(57)【要約】  非セラミック床材を基材に接合する方法であって、バインダーとして合成ポリマーを有する水性接着剤を使用し、かつ該接着剤が加水分解性シラン基を有する、非セラミック床材を基材に接合する方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
非セラミック床材を基材に接合する方法であって、バインダーとして合成ポリマーを有する水性接着剤を使用し、かつ該接着剤が加水分解性シラン基を有する、非セラミック床材を基材に接合する方法。
【請求項２】
ポリマー自体が加水分解性シラン基を有するか、または接着剤が加水分解性シラン基を有するさらなる添加剤を有する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
シラン基がポリマーに結合されており、かつ該シラン基は、式
【化１】
2009504861.tif 000017
［式中、Ｒ１〜Ｒ３は、互いに無関係に、それぞれ有機基であり、ただし、前記基の少なくとも１つはアルコキシ基である］の基である、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
シラン基の量が、０．００１〜０．１モル／１００ｇ ポリマーである、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
ポリマーを、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル（メタ）アクリレート、炭素原子２０個までを有するカルボン酸のビニルエステル、炭素原子２０個までを有するビニル芳香族化合物、エチレン性不飽和ニトリル、ビニルハロゲン化物、炭素原子１〜１０個を有するアルコールのビニルエーテル、炭素原子２〜８個および１つまたは２つの二重結合を有する脂肪族炭化水素、またはこれらのモノマーの混合物から選択された主モノマー少なくとも４０質量％から合成する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
ポリマーが、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル（メタ）アクリレート少なくとも４０質量％からなる、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
シラン基を、シラン基を有するモノマーとの共重合、シラン基を有する調節剤の使用、またはポリマーと、シラン基を有する反応性化合物との反応の結果としてポリマーに結合する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
シラン基を有する調節剤およびモノマーの質量分率が、ポリマー１００質量部当たり０．００５〜５質量部である、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
ポリマーが、エマルジョンポリマーでありかつ水性ポリマー分散液の形である、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
水性ポリマー分散液の固体含有率が、５０質量％〜７５質量％、とりわけ５５質量％〜７０質量％である、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
ポリマー分散液の粘度が５０〜１０００ｍＰａｓ、とりわけ５０〜５００ｍＰａｓである、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
ポリマーのガラス転移点が−６０〜０℃である、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
軟質床材、殊にカーペットを接合するための、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
接着剤が、ポリマー（固体）１００質量部当たり充填剤１０〜４００質量部を有する、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
接着剤が、さらに粘着性付与樹脂、増粘剤および湿潤剤を有してよい、請求項１３または１４記載の方法。
【請求項１６】
接着剤を基材に塗布し、引き続き床材を敷設する、請求項１３から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
木材、殊に木材ブロックまたはラミネートからなる非軟質床材を接合するための、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非セラミック床材(nonceramic floor coverings)を基材に接合するための方法に関し、その際、バインダーとして合成ポリマーを有する水性接着剤を使用しかつ、その際、該接着剤は加水分解性シラン基を有する。とりわけ本発明は、床（基材(substrate)）に、カーペットのような軟質床材を接合するための、または木材床を接合するための方法に関する。
【０００２】
セラミック基材のための、とりわけタイルのための接着剤としてシラン基を有するポリマーの使用が、ＥＰ−Ａ−３５３３２、ＥＰ−Ａ−３６６９６９およびＤＥ−Ａ−１９７３６４０９に記載されている。
【０００３】
シラン基を有しかつ他の用途用のポリマーは、さらに、例えばＵＳ６，５４１，５６６、ＵＳ６，６２０，８８１、ＵＳ６，２５８，４６０、ＵＳ６，５２８，５９０およびＵＳ５，２４０，９９２から、また同様にＥＰ−Ａ−１，１５３，９７９、ＤＥ−Ａ−１９５２６７５９およびＷＯ９９／３７７１６からも公知である。
【０００４】
セラミック床材の場合、ポリマー中のシラン基と、セラミック基材、殊にタイルのケイ酸塩との相互作用は、とりわけ、有利な特性につながる。カーペットおよび木材床のような非セラミック基材の場合、そのような相互作用は存在しない。
【０００５】
木材床またはカーペットを基材に接合することと関連して、高い強度が所望される。重要な他の要素は高い熱安定性である：例えば激しい日光曝露によって引き起こされる比較的高い温度においても、接合はその強さを保持するべきである。
【０００６】
軟質床材の場合、さらに所望されるのは、良好ないわゆる生強度形成(green strength development)およびオープンタイムである。良好な生強度形成とは、接着剤でコーティングされた基材上にカーペットが敷設された後、早期の安定した接着が形成されることを意味する。
【０００７】
