(57)【要約】  本発明は、（ａ）０．１重量％〜５０重量％の審美的粒子と；（ｂ）１００重量％以下の固体粒子洗濯洗剤組成物の残部とを含み、前記審美的粒子の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ビーズ）の、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ベース）に対する比が２．０：１を超え、前記審美的粒子のジャミングオンセット（ＲＪＯビーズ）が９．０未満である、固体粒子洗濯洗剤組成物に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）約０．１重量％〜約５０重量％の審美的粒子と、
（ｂ）１００重量％以下の固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と、
を含み、
前記審美的粒子の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ビーズ）と、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ベース）との比が約２．０：１を超え、
前記審美的粒子の相対ジャミングオンセット（ＲＪＯビーズ）が約９．０未満である、固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項２】
前記固体粒子洗濯洗剤組成物が、約０．３重量％〜約８重量％の審美的粒子を含み、前記審美的粒子の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ビーズ）と前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ベース）との比が約３．０：１を超え、前記審美的粒子の相対ジャミングオンセット（ＲＪＯビーズ）が約６．０未満である、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項３】
前記固体粒子洗濯洗剤組成物が、約６．０未満の分離指数（ＳＩ）を有し、
前記分離指数（ＳＩ）＝（ＲＪＯビーズ／Ｖベース）×｜ｌｎ（ρビーズ／ρベース）−ｌｎ（Ｄ５０ビーズ）×ＡＲ５０ビーズ／Ｄ５０ベース）｜であり、
前記ＲＪＯビーズが、前記審美的粒子の相対ジャミングオンセットであり、
前記Ｖベースが、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率であって、１．０−Ｖビーズに等しく、
前記Ｖビーズが、前記審美的粒子の体積分率であり、
前記ρビーズが、前記審美的粒子の嵩密度（ｇ／Ｌ）であり、
前記ρベースが、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の嵩密度（ｇ／ｌ）であり、
前記Ｄ５０ビーズが、前記審美的粒子の中位粒径（μｍ）であり、
前記Ｄ５０ベースが、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径（μｍ）であり、
前記ＡＲ５０ビーズが、前記審美的粒子の中央の縦横比である、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項４】
前記分離指数（ＳＩ）が、約０．０１〜約４．０である、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項５】
前記Ｄ５０ビーズ／Ｄ５０ベースが、約２．６を超える、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項６】
前記Ｖビーズが、約０．００５〜約０．２の範囲である、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項７】
前記審美的粒子が、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と視覚的に異なる、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項８】
前記審美的粒子が、実質的に球形状である、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項９】
前記審美的粒子が、約１．０〜約１．２の中央の縦横比を有する、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項１０】
前記審美的粒子が、核及び外層を含む、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【請求項１１】
