(57)【要約】  目的化合物を含む溶液をトラップカラム（１４）に流し該カラム（１４）内に目的化合物を捕集した後、洗浄のために水をトラップカラム（１４）に導入する。その後、６方バルブ（７）を切り替え開閉バルブ（６）を開いて窒素ガスを供給側流路（８）を通してトラップカラム（１４）に導入する。このとき、熱交換ブロック（１０）を介して窒素ガスを加温し、カラムラック（１５）を介してトラップカラム（１４）を加温する。トラップカラム（１４）に残っている水は最初、窒素ガスにより押し上げられて出口端１４ｂから出て排出側流路２０を経て排出され、さらにトラップカラム（１４）内壁面や吸着剤に付着した水は速やかに蒸発して窒素ガスにより運び去られる。これにより、トラップカラム（１４）内に残る水を迅速に除去することができるので、引き続いて強い溶出力を持つ溶媒をトラップカラム（１４）に導入して溶出液を回収する際に水が混じらず、溶出液の蒸発・乾固を迅速に行って目的化合物の固形物を効率良く収集することができる。
2009044425.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
目的成分を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分をトラップカラム中に捕集し、その後に溶出力を有する溶媒を前記トラップカラムに流し、該トラップカラム中に捕集されていた目的成分を溶出させて回収するための分取精製装置において、
a)前記溶媒に代えて乾燥用ガスを前記トラップカラムに流通させるガス供給手段と、
b)前記目的成分が捕集された前記トラップカラムに対し溶出用の前記溶媒を流す前に、所定時間の間又は前記トラップカラム内部の乾燥が終了したと判断できる時点まで前記乾燥用ガスを流すように前記ガス供給手段を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする分取精製装置。
【請求項２】
請求項１に記載の分取精製装置であって、前記ガス供給手段は、前記乾燥用ガス、前記溶媒、又は前記目的成分を含む溶液の１つを前記トラップカラムに流通させるように流路を切り替える流路切替手段を含むことを特徴とする分取精製装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の分取精製装置であって、前記トラップカラムに供給される前記乾燥用ガスを加熱するガス加熱手段を備えることを特徴とする分取精製装置。
【請求項４】
請求項３に記載の分取精製装置であって、前記トラップカラムを加熱するカラム加熱手段を備えることを特徴とする分取精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液に含まれる１乃至複数の成分を液体クロマトグラフを利用してそれぞれ分離した後に、各成分をそれぞれ精製して回収するための分取精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた各種の化合物をライブラリとして保管したり或いは詳細に分析したりするためのサンプルを収集するために、液体クロマトグラフを利用した分取精製装置が使用されている。こうした分取精製装置として、従来、特許文献１、特許文献２などに記載の装置が知られている。【０００３】
これら従来の装置では、試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフにより時間的に分離することにより目的成分毎に別のトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒を流して該カラム内に捕集していた成分を短時間で溶出させることで、目的成分を高い濃度で含有する溶液を容器に回収する。こうして分取した各溶液について蒸発・乾固処理を行って溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する。こうした蒸発・乾固処理は、回収した溶液を加熱したり、真空遠心分離したりするなどといった方法により行われるのが一般的である。【０００４】
しかしながら、上記のような従来方法による蒸発・乾固処理では、それだけで数時間から１日程度の時間が必要である。製薬分野では、多くの合成化合物から薬効のある化合物を探索するために、分析機器の高速化や分析手法の最適化などにより分析時間を短縮化する等、様々な効率化が図られているが、上述したような蒸発・乾固行程が全行程の中で最も時間が掛かるものであるため、この時間を短縮することが重要である。【０００５】
