(57)【要約】  サイズ剤を有する、実質的に連続したセラミックオキシド繊維のトウ。本発明によるトウは、例えば、金属マトリクスワイヤの製造に有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に連続したセラミックオキシド繊維のトウであって、各セラミックオキシド繊維が外表面を有し、少なくとも幾つかの前記セラミックオキシド繊維の前記外表面の少なくとも一部がその中にサイズ剤を有し、前記サイズ剤が以下の式で表される組成物を含むトウ。
Ｒ’Ｏ−（ＲＯ）ｎ−Ｈ
［式中、
Ｒ’は、ＣｘＨ２ｘ＋１（式中、ｘは１〜８である。）、又は−Ｈから選択され、
Ｒは、−（ＣｙＨ２ｙ）−（式中、ｙは１〜４である。）、及び−ＣＨ２−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−（式中、ｍは２〜５である。）から成る群から選択され、
ｎは、数平均分子量が５００ｇ／モル〜７，０００，０００ｇ／モルの範囲内であるように選択される。］
【請求項２】
前記実質的に連続したセラミックオキシド繊維が結晶性である、請求項１に記載のトウ。
【請求項３】
前記実質的に連続したセラミックオキシド繊維が、結晶性アルミナ繊維、結晶性アルミノシリケート繊維、結晶性ホウ素アルミノシリケート繊維、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１に記載のトウ。
【請求項４】
ｎが、数平均分子量が５００ｇ／モル〜３，０００，０００ｇ／モルの範囲内であるように選択される、請求項１に記載のトウ。
【請求項５】
ｎが、数平均分子量が５００ｇ／モル〜４００，０００ｇ／モルの範囲内であるように選択される、請求項１に記載のトウ。
【請求項６】
請求項１に記載の実質的に連続したセラミックオキシド繊維のトウを提供する方法であって、前記方法が、
実質的に連続したセラミックオキシド繊維を提供する工程であって、各セラミックオキシド繊維が外表面を有する工程と、
少なくとも幾つかの前記セラミックオキシド繊維の前記外表面の少なくとも一部を、水性サイズ剤でコーティングする工程であって、前記サイズ剤が以下の式で表される組成物を含む工程と、
Ｒ１’Ｏ−（Ｒ１Ｏ）ｎ１−Ｈ
［式中、
Ｒ１’はＣｘ１Ｈ２ｘ１＋１（式中、ｘ１は１〜８である。）又は−Ｈから選択され、
Ｒ１は、−（Ｃｙ１Ｈ２ｙ１）−（式中、ｙ1は１〜４である。）、及び−ＣＨ２−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ１−（式中、ｍ１は２〜５である。）から成る群から選択され、ｎは、数平均分子量が５００ｇ／モル〜７，０００，０００ｇ／モルの範囲内であるように選択される。］
少なくとも一部の水を除去する工程とを含む方法。
【請求項７】
前記水性サイズ剤が溶液である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記水性サイズ剤がエマルションである、請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックオキシド繊維、より具体的にはサイズ剤を有するセラミックオキシド繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、実質的に連続したセラミックオキシド繊維は公知である。例としては、ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社により商品名「ネクステル（NEXTEL）６１０」として販売されているもののような多結晶性アルミナ繊維、３Ｍ社により商品名「ネクステル（NEXTEL）４４０」「ネクステル（NEXTEL）５５０」及び「ネクステル（NEXTEL）７２０」として販売されているもののようなアルミノシリケート繊維、並びに、３Ｍ社により商品名「ネクステル（NEXTEL）３１２」として販売されているもののようなアルミノボロシリケート繊維が挙げられる。これらの連続した繊維は、様々な金属マトリクス複合物（例えば、アルミニウム及びチタン）及び高分子マトリクス複合物（例えば、エポキシ）に組み込まれ、これらの複合物を強化及び補強する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
