(57)【要約】本発明は液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法およびその製造装置に関する。更に詳しく言えば、本発明の目的は、電気的爆発がその原理上、気体中であっても液体中であってもとりわけ相違しない点に着眼し、パルスパワーの特徴として、液体が低い伝導性を有するにもかかわらず、気体中と同様な原理を用いて電気的爆発を発生させることで金属ワイヤーを液中で気化させ、気化された蒸気の体積膨張を通して作られた空間内で金属ワイヤーのナノ構造粉末が生成されるようにした、液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法およびその製造装置を提供することにある。この目的を達成することで、本発明は、液体中へのナノ構造粉末の自然な分散、それ故に、粉末粒子間の凝集も、また、液体中で当該粉末が酸素と接触しないため、ナノ構造粉末の表面酸化も発生しないという利点を提供することができる。更に、工程数を削減したサイズ毎の分級が可能となり、それ故に、ナノ構造粉末の効果的な応用および経済的な波及効果という利点を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体（分散溶媒）を満たしたチャンバー内でパルスパワーを利用して金属ワイヤーを電気的に爆発させる第１工程と、
金属ワイヤーを液中で気化させることによりナノ構造粉末を生成させる第２工程と、
生成されたナノ構造粉末を濃縮または捕集する第３工程を具備する液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程が、液体が満たされたチャンバーを準備する段階と、前記チャンバーの上部から金属ワイヤーを液中に連続的に供給する段階と、前記液中の金属ワイヤーに０．１〜１００ｋＪのパルスパワーを流して電気爆発を発生させる段階を含むことによって進行する、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程が、電気的爆発により金属ワイヤーが液中で気化される段階と、気化された蒸気の体積膨張により作られた空間に金属ワイヤーのナノ構造粉末が生成される段階とを含む、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項４】
前記第３工程が、ナノ構造粉末が分散（懸濁）されている液体をチャンバーから排出する段階と、排出された液体をスプレーを利用して捕集フィルターに均一に注入する段階と、捕集フィルターにより濾過されたナノ構造粉末を回収する段階とを含む、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項５】
前記第３工程が、ナノ構造粉末が分散（懸濁）されている液体をチャンバーから排出する段階と、ナノ構造粉末を捕集又は濃縮して回収するために、排出された液体を蒸発分類法により濃縮する段階とを含む、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項６】
前記液体（分散溶媒）がオイル、蒸留水、絶縁油、溶剤、アセトン、エタノールまたは揮発油の中から選択されるいずれか一つである、請求項１乃至５のうちいずれか一項に記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項７】
ナノ構造粉末をサイズ毎に分級しながら捕集するために、メッシュサイズ（穴の直径）が互いに異なる捕集フィルターを垂直方向に多数個配置した、請求項４記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項８】
前記捕集フィルターで濾過されたナノ構造粉末を回収する際、酸化防止のためにナノ構造粉末が液体（分散溶媒）で覆われた状態で回収される、請求項４記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項９】
前記捕集フィルターを通過した液体を液体循環モーターにより前記チャンバー内に再流入させる段階が更に行われる、請求項４記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項１０】
液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置であって、
絶縁体により上部空間と下部空間に分離された構造のチャンバーと、
前記下部空間に満たされた液体（分散溶媒）と、
前記上部空間に設置される構成として、金属ワイヤーが巻かれたワイヤーロールと、前記ワイヤーロールから展開されるワイヤーをワイヤーガイドを通して前記下部空間に供給させる一対の供給用ローラーと、前記ワイヤーロールおよび一対の供給用ローラーの回転軸に接続された電気モーターを含むワイヤー供給装置と、