上述のように回収した溶出液中の溶媒を蒸発させるのに時間が掛かる大きな要因の１つは、回収された溶出液に水が混入していることである。トラップカラムに捕集されている目的成分を溶出させるための溶媒としては有機溶媒が使用されることが多いが、有機溶媒は水に比べると遙かに沸点が低く揮発性が高いため、有機溶媒に目的成分が溶解しているだけであれば蒸発・乾固処理の時間は短くて済む。それに対し、揮発性に劣る水が混じっていると、蒸発・乾固処理に要する時間が長くなってしまう。【０００６】
トラップカラムでの捕集時に目的成分は分取液体クロマトグラフの移動相と共にトラップカラムに導入されるが、この移動相は多くの場合、水又は水が主成分である水系の溶媒である。こうした場合、目的成分の捕集終了時点でトラップカラム内には水が残留している。また、目的成分の捕集を確実に行うために、移動相を水で希釈して移動相の溶出力を下げる必要があり、トラップカラムの手前で移動相に合流させるように水を流路に導入するという手法がしばしば採用される。こうした場合にも、目的成分の捕集終了時点でトラップカラム内には水が残留する。さらにまた、トラップカラム内には目的成分以外の不要成分、例えば移動相由来の塩類なども存在し、これを除去するために目的成分の捕集後にトラップカラムに水を導入してカラム内を水洗する後処理を行うこともある。この場合にはトラップカラム内の移動相が水に置換されるため、カラムトラップ内は水が充満した状態になる。【０００７】
以上のような様々な理由により、多くの場合、目的成分を捕集した後のトラップカラムの内部は水が多い状態となっている。このようにトラップカラム内に水が多い状態のままで目的成分を再溶出させるべく有機溶媒をトラップカラムに送り込むと、トラップカラムから溶出してくる溶液には必然的に水が含まれてしまうことになる。【０００８】
【特許文献１】特開平２−１２２２６０号公報
【特許文献２】特開２００３−１４９２１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記課題に鑑みて成されたものであり、その目的とするところは、トラップカラムに目的成分が捕集された状態で該カラム内に多くの水が残留している状態であっても、トラップカラムから溶出させる目的成分を含む溶出液に水ができるだけ含まれないようにすることにより、溶出液の蒸発・乾固を短時間で行って効率良く目的成分を固形物として得ることができる分取精製装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために成された本発明は、目的成分を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分をトラップカラム中に捕集し、その後に溶出力を有する溶媒を前記トラップカラムに流し、該トラップカラム中に捕集されていた目的成分を溶出させて回収するための分取精製装置において、
a)前記溶媒に代えて乾燥用ガスを前記トラップカラムに流通させるガス供給手段と、
b)前記目的成分が捕集された前記トラップカラムに対し溶出用の前記溶媒を流す前に、所定時間の間又は前記トラップカラム内部の乾燥が終了したと判断できる時点まで前記乾燥用ガスを流すように前記ガス供給手段を制御する制御手段と、
を備えることを特徴としている。【００１１】
本発明に係る分取精製装置を利用した分取精製作業では、まずトラップカラムに溶液を流して該溶液中に含まれる目的成分をトラップカラム中の吸着剤に捕捉させる。その後、必要に応じてトラップカラムに洗浄用の水を導入し、トラップカラム中に残る溶液（移動相）を水に置換する。なお、ここまでの作業は、本発明に係る分取精製装置を用いてもよいが、別の装置で実施し、目的成分が捕集された状態のトラップカラムを本願発明に係る装置に装填して以下の作業を行うようにしてもよい。【００１２】
その後に、制御手段の制御の下に、ガス供給手段によりトラップカラムに乾燥用ガスを流す。乾燥用ガスとしては例えば窒素などの安価な不活性ガスが好ましい。乾燥用ガスがトラップカラムに流れると、まず該ガスにより物理的に水がトラップカラムから押し出される。さらにトラップカラム内壁面や吸着剤に付着している水も乾燥用ガスに晒されて蒸発が促進され、発生した水蒸気は乾燥用ガスの流れに乗ってトラップカラム内から運び去られる。このようにして、トラップカラム内に残る水を迅速に除去し、内部を乾燥させることができる。【００１３】
