(57)【要約】  ボアを規定するセル本体と、ボア内に取り付けられ、軸線方向で互いに向かい合った第1および第2の力伝達面をそれぞれ有する第1および第2の力伝達要素と、力伝達要素の間で少なくとも部分的に前記ボア内に位置付けられ、それぞれの側面の間を軸線方向に延びるとともにそれぞれの力伝達面に向かって開いたスルーホールを規定する壁を有する封止部材とを備え、加圧下で試料を特性決定するための小型高圧セルであって、封止された試料容積が予め定められた係止力によって加圧されたまま保持されるように力伝達要素を予め定められた係止力で保持する力係止装置をさらに備え、セル本体がねじ部分を含み、力係止装置がセル本体のねじ部分と協働するように構成されたねじ部分を有する少なくとも1つの係止部材を備え、ねじ部分がボアの軸線と同軸であるとともに封止部材から軸線方向に離れている、小型高圧セルが提供される。
2009540283.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧下で試料を特性決定するための小型高圧セルであって、
軸線に沿って延びるボアを規定するセル本体と、
前記ボア内に取り付けられた第1および第2の力伝達要素であって、軸線方向で互いに向かい合った第1および第2の力伝達面をそれぞれ有する第1および第2の力伝達要素と、
前記力伝達要素の間で少なくとも部分的に前記ボア内に位置付けられた封止部材であって、それぞれの側面の間を軸線方向に延びるとともにそれぞれの力伝達面に向かって開いたスルーホールを規定する壁を有する封止部材とを備え、
使用の際、前記スルーホールを規定する前記封止部材の前記壁と前記力伝達面の一部とが、圧力伝達媒体および特性決定される試料が中に収容され得る、封止された試料容積の境界を規定するようにして、前記封止部材および前記力伝達要素が配置され、
前記力伝達要素の少なくとも1つが前記力伝達面の間で前記封止部材を押圧するように移動可能となっており、
前記封止された試料容積が予め定められた係止力によって加圧されたまま保持されるように、前記封止部材に押し付けられた前記力伝達要素を前記予め定められた係止力で保持する力係止装置をさらに備え、
前記セル本体がねじ部分を含み、前記力係止装置が、前記セル本体の前記ねじ部分と協働するように構成されたねじ部分を有する少なくとも1つの係止部材を備え、前記ねじ部分が、前記ボアの前記軸線と同軸であるとともに、前記封止部材から軸線方向に離れている、小型高圧セル。
【請求項２】
前記セル本体の外径が9mm未満である、請求項1に記載の小型高圧セル。
【請求項３】
前記力伝達要素の少なくとも1つが、前記ボア内で滑動するように適合されたピストン内に取り付けられ、前記係止部材が、中に取り付けられた前記力伝達要素から遠位側にある前記ピストンの一端と係合するように構成された、請求項1または2に記載の小型高圧セル。
【請求項４】
力伝達要素が両方とも、前記ボア内で滑動するように適合されたピストン内に取り付けられ、前記係止部材が、中に取り付けられた圧力伝達要素から遠位側にある前記ピストンの少なくとも1つの一端と係合するように構成された、請求項1から3のいずれか一項に記載の小型高圧セル。
【請求項５】
前記力伝達面を平行に整列させるのを容易にするため、前記ピストンの少なくとも1つが前記小型高圧セルの幅よりも実質的に大きい長さを有する、請求項3または4に記載の小型高圧セル。
【請求項６】
前記力伝達面が前記ボアの断面よりも実質的に小さい、請求項1から5のいずれか一項に記載の小型高圧セル。
【請求項７】
前記封止部材にアクセスできるようにするため、前記セル本体の側壁に形成された第1のアクセス窓をさらに備える、請求項1から6のいずれか一項に記載の小型高圧セル。
【請求項８】
前記第1のアクセス窓と直径方向に向かい合って前記セル本体の側壁に形成された第2のアクセス窓をさらに備える、請求項7に記載の小型高圧セル。
【請求項９】
前記封止部材が、前記ボアの内径を横方向に超えて、少なくとも前記第1のアクセス窓の中まで延び、もしくは、請求項8に従属する場合は該第1のアクセス窓と前記第2のアクセス窓との少なくとも1つの中まで延びる、請求項7または8に記載の小型高圧セル。
【請求項１０】
加圧試料を収容する、請求項1から9のいずれか一項に記載の小型高圧セルと、
前記加圧試料の1つまたは複数の物理的性質を測定するように構成された測定システムとを備える、試料特性決定システム。
【請求項１１】
前記測定システムが前記加圧試料の磁化を測定するように構成された、請求項10に記載の試料特性決定システム。
