(57)【要約】  液体及び固体を分析するのに透過分光法を利用する光分析システムは、光エネルギ源（２）、サンプル、可動光エネルギ透過窓、固定光エネルギ透過窓、及び検出システム（８）を含む。固定光エネルギ透過窓は、光エネルギ源に対して固定される。サンプルは、サンプルを分析するための可動光エネルギ透過窓及び固定光エネルギ透過窓の間に選択的に配置される。サンプルを透過する結果としての符号化された光エネルギを取得するため、光エネルギが、窓の１つ、サンプル、及び他の窓を通して伝送される。検出システムは、分析のための符号化された光エネルギを受け取る。可動光エネルギ透過窓は、繰り返し正確に位置合わせをするため、かつただちに窓とサンプルに近づけるために、固定光エネルギ透過窓に対して選択的に移動可能である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体及び固体を分析する透過分光法を利用した光分析システムであって、
光エネルギ源と、
サンプルと、
可動光エネルギ透過窓と、
固定光エネルギ透過窓であって、
前記固定光エネルギ透過窓は、前記光エネルギ源に対して固定されたままであり、
前記サンプルは、前記サンプルを分析するために前記可動光エネルギ透過窓と前記固定光エネルギ透過窓との間に選択的に配置され、
前記光エネルギは、前記サンプルを通して前記光エネルギを伝送した結果としての符号化された光エネルギを得るために、前記窓の１つ、前記サンプル、及び他の前記窓を通して伝送される、前記固定光エネルギ透過窓と、
分析のために前記符号化された光エネルギを受け取る検出システムであって、
前記可動光エネルギ透過窓は、前記窓及び前記サンプルを、繰り返しかつ正確に位置合わせして容易に近づけられるようにするために、前記固定光エネルギ透過窓に対して選択的に移動可能である、前記検出システムと、
を有することを特徴とする光分析システム。
【請求項２】
前記光エネルギ源は、赤外線光エネルギを提供することを特徴とする請求項１記載の光分析システム。
【請求項３】
前記可動光エネルギ透過窓が固定される可動器具と、
固定器具であって、
前記固定光エネルギ透過窓は、前記固定器具に固定され、
前記可動器具は、前記固定器具に移動可能に接続され、
第１位置への前記可動器具の動きは、透過サンプル分析中に、前記光エネルギを前記窓の１つ、前記サンプル、及び他の前記窓を通過させるために、前記固定光エネルギ透過窓に対して前記可動光エネルギ透過窓を繰り返しかつ正確に位置合わせするものであり、
第２位置への前記可動器具の動きは、前記窓及び前記サンプルを、容易に近づけられるようにするものである、前記固定器具と、
をさらに有することを特徴とする請求項１記載の光分析システム。
【請求項４】
前記可動光エネルギ透過窓と前記固定光エネルギ透過窓との間の光路長は、前記可動器具が前記第１位置にあるときであっても、維持されることを特徴とする請求項３記載の光分析システム。
【請求項５】
前記可動器具内のチャンバの中へ前記光エネルギを通す、前記可動器具内の入口と、
入ってきた前記光エネルギを、前記入口から前記可動光エネルギ透過窓へ向かわせる、前記チャンバ内に取り付けられた鏡と、
をさらに有することを特徴とする請求項３記載の光分析システム。
【請求項６】
前記可動器具内のチャンバの外へ前記光エネルギを通す、前記可動器具内の出口と、
前記光エネルギを、前記可動光エネルギ透過窓から前記出口へ向かわせる、前記チャンバ内に取り付けられた少なくとも１つの鏡と、
をさらに有することを特徴とする請求項５記載の光分析システム。
【請求項７】
前記可動光エネルギ透過窓を含む可動器具と、
前記固定光エネルギ透過窓を含む固定器具と、
前記可動器具と前記固定器具との間に固定されたベアリングアセンブリと、を有し、
前記可動器具は、前記固定器具の一部分の中で回転することを特徴とする請求項１記載の光分析システム。
【請求項８】
前記可動光エネルギ透過窓は、前記サンプルの中及び外へ滑ることを特徴とする請求項７記載の光分析システム。
【請求項９】
前記可動器具は、前記可動光エネルギ透過窓が取り付けられる略凸球状表面部分を有する突出ノーズピ−スアセンブリを含み、
前記略凸球状表面部分は、前記固定光エネルギ透過窓が取り付けられる前記固定器具内の略凹球状表面部分に受け入れられ、
前記固定光エネルギ透過窓と前記可動光エネルギ透過窓との間の既知の経路長を維持している間、前記サンプルを受け入れて収容するために、前記略凸球状表面部分と前期略凹球状表面部分との間に充分な隙間が設けられていることを特徴とする請求項８記載の光分析システム。
【請求項１０】
前記可動光エネルギ透過窓を含む可動器具と、
前記固定光エネルギ透過窓を含む固定器具と、
前記可動器具を前記固定器具に枢動可能に固定するヒンジと、を含み、
前記可動器具は、前記固定光エネルギ透過窓の光位置合わせに前記可動器具を置くために、前記固定器具に対して動くとき、前記ヒンジの回りを回転することを特徴とする請求項１記載の光分析システム。
【請求項１１】
前記検出システムが前記可動器具に装着されていることを特徴とする請求項１０記載の光分析システム。
【請求項１２】
前記可動光エネルギ透過窓は、前記サンプルと接触する前に、前記サンプルの上方に置かれることを特徴とする請求項１０記載の光分析システム。
【請求項１３】
サンプルの赤外線透過分析のためのサンプリング装置であって、
可動赤外線透過窓と、
固定赤外線透過窓と、を有し、
前記可動赤外線透過窓は、前記固定赤外線透過窓に対して、かつ隙間を空けて正確に置かれる第１位置を有し、
サンプルが、前記第１位置の前記可動赤外線透過窓と前記固定赤外線透過窓との間の前記隙間に含まれ、
