(57)【要約】  本発明は、クラックが生じず、高い耐熱性および透明性を併せ持ったフラットパネルディスプレイ部材を得ることが可能な材料を提供することを目的とする。  本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、シリカ粒子（Ａ）と、  式（１）  Ｒ1 n Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n   （式中、Ｒ1 は、炭素数１〜８の１価の有機基を示し、２個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。Ｒ2 は、それぞれ独立に、炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜６のアシル基を示す。ｎは０〜３の整数である。）  で表される少なくとも１種のオルガノシランの加水分解物および当該オルガノシランの縮合物からなる群から選択された、重量平均分子量が８００〜５０，０００である少なくとも１種のシラン化合物（Ｂ）と、増粘剤（Ｃ）を含有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粒子（Ａ）と、
下記式（１）
Ｒ1 n Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n         （１）
（式中、Ｒ1 は、炭素数１〜８の１価の有機基を示し、２個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。Ｒ2 は、それぞれ独立に、炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜６のアシル基を示す。ｎは０〜３の整数である。）
で表される少なくとも１種のオルガノシランの加水分解物および当該オルガノシランの縮合物からなる群から選択された、重量平均分子量が８００〜５０，０００である少なくとも１種のシラン化合物（Ｂ）と、
増粘剤（Ｃ）と
を含有することを特徴とするフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
【請求項２】
前記シリカ粒子（Ａ）以外の無機粒子が含有されていることを特徴とする請求項１に記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
【請求項３】
前記シリカ粒子（Ａ）および前記無機粒子の固形分換算量、並びに前記シラン化合物（Ｂ）の完全加水分解縮合物換算量の合計１００質量部に対し、前記増粘剤（Ｃ）が０．０５〜３０質量部であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
【請求項４】
前記シリカ粒子（Ａ）として、レーザー回折法で測定した粒子径０．０３〜０．３μｍの範囲の粒子を体積基準で５０％以上含有するシリカ粒子を用いることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
【請求項５】
前記シリカ粒子（Ａ）および前記無機粒子を固形分換算で６５質量部以上１００質量部未満、並びに前記シラン化合物（Ｂ）を完全加水分解縮合物換算で０質量部を超えて３５質量部以下（ただし、シリカ粒子（Ａ）および無機粒子の固形物換算量、並びにシラン化合物（Ｂ）の完全加水分解縮合物換算量の合計を１００質量部とする。）を含有することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
【請求項６】
フラットパネルディスプレイにおける誘電体層を形成するためのものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、誘電体層や隔壁などのフラットパネルディスプレイ部材を形成するために用いられるフラットパネルディスプレイ部材形成材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、平板状の蛍光表示体としてプラズマディスプレイパネル（以下、「ＰＤＰ」ともいう。）およびフィールドエミッションディスプレイ（以下、「ＦＥＤ」ともいう。）などのフラットパネルディスプレイ（以下、「ＦＰＤ」ともいう。）が注目されている。ＰＤＰは、透明電極を形成し、近接して配置された２枚のガラス板の間にアルゴンまたはネオンなどの不活性ガスを封入し、プラズマ放電を起こしてガスを光らせることにより、蛍光体を発光させて情報を表示するディスプレイである。一方、ＦＥＤは、電界印可によって陰極から真空中に電子を放出させ、その電子を陽極上の蛍光体に照射することにより、蛍光体を発光させて情報を表示するディスプレイである。【０００３】
図１は交流型のＰＤＰの断面形状を示す模式図である。同図において、１０１および１０２は、互いに対向して配置されたガラス基板、１０３は隔壁であり、ガラス基板１０１、ガラス基板１０２および隔壁１０３によりセルが区画形成されている。１０４はガラス基板１０１に固定された透明電極、１０５は透明電極１０４の抵抗を下げる目的で、当該透明電極１０４上に形成されたバス電極、１０６はガラス基板１０２に固定されたアドレス電極、１０７はセル内に保持された蛍光物質、１０８および１０９はバス電極１０５を被覆するようガラス基板１０１の表面に形成された誘電体層、１１０は例えば酸化マグネシウムよりなる保護膜、１１１は隔壁である。
また、図２はＦＥＤの断面形状を示す模式図である。同図において、２０１および２０２はガラス基板、２０３は絶縁層、２０４は透明電極、２０５はエミッタ、２０６はカソード電極、２０７は蛍光体、２０８はゲート、２０９はスペーサである。
このようなＦＰＤに用いられる誘電体、隔壁、電極、蛍光体、カラーフィルターおよびブラックストライプ（マトリクス）などの部材を製造する方法としては、例えば、無機粉体含有樹脂層を基板上に形成した後、これを焼成する方法（特許文献１参照）が知られている。
一方、近年のＦＰＤに対するコストの低減化等の要請から、比較的低温による処理によって部材の形成が可能な材料の検討も行われている（特許文献２および特許文献３参照）。【０００４】
【特許文献１】特開平９−１０２２７３号公報
【特許文献２】特開平９−７１４０３号公報
【特許文献３】国際公開第２００１７１７６１号パンフレット
【特許文献４】特開２００１−１３５２２２号公報
【特許文献５】特開２００７−２９９６４２号公報
【発明の開示】
【０００５】
しかしながら、上記のような材料を用いてＦＰＤ部材の形成を行うとクラックが生じるという問題があった。また、ＦＰＤの製造工程においては高温下に置かれる状況も発生することから、得られるＦＰＤ部材には高い耐熱性が要求される。また、特にＦＰＤ前面板に用いられる場合には高い透明性および平滑性を有していることも重要である。更に、ＦＰＤの生産性の観点から少ない塗工回数で目的の膜厚が得られることも重要である。
従って、本発明は、クラックが生じず、高い耐熱性および透明性を併せ持ったＦＰＤ部材を得ることが可能な材料を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、平滑性の高い部材を少ない塗工回数で得ることができる材料を提供することを目的とする。
【０００６】
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、シリカ粒子（Ａ）と、
下記式（１）
Ｒ1 n Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n         （１）
（式中、Ｒ1 は、炭素数１〜８の１価の有機基を示し、２個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。Ｒ2 は、それぞれ独立に、炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜６のアシル基を示す。ｎは０〜３の整数である。）
で表される少なくとも１種のオルガノシランの加水分解物および当該オルガノシランの縮合物からなる群から選択された、重量平均分子量が８００〜５０，０００である少なくとも１種のシラン化合物（Ｂ）と、
増粘剤（Ｃ）と
を含有することを特徴とする。
【０００７】
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子（Ａ）以外の無機粒子が含有されていてもよい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子（Ａ）および前記無機粒子の固形分換算量、並びに前記シラン化合物（Ｂ）の完全加水分解縮合物換算量の合計１００質量部に対し、前記増粘剤（Ｃ）が０．０５〜３０質量部であることが好ましい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子（Ａ）として、レーザー回折法で測定した粒子径０．０３〜０．３μｍの範囲の粒子を体積基準で５０％以上含有するシリカ粒子を用いることが好ましい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子（Ａ）および前記無機粒子を固形分換算で６５質量部以上１００質量部未満、並びに前記シラン化合物（Ｂ）を完全加水分解縮合物換算で０質量部を超えて３５質量部以下（ただし、シリカ粒子（Ａ）および無機粒子の固形物換算量、並びにシラン化合物（Ｂ）の完全加水分解縮合物換算量の合計を１００質量部とする。）を含有することが好ましい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、フラットパネルディスプレイにおける誘電体層を形成するための材料として好適である。