制御手段は予め決められた時間だけ、或いは例えばトラップカラムの出口側流路に設けた水分センサなどの検知信号に基づいてトラップカラム内の水分除去（乾燥）が終了したと判断できる時点まで、乾燥用ガスをトラップカラムに流す。そして、その後に乾燥用ガスに代えて、溶出力の強い溶媒をトラップカラムに送り込み、トラップカラム内に捕集されている目的成分を溶出させてその溶出液を回収する。上述のように目的成分の溶出に先立ってトラップカラム内の水分が十分に除去されているので、溶出液に水が殆ど混入せず、水に比べて揮発性がかなり良好な溶媒を蒸発させるだけで目的成分の固形物を得ることができる。【００１４】
本発明に係る分取精製装置の一態様として、前記ガス供給手段は、前記乾燥用ガス、前記溶媒、又は前記目的成分を含む溶液の１つを前記トラップカラムに流通させるように流路を切り替える流路切替手段を含む構成とすることができる。【００１５】
この構成によれば、上述のように、まず目的成分を含む溶液をトラップカラムに流して目的成分を捕集し、必要に応じてトラップカラム内の残留溶液を水で置換した後に、乾燥用ガスをトラップカラムに送り込んで水をほぼ完全に除去し、最後に溶出用溶媒をトラップカラムに流して目的成分を再溶出させる、という一連の作業を連続的に或いは自動的に行うことができる。【００１６】
また本発明に係る分取精製装置の好ましい一態様として、前記トラップカラムに供給される前記乾燥用ガスを加熱するガス加熱手段をさらに備える構成とするとよい。これにより、トラップカラム中を通過する乾燥用ガスの温度が高くなるので、トラップカラム内に残る水を一層迅速に蒸発させることができる。【００１７】
さらにまた本発明に係る分取精製装置の一態様として、前記トラップカラムを加熱するカラム加熱手段を備える構成とするとよい。この構成によれば、トラップカラム自体も暖められるので、トラップカラム内に残っている水の蒸発が一層迅速に進む。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る分取精製装置によれば、目的成分が捕集された状態のトラップカラムに残る水を短時間で除去することができるので、例えば溶出力の強い溶媒によりトラップカラムに捕捉されている目的成分を溶出させて回収した際に、その溶出液に水が混じることがない。溶媒は有機溶媒等、水に比べて蒸発速度が速いため、溶出液から溶媒を迅速に除去し、効率よく目的成分を固形物として取り出すことができる。これにより、目的成分を固形物として回収する際の効率（スループット）が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施例による分取精製装置の要部のブロック構成図。
【図２】本実施例の分取精製装置における分取精製作業の手順及び動作を示すフローチャート。
【図３】本発明の他の実施例による分取精製装置の要部のブロック構成図。
【符号の説明】
【００２０】
１…溶液容器
２…洗浄水容器
３…溶出用溶媒容器
４…切替バルブ
５…送液ポンプ
６…開閉バルブ
７…高圧６方バルブ
８…供給側流路
１０…熱交換ブロック
１１…ヒータ
１２…温度センサ
１３…ガス温調部
１４…トラップカラム
１４ａ…入口端
１４ｂ…出口端
１５…カラムラック
１６…ヒータ
１７…温度センサ
１８…カラム温調部
２０…排出側流路
２１…分取ヘッド
２２…２方切替バルブ
２３…分取流路
２３ａ…溶液ノズル
２４…廃液流路
２５…ガス流路
２５ａ…ガス噴出ノズル
２６…開閉バルブ
２７…回収容器
２８…容器ラック
２９…ヒータ
３０…温度センサ
３５…制御部
３６…操作部
３７…水分センサ
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明に係る分取精製装置の一実施例について図１、図２により詳述する。図１は本実施例の分取精製装置の要部のブロック構成図である。この分取精製装置は、ここでは図示しない分取液体クロマトグラフで予め分取された目的化合物を含む溶液中の目的化合物を精製して固形物として取得するためのものであるが、前段に分取液体クロマトグラフを直結し、該分取液体クロマトグラフで分離された目的化合物を含む溶液を直接導入する構成に変更することもできる。【００２２】
目的成分をトラップするための吸着剤が充填されたトラップカラム１４は、アルミニウム等、熱伝導性の良好な材料で形成されたカラムラック１５により、入口端１４ａが下方、出口端１４ｂが上方に指向するように略垂直に保持される。図１ではトラップカラム１４を１本のみ示しているが、図中に点線で示すように複数のトラップカラムを並べて保持することも可能である。カラムラック１５には加熱源であるヒータ１６と温度センサ１７とが設けられ、カラム温調部１８は温度センサ１７による検知温度が目標温度（例えば４０℃）となるようにヒータ１６に供給する加熱電流を制御することでトラップカラム１４の温調を行う。カラムラック１５、ヒータ１６、及びカラム温調部１８が本発明におけるカラム加熱手段に相当する。【００２３】