前記窓の１つ、前記サンプル、及び他の前記窓を通って伝送された赤外線エネルギは、その結果として、前記サンプルの赤外線特性で符号化された赤外線エネルギとなり、
前記可動赤外線透過窓は、前記固定赤外線透過窓からの前記サンプルの除去、両方の前記窓の清浄、及び前記固定赤外線透過窓への新たなサンプルの配置を可能にするため、前記窓の両方を露出するための前記固定赤外線透過窓に対する少なくとも第２位置を有することを特徴とする赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項１４】
前記可動赤外線透過窓が固定される可動器具と、
前記固定赤外線透過窓が固定される固定器具と、をさらに含み、
前記固定器具の一部分が、前記第１位置内で前記可動器具を前記固定器具に固定するために、前記可動器具内の第１戻り止めの中に選択的に伸び、かつ、前記第１可動透過窓が第２位置にあるときに、前記可動器具内の周辺に隙間のある第２戻り止めの中に選択的に伸びることを特徴とする請求項１３記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項１５】
前記可動器具に装着された検出システムをさらに含むことを特徴とする請求項１４記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項１６】
前記可動器具は、前記第１可動赤外線透過窓の第１及び第２位置の間で、前記固定器具と実質的に平行な軸の回りを、前記可動器具が選択的に回転することを可能にするために、前記固定器具に回転可能に取り付けられていることを特徴とする請求項１４記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項１７】
前記可動赤外線透過窓は、前記可動赤外線透過窓が前記第１位置の中へ移動するとき、前記サンプルをせん断することを特徴とする請求項１６記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項１８】
前記固定赤外線透過窓に対する前記可動赤外線透過窓の前記第１位置を、調整可能的に達成する調整可能なセッティングデバイスをさらに含むことを特徴とする請求項１４記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項１９】
前記可動赤外線透過窓が固定される可動器具と、
前記固定赤外線透過窓が固定される固定器具と、
前記可動器具を前記固定器具に枢動可能に固定するヒンジと、をさらに含み、
前記可動器具は、前記可動赤外線透過窓が前記第１及び第２位置間を移動するとき、前記ヒンジの回りを回転することを特徴とする請求項１３記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項２０】
前記可動器具は、前記可動器具内の光の入口から、その第１位置の前記可動赤外線透過窓、前記サンプル、及び前記第２固定赤外線透過窓へ、前記赤外線を伝送するように動作する少なくとも１つの鏡を含み
ことを特徴とする請求項１９記載の赤外線透過分析のサンプリング装置。
【請求項２１】
可動透過窓、サンプル、及び固定光透過窓を含む透過サンプリング装置を通る、光エネルギ源と検出システムとの間の、再現性のある経路長を含む光路を画定するステップと、  前記サンプルの特性で符号化された光エネルギを得るために、前記透過サンプリング装置を通って、前記光路に沿って光エネルギを通過させるステップと、
前記サンプルを分析するための検出システムで、前記符号化された光エネルギを分析するステップと、
サンプルの抽出／挿入及び前記窓の維持のために、前記第１及び第２窓を選択的に露出するステップと、
を有することを特徴とするサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２２】
前記画定するステップは、
前記可動窓が第１位置にあるときに、前記サンプルが前記可動窓と前記固定窓との間にあるような、前記固定透過窓に対する前記第１位置に、前記可動光透過窓をセッティングするステップを含むことを特徴とする請求項２１記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２３】
前記露出するステップは、
前記可動窓が第２位置にあるときに、前記可動窓及び前記固定窓がお互いに分離され、使用者に対して露出されるるように、前記固定透過窓に対する前記第２位置に、前記可動光透過窓をセッティングするステップを含むことを特徴とする請求項２２記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２４】
前記第１位置に前記可動窓をセッティングするステップ、及び前記第２位置に前記可動窓をセッティングするステップは、前記固定窓に対して前記可動窓を動かすステップを含むことを特徴とする請求項２３記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２５】
前記光路を画定するステップは、
前記サンプルの光位置合わせの位置に前記可動窓を置くステップを含むことを特徴とする請求項２１記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２６】
前記可動窓と前記固定窓との間の前記再現性のある経路長を調整するステップをさらに含むことを特徴とする請求項２１記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２７】
可動器具内に前記可動窓を取り付け、固定器具内に前記固定窓を取り付けるステップをさらに含むことを特徴とする請求項２１記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２８】
