(57)【要約】  低シール応力のガスケット材料が記載される。本発明に従って作られるガスケットは少なくとも二つの多孔質PTFEテープ及び該二つのテープ層の界面に実質的に空気不透過性の層を含む。各テープ層は、テープの長さに延在し二つの多孔質領域を分離する非多孔質領域を有する。少なくとも二つのテープ層の非多孔質領域はz-軸方向で整列していない。
2009505030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスケット上面及び下面、及び
少なくとも二つのテープ層を含む、多層現場成形ガスケットであって、各テープ層が、
トップテープ表面とボトムテープ表面を有する、ある長さの多孔質ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）テープであって、ここで該PTFEはx-軸に沿って高密度化されて、該PTFEテープの長さに延在する多孔質領域の間に配設された少なくとも一つの実質的に非多孔質の領域を形成する、多孔質PTFEテープ、及び
該多孔質PTFEテープの該トップテープ表面に配設された実質的に空気不透過性の層を含み、
少なくとも二つのテープ層の該実質的に非多孔質の領域がz-軸方向で整列していないことを特徴とするガスケット。
【請求項２】
少なくとも一つの多孔質PTFEテープが延伸PTFE（ePTFE）を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項３】
少なくとも一つの多孔質ePTFEテープが単軸延伸PTFEを含むことを特徴とする、請求項２に記載のガスケット。
【請求項４】
少なくとも一つの多孔質ePTFEテープが二軸延伸PTFEを含むことを特徴とする、請求項２に記載のガスケット。
【請求項５】
少なくとも一つの多孔質ePTFEテープが多軸延伸PTFEを含むことを特徴とする、請求項２に記載のガスケット。
【請求項６】
少なくとも一つの多孔質テープがモノリシックePTFEであることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項７】
少なくとも一つの多孔質テープが多層のePTFEを含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項８】
該ePTFEの層が、単軸、二軸、又は多軸延伸PTFE、又はそれらの組み合わせから選択されることを特徴とする、請求項７に記載のガスケット。
【請求項９】
該多孔質テープが多孔質マイクロセルPTFEであることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１０】
該少なくとも二つのテープの該少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層と該少なくとも一つの実質的に非多孔質の領域が、該ガスケット上面から該ガスケット下面まで連続した、該テープの長さに延在する実質的に空気不透過性のバリアを形成することを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１１】
該高密度化された領域が該トップテープ表面から該ボトムテープ表面まで延在することを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１２】
該高密度化された領域が、該ePTFEテープのトップ表面に沿って、チャンネル側面を有するチャンネルを画定し、該少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層が該チャンネル側面にさらに配設されることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１３】
該高密度化された領域が、該多孔質PTFEテープのトップ及びボトムテープ表面のそれぞれに、チャンネル側面を有するチャンネルを画定し、該少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層が該チャンネル側面にさらに配設されることを特徴とする、請求項１２に記載のガスケット。
【請求項１４】
少なくとも二つのテープ層が少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層によって接合されていることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１５】
該少なくとも二つのテープ層が少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層によってトップテープ表面で接合されていることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１６】
少なくとも一つの付加的なテープ層をさらに含む、請求項１４に記載のガスケット。
【請求項１７】
少なくとも二つのテープ層が、第一のテープ層のトップテープ表面及び第二のテープ層の多孔質PTFEボトムテープ表面に配設された該実質的に空気不透過性の層によって接合されていることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１８】
該ガスケット上面と該ガスケット下面の少なくとも一つが実質的に多孔質であることを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項１９】
該ガスケット上面が少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２０】
該ガスケット上面とガスケット下面が空気不透過性の層を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２１】
該少なくとも二つのテープ層の少なくとも一つが、該多孔質PTFEのトップ及びボトム表面に配設された少なくとも一つの実質的に空気不透過性の層を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２２】
すべての該テープ層が、該多孔質PTFEのトップ及びボトムテープ表面に配設された実質的に空気不透過性の層を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２３】
少なくとも二つのテープ層がボトムテープ表面で接合されていることを特徴とする、請求項２２に記載のガスケット。
【請求項２４】
少なくとも一つのテープ層のトップ表面に接合された少なくとも一つの付加的なテープ層をさらに含むことを特徴とする、請求項２３に記載のガスケット。
【請求項２５】
該実質的に空気不透過性の層がテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレンコポリマー（FEP）を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２６】
該実質的に空気不透過性の層がテトラフルオロエチレン／（パーフルオロアルキル）ビニルエーテルコポリマー（PFA）を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２７】
該実質的に空気不透過性の層が、高密度化されたePTFEを含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２８】
少なくとも一つのテープ層が少なくとも二つの実質的に非多孔質の領域を含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項２９】
該少なくとも二つのテープ層の隣接する層における該実質的に非多孔質の領域が、z-軸方向で整列していないことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項３０】
多孔質PTFEが少なくとも一種の充填剤をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載のガスケット。
【請求項３１】
少なくとも一種の充填剤が、金属、半金属、金属酸化物、ガラス、活性炭、カーボンブラック、及びポリマー樹脂から選択される少なくとも一種の物質を含むことを特徴とする、請求項３０に記載のガスケット。
【請求項３２】
該少なくとも一種の充填剤が、シリカ、硫酸バリウム、グラファイト、及びガラスビーズから選択される少なくとも一種の物質を含むことを特徴とする、請求項３０に記載のガスケット。
【請求項３３】
少なくとも二つのテープを含む、多層現場成形ガスケットであって、各テープが、
トップ及びボトムテープ表面を有する、ある長さの多孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン（ePTFE）、
該トップテープ表面に配設されて少なくとも一つの実質的に空気不透過性の表面を形成する、実質的に空気不透過性の層、
該トップテープ表面からの少なくとも一つの圧縮部であって、該圧縮部は該テープの長さに延在してePTFEの二つの多孔質領域の間に配設された実質的に非多孔質のePTFE領域を画定し、各領域はテープの長さに延在している、少なくとも一つの圧縮部を含み、
該少なくとも二つのテープはテープの長さに沿って整列され、少なくとも一つの実質的に空気不透過性の表面が該少なくとも二つのテープの界面であり、
該少なくとも二つのテープの非多孔質領域がz-軸方向で実質的に整列していないことを特徴とするガスケット。
【請求項３４】
該少なくとも二つのテープが、該界面を形成する該実質的に空気不透過性の層によって接合されていることを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項３５】
少なくとも一つのテープの該ボトムテープ表面が、多孔質のガスケット上面を形成することを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項３６】
少なくとも一つのテープの該ボトムテープ表面が、多孔質のガスケット下面を形成することを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項３７】
該ガスケットが、多孔質のガスケット上面と多孔質のガスケット下面を含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項３８】
少なくとも一つのテープが、実質的に空気不透過性の層を該ボトムテープ表面にさらに含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項３９】
すべてのテープが、実質的に空気不透過性の層を該ボトムテープ表面にさらに含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４０】
トップテープ表面に実質的に空気不透過性の層と、二つの多孔質領域を分離する高密度化された領域を画定する少なくとも一つの圧縮部とを有する多孔質ePTFEテープを含む、少なくとも一つの付加的なテープ層をさらに含んでなる、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４１】
トップテープ表面に実質的に空気不透過性の層と、二つの多孔質領域を分離する高密度化された領域を画定する少なくとも一つの圧縮部とを有する多孔質ePTFEテープを含む、少なくとも二つの付加的なテープ層をさらに含んでなる、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４２】
該テープ層の圧縮部の少なくともいくつかがz-軸方向で整列していないことを特徴とする、請求項４１に記載のガスケット。
【請求項４３】
少なくとも一つの多孔質ePTFEテープが単軸延伸PTFEを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４４】
少なくとも一つの多孔質ePTFEテープが二軸延伸PTFEを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４５】
少なくとも一つの多孔質ePTFEテープが多軸延伸PTFEを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４６】
該多孔質ePTFEテープが、単軸延伸PTFEテープ、二軸延伸PTFEテープ、及び多軸延伸PTFEテープの一つ以上を含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４７】
該多孔質ePTFEテープがモノリシックPTFEを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４８】
該多孔質ePTFEテープが多層ePTFEテープを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項４９】
多孔質ePTFEが少なくとも一種の充填剤をさらに含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項５０】
