(57)【要約】  本発明の顔料分散体の評価方法は、あらかじめ媒質（３）中に顔料（２）が分散されてなる対照用の顔料分散体（１）について測定された顔料分散体（１）の状態を示すパラメータと顔料分散体（１）の反射率との関係を備えたデータベース（１５）を用意し、測定対象の顔料分散体（１）の表面に光を照射して、測定対象の顔料分散体（１）の反射率を測定し、測定対象の顔料分散体（１）の反射率をデータベース（１５）と照合して、測定対象の顔料分散体（１）の分散状態を評価する。
2013031917.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
媒質中に顔料が分散されてなる顔料分散体の評価方法であって、
あらかじめ媒質中に顔料が分散されてなる対照用の顔料分散体について測定された顔料分散体の状態を示すパラメータと顔料分散体の反射率との関係を備えたデータベースを用意し、
測定対象の顔料分散体の表面に光を照射して、前記測定対象の顔料分散体の反射率を測定し、
前記測定対象の顔料分散体の反射率と前記データベースと照合して、前記測定対象の顔料分散体の分散状態を評価する
ことを特徴とする顔料分散体の評価方法。
【請求項２】
請求項１に記載の顔料分散体の評価方法であって、
前記対照用の顔料分散体の状態を示すパラメータが、前記対照用の顔料分散体における顔料の粒子径である
ことを特徴とする顔料分散体の評価方法。
【請求項３】
請求項１に記載の顔料分散体の評価方法であって、
前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光のみを通過させる帯域フィルタを通した光を顔料分散体に照射して測定される
ことを特徴とする顔料分散体の評価方法。
【請求項４】
請求項１に記載の顔料分散体の評価方法であって、
前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、顔料分散体から反射した光を分光して、特定波長の光のみを取り出して測定される
ことを特徴とする顔料分散体の評価方法。
【請求項５】
請求項１に記載の顔料分散体の評価方法であって、
前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光を発する光源を用い、前記特定波長の光を顔料分散体に照射して測定される
ことを特徴とする顔料分散体の評価方法。
【請求項６】
媒質中に顔料が分散されてなる顔料分散体の評価装置であって、
あらかじめ媒質中に顔料が分散されてなる対照用の顔料分散体について測定された顔料分散体の状態を示すパラメータと顔料分散体の反射率との関係を備えたデータベースと、
測定対象の顔料分散体の表面に光を照射する発光部と、
前記測定対象の顔料分散体から反射した光を受光する受光部と、
前記発光部から照射した光の強度と前記受光部で受光した光の強度とを対比して前記測定対象の顔料分散体の反射率を求め、前記測定対象の顔料分散体の反射率と前記データベースと照合して、前記測定対象の顔料分散体の分散状態を評価する制御部と
を備えることを特徴とする顔料分散体の評価装置。
【請求項７】
請求項６に記載の顔料分散体の評価装置であって、
前記対照用の顔料分散体の状態を示すパラメータが、前記対照用の顔料分散体における顔料の粒子径である
ことを特徴とする顔料分散体の評価装置。
【請求項８】
請求項６に記載の顔料分散体の評価装置であって、
前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光のみを通過させる帯域フィルタを通した光を顔料分散体に照射して測定される
ことを特徴とする顔料分散体の評価装置。
【請求項９】
請求項６に記載の顔料分散体の評価装置であって、
前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、顔料分散体から反射した光を分光して、特定波長の光のみを取り出して測定される
ことを特徴とする顔料分散体の評価装置。
【請求項１０】
請求項６に記載の顔料分散体の評価装置であって、
前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光を発する光源を用い、前記特定波長の光を顔料分散体に照射して測定される