前記Ｄ５０ビーズが、約８００μｍ〜約４，０００μｍの範囲である、請求項１に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、審美的粒子を含む固体粒子洗濯洗剤組成物に関する。審美的粒子は、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と視覚的に区別でき、取り扱い、輸送及び保管中、容易に分離しない。
【背景技術】
【０００２】
消費者は、着色したスペックル（speckle）を含む洗濯洗剤粉末を好み、購入する傾向がある。従って、洗濯洗剤メーカーは、粒子状洗濯洗剤組成物に、洗剤粉末の残部と視覚的に異なる審美的粒子を組み込む。洗剤粉末の残部に比べて審美的粒子がより大きくなると、消費者はよりそれを好む。従って、洗濯洗剤メーカーは、可能な限り最も大きな着色スペックルを、自社の洗剤粉末製品に組み込む方法を探求している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、組み込まれたスペックルが大きくなりすぎた場合、流動性が乏しい、分離が発生する等の問題がある。
【０００４】
欧州特許第６０４８１４２号は、良好な流動特性を有するとされる、層化した、丸い粒塊の製造に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、請求項１に定義したような固体粒子洗濯洗剤組成物を提供する。発明者らは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部に対する審美的粒子の物理特性を注意深く制御することにより、大きな審美的粒子を固体粒子洗濯洗剤組成物に組み込み、依然として良好な流動特性を保持し、分離による問題を回避することができることを見出している。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
固体粒子洗濯洗剤組成物
固体粒子洗濯洗剤組成物は、（ａ）０．１重量％〜５０重量％、好ましくは０．５重量％以上、又は１重量％以上、又は２重量％以上、及び好ましくは４０重量％以下、又は３０重量％以下、又は２０重量％、又は１０重量％以下、又は８重量％以下、又は５重量％以下の審美的粒子と、（ｂ）１００重量％以下の、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部を含む。審美的粒子及び固体粒子洗濯洗剤組成物の残部については、以下でより詳細に記載する。
【０００７】
固体粒子洗濯洗剤組成物は、８〜５０、好ましくは１０〜３０、及び好ましくは１２〜２０の相対ジャミングオンセット（ＲＪＯ製品）を有することが好ましい。
【０００８】
固体粒子洗濯洗剤組成物は、６．０未満、好ましくは５．０未満、又は４．０未満、又は３．０未満、又は２．０未満、又は実に１．５未満、及び好ましくは０．０１以上、又は０．１以上の分離指数（ＳＩ）を有することが好ましい。最も好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物は０．０１〜４．０の分離指数（ＳＩ）を有する。分離指数については、以下により詳細に記載する。
【０００９】
審美的粒子（aesthetic particle）
審美的粒子は、典型的には、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と、例えば色、反射層又は他の美観処理を用いることにより、視覚的に異なる。好ましくは、審美的粒子は着色している。好ましくは、審美的粒子は実質的に球形状である。実質的に球形状は、典型的には、審美的粒子は、好ましくは１．０〜１．２又は実に１．０〜１．１の中央の縦横比を有するように、実質的に等軸であることを意味する。
【００１０】
審美的粒子は、好ましくは核及び外層を含む。核は、少なくとも３００μｍ、好ましくは少なくとも１，０００μｍの直径を有することが好ましい。典型的には、核は塩、典型的には硫酸ナトリウムのような無機塩を含む。核は、アルキルポリグルコシドのような有機材料を含んでよい。核は、典型的には、界面活性剤、ビルダー、香料、ポリマー、布地柔軟成分、酵素、漂白剤及びこれらの混合物から選択される洗剤補助物質を含んでよい。層は、典型的には３０μｍ未満の直径を有する微粒子物質を典型的に含む。好ましくは、核の直径（μｍ）の、核に含まれる微粒子物質の直径に対する比が１０：１を超える。典型的には、層に含まれる微粒子物質は、液体結合剤との相互作用を介して、好ましくは水和、固化又は中和により核に付着する。典型的には、液体結合剤は、アルキルベンゼンスルホン酸／又はケイ酸ナトリウムのような酸性界面活性剤前駆体を含む。
【００１１】
好ましくは、審美的粒子は、６００ｇ／Ｌ〜１，５００ｇ／Ｌの範囲の嵩密度（ρビーズ）を有する。嵩密度の測定方法については、以下により詳細に記載する。
【００１２】
