(57)【要約】  本発明は、有益剤含有送達粒子、該粒子を含む組成物、ならびに前述の粒子および組成物の製造および使用のプロセスに関する。例えば、洗浄または布地ケア組成物などの組成物中に使用される場合、そのような粒子は、有益剤送達の効率を向上させ、それによって、使用する有益剤の量を減少することができる。有益剤の量を低減するのを可能にすることに加えて、そのような粒子は、有益剤の広範囲での使用を可能にする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
コア物質と、前記コア物質を包囲する壁物質とを含む粒子を含む組成物であって、前記粒子は、少なくとも０．０５、好ましくは少なくとも７、より好ましくは少なくとも７０の送達指数を有し、前記組成物は、消費者製品である、組成物。
【請求項２】
前記粒子のコア物質は、香料、シリコーン油、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、精油、脂質、皮膚冷却液、ビタミン類、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭還元剤、染料、増白剤、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、およびそれらの混合物から成る群から選択される物質を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記粒子の壁物質は、ポリアミン、ポリ尿素、ポリウレタン多糖類および修飾多糖類、ゲル形成タンパク質、修飾セルロース、カルボン酸含有アクリルポリマー、ゼラチン、アラビアゴム、ホルムアルデヒドと架橋した尿素、グルテルアルデヒドと架橋した尿素、ホルムアルデヒドと架橋したメラミン、キチンおよびキトサンおよび修飾キチンおよび修飾キトサン、アルギン酸ナトリウム、ラテックス、二酸化ケイ素、ケイ酸ナトリウム、ならびにそれらの混合物から成る群から選択される物質を含む、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
前記粒子は、少なくとも１重量％、好ましくは２０重量％〜９５重量％、より好ましくは５０重量％〜９０重量％、またはさらにより好ましくは８０重量％〜８５重量％の有益剤を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
前記粒子のコア物質は、総コア物質重量に基づき、少なくとも２０重量％、好ましくは５０重量％〜７０重量％、およびより好ましくは６０重量％〜１００重量％の有益剤を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項６】
前記有益剤は香料組成物を含み、前記粒子は、総粒子重量に基づき、２０重量％〜９５重量％、好ましくは５０重量％〜９０重量％、より好ましくは７０重量％〜８５重量％、またはさらにより好ましくは８０重量％〜８５重量％の前記香料組成物を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項７】
前記香料組成物は、クワドラントＩＩＩ（Quadrant III）香料原料を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物は、総組成物重量に基づき、０．２重量％〜１０重量％、好ましくは０．５重量％〜５重量％、およびより好ましくは１重量％〜３重量％の前記粒子を含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項９】
前記組成物は、ギ酸カルシウム、ギ酸、ポリアミン、およびそれらの混合物から成る群から選択される物質を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１０】
ある部位（situs）を処理および／または洗浄する方法であって、
ａ．）所望により前記部位を洗いおよび／またはすすぐ工程と、
ｂ．）請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物に前記部位を接触させる工程と、
ｃ．）所望により前記部位を洗いおよび／またはすすぐ工程と
を含む方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物で処理される部位。
【請求項１２】
マイクロカプセルスラリーの安定性を改善する方法であって、前記マイクロカプセルスラリーをギ酸カルシウム、ギ酸、およびそれらの混合物から成る群から選択される物質と混合する工程を含み、前記物質は、総スラリー重量に基づき、０．６重量％〜３重量％、好ましくは１重量％〜２重量％、およびより好ましくは１．２重量％〜１．５重量％の前記マイクロカプセルスラリーを含む、方法。
【請求項１３】
前記組成物は、ホルムアルデヒドスカベンジャーを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、有益剤含有送達粒子、そのような粒子を含む組成物、およびそのような粒子および組成物を製造および使用するためのプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
香料、シリコーン、ワックス、芳香剤、ビタミンおよび布地柔軟化剤のような有益剤は高価であるが、一般に、パーソナルケア組成物、洗浄組成物、および布地ケア組成物の中に高濃度で使用される場合、あまり効果がない。結果として、そのような有益剤の効率を最大限にすることが望ましい。そのような目的を達成する一つの方法は、そのような有益剤の送達効率を改善することである。残念なことに、そのような剤はその剤の物理的または化学的特性を損なう場合があるか、或いはそのような剤が他の構成成分または処理される部位と不適合である場合があることから、有益剤の送達効率を高めるのは困難である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
それ故に、改善された有益剤の送達効率を提供する有益剤含有送達粒子が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、コア物質およびコア物質を少なくとも部分的に包囲する壁物質を含む有益剤含有送達粒子に関する。本発明はまた、該粒子を含む組成物、ならびにそのような粒子および組成物の製造および使用のためのプロセスにも関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
定義
本明細書で使用するとき「消費者製品」とは、販売の形をとって使用または消費されることを意図し、その後の商業生産または改良を意図しない、ベビーケア、ビューティーケア、布地およびホームケア、ファミリーケア、女性用ケア、ヘルスケア、スナックおよび／または飲料製品若しくは機器を意味する。そのような製品としては、おむつ、よだれ掛け、拭き取り用品、漂白剤、着色剤、染色剤、コンディショナー、シャンプー、スタイリング剤を含む、ヘア（ヒト、イヌ、および／またはネコ）のトリートメントに関する製品および／または方法、防臭剤および制汗剤、個人用クレンジング、化粧品、クリーム、ローション、および消費者使用の他の局所に使用する製品の使用を含むスキンケア製品、および空気ケア、カーケア、食器洗い、布地コンディショニング（柔軟剤を含む）、洗濯洗浄力、洗濯およびすすぎ添加剤および／またはケア、硬質面上洗浄および／またはトリートメント、ならびに消費者または機関使用のための他の洗浄を含む、布地およびホームケアの領域の剃毛製品、布地処理のための製品および／または布地処理に関する方法、硬質面上、ならびにいずれか他の面上、トイレットペーパー、ティッシュ、紙ハンカチおよび／または紙タオルに関する製品および／または方法、タンポン、生理用ナプキン、練り歯磨き、ジェル歯磨き、口腔リンス液、義歯接着剤、歯の漂白剤を含む口腔ケアに関する製品および／または方法、鎮咳薬および風邪治療薬、鎮痛剤、処方薬、ペットの健康および栄養、および浄水を含む店頭販売のヘルスケア、主として通常の食事の間の消費を意図されるか、または食事の付け合せとしての加工食品（非限定的な例には、ポテトチップ、トルティーヤチップ、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップ、シリアルバー、野菜チップまたはクリスプ、スナックミックス、パーティーミックス、マルチグレインチップ、スナッククラッカー、チーズスナック、ポークラインズ、コーンスナック、ペレットスナック、押し出しスナックおよびベーグルチップが含まれる）、ならびにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
【０００６】
本明細書で使用するとき、「洗浄組成物」という用語は、指示がない限り、顆粒または粉末形態の多目的の、または「重質」の洗剤、特に洗濯用洗剤、液体、ジェルまたはペースト形態の多目的の洗剤、特にいわゆる重質の液体タイプ、液体の高級布地用洗剤、手洗い食器洗い洗剤または軽質食器洗い洗剤、特にあわ立ちの良いタイプ、家庭用および施設用使用の様々な錠剤、顆粒、液体およびすすぎ補助剤タイプを含む自動食器洗い機用洗剤、抗菌手洗いタイプ、洗浄バー（cleaning bar）、うがい薬、義歯洗浄剤、歯磨剤、車またはカーペット用シャンプー、浴室洗剤を含む液体洗浄剤および消毒剤、ヘアシャンプーおよびヘアヘアリンス、シャワージェルおよび泡バスならびに金属洗浄剤、加えて漂白添加剤および「しみ取りスティック（stain-stick）」または前処理タイプなどの洗浄補助剤、乾燥付加シート、乾燥およびぬれた状態の拭き取り用品およびパッドなどの基材積製品、不織布基材、およびスポンジ、加えてスプレーおよびミストを含む。
【０００７】
本明細書で使用するとき、「布地ケア組成物」という用語は、指示がない限り、布地柔軟組成物、布地強化組成物、布地フレッシュニング組成物、およびそれらの組み合わせを含む。
【０００８】
本明細書で使用するとき、「有益剤含有送達粒子」という語句は、有益剤またはコア物質および有益剤またはコア物質を少なくとも部分的に包囲する壁物質を含み、有益剤またはコア物質を有するマイクロカプセルを含み、香料マイクロカプセルを含むマイクロカプセルを含み、固体またはゲル状の担体によって少なくとも部分的に包囲される有益剤のようなマトリックス物質を含み、壁または壁のような網状組織によって少なくとも部分的に包囲される有益剤のようなマトリックス物質を含み、一方の物質が、少なくとも部分的に他方を包囲する２つの物質の集合体を含む。
【０００９】
本明細書で使用するとき、「粒子」という用語は、「有益剤含有送達粒子」という語句と同義である。
【００１０】
本明細書で使用するとき、特許請求の範囲で使用される場合には、冠詞「ａ」および「ａｎ」は、請求または記載される１つ以上のものを意味するものと理解される。
【００１１】
本明細書で使用するとき、「含む（include）」、「含む（includes）」および「含んでいる（including）」という用語は、限定されないことを意味する。
【００１２】
本出願の試験方法の項に開示する試験方法は、出願人の発明のパラメータの個別の値を決定するために使用されるべきである。
【００１３】
特に記載のない限り、構成成分または組成物の濃度はすべて、該構成成分または組成物の活性部分に関するものであり、そのような構成成分または組成物の市販の供給元に存在し得る不純物、例えば残留溶媒または副生成物は除外される。
【００１４】
百分率および比率はすべて、特に指示がない限り、重量で計算される。百分率および比率はすべて、特に指示がない限り、組成物全体を基準にして計算される。
【００１５】
本明細書全体を通じて記載されるあらゆる最大数の値限定は、あらゆる小さい数値の限定を、あたかもそのようなより小さい数値限定が本明細書に明示的に記載されているかのように含むと理解されるべきである。本明細書全体を通じて記載されるあらゆる最小数値の限定は、あらゆる大きい数値限定を、あたかもそのような大きい数値限定が本明細書にすべて明確に記載されているかのように含む。本明細書全体を通じて記載されるあらゆる数値範囲は、こうしたより広い数値範囲内に入る、それよりも狭いあらゆる数値範囲を、あたかもこうしたそれよりも狭い数値範囲がすべて本明細書に明確に記載されているかのように含む。
【００１６】
引用される全ての文書は、関連部分において本明細書に参考として組み込まれるが、任意の文書の引用は、それが本発明に関して先行技術であるということの承認として解釈されるべきではない。
【００１７】
有益剤含有送達粒子
出願人は、物理的および化学的特徴の特定の組み合わせを有する有益剤含有送達粒子が用いられる場合、効果的および効率的な有益剤送達を達成する問題は、経済的な方法によって解決することができることを発見した。そのような物理的および化学的特徴を、以下ののパラメータ、粒径変動係数、破壊強度、有益剤保持率および平均粒子サイズ、によって画定する。そのようなパラメータは、送達指標を作成するために組み合わされてもよい。
【００１８】
一つの態様において、出願人の粒子は、コア物質およびコア物質を少なくとも部分的に包囲する壁物質を含み、該粒子は、少なくとも約０．０５、少なくとも約７、または少なくとも約７０の送達指標を有する。
【００１９】
一つの態様において、出願人の粒子は、コア物質およびコア物質を少なくとも部分的に包囲する壁物質を含み、該粒子は、
ａ．）約１．５〜約６．０、約２．０〜約３．５、またはさらに約２．５〜約３．２の粒径変動係数と、
ｂ．）約０．７ｋｐａ（０．１ｐｓｉａ）〜約７５８ｋｐａ（１１０ｐｓｉａ）、約７〜約３４５ｋｐａ（約１〜約５０ｐｓｉａ）、またはさらに約２８〜約１１０ｋｐａ（約４〜約１６ｐｓｉａ）の破壊強度と、
ｃ．）約２〜約１１０、約３０〜約９０、またはさらに約４０〜約７０の有益剤保持率と、
ｄ．）約１μ〜約１００μ、約５μ〜約８０μ、またはさらに約１５μ〜約５０μの平均粒子サイズとを有する。
【００２０】
出願人の発明の一つの態様において、該粒子は、本明細書に記載のパラメータのいずれの組み合わせを有してもおよび／または含んでもよい。
【００２１】
