(57)【要約】  Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性が保たれた粉末化粧料及びその製造方法の提供。  水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解し、次いで溶解液を乾燥して得られるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を含有することを特徴とする粉末化粧料。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解し、次いで溶解液を乾燥して得られるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を含有することを特徴とする粉末化粧料。
【請求項２】
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物が、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解した溶解液を、更に粉体に分散させてから乾燥したものである請求項１記載の粉末化粧料。
【請求項３】
粉体が疎水処理した粉体である請求項２記載の粉末化粧料。
【請求項４】
ｐＨ調整剤が水酸化カリウム、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール及びアルギニンから選ばれる１種又は２種以上である請求項１〜３のいずれか１項記載の粉末化粧料。
【請求項５】
水系溶媒が水である請求項１〜４のいずれか１項記載の粉末化粧料。
【請求項６】
水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解する工程と、得られた溶解液を乾燥することによってＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程とを含むことを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【請求項７】
水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解する工程と、得られた溶解液を粉体に分散させる工程と、得られた溶解液を含む粉体を乾燥することによってＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程とを含むことを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性が保たれた粉末化粧料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧料に対する消費者ニーズは年々多様化し、基本的な化粧効果以外にも様々な機能が求められるようになっている。そこで従来、化粧料に美白成分や抗炎症成分等を配合することが試みられ、種々の薬理効果を謳った化粧料が提案されている。【０００３】
ビタミンＣ（アスコルビン酸）は、皮膚の異常色素沈着抑制作用を有することから、シミ、ソバカス等の予防を目的として化粧料に広く配合される美白成分である。しかし、熱や酸化に対して極めて弱く、不活性化並びに分解を受けやすいという欠点がある。
ビタミンＣの安定化に関しては、安定型ビタミンＣ誘導体が知られ、なかでもＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドは、０．２％溶液で５０℃で２０日間保存した場合、ｐＨ４〜９の領域で残存率が９０％以上と安定であること、また、生体内で酵素により加水分解されてビタミンＣを生じ、ビタミンＣの生理作用を発揮することが知られている（非特許文献１）。
これまでにＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドを配合した化粧料としては、乳液やクリーム、美白用ローション、美白用パックが報告されている（特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平３−１３５９９２号公報
【特許文献２】特開２０１１−９３８２８号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ  ＪＯＵＲＮＡＬ  １９９７−３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
粉末化粧料は、塗布した部位が容易に判別でき、均一に塗布できるため化粧料に適した剤型であり、一般に、マイカやタルク等の板状粉体を主体とし、化粧料の種類に合わせて適宜成分を混合した後、粉砕して製造される。
しかしながら、本発明者らが、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドを含む粉末化粧料の研究開発を行ってきたところ、前記の製造方法では、ｐＨ調整剤でｐＨを４〜９に調整しても経時的にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの含量が低下し、保存安定性に課題があることが判明した。
本発明は、斯かる実情に鑑み、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性が保たれた粉末化粧料及びその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意研究を行った結果、粉末化粧料を調製するにあたって、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドをｐＨ調整剤と共に一度水系溶媒に溶解した後、これを乾燥して粉末化すれば、経時的なＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの含量低下が抑制され安定性が保たれた粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成した。【０００８】
すなわち、本発明は、水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解し、次いで溶解液を乾燥して得られるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を含有することを特徴とする粉末化粧料を提供するものである。
