(57)【要約】  圧粉磁心の製造方法は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、成形体を熱処理するステップとを備える。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉末と、
カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより前記軟磁性金属粉末の表面に前記シリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、
前記混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、
前記乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、
前記成形体を熱処理するステップと、を備える
圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記乾燥粉末を形成するステップと前記成形体を形成するステップの間における前記シリコン樹脂の鉛筆硬度が５Ｂ以上、４Ｈ以下である
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記シリコン樹脂が、前記軟磁性金属粉末に対して０．０１ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下混合されている
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記乾燥粉末を加圧することにより前記成形体を形成するステップにおいて、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上、２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下の圧力で、前記乾燥粉末を加圧する
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記成形体を熱処理するステップにおいて、熱処理温度は７００℃以上、１０００℃以下である
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記乾燥粉末を形成するステップと前記成形体を形成するステップの間に、前記乾燥粉末を分級するステップをさらに備える
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記乾燥粉末を形成するステップと前記乾燥粉末を分級するステップの間に、前記乾燥粉末を粉砕するステップをさらに備える
請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
軟磁性金属粉末とシリコン樹脂とを混合し、前記軟磁性金属粉末の表面に前記シリコン樹脂が被覆されている混合物を形成し、前記混合物を加圧成形した後に熱処理することにより形成される圧粉磁心であって、
前記シリコン樹脂はカルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する
圧粉磁心。
【請求項９】
前記加圧成形前における前記混合物の前記シリコン樹脂の鉛筆硬度が５Ｂ以上、４Ｈ以下である
請求項８に記載の圧粉磁心。
【請求項１０】
前記シリコン樹脂が、前記軟磁性金属粉末に対して０．０１ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下混合されている
請求項８に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インダクタ、チョークコイル、トランスなどのインダクタンス部品に使用される圧粉磁心とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の電子機器の小型化、大電流化に伴い、電子機器に使用されるインダクタンス部品に対しても、小型化や大電流駆動の要求が高くなっている。【０００３】
インダクタンス部品は、一般的にコイルの中に磁性材料が挿入されて構成されている。インダクタンス部品に使用する磁性材料には、大別するとフェライトコアと圧粉磁心がある。フェライトコアは飽和磁化が小さく、磁気飽和を起こしやすい。そのため、大電流下では透磁率が著しく減少する。この対策として、フェライトコアの磁束が通過する断面積を大きくする、またはフェライトコアにギャップを導入することで磁気飽和を起こしにくくする方法が考えられている。しかしながら前者はインダクタンス部品の大型化に繋がる。また、後者はギャップからの漏れ磁束により、コイルの渦電流の損失が増大したり、周辺部品へノイズが発生する場合がある。そのため、小型かつ大電流駆動可能なフェライトコアを作製することは困難である。【０００４】
これに対し、軟磁性金属粉末を圧縮成形して作製される圧粉磁心は、飽和磁化が大きく、大電流下でも透磁率の低下がフェライトコアに比べて少ない。このため、圧粉磁心は大電流で駆動できる小型のインダクタンス部品用として有用である。【０００５】
また、圧粉磁心には、製造時または使用時に発生する割れや欠けの発生を抑制し、歩留まりや信頼性を高めるため、一定の機械的強度が求められる。しかしながら、軟磁性金属粉末を圧縮成形しただけでは十分な機械的強度は得られない。【０００６】
