(57)【要約】【課題】無機レプリカ回折格子を含むダウンホールスペクトル分析ツールを提供する。【解決手段】高温ダウンホール環境で広いスペクトル範囲を提供する回折素子として作動するように構成された無機レプリカ型回折格子（７２）を利用するダウンホール適用のためのスペクトル分析システムを提供する。【選択図】図６【特許請求の範囲】
【請求項１】
スペクトル分析モジュールを含むダウンホールツールであって、
溝を有する実質的に無機の基板を備え、回折格子溝密度が、約２００ｎｍ乃至約４０００ｎｍの波長用に構成される、レプリカ回折格子を含むことを特徴とするダウンホールツール。
【請求項２】
溝密度は、約５０溝／ｍｍ乃至約５０００溝／ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項３】
溝密度は、約１００溝／ｍｍ乃至約６００溝／ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項４】
回折格子は、約４００ｎｍ乃至約１０００ｎｍの波長でボアホールの流体のダウンホール蛍光測定用に構成されることを特徴とする請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項５】
回折格子は、約１４００ｎｍ乃至約２１００ｎｍの波長でボアホールの吸光分光によるダウンホール流体分析用に構成されることを特徴とする請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項６】
回折格子は、ボアホールの流体の染料注入によるダウンホール化学感知用に構成されることを特徴とする請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項７】
ハロゲン電球、発光ダイオード、調整可能なレーザ、モノクロメータの一つ又はそれ以上を備えている光源を更に含むことを特徴とする、請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項８】
回折格子は、８０℃以上の温度における高温アプリケーション用に構成されることを特徴とする請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項９】
回折格子は、金属のコーティングを更に含み、且つ回折格子は、入射光を反射するために構成されることを特徴とする請求項８に記載のダウンホールツール。
【請求項１０】
回折格子は、入射光を透過するために構成されることを特徴とする請求項８に記載のダウンホールツール。
【請求項１１】
回折格子基板は、ガラス、石英、サファイア、炭化珪素、セラミックで構成されているグループから選択された材料を実質的に含むことを特徴とする、請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項１２】
回折格子溝密度は、炭化水素オーバートーンモード領域を含むスペクトル領域のスペクトル分析用に構成されることを特徴とする、請求項１に記載のダウンホールツール。
【請求項１３】
実質的に無機材料の回折格子を有する少なくとも一つの分光計を含み、回折格子は、約２００ｎｍ以上の各々の波長を有する少なくとも５つのスペクトル波長チャネル用に構成されることを特徴とするダウンホール流体特性装置。
【請求項１４】
回折格子は、ガラス、石英、サファイア、炭化珪素、セラミックで構成されているグループから選択された一つ又はそれ以上の材料を実質的に有するレプリカ型回折格子を含むことを特徴とする、請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項１５】
回折格子は、金属のコーティングを更に含み、且つ回折格子は、入射光を反射するために構成されることを特徴とする請求項１４に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項１６】
回折格子は、全体的に平らな反射面を含むことを特徴とする請求項１５に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項１７】
回折格子は、全体的に凹状反射面を含むことを特徴とする請求項１５に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項１８】
回折格子は、入射光を透過するために構成されることを特徴とする請求項１４に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項１９】
回折格子は、調整可能な回折格子であることを特徴とする請求項１４に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２０】
回折格子は、炭化水素オーバートーン領域の波長を含む波長範囲での作動のために構成されることを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２１】
波長範囲は、約１６００ｎｍ乃至約１８００ｎｍの波長を含むことを特徴とする請求項２０に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２２】
回折格子は、１６波長チャネル用に構成され、
装置は、回折格子の１６波長チャネルを検出するために構成される光検出器アレーを更に含むことを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２３】
回折格子は、約５０００溝／ｍｍよりも少ない溝密度を有する溝を含むことを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２４】
回折格子は、８０℃以上の温度の高温アプリケーションに対して構成されるレプリカ型回折格子を含むことを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２５】
少なくとも一つの光学分光計は、ボアホール流体の吸収分光用に構成されることを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２６】
少なくとも一つの光学分光計は、ボアホール流体の蛍光再放出の測定用に構成されることを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２７】
