(57)【要約】  摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下の開口部を１以上有する開気孔を複数備え、かつ開口部同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率が３％以下である摺動部材とする。また、摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上７８μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備え、開口部の変動係数が１．０３  ≦  √Ｖ/Ｘ  ≦  １．５１（ただし、√Ｖ：円相当径の標準偏差、Ｘ：円相当径の平均値）を満足する摺動部材とする。また、前記摺動部材を用いたメカニカルシールリング、メカニカルシールおよびフォーセットバルブを提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備え、前記開口部同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率が３％以下であることを特徴とする摺動部材。
【請求項２】
前記開口部の円相当径の平均値が２０μｍ以上４０μｍ以下である請求項１に記載の摺動部材。
【請求項３】
前記開口部の変動係数が下記式を満足する請求項１に記載の摺動部材。
１．０３  ≦  √Ｖ/Ｘ  ≦  １．５１
（ただし、√Ｖ：円相当径の標準偏差、Ｘ：円相当径の平均値）
【請求項４】
前記摺動面が酸化アルミニウムまたは炭化珪素からなる請求項１に記載の摺動部材。
【請求項５】
摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上７８μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備え、前記開口部の変動係数が下記式を満足することを特徴とする摺動部材。
１．０３  ≦  √Ｖ/Ｘ  ≦  １．５１
（ただし、√Ｖ：円相当径の標準偏差、Ｘ：円相当径の平均値）
【請求項６】
互いの摺動面を当接させる固定リングと回転リングとを備え、前記固定リングおよび前記回転リングの少なくとも一方を、請求項１に記載の摺動部材で構成したことを特徴とするメカニカルシールリング。
【請求項７】
互いの摺動面を当接させる固定リングと回転リングとを備え、前記固定リングおよび前記回転リングの少なくとも一方を、請求項５に記載の摺動部材で構成したことを特徴とするメカニカルシールリング。
【請求項８】
請求項６に記載のメカニカルシールリングと、該メカニカルシールリングの内周側に挿入されて駆動力を伝達する回転軸とを備えたことを特徴とするメカニカルシール。
【請求項９】
請求項７に記載のメカニカルシールリングと、該メカニカルシールリングの内周側に挿入されて駆動力を伝達する回転軸とを備えたことを特徴とするメカニカルシール。
【請求項１０】
互いの摺動面を当接させる固定弁体と回転弁体とを備え、前記固定弁体および前記回転弁体の少なくとも一方を、請求項１に記載の摺動部材で構成したことを特徴とするフォーセットバルブ。
【請求項１１】
互いの摺動面を当接させる固定弁体と回転弁体とを備え、前記固定弁体および前記回転弁体の少なくとも一方を、請求項５に記載の摺動部材で構成したことを特徴とするフォーセットバルブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摺動部材に関する。また本発明は、生け簀用ポンプおよび自動車冷却水ポンプ等のメカニカルシールに用いられるメカニカルシールリング、このメカニカルシールリングを備えたメカニカルシールに関する。さらに本発明は、水栓バルブ、湯栓バルブおよび湯水混合栓バルブ等のフォーセットバルブに関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック焼結体を用いた摺動部材は、その耐摩耗性を利用して、例えば流体機器のメカニカルシールに用いられるメカニカルシールリングに応用されている。メカニカルシールは、流体の完全密封を目的とするものであり、各種機械の回転部に用いられる軸封装置の一つである。メカニカルシールリングは、各種機械の回転部に摺接して、摺動面の摩耗に従い軸方向に可動の回転リングと、不動の固定リングとからなり、相対的に回転する軸にほぼ垂直な端面において、流体の漏れを制限する働きをする。【０００３】
メカニカルシールリングを構成する材料としては、カーボン材、超硬合金、炭化珪素質焼結体またはアルミナ質焼結体が主として用いられる。近年では、高硬度で高耐食性を有し、摺動時の摩擦係数が小さく平滑性も優れたアルミナ質焼結体または炭化珪素質焼結体が多用されている。【０００４】
特開平７−３３５５０号公報には、所定の気孔を有する炭化珪素質焼結体を含むメカニカルシール部材が記載されている。また、この文献には、前記気孔は、気孔率が２〜１２容量％であり、形状が球形状であり、焼結体中に均一分布しており、平均直径（平均気孔径）が５０〜５００μｍであると記載されている。【０００５】
特開２００２−２７４９５３号公報には、微細な気孔を有する多孔質炭化珪素組織が、独立して、緻密質炭化珪素組織中に分散配置されている炭化珪素焼結材で構成された摺動体、およびこの摺動体からなるメカニカルシールが記載されている。図１１は、この摺動体に存在する気孔を示す顕微鏡写真である。図１１中、黒色に見える部分が気孔である。この顕微鏡写真に写されている気孔が開口している部分（以下、開口部という。）の円相当径の平均値と、その標準偏差とから得られる変動係数は０．７９程度である。【０００６】
特開２００２−１４７６１７号公報には、相対して回転摺接する２つの密封環の一方または両方が、平均気孔径１０〜４０μｍの独立気孔が均一に配置され、かつ気孔率が３〜１０％である炭化珪素焼結材で構成されたメカニカルシールが記載されている。図１２は、このメカニカルシールを構成する密封環に存在する気孔を示す顕微鏡写真である。図１２中、黒色に見える部分が気孔である。この顕微鏡写真に写されている気孔の開口部の円相当径の平均値と、その標準偏差とから得られる変動係数は０．８５程度である。【０００７】
