(57)【要約】  カラーフィルター、フォトレジスト、オーバーコートなどの樹脂層の剥離性に優れ、金属配線などの金属類を含む部材に対する防食作用を併せ持つ剥離液組成物が提供される。この剥離液組成物は、アルカノールアミン類、芳香族アルコール類および防食剤を含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂層を剥離するために使用され、
アルカノールアミン類、芳香族アルコール類および防食剤の組み合わせを含む剥離液組成物。
【請求項２】
さらに水を含むことを特徴とする請求項１記載の剥離液組成物。
【請求項３】
前記アルカノールアミン類は、モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよび２−（２−アミノエトキシ）エタノールからなる群より選ばれる少なくとも１種類を含む請求項１または２記載の剥離液組成物。
【請求項４】
前記芳香族アルコール類は、ベンジルアルコール、フェネチルアルコールおよびヒドロキシベンジルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも１種類を含む請求項１〜３のいずれかに記載の剥離液組成物。
【請求項５】
前記防食剤は、ベンゾトリアゾール系化合物、芳香族ヒドロキシ化合物、メルカプト基含有化合物、糖類、ホウ酸およびその塩、ケイ酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種類を含む請求項１〜４のいずれかに記載の剥離液組成物。
【請求項６】
前記アルカノールアミン類の前記剥離液組成物に占める割合は５〜７０質量％であり、
前記芳香族アルコール類の前記剥離液組成物に占める割合は５〜８０質量％であり、
前記防食剤の前記剥離液組成物に占める割合は０．０１〜１０質量％であり、
前記水の前記剥離液組成物に占める割合は０〜６０質量％である請求項１〜５のいずれかに記載の剥離液組成物。
【請求項７】
前記樹脂層は、カラーフィルター層、フォトレジスト層およびオーバーコート層、樹脂スペーサー層、配向膜層からなる群より選ばれる少なくとも１種類の層を含む請求項１〜６のいずれかに記載の剥離液組成物。
【請求項８】
前記樹脂層は、金属類を含む部材上に形成された層である請求項１〜７のいずれかに記載の剥離液組成物。
【請求項９】
前記金属は、ＣｕおよびＡｌの少なくとも一方を含む金属である請求項８記載の剥離液組成物。
【請求項１０】
前記部材は、配線、反射膜および遮光層からなる群より選ばれる請求項８記載の剥離液組成物。
【請求項１１】
前記樹脂層は、ポジ型またはネガ型フォトレジスト層である請求項７記載の剥離液組成物。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の剥離液組成物を樹脂層に接触させる工程を有する樹脂層の剥離方法。
【請求項１３】
請求項１２の剥離方法を１工程として有する製造方法により製造された製造物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラーフィルター、フォトレジスト、オーバーコート、樹脂スペーサー層、配向膜層などの樹脂層の剥離性に優れ、特に金属配線や反射膜、遮光層などの金属類を含む部材に対する防食作用を併せ持つ剥離液組成物およびそれを用いた樹脂層の剥離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
カラーフィルターの製造工程では、剥離剤を用いて、不良基板からカラーフィルター層を剥離し、ガラス基板を再生する。【０００３】
また、半導体装置製造工程中においては、所要のレジストのマスク形成を行った後、非マスク領域の導電層のエッチングを行い配線パターンを形成し、次いで配線パターン上のレジスト層を含めて不要のレジスト層を剥離液により除去する。【０００４】
これらの工程で使用される剥離剤に関しては、例えば以下の通り、種々のものが提案されている。【０００５】
特許文献１には、アルカンジオール、界面活性剤およびアルカリ化合物を含有する水溶液からなるカラーフィルター層用剥離剤が記載されている。【０００６】
特許文献２には、無機アルカリ類と、少なくともカルボキシル基を２個以上有する化合物のアンモニウム塩とを媒体中に含有する剥離液が記載されている。【０００７】
特許文献３には、レジストの側壁保護堆積膜の除去用液として、糖アルコール、イソプロピルアルコール、ジメチルスルホキシドおよび１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンよりなる群から選ばれる物質の少なくとも１種と、アルコールアミンと、水と、必要に応じさらに第４級アンモニウム水酸化物とからなるレジスト用剥離液が記載されている。【０００８】