前記下部空間に設置される構成として、前記チャンバーの下部空間の底面に装着される高電圧電極と、前記高電圧電極と接続されるトリガースイッチと、前記スイッチと接続されるキャパシタと、前記キャパシタを高電圧で充電させる充電装置と、前記供給モーターの回転角を感知して前記スイッチにトリガーシグナルを発生させる制御部を含むワイヤー爆発装置と、
前記下部空間の底部の角の位置と連通するように配置される構成として、所定容積の貯蔵タンクと、前記チャンバーの下部空間と前記貯蔵タンクの上部空間を連通するように接続したバルブ埋設パイプと、前記パイプの先端に一体に装着され、前記貯蔵タンクの上端部空間に配置されるスプレーと、前記貯蔵タンクの内部空間でスプレーの下側に垂直方向に等間隔で装着される多数個の捕集フィルターを含むナノ構造粉末捕集装置と、
前記ナノ構造粉末捕集装置から前記下部空間に液体を再循環させるための構成として、前記貯蔵タンクの下端部と前記チャンバーの下部空間の上端部との間を連通するように接続した循環パイプと、この循環パイプに装着される開閉バルブ、および液体循環用ポンプを含む再循環装置を具備する、液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置。
【請求項１１】
前記チャンバーの絶縁体にはワイヤーを供給するための中空ワイヤーガイドが装着され、液体が満たされた前記下部空間には接地電極が更に装着されている、請求項１０記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置。
【請求項１２】
前記多数個の捕集フィルターの中で、上位にはメッシュサイズ（穴の直径）が大きいフィルターが装着され、下位にはメッシュサイズが小さいフィルターが装着されている、請求項１０記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液中ワイヤー爆発（ｗｉｒｅ  ｅｘｐｌｏｓｉｏｎ）によるナノ構造粉末の製造方法およびその製造装置に関し、更に詳しくは、従来の気体中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末を製造する時に起きていた問題、例えば、ナノ構造粉末粒子間の凝集現象、ナノ構造粉末表面の酸化現象などを防止することができ、また、優れた分散性によるナノ構造粉末のサイズ毎の分級が可能となり、その結果、ナノ構造粉末の効果的な応用および多大な経済的な波及効果を得ることができる液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法およびその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、新素材としてナノ構造粉末の技術開発はナノデバイスを含む新規分野の基盤技術として応用されているため、非常に重要であると認識されている。
【０００３】
ナノ構造粉末の材料は、微細な物質構造（１００ｎｍ以下）とこれによる表面の増加により、既存の材料では得ることができない特異な電磁気的、機械的および触媒特性を示すことができ、それ故に、超高強度部品、磁性部品、熱電対、センサー、フィルター、触媒などの次世代の機能性素材として産業全般にかけて新しい需要を創出することは疑う余地がない。
【０００４】
先端産業の発展により部品およびシステムの高性能化および小型化が進められており、現在は、ミクロンまたはサブミクロンの現象学的長さを有する構造粒子が、物理／化学／生物学的特性を決定するために使用されている。
【０００５】
従って、ナノ技術の重要性は、それが部品およびシステムの高性能化および小型化に対する既存技術の限界を克服することができる技術であり、更に、現象学的長さが減少することにより新しい性能が発現され得るため、未来技術の典型であると同時に、先端製品の開発に必須的な要素である、というところにある。
【０００６】
現在、特定の材料からナノ構造粉末を製造する方法として多様な方法が知られているが、その中、パルスパワーを利用したワイヤー爆発法によるナノ構造金属粉末の製造技術が広く知られており、今日も活発に研究されている。
【０００７】
パルスパワーを利用したナノ構造粉末の製造方法は、産業応用の面で非常に重要な意義を有しているだけでなく、経済的にもナノ構造粉末の別の製造方法と比べて非常に有利である。
【０００８】
パルスパワーを利用したワイヤー爆発法による既存のナノ構造金属粉末の製造方法は下記の通りである。
【０００９】
気体中ワイヤー爆発がナノ構造金属粉末の従来の製造方法として用いられている。そして、それは空気もしくは不活性ガスを満たした所定のチャンバーを準備する段階と、チャンバー内に金属ワイヤーを供給する段階と、チャンバー内の金属ワイヤーをパルスパワーを利用して電気的に爆発させて蒸気化する段階と、不活性ガスにより冷却／凝縮して生成するナノ構造金属粉末を空気フィルターを利用して捕集する段階とを含めて実施される。
【００１０】
しかし、前述した気体中ワイヤー爆発法によるナノ構造粉末の従来の製造方法は下記のような問題点がある。
【００１１】
