(57)【要約】  第１のチャンバと、多孔質隔壁によって第１のチャンバと分離される第２のチャンバと、組成物の混合物を第１のチャンバに運搬するための第１の入口と、第１の組成物の少なくとも一部分が第１のチャンバから取り除かれた後で組成物の混合物の残りを排出するための第１の出口と、スウィーピング組成物を第２のチャンバ内に運搬するための第２の入口と、スウィーピング組成物と拡散した第１の組成物との混合物を第２のチャンバから排出するための第２の出口と、第１と第２のチャンバ間を接続し、かつ第１と第２のチャンバ間に介在する圧力平衡化装置とを備える分離装置、ならびにこの分離装置を使用する分離方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のチャンバと、
多孔質隔壁によって第１のチャンバと分離される第２のチャンバと、
組成物の混合物を第１のチャンバに運搬するための第１の入口と、
第１の組成物の少なくとも一部分が第１のチャンバから取り除かれた後で、組成物の混合物の残りを排出するための第１の出口と、
スウィーピング組成物を第２のチャンバ内に運搬するための第２の入口と、
スウィーピング組成物と拡散した第１の組成物との混合物を第２のチャンバから排出するための第２の出口と、
第１と第２のチャンバ間を接続し、かつ第１と第２のチャンバ間に介在する圧力平衡化装置とを備える、分離装置。
【請求項２】
多孔質隔壁が、摩擦拡散によって分離するのに適した多孔質隔壁である、請求項１に記載の分離装置。
【請求項３】
圧力平衡化装置が、２つの出口導管を伴う本発明の装置の第１および第２のチャンバが中に設置されるバルブチャンバの一部分である、請求項１または請求項２に記載の分離装置。
【請求項４】
第１および第２のチャンバが、チャンバ内に圧力平衡化装置を備える、請求項１から３のいずれか一項に記載の分離装置。
【請求項５】
圧力平衡化装置が多孔質隔壁内に組み込まれる、請求項１から４のいずれか一項に記載の分離装置。
【請求項６】
圧力平衡化装置が自律式の圧力および流量調節装置である、請求項１から５のいずれか一項に記載の分離装置。
【請求項７】
圧力平衡化装置がダイアフラムを備える、請求項１から６のいずれか一項に記載の分離装置。
【請求項８】
外側チューブと、
多孔質の壁を有し、かつ第１の空間が内側チューブ内に存在し第２の空間が内側チューブの外側表面と外側チューブの内側表面との間に存在するように、外側チューブ内に配置される、内側チューブと、
第１の空間内に流体を運搬するための第１の入口と、
第１の空間から流体を排出するための第１の出口と、
第２の空間内に流体を運搬するための第２の入口と、
第２の空間から流体を排出するための第２の出口とを備える、請求項１から７のいずれか一項に記載の分離装置。
【請求項９】
実質的に垂直に延びる容器と、
多孔質の壁を有する複数のチューブであって、容器の中央長手方向軸に平行に容器内に配置され、チューブの上側端部が上側チューブプレートに固定され、かつ上側チューブプレートの上方の頂部流体チャンバと流体連通し、チューブの下側端部が下側チューブプレートに固定され、かつ下側チューブプレートの下方の底部流体チャンバと流体連通するチューブと、
頂部流体チャンバに第１の流体を供給するための供給手段と、
底部流体チャンバ内に配置される流出出口と、
上側チューブプレート、下側チューブプレート、チューブの外側表面および容器壁の間の空間に第２の流体を供給するための供給手段と、
チューブの外側表面と容器壁の間のそのような空間からの流出出口と、
分離ユニット内の任意の適切な位置に設置される圧力平衡化手段とを備える、多管式分離装置。
【請求項１０】
多孔質隔壁を通過しスウィーピング組成物の流れの中に入る第１の組成物の拡散によって、組成物の混合物を含む供給流れから第１の組成物が分離されるガス分離工程を含む分離方法であって、多孔質隔壁の両側の圧力が、多孔質隔壁の両側に接続され、かつ多孔質隔壁の両側の間に介在する圧力平衡化装置を使用して流体流の圧力を平衡化することによって、本質的に等しいレベルで連続的に維持される、分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス分離方法およびこの方法に適した装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学工業では、多数の分離技術がガス状混合物内の２つ以上の組成物を分離するために使用される。そのような分離技術の例は当技術分野で知られており、例えば、Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ，ｉｎｃ．によって１９９９年出版された、Ｗ．Ｓｅｉｄｅｒらによる「Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｄｅｓｉｇｎ  Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ」の５．７章に見出すことができる。ガス分離方法および装置が米国特許第１，４９６，７５７号明細書に開示されており、その方法は、ガスを多孔質の拡散隔壁を通り拡散させるステップと、拡散したガスをスウィーピング物質を使用して隔壁から離して取り除くステップと、拡散したガスからスウィーピング物質を取り除くステップを含む。この方法は、繰り返し分別拡散の原理で動作すると言われている、すなわち、物質移動が１つのチャンバに連続的に加えられるスウィープガス組成物との摩擦拡散によって制御され、多孔質の隔壁層を通過して向流で拡散する。
