(57)【要約】  高い絶縁性と優れた隠蔽性を備えたブラックマトリックス用カーボンブラックを提供する。  カーボンブラックの表面が陰イオン性又は非イオン性の濃色系の染料で被覆されてなる、ブラックマトリックス用カーボンブラックである。前記カーボンブラックは表面に少なくとも１種類の酸性官能基を有し、前記染料は金属によりレーキ化され前記カーボンブラックの表面又は前記酸性官能基に固定されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラックの表面が染料で被覆されてなる、ブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項２】
前記染料の含有率が、０．５〜１０重量％である、請求項１に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項３】
前記染料は、陰イオン性又は非イオン性の染料である、請求項１又は２に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項４】
前記染料は、濃色系の染料である、請求項１乃至３の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項５】
前記染料は、金属又は金属塩によりレーキ化されている、請求項１乃至４の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項６】
前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、請求項５に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項７】
前記カーボンブラックは、表面に少なくとも１種類の酸性官能基を有する、請求項１乃至６の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項８】
前記酸性官能基は、水酸基、オキソ基、ヒドロペルオキシ基、カルボニル基、カルボキシル基、ペルオキシカルボン酸基、アルデヒド基、ケトン基、ニトロ基、ニトロソ基、アミド基、イミド基、スルホン酸基、スルフィン酸基、スルフェン酸基、チオカルボン酸基、クロロシル基、クロリル基、ペルクロリル基、ヨードシル基又はヨージル基である、請求項７に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項９】
カーボンブラックのスラリーに染料を添加して、カーボンブラックの表面を染料で被覆する染料被覆工程を有する、ブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１０】
前記染料被覆工程は、得られる染料被覆カーボンブラック中の前記染料の含有率が０．５〜１０重量％となるように前記染料を添加することを特徴とする、請求項９に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１１】
前記染料は、陰イオン性又は非イオン性の染料である、請求項９又は１０に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１２】
前記染料は、濃色系の染料である、請求項９乃至１１の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１３】
前記染料被覆工程で得られた染料被覆カーボンブラック表面の染料を金属又は金属塩によりレーキ化する染料レーキ化工程を更に有する、請求項９乃至１２の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１４】
前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、請求項１３に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１５】
前記染料被覆工程に供する前記カーボンブラックの表面を酸化剤で酸化処理する酸化処理工程を更に有する、請求項９乃至１４の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１６】
前記酸化剤は、オゾンガス、硝酸、次亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、一酸化窒素ガス、二酸化窒素ガス、無水硫酸、フッ素ガス、濃硫酸、硝酸又は各種過酸化物である、請求項１５に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はブラックマトリックス用カーボンブラックに関する。詳しくは、高い絶縁性と優れた隠蔽性を備えたブラックマトリックス用カーボンブラックに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置等に使用されるカラーフィルターでは、異なる色相に着色された画素間にブラックマトリックスを形成することにより、光を遮断してコントラストを向上させ色純度の低下を防止している。【０００３】
