(57)【要約】  探針−試料間距離を自動的に求めることができる自動制御系を構成し、高速に試料表面の原子を同定することができるダイナミックモードＡＦＭ装置を提供する。  ダイナミックモードＡＦＭ装置において、カンチレバー２と試料１を相対的に３次元走査するスキャナ３と、前記カンチレバー２の撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段８と、前記共振周波数で前記カンチレバー２に撓み振動を励起する手段９と、前記撓み振動の周波数よりも低い第２の周波数の交流信号を発生する手段１０と、前記第２の周波数で前記カンチレバー２の探針２Ａ−試料１間距離を変調する手段１１と、前記共振周波数の変動を検出する手段５と、前記カンチレバー２の振動を検出する手段４と、前記共振周波数の変動を検出する手段５の検出信号に含まれる前記探針２Ａ−試料１間距離の変調信号に同期した変動成分を検出する手段６を備え、前記変動成分の強度と極性から前記共振周波数の探針２Ａ−試料１間距離に対する傾きを求める。
2009139238.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）カンチレバーと試料を相対的に３次元走査するスキャナと、
（ｂ）前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段と、
（ｃ）前記共振周波数で前記カンチレバーに撓み振動を励起する手段と、
（ｄ）前記撓み振動の周波数よりも低い第２の周波数の交流信号を発生する手段と、
（ｅ）前記第２の周波数で前記カンチレバーの探針−試料間距離を変調する手段と、
（ｆ）前記共振周波数の変動を検出する手段と、
（ｇ）前記カンチレバーの振動を検出する手段と、
（ｈ）前記共振周波数の変動を検出する手段の検出信号に含まれる前記探針−試料間距離の変調信号に同期した変動成分を検出する手段を備え、
（ｉ）前記変動成分の強度と極性から前記共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きを求めることを特徴とするダイナミックモードＡＦＭ装置。
【請求項２】
請求項１記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きがゼロになるように前記探針−試料間距離を自動制御することを特徴とするダイナミックモードＡＦＭ装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記第２の周波数として前記撓み振動のあるモードとは別の、より低い次数の撓み振動モードの周波数を使用することを特徴とするダイナミックモードＡＦＭ装置。
【請求項４】
請求項１、２又は３記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段として、そのモードの共振周波数で発振する自励発振回路を構成し、かつ、前記共振周波数の変動を検出する手段として周波数検波を使用することを特徴とするダイナミックモードＡＦＭ装置。
【請求項５】
請求項１、２又は３記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段として、そのモードの共振周波数で発振する自励発振回路を構成し、かつ前記共振周波数の変動を検出する手段として位相検波を使用することを特徴とするダイナミックモードＡＦＭ装置。
【請求項６】
請求項１、２又は３記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段として、そのモードの共振周波数付近の一定周波数または制御によりそのモードの共振周波数を緩慢に追尾する周波数の交流信号を発生する信号源を用い、かつ、その信号に対するカンチレバーの変位または速度の位相を検出することをもって前記共振周波数の変動を検出する手段とすることを特徴とするダイナミックモードＡＦＭ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイナミックモードＡＦＭ装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
まず、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）について説明する。【０００３】
コンタクトモードＡＦＭは、探針の付いたカンチレバーを試料表面に近づけたときに探針と試料の間に働く力（通常は斥力）をカンチレバーの撓みから検出し、この検出した力が一定になるように、探針−試料間の距離を制御しつつ、探針を試料に対して２次元に走査することによって、試料表面の「等力面」を画像化するものである。このコンタクトモードＡＦＭは、探針−試料間に働く力が強いので試料に対するダメージが大きく、また原子分解能は達成し難い。【０００４】
