(57)【要約】  本発明に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ１）銅イオンと（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子のいずれか一方と、を含有し、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍであり、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍである。
2009107472.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）砥粒と、
（Ｂ）有機酸と、
（Ｃ１）銅イオンと（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子のいずれか一方と、を含有し、
前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍであり、
前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項２】
請求項１において、
少なくとも銅または銅合金を含む配線層を化学機械研磨することにより溶出した銅イオンを除去して再使用することができる化学機械研磨用水系分散体であって、
前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜１×１０４ｐｐｍである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項３】
請求項１において、
少なくとも銅または銅合金を含む配線層を化学機械研磨することにより溶出した銅イオンを除去せずに再使用することができる化学機械研磨用水系分散体であって、
前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、５×１０４〜２×１０５ｐｐｍである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項４】
請求項１において、
電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金を含む配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体であって、
前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０３〜２×１０５ｐｐｍである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項５】
請求項２ないし請求項４のいずれか１項において、
前記（Ｂ）有機酸は、含窒素複素五員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、含窒素六員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、およびアミノ酸から選択される少なくとも１種である、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項６】
請求項１において、
Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を化学機械研磨することにより溶出する金属原子を除去して再使用することができる化学機械研磨用水系分散体であって、
前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０２ｐｐｍである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項７】
請求項１において、
電気光学表示装置用基板に設けられたＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨するための化学機械研磨用水系分散体であって、
前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０１〜１×１０３ｐｐｍである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項８】
請求項６または請求項７において、
前記（Ｂ）有機酸は、２個以上のカルボキシル基を有する化合物である、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項９】
請求項６ないし請求項８のいずれか一項において、
さらに、（Ｅ）水溶性高分子を含有する、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項１０】
請求項９において、
前記（Ｅ）水溶性高分子の重量平均分子量は、５０，０００〜５，０００，０００である、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項１１】
請求項１ないし請求項１０のいずれか一項において、
前記（Ａ）砥粒は、シリカである、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項１２】
請求項１ないし請求項１１のいずれか１項において、
さらに、（Ｄ）界面活性剤を含有する、化学機械研磨用水系分散体。
【請求項１３】
化学機械研磨用水系分散体を用いて銅または銅合金を含む配線層を研磨処理した後に排出される廃液の再生方法であって、
前記化学機械研磨用水系分散体は、少なくとも（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ１）銅イオンと、を含有し、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍであり、
前記廃液を再生するための手段として、
（ａ）前記廃液を回収する工程と、
（ｂ）前記廃液中の粗大粒子を除去する工程と、
を含む、化学機械研磨用水系分散体の再生方法。
【請求項１４】
化学機械研磨用水系分散体を用いてＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨処理した後に排出される廃液の再生方法であって、
前記化学機械研磨用水系分散体は、少なくとも（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子と、を含有し、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍであり、
前記廃液を再生するための手段として、
（ａ）前記廃液を回収する工程と、
（ｂ）前記廃液中の粗大粒子を除去する工程と、
を含む、化学機械研磨用水系分散体の再生方法。
【請求項１５】
請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、銅もしくは銅合金を含む配線層またはＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨する工程を含む、化学機械研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学機械研磨用水系分散体およびそれを用いた化学機械研磨方法、化学機械研磨用水系分散体の再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能ＬＳＩに搭載される銅ダマシン配線は、化学機械研磨（以下、「ＣＭＰ」ともいう。）を用いて形成される。ＣＭＰでは、絶縁材中に形成された溝などに配線材料を埋め込んだ後、余剰な配線材料を化学機械研磨により除去することによって所望の配線を形成するものである。【０００３】
このような化学機械研磨工程では、ＣＭＰに使用された使用済みの化学機械研磨用水系分散体や、被研磨物であるウエハ上に形成されている半導体デバイスの各層材料から削り取られて生じる研磨屑、および研磨パッドから削り取られて生じる研磨屑等を含む研磨排水（以下、「ＣＭＰ排水」ともいう。）が排出される。このようなＣＭＰ排水に含まれる研磨屑は、半導体デバイスの各層の研磨面を傷つける原因になり、研磨屑が蓄積された場合には研磨性能が低下するので、ＣＭＰ排水は化学機械研磨用水系分散体として再利用されずに排水処理されている。これに対し、近年の半導体デバイスの高集積度化に伴い化学機械研磨用水系分散体の使用量が飛躍的に増大しているため、ＣＭＰ排水の排出量を低減することが要求されている。【０００４】
環境への負荷を低くすると同時に半導体の製造コストの低減を行う観点から、最も効率的なＣＭＰ排水の低減技術は化学機械研磨用水系分散体を再使用する技術である。例えば、特開平１１−１０５４０号公報には、イオン除去膜を使用して化学機械研磨用水系分散体を再使用する技術が記載されている。特開平１１−２７７４３４号公報には、振動子により砥粒を再分散して化学機械研磨用水系分散体を再使用する技術が記載されている。また、特開２０００−７１１７２号公報や特開２００１−１６２５３４号公報には、使用後の化学機械研磨用水系分散体へ新たな化学機械研磨用水系分散体や添加剤を加えて再生し、再利用する技術が記載されている。さらに特開２００２−１７０７９３号公報には、遠心分離を利用してＣＭＰ排水中に含まれる粗大粒子を除去し、回収した砥粒を再度ＣＭＰ化学機械研磨用水系分散体に使用する方法が記載されている。【０００５】
しかしながら、これらのリサイクルシステムでは銅などの配線金属を研磨することにより発生する金属イオンが蓄積され、初期の研磨性能と再生後の研磨性能が大幅に変化することにより実用的な再利用ができないという問題があった。【０００６】
一方で、近年、液晶表示装置（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、プラズマ表示装置（ＰＤＰ：Ｐｌａｓｍａ  Ｄｉｓｐｌａｙ  Ｐａｎｅｌ）、エレクトロルミック表示装置（ＥＣＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｒｏｍｉｃ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、エレクトロルミネッセント表示装置（ＥＬＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、電界放出表示材料装置（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｄｉｓｐｌａｙ）等のフラットパネルディスプレイに代表される電気光学表示装置の製造に用いられる基板（以下、「電気光学表示装置用基板」という。）においても、ＣＭＰで平坦化する試みがなされている。しかしながら、電気光学表示装置用基板は、通常最大寸法が約１５００〜３０００ｍｍ程度と大型となるため、一般的な半導体装置用基板と比較すると除去すべき配線材料が多量となる。このような電気光学装置用基板の配線材料をＣＭＰにより研磨すると、ＣＭＰ中に配線材料から削り取られて生じる研磨屑によって発生する金属イオンが化学機械研磨用水系分散体中に蓄積されて、初期の研磨性能とＣＭＰ中の研磨性能とが大幅に変化してしまうという問題があった。
【発明の開示】
【０００７】
本発明の目的は、銅または銅合金等の金属膜、Ｔａ等のバリアメタル膜、および絶縁膜の研磨性能に優れると共に、簡単な工程を経ることにより繰り返し使用することができ、大型の電気光学表示装置用基板等に形成された配線材料を研磨しても初期の研磨性能を維持しながら安定に研磨することができる化学機械研磨用水系分散体およびそれを用いた化学機械研磨方法を提供することにある。
【０００８】
本発明のもう一つの目的は、初期の研磨性能と再生後の研磨性能が大幅に変化することなく、簡単な工程を経ることにより再生することができる化学機械研磨用水系分散体の再生方法を提供することにある。
【０００９】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体は、
（Ａ）砥粒と、
（Ｂ）有機酸と、
（Ｃ１）銅イオンと（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子のいずれか一方と、を含有し、
前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍであり、
前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍである。
【００１０】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、少なくとも銅または銅合金を含む配線層を化学機械研磨することにより溶出した銅イオンを除去して再使用する場合、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜１×１０４ｐｐｍであることができる。
【００１１】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、少なくとも銅または銅合金を含む配線層を化学機械研磨することにより溶出した銅イオンを除去せずに再使用する場合、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、５×１０４〜２×１０５ｐｐｍであることができる。
