(57)【要約】【課題】本発明は、金属または合金などの金属材料を、黒鉛坩堝などの黒鉛溶解容器中で、溶解した金属または合金がこの坩堝と接触および／または反応することで汚染されるのを低減した状態で、誘導溶解することを目的としている。【解決手段】このため、金属または合金を、誘導コイルを直立側壁の周囲に配置した坩堝またはその他の溶解容器内に配置するステップを含む、金属または合金などの金属材料を溶解する方法が提供される。この側壁は黒鉛でできており、その厚みは約０．５０インチを超えない。この誘導コイルは励磁され、金属または合金を坩堝内で加熱溶解するのに有効で、この側壁が誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性となる（影響を受けない）程度の十分に低い周波数の電磁場を発生させ、固形スカルをこの側壁上に形成しこの溶解金属または合金をこの坩堝の側壁から分離する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料を溶解する方法において、
金属材料を、黒鉛でできた厚みが約０．５０インチを超えないその直立側壁の周囲に誘導コイルを配置した溶解容器内で溶解するために配置するステップと、
前記誘導コイルを励磁して、前記材料を加熱溶解するのに有効で、前記側壁が前記誘導コイルの電磁場に対して透過性となる程度の十分に低い周波数の電磁場を発生させて、前記側壁上にスカルを形成し前記溶融材料を前記側壁から分離するステップと
を含むことを特徴とする黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項２】
前記側壁厚が約０．０３インチから約０．５０インチの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項３】
前記周波数が約０．３ｋＨｚから約６．０ｋＨｚの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項４】
溶解の間、圧力を大気圧以下にするステップを含む請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項５】
前記黒鉛が少なくとも約１．７５ｇ／ｃｍ３の密度を有する高密度黒鉛であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項６】
前記密度が１．７８〜１．８５ｇ／ｃｍ３の範囲であることを特徴とする請求項５に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項７】
前記金属材料が、第１の金属および第２の金属かあるいは非金属元素の内の少なくとも１つを含んでいることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項８】
前記金属材料がチタンと他の元素を合金としてか、あるいは合金の元素成分として含んでいることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項９】
前記溶解された合金の炭素含有量が約８００重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１０】
前記溶解された合金の炭素含有量が約７００重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項９に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１１】
前記溶解された合金の炭素含有量が５〜５００重量ｐｐｍであることを特徴とする請求項１０に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１２】
前記金属材料が、ジルコニウムまたはジルコニウム合金を含んでいることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１３】
前記溶解容器が、側壁と前記側壁と一体化しているかあるいは接続された底壁を有する坩堝を含んでおり、前記底壁および前記側壁が黒鉛でできていることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１４】
前記側壁が、黒鉛でできた直立スリーブを含んでいることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１５】