これら摺動部材は、いずれも摺動時の摩擦係数が小さく平滑性も優れているため、メカニカルシールリングをはじめ、これ以外の摺動部材においても比較的短期間であれば好適に用いることができる。【０００８】
しかしながら、特開平７−３３５５０号公報に記載されたメカニカルシール部材は、メカニカルシールの性能を表す指標である、摺動面圧（Ｐ）と摺動面の周速（Ｖ）との積（ＰＶ値）を低くし、かつ平均気孔径が５０〜５００μｍと大きい。このように平均気孔径が大きい気孔が単独で摺動面上に存在する場合はいうまでもなく、気孔同士が互いに連通した状態で摺動面上に存在すると、長期間、シール性を維持できないと考えられる。【０００９】
特開２００２−２７４９５３号公報に記載された摺動体は、焼結助剤を含まない多孔質焼結体用炭化珪素粉末を造粒してなる予備顆粒を、焼結助剤を含む緻密質焼結体用炭化珪素粉末に単に混合して造粒している。そのため、図１１からも明らかなように、部分的に気孔が凝集するので、長期間、シール性を維持できないと考えられる。【００１０】
特開２００２−１４７６１７号公報に記載されたメカニカルシールは、原料粉末に気孔を形成するためのポリスチレン等の気孔形成剤を添加するが、気孔形成剤は凝集しやすい。そのため、図１２からも明らかなように、複数の気孔が連通した最大径の大きな長細い形状をした連通気孔の比率が高くなる。その結果、長期間使用し続けると、摺動時に連通気孔を形成する輪郭の周辺部に応力が集中して、脱粒しやすくなるため、シール性が低下すると思われる。
【発明の開示】
【００１１】
本発明の目的は、長期間使用を続けても良好なシール性を維持することができる摺動部材、メカニカルシールリング、メカニカルシールおよびフォーセットバルブを提供することである。
【００１２】
本発明の第１形態に係る摺動部材は、摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備え、前記開口部同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率が３％以下である。
本発明の第２形態に係る摺動部材は、摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上７８μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備え、前記開口部の変動係数が下記式を満足する。
１．０３  ≦  √Ｖ/Ｘ  ≦  １．５１
（ただし、√Ｖ：円相当径の標準偏差、Ｘ：円相当径の平均値）
【００１３】
本発明の第３形態に係るメカニカルシールリングは、互いの摺動面を当接させる固定リングと回転リングとを備え、前記固定リングおよび前記回転リングの少なくとも一方を、第１形態に係る摺動部材で構成する。
本発明の第４形態に係るメカニカルシールリングは、互いの摺動面を当接させる固定リングと回転リングとを備え、前記固定リングおよび前記回転リングの少なくとも一方を、第２形態に係る摺動部材で構成する。
【００１４】
本発明の第５形態に係るメカニカルシールは、第３形態に係るメカニカルシールリングと、該メカニカルシールリングの内周側に挿入されて駆動力を伝達する回転軸とを備えている。
本発明の第６形態に係るメカニカルシールは、第４形態に係るメカニカルシールリングと、該メカニカルシールリングの内周側に挿入されて駆動力を伝達する回転軸とを備えている。
【００１５】
本発明の第７形態に係るフォーセットバルブは、互いの摺動面を当接させる固定弁体と回転弁体とを備え、前記固定弁体および前記回転弁体の少なくとも一方を、第１形態に係る摺動部材で構成する。
本発明の第８形態に係るフォーセットバルブは、互いの摺動面を当接させる固定弁体と回転弁体とを備え、前記固定弁体および前記回転弁体の少なくとも一方を、第２形態に係る摺動部材で構成する。
【００１６】
前記第１，２形態に係る摺動部材、第３，４形態に係るメカニカルシールリング、第５，６形態に係るメカニカルシール、および第７，８形態に係るフォーセットバルブによれば、長期間使用を続けても良好なシール性を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一形態に係る摺動部材に存在する開口部と、この開口部と面積が等しい円との関係について模式的に説明する平面図である。
【図２】本発明の一形態に係る摺動部材に存在し、隣接する開口部同士が重なっている開気孔を模式的に説明する平面図である。
【図３】本発明の一形態に係る摺動部材に存在する開口部と面積が等しい円同士が重なっている様子を示す説明図である。
【図４】本発明の一形態に係る摺動部材に用いられる炭化珪素質焼結体の結晶構造を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の一形態に係る摺動部材に用いられる炭化珪素質焼結体に存在する開気孔を示す顕微鏡写真である。
【図６】本発明の一形態に係る摺動部材に用いられる炭化珪素質焼結体に存在する開気孔を示す顕微鏡写真である。
【図７】本発明の一形態に係る摺動部材をメカニカルシールリングに適用したメカニカルシールの一例を示す部分断面図である。
【図８】本発明の一形態に係るメカニカルシールリングの一例を示す斜視図である。
【図９】本発明の一形態に係る摺動部材をフォーセットバルブに適用した一例を示すとともに、流体通路を開いた状態を示す斜視図である。
【図１０】本発明の一形態に係る摺動部材をフォーセットバルブに適用した一例を示すとともに、流体通路を閉じた状態を示す斜視図である。
【図１１】従来の多孔質炭化珪素質焼結体に存在する気孔を示す顕微鏡写真である。
【図１２】従来の他の多孔質炭化珪素質焼結体に存在する気孔を示す顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００１８】
１ａ：開口部
１ｂ：残留気孔
１ｃ：焼失性気孔
２：主相
３：副相
４：炭化珪素質焼結体
５：メカニカルシールリング
５ａ：固定リング
５ｂ：回転リング
６：回転軸
７：ケーシング
８：パッキング
９：コイルスプリング
１０：カラー
１１：セットスクリュー
１２：緩衝ゴム
１３：Ｏリング
１４：密封流体
１５ａ，１５ｂ：摺動面
１６：フォーセットバルブ
１７：固定弁体
１８：可動弁体
１７ａ，１８ａ：摺動面