前記固定器具に対して前記可動器具を回転するステップをさらに含むことを特徴とする請求項２７記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項２９】
窓のメンテナンス及びサンプルの挿入及び除去を可能にするため、前記固定窓と接近して前記可動窓が光位置合わせの位置にある第１位置に、及び前記可動窓が前記固定窓から分離されている第２位置に、前記可動器具を選択的に保持するステップをさらに含むことを特徴とする請求項２８記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【請求項３０】
前記固定器具に対して前記可動器具を枢動するステップをさらに含むことを特徴とする請求項２７記載のサンプルの赤外線透過分析を実施する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料の赤外線（ＩＲ）分析に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過分光分析の実施による液相及び固相材料の赤外線分析中に使用される透過分光装置と結合された特別な適用を見出し、特別な参照とともに記述されるであろう。しかし、当然のことながら、本発明もまた、他の適用に従うであろう。
【０００３】
液相及び固相材料の赤外線分析透過分光試験の実施中、赤外線エネルギは、分析される材料の厚さを通過する。材料の厚さは、通常、中赤外線分析では１００ミクロン程度にすぎないし、近赤外線分析では２センチメートル程度にすぎない。水溶液などの強吸収液体では、中赤外線分析の厚さは、一般的にかなり薄い（例えば、一般的に約１０ミクロンと約２０ミクロンの間）。より長い経路長を使用する一般的な必要性以外に、液体の近赤外線分析の分析手順は、中赤外線分析に使用されるものと非常に似かよっている。例外は、ロバスト法を発展させるためのより多くのサンプルを分析する近赤外線分析の一般的な必要性に関する。
【０００４】
一般的に、密閉透過セルは、キュベットが一般的に近赤外線領域で使用されるのに対して、中赤外線領域の透過分光を経て液体を分析するのに使用される。透過セルは、通常、アマルガム、ガスケッツ、又はＯリングで密閉される。このようなセルは、通常、サンプルを含む注射器がルアロックフィッティングの入口側に取り付けられ、空の注射器がルアロックフィッティングの出口側に取り付けられることによって、注射器及びルアロックフィッティングを使用して満たされる。注射器は、同時に、気泡を無くしてセルを完全に満たすように「プッシュプル」動作で操作される。セルの清浄は、サンプルの代わりに溶媒が注射器の中に入れられ、空の注射器の中に溶媒がプッシュプルされることによって、同様な方法で実施される。セルを通して、乾燥空気を通過させる追加のステップは、さらに、微量のサンプル及び溶媒を除去する。あるいは、ポンプ又はピストン機器によりセルを通して液体が流される直径の小さい管が使用される。この処置を通じたセルの清浄は、セルを通して清浄溶媒を送るバルブを使用することによって、または、より時間のかかる、セルを分解して部品を清浄して再び組み立てることによって、行われる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
密閉セルを使用する場合の通常の分析手順は：
（１）機器の基準を確立する；（２）興味のある材料の分析を実施する；及び（３）興味のある材料の特定の特性を確認するため、ステップ（１）及び（２）で得た情報を使用して「方法」を実行する。
【０００６】
分析の正確性、精度、及び信頼性は、多くの因子に依存する。この点において、上記の３つのステップにおける意図しない又は予期しない変化は、間違った結果になるおそれがある。例えば、基準セルが充分にきれいでない場合、間違った基準が確立される。光路のいずれかの実質的な部分が、水蒸気、二酸化炭素、及び微量の環境ガスの通常の雰囲気変化にさらされる場合、結果として分析測定の顕著な間違いとなる。セルの光路のいずれかの変化がある場合、定量的な分光結果を危うくする。したがって、方法と、その方法の実行の開発の間、及び／又は基準の確立及びサンプルの分析の間のいずれかの実質的な予期しない変化は、危うい結果をもたらす。
【０００７】
いくつかの赤外線透過分光セルは、特定の問題に取り組むために発展してきた。強吸収液体（例えば、約２０ミクロンより少ない経路長が必要とされる液体）の中赤外線分析は、赤外線透過分析とは対照的に、減衰全反射（ＡＴＲ）赤外線分析により、より繰り返し実施されてきた。ＡＴＲセルは、その使用の容易性から広く利用されるようになった。
【０００８】
赤外線ＡＴＲ分析は、分析のための材料の挿入及び完全な除去の時間と困難さを克服するが、ＡＴＲ技術は、容易に克服できない２つの問題を抱えている。第１に、ＡＴＲ技術を使用するとき、赤外線エネルギは、分析される材料の中を数ミクロン侵入するだけである。したがって、ＡＴＲは、材料の表面とは対照的に、材料の塊の中で分離し、又は多少異なるいずれかの材料を分析するのに広く使用することができない。第２に、ＡＴＲ材料の吸収、または分析される材料の量又は配置が負の因子を抑制するような内部反射、他の因子の値を増加させることによって、ＡＴＲ技術は、有効経路長を増加させる。
【０００９】