【０００８】
本発明によれば、厚膜形成時においてクラックが生じず、透明性や耐熱性に優れ、平滑性の高い部材が少ない塗工回数で得られるフラットパネルディスプレイ部材形成材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】交流型のＰＤＰの断面形状を示す模式図である。
【図２】ＦＥＤの断面形状を示す模式図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
〔フラットパネルディスプレイ部材形成材料〕
本発明に係るフラットパネルディスプレイ部材形成材料（以下、「ＦＰＤ部材形成材料」ともいう。）は、シリカ粒子（Ａ）、シラン化合物（Ｂ）、および増粘剤（Ｃ）を含有してなるものである。【００１１】
〔シリカ粒子（Ａ）〕
本発明に用いられるシリカ（ＳｉＯ2 ）は、粉体、水に分散した水系のゾルもしくはコロイド、またはイソプロピルアルコールなどの極性溶媒やトルエンなどの非極性溶媒に分散した溶媒系のゾルもしくはコロイドなどの形態で使用することができる。溶媒系のゾルもしくはコロイドの形態でシリカ粒子を用いる場合には、シリカ粒子の分散性によってはさらに水や溶媒にて希釈して用いてもよく、また分散性を向上させるために表面処理して用いてもよい。また、溶媒系のゾルもしくはコロイドの形態でシリカ粒子を用いる場合には、その固形分濃度は通常０質量％を超えて５０質量％以下、好ましくは０．０１〜４０質量％以下である。また、有機溶剤に分散したコロイダルシリカを使用すると、得られる部材の透明性および耐熱性がさらに向上するため、好ましい。【００１２】
表面が未処理のシリカ粒子としては、日本アエロジル社製の＃１５０、＃２００、＃３００を用いることができ、表面が疎水化処理されたシリカとしては、日本アエロジル社製のＲ９７２、Ｒ９７４、Ｒ９７６、ＲＸ２００、ＲＸ３００、ＲＹ２００Ｓ、ＲＹ３００、Ｒ１０６、東ソー社製のＳＳ５０Ａ、富士シリシアのサイロホービック１００等を用いることができる。また、溶剤分散のコロイダルシリカとしては、日産化学工業社製のイソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤分散コロイダルシリカ、メチルイソブチル等のケトン系溶剤分散コロイダルシリカ、トルエン等の非極性溶剤分散コロイダルシリカ等を用いることができる。コロイダルシリカ粒子は、加水分解縮合時に添加してもよく、ＦＰＤ部材形成材料の調製時に添加してもよい。【００１３】
〔シリカ粒子の粒子径〕
本発明に用いられるシリカ粒子としては、粒子径が０．０３〜０．３μｍの範囲にある粒子が体積基準で通常５０％以上、好ましくは６０％以上、さらに好ましくは７０％以上含有してなるものが好ましい。ここで、シリカ粒子の粒子径分布は、シリカ粒子を有機溶媒へ分散した状態において粒度分布測定装置（例えば、日機装社製のナノトラック粒度分布測定装置  ＵＰＡ−１５０）を用いてレーザー回折法によって測定することができる。  粒子径が０．０３μｍ以下の粒子を含むことにより、粒子径が０．０３〜０．３μｍの範囲にある粒子の含有量が体積基準で５０％以下となる場合には、成膜時や高温下における使用時にクラックが生じることがある。一方、粒子径が０．３μｍ以上の粒子を含むことにより、粒子径が０．０３〜０．３μｍの範囲にある粒子の含有量が体積基準で５０％以下となる場合には、得られる部材の透明性が低下することがある。なお、粒子径が０．０３〜０．３μｍの範囲にある粒子の含有量が体積基準で５０％以上であれば、複数の粒子径分布を有する粒子を混合してもよい。【００１４】
〔他の無機粒子〕
本発明のＦＰＤ部材形成材料においては、シリカ粒子以外の無機粒子（以下、「その他の無機粒子」という。）を用いることができる。このようなその他の無機粒子の具体例としては、ＺｒＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＧａＡｓ、Ａｌ（ＯＨ）3 、Ｓｂ2 Ｏ5 、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｓｎ−Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｓｂ−Ｉｎ2 Ｏ3 、ＭｇＦ、ＣｅＦ3 、ＣｅＯ2 、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 、ＢｅＯ、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｏ−ＦｅＯx 、ＣｒＯ2 、Ｆｅ4 Ｎ、ＢａＴｉＯ3 、ＢａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 、Ｂａフェライト、ＳｍＣＯ5 、ＹＣＯ5 、ＣｅＣＯ5 、ＰｒＣＯ5 、Ｓｍ2 ＣＯ17、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ、Ａｌ4 Ｏ3 、α−Ｓｉ、ＳｉＮ4 、ＣｏＯ、Ｓｂ−ＳｎＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ5 、ＭｎＯ2 、ＭｎＢ、Ｃｏ3 Ｏ4 、Ｃｏ3 Ｂ、ＬｉＴａＯ3 、ＭｇＯ、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、ＢｅＡｌ2 Ｏ4 、ＺｒＳｉＯ4 、ＺｎＳｂ、ＰｂＴｅ、ＧｅＳｉ、ＦｅＳｉ2 、ＣｒＳｉ2 、ＣｏＳｉ2 、ＭｎＳｉ1.73、Ｍｇ2 Ｓｉ、β−Ｂ、ＢａＣ、ＢＰ、ＴｉＢ2 、ＺｒＢ2 、ＨｆＢ2 、Ｒｕ2 Ｓｉ3 、ＴｉＯ3 、ＰｂＴｉＯ3 、Ａｌ2 ＴｉＯ5 、Ｚｎ2 ＳｉＯ4 、Ｚｒ2 ＳｉＯ4 、２ＭｇＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −５ＳｉＯ2 、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｌｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −４ＳｉＯ2 、Ｍｇフェライト、Ｎｉフェライト、Ｎｉ−Ｚｎフェライト、Ｌｉフェライト、Ｓｒフェライトなどよりなる粒子を挙げることができる。
これらの無機粒子は、単独で若しくは２種以上組み合わせてまたはこれらの無機化合物の複合体として使用することができる。
また、上記無機粒子の含有量は、上記シリカ粒子（Ａ）と上記無機粒子との合計を１００質量部としたとき、４０質量部未満であることが好ましく、より好ましくは３０質量部未満である。上記無機粒子の含有量が上記範囲内であることにより、光学特性に悪影響を及ぼす可能性を低くすることができる。
本発明のＦＰＤ部材形成材料は、硬化体が高い透明性を有し、厚膜形成が可能であることから、ＦＰＤにおける誘電体層の形成材料として特に好ましく用いることができる。【００１５】
〔シラン化合物（Ｂ）〕
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、下記式（１）
Ｒ1 n Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n         （１）
（式中、Ｒ1 は、炭素数１〜８の１価の有機基を示し、２個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。Ｒ2 は、それぞれ独立に、炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜６のアシル基を示す。ｎは０〜３の整数である。）
で表されるオルガノシラン（以下、「特定のオルガノシラン」ともいう。）の加水分解物および縮合物からなる群から選択される少なくとも１種のシラン化合物（Ｂ）を含有する。【００１６】
〔特定のオルガノシラン〕
特定のオルガノシランを表す上記式（１）において、Ｒ1 は炭素数１〜８の１価の有機基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、２−エチルヘキシル基などのアルキル基；
アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、ベンゾイル基、トリオイル基、カプロイル基などのアシル基；
ビニル基、アリル基、シクロヘキシル基、フェニル基、エポキシ基、グリシジル基、（メタ）アクリルオキシ基、ウレイド基、アミド基、フルオロアセトアミド基、イソシアネート基などが挙げられる。
