(57)【要約】  架橋ポリ有機シロキサンを含んでいる泡コントロール組成物を調製していくプロセスであって、ここで、疎水性表面を有する充填剤が、分散されており、（ｉ）細かく分けられた充填剤、（ｉｉ）平均少なくとも２反応性置換基、例えば、平均２反応性置換基を持っているポリ有機シロキサン、および（ｉｉｉ）ヒドロシリル化経由で、付加反応のできる、少なくとも３反応性置換基を持っているポリ有機シロキサンを混合していくステップ（Ａ）；成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）の、この混合物が、少なくとも一部ゲル化するまでの、ヒドロシリル化反応（Ｂ）、次いで、この少なくとも一部ゲル化した混合物に剪断力をかけていくことを含んでいる。任意で、ステップ（Ａ）が、稀釈剤もしくは溶媒を含み、ステップ（Ｂ）後、エマルション化ステップが、完遂されており、Ｏ／Ｗエマルションへと本泡コントロール組成物を調製する。本発明に従っている泡コントロール組成物を使用していくことによる、含水環境中の泡をコントロールしていくプロセスもであり、インク、コーティング、ペイント（塗料）、洗剤、パルプおよび製紙、廃水処理、テキスタイル染色プロセス（加工）、もしくは天然ガス精錬の間に遭遇されたものからの黒液から選択された。【特許請求の範囲】
【請求項１】
分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサン材料を含んでおり、ここで、その表面が、疎水性である、細かく分けられた充填剤が、分散されている泡コントロール組成物を調製する方法であって：
Ａ）ステップ（Ｂ）の前に（ｉ）細かく分けられた充填剤、（ｉｉ）少なくとも２反応性置換基、好ましくは平均２反応性置換基を持っており、ヒドロシリル化経由で、成分（ｉｉｉ）との付加反応の可能なポリ有機シロキサン、および（ｉｉｉ）少なくとも３反応性置換基を持っており、ヒドロシリル化経由で、成分（ｉｉ）との付加反応の可能なポリ有機シロキサンを混合し；
Ｂ）次いで、遷移金属触媒存在下、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）のヒドロシリル化反応を引き起こす
ステップを含み、ここで、この反応混合物が、少なくとも一部ゲル化するまで、該ヒドロシリル化反応が、実施されており、剪断力が、この少なくとも一部ゲル化された混合物にかけられる、方法。
【請求項２】
細かく分けられた充填剤（ｉ）が、ＢＥＴにより測定されたとおりの少なくとも５０ｍ2／ｇの表面積を有するシリカであり、０．５〜２μｍの粒子サイズを有する沈降シリカおよびゲル形成シリカから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
成分（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の合計重量に基づき、成分（ｉ）が、２〜１５重量％の量において加えられ、成分（ｉｉ）が、８０〜９２重量％の量にあり、成分（ｉｉｉ）が、０．１〜５重量％の量にあり、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）の組み合わされた重量に基づき、遷移金属触媒の量が、重量により、該金属０．１〜１，０００ｐｐｍを与える範囲にある、請求項１もしくは請求項２に記載の方法。
【請求項４】
成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）が、硅素結合水素原子および硅素結合脂肪族不飽和炭化水素基から選択される反応性置換基を持ち、ここで、該不飽和が、該基の終末炭素原子間にある、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
成分（ｉｉ）が、その終末硅素原子上の状況にある反応性基を有する線状ポリ有機シロキサン材料である、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記脂肪族不飽和炭化水素が、ビニル基もしくはアリル基である、請求項４もしくは請求項５に記載の方法。
【請求項７】
成分（ｉｉｉ）が、環状、線状、分岐状、もしくは樹脂状ポリ有機シロキサン、または、このようなポリ有機シロキサンの２種以上を包含する混合物から選択され、その粘度が、成分（ｉｉ）のものよりも実質的に低い、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
成分（ｉｉｉ）としての使用のための樹脂状ポリ有機シロキサン材料が、１５，０００以下の分子量を持ち、１分子当たり３〜１０硅素結合反応性基を持ち、各々が、異なる硅素原子上で置換されている、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）における反応性基の比が、平均３／１〜１／３のＳｉＨ基が、硅素結合脂肪族不飽和炭化水素基毎に使用されるようである、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
最終泡コントロール組成物が、２５℃において測定される２０，０００〜１００，０００ｍＰａ．ｓの粘度を持つ、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
ステップ（Ａ）中、２５℃において５００〜１２，５００ｍＰａ．ｓの粘度を持つ溶媒もしくは稀釈剤として、前記泡コントロール組成物の合計重量に基づき、５０〜８０重量％のポリジ有機シロキサンも含む、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記泡コントロール組成物が、２５℃において４０，０００〜７５，０００ｍＰａ．ｓの範囲中の粘度を持つ、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
ステップ（Ｂ）後、前記泡コントロール組成物が、水中油エマルションとして乳化される、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
１官能基単位および４官能基単位を持つシリコーン樹脂が、前記泡コントロール組成物の合計重量の５重量％までの量において加えられる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれかに記載の泡コントロール組成物を使用することにより、含水環境中の泡をコントロールする方法であって、該含水環境が、インク、コーティング、ペイント、洗剤、パルプおよび紙の製造の間に遭遇されるものからの黒液、廃水処理、テキスタイル染色加工、もしくは天然ガス精錬から選択される、方法。
【請求項１６】
前記含水環境が、３未満もしくは１２よりも大きいｐＨを持つ、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記剪断力が、少なくとも一部ゲル化した前記反応混合物を含んでいる前記泡コントロール組成物に、該混合物を徹底的に攪拌すること、該混合物を均一化機を通過させること、および、該混合物を混合機を通過させることから選択されるステップを通じ、適用され、その流動可能性を向上させる、請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
ステップ（Ｂ）から結果得られる、少なくとも一部ゲル化した反応混合物の流動可能性が、前記剪断力の適用を通じ、該混合物を分散、再分散、もしくは液化させることにより向上される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記剪断力の適用が、原液材料としての前記泡コントロール組成物の使用前にまたはステップ（Ｂ）から結果得られる混合物の更なる操作前に適用され、エマルション形態において与える、請求項１、１７、もしくは１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明が、複数の泡コントロール組成物を調製していくある１プロセスに関し、特に、製紙およびパルプ化プロセス（加工）、テキスタイル染色プロセス（加工）、インク、コーティング、ペイント（塗料）、洗剤、廃水処理、天然ガス精錬、および金属作業プロセス（加工）のような、複数の含水媒体中、有用である複数の組成物である。特に、本発明が、複数のシリコーン材料、特に、複数の分岐もしくは架橋シリコーン材料を含む複数の泡コントロール組成物を調製していくある１プロセスに関する。本発明が、こうして調製されたこれら泡コントロール組成物にも関し、このような複数の泡コントロール組成物を使用している、インク、コーティング、ペイント（塗料）、洗剤、黒液、パルプ製紙、廃水処理、テキスタイル染色プロセス（加工）、金属作業プロセス、および天然ガス精錬のような、異なる複数の系およびプロセスにも関する。
【０００２】