これらの及び他の理由のため、赤外線透過分光分析を実施するための、使用が容易で、かつきれいな透過分光サンプリング装置を持つ必要性が残る。透過セル内の挿入及び完全除去に伴う時間、処理、及び困難さのおかげで、従来技術は、赤外線分光分析の商用化を顕著に制限してきた。一般に、赤外線透過分光法による液体、ペースト、及びマルの正確、高精度、かつ信頼性のある定量的な分析は、時間がかかり困難である。本発明の主な目的は、正確、高精度、かつ信頼性の改善でないにせよ維持しつつ、赤外線透過分光分析の実施の時間及び困難さを減らすことにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上述の課題を解決する新規かつ改善された装置及び手順を提供する。
【００１１】
液体及び固体を分析するのに透過分光法を利用する光分析システムは、光エネルギ源、サンプル、可動光エネルギ透過窓、固定光エネルギ透過窓、及び検出システムを含む。固定光エネルギ透過窓は、光エネルギ源に対して固定される。サンプルは、サンプルを分析するための可動光エネルギ透過窓及び固定光エネルギ透過窓の間に選択的に配置される。サンプルを透過する結果としての符号化された光エネルギを取得するため、光エネルギが、窓の１つ、サンプル、及び他の窓を通して伝送される。検出システムは、分析のための符号化された光エネルギを受け取る。可動光エネルギ透過窓は、繰り返し正確に位置合わせをするため、かつただちに窓とサンプルに近づけるために、固定光エネルギ透過窓に対して選択的に移動可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態において、赤外線機器システムの構成を示す図である。
【図２】本発明の原理を示す装置の一実施形態において、第１のサンプリング位置の透過サンプリング装置のエレベーションの断面図である。
【図３ａ】本発明の原理を示す装置の一実施形態において、図２に示したサンプリング位置における可動透過窓と固定透過窓との間に置かれたサンプルの拡大された断面図である。
【図３ｂ】本発明の原理を示す装置の一実施形態において、図２に示したサンプリング位置における可動透過窓と固定透過窓との間に置かれたサンプルのさらに拡大された断面図である。
【図４】第２の清浄及びサンプル挿入／除去位置を示した、図２と同じエレベーションの透過サンプリング装置の断面図である。
【図５】固定低アセンブリの球状窪み部を示す図２の５−５切断面における終端断面図である。
【図６ａ】図２における第１のサンプリング位置の透過サンプリング装置の右側終端を示す図である。
【図６ｂ】図４の第２の清浄及びサンプル除去／挿入位置における透過サンプリング装置の右側終端を示す図である。
【図７ａ】本発明の原理を示す装置の第２の実施形態において、第１のサンプリング位置の透過サンプリング装置のエレベーションの断面図である。
【図７ｂ】図７ａに示した第２の実施形態において、第２の清浄及びサンプル除去／挿入位置における透過サンプリング装置を示す図である。
【図８ａ】本発明の原理を示す装置の第４の実施形態において、透過サンプリング装置のサンプル分析位置を示す図である。
【図８ｂ】本発明の原理を示す装置の第４の実施形態において、透過サンプリング装置の清浄及びサンプル挿入除去位置を示す図である。
【図９ａ】本発明の原理を示す装置の第３の実施形態において、透過サンプリング装置のサンプル分析位置を示す図である。
【図９ｂ】本発明の原理を示す装置の第３の実施形態において、透過サンプリング装置のサンプル分析位置を示す図である。
【図９ｃ】本発明の原理を示す装置の第３の実施形態において、透過サンプリング装置の清浄及びサンプル挿入除去位置を示す図である。
【図１０】通常目的のフーリエ変換赤外線（ＦＴＩＲ）機器に付属品として使用される図１〜図４の透過サンプリング装置を示す側断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
上記の一般的な記載と下記の詳細な説明とともに、組み込まれ、かつ明細書の一部を構成する添付の図面において、発明の実施形態が示され、本発明の実施形態の例示を提供する。
【００１４】
図１を参照して、本発明の一実施形態では、赤外線（ＩＲ）機器システム１は、光分析を実施する透過分光法を利用する。システム１は、光エネルギ源２（例えばＦＴＩＲからの変調された赤外線放射）及び透過分光サンプリング装置３を含む。サンプル材料／基準材料５は、サンプリング装置３内に配置されている。サンプリング装置３は、光エネルギ源２からサンプル材料／基準材料５へと赤外線放射４を導く。透過分光試験では、変化した（符号化された）赤外線放射７を生成するため、赤外線放射が、サンプル材料／基準材料５を含む透過サンプリング装置３を通過する。透過サンプリング装置３は、変化した赤外線放射７を赤外線検出システム８へ導く。図１に示した実施形態では、エレクトロニクス及びソフトウェア９が、光エネルギ源２、サンプリング装置３、検出システム８、並びに機器制御、計算及び報告装置１０と電気的に通信する。
【００１５】
赤外線放射源２、検出システム８、機器エレクトロニクス９、及び機器ソフトウェア及び機器制御、計算及び報告の機能を含む装置１０は、当該技術分野でよく知られている多くの変形例がある。
【００１６】
図２は、分析に使用される、第１の位置の透過サンプリング装置３の一実施形態のエレベーションの断面図を示している。赤外線放射路４は、赤外線放射源２から光パイプ１１を経て、可動装置又はヘッド２７内のチャンバ１２の中へ受け取られるように示されている。光パイプ１１を出た後、赤外線放射４は、鏡１３によって方向が変えられ、焦点鏡１４によってさらに方向が変えられ、可動アセンブリ２７の上方に固定して取り付けられた可動光エネルギ（赤外線）透過窓１５の方へ、サンプル材料／基準材料５を介して、固定された光エネルギ（赤外線）透過窓１８の方へ、かつ検出システム８へ、向けられる。