第１に、大部分のナノ構造金属粉末は空気中に露出されて酸化され易いという欠点を有し、工程中に粉塵爆発の危険性が内在されているため、取り扱いが困難である。
【００１２】
第２に、ナノ構造粉末の製造工程において、チャンバー内に堆積される粉末により引き起こされる絶縁破壊が頻発するため、堆積された粉末を定期的に掃除しなければならないという不便さがあり、これにより生産性および作業性が大きく低下するという欠点もまたある。
【００１３】
第３に、空気中で捕集されるナノ構造粉末はその特性上凝集し易く、そのサイズ毎に分級することが困難である。
【００１４】
第４に、凝集された粉末を利用するためには、ナノ構造粉末を分散剤中に分散させる必須的な工程が更に必要であるため、工程上非効率的であり、非経済的である側面がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は前記のような点を勘案して研究、開発したものであり、電気的爆発がその原理上、気体中であっても液体中であってもとりわけ相違しない点に着眼し、従って、本発明の目的は、パルスパワーの特徴として、液体が低い伝導性を有するにもかかわらず、気体中と同様な原理を用いて電気的爆発を発生させることで金属ワイヤーを液中で気化させることができ、気化された蒸気の体積膨張を通して作られた空間内で金属ワイヤーのナノ構造粉末が生成されるようにした液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法およびその製造装置を提供することにある。
【００１６】
このような本発明の方法により生成されたナノ構造粉末は液体の中に自然に分散され、粉末粒子同士が凝集する現象が全く発生せず、更に、液体中で酸素と接触しないため、粉末の表面酸化が発生しないという利点を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
前記目的を達成するために、液体（分散溶媒）を満たしたチャンバー内でパルスパワーを利用して金属ワイヤーを電気的に爆発させる第１工程と、金属ワイヤーを液中で気化させることによりナノ構造粉末を生成させる第２工程と、生成されたナノ構造粉末を濃縮または捕集する第３工程を具備する液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【００１８】
好ましい実施態様として、前記第１工程は、液体が満たされたチャンバーを準備する段階と、前記チャンバーの上部から金属ワイヤーを液中に連続的に供給する段階と、前記液中の金属ワイヤーに０．１〜１００ｋＪのパルスパワーを流して電気的爆発を発生させる段階を含んで進行することを特徴とする。
【００１９】
別の好ましい実施態様として、前記第２工程は、電気的爆発により金属ワイヤーが液中で気化される段階と、気化された蒸気の体積膨張により作られた空間に金属ワイヤーのナノ構造粉末が生成される段階とを含むことを特徴とする。
【００２０】
また別の好ましい実施態様として、前記第３工程は、ナノ構造粉末が分散（懸濁；ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ）されている液体をチャンバーから排出する段階と、排出された液体をスプレーを利用して捕集フィルターに均一に注入する段階と、捕集フィルターにより濾過されたナノ構造粉末を回収する段階とを含むことを特徴とする。
【００２１】
また、前記第３工程は、ナノ構造粉末が分散（懸濁）されている液体をチャンバーから排出する段階と、ナノ構造粉末を捕集又は濃縮して回収するために、排出された液体を蒸発分類法（ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ  ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｍｅｔｈｏｄ）により濃縮する段階とを含むことを特徴とする。
【００２２】
この時、主な特徴は、前記液体（分散溶媒）がオイル、蒸留水、絶縁油、溶剤、アセトン、エタノールまたは揮発油の中から選択されるいずれか一つであったことにある。
【００２３】
特に、主な特徴の一つは、ナノ構造粉末をサイズ毎に分級しながら捕集するために、メッシュサイズ（穴の直径）が互いに異なる捕集フィルターが垂直方向に多数個配置されることにある。
【００２４】
また、別の特徴は、前記捕集フィルターで濾過されたナノ構造粉末を回収する際、ナノ構造粉末が液体（分散溶媒）で覆われた状態で回収されることにある。
【００２５】
更に、別の特徴は、前記捕集フィルターを通過した液体を液体循環モーターにより前記チャンバー内に再流入させることにある。
【００２６】
前記目的を達成するために、絶縁体により上部空間と下部空間に分離された構造のチャンバーと、前記下部空間に満たされた液体（分散溶媒）と、前記上部空間に設置されるワイヤー供給装置と、前記下部空間に設置されるワイヤー爆発装置と、前記下部空間の底部の角の位置と連通するように配置されるナノ構造粉末捕集装置と、前記ナノ構造粉末捕集装置から前記下部空間に液体を再循環させるための再循環装置を具備する、液中ワイヤー爆発によってナノ構造粉末を製造する装置が提供される。