さらに、Ｒ1 として、上記有機基の置換誘導体などが挙げられる。Ｒ1 の置換誘導体の置換基の具体例としては、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアミノ基、水酸基、メルカプト基、イソシアネート基、グリシドキシ基、３，４−エポキシシクロヘキシル基、（メタ）アクリルオキシ基、ウレイド基、アンモニウム塩基などが挙げられる。ただし、これらの置換誘導体からなるＲ1 の炭素数は、置換基中の炭素原子を含めて８個以下が好ましい。式（１）中にＲ1 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Ｒ2 は炭素数が１〜５のアルキル基または炭素数１〜６のアシル基である。炭素数が１〜５のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基などを挙げることができる。また、炭素数１〜６のアシル基の具体例としては、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、カプロイル基などが挙げられる。式（１）中にＲ2 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。【００１７】
このような特定のオルガノシランの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｉ−プロポキシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシランなどのテトラアルコキシシラン類（式（１）においてｎ＝０）；
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｉ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−ブチルトリメトキシシラン、ｎ−ブチルトリエトキシシラン、ｎ−ペンチルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘプチルトリメトキシシラン、ｎ−オクチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、２−ヒドロキシエチルトリメトキシシラン、２−ヒドロキシエチルトリエトキシシラン、２−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、２−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、３−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、３−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、３−（メタ）アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−（メタ）アタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのトリアルコキシシラン類（式（１）においてｎ＝１）；
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジメトキシシラン、ジ−ｎ−プロピルジエトキシシラン、ジ−ｉ−プロピルジメトキシシラン、ジ−ｉ−プロピルジエトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ブチルジエトキシシラン、ジ−ｎ−ペンチルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ペンチルジエトキシシラン、ジ−ｎ−ヘキシルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ヘキシルジエトキシシラン、ジ−ｎ−ヘプチルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ヘプチルジエトキシシラン、ジ−ｎ−オクチルジメトキシシラン、ジ−ｎ−オクチルジエトキシシラン、ジ−ｎ−シクロヘキシルジメトキシシラン、ジ−ｎ−シクロヘキシルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのジアルコキシシラン類（式（１）においてｎ＝２）；
メチルトリアセチルオキシシラン（式（１）においてｎ＝１）、ジメチルジアセチルオキシシラン（式（１）においてｎ＝２）などが挙げられる。
これらの中でも、成膜時のクラックを防止することができる点で、式（１）においてｎ＝１およびｎ＝２のものが好ましい。
これらは、単独でまたは２種以上組み合わせて用いることができる。【００１８】
〔特定のオルガノシランの加水分解物・縮合物〕
本発明においては、シラン化合物（Ｂ）として、上記特定のオルガノシランの加水分解物および／または縮合物が用いられる。
このシラン化合物（Ｂ）は、上記特定のオルガノシランの１種単独の加水分解物および／または縮合物であっても、上記特定のオルガノシランの２種以上の加水分解物および／または縮合物であってもよい。このシラン化合物（Ｂ）は、上記特定のオルガノシランが加水分解して生成する加水分解物中のシラノール基が縮合してＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を形成したものである。本発明においては、上記加水分解物は、上記特定のオルガノシランに含まれる１〜４個のＯＲ2 基のうちの少なくとも１個が加水分解されていればよく、例えば、１個のＯＲ2 基が加水分解されたもの、２個以上のＯＲ2 基が加水分解されたもの、あるいはこれらの混合物であってもよい。また、シラノール基はすべて縮合されている必要はなく、一部のシラノール基が縮合されたもの、大部分または全部のシラノール基が縮合されたもの、さらには、これらの混合物などをも包含する。【００１９】
〔加水分解縮合触媒〕
上記特定のオルガノシランの加水分解・縮合を行うために用いられる触媒としては、塩基性化合物、酸性化合物、有機金属化合物および／またはその部分加水分解物（以下、有機金属化合物および／またはその部分加水分解物をまとめて、「有機金属化合物類」という）が挙げられる。このような触媒としては、例えば、特開２００１−１９２６１５号公報の段落〔００６５〕〜〔００７８〕に記載のものを用いることができる。これらの中でも塩基性化合物が好ましい。【００２０】
〔塩基性化合物〕
上記塩基性化合物としては、アンモニア（アンモニア水溶液を含む）、有機アミン化合物、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド等のアルカリ金属のアルコキシドが挙げられる。これらのうち、アンモニアおよび有機アミン化合物が好ましい。【００２１】
有機アミンの具体例としては、アルキルアミン、アルコキシアミン、アルカノールアミン、アリールアミンなどが挙げられる。
アルキルアミンの具体例としては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミンなどの炭素数１〜４のアルキル基を有するアルキルアミンなどが挙げられる。【００２２】
このような塩基性化合物は、１種単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。これらのうち、トリエチルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド、ピリジンが特に好ましい。【００２３】
〔酸性化合物〕
上記酸性化合物としては、有機酸および無機酸を用いることができる。
このような酸性化合物は、１種単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、これらの酸性化合物のうち、マレイン酸、無水マレイン酸、メタンスルホン酸、酢酸が特に好ましい。【００２４】
〔有機金属化合物〕
上記有機金属化合物類としては、たとえば、下記式（２）
Ｍ（ＯＲ10）r （Ｒ11ＣＯＣＨＣＯＲ12）s         （２）
（式中、Ｍは、ジルコニウム、チタン、アルミニウムおよびナトリウムからなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を表し、Ｒ10およびＲ11は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基などの炭素数１〜６個の１価の炭化水素基を表し、Ｒ12は、前記炭素数１〜６個の１価の炭化水素基、または、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、ｉ−プロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、ｓｅｃ−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、ラウリルオキシ基、ステアリルオキシ基などの炭素数１〜１６個のアルコキシル基を表し、ｒおよびｓは、それぞれ独立に０〜４の整数であって、（ｒ＋ｓ）＝（Ｍの原子価）の関係を満たす）で表される化合物（以下、「有機金属化合物（２）」という。）、１つのスズ原子に炭素数１〜１０個のアルキル基が１〜２個結合した４価のスズの有機金属化合物（以下、「有機スズ化合物」という）、あるいは、これらの部分加水分解物などが挙げられる。【００２５】
