(57)【要約】ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。本発明は、ネオジム系希土類永久磁石において、磁性材料を高純度化することにより、磁気特性を格段に向上させることができ、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善した高性能のネオジム系希土類永久磁石を提供することを課題とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項２】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石。
【請求項３】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のネオジム系希土類永久磁石。
【請求項４】
同一組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石に比べて、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘの増加率が１０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石。
【請求項５】
同一組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石に比べて、耐熱温度の上昇率が１０％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石。
【請求項６】
ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９％以上とし、次に、この精製したネオジム、精製した鉄、ボロンを配合した配合物を真空溶解してインゴットとし、このインゴットを粉砕して粉末化した後、これをプレスにより成形し、その後、この成形体を焼結、熱処理を行った後、この焼結体を表面加工することを特徴とするネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項７】
前記ボロン原料を溶融塩電解により純度９９．９％以上とすることを特徴とする請求項６記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項８】
ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９９％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９％以上とすることを特徴とする請求項６記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項９】
ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９９９％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９９％以上とすることを特徴とする請求項６記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項１０】
ジスプロシウム原料を真空蒸留により純度９９．９％以上とし、この精製したジスプロシウムを前記配合物に添加したものを真空溶解してインゴットとすることを特徴とする請求項６〜９のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項１１】
表面加工後に、金属メッキを施すことを特徴とする請求項６〜１０のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石材料を高純度化することにより、従来に比べて磁気特性を格段に向上させた高純度ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、永久磁石は飛躍的な進歩に端を発して様々な分野へ応用され、その性能の向上と新しい機器の開発が日々刻々となされている。特に、省エネや環境対策の観点から、ＩＴ、自動車、家電、ＦＡ分野などへの普及が急激に伸びている。
永久磁石の用途として、パソコンでは、ハードディスクドライブ用ボイスコイルモーターやＤＶＤ／ＣＤドライブ用光ピックアップ、携帯電話では、マイクロスピーカーやバイブレーションモーター、家電や産業機器関連では、サーボモーターやリニアモーターなどの各種モーターがある。また、ＨＥＶなどの電気自動車には、１台当たり１００個以上の永久磁石が使用されている。【０００３】
永久磁石として、アルニコ（Ａｌｎｉｃｏ）磁石、フェライト（Ｆｅｅｒｒｉｔｅ）磁石、サマコバ（ＳｍＣｏ）磁石、ネオジム（ＮｄＦｅＢ）磁石などが知られている。近年では、特にネオジム磁石の研究開発が活発であり、高性能化に向けて様々な取り組みが行われている。ネオジム磁石は通常、強磁性のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ４金属間化合物（主相）、常磁性のＢリッチ相、非磁性のＮｄリッチ相、さらに不純物としての酸化物などから構成されている。これにさらに種々の元素を添加するなどして、磁気特性を改善させる取り組みが行われている。
例えば、特許文献１には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石（Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのうちの１種又は２種以上）に、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ及びＴｉを同時に添加することにより、磁気特性を著しく改良することが開示されており、また、特許文献２には、組成を調整しながらＧａを添加することで、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを４２ＭＧＯｅ以上とすることが開示されている。【０００４】
磁気特性を向上させるために、その他にも、磁気特性を低下させる要因である不純物の酸素を適当な量導入する方法（特許文献３）、適量添加したフッ素が磁石の粒界部分に偏在することで主相結晶粒の成長を抑えて保磁力を上昇させる方法（特許文献４）、磁気特性を低下させるＢリッチ相やＲリッチ相を低減し、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相を増加させることで磁石の性能を向上させる方法（特許文献５）などが、知られている。【０００５】
このように、磁気特性を向上させるために、新たな種類の成分元素（希土類元素、遷移金属元素、不純物元素など）を添加したり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の組成を調整したり、その他にも結晶配向を調整するなどして、磁気特性を改善する試みが行われているが、このような方法はいずれも、製造工程を煩雑とするため、安定的な量産に適しているとは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−３３１８１０号公報
