(57)【要約】  本発明の目的は、原料ガスを有効利用して効率的に処理が行え、処理コストの低減を図ることのできる加圧ガスパルス制御処理方法及び加圧ガスパルス制御処理装置を提供することである。本発明により、予め設定されたガス処理内容に応じて、電磁バルブ１１〜１６の開閉を制御して、処理ガスの導入、被処理物１９の加圧ガス処理、大気排気部Ａへの自然排気による低圧力化及び真空排気装置３による真空化を１パルスとして、設定処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ被処理物１９を反復的に処理する加圧ガスパルス制御処理を行う。
2009072187.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を収容した処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填する処理ガス導入工程と、前記処理ガス導入工程の後、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスにより所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにする被処理物処理工程と、前記被処理物処理工程の後、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させる低圧力化工程と、前記低圧力化工程の後、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を真空にする真空化工程とから構成され、前記処理ガス導入工程・前記被処理物処理工程・前記低圧力化工程・前記真空化工程を１パルスとして、前記処理を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理することを特徴とする加圧ガスパルス制御処理方法。
【請求項２】
前記加圧ガス圧力を高圧化して前記処理ガス導入工程を行う導入時間と前記低圧力化工程を行う低圧力化時間を短縮し、前記１パルスの周期を、前記被処理物処理工程を行う前記単位処理時間と前記真空化工程を行う真空化時間の合計に接近させる請求項１に記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
【請求項３】
前記処理が、成膜処理、ＣＶＤ処理、焼成処理又は焼結処理である請求項１又は２に記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
【請求項４】
前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力は、０．５ＭＰａ[ａｂｓ]〜１００ＭＰａ[ａｂｓ]の範囲に設定される請求項１、２又は３に記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
【請求項５】
前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスである請求項１〜４のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理方法。
【請求項６】
被処理物を収容し、処理ガスを室内に導入して前記被処理物に接触させて処理済ガスにする処理室と、前記処理室を所定温度に加熱保持する加熱手段と、前記処理ガスを大気圧を越える加圧ガス圧力で供給する処理ガス貯留手段と、大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部と前記処理室とを連通して前記処理室を前記加圧ガス圧力から前記低圧力にまで低圧力化させる自然排気路を開閉する自然排気路開閉手段と、前記処理室と連通した真空排気路を通じて前記処理室内を真空化する真空排気手段と、前記真空排気路を開閉する真空排気路開閉手段と、前記処理室と前記処理ガス貯留手段を連通する加圧ガス導入路を開閉する加圧ガス導入路開閉手段と、前記処理ガスによる処理内容に応じて、前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段の開閉を制御する制御手段とを有し、前記制御手段は、前記処理ガスの導入、前記被処理物の処理、前記低圧力化及び前記真空化を１パルスとして、前記処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理することを特徴とする加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項７】
前記制御手段は、前記加圧ガス導入路開閉手段を開成して、前記処理ガス貯留手段に貯留された処理ガスを前記加圧ガス圧力を有させて、真空化された前記処理室に圧力差を利用して導入充填するガス導入処理手段と、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスの導入により所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにするガス処理手段を有する請求項６に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項８】
前記制御手段は、前記ガス処理手段の処理後、前記自然排気路開閉手段を開成して、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを前記低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させる低圧力化処理手段と、前記低圧力化の後、前記真空排気路開閉手段を開成して、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を前記真空化する真空化処理手段を有する請求項６又は７に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項９】
前記加圧ガス圧力を高圧化して前記ガス導入処理手段によるガス導入時間と前記大気圧化処理手段による大気圧化時間を短くし、前記１パルスの周期を、前記ガス処理手段による前記単位処理時間と前記真空化処理手段による真空化時間の合計に近づける請求項７に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項１０】
