(57)【要約】 イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。 イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸（むしれ）を著しく低減し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１８以上、４０以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
イッテルビウムターゲット素材の厚さ方向のビッカース硬度（Ｈｖ）を、イッテルビウムターゲット素材の表面のビッカース硬度を基準として、−３以上、５以下とすることを特徴とする請求項１又は２記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延した後、これを真空中又は不活性ガス中で３５０℃以上、７００℃以下で焼鈍し、得られたイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
イッテルビウムターゲット素材を純度３Ｎ以上とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
イッテルビウムターゲット素材を純度４Ｎ以上とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
最終仕上げ加工において、乾式の切削加工を行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
純度が３Ｎ以上であり、表面粗さＲａが５μｍ以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット。
【請求項９】
純度が４Ｎ以上であり、表面粗さＲａが１０μｍ以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であることを特徴とする請求項８又は９記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸（むしれ）を低減させたイッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イッテルビウム（Ｙｂ）は希土類元素の中に含まれるものであるが、鉱物資源として混合複合酸化物として地殻に含有されている。希土類元素は比較的希に存在する鉱物から分離されたので、このような名称がついたが、地殻全体からみると決して希少ではない。
イッテルビウムの原子番号は７０、原子量１７３．０の灰色の金属であり、常温では立方細密構造を備えている。融点は８１９°Ｃ、沸点１１９４°Ｃ、密度６．９７ｇ／ｃｍ３であり、空気中では表面が酸化され、酸に可溶である。希土類元素は一般に酸化数３の化合物が安定であり、イッテルビウムも３価であるが、２価のものもある。本願発明はこれらを包含するものとして取り扱う。【０００３】
最近では、イッテルビウムをメタルゲート材料、Ｈｉｇｈ−ｋ材料などの電子材料として利用する研究開発が進められており、注目されている金属である。
通常、前記の電子材料はスパッタリングによって形成される。スパッタリングとは、真空中に不活性ガス（主にＡｒガス）を導入しながら、基板とスパッタリングターゲットの間に直流電圧若しくは高周波電圧を印加して、イオン化したＡｒをスパッタリングターゲットに衝突させて、はじき飛ばされたターゲット物質を基板上に成膜させる方法である。【０００４】
イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法について、高純度イッテルビウムインゴットを所定のサイズに切断し、これを研削及び研磨して高純度イッテルビウムターゲットを製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
しかし、イッテルビウムは室温において脆弱かつ軟質であるため、表面をバイト切削した場合、切削粉（細い線状のものとなることが多い）が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸（むしれ）が発生する。この凹凸（むしれ）は、目視で認識できる程度であり、具体的には数十μｍ〜数百μｍ程度である。【０００５】
しかしながら、この微細な凹凸（むしれ）は、実は大きな問題を発生する。バイトによる切削の際に、バイト送りに伴って潰され、イッテルビウムターゲット表面に、多数の傷を残す。特に、ターゲット素材が高純度である場合には、室温におけるイッテルビウムは、爪で傷が付くほど軟らかいため、大きな問題となる。
また、ターゲットが円盤状の場合には、ターゲット表面を同心円状に切削していくため、同心円状に細かな傷がついてしまうという問題を生じた。【０００６】
従来技術として、Ｗ合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、機械加工時に発生する微小クラックなどの加工欠陥層を除去するために、表面部を研削などの機械加工仕上げにより凹凸の少ない極めて小さな光沢面を仕上げる技術が開示されている（例えば、特許文献２）。
また、スパッタリング用シリサイドターゲットにおいて、表面の加工変質層を一部除去して、表面粗さを０．０５〜１．０μｍにすることにより、スパッタリング時に発生するパーティクルを大幅に低減する技術が開示されている（例えば、特許文献３）。【０００７】
さらに、スパッタリングターゲットの表面を精密切削によりスパッタ面の仕上げ加工を行い、加工条件を選択して、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍ、加工変質層の厚さ１５μｍにすることにより、スパッタリング時のパーティクル発生を低減する技術が開示されている（例えば、特許文献４）。しかし、これらの技術は、いずれもスパッタリングターゲットの表面を機械加工等の加工条件に工夫を凝らして、表面粗さの小さい、加工歪みの少ない表面を備えたターゲットを得ようとするものである。
一方、ターゲット表面の性状の制御に注目した例としては、Ａｌを主成分とするスパッタリングターゲットで、異常放電を防止するためにビッカース硬度を３０〜８０とし、そのばらつきを２０％以内にするという発明が開示されている。しかし、これはターゲットの表面を加工後の性状を制御することにより、それ用いたスパッタリングによる成膜時の課題に対するものであり、材料が全く異なるイッテルビウムターゲット固有の課題である製作段階（表面の機械加工）で発生する「むしれ」の解決につながる課題も動機もない。【０００８】
本発明者は、上記の凹凸（むしれ）の発生を抑制するために、従来と同様の加工条件の工夫、すなわち、最終仕上げ加工時のバイトの切り込み角度、切り込み深さ、切削速度を調節する試みを行った。しかしながら、これらの切り込み角度を低くすることや切り込み深さを浅くすることにより、むしれの凹凸はやや小さくなる傾向にあったが、十分でなかった。
