(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗製鉄粉を連続式移動床に載置して、該粗製鉄粉に、脱炭、脱酸、脱窒のうちの少なくとも２種の処理を連続的に施して、製品鉄粉とするにあたり、前記少なくとも２種の処理の前に、予め前記粗製鉄粉に、水素ガスおよび／または不活性ガス雰囲気中で、雰囲気温度で700〜1100℃の温度域で加熱する予備処理を施すことを特徴とする鉄粉の仕上熱処理方法。
【請求項２】
前記予備処理で、雰囲気ガスとして導入する水素ガスおよび／または不活性ガスは、前記少なくとも２種の処理で使用する雰囲気ガスとは別に、前記連続式移動床の移動方向と同一方向の流れとなるように、前記予備処理を行う領域の上流側から導入し、下流側から排出することを特徴とする請求項１に記載の鉄粉の仕上熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用あるいは粉末のまま利用する鉄粉に係り、とくに、粗製鉄粉に脱炭、脱酸、脱窒のうちの少なくとも一つの処理を施し製品鉄粉とする、鉄粉の仕上熱処理方法およびそれに使用する仕上熱処理装置に関する。  
【背景技術】
【０００２】
従来から、ミルスケールを粗還元した粗還元鉄粉やアトマイズしたままの粗鉄粉など、粗製鉄粉は、仕上熱処理を施されて、製品鉄粉とされている。仕上熱処理においては、粗製鉄粉には、製品鉄粉の用途に応じて脱炭、脱酸、脱窒のうちの少なくとも一つの処理が施されている。通常、仕上熱処理は、移動床炉を使用して、連続的に行われている。
例えば、特許文献１には、原料鉄粉を主として水素からなる雰囲気ガス中で連続熱処理するにあたり、熱処理雰囲気温度を800〜950℃に保持し、熱処理の前半は水分を６容量％以上含有する脱炭雰囲気とし、後半は水分を４容量％以下含有する還元雰囲気として、還元鉄粉を得る、原料鉄粉の熱処理方法が記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、原料走行方向に直交する仕切壁を設けて移動床炉を複数個の空間に分割し、該分割空間には移動床と向流にガス流路を設けるとともに、各空間上部にはガス撹拌装置を設置した連続式移動床炉が記載されている。特許文献２に記載された技術では、この連続式移動床炉を用いて、脱炭、脱酸または脱窒のうちの２種以上の処理を連続的に行い、鉄鋼粉の仕上熱処理を行なうとしている。特許文献２に記載された技術では、移動床炉の分割された空間を利用して、脱炭、脱酸、脱窒の各処理工程を独立させ、脱炭工程では600〜1100℃、脱酸工程では700〜1100℃、脱窒工程では450〜750℃に独立に温度制御して、鉄鋼粉の仕上熱処理を行なうとしている。
【０００４】
特許文献２に記載された連続式移動床炉と同型の仕上熱処理装置を、図２に示す。図２に示した仕上熱処理装置は、仕切壁１により複数のゾーン、すなわち脱炭ゾーン２、脱酸ゾーン３、脱窒ゾーン４に分割された炉体30と、炉体30の入側に設けられたホッパ８と、炉体30の入出側に設けられたホイール10、10と、該ホイール10により連続回転し、炉体30内の各ゾーンを巡回するベルト９と、ラジアントチューブ11と、を有する。ホッパ８から、ホイール10の連続回転により連続的に移動するベルト９上に供給された粗製鉄粉７は、ラジアントチューブ11により適正温度に加熱された各ゾーン２，３，４を移動しながら熱処理され、脱炭、脱酸、脱窒されて製品鉄粉71とされる。特許文献２に記載された技術においては、各ゾーンでの反応はつぎのように考えられている。
【０００５】
脱炭ゾーン２では、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を600〜1100℃に制御し、脱炭ゾーン２の下流側に設けられた水蒸気吹込み口12から導入された水蒸気（H２Oガス）により、脱酸ゾーン３からの雰囲気ガスを露点：30〜60℃に調整して、粗製粉から脱炭するとしている。脱炭ゾーン２の上流側には、雰囲気ガスの排出口６が設けられ、雰囲気ガスを装置外に排出している。
【０００６】
脱酸ゾーン３では、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を700〜1100℃に制御し、脱窒ゾーン４からの雰囲気ガス（露点：40℃以下の水素ガス）により、粗製粉から脱酸するとしている。