有機スズ化合物としては、１つのスズ原子に炭素数１〜１０個のアルキル基が１〜２個結合した４価のスズの有機金属化合物を用いることができ、その具体例としては、クロライド型有機スズ化合物、（Ｃ4 Ｈ9 ）2 ＳｎＯ、（Ｃ8 Ｈ17）2 ＳｎＯなどの有機スズオキサイドや、これらの有機スズオキサイドとシリケート、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、フタル酸ジオクチルなどのエステル化合物との反応生成物などが挙げられる。
上記加水分解縮合触媒の使用量は、オルガノシランモノマーの合計（完全加水分解縮合物換算）１００質量部に対して、通常０．００１〜２０質量部、好ましくは０．０１〜１０質量部、さらに好ましくは０．１〜５質量部である。【００２６】
〔加水分解反応・縮合反応〕
上記加水分解・縮合を実施する際には、オルガノシランモノマーに水を添加して、これらを加水分解・縮合させる。【００２７】
〔水〕
このとき添加される水の量は、オルガノシランモノマーの合計（完全加水分解縮合物換算）１００質量部に対して、通常１０〜５００質量部、好ましくは２０〜２００質量部、より好ましくは３０〜１００質量部である。水の添加量が上記範囲にあると、加水分解・縮合反応が十分に進行するとともに、反応後に除去する水の量が少ないため好ましい。【００２８】
〔溶剤〕
上記加水分解・縮合は、有機溶剤中で実施することが好ましい。ここで、有機溶剤としては、アルコール類、芳香族炭化水素類、エーテル類、ケトン類、エステル類などを用いることができる。
上記アルコール類の具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、ｉ−プロピルアルコール、ｉ−ブチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール、ｎ−ヘキシルアルコール、ｎ−オクチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレンモノメチルエーテルアセテート、ジアセトンアルコールなどを挙げることができる。
上記芳香族炭化水素類の具体例としては、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
上記エーテル類の具体例としては、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどが挙げられる。
上記ケトン類の具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。
上記エステル類の具体例としては、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、炭酸プロピレン、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ノルマルプロピル、乳酸イソプロピル、３−エトキシプロピオン酸メチル、３−エトキシプロピオン酸エチルなどが挙げられる。
これらの有機溶剤は、１種単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。  また、これらの有機溶剤のうち、反応を促進する観点から、アルコール以外の有機溶剤、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレンなどを使用することが好ましい。
また、これらの有機溶剤は、予め脱水処理を施して、水分を除去した状態で使用することが好ましい。【００２９】
上記有機溶剤は、加水分解・縮合反応のコントロールなどを目的として適宜使用することができる。有機溶剤を使用する場合、その使用量は所望の条件に応じて適宜設定することができる。【００３０】
〔反応条件〕
上記加水分解・縮合反応の温度は、好ましくは１０〜１００℃、より好ましくは１５〜８０℃、特に好ましくは２０〜７０℃である。反応時間は、好ましくは０．３〜４８時間、より好ましくは０．５〜２４時間、特に好ましくは１〜１２時間である。【００３１】
上記特定のオルガノシランを加水分解・縮合する際にシリカ等の無機粒子を含んでもよい。特に、特定のオルガノシランを加水分解・縮合する際にコロイダルシリカを含む場合には、コロイダルシリカの製造時に使用される酸が残存していれば、酸が加水分解触媒としても働くことから、必要に応じて触媒の添加量を低減してもよい。【００３２】
〔水洗・中和〕
また、上記特定のオルガノシランの加水分解・縮合反応により得られたシラン化合物は貯蔵安定性の点から、加水分解・縮合反応後に脱触媒工程として水洗を行うことが好ましい。特に触媒として塩基性化合物を使用した場合には、反応後に酸性化合物による中和処理を行った上で、水洗を行うことがより好ましい。【００３３】
中和処理に使用する酸性化合物としては、上記酸性化合物を用いることができる。
酸性化合物の使用量は加水分解・縮合反応に使用した塩基性化合物１基底に対し、通常０．５〜２基底、好ましくは０．８〜１．５基底、さらに好ましくは０．９〜１．３基底である。酸性化合物は水洗時に水層へ抽出され易い点から、水溶性の酸性化合物を使用することが好ましい。水に溶解して使用する場合には、酸性化合物を、水１００質量部に対して、通常０．５〜１００質量部、好ましくは１〜５０質量部、より好ましくは２〜１０質量部添加する。【００３４】
中和処理後においては、十分に攪拌混合して静置し、水相と有機溶媒相との相分離を確認した後、下層の水分を除去する。
中和処理後の水洗に使用する水は、使用した特定のオルガノシラン全量を１００質量部としたとき、通常１０〜５００質量部、好ましくは２０〜３００質量部、より好ましくは３０〜２００質量部である。【００３５】
水洗は、水を添加して十分に攪拌した後、静置し、水相と有機溶媒相との相分離を確認後、下層の水分を除去することにより行う。水洗回数は好ましくは１回以上、さらに好ましくは２回以上である。その後、溶媒を留去してオルガノシロキサンの加水分解物を得る。【００３６】
〔シラン化合物（Ｂ）の重量平均分子量〕
上記加水分解・縮合により得られたシラン化合物（Ｂ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算値で８００〜５０，０００であり、好ましくは１，０００〜４０，０００である。シラン化合物（Ｂ）の重量平均分子量（Ｍｗ）が上記範囲にあることにより、成膜時および高温下においてクラックの発生を抑制することができる。【００３７】
また、本発明においては、シラン化合物（Ｂ）として、ハロゲン化シランから得られるポリシロキサンを用いることもできる。このポリシロキサンは、全てのハロゲンが脱離して縮合している必要はなく、一部のハロゲンが脱離して縮合したもの、大部分（全部を含む）のハロゲンが脱離して縮合したもの、ハロゲン基をアルコールでアルコキシ基に変性したもの、ハロゲン基を水でシラノール基に部分加水分解したもの、さらには、これらの混合物などをも包含する。【００３８】
〔ポリシロキサン〕
上記のようにして得られるシラン化合物（Ｂ）としては、下記平均組成式（３）
Ｒ3 a ＳｉＯb （ＯＨ）c （ＯＲ4 ）d （Ｙ）e         （３）
（式中、Ｒ3 は炭素数１〜８の有機基を表し、複数個存在する場合には互いに同一であっても異なっていてもよい。Ｒ4 は炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜６のアシル基を示し、複数個存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよく、Ｒ3 およびＲ4 は同じであっても異なっていてもよく、Ｙはハロゲンまたは水素を表し、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅはそれぞれ独立に０以上４以下かつａ＋２ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝４である。）で表されるポリシロキサンを挙げることができる。【００３９】
また、上記平均組成式（３）において、ａが、通常０以上２以下、好ましくは０以上１．８以下であるオルガノシランを用いることが好ましい。ａが上記範囲にあると耐熱性に優れた塗膜を得ることができる。なお、ａの値は、上記オルガノシランの種類およびその配合割合を適宜調整することにより設定することができる。【００４０】
上記平均組成式（３）において、Ｒ3 は炭素数１〜８個の１価の有機基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、２−エチルヘキシル基などのアルキル基；
アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、ベンゾイル基、トリオイル基、カプロイル基などのアシル基；
ビニル基、アリル基、シクロヘキシル基、フェニル基、エポキシ基、グリシジル基、（メタ）アクリルオキシ基、ウレイド基、アミド基、フルオロアセトアミド基、イソシアネート基などが挙げられる。【００４１】
さらに、Ｒ3 としては、上記有機基の置換誘導体などが挙げられる。Ｒ3 の置換誘導体の置換基としては、例えば、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアミノ基、水酸基、メルカプト基、イソシアネート基、グリシドキシ基、３，４−エポキシシクロヘキシル基、（メタ）アクリルオキシ基、ウレイド基、アンモニウム塩基などが挙げられる。ただし、これらの置換誘導体からなるＲ3 の炭素数は、置換基中の炭素原子を含めて８個以下が好ましい。上記平均組成式（３）においてＲ3 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。【００４２】
