(57)【要約】供給源から、高圧ガスのサンプリングに特に有用な低圧装置へのガスの流れを制御するための方法及び装置を示す。ＲＧＡの高圧供給の例を挙げると、一実施形態において、上記方法により、高圧のガス容量を分離し、それらの圧力を制限し、このガスを低圧で供給する。一実施形態において、前記装置は、弁と、制流装置と、逆流防止弁とを備えており、例えば、正確で繰り返し可能な量の不連続なガスを高圧部分から低圧部分へ供給するか、又は、連続したガスを高圧部分から低圧部分へ供給する。上記装置及び方法は、供給源の圧力に比較的影響されず、したがって供給源の圧力の範囲を超える復元可能な結果が得られる。
2009524022.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給源から低圧装置へガスを供給する装置であって、
前記供給源からガスが流れ込む入口と、出口と、１又は複数の通路内のガスの圧力を第１の圧力よりも低くなるように制限する圧力解放装置と、前記入口と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する、前記１又は複数の通路を有するドーズ装置と、
前記出口からのガスの少なくとも一部が流れ込む、ガス分析装置又は工程とを備える、ことを特徴とする装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
前記第１の圧力は約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲である、ことを特徴とする装置。
【請求項３】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記入口には約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）から約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）の圧力のガスが流れ込む、ことを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項３に記載の装置において、
前記出口の圧力は約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）から約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）である、ことを特徴とする装置。
【請求項５】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記ドーズ装置は、前記入口からのガスが入る第１の容量と、前記出口へガスを供給する第２の容量とを有し、前記圧力解放装置は前記第２の容量の圧力を制限する、ことを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、
前記第２の容量における第１の圧力は約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲である、ことを特徴とする装置。
【請求項７】
請求項５に記載の装置において、
前記制流装置は前記第２の容量と前記出口の間に設けられている、ことを特徴とする装置。
【請求項８】
請求項７に記載の装置において、
前記制流装置は直径が約０．１μｍから約１０μｍの開口部を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項９】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は残留ガス分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１０】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は質量分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１１】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程はガスクロマトグラフを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１２】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記ドーズ装置は、ガスの連続したサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項１３】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
不連続なガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給するように動作可能な、１又は複数の弁をさらに備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の装置において、
供給源ガスの圧力が前記圧力解放圧力よりも高い場合、それぞれの不連続なサンプルはほぼ同じモル数のガスを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１５】
請求項１３に記載の装置において、
連続したガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給するように動作可能な、１又は複数の弁をさらに備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１６】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記供給源は工程である、ことを特徴とする装置。
【請求項１７】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記供給源は分析機器である、ことを特徴とする装置。
【請求項１８】
供給源から低圧装置へガスを供給する装置であって、
前記供給源からのガスが流れ込む入口と、出口と、前記供給源からガスが入る第１の容量と前記第１の容量からガスが入る第２の容量とを構成するように動作する１又は複数の弁と、前記第２の容量と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する１又は複数の通路を有するドーズ装置と、
前記出口からのガスの少なくとも一部が供給されるガス分析装置又は工程とを備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１９】
請求項１８に記載の装置において、
前記第１の容量は前記第２の容量よりも小さい、ことを特徴とする装置。
【請求項２０】
請求項１８に記載の装置において、
前記第１の容量は前記第２の容量以上である、ことを特徴とする装置。
【請求項２１】
請求項１８〜２０のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記入口には、約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）から約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）の圧力のガスが流れ込む、ことを特徴とする装置。
【請求項２２】
請求項２１に記載の装置において、
前記出口の圧力は約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）から約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）である、ことを特徴とする装置。
【請求項２３】
請求項１８〜２２のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、前記第２の容量内のガスの圧力を最大圧力に制限する圧力解放装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２４】
請求項２３に記載の装置において、
前記圧力解放装置は、前記第２の容量内の圧力を約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲の圧力よりも低くなるように制限する、ことを特徴とする装置。
【請求項２５】
請求項１８〜２４のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記制流装置は直径が約０．１μｍから約１０μｍの開口部を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２６】
請求項１８〜２５のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は残留ガス分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２７】
請求項１８〜２６のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は質量分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２８】
請求項１８〜２７のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程はガスクロマトグラフを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２９】
請求項１８〜２８のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、ガスの連続したサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項３０】