１７ｂ，１８ｂ：流体通路
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
＜摺動部材＞
以下、本発明に係る摺動部材の一形態について、図１〜図６を参照して詳細に説明する。本形態の摺動部材は、摺動面を有している。その摺動面には、複数の開気孔を有している。これら開気孔には、摺動特性を向上させる潤滑剤が予め充填され、摺動中には摺動面に潤滑剤を供給するように構成されている。本形態でいう摺動面とは、摺動部材同士が当接して擦り合う面を意味する。したがって、初期状態はもちろんのこと、摺動中、摩耗して新たに出現した面も含めて摺動面という。【００２０】
本形態の摺動部材に係る前記開気孔は、図１に示すように、円形度が０．２４以上、かつ円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部１ａを１以上有している。また、図２に示すように、複数の前記開気孔のうち、開口部１ａ同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率が、３％以下である。【００２１】
開口部１ａの円形度とは、開口部１ａの円らしさを示す指標であり、下記式（１）に示すように定義される。この開口部１ａの円形度の範囲は０以上１以下であり、その値が大きいほど開口部１ａは真円に近くなる。【００２２】
【数１】
2009069787.tif 000003
【００２３】
また、開口部１ａの円相当径とは、後述する画像解析によって、開口部１ａを、該開口部１ａの面積と等しい円Ｃに置き換えた場合における、円Ｃの直径Ｄを意味しており、下記式（２）に示すように定義される。【００２４】
【数２】
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【００２５】
円形度が０．２４以上、かつ円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部とは、真円に近く、極端に大きすぎない開口部であることを意味する。即ち、本形態の摺動部材は、真円に近く、比較的小さい開口部１ａを摺動面に備えたものである。開口部１ａの円形度を０．２４以上とすることで、開口部１ａの周囲から摺動中に発生していた脱粒によるシール性の劣化を抑制したり、当接する摺動部材の損傷を低減したりすることができる。併せて、開口部１ａの円相当径を１５０μｍ以下とすることで、開口部１ａが大きいことに起因して発生していたシール性の劣化を抑制することができる。【００２６】
また、開口部１ａ同士の重なり度とは、隣接する開口部１ａ１，１ａ２同士の重なっている程度を示す指標であり、これら開口部１ａ１，１ａ２を画像解析により、それぞれ図３に示す面積の等しい円Ｃ１，Ｃ２に置き換えて、下記式（３）に示すように定義される。この重なり度の範囲は、０％以上９０％以下であり、その値が小さいほど、重なっている部分の面積は小さくなり、開口部全体の面積は大きくなる。【００２７】
【数３】
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【００２８】
重なり度が１０％以上の開気孔とは、重なり度が１０％以上であって、開口部１ａを複数有する開気孔を意味する。該開気孔が有する開口部１ａの個数としては、通常、２〜４個程度である。また、重なり度を１０％以上とすることで、開口部全体の面積が制限される。そして、複数の開気孔のうち、重なり度が１０％以上の開気孔の個数比率を、３％以下とすることで、面積の小さい開口部１ａを有する開気孔が、摺動面において見かけ上単独で存在する比率が高くなる。このため、長期間使用を続けてもシール性と潤滑液の保持性能とを維持することができる。重なり度が１０％以上の開気孔の個数比率は、１％以上２．４％以下にすることがより好ましい。これにより、摺動面におけるシール性をさらに高いものにすることができる。【００２９】
上述した開口部の円形度（ａ）、開口部の円相当径（φ）、開口部同士の重なり度（ｂ）および開気孔の個数比率を求めるには、まず、研磨砥粒を用いて研磨して得られる摺動面を工業顕微鏡を用いて観察する。研磨砥粒としては、例えば平均粒径１〜３μｍのダイヤモンド砥粒を用いればよい。【００３０】
工業顕微鏡を用いて、倍率を５０倍とし、摺動面から１箇所当たりの測定面積を２４７１μｍ×１８５３μｍに設定した範囲を４箇所撮影して得られた画像を、画像解析ソフトを用いて解析する。この画像解析ソフトとしては、例えば、「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）を用い、円形粒子解析という手法を適用する。【００３１】
摺動面に、円形度が０．２４以上、かつ円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部１ａを１以上有する開気孔の個数は、摺動面から１箇所当たりの測定面積を２４７１μｍ×１８５３μｍに設定した範囲を指定して、４箇所の前記範囲を撮影して得られる画像を、画像解析ソフトで解析することにより求めることができる。【００３２】
また、本形態の摺動部材は、開口部１ａの円相当径の平均値によって、潤滑液の保持性能およびシール性が影響を受ける。開口部１ａの円相当径の平均値が大きいと、開気孔が大きくなるので、潤滑液の保持性能は高くなるが、シール性が低くなる。一方、開口部１ａの円相当径の平均値が小さいと、開気孔が小さくなるので、シール性は高くなるが、潤滑液の保持性能が低くなる。【００３３】
このような観点から、本形態の摺動部材は、開口部１ａの円相当径の平均値が２０μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。これにより、使用する潤滑液の保持性能を高くすることができるとともに、高いシール性を維持することができる。さらに、開口部１ａの円相当径の平均値を２０μｍ以上３０μｍ以下とすることがより好ましい。【００３４】
円相当径の平均値についても、上記と同様に工業顕微鏡を用いて、倍率を５０倍とし、摺動面から１箇所当たりの測定面積を２４７１μｍ×１８５３μｍに設定した範囲を指定して、４箇所の前記範囲を撮影して得られる画像を、画像解析ソフトで解析することにより求めることができる。【００３５】
