(57)【要約】  発光素子は、光透過性を有する基板に発光層を含む窒化物半導体層が積層され、半導体層に、Ａｇ層を含む反射電極が積層されている。アニール処理として、前工程として第１アニール工程と、後工程として第２アニール工程とを行う。第１アニール工程では、雰囲気ガスとして、不活性ガスである窒素ガスによりアニールする。第２アニール工程では、酸素ガスを含むガスを雰囲気ガスとしてアニールする。アニール処理を２段階で行うことで、Ａｇ層の皺の発生を減少でき、表面粗さを抑えることができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光透過性を有する基板に発光層を含む窒化物半導体層が積層され、前記窒化物半導体層に、Ａｇ層を含む反射電極が積層される発光素子の製造方法であって、
前記窒化物半導体層に積層された前記反射電極を、雰囲気ガスとして、不活性ガスによりアニールする第１アニール工程と、
前記第１アニール工程の後に、雰囲気ガスとして、少なくとも酸素ガスを含むガスによりアニールする第２アニール工程とを含む
ことを特徴とする発光素子の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記第１アニール工程は、前記不活性ガスとして、窒素ガスを用いる
発光素子の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記第２アニール工程は、前記雰囲気ガスとして、酸素ガスと不活性ガスとを含む混合ガスを用いる
発光素子の製造方法。
【請求項４】
請求項３において、
前記第２アニール工程は、前記不活性ガスとして、窒素ガスを用いる
発光素子の製造方法。
【請求項５】
請求項３において、
前記第１アニール工程にて流入させた不活性ガスを、引き続いて前記第２アニール工程においても連続的に流入させると共に、酸素ガスを添加する
発光素子の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のうちいずれか１項において、
前記第１アニール工程は、前記第２アニール工程より雰囲気ガスの温度が高い
発光素子の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のうちいずれか１項において、
前記第１アニール工程は、４００℃以上の雰囲気温度で行う
発光素子の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のうちいずれか１項において、
前記第２アニール工程は、２００℃以上の雰囲気温度で行う
発光素子の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のうちいずれか１項において、
前記反射電極の積層工程において、前記窒化物半導体層にオーミック接触するコンタクト層を形成した後に、前記Ａｇ層を形成する
発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、基板に発光層を含む窒化物半導体層が積層され、窒化物半導体層に、Ａｇ層を含む反射層が積層される発光素子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
発光素子では、発光層を含む窒化物半導体層と金属層とを形成した後に、コンタクト性向上のために加熱によるアニール処理が行われる。このアニール処理に関し、例えば、特許文献１に記載のものが知られている。【０００３】
特許文献１では、窒化物半導体素子について、基板に窒化物半導体を成長させた後、ｐ型コンタクト層の表面にオーミック接触が得られるｐ電極を形成し、その後、２００℃〜１２００℃の温度範囲の酸素および／または窒素を含有する雰囲気ガスで、熱処理を行うことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３３１９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の窒化物半導体素子では、酸素または酸素と窒素の雰囲気中でアニール処理を行っているが、酸素ガスを含む雰囲気中でアニール処理を行うと、銀（Ａｇ層）による金属層に大きな皺が発生し、金属層面が荒れることがある。これは、確かなことは判明していないが、酸素ガス雰囲気中でアニール処理によりＡｇ結晶性が変化してしまうためと推定される。【０００６】