前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段は、前記制御手段からの開閉動作指示の受信に基づいて開閉動作する電磁バルブからなる請求項７、８又は９に記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項１１】
前記処理ガス貯留手段は、高圧ガス出口を流量制御器を介して前記加圧ガス導入路に接続した高圧ガスボンベからなる請求項７〜１０のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項１２】
前記処理室の内圧を測定する圧力計を少なくとも、排気側とガス導入側に設け、前記圧力計の計測圧に基づき前記制御手段による開閉動作を行う請求項７〜１１のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項１３】
前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力は、０．５ＭＰａ[ａｂｓ]〜１００ＭＰａ[ａｂｓ]の範囲に設定される、請求項７〜１２のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【請求項１４】
前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスである、請求項７〜１３のいずれかに記載の加圧ガスパルス制御処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスの接触に基づいて、成膜、焼成、焼結等の化学的ないし物理的処理を行う加圧ガスパルス制御処理方法及びその加圧ガスパルス制御処理方法を用いた加圧ガスパルス制御処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
被処理物の基材面に同質又は異質の被覆層を形成する処理には、気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が多く用いられている（特許文献１参照）。ＣＶＤ法は、被処理物を収容した反応室内に処理ガスを導入し、熱分解反応により被処理物上に処理ガスに由来する反応生成物を析出させる方法である。
ＣＶＤ法は、金属又は非金属等の種々素材のコーティング処理に適用でき、しかも、多層膜、エピタキシャル膜等の析出態様の多様性があるといった利点を有する。しかし、ＣＶＤ法では、原料ガスを反応室内に流通させながら反応処理するため、反応処理に供されないまま回収されるガス分が多く生じて原料ガスの利用効率が低くなる不具合があった。反応処理に供されなかったガスを再利用するには、処理済ガスと一緒に回収された回収ガスから有効ガスを分離するための分離費用がかかってしまう不具合もあった。【０００３】
気相析出法の一つとして、パルス気相化学含浸法（ＣＶＩ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ）が知られている（特許文献２参照）。このパルスＣＶＩ法は、多孔質基材を被処理体とし、その気孔内部を含めてセラミックスや炭素、金属等の各種物質を析出させる処理に使用されている。パルスＣＶＩ法は、原料ガスを加熱基材にガス状態で接触させる操作を短周期の減圧、昇圧下で間欠的に（パルス状に）反復するプロセスからなる。パルスＣＶＩ法によれば、被覆物質を基材組織内部にまで均一に含浸させることができ、原料ガスの利用効率がよい。【０００４】
【特許文献１】特開平７−１０６３２６公報
【特許文献２】特開平６−５７４３３公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来のパルスＣＶＩ法による処理装置では、特許文献２に示されるように、原料ガスを一旦、リザーバータンク（貯留槽）に貯留し、その貯留ガスを処理室に供給している。しかしながら、リザーバータンクから原料ガスを処理室に導入したとき、原料ガスを低圧状態で加熱基材に接触することとなるため、所定の処理条件（含浸量等）を達成するには、減圧、昇圧の反復回数を多くする必要があり、処理時間の増加に伴って処理コストがアップする問題を生じた。【０００６】
従って、本発明の目的は、上記問題を解消して、原料ガスを有効利用して効率的に処理が行え、処理コストの低減を図ることのできる加圧ガスパルス制御処理方法及び加圧ガスパルス制御処理装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の形態は、被処理物を収容した処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填する処理ガス導入工程と、前記処理ガス導入工程の後、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスにより所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにする被処理物処理工程と、前記被処理物処理工程の後、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させる低圧力化工程と、前記低圧力化工程の後、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を真空にする真空化工程とから構成され、前記処理ガス導入工程・前記被処理物処理工程・前記低圧力化工程・前記真空化工程を１パルスとして、前記処理を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理する加圧ガスパルス制御処理方法である。【０００８】
本発明の第２の形態は、前記第１の形態において、前記加圧ガス圧力を高圧化して前記処理ガス導入工程を行う導入時間と前記低圧力化工程を行う低圧力化時間を短縮し、前記１パルスの周期を、前記被処理物処理工程を行う前記単位処理時間と前記真空化工程を行う真空化時間の合計に接近させる加圧ガスパルス制御処理方法である。【０００９】