Ｒ4 は炭素数１〜５のアルキル基または炭素数１〜６個のアシル基である。炭素数が１〜５のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基などを挙げることができる。炭素数が１〜６のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、トリオイル基、カプロイル基などが挙げられる。上記式（２）においてＲ4 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。【００４３】
〔市販品〕
また、本発明におけるシラン化合物（Ｂ）としては、市販されているポリシロキサンを用いてもよい。このようなポリシロキサンとしては、三菱化学（株）製のＭＫＣシリケート、コルコート社製のエチルシリケート、東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製のシリコーンレジン、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製の末端ヒドロキシポリシロキサンレジン（たとえば商品名ＹＲ３３７０）、信越化学工業（株）製のシリコーンレジンなどが挙げられる。【００４４】
本発明におけるシラン化合物（Ｂ）としては、ジメチルジメトキシシランの加水分解・縮合物、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合物、およびジメチルジメトキシシランとメチルトリメトキシシランの共加水分解・縮合物などを好ましく用いることができる。【００４５】
〔シリカ粒子（Ａ）、無機粒子およびシラン化合物（Ｂ）の含有量〕
本発明のＦＰＤ部材形成材料において、上記シリカ粒子（Ａ）、上記その他の無機粒子および上記シラン化合物（Ｂ）の含有量は、上記シリカ粒子（Ａ）の固形分換算量と、上記その他の無機粒子の固形分換算量と、上記シラン化合物（Ｂ）の完全加水分解縮合物換算との合計を１００質量部としたとき、上記シリカ粒子（Ａ）およびその他の無機粒子の固形分換算量の合計が６５質量部以上１００質量部未満であることが好ましく、より好ましくは７０質量部以上９８質量部以下である。
ここで、「完全加水分解縮合物換算」とは、ケイ素化合物が完全に加水分解縮合したと仮定して計算した理論値であり、式（１）のシラン化合物のＯＲ2 、式（３）のシラン化合物のＯＨ、ＯＲ4 およびＹを、１／２モルの酸素原子に置換した場合の質量に相当する。【００４６】
〔増粘剤（Ｃ）〕
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、増粘剤（Ｃ）を含有する。このような増粘剤（Ｃ）を含有することにより、スリットコーターなどによって成膜する際に、成膜性を向上させることができる。【００４７】
本発明のＦＰＤ部材形成材料において、前記シリカ粒子（Ａ）、前記無機粒子および前記シラン化合物（Ｂ）の合計１００質量部に対して、上記増粘剤（Ｃ）が０．０５〜３０質量部、好ましくは１〜２０質量部の範囲となる割合で含有されることが好ましい。この割合が０．０５質量部以下である場合には、成膜後に容易にクラックが発生しやすくなることがある。一方、この割合が３０質量部を超える場合には、熱分解処理後において増粘剤が膜中に残留しやすく、焼成後に膜が着色し、フラットパネルディスプレイ部材として用いるのに好ましくない。
なお、上記増粘剤（Ｃ）の割合は
１００ＷC ／（ＷA ＋ＷB ）
〔但し、ＷA はＦＰＤ部材形成材料中の無機粒子（Ａ）の質量、
ＷB はＦＰＤ部材形成材料中のシラン化合物（Ｂ）の質量、
ＷC はＦＰＤ部材形成材料中の増粘剤（Ｃ）の質量である。〕
で計算される値である。【００４８】
このような増粘剤（Ｃ）としては、重合体、界面活性剤、有機フィラー、無機フィラー等を用いることができるが、重合体を用いることが特に好ましい。特にＦＰＤ部材形成時の焼成処理温度（４００〜６００℃）によって完全に酸化除去される物質が好ましく、例えば、７００℃以下で分解若しくは揮発する（共）重合体（以下、「特定重合体」ともいう。）を好適に用いることが好ましい。【００４９】
〔特定重合体〕
上記増粘剤（Ｃ）として好適な重合体としては、例えば、アクリル系重合体、セルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコールやポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール及びその共重合体、ウレタン系重合体、メラミン系重合体、乳酸の単独重合体、乳酸と共重合性単量体との共重合体などを挙げることができ、これらは単独で、または２種類以上組み合わせて用いることができる。【００５０】
増粘剤（Ｃ）として用いる重合体としては、アクリル系重合体、セルロース誘導体、エチレングリコール−プロピレングリコールのランダム共重合体が好ましい。【００５１】
アクリル系重合体としては、下記式（４）で表される（メタ）アクリレート化合物の単独重合体、下記式（４）で表される（メタ）アクリレート化合物の２種以上の共重合体、および下記式（４）で表される（メタ）アクリレート化合物と他の共重合性単量体との共重合体が含まれる。【００５２】
【化１】
2009099141.tif 000002
〔式（４）において、Ｒ5 は水素原子またはメチル基等を示し、Ｒ6 は１価の有機基を示す。〕【００５３】
上記式（４）で表される（メタ）アクリレート化合物の具体例としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、アミル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレートなどのアルキル（メタ）アクリレート；
ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート；
フェノキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレートなどのフェノキシアルキル（メタ）アクリレート；  ２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエチル（メタ）アクリレート、２−プロポキシエチル（メタ）アクリレート、２−ブトキシエチル（メタ）アクリレート、２−メトキシブチル（メタ）アクリレートなどのアルコキシアルキル（メタ）アクリレート；
ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレートなどのポリアルキレングリコール（メタ）アクリレート；
シクロヘキシル（メタ）アクリレート、４−ブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレート、ボルニル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、トリシクロデカニル（メタ）アクリレートなどのシクロアルキル（メタ）アクリレート；
ベンジル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレートなどを挙げることができる。【００５４】
これらのうち、上記式（４）中、Ｒ6 で示される基が、アルキル基またはアルコキシアルキル基、ヒドロキシアルキル基であることが好ましく、特に好ましい（メタ）アクリレート化合物として、メチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｉ−ブチル（メタ）アクリレート２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレートおよび２−エトキシエチル（メタ）アクリレートを挙げることができる。【００５５】
（メタ）アクリレート化合物との共重合に供される他の共重合性単量体としては、上記（メタ）アクリレート化合物と共重合可能な化合物であれば特に制限はなく、例えば（メタ）アクリル酸、ビニル安息香酸、マレイン酸、ビニルフタル酸などの不飽和カルボン酸類；ビニルベンジルメチルエーテル、ビニルグリシジルエーテル、スチレン、α−メチルスチレン、ブタジエン、イソプレンなどのビニル基含有ラジカル重合性化合物を挙げることができる。【００５６】
セルロース誘導体としては、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、２−ヒドロキシエチルセルロース、２−ヒドロキシプロピルセルロース、２−ヒドロキシエチル・メチルセルロース、２−ヒドロキシエチル・エチルセルロース、２−ヒドロキシプロピル・メチルセルロース、２−ヒドロキシプロピル・エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。【００５７】
