(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法（１０）であって、
バイオ農薬と、界面活性剤としての全脂肪または半脱脂乳との混合（１）、
生成物内部の水を除去する凍結乾燥過程（２）、
最終凍結乾燥混合物の取得（３）、
酸と炭酸塩との混合による発泡性顆粒の調製（４）、
発泡性顆粒と凍結乾燥バイオ農薬分散物との混合（５）、
終末生成物としての凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の取得（６）
の工程を含む、製造方法。
【請求項２】
バイオ農薬と全脂肪または半脱脂乳との混合工程（１）において、バイオ農薬と全脂肪または半脱脂乳とを1:5から1:1000の重量混合比で混合する、請求項１に記載の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法。
【請求項３】
酸と炭酸塩との混合による発泡性顆粒の調製工程（４）で選択される酸がクエン酸である、請求項１または２に記載の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法。
【請求項４】
酸と炭酸塩との混合による発泡性顆粒の調製工程（４）で選択される酸がクエン酸と酒石酸との混合物である、請求項１または２に記載の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法。
【請求項５】
発泡性顆粒と凍結乾燥バイオ農薬分散物との混合工程における混合物の比率が1:1から1:10の範囲の重量比である、請求項１から４いずれかに記載の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法。
【請求項６】
発泡性顆粒の取得工程（４）における酸と炭酸塩との混合比率が１モルの酸と３モルの炭酸水素ナトリウム、または２モルの酸と３モルの炭酸ナトリウムである、請求項１から５いずれかに記載の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顆粒化された凍結乾燥発泡性バイオ農薬の混合物およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
殺虫剤は、害虫に対して化学的に製造されるが、それらは、微生物からも得られる。一般的に、遺伝的性質がよく知られている環境に優しい細菌が、生存有機体の選定において好ましい。バイオ農薬は、有機体から得られる殺虫剤である。バイオ農薬（生物学的農薬）は、動物、植物、細菌のような様々な生物および多くの無機質から得られ、害虫駆除に用いられる。バイオ農薬を得るためにもっとも広汎に用いられる有機体はバチルス・チューリンゲンシス (Bacillus thuringiensis)菌であり、それらは、市販のバイオ農薬の90%を占める。殺微生物剤は、細菌、菌類、ウイルスおよび原生動物などの微生物によって産生される胞子、エンドトキシンおよび酵素のような活性成分である。
【０００３】
凍結乾燥は、物質の乾燥に昇華と言われる過程を利用する特別の乾燥保存技術である。減圧下、水蒸気の状態での凍結物質中の水の除去は、昇華によって達成される。凍結乾燥技術において、生成物内の水は、乾燥過程の初期に凍結され、水は生成物内から昇華によって除去される。
【０００４】
微生物培養物、寒天、死んだ動物、花、食物、化学物質などの多くの生成物が凍結乾燥される。なぜならば、この方法は、影響を受けやすい化学的および生化学的物質の安定性の維持を可能にするからである。凍結乾燥法のおかげで、物質の内外構造に変形がなく、特別の条件を要求する保存がいらず、かつ、物質をそれらの初期状態で保存することができる、
【０００５】
特許文献１は、バチルス属胞子を用いる蚊の幼虫の駆除を開示する。バチルス属胞子の単離後、ホホバオイルを担体系として用いる。この文書中、分散形態の活性成分が意図され、表面上に残留し、蚊の幼虫に対して作用する。
【０００６】
特許文献２は、蚊の幼虫の駆除を可能にする殺虫性組成物を含む剤形の調製を開示する。この文書は、バチルス・チューリンゲンシスから得られた殺虫剤を記述する。活性成分は、担体系として、トウモロコシ、コムギデンプンなどの野菜構造を用いることによって、表面上に維持される。
【０００７】
特許文献３は、細胞外多糖類合成ができる新規乳酸菌を開示する。合成する目的の株の種培養はミルクホエー、濃縮加水分解乳、KH2PO4、Na2HPO4、MgSO4、クエン酸ナトリウム、および蒸留水を含み；細菌は、半連続発酵の結果として、この混合物中に得られる。
【０００８】
特許文献４は、細菌生成および、医学的治療目的のこれらの細菌の使用を開示する。その発明は、(2-3) %の酵母自己分解物入りの脱脂乳中でラクトバチルス属 (Lactobacillus)培地を培養し；冷却培地を、7-9 %の脱脂粉乳、2.5-3 %のグルタミン酸ナトリウム、10-12 %のグルコース、0.4-0.7 %の炭酸水素ナトリウムおよび蒸留水からなる保護媒体と2:1の比率で混合し；次いで、得られた混合物を凍結乾燥する工程を含む。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第4166112号明細書
【特許文献２】欧州特許第1306008号明細書
【特許文献３】ロシア特許第2295563号明細書