特許文献４には、含窒素有機ヒドロキシ化合物、水溶性有機溶媒、水およびベンゾトリアゾール系化合物を含有するフォトレジスト用剥離液が記載されている。【０００９】
特許文献５には、第４級アンモニウム水酸化物および糖アルコールを含むアルミニウム配線半導体基板の表面処理剤が記載されている。【００１０】
特許文献６には、Ｎーアルキルアルカノールアミン、ジメチルスルホキシド及びＮ−メチル−２−ピロリドンから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とするレジスト剥離液組成物が記載されている。【００１１】
特許文献７には、第４級アンモニウム水酸化物、水溶性アミン、水、防食剤および水溶性有機溶媒を含有するフォトレジスト用剥離液が記載されている。【００１２】
しかしながら、従来の剥離剤の場合、金属配線が腐食されるなどの不具合が生じることがあり、一方、腐食が少ない剥離剤の場合、剥離効果が不十分なことがあった。
【特許文献１】特開平１１−０２１４８３号公報
【特許文献２】特開２００２−１２９０６７号公報
【特許文献３】特開平０７−０２８２５４号公報
【特許文献４】特開２００１−１８８３６３号公報
【特許文献５】特開平０４−０４８６３３号公報
【特許文献６】特開平０８−０８７１１８号公報
【特許文献７】特開２００３−２５５５６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明においては、剥離効果および防食効果のいずれにも優れる剥離剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、樹脂層を剥離するために使用され、アルカノールアミン類、芳香族アルコール類および防食剤を含む剥離液組成物に関する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の剥離液組成物は、アルカノールアミン類、芳香族アルコール類および防食剤を必須成分として含み、これらの成分の相乗効果により、剥離性および防食性の両性能に特に優れる剥離剤を実現できる。【００１６】
具体的には、半導体集積回路や液晶表示回路の作製時に好適に使用され、高い剥離効果と金属配線（特に、Ａｌ系およびＣｕ系）に対して十分な防食効果とを同時に実現できる剥離剤が提供される。【００１７】
また、アレイ配線上に形成されるカラーフィルター層の製造工程で発生する不良基板からカラーフィルター層を効率良く剥離でき、再利用される基板上のアレイ金属配線（特に、Ａｌ系およびＣｕ系）を実質的に腐食しない剥離剤が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
剥離液組成物は、前述のとおり、アルカノールアミン類、芳香族アルコール類および防食剤を含み、好ましくはさらに水を含む。【００１９】
アルカノールアミン類は、１級から３級アミノ基と、アルコール性ＯＨ基を有する化合物であれば良く、例えば、式（１）：
Ｒ２３−ａＮ−（Ｒ１ＯＨ）ａ        （１）
で表される化合物である。ここでａは、１〜３の整数を表し、Ｒ１は、アルキレン基、オキサアルキレン基を表し、ａが２以上の場合に、複数のＲ１は、互いに同一でも異なっていてもよい。アルキレン基としては、好ましくは炭素数１〜１２の直鎖、分岐または環状アルキレンであり、特に炭素数１〜８の直鎖または分岐状アルキレンが好ましい。オキサアルキレン基としては、−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−ＣＨ２ＣＨ２−（ｍは、１〜６、好ましくは１〜３）で表される基が好ましい。【００２０】
Ｒ２は、Ｈまたはアルキル基を表し、ａが１のときに、２つのＲ２は、同一でも異なってもよい。アルキル基としては、炭素数１〜１２の直鎖、分岐状または環状アルキル基が好ましく、特に炭素数１〜６、最も好ましくは炭素数１〜４の直鎖または分岐状アルキル基である。また、アルカノールアミンは、１級または２級アミンであることが好ましく、このために、Ｒ２の少なくとも１つはＨであることが好ましい。【００２１】
さらに、Ｒ１および／またはＲ２の２つ以上が一緒になって、Ｎと共に環を形成していてもよい。【００２２】
アルカノールアミンとして、具体的にはモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−（２−アミノエトキシ）エタノール、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルエタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、Ｎ−ブチルエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン等が例示され、これらを単独で用いてもまたは２種以上併用してもよい。【００２３】
