(57)【要約】  本発明は、水溶性シリケート化合物、基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、水及び研磨パッドを含む研磨システムであって、該研磨システムが砥材粒子を実質的に有していない化学的機械的研磨システムを提供する。本発明はまた、この研磨システムを使用して基板を化学的機械的に研磨する方法を提供する。この研磨システムは、タンタルの除去にとりわけ有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を研磨するための化学的機械的研磨システムであって、
（ａ）水溶性シリケート化合物、
（ｂ）基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、
（ｃ）水、及び
（ｄ）研磨パッド
を含み、そして該研磨システムが砥材粒子を実質的に有していないことを特徴とする化学的機械的研磨システム。
【請求項２】
前記水溶性シリケート化合物が、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム及びメタケイ酸ナトリウムからなる群から選ばれる、請求項１に記載の研磨システム。
【請求項３】
前記水溶性シリケート化合物がケイ酸カリウムである、請求項２に記載の研磨システム。
【請求項４】
前記ケイ酸カリウムが２．８〜３．９のＳｉＯ２：Ｋ２Ｏモル比を有している、請求項３に記載の研磨システム。
【請求項５】
前記ケイ酸カリウムが３〜３．６のＳｉＯ２：Ｋ２Ｏモル比を有している、請求項４に記載の研磨システム。
【請求項６】
前記酸化剤が、過酸化水素、ヨウ素酸カリウム、過マンガン酸カリウム、過硫酸アンモニウム、水素ペルオキシ一硫酸硫酸カリウム、モリブデン酸アンモニウム、硝酸第二鉄、硝酸カリウム及びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項１に記載の研磨システム。
【請求項７】
前記酸化剤が過酸化水素である、請求項６に記載の研磨システム。
【請求項８】
９もしくはそれ以上のｐＨを有している、請求項１に記載の研磨システム。
【請求項９】
１０〜１２のｐＨを有している、請求項８に記載の研磨システム。
【請求項１０】
４もしくはそれ未満のｐＨを有している、請求項１に記載の研磨システム。
【請求項１１】
２〜３のｐＨを有している、請求項１０に記載の研磨システム。
【請求項１２】
１〜５０ｐｐｍのカルシウムイオンをさらに含んでいる、請求項１に記載の研磨システム。
【請求項１３】
（ｉ）基板に、
（ａ）水溶性シリケート化合物、
（ｂ）基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、
（ｃ）水、及び
（ｄ）研磨パッド
を含み、そして砥材粒子を実質的に有していない研磨システムを接触させること、
（ii）前記研磨パッドを前記基板に関して移動させること、及び
（iii）前記基板の少なくとも一部を砥磨して前記基板を研磨すること
を含む、基板を研磨する方法。
【請求項１４】
前記水溶性シリケート化合物が、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム及びメタケイ酸ナトリウムからなる群から選ばれる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記水溶性シリケート化合物がケイ酸カリウムである、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記ケイ酸カリウムが２．８〜３．９のＳｉＯ２：Ｋ２Ｏモル比を有している、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記ケイ酸カリウムが３〜３．６のＳｉＯ２：Ｋ２Ｏモル比を有している、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記酸化剤が、過酸化水素、ヨウ素酸カリウム、過マンガン酸カリウム、過硫酸アンモニウム、水素ペルオキシ一硫酸硫酸カリウム、モリブデン酸アンモニウム、硝酸第二鉄、硝酸カリウム及びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記酸化剤が過酸化水素である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記研磨システムが９もしくはそれ以上のｐＨを有している、請求項１３に記載の方法。