少なくとも一種の充填剤が、金属、半金属、金属酸化物、ガラス、活性炭、カーボンブラック、及びポリマー樹脂から選択される少なくとも一種の物質を含むことを特徴とする、請求項４９に記載のガスケット。
【請求項５１】
該少なくとも一種の充填剤が、シリカ、硫酸バリウム、グラファイト、及びガラスビーズから選択される少なくとも一種の物質を含むことを特徴とする、請求項４９に記載のガスケット。
【請求項５２】
該実質的に空気不透過性の層がFEPを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項５３】
該実質的に空気不透過性の層がPFAを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【請求項５４】
該実質的に空気不透過性の層が高密度化されたePTFEを含むことを特徴とする、請求項３３に記載のガスケット。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
シール用途で使用される多様なガスケットが知られている。今日、多孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン（ePTFE）はガスケット材料として広く用いられている。Goreへの米国特許No. 3,953,566に開示されているように、この物質にはガスケットとしてきわめて望ましい多くの性質がある。それらの性質は、圧縮性、形状追随性（conformability）、耐化学性、高強度、及びクリープ緩和及びシール圧力低下への抵抗性、などである。
【０００２】
多くのシール用途で、ガスケットがフランジ間の接合、例えばパイプ間の接合、をシールするために用いられる。これらの用途では、延伸PTFEがガスケットとして望ましい物質である。それは、延伸PTFEガスケットはフランジ間に配置することができ、その場合フランジに力を加えて、例えば、ボルトの締め付けなどによって圧し付けることができるからである。このような力の印加は延伸PTFEを圧縮する。延伸PTFEが圧縮されると、その最初の空孔体積が減少し、延伸PTFEの密度が高くなる。特に金属−金属フランジでは、フランジに十分な力（又は“応力”）を加えて、延伸PTFEを完全に高密度化することが可能である。すなわち、延伸PTFEガスケットの少なくとも一部で、空孔体積が実質的にゼロまで減少し、パイプ内に含まれる流体は、フランジをシールする高密度化された延伸PTFEガスケットによってフランジ間から漏れることができなくなる。
【０００３】
多くの用途で、特に、輸送中の又は貯蔵中の化学物質を汚染する可能性がある金属を容易に分解する過酷な化学物質が用いられる場合、ガラスで内張りされたスチール、ガラス、又はグラスファイバー強化プラスチック（“FRP”）の配管や容器を用いるのが普通である。この設備はしばしばきわめて過酷な化学物質と一緒に使用されるため、周知のようにPTFEの耐化学性がきわめて高いことから、この設備の結合フランジをシールするのにPTFEガスケットを使用することが強く望まれている。残念ながら、非延伸、非多孔質のPTFEガスケットは十分な形状追随性がなく、この種の設備を効果的にシールすることができない。ガラスで内張りされたスチールフランジの場合、比較的滑らかな仕上げがされていても、しばしばフランジには大きな凹凸や平坦性の不足がある。このような凹凸や平坦性の不足は、効果的なシールを作り出すために、周縁部の周り並びにフランジの内径と外径の間にある大きなばらつきにガスケットの形状が追随することを必要とする。このような普通に凹凸があるフランジをシールするためには形状追随性が高い延伸PTFEを使用することが望ましい。
【０００４】
多くの用途では、効果的なシールを作り出すために延伸PTFEガスケットを十分に高密度化するように、十分な力を加えて十分なガスケット応力を生成することができない。例えば、ガラス内張りされたスチール配管フランジ、ガラスフランジ、又はFRP配管フランジは、高い応力が加えられると変形し、破壊し、損壊する場合がある。これらの用途では、損壊させることなくフランジに加えることができる最大応力はガスケットを非多孔質状態にまで高密度化するのに十分でないことがあるため、延伸PTFEガスケットは防漏れ性にならないであろう。延伸PTFEガスケットが十分に高密度化しないところでは、ガスケット内部に残る空孔を通って漏れが起こりうる。このような場合、そして腐食性の化学物質が処理されている場合、漏れが見つけられないまま何ヶ月も何年も続き、最終的には腐食性の化学物質がガスケットを通って漏れだし、フランジの外側のコーティングされていない部分を侵してフランジに深刻な損傷を生ずる。十分長い時間気づかれずにいると、フランジの外側への化学的な侵食がガスケット接合の破壊的な故障を生ずる可能性がある。
【０００５】
Minor et al.への米国特許No. 6,485,809は、比較的低い応力を加えることによって実質的に気密な、又は空気不透過性の、シールを実現する低シール応力ガスケット構造を教示している。一つの実施形態は、第一の実質的に空気不透過性の外側層と第二の実質的に空気不透過性の外側層の間に少なくとも一つの延伸PTFEの内側層と、第一及び第二の実質的に空気不透過性の層を架橋する実質的に空気不透過性の領域とを有する多層一体型ガスケットである。ガスケットは、心棒のまわりに層を巻き付けて形成された多層ラミネートシートから打ち抜かれ、又は切り取られ、空気不透過性の領域を形成する別個の部分を圧縮するための圧縮処理を受ける。特許が与えられたこの構造は低シール応力のガスケットを作り出すときのいろいろな問題を解決しているが、シートガスケットから切り取って製造できるガスケットのサイズはシート自体のサイズに制限される。また、大きなサイズのガスケットに関する工作コストはきわめて高くなり、シートストックからガスケットを切り取る製造効率は、特に大径のガスケットの場合、シートの多くがスクラップになるので比較的低くなる可能性がある。
【０００６】
Mills et al.への米国特許No. 5,964,465は、シートストックから切り取られるガスケットの制約がなく任意のサイズのフランジに形成できる利点を有する二軸延伸PTFEの現場成形（form-in-place）型ガスケットを教示している。Mills et al.の教示に従って作られる二軸延伸PTFEから成る現場成形ガスケットは、さらに、二軸延伸PTFEによって得られる利点、例えば耐化学性、寸法安定性及びクリープ緩和抵抗性などの利点を有する場合がある。しかし、前述したように、多くの用途では、ePTFEを十分に高密度化できるだけのガスケット応力を加えることができず、したがって、これらのガスケットもガラス内張りスチール及びFRPフランジを効果的にシールできない。
【０００７】
Dove et al. へのPCT公開公報WO 01/27501 A1では、実質的に空気不透過性の領域によって架橋された延伸PTFEの内側層及び実質的に空気不透過性の外側層を含む現場成形ガスケットが教示されている。実質的に空気不透過性の外側層と実質的に空気不透過性の領域は延伸PTFEガスケット物質を通る透過を防止しようと意図しているが、WO 01/27501の教示に従って作られるガスケットにはいくつかの欠点がある。例えば、形成されたガスケットの内側又は外側の周縁に沿って第一及び第二の実質的に空気不透過性の層を架橋する実質的に空気不透過性の領域を有するガスケットは、現場成形ガスケットの二つの端が重なる部分で漏れを生じ易い。ガラス内張スチールフランジでは、フランジの幅にわたってフランジの半径方向に曲率があるのが普通である。これはガスケットの中央に向かう応力集中を生じ、それはまたガスケットの外側の縁に加えられる応力の大きさを最小にする。その結果、二つの端が重なる部分で露出する空孔を通って、処理流体がガスケットの中へ又はガスケットから外へ浸透する。さらに、WO 01/27501の図１１と１２に示されているように実質的に空気不透過性の領域がガスケットの外側の縁の間にある場合、そのようなガスケットの構造はガスケットの二つの端がオーバーラップするところで壊れやすい。比較的低いボルト荷重においても、二つの空気不透過性の領域が積み重なるオーバーラップ部分での応力がePTFEの破断点を超えて、ガスケットがその箇所で破壊する可能性がある。破断点ではガスケットの完全性が失われ、漏れが起こってガスケットは故障しうる。
【０００８】
Hisano et al.への米国特許出願公開No. 2003/0003290 A1では、多孔質延伸PTFEスリットが幅よりも高さが大きいストリップ内にラミネートされた層を有するテープ形状のシール材料が教示されている。使用時には、ストリップの長い側のラミネートされた端面が締め付け面と接触するように向けられる。複数のラミネートされたストリップをラミネートされた表面でテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレンコポリマー又はテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテルコポリマーフィルムによって接合することができる。さらに、ラミネート内に少なくとも一つの層を介在させて流体の浸透を阻止できることも教示されている。テープの長手方向の始めと終わりを接合してガスケットを形成し、ガスケットをフランジ面に取り付けると延伸PTFEの層と流体の浸透を阻止するための層は垂直に向くようになる。流体の浸透を阻止するための層は多孔質ePTFEを通る半径方向への漏れを防止することを意図しており、多孔質ePTFEを高密度化するのに十分な応力を加える必要をなくして低シール応力のガスケットを提供する。この方法によって作られたガスケットではePTFE層はガスケットの幅方向にラミネートされる。ePTFEの横方向強度は垂直方向、すなわちガスケットのz-軸方向に向いている。したがって、半径方向にはガスケットの強度はほとんどない。したがって、米国特許出願公開No. 2003/0003290 A1で開示されたガスケットは、幅方向の低温流動を起こしやすく、寸法安定性に欠ける。したがって、二軸又は多軸延伸PTFEガスケットの延伸面はガスケットのx-y平面と実質的に平行にして、寸法安定性と低温流動抵抗性が得られるようにすることが望ましい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
比較的低い圧縮荷重を加えた際に、大径の開口、特にガラス内張スチール及びFRP設備のフランジをシールできる、一体型で耐化学性があり、寸法的に安定な、高強度の現場成形ガスケットを提供することが望ましい。さらに、現場成形ガスケットが比較的可撓性であって、テープの端を重ね合わせるのに普通のスカイブ切断（skive cutting）方法を用いて設置できることが望ましい。したがって、以前の発明の制約の多くを克服した延伸PTFE現場成形ガスケット材料のいくつかの実施形態を以下で提示する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
使用時に、ガスケットには二つの対になるフランジがボルトで締め付けられて生ずる応力が加えられる。この応力はガスケット表面に実質的に垂直に加えられる。この応力が加えられると、多孔質PTFEは圧縮され、それによって多孔質PTFEの空孔度が減少しフランジ間の漏れが防止される。本発明のガスケットは、ガラス内張スチール設備フランジ又はグラスファイバー強化プラスチック設備フランジなど、加えられるガスケット応力が多孔質PTFEの空孔度を実質的に非多孔質状態まで減らすのに十分でない用途に用いるのに適している。このような用途では、従来の多孔質延伸PTFE現場成形ガスケットは、ePTFEに残留する空孔を通る浸透漏れを起こしやすく、それによって許容できないレベルの漏れが生ずる。
【００１１】
本発明のガスケットは、多孔質PTFEの少なくとも二つのテープが重ねられて成る多層ガスケット材料から形成される。テープ材料はさらに、ガスケット上面からガスケット下面まで実質的に連続な空気不透過性のバリアを作り出す、実質的に空気不透過性の層及び高密度化された領域を含む。このバリアは、ガスケットの内側周縁から外側周縁へガスケットの幅の方向で流体が浸透可能になることを阻止する。このように、本発明のガスケットは、比較的低い荷重をガスケットに加えたときに漏れを非常に低い許容できるレベルにすることができる。さらに、流体は、ガスケットの内側周縁に沿って多孔質ePTFE領域に浸透できるが、高密度化された領域及び実質的に空気不透過性の層から形成されるバリアによって、ガスケットの幅全体にわたって完全に浸透可能になることが実質的に阻止される。本発明のガスケットは、また、優れた寸法安定性、耐化学性及び耐破断性を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の一つの実施形態は、多孔質PTFE現場成形ガスケットであって、ガスケットによって接合又はシールされた部品に比較的低い荷重を加えた際に、漏れが低レベルのシールが得られる。本発明のガスケットは大径の開口、例えばガラス内張スチール及びFRP設備のフランジ、を比較的低い圧縮荷重でシールするのに特に適している。“低い圧縮荷重”とは、ガスケット表面に加えられる荷重又は力であって、多孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン（ePTFE）ガスケットを実質的に非多孔質状態にまで高密度化するのに必要な応力よりも低い圧縮応力、一般に約20,700 kPa (3000 psi)未満の応力、を生ずる荷重又は力を意味する。本発明のガスケットは“低シール応力”であるが、それは所望のシールを達成するのに必要なシール応力が約20,700 kPa (3000 psi)未満であるということを意味する。本発明の低シール応力のガスケットを形成する方法が開示される。