前記溶解容器が、前記直立スリーブの下端を閉塞する別個の底壁を含んでいることを特徴とする請求項１３に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１６】
チタンと他の元素との合金を溶解する方法において、
前記合金を、黒鉛でできた厚みが約０．０３インチから約０．５０インチの直立側壁の周囲に誘導コイルを配置した坩堝内に配置するステップと、
前記誘導コイルを励磁して、前記合金を前記坩堝内で加熱溶解するのに有効で、前記坩堝の側壁が前記誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性となる程度の十分に低い周波数の電磁場を発生させて、前記側壁上に固化した合金のスカルを形成するステップと
を含むことを特徴とする黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１７】
前記溶解された合金の炭素含有量が約８００重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１６に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１８】
前記溶解された合金の炭素含有量が約７００重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１７に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項１９】
前記溶解された合金の炭素含有量が５〜５００重量ｐｐｍの範囲であることを特徴とする請求項１８に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項２０】
前記他の元素が金属であることを特徴とする請求項１６に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項２１】
前記金属がＡｌ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、またはＴａの内の１つまたは複数であることを特徴とする請求項２０に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項２２】
前記他の元素が非金属元素を含むことを特徴とする請求項１６に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項２３】
前記非金属元素がＳｉまたはＢであることを特徴とする請求項２２に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【請求項２４】
前記坩堝が前記側壁の下端を閉塞する底壁を含んでおり、前記底壁および前記側壁が黒鉛でできていることを特徴とする請求項１６に記載の黒鉛溶解容器を利用した溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２００６年５月３０日に出願された米国仮特許出願第６０／８０９，２９０号の利益および優先権を主張するものである。
本発明は、金属材料を溶解する方法に関し、より詳細には、黒鉛溶解容器中の金属材料を、鋳造性を向上させ溶湯の汚染を低減させた状態で誘導溶解するための黒鉛溶解容器を利用した溶解方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在チタン金属およびチタン合金は、真空アーク再溶解法（ＶＡＲ）、誘導スカル再溶解法（ＩＳＲ）、プラズマ・アーク溶解法（ＰＡＭ）、電子ビーム（ＥＢ）溶解法などの種々の冷間炉床法によって溶解される。
これらの各方法において用いられる銅炉床または坩堝は水冷され、溶融チタン金属または合金が、この銅炉床または坩堝上に、スカルとして知られる薄い固化層を形成する。
このスカルは、銅炉床または坩堝が溶融チタン金属または合金によって損傷を受けたり溶解したりすることを防ぎ、その結果、低不純物の、化学的に均質な溶解物が生成される。
特許文献１には、上方金属製スリーブおよび水冷式金属製床部を一括して形成する複数の直立型水冷式金属製フィンガを有する、セラミックを含まない誘導スカル溶解坩堝が開示されている。
特許文献２には、チタン合金を溶解するための、水冷式基板上に配置された耐火性または黒鉛製のスリーブを有する誘導溶解坩堝が開示されている。
【０００３】
【特許文献１】米国特許第４，９２３，５０８号
【特許文献２】米国特許第６，２１４，２８６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