脱窒ゾーン４では、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を450〜750℃に制御し、この脱窒ゾーン４の下流側に設けられた雰囲気ガス導入口５から反応ガスである水素ガス（露点：40℃以下）を導入して、粗製粉から脱窒するとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭52−156714号公報
【特許文献２】特公平01−40881号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、特許文献１に記載された技術では、粗製鉄粉の脱炭、脱酸は可能であるが、窒素までの低減はできないという問題がある。また、特許文献１、および特許文献２に記載された技術では、粗製鉄粉のＣ，Ｏ含有量が多い場合には、一回の処理でＣ，Ｏを目標含有量まで低下できない場合があり、そのため、一回の処理量を低減するか、あるいは二回処理することが必要となり、製品鉄粉の生産性が低下するという問題がある。
【０００９】
本発明は、かかる従来技術の問題を有利に解決し、原料鉄粉である粗製鉄粉のＣ，Ｏ，Ｎ濃度によらず、製品鉄粉のＣ，Ｏ、さらにはＮの含有量を、所望の目標濃度に容易に、しかも安定して調整することが可能となる、鉄粉の仕上熱処理方法および仕上熱処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記した目的を達成するために、脱炭、脱酸、脱窒反応の促進に影響する各種要因について、鋭意研究した。その結果、仕上熱処理装置内の脱炭、脱酸、脱窒の各ゾーンでの反応負荷を低減するために、脱炭、脱酸、脱窒の各反応の一部が遂行できる空間として、さらに、仕上熱処理装置内に予備処理を行う領域（予備処理ゾーン）を仕切壁で画定して、設ける必要があることに想到した。そして更なる研究を行った結果、粗製鉄粉を、不活性ガスあるいは水素ガス雰囲気中で700℃以上の温度域で加熱すると、粗製鉄粉中のＣとＯが結合して、次のような反応
Ｃ（in Fe）＋  FeO（ｓ） ＝  Fe（ｓ）＋ CO（ｇ）
が生じ、粗製鉄粉中のＣ，Ｏが低減できることを見出した。さらに、450〜750℃の温度域で加熱し、雰囲気ガスを水素ガスとすれば、脱窒反応も生じるため、脱窒も可能となることに思い至った。したがって、脱窒を想定しない場合には、雰囲気は不活性ガスとしてもよいことになる。
【００１１】
さらに、本発明者らは、予備処理ゾーンでは、雰囲気ガスとして使用するガスは、脱炭ゾーン等で使用したガスでなく、新たに導入した新鮮なガスとすることが、反応の促進に重要であることを知見し、予備処理ゾーンには、上流側に新たな雰囲気ガス導入口を設ける必要があることを知見した。というのは、予備処理ゾーンで使用する雰囲気ガスにCOガスやH２Oガスなどの反応生成ガスが含まれると、上記した予備処理ゾーンでの反応が阻害されることを見出し、予備処理ゾーンで使用する雰囲気ガスは、反応生成ガスであるCOガスやH２Oガスを含まない、新鮮なガスとすることに思い至ったことによる。
【００１２】
本発明は、かかる知見に基き、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
（１）粗製鉄粉を連続式移動床に載置して、該粗製鉄粉に、脱炭、脱酸、脱窒のうちの少なくとも２種の処理を連続的に施して、製品鉄粉とするにあたり、前記少なくとも２種の処理の前に、予め前記粗製鉄粉に、水素ガスおよび／または不活性ガス雰囲気中で、雰囲気温度で700〜1100℃の温度域で加熱する予備処理を施すことを特徴とする鉄粉の仕上熱処理方法。
（２）（１）において、前記予備処理で、雰囲気ガスとして導入する水素ガスおよび／または不活性ガスは、前記少なくとも２種の処理で使用する雰囲気ガスとは別に、前記連続式移動床の移動方向と同一方向の流れとなるように、前記予備処理を行う領域の上流側から導入し、下流側から排出することを特徴とする鉄粉の仕上熱処理方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、原料鉄粉である粗製鉄粉のＣ，Ｏ，Ｎ濃度によらず、所望の目標Ｃ，Ｏ，Ｎ濃度範囲の製品鉄粉を容易に、しかも安定して生産性高く製造でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、安定した品質の製品鉄粉を提供できるという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明仕上熱処理装置を模式的に示す側断面図である。
