(57)【要約】  本発明は炭素化学関連、ナノ・ダイヤモンドである。本材料の質量化は次：炭素‐90.2-98.0 重量パセント；水素‐0.1-5.0 重量パセント；窒素‐1.5-3.0 重量パセント；酸素‐0.1-4.5 重量パセント；そしてダイヤモンド立方形種類炭素含とХ線アモルファス位相での質量パセント割合は(82 - 95)：(18 - 5)。本発明は否定酸素バランスの炭素系爆発物のデトネーション含、本爆発物は縮合位相囲炭素系物質爆発物起爆を含んで、還元剤含縮合位相カバー(縮合位相還元剤と使用炭素系物質の質量比は0.01：1)、また200-2800Cの温度と5-15MPaの圧力で, 2-4パセントの含水硝酸と圧搾空気窒素と併用デトネーション製品加工での化学洗浄。【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素、窒素と酸素含ナノ・ダイヤモンドはダイヤモンド立方形書類炭素及びX 線アモルファス位相の炭素含、質量比は(82‐95)：(18‐5)マス%：
炭素    90,2‐98,0
水素    0,1‐5,0
窒素    1,5‐3,0
酸素    0,1‐4,5。
【請求項２】
ナノ・ダイヤモンド生産方法は否定酸素バランスと気体媒質・炭素不活性密閉容器で・縮合位相囲炭素系物質爆発物起爆を含んで、還元剤含縮合位相カバー(縮合位相還元剤と使用炭素系物質の質量比は0.01：1)炭素系物質起爆実践、化学洗浄は2-40%の水硝酸及び200-280゜ Cの温度、5-15MPaの圧力条件で圧搾空気の酸素でデトネーション・プロダクトを取扱する。生産したナノ・ダイヤモンドは次の元素含、マス%：
炭素    90.2-98.0
水素    0,1‐5,0
窒素    1,5‐3,0
酸素    0.1‐4.5
そして炭素量はダイヤモンド立方形書類炭素及びX 線アモルファス位相の炭素含、質量比は(82‐95)：(18‐5)マス%。
【請求項３】
第2条の特徴は還元剤として酸素、ハロゲン原子のない無機及び有機化合物を使用する。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
〔技術の範囲〕
例の発明品は無機化学の部門の中へ入れる。これは炭素のダイヤモンドノの変形はである。ナノ・ダイヤモンドは超揺るがたい材料である。
炭化水素の混合のデトネーション総合法で現れて、それから、ナノ・ダイヤモンドが科学合成にもって出した。
【０００２】
〔技術の先のレベル〕
デトネーション総合法で爆発性の材料は現れた構成の諸材料がよく知れ渡った。
【０００３】
ナノ・ダイヤモンドは炭化物爆発物質の物質をデトネーションで負電化の酸素のバランスの中に改正させる。このにため特別の環境が必要ある。
【０００４】
ナノ・ダイヤモンドは２より２０nm までの別の微分しである。
【０００５】
その後、この諸微分しは大規模のグループを出来ました。これらはナノ規格の理由で高い分散と表面の破損を持ちながら、この外部が非常に活性である。
【０００６】
この性能は違った好機に異なった。
【０００７】
十年あまり、典型的な構成的資料  ‘ナノ・ダイヤモンド’は知れきった。
【０００８】
これは立方体の外形です。質量（％）：炭素  ７２−９０, 水素  ０,６-1,5, 窒素  １,0-4,5,酸素  4-25. 生産様式  （К.В.ヴォルコフ, В.В.ダニレンコ, В.И. エリン：デトネーションで  ダイヤモンドの合成 ; 燃焼と爆発の物理学, 1990, 26 巻, No. 3, 123-125 ページ;А.И.リャムキン、Е.А.ペトロフ、А.П.エルショフ  など：爆発性の物質よりなるダイヤモンド, ソ連ダン, 1988. 302巻, 611-613  ページ;Greiner N.G., Philips D.S., Johnson F.J.D.  Diamonds in detonation sооt, Nаturе, 1988, vоl. 333, p.440-442;   В.А.ペトロフ、Г.В. サコヴチ、П.М.ブリリャコフなど,  デトネーション総合法でダイヤモンドの存続の要件, ソ連ダン, 1990. 313巻, No.4, 862-864  ページ;В.Ю.ドルマトフ. デトネーション総合法での 極分散ダイヤモンド.本質と適用. 「科学の業績」, 2001年, 70(7)巻, 687-708  ページ;В.Ю.ドルマトフ. デトネーション総合法での 極分散ダイヤモンド. 聖ペテルブルグ,聖ペテルブルグ大学, 2003, 344ページ,  モノグラフ;
