(57)【要約】  複数の研磨粒子と結合剤とを含む研磨物品であって、該結合剤が、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応によって形成されるポリマーを含み、その結果得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない、研磨物品を提供する。このような研磨物品の製造方法も提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の研磨粒子と結合剤とを含む研磨物品であって、該結合剤が、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応によって形成されるポリマーを含み、その結果得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない、研磨物品。
【請求項２】
該ポリイソシアネートの平均イソシアネート官能価が２を超える、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項３】
該ポリオキシランの平均オキシラン官能価が２を超える、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項４】
該研磨物品が裏材を含む、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項５】
該複数の研磨粒子が、該結合剤の表面上に分配されている、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項６】
該研磨物品がサイズコートを含む、請求項５に記載の研磨物品。
【請求項７】
該結合剤がサイズコート内に存在する、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項８】
該複数の研磨粒子が該結合剤の少なくとも一部の全体に分配されている、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項９】
該複数の研磨粒子と該結合剤が、複数の３次元複合物の形態である、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項１０】
複数の研磨粒子と結合剤とを含む研磨物品であって、該結合剤が、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応によって形成される第１ポリマー、および第２重合反応によって形成される第２ポリマーを含み、その結果得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない、研磨物品。
【請求項１１】
該ポリイソシアネートの平均イソシアネート官能価が２を超える、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１２】
該ポリオキシランの平均オキシラン官能価が２を超える、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１３】
該研磨物品が裏材を含む、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１４】
該複数の研磨粒子が、該結合剤の表面上に分配されている、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１５】
該研磨物品がサイズコートを含む、請求項１４に記載の研磨物品。
【請求項１６】
該結合剤がサイズコート内に存在する、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１７】
該複数の研磨粒子が、該結合剤の少なくとも一部の全体に分配されている、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１８】
該複数の研磨粒子と該結合剤が、複数の３次元複合物の形態である、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項１９】
該第２重合反応によって生成される該第２ポリマーが、イソシアネート基またはオキシラン基と反応可能な官能基を有する、請求項１０に記載の研磨物品。
【請求項２０】
該第２ポリマーの、イソシアネート基またはオキシラン基と反応可能な該官能基が、ポリイソシアネートまたはポリオキシランそれぞれのイソシアネート基またはオキシラン基と少なくとも部分的に反応した、請求項１９に記載の研磨物品。
【請求項２１】
複数の研磨粒子を提供する工程、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応生成物によって形成されるポリマーを含む結合剤を提供する工程であって、その結果得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない工程、並びに該研磨粒子と該結合剤を裏材上に分配する工程、を含む、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の研磨物品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨物品および研磨物品の製造方法に関し、とりわけ研磨物品を形成するのに適した結合剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
