(57)【要約】  極薄ガラス基板を使用した有機ＥＬパネルの製造方法において、製造工程において極薄ガラス基板が「割れ」たり「欠け」たりすることなく、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は、効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、極薄ガラス基板を破損することがなく有機ＥＬパネルを回収することができ、極薄ガラス基板背面を洗浄する工程を設ける必要がない有機ＥＬパネルの製造方法を提供する。本発明の有機ＥＬパネルの製造方法は、極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する。
2010004703.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さ１０〜１５０μｍの極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
【請求項２】
両面粘着テープが真空蒸着温度より２０℃以上高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
【請求項３】
両面粘着テープの一方の側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層、他方の側の粘着剤層が感圧型接着剤層又は活性エネルギー線硬化型粘着剤層である請求項１又は２に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
【請求項４】
両面粘着テープの両側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層である請求項１又は２に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、両面粘着テープを使用した有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法に関する。本発明に係る有機エレクトロルミネッセンスパネルは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として大変有用である。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス（以下「有機ＥＬ」と称する場合がある）素子は、発光する化合物を含有する発光層を陰極と陽極とで挟んだ構造を有し、発光層に電子及び正孔を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、このエキシトンが失活する際の光の放出（蛍光、燐光）を利用して発光する素子であり、数Ｖ〜数十Ｖ程度の電圧で発光が可能であり、さらに、自己発光型であるために視野角に富み、視認性が高く、薄膜型の完全固体素子であるために省スペース性、携帯性に優れるなどの観点から注目されている。そして、基板上に上記有機ＥＬ素子を形成した有機ＥＬパネルは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として使用することができる。【０００３】
現在、有機ＥＬパネルの中でも、特に折り曲げ可能なフレキシブルディスプレイが注目されている。フレキシブルディスプレイとするためには、有機ＥＬ素子を形成する基板としてフレキシブル性を有するものを使用することが必要である。さらに、有機ＥＬ素子に使用される発光層（有機発光体）や、電子、正孔輸送材料などの有機固体は一般的に水分や酸素に対して極めて不安定であり、有機ＥＬ素子内に存在する水分や酸素はもちろんのこと、素子の外部から侵入する水分や酸素によって劣化し、いわゆるダークスポットの成長や光透過度の低下の他、発光効率の著しい低下を引き起こしてしまうと言う問題があるため、基板には高いガスバリア性を有することが必要とされる。その点で、基板として極薄ガラス基板を使用すると、フレキシブル性とガスバリア性とが両立できることがすでに知られている（引用文献１）。【０００４】
しかしながら、上記極薄ガラス基板は非常に脆いため、該極薄ガラス基板上に有機ＥＬ素子を形成する製造工程で極薄ガラス基板単体で搬送を行うと、搬送中に極薄ガラス基板に「割れ」や「欠け」が発生して歩留まりが低下することが問題となる。そこで、搬送中の「割れ」や「欠け」を防止する方法として、ジグにより極薄ガラス基板を仮固定して搬送するジグセット方式、粘着シートにより仮固定して搬送するシート貼付方式、ワックスや粘接着剤を介して支持基盤に貼り合わせて搬送する台座方式などが知られている。しかしながら、ジグセット方式ではＷＥＴ処理（薬液処理）時の液残りや処理ムラなどを考慮して各処理プロセスに合わせたジグを使用する必要があるため、メンテナンス性、作業性に劣るという問題がある。また、シート貼付方式では、製造工程後に不要となった粘着シートを剥離除去する際の応力により極薄ガラス基板が破損する場合がある。さらに、ワックスや粘接着剤を介して支持基盤に貼り合わせて搬送する台座方式では、製造工程後に極薄ガラス基板背面に付着したワックスや粘接着剤を有機溶剤を使用して除去する工程を設ける必要があり、生産性を向上させることが困難である。【０００５】
特開２００３−２９２９１６号公報（特許文献２）には、脆弱な被着体を仮固定する粘着シートであって、加熱処理を施すことにより脆弱な被着体を損傷させることなく容易に剥離回収することができる、基剤の少なくとも一方に熱膨張性微小球を含有する熱膨張性粘着剤層を備えた熱剥離性粘着シートが記載されている。該熱膨張性微小球は球状のゴム状弾性体中に炭化水素ガスを含有しており、一定温度以上の温度で加熱することで炭化水素ガスが膨張してゴム状弾性体が膨張及び／又は発泡する性質を有するものである。しかしながら、膨張及び／又は発泡する温度以下の温度で加熱すると熱膨張はしないが、その温度付近になると炭化水素ガスがオフガスとして外部へ放出されることがあり、該熱剥離性粘着シートを極薄ガラス基板の仮固定用シートとして使用すると、有機ＥＬパネルの製造工程において極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する際に、真空チャンバー内に炭化水素ガスが多量に発生して真空度の低下や規定真空度への到達時間に遅れが生じ、膜精度、及び生産性を著しく低下させることが問題であった。すなわち、極薄ガラス基板を使用した、フレキシブル性及びガスバリア性に優れた有機ＥＬパネルの製造方法において、製造工程中の搬送などにより極薄ガラス基板が「割れ」たり「欠け」たりすることから保護することができ、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は速やかに所定の真空度に到達させて効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、極薄ガラス基板を破損することがなく得られた有機ＥＬパネルを回収することができ、極薄ガラス基板背面に付着した粘着物質などを除去する洗浄工程を設ける必要がない有機ＥＬパネルの製造方法が見出されていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−７９４３２号公報