【請求項１２】
10-5emuよりも良好な感度で磁化を測定できること、1.8Kから350Kの温度範囲内で前記物理的性質を測定できること、および5Tを超える磁界内で前記物理的性質を測定できること、の少なくとも1つの特性を有する、請求項10または11に記載の試料特性決定システム。
【請求項１３】
試料容積の横方向境界を規定する壁を有する封止部材を提供する工程と、
特性決定される試料および加圧媒体を前記試料容積に入れる工程と、
第1および第2の力伝達要素の、前記試料容積の軸線方向境界を規定するとともに前記試料容積を封止するように作用する力伝達面を、前記封止部材の向かい合った側面に押し付けるように、前記力伝達要素を相互に押圧する工程と、
前記封止部材に押し付けられた前記力伝達要素を、前記試料容積を所望の圧力まで加圧するように作用する予め定められた係止力で保持する力係止装置を適用する工程と、を含み、
前記力係止装置が、セルの長手方向軸線と同軸であるとともに前記封止部材から軸線方向に離れている、係止部材内および前記セル内に形成された協働するねじ部分を用いて、前記係止部材を係止位置までねじ込むことによって適用される、小型圧力セル内の試料を加圧する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料特性決定用の小型高圧セルに関する。
【背景技術】
【０００２】
多くの材料において、磁化力または抵抗率などの特有の物理的性質は外圧に応じて変わる。圧力セル内で加圧下で保持されている試料に対して実施される測定を使用して、圧力によって誘発される物理的性質の変化をモニタリングすることで、特定の材料の性質に関する重要な情報を明らかにすることができ、また、そうしたモニタリングを使用して、そのような材料を説明するために開発された物理モデルを試験し、改良することができる。
【０００３】
物理的性質の高感度測定の場合、調査される材料の試料を測定機の空間的に制約された「測定領域」に導入することが必要な場合が多い。
【０００４】
例えば、測定が磁界内で行われる場合、高磁界磁石の狭い高磁界領域(多くの場合、円筒穴形状)に試料を導入することが必要なことがある。最も高感度の測定を行うのに必要なことがある、より高くより均一な磁界の場合、一般に、高磁界領域をより小さくしなければならない(さもなければ、磁石は法外に高価になってしまう)。外径が10mm未満に制約された測定領域は、より高磁界および/またはより高感度の測定において比較的一般的である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
加圧されていない試料の場合、試料が収まるようにサイズを容易に適合させることができるため、測定領域が空間的に制約されているという事実は問題にはならない。しかし、試料を測定領域内に置いたままで加圧することが必要なときは、状況が異なる。この場合、適合させなければならないのは圧力セルのサイズであり、これはより困難な可能性がある。
【０００６】
従来技術のシステムは、いわゆるピストン形シリンダタイプの圧力セルの小型化に依存していた。これらのセルは、ピストンがその中で滑動するボアによって横方向に制約されている試料容積に対して、炭化タングステンのピストンを駆動することによって圧力を発生させる。圧力は、テフロン（登録商標）キャップによって試料容積内に封止された加圧流体を介して、試料容積内の試料に伝達される。予め定められた力で試料容積に押し付けられたピストンを維持するため、ナットなどの力係止機構が設けられる。
【０００７】
ピストン形シリンダセルは、使用が比較的容易であり(例えば、力伝達ピストンを精密に整列させる必要がない)、比較的大きな試料容積(内部ボアの面積に試料容積の長さを掛け、そこからテフロンキャップの体積を差し引いたものにほぼ等しい)を提供するという点で便利である。しかし、加圧力が本質的にボアの断面積全体に広がるという事実により、所与の力に対して得ることができる圧力が限定される。そのようなセルが小型化されると、セル壁、係止機構、および/またはピストンの機械的強度により、最大力が、したがって最大圧力が効果的に限定される。
【０００８】
ピストン形シリンダタイプの小型セルは、「Mcell 10」の名称で、Quantum Design(6325 Lusk Boulevard, San Diego, California)によって市販されている。このセルは、8.5mmの外径を有し、12kbarの最大圧力に達することができる。このセルは、SQUID(すなわち、「超伝導量子干渉デバイス」)技術を使用して、市販の試料振動型磁力計(VSM)のボア内で動作して磁化を測定するように設計されている。