有用な壁物質は、ポリエチレン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリイソプレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリオレフィン、多糖、エポキシ樹脂、ビニルポリマー、およびそれらの混合物から成る群から選択される物質を含む。一つの態様において、有用な壁物質は、コア物質、および有益剤含有送達粒子が送達利益を得られるように用いられる環境にある物質に十分に不透過性である物質を含む。適した不透過性壁物質は、ホルムアルデヒドまたはグルテルアルデヒドと架橋した尿素、ホルムアルデヒドと架橋したメラミンのような１つ以上のアミンと１つ以上のアルデヒドとの反応生成物、所望によりグルテルアルデヒドと架橋したゼラチン−ポリホスフェートコアセルベート、ゼラチン−アラビアゴムコアセルベート、架橋シリコーン流体、ポリイソシアネートおよびその混合物と反応するポリアミンから成る群から選択される物質を含む。一つの態様において、壁物質は、ホルムアルデヒドと架橋したメラミンを含む。
【００２２】
有用なコア物質としては、香料原料、シリコーン油、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、精油、脂質、皮膚冷却液、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭還元剤、染料、増白剤、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマーおよびそれらの混合物などが挙げられる。一つの態様において、該香料原料は、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ニトリルアルケンから成る群から選択される。一つの態様において、コア物質は、香料を含む。一つの態様において、該香料は、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ニトリルアルケンおよびそれらの混合物から成る群から選択される香料原料を含む。一つの態様において、該香料は、沸点（Ｂ．Ｐ．）が約２５０℃未満およびＣｌｏｇＰが約３未満の香料原料、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃超およびＣｌｏｇＰが約３超の香料原料、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃超およびＣｌｏｇＰが約３未満の香料原料、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃未満およびＣｌｏｇＰが約３超の香料原料、ならびにそれらの混合物から成る群から選択される香料原料を含んでもよい。沸点Ｂ．Ｐ．が２５０℃未満およびＣｌｏｇＰが約３未満の香料原料は、クワドラントＩ香料原料として既知で、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃超およびＣｌｏｇＰが約３超の香料原料は、クワドラントＩＶ香料原料として既知で、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃超およびＣｌｏｇＰが約３未満の香料原料は、クワドラントＩＩ香料原料として既知で、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃未満およびＣｌｏｇＰが約３超の香料原料は、クワドラントＩＩＩ香料原料として既知である。一つの態様において、該香料は、Ｂ．Ｐ．が約２５０℃未満の香料原料を含む。一つの態様において、該香料は、クワドラントＩ、ＩＩ、ＩＩＩ香料原料およびその混合物から成る群から選択される香料原料を含む。一つの態様において、該香料は、クワドラントＩＩＩ香料原料を含む。適したクワドラントＩ、ＩＩ、ＩＩＩおよびＩＶ香料原料は、米国特許第６，８６９，９２３号（Ｂ１）に開示されている。
【００２３】
一つの態様において、該香料は、クワドラントＩＶ香料原料を含む。理論に束縛されるものではないが、そのようなクワドラントＩＶ香料原料は、香料の香気の「調和」を改善することができると考えられている。該香料は、香料の総重量に基づき、該クワドラントＩＶ香料原料の約３０％未満、約２０％未満、またはさらに約１５％を含んでもよい。
【００２４】
香料原料および協約は、１つ以上の以下の企業、フィルメニッヒ（Firmenich）（スイス、ジュネーブ）、ジボダン（Givaudan）（フランス、アルジャントゥイユ（Argenteuil,France））、ＩＦＦ（ニュージャージー州ハズレット（Hazlet,NJ）、クエスト（Quest）（ニュージャージー州マウントオリーブ（Mount Olive,NJ）、ベドウキアン（Bedoukian）（コネチカット州ダンベリー（Danbury,CT））、シグマ・アルドリッチ（Sigma Aldrich）（ミズリー州セントルイス（St.Louise,MO））、ミレニアム・スペシャルティ・ケミカルズ（Millennium Specialty Chemicals）（イリノイ州オリンピアフィールズ（Olympia Fields,IL））、ポーラーワン・インターナショナル（Polarone International）（ニュージャージー州ジャージー市（Jersey City,NJ））、フレグランスリソース（Fragrance Resources）（ニュージャージー州キーポート（Keyport,NJ））、およびアロマ・アンド・フレイバー・スペシャルティ（Aroma & Flavor Specialties）（コネチカット州ダンベリー（Danbury,CT））から入手してもよい。
【００２５】
有益剤含有送達粒子の製造のプロセス
本出願に開示する粒子は、米国特許第６，５９２，９９０号（Ｂ２）および／または米国特許第６，５４４，９２６号（Ｂ１）の教示、ならびに本明細書に開示する実施例によって製造されてもよい。
【００２６】
典型的に、アニオン性乳化剤は、マイクロカプセル形成に先立ち、有益剤を乳化するカプセル製造プロセスの間に使用される。理論に束縛されるものではないが、アニオン性物質は、布地ケア組成物のような組成物に頻繁に見られるカチオン性界面活性剤活性物質とは不利に相互作用すると考えられており、これは該組成物で用いられる粒子の審美的に不快な凝集を生成する場合がある。容認できない審美性に加えて、そのような集合体は、バルク相から粒子の急速な相分離をもたらす場合がある。出願人は、そのような集合体が、塩類、ポリマー類およびそれらの混合物から成る群から選択される物質を含む、特定の集合体抑制物質を加えることによって阻止することができることを発見した。有用な集合体抑制物質としては、例えば、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、ギ酸マグネシウム、ホウ化マグネシウム、チタン酸マグネシウム、硫酸マグネシウム七水和物などのマグネシウム塩のような二価塩；例えば、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、カルシウム酢酸カルシウム、臭化カルシウムなどのカルシウム塩；例えば、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、塩化アルミニウムｎ−水和物などのアルミニウム塩のような三価塩、および例えば、ポリアミン（ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリエチレンイミン、ポリクオタニウム−６、およびポリクオタニウム−７などの土壌懸濁液ポリマーのようなアニオン性粒子を懸濁する能力を有するポリマーなどが挙げられる。
【００２７】
一つの態様において、ギ酸カルシウムおよび／またはギ酸は、例えば、香料マイクロカプセルなどのマイクロカプセルの水性スラリーに加えられてもよい。典型的に、ギ酸カルシウムおよび／またはギ酸は、総スラリー重量に基づき、約０．６重量％〜約３重量％、約１重量％〜約２重量％、またはさらに約１．２重量％〜約１．５重量％のレベルで、該マイクロカプセルスラリーと混合される。ギ酸カルシウムおよび／またはギ酸は、以下の利益、スラリー相分離抑制、集合体形成抑制、および微生物の抑制を提供する場合がある。典型的に、スラリーおよび／または該スラリーを含む製品が、ｐＨが３．８以下の場合に、前述の微生物抑制が達成される。ギ酸カルシウムは、米国、オハイオ州トレド（Toledo,Ohio U.S.A.）のパーストープ社（Perstorp Inc.）から入手されてもよく、ギ酸は、米国、ウイスコンシン州ミルウォーキー５３２０１、私書箱２０６０、アルドリッチ（Aldrich,P.O.Box 2060,Milwaukee,WI 53201,USA）から入手されてもよい。
【００２８】
本発明の一つの態様において、有益剤含有送達粒子は製造され、その後、例えば、界面活性剤、ポリマー、および溶媒を含有するバルク環境に粒子がさらされる場合、粒子からの有益剤の漏れ率を低下させる物質でコーティングされる。障壁物質の役割をすることができるコーティング物質の非限定的な例には、ポリビニルピロリドンホモポリマー、およびスチレン、酢酸ビニル、イミダゾール、１級および２級アミン含有モノマー、メチルアクリレート、ポリビニルアセタール、無水マレイン酸との様々なコポリマー；ポリビニルアルコールホモポリマー、および酢酸ビニル、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホネート、１級および２級アミン含有モノマー、イミダゾール、メチルアクリレートとの様々なコポリマー；ポリアクリルアミド；ポリアクリル酸；微晶性ワックス；パラフィンワックス；ワックス状のトウモロコシまたはデントトウモロコシデンプン、オクテニルコハク酸エステルデンプン、ヒドロキシエチルまたはヒドロキシプロピルデンプンのような誘導体化デンプン、カラギナン、グァーガム、ペクチン、キサンタンゴムのような修飾多糖；加水分解酢酸セルロース、ヒドロキシルプロピルセルロース、メチルセルロース、および同種のもののような修飾セルロース；ゼラチンのような変性タンパク；水素化および非水素化ポリアルケン；脂肪酸；ホルムアルデヒドと架橋した尿素、ゼラチン−ポリリン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒド、四ホウ酸ナトリウムまたはグルテルアルデヒドと架橋したポリビニルアルコールのような硬化外殻；スチレン−ブタジエンのラテックス、エチルセルロース、ケイ酸マグネシウムを含む粘土類のような無機物質、アルミノケイ酸塩；ケイ酸ナトリウムなど；ならびにそれらの混合物から成る群から選択される物質が含まれる。そのような物質は、米国、カリフォルニア州サンディエゴ（San Diego,California,USA）のＣＰケルコ社（CP Kelco Corp.）、ドイツ、デュッセルドルフ（Dusseldorf,Germany）のデグッサ社（Degussa AG）、ドイツ、ルートヴィッヒスハーフェン（Ludwigshafen,Germany）のＢＡＳＦ社（BASF AG）、米国、ニュージャージー州クランバリー（Cranbury,New Jersey,USA）のローディア社（Rh
odia Corp.）、米国、テキサス州ヒューストン（Houston,Texas,USA）のベイカー・ヒューズ社（Baker Hughes Corp.）、米国、デラウェア州ウィルミントン（Wilmington,Delaware,USA）のハーキュレス社（Hercules Corp.）、カナダ、アルバータ州カルガリー（Calgary,Alberta,Canada）のアグリウム社（Agrium Inc.）、米国、ニュージャージー州（New Jeresy U.S.A）のインターナショナル・スペシャルティ・プロダクツ社（ISP）から入手することができる。粒子が布地コンディショニング組成物に用いられる一つの態様において、コーティング物質は、ケイ酸ナトリウムを含む。理論に束縛されるものではないが、ケイ酸ナトリウムの高ｐｈでは溶解性であるが、低ｐｈでは難溶性である性質は、７未満のｐｈで形成されるが、ｐｈが７またはそれ以上の環境で使用される組成物において使用される場合がある粒子上で使用するのに理想的な物質になると考えられている。有益剤含有送達粒子は、米国特許第６，５９２，９９０号に記載の手順に従い製造されてもよい。しかしながら、いかなる有益剤含有送達粒子も、本明細書に開示するコーティングおよびコーティングプロセスから利益を得る可能性があるため、本発明のコーティング態様は、本発明の有益剤含有送達粒子に限定されない。
【００２９】
本明細書に開示するプロセスで使用するための適した機器には、連続的な攪拌槽型反応器、ホモジナイザー、タービンアジテーター、再循環ポンプ、パドルミキサー、プラウシアーミキサー（ploughshear mixers）、リボンブレンダー、両方ともバッチ形態で入手可能な連続的なプロセス形体の垂直軸線造粒機およびドラムミキサー、スプレー乾燥器、および押出成形機が含まれる場合がある。そのような機器は、ロディッジ社（Lodige GmbH）（ドイツ、パダーボーン（Paderborn,Germany）、リトルフォード・デイ社（Littleford Day,Inc.）（米国、ケンタッキー州フローレンス（Florence,Kentucky,U.S.A.））、フォーバーグＡＳ（Forberg AS）（ノルウェー、ラルヴィーク（Larvik,Norway））、グラット・インジェニュアーテクニック社（Glatt Ingenieurtechnik GmbH）（ドイツ、ワイマール（Weimar,Germany））、ニロ社（Niro）（デンマーク、ソボー（Soeborg,Denmark））、ホソカワ・ビーペックス社（Hosokawa Bepex Corp.）（米国、ミネソタ州ミネアポリス（Minneapolis,Minnesota,USA））、アーデバリンコ（Arde Barinco）（米国、ニュージャージー州（New Jersey,USA））から入手することができる。
【００３０】
ホルムアルデヒドスカベンジング
