(57)【要約】本発明は、断熱層を固定する止め具に破断等の不都合が生じた場合にも、短時間で容易に断熱層を固定する止め具を取り替えることが可能な新たな構造の断熱層用止め具を提供することを目的とするものであり、本発明の断熱層用止め具は、セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、上記マッフルと上記発熱体とを含むように設けられた断熱層とを備えた焼成炉の上記断熱層の固定に用いられる断熱層用止め具であって、軸棒部と該軸棒部の先端に設けられたストッパーとからなり、上記断熱層用止め具は、上記断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記止め具用貫通孔を挿通した後、上記ストッパーが上記軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能することを特徴とする。
2009118863.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、前記マッフルと前記発熱体とを含むように設けられた断熱層とを備えた焼成炉の前記断熱層の固定に用いられる断熱層用止め具であって、
軸棒部と該軸棒部の先端に設けられたストッパーとからなり、
前記断熱層用止め具は、前記断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、
その先端部が前記止め具用貫通孔を挿通した後、前記ストッパーが前記軸棒部に略垂直な方向に拡がり、前記断熱層を固定する部材として機能することを特徴とする断熱層用止め具。
【請求項２】
前記断熱層用止め具を構成するストッパーは、半円筒状であり、前記軸棒部の先端に中央部が回転可能に軸支されている請求項１に記載の断熱層用止め具。
【請求項３】
前記止め具の軸棒部は、カーボンからなる請求項１又は２に記載の断熱層用止め具。
【請求項４】
前記止め具の軸棒部は、前記セラミック成形体に含まれるセラミック粉末と同じ材料から形成されている請求項１又は２に記載の断熱層用止め具。
【請求項５】
前記止め具のストッパーは、カーボン、金属、又は、セラミックからなる請求項１〜４のいずれかに記載の断熱層用止め具。
【請求項６】
セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、前記マッフルと前記発熱体とを含むように設けられた断熱層と、前記断熱層を固定するための複数の断熱層用止め具とを備えた焼成炉であって、
前記止め具のうち少なくとも一の止め具として、請求項１〜５に記載の断熱層用止め具が用いられていることを特徴とする焼成炉。
【請求項７】
前記断熱層は、複数の断熱層からなり、前記複数の断熱層の最外層は、カーボン繊維層からなる請求項６に記載の焼成炉。
【請求項８】
セラミック成形体を作製する工程と、
作製されたセラミック成形体を、請求項６又は７に記載の焼成炉に搬入して焼成を行い、セラミック焼成体を製造する工程とを含むことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【請求項９】
前記セラミック焼成体は、炭化珪素質材料からなる請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断熱層用止め具、焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガスを浄化するための排気ガス浄化用ハニカムフィルタや、触媒担持体が種々提案されている。【０００３】
このような排気ガス浄化用ハニカムフィルタ等として、極めて耐熱性に優れた炭化珪素等の非酸化物系セラミック多孔質体からなるハニカム構造体が用いられている。【０００４】
従来、例えば、特許文献１や特許文献２には、この種の非酸化物セラミック製部材を製造するための焼成炉が記載されている。
特許文献１に記載のように、このような非酸化物セラミック部材を製造する焼成炉は、該焼成炉内にマッフルやヒータ等を備えるとともに、マッフル及びヒータを内部に含むように設けられた断熱部材からなる断熱層を備えている。【０００５】
また、このような焼成炉では、断熱層は止め具により固定されている。そして、この止め具には、特許文献１や特許文献２に示すような、耐熱性に優れたカーボン製のボルト、ナットや、特許文献３に開示されているボルト、ナットが用いられている。【０００６】
しかしながら、長時間に亘って上述した止め具を備えた構造の焼成炉を使用していると、断熱層内の断熱層の外側に近い部分で、非酸化物系セラミック部材を焼成する際の反応により発生したガス等に起因して止め具の酸化反応が進行してしまうため、止め具が機械的、化学的に劣化し、破断等が生じてしまうことがある。そして、このような破断等が生じると、断熱材を固定することができなくなるので、断熱層の熱変形等が発生し、断熱性能が大きく低下してしまい、その結果、焼成された製品の品質がばらつく要因となるという問題があった。【０００７】
このように止め具が破断した際には、止め具を交換するのが望ましいが、止め具がボルト及びナットからなる場合には、ボルトを断熱材のボルト挿入用貫通孔に挿入した後、内側と外側からナットを螺着し、このナットを回転させることにより断熱材を締め付ける必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、断熱層等が設置された焼成炉では、一旦、断熱層やその周囲の設備を取り外さないと、断熱層の外側からナットを螺着させることは難しい場合が多く、これら断熱材等を一旦取り外す作業を行った場合には、焼成炉を長時間使用することができなくなるため、生産効率が低下してしまうという問題があった。特に焼成炉の下側の断熱層の取り外しは、極めて困難な作業である。【０００９】
【特許文献１】ＷＯ２００６／０１６４３０パンフレット
【特許文献２】特開昭６３−３０２２９２号公報
【特許文献３】実願昭６０−９９３５２号（実開昭６２−８４０６号公報）
【００１０】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、断熱層を固定する止め具に破断等の不都合が生じた場合にも、短時間で容易に断熱層を固定する止め具を取り替えることが可能な新たな構造の断熱層用止め具、該断熱層用止め具が使用された焼成炉、及び、該焼成炉を使用したハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
すなわち、請求項１に記載の断熱層用止め具は、セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、上記マッフルと上記発熱体とを含むように設けられた断熱層とを備えた焼成炉の上記断熱層の固定に用いられる断熱層用止め具であって、
軸棒部と該軸棒部の先端に設けられたストッパーとからなり、
上記断熱層用止め具は、上記断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、
その先端部が上記止め具用貫通孔を挿通した後、上記ストッパーが上記軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能することを特徴とする。【００１２】
請求項１記載の断熱層用止め具は、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼動して軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能するようになっている。
従って、稼動中の焼成炉に設けられた断熱層の止め具に不具合が発生した場合、本発明の断熱層用止め具を用いると、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに修理することができる。すなわち、断熱層の止め具を交換し、新たな断熱層の止め具で断熱層を固定することができる。このため、請求項１記載の断熱層用止め具によれば、焼成炉の生産効率を低下させずにセラミック成形体の焼成を効率良く行うことができる。【００１３】
また、止め具用貫通孔の内部に損傷した止め具の一部が残留している場合にも、断熱層用止め具の先端又はストッパーで残留している止め具の一部を押し出し、断熱層から止め具の一部を取り除くことができるため、焼成炉内の設備を解体せずに容易に止め具の交換を行うことができる。【００１４】
また、請求項２に記載の断熱層用止め具において、上記断熱層用止め具を構成するストッパーは、半円筒状であり、上記軸棒部の先端に中央部が回転可能に軸支されていることを特徴とする。【００１５】
請求項２に記載の断熱層用止め具を構成するストッパーは、半円筒状であり、上記軸棒部の先端に中央部が回転可能に軸支されているので、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に断熱層用止め具を挿通する際には、上記ストッパーを上記軸棒部と平行になるように回転させることにより、図１（ｃ）に示すように、上記ストッパーの一部が上記軸棒部に覆い被さり、上記軸棒部と上記ストッパーの一部とが一体化した形態とすることができ、これにより上記断熱層用止め具を直線状にすることができる。従って、上述の形態とすることにより、断熱層用止め具を止め具用貫通孔に容易に挿通することができ、一方、断熱層用止め具を挿通させた後は、上記ストッパーの重量等を利用して、ストッパーを上記軸棒部に略垂直になるように（Ｔ字形状に）し、ストッパーが設けられた端部と反対側の端部にナットを取り付け、締め付けることにより、断熱層用止め具を断熱層にしっかりと固定することができる。これより断熱層の修理（止め具の交換）を迅速に行うことができる。【００１６】
請求項３に記載の断熱層用止め具は、請求項１又は２に記載の断熱層用止め具であって、上記断熱層用止め具の軸棒部は、カーボンからなることを特徴とする。【００１７】
請求項３に記載の断熱層用止め具においては、上記止め具の軸棒部がカーボンからなるので、耐熱性を有するとともに、高温においても機械的強度を維持することができ、かつ、断熱層と焼成炉中のガスとの反応が進行することもなく、耐久性に優れる。【００１８】
請求項４に記載の断熱層用止め具は、請求項１又は２に記載の断熱層用止め具であって、上記断熱層用止め具の軸棒部は、上記セラミック成形体に含まれるセラミック粉末と同じ材料から形成されていることを特徴とする。【００１９】
請求項４に記載の断熱層用止め具においては、上記止め具の軸棒部は、上記セラミック成形体に含まれるセラミック粉末と同じ材料から形成されているので、セラミック成形体を焼成する際に、該セラミック成形体に他の不純物等が混入するおそれがなく、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。また、焼成炉中のガスとの反応が進行することもなく、耐久性に優れる。【００２０】
請求項５に記載の断熱層用止め具は、請求項１〜４のいずれかに記載の断熱層用止め具であって、上記止め具のストッパーは、カーボン、金属、又は、セラミックからなることを特徴とする。【００２１】
請求項５に記載の断熱層用止め具においては、上記断熱層用止め具を用いて断熱層を固定した際には、上記ストッパーは、断熱層よりも外側に存在するので、温度が低くなっており、焼成により発生したガスも断熱層の外側に到達しにくく、カーボン、金属、又は、セラミックにより先端部を構成しても焼成により発生したガスの影響を受けにくく、長期に亘って断熱層を固定することができる。【００２２】
請求項６に記載の焼成炉は、セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、上記マッフルと上記発熱体とを含むように設けられた断熱層と、上記断熱層を固定するための複数の断熱層用止め具とを備えた焼成炉であって、
上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、請求項１〜５に記載の断熱層用止め具が用いられていることを特徴とする。【００２３】