【０００９】
多くの材料を特性決定するのに0〜12kbarの圧力範囲が有用であるが、圧力依存の性質が高圧でどのように展開するのかを調査するため、圧力範囲をさらに拡張することが望ましい。ただし、小さい測定容積を有する傾向がある、現在利用可能な最良の試料特性決定システムにおける多くのセルの使用が除外されてしまうので、セルのサイズは過度に増加させない。より高圧に近付けることにより、より低圧では既に研究されている材料をさらに徹底的に調査できるようになるだけではなく、より広範囲の材料、特に0〜12kbarの範囲で顕著な展開を示すほど十分な感圧性を有さない材料の圧力研究を行う手段が開かれる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の1つの目的は、制約された測定容積内で試料をより高圧まで加圧する方法および手段を提供することである。
【００１１】
本発明の1つの態様によれば、試料容積の横方向境界を規定する壁を有する封止部材を提供する工程と、特性決定される試料および加圧媒体を前記試料容積に入れる工程と、第1および第2の力伝達要素の、前記試料容積の軸線方向境界を規定するとともに前記試料容積を封止するように作用する力伝達面を、前記封止部材の向かい合った側面に押し付けるように、前記力伝達要素を相互に押圧する工程と、前記封止部材に押し付けられた前記力伝達要素を、前記試料容積を所望の圧力まで加圧するように作用する予め定められた係止力で保持する力係止装置(force locking apparatus)を適用する工程とを含み、  前記力係止装置が、セルの長手方向軸線と同軸であるとともに前記封止部材から軸線方向に離れている、前記係止部材内および前記セル内に形成された協働するねじ部分を用いて、係止部材を係止位置までねじ込むことによって適用される、小型圧力セル内の試料を加圧する方法が提供される。
【００１２】
本発明の別の態様によれば、軸線に沿って延びるボアを規定するセル本体と、前記ボア内に取り付けられた第1および第2の力伝達要素であって、軸線方向で互いに向かい合った第1および第2の力伝達面をそれぞれ有する力伝達要素と、前記力伝達要素の間で少なくとも部分的に前記ボア内に位置付けられた封止部材であって、それぞれの側面の間を軸線方向に延びるとともにそれぞれの力伝達面に向かって開いたスルーホールを規定する壁を有する封止部材とを備え、使用の際、前記スルーホールを規定する前記封止部材の壁と前記力伝達面の一部とが、圧力伝達媒体および特性決定される試料が中に収容されていてもよい、封止された試料容積の境界を規定するようにして、前記封止部材および前記力伝達要素が配置され、前記力伝達要素の少なくとも1つが面の間で前記封止部材を押圧するように移動可能である、加圧下で試料を特性決定するための小型高圧セルであって、前記封止された試料容積が予め定められた係止力によって加圧されたまま保持されるように、前記封止部材に押し付けられた前記力伝達要素を前記予め定められた係止力で保持する力係止装置をさらに備え、前記セル本体がねじ部分を含み、前記力係止装置が、前記セル本体のねじ部分と協働するように構成されたねじ部分を有する少なくとも1つの係止部材を備え、前記ねじ部分が、前記ボアの軸線と同軸であるとともに、前記封止部材から軸線方向に離れている、小型高圧セルが提供される。
【００１３】
本発明の小型圧力セルは、同程度のサイズ(すなわち、円筒状または擬似円筒状セルの断面直径)以下の従来技術の高圧セルよりも実質的に高い圧力を得ることができる。9mm未満の直径を有する一実施形態によれば、90kbarを超える圧力が記録されており、これは、同様の寸法の既知のシステムで得られる最大動作圧力の約8倍である。セルの小型のサイズは、それぞれセルのボアの軸線と同軸であるとともに封止部材から軸線方向に離れている(すなわち、封止部材とセル本体のねじ部分における第1のねじ山との間に軸線方向で空隙があるようにして)、係止部材およびセルの協働するねじ部分を用いて、セル本体と協働する係止機構を設けることによって実現される。軸線方向に離れているという事実は、係止部材およびセルのねじ部分が、力伝達要素または封止部材に衝突することなく、深いねじ山とより小さい外径とを備えることができることを意味する。
【００１４】