Ａｇ層に発生する皺は、同じ条件下でアニール処理を行っても、同じような皺にならず、発生度合いにばらつきがあり、その表面にＡｕ層を含むカバー電極を形成しても、カバー電極にＡｇ層に発生した皺の状態がそのまま引き継がれる。このため、外観検査では、Ａｇ層に皺が発生すると、電極異常として全てを不良と判断しているのが実情である。【０００７】
アニール処理の際の温度を下げることで、ある程度の荒れを抑えることができるが、窒化物半導体層と金属層とのコンタクト抵抗が増加してしまう。【０００８】
そこで本開示は、アニール処理によるＡｇ層への皺の発生を減少させることで、品質の向上を図ることができる発光素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本開示の一態様では、光透過性を有する基板に発光層を含む窒化物半導体層が積層され、前記窒化物半導体層に、Ａｇ層を含む反射層が積層される発光素子の製造方法は、窒化物半導体層に積層された前記反射層を、雰囲気ガスとして不活性ガスによりアニールする第１アニール工程と、第１アニール工程の後に、雰囲気ガスとして酸素を含む不活性ガスによりアニールする第２アニール工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本開示によると、不活性ガスによる第１アニール工程を行うことにより、Ａｇ層への皺の発生を減少させることができるので、品質の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施の形態に係る発光素子の断面図
【図２】図１に示す発光素子のアニール処理を説明するための図
【図３】実施品と比較品のアニール条件を示す図
【図４】実施品と比較品との写真および表面粗さを示す図
【図５】（Ａ）は比較品の電子顕微鏡写真、（Ｂ）は（Ａ）の拡大した電子顕微鏡写真
【図６】（Ａ）は実施品の電子顕微鏡写真、（Ｂ）は（Ａ）の拡大した電子顕微鏡写真
【図７】第２アニール工程の雰囲気温度を２７５℃としたときの第１アニール工程の雰囲気温度と表面粗さとの関係を示す図
【図８】第１アニール工程の雰囲気温度を４５０℃としたときの第２アニール工程の雰囲気温度とコンタクト抵抗との関係を示す図
【図９】Ａｇ層と透過率との関係を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本開示における第１態様は、光透過性を有する基板に発光層を含む窒化物半導体層が積層され、窒化物半導体層に、Ａｇ層を含む反射電極が積層される発光素子の製造方法であって、窒化物半導体層に積層された反射電極を、雰囲気ガスとして、不活性ガスによりアニールする第１アニール工程と、第１アニール工程の後に、雰囲気ガスとして、少なくとも酸素ガスを含むガスによりアニールする第２アニール工程とを含む。
【００１３】
第１態様によれば、酸素ガスを含む雰囲気ガスでアニールする第２アニール工程の前に、不活性ガスによる第１アニール工程を行うことにより、Ａｇ層への皺の発生を減少させることができる。
【００１４】
本開示の第２態様は、第１態様において、第１アニール工程は、不活性ガスとして、窒素ガスを用いる。
【００１５】
第２態様によれば、前工程における雰囲気ガスを不活性ガスでも、特に、窒素ガスとすることができる。
【００１６】
本開示の第３態様は、第１または第２態様において、第２アニール工程は、雰囲気ガスとして、酸素ガスと不活性ガスとを含む混合ガスを用いる。
【００１７】
第３態様によれば、後工程における雰囲気ガスを不活性ガスと酸素ガスとの混合ガスとすることができる。
【００１８】
本開示の第４態様は、第３態様において、第２アニール工程は、不活性ガスとして、窒素ガスを用いる。
【００１９】