【請求項２１】
前記研磨システムが１０〜１２のｐＨを有している、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記研磨システムが４もしくはそれ未満のｐＨを有している、請求項１３に記載の方法。
【請求項２３】
前記研磨システムが２〜３のｐＨを有している、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記研磨システムが１〜５０ｐｐｍのカルシウムイオンをさらに含んでいる、請求項１３に記載の方法。
【請求項２５】
前記基板がタンタルを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２６】
前記基板がさらに銅を含む、請求項２５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨システムと、そのシステムを使用して基板を研磨する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特に化学的機械的研磨（ＣＭＰ）を行うため、基板の表面を平坦化したり研磨したりする組成物及び方法がこの技術分野においてよく知られている。研磨組成物（研磨スラリーとしても知られている）は、通常、砥材を水溶液中に含有しており、また、研磨組成物を飽和させた研磨パッドを表面に接触させることによってその表面に対する適用が行われている。典型的には、砥材は、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム及び酸化スズを包含する。研磨組成物は、典型的には、研磨パッド（例えば、研磨布又はディスク）と組み合わせて使用されている。別法によれば、研磨パッド中に砥材を混入してもよい。
【０００３】
半導体工業の分野では、ケイ素系の金属層間の誘電体層のための研磨組成物がとりわけ良好に開発されており、また、ケイ素系の誘電体についての研磨及び磨耗の化学的及び機械的性質もかなり良好に理解されている。しかしながら、ケイ素系の誘電体材料には、それらの誘電率が比較的に高く、例えば残留水分の含有量のようなファクタに依存してほぼ３．９もしくはそれ以上であるといった問題が存在している。結果として、導電性層間の電気容量（キャパシタンス）も比較的に高くなり、これによりさらに、回路を運転することのできる速度（周波数）が制限されている。電気容量を低下させるために開発されている戦略は、（１）より低い抵抗値を金属（例えば、銅）を混入すること、及び（２）二酸化ケイ素に比べてより低い誘電率をもった絶縁材料で電気的な絶縁を行うことを包含する。
【０００４】
二酸化ケイ素基板上に平面的な銅回路のトレースを加工する１つの方法は、ダマシン法と呼ばれている。この方法に従うと、二酸化ケイ素誘電体の表面を常用のドライエッチプロセスでパターニングして垂直方向及び水平方向の相互接続を行うためのホール（孔）及び溝を形成する。パターン形成後の表面には、接着促進層、例えばチタン又はタンタル及び（又は）拡散障壁層、例えば窒化チタン又は窒化タンタルを被覆する。次いで、接着促進層及び（又は）拡散障壁層の上に銅層をオーバーコートする。化学的機械的研磨（ＣＭＰ）を使用して、二酸化ケイ素表面の隆起部分が露出する平坦な表面が得られるまで、銅のオーバーコート層の厚さならびに任意の接着促進層及び（又は）拡散障壁層の厚さを低下させる。ビアや溝には導電性の銅が充填されたままであり、回路の相互接続体を形成している。
【０００５】
タンタル及び窒化タンタルは、ダマシン法で、銅をベースとしたデバイス用の接着促進層及び（又は）拡散障壁層として使用するのにとりわけ適当な材料である。タンタル及び窒化タンタルの性質は、銅の性質とは異なっていて、化学的な不活性がかなり大きく、したがって、銅を研磨するのに有用な研磨組成物は、下地のタンタル及び窒化タンタルを除去するためにはしばしば不適当である。したがって、銅−タンタル誘電体の研磨を行うため、一般的には２段階の工程のアプローチが使用されている。すなわち、第１の工程は、銅の大半を除去することを含み、そして第２の工程は、残っている銅と障壁薄膜（例えば、タンタル）を除去することを含んでいる。タンタル及びタンタル窒化物の研磨には、典型的には、砥材を使用することが必要である。