(57)【要約】  磁気ディスク用ガラス基板を製造するに当たり、円形ガラス板の主表面の研磨工程において、ロールオフの増大を抑制するために本発明は、発泡樹脂製の研磨パッドを用い、研磨材を含有する研磨液を供給しながら円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、スラリーに接触する前の乾燥時におけるＪＩＳ  Ｋ６２５３で規定されるＭ法で測定された国際ゴム硬さが４５ＩＲＨＤ以下である発泡樹脂製研磨パッドを出発研磨パッドとし、該出発研磨パッドの研磨面をドレッシング処理し、開孔面積率が８％以上で、かつ、開孔平均円相当径が１０μｍ以上になるように調整した後、研磨を行う。
2009096294.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発泡樹脂製の研磨パッドを用い、
研磨材を含有する研磨液を供給しながら円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
スラリーに接触する前の乾燥時におけるＪＩＳ  Ｋ６２５３で規定されるＭ法で測定された国際ゴム硬さが４５ＩＲＨＤ以下である発泡樹脂製研磨パッドを出発研磨パッドとし、該出発研磨パッドの研磨面をドレッシング処理し、開孔面積率が８％以上で、かつ、開孔平均円相当径が１０μｍ以上になるように調整した後、研磨を開始することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
出発研磨パッドが疎水性の界面活性剤を発泡助剤に用いた研磨パッドであって、ドレッシング処理後研磨前に、研磨パッドを洗浄すること特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記工程において、円形ガラス板の主表面を０．５μｍ研磨したときのロールオフの値と研磨前のロールオフの値の差が１１０ｎｍに達した時に、研磨パッドの研磨面をドレッシング処理して新生面を露出させ、研磨を再開することを特徴とする請求項１または２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関し、特にガラス円板の主表面を研磨する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ等の情報処理機器に搭載される磁気ディスクに対する高記録密度化の要請は近年強くなっており、このような状況の下、従来のアルミニウム基板に替わって平坦性、基板強度に優れるガラス基板が広く用いられるようになってきている。【０００３】
磁気ディスク用ガラス基板は、例えば、円形ガラス板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行い、円形ガラス板の主表面を研磨パッドにより研磨して製造される。【０００４】
磁気ディスクの記録容量を高めるには記録面積を広くする必要があり、磁気ディスク用ガラス基板の主表面はより外周側まで平坦であることが望ましい。図１は主表面を研磨した後の磁気ディスク用ガラス基板の端面近傍を模式的に示す断面図であり、図中のａはチャンファー面(面取りされた面)、ｂは外周端面、ｃは主表面外周部、ｄはチャンファー面ａと主表面外周部ｃとの境界であるが、主表面外周面ｃからチャンファー面ａに連続してロールオフ（端面ダレ）が生じており、記録面積を減少させている。【０００５】
また、図１において点線で示されている直線は、ロールオフの大きさを定めるための基準線ｇである。この基準線ｇは、主表面外周部ｃのうち境界ｄから主表面中心に向かって２．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の部分ｆと重なるかこの部分ｆを最もよく近似する直線として定められる。主表面外周部ｃのうち境界ｄから主表面中心に向かって０．２５ｍｍ以上５ｍｍ以下の部分はロールオフ測定領域ｅである。そして、ロールオフの大きさは、ロールオフ測定領域ｅにおける主表面外周部ｃの基準線ｇからの最大高さ及び最小高さの差である。【０００６】
