(57)【要約】  ガス生成物質組成物は、ビス（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンのモノ−アンモニウム塩、相安定化された硝酸アンモニウムのような酸化剤、およびヒュームド・シリカのようなヒュームド・オ1キサイドから選ばれた第１の添加物を含む。組成物を組込むガス生成装置１０およびガス生成システム２００も企図される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−８０重量％で提供される、金属および非金属の硝酸塩、金属亜硝酸塩、金属および非金属の過塩素酸塩、金属酸化物、塩基性金属硝酸塩から選ばれる第１の酸化剤；ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−５０重量％で提供される、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）アミンのモノ−アンモニウム塩から成る第１の燃料；およびガス生成組成物の重量に基づいて１０重量％以下の量で提供される、ヒュームド金属酸化物から選ばれる第１の添加物；を含む、ガス生成組成物。
【請求項２】
ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンの、無水酸、酸の一水和物、金属塩類および錯体を含む誘導体；アゾール、アゾールの金属塩類、アゾールのニトロアミン誘導体の非金属および金属塩類；グアニジン類；グアニジンの塩類；グアニジンのニトロ誘導体；アゾアミド類；アゾアミド類の硝酸塩類およびそれらの混合物；から選ばれた第２の燃料を、ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−４９．９重量％の量でさらに含む、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項３】
珪素、二酸化ケイ素、ヒューズドシリコン、シリコーン；ケイ酸塩；クレー、雲母およびタルクをはじめとする天然の鉱物；グラファイト、ステアリン酸マグネシウム、窒化ホウ素、硫化モリブデンをはじめとする潤滑剤；およびそれらの混合物から選択される第２の添加剤を、ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−１０重量％の量でさらに含む、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項４】
さらに第二の酸化剤を含む、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項５】
セルロース誘導体、ポリアルキレンカーボネートおよびそれらの混合物から選ばれたバインダーを、ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−１０重量％の量でさらに含む、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項６】
請求項１記載の組成物を含むガス生成装置。
【請求項７】
請求項１記載の組成物を含む乗り物乗員保護システム。
【請求項８】
ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−５０重量％のビス（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンのモノ−アンモニウム塩、ガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−８０重量％の相安定化された硝酸アンモニウム、およびガス生成組成物の重量に基づいて約０．１−１０重量％のヒュームド・シリを含む、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項９】
前記の第１の酸化鉄が、硝酸アンモニウム、相安定化された硝酸アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ストロンチウム、亜硝酸カリウム、塩素酸カリウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸アンモニウム、酸化鉄、酸化銅、塩基性硝酸銅、塩基性硝酸鉄およびそれらの混合物から選択される、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項１０】