第４態様によれば、後工程における雰囲気ガスを不活性ガスでも、特に、窒素ガスとすることができる。
【００２０】
本開示の第５態様は、第３態様において、第１アニール工程にて流入させた不活性ガスを、引き続いて第２アニール工程においても連続的に流入させると共に、酸素ガスを添加する。
【００２１】
第５態様によれば、第１アニール工程と第２アニール工程とに不活性ガスを連続的に流入させることで、不活性ガスを、第１アニール工程と第２アニール工程との間の冷却期間における冷却ガスとしても、機能させることができる。
【００２２】
本開示の第６態様は、第１から第５態様のいずれかにおいて、第１アニール工程は、第２アニール工程より雰囲気ガスの温度が高い。
【００２３】
第６態様によれば、第１アニール工程の雰囲気温度を、第２アニール工程より高くすることで、Ａｇ層における皺の発生を効果的に抑制することができる。
【００２４】
本開示の第７態様は、第１から第６態様のいずれかにおいて、第１アニール工程は、４００℃以上の雰囲気温度で行う。
【００２５】
第７態様によれば、第１アニール工程における雰囲気温度を４００℃以上とすることで、Ａｇ層を良好な表面粗さとすることができる。
【００２６】
本開示の第８態様は、第１から第７態様のいずれかにおいて、第２アニール工程は、２００℃以上の雰囲気温度で行う。
【００２７】
第８態様によれば、第２アニール工程における雰囲気温度を２００℃以上とすることで、Ａｇ層を良好なコンタクト抵抗とすることができる。
【００２８】
本開示の第９態様は、第１から第８態様のいずれかにおいて、反射電極の積層工程において、半導体層にオーミック接触するコンタクト層を形成した後に、Ａｇ層を形成する。
【００２９】
第９態様によれば、コンタクト層を半導体層とＡｇ層との間に形成することにより、Ａｇ層のコンタクト抵抗を抑えることができると共に、Ａｇ層の皺の発生を更に抑えることができる。
【００３０】
（実施の形態）
実施の形態に係る発光素子を図面に基づいて説明する。
【００３１】
図１に示すように、発光素子１０は、光透過性を有する基板に窒化物半導体層が積層され、電源を供給する電極が形成されたフリップチップタイプのＬＥＤである。本実施の形態では、基板として厚みが１００μｍのＧａＮ基板１１が設けられている。
【００３２】
ＧａＮ基板１１上には、窒化物による半導体層１２として、ｎ型層であるＮ−ＧａＮ層１２ａと、発光層１２ｂと、ｐ型層であるＰ−ＧａＮ層１２ｃとが、積層工程にて積層されている。ＧａＮ基板１１とＮ−ＧａＮ層１２ａとの間にバッファ層を設けてもよい。Ｎ−ＧａＮ層１２ａへのｎ型ドーパントとしては、ＳｉまたはＧｅ等を好適に用いることができる。このＮ−ＧａＮ層１２ａは膜厚２μｍで形成されている。
【００３３】
発光層１２ｂは、少なくともＧａとＮとを含み、必要に応じて適量のＩｎを含ませることで、所望の発光波長を得ることができる。また、発光層１２ｂとしては、１層構造とすることもできるが、例えば、ＩｎＧａＮ層とＧａＮ層を交互に少なくとも一対積層した多量子井戸構造とすることも可能である。発光層１２ｂを多量子井戸構造とすることで、更に輝度を向上させることができる。
【００３４】
Ｐ−ＧａＮ層１２ｃは、膜厚１３５ｎｍ〜０．０６μｍのＡｌＧａＮ層とすることができる。
【００３５】
半導体層１２は、ＧａＮ基板１１にＭＯＶＰＥ法のようなエピタキシャル成長技術により成膜することができるが、例えば、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）や、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）などにより積層することも可能である。
【００３６】
この半導体層１２には、ｎ電極１３とｐ電極１４とが形成されている。ｎ電極１３は、Ｐ−ＧａＮ層１２ｃと発光層１２ｂとＮ−ＧａＮ層１２ａの一部とをエッチングしたＮ−ＧａＮ層１２ａ上の領域に設けられている。ｎ電極１３は、Ａｌ層１３ａとＴｉ層１３ｂとＡｕ層１３ｃとが積層されて形成されている。
【００３７】