【００１２】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金を含む配線層を研磨対象とする場合、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０３〜２×１０５ｐｐｍであることができる。
【００１３】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、前記（Ｂ）有機酸は、含窒素複素五員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、含窒素六員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、およびアミノ酸から選択される少なくとも１種であることができる。
【００１４】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を化学機械研磨することにより溶出する金属原子を除去して再使用する場合、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０２ｐｐｍであることができる。
【００１５】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、電気光学表示装置用基板に設けられたＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨対象とする場合、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０１〜１×１０３ｐｐｍであることができる。
【００１６】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、前記（Ｂ）有機酸は、２個以上のカルボキシル基を有する化合物であることができる。
【００１７】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、さらに、（Ｅ）水溶性高分子を含有することができる。
【００１８】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、前記（Ｅ）水溶性高分子の重量平均分子量は、５０，０００〜５，０００，０００であることができる。
【００１９】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、前記（Ａ）砥粒は、シリカであることができる。
【００２０】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、さらに、（Ｄ）界面活性剤を含有することができる。
【００２１】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法は、
化学機械研磨用水系分散体を用いて銅または銅合金を含む配線層を研磨処理した後に排出される廃液の再生方法であって、
前記化学機械研磨用水系分散体は、少なくとも（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ）銅イオンと、を含有し、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍであり、
前記廃液を再生するための手段として、
（ａ）前記廃液を回収する工程と、
（ｂ）前記廃液中の粗大粒子を除去する工程と、
を含む。
【００２２】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法は、
化学機械研磨用水系分散体を用いてＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨処理した後に排出される廃液の再生方法であって、
前記化学機械研磨用水系分散体は、少なくとも（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子と、を含有し、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍであり、
前記廃液を再生するための手段として、
（ａ）前記廃液を回収する工程と、
（ｂ）前記廃液中の粗大粒子を除去する工程と、
を含む。
【００２３】
本発明に係る化学機械研磨方法は、前記の化学機械研磨用水系分散体を用いて、銅または銅合金を含む配線層またはＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨する工程を含む。
【００２４】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体によれば、銅または銅合金等を含む配線層、Ｔａ等のバリアメタル膜、および絶縁膜に対する研磨性能に優れると共に、簡単な工程を経ることにより繰り返し使用することができる。さらに、本発明に係る化学機械研磨用水系分散体によれば、大型の電気光学表示装置用基板等に形成された配線材料を研磨しても初期の研磨性能を維持しながら安定に研磨することができる。
【００２５】
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法によれば、初期の研磨性能と再生後の研磨性能が大幅に変化することなく、簡単な工程を経ることにより再生することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１Ａ】図１Ａは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。
【図２Ｃ】図２Ｃは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。
【図３Ａ】図３Ａは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す電気光学表示装置用基板の断面図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す電気光学表示装置用基板の断面図である。
【図３Ｃ】図３Ｃは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す電気光学表示装置用基板の断面図である。
【図３Ｄ】図３Ｄは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す電気光学表示装置用基板の断面図である。
【図３Ｅ】図３Ｅは、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す電気光学表示装置用基板の断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係る好適な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変型例も含む。【００２８】
１．化学機械研磨用水系分散体
１．１  第１の実施形態
本発明の第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ１）銅イオンと、を含有し、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍである。【００２９】
以下、第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる各成分について、詳細に説明する。なお、以下（Ａ）ないし（Ｅ）の各成分をそれぞれ（Ａ）成分ないし（Ｅ）成分と省略して記載することがある。【００３０】
１．１．１  （Ａ）砥粒
第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ａ）砥粒を含有する。（Ａ）砥粒として、無機粒子および有機粒子から選択される少なくとも１種を含有することができる。無機粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア等が挙げられる。有機粒子としては、ポリ塩化ビニル、ポリスチレンおよびスチレン系共重合体、ポリアセタール、飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン等のポリオレフィンおよびオレフィン系共重合体、フェノキシ樹脂、ポリメチルメタクリレート等の（メタ）アクリル樹脂およびアクリル系共重合体等が挙げられる。【００３１】
無機粒子としては、シリカであることが好ましく、例えば、気相中で塩化ケイ素、塩化アルミニウム、塩化チタン等を酸素および水素と反応させるヒュームド法により合成されたシリカ、金属アルコキシドから加水分解縮合して合成するゾルゲル法により合成されたシリカ、精製により不純物を除去した無機コロイド法等により合成されたコロイダルシリカ等が挙げられる。これらのうち、精製により不純物を除去した無機コロイド法等により合成されたコロイダルシリカが特に好ましい。コロイダルシリカの平均粒子径は、エロージョンおよび被研磨面のスクラッチを抑制する観点から、１００ｎｍ以下であることが好ましい。【００３２】
（Ａ）砥粒の平均粒子径は５〜１０００ｎｍが好ましい。この平均粒子径は、レーザー散乱回折型測定機により測定することができ、また透過型電子顕微鏡によって個々の粒子を観察し、累積粒子径と個数とから算出することもできる。平均粒子径が５ｎｍ未満では、十分に研磨速度が大きい化学機械研磨用水系分散体を得ることができないことがある。平均粒子径が１０００ｎｍを超えると、ディッシングおよびエロージョンの抑制が不十分となることがあり、また（Ａ）砥粒の沈降・分離により、安定した化学機械研磨用水系分散体を容易に得ることができないことがある。（Ａ）砥粒の平均粒子径は、前記範囲内であればよいが、より好ましくは１０〜７００ｎｍ、特に好ましくは１５〜５００ｎｍである。平均粒子径がこの範囲にあると、研磨速度が大きく、ディッシングおよびエロージョンが十分に抑制され、かつ粒子の沈降・分離が発生しにくい、安定な化学機械研磨用水系分散体を得ることができる。【００３３】
前記（Ａ）砥粒の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、好ましくは０．０１〜１５質量％、より好ましくは０．０５〜１０質量％、特に好ましくは０．０５〜５質量％である。（Ａ）砥粒の含有量が前記範囲未満になると十分な研磨速度を得ることができないことがあり、前記範囲を超えるとコストが高くなるとともに、安定した化学機械研磨用水系分散体を得られないことがある。【００３４】
１．１．２  （Ｂ）有機酸
第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｂ）有機酸を含有する。（Ｂ）有機酸としては、好ましくは銅イオンまたは銅膜の表面に対し配位能力を有する有機酸であり、より好ましくは銅イオンまたは銅膜の表面に対しキレート配位能力を有する有機酸である。銅イオンまたは銅膜の表面に対しキレート配位能力を有する有機酸としては、例えば、含窒素複素五員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、含窒素複素六員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、およびアミノ酸等が挙げられる。【００３５】
前記含窒素複素五員環としては、ピロール構造、イミダゾール構造、トリアゾール構造等が挙げられる。前記含窒素複素六員環としては、ピリジン構造、ピリミジン構造、ピリダジン構造、ピラジン構造等が挙げられる。このような含窒素複素環は縮合環を形成していてもよい。具体的には、インドール構造、イソインドール構造、ベンゾイミダゾール構造、ベンゾトリアゾール構造、キノリン構造、イソキノリン構造、キナゾリン構造、シンノリン構造、フタラジン構造、キノキサリン構造、アクリジン構造等が挙げられる。このような構造を有する有機化合物のうち、ピリジン構造、キノリン構造、ベンゾイミダゾール構造、またはベンゾトリアゾール構造を有する有機化合物が好ましい。【００３６】
含窒素複素五員環ならびにカルボキシル基を有する化合物、および含窒素複素六員環ならびにカルボキシル基を有する化合物としては、例えば、キノリンカルボン酸、ピリジンカルボン酸、ピリジンジカルボン酸、ピラジンカルボン酸等が挙げられる。これらのうち、キナルジン酸（例えば、２−キノリンカルボン酸）、キノリン酸（例えば、２，３−ピリジンジカルボン酸）が好ましい。【００３７】
アミノ酸としては、例えば、アラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン、グルタミン酸、グリシン、イソロイシン、ロイシン、リシン、メチオニン、フェニルアラニン、セリン、トレオニン、チロシン、パリン等が挙げられる。特に、含窒素複素五員環およびカルボキシル基を有する化合物または含窒素複素六員環およびカルボキシル基を有する化合物であって、かつ、アミノ酸であるヒスチジン、トリプトファン、プロリンは、前記（Ｂ）成分として最も好ましく用いることが可能である。【００３８】
