(57)【要約】  接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率に優れたＡｌＮ基板と、前記ＡｌＮ基板を製造するための製造方法とを提供する。  ＡｌＮ基板は、２Ａ族元素、３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、接合面の表面粗さＲａが３ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下である。製造方法は、ＡｌＮを８８．７〜９８．５質量％、２Ａ族元素を酸化物換算で０．０１〜０．３質量％、３Ａ族元素を酸化物換算で０．０５〜５質量％の範囲で含む焼結材料によって形成した前駆体を１５００〜１９００℃の温度で焼結して焼結体を形成し、前記焼結体を１４５０〜２０００℃の温度、および９．８ＭＰａ以上の圧力でＨＩＰ処理する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
他部材との接合面を備えたＡｌＮ基板であって、２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下であることを特徴とするＡｌＮ基板。
【請求項２】
前記２Ａ族元素はＣａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種である請求項１に記載のＡｌＮ基板。
【請求項３】
前記２Ａ族元素を、酸化物換算で０．００９質量％以上、０．２８質量％以下の割合で含んでいる請求項１または２に記載のＡｌＮ基板。
【請求項４】
前記３Ａ族元素はＹ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＡｌＮ基板。
【請求項５】
前記３Ａ族元素を、酸化物換算で０．０２質量％以上、４．５質量％以下の割合で含んでいる請求項１ないし４のいずれか１項に記載のＡｌＮ基板。
【請求項６】
前記請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＡｌＮ基板を製造するための製造方法であって、ＡｌＮを８８．７質量％以上、９８．５質量％以下、２Ａ族元素を、酸化物換算で０．０１質量％以上、０．３質量％以下、３Ａ族元素を、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含む焼結材料によって前記ＡｌＮ基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を１５００℃以上、１９００℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程、および前記焼結体を１４５０℃以上、２０００℃以下の温度、および９．８ＭＰａ以上の圧力で熱間静水圧加圧処理する工程を含むことを特徴とするＡｌＮ基板の製造方法。
【請求項７】
前記焼結材料は、さらにＡｌＮを構成しないＡｌを、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含んでいる請求項６に記載のＡｌＮ基板の製造方法。
【請求項８】
前記焼結材料は、Ｓｉを含まないか、また酸化物換算で１質量％以下の範囲で含んでいる請求項６または７に記載のＡｌＮ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＡｌＮ基板とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体発光素子等の、動作時に発熱を伴う半導体素子からの熱を除去するために、高い熱伝導性を有する材料からなるヒートスプレッダが用いられる。
前記ヒートスプレッダとしては、例えば半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成する下地基板等が挙げられる（特許文献１等参照）。
前記貼り合わせ基板においては、半導体基板側の露出した表面に、単層または複層の半導体層をエピタキシャル成長させることにより、前記半導体発光素子等の半導体素子が形成される。【０００３】
前記下地基板には、前記高い熱伝導性を有する上、貼り合わせ基板の反りや剥離等を防止するために、半導体基板との熱膨張係数の差が小さいことが求められる。
例えば半導体基板としてＧａＮ等からなるものを用いる場合、前記下地基板としては、これらの要求を満足するＡｌＮ基板が好適に用いられる。
しかし特許文献２に記載されているように、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）を焼結して製造される従来のＡｌＮ基板には多数の欠陥（気孔）が内在されており、半導体基板との接合面を、熱伝達の効率を向上するために鏡面研磨等すると前記気孔が開口されて、前記接合面に半導体基板との間での熱伝達を妨げるボイドとして現れるため、所望の熱伝達効果が得られない場合がある。【０００４】
そのため、従来のＡｌＮ基板を下地基板として含む貼り合わせ基板では、半導体基板上に形成される半導体素子からの熱を、前記半導体基板からＡｌＮ基板へ効率よく伝達して除去することができず、前記熱によって半導体素子が誤動作したり破損したりしやすいという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】日本国特許公開２００８−３００５６２号公報
【特許文献２】日本国特許公開２００２−２９３６３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、従来に比べて、接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率に優れたＡｌＮ基板と、前記ＡｌＮ基板を製造するための製造方法とを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、他部材との接合面を備えたＡｌＮ基板であって、２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下であることを特徴とするものである。
本発明のＡｌＮ基板は、前記のように２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下の、ボイドの少ない平滑面であって、しかも前記接合面に存在する、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下、最大値が１．８μｍ以下に規定されるため、前記接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率を、これまでよりも向上することができる。【０００８】
そのため本発明のＡｌＮ基板を、例えば下地基板として半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成した場合には、前記半導体基板上に形成される半導体発光素子等の半導体素子からの熱を、前記半導体基板からＡｌＮ基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記ＡｌＮ基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記熱による半導体素子の誤動作や破損等を確実に防止することができる。【０００９】
前記２Ａ族元素としては、Ｃａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。本発明のＡｌＮ基板は、前記２Ａ族元素を、酸化物換算で０．００９質量％以上、０．２８質量％以下の割合で含んでいるのが好ましい。
また３Ａ族元素としては、Ｙ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。本発明のＡｌＮ基板は、前記３Ａ族元素を、酸化物換算で０．０２質量％以上、４．５質量％以下の割合で含んでいるのが好ましい。【００１０】