一つの態様において、有益剤含有送達粒子は、ホルムアルデヒドスカベンジャーと混合されてもよい。一つの態様において、そのような有益剤含有送達粒子は、本発明の有益剤含有送達粒子を含んでもよい。適したホルムアルデヒドスカベンジャーとしては、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレン尿素、システイン、システアミン、リジン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、３，４−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、アントラニル酸メチル、４−アミノ安息香酸メチル、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、１，３−ジヒドロキシアセトン二量体、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチル没食子酸塩、エチル没食子酸塩、没食子酸プロピル、トリエタノールアミン、こはく酸アミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、トリアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ（ビニルアルコール）、部分的加水分解ポリ（ビニルホルムアミド）、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ（オキシアルキレンアミン）、ポリ（ビニルアルコール）−コ−ポリ（ビニルアミン）、ポリ（４−アミノスチレン）、ポリ（ｌ−リジン）、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビスアセトアセトアミド、Ｎ−（−２エチルヘキシル）アセトアセトアミド、２−ベンゾイルアセトアセトアミド、Ｎ−（３−フェニルプロピル）アセトアセトアミド、リリアール、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、５，５−ジメチル−１，３−シクロヘキサンジオン、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、２，２−ジメチル−１，３−ジオキサン−４，６−ジオン、２−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、２−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸、またはそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられる。これらのホルムアルデヒドスカベンジャーは、米国、ミズリー州セントルイスのシグマ／アルドリッチ／フルカ（Sigma/Aldrich/Fluka）、または米国、ペンシルバニア州ウォリントン（Warrington,PA U.S.A.）のポリサイエンス社（PolySciences,Inc.）から入手されてもよい。
【００３１】
典型的に、そのようなホルムアルデヒドスカベンジャーは、総スラリー重量に基づき、約２重量％〜約１８重量％、約３．５重量％〜約１４重量％、またはさらに約５重量％〜約１３重量％のレベルで、該有益剤含有送達粒子を含有するスラリーと混合される。
【００３２】
一つの態様において、そのようなホルムアルデヒドスカベンジャーは、有益剤含有送達粒子を含有する製品と混合されてもよく、該スカベンジャーは、総製品重量に基づき、製品製剤の約０．００５％〜約０．８％、或いは約０．０３％〜約０．５％、或いは約０．０６５％〜約０．２５％のレベルで、該製品を混合されている。
【００３３】
その別の態様において、そのようなホルムアルデヒドスカベンジャーは、総スラリー重量に基づき、約２重量％〜約１４重量％、約３．５重量％〜約１４重量％、またはさらに約５重量％〜約１４重量％のレベルで、該有益剤含有送達粒子を含有するスラリーと混合されてもよく、該スラリーは、同一または異なるスカベンジャーは、総製品重量に基づき、製品製剤の約０．００５％〜約０．５％、或いは約０．０１％〜約０．２５％、或いは約０．０５％〜約０．１５％のレベルで、追加を追加してもよい製品マトリックスに追加してもよい。
【００３４】
一つの態様において、１つ以上の前述のホルムアルデヒドスカベンジャーは、総液体布地強化製品重量の基づき、製品製剤の０．００５％〜約０．８％、或いは約０．０３％〜約０．４％、或いは約０．０６％〜約０．２５％のレベルで、有益剤含有送達粒子を含有する液体布地強化製品と混合されてもよい。
【００３５】
一つの態様において、そのようなホルムアルデヒドスカベンジャーは、送達粒子を含有する液体洗濯洗剤製品と混合されてもよく、該スカベンジャーは、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレン尿素、システイン、システアミン、リジン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、３，４−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、アントラニル酸メチル、４−アミノ安息香酸メチル、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、１，３−ジヒドロキシアセトン二量体、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチル没食子酸塩、エチル没食子酸塩、没食子酸プロピル、トリエタノールアミン、スクシンアミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、トリアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ（ビニルアルコール）、部分的加水分解ポリ（ビニルホルムアミド）、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ（オキシアルキレンアミン）、ポリ（ビニルアルコール）−コ−ポリ（ビニルアミン）、ポリ（４−アミノスチレン）、ポリ（ｌ−リジン）、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビスアセトアセトアミド、Ｎ−（２−エチルヘキシル）アセトアセトアミド，２−ベンゾイルアセトアセトアミド，Ｎ−（３−フェニルプロピル）アセトアセトアミド、リリアール、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、５，５−ジメチル−１，３−シクロヘキサンジオン、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセンカルボアルデヒド、２，２−ジメチル−１，３−ジオキサン−４，６−ジオン、２−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、２−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸およびそれらの混合物から成る群から選択され、総液体洗濯洗剤製品重量に基づき、約０．００３重量％〜約０．２０重量％、約０．０３重量％〜約０．２０重量％、またはさらに約０．０６重量％〜約０．１４重量％のレベルで、該液体洗濯洗剤製品と混合される。
【００３６】
一つの態様において、そのようなホルムアルデヒドスカベンジャーは、総ヘアコンディショニング製品重量に基づき、約０．００３重量％〜約０．３０重量％、約０．０３重量％〜約０．２０重量％、またはさらに約０．０６重量％〜約０．１４重量％のレベルで、有益剤含有送達粒子を含有するヘアコンディショニング製品と混合されてもよく、スカベンジャーの該選択は、液体洗濯洗剤製品に関する前段落でのスカベンジャーのリストと同一である。
【００３７】
有益剤含有送達粒子を含む組成物
出願人の組成物は、本発明に開示する粒子の実施形態を含む。一つの態様において、該組成物は、消費者製品である。用いられる粒子の正確なレベルは、組成物の種類および最終用途に依存するが、組成物は、総組成物重量に基づき、該粒子の約０．０１〜約１０、約０．１〜約１０、またはさらに約０．２〜約５重量％を含んでもよい。一つの態様において、洗浄組成物は、そのような粒子の総洗浄組成物重量に基づき、そのような粒子の約０．１〜約１重量％を含んでもよい。一つの態様において、布地処理組成物は、総布地処理組成物重量に基づき、そのような粒子の約０．０１〜約１０％を含んでもよい。
【００３８】
本発明の態様としては、洗濯洗剤組成物（例えば、ＴＩＤＥ（商標））、硬質面上クリーナー（例えば、ＭＲ  ＣＬＥＡＮ（商標））、自動食器洗い液体（例えば、ＣＡＳＣＡＤＥ（商標））、食器用液体（例えば、ＤＡＷＮ（商標））、および床クリーナー（例えば、ＳＷＩＦＦＥＲ（商標））での、本発明の粒子の使用が挙げられる。洗浄組成物の非限定的な例には、米国特許番号第４，５１５，７０５号、同第４，５３７，７０６号、同第４，５３７，７０７号、同第４，５５０，８６２号、同第４，５６１，９９８号、同第４，５９７，８９８号、同第４，９６８，４５１号、同第５，５６５，１４５号、同第５，９２９，０２２号、同第６，２９４，５１４号、および同第６，３７６，４４５号に記載のものを含んでもよい。本明細書に開示される洗浄組成物は、典型的に、水性洗浄操作での使用中に、洗浄水のｐＨが約６．５〜約１２、または約７．５〜１０．５となるように配合される。液体食器洗い製品の配合物は、典型的には約６．８〜約９．０の間のｐＨを有する。洗浄製品は、典型的に、約７〜約１２のｐＨを有するように配合される。推奨使用濃度でのｐＨを制御する技術としては、緩衝剤、アルカリ、酸などの使用が挙げられ、当該技術分野における当業者には周知である。
【００３９】
本明細書に記載する布地処理組成物は、典型的に、布地柔軟活性物質（「ＦＳＡ」）を含む。適した布地柔軟活性物質としては、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土類、多糖、脂肪油、ポリマーラテックスおよびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００４０】
適した第四級アンモニウム化合物としては、エステル第四級アンモニウム化合物、アミド第四級アンモニウム化合物、イミダゾリン第四級アンモニウム化合物、アルキル第四級アンモニウム化合物、アミジオエステル第四級アンモニウム化合物（amdioester quats）およびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。適したエステル第四級アンモニウム化合物としては、モノエステル第四級アンモニウム化合物、ジエステル第四級アンモニウム化合物、トリエステル第四級アンモニウム化合物およびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。適したアミド第四級アンモニウム化合物としては、モノアミド第四級アンモニウム化合物、ジアミド第四級アンモニウム化合物、およびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。適したアルキル第四級アンモニウム化合物としては、モノアルキル第四級アンモニウム化合物、ジアルキル第四級アンモニウム化合物第四級アンモニウム化合物、トリアキル第四級アンモニウム化合物、テトラアルキル第四級アンモニウム化合物およびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００４１】
適したアミンとしては、エステルアミン、アミドアミン、イミダゾリンアミン、アルキルアミン、アミジオエステルアミン（amdioester amines）およびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。適したエステルアミンとしては、モノエステルアミン、ジエステルアミン、トリエステルアミンおよびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。適したアミド第四級アンモニウム化合物としては、モノアミドアミン、ジアミドアミンおよびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。適したアルキルアミンとしては、モノアルキルアミン、ジアルキルアミン第四級アンモニウム化合物、トリアルキルアミンおよびそれらの混合物から成る群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。
【００４２】
一つの実施形態において、ＦＳＡは、すすぎ工程における布地柔軟化に適した第四級アンモニウム化合物である。一つの実施形態において、ＦＳＡは、モノ−、ジ−、および一つの実施形態において、トリエステル化合物の、脂肪酸およびアミノアルコール含有混合物の反応生成物から形成される。別の実施形態において、ＦＳＡは、限定されないが、モノアルキル第四級アンモニウム化合物、ジアルキル第四級アンモニウム化合物、ジアミド第四級化合物、ジエステル第四級アンモニウム化合物、またはそれらの組み合わせのような、１つ以上の柔軟剤第四級アンモニウム化合物を含む。
【００４３】
一つの態様において、ＦＳＡは、ジエステル第四級アンモニウムまたはプロトン化ジエステルアンモニウム（以下「ＤＱＡ」と称する）化合物組成物を含む。本発明の特定の実施形態において、ＤＱＡ化合物組成物はまた、ジアミドＦＳＡおよび混合アミドおよびエステル連鎖、加えて前述のジエステル連鎖を有するＦＳＡを包含し、本明細書ではすべてＤＱＡと称される。
【００４４】
本組成物内のＦＳＡとして適した第１の種類のＤＱＡ（「ＤＱＡ（１）」には、以下の式を含む化合物を含む。
｛Ｒ（４−ｍ）−Ｎ＋−［（ＣＨ２）ｎ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝ｘ−        （１）
式中、各Ｒ置換基は、水素か、短鎖Ｃ１〜Ｃ６か、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキルまたはヒドロキシアルキル基、例えば、メチル（最も好ましい）、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピルおよび同種のもの、ポリ（Ｃ２〜Ｃ３アルコキシ）、好ましくはポリエトキシ、ベンジル、またはそれらの混合物であり；各ｍは、２または３であり；各ｎは、１〜約４、好ましくは２であり；各Ｙは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−、または−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−であり、各Ｙが同じまたは異なることは許容可能であり；各Ｒ１内の炭素の合計は、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−の場合はプラス１、Ｃ１２〜Ｃ２２、好ましくはＣ１４〜Ｃ２０であり、各Ｒ１は、ヒドロカルビル、または置換ヒドロカルビル基であり；Ｒ１が不飽和または飽和および分枝状または直鎖状であることは許容可能であり、好ましくは直鎖状であり；各Ｒ１が同じまたは異なることは許容可能であり、好ましくはこれらは同じであり；ｘ−は任意の柔軟剤−融和性アニオン、好ましくは、クロライド、ブロマイド、メチルサルフェート、エチルサルフェート、サルフェート、リン酸塩、および硝酸塩、より好ましくはクロライドまたはメチルサルフェートであり得る。好ましいＤＱＡ化合物は、典型的に、脂肪酸を有するＭＤＥＡ（メチルジエタノールアミン）およびＴＥＡ（トリエタノールアミン）のようなアルカノールアミンを反応させることによって製造される。そのような反応に典型的に由来するいくつかの物質としては、Ｎ，Ｎ−ジ（アシル−オキシエチル）−Ｎ、Ｎ−塩化ジメチルアンモニウムまたはＮ，Ｎ−ジ（アシル−オキシエチル）−Ｎ，Ｎ−メチルヒドロキシエチルアンモニウム硫酸メチルが挙げられ、アシル基は、動物脂、不飽和、および多価不飽和、脂肪酸、例えば、タロー、硬化タロー、オレイン酸、および／または部分的水素添加脂肪酸によって生じ、キャノーラ油、ベニバナ油、ピーナッツ油、ひまわり油、トウモロコシ油、大豆油、トール油、米糠油、パーム油などのような植物油および／または部分的水素添加植物油から生じる。適した脂肪酸の非限定的な例は、米国特許第５，７５９，９９０号の４欄４５〜６６行目に記載されている。一つの実施形態において、ＦＳＡは、ＤＱＡ（１）またはＤＱＡに加えて、他の活性物質を含む。さらに別の実施形態では、ＦＳＡは、ＤＱＡ（１）またはＤＱＡのみを含み、任意の他の第四級アンモニウム化合物または他の活性物質から遊離または本質的に遊離している。さらに別の実施形態では、ＦＳＡは、ＤＱＡを生成するために使用される前駆体アミンを含む。
【００４５】
本発明の別の態様において、ＦＳＡは、以下の式を含むＤＴＤＭＡＣとして識別される化合物を含む。
［Ｒ（４−ｍ）−Ｎ＋−Ｒ１ｍ］Ａ−
各ｍは、２または３、各Ｒ１は、Ｃ６〜Ｃ２２、好ましくはＣ１４〜Ｃ２０であるが、１つ以下のものが約Ｃ１２未満であり、次に、もう一方は、少なくとも約Ｃ１６、ヒドロカルビル、または置換ヒドロカルビル置換基、好ましくはＣ１０〜Ｃ２０アルキルまたはアルケニル（多価不飽和アルキルを含む不飽和アルキル、時折「アルキレン」とも称される）、最も好ましくはＣ１２〜Ｃ１８アルキルまたはアルケニル、および分枝状または無分枝上状である。一つの実施形態において、各Ｒは、Ｈまたは短鎖Ｃ１〜Ｃ６、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキルまたはヒドロキシアルキル基、例えば、メチル（最も好ましい）、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、および同種のもの、ベンジル、または（Ｒ２Ｏ）２〜４Ｈであり、各Ｒ２は、Ｃ１〜Ｃ６アルキレン基であり、Ａ−は柔軟剤融和性アニオン、好ましくは、クロライド、ブロマイド、硫酸メチル、エチルサルフェート、サルフェート、リン酸塩、または硝酸塩、より好ましくはクロライド、または硫酸メチルである。これらのＦＳＡの例としては、塩化ジタロウジメチルアンモニウム、およびジタロウジメチルアンモニウム硫酸メチルのようなジアルキルジメチルアンモニウム塩およびジアルキレンジメチルアンモニウム塩が挙げられる。本発明に使用可能な市販のジアルキル（アルキレン）ジメチルアンモニウム塩の例は、それぞれ、商品名アドゲン（Adogen）（登録商標）４４２およびアドゲン（登録商標）４７０で、デグサ（Degussa）から入手可能なジ水素添加タロウジメチルアンモニウムクロライドおよびジタロウジメチルアンモニウムクロライドである。一つの実施形態において、ＦＳＡは、ＤＴＤＭＡＣに加えて他の活性物質を含む。さらに別の実施形態では、ＦＳＡは、ＤＴＤＭＡＣの化合物のみを含み、任意の他の第四級アンモニウム化合物或いは他の活性物質から遊離または本質的に遊離している。
【００４６】
一つの実施形態において、ＦＳＡは、コロナ（Corona）らによる米国特許公開番号第２００４／０２０４３３７号（Ａ１）（２００４年１０月１４日公開）の３０〜７９項に記載されるＦＳＡを含む。
【００４７】
別の実施形態において、ＦＳＡは、スミス（Smith）らによる米国特許公開番号第２００４／０２２９７６９号（Ａ１）（２００５年１１月１８日公開）の２６〜３１項、または米国特許番号第６，４９４，９２０号の１欄５１行目以下の（「エステルクアット（esterquat）」すなわち四級化脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩の詳細既述）に記載されるものである。
【００４８】
一つの実施形態において、ＦＳＡは、以下（ジタロウオイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロライド、ジ水素添加−タロウオイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロライド、ジタロウジメチルアンモニウムクロライド、ジ水素化タロウジメチルアンモニウムクロライド、ジタロウオイルオキシエチルメチルヒドロキシエチルアンモニウム硫酸メチル、ジ水素添加−タロウオイルオキシエチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムクロライド、またはそれらの組み合わせ）のうちの少なくとも１つから選択される。
【００４９】
本布地ケア組成物中へのＦＳＡの組み込みの典型的な最低濃度は、布地ケア組成物の少なくとも約１重量％、或いは少なくとも約２重量％、或いは少なくとも約少なくとも約３重量％、或いは少なくとも約少なくとも約５重量％、或いは少なくとも約１０重量％、或いは少なくとも約１２重量％である。布地ケア組成物は、典型的に、組成物の約９０重量％未満、或いは約４０重量％未満、或いは約３０重量％未満、或いは約２０重量％未満のＦＳＡの最高濃度を含む場合がある。
【００５０】
カチオンデンプン
本発明の一つの態様は、布地柔軟化活性物質としてカチオンデンプンを含む布地柔軟化組成物を提供する。一つの実施形態において、本発明の布地ケア組成物は、一般に、組成物の約０．１重量％〜約７重量％、或いは約０．１重量％〜約５重量％、或いは約０．３重量％〜約３重量％、或いは約０．５重量％〜約２．０重量％の濃度でのカチオンデンプンを含む。布地柔軟化活性物質としてのカチオンデンプンは、コロナらによる米国特許公開番号第２００４／０２０４３３７号（Ａ１）（２００４年１０月１４日公開）の１６〜３２項に記載される。本発明の組成物に使用するのに適したカチオンデンプンは、セレスター（Cerestar）からＣ＊ボンド（C*BOND）（登録商標）の商標名で、およびナショナル・スターチ・アンド・ケミカル・カンパニー（National Starch and Chemical Company）からカトー（CATO）（登録商標）２Ａの商標名で市販されている。
【００５１】
シリコーン
一つの実施形態において、布地柔軟化組成物はシリコーンを含む。シリコーンの適した濃度は、組成物の約０．１重量％〜約５０重量％、或いは約１重量％〜約４０重量％、或いは約２重量％〜約３０重量％、或いは約３重量％〜約２０重量％で含まれてよい。シリコーンの非限定的な例は、バザカリーニ（Buzzacarini）らによる米国特許公開番号第２００２／００７７２６５号（Ａ１）（２００２年６月２０日公開）の５１〜５７項に記載されているものを含む。有用なシリコーンは、いかなるシリコーン含有化合物でもあり得る。一つの実施形態において、シリコーンは、ポリジアルキルシリコーン、或いはポリジメチルシリコーン（ポリジメチルシロキサンまたは「ＰＤＭＳ」）、またはこれらの誘導体である。別の実施形態において、シリコーンは、アミノ官能性シリコーン、アルキルオキシル化シリコーン、エトキシル化シリコーン、プロポキシル化シリコーン、エトキシル化／プロポキシル化シリコーン、四級シリコーン、またはこれらの組み合わせから選択される。他の有用なシリコーン物質としては次式の物質を挙げてよい。
ＨＯ［Ｓｉ（ＣＨ３）２−Ｏ］ｘ｛Ｓｉ（ＯＨ）［（ＣＨ２）３−ＮＨ−（ＣＨ２）２−ＮＨ２］Ｏ｝ｙＨ
式中、ｘおよびｙは、シリコーンが好ましくは、２５℃で約０．０００５ｍ２／ｓ（５００ｃＳｔ）〜約０．５ｍ／ｓ（５００，０００ｃＳｔ）の粘度を呈するような分子量を有する、シリコーンの分子量に依存する整数である。この物質はまた、「アモジメチコン」としても既知である。
【００５２】
一つの実施形態において、シリコーンは比較的大きな分子量を含むものである。シリコーンの分子量を記述する適した方法として、その粘度を記述することが挙げられる。高分子量シリコーンは、約０．００１ｍ２／ｓ（１，０００ｃＳｔ）〜約３ｍ２／ｓ（３，０００，０００ｃＳｔ）、好ましくは約０．００６ｍ２／ｓ（６，０００ｃＳｔ）〜約１ｍ２／ｓ（１，０００，０００ｃＳｔ）、或いは約０．００７ｍ２／ｓ（７，０００ｃＳｔ）〜約１ｍ２／ｓ（１，０００，０００ｃＳｔ）、或いは０．００８ｍ２／ｓ（８，０００ｃＳｔ）〜約１ｍ２／ｓ（１，０００，０００ｃＳｔ）、或いは約０．０１ｍ２／ｓ（１０，０００ｃＳｔ）〜約０．６ｍ２／ｓ６００，０００ｃＳｔ）、或いは約０．１ｍ２／ｓ（１００，０００ｃＳｔ）〜約０．３５ｍ２／ｓ（３５０，０００ｃＳｔ）の粘度を有するものである。さらに別の実施形態において、シリコーンは、約０．０６ｍ２／ｓ（６０，０００ｃＳｔ）〜約０．６ｍ２／ｓ（６００，０００ｃＳｔ）、或いは約０．０７５ｍ２／ｓ（７５，０００ｃＳｔ）〜約０．３５ｍ２／ｓ（３５０，０００ｃＳｔ）、および或いは少なくとも約０．１ｍ２／ｓ（１００，０００ｃＳｔ）の粘度を有するＰＤＭＳまたはその誘導体である。さらに別の実施形態において、アミノ官能シリコーンの粘度は低い可能性がある（例えば、約５Ｅ−５ｍ２／ｓ（５０ｃＳｔ）〜約０．１ｍ２／ｓ（１００，０００ｃＳｔ））。
【００５３】
他の布地柔軟化剤
本明細書に記載する布地柔軟化活性物質に加えて、または代わりに、他の物質は、本発明の組成物中の布地柔軟化剤として使用することができる。これらの他の剤の非限定的な例としては、粘土類、脂肪酸、トリグリセリド、脂肪族アルコール、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪族アミンのような脂肪油、ショ糖エステル、分散性ポリエチレン、およびポリマーラテックスが挙げられる。脂肪酸の例は、ＰＣＴ国際公開特許第０６００７９１１号（Ａ１）およびＰＣＴ国際公開特許第０６００７８９９号（Ａ１）に記載されている。粘土類は、バザカリーニらによる米国特許公開番号第２００４／０１４２８４１号（Ａ１）（２００４年７月２２日公開）７４〜９９項に記載されている。
【００５４】
非イオン性布地ケア有益剤は、ショ糖エステルを含むことができ、典型的にはショ糖および脂肪酸から誘導される。ショ糖エステルはそのヒドロキシル基の１つ以上がエステル化されたショ糖部分から構成される。
【００５５】
ショ糖は次の式を有する二糖である。
【化１】
2009524723.tif 000002
或いは、ショ糖分子は、式Ｍ（ＯＨ）８で表すことができ、ここでＭは二糖類主鎖であり、分子中に全部で８個のヒドロキシル基がある。
【００５６】
故に、ショ糖エステルは、次式によって表すことができる。
Ｍ（ＯＨ）８−ｘ（ＯＣ（Ｏ）Ｒ１）ｘ
式中、ｘはエステル化されたヒドロキシル基の数であり、一方、（８−ｘ）は変化していない状態のヒドロキシル基であり、ｘは１〜８、或いは２〜８、或いは３〜８、または４〜８から選択される整数であり、またＲ１部分は直鎖状または分岐状、環状または非環状、飽和または不飽和、置換または非置換のＣ１〜Ｃ２２アルキルまたはＣ１〜Ｃ３０アルコキシから独立して選択される。
【００５７】
一つの実施形態において、Ｒ１部分は、独立して選択された様々な鎖長を有する直鎖状アルキルまたはアルコキシ部分を含む。例えば、Ｒ１は、直鎖の約２０％よりも多くがＣ１８であり、或いは直鎖の約５０％よりも多くがＣ１８であり、或いは直鎖の約８０％よりも多くがＣ１８である直鎖アルキルまたはアルコキシ部分の混合物を含んでもよい。
【００５８】
別の実施形態において、Ｒ１部分は、飽和および不飽和アルキルまたはアルコキシ部分の混合物を含み、不飽和度は、「ヨウ素価」（本明細書では以下「ＩＶ」と称し、標準のＡＯＣＳ法によって測定される）によって測定することができる。本明細書に用いるのに適したショ糖エステルのＩＶは、約１〜約１５０、または約２〜約１００、または約５〜約８５の範囲である。不飽和度を低減するために、Ｒ１部分を水素添加してもよい。より高いＩＶ、好ましくは約４０〜約９５、が好ましい場合には、オレイン酸、ならびに大豆油とおよびキャノーラ油から誘導された脂肪酸が好ましい出発物質である。
【００５９】
さらなる実施形態において、不飽和Ｒ１部分は、不飽和部位について「シス」および「トランス」形態の混合物を含んでもよい。「シス」／「トランス」比は、約１：１〜約５０：１、または約２：１〜約４０：１、または約３：１〜約３０：１、または約４：１〜約２０：１の範囲であってもよい。
【００６０】