請求項１８〜２９のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、不連続なガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項３１】
請求項１８〜３０のうちのいずれか１項に記載の装置において、
供給源ガスの圧力が前記圧力解放圧力よりも高い場合、それぞれの不連続なサンプルはほぼ同じモル数のガスを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項３２】
請求項１８〜３１のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記供給源は工程である、ことを特徴とする装置。
【請求項３３】
請求項１８〜３２のうちのいずれか１項に記載の装置において、
前記供給源は分析機器である、ことを特徴とする装置。
【請求項３４】
実質的に図示され、説明された装置。
【請求項３５】
固定のモル数を有するドーズ量のガスを供給する方法であり、
１気圧よりも高い第１の圧力よりも高い圧力の供給源から容量へガスを流す工程と、
前記ガスが流れ込んだ容量を、前記供給源から分離する工程と、
前記分離した容量を排気し、前記容量の圧力を前記第１の圧力まで下げる工程と、
上記工程の後、容量に残留しているガスを低圧装置へ供給する工程と、を備える、ことを特徴とする方法。
【請求項３６】
請求項３５に記載の装置において、
前記第１の圧力は１気圧よりも高い、ことを特徴とする装置。
【請求項３７】
請求項３５に記載の装置において、
前記第１の圧力は１気圧以下である、ことを特徴とする装置。
【請求項３８】
請求項３５に記載の装置において、
前記供給源ガスは工程によって供給される、ことを特徴とする装置。
【請求項３９】
請求項３５に記載の装置において、
前記供給源ガスは分析機器によって供給される、ことを特徴とする装置。
【請求項４０】
請求項３５に記載の装置において、
前記低圧装置は分析機器を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項４１】
請求項３５に記載の装置において、
前記低圧装置は工程を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項４２】
実質的に図示され、説明された方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単一のガス又は複数種のガスの混合物を該ガスの分析が可能な機器へ投与し供給することを制御するための装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
複数のガスを低圧で動作するガス分析又は処理装置へ供給する場合が多くある。したがって、例えば、残留ガス分析装置（ＲＧＡ）又はガスクロマトグラフ質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）等の、ガスを検査又は評価する装置、及び半導体ウエハ製造工程等で用いられる低圧化学反応炉は、概して、大規模な又は固定されたガス供給源が必要である。一般にこれらの装置は、約１００ｍＰａから約１００ｎＰａの高真空（ＨＶ）又は約１００ｎＰａから約１００ｐＰａの超高真空（ＵＨＶ）等の低圧で動作する。
【０００３】
一般に、ガスは、開口部を通って分析チャンバーに流入することにより、分析装置に供給される。高品質な分析のためには、開口部を通るガスの流れが一定であることが好ましい。この一定の流れは、通常、上流のガスを実質的に一定の圧力である供給源から毛管を通って開口部へ供給すること、及び／又は差動ポンプを用いることによって得られる。したがって、例えば、大容量のガス供給源から供給することにより、上記ガスを実質的に一定の圧力で供給してもよい。差動ポンプに関しては、上記ガス供給源は、２つの開口部の間又は開口部と毛管の間に位置する中間容量を粗排気することによりガスを供給する差動ポンプを備えている。この方法の第一の問題点は、ガスが常にこのサンプル容量に供給されていなければ、粗引きポンプの基底圧に向かって圧力が連続的に減少することである。その結果、前記サンプルの状態を知ることや、それによる分析の量子化は、難しいか又は不可能となる。加えて、連続的に流れているガスではなく少量のガスのサンプルを検査したい場合、上流の圧力を一定に保つことは難しく、かつ／又は、検査ガスの供給と高真空（ターボ）ポンプのバックアップとに同じ作動ポンプを用いることが不可能である。さらに、供給源ガスが異なる圧力であり、かつ開口部が固定されている場合には、開口部を通る流量が異なるため、同じ条件でガスのサンプルを検査できない場合がある。
【０００４】
よって、当業界では、低圧システムへの供給を向上させるための装置及び方法が必要とされている。そのような方法及び装置は、様々な実施形態において、既知の又は測定可能な状態の少量のガスを供給し、ＵＨＶシステムの過負荷を防ぎ、別々の供給源からの分析データの比較を容易にするように求められている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特定の実施形態において、装置は、同じモル数の複数のガスを工程又は分析機器へ供給できるよう構成されている。
【０００６】
特定の実施形態において、装置は、広い範囲の圧力でガスを流入し、同じモル数の複数のガスを工程又は分析機器へ供給する。
【０００７】
特定の実施形態において、装置は、１気圧よりも高い圧力でガスが流れ込むＲＧＡシステムを備えている。
【０００８】
特定の実施形態において、ドーズ装置は、供給源から、ガス分析装置又は工程である低圧装置へガスを供給するように構成されている。一実施形態において、前記ドーズ装置は、前記供給源からガスが流れ込む入口と、出口と、１又は複数の通路内のガスの圧力を第１の圧力よりも低くなるように制限する圧力解放装置と、前記入口と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する前記１又は複数の通路を有する。別の実施形態において、前記ドーズ装置は、前記供給源からガスが流れ込む入口と、出口と、前記入口からのガスが入る第１の容量と前記第１の容量からガスが入る第２の容量とを構成するように動作可能な１又は複数の弁と、前記第２の容量と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する１又は複数の通路を有する。一実施形態において、前記第１の容量は前記第２の容量よりも小さい。別の実施形態において、前記第１の容量は前記第２の容量以上である。前記ガス分析装置又は工程には、前記出口からのガスの少なくとも一部が供給される。
【０００９】
特定の実施形態において、装置は、供給源から低圧装置へガスを供給するように構成される。前記装置は、ドーズ装置とガス分析装置又は工程とを備える。前記ドーズ装置は、前記供給源からガスが流れ込む入口と、出口と、１又は複数の通路内のガスの圧力を第１の圧力よりも低くなるように制限する圧力解放装置と、前記入口と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する前記１又は複数の通路を有する。前記ガス分析装置又は工程には、前記出口からのガスの少なくとも一部が供給される。
【００１０】
特定の実施形態において、装置は、供給源から低圧装置へガスを供給するように構成され、一実施形態において、前記供給源は工程であり、別の実施形態において、前記供給源は分析機器である。
【００１１】
特定の実施形態において、装置は、供給源から低圧装置へガスを供給するように構成され、一実施形態において、前記低圧装置は残留ガス分析装置であり、別の実施形態において、前記低圧装置は質量分析装置を有し、さらに別の実施形態において、前記低圧装置はガスクロマトグラフを有す。
【００１２】
特定の実施形態において、装置は、供給源から低圧装置へガスを供給するように構成され、前記装置は連続したガスの流れを供給するドーズ装置を備えている。別の特定の実施形態において、前記ドーズ装置は不連続なガスを供給する。さらに別の特定の実施形態において、前記ドーズ装置は同じモル数の複数のガスを供給する。
【００１３】
特定の実施形態において、装置は、供給源から低圧装置へガスを供給するように構成され、前記装置は、約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲の圧力よりも低くなるようにガスの圧力を制限する圧力解放装置を有するドーズ装置を備えている。
【００１４】
特定の実施形態において、装置は、供給源から低圧装置へガスを供給するように構成され、前記装置は、入口と、入口において約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）から約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）の範囲の圧力のガスが流れ込む出口とを有するドーズ装置を備えている。
【００１５】
特定の実施形態において、装置は、供給源からガス分析装置へガスを供給するように構成されている。前記装置は、ドーズ装置とガス分析装置とを備える。前記ドーズ装置は、前記供給源からガスが流れ込む入口と、出口と、前記入口からのガスが入る第１の容量と前記第１の容量からガスが入る第２の容量とを構成するように動作可能な１又は複数の弁と、前記第２の容量と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する１又は複数の通路を有する。前記ガス分析装置又は工程には、出口からのガスの少なくとも一部が供給される。一実施形態において、第１の容量は第２の容量よりも小さい。別の実施形態において、第１の容量は第２の容量以上である。