本発明は、前記本発明のＡｌＮ基板を製造するための製造方法であって、ＡｌＮを８８．７質量％以上、９８．５質量％以下、２Ａ族元素を、酸化物換算で０．０１質量％以上、０．３質量％以下、３Ａ族元素を、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含む焼結材料によって前記ＡｌＮ基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を１５００℃以上、１９００℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程、および前記焼結体を１４５０℃以上、２０００℃以下の温度、および９．８ＭＰａ以上の圧力で熱間静水圧加圧処理〔ＨＩＰ（Ｈｏｔ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）処理〕する工程を含むことを特徴とするものである。【００１１】
本発明によれば、前記各成分を含む焼結材料によって形成した前駆体から、前記温度範囲内の比較的低温での焼結により形成した、一定範囲の理論密度を有するＡｌＮの焼結体（仮焼結体）を、前記条件でＨＩＰ処理することにより、前記焼結体中に内在される気孔を埋めて、個々の気孔のサイズを小径化するとともに、気孔の数を減じることができる。
すなわちＨＩＰ処理の工程での前記温度範囲内での加熱により、前記焼結材料中に含まれる２Ａ族元素は、ＡｌＮ粒子の表面の酸化物と反応して、前記焼結材料中に含まれる他の焼結助剤成分とともに液相の生成を促進する働きをし、３Ａ族元素は、生成した前記液相の粘性を適度に調整する働きをする。【００１２】
そのためＨＩＰ処理の工程で、焼結体の全体に、前記圧力範囲内の静水圧を加えることにより、半溶融状態となった焼結助剤を焼結体の粒界部分で流動させるとともに、前記焼結体を構成する結晶粒を再配列させて焼結体を緻密化させることができ、結果として前記のように焼結体中に内在される気孔を埋めて当該気孔の数を減じるとともに、残った気孔のサイズを小径化することができる。
したがってＨＩＰ処理後に、他部材との接合面を研磨工程で鏡面研磨等することにより、前記気孔が開口されて前記接合面に現れる、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値を１．５μｍ以下、最大値を１．８μｍ以下とするとともに、ボイドの数のパラメータとしての、前記接合面の表面粗さＲａを前記１５ｎｍ以下とすることができる。【００１３】
なお焼結工程＋ＨＩＰ処理工程に代えて、(a)  前駆体を加圧しながら焼結するホットプレス法を採用したり、(b)  焼結工程を省略して前駆体を直接ＨＩＰ処理したり、あるいは(c)  焼結工程を、焼結条件を違えて２段階で実施してＨＩＰ処理を省略したりすることが考えられる。
しかし(a)のホットプレス法では焼結助剤の移動が十分に行われないため、本発明の製造方法によって製造したものと同等の、緻密化されたＡｌＮ基板を製造することはできない。【００１４】
また(b)の方法では開気孔となっているため、やはり本発明の製造方法によって製造したものと同等の、緻密化されたＡｌＮ基板を製造することはできない。
さらに(c)の２段階の焼結でも、焼結助剤の移動が十分に行われないため、本発明の製造方法によって製造したものと同等の、緻密化されたＡｌＮ基板を製造することはできない。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、従来に比べて、接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率に優れたＡｌＮ基板と、前記ＡｌＮ基板を製造するための製造方法とを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
〈ＡｌＮ基板〉
本発明は、他部材との接合面を備えたＡｌＮ基板であって、２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下であることを特徴とするものである。
【００１７】
本発明によれば、前記のように２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下のボイドの少ない平滑面であって、しかも前記接合面に存在する、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下、最大値が１．８μｍ以下に規定されるため、前記接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率を、これまでよりも向上することができる。
そのため本発明のＡｌＮ基板を、例えば下地基板として半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成した場合には、前記半導体基板上に形成される半導体発光素子等の半導体素子からの熱を、前記半導体基板からＡｌＮ基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記ＡｌＮ基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記半導体素子の熱による誤動作や破損等を確実に防止することができる。
【００１８】
本発明において、接合面の表面粗さＲａが前記１５ｎｍ以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち表面粗さＲａが１５ｎｍを超える場合には、たとえボイドの長径の範囲、および前記長径の平均値が前記範囲内であったとしても、前記接合面には多数のボイドが存在することになり、当該接合面に接合される他部材との間の熱伝達の効率を向上する効果が得られない。また、他部材の接合強度が低下して剥がれやすくなるおそれもある。
【００１９】
なお、ボイドの数を少なくして熱伝達の効率を向上する効果をさらに向上することを考慮すると、前記接合面の表面粗さＲａは、前記範囲内でも小さいほど好ましく、特に１０ｎｍ以下であるのが好ましい。ただし、ＡｌＮ基板の生産性や歩留まり等を考慮すると、前記表面粗さＲａは、前記範囲内でも０．１ｎｍ以上であるのが好ましい。表面粗さＲａを前記範囲未満とすることは、実質的に困難である。
【００２０】
前記接合面の表面粗さＲａを、本発明では日本工業規格ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２００１「製品の幾何特性仕様（ＧＰＳ）−表面性状：輪郭曲線方式−用語，定義及び表面性状パラメータ」において規定された輪郭曲線の算術平均高さＲａでもって表すこととする。
また本発明において、前記接合面に露出した、長径の平均値および最大値を求めるボイドの長径が０．２５μｍ以上に限定されるのは、下記の理由による。
【００２１】
すなわち、長径が０．２５μｍ未満というごく小さいボイドの多くは、半導体基板等の他部材を、前記接合面に、例えば直接接合法、表面活性化法等によって貼り合わせる際に埋められてしまう上、貼り合わせ後にボイドとして残った場合でも、接合した他部材との間の熱伝達を妨げることがない。
そのため本発明では、長径０．２５μｍ未満の小さいボイドは、前記接合面に露出したボイドの長径の平均値および最大値を求める際には、ボイドとして計数しないこととする。
【００２２】
また本発明において、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち接合面に露出した前記ボイドの長径の平均値、あるいは最大値が、いずれか一方でも前記範囲を超える場合には、たとえ接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下の範囲内であったとしても、前記接合面に接合される他部材との間の熱伝達の効率を向上する効果が得られない。また、他部材の接合強度が低下して剥がれやすくなるおそれもある。
【００２３】
なお、熱伝達の効率を向上する効果をさらに向上することを考慮すると、前記ボイドの長径の平均値は、前記範囲内でも１．０μｍ以下であるのが好ましい。また前記ボイドの長径の最大値は、前記範囲内でも１．２μｍ以下であるのが好ましい。
ただし、ＡｌＮ基板の生産性や歩留まり等を考慮すると、前記ボイドの長径の平均値は、前記範囲内でも０．３μｍ以上であるのが好ましく、最大値は、前記範囲内でも０．５μｍ以上であるのが好ましい。平均値や最大値を前記範囲未満とすることは、実質的に困難である。
【００２４】
接合面に露出したボイドの長径を、本発明では、下記の方法で測定した値でもって表すこととする。