このように記録容量を高めるにはロールオフの減少が必須であり、これまでも研磨パッドの改善が行われている。例えば、研磨材を所定量含有させることによりＡｓｋｅｒ−Ａ硬度を９０以上に高めた研磨パッドを用いて研磨することが提案されている（特許文献１参照）。【０００７】
【特許文献１】特開２００７−２５０１６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に記載の研磨パッドでは、研磨パッドの変形によって発生する研磨時の応力分布の不均一さを解消するため、研磨パッドの硬度を高めて端部形状を良好にしている。しかし、硬度の高い研磨パッドを使用すると、主表面の傷が増加し、主表面の平坦度が低下してしまう、早期に研磨レートが低下してしまうといった問題が発生する場合があるほか、研磨によってロールオフが顕著に大きくなる場合が多い。【０００９】
そこで本発明は、磁気ディスク用ガラス基板を製造するに当たり、円形ガラス板の主表面の研磨工程において、ロールオフの増大の抑制を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するために本発明者らが検討した結果、研磨時にガラス基板は表裏の主表面を研磨パッドで押圧された状態で、研磨材を含有したスラリーを供給しつつガラス基板と研磨パッドとを相対的に移動させて研磨しているが、この際、被研磨体であるガラスに接触する研磨パッド表層の硬度を軟らかい状態に保持することによって、研磨パッドに沈み込んだガラス表層部の端面に掛かる研磨負荷を緩和して、ロールオフを良好にできることを見出した。【００１１】
また、発泡樹脂製の研磨パッドに製造時添加されている発泡助剤を洗浄除去してから研磨することにより、発泡助剤と研磨砥粒との反応により発生する研磨砥粒の凝集を抑制することにより、研磨中に研磨パッド表層に砥粒が凝集固着してしまいパッドが硬くなってしまうことを抑え、ロールオフ悪化を抑制できることを見出した。さらに、発泡助剤を洗浄して、研磨砥粒の凝集を抑えることにより研磨レート低下を抑制できる。さらにまた、表面欠点となる残留砥粒や傷の低減にも効果があると期待される。【００１２】
また、研磨パッド研磨面の開孔または細孔の研磨面における面積占有率および平均円相当径が特定の範囲にあるとき、研磨抵抗が下がり、表面品質も良い状態に安定化することを見出した。さらに、開孔が前記のようなものであるときに、発泡助剤の洗浄性が高く効率良く研磨が行なえることを見出した。さらにまた、開孔が前記のようなものである研磨パッドで研磨することにより、ガラス表面へのスラリー供給が効率的に行なわれるようになり高い研磨能力で研磨を行うことができるようになる。【００１３】
本発明は、このような知見に基づくものである。【００１４】
即ち、本発明は、発泡樹脂製の研磨パッドを用い、研磨材を含有する研磨液を供給しながら円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、スラリーに接触する前の乾燥時におけるＪＩＳ  Ｋ６２５３で規定されるＭ法で測定された国際ゴム硬さが４５ＩＲＨＤ以下である発泡樹脂製研磨パッドを出発研磨パッドとし、該出発研磨パッドの研磨面をドレッシング処理し、開孔面積率が８％以上で、かつ、開孔平均円相当径が１０μｍ以上になるように調整した後、研磨を開始することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。【００１５】
また、出発研磨パッドの、ＤＩＮ  ＩＳＯ４８に準拠して荷重を負荷し、荷重を開放したときのクリープ／回復特性が３０以上であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。【００１６】
さらに、出発研磨パッドが疎水性の界面活性剤を発泡助剤に用いた研磨パッドである場合、ドレッシング処理後研磨前に、研磨パッドを洗浄すること特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。【００１７】