【００１３】
本発明のガスケットは現場成形ガスケットとして特に好適である。“現場成形”とは、幅狭で可撓性の連続したストリップ（すなわち、テープ又はコード）として提供される材料から適当な長さにカットしてシールする表面の幾何形状に合わせて成形して作られるガスケットを意味する。例えば、容器のガラス内張スチールフランジで使用するのに好適な現場成形ガスケットは、フランジの周縁に合う形状に曲げられる可撓性テープとして提供できる。通常は、対となるフランジが固定されて二つのフランジの間でガスケットが圧縮されるまで、設置中に接着剤を用いてガスケットをフランジに対して保持する。
【００１４】
本発明のある例示的な実施形態が図１に示されている。この実施形態では、多層現場成形ガスケット材料は二つの多孔質PTFEテープ１０と１１を含み、実質的に空気不透過性の層１２が、各テープの長さ（x-軸方向）と幅（y-軸方向）に延在するトップテープ表面に配設されている。図１の下のテープの実質的に空気不透過性の層は二つのテープ層の界面を形成している。二つのテープはそれぞれ高密度化された領域１５を含み、これはテープの長さ（x-軸方向）にわたって延在する。多孔質PTFEはテープの厚さ（z-軸）を通して密度が少なくとも約1.8 g/ccである実質的に非多孔質状態に高密度化される。図１aに示されているように、各テープの高密度化された領域１５は、多孔質PTFEテープ領域２８を分離する実質的に非多孔質の領域１５を画定する。非多孔質領域１５と多孔質領域２８はテープの長さに延在する（図１）。高密度化領域１５と多孔質領域２８の両方を有するPTFE層（単数又は複数）１９は、図２に示されているように、テープ材料の幅（y-軸方向）にわたって連続している。
【００１５】
図２は、図１に示された本発明の多層ガスケット材料を形成するために用いられる多孔質テープ１０部品のある実施形態を示している。図２に示されている単一テープは、ガスケット材料の幅に延在する、多層の多孔質延伸PTFE（ePTFE）１９を含む。実質的に空気不透過性の層１２がトップテープ表面１３に配設され、テープの長さに延在する。必要に応じて、ボトムテープ表面１４も実質的に空気不透過性の層１２を含むことができる（図４）。多層延伸PTFEテープのある領域は、厚さ方向（z-軸）に最大密度近く（すなわち、約1.8 g/ccより大きな密度）まで圧縮され、高密度化された領域１５とチャンネル１６を形成し、どちらもテープの長さに延在する。図１と２の高密度化された領域は、例えば、多孔質PTFEテープをトップテープ表面１３からボトムテープ表面１４の方へz-軸（厚さ）方向に圧縮することによって形成できる。こうして、各テープの非多孔質領域はトップテープ表面１３からボトムテープ表面１４まで延在する。テープはテープの長さにわたって圧縮され、テープの長さ（x-軸）に延在するチャンネル１６が形成される。実質的に空気不透過性の層１２がトップテープ表面１３とチャンネルの側面２７（図２）に配設されて、多孔質のままである可能性があるチャンネル側面を通って流体が浸透するのを阻止する。必要に応じて、一つ以上のテープ部品が、テープの長さに延在する高密度化された実質的に非多孔質の領域を二つ以上含むことができる。
【００１６】
図１のガスケットは二つのテープ１０と１１を含み、それらが重ねられ、実質的に空気不透過性の層１２によって接合され、この層１２が一方のテープ１１のトップテープ表面と他方のテープ１０のボトムテープ表面の間の界面を形成する。実質的に空気不透過性の層１２と高密度化された領域１５は一緒に、テープの長さに沿ってガスケット上面１７からガスケット下面１８までガスケットの厚さにわたって連続した実質的に空気不透過性のバリア（図１a）を形成する。このバリアは、一方の多孔質領域から他方への流体の流れに抵抗し、それによって半径方向にガスケットを通る浸透漏れを阻止する。PTFEの多孔質領域２８とチャンネル側面２７を通る浸透漏れを阻止する実質的に空気不透過性のバリアを設けることによって、本発明のガスケットは比較的低い圧縮荷重でシールする。“浸透漏れ”とは、ガスケット上面とガスケット下面の間で幅方向にガスケットを通る漏れ又は流体の流れを意味する。
【００１７】
少なくとも二つの隣接するテープ１０と１１を有する本発明の例示的な実施態様が、図１、３及び５に示されている。少なくとも二つのテープが重ねられてガスケット材料を形成する。少なくとも二つのテープ１０と１１の実質的に非多孔質の領域１５を形成する高密度化された領域は、実質的にz-方向で整列していない。隣接するテープの高密度化された領域１５の上及び／又は下にある多孔質PTFE領域２８は、ガスケットに圧縮性を与え、フランジの非一様な表面に対するガスケットの形状追随性を高め、それによって低い荷重での密なシールを提供する。本発明の多層ガスケットにおける高密度化された領域がずれていることは、テープの両端が重なったところにおける、テープの高密度化された領域の破壊を防ぐ。
【００１８】
図５は、チャンネル１６を有するトップテープ表面に実質的に空気不透過性の層１２がそれぞれ配設されている、二つの隣接するテープ１０と１１を有する本発明のガスケット材料を示す。図５によるガスケット材料では、二つのテープはトップテープ表面でテープの長さに延在する実質的に空気不透過性の層１２によって隣接し、実質的に空気不透過性の層１２は上方及び下方テープ１０と１１の間の界面を形成するように位置している。各テープはテープの長さ（x-軸方向）に延在する高密度化された領域１５、及び二つの多孔質PTFE領域２８を有し、テープの長さにわたってその二つの多孔質領域の間に高密度化された領域が配置されてそれら領域を分離している。二つのテープ１０と１１の高密度化された領域１５はテープの長さにわたってz-方向で実質的に整列していない。図５のガスケット材料のガスケット上面及び下面３７は多孔質PTFEから成っていてもよい。必要に応じて、ガスケット上面及び下面の一方又は両方が実質的に空気不透過性の層を含んでもよい。
【００１９】
図３は、テープ１０と１１の四つの層を有する本発明の別の実施形態を示す。実質的に空気不透過性の層１２が、トップテープ表面１３（図２）及びチャンネル表面２７と１６（図２）の上にあって、テープ１０と１１の間の界面を形成する。非多孔質領域（１５）が各テープの多孔質領域２８をy-軸方向で分離し、少なくとも二つのテープの非多孔質領域はz-軸方向で実質的に整列していない。図３では、少なくとも二つのテープの隣接するテープ層の非多孔質領域はテープのz-軸方向に交互している。ガスケット上面及び下面３７は多孔質PTFEを含み、あるいは必要に応じて、ガスケット上面及び下面３７の一方又は両方が実質的に空気不透過性の層を含む。
【００２０】
本発明で用いるのに適した長い多孔質PTFEテープは、多孔質PTFEの単一モノリシック層、又は複数の延伸PTFE（ePTFE）層１９のいずれかから（図２と４）形成される。本発明で用いるのに適したPTFE層はガスケットの全幅（y-軸方向）にわたって実質的に連続して延在する、ある幅のPTFE材料を含む。好ましい多孔質延伸PTFEは、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許No. 3,953,566及び4,187,390に教示されているような微多孔質延伸PTFEを含む。ePTFEは、一軸、二軸、又は多軸延伸PTFE、又はそれらの組み合わせ、の多層を含んでもよい。好ましくは、多孔質ePTFEの密度は1.8 g/cc未満、さらに好ましくは1.2 g/cc未満、もっと好ましくは1.0 g/cc未満、最も好ましくは0.8 g/cc未満である。各テープの多孔質ePTFE層の数には制限はないが、好ましいePTFEテープは、多層多孔質ePTFEテープの形成に関して当業者に公知の任意の方法で作られる複数の自己接着多孔質ePTFE層から形成され、本発明で用いるのに適した方法は、例えば、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許No. 5,964,465に記載されている。本発明の多層ガスケットを作るのに使用される適当なePTFEテープは、例えば、商品名GORE-TEX（登録商標） Gasket Tape, GORE-TEX（登録商標） Series 300 Gasket Tape及びGORE-TEX（登録商標） Series 600 Gasket Tape (W.L. Gore & Assoc., Inc., Elkton, MD) で市販されている。
【００２１】
本発明の多層ガスケットは、一軸、二軸、又は多軸延伸PTFEテープ、又はそれらの組み合わせを含んでもよい。好ましいものは、ePTFEの延伸面がガスケットのx-y平面と実質的に平行である場合に、テープの横方向へのクリープ及び低温流動に対する抵抗性を提供する二軸及び多軸延伸PTFEテープである。
【００２２】
多孔質ePTFEテープの少なくとも一部、又は多層ePTFEテープの少なくとも一つの層は、所望するレベルの可撓性が損なわれない限りにおいて、ガスケットに望ましい性質を付与するために、コーティングされてもよく、付加的な物質又は充填剤を含んでもよい。延伸PTFEにコーティングして、弾力性、電気化学的応答性、強度の増加、クリープ緩和のさらなる減少、などの性質を付与することができる。さらに、多孔質ePTFEにいろいろな充填材、例えば、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許No. 4,096,227及び4,985,296に教示されているような微多孔質ePTFEシートを充填するのに用いられるものなど、を充填することができる。適当な粒状充填材として、例えば、金属、半金属、金属酸化物、ガラス、セラミック、などの無機物質を挙げることができる。代わりに、他の適当な粒状充填材として、例えば、活性炭、カーボンブラック、ポリマー樹脂、グラファイト、などから選択される有機物質を挙げることができる。ある好ましい実施形態では、多層多孔質延伸PTFEテープの少なくとも一つの層は少なくとも一種の充填材を含む。好ましくは、その少なくとも一種の充填材はシリカ、硫酸バリウム及びガラスビーズのうち少なくとも一種を含む。
【００２３】
多層のePTFEを含む一つ以上のテープは、さらに、所望の性質を実現するために延伸PTFE以外の物質の層を含んでもよい。例えば、一つ以上のポリマーフィルム、金属箔、金属スクリーンなど、を多層ePTFEテープに組み込んで、所望のガスケット性質を高めることができる。
【００２４】
図２と４に示されているような実質的に空気不透過性の層１２がトップテープ表面に、そして必要に応じてボトムテープ表面に設けられる。“実質的に空気不透過性の”とは、本明細書で用いられる場合、物質を通る空気の輸送に対して多孔質PTFEテープの多孔質PTFEよりも大きな抵抗を示すということを意味する。透過性は、ASTM D-1434-82 (2003)など、任意の公知の方法を用いて測定できる。実質的に空気不透過性の層は、チャンネル側面２７、トップテープ表面１３、及び必要に応じてトップテープ表面及びボトムテープ表面１４の両方などの、多孔質テープ表面に設けられる。空気不透過性の層はテープの長さに延在し、好ましくはテープの幅にわたって延在する。実質的に空気不透過性の層として用いるのに適した物質として、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレンコポリマー（FEP）、テトラフルオロエチレン／（パーフルオロアルキル）ビニルエーテルコポリマー（PFA）、スカイブされたPTFE、高密度化されたePTFE、及びそれらの組み合わせなどのフッ素ポリマーが挙げられる。ある好ましい実施形態では、多層ガスケットは、少なくとも二つの重ねられたePTFEテープを、溶融加工可能なフッ素ポリマー、例えば、FEP、PFAなど、実質的に空気不透過性の層を形成するフッ素ポリマーで接合して形成される。実質的に空気不透過性の層は、意図した目的のためにガスケットの可撓性を失わせずに、その層を通る透過に対する十分な抵抗を示すような厚さでなければならない。図２と４に示されているような本発明の実施形態では、上面及び／又は下面のガスケット表面が実質的に空気不透過性の層を含んでおり、その層が、ガスケットの形状追随性と柔軟性を維持するのに十分薄いことが重要である。実質的に空気不透過性の層の厚さは約0.05 mm以下であることが好ましく、さらに好ましくは約0.03 mm以下であり、約0.02 mm以下という厚さがもっと好ましい。
【００２５】