【特許文献４】リトアニア特許第4541号明細書
【発明の概要】
【００１０】
本発明の目的は、環境および人間の健康に対して有害な影響を及ぼさない発泡性の凍結乾燥バイオ農薬顆粒、およびその製造方法を提供することにある。
【００１１】
本発明のもうひとつの目的は、経済的な凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒およびその製造方法を提供することにある。
【００１２】
本発明のさらなる目的は、粉末または顆粒として単一使用の剤形の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒、およびその製造方法を提供することにある。
【００１３】
本発明のもうひとつの目的は、活性成分を含有する顆粒が二酸化炭素を放出しながら水に急速に溶解することにより容易に使用できる凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒、およびその製造方法を提供することにある。
【００１４】
本発明のさらなる目的は、付加的な複雑かつ高価な賦形剤をあまり使用する必要のない凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒、およびその製造方法を提供することにある。
【００１５】
本発明の目的を満たすために開発された凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒およびその製造方法を付随する図面に描写する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】凍結乾燥された発泡性バイオ農薬顆粒およびその製造方法のフローチャートの描写である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の目的を満たすために開発された凍結乾燥された発泡性バイオ農薬顆粒およびその製造方法の工程を以下に列記する。
【００１８】
１０．凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の製造方法
１．バイオ農薬と、界面活性剤としての全脂肪または半脱脂乳との混合
２．生成物内部の水を除去する凍結乾燥過程
３．最終凍結乾燥混合物の取得
４．酸と炭酸塩との混合による発泡性顆粒の調製
５．発泡性顆粒と凍結乾燥バイオ農薬分散物との混合
６．終末生成物としての凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒の取得
【００１９】
本発明の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒およびその製造方法（１０）において、微生物をバイオ農薬として用いる。凍結乾燥バイオ農薬を出発物質として、全脂肪または半脱脂乳を界面活性剤として、用いる。バイオ農薬と全脂肪または半脱脂乳との混合（１）により、分散系を取得する。
【００２０】
バイオ農薬と全脂肪または半脱脂乳との分散物を凍結し、その中の水を昇華によって除去し、かくして凍結乾燥（２）を行う。そして、最終凍結乾燥混合物を取得する（３）。
【００２１】
一方、担体として用いられる発泡性顆粒の調製（４）のため、酸または酸混合物と炭酸塩または炭酸水素塩とを混合する。この混合物をいくらかの水を使って塊状にする。塊状化の結果、顆粒が得られる。この凍結乾燥混合物を、1:1から1:10の範囲の重量比で発泡性顆粒と混合する（５）。
【００２２】
前記成分を混合する過程（１）において、バイオ農薬と全脂肪または半脱脂乳との重量混合比は1:5から1:1000である。
【００２３】
粒子径分布が40-80 μmである発泡性顆粒の調製工程（４）で用いる酸は、好ましくは、非水系クエン酸または結晶水を含有するクエン酸またはクエン酸と酒石酸との混合物である。酸混合物は、クエン酸と、クエン酸の半分ほどの酒石酸とからなる。用いる塩は、好ましくは、炭酸水素ナトリウムまたは炭酸ナトリウムである。発泡性顆粒の取得（４）における酸と塩との混合比率は、１モルの酸と３モルの炭酸水素ナトリウム、または、別の具体例では、２モルの酸と３モルの炭酸ナトリウムである。
【００２４】
発泡性顆粒と凍結乾燥バイオ農薬分散物との混合工程（５）の後、凍結乾燥バイオ農薬発泡性顆粒が終末生成物として得られる（６）。そのバイオ農薬顆粒を水と混合すると、発泡性顆粒が完全に水に溶解する結果としてCO2ガスが放出されるので、バイオ農薬は急速かつ均一に溶解する。
【００２５】
凍結乾燥過程（２）により、生物学的駆除におけるバイオ農薬としての混合物の活性と併せて、得られた物質の保存期間が向上する。発泡性顆粒との混合過程（５）の後、そのバイオ農薬は、有効にその適用に用いられる。バイオ農薬発泡性顆粒は、単一使用のポリエチレンバッグ（包袋）にパックされる。得られるバイオ農薬顆粒は、生物学的駆除に用いられるが、環境および人体に有害な影響を及ぼさない物質である。
【００２６】
本発明の凍結乾燥発泡性バイオ農薬顆粒およびその製造方法については様々な具体例を開発できる。本発明は、ここに記載される実施例に限定されず、本質的に、特許請求の範囲に定義される。
【図１】
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