かかるブラックマトリックスの形成方法としては、従来、ガラス基板上にスパッタ等によりＣｒ等の金属薄膜を形成し、この金属薄膜上にフォトレジストを塗布してフォトマスクを介して紫外線を照射した後現像処理してレジストパターンを得、エッチング等により不要部分を除去する方法が行われていたが、金属除害設備等が必要であり製造コストも高いという問題があった。【０００４】
これに対して、光重合性化合物にカーボンブラックを分散したブラックマトリックス形成材料を用いてブラックマトリックスを形成する方法が知られている。かかる方法によれば、材料が安価であり製造工程も簡略であるため極めて低コストでブラックマトリックスを製造することができるが、カーボンブラックは導電性を有するため、遮光性を上げるために樹脂中のカーボンブラック濃度を高くすると形成されたブラックマトリックス自体も導電性を有してしまい、カラーフィルター上の透明電極とブラックマトリックスの間や対向電極間で導通して画像不良を引き起こし易いという問題があった。【０００５】
そこで、カーボンブラックを種々の樹脂で被覆することにより絶縁性を改善したブラックマトリックス用カーボンブラックが提案されている（例えば、特許文献１〜４参照）。これらの方法によれば、カーボンブラックの表面に樹脂被覆膜が形成されることにより、ＣａやＮａ等のイオン性物質が封じ込められ、導体同士の接触が絶縁され、更には電子のジャンプが不能になるため、高絶縁性が達成されるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平９−１２４９６９号公報
【特許文献２】特開平１１−０８０５８４号公報
【特許文献３】特開２００１−１５２０４６号公報
【特許文献４】特開２００２−２４９６７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記従来技術では、被覆された樹脂の分だけブラックマトリックス中のカーボンブラックの比率が低下するため隠蔽性（ＯＤ）が低くなり、コントラストや色純度が低下してしまうという問題があり、そのために、ブラックマトリックスの塗膜を厚くしなければならなくなって、製造コストが増大するという問題があった。また、樹脂被覆に有機溶剤を使用するため製造時の安全性や環境への影響等についての対策が必要であり、例えば作業場の排気設備や乾燥機の防爆設備、廃水の処理設備等の大掛かりな設備投資が必要になるという問題があった。【０００８】
本発明は上記従来技術の有する問題点に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、液晶表示装置等のカラーフィルターにおいて、高い絶縁性を保持しつつ優れた隠蔽性を発揮し、薄い塗膜でも高いコントラストや色純度を達成することができるブラックマトリックス用カーボンブラックを提供することにある。【０００９】
本発明の他の目的は、環境に悪影響を与えず安全かつ低コストに製造することができるブラックマトリックス用カーボンブラックを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の上記目的は、下記の手段によって達成される。【００１１】
（１）すなわち、本発明は、カーボンブラックの表面が染料で被覆されてなる、ブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１２】
（２）本発明はまた、前記染料の含有率が、０．５〜１０重量％である、（１）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１３】
（３）本発明はまた、前記染料は、陰イオン性又は非イオン性の染料である、（１）又は（２）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１４】
（４）本発明はまた、前記染料は、濃色系の染料である、（１）乃至（３）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１５】
（５）本発明はまた、前記染料は、金属又は金属塩によりレーキ化されている、（１）乃至（４）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１６】
（６）本発明はまた、前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、（５）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１７】
（７）本発明はまた、前記カーボンブラックは、表面に少なくとも１種類の酸性官能基を有する、（１）乃至（６）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１８】
（８）本発明はまた、前記酸性官能基は、水酸基、オキソ基、ヒドロペルオキシ基、カルボニル基、カルボキシル基、ペルオキシカルボン酸基、アルデヒド基、ケトン基、ニトロ基、ニトロソ基、アミド基、イミド基、スルホン酸基、スルフィン酸基、スルフェン酸基、チオカルボン酸基、クロロシル基、クロリル基、ペルクロリル基、ヨードシル基又はヨージル基である、（７）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。【００１９】