【００１６】
特定の実施形態において、固定のモル数を有するガスを供給する方法である。前記方法は、１気圧よりも高く第１の圧力よりも高い圧力の供給源から容量へガスを流す工程と、前記ガスが流れ込んだ容量を前記供給源から分離する工程と、前記分離した容量を排気し、前記容量の圧力を前記第１の圧力まで下げる工程と、上記工程の後、容量に残留しているガスを低圧装置へ供給する工程とを備える。
【００１７】
以上の特徴は、様々な補助的な規定及び以下の詳細な説明から当業者には明らかな特徴とともに、本明細書で述べる装置、図を参照して示す好ましい実施形態によって、例示によってのみ実現される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図中の参照符号は図に示される構成要素、態様、特徴を示し、各図に共通の構成要素、態様、特徴には同一の参照符号で示す。
【００１９】
以下に特定の好ましい実施形態と例を開示するが、当業者であれば、本発明の主題を、具体的に開示された実施形態だけでなく、他の変更例及び／又は発明の用途及び明らかな変更やそれと同等のものに適用できることが理解できる。したがって、本発明の範囲は以下に開示される特定の実施形態に限定されるものではない。例えば、開示されたいかなる方法や工程においても、該方法／工程を構成する行為又は動作は適切な順序で行われ、開示された特定の順序に限定される必要はない。様々な実施形態を先行技術と比較するため、これらの実施形態の特定の態様や効果を本明細書の適切な部分に記載する。もちろん、これらの全ての態様や効果が必ずしも特定の実施形態によって得られるわけではない。したがって、例えば、上記様々な実施形態は、本明細書中に教示又は示唆される別の態様又は効果と必ずしも両立せず、１又は複数の効果を得るか又は最適化するように実施される。
【００２０】
本発明の範囲を理解する上で、「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」等の語句は、記載された特徴、要素、構成要素、及び／又は工程を示すオープンエンドの語句であり、記載されていない他の特徴、要素、構成要素、及び／又は工程の存在を排除するものではない。このことは、同じ意味である「有する（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「含む（ｈａｖｉｎｇ）」、及びそれらから派生した語句等にも適用される。
【００２１】
図１は、ドーズ装置１１０、低圧装置１２０及び操作システム１３０を備えた第１の実施形態によるシステム１００の模式図である。システム１００において、ガス２の供給源はドーズ装置１１０の入口１０１に設けられ、このドーズ装置は、供給源ガスを出口１０３から低圧装置１２０へ供給する。入口１０１及び出口１０３は、一般には通路であり、供給源２及び低圧装置１２０へ直接つながっていてもよいし、入口１０１又は出口１０３の片側又は両側にコネクタを備えていてもよい。一般に、供給源２はガスを圧力ＰＳで入口１０１へ供給し、低圧装置１２０は、ＰＳよりも低い圧力ＰＬで動作する。一実施形態において、圧力ＰＬは、これらに限定されるものではないが、ＨＶ又はＵＨＶの圧力を含む大気圧よりも低く、圧力ＰＳは、ＰＬよりも高く、例えば、大気圧未満、大気圧、又は大気圧よりも高い圧力である。
【００２２】
一実施形態において、ガスは、入口１０１からドーズ装置１１０へ約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）から約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）の圧力ＰＳで流れ込む。ＰＳの値は、例えば、約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）、約１０−６Ｔｏｒｒ（１０−４Ｐａ）、約１０−５Ｔｏｒｒ（１０−３Ｐａ）、約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）、約１０−３Ｔｏｒｒ（１０−１Ｐａ）、約１０−２Ｔｏｒｒ（１Ｐａ）、約１０−１Ｔｏｒｒ（１０Ｐａ）、約１Ｔｏｒｒ（１０２Ｐａ）、約１０Ｔｏｒｒ（１０３Ｐａ）、約０．１ｂａｒ（１０４Ｐａ）、約１ｂａｒ（０．１ＭＰａ）、約１０ｂａｒ（１ＭＰａ）、約１００ｂａｒ（１０ＭＰａ）、約２００ｂａｒ（２０ＭＰａ）、約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）を最低値とする範囲であるが、これにより本発明の範囲を制限するものではない。
【００２３】
別の実施形態においては、ガスは、出口１０３から低圧装置１２０へ約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）から約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）の圧力ＰＬで供給される。ＰＬの値は、例えば、約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）、約１０−９Ｔｏｒｒ（１０−７Ｐａ）、約１０−８Ｔｏｒｒ（１０−６Ｐａ）、約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）、約１０−６Ｔｏｒｒ（１０−４Ｐａ）、約１０−５Ｔｏｒｒ（１０−３Ｐａ）、約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）、約１０−３Ｔｏｒｒ（１０−１Ｐａ）、及び約１０−２Ｔｏｒｒ（１Ｐａ）を最大値とするが、これにより本発明の範囲を制限するものではなく、必ずしもこれらの値に限定されるものではない。
【００２４】
供給源２は、これらに限定されるものではないが、ガスを流すための１若しくは複数のチューブ又は他の通路、１若しくは複数の弁、圧力解放装置、圧力制御装置、及び制流装置を備えていてもよい。また、これらに限定されるものではないが、材料処理装置又は主計測装置、圧力シリンダー、及び／又はポンプをさらに備えている。特定の実施形態において、供給源２は、ガス分析装置、ガス収着分析装置、高圧天然ガス改質工程、石油化学ガス生成工程、気相状態を含む化学合成工程、気相状態を含む化学反応工程、蒸着材料工程から供給するものであり、水素燃料電池検査装置、水素燃料電池動作、水素燃料電池燃料給油検査、水素吸着物質、二酸化炭素吸着物質、窒素吸着物質、一酸化炭素吸着物質、酸素吸着物質、水蒸気吸着物質、水蒸気吸着検査、蒸気、又は材料処理のための高純度ガスから供給する。主計測装置の一例として、これに限定されるものではないが、供給源２は、Ｈｙ−Ｅｎｅｒｇｙ、ＬＬＣ（ニューアーク、カリフォルニア州）により製造されたＰＣＴＰｒｏ−２０００である。また、供給源２は、ドーズ装置１１０と主計測装置の両方にガスを供給してもよい。
【００２５】
一般に、ドーズ装置１１０は、入口１０１から出口１０３へガスを流すよう動作する互いに接続された流通装置を備えている。ドーズ装置１１０が入口１０１と出口１０２を介して供給源２と装置１２０とに接続されると、ドーズ装置１１０は供給源２と装置１２０間のガスの圧力及び／又は流量を制御することが可能になる。前記ガスは、様々な実施形態において、連続して流れるガス、又は、例えばドーズ装置１１０内の弁で制御される１又は複数の不連続なガスのサンプルとして供給されてもよい。ドーズ装置１１０の上記流通装置は、これらに限定されるものではないが、ガスを流すための１若しくは複数のチューブ若しくは他の通路、１若しくは複数の弁、圧力制御装置、圧力解放装置、制流装置、又はポンプを備えていてもよい。
【００２６】
いくつかの実施形態において、図１に示すように、ドーズ装置１１０は、一部のガスを入口１０１から随意の通気口へそらすことで出口１０３の圧力を保つ。一実施形態において、上記通気口は大気圧である。別の実施形態において、ドーズ装置１１０は、真空ポンプ又は管を備えており、上記通気口は大気圧よりも低く設定されている。一実施形態において、ドーズ装置１１０は、排気を制御するための１若しくは複数の逆流防止弁又はポンプを備えている。排気によって、出口１０３のガスがある所定の圧力を超えることを防ぐ。圧力を制限することで、システム１００に多くの効果がもたらされる。したがって、例えば、圧力が高すぎる場合には計測をしない、又は、圧力が変化するときには容易に定量化できない、質量分析計等の感度の高い分析機器を備えた低圧装置もある。
【００２７】
他のいくつかの実施形態において、ドーズ装置１１０は、２個以上の容量を入口１０１と出口１０３の間に備えており、前記容量は、これらに限定されないが、開閉弁、逆流防止弁、及び／又は制流器を備えた流通装置により分離されている。一実施形態において、ドーズ装置１１０は不連続な量を出口１０３へ供給する。また、一実施形態において、ドーズ装置１１０が２個以上の容量を通してガスを連続して流すよう動作してもよい。さらに別の実施形態において、ドーズ装置１１０は２個以上の容量と１つの通気口とを備え、出口１０３は既知の容量及び圧力でガスを排出するように構成されている。さらにある実施形態では、ドーズ装置１１０の温度がほぼ一定のとき、該ドーズ装置はドーズ量あたりほぼ一定のモル数のガスを供給する。
【００２８】
ドーズ装置１１０、低圧装置１２０、及び操作システム１３０間には、一又は二方向の連絡路が設けられている。したがって、例えば、ドーズ装置１１０は一般に、手動又はコンピュータ制御の運転システム１３０から配線１３１を介して制御される駆動部を備えている。一実施形態において、ドーズ装置１１０は、電気制御される１又は複数の弁を備えており、配線１３１は電気制御用配線を有している。別の実施形態では、ドーズ装置１１０は、空気圧により制御される１又は複数の弁を備えており、配線１３１は、圧力及び／又は真空管を有している。操作システム１３０、ドーズ装置１１０、配線１３１間の連絡路に加え、ドーズ装置から操作装置１３０に戻る連絡路をさらに備えてもよい。したがって、例えば、駆動部の電気的指示が設けられていてもよいし、圧力変換器又は他の計測装置からの信号が設けられていてもよい。
