(57)【要約】  ガラス基板と研磨パッドとの間に研磨液を供給してガラス基板を研磨するガラス基板の研磨方法であって、前記研磨液が酸化セリウムスラリーであり、前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給する際、前記研磨液の温度が２０℃以下であることを特徴とするガラス基板の研磨方法を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板と研磨パッドとの間に研磨液を供給してガラス基板を研磨するガラス基板の研磨方法であって、
前記研磨液が酸化セリウムスラリーであり、前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給する際、前記研磨液の温度が２０℃以下であるガラス基板の研磨方法。
【請求項２】
前記研磨パッドの温度が１０℃以上６０℃以下におけるショア硬度（Ｄスケール）が２５以上７０以下である請求項１に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項３】
前記研磨液が、０．８４重量％以上８．９重量％以下の酸化セリウムを含有する請求項１または２に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項４】
前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給する際、前記研磨液の温度が１５℃以下である請求項１に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項５】
前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給する際、前記研磨液の温度が２０℃以下となるように冷却する請求項１に記載のガラス基板の研磨方法。
【請求項６】
前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給した前記研磨液を循環して使用し、当該研磨液から研磨工程で析出した成分及び研磨パッドの欠片を除去するとともに、当該研磨液を再度冷却してから、前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給する請求項１に記載のガラス基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的にガラス基板はフロート法等によって板状に成形されている。ところが、成形工程において板状に成形されたガラス基板はその表面に微細な凹凸、うねり等がまだ残っており、ガラス基板の用途によっては問題となる。【０００３】
例えば、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）の用途では、ガラス基板の表面の微細な凹凸や、うねりが、画像に歪みを与える原因となる。【０００４】
また、磁気記録媒体の用途では、その表面に凹凸があると、磁気記録媒体とした場合に、磁気ヘッドとの距離が安定しないため磁気ノイズが発生しやすくなり、記録精度の低下の原因となる。【０００５】
このため、微細な凹凸や、うねりが問題となる用途のガラス基板においては板状に成形後、さらにその表面に研磨処理が施されている（特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−１２２３５１号公報
【特許文献２】特開２００７−１９０６５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、表面に研磨処理を要するガラス基板の製造工程においては、コストの低減のため、ガラス基板表面の研磨工程に要する時間の短縮、特に、研磨レートの向上が課題となっている。【０００８】
そこで本発明は、研磨レートを向上させ、短時間でガラス基板の表面研磨を行うことが可能な研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
一つの形態によれば、
上記課題を解決するため本発明は、ガラス基板と研磨パッドとの間に研磨液を供給してガラス基板を研磨するガラス基板の研磨方法であって、前記研磨液が酸化セリウムスラリーであり、前記ガラス基板と前記研磨パッドとの間に供給する際、前記研磨液の温度が２０℃以下であることを特徴とするガラス基板の研磨方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態における研磨方法を適用可能な研磨装置の例示図である。