ある形態の研磨物品は、複数の研磨粒子と結合剤とを含む。多数の様々な種類の研磨物品が入手可能である。これらには、次のものがある：（１）被覆研磨物品であって、結合剤メイクコートが研磨粒子を裏材材料に結合させているもの（例えば、「サンドペーパー」）、（２）ラップ研磨物品であって、研磨粒子が結合剤中に分散されて研磨複合物を形成し、それが裏材に結合されて研磨物品を形成したもの、（３）３次元型複合研磨物品であって、研磨粒子が結合剤中に分散されて複数の研磨複合物を形成し、それが裏材に結合されて研磨物品を形成したもの、（４）結合された研磨物品であって、結合剤が粒子を共に結合して成形塊を形成したもの（例えば、砥石車または研削ブラシ）、および（５）不織研磨物品であって、結合剤が、メイクコートまたは分散形式のいずれかで不織繊維基材の繊維上に研磨粒子を結合させるもの。研磨物品中の結合剤は、通常、結合剤前駆体を硬化することによって形成される。研磨物品の調製中に、結合剤前駆体をエネルギー源に曝露すると、典型的にはその結果として、ポリマーまたは樹脂の重合または架橋が生じて固体結合剤が形成される。エネルギー源は、熱エネルギーまたは放射線エネルギー（例えば、電子ビーム、紫外線、または可視光）を提供することができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
簡潔には、本発明は、複数の研磨粒子と結合剤とを含む研磨物品であって、該結合剤が、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応によって形成されるポリマーを含み、その結果得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない、研磨物品を提供する。結合剤は、ポリマー主鎖に沿って炭化水素セグメントを接続する主要な基がオキサゾリドン基である条件下でポリイソシアネートとポリオキシランとの反応生成物として形成される。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
幾つかの実施形態では、第２結合剤構成成分もウレタン結合および尿素結合を実質的に含まないのであれば、前記第２結合剤構成成分も存在してよい。別の実施形態では、本発明は、複数の研磨粒子と結合剤とを含む研磨物品であって、結合剤が、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応によって形成される第１ポリマー、および第２重合反応によって形成される第２ポリマーを含み、その結果として得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない、研磨物品を提供する。
【０００５】
更に別の実施形態では、本発明は、複数の研磨粒子と結合剤とを含む研磨物品を提供する。この態様では、結合剤は、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応生成物である第１ポリマーであって、該反応が、炭化水素セグメントを接続する主要な基がオキサゾリドン基である条件下で行われることができるものと、やはりウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない第２結合剤構成成分とを含んでよく、この場合、該第１および第２結合剤構成成分は、これら２つの構成成分の残留官能基の反応生成物によって化学結合されている。
【０００６】
更に別の態様では、本発明は、複数の研磨粒子を提供する工程、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応生成物によって形成されるポリマーを含む結合剤を提供する工程であって、その結果得られる結合剤が、ウレタン結合および尿素結合を実質的に含まない工程、並びに該研磨粒子と該結合剤を裏材上に分配する工程、を含む、上述のような研磨物品の製造方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
「実質的に含まない」という用語は、本明細書で使用するとき、偶発的な量を超える特定の官能基を持たない、通常はこのような官能基に関して可能性のある部位の１％未満で見られる組成物を指す。これら偶発的な量が測定可能な濃度で存在する場合、不純物とみなされ得る。
【０００８】
様々な結合剤組成物並びに研磨物品で使用するのに好適な結合剤組成物をもたらす重合反応および／または架橋反応について説明してきた。アクリル化ポリウレタンを含むポリウレタンは、特に研磨加工中に遭遇する場合があるような高温でのウレタン結合の加水分解し易さに関する懸念にも関わらず、研磨物品に一般に普及している結合剤であった。尿素結合を有するポリマーについても同様の懸念があった。
【０００９】
容易に入手可能なポリイソシアネートとポリオキシランとの相互反応は、適当な条件下で、主鎖に沿って分配されるオキサゾリドン環構造を有するポリマーの形成をもたらすことが分かった。該環を加水分解に付すことができる範囲で、開環生成物は、ウレタンまたは尿素に特有である開裂生成物を形成するよりむしろ、連続した炭素−炭素結合の配列を維持する。