【００２７】
好ましい実施態様として、前記チャンバーの絶縁体は、その中にワイヤーを供給する中空ワイヤーガイドが装着され、液体が満たされた前記下部空間には接地電極が更に装着されることを特徴とする。
【００２８】
別の好ましい実施態様として、前記ワイヤー供給装置は、金属ワイヤーが巻かれたワイヤーロールと、このワイヤーロールから展開されるワイヤーをワイヤーガイドを通して前記下部空間に供給させる一対の供給用ローラーと、前記ワイヤーロールおよび一対の供給用ローラーの回転軸に接続された電気モーターを含むことを特徴とする。
【００２９】
また別の好ましい実施態様として、前記ワイヤー爆発装置は、前記チャンバーの下部空間の底面に装着される高電圧電極と、前記高電圧電極と接続されるトリガースイッチと、前記スイッチと接続されるキャパシタと、前記キャパシタを高電圧で充電させる充電装置と、前記供給モーターの回転角を感知して前記スイッチにトリガーシグナルを発生させる制御部を含むことを特徴とする。
【００３０】
更に、前記ナノ構造粉末捕集装置は、所定容積の貯蔵タンクと、前記チャンバーの下部空間と前記貯蔵タンクの上部空間を連通するように接続したバルブ埋設パイプ（ｖａｌｖｅ ｉｍｂｅｄｄｅｄ ｐｉｐｅ）と、前記パイプの先端に一体に装着され、前記貯蔵タンクの上端部空間に配置されるスプレーと、前記貯蔵タンクの内部空間でスプレーの下側に垂直方向に等間隔に装着される多数個の捕集フィルターを含むことを特徴とする。
【００３１】
この時、前記多数個の捕集フィルターは、上位にはメッシュサイズ（穴の直径）の大きいものが設置され、下位にはメッシュサイズの小さいものが設置されることを特徴とする。
【００３２】
更に、前記再循環装置は、前記貯蔵タンクの下端部と前記チャンバーの下部空間の上端部間を連通するように接続された循環パイプと、この循環パイプに装着される開閉バルブと、液体循環用ポンプを含むことを特徴とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、本発明の好ましい実施態様を添付図面を参照にして詳しく説明する。
【００３４】
ここに説明するように、添付図１は本発明による液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置を表す構成図であり、図２は本発明による液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法を説明するフローチャートである。
【００３５】
前述した通り、本発明の主要目的は、液中で金属ワイヤーにパルスパワーを加え、電気的なワイヤー爆発を発生させることで、金属ワイヤーのナノ構造粉末が液中で自然に分散されるという利点を備え、粉末粒子同士が凝集する現象が全く発生せず、また、液中で粉末が酸素と接触しないため、粉末の表面酸化が発生しないという点にある。
【００３６】
本発明によるナノ構造粉末の製造装置の各構成に対する詳細な説明と合せて、ナノ構造粉末の製造方法を詳しく説明する。
【００３７】
本発明に従ってナノ構造粉末の製造装置内で電気的爆発が行われる場所として、所定の容積を有するチャンバー１０が準備され、このチャンバー１０の内部は板状の絶縁体１６により上部空間１２および下部空間１４に分けられる。
【００３８】
前記下部空間１４には液体（分散溶媒）が満たされ、この液体としてオイル、蒸留水、絶縁油、溶剤、アセトン、エタノール、または揮発油の中から選択されたいずれか一つを利用することができる。
【００３９】
前記上部空間１２にはワイヤー供給装置が備えられ、このワイヤー供給装置は金属ワイヤー１８が巻かれて貯蔵されるワイヤーロール２０と、このワイヤーロール２０から展開される金属ワイヤー１８を下側に供給させる一対の供給用ローラー２２を含む。
【００４０】
さらに、前記ワイヤーロール２０と一対の供給用ローラー２２の回転軸には電気モーター（図示せず）が接続される。
【００４１】
一方、前記一対の供給用ローラー２２により下側に供給される金属ワイヤー１８が前記下部空間１４に提供される経路として、前記チャンバー１０の絶縁体１６には中空のワイヤーガイド２４が上下に貫通するように装着される。
【００４２】
更に、前記下部空間１４には液体の中に浸された状態で接地電極２６が取り付けられ、後述する通り、電気的爆発に対する接地手段の役割を行う。
【００４３】
ここで、前記下部空間１４の底側にはワイヤー爆発装置が設置される。
【００４４】
前記ワイヤー爆発装置の一構成として、チャンバー１０の下部空間１４の底部に高電圧電極２８が装着され、前記下部空間１４の外側に前記高電圧電極２８と接続されるスパークギャップスイッチ３０が配置される。
【００４５】
さらに、前記スイッチ３０には高電圧で充電されたキャパシタ３２が接続され、このキャパシタ３２には高電圧を充電する充電装置３４が接続される。