請求項６に記載の焼成炉においては、上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、請求項１に記載の断熱層用止め具が用いられており、止め具を取り替える修理を行った後の焼成炉であっても、上記止め具により断熱層が正常な状態で固定されており、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。【００２４】
請求項７に記載の焼成炉は、請求項６に記載の焼成炉であって、上記断熱層は、複数の断熱層からなり、上記複数の断熱層の最外層は、カーボン繊維層からなることを特徴とする。【００２５】
請求項７に記載の焼成炉においては、複数の断熱層の最外層は、断熱性能に優れたカーボン繊維層からなるので、断熱性能に優れた断熱層となり、効率よくセラミック成形体の焼成を行うことができる。【００２６】
請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法は、セラミック成形体を作製する工程と、
作製されたセラミック成形体を、請求項７又は８に記載の焼成炉に搬入して焼成を行い、セラミック焼成体を製造する工程とを含むことを特徴とする。【００２７】
請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法においては、本発明の焼成炉を用いるので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができ、このセラミック焼成体を１個又は複数個用いることにより特性のばらつきの少ないハニカム構造体を製造することができる。【００２８】
請求項９に記載のハニカム構造体の製造方法は、請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法において、上記セラミック焼成体は、炭化珪素質材料からなることを特徴とする。【００２９】
請求項９に記載のハニカム構造体の製造方法においては、上記セラミック焼成体が炭化珪素質材料からなるので、耐熱性及び機械的特性に優れたハニカム構造体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
（第一実施形態）
以下、本発明の断熱層用止め具、該断熱層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第一実施形態について図面を参照しながら説明する。【００３１】
図１（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の一実施形態を模式的に示す平面図であり、図１（ｂ）は、上記止め具の正面図であり、図１（ｃ）は、上記止め具の側面図である。
また、図２は、図１に示した断熱層用止め具において、ストッパーが回転可能に軸支されている部分（Ａ）を模式的に示す部分拡大側面図である。【００３２】
図１に示すように、本実施形態に係る断熱層用止め具１０は、主に軸棒部１１と軸棒部１１の先端に設けられたストッパー１２とからなる。具体的には、図２に示すように、軸棒部１１の先端に有底円筒形状のストッパー支持部材１３が配設、固定されるとともに、このストッパー支持部材１３の底部近傍に支持ピン１４を挿通させるための貫通孔１３ａが形成され、この貫通孔１３ａに支持ピン１４が回転可能に挿通されている。そして、支持ピン１４の両端に半円筒形状のストッパー１２の内側部分が溶接等の方法により固定されている。支持ピン１４が固定されている位置は、ストッパー１２の中央部であり、従って、支持ピン１４を含むストッパー１２は、軸棒部１１に固定されたストッパー支持部材１３の貫通孔部分で軸支されていることとなる。【００３３】
断熱層用止め具１０は、このような構成となっているため、図１（ｂ）に示すように、ストッパー１２は、軸支された部分を中心に回転可能であり、ストッパー１２が軸棒部１１の長手方向に略垂直な方向に拡がった状態、すなわち、略Ｔ字形状を示す状態とするか、又は、ストッパー１２が軸棒部１１の長手方向に平行な状態、すなわち直線状とすることができる。【００３４】
この断熱層用止め具１０の軸棒部１１は、カーボン製であり、この軸棒部１１の両端には、ねじが螺刻されており、同じくカーボン製のナット１５（図４参照）を螺着することができるとともに、金属製のストッパー支持部材１３を螺着することができるようになっている。【００３５】
また、ストッパー１２、ストッパー支持部材１３及び支持ピン１４は、断熱層２３に取り付けた際、断熱層２３の外側に位置し、焼成により発生する腐食性のガス等に直接接触することはなく、酸化等の劣化が生じにくいので、ＳＵＳ、チタン、アルミニウム等の金属により構成することができる。【００３６】
図３は、図１に示した断熱層用止め具の使用対象となる焼成炉を模式的に示す断面図である。
この焼成炉２０は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフル２１と、マッフル２１の外周部の上下に配設されたヒータ２２と、マッフル２１及びヒータ２２の外側に配置された断熱層２３と、断熱層２３の外周部に配置され、断熱層２３を固定するための断熱層取付囲み部材２９とを備えており、最も外側に金属等からなる炉壁（図示せず）が形成され、周囲の雰囲気と隔離することができるようになっている。なお、断熱層２３は、炭素製の止め具２７（ボルト２７ａとナット２７ｂ）で断熱層取付囲み部材２９に固定されている。
炉壁は、内部に水が循環するように構成された水冷ジャケットであってもよく、ヒータ２２は、マッフル２１の上下に配設されてもよく、左右に配設されてもよい。【００３７】
マッフル２１は、支持部材（図示せず）により床部分の全体が支持されており、焼成用の成形体を内部に載置した焼成用治具２５が通行できるようになっている。マッフル２１の外周部には、グラファイト等からなるヒータ２２が設置されており、このヒータ２２は、端子を介して外部の電源（図示せず）と接続されている。また、ヒータ２２の更に外側には、断熱層２３が設けられている。【００３８】
この焼成炉２０では、断熱層２３を固定する止め具２７が炭素製又は炭素が被覆された金属であるため、断熱層２３と止め具２７との反応を防止することができる。なお、カーボン部材層２３ａ、２３ｂは、カーボンを構成材料とする層であればよく、その構成は特に限定されるものではない。【００３９】
図３に示したように、このような構成の焼成炉２０で焼成を行う際には、多孔質セラミックからなるセラミック成形体を焼成用治具２５内に収容し、支持台２６上に載せて焼成炉２０に搬入し、一定速度で通過させながら焼成を行う。【００４０】
焼成炉２０は、マッフル２１の上下にヒータ２２が所定間隔で配設されており、このヒータ２２の熱により、焼成用治具２５がその中を通行する過程で次第に高温になり、最高温度に達した後、徐々に温度が低下するように構成されており、入口から連続的に焼成用治具２５を載置した支持台２６を焼成炉２０内に搬入し、一定速度で通過させながら焼結を行った後、出口から温度の低下した焼成用治具２５を搬出して、セラミック焼成体を製造する。【００４１】
しかしながら、長時間に亘って上述した構造の焼成炉で止め具２７を使用していると、断熱層内の断熱層の外側に近い部分で、焼成により発生した腐食性ガスにより止め具２７との反応が進行してしまうため、止め具２７が機械的、化学的に劣化し、破断等が生じてしまうことがあり、止め具２７を交換する必要がある。【００４２】
しかしながら、図３に示す焼成炉２０では、断熱層２３やその周囲の設備を取り外さないと、断熱層２３の外側から止め具のボルト２７ａにナット２７ｂを螺着させることは難しい場合が多く、これら断熱材等を一旦取り外す作業を行った場合には、焼成炉を長時間使用することができなくなるため、生産効率が低下してしまうという問題があった。特に焼成炉の下側の断熱層２３の取り外しは、極めて困難な作業である。【００４３】
本発明では、本発明に係る断熱層用止め具１０を用いることにより、容易かつ迅速に止め具の交換を行うことができる。
図４（ａ）〜（ｃ）は、断熱層用止め具１０を断熱層２３に配設する様子を模式的に示す説明図である。
断熱層用止め具１０を断熱層２３に配設する際には、まず、断熱層用止め具１０の上端にナット１５を螺着し、このナット１５を有する断熱層用止め具１０が直線状になるようにストッパー１２の状態を設定する。すなわち、半円筒状のストッパー１２の約半分が円柱形状の軸棒部１１に覆い被さった状態となるようにストッパー１２を動かし、断熱層用止め具１０の全体を直線状とする（図４（ａ）参照）。【００４４】
この直線状の断熱層用止め具１０を、図４（ａ）に示すように、断熱層２３に形成された止め具用貫通孔２３０に挿入する。このとき、止め具用貫通孔２３０の内部に損傷した止め具２７の一部が残留している場合には、断熱層用止め具１０の先端又はストッパー１２で残留している止め具２７の一部を押して断熱層２３の外に排出し、断熱層２３から止め具２７の残部を取り除く。【００４５】
次に、図４（ｂ）に示すように、ストッパー１２全体が断熱層２３を通過するように、軸棒部１１を移動させ、続いて、図４（ｃ）に示すように、断熱層用止め具１０の全体がＴ字形状になるように、ストッパー１２を略水平状態にし、ナット１５をねじ込むことにより断熱層２３を断熱層用止め具１０でしっかり固定することができ、セラミック成形体の焼成の際に断熱層２３に変形等が生じるのを防止することができる。なお、図４（ａ）〜（ｃ）に示した断熱層用止め具１０の配設方法において、ナット１５は、必ずしも最初から断熱層用止め具１０に螺着しておく必要はなく、後から（固定する際に）ナット１５を断熱層用止め具１０に螺着してもよい。【００４６】
このように、本発明の断熱層用止め具１０を備えた状態とした焼成炉を用いることにより、修理前と同様に、セラミック成形体を焼成することができ、これによりセラミック焼成体を得ることができる。また、このセラミック焼成体を接着剤により複数個結束させ、加工等を行うことによりハニカム構造体を得ることができる。【００４７】
次に、上述したハニカム構造体の製造方法について説明することとする。
最初に、セラミック粉末とバインダとを含む原料組成物を押出成形することによってセラミック成形体を作製する成形工程を行う。【００４８】
まず、セラミック原料として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と、有機バインダと液状の可塑剤と潤滑剤等と水とを混合することにより、セラミック成形体製造用の湿潤混合物を調製する。【００４９】
続いて、上記湿潤混合物を押出成形機に投入する。
上記湿潤混合物を押出成形機に投入すると、湿潤混合物は押出成形され、複数のセルを有する所定形状の柱状セラミック成形体となる。【００５０】
次に、セラミック成形体を所定の長さに切断し、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させた後、所定のセルに封止材となる封止材ペーストを充填して上記セルを目封じする封止工程を行う。
なお、切断工程、乾燥工程、封止工程の条件は、従来からセラミック焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。【００５１】
次に、セラミック成形体中の有機物を脱脂炉中で加熱して分解、除去する脱脂工程を行う。
このようにして得られたセラミック成形体の脱脂体を上述した本発明の焼成炉に搬送し、非酸化性雰囲気で焼成を行ってセラミック焼成体を作製する。【００５２】
この後は、複数のセラミック焼成体の側面に接着剤ペーストを塗布して接着剤ペースト層を形成し、ハニカム焼成体を順次結束させる方法、又は、作製するセラミックブロックの形状と略同形状の型枠内に各ハニカム焼成体を仮固定した状態とし、接着剤ペーストを各ハニカム焼成体間に注入する方法等により、複数のセラミック焼成体が接着剤層を介して接着された状態のもの（集合体）を作成し、さらに、必要に応じて該集合体の側面をダイヤモンドカッター等を用いて加工し、円柱状、楕円柱状等の形状のセラミックブロックとする。
