(57)【要約】  本発明は、以下の工程ｉ）〜ｖ）：ｉ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の射出層を多孔質物体の少なくとも一部分の表面上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して前記材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程と；ｉｉ）多孔質物体を正常な圧力の雰囲気に戻す工程と；ｉｉｉ）任意選択で、射出層を少なくとも部分的に硬化させる工程と；ｉｖ）射出層が含浸した多孔質物体領域上にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンのトップコートを施用する工程と；ｖ）トップコートを硬化させる工程とを含む、多孔質物体の含浸方法であって、工程ｉ）で施用された射出層および／または工程ｉｖ）で施用されたトップコートが、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む方法に関する。本発明はまた、本方法に従って得られた多孔質物体に関する。含浸物体は、大きな強度、ならびに機械的、化学的、熱的、および／または生物学的性質の損耗に対する大きな耐性を示す。
2009539750.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程ｉ）〜ｖ）：
ｉ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の射出層を多孔質物体の少なくとも一部分の表面上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して前記材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程と、
ｉｉ）多孔質物体を正常な圧力の雰囲気に戻す工程と、
ｉｉｉ）任意選択で、射出層を少なくとも部分的に硬化させる工程と、
ｉｖ）射出層が含浸した多孔質物体領域上にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンのトップコートを施用する工程と、
ｖ）トップコートを硬化させる工程と
を含む、多孔質物体の含浸方法であって、工程ｉ）で施用された射出層および／または工程ｉｖ）で施用されたトップコートが、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ガラス量が、それぞれの工程におけるアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの全施用量の２〜９４重量％、好ましくは、１０〜８０重量％など、２０〜７０重量％など、例えば３０〜６０重量％、４０〜５０重量％などの４〜９０重量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粉砕ガラスが、粒子の最小でも５０重量％が２０μｍ以下の粒径を有する、例えば粒子の最小でも４０重量％が１０μｍ以下の粒径を有する、例えば粒子の最小でも２５重量％が５μｍ以下の粒径を有するような粒径分布である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
含浸すべき物体が、含浸の直前に約４０℃などの約３０〜５０℃で１２時間貯蔵される、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
射出層が超大気圧を利用して施用され、超大気圧が射出層を施用した後に適用される、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
超大気圧が、２〜２０バールなど、例えば４〜１５バール、例えば５〜１０バールである１．５〜２５バールである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
物体が、１０秒〜５分間など、例えば１５秒〜４分間、例えば２０秒〜２分間、３０秒〜１分間などの５秒〜１０分間超大気圧を適用される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
射出層が準大気圧で施用され、準大気圧が射出層を施用する以前、および施用下で適用される、請求項４に記載の方法。
【請求項９】
準大気圧が、０．００２〜０．７バールなど、例えば０．００５〜０．５バールである、０．０１〜０．４バールなど、例えば０．０２〜０．２バール、例えば０．０４〜０．１バールの０．００１〜０．８バールである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
準大気圧が、６０〜１８０分など、例えば９０〜１２０分の３０〜２４０分間、射出層を施用する前に適用される、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
準大気圧が、５〜３０分など、例えば１０〜２０分の２〜４５分間、射出層を施用した後に適用される、請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
多孔質物体が、屋根タイル；下水パイプなどのパイプ；風車用の建築要素；オイルリグ用の建築要素；パティオまたはバルコニー用の建築要素；階段のステップなどの階段用建築要素；電力を伝送するためのケーブルの懸垂用鉄塔；床用の建築要素；エンシレージの床など農業分野で使用するための建築要素、エンシレージサイロの床、またはスラット床、または飼料通路、または厩舎の糞便収集通路用の建築要素；テーブルトップ、窓敷居、家具を含む群から選択される、請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
多孔質物体が、セメント系もしくは粘土系材料、あるいは大理石、テラゾー、花崗岩、トラバーチン、砂岩、またはエタニットである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
トップコートおよび／または射出層が、殺生物剤および／またはＵＶ保護剤を含む、請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
工程ｉ）が、以下の工程ｉａ）：
ｉａ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の第１の射出層を施用した直後にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の第２の射出層を第１の射出層上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して施用材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程
を含むように改変される、請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
第２の射出層またはトップコートではなく、第１の射出層のみが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
トップコートではなく、第１および第２の射出層のみが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
第２の射出層ではなく、第１の射出層およびトップコートのみが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
第１の射出層ならびに第２の射出層およびトップコートが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２０】
第１および第２の射出層が、ウェット・イン・ウェット塗付として施用される、請求項１５乃至１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
多孔質物体が粘土系材料であり；射出層がガラス粒子を含み；工程ｉｖ）および工程ｖ）が省略される、請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
射出層が透明ポリウレタンを含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
多孔質物体が粘土系屋根タイルである、請求項２１または２２に記載の方法。
【請求項２４】
粉砕ガラスの量が、工程ｉ）で施用されたアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの全量の２〜３０重量％、好ましくは１０〜１５重量％などの５〜２０重量％である、請求項２１乃至２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
射出層が、殺生物剤および／またはＵＶ保護剤をさらに含む、請求項２１乃至２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