好ましい現場成形ガスケットは、そのガスケットが設置されるフランジ表面の幾何形状の要求に合わせて容易に曲がり、しかも浸透漏れに対して十分な抵抗を示す。ガスケットの形状追随性と可撓性を維持するためには、各ePTFEテープの高密度化された非多孔質領域の幅と厚さを最小にすることが望ましい。本発明の高密度化された非多孔質領域は、トップテープ表面からボトムテープ表面まで延在し、その幅が好ましくは約4 mm未満、さらに好ましくは約3 mm未満、もっと好ましくは約2 mm未満、最も好ましくは幅がは約1 mm以下である。さらに、高密度化された領域の幅は、高密度化された領域の厚さよりも小さいことが望ましく、それにより、ガスケットの設置中に高密度化された領域の曲げを大きくすることが可能になる。ガスケット全体の厚さに対して、PTFEを圧縮することによって形成されるチャンネルの深さを最小限にすることも、本発明のガスケットの重要な特徴である。多孔質PTFEテープを圧縮して形成される高密度化された領域の厚さ及び各チャンネルの深さは、テープの初期厚さと密度に関係する。例えば、初期密度が約0.6 g/ccの多孔質PTFEテープは、元のテープ厚さの約３分の１又はそれ以下の厚さにまで減らすと、圧縮された非多孔質領域で少なくとも約1.8 g/ccという密度を達成できる。PTFEを最大密度まで圧縮して得られるチャンネルの深さは多孔質ePTFEテープの元の厚さの約３分の２である。圧縮され高密度化された領域の厚さ及び各テープからのチャンネルの深さを本発明の最終ガスケット材料の全体の厚さと比べて最小限にすることは、多数の薄い多孔質PTFEテープ層でガスケットを構成することによって行われる。ある実施例では、6 mmの厚さのePTFEガスケットが２つの3 mm厚さのePTFEテープ又は４つの1.5 mmのePTFEテープから構成できる。初期密度が約0.6 g/ccの3 mm厚さの二つのテープ層を含み、そして約1.8 g/ccまで高密度化された圧縮された領域を有する6 mmの厚さのガスケットは、約1 mmの厚さの高密度化された領域と2 mmのチャンネル深さを有する。6 mmの厚さのガスケットが４つの1.5 mmの厚さのePTFEテープを含む実施態様では、約1.8 g/ccまで高密度化された圧縮された領域は約0.5 mmの厚さと1 mmのチャンネル深さを有する。本発明の多層ガスケットの個々の多孔質PTFEテープは、チャンネルの深さ、及び高密度化された領域のそれぞれの厚さと幅を最小限にしてテープの形状追随性と可撓性を最適化するように、好ましくは厚さが3 mm以下である。
【００２６】
本発明の多層現場成形ガスケットを形成する一つの方法は、それぞれがトップテープ表面とボトムテープ表面を有する少なくとも二つの多孔質PTFEテープを用意する工程と、各多孔質PTFEテープのトップテープ表面、チャンネル側面、及び必要に応じてボトムテープ表面に実質的に空気不透過性の層を設ける工程を含む。この方法はさらに、多孔質領域の間に配設されたトップテープ表面からボトムテープ表面に延在する少なくとも一つの実質的に非多孔質の領域を形成する工程、及び該少なくとも二つのテープをテープの長さに沿って重ねて少なくとも二つの多孔質PTFEテープのトップ及び／又はボトムテープ表面にある実質的に空気不透過性の層がテープ間の界面を形成するようにする工程を含む。テープは、トップテープ表面とボトムテープ表面がガスケットのx-y平面になるように整列され、少なくとも二つのテープの実質的に非多孔質の領域はz-軸方向で実質的に整列しない。この方法はさらに、テープ界面にて少なくとも一つの実質的に空気不透過性の材料で、該少なくとも二つのePTFEテープを接合する工程を含む。
【００２７】
本発明の方法では、多孔質PTFEテープはテープ長さに沿って様々な形態で整列させることができる。例えば、トップテープ表面に沿って、ボトムテープ表面に沿って、又は別のテープのボトムテープ表面を一方のテープのトップテープ表面に合わせて、少なくとも二つのテープを整列させることができる、ただし、二つのテープの界面には実質的に空気不透過性の層がなければならない。
【００２８】
別の実施形態では、本方法は、各テープの実質的に非多孔質の領域を形成する前に、該少なくとも二つの多孔質PTFEテープのトップテープ表面に実質的に空気不透過性の層を接着する工程を含む。本方法はさらに、多孔質PTFEトップテープ表面と実質的に空気不透過性の層に熱を加える工程、及び十分な圧力を加えてテープ厚さ及び空孔度を著しく減らすことなくトップテープ表面と実質的に空気不透過性の層を接着させる工程を含むことができる。空気不透過性の層を形成可能な物質と、圧力源及び／又は熱源の間に剥離層を設けて、くっつきを防止してもよい。実質的に空気不透過性の物質は所望の長さの多孔質PTFEテープに、好ましくはテープの長さ全体に接着される。図６は、ホットプレス装置の一部と、実質的に空気不透過性の層をテープ上面に接着する方法を示す。
【００２９】
代わりに、実質的に空気不透過性の層を形成可能な物質が、多孔質PTFEトップ表面に、そして必要に応じてボトム表面に適用される。この物質を、例えば、実質的に非多孔質の領域を形成する前又は後で該少なくとも二つの多孔質PTFEテープのトップ及び／又はボトムテープ表面にコーティングしてもよい。コーティングは、スプレー、ブラシ、又はパウダーコーティングなど、任意の手段で行うことができる。その後、例えば、本方法のさらなる工程の間に、その物質が実質的に空気不透過性の層を形成する。
【００３０】
PTFEテープと実質的に空気不透過性の層を形成可能な少なくとも一つの物質を接触させる工程、その物質及びPTFEテープに熱を加える工程、圧力を加える工程、及び非多孔質領域を形成する工程、などの本方法の工程は同時に又は継起的な工程として行うことができる。さらに、少なくとも二つの多孔質PTFEテープのテープ上面に実質的に空気不透過性の層を形成する工程及び非多孔質領域を形成する工程は、テープの全長に沿って段階的又は連続的な処理として行うことができる。
【００３１】
ある方法では、実質的に空気不透過性の層は多層現場成形ガスケットの第一の多孔質PTFEテープのトップテープ表面に、そして、多層現場成形ガスケットの残りの少なくとも二つの多孔質PTFEテープそれぞれのトップ及びボトムの両方のテープ表面に形成される。ガスケット下面は第一のPTFEテープのボトムテープ表面を含む。高密度化された非多孔質領域はPTFEをトップテープ表面から圧縮することによって第一の多孔質PTFEテープに形成される。高密度化された領域は、トップテープ表面に沿って、又はボトムテープ表面に沿って、又はトップとボトムの両方のテープ表面に沿って圧縮することにより、残りの多孔質PTFEテープに形成できる。
【００３２】
多孔質PTFEテープのx-軸に沿って実質的に非多孔質PTFE領域を形成する一つの方法は、多孔質PTFEテープをトップテープ表面からボトムテープ表面の方へ厚さ方向（z-軸）に圧縮して、所望の領域で空孔度を実質的にゼロに減少させる工程を含む。図７と８は、本発明で用いるのに適した圧縮装置の一部、及びPTFEテープの長さに沿って二つの多孔質領域の間に配設される高密度化された領域を形成する方法を示している。図２は、二つの多孔質ePTFE領域の間に形成された高密度化された領域１５と、z-軸方向にePTFEを圧縮して生じたチャンネルを示す。さらに、多孔質PTFEを圧縮する工程は、PTFEに熱を加える工程を含むことができる。多孔質PTFEを圧縮して非多孔質領域を形成する工程は、テープの全長に沿って段階的又は連続的な処理として行うことができる。
【００３３】
図９は、該少なくとも二つのPTFEテープを接合して多層現場成形ガスケットを形成するための装置の部分を示す。実質的に空気不透過性の層が接着されたテープ表面に沿って少なくとも二つのPTFEテープを接合する工程は、該少なくとも二つのPTFEテープ表面の対となる表面の接合部に熱を加える工程、熱せられたPTFEテープ表面を接触させ圧力を加えて実質的に空気不透過性の層を融合させて、該少なくとも二つのPTFEテープを接合する工程を含み；これらの工程は継起的に又は同時的に行うことができる。さらに、少なくとも二つのePTFEテープを接合する工程は、所望の長さのテープが接合されるまで、段階的又は連続的な処理として行うことができる。
【００３４】
本発明のガスケットは、事実上シール用途で重要ないかなる寸法にも形成できる。現場成形ガスケット又はシールは、本発明のガスケット材料から、テープの長手方向の始めと終わりを接合することによって形成される。両端は、テープ材料を接合するための当業者に公知の任意の方法によって接合できる。テープ端を接合するのに好ましい方法には、例えば、権利者が出願人自身であるMills et al.への米国特許No. 5,964,465に記載されたスカイビング法が含まれる。図１４と１４aに示されているように、多層現場成形ガスケットの長手方向の端１４０と１４１は、斜めにスカイブ（skive）カットされ、シール表面が完全に覆われ、かつ二つの端が重なる部分でガスケットの厚さの増加が最小になるように互いに接合される。代わりに、現場成形ガスケットの長手方向の端の間のシールは、効果的なシールを作り出す任意の方法によって、例えば、オーバーラッピングなどで、形成できる。
【００３５】
試験方法
シール性能試験手順
シール性能は三つの異なるガスケット応力レベルで漏れ流量を測定することによって実証された。漏れ流量は圧力低下法に基づいて計算された。実質的に図１２に示されているものと同様な試験器具が用いられた。シール性能試験の間、ガスケットには圧縮荷重と内部圧力が加えられた。試験流体は620 kPa (90 psi)の空気であった。シール性能試験に選ばれたガスケットサイズは、約192 mmの内径、約230 mmの外径、及び約6 mmの公称厚さであった。漏れ流量は、試験器具中の空気の初期質量と最終質量の差から次の式によって計算された。
漏れ流量(mg/メートル/秒)＝(mf - mi)/(平均周長、単位メートル)/tdwell
ここで：mf = 最終質量 = PfV/RTf
Pf = 最終圧力
Tf = 最終温度
mi = 初期質量 = PiV/RTi
Pi = 初期圧力
Ti = 初期温度
平均周長＝平均直径に基づくガスケットの平均周長＝Π x [(OD + ID)/2]
＝0.663 メートル
tdwell = 試験滞留時間（秒）
【００３６】
空気の初期質量と最終質量は、初期及び最終の内部圧力と温度に基づいて理想気体の法則、m = PV/RT、を用いて決定された。
ここで：m = 質量(mg)
P = 圧力(kPa)
V = 体積(ml又はcm3)
R = 気体定数、(空気では0.2869 kPa・ml/mg・K)
T = 温度(K)
【００３７】
全システム体積は、試験器具の体積と、ガスケット内径及び圧縮された厚さによって画定される体積との和に等しい。試験器具体積は約45.15 mlであると決定された。各試験ガスケットの内径は約192 mmであった。ガスケットの圧縮された厚さは、シール性能試験の各パート中、上方定盤と試験プレートの間のギャップを測定することによって測定された。試験の各パートの全システム体積は以下の式を用いて計算された。
V = 45.15 ml + [Π x (ID/2)2 x t]
ここで：V = 試験システムの全システム体積、(ml又はcm3)
Π = pi、すなわち3.141
ID = ガスケット内径 (cm)
t = 圧縮されたガスケット厚さ (cm)
【００３８】
シール性能試験は３つのパートから成り、漏れ流量が３つの異なるガスケット応力で測定される。
【００３９】
【表１】
2009505030.tif 000003
【００４０】
試験ガスケットに加えられる荷重は、ガスケットの公称初期内外径に基づく公称ガスケット面積によって計算された。ここで：
ガスケット荷重（kN）＝平均ガスケット応力（MPa） x ガスケット面積（m2）/(1 x 103)
ここで：ガスケット面積＝Π x [(OD/2)2 - (ID/2)2]＝12,595 mm2＝0.0126 m2
ここで：Π＝pi、すなわち3.141
OD＝ガスケット外径＝230 mm
ID＝ガスケット内径＝192 mm
【００４１】
最初にガスケットが試験プレートに取り付けられた。試験プレート上でガスケットを中心に置くために、約192 mm (7.562インチ)の直径の円が、試験プレートのトップ表面にマーカーで試験プレートの縁に対して中心位置に描かれた。円は各テストの前に再び描かれた。Mills et al.への米国特許No. 5,964,465で教示されているスカイブカット重ね合わせ法によって現場成形ガスケットが設置された。現場成形サンプルの第一の端が約25 mmのスカイブ長さで斜めにスカイブカットされた。試験プレートに描かれた円をガイドとして用いて、ガスケットを円形に形成しつつ、現場成形ガスケットのボトム表面に設けられた接着剤層がその材料を所定位置に保持した。現場成形ガスケットの後端が前端のスカイブカットの上に配置された。第二のスカイブカットがガスケットの後端で行われ、両端のオーバーラップの厚さが、ガスケット厚さを超えてその超える量が２０％以下であるように、オーバーラップが作り出された。ガスケットが試験プレート上で中心になるように描かれた円をガイドとして用いて、リングガスケット型の試験ガスケットが試験プレート上に定位された。
【００４２】
