囲気のために、別のタンクが供給されることができる。或いは、これらガスの何れかが、配送ガスとして、周囲温度及び高圧で供給され得る。更には、選択性透過膜又は圧力スウィング吸着（ＰＳＡ）による窒素の生成、又は、電気分解、炭化水素の蒸気改質、アンモニアの触媒分解若しくは当業者に知られている雰囲気生成の他の手段による水素の供給などによって、１種以上の雰囲気ガスが現場で生成され得る。
【００２０】
また、図２は、雰囲気排気管系と流体連絡しているアクチュエーテッド弁（actuated valve）２０を図示している。幾つかの熱処理炉１０が並んで（in an array）動作する場合、それらは、各々、オイル分離器１３と、背圧弁１４と、雰囲気排気口１６とを備え得る。或いは、それらは、これらの機能を提供する共通のアッセンブリに全て接続され得る。更には、或る設備には、これらの機能をもつ部材の１つ以上が存在しなくても良い。その場合、実際には、少なくとも１つの弁２０が、排気雰囲気ガスと流体連絡するように設置されて、この雰囲気と雰囲気再循環装置２１との間の流体連絡を選択的に可能にし得る。弁２０の或る代わりの実施形態は、排気口１６への直接の流れが起こらずに、炉１０からの排気雰囲気の全てを再循環装置２１に通させるダイバージョン弁（divert valve）の手段を含んでいる。更なる代わりの実施形態では、再循環装置２１と排気系との間には、流れが常に起こり得るように、アクチュエーテッド弁２０がない。
【００２１】
再循環装置２１と炉１０との間の流体連絡が生じたとき、雰囲気ガスの一部が再循環装置２１に向けて流され、そこで、それが、貯蔵体２２へと流れる精製された流れと、１つ以上の雰囲気排気口１６及び再循環燃料管１５と連絡する不純流とに分けられ得る。炉１０がガス貯蔵体２２とは異なる圧力で稼動されねばならない場合、前方圧力調節器（forward pressure regulator）２３などの減圧デバイスが設けられ得る。これは、第１最大貯蔵圧力でのガス貯蔵体の使用を、炉１０がそれよりも低い第２動作圧力で動作することと同時に容易にする。
【００２２】
雰囲気ガスの一部が不純ガスとして再循環装置２１から失われるので、供給源１１からの雰囲気ガスの補給流が、なおも必要とされる。雰囲気供給源は、主圧力調節器２４を有しており、供給が極低温液化ガスによって行われる場合には主蒸発器２７を備える。圧力調節器２４の設定圧力は、有利に、圧力調節器２３の設定値よりも低く設定されている。このようにして、貯蔵体２２内のガス圧力が弁２３の設定圧力未満に下がるまで、再循環雰囲気ガスが、高い方の第１設定圧力で優先的に使用される。雰囲気ガス流がこの段階で連続しなければならない場合、流れが貯蔵容器２２から連続し、その圧力は、供給源１１からの新たな雰囲気ガスの流れが主圧力調節器２４を通して来るまで低下する。このようにして、供給源１１からの雰囲気ガスの使用は、最小限にされる。
【００２３】
雰囲気供給源１１が、液体部２９とガス部３０とを有した極低温タンクであり、弁２４を通る流れが最小化される場合、供給タンク１１内の圧力は液化ガスの蒸発によって上昇するであろう。この圧力が十分に大きくなったら、このガスは、安全逃し弁２６を通して排気されるであろう。極低温タンク１１が、弁２４のものよりは高いが、安全弁２６のものよりは低い設定圧力を有する節減弁（economizer valve）２５が設けられている場合、ガスは、節減器（economizer）２５と、備えている場合には、補助加熱器２８とを流れるであろう。購入した雰囲気ガスの浪費を防ぐために、弁２３からの配送圧力は、この蒸発した雰囲気ガスが、ガス貯蔵体２２内に貯蔵され得る再循環雰囲気ガスよりも優先的に使用され得るように、望ましくは、弁２５のものよりも低い。従って、再循環雰囲気ガス調節器２３の設定圧力は、節減器２５の設定圧力よりも低いが、主雰囲気供給弁２４のものよりも高いことが望ましい。
【００２４】
再循環雰囲気貯蔵体は、排気前に貯蔵され得る再循環ガスの最大量を規定する安全弁３１を備えている。雰囲気再循環貯蔵体が安全弁３１の設定圧力に近いとき、再循環雰囲気ガスの流れは、燃料として再循環される又は排気口１６へと解放される排気雰囲気の量を増やすことによって低減され得る。或いは、安全装置３１を通しての排気が行われ得る。或いは、再循環雰囲気を貯蔵する体積が、安全装置３１の設定圧力よりも高い圧力の発生を最小限にする又はなくするように選択され得る。
【００２５】