請求項１乃至２５のいずれか１項に記載の方法に従って含浸される多孔質物体。
【請求項２７】
屋根タイル；下水パイプなどのパイプ；風車用の建築要素；オイルリグ用の建築要素；パティオまたはバルコニー用の建築要素；階段のステップなどの階段用建築要素；電力を伝送するためのケーブルの懸垂用鉄塔；床用の建築要素；エンシレージの床など農業分野で使用するための建築要素、エンシレージサイロの床、またはスラット床、または飼料通路、または厩舎の糞便収集通路用の建築要素；テーブルトップ、窓敷居、家具を含む群から選択される、請求項２６に記載の物体。
【請求項２８】
前記物体が、セメント系もしくは粘土系材料、大理石、テラゾー、花崗岩、トラバーチン、砂岩、またはエタニットである、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
多孔質物体が、アクリル、エポキシ、および／またはポリウレタンのコーティングを含み、前記コーティングが０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む、請求項２６乃至２８のいずれか１項に記載の物体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含浸物体が、機械的、化学的、熱的および／または生物学的性質の損耗に対する耐性が高い実質的に閉じた表面を備えるような該多孔質物体の含浸方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
いくつかの目的のために、例えば、粘土系またはセメント系材料などの多孔質物体に含浸させて、その上に汚染物、藻類、およびその他の望ましくない物質が接着できない表面とし、または接着した場合、前記表面の細孔構造を破壊せずにこの表面を清浄にすることが比較的容易であることが望ましい場合がある。
【０００３】
こうした目的のために、いくつかの目的、とりわけ清浄化を容易ならしめるために、特にコンクリート表面を塗装することがこれまで知られている。また、いくつかの場合において、二酸化炭素、水分、酸性雨、および塩などの進入を防止するためにコンクリート構造物が塗装される。その理由はこれらはすべて、コンクリート構造物の完全性に対して有害な影響を及ぼすからである。
【０００４】
粘土系タイルでは、これが、無機施釉を備え、それによりガラス様の表面を創出し得ることが周知である。タイルに施釉するというこの方法は、かなり高コストであり、いくつかの目的では、仕上げ表面は、当初の材料の表面でなく、色彩、輝度、光沢、および耐性に関して完全に異なる特徴を示す。さらには、施釉物は、非常に硬い材料であるので、特に物体が屋根タイルの場合、その物体は、かなり脆くなり、小さな機械衝撃で施釉物が削り取られ、または施釉物に亀裂が入る結果、施釉物の覆い特性が満足されない恐れがある。
【０００５】
したがって、周知の技法に伴う欠点を防止するための多孔質物体の含浸方法を提供する必要性が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、本発明の第１の態様による目的は、アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む含浸材料を用いて多孔質物体に含浸させ、準大気圧または超大気圧を利用して前記材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる方法を提供することである。
【０００７】
さらには、本発明の第２の態様による目的は、本方法により含浸された多孔質物体を提供することである。
【０００８】
当技術分野では、加圧下で木材に含浸させることは周知である。環境からの影響に対して木材構造物がより耐性になる結果、より長い寿命の予測ができることを目的としてこうした方法が開発されている。しかし、本発明の範囲内で処理される多孔質材料の含浸については、上記の方法が適切であると認められていない。これは、木材に含浸させるのに使用される加圧含浸方法および材料が、木材は繊維および木目を有するかなり多孔性の材料であり、そのために含浸材料を材料内部に入り込ませ、それ自体を分散させるという事実に依存するという事実のためである。セメント系および粘土系材料では、非常に少量の細孔／空隙が存在するのみであるので、毛細管作用または任意の他の物理的性質によって材料の内部まで分散しないであろう。木材では、材木の繊維および木目から含浸材料を吸い込んで完全に含浸させることが、真空の使用によって可能である。
【０００９】
しかし、かかる方法は、この多孔質材料の空隙および細孔は極めて小さいので、その細孔の毛細管力では上記方法に適さないという点で、本発明の範囲内にある生成物で使用される可能性があるとは見なされていない。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１の態様において、本発明は、以下の工程：
ｉ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の射出層を多孔質物体の少なくとも一部分の表面上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して前記材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程と、
ｉｉ）多孔質物体を正常な圧力の雰囲気に戻す工程と、
ｉｉｉ）任意選択で、射出層を少なくとも部分的に硬化させる工程と、
ｉｖ）射出層が含浸した多孔質物体領域上にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンのトップコートを施用する工程と、
ｖ）トップコートを硬化させる工程と
を含む、多孔質物体の含浸方法であって、工程ｉ）で施用された射出層および／または工程ｉｖ）で施用されたトップコートが、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含むことを特徴とする方法に関する。
【００１１】
さらに、第２の態様においては、本発明は、本発明の方法に従って含浸された多孔質物体に関する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１ａ】実施例１ａにより含浸されたコンクリートタイルを示す写真である。図１ａは、接着強度試験を受けており、かつコンクリート下面を曝露しているコンクリートタイルのトップコートの表面領域（上部の左コーナー）を示す。図１ａはまた、タイルのトップコートの表面に接着され、すでに接着強度試験を受けて、装置の引張り強度限界内で表面が破壊されなかった接着強度試験用ドリーを示す。
【図１ｂ】すでに接着強度試験を受けた図１ａのコンクリートタイルのトップコートの表面領域（上部の左コーナー）のクローズアップを示す図である。トップコートの下部のコンクリートがはっきりと視認される。
【図１ｃ】実施例１により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図１ｄ】実施例１により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図１ｅ】実施例１により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図１ｆ】実施例１により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図１ｇ】実施例１により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図１ｈ】実施例１ａにより作製されたコンクリートタイル（下部タイル）と、粉砕ガラスを含まないアクリルコーティングで含浸された従来技術のコンクリートタイル（上部タイル）の耐候性の相違を示す図である。
【図２ａ】実施例２により含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図２ｂ】実施例２により含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図２ｃ】実施例２により含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図２ｄ】実施例２により含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図３ａ】実施例３ａにより含浸された高強度コンクリートタイルの表面部分を示す薄片写真である。
【図３ｂ】実施例３ｂにより含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図３ｃ】実施例３ｂにより含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図３ｄ】実施例３ｂにより含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図３ｅ】実施例３ｂにより含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図３ｆ】実施例３ｂにより含浸されたコンクリートパイプの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図４ａ】５つのドリーについて、磨耗強度試験を受けた後の実施例４の含浸タイルを示す図である。