【００１０】
オキサゾリドン基を含有する結合剤を有する研磨物品は文献に見出され得るが、それらの基は、ポリウレタンポリマーの末端に形成されたか、またはポリウレタンおよび／若しくはポリ尿素結合剤のための架橋部位若しくは架橋剤として用いられてきた。
【００１１】
本発明は、研磨物品用の結合剤のポリマー主鎖を形成するための主要な機構としてオキサゾリドン基の形成を利用し、そして炭化水素セグメント間にウレタン結合または尿素結合を実質的に含まないポリマー主鎖を提供する。存在するいかなるウレタン結合または尿素結合も、汚染および／または不純物の結果である。通常、炭化水素基間の約１％未満の基はウレタン基または尿素基である。これらの結合剤は、典型的に、溶媒、吸水、および熱分解に対して耐性がある。これらの結合剤は、典型的に、研磨グレインへの、および存在する場合は共通の基材への優れた接着性を提供する。
【００１２】
これらの特性に加えて、より硬い研磨物品用の結合剤は、多くの場合、被覆研磨用途において改善された性能を提供することが分かった。ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応生成物として形成される結合剤であって、その結果得られる結合剤がウレタン結合および尿素結合を実質的に含まないものは、典型的に、研磨構造物中で結合剤として使用するのに好適な速硬性のゼロ揮発性有機化合物（zero Volatile Organic Compounds）（ＶＯＣ）材料といわれている代替結合剤よりも硬い。
【００１３】
幾つかの実施形態では、本発明の研磨物品は、個々の粒子、クラスター粒子、研磨凝集体、およびこれらの組み合わせを含む、いかなる既知の研磨粒子を含んでもよい。大抵の実施形態では、研磨粒子は無機である。更に、より従来型の無機研磨粒子の代わりに、またはそれらに加えて、有機微粒子を使用してもよい。
【００１４】
幾つかの実施形態では、研磨物品は裏材を含む。裏材は、使用する場合、少なくとも部分的に結合剤で覆われたシートまたは繊維の形態であることができる。幾つかの実施形態では、研磨粒子は、結合剤の少なくとも一部の上に分配されることができる。幾つかの実施形態では、研磨粒子は、結合剤の少なくとも一部の全体に分配されることができる。他の実施形態では、結合剤は、サイズコーティングまたはスーパーサイズコーティングとして研磨コーティング上に適用することができる。幾つかの実施形態では、研磨粒子は、結合剤全体に分配されることができる。更にその他の実施形態では、研磨粒子は、結合剤の少なくとも一部の全体に分配されることができる。別の態様では、結合剤は、研磨材表面上に分配される複数の３次元テクスチャ複合物を形成することができる。これら複合物は、その場で形成されてもよく、または別の工程で形成され結合剤上に分配されてもよい。幾つかの実施形態では、研磨物品は、砥石車または研削ブラシのような成形塊の形態である。
【００１５】
幾つかの実施形態では、研磨物品として、充填剤、補強剤、潤滑剤、切削助剤、可塑剤などのようないかなる既知の添加物をも挙げることができる。
【００１６】
ポリイソシアネート前駆体およびポリオキシラン前駆体の官能価は、好ましくは、得られるポリマー主鎖が、オキサゾリドン基で連結された各前駆体からの交互残基を含むことを確実にするために２であるが、特定の実施形態では、１官能性または多官能性イソシアネート部分またはオキシラン部分を含んで分子量および／または架橋を制御することが望ましい場合がある。幾つかの実施形態では、ポリイソシアネートは、分子あたり平均して３つ以上の反応性イソシアネート基を有する。幾つかの実施形態では、ポリオキシランは、分子あたり平均して３つ以上の反応性オキシラン基を有する。前駆体の２を超える官能価は、架橋を付与する傾向があり、また第２結合剤構成成分との反応性結合に残留官能価を付与する場合がある。
【００１７】
本発明の研磨物品は、いかなる既知の方法によって作製することもできる。特に、本発明は、被覆研磨物品、固定研磨物品などに利用できる。一態様では、本発明による研磨物品は、ポリイソシアネートとポリオキシランとの反応生成物によって形成されるポリマーを含む結合剤であって、その結果得られる結合剤がウレタン結合および尿素結合を実質的に含まないものを提供すること、並びに複数の研磨粒子および結合剤を基材または裏材上に分配することによって調製することができる。いかなる既知の研磨物品の裏材（例えば、布地、フィルム、箔、紙、繊維性材料、高分子フィルムなど）も利用することが可能である。
【実施例】
【００１８】
材料一覧
ＡＡ０７−球状酸化アルミニウム粒子、平均粒径０．７μｍ（ニュージャージー州フォート・リー（Fort Lee）のサミット・スペシャルティ・ケミカルズ（Summit Specialty Chemicals）から入手可能）
添加物７−フルオロシリコーン脱泡剤（ミシガン州ミッドランド（Midland）のダウ・コーニング・ケミカル社（Dow Corning Chemical Corp.）から入手可能）
ＣＤ１０１０、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート（ペンシルバニア州エクストン（Exton）のサートマー社（Sartomer Corp.）から入手可能）