このため、一般に圧粉磁心に熱硬化性のシリコン樹脂を添加し、機械的強度が高められている。しかし、圧粉磁心にシリコン樹脂を添加しただけでは、高い機械的強度と優れた磁気損失および透磁率を併せ持つ圧粉磁心を得ることは困難である。このため、添加剤や製造方法の改良などの検討が行われ、機械的強度と磁気特性を改良した圧粉磁心が開示されている。この発明に関する先行技術文献としては、例えば、特許文献１が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７―２５４５２２号公報
【発明の概要】
【０００８】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、成形体を熱処理するステップとを備える。
【０００９】
本発明の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末とシリコン樹脂とを混合し、軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆されている混合物を形成し、混合物を加圧成形した後に熱処理することにより形成される圧粉磁心であって、シリコン樹脂はカルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
特許文献１では、強磁性金属粉末とシリコン樹脂を２回に分けて混合し、それぞれの混合後に異なる温度で熱処理がされている。２回目の熱処理温度を１回目の熱処理温度よりも低温にすることで、シリコン樹脂の接着性を高め、機械的強度を改善している。また、有機チタンを添加することで更に機械的強度を高めている。しかし、このような圧粉磁心は、工程や材料が増加してしまい、生産性が低い。
【００１２】
以下、本実施の形態の圧粉磁心について説明する。本実施の形態の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、成形体を熱処理するステップとを備える。
【００１３】
本実施の形態の圧粉磁心に用いられる軟磁性金属粉末は、大電流下での磁気飽和を抑制する観点から、飽和磁化が高いことが好ましく、主成分に鉄を用いるのが好ましい。鉄の他には、軟磁気特性を高めるためにＮｉや、Ｓｉや、Ａｌなどを添加した、Ｆｅ−Ｎｉ合金粉、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金粉などが軟磁性金属粉末として用いられる。ただし、本実施の形態の圧粉磁心は、上記の材料に限らず、飽和磁化の値が高い材料であればよい。
【００１４】
軟磁性金属粉末として、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉などの各種アトマイズ粉や粉砕粉、カルボニル鉄粉などの化学的合成法により作られた軟磁性金属粉末が使用可能である。軟磁性金属粉末の平均粒径は、１μｍ以上、１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍ以上であると成形密度を高くでき、透磁率の低下を抑制できる。平均粒径が１００μｍ以下であると高周波域における渦電流の損失を抑制できる。平均粒径が５０μｍ以下であると、渦電流の損失をより抑制できるので更に好ましい。
【００１５】
また、軟磁性金属粉末の粒子形状は特に限定されず、略球状、扁平形状など、使用目的に応じて選定すればよい。
【００１６】
本実施の形態のシリコン樹脂は、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する。これらの官能基は、親水性である軟磁性金属粉末の表面との親和性が高い。そのため、軟磁性金属粉末とシリコン樹脂との分散性が向上する。その結果、軟磁性金属粉末の表面に、均一なシリコン樹脂の被膜が形成される。シリコン樹脂が均一に被覆された軟磁性金属粉末を加圧成形することにより、成形体が得られる。軟磁性金属粉末にシリコン樹脂被膜が均一に被覆されていることにより、加圧成形時に軟磁性金属粉末の充填が促進され、圧粉磁心の透磁率が高められる。
【００１７】
なお、軟磁性金属粉末の表面には自然酸化皮膜が生成される場合がある。特に主成分の鉄（Ｆｅ）よりも酸素との親和力が強い金属が軟磁性金属粉末に含まれていると、これらの金属が軟磁性金属粉末の表面に拡散して自然酸化皮膜が生成される場合がある。これら金属としては、例えばＡｌ、Ｓｉ、Ｃｒなどがある。本実施の形態の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末の表面に自然酸化皮膜が生成されていてもよく、自然酸化皮膜があっても効果がある。
【００１８】
加圧成形後の歪を除去するために、成形体は７００℃以上、１０００℃以下で熱処理される。その際、軟磁性金属粉末の表面に被覆されているシリコン樹脂皮膜が分解し、主としてシリコン酸化物が残留する。しかし、成形時に均一なシリコン樹脂皮膜を形成しているため、熱処理後も主としてシリコン酸化物からなる残留物が軟磁性金属粉末の表面に、均一に形成される。この残留物は軟磁性金属粉末の間を絶縁する絶縁材として機能するため、渦電流損失の低減に有効である。
【００１９】