再循環装置２１は、任意の純度の雰囲気ガスを生成し得る。或る実施形態では、再循環雰囲気ガスは、ガス供給源１１からの補給雰囲気ガスよりも高い純度であり得る。この状況の一例は、アンモニアの分解から供給される還元性ガスであり、この場合、公称補給ガス組成は、７５％のＨ2及び２５％のＮ2であり、微量の未反応アンモニアを伴う。再循環ガスは、相当な部分の窒素が除去された状態であり得るものであり、再循環された部分が、事実上、雰囲気を水素リッチにする。これは、有利に、熱処理中の潜在的に望まれない副反応である処理される材料の窒化の化学ポテンシャルを下げる。
【００２６】
或いは、再循環ガスは、供給される雰囲気ガスよりも低い純度を有し得る。この状況の一例は、液体水素などの精製された極低温ガスによる補給である。液化水素は、一般には、総不純物が５０ｐｐｍ未満の状態で供給される。再循環装置２１は、周囲空気から又は炉内不活性パージガスからの窒素が混入している排気雰囲気ガスを受け取り得る。再循環装置は、排気雰囲気ガスからの実質的に全ての不純物を除去するように制御され得る。図３ａ乃至図３ｃは、所望の不純物レベルが低下するにつれ、回収される水素雰囲気ガスの割合が低下するという、この再循環装置の或る特定の適用についての理論性能曲線を示している。図３ａは、入ってくる排気雰囲気に１０％のＮ2が混入している場合を図示しており、図３ｂは、入ってくる排気雰囲気に５％のＮ2が混入している場合を図示しており、図３ｃは、入ってくる排気雰囲気に１％のＮ2が混入している場合を図示している。熱処理を受ける金属が少量の再循環窒素によって悪影響を受けない場合、再循環ガスの割合は、望ましくは、純度の僅かな低下という犠牲を払って増加させられ得る。図３ａ乃至図３ｃは、入ってくる排気雰囲気に混入されている望まれない成分がより少量であれば、例えば組成分析器３２を用いて測定される所望の純度目標は、向上した水素製品の流量及び回収率をもたらし得ることを示している。
【００２７】
或る実施形態では、ガス純度分析器３２が、サンプルライン３３を通して炉１０への雰囲気供給物に、サンプルライン３４を通して再循環装置２１からの再循環雰囲気に、又は十分に混合した炉内雰囲気と流体連絡しているサンプリング用ライン３５を介してその排気管系へと取り付けられ得る。再循環雰囲気ガスの純度は、再循環装置２１により、分析器３２からの信号に応答して、所望の濃度をこれら場所の何れでも満足させるべく変更されることができるし、又は、１つ以上の位置で、各場所を経時的にサンプリングするか若しくは１つ以上の分析器３２を設けることによって変更され得る。
【００２８】
他の実施形態では、雰囲気ガスの純度は、温度が低く、窒化などの有害反応が起こりそうもない場合に比較的不純なガスが使用されるように、熱処理サイクルを通じて変更されることができるが、温度並びにこの雰囲気及び熱処理される金属間の有害反応の危険が高い場合には、この純度は高められ得る。
【００２９】
図４は、不純排気雰囲気ガス５０を受け取る雰囲気再循環装置２１の或る実施形態を図示している。この不純排気ガスは、高められた温度にあり得るものであり、冷却器５１にて冷却され得る。液体冷却式、空冷式、冷媒冷却式などの任意のタイプのこの及び他の冷却器が使用され得る。冷却された不純雰囲気ガスは、おそらく、エアロゾル及び／又は液体流などの凝縮液体を含有するであろう。この液体は、ミスト除去器５３を備えており、弁５４を介する凝縮液体の除去を容易にする吸気側バッファ（inlet buffer）５２において分離される。或いは、ミスト分離５３と、凝縮物除去５４と、ガスバッファ５２とは、別々の装置において実行され得る。凝縮液体は、残留炭化水素の一部を含有するであろう。そうでなければ、この残留炭化水素は、揮発性有機化合物として大気中へ排出されて、大気汚染となってしまうであろう。
【００３０】
次に、実質的に液体フリーの不純ガスは、少なくとも１つの圧縮器５５又は直列した複数の圧縮器へと流れるであろう。圧縮器は、所望の動作条件を満足するように、既知のタイプの圧縮器より選択される。圧縮器は、圧縮及び中間冷却の１つ以上の段階を持ち得るものであり、それは、例えば、電気モーター、空気圧モーター、油圧モーター、燃焼機関などの任意の手段によって駆動され得る。圧縮器に動力を供給する特にエネルギー効率の高い手段は、水素雰囲気の場合など、廃雰囲気ガス流が可燃性である場合に、１つ以上の廃雰囲気ガス流からの排気雰囲気ガスによるものである。これは、ピストンエンジン若しくはガスタービン内での直接燃焼を介すか、又は、間接的に、排気雰囲気ガスによって生じる蒸気を用いる蒸気タービンを介して行われ得る。