圧力を発生させる方法も小型化の助けとなる。ピストン形シリンダタイプのセルとは対照的に、本発明の一実施形態では、圧力伝達媒体は、使用の際、平坦な封止部材のスルーホールの内表面と、封止部材に押し付けられている力伝達部材の面との間の試料容積内に封止される(結果として得られる封止部材の変形は、試料容積の容量を低減し、圧力伝達媒体および試料を加圧するようなものである)。圧力伝達媒体の横方向の制約は、セルボアの壁によるものではなく、封止部材のスルーホールの内表面によってもたらされるものなので、この配置により、ピストン形シリンダセルの場合よりもはるかに小さい面積(力伝達面の面積)に力を加えることが可能となる。したがって、所与の圧力を実現するのに必要な力は、ピストン形シリンダタイプのセルの場合よりもはるかに小さく、セルの力支持壁および係止デバイスをより容易に小型化することができる。さらに、所与のセルサイズに対して、最大係止力は同程度となるので、本発明を使用して得ることができる最大圧力は、ピストン形シリンダ設計を使用して得ることができるよりも極めて高い。
【００１５】
本発明の設計に対する1つの潜在的な問題は、ピストン形シリンダセルに比べて試料容積が非常に小さいことである。試料容積が小さいことは、それに対応して、圧力セル内で測定することができる試料の最大サイズが低減されることを意味し、それはすなわち、特定の試料の特性決定測定において実現可能な信号対雑音に対する影響を有する。例えば、本発明の重要な用途は加圧下における磁化の測定である。そのような測定における信号のサイズは、試料の容積に比例する場合が多く、試料に近接している磁性材料から発生する背景磁化(background magnetization)に対して非常に敏感である。しかし、小さい試料サイズに関する問題は、測定された信号に対するこれらの背景寄与を最小限に抑え、かつ/または慎重に補償することによって克服できることが示されている。例えば、圧力セルからの磁気寄与は、その構造に使用される材料を慎重に選択することによって低減できることがわかる。例えば、超高純度のBe-Cuは、背景信号に対する寄与を著しく低くすることが示されている(例えば、純度99.8%のBe-Cu)。様々なメーカーによって製造された名目上同一の純度をもつBe-Cuの磁気特性に、実質的な変動があることが観察されており、多数のメーカー製のBe-Cuを試験し、最も磁化の低いものを選択することによって、背景信号のさらなる低減が得られている。
【００１６】
力伝達要素の少なくとも1つは、セルのボア内で滑動するように適合されたピストン内に取り付けられてもよく、係止部材は、中に取り付けられた力伝達要素から遠位側のピストンの一端と係合するように構成されてもよい。同様の効果を有する代替の配置は、力伝達要素を、一端ではセルボアに対するピストンの形態に、他端では直径が低減された力伝達面の形態に形作られる部分を一体的に含むように形成するものである。上述の2つの変形例のどちらが選択されても、圧力伝達面にしっかり接続されたピストンを提供することは、面をボアの軸線に垂直に、かつその中心に良好に整列させるのを促進するように作用する。一般に、特に高圧で圧力セルを高い信頼性のもとで動作させるため、力伝達面が互いに平行であり、共通の軸線に沿って整列されていることが重要である。
【００１７】
概して言えば、力伝達部材は、中に取り付けられるピストンが長いほど、対応する力伝達面の整列が良好になる。係止部材を、封止部材から軸線方向に離れたねじを介してセル本体に係合するように配置し、係止機構が押圧するピストンの端部近傍にねじを配置できるようにすることによって、長いピストンを含むことが容易になる。
【００１８】
両方の力伝達部材がピストン内に取り付けられる場合、力伝達面を正確に平行に整列させることは、それぞれに対して細長いピストンを設けることによって実現されてもよい。
【００１９】
ピストン形シリンダタイプのセルに比べて試料容積が小さいため、試料を試料容積内に組み込むときに注意が必要であり、それは顕微鏡下で実施しなければならないこともある。機械的アクセス(試料、測定ワイヤなどを挿入するため)、ならびに/あるいは光学的アクセス(試料などを挿入する間、試料容積を視認するため、および/または、圧力校正に使用されてもよい試料および/もしくはルビーなどの材料の光学的性質の測定を実施するため)を容易にするため、セル本体の側壁にアクセス窓が設けられてもよい。アクセス窓はまた、例えば、液体アルゴン、シリコーン油、または様々な溶媒などの揮発性液体であり得る、加圧媒体を導入するのを容易にする。アクセス窓により、例えば、顕微鏡を用いて試料容積を容易に視認しながら、加圧媒体を導入することが可能になり、したがって、試料が洗い流され、失われる危険性が最小限に抑えられる。そのようなアクセス窓は、部分的にボア壁によって維持される試料容積の封止を壊すので、ピストン形シリンダタイプのセルにおいては不可能である。しかし、本発明のセルでは、アクセス窓は、力伝達部材の面と組み合わせて封止部材によって形成されるので、試料容積に影響を及ぼさない。それに加えて、力伝達面の低減されたサイズにより、セル壁が負う必要がある力のサイズが限定されるので、アクセス窓の領域における壁の断面積の低減と、それに対応するセルの弱化とを許容することができる。