以上に例示した（Ｂ）有機酸は１種単独または２種以上を組み合わせて用いることができるが、後述する銅錯体に用いる配位子と同じ化合物を含むことが好ましい。【００３９】
前記（Ｂ）有機酸の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、好ましくは０．０１〜５質量％、より好ましくは０．０５〜２質量％である。（Ｂ）有機酸の含有量が前記範囲未満の場合には、化学機械研磨用水系分散体を再使用する際に銅イオンの析出が発生し、被研磨ウエハにスクラッチを発生させる可能性がある。一方、（Ｂ）有機酸の含有量が前記範囲を超えると、銅膜または銅合金膜を含む配線層の腐食やディッシングが大きくなるおそれがある。【００４０】
１．１．３  （Ｃ１）銅イオン
第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ１）銅イオンを含有する。前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍである。前記（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲内であることにより、銅または銅合金を含む配線層を研磨する場合において研磨工程を通じて化学機械研磨用水系分散体中の銅イオン濃度の変化量を抑制し、研磨特性の安定化を図ることができる。さらに、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を再使用する場合でも、再生前後における化学機械研磨用水系分散体中に含まれる銅イオンの濃度変化が小さいので安定した研磨性能を維持することができる。例えば、銅膜または銅合金膜の研磨前の化学機械研磨用水分散体中に含まれる銅イオン濃度を１００質量部とした場合、銅膜または銅合金膜の研磨により溶出した銅イオンによる化学機械研磨用水系分散体中の銅イオン濃度の上昇量を１〜１０質量部、好ましくは１．５〜８質量部、さらに好ましくは２〜５質量部に抑制することができ、研磨工程を通じて化学機械研磨用水系分散体の研磨特性の変化を抑制することができる。その結果、研磨対象が広い研磨面積を有する電気光学表示装置用基板である場合には、該基板を均一に研磨することが可能となる。【００４１】
第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲内であることにより、研磨により化学機械研磨用水系分散体へ溶出した銅イオンを除去する工程を後述するように簡略化することができ、化学機械研磨用水系分散体を容易に再生することができる。これに対して、化学機械研磨用水系分散体に含有される（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に銅イオンが付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発されるため好ましくない。また、化学機械研磨用水系分散体に含有される銅イオンの濃度が前記範囲より小さい場合、再使用するために銅イオンを使用前の濃度まで除去することが非常に困難となり、初期と同等の研磨特性を有する化学機械研磨用水系分散体を再生することが困難となるため好ましくない。【００４２】
第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、下記のように化学機械研磨用水系分散体の使用態様に応じて、前記（Ｃ１）銅イオンの好ましい濃度範囲を規定することができる。【００４３】
（１）第１の使用態様
シリコンウエハ等の半導体基板上に形成された銅または銅合金等の金属膜、タンタル等のバリアメタル膜、絶縁膜を化学機械研磨する工程に使用する化学機械研磨用水系分散体であって、該研磨により溶出した銅イオンを除去することにより前記化学機械研磨用水系分散体を再使用する場合には、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、好ましくは１×１０１〜１×１０４ｐｐｍであり、より好ましくは１×１０２〜８×１０３ｐｐｍ、特に好ましくは５×１０２〜５×１０３ｐｐｍである。第１の使用態様に使用される化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲であることにより、後述するように簡単な操作により化学機械研磨用水系分散体中へ溶出した銅イオンを除去することができ、使用済みの化学機械研磨用水系分散体を再生することができる。これに対して、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に銅イオンが付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発される等、研磨性能の観点から好ましくない。一方、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲未満である場合、再使用するために銅イオンを使用前の濃度まで除去することが非常に困難となり、初期と同等の研磨特性を有する化学機械研磨用水系分散体を再生することが困難となるため好ましくない。【００４４】
（２）第２の使用態様
シリコンウエハ等の半導体基板上に形成された銅または銅合金等の金属膜、Ｔａ等のバリアメタル膜、絶縁膜を化学機械研磨する工程に使用する化学機械研磨用水系分散体であって、使用後の成分調整を行わずに前記化学機械研磨用水系分散体を再使用する場合には、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、好ましくは５×１０４〜２×１０５ｐｐｍであり、より好ましくは６×１０４〜１×１０５ｐｐｍ、特に好ましくは７×１０４〜９×１０４ｐｐｍである。第２の使用態様に使用される化学機械研磨用水系分散体に含有される（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に銅イオンが付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発される等、研磨性能の観点から好ましくない。一方、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲未満である場合、化学機械研磨用水系分散体を再使用する場合に、研磨使用前と研磨使用後の化学機械研磨用水系分散体中に含まれる銅イオンの濃度変化が大きくなり、安定した研磨性能を維持することができないので好ましくない。【００４５】
（３）第３の使用態様
電気光学表示装置用基板上に形成された銅または銅合金からなる配線層を化学機械研磨する工程に使用する化学機械研磨用水系分散体である場合には、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、好ましくは１×１０３〜１×１０５ｐｐｍであり、より好ましくは３×１０３〜８×１０４ｐｐｍ、特に好ましくは５×１０３〜５×１０４ｐｐｍである。第３の使用態様に使用される化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲であることにより、化学機械研磨前後における化学機械研磨用水系分散体中の銅イオン濃度の変化量を抑制し、研磨工程を通じて研磨特性の安定化を図ることができる。これに対して、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に銅イオンが付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発される等、研磨性能の観点から好ましくない。一方、（Ｃ１）銅イオンの濃度が前記範囲未満である場合、化学機械研磨前後における化学機械研磨用水系分散体中の銅イオン濃度の変化量が大きくなり、研磨工程を通じて研磨特性の安定化を図ることができない。【００４６】
なお、第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含有される（Ｃ１）銅イオンの濃度とは、化学機械研磨用水系分散体の全重量に対する（Ｃ１）銅イオンの重量比である。（Ｃ１）銅イオンの濃度は、原子吸光分析法、全反射蛍光Ｘ線分析法等、公知の方法により定量することができる。【００４７】
さらに、第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、１回目の使用の際に（Ｃ１）銅イオンが前記範囲内で含有されている化学機械研磨用水系分散体であり、研磨工程を経ることにより結果的に銅イオンを含有することとなった化学機械研磨用水系分散体とは異なるものである。【００４８】
第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ１）銅イオンを水溶性の無機塩、あるいは有機酸との塩として配合し、化学機械研磨用水系分散体に含有させることができる。このような水溶性の無機塩としては、例えば、硫酸銅、塩化銅、硝酸銅などを用いることができる。有機酸との塩としては、前記（Ｂ）有機酸との塩や錯体として配合し、含有させることが好ましい。前記（Ｂ）有機酸との塩として配合し、さらに前記（Ｂ）有機酸を含有することにより、研磨により化学機械研磨用水系分散体中に溶出する銅イオンが、あらかじめ添加されている前記（Ｂ）有機酸との塩と同じ化学特性を持つため、再使用を行う際に銅イオンを十分に除去する工程を経なくても化学機械研磨用水系分散体の研磨特性を変化させることがない。【００４９】
１．２  第２の実施形態
本発明の第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子と、を含有し、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍである。【００５０】
以下、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる各成分について、詳細に説明する。【００５１】
１．２．１  （Ａ）砥粒
第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ａ）砥粒を含有する。第２の実施形態で使用し得る（Ａ）砥粒は、第１の実施形態で説明した（Ａ）砥粒と同様であるので説明を省略する。【００５２】
１．２．２  （Ｂ）有機酸
第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｂ）有機酸を含有する。（Ｂ）有機酸を添加することにより、研磨速度を調整することができる。例えば、銅または銅合金からなる配線層を研磨する速度と、Ｔａ、Ｔｉもしくはそれらの窒化物や酸化物、またはＴａ、Ｔｉ等を含有する合金からなるバリアメタル膜を研磨する速度との比を、目的に応じた比率に調整することができる。【００５３】
（Ｂ）有機酸としては、カルボン酸有機化合物が好ましい。より好ましくは、分子内に２個以上のカルボキシル基を有するカルボン酸有機化合物であり、例えばマレイン酸、コハク酸、フタル酸、クエン酸等が挙げられる。特に好ましくは、分子内に２個のカルボキシル基を有するカルボン酸有機化合物であり、例えばマレイン酸が挙げられる。カルボキシル基を有しない有機酸化合物を添加しても、被研磨面に対して十分な研磨速度を得ることができない。【００５４】
（Ｂ）有機酸は、化学機械研磨用水系分散体中で解離していてもよい。その場合、２価以上の酸において、解離部は１価であってもそれ以上でもよい。また、解離部の対の陽イオンは、水素イオン、その他任意的に加えられる添加剤由来の陽イオン、例えば、アンモニウムイオン、カリウムイオン等であってもよい。【００５５】
（Ｂ）有機酸の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、好ましくは０．０１〜３質量％、より好ましくは０．０５〜２質量％、特に好ましくは０．１〜１．５質量％である。（Ｂ）有機酸の含有量が前記範囲未満であると、十分な研磨速度を得ることができず、研磨工程を終了するのに多大な時間を要する。一方、（Ｂ）有機酸の含有量が前記範囲を超えると、化学的エッチング効果が大きくなり、被研磨面の平坦性を損なうことがある。【００５６】
１．２．３  （Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子
第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子（以下、「金属原子」ともいう。）を含有する。前記（Ｃ２）金属原子の濃度は、１．０×１０−１〜１．０×１０３ｐｐｍである。前記（Ｃ２）金属原子の濃度が前記範囲内であることにより、該研磨により化学機械研磨用水系分散体中に溶出した金属原子を除去する工程が簡略化され、化学機械研磨用水系分散体を再使用することが可能となる。これに対して、金属原子の濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に金属原子が付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発されるため好ましくない。一方、金属原子の濃度が前記範囲未満である場合、再使用するために金属原子を使用前の濃度まで除去することが非常に困難となり、初期と同等の研磨特性を持つ化学機械研磨用水系分散体を再生することが困難となるため好ましくない。【００５７】