複数のパルプ化プロセス（加工）用の複数の泡コントロール組成物が、知られてきており、ある幾らかの時間、使用されてきており、数多くの出版物中、記述されてきている。とても重要なタイプのこのような複数のパルプ化泡コントロール組成物が、複数のシリコーン材料に基づいている。例えば、英国（特許、ＧＢ）第１，２９６，３０８号が、１９７２年中、公開されたが、複数の含水系用の複数の抗泡組成物を記載し、これが、水不溶有機液体、例えば、鉱油、シロキサンポリマー、ある１充填剤、および、該シロキサンポリマーと該充填剤を相容れさせるある１成分を含む。これら組成物が、パルプ紙産業において有用であるとして請求されている。米国（特許、ＵＳ）第６，６５６，９７５号中、複数のシリコーン組成物が、記載されており、これらが、ある特定の特徴の有機カプセル化材料内でカプセル化されたシリコーン抗泡材料の複数の粒子をその中で分散させてきている極性有機液体連続相を含む。該シリコーン抗泡剤が、ポリ有機シロキサン流動体および疎水性充填剤を含んでいるとして指し示されており、そこでは該有機ポリシロキサン流動体が、０．０１〜０．０５重量％のシラノールレベルを持っている、線状、分岐、もしくは架橋ポリジ有機シロキサンである。該シリコーン組成物が、例えば、パルプ紙産業における、含水媒体における泡をコントロールしていくのに使用されている。シリコーン主体の複数の泡コントロール剤が、知られており、複数の分岐ポリ有機シロキサン流動体を使用している複数のものが、複数の洗剤組成物用に特に有用であるとして記載されてきている。例えば、欧州特許（ＥＰ）第０  ４３４  ０６０号が、シリコーン抗泡剤組成物を記載し、ある１ポリジ有機シロキサン、シリカ、ならびに組み合わされた該ポリジ有機シロキサンおよび該シリカ１００重量部当たり１〜２００重量部の架橋有機ポリシロキサンポリマーを含んでおり、流動性を呈している。英国（特許、ＧＢ）第２，２５７，７０９号中、シリコーン泡コントロール剤を調製していくことに関するある１方法が、記載されており、これが、ビニル末端ブロック化ポリジ有機シロキサン、少なくとも３硅素結合水素原子を持っている揮発性低粘度有機水素シロキサン、およびある１溶媒のある１混合物を形成させ；該混合物を貴金属触媒存在下、反応させ、分岐有機ポリシロキサンを調製し；ならびに該混合物に処理剤との接触により疎水性とされたある１表面を持っている細かく分けられた粒子状材料を加えるとの複数のステップを含む。
【背景技術】
【０００３】
これゆえ、シリコーン主体のもしくはシリコーンを含んでいる複数の泡コントロール組成物が、少なくとも２液体材料を混合していくことにより調製され得、これらが、次いで、液相での化学反応をし、例えば、縮合もしくは付加タイプの反応であり、ヒドロシリル化（ヒドロシル化とも呼ばれた）もしくはシラノール＋シリル反応のようである。特定材料、例えば、充填剤が、しばしば加えられており、該反応前もしくは後、行われていてよい。例えば、欧州特許（ＥＰ）第０  ２１７  ５０１号中、泡コントロール組成物が、記載されており、（Ａ）液体シロキサン成分および（Ｂ）疎水性とされた表面を持っている細かく分けられた充填剤を含んでおり、該液体シロキサン成分（Ａ）が、少なくとも７×１０-3ｍ2／秒の２５℃での粘度を持ち、（１）複数のトリ有機シロキシ末端基を持っているある１ポリジ有機シロキサン１００重量部；（２）少なくとも１終末シラノール基および少なくとも４０Ｓｉ原子を持っているある１ポリジ有機シロキサン１０〜１２５重量部；ならびに（３）０．５：１〜１．２：１の比で、複数のＲ”3ＳｉＯ1/2単位および複数のＳｉＯ2単位を含んでいる有機ポリシロキサン樹脂０．５〜１０重量部を混合していき、式中、Ｒ”が、１〜６炭素原子を含有している１価炭化水素基を指定し、該樹脂が、１分子当たり、平均少なくとも１硅素結合ヒドロキシル基を持っており、この後、この混合物を熱していくことにより得られていることにおいて特徴化された。
【０００４】
欧州特許（ＥＰ）第０  ２７０  ２７３号が、少なくとも１ヒドロキシルおよび／または炭化水素オキシ基を有するポリ有機シロキサン流動体、樹脂状シロキサンもしくはシリコーン樹脂生成硅素化合物、細かく分けられた充填剤材料、ならびにこれら成分の反応を促進させるある１触媒を包含している複数の成分のある１混合物を反応させていくことを記載する。欧州特許（ＥＰ）第０  ０４７  ６３０  Ａ号が、有機ポリシロキサン油および／または炭化水素油；有機水素ポリシロキサン；細かく分けられたシリカ；ならびに任意に複数の硅素結合ヒドロキシルラジカルとの複数の硅素結合水素原子の反応用のある１触媒を混合し、反応させていくことにより形成された複合抗泡剤を記載する。欧州特許（ＥＰ）第０  ２５４  ４９９  Ｂ号が、まず混合されており、熱しながら、反応された異なる複数のポリ有機シロキサン成分から得られたシリコーン消泡剤組成物を記載する。ある１充填剤が、その縮合反応前もしくはこの後、加えられている。米国（特許、ＵＳ）第４  ７４１  ８６１号が、両分子鎖末端においてビニルジ有機シリル基を用いて終わらされたものおよび両分子鎖末端において硅素結合水素原子を持っているジ有機シリル基を用いて終わらされたものを包含している３種類のジ有機ポリシロキサン、細かく分けられたシリカ粉、ならびに触媒としての白金化合物を含んでいるシリコーン主体の抗泡組成物を記載する。該ジ有機ポリシロキサンの分子量における増加が、相対的に低粘度を有して選ばれており、含水媒体中乳化されていてよいが、その付加反応による乳化後、起きると示唆されている。欧州特許（ＥＰ）第０  ５１６  １０９  Ｂ１号が、トリメチルシロキシ終末化ジメチルポリシロキサン、ビニルジメチルシロキシ終末化ジメチルポリシロキサン、ジメチルシロキサン＋メチル水素シロキサン共重合体（コポリマー）、トリメチルシロキシシリケート、微粒子状シリカ、および白金触媒を包含する複数の成分のある１混合物を熱していくことにより調製された複数のシリコーン消泡剤組成物を記載する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
常に、製紙およびパルプ産業、テキスタイル染色への複数の応用、および金属作業への複数の応用のような、複数の含水媒体用の更に向上した複数の泡コントロール剤を与える必要性が、あるが、特に、Ｋｒａｆｔ（登録商標）パルプ化プロセスのような、パルプ化プロセスに関する。分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサン材料を含んでおり、そこで、その表面が、疎水性である、細かく分けられた充填剤が、分散されている、適切な複数の泡コントロール組成物を調製していくのに好まれたプロセスが：
ａ）（ｉ）細かく分けられた充填剤、（ｉｉ）平均少なくとも２反応性置換基を持っており、ヒドロシリル化経由で、成分（ｉｉｉ）との付加反応の可能なポリ有機シロキサン、および（ｉｉｉ）少なくとも３反応性置換基を持っており、ヒドロシリル化経由で、成分（ｉｉ）との付加反応の可能なポリ有機シロキサンを混合していき；
ｂ）次いで、遷移金属触媒存在下、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）のヒドロシリル化反応を引き起こしていく
複数のステップを含む。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
今、驚くべきことに、もし、分岐した、僅かに、一部、もしくは全部架橋したシリコーン、好ましくはポリ有機シロキサンを含む泡コントロール剤を調製していくプロセスが、該分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンの形成前に細かく分けられた充填剤を加えていくことと複数の剪断力がかけられている該分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンの少なくとも一部ゲル化した構造もしくは混合物を形成させていくこととの両方を包含すれば、向上した複数の泡コントロール組成物が、得られることが、見いだされてきている。
【０００７】
従い、複数の態様の１態様中、本発明が、分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサン材料を含んでおり、ここで、その表面が、疎水性である、細かく分けられた充填剤が、分散されている泡コントロール組成物を調製していくある１プロセスを与え、これが：
Ａ）ステップ（Ｂ）の前に（ｉ）細かく分けられた充填剤、（ｉｉ）少なくとも２反応性置換基、好ましくは平均２反応性置換基を持っており、ヒドロシリル化経由で、成分（ｉｉｉ）との付加反応の可能なポリ有機シロキサン、および（ｉｉｉ）少なくとも３反応性置換基を持っており、ヒドロシリル化経由で、成分（ｉｉ）との付加反応の可能なポリ有機シロキサンを混合していき；
Ｂ）次いで、遷移金属触媒存在下、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）のヒドロシリル化反応を引き起こしていく
複数のステップを含み、ここで、この反応混合物が、少なくとも一部ゲル化するまでずっと、該ヒドロシリル化反応が、遂行されており、剪断力が、この少なくとも一部ゲル化された混合物にかけられている。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明のプロセスのステップ（Ａ）中、使用されているべき細かく分けられた充填剤（ｉ）が、細かく分けられた粒子状材料である。複数の泡コントロール組成物を製剤していくのに適切な既知の複数の無機充填剤のいずれかであってよい。このような複数の充填剤が、多くの特許出願中、記述されており、商品として入手可能である。これらが、発煙ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、複数のアルミノシリケート、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、複数の脂肪族カルボン酸の塩、ポリエチレンワックス、複数のある特定材料、例えば、シクロヘキシルアミン、アルキルアミドとのイソシアネートの複数の反応生成物、例えば、エチレンもしくはメチレンビスステアリン酸アミド、ならびにＢＥＴ測定により測定されたとおり、少なくとも５０ｍ2／ｇの表面積を有するＳｉＯ2を包含する。好まれた複数の充填剤が、複数のシリカ充填剤であり、これらが、複数の標準製造手法のいずれか、例えば、ハロゲン化硅素の熱分解、硅酸金属塩、例えば、硅酸ナトリウムの分解および沈澱、ならびにゲル形成方法に従いながら、調製され得る。好まれているのが、本発明に従っているある１プロセス中、使用されたシリカが、沈降シリカもしくはゲル形成シリカであることであり、最も好ましくは沈降シリカである。これらの充填剤の平均粒子サイズが、０．１〜２０μｍの範囲であってよいが、好ましくは０．５〜２．０μｍである。