ポリアルキレングリコールおよびその共重合体としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール・プロピレングリコールの共重合体等を用いることができる。ポリアルキレングリコールおよびその共重合体の分子量としては２０万以上であることが好ましく、５０万以上であることが特に好ましい。【００５８】
〔有機溶剤（Ｄ）〕
本発明においては、ＦＰＤ部材形成材料の全固形分濃度および粘度の調整、または得られる部材の厚み調整などを目的として有機溶剤（Ｄ）を添加することができる。また、有機溶剤（Ｄ）を添加することによって、得られたＦＰＤ部材形成材料の分散安定性および保存安定性をさらに向上させることができる。
有機溶剤を使用する場合には、その使用量は所望の条件に応じて適宜設定することができるが、例えば、得られるＦＰＤ部材形成材料の全固形分濃度が、好ましくは５〜９９質量％、より好ましくは７〜９５質量％、特に好ましくは１０〜９０質量％となる量である。ここに、「固形分濃度」とは、全ＦＰＤ部材形成材料中に占める有機溶剤以外の成分の濃度のことを示す。【００５９】
有機溶剤（Ｄ）としては、上記シラン化合物（Ｂ）の製造に用いられる有機溶剤として例示した、アルコール類、炭化水素類、エーテル類、ケトン・アルデヒド類、多価アルコールとその誘導体などを挙げることができる。また、これらの有機溶剤は、１種単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。
有機溶剤（Ｄ）は、１気圧における沸点が１００℃以上３００℃以下であることが好ましく、１５０℃以上２５０℃以下であることが特に好ましい。有機溶剤の沸点が１００℃以下である場合には、塗布作業中に塗布された材料の急激な乾燥が進行しやすく、乾固物が被塗工面に付着したり、塗りムラが発生したりすることがある。一方、有機溶剤の沸点が３００℃を超える場合には、焼成処理後に膜中に有機溶剤（Ｄ）が残留しやすくなり、膜の強度低下や塗膜の表面の荒れを引き起こす原因になり得る。【００６０】
上記アルコール類の具体例としては、１−ペンタノール、２−ペンタノール、２−メチル−２−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、２−エチルブタノール、ｎ−ヘキサノール（ｎ−ヘキシルアルコール）、２−エチルヘキサノール、２−オクタノール、ターピネオール、ｉ−ブチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｎ−オクチルアルコール、２−ヘプチルアルコール、エチレングリコール、エチレングリコールジアセテート、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル（２−ブトキシエタノール）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレンモノメチルエーテルアセテート、ジアセトンアルコールなどが挙げられる。
芳香族炭化水素類の具体例としては、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
エーテル類の具体例としては、ジエチルアセタール、ジブチルエーテル、ジオキサンなどが挙げられる。
ケトン類の具体例としては、アセチルアセトン、エチル−ｎ−ブチルケトン、ジアセトンアルコール、メチルイソブチルケトン、メチル−ｎ−ブチルケトン、メチル−ｎ−プロピルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、ジイソプロピルケトンなどが挙げられる。
エステル類の具体例としては、アセト酢酸エチル、アセト酢酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸メチル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、炭酸ジエチル、乳酸メチル、乳酸エチル、マレイン酸ジブチルなどが挙げられる。
これらの有機溶剤は、１種単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。
このような有機溶剤の中で好ましいものとしては、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ｎ−ヘキサノール、２−エチル−１−ヘキサノール、２−ブトキシエタノールなどを挙げることができる。【００６１】
〔ＦＰＤ部材形成材料の製造方法〕
上記ＦＰＤ部材形成材料は、通常、有機溶剤（Ｄ）に、シラン化合物（Ｂ）、および必要に応じて塩基性化合物、酸性化合物または金属キレート化合物を添加し、これらを十分に混合した後、シリカ粒子（Ａ）、無機粒子および増粘剤（Ｃ）を有機溶剤中に分散させることにより調製することができる。このとき、シリカ粒子（Ａ）および無機粒子等の分散性に応じてボールミル、サンドミル（ビーズミル，ハイシェアビーズミル）、ホジナイザー、超音波ホモジナイザー、ナノマイザー、プロペラミキサー、ハイシェアミキサー、ペイントシェーカーなどの公知の分散機を用いることが好ましく、特に高分散の微粒子分散体ボールミル、サンドミル（ビーズミル，ハイシェアビーズミル）を好適に用いることができる。【００６２】
〔フラットパネルディスプレイ部材の製造方法〕
本発明においては、上記ＦＰＤ部材形成材料を基板上に塗布し、成膜することにより、ＦＰＤ部材を得ることができる。また、形成する部材に応じて塗膜を所定の形状にパターニングしてもよい。【００６３】
ＦＰＤ部材形成材料を塗布する方法としては、例えば、刷毛、ロールコーター、バーコーター、フローコーター、遠心コーター、超音波コーター、（マイクロ）グラビアコーターなどを用いて塗布する方法、ディップコート法、流し塗り法、スプレー法、スクリーン印刷法、電着法、蒸着法などの方法を利用することができる。【００６４】
膜形成材料層の形成；
本発明のＦＰＤ部材形成材料が流動性を有するものである場合には、スクリーン印刷法などによって当該ＦＰＤ部材形成材料をガラス基板の表面に塗布し、塗膜を乾燥することにより、膜形成材料層を形成することができる。ここに、塗膜の乾燥条件としては、例えば４０℃〜１５０℃で１〜６０分間とされる。
そして、上記のＦＰＤ部材形成材料を用いて成膜することにより、１回塗りの場合には乾燥膜厚が０．０５〜４０μｍ程度、２回塗りの場合には乾燥膜厚が０．１〜８０μｍ程度の膜を形成することができ、従って、所要の厚みを有するＦＰＤ部材を少ない塗工回数で得ることができる。
ここで、「１回塗り」とは、ＦＰＤ部材形成材料を基板上に塗布する際に、ＦＰＤ部材形成材料の塗布操作およびこれによって得られた塗膜の乾燥処理を１サイクルとして、このサイクルを１回のみ実施することを意味し、「２回塗り」とは、ＦＰＤ部材形成材料の塗布操作およびこれによって得られた塗膜の乾燥処理を１サイクルとして、このサイクルを２回繰り返して実施することを意味する。【００６５】
膜形成材料層の焼成；
上記のようにして形成された膜形成材料層は、焼成されることによって、有機物質（溶剤等）が分解されて除去されると共に焼結される。焼成温度は、例えば４００〜６５０℃であり、焼成時間は例えば１〜３６０分間である。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例になんら制約されるものではない。なお、実施例および比較例中の部は、特記しない限り、質量基準である。また、実施例および比較例における各種の測定および評価は、下記の方法により行なった。【００６７】
（１）分子量測定
シラン化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、下記条件でポリスチレン換算値を測定した。
装置：ＨＬＣ−８１２０Ｃ（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ−ｇｅｌ  ＭｕｌｔｉｐｏｒｅＨXL−Ｍ（東ソー社製）
溶離液：ＴＨＦ、流量０．５ｍＬ／ｍｉｎ、負荷量５．０％、１００μＬ
（２）シリカ粒子の粒度分布測定
シリカ粒子（Ａ）の粒度分布測定は、測定装置として日機装社製の粒度分布測定装置（ナノトラック粒度分布測定装置  ＵＰＡ−１５０）を用い、次のようにして行った。
先ず、サンプルセル内にイソプロピルアルコールを注入しバックグランドの測定を行う。次いで、サンプル濃度が装置の適正濃度の範囲内となるよう、サンプルセルにイソプロピルアルコール中に分散したシリカ粒子（Ａ）を注入する。計測を選択して、測定時間６０秒、測定回数１回の条件で、体積基準による粒度分布を測定した。
（３）透明性の評価
ＦＰＤ部材形成材料を、乾燥膜厚が１０μｍになるよう、石英ガラス上に塗布した後、８０℃で２０分間乾燥処理し、次いで、２５０℃で１時間乾燥処理して成膜した。得られた膜についてスガ試験機社製のヘイズ試験器（タッチパネル式ヘーズコンピューター  ＨＺ−２Ｓ）を用いて透過率を測定し、下記基準で評価した。
Ａ；透過率が８０％を超える場合
Ｂ；透過率が７０％以上８０％以下の場合
Ｃ；透過率が７０％未満の場合
（４）成膜性および耐熱性の評価
ＦＰＤ部材形成材料を乾燥膜厚が、それぞれ８μｍ、１０μｍ、１２μｍ、１５μｍ、３０μｍになるよう、石英ガラス上に塗布した後、８０℃で２０分間乾処理し、次いで、２５０℃で１時間乾燥処理して成膜した。得られた膜を５００℃で１時間焼成処理した。得られた焼成体の外観を目視で観察し、下記基準により、成膜性および耐熱性を評価した。