砥材は、ビアや溝に残っている銅のスクラッチを引き起こすことがしばしばであり、また、表面に残っている残留砥材については、引き続くポスト研磨クリーニング工程が必要とされることがしばしばであり、この工程でデバイスの生産性の低下や製造コストの増加が引き起こされる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、この技術分野では、タンタルを含む基板の化学的機械的研磨を行うための改良された研磨組成物及び方法の必要性が残されている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、基板を研磨するための化学的機械的研磨システムであって、（ａ）水溶性シリケート化合物、（ｂ）基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、（ｃ）水、及び（ｄ）研磨パッドを含み、そして該研磨システムが砥材粒子を実質的に含んでいない化学的機械的研磨システムを提供する。また、本発明は、基板を研磨する方法であって、（ｉ）基板に、（ａ）水溶性シリケート化合物、（ｂ）基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、（ｃ）水、及び（ｄ）研磨パッドを含み、そして砥材粒子を実質的に含んでいない研磨システムを接触させることと、（ii）前記研磨パッドを前記基板に関して移動させることと、（iii）前記基板の少なくとも一部を砥磨して前記基板を研磨することとを含む方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は、（ａ）水溶性シリケート化合物、（ｂ）基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、（ｃ）水、及び（ｄ）研磨パッドを含む化学的機械的研磨システムを提供する。この研磨システムは、砥材粒子を実質的に含んでいない。
【０００９】
本研磨システムは、水溶性のシリケート化合物を含んでいる。この水溶性シリケート化合物は、任意の適当な水溶性シリケート化合物であることができる。望ましくは、この水溶性シリケート化合物は、アルカリ金属シリケートである。好ましくは、水溶性シリケート化合物は、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム及びメタケイ酸ナトリウムからなる群から選択される。さらに好ましくは、水溶性シリケート化合物は、ケイ酸カリウムである。
【００１０】
本発明において使用するのに適当な水溶性シリケート化合物は、シリケートガラスであることができる。シリケートガラスは、典型的には、珪砂を適当なアルカリ金属化合物（例えば、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウム）と一緒に高温で溶融させることによって調製されている。
【００１１】
水溶性シリケートは、一般式：Ｍ２Ｏ・ｍＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏによって表され、式中、Ｍは、ナトリウム、カリウム及びリチウムからなる群から選択されるアルカリ金属であり、そして、係数を指すｍとｎは、それぞれ、１モルのＭ２Ｏ当りのＳｉＯ２及びＨ２Ｏのモル数である。係数ｍは、Ｍ２Ｏに対するＳｉＯ２のモル比である。なお、Ｍ２Ｏに対するＳｉＯ２の重量比は、水溶性アルカリ金属シリケートの組成を説明するために広く使用されている。係数ｍは、任意の適当な、ゼロでない正の数であることができ、典型的には１〜４であり、さらに典型的には２〜４（例えば、２．８〜３．９、あるいは３〜３．６）である。
【００１２】
好ましい１態様において、水溶性シリケート化合物は、一般式：Ｍ２Ｏ・ｍＳｉＯ２によって表されるケイ酸カリウムであり、式中、係数ｍ（例えば、Ｍ２Ｏに対するＳｉＯ２のモル比）は、ゼロでない正の数である。水溶性ケイ酸カリウムは、任意の適当な係数を有することができる。好ましくは、係数は２．８〜３．９である。さらに好ましくは、係数は３〜３．６である。
【００１３】