【特許文献２】特開２００３−２９２９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明の目的は、極薄ガラス基板を使用した、フレキシブル性及びガスバリア性に優れた有機ＥＬパネルの製造方法において、製造工程中の搬送などにより極薄ガラス基板が「割れ」たり「欠け」たりすることから保護することができ、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は速やかに所定の真空度に到達させて効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、極薄ガラス基板を破損することがなく、得られた有機ＥＬパネルを回収することができ、極薄ガラス基板背面に付着した粘着物質などを除去する洗浄工程を設ける必要がない有機ＥＬパネルの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、極薄ガラス基板を、少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープで支持板に仮固定した状態で、該極薄ガラス基板上に有機ＥＬ素子を形成することで、極薄ガラス基板が搬送中に「割れ」たり「欠け」たりすることから保護することができ、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は速やかに所定の真空度に到達させて効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、一定温度以上で加熱することにより該両面粘着テープの粘着力を著しく低下させることができるため、有機ＥＬパネルの極薄ガラス基板を破損することなく、また糊残りすることなくきれいに剥離することができ、極薄ガラス基板背面の洗浄工程を設ける必要がないことを見出し本発明を完成させた。【０００９】
すなわち、本発明は、厚さ１０〜１５０μｍの極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法を提供する。【００１０】
前記両面粘着テープが真空蒸着温度より２０℃以上高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有することが好ましい。【００１１】
前記両面粘着テープには、一方の側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層、他の側の粘着剤層が感圧型接着剤層又は活性エネルギー線硬化型粘着剤層である両面粘着テープ、両側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層である両面粘着テープが含まれる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の有機ＥＬパネルの製造方法によれば、厚さ１０〜１５０μｍの極薄ガラス基板を特定の両面粘着テープで支持板に仮固定した状態で有機ＥＬ素子を形成するため、製造工程中の搬送などにより極薄ガラス基板に「割れ」や「欠け」が発生することがない。また、両面粘着テープとして、真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する両面粘着テープを使用するため、真空蒸着法により有機ＥＬ素子を形成する際にオフガスが発生することがなく、速やかに真空状態とすることができるため膜精度、及び生産性を向上させることができる。【００１３】
さらに、製造工程後は、所定温度で加熱することにより両面粘着テープ中の熱膨張性微小球を速やかに膨張及び／又は発泡させることができ、極薄ガラス基板との接着面を著しく減少させることができるため、極薄ガラス基板を破損することなく且つ糊残りすることなく容易に剥離することができ、剥離後は、得られた有機ＥＬパネルの極薄ガラス基板背面を洗浄する必要もない。そして、従来、基板背面の糊残りを洗い流す洗浄工程において使用されていた有機溶剤等も使用する必要がないため、作業性、及び環境汚染の問題などを引き起こすことがない。本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法により得られた有機ＥＬパネルは、フレキシブル性に冨み、ガスバリア性に優れるため、長期間に亘っていわゆるダークスポットの成長や光透過度の低下の他、発光効率の著しい低下を著しく抑制することができ、長寿命のフレキシブルディスプレイとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法に置いて使用する両面粘着テープの一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法に置いて使用する両面粘着テープの他の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明の実施の形態を必要に応じて図面を参照しつつ詳細に説明する。図１は、本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法において使用する両面粘着テープの一例を示す概略断面図であり、基材層１の両側に粘着剤層３Ａ、３Ｂが設けられ、該粘着剤層３Ａ、３Ｂ上にセパレータ４が積層されている。
【００１６】
図２は、本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法において使用する両面粘着テープの他の一例を示す概略断面図であり、基材層１の両側にゴム状有機弾性層２Ａ又は２Ｂを介して粘着剤層３Ａ、３Ｂが設けられ、該粘着剤層３Ａ、３Ｂ上にセパレータ４が積層されている。
【００１７】
本発明に係る有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法は、厚さ１０〜１５０μｍの極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する。
【００１８】
［両面粘着テープ］
本発明の両面粘着テープは、ハンドリング性、加工性等の観点から基材層を有し、該基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する。また、本発明の両面粘着シートの粘着層は使用までの間、セパレータ（剥離ライナー）が貼着され、保護されていてもよい。
【００１９】
本発明の両面粘着テープとしては、少なくとも一方の側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層であればよく、例えば、両面粘着テープの両側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層であってもよく、両面粘着テープの一方の側の粘着剤層(特に、極薄ガラス基板に貼着する表面を有する層)が熱剥離型粘着剤層、他方の側の粘着剤層が熱膨張性微小球を含有しない感圧型接着剤層又は活性エネルギー線硬化型粘着剤層であってもよい。
【００２０】
本発明の両面粘着テープとしては、なかでも、加熱処理を施す一工程で両面粘着テープの両面の粘着性を著しく低減させることができ、有機ＥＬパネルと支持板とを両面粘着テープから剥離することができる点で、両面粘着テープの両面に熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有することが好ましい。該両面粘着テープを使用すると、剥離する際のエネルギーコストを削減することができ、剥離作業を簡素化することができる。