水不溶性布地ケア有益剤の非限定例としては、分散性ポリエチレンおよびポリマーラテックスが挙げられる。これらの剤は、エマルション、ラテックス、分散液、懸濁液などの形態であることができる。好ましくは、それらは、エマルションまたはラテックスの形態である。分散性ポリエチレンおよびポリマーラテックスは、限定されないが、約１ｎｍ〜約１００μｍ、或いは約１０ｎｍ〜約１０μｍを含む広範囲の粒径直径（χ５０）を有することができる。このように、分散性ポリエチレンおよびポリマーラテックスの好ましい粒子サイズは、一般にシリコーンまたは他の脂肪族油よりも小さいが、これらに制限されない。
【００６１】
一般に、ポリマーエマルションを作るためにまたはポリマーラテックスのエマルション重合のために適したあらゆる界面活性剤を、本発明の水不溶性布地ケア有益剤を製造するために使用することができる。適した界面活性剤は、ポリマーエマルションおよびラテックスのための乳化剤、ポリマー分散液のための分散剤、ならびにポリマー懸濁液のための懸濁剤から成る。適した界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、および非イオン性界面活性剤、またはこれらの組み合わせが挙げられる。非イオン性およびアニオン性の界面活性剤が好ましい。一つの実施形態では、水不溶性布地ケア有益剤中の界面活性剤とポリマーとの比率は、それぞれ約１：１００〜約１：２、或いは約１：５０〜約１：５である。適した水不溶性布地ケア有益剤としては、これらに限定するものではないが、以下に記載する例が挙げられる。
【００６２】
分散性ポリオレフィン
一般に、布地ケア効果を提供するすべての分散性ポリオレフィンを、本発明の水不溶性布地ケア有益剤として使用することができる。当該ポリオレフィンは、ワックス、エマルション、分散液または懸濁液の形態であることができる。非限定例を以下に記載する。
【００６３】
一つの実施形態において、ポリオレフィンはポリエチレン、ポリプロピレン、またはそれらの組み合わせから選択される。ポリオレフィンは、カルボキシル、アルキルアミド、スルホン酸またはアミド基のような様々な官能基を含有するように、少なくとも部分的に変性されていてもよい。別の実施形態において、ポリオレフィンは少なくとも部分的にカルボキシ変性され、すなわち言い換えれば、酸化される。
【００６４】
配合を容易にするために、分散性ポリオレフィンは、乳化剤を用いることによって分散されたポリオレフィンの懸濁液またはエマルションとして導入されてよい。ポリオレフィン懸濁液またはエマルションは、好ましくは約１重量％〜約６０重量％、或いは約１０重量％〜約５５重量％、或いは約２０重量％〜約５０重量％のポリオレフィンを含む。ポリオレフィンは、好ましくは、約２０℃〜約１７０℃、或いは約５０℃〜約１４０℃のワックス滴点（ＡＳＴＭ  Ｄ３９５４−９４、容量１５．０４「ワックスの滴点のための標準試験方法（Standard Test Method for Dropping Point of Waxes）」参照）を有する。適したポリエチレンワックスは、ハニーウェル（Honeywell）（Ａ−Ｃポリエチレン）、クラリアント（Clariant）（ベルストロール（Velustrol）（登録商標）エマルション）、およびＢＡＳＦ（ルワックス（LUWAX）（登録商標））が挙げられるがこれらに限定されない供給元から市販されている。
【００６５】
エマルションが分散性ポリオレフィンと共に使用される場合、乳化剤はあらゆる適した乳化剤であってよい。非限定例としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性界面活性剤、またはそれらの組み合わせが挙げられる。しかしながら、ほとんどすべての適した界面活性剤または懸濁剤を乳化剤として使用してよい。分散性ポリオレフィンは、乳化剤をポリオレフィンワックスに対してそれぞれ約１：１００〜約１：２、或いは約１：５０〜約１：５の比率で用いることにより分散される。
【００６６】
ポリマーラテックス
ポリマーラテックスは、１つ以上のモノマー、１つ以上の乳化剤、反応開始剤、および当該技術分野における当業者には馴染みの他の構成成分を包含するエマルション重合によって製造される。一般に、布地ケア有益剤を提供するすべてのポリマーラテックスを本発明の水不溶性布地ケア有益剤として使用することができる。適したポリマーラテックスの非限定例として、ＰＣＴ国際公開特許第０２／１８４５１号、米国特許第２００４／００３８８５１号（Ａ１）、および米国特許第２００４／００６５２０８号（Ａ１）に開示されているものが挙げられる。さらなる非限定例は、（１）１００％または純ブチルアクリレート、（２）少なくとも２０％（重量モノマー比）のブチルアクリレートを有する、ブチルアクリレートとブタジエンとの混合物、（３）ブチルアクリレートと、２０％（重量モノマー比）未満のブタジエンを除く他のモノマー、（４）Ｃ６を超えるアルキル炭素鎖を有するアルキルアクリレート、（５）Ｃ６を超えるアルキル炭素鎖を有するアルキルアクリレートと、５０％未満（重量モノマー比）の他のモノマー、（６）前述のモノマー系に添加される第３のモノマー（重量モノマー比で２０％未満）、および（７）これらの組み合わせなどのようなポリマーラテックスを生成する際に使用されるモノマーを含む。
【００６７】
本発明において適した布地ケア有益剤であるポリマーラテックスは、約−１２０℃〜約１２０℃、或いは約−８０℃〜約６０℃のガラス転移温度を有するものを含んでもよい。−適した乳化剤は、アニオン性、カチオン性、非イオン性および両性の界面活性剤を含む。適した反応開始剤は、ポリマーラテックスのエマルション重合に適した反応開始剤を含む。ポリマーラテックスの粒径（χ５０）は約１ｎｍ〜約１０μｍ、或いは約１０ｎｍ〜約１μｍ、好ましくは約１０ｎｍ〜約２０ｎｍであることができる。
【００６８】
脂肪酸
本発明の一つの態様は、脂肪酸、好ましくは遊離脂肪酸を含む布地柔軟化組成物を提供する。「脂肪酸」という用語は、非プロトン化またはプロトン化した形態の脂肪酸を含むように、最も広義に本明細書で使用され、別の化学部分、加えてこれらの種の脂肪酸の様々な組み合わせに結合または非結合される脂肪酸を含む。当業者は、水性組成物のｐＨが、ある程度、脂肪酸がプロトン化または非プロトン化するかどうかを決定することを容易に理解するであろう。別の実施形態において、脂肪酸は、限定されないが、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウムおよび同種のもののような、対イオンと一緒にその非プロトン化または塩形態にある。「遊離脂肪酸」という用語は、（別の化学部分に（共有結合または別の方法で）別の化学部分に結合されない脂肪酸を意味する。
【００６９】
一つの実施形態において、脂肪酸は、約１０個〜約２２個、好ましくは約１２個〜約１８個、より好ましくは約１４個（ミッド−カット）〜約１８個の炭素原子を含有する脂肪部分を有する、約１２個〜約２５個、好ましくは約１３個〜約２２個、より好ましくは約１６個〜約２０個の総炭素原子を含有するものを挙げてよい。
【００７０】
本発明の脂肪酸は、飽和（例えば、ステアリン酸）、不飽和（例えば、オレイン酸）、多価不飽和（リノール酸）、分岐状（例えば、イソステアリン酸）または環状（例えば、多価不飽和酸の飽和または不飽和α−二置換シクロペンチルまたはシクロヘキシル誘導体）の脂肪酸を生じるように、（１）動物脂、および／または牛脂、ラードなどのような部分的水素添加動物脂、（２）植物油、および／またはキャノーラ油、ベニバナ油、ピーナッツ油、ひまわり油、ゴマの種の油、菜種油、綿実油、トウモロコシ油、大豆油、トール油、米糠油、パーム油、パーム核油、ココヤシ油、他の熱帯性パーム油、亜麻仁油、キリ油などのような部分的水素添加植物油、（３）熱的、圧力、アルカリ−異性化および触媒作用処置による亜麻仁油またはキリ油のような精製油および／または粘性を増した（bodied）油類、（４）それらの混合物から誘導されてよい。脂肪酸（ＦＡ）の非限定例は、米国特許番号第５，７５９，９９０号の第４欄４５〜６６行目に列挙されている。
【００７１】
異なる脂肪源からの脂肪酸の混合物が使用でき、一部の実施形態では好ましい。
【００７２】
本発明の柔軟仕上げ剤組成物中に存在する脂肪酸の少なくとも大部分、例えば、組成物中に存在する脂肪酸の総重量の約４０重量％〜１００重量％、好ましくは約５５重量％〜約９９重量％、より好ましくは約６０重量％〜約９８重量％は不飽和であることが好ましいが、完全に飽和のおよび部分的に飽和の脂肪酸を使用することができる。このように、本発明の組成物の、総脂肪酸中の多価不飽和脂肪酸の総濃度（ＴＰＵ）は、組成物中に存在する脂肪酸の総重量の約０重量％〜約７５重量％であることが好ましい。
【００７３】
不飽和脂肪酸のシス／トランス比は重要である場合があり、（Ｃ１８：１物質の）シス／トランス比は少なくとも約１：１、好ましくは少なくとも約３：１、より好ましくは約４：１、さらにより好ましくは約９：１以上である。
【００７４】
イソステアリン酸のような分枝状脂肪酸もまた、酸化ならびにその結果として起こる色およびにおいの結果として生じる品質の低下に対してより安定している場合があるため好ましい。
【００７５】
ヨウ素価すなわち「ＩＶ」は脂肪酸中の不飽和度が評価される。本発明の一つの実施形態では、脂肪酸は好ましくは約４０〜約１４０、より好ましくは約５０〜約１２０、およびより好ましくは約８５〜約１０５のＩＶを有する。
【００７６】
柔軟化油
別の部類の任意の布地ケア活性物質は、限定されないが、植物油（大豆、ひまわり、およびキャノーラのような）、炭化水素系油（天然および合成石油潤滑剤、好ましくはポリオレフィン、イソパラフィン、および環状パラフィン）、トリオレイン、脂肪酸エステル、脂肪族アルコール、脂肪族アミン、脂肪酸アミド、および脂肪酸エステルアミンを含む、柔軟化油である。油は、脂肪酸柔軟化剤、粘土類、およびシリコーンと混合させることができる。
【００７７】
粘土類
本発明の一つの実施形態において、布地ケア組成物は布地ケア活性物質として粘土を含んでよい。一つの実施形態において、粘土は柔軟剤であることができ、または別の柔軟化活性物質、例えばシリコーンと共に共柔軟剤であることができる。好ましい粘土類は、地質学的にスメクタイト類に分類される物質を含み、ヴァレリオ・デル・デュッカ（Valerio Del Duca）らによる米国特許出願公開番号第２００３０２１６２７４号（Ａ１）（２００３年１１月２０日公開）１０７項〜１２０項に記載されている。
【００７８】
他の適した粘土類は、米国特許番号第３，８６２，０５８号、同第３，９４８，７９０号、同第３，９５４，６３２号、同第４，０６２，６４７号、および米国特許出願公開番号第２００５００２０４７６号（Ａ１）（ワール（Wahl）ら）、５頁および段落００７８〜６頁および段落００８７に記載されている。
【００７９】
補助物質
本発明の目的には必須でないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、本組成物において使用するのに適しており、例えば、性能を補助若しくは向上させるために、洗浄される基材の処理のために、または香料、着色剤、染料などを用いる場合と同様に組成物の審美性を変化させるために、望ましくは本発明の特定の実施形態に組み込まれてよい。そのような補助剤は、本出願人らの送達粒子およびＦＳＡを介して供給される構成成分に追加されると理解される。これらの追加的構成成分の明確な性質、およびそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態および使用されるべき作業の性質による。適した補助剤物質としては、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染抑制剤、分散剤、酵素および酵素安定剤、触媒作用性物質、漂白活性化剤、ポリマー性分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料および香料送達システム、構造伸縮性付与剤、布地柔軟剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、および／または顔料が挙げられるが、これらに限定されない。下記の開示に加え、このような他の補助剤の適した例および使用濃度は、米国特許第５，５７６，２８２号、同第６，３０６，８１２号（Ｂ１）および同第６，３２６，３４８号（Ｂ１）に見出され、これらは本明細書に参考として組み込まれる。
【００８０】
上述のように、補助剤成分は、本出願人らの洗浄および布地ケア組成物にとって必須ではない。従って、本出願人らの組成物の特定の実施形態は、以下の補助物質（漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、染料移行防止剤、分散剤、酵素および酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、粘土および汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、発泡抑制剤、染料、追加の香料および香料送達システム、構造伸縮性付与剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、および／または顔料）の１以上を含有しない。しかし、１つ以上の補助剤が存在する場合、このような１つ以上の補助剤は、以下に詳細に記載されるように存在してもよい。
【００８１】
界面活性剤−本発明に記載の組成物は、界面活性剤または界面活性剤系を含むことができ、その際、界面活性剤は、非イオン性および／または陰イオン性および／または陽イオン性界面活性剤ならびに／或いは両性および／または双極性および／または半極性非イオン性界面活性剤から選択することができる。界面活性剤は、典型的には洗浄組成物の約０．１重量％から、約１重量％から、またはさらに約５重量％から、洗浄組成物の約９９．９重量％まで、約８０重量％まで、約３５重量％まで、またはさらに約３０重量％までの濃度で存在する。
【００８２】