ことを特徴とする顔料分散体の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料分散体の評価方法および評価装置に関する。より詳細には、顔料分散体に含まれる顔料の粒子径等のパラメータを、該顔料分散体を希釈せずに短時間で評価することが可能な評価方法および評価装置に関する。
本願は、２０１１年８月３０日に出願された特願２０１１−１８７５２６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
顔料を含む塗料の製造においては、塗装して得られる塗膜の外観を良くするために、塗料中の着色材である顔料を、小粒子径に分散させて安定化させることが重要である。顔料を小粒子径に分散する場合、同一の配合の原料を同一の装置で分散しても、温度又は粘度等の影響で粒子径が変動するため、時間管理も難しい。特許文献１には、着色剤の前駆物質を分散プロセスで粉砕する際に、所定の波長領域の光を混合物中へ入射させ、混合物を透過した光、混合物から反射した光および混合物により散乱した光の少なくとも一方を検出し、この検出によって測定される試料スペクトルの変化を時間的に監視して、所定の基準指標に達した際に分散プロセスを停止することにより、分散プロセスを制御する方法が記載されている。【０００３】
塗料の調製に使用する顔料分散体では、顔料の粒子径が数ｎｍ〜数百ｎｍのオーダーとなることもあるため、粒度ゲージのような簡便な方法が使用できない。このように小さな粒子径の測定方法としては、遠心沈降法又は動的光散乱法等が知られているが、測定時間がかかること、又は、測定を行う際に顔料分散体をさらに希釈することが必要なことから、顔料の分散状態を簡便に評価することができない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００５−５０９７２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、顔料分散体に含まれる顔料の粒子径等のパラメータを、該顔料分散体を希釈せずに短時間で評価することが可能な顔料分散体の評価方法および評価装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第一態様の評価方法は、媒質中に顔料が分散されてなる顔料分散体の評価方法であって、あらかじめ媒質中に顔料が分散されてなる対照用の顔料分散体について測定された顔料分散体の状態を示すパラメータと顔料分散体の反射率との関係を備えたデータベースを用意し、測定対象の顔料分散体の表面に光を照射して、前記測定対象の顔料分散体の反射率を測定し、前記測定対象の顔料分散体の反射率と前記データベースと照合して、前記測定対象の顔料分散体の分散状態を評価する。
本発明の第一態様の評価方法においては、前記対照用の顔料分散体の状態を示すパラメータが、前記対照用の顔料分散体における顔料の粒子径であることが好ましい。
本発明の第一態様の評価方法においては、前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光のみを通過させる帯域フィルタを通した光を顔料分散体に照射して測定されることが好ましい。
本発明の第一態様の評価方法においては、前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、顔料分散体から反射した光を分光して、特定波長の光のみを取り出して測定されることが好ましい。
本発明の第一態様の評価方法においては、前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光を発する光源を用い、前記特定波長の光を顔料分散体に照射して測定されることが好ましい。【０００７】
また、本発明の第二態様の評価装置は、媒質中に顔料が分散されてなる顔料分散体の評価装置であって、あらかじめ媒質中に顔料が分散されてなる対照用の顔料分散体について測定された顔料分散体の状態を示すパラメータと顔料分散体の反射率との関係を備えたデータベースと、測定対象の顔料分散体の表面に光を照射する発光部と、前記測定対象の顔料分散体から反射した光を受光する受光部と、前記発光部から照射した光の強度と前記受光部で受光した光の強度とを対比して前記測定対象の顔料分散体の反射率を求め、前記測定対象の顔料分散体の反射率と前記データベースと照合して、前記測定対象の顔料分散体の分散状態を評価する制御部とを備える。
本発明の第二態様の評価装置においては、前記対照用の顔料分散体の状態を示すパラメータが、前記対照用の顔料分散体における顔料の粒子径であることが好ましい。