【図４ｂ】実施例５により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図５】実施例５により含浸されたコンクリートタイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図６】実施例６により含浸されたエタニット物体の表面部分領域を示す薄片写真である。
【図７ａ】実施例７により含浸された粘土タイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【図７ｂ】実施例７により含浸された粘土タイルの表面部分の異なる領域をそれぞれ示す薄片写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
試験によって、周囲圧を基準にして超大気圧または準大気圧いずれかを使用してセメント系または粘土系材料などの多孔質物体に含浸させることが可能であることが分かった。選択含浸材料は、仕上げ表面に対する両方の要件、すなわち、実質的に閉じた表面を備えることと、同時に、選択材料が、セメント系および粘土系材料などの多孔質物体の表面層に存在する細孔および空隙内への材料の移動が可能であるような粘土でなければならないこととを満足させるように選定しなければならない。本発明者は、粒径が０ｎｍ〜１００μｍである粉砕ガラスを含むアクリル、エポキシ、またはポリウレタンが上記の要件を満足することを見出した。
【００１４】
したがって、本発明による多孔質物体の含浸方法は、以下の工程：
ｉ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の射出層を多孔質物体の少なくとも一部分の表面上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して前記材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程と、
ｉｉ）多孔質物体を正常な圧力の雰囲気に戻す工程と、
ｉｉｉ）任意選択で、射出層を少なくとも部分的に硬化させる工程と、
ｉｖ）射出層が含浸した多孔質物体領域上にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンのトップコートを施用する工程と、
ｖ）トップコートを硬化させる工程と
を含み、工程ｉ）で施用された射出層および／または工程ｉｖ）で施用されたトップコートが、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含むことを特徴とする。
【００１５】
したがって、本発明の方法によれば、少なくとも２つの層の合計が、多孔質物体の表面上に施用され；２つの層とは、すなわち、含浸すべき多孔質物体の細孔内に、超大気圧または準大気圧いずれかの補助で少なくとも部分的に押し込まれる射出層、および次に、射出層の上面に施用され、かつ最終生成物の表面に所望の仕上げ感を提供するトップコートである。
【００１６】
含浸すべき多孔質物体
本発明によれば、含浸すべき多孔質物体は、用途は以下に限定されないが、例えば、セメント系もしくは粘土系材料、大理石、テラゾー、花崗岩、トラバーチン、砂岩、またはエタニットが含まれる物体など任意の種類の多孔質物体であってよい。最終生成物の例は、粘土系またはセメント系屋根タイルである。その他の生成物は、タイル；下水パイプなどのパイプ；風車用の建築要素；オイルリグ用の建築要素；パティオまたはバルコニー用の建築要素；階段のステップなどの階段用建築要素；電力を伝送するためのケーブルの懸垂用鉄塔；床用の建築要素；エンシレージの床など農業分野で使用するための建築要素、エンシレージサイロの床、またはスラット床、または飼料通路、または厩舎の糞便収集通路用の建築要素；テーブルトップ、窓敷居、家具である。
【００１７】
好ましくは、含浸すべき物体は、細孔から水分を排除するために、含浸の直前に約４０℃などの約３０〜５０℃で１２時間貯蔵される。
【００１８】
含浸材料として使用されるポリマー
含浸材料として使用されるポリマーは、アクリレート、エポキシド、およびポリウレタンを含む群から選択される。含浸材料は、該材料を物体に施用する前に硬化剤が該含浸材料の樹脂に添加されるような２成分材料であってよい。この硬化剤は、処理すべき物体に向かってそれからミストとして噴出されるノズルヘッドを離れる直前に含浸材料の樹脂と混合することができる。ノズル中で２つの成分を混合することによって、汚染、およびノズル装置の詰りの可能性がなくなるであろう。また、含浸用の混合材料がノズルを離れて、処理すべき物体の表面に衝突するまでの時間量を施用プロセス全体にわたり比較的短く、かつ一定に保つことができるという点で、その混合物のポットライフは、常に新鮮に保たれることになる。さらには、２成分含浸材料の硬化時間を調整することによって、含浸サイクルを比較的短くすることが可能であるので、本発明の方法に従って処理された物体は、本方法を実施する装置を離れた後、比較的速やかに積層し、貯蔵し、またはその他の取り扱いをすることができる。
【００１９】
射出層および／またはトップコート用の材料として、広範囲のアクリル樹脂を使用することができる。Ｔｅｋｎｏｓ社からのアクリル、Ｔｅｋｎｏｃｒｙｌ  Ａｑｕａ  ２７８９は、射出層およびトップコート用の材料として優れていると証明されている。Ｔｅｋｎｏｃｒｙｌ  Ａｑｕａ  ２７８９は、多様な色で入手可能である水性１成分アクリル樹脂であり、これは乾燥で硬化する。これは、乾物含有量４０％である。
【００２０】
あるいは、射出層および／またはトップコート用の材料として、広範囲のエポキシ樹脂を使用することもできる。Ｔｅｋｎｏｓ社からのエポキシ、Ｔｅｋｎｏｆｌｏｏｒ  Ｐｒｉｍｅｒ  ３１０  Ｅｐｏｘｙ  Ｖａｒｎｉｓｈは、射出層およびトップコート用の材料として優れていると証明されている。Ｔｅｋｎｏｆｌｏｏｒ  Ｐｒｉｍｅｒ  ３１０  Ｅｐｏｘｙ  Ｖａｒｎｉｓｈは、樹脂部分と硬化剤部分とを含む無溶媒２成分エポキシである。
【００２１】
本発明の方法に従って射出層材料および／またはトップコートとして使用するのに適した別のエポキシは、Ｔｅｋｎｏｓ社からのＩｎｅｒｔａ  ２５０である。Ｉｎｅｒｔａ  ２５０は、樹脂と硬化剤とを含む低溶媒（乾物含有量約９６体積％）２成分エポキシである。
【００２２】
あるいは、射出層および／またはトップコート用の材料として、広範囲のポリウレタンを使用することもできる。Ｔｅｋｎｏｓ社からのポリウレタン３６４６は、射出層およびトップコート用の材料として優れていると証明されている。Ｔｅｋｎｏｓ３６４６は、樹脂部分と硬化剤部分とを含み、乾物含有量が約６３％である２成分ポリウレタンである。
【００２３】
当業者であれば、Ｂａｙｅｒ、ＢＡＳＦ、Ｈｕｎｔｓｍａｎ、およびＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌによって製造されたものなど、本発明の方法で使用するのに適したその他のアクリル樹脂、エポキシド、およびポリウレタンを提供することが可能であろう。
【００２４】
本発明のさらなる実施形態では、含浸材料は、溶媒またはシンナーを任意選択で含む。本発明による方法で使用される含浸材料は、水系であっても有機溶媒系であってもよい。一部の場合では、比較的希薄な状態で含浸材料を施用することが有利であり、これは、含浸材料をシンナーで希釈することによって実施することができる。シンナーは、含浸材料それ自体と同様に、水系であっても有機溶媒系であってもよい。含浸材料の製造者の説明書によると施用すべき含浸材料と相容性であるシンナーを使用することが好ましい。したがって、それぞれの具体的な場合において、適切な溶媒に関する情報に関して含浸材料の供給者に相談すべきである。
【００２５】
含浸層および／またはトップコートは、含浸物体の所望の視覚特性に応じて、着色されていても、透明であってもよい。
【００２６】
本発明の方法による好ましい実施形態では、トップコートおよび／または射出層は、殺生物剤および／またはＵＶ保護剤を含む。かかる物質を含ませると、含浸物体の表面のライフスパンが長くなり、藻類が生長しない期間が長くなる場合がある。
【００２７】
ＵＶ保護剤は、市販されている広範囲のＵＶ保護剤から選択することができる。そのうちのいくつかは、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）３８４、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）４００、およびヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）、例えば、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）１２３またはＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）２９２であり；すべてＣｉｂａ  ＡＧから市販されている。当業者であれば、その他の適切なＵＶ保護剤を見出すことが可能であろう。
