(57)【要約】  本発明は、部品、特に部品の表面上の残留物の検出方法に関する。装置の支出を増大させずに、接近するのが難しい表面の検査も可能にするため、本発明による方法は、基礎溶液（１）および基準溶液（２）を水から生成するステップ、新しい溶媒を基礎溶液に加えて洗浄溶液を生成するステップ（３）、検査すべき部品を洗浄溶液で満たすステップ（４）、部品の内面全体を洗浄溶液で濡らすステップ（５）、部品の外に洗浄溶液を排出するステップ（６）、洗浄溶液を基礎溶液に加えて検査溶液を生成するステップ（７）、検査溶液と基準溶液を比較するステップ（８）、および、部品の表面上の潤滑剤の証明（１０ａ、１０ｂ）として、洗浄溶液と基礎溶液の間の混合ゾーンに濁りが発生したかどうかを検査するステップ（９）を含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
部品の表面上の残留物を検出する方法であって、
基礎溶液（１）および基準溶液（２）を水から生成するステップと、
新しい溶媒を前記基礎溶液に加えて洗浄溶液を生成するステップ（３）と、
検査すべき前記部品を前記洗浄溶液で満たすステップ（４）と、
前記部品の内面全体を前記洗浄溶液で濡らすステップ（５）と、
前記部品から前記洗浄溶液を排出するステップ（６）と、
前記洗浄溶液を前記基礎溶液に加えて検査溶液を生成するステップ（７）と、
前記検査溶液と前記基準溶液を比較するステップ（８）と、
前記部品の表面上の潤滑剤の証明（１０ａ、１０ｂ）として、前記洗浄溶液と前記基礎溶液の間の混合ゾーンに濁りが発生したかどうかを検査するステップ（９）とを含む方法。
【請求項２】
前記基礎溶液（１）および前記基準溶液（２）を生成するために、脱イオン化または蒸留されている水９ｍｌが試験管に入れられる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記洗浄溶液を生成する（３）ため、新しい溶媒１ｍｌがパスツール・ピペットを使用して前記基礎溶液に加えられ、溶媒―水混合ゾーンが前記試験管の中身の上方領域に生じるようにする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
検査すべき前記部品が、その空体積の約５〜１０％を前記洗浄溶液で満たされるが、前記洗浄溶液（４）は０．１ｌを超えない、請求項１〜３の一項に記載の方法。
【請求項５】
前記部品が所定の露出時間の経過後に振られ、および／または旋回され、前記表面からの前記潤滑剤の溶解を促進する、請求項１〜４の一項に記載の方法。
【請求項６】
前記露出時間が少なくとも１０分であり、前記振りおよび旋回が１０から１５回行われ、複雑な表面では前記露出時間が２倍とされる、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記検査溶液を生成する（７）ため、前記使用済み洗浄溶液１．０ｍｌがパスツール・ピペットを使用して上方から試験管内に移されるものであり、前記試験管は水９．０ｍｌで満たされており、前記水は脱イオン化または蒸留されており、前記試験管は前記使用済み洗浄溶液を移す間は動かされない、請求項１〜６の一項に記載の方法。
【請求項８】
前記洗浄溶液を生成する（３）ための溶媒として、２プロパノール、変性エタノール、またはアセトンが使用される、請求項１〜７の一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、部品、特に部品の表面上の残留物の検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
大抵の部品は作成後にまだ製造加工からの残留物を有する。こうした残留物は肉眼で見えることがあり、または肉眼で見える表面の変化を含むことがある。具体的には、表面が化学的に汚染されている。部品は、その使用目的により、汚染のないものでなければならず、したがって洗浄されなければならない。しかし、そのためには汚染のタイプを事前に知る必要がある。以下で説明する方法は、部品の表面の清浄度の検査に従来技術で使用されているものである。
【０００３】
部品の裸眼での目視検査では、金属の光沢のある表面上に不規則性が認識されるかどうかが検査される。洗浄後の部品上のしみによって、再び洗浄すべきかどうかを決定することができる。中空体内部の表面には、目視検査のために接近することができず、目視検査が不可能な場合多い。
【０００４】