前記開気孔の比率としては、１％以上２．４％以下とすることが好ましい。前記比率は、後述する気孔形成剤の比率等で調整することができる。前記比率は、上記と同様な方法で工業顕微鏡と画像解析ソフトとを用いて解析することにより求めることができる。なお、画像解析ソフトを用いて解析する場合、円相当径が１０μｍ未満の開気孔を予め解析の対象から省くような設定をしておけばよい。【００３６】
一方、前記摺動面は、例えば炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、炭窒化珪素、炭化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウム等のセラミックスからなる。特に、摺動面が酸化アルミニウムまたは炭化珪素からなることが好適である。酸化アルミニウムおよび炭化珪素は、高硬度で高耐食性を有し、摺動時の摩擦係数が小さく平滑性も優れている。したがって、摺動面が酸化アルミニウムまたは炭化珪素からなると、摺動特性を高くすることができる。【００３７】
また、摺動面は、セラミック焼結体の表面に酸化アルミニウムまたは炭化珪素を主成分とする膜が形成されていてもよい。ここで主成分とは膜を構成する全成分中５０質量％以上をいうものとする。【００３８】
特に、本形態の摺動部材は、少なくとも摺動面が図４に示す炭化珪素質焼結体４からなることが好適である。該炭化珪素質焼結体４は、炭化珪素を主成分とする主相２と、この主相２とは異なる組成で、少なくとも硼素、珪素および炭素を含有してなる副相３とを有している。前記摺動面には、円形度が０．２４以上であり、かつ円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔１を複数備えている。【００３９】
開気孔１は、焼結の過程で消滅することなく、粒界に沿って残留した気孔、即ち残留気孔１ｂと、気孔形成剤が加熱により焼失または熱分解することによって生じた気孔、即ち焼失性気孔１ｃとを有している。これら２種類の開気孔１ｂ，１ｃは、開口部の円相当径で区別することができる。即ち、残留気孔１ｂは円相当径が１０μｍ未満の開気孔であり、焼失性気孔１ｃは円相当径が１０μｍ以上の開気孔である。【００４０】
残留気孔１ｂは円相当径が１０μｍ未満と小さいため、摺動特性やシール性にほとんど影響することはない。一方、焼失性気孔１ｃは円相当径が１０μｍ以上と大きいため、摺動面上に存在する焼失性気孔の形状や分布は、摺動部材の摺動特性やシール性に与える影響が大きい。本形態では、複数の開気孔１のうち、開口部同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率が、３％以下である。したがって、焼失性気孔１ｃの形状や分布が、摺動部材の摺動特性やシール性に与える影響を抑制することができる。【００４１】
残留気孔１ｂ、単独で存在する焼失性気孔１ｃ１、および隣接する開口部同士が重なっている焼失性気孔１ｃ２は、図５および図６に示すように、顕微鏡写真で観察することができる。【００４２】
ここで、副相３は、通常、硼素、珪素および炭素の各元素が単独で存在するか、または、珪素と硼素が化合してＳｉＢ４および／またはＳｉＢ６等の珪化物および／または炭化珪素として存在する。また、この副相３は複数の主相２で囲まれた領域にのみ存在する粒状の相である。この副相３が複数の主相２にまたがって存在する柱状の相あるいは針状の相であると、熱伝導の担体であるフォノンの動きが大きな制約を受ける。これに対し、副相３が複数の主相２間に点在する粒状の相であると、フォノンの動きがほとんど制約されない。このため、熱伝導性および耐熱衝撃性を向上することができ、その結果、摩擦による発熱を低下させて、摺動面の摩耗を低減することができる。【００４３】
また、炭化珪素質焼結体４における主相２および副相３の各比率は、それぞれ９９〜９９．８体積％、０．２〜１体積％であることが好適である。この比率は、例えば蛍光Ｘ線分析法、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分析法または炭素分析法等を用いて測定することができる。【００４４】
なお、摺動面以外の部分は、摺動面と同様に、炭化珪素を主成分とする主相と、硼素、珪素および炭素を含有してなる副相とから構成されていてもよいが、主相や副相を構成する成分が異なっていても何等差し支えない。【００４５】
また、摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上７８μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備えた摺動部材においては、摺動面には比較的小さい開口部が存在することになる。これにより、長期間使用を続けても漏れのない、良好なシール性を維持することができる。【００４６】
さらに、変動係数√Ｖ／Ｘ（ここで、√Ｖは円相当径の標準偏差、Ｘは円相当径の平均値である。）を１．０３以上１．５１以下とすることで、摺動面には円相当径の平均値に応じて大小様々な開口部が広範に存在することになる。これにより、当接する摺動部材から発生する磨耗粉が選択的に小さい開口部に入りやすくなり、磨耗粉が相対的に大きい開口部に入りにくくなる。これにより、大きい開口部には潤滑液を長期間保持することができるため、摺動特性を維持することができる。【００４７】
変動係数√Ｖ／Ｘは１．１２以上１．２１以下にすることがより好ましく、摺動面におけるシール性と摺動特性とのバランスをさらに好適なものにすることができる。【００４８】
＜メカニカルシールリングおよびメカニカルシール＞
以下、本発明のメカニカルシールリングおよびメカニカルシールの一形態について、図７および図８を参照して詳細に説明する。図７，８に示すように、本形態のメカニカルシールは、メカニカルシールリング５と、該メカニカルシールリング５の内周側に挿入されて駆動力を伝達する回転軸６とを備えている。【００４９】
即ち、該メカニカルシールは、環状体である固定リング５ａの摺動面１５ａ上で、凸状部を有する環状体である回転リング５ｂの摺動面１５ｂを摺動させてシール作用を及ぼすメカニカルシールリング５を用いた装置である。メカニカルシールリング５は、駆動機構（不図示）による駆動力を伝達する回転軸６と、この回転軸６を回転可動に支承するケーシング７との間に取り付けられ、固定リング５ａと回転リング５ｂとの互いの摺動面１５ａ，１５ｂが回転軸６に対して垂直面を形成するように設置されている。【００５０】