本発明の第３の形態は、前記第１又は第２の形態において、前記処理が、成膜処理、ＣＶＤ処理、焼成処理又は焼結処理である加圧ガスパルス制御処理方法である。【００１０】
本発明の第４の形態は、前記第１、第２又は第３の形態において、前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力は、０．５ＭＰａ[ａｂｓ]〜１００ＭＰａ[ａｂｓ]の範囲に設定される加圧ガスパルス制御処理方法である。なお、本願明細書においては圧力単位は絶対圧力のＰａ[ａｂｓ]（以下Ｐａと略す）とする。【００１１】
本発明の第５の形態は、前記第１〜第４のいずれかの形態において、前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスである加圧ガスパルス制御処理方法である。【００１２】
本発明の第６の形態は、被処理物を収容し、処理ガスを室内に導入して前記被処理物に接触させて処理済ガスにする処理室と、前記処理室を所定温度に加熱保持する加熱手段と、前記処理ガスを大気圧を越える加圧ガス圧力で供給する処理ガス貯留手段と、大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部と前記処理室とを連通して前記処理室を前記加圧ガス圧力から前記低圧力にまで低圧力化させる自然排気路を開閉する自然排気路開閉手段と、前記処理室と連通した真空排気路を通じて前記処理室内を真空化する真空排気手段と、前記真空排気路を開閉する真空排気路開閉手段と、前記処理室と前記処理ガス貯留手段を連通する加圧ガス導入路を開閉する加圧ガス導入路開閉手段と、前記処理ガスによる処理内容に応じて、前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段の開閉を制御する制御手段とを有し、前記制御手段は、前記処理ガスの導入、前記被処理物の処理、前記低圧力化及び前記真空化を１パルスとして、前記処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理する加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１３】
本発明の第７の形態は、前記制御手段は、前記加圧ガス導入路開閉手段を開成して、前記処理ガス貯留手段に貯留された処理ガスを前記加圧ガス圧力を有させて、真空化された前記処理室に圧力差を利用して導入充填するガス導入処理手段と、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスの導入により所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにするガス処理手段を有する加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１４】
本発明の第８の形態は、前記第６又は第７の形態において、前記制御手段は、前記ガス処理手段の処理後、前記自然排気路開閉手段を開成して、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを前記低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させる低圧力化処理手段と、前記低圧力化の後、前記真空排気路開閉手段を開成して、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を前記真空化する真空化処理手段を有する加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１５】
本発明の第９の形態は、前記第７の形態において、前記加圧ガス圧力を高圧化して前記ガス導入処理手段によるガス導入時間と前記大気圧化処理手段による大気圧化時間を短くし、前記１パルスの周期を、前記ガス処理手段による前記単位処理時間と前記真空化処理手段による真空化時間の合計に近づける加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１６】
本発明の第１０の形態は、前記第７、第８又は第９の形態において、前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段は、前記制御手段からの開閉動作指示の受信に基づいて開閉動作する電磁バルブからなる加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１７】
本発明の第１１の形態は、前記第７〜第１０のいずれかの形態において、前記処理ガス貯留手段は、高圧ガス出口を流量制御器を介して前記加圧ガス導入路に接続した高圧ガスボンベからなる加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１８】
本発明の第１２の形態は、前記第７〜第１１のいずれかの形態において、前記処理室の内圧を測定する圧力計を少なくとも、排気側とガス導入側に設け、前記圧力計の計測圧に基づき前記制御手段による開閉動作を行う加圧ガスパルス制御処理装置である。【００１９】
本発明の第１３の形態は、前記第７〜第１２のいずれかの形態において、前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力は、０．５ＭＰａ[ａｂｓ]〜１００ＭＰａ[ａｂｓ]の範囲に設定される加圧ガスパルス制御処理装である。【００２０】
本発明の第１４の形態は、前記第７〜第１３のいずれかの形態において、前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスである加圧ガスパルス制御処理装置である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の第１の形態によれば、前記処理ガス導入工程・前記被処理物処理工程・前記低圧力化工程・前記真空化工程を１パルスとして、前記処理を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理するので、前記処理ガス導入工程において、前記処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填して、前記処理室内において、高圧状態の処理ガスによって前記被処理物に対し、所定温度下の加圧ガス処理を行うことができる。従って、高圧の処理ガスを高圧ガスボンベから短時間に前記処理室に導入して、ガス導入時間の短縮化が可能になり、また従来のリザーバータンク（貯留槽）に一旦貯留することによる低圧化を回避でき、しかも、リザーバータンクの設備及びその開閉処理が不要になるため、処理ガス（原料ガス）を有効利用して効率的に処理が行え、且つ処理コストの低減を図ることができる。【００２２】