加えて、前記工程において、円形ガラス板の主表面を０．５μｍ研磨したときのロールオフの値と研磨前のロールオフの値の差(ロールオフ変化量)が１１０ｎｍに達した時に、研磨パッドの研磨面をドレッシング処理して新生面を露出させ、研磨を再開することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明で用いる研磨パッドにより、ロールオフが少なく、即ち記録面積が広く高記録容量を可能にした磁気ディスク用ガラス基板を、効率よく製造することができる。【００１９】
また、使用していくにつれて表面に砥粒が凝集固着して研磨パッドは硬くなり、ロールオフ特性は悪化していくが、再度ドレッシング処理して、砥粒が凝集固着して硬くなった研磨パッド表層を削って新生面を露出させて研磨に供することにより、研磨パッドを長期にわたって安定した品質特性を保持しながら使用することができ、製造コストの低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】主表面研磨後の円形ガラス基板の外周部近傍を示す模式図である。
【符号の説明】
【００２１】
ａ：チャンファー面
ｂ：外周端面
ｃ：主表面外周部
ｄ：チャンファー面ａと主表面外周部ｃの境界
ｅ：ロールオフ測定領域
ｇ：ロールオフの大きさを定めるための基準線
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明に関して詳細に説明する。【００２３】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、円形ガラス板は、主表面の研磨までは公知の工程により処理される。【００２４】
例えば、フロート法で成形したシリケートガラスから、ドーナツ状円形ガラス板（中央に円孔を有する円形ガラス板）を切り出し、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行う。ドーナツ状円形ガラス板は、円形ガラス板を切り出しその中央に円孔を開ける、四角形ガラス板を切り出しその中央に円孔を開けその後円形にする、などして作製される。【００２５】
また、主表面ラッピング工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状加工工程（円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨）を設けてもよい。主表面研磨工程の後に化学強化工程を設けてもよい。尚、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には当然、円形ガラス板中央の孔開けは不要である。【００２６】
次いで、主表面の研磨を行う。研磨方法は従来と同様に行えばよく、例えば、２枚の研磨パッドで円形ガラス板を挟み、研磨材を含有する研磨液を研磨パッドと円形ガラス板との界面に供給しながら研磨パッドを回転させて行う。本発明では、スラリーに接触する前の乾燥時におけるＪＩＳ  Ｋ６２５３で規定されるＭ法で測定された国際ゴム硬さが４５ＩＲＨＤ以下である発泡樹脂製の研磨パッドを用い、この出発研磨パッドの研磨面（円形ガラス板との接触面）をドレッシング処理し、開孔面積率を８％以上、好ましくは９〜４０％で、かつ、開孔の平均円相当径（平均開孔径）として１０μｍ以上、好ましくは２０〜３０μｍにしたものを使用する。このような開孔面積率及び平均円相当径を有する限り研磨パッドの材質や仕様は不問であり、一般的なウレタンやポリウレタン、ポリエステル等からなる発泡体を使用できる。市販品を用いてもよい。また、ドレッシング処理も公知の方法で行うことができ、例えば、ダイヤモンド粉末が付着した研磨板を用いて研磨パッドの研磨面の表層を所定深さにわたり削り取る。【００２７】
ここで、出発研磨パッドのＪＩＳ  Ｋ６２５３で規定されるＭ法で測定された国際ゴム硬さはマイクロサイズ国際ゴム硬さ計を用いて測定され、下端が直径０．４ｍｍの球面であるプランジャを研磨パッドの研磨面に垂直に８．３ｍＮで３秒間接触させ（一次荷重）、次いで１５３．３ｍＮで３０秒間押し込み（本荷重）、本荷重時の押し込み深さ量から求められる。尚、このＪＩＳ  Ｋ６２５３の国際対応規格はＤＩＮ  ＩＳＯ４８である。【００２８】