それに対して、ダイナミックモードＡＦＭは探針のついたカンチレバーを試料表面に近づけ、探針と試料の間に働く力の探針−試料間距離による微分値（力勾配）によってカンチレバーの共振周波数が変化するのを検出し、その共振周波数変化が一定値になるように探針−試料間の距離を制御しつつ、探針を試料に対して２次元に走査することによって、試料表面の「等力勾配面」を画像化するものである。【０００５】
そこで、従来のダイナミックモードＡＦＭ装置の試料とカンチレバー付近の構成の一例を、図１に示す。【０００６】
図１において、２０１は試料、２０２はカンチレバー、２０２Ａはカンチレバー２０２の探針、２０２Ｂはカンチレバーの基部、２０３はＸＹＺスキャナ、２０４はカンチレバー励振手段、２０５はカンチレバー２０２の背面にレーザー光線２０６を照射してカンチレバー２０２の位置を検出する光位置検出器（光てこによる検出器）、２０７はカンチレバーの撓み振動状態を示している。【０００７】
この図１は、以後の説明の中でＸＹＺという座標を使ったので、その方向を示している。なお、ここでは、試料２０１がＸＹＺスキャナ２０３上に載っている例を示しているが、カンチレバー２０２側をＸＹＺスキャナ２０３に取り付けたり、試料２０１をＸＹスキャナに、カンチレバー２０２をＺスキャナに取り付けるといった変形例もある。また、カンチレバー励振手段２０４としてピエゾ素子のようなものを描いたが、光熱励振法や電磁界を利用することも可能である。また、カンチレバー２０２の撓みを光てこで検出するため光位置検出器２０５を用いているが、レーザードップラー振動計で速度検出したり、光ファイバー干渉計で変位検出したりすることも可能である。【０００８】
図２は探針−試料間距離とカンチレバーに作用する力および力勾配の関係の一例を示す図、図３は探針−試料間距離とカンチレバーの共振周波数の関係の一例を示す図である。そもそもカンチレバーの共振周波数が力勾配によって変化する原因は、距離に依存して変化する力がバネと等価なため、カンチレバーが元々持っているバネにその等価的なバネが付け加わるためである。ただし等価的なバネは力勾配の極性が正の時には負のバネ定数を持つことになる。負のバネ定数が加わると共振周波数は低下する。【０００９】
共振周波数の変化を検出するには、（１）カンチレバー自体を機械共振器に使った自励発振回路を構成し、その発振周波数の変化から検出する方法と、（２）共振周波数付近の一定の周波数でカンチレバーを強制振動させ、振動させるために使った信号と、検出された振動の位相差から共振周波数の変化を検出する方法がある。上記（１）をＦＭ（周波数変調）法、（２）をＰＭ（位相変調）法とそれぞれ呼ぶことにするとき、第３の方法として、（３）強制振動を使うものの、検出された位相差を利用して強制振動させる周波数が共振周波数を追従するように制御する方法がある。この方法をトラッキング他励法と呼ぶことにする。【００１０】
いずれの方法によるにしても、周波数軸に載っている情報は観測する帯域を狭めることによって高い感度で検出できるため、ダイナミックモードＡＦＭはコンタクトモードＡＦＭよりも探針−試料間の力が弱い領域で観察でき、その結果、試料に対するダメージが少なく原子分解能も達成しやすい。【００１１】
上記したように、ダイナミックモードＡＦＭは「等力勾配面」をトレースする。一般には「等力勾配面」は「等高面」に近似していると考えられるが、図２の力勾配のグラフは原子種によって異なるため、「等力勾配面」が真の「等高面」と等しくなるのは試料が単一の原子で構成されており、しかも探針先端が原子の真上に位置しているか原子と原子の中間に位置しているかにかかわらず、図２の力勾配のグラフが変化しない場合だけである。そのため、複数の種類の原子で構成される試料では「等力勾配面」は真の「等高面」ではない上に、試料の構成元素や結晶構造についてある程度の予備情報がないと観察された原子種が何であるかを推定することができない。【００１２】
しかし、図３のグラフの極小点（共振周波数が最も低下する点Ｂすなわち図２に示す力勾配が最大の点）の位置は原子によって異なるため、この位置を求めることによって原子種の判別が可能であるという論文（下記非特許文献１参照）が発表された。【００１３】
この方法によれば、従来通りのダイナミックモードＡＦＭによって観察した試料の凹凸像（「等力勾配面」の３次元グラフィック表示）を極小点位置から求めた原子種によって色付けし、あたかも原子種ごとの異なる色がついているように表示することが可能になる。
【非特許文献１】Ｙｏｓｈｉａｋｉ  Ｓｕｇｉｍｏｔｏ  ｅｔ  ａｌ．，“Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ  ｓｕｒｆａｃｅ  ａｔｏｍｓ  ｂｙ  ａｔｏｍｉｃ  ｆｏｒｃｅ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ”，Ｎａｔｕｒｅ，Ｖｏｌ．４４６，２００７，ｐｐ．６４−６７
【発明の開示】
【００１４】