【０００３】
上記の装置および方法はガス混合物の分離を可能にするけれども、圧力差が隔壁のどちらかの側に存在する場合、より低圧側に向かう非選択的な物質移動に起因して分離の効率がひどく低下する。
【０００４】
上記で特定された拡散に基づく分離方法および装置は、２つの流体流が本質的に同じ圧力に維持される、すなわち工程中に多孔質の隔壁を越える圧力差が本質的にない場合、より効率的に動作することが今では分かってきている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって本発明は、この方法に適した分離方法および装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
したがって本発明は、
第１のチャンバと、
多孔質隔壁によって第１のチャンバと分離される第２のチャンバと、
組成物の混合物を第１のチャンバに運搬するための第１の入口と、
第１の組成物の少なくとも一部分が第１のチャンバから取り除かれた後で、組成物の混合物の残りを排出するための第１の出口と、
スウィーピング組成物を第２のチャンバ内に運搬するための第２の入口と、
スウィーピング組成物と拡散した第１の組成物との混合物を第２のチャンバから排出するための第２の出口と、
第１と第２のチャンバ間を接続し、かつ第１と第２のチャンバ間に介在する（ｍｅｄｉａｔｅ）圧力平衡化装置とを備える分離装置を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、第１と第２のチャンバの間を接続し、間に介在する圧力平衡化装置を活用する。この装置は、１つのチャンバから反対側のチャンバに圧力差を伝達し、それによって２つのチャンバ間の圧力差の形成を回避することができる。この圧力平衡化装置では、圧力サージが１つの流体流からもう１つの流体流に伝達され、それによって多孔質隔壁を越える圧力差を最小限レベルに効果的に維持する。
【０００８】
この圧力平衡化装置を備える分離装置は、この目的に適していると当業者に知られている任意の装置であることができる。例えば、米国特許第１，４９６，７５７号明細書で例示されるものなどの分離ユニットを使用することができる。
【０００９】
流体流によって誘起される力に起因してのみ作用するパッシブシステム、ならびに例えば、分離装置の下流または上流で測定される圧力および流量値に応答して２つの流体流の圧力および流量を調整する精巧なかつ複雑なシステムなどの、流体内の圧力振動を制御することが可能なアクティブシステムを含む、圧力平衡化装置として適した任意の装置を使用することができる。しかしながら、そのようなシステムは、圧力サージに対する長すぎる応答時間、および閾値としての低い圧力差を測定するのに困難性を有する可能性がある。
【００１０】
したがって、本発明によるこの圧力平衡化装置は、少なくとも１つの自律式圧力および流量調整装置を備えることが好ましい。そのような圧力応答装置またはバルブは、調整されている流体に由来する空気圧力によってもっぱら作動することによって、したがって、入口とチャンバの間の流体流量を制御し、流量制限器として作用することによって、チャンバ間の圧力を制御する。
【００１１】
第１と第２のチャンバの間の圧力および流量を接続し、かつ間に介在するこのバルブは、限定ではなく空圧的に作動するピストンとスリーブ装置、例えば液体媒体を収容するＵ字形チューブなどの柔軟性のあるダイアフラムおよび流体力学システムを含む、この目的のために適した任意の装置であることができるので都合がよい。
【００１２】
第１または第２のチャンバ内に圧力を、それぞれ減少させかつ増加させるために、この平衡化装置またはバルブは、どちらかの流体流内に拡大できる制御容積を備える。１つのチャンバ内で圧力が増加する場合、この流れからの流体が制御容積を膨張させ、これが空圧または流体力学圧力を加え、その結果反対側のチャンバの容積を減少させ、それによって全体的な圧力差を平衡化する。動作では、所与の流量、圧力のとき、圧力平衡化装置の２つの側の間の力のバランスが２つのチャンバの容積を決める。
【００１３】
この圧力平衡化装置が、２本の出口導管を伴う本発明の装置の第１および第２のチャンバが設置されるバルブチャンバの一部分であることが有利である。この第１および第２のチャンバが、例えば多孔質隔壁内に組み込むことによって、チャンバ内に圧力平衡化装置を備えるのがより好ましい。
【００１４】
この圧力平衡化装置の感度は、主として慣性力および両チャンバを通る流体流量を調整する制御容積のサイズによって決まる。ピストンおよびスリーブ組立品について、精確性および精密性を減少させる可能性のある多数の潜在的な発生源が存在する。第１に慣性力が、制御容積スリーブ内にかつスリーブから外に流体を導く役割を果たす構造体要素の移動に対する抵抗を生じさせる可能性がある。第２に、ピストンとスリーブ装置の機械的部分のヒステリシスが、流体進入の方向により決まる、異なる動作点を作り出す。第３に、スリーブ内のピストンへの温度効果が摩擦値の変動の原因となり、故に加えられる力の差異に繋がる可能性がある。最後に、ガス気密性を達成するために、ピストンおよびスリーブは、ピストンの移動中に摩擦が発生し、慣性力、したがって２つのチャンバ間の圧力差に繋がるように構築しなければならない。
