(57)【要約】  本発明は、熱可塑性ポリアミドと、ハロゲン系難燃化合物および難燃相乗剤を含む難燃剤系と、亜リン酸エステル安定剤とを含む難燃性ポリアミド組成物であって、基本的にアンチモン含有化合物を含まないポリアミド組成物に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
融解温度が２８０〜３５０℃の範囲にある熱可塑性ポリアミドと、ハロゲン系難燃化合物および亜鉛含有化合物含有難燃相乗剤を含む難燃剤系と、亜リン酸エステル安定剤とを含む難燃性ポリアミド組成物であって、基本的にアンチモン含有化合物を含まない、難燃性ポリアミド組成物。
【請求項２】
前記亜リン酸エステル安定剤が、ジホスファイト化合物である、請求項１に記載の難燃性ポリアミド組成物。
【請求項３】
前記ポリアミド組成物が、フェノール系安定剤を含む、請求項１または２に記載の難燃性ポリアミド組成物。
【請求項４】
前記ハロゲン系難燃化合物が、臭素化合物である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
【請求項５】
前記ポリアミド組成物が、他のポリマー化合物、強化繊維、フィラー、およびさらなる添加剤からなる群から選択される１種またはそれ以上の成分を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の難燃性ポリアミド組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリアミド組成物から作製された成形部品。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリアミド組成物を含む成形部品をＳＭＴを用いて他の部品に実装するステップを含む、組立体の作製方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法を用いて得ることができるＳＭＴ実装されたコネクタを含む組立体。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、熱可塑性ポリアミドと、ハロゲン系難燃化合物および難燃相乗剤を含む難燃剤系とを含む、成形体の作製に好適な難燃性ポリアミド組成物に関する。
【０００２】
この種の組成物は国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットより周知である。この周知の組成物は、熱可塑性ポリアミド、より詳細には、融点が２８０〜３４０℃の半結晶性ポリアミドを含んでいる。この周知の組成物は、ハロゲン系難燃化合物として、臭素を５０〜７０重量％含有する難燃剤を含んでいる。この周知の組成物は、難燃相乗剤として、アンチモン化合物を１〜１０重量％およびホウ酸亜鉛を０．１重量％含んでいる。実施例においては以下の成分：ポリアミド６Ｔ／６６（これは半芳香族ポリアミドである）、ポリジブロモスチレン、アンチモン酸ナトリウムまたはアンチモン酸ナトリウム、ホウ酸亜鉛、さらには強化材、より詳細にはガラス繊維が使用されている。
【０００３】
成形用ポリアミド組成物は、例えば、コネクタ等の電気および電子用途向け部品を作製するために使用されている。このような用途に使用される化合物は、十分な難燃性だけでなく良好な外観も求められる一方で、熱安定性および色調安定性も求められている。
【０００４】
国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットに述べられているように、熱可塑性ポリアミドとハロゲン系難燃化合物および難燃相乗剤を含む難燃剤系とを含む成形用難燃性ポリアミド組成物の欠点は、色調安定性に限界があることにある。国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットによれば、組成物を押出成形または成形した場合、従来の難燃剤および熱可塑性樹脂の組成物では色調安定性に限界があるという問題が経験されている。この問題は、国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットにおいては、アンチモン化合物を含む難燃化合物にホウ酸亜鉛を添加することによって解決されている。より詳細には、このような難燃相乗剤には、特定量すなわち１〜１０重量％のアンチモン化合物および０．１〜４重量％のホウ酸亜鉛が併用されている。国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットによれば、成形された製品の色調はより明るくなっており、この手段によって組成物の色調安定性が改善されている。