すなわちＡｌＮ基板の、鏡面研磨等した接合面にカーボンを蒸着し、走査型電子顕微鏡を用いて任意の５視野を倍率１０００倍で撮影する。次いで撮影した画像を３倍に引き伸ばし、視野内で確認される全てのボイドを楕円近似して、その長軸を長径として測定する。そして長径０．２５μｍ未満のものを除外した、長径０．２５μｍ以上の全てのボイドの長径の測定値から、前記長径の平均値、および最大値を求める。
【００２５】
前記２Ａ族元素としては、例えばＣａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。また３Ａ族元素としては、例えばＹ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。
後述する本発明の製造方法によって製造されるＡｌＮ基板は、その出発原料としての焼結材料の組成に基づいて、前記２Ａ族元素の割合が、酸化物換算で０．００９質量％以上であるのが好ましく、０．２８質量％以下であるのが好ましい。また３Ａ族元素の割合は、酸化物換算で０．０２質量％以上であるのが好ましく、４．５質量％以下であるのが好ましい。
【００２６】
２Ａ族元素の割合が前記範囲未満となるのは、前記本発明の製造方法において出発原料として用いる焼結材料における前記２Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも少ないためであることが多い。その場合には、焼結材料に２Ａ族元素を配合することによる効果が得られず、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまうおそれがある。
【００２７】
一方、２Ａ族元素の割合が前記範囲を超えるのは、同様に前記焼結材料における前記２Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも多いためであることが多く、その場合には、過剰の２Ａ族元素の作用によって、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、やはり本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまうおそれがある。
また３Ａ族元素の割合が前記範囲未満となるのは、前記焼結材料における前記３Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも少ないためであることが多く、その場合には、焼結材料に３Ａ族元素を配合することによる効果が得られず、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまうおそれがある。
【００２８】
一方、３Ａ族元素の割合が前記範囲を超えるのは、同様に前記焼結材料における前記２Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも多いためであることが多く、その場合には、製造されるＡｌＮ基板の熱伝導率を、当該ＡｌＮ基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に後述する８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の範囲に維持できないおそれがある。
また前記ＡｌＮ基板は、Ｓｉを、酸化物換算で０．３質量％以下の割合で含んでいても良い。Ｓｉの含有割合の下限値は０質量％、すなわちＳｉを含んでいない場合をも含む。
【００２９】
前記ＡｌＮ基板の残部は、実質的にＡｌＮである。ここでいう「実質的に」とは、ＡｌＮのほかに、結晶粒界を構成する複合酸化物の中に、前記ＡｌＮを構成しないＡｌや、あるいはＯ、その他不可避の不純物を含んでいても良いことを意味する。
前記各成分の酸化物換算の含有割合は、ＡｌＮ基板の、鏡面研磨した接合面を、グロー放電質量分析（ＧＤＭＳ）によって分析した結果から求めることができる。
【００３０】
本発明のＡｌＮ基板は、導体発光素子等の半導体素子からの熱をできるだけ速やかに除去するための高い熱伝導性を付与することを考慮すると、その熱伝導率が８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるのが好ましい。
また熱伝導率は、前記範囲内でも２６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であるのが好ましい。熱伝導率は、ＡｌＮの焼結体を構成するＡｌＮの結晶粒の粒径、焼結材料の組成等を適宜変更することで調整可能であるが、ＡｌＮの焼結体で２６０Ｗ／ｍ・Ｋを超える高い熱伝導率を有するＡｌＮ基板を形成するのは実質的に困難である。
【００３１】
また本発明のＡｌＮ基板を、先に説明したように下地基板として、ＧａＮ等からなる半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成する場合には、前記ＡｌＮ基板と半導体基板との熱膨張係数の差が小さいことが求められる。具体的には、ＡｌＮ基板の熱膨張係数は３．５×１０-6／Ｋ以上、４．８×１０-6／Ｋ以下程度であるのが好ましい。
本発明のＡｌＮ基板は、前記のように下地基板として、半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成するために好適に用いられる他、前記接合面に直接に半導体素子等を接合する絶縁基板として用いることもできる。
【００３２】
いずれの場合にも、ＡｌＮ基板が高い熱伝導性を有する上、前記のように他部材との間の熱伝達の効率にも優れるため、例えば半導体発光素子等の半導体素子からの熱を前記ＡｌＮ基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記ＡｌＮ基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記熱による半導体素子の誤動作や破損等を確実に防止することができる。
【００３３】
〈ＡｌＮ基板の製造方法〉
前記本発明のＡｌＮ基板は、ＡｌＮを８８．７質量％以上、９８．５質量％以下、２Ａ族元素を、酸化物換算で０．０１質量％以上、０．３質量％以下、３Ａ族元素を、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含む焼結材料によって前記ＡｌＮ基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を１５００℃以上、１９００℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程（焼結工程）、および前記焼結体を１４５０℃以上、２０００℃以下の温度、および９．８ＭＰａ以上の圧力でＨＩＰ処理する工程（ＨＩＰ処理工程）を含む本発明の製造方法によって製造することができる。
【００３４】
なお本発明では、焼結工程までに除去される、後述するバインダや有機溶媒等の有機物、あるいは水などを除いた、前記ＡｌＮ、２Ａ族元素、３Ａ族元素等の、焼結工程、およびＨＩＰ処理工程を経てＡｌＮ基板を構成する原料となる各種材料を、焼結材料と総称する。
前記ＡｌＮ、２Ａ族元素、３Ａ族元素等の質量％は、前記焼結材料の総量中の含有割合である。２Ａ族元素、３Ａ族元素として、それぞれ２種以上を併用する場合は、併用した２種以上の元素の合計の含有割合（酸化物換算）が前記範囲内である必要がある。
【００３５】
本発明において、焼結材料の総量中の、ＡｌＮの含有割合が８８．７質量％以上、９８．５質量％以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわちＡｌＮの含有割合が前記範囲未満では、前記各工程を経て製造されるＡｌＮ基板の熱伝導率を、当該ＡｌＮ基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に先に説明した８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の範囲に維持できないおそれがある。
【００３６】
一方、前記範囲を超える場合には、相対的に焼結助剤の含有割合が少なくなるため、ＨＩＰ処理時に焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