トラップカラム１４の入口端１４ａに接続される供給側流路８は例えばアルミニウム等、熱伝導性の良好な材料で形成された熱交換ブロック１０中に配設され、熱交換ブロック１０には加熱源であるヒータ１１と温度センサ１２とが付設されている。ガス温調部１３は温度センサ１２による検知温度が目標温度（例えば４０℃）となるようにヒータ１１に供給する加熱電流を制御することで、後述するように供給側流路８に流れるガスの温調を行う。熱交換ブロック１０、ヒータ１１、及びガス温調部１３が本発明におけるガス加熱手段に相当する。【００２４】
供給側流路８は高圧６方バルブ７のａポートに接続され、そのｆポートには開閉バルブ６を介してトラップカラム１４内を乾燥させるための乾燥用ガスが供給される。この乾燥用ガスは不活性なガスであることが好ましく、ここでは窒素ガスを用いるがヘリウム、アルゴンなどでもよい。この窒素ガス供給流路には安定したガス供給を行うためにレギュレータなどを備えるとよい。高圧６方バルブ７は図１中の実線で示す接続状態と点線で示す接続状態との２つの間（つまり２ポジション）で切り替え可能である。高圧６方バルブ７、開閉バルブ６、及び図示しないガス供給源などが本発明におけるガス供給手段に相当する。【００２５】
溶液容器１には上述したように予め分取された、溶媒は主として分取液体クロマトグラフに使用された移動相であって目的化合物を含む溶液が収容されている。洗浄水容器２には純水が収容され、溶出用溶媒容器３にはジクロロメタン（図中ではＤＣＭと表記）が収容されている。切替バルブ４は上記３つの容器１、２、３の液体の何れかを選択的に流すように流路を切り替えるものであり、その流路上には所定の流量で以て液体を吸引して送出する送液ポンプ５が設けられている。送液ポンプ５で送給される液体は高圧６方バルブ７のｂポートに接続される。【００２６】
一端がトラップカラム１４の出口端１４ｂに接続された排出側流路２０の他端は分取ヘッド２１に内蔵された２方切替バルブ２２のａポートに接続され、該バルブ２２のｂポートには分取流路２３が接続され、ｃポートには廃液口に至る廃液流路２４が接続されている。２方切替バルブ２２は排出側流路２０に対し、分取流路２３又は廃液流路２４を択一的に接続する。分取流路２３の末端は供給された溶液を滴下する溶液ノズル２３ａとなっており、この溶液ノズル２３ａにはガス流路２５の末端のガス噴出ノズル２５ａがごく近接して設けられている。ガス流路２５上には開閉バルブ２６が設けられ、開閉バルブ２６が開放されると図示しないガスボンベ等から供給される窒素ガス（又は他の不活性ガス）がガス噴出ノズル２５ａから噴出する。なお、溶液ノズル２３ａとガス噴出ノズル２５ａとは二重管構造としてもよい。【００２７】
分取精製された目的化合物を回収するための回収容器２７は容器ラック２８内に複数収容されている。容器ラック２８にはヒータ２９及び温度センサ３０が設けられ、該温度センサ３０により検出されるモニタ温度に基づいて容器温調部３１がヒータ２９へ供給する加熱電流を調整することにより、回収容器２７を適宜の温度に加温できるようにしている。分取ヘッド２１は図示しない駆動機構により上下移動及び水平移動が可能となっており、容器ラック２８内に収容された複数の回収容器２７の中の任意の容器上に移動し、且つ溶液ノズル２３ａ及びガス噴出ノズル２５ａが容器内まで挿入されるように下降することで、その回収容器２７内に溶液を滴下できるようになっている。【００２８】
なお、分取ヘッド２１が移動する代わりに容器ラック２８が移動することにより、溶液ノズル２３ａから滴下される溶液が容器ラック２８に収容された任意の回収容器２７内に注入される構成としてもよい。【００２９】
ＣＰＵ等を含む制御部３５は予め設定されたプログラムに従って、バルブ４、７、２２の切替動作、バルブ６、２６の開閉動作、送液ポンプ５の動作（流量又は流速）、温調部１３、１８、３１のオン・オフや目標温度の設定などを実行することで、分取精製作業を自動的に遂行する。また、操作部３６はその分取精製作業のための条件などを入力設定するためのものである。【００３０】
次に、本実施例の分取精製装置を用いた分取精製行程について図２により説明する。図２はこの自動分取精製のための制御フローチャートである。【００３１】