第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれるＴａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子種は、研磨対象となるバリアメタル膜に含有される金属種と同じ原子種を含むことが好ましい。第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、研磨対象となるバリアメタル膜に含有される金属種と同じ原子種を含めば、それ以外にＴａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される原子種を二種類以上含んでいてもよい。【００５８】
例えば、バリアメタル膜がＴａ膜またはＴａＮ膜である場合、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、少なくともＴａを含有することが好ましい。バリアメタル膜がＴｉ膜またはＴｉＮ膜である場合、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、少なくともＴｉを含有することが好ましい。バリアメタル膜がＲｕ膜またはＲｕＯｘ膜またはＲｕＮｘ膜である場合、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、少なくともＲｕを含有することが好ましい。以上のように、バリアメタル膜と同種類の金属種を含有することにより、バリアメタル膜を研磨する場合の化学機械研磨用水系分散体中のＴａ原子、Ｔｉ原子、Ｒｕ原子の濃度の変化量を抑制し、安定した研磨特性を維持することができる。例えば、バリアメタル膜の研磨前の化学機械研磨用水系分散体中に含まれるＴａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度を１００質量％とした場合、バリアメタル膜の研磨により生じる化学機械研磨用水系分散体中のＴａ原子、Ｔｉ原子、Ｒｕ原子の濃度の上昇量を１〜１０質量％、好ましくは１．５〜８質量％、特に好ましくは２〜５質量％に抑制することができ、研磨中に化学機械研磨用水系分散体の研磨特性の変化を抑制することができる。【００５９】
第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、下記のように化学機械研磨用水系分散体の使用態様に応じて、前記（Ｃ２）金属原子の好ましい濃度範囲を規定することができる。【００６０】
（１）第１の使用態様
シリコンウエハ等の半導体基板上に形成されたＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を化学機械研磨する工程に使用する化学機械研磨用水系分散体であって、該研磨により化学機械研磨用水系分散体中へ溶出した金属原子を除去して再使用する場合には、前記（Ｃ２）金属原子の濃度は、好ましくは１×１０−１〜１×１０２ｐｐｍであり、より好ましくは１×１００〜８×１０１ｐｐｍ、特に好ましくは５×１００〜４×１０１ｐｐｍである。第１の使用態様に使用される化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ２）金属原子の濃度が前記範囲であることにより、後述するように簡単な操作により化学機械研磨用水系分散体中に生成された金属原子を除去することができ、使用済みの化学機械研磨用水系分散体を再生することができる。これに対して、（Ｃ２）金属原子の濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に金属原子が付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発される等、研磨性能の観点から好ましくない。一方、（Ｃ２）金属原子の濃度が前記範囲未満である場合、再使用するために金属原子を使用前の濃度まで除去することが非常に困難となり、初期と同等の研磨特性を有する化学機械研磨用水系分散体を再生することが困難となるため好ましくない。【００６１】
（２）第２の使用態様
電気光学表示装置用基板上に形成されたＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を化学機械研磨する工程に使用する化学機械研磨用水系分散体である場合には、前記（Ｃ２）金属原子の濃度は、好ましくは１×１０１〜１×１０３ｐｐｍであり、より好ましくは５×１０１〜８×１０２ｐｐｍ、さらに好ましくは１×１０２〜５×１０２ｐｐｍである。第２の使用態様に使用される化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ２）金属原子の濃度が前記範囲であることにより、化学機械研磨前後における化学機械研磨用水系分散体中の金属原子濃度の変化量を抑制し、研磨工程を通じて研磨特性の安定化を図ることができる。これに対して、（Ｃ２）金属原子の濃度が前記範囲を超える場合、研磨後の配線上に金属原子が付着して残留し、被研磨物である半導体回路の電気特性の悪化による歩留まりの低下等が誘発される等、研磨性能の観点から好ましくない。化学機械研磨前後における化学機械研磨用水系分散体中の金属原子濃度の変化量が大きくなり、研磨工程を通じて研磨特性の安定化を図ることができない。【００６２】
なお、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含有される（Ｃ２）金属原子の濃度とは、化学機械研磨用水系分散体の全重量に対する（Ｃ２）金属原子の重量比である。（Ｃ２）金属原子の濃度は、原子吸光分析法、全反射蛍光Ｘ線分析法等、公知の方法により定量することができる。【００６３】
さらに、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、１回目の使用の際に（Ｃ２）金属原子が前記範囲内で含有されている化学機械研磨用水系分散体であり、研磨工程を経ることにより結果的に金属原子を含有することとなった化学機械研磨用水系分散体とは異なるものである。【００６４】
第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、（Ｃ２）金属原子を水溶性の無機塩、あるいは有機酸との塩として配合し、化学機械研磨用水系分散体に含有させることができる。このような水溶性の無機塩としては、例えば、硫酸塩、塩化物塩、硝酸塩などを用いることができる。有機酸との塩としては、前記（Ｂ）有機酸との塩や錯体として配合し、含有させることが好ましい。前記（Ｂ）有機酸との塩として配合し、さらに前記（Ｂ）有機酸を含有することにより、研磨により化学機械研磨用水系分散体中に溶出する金属原子が、あらかじめ添加されている前記（Ｂ）有機酸との塩と同じ化学特性を持つため、再使用を行う際に金属原子を十分に除去する工程を経なくても化学機械研磨用水系分散体の研磨特性を変化させることがない。【００６５】
１．３  添加剤
１．３．１  （Ｄ）界面活性剤
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに（Ｄ）界面活性剤を含有することができる。（Ｄ）界面活性剤としては、例えば非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等が挙げられる。【００６６】
前記非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール型非イオン性界面活性剤や三重結合を有する非イオン性界面活性剤が挙げられる。具体的には、ポリエチレングリコール型非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等が挙げられる。また、三重結合を有する非イオン性界面活性剤としては、アセチレングリコールおよびそのエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコール等が挙げられる。その他の非イオン性界面活性剤として、シリコーン系界面活性剤、ポリビニルアルコール、シクロデキストリン、ポリビニルメチルエーテル、およびヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。【００６７】
前記アニオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族せっけん、硫酸エステル塩、およびリン酸エステル塩等が挙げられる。【００６８】
前記カチオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩および脂肪族アンモニウム塩等が挙げられる。これらの界面活性剤は、１種単独または２種以上を組み合わせて使用することができる。【００６９】
前記（Ｄ）界面活性剤の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、好ましくは０．０１〜２質量％である。（Ｄ）界面活性剤の量が０．０１質量％未満になるとディッシング、エロージョン等を十分に抑制することができないことがある。一方、（Ｄ）界面活性剤の量が２質量％を超えると研磨速度の低下等を招き、さらに発泡が抑制できなくなることもある。【００７０】
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体にアニオン性界面活性剤を使用する場合、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムまたはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムが好適に使用される。ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムやドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムは、ドデシルベンゼンスルホン酸を水酸化カリウムまたはアンモニアによって中和することにより調製することができる。前記ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよび／またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムの含有量は、化学機械研磨用水系分散体の総量を１００質量％とした場合、好ましくは０．００２〜１質量％であり、より好ましくは０．００５〜０．５質量％、特に好ましくは０．００７〜０．３質量％である。前記ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよび／またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムの含有量が１質量％を超えると、研磨レートの低下等の研磨性能の低下が起こり好ましくない。一方、前記ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよび／またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムの含有量が０．００２質量％未満では、エロージョンの抑制効果が十分でない。【００７１】
さらに、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよび／またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムの一部を、他の界面活性剤で置き換えることができる。このとき使用しうる他の界面活性剤としては、カチオン性、アニオン性および非イオン性のいずれの界面活性剤をも挙げることができる。カチオン性界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等が挙げられる。また、アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩等のスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル等のリン酸エステル塩等が挙げられる。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等のエーテル型、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル等のエーテルエステル型、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ソルビタンエステル等のエステル型等が挙げられる。これらの界面活性剤を併用する場合は、その使用量は、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよび／またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムと他の界面活性剤の合計量に対して１０質量％未満とすることができる。【００７２】
１．３．２  （Ｅ）水溶性高分子