以前は、酸化物坩堝内でチタン金属または合金を溶解する際、高密度アルミナまたはジルコニアなどの比較的不活性と考えられる物質でさえ、その溶解金属または合金がこの酸化物坩堝と反応し、許容範囲を超えた量の酸素を吸収して、これにより、この溶解金属または合金から鋳造された最終製品の構成材が非常に脆く、使用不可能となるということがあった。
【０００５】
また以前は、黒鉛坩堝内でチタン金属または合金を溶解する際、その溶解金属または合金がこの黒鉛坩堝と反応し、この坩堝から許容範囲を超えた量の炭素を吸収するということがあった。
【０００６】
本発明は、金属または合金などの金属材料を、黒鉛坩堝などの黒鉛溶解容器中で、溶解した金属または合金がこの坩堝と接触および／または反応することで汚染されるのを低減した状態で、誘導溶解する方法を提供する。
【０００７】
本発明の１つの例示的実施の形態において、該方法は、溶解される金属または合金を、黒鉛製の、厚さが約０．５０インチを超えない直立側壁の周囲に配置された誘導コイルを有する坩堝に供給するステップと、この誘導コイルを励磁して、この金属または合金を加熱して溶解するのに有効な電磁場を発生させるステップとを含む。
この坩堝が、この側壁に繋がる、黒鉛またはその他の材料から成る底壁を有していてもよい。
この誘導コイルは励磁され、坩堝内で金属または合金を加熱および溶解するのに有効で、また坩堝の側壁が誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性（影響を受けない）となり、固形スカルが坩堝の側壁内側面を形成し、溶融金属または合金とこの側壁とを分離するのに十分な低い周波数の電磁場を発生させる。
【０００８】
坩堝の側壁は、例えばこの坩堝の底壁と一体である一体型黒鉛側壁スリーブまたはこの底壁から分離して接続された黒鉛側壁スリーブとして、セラミック／耐火体または容器の直立側壁内に配置される薄い黒鉛シースまたはライナとして、および／または物理蒸着法、黒鉛スラリー含浸法、またはその他の方法によって、セラミック／耐火坩堝体または容器の直立側壁の内側面上に形成される、適正な厚さの黒鉛層としてなど、種々の形態で提供または形成される。
【０００９】
チタン合金またはニッケルまたはコバルト基超合金などの特定の金属または合金の場合、坩堝は、金属または合金の溶解の間、相対的な真空（周囲より低い圧力）および／または保護雰囲気（Ａｒ分圧）下に置かれる。
【００１０】
本発明のもう１つの例示的実施の形態において、坩堝の側壁の厚さは約０．０３インチから約０．５０インチの範囲であり、一方電磁場の周波数は約０．３ｋＨｚから約６．０ｋＨｚの範囲である。
底壁の厚さはこれと同じか、あるいは異なっていてもよい。
【００１１】
該方法は、金属または合金を誘導コイルの電磁場の影響を受けまたそれにより加熱される黒鉛坩堝中で溶解することによって得られる溶解金属または合金に比べ、この溶解金属または合金よりも炭素含有量の少ない溶解金属または合金が得られるように実施される。
一例として、該方法は、炭素含有量が約８００重量ｐｐｍ以下、好ましくは７００重量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５〜５００重量ｐｐｍの範囲の溶解チタン合金が得られるように実施される。
【００１２】
本発明は、チタン基合金、ジルコニウム合金、ニッケルまたはコバルト基超合金、その他の坩堝反応性金属または合金を、炭素または酸素のいずれか一方またはその両方などの不純物要素による溶解物への汚染を低減した状態で溶解するように実施される。
この溶解した金属または合金は、例えば、溶解坩堝から注入されることにより、また固形スカルを坩堝の側壁の内側面上に残した状態で除去される。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
そこで、この発明は、上述不都合を除去するために、金属材料を溶解する方法において、金属材料を、黒鉛でできた厚みが約０．５０インチを超えないその直立側壁の周囲に誘導コイルを配置した溶解容器内で溶解するために配置するステップと、前記誘導コイルを励磁して、前記材料を加熱溶解するのに有効で、前記側壁が前記誘導コイルの電磁場に対して透過性となる程度の十分に低い周波数の電磁場を発生させて、前記側壁上にスカルを形成し前記溶融材料を前記側壁から分離するステップとを含むことを特徴とする。