本発明による研磨組成物において、水溶性シリケート化合物は、水溶液で存在している。水溶性シリケート化合物を提供する方法は、固体の形をした水溶性シリケート化合物を水に溶解して溶液を提供することからなっている。別法によれば、水溶性シリケート化合物の濃縮溶液を希釈して、溶液中で所望の濃度をもったＳｉＯ２を得ることが可能である。いろいろなグレードのケイ酸カリウム及びケイ酸ナトリウムの水溶液を商業的に入手可能であり、ここで、これらの溶液は、それらの調製に使用されるケイ酸塩の特定の係数ならびに溶液のＳｉＯ２重量％及びＫ２Ｏ又はＮａ２Ｏ重量％を特徴としている。ザクロン社（Zaclon, Inc.; Cleveland, OH在）及びＰＱ社（PQ Corporation; Valley Forge, PA在）は、固体の形態及び溶液の両方のケイ酸カリウム及びケイ酸ナトリウムを供給する２つの大きな供給元である。
【００１４】
また、ケイ酸カリウムの水溶液は、高められた温度及び（又は）圧力の条件下、二酸化ケイ素（例えば、ＳｉＯ２）源を水酸化カリウムの水溶液と反応させる水熱合成法によっても得ることができる。ケイ酸カリウムの水溶液を調製するのに適当な水熱合成法の例は、米国特許第５，０８４，２６２号及び同第５，２３８，６６８号に開示されている。
【００１５】
研磨システムは、任意の適当な量の水溶性シリケート化合物を含むことができる。一般的に、研磨システムに存在せしめられる水溶性シリケート化合物の含有量は、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、水溶性シリケート化合物によって与えられるＳｉＯ２の重量％として表される。典型的には、研磨システムは、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、０．１重量％もしくはそれ以上（例えば、０．２重量％もしくはそれ以上、０．５重量％もしくはそれ以上、あるいは１重量％もしくはそれ以上）のＳｉＯ２を提供するのに十分な水溶性シリケート化合物を含んでいる。好ましくは、研磨システムは、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、８重量％もしくはそれ未満（例えば、６重量％もしくはそれ未満、あるいは４重量％もしくはそれ未満、あるいはさらに２重量％もしくはそれ未満）のＳｉＯ２を提供するのに十分な水溶性シリケート化合物を含んでいる。最も好ましくは、研磨システムは、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、０．５〜２重量％のＳｉＯ２を含んでいる。
【００１６】
研磨システムは、任意の適当なｐＨ値を有することができる。第１の態様において、研磨システムは、望ましくは、９もしくはそれ以上（例えば１０もしくはそれ以上、あるいは１１もしくはそれ以上）のｐＨを有している。好ましくは、研磨システムは、９〜１２のｐＨ、さらに好ましくは１０〜１２のｐＨ、そしてまたさらに好ましくは１１〜１２のｐＨを有している。
【００１７】
第２の態様において、研磨システムは、望ましくは、４もしくはそれ未満（例えば、３もしくはそれ未満）のｐＨを有している。好ましくは、研磨システムは、２〜３のｐＨを有している。
【００１８】
シリケートガラス（例えば、アルカリ金属シリケート）を溶解することによって得られたか、さもなければ、水熱合成法のよって調製された水溶性シリケート化合物の水溶液は、１１もしくはそれ以上の強塩基性のｐＨを有していて、強塩基及び弱酸の塩からなっており、また、固体材料の沈殿あるいはゲルの形成に対して安定である。ｐＨ値がｐＨ１１を下回る値まで低下せしめられると、溶液から高分子量のケイ酸重合体が形成され、経時的にシリカのヒドロゲルが形成されることとなるであろう。シリカヒドロゲルの形成の反応速度論（例えば、シリカヒドロゲルが形成される速度）は、いくつかのファクタに依存するであろう。ファクタのなかでは、溶液のｐＨ、イオン強度、濃度、そして温度とが重要であると考えられる。水溶性シリケート化合物の水溶液の沈殿あるいはゲル形成に対しての安定性は、一般的に、９よりも大きなｐＨ及び４よりも低いｐＨのときに最高である。
【００１９】
望ましくは、研磨システムは、任意のゲルあるいは沈殿が目視で観察可能となる前に使用される。研磨組成物を調製してから使用するまでの時間は、ｐＨ、ＳｉＯ２の濃度、酸化剤及び研磨システムに存在せしめられる任意の成分ならびに研磨システムが使用に供されるときの温度に応じて変動するであろう。本明細書に開示される本発明の方法は、研磨システムが粒状物質を実質的に含まないままで、あるいは、基板の研磨において該研磨システムを使用する間にゲルを実質的に含まないままで、研磨システムを使用することを提供する。
【００２０】