ガスケットが試験プレートに設置された後、試験プレート１２１とガスケット１２０は定盤プレスに取り付けられ、中心を合わせるように下方定盤１２２に定位された。定盤１２２と１２３に所定の荷重が加えられた。１分待ってから、所定の荷重が再度加えられた。バルブ１２４を閉じて、試験器具は、圧力計１２６で記録される圧力が約620 kPaになるまで圧縮空気で加圧された。次に、空気導入バルブ１２５が閉じられた。初期の圧力と室温が記録された。上方定盤と試験プレートの間のギャップがすきまゲージを用いて測定され、ガスケットの圧縮厚さとして記録された。漏れ流量を決定するための滞留時間は圧力低下の速さに依存していた。漏れ流量が大きい、すなわち圧力低下が速いガスケットの場合、全体の圧力低下を最小にするために滞留時間は比較的短かった。漏れ流量が小さいガスケットでは、最大滞留時間は約30分であった。圧力下で要求された滞留時間の後、最終の圧力及び温度が記録された。内部圧力が試験器具から放出された。漏れ流量は上の式によって計算された。他の二つの荷重レベルで、定盤プレスからガスケットを取り外すことなく上記の手順が繰り返された。
【００４３】
上記のシール性能試験は、実質的に例９−１２と比較例１３−１５に従って調製されたサンプルについて行われた。各例の漏れ流量は表１と、それぞれ表１a−１cに対応する図１３a−１３cに見ることができる。結果は、各レベルのガスケット応力で、例９−１２の漏れ流量が多孔質PTFEで構成された比較例１３−１５より低くなることを示している。
【００４４】
【表２】
2009505030.tif 000004
【００４５】
【表３】
2009505030.tif 000005
【００４６】
【表４】
2009505030.tif 000006
【００４７】
漏れ試験手順１
実質的に例１、２及び１６−１９及び比較例３−８に従って作られたガスケットの漏れ挙動が、図１０に示されているものと実質的に同様のガラス内張スチールフランジ試験器具を用いて試験された。ガラス内張スチールフランジの内径及び外径はそれぞれおよそ305 mm及び368 mmであった。現場成形型ガスケット１０１がMills et al.への米国特許No. 5,964,465で教示されているスカイブカット重ね合わせ法によって下方フランジ１０３に取り付けられた。ガスケットサンプルの前端は約40 mmのスカイブ長さで斜めにスカイブカットされた。現場成形サンプルの接着剤から剥離紙が取り除かれた。下方フランジのまわりでテープを形成しつつ、接着剤層がテープを所定位置に保持した。ガスケットの後端がテープの前端のスカイブカット上に配置された。第二のスカイブカットが後端で行われ、両端のオーバーラップの厚さが、ガスケット厚さを超えてその超える量が２０％以下であるように、オーバーラップが作り出された。リングガスケット型の試験ガスケットが、下方フランジにフランジの内径と外径に対して中心を合わせて定位された。ガスケットの上に上方フランジ１０２が配置され、下方フランジと整列された。各テストで上方フランジと下方フランジの一貫した整列を可能にするように、上方及び下方フランジには整列マークが刻まれた。フランジは１２個のM20ボルトを用いて締め付けられた。ボルトは、トルクレンチを用いて、図１５に示されているようにボルト１からスタートして十字パターンで、20.3 N-m (15 フィート−ポンド)、40.7 N-m (30 フィート−ポンド)、61 N-m (45 フィート−ポンド)、及び80 N-m (59 フィート−ポンド)という刻みステップで、80 N-m (59 フィート−ポンド)というトルクまで締め付けられた。80 N-mの最終パスの後、ボルトはトルクを80 N-mに設定して円形パスで締め付けられた。最初のトルクから10分後、ボルトは再度円形パスで80 N-m (59 フィート−ポンド)に締め付けられた。
【００４８】
次に、圧縮空気を用いて圧力計１０５によって記録される620 kPaまで内部圧力が高められ、その後バルブ１０４が閉じられた。器具内の圧縮空気の温度と圧力が安定するように15分待った後、初期の圧力及び室温の測定値が記録された。器具は周囲条件下に約180分乱さずに放置され、その後最終の内部圧力及び室温の測定値が記録された。圧力低下法に基づいて漏れ流量が次の式に従って計算された。
漏れ流量（kPa/メートル/分）＝ (Pf - Pi)/(平均周長、メートル)/(経過時間、分)
ここで：Pf = 最終内部圧力 (kPa)
Pi = 初期内部圧力 (kPa)
平均周長、メートル (m)＝3.14 x (外径＋内径)/2 = 1.057 メートル
【００４９】
各例で測定された漏れ流量は表２に見られる。結果は図１１にプロットされている。表２の結果は、室温で３時間滞留した後、例１、２及び１６−１９の本発明の実施形態が比較例３−８に比べて漏れ流量が低かったことを示している。
【００５０】
【表５】
2009505030.tif 000007
【００５１】
漏れ試験手順２
実質的に例２０及び比較例２１に従って作られたガスケットの漏れ挙動が、各ガスケットの漏れがボルトトルク値で約106 N-m (78 フィート−ポンド)及び約134 N-m (99 フィート−ポンド)に対応する二つの応力レベルで測定されたことを除き、実質的に漏れ試験手順１と同様の試験手順に従って試験された。フランジは１２個のM20ボルトを用いて締め付けられた。漏れ流量が106.6 N-mという最終ボルトトルクで測定された試験の第一パートでは、ボルトは、トルクレンチを用いて、図１５に示されているようにボルト１からスタートして十字パターンで、27 N-m (20 フィート−ポンド)、54 N-m (40 フィート−ポンド)、81 N-m (60 フィート−ポンド)、及び106 N-m (78 フィート−ポンド)という刻みステップで締め付けられた。各トルク刻みでの各十字パスの後、反時計回りの円形パスが行われた。最初のトルクから10分後、ボルトは再度円形パスで106 N-m (78 フィート−ポンド)に締め付けられた。
【００５２】
次に、圧縮空気を用いて、内部圧力が620 kPaまで高められた。初期の圧力及び室温の測定値が記録された。器具は周囲条件下に約180分乱さずに放置され、その後、最終の内部圧力及び室温の測定値が記録された。器具から内部圧力が放出された。
【００５３】
第二の漏れ流量測定では、トルクレンチを用いて、同じ十字パターンでボルトが134 N-mに締め付けられた。十字パスの後、反時計回りの円形パスが行われた。10分待った後、ボルトは再度円形パスで134 N-m (99 フィート−ポンド)に締め付けられた。次に、圧縮空気を用いて、内部圧力が620 kPaまで高められた。初期の内部圧力及び室温の測定値が記録された。器具は周囲条件下に約180分乱さずに放置され、その後、最終の内部圧力及び室温の測定値が記録された。器具から内部圧力が放出された。
【００５４】
圧力低下法に基づく漏れ流量が漏れ試験手順１における式に従って計算された。各例で測定された漏れ流量は表３に見られる。表３の結果は、106 N-mという低いトルクレベルでは例２０と比較例２１は同じような漏れ流量になることを示している。しかし、134 N-mという高いトルクレベルでは、例２０の漏れ流量はガスケット応力の増加の結果として減少したが、比較例２１は非常に高い漏れ流量のために内部圧力の急激な低下を示した。試験器具を分解した後、比較例２１のガスケットはスカイブのオーバーラップで破壊していたことが認められた。PTFEの破壊は、ガスケットの前端の高密度化された領域と後端の高密度化された領域に生ずるオーバーラップに対応していた。
【００５５】
【表６】
2009505030.tif 000008
【実施例】
【００５６】
例１
本発明のePTFE/FEP複合ガスケットが以下のように４層のテープを有するように製造された。
【００５７】
公称幅が約50 mm (2インチ)、公称厚さが約1.5 mm (0.06インチ)の約10フィートの長さのGORE-TEX（登録商標） Series 300テープ（ePTFEテープ）を４本、W.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得した。GORE-TEX（登録商標） Series 300テープは複数の二軸延伸PTFE層がz-軸方向に積層されて構成され、Mills et al.への米国特許No. 5,964,465に教示されているように長手方向（x-軸）と横方向（y-軸）の引っ張り強度がある。
【００５８】
幅が約50 mm (2インチ)、厚さが約0.013 mm (0.0005インチ)のTeflon（登録商標） FEPフィルム、Type AがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPフィルムは、ePTFEテープの一つのトップテープ表面に、図６に示されたプレスと実質的に同様のホットプレスを用いてテープの長さ（x-y平面）に沿って溶融接着された。上方定盤６１が約300℃に加熱され、下方定盤６２は加熱されなかった。上方及び下方定盤は、長さが約200 mm (8インチ)だった。したがって、一度に200 mmのePTFEテープのセクションがFEPで被覆された。ePTFEテープ６４が下方定盤のトップ表面６２aに載置された。FEPフィルム６５がePTFEテープのトップ表面に載置された。公称厚さが約0.05 mm (0.002インチ)のKapton（登録商標）ポリイミドフィルムがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPが加熱された上方定盤にくっつくことを防ぐための剥離層として、Kapton（登録商標）フィルムの片６６がFEPフィルムの上に載置された。十分な圧力を加えながら上方定盤を下げてePTFEテープがz-軸方向に0.25 mmを超えない距離だけ圧縮されるようにした。上方定盤はその位置で約３秒間保持され、その後下方定盤から持ち上げられた。形成されたePTFE/FEP複合テープからKapton（登録商標）フィルムが除去された。ePTFEテープの次の200 mmセクションが下方定盤に載置され、積層処理が繰り返された。ePTFEテープの全長のトップテープ表面がFEPフィルムで被覆された後、そのePTFEテープのボトムテープ表面がテープの全長にわたってFEPフィルムで被覆された。この方法によって４本のePTFE/FEP複合テープが作成された。
【００５９】
ePTFE/FEP複合テープは個別にカレンダ加工され、ePTFE/FEP複合テープの一部を少なくとも約1.8 g/ccの密度に圧縮して多孔質領域の間に配置された非多孔質領域が形成された。約0.5 mmの幅と約0.5 mmの厚さを有する非多孔質領域が、図７に示されているものと実質的に同様のカレンダ加工機を用いて多孔質PTFEを圧縮することによって形成された。圧縮された領域に生じたチャンネルの深さは約1 mmであった。テープはトップテープ表面をカレンダリングローラー７１に向けてカレンダ加工された。カレンダリングローラー７１は、図８aと８bに示されているものと実質的に同様で、ボス（boss）の先端に約0.5 mmの幅があるテーパーがついたボス８０を有する。上方ローラー７２は滑らかな表面を有するアルミニウムローラーであった。駆動ローラー７３は滑らかな表面を有するシリコーン被覆アルミニウムローラーであった。空気圧は約276 kPa (40 psi)に設定され、その結果約623 N(140 ポンド)の下向きの力が上方ローラー７２に加えられた。Steinel（登録商標）HG3002LCD 1500 Wのホットエアガン７４を用いて、圧縮された領域を形成する前にePTFE/FEP複合テープを予熱してePTFEを軟らかく圧縮しやすくした。ホットエアの温度は約177℃ (350°F)に設定された。ホットエアは上方ローラー７２とePTFE/FEP複合テープ７０の接触点に向けられた。ePTFE/FEP複合テープ７０はローラーに毎分約1.2メートル（毎分４フィート）の速さで送り込まれた。ePTFE/FEP複合テープはカレンダリングローラー７１でテーパーがついたボス８０に整列され、図３に示されているように圧縮された領域がテープのセンターラインの片側に形成された。これはテープが積層されたときに非多孔質領域が互い違いになることを助ける。図３に示されているように、圧縮された領域１５は、テープの二つの多孔質領域２８を分離する実質的に非多孔質の領域１５を形成した。
【００６０】
図９を参照して説明すると、カレンダ加工された４本のテープ９０の２本が、実質的に図示されたものと同様のラミネーション機を用いてトップテープ表面を隣接させて積層された。二つのニップローラー９１の間のギャップは金属シムを用いて約2.7 mm (0.105インチ)に設定された。ラミネーション速度は約200 mm/min (8インチ/分)であった。Leister（登録商標） Hot Jet S ホットエアガン９２（Leister Process Technologies, Sarnen, Switzerland）は最高温度設定６及び最大空気流量設定４に設定された。ePTFE/FEP複合テープ９０は、各テープの非多孔質領域を積層されたテープ９３のセンターラインのどちらかの側に整列させて、ラミネーション機に送り込まれた。各テープのトップテープ表面のFEP層は積層されたテープ（図３の１０と１１）の間の界面（図３の１２）を形成した。残りの二つのカレンダ加工されたテープ９０は、上述した手順に従って積層された。
【００６１】
