(57)【要約】【解決手段】本発明は、観察対象の表面(5) に対向する顕微鏡の頭部(11)に接続された可撓性支持体に配置された微小先端部(1) と、前記頭部と前記表面との間の距離を所与の値に制御する手段(31,32) と、微小先端部の振動を抑制する手段(31,35) とを備えた原子間力顕微鏡に関する。
2009537840.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察対象の表面(5) の前で顕微鏡の頭部(11)に結合された可撓性支持体に配置された微小先端部を備えた原子間力顕微鏡であり、
前記先端部の真下で測定される前記頭部と前記表面との間の距離を所与の値に制御する手段(31,32) と、
前記微小先端部の振動を抑制すべく制御される手段(31,35) とを備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項２】
観察対象の表面との相互作用を測定する信号が、常に制御信号(Sf(w)) の積分から形成されていることを特徴とする請求項１に記載の原子間力顕微鏡。
【請求項３】
前記微小先端部(1) が組み込みカンチレバー(2) の端部に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の原子間力顕微鏡。
【請求項４】
前記微小先端部の振動を抑制する手段は、前記顕微鏡の頭部(11)と一体化されてあり、前記カンチレバー(2)と容量結合して、高周波数フィルタリングなしで、顕微鏡の頭部と観察対象の表面との間の距離を安定させるために用いられる制御信号を受け付ける導電手段(12)を含むことを特徴とする請求項３に記載の原子間力顕微鏡。
【請求項５】
前記導電手段は、前記カンチレバーの第３共振モードの周波数を越えた範囲の周波数を受け付けることを特徴とする請求項４に記載の原子間力顕微鏡。
【請求項６】
前記顕微鏡の頭部と観察対象の表面との間の横断走査速度が、表面の凹凸測定値が前記カンチレバーの固有振動周波数より小さい周波数成分のみを有するように選択されていることを特徴とする請求項２に記載の原子間力顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子間力顕微鏡を用いた表面の凹凸の測定に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は、原子間力顕微鏡の検出端部を非常に概略的に示す。この検出端部は、支持体3 のレベルにその他端部が組み込まれたカンチレバー2 の一端部に配置された先端部1 から形成されている。カンチレバーは、例えば長さが50乃至500 μm であり、幅が20乃至60μm であり、厚さが1 乃至5 μm である。先端部が観察対象のサンプル5 の表面の十分近くに配置されるとき、原子の相互作用力が、先端部1 の端とサンプル5 の表面との間に生じる。従って、先端部がサンプル5 に対して図１の軸x の方向又はその反対方向に移動されるとき、カンチレバーは、サンプル5 の表面の凹凸を変換する軸z の方向の動作の対象となる。カンチレバーの位置を測定するために、様々な手段が提供されている。最新の手段はカンチレバーに反射するビームの光センサである。センサは干渉計手段を備えてもよい。約20年前から公知であるこのような顕微鏡は、例えば、約１ナノメートルの寸法を有する表面の凹凸を測定するために用いられ、すなわち、分子又は原子でさえ観察することが可能である。
【０００３】
原子間力顕微鏡を用いた主な方法が２種類ある。
【０００４】
第１の実例では、（堅さが非常に低い）極端に可撓性のあるカンチレバーが用いられている。先端部が測定表面と常に接触した状態に置かれて、カンチレバーの撓みが記録される。この実例では、測定対象の表面との強力な反発相互作用があるため、先端部及び／又は測定表面が損傷するという恐れがある。
【０００５】