【００２８】
殺生物剤は、市販されている広範囲の殺生物剤から選択することができる。そのうちのいくつかは、メチルイソチアゾリノン、クロロメチルイソチアゾリノン、ベンズイソチアゾリノン、オクチルイソチアゾリノン、ジクロロオクチルイソチアゾリノンである。当業者であれば、その他の適切な殺生物剤を見出すことが可能であろう。
【００２９】
含浸材料中に含ませる粉砕ガラス
含浸材料中に粉砕ガラスを含ませると、最終コーティングの破壊強度が大きく改良されることが見出された。恐らくこれは、非常に小さいガラス粒子が多孔質材料の細孔を充填し、それによりコーティング全体が強化されるという事実に関係すると思われる。したがって、射出層中に存在する場合、粉砕ガラスは、磨耗に対する鎧として働き、同時に、次に施用されるトップコートが接着できる表面積をより大きくし、一方、トップコート中に存在する場合、粉砕ガラスは、磨耗に対する鎧として働き、同時に、ＵＶ放射に対する保護物になると考えられる。
【００３０】
粉砕ガラスを含む射出層は、最高数ｍｍの深さで多孔質物体の細孔内に射出でき、したがって、接着強度試験が証明するように、多くの場合多孔質材料より強いコーティングを提供することが薄層写真分析によって実証されたことは驚くべきことであった。
【００３１】
含浸材料中で使用される粉砕ガラスは、粒径が０ｎｍ〜１００μｍである。好ましくは、粉砕ガラスは、粒径が、２０ｎｍ〜９５μｍなど、３０ｎｍ〜９０μｍなど、例えば１μｍ〜８０μｍ、例えば５μｍ〜５０μｍ、８μｍ〜４０μｍなど、例えば１０μｍ〜２５μｍである。
【００３２】
本発明の方法による好ましい実施形態では、粉砕ガラスは、粒子の最小でも５０重量％が２０μｍ以下の粒径を有する、例えば、粒子の最小でも４０重量％が１０μｍ以下の粒径を有する、例えば、粒子の最小でも２５重量％が５μｍ以下の粒径を有するような粒径分布を有する。
【００３３】
上記の表現で、０ｎｍの粒径は、粒径がいかなる低い限界にも限定されないと見なすべきであることに留意されたい。したがって、一般の配合物において、粉砕ガラスの粒子は、１００μｍ以下の範囲の任意の大きさを有することができる。
【００３４】
以下の表１による粉砕ガラスの粒径分布が、本発明による方法で使用するのに特に適していることが見出された。
【００３５】
【表１】
2009539750.tif 000003
表１
【００３６】
粉砕ガラスの含量は、ポリマーのベース成分の２と９４重量％の間である。本明細書および添付の特許請求の範囲における「ポリマーのベース成分」という用語は、ポリマー樹脂プラス適用可能であれば硬化剤として解釈すべきである。したがって、ポリマーに添加される任意の溶媒は、ガラス含量の百分率の計算に関してはポリマーのベース成分中に含まれない。
【００３７】
好ましくは、粉砕ガラスの含量は、それぞれの段階での施用量のうちアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの全重量の１０〜８０重量％など、２０〜７０重量％など、例えば３０〜６０重量％、４０〜５０重量％など４〜９０重量％の量で含まれる。
【００３８】
粉砕ガラスは、窓ガラスに由来する中古ガラスを粉砕することによって創出される含浸材料の一成分である。ガラスを多数の鋼ボールが存在するドラムミル内に入れた後、鋼ボールがガラスを破砕するようにそのミルを回転させた。あるいは、本発明で使用される粉砕ガラスは、アトライター系の使用またはローラーエッジ装置の手段など、その他の粉砕技法の手段によって取得することができる。
【００３９】
従来、ガラスは疎水性材料と見なされているが、粉砕ガラスの粒子分布が０ｎｍ〜１００μｍの範囲になるように粉砕した場合、ガラス粒子は吸湿特性を示すようにみえるので、上述の含浸材料中で粉砕ガラスを使用することが可能であり、その場合、粉砕ガラスは、不活性成分であることに加えて、多孔質物体の空隙および細孔を充填する含浸材料のマトリックス中で粉砕ガラスが非常によく分散するという点において活性でもある。さらには、粉砕ガラス粒子は、一定の程度まで結合特性を示すので、粉砕ガラスは、硬化含浸材料の強度の増進に実際寄与するのである。
【００４０】
本発明によりトップコート材料中に粉砕ガラスを含ませることによって、最終の含浸多孔質物体の非常に平滑な表面が得られる。
【００４１】
本発明による一実施形態では、射出層およびトップコートは、粉砕ガラスを含む。本発明による別の実施形態では、射出層のみが粉砕ガラスを含み；本発明によるさらなる別の実施形態では、トップコートのみが粉砕ガラスを含む。
【００４２】
超大気圧を使用した、多孔質物体の射出層の施用
本発明による方法の好ましい実施形態では、射出層は、超大気圧を使用して施用される。
【００４３】
本実施形態では、射出層を施用した後の多孔質物体に超大気圧、すなわち大気圧を超える圧力を適用する。射出層を施用した後に超大気圧を適用すると、射出層の材料は多孔質物体の細孔内に押し込まれる。
【００４４】
本発明による方法の好ましい実施形態では、超大気圧は、２〜２０バールなど、例えば４〜１５バール、例えば５バール〜１０バールの１．５〜２５バールの範囲である。
【００４５】
本明細書および添付の特許請求の範囲では、加圧される場合はいつでも、この圧力は絶対圧であることを理解されたい。こうした参照の枠では、完全な真空は圧力が０バールであり、正常な圧力（すなわち、準大気圧でも超大気圧でもない）は１バールである。超大気圧は、１バール超の絶対圧であると理解すべきであり、準大気圧は、１バール未満の絶対圧であると理解すべきである。
【００４６】
射出層が、超大気圧を使用して施用される場合、比較的短時間の間、超大気圧を適用することで通常十分である。したがって、本発明の好ましい実施形態によれば、超大気圧は、施用された射出層を含む多孔質物体に対して、１０秒〜５分など、例えば１５秒〜４分、例えば２０秒〜２分、３０秒〜１分などの５秒〜１０分の間適用される。
【００４７】
好ましくは、含浸すべき物体は、含浸の直前まで、約４０℃などの約３０〜５０℃で１２時間貯蔵される。
【００４８】
超大気圧は、施用された射出層が完全に硬化する前に適用されなければならないことは自明である；すなわち、超大気圧は、射出層が未だ液体特性を有する間に適用されなければならない。
【００４９】
準大気圧を使用した、多孔質物体の射出層の施用
本発明による方法の別の実施形態では、多孔質物体は、準大気圧を使用して、射出層が含浸される。本実施形態では、含浸すべき物体に準大気圧を適用すると、その後、その多孔質物体は射出層が含浸される。
【００５０】
好ましい実施形態では、準大気圧は、０．００２〜０．７バールなど、例えば０．００５〜０．５バール、０．０１〜０．４バールなど、例えば０．０２〜０．２バール、例えば０．０４〜０．１バールである０．００１〜０．８バールである。
【００５１】
好ましい実施形態では、準大気圧は、射出層を施用する前に、６０〜１８０分など、例えば９０〜１２０分である３０〜２４０分間適用される。所望の準大気圧が確立され、所望の期間維持されると、射出層が施用される。
【００５２】
物体が、射出層を施用した後、２〜４５分など、５〜３０分など、例えば１０〜２０分である短時間準大気圧で維持されることが好ましい。これによって、射出層材料自体が含浸された多孔質物体の表面上に分散し、かつ若干ながら物体の細孔内にわずかな距離流れ込むことが可能になる。
【００５３】
その後、物体は、正常な圧力条件まで戻される。圧力が上昇するにつれて、多孔質物体の細孔の外側の上昇圧によって、射出層材料が細孔内にさらに押し込まれる。
【００５４】
好ましくは、準大気圧で含浸すべき物体は、含浸の直前まで約４０℃などの約３０〜５０℃で１２時間貯蔵される。
【００５５】
射出層の施用において超大気圧または準大気圧いずれかを使用することによって、物体の表面層内に十分な含浸材料を押し込むことが可能であるので、この材料の表面からの垂直距離として計算された含浸深さは、数マイクロメートルから最高数ミリメートル以上までの範囲になる。
【００５６】
射出層の表面上へのトップコートの施用
射出層の施用に続いて、トップコートが、前記射出層で含浸された表面に施用される。
【００５７】
本発明の方法による一実施形態では、トップコートが施用される前に、２〜６０分など、例えば５〜４５分、１０〜３０分など、例えば１５〜２５分、２０分などの短時間射出層を硬化させることが有利である。
【００５８】
本発明の方法による別の実施形態では、物体が通常圧まで戻された後、射出層を施用した直後にトップコートが射出層の表面上に施用される。
【００５９】
トップコートの施用では、準大気圧または超大気圧条件は必要でない。したがって、トップコートは、通常圧で施用することができる。
【００６０】