というのは、切削速度を下げると、むしれの数は減少するが、凹凸は大きくなる傾向があり、切削速度を上げると、むしれの数が増加する上、切削粉が発火する問題が生ずるからであり、単にこれらのバイト切削の条件を調整しただけでは、むしれの発生を確実に抑制することはできなかった。【０００９】
このような凹凸（むしれ）は、スパッタリングするに際してパーティクル発生の原因となる。仮に、機械加工後にスクレイパーなどでむしれを潰し、０．２ｍｍ程度の圧力量で圧延を行って、凹凸を目立たないよう工夫をした場合であっても、パーティクル発生の抑制は十分でなく、逆にパーティクルが増加するような場合も生じた。【００１０】
また、イッテルビウムは化学的に活性な金属であり、大気中の酸素、水分、炭酸ガスと容易に反応するため、例えば、湿式研磨によってターゲット表面の仕上げ加工を行うと、酸化膜や炭化膜などが形成され、酸素や炭素の汚染、さらに研磨剤による汚染が発生し、スパッタリング開始時にプラズマが発生しなくなるなどの問題も生じた。
【特許文献１】特願２００７−２７４８０８
【特許文献２】特開平３−２５７１５８号公報
【特許文献３】特開平６−３２２５２９号公報
【特許文献４】特開平１１−００１７６６号公報
【特許文献５】特開２００４−２０４２８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸（むしれ）を著しく低減し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するために、本発明者等は鋭意研究を行った結果、イッテルビウム製スパッタリングターゲットについて、最終仕上げ加工前の当該ターゲット素材の表面の硬度を所定の範囲に調整することにより、上記の課題を解決することができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
１．イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
２．イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１８以上、４０以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
３．イッテルビウムターゲット素材の厚さ方向のビッカース硬度（Ｈｖ）を、イッテルビウムターゲット素材の表面のビッカース硬度を基準として、−３以上、５以下とすることを特徴とする上記１又は２記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
４．イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延した後、これを真空中又は不活性ガス中で３５０℃以上、７００℃以下で焼鈍し、得られたイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とする上記１〜３のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
５．イッテルビウムターゲット素材を純度３Ｎ以上とすることを特徴とする上記１〜４のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
６．イッテルビウムターゲット素材を純度４Ｎ以上とすることを特徴とする上記１〜４のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
７．最終仕上げ加工において、乾式の切削加工を行うことを特徴とする上記１〜６のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００１３】
本発明は、また
８．純度が３Ｎ以上であり、表面粗さＲａが５μｍ以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
９．純度が４Ｎ以上であり、表面粗さＲａが１０μｍ以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
１０．最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であることを特徴とする上記８又は９記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のイッテルビウム製スパッタリングターゲットは、ターゲット素材の表面を機械加工した場合であっても、当該ターゲット表面（スパッタ面）に発生する凹凸（むしれ）が著しく低減され、その結果、凹凸（むしれ）に起因するパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、最終仕上げ加工前のターゲット素材の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）を１５以上、４０以下とすることにより、ターゲット素材の表面を機械加工しても、上記のような凹凸（むしれ）の発生を著しく低減することができ、その結果、スパッタリング時のパーティクル発生を確実に抑制することができる。ターゲット素材の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）を、好ましくは１８以上とすることにより、凹凸（むしれ）の発生をより低減することが可能となる。
上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）を１５未満とした場合、ターゲット素材は軟らかで粘りがあるため、機械加工すると切削粉が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸（むしれ）が表面全体に発生し、スパッタリング際にはその凹凸（むしれ）に起因して、パーティクルが多量に発生するので、好ましくない。
一方、上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が４０を超えると、ターゲット素材の脆弱性が増すため、バイト切削部から微小なクラックが発生するので、好ましくない。【００１６】
最終仕上げ加工において、機械加工による切削がターゲット素材の内部まで進行して行くと、内部の軟らかで脆弱な部分が露出するため、当該部分が切削されることにより、そこから多くの凹凸（むしれ）が発生する。したがって、ターゲットの厚さ方向においても、そのビッカース硬度を、表面のビッカース硬度（Ｈｖ）を基準として、−３以上、５以下とすることが好ましい。【００１７】