【図２】従来の仕上熱処理装置を模式的に示す側断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明になる仕上熱処理装置の一例を図１に模式的に示す。本発明になる仕上熱処理装置は、炉体30と、ホッパー８と、炉体30内を連続して動く移動床９（図１ではベルト）と、炉体30内には移動床９の移動方向に直交するように複数枚の仕切壁１により区画された３個の空間（図１では２，３，４）とを有し、これら３個の空間の上流側にさらに、仕切壁１により、予備処理用の空間、予備処理ゾーン31を設けることを特徴とする。そして、３個の空間２，３，４および予備処理ゾーン31には、加熱用の複数のラジアントチューブ11が配設されることはいうまでもない。予備処理ゾーン31では、その後に３個の空間で行う脱炭処理、脱酸処理、脱窒処理の負荷を軽減するために、予備処理として脱炭処理、脱酸処理、脱窒処理の一部を行うこととする。
【００１６】
ホッパー８に貯えられた粗製鉄粉７は、ホッパー８から払い出されて移動床９に載置されて、まず予備処理ゾーン31に装入され、予備処理を施される。移動床９は、図１では、駆動手段（図示せず）により回転する一対のホイール10,10により連続的に移動可能なベルトとしているが、本発明ではこれに限定されない。プッシャーや、ローラー上でトレイを移動させる方式としてもよい。
【００１７】
上記した炉体30内の各空間の間は、仕切壁１により区画されているが、移動床９が通過可能なように各仕切壁１には開口部が設けられる。これら開口部を通して、隣接する空間の間に雰囲気ガスのガス流路を形成できるが、本発明仕上熱処理装置では、３個の空間２，３，４で用いた雰囲気ガスが、予備処理ゾーン31に流れ込まないように、空間２の移動床９の移動方向で上流側に雰囲気ガス排出口６を配設するとともに、予備処理ゾーン31の上流側に予備処理用雰囲気ガス導入口50を設ける。そして、予備処理ゾーン31の下流側の開口部を通して、使用した雰囲気ガスを排出するようにする。予備処理ゾーン31に設けられた予備処理用雰囲気ガス導入口50から導入されるガスは、予備処理ゾーン31で行われる処理に応じて、不活性ガスおよび／または水素ガスとする。そして、使用された雰囲気ガスは、雰囲気ガス排出口６から、３個の空間で使用された雰囲気ガスとともに、炉体30外に排出されるようにする。  
【００１８】
本発明仕上熱処理装置では、所望に応じて脱炭、脱酸、脱窒の少なくとも２種の処理が可能なように、３個の空間（２，３，４）が設けられ、該３個の空間にはさらに各処理に適合した雰囲気温度となるように、各空間での加熱を独立に制御可能なように加熱手段であるラジアントチューブ11が配設される。これにより、各処理の反応速度が増大し、所望の粗製鉄粉の仕上熱処理を迅速に施すことができる。
【００１９】
炉体30内の３個の空間２、３、４内で、脱炭、脱酸、脱窒の各処理を全て行う場合には、図１に示すように、予備処理ゾーン31の下流側に隣接して、移動床９の移動方向における上流側から順に、脱炭ゾーン２、脱酸ゾーン３、脱窒ゾーン４からなる３個の空間とすることが好ましい。このような順に配設すれば、各処理を連続的かつ効率的に行うことができる。そして、雰囲気ガス導入口５を、脱窒ゾーン４の下流側に、また雰囲気ガス排出口６を脱炭ゾーン２の上流側に配設することにより、移動床９に載置された粗製鉄粉７の移動方向と逆の方向である向流式にガスを流すことができ、処理の効率を向上させることができる。なお、脱炭ゾーン２の下流側には、脱炭ゾーン２の雰囲気中に水蒸気を吹き込み、雰囲気の露点を調整可能とする、水蒸気吹込み口12が設けられる。
【００２０】
なお、粗製鉄粉の組成により脱炭処理が不要の場合には、脱炭ゾーン２では、水蒸気吹込み口12からの水蒸気の吹込みを中止し、雰囲気温度を脱酸処理に適合した温度に調整して脱酸ゾーンとして利用することができる。また、脱酸処理が不要な場合には、脱酸ゾーン３は、雰囲気温度を脱窒処理に適合した温度に調整すれば脱窒ゾーンとして利用することができる。また、脱窒処理が不要な場合には、脱窒ゾーン４は、雰囲気温度を脱酸処理に適合した温度に調整すれば脱酸ゾーンとして利用することができる。
