(57)【要約】  容器（１０）は、内部に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料及び当該試料を分解する分解液を収容する密閉空間を有し、試料を分解するための圧力に対して耐圧性である外容器部（１）と、外容器部（１）内にその内壁に上記分解液が接触しないように設けられ、試料を収容する内容器（６）とを備えている。これにより、分解された試料に分解液に由来する金属不純物が混入するのを防ぐ。
2013084948.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器であって、
内部に上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容する密閉空間を有し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための圧力に対して耐圧性である外容器部と、
上記外容器部内に設けられ、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料が収容される内容器とを備え、
上記内容器は、上記分解液が上記外容器部に収容されたときに、その内壁に上記分解液が接触しないように設けられていることを特徴とする容器。
【請求項２】
上記外容器部は、
上記密閉空間に面し、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成された内筒部と、
上記内筒部の外側に位置し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を溶解させるための圧力に対して耐圧性である外筒部と
の二重壁構造であることを特徴とする請求項１に記載の容器。
【請求項３】
上記内容器は、上記外容器部内に上記分解液が収容されたとき、上記分解液の液面よりも上側に位置する載置台上に設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の容器。
【請求項４】
上記外容器部内に設けられ、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から上記分解液が収容される分解液容器をさらに備えていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の容器。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の容器の上記外容器部内に、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容し、上記内容器内に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を収容する準備工程と、
上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料と上記分解液とが収容された上記外容器部内を加熱することによって加圧し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を、上記分解液が気化した分解液ガスにより分解する分解工程と
を包含することを特徴とする気相分解方法。
【請求項６】
上記分解工程において、上記外容器部内を１００〜２４０℃で加熱することによって、１〜１５ＭＰａで加圧することを特徴とする請求項５に記載の気相分解方法。
【請求項７】
上記分解液は、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、過酸化水素水、及び過塩素酸からなる群より選択される少なくとも１つの酸を含む酸溶液であることを特徴とする請求項５又は６に記載の気相分解方法。
【請求項８】
請求項５〜７のいずれか１項に記載の気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する工程
を包含することを特徴とする炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の容器と、
上記容器を加熱する加熱手段とを備えたことを特徴とする炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の気相分解装置
【請求項１０】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の容器と、
上記容器内において炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を気相分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する検出手段とを備えたことを特徴とする炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析装置。
【請求項１１】
請求項５〜７のいずれか１項に記載の気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する分析工程と、
上記分析工程において検出された金属不純物の量が、予め定められた基準量以下である炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を抽出する抽出工程と
