(57)【要約】  酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材の改善された研磨または平坦化のための方法およびシステムが用意される。詳細には、組成物は、研磨剤、液体担体、およびリンタイプの一酸を含む。好ましくは、リンタイプの一酸は、リン酸、ホスホノ酢酸、亜リン酸、メチルホスホン酸、またはそれらの混合物である。組成物のｐＨの管理は、さらに、研磨速度を改善する。
2009538236.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研削剤、液体担体、およびリンタイプの一酸を含む、１〜７間のｐＨを有する組成物を用意し;
酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウムからなる群から選択される基材を用意し;
物理的に基材を研削するための手段を用意し;および
基材を、物理的に基材を研削するための手段および組成物に接触させることにより少なくとも基材の一部を研削すること、
の段階を含む基材を研磨するための方法。
【請求項２】
基材がサファイアである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
サファイアが単結晶サファイアである請求項２に記載の方法。
【請求項４】
物理的に基材を研削するための手段が研磨パッドである請求項１に記載の方法。
【請求項５】
研磨器が研磨パッドを含む請求項４に記載の方法。
【請求項６】
リンタイプの一酸がリン酸、ホスホノ酢酸、亜リン酸、メチルホスホン酸、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項７】
リンタイプの一酸がリン酸である請求項１に記載の方法。
【請求項８】
組成物が２〜４．５間のｐＨを有する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
研削剤がシリカを含む請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
酸濃度が０．００２５質量％を超える請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
酸濃度が０．０１質量％を超える請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法により研磨されるサファイアウエハー。
【請求項１３】
平均表面粗さが２×２μｍ走査領域中で１．０ｎｍ未満である請求項１２に記載のサファイアウエハー。
【請求項１４】
リン酸濃度が０．００２５質量％を超える請求項７に記載の方法。
【請求項１５】
リン酸濃度が０．０１質量％を超える請求項７に記載の方法。
【請求項１６】
リン酸濃度が０．０３質量％である請求項７に記載の方法。
【請求項１７】
ｐＨが２〜４．５間である請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
研削剤、液体担体、およびリンタイプの一酸を含む、１〜７間のｐＨを有する組成物;
酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウムからなる群から選択される基材;および
物理的に基材を研削するための手段、
を含む化学機械研磨システム。
【請求項１９】
基材がサファイアである請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２０】
基材が単結晶サファイアである請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２１】
物理的に基材を研削するための手段が研磨パッドである請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２２】
研磨パッドが溝付きのポリウレタンパッドである請求項２１に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２３】
リンタイプの一酸がリン酸、ホスホノ酢酸、亜リン酸、メチルホスホン酸、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２４】
リンタイプの一酸がリン酸である請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２５】
組成物が２〜４．５間のｐＨを有する請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２６】
研削剤がシリカである請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２７】
酸濃度が０．００２５質量％を超える請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２８】
酸濃度が０．０１質量％を超える請求項１８に記載の化学機械研磨システム。
【請求項２９】
リン酸濃度が０．００２５質量％を超える請求項２４に記載の化学機械研磨システム。
【請求項３０】