【００２１】
なお、本発明仕上熱処理装置では、導入された水素ガス、水蒸気の未使用ガス、あるいは反応により生じた反応生成ガスは、脱炭ゾーン２の上流側に設けられた雰囲気ガス排出口６から、炉体30外に排出される。また、仕上熱処理を施された製品鉄粉71は、冷却器21により冷却され、さらに水素ガスを循環ファン22で吹き付けられる等して、冷却される。その後、粉砕用装置20で所定の粒度まで粉砕されて、タンク14に貯留される。また、上記した各処理反応が阻害されないように、炉体30内は、水封槽15を介し、大気雰囲気から隔離された雰囲気とすることは言うまでもない。
【００２２】
本発明では、粗製鉄粉に、好ましくは上記した本発明仕上熱処理装置を利用して、仕上熱処理を施し、製品鉄粉とする。
つぎに、本発明の鉄粉の仕上熱処理方法について説明する。
本発明の鉄粉の仕上熱処理方法では、出発素材は、ミルスケールを粗還元した粗還元鉄粉やアトマイズしたままの粗鉄粉などの粗製鉄粉とする。
【００２３】
本発明では、連続式移動床に、出発素材である粗製鉄粉を載置して連続的に移動させながら、該粗製鉄粉に、予備処理と、さらに脱炭処理、脱酸処理、脱窒処理のうちの少なくとも２種の処理とを施して、製品鉄粉とする。なお、脱炭処理、脱酸処理、脱窒処理のうちの少なくとも２種は、粗製鉄粉のＣ，Ｏ，Ｎ濃度や、製品鉄粉の用途に応じて適宜、選択することができる。
【００２４】
予備処理は、本発明では、例えば図１に示す予備処理ゾーン31で行い、予め炭素、酸素あるいはさらに窒素などの不純物元素の一部を除去するものである。本発明で行う予備処理は、脱炭ゾーン２で行う脱炭処理、脱酸ゾーン３で行う脱酸処理、脱窒ゾーン４で行う脱窒処理の各処理の負荷を軽減し、仕上熱処理の生産性を向上させ、製品鉄粉の品質を安定させるために、これら各処理に先立って行う。
【００２５】
本発明で行う予備処理は、ホッパー８から払い出され移動床９上に載置された粗製鉄粉７を所望の温度範囲に温度制御された予備処理ゾーン31内に、移動して行う。予備処理ゾーン31は、好ましくは450〜1100℃に加熱され、水素ガスおよび／または不活性ガス雰囲気とする。なお、予備処理を行う予備処理ゾーン31での雰囲気の露点は、40℃以下とする。
【００２６】
この予備処理では、次のような反応
Ｃ（in Fe）＋  FeO（ｓ） ＝  Fe（ｓ）＋ CO（ｇ）
にしたがい、粗製鉄粉中の脱炭、脱酸を行うことができる。この反応は、700℃以上の温度域に加熱すればよく、雰囲気ガスを不活性ガスとしても水素ガスとしても生じる。なお、この予備処理では、加熱中に450〜750℃の温度領域を通過するため、雰囲気ガスを水素ガスとすれば、次のような反応
Ｎ（in Fe）＋ 3/2 H２（ｇ） ＝  NH３（ｇ）
にしたがって、粗製鉄粉の脱窒も行うことができる。したがって、脱窒を想定する場合には、雰囲気ガスは水素ガスとする必要がある。
【００２７】
なお、予備処理ゾーンの雰囲気ガスとして使用するガスが、COガス等の反応生成ガスを含むと、上記した予備処理での脱炭、脱酸反応が阻害される。このため、予備処理ゾーンの雰囲気ガスとして使用するガスは、下流側の脱炭ゾーン等で使用した使用済み雰囲気ガスでなく、予備処理ゾーン31の上流側に設置された予備処理用雰囲気ガス導入口50から、新たに予備処理ゾーン31に導入された、COを含有しない、新鮮なガスとすることが、この予備処理での反応を促進するために肝要となる。
【００２８】
予備処理ゾーン31で予備処理を施された粗製鉄粉７は、粗製鉄粉のＣ，Ｎ，Ｏ含有量や、製品鉄粉の用途に応じて、さらに脱炭ゾーン２、脱酸ゾーン３、脱窒ゾーン４で、それぞれ脱炭処理、脱酸処理、脱窒処理のうちの少なくとも２種の処理を施されて、製品鉄粉とされる。  
脱炭ゾーン２においては、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を600〜1100℃に制御し、下流側の脱酸ゾーン３から仕切壁１の開口部を介して送られる、水素ガス等を主体とする還元性ガス（水素ガス）に、水蒸気吹込み口12から導入された水蒸気（H２Oガス）を加えて、露点を30〜60℃に調整して、粗製鉄粉の脱炭処理を行う。脱炭ゾーン２では、下記反応
Ｃ（in Fe）＋ H２Ｏ（ｇ）  ＝  CO（ｇ）＋ Ｈ２（ｇ）