【００２１】
［熱剥離型粘着剤層］
本発明の熱剥離型粘着剤層は、熱膨張性微小球の他、粘着性を付与するための粘着剤を含有する。熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層は、加熱することにより、含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡し、被着体と粘着剤層との接着面積が著しく減少するため、粘着力を急激に低下させることができる。これにより、未加熱の状態では強接着性を有しながら、剥離を要する場合は加熱により容易に剥離することが可能となる。なお、マイクロカプセル化している発泡剤は、良好な剥離性を安定して発現させることができる。
【００２２】
熱剥離型粘着剤層は両面粘着テープの表層（最表層）に位置することが好ましいが、表層以外の内層に位置していてもよい。その場合には、熱剥離型粘着剤層の上に、汚染防止層などの他の層が設けられてもよい。
【００２３】
前記粘着剤としては、加熱時に熱膨張性微小球の膨張及び／又は発泡を可及的に拘束しないようなものが好ましい。該粘着剤として、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体系粘着剤、これらの粘着剤に融点が約２００℃以下の熱溶融性樹脂を配合したクリ−プ特性改良型粘着剤などの公知の粘着剤を１種又は２種以上組み合わせて用いることができる（例えば、特開昭５６−６１４６８号公報、特開昭６３−３０２０５号公報、特開昭６３−１７９８１号公報等参照）。粘着剤は、粘着性成分（ベースポリマー）のほかに、架橋剤（例えば、ポリイソシアネート、アルキルエーテル化メラミン化合物など）、粘着付与剤（例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂など）、可塑剤、充填剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を含んでいてもよい。
【００２４】
一般には、前記粘着剤として、天然ゴムや各種の合成ゴムをベースポリマーとしたゴム系粘着剤；（メタ）アクリル酸アルキルエステル（例えば、メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、イソブチルエステル、ｓ−ブチルエステル、ｔ−ブチルエステル、ペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、オクチルエステル、２−エチルヘキシルエステル、イソオクチルエステル、イソデシルエステル、ドデシルエステル、トリデシルエステル、ペンタデシルエステル、ヘキサデシルエステル、ヘプタデシルエステル、オクタデシルエステル、ノナデシルエステル、エイコシルエステルなどのＣ1-20アルキルエステルなど）の１種又は２種以上を単量体成分として用いたアクリル系重合体（単独重合体又は共重合体）をベースポリマーとするアクリル系粘着剤などが用いられる。
【００２５】
なお、前記アクリル系重合体は、凝集力、耐熱性、架橋性などの改質を目的として、必要に応じて、前記（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合可能な他の単量体成分に対応する単位を含んでいてもよい。このような単量体成分として、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマー；無水マレイン酸、無水イコタン酸などの酸無水物モノマー；（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシヘキシル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシオクチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシデシル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシラウリル、（４−ヒドロキシメチルシクロヘキシル）メチルメタクリレートなどのヒドロキシル基含有モノマー；スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有モノマー；（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロールプロパン（メタ）アクリルアミドなどの（Ｎ−置換）アミド系モノマー；（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリル酸Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルアミノエチルなどの（メタ）アクリル酸アミノアルキル系モノマー；（メタ）アクリル酸メトキシエチル、（メタ）アクリル酸エトキシエチルなどの（メタ）アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー；Ｎ−シクロヘキシルマレイミド、Ｎ−イソプロピルマレイミド、Ｎ−ラウリルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミドなどのマレイミド系モノマー；Ｎ−メチルイタコンイミド、Ｎ−エチルイタコンイミド、Ｎ−ブチルイタコンイミド、Ｎ−オクチルイタコンイミド、Ｎ−２−エチルヘキシルイタコンイミド、Ｎ−シクロヘキシルイタコンイミド、Ｎ−ラウリルイタコンイミドなどのイタコンイミド系モノマー；Ｎ−（メタ）アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、Ｎ−（メタ）アクルロイル−６−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、Ｎ−（メタ）アクリロイル−８−オキシオクタメチレンスクシンイミドなどのスクシンイミド系モノマー；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルピペリドン、ビニルピリミジン、ビニルピペラジン、ビニルピラジン、ビニルピロール、ビニルイミダゾール、ビニルオキサゾール、ビニルモルホリン、Ｎ−ビニルカルボン酸アミド類、スチレン、α−メチルスチレン、Ｎ−ビニルカプロラクタムなどのビニル系モノマー；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアノアクリレートモノマー；（メタ）アクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有アクリル系モノマー；（メタ）アクリル酸ポリエチレングリコール、（メタ）アクリル酸ポリプロピレングリコール、（メタ）アクリル酸メ���キシエチレングリコール、（メタ）アクリル酸メトキシポリプロピレングリコールなどのグリコール系アクリルエステルモノマー；（メタ）アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素（メタ）アクリレート、シリコーン（メタ）アクリレートなどの複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子などを有するアクリル酸エステル系モノマー；ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートなどの多官能モノマー；イソプレン、ブタジエン、イソブチレンなどのオレフィン系モノマー；ビニルエーテルなどのビニルエーテル系モノマー等が挙げられる。これらの単量体成分は１種又は２種以上使用できる。