回転リング５ｂは、パッキング８によって緩衝的に支持されている。このパッキング８の回転リング５ｂと相対する側には、回転軸６のまわりに巻回するコイルスプリング９が設置されている。予め設定されたコイルスプリング９の弾発力により、パッキング８を押圧することによって、回転リング５ｂの摺動面１５ｂが固定リング５ａの摺動面１５ａに押圧されて摺動する。また、コイルスプリング９がパッキング８を押圧する側と相対する側には、カラー１０がセットスクリュー１１により回転軸６に固定され、コイルスプリング９のストッパーとして設置されている。【００５１】
一方、回転リング５ｂの摺動面１５ｂと摺動面１５ａを介して接する固定リング５ａは、緩衝ゴム１２によって支持されている。緩衝ゴム１２は、このメカニカルシールの外枠となるケーシング７の内側に取り付けられて固定リング５ａを支持している。なお、緩衝ゴム１２およびパッキング８は、回転軸６の回転で発生する振動を吸収する機能も有している。【００５２】
そして、回転軸６が回転すると、これに伴いカラー１０が回転し、コイルスプリング９の弾発力によって押圧されるパッキング８と、このパッキング８によって支持されている回転リング５ｂの摺動面１５ｂとが押圧されながら回転する。これにより、回転リング５ｂの摺動面１５ｂと、固定リング５ａの摺動面１５ａとの間でシール作用が働く。このようなメカニカルシールを流体機器（不図示）に取り付ける場合には、メカニカルシールリング５に対してカラー１０の側の延長上に、流体機器が配置されるように取り付けて用いられる。【００５３】
このとき、流体は、メカニカルシールのケーシング７で囲まれた内部にまで浸入する。しかし、パッキング８と回転軸６との間に設けられたＯリング１３によるシール作用と、メカニカルシールリング５の摺動面１５ａ，１５ｂのシール作用によって、流体がメカニカルシールより外部に漏洩しないようにしている。なお、メカニカルシールによって密封された流体である密封流体１４の一部が、メカニカルシールリング５の摺動面１５ａ，１５ｂの間に入り込み潤滑液として作用する。【００５４】
メカニカルシールリング５は、潤滑液を介して互いの摺動面１５ａ，１５ｂを当接し摺動させる固定リング５ａと回転リング５ｂとからなる。これら固定リング５ａおよび回転リング５ｂの少なくとも一方を、上述した本形態の摺動部材で構成する。これにより、シール性および潤滑液の保持性能に優れ、長期信頼性の高いメカニカルシールリングとすることができる。【００５５】
本形態のメカニカルシールは、回転リング５ｂが摺動を開始すると、摺動面１５ａ，１５ｂで空気の流れによる動圧がまず発生し、続いて開口部にはその動圧より低い負圧が開気孔内で保持されていた潤滑液に対して働く。この開口部上で発生する負圧によって、開気孔内に保持されていた潤滑液を摺動面１５ａ，１５ｂに適切に供給することができる。上述の通り、本形態のメカニカルシールは、長期信頼性が高いメカニカルシールリング５を用いているため、該メカニカルシールもメカニカルシールリング５と同様に長期信頼性が高い。【００５６】
なお、図７，８に示すメカニカルシールでは、固定リング５ａを環状体とし、回転リング５ｂを凸状部を有する環状体としたが、これとは逆に、固定リング５ａを凸状部を有する環状体とし、回転リング５ｂを環状体とすることも可能である。【００５７】
＜フォーセットバルブ＞
以下、本発明のフォーセットバルブの一形態について、図９および図１０を参照して詳細に説明する。図９，１０に示すように、本形態のフォーセットバルブ１６は、潤滑液を介して互いの摺動面１７ａ，１８ａを当接し摺動させる基板状の固定弁体１７と回転弁体１８とを備えている。【００５８】
固定弁体１７は、樹脂ケース（不図示）に固定されている。可動弁体１８は、樹脂ケースの内部で、かつ固定弁体１７上で可動するように構成されている。固定弁体１７，可動弁体１８内には、それぞれ厚み方向に流体通路１７ｂ，１８ｂが形成されている。双方の流体通路１７ｂ，１８ｂは、摺動面１７ａ，１８ａ上で連結している。また、可動弁体１８にはレバー１９が固定され、このレバー１９を上下方向あるいは回転方向に動かすことにより可動弁体１８は可動する。【００５９】
そして、図９に示すように、流体通路１７ｂ，１８ｂが開いた状態では、矢印方向から水，湯水等の流体が流体通路１７ｂ，１８ｂに順次流れ、フォーセットバルブ１６に接続された蛇口（不図示）から流体が吐出する。このとき、いずれかの摺動面１７ａ，１８ａに予め塗布されていたシリコングリス等のグリスとともに、摺動面１７ａ，１８ａ間に挿入した流体が潤滑液となって、摺動特性を維持するように作用する。【００６０】
他方、図１０に示すように、レバー１９で可動弁体１８を上下方向のいずれかに動かすことによって、流体通路１７ｂ，１８ｂ間を閉ざすことができ、蛇口からの流体の吐出を制止することができる。また、可動弁体１８を回転方向に動かすことによって、流体通路１７ｂ，１８ｂが連結する端面の面積が調整されるので、蛇口から吐出する流体の流量を調整することができる。【００６１】
本形態のフォーセットバルブ１６は、固定弁体１７および回転弁体１８の少なくとも一方を、シール性および潤滑液の保持性能に優れた、上述の本形態の摺動部材で構成する。したがって、フォーセットバルブ１６は、長期信頼性が高い。【００６２】
＜製造方法＞
次に、上述した本形態の摺動部材の製造方法について説明する。本形態の摺動部材を得るには、まず、炭化珪素または酸化アルミニウム等のセラミックスの粉末と、樹脂ビーズからなる気孔形成剤と、この気孔形成剤を分散させる気孔分散剤および水と、必要に応じてセラミックスの粉末を分散させる分散剤とを、ボールミルまたはビーズミル等で混合してスラリーとする。【００６３】
ついで、このスラリーに、焼結助剤と、成形助剤としてのバインダーとを添加して混合する。この混合物を、噴霧乾燥することで顆粒を得る。得られた大部分の顆粒には、前記気孔形成剤が内包された状態となる。【００６４】