しかしながら、上記非特許文献１の方法によれば、探針を試料の原子上でドリフトなく位置決めし、フォースカーブの平均化を数１００回行う必要があった。つまり、図３のグラフを各原子について取得し、それらの極小点の位置を人手で求め、各原子の色を決定するという工程が必要になる。この工程は、従来のダイナミックＡＦＭ並みのリアルタイムでの撮像に比べると、大変時間を要することになる。
【００１５】
本発明は、上記状況に鑑みて、探針−試料間距離を自動的に求めることができる自動制御系を構成し、高速に試料表面の原子を同定することができるダイナミックモードＡＦＭ装置を提供することを目的とする。
【００１６】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕ダイナミックモードＡＦＭ装置において、カンチレバーと試料を相対的に３次元走査するスキャナと、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段と、前記共振周波数で前記カンチレバーに撓み振動を励起する手段と、前記撓み振動の周波数よりも低い第２の周波数の交流信号を発生する手段と、前記第２の周波数で前記カンチレバーの探針−試料間距離を変調する手段と、前記共振周波数の変動を検出する手段と、前記カンチレバーの振動を検出する手段と、前記共振周波数の変動を検出する手段の検出信号に含まれる前記探針−試料間距離の変調信号に同期した変動成分を検出する手段を備え、前記変動成分の強度と極性から前記共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きを求めることを特徴とする。
【００１７】
〔２〕上記〔１〕記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きがゼロになるように前記探針−試料間距離を自動制御することを特徴とする。
【００１８】
〔３〕上記〔１〕又は〔２〕記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記第２の周波数として前記撓み振動のあるモードとは別の、より低い次数の撓み振動モードの周波数を使用することを特徴とする。
【００１９】
〔４〕上記〔１〕、〔２〕又は〔３〕記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段として、そのモードの共振周波数で発振する自励発振回路を構成し、かつ、前記共振周波数の変動を検出する手段として周波数検波を使用することを特徴とする。
【００２０】
〔５〕上記〔１〕、〔２〕又は〔３〕記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段として、そのモードの共振周波数で発振する自励発振回路を構成し、かつ前記共振周波数の変動を検出する手段として位相検波を使用することを特徴とする。
【００２１】
〔６〕上記〔１〕、〔２〕又は〔３〕記載のダイナミックモードＡＦＭ装置において、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段として、そのモードの共振周波数付近の一定周波数または制御によりそのモードの共振周波数を緩慢に追尾する周波数の交流信号を発生する信号源を用い、かつ、その信号に対するカンチレバーの変位または速度の位相を検出することをもって前記共振周波数の変動を検出する手段とすることを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】従来のダイナミックモードＡＦＭ装置の試料とカンチレバー付近の構成の一例を示す図である。
【図２】探針−試料間距離とカンチレバーに作用する力および力勾配の関係の一例を示す図である。
【図３】探針−試料間距離とカンチレバーの共振周波数の関係の一例を示す図である。
【図４】本発明の基本的なダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図５】本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きが正の場合（Ｃ）、負の場合（Ａ）または零の場合（Ｂ）の各位置におけるディザ信号と共振周波数変化の波形図である。
【図６】本発明の第１実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図７】本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置における探針−試料間距離の時間変化を示す図である。
【図８】本発明の第２実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図９】本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きが正の場合（Ｃ）、負の場合（Ａ）または零の場合（Ｂ）の各位置における振動の波形と共振周波数の傾きを表す信号の波形図である。