上記の所望のビッカース硬度（Ｈｖ）を得るためには、イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延し、これを真空中又は不活性ガス中で３５０℃、７００℃以下で焼鈍することによって得ることができる。焼鈍温度が３５０℃未満であると、十分に再結晶化されないので好ましくない。一方、７００℃を超えると、高温相（ｂｃｃ）が出現して、組成加工特性が変化して結晶組織が均一とならず、また、その高温相が残留するので好ましくない。【００１８】
以上については、焼鈍温度の調整により、ビッカース硬度（Ｈｖ）を調整するものであり、この方法は非常に好適な方法であることは上記の通りである。しかしながら、他にビッカース硬度（Ｈｖ）を調整する手段があれば、これを妨げるものではない。すなわち、上記に述べたターゲット素材の表面硬度が、本願発明の条件を達成できれば、本願発明の目的に一部が達成されることは、容易に理解されるべきことである。【００１９】
一方、イッテルビウムは、その特性を活かすために、高純度化が求められているが、イッテルビウム自体、室温において脆弱かつ軟質の金属であり、純度を高めると、一層イッテルビウムの性質を高める傾向にある。したがって、高純度イッテルビウムを用いて、ターゲット素材の表面を切削した場合、より多くの凹凸（むしれ）が発生し易いという状況にある。したがって、凹凸（むしれ）を発生させない本願発明は、３Ｎ以上、さらには４Ｎ以上に高純度化したイッテルビウムにおいて、特に有効である。【００２０】
また、イッテルビウムは化学的に活性な金属であって、空気中の酸素と容易に反応するので、例えば、ターゲット素材を湿式研磨により表面仕上げ加工すると、その表面に酸化膜などが形成される。この酸化膜等の汚染をできるだけ排除することが好ましい。したがって、本願発明において、ターゲット素材の表面最終仕上げ加工には、乾式の切削加工を用いることが、特に有効である。【００２１】
イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、ターゲット素材の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）を１５以上、４０以下にすることによって、純度３Ｎ以上の場合には、表面粗さ（Ｒａ）５μｍ以下、純度４Ｎ以上の場合には、表面粗さ（Ｒａ）１０μｍ以下のターゲット表面（スパッタ面）を得ることができ、スパッタリングの際のパーティクルの発生を抑制することができる。
【実施例】
【００２２】
次に、実施例について説明する。なお、この実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内における、他の実施例及び変形は、本発明に含まれるものである。【００２３】
（実施例１−４）
純度が４Ｎのイッテルビウムの鋳造インゴット（直径１００ｍｍ）を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で３５０℃〜７００℃で１時間焼鈍して、厚さ１０ｍｍ、直径１５０ｍｍのイッテルビウムターゲット素材を得た。
到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、１時間以上とする場合には、特に問題はない。【００２４】
その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、イッテルビウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったイッテルビウムターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表１に示す。【００２５】
【表１】
2009099121.tif 000002
【００２６】
実施例１では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が１２〜１６であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には凹凸（むしれ）がほとんどなく、表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクルの発生も少ない良好な結果を示した。【００２７】
実施例２では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１８と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が１６〜２３であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には、凹凸（むしれ）が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。【００２８】
実施例３では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が２５と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が１９〜２５であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、凹凸（むしれ）が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。【００２９】
実施例４では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が３６と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が３３〜３８であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には、凹凸（むしれ）が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。【００３０】
上記の結果から、純度４Ｎのターゲット素材において、表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が、表面のビッカース硬度を基準として、−３以上、５以下であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行っても、ターゲット表面には凹凸（むしれ）がほとんどないか、あるいは皆無であって、スパッタリング時のパーティクル発生が少ないという、優れた結果を示した。【００３１】
（実施例５，６）
実施例５、６は、実施例１−４と同様の方法によりターゲット素材を作製した。到達焼鈍温度を７００℃とし、ショットピーニング法にて表面のみを硬化させたものを乾式で旋盤による切削加工を行い、厚さ１０ｍｍ、直径１５０ｍｍのターゲット素材を得た。
ここで、ショットピーニングとは、ショット材と呼ばれる粒径４０μｍ〜１．３ｍｍ程度の硬質の小球を、投射装置により加速して噴射させ、被加工部品に高速で衝突させる冷間加工法のことをいう。ショットピーニングされた被加工部品は、表面にある程度の粗さが形成されるが、表層部は加工硬化されて、高い圧縮残留応力が付与される。  【００３２】