前記の第２の燃焼が、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンのカリウム、ナトリウム、ストロンチウム、銅、ホウ素および亜鉛塩；５−アミノテトラゾール；カリウム５−アミノテトラゾール；５，５’−ビス−１Ｈ−テトラゾールのモノ−アンモニウム塩、および５，５’−ビス−１Ｈ−テトラゾールのジ−アンモニウム塩；５−アミノテトラゾール硝酸塩；ニトロアミノテトラゾール；ジ−カリウム５−ニトロアミノテトラゾール；モノ−アンモニウム・ニトロアミノテトラゾールおよびジ−アンモニウム・ニトロアミノテトラゾール；ジシアンジアミド；グアニジン硝酸塩；ニトログアニジン；アゾジカルボンアミド、アゾジカルボンアミジン二硝酸塩；およびそれらの混合物；から選択される、請求項２記載のガス生成組成物。
【請求項１１】
ヒュームド金属酸化物がヒュームド・シリカおよびヒュームド・アルミナから選択される、請求項１記載のガス生成組成物。
【請求項１２】
ヒュームド金属酸化物がヒュームド・シリカであり、ガス生成組成物の重量の約０．７５重量％で提供される、請求項１記載のガス生成組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２００５年９月２９日に出願された米国仮出願番号６０／７２１，８７３の利益を要求する。
【０００２】
技術分野
本発明は一般にガス生成システムに関し、またたとえば自動車の拘束システムのためのガス発生装置の中で使用されるガス生成物質組成物に関する。
【０００３】
本発明の背景
本発明は、燃焼に際して比較的少量の固体と比較的多量のガスを生成するガス生成物質組成物に関する。固体の量を減らしてガスの量を増やし、それによりインフレータのろ過の必要性を減少させることは進行中の挑戦である。その結果、フィルターのサイズが減じられるか、またはフィルターが省かれることができ、それによりインフレータの重量および／またはサイズを減じることができる。同様に重要な挑戦は、衝撃、摩擦または静電放電刺激に対して比較的低い感度を示すガス生成物質を製造することである。
【０００４】
比較的少量の固体を発生するガス生成物質組成物（「無煙の」組成物として知られる）に関する別の挑戦は、環境上のコンディショニングにさらされた時、すべての非金属の成分が安定したバラスティック性能に寄与するとは限らないということである。実際、すべてまたはほとんどガスを生成する傾向のために好まれる１つの燃料は、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンのモノアンモニウム塩（ＢＴＡ−１ＮＨ３）である。酸化剤のような他のガス生成物質成分と組み合わされ、ガス生成組成物に形成された場合に、この燃料は組成物の燃焼に際して大量のガス発生に寄与する。それにもかかわらず、ＢＴＡ−１ＮＨ３は、参照され本明細書の一部として組み込まれる、ＳＡＥの国際的な文献ＳＡＥ／ＵＳＣＡＲ−２４「ＵＳＣＡＲ  インフレータの技術的要求および検証（ＵＳＣＡＲ  ＩＮＦＬＡＴＯＲ  ＴＥＣＨＮＩＣＡＬ  ＲＥＱＵＩＲＥＭＥＮＴＳ  ＡＮＤ  ＶＡＬＩＤＡＴＩＯＮ）」に規定された熱サイクルおよび熱衝撃試験の後に測定されるバラスティック特性に対して許容しがたい激しい寄与をすることが見出された。
【０００５】
従って、「無煙の」ガス生成組成物又は燃焼の際に生成物として９０％以上のガスを生成する組成物に寄与するＢＴＡ−１ＮＨ３を含む組成物であって、さらにＵＳＣＡＲに規定される熱衝撃要件にすべて合格する組成物を提供することは当該技術分野における改良となるであろう。
【０００６】
本発明の要約
上記の課題は、ＢＴＡ−１ＮＨ３、相安定化された硝酸アンモニウムのような酸化剤、およびヒュームド・シリカまたはヒュームドアルミナのようなヒュームドオキサイドを含むガス生成組成物によって解決される。ＢＴＡ−１ＮＨ３を含む組成物へのヒュームド・シリカまたはヒュームド・オキサイドの添加が、ＵＳＣＡＲ規格によって要求される熱サイクル／熱衝撃試験に耐えることができる組成物に帰結することが知られた。グラファイトのような加工助剤を含む他の成分は、比較的少量含まれることができる。
【０００７】
さらに本発明には、ガス生成組成物を組込むガス生成装置および乗り物乗員保護システムも含まれる。
【０００８】
詳細な説明