【００１７】
サンプル接触表面１６を含む可動赤外線透過窓１５が、分析（サンプリング）位置の図２、図３ａ、及び図３ｂに示されている。この位置では、固定赤外線透過窓１８の上方対面表面１７に部分的に載っていて、かつ保持リング２１の隣の通常の球状窪み部２２に部分的に載っているサンプル材料／基準材料５（例えば、液体、マル、ペースト、溶解物、粉末、及び／又は任意の固体サンプル材料など）に、サンプル接触表面１６が接触している。保持リング２１は、サンプリング装置３の固定器具３４のトッププレート２０に受けられ、かつ取り付けられている（図２を参照）。したがって、分析（サンプリング）モートでは、サンプル材料／基準材料５が、可動及び固定透過窓１５，１８の間にあることが明らかである。図示した実施形態では、サンプリング位置の時にサンプル５を含むため、窓１５，１８のエッジは密閉されていない。この実施形態は、例えば高揮発性のオイルベースサンプルとともに使用されることが予定されている。しかし、他の実施形態では、それぞれ揮発性サンプルを含むため、窪み２２の上方エッジの周りに、かつさらにノーズピースアセンブリ２３に接触したシール（例えばＯリング）が使用される。
【００１８】
より明らかにするため、図３ａは、図２に示した透過分光サンプリング装置３のサンプリング領域の拡大した部分を示す。図３ｂは、図３ａに示したサンプリング領域のさらに拡大した部分を示す。図２、図３ａ、及び図３ｂを参照して、可動透過窓１５の下方対面サンプル接触表面１６、及び固定透過窓１８の上方対面サンプル接触表面１７が、サンプル／基準材料５に接触して示されている。さらに、上方対面サンプル表面１７が、保持リング２１の浅い球状窪み部２２の底に示されている。しかし、他の実施形態では、固定された第２の窓１８は、窪み２２の底にはないが、赤外線放射４に影響を与えることなく、気泡がサンプル／基準材料５を出て行くように傾斜となっている。このような実施形態では、当業者によってよく理解されるであろう他の変更が必要とされるであろう。
【００１９】
再び図２を参照して、サンプリング装置３は、概して可動器具２７と固定器具３４から構成される。上方対面サンプル接触表面１７は、回転可能なハウジング３８、鏡１３，１４、チャンバ１２、及びノーズピースアセンブリ２３を含み、さらに可動赤外線透過窓１５を含む。このように、透過窓１５は、ねじりレバー１９により、軸２４の回りを回転する可動器具２７に固着されている。固定器具３４は、固定ハウジング３５、ベアリング／シール３２ａ，３２ｂ、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３、機器トッププレート２０、シール３６，３７、及び保持リング２１を含む。保持リング２１は、それに密閉して付着された赤外線透過窓１８を含む。このようにして、透過窓１８は、固定器具３４に固着されている。
【００２０】
図２及び図４の実施形態において、固定器具３４の部分６２は、可動器具２７及び固定器具３４を可動的に結合するため、可動器具２７を取り囲む。図２及び図４に示すように、可動器具２７は、トッププレート２０及び保持リング２１のトップ表面に一般的に平行に軸２４の回りでベアリング３２ａ，３２ｂ上で固定器具３４に対してレバー１９を調節することによって選択的に確実に回転する。第１に、図２に示すサンプリング位置、可動透過窓１５及び固定透過窓１８は、光位置あわせの中にあり、それらの間で取り込まれたサンプル／基準材料５の光路長を画定する境界を有している。
【００２１】
図４は、サンプル／基準材料５の挿入／除去及び透過窓１５，１８の清浄に使用される第２位置にあるサンプリング装置３の断面図を示す。可動器具２７は、レバー１９を使用して図２に示す第１位置から軸２４の回りを１８０度回転する。この方向付けで示すように、可動及び固定赤外線透過窓１５，１８のサンプル接触表面１６，１７は、それぞれ、眼視観測、及びクリーンクロス、キムワイプ、又は他の清浄材料のようなサンプル清浄機構による清浄のため、両方とも上方が面し及び直ちに接近可能である。一実施形態では、赤外線透過窓１５，１８は、ダイヤモンド、シリコン、キュービックジルコニウム、サファイア、水晶及び他の硬い表面及び化学耐性材料で作られている。しかし、波長透過分光の必要性により決定される、すべての赤外線透過材料が、また考えられる。ＮａＣｌ、ＫＢｒ等の柔軟な又は容易に損傷するような材料が使用されたとき、透過窓に損傷が起きないことを保証するため、清浄時に余分な配慮が施されなければならない。
【００２２】
図２及び図４を参照して、サンプリングのための第１位置と、サンプル又は基準材料５の挿入／除去のため、及び窓１５及び１８のそれぞれのサンプル接触表面１６，１７の清浄のための第２位置との間を繰り返し正確に動くように、可動器具２７は、締まりばめベアリング３２ａ，３２ｂ上を固定器具３４に対して回転する。正確で再現性のある経路長を有する光路が、窓１５，１８の間で生成され、可動器具２７が第１サンプリング位置にあるときはいつでも、サンプル／基準材料５が取り込まれる。
【００２３】
使用している間、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３が戻り止め６６に固定されるように、使用者は、図４に示したサンプル挿入／除去位置へ、レバー１９によって可動器具２７が回転するようにする。この位置におけるサンプリング装置３では、可動及び固定透過窓表面１６，１７は、使用者に迅速に接近でき、清浄され、基準材料５（例えば、空気又は他のいずれかの適した材料）が、固定赤外線透過窓１８の上方対面表面１７上に配置される。ボール固定アセンブリ３３が、戻り止め６６から周囲に間隔を空けて、戻り止め６４に固定されるように、使用者は、図２に示したサンプリング位置へ、レバー１９によって可動器具２７が１８０度回転するようにする。赤外線４（図１参照）は、検出システム８によって検出される符号化されたエネルギ７を生成するため、光路に沿って基準材料５を通過するため、光パイプ１１を通過し、鏡１３，１４によって方向付けされる。機器エレクトロニクス９（図１参照）は、システムを較正するため、既知の基準材料５から符号化エネルギ７の特性を取得して分析して格納する。