【００２０】
アクセス窓はまた、封止部材のための余剰空間を提供するのに活用することができる。好ましい一実施形態によれば、封止部材は、アクセス窓の領域内のボアの内径を超えて横方向に延びるように配置される。このようにして、封止部材は、セルの全体的な最大外径に影響することなく、セルの外径まで延びることができる。半径方向で互いに向かい合った2つのアクセス窓が設けられる場合、封止部材はセルの外径全体を横切って延びることができる。
【００２１】
封止部材の余剰空間により、より有効な封止部材を提供することが可能になる。これは、部分的には、より大きい封止部材によって、使用の際の加圧試料容積に対するより良好な横方向支持がもたらされるため、また部分的には、余剰空間によって、より有効な取付け機構(封止部材の整列穴と係合する整列ピンなど)を封止部材に使用できるようになり、それによって性能と信頼性が向上するためである。セルボアに対して封止部材を正確に整列させることは、重要な因子である可能性があり、封止部材を修正して(例えば、封止部材に整列穴を穿孔することによって)試料容積に近付けすぎることなく、これを実現できることが有益であり、その場合、封止部材の構造的一体性が圧力発生のためには重要である。
【００２２】
アクセス窓はまた、試料容積の領域内のセル材料の量を低減するように作用し、したがって、信号に対する背景寄与を低減する。例えば、磁化が測定されている場合、セル材料中に不可避的に存在する磁性不純物からの寄与が最小限に抑えられる。
【００２３】
セル本体は、少なくともセルの外径に等しい距離だけ、封止部材から離れる方向の両方で軸線方向に延びる、ねじ切りされていない部分を備えてもよい。これらのねじ切りされていない部分は、力伝達面を互いに整列させる目的で、延長されたピストンをボア内で使用できるようにするのに必要なボア長さを提供してもよい(上記を参照)。
【００２４】
試料特性決定システムは、加圧試料を含有する上述のような小型高圧セルと、加圧試料の1つまたは複数の物理的性質を測定するように構成された測定システムとを備えてもよい。上述したように、測定システムは、例えば、加圧試料の磁化を測定するように構成されてもよい。いずれの場合も、本発明は、空間的に制約された試料測定領域、例えば直径9mm以下の試料領域を有する測定システムに最も適している。
【００２５】
本発明の実施形態を、添付の概略図を参照して一例として以下に記載する。なお、図面中、対応する参照符号は対応する部品を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態による小型圧力セルの断面側面図である。
【図２】図2は、アクセス窓および横方向に延びた封止部材を備える、本発明のさらなる実施形態による小型圧力セルの断面斜視図であり、図2(A)は、図2のセルの封止部材領域内の拡大図である。
【図３】本発明の一実施形態による試料特性決定システムの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の小型圧力セルは、同程度のサイズ以下の従来技術の高圧セルよりも実質的に高い圧力を実現するように設計されている。特に、本発明の一実施形態によれば、9mm未満の外径を有する小型高圧セルが提供される。本発明の一実施形態による設計を使用して、同様の寸法の従来技術のセルにおいて可能になっている圧力の8倍を上回る、90kbarを超える圧力に達することが可能になっている。
【００２８】
図1は、内部ボア6の軸線に平行な面に沿って長さ方向に切断されている高圧円筒セル2の概略図である。
【００２９】
セル2は、その中心軸線を下に延びる内部ボア6を有するセル本体4を含む。所与の外径(「径」はセルの円形断面に対して規定される)に対して最大のセル容積を可能にするため、セル本体4および内部ボア6は両方とも、好ましくは円筒状である。
【００３０】
