(57)【要約】  本発明の対象は、無定形フッ化セシウムアルミニウム錯体、その製造方法及びフラックスとしての、特にアルミニウムの軟ろう付けのための、錯体の使用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であって、次の処理工程：
ａ）水中に溶解されたフッ化セシウムを、固体として存在しているフッ化アルミニウムに結合させ、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって所望の無定形性に調節する、
ｂ）添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節する、
ｃ）反応器中に存在している水を極めて迅速に蒸発させるために、反応の終了後に強力な真空を適用する、
ｄ）高められた温度及びより低い真空で生成物を脱水する
を特徴とする、アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法。
【請求項２】
処理工程ａ）及びｂ）中で、温度が９５〜１７５℃、好ましくは１０５〜１５０℃である、請求項２記載の方法。
【請求項３】
処理工程ａ）及びｂ）中で、圧力が０．４〜２．５bar絶対、好ましくは０．９〜２．０bar絶対である、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
処理工程ａ）中で、反応時間が１５分〜６時間、好ましくは３０分〜５時間である、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
処理工程ａ）及び／又はｂ）中で、添加剤の添加によって生成物特性を制御することができる、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
処理工程ａ）中で、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の所望の無定形性に調節することができる、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
処理工程ａ）及び／又はｂ）中で、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節することができる、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
処理工程ａ）及び／又はｂ）中で、添加剤ＣｓＨＣＯ3、Ｃｓ2ＣＯ3、ＣｓＯＨ、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウム、好ましくは希フッ化水素酸又はＣｓＯＨを使用する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
添加剤対ＡｌＦ3のモル比が、０．０００１：１〜０．３：１、好ましくは０．００８：１〜０．１１：１である、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
処理工程ｃ）中で、反応の終了後に強力な真空の適用によって反応器中に存在している水を極めて迅速に蒸発させる、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
処理工程ｃ）中で、圧力を１０〜１００mbar、好ましくは２０〜４０mbar絶対の値に低下させる、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
処理工程ｃ）中で、反応懸濁液を固体へ移行させる、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
処理工程ｃ）中で、固体を得るために水が蒸発される時間が、５分〜１時間、好ましくは１５〜３０分である、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
処理工程ｄ）中で、高められた温度及びより低い真空で、生成物を所望の程度まで脱水させる、請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１５】
処理工程ｄ）中で、０．１％未満の残留水分が達成される、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
処理工程ｄ）中で、温度が８０〜３００℃、好ましくは１００〜１８０℃である、請求項１から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
処理工程ｄ）中で、圧力が１０〜９００mbar、好ましくは２０〜１００mbarである、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
処理工程ｄ）中で、真空の代わりにキャリヤーガスを水分の搬出に使用することができる、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