本発明の第二態様の評価装置においては、前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光のみを通過させる帯域フィルタを通した光を顔料分散体に照射して測定されることが好ましい。
本発明の第二態様の評価装置においては、前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、顔料分散体から反射した光を分光して、特定波長の光のみを取り出して測定されることが好ましい。
本発明の第二態様の評価装置においては、前記対照用の顔料分散体の反射率及び前記測定対象の顔料分散体の反射率は、特定波長の光を発する光源を用い、前記特定波長の光を顔料分散体に照射して測定されることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、顔料分散体の反射率は、顔料の粒子が媒質中に高濃度で含まれていても測定することができるため、測定対象の顔料分散体を希釈する必要がない。これにより、顔料分散体を簡便に短時間で評価することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の顔料分散体の評価方法および評価装置の一例を示す模式図である。
【図２】測定セルの一例を示す断面図である。
【図３】測定プローブの一例を示す斜視図である。
【図４】試料番号０１〜０３における粒子径と反射率との関係を示すグラフである。
【図５】試料番号０４〜０６における粒子径と反射率との関係を示すグラフである。
【図６】試料番号０７〜０９における粒子径と反射率との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、好適な実施の形態に基づき、図面を参照して本発明を説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る粒子径の評価装置１０と、それに付設される表示部１１との構成を示す図である。評価装置１０は、液体等の媒質３中に顔料粒子２が分散してなる顔料分散体１に光を照射し、顔料分散体１から反射された光を受光する計測部１２と、データベース１５等を備える制御部１４を有する。計測部１２は、顔料分散体１を収容する測定セル１３と、照射光１７を測定セル１３に向けて照射する発光部１６と、顔料分散体１から反射した反射光１８を受光して電気信号に変換する受光部１９を有する。
ここで、データベース１５とは、顔料の粒子径（パラメータ）と反射率とが対応づけされた、例えば、換算表である。この換算表は、製品（液体に微粒子が含有されている製品）の種類に応じて使用される。
この換算表は、測定対象の顔料の反射率に基づいてその粒子径を測定又は評価する際（顔料分散体の分散状態を評価する際）に用いられる。本実施形態においては、換算表は、粒子径と反射率との関係が示されている表であって、測定の前に予め作成されている。また、このような換算表を用いて、測定対象の顔料の粒子径を求める場合には、測定対象の顔料を測定することによって得られた反射率の値（例えば、表示部１１に表示された反射率の値）と、換算表に示されている反射率の値とを確認し、この反射率に対応する粒子径の値が換算表から得られる。これによって、測定対象の顔料の粒子径を推定する。また、このデータベース１５は、制御部１４に記憶されていてもよい。この場合、データベースは、制御部１４に電気的に接続された記憶装置に記憶される。
【００１１】
顔料分散体の反射率を測定する装置および方法は、特に限定されず、公知の適宜の装置および方法を利用可能である。
発光部１６は、特定波長の光を発する光源であってもよいし、白色光等の、波長幅の広い光を発する光源であってもよい。
発光部１６として、レーザー又は発光ダイオード（ＬＥＤ）等、特定波長の光を発する光源を用いる場合には、波長が３５０〜３６００ｎｍの範囲にある単一光を１種類または２種類以上発する発光部を用いることが好ましい。また、波長幅の広い光を発する光源としては、タングステンランプ、キセノンランプ等が挙げられる。
【００１２】
顔料粒子２の粒子径等のパラメータを反射率と対応付けて評価できるようにするためには、パラメータに対して反射光強度の変化が大きい波長を特定波長として選択し、特定波長における反射率を測定することが好ましい。