さらに、上記セラミックブロックの外周に、シール材ペーストを塗布し、乾燥、固化してコート層を形成するコート層形成工程を行う。【００５３】
なお、上記接着剤ペーストを構成する材料及び上記シール材ペーストを構成する材料としては、ハニカム成形体を作成する際に用いた材料とほぼ同様の材料を用いることができる。また、上記接着剤ペーストを構成する材料及び上記シール材ペーストを構成する材料は同じ材料を用いてもよく、異なる材料を用いてもよい。【００５４】
以上の工程によって、セラミック焼成体が接着剤層を介して複数個接着されてなるセラミックブロックの外周部にコート層が設けられている、円柱形状のハニカム構造体を製造することができる。
なお、コート層は必ずしも設ける必要はなく、必要に応じて設ければよい。【００５５】
図５は、上記方法により得られたハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
図６（ａ）は、図５に示したハニカム構造体に用いるセラミック焼成体を模式的に示した斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。
このハニカム構造体３０は、セラミック焼成体４０が接着剤層３３を介して複数個結束されてセラミックブロック３５を構成し、このセラミックブロック３５の周囲にシール材層３４が形成されている。また、このセラミック焼成体４０は、長手方向に多数のセル４１が並設され、セル４１同士を隔てるセル壁４３が粒子捕集用フィルタとして機能するようになっている。【００５６】
すなわち、セラミック焼成体４０に形成されたセル４１は、図６（ｂ）に示すように、排気ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材４２により目封じされ、一のセル４１に流入した排気ガスは、必ずセル４１を隔てるセル壁４３を通過した後、他のセル４１から流出するようになっており、排気ガスがこのセル壁４３を通過する際、パティキュレートがセル壁４３で捕捉され、排気ガスが浄化される。【００５７】
以下、第一実施形態に係る断熱層用止め具、該断熱層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法の作用効果について説明する。
（１）本実施形態に係る断熱層用止め具においては、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼動してＴ字形状になり、ナットで締め付けることにより上記断熱層を固定する部材として機能する。【００５８】
従って、稼動中の焼成炉に設けられた断熱層の止め具に不具合が発生した場合、本発明の断熱層用止め具を用いると、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに修理することができる。すなわち、断熱層の止め具を交換し、新たな断熱層の止め具で断熱層を固定することができる。このため、本発明の断熱層用止め具によれば、焼成炉の生産効率を低下させずにセラミック成形体の焼成を効率良く行うことができる。【００５９】
また、止め具用貫通孔の内部に損傷した止め具の一部が残留している場合であっても、断熱層用止め具の先端又はストッパーで残留している止め具の一部を押し出し、断熱層から止め具の一部を取り除くことができるため、焼成炉内の設備を解体せずに容易に修理を行うことができる。【００６０】
（２）本実施形態に係る焼成炉においては、上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、本発明の断熱層用止め具が用いられているので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、断熱層を正常に固定された状態とすることができ、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。【００６１】
（３）本実施形態に係るハニカム構造体の製造方法においては、本発明の焼成炉を用いるので、止め具を本発明の断熱層用止め具に取り替える修理を行った後であっても、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができ、このセラミック焼成体を用いて性能に優れたハニカム構造体を得ることができる。
【実施例】
【００６２】
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示すが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。【００６３】
以下の実施例及び比較例では、上記実施形態による方法及び従来の方法によりハニカム構造体を製造し、得られたハニカム構造体を対象として性能試験を行うことによりハニカム構造体の性能の変化を観察した。【００６４】
（実施例１）
（１）図３に示した焼成炉２０を作製し、断熱層２３として、内側の層をカーボン部材からなる層（呉羽化学工業（株）社製ＦＲ２００／ＯＳ  密度：０．１６ｇ／ｃｍ３  厚さ：１００mm）、外層をカーボン繊維層（密度：０．１ｇ／ｃｍ３  厚さ：２５mm）とし、常圧のアルゴン雰囲気中、マッフル内の最高温度２２００℃とする条件で、セラミック焼成体を製造した。
なお、断熱材層を構成する部材は、いずれも不純物濃度が０．１重量％以下であり、断熱材層２３に設けられた炭素製の止め具２７も、不純物濃度が０．１重量％以下であった。【００６５】
（２）すなわち、平均粒径１０μｍのα型炭化珪素粉末６０重量％と、平均粒径０．５μｍのα型炭化珪素粉末４０重量％とを湿式混合し、得られた混合物１００重量部に対して、有機バインダ（メチルセルロース）を５重量部、水を１０重量部加えて混練し、次に、上記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練して湿潤混合物とし、押出成形を行い、生成形体を作製した。【００６６】
（３）次に、上記生成形体を、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥させ、上記生成形体と同様の組成のペーストを所定の貫通孔に充填した後、再び乾燥機を用いて乾燥させ、その後、４００℃で脱脂し、上記焼成炉を用い、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、図４に示したような形状で、その大きさが３４ｍｍ×３４ｍｍ×３００ｍｍで、セルの数が３１個／ｃｍ２、セル壁の厚さが０．３ｍｍの炭化珪素焼結体からなるセラミック焼成体を製造した。【００６７】
（４）この焼成炉２０を用いるセラミック焼成体の製造工程を２５００時間連続して行ったところ、焼成炉の下側に配置された止め具２７を含む３本の止め具２７が酸化され、特に下側の止め具２７に関し、ボルト２７ａが損傷し、２つに切断されてしまった。そして、内側にあったボルト２７ａの一部とナット２７ｂは、内側から引き抜くことができたが、外側のボルト２７ａの一部とナット２７ｂは、断熱層２３に留まったままであった。【００６８】
（５）そこで、図１に示した断熱層用止め具１０を用い、ストッパー１２を含む先端部分で、外側のボルト２７ａの一部とナット２７ｂを断熱層２３から押し出し、これらを完全に排除した。その後、この断熱層用止め具１０を用いて、断熱層２３を断熱層取付囲み部材２９にしっかりと固定した。【００６９】
（６）この後、このようにして配設した断熱層用止め具１０を３本備えた焼成炉を用い、セラミック焼成体の製造工程を２０００時間連続して行い、セラミック焼成体４０を製造した。【００７０】
（７）この後、上述した方法を用い、図６に示した炭化珪素からなるセラミック焼成体４０が接着剤層３３を介して複数個結束されてセラミックブロック３５を構成し、このセラミックブロック３５の周囲にシール材層３４が形成されたハニカム構造体３０を製造した。
製造されたハニカム構造体３０は、いずれの時間に製造されたものも設計通りの性能を有するものであった。【００７１】
（比較例１）
実施例１で（４）の工程までを行い、止め具が破壊されているのを発見した後、止め具２７を交換する代わりに、止め具２７を構成するナット２７ａの先端を削り、釘形状にした後、このナット２７ａを断熱層２３に対して斜めに打ち込み、断熱層２３を仮固定し、実施例１と同様の条件で、セラミック焼成体の製造工程を２５００時間連続して行い、セラミック焼成体４０を製造した。
その後、実施例１の（７）と同様にして、ハニカム構造体３０を製造した。セラミック焼成体の製造を終了した後、断熱層を観察したところ、断熱層全体に変形がみられた。
なお、製造されたハニカム構造体は、製造した時期により特性のばらつきが大きくなり、性能が変化していた。焼成炉における製造対象である成形体周囲の温度等の微妙な変化に起因するものと思われる。【００７２】
（第二実施形態）
図７（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態を模式的に示す正面図であり、図７（ｂ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形した形態を模式的に示す正面図である。
図７（ａ）に示すように、本実施形態に係る断熱層用止め具５０は、主に軸棒部５１と軸棒部１１の先端に設けられたストッパー５２（５２ａ、５２ｂ）とからなる。具体的には、軸棒部５１の先端に有底円筒形状のストッパー支持部材５３が配設、固定されるとともに、このストッパー支持部材５３の底部近傍に支持ピン５４を挿通させるための貫通孔５３ａが形成され、この貫通孔５３ａに支持ピン５４が回転可能に挿通されている。そして、支持ピン５４には、半円筒形状の２個のストッパー５２ａ、５２ｂの端部が回転可能に固定されるとともに、ストッパー支持部材５３とストッパー５２ａ、５２ｂとの間にバネ５５ａ、５５ｂが取り付けられている。【００７３】
すなわち、第一実施形態では、1個の長いストッパー１２が用いられていたが、第二実施形態では、ストッパーが２個に分割され、２個のストッパー５２ａ、５２ｂを軸棒部５１に沿って折り畳むことにより、直線状（実線で示す状態）とすることが可能な状態となっている。また、ストッパー支持部材５３とストッパー５２ａ、５２ｂとの間にバネ５５ａ、５５ｂが取り付けられているので、ストッパー５２ａ、５２ｂを折り畳む力が作用しない場合には、ストッパー５２ａ、５２ｂが軸棒部１１に略垂直な方向に拡がった状態（一点鎖線で示す状態）となる。なお、ストッパー５２ａ、５２ｂは、軸棒部１１に略垂直な方向に拡がった状態となった際には、中央部付近で２つのストッパー５２ａ、５２ｂが重なった状態となるため、それ以上は拡がらず、２つのストッパー５２ａ、５２ｂは略平行な状態を保つ。【００７４】
断熱層用止め具５０は、このような構成となっているため、止め具用貫通孔２３０に差し込むと、２個のストッパー５２ａ、５２ｂを折り畳む力が作用し、直線状となるが、２個のストッパー５２ａ、５２ｂが止め具用貫通孔２３０を通過すると、バネ５５ａ、５５ｂの力により、ストッパー５２ａ、５２ｂが軸棒部１１に略垂直な方向に拡がった状態、すなわち、略Ｔ字形状を示す状態となる。【００７５】
断熱層用止め具５０の軸棒部５１は、カーボン製であり、この軸棒部５１には、両端にねじが螺刻されており、同じくカーボン製のナット１５（図４参照）及びストッパー支持部材５３を螺着することができるようになっている。【００７６】
また、ストッパー５２、ストッパー支持部材５３及び支持ピン５４は、断熱層２３に取り付けた際、断熱層２３の外側に位置し、焼成により発生する腐食性のガス等に直接接触することはなく、酸化等の劣化が生じにくいので、ＳＵＳ、チタン、アルミニウム等の金属により構成することができる。【００７７】
この断熱層用止め具５０の動作は、第一実施形態の場合と同様であり、図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、断熱層用止め具５０の全体を直線状とした後、断熱層２３に形成された止め具用貫通孔２３０に挿入し、止め具用貫通孔２３０の内部に損傷した止め具２７の一部が残留している場合には、断熱層用止め具５０を用いて断熱層２３から止め具２７の残部を取り除く。【００７８】