方法を専ら、１つかつ同一の反応器、好ましくは真空混合乾燥器中で実施する、請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
処理工程ａ）及び／又はｂ）を、混合反応器及び／又はニーダー中で実施する、請求項１から１９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
処理工程ｃ）を、急速乾燥を可能にする乾燥装置中で実施する、請求項１から２０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２２】
処理工程ｃ）を、噴霧乾燥器、ベルト乾燥器又は流動層乾燥器中で実施する、請求項１から２１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２３】
処理工程ｄ）を、８０℃を上回って乾燥させることができる乾燥装置中で実施する、請求項１から２２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２４】
処理工程ｄ）を、乾燥器又は回転炉中で実施される、請求項１から２３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２５】
請求項１から２４までのいずれか１項に従って得ることができるアモルファスＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項２６】
錯体の溶融開始が４４０℃未満、好ましくは４３０℃未満、特に好ましくは４２０℃未満である、請求項２５記載のＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項２７】
錯体の溶融範囲の幅が少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも５０℃、特に好ましくは少なくとも６０℃である、請求項２５又は２６記載のＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項２８】
錯体の溶融範囲の幅が３０〜９０℃、好ましくは３０〜８０℃、特に好ましくは３０〜７０℃である、請求項２５から２７までのいずれか１項記載のＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項２９】
錯体の溶融範囲が４００〜５００℃、好ましくは４１０〜４９０℃、特に好ましくは４１５〜４８０℃である、請求項２５から２８までのいずれか１項記載のＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項３０】
セシウム４５〜６５質量％、好ましくは５０〜６０質量％、特に好ましくは５５〜６０質量％、アルミニウム５〜１５質量％、好ましくは７〜１３質量％、特に好ましくは８〜１２質量％及びフッ素２０〜４０質量％、好ましくは２５〜３５質量％、特に好ましくは２７〜３３質量％を含有する、請求項２５から２９までのいずれか１項記載のＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項３１】
錯体の酸性度もしくは塩基性度が添加剤によって調節されることができる、請求項２５から３０までのいずれか１項記載のＣｓＡｌＦ錯体。
【請求項３２】
フラックスとして、好ましくはアルミニウムの軟ろう付けのための、請求項２５から３１までのいずれか１項の、又は請求項１から２４までのいずれか１項記載の方法によって得ることができるＣｓＡｌＦ錯体の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の対象は、アモルファスのフッ化セシウムアルミニウム錯体、その製造方法及びフラックスとしての、特にアルミニウムの軟ろう付けのための、前記錯体の使用である。
【０００２】
フルオロアルミン酸セシウムをフラックスとしてアルミニウム原料のろう付けに使用することは知られている。低い融点、ひいてはマグネシウム含有アルミニウム合金もろう付けすることのできる能力は、多くの用途及び開発をはじめて可能にする。自動車産業において、例えば、この開発は、近年、ますます高い圧力で運転されるますます小さいラジエーターの方へ向かった。それによって、ラジエーターの強度への要求が増大し、このことはアルミニウム合金中のより高い含量のマグネシウムに表れている。この開発は、フラックスへのより高い要求も引き起こした。これらの要求に適合されるように、フラックスをとりわけ適用事例にテイラーメードする(massschneidern)ことが可能でなければならない。その際に、決定的な要求は、フラックスの融点を幅広い範囲にわたって調節することができること、及びとりわけ、４４０℃未満の低い融点もしくは溶融開始も可能にすることである。その際に、このフラックスは、例えば酸化に対して、安定であるべきであり、かつペースト及びはんだ棒に加工できるべきである。
【０００３】