【００２９】
別の実施形態では、操作システム１３０は、低圧装置１２０と連絡するための配線１３３を備えている。したがって、例えば、低圧装置１２０は配線１３１を介して、前のガスを分析、処理した操作システム１３０へ信号を出してもよく、その後、適切な信号が配線１３１を介して送られ、次のガスが供給される。
【００３０】
低圧装置１２０は一般には低圧装置又は工程であり、ガス分析装置、蒸着材料工程、水素燃料電池又は水素燃料電池検査装置、水素燃料電池動作、水素燃料電池燃料給油検査、二酸化炭素吸着物質、窒素吸着物質、一酸化炭素吸着物質、酸素吸着物質、水蒸気吸着物質、水蒸気吸着検査、蒸気、及び材料処理のための高純度ガスを備えている。ただし、必ずしもこれらに限定されるものではない。ガス分析装置としては、これらに限定されるものではないが、残留ガス分析装置、ガスクロマトグラフ質量分析装置、質量分析装置（Ｈｉｄｅｎ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｌｔｄ（ウォリントン、英国）、ＲＵＢＯＴＨＥＲＭ  Ｐｒａｚｉｓｉｏｎｓｍｅｓｓｔｅｃｈｎｉｋ（ボーフム、ドイツ連邦共和国）、ＶＴＩ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ハイアリーア、フロリダ州）製のものを含む。ただし、必ずしもこれらに限定されるものではない）、容量分析装置（Ｈｉｄｅｎ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｌｔｄ、Ｃｏｕｔｅｒ、Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ピッツバーグ、ペンシルヴァニア州）、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ノークロス、ジョージア州）製、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（ボイトンビーチ、フロリダ州）製のものを含む。ただし、必ずしもこれらに限定されるものではない）、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製の昇温脱離（ＴＰＤ）装置、Ｆｌｏｗ  ＴＰＤ、又はＦｌｏｗ  ＴＰＲが挙げられる。また、低圧装置１２０は、等しい又はほぼ等しいモル数のガスを必要とする工程又は処理であってもよい。
【００３１】
システム１００において、それぞれの構成要素は図１に示すものと異なっていても本発明の範囲内である。したがって、例えば、一実施形態において、低圧装置１２０は、ドーズ装置１１０と直接連絡するコンピュータ化された操作システム１３０を備えていてもよい。別の実施形態では、ドーズ装置１１０は低圧装置１２０と一体化して設計されている。
【００３２】
図２は、第２の実施形態による低圧装置２２０を備えたシステム１００を示す模式図である。システム１００は図１に示す実施形態と概して似ており、低圧装置２２０は以下に詳細に説明する部分を除いて低圧装置１２０と概して似ている。ここで、図１及び図２に示す各実施形態の記載において、可能な場合は、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００３３】
図２に示すドーズ装置１１０では、供給源２から入口１０１へ第１の圧力ＰＳでガスが供給され、該ガスの一部又は全てが第１の圧力ＰＳよりも低い第２の圧力ＰＬで排出され、その後、該ガスを低圧装置２２０へ供給する。一実施形態において、低圧装置２２０は、ＲＧＡ２２１、ターボポンプ２２３、及び粗引きポンプ２２５を備えたガス分析システムである。ガス管２０１はＲＧＡ２２１とターボポンプ２２３とを接続し、ガス管２０３はターボポンプ２２３と粗引きポンプ２２５とを接続する。ＲＧＡ２２１は、一般には、半導体産業において工程の制御や異物の混入を監視するために用いられる質量分析装置である。一実施形態において、ＲＧＡ２２１は、Ｓｔａｎｆｏｒｄ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．（サニーベール、カリフォルニア州）製のＳｔａｎｆｏｒｄ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  ＲＧＡであり、ターボポンプ２２３は、Ｐｆｅｉｆｆｅｒ  Ｖａｃｕｕｍ  ＧｍｂＨ（アスラー、ドイツ連邦共和国）製のハイブリッドターボ分子ポンプであり、粗引きポンプ２２５は、Ｐｆｅｉｆｆｅｒ  Ｖａｃｕｕｍ  ＧｍｂＨ（アスラー、ドイツ連邦共和国）製のダイヤフラムポンプである。
【００３４】
一実施形態において、システム１００には約１０−８Ｔｏｒｒ（１０−６Ｐａ）から約２００ｂａｒ（２０ＭＰａ）の圧力ＰＳでガスが流れ込み、約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）から約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）の圧力ＰＬでガスを供給する。一実施形態では、圧力ＰＬは、低圧装置の動作範囲内である。したがって、例えば、ＰＬは前記ＲＧＡの動作範囲内である。
【００３５】
図３は、第３の実施形態による低圧装置３２０を備えたシステム１００の模式図である。システム１００は概して図１及び２に示す実施形態に似ており、低圧装置３２０は、以下に詳細に説明する部分を除いて概して低圧装置１２０及び２２０に似ている。ここで、図１、図２及び図３に示す各実施形態の記載において、可能な場合は、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００３６】
低圧装置３２０は、ターボポンプ２２３と粗引きポンプ２２５の間に設けられたガス管２０３における弁３０１を有する。弁３０１は、配線１３１を介して操作システム１３０により制御されてもよく、閉じることで、システム３００が大気圧又はそれよりも高い圧力へ排気される際に、ガスが粗引きポンプ２２５からターボポンプ２２３及びＲＧＡ２２１へ流れるのを防ぐ。
【００３７】
図４は、ある実施形態によるドーズ装置４１０を備えたシステム１００の模式図である。システム１００は概して図１〜３に示す実施形態に似ており、ドーズ装置４１０は、以下に詳細に述べる部分を除いては概してドーズ装置１１０に似ている。ここで、図１〜４に示す各実施形態の記載において、可能な場合、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００３８】
一般に、ドーズ装置４１０は、入口１０１と出口１３０との間の部分は、容量Ｖ１０のドーズ容量１０である第１の容量と、容量Ｖ２０のサンプル容量２０である第２の容量とを構成しているが、必ずしもこれらに限定されるものでない。図４は、ドーズ容量１０とサンプル容量２０とを設けた一実施形態を示す。
【００３９】
ドーズ装置４１０は、第１の弁４１１と、第２の弁４１３と、第１と第２の弁を結ぶ通路４１２と、流量圧力解放装置又は逆流防止弁４１５と、これに限定されるものではないが開口部４１７である制流部と、第２の弁と逆流防止弁と開口部とを接続し低圧装置２２０又は３２０へつながる通路４１４とを備えている。
【００４０】
逆流防止弁４１５は、通路のガス圧が所定の値を超えた場合に通路４１４からガスを放出する。ドーズ装置４１０は、低圧装置１２０等にガスを供給してもよい。低圧装置１２０は、例えば低圧装置２２０又は３２０であってもよいが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
【００４１】
ドーズ容量１０は、通路４１２及び弁４１１、４１３の内部容量以下であるドーズ装置４１０の容量である。サンプル容量２０は、第２の弁４１３、逆流防止弁４１５及び開口部４１７から延びる通路４１４の内部容量の容量以下であるドーズ装置の容量である。後に説明するように、弁４１１及び４１３は、供給源２から低圧装置１２０へガスが供給される、又は流れるよう動作してもよい。
【００４２】
一実施形態において、容量比Ｖ２０：Ｖ１０は１よりも大きい。別の実施形態では、比Ｖ２０：Ｖ１０は１よりも大きい。様々な他の実施形態では、比Ｖ２０：Ｖ１０は１００：１から１：１００の範囲であり、１００：１、５０：１、１０：１、５：１、３：１、２：１、１：１、１：２、１：５、１：１０、１：５０、又は１：１００であってもよいが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
【００４３】
特定の実施形態では、容量Ｖ１０及びＶ２０は、マイクロリットルから数十ミリリットルの範囲である。特定の実施形態では、Ｖ１０及びＶ２０は０．１ｍｌから１．０ｍｌの範囲である。
【００４４】
特定の実施形態において、開口部４１７の直径は、１０００μｍ未満、１００μｍ未満、５０μｍ未満、１０μｍ未満、５μｍ未満、２μｍ未満、１μｍ未満、０．１μｍ未満、又は０．０１μｍ未満である。
【００４５】
別の特定の実施形態において、逆流防止弁４１５は、サンプル容量２０内の圧力を５０ＭＰａ以下、１０ＭＰａ以下、４ＭＰａ以下、１ＭＰａ以下、０．１ＭＰａ以下、０．０１ＭＰａ以下、又は０．００１ＭＰａ以下に制限する。
【００４６】