第２の実例では、カンチレバーは共振周波数の前後で振動すべく駆動される。走査表面の近くでは、引力相互作用力及び反発相互作用力がこの位相及び／又は振動周波数を変調する。カンチレバーの振動の変調を分析することにより、前記相互作用の判定が可能になる。この実例では、測定の感度が、基本的にカンチレバーの熱雑音によって制限される。先端部が短時間の間観察表面に当たるか否かによって、又は得られた調整モードによって様々な選択肢があり、調整された振動振幅及び一定の励起周波数、又は相互作用によって引き起こされた周波数偏移を考慮すると共振周波数の永続的調査がある。詳細な実行が何であれ、カンチレバーが常に振動するこのモードは、例えば生物媒体である液状媒体での距離及び相互作用力の測定が望まれる場合、その概念に固有の問題を引き起こす。確かに、この技術はカンチレバーの強制振動に基づいており、液状媒体でそのような原子間力顕微鏡を用いるためには、振動と液状媒体とをいかに組み合わせるか、高い解像度を得るために必要な際立った共振と流体に起因する制動とをいかに両立させるかといった根本的な問題が引き起こされる。
【特許文献１】米国特許出願公開第２００５／０２９４５０号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、本発明の目的は、新たな操作モードに適合された原子間力顕微鏡構造を提供することであり、この原子間力顕微鏡は、既に説明された使用モードの欠点を少なくともいくつか克服し、更に液状媒体での使用に完全に適合される。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
これらの目的の全て又は一部を達成するために、本発明は、観察対象の表面の前で顕微鏡の頭部に結合された可撓性支持体に配置された微小先端部と、先端部の真下で測定される前記頭部と前記表面との間の距離を所与の値に制御する手段と、微小先端部の振動を抑制すべく制御される手段とを備えた原子間力顕微鏡を提供する。
【０００８】
本発明の実施形態によれば、微小先端部は組み込みカンチレバーの端部に配置されている。
【０００９】
本発明の実施形態によれば、微小先端部の振動を抑制する手段は、顕微鏡の頭部と一体化されてあり、カンチレバーと容量結合して、高周波数フィルタリングなしで、顕微鏡の頭部と観察対象の表面との間の距離を安定させるために用いられる制御信号を受け付ける導電手段を含む。
【００１０】
本発明の実施形態によれば、前記導電手段は、カンチレバーの第３共振モードの周波数を越えた範囲の周波数を受け付ける。
【００１１】
本発明の実施形態によれば、顕微鏡の頭部と観察対象の表面との間の横断走査速度が、表面の凹凸測定値がカンチレバーの固有振動周波数より小さい周波数成分のみを有するように選択されている。
【００１２】
本発明の前述及び他の目的、特徴及び利点が、添付図面を参照して本発明を限定するものではない特定の実施形態について以下に詳細に説明される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図２は、本発明に係る原子間力顕微鏡の実施形態を示す。先端部1 が、カンチレバー2 の端部に配置されてあり、カンチレバーは、シリコンの支持体3 からエッチングされた、例えば大量にドープ処理されたシリコンである導体材料から形成されている。支持体は、所定の位置に設定可能であり、操縦可能な原子間力顕微鏡の頭部11と一体化されている。図面では、カンチレバー2 の自由端部と容量結合された一端部13を有する導体材料から形成された中間部12が示されている。中間部12は、支持体3 から、好ましくは頭部11からも電気的に絶縁されている。支持体及び頭部は、例えば両方ともアースされている。測定対象のサンプル5 は、圧電構造17によってX‐Y テーブル19に載置され、例えば図1 と関連して述べられた方向x での移動を確実に可能にする。中間部12は、カンチレバー2 がレーザ21によって照らされるための開口部を含み、レーザの反射ビームが、カンチレバーの位置z に相当する信号を与えるべく公知の方法で配置された光検出器22によって検出される。
【００１４】
本発明によれば、カンチレバーの支持体（支持体3 、中間部12及び顕微鏡の頭部11から形成された組立体）とサンプル5 との距離zdが一定に維持される。本発明によれば、カンチレバーが安定し、すなわちカンチレバーの振動が回避され、その結果、測定先端部とサンプル5 の表面との間の距離ztが、事実上一定である（従って、距離zdは先端部の真下で得られた距離である）。
【００１５】