研磨システムは、基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤を含んでいる。本発明と組み合わせて、任意の適当な酸化剤を使用することができる。好ましくは、酸化剤は、過酸化水素、ヨウ素酸カリウム、過マンガン酸カリウム、過硫酸アンモニウム、水素ペルオキシ一硫酸硫酸カリウム、モリブデン酸アンモニウム、硝酸第二鉄、硝酸カリウム及びそれらの組合せからなる群から選択される。さらに好ましくは、酸化剤は、過酸化水素である。研磨システムは、典型的には、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、０．１重量％もしくはそれ以上（例えば、０．２重量％もしくはそれ以上、あるいは０．５重量％もしくはそれ以上、あるいは１重量％もしくはそれ以上）の酸化剤を含んでいる。研磨システムは、一般的に、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、１０重量％もしくはそれ未満（例えば、８重量％もしくはそれ未満、あるいは５重量％もしくはそれ未満、あるいは３重量％もしくはそれ未満）の酸化剤を含んでいる。
【００２１】
研磨システムは、任意に、カルシウムイオンをさらに含んでいる。カルシウムイオンは、任意の適当な水溶性カルシウム化合物によって提供することができる。好ましいカルシウムイオン源は、塩化カルシウムである。カルシウムイオンが存在するとした場合、典型的には、研磨組成物は、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、０．１ｐｐｍもしくはそれ以上（例えば、１ｐｐｍもしくはそれ以上、あるいは５ｐｐｍもしくはそれ以上）のカルシウムイオンを含んでいる。一般的に、研磨組成物は、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、５０ｐｐｍもしくはそれ未満（例えば、４０ｐｐｍもしくはそれ未満、あるいは３０ｐｐｍもしくはそれ未満）のカルシウムイオンを含んでいる。
【００２２】
必要ならば、存在している十分なＭ２Ｏを所望とする最終ｐＨを得るために中和するのに十分な量の酸を添加することによって、水溶性シリケート化合物の強塩基性溶液を酸性化することによって研磨システムのｐＨを調整することができる。酸は、所望とする最終ｐＨを生じるのに十分に強力な任意の適当な酸であることができる。適当な酸の非限定的な例は、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、蟻酸、酢酸、そしてこれらの酸の混合物を包含する。研磨組成物のｐＨは、任意の適当な時間で調整することができる。例えば、酸化剤や任意の成分を添加することに先がけて、研磨システムのｐＨを調整することができる。別の態様では、研磨システムのｐＨの調整を行う前、水溶性シリケート化合物の溶液を酸化剤及び任意の成分と混合する。さらに別の態様では、使用個所（point-of-use）で（例えば、基板の表面で）システムのｐＨを調整する。
【００２３】
また、緩衝剤を使用することによってｐＨを調整することもできる。典型的には、緩衝剤は、酸とその共役塩基とを含んでいる。研磨システムのｐＨを調整するために緩衝剤を使用する場合、所望とするｐＨを提供するために十分なＭ２Ｏを中和するために十分な緩衝剤が研磨システムに添加されるということが理解されるであろう。ｐＨ緩衝剤は、任意の適当な緩衝剤、例えばリン酸塩、硫酸塩、酢酸塩、ホウ酸塩、アンモニウム塩などであることができる。研磨システムは、任意の適当な量のｐＨ調整剤（例えば、酸又は塩基）及び（又は）ｐＨ緩衝剤を含むことができ、但し、所望とするｐＨ範囲内で研磨システムのｐＨを達成及び（又は）維持するために適当な量で使用しなければならない。
【００２４】
研磨システムは、任意に、１種類もしくはそれ以上のその他の添加剤をさらに含んでいる。このような添加剤は、任意の適当な表面活性剤及び（又は）レオロジー調整剤を包含する。適当な表面活性剤は、例えば、カチオン系表面活性剤、アニオン系表面活性剤、アニオン系高分子電解質、非イオン系表面活性剤、両性イオン系表面活性剤、フッ素化表面活性剤、その他を包含する。
【００２５】
研磨システムは、任意に、消泡剤をさらに含んでいる。消泡剤は、任意の適当な消泡剤であることができる。適当な消泡剤は、以下に列挙するものに限定されるものではないけれども、シリコン系及びアセチレンジオール系の消泡剤を包含する。研磨システム中に存在させる消泡剤の量は、典型的には、水及びそれに溶解せしめられた任意の成分の合計重量を基準として、４０〜１４０ｐｐｍである。