また、チタンと他の元素との合金を溶解する方法において、前記合金を、黒鉛でできた厚みが約０．０３インチから約０．５０インチの直立側壁の周囲に誘導コイルを配置した坩堝内に配置するステップと、前記誘導コイルを励磁して、前記合金を前記坩堝内で加熱溶解するのに有効で、前記坩堝の側壁が前記誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性となる程度の十分に低い周波数の電磁場を発生させて、前記側壁上に固化した合金のスカルを形成するステップとを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、金属または合金などの金属材料を、黒鉛坩堝などの黒鉛溶解容器中で、溶解した金属または合金がこの坩堝と接触および／または反応することで汚染されるのを低減した状態で、誘導溶解することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本技術分野の当業者にとって、本発明の上述の利点は、図面を参照して以下に述べる詳細な説明の内容からより容易に理解することができるであろう。
【実施例】
【００１６】
本発明の例示的な一方法の実施形態は、図１に示される、金属、合金、金属間化合物、チキソトロピー金属材料、その他の金属材料などの、金属材料の固体装入物を溶解するタイプの誘導溶解装置を用いて実施される。
本発明の説明のためであり、限定することを目的とするものではないが、該方法は、チタン基合金、チタン基金属間化合物、ジルコニウム基合金、ニッケル基超合金、コバルト基超合金、およびその他の任意の金属または合金などの、固体装入物を溶解するために利用される。
溶解されるチタン合金は、例えば、金属合金元素としてＡｌ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｔａまたはその他の金属の内の１つまたは複数を含み、また非金属合金元素としてＳｉ、Ｂまたはその他の非金属元素および不可避不純物の内の１つまたは複数を含む。
後に述べる実施例１および２においては、溶解された、特定のチタン合金の例について述べる。
ここでは、原子百分率で、４５％Ａｌ、２％Ｍｎ、２％Ｎｂ、残部がＴｉおよび不可避不純物の公称組成を有する特定のチタン合金を、本発明に基づいて溶解した。
【００１７】
固体装入物は、金属インゴット、バーまたはその他の固体ストック、または予め合金化されて成るインゴット、バーまたはその他の固体ストックの形態をとる。
また固体装入物は、合金の金属成分および／または非金属成分をそれぞれ適切な割合で含む。
【００１８】
溶解装置は、坩堝１０、および坩堝の側壁１０ａの周囲に配置され、固体装入物を誘導加熱し溶解する誘導コイル１２などの溶解容器を含む。
誘導コイル１２は、後に述べるように誘導コイルを励磁するための電源Ｓに接続される。
【００１９】
チタン合金、ジルコニウム合金、およびニッケルまたはコバルト基超合金などの特定の金属または合金の場合、坩堝１０は、溶解の間、相対的な真空 (周囲より低い圧力)下に配置される。
例えば、坩堝またはその他の溶解容器を、真空加熱炉内に配置することも可能である。
しかし溶解は、溶解される金属または合金により、不活性雰囲気下、空気中、その他の任意の雰囲気下で行うことが可能であり、本発明は、真空下での溶解に限定されるものではない。
【００２０】
本発明の１つの例示的実施の形態において、坩堝１０は、底壁１０ｂと接続され、または一体に形成されて坩堝室Ｃを形成する直立側壁１０ａを含む。
側壁１０ａは開口を形成する上方環状端部１０ｅを含み、金属材料の固体装入物が、この開口を通じて坩堝の室Ｃへと導入される。
図においては、坩堝１０が一体に形成された黒鉛底壁を有する構図が示される。
しかし本発明はそのような構図に限定されるものではなく、例えば、その教示内容が参照として本明細書に組み込まれる米国特許第６，２１４，２８６号明細書において開示されているような、黒鉛から成る側壁、および黒鉛またはセラミック材などの他の材料から成る別個の底壁を有する坩堝をも想定内に含める。
【００２１】
この例示的実施の形態において、坩堝の側壁１０ａおよび底壁１０ｂは黒鉛により形成される。
この側壁および底壁を形成する黒鉛は、少なくとも密度約１．７５ｇ／ｃｍ３、好ましくは１．７８〜１．８５ｇ／ｃｍ３の緻密質黒鉛であるのが好ましい。
しかし本発明が、黒鉛のこの特定の密度に限定されるというわけではない。
坩堝の黒鉛側壁１０ａの純度は、固形スカルが形成される前に側壁と溶解した金属または合金との間で不所望の反応が生じるのを実質的に回避することが可能な、高レベルの純度に制御される。
側壁には、市販の、高純度の黒鉛を使用することができる。
【００２２】
図においては、側壁１０ａが直円筒を形成する構図が示されるが、本発明は、側壁１０ａのいずれかの特定の形状に限定されるものではない。