【０００５】
本発明者らは、酸化アンチモンおよびホウ酸亜鉛を国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットの量で含む組成物の色調安定性は、特にこの化合物が例えば成形部品が電気回路基板に実装されてしばらくの間高温下に保持される表面実装（ＳＭＴ）工程でさらに処理される場合は、依然として不十分であることを認識している。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、配合および成形を行った後も良好な色調を有するだけでなく、さらなる処理工程において高温に加熱された後の色調安定性も改善されている成形用難燃性ポリアミド組成物を提供することにある。
【０００７】
この目的は、熱可塑性ポリアミドの融解温度が２８０〜３５０℃の範囲にあり、難燃相乗剤が亜鉛含有化合物を含み、ポリアミド組成物が亜リン酸エステル安定剤を含み、ポリアミド組成物がアンチモン含有化合物を基本的に含まない、本発明による成形用組成物によって達成された。アンチモン含有化合物を基本的に含まず、かつ亜リン酸エステル安定剤を含む本発明による成形用組成物の利点は、国際公開第９８／１４５１０−Ａ号パンフレットの周知の成形用組成物と比較して、成形用組成物の成形後の色調が良いだけでなく、ポリアミド組成物がしばらくの間高温下に保持されるＳＭＴ工程における色調安定性も改善されていることにある。亜リン酸エステル安定剤が成形直後の成形部品の色調自体に与える好ましい影響はほとんどなく、三酸化アンチモンを含む成形用組成物の場合は亜リン酸エステル安定剤が成形直後の成形部品の色調に悪影響さえ与えるという事実を考慮すると、本発明により亜リン酸エステル安定剤を添加することによって高温下に保持した後の色調安定性が改善されるという効果は特に意外なことである。さらに、亜リン酸エステル安定剤の代わりに例えばヒンダードフェノール安定剤を用いると、亜リン酸エステル安定剤を用いた際に見られる色調安定性の改善は見られなくなる。
【０００８】
本明細書におけるアンチモン含有化合物を基本的に含まない成形用難燃性組成物とは、アンチモン含有化合物を含まない組成物かまたはアンチモン含有化合物が少量でも含まれる場合はこのようなアンチモン含有化合物が成形用組成物の難燃性に重大な影響を与えないような低量でこのようなアンチモン含有化合物が存在する組成物であると理解される。
【０００９】
好ましくは、本発明による成形用難燃性組成物は、アンチモン含有化合物を含まない。このことの利点は、高温下に保持された後の色調安定性がさらに改善されることにある。
【００１０】
本発明による成形用難燃性ポリアミド組成物中に存在していなければならないかまたは場合により存在していてもよい構成成分を以下に説明する。
【００１１】
亜リン酸エステル安定剤は、成形用難燃性ポリアミド組成物に対する色調安定化作用を有する任意の亜リン酸エステル化合物であってもよい。本発明による成形用難燃性ポリアミド組成物中に亜リン酸エステル安定剤として使用することができる亜リン酸エステル化合物は、好適には、モノホスファイト、ジホスファイト、およびポリホスファイトである。
【００１２】