少なくとも一つの光学分光計は、ボアホール流体のラマン分光用に構成されることを特徴とする請求項１３に記載のダウンホール流体特性装置。
【請求項２８】
高温における操作用のスペクトル分析装置であって、
ダウンホール高温における光スペクトル分散用の実質的に無機の回折格子と、
光源と、
を含み、
スペクトル分析装置は、８０℃以上の高温及び約２００ｎｍ乃至約４０００ｎｍの波長範囲における作動用に構成され、
回折格子は、波長最大(wavelengthmax)が回折格子の最大作動波長を表す、２／波長最大(wavelengthmax)以下の溝密度を有することを特徴とするスペクトル分析装置。
【請求項２９】
光源は、モノクロメータを含むことを特徴とする請求項２８に記載の高温における操作用のスペクトル分析装置。
【請求項３０】
光源は、調整可能なレーザを含むことを特徴とする請求項２８に記載の高温における操作用のスペクトル分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温環境におけるスペクトル分析の分野に関する。より具体的には、本発明は、例えば、油井又はガス井のような、炭化水素生産井の探査及び開発の目的のために地下層評価及び検査における広いスペクトル分析用の、光学分光計及び調整可能な調整可能なレーザベースツールのような、いろいろなデバイスの、ダウンホール（下り孔）条件のために用に構成された回折格子を利用することに向けられている。
【背景技術】
【０００２】
ダウンホール流体分析は、炭化水素鉱床を有する地層の特性及び特質を確かめるために典型的に用いられる重要且つ効率的な調査技術である。これでは、典型的な油田探査及び開発は、炭化水素貯留層の貯留層物性特性、鉱物学的特性、流体特性を判断するためのダウンホール流体分析を含む。流体特性化は、炭化水素貯留層の経済的実行可能性の正確な評価に不可欠である。
【０００３】
典型的には、石油、ガス、水のような流体の複合混合物が貯留層のダウンホールで見出される。層流体分析用の有線層調査ツールが、例えば、参考文献として内容の全てがここに援用される米国特許第３，７８０，５７５号及び同第６，４７６，３８４号に開示される。
【０００４】
組成、圧力、及び温度のダウンホール条件下の層流体は、典型的には、地表条件での流体とは異なる。例えば、坑井のダウンホール温度は、約１４８．９℃（３００°F）からの範囲に及ぶことがある。ダウンホール流体のサンプルを地表に移送するときに、流体の温度変化が起こり、それに伴って、容積及び圧力の変化が起こる傾向がある。地表への移送の結果としての流体の変化は、流体特性の他の変動の中で、サンプル中の気相と液相との間の相分離及び、層流体の組成特性の変化と、を引き起す。
【０００５】
層流体の地表分析における欠点の結果として、ダウンホール流体分析の最近の開発は、坑井又はボアホールのダウンホールの層流体を特徴付けるための技術を含む。これでは、シュルンベルジェ社のリザーバフォーメーションテスター（Reservoir Formation Tester (RFT)）及びモジュラーフォーメーションダイナミクステスター（Modular Formation Dynamics Tester (MDT)）のような、地表分析のために層流体のサンプルをボアホールから抽出するためのサンプリングツールは、流体がダウンホールにまだ存在している間にツールによってサンプルされたダウンホール流体を分析するために、例えば、シュルンベルジェ社の組成流体分析器（Composition Fluid Analyzer (CFA)）及び生流体分析器（Live Fluid Analyzer (LFA)）のような、一つ又はそれ以上の流体分析モジュールを含む。
【０００６】
上述した種類のダウンホール流体分析モジュールでは、ダウンホールで分析されるべき層流体は、分光計モジュールのような、流体分析モジュールと関連したセンサモジュールを通って流出し、流体分析モジュールは、例えば、赤外吸収分光法によって流動流体を分析する。これにおいて、流体分析モジュールに配置される、光流体分析装置（OFA)は、フローストリームの流体を識別し且つ油分及び水分を定量化する。（全体が参考文献としてここに援用される）米国特許第４，９９４，６７１号は、試験室と、光源と、スペクトル検出器と、データベースと、プロセッサと、を含むボアホール装置を記述する。層から試験室に引き込まれた流体は、層流体を特徴付けるために、光を流体に差し向け、透過及び又は後方散乱光のスペクトルを検出し、且つ（異なるスペクトルに関するデータベースの情報に基づき）情報を処理することによって分析される。
【０００７】
更に、（両方の全体が参考文献としてここに援用される）米国特許第５，１６７，１４９号及び第５，２０１，２２０号は、流体流に存在する気体の量を推定するための装置を記述する。プリズムが流体流の窓に取り付けられ且つ光が窓にプリズムを通って差し向けられる。特定の角度で窓／流体界面から反射された光が、流体流の中の気体の存在を示すために検出され且つ分析される。
【０００８】
（全体が参考文献としてここに援用される）米国特許第５，２６６，８００号に示されるように、長時間にわたって得られた流体サンプルの光吸収スペクトルを観測することは、泥濾液ではなく、層流体が流体分析モジュールに流れ込むときを決定させる。更に、（全体が参考文献としてここに援用される）米国特許第５，３３１，１５６号に記載されるように、ある所定のエネルギーで流体流の光学密度（OD)測定を行うことによって、二層流体流の石油部分及び水部分が定量化される。
【０００９】
上述したように光学システムは、ダウンホール条件で石油産業によって用いられている。ダウンホールツールで一般的に用いられる種類の分光計は、光帯域通過フィルタを用いているフィルタアレー（FA)構造に基づく。分光計入力光は、光帯域通過フィルタのアレー上に分配され、層流体の光吸収は、フィルタの数に制限される固定された数の別々の波長で測定される。しかしながら、分光計は、高波長解像度での炭化水素スペクトルの正確な測定には適していない。在来の分光計は、光をスペクトル成分に分けるために光帯域フィルタを用いるので、スペクトル解像度は、よくない。従って、在来の種類の分光計では、高波長解像度を有する正確なスペクトル分析が可能ではない。
