(57)【要約】  主成分及び主成分とはビッカース硬度（ＨＶ）が５以上異なる元素を０．１質量％以上含む合金材料を、優れた鏡面に研磨する効率的な研磨方法が提供される。その研磨方法に使用される研磨用組成物は砥粒及び酸化剤を含有する。合金材料は、アルミニウム合金、チタン合金、ステンレス鋼、ニッケル合金又は銅合金であることが好ましい。また、前記研磨用組成物を用いた研磨の前に、合金材料を予備研磨することが好ましい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分及び前記主成分とはビッカース硬度（ＨＶ）が５以上異なる元素を０．１質量％以上含む合金材料の研磨方法であって、
砥粒及び酸化剤を含有する研磨用組成物を使用して前記合金材料の表面を研磨することを特徴とする合金材料の研磨方法。
【請求項２】
前記合金材料が、アルミニウム合金、チタン合金、ステンレス鋼、ニッケル合金又は銅合金である、請求項１に記載の合金材料の研磨方法。
【請求項３】
前記酸化剤が過酸化水素である請求項１又は２に記載の合金材料の研磨方法。
【請求項４】
前記砥粒がコロイダルシリカである請求項１〜３のいずれか１項に記載の合金材料の研磨方法。
【請求項５】
予備研磨用組成物を用いて前記合金材料を予備研磨する工程を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の合金材料の研磨方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の合金材料の研磨方法を用いて合金材料を研磨する工程を含む、合金材料の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の製造方法を用いて製造される合金材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主成分及び主成分とは硬度の異なる元素を含む合金材料を、砥粒及び酸化剤を含有する研磨用組成物を使用して研磨する方法、及びその研磨方法を用いた合金材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に合金とは、１種の金属元素と、１種以上の他の金属元素又は炭素、窒素、ケイ素等の非金属元素との共融体である。一般的に、合金は、純金属よりも機械的強度、耐薬品性、耐食性、耐熱性等の性質を向上させる目的で製造される。種々の合金の中でもアルミニウム合金は、軽量且つ優れた強度を有することから、建材や容器等の構造材料、自動車、船舶、航空機等の輸送機器の他、各種電化製品や、電子部品等の様々な用途に用いられている。【０００３】
チタン合金は、軽量である上に耐食性に優れていることから、精密機器、装飾品、工具、スポーツ用品、医療部品等に広く用いられている。鉄系合金であるステンレス鋼や、ニッケル合金は、優れた耐食性を有することから、構造材料や輸送機器の他、工具、機械器具、調理器具等の様々な用途で使用されている。銅合金は、電気伝導性、熱伝導性、耐食性、加工性に優れている他、仕上がりも美しいことから、装飾品、食器、楽器、電気材料の部品等に広く用いられている。【０００４】
用途によっては、合金の表面を鏡面仕上げする必要がある。鏡面仕上げの方法として、合金表面の塗装やコーティングがある。しかしながら、合金表面の研磨による鏡面仕上げが実現できれば、塗装やコーティングを上回る利点が得られる。例えば、研磨は塗装よりも優れた鏡面を提供することができるため、塗装又はコーティング工程及びそれらに使用される材料が不要となる。また、研磨による鏡面は、塗装による鏡面に比べ耐久性が高いため、鏡面が長期に亘り持続する。【０００５】
従来より、研磨による表面の鏡面仕上げや平滑化が試みられてきた（例えば特許文献１、２を参照）。しかしながら、それらの方法ではより高品位な鏡面を効率的に得ることはできなかった。特に、主成分と、主成分とは硬度の異なる元素とが混在している合金を研磨すると、その元素が存在する部分と存在しない部分との間で研磨速度に差が生じる。この研磨速度の差は、研磨後の合金表面に、突起、凹み、又は傷等の各種欠陥をもたらす。したがって、研磨により合金を高度に鏡面仕上げすることは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０１−２４６０６８号公報