良好なオープンタイムとは、カーペットが床上に敷設される前に、長期間通気された後でも、床とカーペットとの間のしっかりした接着が得られることを意味する。
【０００８】
それゆえ、上の要求を最大の効果で満たす非セラミック床材のための接着剤が所望される。
【０００９】
この所望に従って、上で定義された方法が見つかった。
【００１０】
該方法は、バインダーとして合成ポリマーおよび加水分解性シラン基を有する水性接着剤の使用を包含する。
【００１１】
合成ポリマーについて
とりわけポリマーは、水性分散液の形である。有利には、ポリマー、またはポリマーの水性分散液は、エチレン性不飽和化合物（モノマー）のラジカル付加重合によって得られる。
【００１２】
ポリマーは、主モノマーとして公知であるもの少なくとも４０質量％、さらに有利には少なくとも６０質量％および極めて有利には少なくとも８０質量％からなる。
【００１３】
主モノマーは、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル（メタ）アクリレート、炭素原子２０個までを有するカルボン酸のビニルエステル、炭素原子２０個までを有するビニル芳香族化合物、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、炭素原子１〜１０個を有するアルコールのビニルエーテル、炭素原子２〜８個および１つまたは２つの二重結合を有する脂肪族炭化水素、またはこれらのモノマーの混合物から選択される。
【００１４】
アルキル（メタ）アクリレートの例は、Ｃ１〜Ｃ１０アルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル、例えばメチルメタクリレート、メチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、エチルアクリレートおよび２−エチルヘキシルアクリレートを包含する。
【００１５】
とりわけ、(メタ）アクリル酸アルキルエステルの混合物もまた適している。
【００１６】
炭素原子１〜２０個を有するカルボン酸のビニルエステルは、例えばビニルラウレート、ビニルステアレート、ビニルプロピオネート、バーサチック酸ビニルエステルおよびビニルアセテートである。適したビニル芳香族化合物は、ビニルトルエン、α−およびｐ−メチルスチレン、α−ブチルスチレン、４−ｎ−ブチルスチレン、４−ｎ−デシルスチレンおよび、有利にはスチレンを包含する。ニトリルの例は、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルである。
【００１７】
ハロゲン化ビニルは、塩素、フッ素、臭素、有利には塩化ビニルおよび塩化ビニリデンによって置換されたエチレン性不飽和化合物である。
【００１８】
ビニルエーテルの例は、ビニルメチルエーテルまたはビニルイソブチルエーテルを包含する。有利なビニルエーテルは、炭素原子１〜４個を有するアルコールのものである。
【００１９】
炭素原子２〜８個および１つまたは２つのオレフィン二重結合を有する炭化水素として、エチレン、プロピレン、ブタジエン、イソプレンおよびクロロプレンが言及されうる。
【００２０】
有利な主モノマーは、Ｃ１〜Ｃ２０アルキルアクリレートおよびメタクリレート、殊にＣ１〜Ｃ１０アルキルアクリレートおよびメタクリレート、およびビニル芳香族化合物、殊にスチレン、およびアルキル（メタ）アクリレートとスチレンとの混合物である。
【００２１】
極めて有利なのは、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、オクチルアクリレートおよび２−エチルヘキシルアクリレート、スチレンおよびこれらのモノマーの混合物である。
【００２２】
とりわけ有利には、ポリマーは、Ｃ１〜Ｃ２０、殊にＣ１〜Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレート少なくとも４０質量％、とりわけ少なくとも６０質量％および極めて有利には少なくとも８０質量％からなる。
【００２３】
ポリマーは、主モノマーの他にさらなるモノマー、例えば、カルボン酸、スルホン酸またはホスホン酸基を含有するモノマーを有してよい。カルボン酸基が有利である。言及されうる例は、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸またはフマル酸を包含する。
【００２４】
さらなるモノマーは、例えば、またヒドロキシルを有するモノマー、殊にＣ１〜１０ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートおよびまた（メタ）アクリルアミドである。
【００２５】
言及されうるさらなるモノマーは、加えて、フェニルオキシエチルグリコールモノ（メタ）アクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、および２−アミノエチル（メタ）アクリレートのようなアミノ（メタ）アクリレートを包含する。
【００２６】
さらなるモノマーとして、架橋モノマーも言及されうる。
【００２７】
ポリマーは、有利な一実施態様において、エマルジョン重合によって製造され、それゆえ生成物はエマルジョンポリマーである。
【００２８】
代替的に、製造は溶液重合によって行われえ、続いて水中に分散させられる。
【００２９】
エマルジョン重合の場合、イオン性および／または非イオン性の乳化剤および／または保護コロイド、および／または安定剤が、表面活性化合物として使用される。
【００３０】
適した保護コロイドの詳細な記述は、Houben-Weyl, Methoden der oraganischen Chemie（有機化学の方法）, Volume XIV/1, Makromolekulare Stoffe [macromolecular compounds], Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, pp.411〜420に見られる。適した乳化剤は、アニオン性、カチオン性および非イオン性の乳化剤を包含する。随伴する表面活性物質として、その分子量が保護コロイドのそれとは異なり、たいてい２０００ｇ／モルを下回る乳化剤をもっぱら使用することが有利である。表面活性物質の混合物が使用される時には、当然のことながら個々の成分は互いに相容性である必要があり、何か疑わしい場合には、いくつかの予備試験によって確認されうる。表面活性物質として、アニオン性および非イオン性の乳化剤を使用することが有利である。慣例の随伴する乳化剤は、例えばエトキシル化された脂肪アルコール（ＥＯ単位：３〜５０、アルキル基：Ｃ８〜Ｃ３６）、エトキシル化されたモノ−、ジ−およびトリ−アルキルフェノール（ＥＯ単位：３〜５０、アルキル基：Ｃ４〜Ｃ９）、スルホコハク酸のジアルキルエステルのアルカリ金属塩およびまたアルキル硫酸エステル（アルキル基：Ｃ８〜Ｃ１２）の、エトキシル化されたアルカノール（ＥＯ単位：４〜３０、アルキル基：Ｃ１２〜Ｃ１８）の、エトキシル化されたアルキルフェノール（ＥＯ単位：３〜５０、アルキル基：Ｃ４〜Ｃ９）の、アルキルスルホン酸（アルキル基：Ｃ１２〜Ｃ１８）のおよびアルキルアリールスルホン酸（アルキル基：Ｃ９〜Ｃ１８）のアルカリ金属塩およびアンモニウム塩である。