（９）更に、本発明は、カーボンブラックのスラリーに染料を添加して、カーボンブラックの表面を染料で被覆する染料被覆工程を有する、ブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２０】
（１０）本発明はまた、前記染料被覆工程は、得られる染料被覆カーボンブラック中の前記染料の含有率が０．５〜１０重量％となるように前記染料を添加することを特徴とする、（９）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２１】
（１１）本発明はまた、前記染料は、陰イオン性又は非イオン性の染料である、（９）又は（１０）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２２】
（１２）本発明はまた、前記染料は、濃色系の染料である、（９）乃至（１１）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２３】
（１３）本発明はまた、前記染料被覆工程で得られた染料被覆カーボンブラック表面の染料を金属又は金属塩によりレーキ化する染料レーキ化工程を更に有する、（９）乃至（１２）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２４】
（１４）本発明はまた、前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、（１３）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２５】
（１５）本発明はまた、前記染料被覆工程に供する前記カーボンブラックの表面を酸化剤で酸化処理する酸化処理工程を更に有する、（９）乃至（１４）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。【００２６】
（１６）本発明はまた、前記酸化剤は、オゾンガス、硝酸、次亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、一酸化窒素ガス、二酸化窒素ガス、無水硫酸、フッ素ガス、濃硫酸、硝酸又は各種過酸化物である、（１５）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
【発明の効果】
【００２７】
本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックは、カーボンブラックの表面が染料で被覆されてなるので、液晶表示装置等のカラーフィルターのブラックマトリックスに用いた場合高い絶縁性を保持しつつ優れた隠蔽性を発揮し、薄い塗膜でも高いコントラストや色純度を達成することができる。また、従来の樹脂被覆カーボンブラックのように、隠蔽性を向上させるため塗膜を厚くする必要がないので、製造コストを抑えることができる。【００２８】
さらに、従来の樹脂被覆カーボンブラックのように有機溶剤を使用しないので、環境に悪影響等を与えることなく安全性に製造することができ、大掛かりな設備投資も必要としないので製造コストをより低減することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００３０】
本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックは、カーボンブラックの表面が染料で被覆されてなることを特徴とするものである。
【００３１】
本発明で利用される原料カーボンブラックの種類は特に限定されるものではなく、ランプブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック等の既知のカーボンブラックを利用することができる。
【００３２】
また、原料カーボンブラックは、平均一次粒子径が５〜６０ｎｍのものが好ましく、１０〜５０ｎｍのものがより好ましく、２０〜４５ｎｍのものが特に好ましい。ここで、平均一次粒子径とは、カーボンブラック粒子１５００個を電子顕微鏡で観察して求めた粒子径の相加平均値をいう。原料カーボンブラックの平均一次粒子径が上記下限未満では、凝集を起こしやすくミルベースの安定性が悪くなり高濃度での分散が困難になる一方、上記上限を超えると、ブラックマトリックスが形状不良を生じやすくなり表面粗さも悪くなるので、何れも好ましくない。
【００３３】
また、原料カーボンブラックは、ＤＢＰ吸油量が１００ｍｌ／１００ｇ以下のものが好ましい。ここで、ＤＢＰ吸油量とは、カーボンブラック１００ｇが吸収するフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）の容量をいう（ＪＩＳ６２１７）。原料カーボンブラックのＤＢＰ吸油量が上記上限を超えると、抵抗値が低下し、また、粘度が高くなるので塗布性が悪くなり、黒色度が低下したりするので好ましくない。
【００３４】
さらに、原料カーボンブラックは、ｐＨ値が２〜１０のものが好ましく、５〜９のものがより好ましく、４〜８のものが特に好ましい。ここで、ｐＨ値とは、カーボンブラックと蒸留水の混合液をガラス電極ｐＨ計で測定した値をいう（ＪＩＳ６２２１）。原料カーボンブラックのｐＨが上記下限未満では全体のバランスが崩れ安定性が悪くなり、上記上限を超えると膜剥がれが生じやすくなるので何れも好ましくない。
【００３５】
