(57)【要約】本発明は、生産性の高い様相にてボールミル作業を実行するための装置および方法を提供する。また、合金または他の材料を所望のガス貯蔵特性を有する合金または他の材料を特定すべく高い生産性にて選別するための装置および方法を提供する。
2009502498.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多穴プレートおよび蓋を有する多穴ボールミル処理用器具であって、
（ａ）多穴プレートは、複数のサンプル穴を有しており、それぞれのサンプル穴は、側壁および底面を有しており、底面が丸みのある表面によって側壁へとつながっており、
（ｂ）蓋は、サンプル穴を覆うための充分な平坦な広がりを定める底面を有するとともに、複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、ｉ）蓋の底面に位置し、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に連通するように空間的に配置されている第１の開口、ｉｉ）蓋の上面に位置する第２の開口、およびｉｉｉ）ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを有しており、
蓋が多穴プレートへと取り付けられ、かつバルブが閉鎖位置にあるとき、ガスがサンプル穴へと流れることができず、あるいはガスがサンプル穴から流出することができない多穴ボールミル処理用器具。
【請求項２】
（ｃ）ガス入り口と、蓋へと配置されたときに蓋の複数のガス通路の第２の開口のそれぞれを覆うための充分な平坦な広がりを定めている底面とを有する充填キャップ
をさらに有しており、
充填キャップが、第２の開口のそれぞれとガス入り口とに連通する空気通路を有している請求項１に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項３】
ガス入り口が、蓋のバルブが開放位置にあるときにサンプル穴へと真空を加える真空源に接続されている請求項０に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項４】
ガス入り口が、蓋のバルブが開放位置にあるときにサンプル穴へとミル処理用のガスを導入するミル処理用ガスの供給源へと接続されている請求項０に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項５】
蓋が、第１のバルブが閉鎖位置から開放位置へと変化するときに、１つ以上の他のバルブも閉鎖位置から開放位置へと変化するように、互いに作用可能に接続された複数のバルブを有している請求項１に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項６】
蓋が、それぞれが複数のバルブ素子を有する１つ以上のスプール・バルブを有しており、スプール・バルブを第１の方向に移動させることによってバルブ素子が開放位置に位置し、スプール・バルブを第２の方向に移動させることによってバルブ素子が閉鎖位置に位置する請求項５に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項７】
蓋が、ガス排出ポートの各行について１つのスプール・バルブを有しており、これらのスプール・バルブのそれぞれが、蓋を貫いて横切る穴へと挿入されている請求項６に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項８】
多穴プレートと蓋との間に配置された１つ以上のシール
をさらに有しており、
これらのシールが、サンプル穴と該当のガス通路との間のガスの流れを許すが、サンプル穴間のガスの流れおよびサンプル穴と非該当のガス通路との間のガスの流れは防止する請求項１に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項９】
シールが、Ｏリング、ガスケット、リップ・シール、カップ・シール、グロメット・シール、およびリング・シールで構成されるグループから選択される請求項８に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１０】
蓋が、サンプル穴の断面形状に一致する断面形状を有する複数の凹所を有しており、これらの凹所の位置が、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に空間的に一致する請求項１に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１１】
凹所が、サンプル穴の直径と同じ直径を有している請求項１０に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１２】
凹所が、蓋の底面に対して凹状である上面を有している請求項１０に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１３】
凹所の上面が、多穴プレートの側壁と底面とをつないでいる丸みのある表面の半径と同様または同一の凹状の曲率半径を有している請求項１２に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１４】
多穴プレートおよび蓋の一方または両方が、ステンレス鋼で構成されている請求項１に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１５】
多穴プレートおよび着脱式の蓋を有する多穴ボールミル処理用器具であって、
（ａ）多穴プレートは、複数のサンプル穴を有しており、それぞれのサンプル穴は、側壁および底面を有しており、底面が丸みのある表面によって側壁へとつながっており、
（ｂ）着脱式の蓋は、サンプル穴を覆うための充分な平坦な広がりを定める底面を有するとともに、複数のガス排出ポートを有しており、これら複数のガス排出ポートが、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴の２つ以上がそれぞれ該当のガス排出ポートに妨げなく連通するように配置されており、
蓋が多穴プレートへと取り付けられ、ガス排出ポートが塞がれているとき、ガスがサンプル穴へと流れることができず、あるいはガスがサンプル穴から流出することができない多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１６】
多穴プレートと蓋との間に配置された１つ以上のシール
をさらに有しており、
これらのシールが、サンプル穴と該当のガス排出ポートとの間のガスの流れを許すが、サンプル穴間のガスの流れおよびサンプル穴と非該当のガス排出ポートとの間のガスの流れは防止する請求項１５に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１７】
蓋が、サンプル穴の断面形状に一致する断面形状を有する複数の凹所を有しており、これらの凹所の位置が、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に空間的に一致する請求項１５に記載の多穴ボールミル処理用器具。
【請求項１８】
（ａ）第１の軸を中心として回転する回転台座、
（ｂ）回転台座上に回転可能に支持され、それぞれ第１の軸に実質的に平行な軸を中心として回転し、少なくとも１つの多穴ボールミル処理用器具を保持するように構成されている複数の収容部、および
（ｃ）回転台座に対して駆動の関係にあって、回転台座へと回転力をもたらすモータ
を有している高生産性ボールミル処理装置。
【請求項１９】
収容部が、多穴ボールミル処理用器具を所定の位置に保持する固定具を有している請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２０】
固定具が、ボルトまたはクランプを有している請求項１９に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２１】
それぞれの収容部が、２つ以上の多穴ボールミル処理用器具を保持するように構成されている請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２２】
それぞれの収容部が、少なくとも１０個の多穴ボールミル処理用器具を保持するように構成されている請求項２１に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２３】
少なくとも４つの収容部を有している請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２４】
少なくとも１０個の収容部を有している請求項２３に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２５】
それぞれの多穴ボールミル処理用器具が、少なくとも２つの穴を有している請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２６】
それぞれの多穴ボールミル処理用器具が、少なくとも１０個の穴を有している請求項２５に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２７】
それぞれの多穴ボールミル処理用器具が、少なくとも１００個の穴を有している請求項２６に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２８】
モータ手段が、さらに収容部に対して駆動の関係にあって、収容部へと回転力をもたらす請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項２９】
収容部に対して駆動の関係にあって、収容部へと回転力をもたらす第２のモータ