【００４６】
特に、前記スイッチ３０には制御装置３６が接続され、この制御装置３６は前記一対の供給用ローラー２２に回転駆動力を供給する電気モーター（図示せず）の回転角またはワイヤーが電極に接触することにより発生する抵抗の減少を感知し、前記スイッチ３０にトリガーシグナルを発生させる制御を行う。
【００４７】
ここにおいて、前記ワイヤー供給装置およびワイヤー爆発装置により前記チャンバー１０の下部空間１４で金属ワイヤー１８のナノ構造粉末を製造する過程は、以下の通り説明され得る。
【００４８】
前記ワイヤー供給装置のワイヤーロール２０が一方向に回転し、この展開された金属ワイヤー１８は一対の供給用ローラー２２により前記チャンバー１０の下部空間１４に供給される。
【００４９】
即ち、前記一対の供給用ローラー２２により下側に供給される金属ワイヤー１８は、前記ワイヤーガイド２４を通して前記下部空間１４の高電圧電極２８に連続的に供給される。
【００５０】
次に、前記制御装置３６が一対の供給用ローラー２２を回転駆動させる電気モーター（図示せず）の回転角またはワイヤーが電極に接触することで発生する抵抗の減少を感知し、前記スイッチ３０にトリガーシグナルを送ると、スイッチのオンと共に、前記キャパシタ３２から供給されるパルスパワーが高電圧電極２８を経由して前記金属ワイヤーに流れ、電気的なワイヤー爆発が起きる。
【００５１】
この時、液中の前記金属ワイヤーに０．１〜１００ｋＪのパルスパワーが流れ、ワイヤー爆発が発生する。
【００５２】
このような電気的爆発と共に金属ワイヤー１８が液中で気化され、気化された蒸気の体積膨張により作られた空間に金属ワイヤー１８のナノ構造粉末が生成される。
【００５３】
ここにおいて、上記のように生成されたナノ構造粉末を捕集する装置およびその過程は、以下の通り説明され得る。
【００５４】
前記ナノ構造粉末捕集装置の一構成として、所定容積の貯蔵タンク４０が具備され、前記貯蔵タンク４０の内部空間の上部側が、前記チャンバー１０の下部空間１４の角の位置とバルブ埋設パイプ４２により連通されるように連結される。
【００５５】
更に、前記貯蔵タンク４０の内部で前記パイプ４２の先端に下側に広くなる形状のスプレー４４が付着され、そのスプレーの下側の貯蔵タンク４０の内部空間には垂直方向に等間隔に多数個の捕集フィルター４６が付着される。
【００５６】
この時、前記多数個の捕集フィルター４６のうち、上位にメッシュサイズ（穴の直径）の大きい捕集フィルターを装着し、下位にメッシュサイズの小さい捕集フィルターを装着し、それによって、ナノ構造粉末がサイズ毎に選別捕集されるようにする。
【００５７】
ここにおいて、上記のような構成からなるナノ構造粉末捕集装置によりナノ構造粉末が捕集される状態は、以下の通り説明され得る。
【００５８】
前述した通り、電気的爆発により金属ワイヤー１８のナノ構造粉末が液中に分散（懸濁）された液体が前記チャンバー１０から排出され、排出された液体は前記バルブ埋設パイプ４２を経てスプレー４４に供給され、このスプレー４４を通して前記捕集フィルター４６に均一に注入される。
【００５９】
従って、最上側の捕集フィルター４６には最も大きいサイズのナノ構造粉末が濾過され、最下側の捕集フィルター４６には最も小さいサイズのナノ構造粉末が濾過され、それによって、ナノ構造粉末がサイズ毎に分級されながら捕集される。
【００６０】
この時、前記捕集フィルター４６にて濾過されたナノ構造粉末を回収する時、ナノ構造粉末の空気との接触による酸化を防止するために、ナノ構造粉末を液体（分散溶媒）に覆われた（浸漬された）状態で捕集することがより好ましい。
【００６１】
一方、本発明のナノ構造粉末の製造装置は排出された液体を前記チャンバー１０の下部空間１４に再循環させる再循環装置を更に含む。
【００６２】
前記再循環装置は、貯蔵タンク４０の下端部と前記チャンバー１０の下部空間１４を接続する循環パイプ４８と、この循環パイプ４８に装着される開閉バルブ５０と、液体循環用ポンプ５２を含む。
【００６３】
それ故に、前記捕集フィルター４６を通過してナノ構造粉末が濾過された状態の液体は、前記循環ポンプ５２により送り出され、前記チャンバー１０の下部空間１４に再流入される。
【００６４】
上記のように、液中で金属ワイヤーにパルスパワーを加えて電気的爆発を引き起こすことで、金属ワイヤーのナノ構造粉末が生成、分散され、それによって、ナノ構造粉末粒子同士の凝集を防止する。特に、液中でナノ構造粉末が生成されるため、空気との接触が遮断され、それ故に、酸化を効率的に防止する。更に、前記液中のナノ構造粉末はサイズ毎に選択的に捕集され得る。それ故に、サイズ毎に分級が可能である。
【００６５】
以下、本発明を実施例を通してより具体的に説明するが、これら実施例により本発明の範囲が限定されないことは当分野で通常の知識を有する者において自明である。
【００６６】
実施例１−４