複合物の強度を維持することが望ましい。複合物の強度は、可能な限り断絶の少ない、連続した繊維を有することにより増大する。断絶の原因の一つは、連続した繊維を糸巻からほどく際、及び繊維が破断又は脱落する際に起こり、これは一般的に「ストリップバック（strip back）」と呼ばれる。ほどき工程中に生成されるこれらの断絶をなくす、最小限に抑える、又は少なくとも低減することが望ましく、それにより強度の増大した金属及び高分子マトリクス複合物の製造が可能になる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
ある様態では、本発明は、実質的に連続した耐熱性（即ち、８２０℃〜１４００℃の範囲の温度でその一体性又は有用性が維持される。）セラミックオキシド繊維のトウを提供し、各セラミックオキシド繊維は外表面を有し、少なくとも幾つかのセラミックオキシド繊維の外表面の少なくとも一部はその中にサイズ剤を有する。サイズ剤は、以下の式で表される組成物を含む。
Ｒ’Ｏ−（ＲＯ）ｎ−Ｈ
式中、Ｒ’はＣｘＨ２ｘ＋１（式中、ｘは１〜８である。）又は−Ｈから選択され、Ｒは、−（ＣｙＨ２ｙ）−（直鎖又は分岐鎖であってよい。）（式中、ｙは１〜４である。）、及び−ＣＨ２−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−（式中、ｍは２〜５である。）から成る群から選択され、ｎは、数平均分子量が５００ｇ／モル〜７，０００，０００ｇ／モルの範囲内であるように選択される。通常、数平均分子量は、５００ｇ／モル〜３，０００，０００ｇ／モルの範囲内（幾つかの実施形態では、５００ｇ／モル〜６００，０００ｇ／モル、５００ｇ／モル〜４００，０００ｇ／モル、５００ｇ／モル〜３００，０００ｇ／モル、又は４，０００ｇ／モル〜４０，０００ｇ／モルの範囲内の場合さえある。）である。通常、サイズ剤は、０．５〜１０重量％の範囲の重量増加をもたらす。
【０００５】
「連続した繊維」とは、少なくとも３０ｍの長さを有する繊維を指す。幾つかの実施形態では、耐熱性繊維は結晶性である（即ち、識別可能な粉末Ｘ線回折パターンを示す。）。幾つかの実施形態では、繊維は少なくとも５０重量％（幾つかの実施形態では、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９又は１００の場合さえある。）結晶性である。幾つかの実施形態では、耐熱性セラミックオキシド繊維（結晶性セラミックオキシド繊維を含む）は、各繊維の総オキシド含量を基準として、（ａ）少なくとも４０重量％（幾つかの実施形態では、５０、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９又は１００の場合さえある。）のＡｌ２Ｏ３、又は（ｂ）合計で４０重量％以下（幾つかの実施形態では、３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１、０．５、０．１、又は０の場合さえある。）のＳｉＯ２、Ｂｉ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２、Ａｓ２Ｏ３及びＶ２Ｏ５、のうち少なくとも一方を含む。
【０００６】
サイズ剤は、潤滑性を与え、且つ、処理中繊維の撚り線を保護することが認められてきた。例えば、金属マトリクス複合物の強化材として繊維を使用する場合、サイズ剤は通常、金属を繊維へ適用する前の工程で除去される。サイズ剤は、例えば、繊維から離れてサイズ剤を燃焼させることによって除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
好適な耐熱性セラミックオキシド繊維の例としては、アルミナ繊維、アルミノシリケート繊維、アルミノボレート繊維、アルミノボロシリケート繊維、ジルコニア−シリカ繊維、及びこれらの組み合わせが挙げられる。好適な結晶性耐熱性セラミックオキシド繊維としては、アルミナ繊維、アルミノシリケート繊維、アルミノボレート繊維、アルミノボロシリケート繊維、ジルコニア−シリカ繊維、及びこれらの組み合わせが挙げられる。好適な非結晶性耐熱性セラミックオキシド繊維の例としては、アルミノボロシリケート繊維、ジルコニア−シリカ繊維、及びこれらの組み合わせが挙げられる。幾つかの実施形態では、繊維は、繊維の総容量を基準として、少なくとも４０容量％（幾つかの実施形態では、５０、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９又は１００の場合さえある。）のＡｌ２Ｏ３を含むことが望ましい。幾つかの実施形態では、繊維は、繊維の総容量を基準として、４０〜７０容量％（幾つかの実施形態では、５５〜７０、又は５５〜６５容量％の範囲内の場合さえある。）のＡｌ２Ｏ３を含むことが望ましい。
