(57)【要約】この発明は、単結晶シリコンインゴットを製造する方法、そのインゴットおよびそれから得られるウエハに関する。１つの態様において、方法は、成長速度ｖと、本発明にてそれぞれ定義する有効平均軸方向温度勾配Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅまたは修正平均軸方向温度勾配Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄとを、インゴットの所定のセグメントにおいて、比ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅまたはｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄが、そのセグメントの半径の実質的な部分についてそれらの臨界値に実質的に近くなるように制御すること、（ｉ）凝固温度から約１２５０℃までの間、および（ｉｉ）約１２５０℃と約１０００℃との間の温度範囲で、セグメントの冷却速度を、その中の真性点欠陥の側方包含の効果を操作するように制御すること、それによって、インゴットセグメントのほぼ側表面から半径方向内側へ延びるリング内に、凝集真性点欠陥および／もしくは酸素析出クラスターが生成することを制限することを含む。この態様またはその他の態様において、前記リング内に、凝集真性点欠陥および／もしくは酸素析出クラスターが生成することを制限するように、軸方向温度勾配および／もしくはメルト／固体界面を制御する。
2009537442.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶シリコンインゴットの成長方法であって、前記インゴットが、中心軸と、シードコーンと、前記シードコーンの反対端と、前記シードコーンおよび前記反対端の間にある直径一定部分とを有しており、前記直径一定部分は側表面を有し、前記中心軸から前記側表面の方へ半径（Ｒ）が延び、公称直径が少なくとも約１５０ｍｍであり、前記インゴットがチョクラルスキー法に従って溶融シリコンから成長させられた後に、凝固温度から冷却され、
前記インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントが、凝固温度から約１２００℃の温度範囲で、成長する間、（ｉ）成長速度ｖと、（ｉｉ）平均軸方向温度勾配Ｇとを、前記セグメント内の固定された所定の軸方向位置におけるｖ／Ｇ比の半径方向の変化が、中心軸から側表面に向って測定して、約０．７５Ｒの範囲でのｖ／Ｇ臨界値に対して、約±３０%未満となるように制御すること、ならびに
前記セグメントを凝固温度から少なくとも約７５０℃に冷却し、前記冷却の間、（ｉ）凝固温度から少なくとも約１２５０℃までの間では、少なくとも約２．５℃／分の速度で前記セグメントを冷却し、（ｉｉ）約１２５０℃未満と約１０００℃との間の温度範囲では、約０．３℃／分と約０．０２５℃／分との間の速度で前記セグメントを冷却するように、前記セグメントの冷却速度を制御することを含む、単結晶シリコンインゴットの成長方法。
【請求項２】
Ｇが、式：
2009537442.tif 000017
により定義されるＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄであって、式中、Ｔは前記セグメント内の半径方向の固定された位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚは前記半径方向位置の前記メルト／固体界面からの軸方向距離、ｆはＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的に許容される一致を意味する関数である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
Ｇが式：
2009537442.tif 000018
により定義されるＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅであって、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄが式：
2009537442.tif 000019
により定義され、式中、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは平坦なプロファイルからの界面形状の逸脱を考慮したＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄへの修正を表し、Ｔはセグメント内の半径方向の固定された位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚは前記半径方向位置の前記メルト／固体界面からの軸方向距離、ｆはＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的に許容される一致を意味する関数、下付文字ｘは臨界条件、ｆｌａｔは平坦な界面、ｉｆａｃｅは全ての非平坦界面をそれぞれ表す、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記インゴットの前記直径一定部分が約２００ｍｍの公称直径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
冷却に際し、前記セグメントが（ｉ）約１Ｒ以下の測定可能な半径方向の幅と、（ｉｉ）前記中心軸に沿って測定される前記インゴット直径一定部分の長さに対して少なくとも約１０%の長さとを有する軸対称領域を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記軸対称領域が凝集真性点欠陥を実質的に含まない、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
シリコン格子空孔が前記軸対称領域内の優勢的な真性点欠陥である、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記軸対称領域が、検出可能な凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターをその内部にさらに含み、ボイドが約３０ｎｍ未満の平均半径を有し、前記酸素クラスターが約１０ｎｍ未満の平均半径を有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
シリコン自己格子間原子が前記軸対称領域内の優勢的な真性点欠陥である、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
前記セグメントがＢ−欠陥をさらに含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記軸対称領域が、インゴットの中心軸から半径方向外側へ側表面に向って約０．９５Ｒ未満の半径方向幅で延びる、請求項５に記載の方法。
【請求項１２】
前記ウエハが、側表面付近から前記軸対称領域に向い半径方向内側へ延びる第１環状リングをさらに有し、
前記第１環状リングが、優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、
さらに前記第１環状リングが、平均半径約３０ｎｍ未満の凝集空孔欠陥および／または平均半径約１０ｎｍ未満の酸素クラスターを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１３】
前記軸対称領域が第２環状リングを形成しており、前記第２環状リングは、シリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、平均半径が約３０ｎｍ未満のボイドおよび／または平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスターを場合により含む、軸対称なコアを包囲する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記軸対称領域が第２環状リングを形成しており、該第２環状リングが、優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を含み、場合によりＢ−欠陥を含む軸対称なコアを包囲する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１環状リングが半径方向の幅を有し、該幅が、側表面付近から半径方向へ中心軸に向って測定した際、約０．２５Ｒ未満である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
凝固温度から少なくとも約１２５０℃の温度までの前記冷却速度の制御を、約２．５℃／分と約３．５℃／分との間の速度で前記セグメントを冷却するように行う請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記方法が約１０００℃と約７５０℃との間における前記セグメントの冷却速度の制御を、前記セグメントが少なくとも約０．２５℃／分の速度で冷却されるように行うことを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
ｖ／Ｇ比の半径方向の変化が、ｖ／Ｇ臨界値に対して約±５%未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記セグメント内の軸方向位置におけるＧの変化が、ほぼ中心軸から約０．７５Ｒまでの半径内において約５%未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記セグメント内の軸方向位置におけるＧ０が、約０．７５Ｒからほぼ側表面までの半径内で少なくとも５%増加する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記セグメントの冷却速度の制御を、（ｉ）凝固温度から少なくとも約１２５０℃までの間では、少なくとも約２．５℃／分の平均速度で前記セグメントを冷却し、（ｉｉ）約１２５０℃未満と約１０００℃との間の温度では、約０．３℃／分と約０．０２５℃／分の間の平均速度で前記セグメントを冷却するように行う、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
単結晶シリコンインゴットの成長方法であって、前記インゴットが、中心軸と、シードコーンと、前記シードコーンの反対端と、前記シードコーンおよび前記反対端の間にある直径一定部分とを有しており、前記直径一定部分は側表面を有し、前記中心軸から前記側表面の方へ半径（Ｒ）が延び、公称直径が少なくとも約１５０ｍｍであり、前記インゴットがチョクラルスキー法に従って溶融シリコンから成長させられた後に、凝固温度から冷却され、
前記インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントが凝固温度から約１２００℃の温度範囲にわたって成長する間、（ｉ）成長速度ｖと、（ｉｉ）修正された平均軸方向温度勾配Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ（ここでＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄは式：
2009537442.tif 000020
により定義され、式中、Ｔは前記セグメント内のいずれかの固定された半径方向の位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚは前記半径方向位置の前記メルト／固体界面からの軸方向距離、関数ｆはＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的に許容される一致を意味する関数である）
との制御を、前記セグメント内の所定の軸方向位置におけるｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ比の半径方向の変化が、ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値に対して、約±３０%未満となるように行うこと、ならびに
前記セグメントを凝固温度から約７５０℃まで冷却することを含む、単結晶シリコンインゴットの成長方法。
【請求項２３】
単結晶シリコンインゴットを、インゴットと溶融シリコンとの間のメルト／固体界面がフラットではない溶融シリコンから成長させる方法であって、前記インゴットが、中心軸と、シードコーンと、前記シードコーンの反対端と、前記シードコーンおよび前記反対端の間にある直径一定部分とを有しており、前記直径一定部分は側表面を有し、前記中心軸から前記側表面の方へ半径（Ｒ）が延び、公称直径が少なくとも約１５０ｍｍで、前記インゴットがチョクラルスキー法に従って溶融シリコンから成長させられた後に、凝固温度から冷却され、
前記インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントが、凝固温度から約１２００℃の温度範囲で、成長する間、（ｉ）成長速度ｖと、（ｉｉ）有効平均軸方向温度勾配Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ（ここで、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは、式：
2009537442.tif 000021
により定義され、さらにＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄは、式：
2009537442.tif 000022
により定義され、式中、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは平坦なプロファイルからの界面形状の逸脱を考慮したＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄへの修正を表し、Ｔはセグメント内の半径方向の固定された位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚは前記所定の半径方向位置の前記メルト／固体界面からの軸方向距離、ｆはＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的に許容される一致を意味する関数であり、下付文字ｘは臨界条件、ｆｌａｔは平坦な界面、ｉｆａｃｅは全ての非平坦界面をそれぞれ意味する。）
との制御を、前記セグメント内の所定の軸方向位置におけるｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ比の半径方向変化が、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値に対して、約±３０%未満となるように行うこと、ならびに
前記セグメントを凝固温度から約７５０℃まで冷却することを含む方法。
【請求項２４】
少なくとも約１５０ｍｍの直径と、中心軸と、前記軸に一般に直角な前表面および後表面と、外周エッジと、前記中心軸からウエハの外周エッジに延びる半径（Ｒ）とを有する単結晶シリコンウエハであって、
前記ウエハが、前記ウエハのほぼ外周エッジから前記中心軸に向って半径方向内側へ延びる環状リングを有しており、
前記リングが、（ｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を有すること、
（ｉｉ）凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターを有し、前記凝集空孔欠陥の平均半径が約３０ｎｍ未満であり、前記酸素クラスターの平均半径が約１０ｎｍ未満であること、および（ｉｉｉ）少なくとも約０．０５Rの半径方向の平均幅を有する、単結晶シリコンウエハ。
【請求項２５】
前記環状リングが、優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を有する軸対称領域を囲む第１環状リングであって、前記領域が約０．９５Ｒ未満の測定可能な半径方向幅を有する、請求項２４に記載のウエハ。
【請求項２６】
前記軸対称領域が凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターを有し、前記凝集空孔欠陥の平均半径が約３０ｎｍ未満であり、前記酸素クラスターの平均半径が約１０ｎｍ未満である、請求項２５に記載のウエハ
【請求項２７】
前記軸対称領域が、優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を含み、場合によりＢ−欠陥を含む、請求項２５に記載のウエハ。
【請求項２８】
前記軸対称領域が凝集真性点欠陥を実質的に含まない、請求項２７に記載のウエハ。
【請求項２９】
前記軸対称領域が軸対称なコアをさらに囲む第２環状リングであって、前記軸対称なコアは中心軸から前記第２環状リングに向かって半径方向外側へ延び、さらに前記軸対称なコアが優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を有する、請求項２５に記載のウエハ。
【請求項３０】
前記環状リングが、前記ウエハの外周エッジから前記ウエハのほぼ中心軸に延びる、請求項２４に記載のウエハ。
【請求項３１】
前記ウエハの直径が約２００ｍｍである、請求項２４に記載のウエハ。
【請求項３２】
前記ウエハが検出可能な凝集空孔欠陥と、検出可能な酸素クラスターとの両者を含む、請求項２４に記載のウエハ。
【請求項３３】
前記凝集空孔欠陥の平均半径方向幅が約５ｎｍから約２５ｎｍであり、さらに前記酸素クラスターの平均半径方向幅が約２ｎｍから約８ｎｍである、請求項３２に記載のウエハ。
【請求項３４】
前記環状リングが軸対称領域を囲み、該軸対称領域は、ミクロ欠陥を実質的に含まないかまたは、約３０ｎｍ未満の平均半径を有するボイド、約１０ｎｍ未満の平均半径を有する酸素クラスターおよび／またはＢ−欠陥のパターンもしくは１またはそれ以上の追加的なリングを有する、請求項３２に記載のウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に、電子部品の製造に使用される半導体級単結晶シリコンの製造に関する。特に本発明は凝集真性点欠陥を実質的に含まない単結晶シリコンインゴットを製造するためのチョクラルスキー法とそれによって得られるウエハに関する。
【背景技術】
【０００２】
大半の半導体電子部品製造方法の出発物質である単結晶シリコンは、いわゆるチョクラルスキー（ＣＺ）法によって一般に製造される。この方法では、多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶解し、さらに種結晶を溶融シリコンと接触させた後、これをゆっくり引き上げながら単結晶を成長させる。ネックの形成後、引き上げ速度および／または溶湯温度を下げ結晶の直径を増大させ、所望または目的とする直径に成長したシードコーンを形成する。次いで、引き上げ速度および溶湯温度を制御し、低下する溶湯レベルに対する補償を行いながらほぼ一定の直径を有する円柱状の結晶本体を成長させる。成長方法の終了直前、ただしるつぼの溶融シリコンが空になる前に、結晶径を徐々に減少させてエンドコーンを形成させる必要がある。一般に、エンドコーンの形成は、結晶引き上げ速度を低下させながらるつぼへの供給熱量を減少させることにより行われる。直径が十分に小さくなったら結晶を溶湯から分離する。
【０００３】
今日、マイクロエレクトロニクスデバイスのサイズが縮小し続けるに従い、シリコン基板の品質に課せられる課題は一層厳しくなっている。この品質は、本質的にはｇｒｏｗｎ−ｉｎミクロ欠陥の大きさや分布によって決定付けられるものである。チョクラルスキー（ＣＺ）法や浮遊溶融帯（ＦＺ）法でシリコン結晶を成長させる際に形成されるミクロ欠陥の大半は、シリコンの真性点欠陥、すなわち空孔および自己侵入型原子（または単に「侵入型」）の凝集体である。これらのミクロ欠陥は、Ｄａｓｈの発見により、成長中の結晶内における効率的なシンクとして作用する熱機械的に導入された転位を除去することができるようになって初めてＦＺシリコン結晶で観察されたものである。