特に、前記低圧力化工程においては、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを大気圧以下の低圧力に設定された低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して低圧力化するので、前記被処理物処理工程の後の処理済ガスの排気処理を簡易に行え、且つ一度に大量に排気することにより排気処理時間の短縮化を図ることができる。排気設備をより簡素化するためには、前記低圧力化工程の前記低圧力は大気圧又はその近傍の圧力に設定するのが好ましい。【００２３】
本発明の第２の形態によれば、前記加圧ガス圧力を高圧化して前記処理ガス導入工程を行う導入時間と前記低圧力化工程を行う低圧力化時間を短縮し、前記１パルスの周期を、前記被処理物処理工程を行う前記単位処理時間と前記真空化工程を行う真空化時間の合計に接近させるので、上記ガス導入時間及び排気処理時間の短縮とともに、従来のリザーバータンクを用いたときのガス貯留工程時間を不要にして効率的な加圧ガス処理を行うことができる。【００２４】
本発明の第３の形態によれば、本発明の加圧ガス処理を、成膜処理、ＣＶＤ処理、焼成処理又は焼結処理に適用して、被覆層形成処理、表面処理、焼結処理等の処理時間短縮化と低コスト化を図ることができる。【００２５】
本発明の第４の形態によれば、前記処理ガス導入工程において、前記処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填して、高圧状態で処理ガスを加圧ガス処理を行うことができるので、前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力を、０．５ＭＰａ〜１００ＭＰａの範囲の大気圧以上に設定して、高圧状態の加圧ガス処理を低処理コストで実施することができる。【００２６】
本発明の第５の形態によれば、前記処理ガスは、単一種ガス又は複数種混合ガスであるので、前記処理ガス導入工程により前記処理室に導入する処理ガスに単一種ガス又は複数種の混合ガスを用いて、加圧ガス処理態様の多様化を図ることができる。【００２７】
本発明の第６の形態によれば、前記制御手段によって、前記処理ガスによる処理内容に応じて、前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段の開閉を制御して、前記処理ガスの導入、前記被処理物の処理、前記低圧力化及び前記真空化を１パルスとして、前記処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理するので、前記処理ガス貯留手段から、前記処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して供給して、前記処理室内に高圧状態で処理ガスの導入充填を行い、前記加熱手段により所定温度に加熱した被処理物に対して加圧ガス処理を行うことができる。従って、高圧の処理ガスを高圧ガスボンベ等の前記処理ガス貯留手段から短時間に前記処理室に導入でき、ガス導入時間の短縮化を図り、また従来のリザーバータンク（貯留槽）に一旦貯留することによる低圧化を回避でき、しかも、リザーバータンクの設備及びその開閉処理が不要になるため、処理ガス（原料ガス）を有効利用して効率的に処理が行え、且つ処理コストの低減を図ることができる。【００２８】
本発明の第７の形態によれば、前記ガス導入処理手段により、前記加圧ガス導入路開閉手段を開成して、前記処理ガス貯留手段に貯留された処理ガスを前記加圧ガス圧力を有させて、真空化された前記処理室に圧力差を利用して導入充填し、前記ガス処理手段により、前記処理室内の前記被処理物を前記処理ガスの導入により所定温度下で単位処理時間だけ処理し、前記処理ガスを処理済ガスにするので、前記制御手段により、前記処理室内への高圧状態の処理ガスの導入及び加圧ガス処理を管理、制御して、１パルスの前処理段階を円滑に制御することができる。【００２９】
本発明の第８の形態によれば、前記低圧力化処理手段により、前記ガス処理手段の処理後、前記自然排気路開閉手段を開成して、前記加圧ガス圧力を有した前記処理済ガスを前記低圧力排気部へと圧力差を利用して自然排気して、前記処理済ガスのガス圧力を前記低圧力にまで低下させ、前記真空化処理手段により、前記低圧力化の後、前記真空排気路開閉手段を開成して、前記処理室内の低圧力化された前記処理済ガスを強制排気して前記処理室を前記真空化するので、前記制御手段により、前記処理室内に滞留する前記処理済ガスのガス圧力の前記低圧力化処理と、前記処理済ガスの強制排気による前記真空化処理を管理、制御して、１パルスの後処理段階を円滑に制御することができる。更に、前記第７の形態の前処理段階と組み合わせて、高圧の処理ガスを用いた一連の加圧パルス処理を自動制御することができる。【００３０】
本発明の第９の形態によれば、前記加圧ガス圧力を高圧化して前記ガス導入処理手段によるガス導入時間と前記大気圧化処理手段による大気圧化時間を短くし、前記１パルスの周期を、前記ガス処理手段による前記単位処理時間と前記真空化処理手段による真空化時間の合計に近づけるので、上記ガス導入時間及び排気処理時間の短縮とともに、従来のリザーバータンクを用いたときのガス貯留工程時間を不要にして効率的な加圧ガス処理を可能にした加圧ガスパルス制御処理装置を実現することができる。【００３１】