本発明は、ＢＴＡ−１ＮＨ３を含む組成物に添加物を組み入れる本発明のガス生成物質組成物を含み、比較的少量添加された際に、熱サイクルまたは熱衝撃コンディショニングに供された時に自動車産業で使用するために要求されるようにプロペラント粒を安定させる。これらの配合物は一般に以下を含む：
【０００９】
硝酸アンモニウム、相安定化された硝酸アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ストロンチウムのような非金属および金属の硝酸塩；亜硝酸カリウムのような亜硝酸塩；塩素酸カリウムのような塩素酸塩類；過塩素酸カリウムまたは過塩素酸アンモニウムのような金属および非金属の過塩素酸塩類；酸化鉄および酸化銅のようなオキサイド；塩基性硝酸銅および塩基性硝酸鉄のような塩基性硝酸塩；およびそれらの混合物を含む群から選ばれた第１の酸化剤。第１の酸化剤は、ガス生成組成物の一般に約０．１−８０重量％、より好ましくは約１０−７０重量％で提供される。
【００１０】
任意の第二の酸化剤も提供されることができ、上に記載された酸化剤から選ばれることができる。また、含まれる場合には、一般に約０．１−５０重量％、より好ましくは約０．１−３０重量％で提供される。すべての酸化剤の合計の重量パーセントである総酸化剤成分の合計は、０．１から８０重量％の範囲で変動するだろう。第１または主燃料は、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）アミンのモノ−アンモニウム塩（ＢＴＡ−１ＮＨ３）からなり、一般に約０．１−５０重量パーセント、より好ましくは約１０−３０重量％で提供される。
【００１１】
任意の第二の燃料は、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンの誘導体、たとえばそれの酸無水物、一水和物、カリウム、ナトリウム、ストロンチウム、銅、ホウ素、亜鉛塩類のようなＢＴＡ−１ＮＨ３の金属塩類、およびそれらの錯体；５−アミノテトラゾールのようなアゾール類；５−アミノテトラゾールカリウム塩のようなアゾールの金属塩類；５，５’−ビス−１Ｈ−テトラゾールのモノ−またはジ−アンモニウム塩のようなアゾールの非金属塩類；５−アミノテトラゾール硝酸塩のようなアゾールの硝酸塩類；５−ニトロアミノテトラゾールのようなアゾールのニトロアミン誘導体；５−ニトロアミノテトラゾールのジ−カリウム塩のようなアゾールのニトロアミン誘導体の金属塩類；５−ニトロアミノテトラゾールのモノ−またはジ−アンモニウムようなアゾールのニトロアミン誘導体の非金属塩類；ジシアンジアミドのようなグアニジン；グアニジン硝酸塩のようなグアニジンの塩類；ニトログアニジンのようなニトロ誘導体グアニジン；アゾジカルボンアミドのようなアゾアミド；アゾジカルボンアミジン二硝酸塩のようなアゾアミドの硝酸塩；およびそれの混合物を含む群から選択され、含まれる場合には一般に約０．１−４９．９重量％、より好ましくは０．１−３０重量％で提供される。組成物の燃料のすべての合計量である総燃料成分は、０．１−５０重量％、およびより好ましくは０．１−３０重量％の範囲で提供される。
【００１２】
本発明では、第１または主添加物は、ヒュームド・シリカおよびヒュームド・アルミナおよびそれらの混合物を含むヒュームド金属酸化物の群から選ばれ、一般に約０．０５−１０重量％、より好ましくは約０．０５−５重量％で提供される。
【００１３】
本明細書に記載された成分のパーセンテージはすべて、合計のガス生成物質重量の重量パーセントとして示される。
【００１４】
任意の第２の添加物は、珪素元素、二酸化ケイ素およびフューズドシリカを含むシリコン化合物；ポリジメチルシロキサンのようなシリコーン；ケイ酸カリウムのようなケイ酸塩；タルク、雲母およびクレーのような天然の鉱物；グラファイトの粉末またはファイバー、ステアリン酸マグネシウム、窒化ホウ素、硫化モリブデンのような潤滑剤；およびそれらの混合物を含む群から選ばれ、一般に約０．１−１０重量％、より好ましくは約０．１−５重量％で提供される。
【００１５】
任意のバインダーは、酢酸セルロース、酢酸セルロースブチレート、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、カルボキシメチルセルロース・アセテートブチレートのようなセルロース誘導体；シリコーン；ポリプロピレンカーボネートおよびポリエチレンカーボネートのようなポリアルキレンカーボネート；およびそれらの混合物を含む群から選ばれ、一般に約０．１−１０重量％、より好ましくは約０．１−５重量％で提供される。