【０００４】
一連の研究により侵入型凝集体には２種類の形態があることが明らかにされている。すなわち、Ｂスワール欠陥（またはＢ−欠陥）と呼ばれる球状侵入型クラスターと、Ａスワール欠陥（またはＡ−欠陥）と呼ばれる転位ループである。その後Ｄ−欠陥として知られる空孔凝集体が８面体のボイドであることが確認された。Ｖｏｒｏｎｋｏｖは、シリコン結晶中に観察されるミクロ欠陥の分布を結晶成長条件の観点から説明しており、この説明は一般に広く受け入れられている。Ｖｏｒｏｎｋｏｖのモデルまたは理論によれば、溶湯／結晶界面近傍の温度場が点欠陥の再結合を駆動し、（点欠陥がそれぞれの平衡濃度で存在する）溶湯／結晶界面から結晶バルク中に拡散するための駆動力を与える。拡散および対流により移送される点欠陥同士の相互作用およびこれら点欠陥の再結合が、（再結合距離と呼ばれる）界面からの短い距離を越えた領域における点欠陥の濃度を決定する。一般に、再結合距離を越えた領域における空孔濃度と侵入型濃度との差（すなわち、過剰点欠陥濃度と呼ばれる差）は、結晶の側表面から離れるにつれ実質的に一定となる。急速に引き上げた結晶では、再結合距離を越えた拡散による点欠陥の空間的な再分布は一般にさほど重要ではない。しかしながらこのような再分布は、点欠陥のシンクまたはソースとして作用する結晶の側表面に近い領域では重要となる。従って、再結合距離を越えた領域の過剰点欠陥濃度が正となる場合には空孔が過剰となり、これらが低温で凝集してＤ−欠陥を形成する。過剰点欠陥濃度が負となる場合には侵入型が優勢的な点欠陥となり、これらが凝集してＡ−欠陥やＢ−欠陥を形成する。過剰な点欠陥濃度が検出限界未満であれば検出可能なミクロ欠陥は形成されない。このように、ｇｒｏｗｎ−ｉｎミクロ欠陥の種類は、再結合距離を越えた領域の過剰点欠陥濃度によって一般的に決められる。過剰点欠陥濃度を決定付ける過程は初期混入と称され、その際の優勢的な点欠陥種は「混入した優勢的点欠陥」と称される。混入する点欠陥のタイプは、界面近傍における軸方向の温度勾配（Ｇ）と結晶引き上げ速度（ｖ）との比によって決定される。ｖ／Ｇが高い場合、点欠陥の対流が拡散より支配的となるため空孔が支配的点欠陥として混入するが、これは界面における空孔濃度が侵入型濃度よりも高くなるためである。ｖ／Ｇが低い場合、拡散が対流より支配的となり、拡散の速い侵入型が支配的な点欠陥として混入するようになる。ｖ／Ｇがその臨界値に近づくにつれ、いずれの点欠陥も非常に低い同程度の濃度で混入するが、これは両者の欠陥が互いに他を消滅させ合い、その結果、低温におけるいかなるミクロ欠陥の潜在的な形成をも抑制するためである。観察されるミクロ欠陥の空間的分布は一般にｖ／Ｇの変化によって説明できる。この変化は、Ｇの半径方向における不均一さ、およびｖの軸方向変化に起因するものである。また、半径方向のミクロ欠陥の分布が酸化物粒子によるものである点は着目に値する。これらの酸化物粒子は、混入した空孔濃度が比較的低い領域でｖ／Ｇが臨界ｖ／Ｇよりわずかに高い微小領域において、酸素と空孔が相互作用して形成される。これらの粒子は狭い空間的な帯域を形成するが、この帯域は熱酸化法によりＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥；oxidation-induced stacking faults）リングとして観察することができる。このＯＳＦリングは、空孔（Ｖ）優勢領域と侵入型（Ｉ）優勢領域とが隣接する結晶領域間の境界（Ｖ／Ｉ境界として知られる）として現れることがしばしばある。
【０００５】
しかしながら近年の方法ではＣＺ結晶を低速で成長させることが多く、このような結晶中のミクロ欠陥分布は、結晶バルクにおける点欠陥の拡散（結晶の側表面に誘起される拡散を含む）に影響される。このため、ＣＺ結晶中のミクロ欠陥分布を正確に定量化する際には点欠陥の２次元的な拡散、すなわち軸方向と半径方向の両者を考慮することが好ましい。濃度場の点欠陥のみを定量化すればＣＺ結晶中のミクロ欠陥の分布を定性的に捕らえることはできる。これは形成されるミクロ欠陥のタイプが濃度場によって直接的に決まるためである。しかしながら、ミクロ欠陥の分布をより正確に定量化するためには点欠陥の凝集を把握することが必要である。これまでミクロ欠陥分布の定量化は、点欠陥の初期混入とその後のミクロ欠陥の形成とを切り離して行われてきた。この方法では、核生成領域近傍における優勢的点欠陥の拡散が無視される。この核生成領域とは（ミクロ欠陥密度が無視できる）高温の領域から（ミクロ欠陥が高密度で存在し点欠陥が消費される）低温の領域までの領域である。代わりに、結晶中の各位置におけるミクロ欠陥群のサイズ分布予測に基づき綿密な数値シミュレーションを行うと高価になる。
【０００６】
空孔支配型から侵入原子支配型への材料の遷移はｖ／Ｇ臨界値（今のところ約２．５×１０５ｃｍ２／ｓＫであると考えられている）で起こる。ｖ／Ｇが臨界値を越えると、空孔が優勢的な真性点欠陥となり、その濃度はｖ／Ｇの増大と共に上昇する。ｖ／Ｇが臨界値未満の場合、シリコン自己侵入型が優勢的な真性点欠陥となり、その濃度はｖ／Ｇの減少に伴い増大する。従って、ｖに影響を及ぼす成長速度や、Ｇに影響を及ぼすホットゾーン形状などの方法条件を制御することにより、単結晶シリコン内部の優勢的真性点欠陥を空孔（一般にｖ／Ｇが臨界値を越える場合）、または自己侵入型（一般にｖ／Ｇが臨界値未満の場合）の何れかにすることができる。
【０００７】
凝集欠陥の形成は一般に２段階で起こる。まず欠陥の「核生成」が起こるが、これは所定の温度で真性点欠陥が過飽和となるためである。この「核生成境界」温度以上では、真性点欠陥がシリコン格子に溶け込んだ状態となっている。凝集真性点欠陥の核生成温度は約１０００℃より高い。
【０００８】
この「核生成境界」温度にひとたび到達すると、真性点欠陥が凝集する。すなわちシリコン格子の「固溶体」からこれらの点欠陥が析出する。真性点欠陥は、それらが存在するインゴット部分の温度が第２の境界温度（すなわち、「拡散境界」）より高いかぎりシリコン格子内を拡散し続ける。「拡散境界」温度より低い温度における真性点欠陥は、商業的に実用的な時間内でもはや移動しない。
【０００９】
インゴット温度が「拡散境界」温度より高い間は、空孔または侵入型の真性点欠陥がシリコン格子間を拡散する。そしてこれらの欠陥は、凝集空孔欠陥または侵入型欠陥が既に存在するサイトに集まり、その結果、特定の凝集欠陥が大きくなる。このような成長が起こるのは、これらの凝集欠陥サイトが元来「シンク」として作用するためである。これらのサイトは、凝集エネルギー状態が安定なため真性点欠陥を引き付け集合させる。
【００１０】
空孔型欠陥は、Ｄ−欠陥、ＦＰＤ（Flow Pattern Defect）、ＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）欠陥、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）欠陥、結晶起因ＬＰＤ（Light Point Defect）などの観察可能な結晶欠陥の原因として認められているほか、走査型赤外線顕微鏡法（Scanning Infrared Microscopy）、レーザー走査トモグラフィー（Laser Scanning Tomography）などの赤外光散乱法により観察されるある種のバルク欠陥の原因とも考えられている。また空孔が過剰な領域にも酸素または二酸化ケイ素のクラスターがある。これらのクラスターのいくつかは小さく比較的ひずみの無い状態にあり、このようなクラスターを含むシリコンから作製されるデバイスの大半に害を及ぼさない。しかしながら、これらクラスターの中には、酸化誘起積層欠陥（ＯＩＳＦ：oxidation induced stacking fault）リングの核として作用するに十分な大きさを有するものもある。この種の欠陥形成は、過剰空孔の触媒作用を受けて事前に核生成した酸素凝集体により促進されるものと推測されている。主として酸化物クラスターは、適度な濃度の空孔が存在する１０００℃未満の条件でＣＺ成長を行うと形成される。
【００１１】
自己侵入型の欠陥についてはあまり研究が行われていないが、これらは一般に低密度の格子間型転位ループまたはネットワークと見なされている。このような欠陥はウエハの重要な性能基準であるＧＯＩ故障を引き起こさないものの、一般に漏電電流と関連する他のデバイス故障の原因になるものと広く認識されている。
【００１２】
一般論として、シリコン格子中の侵入型酸素は点欠陥ではあるが、真性点欠陥ではないものと考えられている。一方、シリコン格子空孔およびシリコン自己侵入原子（または単に侵入原子）は真性点欠陥であると一般に考えられている点に留意すべきである。従って基本的に全てのミクロ欠陥は凝集した点欠陥と一般に称されるが、Ｄ−欠陥（すなわちボイド）やＡ−欠陥およびＢ−欠陥（すなわち、侵入型欠陥）は、より厳密には凝集真性点欠陥と称するべきであろう。酸素クラスターは空孔を吸収しながら形成される。このため酸素クラスターは空孔および酸素両者の凝集体と見なすことができる。
【００１３】
なおＣＺシリコン中における、このような空孔および自己侵入型原子が凝集した点欠陥の密度は約１×１０３／ｃｍ３から約１×１０７／ｃｍ３までの範囲内である一方、酸素クラスターの密度はおよそ１×１０８／ｃｍ３から１×１０１０／ｃｍ３までの間を変化することがこれまでに知られている。凝集真性点欠陥はデバイス製造業者にとって益々重要な関心事となってきているが、それはこのような欠陥が、複雑な高度集積回路の製造における単結晶シリコン材料の生産力に大きな影響を及ぼすためである。
【００１４】
上述した点を考慮すると、多くの用途において、シリコンウエハにスライス加工される前に、シリコン結晶の一部または全体から凝集真性点欠陥を実質的に除去することが好ましい。実質的に欠陥を含まないシリコン結晶を成長させるアプローチがこれまでにもいくつか報告されている。一般にこれらのアプローチはｖ／Ｇ比を制御することを必要とし、これにより成長中のＣＺ単結晶シリコン内部に存在する真性点欠陥の初期タイプおよび濃度を決めるように構成されている。さらにこのようなアプローチは、結晶成長後の熱履歴を制御し、これにより十分に長い拡散時間を確保して内部の真性点欠陥濃度を抑え、結晶の一部または全体の凝集真性点欠陥の形成を実質的に制限または回避する場合もある。（例えば、米国特許第６，２８７，３８０号；同第６，２５４，６７２号；同第５，９１９，３０２号；同第６，３１２，５１６号および同第６，３２８，７９５号を参照。これらの全内容は、参照によりここに組み込まれる。）また代替的なアプローチでは、急冷シリコン（ＲＣＳ；rapidly cooled silicon）成長方法を必要とする場合がある。この方法は、結晶の少なくとも一部分を目標とする核生成温度を通じて急冷することにより結晶成長後の熱履歴を制御し、これにより、この部分内における凝集真性点欠陥の形成を制御することを特徴としている。これらのアプローチには、成長後の結晶の少なくとも一部を核生成温度以上に一定時間保つことをさらに含む場合もあり、核生成温度を通じてこの結晶部分を急冷する前に真性点欠陥の濃度を低下させ、これにより内部の凝集真性点欠陥の形成を実質的に制限または回避するものもある。（例えば、米国特許出願公開第２００３／０１９６５８７号を参照。その全内容を参照によりここに組み込む。）
【発明の概要】
【００１５】
従って、要するに、本発明は単結晶シリコンインゴットの成長方法であって、インゴットが、中心軸と、シードコーンと、前記シードコーンの反対端と、前記シードコーンおよび前記反対端の間にある直径一定部分とを備え、前記直径一定部分が側表面を有し、前記中心軸から前記側表面に半径（Ｒ）が延び、公称直径が少なくとも約１５０ｍｍで、前記インゴットがチョクラルスキー法に従って溶融シリコンから成長し凝固温度から冷却され、（ａ）インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントが凝固温度から約１２００℃の温度範囲にわたって成長する間の（ｉ）成長速度ｖ、と（ｉｉ）平均軸方向温度勾配Ｇとを制御すること（前記セグメント内のある軸方向位置におけるｖ／Ｇ比の変化が、中心軸から側表面に向って測定される約０．７５Ｒの範囲にわたりｖ／Ｇ臨界値に対して半径方向に約±３０%未満となるように制御し）、および（ｂ）前記セグメントを凝固温度から少なくとも約７５０℃に冷却すること（前記冷却の間の前記セグメントの冷却速度が（ｉ）凝固温度から少なくとも約１２５０℃までの間には前記セグメントを少なくとも約２．５℃／分の速度で冷却し、（ｉｉ）約１２５０℃未満と約１０００℃との間の温度範囲では、前記セグメントを約０．３℃／分と約０．０２５℃／分との間の速度で冷却する）を含む、方法に関する。
【００１６】
上記方法の特定の一実施形態における本方法は、有効なまたは修正された平均軸方向温度勾配（すなわちＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅまたはＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ）を制御することを関連部分に含む。
【００１７】
さらに本発明は、単結晶シリコンインゴットの成長方法であって、前記インゴットが中心軸と、シードコーンと、前記シードコーンの反対端と、前記シードコーンおよび前記反対端の間にある直径一定部分とを備え、前記直径一定部分は側表面を有し、前記中心軸から前記側表面に半径（Ｒ）が延び、公称直径が少なくとも約１５０ｍｍで、前記インゴットがチョクラルスキー法に従って溶融シリコンから成長し凝固温度から冷却され、（ａ）インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントが凝固温度から約１２００℃の温度範囲にわたって成長する間の（ｉ）成長速度ｖ、と（ｉｉ）修正された平均軸方向温度勾配Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄとを制御することを（Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄは式：
2009537442.tif 000003
により定義され、式中、Ｔは前記セグメント内の固定された半径方向の位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚは前記半径方向位置の前記メルト／固体界面からの軸方向距離、ｆはＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的に許容される一致を意味する関数であり、前記セグメント内のある軸方向位置におけるＶ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ比の変化が、ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値に対して半径方向に約±３０%未満となるようにし）、および（ｂ）前記セグメントを凝固温度から約７５０℃まで冷却することを含む、方法に関する。
【００１８】
さらにまた本発明はチョクラルスキー法による単結晶シリコンインゴットの成長方法に関するもので、そのメルト／固体界面は基本的にいかなる形状でもよい。本方法にけるインゴットは中心軸と、シードコーンと、前記シードコーンの反対端と、前記シードコーンおよび前記反対端の間にある直径一定部分とを備え、前記直径一定部分は側表面を有し、前記中心軸から前記側表面に半径（Ｒ）が延び、公称直径が少なくとも約１５０ｍｍで、前記インゴットはチョクラルスキー法に従って溶融シリコンから成長し凝固温度から冷却される。この方法は、（ａ）インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントが凝固温度から約１２００℃の温度範囲にわたって成長する間の（ｉ）成長速度ｖ、と（ｉｉ）有効平均軸方向温度勾配Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ、とを制御すること（Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは式：
2009537442.tif 000004
により定義され、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄは式：
2009537442.tif 000005
により定義され、式中、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは平坦なプロファイルからの界面形状の逸脱を考慮したＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄへの修正を表し、Ｔはセグメント内の固定された半径方向の位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚは前記半径方向位置の前記メルト／固体界面からの軸方向距離、ｆはＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的に許容される一致を意味する関数、下付文字ｘは臨界条件、ｆｌａｔは平坦な界面、ｉｆａｃｅは全ての非平坦界面をそれぞれ表し；前記セグメント内のある軸方向位置におけるｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ比の変化が、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値に対して半径方向に約±３０%未満となるようにし）、および（ｂ）前記セグメントを凝固温度から約７５０℃まで冷却することを含む。
【００１９】
なおこの際、臨界値：
2009537442.tif 000006
は平坦な界面の値を表し、模擬的に計算するとその値は約４．０×１０４ｓＫ／ｃｍ２となる。したがって実際には、上式がいずれかの非平坦界面のＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅを定義づけ、Ｖ／I境界におけてｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは臨界ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅに等しい一定値となる。従って、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは界面形状の関数であることにもさらに留意すべきである。
【００２０】