【００３１】
不純雰囲気ガスは、圧縮器から、高められた圧力及び温度で出て行き、冷却器５７において冷却されねばならない。雰囲気ガスの全圧は増加するので、凝縮可能な蒸気の分圧は上昇する。これは、揮発性有機物及び存在する何らかの水蒸気の更なる凝縮をもたらし得る。これらは、ミスト除去器５９と凝縮物除去弁６０とを備えたガスバッファ５８において分離され得る。圧縮器の吸気側と同様に、これら機能は、択一的に、別々の部分の装置において行われ得る。次に、実質的に液体フリーの不純雰囲気ガスは、分離器６１へと向けられる。この実施形態において、この分離器は、少なくとも１つのＰＳＡ装置である。特定の不純物を伴う或る雰囲気ガス用の、選択性透過膜を含んだ代わりの実施形態が存在する。更には、このような膜は、ハイブリッド分離器を達成するために、ＰＳＡと併用され得る。これら配置は、直列又は並列の各タイプの１つ以上の分離器を使用し、続いて再加圧を行って又は行わないで、精製雰囲気が中間圧力にて回収される、複雑な分別（fractionation）にまで及び得る。
【００３２】
ガス分離器６１は、精製雰囲気ガス流６２と不純流６３とを生じさせる。水素、ヘリウム又は窒素を回収するＰＳＡ分離器の場合、精製された製品流は、圧縮器の排出圧と殆ど同じ高さであり得る高められた圧力にある。不純流６３は低圧にある。ＰＳＡ又は選択性透過膜などの圧力駆動分離のために、分別回収率、製品純度若しくは装置生産量を高めるか、又はこれら全てを同時に増加させるべく、減圧（vacuum）が流れ６３にかけられ得る。精製雰囲気ガス流６２に、圧力揺らぎを最小限にするために、バッファタンクが設けられ得る。この配置は、ＰＳＡガス分離器が使用される実施形態において、特に望ましい。更には、背圧調節器６５が、一定の背圧条件を分離デバイスにかけるべく使用され得る。最終的に、精製雰囲気ガス流６６が、図２の貯蔵体２２へと再循環される。
【００３３】
不純雰囲気ガス中の不純物の除去に適した任意のＰＳＡガス分離器が使用され得る。重要な（key）不純物の除去に適したＰＳＡ吸着剤の選択は、当技術において知られている。水素雰囲気からの不純物の除去に適した吸着剤の一例は、存在する場合に水蒸気及び重炭化水素を除去するための、シリカゲル及び／又は活性アルミナである。活性炭は、炭化水素及び酸化炭素を除去するのに使用され得る。また、活性炭は、窒素、酸素及び一酸化炭素を除去するのにも使用され得るが、アルミナシリケートゼオライトも同様に有効である。
【００３４】
分離効率及び再循環雰囲気ガス６２の純度は、分離装置に依存する。ＰＳＡ装置のために、バルブシーケンスが機能する頻度の選択は、或る装置寸法及び吸着剤特性のために、製品の純度を変更するのに使用され得る。それ故に、ガス純度分析器３２からの制御信号３６が、純度が所望の目的値より低いことを表したとき、ＰＳＡサイクルが働く頻度は、純度を高めるべく増加させられる。これは、更に、その後排気されるか燃料として使用されるかの何れかのより大きな割合の廃雰囲気ガスをもたらす。再循環ガスが目的値よりも低い不純物を有している場合、ＰＳＡサイクルの頻度は低められ、不純物レベルは高くなるが、雰囲気ガスのうちの再循環される割合も増加する。
【００３５】
ガス純度分析器が用いられない代わりの実施形態では、ＰＳＡバルブサイクルの頻度は一定に保たれ得る。これは、ＰＳＡへの不純雰囲気ガスの流量ばかりでなく、この不純雰囲気ガス中の不純物レベルに伴う純度のばらつきをもたらす。或いは、ＰＳＡバルブサイクルの頻度は、不純雰囲気ガスの流量に応じて変更され得る。この流量は、流量計を用いて測定され得るか、或いは、それは圧縮器５５の速度に比例すると仮定され得る。圧縮器５５の速度は、吸気側ガスバッファと流体接触した圧力センサ５６によって測定される圧力を本質的に一定に保つように変更され得る。この実施形態では、少なくとも１つの熱処理炉１０を通る雰囲気流のばらつきが、圧縮器速度の変更によって補償され得る。圧縮器速度が一定である代わりの実施形態では、この流れは、炉圧が背圧弁１４によって本質的に一定に維持される限り、本質的に一定のままであろう。これは、有利に、複雑さを低減させるが、回収する雰囲気ガスの総量がより少ないシステムをもたらす。また、圧縮器は、有利に、圧縮器がアイドリングするのを可能にする再循環バイパスを提供するバイパス弁を排出側と吸気側との間に備え得る。この配置は、圧縮器５５の最小許容速度によって生じたものよりも小さな流量の処理を可能にする。実際、このバイパス弁は、正味流量ゼロでの圧縮器５５の連続アイドリングを可能にし、流動状態への迅速なる回帰を容易にする。