をさらに有している請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項３０】
回転台座が、第１の回転速度で回転し、収容部が、第２の回転速度で回転し、第２の回転速度が、第１の回転速度と同じであり、あるいは第１の回転速度と異なっている請求項１８に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項３１】
第１の回転速度が、第２の回転速度よりも大きい請求項３０に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項３２】
第１の回転速度が、第２の回転速度よりも小さい請求項３０に記載の高生産性ボールミル処理装置。
【請求項３３】
多穴プレート用のガス貯蔵検定キャップであって、底面および第２の表面を有しており、さらに
（ａ）検定キャップの底面に位置する第１の開口および検定キャップの第２の表面に位置する第２の開口をそれぞれ有している複数のガス通路、ならびに
（ｂ）ガス通路のうちの少なくとも１つの第２の開口に連通した圧力センサ
を有しており、
ガス通路の第１の開口は、
（１）複数のサンプル穴を有している多穴プレート、および
（２）多穴プレートへと取り付けられ、多穴プレートのサンプル穴にそれぞれが連通している複数のガス排出ポートを備えている多穴プレートの蓋
で構成されるグループから選択される多穴ボールミル処理用器具の構成部品へと検定キャップが取り付けられたときに、それぞれのガス通路が多穴プレートのサンプル穴に連通するように空間的に配置されている検定キャップ。
【請求項３４】
当該検定キャップの底面へと取り付けられる多穴プレートの蓋
をさらに有しており、
多穴プレートの蓋は、上面と、多穴プレートのサンプル穴を覆うための充分な平坦な広がりを定める底面とを有するとともに、さらに複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、蓋の底面に位置する第１の開口および蓋の上縁に位置する第２の開口を有しており、ガス排出ポートの第１の開口が、検定キャップが多穴プレートへと配置されたときに多穴プレートのサンプル穴に連通するように空間的に配置され、第２の開口が、蓋のそれぞれのガス排出ポートが検定キャップのガス通路に連通するように空間的に配置されている請求項３３に記載の検定キャップ。
【請求項３５】
ガス通路の第２の開口が、（ａ）ガスの供給源、および（ｂ）真空源に連通している請求項３３に記載の検定キャップ。
【請求項３６】
ガスの供給源が、水素の供給源である請求項３５に記載の検定キャップ。
【請求項３７】
ガス通路の第２の開口が、上面に位置している請求項３３に記載の検定キャップ。
【請求項３８】
ガス通路のそれぞれが、圧力センサに連通している請求項３３に記載の検定キャップ。
【請求項３９】
高生産性のガス貯蔵検定装置であって、
（ａ）複数のサンプル穴を有している多穴プレート、
（ｂ）多穴プレートへと取り付けられ、多穴プレートのサンプル穴に連通する複数のガス排出ポートを有している多穴プレートの蓋、および
（ｃ）上面と、蓋へと配置されたときに多穴プレートの蓋のガス排出ポートを覆うための充分な平坦な広がりを定める底面とを有している検定キャップ
を有しており、
検定キャップが、複数のガス通路を有しており、これらのガス通路が、キャップの少なくとも１つの通路が多穴プレートの蓋の該当のガス排出ポートに連通するように位置しているガス貯蔵検定装置。
【請求項４０】
多穴プレートと蓋との間に配置された１つ以上のシール、および
蓋と検定キャップとの間に配置された１つ以上のシール
をさらに有しており、
これらのシールが、サンプル穴と検定キャップの該当の通路との間のガスの流れを許すが、サンプル穴間のガスの流れおよびサンプル穴と非該当の通路との間のガスの流れは防止する請求項３９に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４１】
シールが、複数のＯリングを有している請求項４０に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４２】
シールが、少なくとも１つのサンプル穴と該当の通路との間の開口を有しているガスケットを含んでおり、開口が、サンプル穴と通路との間のガスの流れを可能にしている請求項４０に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４３】
検定キャップのガス通路のそれぞれに連通した圧力センサ
をさらに有している請求項３９に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４４】
圧力センサが、圧力トランスデューサまたは機械式のゲージを有している請求項４３に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４５】
真空源および試験用ガスの供給源をさらに有しており、真空源および試験用ガスの供給源の両者が、検定キャップのガス通路に連通している請求項３９に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４６】
多穴プレートが、少なくとも１０個のサンプル穴を有し、蓋および検定キャップが、少なくとも１０個のガス通路を有し、そのそれぞれがサンプル穴に連通している請求項３９に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４７】
多穴プレートが、少なくとも１００個のサンプル穴を有し、検定キャップが、少なくとも１００個のガス通路を有し、多穴プレートの蓋が、少なくとも１００個のガス排出ポートを有し、そのそれぞれがサンプル穴に組み合わせられている請求項３９に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４８】
ガス通路と真空源との間のガスの流れを規制するバルブ、およびガス通路と試験用ガスの供給源との間のガスの流れを規制するバルブを有している請求項４５に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項４９】
バルブが、ソレノイド動作のバルブである請求項４８に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５０】
ただ１つのバルブが、ガス通路との連通について、試験用ガスの供給源、真空源、および圧力センサの間の切り替えを行う請求項４８に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５１】
試験用ガスの供給源および／または真空源とガス通路との間でガスを分配するマニホールドを有している請求項４８に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５２】
試験用ガスの供給源が、水素を含んでいる請求項４８に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５３】
以下のステップ、すなわち
（ａ）真空源とガス通路との間のバルブを開いて、サンプル穴に真空を加えるステップ、
（ｂ）真空源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ、
（ｃ）試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを開いて、試験用ガスがサンプル穴へと流入できるようにするステップ、および
（ｄ）試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ
を含む方法を実行するように当該装置へと指示するロジック・インストラクションを有するコントローラをさらに有している請求項４８に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５４】
多穴プレートの蓋が、多穴プレートのサンプル穴を覆うために充分な平坦な広がりを定める底面を有するとともに、さらに複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、ｉ）蓋の底面に位置し、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に連通するように空間的に配置されている第１の開口、ｉｉ）蓋の上面に位置する第２の開口、およびｉｉｉ）ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを含んでいる請求項４５に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５５】
以下のステップ、すなわち
（ａ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび真空源とガス通路との間のバルブを開いて、サンプル穴に真空を加えるステップ、
（ｂ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを閉じるステップ、
（ｃ）真空源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ、
（ｄ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを開いて、試験用ガスがサンプル穴へと流入できるようにするステップ、および
（ｅ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ
を含む方法を実行するように当該装置へと指示するロジック・インストラクションを有するコントローラをさらに有している請求項５４に記載のガス貯蔵検定装置。