を包含することを特徴とする炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の品質管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器、当該容器を用いた気相分解方法及び気相分解装置、並びに分解された炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法及び分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素化合物中に含まれる不純物を分析する方法として、非特許文献１に記載の炭化ケイ素微粉末の化学分析方法が知られている。非特許文献１に記載の方法によれば、複数の酸を混合した混酸溶液中に炭化ケイ素を浸漬して加熱及び加圧し、混酸溶液中に炭化ケイ素を溶解させて測定試料液を得る。そして、この測定試料中に含まれる金属不純物を検出する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｒ  １６１６−２００７「加圧酸分解−ＩＣＰ発光分光法」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、非特許文献１に記載の方法によれば、炭化ケイ素化合物試料と混酸溶液とが直接接触するため、混酸溶液に含まれる金属が測定試料液に含まれ、測定試料液へのコンタミネーションが発生する。また、混酸溶液を収容する容器の内壁に付着または、不純物として含まれる金属が、混酸溶液に接触することによって混酸溶液中に溶け出し、測定試料液に含まれてしまう。【０００５】
近年、炭素原子からなる化合物又は炭化ケイ素化合物の半導体材料としての応用が視野に入れられており、より高純度の炭素原子からなる化合物又は炭化ケイ素化合物が求められている。したがって、炭素原子からなる化合物又は炭化ケイ素化合物中に含まれる金属不純物を、より正確に分析する必要があり、従来は問題にならなかった、分析時の微量金属の混入が問題になる。【０００６】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであり、その目的は、分解液に由来する金属不純物の混入を防ぎ、より正確に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料中の金属不純物を分析することが可能な、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器、当該容器を用いた気相分解方法及び気相分解装置、並びに分解された炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法及び分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明に係る容器は、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器であって、内部に上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容する密閉空間を有し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための圧力に対して耐圧性である外容器部と、上記外容器部内に設けられ、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料が収容される内容器とを備え、上記内容器は、上記分解液が上記外容器部に収容されたときに、その内壁に上記分解液が接触しないように設けられていることを特徴としている。【０００８】
本発明に係る気相分解方法は、上述したいずれかの容器の上記外容器部内に、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容し、上記載置台上に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を載置する準備工程と、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料と上記分解液とが収容された上記外容器部内を加熱することによって加圧し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を、上記分解液が気化した分解液ガスにより分解する分解工程とを包含することを特徴としている。【０００９】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法は、上述したいずれかの気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する工程を包含することを特徴としている。【００１０】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の気相分解装置は、上述したいずれかの容器と、上記容器を加熱する加熱手段とを備えたことを特徴としている。【００１１】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析装置は、上述したいずれかの容器と、上記容器内において炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を気相分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する検出手段とを備えたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器は、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容する密閉空間を有し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための圧力に対して耐圧性である外容器部と、上記外容器部内に設けられ、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料が収容される内容器とを備え、上記内容器は、上記分解液が上記外容器部に収容されたときに、その内壁に上記分解液が接触しないように設けられているので、分解した炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料中に分解液に由来する金属不純物が混入するのを防ぎ、より正確に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料中の金属不純物を分析することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係る、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