次に、二つの積層されたテープが同様の仕方で、ただしローラーのギャップはシムを用いて約5.6 mm (0.22インチ)に設定して積層された。４つのテープは、図３に示されているものと実質的に同様に、実質的に非多孔質のガスケット上面及び下面３７を有するように整列された。隣接するテープ１０と１１の非多孔質領域１５は、図３に示されているようにz-軸方向に交互に整列された。
【００６２】
４つのカレンダ加工されたテープを含む最終の積層テープは剃刀の刃を用いて約32mm (1.25インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープの最終厚さは約5.8 mm (0.23インチ)であった。公称幅約19 mm (0.75インチ)の感圧接着剤がテープの片側の面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００６３】
この例によって作られた積層テープがガスケットに形成され、漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【００６４】
例２
２層のテープを有する本発明のePTFE/FEP複合ガスケットが次のように作成された。
【００６５】
公称幅が約45 mm (1.77インチ)、公称厚さが約3 mm (0.12インチ)の約2.4メートル(8フィート)の長さのGORE-TEX（登録商標） Series 300テープ（ePTFEテープ）を２本、W.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得した。
【００６６】
幅が約50 mm (2インチ)、厚さが約0.013 mm (0.0005インチ)のTeflon（登録商標） FEPフィルム、Type AをE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得した。FEPフィルムのセンターをePTFEテープに合わせて、実質的に例１で説明したように、ePTFEテープのトップテープ表面にテープの長さ（x-y平面）に沿って溶融接着された。第二の2.4メートルの長さのePTFEテープが、FEPで、同様の仕方でトップ及びボトムテープ表面を被覆された。余ったFEPはePTFEテープの側方にはみ出したままにした。
【００６７】
二つのePTFE/FEP複合テープを個別にカレンダ加工し、ePTFEの一部を少なくとも約1.8 g/ccの密度に圧縮して多孔質領域の間に配置された非多孔質領域を形成した。約1 mmの幅と約1 mmの厚さを有する非多孔質領域が、実質的に図７に示されている機械と同様のカレンダ加工機を用いて形成された。テープはトップテープ表面をカレンダリングローラー７１に向けてカレンダ加工された。カレンダリングローラー７１は、図８aと８bに示されているものと実質的に同様で、ボス（boss）の先端に約1 mmの幅があるテーパーがついたボス８０を有していた。上方ローラー７２は滑らかな表面を有するアルミニウムローラーであった。駆動ローラー７３は滑らかな表面を有するシリコーン被覆アルミニウムローラーであった。空気圧は約414 kPa (60 psi)に設定され、その結果約943 N(212 ポンド)の下向きの力が上方ローラー７２に加えられた。Steinel（登録商標）HG3002LCD 1500 Wのホットエアガン７４を用いて、圧縮された領域を形成する前にePTFE/FEP複合テープを予熱してePTFEを軟らかく圧縮しやすくした。ホットエアの温度は約177℃ (350°F)に設定された。ホットエアは上方ローラー７２とePTFE/FEP複合テープ７０の接触点に向けられた。ePTFE/FEP複合テープ７０はローラーに毎分約1.2メートル（毎分４フィート）の速さで送り込まれた。ePTFE/FEP複合テープはカレンダリングローラー７１でテーパーがついたボス８０に整列され、図５に示されているように圧縮された領域がテープのセンターラインの片側に形成された。これはテープが積層されたときに非多孔質領域が互い違いになることを助ける。図５に示されているように、圧縮された領域は、テープの二つの多孔質領域２８を分離する実質的に非多孔質の領域１５を形成した。
【００６８】
二つのカレンダ加工されたテープ９０が、図５と実質的に同様の仕方で、重ねられたテープの実質的に非多孔質の領域がz-軸方向で実質的に整列しない形でラミネートされた。図９に示されているものと実質的に同様のラミネーション機が用いられた。二つのニップローラー９１の間のギャップは金属シムを用いて約5.6 mm (0.22インチ)に設定された。ラミネーション速度は約200 mm/min (8インチ/分)であった。Leister（登録商標） Hot Jet S ホットエアガン９２（Leister Process Technologies, Sarnen, Switzerland）は最高温度設定６及び最大空気流量設定４に設定された。ePTFE/FEP複合テープ９０は、各テープの非多孔質領域を積層されたテープ９３のセンターラインのどちらかの側に整列させて、ラミネーション機に送り込まれた。各テープのトップテープ表面のFEP層は積層されたテープ（図５の１０と１１）の間の界面（図５の１２）を形成した。二つのカレンダ加工されたテープ１０と１１を含む積層されたテープは、剃刀の刃を用いて約32mm (1.25インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープの最終厚さは約5.8 mm (0.23インチ)であった。公称幅約19 mm (0.75インチ)の感圧接着剤がテープの片側の面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００６９】
この例に従って作られた積層テープは、実質的に空気不透過性のガスケット上面及び下面を有し、ガスケットに形成され、漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【００７０】
比較例３−５
接着剤を含むGORE-TEX（登録商標） Series 600ガスケットテープのサンプルがW.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得された。テープは複数層の多孔質ePTFE膜で構成され、厚さは約6.8 mm (0.267インチ)、公称幅は約30 mm、長さは約1.5メートルであった。
【００７１】
テープは三つのガスケットに形成され、漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【００７２】
比較例６−８
それぞれ内径約305 mm (12インチ)、外径約368.3 mm (14.5インチ)、厚さが約5.2 mm (0.205インチ)のGORE Universal Pipe Gasket を三つ、W.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得した。
【００７３】
この例に従って作られたガスケットは、本明細書で記載された漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【００７４】
例９
本発明のePTFE/FEP複合現場成形ガスケットが、実質的に例２に記載された方法に従って作成されたが、ただし、ePTFEテープの初期幅は約60 mm、初期長さは約3.4メートル(11フィート)であり、約50 mmの幅のFEP層がテープの二つの外側の縁の間で中央に配置された。積層されたテープは最終幅約20 mm (0.787インチ)に切りそろえられた。積層されたテープの厚さは約5.5 mm (0.218インチ)であった。公称幅が約9.6 mm (0.375インチ)の感圧接着剤がテープの片面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００７５】
この例に従って作られた積層テープがガスケットに形成され、本明細書に記載されたシール性能試験の手順に従ってシール性能が試験された。結果は表１と図１３に見られる。
【００７６】
例１０
本発明のePTFE/FEP複合現場成形ガスケットが２層のテープを有する形で作成された。
【００７７】
ガスケットは、実質的に例２に記載された方法に従って作成されたが、ただし、ePTFEテープの初期幅は約60 mm、初期長さは約3.4メートルであり、約50 mmの幅のFEP層がテープの二つの外側の縁の間で中央に配置された。積層されたテープは最終幅約20 mmに切りそろえられ、厚さは約5.5 mm (0.218インチ)であった。公称幅が約9.6 mm (0.375インチ)の感圧接着剤がテープの片面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００７８】
この例に従って作成された積層テープ９３がガスケットに形成され、本明細書に記載されたシール性能試験の手順に従ってシール性能が試験された。結果は表１と図１３に見られる。
【００７９】
例１１
２層のテープを有し、多孔質のガスケット上面及び下面を有する本発明のePTFE/FEP複合ガスケットが作成された。
【００８０】
２本の約4.3メートル(14フィート)の長さの公称幅が約50 mm (2インチ)で公称厚さが約3 mm (0.12インチ)のGORE-TEX（登録商標） Series 300テープ（ePTFEテープ）がW.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得された。
【００８１】
幅が約50 mm (2インチ)、厚さが約0.013 mm (0.0005インチ)のTeflon（登録商標） FEPフィルム、Type AがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。このFEPフィルムは、ePTFEテープの一つのトップテープ表面に、図６に示されたプレスと実質的に同様のホットプレスを用いてテープの長さ（x-y平面）に沿って溶融接着された。上方定盤６１が約300℃に加熱され、下方定盤６２は加熱されなかった。上方及び下方定盤は、長さが約200 mm (8インチ)だった。したがって、一度に200 mmのePTFEテープのセクションがFEPで被覆された。ePTFEテープ６４が下方定盤のトップ表面６２aに載置された。FEPフィルム６５がePTFEテープのトップ表面に載置された。公称厚さが約0.05 mm (0.002インチ)のKapton（登録商標）ポリイミドフィルムがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPが加熱された上方定盤にくっつくことを防ぐための剥離層として、Kapton（登録商標）フィルムの片６６がFEPフィルムの上に載置された。十分な圧力を加えながら上方定盤を下げてePTFEテープがz-軸方向に0.25 mmを超えない距離だけ圧縮されるようにした。上方定盤はその位置で約３秒間保持され、その後下方定盤から持ち上げられた。形成されたePTFE/FEP複合テープからKapton（登録商標）フィルムが除去された。ePTFEテープの次の200 mmセクションが下方定盤に載置され、積層処理が繰り返された。第二の4.3メートルの長さのePTFEテープのトップ表面が同様の仕方でFEPフィルムによって被覆された。
【００８２】
二つのePTFE/FEP複合テープを個別にカレンダ加工し、ePTFE/FEP複合テープの一部を少なくとも約1.8 g/ccの密度に圧縮して多孔質領域の間に配置された非多孔質領域を形成した。約1 mmの幅と約1 mmの厚さを有する非多孔質領域が、実質的に図７に示されている機械と同様のカレンダ加工機を用いて多孔質PTFEを圧縮することにより形成された。テープはトップテープ表面をカレンダリングローラー７１に向けてカレンダ加工された。カレンダリングローラー７１は、図８aと８bに示されているものと実質的に同様で、ボス（boss）の先端に約1 mmの幅があるテーパーがついたボス８０を有していた。上方ローラー７２は滑らかな表面を有するアルミニウムローラーであった。駆動ローラー７３は滑らかな表面を有するシリコーン被覆アルミニウムローラーであった。空気圧は約60 psiに設定され、その結果約943 N(212 ポンド)の下向きの力が上方ローラー７２に加えられた。Steinel（登録商標）HG3002LCD 1500 Wのホットエアガン７４を用いて、圧縮された領域を形成する前にePTFE/FEP複合テープを予熱してePTFEを軟らかく圧縮しやすくした。ホットエアの温度は約177℃ (350°F)に設定された。ホットエアは上方ローラー７２とePTFE/FEP複合テープ７０の接触点に向けられた。ePTFE/FEP複合テープ７０はローラーに毎分約1.2メートル（毎分４フィート）の速さで送り込まれた。ePTFE/FEP複合テープはカレンダリングローラー７１上でテーパーがついたボス８０と整列され、図５に示されているように圧縮された領域がテープのセンターラインの片側に形成された。これはテープが積層されたときに非多孔質領域が互い違いになることを助ける。図５に示されているように、圧縮された領域は、テープの二つの多孔質領域２８を分離する実質的に非多孔質の領域１５を形成した。
【００８３】