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに（Ｅ）水溶性高分子を含有することができる。（Ｅ）水溶性高分子を添加することにより、化学機械研磨用水系分散体に適度な粘性を付与することができる。すなわち、化学機械研磨用水系分散体の粘性は、（Ｅ）水溶性高分子の種類、重量平均分子量および含有量によって制御することができる。そして、化学機械研磨用水系分散体の粘性を制御することによって、研磨圧力を効率的かつ均一に被研磨面に伝達させることができるようになる。【００７３】
前記（Ｅ）水溶性高分子としては、例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、およびこれらの塩；ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリアクリルアミド、ポリビニルホルムアミド、ポリエチレンイミン、ポリビニルオキサゾリン、ポリビニルイミダゾール等のビニル系合成ポリマー；ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、加工澱粉等の天然多糖類の変性物等が挙げられるが、これらに限定されない。これらの水溶性高分子は、１種単独または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの水溶性高分子は、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）によって測定された、ポリエチレングリコール換算の重量平均分子量（Ｍｗ）が好ましくは５万〜５００万であり、より好ましくは５０万〜２５０万である。重量平均分子量が前記範囲内にあると、金属膜や絶縁膜に対して高い研磨速度を維持しながら、金属膜スクラッチ等のディフェクトを抑制することができる。重量平均分子量が前記下限より小さいと金属膜や絶縁膜の研磨選択性が低下することがある。また、重量平均分子量が大きすぎると実用的な金属膜研磨速度が得られず、化学機械研磨用水系分散体供給装置内で（Ａ）砥粒の凝集を引き起こし、凝集した（Ａ）砥粒によってスクラッチが増加するおそれがある。【００７４】
前記（Ｅ）水溶性高分子は、ホモポリマーでもよいが、２種以上の単量体とを共重合させた共重合体であってもよい。カルボキシル基を有する単量体、スルホン酸基を有する単量体、ヒドロキシル基を有する単量体、ポリエチレンオキシド鎖を有する単量体、アミノ基を有する単量体、複素環を有する単量体等を用いることができる。【００７５】
アミド基を有する単量体としては、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−２−ヒドロキシエチルアクリルアミド、アクリロイルモルフォリン、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルホルムアミド等を用いることができる。【００７６】
カルボキシル基を有する単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、およびこれらの塩を用いることができる。これらは、酸無水物の状態で用いてもよい。【００７７】
ヒドロキシル基を有する単量体としては、ビニルアルコール、アリルアルコール、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ビニルグリコール酸等を用いることができる。側鎖のアルキル鎖長やエチレンオキシド鎖長は、特に限定されない。【００７８】
アミノ基を有する単量体としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート等を用いることができる。側鎖のアルキル鎖長は特に限定はされず、また、種々のカチオン化剤によって４級塩化されたものであってもよい。【００７９】
複素環を有する単量体としては、ビニルイミダゾール、ビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルオキサゾリン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、ビニルピロール、ビニルキノリン等を用いることができる。【００８０】
また、分子内に重合性二重結合とスルホン酸基を有する界面活性剤が市販されており、このような界面活性剤を単量体として用いてもよい。このような界面活性剤としては、エレミノールＪＳ−２（三洋化成社製）、ラテムルＡＳＫ（花王社製）等がある。【００８１】
その他の単量体としては、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−メチルスチレンなどの芳香族ビニル化合物、ブタジエン、イソプレン、２−クロル−１，３−ブタジエン、１−クロル−１，３−ブタジエンなどの脂肪族共役ジエン、（メタ）アクリロニトリルなどのシアン化ビニル化合物、リン酸化合物等を挙げることができる。前記単量体は、１種単独または２種以上を組み合わせて使用することができる。【００８２】
前記（Ｅ）水溶性高分子の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、好ましくは０．００５〜１．２質量％であり、より好ましくは０．０１〜０．８質量％であり、特に好ましくは０．０２〜０．３質量％である。水溶性高分子の含有量が前記範囲内にあると、銅膜のディッシング抑制効果を向上させることができる。水溶性高分子の含有量が前記範囲未満であると、化学機械研磨用水系分散体の粘性が低すぎるために、基板面内における研磨性能の不均一化を招くことがある。一方、水溶性高分子の含有量が前記範囲を超えると、添加量に対する平坦性改良効果が鈍化し、平坦性改善効果が得られなくなるばかりでなく、コストも高くなってしまう。また、研磨速度が低下したり、該化学機械研磨用水系分散体の粘性が高くなりすぎて研磨摩擦熱が上昇し面内均一性が悪化してしまう。【００８３】
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の粘度は、１０ｍＰａ・ｓ未満であることが好ましい。この粘度は（Ｅ）水溶性高分子の種類、重量平均分子量および含有量をコントロールすることによって調整することができる。化学機械研磨用水系分散体の粘度が前記範囲を超えると研磨布上に安定して化学機械研磨用水系分散体を供給できないことがある。その結果、研磨布の温度上昇や研磨むら（面内均一性の劣化）等が生じて、金属膜および絶縁膜の研磨速度やディッシングにばらつきが発生することがある。【００８４】
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体が（Ｅ）水溶性高分子を含有する場合、（Ｂ）有機酸と（Ｅ）水溶性高分子との質量比（Ｂ）：（Ｅ）は、好ましくは１：０．０１〜１：３であり、より好ましくは１：０．０２〜１：２であり、特に好ましくは１：０．０５〜１：１である。質量比が前記範囲よりも小さい場合、有機酸のエッチング効果が顕著となり平坦性を損なうことがある。一方、質量比が前記範囲よりも大きい場合、研磨速度を著しく低下させることがある。【００８５】
１．３．３  ｐＨ調整剤
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらにｐＨ調整剤を含有することができる。ｐＨ調整剤としては有機酸、塩基化合物等を用いることができる。本実施形態に用いることのできる有機酸としては、例えばアミノ酸、ギ酸、乳酸、酢酸、酒石酸、フマル酸、グリコール酸、フタル酸、マレイン酸、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、アントラニル酸、マロン酸およびグルタル酸、少なくとも１個のＮ原子を含む複素六員環を含む有機酸、複素五員環からなるヘテロ環化合物を含む有機酸が挙げられる。より具体的には、キナルジン酸、キノリン酸、８−キノリノール、８−アミノキノリン、キノリン−８−カルボン酸、２−ピリジンカルボン酸、キサンツレン酸、キヌレン酸、ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、７−ヒドリキシ−５−メチル−１，３，４−トリアザインドリジン、ニコチン酸、ピコリオン酸、グリシン、アラニン、フェニルアラニン、ヒスチジン、システイン、メチオニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、およびトリプトファン等が好ましい。【００８６】
本実施形態に用いることのできる有機酸の含有量は、化学機械研磨水分散体の全質量に対し、好ましくは０．００１〜２．０質量％、より好ましくは０．０１〜１．５質量％である。有機酸の含有量が前記範囲未満の場合には、Ｃｕディッシングが大きくなるおそれがある。一方、前記範囲を越えると、（Ａ）砥粒の沈降・分離により、安定な化学機械研磨用水系分散体を作製できないことがある。【００８７】
本実施形態に用いることのできる塩基化合物は、有機塩基、無機塩基のいずれも使用することができる。有機塩基としては、エチレンジアミン、エタノールアミン、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド）等が挙げられる。無機塩基としては、アンモニア、水酸化カリウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム等が挙げられ、これらの塩基１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用することもできる。【００８８】
これらの塩基は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、１０質量％以下とすることができ、特に０．００１〜８質量％含有させることができる。塩基の含有量が１０質量％以下の範囲であれば、分散性に優れ、十分に安定な水系分散体とすることができるため好ましい。【００８９】
前記ｐＨ調整剤を添加することにより、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を最適なｐＨに維持することができる。本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体のｐＨは被研磨膜の膜質に応じて適宜調整すればよいが、例えば、低誘電絶縁膜が誘電率２．０〜２．５の多孔質膜である場合、好ましくはｐＨ７〜１１、より好ましくはｐＨ８〜１０である。【００９０】
１．３．４  酸化剤
第１および第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに酸化剤を含むことができる。酸化剤としては、被研磨面である金属膜の電気化学的性質などにより、例えば、Ｐｏｕｒｂａｉｘ線図等によって適宜のものを選択して使用することができる。例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、硝酸第二鉄、硝酸二アンモニウムセリウム、硫酸鉄、オゾンおよび過ヨウ素酸カリウム、過酢酸などが挙げられる。これらの酸化剤は１種単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの酸化剤のうち、分解生成物が無害である点で、過酸化水素、有機過酸化物、および過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩が特に好ましい。さらに酸化力および再使用の容易さなどを考慮すると、過酸化水素が特に好ましい。【００９１】
酸化剤の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対し、好ましくは０．０１〜９質量％、より好ましくは０．０１〜５質量％、さらに好ましくは０．０２〜６質量％、特に好ましくは０．０５〜２質量％である。酸化剤の含有量が前記範囲未満の場合には、銅膜の表面を十分に酸化させることができないため、十分な研磨速度を確保できないことがあり、一方、前記範囲を越えると、銅膜などの銅膜の腐食やディッシングが大きくなるおそれがある。【００９２】
２．化学機械研磨用水系分散体の再生方法
２．１  第３の実施形態
第３の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法は、化学機械研磨用水系分散体を用いて銅または銅合金を含む配線層を研磨処理した後に排出される廃液の再生方法であって、前記化学機械研磨用水系分散体は、少なくとも（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ１）銅イオンと、を含有し、前記（Ｃ１）銅イオンの濃度は、１×１０１〜２×１０５ｐｐｍであり、前記廃液を再生するための手段として、（ａ）前記廃液を回収する工程と、（ｂ）前記廃液中の粗大粒子を除去する工程と、を含む。【００９３】
すなわち、第３の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法には、上述した第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を使用する。以下、第３の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法における各工程について詳細に説明する。【００９４】