トップコート材料が、アクリル、エポキシ、およびポリウレタンを含む群から選択されるかぎり、射出層材料の種類に関連してのトップコート材料の種類に関する制限はない。したがって、射出層／トップコート系は、以下：アクリル／アクリル、アクリル／エポキシ、アクリル／ポリウレタン、エポキシ／アクリル、エポキシ／エポキシ、エポキシ／ポリウレタン、ポリウレタン／アクリル、ポリウレタン／エポキシ、ポリウレタン／ポリウレタンの任意のものであってよい。
【００６１】
本発明の方法による好ましい実施形態では、トップコート材料は、射出層材料と同じ種類である。したがって、本発明の方法による好ましい実施形態では、射出層／トップコート系は、アクリル／アクリル、エポキシ／エポキシ、ポリウレタン／ポリウレタンを含む群から選択される。
【００６２】
射出層が０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む場合、トップコート中にかかる粉砕ガラスを含ませることは完全に任意選択である。しかし、射出層が粉砕ガラスを含まない場合、トップコートは、射出層／トップコートの組合せ系が所望の強度を有するために、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含まなければならない。
【００６３】
本発明の方法による一実施形態では、射出層およびトップコートは、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む。本発明の方法による別の実施形態では、射出層のみが、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む。本発明の方法によるさらなる別の実施形態では、トップコートのみが、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む。
【００６４】
２つの射出層の施用
ある種の特異な場合、特に多孔質物体の極めて強い表面が必要とされる場合には、本発明による方法の工程ｉ）を改変することが有利である場合がある。したがって、極めて強い表面が必要とされる場合には、本発明による方法の第１の工程を、
ｉａ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の第１の射出層を施用した直後に、アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の第２の射出層を第１の射出層上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して施用材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程と読まれる工程ｉａ）と置き換える。
【００６５】
したがって、本改変形態では、２つの射出層が、多孔質物体の少なくとも一部分の表面上に施用される。これは、超大気圧条件の場合、第１の射出層および第２の射出層が、超大気圧をかける前に施用されることを意味する。準大気圧条件の場合、真空は、第１および第２の射出層が施用される前に確立され、所望の期間維持される。その後、２つの射出層で含浸された物体は、通常圧まで戻される。
【００６６】
本発明による本改変形態の好ましい実施形態では、第１の射出層および第２の射出層のうち第１の射出層のみ、またはトップコートが粉砕ガラスを含む。
【００６７】
本発明による本改変形態の別の好ましい実施形態では、第１の射出層、第２の射出層、およびトップコートのうち第１および第２の射出層のみが粉砕ガラスを含む。
【００６８】
本発明による本改変形態のさらなる別の実施形態では、第１の射出層、第２の射出層、およびトップコートのうち第１の射出層およびトップコートのみが粉砕ガラスを含む。
【００６９】
本発明による本改変形態のさらなる別の実施形態では、第１の射出層、ならびに第２の射出層およびトップコートが粉砕ガラスを含む。
【００７０】
第１および第２の射出層がウェット−イン−ウェット施用で施用されることが好ましい。
【００７１】
１つの射出層のみの施用、およびトップコートの非施用
一部の場合、いずれの新規表面視覚特性をも物体に付与することなく多孔質物体の表面性質を強化することが望ましい場合がある。これは、粘土系屋根タイルの場合に特にあてはまる。一部の末端ユーザは、含浸されていない旧様式の粘土系屋根タイルの外観を有する屋根タイルを要求する。含浸物体の表面性質が強化されているが、いずれの視覚特徴をも物体に付与しないように、本発明による方法を改変することが可能である。単純にいえば、本発明による改変方法では、工程ｉｖ）および工程ｖ）の特徴を除いて本発明の方法のすべての特徴が含まれる、すなわち、改変方法では、トップコートの施用が除外される。本改変方法では、射出層が、所望の強度を提供するために、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含むことが必須である。射出層の施用量を限定することによって、超大気圧または準大気圧をかけて施用した射出層すべてが、物体の表面の細孔内に拡散し、そのために機械的、化学的、熱的および／または生物学的性質の磨耗に対する耐性が改良され、表面視覚特徴の変化がない強化物体が作製されることを確実にすることが可能である。上記の改変含浸方法は、粘土系屋根タイルの場合に特に有用でありおよび／または透明ポリウレタンを使用することによって特に有用である。
【００７２】
射出層が１つだけ施用される本発明の方法の実施形態では、粉砕ガラスの量が、工程ｉ）で施用されるアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの全量の２〜３０重量％、好ましくは、１０〜１５重量％などの５〜２０重量％である。
【００７３】
さらなる好ましい実施形態では、射出層は、殺生物剤および／またはＵＶ保護剤をさらに含む。
【００７４】
施用方法
さらには、射出層施用工程においても、トップコート施用工程においても、含浸材料は、１つまたは複数のノズルから含浸すべき物体に向けて圧力下の含浸材料を噴出することによって含浸材料のミストが創出されるハウジング内を物体が通過することによって物体の表面に供給することができる。ハウジングの内部にこの方法の全体の装置を配置することによって、この方法の実施中に周辺の環境が、含浸材料の溶媒、硬化剤または樹脂に曝露されるのを防止するために換気およびその他の予防装置を提供することが可能である。さらには、また、ミストおよび物体に向かうミストの方向を制御し、同時に温度および圧力を好ましい範囲内に維持することもより容易になる。
【００７５】
さらなる実施形態では、この方法は、それにより含浸後の物体が高目の温度で硬化することが可能になる方式で加熱チャンバーの使用とさらに組み合わせることができる。この加熱チャンバーは、含浸された物体を速やかに、かつ完全に硬化させることができるので、加熱チャンバーを出たら直ちに物体を取り扱い、貯蔵し、使用することができる。
【００７６】
本発明による方法を用いて含浸した生成物
第２の態様では、本発明はまた、本発明による方法によって取得可能な含浸物体に関する。含浸物体は、強化表面特徴を示す。
【００７７】
本発明による物体は、アクリル、エポキシ、および／またはポリウレタンのコーティングを含む多孔質物体を含み、前記コーティングは、０ｎｍ〜１００μｍの粒径を有する粉砕ガラスを含む。
【００７８】
本発明による含浸物体の一実施形態では、物体は、屋根タイル；下水パイプなどのパイプ；風車用の建築要素；オイルリグ用の建築要素；パティオまたはバルコニー用の建築要素；階段のステップなどの階段用建築要素；電力を伝送するためのケーブルの懸垂用鉄塔；床用の建築要素；エンシレージの床など農業分野で使用するための建築要素、エンシレージサイロの床、またはスラット床、または飼料通路、または厩舎の糞便収集通路用の建築要素；テーブルトップ、窓敷居、家具を含む群から選択される。
【００７９】
好ましい実施形態では、物体は、セメント系もしくは粘土系材料、あるいは大理石、テラゾー、花崗岩、トラバーチン、砂岩、またはエタニットを含む物体である。
【００８０】
試験および結果
アクリル、エポキシ、およびポリウレタンを含む群からの含浸材料を選択することによって、表面の質感および外観を、赤色粘土から作製された屋根タイルが望ましい場合でさえも、屋根タイルは、依然、赤色粘土タイルのように見えるが、釉施タイルに対応する特性を有するように維持することができる。さらには、本発明による方法は、表面それ自体ではなく、表面中の細孔が、粉砕ガラスを含むアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの含浸材料で全部充填され、そのためにそれらによって密封されている表面を有する多孔質物体を提供することができる。
【００８１】
上記の本発明の方法を開発する間に、いくつかの異なる材料が試験および試行され、本発明の方法によって非常に望ましい結果を提供するために使用可能であることが分かった。本発明による方法を使用することによって、上述の種類の材料中に存在するミクロおよびマクロの空隙、および毛細管、およびゲルポアのすべてを実質的に、かつ完全に充填することが可能である。薄片分析によって、その含浸深さは、０．０２ミリメートルと４ミリメートルまでの間であると決定された。