リン酸濃度が０．０１質量％を超える請求項２４に記載の化学機械研磨システム。
【請求項３１】
リン酸濃度が０．０３質量％である請求項２４に記載の化学機械研磨システム。
【請求項３２】
ｐＨが２〜４．５間である請求項２９に記載の化学機械研磨システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材を研磨（polish）するための組成物および方法に関する。さらに詳細には、本発明は、さらに、酸化アルミニウムまたは酸窒化アルミニウム表面の化学機械研磨のための方法およびシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基材などの酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）基材、および酸窒化アルミニウム基材は、一般に、商業用、工業用、科学用、および軍事用用途などの多くの用途において有用である。これらの基材は、一般に、極めて強く透明な材料であり、それらを窓、基板およびドーム用途用に有用とする。加えて、酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウムは、極めて高い温度を許容し、それらを高熱が発生する電子用途において特に有用とする。
【０００３】
酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウムのための一つの電子用途は、レーザー用途における結晶としての使用である。詳細には、チタンまたはクロムドーパントを有するサファイア結晶は、とりわけ、電磁スペクトルの赤から近赤外領域におけるレーザー用途において有用である。
【０００４】
酸化アルミニウムの純粋結晶は、大きな単結晶インゴットに成長することができ、これはウエハーに刻み、研磨して、硬くて強く温度耐性があり、透明な結晶スライスを形成することができる。例えば、こうしたスライスは、材料の例外的な硬度が面をほぼ引っ掻き不能とするので、高品質時計における時計面として用いることが可能である。単結晶酸化アルミニウムのウエハーは、また、窒化ガリウム系青および緑の発光ダイオードの成長用の基材として、半導体業界において用いられる。
【０００５】
マイクロエレクトロニクスを含む多くの各種用途における酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウム基材の使用をうまく活かすために、酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウムから作製される基材は、研磨するか、または平坦化して平らで清浄な表面を用意しなければならない。一般的に、酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材の研磨または平坦化は、一般的に化学機械研磨（「ＣＭＰ」）法として知られる研磨パッドの使用により基材の表面を研削する(abrade)ために、その中に研削材料を有する液体組成物の使用を含む。
【０００６】
一般的なＣＭＰ法において、基材は回転研磨パッドと直接接触して置かれる。担体（carrier）は基材の裏側に対して圧力をかける。研磨工程の間、パッドおよびテーブルは回転され、一方で、下向きの力は基材の裏側に対して保持される。一般的に「スラリー」と呼ばれる研削剤および化学的に活性な溶液は、研磨の間パッド上に堆積する。スラリーは、研磨しようとする基材と化学的に反応することにより研磨法を開始する。研磨法は、スラリーが基材／パッド界面に用意されるので、基材に対するパッドの回転運動により促進される。研磨は、望ましい研磨効果が達成されるまで、こうして続けられる。
【０００７】
低い材料除去速度のせいで、酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材表面の研磨は、長い研磨時間と低い処理能力に悩む。研磨時間を改善するために、高濃度の研削剤は用いることが可能である。例えば、サファイア基材表面を研磨するために用いられるスラリーは、５０質量％以下の研削剤濃度を含むことが知られてきた。しかし、高研削剤レベルは、酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材を研磨するために用いられる研磨パッドに悪影響を与える摩擦力からの損傷レベルの熱を引き起こすことができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材を研磨するための改善された組成物に対する必要性が存在する。詳細には、除去速度を増大させる組成物に対する必要性が存在する。さらに、改善された組成物を用いる酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材を研磨するための改善されたシステムおよび方法に対する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の実施形態において、基材を研磨するための方法が用意される。本方法は以下の段階：研削剤、液体担体、およびリンタイプの一酸（mono-acid）を含む、１〜７の間のｐＨを有する組成物を用意し;酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウムからなる群から選択される基材を用意し;物理的に基材を研削するための手段を用意し;および基材を物理的に研削するための手段および組成物に接触させることにより少なくとも基材の一部を研削すること、を含む。