まずトラップカラム１４内の吸着剤に目的化合物を捕集するために、制御部３５は切替バルブ４により溶液容器１（ｂポート）と送液ポンプ５とを接続し、高圧６方バルブ７を図１中で点線で示す接続状態とする。また、２方切替バルブ２２により排出側流路２０（ａポート）と廃液流路２４（ｃポート）とを接続する。所定の一定流量で送液を行うように送液ポンプ５を動作させると、送液ポンプ５は溶液容器１中の溶液を吸引して入口端１４ａからトラップカラム１４に導入する。このとき、ヒータ１１による熱交換ブロック１０の加熱やヒータ１６によるカラムラック１５の加熱は行わない。トラップカラム１４中に溶液が流れるとその溶液中の目的化合物が吸着剤に捕集される（ステップＳ１）。目的化合物が除去された移動相は出口端１４ｂから排出側流路２０、廃液流路２４を経て廃液口に廃棄される。【００３２】
所定時間だけ又は溶液容器１に用意された溶液が無くなるまでトラップカラム１４に上記溶液が供給されると、次に制御部３５は、洗浄水容器２（ｃポート）と送液ポンプ５とを接続するように切替バルブ４を切り替える。すると、送液ポンプ５は洗浄水容器２中の純水を吸引して入口端１４ａからトラップカラム１４に導入する。これにより、先の目的化合物の捕集時に吸着剤に付着した塩類などの不所望で水溶性の物質がトラップカラム１４内から除去される（ステップＳ２）。この純水の送給により、その送給開始直前にトラップカラム１４内に溜まっていた移動相は水に置換され、水がトラップカラム１４内に充満した状態となる。吸着剤に捕集されている目的化合物は強い吸着作用により水には殆ど溶出しないため、この時点ではトラップカラム１４内に捕集された状態が維持される。【００３３】
次いで、制御部３５はカラム温調部１８に対し目標温度を４０℃として加熱動作を開始するように指示する。これにより、ヒータ１６に加熱電流が供給され、カラムラック１５及びこれに保持されるトラップカラム１４の温度はほぼ４０℃に維持される（ステップＳ３）。これと並行して、制御部３５はガス温調部１３に対し目標温度を４０℃として加熱動作を開始するように指示する。これにより、ヒータ１１に加熱電流が供給され、熱交換ブロック１０及びこれに内装された供給側流路８の温度はほぼ４０℃に維持される（ステップＳ４）。ここで、温度を４０℃としたのは、トラップカラム１４内の吸着剤の熱的劣化を抑えるため及び吸着剤に捕集された目的化合物が熱により分解されるのを防止するためであり、可能であればさらに高い温度としてもよい。【００３４】
それから高圧６方バルブ７を図１で実線で示す接続状態に切り替え、開閉バルブ６を開放して窒素ガスを供給側流路８に流す（ステップＳ５）。すると、熱交換ブロック１０内を通過する際に窒素ガスの温度は４０℃程度まで上昇してトラップカラム１４に流れ込む。窒素ガスが供給される直前には供給側流路８及びトラップカラム１４内には水が充満しているから、窒素ガスが供給され始めると、窒素ガスが物理的に水を押し上げトラップカラム１４の上方の出口端１４ｂから水を押し出して排出する。こうした物理的な水の押し出しは比較的短時間に起こるが、或る程度の水が吐き出された後は、トラップカラム１４の内壁面や吸着剤などに付着した水が加熱された窒素ガスに晒されることで蒸発し、窒素ガスの流れに乗って排出される。このときトラップカラム１４は４０℃程度の温度に維持され、窒素ガスも同程度の温度に維持されるため、トラップカラム１４内で熱交換が良好に行われ、残った水は迅速に蒸発してトラップカラム１４内から追い出される。【００３５】
上述のようにトラップカラム１４の出口端から吐き出された水や水蒸気を含む窒素ガスは排出側流路２０を通り、２方切替バルブ２２を経て廃液流路２４から廃液口へと吐き出される。トラップカラム１４内に残っている水がほぼ完全に除去されるのに要する時間は予め実験的に調べておくことができるから、制御部３５はそれに基づいて決めておいた所定の水分除去時間が窒素ガスの供給開始から経過したか否かを繰り返し判定する（ステップＳ６）。そして、その水分除去時間が経過してトラップカラム１４内の水分が十分に除去できたと判断すると、開閉バルブ６を閉鎖して窒素ガスの供給を停止する（ステップＳ７）。そして、カラム温調部１８によるトラップカラム１４の温調とガス温調部１３による窒素ガスの温調とを停止する（ステップＳ８）。【００３６】