【特許文献２】特開平１１−０１０４９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、主成分及び主成分とは硬度の異なる元素を含む合金材料を、優れた鏡面に効率的に研磨する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは鋭意検討の結果、主成分及び主成分とは硬度の異なる元素を含む合金を、砥粒及び酸化剤を含有する研磨用組成物を使用して研磨することにより、酸化剤が合金表面を酸化して合金表面に硬度が高く脆い酸化皮膜を形成させ、それを砥粒が研磨することで、表面欠陥のない優れた鏡面を得られることを見出した。【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明の一態様では、主成分及び主成分とはビッカース硬度（ＨＶ）が５以上異なる元素を０．１質量％以上含む合金材料を、砥粒及び酸化剤を含有する研磨用組成物を用いて研磨する合金材料の研磨方法が提供される。【００１０】
前記合金材料は、アルミニウム合金、チタン合金、ステンレス鋼、ニッケル合金及び銅合金から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。前記酸化剤は過酸化水素が好ましく、前記砥粒はコロイダルシリカが好ましい。また、本発明の別の一様態では、前記研磨方法を用いて前記合金材料を研磨する工程を含む、合金材料の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、主成分及び主成分とは硬度の異なる元素を含む合金材料を、優れた鏡面に効率的に研磨することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の一実施形態を説明する。
【００１３】
本実施形態の研磨方法は、主成分及び主成分とは硬度の異なる元素を含む合金材料を、砥粒及び酸化剤を含有する研磨用組成物を使用して研磨する方法である。
【００１４】
合金材料は、アルミニウム合金、チタン合金、ステンレス鋼、ニッケル合金又は銅合金等である。主成分とは大きく異なるビッカース硬度を持つ元素を含む合金が好ましい。特に、硬度の低いアルミニウムと硬度の高いケイ素とを含む合金の表面硬度は、研磨用組成物中の酸化剤により均一化されやすい。そのため、本実施形態の研磨方法は特にアルミニウム合金の研磨に好ましく用いられる。アルミニウム合金を用いた場合、特に優れた研磨速度が達成されると共に、光沢を伴う優れた鏡面を効率的に得ることができる。
【００１５】
合金材料に含まれる元素は、ビッカース硬度（ＨＶ）において主成分よりも５以上異なる元素である。その元素は、合金材料中に０．１質量％以上含まれていることが好ましい。具体的には、アルミニウム合金は、アルミニウムに対し、ケイ素、鉄、銅、マンガン、マグネシウム、亜鉛、クロム等を０．１〜１０質量％含む。このようなアルミニウム合金として、例えば日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４０００によるＡ１０７０，１０５０，１１００，１２００，２０１４，２０１７，２０２４，３００２，２００３，３２０３，３００４，３００５，３１０５，４０３２，４０４３，４０４５，４０４７，５００５、５０５２，５０８２，５０８３，５０８６，５１５４，５１８２，５２５２，５２５４，５４５４，５４５１，５６５７，６００３，６０５６，６０６１，６０６３，６０８２，６１０１，６１１０，６１５１，６３５１，７００３，７００５，７０５０，７０７２，７０７５，７１７８等が知られている。
【００１６】
チタン合金は、チタンに対し、アルミニウム、鉄、バナジウム等を３．５〜３０質量％含む。このようなチタン合金として、例えば日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４６００によるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ等が知られている。ステンレス鋼は、鉄に対し、クロム、ニッケル、モリブデン、マンガン等を１０〜５０質量％含む。このようなチタン合金として、例えば日本工業規格（ＪＩＳ）Ｇ４３０３によるＳＵＳ２０１，３０３，３０３Ｓｅ，３０４，３０４Ｌ，３０４ＮＩ，３０５，３０５ＪＩ，３０９Ｓ，３１０Ｓ，３１６，３１６Ｌ，３２１，３４７，３８４，ＸＭ７，３０３Ｆ，３０３Ｃ，４３０，４３０Ｆ，４３４，４１０，４１６，４２０Ｊ１，４２０Ｊ２，４２０Ｆ，４２０Ｃ，６３１Ｊ１等が知られている。
【００１７】
ニッケル合金は、ニッケルに対し、鉄、クロム、モリブデン、コバルト等を２０〜７５質量％含む。このようなニッケル合金として、例えば日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ４５５１によるＮＣＦ６００，６０１，６２５，７５０，８００，８００Ｈ，８２５，ＮＷ０２７６，４４００，６００２，６０２２等が知られている。