技術水準は、セシウム／アルミニウム／フッ素（Ｃｓ／Ａｌ／Ｆ）、いわゆるフルオロアルミン酸セシウムの結晶質錯体からなるフラックスである。フラックスとしての使用のためのこれらの結晶質物質の欠点は、これらが狭い溶融範囲又はそれどころか正確な融点を有する定義された化合物であることである。さらに、付加的な物質、例えば、塩基性度又は酸性度が調節されることができ、かつろう付け挙動に積極的な影響を及ぼす添加剤は、結晶質錯体に結合されることができない。
【０００４】
米国特許第(US-A)第4689092号明細書には、フッ化セシウム（ＣｓＦ）対フッ化アルミニウム（ＡｌＦ3）の対応する比で４４０℃で溶融を開始するフルオロアルミン酸セシウム錯体からなるフラックスが記載されている。この材料は、Ｘ線回折図形中で強い結晶性を示し、かつ吸湿性でない。この材料は、フッ化セシウム及びフッ化アルミニウムから、工業的に単純に水熱法により製造されることができる。しかしながら、４４０℃未満の融点が達成されることができるのではなくて、４４０〜４６０℃の範囲内の融点に調節されることができるに過ぎない。さらに、このフラックスは、マグネシウム含量が１％を上回る原料のろう付けの際に良好な性質を示さない。そのうえ、このフラックスは、その容易な酸化能及びその迅速な分解のためにトーチろう付けに適していない（米国特許第(US-A)第5171377号明細書）。
【０００５】
米国特許(US-A)第4923530号明細書には、良好な安定性及び４１４℃の低い融点を有するフルオロアルミン酸セシウムの酸素含有懸濁液の製造が記載されている。しかしながら、製造のためには、フッ化水素酸が９０℃までの温度で使用される。これらの条件下での高毒性のフッ化水素酸を用いる取り扱いは、原料及び作業安全性への特別な要求を必要とする。炭酸セシウム（Ｃｓ2ＣＯ3）の使用によって、反応の際にＣＯ2が生じ、これはフッ化水素酸及びフッ化物を含有するエーロゾルを形成する。そのうえ、この方法の目的は懸濁液の製造である。しかしながら、この懸濁液は、はんだ棒又は無水ペーストの製造に適していない。そのためには、乾燥粉末が必要とされる。
【０００６】
米国特許(US-A)第5171377号明細書には、フッ化セシウム、フッ化アルミニウム及び結晶質の水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムからのフラックスの製造が記載されている。形成された錯体は、幅広い溶融範囲を可能にし、かつマグネシウム含有アルミニウム合金のろう付けに適している。しかしながら、４４０℃未満の溶融開始は達成されることができない。添加剤としての水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムの使用によって、フラックス中の酸性度は達成されることはできない。フラックスの酸性度は、フラックスの酸化を打ち消す。
【０００７】
欧州特許出願公開(EP-A)第0785045号明細書には、ＣｓＦ対ＡｌＦ3の様々な比を有するフルオロアルミン酸セシウム反応生成物からなるフラックスの製造が記載されている。このフラックスを用いて、ＣｓＦ対ＡｌＦ3の比に応じて、４４０℃未満から４２７℃までの融点が達成されることができる。しかし、このフラックスは、一義的な融点を有し、これは結晶質物質であることを示している。
【０００８】
それゆえ、技術水準から知られたフラックスは、冒頭に記載された要求に従わない。特に、技術水準には、フラックスとしてのアモルファスのフルオロアルミン酸セシウムは記載されていない。
【０００９】
本発明の課題は、故に、乾燥粉末として取得されることができ、４４０℃未満の溶融開始に調節されることができ、溶融範囲の位置及びとりわけ幅を変えることができ、かつその酸性度もしくは塩基性度が添加剤によって調節されることができる、フルオロアルミン酸セシウムをベースとするフラックスを提供することである。溶融開始は、その際に、溶融範囲の下端であると理解されるべきである。溶融範囲は、物質が最初に溶融し始めてから完全に液化するまでに達する温度範囲であると理解されるべきである。
【００１０】
本発明によれば、この問題は、意外なことに、請求項１から２５までの１つ以上に従って製造可能であるアモルファスのフッ化セシウムアルミニウム錯体によって解決される。好ましい態様は、従属請求項に見出される。その際に、本発明によれば、より大きな温度範囲にわたって融着する、すなわち幅広い溶融範囲を有するフッ化セシウムアルミニウム錯体、略してＣｓＡｌＦ錯体が提供される。このことは、本発明による錯体がアモルファスである、すなわち非結晶質であるので、可能である。アモルファス固体の場合に、分子構成要素は結晶格子中ではなくて、むしろ無秩序に配置されている。それによって、アモルファス固体はシャープな融点を有するのではなく、むしろ多少幅広い溶融範囲を有する。
【００１１】
アモルファスのＣｓＡｌＦ錯体の元素分析は、本質的には次の組成となる（単位：質量％）：
Ｃｓ：４５〜６５
Ａｌ：５〜１５
Ｆ：２０〜４０。
【００１２】
フッ化アルミニウムは金属フッ化物、例えばフッ化セシウムと、錯塩を形成することが知られている。これらの錯塩はＡｌＦ6−八面体から構成されている。これらの八面体は、存在している金属イオンの大きさ及び数に応じて、異なる充填構造にグループ分けされる。その際に、化合物：ＣｓＡｌＦ4、Ｃｓ2ＡｌＦ5、Ｃｓ3ＡｌＦ6の結晶が生じる。これらは、そうして結晶質化合物の典型的な性質を示す。