【００３１】
さらなる適した乳化剤は、一般式
【化１】
2009504861.tif 000002
［式中、Ｒ５およびＲ６は、水素またはＣ４〜Ｃ１４アルキルであり、同時には水素でなく、かつＸおよびＹは、アルカリ金属イオンおよび／またはアンモニウムイオンであってよい］の化合物である。有利には、Ｒ５およびＲ６は、炭素原子６〜１８個、とりわけ炭素原子６、１２および１６個を有する線状または分岐状のアルキル基または水素であるが、しかしＲ５およびＲ６は、２つ同時には水素でない。有利には、ＸおよびＹは、ナトリウム、カリウムまたはアンモニウムイオンであり、ナトリウムがとりわけ有利である。とりわけ有利な化合物ＩＩは、ＸおよびＹがナトリウムであるものである。Ｒ５は、炭素原子１２個を有する分岐状アルキル基であり、かつＲ６は、水素またはＲ５である。頻繁に、モノアルキル化された生成物５０質量％〜９０質量％の部分を含有する工業用混合物、例えばＤｏｗｆａｘ（Ｒ）２ Ａ１（Dow Chemical Companyの商標）が用いられる。
【００３２】
適した乳化剤は、Houben-Weyl, Methoden der oraganischen Chemie, Volume 14/1, Makromolekulare Stoffe, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, pp.192〜208にも見られる。
【００３３】
乳化剤の商品名は、例えばＤｏｗｆａｘ（Ｒ）２ Ａ１、Ｅｍｕｌａｎ（Ｒ）ＮＰ ５０、Ｄｅｘｔｒｏｌ（Ｒ）ＯＣ ５０、Ｅｍｕｌｇａｔｏｒ ８２５、Ｅｍｕｌｇａｔｏｒ ８２５ Ｓ、Ｅｍｕｌａｎ（Ｒ）ＯＧ、Ｔｅｘａｐｏｎ（Ｒ）ＮＳＯ、Ｎｅｋａｎｉｌ（Ｒ）９０４ Ｓ、Ｌｕｍｉｔｅｎ（Ｒ）Ｉ−ＲＡ、Ｌｕｍｉｔｅｎ Ｅ ３０６５、Ｄｉｓｐｏｎｉｌ ＦＥＳ ７７、Ｌｕｔｅｎｓｏｌ ＡＴ １８、Ｓｔｅｉｎａｐｏｌ ＶＳＬおよびＥｍｕｌｐｈｏｒ ＮＰＳ ２５である。
【００３４】
たいてい表面活性物質は、重合されるべきモノマーに対して０．１質量％〜１０質量％の量で使用される。
【００３５】
エマルジョン重合のための水溶性開始剤は、例えば、ペルオキソ二硫酸、例えばペルオキソ二硫酸ナトリウムのアンモニウム塩およびアルカリ金属塩、過酸化水素または有機過酸化物、例えばｔ−ブチルヒドロペルオキシドである。
【００３６】
同様に適しているのは、還元−酸化（レドックス）開始剤系として公知のものである。
【００３７】
レドックス開始剤系は、少なくとも１つの還元剤、たいてい無機還元剤、および１つの有機酸化剤または無機酸化剤からなる。
【００３８】
酸化成分は、例えば上ですでに言及されたエマルジョン重合開始剤を有する。
【００３９】
還元成分は、例えば、亜硫酸のアルカリ金属塩、例えば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、二亜硫酸のアルカリ金属塩、例えば二亜硫酸ナトリウム、脂肪族アルデヒドおよびケトンを有する亜硫酸水素塩付加化合物、例えばアセトン重亜硫酸塩、または還元剤、例えばヒドロキシメタンスルフィン酸およびその塩、またはアスコルビン酸を有する。レドックス開始剤系は、その金属成分が複数の原子価状態で存在しうる可溶性金属化合物と一緒に使用されうる。
慣例のレドックス開始剤系は、例えばアスコルビン酸／硫酸鉄（ＩＩ）／ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド／二亜硫酸ナトリウム、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド／ヒドロキシメタンスルフィン酸Ｎａである。個々の成分、例えば還元成分は、混合物、例えばヒドロキシメタンスルフィン酸のナトリウム塩と二亜硫酸ナトリウムとの混合物であってもよい。
【００４０】
示された化合物は、主として水溶液の形で使用され、その際、下位の濃度は、分散液中で許容されうる水量によって測定され、かつ上位の濃度は、それぞれの化合物の水中での溶解度によって測定される。一般に濃度は、溶液に対して０．１〜３０質量％、有利には０．５〜２０質量％、さらに有利には１．０〜１０質量％である。
【００４１】
一般に開始剤の量は、重合されるべきモノマーに対して０．１質量％〜１０質量％、有利には０．５質量％〜５質量％である。２つ以上の異なる開始剤をエマルジョン重合において使用することも可能である。
【００４２】
重合の過程で、例えば重合されるべきモノマー１００質量部当たり０〜０．８質量部の量で調節剤を使用することが可能であり、かつこれらの調節剤はモル質量を減少させる。適した例は、チオール基を有する化合物、例えばｔ−ブチルメルカプタン、チオグリコール酸エチルアクリルエステル、メルカプトエチノール、メルカプトプロピルトリメトキシシランまたはｔ−ドデシルメルカプタンを包含する。
【００４３】
エマルジョン重合は、一般に３０〜１３０℃で、有利には５０〜９０℃で行われる。重合媒体は、水単独でなるか、またはそうでなければ水と、メタノールのような水混和液体との混合物からなってよい。単に水を使用することが有利である。エマルジョン重合は、バッチ操作としてかまたは、供給法、例えば段階法または勾配法の形で実施されうる。有利なのは供給法であり、そこで、重合バッチの一部が出発装入物(initial charge)として導入され、重合温度に加熱されかつ部分的に重合され、次いで重合バッチの残りは、たいてい空間的に分離された供給物（その１つ以上は、モノマーを純粋な形でまたは乳化された形で有する）によって重合帯域に連続して段階的に供給されるか、または濃度勾配を受け、かつ添加の間ずっと重合は維持される。重合と関連して、例えば粒度の改善された設定を目的として、ポリマーシードを出発装入物中に含めることも可能である。
【００４４】
開始剤をラジカル水性エマルジョン重合の過程で重合容器に添加する仕方は、当業者に公知である。それは重合容器に対して完全に出発装入物中に含まれているか、またはそうでなければ、それがラジカル水性エマルジョン重合の過程で消費される速度で、連続してまたは段階的に挿入されうる。特にこれは、開始剤系の化学的性質および重合温度に依存する。有利には、一回分が出発装入物中に含まれ、残りは、それが消費される速度で重合帯域に供給される。