【００１８】
銅合金は、銅に対し、鉄、鉛、亜鉛、錫等を３〜５０質量％含む。このような銅合金として、例えば日本工業規格（ＪＩＳ）Ｈ３１００によるＣ２１００，２２００，２３００，２４００，２６００，２６８０，２７２０，２８０１，３５６０，３５６１，３７１０，３７１３，４２５０，４４３０，４６２１，４６４０，６１４０，６１６１，６２８０，６３０１，７０６０，７１５０，１４０１，２０５１，６７１１，６７１２等が知られている。
【００１９】
次に、本実施形態の研磨方法に用いる研磨用組成物について記載する。
【００２０】
研磨用組成物は、砥粒及び酸化剤を含む。
【００２１】
酸化剤は、合金に含まれる主成分及び主成分とは異なる元素の双方を酸化させるのに十分な酸化還元電位を有する必要がある。酸化剤としては過酸化物、過硫酸塩、過塩素酸塩、過ヨウ素酸塩、及び過マンガン酸塩等が挙げられる。過酸化物の具体例としては、例えば、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素及び過塩素酸、並びに過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩が挙げられる。中でも過硫酸塩及び過酸化水素が研磨速度の観点から好ましく、水溶液中での安定性及び環境負荷の観点から過酸化水素が特に好ましい。
【００２２】
研磨用組成物中の酸化剤の含有量は、０．０２質量％以上であることが好ましく、より好ましくは０．０３質量％以上であり、更に好ましくは０．１質量％以上である。酸化剤の含有量が上記の範囲内にある場合、研磨後の表面欠陥の発生が抑制される。
【００２３】
研磨用組成物中の酸化剤の含有量は、１５質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１０質量％以下である。酸化剤の含有量が上記の範囲内にある場合、研磨用組成物の製造コストが低減するのに加えて、使用済みの研磨用組成物の処理、すなわち廃液処理にかかる環境負荷を軽減することができる。
【００２４】
砥粒は酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マンガン、炭化ケイ素、又は窒化ケイ素であることが好ましい。なかでも酸化ケイ素が好ましく、より好ましくは、コロイダルシリカ又はフュームドシリカ、特に好ましくはコロイダルシリカである。これらの砥粒を用いた場合、より平滑な研磨面を得ることができる。
【００２５】
コロイダルシリカとしては、表面修飾されていないコロイダルシリカ、及び表面修飾されたコロイダルシリカのいずれも用いることができる。表面修飾されていないコロイダルシリカは、酸性条件下でゼロに近いゼータ電位を有するために、酸性条件下ではシリカ粒子同士が互いに電気的に反発せず凝集しやすい。これに対し、酸性条件下でも比較的大きな負のゼータ電位を有するように表面修飾されたコロイダルシリカは、酸性条件下においても互いに強く反発して良好に分散する結果、研磨用組成物の保存安定性が向上する。
【００２６】
表面修飾コロイダルシリカとしては、例えば、表面にスルホン酸やカルボン酸等の有機酸が固定されたコロイダルシリカや、表面が酸化アルミニウム等の金属酸化物で置換されたコロイダルシリカが挙げられる。コロイダルシリカへの有機酸の固定は、コロイダルシリカの表面に有機酸の官能基を化学的に結合させることにより行われる。コロイダルシリカへのスルホン酸の固定は、例えば、“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”, Chem. Commun. 246-247 (2003)に記載の方法で行うことができる。具体的には、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のチオール基を有するシランカップリング剤をコロイダルシリカにカップリングさせた後、過酸化水素でチオール基を酸化することにより、スルホン酸が表面に固定されたコロイダルシリカを得ることができる。コロイダルシリカへのカルボン酸の固定は、例えば、“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”, Chemistry Letters, 3, 228-229 (2000)に記載の方法で行うことができる。具体的には、光反応性２−ニトロベンジルエステルを含むシランカップリング剤をコロイダルシリカにカップリングさせた後に光照射することにより、カルボン酸が表面に固定されたコロイダルシリカを得ることができる。また、コロイダルシリカ表面の酸化アルミニウムによる置換は、コロイダルシリカにアルミニウム化合物を添加し反応させることにより行われる。例えば、特開平６−１９９５１５号公報に記載の方法により行うことができる。具体的には、コロイダルシリカにアルミン酸アルカリを添加して加熱することにより、表面が酸化アルミニウムで置換されたコロイダルシリカを得ることができる。