【００１０】
また、サイズ及び費用の要因が、炭化水素流体のダウンホール分析に対するフィルタ分光計の不適当の一因となる。在来の分光計は、一組のフィルタ及びレンズと、光検出器と、が各測定チャネルに必要なので、サイズが大きくなりやすい。従って、在来の光帯域通過分光計は、高価である。更に、在来の分光計の費用のわりには、測定チャネルの数が、ダウンホール使用のために設計された帯域通過分光計で利用可能な空間によって制限される。典型的なダウンホールツールは、限られた空間を有するので、波長スペクトルの適当な範囲を測定するために必要な帯域通過分光計のサイズは、ダウンホール使用に対して不利である。
【００１１】
回折格子を用いる光分光計が、実験室設定におけるような、地表使用について知られているが、出願人が現在知っている限りでは、ダウンホール使用に取って適当な回折格子分光計が存在していない。これにおいて、とりわけ、温度、圧力、のような、典型的なダウンホール条件は、分光計に対してかなり厳しい作動条件なので、在来の地表使用回折格子分光計は、油田設定におけるダウンホール流体分析に適していない。
【００１２】
回折格子分光計がダウンホール使用に対して提案されているが、提案された分光計の実用的な実行は難しい。典型的にダウンホールで見出される高温（HT)環境における在来の回折格子性能に、重要な制限が存在している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上述した技術的背景、及び流体のダウンホールスペクトル分析の技術分野で知られた他の要因の結果として、出願人は、ダウンホール条件下でスペクトルの測定に関する応用に適応したダウンホール回折格子の要望を認識した。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、ダウンホール層流体において、とりわけCH4、C2H6、C3H8のような、炭化水素の近赤外（NIR)流体分析に特に関連する炭化水素オーバートーンモードエリアの半連続スペクトル範囲に関するダウンホール応用に適する方法及び装置を提供する。一般的に、分光計と呼ばれる、本発明の一つの装置は、光フィルタと、スリットと、凹面ミラーと、無機レプリカ型光回折格子と、光検出器アレーと、を含み、回折格子は、実質的に一つ又はそれ以上の無機材料を含み且つ高温環境で光の回折を提供するように構成される。ここで用いられるように、用語“高温ダウンホール環境”は、典型的には、約８０℃以上の大きさの、周辺温度を越えるダウンホール温度と、典型的には約１００乃至約２０００バーのダウンホール圧力と、３００乃至１３００ｋｇ／ｍ3の範囲の密度と、約０．１乃至約１０００ｍPa（ミリパスカル）秒の粘度と、に言及する。
【００１５】
本発明の別の装置は、調整可能なレーザベースデバイスを含む。有利には、ダウンホール条件下で炭化水素スペクトルを測定するために、ダウンホール流体のスペクトル分析用回折素子のような、装置の構成部分は、高温応用について選択される。
【００１６】
一面では、本発明は、回折素子として、無機材料を実質的に含む一つ又はそれ以上の無機レプリカ型回折格子を用いて、ダウンホール条件における光の連続スペクトルの推定を提供する。本発明の別の面では、調整可能なダウンホールスペクトル分析が、回折格子ベースツールによって達成され、作動された回折格子素子は、本発明の実施的に無機レプリカ型回折格子を含んでいる。
【００１７】
本発明の一つの特徴として、回折格子波長範囲が約１６００ｎｍ乃至約１８００ｎｍから選択され、そこで炭化水素スペクトルが捜し出され、それにより本発明のダウンホールスペクトル分析装置の一実施形態について有利な応用を提供する。好ましくは、インジウム-ガリウム-砒素（ＩｎＧａＡｓ）型光検出器アレーのような、拡張された波長を有する光検出器アレーが選択される。光検出器の高温での暗電流及び感度変化は、例えば、電子回路、能動冷却システム、及びソフトウェアによって取り除かれる。
【００１８】
本発明の一実施形態では、ＭＤＴ層ツール用のシュルンベルジェ社の超流体分析器（Ultra Fluid Analyzer (UFA)）のような、流体分析モジュールが、モジュールのフローラインの流体サンプルを識別し且つスペクトル分析でサンプル流体特性を測定する。これにおいて、本発明の一つの有利な面は、ＵＦＡについて、調整可能な分光計及び又は調整可能なレーザデバイスのような、一つ又はそれ以上の適切なデバイスであり、約１６００ｎｍ乃至約１８００ｎｍの波長範囲の炭化水素スペクトルを測定する。
【００１９】
本発明によれば、ダウンホール応用に対する回折格子は、溝密度が約５０００溝／ｍｍより少ない溝をその中に有する実質的無機基板を含む。本発明の一面では、溝密度は、約２００ｎｍ乃至約４０００ｎｍの波長用に構成される。本発明の他の面では、回折格子は、約４００ｎｍ乃至約１０００ｎｍの波長によるボアホールの流体のダウンホール蛍光測定用に；約１４００ｎｍ乃至約２１００ｎｍの波長によるボアホールの吸収分光によるダウンホール流体分析用に；及びボアホールの流体のダイ注入によるダウンホール化学センシング用に構成される。
【００２０】
更に他の実施形態では、回折格子は、８０℃以上の温度での高温適用のために構成されたレプリカ型回折格子を含む。回折格子は、金属のコーティング（膜）を含み且つ入射光を反射させるために構成される。他の面では、回折格子は、入射光を透過させるために構成される。本発明のある実施形態では、回折格子の基板は、ガラス、石英、サファイア、炭化珪素、セラミックからなるグループから選択された実質的に一つ又はそれ以上の材料を含む。回折格子の溝密度は、炭化水素オーバートーンモードエリアを含むスペクトルエリアのスペクトル分析用に構成される。
【００２１】
本発明による一つのダウンホール流体特性化装置は、約２００ｎｍ以上の対応する波長を有する少なくとも５つのスペクトル波長チャネルを有する実質的に無機材料の回折格子を有する少なくとも一つの光分光計を含む。ダウンホール装置の回折格子は、１６の波長チャネル用に構成され、且つ装置は、回折格子の１６の波長チャネルを検出するために構成された光検出器アレーを含む。本発明の面は、ボアホール流体の吸収分光法について；ボアホール流体の蛍光再放出の測定について；ボアホール流体のラマン分光法用に構成される光分光計を含む。
【００２２】