典型的なナノ・ダイヤモンド の本質は詳説した。
【０００９】
「科学の業績」, 2001年, 70 (7) 巻。
【００１０】
В.Ю.ドルマトフ. デトネーション総合法での 極分散ダイヤモンド. 聖ペテルブルグ大学, 2003, 344ページ, EP, 1288162, A2。
【００１１】
各専門家は凝結炭素を分かった。この構成炭素原料は炭素の相異なる変形を持って、爆発性の物体によって、ダイヤモンドに立方体の炭素を含まなかった。
【００１２】
凝結炭素は炭化物爆発物質をデトネーション総合法で否定的な酸素のバランスの付属に特別環境に福産物を持って、受けなければならない。
(А.И.リャムキン、Е.А.ペトロフ、А.П.エルショフ  など. 爆発性の物体よりダイヤモンドの受け取ること. ソ連ダン, 1988, 302巻, 611-613 ページ;Grеiпеr N.R., Рhilliрs D.S., Jоhпsоп F.J.D. Diаmопds iп dеtопаtiоп sооt, Nаturе, 1988, vоl. 333, p.440-442;В.А. ペトロフ、Г.В.サコヴィチ、П.М.ビリリャコフなど. デトネーション総合法でのダイヤモンドの存続の必須条約. ソ連ダン, 1990, 313巻, No.4, 862-864 ページ;В.Ю.ドルマトフ. デトネーション総合法での 極分散ダイヤモンド. 聖ペテルブルグ,聖ペテルブルグ大学, 2003, 344ページ,  モノグラフ)
凝結炭素は 異なる生産様式で出来ている。
【００１３】
構成炭素原料の爆破:
-不活性の環境  (窒素, 炭酸ガス, 爆破の残り) (US, 5916955, Cl);
-水の泡  (В.А. ペトロフ、Г.В.サコヴィチ、П.М.ビリリャコフなど.)
-水で灌漑  （RU, 2036835, Cl）
-水のカバー  （US, 5353708, Cl)
-氷で        (RU, 2230702, Cl).
ダイヤモンドの数量にとって、爆破の一番方法は水のカバーと氷である。
【００１４】
（В.Ю.ドルマトフ. デトネーション総合法での 極分散ダイヤモンド. 聖ペテルブルグ大学, 2003, 344ページ）.
凝結炭素はナノ分散の粉です。この粉は大きな比重外面と反応活動をもっている。
【００１５】
ＵＳ総合ダイヤモンド・炭素の資材(US, 5861349, А) は名高いです。一部の直径は0,1 μ  です。質量(%): 炭素 75,0-90,0,  水素 0,8-1,5; 窒素 0,8-4,5, 酸素 - バランスから;   段階の成分[質量(%)]  無晶形の炭素 10-30, 立方体のダイヤモンド - バランスから;  友好性の構造、空隙 0,6 - 1,0 cm3/g; 原料の外面 (金属・・・、消化作用、加水・・・など)  １−２；  特殊の外面  ：200 より 450 gM2/g  まで。
【００１６】
この原料は箱型の容積にデトネーションで否定的な酸素のバランスに受取ましている。デトネーションは炭素の一部0,01 - 0,015 kg/m3  と0,1 до 6% 酸素も不活性ガスの境遇の化合物を303 - 363 К. (US, 5861349, А)気温のイニチアチブであった。この方法は炭素を含んでいる堅い装薬を圧力のケースに適用している。10-20%  資材の表面にメチル…,ニトリル…,ギドクシル第一次の、第二次のグルプ(О.dbd.R, R - dbd.СОН, .dbd.СООН, 6H位置ある外の配合)は有った。それ以外に,1-2% 資材の表面に関係なしの炭素の原子は有った。結晶型の格子のパラメーターはa0 = 0,3562 + 0,0004 nmです。不燃性の混合材は0,1 - 5,0  % 質量です。石墨なしの資材です。酸素の函数のグルプは製作的です。パクトン  dbd.СООССG、ヒノン  О.dbd.С пол. 6H. 位置、４Ｈdbd.Oなどは.資材の表面である。それ以外に,ギドロペロクシドdbd.СОООН  グルプである。