【０００９】
細かく分けられた複数の充填剤粒子の表面が、複数の含水系中、本泡コントロール組成物を充分有効とするに当たり、疎水性である。これらが、天然に疎水性でない場合、これら充填剤粒子が、疎水性とされていなければならず、本発明のプロセスのステップ（Ａ）中、これら充填剤粒子を分散させていく前にもしくは後、行われていてよい。これが、複数の処理剤、例えば、複数の脂肪酸、複数の反応性シラン、もしくは複数の反応性シロキサン、例えば、ステアリン酸、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヒドロキシ末端ブロック化およびメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサンおよびシロキサン樹脂を用いてのこれら充填剤粒子の処理により有効とされ得る。このような複数の化合物を用いて既に処理されてきている複数の充填剤が、多くの会社から商品として入手可能であり、例えば、ＤｅｇｕｓｓａからのＳｉｐｅｒｎａｔ（登録商標）Ｄ１０である。該充填剤の表面が、或いはｉｎ  ｓｉｔｕにおいて疎水性とされていてよく、つまり、該充填剤が、液体の該シロキサンの成分中、分散されてしまった後である。これが、該充填剤の分散の前に、この間中、もしくはこの後、例えば、本発明のプロセスのステップ（Ａ）の間中、該液体シロキサン成分に加えていくことにより有効とされていてよく、処理剤、例えば、上記された種類のふさわしい量が、ある幾らかの反応の起きるように引き起こしており、例えば、４０℃を上回る温度にまでこの混合物を熱していくことによる。用いられているべき処理剤の量が、例えば、該剤および該充填剤の性質に依り、当業者により明らかとなるかもしくは確かとなる。充分な量が、用いられているべきであり、少なくとも識別できる程度の疎水性を有する該充填剤を与える。好ましくは、該充填剤の表面が、この試薬の混合物中での分散前、疎水性とされている。
【００１０】
本発明にとって重要なのが、細かく分けられた充填剤（ｉ）が、ステップ（Ｂ）のヒドロシリル化反応前に加えられていることである。より遅くの添加が、これら本泡コントロール組成物の質における全ての有益さを与えるわけではない。充填剤（ｉ）が、約１〜１５、好ましくは２〜５重量％の量においてこれら本泡コントロール剤に加えられている。
【００１１】
流動体もしくは液体の複数の反応試薬からの化学反応により、本発明に従っている複数の泡コントロール組成物のような、製品を製造していく場合、普通、低粘度〜中粘度の製品もしくは材料を得たい。もし、この反応している混合物の粘度が、高過ぎとなれば（例えば、６０，０００センチストークを上回る）、当該材料が、扱いおよび／または乳化させるのにより難しくなる。もし、当該材料が、ゲル化すれば、製造設備にべと付くことが、あり、結果、複数の反応試薬の廃棄、生産時間および生産出力の損失、ならびに設備浄化に関する余計な時間および努力に関する必要を与えてしまう。これが、例えば、欧州特許（ＥＰ）第０  ５１６  １０９  Ｂ号により裏付けられており、そこでは３ページおよび４ページ上で、架橋密度を限り、複数の低粘度反応試薬を使用するように教え、さもなければ、＜＜ゲル化が、実質的なリスクとなる＞＞。本出願人が、驚くべきことに、この反応混合物が、少なくとも一部ゲル化するようにされ得、剪断力をかけていくことにより回復されていることが、ある（例えば、液化もしくは再分散化）ことを見いだした。輪をかけて、次いで得られたこれら組成物が、その最終粘度から独立に、ゲル化するようにされてきていない複数の組成物よりも良好な抗泡特性を提示する傾向にある。
【００１２】
成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）の複数の反応性置換基が、複数の硅素結合水素原子および複数の硅素結合脂肪族不飽和炭化水素基であり、ここで、該不飽和が、該基の複数の終末炭素原子間にある。これら硅素結合水素基もしくはこれら不飽和基が、成分（ｉｉ）上にあるかもしくは成分（ｉｉｉ）上にあるかは重要でなく、但し、一方が、優勢に、好ましくは唯一、成分（ｉｉ）上で見いだされており、もう一方が、優勢に、好ましくは唯一、成分（ｉｉｉ）上で見いだされている。
【００１３】
成分（ｉｉ）が、線状の優勢な背骨（骨格）上、ある幾つかの分岐しているかもしくはある幾つかの途中のシロキサン単位を含んでよいが、最も好まれているのが、成分（ｉｉ）が、線状ポリ有機シロキサン材料であることである。特に好まれているのが、これら反応性置換基が、該ポリ有機シロキサンの複数の終末の硅素原子上、位置されていることである。このポリマーの鎖中の異なる複数の硅素原子上、このような複数の基を持っていると、この鎖が、環状もしくは線状たり得ると考えられるが、また働くと期待されていると考えられることが、記されているべきであるが、このような複数の材料が、得るのにより難しく、普通、生産するのにより高価であることが、知られている。
【００１４】
成分（ｉｉｉ）に関し、これが、線状、分岐状、樹脂状、もしくは環状ポリ有機シロキサン材料であるかどうかは争点でない。好まれているのが、異なる複数の硅素原子上で置換されているようなやり方で、これら反応性基が、このポリマーにおいて空間を空けられていることであり、好ましくは充分遠く離れており、成分（ｉｉ）の数多くのポリ有機シロキサン材料との容易な反応を可能とさせる。
【００１５】
好まれているのが、これら硅素結合脂肪族不飽和炭化水素基が、複数のアルケニル基であることであり、好ましくは複数のビニル基もしくは複数のアリル基であり、最も好ましくは複数のビニル基である。続いての記述が、複数の置換基としてこれら脂肪族不飽和炭化水素基を持っている成分（ｉｉ）の選択肢、および、これら硅素結合水素原子を持っている成分（ｉｉｉ）を使用するが、逆の状況が、等しく、なるほど有効であり、該記述が、従って応用可能なこれら詳細を用いれば、代わりの選択肢を包含しているとして読まれているべきであることが、理解されているべきである。
【００１６】
本発明のプロセスのステップ（Ａ）中、有用である特に好まれた成分（ｉｉ）が、一般式Ｖｉ−［Ｓｉ（Ｒ2）Ｏ］n−Ｓｉ（Ｒ2）Ｖｉを持っているビニル末端ブロック化ポリジ有機シロキサンであり、式中、Ｒが、１価有機基を指定し、Ｖｉが、ビニル基を指定する。該有機基たるＲが、好ましくは８炭素原子にまでの炭化水素基であり、より好ましくはアルキル基もしくはアリール基であり、例えば、メチル、エチル、プロピル、ヘキシル、もしくはフェニルである。特に好まれているのが、全てのＲ基の少なくとも８０％が、メチル基であることであり、最も好ましくは１００％である。ｎの値が、ある１整数を指定するが、該ビニル末端ブロック化ポリジ有機シロキサンの粘度が、２００〜１００，０００ｍＰａ．ｓの範囲にあるようであり、より好ましくは温度２５℃において２，０００〜５５，０００ｍＰａ．ｓである。
【００１７】
本発明に従っているある１プロセスのステップ（Ａ）中、成分（ｉｉｉ）が、複数の硅素結合水素原子を持っているある１ポリ有機シロキサンであるが、時々、ポリ有機水素シロキサンとも言われたが、環状、線状、分岐状、もしくは樹脂状であってよく、または、このようなポリ有機水素シロキサンの２種以上を包含しているある１混合物であってよい。成分（ｉｉｉ）の粘度が、成分（ｉｉ）のものよりも実質的に低いようであり、好ましくは２５℃において１，０００ｍＰａ．ｓ以下である。適切な複数の環状ポリ有機水素シロキサンが、式（ＲＲ’ＳｉＯ）xの複数のものを包含し、式中、Ｒが、上で定義されたとおりであり、Ｒ’が、基Ｒもしくは水素原子であり、但し、その上で置換された水素原子を持つ少なくとも３硅素原子が、あり、ｘが、値３〜１０を有するある１整数である。好ましくはＲが、１〜６炭素原子を持っているアルキルラジカルもしくはアリールラジカルであり、好ましくはメチルであり、各Ｒ’が、水素であり、ｘが、３〜５のある１整数である。成分（ｉｉｉ）としての使用に適切な複数の線状ポリ有機水素シロキサンが、一般式Ｒ’3ＳｉＯ（ＲＲ’ＳｉＯ）yＳｉＲ’3の複数のものを包含し、式中、ＲおよびＲ’が、上で定義されたのと同一であり、ｙが、２〜３００であり、好ましくは２〜４０であり、より好ましくは３〜２５であり、但し、１分子当たり、少なくとも３硅素結合水素原子が、ある。成分（ｉｉｉ）としての使用用の複数の樹脂状もしくは分岐状ポリ有機水素シロキサン材料が、３次元構造を持ち、複数の１価（Ｒ’3ＳｉＯ1/2）単位、複数の２価（Ｒ’2ＳｉＯ2/2）単位、複数の３価（Ｒ’ＳｉＯ3/2）単位、および／または複数の４価（ＳｉＯ4/2）単位を包含してよく、式中、Ｒ’が、上で同定されたのと同一の意味を持ち、但し、１分子当たり、少なくとも３硅素結合水素基が、ある。成分（ｉｉｉ）としての使用に好まれた複数の樹脂状ポリ有機水素シロキサン材料が、分子量１５，０００以下を持つ。特に好まれているのが、成分（ｉｉｉ）が、１分子当たり、３〜１０、最も好まれたのが、３〜５硅素結合水素原子を持ち、各水素原子が、異なる硅素原子上で置換されている。
【００１８】
上で指し示されたとおり、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）が、上で特に記載された複数のものの代わりにＳｉ−Ｈおよび好まれた前記Ｓｉ−アルケニル官能基をそれぞれ持っていてよい。このようなケース中、成分（ｉｉ）が、ある１ポリ有機水素シロキサンであってよく、好ましくは複数の終末Ｓｉ−Ｈ基を持っているある１ポリジアルキルシロキサンであり、例えば、複数の終末ジメチル水素シロキサン単位および２５℃での粘度２００〜１００，０００、好ましくは２，０００〜５５，０００ｍＰａ．ｓを持っているある１ポリジメチルシロキサンである。加え、成分（ｉｉｉ）が、例えば、複数の１官能基単位（Ｒ”3ＳｉＯ1/2）、複数の２官能基単位（Ｒ”2ＳｉＯ2/2）、複数の３官能基単位（Ｒ”2ＳｉＯ3/2）、および複数の４官能基単位（ＳｉＯ4/2）を持っている樹脂状材料たり得ると考えられ、式中、Ｒ”が、基Ｒもしくは１価不飽和脂肪族炭化水素基を指定する。ある幾つかのＯＨ基が、ある幾つかの硅素原子上に置換されていてもよい。特に好まれた樹脂状材料が、主に１官能基単位および４官能基単位、分子量約５，０００、ならびに異なる複数の硅素原子上で置換された平均３〜５ビニル単位を持っているビニル置換シロキサン樹脂であると考えられる。