【図２】本実施形態における実施例１の研磨工程におけるモーター負荷電流値の出現頻度を示す図である。
【図３】本実施形態における実施例１の研磨処理後のガラス基板表面のうねり高さの出現頻度を示す図である。
【図４】本実施形態における実施例２の研磨工程におけるモーター負荷電流値の出現頻度を示す図である。
【図５】本実施形態における実施例２の研磨処理後のガラス基板表面のうねり高さの出現頻度を示す図である。
【図６】本実施形態における実施例３の説明図である。
【図７】本実施形態における実施例３の吸着パッドの使用時間と未剥がし幅との関係図である。
【図８】本実施形態における実施例４の研磨液供給温度と吸着パッドに孔が発生するまでの使用時間との関係図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
【００１２】
まず、本発明に係る研磨方法について説明する。
【００１３】
本実施形態の研磨方法においては、用いる研磨装置については限定されるものではなく、研磨具すなわち研磨パッドとガラス基板との間に研磨液を供給し研磨を行う装置であればあらゆるもので実施することができる。必要とするガラス基板の大きさ、種類、研磨の程度等によって適宜選択することができる。
【００１４】
具体的な装置としては、例えば、図１に示すような研磨装置により実施することができる。図１において、研磨対象のガラス基板１０は、テーブル１４に接着された不図示の吸着パッドにその研磨対象面（以下、研磨面ともいう。）と反対側の面が吸着保持されており、矢印Ｘで示す方向に連続的に搬送される。そして、搬送路の上方には複数台の研磨機が配置されており、各研磨機に接続された研磨パッド１２を自転及び公転運動させ、研磨パッドとガラス基板との間に、研磨液の供給ラインから供給された研磨液によって、研磨対象面が所定の平滑性になるように研磨される。研磨終了後、ガラス基板１０は吸着パッドから剥離され、洗浄等の後工程に供される。
【００１５】
研磨対象のガラス基板のガラスとしては、特に限定されるものではなく、例えば、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダライムガラス、高シリカガラス、その他の酸化ケイ素を主な成分とする酸化物系ガラスなどが挙げられる。
【００１６】
研磨対象のガラス基板の用途としては、特に限定されるものではなく、ガラス基板表面の微細な凹凸やうねりが問題となる用途のガラス基板に好適に適用できる。例えば、フラットパネルディスプレイ、ハードディスク（磁気記録媒体）、半導体ウェハ用フォトマスクなどが挙げられる。
【００１７】
研磨液としては酸化セリウムスラリーを用い、２０℃以下に冷却したものを研磨パッドとガラス基板との間に供給しながら研磨を行う。研磨液の温度が２０℃以下であれば、研磨液がゲル化しにくくなり、研磨レートが低下しにくくなる。さらに、研磨中の研磨パッドの温度の上昇が起こりにくくなるため、研磨パッドの硬度の低下を抑制でき、研磨レートが低下しにくくなる。この場合、研磨液の温度の下限値は特に限定されるものではないが、研磨液が凍らない程度の温度、例えば、０℃以上とすることができる。また、コストの観点から１０℃以上とすることができる。
【００１８】
なお、研磨液の温度は研磨工程の間、一定である必要はなく、所定の温度域内にあれば足りる。また、研磨液を冷却する手段は限定されるものではなく、研磨液の供給ライン及び／又は当該供給ラインに接続された研磨液のタンクに設置されてあれば足りる。そして、使用済研磨液は、循環して再利用することもできる。ただしその場合には、フィルター等によって、研磨工程で生じた研磨液以外の成分、例えばガラス成分を使用済研磨液から除去することができる。また、この場合、研磨液を再度冷却してから研磨工程に供されることとなる。なお、研磨液を冷却する手段としては、冷水を研磨液のタンクの外周に配置された管内を循環させる手段が例示される。
【００１９】
さらに、研磨液は、０．８４重量％以上の酸化セリウムを含有することができる。酸化セリウムの含有量を０．８４重量％以上とすることにより、研磨能力を良好にして目的とする研磨レートを適切に得ることができる。また、研磨液は、８．９重量％以下の酸化セリウムを含有することができる。酸化セリウムの含有量を８．９重量％以下とすることにより、コストを押さえることができ、研磨液のタンク内で酸化セリウムの沈降を抑制でき、及び供給ライン内で酸化セリウムが堆積するのを適切に防ぐことができる。研磨液のタンク内で酸化セリウムが沈降した場合、及び供給ライン内で酸化セリウムが堆積した場合、研磨工程に供給される研磨液に含有する酸化セリウムの割合が低下し、研磨レートが低下する恐れがある。特にコストの面から、研磨液の酸化セリウム含有量は０．８４以上４．３重量％以下とすることができる。