【特許文献２】特開平６−２３１９２１号公報
【特許文献３】特開２００５−５１００２号公報
【特許文献４】国際公開ＷＯ２００５／１２３９７４号公報
【特許文献５】特開平７−４５４１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、ネオジム系希土類永久磁石において、磁石材料を高純度化することにより、磁気特性を格段に向上させることができ、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善した高性能のネオジム系希土類永久磁石を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、高純度のＮｄ、Ｆｅ、Ｂなどを使用することにより、製造工程を煩雑にすることなく、従来のネオジム系希土類永久磁石に比べて、磁気特性を格段に向上させることができ、また、耐熱性や耐食性などを改善できることを見出した。【０００９】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石、
２）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とする前記１）記載のネオジム系希土類永久磁石、
３）ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とする前記１）記載のネオジム系希土類永久磁石、
４）同一組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石に比べて、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘの増加率が１０％以上であることを特徴とする前記１）〜３）のいずれか一に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石、
５）同一組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石に比べて、耐熱温度の上昇率が１０％以上であることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石、を提供する。【００１０】
また、本発明は、
６）ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９％以上とし、次に、この精製したネオジム、精製した鉄、ボロンを配合した配合物を真空溶解してインゴットとし、このインゴットを粉砕して粉末化した後、これをプレスにより成形し、その後、この成形体を焼結、熱処理を行った後、この焼結体を表面加工することを特徴とするネオジム系希土類永久磁石の製造方法、
７）前記ボロン原料を溶融塩電解により純度９９．９％以上とすることを特徴とする前記６）記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法、
８）ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９９％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９％以上とすることを特徴とする前記６）記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法、
９）ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９９９％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９９％以上とすることを特徴とする前記６）記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法、
１０）ジスプロシウム原料を真空蒸留により純度９９．９％以上とし、この精製したジスプロシウムを前記配合物に添加したものを真空溶解してインゴットとすることを特徴とする前記６）〜９）記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法、
１１）表面加工後に、金属メッキを施すことを特徴とする前記６）〜１０）のいずれか一に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、製造プロセスを煩雑にすることなく、磁気特性を格段に向上させることを可能にし、さらには、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善することができるという、優れた効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、ガス成分を除く純度が９９．９ｗｔ％以上である。好ましくは、９９．９９ｗｔ％以上、さらに好ましくは、９９．９９９ｗｔ％以上である。
一般に、ある程度の酸素、窒素、水素、カーボン等のガス成分は他の不純物元素に比べて多く混入する。これらのガス成分の混入量は少ないほうが望ましいが、通常混入する程度の量であれば、本発明の目的を達成するためには、特に有害とならない。
【００１３】
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂが典型的な成分であるが、さらなる磁気特性の向上や耐食性などの改善のために、添加成分として、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｈｏなどの希土類元素や、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌなどの遷移金属元素を含んでもよい。但し、これらの添加成分は、本発明のネオジム系希土類永久磁石の純度から除かれる。すなわち、不純物にはカウントしないことは言うまでもない。
【００１４】
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、高純度のＮｄ、Ｆｅ、Ｂを原料として使用することで、特に煩雑なプロセスを経ることなく、磁気特性等を格段に向上させるものである。したがって、従来のように希土類永久磁石の成分組成を調整することにより、磁気特性を向上させるものではないので、永久磁石として通常の磁気特性を有するものであれば、成分組成に特に制限はない。
【００１５】