【００１９】
重要なのが、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）の比が、注意して選択されていることであり、こうして、本ヒドロシリル化反応が、よく遂行され、コントロールされている。各タイプの反応性基の正しいレベルを選んでいくことにより、本架橋もしくは分岐密度が、コントロールされ得、予め決定され得る。加え、過剰の１官能基、好ましくは前記脂肪族不飽和炭化水素基を使用しながら、最終分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンにおける反応されなかった基の量が、コントロールされ得る。これが、特に重要であるのが、反応されなかった複数のＳｉＨ基の存在が、例えば、安全の複数の理由に関して最小化されているべきである場合である。好ましくは複数の脂肪族不飽和Ｓｉ結合炭化水素基に対する複数のＳｉＨ基の数比が、範囲１／１０〜１０／１にあり、より好ましくは該比が、１／３〜３／１であり、最も好ましくは１／２〜１／１である。
【００２０】
ステップ（Ｂ）の間中、成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）が、遷移金属触媒存在下のヒドロシリル化反応により、反応するように引き起こされている。本発明のプロセスのステップ（Ｂ）中の使用用の遷移金属触媒が、該ヒドロシリル化反応を触媒し、複数の硅素結合水素原子との複数のビニル官能基ラジカルの反応を促進させると知られた種々のヒドロシリル化触媒から、選択されていてよい。適切な複数の遷移金属触媒が、白金およびロジウムを含有している複数の化合物および複数の錯体を包含する。白金アセチルアセトナートもしくは塩化白金酸のような複数の白金触媒が、これらの化合物の代表であり、使用に適している。好まれた遷移金属触媒が、ジメチルビニルシロキシ末端ブロック化ポリジメチルシロキサン中、稀釈されたジビニルテトラメチルジシロキサンの塩化白金酸錯体であり、米国（ＵＳ）特許第３，４１９，５９３号中、Ｗｉｌｌｉｎｇにより記載された複数の方法に従いながら、調製されていてよい。最も好ましくはこの混合物が、約０．６重量％白金を含有する。
【００２１】
成分（ｉ）〜（ｉｉｉ）と同時に本遷移金属触媒を包含するのが、可能であるが、もし、これが、行われていれば、本プロセスが、進行する準備の整うまで、本触媒の活性を停止させておく方法が、使用されていることが、好まれている。このような複数の選択肢が、下で論じられている、ある１阻害剤の使用、および、本発明に従っているプロセスのステップ（Ｂ）を始めていく直前になされていない、カプセル化のような、物理的分離の使用を包含する。或いは、そしてより好ましくは、本遷移金属触媒が、本発明のプロセスのステップ（Ｂ）を始めていく直前に加入されており、如何なる知られた手段によっても行われていてよく、この混合物中への本触媒のある幾らかの効率的な分散を必要とする。特に好まれているのが、ステップ（Ａ）の混合物を調製し、これを本ヒドロシリル化反応の起きるように可能にするに正しい温度に持っていくことであり、この段階で、本触媒が、原液であっても稀釈形態にあっても（例えば、成分（ｉｉ）もしくは成分（ｉｉｉ）の小さい部分中。好ましくは該成分が、複数の前記脂肪族不飽和炭化水素置換基を持っている。または下で論じたとおりのある１稀釈剤もしくは溶媒の小さい部分中）、導入され、混合されており、この混合物中での良好な分散を引き起こす。反応が、次いで、直ちに進行すると考えられる。
【００２２】
本発明に従っているプロセスのステップ（Ｂ）中の使用用の複数の遷移金属触媒として有用である複数のヒドロシリル化触媒が、当業界においてよく知られており、興味を抱いた読者が、これらの調製および使用に関している複数の詳細な説明を求めて以降の複数の特許：Ｓｐｅｉｅｒ、米国特許第２，８２３，２１８号；Ｗｉｌｌｉｎｇ、米国特許第３，４１９，３５９号；Ｋｏｏｋｏｏｔｓｅｄｅｓ、米国特許第３，４４５，４２０号；Ｐｏｌｍａｎｔｅｅｒら、米国特許第３，６９７，４７３号；Ｎｉｔｚｓｃｈｅ、米国特許第３，８１４，７３１号；Ｃｈａｎｄｒａ、米国特許第３，８９０，３５９号；および、Ｓａｎｄｆｏｒｄ、米国特許第４，１２３，６０４号に言及されている。当業界において知られたこれら触媒の多くが、反応に関し、起きるようにするに当たり、これら本反応試薬が、熱せられていることを必要とする。このような複数の触媒が、用いられている場合、この要件が、考慮に入れられなければならない。
【００２３】
この最も単純な用語中、本発明のプロセスのステップ（Ｂ）中、好まれた成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）を使用しながら、３次元ポリマーネットワークである、前記分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンを形成させていくヒドロシリル化反応が：
−ＳｉＣＨ＝ＣＨ2  ＋  ＨＳｉ−  →  −ＳｉＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ−
として特徴化され得る。該反応が、如何なる便利な道（やり方）においても完遂されていてよいが、我々が、前記ビニル末端ブロック化ポリジ有機シロキサン、ポリ有機水素シロキサン、任意にある１溶媒もしくは稀釈剤をブレンドするのをより好み、こんなブレンドされた混合物を必要とされた反応温度にまで持っていき、この時、前記遷移金属触媒が、加えられており、該反応を可能とする。該ヒドロシリル化反応が、常温において起きてよいが、好ましくは３０〜１００℃、より好ましくは約７０℃の温度において完遂されている。
【００２４】
好ましくは、成分（ｉｉ）が、前記脂肪族不飽和炭化水素基含有ポリ有機シロキサン、例えば、前記ビニル末端ブロック化ポリジ有機シロキサンである場合、ステップ（Ａ）中、組み合わされた成分（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の重量に基づいた重量により、９８％にまでの量、好ましくは８０〜９２％において本反応試薬の溶液において包含されている。同一基準上、細かく分けられた充填剤（ｉ）の量が、範囲２〜１５重量％において加えられていると考えられ、成分（ｉｉｉ）の量が、成分（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の合計重量に基づいた重量により、範囲０．１〜５％にあると考えられる。最適量が、ある程度にまで、他の全成分の選び方、望まれている架橋量、および、狙いとされている本泡コントロール組成物の最終粘度の上で、求められ、ある幾らかのルーティーンの実験作業が、必要であることが、あり、最適の組み合わせに到達する。これゆえ、特に有用なのが、このような複数の成分の量を注意して選択することである。複数の任意成分の存在が、勿論、使用されたこれらの成分の各々の絶対量および相対量に影響を及ぼすことが、ある。
【００２５】
本発明において使用されている遷移金属触媒および任意阻害剤の濃度が、ルーティーンの実験作業により求められていてよい。典型的に、触媒の有効量が、本発明に従っているプロセスのステップ（Ｂ）中、使用された混合物において組み合わされた成分（ｉｉ）および成分（ｉｉｉ）の重量に基づいた重量により、０．１〜１０００（ｐｐｍ）のその正味の金属（例えば、白金）を与える範囲にあるべきである。ある１例として、好まれた触媒混合物（つまり、白金約０．６重量％を含有しているジビニルテトラメチルジシロキサンの塩化白金酸錯体）および阻害剤（つまり、マレイン酸ビス（２−メトキシ−１−メチルエチル））が、用いられている場合、０〜約０．６の範囲である触媒混合物に対する阻害剤の重量による比が、大抵の実際の製造条件下、ふさわしい、適切に広い範囲の阻害を与える。
【００２６】
本発明に従っているプロセスのステップ（Ｂ）中、調製された分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンが、３次元ネットワークを持ち、好ましくは最終泡コントロール組成物が、２５℃において測定された粘度２０，０００〜１００，０００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは４０，０００〜７５，０００ｍＰａ．ｓを持つようである。本発明に従っている複数の泡コントロール組成物の目的に関し、該分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサン自体が、２５℃での粘度２０，０００〜数百万ｍＰａ．ｓを持ち得ると考えられる。結果、得られてくるポリ有機シロキサンの架橋密度が、できるだけ高く、複数の本泡コントロール適用におけるより良好な性能を与えることが、好まれている。これらの材料を扱うに当たり、溶媒もしくは稀釈剤の量が、選択されているべきであり、本泡コントロール組成物の最終粘度が、望まれたとおりであるようである。
【００２７】