また、出発研磨パッドは、上記の本荷重を開放したときのクリープ／回復特性が３０以上であることが好ましい。【００２９】
前記クリープ／回復特性（Range）は、前記マイクロサイズ国際ゴム硬さ計を用いて、本荷重を３０秒かけたあと、荷重を開放して３０秒後の押し込み深さ量を求め、本荷重を開放したときの押し込み深さから本荷重押し込み深さをさし引いて求められる。【００３０】
研磨パッドは内部に多数の気泡を含んでおり、ドレッシング処理により、その研磨面には気泡が開孔した細孔が多数形成される。本発明では、この細孔が研磨面全面に占める割合を開孔面積率とする。また、開孔は真円であるとは限らず、楕円や複雑な形状を呈するが、個々の開孔の開孔面積から直径を算出して円相当径とし、その平均を開孔平均円相当径(平均開孔径)とする。開孔面積率が８％未満では、研磨抵抗が高くなり、研磨中に円形ガラス板が破壊するおそれがある。また、研磨材を含有する研磨液の研磨パッドと円形ガラス板との界面への供給が、効率的に行われなくなる問題も発生する。平均開孔径が１０μｍ未満では、研磨時の抵抗が高く安定した研磨が行えない、ガラスと研磨パッド界面へのスラリー供給が効率的に行われないなどの問題がある。一方、平均開孔径が大きすぎると、研磨面に大きな孔が点在することになり、均質に研磨できなくなり、表面特性の悪化が生じる。そのため、平均開孔径の上限は５０μｍが好ましい。【００３１】
また、発泡樹脂は発泡助剤を配合した樹脂を発泡させて製造するが、発泡助剤に用いられる材料の中には、研磨スラリー中の研磨材の凝集を引き起こす疎水性の高い界面活性剤があり、高疎水性の界面活性剤が研磨パッド中に残留していると、研磨液の研磨材を凝集させる。そこで本発明ではドレッシング処理して研磨パッドを洗浄し、残留高疎水性界面活性剤を極力排出することが好ましい。その際、開孔面積率が８％未満、あるいは平均開孔径が１０μｍ未満であると、洗浄による残留疎水性界面活性剤の排出を効率良く、また十分に行うことができない。尚、洗浄による残留疎水性界面活性剤の排出度合は、回収した洗浄液もしくは研磨スラリーの表面張力から評価でき、静的表面張力が７０「ｍN/ｍ」以上であれば良好といえる。【００３２】
前記疎水性の高い界面活性剤としてはたとえば、Ｃ３以上のアルキル鎖が付加したノニオン系界面活性剤（ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルなど）やアニオン系界面活性剤（アルキルカルボン酸）がある。【００３３】
また、ノニオン系水溶性ポリマーのポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンやアニオン系水溶性ポリマーでフェニル基を含有するアクリル酸系共重合体（スチレン−マレイン酸系ポリマーなど）が研磨パッド中に残留する場合も、これを洗浄除去することが好ましい。【００３４】
また、発泡助剤として親水性の高い界面活性剤を用いた研磨パッドを用いた場合は、通常は洗浄の必要は無い。【００３５】
開孔面積率及び平均開孔径は、発泡樹脂の発泡状態とドレッシング処理における削り量で調整でき、例えば、一般的な発泡ウレタン製の研磨パッドでは、表層を数十〜数百μｍ削り取ることにより上記の開孔面積率及び平均開孔径にすることができる。【００３６】
上記の如くドレッシング処理された研磨パッドは、純水に浸した状態で、Ｈ．バーレイス社製ゴム用汎用自動硬度計デジテストＩＲＨＤの検出器にＩＲＨＤスーパーソフト検出器用いて測定した硬度が９２以下、前記クリーブ／回復特性が６以上であることが好ましい。このような柔らかい研磨パッドを用いることで、研磨中に研磨パッドにガラス基板が沈み込んでも基板端面に負荷がかかって基板端面が削れ過ぎることなく、ロールオフの少ない磁気ディスク用ガラス基板を得ることができる。【００３７】
なお、水にぬれて軟らかくなった研磨パッド（国際ゴム硬さが３０ＩＲＨＤ以下の硬度）の硬度は、Ｈ．バーレイス社製ＩＲＤＨスーパーソフト検出器の下端が直径０．２５ｍｍの球面であるプランジャを研磨パッドの研磨面に垂直に軽荷重で３秒間接触させ（一次荷重）、次いでプランジャ先端球に働く力の合計が１００．０ｍＮで３０秒間押し込み（本荷重）、本荷重時の押し込み量から求められる。【００３８】