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、これまで知られている、同一の組成の希土類永久磁石と比べて優れた磁気特性を有する。希土類永久磁石として、３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ＭＲＩ）、２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ＯＡ機器サーボモーター）、２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ（用途：ハイブリッドカー用モーター）などが知られているが、これらの全てにおいて、成分元素を高純度化することにより、従来のものよりも磁気特性や耐熱特性を向上させることができる。
【００１６】
本発明の高純度ネオジム系希土類永久磁石は、同一組成のネオジム系希土類永久磁石に比べて、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘの増加率が１０％以上であることが好ましい。より好ましくは２０％以上、さらに好ましくは３０％以上である。なお、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは、残留磁束密度（Ｂ）と保磁力（Ｈ）との積である。
また、本発明の高純度ネオジム系希土類永久磁石は、同一組成のネオジム系希土類永久磁石に比べて、耐熱温度の上昇率が１０％以上であることが好ましい。ネオジム系希土類永久磁石は、用途によっては耐熱性が要求される。一般にジスプロシウムなどを添加することで、耐熱温度を上昇させることが行われているが、本発明ではこのような元素を添加することなしに、耐熱性を向上させることができるという優れた効果を有する。
【００１７】
ネオジム系希土類永久磁石は一般的に、脆く割れやすく、耐食性に劣り錆び易いことが知られている。また、耐熱性に劣り高温領域で減磁することが知られている。本発明において、磁石材料を高純度化することで、煩雑なプロセスを経ることなく低コストで、これら汎用磁性材料の弱点である加工性、耐食性、耐熱性などを飛躍的に向上することができることが判明した。
また、耐食性や脆性を低減するために、一般に希土類永久磁石をニッケルなどの金属でメッキすることが知られているが、本発明はこれらのメッキ処理を施す工程を省略することができる。一方、これらの技術を組み合わせることによって、耐食性や加工性などをさらに向上させることができる。
【００１８】
以下に製造方法の詳細を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解される。
【００１９】
まず、市販のＮｄ原料（純度２Ｎレベル）、市販のＦｅ原料（純度２〜３Ｎレベル）、市販のＢ原料（純度２Ｎレベル）を用意する。また場合に応じて、添加成分としての、市販のＤｙ原料（純度２Ｎレベル）などを用意する。
次いで、Ｎｄ原料、Ｂ原料を溶融塩電解することにより、いずれも純度３Ｎ〜５ＮレベルのＮｄ、純度３Ｎ〜５ＮレベルのＢが得られる。また、Ｆｅ原料を水溶液電解することにより、純度４Ｎ〜５ＮレベルのＦｅが得られる。
なお、含有量が少ない成分、例えば、Ｂなどについては高純度化せずそのまま使用することも可能である。
【００２０】
これらの高純度の原料を所望の組成になるように秤量する。このとき、組成は用途に応じて適宜決定することができる。一例として、Ｎｄ２７〜３０ｗｔ％、Ｄｙ２〜８ｗｔ％、Ｂ１〜２ｗｔ％、Ｆｅ６０〜７０ｗｔ％となるように、原料を配合することができる。
次いで、これらの原料を高周波溶解炉にて、加熱溶解してインゴットを形成する。なお、加熱温度は１２５０℃〜１５００℃程度とするのが好ましい。その後、このインゴットをジェットミル等の公知の手法を用いて、粉砕する。このとき、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。粉砕粉の平均粒径は３〜５μｍ程度とするのが好ましい。
【００２１】
次いで、合金化した粉砕粉を磁場プレス機によって成形する。このとき、磁場強度１０〜４０ＫＯｅ、成形密度３〜６ｇ／ｃｃとするのが好ましい。また、高性能の永久磁石の場合には、窒素雰囲気で成形することが好ましい。
次に、得られた成形体を焼結炉で焼結し、その後、この焼結体を熱処理炉で熱処理する。このとき、焼結炉の温度を１０００℃〜１３００℃程度とし、また熱処理炉の温度を５００℃〜１０００℃程度とするのが好ましい。それぞれの炉内の雰囲気は、真空中で行うことが好ましい。なお、焼結と熱処理を同一の炉内にて行うことも可能である。
【００２２】
次に、得られた焼結体をスライジングマシンなど公知の手法を用いて切断加工した後、表面や外周部分を研磨器や研削盤を用いて最終表面処理を行う。その後、必要に応じて、表面にニッケルや銅などによって金属メッキを行うことができる。メッキ方法は、公知の手法を用いることができる。めっき厚みは１０〜２０μｍとするのが好ましい。
【００２３】
以上によって、ガス成分を除く純度が９９．９ｗｔ％以上のネオジム系希土類永久磁石を得ることができる。なお上記では、インゴットを粉砕し、その粉砕粉を焼結して、希土類永久磁石を作製する例を示したが、インゴットを粉砕せずに、成形したインゴットを、そのまま希土類永久磁石とすることも可能である。
【００２４】
このような、高純度の希土類永久磁石は従来の、同一組成を有する希土類永久磁石に比べて、磁気特性を向上させることができ、また、耐熱性、耐食性などを改善することができる。本発明の高純度の希土類永久磁石は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを成分として含有する全ての永久磁石に適用できる。したがって、他の成分、含有量については、特に制限のないことは容易に理解できるであろう。つまり、既に公知の成分からなる希土類永久磁石に特に有用である。
【実施例】
【００２５】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲に含まれる実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。【００２６】
［組成：３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂ］
（実施例１）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解により純度３Ｎレベルとし、それを３１ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルと、それを６８ｋｇ製造した。また、ボロン原料については、市販の純度２Ｎレベルを１ｋｇ用意した。
次に、上記の原料を高周波溶解炉において、加熱温度を１２５０℃程度にて、加熱溶解してインゴットを製造した。その後、製造したインゴットを、不活性ガスアルゴン雰囲気中、ジェットミルを用いて粉砕した。このとき、粉砕粉の平均粒径を４μｍ程度とした。
次に、このように合金化させた粉砕粉を、窒素雰囲気中、磁場強度２０ＫＯｅ、成形密度４.５ｇ／ｃｃとして、磁場プレス機を用いて成形した。その後、この成形体を焼結炉にて焼結した後、この焼結体を熱処理炉で熱処理した。このとき、焼結炉の温度を１１５０℃、熱処理炉の温度を７００℃とした。また、それぞれの炉内の雰囲気を真空とした。