デスモラピッド（Desmorapid）ＤＢ−Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン（ペンシルバニア州ピッツバーグ（Pittsburgh）のバイエル社（Bayer Corp.）から入手可能）
デスモデュール（Desmodur）ＣＢ７５−芳香族イソシアネートプレポリマー（ＴＤＩ（トルエンジイソシアネート）系）（バイエル（Bayer）から入手可能）
デスモデュール（Desmodur）ＩＬ−芳香族イソシアネートトリマー（ＴＤＩ系）（バイエル（Bayer）から入手可能）
デスモデュール（Desmodur）ＨＬ−芳香族／脂肪族イソシアネートプレポリマー（ＴＤＩ／ＨＤＩ（ヘキサメチレンジイソシアネート）系）（バイエル（Bayer）から入手可能）
イパロイ（Epalloy）８２２０−ビスフェノールＦエポキシ樹脂（ニュージャージー州ムーアズタウン（Moorestown）のＣＶＣスペシャルティ・ケミカル社（CVC Specialty Chemical Co.）から入手可能）
イーポン（Epon）８２８−エポキシ樹脂（テキサス州ヒューストン（Houston）のレゾリューション・パフォーマンス・プロダクツＬＬＣ（Resolution Performance Products LLC）から入手可能）
ＥＲＬ４２２１−脂環式エポキシ−７−オキサビシクロ［４．１．０］ヘプタン−３−カルボン酸、７−オキサビシクロ［４．１．０］ヘプト−３−イルメチルエステル（ミシガン州ミッドランド（Midland）のダウ・ケミカル社（Dow Chemical Corp.）から入手可能）
イルガキュア（Irgacure）６５１−２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン光開始剤（スイス、バーゼル（Basel）のチバ・スペシャルティ・ケミカルズ社（Ciba Specialty Chemicals Corp.）から入手可能）
イルガキュア（Irgacure）８１９−ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシド光開始剤（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社（Ciba Specialty Chemicals Corp.）から入手可能）
モンデュール（Mondur）ＭＲ−芳香族イソシアネート（ＭＤＩ（メチレンビスフェニルイソシアネート）系）プレポリマー（バイエル（Bayer）から入手可能）
ＯＸ−５０−非晶質ヒュームドシリカ粒子（ニュージャージー州パーシパニー（Parsippany）のデグッサ社（DeGussa Corp.）から入手可能）
Ｐ１２０褐色酸化アルミニウム（ニューヨーク州ナイアガラ・フォールズ（Niagara Falls）のトライバッハ・シュライフミッテル社（Triebacher Schleifmittel Corp.）から入手可能）
ＰＡＰＩ２７−芳香族イソシアネートプレポリマー（ＭＤＩ系）（ダウ・ケミカル社（Dow Chemical Corp.）から入手可能）
ＰＡＰＩ５８０Ｎ−芳香族イソシアネート（ＭＤＩ系）トリマー（ダウ・ケミカル社（Dow Chemical Corp.）から入手可能）
ＰＷＡ３−３マイクロメートルの白色酸化アルミニウム（イリノイ州エルムハースト（Elmhurst）のフジミ社（Fujimi Corporation）から入手可能）
シルウェット（Silwet）Ｌ−７６０４オルガノシリコーン界面活性剤（ウェストバージニア州シスターズヴィル（Sistersville）のＯＳｉスペシャルティーズ社（OSi Specialties, Inc.）から入手可能）
ソルスパース（Solsperse）２４０００−高分子分散剤（デラウェア州ウィルミントン（Wilmington）のアヴェシア社（Avecia Corp.）から入手可能）
ソルスパース（Solsperse）３２０００−高分子分散剤（アヴェシア（Avecia）から入手可能）
ＳＰ１０８６−粉砕ガラスフリット（デラウェア州ウィルミントン（Wilmington）のスペシャルティ・グラス社（Specialty Glass, Inc.）から入手可能）
ＳＲ３６８−トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート（サートマー（Sartomer）製）
スタデックス（STADEX）２３０−デキストリン（イリノイ州ディケーター（Decatur）のＡ．Ｅ．ステイリー・マニュファクチュアリング社（A. E. Staley Manufacturing Co.）から入手可能）
ＴＭＰＴＡ−トリメチロールプロパントリアクリレート（サートマー（Sartomer）から入手可能なＳＲ３５１）
ウォラストナイト（Wollastonite）−ナイアド（Nyad）４００として入手可能なＣａＳｉＯ３（ニューヨーク州ウィルスボロ（Willsboro）のナイコ・ミネラルズ社（Nyco Minerals Inc.）製）
【００１９】
以下の実施例では、ミクロンまたはμｍはマイクロメートルを意味する。
被覆研磨物品の一般作製手順