【００１５】
同様に、技術的に非常に簡単であるが、流体力学的圧力平衡化装置は、平衡化手段内に存在する液体がガス流と接触しており、したがって蒸発する点またはその他の点で、この方法に悪影響を与える可能性がある欠点を有する。
【００１６】
したがって本発明による圧力平衡化装置は、１つまたは複数のダイアフラム、すなわち圧縮可能な弾性的に変形可能な弾力性のある薄い壁を使用することが好ましい。ダイアフラムは、その周辺で固定される半柔軟性材料のシートである。それは２つのチャンバ間の障壁としての役割を果たし、圧力の差異に応じて１つのチャンバ内に移動し、またはもう１つのチャンバ内に移動する。このダイアフラムは、制御容積が膨張または収縮し、流れ通路を通過する圧力および流量を調整することが可能になるとき、絞り要素として作用する。
【００１７】
このダイアフラムは、２つの流体流の間の主流れ通路の周りでバルブ本体内に配置されかつ着座する、制御容積を含む拡張可能かつ収縮可能なシート、スリーブまたはブーツのようなダイアフラムなどの、任意の適切な形状のものであることができる。このダイアフラムは、局所的な圧力差が多孔質隔壁のところに蓄積するのを避けるために、第１および第２のチャンバにできるだけ近接して設置するのが好ましい。ゴムまたはシリコーンなどのエラストマ、あるいは柔軟性のある金属シートを備えることが有利であり得るこの弾力性のあるダイアフラムは、その両側間の異なる圧力に応答して移動可能であることによって、１つのチャンバ内に広がる圧力を反対側のチャンバに単純な様式で伝達する。２つのチャンバの間の相対的な圧力差によって、このダイアフラムは振動動作を開始する場合があり、それが対応して、加えられる全体圧力から独立に各流体流内の圧力を制御する。この圧力平衡化手段の寸法および材料は、分離の要件に従って当業者によってごく普通に選択されることができる。向流または直交流動作では、あるいは大きな多孔質隔壁が使用される場合は、２つ以上のダイアフラムを適切な位置に配置することができる。
【００１８】
好ましい実施形態では、この多孔質隔壁は、摩擦拡散による分離に適した多孔質隔壁である。摩擦拡散による分離によって、それらの異なる拡散速度をうまく利用することによるガスの混合物の分離であると解釈される。そのような目的に適した多孔質隔壁を以下により詳しく説明する。
【００１９】
この多孔質隔壁は、反応物質と接触する工程内で使用するのに適していると当業者に知られている任意の多孔質材料から作ることができる。この多孔質隔壁は、拡散による分離が優勢である場合は、例えば吸着または吸収効果によって組成物の分離を助ける多孔質材料から作ることができる。
【００２０】
本発明の装置および方法は、選択的な膜および圧力差が全く使用されないという点で、透過物を膜に強制的に通過させ、残留物を膜の反対側に残すために膜の両側に大きな圧力差が維持される工程である、選択的な膜を通過するガス透過によってしばしば適用される膜分離と異なる。
【００２１】
Ｍ  Ｓｔａｎｏｅｖｉｃ、Ｒｅｖｉｅｗ  ｏｆ  ｍｅｍｂｒａｎｅ  ｃｏｎｔａｃｔｏｒｓ  ｄｅｓｉｇｎｓ  ａｎｄ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ  ｍｏｄｕｌｅｓ  ｉｎ  ｉｎｄｕｓｔｒｙ、ＦＭＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ（２００３）３１、９１−９８によれば、２つのバルク相の間に設置される膜相は、膜工程で２つのバルク相間の物質移動を制御する能力を有する。そのような膜とは対照的に、本発明による多孔質隔壁層は２つのバルク相間に設置されるが、含まれるどのような種の物質移動を制御する能力も原理的に有さない。したがってそれは本質的に、孔を提供するよりほかに分離すべき種と相互作用を行わず、膜分離と対照的に単に２つのバルク相の混合を回避する役割を果たす。
【００２２】
したがって本発明の多孔質隔壁は、本質的に選択的な透過膜ではない。膜はいくつかの組成物が通過するのを可能にし、一方他の組成物が通過するのを効果的に妨げる障壁、したがって半透過可能な障壁であり、その通過は化合物のサイズまたは特別な性質によって決まる。ガス分離技術に使用される膜は例えば、米国特許第５，８４３，２０９号明細書に開示されるものである。膜は相または環境間の物質移動を選択的に制御する。
【００２３】
そのような膜とは対照的に、この多孔質隔壁は全ての組成物の流れを可能にするが、拡散の異なる相対的な拡散速度で可能にする障壁である。どのような特定の理論に縛られることを望むこともなしに、この多孔質分離では、物質移動は１つのチャンバに連続的に加えられるスウィーピングガス組成物との摩擦拡散と、もう１つのチャンバを出て、多孔質隔壁層を通過し向流的に拡散することによって制御されると考えられている。
【００２４】
この多孔質隔壁用に使用される材料は、この分離方法に使用される組成物に対して本質的に不活性、または不活性であることが好ましい。実際には本発明は、多孔質隔壁用の材料としてフィルタ布、金属、プラスチック、紙、サンドベッド、ゼオライト、発泡体、またはそれらの組合せを使用してしばしば実施することができる。例には、エキスパンドメタル、例えばエキスパンドステンレス鋼、エキスパンド銅、エキスパンド鉄；織られた金属、例えば織られた銅、織られたステンレス鋼；綿、毛糸、リンネル；多孔質プラスチック、例えば多孔質ＰＰ、ＰＥ、またはＰＳなどが含まれる。好ましい実施形態では、この多孔質隔壁は織られたステンレス鋼またはエキスパンドステンレス鋼から作られる。