例えば、黒顔料（一次粒子径が１０ｎｍ以下）を用いる場合（黒顔料分散体の評価に用いる場合）は、５９０ｎｍ又は６３５ｎｍなど、可視光の範囲が好ましく、他の顔料を用いる場合では、近赤外光の範囲が好ましい。透明性顔料（一次粒子径が１００ｎｍ以下）のように粒子径が比較的小さい場合は、９５０ｎｍ又は１４５０ｎｍなど、より短波長の特定波長が選択される。また、隠蔽性顔料のように粒子径が比較的大きい場合は、１６５０ｎｍ又は２０００ｎｍなど、より長波長の特定波長を選択することが好ましい。
なお、反射率の測定に用いられる波長は、測定対象の顔料（顔料の種類）によって変更することができる。
【００１３】
受光部１９としては、フォトダイオードなどの受光素子、光センサ、光検出器などが挙げられる。また、発光部１６として、波長幅の広い光を発する光源を用いる場合には、発光部１６と測定セル１３との間に、特定波長の光のみを通過させる帯域フィルタを設置して、帯域フィルタを通した光を顔料分散体に照射したり、測定セル１３と受光部１９との間に、特定波長の光を選択可能な分光器又は特定波長の光のみを通すフィルタを設けて、特定波長の光のみを取り出したりすることが好ましい。
【００１４】
発光部１６は複数備えられてもよい。受光部１９は、１つの発光部１６と対応するように備えられてもよいし、複数の発光部１６と対応するように備えられてもよい。
発光部１６が複数備えられている場合、そのうち１つの発光部１６を選択して発光させ、顔料分散体１から生じた反射光を共通の受光部１９で受光させることもできる。
【００１５】
発光部１６から顔料分散体１に照射光１７を入射させるとき、顔料分散体表面４の法線に対して４５°（好ましくは±２５°以内、より好ましくは±１５°以内）の方向から光１７を顔料分散体１に照射することが好ましい。この場合、セルの表面で正反射した光が発光部１６に戻ることによる影響を抑制することができる。
また、受光部１９が顔料分散体１から生じた反射光１８を受光するとき、顔料分散体表面４の法線方向（好ましくは±３０°以内、より好ましくは±１０°以内）で反射光１８を受光することが好ましい。特に顔料分散体表面４の法線に対して４５°の方向から光１７を顔料分散体１に照射し、表面４の法線方向で受光する場合は、受光部１９にセル壁面から生じた正反射光が受光されにくく、顔料粒子から生じた散乱光を主として受光することができる。このような角度で光１７を顔料分散体１に照射して反射光を受光する場合においては、表面４の法線方向から照射して表面４の法線方向で受光する場合と比較して、セルの表面等で反射した光が受光部に戻ることを抑制することができる。
なお、顔料分散体表面４の法線に対して０°の方向から光１７を顔料分散体１に照射し、顔料分散体表面４の法線に対して４５°の方向において顔料分散体１から生じた反射光を受光してもよい。このような角度で光１７を顔料分散体１に照射して反射光を受光する場合においても、表面４の法線方向から照射して表面４の法線方向で受光する場合と比較して、セルの表面等で反射した光が受光部に戻ることを抑制することができる。
【００１６】
顔料分散体１は、測定セル１３に充填される。顔料分散体自体は不定形であり、その表面４の形状は、測定セル１３の内面の形状によって決定される。この表面４は、平面であることが望ましい。
測定セル１３は、ガラス、合成石英ガラス、プラスチック、準貴石等により構成することができる。照射光１７が照射されない部分においては、金属などの不透明な材質を組み合わせることもできる。
顔料分散体１の反射率を測定する際、測定セル１３内において、顔料分散体１を運動させる必要はないが、測定セル１３が計測される顔料分散体１を流すフローセルであってもよい。温度制御して測定を行いたい場合には、水または高沸点溶剤をセル周りに設けられたジャケットに循環させることができる。
【００１７】
制御部１４は、測定対象となる顔料分散体１についてあらかじめ測定された、顔料の粒子径と反射率との関係を示すデータを備えたデータベース１５を具備する。制御部１４は、反射率の測定結果をデータベース１５と照合して、反射率の測定結果に対応する、顔料粒子２の粒子径を求めることができる。
粒子径と反射率との関係を示すデータは、対照用の顔料分散体を調製してその顔料の粒子径と顔料分散体の反射率を測定し、得られた粒子径と反射率とを対応付けることによって得られる。ここで、対照用の顔料分散体の反射率は、測定対象の顔料分散体の反射率と同様に本実施形態の評価装置１０を用いて測定される。対照用の顔料分散体の粒子径は、別の装置および方法によって測定される。対照用の顔料分散体における顔料の粒子径の測定には、公知の粒子径の測定装置を使用でき、例えば、ミー散乱理論あるいはフラウンホーファー回折理論を利用したレーザー式粒子径測定装置、動的光散乱、レーザー回折、遠心沈降、超音波減衰、画像識別等を利用した粒子径測定装置が例示される。