なお上記方法のいずれにおいても任意ではあるが、上記結晶セグメントを冷却するに際し、前記セグメントが軸対称領域を含む場合があり、該軸対称領域は（ｉ）約１Ｒ以下の測定可能な半径方向の幅と、（ｉｉ）中心軸に沿って測定される前記インゴット直径一定部分長さの約１０%以上の長さとを有する。１つの実施形態におけるこの領域は、凝集真性点欠陥を実質的に含まずシリコン格子空孔が優勢的な真性点欠陥であるか、または代わりにシリコン自己格子間原子が優勢的な真性点欠陥であることを特徴とする。別の実施形態におけるこの領域は、優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間を含み、さらに場合によりＢ−欠陥を含む場合もある。さらに別の実施形態におけるこの領域は、優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、さらに場合により凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスター含んでもよい。これらの欠陥は、当技術分野で公知の方法により検出することができ、ボイドの平均半径は約３０ｎｍ未満であり酸素クラスターの平均半径は約１０ｎｍ未満である。これら実施形態の何れかまたは全てにおいて、上記軸対称領域の半径方向幅が基本的にインゴット半径に等しい（すなわち、約１Ｒ）場合がある。しかしながら代替的に、この軸対称領域の半径方向幅を１Ｒ未満としてもよい。このような場合、インゴットの中心軸から半径方向外側へ側表面に向ってこの軸対称領域が延びるようにするか、または代わりに中心軸と側表面との間に位置する環状リングを形成するようにし、ほぼ側表面から内方に中央の軸対称領域に向って延びる第１環状リングによってこの軸対称領域が囲まれるようにしてもよい。この第１環状リングは優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、またさらに平均半径が約３０ｎｍ未満の凝集空孔欠陥（ボイド）および／または平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスターを含んでもよい。軸対称領域自身が環状リングを形成する場合、より具体的には（第１環状リングの半径方向内方に位置する）第２環状リングを形成する場合、この軸対称領域は軸対称なコアを囲む場合があり、この軸対称なコアは（ｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、場合により平均半径が約３０ｎｍ未満のボイドおよび／または平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスターを含むか、または（ｉｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間を含み場合によりＢ−欠陥を含む。
【００２１】
なお、第１環状リングで囲まれた上述の軸対称領域が小さなミクロ欠陥から成る１つ以上の追加的なリングまたはパターンをさらに含む場合もある。（このミクロ欠陥は、検出可能な場合も可能でない場合もある。すなわち各種モデリング技法に基づき、これらの存在は認められるものの、既存の検出方法ではこれらを検出できない場合もある）。一般に、小さなミクロ欠陥は平均半径約３０ｎｍ未満のボイド、および／または平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスター、および／またはＢ−欠陥として定義されるが、これについては本明細書の他箇所で詳述する。
【００２２】
上述した方法における１つ以上の特定の実施形態における前記セグメントは、軸対称領域の半径方向外側に位置しインゴットのほぼ側表面から前記軸対称領域に向って半径方向内側へ延びる環状または周囲のリングを含み、前記リングはボイド（または凝集空孔欠陥）および／または酸素クラスターを含む場合がある。これらの欠陥は当技術分野で公知の手段により検出可能であり、前記ボイドの平均半径は約３０ｎｍ未満で前記酸素クラスターの平均半径は約１０ｎｍ未満であることに留意すべきである。追加的または場合により記軸対称領域が、ほぼ環状リングからインゴット中心軸方向に延びる半径方向の幅を有してもよい。代わりに、Ｂ−欠陥を含む第２環状リングが第１環状リングの間に存在し、ボイド（または凝集空孔欠陥）および／または酸素クラスターを含むコアまたは中心領域を囲む場合がある。これらは当技術分野で公知の手段により検出可能であり、前記ボイドの平均半径は約３０ｎｍ未満で前記酸素クラスターの平均半径は約１０ｎｍ未満である。
【００２３】
これに関し上記方法の１つ以上において、実質的に凝集真性点欠陥を含まない前記第２環状リングが、優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を含む場合があることに留意すべきである。
【００２４】
なお、特定の一実施形態では、本明細書に詳述するインゴットの特定セグメントの冷却速度が、定義された温度範囲にわたる前記インゴットセグメントの平均冷却速度である場合もある。一方代替的な実施形態では、本明細書に詳述するインゴットの特定セグメントの冷却速度が、定義された温度範囲内におけるインゴットセグメント全体の実際速度である、すなわち、定義された温度範囲内におけるインゴットセグメント全体の瞬間的な冷却速度で、冷却速度の所与の要求を満足する。
【００２５】
本発明はさらに、上述した方法で得られる単結晶シリコンインゴットおよび／またはこのようなインゴットからスライスされる単結晶シリコンウエハに関する。
【００２６】
本発明は、さらに単結晶シリコンウエハに関し、前記ウエハは約１５０ｍｍ以上の直径と、中心軸と、前記軸に一般に直角な前表面および後表面と、外周エッジと、前記中心軸からウエハの外周エッジに延びる半径（Ｒ）とを有する。このウエハは前記ウエハのほぼ外周エッジから前記中心軸に向って半径方向内側へ延びる環状または周囲のリングを有し、前記リングは（ｉ）シリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、（ｉｉ）凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターを含み、これらは当技術分野で公知の手段により検出可能であり、前記ボイドの平均半径は約３０ｎｍ未満で前記酸素クラスターの平均半径は約１０ｎｍ未満であり、（ｉｉｉ）約０．０５Ｒ以上（例えば、約０．１Ｒ、約０．１５Ｒ、約０．２Ｒ、約０．２５Ｒまたはそれ以上）半径方向の平均幅を有する。
【００２７】
場合により上述の環状リングが、シリコン格子空孔またはシリコン自己格子間を優勢的な真性点欠陥として含む１つ以上の軸対称領域またはリングを囲む場合もある。より具体的には、上記環状リングが、半径方向外側へ中心軸から該環状リング向って延びる軸対称領域を囲み、この領域が約０．９５Ｒ未満（例えば、約０．９Ｒ、約０．８５Ｒ、約０．８Ｒ、約０．７５Ｒ、またはそれ未満）で測定可能な半径方向の幅を有してもよい。この軸対称領域は（ｉ）シリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、さらに場合により凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスターを含み、前記ボイドの平均半径が約３０ｎｍ未満、前記酸素クラスターの平均半径が約１０ｎｍ未満であるか、または（ｉｉ）シリコン自己格子間原子を優勢的な真性点欠陥として含み、場合によってはＢ−欠陥を含む。さらに、軸対称領域が中心軸から環状リングまで届かない半径を有する場合、該領域自身が、第１環状リングの半径方向内方に位置しウエハの中心またはコア領域を囲む第２環状リングを形成し、該第２環状リングは（ｉ）中心軸から半径方向外側へ延び、（ｉｉ）シリコン自己格子間を優勢的な真性点欠陥として含み、さらに（ｉｉｉ）凝集空孔欠陥（該凝集体は本明細書の他箇所に記述した約３０ｎｍ未満の平均半径を有する場合も、有さない場合もある）を場合により含んでもよい。
【００２８】
さらに留意点として、環状リングがウエハのほぼ外周エッジから半径方向内方に該ウエハのほぼ中心軸まで基本的に延びる場合がある。その結果このウエハは基本的に単一領域を含み、該単一領域はシリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、さらに凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスターを含む。前記ボイドの平均半径は約３０ｎｍ未満で前記酸素クラスターの平均半径が約１０ｎｍ未満である。
【００２９】
発明の他の利点や特徴の一部は明らかであり、一部は以下に記述する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】図１Ａおよび図１Ｂはエッジリングの存在を示すウエハ四半部分の写真のコピーで、これらを得た２つの結晶は、臨界ｖ／Ｇに実質的に近い条件で成長した。
【図２Ａ】図１Ａに示す結晶の選定された長さにおけるＧの半径方向変化を示す。
【図２Ｂ】図１Ａに示す結晶の選定された長さにおけるＧおよびＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄを比較するグラフである。
【図３】Ｔ−プロファイルと呼ばれる軸方向温度プロファイルを示すグラフである。
【図４】図３に軸方向温度プロファイルを示した結晶の半径方向位置において（半径ｒの関数として）均一なＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄプロファイルを示す。
【図５】図３に軸方向温度プロファイルを示した半径方向に均一な温度場で成長する結晶中の界面から５ｃｍ離れた位置における空孔および侵入型原子の濃度半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図６】図３に軸方向温度プロファイルを示した半径方向に均一な温度場で成長する結晶中の界面から１０ｃｍ離れた位置における空孔および侵入型原子の濃度半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図７】図３に軸方向温度プロファイルを示した半径方向に均一な温度場で成長する結晶中で成熟した空孔クラスター密度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図８】図３に軸方向温度プロファイルを示した半径方向に均一な温度場で成長する活性面がある場合とない場合における結晶中の成熟した空孔クラスター密度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図９】各種温度プロファイル（すなわち、Ｔ−プロファイル１、２および３）の冷却特性を示すグラフである。
【図１０】図９の軸方向プロファイル（すなわち、Ｔ−プロファイル１、２および３）で表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中における成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図１１】各種温度プロファイル（すなわちＴ−ｐｒｏｆｉｌｅ１および４）の冷却特性を示すグラフである。
【図１２】図１１の軸方向プロファイルに表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中の成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図１３】各種温度プロファイル（すなわちＴ−ｐｒｏｆｉｌｅ１および５）の冷却特性を示すグラフである。
【図１４】図１３および図１１の軸方向プロファイルで表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中で成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図１５】各種温度プロファイル（すなわちＴ−ｐｒｏｆｉｌｅ１および６）の冷却特性を示すグラフである。
【図１６】図１５軸方向プロファイルで表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中で成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図１７】各種温度プロファイル（すなわちＴ−ｐｒｏｆｉｌｅ１および７）の冷却特性を示すグラフである。
【図１８】図１７の軸方向プロファイルで表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中で成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図１９】各種温度プロファイル（すなわちＴ−ｐｒｏｆｉｌｅ１および８）の冷却特性を示すグラフである。
【図２０】図１９および図１７の軸方向プロファイルで表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中で成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図２１】図１９、図１７、図１５、図１３、図１１および図９の軸方向プロファイルで表される均一な半径方向温度場で成長した結晶中で成熟した空孔クラスターの半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図２２】結晶成長中の軸方向混入のシミュレーション操作に用いられるＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄの均一および操作された（すなわち不均一な）プロファイルを示すグラフである。
【図２３】Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄの半径方向プロファイルの操作がエッジリング強度に及ぼす影響を示すグラフである。
【図２４】図２３の欠陥分布を有する結晶中におけるＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄおよびＧ０の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図２５】界面湾曲に伴うｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ偏移の調査に用いたｉ０（平坦）、ｉ１（凹状）、およびｉ２（凸状）界面を示すグラフである。
【図２６】凹状（ｉ１）界面をもって成長する結晶中の温度場および凸状（ｉ１）界面をもって成長する結晶中の温度場を示すグラフである。
【図２７】凹状（ｉ１）界面を有する結晶中の界面近傍における点欠陥濃度場（空孔濃度ｖ、および格子間原子濃度ｉ）を示すグラフである。
【図２８】凹状（Ｍ型）界面から５ｃｍ離れた位置における点欠陥濃度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図２９】凹状（ｉ１）界面から１０ｃｍ離れた位置における点欠陥濃度の半径方向プロファイル（空孔濃度ｖ、および格子間原子濃度ｉ）を示すグラフである。
【図３０】平坦な界面（ｉθ）をもった結晶、および凹状（ｉ１）界面を持った結晶中の成熟した空孔クラスター密度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図３１】凸状（ｉ２）界面をもった結晶中の界面近傍における点欠陥濃度場を示すグラフである。
【図３２】凸状（ｉ２）界面から５ｃｍ離れた位置における点欠陥濃度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図３３】凸状界面（ｉ２）から１０ｃｍ離れた位置における点欠陥濃度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図３４】平坦な界面（ｉθ）をもった結晶中、凹状（ｉ１）界面をもった結晶中、凸状界面（ｉ２）をもった結晶中で成熟した空孔クラスター密度の半径方向プロファイルを示すグラフである。
【図３５】図２３の欠陥分布をもった結晶中のＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ、定性的Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ、およびＧ０の半径方向プロファイルを示すグラフである。  図面に関して、対応する符号は図面の全てを通じて対応する部分を示すものである。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
チョクラルスキー法を用いて、実質的に凝集真性点欠陥を含まない状態となるような成長条件下で単結晶シリコンインゴットまたは少なくともそのセグメントを成長させようとすると、なんらかの測定可能な幅を有した環状または周囲のリング（すなわち、「エッジリング」）が、インゴットのほぼ側表面から半径方向内方に向って形成される場合がある。本発明によれば、このリングは、凝集空孔欠陥（すなわち、「Ｄ−欠陥」）および／または酸素クラスターを含むことが見出された。より具体的にはＣＺ単結晶シリコンインゴットの作成方法において、成長速度ｖ、および軸方向の温度勾配Ｇ（本明細書にさらに詳述するが、より正確には「修正された」軸方向温度勾配“Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ”または「有効な」軸方向温度勾配“Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ”）を制御し、所定の軸方向位置において、インゴット半径方向のかなりの部分（例えば中心軸から側表面に向って、約０．７５Ｒ、約０．８Ｒ、約０．８５Ｒ、約０．９Ｒまたは場合によって約０．９５Ｒ未満の部分）にわたり、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅの値がｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値に実質的に近づくようにする。このようにすると（本明細書の他箇所でさらに詳述するように）測定可能な半径方向の幅を有し実質的に凝集真性点欠陥を含まない軸対称領域が形成され、検出可能な小さい酸素クラスターの環状リングおよび／またはＤ−欠陥がこの軸対称領域の周りに（すなわち、軸対称領域の半径方向外方に位置し、インゴットのおよそ側表面から半径方向内方に向けおよそ軸対称領域まで延びるリングとして）形成される場合があることが見出された。
【００３２】
さらに一方、このようなエッジリングの強度を減少させる（すなわち、その内部の小さなＤ−欠陥および／または酸素クラスターのサイズおよび／または濃度を減少させる）、または好ましくは消滅させるためには、（ｉ）対象となる特定セグメントの冷却速度をインゴット成長の間に操作し、および／または（ｉｉ）対象となるインゴットセグメントの軸方向に混入する真性点欠陥のタイプおよび／または量をインゴット成長の間に半径方向で操作すればよいことも見出した。特に、対象となるセグメントを凝固温度から少なくとも約１２５０℃まで急冷し、その後このセグメントを約１２５０℃未満から約１０００℃までより緩やかに冷却すると共に、（本明細書の他箇所で定義する）Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄおよび／またはＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅの半径方向の変化を場合により制御することにより、対象セグメント内に存在するＤ−欠陥エッジリングおよび／または酸素クラスターを、前述の条件下で成長する単結晶シリコンインゴットの作製時に低減、好ましくは消滅させることができることが見出された。
【００３３】
ただし、ＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄおよびＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅがここに詳述する関係や式で関連付けられている限り、本明細書におけるｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄの参照はｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅの参照にも適用することができ、逆もまた同様である点について留意すべきである。したがって特にことわらない限り、本明細書におけるＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅ参照の議論は、同様にＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ参照の議論にも当てはまる。
【００３４】
なお酸素クラスターは、当技術分野で公知の手段、および／または本明細書で詳述するような銅デコレーション法および／または熱処理後エッチングなどの方法で検出することができる。
【００３５】