【００１７】
酸素を含んでいるグルプは10 - 20%  資材の表面です。
【００１８】
けれども, 示された方法はダイヤモンド・炭素的材料を少しばかり（3,1-5,1%）です。
【００１９】
不均質の原子の炭素はパクトン、エーテル、アルデヒドなどグルプを沢山です。
【００２０】
この都合は不安定化を増加している。特に,高い熱度の中に増加している。
【００２１】
ナノダイヤモンドの低いが含有量  （９,1-58,4%  の  質量）は清浄を複雑にしている。
【００２２】
このパテント(US, 5861349, А)  は  方法  一だけを示した。爆発性の混合はトリニトロ・トルンもゲクソゲン(60%+40%)です。方法の優越点はなんですかのか。
【００２３】
デトネーション総合法で物質の清浄の方法を発見した。これは(RU, 2109683, А)です。
【００２４】
二回段階で硝酸の水溶液で清浄する。一回段階は50-99%水溶液で  80-1800Cの時に二回段階に10-40%水溶液で220- 28O0Cの時になければならない。
【００２５】
プロセスは圧力で絶っている。
【００２６】
この方法は広い適用でなかった。硝酸の水溶液は腐蝕の積極性です。廃物利用は多大の労力を要する。説明された近くにある方法は類比を持っている。
【００２７】
提議させた清浄の方法は説明している。参照
T.M.グバレヴィチ、V.U.ドルマトフ.ペロクシド的水素での科学清浄化. 応用の科学の雑誌,1992,65巻, No.11, 2512-2516ページ。
【００２８】
デトネーションの結果の物資は混合で加工している。混合は過酸化水素を含んでいる。これはあく悪影響を与える。
【００２９】
〔発明開示〕
当の発明品の目標はナノ・ダイヤモンドの受け取ることです。
【００３０】
安全、信頼すべきなどの方法です。技術的、経済的、よく生態的などのパラメーターを持つの製造である。炭素の高い要旨はです。望ましい段階の状態です。
【００３１】
酸化にならないうように発明品の課題を直面していた。ナノ・ダイヤモンドは炭素、水素、窒素、酸素などを含んでいて、炭素が立方体の変化で,保っている。
【００３２】
レントゲン線・無晶形の段階  (82-95相関関係: 炭素の質量18-5)です。
(質量%)  炭素(90,2 - 98,0)、水素(0,1 - 5,0)、窒素(1,5 - 3,0)、酸素(0,1 - 4,5)などです。
【００３３】
取り上げた課題は取り決めた。炭素を含んでいるの爆発性の物体はデトネーション総合法で、否定的な酸素バランスで、孤立的容量で、炭素に対してのガス境遇の不活性の周囲で、還元剤を含んでいるの凝縮の段階でその後の清浄で、還元剤と炭素を含んでいるの爆発性の物体の相関関係を0,01 : 1である。デトナーションの各福産物の科学の清浄は硝酸の2-40%  水溶液で同時に圧縮空気の酸素に200-2800C  で、5-15  MPa  の圧力である。こういう事情の下では、ナノ・ダイヤモンドを受け取られていました。
(質量%)  炭素(90,2 - 98,0)、水素(0,1 - 5,0)、窒素(1,5 - 3,0)
この共に, 発明に従って, 還元剤として有機化合物あるいわ無期待の化合物を優先させている。ハロゲンと窒素の原子を回避している。
【００３４】
さらに,例の発明品の実例を提起している。
【００３５】
遂行の最善の異なった方法を下述のです。
【００３６】
炭素を含んでいるの爆発性の物体はデトネーション総合法で、否定的な酸素バランスで、孤立的容量で、炭素に対してのガス境遇の不活性の周囲で、還元剤を含んでいるの凝縮の段階で過程が四回段階で分けている。
【００３７】
第一段階: 案出のとうり, 炭化物爆発物質の転化をチャージの寸法の足らず。
【００３８】
各研究は証明していてようにして, 爆発物の構成のセレクションを否定的な酸素バランスで, “余計な” 炭素に帰する。炭素は凝縮変形である。“余計な” 炭素の一部は爆発序でに立方体の形である。
【００３９】
チャージの所収を固体の又は液体の集合的周囲の環境に, 例えば,水あるいわアイスを含んでいるの貯水池にしていた。水とアイスはデトナーションの各福産物の散らばることを予防していて, 超高圧も超高温度ライフを置きていて, 液状の炭素とダイヤモンドのために順調である。プラズマのより継続時間な存在に順調である。