さらに、原料カーボンブラックは、灰分が１．０％以下、比表面積が２０〜３００ｍ２／ｇのものが好適に利用される。灰分が上記上限を超えると抵抗値が低下するので好ましくなく、また、比表面積が、上記下限を下回るとブラックマトリックスの形状不良が生じやすくなり、上記上限を超えると分散剤、樹脂、染料等を多量に必要とするため、何れも好ましくない。
【００３６】
また、原料カーボンブラックは、事前に酸化処理が施されて表面に少なくとも１種類の酸性官能基を有していることが好ましく、複数種類の酸化処理が施されて表面に２種類以上の酸性官能基を有していることがより好ましい。事前に酸化処理が施されていないものは表面に酸性官能基を有しないか酸性官能基の数が不十分であるため、得られるブラックマトリックス用カーボンブラックの分散性が十分に確保できず抵抗値が低下してブラックマトリックスの絶縁性が不十分となり、カラーフィルター上の透明電極とブラックマトリックスの間や対向電極間で導通して画像不良を引き起こし易くなるので好ましくない。かかる酸化処理としては、オゾンガス、硝酸、次亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、一酸化窒素ガス、二酸化窒素ガス、無水硫酸、フッ素ガス、濃硫酸、硝酸、各種過酸化物等を用いる方法が挙げられ、前記酸性官能基としては、水酸基、オキソ基、ヒドロペルオキシ基、カルボニル基、カルボキシル基、ペルオキシカルボン酸基、アルデヒド基、ケトン基、ニトロ基、ニトロソ基、アミド基、イミド基、スルホン酸基、スルフィン酸基、スルフェン酸基、チオカルボン酸基、クロロシル基、クロリル基、ペルクロリル基、ヨードシル基、ヨージル基等が挙げられる。
【００３７】
本発明で利用される染料としては、カーボンブラックの表面に吸着可能なものであれば特に限定されるものではなく、既知の塩基性染料、酸性染料、直接染料、反応性染料等を利用することができるが、スルホン基やカルボキシル基がカーボンブラック上の官能基と相互作用すること、アミノ基とアルカリ可溶性樹脂が反応してしまうこと、硫酸バンド等で不溶化できること等から、陰イオン性又は非イオン性の染料がより好適に利用できる。また、得られるブラックマトリックスの遮光性をより高いものにするため光吸収性の高い黒色に近い濃色系の染料を用いることが好ましい。このような染料の具体例としては、Food Black No.1、Food Black No.2、Food Red No.40、Food Blue No.1、Food Yellow No.7等の食用色素染料、Bernacid Red 2BMN、Basacid Black X34(BASF X-34)（BASF社製）、Kayanol Red 3BL(Nippon Kayaku Company社製)、Dermacarbon 2GT(Sandoz社製)、Telon Fast Yellow 4GL-175、BASF Basacid Black SE 0228、Basacid Black X34(BASF X-34)（BASF社製）、Basacid Blue 750(BASF社製)、Bernacid Red（Bemcolors, Poughkeepsie, N. Y. 社製）、BASF Basacid Black SE 0228（BASF社製）等の各色の酸性染料、Pontamine Brilliant Bond Blue A及びその他のPontamine Brilliant Bond Blue A及びその他のPontamine（登録商標）染料（Bayer Chemicals Corporation、Pittsburgh,PA社製)、Cartasol Yellow GTF Presscake（Sandoz, Inc社製）;Cartasol Yellow GTF Liquid Special 110（Sandoz, Inc. 社製）;Yellow Shade 16948（Tricon社製）、Direct Brilliant Pink B(Crompton & Knowles社製)、Carta Black 2GT（Sandoz, Inc. 社製）、Sirius Supra Yellow GD 167、Cartasol Brilliant Yellow 4GF(Sandoz社製);、Pergasol Yellow CGP(Ciba-Geigy社製)、Pyrazol Black BG(JCI社製)、Diazol Black RN Quad(JCJ社製)、Pontamine Brilliant Bond Blue; Berncolor A. Y. 34等の各色の直接染料、Cibacron Brilliant Red 3B-A(Reactive Red 4)（Aldrich Chemical、Milwaukee, WI社製)、Drimarene Brilliant Red X-2B(Reactive Red 56)（Pylam Products, Inc. Tempe, AZ社製)、Levafix Brilliant Red E-4B,Levafix Brilliant Red F-6BA,及び類似のLevafix（登録商標）dyes Dystar L. P.