特別の手段（紙、ろ紙）を使用して表面を拭く（ＤＩＮ６５０７８）場合、拭取る媒体上に粒子が付着したままになっているかどうかが検査される。しかし、表面の拭取りは、検査すべき表面に接近できる場合にのみ可能である。
【０００５】
接着ストリップを使用する迅速検査法（「Ｔｅｓａフィルム試験」）では、透明の接着ストリップが部品上に貼り付けられる。接着ストリップが剥がされたときに、表面上に存在する汚れ（とりわけ、粉塵、金属粉塵、剥離、切屑）が接着ストリップに付着したままになる。その後、接着ストリップが白地に貼り付けられて、個々の粉塵粒子がよく見えるようになされ、次いで顕微鏡（数）でカウントされ、または光度計（グレイスケール）を使用して測定される。
【０００６】
適した化学的検出法と併せた溶解法では、表面上の汚染物が化学的に溶解される。次いで溶液を、たとえば（ＥＮ  ＩＳＯ９３７７−２）など、ガス・クロマトグラムを使用して検査することができる。あるいは、溶液をたとえば回転蒸発器で蒸発させることができ、蒸発の残留物をその後にダウンストリーム法で検査することができる。
【０００７】
２プロパノールを使用して部品を洗浄することができ、その後に粒子がカウントされる。この場合の不利点は、潤滑剤溶液が実の溶液として２プロパノールに通過するときに検出されないことである。溶解されない潤滑剤は検出を逃れてしまうが、本発明を使用すれば粒子と同様にカウントされる。
【０００８】
湿潤性による汚染の検出では、清浄な表面または汚染された表面の表面張力の差が使用される（ＤＩＮ６５０７９（１２／８７）、ＤＩＮ５３３６４（０６／７５）、ＤＩＮ  ＥＮ  ８２８（０１／９８）、ＱＶＡ−Ｚ１０−５７−００（０８／９６））。特に、この方法に基づいて汚染を検出するには、Ｆｅｔｔｒｏｔ試験、検査インクを使用する測定、ニグロシン試験、接触角測定などを行うことができる。
【０００９】
検査すべき表面がよく見えること、または表面の試料を取ることができることが、これまでに引用した全ての方法の要件である。したがって、中空体内部の表面に接近することができないため、他の手段を取らずにこの方法を用いて中空体内部の表面の潤滑剤の清浄度を検査することができない場合が多い。
【００１０】
汚染物の量は、洗浄済み部品と洗浄されていない部品の重量の差を決定することによって結論付けることができる（「計量法」）。しかし、この方法は小さい部品に望ましい。なぜなら、その場合にのみ、計量を十分正確に行うことができるからである。さらに、計量の結果は、とりわけ周囲湿度および部品の乾き度によって影響を受ける。計量法は湿った部品には限定的に適しており、または適していない。
【００１１】
多くの鉱油製品は、ＵＶ（紫外）線を使用して照射すると蛍光を発し、または色を示す材料を含んでいる。部品上の残留物がこのタイプの材料を含んでいる疑いがある場合は、こうしたＵＶ検査を使用して汚染を検出することができる。しかし、潤滑剤の化学組成によってこの方法の適用が制限される。やはり、適した測定装置の存在が要件である。
【００１２】
銅は比較的貴金属であるため、清浄な薄鋼板に酸性硫酸銅（ＣｕＳＯ４）溶液（濃度約２５ｇ／ｌ）中で接着性の銅被覆が形成される。したがって、硫酸銅試験で変色を観察することができる。この方法を比較的貴の鋼に適用することができるかどうかを特定の場合に明らかにすべきである。銅イオンの毒性、および銅への導電接続に使用される材料の腐食する傾向への影響の恐れから、硫酸銅は飲料水系での使用が防止されている。
【００１３】
「ベルリン青試験」では、検査すべき部品が指示溶液（ベルリン青）中に置かれ、または部品上にこの指示溶液の液滴が滴下するようになされる。表面の色が青の場合は、パッシブではない。「ベルリン青試験」は、清浄な鋼表面が鉄と形成する化学化合物の形成に基づく。色反応が起こる。しかし、この試験では中空の部品の内面の観察がさらに難しく、または不可能である。また、材料の鉄（ＩＩ）と鉄（ＩＩＩ）イオンを有する材料の反応の影響によりベルリン青試験の適用範囲が制限される。
【００１４】
電解質中で、表面の状態（アクティブまたはパッシブ）に関する情報を提供することができる電気化学的処理が、電流または電圧が存在するときに金属導電性表面上で発生する。陽分極測定法では、電解質の液滴が部品の表面と対極の間に与えられ、電源が部品と対極の間に接続される。得られた電圧と電流の流れの時間曲線が記録され、表面の状態を判断するベースとして使用される。２つの方法の違いは、２つの電極技法および３つの電極技法として区別される。しかし、この測定法の実施に要する装置の費用は比較的大きい。