次に、ストッパー５２ａ、５２ｂが断熱層２３を通過するように、軸棒部５１を移動させ、続いて、バネ５５ａ、５５ｂの力により断熱層用止め具５０の全体がＴ字形状になるように、ストッパー５２ａ、５２ｂを拡げて略水平状態とし、ナット１５をねじ込むことにより断熱層２３を断熱層用止め具５０でしっかり固定することができる。【００７９】
この断熱層用止め具５０を備えた状態とした焼成炉を用いることにより、修理前と同様に、セラミック成形体を焼成することができ、これによりセラミック焼成体を得ることができる。また、このセラミック焼成体を複数個結束させることによりハニカム構造体を得ることができる。【００８０】
上述したように、図７（ｂ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形した形態を示している。すなわち、この断熱層用止め具６０では、図７（ｂ）に示すように、バネ５５ａ、５５ｂの代わりに軸棒部５１の上側から内部を通ってストッパー５２ａ、５２ｂの両端付近に金属製のワイヤ５６ａ、５６ｂが取り付けられており、ストッパー５２ａ、５２ｂを畳んだ状態（実線で示す状態）で止め具用貫通孔２３０を通過させた後、ワイヤ５６ａ、５６ｂを引っ張ることにより、ストッパー５２ａ、５２ｂが軸棒部５１に略垂直な方向に拡がった状態（一点鎖線で示す状態）、すなわち、略Ｔ字形状を示す状態とすることができる。なお、ストッパー５２ａ、５２ｂは、軸棒部１１に略垂直な方向に拡がった状態となった際には、中央部付近で２つのストッパー５２ａ、５２ｂが重なった状態となるため、それ以上は拡がらず、２つのストッパー５２ａ、５２ｂは略平行な状態を保つ。【００８１】
第二実施形態に係る断熱層用止め具、該断熱層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法の作用効果について説明する。
（１）本実施形態に係る断熱層用止め具においては、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼動してＴ字形状になり、ナットで締め付けることにより上記断熱層を固定する部材として機能する。【００８２】
従って、本発明の断熱層用止め具を用いると、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに修理することができ、焼成炉の生産効率を低下させずにセラミック成形体の焼成を効率良く行うことができる。【００８３】
また、止め具用貫通孔の内部に止め具の一部が残留している場合であっても、断熱層から止め具の一部を取り除くことができるため、焼成炉内の設備を解体せずに容易に修理を行うことができる。【００８４】
（２）本実施形態に係る焼成炉においては、上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、図7（ａ）、（ｂ）に示した断熱層用止め具５０、６０が用いられているので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、断熱層を正常に固定された状態とすることができ、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。【００８５】
（３）本実施形態に係るハニカム構造体の製造方法においては、断熱層用止め具５０を備えた焼成炉を用いるので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができ、このセラミック焼成体を用いて性能に優れたハニカム構造体を得ることができる。【００８６】
（他の実施形態）
本発明の断熱層用止め具を構成するストッパーは、上記断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通する際には、直線状であり、その先端部が上記止め具用貫通孔を挿通した後、ストッパーが軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能するものであれば、その形状は特に限定されるものでない。従って、上記ストッパーは、第一実施形態に記載のように、半円筒形状の1本の部材であってもよく、第二実施形態に記載のように２本の部材からなるものであってもよく、３本、４本又はそれ以上の部材からなるものであってもよい。【００８７】
ストッパーが４本の部材からなる場合には、例えば、図７（ａ）、（ｂ）に示した半円筒状の部材の変わりに、円筒を該円筒の軸を含むように４等分に分割した形状の部材を用いるほかは、図７（ａ）、（ｂ）に示したストッパーと同様に構成されたストッパーを用い、断熱層用止め具を直線状とする場合には、これらが軸棒部を取り囲むように折り畳まれ、断熱層を通過した後には、傘が開くように各ストッパーが軸棒部に垂直に拡がるように構成されたものが挙げられる。【００８８】
上記実施形態では、断熱層用止め具の軸棒部は、カーボン製であったが、上記断熱層用止め具の軸棒部は、焼成の対象となるセラミック成形体に主に含まれるセラミック粉末と同じ材料からなるものであってもよい。
本発明において、焼成の対象となるセラミック成形体中に主に含まれるセラミック粉末は、上記セラミック焼成体を得るために用いられるものであり、上記セラミック焼成体としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト、シリカ等の酸化物セラミック等を挙げることができる。
セラミック粉末が上記セラミックからなる場合には、断熱層用止め具の軸棒部も、同じ材料からなるものであってもよい。【００８９】
このような材料からなる軸棒部を用いた場合には、上記セラミック成形体を焼成する際に、該セラミック成形体に他の不純物等が混入するおそれがなく、特性のばらつきが小さい品質に優れたセラミック焼成体を製造することができるからである。【００９０】
上記実施形態では、ストッパーは、金属により構成されていたが、上記ストッパーは、カーボンから構成されていてもよく、上述した窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等のセラミック等により構成されていてもよい。【００９１】
上記断熱層用止め具を用いて断熱層を固定した際には、ストッパー、ストッパー支持部材及び支持ピンは、断熱層よりも外側に存在するので、温度が低下しており、焼成により発生したガスも断熱層の外側に到達することはなく、カーボン、金属、又は、セラミックからなるストッパー、ストッパー支持部材及び支持ピンを用いても、長期に亘って断熱層を固定することができるからである。特に耐熱性に優れる窒化物セラミック、炭化物セラミック等であれば、強度も高く、ストッパー等として好適に使用することができる。【００９２】
本発明の焼成炉で焼成することにより得られる焼成体は、特に限定されるものではなく、上述したように、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック等が挙げられるが、本発明の焼成炉は、非酸化物系セラミック部材の製造、特に、炭化珪素等の非酸化物系セラミック焼成体の製造に適している。【００９３】
また、上記焼成体は、炭化珪素に金属ケイ素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素やケイ酸塩化合物で結合されたセラミックにより構成されていてもよい。金属珪素を添加する際には、全重量に対して０〜４５重量％となるように添加することが望ましい。【００９４】
本発明の焼成炉で用いられる断熱層は、一層でもよいし、多層でもよい。上記断熱層には、カーボン繊維層又はカーボン部材からなる層を用いることができる。上記カーボン繊維層は、カーボンフェルト、カーボンクロスといったカーボン繊維を用いて抄造又は織られたものからなり、カーボン繊維同士が無機接着剤等により接着されていてもよい。カーボン繊維層の密度は、０．０５〜５ｇ／ｃｍ３が好ましい。また、カーボン繊維層の厚さは、１〜１００ｍｍが望ましい。【００９５】
カーボン部材からなる層の材料は特に限定されるものではなく、例えばカーボン繊維を圧縮成形等により板状にしたものを用いることができるが、その密度は、０．１〜５ｇ／ｃｍ３が好ましい。また、カーボン部材からなる層の厚さは、５〜１００ｍｍが望ましい。最外層には、カーボン繊維層を設けることが望ましい。
本発明の断熱層用止め具は、従来から用いられている止め具と併用してもよい。【００９６】
本発明で用いられる断熱層を構成する炭素材料、本発明で用いられる断熱層用止め具を構成する炭素材料、及び、従来から用いられている止め具を構成する炭素材料は、高純度のものが望ましい。例えば、炭素材料中の不純物濃度は、０．１重量％以下が望ましく、０．０１重量％以下がより望ましい。【００９７】
焼成炉１０の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が望ましく、アルゴン、窒素等の雰囲気が望ましい。【００９８】
なお、本発明の焼成炉において、焼成に用いる発熱体は、炭素部材に外部電源を接続し、直接、電流を流すことによりによって発熱させ、被加熱物を加熱するものに限らず、誘導加熱方式によりヒータの役割を果たす発熱体であってもよい。すなわち、ヒータ兼マッフルの役割を果たす炭素部材を被加熱物の近くに配置し、例えば、炭素部材の直ぐ外側に断熱層を配置するとともに、その外側にコイルを配設し、コイルに交流電流を流すことにより、炭素部材に渦電流を発生させ、炭素部材の温度を上昇させ、被加熱物を加熱する方式のものであってもよい。【００９９】
本発明において、焼成用治具内には、複数のハニカム成形体を収容してもよく、焼成用治具を多段に積層してもよい。【０１００】
上記方法により得られる本発明のハニカム構造体の形状は、円柱状に限定されるわけではなく、楕円柱状のような断面が扁平形状である柱状、角柱状であってもよい。【０１０１】
上記方法により得られる本発明のハニカム構造体は、必ずしもセルの端部が目封じされていなくてもよく、目封じされていない場合には、例えば、排気ガス中のＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘ等の有害成分を浄化するための排気ガス浄化用触媒を担持させることが可能な触媒担持体として使用することができる。【０１０２】
上記排気ガス浄化用触媒としては特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を挙げることができる。これらの貴金属は単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】図１（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の一実施形態を模式的に示す平面図であり、図１（ｂ）は、上記止め具の正面図であり、図１（ｃ）は、上記止め具の側面図である。
【図２】図１に示した断熱層用止め具において、ストッパーが回転可能に軸支されている部分を模式的に示す部分拡大側面図である。
【図３】図１に示した本発明に係る断熱層用止め具の使用対象となる焼成炉を模式的に示す断面図である。
【図４】図４（ａ）〜（ｃ）は、断熱層用止め具１０を断熱層２３に配設する様子を模式的に示す説明図である。
【図５】本発明のハニカム構造体の製造方法により得られたハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
【図６】図６（ａ）は、図５に示したハニカム構造体に用いるセラミック焼成体を模式的に示した斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。
【図７】図７（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態を模式的に示す正面図であり、図７（ｂ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形した形態を模式的に示す正面図である。