ポンプ２２３及び２２５、開口部４１７、逆流防止弁４１５並びに弁４１１及び４１３の全ては、供給源からの高圧のガスが流れ込み、ＲＧＡへ少量のガスを低圧で供給するように、大きさと規格が定められている。したがって、例えば、ＰＳは、０．１ＭＰａ、０．２ＭＰａ、０．５ＭＰａ、１．０ＭＰａ、２．０ＭＰａ、５．０ＭＰａ、１０．０ＭＰａ、又は２０ＭＰａよりも大きくてもよい。また、例えば、ＰＳは、低圧又は、これに限定されるものではないが１０５Ｐａ未満の圧力を含む超高電圧（ＵＨＶ）であってもよく、一方、ＲＧＡは１０−５Ｐａのオーダーの超高電圧で動作してもよい。一実施形態では、弁４１１及び４１３は、Ｖａｌｃｏ空気圧開閉弁（ＶＩＣＩ  Ｖａｌｃｏ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（ヒューストン、テキサス州）製）等の、無駄なスペースが小さい高圧弁であり、逆流防止弁４１５は、Ｓｗａｇｅｌｏｋ Ｃｏｍｐａｎｙ（ソロン、オハイオ州）製の調節可能逆流防止弁ＳＳ−４ＣＡ−ＶＣＲ−５０等の、スプリング式又は別の種類の調節可能な逆流防止弁である。
【００４７】
一実施形態において、開口部４１７の直径は３μｍであり、ＰＳは約１０−４Ｐａから約２０ＭＰａの範囲であり、逆流防止弁４１５は０．３ＭＰａの圧力で開くよう設定され、粗引きポンプ２２５は１０Ｐａの圧力へ排出可能であり、ターボポンプ２２３は１０−８Ｐａの圧力まで排出可能であり、弁４１１及び４１３は上限が７０ＭＰａまで動作可能であり、Ｖ１０は０．２５ｍｌであり、Ｖ２０は０．７ｍｌである。
【００４８】
低圧装置１２０の供給は、高圧、すなわち低圧装置１２０の圧力よりも高い圧力の第１の供給ガスによって行われる。したがって、例えば、まず第１の弁４１１が開き、第２の弁４１３が閉じる。次に、第１の弁４１１が閉じ、第２の弁４１３が開き、ドーズ容量１０からサンプル容量２０へガスが放出される。サンプル容量２０内のガスは、開口部４１７を通り、低圧装置１２０へ流れる。逆流防止弁４１５は圧力差ΔＰのときに開くよう設定され、圧力がこれを超えると、サンプル容量２０からガスが放出される。サンプリングガスの圧力が高すぎると、つまり、逆流防止弁４１５におけるΔＰよりも高ければ、該ガスは通気口又は大気中へ放出され、一定の圧力に保たれているサンプル容量２０からのガスが開口部４１７を通って低圧装置１２０へ流れる。別の実施形態では、弁４１１及び４１３は開いており、圧力が逆流防止弁により設定された値に制限された状態で、供給源２から低圧装置１２０へガスが常に流れる。
【００４９】
図５は、第２の実施形態によるドーズ装置５１０を備えたシステム１００のある実施形態を示す模式図である。システム１００は、概して図１〜４に示す実施形態に似ており、ドーズ装置５１０は、以下に詳細に説明する部分を除いて概してドーズ装置１１０及び４１０に似ている。ここで、図１〜５に示す各実施形態の記載において、可能な場合は、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００５０】
ドーズ装置５１０は、サンプル容量２０が大気圧よりも低く排気されるよう構成されている。図５に示す実施形態において、ドーズ装置５１０は、第２の粗引きポンプ５２７と圧力解放装置又は逆流防止弁５１５とを備えている。この実施形態において、逆流防止弁５１５の上流の圧力は、粗引きポンプ５２７によって１気圧よりも低く保たれている。したがって、この実施形態では、サンプル容量２０の圧力は、図４に示す実施形態における圧力よりもはるかに低い圧力で、ほぼ一定に保たれている。図５に示す実施形態の別の実施形態では、図示しないが、低圧装置１２０は低圧装置２２０であり、粗引きポンプ５３７と粗引きポンプ２２５は同じポンプである。
【００５１】
図６は、第３の実施形態によるドーズ装置６１０を備えたシステム１００のある実施形態を示す模式図である。システム１００は、概して図１〜５に示す実施形態に似ており、ドーズ装置６１０は、以下に詳細に説明する部分を除いて概してドーズ装置１１０、４１０及び５１０に似ている。ここで、図１〜６に示す各実施形態の記載において、可能な場合は、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００５２】
図６は、開口部４１７付近のドーズ装置６１０の詳細を示し、開口部を備えた実施形態のいずれとも組み合わせてもよい。ドーズ装置６１０は、開口部４１７の周囲にバイパス管６０１を備え、前記バイパス管は弁６０３を有する。弁６０３は、例えば操作システム１３０によって動作し、ガスがサンプル容量２０から低圧装置２２０又は３２０に向けて分岐するように制御する。弁６０３は、好ましくは開閉バルブであり、サンプル容量２０の浄化、つまり汲み出しにより背景スペクトルを得るか、又は前のガスを除くことを可能にする。
【００５３】
図７は、第４の実施形態によるドーズ装置７１０を備えたシステム１００のある実施形態を示す模式図である。システム１００は、概して図１〜６に示す実施形態に似ており、ドーズ装置７１０は、以下に詳細に説明する部分を除いて概してドーズ装置１１０、４１０、５１０及び６１０に似ている。ここで、図１〜７に示す各実施形態の記載において、可能な場合は、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００５４】
図７は、逆流防止弁５１５付近のドーズ装置７１０の詳細を示し、逆流防止弁を備えた実施形態のいずれとも組み合わせてもよい。ドーズ装置７１０は逆流防止弁４１５の周囲にバイパス管７０１を備え、前記バイパス管は弁７０３を有する。弁７０３は、例えば操作システム１３０によって動作し、逆流防止弁４１５付近でガスの分流を制御するように動作する。弁４１５により、粗引きポンプ５３７を用いてサンプル容量２０を低真空圧まで排気することが可能になる。
【００５５】
図８は、低圧装置３２０に接続した第５の実施形態のドーズ装置８１０を備えたシステム８００のある実施形態を示す模式図である。システム８００は、概してシステム１００に似ており、ドーズ装置８１０は、以下に詳細に説明する部分を除いて概してドーズ装置１１０、４１０、５１０、６１０及び７１０に似ている。ここで、図１〜８に示す各実施形態の記載において、可能な場合は、同様の要素は同一の参照番号で示す。
【００５６】
ドーズ装置８１０は逆流防止弁８０１を備えており、サンプル容量２０の最大圧力の選択を可能にする。一実施形態において、逆流防止弁８０１はスウェージロックＣＡシリーズ逆流防止弁であり、約０．０１ＭＰａから約４ＭＰａの圧力に設定してもよい。
【００５７】
一実施形態において、サンプル容量２０の容量は、ドーズ容量１０の容量の３倍よりも大きい。ドーズ装置８１０をガスが流れる際に容量がこのように増加すると、ドーズ装置がガス供給モードで動作するときの圧力は低下する。
【００５８】
図９Ａ〜９Ｆは、それぞれシステム８００−Ａ、８００−Ｂ、８００−Ｃ、８００−Ｄ、８００−Ｅ、及び８００−Ｆとして示すドーズ装置８１０の弁構成を備えたシステム８００を示す模式図である。図９Ａ〜９Ｆは、弁４１１、４１３及び６１８の異なる設定をそれぞれ示す。弁４１１、４１３及び６１８は、各々の両端の通路を接続し、該通路を流体的に接続する「開」と、該通路を流体的に分離する「閉」との２つの状態をとる。図９Ａは第１の弁構成、図９Ｂは第２の弁構成、図９Ｃは第３の弁構成、図９Ｄは第４の弁構成、図９Ｅは第５の弁構成、図９Ｆは第６の弁構成を示し、図９Ａは第１の弁構成、図９Ｂは第２の弁構成、図９Ｃは第３の弁構成、図９Ｄは第４の弁構成、図９Ｅは第５の弁構成、図９Ｆは第６の弁構成を示す。開状態の弁は、直線が貫通しており、４１１−Ｏ、４１３−Ｏ、又は６１８−Ｏのように、接尾語“−Ｏ”を参照番号に追加して示される。閉状態の弁は、“Ｘ”で示され、４１１−Ｃ、４１３−Ｃ、又は６１８−Ｃのように、接尾語“−Ｃ”を参照番号に追加して示される。
【００５９】
図９Ａに示す第１の弁構成において、システム８００は構成８００−Ａとして示され、弁４１１は開、弁４１３は閉、弁６１８は閉の状態にある。システム８００−Ａにおいて、供給源２とドーズ容量１０の間及びサンプル容量２０と低圧装置３２０の間は、開口部４１７を介して流体的に連通している。
【００６０】
図９Ｂに示す第２の弁構成において、システム８００は構成８００−Ｂとして示され、弁４１１は閉、弁４１３は開、弁６１８は閉の状態にある。弁設定のこのような構成により、ドーズ容量１０、サンプル容量２０及び低圧装置３２０間が開口部４１７を通じて流体的に連通される。
【００６１】
図９Ｃに示す第３の弁構成において、システム８００は構成８００−Ｃとして示され、弁４１１は閉、弁４１３は閉、弁６１８は開の状態にある。弁設定のこのような構成により、ドーズ容量１０は分離され、サンプル容量２０と低圧装置３２０が開口部４１７を通じて流体的に連通される。
【００６２】
図９Ｄに示す第４の弁構成において、システム８００は構成８００−Ｄとして示され、弁４１１は閉、弁４１３は開、弁６１８は開の状態にある。弁設定のこのような構成により、ドーズ容量１０、サンプル容量２０及び低圧装置３２０間が開口部４１７を通じて流体的に連通される。
【００６３】
図９Ｅに示す第５の弁構成において、システム８００は構成８００−Ｅとして示され、弁４１１は開、弁４１３は開、弁６１８は開の状態にある。弁設定のこのような構成により、供給源２、ドーズ容量１０、サンプル容量２０及び低圧装置３２０間が開口部４１７を通じて流体的に連通される。
【００６４】
図９Ｆに示す第６の弁構成において、システム８００は構成８００−Ｆとして示され、弁４１１は開、弁４１３は開、弁６１８は閉の状態にある。弁設定のこのような構成により、供給源２、ドーズ容量１０、サンプル容量２０及び低圧装置３２０間が開口部４１７を通じて流体的に連通される。
【００６５】