【図１０】本発明の第３実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図１１】本発明の第４実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図１２】本発明の第５実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図１３】本発明の第６実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。
【図１４】本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の探針−試料間距離と共振周波数の関係を示す図である。
【図１５】本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の探針−試料間距離と位相の関係を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
ダイナミックモードＡＦＭ装置において、カンチレバーと試料を相対的に３次元走査するスキャナと、前記カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段と、前記共振周波数で前記カンチレバーに撓み振動を励起する手段と、前記撓み振動の周波数よりも低い第２の周波数の交流信号を発生する手段と、前記第２の周波数で前記カンチレバーの探針−試料間距離を変調する手段と、前記共振周波数の変動を検出する手段と、前記カンチレバーの振動を検出する手段と、前記共振周波数の変動を検出する手段の検出信号に含まれる前記探針−試料間距離の変調信号に同期した変動成分を検出する手段を備え、前記変動成分の強度と極性から前記共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きを求める。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。【００２５】
図４は本発明の基本的なダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。  この図において、１は試料、２はカンチレバー、２Ａはカンチレバー２の探針、２Ｂはカンチレバー２の基部、３はカンチレバー２と試料１を相対的に３次元走査できるスキャナ、４はカンチレバー２の振動検出器であり、ここでは振動を検出するようにしているが、検出するのは速度や変位でもよく、また、光てこ機構、レーザードップラー計などを用いてもよい。５は共振周波数の変動を検出する手段、６は共振周波数の変動を検出する手段５の検出信号に含まれるカンチレバー２の探針２Ａ−試料１間距離の変調信号に同期した変動成分を検出する手段であり、共振周波数のカンチレバー２の探針２Ａ−試料１間距離に対する傾き信号７を得ることができる。８はカンチレバー２の撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段、９はこの手段８からの信号を受けてカンチレバー２に撓み振動を励起する手段、１０は第２の周波数の交流信号を発生する手段、１１は第２の周波数の交流信号を発生する手段１０に接続され、第２の周波数でカンチレバー２の探針２Ａ−試料１間距離を変調する手段であり、第２の周波数の交流信号を発生する手段１０からの出力信号は、最終的には変調信号に同期した変動成分を検出する手段６に入力される。【００２６】
なお、図４においては、ダイナミックモードＡＦＭとして必要なコンピュータやスキャナ３のＺ軸の制御回路などは省略している。【００２７】
また、カンチレバー２の撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段８としては、一定周波数の信号源や、カンチレバー２の共振周波数を緩慢に追尾する信号源や、カンチレバー２を機械共振器として使用した自励発振回路などを用いることができる。【００２８】
また、カンチレバー２に撓み振動を励起する手段９としては、ピエゾアクチュエータ、光熱励振、磁気励振、電界励振などを用いることができる。【００２９】
また、第２の周波数としては、カンチレバーの共振周波数と無関係な周波数を用いる場合と、上記撓み振動のモードより低い別の撓み振動のモードの周波数を用いる場合がある。【００３０】
また、第２の周波数で探針−試料間距離を変調する手段１１としては、スキャナ３を使用する場合や、カンチレバー２に撓み振動を励起する手段９を用いる場合や、第２の周波数専用の手段（ピエゾアクチュエータ、光熱励振、磁気励振、電界励振など）を使用する場合がある。【００３１】
また、共振周波数の変動を検出する手段５としてはＦＭ検波、ＰＭ検波などがあるが、カンチレバー２の撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する手段８との組み合わせによって成立する場合と成立しない場合がある。【００３２】