〔容器１０〕
以下、本発明に係る容器の一実施形態について、図１を参照して詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器を示す断面図である。
【００１５】
ここで、炭素原子からなる化合物試料は、炭素原子のみを含む化合物試料である。炭素原子からなる化合物試料の例として、ダイヤモンド、グラファイト、グラフェン、アモルファスカーボン、ダイヤモンドライクカーボン、テトラヘドラルアモルファスカーボン、カーボンナノチューブ、カーボンナノコイル、炭素繊維、及び、カーボン等であることが意図される。炭化ケイ素化合物試料は、ＳｉＣ、ＳｉＯＣ、ＳｉＣＮ等を含む炭化ケイ素系の試料であることが意図される。本実施形態においては、炭化ケイ素化合物試料を用いる形態を例として説明する。
【００１６】
図１に示すように、容器１０は、外容器部１と内容器６とを備えている。容器１０は、炭化ケイ素化合物試料７を分解するために用いられる。本実施形態において、容器１０は、内容器６を載置するテーブル（載置台）５を備えた支持部４をさらに備えていてもよい。
【００１７】
（外容器部１）
外容器部１は、内部に炭化ケイ素化合物試料７と炭化ケイ素化合物試料７を分解する分解液８とを収容する密閉空間を有している。外容器部１は、内部に収容した炭化ケイ素化合物試料７を分解するために加えられる圧力に対して耐圧性である。また、外容器部１は、内部に収容した炭化ケイ素化合物試料７を分解するために加えられる熱に対して耐熱性であることが好ましい。
【００１８】
ここで、炭化ケイ素化合物試料７を分解するために加えられる圧力に対して耐圧性であるとは、炭化ケイ素化合物試料７を分解するために圧力が加えられたときに、膨張又は軟化しにくく、形状を一定に保ち変形しないことを意図している。また、炭化ケイ素化合物試料７を分解するために加えられる熱に対して耐熱性であるとは、炭化ケイ素化合物試料７を分解するために加熱したとき、溶出又は軟化しにくく、形状を一定に保ち変形しないことを意図している。
【００１９】
＜内筒部３＞
外容器部１は、内筒部３と、その外側の外筒部２との２重壁構造である。内筒部３は、密閉空間に面し、分解液８に対して耐溶性である材料により形成されている。内筒部３は、密閉空間に分解液８が収容されたとき、分解液８に直接接触するため、分解液８に対して耐溶性である材料により形成される。分解液８に対して耐溶性である材料とは、分解液８に対して金属成分の溶出が少ない材料を意図しており、分解液８に対して金属成分が溶出しない材料であることがより好ましい。
【００２０】
分解液８に対して耐溶性である材料として、例えば、フッ素樹脂、白金、又はセラミックス材料が挙げられる。フッ素樹脂として、例えば、ＰＴＦＥ＝ポリテトラフルオロエチレン（４フッ化）、ＰＦＡ＝テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ＰＶＤＦ＝ポリビニリデンフルオライド（２フッ化）、ＰＣＴＦＥ＝ポリクロロトリフルオロエチレン（３フッ化）等が挙げられる。セラミックス材料として、例えば、アルミナ、ジルコニア、カルシア、マグネシア、イットリア等が挙げられる。
【００２１】
内筒部３の形状は特に限定されず、内側に密閉空間が存在し、当該密閉空間内に支持部４が設置され、炭化ケイ素化合物試料７及び分解液８が収容可能であればよい。内筒部３は、下部と蓋部との２つの部材に分割されており、下部に支持部４を設置し、分解液８を収容し、これを上から塞ぐように蓋部を載せて密閉してもよい。内筒部３の下壁、側壁、及び上壁の厚みは、収容される分解液８の流出を防ぎ、内側の空間を密閉することが可能な厚みであれば特に限定されない。
【００２２】
＜外筒部２＞
外筒部２は、内筒部３の外側に位置し、内筒部３を包みこむように設けられている。そして、外筒部２は、炭化ケイ素化合物試料７を溶解させるための圧力に対して耐圧性である。したがって、内部に収容した炭化ケイ素化合物試料７を分解するために、加熱して圧力が加えられ、内筒部３が変形したとしても、外筒部２が耐圧性を有しているため、外容器部１全体の変形を防ぐことができる。また、外筒部２は、炭化ケイ素化合物試料７を溶解させるために加えられる熱に対して耐熱性であることが好ましい。これにより、外容器部１の熱による変形を防ぐことができる。
【００２３】
外筒部２は、炭化ケイ素化合物試料７を溶解させるための圧力及び熱に対して耐圧性及び耐熱性であればよく、例えば、ステンレススチールにより形成される。外筒部２は、少なくとも加圧及び加熱時に内筒部３を包み込むように設けられていればよい。すなわち、外筒部２は、下部と蓋部との２つの部材に分割されており、下部に内筒部３を収容し、これを上から塞ぐように蓋部を載せて密閉し、加圧及び加熱に供してもよい。外筒部２の下壁、側壁、及び上壁の厚みは、所望の耐圧性及び耐熱性が得られる厚みであれば特に限定されない。
【００２４】
外容器部１においては、内筒部３が、分解液８が収容される密閉空間に面し、外筒部２と分解液８とが接触しないようになっているので、外筒部２に由来する金属不純物が分解液８に溶け出し、コンタミネーションが発生するのを防ぎ、分解液８への金属の溶出を抑えることができる。なお、内筒部３をさらに２層構造にし、より確実に外筒部２に由来する金属不純物が分解液８に溶け出すのを防いでもよい。
【００２５】
（内容器６）
内容器６は、分解液８に対して耐溶性である材料により形成されており、上部が開放された柱状の容器である。炭化ケイ素化合物試料７は上部の開放部分から内容器６内に収容される。内容器６は、その内壁に分解液８が接触しないように、外容器部１内に設けられている。内容器６は、分解液８が気化した分解液ガス中に曝されるので、分解液８に対して金属成分の溶出が少ない、又は分解液８に対して金属成分が溶出しない材料により形成されている必要がある。
【００２６】