本発明の更に他の実施形態では、高温での作動のための一つのスペクトル分析装置は、ダウンホール高温における光スペクトル分散について実質的無機回折格子；ハロゲン電球、発光ダイオード、調整可能なレーザ、モノクロメータの一つ又はそれ以上のような、光源；を含み、高温が８０℃以上である。
【００２３】
本発明の更なる利点及び新規な特徴は、以下に続き記述に示されるか或いは当業者によってここの材料を読むことを通して或いは本発明を実用化することによって学習されるであろう。本発明の利点は、添付した特許請求の範囲に示した手段を通して達成されるのがよい。
添付図面は、本発明の好ましい実施形態を示し、且つ明細書の一部である。以下の説明と共に、図面は、本発明の原理を論証し且つ説明する。
図面全体を通して、同じ参照番号は、類似するが、しかし必ずしも同じである必要はない構成素子を示す。本発明は、いろいろな変更及び変形例の形を受けやすいが、特定の実施形態は図面に一例として示し且つここの詳細に説明する。しかしながら、本発明は、開示された特定の形に限定されることを意図しないということが理解されるべきである。それよりも、本発明は、特許請求の範囲によって定められたような本発明の範囲内に入る全ての変更、同等物及び変形例を網羅する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の実施形態及び面を以下に記述する。明瞭化のために、実際の実施の特徴の一部が明細書に記載されている。勿論、いかなるかかる実際の実施形態の開発において、実施形態毎に変わるシステムに関連する及びビジネスに関連する拘束への準拠のような、開発者の特定の目標を達成するために多数の実施特定決定を行わなければということが理解されるであろう。更に、かかる開発努力が複雑で且つ時間を費やすかもしれないが、それにも係わらずここの開示の利益を有する当業者にとって決まりきった仕事であるということが理解されるであろう。
【００２５】
本発明は、ダウンホール環境の光スペクトル分散について、無機レプリカ回折格子のような、回折格子を利用することを考える。例えば、係る回折格子は、とりわけ他の機器の中でも、分光計、調整可能な光源、例えば、レーザ、モノクロメータのような、層を横断している坑井のダウンホール適用のために構成されたいろいろな機器で用いられるのがよい。本発明は、とりわけ他の油田関連応用の中でも、ワイヤライン、生産検層、掘削同時検層（ＬＷＤ）、常設監視、掘削及び測定応用、における適用性を有することが考えられる。特に、本発明は、炭化水素貯留層で見られるような、及び二酸化炭素（ＣＯ2）の隔離及び水貯留層の管理に関する応用で見られるような、極端なダウンホール条件下でのスペクトル分析を考える。
【００２６】
地表応用に対する従来の回折格子分光計は、二種類の回折格子、即ち、薄膜エポキシ樹脂にパターン形成を有するマスター型回折格子及びレプリカ型回折格子に依存していた。
【００２７】
マスター型回折格子は、通常、ガラス或いは金属のような、硬い基板に形成され、且つ良好な熱的安定性を有する。しかしながら、マスター型回折格子についての製造加工は、係る回折格子を高価にする。例えば、ホログラフィー技術を用いるマスター型回折格子パターン形成は、製造加工の複雑さにより、複雑且つ高価であり、回折格子によって再現性が難しいことがある。
【００２８】
他方、在来のレプリカ型回折格子は、エポキシ樹脂のような、有機材料の薄膜にパターン形成される。エポキシ樹脂は、高いダウンホール温度で劣化する傾向がある有機化合物である。従って、在来のレプリカ型回折格子は、ダウンホールで典型的に見られるもののような高温環境には適さない。しかしながら、レプリカ型回折格子は、マスター型回折格子よりも安価であり且つバッチ毎の再現性は、より信頼が高い傾向にある。
【００２９】
マスター型又はレプリカ型のいずれかの、回折格子は、溝密度及び（回折）格子表面によって特徴付けられ、パラメータは、回折格子の分散特性及びその固有の光学的分解能を固定する。出願人は、本発明の一実施形態による回折格子の溝密度（grooveden)が２／ｌmax以下であり、ここでｌmaxは、回折格子が作動できる最大可能波長であるということに注目した。出願人は、本発明によるダウンホール応用に適するレプリカ型回折格子は、経済的で且つ正確な回折ベースのダウンホールツールを実現することできるように上記数学関係に基づき構成することができるということを認識した。更に、溝形状は、ある特定の回折次数で回折格子の効率を最適にするために調整されるのがよい。異なる外形、即ち、矩形、ブレーズド、正弦曲線、が利用可能であり、回折格子面の種類は、平面又は凹面、即ち、球形、又は他のより複雑な面形状であることがある。そして、収差の補正は、在来の平面回折格子が平行溝を有するという点で回折格子を特徴付けるが、光学収差を補正するために平行でない溝を製造することが可能であり、即ち、回折格子は、“収差補正”されている。
【００３０】
先に説明したように、回折格子は、それらの製造工程及び材料、即ち、有機又は無機によって、マスター型回折格子及びレプリカ型回折格子に分類されることがある。マスター型回折格子では、溝は、図１Ａ乃至図１Ｅに概略的に示すように、回折格子面に直接成形される。図１Ａは、機械的に線引きされたマスター型回折格子１００の製造を示し、この製造では、ダイヤモンドツール１０２が、金属１０８、例えば、アルミニウムで被覆された基板１０６に平行溝１０４のネットワークを形成する。しかしながら、この場合には、平行溝の溝密度、溝形状、収差補正及び形成に関して制限がある。
【００３１】
図１Ｂ及び図１Ｃは、平面回折格子と凹面回折格子の両方に適用できる、マスター型回折格子１００の製造のためのホログラフィック記録技術を示す。製造は、ホログラフィック記録及び溝成形を含む。図１Ｂ及び図１Ｃに示すように、ホログラフィック記録では、基板１０６は、最初に感光性樹脂で被覆され、次いで、二つのレーザ光によって作られた干渉縞に晒される。ホログラフィック記録は、図１Ｂ及び図１Ｃに示したような、二つの光学方式によって行われるのがよい。一つの技術（図１Ｂ）では、二つの平行レーザ光がパターン平行及び等距離溝と干渉し、機械的に線引きされたマスター型回折格子と同等である。他の技術（図１Ｃ)では、基板１０６に関して対象的に位置決めされていない、二点レーザ源は、不均等密度を有する湾曲溝を感光性層１１０の上に記録するように調整され、それにより回折格子収差について補正される溝ネットワークを作る。二つの他の技術、即ち、無収差回折格子及びモノクロメータ回折格子については、ここでは説明しない。
