(57)【要約】  Ｃｒを５質量％以上含有するＣｒ系合金鋼の素管を冷間引抜加工する際、化成処理による潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管を採用し、引抜用プラグとして表面が窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜でコーティングされた被覆超硬プラグを用いることにより、プラグ表面にコーティングされたＴｉＡｌＮ膜の剥離が抑制されることから、焼付き疵の発生を防止することができ、プラグ寿命の延長を図ることが可能になる。
2009081670.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化成処理による潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成されたＣｒ系合金鋼の冷間引抜に用いられ、
表面が窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜でコーティングされていることを特徴とする被覆超硬プラグ。
【請求項２】
前記窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜の厚さが３〜１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の被覆超硬プラグ。
【請求項３】
Ｃｒ系合金鋼からなる被加工管に施す化成処理として、管表面の酸化スケールおよび錆びを取り除く酸洗工程、中和された管表面に蓚酸塩皮膜を形成する工程、および前記蓚酸塩皮膜の上に潤滑層を形成する工程を経たのち、
窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜を３〜１０μｍの厚さでコーティングした被覆超硬プラグを前記被加工管の内面に挿入し、縮径および減肉加工することを特徴とする冷間引抜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｃｒ系合金鋼の加工に好適な被覆超硬プラグおよび冷間引抜方法に関し、さらに詳しくは、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜でコーティングすることにより、耐焼き付き性および耐摩耗性に優れる被覆超硬プラグおよびそれを用いた冷間引抜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
原子力用配管や高温高圧ボイラーなどの用途に用いられ、高い寸法精度の要求される鋼管の仕上げ加工には冷間引抜加工が適用される。この冷間引抜加工を適用する場合には、素管の一端を細く絞った口絞り部を形成し、ついで素管を酸洗したのち潤滑処理し、口絞り部を冷間引抜機のチャックで掴み、キャリッジの移動にともなって素管を引き抜き、目標寸法に引抜加工を行う。【０００３】
図１は、冷間引抜によって素管を縮径および減肉加工する方法を概略的に説明する図である。素管３を引抜加工する際には、プラグ１をダイス２および素管３に対して同心状に素管３の内部に挿入し、プラグ１の片端をマンドレル４で保持して素管３を白抜き矢印の方向に引き抜く。【０００４】
このとき、引き抜かれる素管３の外面は、ダイス２によって絞られて縮径し、一方、素管３の内面は、プラグの平行部１ａに沿って拘束され、減肉加工が行われる。したがって、引抜加工後の目標寸法のうち、外径寸法はダイス孔径によって定められ、内径寸法はプラグ平行部１ａの直径によって定められる。【０００５】
図１に示す冷間引抜加工では、素管の全長に亘り加工長さが長くなるとともに（例えば、２０ｍ／引抜パス）、高面圧が維持されることから素管との摩擦が大きくなるため、素管とダイスまたはプラグとの間の摩擦を減少させることができない場合には、摩擦熱の局部的集中による焼付きを発生させることになる。【０００６】
このため、炭素鋼や合金鋼の冷間引抜加工において、ダイスまたはプラグと被加工管との摩擦を軽減し、引抜工具の磨耗を低減し、焼付き疵の発生を防止することが重要になる。このような観点から、引抜工具（ダイスまたはプラグ）の材質や形状、潤滑剤の選択、引抜速度や引抜スケジュールの最適化などについて種々の提案がなされている。【０００７】
例えば、本出願人は、引抜加工に際しＲ型ダイスおよびプラグの材質をＷＣ−Ｃｏ系超硬合金とし、さらに素管との摩擦を低減させるために、プラグの表面に二層コーティングを施した引抜工具を使用することを提案している（特開平０７−６０３３５号公報参照）。【０００８】
具体的には、Ｒ型ダイスと素管の接触角が４０°を超えると、素管外面での焼付き発生率が急増し、４０°以下であると、素管外面に焼付きが発生しないことから、二層コーティングを施した超硬プラグと、被加工管とダイスの接触角が４０°以下となるような形状のＲ型ダイスを使用することを提案している。