【符号の説明】
【０１０４】
１０、５０、６０  断熱層用止め具
１１、５１  軸棒部
１２、５２  ストッパー
５２ａ、５２ｂ  ストッパー
１３、５３  ストッパー支持部材
１３ａ、５３ａ  貫通孔
１４、５４  支持ピン
１５  ナット
２０  焼成炉
２１  マッフル
２２  ヒータ
２３  断熱層
２５  焼成用治具
２６  支持台
２３０  止め具用貫通孔
２７  止め具
２７ａ  ボルト
２７ｂ  ナット
２９  断熱層取付囲み部材
３０  ハニカム構造体
３３  接着剤層
３４  シール材層
３５  セラミックブロック
４０  ハニカム焼成体
４１  セル
４２  封止材
４３  セル壁
５５ａ、５５ｂ  バネ
５６ａ、５６ｂ  ワイヤ
【図１】
2009118863.tif 000003
【図２】
2009118863.tif 000004
【図３】
2009118863.tif 000005
【図４】
2009118863.tif 000006
【図５】
2009118863.tif 000007
【図６】
2009118863.tif 000008
【図７】
2009118863.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成21年4月3日(2009.4.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断熱層用止め具、焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガスを浄化するための排気ガス浄化用ハニカムフィルタや、触媒担持体が種々提案されている。
【０００３】
このような排気ガス浄化用ハニカムフィルタ等として、極めて耐熱性に優れた炭化珪素等の非酸化物系セラミック多孔質体からなるハニカム構造体が用いられている。
【０００４】
従来、例えば、特許文献１や特許文献２には、この種の非酸化物セラミック製部材を製造するための焼成炉が記載されている。
特許文献１に記載のように、このような非酸化物セラミック部材を製造する焼成炉は、該焼成炉内にマッフルやヒータ等を備えるとともに、マッフル及びヒータを内部に含むように設けられた断熱部材からなる断熱層を備えている。
【０００５】
また、このような焼成炉では、断熱層は止め具により固定されている。そして、この止め具には、特許文献１や特許文献２に示すような、耐熱性に優れたカーボン製のボルト、ナットや、特許文献３に開示されているボルト、ナットが用いられている。
【０００６】
しかしながら、長時間に亘って上述した止め具を備えた構造の焼成炉を使用していると、断熱層内の断熱材の外側に近い部分で、非酸化物系セラミック部材を焼成する際の反応により発生したガス等に起因して止め具の酸化反応が進行してしまうため、止め具が機械的、化学的に劣化し、破断等が生じてしまうことがある。そして、このような破断等が生じると、断熱材を固定することができなくなるので、断熱層の熱変形等が発生し、断熱性能が大きく低下してしまい、その結果、焼成された製品の品質がばらつく要因となるという問題があった。
【０００７】
このように止め具が破断した際には、止め具を交換するのが望ましいが、止め具がボルト及びナットからなる場合には、ボルトを断熱材のボルト挿入用貫通孔に挿入した後、断熱材の内側と外側からナットを螺着し、このナットを回転させることにより断熱材を締め付ける必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、断熱層等が設置された焼成炉では、一旦、断熱層やその周囲の設備を取り外さないと、断熱層の外側からナットを螺着させることは難しい場合が多く、これら断熱材等を一旦取り外す作業を行った場合には、焼成炉を長時間使用することができなくなるため、生産効率が低下してしまうという問題があった。特に焼成炉の下側の断熱層の取り外しは、極めて困難な作業である。
【０００９】
【特許文献１】ＷＯ２００６／０１６４３０パンフレット
【特許文献２】特開昭６３−３０２２９２号公報
【特許文献３】実願昭６０−９９３５２号（実開昭６２−８４０９号公報）
【００１０】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、断熱層を固定する止め具に破断等の不都合が生じた場合にも、短時間で容易に断熱層を固定する止め具を取り替えることが可能な新たな構造の断熱層用止め具、該断熱層用止め具が使用された焼成炉、及び、該焼成炉を使用したハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
すなわち、請求項１に記載の断熱層用止め具は、セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、上記マッフルと上記発熱体とを含むように設けられた断熱層とを備えた焼成炉の上記断熱層の固定に用いられる断熱層用止め具であって、
軸棒部と該軸棒部の先端に設けられたストッパーとからなり、
上記断熱層用止め具は、上記断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、
その先端部が上記止め具用貫通孔を挿通した後、上記ストッパーが上記軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能することを特徴とする。
【００１２】
請求項１記載の断熱層用止め具は、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼動して軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能するようになっている。
従って、稼動中の焼成炉に設けられた断熱層の止め具に不具合が発生した場合、本発明の断熱層用止め具を用いると、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに修理することができる。すなわち、断熱層の止め具を交換し、新たな断熱層の止め具で断熱層を固定することができる。このため、請求項１記載の断熱層用止め具によれば、焼成炉の生産効率を低下させずにセラミック成形体の焼成を効率良く行うことができる。
【００１３】
また、止め具用貫通孔の内部に損傷した止め具の一部が残留している場合にも、断熱層用止め具の先端又はストッパーで残留している止め具の一部を押し出し、断熱層から止め具の一部を取り除くことができるため、焼成炉内の設備を解体せずに容易に止め具の交換を行うことができる。
【００１４】
また、請求項２に記載の断熱層用止め具において、上記断熱層用止め具を構成するストッパーは、半円筒状であり、上記軸棒部の先端に中央部が回転可能に軸支されていることを特徴とする。
【００１５】
請求項２に記載の断熱層用止め具を構成するストッパーは、半円筒状であり、上記軸棒部の先端に中央部が回転可能に軸支されているので、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に断熱層用止め具を挿通する際には、上記ストッパーを上記軸棒部と平行になるように回転させることにより、図１（ｃ）に示すように、上記ストッパーの一部が上記軸棒部に覆い被さり、上記軸棒部と上記ストッパーの一部とが一体化した形態とすることができ、これにより上記断熱層用止め具を直線状にすることができる。従って、上述の形態とすることにより、断熱層用止め具を止め具用貫通孔に容易に挿通することができ、一方、断熱層用止め具を挿通させた後は、上記ストッパーの重量等を利用して、ストッパーを上記軸棒部に略垂直になるように（Ｔ字形状に）し、ストッパーが設けられた端部と反対側の端部にナットを取り付け、締め付けることにより、断熱層用止め具を断熱層にしっかりと固定することができる。これより断熱層の修理（止め具の交換）を迅速に行うことができる。
【００１６】
請求項３に記載の断熱層用止め具は、請求項１又は２に記載の断熱層用止め具であって、上記断熱層用止め具の軸棒部は、カーボンからなることを特徴とする。
【００１７】
請求項３に記載の断熱層用止め具においては、上記止め具の軸棒部がカーボンからなるので、耐熱性を有するとともに、高温においても機械的強度を維持することができ、かつ、断熱層用止め具と焼成炉中のガスとの反応が進行することもなく、耐久性に優れる。
【００１８】
請求項４に記載の断熱層用止め具は、請求項１又は２に記載の断熱層用止め具であって、上記断熱層用止め具の軸棒部は、上記セラミック成形体に含まれるセラミック粉末と同じ材料から形成されていることを特徴とする。
【００１９】
請求項４に記載の断熱層用止め具においては、上記止め具の軸棒部は、上記セラミック成形体に含まれるセラミック粉末と同じ材料から形成されているので、セラミック成形体を焼成する際に、該セラミック成形体に他の不純物等が混入するおそれがなく、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。また、断熱層用止め具は、焼成炉中のガスとの反応が進行することもなく、耐久性に優れる。
【００２０】
請求項５に記載の断熱層用止め具は、請求項１〜４のいずれかに記載の断熱層用止め具であって、上記止め具のストッパーは、カーボン、金属、又は、セラミックからなることを特徴とする。
【００２１】
請求項５に記載の断熱層用止め具においては、上記断熱層用止め具を用いて断熱層を固定した際には、上記ストッパーは、断熱層よりも外側に存在するので、温度が低くなっており、焼成により発生したガスも断熱層の外側に到達しにくく、ストッパーは、カーボン、金属、又は、セラミックにより先端部を構成しても焼成により発生したガスの影響を受けにくく、長期に亘って断熱層を固定することができる。
【００２２】
請求項６に記載の焼成炉は、セラミック成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフルの外側に配置された発熱体と、上記マッフルと上記発熱体とを含むように設けられた断熱層と、上記断熱層を固定するための複数の断熱層用止め具とを備えた焼成炉であって、
上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、請求項１〜５に記載の断熱層用止め具が用いられていることを特徴とする。
【００２３】
請求項６に記載の焼成炉においては、上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、請求項１〜５のいずれかに記載の断熱層用止め具が用いられており、止め具を取り替える修理を行った後の焼成炉であっても、上記止め具により断熱層が正常な状態で固定されており、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。
【００２４】
請求項７に記載の焼成炉は、請求項６に記載の焼成炉であって、上記断熱層は、複数の断熱層からなり、上記複数の断熱層の最外層は、カーボン繊維層からなることを特徴とする。
【００２５】
請求項７に記載の焼成炉においては、複数の断熱層の最外層は、断熱性能に優れたカーボン繊維層からなるので、断熱性能に優れた断熱層となり、効率よくセラミック成形体の焼成を行うことができる。
【００２６】
請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法は、セラミック成形体を作製する工程と、
作製されたセラミック成形体を、請求項６又は７に記載の焼成炉に搬入して焼成を行い、セラミック焼成体を製造する工程とを含むことを特徴とする。
【００２７】
請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法においては、本発明の焼成炉を用いるので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができ、このセラミック焼成体を１個又は複数個用いることにより特性のばらつきの少ないハニカム構造体を製造することができる。