【請求項５６】
複数の合金を得るための方法であって、
（ａ）前駆体物質からなる複数の混合物を、多穴プレートのサンプル穴へと送出するステップ、
（ｂ）サンプル穴へと粉砕ボールを送出するステップ、および
（ｃ）多穴プレートにボールミル操作を加え、複数の合金を超微細粉末の形態で形成するステップ
を含んでいる方法。
【請求項５７】
前駆体物質からなる混合物が、多穴プレートの少なくとも１０個のサンプル穴へと送出される請求項５６に記載の方法。
【請求項５８】
前駆体物質からなる混合物が、多穴プレートの少なくとも１００個のサンプル穴へと送出される請求項５７に記載の方法。
【請求項５９】
複数の多穴プレートに同時にボールミル操作を加えるステップ
を含んでいる請求項５６に記載の方法。
【請求項６０】
少なくとも１０個の多穴プレートに同時にボールミル操作を加えるステップ
を含んでいる請求項５９に記載の方法。
【請求項６１】
少なくとも１００個の多穴プレートに同時にボールミル操作を加えるステップ
を含んでいる請求項６０に記載の方法。
【請求項６２】
超微細粉末の形態の合金のライブラリであって、少なくとも１０個の異なる合金を含んでいるライブラリ。
【請求項６３】
少なくとも１００個の異なる合金を含んでいる請求項６２に記載のライブラリ。
【請求項６４】
少なくとも１０００個の異なる合金を含んでいる請求項６３に記載のライブラリ。
【請求項６５】
少なくとも１００００個の異なる合金を含んでいる請求項６４に記載のライブラリ。
【請求項６６】
合金の平均粒子サイズが、直径約１０μｍ未満である請求項６２に記載のライブラリ。
【請求項６７】
合金の平均粒子サイズが、直径約１μｍ未満である請求項６６に記載のライブラリ。
【請求項６８】
合金の平均粒子サイズが、直径約１００ｎｍ未満である請求項６７に記載のライブラリ。
【請求項６９】
合金の平均粒子サイズが、直径約１００ｎｍ未満である請求項６８に記載のライブラリ。
【請求項７０】
合金が、２つ以上の前駆体物質からなる混合物のボールミル処理によって形成され、前記体物質のうちの少なくとも１つが金属元素である請求項６２に記載のライブラリ。
【請求項７１】
合金が、２つ以上の前駆体物質からなる混合物のボールミル処理によって形成され、前記体物質のうちの少なくとも１つが、水素と一緒に化合物を形成できる元素である請求項６２に記載のライブラリ。
【請求項７２】
水素と一緒に化合物を形成できる元素が、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、およびＺｒで構成されるグループから選択される１つ以上の元素である請求項７１に記載のライブラリ。
【請求項７３】
合金が、２つ以上の前駆体物質からなる混合物のボールミル処理によって形成され、前記体物質のうちの少なくとも１つが、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｎａ、およびＫで構成されるグループから選択される請求項６２に記載のライブラリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超微細粉末粒子からなる多数の合金を同時に生成するため、およびそれら合金を所望のガス貯蔵特性を有する合金を特定すべく高い生産性にて検定するための装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
材料科学において、所望の特性を有する材料を、前駆体物質を種々に組み合わせることによってさまざまな材料の大量のライブラリを製作し、得られた材料を所望の特性について検定することによって、しばしば発見できることが示されている。
【０００３】
さまざまな材料の製作に適した１つの方法が、Ｊ．Ｓ．Ｂｅｎｊａｍｉｎによって発明された特許文献１に記載されている機械的合金化である。機械的合金化は、粉末の混合物を高エネルギーのボールミルにて粉砕することによって、純粋な出発材料から合金を形成する。粉砕の際に、出発粒子が粉砕ボールとの繰り返しの衝突にさらされ、粒子の変形、溶着、および破砕が生じ、これがナノ結晶合金または非晶質合金の形成につながる微細構造的な精練および組成変化をもたらす。このプロセスは、２つ以上の粒子状の出発物質を、得られる粒子状製品が真の合金またはきわめて均質な混合物あるいは真の合金と均質な混合物との組み合わせとなるように、密に混合させることができる。
【特許文献１】米国特許第３５９１３６２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
これまでに知られている機械的合金化のための装置および方法は、所望の特性を有する材料を特定するための最適選別に必要とされる材料の大量のライブラリの形成には適していない。したがって、さまざまな材料の大量のライブラリを生産性の高い方法で製造するための機械的合金化の装置および方法について、ニーズが存在している。本発明は、このニーズおよび他のニーズを満足させる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（発明の概要）
本発明は、多数のボールミル作業を生産性の高い様相で実行するために有用な多穴ボールミル処理用器具を提供する。いくつかの実施形態においては、この器具を、ボールミル処理のためにだけでなく、ガス貯蔵検定などといったさらなる作業のためにも使用することができる。この器具は、多穴プレートおよび蓋を含んでいる。多穴プレートは、複数のサンプル穴を有しており、それぞれのサンプル穴は、側壁および底面を有している。通常は、底面が丸みのある表面によって側壁へとつながっている。蓋は、多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴を覆うための充分な平坦な広がりを定めている底面を有している。蓋は、複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、ｉ）蓋の底面に位置し、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に連通するように空間的に配置されている第１の開口、ｉｉ）蓋の上面に位置する第２の開口、およびｉｉｉ）ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを有している。
【０００６】
この多穴ボールミル処理用器具は、典型的には、多穴プレートと蓋との間に配置された１つ以上のシールを有しており、これらのシールが、サンプル穴と該当のガス排出ポートとの間のガスの流れを許すが、サンプル穴間のガスの流れおよびサンプル穴と非該当のガス排出ポートとの間のガスの流れは防止する。キャップが使用される場合には、この器具が、通常は、蓋とキャップとの間に配置された１つ以上のシールを有しており、これらのシールが、或る１つのガス排出ポートから第２のサンプル穴に組み合わせられた第２のガス排出ポートへのガスの流れを防止する。蓋が多穴プレートへと取り付けられ、かつバルブが閉鎖位置にあるとき、ガスがサンプル穴へと流れることができず、あるいはガスがサンプル穴から流出することができない（すなわち、サンプル穴が気密である）。
【０００７】
多穴ボールミル処理用器具の蓋は、底面に複数の凹所を有することができる。いくつかの実施形態においては、これらの凹所が、蓋の底面に対して凹状である上面を有している。凹所は、いくつかの実施形態においては、サンプル穴の断面形状に一致する断面形状を有することができる。例えば、凹所の上面が、多穴プレートの側壁と底面とをつないでいる丸みのある表面の半径と同様または同一の凹状の曲率半径を有することができる。凹所の位置は、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴の位置に空間的に一致する。いくつかの実施形態においては、凹所が、サンプル穴の直径と同じ直径を有している。
【０００８】
いくつかの実施形態においては、多穴ボールミル処理用器具の蓋が、ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制する複数のバルブを有している。これらのバルブを、例えば第１のバルブが閉鎖位置から開放位置へと変化するときに、１つ以上の他のバルブも閉鎖位置から開放位置へと変化するように、互いに作用可能に接続することができる。例えば、蓋が、それぞれが複数のバルブ素子を有する１つ以上のスプール・バルブを備えることができ、スプール・バルブを第１の方向に移動させることによってバルブ素子が開放位置に位置し、スプール・バルブを第２の方向に移動させることによってバルブ素子が閉鎖位置に位置する。蓋は、ガス排出ポートの各行について１つのスプール・バルブを有することができ、あるいはガス排出ポートの各列について１つのスプール・バルブを有することができる。これらのスプール・バルブを、蓋を貫いて横切る穴へと挿入することができる。
【０００９】
さらに、多穴ボールミル処理用器具は、いくつかの実施形態においては、充填キャップを有することができる。充填キャップは、ガス入り口と、蓋へと配置されたときに蓋の複数のガス通路の第２の開口のそれぞれを覆うための充分な平坦な広がりを定めている底面とを有している。充填キャップは、蓋へと配置されたときに第２の開口のそれぞれおよびガス入り口に連通する空気通路を有している。ガス入り口が、蓋のバルブ（存在する場合）が開放位置にあるときにサンプル穴へと真空を加える真空源に接続される。さらに、ガス入り口を、蓋のバルブ（存在する場合）が開放位置にあるときにサンプル穴へとミル処理用のガスを導入するミル処理用ガスの供給源へと接続することができる。
【００１０】