本発明に従っているプロセスのステップ（Ａ）中、複数の鎖延長剤を包含するのが、任意である。成分（ｉｉ）、特に成分（ｉｉ）の好まれたタイプに似た複数の材料が、あり、実質的に線状のポリ有機シロキサン材料であり、ここで、その活性基が、当該シロキサンの複数の終末硅素原子において存在している。これらの材料が、本ヒドロシリル化反応に参画していくとの役割を演じるが、最終ポリ有機シロキサンが、分岐されている複数の場所を空間的に出て行くとの効果を有する。これゆえ、該鎖延長剤の反応性基が、成分（ｉｉｉ）の反応性基と同一であることが、示唆されている。適切な複数の鎖延長剤の例が、もし、成分（ｉｉｉ）が、複数の前記脂肪族不飽和炭化水素反応性基を使用していれば、α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンであると考えられる。
【００２８】
本発明に従っているプロセスのステップ（Ａ）中、ある１溶媒もしくは稀釈剤が、使用されているのが、任意であるが、好まれており、好ましくはある１ポリジ有機シロキサンである。適切な複数のポリジ有機シロキサン溶媒もしくはポリジ有機シロキサン稀釈剤が、実質的に線状もしくは環状の複数のポリマーであるが、これらの混合物も使用され得、ここで、これらの複数の硅素結合置換基が、複数の基Ｒであり、上で定義されたとおりである。最も好ましくは全ての硅素結合置換基の少なくとも８０％が、複数のアルキル基であり、好ましくは複数のメチル基である。最も好まれた複数の溶媒もしくは複数の稀釈剤が、２５℃において測定された粘度５００〜１２，５００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは５００〜５，０００ｍＰａ．ｓを持っている複数のトリメチルシロキシ末端ブロック化ポリジメチルシロキサンを包含する。これら溶媒もしくはこれら稀釈剤が、主に、本発明のプロセスのステップ（Ｂ）中、調製された分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンを可溶化させるのに存在しており、特に、より高粘度のこれら分岐もしくは架橋ポリジ有機シロキサンに有用である。
【００２９】
使用され得る溶媒もしくは稀釈剤の量が、広く変動してよく、本分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサン自体が、より高粘度を持つ場合、より大量の溶媒もしくは稀釈剤が、使用されていることが、好まれている。使用された溶媒もしくは稀釈剤の量が、本泡コントロール組成物の合計の処方に基づいたら、９０重量％程高くたり得ると考えられるが、好ましくは５０〜８０％が、使用されている。最もふさわしいのが、最終泡コントロール組成物の望まれた粘度に基づいた試行錯誤により、粘度を包含し、使用された溶媒もしくは稀釈剤の量およびタイプを求めることである。後者が、広く変動してよく、しばしば、これが、使用されているべき適用により求められているが、好ましくは２５℃における範囲２０，０００〜１００，０００ｍＰａ．ｓにあり、より好ましくは４０，０００〜７５，０００ｍＰａ．ｓである。
【００３０】
複数の白金触媒のような遷移金属触媒が、本発明のプロセスのステップ（Ｂ）中、使用されている場合、ある１阻害剤が、出発原料の貯蔵寿命を向上させたり、最終泡コントロール組成物の粘度−時間プロファイルをコントロールしたりするに当たり、望ましいことが、ある。これらの阻害剤も当業界において知られており、トリアルキルイソシアヌレートのような、エチレン不飽和イソシアヌレート、ジアルキルアセチレンジカルボキシレート、アルキルマレエート、ジアリルマレエート、ホスフィン、ホスファイト、アミノアルキルシラン、スルホキシド、アクリロニトリル誘導体、および、２−メチル−３−ブチン−２−オールのようなアセチレンアルコール、ならびに他を包含する。好ましく使用された特定の複数の阻害剤が、フマル酸ジエチル、マレイン酸ビス（２−メトキシ−１−メチレン）、マレイン酸ビス（２−メトキシ−１−メチルエチル）、および１−エチニル−１−シクロヘキサノールである。これらの材料の全てが、当業界においてよく知られており、商品として入手可能な製品である。本泡コントロール組成物において使用され得ると考えられる阻害剤量が、本泡コントロール組成物の合計重量に基づいたら、０．００１から２重量％にまで（０．００１〜２重量％）、変動してよいが、より好ましくは範囲０．００５〜０．５重量％にあると考えられる。ふさわしい複数の阻害剤の選択が、本泡コントロール剤の末端使用にも依るのが、名の知られた複数の阻害剤のある幾つかが、食品に接触する目的に許容可能でないからである。
【００３１】
本発明に従っているプロセスのステップ（Ｂ）の完結時、ステップ（Ｂ）から得られたとおりの原液の成分のようなものを包含して如何なる適切な形態にもある、稀釈形態にある、分散形態にある、エマルション形態にある、もしくは顆粒形態にある本泡コントロール剤を使用するのが、あり得ることが、ある。この原液泡コントロール組成物が、しばしば、相対的に粘性の液体である。この反応混合物の少なくとも一部のゲル化が、ステップ（Ｂ）の間、起きてくる。ゲル化した材料が、ゼリー様であり、固体と液体状態との間の（固体状態〜液体状態）中間の物理状態を有し、圧力の下、通常流動可能であるが、大気圧の下、自由に流動していない。この少なくとも一部のゲル化後、得られたような、この材料が、充分流動可能でない場合、複数の剪断力が、かけられているべきであり、例えば、徹底的な攪拌を通じ、または、ある１均一化機もしくは他の混合機を通り、この材料を通過させていくことにより、その流動可能性を向上させる。流動可能性における向上が、これら剪断力をかけることを通じ、この材料を分散、再分散、もしくは液化させていくことにより、達成され得る。これが、この原液の材料の使用前にもしくは更なる操作の前に行われていてよく、エマルションのような、あるもう１種別の適切な形態においてこれを与える。本発明に従っているこれら泡コントロール組成物の流動性のある特定量が、これら泡コントロール組成物にとって重要であり、液体もしくは液体含有環境中、有効に働く。
【００３２】
大抵の適用に関し、本泡コントロール組成物が、乳化されているのが、好まれているが、これが、その最終適用における本泡コントロール組成物の用量化および分散の助けとなるからである。複数のエマルションが、本発明に従っているプロセス中の引き続いてのステップ中の複数の標準（機械）エマルション化プロセスにより、得られていてよい。或いは、エマルション化が、ステップ（Ａ）の間、ある１エマルションを形成させていくことにより、得られていてよく、そのエマルションの複数の粒子中、完遂されているステップ（Ｂ）の架橋反応により、伴われた。このようなプロセスが、しばしば、エマルション重合プロセスと言われている。複数の泡コントロール剤のエマルション化に適切な複数の界面活性剤が、よく知られており、数多くの出版中、記述されてきている。典型的な複数のエマルション中、その連続相が、好ましくは水であるが、ある幾つかの代わりのもしくは追加の材料が、使用されていてよく、これらが、水と相容れており、複数のアルコールもしくは複数のポリオキシアルキレンのようである。好ましくは、その連続相が、優先して水であり、そのエマルション化された泡コントロール組成物の合計重量の３０〜９５重量％の量において存在している。これら成分（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）が、このようなエマルションの５〜５０重量％を通常与えると考えられ、これら界面活性剤が、１〜２０重量％を表すと考えられる。
【００３３】
複数の適切な界面活性剤が、非イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、両性界面活性剤、もしくは、このような複数の界面活性剤の混合物を含んでよい。好ましくは、これら非イオン界面活性剤が、使用されている。これらが、硅素原子含有非イオン乳化剤たり得ると考えられるが、本エマルション化に関しては、大抵、硅素非含有非イオン乳化剤が、使用されている。複数の適切な非イオン界面活性剤が、複数のソルビタン脂肪族エステル、複数のエトキシル化ソルビタン脂肪族エステル、複数のグリセリルエステル、複数の脂肪酸エトキシレート、複数のアルコールエトキシレートＲ3−（ＯＣＨ2ＣＨ2）aＯＨ、特に複数の脂肪族アルコールエトキシレートおよび複数の有機シロキサンポリオキシエチレン共重合体（コポリマー）を包含する。複数の脂肪族アルコールエトキシレートが、典型的に、ラウリル（Ｃ１２）、セチル（Ｃ１６）、およびステアリル（Ｃ１８）のような、約８〜約２０炭素原子を含有する１価脂肪族炭化水素基Ｒ3に結合されている特徴ある基−（ＯＣＨ2ＣＨ2）aＯＨを含有する。値“ａ”が、１〜約１００の範囲であってよい一方、この値が、典型的に、範囲約２〜約４０、好ましくは２〜２４にある。複数の界面活性剤の組み合わせを使用するのが、時々助けとなり、本エマルション化を補助する。
【００３４】
ある幾つかの例の適切な非イオン界面活性剤が、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（５）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（２）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（２）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２１）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２）オレイルエーテル、およびポリオキシエチレン（１０）オレイルエーテルである。これらのおよび他の脂肪族アルコールエトキシレートが、ＡＬＦＯＮＩＣＯ、ＢＲＩＪ、ＧＥＮＡＰＯＬ（Ｓ）、ＮＥＯＤＯＬ、ＳＵＲＦＯＮＩＣ、ＴＥＲＧＩＴＯＬ、およびＴＲＹＣＯＬのような商標および商品名下、商品として入手可能である。複数のエトキシル化アルキルフェノールも使用され得、エトキシル化オクチルフェノールのようであり、商標ＴＲＩＴＯＮＳ下、販売された。
【００３５】