【００２８】
請求項９に記載のハニカム構造体の製造方法は、請求項８に記載のハニカム構造体の製造方法において、上記セラミック焼成体は、炭化珪素質材料からなることを特徴とする。
【００２９】
請求項９に記載のハニカム構造体の製造方法においては、上記セラミック焼成体が炭化珪素質材料からなるので、耐熱性及び機械的特性に優れたハニカム構造体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
（第一実施形態）
以下、本発明の断熱層用止め具、該断熱層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００３１】
図１（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の一実施形態を模式的に示す平面図であり、図１（ｂ）は、上記止め具の正面図であり、図１（ｃ）は、上記止め具の側面図である。
また、図２は、図１（ｃ）に示した断熱層用止め具において、ストッパーが回転可能に軸支されている部分（Ａ）を模式的に示す部分拡大側面図である。
【００３２】
図１に示すように、本実施形態に係る断熱層用止め具１０は、主に軸棒部１１と軸棒部１１の先端に設けられたストッパー１２とからなる。具体的には、図２に示すように、軸棒部１１の先端に有底円筒形状のストッパー支持部材１３が配設、固定されるとともに、このストッパー支持部材１３の底部近傍に支持ピン１４を挿通させるための貫通孔１３ａが形成され、この貫通孔１３ａに支持ピン１４が回転可能に挿通されている。そして、支持ピン１４の両端に半円筒形状のストッパー１２の内側部分が溶接等の方法により固定されている。支持ピン１４が固定されている位置は、ストッパー１２の中央部であり、従って、支持ピン１４を含むストッパー１２は、軸棒部１１に固定されたストッパー支持部材１３の貫通孔部分で軸支されていることとなる。
【００３３】
断熱層用止め具１０は、このような構成となっているため、図１（ｂ）に示すように、ストッパー１２は、軸支された部分を中心に回転可能であり、ストッパー１２が軸棒部１１の長手方向に略垂直な方向に拡がった状態、すなわち、略Ｔ字形状を示す状態とするか、又は、ストッパー１２が軸棒部１１の長手方向に平行な状態、すなわち直線状とすることができる。
【００３４】
この断熱層用止め具１０の軸棒部１１は、カーボン製であり、この軸棒部１１の両端には、ねじが螺刻されており、同じくカーボン製のナット１５（図４参照）を螺着することができるとともに、金属製のストッパー支持部材１３を螺着することができるようになっている。
【００３５】
また、ストッパー１２、ストッパー支持部材１３及び支持ピン１４は、断熱層２３に取り付けた際、断熱層２３の外側に位置し、焼成により発生する腐食性のガス等に直接接触することはなく、酸化等の劣化が生じにくいので、ＳＵＳ、チタン、アルミニウム等の金属により構成することができる。
【００３６】
図３は、図１（ａ）〜（ｃ）に示した断熱層用止め具の使用対象となる焼成炉を模式的に示す断面図である。
この焼成炉２０は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフル２１と、マッフル２１の外周部の上下に配設されたヒータ２２と、マッフル２１及びヒータ２２の外側に配置された断熱層２３と、断熱層２３の外周部に配置され、断熱層２３を固定するための断熱層取付囲み部材２９とを備えており、最も外側に金属等からなる炉壁（図示せず）が形成され、周囲の雰囲気と隔離することができるようになっている。なお、断熱層２３は、炭素（カーボン）製の止め具２７（ボルト２７ａとナット２７ｂ）で断熱層取付囲み部材２９に固定されている。
炉壁は、内部に水が循環するように構成された水冷ジャケットであってもよく、ヒータ２２は、マッフル２１の上下に配設されてもよく、左右に配設されてもよい。
【００３７】
マッフル２１は、支持部材（図示せず）により床部分の全体が支持されており、焼成用の成形体を内部に載置した焼成用治具２５がマッフル２１を通行できるようになっている。マッフル２１の外周部には、グラファイト等からなるヒータ２２が設置されており、このヒータ２２は、端子を介して外部の電源（図示せず）と接続されている。また、ヒータ２２の更に外側には、断熱層２３が設けられている。
【００３８】
この焼成炉２０では、断熱層２３を固定する止め具２７がカーボン製（カーボンが被覆された金属でもよい）であるため、断熱層２３と止め具２７との反応を防止することができる。なお、断熱層２３は、カーボンを構成材料とする層であればよく、その構成は特に限定されるものではない。
【００３９】
図３に示したように、このような構成の焼成炉２０で焼成を行う際には、多孔質セラミックからなるセラミック成形体を焼成用治具２５内に収容し、支持台２６上に載せて焼成炉２０に搬入し、焼成炉２０を一定速度で通過させながら焼成を行う。
【００４０】
焼成炉２０は、マッフル２１の上下にヒータ２２が所定間隔で配設されており、このヒータ２２の熱により、焼成用治具２５がその中を通行する過程で次第に高温になり、最高温度に達した後、徐々に温度が低下するように構成されており、入口から連続的に焼成用治具２５を載置した支持台２６を焼成炉２０内に搬入し、焼成炉２０を一定速度で通過させながら焼結を行った後、出口から温度の低下した焼成用治具２５を搬出して、セラミック焼成体を製造する。
【００４１】
しかしながら、長時間に亘って上述した構造の焼成炉で止め具２７を使用していると、断熱層内の断熱層の外側に近い部分で、焼成により発生した腐食性ガスにより止め具２７との反応が進行してしまうため、止め具２７が機械的、化学的に劣化し、破断等が生じてしまうことがあり、止め具２７を交換する必要がある。
【００４２】
しかしながら、図３に示す焼成炉２０では、断熱層２３やその周囲の設備を取り外さないと、断熱層２３の外側から止め具のボルト２７ａにナット２７ｂを螺着させることは難しい場合が多く、これら断熱材等を一旦取り外す作業を行った場合には、焼成炉を長時間使用することができなくなるため、生産効率が低下してしまうという問題があった。特に焼成炉の下側の断熱層２３の取り外しは、極めて困難な作業である。
【００４３】
本発明では、本発明に係る断熱層用止め具１０を用いることにより、容易かつ迅速に止め具の交換を行うことができる。
図４（ａ）〜（ｃ）は、断熱層用止め具１０を断熱層２３に配設する様子を模式的に示す説明図である。
断熱層用止め具１０を断熱層２３に配設する際には、まず、断熱層用止め具１０の上端にナット１５を螺着し、このナット１５を有する断熱層用止め具１０が直線状になるようにストッパー１２の状態を設定する。すなわち、半円筒状のストッパー１２の約半分が円柱形状の軸棒部１１に覆い被さった状態となるようにストッパー１２を動かし、断熱層用止め具１０の全体を直線状とする（図４（ａ）参照）。
【００４４】
この直線状の断熱層用止め具１０を、図４（ａ）に示すように、断熱層２３に形成された止め具用貫通孔２３０に挿入する。このとき、止め具用貫通孔２３０の内部に損傷した止め具２７の一部が残留している場合には、断熱層用止め具１０の先端又はストッパー１２で残留している止め具２７の一部を押して断熱層２３の外に排出し、断熱層２３から止め具２７の残部を取り除く。
【００４５】
次に、図４（ｂ）に示すように、ストッパー１２全体が断熱層２３を通過するように、軸棒部１１を移動させ、続いて、図４（ｃ）に示すように、断熱層用止め具１０の全体がＴ字形状になるように、ストッパー１２を略水平状態にし、ナット１５をねじ込むことにより断熱層２３を断熱層用止め具１０でしっかり固定することができ、セラミック成形体の焼成の際に断熱層２３に変形等が生じるのを防止することができる。なお、図４（ａ）〜（ｃ）に示した断熱層用止め具１０の配設方法において、ナット１５は、必ずしも最初から断熱層用止め具１０に螺着しておく必要はなく、後から（固定する際に）ナット１５を断熱層用止め具１０に螺着してもよい。
【００４６】
このように、本発明の断熱層用止め具１０を備えた状態とした焼成炉を用いることにより、止め具の修理前と同様に、セラミック成形体を焼成することができ、これによりセラミック焼成体を得ることができる。また、このセラミック焼成体を接着剤により複数個結束させ、加工等を行うことによりハニカム構造体を得ることができる。
【００４７】
次に、上述したハニカム構造体の製造方法について説明することとする。
最初に、セラミック粉末とバインダとを含む湿潤混合物を押出成形することによってセラミック成形体を作製する成形工程を行う。
【００４８】
まず、セラミック原料として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と、有機バインダと液状の可塑剤と潤滑剤等と水とを混合することにより、セラミック成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
【００４９】
続いて、上記湿潤混合物を押出成形機に投入する。
上記湿潤混合物を押出成形機に投入すると、湿潤混合物は押出成形され、複数のセルを有する所定形状の柱状セラミック成形体となる。
【００５０】
次に、セラミック成形体を所定の長さに切断し、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させた後、所定のセルに封止材となる封止材ペーストを充填して上記セルを目封じする封止工程を行う。
なお、切断工程、乾燥工程、封止工程の条件は、従来からセラミック焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。
【００５１】
次に、セラミック成形体中の有機物を脱脂炉中で加熱して分解、除去する脱脂工程を行う。
このようにして得られたセラミック成形体の脱脂体を上述した本発明の焼成炉に搬送し、非酸化性雰囲気で焼成を行ってセラミック焼成体を作製する。
【００５２】
この後は、複数のセラミック焼成体の側面に接着剤ペーストを塗布して接着剤ペースト層を形成し、ハニカム焼成体を順次結束させる方法、又は、作製するセラミックブロックの形状と略同形状の型枠内に各ハニカム焼成体を仮固定した状態とし、接着剤ペーストを各ハニカム焼成体間に注入する方法等により、複数のセラミック焼成体が接着剤層を介して接着された状態のもの（集合体）を作成し、さらに、必要に応じて該集合体の側面をダイヤモンドカッター等を用いて加工し、円柱状、楕円柱状等の形状のセラミックブロックとする。
さらに、上記セラミックブロックの外周に、シール材ペーストを塗布し、乾燥、固化してコート層を形成するコート層形成工程を行う。
【００５３】
なお、上記接着剤ペーストを構成する材料及び上記シール材ペーストを構成する材料としては、ハニカム成形体を作成する際に用いた材料とほぼ同様の材料を用いることができる。また、上記接着剤ペーストを構成する材料及び上記シール材ペーストを構成する材料は同じ材料を用いてもよく、異なる材料を用いてもよい。
【００５４】
以上の工程によって、セラミック焼成体が接着剤層を介して複数個接着されてなるセラミックブロックの外周部にコート層が設けられている、円柱形状のハニカム構造体を製造することができる。
なお、コート層は必ずしも設ける必要はなく、必要に応じて設ければよい。
【００５５】
図５は、上記方法により得られたハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
図６（ａ）は、図５に示したハニカム構造体に用いるセラミック焼成体を模式的に示した斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。
このハニカム構造体３０は、セラミック焼成体４０が接着剤層３３を介して複数個結束されてセラミックブロック３５を構成し、このセラミックブロック３５の周囲にシール材層３４が形成されている。また、このセラミック焼成体４０は、長手方向に多数のセル４１が並設され、セル４１同士を隔てるセル壁４３が粒子捕集用フィルタとして機能するようになっている。