ビルダー−本発明の組成物は、１つ以上の洗剤ビルダーまたはビルダー系を含むことができる。存在する場合、組成物は、典型的には、少なくとも約１重量％のビルダー、または約５重量％または１０重量％〜約８０重量％、５０重量％、またはさらに３０重量％の該ビルダーを含む。ビルダーとしては、ポリホスフェートのアルカリ金属、アンモニウム塩およびアルカノールアンモニウム塩、アルカリ金属シリケート、アルカリ土類およびアルカリ金属の炭酸塩、アルミノケイ酸塩ビルダーポリカルボキシレート化合物、エーテルヒドロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレンまたはビニルメチルエーテルとのコポリマー、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン−２，４，６−トリスルホン酸およびカルボキシメチルオキシコハク酸、種々のアルカリ金属、エチレンジアミン四酢酸およびニトリロ三酢酸のようなポリ酢酸のアンモニウム塩および置換アンモニウム塩、ならびに、例えばメリト酸、コハク酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸およびそれらの可溶性塩のようなポリカルボキシレートが挙げられるが、これらに限定されない。
【００８３】
キレート剤−本明細書の組成物はまた、所望により１つ以上の銅、鉄および／またはマンガンキレート剤を含有してもよい。使用される場合、キレート剤は、一般に本明細書の組成物の約０．１重量％〜約１５重量％、またはさらに本明細書の組成物の約３．０重量％〜約１５重量％を含む。
【００８４】
染料移行防止剤−本発明の組成物はまた、１つ以上の染料移行抑制剤を含んでもよい。好適な高分子染料移行防止剤には、ポリビニルピロリドンポリマー類、ポリアミンＮ−オキシドポリマー類、Ｎ−ビニルピロリドンおよびＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー類、ポリビニルオキサゾリドンおよびポリビニルイミダゾール類、またはこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書の組成物中に存在する場合、移染移行防止剤は、洗浄組成物の約０．０００１重量％〜約１０重量％、約０．０１重量％〜約２重量％、またはさらに約０．０５重量％〜約１重量％の濃度で存在する。
【００８５】
分散剤−本発明の組成物はまた、分散剤を包含することができる。適した水溶性有機物質は、ホモポリマーまたはコポリマーの酸類またはそれらの塩類であり、それらのうちのポリカルボン酸は、互いに炭素原子２個を超えない程度に離れている少なくとも２個のカルボキシルラジカルを含んでもよい。
【００８６】
酵素類−組成物は、洗浄性能および／または布地ケア効果を提供する１つ以上の洗剤用酵素を含むことができる。適した酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、およびアミラーゼ、またはこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。典型的な組み合わせは、プロテアーゼ、リパーゼ、クチナーゼ、および／またはセルラーゼのような従来の適用可能な酵素をアミラーゼと組み合わせた混液である。
【００８７】
酵素安定剤−組成物で使用する酵素、例えば、洗剤は、様々な技術によって安定化させることができる。本明細書に用いられる酵素類は、カルシウムイオンおよび／またはマグネシウムイオンを酵素に供給する、最終組成物中のカルシウムおよび／またはマグネシウムイオンの水溶性供給源の存在によって安定化させることができる。
【００８８】
触媒金属錯体−本出願人らの組成物は、触媒金属錯体を含んでもよい。金属含有漂白触媒の１つの種類は、銅、鉄、チタン、ルテニウム、タングステン、モリブデン、またはマンガンの陽イオンのような、限定された漂白触媒活性の遷移金属陽イオン、亜鉛またはアルミニウムの陽イオンのような、漂白触媒活性をほとんどまたは全くもたない補助金属陽イオン、ならびに触媒金属および補助金属の陽イオンに対して限定された安定度定数を有する金属イオン封鎖剤、特にエチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）およびそれらの水溶性の塩類を含む触媒系である。そのような触媒は、米国特許第４，４３０，２４３号に開示される。
【００８９】
所望する場合、本明細書の組成物はマンガン化合物を用いて触媒作用され得る。このような化合物および使用濃度は当該技術分野で周知であり、例えば、米国特許第５，５７６，２８２号に開示されるマンガン系触媒が挙げられる。
【００９０】
本発明において有用なコバルト漂白触媒は既知であり、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号および同第５，５９５，９６７号に記載される。このようなコバルト触媒は、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号、および同第５，５９５，９６７号において教示される既知の手順によって容易に調製される。
【００９１】
本明細書の組成物はまた、「ＭＲＬ」と省略されるマクロポリ環状硬質配位子の遷移金属錯体を適切に含んでもよい。実用的な事柄として、限定する目的ではないが、本明細書の組成物および洗浄プロセスは、水性洗い媒体において少なくとも１億分の一のオーダーの有益剤ＭＲＬ種を提供するように調節することができ、また約０．００５ｐｐｍ〜約２５ｐｐｍ、約０．０５ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍ、またはさらに約０．１ｐｐｍ〜約５ｐｐｍのＭＲＬを洗浄溶液中に提供する場合がある。
【００９２】
本遷移金属漂白触媒における好ましい遷移金属としては、マンガン、鉄、およびクロムが挙げられる。本明細書における好ましいＭＲＬは、例えば、５，１２−ジエチル−１，５，８，１２−テトラアザビシクロ［６．６．２］ヘキサデカンなどの架橋された特定の種類の超硬質配位子である。
【００９３】
適した遷移金属ＭＲＬは、例えば、ＰＣＴ国際公開特許００／３２６０１号、および米国特許第６，２２５，４６４号で教示されている既知の手順によって容易に調製される。
【００９４】
組成物の製造および使用のプロセス
本発明の組成物は、任意の適切な形態に配合することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製され、その非限定例は、米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号、同第５，５７４，００５号、同第５，５６９，６４５号、同第５，５６５，４２２号、同第５，５１６，４４８号、同第５，４８９，３９２号、および同第５，４８６，３０３号（これらすべては本明細書に参考として組み入れる）に記載される。
【００９５】
使用方法
本明細書に開示する有益剤送達粒子を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面または布地を洗浄または処理するのに使用することができる。典型的に、部位の少なくとも一部は、例えば洗浄溶液などで希釈されない形態または希釈された溶液で、本出願人らの組成物の実施形態と接触され、その後、所望により、部位が洗浄および／またはすすがれてもよい。一つの態様において、ある部位は、所望により洗浄および／またはすすぎが行われ、本発明に記載の粒子または該粒子を含む組成物に接触され、その後所望により洗われおよび／またはすすがれる。本発明の目的上、洗うことは、擦ることおよび機械的攪拌を含むが、これらに限定されない。布地は、通常の消費者の使用条件で洗濯または処理することが可能なほとんどいかなる布地を含んでもよい。開示される組成物を含み得る溶液は、約３〜約１１．５のｐＨを有してよい。このような組成物は、典型的には溶液中で約５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水の温度は、典型的に約５℃〜約９０℃の範囲であり、部位が布地を含む場合、水と布地の比率は、典型的に約１：１〜約３０：１である。
【００９６】
試験方法
本出願の試験方法の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載および特許請求されているように本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
【００９７】
（１）粒径分布
ａ．）１グラムの粒子を１リットルの蒸留脱イオン（ＤＩ）水に入れる。
ｂ．）粒子をＤＩ水に１０分間放置し、その後、濾過によって粒子を回収する。
ｃ．）チャン・Ｚ．（Zhang,Z.）、サン・Ｇ（Sun,G）、「メラミンの機械的特性−ホルムアルデヒドマイクロカプセル（Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,）」、Ｊマイクロカプセル化（J.Microencapsulation）、第１８巻、第５号、５９３〜６０２頁、２００１年の実験装置および方法を使用して、５０の個別の粒子の粒径を測定することによって粒子試料の粒子分布を決定する。
ｄ．）５０の独立した粒子直径の測定を平均して、平均粒子直径を得る。
ｅ．）５０の独立した測定を用い、以下の方程式を使用して粒径の標準偏差を計算する。
【数１】
2009524723.tif 000003
式中、
μは、標準偏差である。
ｓは、平均粒子直径である。
ｄは、独立した粒子直径である。
ｎは、直径が測定された粒子の総数である。
【００９８】
（２）有益剤保持率
ａ．）１グラムの粒子を、その粒子を用いる９９グラムの組成物に加える。
ｂ．）上記ａ．）の粒子含有組成物を、密封したガラス製のジャーの中に４０℃で２週間熟成させる。
ｃ．）濾過によって上記ｂ．）から粒子を回収する。
ｄ．）粒子からすべての有益剤を抽出する溶媒で、上記ｃ．）の粒子を処理する。
ｅ．）上記ｄ．）からの有益剤含有溶媒をガスクロマトグラフに注入し、ピーク面積を積分して、粒子試料から抽出された有益剤物の総量を決定する。
ｆ．）この量は、その後、マイクロカプセルから何も漏出しなければ存在するであろう量で除される（例えば、マイクロカプセルによって組成物に投薬されるコア物質の総量など）。この値は、その後、平均粒子直径の比率で乗じ、有益剤保持率を取得するために粒子の厚さを平均する。
【００９９】
有益剤保持率を測定するための詳細な分析手順は、
ＩＳＴＤ溶液
１．２５ｍｇのドデカンを秤量ボート（weigh boat）で検量する。
２．エタノールを使用して、１０００ｍＬの容積測定用のフラスコ内でドデカンをすすぐ。
３．エタノールを容量マークに加える。
４．混合するまで溶液を攪拌する。この溶液は、２ヶ月間安定している。
【０１００】
較正標準
１．７５ｍｇのコア物質を１００ｍＬの容積測定用のフラスコで検量する。
２．上記のものを形成するためにＩＳＴＤ溶液を使用し容量まで希釈する。この標準溶液は、２ヶ月間安定している。
３．よく混合する。
４．ＧＣ／ＦＩＤによって分析する。
【０１０１】
塩基性試料調製
（試料を３通り調製する。）
１．１．０００グラムの試料の熟成した粒子含有組成物を１００ｍＬの３つの注ぎビーカー（tri-pour beaker）で秤量する。重量を記録する。
２．４滴（約０．１グラム）の２−エチル−１，３−ヘキサンジオールを３つの注ぎビーカーに加える。
３．５０ｍＬの脱イオン水をビーカーに加える。１分間攪拌する。
４．６０ｃｃの注射器を使用して、ミリポアニトロセルロースフィルター膜（Millipore Nitrocellulose Filter Membrane）（１．２μ、２５ｍｍ直径）を通して濾過する。
５．１０ｍＬのヘキサンでフィルターを通してすすぐ。
６．フィルター膜を慎重に取り除き、２０ｍＬのシンチレーションバイアル瓶に移動させる（ピンセットを使用して）。
７．１０ｍＬのＩＳＴＤ溶液（上記のように調製した）をフィルター含有シンチレーションバイアル瓶に加える。
８．キャップを堅く締め、混合し、バイアル瓶を６０℃で３０分間加熱する。
９．室温まで冷却する。
１０．１ｍＬを取り除き、０．４５−μＰＴＦＥ注射器フィルターを通してＧＣバイアル瓶に濾過する。１ｍＬの試料アリコートを濾過するために、いくつかのＰＴＦＥフィルターが必要となる場合がある。
１１．ＧＣ／ＦＩＤによって分析する。
【０１０２】
ＧＣ／ＦＩＤ分析方法
カラム：３０ｍ×内径０．２５ｍｍ、１−μｍ  ＤＢ−１相
ＧＣ：ＥＰＣ制御および定流量機能を備えた６８９０ＧＣ
方法：５０℃で１分間維持し、３００℃まで毎分４℃の温度変化で、１０分間維持する。
注射器：２４０℃で１μＬ未分割注入
【０１０３】
ＧＣ／ＦＩＤ分析方法：マイクロボアカラム方法（Microbore Column Method）
カラム：２０ｍ×内径０．１ｍｍ、０．１μｍ  ＤＢ−５
ＧＣ：ＥＰＣ制御および定流量機能（定流量毎分０．４ｍＬ／分）を備えた６８９０ＧＣ
方法：５０℃で維持せず、毎分１６℃の温度変化で２７５℃まで、３分間維持する。
注射器：２５０℃で１μＬ分割注入（８０：１分割）
【０１０４】
計算
【数２】
2009524723.tif 000004
式中、
Ａｉｓ＝コア物質較正標準での内部標準の面積
Ｗｐｅｒ−ｓｔｄ＝較正試料でのコア物質の重量
Ａｐｅｒ−ｓａｍ＝粒子含有組成物でのコア物質ピークの面積
サンプル、
Ａｐｅｒ−ｓｔｄ＝較正試料でのコア物質ピークの面積
Ａｉｓ−ｓａｍ＝粒子試料含有組成物での内部標準の面積
Ｗｓａｍ＝粒子試料含有組成物の重量
【数３】
2009524723.tif 000005
式中、
μは、試験方法１からの平均粒子直径である。
Ｔは、試験方法３から計算された平均粒子厚さである。
【０１０５】
（３）破壊強度
ａ．）１グラムの粒子を１リットルの蒸留脱イオン（ＤＩ）水に入れる。
ｂ．）粒子をＤＩ水に１０分間放置し、その後、濾過によって粒子を回収する。
ｃ．）５０の独立した粒子の破裂力を平均することによって、粒子の平均破裂力を決定する。粒子の破壊力は、チャン・Ｚ．、サン・Ｇ、「メラミンの機械的特性−ホルムアルデヒドマイクロカプセル」Ｊ．マイクロカプセル化、第１８巻、第５号、５９３頁〜６０２頁、２００１年に定められた手順を使用して決定される。その後、球形状粒子の平均断面積（上記の試験方法１によって決定されるような）によって、平均破裂力（ニュートンで）を除することによって、平均破壊圧力を計算する（πｒ２、式中、ｒは、圧縮前の粒子の半径である）。
ｄ．）以下の方程式を使用して、平均破壊強度を計算する。
【数４】
2009524723.tif 000006
式中、
Ｐは、上記ａ．）からの平均破壊圧力である。