【００４０】
“余計な” 炭素は満々とダイヤモンドになっている。
【００４１】
第二段階:   デトナーション後で, チャージの所収をガス・動的な急速な冷却である.ダイヤモンドは立方体の変化に存続している。散らばることの大きな速度と打撃をケースに温度をたかくしている。バキュームで温度は3500 Кまででした。温度はのろのろ下がっていて, 圧力は急いで下がっていて, 立方体の形のナノ・ダイヤモンドは石墨に成っている。凝結炭素はガスに成っている。立方体の形のナノ・ダイヤモンドは真空の爆発の時に存続させなくなっている。もっとも緩やかなガス・動的冷却はデトナーションの各福産物を水と氷のカバーで500-800K温度まで下がれた(RU, 2230702, С;B.A.マザノフ/ 気密室に凝結炭素とデトネーション総合的ナノ・ダイヤモンドの存続の大動力学/固体の物理学, 2004年, 46 券, ４刊, 614-620 ページ)。
【００４２】
不活性のガスの境遇に爆発でガス・動的冷却の強度を中間の段階です。散らばることはバキュームにより減少な, 水あるいわ氷の境遇に大きくです。
【００４３】
爆発室に残留の温度は凝結炭素の保有を判定している。チャージの周囲に凝縮外皮は必要である。最低気温はダイヤモンドの材料の産出高を高めている。
【００４４】
第三段階:   反射していたの衝撃波の循環は起かている。超音速です。濃縮度の激増である。撹乱は室に突然に激増にしている。最高熱度は構成の化学反応とガスの熱容量
に従属している。
【００４５】
第四段階:   強度の冷却は起こしている。ガス状のデトナーションの各福産物(CO2, СО, O2, H2, N2, CH4, NO, NO2, NH3, H2O)  に併せて, 高く分散の凝結炭素の混和物は爆発の室にある。これ等の輻射は高くです。冷却の過程は環流と放熱を通じてでいる。ダイヤモンドの立方体の変化の形成の時は0,2-0.5 mks である。これは取り交ザの結構の化学反応の帯の幅に相応している。これはトリ・ニトロ・トルエンとゲクソゲンの液体の状体あるいわ圧搾した状体での爆発物である。(А.М.スタヴェル, А.П.エルショフ, А.И.リャムキン. 伝導性の方法でデトネーション総合の研究. 「燃焼と爆発の物理学 」,1984年, 20 券, No.3, 79-82 ページ)。
【００４６】
凝結炭素の固体の微粒子の部分はガス状の酸化剤 (CO2, H2O, СО, O2, N2O3, NO2)でガスに変形させて, 他の一部はガスにする暇がなかった。ガス状の酸化剤が足らない。
【００４７】
無反応固体の部分は機能のグループのカバーを持っている。けれども, 機能のグループはガス状の酸化剤を改変してことを可能である。全部酸化剤は酸素を持っている。
【００４８】
還元剤の使用は酸化に妨害している。これはナノ・ダイヤモンドに炭素の増大の条件である。窒素と水素の大きさは変わりを少しばかりです。
【００４９】
ナノ・ダイヤモンドに大きな酸素の含有量がいくつかの技術にナノ・ダイヤモンドの活用を低下しています。たとえば, 潤滑油の植え足すことに効果的活用をなっています。取り交ザの酸化させる機能を広げている。
【００５０】
室に1500 + 150K温度は凝結炭素の製造~ 12%であるということだけは確かだ。
【００５１】
室に3000- 3500Kまで増大して, 凝結炭素の製造が  ０  まで降下している。（В.А.マザノフ. 凝結炭素の保有の大動力学とナノ・ダイヤモンドの保有. 「固体の物理学」,2004年, 46 券, No.4, 614-620 ページ）。
【００５２】
立方体の変化のダイヤモンドの保存と元素の構成は異性段階の吸熱反応に従属している。室に  （１）  ヂオクシドで  （２）  水蒸気で  凝結炭素のガス化を行動している。
【００５３】
（３）  ブルット反応を見えている。
С + CO2 > 2CO - 172,4 キロジュール/モル  （１）
С +H2O * СО + H2 - 130,1   キロジュール/モル  （２）
С + CO2 + H2O * 3 СО + H2 - 151,3  キロジュール/モル  （３）
室に高熱度で二回プロセスは争いをしている。第一,もっともより活性 凝結炭素のガス化;  第二,   立方体の変化のダイヤモンドのガス化です。