【００２７】
表面修飾コロイダルシリカを用いる場合には、研磨用組成物のｐＨが０．５〜４．５の範囲内にあることが好ましい。表面修飾コロイダルシリカの表面には、スルホ基等の修飾基が存在する。そのため、研磨用組成物のｐＨが０．５〜４．５の範囲内にあると、表面修飾コロイダルシリカが研磨用組成物中で安定に分散し、高い研磨速度をもたらす。なお、研磨速度の向上の観点において、表面修飾コロイダルシリカのなかでもスルホン酸で表面修飾したコロイダルシリカを用いることが特に好ましい。
【００２８】
表面修飾されていないコロイダルシリカを用いる場合には、研磨用組成物のｐＨが８．０〜１２．０の範囲内にあることが好ましい。表面修飾されていないコロイダルシリカの表面にはヒドロキシル基が存在する。そのため、研磨用組成物のｐＨが８．０〜１２．０の範囲内にあると、コロイダルシリカが研磨組成物中で安定に分散し、高い研磨速度をもたらす。
【００２９】
研磨組成物中に含まれる砥粒の平均粒子径は５ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上であり、更に好ましくは１５ｎｍ以上である。砥粒の平均粒子径が上記の範囲内にある場合、合金材料の研磨速度が向上する。
【００３０】
研磨用組成物中に含まれる砥粒の平均粒子径は、４００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３００ｎｍ以下であり、更に好ましくは２００ｎｍ以下であり、最も好ましくは１００ｎｍ以下である。砥粒の平均粒子径が上記の範囲内にある場合、低欠陥かつ面粗度の小さい表面を得ることが容易である。研磨後の合金材料に大粒子径の砥粒が残留することが問題となる場合、大粒子径を含まない小粒子径の砥粒を用いることが好ましい。
【００３１】
なお、砥粒の平均粒子径は、窒素吸着法（ＢＥＴ法）による比表面積の測定値から算出することができる。
【００３２】
研磨用組成物中の砥粒の含有量は、１質量％以上であることが好ましく、より好ましくは２質量％以上である。砥粒の含有量が上記の範囲内にある場合、研磨用組成物による合金の研磨速度が向上する。
【００３３】
研磨用組成物中の砥粒の含有量は、５０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは４０質量％以下である。砥粒の含有量が上記の範囲内にある場合、研磨用組成物の製造コストが低減するのに加えて、スクラッチの少ない研磨面を得ることが容易である。また、研磨後の合金表面上に残存する砥粒の量が低減され、合金表面の清浄性が向上する。
【００３４】
研磨用組成物は、合金材料の研磨速度、砥粒の分散性等を制御する目的で、ｐＨ調整剤をさらに含んでもよい。
【００３５】
ｐＨ調整剤は、公知の酸、塩基、又はそれらの塩から選択される。酸の具体例としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸及びリン酸等の無機酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ジグリコール酸、２−フランカルボン酸、２，５−フランジカルボン酸、３−フランカルボン酸、２−テトラヒドロフランカルボン酸、メトキシ酢酸、メトキシフェニル酢酸及びフェノキシ酢酸等の有機酸が挙げられる。研磨速度向上の観点から、無機酸では特に硫酸、硝酸、リン酸が好ましく、有機酸では特にグリコール酸、コハク酸、マレイン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸及びイタコン酸が好ましい。塩基の具体例としては、アミンや水酸化第四アンモニウム等の有機塩基、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物及びアンモニア等が挙げられる。
【００３６】