【００４５】
残留モノマーを除去するために、実際のエマルジョン重合の終了後でも、すなわち少なくとも９５％のモノマー変換率後でも、開始剤は通常、添加されるべきである。
個々の成分は、供給法の場合、上方から、側方部を介してまたは下方から、反応器床を介して反応器に添加してよい。
【００４６】
エマルジョン重合の場合、一般に、１５質量％〜７５質量％、有利には４０質量％〜７５質量％の固体含有率を有するポリマーの水性分散液が得られる。
【００４７】
本発明のために、有利な固体含有率は、５０質量％〜７５質量％、とりわけ５５質量％〜７５質量％である。
【００４８】
反応器の高い空時収量のために、有利なのは、極めて高い固体含有率を有する分散液である。固体含有率＞６０質量％を達成しうるために、バイモーダルまたはポリモーダルな粒度が設定されるべきである。なぜなら、それ以外では粘度があまりに高くなりすぎ、かつ分散液をもはや取り扱うことができなくなるからでる。粒子の新世代を形成するには、シードを添加することによって（ＥＰ８１０８３）、過剰の分量の乳化剤を添加することによって、またはミニエマルジョンを添加することによって達成されうる。低い粘度と高い固体含有率との組み合わせに対応付けられるさらなる利点は、高い固体含有率での改善されたコーティング挙動である。粒子の１つ以上の新世代は、任意の時点で引き起こされうる。それらの形成は、低い粘度を目的とする粒度分布によって制御される。
【００４９】
このように製造されたポリマーは、有利にはその水性分散液の形で使用される。
【００５０】
ポリマー分散液の粘度は、有利には５０〜１０００ｍＰａｓ、とりわけ５０〜５００ｍＰａｓである。
【００５１】
ポリマーのまたはエマルジョンポリマーのガラス転移点は、有利には−６０℃〜０℃、さらに有利には−６０℃〜−１０℃および極めて有利には−６０℃〜−２０℃である。
【００５２】
ガラス転移点は、慣例の方法、例えば示差熱分析または示差走査熱分析（例えばＡＳＴＭ ３４１８／８２、中点温度を参照のこと）によって測定されうる。
【００５３】
ポリマー分散液のｐＨ値は、有利には５〜８、最も有利には５〜７である。ｐＨのこの範囲において、加水分解反応は抑制され、殊に、抑制は、２つを上回るＣ原子を有するアルコキシ基、特にイソプロポキシ基により観察される。加水分解は、この範囲を下回るかまたは上回るｐＨでまたは温度を上昇させることによって、生じるかまたは促進されうる。
【００５４】
加水分解性シランについて
加水分解性シラン基は、水と反応し（加水分解）直接的にケイ素原子に結合したＯＨ基を形成する分子基である。
【００５５】
とりわけ加水分解性シラン基は、ケイ素原子に結合した少なくとも１つのアルコキシ基を有する。
【００５６】
加水分解性シラン基は、上の合成ポリマー自体に結合させてよい；代替的に、接着剤は、加水分解性シラン基を有するさらなる添加剤を有してよい。
【００５７】
ポリマーに結合されるシラン基は、とりわけ式Ｉ
【化２】
2009504861.tif 000003
［式中、Ｒ１〜Ｒ３は、互いに無関係に、それぞれ有機基であり、ただし、基Ｒ１〜Ｒ３の少なくとも１つは、アルコキシ基、とりわけＣ１〜Ｃ８アルコキシ基、有利にはＣ１〜Ｃ４アルコキシ基である］のものである。とりわけ有利には、基Ｒ１〜Ｒ３の２つ、３つまたは全ては、アルコキシ基である。
【００５８】
極めて非常に有利な、適したアルコキシ基は、メトキシ基、エトキシ基または、そうでなければ、とりわけイソプロポキシ基である。
【００５９】
残りの基は、それぞれ別に有機基であり、とりわけ、炭素原子２０個までを、および適切ならば、ヘテロ原子、例えばＯ、Ｎ、Ｓを有してよい有機基である。とりわけ適しているのは、アルキル基、殊にＣ１〜Ｃ２０、Ｃ１〜Ｃ１０アルキル基である。
【００６０】
このシラン基は、４位の自由原子価を介してポリマーに結合される。
【００６１】
適したシラン基の例は、モノ−、ジ−またはトリアルコキシシラン基であり、残りの基は、有機基、殊にアルキル基である。
【００６２】
ポリマーは、ポリマー１００ｇ当たりにつき、シラン基を、有利には０．００１〜０．１モル、さらに有利には０．００１〜０．０１モルおよび極めて有利には０．００１〜０．００５モル有する。
【００６３】
シラン基は、シラン基を有するモノマーとの共重合、シラン基を有する調節剤の使用、またはポリマーと、シラン基を有する反応性化合物との反応の結果としてポリマーに結合しうる。
【００６４】
シラン基を有する、適したモノマーまたは調節剤は、式ＩＩ
【化３】
2009504861.tif 000004
［式中、Ｒ１〜Ｒ３は、上で定義されたものと同じであり、かつＸは、少なくとも１つの、有利には１つの、共重合性の、エチレン性不飽和基、とりわけビニル基、殊にアクリル基またはメタクリル基、またはアリル基、または調節基(regulating group)（例えば鎖末端官能基化基(chain-terminating group)）、とりわけメルカプト基を有する有機基である］のものを包含する。共重合性基または調節基に加えて、とりわけＸは、例えば、共重合性基または調節基をケイ素原子に結び付ける、アルキレン基のようなスペーサー基を有することも可能である。しかしながら、共重合性基または調節基はまたケイ素原子に直接的に結合しうる。有利には、Ｘは、２００ｇ／モル未満の、とりわけ１００ｇ／モル未満の分子量を有する。
【００６５】
モノマーの例は、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン（その際、ビニル基は、ケイ素原子に直接的に結合している）、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（その際、メタクリル基は、スペーサーとしてのプロピル基を介してケイ素原子に結合している）を包含する。調節剤として、メルカプトプロピルトリメトキシシランが言及されうる。
【００６６】
ポリマー中の上のモノマーまたは調節剤の量は、上のシラン基含有率が達成されるように選択される；このためには一般に、ポリマー１００質量部当たり０．００５〜５質量部、さらに有利には０．０１〜２．０質量部、最も有利には０．１〜１．０質量部で十分である。
【００６７】
代替的に、接着剤は、加水分解性シラン基を有する添加剤を有してもよい。有利には、そのような添加剤は、上の式Ｉの基を有する化合物であってよい。有利な添加剤は、１００〜２０００ｇ／モル、最も有利には１００〜１０００ｇ／モル、殊に１００〜２５０ｇ／モルの低い分子量を有する。最も有利には、そのような添加剤は上の式Ｉを有し、その際、ポリマーに対する自由原子価は、さらなる置換基Ｒ４によって置換される。