加工条件は実施例１−４と同様の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表１に示す。【００３３】
実施例５では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が２７と本願発明の範囲内であって、表面のみ硬化させたイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸（むしれ）が少し残り、表面がやや粗く、スパッタリング時のパーティクル発生は、実施例１−４に比べて多くなるものの、実用可能な範囲内であった。【００３４】
実施例６では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１９と本願発明の範囲内であって、表面のみ硬化させたイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸（むしれ）が少し残り、表面がやや粗く、スパッタリング時のパーティクル発生は、実施例１−４に比べて多くなるものの、実用可能な範囲内であった。【００３５】
上記の結果から、純度４Ｎのターゲット素材において、表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であっても、表面のみを硬化させたイッテルビウムのターゲット素材は、凹凸（むしれ）の発生を低減することはできるものの、完全になくすことはできなかった。しかし、実施例５，６のスパッタリング時のパーティクル発生数は、実用的には使用可能な範囲内である。【００３６】
（実施例７，８）
純度が３Ｎのイッテルビウムの鋳造インゴット（直径１００ｍｍ）を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で３５０℃〜７００℃で１時間焼鈍して、厚さ１０ｍｍ、直径１５０ｍｍのターゲット素材を得た。
到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、１時間以上とする場合には、特に問題はない。【００３７】
その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表１に示す。【００３８】
実施例７では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が２０と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が１９〜３２であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸（むしれ）がほとんどなく、表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクルの発生も少ない良好な結果を示した。【００３９】
実施例８では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が３１と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が２８〜３３であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。ターゲット表面には、凹凸（むしれ）が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。【００４０】
上記の結果から、純度３Ｎのターゲット素材においても、表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が、表面のビッカース硬度を基準として、−３以上、５以下であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行っても、ターゲット表面には、凹凸（むしれ）がほとんどなく、スパッタリング時のパーティクル発生が少ないという、優れた効果を示した。【００４１】
（比較例１、２）
比較例１として純度４Ｎのイッテルビウムのターゲット素材を、比較例２として純度３Ｎのイッテルビウムのターゲット素材を、溶解・鋳造したインゴットから切断し、その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表１に示す。【００４２】
比較例１では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１１と本願発明の範囲外であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が１０〜１２であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、凹凸（むしれ）が全面に発生し、スパッタリング時のパーティクルの発生も非常に多いものとなった。【００４３】
比較例２では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１３と本願発明の範囲外であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が１１〜１４であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、比較例１と同様に、凹凸（むしれ）が全面に発生し、スパッタリング時のパーティクル発生も非常に多いものとなった。【００４４】
上記の結果から、純度３Ｎ及び４Ｎのターゲット素材において、表面のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５以上、４０以下の本願発明の範囲外であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行うと、ターゲット全面の凹凸（むしれ）の発生が顕著となり、スパッタリング時のパーティクル発生が非常に多いものとなり、実用的に使用できないものとなった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明によって得られるイッテルビウム製スパッタリングターゲットは、スパッタリング材を最終仕上げ加工しても、表面に凹凸（むしれ）がほとんど発生せず、その結果、スパッタリング時においてパーティクルの発生を著しく低減することが可能となる。        
したがって、イッテルビウム製スパッタリングターゲットを用いて得られるイッテルビウムを主成分とするメタルゲート用薄膜を効率的でかつ安定して提供できるという優れた効果を有するものである。
【国際調査報告】
2009099121.tif 000003
2009099121.tif 000004