また焼結材料の総量中の、２Ａ族元素の含有割合が、酸化物換算で０．０１質量％以上、０．３質量％以下に限定されるのは、下記の理由による。
【００３７】
すなわち２Ａ族元素の含有割合が前記範囲未満では、当該２Ａ族元素による、先に説明した、ＡｌＮ粒子の表面の酸化物と反応して、前記焼結材料中に含まれる他の焼結助剤成分とともに液相の生成を促進する効果が得られない。そのため低温焼結が進まず、ＨＩＰ処理時に焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
【００３８】
一方、前記範囲を超える場合には過度に焼結が進んで焼結助剤がＡｌＮ結晶粒の三重点に偏析しやすくなり、当該偏析が発生すると、ＨＩＰ処理時に前記焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
そのためいずれの場合にも、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
【００３９】
前記２Ａ族元素としては、前記促進効果等を考慮するとＣａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましく、特にＣａが好ましい。
さらに焼結材料の総量中の、３Ａ族元素の含有割合が、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち３Ａ族元素の含有割合が前記範囲未満では液相の粘性が低すぎて、前記液相成分が粒界に残りにくくなり、ＨＩＰ処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
【００４０】
そのため、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
一方、前記範囲を超える場合には、液相の粘性が上がりすぎて焼結が妨げられるため、前記各工程を経て製造されるＡｌＮ基板の熱伝導率を、当該ＡｌＮ基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に先に説明した８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の範囲に維持できないおそれがある。
【００４１】
前記３Ａ族元素としては、前記液相の粘性を調整する効果等を考慮するとＹ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましく、特にランタノイドのうちＹｂとＮｄとを併用したり、さらに前記両者とＹとを併用したりするのが好ましい。
前記焼結材料には、前記各成分に加えて、さらにＡｌＮを構成しないＡｌを、酸化物換算で、焼結材料の総量中の０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含有させるのが好ましい。
【００４２】
ＡｌＮを構成しないＡｌの含有割合が前記範囲未満では、液相の生成量が少なくなって焼結が進まないおそれがある。一方、前記範囲を超える場合には液相の生成温度が上昇して、ＡｌＮの結晶粒が粗粒化するおそれがある。また、粒界相がＡｌＮ結晶粒の三重点に偏析しやすくなり、かかる偏析が発生すると、ＨＩＰ処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれもある。
【００４３】
なおＡｌＮを構成しないＡｌの酸化物には、原料であるＡｌＮ粒子の表面に存在する酸化物も含むこととする。原料としてのＡｌＮ中に含まれる酸化物量をあらかじめ求め、かかる酸化物量が前記範囲内の所定値に足りない場合には、Ａｌの酸化物を追加して合計の酸化物量が前記所定値となるように、前記追加量を設定すればよい。
前記各成分のうち、２Ａ族元素の酸化物換算重量ｘと、ＡｌＮを構成しないＡｌの酸化物換算重量ｙとは、式(1)：
０．０５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．３５      (1)
を満足する範囲に調整するのが好ましい。また３Ａ族元素の酸化物換算重量ｚと、ＡｌＮを構成しないＡｌの酸化物換算重量ｙとは、式(2)：
０．２０≦ｙ／（ｚ＋ｙ）≦０．６０      (2)
を満足する範囲に調整するのが好ましい。
【００４４】
前記式(1)(2)を満足する範囲内とすることで、２Ａ族元素、３Ａ族元素、およびＡｌＮを構成しないＡｌの、それぞれ先に説明した機能のバランスをとることができる。
前記焼結材料には、半導体基板等に対する、前記直接接合法等による接合性を高めるためにＳｉを含有させてもよい。ただしＳｉを多量に含有させた場合には、複合酸化物ＳｉＡｌＯＮ結晶が生成して、ＨＩＰ処理後の研磨工程等で脱粒を生じるおそれがある。そのためＳｉは含有させないのが好ましく、もしも含有させる場合でも、酸化物換算で、焼結材料の総量中の１質量％以下の割合とするのが好ましい。
【００４５】
ＡｌＮ以外の各成分は、例えば酸化物、窒化物、炭化物、炭酸塩、複合酸化物等の化合物の状態で、ＡｌＮと配合することができる。酸化物以外の化合物を用いる場合は、当該化合物中に含まれる２Ａ族元素等の含有割合が、酸化物換算で前記範囲内になるように、当該化合物の配合量を調整すればよい。
前記各成分のうちＡｌＮの粉末の平均粒径は０．１μｍ以上、３．０μｍ以下であるのが好ましい。また２Ａ族元素の化合物の粉末の平均粒径は０．２μｍ以上、５．０μｍ以下であるのが好ましい。３Ａ族元素の化合物の粉末の平均粒径は０．２μｍ以上、４．０μｍ以下であるのが好ましい。ＡｌＮを構成しないＡｌの化合物の粉末の平均粒径は０．１μｍ以上、３．０μｍ以下であるのが好ましい。さらにＳｉの化合物の粉末の平均粒径は０．５μｍ以上、６．０μｍ以下であるのが好ましい。
【００４６】
前記各成分の平均粒径が、それぞれ前記範囲未満では、粉末が嵩高くなって均一に混合するのが容易でなくなり、また必要とする焼結密度が得られないおそれがある。一方、平均粒径が、それぞれ前記範囲を超える場合には、混合工程で各成分が十分に粉砕されないため、組成が不均一になって焼結後に密度のばらつきを生じたり、ＨＩＰ処理後の研磨工程等で脱粒を生じたり、加工後の表面粗さが大きくなったりするおそれがある。
【００４７】
（予備成形工程）
前記焼結材料に、さらにバインダと分散媒とを配合してスラリーを調製し、前記スラリーをシート状に成形してグリーンシートを作製する。
前記バインダとしては、有機溶媒を分散媒として用いるものと、水を分散媒として用いるもののいずれも使用可能である。
【００４８】
このうち有機溶媒を分散媒として用いるバインダとしては、例えばアクリル系、ポリビニルブチラール系、セルロース系等のバインダの１種または２種以上が挙げられる。有機溶媒としては、例えば各種アルコール等の１種または２種以上が挙げられる。
また水を分散媒として用いるバインダとしては、例えばポリビニルアルコール系、アクリル系、ウレタン系、酢酸ビニル系等のバインダの１種または２種以上が挙げられる。
【００４９】
またスラリーには、当該スラリーの安定性や焼結材料の分散性、あるいはグリーンシートの柔軟性等を向上するために、例えば分散剤や可塑剤等を配合してもよい。
スラリーの混合には、例えばボールミル、アトライタ、遊星ミル等の一般的な混合装置を用いた乾式混合法、湿式混合法がいずれも採用できる。湿式混合法で混合したスラリーは、例えば穴径１μｍ程度のメッシュを用いて粗粒をふるい分けてもよい。
【００５０】
前記スラリーをシート状に成形してグリーンシートを作製するための成形法としては、例えば押出法等が採用される。またドクターブレード法等で作製した薄いシートを複数枚重ね合わせてグリーンシートを作製してもよい。
次いで、前記グリーンシートを乾燥させて予備成形体を得る。
乾燥の温度は０℃以上、特に１５℃以上であるのが好ましく、８０℃以下、特に５０℃以下であるのが好ましい。
【００５１】
温度が前記範囲未満では、グリーンシート中からの分散媒の揮発速度が遅すぎて乾燥に長時間を要するため、ＡｌＮ基板の生産性が低下するおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には、グリーンシート中からの分散媒の揮発速度が速すぎて乾燥の度合いに不均一を生じやすくなり、それに伴って予備成形体にシワや反りを生じやすくなるおそれがある。