ｐ電極１４は、エッチングされた残余のＰ−ＧａＮ層１２ｃ上に積層されている。ｐ電極１４は、Ｎｉ層１４ａとＡｇ層１４ｂとを積層することで形成されている。ｐ電極１４は、反射率の高いＡｇ層１４ｂを含むことで反射電極として機能する。
【００３８】
Ｎｉ層１４ａは、Ｐ−ＧａＮ層１２ｃとＡｇ層１４ｂとの密着度を向上させてオーミック接触するコンタクト層（接着層）として機能するものである。Ｎｉ層１４ａの膜厚は０．１ｎｍから５ｎｍの範囲とすることが可能である。
【００３９】
ｐ電極１４の周囲であって、エッチングされて露出したＰ−ＧａＮ層１２ｃの側面と発光層１２ｂの側面とＮ−ＧａＮ層１２ａの表面には、ＳｉＯ2層１５を積層することで、保護層が形成されている。
【００４０】
ｐ電極１４上には、バリア電極として機能するＴｉを積層したＴｉ層１６が厚み１００ｎｍに積層されている。Ｔｉ層１６は、ｐ電極１４より広い範囲に形成されている。Ｔｉ層１６は、次のようにして形成することができる。ＳｉＯ2層１５を積層し、ｐ電極１４を積層した後に、ｐ電極１４を形成するためのマスクパターンを除去し、Ｔｉを積層しウェットエッチングによりＡｇ層１４ｂよりも広い範囲としたＴｉ層１６を形成する。そうすることで、ｐ電極１４より輪郭形状が広い範囲のＴｉ層１６が形成される。
【００４１】
そして、Ｔｉ層１６とＳｉＯ2層１５とに、Ａｕ層を含む多層膜層１７を積層することで、カバー電極が形成される。また、Ａｕ層を含む多層膜層１７は、厚みが１０００ｎｍに形成されている。Ａｕ層を含む多層膜層１７は、Ａｕ層の他に、Ａｌ層、Ｔｉ層、Ｐｔ層、Ｐｄ層、Ｗ層などを組み合わせることができる。なお、Ｔｉ層１６は１００ｎｍ以上積層してもよい。
【００４２】
ここで、半導体層１２をＧａＮ基板１１に積層し、ｐ電極１４を半導体層１２上に形成した後に行われるアニール処理について、図面に基づいて詳細に説明する。アニール処理は、一般的な温度調整が可能なアニール装置により行うことができる。アニール処理は、図２に示すように、前工程である第１アニール工程と、後工程である第２アニール工程とにより行われる。
【００４３】
第１アニール工程は、雰囲気ガスとして不活性ガスを雰囲気温度４５０℃まで上昇させて、約１分間加熱する。不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、ネオンガス、ラドンガス、またはこれらを混合させた混合ガスが使用できる。
【００４４】
第１アニール工程が終了すれば、引き続いて不活性ガスを流しつつ、冷却を行い、所定温度（例えば７５℃）まで冷却すれば、次に、不活性ガスに酸素ガスを添加して、連続的に第２アニール工程を行う。第１アニール工程と第２アニール工程との間に冷却期間を設けることで、第２アニール工程を、温度管理、製品品質の観点から、安定した状態で行うことができる。
【００４５】
第１アニール工程と第２アニール工程とに不活性ガスを連続的に流入させることで、不活性ガスを、第１アニール工程と第２アニール工程との間の冷却期間における冷却ガスとしても、機能させることができる。なお、不活性ガスを第１アニール工程と第２アニール工程とに連続的に流入させなくてもよい。
【００４６】
第２アニール工程では、酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスを雰囲気ガスとして、雰囲気温度２７５℃まで上昇させて、約１分間加熱する。第２アニール工程での不活性ガスは、第１アニール工程で使用した不活性ガスを採用することができる。例えば、窒素ガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、ネオンガス、ラドンガス、またはこれらを混合させた混合ガスが使用できる。
【００４７】
このように反射電極として機能するｐ電極１４を半導体層１２上に形成した際に、不活性ガスによる第１アニール工程と、酸素ガスを含む雰囲気ガスによる第２アニール工程とを行うことで、Ａｇ層への皺の発生を減少させることができる。従って、発光素子の品質向上を図ることができる。
【００４８】
（実施例）