ここで、前記セラミックスの粉末が炭化珪素である場合には、前記焼結助剤は酸化アルミニウム粉末とイットリア等の希土類酸化物粉末とを組み合わせるか、炭化硼素粉末と炭素粉末またはフェノール樹脂とを組み合わせてもよい。焼結助剤の成分として炭素を用いると、この炭素は遊離炭素となって開気孔内に存在する。摺動部材が摺動すると、遊離炭素は摺動面上に容易に流出して、潤滑液に含まれるようになる。遊離炭素が潤滑液に含まれることにより、摺動部材の摺動特性は向上するので、摺動初期に異音やリンキングが発生しやすいメカニカルシールリングやフォーセットバルブには好適である。【００６５】
前記セラミックスの粉末が酸化アルミニウムである場合には、前記焼結助剤は二酸化珪素粉末、酸化マグネシウム粉末および酸化カルシウム粉末から選ばれる少なくとも１種とするのが好ましい。【００６６】
前記気孔分散剤を用いる理由としては、以下の理由が挙げられる。即ち、摺動面に、円形度が０．２４以上、かつ円相当径が１０μｍ以上１５０μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数存在させ、開口部同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率を３％以下とするには、真円度が４μｍ以下であって、最大径が１３μｍ以上６０μｍ以下の気孔形成剤を用いるのが好ましい。前記真円度は、真円に近づくほど小さくなり、真円では０となるものであり、式：真円度＝（最大径−最小径）×１／２から算出される値である。気孔形成剤の比率としては、主成分であるセラミックスの粉末，焼結助剤および成形助剤の合計１００質量％に対して０．３質量％以下とするのが好ましい。【００６７】
気孔形成剤は、通常、疎水性であることから、水を溶媒とするスラリーに分散できず、凝集しやすい。そのため、摺動面上で開口部同士が連結して大きな開口部が発生することがある。このような開口部の発生を抑制する上で、気孔分散剤を添加するとよい。添加された気孔分散剤は、気孔形成剤に吸着する。これにより、気孔形成剤はスラリー中に容易に湿潤して浸透するので、スラリー中で凝集することなく分散する。【００６８】
気孔分散剤は、気孔形成剤１００質量％に対して０．１３質量％以上、好ましくは０．１３質量％以上０．４５質量％以下の割合で添加すればよい。これにより、気孔形成剤の種類にかかわらず、気孔形成剤を容易に分散できる。そして、焼成後には、摺動面に、円形度が０．２４以上、かつ最大の円相当径が１５０μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数存在させ、開口部同士の重なり度が１０％以上である開気孔の個数比率を３％以下とすることができる。さらに、気孔形成剤の平均直径を３５μｍ以上４５μｍ以下にすることによって、開口部の円相当径の平均値を２０μｍ以上４０μｍ以下とすることができる。【００６９】
前記気孔形成剤としては、例えばシリコーンビーズ、ポリスチレンおよびポリアクリル−スチレンの少なくとも１種からなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズを用いるのが好ましい。これら樹脂ビーズは、その圧縮強度が１．２ＭＰａ以下と低いために、成形工程で加圧方向に容易に塑性変形して、弾性回復に伴って発生しやすいマイクロクラックの発生を抑制することができる。また、気孔形成剤は、熱分解または消失することにより、摺動面上に潤滑剤を供給することが可能な開気孔を形成する。【００７０】
前記気孔分散剤としては、例えばカルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩またはリン酸エステル塩等のアニオン界面活性剤が好ましい。アニオン界面活性剤が気孔形成剤に吸着することで、気孔形成剤はスラリー中に容易に湿潤し浸透する。さらにアニオン界面活性剤が有する親水基の電荷反発により、気孔形成剤の凝集がさらに抑制される。これにより、気孔形成剤がスラリー中に凝集することなく十分に分散することができる。アニオン界面活性剤は、気孔形成剤をスラリーに湿潤させ浸透させる効果が高い。【００７１】
また、摺動面に、円形度が０．２４以上であり、かつ、円相当径が１０μｍ以上７８μｍ以下である開口部を１以上有する開気孔を複数備え、前記開口部の変動係数が前記特定式を満足するようにするには、気孔形成剤や気孔分散剤の組成、添加量等を調整すればよい。具体例を挙げると、気孔形成剤は、その最大径が３０μｍ以上５０μｍ以下、平均直径が５μｍ以上４０μｍ以下、添加量が０．１質量％以上５．０質量％以下程度であるのが好ましい。また、気孔分散剤は、気孔形成剤１００質量％に対して０．０５質量％以上０．４０質量％以下の割合で添加するのが好ましい。【００７２】
一方、上記で得られた顆粒を所定の成形型に充填し、成形圧力４９〜１４７ＭＰａの範囲で適宜選択される成形圧力で成形して成形体を得る。【００７３】
成形体の主成分が炭化珪素である場合には、成形体を窒素雰囲気中、温度４５０〜６５０℃、保持時間２〜１０時間で脱脂して、脱脂体とする。この脱脂体を焼成炉に入れ、不活性ガスの減圧雰囲気中で、温度１８００〜２１００℃、保持時間３〜５時間で保持し、焼成することで炭化珪素質焼結体とすることができる。なお、不活性ガスについては特に限定されるものではないが、アルゴンガスを用いると入手および取り扱いが容易である。【００７４】
成形体の主成分が酸化アルミニウムである場合には、成形体を大気雰囲気中、温度１５００〜１７００℃で焼成することで酸化アルミニウム質焼結体とすることができる。【００７５】
得られた焼結体（摺動部材）は、必要に応じて加圧面に研削、研磨等の加工を施してもよい。例えば、まず、両頭研削盤または平面研削盤等で加圧面を平面とし、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてアルミナ製のラップ盤で粗加工する。その後、平均粒径１〜３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが０．９８μｍ以下となるように鏡面加工して摺動面としてもよい。算術平均高さＲａを０．９８μｍ以下とするのは、シール性を維持するためである。【００７６】