凝集研磨グレインを含む被覆研磨物品は、概ね米国特許第５，１５２，９１７号（ピーパー（Pieper）ら）に記載されているようにして調製された。表１中の各実施例における成分を一緒に混合して、スラリーを準備した。このスラリーを、おおよその寸法が０．３５０ｍｍ（高さ）×１．３ｍｍ（幅）×１．３ｍｍ（長さ）の空洞を有するポリマー（ポリプロピレン）製の金型内にコーティングした。厚さ０．１２５ｍｍのポリエステルフィルム裏材をスラリーの上に設置し、ゴムロールでポリエステルフィルム裏材を押し付けて空洞を埋め、過剰のスラリーを金型とポリエステルフィルム裏材の表面との間から取り除いた。金型とスラリーと裏材の組み合わせを、インディアナ州レバノン（Lebanon）のアメリカン・ウルトラ・ヴァイオレット社（American Ultra Violet Company）から入手可能な２つの中圧水銀球（１５７．５ワット／ｃｍ（４００ワット／インチ））の下を約９メートル／分（ｍ／分）（３０フィート／分）で合計３回通過させることによって、スラリーを部分的に硬化した。部分硬化してポリエステルフィルム裏材に接着したスラリーを金型から取り出した。各試料を、次に、１２５℃に設定したオーブン内で２時間、熱的に後硬化させた。
【００２０】
ラップ試験手順
実施例１〜６の被覆研磨物品（両面感圧接着テープ（ミネソタ州セント・ポール（St. Paul）の３Ｍ社（3M Company）から「４４２ＰＣ」として入手したもの）で取り付けた３０．５ｃｍの円板）の研磨性能を、次の通りに改良した片面ラップ盤（カリフォルニア州ロング・ビーチ（Long Beach）のＲ．ハワード・ストラスバー社（R. Howard Strasbaugh, Inc.）から「６Ｙ−１」として入手したもの）を用いて評価した。
【００２１】
ガラス試験の場合、ワークピースは、外径６５ｍｍのホウケイ酸ガラスディスクであった。ワークピースホルダーは、研磨中にガラスディスクを固定するために、内径６５ｍｍのばね仕掛けのアセタール樹脂リングを用いた。直径６５ｍｍのキャリアパッド（デラウェア州ニューアーク（Newark）のローデル（Rodel）から取引表記「ＤＦ２０００」として入手したもの）を、ワークピースホルダーの鋼製の補強プレートに取り付けた。研磨される表面とは反対側のガラスディスク表面を、水で湿らせたキャリアパッドに向けて設置した。力を加えていない場合、アセタール樹脂リングの表面はガラスディスクの表面から突出していた。アセタール樹脂リングが引っ込んで、ガラスディスクが被覆研磨物品と直接接触するように、ワークピースホルダーを被覆研磨物品に接触させた。ガラスディスク上で結果として得られる圧力が約２７．６ｋＰａ（２８１ｇ／ｃｍ２）となるように、十分な力を加えた。ガラスディスクの中心は、最初、被覆研磨物品の中心から約７０ｍｍ片寄っていた。被覆研磨物品を、上部から見て時計方向に約１５．７ｒａｄ／秒（毎分１５０回転）（ｒｐｍ）で回転させた。ワークピースホルダーも時計方向に５．２ｒａｄ／秒（５０ｒｐｍ）で回転させた。合成潤滑剤（ニュージャージー州バークレー・ハイツ（Berkeley Heights）のケメトール−オーカイト（Chemetall-Oakite）から「セイバールーブ（Sabrelube）９０１６」として入手可能なもの）の１０体積パーセント（ｖｏｌ％）水溶液を被覆研磨物品上に流量約５０ｍＬ／分で直接滴下した。ディスクを、被覆研磨物品から距離約２５ｍｍ上で放射状に振動させた。振動の一周期は約１５秒であった。被覆研磨物品を事前調整するために、粗面ガラスディスク（Ｒａ約１〜２μｍ）を被覆研磨物品上で２７．６ｋＰａ（２８１ｇ／ｃｍ２）の圧力で５分間研磨した。上述のように調製して取り付けられた平滑なガラスディスクを、ワークピースホルダーに挿入し、約２７．６ｋＰａ（２８１ｇ／ｃｍ２）の圧力で５分間研磨した。一連の平滑ガラスディスクをワークピースホルダーに導入し、約２７．６ｋＰａ（２８１ｇ／ｃｍ２）の圧力で５分間研削した。試験ガラスディスクを各サイクル前後に秤量して、合計除去量をグラム数で求めた。ガラスディスク密度２．４ｇ／ｃｍ３およびガラスディスク面積３３．１８ｃｍ２を用いて、除去された材料の質量を、対応するマイクロメートル／分（μｍ／分）に変換した。
【００２２】
シリコンウエファー上での試験では、ワークピースは、外径１００ｍｍの単結晶シリコンウエファーであった。ワークピースホルダーは、研磨中にシリコンウエファーを固定するために、内径１００ｍｍのばね仕掛けのアセタール樹脂リングを用いた。直径１００ｍｍのキャリアパッド（デラウェア州ニューアーク（Newark）のローデル（Rodel）製の「ＤＦ２０００」）を、ワークピースホルダーの鋼製の補強プレートに取り付けた。研磨される表面とは反対側のシリコンウエファー表面を、水で湿らせたキャリアパッドに向けて設置した。力を加えていない場合、アセタール樹脂リングの表面はシリコンウエファーの表面から突出していた。アセタール樹脂リングが引っ込んで、シリコンウエファーが被覆研磨物品と直接接触するように、ワークピースホルダーを被覆研磨物品に接触させた。シリコンウエファー上で結果として得られる圧力が約２０．７ｋＰａ（２１１ｇ／ｃｍ２）となるように、十分な力を加えた。シリコンウエファーの中心は、最初、被覆研磨物品の中心から約５０ｍｍ片寄っていた。被覆研磨物品を、上部から見て時計方向に約１５．７ｒａｄ／秒（１５０ｒｐｍ）で回転させた。ワークピースホルダーも時計方向に５．