本発明の第１０の形態によれば、前記自然排気路開閉手段、前記真空排気路開閉手段及び前記加圧ガス導入路開閉手段は、前記制御手段からの開閉動作指示の受信に基づいて開閉動作する電磁バルブからなるので、前記制御手段の制御下において、前記処理ガスの導入、前記被処理物の処理、前記低圧力化及び前記真空化を１パルスとして、前記処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ前記被処理物を反復的に処理する加圧パルス処理の自動制御が可能となる。【００３２】
本発明においては、前記記処理室へ供給する高圧の前記処理ガスは別途、ガス加圧処理設備により加圧化したガスを使用してもよいが、本発明の第１１の形態によれば、前記処理ガス貯留手段は、高圧ガス出口を流量制御器を介して前記加圧ガス導入路に接続した高圧ガスボンベからなるので、高圧ガスボンベに付随した流量制御器（以下、レギュレータという。）や任意設置可能なマスフローコントローラ等を用いて所定の供給圧力に調整するだけで、前記処理室への高圧の前記処理ガスの導入を簡易に行うことができる。【００３３】
本発明においては、前記処理ガス導入・前記被処理物処理・前記低圧力化・前記真空化の各処理につき、前記処理室内の圧力を直接計測して行うのが好ましいが、本発明の第１２の形態によれば、前記処理室の内圧を測定する圧力計を少なくとも、排気側とガス導入側に設け、前記圧力計の計測圧に基づき前記制御手段による開閉動作を行うので、圧力計設置による前記処理室内部の構造に制約を加えることなく、簡易に圧力計測系を形成することができる。【００３４】
本発明の第１３の形態によれば、前記処理室に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填するので、前記処理室内に導入された前記処理ガスの前記加圧ガス圧力を、０．５ＭＰａ〜１００ＭＰａの範囲の大気圧以上に設定して導入でき、高圧状態の加圧ガス処理を低処理コストで実施することができる。【００３５】
本発明の第１４の形態によれば、単一種ガス又は複数種混合ガスである前記処理ガスを前記処理室に導入することにより、加圧ガス処理態様の多様化を図ることのできる加圧ガスパルス制御処理装置を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本実施形態の加圧ガスパルス制御処理装置の概略構成図である。
【図２】前記実施形態の制御部２の概略構成を示すブロック図である。
【図３】本実施形態における加圧ガスパルス制御処理過程における電磁バルブ１１〜１６等の制御タイミングチャートである。
【図４】前記加圧ガスパルス制御処理の概略フローチャートである。
【図５】本実施形態における処理室１の真空処理のフローチャートである。
【図６】前記実施形態に用いる電磁バルブ１１の概略構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００３７】
１        処理室
２        制御部
３        真空排気装置
４        高圧ガスボンベ
５        高圧ガスボンベ
６        高圧ガスボンベ
７        レギュレータ
８        レギュレータ
９        レギュレータ
１０      混合室
１１      電磁バルブ
１２      電磁バルブ
１３      電磁バルブ
１４      電磁バルブ
１５      電磁バルブ
１６      電磁バルブ
１７      圧力計
１８      圧力計
１９      被処理物
２０      ＣＰＵ
２１      ＲＯＭ
２２      ＲＡＭ
２３      入力インターフェース
２４      出力インターフェース
２５      設定入力装置
１１０    バルブ
１１１    アーマチャー
１１２    電磁石
１１３    ドライバ回路
１１４    開閉変位検出部
Ａ        大気排気部
Ｈ１      ヒータ
Ｈ２      ヒータ
Ｈ３      ヒータ
Ｈ４      加熱ヒータ
Ｇ１      ガス路
Ｇ２      ガス路
Ｇ３      ガス路
Ｇ４      ガス導入路
Ｐ１      排気管路
Ｐ２      排気管路
Ｍ１      計測出力
Ｍ２      計測出力
Ｃ１１    動作信号
Ｃ１２    動作信号
Ｃ１３    動作信号
Ｃ１４    動作信号
Ｃ１５    動作信号
Ｃ１６    動作信号
Ｖ１      開閉信号
Ｖ２      開閉信号
Ｖ３      開閉信号
Ｖ４      開閉信号
Ｖ５      開閉信号
Ｖ６      開閉信号  
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
以下に、本発明に係る加圧ガスパルス制御処理装置の実施形態を図面に従って詳細に説明する。【００３９】
図１は本実施形態の加圧ガスパルス制御処理装置の概略構成を示す。この加圧ガスパルス制御処理装置は、被処理物１９を収容し、処理ガスを室内に導入して被処理物１９に接触させて処理済ガスにする処理室１と、処理室１を所定温度に加熱保持する加熱ヒータＨ４と、処理ガスを大気圧を越える加圧ガス圧力で供給する処理ガス貯留手段としての高圧ガスボンベ４、５、６と、処理室１へのガス導入及び排気処理を管理、制御する制御部２を有する。本実施形態においては３種の混合処理ガスを使用するために３本のボンベを用意している。被処理物１９の一例として、スポンジ状樹脂体を用い、それに炭化珪素を析出するための原料ガスとして、ＳｉＣｌ４、ＣＨ４、Ｈ２を使用する。【００４０】
ガス導入経路は図中の実線の矢印で示す。高圧ガスボンベ４、５、６にはそれぞれ、レギュレータ７、８、９が付属されており、レギュレータ７、８、９の調整により所定圧の処理ガスが供給可能になっている。レギュレータ７、８、９の各出口側には電磁バルブ１１、１２，１３が設置されている。高圧ガスボンベ４、５、６の貯留ガスは電磁バルブ１１、１２，１３を介して、ガス路Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３を通じて混合室１０に導入される。混合室１０と処理室１の間にはガス導入路Ｇ４の管路が配設されている。ガス導入路Ｇ４には電磁バルブ１４及び導入ガス圧計測用圧力計１７が設置されている。【００４１】