クリープ／回復特性（Range）は、ＩＲＨＤスーパーソフト検出器を用いて、本荷重を３０秒かけたあと、荷重を開放して３０秒後の押し込み深さ量を求め、本荷重開放したときの押し込み深さから本荷重押し込み深さをさし引いて求められる。【００３９】
また、研磨液には制限がなく、公知のものを使用できる。一般的には、コロイダルシリカやヒュームドシリカを研磨材とし、研磨効率を高めるために各種添加剤を配合した研磨液が用いられており、本発明でも使用できる。研磨液の一例を下記に示す。【００４０】
コロイダルシリカは、珪酸ナトリウム等の珪酸アルカリ金属塩を原料とし、水溶液中で縮合反応させて粒子を成長させる水ガラス法、またはテトラエトキシシラン等のアルコキシシランを原料とし、アルコール等の水溶性有機溶媒を含有する水中で縮合反応させて成長させるアルコキシシラン法で得られる。【００４１】
ヒュームドシリカは、四塩化珪素等の揮発性珪素化合物を原料とし、酸素水素バーナーによる１０００℃以上の高温下で加水分解させて成長させる気相法で得られる。【００４２】
他に、官能基でこれらシリカを表面修飾あるいは表面改質したもの、アルミなどの他元素をドープすることにより、表面の官能基状態、ゼータ電位、粒子硬さを改質したもの、界面活性剤や他の粒子で複合粒子化したもの等も用いることができる。【００４３】
中でも、基板表面の表面粗さ及びスクラッチを低減する観点からコロイダルシリカが好ましい。これらのシリカは単独で又は２種以上を混合して用いても良い。【００４４】
これらシリカの一次粒子の平均粒径は、１〜１００ｎｍである。該平均粒径は、スクラッチを低減する観点及び表面粗さを低減する観点、研磨レートを確保する観点から、１〜８０ｎｍが好ましく、３〜６０ｎｍがより好ましく、５〜４０ｎｍがさらに好ましい。尚、本発明において、研磨レートは速いほうが好ましく、０．０３μｍ/ｍｉｎ以上がよい。また、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定する表面粗さ（Ｒａ）は、小さい方が好ましく、０．２ｎｍ以下がよい。走査型白色干渉計により測定する微小うねり（μＷａ）は小さい方が好ましく、０．２ｎｍ以下がよい。【００４５】
また、研磨液中のこれらシリカの含有量は典型的には５〜４０質量％である。【００４６】
研磨液は、酸を添加して酸性に調整される。酸性度には制限はないが、酸性度が高すぎると研磨機周辺部材の劣化しやすく、酸性度が低いとガラス表面が軟化しにくくなり（ガラス表層の水和層が生成され難くなり）研磨レートが低くなるため、ｐＨ１〜６とすることが好ましく、ｐＨ４以下とすることがより好ましい。使用する酸としては、硝酸、塩酸、硫酸等の無機酸や有機酸を用いることができる。また、研磨中のｐＨ変動（ｐＨ上昇）を抑えるために研磨液にバッファー効果を付与して酸性に調整してもよい。【００４７】
添加剤としては、水中で非帯電（ノニオン系）またはマイナス帯電（アニオン系）するものが洗浄性の観点から好ましく、例えば、乾燥防止のためのアニオン系ポリマーや多価アルコール類（エチレングリコール、グリセリン、ソルビトール、マンニトール、ジグリセリン等）、有機酸（グルコン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸、酢酸、シュウ酸等）、ガラス表面を覆い保護して選択研磨するためのアニオン系ポリマーや糖類（トレハロース、ファイントース、プルラン等）やセルロース系ポリマー（ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等）、フェニル基またはナフタレン基含有ポリマー（ポリスチレンスルホン酸、フェノールスルホン酸ホルマリン縮合物、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物等）、研磨液の表面張力を低下させるアニオン系界面活性剤（アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、アリールフェノールスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ジブチルナフタレンスルホン酸等）等を適量添加してもよい。【００４８】