【発明の開示】
【０００９】
前述の通り、冷間加工における引抜工具として、超硬合金が多用されている。この超硬合金は、硬質の金属炭化物の粉末を焼結して作られる合金であり、一般的にはＷＣ（タングステン・カーバイド）と結合剤（バインダ）であるＣｏ（コバルト）を混合して焼結したものを言うが、用途に応じて、材料特性を向上させるためにＴｉＣＮ（チタンカーボンナイトライド）やＴａＣ（炭化タンタル）などが加えられる。
【００１０】
引抜加工において、超硬合金は高温時の硬度低下が少なく、非常に摩耗しにくいことから引抜工具の材料として広く使われているが、さらに素管内面との摩擦が著しいプラグでは、ＴｉＣＮ（チタンカーボンナイトライド）の硬質物質を工具表面にコーティングした超硬プラグが主流になっている。通常、ＴｉＣＮのコーティングは、ＣＶＤ（化学気相成長）やＰＶＤ（物理気相成長）により形成される。
【００１１】
炭素鋼および低合金鋼を鋼種とする素管を引抜加工する場合、素管のデスケーリングには硫酸洗が用いられ、潤滑処理には燐酸塩皮膜処理による化成処理が行われる。具体的な酸洗・潤滑処理の手順としては、デスケーリング後、素管の内外表面をアルカリ脱脂剤を用いて洗浄し、すすぎ水洗した素管を燐酸塩処理浴に浸漬し、内外表面に燐酸塩皮膜の下地を形成する。次いで、中和処理を行い、ステアリン酸ナトリウムを主成分とする金属石鹸層を形成する。
【００１２】
一方、Ｃｒ含有量が５質量％以上と高いＣｒ系合金鋼を鋼種とする素管を引抜加工する場合には、燐酸塩処理では反応しにくくなることから、後述する化成処理で説明するように、素管に燐酸塩皮膜の下地を形成するのに替えて、素管を蓚酸塩処理浴に浸漬し内外表面に蓚酸塩被膜の下地を形成したのち、ステアリン酸ナトリウムを主成分とする金属石鹸層を形成する。
【００１３】
ところが、潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成されたＣｒ系合金鋼を引抜加工する場合に、表面にＴｉＣＮをコーティングした超硬プラグを使用すると、ＴｉＣＮ膜の剥離が発生し、著しくプラグ寿命が低下することが明らかになる。これにともなって、引抜加工された鋼管に焼付き疵が多発し、製品歩留りの低下や引抜加工の能率低下を余儀なくされることになる。
【００１４】
本発明は、上述した引抜加工での問題点に鑑みてなされたものであり、Ｃｒ系合金鋼を鋼種とし、潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管を引抜加工する際に、表面がＴｉＡｌＮ膜でコーティングされた超硬プラグを用いることにより、引抜加工で発生する焼付き疵を防止し、プラグ寿命の延長を図るとともに、高品質の冷間加工製品を高能率で製造できる被覆超硬プラグとそれを用いた冷間引抜方法を提供することを目的としている。
【００１５】
本発明者らは、上記の課題を解決するため、種々の被覆超硬プラグを用いて、潤滑皮膜の下地に燐酸塩皮膜が形成された素管と、潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管とに区分して、引抜加工にともなう超硬プラグ表面におけるコーティング膜の挙動を観察した。
【００１６】
潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管を、ＴｉＣＮをコーティングした超硬プラグを用いて引抜加工を行うと、蓚酸塩皮膜によってＴｉＣＮ膜にエッチングが起こり、ＴｉＣＮ膜の剥離が発生し易くなる。
【００１７】
これに対し、必ずしも論理付けられていないが、引抜加工にＴｉＡｌＮをコーティングした超硬プラグを用いると、潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管を引抜加工する場合であっても、ＴｉＡｌＮ膜にエッチングが起こることがなく、引抜加工で発生する焼付き疵を抑制することができ、プラグ寿命の延長を図ることができる。
【００１８】
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）の被覆超硬プラグ、および（２）の冷間引抜方法を要旨としている。
【００１９】
（１）化成処理による潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成されたＣｒ系合金鋼の冷間引抜に用いられ、表面が窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜でコーティングされていることを特徴とする被覆超硬プラグである。
【００２０】