【００２４】
そして、使用者は、図４に示したサンプル挿入／除去位置の後ろへ、レバー１９を回転することにより、可動器具２７を回転させる。この時点で、基準材料５が除去され、窓表面１６，１７が清浄され、図２に示したサンプリング位置へ、レバー１９によって可動器具２７が回転される前に、サンプル５が固定窓表面１７上に挿入される。上述のように、可動器具２７が第１サンプリング位置にある場合であっても、可動及び固定窓１５，１８の間の光路長が維持される。サンプル５が透過窓１５，１８の間に配置されるとすぐに、検出システム８を通過する符号化エネルギ７を生成するため、赤外線放射４が、光路に沿ってサンプル５を通過する。サンプル５の赤外線吸収によって符号化された符号化エネルギ７は、サンプル５を分析して特徴づけるため、機器エレクトロニクス９によって比較される。機器ソフトウェア及び装置１０は、使用者へ結果を表示する。一実施形態では、機器エレクトロニクス９は、分析の機能として、サンプル５内にどの材料が含まれているかを予測するソフトウェアを含む。そして、予測は、装置１０を通して使用者に報告されるか、または将来の基準及び／又は報告のために保管される。
【００２５】
可動器具２７が図２で示したサンプリング位置にあるときはいつでも、光路長は実質的に同じであるので、較正は、既知の基準材料によって符号化された符号化エネルギを使用することによって達成でき、異なるサンプルの種々の材料を識別するため、多様なサンプル５は、較正された機器エレクトロニクス９によって分析される。上述の例示は、サンプル材料の分析の前に、較正のための既知の基準材料を利用するものとして説明したが（例えば、基準材料を分析すること）、サンプル材料の分析の後を含む任意の時間に、または周期的に、較正のための基準材料を分析することも考えられる。さらに、２つの異なるサンプルの分析中に、較正のための既知の基準材料を分析することも考えられる。
【００２６】
図５は、球状窪み部２２の終端断面図を示す。球状窪み部２２は、光中心線２８と回転軸２４との交差点にその曲率中心を有する赤外線放射光中心線２８上に中心がある。可動器具２７の軸２４からの半径２６は、球状窪み部２２の軸２４からの半径２９よりも小さい（図３ｂ参照）。半径の値の相違は、可動器具２７と固定器具３４との間の機械的な隙間を保証する。この隙間は、可動器具２７が固定器具３４に対して選択的に回転することを可能にし、分離間のサンプル閉じ込め空間を提供することを可能にする（図３ｂ参照）。図５に示すように、可動器具２７のノーズピースアセンブリ２３は、可動透過窓１５が取り付けられた略球状の表面部７８の部分を含む。ノーズピースアセンブリ２３の略球状の表面部７８は、固定透過窓１８が取り付けられている低固定器具３４内の第２の略球状の表面部８０内に受け入れられている。サンプル／基準材料５を受け入れて収容する分離を形成するため、球状の表面部７８，８０の間に充分な隙間が設けられる。
【００２７】
可動器具２７は、既知の基準材料を使用し、又はサンプル／基準材料５の試験を実施して、機器の較正を確立するため、正確に再配置される。その際、図２に示した実施形態は、締まりばめ回転ベアリング３２ａ，３２ｂと、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３とを含む。可動器具２７は、レバー１９を回転することにより、図２に示したサンプリング位置と、図４に示したサンプル挿入／除去及び清浄位置との間の回転運動で１８０度回転される。このサンプリングモード時に、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３は、低固定器具３４内に収容され、球状窪み又は戻り止め６４の中へ上方へバネにより付勢されている（図２参照）。サンプル再配置位置の清浄時に、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３は、１８０度周辺空間の第２球状窪み又は戻り止め６６内にある（図４参照）。上方可動器具を選択的に回転するため、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３は、可動アセンブリの回転を可能にするため、球状窪み又は戻り止め６４，６６からボールを除去するため、バネの付勢に反して下方へ動かされる。上方の可動器具が１８０度回転するとき、第１サンプリング位置内の正確かつ再現性のある光位置決めのため、第２位置における可動窓表面１６及び固定窓表面１７の分離及び露出のため、バネは、バネ付き着座ボール固定アセンブリ３３を、選択された位置に上方可動器具を固定するように位置決めされた戻り止め６４，６６の中に付勢する。戻り止めアセンブリがこの実施形態で示されるが、正確な再配置を達成するため、代わりの方法として、磁石による停止を使用する他の実施形態が考えられる。
【００２８】
図６ａは、図２に示したサンプリング位置における装置３の右側終端断面図である。図に示すように、２つの窓１５，１８の間に含まれている既知の基準材料上又はサンプル上で赤外線透過分析を実施するため、ノーズピースアセンブリ２３は、下方を向き、固定透過窓１８に面している。
【００２９】