使用の際に、液体(例えば、液体アルゴンもしくはシリコーン油)などの圧力伝達媒体と、測定される1つまたは複数の試料とを含有する試料容積8内で圧力が発生される。試料容積は、力伝達要素10および12の面11および13によってどちらかの側で軸線方向に、かつ封止部材14によって横方向/半径方向に区切られる。封止部材14は、実質的に平坦であるとともに、セルボア6の軸線に垂直であるように配置されてもよい。力伝達要素を介して軸線方向に加えられる力により、封止部材14が内向きに変形し、試料容積を加圧する。封止部材の材料は、適切なレベルの変形を提供すると同時に、求められる圧力を支持するのに必要な機械的強度を提供するように選択されるべきである。封止部材14の材料の例としては、硬化Be-Cuおよびリン青銅が挙げられる。磁性測定が行われる場合、封止部材14は、背景信号に対するあらゆる寄与を最小限に抑えるため、好ましくは可能な限り小さい磁化力を有するべきである。試料容積8は、スルーホール(例えば、穿孔によって形成される)によって封止部材14内に形成される。図示される配置では、力伝達要素12は取付け部材16内に取り付けられ、その取付け部材は、裏当て部材18(例えば、製造を容易にするため、最初に別個のユニットとして形成され、後でセルに接続されてもよく、またはセルの一体部品として形成されてもよい)によって、封止部材から軸線方向で離れるように移動しないようにされている。力伝達要素10は、封止部材14に対して軸線方向に移動することができる、細長いピストン20内に取り付けられる。
【００３１】
圧力は、力伝達要素10が中に取り付けられているピストン20の後面20Aに対して軸方向力を加えることによって、試料容積8に加えられる。これは、例えば、矢印26の方向で力を加えるように構成された取外し可能なピストン22および外部ラム(図示なし)によって実現されてもよい。所望の力に達すると、外部ラムによってセル2に加えられた負荷を伝達するため、力係止装置が使用されてもよい。図示される配置によれば、力係止装置は、スパナ(または同様のトルク印加デバイス)と係合するように形作られた部分24Aと、セル本体4の対応する内部雌(もしくは雄)ねじ部分と係合する外部雄(もしくは雌)ねじ部分24Bとを有する係止部材24を含む。係止部材24をセルボア6の軸線の周りで旋回させることにより、ねじを用いて、係止部材24を封止部材14に向かって、またはそこから離れるように軸線方向で移動させることが可能になる。加えられた力は、係止部材24の先行面24Cがピストン20の後縁20Aに接するような形で、係止部材24を旋回させることによって、ラムからセルに伝達される。任意に、先行面24Cがピストン20の後縁20Aと接触しているとき、係止部材24のこのような締付けが、ピストン20への旋回運動の伝達を引き起こさないことを確保する手段が設けられてもよい。例えば、係止部材24を締め付けながら、セル本体4の開口部(図示なし)を介してねじなどを横方向でピストンに挿入することができるように、ねじ穴などがピストン20内に形成されてもよい。ピストン20が係止部材24によって支持されると、ピストン22を介して加えられた力を除去することができ(また次に、係止部材24の開口部を介して、ピストン22を滑動させてセルから外すことができ)、それによって、ねじ24Bを介して係止部材24およびセル本体4に力が伝達される。力伝達要素10および12が透明であり、開口部16A、18A、および20Aが要素16、18、および20に設けられている場合、ピストン22を取り外すことによって試料容積に光軸が提供される。
【００３２】
試料容積8内で得られる圧力は、特に、力伝達要素10および12に加えられる力、ならびに封止部材14と接触させられる力伝達要素10および12の先行面11および13のサイズに応じて変わる。一般に、所与の力の場合、面11および13が小さいほど、実現される圧力は高い。しかし、面11および13のサイズを低減することは、試料容積8も小さくならなければならないことを意味する。それに加えて、面11および13全体にわたる力の分布(通常、試料容積の破壊および/または過剰な横方向変形の危険性を回避するのに必要)をも確保するため、力伝達要素10および12を十分に正確に整列させることはますます困難になる。より広くは、最も高い圧力を実現するため、力伝達要素10および12に使用される材料は、破壊を回避するように慎重に選択しなければならない。多くの用途に適した機械的性質を有することが見出されている材料としては、サファイア(単結晶)、ダイヤモンド(単結晶または焼結)、およびモアッサナイト(単結晶)が挙げられる。これら特定の材料は透明であるという利点も有し、このことは、試料の光学的性質の測定、および/または試料容積の全体的な光軸に有用なことがある。