ガス路Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３及びガス導入路Ｇ４の管路には、供給ガスを予熱するためのヒータＨ１、Ｈ２、Ｈ３が外被、設置されている。各ヒータの加熱温度は、処理室１用加熱ヒータＨ４の設定温度と同じか同程度でよいが、ガス路Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３のヒータＨ１、ガス導入路Ｇ４の混合室側のヒータＨ２、処理室１側のヒータＨ３の設定温度をそれぞれ徐々に高くして温度勾配を設けるようにしてもよい。【００４２】
処理室１からのガス排気経路は図中の破線の矢印で示す。処理室１の排気口は排気管路Ｐ１とＰ２に分岐、接続している。排気管路Ｐ１は電磁バルブ１５を介して大気排気部Ａに連通している。排気管路Ｐ２は電磁バルブ１６を介して真空排気装置３に連通している。真空排気装置３は真空ポンプからなり、制御部２からの制御信号ＶＡに基づき遠隔運転可能になっている。処理室１の排気口側には処理室１の内圧計測用圧力計１８が設置されている。圧力計１７、１８の計測出力Ｍ１、Ｍ２は制御部２に与えられる。大気排気部Ａは大気圧に保持された処理ガス回収部からなり、大気圧より低い圧力に設定された低圧力排気部で構成されてもよい。【００４３】
電磁バルブ１１〜１６の開閉動作は制御部２からの開閉信号（Ｖ１〜Ｖ６）に基づいて遠隔制御される。電磁バルブ１５は、大気排気部Ａと処理室１を連通して処理室１を加圧ガス圧力から大気圧にまで低圧力化させる自然排気路を開閉する自然排気路開閉手段を構成する。電磁バルブ１６は、真空排気装置３により処理室１を真空引きする真空排気路を開閉する真空排気路開閉手段を構成する。
電磁バルブ１４は、処理室１と混合室１０を連通する加圧ガス導入路を開閉する加圧ガス導入路開閉手段を構成する。【００４４】
図２は制御部２の概略構成を示す。制御部２はＣＰＵ２０からなるマイクロプロセッサで構成され、ＣＰＵ２０には、加圧ガスパルス制御プログラムを内蔵したＲＯＭ２１、各種制御データを記憶するワーキングメモリ用ＲＡＭ２２が接続されている。電磁バルブ１１〜１６の開閉状態を示す動作信号Ｃ１１〜Ｃ１６は入力インターフェース２３を介してＣＰＵ２０に与えられる。ＣＰＵ２０には圧力計１７、１８の計測出力Ｍ１、Ｍ２が入力インターフェース２３を介して与えられる。各ヒータＨ１〜Ｈ４の温度調整も感温センサ（図示せず）により所定値に監視され、制御部２に温度データが出力されて自動温度調節が行われる。【００４５】
制御部２には加圧ガス処理条件を設定する設定入力装置２５が設けられている。設定入力装置２５はキー入力装置からなり、使用ガス、ガス流量、ガス圧力、処理室１の加熱温度、真空排気装置３による真空度、加圧パルス条件等が入力設定可能になっている。設定入力装置２５による設定入力データは入力インターフェース２３を介してＣＰＵ２０に与えられる。【００４６】
図６は電磁バルブ１１の概略構成を示す。電磁バルブ１２〜１６も電磁バルブ１１と同様の構成を有する。
電磁バルブ１１は、バルブ１１０、アーマチャー１１１、電磁石１１２、ドライバ回路１１３及び開閉変位検出部１１４を有する。電磁石１１２は、開弁側電磁石および閉弁側電磁石の一対の電磁石から構成されている。ドライバ回路１１３は、制御装置２からの開閉信号Ｖ１をバルブ開閉タイミング指令として受信して、定電圧源（図示せず）から供給される電圧をパルス幅変調し、電磁石１１２に供給する。電磁石１１２に印加された電圧により、電磁石１１２に電流が流れてアーマチャー１１１に変位が生じ、このアーマチャー１１１の変位に応じて、バルブ１１０の開閉が行われる。開閉変位検出部１１４は、アーマチャー１１１の変位を検出する永久磁石、及び変位によって生じた時間当たりの磁束密度の変化に応じて誘起電圧を出力するサーチコイルを有し、出力された誘起電圧からアーマチャー１１１の変位、即ち、開閉状態を検出し、開閉状態に応じた動作信号Ｃ１１を出力する。【００４７】
上記構成の加圧ガスパルス制御処理装置において、制御部２の制御下、予め設定されたガス処理内容に応じて、電磁バルブ１１〜１６の開閉を制御して、処理ガスの導入、被処理物１９の加圧ガス処理、大気排気部Ａへの自然排気による低圧力化及び真空排気装置３による真空化を１パルスとして、設定処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ被処理物１９を反復的に処理する加圧ガスパルス制御処理を行う。本実施形態においては、混合室１０経由で供給される混合処理ガスは０．５ＭＰＡに設定される。【００４８】
図４は本実施形態における加圧ガスパルス制御処理フローの概略を示す。まず、ステップＳ１において起動スイッチがオンにされると、処理条件の設定有無が確認される（ステップＳ２）。設定入力済みでないときは、設定入力装置２５により使用ガス（ボンベ）、ガス流量、ガス圧力、処理室１の加熱温度、真空排気装置３による真空度、加圧パルス条件等が入力される（ステップＳ３）。設定入力済みの場合には、ステップＳ４以下に進むが、この時点では高圧ガスボンベの設置作業等は完了しているものとする。加圧処理ガスの導入前には、処理室１の真空度が確認される（ステップＳ４）。【００４９】
図５は処理室１の真空処理の概略フローを示す。また、図３は加圧処理ガスのパルス供給制御過程における電磁バルブ１１〜１６等の制御タイミングを示す。
処理室１のガス導入側及び排気側の真空度は、圧力計１７、１８による計測出力Ｍ１、Ｍ２から確認される（ステップＳ２０）。計測出力Ｍ２に基づき処理室１の内圧が判別される（ステップＳ２１）。前回のパルス実行が行われた後では、処理室１の内圧が大気圧より大きくなるので、処理室１の大気圧への低圧化処理が行われる（ステップＳ２２）。【００５０】
大気圧への低圧化処理（ステップＳ２２）は、電磁バルブ１５を開成して、加圧ガス圧力を有した処理済ガスを大気圧排気部Ａへと圧力差を利用して自然排気して行われる。電磁バルブ１５の開閉処理は図３の（３ｇ）に示すように、制御部２からの開閉制御信号ＳＶ３、ＳＶ４により行われる。このとき、処理室１内に滞留している処理済ガスの圧力は略０．５ＭＰａの高圧であるから、自然排気により一気に大気圧排気部Ａに排出され、短時間に低圧化処理を終えることができる。図３の（３ｈ）のＴ３は自然排気時間を示す。処理室１内が大気圧に低圧化されたことを計測出力Ｍ２により確認すると、電磁バルブ１５が閉成される（ステップＳ２３、Ｓ２４）。【００５１】