【００２６】
なお、加熱処理前の適度な接着力と加熱処理後の接着力の低下性のバランスの点から、より好ましい粘着剤は、動的弾性率が常温から１５０℃において５０００〜１００万Ｐａの範囲にあるポリマーをベースとした感圧型接着剤である。
【００２７】
熱剥離型粘着剤層に用いられる熱膨張性微小球としては、例えば、イソブタン、プロパン、ペンタンなどの加熱により容易にガス化して膨張する物質を、弾性を有する殻内に内包させた微小球であればよい。前記殻は、熱溶融性物質や熱膨張により破壊する物質で形成される場合が多い。前記殻を形成する物質として、例えば、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスルホンなどが挙げられる。熱膨張性微小球は、慣用の方法、例えば、コアセルベーション法、界面重合法などにより製造できる。なお、本発明の熱膨張性微小球としては、例えば、松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー  Ｆ３０Ｄ、Ｆ５０Ｄ」などの市販品を使用することも可能である。
【００２８】
本発明における両面粘着テープが、基材層の両側に熱剥離型粘着剤層を有する場合、各熱剥離型粘着剤層がそれぞれ、同一の温度で膨張及び／又は発泡する熱膨張性微小球を含有していてもよく、また、異なった温度で膨張及び／又は発泡する熱膨張性微小球を含有していてもよいが、なかでも、同一の温度で膨張及び／又は発泡する熱膨張性微小球を含有することが好ましい。製造工程後、有機ＥＬパネルを支持板から剥離する際に、加熱処理を１回施すことにより有機ＥＬパネルと支持板とを同時に両面粘着テープから剥離することができ、エネルギーコストを削減することができるからである。
【００２９】
また、加熱処理により粘着剤層の接着力を効率よく低下させるため、体積膨張率が５倍以上、なかでも７倍以上、特に１０倍以上となるまで破裂しない適度な強度を有する熱膨張性微小球が好ましい。
【００３０】
熱膨張性微小球の配合量は、粘着剤層の膨張倍率や粘着力（接着力）の低下性などに応じて適宜設定し得るが、一般には熱剥離型粘着剤層を形成するベースポリマー（例えば、アクリル系の粘着剤である場合にはアクリルポリマー）１００重量部に対して、例えば１〜１５０重量部、好ましくは５〜１００重量部である。上記熱膨張性微小球の配合量が１重量部未満では、十分な易剥離性を発揮することができない場合があり、一方、配合量が１５０重量部を超えると、粘着剤層表面が凸凹して接着性が低下する場合がある。特に本発明においては、製造工程後に極薄ガラス基板が破損しない程度に容易に剥離できればよく、かつ、熱剥離型粘着剤層を薄く形成する場合は、熱膨張性微小球の配合量をある程度少なく抑えることが表面状態を安定的に形成する上で好ましい。この点から、完全剥離（粘着力がゼロとなる）のために必要な配合量の半分程度の配合量（３０〜８０重量部）が最適である。
【００３１】
本発明の熱剥離型粘着剤層の熱膨張開始温度は、有機ＥＬ素子形成時の真空蒸着温度に応じて適宜決定され、熱膨張性微小球の膨張及び／又は発泡を開始する温度が真空蒸着温度より２０℃以上（好ましくは、５０℃以上、特に好ましくは、７０℃以上）高い温度であることが好ましい。熱膨張開始温度は、具体的には、１３０〜２５０℃、好ましくは１５０〜２３０℃である。熱膨張開始温度が１３０℃未満では、例えば、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際の加熱により熱膨張性微小球からオフガスが放出され、真空チャンバー中の真空度の低下や規定真空度への到達時間に遅れが生じ、膜精度、及び生産性を著しく低下させる傾向がある。一方、熱膨張開始温度が２５０℃を上回ると、剥離工程において易剥離性を発現させるために高い温度をかける必要が生じるため、有機ＥＬパネルが熱により変形するなどして破損する場合がある。なお、本発明における「熱膨張開始温度」とは、熱膨張性微小球を熱分析装置（ＳＩＩ・ナノテクノロジー（株）製、商品名「ＴＭＡ／ＳＳ６１００」）を使用し、膨張法（荷重：１９．６Ｎ、プローブ：３ｍｍφ）にて測定した際の、熱膨張性微小球の膨張及び／又は発泡が開始した温度である。
【００３２】
上記熱膨張開始温度は、熱膨張性微小球の種類や粒径分布などによって適宜制御することができる。特に、熱膨張性微小球を分級し、使用する熱膨張性微小球の粒径分布をシャープにすることにより容易に制御することができる。分級方法としては、公知の方法を用いることができ、乾式・湿式のいずれの方法を用いてもよく、分級装置としては、例えば、重力分級機、慣性分級機、遠心分級機など公知の分級装置を用いることが可能である。
【００３３】
熱剥離型粘着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤、熱膨張性微小球を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して熱剥離型粘着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記熱剥離型粘着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、熱剥離型粘着剤層は単層、複層の何れであってもよい。
【００３４】
熱剥離型粘着剤層の厚さとしては、含有する熱膨張性微小球の最大粒径より厚ければよく、例えば、５〜３００μｍ、好ましくは１０〜１００μｍ程度である。厚さが過大であると、加熱処理後の剥離時に凝集破壊が生じて、有機ＥＬパネルに糊残りが発生する場合があり、剥離性が低下する場合がある。一方、厚さが過小では、熱膨張性微小球の凹凸により表面平滑性が損なわれて接着性が低下するため、仮固定時に脱落する恐れがある。また、加熱処理による熱剥離型粘着剤層の変形度が小さく、接着力が円滑に低下しにくくなったり、さらに、仮固定時の接着性を維持するために、添加する熱膨張性微小球の粒径を過度に小さくする必要が生じる場合がある。
【００３５】
［感圧型接着剤層］
感圧型接着剤層に含有する粘着成分としては、特に限定されることがなく、上記熱剥離型粘着剤層で例示されたものを好適に使用することができる。感圧型接着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して感圧型接着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記感圧型接着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、感圧型接着剤層は単層、複層の何れであってもよい。
【００３６】
［活性エネルギー線硬化型粘着剤層］
活性エネルギー線硬化型粘着剤層は、活性エネルギー線照射により硬化する性質を有することを特徴としている。活性エネルギー線硬化性を発現させるには、重合性炭素−炭素二重結合を有していればよく、例えば、側鎖、又は、末端に重合性炭素−炭素二重結合を有するポリマーをベースポリマーとした活性エネルギー線硬化型粘着剤を使用してもよく、粘着剤に重合性炭素−炭素二重結合側鎖を有するモノマー成分やオリゴマー成分を配合した添加型活性エネルギー線硬化型粘着剤を使用してもよい。本発明において活性エネルギー線とは、例えば、紫外線、可視光線、赤外線、放射線等をいう。