この被覆超硬プラグでは、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜の厚さを３〜１０μｍにするのが望ましい。
【００２１】
（２）Ｃｒ系合金鋼からなる被加工管に施す化成処理として、管表面の酸化スケールおよび錆びを取り除く酸洗工程、中和された管表面に蓚酸塩皮膜を形成する工程、および前記蓚酸塩皮膜の上に潤滑層を形成する工程を経たのち、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜を３〜１０μｍの厚さでコーティングした被覆超硬プラグを前記被加工管の内面に挿入し、縮径および減肉加工することを特徴とする冷間引抜方法である。
【００２２】
本発明で規定する「Ｃｒ系合金鋼」は、ＪＩＳ  Ｇ  ３４６２、ＳＴＢＡ２５〜２６の合金鋼鋼管が例示でき、代表的なＣｒ含有量が５〜９質量％となる鋼種を対象とできる。さらにＣｒ含有量の高い鋼種、例えば代表的なＣｒ含有量が１２〜１４質量％となるＳＵＳ４２０相当の１３Ｃｒ鋼や、Ｃｒ含有量が１８〜２０質量％となるＳＵＳ３０４相当のステンレス鋼なども対象とできる。これらの鋼種で引抜加工された鋼管は、ボイラーの過熱器管、空気予熱器管など、または化学工業、石油工業の熱交換器、コンデンサ管、触媒管などに適用できる。
【００２３】
本発明の被覆超硬プラグによれば、Ｃｒ系合金鋼やステンレス鋼を鋼種とし、潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管を引抜加工する場合であっても、表面にコーティングされたＴｉＡｌＮ膜が剥離することがなく、引抜加工で発生する焼付き疵を防止でき、プラグ寿命の延長を図るとともに、寸法精度に優れた高品質の冷間加工製品を高能率で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
図１は、冷間引抜によって素管を縮径および減肉加工する方法を概略的に説明する図である。
図２は、本発明が対象とする素管に適用できる化成処理の工程例を示す図である。
図３は、実施例１でプラグ寿命を調査した結果を示す図である。
図４は、実施例２でプラグ寿命を調査した結果を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の被覆超硬プラグが対象とする鋼種は、代表的なＣｒ含有量が５〜２０質量％となるＣｒ系合金鋼やステンレス鋼（以下、これらを総称して「Ｃｒ系合金鋼」という）であるが、素管の製造方法を特に限定するものではない。通常、継目無鋼管用の素管は、生産効率に優れるマンドレルミル製造法が適用され、熱間圧延により製造される。【００２６】
受け入れられた「Ｃｒ系合金鋼」素管は、素管軟化を図るための熱処理が、例えば８００℃アニールの条件で行われる。引抜加工に供される素管は、素管軟化が行われた後、直ちに酸洗によるデスケーリングが行われ、素管の内外表面のスケールが除去され、潤滑処理が施される。【００２７】
図２は、本発明が対象とする素管に適用できる化成処理の工程例を示す図である。まず、第１の処理工程として酸洗を行って、素管軟化にともなって表面に付着する酸化スケールを除去し、さらには表面に発生した錆びを取り除く。通常、使用する酸としては硫酸（１０〜１３％）が用いられ、管理項目として遊離酸度や鉄分濃度が用いられる。酸洗条件は、処理温度を室温として、浸漬時間３０分が目安となる。この酸洗の後は、水洗（例えば、数分間程度）を行って、表面に残っている酸を洗い流す。【００２８】
上記の酸洗工程に次いで、素管を苛性ソーダ液に浸漬し中和を行う。この中和により、素管表面を安定化させることができる。その後、第２の処理工程として、蓚酸塩処理浴に浸漬し、素管表面に蓚酸塩皮膜の下地を形成する。使用する蓚酸塩処理浴は、蓚酸の全酸度が９〜１２ポイント程度で管理され、処理条件は、処理温度を８０℃として、浸漬時間５分が目安となる。この蓚酸塩皮膜処理の後は、湯洗（例えば、処理温度５０℃で数分間程度）を行う。【００２９】
素管の鋼種が炭素鋼または低合金鋼（例えば、Ｃｒ含有量が２質量％以下）であると、一般的には燐酸塩皮膜処理を行って、素管表面に燐酸塩皮膜を形成するが、処理鋼のＣｒ含有量が５質量％を超えるようになると、充分に燐酸塩皮膜の下地を形成できなくなる。このため、本発明が採用する化成処理では、第２の処理工程として蓚酸塩皮膜処理を行うことを前提としている。【００３０】
その後、第３の処理工程として、形成された蓚酸塩皮膜と石鹸系潤滑剤と反応させて、表面に潤滑層を形成する。潤滑層を形成する処理としては、ステアリン酸ソーダを蓚酸塩皮膜と反応させて金属石鹸層を形成するのが一般的であるが、本発明の製造方法ではこれに限定されるものではない。潤滑層を形成する処理の条件は、処理温度を約８０℃として、浸漬時間１５分が目安となる。上記の第１〜第３の処理工程により、化成処理が施された素管は乾燥される。【００３１】