ｄは、粒子の平均直径である（上記の試験方法１によって決定されるような）。
Ｔは、以下の方程式によって決定される粒子外殻の平均外殻厚さである。
【数５】
2009524723.tif 000007
式中、
ｃは、粒子内の平均香料含有量である。
ｒは、平均粒子半径である。
ρ壁は、ＡＳＴＭ法Ｂ９２３−０２、「ヘリウムまたは窒素ピクノメトリーによる金属粉末骨格密度のための標準試験方法（Standard Test Method for Metal Powder Skeletal Density by Helium or Nitrogen Pycnometry）」、ＡＳＴＭインターナショナルによって決定される外殻の平均密度である。
ρ香料は、ＡＳＴＭ法Ｄ１４８０−９３（１９９７）「ビンガムピクノメーターによる粘着性物質の密度および相対密度（比重）のための標準試験方法（Standard Test Method for Density and Relative Density（Specific Gravity）of Viscous Materials by Bingham Pycnometer）」、ＡＳＴＭインターナショナルによって決定される香料の平均密度である。
【０１０６】
（４）ＣｌｏｇＰ
「計算されたログＰ」（ClogP）は、ハンシュ（Hansch）およびレオ（Leo）のフラグメントアプローチ（fragmentapproach）（参照、レオ．Ａ（A.Leo）、包括的医薬品化学（Comprehensive Medicinal Chemistry）、第４巻、ハンシュ．Ｃ（C.Hansch）、サメンズＰ．Ｇ．（P.G.Sammens）、テイラＪ．Ｂ．（J.B.taylor）、およびラムスデンＣ．Ａ．（C.A.Ramsden）編集、２９５頁、ペルガモン・プレス（Pergamon Press）、１９９０年、参照により本明細書に組み込まれる）によって決定される。ＣｌｏｇＰ値は、米国、カリフォルニア州アービン（Irvine,California U.S.A.）のデイライト化学情報システム社（Daylight Chemical Information Systems Inc.）から入手可能な「ＣＬＯＧＰ」プログラムを使用して計算されてもよい。
【０１０７】
（５）沸点
沸点は、ＡＳＴＭ法Ｄ２８８７−０４ａ「ガスクロマトグラフィーによる石油留分の沸点範囲分布のための標準試験方法（Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography）」、ＡＳＴＭインターナショナルによって測定される。
【０１０８】
（６）送達指数計算
粒子の送達指数は、以下の方程式を使用して計算される。
【数６】
2009524723.tif 000008
式中、
μは、平均粒子直径である。
σは、平均粒子直径の標準偏差である。
ｆ０は、マイクロカプセルを破断するのに必要な使用中の最低破壊強度である。
ｆは、測定された破壊強度である。
（Ｌ／Ｌ０）／（ｔ／μ）は、有益剤率である。
ｔは、粒子の外殻厚さである。
【実施例】
【０１０９】
本発明の特定の実施形態を例示し記載したが、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、他の様々な変形および変更が可能であることは、当該技術分野における当業者にとって明らかであろう。従って、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更および修正を、添付の特許請求の範囲で網羅することを意図する。
【０１１０】
（実施例１）、コア８０重量％／壁２０重量％の尿素系ポリ尿素カプセル。
２グラムの尿素（ウイスコンシン州ミルウォーキーにあるシグマ・アルドリッチ）が、２０ｇの脱イオン水に溶解している。１ｇのレゾルシノーマ（ウィスコンシン州のミルウォーキーにあるシグマ・アルドリッチ）を、均質尿素溶液に加える。２０ｇの３７重量％のホルムアルデヒト溶液（ウィスコンシン州のミルウォーキーにあるシグマ・アルドリッチ）を、この溶液に加え、１Ｍ水酸化ナトリウム（ウィスコンシン州のミルウォーキーにあるシグマ・アルドリッチ）を使用し、スラリーのｐＨを、８．０に調節する。この反応物質を、３５℃で２時間放置する。別のビーカーで、８０ｇの芳香剤油を、ゆっくりとユリアホルムアルデヒド溶液に加える。この混合物を、ヤンケ・アンド・クンケル・レイバーテクニック・ミキサー（Janke & Kunkel Laboretechnik mixer）で、傾いた３枚ブレードの攪拌機を使用し、平均油液滴直径が５０μでの分散を達成するよう攪拌する。縮合反応を誘発するために、スラリーのｐＨを、１Ｍ塩酸を使用して、３．０に調節する。混合物の中身をゆっくりと攪拌しながら、この溶液を６５℃に加熱して、一定温度の水浴で反応させる。この中身を、６５℃で４時間反応させる。
【０１１１】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。マイクロカプセルの平均粒径は５３μ、標準偏差は１１μである。
【０１１２】
カプセル化された粒子の平均破裂力が、３．１４ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、２６％になるよう測定する。壁の厚みが、１．２４μになるよう計算し、破壊強度が、８．５５ｋＰａ（１．２４ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１１３】
（実施例２）、コア８５％／壁１５重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、酢酸を使用して、ｐＨ５．０に調節する。
【０１１４】
芳香剤油を含むカプセルのコア材１７８ｇを、４５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル（Cymel）３８５」、固形分８０％、サイテック社（Cytec））を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態をした芳香剤に摂氏４５℃で攪拌しながら加える。高速混合を使用し、容量平均粒径１μ、および標準偏差４μを達成する。混合物の温度を、徐々に摂氏６５℃まで上昇させ、連続的に攪拌しながらこの温度を一晩中維持して、封入を開始し完了する。
【０１１５】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個から約１６個の炭素、好ましくは、１個から８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１１６】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．１０ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、６０％になるよう測定する。壁の厚みが、０．０２μになるよう計算し、破壊強度が、７５２ｋＰａ（１０９ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１１７】
（実施例３）、コア９０％／壁１０重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、酢酸を使用して、ｐＨ５．０に調節する。
【０１１８】
芳香剤油を含む２８０ｇのカプセルのコア材を、４５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態をした芳香剤に摂氏４５℃で攪拌しながら加える。高速混合を使用し、容量平均粒径１４μ、および標準偏差２．６μを達成する。混合物の温度を、徐々に摂氏６５℃まで上昇させ、連続的に攪拌しながらこの温度を一晩中維持して、封入を開始し完了する。
【０１１９】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１２０】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、１．６６ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、７３％になるよう測定する。壁の厚みが、０．１６μになるよう計算し、破壊強度が、６４１ｋＰａ（９．３ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１２１】
（実施例４）、コア９５％／壁５重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、酢酸を使用して、ｐＨ５．０に調節する。
【０１２２】
芳香剤油を含む５９４ｇのカプセルのコア材を、４５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態をした芳香剤に摂氏４５℃で攪拌しながら加える。高速混合を使用し、容量平均粒径１１μ、および標準偏差３．２μを達成する。混合物の温度を、徐々に摂氏６５℃まで上昇させ、連続的に攪拌しながらこの温度を一晩中維持して、封入を開始し完了する。
【０１２３】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１２４】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．０９ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、２５％になるよう測定する。壁の厚みが、０．０６２μになるよう計算し、破壊強度が、１．３１ｋＰａ（０．１９ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１２５】
（実施例５）、コア８０％／壁２０重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、酢酸を使用して、ｐＨ５．０に調節する。
【０１２６】
芳香剤油を含む１２５ｇのカプセルのコア材を、４５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態をした芳香剤に摂氏４５℃で攪拌しながら加える。高速混合を使用し、容量平均粒径８．７μ、および標準偏差３．３μを達成する。混合物の温度を、徐々に摂氏６５℃まで上昇させ、連続的に攪拌しながらこの温度を一晩中維持して、封入を開始し完了する。
【０１２７】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１２８】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、１．１０ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、７３％になるよう測定する。壁の厚みが、０．２１μになるよう計算し、破壊強度が、１０８．９ｋＰａ（１５．８ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１２９】
（実施例６）、コア８５％／壁１５重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、水酸化ナトリウムを使用し、ｐＨ５．０に調節する。
【０１３０】
芳香剤油を含む１７８ｇのカプセルのコア材を、６５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。高速混合を使用し、容量平均粒径１μを達成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態の芳香剤に摂氏６５℃で攪拌しながら加える。８時間連続的に攪拌しながら混合物の温度をこの温度に維持し、封入を開始し完了する。
【０１３１】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１３２】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．１０ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、６０％になるよう測定する。壁の厚みが、０．０２μになるよう計算し、破壊強度が、７５２ｋＰａ（１０９ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１３３】
（実施例７）、コア９０％／壁１０重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、水酸化ナトリウムを使用し、ｐＨ５．０に調節する。
【０１３４】
芳香剤油を含む２８０ｇのカプセルのコア材を、６５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。高速混合を使用し、容量平均粒径１４μを達成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態の芳香剤に摂氏６５℃で攪拌しながら加える。８時間連続的に攪拌しながら混合物の温度をこの温度に維持し、封入を開始し完了する。
【０１３５】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１３６】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、１．６６ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、７３％になるよう測定する。壁の厚みが、０．１６μになるよう計算し、破壊強度が、６４．１ｋＰａ（９．３ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１３７】
（実施例８）、コア９５％／壁５重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、水酸化ナトリウムを使用し、ｐＨ５．０に調節する。
【０１３８】
芳香剤油を含む５９４ｇのカプセルのコア材を、６５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。高速混合を使用し、容量平均粒径１１μを達成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態の芳香剤に摂氏６５℃で攪拌しながら加える。８時間連続的に攪拌しながら混合物の温度をこの温度に維持し、封入を開始し完了する。