【０００８】
部分結晶性繊維は、結晶性セラミック及び非晶質相の混合物を含んでよい（即ち、繊維は結晶性セラミック及び非晶質相をともに含有してよい。）。通常、連続したセラミック繊維の平均繊維直径は、少なくとも約５μｍ、より典型的には約５μｍ〜約２０μｍ、幾つかの実施形態では、約５μｍ〜約１５μｍの範囲内である。
【０００９】
アルミナ繊維は、例えば、米国特許第４，９５４，４６２号（ウッド（Wood）ら）及び同第５，１８５，２９９号（ウッド（Wood）ら）に記載されている。幾つかの実施形態では、アルミナ繊維は多結晶性アルファアルミナ繊維であり、理論上のオキシドベースで、アルミナ繊維の総重量を基準として、９９重量％を超えるＡｌ２Ｏ３及び０．２〜０．５重量％のＳｉＯ２を含む。別の態様では、幾つかの望ましい多結晶性アルファアルミナ繊維は、平均粒径１μｍ未満（又は、幾つかの実施形態においては、０．５μｍ未満の場合さえある。）のアルファアルミナを含む。別の様態では、幾つかの実施形態では、米国特許第６，４６０，５９７号（マカラック（McCullough）ら）に記載された引張り強度試験に従って測定した場合、多結晶性アルファアルミナ繊維の平均引張り強度は、少なくとも１．６ＧＰａ（幾つかの実施形態では、少なくとも２．１ＧＰａ、又は少なくとも２．８ＧＰａの場合さえある。）である。代表的なアルファアルミナ繊維は、ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社によって、商品名「ネクステル（NEXTEL）６１０」として販売されている。
【００１０】
アルミノシリケート繊維は、例えば、米国特許第４，０４７，９６５号（カルスト（Karst）ら）に記載されている。代表的なアルミノシリケート繊維は、ミネソタ州セントポールの３Ｍ社によって、商品名「ネクステル４４０」、「ネクステル５５０」、及び「ネクステル７２０」として販売されている。
【００１１】
アルミノボレート及びアルミノボロシリケート繊維は、例えば、米国特許第３，７９５，５２４号（ソウマン（Sowman））に記載されている。代表的なアルミノボロシリケート繊維は、３Ｍ社によって、商品名「ネクステル３１２」として販売されている。
【００１２】
ジルコニア−シリカ繊維は、例えば、米国特許第３，７０９，７０６号（ソウマン（Sowman））に記載されている。
トウは、繊維分野において公知であり、通常、複数の（個別の）一般によじれていない繊維（通常少なくとも１００の繊維、より典型的には少なくとも４００の繊維）を含む。幾つかの実施形態では、トウは、トウ当たり少なくとも７８０の個別繊維を含み、幾つかの場合では、トウ当たり少なくとも２６００の個別繊維、又はトウ当たり少なくとも５２００の個別繊維を含む。様々なセラミック繊維のトウは、３００ｍ、５００ｍ、７５０ｍ、１０００ｍ、１５００ｍ、及びそれ以上を含む、様々な長さで入手可能である。繊維は、円形、楕円形又は犬用骨形である断面形状を有してよい。
【００１３】
本発明によるトウは、
実質的に連続したセラミックオキシド繊維のトウを提供する工程であって、各セラミックオキシド繊維が外表面を有する工程と、
少なくとも幾つかのセラミックオキシド繊維の外表面の少なくとも一部を、水性サイズ剤でコーティングする工程と、
少なくとも一部の水を除去する工程とを含む方法によって製造できる。サイズ剤は、以下の式で表される組成物を含む。
Ｒ’Ｏ−（ＲＯ）ｎ−Ｈ