【００２０】
研磨液に含まれる酸化セリウムの粒度については、目的とするガラス基板の平滑性等により適宜選択されるものであり、限定されるものではない。ただし、その粒度が０．５μｍ以上１．５μｍ以下とすることができる。なお、粒度の定義はＩＳＯ８４８６（１９９６年制定）に基づく。
【００２１】
なお、研磨液中、酸化セリウム以外の成分については特に限定されるものではなく、各種成分を添加することができる。例えば、スラリー状にするための水に加えて、ｐＨを調整するために酸、アルカリ等各種成分を添加することも可能である。
【００２２】
さらに、研磨に使用する研磨パッドの温度が１０℃以上６０℃以下におけるショア硬度（Ｄスケール）が２５以上とすることができる。研磨パッドのショア硬度（Ｄスケール）を２５以上とすることにより、ある程度の硬さを保つことができ、研磨レートを保つことができる。また、研磨に使用する研磨パッドの温度が１０℃以上６０℃以下におけるショア硬度（Ｄスケール）が７０以下とすることができる。研磨パッドのショア硬度（Ｄスケール）を７０以下とすることにより、研磨パッドを適度に柔らかくすることができ、ガラス基板への損傷を防ぐことができる。そして、研磨中、研磨パッドの温度は最高で６０℃近傍まで上昇する場合があると考えられることから、上記のように研磨に使用する研磨パッドの温度が１０℃以上６０℃以下におけるショア硬度（Ｄスケール）が上記範囲を満たしていることが好ましい。なお、ショア硬度（Ｄスケール）の定義は、ＩＳＯ７６１９（２００４年制定）に基づく。
【００２３】
また、研磨パッドの温度が１０℃以上６０℃以下におけるショア硬度（Ｄスケール）の硬度変化率は、乾燥時の研磨パッドの硬度を基準にしたとき、０〜−２０％であることが好ましく、０〜−１０％であることがより好ましい。特に、乾燥時の研磨パッドを基準にしたときの硬度変化率が０〜−２０％であれば、研磨レートの変化が少なくなり、ガラス基板の生産性を安定させることができるため好ましい。
【００２４】
係る規定を満たす研磨パッドとしては、例えば、発泡ポリウレタン製のＧＲ３５（ユニバーサル・フォトニクス社製）、同じく発泡ポリウレタン製のＬＰ７７（ユニバーサル・フォトニクス社製）などが挙げられる。
【実施例】
【００２５】
以下に、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。【００２６】
（実施例１）
本実施例では、研磨機に供給する研磨液温度を変化させ、研磨レートの変化を検討した。【００２７】
実験条件について説明する。研磨装置としては、図１に示した研磨装置を用いて行った。ガラス基板としては、液晶ディスプレイ用の大型の無アルカリガラス（旭硝子社製：商品名［ＡＮ１００］、横１８５０ｍｍ×縦１５００ｍｍ×厚さ０．７ｍｍ）を用いた。係るガラス基板の研磨対象面と反対側の面を、テーブル１４に接着された不図示の吸着パッドによって固定して、テーブル１４を所定方向（図１のＸ方向）に移動させながらガラス基板を研磨した。【００２８】
研磨装置においては、研磨パッドとしては発泡ポリウレタン（ユニバーサル・フォトニクス社製：商品名［ＧＲ３５］）を用いた（Ｄスケールでのショア硬度が２９〜４２。Ａスケールでのショア硬度が８５±６。）。また、研磨処理中、研磨パッドのガラス基板への研磨圧力が９．８ｋＰａになるように調整して研磨を行った。【００２９】
研磨液としては、４．０重量％の酸化セリウムスラリーを用い、ガラス基板と研磨パッドとの間に供給する際、その温度が２０℃になるように冷却しながら研磨を行った。研磨液供給速度は、２０〜２５Ｌ／ｍｉｎとした。研磨液は循環して使用しており、使用済の研磨液は、フィルターにより、研磨工程で析出した成分及び研磨パッドの欠片は除去してから再供給した。【００３０】
研磨中に研磨レートを直接測定することは困難なので、研磨装置の研磨機のうち、１つのモーターの負荷電流値を測定して検討に用いた。これは、研磨レートの変化に応じて、研磨機のモーターに流れる電流が変化するという相関関係を利用したものである（国際公開第２０１０／１４０５９５号を参照）。電流値が高いほど、研磨機のモーターに負荷がかかっている、つまり、研磨レートが高くなっていることを示している。【００３１】