側壁の直径および長さの寸法は、特定の溶解用途の必要に応じて選択することができる。
【００２３】
本発明においては、坩堝の側壁１０ａを、例えば坩堝の底壁１０bと一体である一体型黒鉛側壁スリーブ（図１）またはこの底壁から分離して接続された黒鉛側壁スリーブとして、セラミック／耐火坩堝状体または容器の直立側壁内に配置された薄い黒鉛ライナまたはシース１０ａ’（図２）として、および／または物理蒸着法、黒鉛スラリー含浸法、またはその他の方法によって、セラミック／耐火坩堝状体または容器の直立側壁の内側面上およびオプションとしてその底壁上に形成された、適正な厚さの黒鉛層としてなど、種々の形態で提供または形成することを想定に含める。
【００２４】
本発明の１つの方法の実施形態による金属または合金の溶解においては、側壁厚が十分に薄い坩堝１０を、誘導コイルによる低周波の電磁場と共に組み合わせて用いることにより、坩堝の側壁がこの電磁場に対して実質的に透過性となりその影響を受けず、これによって溶解されている金属または合金の固形スカルがこの側壁１０ａの内側面上に形成される温度に保たれる。
【００２５】
側壁１０ａの壁の厚さＴは、誘導コイル１２に供給される電力の周波数に基づいて、側壁が誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性となる（影響を受けない）ように選択される。
実質的に透過性とは、黒鉛側壁１０ａが誘導コイルからの電磁場による影響を実質的に受けず、またこれにより実質的に加熱されることもなく、つまりこの側壁が、実質的に坩堝の“低温壁”として機能するということを意味し、この低温壁によって、溶解操作中に溶解した金属または合金と側壁とを分離する固形スカルが側壁１０ａの内側面上に形成されることが可能となる。
この方法によって、溶解した金属または合金が坩堝１０と接触および／または反応することによって生じる汚染は減少する。
例えば、溶解した金属または合金の、坩堝と接触および／または反応することによる炭素および酸素などの不純物要素の吸収を制御および／または低減することができる。
チタン基合金の溶解において、本発明に基づいた溶解操作を実施した後の合金の炭素含有量は、典型的には約８００重量ｐｐｍ以下、好ましくは７００重量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５〜５００重量ｐｐｍの範囲内である。
【００２６】
底壁１０ｂの壁厚は、側壁１０ａの壁厚と同じであってもよいが、通常、底壁は誘導コイル１２の影響を受けることはなく、溶解操作中に固形スカルが底壁上に形成されることもないので、異なる壁厚であってもよい。
しかし状況によっては、誘導コイルの位置に応じて固形スカルを底壁上に形成することも可能である。
底壁１０ｂが誘導コイルによる電磁場の影響を受けるように配置される場合、底壁の厚さは、本発明による側壁の厚さの場合と同様に、底壁１０ｂが誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性（影響を受けない）となるように選択される。
底壁の厚さおよび種類は、溶解される装入物を坩堝内に配置する際にこの装入物が坩堝を破損することなく、且つこの坩堝の底壁が電磁場から受ける影響を最小限化することができる、構造的一体性の妥協点に基づいて決定される。
このため側壁１０ａの厚さは、誘導コイルによる電磁場が約０．３ｋＨｚ〜約６．０ｋＨｚである場合、通常約０．５インチを超えない。
本発明の方法の１つの好ましい実施の形態において、誘導コイルによる電磁場の周波数が約０．３ｋＨｚ〜約２．０ｋＨｚである場合に、坩堝の側壁１０ａの厚さが約０．０３インチ〜約０．５０インチである。
底壁１０ｂの厚さが、その誘導コイル１２に対する位置および電磁場の周波数に応じて、０．１２５〜０．５０インチである場合もある。
【００２７】
本発明の１つの例示的方法の実施形態においては、チタン合金などの、溶解される金属または合金の固体装入物を、ＶＩＭ（真空誘導溶解）路またはその他の溶解炉内の坩堝１０の室Ｃに配置する。
次に誘導コイル１２を、一定の電力レベルおよび低周波数で一定時間励磁し、この装入物を溶融状態になるまで溶解する。
ここで、側壁厚が十分に薄い坩堝を、誘導コイルによる低周波の電磁場と共に組み合わせて用いることにより、坩堝の側壁が、この誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性となりその影響を受けず、またこれにより溶解されている金属または合金の固形スカルが図１の側壁１０ａの内側面上に形成される温度に保たれ、一方で底壁１０ｂ上にはスカルは通常形成されない。