対照用の顔料分散体について測定される粒子径は、粒子径分布ではなく、単一の数値からなる平均粒子径である。平均粒子径には種々の定義があるが、本発明においては、対照用の顔料分散体の平均粒子径を、特定の方法で測定すればよい。すなわち、測定対象の顔料分散体の反射率から後述のように換算される粒子径は、対照用の顔料分散体の平均粒子径の測定に採用した特定の方法により定義される平均粒子径として、与えられる。
【００１８】
対照用の顔料分散体について粒子径および反射率を測定する点数は、３点以上が好ましいが、２点以下とすることもできる。
データベース１５に備えられる反射率と粒子径との関係は、測定範囲内で単調に減少または増加する関係であれば、一次式で表される線形的な関係であってもよく、二次式以上の高次の多項式で表される関係であってもよい。
【００１９】
また、制御部１４は、発光部１６に対して、照射光１７を発するように促す電気信号を送信する機能と、受光部１９が受けた反射光１８に基づく電気信号を受信し、顔料分散体１の反射率を演算する機能を有することが好ましい。これにより、反射率を照射光１７と反射光１８との強度比として、自動的に計算することができる。この場合、発光部１６は、制御部１４から発信された電気信号に基づいて、所望の強度の照射光１７を発生する発光部であることが好ましい。
【００２０】
表示部１１は、制御部１４によって得られた結果を表示できる表示部であれば特に限定されないが、文字、図形、音、又は光など、作業者が認識可能な方式によって結果を出力可能であることが好ましい。異常な結果が得られたときに警告又は警報など特に作業者の注意を喚起できる方式による出力を可能にすることもできる。
【００２１】
評価装置１０による、粒子径の評価方法は、例えば、次の（１）〜（４）のような手順によって行うことができる。
（１）まず、制御部１４から発信された電気信号を発光部１６により照射光１７に変換し、かつ照射光１７を測定セル１３内の顔料分散体１に照射する。
（２）次に、顔料分散体１から反射した反射光１８を受光部１９により受光し、反射光１８を電気信号に変換する。
（３）次に、制御部１４により反射光１８から得られた電気信号と、発光部１６に発信された電気信号とを比較して、顔料分散体１の反射率を演算して導く。
（４）そして、データベース１５に備えられている反射率と粒子径との関係を参照して、測定で得られた顔料分散体１の反射率に対応する、顔料粒子２の粒子径を求める。
【００２２】
反射率は、顔料粒子２が高濃度で顔料分散体１に含まれていても測定可能であるため、顔料分散体１を希釈する必要がない。したがって、本実施形態の評価装置および評価方法は、希釈により不安定となる液体に対して適用可能である。また、プロセス中に希釈したくない顔料分散体１に対しても適用可能である。
【００２３】
以上、本発明を好適な実施の形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
上記実施形態では、顔料分散体における顔料の粒子径を測定する場合に基づいて説明したが、本発明は粒子径の評価に限定されない。顔料分散体の密度、濃度、色合い等、顔料分散体の反射率に対して有意な差をもたらすパラメータであれば、顔料分散体の状態に関する他のパラメータに適用することも可能である。
【００２４】
塗料の調製に使用する顔料分散体は、塗料調製時にビヒクル形成成分である樹脂成分又はその他の添加物等と混合し、さらに希釈されるため、通常は顔料を高濃度で含有する。本発明は高濃度の顔料分散体にも適用可能であるが、このような顔料分散体を取り扱う場合、測定又は洗浄等の取り扱いが容易な分散体を採用することが望ましい。
なお、上述した実施形態においては、データベース１５を参照して反射率の測定結果に対応する顔料粒子２の粒子径を求めた。本発明は、この方法に限定されず、換算表を使用して、製造現場（例えば、塗料を製造する工程等）で測定された顔料分散体の反射率に基づいて、その粒子径を評価してもよい。
【００２５】
図２は、前記計測部として使用可能な計測装置２０の一例を示す断面図である。