【００６８】
Ｒ４は、水素原子または有機基、とりわけ、炭素原子２０個までを、および適切ならば、ヘテロ原子、例えばＯ、Ｎ、Ｓを有してよい有機基である。とりわけ適しているのは、アルキル基、殊にＣ１〜Ｃ２０、Ｃ１〜Ｃ１０アルキル基または上で定義されたアルコキシ基である。最も有利なＲ４は、ヒドロキシ基、第一級アミノ基、第二級アミノ基または第三級アミノ基、イソシアネート基、ウレイド基、カルバメート基、無水物基、カルボキシル基またはエポキシ基、例えばグリシジル基のような官能基を有する。とりわけ有利には、Ｒ１〜Ｒ４の１つ、２つまたは３つの基はアルコキシ基である。
【００６９】
そのような添加剤の例は、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアナトプロピルトリメトキシシランである。適したシランは、Wackerから商品名Ｇｅｎｉｏｓｉｌ（Ｒ）で提供されている。
【００７０】
接着剤は、シラン基を有する合成ポリマーまたはシラン基を有する添加剤を有してよく、またはシラン基を有する合成ポリマーとシラン基を有する添加剤の両方を有してよい。
【００７１】
シラン基（式Ｉに相当する）の全体の量は、合成ポリマー１００ｇ当たり、有利には０．００１〜０．１モル、さらに有利には０．００１〜０．０１モルおよび極めて有利には０．００１〜０．００５モルであり、そこでシラン基は、ポリマーに結合されていてよく、または添加剤または２つの部分であってよい。
【００７２】
水性接着剤の使用について
水性接着剤は、バインダーとして上のポリマーを有する。水性接着剤は、単にバインダーからなるかまたはバインダーの水性分散液からなる；代替的に、それはさらなる成分を有してよい。
【００７３】
水性接着剤は、本発明に従って非セラミック床材のために使用される。セラミック床材は、とりわけタイルである。
【００７４】
非セラミック床材の場合、軟質床材と非軟質床材の区別がつけられるべきである。
【００７５】
軟質床材のための使用について
この適用のために、水性接着剤は、とりわけ、さらなる添加剤として充填剤、粘着性付与樹脂（粘着性付与剤）、増粘剤、抑泡剤または湿潤剤および／または分散補助剤を有してよい。
【００７６】
この適用のために、有利には、接着剤は充填剤を有する。
【００７７】
適した充填剤は、とりわけ無機充填剤を包含する。言及されうる例は、細かく粉砕された白亜または沈降白亜、殊に、一般に２〜５０ｍｍの間の平均粒径を有するものおよび／または３〜５０ｍｍの通常の平均粒径を有する石英粉を包含する。
【００７８】
充填剤の量は、ポリマー（固体、溶媒なし）１００質量部当たり、とりわけ１０〜１０００質量部、さらに有利には少なくとも３０質量部、最も有利には少なくとも６０質量部である。
【００７９】
有利な粘着性付与樹脂（粘着性付与剤）は、０〜９０℃、有利には４０〜８５℃のガラス転移点を有する、アビエチン酸または変性アビエチン酸、例えば水素化アビエチン酸または不均化アビエチン酸またはこれらの化合物のエステルをベースとする樹脂である。
【００８０】
この種類の樹脂は、とりわけロジンとして公知である。
【００８１】
改善された表面湿潤性のために、接着剤は、とりわけ湿潤補助剤、例えば脂肪アルコールエトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、スルホコハク酸エステル、ノニルフェノールエトキシレート、ポリオキシエチレン／プロピレンまたはドデシルスルホン酸ナトリウムを有することが可能である。
【００８２】
例えば、水性接着剤中のポリマー（固体、溶媒なし）１００質量部当たり、湿潤剤は０〜５質量部の量で、増粘剤は０〜１０質量部の量で、防腐剤は０〜３質量部の量でかつ抑泡剤は０〜１０質量部の量で含まれていてよい。
【００８３】
接着剤は、例えば、有機溶媒および可塑剤、例えばブチルアセテート、トルエンまたはフタレートを有利には本質的に含まず、かつさらに有利には完全に含まない。それゆえ、それは、大気圧（１ｂａｒ）下で３００℃を下回る沸点を有する有機化合物を、ポリマー（固体、溶媒なし）１００質量部当たり、有利には０．５質量部を下回る量で、さらに有利には０．１質量部を下回る量で、極めて有利には０．０５質量部を下回る量でかつ、とりわけ０．０１質量部を下回る量で含む。とりわけ有利には、接着剤は、German Association for Emissions-Controlled Installation Materials(Gemeinschaft Emissionskontrollierter Verlegewerkstoffe)によって定義された放散量から免れた要求を満たす。
【００８４】
放散量は、チャンバー試験法によって測定される。本発明の床接着剤または組成物は、その大きさがチャンバーの体積によって制御されているガラスプレートに３００ｇ／ｍ２で塗布される。チャンバーには、チャンバー容積１ｍ３当たり、コーティングされたガラスプレート０．４ｍ２が装入される。ステンレス鋼の試験チャンバー（その容積は少なくとも１２５リットルである）における放散条件は、２３℃、相対湿度５０％、および二時間毎に完全な換気がもたらされる時間制の換気方式である。このために、定義された容量の気流が吸着剤に導通させられる。脱着が続けて行われ、放散された物質は、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＭＳカップリング）または液体クロマトグラフィーによって測定される。長期にわたる放散量は、標準物質としてのトルエンを用いて、ｍｇ／ｍ３において測定される。そのチャンバー濃度が２０ｍｇ／ｍ３より大きい、放散された物質は、同定されかつ同定された純粋な物質により較正される。そのチャンバー濃度が２０ｍｇ／ｍ３未満である、放散された物質は、個々に同定されない。これらの場合、較正にはトルエンが用いられる。
【００８５】
全ての物質の値が加算される。
【００８６】
本発明の組成物の場合、全ての有機化合物の合計の放散値は、有利には１５００ｍｇ／ｍ３を上回らずかつ、とりわけ５００ｍｇ／ｍ３を上回らない。
【００８７】
水性接着剤は、容易に、例えば充填剤および、適切であればさらなる添加剤を、攪拌しながら、エマルジョン重合から得られる水性ポリマー分散液に添加することによって製造されうる。
【００８８】
水性接着剤の水含有率は、全体としての水性組成物に対して、例えば５質量％〜５０質量％、とりわけ１０質量％〜４０質量％でありうる。