二つのカレンダ加工されたテープが図５と実質的に同様の仕方で積層され、積み重ねられたテープの実質的に非多孔質の領域はz-軸方向で実質的に整列せず、トップテープ表面に被覆されたFEP層が二つのテープの間の界面１２を形成した。図９に示されているものと実質的に同様のラミネーション機が用いられた。二つのニップローラー９１の間のギャップは金属シムを用いて約5.6 mm (0.22インチ)に設定された。ラミネーション速度は約200 mm/min (8インチ/分)であった。Leister（登録商標） Hot Jet S ホットエアガン９２（Leister Process Technologies, Sarnen, Switzerland）は最高温度設定６及び最大空気流量設定４に設定された。ePTFE/FEP複合テープ９０は、各テープの非多孔質領域を積層されたテープ９３のセンターラインのどちらかの側に整列させて、ラミネーション機に送り込まれた。各テープのトップテープ表面の隣接するFEP層は積層されたテープ（図５の１０と１１）の間の界面（図５の１２）を形成し、多孔質のガスケット上面及び下面３７を残した。二つのカレンダ加工されたテープを含む積層されたテープ９３は剃刀の刃を用いて約20mm (0.787インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープの最終厚さは約6.4 mm (0.25インチ)であった。公称幅約9.6 mm (0.375インチ)の感圧接着剤がテープの多孔質ガスケット下面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００８４】
この例に従って作られた積層テープがガスケットに形成され、本明細書に記載されたシール性能試験の手順に従ってシール性能が試験された。結果は表１と図１３に見られる。
【００８５】
例１２
本発明のePTFE/FEP複合現場成形ガスケットが、実質的に例１１に記載された方法に従って作成されたが、ただし、二つのePTFEテープの一方１０はトップ及びボトムテープ表面の両方がFEPで被覆されて、ガスケット上面及び下面の一方が非多孔質であり、他方のガスケット表面が多孔質であるガスケットが形成された。第二のePTFEテープ１１はトップテープ表面だけがFEPで被覆された。カレンダ加工されたePTFE/FEP複合テープは、トップテープ表面のFEP層を隣接させて積層され、そのFEP層が二つのテープの界面１２を形成した。積層されたテープは約20mm (0.787インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープ９３の厚さは約5.5 mm (0.218インチ)であった。公称幅約9.6 mm (0.375インチ)の感圧接着剤が、テープのガスケット下面に対応する多孔質複合テープ表面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００８６】
この例に従って作られた積層テープがガスケットに形成され、本明細書に記載されたシール性能試験の手順に従ってシール性能が試験された。結果は表１と図１３に見られる。
【００８７】
比較例１３−１５
接着剤を備えたGORE-TEX（登録商標） Series 600ガスケットテープのサンプルがW.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得された。テープは多層のePTFE膜で構成され、厚さが約6.7 mm (0.262インチ)、公称幅が約20 mm、長さが約1メートルであった。
【００８８】
テープは三つのガスケットに形成され、本明細書に記載されたシール性能試験の手順に従ってシール性能が試験された。結果は表１と図１３に見られる。
【００８９】
例１６
本発明のePTFE/FEP複合現場成形ガスケットが、実質的に例１１に記載された方法に従って作成されたが、ただし、カレンダ加工工程で加えられる空気圧は約483 kPa (70 psi)に設定された。積層されたテープは約32mm (1.25インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープの厚さは約5.6 mm (0.22インチ)であった。公称幅約19 mm (0.75インチ)の感圧接着剤が、テープのガスケット下面に対応する複合テープの多孔質表面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００９０】
この例に従って作られた積層テープがガスケットに形成され、本明細書で記載された漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【００９１】
例１７−１８
４層のテープと多孔質のガスケット上面及び下面を有する本発明の延伸PTFE/FEP複合ガスケットが以下のように作成された。
【００９２】
公称幅が約40 mm (1.5インチ)、公称厚さが約3.2 mm (0.12インチ)、長さが約4.6メートル(15フィート)のGORE-TEX（登録商標） Series 300テープ（ePTFEテープ）が２本、W.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得された。
【００９３】
幅が約50 mm (2インチ)、厚さが約0.013 mm (0.0005インチ)のTeflon（登録商標） FEPフィルム、Type AをE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得した。FEPフィルムは、ePTFEテープの一つのトップテープ表面に、図６に示されたプレスと実質的に同様のホットプレスを用いてテープの長さ（x-y平面）に沿って溶融接着された。上方定盤６１が約300℃に加熱され、下方定盤６２は加熱されなかった。上方及び下方定盤は、長さが約200 mm (8インチ)だった。したがって、一度に200 mmのePTFEテープのセクションがFEPで被覆された。ePTFEテープ６４が下方定盤のトップ表面６２aに載置された。FEPフィルム６５がePTFEテープのトップ表面に載置された。公称厚さが約0.05 mm (0.002インチ)のKapton（登録商標）ポリイミドフィルムがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPが加熱された上方定盤にくっつくことを防ぐための剥離層として、Kapton（登録商標）フィルムの片６６がFEPフィルムの上に載置された。十分な圧力を加えながら上方定盤を下げてePTFEテープがz-軸方向に0.25 mmを超えない距離だけ圧縮されるようにした。上方定盤はその位置で約３秒間保持され、その後下方定盤から持ち上げられた。形成されたePTFE/FEP複合テープからKapton（登録商標）フィルムが除去された。ePTFEテープの次の200 mmセクションが下方定盤に載置され、積層処理が繰り返された。
【００９４】
ePTFEテープの全長のトップテープ表面がFEPフィルムで被覆された後、FEP層を含む厚さ0.5 mmの層が厚さ3.2 mmのePTFE/FEP複合テープから剥ぎ取られ、約2.7 mmの厚さのePTFEテープとトップテープ表面にFEPを有する0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープが形成された。約2.7 mmの厚さのPTFEテープは、上で述べた手順に従って、残ったトップ及びボトムテープ表面がFEPで被覆された。第二の厚さが3.2 mmのePTFEテープが実質的に同じ仕方で処理される。公称厚さが約0.5 mmでトップテープ表面にFEPを有するePTFE/FEP複合テープが２本、及び公称厚さが約2.7 mmでトップ及びボトムテープ表面にFEPを有するePTFE/FEP複合テープが２本、この方法によって作成された。
【００９５】
４本のePTFE/FEP複合テープは個別にカレンダ加工され、ePTFE/FEP複合テープの一部を少なくとも約1.8 g/ccの密度に圧縮して多孔質領域の間に非多孔質領域が形成された。約1 mmの幅と、0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープでは約0.17 mmの厚さ、2.7 mmの厚さのテープでは約0.9 mmの厚さとを有する非多孔質領域１５が、図７に示されている機械と実質的に同様のカレンダ加工機を用いて形成された。テープはトップテープ表面をカレンダリングローラー７１に向けてカレンダ加工された。カレンダリングローラー７１は、図８aと８bに示されているものと実質的に同様で、ボス（boss）の先端に約1 mmの幅があるテーパーがついたボス８０を有する。約0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープをカレンダ加工するときには、空気圧は約345 kPa (50 psi)に設定され、その結果約787 N(177 ポンド)の下向きの力が上方ローラー７２に加えられた。約2.7 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープをカレンダ加工するときには、空気圧は約483 kPa (70 psi)に設定された。ePTFE/FEP複合テープは、FEP被覆されたトップテープ表面をカレンダリングローラー７１に向けてカレンダ加工された。Steinel（登録商標）HG3002LCD 1500 Wのホットエアガン７４を用いて、圧縮された領域を形成する前にePTFE/FEP複合テープを予熱した。ePTFEを予熱することでそれを軟らかく圧縮しやすくした。ホットエアガン７４の温度は約177℃ (350°F)に設定された。ePTFE/FEP複合テープ７０はカレンダリングローラーに毎分約1.2メートル（毎分４フィート）の速さで送り込まれた。ePTFE/FEP複合テープはカレンダリングローラー７１上でテーパーがついたボス８０と整列され、図３に示されているように圧縮された領域がテープのセンターラインの片側に形成された。これはテープが積層されたときに非多孔質領域１５が互い違いになることを助ける。圧縮された領域は、テープの二つの多孔質領域２８を分離する実質的に非多孔質の領域を形成した。
【００９６】
約0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープのひとつは、約2.7 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープのひとつと、実質的に図９に示されているものと同様のラミネーション機を用いて積層された。約0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープ９０のFEP被覆されたトップテープ表面が約2.7 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープ９０のFEP被覆されたトップテープ表面に接着された。二つのニップローラー９１の間のギャップは金属シムを用いて約2.7 mm (0.105インチ)に設定された。ラミネーション速度は約300 mm/min (12インチ/分)であった。ホットエアガン９２は最高温度設定及び最大空気流量設定に設定された。
【００９７】
残りのカレンダ加工された約0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープは残りのカレンダ加工された約2.7 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープと上述した手順に従って積層された。次に、積層された二つのテープが同様の仕方で、二つの約0.5 mmの厚さのePTFE/FEP複合テープの多孔質表面が最終の積層テープの外側表面を形成するように積層された。ローラーギャップは約5.5 mm (0.215インチ)に設定された。テープは実質的に図３と同様に配列された。
【００９８】
カレンダ加工された４つのテープを含む最終積層テープは、剃刀の刃を用いて約32mm (1.25インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープの最終厚さは約5.7 mm (0.225インチ)であった。公称幅約19 mm (0.75インチ)の感圧接着剤がテープの片側の面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【００９９】
約4.6 mの長さの積層ePTFE/FEP複合テープが約1.5メートルの長さのほぼ等しい長さの３本にカットされた。本例に従って作られた長さ1.5メートルの積層複合テープの２本がガスケットに形成され、漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【０１００】
例１９
３層のテープを有し、非多孔質のガスケット上面と多孔質のガスケット下面を有する本発明のePTFE/FEP複合ガスケットが作成された。
【０１０１】
公称幅が約50 mm (2インチ)、公称厚さが約2 mm (0.08インチ)で長さが約4.6メートル（15フィート）のGORE-TEX（登録商標） Series 300テープ（ePTFEテープ）を3本、W.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得した。