この計測装置２０は、透明板２１の上に周壁部２２を設置して測定セル１３を構成し、透明板２１の下方に、発光部１６および受光部１９を透明板２１に対して所定の角度で支持するプローブ２３を備える。プローブ２３が透明板２１に当接する当接面２４の中央部には、上向きの凹部２５が形成されている（当接面２４の中央部と凹部２５の開口部とが一致している）。また、プローブ２３の外面２７，２８から凹部２５に向かって、発光部１６および受光部１９が設置される穴２６，２９が形成されている。
【００２６】
透明板２１は、周壁部２２の範囲内において測定セル１３の底壁部２１ｃを構成し、反射光の測定波長である前記特定波長において透明であればよい。透明板２１の材質としては、ガラス、合成石英ガラス、プラスチック、準貴石等が挙げられる。図示例では、透明板２１は、両面２１ａ、２１ｂが平行な平坦面とされた板状である。この場合、透明板２１の顔料分散体１に接する側（位置）である底壁部２１ｃの内面（図２では透明板２１の上面２１ａ）が平坦であることにより、測定セル１３内に収容される顔料分散体１が平坦な表面４を形成する。また、プローブ２３（詳しくはプローブ２３の上面２４）に接する側（位置）である底壁部２１ｃの外面（図２では透明板２１の下面２１ｂ）が平坦であり、下面２１ｂに接触するプローブ２３の当接面である上面２４も平坦であることにより、水平方向の位置決めが不要となる。
【００２７】
周壁部２２には、照射光１７が照射されないため、金属などの不透明な材質を用いることができる。透明板２１と周壁部２２との間は、周壁部２２自身の重量又は、顔料分散体１から透明板２１と周壁部２２との境界面に浸透する液体の表面張力等によって密着することができる。測定が終了した後は、透明板２１と周壁部２２とを簡単に分離できるので、顔料分散体１が粘稠であっても洗浄が容易である。周壁部２２の下部は、外周方向に突出するフランジ部２２ａを形成すると、透明板２１との接触面積が増大して、安定性が向上する（傾きにくい）ため、好ましい。周壁部２２の水平面に沿った断面形状は、例えば、円形、正方形、矩形、多角形等であるが、特に限定されない。
【００２８】
なお、測定セル１３は、図２に示す形態に限られず、少なくとも発光部１６および受光部１９に面する壁部の一部または全部が透明であればよい。測定セルの周壁部の少なくとも一部が透明である場合には、周壁部に向かって照射光を照射することもできるが、測定セルの底壁部に向かって照射光を照射する場合は、顔料分散体の液面の高さの影響を考慮する必要がなく、好ましい。
本発明は、底壁部と周壁部とを有する測定セルを、発光部と受光部とを備えるプローブの上に直接設置する場合に限定されず、プローブの上または周囲に測定セルを支持する支持部を設けることで、プローブに対して測定セルを間接的に位置決めすることもできる。例えば、図２に示す周壁部２２の内側に顔料分散体１を直接注入する代わりに、顔料分散体を充填した測定セルを差し込んでも良い。
【００２９】
図３にプローブ２３の外観構成の一例を示す。このプローブ２３は、当接面２４（図３の下面）と平行に形成された頂面２８の周囲に、当接面２４に対して斜めに形成された斜面２７を複数有する多面体状である。頂面２８には、１または複数の受光部設置穴２９が開口され、各斜面２７には、１または複数の発光部設置穴２６が開口されている。
このような構成によれば、１つのプローブ２３に複数の発光部１６および複数の受光部１９の少なくとも一方を支持させ、測定に用いる発光部１６および受光部１９を適宜切り替えて使用することができる。
【００３０】
特に、受光部１９が顔料分散体表面４の法線方向で反射光を受光することにより、１つの受光部１９と複数の発光部１６との間で、発光部１６と受光部１９との組を構成することが可能になる。すなわち、それら複数の発光部１６のうちいずれの発光部１６を選択して発光させても、該発光部１６から顔料分散体１の表面４に向けて照射光１７を照射して得られた反射光１８を、同一の受光部１９で受光することができる。
波長の異なる複数の照射光を顔料分散体に照射するために多数の発光部１６が必要なとき、あらかじめ複数の発光部１６をプローブ２３に取り付けておくことにより、発光部１６を交換することなく、単に発光させる発光部１６を切り替えるだけで、照射光の波長を変更し、測定を引き続いて行うことができ、作業性が向上する。