式中、Ｒ’はＣｘＨ２ｘ＋１（式中、ｘ１は１〜８である。）又は−Ｈから選択され、Ｒは、−（ＣｙＨ２ｙ）−（式中、ｙは１〜４である。）、及び−ＣＨ２−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−（式中、ｍは２〜５である。）から成る群から選択され、ｎは、数平均分子量が５００ｇ／モル〜７，０００，０００ｇ／モルの範囲内であるように選択される。通常、数平均分子量は、５００ｇ／モル〜３，０００，０００ｇ／モルの範囲内（幾つかの実施形態では、５００ｇ／モル〜６００，０００ｇ／モル、５００ｇ／モル〜４００，０００ｇ／モル、５００ｇ／モル〜３００，０００ｇ／モル、又は４，０００ｇ／モル〜４０，０００ｇ／モルの範囲内でさえある。）である。
【００１４】
好適なサイズ剤としては、ポリ（テトラメチレンオキシド）（例えば、カンザス州ウィチタ（Wichita）のインビスタ社（Invista）から、商品名「テラタン（TERATHANE）２９００」（数平均分子量２，９００ｇ／モル）として入手可能）、ポリエチレングリコール（例えば、ドイツのフランクフルトのクラリアント社（Clariant GmbH）機能的化学部門（Functional Chemicals Division）から、商品名「ポリグリコール（POLYGLYKOL）３５０００」（数平均分子量３５，０００ｇ／モル）、「ポリグリコール（POLYGLYKOL）４０００Ｓ」（数平均分子量４０００ｇ／モル）、「ポリグリコール（POLYGLYKOL）８０００Ｓ」（数平均分子量８０００ｇ／モル）、「ポリグリコール（POLYGLYKOL）１５００Ｓ」（数平均分子量１５００ｇ／モル）として入手可能）及び、高数平均分子量ポリエチレンオキシド材料（例えば、ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル社から、商品名「ポリオクス（POLYOX）ＷＳＲ  Ｎ−３０００」（数平均分子量４００，０００ｇ／モル）、「ポリオクス（POLYOX）ＷＳＲ  Ｎ−７５０」（数平均分子量３００，０００ｇ／モル）、及び「ポリオクス（POLYOX）ＷＳＲ−３０１」（数平均分子量４，０００，０００ｇ／モル）として入手可能）が挙げられる。
【００１５】
ポリ（エチレングリコール類）のような水溶性サイズ剤は、水に溶解し、水性サイズ剤を提供することができる。水性サイズ剤中の水溶性サイズ剤の濃度は、必要に応じて選択することができる。通常、かかる水性サイズ剤は、水溶性サイズ剤と水を混合することにより製造され、１〜３０重量％、幾つかの実施形態では１〜１０重量％の範囲の水溶性サイズ剤を含む水性サイズ剤を提供する。
【００１６】
水中で好適ではない物質（例えば、ポリ（テトラメチレンオキシド））を用いる場合、水性サイズ剤は乳化される。かかるエマルションは、界面活性剤を用いて製造できる。通常、エマルションの製造に用いられる界面活性剤の量は、乳化される物質の０．５〜１０重量％の範囲であるが、この範囲外の量の界面活性剤もまた有用である場合がある。通常、エマルションは、５〜５０固形分重量％の範囲である。エマルションの固形分％が所望の値より大きい場合、水で希釈してよい。
【００１７】
一般に、当該技術分野において、サイズ剤は、（ａ）トウ中の繊維を結び付け、ともに密着した束にするのに十分な強度、（ｂ）繊維／トウが設備及び糸案内に固着せず、且つ、摩擦及び処理中トウに接触する表面への付着を低減する潤滑性を有するような、良好な潤滑／剥離特性、並びに（ｃ）比較的低又は中温（例えば７００℃）で繊維上に残留物（例えば、炭素含有残留物）を残すことなく速やかに酸化する能力、をもたらすと認められてきた。後者は、金属マトリクスワイヤ製造方法の実施形態において特に望ましく、そこでサイズ剤は、通常、比較的低又は中温でトウを加熱することにより比較的短時間（例えば３０秒未満）で容易に除去される。サイズ剤の除去は、酸化気体（例えば空気）を、サイズ剤が酸化される場所に注入することにより促進される。酸化気体の望ましい流速は特定の状況（例えば、特定のサイズ剤、サイズ剤の量、繊維の速度、温度、ホットゾーンの長さ等）によって決まるであろうが、代表的な流速としては、約５Ｌ／分〜約１０Ｌ／分の範囲の流速が挙げられる。
【００１８】
さらに、本発明で規定されたサイズ剤は、繊維（例えば、約１５℃〜２００℃の範囲の温度の繊維）に有効に適用することができ、それは焼結炉から出る際の繊維への適用も含む。
【００１９】