また、前記酸の代わりに、又は前記酸と組み合わせて、前記酸のアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩をｐＨ調整剤として用いてもよい。特に、弱酸と強塩基、強酸と弱塩基、又は弱酸と弱塩基の組み合わせは、ｐＨの緩衝作用を発揮することが期待される。
【００３７】
研磨用組成物には、高い研磨速度を実現すると同時に、高い洗浄除去性を有することが求められる場合がある。この場合には、研磨用組成物に無機酸（ｐＨ調整剤を含む）を加えて低ｐＨ（例えば、ｐＨ０．５〜４．５）にするとともに、砥粒として表面修飾コロイダルシリカを使用することが好ましい。一般的に、砥粒の含有量を多くすると研磨速度は向上するが、洗浄除去性は低下する。そのため、研磨速度と洗浄除去性とを共に高めることは難しい。これに対して、研磨用組成物に無機酸を添加すると、研磨用組成物中の砥粒の含有量が少なくても無機酸の化学的作用によって研磨速度が向上する。これにより、洗浄除去性と研磨速度とを共に向上させることができる。また、表面修飾コロイダルシリカは、無機酸の添加により低ｐＨとなった研磨用組成物中でも安定して砥粒としての機能を発揮することができる。
【００３８】
次に、本実施形態の研磨方法について記載する。
【００３９】
研磨用組成物は、金属材料の研磨で通常に用いられるのと同じ装置及び条件で使用することができる。研磨装置として、片面研磨装置や両面研磨装置が一般的に使用されている。片面研磨装置は、キャリアと呼ばれる保持具を用いて合金材料を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドを貼付した定盤を合金材料の片面に押しつけ、定盤を回転させることにより合金材料の片面を研磨する。両面研磨装置は、キャリアを用いて合金材料を保持し、上方より研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を合金材料の両面に押しつけ、それらを相反する方向に回転させることにより合金材料の両面を研磨する。このとき、研磨パッド及び研磨用組成物と合金材料との間の摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が合金にもたらす化学的作用によって合金材料は研磨される。
【００４０】
研磨条件には研磨荷重が含まれる。一般に研磨荷重が大きいほど砥粒と合金材料との間の摩擦力が高くなる。その結果、機械的加工特性が向上し、研磨速度が上昇する。合金材料に適用される研磨荷重は特に限定されないが、５０〜１，０００ｇ／ｃｍ２であることが好ましく、より好ましくは１００〜８００ｇ／ｃｍ２、さらに好ましくは３００〜６００ｇ／ｃｍ２である。研磨荷重が上記の範囲内にある場合、十分に高い研磨速度が発揮されることに加え、ウェハの破損や表面欠陥の発生を低減することができる。
【００４１】
また、研磨条件には線速度が含まれる。一般に研磨パッドの回転数、キャリアの回転数、合金材料の大きさ、合金材料の数等が線速度に影響する。線速度が大きい場合は合金材料にかかる摩擦力が大きくなるため、合金材料に対する機械的研磨作用が大きくなる。また、摩擦によって発生する熱が、研磨用組成物による化学的研磨作用を高めることがある。線速度は特に限定されないが、１０〜３００ｍ／分であることが好ましく、より好ましくは、３０〜２００ｍ／分である。線速度が上記の範囲内にある場合、十分に高い研磨速度が達成されることに加え、合金材料に対し適度な摩擦力を付与することができる。
【００４２】
研磨パッドは、材質、厚み、あるいは硬度等の物性によって限定されるものではない。例えば、種々の硬度や厚みを有するポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないものなど、任意の研磨パッドを用いることができる。砥粒を含まないスウェードタイプの研磨パッドが好ましい。スウェードタイプの研磨パッドの中でも、加工中の圧力による変形の少ないもの、換言すれば硬度が高いものがより好ましい。具体的には、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｓ６０５０に規定されているＴＥＣＬＯＣＫ（登録商標）を用いた硬度の測定方法において７８以上の硬度を有するスウェードタイプの研磨パッドが好ましい。研磨パッドの硬度は、基材にポリエチレンテレフタレートや不織布を用いることにより高めることができる。
【００４３】
研磨条件には、研磨用組成物の供給速度が含まれる。研磨用組成物の供給速度は、研磨する合金材料の種類や、研磨装置の種類、他の研磨条件に依存するが、研磨用組成物が合金材料及び研磨パッドの表面全体に均一に供給されるのに十分な速度であることが好ましい。