【００５６】
すなわち、セラミック焼成体４０に形成されたセル４１は、図６（ｂ）に示すように、排気ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材４２により目封じされ、一のセル４１に流入した排気ガスは、必ずセル４１を隔てるセル壁４３を通過した後、他のセル４１から流出するようになっており、排気ガスがこのセル壁４３を通過する際、パティキュレートがセル壁４３で捕捉され、排気ガスが浄化される。
【００５７】
以下、第一実施形態に係る断熱層用止め具、該断熱層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法の作用効果について説明する。
（１）本実施形態に係る断熱層用止め具においては、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼動してＴ字形状になり、ナットで締め付けることにより上記断熱層を固定する部材として機能する。
【００５８】
従って、稼動中の焼成炉に設けられた断熱層の止め具に不具合が発生した場合、本発明の断熱層用止め具を用いると、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに修理することができる。すなわち、断熱層の止め具を交換し、新たな断熱層の止め具で断熱層を固定することができる。このため、本発明の断熱層用止め具によれば、焼成炉の生産効率を低下させずにセラミック成形体の焼成を効率良く行うことができる。
【００５９】
また、止め具用貫通孔の内部に損傷した止め具の一部が残留している場合であっても、断熱層用止め具の先端又はストッパーで残留している止め具の一部を押し出し、断熱層から止め具の一部を取り除くことができるため、焼成炉内の設備を解体せずに容易に修理を行うことができる。
【００６０】
（２）本実施形態に係る焼成炉においては、上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、本発明の断熱層用止め具が用いられているので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、断熱層を正常に固定された状態とすることができ、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。
【００６１】
（３）本実施形態に係るハニカム構造体の製造方法においては、本発明の焼成炉を用いるので、止め具を本発明の断熱層用止め具に取り替える修理を行った後であっても、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができ、このセラミック焼成体を用いて性能に優れたハニカム構造体を得ることができる。
【実施例】
【００６２】
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示すが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００６３】
以下の実施例及び比較例では、上記実施形態による方法及び従来の方法によりハニカム構造体を製造し、得られたハニカム構造体を対象として性能試験を行うことによりハニカム構造体の性能の変化を観察した。
【００６４】
（実施例１）
（１）図３に示した焼成炉２０を作製し、断熱層２３として、内側の層をカーボン部材からなる層（呉羽化学工業（株）社製ＦＲ２００／ＯＳ  密度：０．１６ｇ／ｃｍ３  厚さ：１００ｍｍ）、外層をカーボン繊維層（密度：０．１ｇ／ｃｍ３  厚さ：２５ｍｍ）とし、常圧のアルゴン雰囲気中、マッフル内の最高温度２２００℃とする条件で、セラミック焼成体を製造した。
なお、断熱材層を構成する部材は、いずれも不純物濃度が０．１重量％以下であり、断熱材層２３に設けられた炭素製の止め具２７も、不純物濃度が０．１重量％以下であった。
【００６５】
（２）すなわち、平均粒径１０μｍのα型炭化珪素粉末６０重量％と、平均粒径０．５μｍのα型炭化珪素粉末４０重量％とを湿式混合し、得られた混合物１００重量部に対して、有機バインダ（メチルセルロース）を５重量部、水を１０重量部加えて混練し、次に、上記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練して湿潤混合物とし、押出成形を行い、生成形体を作製した。
【００６６】
（３）次に、上記生成形体を、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥させ、上記生成形体と同様の組成のペーストを所定の貫通孔に充填した後、再び乾燥機を用いて乾燥させ、その後、４００℃で脱脂し、上記焼成炉を用い、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、図６に示したような形状で、その大きさが３４ｍｍ×３４ｍｍ×３００ｍｍで、セルの数が３１個／ｃｍ２、セル壁の厚さが０．３ｍｍの炭化珪素焼結体からなるセラミック焼成体を製造した。
【００６７】
（４）この焼成炉２０を用いるセラミック焼成体の製造工程を２５００時間連続して行ったところ、焼成炉の下側に配置された止め具２７を含む３本の止め具２７が酸化され、特に下側の止め具２７に関し、ボルト２７ａが損傷し、２つに切断されてしまった。そして、内側にあったボルト２７ａの一部とナット２７ｂは、内側から引き抜くことができたが、外側のボルト２７ａの一部とナット２７ｂは、断熱層２３に留まったままであった。
【００６８】
（５）そこで、図１に示した断熱層用止め具１０を用い、ストッパー１２を含む先端部分で、外側のボルト２７ａの一部とナット２７ｂを断熱層２３から押し出し、これらを完全に排除した。その後、この断熱層用止め具１０を用いて、断熱層２３を断熱層取付囲み部材２９にしっかりと固定した。
【００６９】
（６）この後、このようにして配設した断熱層用止め具１０を３本備えた焼成炉を用い、セラミック焼成体の製造工程を２０００時間連続して行い、セラミック焼成体４０を製造した。
【００７０】
（７）この後、上述した方法を用い、図６に示した炭化珪素からなるセラミック焼成体４０が接着剤層３３を介して複数個結束されてセラミックブロック３５を構成し、このセラミックブロック３５の周囲にシール材層３４が形成されたハニカム構造体３０を製造した。
製造されたハニカム構造体３０は、いずれの時間に製造されたものも設計通りの性能を有するものであった。
【００７１】
（比較例１）
実施例１で（４）の工程までを行い、止め具が破壊されているのを発見した後、止め具２７を交換する代わりに、止め具２７を構成するナット２７ａの先端を削り、釘形状にした後、このナット２７ａを断熱層２３に対して斜めに打ち込み、断熱層２３を仮固定し、実施例１と同様の条件で、セラミック焼成体の製造工程を２５００時間連続して行い、セラミック焼成体４０を製造した。
その後、実施例１の（７）と同様にして、ハニカム構造体３０を製造した。セラミック焼成体の製造を終了した後、断熱層を観察したところ、断熱層全体に変形がみられた。
なお、製造されたハニカム構造体は、製造した時期により特性のばらつきが大きくなり、性能が変化していた。焼成炉における製造対象である成形体周囲の温度等の微妙な変化に起因するものと思われる。
【００７２】
（第二実施形態）
図７（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態を模式的に示す正面図であり、図７（ｂ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形した形態を模式的に示す正面図である。
図７（ａ）に示すように、本実施形態に係る断熱層用止め具５０は、主に軸棒部５１と軸棒部５１の先端に設けられたストッパー５２（５２ａ、５２ｂ）とからなる。具体的には、軸棒部５１の先端に有底円筒形状のストッパー支持部材５３が配設、固定されるとともに、このストッパー支持部材５３の底部近傍に支持ピン５４を挿通させるための貫通孔５３ａが形成され、この貫通孔５３ａに支持ピン５４が回転可能に挿通されている。そして、支持ピン５４には、半円筒形状の２個のストッパー５２ａ、５２ｂの端部が回転可能に固定されるとともに、ストッパー支持部材５３とストッパー５２ａ、５２ｂとの間にバネ５５ａ、５５ｂが取り付けられている。
【００７３】
すなわち、第一実施形態では、１個の長いストッパー１２が用いられていたが、第二実施形態では、ストッパーが２個に分割され、２個のストッパー５２ａ、５２ｂを軸棒部５１に沿って折り畳むことにより、直線状（実線で示す状態）とすることが可能な状態となっている。また、ストッパー支持部材５３とストッパー５２ａ、５２ｂとの間にバネ５５ａ、５５ｂが取り付けられているので、ストッパー５２ａ、５２ｂを折り畳む力が作用しない場合には、ストッパー５２ａ、５２ｂが軸棒部５１に略垂直な方向に拡がった状態（一点鎖線で示す状態）となる。なお、ストッパー５２ａ、５２ｂは、軸棒部５１に略垂直な方向に拡がった状態となった際には、中央部付近で２つのストッパー５２ａ、５２ｂが重なった状態となるため、それ以上は拡がらず、２つのストッパー５２ａ、５２ｂは略平行な状態を保つ。
【００７４】
断熱層用止め具５０は、このような構成となっているため、止め具用貫通孔２３０に差し込むと、２個のストッパー５２ａ、５２ｂを折り畳む力が作用し、直線状となるが、２個のストッパー５２ａ、５２ｂが止め具用貫通孔２３０を通過すると、バネ５５ａ、５５ｂの力により、ストッパー５２ａ、５２ｂが軸棒部５１に略垂直な方向に拡がった状態、すなわち、略Ｔ字形状を示す状態となる。
【００７５】
断熱層用止め具５０の軸棒部５１は、カーボン製であり、この軸棒部５１には、両端にねじが螺刻されており、同じくカーボン製のナット１５（図４参照）及びストッパー支持部材５３を螺着することができるようになっている。
【００７６】
また、ストッパー５２、ストッパー支持部材５３及び支持ピン５４は、断熱層２３に取り付けた際、断熱層２３の外側に位置し、焼成により発生する腐食性のガス等に直接接触することはなく、酸化等の劣化が生じにくいので、ＳＵＳ、チタン、アルミニウム等の金属により構成することができる。
【００７７】
この断熱層用止め具５０の動作は、第一実施形態の場合と同様であり、図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、断熱層用止め具５０の全体を直線状とした後、断熱層２３に形成された止め具用貫通孔２３０に挿入し、止め具用貫通孔２３０の内部に損傷した止め具２７の一部が残留している場合には、断熱層用止め具５０を用いて断熱層２３から止め具２７の残部を取り除く。
【００７８】
次に、ストッパー５２ａ、５２ｂが断熱層２３を通過するように、軸棒部５１を移動させ、続いて、バネ５５ａ、５５ｂの力により断熱層用止め具５０の全体がＴ字形状になるように、ストッパー５２ａ、５２ｂを拡げて略水平状態とし、ナット１５をねじ込むことにより断熱層２３を断熱層用止め具５０でしっかり固定することができる。
【００７９】
この断熱層用止め具５０を備えた状態とした焼成炉を用いることにより、修理前と同様に、セラミック成形体を焼成することができ、これによりセラミック焼成体を得ることができる。また、このセラミック焼成体を複数個結束させることによりハニカム構造体を得ることができる。
【００８０】
上述したように、図７（ｂ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形した形態を示している。すなわち、この断熱層用止め具６０では、図７（ｂ）に示すように、バネ５５ａ、５５ｂの代わりに軸棒部５１の上側から内部を通ってストッパー５２ａ、５２ｂの両端付近に金属製のワイヤ５６ａ、５６ｂが取り付けられており、ワイヤ５６ａ、５６ｂをストッパー５２ａ、５２ｂを畳んだ状態（実線で示す状態）で止め具用貫通孔２３０を通過させた後、ワイヤ５６ａ、５６ｂを引っ張ることにより、ストッパー５２ａ、５２ｂが軸棒部５１に略垂直な方向に拡がった状態（一点鎖線で示す状態）、すなわち、略Ｔ字形状を示す状態とすることができる。なお、ストッパー５２ａ、５２ｂは、軸棒部５１に略垂直な方向に拡がった状態となった際には、中央部付近で２つのストッパー５２ａ、５２ｂが重なった状態となるため、それ以上は拡がらず、２つのストッパー５２ａ、５２ｂは略平行な状態を保つ。