【００３７】
前記側鎖、又は、末端に重合性炭素−炭素二重結合を有するポリマーをベースポリマーとした活性エネルギー線硬化型粘着剤としては、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体系粘着剤、これらの粘着剤に融点が約２００℃以下の熱溶融性樹脂を配合したクリ−プ特性改良型粘着剤などの公知の粘着剤を１種又は２種以上組み合わせた粘着剤を挙げることができる（例えば、特開昭５６−６１４６８号公報、特開昭６３−１７９８１号公報等参照）。なかでも、アクリル系粘着剤が好ましい。粘着剤は、粘着性成分（ベースポリマー）のほかに、架橋剤（例えば、ポリイソシアネート、アルキルエーテル化メラミン化合物など）、粘着付与剤（例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂など）、可塑剤、充填剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を含んでいてもよい。
【００３８】
粘着性成分（ベースポリマー）としては、前記アクリル系共重合体を基本骨格とし、重合性炭素−炭素二重結合を基本骨格に導入することにより得ることができる。ベースポリマーに重合性炭素−炭素二重結合を有する場合は、別途活性エネルギー線硬化性モノマー又は、オリゴマー成分は加えなくともよく、加えてもよい。従って、重合性炭素−炭素二重結合を有するアクリル系重合体は、低分子成分であるオリゴマー成分等を全く含まない、又は、多く含まなくともよいため、経時的にオリゴマー成分等が粘着剤層中を移動することが無く、安定した層構造の粘着剤層を形成することができる。
【００３９】
前記アクリル系共重合体に、重合性炭素−炭素二重結合を導入する方法としては、特に制限されず様々な方法を採用できる。例えば、予めアクリル系共重合体として官能基を有するモノマーを共重合した後、この官能基と反応し得る官能基及び重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物を、重合性炭素−炭素二重結合の活性エネルギー線硬化性を維持したまま縮合、又は、付加反応をさせる方法などが挙げられる。
【００４０】
反応性の高い官能基の組み合わせとしては、例えば、カルボン酸基とエポキシ基、カルボン酸基とアジリジン基、ヒドロキシル基とイソシアネート基等が挙げられる。これらの官能基の組み合わせの中でも、反応追跡の容易さから、ヒドロキシル基とイソシアネート基の組み合わせが好適である。また、これらの官能基の組み合わせであれば、各官能基がアクリル系共重合体と、前記官能基及び重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物のどちら側にあってもよいが、なかでも、アクリル系共重合体がヒドロキシル基を有し、前記官能基及び重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物がイソシアネート基を有する場合が好ましい。この場合、前記官能基及び重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物としては、例えば、メタクリロイソシアネート、２−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート、ｍ−イソプロペニル−α，α−ジメチルベンジルイソシアネート等が挙げられる。また、アクリル系共重合体としては、前記例示のヒドロキシル基含有モノマーや、２−ヒドロキシエチルビニルエーテル、４−ヒドロキシブチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル等のエーテル系化合物を共重合したものが用いられる。前記重合性炭素−炭素二重結合を有するアクリル系共重合体は、単独で、又は、２種以上を配合して使用することができる。
【００４１】
前記粘着剤に重合性炭素−炭素二重結合側鎖を有するモノマー成分やオリゴマー成分を配合した添加型活性エネルギー線硬化型粘着剤は、活性エネルギー線硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分を粘着剤に配合することにより得ることができる。粘着剤としては、アクリル系粘着剤が好ましい。
【００４２】
活性エネルギー線硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分としては、炭素−炭素二重結合等の活性エネルギー線照射により架橋する性質を有する官能基を有するモノマー、又は、オリゴマーを使用することができる。なかでも、炭素−炭素二重結合を一分子中に平均６個以上含有するモノマー、又は、オリゴマーが好ましい。前記モノマー、又は、オリゴマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸と多価アルコールとのエステル化物、エステルアクリレートオリゴマー、２−プロペニル−３−ブテニルシアヌレート、イソシアヌレート、イソシアヌレート化合物等が挙げられる。なかでも、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートが好ましい。活性エネルギー線硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分は、単独で、又は、２種以上を混合して用いてもよい。
【００４３】
活性エネルギー線硬化型粘着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して活性エネルギー線硬化型粘着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記活性エネルギー線硬化型粘着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、活性エネルギー線硬化型粘着剤層は単層、複層の何れであってもよい。
【００４４】
［基材層］
基材層を構成する基材としては、特に限定されず、各種基材を用いることが可能であり、例えば、布、不織布、フェルト、ネットなどの繊維系基材；各種の紙などの紙系基材；金属箔、金属板などの金属系基材；各種樹脂によるフィルムやシートなどのプラスチック系基材；ゴムシートなどのゴム系基材；発泡シートなどの発泡体や、これらの積層体等の適宜な薄葉体を用いることができる。上記プラスチック系基材の材質又は素材としては、例えば、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレートなど）、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体など）、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリイミド、セルロース類、フッ素系樹脂、ポリエーテル、ポリスチレン系樹脂（ポリスチレンなど）、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホンなどが挙げられる。なお、基材層は単層の形態を有していてもよく、また、複層の形態を有していてもよい。
【００４５】