システム８００を用いて供給源２から低圧装置３２０へガスを供給するためのガス供給・保持動作には、いくつかの方法がある。例えば、これらに限定するものではないが、主ガス等に含まれる、又は、サンプルからの脱着や、燃料電池、化学反応、システムの燃焼、又は処理材料等の利用により単独で発生する、供給源２からの残留ガスを測定するためにシステム８００を用いる例として、いくつかの方法について説明する。以下の方法は、低圧装置の動作の限界に対応する連続的な弁の開閉を含む。
【００６６】
（管洗浄）
一実施形態において、ドーズ装置８１０は、ドーズ容量１０とサンプル容量２０とを背景圧力レベルまで排気することによりガス管を洗浄するために用いられる。この動作モードは、一般にはサンプルガスを低圧装置３２０へ供給する前に行うことが好ましい。管洗浄は、弁４１１を閉じ、弁４１３及び６１８を開いた状態（構成８００−Ｄ）で行われ、低圧装置３２０におけるポンプを用いて所望の圧力を得る。
【００６７】
（低圧ガスサンプリング）
別の実施形態において、ドーズ装置８１０は、低圧ガスサンプリングに用いられる。低圧装置３２０の構成要素を損傷する程度まで供給源２の圧力が高くならないことがシステム８００の使用者に明らかな場合は、供給源から低圧装置へ直接サンプルを供給するためにドーズ装置８１０を用いることができる。この動作モードでは、弁４１３及び６１８は閉じ、弁４１１は開き（構成８００−Ａ）、次に弁４１３が開き（構成８００−Ｆ）、その後開口部４１７を迂回して弁６１８が開く（構成８００−Ｅ）。供給源２の圧力は、低圧装置３２０へ供給された圧力と同じである。
【００６８】
（高圧ガスサンプリング）
一実施形態において、ドーズ装置８１０は、低圧装置３２０へ供給するガスの圧力を制限するように動作する。したがって、例えば、供給源２の圧力が高すぎて低圧装置３２０を安全に駆動できない、又は、そうでなければ低圧装置へ供給されている最中のガスの圧力を制限することが有用な場合は、サンプル容量２０の最大圧力は逆流防止弁８１５により設定される。
【００６９】
高圧でサンプリングする方法の一例として、逆流防止弁８１５は３×１０５Ｐａで開くよう設定され、開口部４１７の直径は３．０μｍであり、容量比Ｖ２０：Ｖ１０は３：１である。まず、図８に示すように、システム８００は、弁４１１、４１３、及び６１８が閉じているよう構成される。次いで、弁４１１が数秒間開き（構成８００−Ａ）、高圧のサンプルがドーズ容量１０に供給され、次に、弁４１１は再び閉じ、サンプルを遮断する。ドーズ容量１０の容量が実質的に供給源２の容量よりも小さければ、供給ガスは、供給源内のガスの圧力を実質的に変更することなくサンプリングされる。供給源の圧力の変化を小さく保つことは、固形物質のサンプルから脱着したガスの定量的容量測定において実質的に有用である。
【００７０】
次に、弁４１３が開き（構成８００−Ｂ）、ドーズ容量１０からサンプル容量２０までガスが行き渡り、開口部４１７を通って低圧装置３２０へも流れ込む。サンプル容量２０の圧力が逆流防止弁の設定圧力を超えた場合は、一部のガスが排出される。残りのガスは、サンプル容量２０から開口部４１７を通ってＲＧＡ２２１に流れ込む。一実施形態において、ＲＧＡ２２１は、システム８００が構成８００−Ｂに設定された後、数秒間サンプルを走査する。
【００７１】
逆流防止弁８１５が開く値よりも高い圧力でかつ同じ温度でＲＧＡ２２１へ供給されたガスは、同じモル量のガスを含む。この特徴は、サンプル毎の組成を比較することによる分析に用いられる。
【００７２】
１よりも大きい容量比Ｖ２０：Ｖ１０で、ドーズ容量１０からサンプル容量２０へ供給されたガスは膨張し、圧力は低下する。別の実施形態において、容量Ｖ２０はＶ１０よりも小さく（比Ｖ２０：Ｖ１０は１よりも小さい）、逆流防止弁８１５は、供給源２の動作圧力内で常に排気する圧力で開くよう設定される。したがって、例えば、水素を生じる改質工程又は石油化学ガス工程等の工程では、圧力は大きく変化するか又は増減する。この装置は、供給源の圧力とは関係なく、常に同じモル数のガスサンプルをＲＧＡへ供給することができ、増減する連続した工程においてに比較により組成分析を良好に行うことが可能になる。
【００７３】
（サンプル減圧）
さらに別の実施形態において、ドーズ装置８１０は入口１０１を真空状態にするために用いられる。サンプルを真空状態にする方法としては、まず、弁４１１、４１３及び６１８を閉じ、弁４１１を開き（構成８００−Ａ）、次に弁４１３を開き（構成８００−Ｆ）、続いて弁６１８を開く（構成８００−Ｅ）。これによって、圧力の低下や制限なく、ＲＧＡ２２１を用いて供給源２からのガスを直接分析することができる。
【００７４】
（連続的高圧ガスサンプリング）
一実施形態において、ドーズ装置８１０は、ガスのサンプルを連続して低圧装置３２０へ供給するために用いられる。ガスを連続的にサンプリングする方法としては、例えば、弁４１１及び４１３を開き、弁６１８を閉じる（構成８００−Ｆ）。ガスは、供給源２から開口部４１７を通って低圧装置３２０へ流れる。サンプル容量２０の圧力が高すぎる場合は、逆流防止弁８１５により制限される。
【００７５】
供給源２に接続し、熱によりガスを脱着する物質を加熱すると、構成８００―Ｆにおいて、昇温脱離測定が可能になる。供給源２から発生したそれぞれのガスの濃度の変化は、時間関数及び／又は供給源の温度としてＲＧＡ２２１で測定される。
【００７６】
（例）
システム８００は、昇温脱離中、ガスの変化のＲＧＡ質量スペクトルを得るために用いられた。供給源２は、１３．２ｍｌの容量に封入された、０．１８５グラムのＬｉＨ、０．５３７グラムのＭｇ、０．５９２グラムのＡｌ、１．０３３グラムのＬｉＮＨ２、及び０．１２グラムのＴｉＦ３のサンプルを有していた。供給源２は、１０８分間、９６℃から３００℃まで加熱された。逆流防止弁８１５は、サンプル容量２０の圧力を３．７１×１０５Ｐａへ制限した。システム８００は、比較的一定の圧力のサンプル容量圧力を保持しつつ、比較的大きいサンプルのガス脱着を測定するために用いられた。
【００７７】
図１０Ａ、１０Ｂ及び１０Ｃは上記昇温脱離の結果を示し、図１０Ａは１回目のスペクトルを示し、図１０Ｂは２回目のスペクトルを示し、図１０Ｃは３回目のスペクトルを示す。具体的には、図１０Ａは時間０の時点の、供給源２の圧力が１．３×１０５Ｐａで、温度が９６℃の場合のスペクトルを示す。図１０Ｂは時間４４分の時点の、供給源２の圧力が３．７１×１０５Ｐａで、温度が２５０℃の場合のスペクトルを示す。図１０Ｃは時間１０８分の時点の、供給源の圧力が３．６０×１０５Ｐａで、温度が３００℃の場合のスペクトルを示す。
【００７８】
図１０Ａ〜１０Ｃにより、サンプルから脱着した水素及びアンモニアの量と、１４ＡＭＵ（原子質量単位）にピークが見られる、水があるときの上記アンモニアの増加量と、１５、１６、１７ＡＭＵにおけるピーク強度の変化と、１８ＡＭＵでのピーク強度の低下とが分かる。サンプルを取り囲み、開口部まで満たされたガスの圧力を同時に測定することにより、サンプルが水素や他のガスを脱着するとき、圧力は温度に伴って増加することが分かった。４４分の時点で（図１０Ｂ）、圧力は弁８１５の半固定リリーフ圧力である３．７１×１０５Ｐａに達する。ガスがサンプルから連続して脱着する際、プレッシャー解放弁８１５を通って解放することにより、サンプル２の圧力は約３．７１×１０５Ｐａの一定の値に保たれた。これによって、新しく脱着したガスが開口部に到達し、ＲＧＡで測定されることが可能になり、また、サンプル２の圧力がドーズ装置８１０により調節されることも可能になる。
【００７９】
本明細書を通して、「特定の実施形態（ｃｅｒｔａｉｎ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔｓ）」、「一実施形態（ｏｎｅ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」、「ある実施形態（ａｎ ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」は、実施形態と関連付けて述べた個々の特徴、構成、特色が本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれていることを意味する。したがって、本明細書の様々な場所で用いられる「特定の実施形態において（ｉｎ  ａ  ｃｅｒｔａｉｎ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」、「一実施形態において（ｉｎ  ｏｎｅ  ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」、「ある実施形態において（ｉｎ  ａｎ ｅｍｂｏｄｉｍｅｎｔ）」は、必ずしも全てが同一の実施形態に言及するわけではない。さらに、個々の特徴、構成、特色は、１又は複数の実施形態において、当業者には明らかな適切な方法で組み合わせてもよい。
【００８０】
同様に、上記の例としての発明の実施形態の説明において、本発明の様々な特徴は、開示を簡潔にしたり、１つ又は複数の様々な発明の態様を理解しやすくする目的で、単一の実施形態、図、又はその説明にまとめられる場合もある。しかし、この開示の方法により、請求された発明が各請求項に明確に記載するものよりも多くの特徴を有するという意図を反映しているわけではない。むしろ、請求項が示すように、発明の態様は、開示された単一の実施形態における全ての特徴の範囲内である。
【００８１】
したがって、発明の好ましい実施形態として記載されているが、当業者であれば、本発明の精神から逸脱することなく他の更なる変更が可能であることが理解でき、そのような修正や変更は全て発明の範囲内に包含されるよう請求される。例えば、上述の組成は、単に使用される方法の典型的な例である。ブロック図において機能が追加又は削除されてもよいし、各機能ブロック間で動作が交換されてもよい。本発明の範囲内で、開示された方法に工程を追加してもよいし、削除してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】図１は、ドーズ装置を備えた第１の実施形態によるシステムの概略図である。