【００２６】
研磨システムは、任意に、殺生剤をさらに含んでいる。殺生剤は、任意の適当な殺生剤、例えばイソチアゾリノン殺生剤であることができる。研磨システム中で使用される殺生剤の量は、典型的には、１〜５００ｐｐｍであり、好ましくは、１０〜２００ｐｐｍである。
【００２７】
本発明に関連して使用される成分はいずれも、混合物あるいは水中の溶液の形で提供することができる。望ましくは、２種類もしくはそれ以上の成分を別々に貯蔵し、引き続いて、それらの成分を混合して研磨システムを形成する。これに関連して、研磨システム（例えば、一緒に混合されるべき成分のすべて）を調製し、次いで、任意のゲルあるいは粒状物質が発現する前、基板の表面に分配するのが好適である。また、２つもしくはそれ以上の別個の生成源から研磨システムの諸成分を分配することを通じて基板の表面に研磨システムを調製し、よって基板の表面（例えば、使用個所）に研磨システムの諸成分を集めることが好適である。どちらの場合でも、研磨プロセスに先がけて及び（又は）研磨プロセスの間、研磨システムの成分を基板の表面に分配する流量（すなわち、研磨システムの特定の成分の分配量）を変えることができ、よって、研磨システムの研磨特性、例えば研磨速度を変えることができる。
【００２８】
研磨システムの諸成分は、研磨システムを使用する前の十分に先か、さもなければ使用する直前に混合することができるけれども、使用個所あるいはその近傍で混合することができる。ここで、「使用個所」なる語は、それを本明細書で使用した場合、基板の表面に研磨システムが接触せしめられる場所を指している。研磨システムの諸成分を使用個所混合を使用して混合するつもりである場合には、２個もしくはそれ以上の貯蔵装置内で研磨システムの諸成分を別々に保存する。
【００２９】
貯蔵装置に収容された研磨システムの諸成分を使用個所あるいはその近傍で混合するため、典型的には、それらの貯蔵装置に、それぞれの貯蔵装置から研磨システムの使用個所（例えば、プラテン又は基板表面）まで導かれた１本もしくはそれ以上の流路（フローライン）を配備する。ここで、「流路」とは、個々の貯蔵容器から、その内部に収容された成分の使用個所までの流路を意味している。１本もしくはそれ以上の流路は、それぞれ、使用個所に直接的に導くことができ、さもなければ、１本よりも多い数の流路を使用する場合には、２本もしくはそれ以上の流路を任意の個所で合流させて１本の流路となし、この流路を使用個所に導くことができる。さらに、成分の使用個所に到達させる前、１本もしくはそれ以上の流路のいずれか（例えば、個々の流路あるいは１本に合した流路）を最初にその他の装置の１個もしくはそれ以上（例えば、ポンプ装置、計量装置、混合装置、その他）に導くこともできる。
【００３０】
研磨システムの成分は、使用個所に互いに独立して分配することができ（例えば、諸成分を基板表面に分配し、その基板表面上で研磨プロセスの間に諸成分を混合する）、さもなければ、使用個所に分配する直前で諸成分を混合することができる。諸成分の混合が使用個所に到達する前の１０秒未満で行われるならば、好ましくは、使用個所に到達する前の５秒未満で行われるならば、さらに好ましくは、使用個所に到達する前の１秒未満で行われるならば、あるいはさらに、諸成分を使用個所に分配するのと同時的に行われるのであるならば（例えば、諸成分を分配器で混合する）、「使用個所に分配する直前で」諸成分を混合するという。また、諸成分の混合が使用個所の５ｍ以内、例えば使用個所の１ｍ以内、あるいはさらに、使用個所の１０ｃｍ以内（例えば、使用個所の１ｃｍ以内）で行われるのであるならば、「使用個所に分配する直前で」諸成分を混合するという。
【００３１】
研磨システムの２種類もしくはそれ以上の成分を使用個所に到達する前に混合するとき、それらの諸成分を流路で混合し、混合装置を使用することなく使用個所に分配することができる。別法によれば、１本もしくはそれ以上の流路を混合装置に導いて、２種類もしくはそれ以上の成分の混合を促進することができる。任意の適当な混合装置を使用することができる。例えば、混合装置は、２種類もしくはそれ以上の成分が内部を流動するノズルもしくはジェット（例えば、高圧ノズルもしくはジェット）であることができる。別法によれば、混合装置は、容器型の混合装置であることができる。