【００２５】
好ましい多孔質材料は、有用な表面積を最大限にするために高い気孔率（ε）を有するべきである。好ましい多孔質層の気孔は、０．５より大きな、好ましくは０．９より大きな、さらにより好ましくは０．９３より大きな気孔率を有する。
【００２６】
この多孔質層の厚さはできるだけ薄いのが好ましい。どのような特定の理論に縛られることを望むこともなしに、拡散速度は多孔質層の厚さに逆比例し、したがって、多孔質層の必要とされる表面積は厚さに比例すると考えられている。
【００２７】
この多孔質隔壁は厚さが広範囲に変化することができ、例えば、１メートルまたはそれを超える厚さを有する隔壁から１ナノメートルまたはそれを超える厚さを有する隔壁まで変動することができる。実際的な目的のために、本発明は、０．０００１から１０００ミリメートルの範囲内の、より好ましくは０．０１から１００ミリメートルの範囲内の、さらにより好ましくは０．１から１０ミリメートルの範囲内の厚さを有する多孔質隔壁を使用してしばしば実施することができる。好ましい多孔質層は、０．５から１．５ミリメートルの範囲内の、好ましくは０．８から１．２ミリメートルの範囲内の、より好ましくは０．９から１．１ミリメートルの範囲内の厚さを有する。
【００２８】
多孔質隔壁内に使用される孔の量、サイズおよび形状は、広範囲に変更することができる。多孔質隔壁内に使用される孔形状は、そのような目的に適していると当業者に知られている任意の形状であることができる。この孔は例えば、スリット、正方形、楕円または円としての形状にされた横断面を有することができる。あるいはこの横断面は、不規則な形状を有することができる。実際的な目的のために、本発明はしばしば円の形状の横断面を有する孔を使用して実施することができる。この孔の横断面の直径は、広範囲に変更することができる。さらに全ての孔が同じ直径を有する必要はない。実際的な目的のために、本発明はしばしば、１ナノメートルから１０ミリメートルの範囲内の、横断面「最小の」直径を有する孔を使用して実施することができる。「最小の」直径によって、孔の横断面内の最小の距離であると解釈される。この直径が、２０ナノメートルから２ミリメートルの、より好ましくは０．１ナノメートルから１０００マイクロメートルの、より好ましくは１０から１００マイクロメートルの範囲内にあるのが好ましい。
【００２９】
好ましくは、材料内の孔は対流的流れを防止するために、比較的小さくあるべきである。正確なサイズおよび割合は、多孔質層の厚さ（Δ）、および多孔質層の両側間の圧力低下（ΔＰ）ならびにガスの物理的特性（粘度および密度）によって決まる。
【００３０】
例えば０．１から１００ナノメートルの範囲内の小さな直径を有する孔は、圧力差に対する制御がより容易になるという利点を有する。例えば１００から１０００ナノメートルまでの範囲内のより大きな直径を有する孔は、より良好な分離を得ることができるという利点を有する。例えば、多孔質隔壁の両側間の約１０Ｐａの圧力低下（ΔＰ）のところで、所望の拡散流量と比較するとき実質的な対流流れを防止するために、この孔は１０マイクロメートルより下の直径を有するべきである。１Ｐａの圧力低下（ΔＰ）のところで、３０ミクロンの直径を有する孔が好まれるべきである。しかしながら、圧力低下および孔直径は、Ｋｎｕｄｓｅｎ拡散レジームを回避するように選ばれるべきである。
【００３１】
異なるガスの多孔質層を通過する拡散の相対的な速度は、それら２組成物拡散係数の相対的な大きさによって決まり、多孔質材料の特性によらないか、より少ない程度にしかよらないことを理解されたい。
【００３２】
この孔はさらに、蛇行性を広範囲に変更することができる、すなわち、曲がりの程度を広範囲に変更することができる。しかしながら、この孔は直線または本質的に直線であり、１から５までの範囲内の、より好ましくは１から３までの範囲内の蛇行性を有するのが好ましい。
【００３３】
この多孔質隔壁内に使用される孔の数も広範囲に変更することができる。好ましくは多孔質隔壁の全面積の１．０％−９９．９％、より好ましくは隔壁の全面積の４０％から９９％、さらにより好ましくは隔壁の全面積の７０％から９５％が孔面積である。孔面積によって、孔の全表面積であると解釈される。実際的な目的のために、隔壁内の孔の全表面積の、組成物の混合物のガス容積に対する比率が０．０１から１００，０００ｍ２／ｍ３の範囲内に、好ましくは１から１０００ｍ２／ｍ３の範囲内にあるような孔の数および孔のサイズを使用して、本発明をしばしば実施することができる。
【００３４】
スウィーピング組成物の流れの流れ方向内での多孔質隔壁の長さも広範囲に変更することができる。層の長さが増加するとき、分離器の構築コストおよび分離器の大きさの両方が増加する。実際的な目的のために、本発明は、０．０１メートルから５００メートルの範囲内の、より好ましくは０．１メートルから１０メートルの範囲内の、スウィーピング組成物の流れ方向に沿った長さを有する多孔質隔壁を使用してしばしば実施することができる。
【００３５】