【００５４】
諸発案者は合成の各条件を提出している。これはデトナーションの各福産物の最小の影響; 立方体の変化のダイヤモンドの冷却の最高の速度です。
【００５５】
発明に従がっては, 還元剤の導入の各成果を持っている。
【００５６】
１．還元剤は炭素の各一部の酸化のデトネーション総合の三の段階に妨害している。異質の原子（酸素）の数量をひどく下っている  （0,1%  まで）。その容量を不活性の水素が占めている。炭素の数量を（95,2 %  まで）上がれている。
【００５７】
２．還元剤の一部の分解のために室の温度は下っている。ガス化（化学反応１−３）は減少している。これはダイヤモンドから石墨までの段階的移り変わりを止めている。
【００５８】
こうして, 還元剤の導入はナノ・ダイヤモンドの収量を1,7-2,6 倍に増やしている。知れきった技術は  3,1-5,1% 導入は持っていた  (US, 5681459,A)。
【００５９】
還元剤のように, 還元剤の性質を有するのどんな無機あるいわ有機化合物でもである。酸素とハロゲン無しの物質である。
【００６０】
中間の福産物はナノ・ダイヤモンドと不ダイヤモンド炭素を持っている。不ダイヤモンド炭素が高反応的な形を持っている。不ダイヤモンド炭素を発明に従がって化学処理に加えている。
【００６１】
不ダイヤモンド炭素にとって硝酸は積極性の酸化剤です。
【００６２】
2-40 マス％  間は科学の清浄の濃縮のためにテストで制定していた。
【００６３】
２％もっと下の濃縮は生産性を低下している。2% 上硝酸濃縮増加は得策でなくて、酸性廃棄物量と媒質腐食性が増える。
【００６４】
テクノロジ条件(t= 200-280°C、P=5-15 MPa)従って、2-40マス%硝酸濃縮で縮合炭素取扱、清掃レベルはとても低いで、生産ナノダ・イヤモンド純度は85%を高まらない。
【００６５】
2マス%硝酸濃縮場合、280°Cの温度と圧搾空気犠牲圧力12-15 MPa (2%硝酸内部圧力は6,5 MPa)である。保存時間は1時。生産ナノダイヤモンド製品純度は98,7%。
【００６６】
40マス%硝酸濃縮場合、200°Cの温度と圧搾空気犠牲圧力5 MPa (40%硝酸内部圧力は2,9 MPa)。保存時間は40分 。生産ナノダイヤモンド製品純度は99,2%。
【００６７】
圧搾空気はシステムで過剰圧力と過剰濃度酸素、そして高速硝酸再生を供給する。
【００６８】
圧搾空気によって生成された過剰圧力量(2-9 MPa) は物質状態(システム液相状態)、ガスと縮合システムコンポーネントを供給する。システム全圧域5-15 MPaは実験的推測安定されたプロセス実行分野。
【００６９】
酸素酸化システムに圧搾空気付加は酸化工程最適条件を創出する。ノン・ダイヤモンド炭素酸化生成物‐CO2、NO2、NO‐はガス位相沈殿。同時に、圧搾空気酸素過剰があり、容積及びガス位相に硝酸再生工程は次スキームによっておこなう：
【００７０】
【化１】
2009522191.tif 000002
形成された硝酸はもう一度ノン・ダイヤモンド炭素と反応する。
【００７１】
本酸化システムはノン・ダイヤモンド炭素以外、縮合炭素の非炭素混合 (鉄、銅、鉄・銅酸化物と炭化物)酸化及び溶解できる。本発明は発明に従って縮合炭素生産及び改良特性のあったナノダイヤモンド生産化取り扱いを含、ナノダイヤモンド生産方法進行のサンプルで例示可能がある。
【００７２】
普通は縮合炭素合成に混合炭素系爆発物使用、例えばトリニトロトルエンとヘキソーゲン及びオクトゲンの混合、トリニトロトルエンは 30 - 70%である。トリニトロアミンベンゼンとオクトゲン、ヘキソーゲン及びトリニトロトルエンの混合使用可能がある。
テストため炭素系爆発物として次材料選択した：
‐加圧圧力1500 kg/cm2と50/50の比率(サンプル 1-18)で形成及び65/35の比率(サンプル 19,20)で熔融されたトリニトロトルエンとヘキソーゲン混合装薬；
‐加圧圧力1500 kg/cm2と60/40の比率(サンプル 21)で形成されたトリニトロトルエンとオクトゲン混合装薬；
‐加圧圧力1500 kg/cm2と50/50の比率(サンプル 22)で形成されたトリニトロアミンベンゼンとオクトゲン混合装薬。
【００７３】