本発明の被覆超硬プラグは、本体をＷＣ−Ｃｏ系、またはＷＣ−ＴｉＣＮ−ＴａＣ−Ｃｏ系の合金基体で構成され、その表面がＴｉＡｌＮ（窒化チタンアルミニウム）膜でコーティングされる。このコーティングされる膜は、ＣＶＤ（化学気相成長）やＰＶＤ（物理気相成長）のいずれの方法によっても形成できることからいずれかに限定するものでなく、慣用される条件によって基体表面に被覆することができる。【００３２】
管の冷間引抜加工では、加工範囲が素管の全長に亘ることから、加工長さが２０ｍ／引抜パスを超えるように長くなり、他の冷間加工、例えばプレス加工等に比べても過酷な条件下での冷間加工となる。このため、従来から、管の引抜加工に際して、耐摩耗性を確保するために、ＴｉＣＮ（チタンカーボンナイトライド）膜を表面にコーティングした超硬プラグが用いられてきた。【００３３】
ところが、「Ｃｒ系合金鋼」素管を引抜加工する場合には、前述の通り、化成処理による潤滑皮膜の下地として蓚酸塩皮膜が形成される。このような素管を、ＴｉＣＮ膜の被覆超硬プラグを用いて引抜加工を行うと、蓚酸塩皮膜によってＴｉＣＮ膜にエッチングが発生し、ＴｉＣＮ膜の剥離が生じ易くなり、引抜加工された鋼管に焼付き疵が多発することになる。【００３４】
これに対し、「Ｃｒ系合金鋼」素管を引抜加工する場合に、ＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグを用いると、蓚酸塩皮膜によってコーティング膜にエッチングが発生することがなく、コーティング膜の剥離を著しく低減することができる。このような、蓚酸塩皮膜に対するＴｉＡｌＮ膜の耐食性を示す挙動は、技術的に論理付けできないものの、本願発明者らの種々の検討に基づいて新たに見出されたものである。【００３５】
本発明の被覆超硬プラグは、その基体表面にＴｉＡｌＮ膜の厚さを３〜１０μｍに形成するのが望ましい。ＴｉＡｌＮ膜の厚さが３μｍ未満では耐摩耗性が不十分であり、引抜加工された鋼管に焼付き疵を発生し易くなる。一方、その厚さが１０μｍを超えると、コーティングが厚くなり過ぎて脆くなるため、コーティング膜が欠損し易くなる。【００３６】
本発明の冷間引抜方法は、「Ｃｒ系合金鋼」からなる被加工管に施す化成処理として、管表面の酸化スケールおよび錆びを取り除く酸洗工程、中和された管表面に蓚酸塩皮膜を形成する工程、および前記蓚酸塩皮膜の上に潤滑層を形成する工程を経たのち、ＴｉＡｌＮ膜を３〜１０μｍの厚さでコーティングした被覆超硬プラグを前記被加工管の内面に挿入し、縮径および減肉加工することを特徴としている。【００３７】
本発明の冷間引抜方法では、「Ｃｒ系合金鋼」素管を引抜加工する場合に、ＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグを用いることにより、従来から主流となっていたＴｉＣＮ膜の被覆超硬プラグに比べ、耐焼き付き性および耐摩耗性に優れ、大幅なプラグ寿命の延長を図ることができるとともに、引抜加工で発生する焼付き疵を防止できる。【００３８】
以下、本発明の効果を実施例に基づいて、具体的に説明する。
【実施例】
【００３９】
（実施例１）
実施例１の供試素管として、鋼種をＪＩＳ  ＳＴＢＡ２６（９Ｃｒ−１Ｍｏ鋼）とし、マンネスマン・マンドレルミル法で仕上げ圧延された管を準備した。受け入れた素管は、素管軟化のためローラーハース炉で８００℃×１０分の熱処理を実施し、引き続いて、酸洗により素管の内外表面のスケールを除去し、潤滑処理を施した。【００４０】
引抜加工前の具体的な化成処理として、硫酸（１０〜１３％）を用い処理温度が室温で処理時間が３０分の酸洗を行い、水洗、中和後、処理温度が７５〜８５℃の状態で処理時間が５分の蓚酸塩皮膜処理を行い、処理温度が７５〜８５℃、処理時間が１５分でステアリン酸ソーダを蓚酸塩皮膜と反応させて金属石鹸層を形成した。【００４１】
引抜加工スケジュールは、素管寸法を外径３４．０ｍｍ×肉厚３．３ｍｍとし、引抜寸法を外径２５．８０ｍｍ×肉厚２．６０ｍｍとし、下記（１）式で示される断面減少率Ｒｄを４０．５％とした。【００４２】
Ｒｄ＝｛（Ｄ０−Ｄ１）／Ｄ０｝×１００（％）  ・・・  （１）
ただし、Ｄ０：加工前断面積（ｍｍ２）  Ｄ１：加工後断面積（ｍｍ２）【００４３】
前記図１に示す構成で引抜加工を行い、ダイスは超硬ダイスを用い、引抜用プラグは、ＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグ（本発明例）とＴｉＣＮ膜の被覆超硬プラグ（比較例）とに区分して、それぞれのプラグ寿命を調査した。【００４４】
プラグ寿命は、それぞれの被覆超硬プラグ１個当たりの引抜延べ長さ（ｍ）で判断したが、その判断基準は焼付き発生またはコーティング剥離発生の有無とした。【００４５】