【００３３】
図2は、図1に示されるものに類似の、ただし、アクセス窓34とピストン16の後方に係合された第2のねじ切係止部材との追加の特徴を有する一実施形態を示す。それに加えて、外部ラムからの初期力を加えるピストン22は示されない(したがって、係止デバイス24の対応する円筒状開口部は空である)。図2において、対応する特徴には図1にて使用したものと同じ参照番号が付されており、示される図はやはり、セル2の軸線に平行に長さ方向で位置する面に沿って切断されたセルの図である。右側の図2Aは、封止部材14の周りの領域の拡大図を示す。図1に示される配置とは対照的に、アクセス窓34を設けることで、封止部材が、ボア6の内径を超えて、アクセス窓34に至る方向でセル4の外径付近の位置まで延びることが可能になっている。封止部材14のこの延長により、案内ピン32を使用して、封止部材14に形成された対応する整列穴によって封止部材14を支持し、整列させることが可能になっている。この追加の支持によってより高い信頼性がもたらされ、また、整列穴は試料容積8からある距離だけ離して形成することができるので、試料容積8の領域における封止部材14の物理的構造の一体性を犠牲にすることなく取付けが実現される。
【００３４】
第2のねじ切係止部材30は任意であり、図示される実施形態では、外部ラムからの力は、上側係止部材24を移動させることによってセルにのみ伝達される。使用の間、下側の第2の係止部材30は定位置までねじ込まれ、加圧の間移動されなくなる。しかし、セル本体4の一体部品ではなく、別個の実体として下側係止機構30を設けることは便利であり、それは、下側ピストン16がそこに接して置かれる係止機構30の平坦面を、セル本体内に形成される同等の表面(例えば、セルの止まり穴(blind cell bore)の端部にある)よりも容易に形成することができるためである。係止部材30にねじ山を設けることは、また、必要であれば、試料容積8の軸線方向位置を容易に調節することが可能になるという理由で便利である。
【００３５】
図3は、本発明の一実施形態による試料特性決定システムの測定システム42に挿入された小型圧力セル2の概略断面図を示す。図示される配置では、小型圧力セル2を測定領域40内に位置付けられるようにするため、小型圧力セル2はプローブ44上に取り付けられる。測定システム42(高磁界電磁石のコイル内の高磁界領域に通じていてもよい)の内部ボア46は、9mmの内径Dを有する。したがって、測定領域40内に収まるため、圧力セル2は9mm未満の外径を有していなければならない。上述の小型高圧セルを使用して、90kbarを超える圧力で(例えば、磁化の)高感度測定を行うことができる。例えば、SQUID磁力計を使用して、10-5emuよりも良好な、好ましくは10-6emu程度の良好な、さらには10-7emuの感度で、1.8K〜350Kの温度範囲で、かつ5T以下およびそれを超える磁界内で、加圧下の磁化を測定することができる。1つの特定の測定システムにおいて、ただし上述の小型圧力セルの設計において実現可能なものに対応する、感度、温度範囲、および磁界範囲のこれらの性能係数は、より極端な性能が可能な測定システムにも適用可能であってもよい。例えば、本発明の実施形態を、100mK未満、さらには10mK未満まで圧力セルを冷却することが可能であってもよい、希釈冷凍機または断熱消磁冷凍機(adiabatic demagnetization refrigerator)で動作するように適合することができる。それに加えて、または別の方法として、小型圧力セルを、16T以下、18T以下、さらにはそれ以上まで拡張する超高磁界内で使用することができる。
【図１】
2009540283.tif 000003
【図２】
2009540283.tif 000004
【図３】
2009540283.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成21年2月6日(2009.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧下で試料を特性決定するための小型高圧セルであって、
軸線に沿って延びるボアを規定するセル本体と、
前記ボア内に取り付けられた第1および第2の力伝達要素であって、軸線方向で互いに向かい合った第1および第2の力伝達面をそれぞれ有する第1および第2の力伝達要素と、