超合金およびチタンまたはチタン合金などの反応性金属および反応性合金の場合、溶解操作は、適切な真空または不活性気体下で行われる。
金属または合金の薄い固形ライニングまたはスカルが、装入物が溶融状態に到達した直後にｉｎ ｓｉｔｕで側壁１０ａの内側面上に形成される。
このライニングまたはスカルは、典型的には０．０５〜０．２０インチの範囲の厚さを有する。
その後、この溶解された金属または合金は、坩堝１０から例えば従来式の鋳型（図示せず）へと注入または取り除かれるまで、この固形金属または合金スカル内に閉じ込められ、または含有される。
この固形ライニングまたはスカルは、側壁１０ａの内側面上に残存する。
続いてこの坩堝は、他の金属または合金の固体装入物の溶解のために再利用される。
【００２８】
本発明を実施することにより多くの利点が得られる。
例えば坩堝が劣化せず、溶解金属または合金により吸収される炭素の全体量を制御し、この金属または合金の機械的特性を維持することが可能となる。
溶解金属または合金および坩堝間の接触を最小限化することにより、溶解物に加えられる過熱を制御し、特定の金属または合金のためのより多様な鋳造パラメータを提供することが可能となる。
例えば過熱を追加的に加えることが可能になると、薄い鋳型部分への鋳込みが極めて困難なγＴｉＡｌなどのチタンアルミナイド金属間化合物合金の溶解および鋳造において、特に有効である。
炭素の吸収量を制御して合金の機械的特性への影響を最小限化すると共に、溶解物に加わる過熱を制御して薄い鋳型部分への充填を可能にすることは、ガス・タービン・エンジン翼形部およびターボチャージャ・タービン・ホイールなどの航空機および自動車の構成部品の製造の際に特に有益である。
またさらに本発明の方法を、経済上の利点を優先し、コストのかかる冷間炉床鋳造設備の代わりに、既存のＶＩＭ（真空誘導溶解）路設備を利用して実施することも可能である。
以下の実施例は本発明の例証を目的としたものであり、本発明の範囲の限定をその目的として示されるものではない。
【００２９】
（実施例１）
共通のマスター熱（ｍａｓｔｅｒ  ｈｅａｔ）で、Ｔｉ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｂ−Ｂ合金の比較溶解試験を行った。各インゴットの重量は１２ポンドであった。
１つの比較溶解試験においては、インゴットを、従来式のインダクション・スカル再溶解法を利用して、１０ミクロンより少ない真空レベルで約１０分間かけて溶解した（指定ＩＳＲ坩堝）。
もう１つの比較溶解試験においては、インゴットを、従来式の真空誘導溶解法を利用し、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）坩堝内で、１０ミクロンより少ない真空レベルで約１０分間かけて溶解した（指定Ａｌ２Ｏ３坩堝）。
もう１つの比較溶解試験においては、インゴットを、従来式の真空誘導溶解法を利用し、市販の高純度黒鉛で作られた、側壁厚が０．２５インチの厚壁黒鉛坩堝内で、電源周波数２．４ｋＨｚおよび６０ｋＷで、１０ミクロンより少ない真空レベルで約１０分間かけて溶解した（指定厚壁黒鉛坩堝）。
坩堝の底壁は、側壁と一体に形成されており、厚さも側壁と同じであった。
【００３０】
本発明に基づいた１つの溶解試験を、市販の高純度黒鉛で作られ、側壁厚が僅か０．１２５インチ、密度が１．７５ｇ／ｃｍ３の薄壁黒鉛坩堝内で、電源周波数２．４ｋＨｚおよび６０ｋＷで、１０ミクロンより少ない真空レベルで約１０分間かけて行った（指定薄壁黒鉛坩堝）。
坩堝の底壁は側壁と一体に形成されており、底壁の厚さは０．２５インチであった。
【００３１】
本発明に基づいたもう１つの溶解試験を、市販の高純度黒鉛で作られ、側壁厚が僅か０．１２５インチ、密度が１．７５ｇ／ｃｍ３の薄壁黒鉛坩堝内で、電源周波数１．０ｋＨｚおよび６０ｋＷで、１０ミクロンより少ない真空レベルで約１０分間かけて行った（指定薄壁黒鉛坩堝＋ＬＦ（ｌｏｗ  ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ：低周波）電源）。
坩堝の底壁は側壁と一体に形成されており、底壁の厚さは０．２５インチであった。
【００３２】
以下の表は、溶解および鋳造試験の結果を示す。表の最上段には、Ｔｉ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｂ−Ｂ合金の公称組成を、公称合金として重量百分率で示す。公称合金組成の下には、各試験において溶解を行った後の全ての合金組成を重量百分率で、またＯ、Ｎ、ＨおよびＣを重量ｐｐｍでそれぞれ示す。
【表１】