さらに、本発明は、多穴プレートおよび着脱式の蓋を備える多穴ボールミル処理用器具であって、（ａ）多穴プレートは、複数のサンプル穴を有しており、それぞれのサンプル穴は、側壁および底面を有しており、底面が丸みのある表面によって側壁へとつながっており；（ｂ）着脱式の蓋は、サンプル穴を覆うための充分な平坦な広がりを定める底面を有するとともに、複数のガス排出ポートを有しており、これら複数のガス排出ポートが、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴の２つ以上がそれぞれ該当のガス排出ポートに妨げなく連通するように配置されており；蓋が多穴プレートへと取り付けられ、ガス排出ポートが塞がれているとき、ガスがサンプル穴へと流れることができず、あるいはガスがサンプル穴から流出することができない多穴ボールミル処理用器具を提供する。この器具は、多穴プレートと蓋との間に配置される１つ以上のシールをさらに含むことができ、これらのシールが、サンプル穴と該当のガス排出ポートとの間のガスの流れを許すが、サンプル穴間のガスの流れおよびサンプル穴と非該当のガス排出ポートとの間のガスの流れは防止する。いくつかの実施形態においては、蓋が、サンプル穴の断面形状に一致する断面形状を有する複数の凹所を有しており、これらの凹所の位置が、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に空間的に一致する。
【００１１】
さらに、本発明は、生産性の高いボールミル処理装置を提供する。この装置は、典型的には、（ａ）第１の軸を中心として回転する回転台座、（ｂ）回転台座上に回転可能に支持され、それぞれ第１の軸に実質的に平行な軸を中心として回転し、少なくとも１つの多穴ボールミル処理用器具を保持するように構成されている複数の収容部、および（ｃ）回転台座に対して駆動の関係にあって、回転台座へと回転力をもたらすモータを備えている。それぞれの収容部が、少なくとも１つの多穴ボールミル処理用器具を保持することができ、多くの実施形態においては、２つ以上のプレートを保持することができる。さらに、この装置は、収容部の回転を駆動するためのモータまたは他の手段を有している。回転台座および収容部を、同じ速度で回転させることができ、あるいは異なる速度で回転させることができる。この装置は、収容部および回転台座の両者へと回転力をもたらす１つのモータを有することができ、あるいは２つの異なるモータを有することができる。
【００１２】
さらに本発明は、多穴プレート用のガス貯蔵検定キャップを提供する。この検定キャップは、底面および第２の表面を有するとともに、さらに（ａ）キャップの底面に位置する第１の開口および第２の表面に位置する第２の開口をそれぞれが有している複数のガス排出ポート、ならびに（ｂ）ガス排出ポートのうちの少なくとも１つのそれぞれの第２の開口に連通した圧力センサを備えており、ガス排出ポートの第１の開口が、検定キャップが（ｉ）多穴プレート、または（ｉｉ）多穴プレートへと配置されたときに多穴プレートのサンプル穴に連通する複数のガス排出ポートを備えている多穴プレートの蓋のどちらかに配置されたときに、それぞれのガス排出ポートが多穴プレートのサンプル穴に連通するように空間的に配置されている。典型的には、ガス排出ポートのそれぞれが、圧力センサに連通している。
【００１３】
いくつかの実施形態においては、ガス貯蔵検定キャップが、上面および底面を有し、多穴プレートのサンプル穴を覆うための充分な平坦な広がりを定めている多穴プレートの蓋へと取り付けられる。蓋は、複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、蓋の底面に位置する第１の開口および蓋の上縁に位置する第２の開口を有しており、ガス排出ポートの第１の開口が、検定キャップが多穴プレートへと配置されたときにそれぞれのガス排出ポートが多穴プレートのサンプル穴に連通するように空間的に配置され、第２の開口が、蓋のそれぞれのガス排出ポートが検定キャップの通路に連通するように空間的に配置されている。いくつかの実施形態においては、多穴プレートの蓋のガス排出ポートの第１の開口が、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に空間的に一致する凹所に位置している。ガス排出ポートの第２の開口は、（ａ）ガスの供給源、および（ｂ）真空源に連通している。
【００１４】
さらに本発明は、生産性の高いガス貯蔵検定装置を提供する。それらの装置は（ａ）複数のサンプル穴を有している多穴プレート、（ｂ）サンプル穴を覆うために充分な平坦な広がりを定めている蓋であって、複数のガス排出ポートを有しており、それらガス排出ポートが、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴の２つ以上がそれぞれ該当のガス排出ポートに連通するように位置している蓋、および（ｃ）上面と、多穴プレートの蓋へと配置されたときに蓋のガス排出ポートを覆うための充分な平坦な広がりを定める底面とを有している検定キャップ、を有しており、検定キャップが、複数のガス通路を有しており、これらのガス通路が、キャップの少なくとも１つの通路が多穴プレートの蓋の該当のガス排出ポートに連通するように位置している。
【００１５】
いくつかの実施形態においては、このガス貯蔵検定装置が、圧力センサをガス通路のそれぞれに連通させて有している。さらに、この装置は、真空源および試験用ガスの供給源を、どちらも検定キャップのガス通路に連通させて有することができる。さらに、通路と真空源との間のガスの流れを規制する１つ以上のバルブ、およびガス通路と試験用ガスの供給源との間のガスの流れを規制する１つ以上のバルブを、このガス貯蔵検定装置に備えることができる。ただ１つのバルブを、ガス通路との連通について、試験用ガスの供給源、真空源、および圧力センサの間の切り替えを行うために使用してもよい。
【００１６】
このガス貯蔵検定装置は、以下のステップ、すなわち
（ａ）真空源とガス通路との間のバルブを開いて、サンプル穴に真空を加えるステップ、
（ｂ）真空源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ、
（ｃ）試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを開いて、試験用ガスがサンプル穴へと流入できるようにするステップ、および
（ｄ）試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ
を含む方法を実行するように当該装置へと指示するロジック・インストラクションを有するコントローラをさらに備えることができる。
【００１７】
いくつかの実施形態においては、ガス貯蔵検定装置において使用される多穴プレートの蓋が、多穴プレートのサンプル穴を覆うために充分な平坦な広がりを定める底面を有するとともに、さらに複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、ｉ）蓋の底面に位置し、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に連通するように空間的に配置されている第１の開口、ｉｉ）蓋の上面に位置する第２の開口、およびｉｉｉ）ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを含んでいる。このような装置は、以下のステップ、すなわち
（ａ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび真空源とガス通路との間のバルブを開いて、サンプル穴に真空を加えるステップ、
（ｂ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを閉じるステップ、
（ｃ）真空源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ、
（ｄ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを開いて、試験用ガスがサンプル穴へと流入できるようにするステップ、および
（ｅ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ
を有する方法を実行するように当該装置へと指示するロジック・インストラクションを含むコントローラをさらに備えることができる。
【００１８】
さらに本発明は、複数の合金を得るための方法を提供する。それらの方法は、
（ａ）前駆体物質からなる複数の混合物を、多穴プレートのサンプル穴へと送出するステップ、
（ｂ）サンプル穴へと粉砕ボールを送出するステップ、および
（ｃ）多穴プレートにボールミル操作を加え、複数の合金を超微細粉末の形態で形成するステップ
を含んでいる。
【００１９】
さらに本発明は、超微細粉末の形態の合金のライブラリであって、少なくとも１０個の異なる合金を含んでいるライブラリを提供する。いくつかの実施形態においては、ライブラリの構成員のそれぞれが、ただ１つの多穴プレートに収容されている。いくつかの実施形態においては、ライブラリの合金が、２つ以上の前駆体物質からなる混合物のミル処理によって形成され、前記体物質のうちの少なくとも１つが金属元素である。例えば、いくつかの実施形態においては、前記体物質のうちの少なくとも１つが、水素と一緒に化合物を形成できる元素である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明は、超微細粉末粒子からなる多数の合金を同時に生成するための装置を提供する。また、所望のガス貯蔵特性を有する合金を特定すべく、合金を検定するための装置および方法を提供する。これらの装置および方法は、例えば、水素などの気体を貯蔵することができる合金の生成および特定に有用である。
【００２１】
［合金形成／検定用器具］