２ｒａｄ／秒（５０ｒｐｍ）で回転させた。合成潤滑剤（「セイバールーブ（Sabrelube）９０１６」）の１０ｖｏｌ％水溶液を被覆研磨物品上に流量約５０ｍＬ／分で直接滴下した。ディスクを、被覆研磨物品から距離約２５ｍｍ上で放射状に振動させた。振動の一周期は約１５秒であった。被覆研磨物品を事前調整するために、粗面ガラスディスク（Ｒａ約１〜２μｍ）を被覆研磨物品上で２７．６ｋＰａ（２８１ｇ／ｃｍ２）の圧力で５分間研磨した。次に、試験シリコンウエファーをワークピースホルダーに挿入し、約２０．７ｋＰａ（２１１ｇ／ｃｍ２）の圧力で３分間研削した。一連の試験シリコンウエファーをワークピースホルダーに導入し、約２０．７ｋＰａ（２１１ｇ／ｃｍ２）の圧力で３分間研削した。試験シリコンウエファーを各サイクル前後に秤量して、合計除去量をグラム数で求めた。除去された材料の質量を、ガラス試験においてと同様にして、対応するμｍ／分に変換した。
【００２３】
シーファー（Schiefer）試験手順
各実施例における被覆研磨物品を直径１０．２ｃｍのディスクに加工し、感圧接着剤を用いてフォーム補強パッドに固定した。被覆研磨ディスクと補強パッドとのアセンブリを、シーファー（Schiefer）試験機（メリーランド州ガイザーズバーグ（Gaithersburg）のフレージャー・プレシジョン社（Frazier Precision Company）から入手可能なもの）に取り付け、被覆研磨ディスクを利用してミネソタ州ブルーミントン（Bloomington）のシーリー・プラスティクス社（Seelye Plastics Inc.）製の酢酸酪酸セルロースポリマーのアニュラリング（外径（ＯＤ）１０．２ｃｍ×内径（ＩＤ）５．１ｃｍ）を研磨した。荷重は４．５ｋｇであった。試験周期は、被覆研磨ディスクの５００回転分若しくは５００サイクル分であった。除去された酢酸酪酸セルロースポリマーの量および酢酸酪酸セルロースポリマーの表面仕上げ（ＲａおよびＲｔｍ）を試験終了時に測定した。Ｒａ（スクラッチサイズの算術平均（μｍ））とＲｔｍ（谷の高さに対する最大ピークの平均（μｍ））は、ロードアイランド州プロヴィデンス（Providence）のマール・フェデラル社（Mahr Federal Inc.）製のマール・パーソメーター（Mahr Perthometer）表面計で測定した。
【００２４】
鋼製リング試験手順
この試験のために使用したコネチカット州サウス・ウィンザー（South Windsor）のガーバー・コバーン・オプティカル社（Gerber Coburn Optical Inc.）から入手したコバーン（Coburn）研磨機（fining machine）モデル５０７には平坦なアルミニウムラップ盤が取り付けられており、そのラップ盤に研磨ディスクを取り付ける。各実施例における被覆研磨物品を直径１０．２ｃｍのディスクに加工し、感圧接着剤を用いてアルミニウム平坦ラップ盤に固定した。ピン圧力は１３．６ｋｇに調整し、掃引ストローク（sweep stroke）は０に設定し、スピンドル速度は約７０．７ｒａｄ／秒（６７５ｒｐｍ）に設定した。イリノイ州Ｎ．オーロラ（N.Aurora）のカストロール・インダストリアル（Castrol Industrial）から入手したＩＬＯＣＵＴホーニング油第５５５１Ａ番を、１滴／秒の滴下速度で用いた。ＯＤ５．２８ｃｍ×ＩＤ４．４５ｃｍの寸法の鋼製リングワークピース（１０２６軟鋼）を適当な位置に固定した。試験の持続時間は１分であった。除去された１０２６鋼の量および鋼製リングワークピースの表面仕上げ（ＲａおよびＲｔｍ）を試験終了時に測定した。ＲａおよびＲｔｍは、シーファー（Schiefer）試験においてと同様にして、表面計で測定した。
【００２５】
ＪＡ試験手順
この試験では、芯なし研削盤の特徴を有し、かつ自動車用カム軸およびクランク軸仕上げをシミュレートするように意図された特注のサーボモーター駆動式精密研削機を用いた。冷却剤は、水道水中５％のシムテック（Cimtech）５００（オハイオ州シンシナティ（Cincinnati）のミラクロン・マーケティング社（Milacron Marketing Company）から入手したもの）であった。ワークピースは、１０１８鋼製円筒形リング（ＯＤ５．３ｃｍ×ＩＤ４．４ｃｍ×高さ１．７ｃｍ）であった。研磨試験試料は２２．９ｃｍ×１．９１ｃｍに切断した。ウレタンゴムシュー挿入具（ジュロ硬度９０、ショアＡ）をシューに取り付けた（いずれも、ミシガン州ランシング（Lansing）のイムコ・マシーン・ツールズ（Impco Machine Tools）から入手可能）。冷却剤流量は、２００ｍＬ／分に設定した。ワークピースをマンドレルに固定し、次いで、研磨面をワークピースに向けて研磨試料をシューアセンブリとワークピースの間に固定した。力は、２２．７ｋｇに調整し、振動周波数は６２．８ｒａｄ／秒（６００ｒｐｍ）に設定し、振幅点１ｍｍで、駆動軸の回転速度は１２．６ｒａｄ／秒（１２０ｒｐｍ）に設定した。特定の試験時間では、軸は、最初の半分の試験時間は前進方向に回転し、そしてその後、残りの半分の試験時間はその逆方向に回転する。除去された１０１８鋼の量および鋼製の円筒形リングワークピースの表面仕上げ（ＲａおよびＲｔｍ）を各試験終了時に測定した。ＲａおよびＲｔｍは、上述の表面計で測定した。
【００２６】
ダイアモンド凝集体の調製