好ましくは、審美的粒子は、８００μｍ〜４，０００μｍの範囲の中位粒径（μｍ）（Ｄ５０ビーズ）を有する。
【００１３】
好ましくは、審美的粒子は、９．０未満、好ましくは８．０未満、又は７．０未満、又は６．０未満、好ましくは２．０〜８．０、又は３．０〜７．０、又は４．０〜６．０の範囲の相対ジャミングオンセット（ＲＪＯビーズ）を有する。相対ジャミングオンセットの測定方法については、以下により詳細に記載する。
【００１４】
固体粒子洗濯洗剤組成物の残部
固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、典型的には、以下の洗剤成分のうち１以上を含む粒子を含む：アニオン性洗浄界面活性剤、非イオン性洗浄界面活性剤、カチオン性洗浄界面活性剤、双極性洗浄界面活性剤、両性洗浄界面活性剤のような洗浄界面活性剤であって；好ましいアニオン性洗浄界面活性剤は、直鎖又は分岐鎖Ｃ８〜２４アルキルベンゼンスルホナート類、好ましくは直鎖Ｃ１０〜１３アルキルベンゼンスルホナート類であり、他の好ましいアニオン性洗浄界面活性剤は、１〜３０、好ましくは１〜１０の平均アルコキシル化度を有する直鎖又は分岐鎖、置換又は非置換Ｃ１２〜１８アルキルアルコキシル化サルフェート、より好ましくは１〜１０の平均エトキシル化度を有する直鎖又は分岐鎖、置換又は非置換Ｃ１２〜１８アルキルエトキシル化サルフェート、最も好ましくは３〜７の平均エトキシル化度を有する直鎖非置換Ｃ１２〜１８エトキシル化サルフェートのようなアルコキシル化アニオン性洗浄界面活性剤であり、他の好ましいアニオン性洗浄界面活性剤はアルキルサルフェート類、アルキルスルホナート類、アルキルホスフェート類、アルキルホスホナート類、アルキルカルボキシレート類又はこれらの任意の混合物であり；好ましい非イオン性洗浄界面活性剤は、１〜２０、好ましくは３〜１０の平均アルコキシル化度を有するＣ８〜１８アルキルアルコキシル化アルコール類、最も好ましくは３〜１０の平均アルコキシル化度を有するＣ１２〜１８アルキルエトキシル化アルコール類であり；好ましいカチオン性洗浄界面活性剤は、モノ−Ｃ６〜１８アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド、より好ましくはモノ−Ｃ８〜１０アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド、モノ−Ｃ１０〜１２アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド及びモノ−Ｃ１０アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライドである洗浄界面活性剤；過炭酸塩類及び／又は過ホウ酸塩類のような過酸素源であって、好ましくは過ホウ酸ナトリウムであり、過酸素源は、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩又はこれらの混合された塩を含むこれらの混合物のようなコーティング成分によって、好ましくは少なくとも部分的にコーティングされ、好ましくは完全にコーティングされる過酸素源；テトラアセチルエチレンジアミン、ノナノイルオキシベンゼンスルホナートのようなオキシベンゼンスルホナート漂白活性剤、カプロラクタム漂白活性剤、Ｎ−ノナノイル−Ｎ−メチルアセトアミドのようなイミド漂白活性剤、Ｎ，Ｎ−フタロイルアミノ（pthaloylamino）ペルオキシカプロン酸、ノイルアミドペルオキシアジピン酸又はジベンゾイルペルオキシドのような予め形成された過酸類のような漂白活性剤；アミラーゼ、カルボヒドラーゼ、セルラーゼ、ラッカーゼ、リパーゼ、オキシダーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、ペクチン酸リアーゼ及びマンナナーゼのような酵素；シリコーン系泡抑制剤のような泡抑制剤系；蛍光増白剤；光退色；硫酸塩類、好ましくは硫酸ナトリウムのような増量剤；粘土、シリコーン及び／又は四級アンモニウム化合物のような柔軟剤；ポリエチレンオキシドのような��集剤；ポリビニルピロリドン、ポリ４−ビニルピリジンＮ−オキシド及び／又はビニルピロリドンとビニルイミダゾールのコポリマーのような転染抑制剤；疎水的に改質されたセルロース及びイミダゾールとエピクロロヒドリン（epichlorhydrin）の縮合により生成するオリゴマーのような布地保全成分（fabric integrity component）；アルコキシル化ポリアミン類及びエトキシル化エチレンイミンポリマーのような汚れ分散剤及び汚れ再付着防止剤；カルボキシメチルセルロース及びポリエステル類のような再付着防止剤；香料；スルファミン酸又はその塩類；クエン酸及びその塩類；炭酸塩源、好ましくは炭酸ナトリウム及び／又は重炭酸ナトリウムのような炭酸塩類；ゼオライトＡ及び／又はゼオライトＭＡＰのようなゼオライトビルダー、トリポリリン酸ナトリウムのようなホスフェートビルダー；マレイン酸及びアクリル酸のコポリマーのようなカルボキシレートポリマー；ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩；及びこれらの混合物。