研磨条件も特に制限されないが、例えば、研磨圧力は４ｋＰａ以上であることが好ましい。４ｋＰａ未満では研磨時の円形ガラス板の安定性が低下してばたつきやすくなり、その結果主表面のうねりが大きくなるおそれがある。また、主表面の研磨量は、０．３〜１．５μｍが適当であり、研磨液の供給量や研磨時間、研磨液中のシリカ濃度、研磨圧力、回転数等を調整する。【００４９】
尚、上記の主表面研磨の前に、予備的に主表面を研磨してもよい。この予備的主表面研磨は、例えば、円形ガラス板を研磨パッドで挟み、酸化セリウム砥粒スラリーを供給しながら研磨パッドを回転させて行うことができる。【００５０】
そして、上記の主表面研磨の後、洗浄、乾燥して磁気ディスク用ガラス基板が得られる。洗浄及び乾燥は公知の方法で行われるが、例えば、酸性洗剤溶液への浸漬、アルカリ性洗剤溶液への浸漬、ベルクリン及びアルカリ洗剤によるスクラブ洗浄、アルカリ性洗剤溶液への浸漬した状態での超音波洗浄、純水浸漬状態での超音波洗浄を順次行った後、スピンドライ乾燥もしくはイソプロピルアルコール蒸気乾燥等の方法で乾燥を行う。【００５１】
また、研磨を行った研磨パッドは、研磨面に研磨材が凝集固着して硬くなり、前記Ｍ法で測定された国際ゴム硬さは５０ＩＲＨＤ以上になりやすい。すなわち、この国際ゴム硬さが５０ＩＲＨＤ以上になった研磨パッドを用いて研磨を行うと、ロールオフが悪化しやすい。そこで、本発明では、上記と同様にしてドレッシング処理を施して硬くなった研磨面を削って新生面を露出させて軟らかい研磨面を再生することで、再び研磨に使用することができるようにすることが好ましい。【００５２】
尚、再ドレッシング処理の目安は研磨量０．５μｍにおいて、作製直後の製品をサンプリングしてロールオフを測定し、研磨前におけるロールオフから１１０ｎｍ変動した時点が適当である。【００５３】
本発明の一部または全部はフォトマスクや光学用フィルターの研磨に転用してもよい。たとえば、研磨工程における出発研磨パッドとして予めドレッシンング処理したものを用いる、そのドレッシング処理は、スラリーに接触する前の乾燥時におけるＪＩＳ Ｋ６２５３で規定されるＭ法で測定された国際ゴム硬さが４５ＩＲＨＤ以下である発泡樹脂製の研磨パッドについて行う、そのような出発研磨パッドの開孔面積率または開孔平均円相当径を本発明の出発研磨パッドと同じものにする、などの転用を行ってもよい。
【実施例】
【００５４】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものでははい。【００５５】
（被験体の作製）
フロート法で成形されたシリケートガラス板を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのガラス基板が得られるようなドーナツ状円形ガラス板（中央に円孔を有する円形ガラス板）に加工した。尚、内周面及び外周面の研削加工はダイヤモンド砥石を用いて行い、ガラス板上下面のラッピングは酸化アルミニウム砥粒を用いて行った。【００５６】
次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行った。内外周加工の後、研磨材として酸化セリウムスラリーを用い、研磨具としてブラシを用い、ブラシ研磨により端面の鏡面加工を行った。加工量は半径方向の除去量で３０μｍであった。【００５７】
その後、研磨材として酸化セリウムスラリー（酸化セリウム平均粒径：約１．１μｍ）を用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下主表面の厚さ方向で計３５μｍであった。【００５８】
更に、研磨材として上記の酸化セリウムよりも平均粒径が小さい酸化セリウム（平均粒径：約０．２μｍ）を用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下面の厚さ方向で計１．６μｍであった。【００５９】
（研磨パッドの選定と調整）