【０１３９】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１４０】
破壊強度試験装置を使用し、平均粒径、粒径の標準偏差を測定する。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．０９ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、２５％になるよう測定する。壁の厚みが、０．０６２μになるよう計算し、破壊強度が、１．３１ｋＰａ（０．１９ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１４１】
（実施例９）、コア８０％／壁２０重量％のメラミン系ポリ尿素カプセル。
第１の混合物を、２０８ｇの水と５ｇのアルキルアクリレート−アクリル酸共重合体（米国、ペンシルバニア州のウォリントンにある、ポリサイエンス社）とを混合して調製する。この第１の混合物を、水酸化ナトリウムを使用し、ｐＨ５．０に調節する。
【０１４２】
芳香剤油を含む１２５ｇのカプセルのコア材を、６５℃の第１の混合物に加え、エマルションを形成する。高速混合を使用し、容量平均粒径８．７μを達成する。カプセルの壁材を形成する成分を、９ｇの対応するカプセル壁材である共重合体プレポリマー（ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体）と９０ｇの水とを混合し、ｐＨを５．０に調節して調製する。この混合物に、２８ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「シメル３８５」、固形分８０％、サイテック社）を加える。この混合物を、上述の水中油型エマルションの形態の芳香剤に摂氏６５℃で攪拌しながら加える。８時間連続的に攪拌しながら混合物の温度をこの温度に維持し、封入を開始し完了する。
【０１４３】
アクリル酸−アルキルアクリレート共重合体カプセル壁を形成するために、アルキル基は、エチル、プロピル、ブチル、アミル、ヘキシル、シクロヘキシル、２−エチルヘキシル、または１個〜約１６個の炭素、好ましくは、１個〜８個の炭素を有する他のアルキル基から選択することができる。
【０１４４】
（実施例１０）
平均粒径が３．６μ、および標準偏差が１．２μである、実施例２または６のマイクロカプセル形成プロセスの使用。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．６１ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、７７％になるよう測定する。壁の厚みが、０．０６μになるよう計算し、破壊強度が、３６６ｋＰａ（５１．３ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１４５】
（実施例１１）
平均粒径が９．５μ、および標準偏差が３．０μである、実施例２または６のマイクロカプセル形成プロセスの使用。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．４６ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、６１％になるよう測定する。壁の厚みが、０．１６μになるよう計算し、破壊強度が、３７ｋＰａ（５．６ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１４６】
（実施例１２）
平均粒径が１７μ、および標準偏差が３．３μである、実施例３または７のマイクロカプセル形成プロセスの使用。カプセル化された粒子の平均破裂力が、１．５４ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、６８％になるよう測定する。壁の厚みが、０．１９μになるよう計算し、破壊強度が、４０．７ｋＰａ（５．９ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１４７】
（実施例１３）
平均粒径が２６μ、および標準偏差が９．３μである、実施例３または７のマイクロカプセル形成プロセスの使用。カプセル化された粒子の平均破裂力が、３．４５ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、７１％になるよう測定する。壁の厚みが、０．３０μになるよう計算し、破壊強度が、３７．９ｋＰａ（５．５ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１４８】
（実施例１４）
平均粒径が６．８μ、および標準偏差が２．６μである、実施例２または６のマイクロカプセル形成プロセスの使用。カプセル化された粒子の平均破裂力が、０．２６ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、６８％になるよう測定する。壁の厚みが、０．１２μになるよう計算し、破壊強度が、３１ｋＰａ（４．５ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１４９】
（実施例１５）
平均粒径が６２μ、および標準偏差が１２μである、実施例１のマイクロカプセル形成プロセスの使用。カプセル化された粒子の平均破裂力が、３．４５ｍＮになるよう測定し、破壊時の粒子の平均変形が、２３％になるよう測定する。壁の厚みが、１．４６μになるよう計算し、破壊強度が、６．９ｋＰａ（１．０ｐｓｉａ）になるよう計算する。
【０１５０】
（実施例１６）粒子からの芳香剤油の漏れ
実施例１〜１５に記載の粒子は、０．６０重量％の芳香剤油をマイクロカプセルを介して配合に放出するため、単純な混合を介して、以下の柔軟仕上げ剤組成物に組み込まれる。以下は本発明の布地ケア組成物の非限定例である。
【表１】
2009524723.tif 000009
ａＮ，Ｎ−ジ（タローオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライド。
ｂ商標名カトー（登録商標）でナショナル・スターチから入手可能な、カチオン性ハイアミローストウモロコシデンプン。
ｃ米国特許第５，５７４，１７９号、１５欄の１〜５行目に記載の式を有し、式中、各Ｘはメチルであり、各ｎは４０であり、ｕは４であり、各Ｒ１は本質的に１，４−フェニレン部分であり、各Ｒ２は本質的にエチレン、１，２−プロピレン部分、またはそれらの混合物である、エチレンオキシドおよびテレフタレートの共重合体。
ｄジエチレントリアミン五酢酸。
ｅローム・アンド・ハース社（Rohm and Haas Co.）から入手可能なカトン（KATHON）（登録商標）ＣＧであり、「ＰＰＭ」は、「百万分の１」である。
ｆＤＣ２３１０の商標名でダウ・コーニング社（Dow Corning Corp.）から入手可能な、シリコーン消泡剤。
ｇ商標名アクラン（Aculan）４４でローム・アンド・ハース社から入手可能な、疎水変性エトキシ化ウレタン。
ｈ粒子を含有する組成物を２週間４０℃で熟成した後マイクロカプセル粒子から漏れた香料の品質は、粒子内に残留する元の香料の％として反映した。
ｉホルムアルデヒドスカベンジャーは、アルドリッチから入手可能な、アセトアセトアミドである。
【０１５１】
次に、各粒子の送達指数を、試験方法６に従って計算する。ｆ０は、７５２ｋＰａ（１０９ｐｓｉａ）であり、様々な破壊強度のマイクロカプセルを綿テリー布地に堆積させて、ｆ０を測定する。次に、香料専門家がこの布地をこすり、布地のヘッドスペースに放出された香りの強度および特性を測定する。ｆ０は、布地をこすることにより、香料専門家が、消費者が気付く香りの強度の上昇だと気付く、最小破壊強度である。
【表２】
2009524723.tif 000010
【０１５２】
乾燥布地の香りのスケールでの７点の違いを、消費者は気付き得る。
【０１５３】
（実施例１７）
マイクロカプセルを含有する製品製剤の非限定的な例を、以下の表に要約する。
【表３】
2009524723.tif 000011
ａＮ，Ｎ−ジ（タローオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライド。
ｂメチルビス（タローアミドエチル）２−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート。
ｃ脂肪酸とメチルジエタノールアミンとのモル比１．５：１での反応生成物を塩化メチルで四級化して得られるＮ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライドおよびＮ−（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−ヒドロキシエチルＮ，Ｎジメチルアンモニウムクロライドの１：１モル混合物。
ｄ商標名カトー（登録商標）でナショナル・スターチから入手可能な、カチオン性ハイアミローストウモロコシデンプン。
ｅホルムアルデヒドスカベンジャーは、アルドリッチから入手可能な、アセトアセトアミドである。
ｆ米国特許第５，５７４，１７９号、１５欄の１〜５行目に記載の式を有し、式中、各Ｘはメチルであり、各ｎは４０であり、ｕは４であり、各Ｒ１は本質的に１，４−フェニレン部分であり、各Ｒ２は本質的にエチレン、１，２−プロピレン部分、またはそれらの混合物である、エチレンオキシドおよびテレフタレートの共重合体。
ｇワッカー社（Wacker）からのＳＥ３９
ｈジエチレントリアミン五酢酸。
ｉローム・アンド・ハースから入手可能なカトン（登録商標）ＣＧであり、「ＰＰＭ」は、「百万分の１」である。
ｊグルタルアルデヒド
ｋＤＣ２３１０の商標名でダウ・コーニング社から入手可能なシリコーン消泡剤。
ｌ商標名アクラン４４でローム・アンド・ハースから入手可能な疎水変性エトキシ化ウレタン。
【０１５４】
（実施例１８）塩化マグネシウムのマイクロカプセル分散への追加
実施例２の１００ｇのマイクロカプセル分散に、１４．６ｇの３３重量％の塩化マグネシウム溶液（オハイオ州シンシナティ（Cincinnat,OH）にあるケミカル・ベンチャーズ（Chemical Ventures））を加える。次に、１０ｇの１重量％のキサンタンガム溶液（カリフォルニア州サンノゼ（San Jose,California）にあるＣＰケルコ（CP Kelco））を、この混合物に加える。その後、３．０ｇのこの混合物を、実施例１７の９７ｇの柔軟仕上げ剤組成物に加え、タービン付きのヤンケ・クンケル・レイバーテクニック・ミキサー（Janke Kunkel Laboretechnik mixer）で、３枚ブレードの攪拌機を使用し、３００〜５００ＲＰＭで２分間攪拌する。柔軟仕上げ剤組成物に凝集体は観測されていない。
【０１５５】
（実施例１９）ケイ酸ナトリウムのコーティングをマイクロカプセルに塗布する。
実施例２の４７重量％のマイクロカプセル粒子を含有する１７１ｇのマイクロカプセルの分散に、４５ｇのケイ酸ナトリウム３．２Ｒ溶液（４４重量％活性、英国フェリング（Felling,U.K.）にあるアクゾノーベル（Akzo Nobel）から入手された）を加え、１５４ｇの脱イオン水をスラリーに加え、蠕動ポンプを通して、２５，０００ＲＰＭで回転する遠心回転ノズルに流し込み、並流スプレー乾燥室（ニロ、直径９０センチ（３フィート））に置く。噴霧化されたマイクロカプセルの水溶性分散を、以下の、吸気の温度は２００度、排出気の温度は９５℃、気圧の低下は水の４２ミリメートル（７８ｋｇ／ｈｒ空気流に相当）、スプレー乾燥機は、水の−１５０ミリメートルの全陰圧下で動作し、また遠心力噴霧に供給される空気圧が５００ｋＰａ（５．０ｂａｒｇ）である、という動作条件で、スプレー乾燥する。乾燥粒子を、スプレー乾燥機の１番下の回収容器、およびサイクロンから回収し、混合して均質粉末試料を形成する。粒子は、平均粒径５０μｍを有することが確認されている。粉末を、実施例１６の布地ケア組成物に加え、４０℃で４週間熟成させた場合、マイクロカプセル粒子からの１０％未満の香料の損失が観測される。
【０１５６】
（実施例２０）ギ酸カルシウムの香料マイクロカプセルスラリーへの追加。
実施例２の４７重量％のマイクロカプセル粒子を含有する２００ｇのマイクロカプセルの分散に、３０ｇの１０重量％のギ酸カルシウム溶液を、毎分１０ｇずつ加える。その後、スラリーを、回転固定子ミキサーを通して粉砕する。スラリーを、ウルトラ・ターラックスＴ−２５ミキサー（Ultra Turrax T-25 mixer）で、固定子の直径１ｍｍギャップの直径２５ｍｍ回転固定子ヘッドを使用し、回転固定子を１３，５００ＲＰＭ（電力は、８ｋＷ−ｈｒ／ｍ３のミキサーの各ユニット容量により引き出される）で動作させ、毎分１６０ｇの速度で噴出する。
【０１５７】
（実施例２１）マイクロカプセルの形成
ｐＨ５．０に調節された１４９．５ｇの水および３．５ｇアクリル酸−アルキルアクリレート共重合体の混合物１５３ｇを、表２の目的のカプセルの主要物質溶液１８０ｇに乳化する。６．５ｇの対応するアクリル酸−アルキルアクリレート共重合体と６５ｇの水との第２混合物を調製し、ｐＨ５．０に調節し、２０ｇの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂溶液（「レジメン７１４」（Resimene 714）、固形分８０％、ミズリー州セントルイスにあるモンサント社（Monsanto Company））を加え、この混合物を順に攪拌しながら、上記のエマルションに加える。得られる混合物を、室温水浴に設置された容器に置く。連続的な攪拌を実施し、該水浴を摂氏５５℃まで加熱し、連続的に攪拌しながら一晩中この温度を維持し、封入を開始し完了する。得られるカプセルを、本明細書のいずれかの組成物に採用する。
【国際調査報告】
2009524723.tif 000012
2009524723.tif 000013
2009524723.tif 000014
2009524723.tif 000015
2009524723.tif 000016