(Charlotte, NC社製)製の染料、Procion Red H8B(Reactive Red 31)（JCI America社製）、等の各色の反応性染料、Neozapon Red 492(BASF社製)、Orasol Red G(Ciba-Geigy社製)、Aizen Spilon RedC-BH(Hodogaya Chemical Company社製)、Spirit Fast Yellow 3G、Aizen Spilon Yellow C-GNH(Hodogaya Chemical Company社製)、Orasol Black RL(Ciba-Geigy社製)、Orasol Black RLP(Ciba-Geigy社製)、Savinyl Black RLS(Sandoz社製)、Orasol Blue GN (Ciba-Geigy社製)、Luxol BlueMBSN (Morton-Thiokol社製)、Morfast Black Concentrate A(Morton-Thiokol社製)等の油溶性染料等が挙げられる。これらは単独で利用されてもよいし又は２種以上を組み合わせて利用されてもよい。
【００３８】
また、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックにおける前記染料の含有量は、０．５〜１０質量％が好ましく、１〜７質量％がより好ましく、１〜５質量％が特に好ましい。染料の含有量が上記下限未満では被覆が不十分となり高い抵抗値が得られず、上記上限を超えると被覆されなかった余剰の染料が分散性を阻害し増粘・凝集を起こし易くなるので、何れも好ましくない。
【００３９】
さらに、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックは、金属又は金属塩により前記染料がレーキ化されていることが好ましい。かかるレーキ化により、染料が金属又は金属塩を介してカーボンブラックの表面や前記酸性官能基に固定され、染料がカーボンブラックの表面から離脱し難くなるので、染料が溶出し難くなり高い遮蔽性を維持することができる。かかるレーキ化に利用される金属又は金属塩としては、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩酸塩、硫酸塩等が挙げられ、これらを単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。レーキ化に利用される金属又は金属塩の添加量は、染料に対して０．３倍モル以上が好ましく、０．５倍モル以上がより好ましく、０．８倍モル以上が特に好ましい。金属又は金属塩の添加量が上記未満では、染料の固定が不十分となりカーボンブラック表面から離脱し易くなり、ミルベースの安定性が悪く抵抗値も低下するので好ましくない。
【００４０】
次に、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法について説明する。まず、原料のカーボンブラックを水（電気伝導度が一定となるよう水道水にイオン交換水を適宜混合して調製したもの、以下同じ）と混合してスラリーとし、所定時間加熱撹拌してカーボンブラックを洗浄処理し、冷却後再度水洗する。次に、得られたカーボンブラックに水を加えて再びスラリーとし、上述した酸化剤を添加して所定温度で所定時間撹拌してカーボンブラックの表面を酸化処理し、水洗する。酸化処理は、必要により複数回、酸化剤の種類を変えて行う。次いで、得られた酸化処理済のカーボンブラックを水と混合して再びスラリーとし、目的のブラックマトリックス用カーボンブラックに対して前記所定含有量となるよう染料を添加し、４０〜９０℃で１〜５時間撹拌して、カーボンブラックの表面に染料を吸着して被覆させる。更に、添加した染料と等モルの上述した金属又は金属塩を添加し、３０〜７０℃で１〜５時間撹拌して、染料を金属又は金属塩でレーキ化してカーボンブラックの表面に染料を固定させる。そして、これを冷却後水洗し、ろ過乾燥することにより、目的のブラックマトリックス用カーボンブラックを得ることができる。
【００４１】
本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックは、光硬化性樹脂又は光重合性化合物及び溶媒と混合、分散させて、ブラックマトリックス形成用組成物として利用することができる。かかる光重合性化合物としては、紫外線を照射すると硬化して被膜を形成するものであれば特に限定されるものではなく、既知の光重合性化合物を利用することができる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、マレイミド、クロトン酸、イタコン酸、ケイヒ酸、ビニルアルコール等及びこれらの誘導体；これらとイソシアネート基、酸無水物基等を有する化合物との反応生成物；ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂等の主鎖又は側鎖にエステル結合、アミド結合、ウレタン結合等を介してアクリロイル基又はメタクリロイル基を導入した樹脂等が挙げられるが、構造中にカルボキシル基やフェノール性水酸基等のアルカリ溶解性官能基を有しアルカリ現像性を持つものが好ましく、特にビスフェノールフルオレン型エポキシジアクリレート構造を有するものが好ましい。また、前記溶媒としては、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メトキシブチルアセテートシクロヘキサノン、エチルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルエチレングリコールジエチルエーテル、キシレン、エチルセロソルブ、メチル−ｎアミルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、トルエン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルケトン等が挙げられ、特にプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートメトキシブチルアセテート、シクロヘキサノン等が好適に利用される。