中でも、性能の観点から、モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、２−（２−アミノエトキシ）エタノールが好ましく用いられ、モノエタノールアミンが最も好ましく用いられる。【００２４】
また、アルカノールアミン類の剥離液組成物に占める割合は、５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましく、１５質量％以上がさらに好ましい。一方、適切な性能の観点から、７０質量％以下が好ましく、５０質量％以下がより好ましく、３０質量％以下が更に好ましい。【００２５】
芳香族アルコール類としては、芳香族基とアルコール性ＯＨ基を有する化合物が挙げられる。芳香族基としては、アルキル基（好ましくは炭素数１〜４）、アルコキシ基（好ましくは炭素数１〜４）、ＯＨ、ハロゲン、ＮＯ２等の置換基を有していてもよいフェニル基が好ましい。好ましい化合物は、一般式（２）：【００２６】
【化１】
2009051237.tif 000002
で表される化合物であり、式中、Ｒ３は、アルキレン基、オキサアルキレン基を表し、アルキレン基としては、好ましくは炭素数１〜８の直鎖または分岐状アルキレン、特に炭素数１〜３のアルキレンが好ましい。オキサアルキレン基としては、
−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−ＣＨ２ＣＨ２−
（但し、ｍは、１〜６、好ましくは１〜３、特に好ましくは１）、および
−（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｐ−
（但し、ｐは、１〜６、好ましくは１〜３、特に好ましくは１）
で表される基が好ましい。また、式（２）中のフェニル基は、無置換でも、例えば前述の置換基を有していてもよい。【００２７】
芳香族アルコール類として、具体的にはベンジルアルコール、フェネチルアルコール、ヒドロキシベンジルアルコール（ｐ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｏ−ヒドロキシベンジルアルコール）、ｐ−ヒドロキシフェネチルアルコール等を挙げることができ、２種類以上を組み合わせることもできる。【００２８】
中でも、性能の観点から、ベンジルアルコール、フェネチルアルコール、ヒドロキシベンジルアルコールが好ましく、ベンジルアルコールが特に好ましい。【００２９】
また、芳香族アルコール類の剥離液組成物に占める割合は、十分な性能の観点から  ２０質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上がさらに好ましく、一方、適切な性能の観点から、８０質量％以下が好ましく、７０質量％以下がより好ましく、６０質量％以下が更に好ましい。【００３０】
防食剤としては、性能の観点から、防食剤として公知のベンゾトリアゾール系化合物、芳香族ヒドロキシ化合物、メルカプト基含有化合物、糖類、ホウ酸およびその塩、ケイ酸塩を使用することができる。これらは２種類以上を組み合わせることもできる。【００３１】
ベンゾトリアゾール系化合物としては、具体的には、例えばベンゾトリアゾール、５，６−ジメチルベンゾトリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾール、１−メチルベンゾトリアゾール、１−アミノベンゾトリアゾール、１−フェニルベンゾトリアゾール、１−ヒドロキシメチルベンゾトリアゾール、１−ベンゾトリアゾールカルボン酸メチル、５−ベンゾトリアゾールカルボン酸、１−メトキシ−ベンゾトリアゾール、１−（２，２−ジヒドロキシエチル）−ベンゾトリアゾール、１−（２，３−ジヒドロキシプロピル）ベンゾトリアゾール、あるいは「イルガメット」シリーズとしてチバ・スペシャリティー・ケミカルズより市販されている、２，２’−｛［（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチル］イミノ｝ビスエタノール、２，２’−｛［（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチル］イミノ｝ビスエタノール、２，２’−｛［（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチル］イミノ｝ビスエタン、または２，２’−｛［（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチル］イミノ｝ビスプロパン等を挙げることができる。これらの中でも、１−（２，３−ジヒドロキシプロピル）−ベンゾトリアゾール、２，２’−｛［（４−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチル］イミノ｝ビスエタノール、２，２’−｛［（５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−イル）メチル］イミノ｝ビスエタノール等が好ましく用いられる。ベンゾトリアゾール系化合物は１種または２種以上を用いることができる。【００３２】