【００１０】
本発明のなおさらなる実施形態において、化学機械研磨システムが用意される。本システムは、研削剤、液体担体、およびリンタイプの一酸を含む、１〜７間のｐＨを有する組成物、酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウムからなる群から選択される基材、および物理的に基材を研削するための手段を含む。
【００１１】
本発明の追加の態様および利点は、下記の好ましい実施形態の詳細説明中に記載されると共に、それから、および図面から明らかとなる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】種々の量のリン酸を含有するスラリーによるサファイアウエハーの研磨に対する投与量反応関係（ｎｍ／分での除去速度として測定される）を説明するグラフを示す。
【００１３】
【図２】種々の量のリン酸および種々のｐＨを含有する一連のスラリーによるサファイアウエハーの除去速度を説明するグラフを示す。
【００１４】
【図３】種々の量のリン酸および種々のｐＨを含有する一連のスラリーによるサファイアウエハーの研磨のデルタ流体抵抗（ニュートンでの）を説明するグラフを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
組成物は、サファイアなどの酸化アルミニウム基材、および／または酸窒化アルミニウム基材の改善された研磨のために用意される。詳細には、組成物は、研削剤、液体担体、およびリンタイプの一酸を含む。ｐＨの管理は、さらに、研磨速度を改善する。さらに、酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム基材を研磨するシステムおよび方法が用意される。
【００１６】
前述のように、本発明により研磨され、平坦化される基材は、一般的にアルミナとして知られる酸化アルミニウム、および／または酸窒化アルミニウムを含む。詳細には、適する基材はサファイアである。さらに詳細には、基材は単結晶サファイアである。単結晶サファイアは酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の合成透明品種である。合成サファイアは１９０２年以来商業的に製造されてきた。サファイアを製造するために用いられる多くの結晶成長法がある。一部の列挙としては、チョコラルスキ法、キロプロス法、垂直温度勾配凝固法（「ＶＧＦ」）、および水平方向結晶化法（Ｊ．Ｂｏｈｍ，Ｔｈｅ  Ｈｉｓｔｏｒｙ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ，Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ  Ｎｅｗｓｌｅｔｔｅｒ  Ｖｏｌ．１７（２）ｐｐ．２〜４）が挙げられる。サファイア結晶を製造する他の方法は本発明により考慮されており、本発明が上記の一部の列挙に限定されることは好ましくない。
【００１７】
本発明において基板として用いられるサファイアウエハーは、好ましくは、「Ｃ」面に沿って切り出され、従って、「Ｃ−面サファイア」として知られている。しかし、本発明はこの点では限定されない。基板として有用なサファイア基材は、また、Ｒ−面、Ｍ−面、およびＡ面を含む他のやり方で切り出すことが可能である。
【００１８】
サファイア基板を研磨するかまたは平坦化するために本発明で用いられる研削剤は、研削剤として機能することができるあらゆる適する金属酸化物であることができる。適する金属酸化物には、限定なしで、アルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア、およびそれらの組合せが挙げられる。シリカの有用な形態には、ヒュームド・シリカ、沈降シリカ、および縮重合シリカが挙げられるがそれらに限定されない。好ましくは、シリカは縮重合シリカであり、時折コロイダル・シリカと呼ばれる。縮重合シリカ粒子は、一般的に、Ｓｉ（ＯＨ）4を縮合してコロイダル粒子を形成することにより調製される。こうした研削粒子は、その全体が本明細書において引用により包含される米国特許第５，２３０，８３３号明細書により調製することができる。研削粒子は、さらに、フソ（Ｆｕｓｏ）ＰＬ−１およびＰＬ−２製品、アクゾ−ノベル（Ａｋｚｏ−Ｎｏｂｅｌ）ビンジル（Ｂｉｎｄｚｉｌ）５０／８０製品、およびナルコ（Ｎａｌｃｏ）１０５０、２３２７、および２３２９製品、ならびに中でもデュポン（ＤｕＰｏｎｔ）、バイエル（Ｂａｙｅｒ）、アプライド・リサーチ（Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ）、ニッサン・ケミカル（Ｎｉｓｓａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、およびクラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ）から市販されている他の類似の製品などの種々の市販されている製品のいずれかのものとして得ることが可能である。