本発明によるトウは、例えば、金属マトリクス複合物ワイヤの製造に有用である。代表的な金属マトリクス材料としては、アルミニウム、亜鉛、スズ、マグネシウム、及びこれらの合金（例えば、アルミニウムと銅の合金）が挙げられる。金属マトリクス複合物ワイヤの製造技術は当該技術分野において公知であり、例えば、米国特許第５，５０１，９０６号（ディーブ（Deve））、同第６，１８０，２３２号（マカラック（McCullough）ら）、同第６，２４５，４２５号（マカラックら）、同第６，３３６，４９５号（マカラックら）、同第６，５４４，６４５号（マカラックら）、同第６，４４７，９２７号（マカラックら）、同第６，４６０，５９７号（マカラックら）、同第６，３２９，０５６号（ディーブら）、同第６，３４４，２７０号（マカラックら）、同第６，４８５，７９６号（カーペンター（Carpenter）ら）、同第６，５５９，３８５号（ジョンソン（Johnson）ら）、同第６，７９６，３６５号（マカラックら）、同第６，７２３，４５１号（マカラックら）、同第６，６９２，８４２号（マカラックら）、同第６，９１３，８３８号（マカラックら）、２００３年３月３１日出願の米国特許出願第１０／４０３，６４３号、２００４年２月１３日出願の米国特許出願公開第２００５／０１７８０００号、２００４年２月１３日出願の米国特許出願公開第２００５／０１８１２２８号、２００４年６月１７日出願の米国特許出願公開第２００５／０２７９５２６号、２００４年６月１７日出願の米国特許出願公開第２００５／０２７９５２７号及び米国特許第７，０９３，４１６号で論じられているものが挙げられる。
【００２０】
本発明によるサイジングされた繊維から製造された金属マトリクス複合物ワイヤの実施形態は、本発明で利用されるサイズ剤を含まない繊維（他のサイズ剤でサイジングされた繊維を含む）から製造された金属マトリクス複合物ワイヤに比べて強い（例えば約２〜８％）ことが認められた。
【００２１】
本発明の利点及び実施形態を以降の実施例によって更に例示するが、これら実施例において列挙される特定の材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本発明を不当に制限するものと解釈されるべきではない。割合及びパーセンテージは全て、特に明記しない限り、重量による。
【実施例】
【００２２】
（実施例１）
５２．２ｋｇ（１１５ｌｂｓ．）の固体ポリ（テトラメチレンオキシド）（数平均分子量２９００ｇ／モル；カンザス州ウィチタのインビスタ社から、商品名「テラタン２９００」として入手した）を、６０℃（１４０°Ｆ）に加熱したオーブン内に一晩定置することにより溶融した。攪拌器の付いた、２８４Ｌ（７５ガロン）のガラス内張ウォータージャケット付容器を６０℃（１４０°Ｆ）にした。攪拌器を８０ｒｐｍに設定し、反応装置に溶融したポリ（テトラメチレンオキシド）（「テラタン２９００」）を入れた。次いで、５２．２ｋｇ（１１５ｌｂｓ．）の酢酸エチル（ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ・アルドリッチ社から入手した）、続いて８．７ｋｇ（１９．１ｌｂｓ．）のオクタデシルメチル（ポリオキシエチレン［１５］）アンモニウムクロライド（イリノイ州シカゴのアズコ・ノーベル社（Akzo Nobel）から商品名「エトクァッド（ETHOQUAD）１８／２５」として入手した）を、反応装置に添加した。
【００２３】
２つ目の、攪拌器（８０ｒｐｍ）の付いた、２８４Ｌ（７５ガロン）のガラス内張ウォータージャケット付容器を６０℃（１４０°Ｆ）にした。１１４ｋｇ（２５３ｌｂｓ．）の脱イオン水（０．２ミクロンのフィルター（ミネソタ州ミネアポリスのＣ．Ｃ．Ｄａｙ社（C.C.Day Co.）から入手；部品番号２５−１０１１０−００２−０１−ＷＧ）を通して濾過した）を反応装置に添加した。攪拌器の速度を１００ｒｐｍに上げた。反応装置及び容器の両方の温度が６０℃（１４０°Ｆ）になった時点で、容器の窒素圧を上げ、第一反応装置の内容物を第二反応装置に流し込んだ。
【００２４】