変調信号に同期した変動成分を検出する手段６としては、乗算器とローパスフィルタ、ロックインアンプ、デジタル回路による位相比較器などがある。また、アナログ回路で構成する場合もあるし、デジタル信号処理による場合もある。【００３３】
本発明の基本的な原理を説明する。【００３４】
図５は本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きが正の場合（Ｃ）、負の場合（Ａ）または零の場合（Ｂ）の各位置におけるディザ信号ｚ（ｔ）と共振周波数変化ｆ（ｔ）の波形図である。【００３５】
従来技術の説明で述べたＦＭ法、ＰＭ法またはトラッキング他励法等を使って、カンチレバーの共振周波数を知るための撓み振動とは別に、もっと低い第２の周波数のディザ信号で探針−試料間距離を微小に変化させる。探針−試料間距離は、上記の撓み振動による変化とディザ信号による変化の両方を同時に受けることになる。そして、ディザ信号による探針−試料間距離変化に伴い、撓み振動から検出される共振周波数も変動するが、その変化のディザ信号と同一周波数成分の極性と振幅から、図５に示すグラフの傾きを知ることができる。【００３６】
ここで、図５に示すグラフの傾きを知ることの意義について説明する。【００３７】
従来のダイナミックモードＡＦＭ装置の制御系は、共振周波数の傾きが正または負のどちらか一方で安定するように作られるので、極小点付近では制御の極性が反転する危険があって使用できない。一方、液体中の試料や水又は溶媒の蒸気にさらされている試料では、水や溶媒が試料表面に層を成しているため、力の勾配が、図２に示したように単純でなく、正負を繰り返す場合がある。このような場合、例えば試料に近い方から２回目の正の傾きの領域を観察したいというような時に、従来のダイナミックモードＡＦＭでは確実にその点に到達する手段がない。そこで、本発明のような方法を用いて傾きを検出し、正負いずれの傾きの場合でも制御が安定化するように制御系の極性を変化させることによって上述した従来困難であった課題を解決できることになる。【００３８】
共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きをリアルタイムに出力するには、ディザ信号と共振周波数検出手段から出てくる信号〔図５におけるｚ（ｔ）とｆ（ｔ）の波形〕を乗算してローパスフィルタに通せば良い。【００３９】
更に、このようして得た傾きを示す信号が常にゼロになるようにＸＹＺスキャナ３のＺ軸に制御をかけながらＸＹスキャンすれば、得られる像は「最小共振周波数面」を表すので、その深さによって原子種が同定できる。この方法によれば、従来のダイナミックモードＡＦＭよりは遅いかもしれないが、相当高速に原子種が同定できるＡＦＭ装置が実現できる。【００４０】
以下、これについて説明する。【００４１】
図６は本発明の第１実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。【００４２】
この第１実施例では、図４に示したシステムの変調信号に同期した変動成分を検出する手段６に制御器２１を付け加えて、この制御器２１によりＺ軸制御信号２２を出力し、共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きがゼロになるように、カンチレバー２と試料１を相対的に３次元走査できるスキャナ３のＺ軸を制御する。なお、図６においても、ダイナミックモードＡＦＭ装置として必要なコンピュータは省略されている。【００４３】
図７は本発明のダイナミックＡＦＭ装置における探針−試料間距離の時間変化を示す図である。【００４４】
ここでは、撓み振動のあるモードの周波数として２次の撓み振動モードの周波数を、第２の周波数として１次の撓み振動モードの周波数を使用した場合の探針−試料間距離の時間変化を示している。少なくとも２次の振動は自励振動によって発生させた場合を例として示している。【００４５】
図７（ａ）は、１次と２次の撓み振動モードの周波数をカンチレバーに同時に励起した場合の探針−試料間距離の時間変化を、図７（ｂ）は、図７（ａ）の１次の撓み振動モード成分と１次の撓みモード形状を、図７（ｃ）は、図７（ａ）の２次の撓みモード振動成分と２次の撓みモード形状を示している。【００４６】
ここで、図７（ｃ）の２次の振動モードの振動周波数が時間変化しているのは、図７（ｂ）に示した１次の振動モード成分によって距離が変調されるためである。【００４７】
図８は本発明の第２実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図、図９は本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きが正の場合（Ｃ）、負の場合（Ａ）または零の場合（Ｂ）の各位置における振動の波形と共振周波数の傾きを表す信号の波形図である。【００４８】