装薬形式は従来で、爆薬筒直径は48,5mm、粒長は167,1mmの個体円柱を選択した。
装薬爆発は装薬内においた電気雷管を使用して行なった。
【００７４】
炭素系爆発物装薬は凝縮相カバーに置いて、その凝縮相カバーは液体・集合状態の還元剤水溶液 (サンプル1 - 16,18,19,21,22)、氷形 (サンプル20) 及び加圧固体還元剤 (ザンプル17) 使用して装薬防止剤カバーにも配置する。その上カバー質量は4,0kg から6,0kg までで、凝縮相液集合状態カバーは還元剤溶液凝縮相含エチレン単独重合体の円柱コンテナであり、装薬はコンテナの中心に置いた。アダマンタンを還元剤として使用、カバーの固体集合状態場合、カバーは全表面装薬外部防止剤形でした。
【００７５】
還元剤としてはジメチル・ヒドラジン (サンプル1-5, 19), ウロトロピン (サンプル6-10, 20-22), アンモニア (サンプル11-13), 尿素 (サンプル14-16), アダマンタン (サンプル17), アセトニトリル (サンプル18) 使用で、使用還元剤質量及び使用炭素系爆発物はのウェイト・レシオ(0,01-10,0)：1,0)は様々であった。
【００７６】
テストは次方法によって行なった：カバー内装薬は上部ハッチから以前爆発プロダクトに満たせた耐食綱燃焼室 (体積は1m3) に置き、燃焼室をしめて、爆発した。
【００７７】
3ふんあとフート弁から受けタンクに生産プロダクトの水サスペンションを放出した。水サスペンションは200ミクロンセルのふるいからスクリーンして乾燥された。乾燥プロダクトは粒状及び80ミクロンセルのふるいからスクリーンした。その後生産プロダクトは発明に従って化学清掃された。
【００７８】
生産プロダクト56%硝酸含チタン・オートクレーブに置いた(質量比は生産プロダクト1重量：硝酸20重量)。オートクレーブは513Kまで加熱して30分その温度で保存した。その後オートクレーブを冷却、ガスヲ抜取、使用済み弱硝酸でサスペンションを引出した。そしてナノダイヤモンドは蒸留水でpH 6-7になるまで洗浄、5時間・423Kの温度空中に乾かした。
【００７９】
生産プロダクト・サンプルは元素組成調査ため発明に従って準備方法使用準備した。
【００８０】
調査では縮合炭素が8 から14 マス%まで揮発性不純物 (水、酸化窒素、酸化炭素) を含と固定した。細孔内吸着力で強固に結合された不純物を空中に普通加温きゅ(120-125゜C) 除去不可能。空中にもっと高温まで浸漬温度高まり場合分解、燃焼可能とノンダイヤモンド炭素粒子燃焼で危ないです。
【００８１】
揮発性不純物を全部除去ように0,01-10,0Pa 圧力のある真空使用する。温度は120-140゜Cで保つ。
【００８２】
0,01Pa真空で120 ゜Cの温度保存は十分で、10,0Pa  圧力場合140゜Cの温度は適当。経済理由で0,01Pa  下の圧力保存は得策でなくて、可能揮発性不純物不完全除去10,0Pa  上の圧力保存は無理です。140゜C以上の温度場合、非恒久的ノンダイヤモンド炭素部分の破砕可能がある。3-5 時間のウォーミングは揮発性不純物の完全除去を保証する。0,01Pa 圧力及び120゜C 場合、3時間の保存は十分で、10,0Pa 及び140゜C 場合、5時間の保存は優越。
【００８３】
ナノダイヤモンド元素組成同定のに普通は有機化学標準方法使用：5秒のとき酸素電流で温度は850-900゜C。しかし、有機化合物とくらべて、ナノダイヤモンドの耐酸化性は違う。そのためにナノダイヤモンド形成元素の完全酸化以上の条件は不十分です。ナノダイヤモンド完全燃焼(酸化)供給温度は・1050-1200゜C で、ウォーミング時間は40-50秒であることが必要です。例えば、"Hewlett Packard"(USA)という会社の装置No.185でこういう条件を滴定できる。
【００８４】
サンプルを3-5時間、120-140゜C の温度と0,01-10,0Pa の真空で保存し、その後1050-1200゜C の温度、40-50分に燃焼保証スピードで酸素流量によって取扱が行なった。
【００８５】
以上の方法で準備された合成プロダクト・サンプルは次テストを受けられた：
‐サイズで定量プロダクト粒子分解同定ように小角散乱方法を含テスト；