このようにして製造した焼結体を、スライシングマシンを用いて切断加工し、その後、表面や外周部分を研磨器や研削盤を用いて最終表面処理を行った。なお、一般に、この後に酸化防止のためメッキ処理を施すことがあるが、今回は、行わなかった。【００２７】
実施例１で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例１のネオジム系希土類永久磁石の純度は３Ｎ（９９．９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約５４ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。耐食性は、「ＪＩＳ Ｚ  ２３７１（塩水噴霧試験方法）」を用い、後述する各種試料（実施例、比較例）の状態を観察して比較評価した。【００２８】
（実施例２）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解により純度４Ｎレベルとし、それを３１ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、純度２Ｎレベルのボロン原料を、塩化物の溶融塩電解により純度４Ｎレベルとし、それを１ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。【００２９】
実施例２で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例２のネオジム系希土類永久磁石の純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約５９ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３０】
（実施例３）
純度３Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解を２回繰り返すことにより純度５Ｎレベルとし、それを３１ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解を２回繰り返すことにより純度５Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、純度２Ｎレベルのボロン原料を、塩化物の溶融塩電解により純度４Ｎレベルとし、それを１ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。【００３１】
実施例３で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例３のネオジム系希土類永久磁石の純度は９９．９９９ｗｔ％以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約６２ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも極めて良好な結果を示していた。【００３２】
［組成：２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ］
（実施例４）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解により純度３Ｎレベルとし、それを２６ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、ボロン原料については、市販の純度２Ｎレベルを用いた。さらに、純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を、真空蒸留により純度４Ｎレベルとし、それを５ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。
実施例４で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例４のネオジム系希土類永久磁石の純度は３Ｎ（９９．９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約４５ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３３】
（実施例５）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解により純度４Ｎレベルとし、それを２６ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、ボロン原料については、市販の純度４Ｎレベルを用いた。さらに、純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を、真空蒸留により純度４Ｎレベルとし、それを５ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。
実施例５で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例５のネオジム系希土類永久磁石の純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約５４ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３４】
（実施例６）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解を２回繰り返すことにより純度５Ｎレベルとし、それを２６ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解を２回繰り返すことにより純度５Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、純度２Ｎレベルのボロン原料を、溶融塩電解により純度４Ｎレベルとし、それを１ｋｇ製造した。さらに、純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を、真空蒸留により純度４Ｎレベルとし、それを５ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。
実施例６で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例６のネオジム系希土類永久磁石の純度は５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約５９ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３５】
［組成：２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ］