【００８９】
軟質床材は、とりわけ、例えばＰＶＣ（多層材または均質材としての形態での）、繊維バッキング（例えばジュート）を有する発泡材、ポリエステル不織布、ゴム材、繊維材、例えば種々のバッキング（例えばポリウレタンフォーム、スチレン−ブタジエン−フォーム、繊維二次バッキング）を有するもの、ニードルフェルト材、ポリオレフィン材またはリノリウム材からなる、カーペットまたは他の床材である。
【００９０】
これらの軟質床材は、木材、プラスチックのような基材、スクリーディング(screeding)、コンクリート、セラミックタイルのような鉱物基材、金属基材等に接着されうる。
【００９１】
接着剤は、例えば歯付き塗布装置を用いて基材に塗布されうる。慣例の通気後、床材が敷設される。
【００９２】
非軟質床材のための使用について
本発明のための非軟質床材は、とりわけ木材床、有利には木材ブロック床(wood block floors)またはラミネート床(laminate floors)である。この場合、本発明に従って、接着剤は個々の板を互いに接合するためには用いられず、むしろ板を基材に接合するために用いられる（非フローティング取り付け(non-floating installation)）。
【００９３】
水性接着剤は、バインダーとして上のポリマーを有する。この適用のために、水性接着剤は、単にバインダーからまたはバインダーの水性分散液からなってよい；代替的に、それは、さらなる成分、とりわけ、例えば充填剤、粘着性付与樹脂（粘着性付与剤）、増粘剤、抑泡剤または湿潤剤および／または分散補助剤を有してよい。
【００９４】
本発明の接着剤組成物は、良好な水準の性能特性、例えば剥離強度（付着力）、極めて良好な剪断強度（付着層内での凝集力）、生強度形成（早期の剪断強度の形成）、オープンタイム（長時間の通気後でもなお良好な付着力）および耐熱性を示す。
【００９５】
Ａ）非軟質床材に関する例（木材床）
ポリマー合成
一般的なデータ：反応を、機械攪拌機が備え付けられた反応器でセミバッチエマルジョン重合として行った。以下の材料を重合において用いた：ＳＵＬＦＯＬＥＴＭ １２０ ｔ−ドデシルメルカプタン（Phillips Petroleum of Bartlesville, Oklahomaから）を連鎖移動剤として用い、Ｔｒｉｌｏｎ ＢＸ、１５％の水溶液としてのＴＥＸＡＰＯＮＴＭ Ｋ １２ ＰＡ １５ ラウリル硫酸ナトリウム（Cognis Corp., Cincinnati, Ohioから）および９０％の溶液としてのＩｃｏｎｏｌＴＭ ＴＤＡ−８ エトキシル化された非イオン表面活性剤（BASF Corp.）を表面活性剤として用いた；シランとして、DegussaからのＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＶＴＥＯ（＝ビニルトリエトキシシラン）およびGE SiliconesからのＣＯＡＴＯＳＩＬ １７０６（=ビニルトリス（イソプロポキシ）シラン）を用いた。
【００９６】
ラテックス １のためにここで概説される方法：水１９９．６ｇ、Ｔｒｉｌｏｎ ＢＸ gの４０％の水溶液０．０６ｇおよびアスコルビン酸０．６ｇを反応容器に装入し、かつ混合物を９０℃に加熱した。水１１６．２ｇおよび過硫酸ナトリウム８．７ｇの開始剤供給物から１０％を移し、かつ反応混合物に添加した。引き続き、以下の３つの分離された供給物を一定の供給速度でこのように添加した：（ａ）開始剤供給物の残りを３．７５時間以内に添加した；（ｂ）モノマーエマルジョン混合供給物（水１６５．０ｇ、１５％のラウリル硫酸ナトリウム水溶液４５．２ｇ、９０％の水性Ｉｃｏｎｏｌ ＴＤＡ−８ ５．０ｇ、１０％の水酸化ナトリウム溶液４５．２ｇ、ｔ−ドデシルメルカプタン１．１ｇ、メタクリル酸３３．９ｇ、およびｎ−ブチルアクリレート１０３９．６ｇからなる）から２０ｇを１５分以内に添加し、引き続き別の６０ｇを１５分以内に、かつ残りを３．０時間以内に添加した；（ｃ）３０分の時間遅れの後、アクリロニトリル５６．５ｇを２．５時間以内に添加した。供給の全体の継続時間を通じて、温度を９０℃で保持した。供給段階後に、モノマーエマルジョンタンクを水１６．３ｇでフラッシングし、かつ温度を８５℃に変化させた。分散液を、以下の２つの混合物を２つの分離された供給物として２時間の過程にわたって添加することによって後ストリップした：（ａ）７０％のｔ−ブチルヒドロペルオキシド溶液６．５ｇおよび水３３．５ｇおよび（ｂ）メタ重亜硫酸ナトリウム４．５ｇ、アセトン２．６ｇおよび水３２．９ｇ。次に、１０％のＮａＯＨ２２．６ｇの溶液および水１９．２ｇを添加し、かつ１２．５％の過酸化水素１．５ｇを添加した。次いでラテックスを冷却し、かつ場合により後添加剤を添加した（殺虫剤）。
【００９７】
ラテックス ２：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：ＡＡＥＭ １１．３ｇおよびｎ−ブチルアクリレート１０２８．３ｇを用いた。
ラテックス ３：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリエトキシシラン６．８ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１０２８．３ｇおよびアクリロニトリル６１．０ｇを用いた。
ラテックス ４：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリス（イソプロポキシ）シラン８．５ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１０２８．３ｇおよびアクリロニトリル５９．３ｇを用いた。
ラテックス ５：出発装入物中での水１５６．０ｇおよびモノマーエマルジョン中での水９８．４ｇを用いた。
ラテックス ６：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリエトキシシラン４．２ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１１００．０ｇ、出発装入物中での水１５６．０ｇおよびモノマーエマルジョン中での水９４．８ｇを用いた。
ラテックス ７：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：ジアセトンアクリルアミド２２．６ｇおよびｎ−ブチルアクリレート１０１７．０ｇを用いた。
ラテックス ８：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリス（イソプロポキシ）シラン４．５ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１０３２．３ｇおよびアクリロニトリル５９．３ｇを用いた。