基材層の厚さとしては、特に限定されないが、５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは５〜２５０μｍ程度である。
【００４６】
また、基材層の表面には、必要に応じて、熱剥離型粘着剤層等との密着性を高めるため、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理等の化学的又は物理的方法による酸化処理等が施されていてもよい。
【００４７】
［ゴム状有機弾性層］
本発明の両面粘着テープには、基材層と該基材層の両面に位置する粘着剤層との間に、ゴム状有機弾性層を有することが好ましい。ゴム状有機弾性層は、両面粘着テープを極薄ガラス基板に接着する際に、両面粘着テープの表面を極薄ガラス基板の表面形状に良好に追従させて、接着面積を大きくするという機能と、加熱剥離する際に、熱剥離型粘着剤層が三次元的構造変化することによるうねり構造の形成を助長する機能とを有する。
【００４８】
ゴム状有機弾性層は、上記機能を具備させるため、例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ−２２４０に基づくＤ型シュアーＤ型硬度が、５０以下、特に４０以下の天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂により形成することが好ましい。
【００４９】
前記合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂としては、例えば、ニトリル系、ジエン系、アクリル系などの合成ゴム；ポリオレフィン系、ポリエステル系などの熱可塑性エラストマー；エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリウレタン、ポリブタジエン、軟質ポリ塩化ビニルなどのゴム弾性を有する合成樹脂などが挙げられる。なお、ポリ塩化ビニルなどのように本質的には硬質系のポリマーは、可塑剤や柔軟剤等の配合剤との組み合わせによりゴム弾性が発現し得るため、このような組成物も、前記ゴム状有機弾性層の構成材料として使用できる。また、前述の熱剥離型粘着剤層を構成する粘着剤もゴム状有機弾性層の構成材料として好ましく用いることができる。
【００５０】
ゴム状有機弾性層の厚さは、一般的には５〜３００μｍ程度、好ましくは５〜１００μｍ程度である。厚さが過大であると、剥離工程において熱剥離型粘着剤層が三次元的構造変化することを阻害して、剥離性が低下する傾向がある。
【００５１】
ゴム状有機弾性層の形成は、例えば、前記天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂などのゴム状有機弾性層形成材を含むコーティング液を基材層上に塗布する方法（コーティング法）、前記ゴム状有機弾性層形成材からなるフィルム、又は予め１層以上の熱剥離型粘着剤層上に前記ゴム状有機弾性層形成材からなる層を形成した積層フィルムを基材層と接着する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記ゴム状有機弾性層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。
【００５２】
なお、上記ゴム状有機弾性層形成材には、必要に応じて、例えば、充填剤、難燃剤、老化防止剤、帯電防止剤、軟化剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、可塑剤、界面活性剤等の公知の添加剤などが含まれていてもよい。
【００５３】
［セパレータ］
本発明の両面粘着テープには、粘着剤層表面の保護、ブロッキング防止の観点などから、粘着剤層表面にセパレータ（剥離ライナー）が設けられていてもよい。セパレータは両面粘着テープを被着体に貼着する際に剥がされるものであり、必ずしも設けなくてもよい。用いられるセパレータとしては、特に限定されず、公知慣用の剥離紙などを使用できる。例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン系等の剥離剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙等の剥離層を有する基材；ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン・フッ化ビニリデン共重合体等のフッ素系ポリマーからなる低接着性基材；オレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど）等の無極性ポリマーからなる低接着性基材などを用いることができる。
【００５４】
上記セパレータは、本発明の両面粘着テープの両側の表面に設けられてもよいし、片側の粘着面に背面剥離層を有するセパレータを設け、シートを巻回することによって、反対側の粘着面にセパレータの背面剥離層が接するようにしてもよい。
【００５５】
本発明の両面粘着テープは、基材層の少なくとも一方の側に熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有するため、加熱処理を施す前は、優れた接着力を有し、極薄ガラス基板を保持し仮固定することができ、有機ＥＬパネルの加工を円滑に行うことができる。そして、両面粘着テープが不要となった場合は、所定温度以上の温度で加熱処理を施すことにより、含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡して熱剥離型粘着剤層が三次元的構造変化することによるうねり構造を形成するため、有機ＥＬパネルとの接着面積が急激に低下し、有機ＥＬパネルに対する接着力が著しく低下する。それにより有機ＥＬパネルを容易に、且つ、糊残りなどにより汚染することなく剥離することができる。本発明の両面粘着テープは、有機ＥＬパネルの製造工程において、仮固定用テープとして好適に使用することができる。
【００５６】
「有機ＥＬパネルの製造方法」
本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法は、極薄ガラス基板を上記両面粘着テープで支持板に仮固定した状態で、該極薄ガラス基板上に有機ＥＬ素子を形成することを特徴とする。
【００５７】
極薄ガラス基板を仮固定する支持板を構成する材料としては、張り合わされる極薄ガラス基板を保持することができればよく、特に限定されないが、極薄ガラス基板より硬質材料のものが好ましく用いられ、例えば、シリコン、ガラス、ＳＵＳ板、銅板、アクリル板などが挙げられる。支持板の厚さとしては、例えば０．４ｍｍ以上（例えば、０．４〜５．０ｍｍ）が好ましい。
【００５８】
支持板に両面粘着テープを介して極薄ガラス基板を貼り合わせる方法としては、支持板と極薄ガラス基板とを密着させることができればよく、例えば、ローラーやヘラ、プレス機などを使用して貼り合わせることができる。
【００５９】
極薄ガラス基板は、無色透明なガラスであればよく、その厚さとしては、例えば１０〜１５０μｍ程度、好ましくは１０〜７０μｍ程度、特に好ましくは２０〜５０μｍ程度である。極薄ガラス基板の厚さが１５０μｍを上回ると、十分なフレキシブル性を発揮することが困難となる傾向があり、一方、極薄ガラス基板の厚さが１０μｍを下回ると、基本的に製造が困難である。
【００６０】