また本明細書における、「ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値と実質的に近い」および「その変化」とは、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値の約±３０%、または約±２５%、約±２０%、約±１５%、約±１０%、場合によっては約±５%に実際のｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ値があることを意味する。上述したように、現在入手可能な情報によれば上記臨界値は約２．５×１０−５ｃｍ２／ｓＫ程度である。従って換言すれば、本明細書における、「ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値と実質的に近い」、および「その変化」とは、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅの実際値が約１．７５×１０−５ｃｍ２／ｓＫと約３．２５×１０−５ｃｍ２／ｓＫとの間、約１．８８×１０−５ｃｍ２／ｓＫと約３．１３×１０−５ｃｍ２／ｓＫとの間、約２．０×１０−５ｃｍ２／ｓＫと約３．０×１０−５ｃｍ２／ｓＫとの間、約２．１３×１０−５ｃｍ２／ｓＫと約２．８８×１０−５ｃｍ２／ｓＫとの間、約２．２５×１０−５ｃｍ２／ｓＫと約２．７５×１０−５ｃｍ２／ｓＫとの間、または約２．３８×１０−５ｃｍ２／ｓＫと約２．３×１０−５ｃｍ２／ｓＫとの間にあることを意味する。
Ａ.単結晶シリコンインゴットおよびウエハ
１．インゴット
【００３６】
１つの実施形態における本発明は、単結晶シリコンインゴットの製造方法とそこから得られるウエハに関し、該インゴットは、中心軸と、シードコーンと、該シードコーンの反対端と、前記シードコーンと前記反対端との間の直径一定部分とを備え、前記直径一定部分は側表面と、前記中心軸から前記側表面に延びる半径（Ｒ）と、少なくとも約１５０ｍｍの公称直径とを有し、前記インゴットはチョクラルスキー法によって溶融シリコンから成長された後、凝固温度から冷却される。この方法は、前記インゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントを成長させる際、凝固温度から約１２００℃までの温度範囲における成長速度、ｖ、と、および平均軸方向温度勾配、Ｇ、とを制御することを含み、前記セグメント内の所定の軸方向位置におけるｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ比が、その半径のかなりの部分にわたって、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値の近傍に実質的に維持されるようにする。すなわち、成長速度と軸方向の温度勾配とを制御して、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ比の半径方向の変化が、（中心軸から側表面に向って測定した場合）半径の少なくとも約７５%、または半径の少なくとも約８０%、約８５%、約９０%、約９５%、場合によっては約１００%にわたって、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値に対して約±３０%未満となるようにする。
【００３７】
以下に詳細を説明するが、本発明の１つの実施形態における本方法は、前記セグメントが１つ以上の温度範囲を通過する際の冷却速度を制御することをさらに含み、インゴットの側表面からの真性点欠陥の側方拡散の影響と、側表面に向う真性点欠陥の側方拡散の影響とを相殺するようにする。追加的、または代替的に前記軸方向の温度勾配（例えば、以下にさらに定義するＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄまたはＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅ）を制御し、メルト／固体界面からインゴットの軸方向に混入する真性点欠陥のタイプおよび／または濃度を変更するようし、インゴットの側表面から側方に混入する真性点欠陥（すなわち、空孔）を相殺するように」してもよい。
【００３８】
エッジリングを抑制または除去する方法の如何に係らず、本発明の方法は場合により（ｉ）例えば約１Ｒ以下の測定可能な半径方向の幅と、（ｉｉ）本明細書にさらに定義する中心軸に沿う長さとを有する軸対称領域を含むセグメントを持ったインゴットを作る場合がある。１つの実施形態における軸対称領域は実質的に凝集真性点欠陥を含まず、シリコン格子空孔が優勢的に混入した真性点欠陥となるか、または代わりに、シリコン自己格子間原子が優勢的に混入した真性点欠陥となる場合がある。別の実施形態におけるこの領域は、優勢的に混入した真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を含み、さらにＢ−欠陥を場合により含む場合がある。さらに別の実施形態におけるこの領域は、優勢的に混入した真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、さらに凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスターを場合により含む場合がある。これらのクラスターは当技術分野で公知の方法により検出できるものであり、ボイドは約３０ｎｍ未満の平均半径を有し、酸素クラスターは約１０ｎｍ未満の平均半径を有する。
【００３９】
上述の実施形態のいくつかまたは全てにおいて、前記軸対称領域の半径方向幅はインゴット半径（すなわち、約１Ｒ）に実質的に等しくてもよい。ただしこの軸対称領域の半径方向幅は１Ｒ未満でも良く、この点については本明細書でさらに詳述する。この場合、軸対称領域がインゴットの中心軸から半径方向側表面に向って延びる場合もある。また代わりに、軸対称領域が中心軸と側表面との間に位置する環状リングを形成してもよく、またほぼ側表面から中心部の軸対称領域に向って内方に延びる第１環状リングに囲まれてもよい。この第１環状リングは、シリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、平均半径が約３０ｎｍ未満の凝集空孔欠陥（ボイド）および／または平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスターをさらに含んでもよい。軸対称領域自身が環状リングを形成するような場合、より具体的には（第１環状リングの半径方向内側に位置する）第２環状リングを形成する場合には、軸対称領域が軸対称のコアを囲み、該コアは（ｉ）シリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、平均半径が約３０ｎｍ未満のボイドおよび／または平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスターを場合により含む、または（ｉｉ）シリコン自己格子間原子を優勢的な真性点欠陥として含み、場合によりＢ−欠陥を含む場合がある。
【００４０】
なお、上述した第１環状リングで囲まれた軸対称領域が小さなミクロ欠陥でできた１つ以上の追加的なリングまたは模様（パターン）を含む場合もある。（これらミクロ欠陥は、検出可能または検出不可能のいずれの場合もある。すなわち、様々なモデリング技法に基づき、これらの存在は認識されているものの既存の検出法では検出できないものもある。）本明細書の他箇所でさらに詳述するが、一般に小さなミクロ欠陥とは、平均半径が約３０ｎｍ未満のボイド、平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスター、および／またはＢ−欠陥として定義される。
【００４１】
またインゴットの直径一定部分は場合により約２００ｍｍ、約３００ｍｍ、または約３００ｍｍより大きな公称直径を有することができる点に留意すべきである。
【００４２】
軸対称領域および／または環状もしくは周囲のリング（複数の場合も含む）の中心軸に沿った軸方向長さは、インゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約２０%とすることができる。場合によりこの長さは、インゴットの直径一定部分の長さの約３０%、約４０%、約５０%、約６０%、約７０%、約８０%、約９０%、場合によっては約１００%とすることができる点にも留意すべきである。（例えばこの長さはインゴット軸方向長さの約１０%から約１００%まで、または約２０%から約９０%まで、または約３０%から約８０%までとすることができる）。さらに、この軸対称領域、より一般的にはインゴットセグメント外側の環状リング（すなわち本明細書に詳述する「エッジリング」）を除いた部分が約０.１Ｒ、約０.２Ｒ、約０.３Ｒ、約０.４Ｒ、約０.５Ｒ、約０.６Ｒ、約０.７Ｒ、約０.８Ｒ、約０.９Ｒ、または場合によっては約０.９５Ｒの半径方向幅を有する場合がある。（この半径方向幅の範囲は、例えば約０.１Ｒから約０.９５Ｒまで、または約０.２Ｒから約０.８Ｒまで、または約０.３Ｒから約０.７５Ｒまでとしてもよい）。ただし、本質的にはいかなる半径方向幅と軸方向長さとの組み合わせによっても、本発明の範囲を逸脱することなく本発明の実施形態とすることができる。
【００４３】
１つの好適な実施形態では、成長条件と冷却速度とを制御することにより、前記軸対称領域の実質的な全体にわたり凝集真性点欠陥の形成を抑制し、この領域が凝集真性点欠陥を実質的に含まない状態にするとともに、この領域の半径方向の幅および／または軸方向長さをさらに最大化する。すなわち１つの好適な実施形態では、この軸対称領域の半径方向幅および／または軸方向長さを、インゴットの直径一定部分と同じにする。一方代替的には、軸対称領域を含むセグメントが、その周囲に環状リングをさらに備えてもよい。このリングの軸方向長さは軸対称領域のそれにほぼ等しく、またそのほぼ側表面から半径方向を中心軸に向ってほぼ軸対称領域まで測定した半径方向幅は、約０.７Ｒ未満、約０.６Ｒ未満、約０.５Ｒ未満、約０.４Ｒ未満、約０.３Ｒ未満、場合によっては約０.２Ｒ未満（例えば、約０.１５Ｒ、約０.１Ｒ、約０.０５Ｒまたはそれ以下）で、この幅の範囲は、例えば、約０.７Ｒから約０.０５Ｒまで、または約０.５Ｒから約０.１Ｒまで、または約０.４Ｒから約０.１５Ｒまでとしてもよい。
【００４４】
前記環状リングに優勢的に混入する真性点欠陥はシリコン格子空孔である。すなわち、この環状リングは空孔リッチになっている。さらに１つ以上の実施形態における環状リングは場合により（ａ）検出可能な凝集空孔欠陥を含み、その平均サイズは（半径方向長さで見た場合）約３０ｎｍ未満、約２５ｎｍ未満、場合によっては約２０ｎｍ未満で、約５ｎｍより大きく、またその半径方向の平均サイズは例えば約５ｎｍを越え約３０ｎｍ、または約１０ｎｍを越え約２５ｎｍ未満、または約１５ｎｍを越え約２０ｎｍ未満の範囲にあり；および／または（ｂ）検出可能な酸素クラスターを含み、その平均サイズは（半径方向長さで見た場合）約１０ｎｍ未満、約８ｎｍ未満、場合によっては約６ｎｍ未満で、約１ｎｍを越え、その半径方向の平均サイズは例えば約１ｎｍを越え約１０ｎｍ未満、または約２ｎｍを越え約８ｎｍの範囲、または約４ｎｍを越え約６ｎｍ未満の範囲にある。
【００４５】
ただし、ここに述べる１つ以上の実施形態において、環状リング中のこのような凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターの濃度は、約１０４個／ｃｍ３を越える場合がある点に留意すべきである。しかしながら環状リング中のこのような凝集空孔欠陥の濃度は約１０４個／ｃｍ３未満であることが好ましい。
２．ウエハ
【００４６】
本発明はさらに、上記に詳述したインゴットから得られる単結晶シリコンウエハにも関するものでもある。より具体的には、本発明は少なくとも約１５０ｍｍの直径を有する単結晶シリコンウエハにあって、中心軸と、前記軸にほぼ直角な前表面および後表面と、外周エッジと、中心軸からウエハの外周エッジに延びる半径（Ｒ）とを備えるウエハに関するものである。このウエハは、そのほぼ外周エッジから中心軸に向って半径方向内側へ延びる環状または周囲のリングを備え、前記リングは（ｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、（ｉｉ）当技術分野で公知の方法により検出可能な凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスターを含み、前記ボイドの平均半径は約３０ｎｍ未満で、前記酸素クラスターの平均半径は約１０ｎｍであり、さらに（ｉｉｉ）該リングの半径方向の平均幅は少なくとも約０.０５Ｒ（例えば、少なくとも約０.１Ｒ、約０.１５Ｒ、約０.２Ｒ、約０.２５Ｒまたはそれ以上）となっている。
【００４７】
上述した環状リングは場合により、シリコン格子空孔またはシリコン自己格子間原子を優勢的な真性点欠陥として含む１つ以上の軸対称領域、またはリング、の周囲を囲むことができる。より具体的にはこの環状リングが、中心軸から半径方向外方へ該環状リングに向って延びる軸対称領域を囲む場合があり、該領域は約０.９５Ｒ未満（例えば、約０.９Ｒ未満、約０.８５Ｒ未満、約０.８Ｒ未満、約０.７５Ｒ未満、またはそれ以下）で測定可能な半径方向の幅を有する。この軸対称領域は：（ｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔を含み、さらに場合により凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスターを含んでもよく、前記ボイドは約３０ｎｍ未満の平均半径を有し、前記酸素クラスターは約１０ｎｍ未満の平均半径を有する；または、（ｉｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を含み、さらにＡ−欠陥および／またはＢ−欠陥を含んでもよい。さらにまた、この軸対称領域が中心軸から環状リングには届かない半径を有する場合には、それ自身が第２環状リングを形成してもよい。この第２環状リングは、第１環状リングの半径方向内側に位置しウエハの中心またはコア領域を囲み、該領域は（ｉ）中心軸から外方に向って半径方向に延び、（ｉｉ）優勢的な真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を含み、さらに（ｉｉｉ）場合により凝集空孔欠陥を含むことができる。（この空孔欠陥凝集体は、本明細書の他箇所で述べるような約３０ｎｍ未満の平均半径を有しても有さなくても構わない。）
【００４８】
なお、上述した第１環状リングで囲まれた軸対称領域は、１つ以上のリングまたは小さなミクロ欠陥の模様を追加的に含む場合もある。（これらミクロ欠陥は、検出可能または検出不可能のいずれの場合もある。すなわち、様々なモデリング技法に基づき、これらの存在は認識されているものの既存の検出法では検出できないものもある。）本明細書の他箇所でさらに詳述するが、一般に小さなミクロ欠陥とは、平均半径が約３０ｎｍ未満のボイド、平均半径が約１０ｎｍ未満の酸素クラスターおよび／またはＢ−欠陥として定義される。
【００４９】
加えて場合によっては、ウエハのほぼ外周エッジから半径方向内方に延びる環状リングがウエハのほぼ中心軸まで実質的に延び、その結果、ウエハが優勢的な真性点欠陥としてシリコン格子空孔、ならびに、凝集空孔欠陥（ボイド）および／または酸素クラスターを含む単一の領域を本質的に含み、前記ボイドの平均半径が約３０ｎｍ未満で前記酸素クラスターの平均半径が約１０ｎｍ未満となるようにしてもよい点に留意すべきである。
Ｂ．エッジリング現象
【００５０】
上述のように、凝集真性点欠陥の形成を抑制するアプローチとして、多くのＣＺ成長方法は成長速度、ｖと、有効な軸方向温度勾配、Ｇとを制御するように構成されており、成長したインゴットの直径一定部分における所与の軸方向位置にあって、好ましくはインゴットの直径一定部分の軸方向長さのかなりの部分にわたり、インゴット半径全体またはかなりの部分のｖ／Ｇ比をｖ／Ｇ臨界値に実質的に近づけるようにしている。別の観点から述べると、ＣＺ単結晶シリコンインゴットの直径一定部分における凝集真性点欠陥の形成を抑制するアプローチではＣＺ方法パラメータ（例えば、成長速度、熱プロファイル等）を制御し、半径全体または半径方向のかなりの部分にわたるｖ／Ｇの実際値が、インゴット内のいずれの軸方向位置においても、そして好ましくはインゴットの軸方向長さのかなりの部分にわたりｖ／Ｇ臨界値に実質的に近づくようにしている。しかしながら、ここで図１Ａおよび図１Ｂに示すように、インゴットの直径一定部分の側表面、または半径方向のエッジ近傍のリング（１０）、すなわち「エッジリング」は凝集空孔欠陥（Ｄ−欠陥）および／または酸素クラスターを含むような成長条件下においても形成されることが見出された。このエッジリングは、ｖ／Ｇ臨界値の実質的近傍にｖ／Ｇを制御した場合においても形成されることが観察されている。実際、非常に意外なことではあるが、このエッジリングは、インゴットの直径一定部分の半径に沿ってＧが増大する場合においても、インゴットの側表面の近傍に特に形成されることが観察されている。すなわち、空孔が優勢的に混入した真性点欠陥であることを特徴とするこのエッジリングは、Ｇが半径方向外側へ側表面に向って増大するような場合においても観察され、その結果、格子間原子が優勢的な真性点欠陥となるべきところに空孔リッチ領域が形成されることが観察される。
【００５１】
図１Ａおよび図１Ｂには、上述の成長条件下で成長した２つのＣＺ結晶における結晶面（すなわち結晶軸に垂直な面）上の典型的なミクロ欠陥分布が示されている。これらの図により、小さな凝集空孔欠陥（すなわち、Ｄ−欠陥）および／または小さな酸素クラスターを含む中心領域（１１）と、このような欠陥のない中間領域（１２）と、Ｄ−欠陥および／または酸素クラスターを含む外側領域、すなわちエッジリング（１０）、とを観察することができる。中心領域における凝集欠陥の分布は、本明細書で詳述するＶｏｒｏｎｋｏｖの理論によってよく説明できるもので、中心領域におけるＧの半径方向での均一性（例えば図２Ａ参照）からも明らかである。したがって、成長中のＣＺインゴット中でＧの半径方向での均一性を維持すれば、これらインゴットの中心領域の品質が改善される。しかしながら上述したように、図１Ａおよび図１Ｂに示すように結晶の外側エッジ近傍に酸素クラスターおよび／またはＤ−欠陥を含む領域がある。この領域はＧの半径方向での均一性によって説明することができない。すなわち、結晶の半径方向に沿ったＧの増大にもかかわらず、結晶エッジの近傍で空孔リッチ状態が形成される。
【００５２】
本発明によれば、結晶半径方向の基本的に全ての位置にあるメルト／固体界面について計算されるＧは、成長速度ｖとともに、初期に混入する真性点欠陥のタイプおよび濃度の有効な指標となり得ることが見出された。また同時にこのＧは、最終的に優勢的な真性点欠陥のタイプの指標にともなり得る。ただしこれは、対象とする特定の半径方向の位置における実際の軸方向温度プロファイルが、Ｖｏｒｏｎｋｏｖ理論で要求されるように１／Ｔに対する直線変化として近似することができ、下記の式（１）で表される場合にのみ成立することも見出された。
2009537442.tif 000007
式中、Ｔはある半径方向の固定された位置ｒにおける温度、ｍはメルト／固体界面における成長条件、ｚはメルト／固体界面からの軸方向距離、そしてＧは軸方向温度勾配の大きさである。
【００５３】
さらに、実際の軸方向温度プロファイルを実際のＧを用いた式（１）で正確に近似することは難しいため、本発明では修正されたＧ（すなわちＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ）を考案し、この値が式（１）よりも良く実際の軸方向温度プロファイルに適合し許容され得ることを見出した。したがって、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄは欠陥の有無およびそのタイプに対するより正確な指標となる。なお、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄは以下の式（２）で表すことができる。