Ａ：乾燥膜厚が１２μｍでもクラック発生無し
Ａ’：乾燥膜厚が１２μｍでクラック発生
Ｂ：乾燥膜厚が１０μｍでクラック発生
Ｃ：乾燥膜厚が８μｍでクラック発生
また、上記評価結果がＡであったものについては、さらに下記基準により評価を行った。
ＡＡＡ：乾燥膜厚が３０μｍでもクラック発生無し
ＡＡ：乾燥膜厚が１５μｍでもクラック発生無し【００６８】
〔シラン化合物の調製〕
調製例１：
メチルトリメトキシシラン１４２部およびジメチルジメトキシシラン４９部（３官能／２官能＝７０／３０（質量比）：完全加水分解縮合物換算）と、溶媒としてメチルイソブチルケトン７６３部と、水１５２部と、触媒としてトリエチルアミン１９部とを混合し、６０℃で３時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、６％シュウ酸水溶液１５６部を加えて室温で１時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水１５０部で洗浄した。この水洗操作を３回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量（Ｍｗ）が５，０００のシラン化合物（以下、「シラン化合物（Ｂ１）」という。）を得た。
調製例２：
メチルトリメトキシシラン１４２部およびジメチルジメトキシシラン４９部（３官能／２官能＝７０／３０（質量比）：完全加水分解縮合物換算）と、溶媒としてメチルイソブチルケトン７６３部と、水２００部と、触媒としてトリエチルアミン１０部とを混合し、６０℃で３時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、６％シュウ酸水溶液８２部を加えて室温で１時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水１５０部で洗浄した。この水洗操作を３回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量（Ｍｗ）が１，０００のシラン化合物（以下、「シラン化合物（Ｂ２）」という。）を得た。
調製例３：
メチルトリメトキシシラン１４２部およびジメチルジメトキシシラン４９部（３官能／２官能＝７０／３０（質量比）：完全加水分解縮合物換算）と、溶媒としてメチルイソブチルケトン７６３部と、水１００部と、触媒としてトリエチルアミン２５部とを混合し、６０℃で３時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、６％シュウ酸水溶液２０５部を加えて室温で１時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水１５０部で洗浄した。この水洗操作を３回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量（Ｍｗ）が４０，０００のシラン化合物（以下、「シラン化合物（Ｂ３）」という。）を得た。
調製例４（比較用）：
メチルトリメトキシシラン１４２部およびジメチルジメトキシシラン４９部（３官能／２官能＝７０／３０（質量比）：完全加水分解縮合物換算）と、溶媒としてメチルイソブチルケトン７６３部と、水２５０部と、触媒としてトリエチルアミン５部とを混合し、６０℃で３時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、６％シュウ酸水溶液４１部を加えて室温で１時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水１５０部で洗浄した。この水洗操作を３回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量（Ｍｗ）が２００のシラン化合物（以下、「シラン化合物（Ｂ４）」という。）を得た。
調製例５（比較用）：
メチルトリメトキシシラン１４２部およびジメチルジメトキシシラン４９部（３官能／２官能＝７０／３０（質量比）：完全加水分解縮合物換算）と、溶媒としてメチルイソブチルケトン７６３部と、水８０部と、触媒としてトリエチルアミン３０部とを混合し、６０℃で３時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、６％シュウ酸水溶液２４７部を加えて室温で１時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水１５０部で洗浄した。この水洗操作を３回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量（Ｍｗ）が１００, ０００のシラン化合物（以下、「シラン化合物（Ｂ５）」という。）を得た。
調整例６（比較用）：
メチルトリメトキシシラン６７部と、溶媒としてメチルイソブチルケトン１８３部と、０．０５質量％濃度の硝酸水溶液５００ｇを一度に加え、５００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、２０℃で約１時間、加水分解及び縮合を行った。この後、油相を分離し、重量平均分子量（Ｍｗ）が５００のシラン化合物（以下、「シラン化合物（Ｂ６）」という。）を得た。【００６９】
〔コロイダルシリカ〕
以下の実施例および比較例で用いたコロイダルシリカの性状は、下記の通りである。
コロイダルシリカ（Ａ１）：
ＳｉＯ2 成分を３０質量％含有するイソプロピルアルコール分散シリカゾルであって、シリカ粒子の粒子径が０．０５〜０．２５μｍの範囲にあるもの。
コロイダルシリカ（Ａ２）：
ＳｉＯ2 成分を３０質量％含有するイソプロピルアルコール分散シリカゾルであって、シリカ粒子の粒子径が０．０１〜０．０３μｍの範囲にあるもの。【００７０】
〔増粘剤（Ｃ）〕
以下の実施例で増粘剤として用いた共重合体の性状は、下記の通りである。
共重合体（Ｃ１）：
エチレングリコールとプロピレングリコールとのランダム共重合体（モノマーの質量比：エチレングリコール／プロピレングリコール＝９０：１０，重量平均分子量＝１００万）
共重合体（Ｃ２）：
ｉｓｏ−ブチルメタクリレートとヒドロキシエチルメタクリレートとのランダム共重合体（モノマーの質量比：ｉｓｏ−ブチルメタクリレートとヒドロキシエチルメタクリレート＝８０／２０，重量平均分子量＝４０万）【００７１】
〔実施例１〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）としてエチルセルロース３部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解した。次いで、プロピレングリコールモノエチルエーテル１８９部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７２】
〔実施例２〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからｎ−ヘキサノールと２−ブトキシエタノールとの混合溶媒（質量比：ｎ−ヘキサノール／２−ブトキシエタノール＝８０／２０、以下、「溶剤（Ｄ１）」という。）に置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部および溶剤（Ｄ１）２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）としてエチルセルロース１５部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解した。次いで、溶剤（Ｄ１）１８９部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。      【００７３】
〔実施例３〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ１）１部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ１）を溶剤中に溶解した。次いで、プロピレングリコールモノエチルエーテル１８９部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７４】
〔実施例４〕
上記コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから２−エチル−１−ヘキサノール／２−ブトキシエタノールの混合溶媒（質量比：２−エチル−１−ヘキサノール／２−ブトキシエタノール＝８０／２０、以下、「溶剤（Ｄ２）」という。）に置換したものを２２６部（シリカ粒子７０部および溶剤（Ｄ２）１５６部）に、シラン化合物（Ｂ１）３０部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ１）１０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ１）を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤（Ｄ２）２４４部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７５】