【００１９】
本発明の方法は、液体担体中に研削剤を包含する組成物を含む。研削剤は、好ましくは、組成物中に、さらに詳細には組成物の液体担体成分中に懸濁する。研削剤が組成物中に懸濁する場合に、研削剤は、好ましくは、コロイド的に安定である。用語「コロイド的に安定」は、長期にわたって懸濁液中に保持される研削粒子を指す。
【００２０】
一般的に、研削剤は１０ｎｍ〜５００ｎｍ間の平均粒径を有する。研削剤に対する好ましい平均粒径は２０ｎｍ〜２００ｎｍ間である。さらに、研削剤は１質量％〜５０質量％間の濃度で液体担体中に包含することが可能である。好ましくは、研削剤は組成物中に５質量％〜３０質量％間の濃度において存在する。
【００２１】
本発明のリンタイプの一酸は、０．００２５質量％〜０．５質量％間の濃度で組成物中に包含することが可能である。さらに好ましくは、リンタイプの一酸は、０．０１質量％〜０．１質量％間の濃度で組成物中に包含される。好ましくは、リンタイプの一酸はリン酸、ホスホノ酢酸、亜リン酸、メチルホスホン酸、またはそれらの混合物である。しかし、あらゆるリンタイプの一酸は本発明のために有用であると共に、本発明はこの点に関して限定されることは好ましくない。
【００２２】
液体担体は、その中に溶解した、または懸濁した研削剤、リンタイプの一酸およびあらゆる添加剤の、研磨しようとする（例えば、平坦化しようとする）好適な基材の表面への塗布を容易にするために用いられる。液体担体は一般的に水性担体であり、水単独であることができ（すなわち、水からなることができ）、本質的に水からなることができ、水および好適な水混和性溶媒を含むことができるか、または乳化液であることができる。好適な水混和性溶媒は、メタノール、エタノール、およびエーテルなどのアルコールを含む。好ましくは、水性担体は水を含むか、本質的に水からなるか、または水からなる。さらに好ましくは、水性担体は脱イオン水を含むか、本質的に脱イオン水からなるか、または脱イオン水からなる。
【００２３】
組成物のｐＨは、あらゆる適するやり方で、例えば、組成物にｐＨ調整剤を添加することにより調整することができる。適するｐＨ調整剤は、例えば、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、およびそれらの混合物などの塩基、ならびに無機酸（例えば、硝酸、硫酸および塩酸）および有機酸（例えば、酢酸、クエン酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、およびシュウ酸）などの酸を含む。好ましくは、組成物のｐＨは１〜７間である。さらに好ましくは、組成物のｐＨは２〜４．５間である。
【００２４】
組成物は、任意に、さらに１以上の添加剤を含むことができる。こうした添加剤には、界面活性剤（例えば、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素化界面活性剤、およびそれらの混合物）、高分子安定剤または他の界面活性分散剤、ｐＨ緩衝剤、殺生剤、バイオスタット、およびキレート剤または錯化剤が挙げられる。
【００２５】
本発明の方法は基材の物理的な研削を含む。あらゆる手段は基材を研削するために用いることが可能であり、基材は研磨組成物と接触する。限定なしで、物理的に基材を研削するための可能な手段には、研磨パッド、少なくとも一つの固定研削剤を含有する研磨パッド、研磨ベルト、少なくとも一つの固定研削剤を含有する研磨ベルト、ブラシ、磁気レオロジカル流体研磨において用いられる研磨器、弾性研磨器具および／またはスラリージェット研磨を挙げることができる。物理的に基材を研削するための好ましい実施形態は研磨パッドである。適する研磨パッドには、例えば、織布および不織布研磨パッドが挙げられる。さらに、適する研磨パッドは、種々の密度、硬度、厚さ、圧縮性、圧縮の際に跳ね返る能力、および圧縮係数のあらゆる適するポリマーを含むことができる。適するポリマーには、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ナイロン、フルオロカーボン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、それらの共形成製品、およびそれらの混合物が挙げられるがそれらに限定されない。
【００２６】
研磨パッドはあらゆる適する寸法を有することができる。一般的に、研磨パッドは円形形状にある。研磨パッドは、研磨パッドの表面にわたる研磨組成物の輸送を容易にする溝、チャンネルおよび／または穿孔を任意にさらに含む研磨表面を含む。こうした溝、チャンネル、または穿孔は、当業者には明らかであるように、あらゆる適する深さおよび幅であることができる。好ましくは、研磨パッドは標準パッド調整法により作製される少なくとも小さな溝を含む。
【００２７】