また、本発明は、水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解する工程と、得られた溶解液を乾燥することによってＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程とを含むことを特徴とする、粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの経時安定性を高めることができるため、美白効果を有効に発揮する粉末化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の粉末化粧料は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を含有する。当該Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物は、水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解した後、乾燥して水系溶媒を揮散（蒸散）させるか、あるいは水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解した後、更に溶解液を後述する粉体の一部又は全部に分散させてから、乾燥して水系溶媒を揮散（蒸散）させることによって製造される。
【００１１】
本発明で用いられるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドは、化学名２−Ｏ−α−Ｄ−グルコピラノシル−Ｌ−アスコルビン酸、分子式Ｃ12Ｈ18Ｏ11で表される化合物で、Ｌ−アスコルビン酸の２位の水酸基にグルコースが結合した構造を有する。
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドは、公知の方法により製造してもよく、市販のものを使用してもよい。市販品としては、例えば、ＡＡ２Ｇ（一丸ファルコス株式会社）、ＡＳ−Ｇ（株式会社テクノーブル）等がある。
【００１２】
本発明で用いられるｐＨ調整剤としては、例えば、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、フマル酸、乳酸、酒石酸、酢酸等の有機酸、塩酸、硫酸、リン酸等の無機酸、又はそれらの塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、アンモニア水等の無機塩基、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン等の有機塩基、アルギニン、リジン、ヒスチジン、オルニチン等の塩基性アミノ酸等が挙げられる。これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性向上の観点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、トリエタノールアミン、アルギニン、ヒスチジン、オルニチンが好ましく、水酸化カリウム、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、アルギニンがより好ましい。
【００１３】
ｐＨ調整剤の配合量は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性向上の観点から、水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解した液のｐＨ（２５℃）が５〜８、特に６〜７となる量を配合するのが好ましい。
【００１４】
本発明で用いられる水系溶媒としては、水あるいは有機溶媒の水溶液が挙げられる。有機溶媒としては、水と均一に混合するものであれば特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール等の低級アルコールが好ましい。有機溶媒の水溶液における水の割合は、全溶媒量に対して９０質量％以上が好ましく、９５質量％以上がより好ましく、９７質量％以上が特に好ましい。
なかでも、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの溶解性の観点から、水が好ましい。水は、蒸留水、イオン交換水、精製水等のいずれでもよい。
【００１５】
水系溶媒の使用量は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの溶解性、工業的生産性の観点から、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤のみを溶解する場合は、固形分１ｇに対して、０．５ｍＬ以上、更に０．７ｍＬ以上、特に１ｍＬ以上とするのが好ましい。ここで、固形分とは、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤（但し、水分を除く）である。また、更に粉体を加えて溶解液を分散させる場合は、水系溶媒量と粉体の量が、質量比で１：２〜１：３０が好ましく、１：３〜１：２０がより好ましく、１：３〜１：１０が特に好ましい。
【００１６】
水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解する際の温度は、特に限定されないが、２５〜７０℃が好ましく、４０〜７０℃がより好ましい。
【００１７】
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解した溶解液を乾燥する方法は、特に制限されず、公知の方法を適用できる。例えば、熱乾燥（熱風乾燥、室温乾燥、伝熱乾燥）、噴霧乾燥、流動乾燥、凍結乾燥、減圧乾燥等が挙げられる。これらのうち、工業的生産性の観点から、熱乾燥が好ましく、熱風乾燥がより好ましい。乾燥後、必要に応じて、分級、造粒、粉砕等を行ってもよい。
【００１８】
加熱する際の乾燥温度は、乾燥時間短縮の観点、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性の観点から、２５〜８０℃が好ましく、４０〜７０℃がより好ましい。また、乾燥時間は１〜２４時間が好ましく、５〜１２時間がより好ましい。
【００１９】
かくして得られるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を粉末化粧料に含有させることで、高温高湿度条件下に曝露された場合でもＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性が保たれ、経時的なＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド含量の低下が少ない粉末化粧料とすることができる。
本発明において粉末化粧料とは、粉体を主骨格とする化粧料であり、室温で流動性を有する粉末状、粉体を成型した固形状のいずれでもよい。化粧料の種類としては、特に限定されず、例えば、ファンデーション、白粉、コンシーラー、ハイライト、頬紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料やボディーパウダー等が挙げられる。