本発明において有用な複数の陽イオン界面活性剤が、その分子中、４級アンモニウム親水性部分（ｍｏｉｅｔｉｅｓ）を含有している複数の化合物を包含し、これらが、＋に荷電されており、Ｒ44Ｎ+Ｘ-により表された複数の４級アンモニウム塩のようであり、式中、各Ｒ4が、独立に、１〜３０炭素原子を含有している複数のアルキル基、または、獣脂、ココナツ油、もしくは大豆由来の複数のアルキル基であり；Ｘが、ハロゲン、つまり、塩素もしくは臭素である。最も好まれたのが、Ｒ52Ｎ+（ＣＨ3）2Ｘ-により表された複数のジアルキルジメチルアンモニウム塩であり、式中、各Ｒ5が、１２〜３０炭素原子を含有しているある１アルキル基、または、獣脂、ココナツ油、もしくは大豆由来の複数のアルキル基であり；Ｘが、上で定義されたとおりである。複数のモノアルキルトリメチルアンモニウム塩も用いられ得、Ｒ5Ｎ+（ＣＨ3）3Ｘ-により表されており、式中、Ｒ5およびＸが、上で定義されたとおりである。
【００３６】
ある幾つかの代表的な４級アンモニウム塩が、臭化ドデシルトリメチルアンモニウム（ＤＴＡＢ）、臭化ジドデシルジメチルアンモニウム、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、臭化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化ジオクタデシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメチルアンモニウム、塩化ジドコシルジメチルアンモニウム、塩化ジココナツジメチルアンモニウム、塩化ジタロウジメチルアンモニウム、および臭化ジタロウジメチルアンモニウムである。これらのおよび他の４級アンモニウム塩が、ＡＤＯＧＥＮ、ＡＲＱＵＡＤ、ＴＯＭＡＨ、およびＶＡＲＩＱＵＡＴのような商品名下、商品として入手可能である。
【００３７】
使用され得る種々のタイプの陰イオン界面活性剤の間でも、複数のスルホン酸およびこれらの塩の誘導体；複数のアルカリ金属スルホ琥珀酸塩；複数のココナツ油酸のモノグリセリドのスルホン酸塩のような脂肪酸グリセリルエステルスルホン酸塩；オレイルイソチオン酸ナトリウムのようなスルホン酸１価アルコールエステル塩；タウリン酸オレイルメチルナトリウム塩のようなアミノスルホン酸アミド；パルミトニトリルスルホネートのような脂肪酸ニトリルスルホネート生成物；α−ナフタレンモノスルホネートナトリウムのようなスルホネート芳香族炭化水素；ホルムアルデヒドとのナフタレンスルホン酸の縮合生成物；オクタヒドロアントラセンスルホン酸ナトリウム；ラウリル（ドデシル）硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）のようなアルカリ金属アルキル硫酸塩；８以上の炭素原子のアルキル基を持っている複数の硫酸エーテル；ならびに８以上の炭素原子の１以上のアルキル基を持っている複数のスルホン酸アルキルアリールである。
【００３８】
本発明において有用な陰イオン界面活性剤商品のある幾つかの例が、Ｓｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ、イリノイ州による商品名ＢＩＯ−ＳＯＦＴ  Ｎ−３００下販売されたトリエタノールアミン線状アルキルスルホネート；Ｓｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙによる商品名ＰＯＬＹＳＴＥＰ下販売されたサルフェート；および、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｍｉｄｌａｎｄ、ミシガン州による商品名ＤＯＷＦＡＸ８３９０下販売されたｎ−ヘキサデシル二フェニルオキシド二スルホン酸ナトリウムを包含する。
【００３９】
両性界面活性剤も使用され得、一般的に、複数のアルキルベタイン、複数のアルキルアミドベタイン、および複数のアミンオキシドのような複数の界面活性剤組成物を含み、これらの特定の例が、当業界において知られている。
【００４０】
複数の任意成分が、本発明に従っている複数の泡コントロール組成物エマルションにおいて包含されていてもよい。これらが、当業界においてよく知られており、例えば、複数の増粘剤、複数の保存料、複数のｐＨ安定剤等を包含する。複数の増粘剤の適切な例が、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、ポリオキシエチレン、グアーゴム、ヒドロキシプロピルグアーゴム、ラウレス−４もしくはポリエチレングリコール４００のようなエトキシル化アルコール、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリプロピルヒドロキシエチルセルロースにより例えられたセルロース誘導体、ヒドロキシエチルアミロースおよび澱粉（スターチ）アミロースにより例えられた澱粉（スターチ）および澱粉（スターチ）誘導体、蝗豆ゴム、塩化ナトリウムおよび塩化アンモニウムにより例えられた電解質、ならびにフルクトースおよびグルコースのような糖類（サッカライド）および二オレイン酸ＰＥＧ−１２０メチルグルコースもしくはこれらの増粘剤およびアクリルポリマー増粘剤の２種以上の混合物（例えば、商品名ＰＥＭＵＬＥＮおよびＣＡＲＢＯＰＯＬ）のような糖類（サッカライド）誘導体を包含する。適切な複数の保存料が、パラベン類、ＢＨＴ、ＢＨＡ、ならびに、イソチアゾリン、もしくは、安息香酸およびソルビン酸様の有機酸の混合物のような他のよく知られた複数の成分を包含する。
【００４１】
エマルション化が、意図されている場合、あるもう１種別の任意成分を導入するのが、好まれている。これが、本発明に従っているプロセスのステップ（Ａ）中の成分と共に包含されていてよく、または、本エマルション化プロセス直前に加えられていてよい。この任意成分が、１官能基（Ｍ）単位および４官能基（Ｑ）単位ならびに任意に２官能基（Ｄ）単位および／または３官能基（Ｔ）単位を持っているシリコーン樹脂である。該シリコーン樹脂が、例えば、一般式Ｒ6dＳｉＸ4-dの平均単位を有する有機硅素化合物であってよく、式中、Ｒ6が、１〜５炭素原子を持っている１価炭化水素基であり、Ｘが、加水分解可能基であり、ｄが、１以下の平均値を持つ。或いは、すぐ上で記載された有機硅素化合物の一部加水分解縮合体であってよい。複数の例が、アルキルポリシリケートであり、式中、そのアルキル基が、１〜５炭素原子を持ち、メチルポリシリケート、エチルポリシリケート、およびプロピルポリシリケートのようである。
【００４２】
好ましくは、Ｍ単位およびＱ単位だけを持ち、ＭＱ樹脂としても知られている樹脂である。好まれた複数のＭＱ樹脂が、本質的に、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位およびＳｉＯ4/2単位からなっているものであり、ＳｉＯ4/2単位に対する（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位の比が、０．４：１〜１．２：１であり、または、上記された有機硅素化合物を有する該ＭＱ樹脂の縮合体である。これらのシリコーン樹脂が、知られてきており、数多くの出版物中、記述されており、商品として入手可能である。適切なＭＱ樹脂の好まれた複数の例が、およそ０．７５：１のモル比にある（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位およびＳｉＯ2単位から、本質的になっているシロキサン樹脂共重合体（コポリマー）である。
【００４３】
本シリコーン樹脂の使用に関する主な有益さが、驚くべきことに、このような樹脂の少量の使用が、実質的に、本発明に従っている複数の泡コントロール組成物の乳化を容易化させることが、見いだされてきていることである。実際、本泡コントロール組成物の重量に基づいたら、０．５重量％までの少なさのシリコーン樹脂の添加が、高粘度もしくは高分子量分岐もしくは架橋ポリ有機シロキサンを有する複数の泡コントロール剤を機械的手段により容易に乳化されているようにできるが、これは、他では、極度に難しいと考えられる。また、このような少量のシリコーン樹脂の添加が、複数の同一乳化プロセスに関し、より小さい粒子サイズを有するエマルションを与えることが、見いだされた。これが、勿論、該エマルションのより大きい安定性に至る。０．５％よりも大きい量が、加えられていてもよいが、本発明に従っているプロセスの乳化ステップに対する如何なる更なる有益さをも与えない。
【００４４】
本発明に従っている複数の泡コントロール組成物を与えていく代わりの道（やり方）が、これらの分散体を包含する。例えば、米国（特許、ＵＳ）第６，６５６，９７５号が、２５℃において固体であり、２５℃において極性有機液体に僅かに溶けるが、範囲４０〜１００℃中の上昇温度において該極性有機液体に実質的に溶解されていない有機カプセル化材料内でカプセル化されたシリコーン活性材料（ある１シリコーン抗泡剤のような）の粒子をその中で分散させてきている該極性有機液体連続相を含んでいるシリコーン組成物を記載し、ここで、該有機カプセル化材料、該シリコーン抗泡剤、および該極性有機液体間の３相接触角が、該シリコーンを通り測定された角と共に、１３０°を下回る。この開示が、８を下回るＨＬＢの界面活性剤および疎水性硅素材料と組み合わされたポリ有機シロキサン流動体をその中で分散させてきている極性有機液体の連続相を含んでいる泡コントロール組成物を包含する。適切な複数の極性有機液体の特定例が、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、およびポリエーテル共重合体（コポリマー）を包含し、商品名Ｐｌｕｒｉｏｌ（登録商標）およびＰｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）の下、販売された材料のようなものである。ポリ有機シロキサンオキシポリアルキレン共重合体（コポリマー）も加えられていてよく、含水媒体中、これら分散体を自己乳化可能とするのを助ける。