にしたがって、粗製鉄粉の脱炭が行われる。
【００２９】
また、脱酸ゾーン３においては、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を700〜1100℃に制御し、下流側の脱窒ゾーン４から仕切壁１の開口部を介して送られる、雰囲気ガス（露点：40℃以下、好ましくは室温以下の水素ガス等を主体とする還元性ガス（水素ガス））により、粗製鉄粉の脱酸処理を行う。なお、脱酸ゾーン３では、下記反応式
FeO （ｓ）＋ H２（ｇ）＝ Fe（ｓ）＋ H２Ｏ（ｇ）
にしたがって、脱酸が行われる。
【００３０】
また、脱窒ゾーン４においては、ラジアントチューブ11により雰囲気温度を450〜750℃に制御し、このゾーンの下流側に設けられた雰囲気ガス導入口５から水素ガス等を主体とする還元性ガスを導入して、粗製鉄粉の脱窒処理を行う。なお、脱窒ゾーン４では、下記反応式
Ｎ（in Fe）＋ 3/2 H２（ｇ） ＝  NH３（ｇ）
にしたがって、脱窒が行われる。
【００３１】
以下、実施例に基いて、さらに本発明について説明する。
【実施例】
【００３２】
図１に示す本発明仕上熱処理装置を用いて、表２に示す不純物元素（Ｃ，Ｏ，Ｎ）含有量の粗製鉄粉Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを出発素材とし、表１に示す条件で仕上熱処理を施し、製品鉄粉とした。なお、出発素材である粗製鉄粉は、粒径が100μm以下の水アトマイズ鉄粉を用いた。
これら粗製鉄粉を、ホッパー８から払い出して、連続移動床であるベルト９上に、厚さ：40mmで載置し、予備処理ゾーン31における予備処理と、脱炭ゾーン２における脱炭処理、脱酸ゾーン３における脱酸処理、脱窒ゾーン４における脱窒処理からなる仕上熱処理を連続的に行い、本発明例とした。各ゾーンにおける、処理温度、導入ガスの種類および流量、装入量を、表１に併記する。なお、脱炭ゾーン２、脱酸ゾーン３、脱窒ゾーン４における雰囲気ガスは、脱窒ゾーン４の下流側に配設された雰囲気ガス導入口５から導入され、ベルト９の移動方向と向流になるように、各ゾーンの仕切壁の開口部を通じるガス流路を介して各ゾーンに供給される。なお、予備処理ゾーン31を用いない場合を、比較例とした。
【００３３】
得られた製品鉄粉を分析して、炭素含有量、酸素含有量、窒素含有量を求めた。また、熱処理No.４の製品鉄粉の不純物含有量を基準値にして、それよりも大幅に不純物含有量が高い場合には、製品鉄粉の品質が劣るとして×とし、それ以外は○として評価した。また、熱処理No.４の装入量を基準（1.00）として、それよりも装入量（生産量）が大幅に低下した場合（0.90未満）を、生産性を劣るとして×とし、それ以外の場合を○として評価した。
【００３４】
得られた結果を表２に示す。
【００３５】
【表１】
0005923925.tif 000002
【００３６】
【表２】
0005923925.tif 000003
【００３７】
本発明例はいずれも、不純物含有量が多少増加した粗製鉄粉を装入しても、単位時間当たり装入量（生産量）を低下させることなく、炭素、酸素、窒素含有量を所望の範囲以下まで低減でき、優れた品質の製品鉄粉を、生産性高く、製造できる。これに対して、本発明範囲を外れる比較例は、粗製鉄粉の不純物含有量が低い場合には、単位時間当たり装入量（生産量）を低下させることなく、不純物含有量を所望の範囲以下まで低減できるが、粗製鉄粉の不純物含有量が高くなると、単位時間当たり装入量（生産量）を大幅に低減してはじめて、所望の範囲以下まで不純物含有量が低減した製品鉄粉が得られる。
【符号の説明】
【００３８】
１    仕切壁
２    脱炭ゾーン
３    脱酸ゾーン
４    脱窒ゾーン
５    雰囲気ガス導入口
６    雰囲気ガス排出口
７    粗製鉄粉
８    ホッパ
９    ベルト（連続移動床）
１０  ホイール
１１  ラジアントチューブ
１２  水蒸気吹込み口
１４  タンク
１５  水封槽
２０  粉砕装置
２１  冷却器
２２  循環ファン
３０  炉体
３１  予備処理空間（予備処理ゾーン）
５０  予備処理用雰囲気ガス導入口
７１  製品鉄粉
【図１】
0005923925.tif 000004
【図２】
0005923925.tif 000005