有機ＥＬ素子は、例えば、陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／正孔阻止層／電子輸送層／陰極からなる。有機ＥＬ素子の形成方法としては、例えば、陽極用物質（例えば、酸化インジウムスズ：ＩＴＯなど）からなる薄膜を１μｍ以下、好ましくは１０〜２００ｎｍの膜厚になるように、ＰＶＤ（物理的蒸着）法、若しくはＣＶＤ（化学的蒸着）法などの真空蒸着法により形成して、陽極を作製する。真空蒸着法における蒸着温度としては、例えば、７０〜２５０℃程度、真空度としては、例えば、１０-2〜１０-6Ｐａ程度、蒸着速度としては、例えば、０．０１〜３０ｎｍ／秒程度である。
【００６１】
次に、この上に、有機ＥＬ素子材料である正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、及び電子輸送層の有機化合物薄膜を形成する。この有機化合物薄膜の薄膜化の方法としては、ウェットプロセス（スピンコート法、キャスト法、インクジェット法、印刷法）などがあるが、均質な膜が得られやすく、且つピンホールが生成しにくいなどの点から、真空蒸着法、スピンコート法、インクジェット法、印刷法が特に好ましい。
【００６２】
有機化合物薄膜を形成後、その上に、陰極用物質からなる薄膜を、１μｍ以下、好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲の膜厚になるように、ＰＶＤ（物理的蒸着）法、若しくはＣＶＤ（化学的蒸着）法などの真空蒸着法により陰極を作製することで、有機ＥＬ素子が形成される。
【００６３】
さらに、本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法においては、有機ＥＬパネル形成後に、両面粘着テープの粘着力を低下させて有機ＥＬパネルを支持板から剥離することが好ましい。
【００６４】
有機ＥＬパネルを剥離する際は、加熱処理を施すことにより、両面粘着テープを構成する熱剥離型粘着剤層中に含有される熱膨張性微小球を膨張及び／又は発泡させて粘着力を著しく低下させて、有機ＥＬパネルを支持板から剥離させることができる。剥離された有機ＥＬパネルは、周知慣用の方法で回収される。
【００６５】
加熱手段としては、両面粘着テープを加熱して、含有する熱膨張性微小球を速やかに膨張及び／又は発泡させることができればよく、例えば、電熱ヒーター；誘電加熱；磁気加熱；近赤外線、中赤外線、遠赤外線などの電磁波による加熱；オーブン、ホットプレートなどを特に制限なく使用することができる。
【００６６】
加熱温度としては、両面粘着テープが含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡を開始する温度以上であればよく、例えば１３０〜２５０℃、好ましくは１５０〜２３０℃程度である。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。【００６８】
なお、ＩＴＯ電極の形成は下記条件の下で行った。
真空度：１×１０-5Ｐａ
ターゲット：９０％酸化インジウム、１０％酸化スズ
アルゴンガス圧：２×１０-2Ｔｏｒｒ
バイアス電圧：−５００Ｖ
基板温度：１１０℃
スパッタリング時間：１０分（１５μｍ、１ｍｍピッチ）【００６９】
実施例１
アクリル酸−２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メタクリル酸メチル／アクリル酸−２−ヒドロキシエチル（３０重量部／７０重量部／５重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤１重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが２０μｍとなるように基剤としてのポリエステルフィルム（厚さ：１００μｍ）の両面に塗布、乾燥し、ゴム状有機弾性層Ａ、Ｂを得た。
次に、アクリル酸−２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メタクリル酸メチル／アクリル酸−２−ヒドロキシエチル（３０重量部／７０重量部／５重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部、熱膨張性微小球Ａ（松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー  Ｆ１００Ｄ」、発泡開始温度：約１７０℃）３０重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが３０μｍとなるようにセパレータ上に塗布、乾燥し、熱剥離型粘着剤層Ａ、Ｂを得、得られた熱剥離型粘着剤層Ａ、Ｂを上記ゴム状有機弾性層Ａ、Ｂ上にそれぞれ貼り合わせて、基材の両側に熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープ１を得た。【００７０】
得られた両面粘着テープ１を介して、ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを気泡なく貼り合わせてサンプル１を得た。【００７１】
次に、得られたサンプル１の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル１を得た。【００７２】
実施例２
アクリル酸−２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／アクリル酸（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが２０μｍとなるように基剤としてのポリエステルフィルム（厚さ：１００μｍ）の両面に塗布、乾燥し、ゴム状有機弾性層Ｃ、Ｄを得た。
次に、アクリル酸−２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／アクリル酸（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤５重量部、熱膨張性微小球Ａ（松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー  Ｆ１００Ｄ」、発泡開始温度：約１７０℃）３０重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが３０μｍとなるようにセパレータ上に塗布、乾燥し、熱剥離型粘着剤層Ｃを得、得られた熱剥離型粘着剤層Ｃを上記ゴム状有機弾性層Ｃ上に貼り合わせて、基材の片側に熱剥離型粘着剤層、もう一方の側に感圧型粘着剤層を有する両面粘着テープ２を得た。【００７３】
両面粘着テープ１の代わりに両面粘着テープ２を使用した以外は実施例１と同様にして、サンプル２、有機ＥＬパネル２を得た。【００７４】
比較例１
熱膨張性微小球Ａの代わりに熱膨張性微小球Ｂ（松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー  Ｆ５０Ｄ」、発泡開始温度：約１２０℃）を使用した以外は実施例１と同様にして両面粘着テープ３を得た。得られた両面粘着テープ３を介して、ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを気泡なく貼り合わせてサンプル３を得た。