本発明は、第１の実施形態において、生産性の高いボールミル処理およびボールミル処理プロセスによって製造された合金の検定の両者のために使用することができる器具を提供する。この器具は、多穴プレート、多穴プレートの蓋、およびキャップを含んでいる。図１Ａおよび１Ｂが、適切な多穴プレート２０の一実施形態の上面図および断面図をそれぞれ示している。多穴プレートは、典型的には、上部、底部、および複数のサンプル穴７０を有する平坦な構造である。サンプル穴のそれぞれが、１つ以上の側壁および底壁を有している。例えば図１においては実質的に円柱形の形状（すなわち、円形の断面）を有するものとして概略的に描かれているが、サンプル穴が、他の断面形状を有してもよい。例として、サンプル穴の少なくとも一部分が、例えば正ｎ角形、不規則なｎ角形、三角形、正方形、角を丸めた正方形、長方形、角を丸めた長方形、台形、円形、長円形、などから独立に選択される断面形状を有することができる。一般に、反応穴の内表面が丸められていると、壁の内表面に角がある場合に生じうる材料の望ましくない蓄積が少なくなるため、好ましい。丸みのある表面が、典型的には、側壁を底壁へと接続し、図１Ｂに示されているような凹状のサンプル穴底２５を形成する。
【００２２】
蓋が、多穴プレートの上へと配置されたときに、サンプル穴を覆うための充分な大きさの平坦な広がりを定めている。適切な蓋３０が、図２Ａおよび２Ｂに示されている。蓋は、いくつかの実施形態においては、複数の凹所６０を有する底面を有しており、凹所６０は、多穴プレート２０のサンプル穴７０の内側の断面形状に一致する形状をおおむね有している。これらの凹所のそれぞれが、いくつかの実施形態においては、サンプル穴の直径に等しい直径を有している。凹所は、蓋が多穴プレートの上へと配置されたときにそれぞれの凹所がサンプル穴に整列するように、底面に並べられている。いくつかの実施形態においては、凹所が、多穴プレートのサンプル穴の底部の曲率半径と同様または同一の凹状の曲率半径を有している。これにより、ボールミル処理プロセスの際に粉末がすき間に詰まることが防止される。蓋は、いくつかの実施形態においては、サンプル穴への装填およびサンプル穴からの取り出しを容易にするため、多穴プレートから取り外すことが可能である。
【００２３】
蓋は、蓋が多穴プレートへと配置されたときに、それぞれのサンプル穴へとガスを流すことができ、かつそれぞれのサンプル穴からガスを流すことができる複数のガス排出ポート４０を有している。ガス排出ポートはそれぞれ、典型的には、ｉ）蓋の底面に位置し、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に連通するように空間的に配置されている第１の開口、およびｉｉ）蓋の上面に位置する第２の開口、を含んでいる。第１の開口は、蓋の底面に凹所が存在するのであれば、そのような凹所に位置することができる。いくつかの実施形態においては、蓋を多穴プレートへと取り付けることで、ガス排出ポートがサンプル穴に妨げられることなく連通する。「妨げがない」とは、多穴プレートと蓋との間にフィルタや膜が介装されていないことを意味する。
【００２４】
いくつかの用途においては、ボールミルおよび／または検定の作業を、真空または空気以外の気体の中で実行することが望まれる。例えば、ボールミル処理および検定を、不活性または還元性の雰囲気において実行したい場合がある。ときには、ボールミル処理または検定のために、きわめて純粋な雰囲気が望まれることがある。このような用途を容易にするため、本発明は、ガス排出ポートを通過する流れを規制するバルブを有する蓋を提供する。適切なバルブとして、例えばスプール・バルブ、ロータリー・バルブ、ボール・バルブ、ゲート・バルブ、バタフライ・バルブ、グローブ・バルブ、ニードル・バルブ、ピントル・バルブ、スリーブ・バルブ、および当業者によって公知の他の形式のバルブが挙げられる。いくつかの実施形態においては、複数のバルブが、第１のバルブが閉鎖位置から開放位置へと変化するときに、１つ以上のさらなるバルブも閉鎖位置から開放位置へと変化するように、互いに作用可能に接続される。図１０Ａおよび１０Ｂが、ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するそのようなバルブを有する蓋の一例を示している。詳しくは、これらの図は、複数のバルブ素子をそれぞれのガス排出ポートに１つずつ配置して有しているスプール・バルブを有する蓋を示している。スプール・バルブを第１の方向に動かすことで、バルブ素子が開放位置（図１１Ａ）に位置し、スプール・バルブを第２の方向に動かすことで、バルブ素子が閉鎖位置（図１１Ｂ）に位置する。この特定の例に示されているように、１０個のスプール・バルブが、排出ポートに対して直角に蓋を貫いて延びている１０個の穴に挿入される。この特定の例では、それぞれのスプール・バルブが、スプール・バルブの長さに沿った１０個の個々のバルブ素子で構成されている。１０個のスプール・バルブのすべてをいずれかの方向に短い距離だけスライドさせることによって、１００個のガス排出ポートのすべてを開放または閉鎖することが可能である。スプール・バルブの数は、典型的には、蓋の取り付けの相手である多穴プレートのサンプル穴の行または列の数に等しい。バルブは、シールまたはガスケットなどを備えることでき、あるいは単純にバルブの蓋への取り付けの公差を密にすることによって、シールをもたらすことができる。
【００２５】
図３Ａおよび３Ｂに示されているように、合金形成／検定用器具１２０は、典型的には、蓋３０上に配置される充填キャップ１００をさらに含んでいる。充填キャップは、通常は、ガス入り口および底面を有しており、底面は、キャップが蓋へと配置されたときにガス排出ポートの複数の第２の開口のそれぞれを覆い、ガス排出ポート４０を介したサンプル穴へのガス流の出入りを防止するための充分な平坦な広がりを定めている。充填キャップは、一般的に、蓋のガス排出ポートの第２の開口のそれぞれと、ガス入り口とに連通する空気通路を備えている。この空気通路は、例えば、空気または他のガスのために蓋のガス排出ポートを通ってガス入り口へと流れるための通路を提供するマニホールドまたは凹所であってよい。いくつかの実施形態においては、ガス入り口が、真空源へと接続される。随意により、ガス入り口を、ボールミル処理に望ましいガスの供給源へと接続することができる。例えば、ボールミル処理用のガスは、還元性または不活性の雰囲気であってよく、あるいはきわめて高純度の雰囲気であってよい。真空源への流れおよびボールミル処理用のガスの供給源からの流れを規制するため、１つ以上のバルブが典型的には使用される。いくつかの実施形態においては、真空源またはボールミル処理用のガスの供給源をガス入り口に連通させ、あるいはガス入り口へのガスの流れおよびガス入り口からのガスの流れを阻止するために、三方バルブが使用される。他の実施形態においては、真空源および検査用ガスの供給源のために、別個のバルブが使用される。
【００２６】
この高生産性のボールミル処理用器具の構成部品は、ボールミル処理の手順の際に器具の構造的完全性を維持することができる任意の適切な材料で構成される。例えば、器具の１つ以上の構成部品を、金属、プラスチック、セラミック、または任意の適切な複合材料で構成することが可能である。ステンレス鋼が、本発明の高生産性ボールミル処理用器具の多穴プレート、蓋、およびキャップの好ましい材料の例である。いくつかの実施形態においては、サンプル穴が、ステンレス鋼、炭素鋼、タングステン・カーバイド、セラミック、または当業者にとって公知の他の適切な材料などといった材料で内張りされる。
【００２７】
この高生産性のボールミル処理用器具は、通常は、多穴プレートと蓋との間に配置された１つ以上のシールを有している。シールは、サンプル穴と蓋の該当のガス排出ポートとの間のガスの流れを可能にするが、サンプル穴間およびサンプル穴と非該当のガス排出ポートとの間のガスの流れを防止する。シールは、例えば、図２Ａに示されているようなＯリング５０であってよい。同様に、この器具は、典型的には、蓋とキャップとの間に配置された１つ以上のシールを含んでおり、このシールは、ガスが１つのガス排出ポートから別のガス排出ポートへと流れることがないようにしている。このようなシールとしてＯリング１１０を使用することが、図３Ａに示されている。他の実施形態においては、シールが、サンプル穴および／または通路の位置に一致する穴を有しているガスケット材料のシートである。他の適切なシールとして、ガスケット、リップ・シール、カップ・シール、グロメット・シール、リング・シール、および当業者にとって公知の他の種類のシールが挙げられる。本発明の装置における使用に適したシールは、随意により、基本的に任意の化学的耐性のゴムまたはエラストマー材料で製作され、それらの多くは、この技術分野において広く知られている。例えば、シールは、随意により、シリコーン・ゴム、Ｖｉｔｏｎ（登録商標）、Ｓａｎｔｏｐｒｅｎｅ（登録商標）、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）、Ｇｏｒｅ‐Ｔｅｘ（登録商標）、Ｃｅｌｅｒｕｓ（商標）、などから製造される。これらの材料の多くは、Ｗ．Ｌ．Ｇｏｒｅ  ＆  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ（Ｎｅｗａｒｋ、ＤＥ）などといったさまざまな化学品供給業者から、容易に入手可能である。例えば積層体の形態での材料の組み合わせも、随意により、本発明の装置においてシールとして使用される。
【００２８】
［高生産性のボールミル処理装置］
さらに、本発明は、大量の並列ボールミル作業にあわせて構成された生産性の高いボールミル処理装置を提供する。いくつかの実施形態において、この装置は、数百または数千もの異なる混合物について同時にボールミル作業を実行でき、後に所望の特性を有する混合物を特定すべく検査に供することができる多数のさまざまな合金混合物をもたらすことができる。