前記算術平均高さＲａは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１に準拠して測定すればよい。即ち、測定長さおよびカットオフ値をそれぞれ５ｍｍおよび０．８ｍｍとする。触針式の表面粗さ計を用いて測定する場合には、例えば、摺動部材の摺動面に、触針先端半径が２μｍの触針を当て、触針の走査速度は０．５ｍｍ／秒とすればよい。【００７７】
得られた焼結体の表面を研磨することで、メカニカルシールリングとすることができる。上述のような製造方法によれば、潤滑液の保持性能に優れ長期間使用を続けても良好なシール性を維持することができるメカニカルシールリング等の摺動部材を安価に得ることができる。
【実施例１】
【００７８】
＜試料の作製＞
まず、主成分を成す炭化珪素粉末に、焼結助剤と、気孔形成剤とを所定量添加した。ここで、前記焼結助剤としては、炭化硼素粉末およびフェノール樹脂を用いた。前記気孔形成剤としては、ポリスチレンからなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズを用いた。該気孔形成剤は、その最大径および真円度が表１に示すものを用いた。さらに、気孔分散剤としてポリカルボン酸ナトリウムを、気孔形成剤１００質量％に対して表１に示す比率で添加して、調合原料とした。【００７９】
この調合原料をボールミルに投入した後、４８時間混合してスラリー化した。このスラリーに成形助剤としてバインダーを添加して混合した後、噴霧乾燥することにより平均粒径８０μｍの炭化珪素の顆粒を作製した。【００８０】
次に、この顆粒を成形型に充填し、厚み方向に９８ＭＰａの圧力で加圧し成形してリング形状の成形体とした。得られた成形体を、窒素雰囲気中、２０時間で昇温し、６００℃で５時間保持後、自然冷却して脱脂し、脱脂体とした。【００８１】
次に、この脱脂体を２０３０℃にて５時間保持して焼成することにより、リング形状の炭化珪素質焼結体を得た。そして、各炭化珪素質焼結体の表面を平面研削盤にて研削し、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて、アルミナ製のラップ盤にて研磨した。最後に、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて、錫製のラップ盤にて算術平均高さ（Ｒａ）が０．９８μｍ以下となるように研磨して摺動面とし、外径２５ｍｍ，内径１６ｍｍのメカニカルシールリングである試料Ｎｏ．１〜２３を得た。各試料はいずれも図７，８に示す固定リング５ａである。【００８２】
＜評価＞
得られた各試料の摺動面を工業顕微鏡を用いて倍率５０倍で解析することにより、摺動面における開口部の円形度、開口部の最大の円相当径および開気孔の個数比率を求めた。【００８３】
摺動面から１箇所当たりの測定面積を２４７１μｍ×１８５３μｍに設定した範囲を工業顕微鏡で４箇所撮影して得られた画像を画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）を用い、円形粒子解析という手法を適用して開口部の円形度、開口部の最大の円相当径および開気孔の個数比率を求めた。なお、円相当径が１０μｍ未満の開気孔は予め解析の対象から省く設定とした。その結果を、表１に示す。表１中、開気孔の個数比率の欄のうち、横線を施している欄は、開気孔の個数比率の算出対象外であることを示す。【００８４】
その後、凸状部を有し、炭素からなる外径２５ｍｍ、内径１６ｍｍの回転リング５ｂを準備した。回転リング５ａ，５ｂを摺動面１５ａ，１５ｂで当接させ、以下の摺動条件で摺動させ、シール性を示す摺動面１５ａ，１５ｂからの漏れ量と、摺動特性を示す摩擦係数とを測定した。その結果を、表１に示す。【００８５】
〔摺動条件〕
相対速度：８ｍ／秒
面圧    ：５００ｋＰａ
潤滑液  ：水
摺動時間：１００時間【００８６】
なお、相対速度は、回転軸の中心を基準として外周側に向かい、１１．２５ｍｍ離れた位置（以下、位置Ｐと言う。）における固定リング５ａに対する回転リング５ｂの回転速度である。面圧は、固定リング５ａに対する回転リング５ｂの単位面積当たりの圧力である。該面圧は、固定リング５ａと回転リング５ｂとを当接させるのに予め設定された加圧力Ｆを、回転リング５ｂの摺動面１５ｂの面積で除すことで求められる。面積は、寸法測定用のゲージを備えた金属顕微鏡を用い、倍率５０倍で回転リング５ｂの凸状部の外径および内径をゲージで測定して算出した。【００８７】
摩擦係数μについては、トルクメーターを用いて摺動中の回転リング５ｂの位置Ｐにおける回転トルクＴを測定した。この回転トルクＴを、摺動面１５ｂの面積に面圧を掛けることで得られる加圧力Ｆおよび回転軸の中心から位置Ｐまでの距離１１．２５ｍｍで除した値とした。即ち、摩擦係数μは、式：μ＝Ｔ／（１１．２５×Ｆ）から算出した。【００８８】
【表１】
2009069787.tif 000006
【００８９】
表１から明らかなように、本実施例の試料Ｎｏ．７〜２３は、摺動面における開口部の円形度が０．２４以上であることから、開口部の円形度が０．２４未満である試料Ｎｏ．１，２，５に比べて摩擦係数が低く、その値は０．１未満と低いことがわかる。【００９０】
また、本実施例の試料Ｎｏ．７〜２３は、開気孔の個数比率が３％以下であることから、最大の円相当径が１５０μｍを超える開口部を備える試料Ｎｏ．６および開気孔の個数比率が３％を超える試料Ｎｏ．３，４より摺動面１５ａ，１５ｂ間より発生する漏れ量が１００ｃｍ３未満と少なく、シール性が高いことがわかる。【００９１】
特に、試料Ｎｏ．１８〜２３は、開気孔の個数比率が１．０％以下であることから、漏れ量が３０ｃｍ３以下であり、シール性がより高いことがわかる。
【実施例２】
【００９２】
＜試料の作製＞
まず、実施例１と同様にして調合原料を得た。ただし、気孔形成剤は、その平均直径が表２に示すものとし、真円度は、いずれも４μｍ以下とした。【００９３】
この調合原料をボールミルに投入した後、４８時間混合してスラリー化した。このスラリーに成形助剤としてバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥することにより平均粒径８０μｍの炭化珪素の顆粒を作製した。【００９４】
次に、この顆粒を成形型に充填し、厚み方向に９８ＭＰａの圧力で加圧、成形してリング形状の成形体とした。得られた成形体を、窒素雰囲気中、２０時間で昇温し、６００℃で５時間保持後、自然冷却して脱脂し、脱脂体とした。【００９５】