本実施の形態のシリコン樹脂は、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する。このうち、シラノール基を有するシリコン樹脂に関して具体的に説明する。シリコン樹脂中のシラノール基は特に高い反応性を有しており、熱処理により軟磁性金属粉末の表面に存在する水酸基などの官能基と脱水縮合を起こし、軟磁性金属粉末の表面と強固に結合する。また、シラノール基同士も脱水縮合により強固なシロキサン結合を形成する。そのため、シラノール基を有するシリコン樹脂を添加することで、軟磁性金属粉末間が、主にシロキサン結合からなる強固なネットワークにより接合され、機械的強度が高くなる。
【００２０】
また、アルコキシ基などの加水分解基は、加水分解により、シラノール基を生じる。しかし、圧粉磁心にアルコキシ基を有するシリコン樹脂を添加し、加水分解によりシラノール基が生じても、シラノール基を有するシリコン樹脂を添加した場合と比較すると圧粉磁心の強度は低下する。
【００２１】
これは、シラノール基を生成するために必要な加水分解反応が、雰囲気中や軟磁性金属粉末の表面に存在する水分の影響を受けることにより、圧粉磁心内部では、加水分解反応が必ずしも均一には起こらないことに起因すると考えられる。
【００２２】
このため、加水分解によりシラノール基を生成する加水分解基を有するシリコン樹脂を用いて圧粉磁心を製造する場合、雰囲気中や軟磁性金属粉末の表面に存在する水分の影響などによる加水分解挙動のバラツキを抑制する必要がある。すなわち、製品特性の再現性を高める為に、製造上の対策が必要となる。加水分解に必要な水分の供給源となる材料を添加することや、加水分解を促進するために軟磁性金属粉末とシリコン樹脂の混合工程で加熱を行うなどの対策が必要となる。しかし、これらの対策は設備や材料のコストが高くなるとともに工数の増加を招き、生産性を低下させるため好ましくない。
【００２３】
本実施の形態の圧粉磁心は、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂を軟磁性金属粉末に混合するため、上記のような水分の影響を受けることが少なく、生産性に優れている。
【００２４】
また、本実施の形態における加圧成形前のシリコン樹脂の硬度が低いほど圧粉磁心の機械的強度を高めることができる。
【００２５】
加圧成形前のシリコン樹脂の硬度が低いと、成形時の変形能が高く、軟磁性金属粉末の充填が促進される。これにより、圧粉磁心中の軟磁性金属粉末の充填率が増加し、高い透磁率が得られる。また、軟磁性金属粉末の充填率が高いと、軟磁性金属粉末間の空隙が低減されるため、隣接する軟磁性金属粉末間のシリコン樹脂同士の接合が促進される。そのため、圧粉磁心の機械的強度が高くなる。
【００２６】
添加するシリコン樹脂の加圧成形前の硬度を鉛筆硬度で４Ｈ以下とすることで、高い機械的強度が得られる。なお、シリコン樹脂の加圧成形前の硬度とは、軟磁性金属粉末の表面に形成されたシリコン樹脂被膜の硬度を指しており、後述するように混合の過程で溶媒を用いた場合は、溶媒を乾燥させた後のシリコン樹脂被膜の硬度である。シリコン樹脂の加圧成形前の鉛筆硬度は、フィルムや基材の上に作製した軟磁性金属粉末上のシリコン樹脂の膜について、溶媒を乾燥させてから測定する。
【００２７】
以下、本実施の形態の圧粉磁心の製造方法について説明する。はじめに、軟磁性金属粉末と、シリコン樹脂を混合する。シリコン樹脂は固形状でも、溶媒と混合された液状でも、いずれを用いてもよい。固形状、もしくは粘度の高い液状のシリコン樹脂を用いる場合には、軟磁性金属粉末との混合を容易にするために、シリコン樹脂が可溶である溶媒を添加してもよい。溶媒の添加方法は、特に限定されず、シリコン樹脂と同時に軟磁性金属粉末に添加してもよいし、予めシリコン樹脂を溶媒で希釈した溶液を軟磁性金属粉末と混合してもよい。混合分散方法は特に限定されず、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミルなどの各種ボールミルや、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサーなどが用いられる。溶媒を添加した場合は、溶媒を取り除くために混合後に混合物を乾燥させる。乾燥条件は、使用した溶媒が蒸発する条件であれば特に限定はされないが、例えばトルエンを用いた場合、７０℃以上、１１０℃以下で乾燥を行えばよい。ただし、溶媒の種類によっては自然乾燥も可能である。また、混合物を加圧成形に用いる金型へ充填する際に、充填することが困難な程度に混合物が大きい場合は、粉砕処理を行ってもよい。
【００２８】
次に上記の混合物を加圧成形する。加圧成形に供する粉体（混合物）は、粉体の流動性と金型への充填性を高めるため、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して使用するのが好ましい。しかし、この範囲に限定されず、任意の粒度に分級してもよく、また条件によっては分級する必要のない場合もある。なお、成形体の密度を高め、十分な機械的強度、高い透磁率、低い磁気損失を得るために、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力にて加圧成形することが好ましい。また、金型の寿命を維持し、生産性を向上させるためには、成形圧を２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。これらを考慮すると、成形圧は、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上、２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。