以下の実施例で使用したガラス／ダイアモンド凝集体は、米国特許第６，５５１，３６６号の方法に従って調製し、以降で述べるような１．５μｍと０．５μｍのダイアモンド凝集体の場合を除いて、その実施例７に記載されている手順（第２２欄５９行〜第２３欄２６行）を利用した。スラリーは、次のようにして調製した。デキストリン（「スタデックス（STADEX）２３０」）約１７．５ｇを、コールス（Cowles）ブレードを装備した空気ミキサーを用いて１５分間攪拌することによって、脱イオン水約５７．８ｇに溶解した。次に、この溶液にオルガノシリコーン界面活性剤（「シルウェット（Silwet）Ｌ−７６０４」）約０．５ｇを加えた。次に、この溶液に粉砕ガラスフリット（「ＳＰ１０８６」）約３５ｇを続いて加えた。ガラスフリットは、使用前に、中央粒径約２．５μｍまで粉砕した。次に、このスラリーに、３〜６μｍのダイアモンド粉末（カリフォルニア州ヨーバ・リンダ（Yorba Linda）のベータ・ダイアモンド社（Beta Diamond Co.））約３５ｇを続いて加えた。上記構成成分を全て一緒に加えた後、空気ミキサーを用いてスラリーを更に３０分間連続的に攪拌した。スプレー乾燥機の出口温度約９０〜９５℃でスラリーをスプレー乾燥した。前駆体凝集研磨グレインをスプレー乾燥機の出口で回収した。スプレー乾燥した前駆体凝集研磨グレインを、この乾燥した前駆体凝集研磨グレインの重量に対し約２０重量％の３μｍ酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）と混合し、米国特許第６，５５１，３６６号の実施例１に記載されているような炉内で加熱し、９０μｍメッシュのスクリーンによって篩い分けした。
【００２７】
大きさが１．５μｍのダイアモンド凝集体は、投入ダイアモンドが、オハイオ州ワーシントン（Worthington）のＧＥスーパーアブレイシヴズ（GE Superabrasives）から入手した１〜２μｍのメタルボンド・ダイアモンドであったこと、そして炉温度が７５０℃であったことを除いて、この実施例７の手順に従って作製した。
【００２８】
大きさが０．５μｍのダイアモンド凝集体は、投入ダイアモンドが、ニュージャージー州イングルウッド・クリフス（Englewood Cliffs）のトーメイ・コーポレーション・オブ・アメリカ（Tomei Corporation of America）から入手した５００ナノメートルのメタルボンド合成ダイアモンド粉末であったこと、炉温度が７２０℃であったこと、そして炉内で加熱する前に前駆体凝集研磨グレインをいかなる酸化アルミニウムグレインとも混合しなかったことを除いて、この実施例７の手順に従って作製した。
【００２９】
（実施例１〜４）
これらは、表１に示す処方を用いて、被覆研磨物品の一般作製手順に従って作製した。
【００３０】
表１：被覆研磨物品の処方（重量（ｇ））
2009506900.tif 000002
【００３１】
その後、研磨物品を、ストラスバー（Strasbaugh）試験手順に従ってガラスディスクワークピースとシリコンウエファーワークピースの両方を用いて試験した。性能データを以下の表２〜４に示す。表２中、実施例１〜２では、シリコンウエファー上での１．５μｍのダイアモンド凝集研磨材の例を用いたが、実施例３〜４では、シリコンウエファー上での０．５μｍのダイアモンド凝集研磨材の例を用いた。本発明の材料は、安定で、高い切削速度を証明した。
【００３２】
表２：ストラスバー（Strasbaugh）試験結果
2009506900.tif 000003
【００３３】
表３：ストラスバー（Strasbaugh）試験結果
2009506900.tif 000004
【００３４】
（実施例５〜７）
６０μｍマイクロフィニッシュフィルム（ミネソタ州セント・ポール（Saint Paul）の３Ｍ社（3M Company）から入手可能な２６８Ｌ）のロールを、サイズコートを適用する前に入手して、これらの実施例においてベース材料として使用した。実施例６〜８におけるサイズ樹脂は、ＴＭＰＴＡ  ４５ｇと、イーポン（Epon）８２８  ６１ｇと、モンデュール（Mondur）ＭＲ  ５４．２ｇと、イルガキュア（Irgacure）６５１  １．５ｇと、デスモラピッド（Desmorapid）ＤＢ  ０．５ｇの溶液であった。サイズ樹脂を、表４に示す被覆重量（サイズ重量）で適用してから、それらを、Ｄ電球を用いた（メリーランド州ガイザースバーグ（Gaithersburg）のフュージョンＵＶシステムズ社（Fusion UV Systems Inc.）から入手した）２３６ワット／ｃｍのＵＶランプの下を１１ｍ／分で一回通過させた後、１１０℃の強制空気オーブン内で２分、硬化させた。その後、試料は全て、１２５℃で５時間、ロール形態で後硬化された。次に、実施例をシーファー（Schiefer）試験および鋼製リング試験を用いて試験し、その結果を以下の表４にまとめる。
【００３５】
表４：シーファー（Schiefer）試験結果および鋼製リング試験結果
2009506900.tif 000005
【００３６】
（実施例８〜１０）