【００１５】
好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、２００ｇ／Ｌ〜１，５００ｇ／Ｌの範囲の嵩密度（ρベース）を有する。
【００１６】
好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、３００μｍ〜８００μｍの範囲の中位粒径（Ｄ５０ベース）を有する。
【００１７】
好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は１０〜６０の範囲の相対ジャミングオンセット（ＲＪＯベース）を有する。相対ジャミングオンセットの測定方法については、以下により詳細に記載する。
【００１８】
分離指数（ＳＩ）
分離指数（ＳＩ）＝（ＲＪＯビーズ）／Ｖベース）×｜ｌｎ（ρビーズ／ρベース）−ｌｎ（Ｄ５０ビーズ×ＡＲ５０ビーズ／Ｄ５０ベース）｜。
【００１９】
ＲＪＯビーズは、審美的粒子の相対ジャミングオンセットである。相対ジャミングオンセットについては、以下により詳細に記載する。
【００２０】
Ｖベースは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率であり、１．０−Ｖビーズである。Ｖビーズは、審美的粒子の体積分率である。体積分率については、以下により詳細に記載する。
【００２１】
ρビーズは、審美的粒子の嵩密度（ｇ／ｌ）である。ρベースは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の嵩密度（ｇ／ｌ）である。嵩密度については、以下により詳細に記載する。
【００２２】
Ｄ５０ビーズは、審美的粒子の中位粒径（μｍ）である。Ｄ５０ベースは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径（μｍ）である。中位粒径については、以下により詳細に記載する。
【００２３】
ＡＲ５０ビーズは、審美的粒子の中央の縦横比である。中央の縦横比については、以下により詳細に記載する。
【００２４】
相対ジャミングオンセット（Relative jamming onset）
相対ジャミングオンセットは、ハンソン・リサーチ社（Hanson Research Corporation）（米国カリフォルニア州チャッツワース（Chatsworth））により供給されるフロデックス（Flodex）（商標）機器を用いて測定される。本試験方法で用いる時、「ホッパー（Hopper）」という用語は、フロデックス（Flodex）機器のシリンダアセンブリを指し；「オリフィス（orifice）」という用語は、流れ試験で用いられるフローディスク（Flow Disk）」の中心にある穴を指し；記号「Ｂ」は、試験で用いられるフローディスクのオリフィスの直径を指し；記号「ｂ」は、オリフィス直径の、「流動性粒子質量に基づく累積粒径分布試験（Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test）」と題された本出願人の試験方法で指定した第３０百分位数粒径（Ｄ３０）に対する比により規定されるような無次元オリフィス寸法を指し、ｂ＝Ｂ／Ｄ３０である。
【００２５】
フロデックス（商標）機器は、以下を除いてフロデックス（商標）操作マニュアル２１−１０１−０００版Ｃ  ２００４−０３改訂版に書かれている指示に従って操作される。
【００２６】
（ａ）試験を開始する前に、０．０１ｇ精度のはかりで、試験される物質を集めるために用いられる好適な容器の風袋を計り、その後該容器を用いて以下の工程（ｃ）でホッパーからの粒子状放出物の質量を特定する。
【００２７】
（ｂ）試料調製粒子のバルク試料を好適に二分（riffle）し、副試料をゆるく充填した（loose fill）場合の容積を１５０ｍＬにする。適切な試料質量は、以下に記載した「嵩密度試験」と題された試験方法で指定したゆるく充填した場合の密度を測定し、次いで標的容積（１５０ｍＬ）まで増加させることにより測定できる。試料の質量（試料質量）は、各試験測定の開始前に記録される。非破壊試験の場合、同一試料を繰り返し用いてよい。試料全体を、例えばホッパーの反転により放出し、次いで各測定前に再装填する。
【００２８】