【００４４】
合金材料は、本実施形態の研磨方法を用いて研磨される前に、予備研磨用組成物を用いて予備研磨されてもよい。合金材料の表面には、合金材料の加工や輸送に起因する傷が存在する場合がある。予備研磨によりそのような傷を除去しておくことにより、本実施形態による研磨工程を終えるのに要する時間を短縮することができ、優れた鏡面を効率的に得ることができる。
【００４５】
以下、予備研磨工程に用いる予備研磨用組成物について記載する。
【００４６】
予備研磨用組成物は、本実施形態の研磨方法に用いられる研磨用組成物よりも強い研磨力を有する必要がある。具体的には、予備研磨用組成物は、本実施形態の研磨方法に用いられる砥粒よりも、より高硬度かつ粒子径の大きい砥粒を含有することが好ましい。
【００４７】
予備研磨用組成物に含まれる砥粒としては、例えば炭化ケイ素、酸化アルミニウム（アルミナ）、ジルコニア、ジルコン、セリア、チタニア等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの砥粒のなかでも、酸化アルミニウムを用いることが特に好ましい。酸化アルミニウムとしては、特に限定されるものではないが、例えば、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナ、及びその他の結晶形態のアルミナを使用することができる。また、酸化アルミニウムは、ケイ素、チタン、鉄、銅、クロム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム等の不純物元素を含んでいてもよい。
【００４８】
合金材料をより高速で研磨する場合、α−アルミナを主成分とするアルミナ砥粒を使用することが好ましい。アルミナ砥粒中のα−アルミナの割合は２０％以上であることが好ましく、より好ましくは４０％以上である。アルミナ砥粒中のα−アルミナの割合は、（１１３）面のＸ線回折線の積分強度比から求められる。
【００４９】
予備研磨組成物中に含まれる砥粒の平均粒子径は０．１μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは０．３μｍ以上である。砥粒の平均粒子径が上記の範囲内にある場合、合金材料の研磨速度が向上する。
【００５０】
予備研磨用組成物中に含まれる砥粒の平均粒子径は、２０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５μｍ以下である。砥粒の平均粒子径が上記の範囲内にある場合、低欠陥かつ面粗度の小さい研磨面を容易に得ることができる。砥粒の平均粒子径は、例えば、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置、例えば、堀場製作所社製の“ＬＡ−９５０”を用いて測定することができる。
【００５１】
予備研磨用組成物中に含まれる砥粒の比表面積は、２０ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。砥粒の比表面積が上記の範囲内にある場合、合金材料の研磨速度が向上する。
【００５２】
予備研磨用組成物中に含まれる砥粒の比表面積は、５ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。砥粒の比表面積が上記の範囲内にある場合、低欠陥かつ面粗度の小さい研磨面を容易に得ることができる。なお、砥粒の比表面積は、例えば、マイクロメリテックス社製の“Flow SorbII 2300”を用いて測定することができる。
【００５３】
予備研磨用組成物中の砥粒の含有量は、０．５質量％以上であることが好ましく、より好ましくは１質量％以上である。砥粒の含有量が上記の範囲内にある場合、合金材料の研磨速度が向上する。
【００５４】
予備研磨用組成物中の砥粒の含有量は、２０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１０質量％以下である。砥粒の含有量が上記の範囲内にある場合、予備研磨用組成物の製造コストが低減することに加えて、予備研磨後の合金表面のスクラッチを低減することができる。
【００５５】
予備研磨用組成物の好ましいｐＨは研磨する合金の種類により異なる。予備研磨用組成物中のｐＨは公知の酸、塩基、又はそれらの塩により調整される。
【００５６】
有機酸、特にグリコール酸、コハク酸、マレイン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸又はイタコン酸を予備研磨用組成物のｐＨ調整に用いた場合、研磨速度の向上が期待できる。