【００１３】
的確な反応操作によって、本発明によれば、これらが凝集及び化合物形成することが防止されるので、アモルファスのフッ化セシウムアルミニウム錯体が生じる。
【００１４】
そのためには、それ自体として知られた真空混合乾燥器が適した反応器であることが判明している。この中で、複数の処理工程を次々に実施することが可能であり；有利には、本製造方法の全ての処理工程が１つの真空混合乾燥器中で実施される。出発物質として、フッ化セシウム溶液及びフッ化アルミニウムが使用される。以下に、前記処理工程の実施は例示的に記載されているが、本発明はそれによって限定されるものではない：
処理工程１：
水中に溶解されたフッ化セシウムは、固体として存在しているフッ化アルミニウムに結合される。その際に、反応中に添加剤を添加することによって生成物特性が制御されることができる。示されている通り、アルカリ性化合物もしくは酸性化合物の添加によって：
１．反応時間を制御することができる、
２．生成物の無定形性を調節することができる、
３．生成物の色を赤褐色から明るい白色に変えることができる、
４．生成物の性質をペースト製造の際に予め設定することができる、
５．多様なろう付けプロセスへの適性を達成することができる。
【００１５】
温度は、９５〜１７５℃、好ましくは１０５〜１５０℃である。圧力は、０．４〜２．５bar絶対、好ましくは０．９〜２．０bar絶対である。反応時間は、１５分〜６時間、好ましくは３０分〜５時間である。
【００１６】
出発物質ＣｓＦ及びＡｌＦ3は、０．９：１〜３．０：１のＣｓＦ対ＡｌＦ3のモル比で、好ましくは１：１〜１．５：１のモル比で使用される。反応を制御するために、添加剤、例えばＣｓＨＣＯ3、Ｃｓ2ＣＯ3、ＣｓＯＨ、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウム、好ましくは希フッ化水素酸又はＣｓＯＨが使用されることができる。これらの物質は、個々に又は混合物として、使用されることができる。使用される添加剤量は、使用されるＡｌＦ3を基準とする。添加剤対ＡｌＦ3のモル比は、０．００１：１〜０．２：１、好ましくは０．００８：１〜０．１：１である。
【００１７】
処理工程２：
処理工程１の反応時間の終わり頃に、酸性化合物もしくはアルカリ性化合物を添加することによって、最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節されることができる。そのためには、前記の添加剤ＣｓＨＣＯ3、Ｃｓ2ＣＯ3、ＣｓＯＨ、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウム、好ましくは希フッ化水素酸又はＣｓＯＨが使用される。使用される添加剤量は、使用されるＡｌＦ3を基準とする。添加剤対ＡｌＦ3のモル比は、０．０００１：１〜０．３：１、好ましくは０．０１：１〜０．１１：１である。温度及び圧力の範囲は処理工程１のそれらに従う。
【００１８】
処理工程３：
処理工程２における反応の終了後に、強力な真空の適用によって、反応器中に存在している水は、一方では生成物の無定形性を最も広範囲に及んで得るために、他方では望ましくない副生物が形成されるのを防止するために、極めて迅速に蒸発される。その際に、反応懸濁液は固体へ移行する。圧力は、１０〜１００mbar、好ましくは２０〜４０mbar絶対の値に低下される。固体を得るために水が蒸発される時間は、５分〜１時間、好ましくは１５〜３０分である。
【００１９】
処理工程４：
固体が存在する場合には、高められた温度及びより低い真空で、前記生成物は、所望の程度まで脱水される。それゆえ、０．１％未満の残留水分を達成することが可能である。温度は、このためには、８０〜３００℃、好ましくは１００〜１８０℃である。圧力は、このためには、１０〜９００mbar、好ましくは２０〜１００mbarである。それによって、場合により形成される、生成物の無定形性を低下させる結晶質水和物が再び分解される。真空の代わりに、例えばキャリヤーガスも、水分の搬出に使用されることができる。
【００２０】
本製造方法は、真空混合乾燥器以外の反応器中でも実施されることができる。処理工程１及び２については、例えば、混合反応器、ニーダー又は類似の装置も使用されることができる。処理工程３については、急速乾燥を可能にする全ての乾燥装置、例えば噴霧乾燥器、ベルト乾燥器、流動層乾燥器及び類似のユニットが使用されることができる。処理工程４については、高められた温度で、すなわち８０℃を上回って、乾燥されることができる全ての乾燥装置、例えば乾燥器又は回転炉が使用されることができる。
【００２１】
本発明による製造方法は技術水準に比較して、一方では生成物特性を調節する可能性に関して、他方では作業安全性及び設備コストに関して明らかな利点を、好ましくは本方法が１つのみの反応器中で、特に好ましくは１つの真空混合乾燥器中でのみ実施される場合に提供する。
【００２２】