【図２】図２は、ドーズ装置を備えた第２の実施形態によるシステムの概略図である。
【図３】図３は、図２のシステムの別の実施形態を示す概略図である。
【図４】図４は、第１の実施形態によるドーズ装置を示す図である。
【図５】図５は、第２の実施形態によるドーズ装置を示す図である。
【図６】図６は、第３の実施形態によるドーズ装置を示す図である。
【図７】図７は、第４の実施形態によるドーズ装置を示す図である。
【図８】図８は、第５の実施形態によるドーズ装置を示す図である。
【図９Ａ】図９Ａは、図８のシステムにおける異なるドーズ装置の弁構成を示す概略図であり、第１の弁構成を示す。
【図９Ｂ】図９Ｂは、図８のシステムにおける異なるドーズ装置の弁構成を示す概略図であり、第２の弁構成を示す。
【図９Ｃ】図９Ｃは、図８のシステムにおける異なるドーズ装置の弁構成を示す概略図であり、第３の弁構成を示す。
【図９Ｄ】図９Ｄは、図８のシステムにおける異なるドーズ装置の弁構成を示す概略図であり、第４の弁構成を示す。
【図９Ｅ】図９Ｅは、図８のシステムにおける異なるドーズ装置の弁構成を示す概略図であり、第５の弁構成を示す。
【図９Ｆ】図９Ｆは、図８のシステムにおける異なるドーズ装置の弁構成を示す概略図であり、第６の弁構成を示す。
【図１０Ａ】図１０Ａは、昇温脱離中に得られるＲＧＡスペクトラムを示す図であり、１回目のスペクトラムを示す。
【図１０Ｂ】図１０Ｂは、昇温脱離中に得られるＲＧＡスペクトラムを示す図であり、２回目のスペクトラムを示す。
【図１０Ｃ】図１０Ｃは、昇温脱離中に得られるＲＧＡスペクトラムを示す図であり、３回目のスペクトラムを示す。
【図１】
2009524022.tif 000003
【図２】
2009524022.tif 000004
【図３】
2009524022.tif 000005
【図４】
2009524022.tif 000006
【図５】
2009524022.tif 000007
【図６】
2009524022.tif 000008
【図７】
2009524022.tif 000009
【図８】
2009524022.tif 000010
【図９Ａ】
2009524022.tif 000011
【図９Ｂ】
2009524022.tif 000012
【図９Ｃ】
2009524022.tif 000013
【図９Ｄ】
2009524022.tif 000014
【図９Ｅ】
2009524022.tif 000015
【図９Ｆ】
2009524022.tif 000016
【図１０Ａ】
2009524022.tif 000017
【図１０Ｂ】
2009524022.tif 000018
【図１０Ｃ】
2009524022.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】平成19年11月27日(2007.11.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給源から低圧装置へガスを供給する装置であって、
前記供給源からガスが流れ込む入口と、出口と、１又は複数の通路内のガスの圧力を第１の圧力よりも低くなるように制限する圧力解放装置と、前記入口と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する、前記１又は複数の通路を有するドーズ装置と、
前記出口からのガスの少なくとも一部が流れ込む、ガス分析装置又は工程とを備える、ことを特徴とする装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
前記第１の圧力は約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲である、ことを特徴とする装置。
【請求項３】
上記請求項のいずれかに記載の装置において、
前記入口には約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）から約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）の圧力のガスが流れ込む、ことを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項３に記載の装置において、
前記出口の圧力は約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）から約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）である、ことを特徴とする装置。
【請求項５】
請求項１に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、前記入口からのガスが入る第１の容量と、前記出口へガスを供給する第２の容量とを有し、前記圧力解放装置は前記第２の容量の圧力を制限する、ことを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、
前記第２の容量における第１の圧力は約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲である、ことを特徴とする装置。
【請求項７】
請求項５に記載の装置において、
前記制流装置は前記第２の容量と前記出口の間に設けられている、ことを特徴とする装置。
【請求項８】
請求項７に記載の装置において、
前記制流装置は直径が約０．１μｍから約１０μｍの開口部を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求項１に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は残留ガス分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は質量分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１１】
請求項１に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程はガスクロマトグラフを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１２】
請求項１に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、ガスの連続したサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項１３】
請求項１に記載の装置において、
不連続なガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給するように動作可能な、１又は複数の弁をさらに備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の装置において、
供給源ガスの圧力が前記圧力解放圧力よりも高い場合、それぞれの不連続なサンプルはほぼ同じモル数のガスを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１５】
請求項１３に記載の装置において、
連続したガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給するように動作可能な１又は複数の弁をさらに備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１６】
請求項１に記載の装置において、
前記供給源は工程である、ことを特徴とする装置。
【請求項１７】
請求項１に記載の装置において、
前記供給源は分析機器である、ことを特徴とする装置。
【請求項１８】
供給源から低圧装置へガスを供給する装置であって、
前記供給源からのガスが流れ込む入口と、出口と、前記供給源からガスが入る第１の容量と前記第１の容量からガスが入る第２の容量とを構成するように動作する１又は複数の弁と、前記第２の容量と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する１又は複数の通路を有するドーズ装置と、
前記出口からのガスの少なくとも一部が供給されるガス分析装置又は工程とを備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１９】
請求項１８に記載の装置において、
前記第１の容量は前記第２の容量よりも小さい、ことを特徴とする装置。
【請求項２０】
請求項１８に記載の装置において、
前記第１の容量は前記第２の容量以上である、ことを特徴とする装置。
【請求項２１】
請求項１８に記載の装置において、
前記入口には、約１０−７Ｔｏｒｒ（１０−５Ｐａ）から約５００ｂａｒ（５０ＭＰａ）の圧力のガスが流れ込む、ことを特徴とする装置。
【請求項２２】
請求項２１に記載の装置において、
前記出口の圧力は約１０−４Ｔｏｒｒ（１０−２Ｐａ）から約１０−１０Ｔｏｒｒ（１０−８Ｐａ）である、ことを特徴とする装置。
【請求項２３】
請求項１８に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、前記第２の容量内のガスの圧力を最大圧力に制限する圧力解放装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２４】
請求項２３に記載の装置において、
前記圧力解放装置は、前記第２の容量内の圧力を約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲の圧力よりも低くなるように制限する、ことを特徴とする装置。