芳香族ヒドロキシ化合物としては、クレゾール、キシレノール、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ピロガロール、１，２，４−ベンゼントリオール、サリチルアルコール、ｐ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｏ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｐ−ヒドロキシフェネチルアルコール、ｐ−アミノフェノール、ｍ−アミノフェノール、ジアミノフェノール、アミノレゾルシノール、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｏ−ヒドロキシ安息香酸，２，４−ジヒドロキシ安息香酸、２，５−ジヒドロキシ安息香酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、３，５−ジヒドロキシ安息香酸等を挙げることができ、中でもカテコールが好適である。これらの化合物の単独、又は２種以上を組合せて配合できる。【００３３】
メルカプト基含有化合物としては、メルカプト基に結合する炭素原子のα位、β位の少なくとも一方に、水酸基および／またはカルボキシル基を有する構造の化合物が好ましい。このような化合物として、具体的には１−チオグリセロール、３−（２−アミノフェニルチオ）−２−ヒドロキシプロピルメルカプタン、３−（２−ヒドロキシエチルチオ）−２−ヒドロキシプロピルメルカプタン、２−メルカプトプロピオン酸、および３−メルカプトプロピオン酸等が好ましいものとして挙げられる。中でも１−チオグリセロールが特に好ましく用いられる。なお、２種以上のメルカプト基含有化合物を併用することもできる。【００３４】
糖類としては、単糖類、多糖類およびそれらの糖アルコール類が挙げられ、具体的にはたとえば、炭素数３〜６のグリセリンアルデヒド、トレオース、エリトロース、アラビノース、キシロース、リボース、リブロース、キシルロース、グルコース、マンノース、ガラクトース、タガトース、アロース、アルトロース、グロース、イドース、タロース、ソルボース、プシコース、果糖等；さらに、トレイトール、エリトリトール、アドニトール、アラビトール、キシリトール、タリトール、ソルビトール、マンニトール、イジトール、ズルシトール等が挙げられる。これらのうち、グルコース、マンノース、ガラクトース、アラビトール、ソルビトール、マンニトール、キシリトール等が溶解性あるいは分散性などの点から好適であり、水溶性および性能の観点から、ソルビトールが最も好ましい。糖類は２種以上を併用することもできる。【００３５】
ホウ酸およびその塩としては、ホウ酸、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム等のホウ酸塩を挙げることができる。また、ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等を挙げることができる。【００３６】
また、防食剤の剥離液組成物に占める割合は、十分な性能の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、一方、適切な性能の観点から、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましい。【００３７】
なお、水が存在するとき、水の剥離液組成物に占める割合は、５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましく、１５質量％以上がさらに好ましく、一方、５０質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましく、３０質量％以下が更に好ましい。【００３８】