結果を図２に示す。図２は、研磨工程における、研磨機のモーター負荷電流値の出現頻度を示している。これは、横軸に研磨機のモーター負荷電流値を示しており、研磨工程において、各電流値が出現した頻度を積算して縦軸に示している。つまり、ピークが高電流値側にある場合、研磨工程において、モーター負荷電流値が高い場合が多かったことを示しており、研磨レートが高いことを示している。【００３２】
なお、図２においては、比較例として、従来と同様に、研磨液の温度を室温程度（２５℃）に調整した以外は、上記実施例と同様の研磨工程を行った場合の結果もあわせて示す。【００３３】
図２によれば、２０℃に冷却した研磨液を用いて研磨を行った場合、２５℃の場合と比較して、モーターの負荷電流値が高電流側にシフトしていることが分かる。つまり、研磨液温度を２０℃とすることによって、従来よりも研磨レートが向上することが確認できた。【００３４】
次に、研磨によって得られたガラス基板の平滑性について評価を行った。例えば、フラットディスプレイ用途のガラス基板においては、表面に微細な凹凸や、うねりがあると画像に歪みが生じる原因となる。このため、研磨レートが高いだけでは十分ではなく、平滑性についても所定の要件を満たす必要がある。そこで、上記研磨工程によって得られたガラス基板について、研磨液供給温度が２０℃の場合と、比較例である２５℃の場合、それぞれについて、研磨面の平滑性について評価を行った。【００３５】
平滑性の評価方法としては、ストライプパターンをガラス基板に照射し、ガラス基板の研磨面によって形成されるストライプパターンの反射像を撮像し、撮像によって得られた画像信号に基づいてガラス基板の研磨面の平滑性を検査する検査方法（特許４６４５０６８を参照）によって行った。平滑性の評価結果を図３に示す。【００３６】
図３は、測定したガラス基板表面における、うねり高さの出現頻度を示している。これは、うねりの高さを横軸にとり、上記検査方法により測定したガラス基板表面での各うねり高さの出現頻度を縦軸にとったものである。【００３７】
図３によれば、研磨液温度を２０℃に冷却して研磨したガラス基板は、出現頻度のピークがうねり高さが低い方にシフトしており、研磨液温度を２５℃にして研磨したガラス基板よりも、研磨面の平滑性が高いことが分かる。【００３８】
（実施例２）
本実施例においては、１５℃に冷却した研磨液（酸化セリウムスラリー）を使用した以外は実施例１と同じ条件で研磨工程を行い、その評価を行った。【００３９】
図４に結果を示す。これは、実施例１と同様に研磨機のモーター負荷電流値の出現頻度を示したものである。ここでも、比較例として、研磨液の温度を室温程度（２５℃）に調整した場合をあわせて示す。なお、研磨液の温度が２５℃の場合（比較例）の波形が図２のものと若干異なっているが、これは本実施例の結果と比較できるように、本実施例の研磨工程を行った際に比較例についても再度実施したためである。用いたガラス基板の表面状態の個体差、研磨パッドの状態の微差によるものである。【００４０】
図４から分かるように、研磨液の温度を１５℃に冷却しながら研磨した場合、研磨機のモーターの負荷電流値のピークはより高電流値側にシフトしていることが分かる。つまり、研磨レートがより高くなっていることが確認できた。【００４１】
また、図５に研磨工程後のガラス基板表面の平滑性を評価した結果を示す。平滑性の評価は実施例１の場合と同様にして行った。【００４２】
図５によれば、本実施例である、研磨液温度を１５℃に冷却して研磨したガラス基板は、研磨液温度を２５℃にして研磨したガラス基板よりも、研磨面の平滑性が高いことが分かる。【００４３】
以上、実施例１、２の結果から、研磨工程時に研磨パッドとガラス基板との間に供給する研磨液の温度が低くなるほど、研磨レートは向上し、さらに研磨工程後のガラス基板の平滑性が向上することが分かる。【００４４】
（実施例３）
実施例２で研磨工程を行った後、研磨工程の際にガラス基板を固定していた吸着パッドからのガラス基板の剥がし易さについて評価を行った。【００４５】
実施例１、２においては、図６に示すように吸着パッド６０に２枚のガラス基板６１を固定し、研磨装置に供給している。研磨工程終了後、吸着パッド６０からガラス基板６１を剥離するために、図６に矢印６２で示すように、各ガラス基板６１の両辺（図１の矢印Ｘで示す方向に対して平行する辺）の外側から、吸着パッド６０とガラス基板６１との境界部に向けて圧縮空気と水との混合物を吹き込み、吸着パッド６０からガラス基板６１を剥離させている。このため、図６の符号６３で示すように、圧縮空気と水との混合物を吹き込んでいない２辺に剥離しない部分が残ることがある。【００４６】