２．１．１  （ａ）工程
前記（ａ）工程は、（Ａ）砥粒の分散特性に変化を与えない方法であればどのような方法でも適応することが可能である。例えば、特開平１１−１０５４０号公報や特開平１１−２７７４３４号公報に記載されているように、研磨に使用した後の化学機械研磨用水系分散体を回収するラインを装置に設けてバッファータンクに回収してもよい。【００９５】
２．１．２  （ｂ）工程
前記（ｂ）工程は、回収された化学機械研磨用水系分散体中に含まれる（Ａ）砥粒の濃度と（Ｂ）有機酸の濃度、および（Ｃ１）銅イオンの濃度に変化を与えない方法であればどのような方法でも適用することができる。なお、（Ａ）砥粒の濃度に変化を与えないとは、前記工程（ｂ）を行う前の（Ａ）砥粒の含有量を１００質量％とすると、前記工程（ｂ）終了後の（Ａ）砥粒の含有量が１００〜８０質量％であり、好ましくは９９〜９０質量％、最も好ましくは９８〜９５質量％である状態をいう。また、（Ｂ）有機酸の濃度の濃度に変化を与えないとは、前記工程（ｂ）を行う前の（Ｂ）有機酸の濃度の含有量を１００質量％とすると、前記工程（ｂ）終了後の（Ａ）砥粒の含有量が１００〜８０質量％であり、好ましくは９９〜９０質量％、最も好ましくは９８〜９５質量％である状態をいう。さらに（Ｃ１）銅イオンの濃度に変化を与えないとは、前記工程（ｂ）を行う前の（Ｃ１）銅イオンの含有量を１００質量％とすると、前記工程（ｂ）終了後の（Ｃ１）銅イオンの含有量が１００〜８０質量％であり、好ましくは９９〜９０質量％、最も好ましくは９８〜９５質量％である状態をいう。【００９６】
前記（ｂ）工程は、具体的には、メッシュやフィルターによる粗大粒子、研磨屑の濾過などの方法を適応することができ、例えば特開平１１−１０５４０号公報や特開平１１−２７７４３４号公報に記載されている方法を適応することができる。【００９７】
以上のように、第３の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法は、（ａ）工程および（ｂ）工程のような非常に簡単な工程のみから構成され、化学機械研磨用水系分散体の繰り返し使用を可能とする。【００９８】
２．２  第４実施形態
第４の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法は、化学機械研磨用水系分散体を用いてＴａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属を含むバリアメタル膜を研磨処理した後に排出される廃液の再生方法であって、前記化学機械研磨用水系分散体は、少なくとも（Ａ）砥粒と、（Ｂ）有機酸と、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子と、を含有し、前記（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子の濃度は、１×１０−１〜１×１０３ｐｐｍであり、前記廃液を再生するための手段として、（ａ）前記廃液を回収する工程と、（ｂ）前記廃液中の粗大粒子を除去する工程と、を含む。【００９９】
すなわち、第４の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法には、上述した第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を使用する。第４の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体の再生方法における各工程は、上述した第３の実施形態において、（Ｃ１）銅イオンを（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｂから選択される少なくとも１種の金属原子に置き換えることによって達成することができる。そのため、説明を省略する。【０１００】
３．化学機械研磨方法
３．１  半導体基板
本実施形態に係る化学機械研磨方法を、図面を用いて具体的に説明する。図１および図２は、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す断面図である。【０１０１】
本実施形態に係る化学機械研磨方法は、溝部を有する基材と該溝部に埋設された金属材料とからなり、該金属材料が金属配線部を形成する配線基板（図１Ｃおよび図２Ｃ）を製造する際に、該配線基板の金属配線部を有する面上に形成された金属膜を化学機械研磨する方法であって、前記金属膜を、前記化学機械研磨用水系分散体を供給しながら研磨する方法である。前記基材は、必要に応じて、図２に示すように溝部の底面および内壁面、ならびに溝部を有する基材面にバリアメタル膜を有していてもよい。【０１０２】
このような表面に金属膜を有する配線基板としては、超ＬＳＩ等の半導体装置の製造過程において得られる、研磨処理前の半導体基板が挙げられる。【０１０３】
金属配線部分および金属膜を形成する金属としては、純タングステン、純アルミニウム、純銅等の純金属；タングステン、アルミニウム、銅等と他の金属との合金が挙げられる。非配線部分を構成する材料は、絶縁性を有する材料であれば特に限定されないが、酸化ケイ素、絶縁性樹脂などが挙げられる。バリアメタル膜を構成する金属としては、タンタル、チタン、窒化タンタル、窒化チタン等が挙げられる。【０１０４】
研磨装置としては、市販の化学機械研磨装置（例えば、（株）荏原製作所製、型式「ＥＰＯ−１１２」、「ＥＰＯ−２２２」；ラップマスターＳＦＴ社製、型式「ＬＧＰ−５１０」、「ＬＧＰ−５５２」；アプライドマテリアル社製、商品名「Ｍｉｒｒａ」）を用いることができる。【０１０５】
本発明に係る化学機械研磨方法を、以下に図を用いて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明で研磨される配線基板素材は、配線基板の金属配線部を有する面上に金属膜４が形成されたものであり（図１Ａまたは図２Ａ）、前記配線基板は、図１Ｃまたは図２Ｃに示すように、溝部を有する基材２とこの溝部に埋設された金属材料１とからなり、この金属材料は金属配線部を形成する。【０１０６】
まず、図１Ａまたは図２Ａに示すような配線基板素材を研磨装置に装着し、前記第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を供給しながら金属膜４を研磨する。この研磨は、配線基板の金属配線部１以外の非配線領域２ａにおいて金属膜４と異なる層が露出した時点（エンドポイント（図１Ｂまたは図２Ｂ）まで実施する。金属膜４と異なる層は、基材２ａまたはバリアメタル膜３ｂである。このエンドポイントは、研磨中のモーターへの電流値を測定することによりトルクの変化を検知して決定したり、渦電流法で検出して決定したり、被研磨表面の色の変化を光学的に検出して決定したりすることができる。【０１０７】
なお、研磨パッドの種類、キャリア荷重、キャリア回転数、定盤回転数、水系分散体の流量などの研磨条件は、研磨される金属膜の材質により適宜決定される。【０１０８】
前記第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体のみを用いた前記エンドポイントまでの研磨では、非配線領域に金属膜が一部残存していることが多い（図１Ｂまたは図２Ｂ）。そこで、前記エンドポイントまで研磨した後、引き続いて、前記第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体、あるいは研磨速度比の異なる化学機械研磨用水系組成物を供給しながら所定時間、オーバー研磨して残存した金属膜４ａを除去する。オーバー研磨時間は、実験的に適宜設定されるが、通常、前記エンドポイントまでの研磨時間の０〜５０％の時間が好ましい。また、研磨パッドの種類、キャリア荷重、キャリア回転数、定盤回転数、化学機械研磨用水系分散体の流量などの研磨条件は、研磨される金属膜の材質により適宜決定される。オーバー研磨時の化学機械研磨用水系分散体の流量は、前記エンドポイントまでの研磨時の化学機械研磨用水系分散体の流量以下が好ましい。【０１０９】
このようにして金属膜を研磨した後、配線基板の表面に残留した砥粒を、通常の洗浄方法などで除去することが好ましい。【０１１０】
このように、化学機械研磨用水系分散体のみを供給して、基材またはバリアメタル膜が露出するまで研磨した後、引き続いて、前記第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体、あるいは研磨速度比の異なる化学機械研磨用水系組成物を供給してオーバー研磨することにより、ディッシングの拡大を防止し、かつ銅残りのない研磨を達成することができる。また、本発明に係る化学機械研磨方法では、コロージョン発生もなく、平坦かつ良好な金属配線基板を得ることができる。【０１１１】
３．２  電気光学表示装置用基板
本実施形態に係る電気光学表示装置用基板の化学機械研磨方法は、主として配線層を研磨する一段階目の工程と、主としてバリアメタル膜を研磨する二段階目の工程とに分けることができる。第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、特に銅または銅合金からなる配線層を研磨するための一段階目の工程に適用することができる。一方、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、特にバリアメタル層を研磨するための二段階目の工程に適用することができる。【０１１２】
本実施形態に係る化学機械研磨方法を、図面を用いて具体的に説明する。図３は、本実施形態に係る化学機械研磨方法における各工程を模式的に示す電気光学表示装置用基板の断面図である。【０１１３】
本実施形態に係る化学機械研磨方法に用いる基板として、例えば、ガラス基板、フィルム基板、またはプラスチック基板を用いることができる。基板の大きさは、例えば、対角線寸法が１５００〜３０００ｍｍのものを用いることができる。該基板は、単層体であってもよいし、基板の上にシリコン基板などの絶縁膜が形成された積層体であってもよい。【０１１４】
（１）まず、図３Ａに示すように、例えば、ガラス基板１０を用意する。ガラス基板１０は、配線を形成するための凹部１２を有している。ガラス基板１０上に配線用凹部１２を形成する方法として、ドライエッチングが用いられる。ドライエッチングとは、加速させたイオンをガラス基板に照射し物理的に加工する方法であり、照射ビームを精密にコントロールすることで微細なパターン加工ができる。ガラス基板１０は、ソーダ石灰ガラス、ほう珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等の材質からなることができる。【０１１５】
（２）図３Ｂに示すように、ガラス基板１０の表面ならびに配線用凹部１２の底部および内壁面を覆うように、バリアメタル膜２０を形成する。バリアメタル膜２０は、例えば、ＴａやＴａＮなどの材質からなることができる。バリアメタル膜２０の成膜方法としては、化学的気相成長法（ＣＶＤ）を適用する。【０１１６】
（３）図３Ｃに示すように、バリアメタル膜２０の表面を覆うように配線用金属を堆積させて、金属膜３０を形成する。金属膜３０は、銅または銅合金からなることができる。金属膜３０の成膜方法として、スパッタリング、真空蒸着法等の物理的気相成長法（ＰＶＤ）を適用することができる。【０１１７】
（４）図３Ｄに示すように、配線用凹部１２に埋没された部分以外の余分な金属膜３０を、第１の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨して除去する。さらに、前記の方法をバリアメタル膜２０が露出するまで繰り返す。化学機械研磨後、被研磨面に残留する砥粒は除去することが好ましい。この砥粒の除去は通常の洗浄方法によって行うことができる。【０１１８】
（５）最後に、図３Ｅに示すように、配線用凹部１２以外に形成されたバリアメタル膜２０ａおよびガラス基板１０の表面を、第２の実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨して除去する。【０１１９】
前記の方法により、高度に微細化され、かつ面内平坦性に優れた電気光学表示装置用基板が得られる。【０１２０】
４．実施例
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、この実施例により何ら限定されるものではない。なお、実施例および比較例における「部」および「％」は、特に断りのない限り、それぞれ「質量部」および「質量％」を示す。【０１２１】
４．１  シリカ粒子含有水分散体の調製
４．１．１  ヒュームドシリカ粒子含有水分散体の調製
ヒュームドシリカ粒子（日本アエロジル社製、商品名「アエロジル  ９０Ｇ」）１００質量部を、イオン交換水９００質量部に超音波分散機によって分散し、孔径５μｍのフィルターを通して濾過し、ヒュームドシリカ粒子を１０質量％含有するヒュームドシリカの水分散体（１）を調製した。【０１２２】
４．１．２  コロイダルシリカ含有水分散体の調製
濃度２５質量％のアンモニア水７０質量部、イオン交換水４０質量部、エタノール１７０質量部およびテトラエトキシシラン２０質量部を、フラスコに仕込み、回転速度１８０ｒｐｍで撹拌しながら６０℃に昇温した。温度を６０℃に維持しながら撹拌を２時間継続してコロイダルシリカ粒子のアルコール分散体を得た。【０１２３】