好適なモノホスファイトは、例えば、トリアルキルホスファイト、ジアルキルアリールホスファイト、アルキルジアリールホスファイト、およびトリアリールホスファイトである。これらのホスファイト中のアリール基は、直鎖であっても分岐であってもよく、環式および／または芳香族基を含んでいてもよく、そしてヘテロ原子含有置換基も含んでいてもよい。このようなホスファイト中のアリール基は非置換のアリール基であっても置換されたアリール基であってもよく、この置換されたアリール基は、例えば、アルキル基および／またはヘテロ原子含有置換基を含んでいてもよい。
【００１３】
好適なトリアルキルホスファイトの例としては、トリノニルホスファイトが挙げられる。好適なジアルキルアリールホスファイトの例としては、ジイソオクチルオクチルフェニルホスファイトが挙げられる。好適なアルキルジアリールホスファイトの例としては、ジフェニルイソオクチルホスファイトが挙げられ、好適なトリアリールホスファイトの例としては、トリフェニルホスファイトが挙げられる。
【００１４】
好適なジホスファイトは、例えば、ビフェニレンジホスファイト、ペンタエリスリトールジホスファイト、４，４’−イソプロピリデンジフェノールジホスファイト、およびジプロピレングリコールジホスファイトである。これらのジホスファイト中のホスファイト基は、好適には、アルキルおよび／またはアリール基を含んでおり、このアルキルおよびアリール基は、好適には、モノホスファイトに関し上述したアルキルおよびアリール基から選択される。
【００１５】
好適なビフェニレンジホスファイトの例としては、テトラキス−（２，４−ジ−ｔｅｒｔブチル−フェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスファイトが挙げられる。好適なペンタエリスリトールジホスファイトの例としては、ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイトおよびビス−（２，４−ジクミルフェニル）−ペンタエリスリトールジホスファイトが挙げられる。好適な４，４’−イソプロピリデンジフェノールジホスファイトの例としては、テトラキス（イソデシル）イソプロピリデンジフェノールジホスファイトが挙げられ、好適なジブロピレングリコールジホスファイトの例としては、テトラフェニルジプロピレングリコールジホスファイトが挙げられる。
【００１６】
好ましくは、亜リン酸エステル安定剤はジホスファイト化合物であり、より好ましくはペンタエリスリトールジホスファイトである。その利点は、高温下に保持した後の色調安定性がさらに向上することにある。
【００１７】
同じく好ましくは、ジホスファイト化合物の融点は少なくとも１００°であり、その利点は、ポリアミド組成物の高温下における機械特性の保持性がより高くなることにある。
【００１８】
ポリアミド組成物中に存在する亜リン酸エステル安定剤の量は広範囲に変化させてもよい。好ましくは、亜リン酸エステル安定剤は、成形用難燃性ポリアミド組成物の総重量に対し０．０１〜３重量％、より好ましくは０．１〜２重量％、よりさらに好ましくは０．２〜１重量％の量で存在する。亜リン酸エステル安定剤の最小量がより高いほど、加熱された際の色調安定化作用が高くなる。
【００１９】
本発明による成形用ポリアミド組成物は少なくとも１種の他の安定剤も含んでいてもよく、ここで「他の安定剤」とは、亜リン酸エステル安定剤ではない安定剤であると理解される。本発明による成形用難燃性ポリアミド組成物中に亜リン酸エステル安定剤以外の他の安定剤として使用してもよい安定剤には、成形用難燃性ポリアミド組成物に対する安定化作用を有する任意の化合物を用いることができる。好適な安定剤としては、酸捕捉剤、ＵＶ安定剤、酸化防止剤、および熱安定剤が挙げられる。好適な酸化防止剤の例としては、ヒンダードフェノール、チオ化合物、リン含有化合物、およびアミンが挙げられる。好適な酸捕捉剤の例としては、ハイドロタルサイト、酸化マグネシウム、および水酸化マグネシウムが挙げられる。好適な熱安定剤の例としては、フェノール系安定剤、金属ハロゲン化物、および金属ハロゲン化物とアルカリ金属ハロゲン化物との混合物（ＣｕＩ／ＫＩ等）が挙げられる。
【００２０】
好ましくは、成形用ポリアミド組成物は、亜リン酸エステル安定剤以外の他の安定剤としてフェノール系安定剤を含んでいる。その利点は、成形用難燃性ポリアミド組成物の熱安定性がさらに改善されることにある。