この混合装置は、研磨システムの２種類もしくはそれ以上の成分が混合装置に導入される１個もしくはそれ以上の入口と、混合後の成分が混合装置を出て使用個所に直接的に分配されるかもしくは装置のその他の部材を介して（例えば、１本もしくはそれ以上の流路を介して）分配される少なくとも１個の出口とを備えている。さらに、混合装置は、少なくとも１個の入口と少なくとも１個の出口とをそれぞれが備えた１個よりも多くのチャンバ（処理室）を含むことができ、ここでは、それぞれのチャンバで２種類以上の成分の混合が行われる。もしも容器型の混合装置を使用するのであるならば、その混合装置は、好ましくは、成分の組み合わせをさらに促進する混合機構を含んでいる。混合機構は、この技術分野において一般的に知られており、スタラ、ブレンダ、アジテータ、パドル付きバッフル、ガススパージャシステム、バイブレータ、その他を包含する。
【００３２】
研磨システムは、任意の適当な研磨パッド（例えば、研磨面）を含んでいる。適当な研磨パッドは、例えば、織布及び不織布の研磨パッドを包含する。さらに、適当な研磨パッドは、密度、硬さ、厚さ、圧縮性、圧縮時の反発能力及び圧縮モジュラスを異にする任意の適当な重合体を含むことができる。適当な重合体は、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ナイロン、フルオロカーボン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、その適合製品、そしてその混合物を包含する。
【００３３】
本発明の研磨システムは任意の基板を研磨するのに有用であるけれども、この研磨システムは、タンタルを含む少なくとも１つの金属層を含む基板を研磨するのにとりわけ有用である。基板は、任意の適当なタンタル含有基板（例えば、集積回路、金属、ＩＬＤ層、半導体、薄膜、ＭＥＭＳ、磁気ヘッド）であることができ、また、任意の適当な絶縁性、金属、又は金属合金層（例えば、金属導電性層）を含むことができる。絶縁性層は、金属酸化物、多孔性金属酸化物、ガラス、有機重合体、フッ素化有機重合体、あるいは任意のその他の適当な高もしくは低κ絶縁層であることができる。絶縁層は、好ましくは、シリコン系の金属酸化物である。基板は、好ましくは、銅を含む金属層をさらに含んでいる。
【００３４】
本発明は、さらに、本発明の研磨組成物を使用して基板を研磨する方法を提供する。とりわけ、本発明の方法は、（ｉ）基板に、（ａ）水溶性シリケート化合物、（ｂ）基板の少なくとも一部を酸化する酸化剤、（ｃ）水、及び（ｄ）研磨パッドを含み、そして砥材粒子を実質的に有していない研磨システムを接触させることと、（ii）前記研磨パッドを前記基板に関して移動させることと、（iii）前記基板の少なくとも一部を砥磨して前記基板を研磨することとを含んでいる。
【００３５】
本発明によれば、基板を、本明細書に記載した研磨システムを使用して、任意の適当な技法によって研磨することができる。本発明の方法は、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）装置との関連において使用するのに特に良好に適している。典型的には、この装置は、使用時に運動を生じ、かつ軌道、直線もしくは円運動に由来する速度を有するプラテンと、そのプラテンと接触していて、プラテンが運動するときにプラテンと一緒に移動する研磨パッドと、研磨パッドの表面に接触しており、かつその表面に関して移動することによって研磨されるべき基板を保持したキャリヤとを含んでいる。基板の研磨は、その基板を本発明の研磨システムと接触させることによって、かつ研磨パッドを、研磨パッドと基板の間の研磨システムのその他の成分とともに基板に関して移動させることによって実施し、よって、基板の一部を砥磨及び除去してその基板の少なくとも一部を研磨する。
【００３６】
本発明の方法をＣＭＰ装置と関連づけて実施する場合、研磨システムの研磨パッドは、ＣＭＰ装置の研磨パッドを含んでいる。この研磨パッドは、先に説明したようなものとすることができる。
【００３７】
望ましくは、ＣＭＰ装置は、その多くがこの技術分野で公知である研磨終点現場検知システムをさらに備えている。基板の表面から反射された光あるいはその他の放射線を分析することによって研磨プロセスを検査及び監視する技法は、この技術分野において知られている。望ましくは、研磨されている基板に関しての研磨プロセスの進行の検査又は監視を行うことでもって研磨の終点を決定すること、すなわち、特定の基板に関しての研磨プロセスをいつ終了させるかということの決定が可能となる。
【実施例】
【００３８】