この分離装置では、第１および第２のチャンバはいくつかのやり方で配置することができる。好ましい実施形態では、１つのチャンバはチューブの内側空間によって形成され、もう１つのチャンバは、好ましくは環状の、そのようなチューブを取り囲む空間によって形成される。本発明は、組成物の混合物から第１の組成物を、多孔質隔壁を通りスウィーピング組成物の流れ内への第１の組成物の拡散によって分離するのに適した分離ユニットをさらに提供し、この分離ユニットは、
外側チューブと、
多孔質の壁を有し、かつ第１の空間が内側チューブ内に存在し第２の空間が内側チューブの外側表面と外側チューブの内側表面の間に存在するように、外側チューブ内に配置される内側チューブと、
第１の空間内に流体を運搬するための第１の入口と、
第１の空間から流体を排出するための第１の出口と、
第２の空間内に流体を運搬するための第２の入口と、
第２の空間から流体を排出するための第２の出口と、
第１と第２のチャンバの間を接続し、かつ第１と第２のチャンバの間に介在する圧力平衡化装置とを備える。
【００３６】
異なる好ましい実施形態では、第１および第２のチャンバは多孔質材料のプレートまたはシートのスタックによって形成される多孔質隔壁によって分離される。これらのスタックには、少なくとも２枚のプレート、すなわち多孔質隔壁材料を備える上側プレートと下側プレートが、一端で閉鎖され、一方もう１つの端部で開口する空間と流体的に接続される中間区画を設けることができるような方式で互いの上に積み重ねられる。２つの層より多くを備えるスタックでは、各中間区画の隣接する側の開口部が交互に閉鎖される。したがってこのスタックは、上記で述べたように第１のチャンバと第２のチャンバとを分離し、一方これらのチャンバは少なくとも部分的にスタックによって形成される。多孔質隔壁材料を備えるプレートは、任意の適切な形状、例えば長方形であることができ、一様な形状およびサイズであることができ、または一様でないこともできる。後者が好ましい、というのはその場合プレートの１つの側がもう１つの側より長く、その結果より速いガスの流れがより短い距離を横切って流れ、それによって圧力低下を少なくするからである。
【００３７】
この区画は通常、オフセットしかつ多孔質隔壁を支持するスペーサまたは構造体によって画成される。スペーサは、それに結合される多孔質隔壁材料と共に、保留区画またはスウィーピング区画の役目を果たすことができる中間区画を画成する。圧力低下も、スウィープガス区画と供給ガス区画に対し異なるスペーサを使用することによって調整することができるので便利である。
【００３８】
隣接する区画は、積み重ねられたプレートのような、またはシートのような構造体の形状でその間に配置される多孔質隔壁を有し、それによって両方の流体流のために大きな表面を有する流れ通路を提供する。保留区画およびスウィーピング区画の組立品は、交互する順番である、または設計および性能の要件を満足させるのに必要な任意の様々な配置であることができる。このスタック配置は通常、一端部でシールによって縁取られ、反対側端部で別の区画に流体接続される。
【００３９】
これらの区画は、それぞれの反対側流体流に向かってシールされながら、流体流のどちらかに流体的に接続され、したがって２つの流体供給流れを分離するように、分離器容器内に適切に配置される。２つの流体流の供給は、直交流配置で分離器容器の交互する側に、すなわち、互いに向かって直角流または直交流方向で到着するように供給されるのが好ましい。これは、流れを容器流体入口および出口開口部により容易に供給できるように、流れをずらす（すなわち、同一直線上の流れではなくする）役割を果たす。
【００４０】
適切な分離装置は、容器の片側に近接して配置される第１の流体入口開口部および容器の反対側に近接して配置される第１の流体出口開口部と、容器の片側に近接して配置される第２の流体入口開口部および容器の反対側に近接して配置される第２の流体出口開口部とを備える容器を備え、第１および第２の入口および出口はそれぞれ、第１の入口のところで容器内に入り第１の出口のところで容器を出る第１の流体流、および第２の入口のところで容器内に入り第２の出口のところで容器を出る第２の流体流の流れ方向が互いに本質的に直角であるような方式で配置され、かつ２つの流体の間の多孔質隔壁が第１の流体流に向かってシールされ、一方第２の流体流に流体的に接続され、それによって多孔質材料の上側プレートと下側プレートによって少なくとも部分的に画成されかつ上側プレートと下側プレートの間に少なくとも部分的に配置される第１の流れ用の外部流れ空間と、外部流れ空間から内部流れ空間に入る流体の流れを防止するために、上側プレートと下側プレートの対向する側によって少なくとも部分的に画成されかつ上側プレートと下側プレートの対向する側の間に少なくとも部分的配置される第２の流れ用の内部流れ空間とを形成する、プレートのような構造体のスタックを備え、圧力平衡化装置が第１および第２のチャンバに接続しかつ第１および第２のチャンバの間に介在する。スタックされた分離装置を使用する利点は、直交流では多くの平行な区画が交互に供給流およびスウィープガス流れに接続され、その結果比較的コンパクトな配置内に大きな表面を可能にすることである。
【００４１】
流体は、それぞれ独立に、好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、かつさらにより好ましくは９０から１００重量％の範囲内でガス状態である。流体は、ほとんど完全にまたは完全にガス状態であるのが最も好ましい。
【００４２】