次に、この脱脂体を２０３０℃にて５時間保持して焼成することにより、リング形状の炭化珪素質焼結体を得た。そして、各炭化珪素質焼結体の表面を平面研削盤にて研削し、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて、アルミナ製のラップ盤にて研磨した。最後に、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いた錫製のラップ盤にて算術平均高さが（Ｒａ）が０．９８μｍ以下となるように研磨して摺動面とし、外径２５ｍｍ、内径１６ｍｍのメカニカルシールリングである試料Ｎｏ．２４〜２８を得た。各試料はいずれも図７，８に示す固定リング５ａである。【００９６】
＜評価＞
得られた各試料の摺動面を工業顕微鏡を用いて倍率５０倍で解析することにより、摺動面における円形度が０．２４以上、かつ最大の円相当径が１５０μｍ以下である開口部の円相当径の平均値および開気孔の個数比率を求めた。【００９７】
実施例１と同様にして、摺動面における円形度が０．２４以上、かつ最大の円相当径が１５０μｍ以下である開口部の円相当径の平均値および開気孔の個数比率を求めた。なお、円相当径が１０μｍ未満の開気孔は予め解析の対象から省く設定とした。その結果を、表２に示す。【００９８】
その後、凸状部を有し、炭素からなる外径２５ｍｍ、内径１６ｍｍの回転リング５ｂを準備した。回転リング５ａ，５ｂを摺動面１５ａ，１５ｂで当接させ、前記実施例１と同じ摺動条件で摺動させ、シール性を示す摺動面１５ａ，１５ｂからの漏れ量と、摺動特性を示す摩擦係数とを、前記実施例１と同様にして測定した。その結果を、表２に示す。【００９９】
【表２】
2009069787.tif 000007
【０１００】
表２から明らかなように、試料Ｎｏ．２６〜２８は、摺動面における開口部の円相当径の平均値が２０μｍ以上４０μｍ以下であることから、開口部の円相当径の平均値が２０μｍ未満の試料Ｎｏ．２４に比べて摩擦係数が低く、その値は０．０３以下と低いことがわかる。【０１０１】
また、試料Ｎｏ．２６〜２８は、開口部の円相当径の平均値が４０μｍを超える試料Ｎｏ．２５に比べて、摺動面１５ａ，１５ｂ間より発生する漏れ量が少なく、その値は１３ｃｍ３以下である。【０１０２】
以上の結果から、開口部の円相当径の平均値が２０μｍ以上４０μｍ以下である摺動部材は、高いシール性と潤滑液の保持性能とを兼ね揃えていることがわかる。なお、試料Ｎｏ．２４〜２８の開気孔の個数比率を、前記実施例１と同様にして測定した結果、いずれも３％以下であった。
【実施例３】
【０１０３】
＜試料の作製＞
実施例１と同様にして調合原料を得た。ただし、気孔形成剤は表３に示す最大径、平均直径および添加量の気孔形成剤を用いた。【０１０４】
また、実施例１と同様にして炭化珪素の顆粒を作製し、脱脂体を焼成してリング状の炭化珪素質焼結体を得た。【０１０５】
そして、この焼結体を実施例１と同様にして研磨を行い、外径２５ｍｍ，内径１６ｍｍのメカニカルシールリングである試料Ｎｏ．２９〜３１を得た。各試料はいずれも図７に示す固定リング５ａであり、各試料の気孔率をアルキメデス法に準拠して求めると、３〜８％であった。【０１０６】
＜評価＞
得られた各試料の摺動面を、実施例１と同様にして顕微鏡観察および解析を行い、開口部の円相当径の最大値、平均値および標準偏差を求めた。円相当径の平均値および標準偏差から算出した変動係数を表３に示す。なお、円相当径が１０μｍ未満の開気孔は予め解析の対象から省く設定とした。【０１０７】
その後、凸状部を有し、炭素からなる外径２５ｍｍ、内径１６ｍｍの回転リング５ｂを準備した。回転リング５ａ，５ｂを摺動面１５ａ，１５ｂで当接させ、以下の摺動条件で摺動させた。そして、シール性を示す摺動面１５ａ，１５ｂからの漏れ量および摺動特性を示す摩擦係数を、前記実施例１と同様にして測定した。その結果を表３に示す。【０１０８】
〔摺動条件〕
相対速度：８ｍ／秒
面圧    ：４００ｋＰａ
潤滑液  ：水
摺動時間：１５０時間【０１０９】
【表３】
2009069787.tif 000008
【０１１０】
表３に示していないが、摺動面１５ａにおける開口部の円相当径の最大値が７８μｍを超える試料、および前記開口部の変動係数√Ｖ／Ｘが１．５１を超える試料は摺動面１５ａ，１５ｂ間より発生する漏れ量が多かった。また、前記開口部の変動係数√Ｖ／Ｘが１．０３未満である試料は、摩擦係数が高かった。【０１１１】
表３に示す試料Ｎｏ．２９〜３１は、摺動面１５ａにおける開口部の円相当径の最大値が７８μｍ以下であり、開口部の変動係数√Ｖ／Ｘが１．０３以上１．５１以下であることから、摺動面１５ａには比較的小さい開口部が存在していたため、摺動面１５ａ，１５ｂ間より発生する漏れ量が少なく、シール性が高いことがわかる。摺動面１５ａには大小様々な開口部が広範に存在し、当接する回転リング５ｂから発生する磨耗粉が選択的に小さい開口部に入りやすく、磨耗粉が相対的に大きい開口部に入りにくくなっている。このため、大きい開口部には潤滑液を長期間保持することができるため、摩擦係数が低いことがわかる。【０１１２】
特に、試料Ｎｏ．３０，３１は、開口部の円相当径の平均値が３０μｍ以下であることから、極端に大きい開口部が占める比率が小さくなっている。このため、摺動面１５ａ，１５ｂ間より発生する漏れ量が少なく、シール性が高いことがわかる。【０１１３】
また、試料Ｎｏ．３１は、円相当径の平均値が４μｍ以上１５μｍ以下であることから、漏れ量が２５ｃｍ３以下であって摩擦係数が０．０４以下と、より高いシール性と潤滑液の保持性能を有することがわかる。【０１１４】
なお、試料Ｎｏ．２９〜３１の開気孔の個数比率を、前記実施例１と同様にして測定した結果、いずれも３％以下であった。
【図１】
2009069787.tif 000009
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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2009069787.tif 000022
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