下記の実施例は、本発明をさらに説明するためのものである。しかしながら、いうまでもないことであるが、これらの実施例は、本発明の範囲を何らかの形で制限することを意図したものではない。
【００３９】
下記の実施例において、二酸化ケイ素の基板上にタンタル層を含む同様な基板をロジテック（Logitech）CDP研磨装置を使用して研磨した。研磨パラメータは、次の通りであった：ダウンフォース９．３ｋＰａ（１．３５ｐｓｉ）、プラテン速度６９ｒｐｍ、キャリヤ速度６５ｒｐｍ、研磨組成物の流量１６０ｍＬ／分、及び現場コンディショニングした同心溝ＣＭＰパッドの使用。
【００４０】
実施例１
この実施例は、本発明の研磨システムを使用して観察された、ケイ酸カリウムの濃度を増加させたときの、タンタル層の除去速度に対する影響を説明するものである。
【００４１】
二酸化ケイ素の上にタンタル層を含む同様な基板を、４種類の異なる研磨システム（システム１Ａ〜１Ｄ）を使用して別々に研磨した。研磨システムは、それぞれ、ｐＨ１１である３重量％の過酸化水素水と、下記の第１表に示すようないろいろな量のケイ酸カリウム（ケイ酸カリウムによって与えられるＳｉＯ２の最終濃度で表示）とからなっていた。ケイ酸カリウムは、表に記載した濃度のＳｉＯ２を与えるため、ケイ酸カリウムの３０重量％水溶液（Kasil 2130; PQ Corp., Valley Forge, PA）を希釈することによって用意した。研磨システムはすべて、使用の前後の目視観察によって均質であった。研磨システムを使用した後、タンタル除去速度を測定した。結果を第１表に示す。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
これらの結果は、可溶性ケイ酸カリウムを含む研磨システムによって呈示されるタンタル除去速度はその研磨システム中に存在する可溶性ケイ酸カリウムの濃度に依存しているということを立証している。可溶性ケイ酸カリウムの濃度がＳｉＯ２で２重量％もしくはそれ以上、特に２．０重量％及び６．０重量％（システム１Ｃ及び１Ｄ）であるとき、砥材を使用しなくても実用的なタンタル除去速度が呈示される。
【００４４】
実施例２
この実施例は、本発明の研磨システムを使用して観察された、添加されたカルシウムイオンの存在においてケイ酸カリウムの濃度を増加させたときの、タンタル層の除去速度に対する影響を説明するものである。
【００４５】
二酸化ケイ素の上にタンタル層を含む同様な基板を、５種類の異なる研磨システム（システム２Ａ〜２Ｅ）を使用して別々に研磨した。システム２Ａ〜２Ｄは、ｐＨ１１である３重量％の過酸化水素水と、２０ｐｐｍのカルシウムイオン（塩化カルシウムとして）と、下記の第２表に示すようないろいろな量のケイ酸カリウム（ケイ酸カリウムによって与えられる、ＳｉＯ２の最終濃度で表示）とからなっていた。システム２Ｅは、比較のための研磨システムであって、６重量％のヒュームドシリカ（砥材粒子）、０．５重量％の酢酸カリウム、０．０５重量％のベンゾトリアゾール、３重量％の過酸化水素及び２０ｐｐｍのカルシウムイオン（塩化カルシウムとして）をｐＨ１０で水中に含んでいた。ケイ酸カリウムは、表に記載した濃度のＳｉＯ２を与えるため、ケイ酸カリウムの３０重量％水溶液（Kasil 2130; PQ Corp., Valley Forge, PA）を希釈することによって用意した。研磨システムはすべて、使用の前後の目視観察によって均質であった。研磨システムを使用した後、タンタル除去速度を測定した。結果を第２表に示す。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
これらの結果は、可溶性ケイ酸カリウム及び２０ｐｐｍのカルシウムイオンを含む研磨システムによって呈示されるタンタル除去速度はその研磨システム中に存在する可溶性ケイ酸カリウムの濃度に依存しているということと、ＳｉＯ２が０．２５重量％もしくはそれ以上のときに実用的なタンタル除去速度が達成され、ＳｉＯ２が２．０重量％のときに最大のタンタル除去速度が観察されるということとを立証している。２．０重量％のＳｉＯ２及び２０ｐｐｍのカルシウムイオンのとき（システム２Ｃ）に観察されたタンタル除去速度は、ヒュームドシリカ砥材粒子を含む比較例のシステム（システム２Ｅ）のときに観察されたタンタル除去速度と本質的に同等であった。
【国際調査報告】
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