【００１６】
ここに記載された成分のパーセンテージはすべて、合計のガス生成物質重量の重量パーセントとして示される。
【００１７】
ヒュームド・シリカ（たとえば、キャボット社によって提供されるＭ−５等級）のような少量のヒュームド金属酸化物のこれら配合物への添加は、上に列記された好ましい特性をすべて示すガス生成物質を提供し、およびより重要には、熱サイクルまたは熱衝撃条件に暴露された時に安定なバラスティック性能を示すことが見出された。
【００１８】
ＢＴＡ−１ＮＨ３のモノ−アンモニウム塩は、ＰＳＡＮと組み合わされた時、自動車の乗客拘束用途に使用された時に多くの好ましい特質を示し、そのため、好ましいガス生成組成物を形成する。ＢＴＡ−１ＮＨ３は、高エネルギーの高窒素燃料であり、優れた安定性および非常に好ましいレベルの吸湿性および感受性を示す。たとえば、硝酸アンモニウムおよび硝酸カリウムの特性は、プロペラント産業の全体にわたって公知である。より具体的には、ＰＳＡＮは衝撃、摩擦または静電放電刺激にさらされた時、感受性を示さない。
【００１９】
これらの物質を含む配合物の乾燥混合物が作られた。原料は、スベコ（Ｓｗｅｃｏ）社の震動ミルで１５分間、一緒に粉砕された。その後、乾燥された物質はタブレットにされ、インフレータに投入され、ＵＳＣＡＲ熱衝撃コンディショニング（−４０℃から９０℃、２００サイクル）にさらされた。＋８５℃で展開した時、これらの配合物は、バラスティック性能の増加を示した。
【００２０】
次に、同じプロセスを使用して、重量で、０．２５％、０．５％および０．７５％のＭ−５シリカと上記に列記された物質を含むガス生成物質を作った。ＵＳＣＡＲ熱衝撃コンディショニングの後、ガス生成物質のバラスティック安定性がヒュームド・シリカの量につれて増加し、それにより、自動車産業で使用するに必要な安定性を提供することが知られた。様々な組成物中での様々な量のヒュームド・シリカでの反復された分析は、受容可能なバラスティック性能を保証するために使用されるヒュームド・シリカまたはヒュームド・オキサイドの量を決定した。従って、本発明により作られたガス生成物質組成物は、自動車業界に使用されるための多くの好ましい特徴を示し、先行技術において列記されたガス生成物質の欠点の多くを回避する。
【００２１】
実施例１：
シリカを含まない混合物
無煙のガス生成物質が、ビス−（１（２）Ｈ−テトラゾール−５−イル）−アミンのモノ−アンモニウム塩（ＢＴＡ−１ＮＨ３）と、１０重量％の硝酸カリウムを含む相安定化された硝酸アンモニウム（ＰＳＡＮ）を混合して生産された。その混合物は、実質的に化学量論のバランスにあった。成分はスベコ社の震動ジャー・ミル内で約１５分間乾燥粉砕された。
【００２２】
産業において標準的な方法で、得られた混合物はプレスによりタブレットにされた。その後、タブレットは、バラスティック特性の評価のために単一段のドライバー側インフレータにロードされた。いくつかのインフレータがベースライン・データを提供するために展開された。一方、他のインフレータは、ＳＡＥの国際的なドキュメントＳＡＥ／ＵＳＣＡＲ−２４「ＵＳＣＡＲインフレーターの技術的要求および検証」に基づく熱衝撃コンディショニングに供された。２００の熱衝撃サイクルの完了に際して、いくつかのインフレータはベースラインのバリスティック特性と比較するために展開した。ＵＳＣＡＲ規格によって要求されるように、インフレータは、−４０℃、＋２３℃および＋８５℃の温度で展開された。−４０℃および＋２３℃での展開は、ベースライン・データとかなりよく一致する。その一方で＋８５℃でのバラスティックデータは、性能の著しい増加を示した。その増加は一連の試験においてＵＳＣＡＲ規格に不合格となるほどに十分に大きく、そのため、自動車産業におけるインフレータの使用は不適当なものとされる。
【００２３】
実施例２：
高シリカ量
この問題を緩和するために、量を変えてヒュームド・シリカが混合物に加えられた。ヒュームド・シリカは、商業上利用可能な、キャボット社によって提供されるＭ−５等級だった。最初に、ヒュームド・シリカは質量で約３−６％の間の量で加えられた。燃料と酸化剤は化学量論バランスで同様に加工された。その後、得られたガス生成物質は、上に記載された方法と同じ方法によってバリスティック特性が評価された。熱衝撃コンディショニングの後、バラスティック性能の変化は生じていなかった。しかしながら、そのような多量の「不活性な」物質の追加は、システムのエネルギーを低下させるかまたは禁止し、そのためこのような配合物を作ることは望ましくない。