二段階ホモジナイザー（７０−Ｍ−３１０−ＴＢＳ型；マサチューセッツ州エバレット（Everett）のマントン−ガウリン・マニュファクチャリング社（Manton-Gaulin Manufacturing Co.）から入手；脱イオン水で洗い流した）の吸水口連結部を、チューブと０．２ミクロンのフィルター（Ｃ．Ｃ．Ｄａｙ社（C.C.Day Co.）から入手；部品番号２５−１０１１０−００２−０１−ＷＧ）を備えるホモジナイザーの入口に取り付けた。２５μｍのフィルターカートリッジ（Ｃ．Ｃ．Ｄａｙ社（C.C.Day Co.）から入手；部品番号ＳＷＦ−２５−ＲＹＡ１０Ｔ）を、反応装置の出口とホモジナイザーの入口連結部の間に取り付けた。ホモジナイザーの運転圧力を２０．７ＭＰａ（３０００ｐｓｉｇ）に設定し、混合物を２０．７ＭＰａ（３０００ｐｓｉｇ）で送り出した。ホモジナイザーからの出力が固形分なしの蒼白色エマルションになった時点で、ポリエチレンライナーを備える２０８Ｌ（５５ガロン）のドラムに出力を向けた。
【００２５】
蒼白色エマルションが二度目にホモジナイザーを通過したら、出力を再びポリエチレンライナーを備える２０８Ｌ（５５ガロン）のドラムに向けた。第一反応装置に復水デカンタを付け、蒼白色エマルションが（清潔な）容器に入る前に、脱イオン水を流し、洗浄した。攪拌器を６０ｒｐｍにし、ジャケット温度を３８℃（１００°Ｆ）に設定した。次いで、反応装置を閉じ、減圧（８ｋＰａ（６０ｍｍＨｇ））して内容物を引き寄せた。酢酸エチル留出物をデカンタに集めるように、緩やかに（５．３ｋＰａ（４０ｍｍＨｇ）に減圧し、過度の発泡を最小限に抑えた。４５．４ｋｇ（１００ｌｂｓ．）の酢酸エチルが集まったら、蒸留を終了し、反応装置を２１℃（７０°Ｆ）に冷却し、得られたエマルションを、２５μｍのカートリッジフィルタ（Ｃ．Ｃ．Ｄａｙ社（C.C.Day Co.）から入手；部品番号ＳＷＦ−２５−ＲＹＡ１０Ｔ）を通して、１９Ｌ（５ガロン）のポリエチレン内張バケツに排出し、カバーをかけた。
【００２６】
得られたエマルションを、以下の手順に従って、コーティングステーションを用いて、アルファアルミナ繊維のトウ（１０，０００デニール；ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社から商品名「ネクステル（NEXTEL）セラミックオキシド繊維６１０＊」として販売されている）にコーティングした。上述のように、「テラタン２９００」エマルションを脱イオン水で５％「テラタン２９００」エマルションに希釈し、コーティングステーションのサイジングトレイに定置した。コーティングトレイに浸漬することにより、サイジングロールでエマルションを持ち上げる。３４．７ｍ／分（１１４フィート／分）の速度で、トウをサイジングロール上を通過させることにより、サイズ剤をある繊維トウにコーティングした。サイズ剤適用ロールの速度を、サイズ剤ネット塗布量が１．５％となるよう設定した。コーティングされた繊維トウを、乾燥缶（直径１５ｃｍ（６インチ）の、クロムでコーティングされたスチールロールを１００℃に加熱したもの）の周りに１２回巻き付け、次いで紙管に巻きつけた。
＊用いた繊維は、エマルションの適用前にはサイジングされていなかった。３Ｍにより販売されている繊維は、通常、サイジングされた状態で販売される。かかるサイジングは、通常、繊維を少なくとも７００℃に５分間加熱することにより除去できる。
【００２７】
繊維トウに適用されたサイズ剤の量は、１ｍ（３フィート）のサイジングされたトウ片の重さ（ｗ初期）を量り、サイジングされたトウ片を７００℃の炉内に５分間定置し、炉から試料を取り出し、室温まで冷却し、次いで試料を再計量（ｗ最終）することにより測定した。適用されたサイズ剤の重量％（Ｓｗ）を、以下の式を用いて算出した。
【００２８】
【数１】
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【００２９】
乾燥したサイズ剤の重量増加は約２重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００３０】
（実施例２）
４Ｌ（１ガロン）のガラスジャーに２８５８ｇの脱イオン水を入れた。カウルズブレード（Cowl’s blade）ミキサーの付いたオーバーヘッドミキサーをガラスジャーに挿入し、５００ｒｐｍに設定し、１５０ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量３００，０００ｇ／モル；ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル社から、商品名「ポリオクス（POLYOX）ＷＳＲ  Ｎ−７５０」として入手した）を、カウルズブレード製ボルテックスをかけながら、ゆっくりと（約３０分間にわたって）添加した。得られた混合物を、プラットフォームシェイカーテーブル（ニュージャージー州エディソン（Edison）のニュー・ブランスウィック・サイエンティフィック社（New Brunswick Scientific Co. Inc.）から商品名「イノーバ（INNOVA）２０００」として入手した）上に約６０時間定置した。