また、加圧成形に用いる金型へ安定的に粉体を供給するために、粉体の流動性を高めることが好ましい。そのため、シリコン樹脂の加圧成形前の鉛筆硬度を５Ｂ以上とすることが望ましい。粉体の流動性が向上することで、粉体のホッパや金型内での閉塞が少なく、生産性に優れ、密度のバラツキの少ない圧粉磁心が得られる。前述のように、高い機械的強度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、４Ｈ以下にすることが好ましい。そのため、高い機械的強度と適切な流動度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、５Ｂ以上、４Ｈ以下にすることが好ましい。
【００２９】
加圧成形前のシリコン樹脂の鉛筆硬度は、フィルムや基材の上に作製したシリコン樹脂の塗膜について、溶媒を乾燥させてから測定する。乾燥条件は、使用した溶媒が蒸発する条件であれば特に限定はされないが、例えば７０℃以上、１１０℃以下で３０分程加熱すればよい。測定法は、ＪＩＳ  Ｋ５６００−５−４に従い、鉛筆法によるひっかき強度（鉛筆硬度）にて行う。
【００３０】
また、シリコン樹脂の添加量は、軟磁性金属粉末に対して０．０１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下とすることが好ましい。シリコン樹脂の添加量を０．０１ｗｔ％以上とすることで、圧粉磁心の機械的強度が高められる。シリコン樹脂の添加量を５．０ｗｔ％以下とすることで、低い磁気損失と高い透磁率が得られる。さらに、シリコン樹脂の軟磁性金属粉末に対する添加量は０．０１ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下にした方がより低い磁気損失とより高い透磁率が得られるので、更に好ましい。
【００３１】
次に、加圧成形後の圧粉磁心に蓄積された歪は、圧粉磁心の磁気損失増加の原因となるため、歪を取り除く為に熱処理が施される。そのため、加圧成形後の熱処理は、７００℃以上で行われることが好ましい。また、熱処理温度が１０００℃を超えると、軟磁性金属粉末間の絶縁性が低下し、渦電流損失が増大してしまうため、熱処理温度は１０００℃以下とすることが好ましい。また、熱処理の雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性の低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスなどの不活性雰囲気が好ましい。
【００３２】
また本実施の形態の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基のうち少なくとも１つを有するシリコン樹脂とを含んでいれば、他の材料が添加されていてもよい。添加する材料として、例えば、高温での熱処理を可能とする絶縁助剤として酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化マグネシウムなどの酸化物、あるいは窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの窒化物、あるいはマイカ、タルク、カオリンなどの鉱物が用いられる。また、圧粉磁心の成形性や、成形体のハンドリング性を向上させるため、シリコン樹脂に加えて、ブチラール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、エチルセルロースなどの樹脂を結着材として添加しても良い。また、シリコン樹脂の架橋反応をさらに促進させるためにチタネート系、アルミニウム系などの硬化触媒や、充填性を向上させるための滑材として各種ステアリン酸金属塩などを添加してもよい。
【００３３】
以下、本実施の形態の圧粉磁心の実施例について説明する。
【００３４】
（実施例１）
図１は、本実施例における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。ただし、上述のように、条件によっては、粉砕や分級が必要のない場合もある。本実施例では、軟磁性金属粉末として、ガスアトマイズ法にて作製した平均粒径３０μｍのＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を用いる。その軟磁性金属粉末に、メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基の官能基をそれぞれ有するシリコン樹脂を混合し、試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ４を作製している（表１参照）。
【００３５】
比較例として、軟磁性金属粉末に、フェニル基、ビニル基をそれぞれ有するシリコン樹脂を混合した試料Ｎｏ５、試料Ｎｏ６を作製している。さらに比較例として、軟磁性金属粉末に、シランカップリング剤を０．２ｗｔ％添加し、少量のエタノールと混合した後に、フェニル基を有するシリコン樹脂を混合した試料Ｎｏ７を作製している。いずれの試料もシリコン樹脂の添加量は軟磁性金属粉末に対して１．０ｗｔ％とし、さらに少量のトルエンを添加して作製している。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