【００４２】
次に、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックを実施例を示して更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４３】
染料被覆カーボンブラック（酸化処理あり）の調製【００４４】
カーボンブラック（TPX-1099：cabot社製）１０００ｇを水と混合してスラリー１０Ｌを調製し、９５℃で１時間撹拌させ放冷した後水洗した。これを再び水と混合処理してスラリー１０Ｌを調製し、７０％の硝酸４２．９ｇを添加して４０℃で４時間撹拌した。これを放冷して水洗した後再び水と混合してスラリー１０Ｌを調製し、１３％の次亜塩素酸ナトリウム水溶液７６９．２ｇを添加して４０℃で６時間撹拌した。これを放冷して水洗した後再び水と混合してスラリー１０Ｌを調製し、純度３８．４％の染料（Direct Deep BLACK）３８．１ｇを添加して４０℃で１時間撹拌し、その後更に硫酸アルミニウム１０．１ｇを添加して４０℃で１時間撹拌した。これを放冷した後水洗し、ろ過乾燥させて、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックを得た。【００４５】
カルボキシル基量の測定【００４６】
得られた染料被覆カーボンブラックの酸性官能基量（カルボキシル基量）を、特開２０００−２４８１９７号公報に記載の方法に従って、以下のとおり測定した。【００４７】
染料被覆カーボンブラック１０ｇを秤量し、０．１規定の炭酸水素ナトリウム水溶液５０ｍｌ中で１時間振盪して反応させた後濾過し、濾液の上澄み液２０ｍｌを採取して０．０１規定の塩酸水溶液で滴定した。カルボキシル基量は、カーボンブラック１ｇ中のミリモル量（ｍｍｏｌ／ｇ）として下式に従って求めた。【００４８】
カルボキシル基量＝（５０／２０×０．０１×（滴定量−空滴定量））／カーボンブラック試料質量【００４９】
得られた染料被覆カーボンブラックのカルボキシル基量は、５３．９ｍｍｏｌ／ｇであった。
【実施例２】
【００５０】
染料被覆カーボンブラック（酸化処理なし）の調製【００５１】
硝酸及び次亜塩素酸ナトリウム水溶液による酸化処理を施さなかった以外は実施例１とほぼ同様に処理して、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックを得た。得られた染料被覆カーボンブラックのカルボキシル基量は、３．４ｍｍｏｌ／ｇであった。
［比較例１］【００５２】
染料未被覆カーボンブラックの調製【００５３】
染料被覆及び硫酸アルミニウムによるレーキ処理を施さなかった以外は実施例１とほぼ同様に処理して、比較用のブラックマトリックス用カーボンブラックを得た。
［比較例２］【００５４】
樹脂被覆カーボンブラックの調製【００５５】
ポリ塩化ビニル（日産化学（株）製ニッサンビニルＥ−４３０）にシクロヘキサノンを添加し、約９０℃に加熱して溶解させ、ポリ塩化ビニルを１０重量％含有したシクロヘキサノン溶液を調製した。一方、カーボンブラック（ファーネスブラック、三菱化学（株）製＃３０５０、平均一次粒子径０．０４μｍ、比表面積５０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法））と水とを混合して強力に撹拌し、カーボンブラックを６重量％含有した均一な懸濁液を調製した。次に、前記シクロヘキサノン溶液に懸濁液を撹拌しながら添加し、水相のカーボンブラックを溶剤相に移行させた。次いで、カーボンブラックと分離した水を、デカンテーションによって除去したのち、８０〜１２０℃に加熱した２本のロールを有するロールミルで約５分間混練して樹脂組成物を得た。次に、樹脂組成物を加熱ロールによりシート状に切出し、これを常温の２本のロールを有するロールミルに通し、約３０ｍｍ以下の大きさにまで粉砕したのち、水中に移し、約３０００ｒｐｍの速度で約３分間撹拌して粒子径が０．１〜３ｍｍの粒状物となるように粉砕整粒し、整粒物を得た。この整粒物を８０〜１５０℃で乾燥し、樹脂で被覆されたカーボンブラックを得た。
［評価］【００５６】
ブラックマトリックス用塗布液の調製【００５７】