【００２１】
同じく好ましくは、少なくとも１種の他の安定剤は、成形用難燃性ポリアミド組成物の総量に対し０．０１〜３重量％、より好ましくは０．１〜２重量％、よりさらに好ましくは０．２〜１重量％の量で存在する。
【００２２】
発明による成形用難燃性ポリアミド組成物中のハロゲン系難燃化合物としては、ポリアミド組成物に難燃性を付与することのできる任意のハロゲン化合物を用いることができる。好適には、ハロゲン系難燃化合物は、臭素または塩素化合物、好ましくは臭素化合物、より好ましくは臭素化合物の総量に対する臭素含量が５０〜７０重量％である臭素化合物である。好適には、ハロゲン系難燃化合物は、ハロゲン化ポリマー、好ましくは、ハロゲン化された芳香族環を含むポリマーであり、より好ましくは、ハロゲン化されたポリマーは、ハロゲン化ポリスチレンまたはハロゲン化ポリフェニレンエーテルである。よりさらに好ましくは、ハロゲン系難燃化合物は、好ましくは臭素化ポリスチレン、よりさらに好ましくはポリブロモスチレンである。
【００２３】
成形用難燃性ポリアミド組成物は他の難燃化合物も含んでいてもよい。ポリアミド組成物中に存在してもよい他の難燃化合物としては、成形用難燃性ポリアミド組成物およびその成形品の他の特性を少なくとも有害な程度まで損なうことがない、成形用難燃性ポリアミド組成物中に使用するのに好適な任意の難燃化合物を用いることができる。他の難燃化合物を限られた（それによってそのいかなる有害な作用も制限される）量で使用することは常に可能である。成形用難燃性ポリアミド組成物およびその成形品を作製する当業者であれば、この種の他の難燃化合物がどの程度まで依然として許容可能であるかを慣例的な実験によって決定することができる。
【００２４】
好ましくは、他の難燃化合物（少量でも使用される場合）は、成形用難燃性ポリアミド組成物の総重量に対し例えば０〜２０重量％、好ましくは０〜１０、より好ましくは０〜５重量％という限られた量で存在する。
【００２５】
本発明による成形用ポリアミド組成物中の難燃相乗剤は、アンチモン含有化合物を含まないかまたは基本的に含まない、成形用組成物の難燃性に好ましい影響を与える任意の化合物であってもよい。好適には、難燃相乗剤は、ホウ酸またはスズ酸の金属塩を含む。同じく好適には、この金属塩中の金属は、亜鉛、アルカリ金属（周期律表第Ｉ族の金属）、アルカリ土類金属（周期律表第ＩＩ族の金属）、またはこれらの組合せからなる群から選択される。
【００２６】
好適なスズ酸の金属塩としては、例えば、スズ酸亜鉛、ヒドロキシスズ酸亜鉛、スズ酸マグネシウム、スズ酸ナトリウム、およびスズ酸カリウムが挙げられる。好適なホウ酸の金属塩としては、例えば、ホウ酸亜鉛、ホウ酸カルシウム、およびホウ酸マグネシウムが挙げられる。
【００２７】
このような金属塩の中でも、ホウ酸亜鉛およびスズ酸亜鉛ならびにこれらの混合物が好ましい。より好ましくは、成形用難燃性ポリアミド組成物は、ホウ酸亜鉛を含む。これらの好ましい実施形態の利点は、高温下に保持された後の色調安定性が一層向上することにある。
【００２８】
好適なホウ酸亜鉛は、例えば、ファイアーブレーク（Ｆｉｒｅｂｒｅａｋ）ＺＢおよびファイアーブレーク５００（いずれもボラックス（Ｂｏｒａｘ）から販売されている）である。
【００２９】
好ましくは、難燃相乗剤は、成形用難燃性ポリアミド組成物の総重量に対し０．１〜２０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、よりさらに好ましくは５〜１０重量％の量で存在する。
【００３０】
本発明による成形用組成物中の熱可塑性ポリアミドは、電気および電子用途の成形用組成物に使用するのに好適な、ＳＭＴ工程に使用するのに十分な寸法安定性を有する任意の熱可塑性ポリアミドであってもよい。特に熱可塑性ポリアミドは、融解温度（Ｔｍ）が２１０〜３５０℃の範囲にある半結晶性ポリアミドである。好適には、熱可塑性ポリアミドは、脂肪族または半芳香族ポリアミドである。
【００３１】