【００２９】
この装置は、典型的には、（ａ）第１の軸を中心として回転する回転台座、（ｂ）回転台座上に回転可能に支持され、それぞれ第１の軸に実質的に平行な軸を中心として回転し、少なくとも１つの多穴ボールミル処理用器具を保持するように構成されている複数の収容部、および（ｃ）回転台座および収容部を回転させるモータまたは他の駆動手段、を含んでいる。
【００３０】
この高生産性のボールミル処理装置は、図６に示されているように、第１の軸を中心として回転する少なくとも１つの回転台座３００を有している。回転台座は、典型的には、主軸に支持されている。いくつかの実施形態においては、装置が、それぞれがサンプル容器のための複数の収容部を保持する２つ以上の回転台座を有している。このように、複数の回転台座を使用することで、より多数のボールミル作業を同時に実行することが可能になる。いくつかの実施形態においては、装置が、上下に積み重ねられた２つ以上の回転台座を、同じ主軸によって支持して有している。
【００３１】
この装置は、通常は、多穴ボールミル処理用器具を回転台座へと取り付けるために、少なくとも２つ、好ましくは４つ以上の収容部を有しており、いくつかの実施形態においては、１０個以上の収容部を有している。収容部２００は、図６に示されているように、通常は回転台座の外周の付近において、回転台座上に回転可能に支持されている。それぞれの収容部は、自身の軸を中心として回転でき、これらの軸は、回転台座の回転の軸におおむね平行である。
【００３２】
収容部（その一実施形態が、図７に示されている）は、それぞれ少なくとも１つの多穴ボールミル処理用器具１２０を保持するように構成されており、多穴ボールミル処理用器具のそれぞれが、典型的には、多穴プレートおよび蓋を備えている。さらに、多穴ボールミル処理用器具は、蓋へ取り付けられたキャップを備えることができる。いくつかの実施形態においては、それぞれの収容部が、２つ以上、５つ以上、あるいは１０個以上の多穴ボールミル処理用器具を保持することができる。図７は、１つの収容部へと取り付けられた１１個の多穴ボールミル処理用器具（図では、多穴プレートおよび多穴プレートに組み合わせられた蓋が、１つのユニットとして示されている）を示している。多穴ボールミル処理用器具は、典型的には、収容部および／または回転台座の回転時にも多穴ボールミル処理用器具がその場に保たれるように、収容部へと取り付けられる。多穴ボールミル処理用器具は、クランプ機構、ボルト、または当業者にとって公知の他の取り付け手段など、固定具によって所定の位置に保持される。図７に示した特定の実施形態においては、ボールミル処理用器具が、ボルト２１０およびナット２２０によって回転する収容部２００へと固定される保持プレート２１０によって、所定の位置に保持されている。
【００３３】
いくつかの実施形態においては、収容部が、本明細書に記載される合金形成／検定用器具など、１つ以上の合金形成／検定用器具を保持するように構成される。多穴プレートならびに付随の蓋およびキャップを備えているこれらの合金形成／検定用器具を使用することで、ボールミル処理およびその後の検定を、同じ容器において実行できるようになる。これは、必要とされる操作を最小限にするとともに、粉末を１つの容器から他の容器へと移すことに起因する喪失を少なくする。
【００３４】
大量の並行ボールミル処理が、多数の収容部（そのそれぞれが、多数のサンプル容器を保持し、それら多数のサンプル容器のそれぞれが、多数の穴を有している）を使用することによって達成される。例えば、いくつかの実施形態においては、この高生産性のボールミル処理装置が、回転台座へと取り付けられた１０個の収容部を有することができ、それぞれの収容部が、１０個の多穴ボールミル処理用器具を保持し、そのそれぞれが１００個の穴を有している。したがって、この特定の装置は、同時に１万のボールミル作業を実行することができる。当然ながら、これらの特定の収容部、多穴ボールミル処理用器具、および器具ごとのサンプル穴の数は、あくまで例示であって、本発明を限定するものではない。
【００３５】
さらに、本発明の高生産性ボールミル処理装置は、典型的には、回転台座の回転を駆動するため、および収容部の回転を駆動するためのモータまたは他の手段を備えている。適切なモータは、当業者にとって公知であり、例えば電動モータ、内燃機関、タービン、油圧モータ、などが挙げられる。
【００３６】
モータまたは他の駆動手段は、典型的には、歯車、チェーン、ベルト駆動部、などといった駆動機構を介して回転台座の回転を駆動する。速度変更装置を、さらに備えることが可能である。回転する収容部を、１つ以上のさらなるモータによって駆動することができ、あるいは回転台座の回転を駆動するモータと同じモータによって駆動することができる。やはり、速度変更装置を備えても、備えなくてもよいが、歯車、チェーン、ベルト駆動部、などが、モータの力を回転する収容部へと受け渡すために適している。図７は、軸３３０によって回転台座３００へと取り付けられた回転する収容部２００のための駆動機構の例を示している。軸３３０によって回転台座３００へと取り付けられた多穴プレート２０のための１つの収容部２００が示されている。スプロケット３１０が、モータ上のスプロケットへと接続されたチェーン３２０によって駆動される。米国特許第６，１２６，０９７号が、本発明の高生産性ボールミル処理装置において使用するために適したボールミル処理装置のための駆動機構の種々の構成についての検討を含んでいる。
【００３７】
いくつかの実施形態においては、高生産性ボールミル処理装置が、回転台座の回転速度を収容部の回転速度と別個独立に設定できるように構成されている。これにより、回転速度を、ボールミル処理プロセスを最適化すべく別個独立に調節することができる。
【００３８】
［高生産性のボールミル処理プロセス］
本発明の高生産性ボールミル処理装置は、多数の合金または他の材料をきわめて微細な粉末の形態で用意するために使用可能である。合金化すべき材料が、多穴プレートのサンプル穴に入れられる。これらの材料は、通常は、ミクロン・サイズまたはミリメートル・サイズの出発粉末であり、ボールミル処理プロセスによってナノメートル規模の粉末へと小さくされる。いくつかの実施形態においては、さまざまな材料の組み合わせ、および／またはさまざまな量の材料が、各穴に配置される。材料を、数学的組み合わせの方法で並べることができる。
【００３９】
粉末を数学的組み合わせの方法で高い生産性にて送り出すための装置の例が、図４に示されている。この装置を、本明細書に記載の高生産性ボールミル処理用器具２０のサンプル穴７０へと粉末の混合物を送出するために使用することができる。この装置は、１つ以上の送出端３５０を備える送出ヘッドを含んでいる。それぞれの送出端が、前駆体物質として使用される元素または他の化合物を含んでいるリザーバ３６０へと、流通可能に接続されている。前駆体化合物は、通常は、液体３９０中に懸濁させられ、所望であれば、モータ駆動の攪拌機３７０を使用した攪拌によって懸濁に維持することができる。前駆体化合物を送出端へと運ぶために、ポンプ３８０を使用することができる。異なる前駆体物質をそれぞれ含んでいる複数のリザーバへと接続された多チャンネルのポンプを、それぞれのサンプル穴へと送出すべき前駆体物質の量および特定の組み合わせを指示するコントローラとともに使用することができる。
【００４０】
機械的合金化に適した前駆体物質として、任意の元素または化合物を挙げることができる。前駆体物質は、典型的には、サンプル穴への分配を容易にするために粒子の形態で供給される。水素貯蔵能力を呈する合金を得るために、水素との化合物を形成することができる元素を、前駆体物質の１つとして使用することができる。そのような元素として、例えばＬｉ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、およびＺｒが挙げられる。水素吸着合金を形成するために適した他の前駆体物質として、例えばＣ、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｎａ、およびＫが挙げられる。
【００４１】
さらに、粉砕ボールが、前駆体物質をサンプル穴へと加える前または加えた後で、サンプル穴へと配置される。ボールミル作業において使用するために適した粉砕ボールは、当業者にとって知られており、ステンレス鋼、炭素鋼、タングステン・カーバイド、セラミック、などといった材料で形成することができる。粉砕ボールの直径は、典型的には少なくとも１ｍｍであり、多くの場合は２ｍｍ以上である。粉砕ボールの最大の直径は、通常は１５ｍｍであり、より典型的には約１０ｍｍである。いくつかの実施形態においては、ボールが、約２〜５ｍｍの間の直径を有している。
【００４２】
粉砕ボール５００を多穴プレート２０の穴へと送出するために有用な装置の例が、図５に示されている。送出すべき粉砕ボールが、底面に１つ以上の開口５２０を有するリザーバ５１０に配置されている。開口は、凹所５４０を有する丸い（円柱形または球形の）回転部材５３０によって塞がれている。回転部材が、凹所がリザーバの底面の開口の上部に整列するように回転させられたとき、粉砕ボールが凹所を満たす。次いで、回転部材が、凹所が開口の底部に整列するように回転させられ、粉砕ボールがサンプル穴へと送出される。いくつかの実施形態においては、送出装置が、粉砕ボールを多穴プレートの複数の穴へと同時に送出できるよう、複数の開口を有している。好ましい実施形態においては、送出装置が、多穴プレートの穴の行または列の数に等しい数の開口を、多穴プレートの穴の間隔に一致する空間的な位置を持たせつつ有している。他の実施形態においては、送出装置が、多穴プレートの穴の数に等しい数の開口を、サンプル穴の空間的な分布に一致する空間的な分布を持たせつつ有している。送出装置が複数の開口を有しているこのような実施形態においては、回転部材が、リザーバの底面の平面に平行な回転軸を有しつつ送出装置を貫いて延びている１つ以上の円柱形の部材であってよい。これら円柱形の部材が、列または行の開口に一致する数および位置の複数の凹所を有している。