確かに発明者が認めているように、通常カンチレバーに対する作動が何もない状態では、前記カンチレバーは固有周波数及び高調波に近い周波数で熱雑音の影響で振動する傾向がある。長さL が50乃至500 μm であり、幅が10乃至60μm であり、厚さe が1 乃至5 μm であるシリコンのカンチレバーでは、カンチレバーの固有周波数は10乃至500kHzの範囲になる。例えば、長さL が125 μm であり、厚さe が4 μm であり、堅さが40N/m であるカンチレバーでは、固有周波数は300kHzになる。
【００１６】
本発明の実施形態によれば、測定装置22によって与えられるカンチレバーの位置信号Szは、安定化制御部31の目標値Sz0 、好ましくは0 と比較される。制御部の出力信号は、サンプル5 を支持する圧電構造17の設定位置のため制御部32に与えられる。制御部32の信号は増幅器33によって増幅される。この設定信号は、略直流（D.C.）から、サンプルが顕微鏡によって走査される速度に応じた周波数であり、以下で理解されるように、カンチレバーの固有振動周波数と略同程度の大きさにあってもよいが、好ましくはそれよりはるかに小さい周波数までの範囲の周波数成分を含む。
【００１７】
安定化制御部31の出力信号はまた、中間部12、又は少なくともカンチレバー2 に対する容量的な効果によって作動する中間部の端部13に電圧を供給する増幅器35に与えられる。増幅器35は、より高位の共振周波数を補正するために、カンチレバーの基本共振周波数の値より低い値から可能な限り高い値までの範囲の周波数を増幅する。好ましくは、カンチレバーの振動を高周波数まで、一般的には少なくともカンチレバーの第３共振モードの周波数まで補うことを可能にする周波数範囲が選択される。
【００１８】
この制御連鎖が、図３にブロック図の形で示されている。比較器41に、次いで安定化制御部42に信号Szを与える光検出器22が示され、信号Szは所望の位置信号Sz0 と比較され、出力される。要素41,42 全体で図２の制御部31に相当する。一方では、安定化制御部の出力制御信号Sfが、第２比較器43に、次いで制御部44に与えられる。比較器43及び制御部44全体で図２の制御部32に相当する。比較器43は制御信号Sfを所望の信号S0と比較する。制御部44は、位置電圧を増幅器33に与え、位置電圧は増幅器を介して圧電組立体17に送られ、圧電組立体はサンプル位置に相当する信号を出力する。同様に、信号Sfが、増幅器35と、中間部12とカンチレバー2 との間の結合に相当する容量性アクチュエータ36とに与えられる。常に制御信号Sfの積分が本発明に係る相互作用測定信号を形成する。
【００１９】
図４Ａ乃至４Ｃは、例えば信号が様々な想定下にある信号Sz(w) を示す。図４Ｄは対応する信号Sf(w) を示す。
【００２０】
図４Ａには、制御が何もない状態ではどんな信号Sz(w) が制御部31の入力にあるかが示されている。この信号は３つの成分61,62,63を有する。信号61は、システムの熱雑音に関連しており、カンチレバーの共振周波数w0で最大値を有し、より高い共振モードでは周波数w1,w2 で最大値を有する。低周波の信号62は、システムの電気的雑音及び機械的雑音に関連している。先端部と先端部の前で移動するサンプルとの間の表面の相互作用による信号が、示されているスペクトルバンド63に含まれている。この表面の相互作用信号は、サンプルが走査される速度に関連した値wsまでの周波数を含んでもよい。
【００２１】
図４Ｂは、図４Ａの３つの成分の合成を示す。
【００２２】
図４Ｃは、本発明に係る制動に起因するカンチレバーの動作を示す。この動作は完全には制動されないと想定され、なお比較的はっきりとした移動が、本発明がより良く理解されるために示されてある。しかしながら実際には、図４Ｂで示されているような制動されていない動作に対して約100 倍動作が減衰されることに特に注目すべきである。
【００２３】
図４Ｄは、図３の制御部42の出力で測定され、与えられた制御力に相当する信号Sf(w) を示す。当然、制動効率と同様にこの信号の値も、選択された遮断周波数及び様々な増幅器の増幅率によって決まる。
【００２４】
周波数によるカンチレバーの制動に必要な制御力の変動が、カンチレバーの応答関数の形状によって決まることに特に注目すべきである。等しい移動振幅では、更に大きな力が、共振周波数範囲内の移動を制動するより、共振範囲外の移動を制動するために必要である（これは、共振の近くでの一定した移動のための制御力での溝の原因を示す）。