【００２４】
実施例３：
少量の（好ましい）シリカ量
次に、ヒュームド・シリカの量が低下され、熱衝撃コンディショニングに合格するために必要とされる量を試験した。新しい３つの混合物が、質量で０．２５％、０．５％および０．７５％のヒュームド・シリカを使用して、同じ方法によって作られた。新しい混合物は上記と同じ方法によってタブレットにされバリスティック特性が評価された。
【００２５】
０．２５％のシリカ（混合物１）
０．２５％のシリカを含む混合物のバラスティック特性のデータは図３および４に示される。インフレーター内部および６０−Ｌのタンク内部の圧力が、熱衝撃試験前における展開中に測定され、図３に示された。図４は、熱衝撃試験の後のこの混合物の燃焼結果を示す。圧力曲線の鋭いピークが過度に激しいバラスティックの性能を示す。熱衝撃インフレータ圧力のうちの１つはインフレータ・ボディを破壊するほど実際に高く増加した。これらの結果は自動車産業で使用するには好ましくない。２、３のタブレットが、熱衝撃コンディショニングの前後における密度を決定するために秤量され測定された。破壊強度も比較のために測定された。このデータは表１に示される。
【００２６】
０．５％のシリカ（混合物２）
０．５％のシリカを含む混合物のバラスティック特性のデータは図５および６に示される。インフレーター内部および６０−Ｌのタンク内部の圧力が、熱衝撃試験前における展開中に測定され、図５に示された。図６は、熱衝撃試験の後のこの混合物の燃焼結果を示す。圧力曲線は過度に激しいバラスティック性能を示す。圧力は展開中に、インフレータの内部および６０リットルのタンクの内部で測定された。熱衝撃インフレータからのデータは０．２５％のシリカを含む混合物に対して改良を示した。しかしながら、この改良はインフレータをＵＳＣＡＲ規則による使用を実行可能にするのには十分ではなかった。２、３のタブレットが、熱衝撃コンディショニングの前後における密度を決定するために秤量され測定された。破壊強度も比較のために測定された。このデータは表１に示される。
【００２７】
０．７５％のシリカ（混合物３）
０．７５％のシリカを含む混合物のバラスティック特性のデータは図７および８に示される。インフレーター内部および６０−Ｌのタンク内部の圧力が、熱衝撃試験前における展開中に測定され、図７に示された。図８は、熱衝撃試験の後のこの混合物の燃焼結果を示す。圧力は熱衝撃の前後における一貫したバラスティック性能を示す。圧力は展開中に、インフレータの内部で、および６０−Ｌのタンクの内部で測定された。熱衝撃インフレータからのデータは、再び０．５％のシリカを含む混合物に対する改良を示した。別の言い方をすれば、熱衝撃の後のバラスティック性能は最小の変更を示す。このデータの分析は、これらのインフレータがＵＳＣＡＲ規格により受容可能なものであることを決定した。２、３のタブレットが、熱衝撃コンディショニングの前後における密度を決定するために秤量され測定された。破壊強度も比較のために測定された。このデータは表１に示される。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
この実験の結果は、個々のタブレットの密度および破壊の強度において直観に反している。３つの混合物はすべて、熱衝撃の前および後において、密度および破壊強度においてほとんど同一に見える。従って、変化する量でのヒュームド・シリカの使用が、記載されているようなバラスティックの特性を改善するであろうことは自明ではない。しかしながら、混合物３は著しく混合物２よりよく、混合物２は著しく混合物１よりよい。
【００３０】
図１の中で示されるように、例示的なインフレータは、付随するエアバッグの展開の力を調整するためにダブルチャンバ設計を組込む。一般に、主なガス生成組成物１２および本明細書に記載されるように形成されるインフレータは当該技術分野において公知の方法により製造されることができる。米国特許番号６，４２２，６０１、６，８０５，３７７、６，６５９，５００、６，７４９，２１９および６，７５２，４２１は、典型的なエアバッグ・インフレータ設計を例証し、これらの特許は参照され本明細書の一部として組み込まれる。