【００３１】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００３２】
（実施例３）
実施例３は、ポリエチレングリコールの前に、３ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量１５００ｇ／モル；ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ・アルドリッチ社から商品名「ＰＥＧ１５００」として入手した）を脱イオン水に添加したことを除いて、実施例２に記載したように調製した。
【００３３】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１．５重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００３４】
（実施例４）
実施例４は、ポリエチレングリコールを、１５０ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量２０，０００ｇ／モル；シグマ・アルドリッチ社から商品名「ＰＥＧ２０，０００」として入手した）に置換したことを除いて、実施例２に記載したように調製した。得られた物質は、透明な溶液であった。
【００３５】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００３６】
（実施例５）
３．８Ｌ（１ガロン）のガラスジャーに２８５０ｇの脱イオン水を入れた。カウルズブレード（Cowl’s blade）ミキサーの付いたオーバーヘッドミキサーをガラスジャーに挿入し、５００ｒｐｍに設定し、１５０ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量３５，０００ｇ／モル；ノースカロライナ州マウントホリー（Mount Holly）のクラリアント社（Clariant Corporation）から、商品名「ポリグリコール（POLYGLYKOL）３５０００」として入手した）を、カウルズブレード製ボルテックスをかけながら、ゆっくりと（約１０分間にわたって）添加した。得られた物質は、無色透明な溶液であった。
【００３７】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００３８】
（実施例６）
６Ｌのステンレススチールビーカーに、２９７０ｇの脱イオン水を入れ、ミキサー（ニューヨーク州ハウパウジ（Hauppauge）のチャールズ・ロス・アンド・サン社（Charles Ross & Son Co.）から商品名「ロスミキサー・エマルシファー（ROSS MIXER EMULSIFIER）」として入手した＃ＭＥ１００Ｌ型）をビーカーに挿入した。ミキサーを５０００ｒｐｍに設定し、３０ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量４，０００，０００ｇ／モル；ダウ・ケミカル社から商品名「ポリオクスＷＳＲ−３０１」として入手した）をゆっくりと（約１５分間にわたって）水に添加した。得られた混合物を、シェイカーテーブル（実施例２を参照のこと、１２５ｒｐｍ）上に１２時間定置した。
【００３９】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１．５重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００４０】
（実施例７）
６Ｌのステンレススチールビーカーに、２９８５ｇの脱イオン水を入れた。カウルズブレード（Cowl’s blade）ミキサーの付いたオーバーヘッドミキサーをガラスジャーに挿入し、５００ｒｐｍに設定し、１５ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量７，０００，０００ｇ／モル；ダウ・ケミカル社から、商品名「ポリオクスＷＳＲ−３０３」として入手した）を、ゆっくりと（約３０分間にわたって）水に添加した。得られた混合物を、シェイカーテーブル（実施例２を参照のこと、１２５ｒｐｍ）上に１２時間定置した。