‐表面の酸素系・アミン・アミド関数群の組成及び存在同定ようにポーラログラフ滴定を含テスト。ヒドロキシル、カルボキシル、アミンとアミド・グループは対応還元電位量及び赤外分光法データ使用同定する；
‐663-673K の温度と3時間のウォーミング結果沈殿ガス組成及び沈殿メタン量で同定される表面メチル・グループ存在ガスクロマトグラフイー分析使用テスト。生産プロダクトはガスクロマトグラフイー分析前473K の温度と真空中(0,1 Pa) 24時間間に一定質量産物生産まで加熱された。そのまえ生産プロダクト表面によって吸着された揮発性生成物ガスなどを除去、ガスクロマトグラフイー分析沈殿ガス(CH4, H2,  CO2,  CO, O2,  N2,  NH3) は縮合炭素と化合した表面グループ破壊結果発生ガスであった。
【００８６】
‐生産プロダクトでの炭素分配分析ためX 線光電子分光法使用テスト；
‐小角散乱方法使用テスト(Svergun D.I. Feygin  L.A. X 線及びニュートロン小角散乱。モスクワ、出版社「ナウカ」, 1986, 280 ページ)；
‐低温窒素収着の粉末表面積の分析方法使用テスト(Gerasimov Ya. I.など。物理化学コース。第1巻、 第2版、モスクワ、出版社「ヒミヤ」、1969、592 ページ)。
【００８７】
試験結果はテーブルで示されている。
【００８８】
ナノ・ダイヤモンドを発明の発明に従って進行中に得る。
【００８９】
【表１】
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【００９０】
調査結果は発明に従って方法で生産ナノ・ダイヤモンドがライトグレー・グレー色の流量であると決定した。
【００９１】
ポーラログラフ、クロマトグラフィー、赤外分光法分析のデータによると、表面関数群の組成は次である：発明に従ってのプロセス生産サンプルはヒドロキシル、カルボニル、カルボキシル、ニトリル、アミド、メチルグループを含めた。
【００９２】
発明方法に従って生産ナノ・ダイヤモンド(Cu K瓸)  のX 線図で広い左右対称、ローレンツ輪廓でよく傍接できられる回折ピーク、(111)-、 (220)- と(31l)-立方形ダイヤモンドの格子(定数はa0 = 3,565 □ 0,002 A)の(111)-、(220)、と(311)-  反射に対応する角2麦 = 43,9; 75,3 と91,5・とである。生産ナノ粒子平均サイズ4,0-5,0 nm は回折広がりが内部応力に関連しなくて、粒子小型のためです。
【００９３】
2麦 =16悪37・の範囲内でランダム不貞形構造回折の特徴であり、炭素X 線アモルファス位相存在示、強い局在ハローがある。その構造ハロー半値幅の厚さ推定は2-4 裾(ナノ・ダイヤモンド重量の5-18マス%)であり。その他、天然起源のクリア立方形ダイヤモンド(ヤクチヤ・サハ, ミルニー 市, ロシア) のサンプルと比べて、本発明のナノ・ダイヤモンド・アモルファス位相は220まで反射強烈下がり使用同定した。
【００９４】
X 線アモルファス位相量は5-18マス%である。
【００９５】
アモルファス位相で〜2,5 マス%窒素存在は次方法で同定した。
【００９６】
発明に従って生産ナノ・ダイヤモンド部分は20時間473Kの温度0,1Pa の真空で一定重量を得るまで焼き付けた。その後、ナノ・ダイヤモンド部分は30分の時、473-573Kの温度、加圧下で順に様々な溶剤使用深抽出された。次の溶剤を使用：普通構造‐ヘプタン、デカン；芳香族‐ベンゼン、トルエン、アリサイクル‐ヘキサメチレン炭化水素、ヒドロナフタレン‐テトラリン及びデカリン。取扱後炭素のダイヤモンド位相とアモルファス位相の質量比は変化した。ナノ・ダイヤモンド・サンプルの重量は〜5マス%に下がりました。以上の溶剤溶解は環状の窒素含及び1‐4 周波のある窒素含複素環芳香族化合物だけ含めた。他のヘテロ原子はありませんでした。抽出後赤外線スペクトルはナノ・ダイヤモンド内抽出前との同じ表面酸素・、水素・、窒素含グループを発明した。復素環化合物状の炭素中間層(X線アモルファス位相)でせいさんした。
【００９７】