内容器６を構成する、分解液８に対して耐溶性である材料として、例えば、フッ素樹脂、白金、又はセラミックス材料が挙げられる。フッ素樹脂として、例えば、ＰＴＦＥ＝ポリテトラフルオロエチレン（４フッ化）、ＰＦＡ＝テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ＰＶＤＦ＝ポリビニリデンフルオライド（２フッ化）、ＰＣＴＦＥ＝ポリクロロトリフルオロエチレン（３フッ化）等が挙げられる。セラミックス材料として、例えば、アルミナ、ジルコニア、カルシア、マグネシア、イットリア等が挙げられる。
【００２７】
内容器６は、例えば、内容器６をテーブル５上に載置して、分解液８の液面よりも上側に位置するテーブル５の下側に分解液８が収容されてもよいし、内容器６と、分解液が収容された分解液容器（図示せず）とを、テーブル５上に隣接して載置してもよく、さらに、内容器６をテーブル５の下側に載置し、分解液が収容された分解液容器（図示せず）をテーブルの上側に載置してもよい。つまり、内容器６は、その内壁に分解液８が接触せず、分解液８が気化した分解液ガスに内容器６内の炭化ケイ素化合物試料７が曝されるようになっていればよい。なお、分解液容器（図示せず）としては、分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から分解液が収容されるものを用いることができる。
【００２８】
内容器６は、テーブル５上に複数載置されてもよく、これにより、複数の炭化ケイ素化合物試料７を同時に分解することが可能である。内容器６の大きさは、収容された炭化ケイ素化合物試料７が、分解液８が気化した分解液ガスに十分に曝されるような大きさであれば特に限定されない。
【００２９】
（支持部４）
支持部４は、外容器部１内に設けられている。支持部４は、外容器部１内部の底面から突出するように設けられたスタンドと、スタンドの上部に設けられたテーブル５とを備えている。また、テーブル５は、外容器部１の側壁（内筒部３の側壁）の少なくとも２箇所から突出するように設けられた支持ピン（図示せず）により下から支えられるように設けられていてもよい。この場合、テーブル５と支持ピンとにより支持部４が構成される。
【００３０】
テーブル５は、スタンド又は支持ピンと一体形成されていてもよいし、別々に形成され、使用前に組み立てられてもよい。支持部４は、スタンドの高さを変更可能に構成されていてもよい。支持部４は、分解液８に対して耐溶性の材料により形成されていることが好ましい。
【００３１】
＜テーブル５＞
テーブル５上には、炭化ケイ素化合物試料７を収容した内容器６が載置される。テーブル５の径は、内筒部３の内径と同一であり、内筒部３の側壁に接触するように設けられている。また、テーブル５は、分解液ガスを通過するための孔が設けられた多孔体である。したがって、テーブル５に設けられた孔が、その下方に収容される分解液８が気化した分解液ガスの流路となり、分解液ガスが炭化ケイ素化合物試料７まで到達するようになっている。なお、テーブル５の内径を内筒部３の内径よりも小さくし、テーブル５と内筒部３の内壁との間に隙間ができるようにしてもよい。この場合、その隙間から分解液ガスが流れ込み、炭化ケイ素化合物試料７まで到達するので、テーブル５に孔が設けられていなくてもよい。
【００３２】
以上のように、容器１０を用いれば、分解液８を収容する耐圧性の外容器部１内に設けられた内容器６内に炭化ケイ素化合物試料７を収容し、外容器部１内を加熱して加圧することによって、分解液８が気化した分解液ガスにより炭化ケイ素化合物試料７が気相分解される。したがって、分解液８中に含まれる金属不純物や、外容器部１の内壁（内筒部３の内壁）及び内容器６の内壁に付着した金属不純物が、炭化ケイ素化合物試料７を分解して得られた測定試料中に混入するのを防ぐことができる。その結果、容器１０を用いて炭化ケイ素化合物試料７を分解すれば、炭化ケイ素化合物試料７中に含まれる微量な金属をより正確に検出するような分析に供することができる。
【００３３】
炭素原子からなる化合物試料は、硫酸、硝酸及び過塩素酸の混酸等の分解液を用いて大気圧下においても分解できることが知られている（例えば、参考文献１（「湿式酸化分解：クルクミン吸光光度法による黒鉛中ホウ素の定量」、渡部和男等、分析化学、44(11)、939-942、1995）を参照のこと）。一方、炭化ケイ素化合物試料７は、同様の分解液を用いても大気圧下では分解しない。すなわち、容器１０を用いれば、炭素原子からなる化合物試料よりも難分解性の炭化ケイ素化合物試料７を分解することができるため、容器１０を用いて炭素原子からなる化合物試料を分解できることは明らかである。
【００３４】
なお、炭化ケイ素化合物試料７を分解する分解液８の種類、量等、炭化ケイ素化合物試料７を分解するために外容器部１に加えられる圧力及び熱、加圧及び加熱時間等の詳細については、後述する。
【００３５】
〔炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の気相分解方法〕
本発明に係る気相分解方法は、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する方法であって、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を、当該試料を分解する分解液が気化した分解液ガスにより分解する分解工程を包含することを特徴としている。本発明によれば、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を気相分解するので、分解液中に含まれる金属不純物が、当該試料を分解して得られた測定試料中に混入するのを防ぐことができる。
【００３６】
また、本発明に係る気相分解方法は、上記分解工程の前に、上述した容器１０の上記外容器部１内に、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容し、テーブル５上に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を載置する準備工程を包含し、上記分解工程において、上記試料と上記分解液とが収容された上記外容器部１内を加圧及び加熱することが好ましい。
【００３７】