2009537442.tif 000008
式中、Ｔ、ｍ、およびｚは上に定義されるとおりであり、下付文字“ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ”は対象となる変数が修正されていることを示し、さらに関数ｆは、ＴとＴｃｏｒｒｅｃｔｅｄとの間の統計的な一致が当業者に公知の有効な分析法（例えば、最小２乗法）により成り立つことを単に示している。図２ｂは、図１Ａおよび図１Ｂに示した結晶セグメントにおけるＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄおよびＧの半径方向の変化を示す。ここでＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄは実際のＧと明らかに異なる点に留意すべきである。Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄの半径方向の変化は、図１Ａおよび図１Ｂの結晶セグメント内における凝集真性点欠陥のタイプおよび／または存在、さらには位置が、中心領域においてのみＶｏｒｏｎｋｏｖの理論で説明できること、すなわちエッジリングの存在はＶｏｒｏｎｋｏｖの理論で説明できないことも示している。
【００５４】
Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄが半径方向に均一であることを考慮すると、メルト／固体界面から成長中のインゴットの軸方向に混入する真性点欠陥のタイプおよび／または濃度は、例えば図１Ａおよび図１Ｂに示す結晶中の半径方向に均一なものと想定することが一般的であろう。しかしながら本発明では、ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄがｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値に近い条件下で成長する結晶の場合、エッジ近傍における真性点欠陥の側表面誘起拡散（すなわち、シリコン格子空孔および／またはシリコン自己格子間原子）が、形成される単結晶シリコンの品質（例えば、その内部欠陥の有無や、形成される欠陥のタイプ）に強く影響することを見出した。
【００５５】
側表面の影響を調べるためには、例えば（ｉ）臨界ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件と実質的に近くやや上の条件、（ｉｉ）半径方向に均一な温度場内（すなわち、すべての半径方向位置上で式（１）を満足する温度場内）、および（ｉｉｉ）実質的に平坦な界面、の条件下で成長するＣＺ結晶中の欠陥の動きを模擬すればよい。軸方向温度プロファイルと、Ｇ実際値の半径方向における変化（この結晶の場合Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄに等しい）とをそれぞれ図３および図４に示す。また、成長中の結晶内における界面から約５ｃｍ離れた位置の空孔および侵入型原子の濃度を図５に示す。図５から明らかなように、いずれの点欠陥濃度も基本的には半径方向のどこを取っても均一であるが、結晶表面の実質的な近傍（例えば、約０．２５Ｒ、約０．２Ｒ、約０．１５Ｒ、約０．１Ｒ、場合によっては約０．０５Ｒの範囲内）では様相が異なる。表面近傍では表面からの拡散により空孔リッチ状態が生じる。
【００５６】
ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値近傍で上述した表面の影響がない場合、シリコン自己格子間原子が結晶中で過飽和となり、シリコン格子空孔は不飽和となる（例えば、図５）。このプロファイルは、空孔の形成エネルギーが格子間原子のそれに比べて低いこと、および侵入型原子の移動エネルギーが空孔のそれに比べて高いことによって作り出される場合もあるが、本明細書の他箇所で記述するように、このプロファイルが別の原因によって作り出される場合もある。いずれにせよ空孔濃度は、界面から約５ｃｍ離れた位置で侵入型原子の濃度よりやや高く、また結晶中の格子間原子は過飽和となっている。しかしながら、温度がより低くなる（すなわち、インゴットが冷却される）に従い、両タイプの真性点欠陥の平衡濃度が連続的に低下し、シリコン格子空孔によりシリコン自己格子間原子が消滅（あるいはその逆）して、空孔が適度に過飽和となるとともに侵入型原子が適度に不飽和となり、その結果、結晶の中心領域において酸素クラスター欠陥および／またはＤ−欠陥が形成されるようになる。
【００５７】
上述した結晶の中心部とは対照的に空孔濃度は、表面近傍で増大し中心部で軸方向に混入した空孔濃度を上回るが、これは表面からの拡散があるためである。特定の理論に捕らわれるものではないが、表面近傍の点欠陥濃度プロファイルを決定づける主な駆動力は、拡散速度の速い格子間原子の外方拡散と、空孔の内方拡散と、（空孔および格子間原子が進行中の平衡反応の一部として形成され消費されるとする）Ｆｒｅｎｋｅｌ反応との相互作用によるものであると考えられている。この結晶部分がさらに冷却されるにつれ、拡散距離が減少する。すなわち、表面拡散の影響が強い結晶表面からの領域幅が減少する。またインゴット表面における空孔および格子間原子の平衡濃度は温度の低下とともに急激に減少する。さらに、再結合が促進されて格子間原子を消滅させ続ける。これらの結果、結晶表面近傍において空孔が過飽和となり、侵入型原子が不飽和となる。このようにして、空孔濃度は結晶表面から（表面から中心に向けて）単調に増大し、ピークに達した後、再び減少する。空孔の濃度ピークは、結晶表面へ向かう拡散効果と結晶内部へ向かう拡散効果とがいずれも最小化した領域に対応する。例として図６を参照すると、メルト／固体界面から約１０ｃｍ離れた位置では、温度が低下し平衡点欠陥濃度が低下するなかで、表面からの拡散とＦｒｅｎｋｅｌ反応との相互作用が結晶表面近傍の空孔過飽和領域と空孔ピークとを形成することが分かる。ただし、結晶内部はこの場合も空孔がやや不飽和となっている。しかしながら温度がさらに低下すると、再結合の繰り返しにより結晶は空孔で過飽和の状態になる。このように、酸素濃度および冷却速度に応じて凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターが結晶エッジの近傍に形成される（この点については本明細書の他箇所でさらに詳述する）。そして、これらの欠陥がエッジリングを形成する。
【００５８】
Ｄ−欠陥は空孔の凝集により形成される。一方、酸素クラスターは主にＣＺ結晶中の空孔を消費しながら形成される。酸素クラスターの比体積はシリコンのそれよりも高いので、酸素クラスターの形成および成長によりシリコン格子内に応力が生じる。応力の緩和は、主として空孔を吸収することにより起こる。これらを考慮すると、酸素クラスターおよびＤ−欠陥はいずれも（ｖ−クラスターと呼ばれる）球状クラスターとして単純に表されるはずである。このｖ−クラスターは空孔と酸素の密接な関係に起因する空孔の均一な凝集によって形成されるものと仮定されている。しかしながらｖ−クラスターのプロファイルは、酸素クラスターの形成が無視できるほど小さい場合にはＤ−欠陥のプロファイルを非常によく表すものであるが、このｖ−クラスタープロファイルは、Ｄ−欠陥の形成が無視できるほど小さい場合、酸素欠陥または析出物プロファイルの大まかなマップまたは指標となるに過ぎない。予測されるｖ−クラスタープロファイルは、同一の広がりを持つＤ−欠陥と酸素クラスターとを累積的に示したものである。一般にｖ−クラスタープロファイルは、酸素クラスタープロファイルとＤ−欠陥プロファイルとの半定量的な和を表すものと仮定することができる。模擬結晶内でよく発達した代表的なｖ−クラスターの分布を図７に示す（ここでＲｃｌ，ｖはｖ−クラスターの半径である）。図７中のエッジリングは、この結晶から作られる電子デバイスに潜在的な害を及ぼし得る大きなミクロ欠陥を含む。
【００５９】
なお、外側からの拡散とＦｒｅｎｋｅｌ反応との間の相互作用はエッジリング形成の原因となる点欠陥濃度場を決定づけるので、この相互作用を「外側混入」と呼称する。表面が不活発または不活性な場合、つまり表面が点欠陥のソースとしてもシンクとしても作用しない場合、ミクロ欠陥の分布は図８に示すように半径方向の変化を示さない。
【００６０】
さらに一般に、エッジリングが視認されるためには、結晶が臨界ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件近くで成長し、軸方向に真性点欠陥が混入する際に界面から近距離の空孔濃度と侵入型原子濃度とが同程度となり、その結果、外側混入の影響が観察できることが必要である。これに対し結晶成長条件が臨界ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件を逸脱する場合、優勢的点欠陥のタイプは、結晶エッジの近傍においても主として軸方向の混入によって決定される。これは、軸方向の混入効果が外側からの混入効果よりも遥かに強くなるためである。
Ｃ.単結晶シリコン中におけるエッジリングの抑制／制御
【００６１】
上述の観点から、凝集真性点欠陥を含まない結晶を製造するための今日共通したアプローチ、すなわち、ｖ／Ｇ臨界値の実質的近傍において半径方向に均一な温度場で結晶成長を行うことを含むアプローチは、エッジリングの形成および／またはその強度に対処するための有効な方法ではないものと一般に考えられる。そこで本発明では、エッジリングの形成および／または強度を抑制および／または制御ための様々な方法が考案されている。一般的にエッジリング制御は、本明細書で後に詳述するように、（ｉ）結晶成長が起こる温度場を操作し、外側混入の効果がＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄまたはＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅの半径方向の変化によって補償されるようにすること、および／または（ｉｉ）点欠陥が混入する間および／または後の結晶冷却速度を操作または制御すること、または（ｉｉｉ）上記２つの方法を何らかの形で組み合わせることを含む。換言すれば、本明細書で後に詳述するように、ｖ／Ｇがその臨界値の実質的近傍となるような条件下で成長した結晶中におけるエッジリングの存在および／または強度を除去または抑制するためには、結晶の冷却速度を制御すること、および／または、軸方向の温度勾配（すなわち、ＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄまたはＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅ）を操作することにより、メルト／固体界面から軸方向に混入する真性点欠陥に影響を及ぼす（従って、インゴット側表面から真性点欠陥が外側混入する効果を相殺する）ことが有効である。
１.制御冷却
【００６２】
前述したように、本発明のいくつかの実施形態では、インゴットセグメントの冷却速度を制御して上記エッリングの形成を除外または抑制できるようにする。より具体的には、成長中の結晶セグメントが各種温度範囲を通過する際の冷却速度を制御または操作し、エッジリングを除去または、代わりにその強度を最小化できるようにする。特に約１２５０℃と約１０００℃との間、すなわち酸素クラスターまたはボイドの低空孔濃度時における核生成温度（または、クラスターが形成し始める温度）の冷却速度を制御すると、成長中のインゴットの軸方向に点欠陥が混入（すなわち、「軸方向へ有効に混入」）する時点から核生成が開始する時点までの間にシリコン格子空孔およびシリコン自己格子間原子の真性点欠陥が拡散する時間を延ばすことができる。この軸方向への混入を「有効」と称するのは、約１２５０℃で両方の点欠陥種の濃度が互いに同等となりｖ／Ｇの臨界条件近傍で再結合により減少するためである。なおこの温度範囲では、結晶の側表面近傍で空孔が過飽和に存在する点に留意すべきである。この温度範囲における冷却速度を減少させると、側表面から格子間原子が内方拡散し空孔と再結合する、また空孔が表面に外方拡散するようになり、その結果表面近傍の空孔濃度が低下する。
【００６３】
図９のグラフは、軸方向の基準温度プロファイル（すなわち、Ｔ−ＰＲＯＦＩＬＥ１）と、Ｔ−ＰＲＯＦＩＬＥ１に比較する形の２つの異なる例示的温度プロファイルとを示す。例示的プロファイルの１つは約１２５０℃から約１０００℃までの間の冷却速度を遅くしたもの（すなわち、Ｔ−ＰＲＯＦＩＬＥ２）、もう１つは約１２００℃から約１０００℃までの間の冷却速度を遅くしたプロファイル（すなわち、Ｔ−ＰＲＯＦＩＬＥ３）である。これら温度プロファイルの影響は、各温度プロファイルでいかなる半径方向の変化もない場合についての結晶成長を模擬することにより検討することができる。界面形状の影響は平坦な界面を仮定することにより除外する事ができる。図１０のグラフは、図９に示す３つの温度プロファイルによってそれぞれ別に成長した３つの結晶内において予測されるｖ−クラスターの大きさの半径方向の変化を示す。これらの結果から、約１２５０℃から約１０００℃までの間の拡散時間を延ばすことにより、エッジリングの強度が低下することは明らかである。
【００６４】
なお理論的には、凝固温度から核生成温度までの冷却速度を非常に低くすると、すべての温度における平衡条件（または近平衡条件）が維持され、これにより凝集欠陥の形成が回避される。しかしながら実用的な操業範囲内においてこのように低い冷却速度のもと結晶を成長させることは、一般に経済的または技術的に実現不可能である。したがって、約１２５０℃から約１０００℃までの間の冷却を遅くすることに加え、凝固温度（例えば、約１４１２℃）から約１２５０℃までの間の結晶冷却速度を増大させて対象となるインゴットセグメントを急冷することが、様々な理由で有利となる場合がある。例えばこの温度範囲を通じて急冷を行うと、高温度における表面からの拡散の影響を抑えることができる。これは低温におけるエッジリング領域内の空孔過飽和を決定づける要因となる。約１４１２℃から約１２５０℃までの間の冷却速度を速くすることを意図した好ましい温度プロファイル（すなわち、Ｔ−ＰＲＯＦＩＬＥ４）を図１１に示す。また、この温度プロファイル下で成長した結晶中におけるエッジリング強度の減少を図１２に示す。
【００６５】
しかし、約１４１２℃から凝集空孔欠陥の核生成温度（例えば、約１０００℃）までの冷却速度を実用的な操業の範囲内で速くすることは、一般にあまり有益では無いことに留意すべきである。このため、約１４１２℃から約１２５０℃までの間の冷却速度を速くすることが好ましい。一方、約１２５０℃から１０００℃までの冷却速度を速くすると、本明細書で述べるように、実際には拡散時間を短縮する結果を招く。また冷却速度プロファイルによっては、図１３および図１４に示すように、約１４１２℃から約１２５０℃までの間の冷却速度を速くすることによる有益な効果が、約１２５０℃から約１０００℃までの間の冷却速度を速くすることの弊害を上回る場合があることについても留意する必要がある。さらに、図１５および図１６に示すように、約１４１２℃から約１２５０℃までの間の冷却速度を速くすることと、約１２５０℃から約１０００℃までの冷却速度を遅くすることとを組み合わせると、比較的良好な結果が得られる場合がある。
【００６６】
なお時として、広い温度範囲にわたり非常に速い、または非常に遅い冷却速度を維持する方が、急激に冷却速度を変化させるよりも有利な場合もある。例えば好ましくは、凝集欠陥の核生成温度範囲を通じて冷却速度を速くし、より小さな欠陥凝集体が形成されるようにする。すなわち、空孔が核生成する間の冷却速度を速め、空孔の過飽和度が急激に低下しないようにして、多数のミクロ欠陥が形成されるようする。このような方法はＤ−欠陥のサイズを小さくするが、これはＤ−欠陥を成長させる空孔が限られるためである。また、酸素に関連する欠陥または析出物の場合にも同様の効果があるが、これは酸素クラスターの形成が空孔を消費して起こるためである。さらに、冷却速度を速くすることは単純に欠陥成長の時間を短縮し、高温での合計拡散時間を減少させる。これらの効果を図１７および図１８に示す。
【００６７】
上述した議論から、実用的な操業範囲内において、約１４１２℃から約１２５０℃までの間の結晶冷却速度を速くし、約１２５０℃から約１０００℃までの間の冷却速度を遅くすると、いずれも本明細書で詳述するようにエッジリング強度をよく制御できることが明らかとなった。場合により、約１０００℃未満の冷却速度を速くすると有効な場合がある。その結果を図１９および図２０に示す。冷却速度の制御を様々に組み合わせ、エッジリング中の欠陥凝集体の大きさを低減するようにしたアプローチをさらに図２１にまとめて示す。
【００６８】
従って本発明のいくつかの実施形態では、上述したインゴットセグメントの冷却速度を凝固温度から約７５０℃までの間で制御し、上述したエッジリングの形成を除外または抑制するようにしても良く、その冷却の間に特に約１２５０℃から約１０００℃までの間で前記セグメントの冷却速度を制御し、シリコン格子空孔およびシリコン自己格子間原子がこのセグメント内を拡散し、再結合その他によって消滅するための時間を長くしてもよい。典型的には、前記温度範囲を通じて対象となるセグメントを冷却するが、より具体的には、約１２２５℃から約１０２５℃まで、または約１２００℃から約１０５０℃までの間の温度範囲を通じ、約０．３℃／分、約０．２５℃／分、または約０．２℃／分未満でかつ約０．０２５℃／分、約０．０５℃／分、または約０．１℃／分を越える冷却速度、例えば約０．０２５から約０．３℃／分まで、または約０．０５から約０．２５℃／分まで、または約０．１から約０．２℃／分までの範囲の冷却速度で冷却する。
【００６９】
さらに、インゴットセグメントを凝固温度（約１４１２℃）と約１２５０℃との間で場合により急冷し、エッジリングの原因となる側方拡散の影響を低減するようにしても良い。１つの実施形態によれば、対象となる上記インゴットセグメントをこの温度範囲、より具体的には約１４００℃と約１２７５℃の間、または約１３７５℃と約１３００℃との間の温度範囲を通じ、少なくとも約２．５℃／分、約２．７５℃／分、約３℃／分、約３．２５℃／分、場合によっては約３．５℃／分の速度、範囲にして例えば約２．５から約３．５℃／分、または約２．７５から約３．２５℃／分の速度で冷却する。
【００７０】
さらに、凝集空孔欠陥の核生成が低空孔濃度で起こる温度範囲（例えば約１０００℃以下）を通じて上記インゴットセグメントを場合により急冷してもよい。急冷により凝集欠陥は小さくなる一方、その密度は増大する。１つの実施形態によれば、対象となる上記インゴットセグメントを約１０００℃未満、より具体的には約１０００℃と約７５０℃との間、または約９７５℃と約８００℃との間において、少なくとも約０．２５℃／分、０．５℃／分、０．７５℃／分、約１℃／分、約１．２５℃／分、約１．５℃／分、場合によっては約１．７５℃／分以上の速度、範囲にして例えば約０．７５から約１．７５℃／分、または約１から約１．５℃／分以上の速度で冷却する。
【００７１】
なお１つの特定の実施形態では、本明細書に詳述するインゴット特定セグメントの冷却速度が、定義された温度範囲全体にわたるインゴットセグメントの平均冷却速となる場合がある。一方、代替的実施形態では、インゴット特定セグメントの冷却速度が、定義された温度範囲内におけるインゴットセグメント全体の実際の速度となる場合、すなわち定義される温度範囲内におけるインゴットセグメント全体の瞬間的な冷却速度が冷却速度に対する所与の要求事項に適う速度となる場合もある。
２．ＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄまたはＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅの制御
【００７２】