ラテックス ９：ラテックス １の調製、ただしこれらの変化を伴う：出発装入物は、水１９５．０ｇ、Ｔｒｉｌｏｎ ＢＸ０．０７ｇおよびアスコルビン酸０．６５ｇであった；モノマーエマルジョン混合物は、水１４４．３ｇ、１５％のラウリル硫酸ナトリウム水溶液５２．０ｇ、９０％の水性Ｉｃｏｎｏｌ ＴＤＡ−８ ５．８ｇ、１０％の水酸化ナトリウム水溶液５２．０ｇ、５３％のアクリルアミド水溶液９．８ｇ、メタクリル酸１９．５ｇ、およびｎ−ブチルアクリレート１１７１．３ｇであった；他の成分は、１．０８の係数を掛けた、ラテックス １におけるのと同じものであった。
ラテックス １０：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリス（イソプロポキシ）シラン９．８ｇおよびｎ−ブチルアクリレート１１６１．６ｇを用いた。
ラテックス １１：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：出発装入物中での水１６９．０ｇおよびモノマーエマルジョン中での水９８．０ｇを用いた。
ラテックス １２：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリス（イソプロポキシ）シラン７．２ｇおよびｎ−ブチルアクリレート１１６４．２ｇを用いた。
ラテックス １３：ラテックス ９の調製、アクリロニトリルの代わりにスチレンを用いる。
ラテックス １４：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：スチレン６５．０ｇおよびアクリロニトリル３９．０ｇを用いた。
ラテックス １５：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：スチレン３９．０ｇおよびアクリロニトリル６５．０ｇを用いた。
ラテックス １６：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：メタクリル酸２６．０ｇを用いかつアクリルアミドを用いなかった。
ラテックス １７：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：ビニルトリス（イソプロポキシ）シラン７．２ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１１６４．２ｇおよびｔ−ドデシルメルカプタン０．７ｇを用いた。
ラテックス １８：ラテックス ９の調製、ただしこれらの変化を伴う：スチレン８４．５ｇおよびアクリロニトリル１９．５ｇを用いた。
【００９８】
全体の固体、ｐＨ、粒度、および粘度の測定。全体の固体含有率を、出力設定(power setting)７０％のCEM Labware 9000 Microwave Moisture/Solids Analyzer instrumentの使用によって測定した。ｐＨ測定を、Orion 310 ｐＨ計を使用することによって実施し、その際、較正を、使用する前に実施した。粒度は、２５℃で９０゜の角度での動的光散乱法を利用するNICOMPTM 308 Submicron Particle Sizerの使用によって行った。各々のラテックス試料の粘度は、Brookfield RV BF-1 DVII viscometerを使用して得た。
【００９９】
ラテックス １：固体含有率６２．８％、ｐＨ７．３、粘度２９０ｃｐｓ
ラテックス ２：固体含有率６３．８％、ｐＨ７．３、粘度２９０ｃｐｓ
ラテックス ３：固体含有率６３．４％、ｐＨ６．６、粘度２７０ｃｐｓ
ラテックス ４：固体含有率６３．２％、ｐＨ６．４、粘度３６０ｃｐｓ
ラテックス ５：固体含有率６７．７％、ｐＨ６．４、粘度１３２０ｃｐｓ
ラテックス ６：固体含有率６７．５％、ｐＨ６．４、粘度２８０ｃｐｓ
ラテックス ７：固体含有率６２．６％、ｐＨ６．５、粘度７０ｃｐｓ
ラテックス ８：固体含有率６３．２％、ｐＨ６．４、粘度７０ｃｐｓ
ラテックス ９：固体含有率６５．７％、ｐＨ７．６、粘度４２０ｃｐｓ
ラテックス １０：固体含有率６７．１％、ｐＨ７．６、粘度５６０ｃｐｓ
ラテックス １１：固体含有率６８．７％、ｐＨ７．４、粘度９００ｃｐｓ
ラテックス １２：固体含有率６７．０％、ｐＨ７．８、粘度４６０ｃｐｓ
ラテックス １３：固体含有率６５．５％、ｐＨ７．０、粘度１０００ｃｐｓ
ラテックス １４：固体含有率６６．０％、ｐＨ７．８、粘度４９０ｃｐｓ
ラテックス １５：固体含有率６６．１％、ｐＨ８．１、粘度６４０ｃｐｓ
ラテックス １６：固体含有率６７．３％、ｐＨ７．０、粘度４００ｃｐｓ
ラテックス １７：固体含有率６６．８％、ｐＨ８．３、粘度４３０ｃｐｓ
ラテックス １８：固体含有率６７．０％、ｐＨ７．６、粘度５９４ｃｐｓ
ｐＨ９．５での粘度：ラテックス １−５２０ｃｐｓ、ラテックス ２−３４０ｃｐｓ、
ラテックス ３−２７０ｃｐｓ、ラテックス ４−３４０ｃｐｓ、ラテックス ５−＞１００００ｃｐｓ、ラテックス ６−＞１００００ｃｐｓ、ラテックス ７−１３０ｃｐｓ、ラテックス ８−１４１ｃｐｓ、ラテックス ９−１８７ｃｐｓ、ラテックス １０−２７０ｃｐｓ、ラテックス １１−９８６ｃｐｓ、ラテックス １２−４８２ｃｐｓ、ラテックス １３−＞１００００ｃｐｓ、ラテックス １４−５９４ｃｐｓ、ラテックス １５−５７４ｃｐｓ、ラテックス １６−４７８ｃｐｓ、ラテックス １７−４２４ｃｐｓ、ラテックス １８−１５３６ｃｐｓ。
【０１００】
ラテックスフィルム調製、機械的特性（引張試験）および吸水率。ラテックスフィルムをまず、全体の固体含有率４０％を達成するために十分な水の添加によって調製した。次いで、結果生じる希釈分散液をテフロンモールド内に注入し、かつ湿度５０％で２５℃にて３日間、空気乾燥した。場合によりその後、フィルムをオーブン内に規定された時間のあいだ５０℃で置いた。フィルム厚は、約０．０２インチであった。
引張実験のための試料調製は、まず試料の両サイドに剥離紙を置くことによって実施し、かつ相応する０．１５８"（幅に関して）"dog bone"型試料を切断した。一般に、３つの試料を試験で用いた。22 Ibロードセルが備え付けられたInstron 4505を使用した。伸びを７．９インチ／分で実施し、かつ最大強度および破断伸び率を記録した（表１を参照のこと）。
【０１０１】