顔料分散体１の種類を変更する場合には、透明板２１を周壁部２２と共に持ち上げるだけで、測定セル１３をプローブ２３から容易に取り外し、また、新たな測定セル１３をプローブ２３の当接面２４に載せることで容易に行うことができる。発光部１６および受光部１９に対する距離および角度がプローブ２３において適切に設定されているため、測定セル１３を発光部１６および受光部１９に対して位置決め等の調整も不要となり、測定をより簡便且つ迅速に行うことができる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されない。また、特に断りのない場合、「部」は質量部を意味する。【００３２】
（隠蔽性顔料の測定例）
隠蔽性顔料として酸化鉄顔料を用いて、試料番号０１〜０３の顔料分散体を次のように調製した。
試料番号０１では、アクリディックＡ−８３８（商品名、ＤＩＣ社製、弱溶剤可溶アクリル系分散樹脂）２０部、トダカラーＫＮ−Ｏ（商品名、戸田工業社製、酸化鉄顔料）３５部、トルエン４５部を混合し、ＤＡＳＨ２０００−Ｋ  Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ（商品名、ＬＡＵ社製、振とう型ペイントコンディショナー）を用い、分散時間を０．５時間として、顔料分散体を調製した。
試料番号０２では、分散時間を１時間とする以外は試料番号０１と同様にして、顔料分散体を調製した。
試料番号０３では、分散時間を２時間とする以外は試料番号０１と同様にして、顔料分散体を調製した。【００３３】
試料番号０１〜０３の顔料分散体における顔料の平均粒子径の測定においては、各顔料分散体を、遠心沈降式によって測定可能な顔料濃度である５０倍に希釈して均一になるように攪拌して測定試料を準備し、ＢＩ−ＤＣＰ（商品名、日機装社製、遠心沈降式粒度分布測定装置）を用いて３０分の測定時間で測定した。測定試料の希釈溶媒には、トルエンを用いた。
試料番号０１〜０３の顔料分散体の反射率は、図２に示した測定セル１３に顔料分散体１を静かに入れ、顔料分散体表面４の法線に対して４５°の角度から光１７を照射し、顔料分散体表面４の法線方向で反射光１８を受光して、波長１６５０ｎｍで測定した。発光部１６の光源には浜松ホトニクス社製赤外ＬＥＤ（Ｌ１０８２３）を、受光部１９の受光素子には浜松ホトニクス社製ＰＩＮフォトダイオード（Ｇ８３７２）を用いた。
試料番号０１〜０３の顔料分散体における顔料の平均粒子径と顔料分散体の反射率との関係を図４に示す。図４のグラフより、顔料の粒子径が大きくなるほど、顔料分散体の反射率が大きくなる、正の相関関係があることが確認された。すなわち、同種の顔料分散体において測定された反射率から、顔料の粒子径を一義的に求められることが分かる。【００３４】
（透明性顔料の測定例）
透明性顔料としてフタロシアニン青顔料を用いて、試料番号０４〜０６の顔料分散体を次のように調製した。
試料番号０４では、アクリディックＡ−８３８（商品名、ＤＩＣ社製、弱溶剤可溶アクリル系分散樹脂）２０部、ＣＹＡＮＩＮ  ＢＬＵＥ  Ｇ−３１４（商品名、山陽色素社製、フタロシアニン青顔料）８部、ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ  ５０００（商品名、ルブリゾール社製、顔料分散剤）０．８部、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２００１（商品名、ビックケミー社製、顔料分散剤）２部、トルエン７２部を混合し、ＤＡＳＨ２０００−Ｋ  Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ（商品名、ＬＡＵ社製、振とう型ペイントコンディショナー）を用い、分散時間を０．５時間として、顔料分散体を調製した。
試料番号０５では、分散時間を１時間とする以外は試料番号０４と同様にして、顔料分散体を調製した。
試料番号０６では、分散時間を２時間とする以外は試料番号０４と同様にして、顔料分散体を調製した。【００３５】
試料番号０４〜０６の顔料分散体における顔料の平均粒子径の測定においては、各顔料分散体を、遠心沈降式によって測定可能な顔料濃度である５０倍に希釈して均一になるように攪拌して測定試料を準備し、ＢＩ−ＤＣＰ（商品名、日機装社製、遠心沈降式粒度分布測定装置）を用いて６０分の測定時間で測定した。測定試料の希釈溶媒には、トルエンを用いた。