【００２５】
言い換えれば、共振範囲外にある周波数で所与の振幅の信号によって引き起こされた移動は、共振範囲内にある周波数でこの同一の信号によって引き起こされた移動に対して事実上気付かない程度である。しかしながら、移動を相殺するために必要な力が略等しくなる。従って、図４Ｃの移動の表示における共振周波数での主な影響である均一な熱雑音の影響が、図４Ｄの制動力曲線ではそのような共振周波数で弱くなる。従って図４Ｄの制動力曲線の積分が、共振周波数での雑音成分の影響が全く無視できない図４Ｂの移動曲線の積分よりはるかに優れた共振周波数範囲外の相互作用の影響を示す。
【００２６】
本発明の結果を更に改善するために、図４Ａ乃至４Ｄに夫々相当する図５Ａ乃至５Ｄに示された条件が採用される。これらの図面間の差異は、微小先端部とサンプルとの間の相対的な走査速度の選択に起因しており、それによって相互作用信号がカンチレバーの共振周波数での成分を含まないことが多い。
【００２７】
図５Ａに示されているように、微小先端部とサンプルとの間の走査速度が、表面の相互作用に起因する確率が高い最高周波数成分がカンチレバーの固有周波数より小さいように選択されている。図５Ｄに示される制動応力が表面の相互作用に関連した成分を本質的に含むことに特に注目すべきである。従って、相互作用の更に詳細な測定が得られる。
【００２８】
場合に応じて、図４Ａ乃至４Ｄに関連して示されているような速い走査が選択されてもよい。しかしながら、サンプルの表面の凹凸を十分に測定する場合、つまり、信号の全ての周波数成分の均一な処理が望まれている場合、図５Ａ乃至５Ｄに関して示されているようなより遅い走査が選択されてもよい。例えば、生物の表面を動作中に観察することが望まれる場合、図４の条件に相当する比較的速い走査が選択される。
【００２９】
本発明の第１利点によれば、カンチレバーの振動がないことにより、相互作用力の測定が、カンチレバーが常に振動すべく駆動される場合のような距離の平均を求めるためではなく、正確な距離を求めるため行なわれる。これは本質的に測定精度を改善する。
【００３０】
本発明の第２利点によれば、カンチレバーの振動がないことにより、本発明が液状媒体における測定に良好に適合する。確かにこのような媒体では、振動が周囲の媒体によって妨げられ、媒体における振動の生成が様々な欠点になる場合がある。
【００３１】
本発明の第３利点によれば、カンチレバーの振動の制御ループによる相殺は、熱雑音を減少させ、従って測定精度を大きく向上させる。確かに従来のシステムでは、熱雑音は、共振し始めるカンチレバーの励起として本質的に解釈される。従って、振動の制動はシステム全体の冷却に相当し、液状媒体では不可能である。
【００３２】
本発明の第４利点によれば、従来の装置より速い走査を行なうことが可能になる。
【００３３】
当然本発明は、特に、説明された様々な電気回路及び電子回路の形成に関して、当業者に想起される様々な変更がなされ得る。更に、本発明は、様々なタイプの原子間力顕微鏡に適用され、例えば微小先端部が、カンチレバーに支持される代わりに、例えば膜である別の可撓性構造体に支持される顕微鏡に適用される。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】原子間力顕微鏡の動作部分を非常に概略的に示す図である。
【図２】本発明に係る原子間力顕微鏡の第１実施形態を非常に概略的に示す図である。
【図３】本発明を示すブロック図である。
【図４】本発明に係る原子間力顕微鏡を用いた第１実施例を示す曲線図表である。
【図５】本発明に係る原子間力顕微鏡を用いた第２実施例を示す曲線図表である。
【図１】
2009537840.tif 000003
【図２】
2009537840.tif 000004
【図３】
2009537840.tif 000005
【図４】
2009537840.tif 000006
【図５】
2009537840.tif 000007
【国際調査報告】
2009537840.tif 000008
2009537840.tif 000009
2009537840.tif 000010
2009537840.tif 000011
2009537840.tif 000012
2009537840.tif 000013