図８において、１０１は試料、１０２はカンチレバー、１０２Ａはカンチレバー１０２の探針、１０２Ｂはカンチレバー１０２の基部、１０３はカンチレバー１０２と試料１０１を相対的に３次元走査できるスキャナ、１０４はカンチレバー１０２の振動検出器であり、ここでは振動を検出するようにしているが、検出するのは速度や変位でもよく、また、光てこ機構、レーザードップラー計などを用いてもよい。１０５はカンチレバー１０２の撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する自励発振回路であり、この自励発振回路１０５はＢＰＦ（バンドパスフィルタ）１０５Ａと波形整形回路１０５Ｂからなる。この自励発振回路１０５は、カンチレバー１０２に撓み振動を励起する手段１０６に接続され、そのカンチレバー１０２に撓み振動を励起する手段１０６からの出力は、カンチレバー１０２に付与される。この自励発振回路１０５は第１の位相比較器１０７にも接続される。この第１の位相比較器１０７はループフィルタ１０８に接続され、そのループフィルタ１０８の出力はＶＣＯ（電圧制御発振器）１０９を介して第１の位相比較器１０７へ入力される。つまり、ＦＭ検波用ＰＬＬとして機能する。１１０はＸＹ走査信号発生装置である。【００４９】
また、第２の周波数発生手段１１１が設けられており、この第２の周波数発生手段１１１の出力信号は第２の周波数でカンチレバー１０２の探針１０２Ａ−試料１０１間距離を変調する手段１１２に入力され、この第２の周波数でカンチレバー１０２の探針１０２Ａ−試料１０１間距離を変調する手段１１２の出力はカンチレバー１０２に付与される。【００５０】
更に、第２の周波数発生手段１１１の出力信号は、ループフィルタ１０８の出力信号とともに第２の位相比較器１１３に入力されて位相差が検出される。この第２の位相比較器１１３の出力信号がＬＰＦ（ローパスフィルタ）１１４に入力される。このＬＰＦ１１４の出力信号は制御器１１５に入力されて、この制御器１１５の出力信号はＺ軸制御信号１１６としてスキャナ１０３のＺ軸の制御を行う。なお、図８において、ループフィルタ１０８の出力を１１７、第２の周波数成分を１１８、第２の位相比較器１１３の出力１１９としてそれぞれ表している。【００５１】
ここで、出力信号の例を示すと、探針−試料間距離（ｚ）に対する共振周波数（ｆｒ）の３点Ａ，Ｂ，Ｃでは、図９に示すようになる。ここで、ａ線は振動検出器１０４の出力信号である振動の波形、ｂ線はＬＰＦ１１４の出力である「共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きを示す信号」である。【００５２】
制御器１１５はスキャナ１０３のＺ軸を制御することで図９のＢの状態になるように探針−試料間距離を調節する。したがって、制御器１１５による制御が成立している状態ではループフィルタ１０８の出力１１７は共振周波数の最小値を示している。ＸＹ走査信号発生装置１１０はスキャナ１０３のＸＹ軸に走査信号を与え、また各ＸＹ座標におけるループフィルタ１０８の出力値を記録し画像化することにより、共振周波数の最小値のＸＹ分布の画像を表示する。この画像は、前記非特許文献１が示すように原子種の分布を表す。【００５３】
また、第２実施例では、第２の周波数として撓み振動のあるモードの周波数とは別の、より低い次数の撓み振動モードの周波数を使用するようにしている。【００５４】
ＦＭ検波方式には、遅延検波、直交検波、ＰＬＬなど種々の方式があるが、ここではＰＬＬ検波の例を示している。ここでは制御器１１５からのＺ軸制御信号１１６によるＺ軸制御によって共振周波数の極小値を維持する制御ループがある。【００５５】
このように構成することにより、カンチレバー１０２の振動モードを利用することで、振幅の増幅効果によって効率よく振動させることができる。【００５６】
図１０は本発明の第３実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。【００５７】
この第３実施例では、第２の周波数の発生手段にもＢＰＦ１１１Ａと波形整形回路１１１Ｂからなる自励発振回路１１１′を使うようにしている。なお、検波回路の方式との組み合わせも考えると、非常に多くのバリエーションが考えられるがその一例を示している。【００５８】
図１１は本発明の第４実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。【００５９】
この第４実施例では、第１の位相比較器１０７の出力であるＰＭ検波出力１２０を第２の位相比較器１１３に入力するようにしている。【００６０】
この第４実施例は、ＰＬＬによるＰＭ検波を用いる例である。ＦＭ信号は本質的にＰＭ信号でもある。特にＰＬＬ検波はＦＭ変調の周波数があまり高いと検波できない。このような場合、ＰＬＬの位相比較器１０７の出力に含まれるＰＭ検波信号を、ＦＭ検波信号の代わりに使うことができる。【００６１】