（ｃ）最小オリフィス寸法（より小さなオリフィスが必要でない限り典型的には４ｍｍ）により開始し、各オリフィス寸法について３回反復測定する。各測定について、試料をホッパーに装填し、フロデックス（商標）操作マニュアルに記載の手順に従ってオリフィスが開口する前に、約３０秒の休止期間、休止させる。少なくとも６０秒間、風袋を計った容器に試料を放出する。この６０秒間後、一旦流れが停止し、３０秒間停止し続けると（即ち、０．１質量％超過の物質が３０秒の停止期間にわたって放出されない）、次いで放出された物質の質量が測定され、オリフィスは閉じられ、ホッパーアセンブリの反転又はフローディスクの除去により、ホッパーは完全に空になる。注記：流れが停止し、次いで３０秒の停止期間中に再開した場合、次の流れ停止で停止期間計は０で再起動しなければならない。各測定について、放出された質量％は、以下の式に従って算出される：（放出された質量％）＝１００＊（排出された質量）／（試料質量）。３回の放出された質量％測定の平均を、縦軸上の放出された質量％と横軸上の無次元オリフィス寸法とともに、無次元オリフィス寸法（ｂ＝Ｂ／Ｄ３０）の関数としてプロットする。この手順は、フロデックス（商標）操作マニュアルの「肯定的な結果」の記載により、３連続回の間ジャミングなくホッパーが放出するまで、漸増式に大きくなるオリフィス寸法を用いて繰り返される。
【００２９】
（ｄ）プロットしたデータは、次いで直線的に補間され、相対ジャミングオンセット（ＲＪＯ）が見出され、これは２５質量％平均放出の時点での、無次元オリフィス寸法の値として定義される。これは、補間が２５質量％放出に等しい点における横軸値（ｂ）により測定される。平均放出質量％が開始オリフィスで２５％を超える場合、次いでより小さなオリフィスを有するフローディスクを得て、より小さなオリフィスで開始する試験を繰り返さなければならない。３．５、３．０、２．５又はさらに２．０のようなより小さなオリフィスを有するフローディスクは、ハンソン・リサーチ社から受注製作部品として入手することができる。
【００３０】
嵩密度
嵩密度は、典型的には、以下の「嵩密度試験」方法により測定される。
【００３１】
概要：５００ｍＬのメスシリンダに粉末を充填し、試料の重量を測定し、粉末の嵩密度をｇ／Ｌで算出する。
【００３２】
装置：
１．はかり。はかりは、０．５ｇの感度を有する。
２．メスシリンダ。メスシリンダは、５００ｍＬの容量を有する。シリンダは、２０℃で、水５００ｇを用いることにより、５００ｍＬの目盛りで校正すべきである。シリンダは、５００ｍＬの目盛りで切断し、滑らかに研削する。
３．じょうご。じょうごは、円筒形の円錐であり、上開口部の直径が１１０ｍｍ、底開口部の直径が４０ｍｍであり、水平に対して７６．４°の傾斜を有する。
４．スパチュラ。スパチュラは、メスシリンダの直径の少なくとも１．５倍の長さを有する平坦な金属片である。
５．ビーカー。ビーカーは、６００ｍＬの容量を有する。
６．トレイ。トレイは、金属又はプラスチックの正方形であり、滑らか且つ平らであり、メスシリンダの直径の少なくとも２倍の辺長を有する。
７．リングスタンド
８．リングクランプ
９．金属ゲート。金属ゲートは、少なくともじょうごの底開口部の直径より大きな直径を有する滑らかな円形ディスクである。
【００３３】
条件：手順は温度２０℃、圧力１×１０５Ｎｍ−２及び相対湿度２５％の条件で、室内で実施する。
【００３４】
手順：
１．はかりを用いて、０．５ｇ単位でメスシリンダの重量を計る。上方に面する開口部が水平であるように、トレイ中にメスシリンダを定置する。
２．リングクランプ上にじょうごを担持させ、次いで、じょうごの上端部が水平且つ正確に適切な位置にあるように、それをリングスタンドに固定する。底部の位置が、メスシリンダの上端中心上３８ｍｍであるように、じょうごの高さを調節する。
３．じょうごの底開口部の気密閉鎖を形成するように、金属ゲートを担持する。
４．ビーカーに２４時間後の粉末試料を完全に充填し、該粉末試料をじょうごの上端部上２ｃｍの高さからじょうごの上開口部に注ぐ。
５．粉末試料をじょうご内に１０秒間とどまらせ、次いでじょうごの底開口部が開口するよう迅速且つ完全に金属ゲートを除去し、メスシリンダを完全に充填し、上端を超える（overtop）ように粉末試料をメスシリンダに注ぐ。粉末試料の流動以外の、タッピング、移動、接触、振盪等のような他の外力をメスシリンダに適用しない。これは、粉末試料の任意のさらなる圧密を最小限に抑えるためである。
６．粉末試料をメスシリンダ内に１０秒間とどまらせ、次いでメスシリンダが正確に満ちるように、平坦なスパチュラの縁部を用いて上端を超えた部分を注意深く除去する。注意深く上端を超えた部分を除去する以外の、タッピング、移動、接触、振盪等のような他の外力をメスシリンダに適用しない。これは、粉末試料の任意のさらなる圧密を最小限に抑えるためである。
７．粉末試料を少しもこぼすことなく、早急に且つ注意深く、メスシリンダをはかりに移動させる。メスシリンダ及びその粉末試料内容物の重量を、０．５ｇ単位で測定する。
８．工程７で測定したメスシリンダ及びその粉末試料内容物の重量から、工程１で測定したメスシリンダの重量を減じることにより、メスシリンダ内の粉末試料の重量を算出する。