前述したようにＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄが半径方向に均一であれば真性点欠陥の拡散が表面から誘起されず、軸方向に混入する真性点欠陥は半径方向に本質的に均一となる。しかしながらｖ／Ｇ臨界値の実質的な近傍で操業する場合、側表面近傍におけるＦｒｅｎｋｅｌ反応と表面からの拡散との相互作用により低温で空孔リッチ状態が生じ、エッジリングの形成を招く。（本明細書の他箇所に詳述する）制御冷却に追加的または代替的にインゴットの側表面近傍でＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄを増大させると、真性点欠陥の軸方向の混入が制御または変更され、真性点欠陥の外側混入の影響が補償されるので、エッジリング形成の抑制または除外に活用できる。一般に、このアプローチはＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄの半径方向プロファイルが不均一となるような温度場形成を必要とする。
【００７３】
図２２は２つの異なる結晶の成長を模擬したもので、１つは均一なＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件下、もう一つは不均一に操作されたＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件下の場合を示す。両者の結晶中で十分に成長したｖ−クラスターサイズの中心値がほぼ同等になるように引き上げ速度をそれぞれ調整した。図２３に示すように半径方向に増大するＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件下で成長した結晶ではエッジリング強度が減少する。これはエッジ近傍の比較的高いＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄが外側混入の影響を低減するためである。（エッジ近傍の比較的高いＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄが結果として軸方向への侵入型点欠陥の混入を招き、これにより空孔点欠陥の外側混入を相殺または補償するように作用する）。
【００７４】
前述したように界面において計算される実際のＧは、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄほどには正確に混入の質を反映するものではない点に留意すべきである。このことを図２４に示す。このため、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄを操作しここに詳述する外側混入の影響を低減する。以下、Ｇの操作について詳細に議論する。
ａ.Ｇおよび／またはメルト／固体界面の操作
【００７５】
Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄを操作するには、メルト／固体界面近傍における温度場を操作する必要がある。この操作は当技術分野で公知の様々な方法で行うことができるが、そのいくつかについて以下にさらに詳述する。一般に、結晶が成長する間の温度場は準安定状態にあるものと仮定することができるので、殆どの条件下における表面温度場に対してメルト／固体界面近傍の温度場を一定と見なすことができる。実用的な観点から、インゴットの温度場は側表面の温度場および界面形状の関数として見ることができる。従ってホットゾーンを設定することにより、成長中のインゴット内に所望の温度場とＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄの半径方向プロファイルとを形成することができる。さらに、いくつかの調整技法を用い、結晶側表面上の温度場に大きな影響を与えることなく界面形状を変化させることができる。このようにして、ホットゾーンの設定の他に、界面形状を操作して所望のＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄプロファイルを形成することもできるが、この点については以下に詳述する。
【００７６】
一般に軸方向の平均温度勾配、Ｇ、は主として、結晶引き上げ装置の「ホットゾーン」の構成（すなわち、特にヒータ、断熱材、熱および／または放射シールドを構成するグラファイトまたは他の材料）を変えることにより制御することができる。この構成の詳細は結晶引き上げ装置のメーカやモデルで異なるが、一般に、Ｇは当技術分野で現在知られているメルト／固体界面の熱移送を制御するためのいずれの手段によっても調整することができ、これらの手段として反射装置、断熱リング、放射シールド、パージ管、光導体、およびヒータなどの装置がある。またＧは、装置の溶湯および／または（結晶成長の前および／または成長中の）結晶に対する位置（典型的には距離、Ｈｒと表される）を調整することによっても制御することができる。例えば、メルト／固体界面の上方、結晶の直径およそ１つ分離れた位置にこのような装置を配置することにより、Ｇを（例えば、結晶内部の半径方向の変化を最小化できるように）制御することができる。すなわち、距離Ｈｒを制御することにより、インゴットの直径一定部分の所望の長さ（例えば、インゴットの直径一定部分の軸方向長さの少なくとも約１０%、約２５%、約５０%、約７５%、約８５%、約９５%以上）にわたりＨｒが結晶直径の約１つ分より小さくなる、そしてある場合には所与の軸方向位置に応じインゴット直径の約７５%、５０%、４０%、３０%、２０%、または場合により約１０%未満となるようにしてもよい。（一般にこの距離はシード端近傍で大きくテール端に向かって減少する）。
【００７７】
一般に、熱移送制御装置と溶湯表面との間の距離Ｈｒはホットゾーン内におけるこの装置の（例えば溶湯表面に対する）位置を調整するか、またはホットゾーン内における溶湯表面の（例えば熱移送制御装置に対する）位置を調整するか、のいずれかにより制御することができる。より具体的には、熱移送制御装置と溶湯表面との間の距離、Ｈｒ、の制御は当技術分野で公知の何れの手段によっても行うことができ、その例として（ｉ）結晶引き上げ装置内における成長中のインゴットにおいて、例えば溶湯上方に位置する反射装置に対する溶湯レベル／位置を監視するシステムおよびその測定方法（例えば、参照により本明細書に組み入れる米国特許第６,１７１,３９１号、Ｒ.Ｆｕｅｒｈｏｆｆらを参照）；（ｉｉ）熱移送制御装置を上下に移動または駆動するメカニズム（例えば、参照により本明細書に組み入れる米国特許第５,８５３,４８０を参照）；および／または（ｉｉｉ）例えば反射装置の位置が溶湯表面上方で固定されているなどの場合には、溶湯の入ったるつぼを上下に移動または駆動するメカニズムなどの使用が含まれる。
【００７８】
代替的または追加的なＧの制御方法として、溶湯の上方に配置された熱移送制御装置と溶湯表面との距離を調整および制御する他に、結晶引き上げ装置内の側面ヒータおよび／または底部ヒータ（すなわち、結晶引き上げ装置内のるつぼ下方、るつぼ側方、および／またはるつぼ上方のホットゾーン内に配置されたヒータ）への電力供給を調整する方法がある。より具体的には、結晶引き上げ装置ホットゾーン内のるつぼ下方、周囲および上方に配置されたヒータへの電力供給を当技術分野で公知の方法により調整することによりＧを代替的または追加的に制御することができる。
【００７９】
なお一般的には、成長方法が進行すると溶融シリコンが消耗される。そのため典型的には、るつぼを持ち上げて溶湯表面のレベルを実質的に一定の位置に保持する。しかしながら、このようにするとＧが減少する結果を招く場合がある。これは、るつぼを高い位置に置くと、結晶引き上げ装置内における結晶からホットゾーン低温部分および表面への輻射路が妨げられて結晶中の有効熱伝導経路が増大するためである。このＧの減少を補償しＧ（従ってｖ／Ｇ）を所望の値に維持するため、例えば底部ヒータへの供給電力を増大させる一方で、側方ヒータからの放射を減少させてもよい。（側方ヒータからの放射を減少させるとＧは効果的に減少する）。
【００８０】
単結晶シリコンインゴットの成長中に底部ヒータならびに側部ヒータおよび／または上部ヒータに供給される電力は、正確には特にホットゾーンの構成とポリシリコンのチャージサイズとに応じて変化する点に留意すべきである。ただし、これらの値は当技術分野で公知の手段を用いて決定することができる。
【００８１】
さらにＧの制御または操作を、るつぼの回転制御によって追加的または代替的に行うこともできる点について留意すべきである。より具体的には、米国特許出願公開第２００４／０１１８３３号（公開日２００４年６月２４日、名称「Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ Ｓｉｎｇｌｅ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｕｓｉｎｇ Ｃｒｕｃｉｂｌｅ Ｒｏｔａｔｉｏｎ Ｔｏ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｇｒａｄｉｅｎｔ」、その全内容を参照により本明細書に組み入れる）に説明されるように、るつぼの回転制御により、結晶中の軸方向における平均温度勾配Ｇを、半径の関数（すなわち、Ｇ（ｒ））として、特に中心軸およびその近傍において制御することができる。さらに、るつぼの回転を調節することにより内部酸素含有量を軸方向に均一化することもできる。
【００８２】
なお、Ｇおよび／またはメルト／固体界面形状の制御または操作を米国特許出願公開第２００４−０１１２２７７号（名称「Ｃｒｙｓｔａｌ Ｐｕｌｌｅｒ ａｎｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｇｒｏｗｉｎｇ ａ Ｍｏｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｉｎｇｏｔ」、その全内容を参照により本明細書に組み入れる）に開示される方法によって実施することもできる。特にこの方法は単結晶シリコンインゴットの成長方法を開示するもので、（ｉ）表面を有する半導体ソース材料の溶湯をるつぼ中に形成すること；（ｉｉ）曝された溶湯上表面部分と向き合うように熱源を配置し、前記熱源が、前記曝された溶湯上表面部分の面積の少なくとも３０%の大きさにあたる溶湯面に熱を放射する面積を有するようにすること；（ｉｉｉ）前記溶湯の表面から半導体ソース材料を引き上げ、前記ソース材料が単結晶シリコンインゴットに凝固されるようにすること；（ｉｖ）前記熱源を用いて前記溶湯表面における熱移送を選択的に制御すること、を含む。
【００８３】
なお、Ｇ、および／またはメルト／固体界面形状の制御または操作を、米国特許出願番号１１／０２７,３６０（出願日２００４年１２月３０日、名称「Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｕｍｐｉｎｇ ｏｆ Ｌｉｑｕｉｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ ｉｎ ａ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ」、その全内容を参照により本明細書に組み入れる。）に開示される方法により行ってもよい。特にこの出願は、結晶成長装置内における結晶の成長を制御する方法を開示するもので、前記結晶成長装置は半導体材料の溶湯の入った加熱るつぼを有し、そこから単結晶シリコンインゴットをチョクラルスキー法によって成長させる。インゴットは溶湯から引き上げられる種結晶上に成長し、その方法は、（ｉ）前記磁場が前記溶湯の対流に影響を及ぼすように溶湯に磁場をかけること、（ｉｉ）前記溶湯から引き上げられるインゴットの成長パラメータを検知すること、（ｉｉｉ）検知された成長パラメータを目標成長パラメータと比較して、電力調整パラメータを決定するようにすること、および（ｉｖ）前記溶湯からインゴットを引き上げる際に、決定された電力調整パラメータの関数として磁場を変化させ、溶湯にポンプ力を生じさせ溶湯中の対流速度を可変できるようにすることを含む。さらにこの出願は、結晶成長装置内の結晶成長を制御する方法を開示しており、この装置は半導体材料の溶湯が入った加熱るつぼからチョクラルスキー法によって単結晶インゴット成長させるためのもので、本装置はさらに、第１および第２コイルを有し、これらのコイルを励起して前記溶湯に磁場をかけ、前記溶湯から引き上げられる種結晶の上に前記インゴットを成長させるように構成されている。またこの方法は、（ｉ）前記第１および第２コイルをインゴット長さの関数として励起するための電流を定義する電流プロファイルを保存すること、（ｉｉ）前記電流プロファイルの定義に従って前記第１および第２コイルをそれぞれ励起して前記溶湯に磁場がかかるようにすること、および（ｉｉｉ）第１および第２電流を保存された電流プロファイルに従って変化させること、を含み、前記第１および第２電流の変化により前記溶湯にかかる磁場により前記溶湯中でポンプ力が生じるようにし、前記ポンプ力が溶湯中の対流速度を変化させる。
【００８４】
ここに説明するいずれかまたは全ての方法におけるバッチ式チョクラルスキー法（方法中に溶湯体積が消耗する）に本発明の１つ以上の実施形態を適用しＧ制御すると、Ｇの変化が実質的に一定の（例えば、対象となるセグメント内のＧの変化が所定の軸方向位置においてを半径方向に、ほぼ中心軸から側表面にむけて、約５%、約４%、約３%、約２%場合によっては１%未満となる）状態となり、この状態がインゴットの直径一定部分における半径方向および／または軸方向長さのかなりの部分（例えば、インゴットの直径一定部分における半径方向および／または軸方向長さの２５%、５０%、７５%、８５%、９５%以上）にわたり、それにより成長速度（一般に引き上げ速度によって制御される）も（ｖ／Ｇ値の所期の目標範囲に対して）場合により実質的に一定とすることができる点にも留意すべきである。いずれかの実施形態ではＧを追加的または代替的に（本明細書の他箇所で詳述するように、意図するしないを問わず）対象となるセグメント内の所定の軸方向位置で半径方向に変化させてもよく、例えば、Ｇが約０．７５Ｒ、０．８Ｒ、０．８５Ｒ、０．９Ｒ、０．９５Ｒ以上（ここでＲは対象となるセグメントの半径）から半径方向をほぼ側表面に向けて少なくとも約５%、約７．５%、約１０%、約１２．５%、約１５%、場合によっては２０%まで増加するようにしてもよい。
ｂ．Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅおよびメルト／固体界面形状
【００８５】
界面の湾曲が著しいメルト／固体界面形状については、基本的にどのような条件下においてもｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値をその一元的な値から偏移させることができる点に留意すべきである。所望の半径方向において欠陥分布を均一にするためにｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄの半径方向制御が重要であるような場合、実操業時の引き上げ速度および修正されたＧの半径方向プロファイルにこの偏移を組み込むことが好ましい。この影響を組み込む方法の１つとして、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄに別の修正を定義する。この「修正されたＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ」を本明細書ではＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅという。
【００８６】
ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値の界面形状に伴う偏移は、半径方向に均一な温度場、すなわち基本的に半径方向の全ての位置で上記の式（１）を満足する温度場で成長するＣＺ結晶中の欠陥の動きを模擬することにより調査することができる。これらの条件におけるＧ（ｒ）はＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ（ｒ）に等しい。図２５は、２つの典型的な界面形状、すなわち凹形状（ｉ１）および凸形状（ｉ２）について調査した結果である。温度場はメルト／固体界面近傍における点欠陥の濃度場を決定づける主な要因で、再結合および点欠陥拡散の両者に駆動力を与える。図２６は、所与の均一なＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄ条件下において、界面形状ｉ１およびｉ２に伴い温度場がどの様に変化するかを示す。
【００８７】
ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値の偏移についての説明は様々である。例えば１つの説明方法は、界面中心に固定された座標系における点欠陥拡散流の半径方向成分および軸方向成分を明らかにすることにより、点欠陥拡散とＦｒｅｎｋｅｌ反応との相互作用を解析することにある。界面ｉ１の場合、温度は結晶中心からエッジ（すなわちｒ方向）に向かって低下する。このため点欠陥のｒ方向における平衡濃度が低下する。点欠陥の再結合が速いため、空孔および格子間原子がｒ方向に拡散するための濃度駆動力が弱まり、これに既に存在する軸方向の非常に強い拡散駆動力が加わる。
【００８８】
溶湯／結晶界面における空孔および格子間原子はそれぞれの平衡濃度で存在する。従い、界面の直近における空孔濃度は侵入型原子の濃度よりも高い。半径方向の拡散が起こる面積と結晶体積とはいずれもエッジから中心、すなわちｒ方向、に向うにつれ減少するので、格子間原子の半径方向への補充は、半径方向に温度が低下するなかで再結合による損失分を補償しようとするためさらに弱くなる。この界面による補償は効果的とは言いがたい。なぜなら、ｒの増大とともに界面が低温の領域から遠のくためである。この拡散とＦｒｅｎｋｅｌ反応との相互作用の結果、空孔リッチ状態が生じる。このため、ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値に負の偏移が生じる。この動きを界面ｉ１について図２７から図３０に示す。界面ｉ１について説明した条件とは対照的に、界面ｉ２の場合にはｒ方向に温度が上昇する。これが（エッジから結晶中心へ向かう）−ｒ方向への点欠陥拡散の濃度駆動力となる。半径方向の拡散が起こる面積と結晶体積とはいずれもエッジから中心に向う方向、すなわち−ｒ方向、に沿って減少するので、半径方向に温度が上昇するなかで再結合による損失分を補償しようとする半径方向への格子間原子の補充が非常に効率的に起こる。この拡散は、界面からの格子間原子の軸方向流によってさらに補助される。なぜなら、ｒが増大すると高温の領域に近づくためである。この移送とＦｒｅｎｋｅｌ反応とによって侵入型リッチ状態が生じる。このため、ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値に正の偏移が生じる。この動きを界面ｉ２について図３１から図３４に示す。
【００８９】
臨界ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄにおける上記偏移を予測するためには、実験的もしくは模擬的に結晶を成長させる、または代替的に両技法を組み合わせる。まず、各種界面形状を有する各種結晶を、引き上げ速度を変化させながら成長させる。これにより空孔タイプおよび侵入型タイプの両種の凝集欠陥がＶ／Ｉ境界を境に形成される。Ｖ／Ｉ境界におけるＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄおよび引き上げ速度から、各種引き上げ速度条件下でのｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値が求められる。定常状態のｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄは、シミュレーションまたは例えばＫｕｌｋａｒｎｉら（２００４）（３１）による下記の式を用いて予測することができる。