【００２０】
本発明の粉末化粧料に用いられる粉体としては、当該技術分野において通常用いられているものであればよく、例えば、無機粉体、有機粉体、これらの複合体等が挙げられる。粉体の形状、粒径等は、特に限定されない。
【００２１】
無機粉体としては、例えば、マイカ、タルク、シリカ、セリサイト、合成金雲母、カオリン、酸化チタン、酸化亜鉛、微粒子酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、窒化ホウ素、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、カーボンブラック、マンガンバイオレット、群青、紺青、雲母チタン、ベンガラ被覆雲母チタン、ガラス末等が挙げられる。
有機粉体としては、例えば、ナイロン、ポリスチレン、ポリオレフィン、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル、ポリアミド、セルロース、シルクパウダー等の高分子化合物；赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２２６号、黄色４号、黄色５号、黄色４０１号、青色１号、緑色３号等の有機顔料等が挙げられる。
複合体の粉体としては、例えば、球状ナイロン粉体に微粒子酸化チタンをコーティングしたもの、球状シリコーン樹脂粉体に板状マイカをコーティングしたもの等が挙げられる。
これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２２】
さらに、上記した粉体の表面の一部又は全部を、常法により親水処理又は疎水処理した粉体を用いてもよい。親水処理は、例えば、親水性高分子、界面活性剤、シリカ、アルミナ等の無機化合物等の親水処理剤を用いて行うことができる。また、疎水処理は、シリコーン油又はその誘導体、脂肪酸塩、フッ素化合物、アミノ酸化合物等の疎水処理剤を用いて行うことができる。
【００２３】
本発明において、粉体は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性向上の観点から、疎水処理した粉体を用いるのが好ましく、例えば、メチルポリシロキサン処理タルク、メチルポリシロキサン処理セリサイト、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理タルク、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理セリサイト等を用いるのが好ましい。
【００２４】
粉体の含有量は、その種類によって相違するものの、通常粉末化粧料全量に対して６０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましい。
【００２５】
また、粉体は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程の段階で、粉末化粧料に使用する粉体の一部又は全部に、水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解した溶解液を担持させる目的で用いることもできる。
溶解液を担持させる際の粉体の量は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの安定性、工業的生産性の観点から、水系溶媒量と粉体の量が、質量比で１：２〜１：３０が好ましく、１：３〜１：２０がより好ましく、１：３〜１：１０が特に好ましい。
【００２６】
本発明の粉末化粧料には、上記成分の他に、本発明の効果を損なわない範囲において当該技術分野において通常用いられている添加剤、例えば、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ブチル等の防腐剤；アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤等の界面活性剤；動植物油、炭化水素油、エステル油、シリコーン油、フッ素油、エーテル油等の液状油剤；動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス等の固体状油剤；グリセリン、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール類；香料；ヒアルロン酸、コラーゲン、セラミド、ローヤルゼリー等の保湿剤；ビタミンＥ類等のビタミン等を１種又は２種以上適宜配合することができる。
【００２７】
また、本発明の粉末化粧料には、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド以外の美白成分や、グリチルリチン酸又はその塩等の抗炎症剤、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル等の紫外線防御剤等を１種又は２種以上適宜配合してもよい。
【００２８】
本発明の粉末化粧料は、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を用いて常法により製造することができる。すなわち、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物、粉体及び必要に応じてその他添加剤等をミキサーにて均一に混合し、ハンマーミルにて粉砕して製造することができる。得られた粉末化粧料の粒径は、３００μｍ以下、特に１５０μｍ以下が好ましい。
【００２９】
本発明においてＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの含有量は、特に制限されるものではないが、美白効果、安全性、使用感の観点から、粉末化粧料全量に対して０．１〜１０質量％が好ましく、１〜５質量％がより好ましい。
また、本発明の粉末化粧料におけるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド残存率は、例えば、４０℃相対湿度７５％の条件下で３〜６ヶ月間保存した場合、少なくとも８０％以上、好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上である。
【００３０】
また、本発明の粉末化粧料のｐＨ（２５℃、１０ｗ/ｖ％水溶液）は、保存安定性の観点から、４〜１０であるのが好ましい。
【００３１】
本発明の粉末化粧料を収納する容器としては、プラスチック製容器、ガラス製容器、金属製容器等を用いることができる。