【００４３】
ひとたび合金化すべき材料および粉砕ボールがサンプル穴に位置すると、蓋が多穴プレートへと取り付けられ、サンプル穴が封じられる。本発明の合金形成／検定用器具の蓋について上述したように、蓋がガス排出ポートを有する場合には、ガス排出ポートを封じるためにキャップが蓋へと取り付けられる。
【００４４】
材料が、サンプル穴への送出のために液体中に懸濁させられている場合には、好ましくは液体が、ボールミル作業の実行に先立って穴から蒸発させられる。しかしながら、所望であれば、濡れたサンプルについてボールミル処理を実行することも可能である。
【００４５】
図９〜１６が、ボールミル処理のためのサンプルの用意のためにプロセスの例を示している。図９は、粉砕ボールおよび前駆体物質の多穴プレートへの送出を示している。ガス通路を通過するガスの流れを規制するためのバルブを有している多穴プレートの蓋（図１０）が、今や満たされている多穴プレートの上へと固定され、充填キャップ板が、蓋の上へと固定される。すべてのガス排出ポートをただ１つの流通へとまとめる充填キャップ板が、多穴プレートの蓋へと取り付けられている（図１２）。充填板は、１つ以上のバルブを介して真空源へと取り付けられ、随意によりボールミル処理プロセスに望まれるガスの供給源へと取り付けられるガス通路を有している。すべてのスプール・バルブを開放位置へと移動させた状態において、多穴プレートのそれぞれのサンプル穴は、蓋のガス排出ポートおよび充填キャップ板のガス通路を通って、バルブへと連絡できる。図１２に示されているように、蓋のバルブが開放位置に置かれ、系へと真空が加えられることで、多穴プレートのサンプル穴からガスが吸い出される。多穴プレートを、溶媒（存在する場合）の気化を促進すべく加熱することができる。
【００４６】
次いで、真空源へのバルブが閉じられ、ミル処理用のガスへのバルブが開かれる（図１３）。これにより、穴が所望のガスで満たされる。随意により、器具を所望のミル処理温度へと冷却することも可能である。処理に先立って酸素および窒素の痕跡をすべて穴からパージする必要がある場合には、望ましくない残留ガスをすべて完全にパージするために、真空および充填の工程を複数回繰り返すことが可能である。
【００４７】
それらの工程が完了したとき、１０個のスプール・バルブが、閉鎖位置へと動かされる（図１４）。これにより、個々の穴のそれぞれを、とくにはバルブがＯリングまたは他の何らかの形式のシールを備えている場合に、絶対的に気密に封じることができる。今や、充填キャップ板を取り除くことが可能である。すべての器具がここまで処理されたとき、今やそれらを積み重ねて、後述のとおりボールミル処理を行うことが可能である（図１５）。
【００４８】
次いで、蓋が取り付けられた多穴プレートが、本発明の高生産性ボールミル処理装置の回転する収容部へと取り付けられる。ボールミル処理プロセスが、所望の平均粒子サイズを達成するための充分な時間にわたって実行される。典型的な実施形態においては、回転台座が、５０〜５００ｒｐｍの速度で回転し、さらに典型的には、約５０〜１００ｒｐｍの間の速度で回転する。回転する収容部は、回転台座と同じ速度で回転でき、あるいは異なる速度で回転できる。例えば、いくつかの実施形態においては、収容部が、２０〜５００ｒｐｍの間の速度で回転し、さらに典型的には、約５０〜１００ｒｐｍの間の速度で回転する。この装置を使用し、直径１０μｍ未満、さらに好ましくは１μｍ未満または１００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有する材料を得ることができ、いくつかの実施形態においては、直径１０ｎｍ未満の平均粒子サイズを有する材料を得ることができる。このような粒子サイズを有する粉末の形態の材料を、本明細書において、超微細粉末の形態であると称することがある。
【００４９】
特定の用途においては、得られる機械的合金を不活性雰囲気に関係させるボールミル作業および／または他の作業を実行することが望まれる。装置の全体を、雰囲気が不活性ガスで構成されている気密の筐体内に配置することができる。あるいは、サンプル穴の雰囲気を、不活性ガスで置換することができる。使用できる適切な不活性ガスとして、例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００５０】
［高生産性のガス貯蔵検定装置］
さらに本発明は、合金などの種々の材料のガス貯蔵能力の大量の並列検定のための装置を提供する。本発明は、例えば、金属、水素化物、などといった材料の超微細粒子の水素貯蔵能力の検定のために有用である。本発明の検定装置は、多数のガス貯蔵検定を同時に実行して、材料の数学的組み合わせの集合について生産性の高い方法での検定を実現可能にするための手段を提供する。
【００５１】
さらに本発明は、多穴プレート用のガス貯蔵検定キャップを提供する。ガス貯蔵検定キャップは、底面および第２の表面（例えば、上面または側面）を有しており、さらに（ａ）検定キャップの底面に位置する第１の開口および検定キャップの第２の表面に位置する第２の開口をそれぞれ有している複数のガス通路、ならびに（ｂ）少なくとも１つのガス通路の第２の開口に連通した圧力センサを有しており、ガス通路の第１の開口は、（１）複数のサンプル穴を有している多穴プレート、および（２）多穴プレートへと取り付けられ、それぞれが多穴プレートのサンプル穴に連通している複数のガス排出ポートを備えている多穴プレートの蓋で構成されるグループから選択される多穴ボールミル処理用器具の構成部品へと検定キャップが取り付けられたときに、それぞれのガス通路が多穴プレートのサンプル穴に連通するように空間的に配置されている。
【００５２】
ガス貯蔵検定キャップが蓋３０へと配置されるように構成され、次いで蓋３０が多穴プレート２０へと配置される実施形態が、図８に示されている。検定キャップは、蓋へと配置されたときに蓋のガス排出ポート４０を覆うために充分な平坦な広がりを有している。検定キャップのガス通路４１０は、蓋がプレートへと配置され、キャップが蓋へと配置されたときに、蓋の該当するガス排出ポートに連通し、したがって多穴プレートのサンプル穴７０に連通するように、空間的に位置している。
【００５３】
さらに、本発明のガス貯蔵検定キャップは、圧力センサ４５０を、ガス通路のうちの少なくとも１つのそれぞれの第２の開口に連通させて備えている。圧力センサをガス通路の第２の開口へと接続するために、チューブまたは他の管路を使用することができる。典型的には、それぞれのガス通路が、圧力センサに連通している。適切な圧力センサは、当業者にとって公知であり、例えば圧力トランスデューサ（例えば、圧電式、容量式、磁気式）、機械式ゲージ、などが挙げられる。
【００５４】
検定キャップのガス通路は、試験用ガスの供給源に連通している。ガスの供給源を、例えばチューブまたは他のコネクタ４３０によってガス通路へと接続することができる。いくつかの実施形態においては、ガスの供給源が、分配マニホールドなどによってガス通路のそれぞれへと接続される。試験用ガスの供給源は、多穴プレートに収容された材料の貯蔵能力を検定したいガスを含んでいる。例えば、試験用ガスの供給源は、水素、酸素、または他の任意の関心のガスを含むことができる。試験用ガスの供給源へのガス流および試験用ガスの供給源からのガス流を規制するような構造とされたバルブ５００が、試験用ガスの供給源へと作用可能に接続されている。適切なバルブは、当業者にとって公知であり、例えばソレノイド・バルブ、ゲート・バルブ、チェック・バルブ、ロータリー・バルブ、ボール・バルブ、バタフライ・バルブ、ピントル・バルブ、グローブ・バルブ、ニードル・バルブ、スリーブ・バルブ、などが挙げられる。
【００５５】
ガス通路は、典型的には、さらに真空源にも連通している。真空源を、チューブまたは他のコネクタによってガス通路へと接続することができ、そのようなコネクタは、ガスの供給源をガス通路へと接続するコネクタと同じでも、相違してもよい。さらに装置は、通常は、ガス排出ポートへの真空の印加をオン／オフすることができるバルブ５１０を備えている。いくつかの実施形態においては、ただ１つのバルブが、ガス通路との連通において、試験用ガスの供給源、真空源、および圧力センサの間の切り替えを行う。図では、サンプル穴と試験用ガスの供給源、真空源、および圧力センサとの間の連通をもたらすガス通路が１つだけ示されているが、本発明のガス貯蔵検定キャップは、それぞれのサンプル穴について２つ以上のガス通路を有してもよい。そのような実施形態においては、所望であれば、ガスの供給源、真空源、および圧力センサをそれぞれ、個々のガス通路へと接続することができる。
【００５６】
さらに本発明は、ガス貯蔵能力について多数の検定を実行するための高生産性のガス貯蔵検定装置を提供する。これらの装置は、上述したような多穴プレート、蓋、および検定キャップを含んでいる。ガス貯蔵能力について検定されるべき材料が、多穴プレートのサンプル穴に配置される。
【００５７】
典型的には、１つ以上のシール４２０が、蓋と検定キャップとの間（あるいは、検定キャップが多穴プレート上に直接に配置される場合には、多穴プレートと検定キャップとの間）に配置され、これらのシールは、ガスがサンプル穴と該当のガス排出ポートとの間を流れることができるが、２つ以上のサンプル穴の間、ならびにサンプル穴と当該サンプル穴に組み合わせられたガス排出ポート以外のガス排出ポートとの間のガスの流れを阻止する。
【００５８】
いくつかの実施形態においては、検定装置が、上述の多穴の合金形成／検定用器具を使用する。検定キャップはガス貯蔵検定を行う合成形成／検定用器具に取り付けられる。