また、ナノ・ダイヤモンド内X線アモルファス位相の構造複雑性は発明に 従って方法(473K、20時間、0,1Pa)で生産したナノ・ダイヤモンド・サンプルが温和な条件(573K、2時間、0,001Pa)で熱脱離すると、脱離プロダクト組成はとてもマニホールドでした：アセトニトリル、ニトロメタン、ブタノン1‐on とブタノン2‐on、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ベンゼンとホモログ、アルキル・ベンゼン(C9 と C10)、アルカン(C7‐C11)、アルケン(C7‐C10)、テルペン(C10)、ナフタレン(C10)。
【００９８】
573K の温度で外面官能基の部分的破壊が行う。その結果、ニトロメタン、ブタノン、テトラヒドロフタン、酢酸エチル、アセトニトリルが生産する。でも、特定された官能基(ベンゼン、ホモログ)の基本量は炭素X 線アモルファス位相の破壊で結成できられ、熱脱離後サンプル量の下がりは〜8マス%であるという事実を確認する。
【００９９】
空中にデリワトグラフで測定されたナノ・ダイヤモンド酸化初めの温度(気体化温度)は473Kです (加熱度は1分で10゜である)。800Kになるまで小さいエキソ効果があって、ノン・ダイヤモンド‐X 線アモルファス‐炭素は全部酸化する。サンプルの重量減少は5‐18マス%である。
【０１００】
800K以上の温度とき強いエキシ効果が始まって、空気の酸素とナノ・ダイヤモンドのダイヤモンド原子心の反応があると発現する。その反応は1050Kの温度で終わり、ナノ・ダイヤモンドは全部酸化する。930‐990Kの温度の範囲内で最大熱産生(最大酸化)が行う。
【０１０１】
比較のために同じ条件で2-100Nm (平均直径は20Nm)の部分に分けた静的合成結晶性ダイヤモンドの調査が行なった。テストによると、ダイヤモンド結晶酸化の初め温度は785Kであり、最大酸化温度は890Kです。1060Kの温度で静的合成ダイヤモンドの完全酸化は終る。
【０１０２】
ダイヤモンド、本発明に従ってのナノ・ダイヤモンド及び古典的の人工ダイヤはほとんど同じ酸安定性がある。
【０１０３】
近いアナログに従って方法で生産したナノ・ダイヤモンドは703Kの温度でダイヤモンド原子心の酸化が始まる。
【０１０４】
本発明に従って、ナノ・ダイヤモンドの各部分は複雑な構造があって、必要な構成要素は次：
‐ダイヤモンド特徴である立方クリスタル構造に結合された炭素sp3-雑種原子含原子心；原子心は炭素原子の82‐95%であり、X 線分析によって、サイズは40-50 裾です；原子心は〜2,5マス%の置換原子形炭素を含める；
‐X 線アモルファス‐炭素構造(厚は2-4 制を含原子心の移行炭素カバー。そのカバーに5‐18%粒子の炭素原子がある可能で、sp2 - 雑種の炭素カバーは不均一です。そのカバー内層はタマネギ状炭素の連続的層("onion-like carbon")を含、その上断片的グラファイト状単分子層(「芳香族クラスタ」がある。
【０１０５】
そのアモルファス炭素カバーは空隙構造、多数欠陥及びデトネーション合成ときカバーの構造に入ったヘテロ原子(最初に窒素〜2,5 マス%)と多数欠陥を包含する；
‐表面層は炭素原子以外、さまざまな関数群(ヘドロキシル・、カルボニル・、ニトリル・ 及びメチル・グループ)とほかのヘテロ原子を包含する。粒子のヘテロ原子総数(窒素、水素と酸素)は2,0‐9,8 マス%。
【０１０６】
そのような方法でナノ・ダイヤモンド粒子は炭素材料だけでなくて、炭素は同時に数種類があって、種類から一つだけダイヤモンド構造に適当する。
ナノ・ダイヤモンド粒子の外カバーは界面を結成して相互作用に関与します。
本発明に従って生産したナノ・ダイヤモンドは無機から有機プロダクトに変化特徴ため比数な材料である。
【０１０７】
〔産業上の利用可能性〕
発明に従って生産ナノ・ダイヤモンドは稿効率組成材料としてナノ・サイズ・コンポーネントを使用できられる。その場合にナノ・ダイヤモンド以上の技術レベルのナノ・ダイヤモンド使用と比べて運転データ(永続性、耐久性、動作寿命) は向上する。
【０１０８】
発明に従ってナノ・ダイヤモンドは様々なテクノロジーで使用できる、例えば、研磨仕上げの組成、コーテイング  、放射線耐性材料。
【０１０９】
ナノ・ダイヤモンドは発明に従って技術機器爆発物使用と発明に従って方法で生産可能がある。
【国際調査報告】
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