以上の成分に加え、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲でさらに他の成分を添加することができる。このような成分としては、第四級アンモニウム水酸化物、アミン類、有機溶媒類、界面活性剤、無機アルカリ、キレート剤などが挙げられる。第四級アンモニウム水酸化物及び無機アルカリは、多量に添加すると防食性が低下するので、添加する場合には好ましくは１０質量％以下の範囲で使用される。添加しないことも好ましい。第四級アンモニウム水酸化物としては、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリエチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリプロピル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリメチル（１−ヒドロキシプロピル）アンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。無機アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムがあげられる。有機溶媒類としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、カルビトールアセテート、メトキシアセトキシプロパン、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、γ−ブチロラクトン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、およびアルコール類等を挙げることができる。【００３９】
本発明の剥離液組成物は、剥離する樹脂層の下部に、金属を含む部材が存在する用途に使用することが好ましい。金属としては、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｏ、ＷおよびＮｉを含む単体金属および合金が挙げられ、特にＣｕまたはＡｌを含む金属が好ましい。【００４０】
本発明の１つの態様では、フォトレジスト用剥離液として、ネガ型およびポジ型フォトレジストを含めて有利に使用できる。このようなフォトレジストとしては、（ｉ）ナフトキノンジアジド化合物とノボラック樹脂を含有するポジ型フォトレジスト、（ｉｉ）露光により酸を発生する化合物、酸により分解しアルカリ水溶液に対する溶解性が増大する化合物およびアルカリ可溶性樹脂を含有するポジ型フォトレジスト、（ｉｉｉ）露光により酸を発生する化合物、酸により分解しアルカリ水溶液に対する溶解性が増大する基を有するアルカリ可溶性樹脂を含有するポジ型フォトレジスト、および（ｉｖ）光により酸を発生する化合物、架橋剤およびアルカリ可溶性樹脂を含有するネガ型フォトレジスト等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。【００４１】
本発明の剥離液およびこれを用いた剥離方法は、高集積化、高密度化した基板においても、変質フォトレジスト膜の剥離においても優れた効果を有し、また、各種金属配線、金属層等に対する腐食を有効に防止し得る。【００４２】
金属類を含む部材の例としては、例えば配線、反射膜および遮光層からなる群より選ばれるものが好ましい。配線材料としては、Ａｌ、Ｃｕおよびこれらの金属の少なくとも一方を含む合金、これらの金属類を含む組成物でよい。なお、本発明においてＣｕ配線とは、Ｃｕを主成分（例えば、含量９０質量％以上程度）としたＡｌ等の他の金属を含むＣｕ合金配線であっても、また純Ｃｕ配線であってもよい。また、本発明においてＡｌ配線とは、Ａｌを主成分（例えば、含量９０質量％以上程度）としたＣｕ等の他の金属を含むＡｌ合金配線であっても、また純Ａｌ配線であってもよい。【００４３】
本発明の１つの態様では、本発明の剥離液組成物は、カラーフィルター層の剥離液として有利に仕様できる。即ち、カラーフィルターの不良基板を、本発明の剥離液組成物に接触させて、ガラス基板からカラーフィルター層を剥離し、カラーフィルター用ガラス基板の再生を行なうことができ。剥離液に接触する方法は特に制限されないが、たとえば、不良基板を、剥離液に浸漬する方法があげられる。カラーフィルターの不良基板は所定のカセット等に収納して、接触することもでき、接触とともに揺動等することもできる。【００４４】
本発明の１つの態様では、カラーフィルター層は感光性樹脂により形成される。本発明の剥離液組成物は、感光性樹脂により形成された画素、例えばノボラック系、アクリル系などのネガ型の感光性樹脂からなる画素の除去に適しており、回収されたガラス基板に本発明の剥離液を浸漬法やスプレー法などによって塗布し、基板に残っている画素を剥離洗浄し、カラーフィルター用ガラス基板を回収することができる。なお、本発明の剥離液は回収した基板の画素の剥離に使用される他、カラーフィルター製造時における各種レジストの剥離液としても有用である。【００４５】
本発明の剥離液が使用されるカラーフィルターは、カラーフィルターの下部に金属類を含む部材、例えばアレイ配線（特に、Ａｌ系およびＣｕ系）を有するものが好ましいが、アレイ配線等の金属類を含む部材を有さない基板上に形成されたカラーフィルターの剥離に使用してもよい。【００４６】