【００８２】
本発明の方法に従って得られた多孔質物体に施用されたコーティングの品質を試験するために、一連の試験を実施した。
【００８３】
接着強度試験
接着強度試験はすべて、ＩＳＯ  ４６２４で規定されたＭＢＫ  Ｖ５手順に従って行った。
【００８４】
接着強度試験はそれぞれ、試験すべき物体の表面上にエポキシ接着剤（プラスチックパディングスーパースチール）で接着されたそれぞれ５つのドリーの２つの試験によって行った。接着剤は３０分間硬化させた。接着強度は、これらの試験の平均として記録する。ドリーは、６．１５ｃｍ２の接触面積を有していた。接着剤が硬化したら、深さ１ｍｍを有する溝をそれぞれのドリーの周囲に切り、多孔質物体にはめ込んだ。
【００８５】
その後、試験は、ドリーを引張り、ドリーが試験物体から分離する直前にかけていた力を記録することによって行った。
【００８６】
試験は、異なる試験装置を使用して、２つの異なる研究所で行った。接着試験では、多孔質物体に施用されたコーティングが１０ＭＰａ以上の強度を有することが分かった。亀裂は、多孔質物体自体の材料中に現れ、施用コーティング（複数可）中には現れなかったが、これは、施用コーティングが多孔質物体より強いことを示唆するものである。
【００８７】
薄片写真
実施例の試料について、薄片写真を撮影した。この試験では、射出層の射出深さが判明する。薄片は、多孔質物体の表面の小片をエポキシ中で成形することによって調製した。その後、この金型を試料の表面に基本的に垂直な平面で研磨して、試料の厚さを２〜３マイクロメートルにした。拡大して、裏側（撮影される側面の反対の側面）をＵＶ放射に曝露することによって試料を撮影した。このＵＶ放射によって、射出層に存在するＥｐｏＤｙｅが蛍光を発した。
【実施例】
【００８８】
以下の実施例すべてにおいて、Ｓｔｒｕｅｒｓ  Ｋｅｍｉｓｋｅ  Ｆａｂｒｉｋｋｅｒ社、デンマークからの蛍光染料、カタログ番号４０３００００２を４ｇ／１０００ｍｌの量で射出層のエポキシ樹脂／ポリウレタン樹脂／アクリルに添加することによって薄片写真において射出層の射出深さを明らかにした。
【００８９】
（実施例１ａ）
射出層施用工程において超大気圧を使用することによってのコンクリート屋根タイルの含浸
製造後２４時間の凝結直後に得られたコンクリートから作製された屋根タイルを本実施例のために使用した。タイルのトップ面に施用ができるようにタイルをスプレーキャビン内に配置した。
【００９０】
ポリウレタン射出層をタイルの最上面上に施用した。使用したポリウレタンは、ＴｅｋｎｏｓからのＴｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６であった。施用すべきポリウレタンは、樹脂と硬化剤を比６：１で混合することによって得た。さらには、Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０型の１２．５重量％のシンナーを樹脂および硬化剤と混合した。ポリウレタンは、３０重量％の粉砕ガラスを含み、その粉砕ガラスの最小でも５０重量％は、粒径が２０μｍ以下であった。
【００９１】
次いで、タイルをスプレーキャビンから取り出し、オートクレーブ内に配置した。オートクレーブにおいて、圧力を１４秒以内に３．８バールまで上昇させた。オートクレーブの内部温度は、２０〜２５℃であった。この直後に、超大気圧を通常圧まで低減し、タイルを別のスプレーキャビンまで移動させ、その中でタイルの最上面に施用することが可能であるようにタイルを配置する。
【００９２】
次いで、第２のスプレーキャビンにおいて、トップコートをタイルに含浸させた。トップコートは、ＴｅｋｎｏｓからのＴｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６型ポリウレタンであった。トップコートは、ポリウレタン樹脂と硬化剤を比３．８：１で混合し、１０％のシンナー（Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０）、ならびに最低でもその５０重量％が粒径２０μｍ以下である３０重量％の粉砕ガラスを添加することによって得た。スプレーキャビンの内部温度は、２０〜２５℃であった。
【００９３】
５分後には、タイルは貯蔵可能の状態であった。好ましくは、タイルは、消費者に販売する前に通常の圧力および温度で４週間硬化させる。
【００９４】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、３．２５ＭＰａであった。
【００９５】
図１ａは、２つのドリーを使用して接着強度試験にかけた実施例１ａの含浸タイルを示す。接着強度試験において、１つのドリーは引き離された。図１ａは、この引き離されたドリーの下にあるコンクリート（左側）を示す。したがって、施用コーティングは、物体自体のコンクリートより強かった。図１ａはまた、本実験の装置を使用して引き離すことができなかったドリー（右側）を示す。
【００９６】
図１ｂは、図１ａの引き離されたドリーのクローズアップである。下方のコンクリートがはっきりと見える。コンクリートは深さ４〜５ｍｍで破断した。
【００９７】
図１ｃは、実施例１ａのタイル表面領域の薄片を示す。「含浸ペースト」という用語は、射出層を指し、「付加層」という用語はトップコートを指す。個々のガラス粒子は、トップコート中に見ることができる。含浸深さは、約０．４ｍｍである。
【００９８】
図１ｄ、図１ｅおよび図１ｆは、実施例１ａのタイル表面領域の他の薄片を示す。やはり、「含浸ペースト」という用語は、射出層を指し、「付加層」という用語はトップコートを指す。含浸深さは、約０．４〜０．５５ｍｍである。
【００９９】
図１ｇは、実施例１ａのタイル表面領域のさらなる別の薄片を示す。含浸深さは、この場合１．２ｍｍである。
【０１００】
図１ｈは、ウェザオメーター試験にかけた２つのコンクリートタイルを示す。ウェザオメーター試験は、現実の環境で遭遇することになる条件をシミュレーションする。タイルを、実際のタイムスパンとしては５年の条件に似せた試験に５カ月間かけた。タイルを、水で周期的にスプレーし、６５℃でＵＶ照射に連続して曝露した。比較のために、粉砕ガラスなしで、かつ準大気圧または超大気圧の適用なしで作製されたアクリル被覆の従来技術のタイル（Ｉｋａｓｔ  Ｂｅｔｏｎｖａｒｅｆａｂｒｉｋ、デンマークからのＳ−ｔａｇｓｔｅｎ）を同じ試験にかけた。図１ｈは、これらの２つのタイルを示す。上方のタイル（従来技術）は、輝きと透明性が低下し、藻類のコロニーを含んだが、下方のタイル（実施例１ａのタイル）は、依然として輝いたままであり、藻類の成長の兆候は見られなかった。
【０１０１】
（実施例１ｂ）
トップコート中に粉砕ガラスを使用しない、射出層施用工程における超大気圧を使用したコンクリート屋根タイルの含浸
実施例１ａを反復したが、ただし粉砕ガラスをトップコートに添加しない。
【０１０２】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、２．８５ＭＰａであった。
【０１０３】
（実施例２）
射出層施用工程における超大気圧を使用することによるコンクリート製下水パイプの含浸
本実施例では、内表面上へのコンクリート下水パイプの含浸を記載する。製造後２４時間の凝結直後に得られたコンクリート下水パイプは、ＴｅｋｎｏＦｌｏｏｒ  Ｐｒｉｍｅｒ  ３１０  Ｆ  Ｅｐｏｘｙ  Ｖａｒｎｉｓｈ型のエポキシ射出ポリマーを用いて施用することによって内表面上に含浸された。ポリマーは、エポキシ樹脂を硬化剤と比２：１で混合することによって得た。さらには、３５重量％のシンナー（Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０）を樹脂／硬化剤混合物に添加した。さらにはまた、この混合物は、最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である粉砕ガラスを４５重量％含んでいた。
【０１０４】
樹脂／硬化剤／ガラス／シンナー混合物を、４つの回転式ノズルを使用することによってパイプの内表面上に施用した。
【０１０５】
次いで、パイプを３．１５バールで１２秒間オートクレーブ条件にかけた。
【０１０６】
射出層を施用した直後に、顔料入りエポキシのトップコートを施用した。トップコートは、Ｔｅｋｎｏｓ  Ｉｎｅｒｔａ  ２５０型であった。トップコートに１０％シンナー（Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０）、および最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である５０重量％の粉砕ガラスを添加した。
【０１０７】
トップコートを、４つの回転式ノズルを使用することによって施用した。
【０１０８】
トップコートを施用した後、消費者に販売する前に、含浸物を４週間硬化させた。