2009537442.tif 000009
式中、下付文字のｘはメルト／固体界面に沿った点を意味し、−ｓｌｏｐｅは引き上げ速度の減少を意味し、＋ｓｌｏｐｅは引き上げ速度の増大を意味する。またＬは、成長方法の所定の時点における成長中のインゴットの凝固部分全長である。一定の界面形状に対し、連続的に減少する引き上げ速度に対しては式（３）を用い、一方、連続的に増大する引き上げ速度に対しては式（４）を用いる。各種界面形状についてｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値を予測することにより、その偏移を界面形状の関数として予測することができるようになる。例えば、単調に変化する放物線状界面について工業的応用を視野に入れこの偏移を定量化すると下式となる。
2009537442.tif 000010
式中、ａは理論的に平坦な界面からの結晶中心における界面の逸脱距離（図２５参照）であり、Ｒは結晶の半径である。下付文字の“ｉｆａｃｅ”は界面形状の影響を受けた臨界条件を意味し、“ｆｌａｔ”は基本的に平坦な界面を意味する。この際、ひとたびフィットしたら、項：
2009537442.tif 000011
は所定のａおよびＲに対し一定として処理することができ、また項：
2009537442.tif 000012
も一定として処理できる点に留意すべきである。
【００９０】
臨界Ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄの界面形状に伴う偏移の影響をＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄの変化として組み込むと便利な場合が多い。そこで、この「修正された」ＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄをＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅと称し下式で表す。
2009537442.tif 000013
なお、ここに記された変数は上述したとおりである。Ｖｘ、ｆｌａｔは、基本的に非平坦な界面形状の結晶をＶ／Ｉ境界で引き上げる際の速度を示す。図２３に示した欠陥分布に対するＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅの定性的な予測値を図３５に表す。Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅの半径方向プロファイルは点欠陥混入のより正確な指標となる。従って、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅの半径方向プロファイルを操作することにより、ＣＺ結晶の成長時における軸方向混入の均一性を制御するとともにエッジリング強度を制御することが可能になる。
ｃ．代替的方法
【００９１】
なお、上述した点を考慮すると、本発明の代替的実施形態は単結晶シリコンインゴットを成長させるための方法に関し、この方法は、凝固温度から約１２００℃までの温度範囲にわたりインゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントを成長させる際の成長速度をｖ、修正された平均軸方向温度勾配をＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄとし、Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄは、
2009537442.tif 000014
で定義され、上記に詳述したように、ｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ比の半径方向の変化がｖ／Ｇｃｏｒｒｅｃｔｅｄ臨界値に対して約±３０%未満となるようにし、さらに前記セグメントを凝固温度から約７５０℃まで冷却することを特徴とする。とりわけこのセグメントは、凝集真性点欠陥を実質的に含まず、（ｉ）中心軸から半径方向へ側表面に向かって測定した際に少なくとも約０.７５Ｒとなる半径方向の幅と（ｉｉ）中心軸に沿って測定した際にインゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約１０%となる長さとを有した軸対称領域を含む。
【００９２】
さらに本発明の別の代替的実施形態は、単結晶シリコンインゴットを成長させるための方法に関し、この方法は、凝固温度から約１２００℃までの温度範囲にわたりインゴットの直径一定部分の少なくとも１つのセグメントを成長させる際の成長速度をｖ、有効な平均軸方向温度勾配をＧｅｆｆｅｃｔｉｖｅとし、Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅは、
2009537442.tif 000015
で定義され、さらにＧｃｏｒｒｅｃｔｅｄは、
2009537442.tif 000016
で定義され、上記に詳述したように、ｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ比の半径方向の変化がｖ／Ｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅ臨界値に対して約±３０%未満となるようにし、さらに前記セグメントを凝固温度から約７５０℃まで冷却することを特徴とする。とりわけこのセグメントは、凝集真性点欠陥を実質的に含まず、（ｉ）中心軸から半径方向を側表面に向かって測定した際に少なくとも約０.７５Ｒとなる半径方向の幅と、（ｉｉ）中心軸に沿って測定した際にインゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約１０%となる長さとを有した軸対称領域を含む。
Ｄ．追加的な特徴／制限
１.核生成温度の決定
【００９３】
なお、緩やかな冷却条件下で凝集欠陥の核生成が起こる温度は優勢的真性点欠陥の濃度およびタイプ（空孔またはシリコン自己格子間原子）に依存する。一般に、核生成温度は真性点欠陥濃度が増大するとともに高くなる。さらに、凝集した空孔型欠陥の核生成温度範囲は凝集した侵入型欠陥の核生成温度範囲よりも幾分高い。、本方法のある実施形態では、チョクラルスキー成長法により作製された単結晶シリコンで典型的な所与の範囲のシリコン自己格子間原子濃度または空孔濃度に対し、（ｉ）凝集空孔欠陥の核生成温度は一般に約１,０００℃と約１,２５０℃との間にあり、一方（ｉｉ）凝集した侵入型欠陥の核生成温度は一般に約７５０℃と約１０００℃の間にある。
【００９４】
優勢的真性点欠陥の核生成温度は、所与の結晶引き上げ装置および方法に対して下記のように求められる。ある定義されたインゴットの領域中におけるシリコン自己格子間原子は点欠陥のままであり、該領域がシリコン核生成温度に達したホットゾーン部分を通過するまで、凝集欠陥を形成する核生成を起こさないものと考えられている。すなわち典型的なチョクラルスキー成長条件下におけるこの領域は最初にメルト／固体界面で形成され、シリコン溶湯温度とほぼ等しい温度になっている。インゴットの残りの部分が成長する間、この領域は溶湯から引き上げられ、該領域が結晶引き上げ装置のホットゾーンを通じて引き上げられるに間にその温度は低下する。特定の結晶引き上げ装置のホットゾーンは特有の温度プロファイルを一般に有しており、その温度はメルト／固体界面からの距離が大きくなるに従って一般に低下し、任意の時点で、この領域の温度は該領域が占めるホットゾーン部分の温度にほぼ等しくなる。従って、この領域がホットゾーンを通じて引き上げられる速度は、前記領域が冷却される速度に影響を与える。このため、引き上げ速度の急激な変化は、インゴット全体を通じた冷却速度に急激な変化をもたらす。特にインゴットの特定領域が核生成温度を通過する際の速度が、その領域内に形成される凝集欠陥の大きさと密度の両者に著しい影響を与えることは重要である。このため、核生成温度を通じ急激な変化が起こるように冷却されるインゴットの領域は、凝集真性点欠陥の大きさと密度の急激な変化を呈する。本明細書では以降これを核生成前線と称する。核生成前線は引き上げ速度が変化する際に形成されるため、インゴット軸に沿った核生成前線の正確な位置を、引き上げ速度が急激に変化した際のインゴットの位置、これに対応して、ホットゾーン内における核生成前線と対比し、このホットゾーンの温度プロファイルと比較することにより、核生成前線の位置における真性点欠陥のタイプと濃度に対し凝集真性点欠陥の核生成が起こる温度を求めることができる。
【００９５】
このようにして当業者は、空孔リッチまたはシリコン自己格子間原子リッチなインゴットの製造を意図した方法条件下でチョクラルスキー法によりシリコンインゴットを成長させることができ、その際、（ｉ）引き上げ速度に急激な変化を起こさせ、（ｉｉ）引き上げ速度が変化した時点でのホットゾーンの温度プロファイルに対するインゴットの位置を記録し、（ｉｉｉ）核生成前線の軸方向位置を観察し、核生成前線に沿って存在する真性点欠陥濃度の核生成温度を概算することができる。さらに、温度および真性点欠陥濃度は核生成前線に沿って半径方向に変化するので、核生成前線に沿ったいくつかの点で温度と真性点欠陥濃度とを決定することができ、核生成温度を真性点欠陥濃度に対してプロットすることにより核生成温度を真性点欠陥濃度の関数として決定することができる。核生成前線に沿ったシリコンの温度は、当技術分野で公知の熱シミュレーション法を用いて求めることができる。同法には、例えばＶｉｒｚｉによる「Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ Ｄｙｎａｍｉｃｓ ａｎｄ ｔｈｅ Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ−Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ−Ｆａｕｌｔ Ｒｉｎｇ ｉｎ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ−Ｇｒｏｗｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃｒｙｓｔａｌｓ,」Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ,ｖｏｌ.１４５,ｐ.３０２（１９９８）に記載される熱シミュレーション法など、チョクラルスキー反応槽のどの位置に対しても温度を予測できるものがある。核生成前線に沿ったシリコン自己格子間原子の濃度は、当技術分野で公知の点欠陥シミュレーション法により予測することができる。同法には、例えばＳｉｎｎｏらによる「Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ Ｄｙｎａｍｉｃｓ ａｎｄ ｔｈｅ Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ−Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ−Ｆａｕｌｔ Ｒｉｎｇ ｉｎ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ−Ｇｒｏｗｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃｒｙｓｔａｌｓ,」Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ,ｖｏｌ.１４５,ｐ.３０２（１９９８）に記載される点欠陥シミュレーション法など、インゴット中のどの位置に対しても真性点欠陥濃度を予測できるものがある。そして温度および濃度の広い範囲にわたる核生成温度−真性点欠陥濃度の関係を得るには、別のインゴットを様々なパラメータのもとで成長させ真性点欠陥の初期濃度が高い（または低い）インゴットを製造し、上述と同様の冷却実験と解析を繰り返せばよい。
【００９６】
１つのアプローチとして核生成温度を通じ単結晶シリコンを、単結晶インゴットを破損しない範囲で、できるだけ速く冷却することが好ましい。従って、この温度を通過する際の冷却速度を、好ましくは５℃／分以上、より好ましくは約１０℃／分以上、より好ましくは約１５℃／分以上、さらに好ましくは約２０℃／分以上、さらに好ましくは約３０℃／分以上、さらに好ましくは約４０℃／分以上、さらに好ましくは約５０℃／分以上とする。
【００９７】
一般に、凝集真性点欠陥の核生成温度を通じて単結晶シリコンを冷却するには少なくとも２つの代替的なアプローチがある。第１のアプローチでは、インゴット全体（または少なくともＡ−タイプ侵入型欠陥凝集体、そして場合により空孔欠陥を含まないようにしたい部分）を、インゴットテールが出来上がるまで核生成温度を越える温度に保持し、次いでこのインゴットを溶湯から引き離し、ホットゾーンへの熱入力を遮断し、さらにこの単結晶シリコンをチョクラルスキー反応槽のホットゾーンから結晶受けまたはその他の冷却室などこのホットゾーンとは別の室に移送し、インゴット全体（または少なくともＡ−タイプ侵入型欠陥凝集体、そして場合により空孔欠陥を含まないようにしたい部分）を急冷する。前記冷却室には、冷却水などの冷却媒体を利用するように構成された熱交換器のジャケットを被せ、単結晶シリコンインゴットを所望の速度で冷却するのに十分な速さで、単結晶シリコンを冷却媒体に接触させること無く冷却室から抜熱してもよい。冷却ジャケットを用いる代わり、またはこれに加えて、たとえばヘリウムなどのガスを予備冷却し、これを用いて結晶受けまたはその他の冷却室を連続的にパージして、急冷をさらに促してもよい。方法容器から熱を除去する方法は当技術分野でよく知られており、当業者は多くの実験を行うことなく、結晶受けまたはその他の冷却室から熱を除去するための様々な手段を採用することができるはずである。
【００９８】
この点に関し、特定のインゴットセグメントの冷却速度が増大するとその中の凝集欠陥の数密度は増大するが、その一方で凝集欠陥のサイズは小さくなる点に留意すべきである。インゴットセグメントの冷却速度が十分に早い場合、基本的には凝集欠陥の形成が回避される。したがって第２のアプローチでは、インゴットの部分、好ましくは大きな部分、を結晶成長の間に急冷する。このアプローチにおける結晶引き上げ装置のホットゾーンは、（ｉ）成長する結晶の全半径にわたってｖ／Ｇが所望の値（または値の範囲）となり、（ｉｉ）凝集真性点欠陥が核生成する温度と凝固温度との中間温度において真性点欠陥の適度な拡散が起こり、（ｉｉｉ）核生成温度を含む温度範囲にわたり軸方向に急な温度勾配をかけ、成長した結晶中で優勢となるタイプの凝集真性点欠陥の核生成温度を通じてインゴットを急冷するように構成されている。
【００９９】
いずれのアプローチにせよ、インゴットは急冷されたセグメントに加え、（軸対称領域において）凝集反応が回避される少なくとももう１つ別のセグメントを場合により含むことができる。このためには単に、真性点欠陥の初期濃度を制御し、さらに場合により、インゴット内部が（上述したような）核生成温度に到達する前に拡散が行われるよう適当な時間を保つようにする。
【０１００】
なお本明細書の他箇所で詳述するように、（１つまたは両方の軸対称領域における）凝集真性点欠陥の形成を冷却により回避するやり方の如何にかかわらず、制御冷却を追加して酸化誘起積層欠陥の形成原因となる核の形成を回避する必要が生じる場合がある。より具体的には、冷却速度、さらに凝集真性点欠陥の形成を回避するための制御冷却が行われる温度範囲は、上述したように真性点欠陥濃度に少なくとも一部依存する。この濃度によっては、制御冷却（外方拡散を起こさせるための緩慢な冷却、または核生成を回避するための急冷）を約１０００℃までの温度範囲だけで行えばよい場合もある。このような場合、本明細書でさらに述べるように、（典型的には約１０００℃未満から約７５０℃以上の温度範囲にわたる）冷却を制御して、酸化誘起積層欠陥の形成原因となる核形成を回避するようにしてもよい。しかしながら、酸化誘起積層欠陥が核生成する温度未満の温度に急冷を適用すると、このような核の形成が同時に回避されることもある。すなわちシリコンの酸素含有量および真性点欠陥含有量によっては、シリコン凝集真性点欠陥の核生成および酸化誘起積層結果の核生成（したがってその形成）の両者を、急冷する温度範囲を選定することにより回避できる場合もある。
２．Ａ−タイプおよび／またはＢ−タイプ侵入型欠陥
【０１０１】
なお、本発明の１つ以上の実施形態では、侵入原子支配型材料を形成するタイプの欠陥であるＢ−欠陥を対象となる冷却後のインゴットセグメントが含む場合もある。Ｂ−欠陥の詳細および形成機構は解明されていないが、Ｂ−欠陥は、転位ループではなくシリコン自己格子間原子の凝集であると一般に考えられている。Ｂ−欠陥はＡ−欠陥（凝集した侵入型欠陥）よりも小さく、転位ループと言うよりはむしろ十分な大きさに成長しきれていない、あるいは転位ループ形成に十分な活性化エネルギーに到達していない、三次元的な凝集であると一般に考えられている。今のところ、Ｂ−欠陥が活性な電子デバイス領域に存在する場合、それがデバイスに負の影響を及ぼすかは明らかにされていない。
【０１０２】
いずれにせよＢ−欠陥が事前に安定化されていない限り、インゴットをウエハにスライスしこのウエハを熱処理すればＢ−欠陥は容易に分解することが見出されている。従って１つのアプローチでは、不安定なＢ−欠陥を含むウエハを急速熱アニール装置内に置き、このウエハを目標温度（Ｂ−欠陥が分解し始める温度）に急速加熱しこの温度で比較的短時間アニールする。一般に目標温度は約１０５０℃以上とすることが好ましく、より好ましくは約１１００℃以上、より好ましくは約１１５０℃以上、さらに好ましくは約１２００℃以上、最も好ましくは約１２５０℃以上とする。ウエハをこの温度で一般に保持するが、その保持時間は目標温度によって異なり、目標温度が低いほど保持時間を長くする。但し一般にはウエハをこの目標温度に少なくとも数秒（例えば、少なくとも３秒）、好ましくは数十秒（例えば１０秒、２０秒、３０秒、４０秒、または５０秒）保持し、またウエハに要求される特性および目標温度によっては約６０秒までの時間（急速熱アニール装置の限界に近い時間範囲）保持する。
【０１０３】
より低温で長時間熱処理を行うとＢ−欠陥は安定化する傾向にある。例えば、Ｂ−欠陥を含むシリコンを９００℃で４時間アニールするとＢ−欠陥が安定化し、約１２５０℃を越えない温度範囲の熱処理では分解できなくなる場合がある。従って欠陥の安定化を回避するため、ウエハの温度を目標温度まで比較的急速に（例えば、約２５℃／秒以上の速度で）上昇させる。この操作は急速熱アニール装置を用いれば数秒で行われる。
【０１０４】
必要に応じこの熱処理を、（本明細書に詳細を記述するような）酸化誘起積層欠陥の形成原因となる核の分解および／またはウエハ表面の近傍やウエハ・バルク中におけるミクロ欠陥の近傍領域における枯渇帯の形成を解消できるような方法で実施してもよい。このような方法は急速熱アニール装置内で行われ、ウエハは目標温度まで急速加熱され、比較的短時間この温度でアニールされる。一般にはウエハを、１１５０℃を越える温度、好ましくは１１７５℃以上、より好ましくは約１２００℃以上、そして最も好ましくは約１２００℃と１２７５℃の間の温度に加熱する。この急速熱アニール工程を窒化雰囲気または非窒化雰囲気のもとで実施してもよい。窒化雰囲気は、窒素ガス（Ｎ２）、アンモニアなどの窒素含有気体化合物、または曝されたシリコン表面を窒化できるものであればよい。好適な非窒化雰囲気はアルゴン、ヘリウム、ネオン、二酸化炭素、およびその他の非酸化性、非窒化性ガス元素もしくはガス化合物、またはこれらの混合ガスを含む。そして一般にはウエハを上記温度に１秒以上、典型的には数秒以上（例えば３秒以上）、好ましくは数十秒（例えば、２０秒、３０秒、４０秒、または５０秒）以上の間保持し、またウエハに要求される特性によっては約６０秒間（急速熱アニール装置の限界に近い時間範囲）まで保持する。
【０１０５】