【０１０２】
幅が約50 mm (2インチ)、厚さが約0.013 mm (0.0005インチ)のTeflon（登録商標） FEPフィルム、Type AをE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得した。FEPフィルムは、ePTFEテープの一つのトップテープ表面に、図６に示されたプレスと実質的に同様のホットプレスを用いてテープの長さ（x-y平面）に沿って溶融接着された。上方定盤６１が約300℃に加熱され、下方定盤６２は加熱されなかった。上方及び下方定盤は、長さが約200 mm (8インチ)だった。したがって、一度に200 mmのePTFEテープのセクションがFEPで被覆された。ePTFEテープ６４が下方定盤のトップ表面６２aに載置された。FEPフィルム６５がePTFEテープのトップ表面に載置された。公称厚さが約0.05 mm (0.002インチ)のKapton（登録商標）ポリイミドフィルムがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPが加熱された上方定盤にくっつくことを防ぐための剥離層として、Kapton（登録商標）フィルムの片６６がFEPフィルムの上にに載置された。十分な圧力を加えながら上方定盤を下げてePTFEテープがz-軸方向に0.25 mmを超えない距離だけ圧縮されるようにした。上方定盤はその位置で約３秒間保持され、その後下方定盤から持ち上げられた。形成されたePTFE/FEP複合テープからKapton（登録商標）フィルムが除去された。ePTFEテープの次の200 mmセクションが下方定盤に載置され、ePTFEテープの全長のトップテープ表面がFEPで被覆されるまで積層処理が繰り返された。同様の仕方で、ボトムテープ表面がテープの全長に沿ってFEPで被覆された。同様の仕方で第二の4.3メートルの長さのePTFEテープのトップ及びボトムテープ表面がFEPで被覆された。同様の仕方で第三の4.6メートルの長さのePTFEテープはトップテープ表面だけがFEPで被覆された。
【０１０３】
３本のePTFE/FEP複合テープは個別にカレンダ加工され、ePTFE/FEP複合テープの一部を少なくとも約1.8 g/ccの密度に圧縮して多孔質領域の間に配置された非多孔質領域が形成された。約1 mmの幅と約0.6 mmの厚さを有する非多孔質領域が、図７に示されている機械と実質的に同様のカレンダ加工機を用いて形成された。テープはトップテープ表面をカレンダリングローラー７１に向けてカレンダ加工された。カレンダリングローラー７１は、図８aと８bに示されているものと実質的に同様で、ボス（boss）の先端に約1 mmの幅があるテーパーがついたボス８０を有していた。空気圧は約60 psiに設定された。Steinel（登録商標）HG3002LCD 1500 Wのホットエアガン７４を用いてカレンダ加工工程でePTFE/FEP複合テープを予熱した。ホットエアの温度は約177℃ (350°F)に設定された。ホットエアは上方ローラー７２とePTFE/FEP複合テープ７０の接触点に向けられた。ePTFE/FEP複合テープ７０はローラーに毎分約1.2メートル（毎分４フィート）の速さで送り込まれた。ePTFE/FEP複合テープは圧縮された領域がテープのセンターラインの片側に形成されるようにトップローラーと整列された。
【０１０４】
３本のePTFEテープのうち、トップテープ表面だけがFEP被覆された第三のテープが、トップ及びボトムテープ表面がFEPで被覆されたカレンダ加工された２本のePTFE/FEP複合テープのひとつに、図９に示されたものと実質的に同様のラミネーション機を用いて積層された。二本のテープ９０は、二本のテープのトップテープ表面が接合されて非多孔質領域が積層されたテープのセンターラインのどちらの側にもあるように積層された。二つのニップローラー９１の間のギャップは金属シムを用いて約3.6 mm (0.140インチ)に設定された。ラミネーション速度は約300 mm/min (12インチ/分)であった。ホットエアガン９２は、最高温度設定及び最大空気流量設定に設定された。残りのトップ及びボトムテープ表面がFEPで被覆されたカレンダ加工されたePTFE/FEP複合テープが同様の仕方で前に積層された二本のテープに積層されたが、ニップローラーのギャップは5.5 mm (0.215インチ)に設定された。残りのテープのトップテープ表面は前に積層された二本のテープのFEP被覆された表面に接着された。
【０１０５】
３本のカレンダ加工されたePTFE/FEP複合テープを含む最終積層テープが作成された。テープは剃刀の刃を用いて約32mm (1.25インチ)の最終幅に切りそろえられた。積層されたテープの最終厚さは約5.7 mm (0.225インチ)であった。公称幅約19 mm (0.75インチ)の感圧接着剤がテープの多孔質のガスケット下面に適用された。感圧接着剤は、片側に剥離紙を有するポリエステルキャリアフィルムを備えたスチレンブタジエンゴム（SBR）系接着剤であった。
【０１０６】
本例に従って作られた積層テープは非多孔質のガスケット上面と多孔質のガスケット下面を有するガスケットに形成された。ガスケットは漏れ試験手順１に従って漏れが試験された。結果は表２と図１１に見られる。
【０１０７】
例２０
４つのテープ層を有する本発明のePTFE/FEP複合現場成形ガスケットが作成された。
【０１０８】
カレンダ加工工程において、カレンダリングローラー７１のテーパーがついたボスの先端の幅が約0.5 mm (0.020インチ)であることを除き、実質的に例１に記載された方法に従って、複数のePTFEテープとFEP層の積層体を含むガスケットが形成された。積層テープは約32mm (1.25インチ)の最終幅、及び約5.8 mm (0.228インチ)の厚さに切りそろえられた。本例に従って作られた積層テープはガスケットに形成され、漏れ試験手順２に従って漏れが試験された。結果は表３に見られる。
【０１０９】
比較例２１
従来技術によるePTFE/FEP複合現場成形ガスケットが次のように形成された。
【０１１０】
公称幅が約32 mm (1.266インチ)、厚さが約6.7 mm (0.265インチ)の、約12フィートの長さのGORE-TEX（登録商標） Series 600 Tape (ePTFEテープ)が１本、W.L. Gore & Associates, Inc., Newark, DEから取得された。GORE-TEX（登録商標） Series 600 Tapeは複数の二軸延伸PTFE層がz-軸方向に積層されて構成され、Mills et al.への米国特許No. 5,964,465に教示されているように長手方向（x-軸）と横方向（y-軸）の引っ張り強度がある。
【０１１１】
幅が約50 mm (2インチ)、厚さが約0.013 mm (0.0005インチ)のTeflon（登録商標） FEPフィルム、Type AがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPフィルムは、ePTFEテープのトップテープ表面に、図６に示されたプレスと実質的に同様のホットプレスを用いてテープの長さ（x-y平面）に沿って溶融接着された。上方定盤６１が約300℃に加熱され、下方定盤６２は加熱されなかった。上方及び下方定盤は、長さが約200 mm (8インチ)だった。したがって、一度に200 mmのePTFEテープのセクションがFEPで被覆された。ePTFEテープ６４が下方定盤のトップ表面６２aに載置された。FEPフィルム６５がePTFEテープのトップ表面に載置された。公称厚さが約0.05 mm (0.002インチ)のKapton（登録商標）ポリイミドフィルムがE.I. du Pont de Nemours, Inc., Wilmington, Delawareから取得された。FEPが加熱された上方定盤にくっつくことを防ぐための剥離層として、Kapton（登録商標）フィルムの片６６がFEPフィルムの上に載置された。十分な圧力を加えながら上方定盤を下げてePTFEテープがz-軸方向に0.25 mmを超えない距離だけ圧縮されるようにした。上方定盤はその位置で約３秒間保持され、その後下方定盤から持ち上げられた。形成されたePTFE/FEP複合テープからKapton（登録商標）フィルムが除去された。ePTFEテープの次の200 mmセクションが下方定盤に載置され、積層処理が繰り返された。ePTFEテープの全長のトップテープ表面がFEPフィルムで被覆された後、そのePTFEテープのボトムテープ表面がテープの全長に沿ってFEPフィルムで被覆された。幅方向に余ったFEPは剃刀の刃を用いて切り落とした。
【０１１２】
ePTFE/FEP複合テープは、図７に示されている機械と実質的に同様のカレンダ加工機を用いてカレンダ加工されて、二つの多孔質ePTFE領域の間に非多孔質の領域が形成された。ただし、上方ローラー７２とカレンダリングローラー７１が図８aと８bに示されているカレンダリングローラーと実質的に同様の二つの対になるカレンダリングローラーで置き換えられ、テーパーがついたボス８０の先端における幅は約2 mmであった。二つのカレンダリングローラーが、１つのePTFEテープを厚さ方向に、トップ及びボトムテープ表面からテープの厚みの中心に向かって圧縮し、トップ及びボトムテープ表面にテープの長さに沿ってチャンネルが形成された。ePTFEは少なくとも約1.8 g/ccの密度に圧縮され、その結果、非多孔質領域の厚さは約2 mm、チャンネル深さは約2.4 mmになった。非多孔質領域はテープの辺からほぼ等距離にあった。ePTFE/FEP複合テープは毎分約12メートル（毎分4フィート）の速さでカレンダリングローラーに送り込まれた。
【０１１３】
本例に従って作られたテープがガスケットに形成され、実質的に漏れ試験手順２の手順に従って漏れが試験された、ただし、134 N-mで漏れ流量が測定される試験の第二パートで、スカイブのオーバーラップにおけるPTFEの割れに関連した高い漏れ流量のために内部圧力が急速に低下したため試験はわずか20分後に停止された。結果は表３に見られる。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】本発明の複合低シール応力ガスケット材料と方位を示す斜視図である。
【図１ａ】図１のガスケット材料の実質的に空気不透過性のバリアを示す断面図である。
【図２】本発明のガスケット材料の単一テープ層を示す断面図であり、一つの高密度化された領域とトップ不透過性層を有する単一テープ層を示す。
【図３】四つのテープ層を含む本発明のガスケット材料と方位を示す斜視図である。
【図４】本発明のガスケット材料の単一テープ層を示す断面図であり、一つの高密度化された領域とトップ及びボトム不透過性層とを有する単一テープ層を示す。
【図５】本発明のガスケット材料を示す斜視図である。
【図６】ePTFEテープに実質的に空気不透過性の層を配設するための器具と方法を示す分解図である。
【図７】多孔質PTFE複合テープ層に高密度化された領域を形成するための器具と方法を示す側面図である。
【図８ａ】多孔質PTFE複合テープ層に高密度化された領域を形成するための器具のある部品を示す透視図である。
【図８ｂ】多孔質PTFE複合テープ層に高密度化された領域を形成するための器具のある部品を示す透視図である。
【図９】多層テープを組み立てるための器具と方法を示す側面図である。
【図１０】ガスケットの漏れを測定するのに用いる試験装置を示す側面図である。
【図１１】漏洩試験で試験されたガスケットの漏れ流量結果を示すグラフである。
【図１２】ガスケットのシール性能を測定するのに用いる試験装置を示す側面図である。
【図１３ａ】シール性能試験からの漏れ流量結果を示すグラフである。
【図１３ｂ】シール性能試験からの漏れ流量結果を示すグラフである。
【図１３ｃ】シール性能試験からの漏れ流量結果を示すグラフである。
【図１４】現場成形ガスケットと本発明のテープの両端を接合する方法を示す斜視図である。
【図１５】漏洩試験のためのボルト締め付けパターンを示す図である。
【図１】
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【図１ａ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３ａ】
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【図１３ｂ】
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【図１３ｃ】
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【図１４】
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【図１４ａ】
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【図１５】
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【国際調査報告】
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