【００５２】
また乾燥の時間は１時間以上、中でも１０時間以上、特に２０時間以上であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満では乾燥が十分でなく、次工程である脱バインダ工程において、予備成形体中に残存する分散媒の揮発による割れ等を生じやすくなるおそれがある。
なおＡｌＮ基板の生産性等を考慮すると、乾燥の時間は、前記範囲内でも４８時間以下であるのが好ましい。
【００５３】
（脱バインダ工程）
次に前記予備成形体を、バインダの熱分解温度以上に加熱してバインダその他の有機物を除去することで、焼結材料のみからなる焼結前の前駆体を作製する。
脱バインダ処理は、バインダの熱分解を促進するために大気中等の酸化性雰囲気中で行ってもよいし、窒素雰囲気中等の不活性雰囲気中で行ってもよい。
【００５４】
脱バインダ処理を大気中で行う場合、その温度は４００℃以上、６００℃以下であるのが好ましい。
温度が前記範囲未満ではバインダを十分に除去することができず、次工程である焼結工程において、前駆体中に残存したバインダによって焼結が阻害されたり、前記バインダがガス化して焼結体に亀裂を生じさせたりするおそれがある。
【００５５】
一方、前記範囲を超える場合には、表面酸化によって焼結が阻害されるおそれがある。
また脱バインダ処理を窒素雰囲気中で行う場合、その温度は５００℃以上、９００℃以下であるのが好ましい。
温度が前記範囲未満ではバインダを十分に除去することができず、次工程である焼結工程において、前駆体中に残存したバインダによって焼結が阻害されたり、前記バインダがガス化して焼結体に亀裂を生じさせたりするおそれがある。
【００５６】
一方、前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、加熱に要するエネルギーが過大となってＡｌＮ基板の生産性が低下するおそれがある。
また脱バインダ処理の時間は、いずれの雰囲気中で脱バインダ処理を実施する場合も１時間以上、１０時間以下であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満ではバインダを十分に除去することができず、次工程である焼結工程において、前駆体中に残存したバインダによって焼結が阻害されたり、前記バインダがガス化して焼結体に亀裂を生じさせたりするおそれがある。
【００５７】
一方、前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、加熱に要するエネルギーが過大となってＡｌＮ基板の生産性が低下するおそれがある。
（焼結工程）
次に前記前駆体を、窒素雰囲気等の不活性雰囲気中で１５００℃以上、１９００℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する。
【００５８】
焼結の温度が１５００℃以上、１９００℃以下に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち温度が前記範囲未満では焼結が不十分で、焼結体中に内在される気孔が大きすぎるため、次工程であるＨＩＰ処理工程において、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
【００５９】
一方、前記範囲を超える場合には焼結が過度に進行して、ＨＩＰ処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
なお、次工程であるＨＩＰ処理工程において、焼結体をより一層良好に緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりすることを考慮すると、焼結の温度は、前記範囲内でも１６００℃以上であるのが好ましく、１７５０℃以下であるのが好ましい。
【００６０】
また焼結の時間は、１時間以上、１０時間以下であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満では、当該焼結工程において結晶粒の再配列や結合に要する時間が短いため、焼結体中での密度のばらつきが大きくなって、次工程でＨＩＰ処理をしても、部分的にしか気孔を埋めたり小径化したりできないおそれがある。
一方、前記範囲を超える場合には焼結が過度に進行して焼結助剤が表面に偏析しやすくなり、かかる偏析が発生すると、ＨＩＰ処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。
【００６１】
焼結時の圧力は、１気圧（＝１０１３．２５ｈＰａ）以上、１０気圧（＝１０１３２．５ｈＰａ）以下であるのが好ましい。
圧力が前記範囲未満では、ＡｌＮが分解するおそれがあり、前記範囲を超える場合には、焼結助剤が焼結体内で偏析しやすくなり、かかる偏析が発生すると、ＨＩＰ処理時に焼結助剤の移動が阻害されるため、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。
【００６２】
（ＨＩＰ処理工程）
次いで前記焼結体を、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気中で、１４５０℃以上、２０００℃以下の温度、および９．８ＭＰａ以上の圧力でＨＩＰ処理する。
ＨＩＰ処理の温度が１４５０℃以上、２０００℃以下に限定されるのは、下記の理由による。
【００６３】
すなわち温度が前記範囲未満では、焼結助剤とＡｌＮ粒子の表面の酸化物との反応による、先に説明した液相の生成が進行しないため、当該液相の流動によって生じる、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。またそのため、表面粗さＲａが１５ｎｍを超えてしまうおそれがある。
【００６４】
一方、前記範囲を超える場合には結晶粒の成長反応が支配的になって、前記結晶粒の再配列が生じにくくなるため、前記再配列により焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られないおそれがある。またそのため、表面粗さＲａが１５ｎｍを超えてしまうおそれがある。
なおＨＩＰ処理工程において、焼結体をより一層良好に緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりすることを考慮すると、前記温度は１６００℃以上であるのが好ましく、１９００℃以下であるのが好ましい。
【００６５】
またＨＩＰ処理の圧力が９．８ＭＰａ以上に限定されるのは、下記の理由による。
すなわち圧力が前記範囲未満では、焼結体を構成する結晶粒を再配列させて当該焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が得られない。
なお前記圧力は、前記範囲内でも１９６ＭＰａ以下であるのが好ましい。
【００６６】
前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、ＨＩＰ処理に要するエネルギーが過大となってＡｌＮ基板の生産性が低下するおそれがある。
さらにＨＩＰ処理の時間は、１時間以上、１０時間以下であるのが好ましい。
時間が前記範囲未満では、液相が生成されても焼結助剤の移動が十分に行われないため、結晶粒の再配列により焼結体を緻密化させるとともに、前記焼結体中に内在される気孔を埋めたり小径化したりする効果が十分に得られないおそれがある。
【００６７】
一方、前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、ＨＩＰ処理に要するエネルギーが過大となってＡｌＮ基板の生産性が低下するおそれがある。
（研磨工程）
ＨＩＰ処理後のＡｌＮ基板の、他部材との接合面を、先に説明したように鏡面研磨等して、表面粗さＲａが３ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下の面に仕上げることにより、貼り合わせ基板の下地基板等として用いることができる。
【００６８】
研磨方法としては、例えば遊離砥粒、固定砥粒によるラップ加工などの機械研磨や、あるいはケミカルメカニカルポリシング等の種々の研磨方法がいずれも採用可能である。