【０１０９】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、１２．４ＭＰａであった。
【０１１０】
図２ａは、実施例２のタイル表面領域の薄片を示す。「含浸ゾーン」という用語は、射出層を指し、「付加層」という用語はトップコートを指す。含浸深さは、約０．３ｍｍである。コンクリート中の亀裂もまた含浸層材料で充填されていることが図２ａから見える（射出欠陥を参照）。
【０１１１】
図２ｂ、図２ｃ、および図２ｄもまた、実施例２のタイル表面領域の薄片を示す。
【０１１２】
（実施例３ａ）
射出層施用工程における準大気圧を使用した高強度コンクリート製タイルの含浸
本実施例には、準大気圧を使用した高強度ＣＲＣコンクリート製タイルの含浸が開示されている。このタイルの寸法は、３００×３００×４０ｍｍであった。
【０１１３】
高強度コンクリートは、白色ポルトランドセメント、砂、砂利、ボーキサイト、およびポリマー繊維から作製される。
【０１１４】
試験物体をオートクレーブ中に配置し、そのオートクレーブを絶対圧０．００２バールまで脱気した。この物体をこの条件下に１８０分間保持した。次いで、最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である４重量％の粉砕ガラスを含むポリウレタン（Ｔｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６）の射出層を単一ノズルを使用することによって施用した。オートクレーブの内部温度は、２０〜２５℃であった。ポリウレタンは、樹脂と硬化剤を比３．８：１で混合することによって得た。さらには、１２重量％のシンナー（Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０）を添加した。
【０１１５】
射出層を施用して１５分後に、オートクレーブ中の圧力を大気圧まで戻した。これによって、射出ポリマーの一部が物体の細孔内に押し込まれる。
【０１１６】
その後、最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である３０重量％の粉砕ガラスと、１０％のシンナー（Ｔｅｋｎｏｄｕｒ  ７０４０）とを含むポリウレタントップコート（Ｔｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６）を４つのノズルを使用して射出層上に施用した。この施用下の周囲温度は２０〜２５℃であった。
【０１１７】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、１１．４ＭＰａであった。
【０１１８】
図３ａは、実施例３ａの物体表面領域の薄片を示す。「含浸ゾーン」という用語は、射出層を指す。含浸深さは、約０．５ｍｍ超である。トップコートは、図３ａから白色表面層のように見える。
【０１１９】
（実施例３ｂ）
射出層施用工程における準大気圧を使用した高強度コンクリート製タイルの含浸−トップコート無施用
トップコートを施用せず、射出層の材料が最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である４重量％の粉砕ガラスを含むことを除いては、実施例３ａを反復した。
【０１２０】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、１１．５ＭＰａであった。
【０１２１】
図３ｂ、図３ｃ、図３ｄ、図３ｅ、および図３ｆはそれぞれ、実施例３ｂの物体表面領域の薄片を示す。「含浸ゾーン」という用語は、射出層を指す。含浸深さは、約１．０ｍｍ超である。図の暗領域は、実施例３ｂの高強度コンクリートの骨材の一部であるボーキサイトを表す。
【０１２２】
（実施例４）
２つの射出層の施用を利用する粘土タイルの含浸
粘土製のタイルにＴｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６型（樹脂とベースの比は６：１であった）の第１のポリウレタン射出層を施用した。第１の射出層を施用する前に、１０％シンナー（Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０）および最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である１０重量％の粉砕ガラスを添加した。次いで、タイルに第２の射出層を施用した。この層は、５％のシンナー（Ｔｅｋｎｏｓ  ７０４０）を含むポリウレタン（Ｔｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６）と、最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である２０重量％の粉砕ガラスとを含む。樹脂：硬化剤の比は、２：１であった。
【０１２３】
第２の射出層を施用した後、直ちにタイルをオートクレーブに移送し、その中で、射出層をタイルの多孔質材料の細孔内に押し込んだ。タイルに圧力４．１バールを２１秒間かけた。オートクレーブ内の温度は２０〜２５℃であった。
【０１２４】
次いで、タイルをスプレーキャビンに移送し、その中で、タイルにトップコート（Ｔｅｋｎｏｄｕｒ  ３６４６ブランドのポリウレタン、樹脂：硬化剤  ３．８：１）を施用した。トップコートは、最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である３０重量％の粉砕ガラス粒子を含んでいた。
【０１２５】
数分後、タイルは、包装および発送が可能であった。
【０１２６】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、２．２０ＭＰａであった。比較において、未処理赤色粘土タイルの接着強度の平均は、１．１５ＭＰａであった。
【０１２７】
図４ａは、５つのドリーを含む研磨強度試験にかけた後の実施例４の含浸タイルを示す。それぞれのドリーにおいて、タイルの粘土の深さ２〜４ｍｍで破壊が現れた。
【０１２８】
（実施例５）
コンクリートタイルのアクリルによる含浸
コンクリートタイルをスプレーキャビン内に配置した。それにアクリルの射出層（最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である１０重量％の粉砕ガラスを含み、かつシンナーとして３４重量％の水を含むＴｅｋｎｏｓ  Ｔｅｋｎｏｃｒｙｌ  ２７８９）を施用した。
【０１２９】
射出層を施用した後、タイルをオートクレーブに移送し、その中でタイルに圧力３．４バールを１６秒間かけた。
【０１３０】
その後、タイルを別のスプレーキャビンに移送し、その中で、タイルに最小でも５０重量％が粒径２０μｍ以下である３０重量％の粉砕ガラス粒子を含むＴｅｋｎｏｃｒｙｌ  ２７８９からなるトップコートを施用した。
【０１３１】
トップコートを施用した後、タイルを３０℃で硬化させた。その後、タイルは、包装が可能になった。
【０１３２】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、３．６８ＭＰａであった。
【０１３３】
図４ｂおよび５において、以下の凡例が適用される：
「ｏｖｅｒｆｌａｄｅ」＝表面
「ｐａｖｉｒｋｅｔ  ｚｏｎｅ」＝被影響ゾーン
「ｃｅｍｅｎｔｐａｓｔａ」＝セメントペースト
「ｓａｎｄ」＝砂
「ｌｕｆｔ」＝空気
【０１３４】
（実施例６）
射出層施用工程における超大気圧を使用したエタニット製多孔質物体の含浸
含浸すべき多孔質物体がエタニット製であり、かつトップコートは施用せず、かつまた射出層中の粉砕ガラスの量が４重量％であることを除いては、実施例１の手順を反復した。物体の寸法は２００×１００×１０ｍｍであった。
【０１３５】
試験結果
図６は、実施例６の試料の薄片である。図６は、射出層が、深さ２ｍｍまで多孔質エタニット内に射出されたことを示す。
【０１３６】
（実施例７）
１つだけの射出層を備える粘土タイルの含浸
本実施例は、１つだけの射出層および無トップコートを備えた粘土タイルの含浸を例示する。
【０１３７】
１つだけの射出層を施用し、４重量％のガラスを射出層中に含ませ、トップコートを施用しない点を除いて、実施例４を反復した。
【０１３８】
試験結果
本実験で測定された接着強度の平均は、２．２０ＭＰａであった。比較において、未処理赤色粘土タイルの接着強度の平均は、１．１５ＭＰａであった。
【０１３９】
図７ａおよび７ｂはそれぞれ、実施例７の物体表面領域の薄片を示す。「射出材料」という用語は、射出層を指す。含浸深さは、約１．５ｍｍである。
【図１ａ】
2009539750.tif 000004
【図１ｂ】
2009539750.tif 000005
【図１ｃ】
2009539750.tif 000006
【図１ｄ】
2009539750.tif 000007
【図１ｅ】
2009539750.tif 000008
【図１ｆ】
2009539750.tif 000009
【図１ｇ】
2009539750.tif 000010
【図１ｈ】
2009539750.tif 000011
【図２ａ】
2009539750.tif 000012