９．他の２つの複製粉末試料について、早急に工程１〜８を繰り返す。
１０．３つの粉末試料全ての平均重量を測定する。
１１．工程１０で算出した平均重量に２．０を乗じることにより粉末試料の嵩密度（ｇ／Ｌ）を測定する。
【００３５】
体積分率
体積分率は、質量（重量％）及び嵩密度に基づいて算出される。審美的粒子の体積分率（Ｖビーズ）＝（ρベース×Ｍビーズ）／［（ρベース×Ｍビーズ）＋（ρビーズ×Ｍベース）］固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率（Ｖベース）＝（ビーズ×Ｍベース）／［（ρビーズ×Ｍベース）＋（ρベース×Ｍビーズ）］（式中、Ｍビーズは審美的粒子の量（重量％）であり、Ｍベースは固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の量（重量％）である）Ｍビーズ＋Ｍベース＝１．０
【００３６】
中位粒径
中位粒径は、典型的には、以下の「累積粒径分布に基づく流動性粒子質量試験（flowable particle mass based cumulative particle size distribution test）」方法により測定される。
【００３７】
この試験は、分析に用いられる篩寸法をさらに詳述した、ＡＳＴＭ  Ｄ５０２−８９、「石鹸及び他の洗剤の粒径のための標準的試験方法（standard test method for particle size of soaps and other detergents）」（１９８９年５月２６日承認）を用いて中位粒径を測定するために実施される。以下の７項「機械−篩方法を用いる手順（procedure using machine-sieving method）」では、米国規格（ＡＳＴＭ  Ｅ１１）篩＃８（２３６０μｍ）、＃１２（１７００μｍ）、＃１６（１１８０μｍ）、＃２０（８５０μｍ）、＃３０（６００μｍ）、＃４０（４２５μｍ）、＃５０（３００μｍ）、＃７０（２１２μｍ）、＃１００（１５０μｍ）を収容する入れ子状の清浄な乾燥篩が必要とされる。所定の機械篩方法は、上記の入れ子状篩を用いて使用される。好適な篩−振盪器は、Ｗ．Ｓ．タイラー社（W.S. Tyler Company）（米国オハイオ州メントー（Mentor））から入手することができる。
【００３８】
データは、対数横座標に各篩の開口部の寸法（ミクロン）をプロットし、線形縦座標に累積質量％（Ｑ３）をプロットする、片対数でプロットする。上記データの表示例は、ＩＳＯ９２７６−１：１９９８、「粒径分析の結果表示（Representation of results of particle size analysis）−１部：グラフ表示」、図Ａ．４に与えられる。本発明の目的のために、中位粒径（Ｄ５０）は、累積質量％が５０％に等しい点における横座標値として定義され、以下の式を用いて、５０％値の真上（ａ５０）及び真下（ｂ５０）のデータ点間で直線補間することにより算出される。Ｄ５０＝１０＾［Ｌｏｇ（Ｄａ５０）−（Ｌｏｇ（Ｄａ５０）−Ｌｏｇ（Ｄｂ５０））＊（Ｑａ５０−５０％）／（Ｑａ５０−Ｑｂ５０）］（式中、Ｑａ５０及びＱｂ５０は、それぞれ第５０百分位数の真上及び真下の累積質量百分位数値であり、Ｄａ５０及びＤｂ５０は、これらのデータに対応する篩寸法（ミクロン）である）。
【００３９】
第５０百分位数が最も細かい篩寸法（１５０μｍ）を下回る又は最も粗い篩寸法（２３６０μｍ）を上回る場合、中央値が２つの測定された篩寸法の間に収まるまで、１．５以下の幾何数列に従って入れ子に追加の篩を追加しなければならない。
【００４０】
試料の分布範囲は、中央値についての粒径分布の幅の大きさである。それは以下の式に従って算出される。範囲＝（Ｄ８４／Ｄ５０＋Ｄ５０／Ｄ１６）／２（式中、Ｄ５０は中位粒径であり、Ｄ８４及びＤ１６は、それぞれ累積質量％が保持されたプロット上の第１６百分位数及び第８４百分位数における粒径である）。Ｄ１６値が最も細かい篩寸法（１５０μｍ）を下回る場合、範囲は以下の式に従って算出される。範囲＝（Ｄ８４／Ｄ５０）。Ｄ８４値が最も粗い篩寸法（２３６０μｍ）を上回る場合、範囲は以下の式に従って算出される。範囲＝（Ｄ５０／Ｄ１６）。Ｄ１６値が最も細かい篩寸法（１５０μｍ）を下回り、且つ、Ｄ８４値が最も粗い篩寸法（２３６０μｍ）を上回る場合、分布範囲は５．７の最大値をとる。
【００４１】
さらに、試料の第３０百分位数粒径（Ｄ３０）を測定してもよい。第３０百分位数粒径（Ｄ３０）は、累積質量％が３０％に等しい点における横座標値として定義され、以下の等式を用いて、３０％値の真上（ａ３０）及び真下（ｂ３０）のデータ点間で直線補間することにより算出される。Ｄ３０＝１０＾［Ｌｏｇ（Ｄａ３０）−（Ｌｏｇ（Ｄａ３０）−Ｌｏｇ（Ｄｂ３０））＊（Ｑａ３０−３０％）／（Ｑａ３０−Ｑｂ３０）］（式中、Ｑａ３０及びＱｂ３０は、それぞれ第３０百分位数の真上及び真下の累積質量百分位数値であり、Ｄａ３０及びＤｂ３０は、これらのデータに対応する篩寸法（ミクロン）の値である）。