さらに、内側チューブおよび外側チューブは、本質的に同軸に配置されるのが好ましい。
【００４３】
第１の空間を第１のチャンバとして、第２の空間を第２のチャンバとして使用することができ、あるいは第１の空間を第２のチャンバとして、第２の空間を第１のチャンバとして使用することができる。第１の、および第２の空間の両方は、複数の入口および出口を有することができる。内側チューブ内に存在する第１の空間はただ１つの入口およびただ１つの出口を有するのが好ましい。第２の空間は、２つ以上の、好ましくは２から１００の入口および／または出口、あるいは円形のスリットの形状の１つの入口および／または出口を有するのが好ましい。内側チューブは、内側チューブの中央軸が外側チューブの中央軸に実質的に平行に配置されるように、外側チューブ内で実質的に偏心して配置することができる。しかしながら内側チューブは、内側チューブの中央軸が外側チューブの中央軸と実質的に一致するように、外側チューブ内に実質的に同心で配置されるのが好ましい。チューブの横断面は、適していると当業者に知られている任意の形状を有することができる。例えば、チューブは互いに独立に正方形、長方形、円形または楕円形の形状の横断面を有することができる。このチューブの横断面は、本質的に円形であるのが好ましい。
【００４４】
本発明は、多管式分離装置を好ましく提供し、この装置は、
実質的に垂直に延びる容器と、
多孔質の壁を有する多数のチューブであって、容器内で容器の中央長手方向軸に平行に配置され、チューブの上側端部が上側チューブプレートに固定され、かつ上側チューブプレートの上方の頂部流体チャンバと流体連通し、チューブの下側端部が下側チューブプレートに固定され、かつ下側チューブプレートの下方の底部流体チャンバと流体連通するチューブと、
頂部流体チャンバに第１の流体を供給するための供給手段と、
底部流体チャンバ内に配置される流出出口と、
上側チューブプレート、下側チューブプレート、チューブの外側表面と容器壁の間の空間に第２の流体を供給するための供給手段と、
チューブの外側表面と容器壁の間のそのような空間からの流出出口と、分離ユニット内の任意の適切な位置に設置される圧力平衡化手段とを備える。
【００４５】
本発明による分離ユニットは、この目的に適していると当業者によって知られている任意のやり方で分離装置内に配置することができる。この分離ユニットは、分離装置内に互いに順次、または平行に配置することが好ましい。この分離ユニットは、例えば一列に順次配置することができる。そのような一列の順次配置される分離ユニットが使用される場合は、どちらか一方側のどのような圧力損失も、組成物の混合物またはスウィーピング組成物のそれぞれの中間流れによって補償されるのが好ましい。
【００４６】
本発明は、多孔質隔壁を通過しスウィーピング組成物の流れの中への第１の組成物の拡散によって、組成物の混合物を含む供給流から第１の組成物が分離されるガス分離工程を含む分離方法を提供し、この多孔質隔壁の両側の圧力は流体流の圧力の均衡化によって本質的に等しいレベルで連続的に維持される。
【００４７】
ガス分離方法によって、この分離方法中、第１の組成物、組成物の混合物およびスウィーピング組成物の少なくとも一部分が分離工程中ガス状態であると解釈される。好ましくはこの第１の組成物、組成物の混合物およびスウィーピング組成物の少なくとも５０重量％がガス状態であり、より好ましくは少なくとも８０重量％が、さらにより好ましくは９０から１００重量％の範囲内でガス状態である。分離工程中、全ての組成物が完全にガス状態であるのが最も好ましい。室温（２５℃）および大気圧（１バール）の下で通常液体状態である組成物は、多孔質隔壁を通過する拡散の前に、例えば温度を上昇させるまたは圧力を低下させることによってガス状態に蒸発させることができる。ガス分離工程中の拡散は、したがって、好ましくはガス拡散である。
【００４８】
どのような種類の理論にも縛られることを望むこともなしに、この分離工程中多孔質隔壁を通過する第１の組成物の拡散は、いわゆる摩擦拡散の原理に基づいていると思われる。この摩擦拡散は、１つの組成物の拡散速度の、１つまたは複数の他の組成物と比較した差に起因すると考えられている。米国特許第１，４９６，７５７号明細書にも説明されているように、より速い拡散速度を有する組成物がより遅い拡散速度を有する組成物より急速に多孔質隔壁を通過するであろう。このより速い組成物は、スウィーピング組成物の流れによって取り除くことができ、結果としてそのような第１の、より速い組成物の残りの組成物からの分離になる。上記のより速い組成物は、より遅い組成物より高い、スウィーピング組成物と一緒の２組成物拡散係数を有する組成物であると解釈される。
【００４９】
スウィーピング組成物によって、多孔質隔壁を通過して拡散してきた第１の組成物を洗い流すことができる組成物であると解釈される。それは、この目的に適していると当業者に知られている任意の組成物であることができる。この分離方法が実施される温度および圧力で、少なくとも部分的にガス状である組成物が使用されるのが好ましい。この分離方法が実施される温度および圧力で、ほとんど完全に、好ましくは完全にガス状であるスウィーピング組成物が使用されるのがより好ましい。実際的な目的のために本発明は、大気圧（１バール）で−２００℃から５００℃の範囲内の沸点を有するスウィーピング組成物を使用しながらしばしば実施することができる。大気圧（１バール）で−２００℃から２００℃の範囲内の沸点を有するスウィーピング組成物を使用するのがより好ましい。スウィーピング組成物として使用することができる組成物の例には、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、水、酸素、酸化物、窒素含有化合物、アルカン、アルケン、アルカノール、芳香族、ケトンが含まれる。