上記の各試料を１００℃、３０分で乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体としている。各試料は、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、７００℃で３０分間の熱処理がされている。その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定している。比透磁率は、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を１０ｔｏｎ／ｃｍ２にて成形し、７００℃で３０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行い、以下の式（１）に基づいて抗折強度を求めている。
【００３８】
【数１】
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【００３９】
なお、３点曲げ試験は圧下速度を１．５ｍｍ／ｓｅｃとている。各試料における抗折強度および磁気損失、比透磁率の測定結果を（表１）に示す。なお、生産時に良好なハンドリング性を確保するためには、抗折強度測定法において、１．０ＭＰａ以上の抗折強度が必要になる。
【００４０】
メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基の官能基を有するシリコン樹脂試料を用いた試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ４は、高い機械的強度と、低い磁気損失、高い比透磁率を示している。中でもシラノール基を有するシリコン樹脂を用いた試料Ｎｏ３は、特に優れた機械的強度及び低い磁気損失を示している。
【００４１】
試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ４に用いるシリコン樹脂の官能基はいずれも親水基であり、軟磁性金属粉末のとの親和性が高く、良好な分散性が得られる。これに対して比較例である試料Ｎｏ５および試料Ｎｏ６に用いるシリコン樹脂の官能基であるフェニル基およびビニル基は疎水基であり、軟磁性金属粉末との親和性が低い。そのため、軟磁性金属粉末の表面との分散性が低く、結果的に機械的強度が弱く、磁気損失が高く、比透磁率も低くなっている。また比較例である試料Ｎｏ７のシランカップリング処理を施した試料は、試料Ｎｏ５のフェニル基を有するシリコン樹脂を用いた試料と比較して、機械的強度、磁気損失、比透磁率とも改善されているが、試料Ｎｏ１〜Ｎｏ４と比較すると機械的強度が低く、磁気損失が高く、比透磁率が低い。
【００４２】
なお、官能基のうち親水基であるメルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基を有するシリコン樹脂は（表１）に記載のような効果を奏するが、すべての親水基が同様の効果を奏するわけではない。
【００４３】
（実施例２）
本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基の官能基をそれぞれ有するシリコン樹脂を混合し、試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ４８を作製している（表２-１、表２-２参照）。
【００４４】
比較例として、軟磁性金属粉末に、フェニル基を有するシリコン樹脂を混合した試料Ｎｏ４９、試料Ｎｏ５０を作製している。
【００４５】
【表２−１】
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【００４６】
【表２−２】
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【００４７】
いずれの試料も、成形体のハンドリング性を向上させるため、軟磁性金属粉末に対して１．０ｗｔ％のエポキシ樹脂と、少量のトルエンとを混合して混合物を作製している。さらに、これら混合物に９５℃、６０分の条件にて乾燥を施し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体としている。
【００４８】
各試料は、１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、９００℃で３０分間の熱処理がされている。その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定している。比透磁率は、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を１２ｔｏｎ／ｃｍ２にて成形し、９００℃で３０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行っている。なお、抗折強度は実施例１と同様の方法で測定している。評価結果を（表２−１、表２−２）に示す。
【００４９】