【００４２】
第３０百分位数が最も細かい篩寸法（１５０μｍ）を下回る場合、第３０百分位数が２つの測定された篩寸法の間に収まるまで、１．５以下の幾何数列に従って入れ子に追加の篩を追加しなければならない。
【００４３】
中央の縦横比
粒子の縦横比は、粒子の短軸直径（ｄマイナー）に対する粒子の長軸直径（ｄメジャー）の比として定義され、ここで長軸及び短軸直径は、矩形の短片が最小である回転点で粒子の二次元画像を囲む矩形の長辺及び短辺である。二次元画像は、好適な顕微鏡技術を用いて得られる。この方法の目的のために、粒子領域は二次元画像の領域であると定義される。
【００４４】
縦横比分布及び中位粒径比を測定するために、好適な数の代表的二次元粒子画像を得、それを分析しなければならない。この試験の目的のために、最低５０００粒子の画像が必要である。この数の粒子を収集及び画像解析するために、自動画像化及び解析システムが推奨される。かかるシステムは、マルヴァーン・インスツルメンツ社（Malvern Instruments Ltd.）（英国、マルヴァーン、ウースターシャー（Worcestershire））；ベックマン・コールター社（Beckman Coulter, Inc.）（米国、カリフォルニア州フラートン（Fullerton））；ＪＭキャンティー社（JM Canty, Inc.）（米国、ニューヨーク州バッファロー（Buffalo））；レシュ・テクノロジー社（Retsch Technology GmbH）（ドイツ、ハーン（Haan））、及びシンパテック社（Sympatec GmbH）（ドイツ、クラウスタル−ツェラーフェルト（Clausthal-Zellerfeld））から入手することができる。
【００４５】
好適な粒子の試料はリッフリング（riffling）により得られる。次いで、画像解析システムにより試料を処理及び解析し、長軸及び短軸特性を含有する粒子の一覧を提供する。各粒子の縦横比（ＡＲ）は、粒子の長軸及び短軸の比によって算出する。ＡＲ＝ｄメジャー／ｄマイナー。
【００４６】
次いで、データ一覧を粒子縦横比の昇順に並び替え、累積粒子領域を並べ替えた一覧中の粒子領域の累積和（running sum）として算出する。粒子縦横比を横座標に、累積粒子領域を縦座標にプロットする。中央粒子縦横比（ＡＲ５０）は、累積粒子領域が分布の総粒子領域の５０％に等しい点における横座標値である。
【実施例】
【００４７】
（実施例１）
粒子は、核、液体結合剤、及び被覆粉末から成る。以下のように、これらの材料は、一連のバッチ混合でともに混合され、最終寸法が１．４ｍｍ〜２．０ｍｍである審美的ビーズを作製する。
【００４８】
バッチ１：核物質は、５００μｍ及び１０００μｍの間の篩で分級することにより調製した、選別された粒状硫酸ナトリウムである。層化粉末は炭酸ナトリウムであり、レシュ（Retsch）ＺＭ２００を用いて粉砕し、＜３０μｍの粉砕された物質を製造する。液体結合剤は、アルキルベンゼンスルホン酸である。
【００４９】
質量２００ｇの核粒子を、ブレードがプラスチックであるインペラを有するケンウッド（Kenwood）ＦＰ５２０シリーズミキサーに装填し、次いでミキサーの電源を入れ、速度設定を＃１にし、ミキサー内の遠心流動形式を誘発する。次いで一連の２０の経時的層化工程を実施し、或いは２ｇの液体結合剤をシリンジを介して液滴添加し、ミキサー内の核粒子に接触させ、続いて６．９ｇの層化粉末もまたミキサーの上部から添加し、さらに結合剤、層化粉末等を、生成組成物が核粒子を取り囲む層を形成するまで添加する。合計１３８ｇの層化粉末を添加する。合計４０ｇの液体結合剤をミキサーに添加する。
【００５０】
得られた被覆粒子は、次いで、１４００μｍの篩を通るが、８５０μｍの篩に残るように選別する。第二バッチの核として２００ｇが必要である。この収量が得られなかった場合、バッチ１を繰り返して、合計２００ｇの、８５０μｍ〜１４００μｍのバッチ１被覆物質を得る。
【００５１】
バッチ２：核物質はバッチ１被覆物質である。層化粉末は炭酸ナトリウムであり、レシュ（Retsch）ＺＭ２００を用いて粉砕し、＜３０μｍの粉砕された物質を製造する。液体結合剤はアルキルベンゼンスルホン酸である。
【００５２】
質量２００ｇの核粒子を、ブレードがプラスチックであるインペラを有するケンウッド（Kenwood）ＦＰ５２０シリーズミキサーに装填し、次いでミキサーの電源を入れ、速度設定を＃１にし、ミキサー内の遠心流動形式を誘発する。次いで一連の１１の経時的層化工程を実施し、或いは３ｇの液体結合剤をシリンジを介して液滴添加し、ミキサー内の核粒子に接触させ、続いて１１．７ｇの層化粉末もまたミキサーの上部から添加し、さらに結合剤、層化粉末等を、生成組成物が核粒子を取り囲む層を形成するまで添加する。合計１２９ｇの層化粉末を添加する。合計３３ｇの液体結合剤をミキサーに添加する。