【００５７】
前記実施形態は次のように変更されてもよい。
【００５８】
・  研磨用組成物は、２種以上の砥粒を任意の濃度で含んでいてもよい。
【００５９】
・  研磨用組成物は、錯化剤、エッチング剤等の研磨速度をさらに高める作用を有する添加剤を必要に応じて含有してもよい。
【００６０】
・  研磨用組成物は、研磨後の合金表面に親水性を付与するための添加剤を含有してもよい。そのような添加剤の具体例として、ポリアクリル酸やポリマレイン酸等のポリカルボン酸、ポリホスホン酸、ポリスルホン酸、多糖類、セルロース誘導体、エチレンオキサイド重合体、ビニルポリマー等の水溶性重合体、及びそれらの共重合体、塩、誘導体等が挙げられる。これらの添加剤は、研磨後の合金表面の濡れ性を高めることにより、合金表面への異物の付着等を防ぐことができる。
【００６１】
・  研磨用組成物は、防腐剤、防黴剤、防錆剤のような公知の添加剤を必要に応じてさらに含有してもよい。
【００６２】
・  研磨用組成物は、砥粒の分散性を向上させる分散剤や凝集体の再分散を容易にする分散助剤のような添加剤を必要に応じてさらに含有してもよい。
【００６３】
・  研磨用組成物は、一度合金の研磨に使用された後、回収され再度研磨に使用されることができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例として、研磨装置から排出される使用済みの研磨用組成物をタンク内にいったん回収し、タンク内から再び研磨装置内へ循環させて使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を循環使用することで、廃液となる研磨用組成物の排出量を削減し、研磨用組成物の使用量を減らすことができる。このことは、環境負荷を軽減できる点と、合金材料の製造コストを抑制できる点で有用である。
【００６４】
・  研磨用組成物を循環使用すると、研磨用組成物中のシリカ等の成分が研磨により消費され、損失する。このため、シリカ等の成分の減少分を循環使用中の研磨用組成物に補充してもよい。補充する成分は個別に研磨用組成物に添加してもよいし、あるいは、二以上の成分を任意の濃度で含んだ混合物として研磨用組成物に添加してもよい。この場合、研磨用組成物は再利用されるのに好適な状態に調整され、研磨性能が好適に維持される。
【００６５】
・  研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。
【００６６】
・  研磨用組成物は一剤型であってもよいし、二剤型以上の多剤型であってもよい。また、研磨剤の供給経路を複数有する研磨装置を用いる場合、二以上の組成物を予め調製しておき、研磨装置内でそれらの組成物が混合されて研磨用組成物を形成するようにしてもよい。
【００６７】
次に、本発明の実施例及び比較例を説明する。
【００６８】
（試験１）
平均粒子径が７８ｎｍの表面修飾されていないコロイダルシリカを水で希釈し、さらに酸化剤を加えることにより、組成１−１から１−５の研磨用組成物を調製した。組成１−６の研磨用組成物は酸化剤を加えずに調製した。各研磨用組成物について、コロイダルシリカの濃度と平均粒子径、酸化剤の種類とその濃度、並びにｐＨを表２に示す。
【００６９】
研磨する合金として、アルミニウム合金、チタン合金、ステンレス鋼、銅合金を準備した。参考として純アルミニウム（１Ｎ９９）も準備した。使用した合金の組成を表３に示す。合金を構成する各元素のビッカース硬度を表４に示す。これらの合金は、予備研磨用組成物を用いて表面粗さが０．０２μｍ〜０．０４μｍの範囲となるように予備研磨されたものである。
【００７０】
組成１−１から１−６の研磨用組成物を用いて、表１に記載の研磨条件で各合金を研磨した。そして、各合金について、研磨速度、表面欠陥、及び表面粗さを評価した。
【００７１】
［研磨速度の評価］
研磨の前後に合金の重量を測定した。研磨前後の重量の差から研磨速度を算出し、表５の“研磨速度”欄に示す。
【００７２】
［表面欠陥の評価］
研磨後の合金表面を蛍光灯下にて目視で確認した。その結果を表５の“欠陥”欄に示す。なお、“欠陥”欄中、“Ｃ”は合金表面にオレンジピール状の凹凸欠陥が発生したことを表し、“Ｂ”は合金表面にオレンジピール状の凹凸欠陥が僅かに発生したことを表し、“Ａ”は合金表面にオレンジピール状の凹凸欠陥が発生しなかったことを表す。
【００７３】
［表面粗さの評価］