図１に示す発光素子について、ＧａＮ基板１１に半導体層１２を積層し、Ｎｉ層１４ａ、Ａｇ層１４ｂを積層してアニール処理の効果を皺の発生度合いを測定した。皺の発生度合いは、表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）を測定することで判定できる。
【００４９】
アニール処理としては、第１アニール工程と第２アニール工程とを行ったものを実施品とし、アニール処理を行う前の実施品を比較品１、第２アニール工程のみを行ったものを比較品２とした。
【００５０】
実施品と比較品１および比較品２のＮｉ層１４ａ，Ａｇ層１４ｂの層厚と、それぞれのアニール条件を図３に示す。
【００５１】
実施品と比較品１では、Ｎｉ層１４ａの層厚を０．３ｎｍ、Ａｇ層１４ｂの層厚を１６０ｎｍとした。
【００５２】
比較品２は、Ｎｉ層１４ａの層厚を０．５ｎｍ、Ａｇ層１４ｂの層厚を１００ｎｍとした。
【００５３】
第１アニール工程は、雰囲気ガスとして窒素ガスを用い、温度は４５０℃、アニール時間は１分間である。
【００５４】
第２アニール工程は、雰囲気ガスとして比率が１：４の酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用い、温度は２７５℃、アニール時間は１分間である。
【００５５】
表面粗さＲａは、Ａｇ層１４ｂを形成した状態で、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）で観察して測定した。Ａｇ層１４ｂの層厚は１００ｎｍである。
【００５６】
結果を図４に示す。
【００５７】
図４に示すように、アニール処理を行う前の状態の比較品１では、Ａｇ層１４ｂ表面の５μｍ×５μｍでの表面粗さＲａは、４．３５１×１０-1ｎｍであり、Ａｇ層１４ｂ表面の５μｍ×５μｍの範囲内で、１μｍ×１μｍにおける局所的な範囲では、１．７７９×１０-1ｎｍであった。
【００５８】
第２アニール工程のみを行った比較品２では、Ａｇ層１４ｂ表面の５μｍ×５μｍでの表面粗さＲａは、２．１９０×１０-1ｎｍであり、１μｍ×１μｍにおける局所的な範囲では１．３３８×１０-1ｎｍであった。アニール処理を行わないものより良好な結果である。
【００５９】
第１アニール工程と第２アニール工程を行った実施品では、Ａｇ層１４ｂ表面の５μｍ×５μｍでの表面粗さＲａは、１．３８４×１０-1ｎｍであり、１μｍ×１μｍにおける局所的な範囲では７．１４８×１０-2ｎｍと更に良好な結果が得られた。
【００６０】
比較品２ではＮｉ層１４ａが、実施品のＮｉ層１４ａより厚く形成されているため、Ａｇ層１４ｂに発生する皺を実施品より押さえられるはずである。しかし、実施品の方が、比較品２より表面粗さが、全体で約３７％、局所的な範囲で約４７％改善されている。このように、第１アニール工程を第２アニール工程の前に行うことにより、Ａｇ層１４ｂへの皺の発生を減少させることができ、Ｎｉ層１４ａを薄く形成することができるので、Ｎｉ層１４ａのコンタクト抵抗を抑えることができる。
【００６１】
また、別の比較品として、Ｎｉ層１４ａの層厚を０．３ｎｍ、Ａｇ層１４ｂの層厚を１６０ｎｍとし、第２アニール工程を行ったものを、比較品３として作製し（図３参照）、実施品と比較品３とのそれぞれの断面を、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した。
【００６２】
比較品３の断面を示す図５（Ａ）および（Ｂ）から分かるように、比較品３では、Ａｇ層の層内にずれが生じ、そのずれによってＡｇ層表面が隆起しており、この隆起がＡｇ層表面の皺となっていることがわかる。
【００６３】
一方、実施品の断面を示す図６（Ａ）および（Ｂ）から分かるように、実施品では、Ａｇ層１４ｂの層内にずれが生じていない。従って、Ａｇ層１４ｂが非隆起層となることで、Ａｇ層１４ｂ表面に皺となる隆起が出現しないため、Ａｇ層１４ｂの表面粗さが低く抑えられる。
【００６４】
このように、Ａｇ層１４ｂの層内にずれが発生していないことが確認できれば、第２アニール工程の前に、第１アニール工程を行っていることを示すものとして判断できる。