【００５３】
得られた被覆粒子は、次いで、１４００μｍの篩を通るが、８５０μｍの篩上に残るように選別する。第三バッチの核として２２８ｇが必要である。この収量が得られなかった場合、バッチ１及び２を繰り返して、合計２２８ｇの、８５０μｍ〜１４００μｍのバッチ２被覆物質を得る。
【００５４】
バッチ３：核物質はバッチ２被覆物質である。層化粉末は炭酸ナトリウムであり、レシュ（Retsch）ＺＭ２００を用いて粉砕し、＜３０μｍの粉砕された物質を製造する。液体結合剤は、レキソニル（lexonyl）オレンジ染料に添加した３０％活性の２Ｒケイ酸ナトリウム溶液のプレミックスで、以下のプレミックス組成物を作製する。
【００５５】
液体プレミックス１：２Ｒケイ酸ナトリウム−２９．６％ｗ／ｗ、レキソニルオレンジ染料−１．４％ｗ／ｗ、水−６９．０％ｗ／ｗ。
【００５６】
質量２２８ｇの核粒子を、ブレードがプラスチックであるインペラを有するケンウッド（Kenwood）ＦＰ５２０シリーズミキサーに装填し、次いでミキサーの電源を入れ、速度設定を＃１にし、ミキサー内の遠心流動形式を誘発する。次いで一連の１０の経時的層化工程を実施し、或いは５ｇの液体結合剤をシリンジを介して液滴添加し、ミキサー内の核粒子に接触させ、続いて１８ｇの層化粉末もまたミキサーの上部から添加し、さらに結合剤、層化粉末等を、生成組成物が核粒子を取り囲む層を形成するまで添加する。合計１８０ｇの層化粉末を添加する。合計５０ｇの液体結合剤をミキサーに添加する。
【００５７】
得られた被覆粒子は、次いで、２０００μｍの篩を通るが、１４００μｍの篩上に残るように選別する。得られる粒子は、５．７の相対ジャミングオンセットを有する非常に流動性の高い粒子であり、１，５００μｍの中位粒径、１，０４９ｇ／Ｌの嵩密度を有し、１．１の中央の縦横比を有する極めて球形状の粒子である。
【表１】
2009532576.tif 000002
【００５８】
（実施例２）
上記審美的粒子を組み込んだ最終製品処方の例：
【表２】
2009532576.tif 000003
＊表１成分リスト：１）上記実施例１で詳細に記載された審美的粒子；２）炭酸ナトリウム；３）硫酸ナトリウム；４）ケイ酸ナトリウム；５）アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；６）タローアルキルサルフェート；７）アルキルエトキシ硫酸ナトリウム；８）アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー；９）カチオン性洗浄界面活性剤；１０）非イオン性洗浄界面活性剤；１１）蛍光増白剤；１２）カルボキシメチルセルロース；１３）アルミノケイ酸ナトリウム，ゼオライト構造；１４）エチレンジアミンジコハク酸；１５）ＭｇＳＯ４；１６）ヒドロキシエタンジ（メチレンホスホン酸）；１７）石鹸；１８）クエン酸；１９）過炭酸ナトリウム（１２％〜１５％の活性ＡｖＯｘを有する）；２０）酵素；２１）泡抑制剤凝集物（１１．５％活性）；２２）ＴＡＥＤ凝集物（９２％活性ＴＡＥＤ、５％カルボキシメチルセルロース）；２３）光退色粒子（１％活性）；２４）疎水的に改質されたセルロース物質；２５）汚れ放出ポリマー；２６）ベントナイト粘土；２７）ポリエチレンオキシド凝集剤；２８）シリコーン油；２９）水分及び原材料副生成物
【００５９】
（実施例３）：実施例２に詳述した組成物の物理的特性
【表３】
2009532576.tif 000004
【００６０】
「発明を実施するための最良の形態」で引用したすべての文献は、関連部分において本明細書に参考として組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に対する先行技術であることを容認するものと解釈されるべきではない。この文書における用語のいずれかの意味又は定義が、参考として組み込まれる文献における用語のいずれかの意味又は定義と対立する範囲については、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義を適用するものとする。
【００６１】
本発明の特定の実施形態を説明及び記述してきたが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく様々なその他の変更及び修正を行えることが、当業者には明白であろう。従って、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【国際調査報告】
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