【００５０】
この混合物およびスウィーピング組成物は、第１の組成物が混合物からスウィーピング組成物の流れの中に多孔質隔壁を通過し拡散する、多孔質隔壁によって分離される。分離ユニット内のスウィーピング組成物および／または組成物の混合物の滞留時間は、広範囲に変更することができる。実際的な目的のために本発明は、分離ユニット内のスウィーピング組成物および／または組成物の混合物のために１分から５時間の範囲内の滞留時間を使用してしばしば実施することができる。０．５から１．５時間の範囲内の滞留時間を使用するのが好ましい。
【００５１】
本発明の方法に使用されるスウィーピング組成物の速度は広範囲に変更することができる。実際的な目的のために本発明は、１から１０，０００メートル／時間の範囲内の、好ましくは３から３０００メートル／時間の範囲内の、より好ましくは１０から１０００メートル／時間の範囲内のスウィーピング組成物の速度でしばしば実施することができる。静止していない場合は、同様な速度を組成物の混合物に対して使用することができる。
【００５２】
多孔質隔壁を通過する第１の組成物の拡散流束は、広範囲に変更することができる。実際的な目的のために本発明は、０．０３から３０ｋｇ／ｍ２／時間の範囲内の、好ましくは０．１から１０ｋｇ／ｍ２／時間の範囲内の、より好ましくは０．５から１．５ｋｇ／ｍ２／時間の範囲内の多孔質隔壁を通過する第１の組成物の拡散流束でしばしば実施することができる。
【００５３】
実際的な目的のために本発明は、分離方法を開始するときの組成物の混合物内に存在する第１の組成物の合計量に基づいて、組成物の混合物から１０から１００重量％の第１の組成物を取り除くことによってしばしば実施することができる。分離工程中に、混合物内に存在する第１の組成物の少なくとも３０重量％が、より好ましくは少なくとも５０重量％が組成物の混合物から取り除かれるのがより好ましい。分離方法を開始するときの組成物の混合物内に存在する第１の組成物の合計量に基づいて、第１の組成物の７０から１００重量％の範囲内で、分離工程中に組成物の混合物から取り除かれるのがさらにより好ましい。特に、例えば７０から１００重量％の範囲内で、組成物の混合物から第１の組成物の高いパーセンテージを取り除くとき、他の組成物も組成物の混合物からスウィーピング組成物の流れの中に拡散する可能性がある。そのような他の組成物が共拡散するとき、それらは調整工程に入る前に追加の中間ステップで取り除くことができ、あるいは別法として、そのような他の共拡散組成物は、引き続く調整工程中スウィーピング組成物との、かつ／または拡散した第１の組成物との混合剤中に残ることができる。多分そのような他の共拡散組成物は、そのような引き続く調整工程で放出流を介して取り除くことができる。
【００５４】
第１の組成物は、多孔質隔壁を通過しスウィーピング組成物の流れ内に入る拡散によって、静止する混合物から分離することができる。しかしながら第１の組成物が、多孔質隔壁の片側上での組成物の混合物の流れから、そのような多孔質隔壁を通過し拡散によって、多孔質隔壁の反対側側面上で、スウィーピング組成物の流れ内に分離される、分離工程が使用されるのが好ましい。そのような分離方法は、平行流で、向流でまたは直交流で実施することができる。しかしながら、そのような分離工程は、互いに対して向流で流れる組成物の混合物の流れとスウィーピング組成物の流れとを有して実施されるのが好ましい。この分離工程は、連続式で、半バッチ式で、またはバッチ式で実施することができる。この分離工程は、連続式で実施されるのが好ましい。
【００５５】
スウィーピング組成物の流れの流速は広範囲に変更することができる。実際的な目的のために本発明は、０．０１から３００ｋｍｏｌ／時間の範囲内の、より好ましくは０．１から１００ｋｍｏｌ／時間の範囲内のスウィーピング組成物の流れに対する流速を使用してしばしば実施することができる。（静止していない場合は）組成物の混合物の任意の流れの流速も広範囲に変更することができる。実際的な目的のために本発明は、０．０１から３００ｋｍｏｌ／時間の範囲内の、より好ましくは０．１から１００ｋｍｏｌ／時間の範囲内のスウィーピング組成物の流れに対する流速を使用してしばしば実施することができる。
【００５６】
分離工程中に適用される温度は広範囲に変更することができる。そのような温度は、拡散工程中全ての組成物が完全にガス状であるように選ばれるのが好ましい。分離工程内の温度は、調整工程内の温度と同じであることがより好ましい。実際的な目的のために本発明は、０から５００℃の範囲内の、好ましくは０から２５０℃の範囲内の、より好ましくは１５から２００℃の範囲内の温度を使用してしばしば実施することができる。
【００５７】
適用される圧力は広範囲に変更することができる。そのような圧力は、拡散工程中全ての組成物が完全にガス状であるように選ばれるのが好ましい。分離工程内の圧力は、調整工程内の圧力と同じであることがより好ましい。実際的な目的のために本発明は、０．０１から２００バール（１×１０３から２００×１０５Ｐａ）の範囲内の、好ましくは０．１から５０バールの範囲内の圧力を使用してしばしば実施することができる。例えばこの分離方法は、大気圧（１ａｔｍ．すなわち１．０１３２５バール）で実施することができる。