【００６５】
次に、第１アニール工程と第２アニール工程の雰囲気温度について、図７に基づいて説明する。
【００６６】
雰囲気温度を２７５℃で第２アニール工程を実施し、第１アニール工程を実施しなかったときの表面粗さＲａを１００％として、第１アニール工程の雰囲気温度を３５０℃から５００℃まで変化させてグラフにした。
【００６７】
図７に示すように、３５０℃では約７８％で約２２％の改善、４５０℃では約７０％で約３０％の改善、５００℃では約６８％で約３２％の改善であった。このことから第１アニール工程は雰囲気温度を４００℃以上とするのが好ましいことがわかる。
【００６８】
次に、雰囲気温度を４５０℃で第１アニール工程を実施し、第２アニール工程を実施しなかったときのＡｇ層１４ｂのコンタクト抵抗を１００％として、第２アニール工程の雰囲気温度を２００℃から３５０℃まで変化させてグラフにした。
【００６９】
図８に示すように、２００℃では約５２％で約４８％の改善、２７５℃では約３３％で約６７％の改善、３５０℃では約３９％で約６１％の改善であった。このことから第２アニール工程は雰囲気温度を２００℃以上とするのが好ましいことがわかる。
【００７０】
次に、第１アニール工程と第２アニール工程とを実施した場合のＡｇ層１４ｂの層厚と透過率の関係を測定した。
【００７１】
図９に示すように、Ａｇ層１４ｂの層厚を、１００ｎｍ、１６０ｎｍ、２００ｎｍにして、透過率を測定した。なお、他の条件については、図３および図４に示す実施品と同じである。
【００７２】
Ａｇ層１４ｂの層厚を１００ｎｍとした場合では、透過率が約０．０３９であり、１６０ｎｍとした場合では、透過率が約０．０２４に大幅に改善する。また、Ａｇ層１４ｂの層厚を２００ｎｍとした場合では、透過率が約０．０２３となる。
【００７３】
従って、Ａｇ層１４ｂの層厚は１００ｎｍ以上とするのが好ましく、更に１６０ｎｍ以上とするのが、透過率が大幅に改善するため好ましい。なお、Ａｇ層１４ｂを、フォトレジストによりパターンニングする際に、リフトオフできる厚みとするため、Ａｇ層１４ｂは２．５μｍ以下とするのが好ましい。
【００７４】
なお、本実施の形態では、半導体層１２とオーミック接触するコンタクト層として、ＮｉによるＮｉ層１４ａを半導体層１２に積層しているが、Ｐｔ層、Ｐｄ層などをコンタクト層として積層してもよい。
【００７５】
また、本実施の形態では、基板はＧａＮ基板としたが、これに限られるものではなく、例えば、サファイア基板、ＳｉＣ基板であってもよい。また、窒化物半導体層は、Ｎ−ＧａＮ層、発光層およびＰ−ＧａＮ層からなるものとしたが、これに限られるものではなく、例えば、Ｐ−ＡｌＧａＮ、ｎ−ＡｌＩｎＧａＮであってもよい。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本開示は、アニール処理によるＡｇ層への皺の発生を減少させることができるので、基板に発光層を含む窒化物半導体層が積層され、窒化物半導体層に、Ａｇ層を含む反射層が積層される発光素子の製造方法に好適である。
【符号の説明】
【００７７】
１０  発光素子
１１  ＧａＮ基板（基板）
１２  窒化物半導体層
１２ａ  Ｎ−ＧａＮ層
１２ｂ  発光層
１２ｃ  Ｐ−ＧａＮ層
１３  ｎ電極
１３ａ  Ａｌ層
１３ｂ  Ｔｉ層
１３ｃ  Ａｕ層
１４  ｐ電極（反射電極）
１４ａ  Ｎｉ層（コンタクト層）
１４ｂ  Ａｇ層
１５  ＳｉＯ2層
１６  Ｔｉ層
１７  多層膜層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図４】
2013161247.tif 000009
【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
2013161247.tif 000012
2013161247.tif 000013
2013161247.tif 000014
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