次に、得られたサンプル３の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル３を得た。【００７５】
比較例２
ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを貼り合わせる際に、両面粘着テープ１を使用する代わりに、感圧型両面粘着テープ（日東電工（株）製、商品名「Ｎｏ．５０００Ｎ」）を使用した以外は実施例１と同様にして、サンプル４を作製した。
次に、得られたサンプル４の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル４を得た。【００７６】
比較例３
ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを貼り合わせる際に、両面粘着テープ１を使用する代わりに、ワックス（九重電気（株）製、商品名「ＳＬＯＴ  ＷＡＸ」）を使用した以外は実施例１と同様にして、サンプル５を作製した。
次に、得られたサンプル５の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル５を得た。【００７７】
評価試験
［オフガス発生量測定］
実施例及び比較例で得られたサンプル１〜５について、各サンプルを１１０℃に加熱した真空チャンバー内に仕込んでから、真空チャンバー内の真空度が１×１０-5Ｐａに到達するまでに要した時間を測定し、各サンプルを真空チャンバー内で１１０℃に加熱した際に発生したオフガスの発生量を、６×１０-8Ｐａに保った真空チャンバー内でサンプルを１１０℃に加熱した際の真空度（Ｐａ）により代替評価した。【００７８】
［剥離性試験］
また、実施例及び比較例で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル１〜５について、有機ＥＬ素子形成後に、ガラス板付き有機ＥＬパネルに関して、有機ＥＬパネルをガラス板から剥離するのに要する時間（秒）、剥離後、有機ＥＬパネル背面を洗浄する必要がある場合は、その洗浄に要する時間（秒）、及び洗浄に使用した溶剤（トルエン）の量（ｇ）を測定した。具体的には、実施例１及び２で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル１及び２に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、１７０℃に設定したホットプレートを使用してガラス板付き有機ＥＬパネル１又は２に加熱処理を施して、有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。一方、比較例１で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル３に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、１２０℃に設定したホットプレートを使用してガラス板付き有機ＥＬパネル３に加熱処理を施して、有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。また比較例２で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル４に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、６０℃に加熱したホットプレート上でガラス板付き有機ＥＬパネル４を加熱し、しならせながら有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。比較例３で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル５に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、約８０℃に加熱したホットプレート上でガラス板付き有機ＥＬパネル５を加熱してワックスを軟化させた状態で、せん断方向に力を加えて有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。なお、ガラス板付き有機ＥＬパネル５については、ガラス板から剥離した有機ＥＬパネルに付着したワックスを溶剤（トルエン）を使用して除去した。【００７９】
［有機ＥＬパネル回収率］
実施例及び比較例において得られたガラス板付き有機ＥＬパネル１〜５を各１０個用意し、各ガラス板付き有機ＥＬパネルについて上記剥離性試験を行い、剥離回収された有機ＥＬパネルの破損の有無を目視で観察し、下記式により有機ＥＬパネル回収率（％）を算出した。
回収率（％）＝｛破損することなく剥離回収できた（個）／１０（個）｝×１００【００８０】
評価結果を下記表にまとめて示す。
【表１】
2010004703.tif 000003
【００８１】
上記表より明らかなように、本願に係る有機ＥＬパネルの製造方法によれば、真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープで仮固定しているため、有機ＥＬ素子を形成する際にオフガスが発生することがなく、真空チャンバー内を速やかに所定真空度に到達させて有機ＥＬ素子を形成することができた。また、得られた有機ＥＬパネルを支持板から剥離する際には、両面粘着テープが含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡を開始する温度以上の温度で加熱することにより速やかに、且つ糊残りすることなく剥離することができ、得られた有機ＥＬパネル背面を洗浄する必要がなかった。
一方、真空蒸着温度より低い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する両面粘着テープで仮固定した場合、有機ＥＬ素子を形成する際にオフガスが発生し、所定真空度に到達するのに時間を要した。
さらに、熱膨張性微小球を含有しない感圧型両面粘着テープを使用した場合、オフガスが発生することはないが、しかし製造工程後、剥離に時間を要し、その上、破損することなく有機ＥＬパネルを剥離、回収することが困難であった。
さらにまた、両面粘着テープの代わりにワックスを使用した場合、オフガスが発生することはなく、また、得られた有機ＥＬパネルを破損することなく剥離することはできるが、しかし、剥離された有機ＥＬパネル背面に糊残りが発生するため、付着した粘着物質を洗浄するのに時間を要し、その上、多量の洗浄用有機溶剤を要した。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法により得られた有機ＥＬパネルは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として有用であり、特に極薄ガラスを基板とした有機ＥＬパネル製造において、フレキシブル性に富みガスバリア性に優れた長寿命のディスプレイの製造が可能である。
【符号の説明】
【００８３】
１：基材層
２Ａ、２Ｂ：ゴム状有機弾性層
３Ａ、３Ｂ：粘着剤層
４：セパレータ
５：両面粘着テープ
【図１】
2010004703.tif 000004
【図２】
2010004703.tif 000005
【国際調査報告】
2010004703.tif 000006
2010004703.tif 000007
2010004703.tif 000008
2010004703.tif 000009