前記力伝達要素の間で少なくとも部分的に前記ボア内に位置付けられた封止部材であって、それぞれの側面の間を軸線方向に延びるとともにそれぞれの力伝達面に向かって開いたスルーホールを規定する壁を有する封止部材とを備え、
使用の際、前記スルーホールを規定する前記封止部材の前記壁と前記力伝達面の一部とが、圧力伝達媒体および特性決定される試料が中に収容され得る、封止された試料容積の境界を規定するようにして、前記封止部材および前記力伝達要素が配置され、
前記力伝達要素の少なくとも1つが前記力伝達面の間で前記封止部材を押圧するように移動可能となっており、
前記封止された試料容積が予め定められた係止力によって加圧されたまま保持されるように、前記封止部材に押し付けられた前記力伝達要素を前記予め定められた係止力で保持する力係止装置をさらに備え、
前記セル本体がねじ部分を含み、前記力係止装置が、前記セル本体の前記ねじ部分と協働するように構成されたねじ部分を有する少なくとも1つの係止部材を備え、前記ねじ部分が、前記ボアの前記軸線と同軸であるとともに、前記封止部材から軸線方向に離れており、
前記セル本体の外径が9mm未満である、小型高圧セル。
【請求項２】
前記力伝達要素の少なくとも1つが、前記ボア内で滑動するように適合されたピストン内に取り付けられ、前記係止部材が、中に取り付けられた前記力伝達要素から遠位側にある前記ピストンの一端と係合するように構成された、請求項1に記載の小型高圧セル。
【請求項３】
力伝達要素が両方とも、前記ボア内で滑動するように適合されたピストン内に取り付けられ、前記係止部材が、中に取り付けられた圧力伝達要素から遠位側にある前記ピストンの少なくとも1つの一端と係合するように構成された、請求項1または2に記載の小型高圧セル。
【請求項４】
前記力伝達面を平行に整列させるのを容易にするため、前記ピストンの少なくとも1つが前記小型高圧セルの幅よりも実質的に大きい長さを有する、請求項2または3に記載の小型高圧セル。
【請求項５】
前記力伝達面が前記ボアの断面よりも実質的に小さい、請求項1から4のいずれか一項に記載の小型高圧セル。
【請求項６】
前記封止部材にアクセスできるようにするため、前記セル本体の側壁に形成された第1のアクセス窓をさらに備える、請求項1から5のいずれか一項に記載の小型高圧セル。
【請求項７】
前記第1のアクセス窓と直径方向に向かい合って前記セル本体の側壁に形成された第2のアクセス窓をさらに備える、請求項6に記載の小型高圧セル。
【請求項８】
前記封止部材が、前記ボアの内径を横方向に超えて、少なくとも前記第1のアクセス窓の中まで延び、もしくは、請求項7に従属する場合は該第1のアクセス窓と前記第2のアクセス窓との少なくとも1つの中まで延びる、請求項6または7に記載の小型高圧セル。
【請求項９】
加圧試料を収容する、請求項1から8のいずれか一項に記載の小型高圧セルと、
前記加圧試料の1つまたは複数の物理的性質を測定するように構成された測定システムと、を備える、試料特性決定システム。
【請求項１０】
前記測定システムが前記加圧試料の磁化を測定するように構成された、請求項9に記載の試料特性決定システム。
【請求項１１】
10-5emuよりも良好な感度で磁化を測定できること、1.8Kから350Kの温度範囲内で前記物理的性質を測定できること、および5Tを超える磁界内で前記物理的性質を測定できること、の少なくとも1つの特性を有する、請求項9または10に記載の試料特性決定システム。
【請求項１２】
試料容積の横方向境界を規定する壁を有する封止部材を提供する工程と、
特性決定される試料および加圧媒体を前記試料容積に入れる工程と、
第1および第2の力伝達要素の、前記試料容積の軸線方向境界を規定するとともに前記試料容積を封止するように作用する力伝達面を、前記封止部材の向かい合った側面に押し付けるように、前記力伝達要素を相互に押圧する工程と、
前記封止部材に押し付けられた前記力伝達要素を、前記試料容積を所望の圧力まで加圧するように作用する予め定められた係止力で保持する力係止装置を適用する工程と、を含み、
前記力係止装置が、セルの長手方向軸線と同軸であるとともに前記封止部材から軸線方向に離れている、係止部材内および前記セル内に形成された協働するねじ部分を用いて、前記係止部材を係止位置までねじ込むことによって適用される、小型圧力セル内の試料を加圧する方法。
【国際調査報告】
2009540283.tif 000006
2009540283.tif 000007