本発明によるナノ構造粉末の製造方法の実施例として、所定のチャンバーに液体（蒸留水）を満たした後、この液体の中に銀（Ａｇ）ワイヤーを供給し、各々１、２、３、４ｋＪのパルスパワーを流して電気的な爆発を発生させ、この電気的な爆発により液中に金属ワイヤーのナノ構造粉末が分散状態で生成された。
【００６７】
更に詳しくは、図３の高速度撮影写真から分かるように、直径０．３ｍｍ、長さ２５ｍｍの銀ワイヤーを蒸留水に浸けた状態で各々１、２、３、４ｋＪのパルスパワーを流して電気的な爆発を発生させることによって、衝撃波により液中に生成された空間内で金属蒸気プラズマが発生し、同時に金属（銀）蒸気が凝縮されてナノ構造粉末を生成し、結局、液中にナノ構造銀粉末が分散された。
【００６８】
次いで、液中のナノ構造アルミニウム粉末が多数個の捕集フィルターを利用してサイズ毎に選択的に捕集された。
【００６９】
実施例５
本発明によるナノ構造粉末の製造方法の実施例として、所定のチャンバーに液体（アセトン）を満たした後、直径０．３ｍｍ、長さ４０ｍｍの銅ワイヤーにアセトン溶媒の中で２００回放電してナノ構造粉末を製造し、観察のためロータリー・エバボレーター（ｒｏｔａｒｙ ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を利用してナノ構造粉末を捕集した。
【００７０】
比較例１
既存のナノ構造粉末の製造方法に従って、チャンバー内（気体中）の銀ワイヤーに２ｋＪのパルスパワーを流して電気的な爆発を発生させ、この電気的な爆発により気体中でアルミニウム金属ワイヤーのナノ構造粉末が冷却／凝縮され、そして生成された。
【００７１】
比較例２
既存のナノ構造粉末の製造方法に従って、チャンバー内（気体中）の銀ワイヤーに２ｋＪのパルスパワーを流して電気的な爆発を発生させ、この電気的な爆発により気体中で銅金属ワイヤーのナノ構造粉末が冷却／凝縮され、そして生成された。
【００７２】
実験例１
電圧電流波形実験
ここに説明するように、図４は液中ワイヤー爆発の電圧および電流波形を表す。
【００７３】
電流曲線は電気的爆発によって示される特徴を適切に表している。即ち、気化による導電性の喪失とそれによる急激な電流の減少を見せている。
【００７４】
更に、電流曲線は、爆発の瞬間発生するプラズマによる電流の通電回復に伴う、急激な電流減少の解消過程および減衰振動モードへの転換過程を適切に表している。また、電圧曲線は放電開始と共に減少した後、ワイヤーが爆発する瞬間、若干増加する特徴を見せている。
【００７５】
ここに説明するように、図５は液中ワイヤー爆発により製造されたナノ構造銀粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。ナノ構造粉末は約１００ｎｍの球形のナノ粒子からなることが分かり、図６のＸ線回折法による分析を通して製造されたナノ構造粉末が純粋なナノ構造銀粉末であることを確認した。ここで、ＸＲＤ分析は物質の結晶構造を照射し、どのような物質であるかを調べる分析法であり、図６に示されているように、どのような物質であるかを想定するために、ピークの位置と大きさが既に知られたデータベースと比較される。図６のグラフは全体として銀物質のピークを持つ。
【００７６】
このように、本発明の実施例１−４に従って電気的な爆発により液中にナノ構造銀粉末が生成、分散され、比較例によって気体中で生成されたナノ構造粉末に比べ、約１００ｎｍの均一な球形ナノ粒子を得ることができることが確認された。
【００７７】
実験例２
本発明の実施例１−４に従って液中で製造されたナノ構造銀粉末と、比較例によって気体中で製造されたナノ構造銀粉末の沈殿状態の実験が実施された。その結果は図７の写真に表されるとおりである。
【００７８】
図７の（ａ）および（ｂ）の写真において、左側２個の瓶に詰められたナノ構造銀粉末は、気体中で製造されたナノ構造粉末であり、４日後、沈殿により色が透明に変化することが観察され、ナノ粒子同士が互いに凝集した。
【００７９】
反面、本発明に従って液中で製造されたナノ構造銀粉末（図７（ａ）および（ｂ）の写真において最も右側にある瓶に詰められたもの）は、４日が過ぎても液中に均一に分散され、沈殿せず、更に、各粉末粒子同士が互いに凝集しなかった。
【００８０】
上述したように、良好な品質のナノ構造粉末を製造するために、本発明による液中でのナノ構造粉末の製造方法が既存の気体中でのナノ構造粉末の製造方法に比べてはるかに優れ、経済的であり、効果的である。
【００８１】
実験例３
実施例５によって製造された銅粉末を捕集し、電子顕微鏡で撮影し、そのＳＥＭ写真を図８に示した。ＢＥＴで測定した比表面積は４０．８４ｍ２／ｇであり、直径に換算した平均粒度は１７ｎｍであることが確認された。
【００８２】
更に、実施例５によって製造された銅粉末のＸＲＤ分析の結果、図９のグラフから分かるように、各々のピークは全体として銅金属のピークであることを表しており、この銅粉末は酸化しなかった純粋なナノ構造金属粉末であった。
【産業上の利用可能性】