また、感光性樹脂層の剥離液としての用途に加え、本発明の１つの態様では、感光性でない樹脂層の剥離にも有利に使用される。感光性でない樹脂層としては、感光性ではないカラーフィルター層、および保護層が挙げられる。例えば保護層が残存する基板を剥離液に接触させ、保護層を除去する。特に、カラーフィルターを保護するために設けられた、感光性のない樹脂層であるオーバーコート層などを、好適に剥離できる。【００４７】
本発明の１つの態様は、剥離液組成物を樹脂層に接触させて樹脂層を剥離する方法に関する。接触させる方法としては、浸漬、塗布、スプレーなどを例示できるが、これらに限定されない。接触時の温度としては、樹脂層を十分に剥離する観点から、４０℃以上が好ましく、５０℃以上がより好ましく、６０℃以上が更に好ましく、一方、防食効果を十分なものとする観点からは、８０℃以下が好ましく、７５℃以下がより好ましく、７０℃以下が更に好ましい。また、接触時間としては、樹脂層を十分に剥離する観点から、１分以上が好ましく、３分以上がより好ましく、５分以上が更に好ましく、一方、防食効果を十分なものとする観点からは、３０分以下が好ましく、２０分以下がより好ましく、１０分以下が更に好ましい。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００４９】
＜剥離試験Ａ＞
シリコンウエハー上にポジ型フォトレジストを１μｍの層厚で塗布し、９０℃で１分間プレベークを行なった。これをフォトマスクを介して露光し、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）に６０秒間浸漬して現像を行なった。これを１００℃で２分間ポストベークを行なった。これをドライエッチング処理し、試験片とした。これを７０℃の剥離液組成物に１０分間浸漬し、純水で水洗した後、表面状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。【００５０】
観察の結果より、剥離性を以下の通り評価した；
Ａ：残渣が確認できなかったもの、
Ｂ：残渣が僅かに確認されたもの、
Ｃ：残渣が多量に確認されたもの。【００５１】
＜剥離試験Ｂ＞
素ガラス上にネガ型感光性着色樹脂を２μｍの層厚で塗布し、ホットプレートを用いて９０℃で１分間プレベークした後、高圧水銀ランプを用いて２００ｍｊの露光量で露光した。これをホットプレートにより２００℃で３０分間で熱硬化し、試験片とした。これを７０℃の剥離液組成物に１０分間浸漬し、純水で水洗した後、表面状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。【００５２】
観察の結果より、剥離性を以下の通り評価した；
Ａ：残渣が確認できなかったもの、
Ｂ：残渣が僅かに確認されたもの、
Ｃ：残渣が多量に確認されたもの。【００５３】
＜腐食性試験＞
ＡｌおよびＣｕが、それぞれ１μｍの膜厚で成膜されたシリコン基板を、７０℃の剥離液組成物に３０分間浸漬し、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）および純水の順にリンスを行い、処理前後の膜厚から腐食速度を算出し、ＳＥＭにより表面状態の観察も行なった。【００５４】
以上より、腐食性を以下の通り評価した；
Ａ：腐食速度が１ｎｍ／分より小さいもの、
Ｂ：腐食速度が１ｎｍ／分以上で１０ｎｍ／分より小さいもの、
Ｃ：腐食速度が１０ｎｍ／分以上、またはＳＥＭにて腐食が観察されたもの。【００５５】
＜実施例１〜６、比較例１〜１０＞
表１に示す組成により剥離液組成物を作製し、剥離試験および腐食試験を行なった。なお、表中のＭＥＡはモノエタノールアミンを、ＭＩＰＡはモノイソプロパノールアミンを、ＴＥＡはトリエタノールアミンをＢＡはベンジルアルコールを、ＦＡはフェネチルアルコールを、ＮＭＰはＮ−メチルピロリドンを、ＤＭＳＯはジメチルスルホキシド、ＴＭＡＨは水酸化テトラメチルアンモニウムを表す。また、括弧内の数字は、剥離液組成物全体に対する質量％である。【００５６】
【表１】
2009051237.tif 000003
【００５７】
表２に評価結果を示す。【００５８】
【表２】
2009051237.tif 000004
【００５９】
＜実施例７〜１５＞
表３に示す組成により剥離液組成物を調製した以外は、実施例１と同様にして剥離液組成物を作製し、剥離試験および腐食性試験を行なった。評価結果を表４に示す。【００６０】
【表３】
2009051237.tif 000005
【００６１】
【表４】
2009051237.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明の剥離液組成物は、樹脂層の剥離に好適に使用される。
【国際調査報告】
2009051237.tif 000007
2009051237.tif 000008
2009051237.tif 000009
2009051237.tif 000010