【００３６】
上の流量制御方法は、弁アンローダー（valve unloaders）の使用と併用され得る。従って、圧縮器の最小速度にて、排気雰囲気の流量の更なる調整が、吸気又は排出弁アンローダーデバイスを発動させることによって達成され得る。従って、ここで企図される流量の調整は、単に、速度の基づくものであり得るか、又は、弁アンローダー又は吸気スロットルなどの能力制御に基づくものであり得る。更には、この調整は連続的であり得るし、又は、それは、２つのスピードモーターの使用によってか又は圧縮器５５内に設けられた１セット以上のアンローダー弁の使用によって達成されるように断続的であり得る。また、断続的な調整が採用される場合、変化が本質的に連続的である実施形態と同じように当を得た再循環雰囲気純度を達成するために、対応する断続的なＰＳＡバルブサイクル時間の変化も採用され得る。
【００３７】
ＰＳＡを使用する如何なる実施形態でも、ＰＳＡ吸着剤の性能は、不純雰囲気供給ガスの温度に依存するであろう。高温は、不純物蒸気に対するＰＳＡ内の吸着剤の能力を低下させ、それにより、より低い再循環ガス純度をもたらす。より低い温度は、より高い吸着剤能力をもたらし、それにより、純度が、同様のバルブサイクル頻度でも、それに対応して高められる。温度センサ６７は、ＰＳＡガス分離器６１への制御入力として使用され得る。より高い温度は、より頻繁な弁切り替え頻度に対応し、一方、より低い温度は、より低い頻度と雰囲気ガスのより高い分別回収率とを容易にする。圧縮器５５の速度に基づく流量に比例し、供給ガス温度６７に基づいて調節される弁の頻度の組み合わせは、所望の純度レベルで分別回収率を最大にして、供給ガスの流量及び温度のばらつきを補償するＰＳＡ分離器６１に、単純な制御方策を提供する。この実施形態は、望ましいことに、ガス分析器３２の使用に比べて費用を低減させるが、望ましくないことに、不純雰囲気ガス供給物中での純度レベルの揺らぎに起因する、再循環雰囲気の純度の揺らぎを防がないものであり、全ての状況で好ましいという実施形態はない。
【００３８】
本発明は、例えば、金属加工プロセス又は半導体プロセスなどの熱処理プロセスにおいて使用される雰囲気の成分を再循環させるのに使用され得る。
【００３９】
ここで図示し、説明した例示的実施形態は、本発明の好ましい実施形態を述べたものであって、特許請求の範囲をここでのものへと限定することを何ら意味するものではない。
【００４０】
本発明の数多くの改良及び変形が、上述の教示を考慮すれば可能である。それ故に、添付の特許請求の範囲の範囲内において、本発明は、ここで詳細に説明されたものとは別の方法でも実行され得ることが理解される。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】保護ガス状雰囲気を提供される熱処理装置の概略フロー図。
【図２】保護ガス状雰囲気を提供される、雰囲気再循環装置に接続された熱処理装置の概略フロー図。
【図３ａ】水素精製への雰囲気再循環装置の或る特定の適用であって、供給ガス中の混入物レベルが互いに異なる３通り適用のうちの１つについての、製品流対回収率及び純度の傾向を示した図。
【図３ｂ】水素精製への雰囲気再循環装置の或る特定の適用であって、供給ガス中の混入物レベルが互いに異なる３通り適用のうちの他の１つについての、製品流対回収率及び純度の傾向を示した図。
【図３ｃ】水素精製への雰囲気再循環装置の或る特定の適用であって、供給ガス中の混入物レベルが互いに異なる３通り適用のうちの他の１つについての、製品流対回収率及び純度の傾向を示した図。
【図４】本発明に従う或る雰囲気再循環装置の或る実施形態の詳細な概略フロー図を図示した図。
【図１】
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【図２】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図３ｃ】
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【図４】
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【国際調査報告】
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