【００８１】
第二実施形態に係る断熱層用止め具、該断熱層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用いたハニカム構造体の製造方法の作用効果について説明する。
（１）本実施形態に係る断熱層用止め具においては、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通される際には、直線状であり、その先端部が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼動してＴ字形状になり、ナットで締め付けることにより上記断熱層を固定する部材として機能する。
【００８２】
従って、本発明の断熱層用止め具を用いると、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに修理することができ、焼成炉の生産効率を低下させずにセラミック成形体の焼成を効率良く行うことができる。
【００８３】
また、止め具用貫通孔の内部に止め具の一部が残留している場合であっても、断熱層から止め具の一部を取り除くことができるため、焼成炉内の設備を解体せずに容易に修理を行うことができる。
【００８４】
（２）本実施形態に係る焼成炉においては、上記止め具のうち少なくとも一の止め具として、図７（ａ）、（ｂ）に示した断熱層用止め具５０、６０が用いられているので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、断熱層を正常に固定された状態とすることができ、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができる。
【００８５】
（３）本実施形態に係るハニカム構造体の製造方法においては、断熱層用止め具５０を備えた焼成炉を用いるので、止め具を取り替える修理を行った後であっても、修理前と同様にセラミック成形体の焼成を問題なく行うことができ、品質に優れたセラミック焼成体を製造することができ、このセラミック焼成体を用いて性能に優れたハニカム構造体を得ることができる。
【００８６】
（他の実施形態）
本発明の断熱層用止め具を構成するストッパーは、上記断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿通する際には、直線状であり、その先端部が上記止め具用貫通孔を挿通した後、ストッパーが軸棒部に略垂直な方向に拡がり、上記断熱層を固定する部材として機能するものであれば、その形状は特に限定されるものでない。従って、上記ストッパーは、第一実施形態に記載のように、半円筒形状の１本の部材であってもよく、第二実施形態に記載のように２本の部材からなるものであってもよく、３本、４本又はそれ以上の部材からなるものであってもよい。
【００８７】
ストッパーが４本の部材からなる場合には、例えば、図７（ａ）、（ｂ）に示した半円筒状の部材の代わりに、円筒を該円筒の軸を含むように４等分に分割した形状の部材を用いるほかは、図７（ａ）、（ｂ）に示したストッパーと同様に構成されたストッパーを用い、断熱層用止め具を直線状とする場合には、これらが軸棒部を取り囲むように折り畳まれ、断熱層を通過した後には、傘が開くように各ストッパーが軸棒部に垂直に拡がるように構成されたものが挙げられる。
【００８８】
上記実施形態では、断熱層用止め具の軸棒部は、カーボン製であったが、上記断熱層用止め具の軸棒部は、焼成の対象となるセラミック成形体に主に含まれるセラミック粉末と同じ材料からなるものであってもよい。
本発明において、焼成の対象となるセラミック成形体中に主に含まれるセラミック粉末は、上記セラミック焼成体を得るために用いられるものであり、上記セラミック焼成体としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト、シリカ等の酸化物セラミック等を挙げることができる。
セラミック粉末が上記セラミックからなる場合には、断熱層用止め具の軸棒部も、同じ材料からなるものであってもよい。
【００８９】
このような材料からなる軸棒部を用いた場合には、上記セラミック成形体を焼成する際に、該セラミック成形体に他の不純物等が混入するおそれがなく、特性のばらつきが小さい品質に優れたセラミック焼成体を製造することができるからである。
【００９０】
上記実施形態では、ストッパーは、金属により構成されていたが、上記ストッパーは、カーボンから構成されていてもよく、上述した窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等のセラミック等により構成されていてもよい。
【００９１】
上記断熱層用止め具を用いて断熱層を固定した際には、ストッパー、ストッパー支持部材及び支持ピンは、断熱層よりも外側に存在するので、温度が低下しており、焼成により発生したガスも断熱層の外側に到達することはなく、カーボン、金属、又は、セラミックからなるストッパー、ストッパー支持部材及び支持ピンを用いても、長期に亘って断熱層を固定することができるからである。特に耐熱性に優れる窒化物セラミック、炭化物セラミック等であれば、強度も高く、ストッパー等として好適に使用することができる。
【００９２】
本発明の焼成炉で焼成することにより得られる焼成体は、特に限定されるものではなく、上述したように、例えば、窒化物セラミック焼成体、炭化物セラミック焼成体等が挙げられるが、本発明の焼成炉は、非酸化物系セラミック部材の製造、特に、炭化珪素等の非酸化物系セラミック焼成体の製造に適している。
【００９３】
また、上記焼成体は、炭化珪素に金属ケイ素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素やケイ酸塩化合物で結合されたセラミックにより構成されていてもよい。金属珪素を添加する際には、全重量に対して０〜４５重量％となるように添加することが望ましい。
【００９４】
本発明の焼成炉で用いられる断熱層は、一層でもよいし、多層でもよい。上記断熱層には、カーボン繊維層又はカーボン部材からなる層を用いることができる。上記カーボン繊維層は、カーボンフェルト、カーボンクロスといったカーボン繊維を用いて抄造又は織られたものからなり、カーボン繊維同士が無機接着剤等により接着されていてもよい。カーボン繊維層の密度は、０．０５〜５ｇ／ｃｍ３が好ましい。また、カーボン繊維層の厚さは、１〜１００ｍｍが望ましい。
【００９５】
カーボン部材からなる層の材料は特に限定されるものではなく、例えばカーボン繊維を圧縮成形等により板状にしたものを用いることができるが、その密度は、０．１〜５ｇ／ｃｍ３が好ましい。また、カーボン部材からなる層の厚さは、５〜１００ｍｍが望ましい。最外層には、カーボン繊維層を設けることが望ましい。
本発明の断熱層用止め具は、従来から用いられている止め具と併用してもよい。
【００９６】
本発明で用いられる断熱層を構成する炭素材料、本発明で用いられる断熱層用止め具を構成する炭素材料、及び、従来から用いられている止め具を構成する炭素材料は、高純度のものが望ましい。例えば、炭素材料中の不純物濃度は、０．１重量％以下が望ましく、０．０１重量％以下がより望ましい。
【００９７】
焼成炉１０の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が望ましく、アルゴン、窒素等の雰囲気が望ましい。
【００９８】
なお、本発明の焼成炉において、焼成に用いる発熱体は、炭素部材に外部電源を接続し、直接、電流を流すことによりによって発熱させ、被加熱物を加熱するものに限らず、誘導加熱方式によりヒータの役割を果たす発熱体であってもよい。すなわち、ヒータ兼マッフルの役割を果たす炭素部材を被加熱物の近くに配置し、例えば、炭素部材の直ぐ外側に断熱層を配置するとともに、その外側にコイルを配設し、コイルに交流電流を流すことにより、炭素部材に渦電流を発生させ、炭素部材の温度を上昇させ、被加熱物を加熱する方式のものであってもよい。
【００９９】
本発明において、焼成用治具内には、複数のハニカム成形体を収容してもよく、焼成用治具を多段に積層してもよい。
【０１００】
上記方法により得られる本発明のハニカム構造体の形状は、円柱状に限定されるわけではなく、楕円柱状のような断面が扁平形状である柱状、角柱状であってもよい。
【０１０１】
上記方法により得られる本発明のハニカム構造体は、必ずしもセルの端部が目封じされていなくてもよく、目封じされていない場合には、例えば、排気ガス中のＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘ等の有害成分を浄化するための排気ガス浄化用触媒を担持させることが可能な触媒担持体として使用することができる。
【０１０２】
上記排気ガス浄化用触媒としては特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を挙げることができる。これらの貴金属は単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】図１（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の一実施形態を模式的に示す平面図であり、図１（ｂ）は、上記止め具の正面図であり、図１（ｃ）は、上記止め具の側面図である。
【図２】図１（ｃ）に示した断熱層用止め具において、ストッパーが回転可能に軸支されている部分を模式的に示す部分拡大側面図である。
【図３】図１（ａ）〜（ｃ）に示した本発明に係る断熱層用止め具の使用対象となる焼成炉を模式的に示す断面図である。
【図４】図４（ａ）〜（ｃ）は、断熱層用止め具１０を断熱層２３に配設する様子を模式的に示す説明図である。
【図５】本発明のハニカム構造体の製造方法により得られたハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
【図６】図６（ａ）は、図５に示したハニカム構造体に用いるセラミック焼成体を模式的に示した斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。
【図７】図７（ａ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態を模式的に示す正面図であり、図７（ｂ）は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形した形態を模式的に示す正面図である。
【符号の説明】
【０１０４】
１０、５０、６０  断熱層用止め具
１１、５１  軸棒部
１２、５２  ストッパー
５２ａ、５２ｂ  ストッパー
１３、５３  ストッパー支持部材
１３ａ、５３ａ  貫通孔
１４、５４  支持ピン
１５  ナット
２０  焼成炉
２１  マッフル
２２  ヒータ
２３  断熱層
２５  焼成用治具
２６  支持台
２３０  止め具用貫通孔
２７  止め具
２７ａ  ボルト
２７ｂ  ナット
２９  断熱層取付囲み部材
３０  ハニカム構造体
３３  接着剤層
３４  シール材層
３５  セラミックブロック
４０  ハニカム焼成体
４１  セル
４２  封止材
４３  セル壁
５５ａ、５５ｂ  バネ
５６ａ、５６ｂ  ワイヤ
【国際調査報告】
2009118863.tif 000010
2009118863.tif 000011
2009118863.tif 000012
2009118863.tif 000013
2009118863.tif 000014
2009118863.tif 000015
2009118863.tif 000016
2009118863.tif 000017