好適な半結晶性脂肪族ポリアミドは、例えば、ポリアミド４６およびそのコポリアミド（例えばポリアミド６および／またはポリアミド６６との）である。
【００３２】
好適な半結晶性半芳香族ポリアミドは、例えば、ポリアミド６Ｔ、ポリアミド８Ｔ、ポリアミド９Ｔ、ポリアミド１０Ｔ、およびこれらのポリアミドのコポリアミド（例えば、ポリアミド６、ポリアミド６６、および／またはポリアミド４６、ならびにこれらのコポリアミドとの）である。
【００３３】
好ましくは、熱可塑性ポリアミドは、融解温度（Ｔｍ）が２８０〜３４０℃、より好ましくは２９０〜３３０℃、よりさらに好ましくは３００〜３２０℃の範囲にある半結晶性ポリアミドである。ポリアミド組成物のＴｍがより高いと、表面実装工程に適用される条件に曝された際の耐ハンダ性がより高くなるとともに寸法安定性がより高くなるという利点がある。
【００３４】
本発明による成形用難燃性ポリアミド組成物は、前記熱可塑性ポリアミドおよび任意的なハロゲン系難燃ポリマー化合物以外の他のポリマー化合物を含んでいてもよい。
【００３５】
ポリマー組成物中にこのポリマー樹脂の一部として存在し得る他のポリマー成分としては、成形用難燃性ポリアミド組成物中に使用するのに好適であり、かつ成形用難燃性ポリアミド組成物およびその成形品の特性を少なくとも有害な程度に損なうことのない任意のポリマー成分を用いることができる。このような他のポリマー成分を限られた（それによってそのいかなる有害な影響も制限される）量で使用することは常に可能である。その難燃化合物を作製する当業者は、この種の他のポリマー成分がどの程度まで依然として許容可能であるかを慣例的な実験によって決定することができる。
【００３６】
好適な他のポリマー成分は、例えば、ゴム等の耐衝撃性改良剤および高分子流動性向上剤（ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｆｌｏｗ  ｉｍｐｒｏｖｅｒ）である。
【００３７】
他のポリマー成分（少量でも存在する場合）は、好ましくは、熱可塑性ポリアミドおよび少なくとも１種のポリマー成分の総量に対し、総量が０〜３５重量％（ｗｔ．％）、より好ましくは１〜２０重量％、よりさらに好ましくは５〜１０重量％となるように存在する。
【００３８】
本発明による成形用組成物は、上述したポリマー、難燃化合物、難燃相乗剤、および安定剤系以外のさらなる成分を含んでいてもよい。成形用組成物中に存在してもよい好適なさらなる成分は、例えば、強化繊維、フィラーであるが、それ以外の添加剤もある。強化繊維およびフィラーとしては、成形用ポリアミド組成物中に使用するのに好適な任意の周知の繊維またはフィラー化合物を使用することができる。好適な強化繊維は、例えば、ガラス繊維および炭素繊維である。好適なフィラーは、例えば、ガラスビーズ、炭酸カルシウム、タルク、雲母、カオリン等の鉱物フィラー、およびナノクレー、モンモリロナイト、珪灰石等のナノフィラーである。
【００３９】
好ましくは、本発明による成形用難燃性ポリアミド組成物は、強化繊維およびフィラーを、成形用難燃性ポリアミド組成物の総重量に対し総量が０〜６０重量％、より好ましくは１０〜５０重量％、よりさらに好ましくは３０〜４０重量％となるように含む。
【００４０】
本発明によるポリアミド組成物中に好適に存在し得る他の添加剤としては、成形用ポリアミド組成物中に使用するのに好適な任意の補助剤を用いることができ、例えば、顔料、フィラー、無機流動性向上剤、核剤、および加工助剤が挙げられる。
【００４１】
好適な無機流動性向上剤は、例えば、周期律表第Ｉ族および第ＩＩ族金属のカルボン酸塩等の、第ＩおよびＩＩ族金属の金属塩である。好ましくは、これらの第Ｉ族および第ＩＩ族金属のカルボン酸塩は、ポリマー組成物の総重量に対し０．０１〜５重量％、好ましくは０．１〜１．０重量％の量で使用される。同じく好ましくは、第Ｉ族および第ＩＩ族金属の塩は、ジ酢酸マグネシウムやジステアリン酸マグネシウム等のマグネシウムのカルボン酸塩である。第Ｉ族および第ＩＩ族金属の塩（特に好ましいもの）を本明細書において上述した量で含むポリマー組成物を使用することの利点は、圧縮工程における強化繊維の含浸が改善される一方で、結果として得られる圧縮された複合体の機械特性に及ぼされる悪影響は、たとえあったとしてもほとんどないことにある。