そこで、本実施例では空気と水との混合物を一定時間吹き込んだ後、吸着パッド６０から剥離せずに吸着しているガラス基板６１の未剥がし幅の長さによって、ガラス基板の剥離性能の評価を行った。具体的には、ガラス基板６１の研磨対象面と反対側の面における吸着パッドから剥離していない辺の長さ６４を測定し評価を行った。辺の長さ６４が長いほど剥がしにくいことを示しており、ガラス基板が吸着パッドから剥がしにくい場合、剥離に要する時間が長くなる、或いは、ガラス基板が破損する虞がある。【００４７】
また、吸着パッドは繰り返し使用した場合、ガラス基板が剥がしにくくなる傾向があることから、吸着パッドの（累積）使用時間ごとに分けて評価を行った。【００４８】
実験の条件としては、実施例２で研磨工程を終えたガラス基板について、まず、空気と水との混合物を０．１〜０．３Ｍｐａの圧力で、ガラス基板の両辺からガラス基板の中央部に向けて、約１分間吹き込んだ。次いで、ガラス基板のうちテーブル送り方向先頭部に残った未剥がし幅（図６中の符号６４部分の長さ）を測定した。また、比較例として、２５℃の研磨液によって研磨を行ったものについても同様にして評価を行った。【００４９】
結果を図７に示す。図中横軸は吸着パッドの（累積）使用時間を示しており、縦軸は未剥がし幅を示している。
これによれば、吸着パッドの使用時間によらず、いずれの場合も研磨工程における、研磨液供給温度が１５℃のものの方が、比較例である研磨液供給温度が２５℃の場合よりも未剥がし幅が小さいことが分かる。つまり、研磨工程における研磨液の温度を低くした方が、研磨工程終了後、吸着パッドからガラス基板を容易に剥離することができ、剥離に要する時間が少なくて済むことが分かる。【００５０】
（実施例４）
本実施例では、吸着パッドの劣化と研磨工程での研磨液（酸化セリウムスラリー）供給温度の関係を調べる検討を行った。【００５１】
吸着パッドは、劣化により目視で確認できる程度の孔が開くまでは繰り返し使用することが可能である。そこで、実施例２と同じ条件で研磨工程を繰り返し行い、その際に吸着パッドを繰り返し使用して目視できる孔ができるまでの時間を記録した。
また、比較例として、研磨液供給温度を２５℃とした場合についても同様に行った。【００５２】
図８に研磨液の供給温度毎の、吸着パッドに孔ができるまでの(累積)使用時間の分布を示す。比較例である研磨液供給温度が２５℃の場合、吸着パッドに孔ができるまでの平均使用時間は１１２時間であった。これに対して、実施例である研磨液の供給温度が１５℃の場合は、平均使用時間は２０７．２時間であり、研磨液供給温度が低い場合の方が吸着パッドの耐久性が高くなっていることが分かる。また、実施例である研磨液供給温度が１５℃の場合の方が、比較例である２５℃の場合よりも使用時間が多い範囲に分布していることが分かる。つまり、このことから研磨液供給温度を１５℃にしたものの方が、吸着パッドの耐久性が高くなっているといえる。【００５３】
本実施例で確認された効果は、実施例３で示したように、研磨液供給温度が低いとガラス基板の剥離性能が高くなるため、使用時に吸着パッドに与える損傷が低減されるため得られたものと考えられる。【００５４】
実施例１〜４の結果から、研磨液供給温度を所定の範囲内にすることによって、研磨レート、及び、得られるガラス基板の平滑性の向上だけではなく、研磨工程終了後のガラス基板の剥離性能、吸着パッドの耐久性も向上させることが可能であることが分かる。【００５５】
本実施形態によれば、従来方法と比較して研磨レートが高く、短時間で平滑性の高いガラス基板を得ることが可能なガラス基板の研磨方法を提供することができる。また、研磨工程時にガラス基板を固定している吸着パッドからガラス基板を剥離し易くなり生産性を向上させることができる。そして、吸着パッドを繰り返し使用できる回数が増えるため、経済性も高めることも可能となる。【００５６】
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳述したが、本発明は上記した特定の実施形態及び実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能なものである。【００５７】
本国際出願は２０１２年４月１０日に出願された日本国特許出願２０１２−０８９２７９号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容をここに援用する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
2013153880.tif 000011
2013153880.tif 000012
2013153880.tif 000013
2013153880.tif 000014