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【００３３】
図に示すように、標準ＩＳＲ溶解／鋳造の場合においては、合金によって不純物要素が吸収されなかった。
しかしＩＳＲ溶解の場合、合金の過熱が少なく、これは合金の鋳造性にとってマイナスとなる。Ａｌ２Ｏ３坩堝の場合、合金は溶解の際に多量の酸素を吸収し、これによりこの合金は完全に脆くなり、鋳型に鋳込むプロセスにも持ち堪えることができなかった。
２．４ｋＨの周波数で行われた厚壁黒鉛坩堝溶解試験においては、鋳造性を高め、鋳型への完全な充填を可能にする良好な過熱が得られたが、合金の炭素吸収量が許容範囲を上回り、合金が脆化した。
本発明の１つの実施の形態に基づき、２．４ｋＨの周波数で行われた薄壁黒鉛坩堝溶解試験においては、合金による炭素吸収量が減少した。本発明の１つの実施の形態に基づき、１．０ｋＨの周波数で行われた薄壁黒鉛坩堝＋ＬＦ（低周波数）電源溶解試験においては、合金による炭素の吸収が非常に良好に制御され、炭素の吸収量がさらに減少し、合金の機械的特性に悪影響を及ぼすことのない適切な範囲内に保たれた。
【００３４】
（実施例２）
坩堝の側壁が誘導コイルの電磁場に対して実質的に透過性（影響を受けない）となり、溶解の間に固形スカルが側壁の内側面上に形成されるために必要となる、側壁厚と誘導コイル周波数との関係の特性をさらに明らかにするために、重量百分率で、３０．７％Ａｌ、２．１％Ｍｎ、４．８％Ｎｂ、０．３２％Ｂ、残部がＴｉの公称組成を有する合金のインゴットを用い、追加の溶解試験を行った。
【００３５】
この目的のために、溶解試験は、以下のように坩堝の側壁厚および誘導コイルの周波数の異なる組み合わせを利用して行った。
１）２．４ｋＨｚ／０．２５インチの坩堝黒鉛壁‐低温壁効果は得られず。
２）２．４ｋＨｚ／０．０３０インチの坩堝黒鉛壁‐低温壁効果が得られた。＊
３）２．４ｋＨｚ／０．１２５インチの坩堝黒鉛壁‐低温壁効果が得られた。
４）１．０ｋＨｚ／０．１２５インチの坩堝黒鉛壁‐低温壁効果が得られた。
【００３６】
溶解試験１）、３）および４）において用いた坩堝は、固形で、高密度（１．７５ｇ／ｃｍ３）で、市販の高純度黒鉛製で、内径（ＩＤ）および長さの寸法がそれぞれ５．２５インチおよび１１インチ、そして上に述べた壁厚寸法を有する、チタン合金溶解物を含有することのできる坩堝であった。
本発明に基づいた溶解試験３）および４）においては、上に述べたように低温壁効果が示された。
本発明の範囲外である溶解試験１）においては、低温壁効果が示されなかった。
【００３７】
上で＊印を付した試験２）においては、セラミック（例えばアルミナ）坩堝Ｈ’の円筒状ボア内に配置される、厚さが０．０３０インチの市販のＧｒａｆｏｉｌＴＭ側壁シース１０ａ’を用いた。
なお、「Ｇｒａｆｏｉｌ」は登録商標である。
この試験においては、誘導コイル１２'が坩堝の周囲に配置された。
このシースは、その底が、厚さ０．０３０インチのＧｒａｆｏｉｌ底壁層１０ｂ’によって閉塞されている。
このＧｒａｆｏｉｌシースは純粋な黒鉛製ではなく、５．２５インチの内径および１１インチの全長を有する。
図２はこの試験のための配置構成を示し、ここで図１と同じ構成要素には同じ参照番号を付してある。
【００３８】
溶解の過程で、このＧｒａｆｏｉｌシースは、純粋な黒鉛ではないため、固形スカルが形成される前にチタン合金と反応した。
この反応の結果として、この合金は、Ｏを３７８０ｐｐｍ、Ｎを１０ｐｐｍ、Ｈを１０ｐｐｍ、Ｃを５２００ｐｐｍ含んでいた。
この反応によりシースが破損し、溶解したチタン合金の封じ込めも不十分となる結果となった。
しかしこのＧｒａｆｏｉｌシースの利用においては、上に述べた低温壁効果が示された。
【００３９】
本発明を特定の実施の形態を参照して上に述べてきたが、本発明はこの実施の形態の内容によってではなく、添付する請求項によってのみその範囲が規定されるものとする。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の１つの方法を実施するための誘導溶解装置を示す断面図である。
【図２】本発明のもう１つの方法を実施するための誘導溶解装置を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０  坩堝
１０ａ  側壁
１０ｂ  底壁
１０ｅ  上方環状端部
１２  誘導コイル
Ｃ  坩堝の室
Ｓ  電源
【図１】
2009538991.tif 000004
【図２】
2009538991.tif 000005
【国際調査報告】
2009538991.tif 000006