【００３２】
図１Ｄは、フォトレジスト層に直接エッチングされる正弦曲線溝１０４を有するホログラフィックマスター型回折格子１００の溝形成を示す。ホログラフィック工程後、印刷れた感光性樹脂１１２が基板１０６を覆う。次いで、溝形成は、正弦曲線波形を樹脂に形成するために樹脂１１２の一部をエッチングする化学的処理によって感光体樹脂１１２に行うことができる。樹脂１１２は、金属層１１４で被覆されて回折格子１００の製造を完了する。
【００３３】
図１Eは、マスター型回折格子１００用のイオンエッチング技術を示す。波形１０４を有する基板１０６のイオンエッチング用の保護マスクとして感光性樹脂を用いる。いろいろな形状の溝１０４を回折格子基板１０６に直接形成してもよい。
【００３４】
図２A及び２Bは、マスター回折格子１００からのレプリカ型回折格子１２０の製造を示す。これには、レプリカ型回折格子は、図２A及び２Bに示すように、“レプリカ”を成形するための“マスター”を用いるマスター型回折格子の複製である。図２Aは、マスター１００からのレプリカ型回折格子１２０の製造を示す。レプリカ基板１２２は、エポキシ樹脂１２４で被覆され且つマスター１００に押し付けられる。次いで、樹脂１２４は、固化のために硬化され、樹脂１２４を有する基板１２２は、マスター１００から分離される（図２Ｂに示す）。従って、マスター１００の溝１２６は、樹脂１２４に複製される。金属被覆１２８を施して、図２Bに示したレプリカ型回折格子１２０を完了する。レプリカ型回折格子の利点は、マスター型回折格子と比較して製造コストの縮減と、同じマスターからのレプリカ間の迫真性を含む。
【００３５】
回折格子分光計は、光のスペクトル分析に用いられる機器或いはデバイスである。回折格子分光計は、光パワー密度の概算を波長の関数として提供する。上述したように、在来の回折格子分光計は、地表、即ち、室温（ＲＴ）、アプリケーションを主に対象としている。ダウンホール使用のための回折格子分光計は、例えば、内容の全体を参考文献としてここに援用する米国特許第５，１６６，７４７号に開示されている。
【００３６】
ここで用いられるように、用語“分光”は、スペクトルの生成及び調査を表し、用語“分光デバイス”は、限定されないが、とりわけ他のダウンホール流体のスペクトル分析用機器の中で、分光計を含む、特には電磁スペクトルの可視領域のスペクトルを形成し且つ検査するための機器を含む。用語“マスター型回折格子”は、固い基板上に生じさせたオリジナル線引き回折格子又はホログラフィック回折格子を表し且つ用語“レプリカ型回折格子”は、マスター型回折格子から作られる複製を表す。用語“無機”は、とりわけここに開示した目的に適する他の固い無機材料の中で、金属、ガラス、炭化珪素、セラミック、石英、サファイアの一つ又はそれ以上を表し、且つ用語“無機レプリカ型回折格子”は、溝がＨＴアプリケーションに適する実質的に無機材料にあるように外部マスター周期構造体を無機基板上に転写することによって実質的に無機基板上に形成される回折格子を表す。ここに開示するような無機回折格子は、回折格子上に反射面を提供するように溝付き基板上に、金属のような、適当な材料のコーディング（膜）を含むのがよい。
【００３７】
出願人は、ダウンホールアプリケーションについて回折格子ベース構造の実施が現在利用可能な固定アレー（ＦＡ）ツール構造と比較してかなりの利点を提供するということを認識した。これにおいて、出願人は、回折格子ベースデバイスが、利用可能なスペクトルチャネルの数を延ばすということを認識した。例えば、回折格子分光計は、回折格子構造に基づいてより高いスペクトルチャネル密度を提供する。例えば、線形ＣＣＤのような、超高密度スペクトル検出器と協同して、例えば、回折格子ベースデバイスは、かなり多くの数のスペクトルチャネルを提供することができる。
【００３８】
本発明の他の面では、出願人は、本発明の回折格子が調整可能であるということを認識した。これでは、回折格子は、分析のスペクトル範囲が回折格子位置に依存するように作動されるのがよい。この場合には、回折格子作動の際の解像度により、デバイスのスペクトル分析容量は、ほぼ連続的な数のチャネルに拡張される。
【００３９】
出願人は、本発明の回折格子ベースツールが、高められた測定安定性を提供するということを更に認識した。例えば、在来の固定アレー（ＦＡ）アーキテクチャでは、光は、分光計に入り、分けられ、そして異なる光学フィルタに差し向けられる。その結果、スペクトル分析は、物理的及び空間的に異なる装置によって行われる。対照的に、本発明の回折格子デバイスでは、波長が同じ回折素子、即ち、回折格子によって分離され、且つ同じ光路をたどり、それによりスペクトル測定の安定性を増す。
【００４０】
出願人は、無機レプリカ型回折格子を含む回折素子を有している新しい型の回折格子ベースダウンホールスペクトル分析ツールを利用することにより驚くべき結果を見出した。これでは、本発明のシステムは、単一濾過素子を用いて広いスペクトル範囲を考える。先に上述したように、在来のレプリカ型回折格子は、パターンの転写がエポキシ基板上に行われるということ以外同様な工程を用いて形成される。出願人は、シリカガラス、石英、サファイア、炭化珪素のような無機材料が、例えば、有機材料よりもさらに耐熱性である傾向にあるということを認識した。有利には、係る無機材料は、非常に高い熱安定性を有する。
【００４１】
図３は、本発明の例示的作動環境の断面の概略図であり、作業車１０がボアホール又は坑井ボア１２を有する坑井場所に置かれ、ボアホールの中にはボアホールツール２０がワイヤライン２２の端に吊るされている。図３は、本発明の利用について一つの可能な設定を示し、また他の作動環境も本発明により考えられる。典型的には、ボアホール１２は、水、泥濾液、層流体、等のような流体の組合せを収容する。典型的には、ボアホールツールストリング２０及びワイヤライン２２は、例示的配置で、図３に概略的に示すように作業車１０に関して構成され且つ配置される。
【００４２】