試料番号０４〜０６の顔料分散体の反射率は、図２に示した測定セル１３に顔料分散体１を静かに入れ、顔料分散体表面４の法線に対して４５°の角度から光１７を照射し、顔料分散体表面４の法線方向で反射光１８を受光して、波長１４５０ｎｍで測定した。発光部１６の光源には浜松ホトニクス社製赤外ＬＥＤ（Ｌ１０６６０）を、受光部１９の受光素子には浜松ホトニクス社製ＰＩＮフォトダイオード（Ｇ８３７２）を用いた。
試料番号０４〜０６の顔料分散体における顔料の平均粒子径と顔料分散体の反射率との関係を図５に示す。図５のグラフより、顔料の粒子径が大きくなるほど、顔料分散体の反射率が大きくなる、正の相関関係があることが確認された。すなわち、同種の顔料分散体において測定された反射率から、顔料の粒子径を一義的に求められることが分かる。【００３６】
（黒顔料の測定例）
黒顔料としてカーボンブラック顔料を用いて、試料番号０７〜０９の顔料分散体を次のように調製した。
試料番号０７では、アクリディックＡ−８３８（商品名、ＤＩＣ社製、弱溶剤可溶アクリル系分散樹脂）２０部、ＲＡＶＥＮ  ５０００  ＵＬＴＲＡ  ＩＩＩ（商品名、コロンビアカーボン社製、カーボンブラック顔料）４部、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２００１（商品名、ビックケミー社製、顔料分散剤）２０部、トルエン５６部を混合し、ＤＡＳＨ２０００−Ｋ  Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ（商品名、ＬＡＵ社製、振とう型ペイントコンディショナー）を用い、分散時間を０．５時間として、顔料分散体を調製した。
試料番号０８では、分散時間を１時間とする以外は試料番号０７と同様にして、顔料分散体を調製した。
試料番号０９では、分散時間を２時間とする以外は試料番号０７と同様にして、顔料分散体を調製した。【００３７】
試料番号０７〜０９の顔料分散体における顔料の平均粒子径の測定においては、各顔料分散体を、遠心沈降式によって測定可能な顔料濃度である５０倍に希釈して均一になるように攪拌して測定試料を準備し、ＢＩ−ＤＣＰ（商品名、日機装社製、遠心沈降式粒度分布測定装置）を用いて６０分の測定時間で測定した。測定試料の希釈溶媒には、トルエンを用いた。
試料番号０７〜０９の顔料分散体の反射率は、図２に示した測定セル１３に顔料分散体１を静かに入れ、顔料分散体表面４の法線に対して４５°の角度から光１７を照射し、顔料分散体表面４の法線方向で反射光１８を受光して、波長５９０ｎｍで測定した。発光部１６の光源には０ｐｔｏＳｕｐｐｌｙ社製ＬＥＤ（ＯＳＹＬ５１１Ａ）を、受光部１９の受光素子には浜松ホトニクス社製Ｓｉフォトダイオード（Ｓ２３８６）を用いた。
試料番号０７〜０９の顔料分散体における顔料の平均粒子径と顔料分散体の反射率との関係を図６に示す。図６のグラフより、顔料の粒子径が大きくなるほど、顔料分散体の反射率が大きくなる、正の相関関係があることが確認された。すなわち、同種の顔料分散体において測定された反射率から、顔料の粒子径を一義的に求められることが分かる。【００３８】
表１は、上述した顔料分散体の構成要素をまとめた表である。表１の左欄が構成要素の名称を示し、右欄が各構成要素の質量部数を示している。
表２は、上述した顔料分散体の分散時間をまとめた表である。分散時間の長短により、同一の原料から顔料の平均粒子径が異なる顔料分散体を調製することができる。【００３９】
【表１】
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【００４０】
【表２】
2013031917.tif 000004
【００４１】
以上の実施例より、測定対象の顔料分散体を希釈しなくても、顔料分散体の粒子径を簡便に短時間で評価することが可能であることが示された。
【符号の説明】
【００４２】
１…顔料分散体、２…顔料粒子、３…媒質、４…顔料分散体の表面、１０…評価装置、１１…表示部、１２…計測部、１３…測定セル、１４…制御部、１５…データベース、１６…発光部、１７…照射光、１８…反射光、１９…受光部、２０…計測装置、２１…透明板、２１ａ…上面、２１ｂ…下面、２１ｃ…底壁部、２２…周壁部、２２ａ…フランジ部、２３…プローブ、２４…当接面、２５…凹部、２６…発光部設置穴、２７…斜面、２８…頂面、２９…受光部設置穴。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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