研磨後の合金表面の表面粗さ（Ｒａ）は、ＳＵＲＦＣＯＭ（登録商標）１５００ＤＸを用いて測定長３０．０ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ／ｓｅｃの条件で測定した。その結果を表５の“Ｒａ”欄に示す。
【００７４】
【表１】
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【００７５】
【表２】
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【００７６】
【表３】
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【００７７】
【表４】
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【００７８】
【表５】
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【００７９】
表５に示すように、組成１−１から１−５の研磨用組成物を用いた実施例１−１から１−１３の場合、組成１−６の研磨用組成物を用いた比較例１−１から１−５の場合と異なり、欠陥の発生が抑制されて、優れた鏡面を得ることができた。また参考例１−１に示すように、研磨対象物が０．１質量％以上の異なる元素を含む合金でない場合、組成１−６の研磨用組成物を用いて研磨しても表面欠陥は生じなかった。
【００８０】
（試験２）
平均粒子径が１７ｎｍ、３１ｎｍ、又は７８ｎｍの表面修飾されていないコロイダルシリカを水で希釈し、さらに酸化剤を加えることにより、組成２−１から組成２−６の研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物について、コロイダルシリカの濃度と平均粒子径、酸化剤の種類とその濃度、並びにｐＨを表６に示す。
【００８１】
研磨する合金として、表３に記載のアルミニウム合金Ａ５０５２を準備した。この合金は、予備研磨用組成物を用いて表面粗さが０．０２μｍ〜０．０４μｍの範囲となるように予備研磨されたものである。
【００８２】
組成２−１から２−６の研磨用組成物を用いて、表１に記載の研磨条件で合金を研磨した。そして、試験１と同様の方法により、研磨速度、表面欠陥、表面粗さを評価した。それらの結果を表７の“研磨速度”欄、“欠陥”欄、“Ｒａ”欄にそれぞれ示す。
【００８３】
【表６】
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【００８４】
【表７】
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【００８５】
表７に示すように、実施例２−１から２−６ではいずれも表面欠陥のない、優れた鏡面を得ることができた。また、平均粒径の大きい砥粒を含有するか、又は砥粒を高濃度で含有する研磨用組成物を使用することにより、高い研磨速度を得ることができる。
【００８６】
（試験３）
平均粒子径が１７ｎｍ又は３１ｎｍのスルホン酸で表面修飾されたコロイダルシリカを水で希釈し、さらに酸化剤及びｐＨ調整剤を加えることにより、ｐＨ２．０の組成３−１及び３−３の研磨用組成物を調製した。ｐＨ調整剤には硫酸を使用した。組成３−２及び３−４の研磨用組成物はｐＨ調整剤を加えずに調製した。各研磨用組成物について、コロイダルシリカの濃度と平均粒子径、酸化剤の種類とその濃度、並びにｐＨを表８に示す。
【００８７】
研磨する合金として、表３に記載のアルミニウム合金Ａ５０５２を準備した。この合金は、予備研磨用組成物を用いて表面粗さが０．０２μｍ〜０．０５μｍの範囲となるように予備研磨されたものである。
【００８８】
組成３−１から３−４の研磨用組成物を用いて、表１に記載の研磨条件で合金を研磨した。そして、試験１と同様の方法により、研磨速度、表面欠陥、表面粗さを評価した。それらの結果を表９の“研磨速度”欄、“欠陥”欄、“Ｒａ”欄にそれぞれ示す。
【００８９】
【表８】
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【００９０】
【表９】
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【００９１】
表９に示すように、実施例３−１から３−４ではいずれも、表面欠陥のない優れた鏡面を得ることができた。また、ｐＨを２．０に調整した研磨用組成物を使用した実施例３−１及び３−３では、研磨速度が向上した。
【国際調査報告】
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