研磨パッドは、多層積み重ね研磨パッドに沿って、またはその一つの層として用いることができる。例えば、研磨パッドは、実質的に研磨パッドと同じ幅である（coextensive）サブパッド層と組み合わせて用いることができる。
【００２８】
ウエハーまたは他の酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム類似物の表面などの、研磨した酸化アルミニウムおよび／または酸窒化アルミニウム表面の表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定することができる。一般的に、２×２μｍの走査領域が用いられ、平均粗さ（Ｒ1）は走査領域に関して計算することができる。一般に、許容可能表面粗さ値は、１．０ｎｍ未満のＲ8値を有する。０．１ｎｍ〜０．２ｎｍほどに低い粗さ値は、高度に研磨された表面上に見ることが可能である。
【実施例】
【００２９】
以下の実施例はさらに本発明を説明するが、しかし、勿論、本発明の範囲を限定すると見なすべきではない。
【００３０】
以下の実施例は、２インチのＣ平面サファイアウエハーを研磨するために調製され、評価される研磨配合物を記載する。研磨を、１０．５ｐｓｉ（約０．７３８ｋｇ／ｃｍ2）の下向き力の圧力、６９ｒｐｍのプラテン速度、および１６０ｍｌ／分のスラリー供給速度を用いて、ロジテック（Ｌｏｇｉｔｅｃｈ）ＣＤＰ研磨器具上で行った。ロジテックＣＤＰ研磨器具上で用いられる研磨パッドは、スラリー流を支援するために同心円状に溝付けられたポリウレタンパッドであるＣＭＣ・Ｄ１００研磨パッドであった。研磨時間はすべて１０分であった。研磨速度を研磨ウエハーの質量損失を測定し、ｎｍ／分に転換することにより計算した。
【００３１】
実施例１
４０％リン酸溶液の２．５ｇ分取分を攪拌しながら脱イオン水９９７ｇに添加した。この溶液にコロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により２．０に調整した。得られる溶液は最終リン酸濃度０．０５％を含有した。
【００３２】
実施例２
対照スラリーを、リン酸が省略されることを除いて実施例１に記載されるように調製した。ｐＨを２．３に調整した。
【００３３】
実施例３
１００％ホスホノ酢酸溶液の１．４０ｇ分取分を、攪拌しながら脱イオン水９９８ｇに添加した。この溶液に、コロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により２．１７に調整した。得られる溶液は最終ホスホノ酢酸濃度０．０７％を含有した。
【００３４】
実施例４
１００％亜リン酸溶液の０．８０ｇ分取分を、攪拌しながら脱イオン水９９９ｇに添加した。この溶液に、コロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により２．１７に調整した。得られる溶液は最終亜リン酸濃度０．０４％を含有した。
【００３５】
実施例５
１００％メチルホスホン酸溶液の１．０ｇ分取分を、攪拌しながら脱イオン水９９９ｇに添加した。この溶液に、コロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により２．５に調整した。得られる溶液は最終メチルホスホン酸濃度０．０５％を含有した。
【００３６】
実施例６
７０％硝酸溶液の０．９ｇ分取分を、攪拌しながら脱イオン水９９９ｇに添加した。この溶液に、コロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により２．５に調整した。得られる溶液は最終硝酸濃度０．０３％を含有した。
【００３７】
実施例７
９６．５％硫酸溶液の１．０ｇ分取分を、攪拌しながら脱イオン水９９９ｇに添加した。この溶液に、コロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により１．７５に調整した。得られる溶液は最終硫酸濃度０．０５％を含有した。
【００３８】
実施例８
１００％スルファミン酸溶液の１．０ｇ分取分を、攪拌しながら脱イオン水９９９ｇに添加した。この溶液に、コロイダル・シリカ（約１１０ｎｍの平均粒径を有する４０％固形物）１０００ｇを攪拌しながら添加した。ｐＨを１０％ＨＣｌ溶液により２．２１に調整した。得られる溶液は最終スルファミン酸濃度０．０５％を含有した。
【００３９】
表１は、比較的低ｐＨ、等モル濃度での、リン酸、ホスホノ酢酸、亜リン酸、およびメチルホスホン酸を有するコロイダル・シリカスラリーの、ｎｍ／分におけるサファイア表面除去速度を示す。他の一般的な添加剤も、また、リンタイプの一酸化合物の高まった除去速度を説明するために列挙する。実施例１〜８は、除去速度の順番で列挙され、より高い除去速度を示す組成物が最初に列挙される。
【表１】
2009538236.tif 000003
【００４０】
表１に示すように、リン酸、ホスホノ酢酸、亜リン酸、およびメチルホスホン酸（それぞれ実施例１、３、４、および５）を含むリンタイプの一酸は、添加剤なし（実施例２）に較べてより高いサファイア除去速度を示す。さらに、リンタイプの一酸は、また、硝酸、スルファミン酸、および硫酸などの他の単純な一酸に較べてより高い除去速度を示す。
【００４１】
実施例９〜１５