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得られたブラックマトリックス用カーボンブラックのそれぞれについて、ブラックマトリックス用カーボンブラック３００ｇと、ウレタン系分散剤のＢＹＫ−１６７（ビックケミー・ジャパン社製）４６．６ｇと、フルオレン骨格を有するエポキシアクリレート酸付加物のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液（樹脂固形分濃度＝５５．５質量％、新日鐵化学社製「Ｖ２５９ＭＥ」）１８９．２ｇとをビーズミルで分散してベースインクを得た。このベースインク２０ｇに、フルオレン骨格を有するエポキシアクリレート酸付加物のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液（樹脂固形分濃度＝５５．５質量％、新日鐵化学社製「Ｖ２５９ＭＥ」）３．５２ｇと、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート２１．９ｇを添加して塗布液を調整した。【００５８】
ＯＤ値、表面粗さ及び表面抵抗の測定【００５９】
上記で得られた塗布液をガラス基板にスピンコーターで塗布し、９０℃で２分間乾燥し、更に２２０℃で３０分加熱して硬化させて乾燥塗膜を得た。【００６０】
得られた乾燥塗膜のＯＤ値を反射濃度計により、膜厚及び表面粗さをテンコール社アルファステップＩＱにより、表面抵抗を表面抵抗測定器（（株）ダイアインスツルメント社製「ハイレスタ」）により、それぞれ測定して、その結果を表１に示した。
【表１】
2013129554.tif 000002
【００６１】
表１の結果から明らかなとおり、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラック（実施例１及び２）は、染料被覆なしのカーボンブラック（比較例１）と比べて極めて高い表面抵抗が得られると共に、従来の樹脂被覆カーボンブラック（比較例２）と比べて極めて高いＯＤ値が得られることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
上述したように、本発明のブラックマトリックス用カーボンブラックは、高い絶縁性と優れた隠蔽性を備えているので、液晶表示装置等のカラーフィルターのブラックマトリックスに利用した場合極めて有用である。
【手続補正書】
【提出日】平成26年6月16日(2014.6.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラックの表面が陰イオン性又は非イオン性の染料で被覆されてなる、ブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項２】
前記染料の含有率が、０．５〜１０重量％である、請求項１に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項３】
（削除）
【請求項４】
前記染料は、濃色系の染料である、請求項１又は２に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項５】
前記染料は、金属又は金属塩によりレーキ化されている、請求項１、２又は４の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項６】
前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、請求項５に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項７】
前記カーボンブラックは、表面に少なくとも１種類の酸性官能基を有する、請求項１、２又は４〜６の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項８】
前記酸性官能基は、水酸基、オキソ基、ヒドロペルオキシ基、カルボニル基、カルボキシル基、ペルオキシカルボン酸基、アルデヒド基、ケトン基、ニトロ基、ニトロソ基、アミド基、イミド基、スルホン酸基、スルフィン酸基、スルフェン酸基、チオカルボン酸基、クロロシル基、クロリル基、ペルクロリル基、ヨードシル基又はヨージル基である、請求項７に記載のブラックマトリックス用カーボンブラック。
【請求項９】
カーボンブラックのスラリーに陰イオン性又は非イオン性の染料を添加して、カーボンブラックの表面を前記染料で被覆する染料被覆工程を有する、ブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１０】
前記染料被覆工程は、得られる染料被覆カーボンブラック中の前記染料の含有率が０．５〜１０重量％となるように前記染料を添加することを特徴とする、請求項９に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１１】
（削除）
【請求項１２】
前記染料は、濃色系の染料である、請求項９又は１０に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１３】
前記染料被覆工程で得られた染料被覆カーボンブラック表面の前記染料を金属又は金属塩によりレーキ化する染料レーキ化工程を更に有する、請求項９、１０又は１２の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１４】
前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、請求項１３に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１５】