ＭＤＴのような層テスター（検査装置）は、二つの顕著な機能を有する。典型的には、層テスターは、層流体の圧力検査及びサンプリングを行う。圧力検査について、層テスターは、多くの異なる深さにおける層圧を測定し、ガス、石油、水境界のような層流体の流体層を識別するために用いられる。サンプリング作業では、層テスターは、ガス又は流体サンプルを層から捕捉又は抽出し且つ捕捉したサンプル又は複数のサンプルを地表に運ぶ。
【００４３】
また、ＭＤＴのような層テスターは、典型的には、ＣＦＡ又はＬＦＡのような、一つ又はそれ以上の流体分析モジュールも含み、流体分析モジュールは、層テスターのフローラインの層流体を分析するために用いられる。係るダウンホール流体分析は、例えば、フローラインの流体サンプルを識別すること及び光分光分析によって流体の流体特性を測定することを含む。
【００４４】
図４は、例えば、本発明による層流体のダウンホール分析及びサンプリングのためのシステム１４の例示的実施形態であり、作業車１０が坑井場所に置かれている（図３参照）。図４では、ボアホールシステム１４が、ボアホールツールストリング２０を含み、ボアホールツールストリング２０は、地層を検査し且つ層からの流体の成分を分析するために用いられる。ボアホールツールストリング２０は、典型的には、層地表のウィンチ１６（再び図３を参照）に巻かれた多導体検層ケーブル又はワイヤ２２の下端からボアホール１２（図３も参照）の中に吊るされる。典型的には、検層ケーブル２２は、ボアホールツール２０にとって適正な電子機器及び処理システムを有する地表電気制御システム２４に電気的に結合される。
【００４５】
また、図５を参照すると、ボアホールツール２０は、いろいろな電子部品及びモジュールをすっぽり包む細長い本体２６を含み、電子部品及びモジュールは、図４及び図５に概略的に示されおり、必要且つ望ましい機能性をボアホールツールストリング２０に提供する。選択的に伸長可能な流体流入組立体２８及び選択的に伸長可能なツール固定部材３０（図４参照）は、細長い本体２６の両側にそれぞれ配置される。流体流入組立体２８は、ボアホール壁１２の選択された部分を選択的に密封し又は隔離するために作動させて隣接する地層との圧力又は流体連絡が確立される。流体流入組立体２８は、単一探触子モジュール２９（図５に示す）及び又はパッカーモジュール３１（図５にまた概略的に示す）であってもよい。ボアホールツールの例は、記載内容の全てを参考文献としてここに援用する、上記米国特許第３，７８０，５７５号、第３，８５９，８５１号及び第４，８６０，５８１号に開示されている。
【００４６】
一つ又はそれ以上の流体分析モジュール３２がツール本体２６に設けられ、一つ又はそれ以上のスペクトル分析ツール５０が本発明によるダウンホール流体のスペクトル分析を提供すべくその中に構成される。層及び又はボアホールから取得した流体は、流体分析モジュールまたは複数のモジュール３２を経てフローライン３３の中を流れ、そして吸出し（ポンプアウト）モジュール３８の出口（ポート）を通して放出される（図５参照）。変形例として、フローライン３３の層流体は、地表への移送のために層から得た流体を受けて保持するために、３．７８５、約１０．４１、約２２．７１リットル
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サンプル室及び又は６つの０．４５リットル（４５０ｃｃ）マルチサンプルモジュールのような、一つ又はそれ以上の流体収集室３４及び３６に差し向けられるのがよい。
【００４７】
流体流入組立体、一つ又はそれ以上の流体分析モジュール、流路及び収集室、ボアホールツールストリング２０の他の作動素子は、地表電気制御システム２４（図４参照）のような、電気制御システムによって制御される。好ましくは、電気制御システム２４、及びツール本体２６に配置された他の制御システムは、例えば、ツール２０に層流体のスペクトル分析のためのプロセッサ機能を含む。
【００４８】
本発明のシステム１４は、そのいろいろな実施形態で、好ましくは、ボアホールツールストリング２０と作動可能に接続された制御プロセッサ４０を含む。好ましくは、本発明の方法は、例えば、制御システム２４に配置されたプロセッサ４０で作動するコンピュータプログラムに具体化される。作動中、プログラムは、例えば、ワイヤラインケーブル２２を介して、流体分析モジュール３２から、データを受信し、且つ信号をボアホールツールストリング２０の作動素子に送信すべく結合される。
【００４９】
コンピュータプログラムは、プロセッサ４０に関連するコンピュータ使用可能記憶媒体４２に記憶されてもよいし、或いは外部のコンピュータ使用可能記憶媒体４４に記憶され且つ必要に応じて使用のためにプロセッサ４０に電気的に結合されてもよい。記憶媒体４４は、ディスクドライブに納まる磁気ディスク、或いは光学的に読取り可能なＣＤ−ＲＯＭ、或いは、切替型通信リンクにわたって結合された遠隔記憶デバイスを含むいかなる他の種類の読取り可能なデバイスのような、現在知られている記憶媒体のいかなる一つ又はそれ以上であってもよいし、或いは、ここに記述した目的及び目標に適する将来の記憶媒体であってもよい。
【００５０】
本発明のある実施形態では、ここに開示された方法及び装置は、シュルンベルジェ社の層テスターツール、モジュラフォメーションダイナミクステスター（ＭＤＴ）の一つ又はそれ以上の流体分析モジュールに具体化されてもよい。本発明は、有利には、層流体のダウンホールスペクトル分析について強化された機能を有するＭＤＴのような、層テスターツールを提供する。これでは、層テスターツールは、有利には、層流体のダウンホールスペクトル分析に関して層流体をサンプリングするために用いてもよい。
【００５１】
上述したように、光学システムがダウンホール条件で石油産業によって用いられていた。在来のダウンホール分光計は、一定数の離散波長でサンプル流体の光吸収の推定を可能にするフィルタアレー（ＦＡ）アーキテクチャを用いる。各チャネルの中心波長は、光学フィルタの透過特性によって固定される。これには、ツールは、フィルタを変えることによってのみチューンすることができ、それによってツールがダウンホールで作動している間チューニングを防ぐので、そのままではツールの波長範囲のチューニングが可能ではない。層流体の成分を適正に分析するために、１６００ｎｍ乃至１８００ｎｍの炭化水素スペクトルの正確な分析が必要である。ダウンホール流体の吸収スペクトルは、約２００ｎｍ乃至約４０００ｎｍの波長範囲に分配される。従って、層流体サンプル中の石油と水の割合を識別しかつ計算するために多くの測定チャネルが必要であり、例えば、ダウンホール流体サンプルの成分を正確に決定するために５つよりも多い測定チャネルが好ましい。