すなわち、上述した容器１０は、本発明に係る気相分解方法において用いられる容器の一実施形態である。したがって、本発明に係る気相分解方法において用いられる容器の説明は、上述した容器１０の説明に準じる。なお、本実施形態においては、炭化ケイ素化合物試料を用いる場合を例として説明する。
【００３８】
（準備工程）
準備工程において、まず、容器１０の外容器部１内に、炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容し、内容器６内に炭化ケイ素化合物試料を収容する。分解液は、内容器６の内壁に触れないように収容される。このとき、外容器部１の容積を１００％としたとき、分解液を、外容器部１の容積の５〜４０％の量になるように収容すれば、効率よく炭化ケイ素化合物試料を分解することができるので、好ましい。
【００３９】
また、外容器部１内に収容される分解液の量は、炭化ケイ素化合物試料を十分に分解することが可能な量であり得る。したがって、例えば、分解する炭化ケイ素化合物試料１ｇ当たり２〜２０mlの分解液を収容してもよい。
【００４０】
炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液としては、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、過酸化水素水、及び過塩素酸からなる群より選択される少なくとも１つの酸を含む酸溶液を用いることができ、好ましくは、フッ化水素酸と硝酸との混酸溶液である。
【００４１】
炭化ケイ素化合物試料は、内容器６に入れてテーブル５上に載置すればよい。炭化ケイ素化合物試料はバルクであっても、薄膜であってもよい。炭化ケイ素化合物試料と分解液とを外容器部１内に収容した後、外容器部１を密閉する。
【００４２】
（分解工程）
分解工程において、炭化ケイ素化合物試料と分解液とが収容され、密閉された外容器部１内を加熱することによって加圧する。外容器部１内の加圧及び加熱は、従来公知の方法により好適に行うことができる。
【００４３】
外容器部１の加熱温度は、後述する所望の加圧が可能であり、分解液を気化させる温度であればよく、１００〜２４０℃であることが好ましく、１５０〜２４０℃であることがより好ましく、１８０〜２４０℃であることが最も好ましい。また、外容器部１の加熱時間は、炭化ケイ素化合物試料１ｇ当たり１〜９６時間であることが好ましく、１〜４８時間であることがより好ましく、５〜４８時間であることが最も好ましい。
【００４４】
上述した温度で加熱することによって外容器部１内に加わる圧力は、気化した分解液により炭化ケイ素化合物試料が分解可能な圧力であり、１〜１５ＭＰａであることが好ましく、５〜１５ＭＰａであることがより好ましく、７〜１５ＭＰａであることが最も好ましい。
【００４５】
外容器部１の加熱時には、外容器部１全体を加熱することが好ましい。また、特に外容器部１の上部に熱を加えれば、外容器部１内の上壁（内筒部３の上壁）に凝集した液滴が炭化ケイ素化合物試料上に落下して、コンタミネーションが発生するのを防ぐことができる。
【００４６】
このように、炭化ケイ素化合物試料及び分解液が収容された外容器部１内を加熱して加圧することによって、分解液が気化した分解液ガスにより炭化ケイ素化合物試料が気相分解される。したがって、分解液中に含まれる金属不純物や、外容器部１の内壁（内筒部３の内壁）及び内容器６の内壁に付着した金属不純物が、炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中に混入するのを防ぐことができる。その結果、炭化ケイ素化合物試料中に含まれる微量な金属をより正確に検出するような分析に供することができる。
【００４７】
〔炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法〕
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法は、上述した気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する工程を包含することを特徴としている。
【００４８】
炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料は、分解液ガスにより気相分解されて昇華するため、当該試料が収容されていた内容器６内には、試料中に含まれていた金属不純物が残存する。本実施形態においては、残存した金属不純物を測定試料として、検出の対象とする。
【００４９】
内容器６内に残存した金属不純物は、回収液を用いて回収すればよい。回収液としては、従来公知の溶液を使用可能であり、特に限定されないが、例えば、硝酸、又は硝酸と塩酸との混酸を用いることができる。内容器６内に回収液を滴下し、内容器６の内壁に付着した金属不純物を溶解させて回収する。このとき、内容器６内に回収液を滴下し、さらに加熱することによって、金属不純物を回収してもよい。回収した金属不純物は、回収液によりさらに液調整して測定に供してもよい。
【００５０】
回収した金属不純物を測定試料とし、従来公知の測定方法により元素分析する。測定試料を元素分析する方法として、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、原子吸光分析法（ＡＡＳ）等が挙げられる。
【００５１】
このように、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を気相分解して得られた測定試料を分析することによって、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料中に含まれる金属不純物をより正確に検出することができる。
【００５２】
〔炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の気相分解装置〕
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の気相分解装置は、上述した容器と、上記容器を加熱する加熱手段とを備えたことを特徴としている。
【００５３】