【００１５】
特に、亜硝酸塩層の形態の残留物はグロー放電分光法を使用して分析される。しかし、μｍ範囲の比較的厚い層しか検出することができない。ｎｍ範囲の薄い汚染層の検出は難しい。
【００１６】
Ｘ線蛍光分析法（ＸＦＡ）を使用する他の技法と比較して、やはりμｍ範囲の比較的厚い層しか分析することができない。亜硝酸塩層は、この方法を使用して特に良好に検出することができる。しかし、この方法の使用では平滑な表面しか分析することができない。この方法は測定検査室での検査に特に適しているが、生産場所での部品の検査には適していない。
【００１７】
ｎｍ範囲の汚染は電子分光法を使用して分析することができる。しかし、それには装置にかかる費用が大きく、方法のコストに反映される。生産では、このタイプの方法は支出が大きいために通常は日常的に実施されない。
【００１８】
これは電子顕微鏡検査法および原子間力顕微鏡検査法（電子間力顕微鏡検査法）にも当てはまることであるが、この方法を使用してナノメートル範囲の汚染層を検出することもできる。電子および原子力顕微鏡検査法も、装置の費用が大きく、方法のコストに反映される。生産では、このタイプの方法は支出が大きいために通常は日常的に実施されない。
【００１９】
部品の表面上の炭化水素鎖を、酸化による炭素決定法を使用して定量的に決定することができる。分析すべき部品が炉で２００℃から８００℃に加熱される。必要とされる温度は汚物組成物の関数である。有機汚染物の炭化水素鎖が分解され脱着され、炉内で炭素と酸素含有輸送ガスが結合されて、ＣＯ／ＣＯ２混合物が形成される。セル内でガスが水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）と混合される導電性測定セルが、輸送ガスの炭素含有量の測定に使用される。放出される炭素の違いから、異なる温度での分解によって異なる炭化水素鎖を区別することができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、装置の費用を増大させずに、接近が難しい表面の検査を可能にする目的に基づくものである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
この目的は、本発明による、請求項１に記載の洗浄方法によって達成される。本発明の好ましい実施形態は従属請求項の主題である。
【００２２】
本発明は、「汚物溶液」と基準溶液の目視比較によって汚染を迅速かつ鋭敏に検出する概念に基づくものである。特に試験管内の狭い領域（溶媒―水混合ゾーン）が観察され、そこでは汚物粒子の溶液がとりわけ顕著である。
【００２３】
部品の表面上の残留物を検出するための本発明による方法は、以下のステップを含む。基礎溶液および基準溶液を水から生成するステップ、新しい溶媒を基礎溶液に加えて洗浄溶液を生成するステップ、検査すべき部品を洗浄溶液で満たすステップ、部品の内面全体を洗浄溶液で濡らすステップ、部品の外に洗浄溶液を排出するステップ、洗浄溶液を基礎溶液に加えて検査溶液を生成するステップ、検査溶液と基準溶液を比較するステップ、および、部品の表面上の潤滑剤の証明として、洗浄溶液と基礎溶液の間の混合ゾーンに濁りが発生したかどうかを検査するステップである。
【００２４】
本発明による方法は、１つまたは可能な場合は複数の以下の特徴を含むことが好ましい。基礎溶液および基準溶液を生成するために水９ｍｌを試験管に入れ、水が脱イオン化または蒸留されていること、洗浄溶液を生成するために新しい溶媒１ｍｌをパスツール・ピペットを使用して基礎溶液に加えて、溶媒−水混合ゾーンが試験管の中身の上方領域に生じるようにすること、検査すべき部品がその空体積の約５〜１０％を洗浄溶液で満たされるが、洗浄溶液は０．１ｌを超えないこと、部品が所定の露出時間の経過後に振られ、および／または旋回され、潤滑剤の表面からの溶解を促進すること、露出時間が少なくとも１０分であり、振りおよび旋回が１０から１５回行われ、複雑な表面では露出時間が２倍とされること、および、検査溶液を生成するため、使用済み洗浄溶液１．０ｍｌがパスツール・ピペットを使用して上方から試験管内に移されるものであり、その試験管は水９．０ｍｌが満たされており、その水は脱イオン化または蒸留されており、その試験管は使用済み洗浄溶液を移す間は動かされないことである。洗浄溶液の生成には、２プロパノール、変性エタノール、またはアセトンが使用される。