【図２ｂ】
2009539750.tif 000013
【図２ｃ】
2009539750.tif 000014
【図２ｄ】
2009539750.tif 000015
【図３ａ】
2009539750.tif 000016
【図３ｂ】
2009539750.tif 000017
【図３ｃ】
2009539750.tif 000018
【図３ｄ】
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【図３ｅ】
2009539750.tif 000020
【図３ｆ】
2009539750.tif 000021
【図４ａ】
2009539750.tif 000022
【図４ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【手続補正書】
【提出日】平成21年6月25日(2009.6.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程ｉ）〜ｖ）：
ｉ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の射出層を多孔質物体の少なくとも一部分の表面上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して前記材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程と、
ｉｉ）多孔質物体を正常な圧力の雰囲気に戻す工程と、
ｉｉｉ）任意選択で、射出層を少なくとも部分的に硬化させる工程と、
ｉｖ）射出層が含浸した多孔質物体領域上にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンのトップコートを施用する工程と、
ｖ）トップコートを硬化させる工程と
を含む、多孔質物体の含浸方法であって、工程ｉ）で施用された射出層および／または工程ｉｖ）で施用されたトップコートが、１００μｍ以下の粒径を有する粉砕ガラスを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ガラス量が、それぞれの工程におけるアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの全施用量の２〜９４重量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粉砕ガラスが、粒子の最小でも５０重量％が２０μｍ以下の粒径を有するような粒径分布である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
含浸すべき物体が、含浸の直前に約３０〜５０℃で１２時間貯蔵される、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
射出層が超大気圧を利用して施用され、超大気圧が射出層を施用した後に適用される、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
超大気圧が、１．５〜２５バールである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
物体が、５秒〜１０分間超大気圧を適用される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
射出層が準大気圧で施用され、準大気圧が射出層を施用する以前、および施用下で適用される、請求項４に記載の方法。
【請求項９】
準大気圧が、０．００１〜０．８バールである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
準大気圧が、３０〜２４０分間、射出層を施用する前に適用される、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
準大気圧が、２〜４５分間、射出層を施用した後に適用される、請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
多孔質物体が、屋根タイル；下水パイプなどのパイプ；風車用の建築要素；オイルリグ用の建築要素；パティオまたはバルコニー用の建築要素；階段のステップなどの階段用建築要素；電力を伝送するためのケーブルの懸垂用鉄塔；床用の建築要素；エンシレージの床など農業分野で使用するための建築要素、エンシレージサイロの床、またはスラット床、または飼料通路、または厩舎の糞便収集通路用の建築要素；テーブルトップ、窓敷居、家具を含む群から選択される、請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
多孔質物体が、セメント系もしくは粘土系材料、あるいは大理石、テラゾー、花崗岩、トラバーチン、砂岩、またはエタニットである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
トップコートおよび／または射出層が、殺生物剤および／またはＵＶ保護剤を含む、請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
工程ｉ）が、以下の工程ｉａ）：
ｉａ）アクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の第１の射出層を施用した直後にアクリル、エポキシ、またはポリウレタンを含む材料の第２の射出層を第１の射出層上に施用し、準大気圧または超大気圧を利用して施用材料の少なくとも一部分を前記物体の細孔内に入り込ませる工程
を含むように改変される、請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
第２の射出層またはトップコートではなく、第１の射出層のみが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
トップコートではなく、第１および第２の射出層のみが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
第２の射出層ではなく、第１の射出層およびトップコートのみが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
第１の射出層ならびに第２の射出層およびトップコートが粉砕ガラスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２０】
第１および第２の射出層が、ウェット・イン・ウェット塗付として施用される、請求項１５乃至１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
射出層が１００μｍ以下の粒径を有する粉砕ガラスを含み；工程ｉｖ）および工程ｖ）が省略される、請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
多孔質物体が粘土系材料である請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
射出層が透明ポリウレタンを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
多孔質物体が粘土系屋根タイルである、請求項２２または２３に記載の方法。
【請求項２５】
粉砕ガラスの量が、工程ｉ）で施用されたアクリル、エポキシ、またはポリウレタンの全量の２〜３０重量％である、請求項２２乃至２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
射出層が、殺生物剤および／またはＵＶ保護剤をさらに含む、請求項２２乃至２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
請求項１乃至２６のいずれか１項に記載の方法に従って含浸される多孔質物体。
【請求項２８】
屋根タイル；下水パイプなどのパイプ；風車用の建築要素；オイルリグ用の建築要素；パティオまたはバルコニー用の建築要素；階段のステップなどの階段用建築要素；電力を伝送するためのケーブルの懸垂用鉄塔；床用の建築要素；エンシレージの床など農業分野で使用するための建築要素、エンシレージサイロの床、またはスラット床、または飼料通路、または厩舎の糞便収集通路用の建築要素；テーブルトップ、窓敷居、家具を含む群から選択される、請求項２７に記載の物体。
【請求項２９】
前記物体が、セメント系もしくは粘土系材料、大理石、テラゾー、花崗岩、トラバーチン、砂岩、またはエタニットである、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
多孔質物体が、アクリル、エポキシ、および／またはポリウレタンのコーティングを含み、前記コーティングが１００μｍ以下の粒径を有する粉砕ガラスを含む、請求項２７乃至２９のいずれか１項に記載の物体。
【国際調査報告】
2009539750.tif 000028
2009539750.tif 000029
2009539750.tif 000030