【００４２】
少なくとも１種の補助剤を構成する他の１種または複数の添加剤は、好適には、少なくとも１種のさらなる添加剤の総量が成形用組成物の総量に対し０〜２０重量％、場合により０．０１〜１５重量％、好ましくは０．１〜１０重量％、さらには１〜５重量％となるように存在する。
【００４３】
本発明の一実施形態においては、難燃性ポリアミド組成物は、
ａ．（ｉ）熱可塑性ポリアミドを少なくとも５０ｐｂｗおよび場合により
（ｉｉ）少なくとも１種の他のポリマー化合物
からなり、（ａ）（ｉ）＋（ａ）（ｉｉ）の総量が１００ｐｂｗであるポリマー組成物を２０〜８０重量％と、
ｂ．（ｉ）ハロゲン系難燃化合物、
（ｉｉ）亜鉛含有難燃相乗剤を含む非アンチモン系難燃相乗剤、および場合により
（ｉｉｉ）他の難燃剤成分
からなる難燃剤系を１０〜６０重量％と、
ｃ．（ｉ）亜リン酸エステル安定剤を少なくとも０．０１重量％および場合により
（ｉｉ）少なくとも１種の安定剤
からなる安定剤系を０．０１〜１０重量％と、
ｄ．強化繊維および／またはフィラーを０〜６０重量％と、
ｅ．少なくとも１種の他の添加剤を０〜２０重量％と
からなり、重量％はいずれもポリアミド組成物の総重量に対するものであり、（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）＋（ｅ）の合計は１００重量％である。
【００４４】
より好ましい実施形態においては、難燃性ポリアミド組成物は、
ａ）（ｉ）熱可塑性ポリアミドを７５〜１００ｐｂｗおよび
（ｉｉ）少なくとも１種の他のポリマー化合物を０〜２５ｐｂｗ
からなり、（ａ）（ｉ）＋（ａ）（ｉｉ）の総量が１００ｐｂｗであるポリマー組成物を２０〜６０重量％と、
ｂ）（ｉ）ハロゲン系難燃化合物を１５〜４５重量％、
（ｉｉ）難燃相乗剤の総重量に対し少なくとも５０重量％が亜鉛含有難燃相乗剤から構成される非アンチモン系難燃相乗剤を１〜２０重量％、および場合により
（ｉｉｉ）他の難燃剤成分を０〜１０重量％
からなり、（ｂ）（ｉ）＋（ｂ）（ｉｉ）＋（ｂ）（ｉｉｉ）の総量が２０〜６０重量％である難燃剤系を２０〜６０重量％と、
ｃ）（ｉ）亜リン酸エステル安定剤を０．０１〜５重量％および
（ｉｉ）少なくとも１種の他の安定剤を０〜５重量％
からなる安定剤系を０．０１〜１０重量％と、
ｄ）強化繊維および／またはフィラーを２０〜５０重量％と、場合により
ｅ）少なくとも１種の他の添加剤を０〜１０重量％と
からなり、重量％はいずれもポリアミド組成物の総重量に対するものであり、（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）＋（ｅ）の合計は１００重量％である。
【００４５】
本発明は、成形用難燃性ポリアミド組成物の色調安定性を改善するための方法にも関する。本発明による方法は、熱可塑性ポリアミド、ハロゲン系難燃化合物、および非アンチモン系難燃相乗剤を含む成形用難燃性ポリアミド組成物を提供するステップと、この成形用組成物に亜リン酸エステル安定剤を添加するステップとを含む。上述した本発明の方法の利点は、本発明による難燃性ポリアミド組成物およびその好ましい実施形態に関し上述したように、上述した本発明の方法を用いて得られる成形用難燃性ポリアミド組成物のＳＭＴ工程における色調安定性の改善に直接関連している。
【００４６】
本発明はまた、本発明による成形用組成物およびその任意の好ましい実施形態から作製された成形部品にも関する。好ましくは、この成形部品はコネクタである。
【００４７】
本発明はまた、本発明による成形部品をＳＭＴ工程によって実装する実装方法にも関する。より詳細には、本発明は、組立体を作製するための方法であって、本発明によるポリアミド組成物またはその任意の好ましい実施形態を含む成形部品を、表面実装技術を用いて他の部品に実装するステップを含む方法に関する。
【００４８】