【００２５】
本発明の利点は、本発明により視覚的に接近不可能な表面の検査が可能になることである。本発明による方法では、抽出または蒸発の残留物の複雑な（ガス・クロマトグラフィー）分析が不要であり、部品の清浄度の検出が簡単にされ、溶媒に科学的に溶解された潤滑剤または潤滑剤成分も検出され、本発明による方法を部品のサイズに関係なく使用することができ、この方法は周囲湿度に関係なく、測定装置が不要であり、この方法は潤滑剤の化学組成物に関係なく、中空の部品内および他の表面上への析出および／または腐食核になる材料が使用されず、本発明による方法を、貴金属と非金属、および、ガラス、セラミック、並びに、多くの重合体に適用することができ、検査方法による化学反応が回避され、測定装置が不要であり、本発明による方法は汚染層の厚さに関係なく、分析デバイスが不要であるため、この方法は現場での使用に適している。
【００２６】
本発明の他の特徴および利点は、好ましい例示の実施形態の以下の記載から得られる。記載では添付の図面が参照される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
本発明による方法では、そのシーケンスが図１に示されているが、ステップ１で、脱イオン水または蒸留水９ｍｌが基礎溶液として試験管内に入れられる。それと並行してステップ２で、同じ組成物の（盲値または空試料とも呼ばれる）基準試料が、試験管内の脱イオン水または蒸留水９ｍｌとして作成される。
【００２８】
実際の洗浄溶液を作成するため、ステップ３で、新しい溶媒を清浄なパスツール・ピペットを使用してそれに加えて、溶媒―水混合ゾーンが試験管の中身の上方領域に生じるようにする。溶媒の量は好ましくは１ｍｌである。混合中に混合物の屈折率の変化の結果として透明性の変化が生じるが、それは濁りを表すものではなく、１分未満で消える。永久の濁りが形成された場合は、溶媒および／または水が汚染されており、検査に使用することができない。その場合は、水および溶媒を新しい物質と交換すべきである。
【００２９】
ステップ４で、検査すべき部品が洗浄溶液で満たされ、適量の洗浄溶液が使用される。この洗浄溶液量は部品の体積の関数である。好適には、部品の空体積の約５〜１０％が溶媒で満たされるが、その量は環境保護の理由から０．１ｌを超えない。ステップ５で、部品が嵌合ストッパによって閉鎖され、内面全体が洗浄溶液で濡れるように回転される。所望の効果を得るには、洗浄溶液を少なくとも１０分間活動させなければならない。複雑な内面では、露出時間を２倍にして、全表面が洗浄溶液で濡れるようにする。確実に全表面を濡らすには、好ましくは部品が１０から１５回振られ、または旋回される。したがって、部品の表面に沿った洗浄溶液の流れによって、潤滑剤の溶解が促進される。
【００３０】
ステップ６で、洗浄溶液が部品の外に排出される。ステップ７で、使用済み洗浄溶液および残りの清浄な基礎溶液を使用して検査溶液が作成される。この目的で、使用済み洗浄溶液１．０ｍｌがパスツール・ピペットを使用して移動され、上方から試験管内に加えられる。試験管は、基礎溶液、すなわち脱イオン水または蒸留水９．０ｍｌで満たされている。試験管は、好ましくは固定されて、動かないようにされており、洗浄溶液および基礎溶液は試験管内に互いに層になるように配置されることができる。
【００３１】
部品上に存在する潤滑剤が溶媒によって溶解された場合、ほぼ明らかな濁りが検査溶液内に発生し、それを洗浄溶液と基礎溶液の間の混合ゾーンで良好に観察することができる。検査溶液に濁りが発生し、および／または良好に認識できるようになるまで最大５分かかる。濁りの発生する早さは潤滑剤のタイプおよび濃度の関数である。幾つかのシリコーン潤滑剤およびポリフッ化アルカンまたはパーフルオロポリエーテル・ベースの潤滑剤では、状況次第でこの方法を複数回実施しなければならない。
【００３２】
ステップ８で、検査溶液内の濁りを認識するため、特に弱い濁りの場合は、検査溶液を（透明な）基準溶液と比較することが好ましい。ステップ９で、濁りの存在の有無が確定された後、ステップ１０ａで基準液との比較で濁りが認識された場合は部品上に潤滑剤が存在し、ステップ１０ｂで基準液との比較で濁りが認識されない場合は部品上に潤滑剤が存在しないことが証明される。
【００３３】