図３は、実施例１でプラグ寿命を調査した結果を示す図である。図３に示す結果から明らかなように、本発明例であるＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグを用いた場合には、プラグ寿命は引抜延べ長さで２９００ｍになったのに対し、比較例であるＴｉＣＮ膜の被覆超硬プラグを用いた場合には、プラグ寿命は引抜延べ長さで１０００ｍに留まった。【００４６】
（実施例２）
実施例２の供試素管として、鋼種をＪＩＳ  ＳＵＳ３０４相当のステンレス鋼とし、マンネスマン・マンドレルミル法で仕上げ圧延された管を準備した。受け入れた素管は、ローラーハース炉で１２３０℃×２分の熱処理を実施し、酸洗によるスケール除去を行った後、化成処理による潤滑処理を施した。【００４７】
引抜加工スケジュールは、素管寸法を外径５４．０ｍｍ×肉厚７．９ｍｍとし、引抜寸法を外径４４．５０ｍｍ×肉厚６．３０ｍｍとし、上記（１）式で示される断面減少率Ｒｄを３３．９％とした。【００４８】
実施例１と同様に、ダイスとして超硬ダイスを用い、引抜用プラグとしてＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグ（本発明例）とＴｉＣＮ膜の被覆超硬プラグ（比較例）とを用いて引抜加工を行い、それぞれのプラグ寿命を調査した。【００４９】
その結果、本発明例であるＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグを用いた場合には、プラグ寿命は引抜延べ長さで１８０００ｍであったのに対し、比較例であるＴｉＣＮ膜の被覆超硬プラグを用いた場合には、プラグ寿命は引抜延べ長さで７４００ｍに留まった。【００５０】
実施例１、２の結果から、化成処理による潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成されたＣｒ系合金鋼を引抜加工する際には、ＴｉＡｌＮ膜の被覆超硬プラグを用いることにより、優れた耐焼き付き性および耐摩耗性を発揮し、引抜加工で発生する焼付き疵を有効に防止でき、プラグ寿命を大幅に延長できることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の被覆超硬プラグによれば、Ｃｒ系合金鋼を鋼種とし、潤滑皮膜の下地に蓚酸塩皮膜が形成された素管を引抜加工する場合であっても、表面にコーティングされたＴｉＡｌＮ膜が剥離することがなく、耐焼き付き性および耐摩耗性に優れ、引抜加工で発生する焼付き疵を防止し、プラグ寿命の延長を図ることができる。【００５２】
これを用いた冷間引抜方法で得られた鋼管は、優れた寸法精度であり高品質の冷間加工製品とでき、しかも高能率で製造できることから、冷間仕上げ加工の継目無鋼管として広く適用できる。
【図１】
2009081670.tif 000003
【図２】
2009081670.tif 000004
【図３】
2009081670.tif 000005
【図４】
2009081670.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成21年4月16日(2009.4.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ系合金鋼からなる被加工管に施す化成処理として、管表面の酸化スケールおよび錆びを取り除く酸洗工程、中和された管表面に蓚酸塩皮膜を形成する工程、および前記蓚酸塩皮膜の上に潤滑層を形成する工程を経たのち、
窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜を３〜１０μｍの厚さでコーティングした被覆超硬プラグを前記被加工管の内面に挿入し、縮径および減肉加工することを特徴とする冷間引抜方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）の冷間引抜方法を要旨としている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
（１）Ｃｒ系合金鋼からなる被加工管に施す化成処理として、管表面の酸化スケールおよび錆びを取り除く酸洗工程、中和された管表面に蓚酸塩皮膜を形成する工程、および前記蓚酸塩皮膜の上に潤滑層を形成する工程を経たのち、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜を３〜１０μｍの厚さでコーティングした被覆超硬プラグを前記被加工管の内面に挿入し、縮径および減肉加工することを特徴とする冷間引抜方法である。
【国際調査報告】
2009081670.tif 000007
2009081670.tif 000008