次に処理室１の高真空化処理が行われる。電磁バルブ１６を開成して、真空排気装置３を真空引き駆動して、処理室１内の低圧力化された残留処理済ガスを強制排気して処理室１を真空化する（ステップＳ２５、Ｓ２６）。電磁バルブ１６の開閉処理は図３の（３ｉ）に示すように、制御部２からの開閉制御信号ＳＶ５、ＳＶ６により行われる。図３の（３ｊ）のＴ４は真空引き期間を示す。処理室１内が所定の真空度に真空引きされたことを計測出力Ｍ２により確認すると、電磁バルブ１６が閉成される（ステップＳ２７、Ｓ２８）。【００５２】
なお、１回目のパルス実行時には、事前の予備処理段階で処理室１の内圧が大気圧より低くされているので、処理室１の大気圧への低圧化処理が行わずに（ステップＳ２１）、上記高真空化処理に移行する（ステップＳ２５〜Ｓ２８）。【００５３】
処理室１の真空処理を終了すると（ステップＳ５）、原料ガス（処理ガス）の導入可能条件の判定が行われる（ステップＳ６）。原料ガス導入可能条件の判定は、設定ガスボンベの残量検出やガス圧力の検出に基づき行われ、設定ガスボンベの残量不足やガス圧低下時にはエラー処理が実施される（ステップＳ７）。ガスの定常供給が可能であるときには、設定ガスボンベの出口側の電磁バルブ（１１〜１３のいずれか又はすべて）を開成して、混合室１０に導入し、ついで電磁バルブ１４を開成して、処理室１内に加圧ガス圧力を有した処理ガスを真空化された処理室１に圧力差を利用して導入充填する（ステップＳ８）。電磁バルブ１１〜１３の開閉処理は図３の（３ａ）に示すように、制御部２からの開閉制御信号ＳＶ１、ＳＶ２により行われる。図３の（３ｂ）〜（３ｄ）は同時に３本の高圧ガスボンベ４〜６を開放した状態を示し、またＴ１はその開放期間（ガス供給時間）を示す。電磁バルブ１４の開閉処理は図３の（３ｅ）に示すように、制御部２からの開閉制御信号ＳＶ７、ＳＶ８により行われる。図３の（３ｆ）は加圧混合ガスによる処理期間Ｔ２を示す。処理室１内の被処理物１９は処理ガスの導入により所定温度下で単位処理時間Ｔ２だけ処理され（ステップＳ１０）、導入処理ガスは処理済ガス化される。【００５４】
次に、パルス数ｎが所定パルス数Ｎ０より小さければ（ステップＳ１１）、ステップ４に帰還してガス導入可能条件の判別が行われ、ステップＳ５にて処理室真空処理が行われる。具体的には、図５に示されるように、大気排気部Ａへの自然排気による低圧力化処理（図３（３ｈ））及び真空排気装置３による真空化処理（図３（３ｊ））が実行される。このようにして、図３に示される（３ａ）〜（３ｊ）の過程が反復されることになる。換言すれば、電磁バルブ１１〜１６の開閉を制御して、処理ガスの導入、被処理物１９の加圧ガス処理、大気排気部Ａへの自然排気による低圧力化及び真空排気装置３による真空化を１パルスとして（ステップＳ９）、設定処理内容を完了するために要請されるパルス数だけ被処理物１９を反復的に処理する加圧ガスパルス制御処理が行われる（ステップＳ９〜Ｓ１２）。パルス数ｎが所定パルス数Ｎ０になった段階で、終了処理（Ｓ１２）が行われる。【００５５】
本実施形態によれば、処理ガス導入工程（ステップＳ８）・被処理物処理工程（ステップＳ１０）・低圧力化工程（ステップＳ２２〜Ｓ２４）・真空化工程（ステップＳ２５〜Ｓ２８）を１パルスとして、設定処理を完了するために要請されるパルス数だけ被処理物１９を反復的に処理することができる。図３において、１パルス時間ＴはＴ１＋Ｔ２＋Ｔ３＋Ｔ４に等しい。これにより、処理ガス導入工程において、処理室１に大気圧を越える加圧ガス圧力を有した処理ガスを圧力差を利用して導入充填して、処理室１内において、高圧状態の処理ガスによって被処理物１に対し、所定温度下の加圧ガス処理を行え、高圧の処理ガスを高圧ガスボンベから短時間（ガス導入時間Ｔ１）に処理室１に導入して、ガス導入時間Ｔ１の短縮化が可能になる。特に、従来のリザーバータンクに一旦貯留することによる低圧化を行うことなく、リザーバータンクの設備及びその開閉処理が不要にして、原料ガスを有効利用して効率的に処理が行え、且つ処理コストの低減を図ることができる。【００５６】
特に、低圧力化工程においては、処理済ガスを大気圧排気部Ａへと圧力差を利用して自然排気して低圧力（大気圧）化するので、自然排気時間Ｔ３が短くて済み、被処理物処理工程の後の処理済ガスの排気処理を簡易に行え、且つ一度に大量に排気することにより排気処理時間の短縮化を図ることができ、処理全体に要する処理時間及びコストの削減を実現することができる。即ち、１パルス所要時間Ｔは、実質的に真空引き時間Ｔ４（図３の（３ｊ））と、ガス単位処理時間Ｔ２（図３の（３ｆ））の合計、即ちＴ≒Ｔ２＋Ｔ４となる。【００５７】
しかも、導入されるガス圧力Ｐは１気圧を超える高圧であるから、前記単位処理時間Ｔ２は減圧ガスで行われる従来処理時間よりもかなり小さくなり、単純には前記圧力Ｐに反比例すると考えられる。つまり、従来処理のガス圧力を０．１気圧（約０．０１ＭＰａ[ａｂｓ]）とし、本発明のガス圧力を５気圧（約０．５ＭＰａ[ａｂｓ]）とすると、単位処理時間Ｔ２は１／５０に短縮されると言ってもよい。強力な真空ポンプを使用することにより、前記真空引き時間Ｔ２を短縮すれば、１パルス時間ＴをＴ≒Ｔ２に接近させることが可能になる。従って、処理室内に配置された被処理物に対し、前記パルスを所定パルス数Ｎ０だけ反復すると、全処理時間ＴＴはＴＴ＝Ｎ０×（Ｔ１＋Ｔ２＋Ｔ３＋Ｔ４）で与えられるが、前述した結果を用いると、ＴＴ≒Ｎ０×（Ｔ２＋Ｔ４）と近似され、更に真空ポンプの選択によりＴ４≒０が実現できれば、ＴＴ≒Ｎ０×Ｔ２が実現できる。この近似式から、ガス圧力Ｐが高いほど全処理時間ＴＴは反比例的に短縮できることが理解される。従って、本発明では、減圧ガスを使用する従来処理法と比較すると、大幅に処理時間及び処理コストが低減されることができる。【００５８】
本発明では、ガス圧力ＰはＰ＞１気圧（約０．１ＭＰａ[ａｂｓ]）であればよいが、処理室の耐圧設計により、前記ガス圧力Ｐは１気圧＜Ｐ≦１００気圧の範囲から選択されることが好ましい。通常のガスパルス処理では、前記ガス圧力Ｐは３気圧≦Ｐ≦２０気圧の範囲から選択されることが多い。このような圧力範囲を選択することにより、従来の常圧ＣＶＤ法や減圧ＣＶＤ法と処理時間を比較した場合、本発明による処理時間は約１／３〜１／６０に低減されることができる。