（表２−１、表２−２）より、メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基を有するシリコン樹脂を用いた試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ４８の方が、比較例の試料Ｎｏ４９、試料Ｎｏ５０よりも優れた機械的強度、磁気損失が得られている。また、試料Ｎｏ３〜試料Ｎｏ１１、試料Ｎｏ１５〜試料Ｎｏ２３、試料Ｎｏ２７〜試料Ｎｏ３５、試料Ｎｏ３９〜試料Ｎｏ４７より明らかなように、軟磁性金属粉末に対してシリコン樹脂を０．０１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下添加することによって、優れた機械的強度、低い磁気損失、高い比透磁率が得られる。さらにシリコン樹脂の添加量を０．０１ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下とすることで、より優れた磁気損失、比透磁率が得られる。
【００５０】
（実施例３）
本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ−Ｎｉ合金粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、シラノール基を有するシリコン樹脂０．１ｗｔ％と、少量のトルエンとを混合して試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ１０を作製している。試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ１０は混合するシリコン樹脂の鉛筆硬度を６Ｂから６Ｈまで変化させている（表３参照）。
【００５１】
比較例として、軟磁性金属粉末に、ビニル基を有するシリコン樹脂を０．１ｗｔ％と、少量のトルエンとを混合して試料Ｎｏ１１、試料Ｎｏ１２を作製している。試料Ｎｏ１１、試料Ｎｏ１２において、混合するシリコン樹脂の鉛筆硬度は６Ｂと６Ｈである。
【００５２】
【表３】
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【００５３】
鉛筆硬度の評価は、フィルム上に上記試料を塗布し、８０℃にて６０分、溶媒を乾燥させた試料を用いて行い、ＪＩＳ  Ｋ５６００−５−４に従い、鉛筆法によるひっかき強度（鉛筆硬度）により求めている。これらの試料を粉砕後に、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体としている。
【００５４】
各試料は、８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、７５０℃で６０分間の熱処理がされている。その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定し、比透磁率はＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、７５０℃で６０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行っている。なお、抗折強度は実施例１と同様の方法で測定している。測定結果を（表３）に示す。
【００５５】
表３より、シラノール基を含むシリコン樹脂を用いた試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ１０の実施例において、高い機械的強度、低い磁気損失、高い比透磁率が得られている。また、試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ８と、試料Ｎｏ９、試料Ｎｏ１０を比較すると、シリコン樹脂の鉛筆硬度が４Ｈ以下である試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ８の方がより優れた機械的強度を得ることができ、磁気損失も小さい。試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ６に示すように、鉛筆硬度をＦ以下とすることで更に優れた抗折強度が得られる。以上のように、シリコン樹脂の鉛筆硬度を４Ｈ以下とすることで、高い機械的強度と磁気特性を示し、さらに、シリコン樹脂の鉛筆硬度をＦ以下とすることでさらに優れた機械的強度と磁気特性を備えた圧粉磁心が得られる。
【００５６】
（実施例４）
本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径１２μｍのＦｅ−Ｓｉ合金粉末とし、カルボキシル基を有するシリコン樹脂０．２ｗｔ％と、アクリル樹脂１．０ｗｔ％と、少量のキシレンとを混合して試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ６を作製している。アクリル樹脂は、成形体のハンドリング性を確保するために加えている。
【００５７】
これら試料（混合物）を１００℃、３０分で乾燥し、粉砕後に、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体とした。
【００５８】
各試料は、（表４）に記載の成形圧で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、８００℃で６０分間の熱処理がされている。
【００５９】
【表４】
2013051229.tif 000008
【００６０】