【００４１】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約２重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００４２】
（実施例８）
６Ｌのステンレススチールビーカーに、２８５０ｇの脱イオン水を入れ、ロススクリーンヘッド（Ross screen head）の付いたミキサー（「ロスミキサー・エマルシファー（ROSS MIXER EMULSIFIER）」）をビーカーに挿入した。ミキサーを５０００ｒｐｍに設定し、水を６０℃に加熱し、３０ｇのポリエチレングリコール（「ポリオクスＷＳＲ  Ｎ−７５０」）をゆっくりと（約１５分間にわたって）水に添加した。得られた混合物を、従来のローラテーブル（約４０ｒｐｍ）上に１２時間定置し、曇った溶液を得た。
【００４３】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１．３重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００４４】
（実施例９）
６Ｌのステンレススチールビーカーに、２８５０ｇの脱イオン水を入れ、ロスディスパーサーブレード（Ross disperser blade）の付いたミキサー（「ロスミキサー・エマルシファー」）をビーカーに挿入した。ミキサーを５０００ｒｐｍに設定し、１５０ｇのポリエチレングリコール（数平均分子量４００，０００；ダウ・ケミカル社から商品名「ポリオクスＷＳＲ  Ｎ−３０００」として入手した）をゆっくりと（約３０分間にわたって）水に添加した。透明な溶液が得られた。
【００４５】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１．５重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００４６】
（実施例１０）
実施例１０は、「ＰＥＧ１５００」ポリエチレングリコールの代わりに、ポリエチレングリコール（数平均分子量４０００ｇ／モル；クラリアント社から商品名「ポリグリコール（POLYGLYKOL）４０００Ｓ」として入手した）を脱イオン水に添加したことを除いて、実施例３に記載したように調製した。
【００４７】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１．３重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００４８】
（実施例１１）
実施例１１は、「ポリグリコール（POLYGLYKOL）４０００Ｓ」ポリエチレングリコールの代わりに、ポリエチレングリコール（数平均分子量８０００ｇ／モル；クラリアント社から商品名「ポリグリコール（POLYGLYKOL）８０００Ｓ」として入手した）を脱イオン水に添加したことを除いて、実施例１０に記載したように調製した。
【００４９】
得られた溶液を、実施例１に記載したようなアルミナ繊維のトウにコーティングした。乾燥したサイズ剤の重量増加は約２重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００５０】
（実施例１２）
実施例１２は、１５０ｇの「ポリオクスＷＳＲ  Ｎ−７５０」ポリエチレングリコールの代わりに、１４７ｇの「ポリオクスＷＳＲ  Ｎ−７５０」と３．０２ｇの「ＰＥＧ１５００」を脱イオン水に添加したことを除いて、実施例２に記載したように調製した。乾燥したサイズ剤の重量増加は約１．２重量％であった。サイズ剤を視覚的に観察し、繊維をきれいに消失させた。
【００５１】
本発明の様々な修正および変更は、本発明の範囲および精神から逸脱することなく、当業者には明白であるが、本発明は、本明細書に記載の例示した実施形態に不当に制限されるべきではないと理解すべきである。
【国際調査報告】
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