（加熱処理工程）
ＨＩＰ処理後、研磨工程前のＡｌＮ基板を、必要に応じて、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気中で、面方向に加圧しながら加熱処理しても良い。かかる加熱処理を実施することで、ＡｌＮ基板の反りを矯正することができる。
【００６９】
加熱処理の温度は１５００℃以上であるのが好ましく、１９００℃以下であるのが好ましい。加熱処理の温度が前記範囲未満では、反りの矯正効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られず、合理的でない。
また加熱処理の時間は０．５時間以上であるのが好ましく、５時間以下であるのが好ましい。加熱処理の時間が前記範囲未満では、反りの矯正効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られず、合理的でない。
【００７０】
さらに面方向の加圧の圧力は、面圧で表して１５０Ｐａ以上であるのが好ましく、１０００Ｐａ以下であるのが好ましい。圧力が前記範囲未満では、反りの矯正効果が十分に得られないおそれがある。また前記範囲を超えてもそれ以上の効果が得られず、合理的でない。
なおＡｌＮ基板の反りは、当該ＡｌＮ基板の接合面上の長さ１ｍｍあたりの、前記接合面の直交方向の最大変位量で表して±０．７μｍ／１ｍｍ以内、特に±０．３μｍ／１ｍｍ以内であるのが好ましい。
【実施例】
【００７１】
〈実施例１〉
（焼結材料の準備）
焼結材料としては、下記の各成分の粉末を準備した。
ＡｌＮ：平均粒径０．９μｍ、酸素含量０．８質量％
ＣａＣＯ3：平均粒径６μｍ
Ｙｂ2Ｏ3：平均粒径１．２μｍ
Ｎｄ2Ｏ3：平均粒径３．５μｍ
Ａｌ2Ｏ3：平均粒径０．３μｍ
ＳｉＯ2：平均粒径３．８μｍ
（スラリーの調製および予備成形体の作製）
前記各成分の粉末を、焼結材料の総量中の含有割合が、
ＡｌＮ：９６．８質量％
２Ａ族元素としてのＣａ（酸化物換算）：０．１質量％
３Ａ族元素としてのＹｂ（酸化物換算）：１．１質量％
３Ａ族元素としてのＮｄ（酸化物換算）：１．０質量％
ＡｌＮを構成しないＡｌ（酸化物換算）：０．８質量％
Ｓｉ（酸化物換算）：０．２質量％
となるように配合するとともに（前記配合を「組成Ａ」とする）、分散媒とバインダとを配合してスラリーを調製した。【００７２】
次いで前記スラリーを、押出法によって、縦２６０ｍｍ×横２６０ｍｍ×厚み１．２ｍｍのシート状に成形してグリーンシートを作製し、前記グリーンシートを、温度：２４±４℃、時間：２４時間の条件で自然乾燥させて予備成形体を作製した。
（脱バインダ工程）
前記予備成形体を、窒化ホウ素製の治具上に配置し、大気中で、温度：５００℃、時間：５時間の条件で脱バインダ処理して、焼結材料のみからなる焼結前の前駆体を作製した。【００７３】
（焼結工程）
前記前駆体を、窒素雰囲気中で、温度：１６５０℃、時間：５時間、圧力：１気圧の条件で焼結させて焼結体を作製した。
（ＨＩＰ処理工程〜研磨工程）
前記焼結体を、窒素雰囲気中で、温度：１７９０℃、時間：１時間、圧力９８ＭＰａの条件でＨＩＰ処理した後、遊離砥粒によるラップ加工によって外形を整形するとともに接合面を鏡面研磨して、φ２００×０．７ｍｍｔの円板状のＡｌＮ基板を製造した。前記ＡｌＮ基板の反りは０．８μｍ／ｍｍであった。【００７４】
〈実施例２〜６、比較例１、２〉
焼結工程での焼結の温度を１４８０℃（比較例１）、１５００℃（実施例２）、１６００℃（実施例３）、１７５０℃（実施例４）、１８５０℃（実施例５）、１９００℃（実施例６）、および１９２０℃（比較例２）としたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【００７５】
〈実施例７、８〉
焼結工程での焼結の時間を１時間（実施例７）、および１０時間（実施例８）としたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。
〈表面粗さＲａの測定〉
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板の、円板の片面である接合面上の任意の５箇所で、非接触型の表面粗さ計を用いて、０．６ｍｍ×０．５ｍｍの視野で測定した表面粗さの輪郭曲線から算術平均高さＲａを求め、その平均値を算出して各実施例、比較例のＡｌＮ基板の、接合面の表面粗さＲａとした。【００７６】
〈ボイドの長径測定〉
先に説明したように、前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板の、円板の片面である接合面にカーボンを蒸着し、走査型電子顕微鏡を用いて任意の５視野を倍率１０００倍で撮影した。
次いで、撮影した画像を３倍に引き伸ばし、視野内で確認される全てのボイドを楕円近似して、その長軸を長径として測定して、長径０．２５μｍ未満のものを除外した、長径０．２５μｍ以上の全てのボイドの長径の測定値から、前記長径の平均値、および最大値を求めた。
〈熱伝導率測定〉
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板の厚み方向の熱伝導率を、レーザーフラッシュ法によって測定した。【００７７】
〈熱膨張係数測定〉
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板の面方向の熱膨張係数を、示差熱膨張計を用いて測定した。
〈組成分析〉
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板の、円板の片面である鏡面研磨した接合面を、グロー放電質量分析（ＧＤＭＳ）によって分析し、分析結果から、前記ＡｌＮ基板中に含まれる２Ａ族元素、および３Ａ族元素の割合（質量％）を、酸化物換算で求めた。【００７８】
以上の結果を表１、表２に示す。【００７９】
【表１】
2013008697.tif 000002
【００８０】
【表２】
2013008697.tif 000003
【００８１】
表１、表２の実施例１〜６、比較例１、２の結果より、ＡｌＮ、２Ａ族元素、および３Ａ族元素の含有割合がそれぞれ本願発明で規定した範囲内である焼結材料を用いて、焼結工程、およびＨＩＰ処理工程を経てＡｌＮ基板を製造する場合、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記焼結工程での焼結の温度を１５００℃以上、１９００℃以下に設定する必要があることが判った。【００８２】
また実施例１〜６の結果より、前記接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を、前記範囲内でもできるだけ小さくするためには、前記焼結の温度を、前記範囲内でも１６００℃以上、１７５０℃以下に設定するのが好ましいことが判った。
さらに実施例１、７、８の結果より、前記焼結工程での焼結の時間は１〜１０時間に設定するのが好ましいことが判った。【００８３】
〈実施例９〜１３、比較例３、４〉
ＨＩＰ処理の温度を１４３０℃（比較例３）、１４５０℃（実施例９）、１６００℃（実施例１０）、１７００℃（実施例１１）、１９００℃（実施例１２）、２０００℃（実施例１３）、および２０３０℃（比較例４）としたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【００８４】
〈実施例１４、１５、比較例５〉
ＨＩＰ処理の圧力を８．５ＭＰａ（比較例５）、９．８ＭＰａ（実施例１４）、および１９６ＭＰａ（実施例１５）としたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。
〈比較例６〜８〉
ＨＩＰ処理工程を省略するとともに、焼結工程での焼結の温度を１５００℃（比較例６）、１６５０℃（比較例７）、および１９００℃（比較例８）としたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【００８５】
〈比較例９〉
ＨＩＰ処理工程を省略するとともに、焼結工程を、下記(A)(B)の２段階で実施したこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。
(A)  温度：１６５０℃、時間：５時間、圧力：１気圧