Ｃ３以上のアルキル鎖が付加したノニオン系界面活性剤を発泡助剤として製造された発泡ポリウレタン製研磨パッドの中から、乾燥時における前記Ｍ法で測定された国際ゴム硬さが３３〜４０ＩＲＨＤである、表層が柔らかい発泡ポリウレタン製研磨パッドを選定した。尚、前記Ｍ法で測定された国際ゴム硬さは、ＩＲＨＤ−ｍｉｃｒｏ硬度計（Ｈ.バーレイス社製  ゴム用汎用自動硬度計  デジテストＩＲＨＤマイクロ）でIRHDマイクロ検出器を使用して測定した。【００６０】
選定した発泡ポリウレタン製研磨パッドを研磨機の定盤（外径：６４０ｍｍ、内径：２３０ｍｍ、研磨パッドの半径方向の幅：４１０ｍｍ）に貼り付け、その研磨面を、ダイヤモンド粉末が固定された研磨板を用いてドレッシング処理し、表層を削り取った。ドレッシング処理は、それぞれ表１に示す時間にて研磨板を逆転で研磨した後、正転で研磨した後、純水を供給しながら３分間ブラシ洗浄する工程にて実施した。【００６１】
処理面のレーザー顕微鏡画像（キーエンス社製  カラー３Dレーザー顕微鏡  VK-9700、VK-9710）を撮り、画像解析装置（キーエンス社製  解析アプリケーション  VK-H1A1）を用いて開孔面積率と平均円相当径を算出した。また、研磨パッド断面のＳＥＭ写真（キーエンス社製  3Dリアルサーフェイスビュー顕微鏡  VE-9800）を撮り、研磨パッド表層の削り量を確認した。測定箇所は、研磨機の上定盤、下定盤の研磨パッドのID部（内径側。内径端から２０ｍｍ。）、MD部（中心部。内径端から１００ｍｍ。）、OD部（外径側。内径端から１９０ｍｍ。）の計６ヶ所であり、表１には、上定盤のID部、MD部、OD部の開孔面積率と平均開孔径を記した。比較例１では、上定盤の研磨パッドのID部とOD部の開孔が不十分である。【００６２】
ドレッシング処理による研磨パッド表層の開孔と純水によるブラシ洗浄により、発泡助剤である界面活性剤の洗浄が十分になされているのかの確認は、ガラス基板をコロイダルシリカ含有スラリーにて研磨したときの研磨後回収スラリーの特性を評価することにより行った。即ち、下記の研磨開始５分後に、スラリーを回数し、回収したスラリーについて静的表面張力の測定（協和界面科学社製  CBVP-Z  室温にて測定）と粒度分布測定（日揮装社製  マイクロトラック UPA150）とを行った。静的表面張力により、界面活性剤の溶出による表面張力低下の有無が評価でき、静的表面張力が７０ｍＮ／ｍ以上で、研磨パッド中の界面活性剤がおおむね洗浄できたとし、安定的な研磨が開始可能と判断した。尚、粒度分布測定（動的光散乱法）にてコロイダルシリカの粒度分布状態を評価することにより、研磨パッドから溶出してきた界面活性剤により引き起こされるコロイダルシリカの凝集状態を確認した。回収スラリー中のコロイダルシリカの凝集は、静的表面張力の値が高くなるにつれて、つまり界面活性剤の溶出が少なくなるにつれて抑制されている。表１に、研磨回数毎の表面張力及び粒度分布を示す。尚、各研磨間に３分間のブラシ洗浄を行っている。【００６３】
（円形ガラス板の研磨）
ドレッシング処理された研磨パッドが貼り付けられた研磨機を用い、研磨パッドを水洗した後、被験体の研磨を行った。研磨液には、コロイダルシリカスラリー（一次粒子の平均粒子径２０〜３０ｎｍ、シリカ粒子濃度４８質量％）を原料とし、研磨用組成物中のシリカ濃度は１５質量％となるよう純水で調整し、ｐＨは２となるよう硝酸で調整した。研磨機にはスピードファム社製９Ｂ型両面研磨機を使用し、研磨圧力１２ｋＰａ、キャリア周速４０ｍ／ｍｉｎ、研磨液供給速度６０ｍｌ／ｍｉｎにて、１０ｍｉｎ間研磨した。研磨量は片面で０．５μｍとなるように研磨した。次いで、研磨後の被験体を、酸性洗剤溶液への浸漬、アルカリ性洗剤溶液への浸漬、ベルクリン及びアルカリ洗剤によるスクラブ洗浄、アルカリ性洗剤溶液への浸漬、ベルクリン及びアルカリ洗剤によるスクラブ洗浄、アルカリ性洗剤溶液への浸漬した状態での超音波洗浄、純水浸漬状態での超音波洗浄、純水浸漬状態での超音波洗浄を順次行い、スピンドライ乾燥した。【００６４】
そして、研磨終了毎に被験体のロールオフ値をＺｙｇｏ社製走査型白色干渉計NewView５０３２を用いて測定した。測定は、研磨前後に同じ箇所にて基板端面測定（ロールオフ測定）を行ない、研磨前後のロールオフ変化量（端面のダレ具合）を評価した。結果を表１に示すが、数値が小さいほど端面ダレが少なく、好ましいことを示す。【００６５】