本発明の粉末化粧料は、更にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドの経時的安定性を向上させる目的で、容器内で乾燥剤と共存させてもよい。
【００３２】
次に本発明の態様及び好ましい実施態様を示す。
＜１＞水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解し、次いで溶解液を乾燥して得られるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を含有することを特徴とする粉末化粧料。
＜２＞Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物が、Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解した溶解液を、更に粉体に分散させてから乾燥したものである上記＜１＞の粉末化粧料。
＜３＞粉体が無機粉体、有機粉体及びこれらの複合体から選ばれる１種又は２種以上の粉体である上記＜２＞の粉末化粧料。
＜４＞粉体が疎水処理した粉体である上記＜２＞の粉末化粧料。
＜５＞水系溶媒量と粉体の量の質量比が１：２〜１：３０であり、好ましくは１：３〜１：２０であり、より好ましくは１：３〜１：１０である上記＜２＞〜＜４＞のいずれか１に記載の粉末化粧料。
＜６＞ｐＨ調整剤がクエン酸、リンゴ酸、コハク酸、フマル酸、乳酸、酒石酸、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、又はそれらの塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、アンモニア水、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン、アルギニン、リジン、ヒスチジン及びオルニチンから選ばれる１種又は２種以上であり、好ましくは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、トリエタノールアミン、アルギニン、ヒスチジン及びオルニチンから選ばれる１種又は２種以上であり、より好ましくは水酸化カリウム、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール及びアルギニンから選ばれる１種又は２種以上である上記＜１＞〜＜５＞のいずれか１に記載の粉末化粧料。
＜７＞ｐＨ調整剤の配合量が水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を溶解した液のｐＨ（２５℃）が５〜８となる量であり、好ましくはｐＨ６〜７となる量である上記＜１＞〜＜６＞のいずれか１に記載の粉末化粧料。
＜８＞水系溶媒が水あるいは有機溶媒の水溶液であり、好ましくは水あるいは低級アルコールの水溶液であり、より好ましくは水である上記＜１＞〜＜７＞のいずれか１に記載の粉末化粧料。
＜９＞水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解する工程と、得られた溶解液を乾燥することによってＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程とを含むことを特徴とする、粉末化粧料の製造方法。
＜１０＞水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解する工程と、得られた溶解液を粉体に分散させる工程と、得られた溶解液を含む粉体を乾燥することによってＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程とを含むことを特徴とする、粉末化粧料の製造方法。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明について実施例をあげて具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。【００３４】
実施例１
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド（一丸ファルコス株式会社、以下同じ）２ｇ、Ｌ−アルギニン（純正化学株式会社、以下同じ）１．０３２ｇを室温で精製水２ｇに混合し、溶解した。続いてタルク（株式会社角八魚鱗箔、以下同じ）２０ｇを先の溶解液に添加し均一に混合した後、６０℃にて１０時間乾燥し、２３．０３２ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００３５】
実施例２
タルクに代えてメチルポリシロキサン処理タルク（三好化成株式会社、以下同じ）２０ｇを用いた以外は実施例１と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２３．０３２ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００３６】
実施例３
Ｌ−アルギニンを１．０２２ｇ用いた以外は実施例２と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２３．０２２ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００３７】
実施例４
Ｌ−アルギニンを１．０４２ｇ用いた以外は実施例２と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２３．０４２ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００３８】
実施例５
Ｌ−アルギニンに代えて水酸化カリウム（東京応化工業株式会社、以下同じ）０．３９ｇを用いた以外は実施例１と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２２．３９ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００３９】
実施例６
Ｌ−アルギニンに代えて水酸化カリウム０．３９ｇを用いた以外は実施例２と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２２．３９ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００４０】
実施例７
Ｌ−アルギニンに代えて２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（ＡＮＧＵＳ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ、以下同じ）０．５４２ｇを用いた以外は実施例１と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２２．５４２ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００４１】