【００５８】
拡散による分離が大きな圧力差の故の物質移動に起因するどのような分離より勝っている場合は、多孔質隔壁の両側の圧力差は、適用される全体圧力から独立にできるだけ小さく、例えば、０．０００１から０．１バールの範囲内に維持される。この圧力差は、好ましくは０．０００１から０．０１バールの範囲内、より好ましくは０．０００１から０．００１バールの範囲内、さらにより好ましくは０．０００１から０．０００１バールの範囲内、最も好ましくは０．０００１から０．０００５バールの範囲内である。故に、多孔質隔壁の両側の圧力は、ほとんど等しいまたは本質的に等しいとみなされる。
【００５９】
別の好ましい実施形態では、この分離方法は複数の分離ユニット、分離装置当り好ましくは２から１００，０００個の範囲内、より好ましくは１００から１０，０００個の範囲内の分離ユニットを備える分離装置で実施することができる。
【００６０】
流体は、それぞれ独立に、好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは９０から１００重量％ガス状である。流体がほとんどガス状、または完全にガス状であることが最も好ましい。
【００６１】
組成物の混合物は、例えばチューブの内側の空間に、またはチューブの外側表面と容器壁の内側表面との間の空間に供給することができ、スウィーピングガスは、それぞれチューブの外側表面と容器壁の内側表面の間の空間、またはチューブ内側の空間に供給することができる。
【手続補正書】
【提出日】平成19年10月29日(2007.10.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のチャンバと、
多孔質隔壁によって第１のチャンバと分離される第２のチャンバと、
組成物の混合物を第１のチャンバに運搬するための第１の入口と、
第１の組成物の少なくとも一部分が第１のチャンバから取り除かれた後で、組成物の混合物の残りを排出するための第１の出口と、
スウィーピング組成物を第２のチャンバ内に運搬するための第２の入口と、
スウィーピング組成物と拡散した第１の組成物との混合物を第２のチャンバから排出するための第２の出口と、
第１と第２のチャンバ間を接続し、かつ第１と第２のチャンバ間に介在する圧力平衡化装置とを備え、
圧力平衡化装置がダイアフラムを備える、ガス分離装置。
【請求項２】
多孔質隔壁が、摩擦拡散によって分離するのに適した多孔質隔壁である、請求項１に記載のガス分離装置。
【請求項３】
圧力平衡化装置が、２つの出口導管を伴う本発明の装置の第１および第２のチャンバが中に設置されるバルブチャンバの一部分である、請求項１または請求項２に記載のガス分離装置。
【請求項４】
第１および第２のチャンバが、チャンバ内に圧力平衡化装置を備える、請求項１から３のいずれか一項に記載のガス分離装置。
【請求項５】
圧力平衡化装置が多孔質隔壁内に組み込まれる、請求項１から４のいずれか一項に記載のガス分離装置。
【請求項６】
圧力平衡化装置が自律式の圧力および流量調節装置である、請求項１から５のいずれか一項に記載のガス分離装置。
【請求項７】
外側チューブと、
多孔質の壁を有し、かつ第１の空間が内側チューブ内に存在し第２の空間が内側チューブの外側表面と外側チューブの内側表面との間に存在するように、外側チューブ内に配置される、内側チューブと、
第１の空間内に流体を運搬するための第１の入口と、
第１の空間から流体を排出するための第１の出口と、
第２の空間内に流体を運搬するための第２の入口と、
第２の空間から流体を排出するための第２の出口とを備える、請求項１から６のいずれか一項に記載のガス分離装置。
【請求項８】
実質的に垂直に延びる容器と、
多孔質の壁を有する複数のチューブであって、容器の中央長手方向軸に平行に容器内に配置され、チューブの上側端部が上側チューブプレートに固定され、かつ上側チューブプレートの上方の頂部流体チャンバと流体連通し、チューブの下側端部が下側チューブプレートに固定され、かつ下側チューブプレートの下方の底部流体チャンバと流体連通するチューブと、
頂部流体チャンバに第１の流体を供給するための供給手段と、
底部流体チャンバ内に配置される流出出口と、
上側チューブプレート、下側チューブプレート、チューブの外側表面および容器壁の間の空間に第２の流体を供給するための供給手段と、
チューブの外側表面と容器壁の間のそのような空間からの流出出口と、
分離ユニット内の任意の適切な位置に設置される圧力平衡化手段とを備え、
圧力平衡化手段がダイアフラムを備える、多管式分離装置。
【請求項９】
多孔質隔壁を通過しスウィーピング組成物の流れの中に入る第１の組成物の拡散によって、組成物の混合物を含む供給流れから第１の組成物が分離されるガス分離工程を含む分離方法であって、多孔質隔壁の両側の圧力が、圧力平衡化装置を使用して流体流の圧力を平衡化することによって、本質的に等しいレベルで連続的に維持され、圧力平衡化装置がダイアフラムを備える、分離方法。
【国際調査報告】
2009521324.tif 000002
2009521324.tif 000003
2009521324.tif 000004