例えば、カンチレバーの撓み振動のあるモードの共振周波数の交流信号を発生する自励発振回路１０５の周波数をカンチレバー１０２の撓みの２次モード周波数、撓み振動の周波数よりも低い第２の周波数の交流信号を発生する第２の周波数発生手段１１１の周波数をカンチレバー１０２の撓みの１次モード周波数とした場合、検波すべきＦＭ信号の変調周波数は、キャリア周波数の１／６から１／７程度になり、ＰＬＬによるＦＭ検波は難しくなる。【００６２】
なお、低速ＦＭ検波出力１１７′は共振周波数の極小点の周波数が出力される。【００６３】
図１２は本発明の第５実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。【００６４】
この第５実施例では、図１１における第２の周波数発生手段１１１による「第２の周波数」もＢＰＦ１１１Ａと波形整形回路１１１Ｂからなる自励発振回路１１１′で発生させるように構成している。この実施例は、第４実施例に示したように、カンチレバー１０２の２つのモードを利用する場合の具体的な構成を示している。【００６５】
図１３は本発明の第６実施例を示すダイナミックモードＡＦＭ装置のブロック図である。【００６６】
この図において、カンチレバー１０２の振動検出器１０４からの出力は、第３の位相比較器１２２とループフィルタ１２３とＶＣＯ１２４からなる交流信号発生源１２１において、共振周波数に緩慢に追従するように制御される。ここで、緩慢にとは、第２の周波数発生手段１１１からの第２の周波数による距離の変調によって共振周波数が変動するが、その変動には反応しない程度に遅いという意味である。【００６７】
この第６実施例ではＺ軸制御が行われるが、図４に示すように、Ｚ軸制御が無いようにする場合もある。【００６８】
図１４は本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の探針−試料間距離と共振周波数の関係を示す図、図１５は本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置の探針−試料間距離と位相の関係を示す図である。【００６９】
上記第６実施例では、位相を使って共振周波数の変化が検出できるようにしている。カンチレバーを固定周波数（図１４の周波数１〜３）で駆動したとき、励振するための力入力から速度出力までの位相が図１５に示されている。このように、探針−試料間距離が変わると位相が変化する。位相のグラフは共振周波数のグラフよりもゆがんでいるが、傾きの方向は一致している。また、共振周波数が極小になる距離において、位相も極小になるので、位相を使って共振周波数の変動を検出することができる。【００７０】
ただし、共振周波数と駆動周波数があまり離れるとカンチレバーの振幅が小さくなってＳＮ比が悪化してくるため、共振周波数に緩慢に追従するように制御をかける方が良好である。【００７１】
位相を使う利点はカンチレバーのＱ値が低い場合にある。水中ではカンチレバーの機械的Ｑ値は１０とかそれ以下に下がることもあり、自励振動だと止まってしまうこともあるが、この実施例の方法では強制振動なので、カンチレバーの振動が止まることはない。また、Ｑ値が低いため多少共振周波数とずれた周波数で駆動しても極端に振幅が下がることはない。【００７２】
本発明によれば、走査型電子顕微鏡で、形状像と組成像やＸＰＳ像が得られているのと同じような簡便さで、原子分解能の元素同定を可能とする。それにより、走査型力顕微鏡で得られる試料の情報を各段に増やすことが可能となる。【００７３】
また、本発明は、真空のみならず、気体や液体中でも適応可能であり、例えば、液中の固体表面の動的な変化を、関与している元素を高分解能で認識しつつ撮像することが可能となる。また、表面科学、表面工学に限られず、ナノ加工、バイオ高分解能イメージング等への高い波及性を有する画期的発明と言える。【００７４】
また、ダイナミックモードＡＦＭ装置を構成する要素のいくつかは、複数の実現方法があり、上記実施例においてはその代表的なものを開示しているに過ぎない。【００７５】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。【００７６】
本発明によれば、探針−試料間距離を自動的に求めることができる自動制御系を構成し、高速に試料表面の原子を同定することができる。特に、共振周波数の探針−試料間距離に対する傾きを求めることができる。更に、共振周波数の探針−試料距離に関する傾きがゼロになるように探針−試料距離を自動制御して、原子種の同定を迅速に行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明のダイナミックモードＡＦＭ装置は、原子間力顕微鏡、走査型プローブ顕微鏡、表面分析、表面科学、表面工学、ナノ加工、ナノプロセッシング、バイオ高分解能イメージングなどの分野に利用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【国際調査報告】
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