シリコン格子空孔が単結晶シリコン内を比較的容易に移動できる温度範囲を通じて熱処理工程が終了したウエハを急冷してもよい。一般にこの温度範囲内での平均冷却速度は約５℃／秒以上、好ましくは約２０℃／秒以上とする。所望される枯渇帯の深さに応じ、この平均冷却速度を好ましくは約５０℃／秒以上、さらに好ましくは約１００℃／秒以上とするが、約１００℃から約２００℃／秒までの範囲の冷却速度がいくつかの用途において好ましい場合もある。シリコン格子空孔が単結晶シリコン内を比較的容易に移動できる温度範囲未満の温度までウエハを一旦冷却すれば冷却速度はさほど重要ではなく、場合によってウエハの析出挙動に著しい影響を及ぼすことがない模様である。
【０１０６】
従来、加熱工程が行われる雰囲気と同じ雰囲気で冷却工程を行う場合が多い。この雰囲気には、酸素、水分その他の酸化性ガスの分圧ができるだけ低いものが好まれる。酸化性ガス濃度の下限は正確には決められていないが、酸素分圧が０.０１気圧（ａｔｍ）、または１０、０００原子ｐｐｍ（ｐｐｍａ）の場合、空孔濃度の増大やその他の影響も観察されないことが実証されている。したがって、雰囲気中における酸素その他の酸化性ガスの分圧は０．０１ａｔｍ（１０、０００ｐｐｍａ）未満；より好ましくは雰囲気中におけるこれらガスの分圧が約０．００５ａｔｍ（５、０００ｐｐｍａ）未満、より好ましくは約０．００２ａｔｍ（２、０００ｐｐｍａ）未満、さらに好ましくは約０．００１ａｔｍ（１、０００ｐｐｍａ）とする。
【０１０７】
なお、本発明の方法は、複雑で高度な集積回路製造時のシリコン材料歩留まり能力に影響を与えることが知られている凝集欠陥を回避することにも向けられ、このような凝集欠陥には凝集空孔欠陥（例えば、Ｄ−欠陥）やＡ−欠陥など、Ｂ−欠陥を分解するために使用されるタイプの熱処理ではシリコンウエハ全体に容易に溶け込ますことができない欠陥が含まれる。Ｂ−欠陥は容易に分解せず有害ではないので、本発明の方法の１つの実施形態で作製される単結晶シリコンは、Ｂ−欠陥を含むが、それ以外の凝集欠陥を実質的に含まない軸対称領域を有する。この場合Ｂ−欠陥は、あたかも凝集した真性点欠陥が無いものとして処理される。しかしながら単結晶シリコンがＢ−欠陥などの全ての凝集欠陥を実質的に含まないようにする場合には、本方法に加え、Ｂ−欠陥を含むインゴットからスライスされたウエハにアニール工程を施し、これらを含まないようにする。
３．ＯＩＳＦの決定
【０１０８】
空孔が支配的な領域（すなわち、空孔が優勢的な真性点欠陥である領域）では、すでに報告されているように、酸素誘起積層欠陥（ＯＩＳＦ）および酸素クラスター富化帯がＶ／Ｉ境界のすぐ内方に一般に形成され、これが酸素含有量の増大に伴いより著しくなることに留意すべきである。（例えば、参照により本明細書に組み入れる米国特許第５、９１９、３０２号および同第６、２５４、６７２号などを参照。）いかなる理論にも捕らわれるものではないが、適当な熱条件下において酸化誘起積層欠陥の形成原因となり得る核の形成または核生成は約１１００℃未満から約７５０℃以上の温度範囲にわたって起こり、核生成が起こる正確な温度は酸素濃度によって変化するものと一般に考えられている。すなわち核生成は単結晶シリコンインゴットの酸素含有量により約７５０℃から約１１００℃の温度範囲で起こる。（酸素が高濃度の場合、核生成は一般に高温で起こり、低濃度の場合一般に低温で起こる）。
【０１０９】
凝集真性点欠陥の形成過程と類似しているが、これらＯＩＳＦ核は、ひとたび核生成が起こり、温度が十分に高く酸素がこれら核生成サイト（酸素の「シンク」として作用する）に向けてシリコン格子内を拡散する限り成長し続ける。一般的にこのような拡散は、約７５０℃を越える温度に到達するまで商業上実用的な期間内に発生しつづける。従って、上限をＯＩＳＦ核の核生成、下限を酸素の移動度によって限定される温度範囲にわたり冷却速度を制御すると、これら核の数と大きさを制限することができる。（急冷すると拡散および成長の時間が限られるため核は小さくなり、インゴットセグメントをこの核生成温度を通じて「急冷」すると、場合によっては核を少なく、または基本的に無くすことができる）。
【０１１０】
上述したように、場合によっては急冷方法を用いることにより、凝集真性点欠陥の形成および酸化誘起積層欠陥の形成原因となる核の形成の両者を防ぐことができる。しかしながら（ｉ）（抑制真性点欠陥濃度を臨界過飽和に抑えるため）例えば約１１００℃または１０００℃の温度までの冷却を緩慢に行い真性点欠陥を拡散させる場合、または（ｉｉ）急冷を行うものの、この際の温度範囲がＯＩＳＦ核の核生成温度範囲と重ならない、または十分に重ならない場合など上記が達成できない場合には、冷却工程をさらに加えることによりＯＩＳＦ核の形成を制御することができる。
【０１１１】
一般にこのような冷却工程の追加は、インゴットセグメントを、上述した温度範囲（例えば約１１００℃から約７５０℃）を通じ、ＯＩＳＦ核の形成を抑えるに十分な速度で冷却することを含み、このインゴットセグメントから得られるウエハが酸化誘起積層欠陥を形成するに十分な条件下に曝された際、ＯＩＳＦ濃度が約５０／ｃｍ２未満、好ましくは約４０／ｃｍ２未満、より好ましくは約３０／ｃｍ２未満、さらに好ましくは約２０／ｃｍ２未満（例えば、約１５／ｃｍ２未満、場合によっては１０／ｃｍ２未満）となるようにする。しかしながらＯＩＳＦ核の形成を充分に抑制または制御し、インゴットセグメントから得られるウエハが酸化誘起積層欠陥を実質的に含まないようにすることが最も好ましい。
【０１１２】
なお、本明細書における「酸化誘起積層欠陥を実質的に含まない」およびこれに類似する表現は、当技術分野の一般的方法におけるこのような欠陥に対する現在の検出限界よりも低い濃度（例えば、約５／ｃｍ２未満、場合によっては約３／ｃｍ２未満）を意味する。
【０１１３】
なお、酸化誘起積層欠陥を形成させるに十分な条件は正確にはウエハ毎に異なるが、本熱酸化方法の条件は当技術分野で一般に知られたもので、典型的にはウエハをある時間（例えば、約１時間、２時間、４時間、８時間、１０時間以上）９００℃から１２００℃の範囲の温度で、乾燥酸素、湿潤酸素、または水蒸気中において加熱することを含む。例えば、一般的な酸素析出熱処理（基本的にはウエハを約８００℃で約４時間、その後約１０００℃で約１６時間アニールする）においてもこのような欠陥が形成される。
【０１１４】
シリコンの酸素含有量などに応じ、インゴットセグメントを上記温度範囲を通じて約１℃／分以上の速度、約１．５℃／分、２℃／分、２．５℃／分、３℃／分またはそれ以上（例えば、約５℃／分、約１０℃／分以上）の冷却速度で冷却することにより上記結果を得ることができる。より具体的には、所望の結果を得るために必要な冷却速度は、シリコンの酸素濃度に少なくとも一部依存する点に留意すべきである。例えば、約１１から約１４．５ＰＰＭＡ（原子ＰＰＭ、ＡＳＴＭ規格Ｆ−１２１−８３）の範囲の酸素含有量に対しては、少なくとも約１℃／分、１．５℃／分、場合によっては２℃／分の速度が必要であり、約１４．５から約１８ＰＰＭＡまたそれ以上の酸素含有量に対しては、少なくとも約２℃／分、２．５℃／分、３℃／分以上の速度が必要になる。
【０１１５】
なお一方、場合によっては、別方法の前（例えば酸化誘起積層欠陥が形成される酸化処理を施す前）にウエハを熱アニールし、酸化誘起積層欠陥の形成原因となる核を分解またはその他変化させてもよい。換言すれば、本発明の方法は、インゴットセグメントが成長し、そこからウエハを得た後、酸化処理の前に熱アニールを施すことを含み、上記したＯＩＳＦ濃度を有するシリコンウエハを得るようにしてもよい。
【０１１６】
この熱アニールまたは急速熱アニールは本明細書に記載の様々な手段（例えば上記の分解）や、例えば参照によりここに組み入れる米国特許第５，９９４，７６１号および同第６，３３６，９６８号に記載の方法等により実施することができる。一般にこのような処理は、少なくとも約９５０℃、１０００℃、１１００℃、１２００℃またはそれ以上（例えば、約１２５０℃から約１２７０℃）の温度で、この温度と、分解しようとする核のサイズおよび／または数とに応じ、数秒（例えば、２秒、４秒、６秒、８秒）、数十秒（例えば、１０秒、２０秒、３０秒、４０秒）、場合によっては数分間、ウエハを加熱することにより行われる。一方代わりに、米国特許第５，９９４，７６１等に記載されるように、例えば１℃／秒以上の速度で、典型的には約１３００℃を越えない温度（例、約１２５０℃、１２２５℃、場合によっては１２００℃）にウエハを急速加熱してもよい。
４．炭素含有量
【０１１７】
単結晶シリコン中に不純物として時に存在する置換型炭素は、酸素析出物の核生成中心形成に触媒作用を及ぼすことがある。これらの理由から単結晶シリコンインゴットの炭素濃度は低い方が好ましい。すなわち単結晶シリコン中の炭素濃度は、当技術分野で公知の手段で決定される値として、好ましくは約５×１０１６原子／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１６原子／ｃｍ３未満、さらに好ましくは５×１０１５原子／ｃｍ３未満とする。
５．応用
【０１１８】
本発明に従って成長したインゴットからスライスしたウエハは、エピタキシャル層を堆積する基板などに適している点に留意すべきである。エピタキシャル堆積は、当技術分野で一般的な方法により実施することができる。また、本発明に従って成長したインゴットからスライスしたウエハは絶縁体構造（例えば、水素インプランテーションまたは結合用途）上の半導体用基板としても適している。絶縁体複合材上の半導体は、例えばＩｙｅｒらによる米国特許第５，４９４，８４９記載の方法により作成することができる。本ウエハは、基板ウエハまたはデバイス層などの用途に使用することができる。
【０１１９】
なお、本発明によって作成されるウエハは、水素またはアルゴンアニール処理、例えば欧州特許出願第５０３，８１６Ａ１に記載の処理と組み合わせて使用することも可能である。
６．結晶引き上げ装置
【０１２０】
本発明の方法は一般に、市販および／または公知の手段によって構成された装置を用いて行うことができる点に留意すべきである。なお、本発明による使用法に適当な結晶引き上げ装置の特定の実施形態は、ここにその全内容を参照により組み入れる米国特許第６,８４６,５３９号に詳述されている。
７.凝集欠陥および酸化誘起積層欠陥の検出
【０１２１】
凝集欠陥は各種の技法で検出する事ができる。例えば、フローパターン欠陥またはＤ−欠陥は、単結晶シリコンサンプルをＳｅｃｃｏエッチング溶液中で約３０分間優先エッチングし、次いでこのサンプルをミクロ観察することにより一般に検出することができる（例えば、Ｈ．Ｙａｍａｇｉｓｈｉら、Ｓｅｍｉｃｏｎｄ．Ｓｃｉ.Ｔｅｃｈｎｏｌ．７，Ａ１３５（１９９２））。この方法は凝集空孔欠陥を検出する標準的なものであるがＡ−欠陥の検出にも使用することができる。この技法を使用すると、このような欠陥が存在する場合には大きなピットとして表面に現れる。
【０１２２】
さらに凝集真性点欠陥は、単結晶シリコン母相中を加熱拡散可能な金属によってデコレートすることにより目視観察することもできる。具体的には、このような欠陥の存在を目視検出するために、ウエハ、スラグ（小塊）またはスラブ（厚板）などの単結晶シリコンサンプルを、硝酸銅の高濃度溶液など、金属を含みこれらの欠陥をデコレートすることのできる組成物でまず被覆する。そして被覆したサンプルを約９００℃から約１０００℃までの間の温度で約５分から約１５分間加熱し、前記金属をサンプル中に拡散させる。そして熱処理後のサンプルを室温まで冷却し、これにより金属が臨界的に過飽和となって欠陥が存在するサンプル母相中のサイトに析出するようにする。
【０１２３】
冷却後、このサンプルにまず欠陥非輪郭エッチングを施し、光輝エッチング溶液で約８から約１２分間処理することにより表面残渣と沈殿物を除去する。典型的な光輝エッチング溶液は、約５５％の硝酸（７０重量%溶液）、約２０％フッ酸（４９重量%）、および約２５％塩酸（濃塩酸）を含む。
【０１２４】
次いでサンプルを純水でリンスし、第２のエッチング工程として、ＳｅｃｃｏまたはＷｒｉｇｈｔエッチング溶液中に約３５から約５５分間サンプルを浸漬または処理する。この際、典型的には、０．１５Ｍ重クロム酸カリウムとフッ酸（４９重量%溶液）を比率で約１：２含むＳｅｃｃｏエッチング溶液を用いてエッチングする。このエッチング工程は存在する凝集欠陥を可視化する、または輪郭付けするように作用する。
【０１２５】
「欠陥デコレーション」方法の代替的な実施形態では、金属含有組成物で処理する前に単結晶シリコンサンプルに熱アニールを施す。典型的には、サンプルを約８５０℃から約９５０℃の温度範囲で約３時間から約５時間加熱する。この実施形態は、シリコン自己格子間原子のＢ−タイプ凝集欠陥を検出するために特に好ましい。特定の理論に捕らわれるものではないが、この熱処理はＢ−欠陥を成長・安定化させ、これらがより簡単にデコレートされ検出されるようにするものと一般に考えられている。
【０１２６】
凝集空孔欠陥は、一般に他のエッチング法よりも欠陥密度の検出限界が低いレーザー散乱断層法などのレーザー散乱技法によっても検出することができる。
【０１２７】
一般に、凝集欠陥を含まない侵入型支配型および空孔支配型の材料領域を上述した銅デコレーション法により見分けることができ、また凝集欠陥を含む材料から見分けることもできる。欠陥を含まない侵入原子支配型材料の領域は、エッチングによるデコレーションの特徴を呈さず、一方（上述した高温酸素核分解処理の前の）欠陥を含まない空孔支配型材料の領域は銅デコレーションにより形成された酸素核の小さなエッチピットを呈する。
【０１２８】
酸化誘起積層欠陥は当技術分野で一般的な手段により検出することができる。一般にこの方法は、シリコンウエハ表面の水蒸気酸化を行った後、デコレーションエッチング（例えばＷｒｉｇｈｔエッチング）することを必要とする。その後ウエハを顕微鏡（例えばＮｏｒｍａｒｓｋｉ）下で観察し、積層欠陥を数える。
８．定義
【０１２９】
留意すべきこととして、本明細書に用いる下記の用語は所与の意味を有している。「凝集真性点欠陥」または単に「凝集欠陥」とは（ｉ）空孔が凝集する反応または（ｉｉ）自己格子間が凝集する反応により生じた欠陥を意味する。「凝集空孔欠陥」とは、シリコン格子空孔が凝集する反応に起因する凝集した空孔点欠陥を意味し、例としてＤ−欠陥、フローパターン欠陥、ＧＯＩ欠陥、ＣＯＰ欠陥、および結晶起因のＬＰなどを含む。「侵入型凝集欠陥」とは、シリコン自己格子間原子が凝集して（転位ループおよびネットワークを含む）Ａ−欠陥およびＢ−欠陥を形成する反応に起因する凝集真性点欠陥を意味する。「Ｂ−欠陥」とは、Ａ−欠陥より小さく、本明細書に記載の熱処理を施した際分解することのできる凝集した侵入型欠陥を意味する。「半径」とは、ウエハ、インゴット、スラグ（小塊）、またはスラブ（厚板）などの単結晶シリコンサンプルにおける中心軸から外周エッジまでの最短の測定距離を意味する。「凝集真性点欠陥を実質的に含まない」とは、これら欠陥に対する現在の検出限界（典型的には約１０４個／ｃｍ３）より低い凝集欠陥濃度（または小さいサイズ）を意味する。「空孔支配型」および「自己格子間原子支配型」とはそれぞれ空孔または自己格子間が優勢的な真性点欠陥である材料を意味する。「凝集真性点欠陥の目視検出」およびそれに類する表現は、通常の白熱灯または蛍光灯下において裸眼でこれら欠陥を検出することを示し、場合により焦光または他の強化光源の使用を含むが、他の方法で欠陥検出を支援したり欠陥を拡大したりする光学顕微鏡、赤外線顕微鏡、Ｘ線回折、またはレーザー散乱などの器具を用いずに行われる。
９．実施例
【０１３０】
下記の非限定的な実施例は本発明をさらに詳細に示し説明するためのものである。本発明はここに示すいかなる詳細によっても限定されるものではない。
【０１３１】
３００ｍｍ単結晶シリコンインゴットを溶融シリコンからチョクラルスキー法により成長させる。その際、凝固温度（約１４１２℃）から約１２５０℃までの冷却速度は一般に約３．４℃／分から約２．８℃／分まで減少させる。その後約１２５０℃から約１０００℃までの温度範囲にわたり冷却速度を約０.２℃／分まで低下させる。そして、約１０００℃において冷却速度を約２.０℃／分まで上昇させ、次いで約８００℃において約１.３℃／分となるように徐々に減少させる。
【０１３２】
そして成長したインゴットからウエハをスライスし凝集空孔欠陥および酸素クラスターの存在を分析する。このウエハは、ウエハのほぼ外周エッジから中心軸方向に半径方向内方に向って延びる環状リングを含むことが観察される。このリングは、（ｉ）シリコン格子空孔を優勢的な真性点欠陥として含み、（ｉｉ）凝集空孔欠陥および／または酸素クラスターは半径が約８ｎｍ未満であり、リングの半径方向平均幅が約１７ｃｍとなっている。具体的には空孔クラスター半径が、ほぼ外周エッジにおける約５ｎｍから前記エッジより約１２．５ｃｍの位置で約８ｎｍまで徐々に増大する。空孔クラスター半径はその後前記エッジから約１７ｎｍの距離になる前に約０ｎｍに減少する。
【０１３３】
本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、様々な改良が可能であることに留意すべきである。各種実施形態に関する上記の記述は、当業者に本発明、その原理およびその用途を知らせることを意図したのもで、当業者が発明を、特定の用途の要求に最も適した様々な形態で適用し、応用できるようにしたものである。
【０１３４】
本明細書および特許の請求範囲における「具備する、備える、含む」という用語は、別の意味を明記しない限り、包含的で排他的ではないことを意図するものであると言う明確な理解の下に使用されるもので、出願人はこれらの用語が、本明細書を解釈する際に上記のごとく解釈されることを意図するものである。
【図１Ａ】
2009537442.tif 000023
【図１Ｂ】
2009537442.tif 000024
【図２Ａ】
2009537442.tif 000025
【図２Ｂ】
2009537442.tif 000026
【図３】
2009537442.tif 000027
【図４】
2009537442.tif 000028
【図５】
2009537442.tif 000029
【図６】
2009537442.tif 000030
【図７】
2009537442.tif 000031
【図８】
2009537442.tif 000032
【図９】
2009537442.tif 000033
【図１０】
2009537442.tif 000034
【図１１】
2009537442.tif 000035
【図１２】
2009537442.tif 000036
【図１３】
2009537442.tif 000037
【図１４】
2009537442.tif 000038
【図１５】
2009537442.tif 000039
【図１６】
2009537442.tif 000040
【図１７】
2009537442.tif 000041
【図１８】
2009537442.tif 000042
【図１９】
2009537442.tif 000043
【図２０】
2009537442.tif 000044
【図２１】
2009537442.tif 000045
【図２２】
2009537442.tif 000046
【図２３】
2009537442.tif 000047
【図２４】
2009537442.tif 000048
【図２５】
2009537442.tif 000049
【図２６】
2009537442.tif 000050
【図２７】
2009537442.tif 000051
【図２８】
2009537442.tif 000052
【図２９】
2009537442.tif 000053
【図３０】
2009537442.tif 000054
【図３１】
2009537442.tif 000055
【図３２】
2009537442.tif 000056
【図３３】
2009537442.tif 000057
【図３４】
2009537442.tif 000058
【図３５】
2009537442.tif 000059
【国際調査報告】
2009537442.tif 000060
2009537442.tif 000061