〔実施例５〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ２）に置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部および溶剤（Ｄ２）２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ２）３部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ２）を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤（Ｄ２）１８９部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７６】
〔実施例６〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ２）に置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部および溶剤（Ｄ２）２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ２）１０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ２）を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤（Ｄ２）１８９部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７７】
〔実施例７〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ２）に置換したものを２７４部（シリカ粒子８５部および溶剤（Ｄ２）１８９部）に、シラン化合物（Ｂ１）１５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ２）２０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ２）を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤（Ｄ２）２１１部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７８】
〔比較例１〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを３０６部に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解した。次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテル１８９部を添加し、十分攪拌して混合することにより、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表１に示す。【００７９】
【表１】
2009099141.tif 000003
【００８０】
〔実施例８〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）としてエチルセルロース４．５部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８１】
〔実施例９〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ２）に置換したものを２４５部（シリカ粒子７６部および溶剤（Ｄ２）１６９部）、およびコロイダルシリカ（Ａ２）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ２）に置換したものを６１部（シリカ粒子１９部および溶剤（Ｄ２）４２部）を混合し、この混合物に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）としてエチルセルロース３．０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８２】
〔実施例１０〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ１）４．５部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８３】
〔実施例１１〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ１）に置換したものを２４５部（シリカ粒子７６部および溶剤（Ｄ１）１６９部）、およびコロイダルシリカ（Ａ−２）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ１）に置換したものを６１部（シリカ粒子１９部および溶剤（Ｄ１）４２部）を混合し、この混合物に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ１）３．０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ１）を溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８４】
〔実施例１２〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを３０６部（シリカ粒子９５部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル２１１部）に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ２）４．５部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ２）を溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８５】
〔実施例１３〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ１）に置換したものを２４５部（シリカ粒子７６部および溶剤（Ｄ１）１６９部）、およびコロイダルシリカ（Ａ２）の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤（Ｄ１）に置換したものを６１部（シリカ粒子１９部および溶剤（Ｄ１）４２部）を混合し、この混合物に、シラン化合物（Ｂ１）５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）として共重合体（Ｃ２）３．０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体（Ｃ２）を溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８６】
〔実施例１４〕
コロイダルシリカ（Ａ１）の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを２７４部（シリカ粒子８５部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル１８９部）に、シラン化合物（Ｂ１）１５部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物（Ｂ１）を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤（Ｃ）としてエチルセルロース１０部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表２に示す。【００８７】
〔実施例１５〜１７〕
ＦＰＤ部材形成材料の各成分として表３に示すものを用いたこと以外は実施例１と同様にして、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表３に示す。【００８８】
〔比較例２〜６〕
ＦＰＤ部材形成材料の各成分として表３に記載のものを用いたこと以外は実施例１と同様にして、ＦＰＤ部材形成材料を製造した。得られたＦＰＤ部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表３に示す。【００８９】
【表２】
2009099141.tif 000004
【００９０】
【表３】
2009099141.tif 000005
【符号の説明】
【００９１】
１０１  ガラス基板
１０２  ガラス基板
１０３  隔壁
１０４  透明電極
１０５  バス電極
１０６  アドレス電極
１０７  蛍光物質
１０８  誘電体層
１０９  誘電体層
１１０  保護膜
１１１  隔壁
２０１  ガラス基板
２０２  ガラス基板
２０３  絶縁層
２０４  透明電極
２０５  エミッタ
２０６  カソード電極
２０７  蛍光体
２０８  ゲート
２０９  スペーサ
【図１】
2009099141.tif 000006
【図２】
2009099141.tif 000007
【国際調査報告】
2009099141.tif 000008
2009099141.tif 000009
2009099141.tif 000010
2009099141.tif 000011
2009099141.tif 000012
2009099141.tif 000013