【表１】
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【００６６】
表１に示すように、本発明に従い、ドレッシング処理により研磨面の開孔面積率を８％以上または開孔平均円相当径を１０μｍ以上とした研磨パッドを用いて研磨することにより、研磨パッド中に残留している発泡助剤である界面活性剤の洗浄が速く行われて研磨スラリー中のコロイダルシリカの凝集が抑制され研磨を安定に行なうことができ、さらにコロイダルシリカが研磨パッド表層に凝集固着することによって研磨パッドの表層が硬くなってロールオフ悪化することも抑制するため、ロールオフを低く抑えることができ、更に研磨特性の変動も少なく安定した研磨ができることが分かる。【００６７】
また、研磨レートを重量法により、表面粗さ（Ｒａ）をＡＦＭにより、表面うねり（μＷａ）を走査型白色干渉計により測定した。実施例、比較例において、研磨レートは全ての研磨バッチにおいて０．０３μｍ/ｍｉｎ以上であった。表面粗さ（Ｒａ）は全ての研磨バッチにおいて０．２ｎｍ以下であった。表面うねり（μＷａ）は、ドレッシング処理直後は研磨パッド表面粗さが荒れているため、０．２ｎｍ以上になる場合もあったが、２バッチ目以降は０．２ｎｍ以下であった。【００６８】
（研磨パッドの再生）
実施例１〜３で使用したものと同じ市販の研磨パッドを表２に示す条件でドレッシング処理した研磨パッドを用いて上記と同様の研磨を行った後、ブラシ洗浄を行ってから１日放置した（実施例４）。ブラシ洗浄では、研磨パッドの細孔に入ったスラリー砥粒の洗浄や、研磨パッド表面に付着した砥粒の洗浄除去が不十分なため、研磨スラリー中のコロイダルシリカが凝集固着して表層が硬くなっていた。そこで、研磨パッド表層をドレッシング処理により削り取って、コロイダルシリカが凝集固着していない新しい研磨パッド面を表層に出す、すなわち新生面を露出させることにより、研磨パッドの再生を行なった。尚、研磨パッド再生時のドレッシング処理は、研磨板を逆転で１分間研磨し、正転で１分間研磨した後、純水ブラシ洗浄を３分間行なった。再生した研磨パッドを用い、上記と同様にして円形ガラス板の主表面の研磨を行い、ロールオフを測定した。【００６９】
さらに、研磨後、ブラシ洗浄を行なってから、もう１日放置した後、再度同じ条件でドレッシング処理を行い、上記と同様にして円形ガラス板の主表面の研磨を行い、ロールオフを測定した。【００７０】
結果を表２に示すが、ドレッシング処理により研磨パッドを再生することにより、悪化したロールオフが良くなり、再生処理により研磨パッドを長期にわたって問題なく使用できることが分かる。【００７１】
比較のために、上記の研磨に使用した比較例１の研磨パッドをブラシ洗浄してから、さらに１日放置した（比較例２）。ドレッシング処理による再生を行うことなく、同様の円形ガラス板の主表面を研磨した。結果を表２に併せて示すが、ロールオフ変化量が格段に大きくなっている。【００７２】
【表２】
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【００７３】
以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の主旨と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。【００７４】
本出願は、２００８年１月３０日出願の日本特許出願（特願２００８−１９１１８）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
磁気ディスク用ガラス基板を製造する際のガラス円板の主表面を研磨する際に、ロールオフの増大を抑制することにより、磁気ディスクの記録容量を増すことが可能になる。
【図１】
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【国際調査報告】
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