【００４５】
本発明に従っている複数の泡コントロール組成物を供給するに尚もう１種別の適切なアプローチが、これらを粒子状形態もしくは顆粒状形態において与えていくことによる。複数の粒子状泡コントロール組成物が、しばしば、本泡コントロール剤用担体材料を含有し、より実質的な固体粒子状材料へと本泡コントロール組成物を調製し、この扱いを容易化させる。これら粒子状泡コントロール組成物が、例えば、粉洗剤組成物の残りを有する粉としてこれらを後でブレンドしていくことにより、使用されている。複数の粒子状のシリコーン主体の泡コントロール組成物用の担体材料として示唆されてきている複数の材料が、水溶性材料、水不溶材料、および水分散材料を包含する。示唆された担体材料の例が、サルフェート、例えばソーダ灰のような、カーボネート、ホスフェート、ポリホスフェート、シリカ、シリケート、粘土（クレー）、澱粉（スターチ）、セルロース材料、およびアルミノシリケートである。しばしば、これらカプセル化材料もしくは保護材料が、本担体材料との組み合わせで、使用されている。
【００４６】
カプセル化材料もしくは保護材料を含んでいる泡コントロール組成物が、欧州特許（ＥＰ）第６３６  ６８４号から知られており、シリコーン抗泡剤１〜３０重量部、該抗泡剤用ゼオライト担体７０〜９９重量部、該シリコーン抗泡剤よりも遅くなく、該ゼオライト担体上、担持されてきている、該シリコーン抗泡剤の１〜６０重量部の界面活性剤、および、ポリカルボキシレートタイプのバインダーもしくはカプセル化剤１〜４０重量部を含む。米国（特許、ＵＳ）第６，１６５，９６８号中、このようなポリカルボキシレートタイプのバインダーが、好ましくは、水に溶解された場合、３以下のｐＨを持つことが、開示されている。顆粒形態にある泡コントロール組成物を調製していく複数のプロセスが、これらの文書および他の文書から、知られており、噴霧乾燥、複数の凝集顆粒化プロセス、および同様のものを包含し、本発明の複数の泡コントロール組成物に応用され得、粉洗剤製剤のような多くの応用における使用用の粒子状材料もしくは顆粒状材料を与える。
【００４７】
本発明の複数の泡コントロール組成物が、本発泡系が、約３よりも小さいかもしくは約１２よりも大きいある１ｐＨを持っているもののような高度に酸性もしくは高度に塩基性の含水環境を含む場合、特別の利点を提供することが、見いだされてきている。これが、特に、上昇温度における高度に酸性もしくは塩基性の系に関して保たれる。これゆえ、例えば、製紙パルプにおいて遭遇された極端に過酷な条件下、ここで、含水発泡媒体（Ｋｒａｆｔ（登録商標）プロセス＜＜黒液＞＞）が、ｐＨ１２〜１４および温度５０℃〜１００℃を持ち、本発明の複数の泡コントロール組成物が、先行技術の抗泡剤よりもとても大きい時間（長い）期間、消泡活性を与えると見いだされてきている。これらが、有効に既存の泡を沈めることにおける良好な抗発泡効果を与える傾向にもある。
【００４８】
本発明の複数の泡コントロール組成物が、複数の泡コントロール組成物のいずれかの種類として使用され得、つまり、消泡剤および／または抗発泡剤としてである。消泡剤が、一般的に、泡を抑えるものとして考えられている一方、抗発泡剤が、一般的に、泡を防ぐものとして考えられている。本発明の複数の泡コントロール組成物が、インク、コーティング、ペイント（塗料）、テキスタイル洗浄、洗濯、および自動食器洗浄を包含して洗剤、黒液、ならびにパルプおよび製紙、廃水処理、テキスタイル染色プロセス（加工）、天然ガス精錬のような種々の媒体における利用を見付ける。
【実施例】
【００４９】
以降の実施例中、複数の泡コントロール剤が、調製されてきており、本発明を例える。これらが、代表としてみられているべきであるが、本発明の拘束でない。全ての部および百分率（％）が、他に定義されなかったら、重量により、全ての粘度が、他に指し示されなかったら、２５℃において測定された動的粘度である。
【００５０】
比較例１
ある１ビーカー中、トリメチルシロキシ末端基とビニルジメチルシロキシ末端基との混合物中の分子量約１３，０００を持っているビニル官能基化樹脂状ポリ有機シロキサン５２％と平均重合度（ＤＰ）１４を有するビニルジメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサン４８％との混合物２０部、粘度１３，０００ｍＰａ．ｓを有するジメチル水素末端ブロック化ポリジメチルシロキサン５８０部が、ＤｅｇｕｓｓａからのＳｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１０  １２５部と混合されていたが、ある１稀釈剤として、粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っているトリメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサン２３６６部、および、分子量約１３，０００を持っており、複数のトリメチルシロキシ末端基を持っている樹脂状ポリ有機シロキサン３１部が、加えられていた。Ｓｉ−水素原子に対するＳｉ−ビニル基の比が、０．６５であった。これら成分が、１００秒間、Ｈａｕｓｃｈｉｌｄ（登録商標）Ｄｅｎｔａｌミキサー中、混合された。この混合物が、常温においてよく分散しているように見受けられた後、この時刻において米国特許第３，４１９，５９３号中、Ｗｉｌｌｉｎｇにより記載された複数の方法に従いながら、調製されていてよいジメチルビニルシロキシ末端ブロック化ポリジメチルシロキサン７０重量％中、稀釈されたジビニルテトラメチルジシロキサン塩化白金酸錯体だった触媒３重量部が、加えられ、混ぜ込まれていた。この混合物が、室温において２４時間の期間に亘り、反応するようにされていたが、この時刻においてマレイン酸ジアリル１０部が、追加混合および均一化により、加えられていた。反応後、均一な粘稠な液体が、得られていたが、このように使用されていた。この泡コントロール組成物の最終粘度が、２５℃において４４，６００ｍＰａ．ｓだった。
【００５１】
実施例２
ある１泡コントロール組成物が、実施例１に沿って調製されたが、粘度１３，０００ｍＰａ．ｓを有する５８０部の前記ジメチル水素末端ブロック化ポリジメチルシロキサンの代わりに４３４部だけが、使用されていたこと、分子量約１３，０００およびトリメチルシロキシ末端基とビニルジメチルシロキシ末端基との混合物を持っているビニル官能基化樹脂状ポリ有機シロキサン５２％と平均ＤＰ１４を有するビニルジメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサン４８％との混合物２０部の代わりに０．１６部だけが、使用されていたこと、ならびに、粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っている２３６６部のトリメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサンの代わりに２５１６部が、使用されていたことを除く。反応後、ゲル化してでき上がった混合物が、得られたが、製造設備にべと付き、このように扱われたり、乳化されたりし得なかった。次いで、剪断と共に混合されたが、このゲルが、粘稠な液体へと転じた。硅素結合水素原子に対する硅素結合ビニル基の比が、０．７だったが、最終粘度が、３５０００ｍＰａ．ｓだった。
【００５２】
実施例３
比較例１および実施例２の泡コントロール組成物が、次いで、以降のプロセスを使用しながら、乳化された。
比較例１および実施例２の１０５部の泡コントロール組成物が、各々、分かれたソケットに入れられていたが、７０℃にまで、熱せられた。９．３部のＶｏｌｐｏ  Ｓ２界面活性剤と９．３部のＢｒｉｊ  ７８界面活性剤との混合物が、６０℃にまで、予め熱せられ、これら組成物と混ぜ込まれた。０．７６部のＫｅｌｔｒｏｌ  ＲＤ、２．３２部のＮａｔｒｏｓｏｌ  ２５０ＬＲ、０．１６部のソルビン酸、０．３２部の安息香酸、０．７７部の１０％硫酸溶液、および９５．６６部の水の４５部の混合物が、加えられ、徹底した混合後、もう１１２部の該混合物が、加えられ、混ぜ込まれた。次いで、２１９．５部の水も加えられたが、結果、比較例１および実施例２の泡コントロール組成物のエマルションを与えている。
【００５３】
実施例４
実施例３の複数の乳化泡コントロール組成物が、軟木液上、使用しながら、気泡中、テストされた。これに有効量６００ｍｌの軟木が、９０℃において予め熱せられており、５ｃｍの内径を持っている勾配恒温コントロールガラス円筒（シリンダー）中、導入されている。この泡のできる液体が、８９℃に調整された温度において循環管（パイプ）を通り、循環された。その循環流速が、５０Ｈｚの周波数において立ち上げられたＭＤＲ  Ｊｏｈｎｓｏｎポンプを使用しながら、コントロールされている。３０ｃｍの泡の高さが、到達されると、テストされた該泡コントロール組成物の１５０μｌのエマルションが、その液体ジェット中、注入されている。その泡の高さの進化が、モニターされ、記録された。その泡の高さが、該泡コントロール組成物の容量を使い尽くさせてしまうようにするのに充分な期間に亘り、ｃｍ単位で測定されたが、その泡の高さ２９ｃｍが、該気泡中、再び到達された時であり、該泡コントロール組成物の寿命を指し示すとおり、これの起きた時刻において測定された。最初のオーバーフローが、下で述べられており、第１のオーバーフローの起きた時刻（秒単位で）が、この表中、与えられている。
【００５４】
これら結果が、表１中示されたとおりであった：
【００５５】
【表１】
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【００５６】