【００８３】
上述した通り、本発明による液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法およびその製造装置は下記のような利点を有する。
【００８４】
１）金属ワイヤーをチャンバー内の液体の中に供給し、パルスパワーを流して電気的爆発を発生させることにより、金属ワイヤーのナノ構造粉末が液中で生成、分散され、それによって、ナノ構造粉末の凝集を完全に防止することができ、液体により空気との接触が遮断されて、ナノ構造粉末の酸化を著しく減らすことができる、という利点を有する。
【００８５】
２）従来技術におけるナノ構造粉末の表面の酸素を除去する工程と、凝集した粉末を分散剤に分散させる必須工程を排除することで、費用削減と、ナノ構造粉末のより効率的な製造工程を達成できる。
【００８６】
３）本発明によってナノ構造粉末が分散（懸濁）状態で生成されるため、チャンバー内への堆積物を防止すると同時に、堆積された粉末による絶縁破壊を防止することができることで、ナノ構造粉末を製造する生産性を向上させることができる。
【００８７】
４）本発明によって液中にナノ構造粉末が分散されて凝集されないため、サイズ毎の選別捕集により、その分級が可能であり、それ故に付加価値を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明による液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置を説明する構成図である。
【図２】本発明による液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法を説明するフローチャートである。
【図３】本発明による液中ワイヤー爆発によりナノ構造銀粉末が製造される状況を説明している、高速度で撮影した写真である。
【図４】液中ワイヤー爆発の電圧および電流波形を表したものである。
【図５】本発明による液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法によって製造されたナノ構造銀粉末を説明する顕微鏡写真である。
【図６】本発明のナノ構造粉末が純粋なナノ構造銀粉末であることを確認するＸ線回折法による分析グラフである。
【図７】本発明によって液中で製造されたナノ構造銀粉末と、従来の気体中で製造されたナノ構造銀粉末の沈殿実験の結果を説明する写真である。
【図８】本発明によって液中で製造された実施例５によるナノ構造銅粉末を説明するＳＥＭ写真である。
【図９】本発明によって液中で製造された実施例５によるナノ構造銅粉末を説明するＸＲＤ分析結果によるグラフである。
【符号の説明】
【００８９】
１０  チャンバー
１２  上部空間
１４  下部空間
１６  板状絶縁体
１８  金属ワイヤー
２０  ワイヤーロール
２２  供給用ローラー
２４  中空ワイヤーガイド
２６  接地電極
２８  高電圧電極
３０  スイッチ
３２  キャパシタ
３４  充電装置
３６  制御部
４０  貯蔵タンク
４２  バルブ埋設パイプ
４４  スプレー
４６  捕集フィルター
４８  循環パイプ
５０  開閉バルブ
５２  液体循環用ポンプ
【図１】
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【図２】
2009506205.tif 000004
【図４】
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【図６】
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【図９】
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【図３】
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【図５】
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【図７】
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【図８】
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【手続補正書】
【提出日】平成19年6月26日(2007.6.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