図６ｂは、図４で示した位置における装置の右側面図である。この位置では、ノーズピースアセンブリ２３が上方に面し、又は図６ａに示したものから１８０度回転している。上述したように、図６ａの方向付けの実現は、回転レバー１９による可動器具２７の１回の１８０度回転によって得られる。このような位置では、清浄及びサンプル除去又は低固定窓１８上の挿入するのに、両方の窓の表面１６，１７は、容易に接近可能である。図６ｂの方向付けから図６ａへの移動は同様に、可動器具２７の１８０度回転のみを必要とし、他の動き又は調整を必要としない。可動器具２７内の位置合わせされた戻り止め６４，６６（図２及び図４を参照）のどれか一方と連動する、固定器具３４（図２及び図４を参照）内に取り付けられたバネ付きボールアセンブリ３３（図２及び図４を参照）は、選択された位置に可動器具２７を確実に保持する。
【００３０】
図７ａ及び図７ｂは、本発明の第２の実施形態を示す。本発明のこの実施形態の理解を容易にするため、同様のコンポーネントは、プライムド（’）サフィックスを付けて同様の符号で示し、新しいコンポーネントは、新しい符号で示す。
【００３１】
図７ａを参照して、透過サンプリング装置３’は、上方の可動器具２７’を、低固定器具３４’に接続するヒンジ５０を含む。この実施形態では、可動器具２７’は、ヒンジ５０の回りを回転するアームである。透過サンプリング装置３’の光路の実質的に再現性のある経路長を調整して実現するために、調整可能なセッティングデバイス５２（例えば、硬いボールプロジェクションを備えた位置決めネジ）が、可動器具２７’内に配置され、分析される特定の材料の必要に応じて調整することができる。調整可能なセッティングデバイス５２は、図７ａに示す位置に、固定器具３４’の表面５６に接する接触ポイント５４（例えば、硬いボールの表面）を含む。図示された実施形態では、表面５６は、表面５６との確かな接触に可動器具２７’を引き入れる、確かな基準を提供する、固定器具３４’内の硬化磁気挿入物である。
【００３２】
接触ポイント５４は、所望の位置へ可動器具２７’の中に入ったり出たりする。例えば、使用者が、所望の位置に、調整可能なセッティングデバイス５２を可動器具２７’にねじ込み又は取り出す。使用者が、新たな所望の位置に、調整可能なセッティングデバイス５２を可動器具２７’にねじ込み又は取り出すまで、調整可能なセッティングデバイス５２は、所望の位置に留まる。可動器具２７’が図７ａで示したように置かれたとき、接触ポイント５４は、表面５６に接して、基準を確立して分析を実施するように配置される。接触ポイント５４が、可動器具２７’内にセットされると、可動器具２７’が繰り返しヒンジ５０の回りを回転し、図７ａに示した位置に戻った後であっても、透過アセンブリ光路は、実質的に同じに留まる。
【００３３】
図７ａの光路に関して、源２’からの焦点の合った光エネルギは、固定窓１８’、サンプル５’、可動窓１５’を通過し、符号化された光エネルギ７’の方向を鏡７０へ変える鏡７２に続き、固定器具３４’の開口６８を通って、検出システム８’へ進む。
【００３４】
図７ｂは、低固定器具３４’と実質的に垂直な第２位置へ、ヒンジ５０の回りを約９０度回転した可動器具を示す。この第２位置では、可動及び固定窓１５’，１８’は、それぞれ、使用者に対して露出している。このように、装置３’は、サンプル／基準材料５’（図７ａ参照）の挿入／除去、及び赤外線透過窓１５’，１８’及び他のサンプル接触領域の清浄の位置にある、
【００３５】
また、２つの赤外線透過窓の間の分離（及び経路長）を容易に変える他の実施形態が、考えられる。例えば、顕微鏡対物に使用されるのと同様な、スライド厚さを補正する器具が、経路長を変えるものとして考えられる。ミクロン（中赤外線分析の場合）、又は数センチメートル以上（近赤外線分析の場合）の単位で、経路を変えるための、このような多くの選択肢が存在する。
【００３６】
図８ａ及び図８ｂは、図７ａ及び図７ｂで示した透過サンプリング装置３’を示すが、検出システム８が可動器具２７’に組み込まれている。図８ａ及び図８ｂを参照して、電気的及び電子的信号が、可動器具２７’に組み込まれた検出システム８’と、固定器具３４’に収容されているエレクトロニクス及びソフトウェア９’との間で通信される。電気ケーブルが、透過サンプリング装置３’のトッププレート２０’のシールドホール８２を介して供給される。源２’からの焦点の合った光エネルギ４’は、固定窓１８’、サンプル／基準材料５’、可動窓１５’を通過し、鏡８１へと続き、この鏡８１は、符号化された光エネルギ７’の方向を検出システム８’へと変える。図８ｂは、窓表面１６’，１７’を清浄し、新しいサンプル／基準材料５’を挿入する位置における可動器具２７’を示す。図８ａ及び図８ｂに示された実施形態だけが、可動器具２７’に組み込まれた検出装置８’を示すが、当然のことながら、他の考え得る実施形態のいずれも、可動器具内に収容された検出システム、及び／又は固定器具内に収容されたエレクトロニクス及びソフトウェアを含んでもよい。
【００３７】
図９ａ、図９ｂ、図９ｃは、本発明の第３の実施形態を示す。本発明のこの実施形態の理解を容易にするため、同様のコンポーネントは、ダブルプライムド（”）サフィックスを付けて同様の符号で示し、新しいコンポーネントは、新しい符号で示す。
【００３８】