８０μｍマイクロフィニッシュフィルム（３Ｍ社（3M Company）から入手可能な３７３Ｌ）のロールを、サイズコートを適用する前に入手し、これらの実施例においてベース材料として使用した。実施例８〜１０におけるサイズ樹脂は、ＴＭＰＴＡ  ２０ｇと、イーポン（Epon）８２８  ４０ｇと、モンデュール（Mondur）ＭＲ  ４０ｇと、イルガキュア（Irgacure）８１９  １ｇと、デスモラピッド（Desmorapid）ＤＢ  ０．２ｇの溶液であった。サイズコート溶液をブラシを用いてマイクロフィニッシュフィルムに適用した後、ソフトローラーを用いて溶液を均一に分配し、過剰の溶液を除去した。サイズ樹脂を、表５に示す被覆重量で適用してから、それらを、２３６ワット／ｃｍのＵＶランプの下を１１ｍ／分で一回通過させた後（フュージョン・システムズ（Fusion Systems）、Ｄ電球）、１１０℃に設定した強制空気オーブン内で２分、硬化させた。その後、試料は全て、１２５℃に設定したオーブン内で５時間、ロール状で後硬化された。次に、ＪＡ試験を用いてこれらの実施例の性能を評価し、その結果を表５に示す。
【００３７】
（実施例１１〜１３）
実施例８のマイクロフィニッシュフィルムのロールを、ベース材料として使用するために入手し、これらの実施例に従ってサイズコートを適用した。実施例１１〜１３におけるサイズ樹脂は、イーポン（Epon）８２８  ４１ｇと、モンデュール（Mondur）ＭＲ  ４０ｇと、デスモラピッド（Desmorapid）ＤＢ  ０．２ｇの溶液であった。サイズコート溶液をブラシを用いてマイクロフィニッシュフィルムに適用した後、ソフトローラーを用いて溶液を均一に分配し、過剰物を除去した。サイズ樹脂を、表５に示す被覆重量で適用した後、それらを、実施例８においてと同様にして硬化および後硬化させ、試験した。結果を表５に示す。
【００３８】
比較例Ａ（ＣＥ−Ａ）
市販の８０μｍマイクロフィニッシュフィルム（３Ｍ社（3M Company）から入手可能な３７３Ｌ）を用いた。
【００３９】
表５：ＪＡ試験結果
2009506900.tif 000006
【００４０】
（実施例１４〜１８）
研磨物品を作製するために通常使用される樹脂と組み合わせた様々なポリオキサゾリドンの硬度（１００ｇ荷重）を、コネチカット州ブリッジポート（Bridgeport）のウィルソン・メカニカル・インストルメンツ（Wilson Mechanical Instruments）製のツーコン硬度試験機（Tukon Hardness Tester）、モデル・ツーコン（Tukon）ＬＲを用いて測定した。厚さ３８１μｍの各処方のフィルムを顕微鏡のスライドガラスにコーティングし、得られたフィルムを、表６に示すように、２３６ワット／ｃｍのＵＶランプ（フュージョン（Fusion）Ｄ）を用いて１０ｍ／分で２回通過させてＵＶ硬化、および／または１２５℃に設定したオーブン内で６時間、熱硬化した。処方および硬度結果（ＫＨＮはヌープ（Knoop）硬度数である）を更に表６に示す。
【００４１】
比較例ＢおよびＣ（ＣＥ−ＢおよびＣＥ−Ｃ）
ＣＥ−Ｂでは、サイズコート樹脂を用いた硬度試験を、ＥＲＬ４２２１  ９８重量部（ｐｂｗ）とＣＤ１０１０（トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート）２ｐｂｗとの溶液のサイズ樹脂を使用したこと以外は実施例１４についてと同様に準備した。ＣＥ−Ｃでは、サイズコート樹脂を用いた硬度試験を、ＴＭＰＴＡ  ７０部と、ＳＲ３６８  ３０部と、イルガキュア（Irgacure）８１９（Ｉ−８１９）１部との溶液を含有するサイズ樹脂を使用したこと以外は実施例１４についてと同様に準備した。
【００４２】
表６：硬度結果
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【００４３】
（実施例１９）
樹脂と鉱物を併せたスラリーペーストは、イパロイ（Epalloy）８２２０  １１４ｇと、モンデュール（Mondur）ＭＲ  ８７ｇと、ソルスパース（Solsperse）２４０００  ８ｇと、ＯＸ５０  ２ｇと、Ｐ１２０褐色酸化アルミニウム９００ｇとを混合することによって作製した。鉱物が完全に分散するまで混合した後、デスモラピッド（Desmorapid）ＤＢ  ０．５ｇを加えて、約２分間混合を続けた。その後、混合物を用いて、ＩＤ７．６２ｃｍ（３インチ）、ＯＤ１５．２４ｃｍ（６インチ）および幅２．５４ｃｍ（１インチ）の砥石車型の金型を充填した。次に、金型を閉じて、１００℃に設定したオーブン内で７５分間加熱した。砥石車を金型から取り出し、１４５℃に設定したオーブン内で１０時間ポストベークした。
【００４４】
得られた砥石車をドレッシングし、７．６２ｃｍ（３インチ）のスピンドルを装備した旋盤において１８３．３ｒａｄ／秒（１７５０ｒｐｍ）で試験した。ドレッサーは、この目的のために用いられる常套のダイアモンド用具であった。ドレッシングした後、この砥石車を用いて、鋼部品の面取りとバリ取りを行い、そしてはさみとブレードを砥いだ。これは、いずれのワークピースにおいても良好な切削と典型的な仕上げを示すと同時に、低い磨耗と不燃焼を示した。
【００４５】
様々な修正が本発明の範囲および原理から逸脱することなく行うことができることは、上記の説明から当業者には明白であり、本発明が、上記で説明した例示的な実施形態に過度に制限されるべきではないと理解すべきである。
【国際調査報告】
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