実施例８
Ｌ−アルギニンに代えて２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール０．５４２ｇを用いた以外は実施例２と同様にして溶解液を調製後、６０℃にて１０時間乾燥し、２２．５４２ｇのＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を得た。【００４２】
比較例１
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド２ｇ、無水クエン酸０．３ｇ、メチルポリシロキサン処理タルク２０ｇを加え、ミキサーにて均一に混合し、粉末状の組成物２２．３ｇを得た。【００４３】
比較例２
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド２ｇ、Ｌ−アルギニン１．０３２ｇ、メチルポリシロキサン処理タルク２０ｇを加え、ミキサーにて均一に混合し、粉末状の組成物２３．０３２ｇを得た。【００４４】
［評価方法］
実施例１〜８で製造したＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物及び比較例１〜２で製造した粉末状の組成物について、下記の方法に従って、（１）Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド（ＡＡ２Ｇ）残存率、及び（２）ｐＨを測定した。結果を表１に示す。
（１）ＡＡ２Ｇ残存率の測定
粉末５ｇをプラスチック容器に詰めて蓋を閉めた状態で４０℃×７５％ＲＨの恒温槽にて保存し、１カ月後、３カ月後のＡＡ２Ｇ残存率を求めた。残存率は、ＨＰＬＣ法で測定した。測定は、食安基発第０５１３００３号の測定法を参考とし、オクタデシルシリル化シルカゲル（株式会社島津製作所）及びフォトダイオードアレイ検出器（株式会社島津製作所）を用いて行った。【００４５】
（２）ｐＨの測定
実施例１〜８は、製造中のＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとｐＨ調整剤を精製水に溶解した溶液のｐＨ（２５℃）を測定した。また、比較例１〜２は、精製水１０ｍＬ中に製造後の組成物１ｇを加えて撹拌した後の水溶液のｐＨ（２５℃）を測定した。なお、ｐＨメーターは株式会社堀場製作所製（ｐＨメーターＦ−５３）を用いた。【００４６】
【表１】
2013065705.tif 000002
【００４７】
表１より、比較例１及び２の組成物は、経時的にＡＡ２Ｇの含量低下が認められ、３ヶ月保存後には７０％台まで残存率が低下した。
一方、実施例１〜８のＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物は、３ヶ月保存後でもＡＡ２Ｇの安定性が高いことが確認された。とりわけ、疎水処理した粉体を用いた実施例２〜４、６及び８は、ＡＡ２Ｇの残存率が特に高かった。【００４８】
実施例９（美白用ボディーパウダー）
Ｌ−アスコルビン酸  ２−グルコシド２０ｇ、Ｌ−アルギニン１０．３２ｇを５０℃で精製水２０ｇに混合し、溶解した。続いてメチルポリシロキサン処理タルク２００ｇを先の溶解液に添加し均一に混合した後、６０℃にて１０時間乾燥し、２３０．３２ｇの粉末組成物を得た。
上記で得た粉末組成物と、メチルポリシロキサン処理低温焼成酸化亜鉛２００ｇ、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理微粒子酸化チタン２００ｇ、メチルポリシロキサン処理セリサイト９２．６８ｇ、メチルポリシロキサン処理タルク１００ｇ、パラオキシ安息香酸メチル３ｇ、及びグリチルリチン酸ジカリウム１ｇをミキサーにて均一に混合した後、ハンマーミルにて粉砕した。その後、雲母チタン１７０ｇ、ベンガラ被覆雲母チタン３ｇを加え、ミキサーにて均一に混合し、美白用ボディーパウダー１，０００ｇを得た。【００４９】
［評価方法］
実施例９で製造した粉末化粧料について、下記の方法に従って（１）ＡＡ２Ｇ残存率、及び（２）ｐＨを測定した。結果を表２に示す。
（１）ＡＡ２Ｇ残存率の測定
粉末化粧料５ｇをプラスチック容器に詰めて蓋を閉めた状態で４０℃×７５％ＲＨの恒温槽にて保存し、１カ月後、３カ月後、６か月後のＡＡ２Ｇ残存率を求めた。残存率は、上記と同様にＨＰＬＣ法で測定した。【００５０】
（２）ｐＨの測定
製造中のＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシドとＬ−アルギニンを精製水に溶解した溶液のｐＨ（２５℃）と、精製水１０ｍＬ中に製造後の粉末化粧料１ｇを加えて撹拌した後の水溶液のｐＨ（２５℃）を測定した。なお、ｐＨメーターは株式会社堀場製作所製（ｐＨメーターＦ−５３）を用いた。【００５１】
【表２】
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【００５２】
表２の結果より、実施例９の粉末化粧料は、６ヶ月保存後も残存率９０％以上を保持したことから、ＡＡ２Ｇの安定性が高いことが確認された。
【手続補正書】
【提出日】平成25年8月29日(2013.8.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解し、次いで溶解液を粉体に分散させてから乾燥して得られるＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を含有することを特徴とする粉末化粧料。
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
粉体が疎水処理した粉体である請求項１記載の粉末化粧料。
【請求項４】
ｐＨ調整剤が水酸化カリウム、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール及びアルギニンから選ばれる１種又は２種以上である請求項１又は３記載の粉末化粧料。
【請求項５】
水系溶媒が水である請求項１、３又は４記載の粉末化粧料
【請求項６】
（削除）
【請求項７】
水系溶媒にＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド及びｐＨ調整剤を溶解する工程と、得られた溶解液を粉体に分散させる工程と、得られた溶解液を含む粉体を乾燥することによってＬ−アスコルビン酸  ２−グルコシド粉末組成物を製造する工程とを含むことを特徴とする粉末化粧料の製造方法。
【国際調査報告】
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