引き続きイオン交換水を添加してロータリーエバポレータによりアルコール成分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１０質量％含むコロイダルシリカの水分散体（２）を調製した。この水分散体に含まれるコロイダルシリカ粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ平均一次粒子径は３０ｎｍであり、レーザー回折法（堀場製作所社製、動的光散乱式粒子径分布測定装置、型番「ＨＯＲＩＢＡ  ＬＢ５５０」）によって測定した平均二次粒子径は６５ｎｍであった。【０１２４】
４．２  ポリアクリル酸を含有する水溶液の調製
イオン交換水１０００ｇおよび５質量％過硫酸アンモニウム水溶液１ｇを仕込んだ内容積２Ｌの容器中に、２０質量％のアクリル酸水溶液５００ｇを還流下で撹拌しながら８時間かけて均等に滴下した。滴下終了後、更に２時間還流下で保持することにより、重量平均分子量（Ｍｗ）１１０万のポリアクリル酸を含む水溶液を得た。【０１２５】
また、得られたポリアクリル酸を含む水溶液に、１０質量％水酸化カリウム水溶液を徐々に加えて溶液を中和することにより、１０質量％のポリアクリル酸塩（重量平均分子量（Ｍｗ）１１０万のポリアクリル酸カリウム）を含有するｐＨ７．５の水溶液を調製した。重量平均分子量（ＰＥＧ換算分子量）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（装置名；ウォーターズ社製「ＬＣモジュール１」、検出器；ウォーターズ社製「４１０型示差屈折率計」）により測定した。【０１２６】
４．３  化学機械研磨用水系分散体の調製
４．３．１  実施例１
固形分換算にて１．２質量％に相当する量のヒュームドシリカ水分散体（１）をポリエチレン製の瓶に入れ、これに、表１に記載の（Ｂ）有機酸、（Ｃ１）銅イオン、界面活性剤、および３０質量％過酸化水素水を表１に記載の所定の含量になるように添加して十分に撹拌した。なお、（Ｃ）銅イオンは、１０％硝酸銅水溶液を添加することにより、表１に記載の銅イオン濃度となるように調整した。撹拌しながら化学機械研磨用水系分散体ｐＨが９となるようにアンモニア水溶液を添加し、最後に全構成成分の量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えて１時間撹拌した。その後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、実施例１に係る化学機械研磨用水系分散体を得た。この化学機械研磨用水系分散体中の銅イオンの濃度を原子吸光法により測定したところ、６×１０２ｐｐｍであり、配合量に見合った銅イオンを含有していることを確認した。【０１２７】
４．３．２  実施例２〜８、比較例１〜４、参考例１〜３
前記「４．３．１  実施例１」に記載の調製方法と同様にして、表１〜表３に記載の組成となるように各例で使用する化学機械研磨用水系分散体を調製した。なお、実施例５では４８質量％水酸化カリウム水溶液を添加してｐＨを調整した。【０１２８】
４．３．３  実施例９
固形分換算にて１．２質量％に相当する量のヒュームドシリカ水分散体（１）をポリエチレン製の瓶に入れ、これに、表４に記載の（Ｂ）有機酸、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子、その他の添加剤、３０質量％過酸化水素水を表４記載の所定の含量になるように添加して十分に撹拌した。なお、Ｔａは、０．１ｇのタンタルペンタエトキシド（高純度化学社製）を激しく撹拌した純水１ｋｇへ１時間かけて滴下して得られたＴａ含有分散液を添加することにより、表４に記載のＴａ濃度となるように調製した。Ｒｕは、１％硝酸ルテニウム水溶液を添加することにより、表４に記載のＲｕ濃度となるように調製した。撹拌しながら化学機械研磨用水系分散体のｐＨが９となるようにアンモニア水溶液を添加し、最後に全構成成分の量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えて１時間撹拌した。その後、孔径５μｍのフィルターで濾過することにより、実施例９に係る化学機械研磨用水系分散体を得た。この化学機械研磨用水系分散体中の各金属原子の濃度を原子吸光法により測定したところ、Ｔａ原子の濃度は２×１０１ｐｐｍであり、Ｒｕ原子の濃度は４×１０１ｐｐｍであり、配合量に見合った各金属原子を含有していることを確認した。【０１２９】
４．３．４  実施例１０〜１４、比較例５〜１０
前記「４．３．３  実施例９」に記載の調製方法と同様にして、表４〜表５に記載の組成となるように各例で使用する化学機械研磨用水系分散体を調製した。なお、Ｔｉは、１ｇのチタンテトラエトキシド（高純度化学社製）を激しく撹拌した純水１ｋｇへ１時間かけて滴下して得られたＴｉ含有分散液を添加することにより、表４または表５に記載のＴｉ濃度となるように調製した。【０１３０】
４．４  試験例１
４．４．１  銅膜の研磨速度評価
化学機械研磨装置（アプライドマテリアル社製、型式「ＭＩＲＲＡ−Ｍｅｓａ」）に、多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ローム＆ハース社製、品番「ＩＣ」）を装着し、前記「４．３  化学機械研磨用水系分散体の調製」で調製した化学機械研磨用水系分散体を供給しながら、下記の研磨速度測定用基板について、下記の研磨条件にて１分間化学機械研磨処理を行い、下記の手法によって銅膜の研磨速度を算出した。銅膜の研磨速度は、好ましくは８００ｎｍ／分以上であり、より好ましくは１０００ｎｍ／分以上である。【０１３１】
（ａ）研磨速度測定用基板
・８インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚１５００ｎｍの銅膜が設けられたもの。【０１３２】
（ｂ）研磨条件
・研磨パッド    ：Ｒｏｄｅｌ社製、商品名「ＩＣ１０００」
・ヘッド荷重    ：２００ｇ／ｃｍ2
・ヘッド回転数  ：８０ｒｐｍ
・定盤回転数    ：１００ｒｐｍ
・化学機械研磨用水系分散体の供給速度：２００ｍＬ／分【０１３３】
（ｃ）研磨速度の算出方法
抵抗率測定器（エヌピーエス社製、形式「Ｓ−５」）を用いて、直流４針法によって研磨処理後のシート抵抗値を測定し、下記式（１）によって研磨後の金属膜の厚さを算出し、化学機械研磨により減少した膜厚とエンドポイント時間とから研磨速度を算出した。【０１３４】
金属膜の厚さ（オングストローム）
＝シート抵抗値（Ω／ｃｍ２）÷各金属の理論抵抗値（Ω／ｃｍ）×１０８…（１）【０１３５】
４．４．２  銅膜の研磨性能評価
パターン付きウエハ（シリコン基板上にシリコン窒化膜１，０００オングストロームを堆積させ、その上にＰＥＴＥＯＳ膜５，０００オングストロームを順次積層させた後、「ＳＥＭＡＴＥＣＨ  ８５４」マスクパターン加工し、その上に２５０オングストロームのタンタル膜、１，０００オングストロームの銅シード膜および１０，０００オングストロームの銅メッキ膜を順次積層させたテスト用のＳＥＭＡＴＥＣＨ  ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ社製の基板を用いた。本基板の断面図を模式的に示すと、図２Ａのようになる。）を被研磨物として、被研磨面にタンタル膜が検出された時点を研磨終点としたこと以外は、前記「４．４．１  銅膜の研磨速度評価」における研磨条件と同様にして、化学機械研磨を行い、下記のようにして微細配線パターン上の銅残り、銅配線のエロージョンを評価した。【０１３６】
（ａ）エロージョンの評価方法
幅９μｍの銅配線部と幅１μｍの絶縁部が交互に連続したパターンが、長さ方向に１．２５ｍｍ連続した部分について、配線群の中央部の両端部に対する窪み量（エロージョン）を、精密段差計（ケーエルエー・テンコール社製、形式「ＨＲＰ−２４０」）を使用して測定した。一般的に、エロージョンは、５００ｎｍ以下であることが好ましく、２５０ｎｍ以下であることがより好ましい。【０１３７】
表１および表２に実施例１〜６、比較例１〜３、参考例１〜３に係る化学機械研磨用水系分散体の組成、および銅膜の研磨速度および研磨性能評価の結果を示した。【０１３８】
４．４．３  化学機械研磨用水系分散体の再使用研磨評価
（ａ）化学機械研磨用水系分散体の再生方法１
実施例１〜３、比較例１〜２、参考例１については、前記「４．４．１  銅膜の研磨速度評価」で使用した化学機械研磨用水系分散体を回収し、日立工機社製の日立高速冷却遠心機「ＣＲ２２Ｅ」を用い、ロータとして同遠心機用の連続ロータ「Ｒ１８Ｃ」を用いて、最大遠心加速度が１０００Ｇ、回転時間が１０分の条件で遠心分離を行い、砥粒を沈降させることにより回収した。回収した砥粒は乾燥させることなく、全ての砥粒が回収できたと仮定して、再度、化学機械研磨用水系分散体の全質量が１００質量％となるように、（Ａ）砥粒、（Ｂ）有機酸、その他の添加剤、３０質量％過酸化水素水、（Ｃ）銅イオンを表１記載の所定の含量になるように添加して十分に撹拌した。なお、（Ｃ）銅イオンとしては相当する１％硝酸銅水溶液を表１に記載の銅イオン濃度となるように添加した。撹拌しながら化学機械研磨用水系分散体のｐＨが９となるようにアンモニア水溶液を添加し、最後に全構成成分の量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えて１時間撹拌した。その後、１０μｍのフィルターでろ過した。このようにして回収した化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記の試験方法と同様の方法により評価した結果を「再使用研磨結果」として表１に示した。【０１３９】
【表１】
2009107472.tif 000003
【０１４０】
（ｂ）化学機械研磨用水系分散体の再生方法２
実施例４〜６、比較例３、参考例２〜３については、前記「４．４．１  銅膜の研磨速度評価」で使用した化学機械研磨用水系分散体を回収し、１０μｍのフィルターで濾過して粗大粒子を除去した。このようにして回収した化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記の試験方法と同様の方法により評価した結果を「再使用研磨結果」として表２に示した。【０１４１】
【表２】
2009107472.tif 000004
【０１４２】
４．４．４  評価結果
表１および表２によれば、実施例１〜６に係る化学機械研磨用水系分散体を用いることにより、半導体装置用基板に形成された銅膜を化学機械研磨する際に、被研磨面におけるエロージョンの発生を大幅に抑制することができ、かつ、研磨速度も十分であることがわかった。実施例１〜６に係る化学機械研磨用水系分散体を用いることにより、十分に平坦化された精度の高い被研磨面を得られることが示された。さらに、再使用研磨結果も、初期の結果に劣ることがないため、研磨性能を劣化させることなしに再使用することができることが明らかであった。【０１４３】
一方、比較例１〜３の化学機械研磨用水系分散体を用いた場合、再使用研磨を実施すると研磨速度が大幅に低下するため、再使用できないことが明らかになった。【０１４４】
４．５  試験例２
４．５．１  銅膜の研磨速度評価
表示基板用化学機械研磨機（対角寸法が２０００ｍｍの大きさの表示基板を化学機械研磨できるように、既存の化学機械研磨装置（荏原製作所社製、型式「ＥＰＯ−１１２」）を改造したもの）に、多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ローム＆ハース社製、品番「ＩＣ」）を装着し、前記「４．３  化学機械研磨用水系分散体の調製」で調製した分散体を供給しながら、下記の研磨速度測定用基板について、下記の研磨条件にて１分間化学機械研磨処理を行い、下記の手法によって銅膜の研磨速度を算出した。銅膜の研磨速度は、好ましくは８００ｎｍ／分以上であり、より好ましくは１０００ｎｍ／分以上である。【０１４５】
（ａ）研磨速度測定用基板
対角線寸法２０００ｍｍのガラス基板表面に、３０ｎｍの厚さの窒化タンタルからなるバリアメタル膜を成膜する。その後、銅を該バリアメタル膜の上にスパッタリングにより２μｍの厚さに堆積した。【０１４６】
（ｂ）研磨条件
・研磨パッド    ：Ｒｏｄｅｌ社製、商品名「ＩＣ１０００」
・ヘッド荷重    ：２００ｇ／ｃｍ2
・ヘッド回転数  ：８０ｒｐｍ
・定盤回転数    ：１００ｒｐｍ
・化学機械研磨用水系分散体の供給速度：２００ｍＬ／分【０１４７】
（ｃ）研磨速度の算出方法
研磨速度は、下記式（２）により算出した。【０１４８】
研磨速度（ｎｍ／分）
＝（研磨前の各膜の厚さ−研磨後の各膜の厚さ）／研磨時間  …（２）
なお、各膜の厚さは、抵抗率測定器（ＮＰＳ社製、型式「Ｚ−５」）を使用して、直流４針法によりシート抵抗を測定し、この抵抗率と銅の抵抗率から下記式（３）にしたがって算出した。【０１４９】
各膜の厚さ（ｎｍ）
＝シート抵抗値（Ω／ｃｍ２）×銅の抵抗率（Ω／ｃｍ）×１０−７  …（３）【０１５０】
４．５．２  銅膜の研磨性能評価