フィルムの吸水率は、２インチ×２インチのフィルム片を切断し、乾燥質量を測定し、該片部を、室温で２４時間、脱イオン水中に浸漬させ、かつそれらを水から取り出した後に試料の質量を測定することによって決定した。吸水率は、得られた質量百分率であり、かつそれは試験試料１つ当たり平均３〜５つの供試体からなる。
【０１０２】
【表１】
2009504861.tif 000005
【０１０３】
硬化条件１：室温で５日間
硬化条件２：室温で５日間および５０℃で１日間
硬化条件３：室温で５日間および５０℃で２日間
硬化条件４：室温で５日間および５０℃で３日間
硬化条件５：室温で５日間および５０℃で９日間
硬化条件２における吸水率；
ラテックス １−２９．２％
ラテックス ３−２５．０％
ラテックス ４−３１．３％
ラテックスｐＨを、３０％の水酸化ナトリウム水溶液で以下の値に調節し、次いで硬化条件２を適用した（Ｎ／ｍｍ２における最大強度；％における破断伸び率）
【表２】
2009504861.tif 000006
【０１０４】
剪断試験のために、試料を以下のように配合した：攪拌しながら、以下の成分を水性分散液１２６ｇ（固体含有率６０〜６５％）に添加した：Ｄｒｅｗｐｌｕｓ Ｌ−１０８ ０．７５ｇ（Ashland Chemicalsから）、Ｉｇｅｐａｌ ＣＯ ５３０ ０．１５ｇ（Rhodiaから）、２０％のＳＴＰＰ（＝トリポリリン酸ナトリウム、Astarisから）の水性スラリー１．５ｇ。この混合物に、Ｄｕｒａｍｉｔｅ １３５ｇ（Imerysから）を強い攪拌下でゆっくりと添加した。ｐＨを、ＫＯＨ水溶液を用いて８〜９に調節し、かつ最後にＬａｔｅｋｏｌｌ Ｄ ３．０ｇ（BASF Aktiengesellschaft)を添加した。
木材上の木材(wood-on-wood)の剪断結果を、わずかに変更されたＡＳＴＭ Ｄ ３４９８プロトコールを用いて得た。堅木および合板に関する全ての寸法は、前述の規格において定められたものとして用いた。しかしながら、コーキング装置で堅木上に接着剤の２つのビードを置いた後、接着剤を、合板ストリップを置く前に１０分間空気乾燥した。その後、１０ポンドの重しを、合板を堅木上にプレスするために用いた。次いで、くぎを、合板ストリップを固定するために用いた。次いで試験を、２４時間、５日間、および湿度５０％にて２５℃で２週間空気乾燥した後に、指定されたように行った。圧縮を、０．２インチ／分のクロスヘッド速度でInstron 4504を用いて行い、かつ最大荷重量を記録した。
【０１０５】
剪断試験。試料を、ＣＴ＆Ｈ条件下で硬化させた。数字は、最大値での応力を指す（Ｎ／ｍｍ２）
【表３】
2009504861.tif 000007
【０１０６】
ラテックス １０ポリマーフィルム引張率：０．６６Ｎ／ｍｍ２および２１６５％を生じる硬化条件１；１．４および１３３０％を生じる効果条件；１．８７および１４１２％を示す硬化条件３。
【０１０７】
ラテックスのｐＨを、３０％の水酸化ナトリウム水溶液で以下の値に調節し、次いで硬化条件２を適用した（Ｎ／ｍｍ２における最大強度；％における破断伸び率、％における吸水率）
【表４】
2009504861.tif 000008
【０１０８】
９０度剥離試験（Ｎ／ｍｍ２における）
【表５】
2009504861.tif 000009
【０１０９】
これらのフィルム試験のために、硬化条件２を適用した。
【０１１０】
【表６】
2009504861.tif 000010
【０１１１】
硬化条件２による、Ｌａｔｅｘ １６の引張率および伸び率のデータ；０．７８および２３９０％。０．１５％の水酸化カルシウムの添加後のデータ：１．６０および１６８４％；水酸化カルシウム０．３０％の添加後：２．３８および９４８％の伸び率。
【０１１２】
硬化条件２を用いた、Ｌａｔｅｘ １７および１８の引張率および伸び率のデータ：Ｌａｔｅｘ １７は、１．２２および１５３８％の伸び率を示す。Ｌａｔｅｘ １８は、１．２２および２１１１％の伸び率を示す。
【０１１３】
以下の表中で用いられる略記：
ＭＡＡ：メタクリル酸
ＡＭ．アクリルアミド
ＢＡ：ｎ−ブチルアクリレート
シラン １：ビニルトリエトキシシラン
シラン ２：ビニル（トリ−イソプロポキシ）シラン
ＤＡＡＭ：ジアセトンアクリルアミド
ＡＡＥＭ：アセトアセチルエチルメタクリレート
Ｓｔｙ：スチレン
ＡＣＮ：アクリロニトリル
【表７】
2009504861.tif 000011
【０１１４】
【表８】
2009504861.tif 000012
【０１１５】
Ｂ）軟質床材のための例
１．エマルジョン重合によるポリマー分散液の調製
エマルジョン重合のために、ポリスチレンシード（モノマーに対して１．５質量％）およびイタコン酸の３分の１の量を、出発装入物中に含めた。
【０１１６】
重合温度は７８℃であった。使用した開始剤は過硫酸ナトリウムで、使用した乳化剤はＴｅｘａｐｏｎＲ ＮＳＯ−ＩＳ（脂肪族、エトキシル化されたＮａ塩）であった。
【０１１７】
モノマーを５．５時間にわたって計量供給し、開始剤溶液を６時間にわたって計量供給した。
【０１１８】
ポリマーの組成は、以下の表中で指摘されている（質量部において）。
【０１１９】
【表９】
2009504861.tif 000013
【０１２０】
水性組成物の調製
ポリマー分散液を、以下の表中で指摘される充填剤、粘着付与剤およびさらなる添加剤と混合した。
【０１２１】
【表１０】
2009504861.tif 000014
【０１２２】
質量部における量
【表１１】
2009504861.tif 000015
【０１２３】
３．性能試験
−生強度形成
接着剤を、ＤＩＮのコーターを用いて、取り外す向きでセメントファイバーボードパネル（例えば、Ｅｔｅｒｎｉｔ（Ｒ）２０００）（２０×５０ｃｍ）に排出した。塗布した量は、約３５０〜４００ｇ／ｍ２である。ニードルフェルト床材ストリップ（ＮＦＣストリップ）を、１０分後に接着剤の層に置き、かつ２．５ｋｇのローラーを３回、前後に転がすことによってプレスする。その３０分後、ストリップを取り出し装置で引っ張り出すことによって、耐剥離性をＮ／５ｃｍにおいて測定する。
【０１２４】
−耐熱性
５分間、空気にさらした後、接着剤でコーティングされている５つのＰＶＣ試験ストリップ（６０×５０ｍｍ）を、ＤＩＮ １６８６０（１０ｃｍ２ 接着面）に規定されるファイバーセメントに付着し、かつ１４日間、標準実験室雰囲気中で保った。その後、それらを３０分間のあいだ５０℃に調整し、次いで２ｋｇの荷重を施し、かつ供試体をそれらが引き離されるまで８〜最大１４４０分間、循環空気炉内で５０℃に保つ。
【０１２５】
結果は、以下の表中で示される：
【表１２】
2009504861.tif 000016
【国際調査報告】
2009504861.tif 000018
2009504861.tif 000019