（実施例７）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解により純度３Ｎレベルとし、それを２１ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、ボロン原料については、市販の純度２Ｎレベルを用いた。さらに、純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を、真空蒸留により純度３Ｎレベルとし、それを１０ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。
実施例７で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例７のネオジム系希土類永久磁石の純度は３Ｎ（９９．９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約４０ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３６】
（実施例８）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解により純度４Ｎレベルとし、それを２１ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解により純度４Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロン原料を、溶融塩電解により純度４Ｎとし、それを１ｋｇ製造した。さらに、純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を、真空蒸留により純度４Ｎレベルとし、それを１０ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。
実施例８で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例８のネオジム系希土類永久磁石の純度は４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約４７ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３７】
（実施例９）
純度２Ｎレベルのネオジム原料を、塩化物の溶融塩電解を２回繰り返すことにより純度５Ｎレベルとし、それを２６ｋｇ製造した。また、純度３Ｎレベルの鉄原料を、塩酸系の水溶液電解を２回繰り返すことにより純度５Ｎレベルとし、それを６８ｋｇ製造した。また、ボロン原料については、市販の純度２Ｎレベルを、溶融塩電解により純度４Ｎとして用いた。さらに、純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を、真空蒸留により純度４Ｎレベルとし、それを１０ｋｇ製造した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。
実施例９で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、実施例４のネオジム系希土類永久磁石の純度は５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約５２ＭＧＯｅと良好な結果を示していた。また、耐食性及び耐熱性のいずれも良好な結果を示していた。【００３８】
［組成：３１Ｎｄ−６８Ｆｅ−１Ｂ］
（比較例１）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロンを１ｋｇ用意した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。【００３９】
比較例１で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、比較例１のネオジム系希土類永久磁石の純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約４６ＭＧＯｅと実施例１〜３に比べて劣る結果となった。また、耐食性及び耐熱性はいずれも実施例に比べて劣る結果をなった。【００４０】
［組成：２６Ｎｄ−５Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ］
（比較例２）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２６ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄原料を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロン原料を１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を５ｋｇ用意した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。【００４１】
比較例２で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、比較例２のネオジム系希土類永久磁石の純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが約４０ＭＧＯｅと、実施例４〜６に比べて劣る結果となった。また、耐食性及び耐熱性はいずれも実施例に比べて著しく劣る結果をなった。また、ジスプロシウムを添加しない比較例１に比べて、耐熱性は向上したものの、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘはやや低下した。【００４２】
［組成：２１Ｎｄ−１０Ｄｙ−６８Ｆｅ−１Ｂ］
（比較例３）
市販の純度２Ｎレベルのネオジム原料を２１ｋｇ用意した。また、市販の純度３Ｎレベルの鉄原料を６８ｋｇ用意した。また、市販の純度２Ｎレベルのボロン原料を１ｋｇ用意した。さらに、市販の純度２Ｎレベルのジスプロシウム原料を１０ｋｇ用意した。
その後の工程は、実施例１と同様の条件とした。【００４３】
比較例３で作製したネオジム系希土類永久磁石の純度及び磁気特性をそれぞれ表１に示す。表１に示すように、比較例３のネオジム系希土類永久磁石の純度は２Ｎ（９９ｗｔ％）レベルであった。このとき、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは、実施例７〜９に比べて劣る結果となった。また、耐食性及び耐熱性はいずれも実施例に比べて著しく劣る結果をなった。また、比較例２よりもジスプロシウムの添加量を増加させた結果、耐熱性はさらに向上したものの、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは低下した。【００４４】
【表１】