以下の実施例および比較試験を用いて本発明をさらに例示する。
【００４９】
［原料］
以下に記載するポリアミド組成物の調製には工業用材料を用いた。
【００５０】
［材料］
ＰＡ−Ｉ  ポリアミド４６をベースとする半結晶性脂肪族ポリアミド：ｎｒｅｌ  ２．８、Ｔｍ  ２９５℃
ＰＡ−ＩＩ  ポリアミド６６／６Ｔをベースとする半結晶性半芳香族ポリアミド：ｎｒｅｌ  ２．５、Ｔｍ  ３２０℃
ＢＰＳ  臭素化ポリスチレン：ＰＤＢＳ  ８０（ケムチュラ（Ｃｈｅｍｔｕｒａ）／グレート・レイクス（Ｇｒｅａｔ  Ｌａｋｅｓ）から）
ＡＴＯ  三酸化アンチモン（Ｃａｍｐｉｎｅから）
ＳＡＭ  アンチモン酸ナトリウム：Ｐｙｒｏｂｌｏｃｋ  ＳＡＰ２（ケムチュラ／グレート・レイクスから）
ＺＳＴ  スズ酸亜鉛：Ｆｌａｍｔａｒｄ  Ｓ（Ｗｉｌｌｉａｍ  Ｂｌｙｔｈｅから）
ＺＢＯ  ホウ酸亜鉛：ファイアーブレークＺＢ（ボラックスから）
ＰＳ  亜リン酸エステル安定剤：Ｄｏｖｅｒｐｈｏｓ  Ｓ９２２８（Ｄｏｖｅｒから）
ＨＰＳ  ヒンダードフェノール安定剤：イルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）１０９８（チバ（Ｃｉｂａ）から）
【００５１】
［実施例Ｉ］
［ポリアミド組成物の調製］
ポリアミド−Ｉ（ＰＡ−Ｉ）２９．４重量％、臭素化ポリスチレン（ＢＰＳ）２２．５重量％、ホウ酸亜鉛（ＺＢＯ）７．５重量％、亜リン酸エステル安定剤（ＰＳ）０．５重量％、ヒンダードフェノール安定剤（ＨＰＳ）０．３重量％、ガラス繊維４０重量％の組合せ（重量％は組成物の総重量に対する）を含む実施例Ｉによるポリアミド組成物を、この構成成分をウェルナー＆フライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）のＺＳＫ−２５二軸押出機にて３００℃の平坦な温度プロファイルを用いて溶融混練することによって調製した。ガラス繊維（サイドフィードから添加）以外の構成成分はホッパから供給した。押出機の出口で溶融ポリマーを脱気してストランドにし、冷却した後裁断して顆粒にした。
【００５２】
［射出成形］
この顆粒をＩＳＯ５２７／１Ａ多目的試験片に準ずる試験バーに射出成形し、試験片の色を記録した。
【００５３】
［試験］
試験片を、ＩＰＣ／ＪＥＤＥ  Ｊ−ＳＴＤ−０２０Ｂ、表５−２、Ｐｂフリー組立体の方法に従い、ＳＭＴオーブン内で標準的なリフロー温度プロファイルに付した。試験プログラムに付した後、処理後の試験片の色および未処理の試験片の色を比較して結果を記録した。
【００５４】
表１に、実施例Ｉの組成物に加えて試験結果も列挙する。
【００５５】
［実施例ＩＩおよび比較試験Ａ〜Ｅ］
実施例ＩＩおよび比較試験Ａ〜Ｅのポリアミド組成物を、難燃相乗剤および安定剤系を変化させたこととそれに応じてポリアミドの量を調節したこととを除いて実施例Ｉと同じ構成成分および同じ手順を用いて調製した。実施例ＩＩおよび比較試験Ａ〜Ｅのポリアミド組成物を試験片の調製に用い、実施例Ｉに関し上述したように調製および試験を行った。実施例ＩＩおよび比較試験Ａ〜Ｅの組成および試験結果を表１に列挙した。
【００５６】
【表１】
2009524712.tif 000002
【００５７】
［実施例ＶＩ〜ＶＩＩおよび比較試験Ｈ〜Ｋ］
実施例ＶＩ〜ＶＩＩおよび比較試験Ｈ〜ＫＩのポリアミド組成物は、ポリアミド−Ｉの代わりにポリアミド−ＩＩを用いたことと、難燃相乗剤および安定剤系を変化させたこととを除いて、実施例Ｉと同じ構成成分および同じ手順を用いて調製した。実施例ＶＩ〜ＶＩＩおよび比較試験Ｈ〜Ｋのポリアミド組成物を試験片の調製に用い、実施例Ｉに関し上述したように調製および試験を行った。実施例ＶＩ〜ＶＩＩおよび比較試験Ｈ〜Ｋの組成および試験結果を表２に列挙した。
【００５８】
【表２】
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【国際調査報告】
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