オイル、蒸留水、絶縁油、溶剤、アセトン、エタノールまたは揮発油からなる群から選択される液体（分散溶媒）を満たしたチャンバー内でパルスパワーを利用して金属ワイヤーを電気的に爆発させ、金属ワイヤーを液中で気化させ、生成されたナノ構造粉末を濃縮または捕集することを具備する、液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程が、液体が満たされたチャンバーを準備する段階と、前記チャンバーの上部から金属ワイヤーを液中に連続的に供給する段階と、前記液中の金属ワイヤーに０．１〜１００ｋＪのパルスパワーを流して電気爆発を発生させる段階を含むことによって進行する、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程が、電気的爆発により金属ワイヤーが液中で気化される段階と、気化された蒸気の体積膨張により作られた空間に金属ワイヤーのナノ構造粉末が生成される段階とを含む、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項４】
前記第３工程が、ナノ構造粉末が分散（懸濁）されている液体をチャンバーから排出する段階と、排出された液体をスプレーを利用して捕集フィルターに均一に注入する段階と、捕集フィルターにより濾過されたナノ構造粉末を回収する段階とを含む、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法。
【請求項５】
前記第３工程が、ナノ構造粉末が分散（懸濁）されている液体をチャンバーから排出する段階と、ナノ構造粉末を捕集又は濃縮して回収するために、排出された液体を蒸発分類法により濃縮する段階とを含む、請求項１記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項６】
ナノ構造粉末をサイズ毎に分級しながら捕集するために、メッシュサイズ（穴の直径）が互いに異なる捕集フィルターを垂直方向に多数個配置した、請求項４記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項７】
前記捕集フィルターで濾過されたナノ構造粉末を回収する際、酸化防止のためにナノ構造粉末が液体（分散溶媒）で覆われた状態で回収される、請求項４記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項８】
前記捕集フィルターを通過した液体を液体循環モーターにより前記チャンバー内に再流入させる段階が更に行われる、請求項４記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造方法 。
【請求項９】
液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置であって、
絶縁体により上部空間と下部空間に分離された構造のチャンバーと、
前記下部空間に満たされたオイル、蒸留水、絶縁油、溶剤、アセトン、エタノールまたは揮発油からなる群から選択される液体（分散溶媒）と、
前記上部空間に設置される構成として、金属ワイヤーが巻かれたワイヤーロールと、前記ワイヤーロールから展開されるワイヤーをワイヤーガイドを通して前記下部空間に供給させる一対の供給用ローラーと、前記ワイヤーロールおよび一対の供給用ローラーの回転軸に接続された電気モーターを含むワイヤー供給装置と、
前記下部空間に設置される構成として、前記チャンバーの下部空間の底面に装着される高電圧電極と、前記高電圧電極と接続されるトリガースイッチと、前記スイッチと接続されるキャパシタと、前記キャパシタを高電圧で充電させる充電装置と、前記供給モーターの回転角を感知して前記スイッチにトリガーシグナルを発生させる制御部を含むワイヤー爆発装置と、
前記下部空間の底部の角の位置と連通するように配置される構成として、所定容積の貯蔵タンクと、前記チャンバーの下部空間と前記貯蔵タンクの上部空間を連通するように接続したバルブ埋設パイプと、前記パイプの先端に一体に装着され、前記貯蔵タンクの上端部空間に配置されるスプレーと、前記貯蔵タンクの内部空間でスプレーの下側に垂直方向に等間隔で装着される多数個の捕集フィルターを含むナノ構造粉末捕集装置と、
前記ナノ構造粉末捕集装置から前記下部空間に液体を再循環させるための構成として、前記貯蔵タンクの下端部と前記チャンバーの下部空間の上端部との間を連通するように接続した循環パイプと、この循環パイプに装着される開閉バルブ、および液体循環用ポンプを含む再循環装置を具備する、液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置。
【請求項１０】
前記チャンバーの絶縁体にはワイヤーを供給するための中空ワイヤーガイドが装着され、液体が満たされた前記下部空間には接地電極が更に装着されている、請求項９記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置。
【請求項１１】
前記多数個の捕集フィルターの中で、上位にはメッシュサイズ（穴の直径）が大きいフィルターが装着され、下位にはメッシュサイズが小さいフィルターが装着されている、請求項９記載の液中ワイヤー爆発によるナノ構造粉末の製造装置。
【国際調査報告】
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