すなわち、上述した気相分解方法において用いられる容器１０は、本発明に係る気相分解装置において用いられる容器の一実施形態である。したがって、本発明に係る気相分解装置の説明は、上述した気相分解方法の説明に準じる。なお、加熱手段としては、従来公知の加熱装置を用いることができる。
【００５４】
〔炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析装置〕
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析装置は、上述した容器と、上記容器内において炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を気相分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する検出手段とを備えたことを特徴としている。
【００５５】
すなわち、上述した分析方法において用いられる容器１０は、本発明に係る分析装置において用いられる容器の一実施形態である。したがって、本発明に係る分析装置の説明は、上述した分析方法の説明に準じる。なお、検出手段としては、従来公知の検出装置を用いることができ、例として、パーキンエルマー社製のＩＣＰ−ＭＳが挙げられる。
【００５６】
〔炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の品質管理方法〕
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の品質管理方法は、上述したいずれかの気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する分析工程と、上記分析工程において検出された金属不純物の量が、予め定められた基準量以下である炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を抽出する抽出工程とを包含する。
【００５７】
分析工程においては、本発明に係る気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して残存した金属元素を金属不純物として回収し、測定試料として、従来公知の測定方法により元素分析する。測定試料を元素分析する方法として、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、原子吸光分析法（ＡＡＳ）等が挙げられる。
【００５８】
そして、抽出工程において、分析工程において検出された金属不純物の量が、予め定められた基準量以下である炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を抽出する。すなわち、分析工程において検出された金属不純物の量に基づいて炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を選別する。なお、抽出工程においては、分析工程において検出された金属不純物の種類に基づいて炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を選別してもよい。
【００５９】
このように、本発明に係る品質管理方法によれば、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料中に含まれる金属不純物を正確に検出することができるため、検出結果に基づいて炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を選別することにより、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の品質を一定に保つことができる。したがって、本発明に係る品質管理方法は、より正確な品質管理が求められる、半導体の製造に用いられる炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の品質管理にも適している。
【００６０】
本発明に係る容器は、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための容器であって、内部に上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容する密閉空間を有し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解するための圧力に対して耐圧性である外容器部と、上記外容器部内に設けられ、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料が収容される内容器とを備え、上記内容器は、上記分解液が上記外容器部に収容されたときに、その内壁に上記分解液が接触しないように設けられていることを特徴としている。
【００６１】
また、本発明に係る容器において、上記外容器部は、上記密閉空間に面し、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成された内筒部と、上記内筒部の外側に位置し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を溶解させるための圧力に対して耐圧性である外筒部との二重壁構造であることが好ましい。
【００６２】
さらに、本発明に係る容器において、上記内容器は、上記外容器部内に上記分解液が収容されたとき、上記分解液の液面よりも上側に位置する載置台上に設けられていることが好ましい。
【００６３】
また、本発明に係る容器は、上記外容器部内に設けられ、上記分解液に対して耐溶性である材料により形成されており、開放された上部から上記分解液が収容される分解液容器をさらに備えていることが好ましい。
【００６４】