深さ１μｍの凹部により形成されたパターンを備える対角線寸法２０００ｍｍのガラス基板表面に、３０ｎｍの厚さの窒化タンタルからなるバリアメタル膜を成膜した。その後、銅を該バリアメタル膜の上および凹部内にスパッタリングにより２μｍの厚さに堆積した。以下、このようにして得られた基板を「基板ａ」と呼ぶ。基板ａを被研磨物として、研磨時間を、研磨開始からテーブルトルク電流の変化によって検出した終点に到るまでの時間の１．３倍としたこと以外は、前記「４．５．１  銅膜の研磨速度評価」における研磨条件と同様にして、化学機械研磨を行い、下記のようにして銅配線のエロージョンを評価した。【０１５１】
（ａ）エロージョンの評価方法
エロージョンの評価は、表面粗さ計（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、型式「Ｐ−１０」）を使用し、基板ａの１００μｍ配線を用いて行った。また、エロージョンの評価における研磨時間は、厚さＸ（ｎｍ）の初期の余剰銅膜を「４．５．１  銅膜付き基板の研磨」で得られた研磨速度Ｖ（ｎｍ／分）で除した値（Ｘ／Ｖ）（分）に１．５を乗じた時間（分）とした。【０１５２】
表３に実施例７〜８、比較例４に係る化学機械研磨用水系分散体の組成、および銅膜の研磨性能評価の結果を「研磨結果」として示す。【０１５３】
【表３】
2009107472.tif 000005
【０１５４】
４．５．３  評価結果
表２によれば、実施例７〜８に係る化学機械研磨用水系分散体を用いることにより、電気光学表示装置用基板に形成された銅膜を化学機械研磨する際に、被研磨面におけるエロージョンの発生を大幅に抑制することができ、かつ、研磨速度も十分であることがわかった。実施例７〜８に係る化学機械研磨用水系分散体を用いることにより、十分に平坦化された精度の高い被研磨面を得られることが示された。【０１５５】
一方、比較例４に係る化学機械研磨用水系分散体を用いた場合、銅膜に対する良好な研磨速度が得られなかった。【０１５６】
４．６  試験例３
４．６．１  各膜の研磨速度評価
化学機械研磨装置（アプライドマテリアル社製、型式「ＭＩＲＲＡ−Ｍｅｓａ」）に、多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ローム＆ハース社製、品番「ＩＣ」）を装着し、前記「４．３  化学機械研磨用水系分散体の調製」で調製した化学機械研磨用水系分散体を供給しながら、下記の研磨速度測定用基板について、下記の研磨条件にて１分間化学機械研磨処理を行い、下記の手法によって銅膜、タンタル膜、絶縁膜の研磨速度を算出した。銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）、タンタル膜の研磨速度（ＲＴａ）、絶縁膜の研磨速度（ＲＴＥＯＳ）の比率は、以下の評価基準により判断することができる。ＲＣｕ／ＲＴａの値（研磨速度比）は、好ましくは０．３〜２．５、より好ましくは０．５〜１．５、特に好ましくは０．８〜１．４である。ＲＣｕ／ＲＴＥＯＳの値は、好ましくは０．３〜２．５、より好ましくは０．５〜１．５、特に好ましくは０．８〜１．４である。さらに、良好な研磨特性と判断するためには、この二つの研磨速度比が前記の好ましい範囲にある必要がある。【０１５７】
（ａ）研磨速度測定用基板
・対角線寸法２０００ｍｍの基板表面に、スパッタリング法にて銅膜、スパッタリング法にてタンタル膜、プラズマ法にてＴＥＯＳ膜（絶縁膜）を成膜して、それぞれ最大寸法２０００ｍｍの銅膜付き基板、最大寸法２０００ｍｍのタンタル膜付き基板、および最大寸法２０００ｍｍのプラズマＴＥＯＳ膜（酸化膜）付き基板を準備した。【０１５８】
（ｂ）研磨条件
・研磨パッド    ：Ｒｏｄｅｌ社製、商品名「ＩＣ１０００」
・ヘッド荷重    ：２００ｇ／ｃｍ2
・ヘッド回転数  ：６０ｒｐｍ
・定盤回転数    ：６５ｒｐｍ
・化学機械研磨用水系分散体の供給速度：１５０ｍＬ／分【０１５９】
（ｃ）研磨速度の算出方法
研磨速度は、下記式（２）により算出した。【０１６０】
研磨速度（ｎｍ／分）
＝（研磨前の各膜の厚さ−研磨後の各膜の厚さ）／研磨時間  …（２）
なお、銅膜、タンタル膜の厚さは、電気伝導式膜厚測定器（ケーエルエー・テンコール社製、形式「オムニマップＲＳ７５」）を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から前記式（２）により研磨速度を算出した。【０１６１】
絶縁膜については、光干渉式膜厚測定器（ナノメトリクス・ジャパン社製、形式「Ｎａｎｏｓｐｅｃ６１００」）を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から前記式（２）により研磨速度を算出した。【０１６２】
表４に実施例９〜１１、比較例５〜７に係る化学機械研磨用水系分散体の組成、および各膜の研磨性能評価の結果を示した。【０１６３】
４．６．２  化学機械研磨用水系分散体の再使用研磨評価
実施例９〜１１、比較例５〜７については、前記「４．６．１  各膜の研磨速度評価」で使用した化学機械研磨用水系分散体を回収し、日立工機社製の日立高速冷却遠心機「ＣＲ２２Ｅ」を用い、ロータとして同遠心機用の連続ロータ「Ｒ１８Ｃ」を用いて、最大遠心加速度が１０００Ｇ、回転時間が１０分の条件で遠心分離を行い、砥粒を沈降させることにより回収した。回収した砥粒は乾燥させることなく、全ての砥粒が回収できたと仮定して、再度、化学機械研磨用水系分散体の全質量が１００質量％となるように、（Ａ）砥粒、（Ｂ）有機酸、その他の添加剤、３０質量％過酸化水素水、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子を表４記載の所定の含量になるように添加して十分に撹拌した。なお、Ｔａは０．１ｇのタンタルペンタエトキシド（高純度化学社製）を激しく撹拌した純水１ｋｇへ１時間かけて滴下して得られたＴａ含有の分散液を添加することにより、表４に記載のＴａ濃度となるように調製した。Ｔｉは１ｇのチタンテトラエトキシド（高純度化学社製）を激しく撹拌した純水１ｋｇへ１時間かけて滴下して得られたＴｉ含有の分散液を添加することにより、表４に記載のＴｉ濃度となるように調製した。Ｒｕは１％硝酸ルテニウム水溶液を添加することにより、表４に記載のＲｕ濃度となるように調製した。撹拌しながら化学機械研磨用水系分散体のｐＨが９となるようにアンモニア水溶液を添加し、最後に全構成成分の量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えて１時間撹拌した。その後、１０μｍのフィルターで濾過して化学機械研磨用水系分散体を作製した。このようにして回収した化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記「４．６．１  各膜の研磨速度評価」と同様の試験方法により評価した結果を「再使用研磨結果」として表４に示した。【０１６４】
【表４】
2009107472.tif 000006
【０１６５】
４．６．３  評価結果
実施例９〜１１に係る化学機械研磨用水系分散体では、いずれの材料膜（Ｃｕ、Ｔａ、ＴＥＯＳ）に対しても３３ｎｍ／分以上と十分に高い研磨速度を有しており、ＲＣｕ／ＲＴａの値が０．９１〜１．１２であり、かつ、ＲＣｕ／ＲＴＥＯＳの値が０．９３〜１．０３であった。したがって、いずれの研磨速度比も適切な値であることから、良好な平坦性が得られることが分かった。【０１６６】
比較例５は、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子が本願発明の上限値を超えて含有されている例であり、研磨速度も十分でなく、研磨速度比も好ましい値ではない。【０１６７】
比較例６は、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子が含まれていない例であり、いずれの研磨速度比も適切でなく、良好な平坦性を得ることができない。【０１６８】
比較例７は、（Ｂ）有機酸が含まれていない例であり、バリアメタル膜に対する研磨速度が十分でなく、研磨速度比も好ましい値ではない。【０１６９】
以上のように、比較例５〜比較例７に係る化学機械研磨用水系分散体では、本願発明の目的を達成することができない。【０１７０】
４．７  試験例４
４．７．１  研磨速度の評価
表示基板用化学機械研磨機（対角寸法が２０００ｍｍの大きさの表示基板を化学機械研磨できるように、既存の化学機械研磨装置（荏原製作所社製、型式「ＥＰＯ−１１２」）を改造したもの）に、多孔質ポリウレタン製研磨パッド（ローム＆ハース社製、品番「ＩＣ」）を装着し、前記「４．３  化学機械研磨用水系分散体の調製」で調製した分散体を供給しながら、下記の研磨速度測定用基板について、下記の研磨条件にて１分間化学機械研磨処理を行い、下記の手法によって銅膜、タンタル膜、絶縁膜の研磨速度を算出した。銅膜の研磨速度（ＲＣｕ）、タンタル膜の研磨速度（ＲＴａ）、絶縁膜の研磨速度（ＲＴＥＯＳ）の比率は、以下の評価基準により判断することができる。ＲＣｕ／ＲＴａの値（研磨速度比）は、好ましくは０．３〜２．５、より好ましくは０．５〜１．５、特に好ましくは０．８〜１．４である。ＲＣｕ／ＲＴＥＯＳの値は、好ましくは０．３〜２．５、より好ましくは０．５〜１．５、特に好ましくは０．８〜１．４である。さらに、良好な研磨特性と判断するためには、この二つの研磨速度比が前記の好ましい範囲にある必要がある。【０１７１】
（ａ）研磨速度測定用基板
対角線寸法２０００ｍｍのガラス基板表面に、スパッタリング法にて銅膜、スパッタリング法にてタンタル膜、プラズマ法にてＴＥＯＳ膜（絶縁膜）を成膜して、それぞれ最大寸法２０００ｍｍの銅膜付き基板、最大寸法２０００ｍｍのタンタル膜付き基板、および最大寸法２０００ｍｍのプラズマＴＥＯＳ膜（酸化膜）付き基板を準備した。【０１７２】
（ｂ）研磨条件
・研磨パッド    ：Ｒｏｄｅｌ社製、商品名「ＩＣ１０００」
・ヘッド荷重  ：２００ｇ／ｃｍ2
・ヘッド回転数：６０ｒｐｍ
・定盤回転数    ：６５ｒｐｍ
・化学機械研磨用水系分散体の供給速度：１５０ｍＬ／分【０１７３】
（ｃ）研磨速度の算出方法
研磨速度は、下記式（２）により算出した。【０１７４】
研磨速度（ｎｍ／分）
＝（研磨前の各膜の厚さ−研磨後の各膜の厚さ）／研磨時間  …（２）
なお、銅膜、タンタル膜の厚さは、電気伝導式膜厚測定器（ケーエルエー・テンコール社製、形式「オムニマップＲＳ７５」）を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から前記式（２）により研磨速度を算出した。【０１７５】
絶縁膜については、光干渉式膜厚測定器（ナノメトリクス・ジャパン社製、型式「Ｎａｎｏｓｐｅｃ６１００」）を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から前記式（２）により研磨速度を算出した。【０１７６】
表５に実施例１２〜１４、比較例８〜１０で使用した化学機械研磨用水系分散体の組成、および銅膜の研磨性能評価の結果を「研磨結果」として示した。【０１７７】
【表５】
2009107472.tif 000007
【０１７８】
４．７．２  評価結果
実施例１２〜１４に係る化学機械研磨用水系分散体では、いずれの材料膜（Ｃｕ、Ｔａ、ＴＥＯＳ）に対しても２８ｎｍ／分以上と十分に高い研磨速度を有しており、ＲＣｕ／ＲＴａの値が０．９３〜１．３９であり、かつ、ＲＣｕ／ＲＴＥＯＳの値が０．９５〜１．１８であった。したがって、いずれの研磨速度比も適切な値であることから、良好な平坦性が得られることが分かった。【０１７９】
比較例８は、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子が本願発明の上限値を超えて含有されている例であり、研磨速度も十分でなく、研磨速度比も好ましい値ではない。【０１８０】
比較例９は、（Ｃ２）Ｔａ、Ｔｉ、Ｒｕから選択される少なくとも１種の原子が含まれていない例であり、いずれの研磨速度比も適切でなく、良好な平坦性を得ることができない。【０１８１】
比較例１０は、（Ｂ）有機酸が含まれていない例であり、バリアメタル膜に対する研磨速度が十分でなく、研磨速度比も好ましい値ではない。【０１８２】
以上のように、比較例８〜１０に係る化学機械研磨用水系分散体では、本願発明の目的を達成することができない。
【図１Ａ】
2009107472.tif 000008
【図１Ｂ】
2009107472.tif 000009
【図１Ｃ】
2009107472.tif 000010
【図２Ａ】
2009107472.tif 000011
【図２Ｂ】
2009107472.tif 000012
【図２Ｃ】
2009107472.tif 000013
【図３Ａ】
2009107472.tif 000014
【図３Ｂ】
2009107472.tif 000015
【図３Ｃ】
2009107472.tif 000016
【図３Ｄ】
2009107472.tif 000017
【図３Ｅ】
2009107472.tif 000018
【国際調査報告】
2009107472.tif 000019
2009107472.tif 000020
2009107472.tif 000021
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