本発明による方法の実施に必要とされるのは、２本の試験管、２本の体積１．０ｍｌのパスツール・ピペット、１つの体積１０．０ｍｌのメス・シリンダ、およびビーカー、並びに分析すべき部品のための多様なストッパだけである。
【００３４】
本発明による方法では、使用される全てのデバイスが清浄であり、潤滑剤が含まれていないことが不可欠である。汚染されたデバイスは誤った結果を招くために使用することができない。さらに、水溶性液体だけが溶媒として考慮に入れられる。使用される溶媒が水にあまり溶けない、または不溶性の場合、混合ゾーンが全く生じず、または非常に限られた混合ゾーンしか生じない。潤滑剤が溶解されても濁りが発生せず、ステートメントが「部品が清浄である」という誤った結果になる。水にあまり溶けない、または限られた水溶性の溶媒では、混合ゾーンで水との濁りが発生し、潤滑剤含量を擬似する恐れがある。使用される溶媒は純度ｐ．ａ．（ｐｒｏ  ａｎａｌｙｓｉ）を有さなければならない。純度は化学薬品のビンに生産者によって明記されている。低品質の溶媒の使用は誤った検査結果を招き、許容されない。蒸留水または脱イオン水を参考試験および部品に与えられる溶媒の分析に使用すべきである。他の水質が使用される場合、試料および／または基準液の濁りの認識が妨害される恐れがある。その場合、試料および基準液をもはや互いに比較することができない。
【００３５】
本発明は、一人だけで簡単に持ち上げて回転することができる小さい部品に適している。作業および環境保護の理由で、使用される溶媒量が最大０．１ｌに制限されることが好ましい。
【００３６】
洗浄すべき部品の表面の温度は、使用される溶媒の沸点を超えてはならない。溶媒がすぐに蒸発するからである。２５°を超える温度は避けることが好ましい。その場合、多くの溶媒が著しく蒸発し、潤滑剤溶液が悪化するからである。＋０．１℃未満の温度も回避することが好ましい。その場合、水溶性潤滑剤系が部分的または全体的に凍結し、溶媒による溶解が全体的または部分的になされないからである。
【００３７】
一連の実験では、潤滑剤が部分的にだけ溶媒に溶解されることが観察された。したがって、潤滑剤の溶液は完全ではなく、部品の洗浄に取って代わるものではない。アセトンは実験で２プロパノールおよび変性エタノールと比較して最も適した溶媒であることが判明した。検査室でのアセトン抽出物に使用される潤滑剤のＩＲスペクトル記録により、潤滑剤が少なくとも部分的にアセトンによって溶解され、アセトン抽出物を水で希釈したときに観察された濁りが、アセトンに溶解された潤滑剤または潤滑剤成分に起因することを証明することができた。
【００３８】
本発明の利点は、とりわけ、本発明により、数分のうちに汚染度の分析の結果が得られることである。さらに、本発明を、ガラス、鋼、セラミック、および多くの重合体材料など全ての耐溶剤性表面に適用することができる。また、本発明を、水または電力接続が存在しなくても、すなわち、「現場」または作動中の生産部に適用することができる。本発明の範囲に記載した潤滑剤検出方法の実施には特別に訓練された人員は不要である。検査室の器具または検査デバイスも不要である。溶媒、脱イオン水または蒸留水、およびパスツール・ピペットなど幾つかの消耗材料は必要である。したがって、本発明の実施によるコストは発生しない。さらに、本発明による方法は、特に潤滑剤が洗浄溶液に全てまたは部分的に溶解された場合は、高い効率を示す。したがって、本発明による方法は、溶解に基づく他の検出方法と同じであるが、さらなる検査室分析を行わずに実施することができる。本発明による方法では、潤滑剤層の厚さにも関係ない。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明による方法の好ましい実施形態のシーケンスを示す図である。
【符号の説明】
【００４０】
１  水から基礎溶液を生成
２  水から基準溶液を生成
３  溶媒を基礎溶液に加えて洗浄溶液を生成
４  部品を洗浄溶液で満たす
５  部品の表面を洗浄溶液で濡らす
６  部品から洗浄溶液を排出する
７  洗浄溶液を基礎溶液に加えて検査溶液を生成する
８  検査溶液と基準溶液を比較する
９  質問：洗浄溶液と基礎溶液の間の混合ゾーンに濁りがあるか？
１０  証明：１０ａ  部品上に潤滑剤あり、１０ｂ  部品上に潤滑剤なし
【図１】
2009511867.tif 000002
【国際調査報告】
2009511867.tif 000003
2009511867.tif 000004