【請求項２５】
請求項１８に記載の装置において、
前記制流装置は直径が約０．１μｍから約１０μｍの開口部を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２６】
請求項１８に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は残留ガス分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２７】
請求項１８に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は質量分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２８】
請求項１８に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程はガスクロマトグラフを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項２９】
請求項１８に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、ガスの連続したサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項３０】
請求項１８に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、不連続なガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項３１】
請求項１８に記載の装置において、
供給源ガスの圧力が前記圧力解放圧力よりも高い場合、それぞれの不連続なサンプルはほぼ同じモル数のガスを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項３２】
請求項１８に記載の装置において、
前記供給源は工程である、ことを特徴とする装置。
【請求項３３】
請求項１８に記載の装置において、
前記供給源は分析機器である、ことを特徴とする装置。
【請求項３４】
実質的に図示され、説明された装置。
【請求項３５】
固定のモル数を有するドーズ量のガスを供給する方法であり、
１気圧よりも高い第１の圧力よりも高い圧力の供給源から容量へガスを流す工程と、
前記ガスが流れ込んだ容量を、前記供給源から分離する工程と、
前記分離した容量を排気し、前記容量の圧力を前記第１の圧力まで下げる工程と、
上記工程の後、容量に残留しているガスを低圧装置へ供給する工程と、を備える、ことを特徴とする方法。
【請求項３６】
請求項３５に記載の装置において、
前記第１の圧力は１気圧よりも高い、ことを特徴とする装置。
【請求項３７】
請求項３５に記載の装置において、
前記第１の圧力は１気圧以下である、ことを特徴とする装置。
【請求項３８】
請求項３５に記載の装置において、
前記供給源ガスは工程によって供給される、ことを特徴とする装置。
【請求項３９】
請求項３５に記載の装置において、
前記供給源ガスは分析機器によって供給される、ことを特徴とする装置。
【請求項４０】
請求項３５に記載の装置において、
前記低圧装置は分析機器を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項４１】
請求項３５に記載の装置において、
前記低圧装置は工程を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項４２】
実質的に図示され、説明された方法。
【手続補正書】
【提出日】平成20年9月12日(2008.9.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給源から低圧装置へガスを供給する装置であって、
前記供給源からガスが流れ込む入り口と、出口と、１又は複数の通路内のガスの圧力を第１の圧力よりも低くなるように制限する圧力解放装置と、前記入り口と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する、前記１又は複数の通路を有するドーズ装置と、
前記出口からのガスの少なくとも一部が流れ込む、ガス分析装置又は工程とを備える、ことを特徴とする装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
前記第１の圧力は約０．００１ＭＰａから約５０ＭＰａの範囲である、ことを特徴とする装置。
【請求項３】
請求項１に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、前記入り口からのガスが入る第１の容量と、前記出口へガスを供給する第２の容量とを有し、前記圧力解放装置は前記第２の容量の圧力を制限する、ことを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項３に記載の装置において、
前記制流装置は前記第２の容量と前記出口の間に設けられている、ことを特徴とする装置。
【請求項５】
供給源から低圧装置へガスを供給する装置であって、
前記供給源からのガスが流れ込む入り口と、出口と、前記供給源からガスが入る第１の容量と前記第１の容量からガスが入る第２の容量とを構成するよう動作する１又は複数の弁と、前記第２の容量と前記出口の間に設けられた少なくとも１つの制流装置とを接続する１又は複数の通路を有するドーズ装置と、
前記出口からのガスの少なくとも一部が供給されるガス分析装置又は工程とを備える、ことを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、
前記制流装置は直径が約０．１μｍから約１０μｍの開口部を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項７】
請求項５に記載の装置において、
前記第１の容量は前記第２の容量より小さい、ことを特徴とする装置。
【請求項８】
請求項５に記載の装置において、
前記入り口には、約１０−５Ｐａから約５０ＭＰａの圧力のガスが流れ込む、ことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求項５に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は残留ガス分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１０】
請求項５に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程は質量分析装置を有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１１】
請求項５に記載の装置において、
前記ガス分析装置又は工程はガスクロマトグラフを有する、ことを特徴とする装置。
【請求項１２】
請求項５に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、ガスの連続したサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項１３】
請求項５に記載の装置において、
不連続なガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給するように動作可能な、１又は複数の弁をさらに備える、ことを特徴とする装置。
【請求項１４】
請求項５に記載の装置において、
前記ドーズ装置は、不連続なガスのサンプルを前記ガス分析装置又は工程に供給する、ことを特徴とする装置。
【請求項１５】
請求項５に記載の装置において、
前記供給源は工程又は分析機器である、ことを特徴とする装置。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
一般に、ドーズ装置１１０は、入口１０１から出口１０３へガスを流すよう動作する互いに接続された流通装置を備えている。ドーズ装置１１０が入口１０１と出口１０３を介して供給源２と装置１２０とに接続されると、ドーズ装置１１０は供給源２と装置１２０間のガスの圧力及び／又は流量を制御することが可能になる。前記ガスは、様々な実施形態において、連続して流れるガス、又は、例えばドーズ装置１１０内の弁で制御される１又は複数の不連続なガスのサンプルとして供給されてもよい。ドーズ装置１１０の上記流通装置は、これらに限定されるものではないが、ガスを流すための１若しくは複数のチューブ若しくは他の通路、１若しくは複数の弁、圧力制御装置、圧力解放装置、制流装置、又はポンプを備えていてもよい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
図９Ａ〜９Ｆは、それぞれシステム８００−Ａ、８００−Ｂ、８００−Ｃ、８００−Ｄ、８００−Ｅ、及び８００−Ｆとして示すドーズ装置８１０の弁構成を備えたシステム８００を示す模式図である。図９Ａ〜９Ｆは、弁４１１、４１３及び６１８の異なる設定をそれぞれ示す。弁４１１、４１３及び６１８は、各々の両端の通路を接続し、該通路を流体的に接続する「開」と、該通路を流体的に分離する「閉」との２つの状態をとる。図９Ａは第１の弁構成、図９Ｂは第２の弁構成、図９Ｃは第３の弁構成、図９Ｄは第４の弁構成、図９Ｅは第５の弁構成、図９Ｆは第６の弁構成を示す。開状態の弁は、直線が貫通しており、４１１−Ｏ、４１３−Ｏ、又は６１８−Ｏのように、接尾語“−Ｏ”を参照番号に追加して示される。閉状態の弁は、“Ｘ”で示され、４１１−Ｃ、４１３−Ｃ、又は６１８−Ｃのように、接尾語“−Ｃ”を参照番号に追加して示される。
【国際調査報告】
2009524022.tif 000020
2009524022.tif 000021