その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定し、比透磁率はＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を（表４）に記載の成形圧にて成形し、８００℃で６０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行っている。なお、抗折強度は実施例１と同様の方法で測定している。測定結果を（表４）に示す。
【００６１】
（表４）より、成形圧６ｔｏｎ／ｃｍ２以上において、抗折強度が高くなっている。本実施例より、機械的強度をさらに高める為には、加圧成形時の圧力を６ｔｏｎ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。
【００６２】
なお、カルボキシル基以外のメルカプト基、シラノール基、アミノ基を有するシリコン樹脂を用いた場合であっても、同様の効果が得られる。
【００６３】
（実施例５）
本実施例および比較例では、軟磁性金属粉末として、ガスアトマイズ法にて作製した平均粒径３０μｍのＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、アミノ基を有するシリコン樹脂０．２ｗｔ％と、少量のトルエンと、ブチラール樹脂１．０ｗｔ％と、少量のアルコールとを混合し、試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ６を作製している。実施例では、熱処理の温度を７００℃以上、１０００℃以下の範囲にしており、比較例では、熱処理の温度を６５０℃または１０５０℃にしている。
【００６４】
これらの試料（混合物）を９０℃、９０分で乾燥し、粉砕後に、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体とした。
【００６５】
各試料は、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、（表５）に示した温度にて６０分間の熱処理がされている。
【００６６】
【表５】
2013051229.tif 000009
【００６７】
その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定している。比透磁率は、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、（表５）に記載の温度にて６０分の熱処理後、３点曲げ試験にて破壊試験を行い、実施例１と同様の方法で抗折強度を求めている。結果を（表５）に示す。
【００６８】
（表５）より明らかなように、熱処理の温度を７００℃以上、１０００℃以下の範囲とすることによって、より低い磁気損失が得られる。
【００６９】
なお、アミノ基以外のメルカプト基、カルボキシル基、シラノール基を有するシリコン樹脂を用いた場合であっても、同様の効果が得られる。
【００７０】
（実施例６）
本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径８μｍのＦｅ粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、シラノール基を有したシリコン樹脂を０．２ｗｔ％と、少量のトルエンを混合し、試料Ｎｏ１〜試料Ｎｏ６を作製ししている。シリコン樹脂は、（表６）に示すように、鉛筆硬度が異なっている。
【００７１】
【表６】
2013051229.tif 000010
【００７２】
これら試料（混合物）を８０℃、６０分で乾燥、粉砕を施し、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して粉体とした。
【００７３】
上記粉体に対し、ＪＩＳＺ２５０２に基づいて、粉体５０ｇが漏斗から落下する時間を流動度として求めた評価結果を（表６）に示す。
【００７４】
表６より、試料Ｎｏ６では粉体の流動度が増大している。これより、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、５Ｂ以上とすることが好ましい。
【００７５】
実施例３の表３より、高い機械的強度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、４Ｈ以下にすることが好ましい。そのため、高い機械的強度と適切な流動度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、５Ｂ以上、４Ｈ以下にすることが好ましい。
【００７６】
なお、シラノール基以外のメルカプト基、カルボキシル基、アミノ基を有するシリコン樹脂を用いた場合であっても、同様の効果が得られる。
【００７７】
以上説明したように本実施の形態によれば、シリコン樹脂の軟磁性金属粉末に対する分散性が高められることにより、生産性に優れ、高い機械的強度と低い磁気損失、高い透磁率を有する圧粉磁心が得られる。また、本発明の圧粉磁心の製造方法は工程や材料の増加を伴わず、高い生産性を有する。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本実施の形態の圧粉磁心は、生産性に優れ、小型・高効率で、製造時の歩留まりが高く、高い信頼性を有する。そのため、各種電子機器に有用である。
【図１】
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【国際調査報告】
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