上の表上、分かるとおり、実施例２の組成物が、比較例１の組成物に比べたら、寿命の向上を示したが、より高度に架橋したポリ有機シロキサン材料（より大きいＳｉ−ビニル／Ｓｉ−Ｈ比から結果来ている）こそが、泡コントロール能力を向上させることを示している。
【００５７】
比較例５
泡コントロール組成物（比較例５ａ）が、粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っているトリメチルシロキサン末端ブロック化ポリジメチルシロキサン１８２０部、粘度９０００ｍＰａ．ｓを持っているジメチルビニルシロキサン末端ブロック化ポリジメチルシロキサン８３４部、分子量約１３，０００および複数のトリメチルシロキシ末端基を持っている樹脂状ポリ有機シロキサン３１％と粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っているトリメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサン６９％との混合物１４０部、粘度約７ｍＰａ．ｓおよびＳｉＨ基０．３％を持っているジメチルシロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とのトリメチルシロキサン末端ブロック化共重合体（コポリマー）７．５部、実施例１中、使用された触媒３．５部を混合していくことにより、調製されたが、これが、混ぜ込まれ、この混合物が、２．５時間、温度４０℃での煽動の下、反応するようにされた。マレイン酸ジアリル１．１部および１２部のＳｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１０が、この化合物中に分散された前、この結果得られてくるゲル化した混合物が、剪断力の下、均一化された。この結果得られてくる比較例５が、粘度８０，６００ｍＰａ．ｓを持った。
【００５８】
似た泡コントロール組成物（実施例５ｂ）が、異なるシリカフィラー（充填剤、Ｓｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１７、より大きい平均粒子サイズ、より大きい比表面積を持ち、異なる処理を経由して疎水性とされている）を使用しながら、完遂された。仕上がりの材料の粘度が、５０，８００ｍＰａ．ｓであった。
【００５９】
実施例６
泡コントロール組成物（６ａ）が、粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っているトリメチルシロキサン末端ブロック化ポリジメチルシロキサン１９３．９部、粘度９０００ｍＰａ．ｓを持っているジメチルビニルシロキサン末端ブロック化ポリジメチルシロキサン８８．８部、分子量約１３，０００およびトリメチルシロキシ末端基を持っている樹脂状ポリ有機シロキサン３１％と粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っているトリメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサン６９％との混合物１５．２部、粘度約７ｍＰａ．ｓおよびＳｉＨ基０．３％を持っているジメチルシロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とのトリメチルシロキサン末端ブロック化共重合体（コポリマー）０．８部、実施例１中、使用された触媒０．３４部を混合していくことにより、調製されたが、１．２４部のＳｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１０が、混ぜ込まれ、この混合物が、２．５時間、温度４０℃での煽動の下、反応するようにされた。マレイン酸ジアリル０．１１部が、この化合物中に分散された前、この結果得られてくるゲル化した混合物が、剪断力の下、均一化された。この結果得られてくる実施例６ａが、粘度５９，６００ｍＰａ．ｓを持った。
【００６０】
似た泡コントロール組成物（実施例６ｂ）が、異なるシリカフィラー（充填剤、Ｓｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１７、より大きい平均粒子サイズ、より大きい比表面積を持ち、異なる処理を経由して疎水性とされている）を使用しながら、完遂された。仕上がりの材料の粘度が、４９，２００ｍＰａ．ｓであった。
【００６１】
実施例７
実施例５および実施例６の泡コントロール組成物が、緑枝黒液中の気泡中、テストされたが、上の実施例４中、詳細にされたとおりである。これら結果が、下の表２中、与えられている。再び、オーバーフローが起きた最初の時刻が、下の表中、オーバーフローの最初の記述後の秒数で与えられている。
【００６２】
【表２】
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【００６３】
本発明に従っている本泡コントロール組成物が、すばらしい寿命を持つ一方、他の全てが、中庸な寿命しか示さないことが、観察されている（最大に届く泡のレベルに関する時間）。反応後、シリカを加えていくと、より低寿命の組成物を与える。
【００６４】
実施例８
複数の泡コントロール組成物が、３１％樹脂状ポリ有機シロキサンと６９％トリメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサンとの混合物が、省かれたこと、および、粘度約７ｍＰａ．ｓを持っているジメチルシロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とのトリメチルシロキサン末端ブロック化共重合体（コポリマー）が、ＤＰ１００を持っており、水素置換基を保有している硅素原子６％を持っているジメチルシロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とのトリメチルシロキサン末端ブロック化共重合体（コポリマー）により、実施例８ａ中、複数の硅素結合水素原子を持っている樹脂状材料を用いて実施例８ｂ中、ＤＰ３３を持っており、その６硅素原子が、水素置換基を持ったジメチルシロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とのトリメチルシロキサン末端ブロック化共重合体（コポリマー）を用いて実施例８ｃ中、そしてあるもう１種別のＳｉＨ含有硅素樹脂を用いて実施例８ｄ中、置き換えられたこと、および、そのヒドロシリル化反応が、３時間、６０℃において完遂されたこと、および、実施例８ａ、実施例８ｃ、および実施例８ｄのケースにおけるＳｉ−ビニル／ＳｉＨ比が、２．１／１であったことを除き、実施例６成分を使用しながら、調製された。実施例８ｂ中、反応が、２．５時間、３７℃において完遂されたが、ＳｉＶｉ／ＳｉＨ比が、１．３／１であった。剪断適用後、この結果得られてくる複数の泡コントロール組成物の粘度が、それぞれ、５２，４００、４１，６００、４８，６００、および５６，０００ｍＰａ．ｓであった。全てのケース中、本当に泡コントロール組成物が、実施例４中、記載された黒液実験中の泡をコントロールできるすばらしい能力を与えた。
【００６５】
実施例９
複数の泡コントロール組成物が、実施例６に従いながら、調製されたが、当該泡コントロール組成物の合計重量に基づいたら、粘度約７ｍＰａ．ｓを持っているジメチルシロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とのトリメチルシロキサン末端ブロック化共重合体（コポリマー）０．８部と共に、分子量約１３，０００および複数のトリメチルシロキシ末端基を持っている前記樹脂状ポリ有機シロキサンと粘度１０００ｍＰａ．ｓを持っているトリメチル末端ブロック化ポリジメチルシロキサンとの組み合わせ１４８．９部と共に、しかし、樹脂量が変動しており、実施例９ａに関しての２％から、実施例９ｂに関しての１％越え、実施例９ｃに関しての０．５％、実施例９ｄに関しての０．１％、そして比較例９ｅに関しての０％であり、１２．５部のＳｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１０、粘度９０００ｍＰａ．ｓを持っている１５０部の前記ジメチルビニルシロキサン末端ブロック化ポリジメチルシロキサンを使用しながら、３時間、反応温度６０℃を使用している。全ての組成物が、次いで、実施例３中、示されたとおりの詳細プロセスに従い、乳化されたが、直ちにそのヒドロシリル化反応を伴っている。
【００６６】
これら結果が、下の表中、纏められている。
【００６７】
【表３】
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【００６８】
樹脂なしの化合物が、エマルション化するのに非常に難しかったので、非常に不均一なエマルションを与えたことを示す。０．１％の樹脂の添加が、このエマルション化を向上させたが、尚、幾らかの不均一さを与えたことも分かった一方、０．５％の樹脂の存在が、完璧なエマルションを生産した。より高量の樹脂が、エマルション化の際、目に見える更なる向上を与えなかった。加え、該樹脂の存在が、該エマルションの粒子の粒子サイズの一貫性を向上させたことが、見いだされたが、該粒子サイズさえ何とか抑え、こうして該エマルションの安定性および均一さを向上させた。
【００６９】
詳細が、下の表中、与えられている。
【００７０】
【表４】
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【００７１】
これらの結果が、樹脂添加が、本発明に従っている泡コントロール組成物のエマルション化を大きく高め、もしくは、復元させることを確かめる。非常に少ない添加レベルだけが、必要である。
【国際調査報告】
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