【実施例】
【００５９】
[実施例１：切削用超硬工具表面への高圧パルスＴｉＣコーティング]
処理室に切削用超硬工具を配置した後、予備処理として処理室を１．０×１０−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０−７気圧）の真空状態にし、処理室内部を８５０℃に加熱保持した。この処理室に、ガス圧力Ｐが０．５ＭＰａ[ａｂｓ]（約５気圧）に調整された等モル比の３種類の混合ガス、即ちＴｉＣｌ４＋ＣＨ４＋Ｈ２をパルス的に導入する。ここでは、ＴｉＣｌ４は蒸気であるが、ガスと称することにする。また、Ｈ２はキャリアガスである。１パルス時間Ｔは１２秒からなり、ガス導入時間Ｔ１＝０．５秒、単位処理時間Ｔ２＝７秒、自然排気時間Ｔ３＝０．５秒、真空引き時間Ｔ４＝４秒により構成された。所定パルス数Ｎ０＝４５０回からなり、全処理時間はＴＴ＝Ｔ×Ｎ０＝５４００秒＝１．５時間であった。低圧力排気部の低圧力は大気圧に設定された。【００６０】
ＴｉＣｌ４及びＣＨ４はＨ２をキャリアガスとして処理室にパルス的に導入され、処理室内において、前記３種類のガスは反応式（１）に従って熱分解される。
ＴｉＣｌ４＋ＣＨ４＋Ｈ２  →  ＴｉＣ＋４ＨＣｌ＋Ｈ２      （１）
生成されたＴｉＣは被処理物である切削用超硬工具の表面に堆積し、全処理時間後に膜厚を測定すると、約５００ｎｍであった。ＴｉＣ膜により切削用超硬工具の表面のビッカース硬度Ｈｖは３６００であり、ＴｉＣコーティングによる良好な硬度特性が得られることが分かった。【００６１】
[比較例１：切削用超硬工具表面への減圧熱ＣＶＤによるＴｉＣコーティング]
実施例１と比較するため、従来方式の連続フロー形式により、ＴｉＣ膜が切削用超硬工具の表面に成膜された。反応室の流入側から、等モル比の３種類の混合ガス、即ち、ＴｉＣｌ４＋ＣＨ４＋Ｈ２を反応室内が常に７６Ｔｏｒｒ（０．１気圧）になるようにフローさせ、流出側を真空ポンプにより排気した。反応室内の温度は１０６０℃に設定された。この熱ＣＶＤを連続的に９時間行った後、切削用超硬工具を取り出し、表面に成膜されたＴｉＣ膜の膜厚を測定したところ、約４８０ｎｍであった。【００６２】
実施例１では約５００ｎｍのＴｉＣ膜厚を生成させるために１．５時間の反応時間で済むが、比較例１（従来の熱ＣＶＤ）では約４８０ｎｍのＴｉＣ膜厚を生成させるために９時間の反応時間を要した。この相違は、本発明の実施例１が５気圧という高圧ガスパルス法を用いることにより、常圧熱ＣＶＤ法や減圧熱ＣＶＤ法による従来法より、生成速度を格段に増加できるからである。この比較実験により、本発明の有効性が実証された。【００６３】
[実施例２：金型表面への高圧パルスＴｉＮコーティング]
実施例１と同様に、処理室に金型を配置した後、予備処理として処理室を１．０×１０−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０−７気圧）の真空状態にし、処理室内部を９００℃に加熱保持した。この処理室に、ガス圧力Ｐが０．５ＭＰａ[ａｂｓ]（約５気圧）に調整された３種類の混合ガス、即ちＴｉＣｌ４＋１／２Ｎ２＋２Ｈ２をパルス的に導入する。混合モル比は、ＴｉＣｌ４：Ｎ２：Ｈ２＝１：１／２：２である。ここでは、ＴｉＣｌ４は蒸気であるが、ガスと称することにする。１パルス時間Ｔは１２秒からなり、ガス導入時間Ｔ１＝０．５秒、単位処理時間Ｔ２＝７秒、自然排気時間Ｔ３＝０．５秒、真空引き時間Ｔ４＝４秒により構成された。所定パルス数Ｎ０＝６００回からなり、全処理時間はＴＴ＝Ｔ×Ｎ０＝７２００秒＝２時間であった。低圧力排気部の低圧力は大気圧に設定された。【００６４】
ＴｉＣｌ４＋１／２Ｎ２＋２Ｈ２の混合ガスは処理室にパルス的に導入され、処理室内において、前記３種類のガスは反応式（２）に従って熱分解される。
ＴｉＣｌ４＋１／２Ｎ２＋２Ｈ２  →  ＴｉＮ＋４ＨＣｌ      （２）
生成されたＴｉＮは被処理物である金型の表面にコーティングされ、全処理時間後に膜厚を測定すると、約６００ｎｍであった。ＴｉＮ膜により金型の表面のビッカース硬度Ｈｖは３９００であり、ＴｉＮコーティングによる良好な硬度特性が得られることが分かった。【００６５】
[比較例２：金型表面への減圧熱ＣＶＤによるＴｉＮコーティング]
実施例２と比較するため、従来方式の連続フロー形式により、ＴｉＮ膜が金型の表面に成膜された。反応室の流入側から、３種類の混合ガス、即ち、ＴｉＣｌ４＋１／２Ｎ２＋２Ｈ２を反応室内が常に７６Ｔｏｒｒ（０．１気圧）になるようにフローさせ、流出側を真空ポンプにより排気した。反応室内の温度は１１５０℃に設定された。この熱ＣＶＤを連続的に１２時間行った後、金型を取り出し、表面に成膜されたＴｉＮ膜の膜厚を測定したところ、約５４０ｎｍであった。【００６６】
実施例２では約６００ｎｍのＴｉＮ膜厚を生成させるために２時間の反応時間で済むが、比較例２（従来の熱ＣＶＤ）では約５４０ｎｍのＴｉＮ膜厚を生成させるために１２時間の反応時間を要した。この相違は、本発明の実施例２が５気圧という高圧ガスパルス法を用いることにより、常圧熱ＣＶＤ法や減圧熱ＣＶＤ法による従来法より、生成速度を格段に増加できるからである。この比較実験により、本発明の有効性が実証された。また、多種類のコーティング膜に対し、本発明が有効であることが確認された。【００６７】
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的逸脱しない範囲における種々の変形例や設計変更なども本発明の技術的範囲に包含されるのは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明によれば、成膜、焼成、焼結等の化学的ないし物理的処理、例えば、多孔質基材内部への物質の充填などを行う加圧ガスパルス制御処理方法及びその加圧ガスパルス制御処理方法を用いた加圧ガスパルス制御処理装置を提供することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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