本発明に係る気相分解方法は、上述したいずれかの容器の上記外容器部内に、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解する分解液を収容し、上記載置台上に炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を載置する準備工程と、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料と上記分解液とが収容された上記外容器部内を加熱することによって加圧し、上記炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を、上記分解液が気化した分解液ガスにより分解する分解工程とを包含することを特徴としている。
【００６５】
さらに、本発明に係る気相分解方法は、上記分解工程において、上記外容器部内を１００〜２４０℃で加熱することによって、１〜１５ＭＰａで加圧することが好ましい。
【００６６】
また、本発明に係る気相分解方法において、上記分解液は、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、過酸化水素水、及び過塩素酸からなる群より選択される少なくとも１つの酸を含む酸溶液であることが好ましい。
【００６７】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析方法は、上述したいずれかの気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する工程を包含することを特徴としている。
【００６８】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の気相分解装置は、上述したいずれかの容器と、上記容器を加熱する加熱手段とを備えたことを特徴としている。
【００６９】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の分析装置は、上述したいずれかの容器と、上記容器内において炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を気相分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する検出手段とを備えたことを特徴としている。
【００７０】
本発明に係る炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の品質管理方法は、上述したいずれかの気相分解方法により、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を分解して得られた測定試料中の金属不純物を検出する分析工程と、上記分析工程において検出された金属不純物の量が、予め定められた基準量以下である炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を抽出する抽出工程とを包含することを特徴としている。
【実施例１】
【００７１】
容器１０を用いた気相分解のブランク試験を行った。ブランク試験では、炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料を用いずに、容器１０を用いて気相分解と同様の処理を行うことによって、分解液に含まれる金属不純物及び外容器部１の内壁に付着した金属不純物が、測定試料にどれくらい混入するかを調べた。【００７２】
分解液として４０％フッ化水素酸と６８％硝酸（１：１）との混酸溶液を用いた。内容器６内を空の状態にし、分解液が気化した分解液ガスに曝される状態にして、外容器部１内を、２００℃で５時間加熱することで、高温加圧条件とした。外筒部２としてＳＵＳ容器を用い、内筒部３としてＰＴＦＥ容器を用いた。ＰＴＦＥ製の内容器６を２つ（ＶＰＤ−１及びＶＰＤ−２）、テーブル５上に載置した。内容器６を取り出し、硝酸を滴下してそれぞれの内容器６内の金属不純物を回収し、測定試料とした。【００７３】
上記測定試料をＩＣＰ−ＭＳ(パーキンエルマー社製)により測定した。その結果、測定試料中に含まれる金属不純物量は、表１に示すとおりであった。なお、表１に記載した値は、ＩＣＰ−ＭＳにより測定した濃度（ｎｇ／ｇ）に、液調整した液量（ｇ）を乗じて算出した。【００７４】
【表１】
2013084948.tif 000003
Ｎ．Ｄ．：未検出
【実施例２】
【００７５】
容器１０を用いて炭化ケイ素化合物試料（ＳｉＣ試料）を気相分解した。分解液として４０％フッ化水素酸と６８％硝酸（１：１）の混酸溶液を用いた。内容器６内に炭化ケイ素化合物試料を入れ、分解液が気化した分解液ガスに曝される状態にして、外容器部１内を、２００℃で５時間加熱することで、高温加圧条件とした。内容器６中の炭化ケイ素化合物試料は分解昇華されていた。
【実施例３】
【００７６】
容器１０を用いて炭化ケイ素の認証標準物質（ＣＲＭ  ＮＭＩＪ  ８００１Ａ）を、気相分解した。分解液としては、４０％フッ化水素と６８％硝酸（１：１）との混酸溶液を用いた。２３０℃で９６時間加熱することで高温加圧条件とした。分解処理後内容器６を取り出し、硝酸を滴下して内容器６内の金属不純物を回収し、測定試料とした。【００７７】
上記測定試料をＩＣＰ−ＭＳ（パーキンエルマー社製）により測定した。その結果、試料の測定値と認証値は、表２に示すとおりであった。なお、表２に記載した値は、ＩＣＰ−ＭＳにより測定した濃度（ｎｇ／ｇ）に、液調整した液量（ｇ）を乗じて、分解した試料量（ｇ）で除することで算出した。【００７８】
【表２】
2013084948.tif 000004
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明は、種々の分野に用いられる炭素原子からなる化合物試料又は炭化ケイ素化合物試料の金属不純物分析に利用することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１  外容器部
２  外筒部
３  内筒部
４  支持部
５  テーブル（載置台）
６  内容器
【図１】
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【国際調査報告】
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