2013125075.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明のネオジム系希土類永久磁石は、高純度技術を磁性材料に応用することにより、磁気特性を格段に向上させることができ、さらに、磁性材料特有の弱点である耐熱性、耐食性を改善することができるので、製造プロセスを煩雑にすることなく、高性能のネオジム系希土類永久磁石の提供に有用である。
【手続補正書】
【提出日】平成25年2月21日(2013.2.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（削除）
【請求項２】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項３】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項４】
請求項２又は３記載のネオジム系希土類永久磁石であって、残留磁束密度（Ｂ）と保磁力（Ｈ）との積である最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４７以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項５】
耐熱温度（減磁が起こらない温度）が２１０℃以上であることを特徴とする請求項２〜４のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石。
【請求項６】
ネオジム及びボロン原料を溶融塩電解により純度９９．９９ｗｔ％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９ｗｔ％以上とし、次に、この精製したネオジム、精製した鉄、精製したボロンを配合した配合物を真空溶解してインゴットとし、このインゴットを粉砕して粉末化した後、これをプレスにより成形し、その後、この成形体を焼結、熱処理を行った後、この焼結体を表面加工することを特徴とするネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項７】
（削除）
【請求項８】
（削除）
【請求項９】
ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９９９ｗｔ％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９９ｗｔ％以上とすることを特徴とする請求項６記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項１０】
ジスプロシウム原料を真空蒸留により純度９９．９９ｗｔ％以上とし、この精製したジスプロシウムを前記配合物に添加したものを真空溶解してインゴットとすることを特徴とする請求項６又は９に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項１１】
表面加工後に、金属メッキを施すことを特徴とする請求項６、９又は１０のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項１２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石であることを特徴とする請求項２〜３のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石。
【請求項１３】
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石であることを特徴とする請求項２〜３のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石。
【手続補正書】
【提出日】平成26年7月8日(2014.7.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項２】
ガス成分及び成分元素を除く純度が９９．９９９ｗｔ％以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のネオジム系希土類永久磁石であって、残留磁束密度（Ｂ）と保磁力（Ｈ）との積である最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４７以上であることを特徴とするネオジム系希土類永久磁石。
【請求項４】
耐熱温度（減磁が起こらない温度）が２１０℃以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に載のネオジム系希土類永久磁石。
【請求項５】
ネオジム及びボロン原料を溶融塩電解により純度９９．９９ｗｔ％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９ｗｔ％以上とし、次に、この精製したネオジム、精製した鉄、精製したボロンを配合した配合物を真空溶解してインゴットとし、このインゴットを粉砕して粉末化した後、これをプレスにより成形し、その後、この成形体を焼結、熱処理を行った後、この焼結体を表面加工することを特徴とするネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項６】
ネオジム原料を溶融塩電解により純度９９．９９９ｗｔ％以上、鉄原料を水溶液電解により９９．９９９ｗｔ％以上とすることを特徴とする請求項５に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項７】
ジスプロシウム原料を真空蒸留により純度９９．９９ｗｔ％以上とし、この精製したジスプロシウムを前記配合物に添加したものを真空溶解してインゴットとすることを特徴とする請求項５又は６に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項８】
表面加工後に、金属メッキを施すことを特徴とする請求項５〜７のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石の製造方法。
【請求項９】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石であることを特徴とする請求項１〜２のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石。
【請求項１０】
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石であることを特徴とする請求項１〜２のいずれか一項に記載のネオジム系希土類永久磁石。
【国際調査報告】
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2013125075.tif 000004
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