上述のようにトラップカラム１４内の水分を除去した後に、トラップカラム１４内に捕集した目的化合物の溶出及びその溶出液の蒸発・乾固処理を行う。このときには目的化合物を回収したい回収容器２７の上方に分取ヘッド２１を移動させ、さらにノズル２３ａ、２５ａが容器２７内に挿入される適宜の位置まで分取ヘッド２１を下降させる。制御部３５は溶出用溶媒容器３（ｄポート）と送液ポンプ５とを接続するように切替バルブ４を切り替え、高圧６方バルブ７を図１で点線で示す接続状態に戻す。すると、送液ポンプ５は溶出用溶媒容器３中のジクロロメタンを吸引・送出し、供給側流路８を通してトラップカラム１４の入口端１４ａに送り込む（ステップＳ９）。ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、ジクロロメタンがトラップカラム１４内に流通すると、吸着剤に捕集されていた目的化合物が溶け出し、目的化合物が含まれるジクロロメタンが出口端１４ｂから出て排出側流路２０に流れる。【００３７】
ジクロロメタンの供給開始後に２方切替バルブ２２を図１で実線で示す接続状態に切り替え（ステップＳ１０）、また開閉バルブ２６を開いてガス供給流路に窒素ガスを供給し始める（ステップＳ１１）。さらに容器温調部３１からヒータ２９に加熱電流を供給して容器ラック２８の加熱を開始し、これにより回収容器２７を加温し始める（ステップＳ１２）。このときの目標温度としては、例えばジクロロメタンの沸点と同程度又はそれよりも少し高い程度としておけばよく、４０〜４５℃程度でよい。なお、窒素ガスの供給や回収容器２７の加温は分取の開始前に開始しても構わない。【００３８】
排出側流路２０を通る目的化合物を含む溶出液は分取流路２３を経て溶液ノズル２３ａから滴下するが、ごく近傍にガス噴出ノズル２５ａから噴出されたガス流が存在するため、溶出液は真っ直ぐ落下せずに細かい液滴となって周囲に飛散する。回収容器２７は上述のようにジクロロメタンの沸点と同程度に加温されているため、細かい液滴が回収容器２７の内周壁面や内底壁面に付着すると、液滴中の溶媒（ジクロロメタン）はすぐに蒸発し、目的化合物が固形物として残る。こうして目的化合物は回収容器２７の内周壁面や内底壁面に堆積する。このとき、溶出液に水が含まれていると、液滴中の溶媒はすぐに蒸発せず、溶出液が回収容器２７の底部に溜まって固形の目的化合物を得るのに時間が掛かることになるが、本実施例の装置では上述のように予め水分が十分に除去されているため、速やかに溶媒を蒸発させて固形物を得ることができる。【００３９】
ジクロロメタンがトラップカラム１４に導入され始めてから或る程度の時間が経過すると、溶出液に含まれる目的化合物の濃度は急に下がる。そこで、制御部３５は、トラップカラム１４の内容積（充填されている吸着剤の量）と送液ポンプ５によるジクロロメタンの送液流量とから目的化合物が溶出し終わるのに要する溶出所要時間を計算し、ジクロロメタンの送液開始からの経過時間が計算により求めた溶出所要時間に達したか否かを判定する（ステップＳ１３）。そして、この時間が経過したときに、２方切替バルブ２２を再び廃液流路２４側に切り替えることで分取を終了する（ステップＳ１４）。それから、送液ポンプ５の送液を停止し、開閉バルブ２６を閉鎖して窒素ガスの供給を停止し、容器ラック２８の加熱を停止することで、分取精製作業を停止する（ステップＳ１５）。【００４０】
なお、カラムラック１５に用意された別のトラップカラム１４について上記と同様の処理を行いたい場合には、上述した手順を繰り返せばよい。【００４１】
上記実施例では、窒素ガスの供給開始からの経過時間に基づいてトラップカラム１４内の水分の除去の程度を予測してその乾燥処理の終了のタイミングを決めていたが、図３に示したように排出側流路２０上に流通するガス中の水分濃度（湿度）を検知する水分センサ３７を設置し、制御部３５は該水分センサ３７の検知信号に基づいてトラップカラム１４内の水分の除去状況を判断して乾燥処理の終了のタイミングを決めるようにしてもよい。これにより、より確実にトラップカラム１４内に残る水を十分に除去した後に目的化合物の溶出を行うことができ、しかも無駄に水分除去時間を長くする必要がないので分取精製効率も向上させることができる。【００４２】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎないから、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正、追加などを行っても本願請求の範囲に包含されることは明らかである。
【図１】
2009044425.tif 000003
【図２】
2009044425.tif 000004
【図３】
2009044425.tif 000005
【国際調査報告】
2009044425.tif 000006
2009044425.tif 000007