図９ａは、装置３”の等角図を示す。図９ｂは、機器較正及びサンプル分析の実施のための、固定器具３４”内に固定透過窓１８”を有するノーズピースアセンブリ２３”の可動透過窓１５”の位置合わせの位置における装置３”についての、図９ａの矢印７４の方向から見た側面図を示す。図９ｃは、サンプルの挿入／抽出及び清浄の位置における装置３”の側面図を示す。図７ａ及び図７ｂの上述の実施形態と同様に、図９ａ、図９ｂ、図９ｃに示した実施形態は、中心線６１の回りを回転する円周回転ベアリング６０を使用する。しかし、図９ａ、図９ｂ、図９ｃに示された実施形態は、可動赤外線透過窓１５”がサンプル／基準材料５”と接触するように運ばれるという点で、第１の実施形態とは主に異なる。より具体的には、中心線６１の回りの可動器具２７”の動きは、サンプル／基準材料５”と接触する前に、透過窓１５”が、サンプル／基準材料５”の上に配置されることを引き起こす。したがって、可動窓２７”の動きは、いくらか、可動器具２７’（図７ａ及び図７ｂ参照）の動きと同じである。一方、可動器具２７”の動きは、第１の実施形態の可動器具２７（図２及び図４参照）の動きとは実質的に異なるが、これは、サンプル／基準材料５（図２及び図４参照）に対しての滑り又はせん断の動きを表す。特定の実施形態の選択は、機器設計、あるいはサンプルの特性の他の態様と同様に、簡単さ、全光路、費用の間のトレードオフに依存する。図９ａ、図９ｂ、図９ｃに示された実施形態で提示された違いは、本発明の精神を損なうことはない。
【００３９】
図１０は、図２及び図４で示した、通常目的のフーリエ変換赤外線（ＦＴＩＲ）機器４１に付属品として使用されるサンプリング装置３の側断面図を示す。図１０を参照して、赤外線放射４は、源２によって生成される。放射４は、カバー４０内のオリフィス４７を通過し、サンプルコンポーネント４９の中へ入る。入った放射４は、さらにアクセサリフレーム４２内のオリフィス５３を通過し、焦点鏡４４によって方向が変えられ、光パイプ１１を通ってチャンバ１２の中へ入る。チャンバ１２の中では、赤外線放射４は、鏡１３によって凹面の焦点鏡１４の方へ方向が変えられる。焦点鏡１４は、さらに、赤外線放射４の方向を変え、赤外線放射は、可動赤外線透過窓１５を通って、サンプル／基準材料５を通って、固定透過窓１８を通る。赤外線放射は、サンプル／基準材料５に焦点が合わせられる。サンプル／基準材料５によって吸収された赤外線エネルギに基づくサンプルの符号化された光特性を取得するため、赤外線放射７は、赤外線放射４がサンプル／基準材料５を通過する結果として、符号化される。また、システムは、検出器で取得したスペクトルを、基準材料の既知のスペクトルと比較し、透過窓の間の既知の基準材料を通って通過する赤外線エネルギによって較正されてもよい。符号化された赤外線エネルギは、透過窓１８から抜け出る。符号化された赤外線放射７は、検出器マッチング鏡４５で反射し、検出器マッチング鏡４５は焦点を再び合わせて、符号化された赤外線放射７の方向を変えて、オリフィス５１，４８を通り抜け、赤外線検出システム８（図１及び図２参照）へと進む。付属品（装置）３を機器４１へ位置合わせするため、マウンティングファスナ４３とともに鏡マウント４６は、さらなる調整を提供する。付属品が、機器４１及びその源２と検出器８に位置合わせされると、付属品３は、可動器具２７を除いて固定される。付属品（透過サンプリング装置）３とともに機器４１は、前述の方法で使用することができる。
【００４０】
商業的利用の多くの通常目的の機器があり、同様に、多くの異なる任意の構成が利用される。当業者は、特定の機器へ付属品を整合させるのに必要とされる必要性及びトレードオフを理解する。特定のインターフェイス鏡４４，４５のセットは、すべてのこのような機器／付属品インターフェイスに広く使用されることを意図したものではない。この理由により、当然のことながら、任意の特定のインターフェイス鏡４４，４５の開示の不足は、本発明から導き出される利益の普遍的な性質を損なうことを意図したものではない。
【００４１】
ＦＴＩＲは、近赤外線及び中赤外線領域の両方で機能すると考えられる。しかし、本発明の他の実施形態もまた、すべての近赤外線及び／又は中赤外線の分光システムでの使用が考えられ、決して、ＦＴＩＲシステムに制限されるものではない。
【００４２】
本発明は、実施形態の記載によって示され、実施形態がかなり詳細に記載されてきたが、添付された特許請求の範囲をこのような詳細に制限することは、出願人の意図するものではない。一例として、光機能性を損なうことなく、光エネルギ源を検出システムと交換することができるということは、当業者によく知られている。追加的な利点及び変更は、当業者に容易に明らかになるであろう。したがって、本発明は、その広範な態様において、詳細な説明、代表的な装置、及び図で示して記載した実施例に限定されない。したがって、出願人の一般的な発明概念の精神又は範囲から逸脱することなく、このような詳細から変更がなされる。
【図１】
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【図２】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６ａ】
2009544943.tif 000009
【図６ｂ】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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【図９ａ】
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【図９ｂ】
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【図９ｃ】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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