前記染料被覆工程に供する前記カーボンブラックの表面を酸化剤で酸化処理する酸化処理工程を更に有する、請求項９、１０又は１２〜１４の何れか１項に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【請求項１６】
前記酸化剤は、オゾンガス、硝酸、次亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、一酸化窒素ガス、二酸化窒素ガス、無水硫酸、フッ素ガス、濃硫酸、硝酸又は各種過酸化物である、請求項１５に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
る。
課題を解決するための手段
［００１０］
本発明の上記目的は、下記の手段によって達成される。
［００１１］
（１）すなわち、本発明は、カーボンブラックの表面が陰イオン性又は非イオン性の染料で被覆されてなる、ブラックマトリックス用カーボンブラックである。
［００１２］
（２）本発明はまた、前記染料の含有率が、０．５〜１０重量％である、（１）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。
［００１３］
［００１４］
（３）本発明はまた、前記染料は、濃色系の染料である、（１）又は（２）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。
［００１５］
（４）本発明はまた、前記染料は、金属又は金属塩によりレーキ化されている、（１）乃至（３）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。
［００１６］
（５）本発明はまた、前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、（４）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。
［００１７］
（６）本発明はまた、前記カーボンブラックは、表面に少なくとも１種類の酸性官能基を有する、（１）乃至（５）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。
［００１８］
（７）本発明はまた、前記酸性官能基は、水酸基、オキソ基、ヒドロペルオキシ基、カルボニル基、カルボキシル基、ペルオキシカルボン酸基、アルデヒド基、ケトン基、ニトロ基、ニトロソ基、アミド基、イミド基、スルホン酸基、スルフィン酸基、スルフェン酸基、チオカルボン酸基、クロロシル基、クロリル基、ペルクロリル基、ヨードシル基又はヨージル基である、（６）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
［００１９］
（８）更に、本発明は、カーボンブラックのスラリーに陰イオン性又は非イオン性の染料を添加して、カーボンブラックの表面を前記染料で被覆する染料被覆工程を有する、ブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
［００２０］
（９）本発明はまた、前記染料被覆工程は、得られる染料被覆カーボンブラック中の前記染料の含有率が０．５〜１０重量％となるように前記染料を添加することを特徴とする、（８）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
［００２１］
［００２２］
（１０）本発明はまた、前記染料は、濃色系の染料である、（８）又は（９）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
［００２３］
（１１）本発明はまた、前記染料被覆工程で得られた染料被覆カーボンブラック表面の前記染料を金属又は金属塩によりレーキ化する染料レーキ化工程を更に有する、（８）、（９）又は（１０）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
［００２４］
（１２）本発明はまた、前記金属又は金属塩は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム若しくはマンガン又はこれらの塩である、（１１）に記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
［００２５］
（１３）本発明はまた、前記染料被覆工程に供する前記カーボンブラックの表面を酸化剤で酸化処理する酸化処理工程を更に有する、（８）、（９）及び（１０）乃至（１２）の何れか１つに記載のブラックマトリックス用カーボンブラックの製造方法である。
［００２６］
（１４）本発明はまた、前記酸化剤は、オゾンガス、硝酸、次亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、一酸化窒素ガス、二酸化窒素ガス、無水硫酸、フッ素ガス、濃硫酸、硝酸又は各種過酸化物である、（１３）に記載のブラック
【国際調査報告】
2013129554.tif 000003
2013129554.tif 000004
2013129554.tif 000005
2013129554.tif 000006
2013129554.tif 000007