(B)  温度：１７９０℃、時間：１時間、圧力：１気圧
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例１の結果と併せて表３、表４に示す。【００８６】
【表３】
2013008697.tif 000004
【００８７】
【表４】
2013008697.tif 000005
【００８８】
表３、表４の実施例１、９〜１３、比較例６〜９の結果より、ＡｌＮ、２Ａ族元素、および３Ａ族元素の含有割合がそれぞれ本願発明で規定した範囲内である焼結材料を用いてＡｌＮ基板を製造する場合、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、ＨＩＰ処理工程を実施せずに焼結の温度を変更したり、前記焼結を２段階で実施したりするだけでは不十分で、焼結工程後にＨＩＰ処理工程を実施する必要があることが判った。【００８９】
また実施例１、９〜１３、比較例３、４の結果より、前記焼結材料を用いて、焼結工程、ＨＩＰ処理工程を経てＡｌＮ基板を製造する場合、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記ＨＩＰ処理の温度を１４５０℃以上、２０００℃以下に設定する必要があることが判った。
また実施例１、９〜１３の結果より、前記接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を、前記範囲内でもできるだけ小さくするためには、前記ＨＩＰ処理の温度を、前記範囲内でも１６００℃以上、１９００℃以下に設定するのが好ましいことが判った。【００９０】
また実施例１、１４、１５、比較例５の結果より、前記焼結材料を用いて、焼結工程、ＨＩＰ処理工程を経てＡｌＮ基板を製造する場合、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記ＨＩＰ処理の圧力を９．８ＭＰａ以上に設定する必要があることが判った。
〈実施例１６、１７、比較例１０〉
前記組成Ａの焼結材料に代えて、下記表５に示す組成Ｂ（実施例１６）、組成Ｃ（実施例１７）、および組成Ｄ（比較例１０）の焼結材料を用いたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【００９１】
【表５】
2013008697.tif 000006
【００９２】
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例１の結果と併せて表６、表７に示す。【００９３】
【表６】
2013008697.tif 000007
【００９４】
【表７】
2013008697.tif 000008
【００９５】
表６、表７の実施例１、１６、１７、比較例１０の結果より、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、ＡｌＮの含有割合は、焼結材料の総量の８８．７質量％以上、９８．５質量％以下に設定する必要があることが判った。
〈実施例１８、１９、比較例１１、１２〉
前記組成Ａの焼結材料に代えて、下記表８に示す組成Ｅ（実施例１８）、組成Ｆ（実施例１９）、組成Ｇ（比較例１１）、および組成Ｈ（比較例１２）の焼結材料を用いたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【００９６】
【表８】
2013008697.tif 000009
【００９７】
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例１の結果と併せて表９、表１０に示す。【００９８】
【表９】
2013008697.tif 000010
【００９９】
【表１０】
2013008697.tif 000011
【０１００】
表９、表１０の実施例１、１８、１９、比較例１１、１２の結果より、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、２Ａ族元素の含有割合は、酸化物換算で、焼結材料の総量の０．０１質量％以上、０．３質量％以下に設定する必要があることが判った。
〈実施例２０〜２２、比較例１３、１４〉
前記組成Ａの焼結材料に代えて、下記表１１に示す組成Ｊ（実施例２０）、組成Ｋ（実施例２１）、組成Ｌ（実施例２２）、組成Ｍ（比較例１３）、および組成Ｎ（比較例１４）の焼結材料を用いたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【０１０１】
【表１１】
2013008697.tif 000012
【０１０２】
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を、実施例１の結果と併せて表１２、表１３に示す。【０１０３】
【表１２】
2013008697.tif 000013
【０１０４】
【表１３】
2013008697.tif 000014
【０１０５】
表１２、表１３の実施例１、２０〜２２、比較例１３、１４の結果より、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、３Ａ族元素の合計の含有割合は、酸化物換算で、焼結材料の総量の０．０５質量％以上、５質量％以下に設定する必要があることが判った。
〈実施例２３〉
焼結工程での焼結の条件を窒素雰囲気中、温度：１５００℃、時間：５時間、圧力：１気圧とし、かつＨＩＰ処理の条件を窒素雰囲気中、温度：１４５０℃、時間：１時間、圧力１９．６ＭＰａとしたこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。【０１０６】
〈実施例２４〜２６、比較例１５、１６〉
ＨＩＰ処理の温度を１４４０℃（比較例１５）、１６５０℃（実施例２４）、１７９０℃（実施例２５）、２０００℃（実施例２６）、および２０１５℃（比較例１６）としたこと以外は実施例２３と同様にしてＡｌＮ基板を製造した。
前記各実施例、比較例で製造したＡｌＮ基板について、先の評価試験を行なって、その特性を評価した。結果を表１４、表１５に示す。【０１０７】
【表１４】
2013008697.tif 000015
【０１０８】
【表１５】
2013008697.tif 000016
【０１０９】
表１４、表１５の実施例２４〜２６、比較例１５、１６の結果より、焼結工程の温度、ならびにＨＩＰ処理の圧力が異なる系においても、先の実施例１、９〜１３、比較例３、４の系と同様に、製造されたＡｌＮ基板の接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を本願発明で規定した範囲内とするためには、前記ＨＩＰ処理の温度を１４５０℃以上、２０００℃以下に設定する必要があることが確認された。【０１１０】
また実施例２４〜２６、比較例１５、１６の結果より、前記接合面の表面粗さＲａ、およびボイドの長径の平均値や最大値を、前記範囲内でもできるだけ小さくするためには、前記ＨＩＰ処理の温度を、前記範囲内でも１６００℃以上、１９００℃以下に設定するのが好ましいことが判った。
〈実施例２７〜３０〉
実施例１と同条件で作製した、ＨＩＰ処理後、研磨工程前のＡｌＮ基板の両面を窒化ホウ素板で挟み、面圧が４９０Ｐａとなるように、モリブデン板を錘として載せた状態で、１５００℃（実施例２７）、１７００℃（実施例２８）、１８００℃（実施例２９）、１９００℃（実施例３０）で、それぞれ２時間加熱処理したこと以外は実施例１と同様にしてＡｌＮ基板を製造し、その反り（μｍ／１ｍｍ）を測定した。結果を、実施例１の結果と併せて表１６に示す。【０１１１】
【表１６】
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【０１１２】
表１６の実施例２７〜３０の結果より、ＨＩＰ処理後、研磨工程前のＡｌＮ基板を１５００℃以上、１９００℃以下の温度で加熱処理することにより、その反りを効率的に矯正できることが判った。
【手続補正書】
【提出日】平成24年11月21日(2012.11.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