本発明による方法は、アモルファスＣｓＡｌＦ錯体を製造することを可能にする。この錯体は、Ｘ線回折法により検出可能には痕跡量のみの結晶質のＣｓＡｌＦ4又はＣｓ2ＡｌＦ5ｘＨ2Ｏを含有する。出発物質ＣｓＦは、生成物中に検出されることができず、ＡｌＦ3は少量でのみ検出されることができる。
【００２３】
この錯体の溶融範囲は、本発明によれば、反応操作及びＣｓＦ対ＡｌＦ3の比を変えるによって調節されることができる。４２０℃未満の溶融開始に調節されることができる。この生成物は吸湿性であり、かつゆっくりと水分を空気から吸収する。
【００２４】
技術水準に対するこれらの利点は、本発明によるＣｓＡｌＦ錯体を多岐にわたって使用することを可能にする。多数の異なるろう付け適用のためには、個々のろう付けプロセスに相応して特別に適しているフラックスを提供することが必要である。本発明を用いて、多種多様な生成物を製造することが可能である。
【００２５】
本発明による錯体の場合により妨げとなる吸湿性は、場合により加工の際の措置によって、相殺されることができる：
例えば：
１．溶接ワイヤの製造の際に、フラックスは、ろうによって周囲から遮へいされることができる；
２．フラックスの圧縮(Aufpressen)によって低い表面積が達成され、ひいては水分吸収が低下されることができる、
３．懸濁液の製造のための有機液体を用いて水分吸収が阻止されることができる。
【００２６】
本発明の対象は、詳細には：
・次の処理工程によって特徴付けられているアモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法である：
ａ）水中に溶解されたフッ化セシウムを、固体として存在しているフッ化アルミニウムに結合させ、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって所望の無定形性に調節する、
ｂ）添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節する、
ｃ）反応器中に存在している水を極めて迅速に蒸発させるために、反応の終了後に強力な真空を適用する、
ｄ）高められた温度及びより低い真空で生成物を脱水する、
その際に、以下のことが好ましい：
・処理工程ａ）において１５分〜６時間、好ましくは３０分〜５時間の反応時間、
・処理工程ａ）及び／又はｂ）において生成物特性を制御するための添加剤の添加、
・処理工程ａ）及び／又はｂ）において最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節するための添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加、
・処理工程ａにおいて最終生成物中の無定形性を調節するための添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加、
・処理工程ａ）及び／又はｂ）において添加剤ＣｓＨＣＯ3、Ｃｓ2ＣＯ3、ＣｓＯＨ、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウム、特に好ましくは希フッ化水素酸又はＣｓＯＨの添加、
・処理工程ａ）及び／又はｂ）において０．０００１：１〜０．３：１、特に好ましくは０．００８：１〜０．１１：１の添加剤対ＡｌＦ3のモル比、
・処理工程ａ）及びｂ）において９５〜１７５℃、特に好ましくは１０５〜１５０℃の温度、
・処理工程ａ）及びｂ）において０．４〜２．５bar絶対、特に好ましくは０．９〜２．０bar絶対の圧力、
・処理工程ｃ）において反応器中に存在している水を極めて迅速に蒸発させるための、反応の終了後の強力な真空の適用、
・処理工程ｃ）において１０〜１００mbar絶対、特に好ましくは２０〜４０mbar絶対の値への圧力の低下、
・処理工程ｃ）において反応懸濁液の固体への移行、
・処理工程ｃ）において、固体を得るために水が蒸発される時間は５分〜１時間、特に好ましくは１５〜３０分である、
・処理工程ｄ）において生成物を所望の程度まで脱水するための高められた温度及びより低い真空、
・処理工程ｄ）において０．１％未満の残留水分の達成、
・処理工程ｄ）において０．１％未満の残留水分を達成するための８０〜３００℃、特に好ましくは１００〜１８０℃の温度、
・処理工程ｄ）において圧力が１０〜９００mbarである、特に好ましくは２０〜１００mbar、
・処理工程ｄ）において真空の代わりに水分を搬出するためのキャリヤーガスの使用；
・アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であり、その際に前記方法は専ら、１つかつ同一の反応器中で、好ましくは真空混合乾燥器中で実施される；
・アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であり、その際に処理工程ａ）及びｂ）が、混合反応器及び／又はニーダー中で実施される；
・アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であり、その際に処理工程ｃ）が、急速乾燥を可能にする乾燥装置中で実施される；
・アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であり、その際に処理工程ｃ）が、噴霧乾燥器、ベルト乾燥器又は流動層乾燥器中で実施される；
・アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であり、その際に処理工程ｄ）が、８０℃を上回って乾燥されることができる乾燥装置中で実施される；
・アモルファスＣｓＡｌＦ錯体の製造方法であり、その際に処理工程ｄ）が、乾燥器又は回転炉中で実施される；
・本発明による方法の１つによって得ることができ、アモルファスであるフッ化セシウムアルミニウム錯体である；
・４４０℃未満、好ましくは４３０℃未満、特に好ましくは４２０℃未満の溶融開始を有するアモルファスＣｓＡｌＦ錯体である；
・少なくとも３０℃、好ましくは少なくとも５０℃、特に好ましくは少なくとも６０℃の溶融範囲の幅を有するアモルファスＣｓＡｌＦ錯体である；
・３０〜９０℃、好ましくは３０〜８０℃、特に好ましくは３０〜７０℃の溶融範囲の幅を有するアモルファスＣｓＡｌＦ錯体である；
・４００〜５００℃、好ましくは４１０〜４９０℃、特に好ましくは４１５〜４８０℃の溶融範囲を有するアモルファスＣｓＡｌＦ錯体である；
・セシウム４５〜６５質量％、好ましくは５０〜６０質量％、特に好ましくは５５〜６０質量％、アルミニウム５〜１５質量％、好ましくは７〜１３質量％、特に好ましくは８〜１２質量％及びフッ素２０〜４０質量％、好ましくは２５〜３５質量％、特に好ましくは２７〜３３質量％を含有するアモルファスＣｓＡｌＦ錯体である；
・アルミニウムの軟ろう付けのためのフラックスとしてのアモルファスＣｓＡｌＦ錯体の使用である。
【００２７】
本発明は、以下に、複数の実施例によってより詳細に説明されるが、本発明はこれらに限定されるものではない：
【００２８】
実施例
例１：狭い溶融範囲を有するＣｓＡｌＦ錯体
処理工程ａ：蒸気凝縮器及び真空設備を備えた真空混合乾燥器中に、７１．４％フッ化セシウム水溶液８１kgを装入し、ＡｌＦ3  ２１kgを添加する。均質な懸濁液が生じるまで、標準状態下に撹拌する。ついで、この懸濁液に０．２％フッ化水素酸５０kgを添加剤として添加する。常圧で撹拌しながら沸騰するまで加熱し、還流下に４．５時間煮沸する。
【００２９】
処理工程ｂ：煮沸している懸濁液に、０．１％水酸化セシウム溶液５kgを添加剤として添加する。この懸濁液から、１時間かけて水８０kgを蒸発させる。蒸気を凝縮させ、その体積を、蒸発の終点を決定するために利用する。
【００３０】
処理工程ｃ：真空を適用する。５分かけて２００mbarの残留圧力が達成される。残っている水は極めて迅速に蒸発する。３０分後に、泥状物から易流動性粉末になる。残留圧力は、終了時に３５mbarである。
【００３１】
処理工程ｄ：ついで、撹拌しながら最大真空下に乾燥させる。その際に、１６０℃の生成物温度が達成される。乾燥過程を１２時間後に終了し、粉末を３０℃に冷却し、取り除く。
【００３２】
得られたＣｓＡｌＦ錯体は、６．９のｐＨ値、０．８％の残留水分及び溶融区間：開始＝４７４℃、終了＝４７８℃を有する。図１：ＤＳＣ（示差走査熱量測定法）。
【００３３】
例２：幅広い溶融範囲を有するＣｓＡｌＦ錯体
処理工程ａ：プラネタリ型撹拌機、蒸気凝縮器及び真空設備を備えた真空混合乾燥器中に、７５．９％フッ化セシウム水溶液７６kgを装入し、ＡｌＦ3  ２２kgを添加する。均質な懸濁液が生じるまで、標準状態下に撹拌する。ついで、この懸濁液に炭酸セシウム０．９kgを添加剤として添加する。常圧で撹拌しながら沸騰するまで加熱し、還流下に１時間煮沸する。
【００３４】
処理工程ｂ：煮沸している懸濁液に、０．１％フッ化水素酸５kgを添加する。この懸濁液を常圧下に沸騰するまで加熱する。
【００３５】
処理工程ｃ：真空を適用する。圧力は連続的に５０mbarまでに低下する。１時間後に、乾燥粉末が存在する程度に水が蒸発されている。残留圧力は、終了時に２０mbarである。
【００３６】
処理工程ｄ：ついで、撹拌しながら最大真空下にさらに乾燥させる。その際に、１８０℃の生成物温度が達成される。乾燥過程を８時間後に終了し、粉末を４０℃に冷却し、取り除く。
【００３７】
得られたＣｓＡｌＦ錯体は、６．６のｐＨ値、０．１％の残留水分及び複数のピークを有し、４１９〜４７２℃の溶融区間を有する；図２：ＤＳＣ。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】例１の狭い溶融範囲を有するＣｓＡｌＦ錯体のＤＳＣ（示差走査熱量測定法）。
【図２】例２の幅広い溶融範囲を有するＣｓＡｌＦ錯体のＤＳＣ。
【図１】
2009520668.tif 000002
【図２】
2009520668.tif 000003
【国際調査報告】
2009520668.tif 000004
2009520668.tif 000005
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