【００５２】
図５は、本発明によるスペクトル分析システム５０を有するツールストリング２０の一例を示す。サンプリング作業は、層と接触するためにツールストリング２０から延びている探触子(プローブ）２９及び又はパッカー３１によって作動される。ポンプアウトモジュール３８は、層流体をツール２０のフローライン３３に引き入れ且つそれを泥に排出する。本発明の一実施形態では、モジュール３２は、例えば、フローラインの中を流れている流体の特性を決定するためにフローライン３３の流体サンプルを識別する。モジュール３２は、例えば、光学的分光分析に基づいて水と石油の容積比率を計算する。また、モジュール３２は、流体サンプルがフローライン３３の内側を流れているときにサンプル汚染度及び相分離を分析してもよい。有利には、また、流体分析モジュール３２は、とりわけ他の特性の中でも、ガス−石油−比率（ＧＯＲ）、流体成分のような、サンプル流体特性ダウンホールを測定してもよい。
【００５３】
図６は、本発明による回折格子を有するスペクトル分析システム５０の一実施形態の概略図である。図７は、スペクトル分析システム５０に使用するための本発明による無機レプリカ型回折格子ツール７０の一実施形態を概略的に示す。
【００５４】
図７を参照すると、分光計組立体７０に入力された光は、ダウンホールで発生されてもよいし、又は地表から、即ち、光ファイバの束により、入ってきてもよい。入力光のスペクトル分離は、スペクトル情報を得るために必要である。可能なアプリケーションは、ダウンホール層を移動している光のスペクトル分析及び又は層流体捕捉ダウンホールのスペクトル分析を含む。特に、他の可能性の中でも、赤外線（ＩＲ）分光、スペクトル画像分析によるダウンホール流体特性の分析のようなアプリケーション。図７の例示的概略図は、例えば、とりわけ本発明による他の可能な実施の中で、反射型無機レプリカ回折格子、透過型無機レプリカ回折格子を用いる分光計アーキテクチャに、実用的に具体化されるのがよい。図８を参照すると、本発明による調整可能な回折格子分光計７０の一例示的実施形態は、回折格子７２と、複数のフォトダイオードを有する光検出器アレー７４と、を含み、各フォトダイオードは、回折格子の向きにより一つの固定された中心波長に対応する。調整不能な回折格子分光計では、回折格子の向きは、固定されて、各画素及び又はフォトダイオードの中心波長は、固定されて調整することができない。対照的に、調整可能な回折格子分光計では、回折格子の向きを変えることによって各画素及び又はフォトダイオードの中心波長を調整することが可能である。
【００５５】
回折格子の向きは、例えば、ステッピングモータ７６（図８参照）による作動によって変えてもよい。高い角度分解能を提供するために適正なステッピングモータを用いるのがよく、回折格子角度及び測定波長が正確に調整されるのがよい。
【００５６】
図８を参照すると、調整可能な回折格子分光計７０は、本発明の無機レプリカ型回折格子のような、調整可能な回折格子７２と、調整可能な回折格子７２、光検出器アレー７４、スリット７８及びミラー８０を作動させるために構成された作動モータ７６と、を含む。光は、例えば、ロングパス光フィルタのような、適当な光フィルタ８２を介して、スリット７８を通り、分光計７０の中に入る。図８に示すように、入力された光は、凹面ミラー８０によって反射され且つコリメートされて回折格子７２に入射する。回折格子７２は、光を回折し、回折光をミラー８０に戻すように通す。回折光は、ミラー８０によって反射され且つ光検出器７４に集束される。これにおいて、入力光のスペクトル（短い波長から長い波長までの連続スペクトル）を光検出器アレー７４に発生する。入力光のスペクトル成分は、光検出器アレー７４の画素及び又はセルによって分離される。波長解像度は、回折格子波長仕様及び光検出器アレー７４の画素及び又はセルの数によって決定される。
【００５７】
図９は、本発明による調整可能な回折格子分光計と市販されている分光計とを用いた実験室におけるヘプタンスペクトル測定のグラフ比較を示す。図９の破線は、調整可能な回折格子分光計の実験室プロトタイプからのスペクトルデータを表し、連続線は、市販されている分光計からのデータを表す。これにおいて、ある実施形態における本発明は、近赤外線（ＮＩＲ）流体分析に必要である炭化水素オーバートーンモードエリアにおけるスペクトル範囲を考える。炭化水素オーバートーンモードエリアは、約１６００ｎｍ乃至約１８００ｎｍの範囲で図９に示される。
【００５８】
図１０及び図１１は、本発明による反射型回折格子分光計の更なる例示的実施形態である。図１０は、凹面回折格子７２を有する分光計の一例を示す。図１０の実施形態は、スリット７８と、本発明の無機レプリカ型回折格子のような、凹面回折格子７２と、光検出器アレー７４と、を含む。例えば、図１０の回折格子７２は、本発明による収差補正された固定無機レプリカ型回折格子であるのがよい。図１０の実施形態は、分光計の大きさを減じることに好都合であり且つスペクトル分析について所望の波長を提供するために回折格子の正確な向きだけを必要とする。
【００５９】
図１１は、本発明の無機レプリカ型回折格子のような、回折格子７２が光学的ブロック８４の凸面に配置されるのがよい、例示的一体型回折格子分光計７０を概略的に示す。図１１に概略的に示すように、光検出器７４が光学的ブロック８４の他の面に位置決めされるのがよし且つ光入射スリット７８が光学的ブロック８４の第３の面に位置決めされるのがよい。図１１の回折格子分光計は、調整を必要としないが、光学的ブロック８４を製造するために精密機械加工が必要である。
【００６０】
図１２は、ダウンホールスペクトル分析について本発明による透過型調整可能な回折格子の一つの可能な構成を概略的に示す。図１３は、高温におけるダウンホールスペクトル分析について本発明による調整可能な無機レプリカ型回折格子を有するレーザベース型スペクトル分析デバイスの一つの可能な構成の概略図である。図１４は、本発明による反射型調整可能な回折格子を用いているモノクロメータの概略図を示す。
【００６１】