他部材との接合面を備えたＡｌＮ基板であって、酸化物換算で０．００９質量％以上、０．２８質量％以下の２Ａ族元素、および酸化物換算で０．０２質量％以上、４．５質量％以下の３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下であることを特徴とするＡｌＮ基板。
【請求項２】
前記２Ａ族元素はＣａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種である請求項１に記載のＡｌＮ基板。
【請求項３】
前記３Ａ族元素はＹ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種である請求項１または２に記載のＡｌＮ基板。
【請求項４】
前記請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＡｌＮ基板を製造するための製造方法であって、ＡｌＮを８８．７質量％以上、９８．５質量％以下、２Ａ族元素を、酸化物換算で０．０１質量％以上、０．３質量％以下、３Ａ族元素を、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含む焼結材料によって前記ＡｌＮ基板の前駆体を形成する工程、前記前駆体を１５００℃以上、１９００℃以下の温度で焼結して焼結体を形成する工程、および前記焼結体を１４５０℃以上、２０００℃以下の温度、および９．８ＭＰａ以上の圧力で熱間静水圧加圧処理する工程を含むことを特徴とするＡｌＮ基板の製造方法。
【請求項５】
前記焼結材料は、さらにＡｌＮを構成しないＡｌを、酸化物換算で０．０５質量％以上、５質量％以下の範囲で含んでいる請求項４に記載のＡｌＮ基板の製造方法。
【請求項６】
前記焼結材料は、Ｓｉを含まないか、また酸化物換算で１質量％以下の範囲で含んでいる請求項４または５に記載のＡｌＮ基板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明は、他部材との接合面を備えたＡｌＮ基板であって、酸化物換算で０．００９質量％以上、０．２８質量％以下の２Ａ族元素、および酸化物換算で０．０２質量％以上、４．５質量％以下の３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下であることを特徴とするものである。
本発明のＡｌＮ基板は、前記の範囲で２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下の、ボイドの少ない平滑面であって、しかも前記接合面に存在する、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下、最大値が１．８μｍ以下に規定されるため、前記接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率を、これまでよりも向上することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
前記２Ａ族元素としては、Ｃａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。
また３Ａ族元素としては、Ｙ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
〈ＡｌＮ基板〉
本発明は、他部材との接合面を備えたＡｌＮ基板であって、酸化物換算で０．００９質量％以上、０．２８質量％以下の２Ａ族元素、および酸化物換算で０．０２質量％以上、４．５質量％以下の３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、前記接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下、前記接合面に露出した、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下で、かつ最大値が１．８μｍ以下であることを特徴とするものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明によれば、前記の範囲で２Ａ族元素、および３Ａ族元素を含むＡｌＮの焼結体からなり、接合面の表面粗さＲａが１５ｎｍ以下のボイドの少ない平滑面であって、しかも前記接合面に存在する、長径０．２５μｍ以上のボイドの、前記長径の平均値が１．５μｍ以下、最大値が１．８μｍ以下に規定されるため、前記接合面に接合される半導体基板等の他部材との間の熱伝達の効率を、これまでよりも向上することができる。
そのため本発明のＡｌＮ基板を、例えば下地基板として半導体基板と貼り合わせて貼り合わせ基板を構成した場合には、前記半導体基板上に形成される半導体発光素子等の半導体素子からの熱を、前記半導体基板からＡｌＮ基板へこれまでよりも効率よく伝達して、さらに前記ＡｌＮ基板に接続される放熱部材等を介してできるだけ速やかに除去することができ、前記半導体素子の熱による誤動作や破損等を確実に防止することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
前記２Ａ族元素としては、例えばＣａ、およびＭｇからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。また３Ａ族元素としては、例えばＹ、およびランタノイドからなる群より選ばれた少なくとも１種が好ましい。
後述する本発明の製造方法によって製造されるＡｌＮ基板は、その出発原料としての焼結材料の組成に基づいて、前記２Ａ族元素の割合が、酸化物換算で０．００９質量％以上、０．２８質量％以下に限定される。また３Ａ族元素の割合は、酸化物換算で０．０２質量％以上、４．５質量％以下に限定される。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
２Ａ族元素の割合が前記範囲未満となるのは、前記本発明の製造方法において出発原料として用いる焼結材料における前記２Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも少ないためである。その場合には、焼結材料に２Ａ族元素を配合することによる効果が得られず、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
一方、２Ａ族元素の割合が前記範囲を超えるのは、同様に前記焼結材料における前記２Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも多いためであり、その場合には、過剰の２Ａ族元素の作用によって、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、やはり本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
また３Ａ族元素の割合が前記範囲未満となるのは、前記焼結材料における前記３Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも少ないためであり、その場合には、焼結材料に３Ａ族元素を配合することによる効果が得られず、研磨後のＡｌＮ基板の接合面に露出したボイドが、本願発明で規定した範囲を上回って大きくなってしまう。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
一方、３Ａ族元素の割合が前記範囲を超えるのは、同様に前記焼結材料における前記２Ａ族元素の割合が、先に説明した所定値よりも多いためであり、その場合には、製造されるＡｌＮ基板の熱伝導率を、当該ＡｌＮ基板に求められる熱伝導率の好適範囲、特に後述する８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の範囲に維持できない。
また前記ＡｌＮ基板は、Ｓｉを、酸化物換算で０．３質量％以下の割合で含んでいても良い。Ｓｉの含有割合の下限値は０質量％、すなわちＳｉを含んでいない場合をも含む。
【国際調査報告】
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2013008697.tif 000019
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