一連のスラリーを、種々のレベルのリン酸により、実施例１に記載されるように調製した。リン酸の最終濃度は０％（実施例９）、０．００５％（実施例１０）、０．０１％（実施例１１）、０．０２％（実施例１２）、０．０３％（実施例１３）、０．０４％（実施例１４）、および０．０５％（実施例１５）であった。実施例９〜１５のすべてのスラリーのｐＨを２．５に調整した。基材、研磨器具および研磨条件は上記実施例１〜８用に記載されるものであった。結果を図１に示す。
【００４２】
図１に見ることができるように、サファイア除去速度に与えるリン酸の影響は極めて低い濃度および低ｐＨで見ることができる。
【００４３】
図２は、以下に記載される実施例１６〜３４において、一連のスラリーのサファイア除去速度を説明するグラフを示す。図２のグラフの各線は、種々の濃度のリン酸を有する一連のスラリーに対するサファイア除去速度を示す。図３は、以下に記載される実施例１６〜３４において、一連のスラリーの摩擦の変化を説明するチャートを示す。図３のグラフの各線は、種々の濃度のリン酸を有する一連のスラリーの摩擦の変化を示す。
【００４４】
実施例１６〜１９
一連のスラリーを、種々のレベルのリン酸を伴うことを除いて実施例１におけるように調製し、必要に応じて、１０％ＨＣｌまたは１０％ＫＯＨによりｐＨ１．７に調整した。リン酸の最終濃度は、０％（実施例１６）、０．１％（実施例１７）、０．３％（実施例１８）、および０．５％（実施例１９）であった。基材、研磨器具および研磨条件は上記実施例１〜８用に記載されるものであった。実施例１６〜１９を、ダイアモンド印により表されるデータ点として図２〜３に示す。
【００４５】
実施例２０〜２４
一連のスラリーを、種々のレベルのリン酸により実施例１に記載されるように調製し、必要に応じて、１０％ＨＣｌまたは１０％ＫＯＨによりｐＨ２．６に調整した。リン酸の最終濃度は、０％（実施例２０）、０．０２％（実施例２１）、０．０６％（実施例２２）、０．１％（実施例２３）、および０．２％（実施例２４）であった。基材、研磨器具および研磨条件は上記実施例１〜８用に記載されるものであった。実施例２０〜２４を、四角印により表されるデータ点として図２〜３に示す。
【００４６】
実施例２４〜２８
一連のスラリーを、種々のレベルのリン酸により実施例１に記載されるように調製し、必要に応じて、１０％ＨＣｌまたは１０％ＫＯＨによりｐＨ４．５に調整した。リン酸の最終濃度は、０％（実施例２４）、０．０２％（実施例２５）、０．０６％（実施例２６）、０．１％（実施例２７）、および０．２％（実施例２８）であった。基材、研磨器具および研磨条件は上記実施例１〜８用に記載されるものであった。実施例２４〜２８を、三角印により表されるデータ点として図２〜３に示す。
【００４７】
実施例２９〜３３
一連のスラリーを、種々のレベルのリン酸により実施例１に記載されるように調製したが、しかし、必要に応じて１０％ＨＣｌまたは１０％ＫＯＨによりｐＨ７．０に調整した。リン酸の最終濃度は、０％（実施例２９）、０．０１％（実施例３０）、０．０２％（実施例３１）、および０．１％（実施例３２）であった。基材、研磨器具および研磨条件は上記実施例１〜８用に記載されるものであった。実施例２９〜３３を、円形印により表されるデータ点として図２〜３に示す。
【００４８】
図２は、種々の濃度のリン酸およびｐＨでのサファイア除去速度に与えるリン酸の影響を示す。図示されるように、サファイア除去速度はｐＨ依存型であり、サファイア除去速度は低ｐＨおよび高ｐＨで低下する。サファイア除去速度はｐＨ２．６および４．５で最大であった。
【００４９】
研削粒子の使用に伴う一つの欠点は、研削粒子が基材を研磨する場合に、摩擦により引き起こされる熱の発生である。増大した濃度の研削粒子の使用は、発生摩擦熱に寄与し、それによって、例えば、研磨パッドの劣化に寄与する。  
【００５０】
図３は上述のように実施例１６〜３３のニュートンでの流体抵抗値の変化を示す。流体抵抗値の変化はスラリーの摩擦レベルの尺度である。図２と同様に、ダイアモンド印により表されるデータ点は、上述のように、実施例１６〜１９に対応する。さらに、四角印により表されるデータ点は、上述のように、実施例２０〜２４に対応する。三角印により表されるデータ点は、上述のように、実施例２４〜２８に対応し、円形印により表されるデータ点は、上述のように、実施例２９〜３３に対応する。図示されるように、流体抵抗値の変化は、ｐＨレベルが増大する場合に増大した。流体抵抗値のレベル（従って摩擦レベル）の変化は、ｐＨ１．７および２．６で最低であった。
【００５１】
本発明は好ましい実施形態を強調することにより記載されてきたが、一方で、好ましい実施形態の変形は用いることが可能であること、および、本発明は本明細書において特殊に記載されているものとは別途のやり方で実行することが可能であることが意図されていることは当業者に明らかである。従って、本発明は、以下のクレームにより定義される本発明の精神および範囲内に包含されるすべての修正を含む。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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