【００３１】
図２を参照する。
上記の例示的なインフレーター１０は、ガス生成システムまたはエアバッグシステム２００内に組み込まれることができる。エアバッグシステム２００は少なくとも１つのエアバッグ２０２、および本発明のガス生成物質組成物１２を含むインフレータ１０を含み、該インフレータはエアバッグの内部と流体連絡可能にエアバッグ２０２と組み合わされる。エアバッグシステム２００は、衝突センサー２１０を含むか、またはこれと接続される。衝突センサー２１０は既知のクラッシュセンサーアルゴリズムを含み、衝突の場合に例えばエアバッグインフレーター１０の活性化によってエアバッグシステム２００の起動の信号を送る。
【００３２】
図２を参照する。エアバッグシステム２００は、安全ベルトアセンブリー１５０のような追加の要素を含む、より広範な、より包括的な乗り物乗員拘束システム１８０に組み入れられることができる。図２は、そのような拘束システムの１つの典型的な実施態様の概略図を示す。安全ベルトアセンブリー１５０は、安全ベルトハウジング１５２および、ハウジング１５２から伸びる安全ベルト１００を含む。安全ベルトリトラクタメカニズム１５４（例えば、ばね式のメカニズム）は、ベルトの端部分に連結されることができる。さらに、衝突の際にリトラクタメカニズムを始動させるために、プロペラント１２と自己発火組成物１４を含む安全ベルトプリテンショナー１５６がベルトリトラクターメカニズム１５４に連結されることができる。本発明の安全ベルト実施態様と共に使用されることができる典型的なシートベルトリトラクタメカニズムは、米国特許番号５，７４３，４８０、５，５５３，８０３、５，６６７，１６１、５，４５１，００８、４，５５８，８３２および４，５９７，５４６に開示されている。これらの特許は参照され、本明細書の一部として組み込まれる。本発明の安全ベルトの実施態様が組み合わされることができる典型的なプリテンショナーの例は、米国特許番号６，５０５，７９０および６，４１９，１７７に開示されている。これらの特許は参照され、本明細書の一部として組み込まれる。
【００３３】
安全ベルトアセンブリ１５０は、例えばプリテンショナーに組み入れられた火工品イグナイタ（図示せず）の起動によって、ベルトプリテンショナー１５６の起動の信号を発生する既知のクラッシュセンサーアルゴリズムを含む、衝突センサ１５８（例えば慣性センサあるいは加速度計）を含むか、またはこれと接続されることができる。先に参照され、本明細書の一部として組み込まれた米国特許番号６，５０５，７９０および６，４１９，１７７は、そのような方法で始動するプリテンショナーの例を提供する。
【００３４】
安全ベルトアセンブリ１５０、エアバッグシステム２００、およびより広範な乗り物乗員保護システム１８０が例示されるが、本発明により意図されるガス生成システムはこれらに限定されるものではない。さらに、上記の組成物は本発明の範囲を限定するものではない。
【００３５】
本発明の記述は本発明の様々な実施態様の詳細な説明のためにのみあり、当業者は本発明の範囲から逸脱することなく、本明細書に開示された実施態様に様々な改良を行うことができる。したがって、本明細書の説明は本発明の範囲を制限することを意味しない。本発明の範囲は特許請求の範囲およびその等価物によってのみ決定される。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】図１は、本発明のインフレータの一般的な構造を示す横断面図である；
【図２】図２は、本発明のガス生成組成物を含む例示的な乗り物乗員拘束システムの概要図である。
【図３】図３は、０．２５重量％のヒュームド・シリカを含む組成物のグラフ表示である。
【図４】図４は、０．２５重量％のヒュームド・シリカを含む組成物のグラフ表示である。
【図５】図５は、０．５０重量％のヒュームド・シリカを含む組成物のグラフ表示である。
【図６】図６は、０．５０重量％のヒュームド・シリカを含む組成物のグラフ表示である。
【図７】図７は、０．７５重量％のヒュームド・シリカを含む組成物のグラフ表示である。
【図８】図８は、０．７５重量％のヒュームド・シリカを含む組成物のグラフ表示である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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