【００５９】
さらに、本発明のガス貯蔵検定装置は、装置にガス貯蔵検定を実行するように指示するロジック・インストラクションを有するコントローラを含むことができる。例えば、コントローラは、以下のステップ、すなわち
（ａ）真空源とガス通路との間のバルブを開いて、サンプル穴に真空を加えるステップ、
（ｂ）真空源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ、
（ｃ）試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを開いて、試験用ガスがサンプル穴へと流入できるようにするステップ、および
（ｄ）試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ
を含む方法を実行するように装置へと指示するロジック・インストラクションを含むことができる。
【００６０】
いくつかの実施形態において、ガス貯蔵検定装置は、多穴プレートの蓋を含んでおり、この蓋が、多穴プレートのサンプル穴を覆うために充分な平坦な広がりを定める底面を有するとともに、さらに複数のガス排出ポートを有しており、それぞれのガス排出ポートが、ｉ）蓋の底面に位置し、蓋が多穴プレートへと配置されたときにサンプル穴に連通するように空間的に配置されている第１の開口、ｉｉ）蓋の上面に位置する第２の開口、およびｉｉｉ）ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを含んでいる。これらの実施形態において、コントローラは、以下のステップ、すなわち
（ａ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび真空源とガス通路との間のバルブを開いて、サンプル穴に真空を加えるステップ、
（ｂ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブを閉じるステップ、
（ｃ）真空源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ、
（ｄ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを開いて、試験用ガスがサンプル穴へと流入できるようにするステップ、および
（ｅ）排出ポートを通過するガスの流れを規制するバルブおよび試験用ガスの供給源とガス通路との間のバルブを閉じるステップ
を含む方法を実行するように装置へと指示するロジック・インストラクションを含むことができる。
【００６１】
［高生産性のガス貯蔵検定方法］
さらに本発明は、材料のガス貯蔵能力検定について生産性の高い検定を実行するための方法を提供する。それらの方法は、本明細書に記載の高生産性ボールミル処理装置を使用して形成された合金のガス貯蔵能力を検定するために有用であるが、他の手段によって形成された材料も、本発明の高生産性のガス貯蔵検定方法および装置を使用して、ガス貯蔵能力について検定することが可能である。
【００６２】
検定すべき材料が、本明細書に記載の多穴ボールミル処理用器具を使用して形成されている場合には、ボールミル処理の後でサンプル穴に存在する溶媒が、気化によって除かれる（キャップが取り付けられている場合には、キャップを取り除いた後で）。ボールミル処理用器具を、気化を促進するために加熱することができる。ガス貯蔵検定装置の他の構成部品は、ボールミル作業において使用されたものと同じ多穴プレートおよび蓋に取り付けられるように構成されているため、いくつかの実施形態においては、粉末をボールミル処理用器具から取り除く必要はない。
【００６３】
検定は、上述のガス貯蔵検定装置を使用して実行される。検定キャップが、多穴プレート（蓋が取り付けられていても、取り付けられていなくてもよい）へと取り付けられる。真空が、例えばガス排出ポートと真空源との間のバルブを開くことによって、サンプル穴へと加えられる。真空源が、それぞれの穴ならびに該当のガス排出ポートよび通路を排気する。次いで、真空バルブが閉じられ、試験用ガスの供給源からの流れを規制するバルブが開かれ、試験用ガスがサンプル穴へと流入できる。次いで、試験用ガスの供給源へのバルブが閉じられ、各穴に一定の圧力の試験用ガスの静的な体積が生み出される。各穴のガスの圧力は、圧力センサを使用して測定される。いくつかの実施形態においては、圧力センサからの読み取りが、検定の期間にわたって自動的に監視される。
【００６４】
このような方法は、サンプル穴内の材料のさまざまなガス貯蔵特性の測定に有用である。特定の穴において時間とともに低下する圧力が、その穴の材料のガス吸着能力の指標である。その後に、ガスの脱離を、サンプルの温度を上昇させて、穴内のガス圧の上昇を監視することによって検定することができる。さまざまな温度で吸着／脱離の実験を実行することによって、水素または他のガスを合金へと出し入れするために必要なエネルギーを割り出すことができる。特定の材料について所望の特性が失われるまでに加えることができるガスの出し入れのサイクルの数を、吸着／脱離の検定を多数回繰り返すことによって割り出すことができる。
【００６５】
高生産性のガス貯蔵検定装置を使用することで、多数のサンプルを迅速かつ自動な様相で試験することができる。いくつかの実施形態においては、１０個以上のサンプルが、ただ１回の実験で試験される。本発明の装置を使用して、例えば１００以上、または１０００以上のサンプルを、ただ１回の実験で試験することができる。実際、数十万または数百万もの異なる材料を、本発明の方法および装置を使用して検定することが可能である。数学的組み合わせによる調査の結果を分析するためのコンピュータ・アルゴリズムを、検定の結果を分析して、最適なガス貯蔵特性を有する合金の特定を容易にするために使用することができる。例えば、米国特許第６，８２６，５４９号を参照されたい。有望なガス貯蔵特性を呈する材料を、当業者にとって公知の他の検定を使用するさらなる試験に供することが可能である。
【００６６】
以上、本発明を明快さおよび理解の目的のために或る程度詳しく説明したが、本発明の真の範囲から離れることなく形態および細部についてさまざまな変更が可能であることは、本明細書の開示を検討することによって当業者にとって明らかであろう。例えば、上述のすべての技法および装置は、さまざまな組み合わせにて使用することが可能である。本出願において引用されたすべての刊行物、特許、特許出願、または他の文献は、それらの全体が、あらゆる目的において、あたかも個々の刊行物、特許、特許出願、または他の文献のそれぞれがあらゆる目的のために本明細書へと援用されると個別に示された場合と同じ範囲において、本明細書へと援用される。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１Ａ】多穴プレート２０の上面図を示している。
【図１Ｂ】多穴プレートの断面図を示している。
【図１Ｃ】上記断面図の拡大を示している。
【図２Ａ】蓋３０が取り付けられた多穴プレート２０の断面図を示している。
【図２Ｂ】蓋３０が取り付けられた多穴プレート２０の断面図を示している。
【図３Ａ】蓋３０およびキャップ１００が取り付けられた多穴プレート２０の断面図を示している。
【図３Ｂ】蓋３０およびキャップ１００が取り付けられた多穴プレート２０の断面図を示している。
【図４】材料を多穴プレート２０の個々の穴７０へと数学的組み合わせの様相で送出するための装置の概略図を示している。
【図５】ボールを多穴プレート２０の個々の穴へと送出するための装置を示している。
【図６】回転する１０個の収容部２００が取り付けられた回転台座３００の上面図である。
【図７】本発明の高生産性ボールミル処理装置の一部分の側面図である。
【図８】高生産性ガス貯蔵検定装置の概略図である。
【図９】粉砕ボールおよび多穴プレートへと送出される粉末金属スラリーの概略図である。この工程は、図示のとおり大気開放の状態で実行可能である。
【図１０Ａ】ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するためのスプール・バルブを有している多穴プレートの蓋の上面図を示している。
【図１０Ｂ】ガス排出ポートを通過するガスの流れを規制するためのスプール・バルブを有している多穴プレートの蓋の側面図を示している。
【図１１Ａ】多穴プレートおよびガス通路を通過するガスの流れを規制するスプール・バルブを有している付随の蓋を示している。
【図１１Ｂ】多穴プレートおよびガス通路を通過するガスの流れを規制するスプール・バルブを有している付随の蓋を示している。
【図１２】多穴プレート、蓋、および充填キャップを備える多穴ボールミル処理用器具を示している。蓋のバルブが開放位置にあり、系へと真空が加えられて、多穴プレートのサンプル穴からガスを吸い出している。多穴プレートが、溶媒の気化を促進すべく加熱されて示されている。
【図１３】真空によってサンプル穴からガスが取り除かれた後のサンプル穴へのミル処理用ガスの導入の概略を示している。多穴プレートの蓋のバルブが、ミル処理用ガスの供給源からサンプル穴へのガスの流れを可能にするために開かれている。器具を、ミル処理用ガスの密度の増加を促進すべく冷却することができる。
【図１４】多穴プレートを封じるべく閉じられた多穴プレートの蓋のバルブの概略を示している。所望のミル処理用ガスが、サンプル穴に閉じ込められている。
【図１５】ボールミル処理に備えて積み重ねられた３つのボールミル処理用器具の概略を示している。
【図１６】ボールミル処理後の材料のガス貯蔵検定のための準備の概略を示している。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
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