本発明の無機レプリカ型回折格子を製作する二つの方法を以下に説明するが、他の方法も本発明の範囲内である。ソル-ゲル法を用いる転写成形では、在来のレプリカ型回折格子のエポキシ樹脂層は、基板上に堆積された無機ゲルで置き換えられる（図２（Ａ）参照）。次いで、マスター回折格子がゲルの上に押し付けられて回折格子周期構造を形成する。次いで、基板及びゲルは、加熱されてゲルは、硬い、固体面を形成し、マスターパターンが固体面にエンボス加工される。異なるゲル成分及び加工段階が、例えば、その全体の内容を参考文献としてここに援用する、米国特許第６，８４９，２０９号、第６，８４９，３５０号、第６，７４０，３６６号に記述されている。ゲルの硬化が３００℃よりも高い温度で行われるので、それは、高温安定性構造体をもたらす。
【００６２】
近接場ホログラフィック加工では、マスター周期構造体の転写は、光学的手段によって行われる。これでは、マスター回折格子は、相マスク回折格子を含む。加工は、その全体の内容を参考文献としてここに援用する、米国特許第６，６９３，７０１号に記述されている。加工は、マスター回折格子周期構造体を、感光性樹脂で覆われた基板上に転写するために近接場ホログラフィを用いる。次いで、樹脂を展開し、基板を適当な方法でエッチングして回折格子溝を形成する。最終の回折格子は、単一モノリシック片である。一実施形態では、基板は、高い熱安定性を提供する、低熱膨張ガラスである。
【００６３】
上記方法は、在来のマスター型回折格子に等しい熱安定性を有する在来のレプリカ型回折格子と同様な低い製造コストを提供する。従って、係る無機レプリカ型回折格子は、ここの記述した種類のダウンホール回折格子ツールで都合よく用いられうる。特に、層流体のダウンホールスペクトル分析のための調整可能な回折格子アーキテクチャと無機レプリカ型回折格子の組合せは、在来の回折格子分光計アーキテクチャでは先に達成できなかった予期していなかった結果を提供する。
【００６４】
先の記述は、本発明及びその実施のいくつかの例を説明し且つ記述するためだけに示されている。先の記述は、包括的であること或いは開示したあらゆる正確な形に本発明を限定することを意図しない。多くの変更及び変形が上述した教示の観点から可能である。本発明の原理及びその実用的なアプリケーションを最もよく説明するために好ましい面が選択され且つ記述された。先の記述は、当業者が本発明をいろいろな実施形態及び面に及び企図した特定の使用に適したいろいろな変形で最もよく利用することができることを意図する。本発明の範囲が特許請求の範囲によって定められるということを意図する。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１Ａ】ルール型マスター回折格子について製造法を概略的に示す。
【図１Ｂ】ホログラフィック型マスター回折格子について一つの製造法を概略的に示す。
【図１Ｃ】ホログラフィック型マスター回折格子について一つの製造法を概略的に示す。
【図１Ｄ】ホログラフィック型マスター回折格子の正弦曲線エッチング法を概略的に示す。
【図１Ｅ】マスター回折格子基板に形成された溝のイオンエッチングを概略的に示す。
【図２Ａ】レプリカ型回折格子の製造法を概略的に示す。
【図２Ｂ】レプリカ型回折格子の製造法を概略的に示す。
【図３】本発明の一例示的作動環境の断面の概略図である。
【図４】例示的ツールストリングがウェルボーンに配置された本発明による層流体のダウンホール分析のためのシステムの一実施形態の概略図である。
【図５】流体分析モジュールが本発明による流体のダウンホールスペクトル分析のための無機レプリカ型回折格子ベースデバイスを有しているツールストリングの一実施形態を概略的に示す。
【図６】本発明による回折格子分光計を有するスペクトル分析ツールの一実施形態の概略図である。
【図７】本発明による無機レプリカ型回折格子分光計の一実施形態の概略図である。
【図８】本発明による調整可能な反射回折格子分光計の一実施形態の概略図である。
【図９】炭化水素オーバートーンモードエリアがその中に示された本発明による調整可能な無機レプリカ型回折格子分光計の実験室プロトタイプと市販されている分光計とによるヘプタンスペクトルの測定間の比較をグラフ的に示す。
【図１０】本発明による反射回折格子分光計の他の実施形態の概略図である。
【図１１】本発明による反射回折格子分光計の更に他の実施形態の概略図である。
【図１２】本発明の一実施形態による透過回折格子を用いた回折格子分光計のためのインライン構成の概略図である。
【図１３】本発明による外部キャビティ調整可能なレーザの概略図である。
【図１４】本発明による反射回折格子を用いているモノクロメータの概略図である。
【符号の説明】
【００６６】
５０  スペクトル分析ツール
７０  無機レプリカ型回折格子ツール
７２  回折格子
７４  光検出器アレー
８０  ミラー
８２  光フィルタ
【図１Ａ】
2009524814.tif 000003
【図１Ｂ】
2009524814.tif 000004
【図１Ｃ】
2009524814.tif 000005
【図１Ｄ】
2009524814.tif 000006
【図１Ｅ】
2009524814.tif 000007
【図２Ａ】
2009524814.tif 000008
【図２Ｂ】
2009524814.tif 000009
【図３】
2009524814.tif 000010
【図４】
2009524814.tif 000011
【図５】
2009524814.tif 000012
【図６】
2009524814.tif 000013
【図７】
2009524814.tif 000014
【図８】
2009524814.tif 000015
【図９】
2009524814.tif 000016
【図１０】
2009524814.tif 000017
【図１１】
2009524814.tif 000018
【図１２】
2009524814.tif 000019
【図１３】
2009524814.tif 000020
【図１４】
2009524814.tif 000021
【国際調査報告】
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2009524814.tif 000023
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