(57)【要約】１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相に、０．１〜２０μｍのクラックが１０個以下であることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、伸長率が４％以下の冷間圧延又は冷間鍛造を行い、機械加工してターゲットに作製し、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチ相中の０．１〜２０μｍのクラック数を１０個以下とする、または、前記インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、−１９６℃〜１００℃まで急冷し、機械加工してターゲットに作製することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。本発明のターゲットは、漏洩磁束密度が高く、かつＢリッチ層にマイクロクラックが少ないため、放電を安定させ、ア−キングを抑制できる。
2013001943.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中の０．１〜２０μｍのクラック数が１０個以下であることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット
【請求項３】
さらに、添加元素として、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｙ、Ｇｅ、Ｚｒから選択した１元素以上を、０．５ａｔ％以上２０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項２記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
スパッタ面に対して水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下であることを特徴とする請求項１〜３に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項５】
スパッタ面に対して水平方向の保磁力（Ｈｃ）が３５Ｏｅ以上であることを特徴とする請求項１〜４に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項６】
相対密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、伸長率が４％以下の冷間圧延又は冷間鍛造を行い、これをさらに機械加工してターゲットに作製し、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチ相中の０．１〜２０μｍのクラック数を１０個以下とすることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、−１９６℃〜１００℃まで急冷し、これをさらに機械加工してターゲットに作製することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、水冷することを特徴とする請求項８記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、送風ファンで急冷することを特徴とする請求項８記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１１】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、液体窒素で急冷することを特徴とする請求項８記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１２】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の熱間圧延又は熱間鍛造を行うことを特徴とする請求項７〜１１のいずれか一項に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１３】
前記請求項７〜１２のいずれか一項に記載の製造方法により、前記請求項１〜６のいずれか一項記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを製造することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、磁気記録メディアの製造に好適なＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  近年、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金は、磁気記録メディア（ハードディスクの磁性膜等）を形成するためのスパッタリングターゲットとして使用されている。  スパッタリング法によって膜を形成するには、通常正の電極と負の電極とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させて行われる。【０００３】 上記高電圧の印加により、電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）表面に衝突してターゲットの構成原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。 このようなスパッタリング法には高周波スパッタリング（ＲＦ）法、マグネトロンスパッタリング法、ＤＣ（直流）スパッタリング法などがあり、ターゲット材料や膜形成の条件に応じて適宜使用されている。【０００４】 Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして使用されている。このとき、スパッタリングターゲットの漏洩磁束密度が低いと、スパッタリング時に放電が立たないので、漏洩磁束密度が低い場合にはスパッタリング時の電圧を高くしなければならない。しかし、スパッタリング時の電圧が高くなると、アーキングの発生や電圧が不安定になるなどの問題が発生する。 このため、漏洩磁束密度を高めることを目的として、ターゲットを製造する際に、ひずみを人為的に導入し、漏洩磁束密度を高めることが一般的に行われている。【０００５】  しかし、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金を冷間圧延すると、合金内のＢリッチ層（脆い）に、マイクロサイズのクラック（以降、マイクロクラックと呼ぶ）が発生する問題が新たに生じた。後述するように、このマイクロクラックはスパッタリング中にアーキングの起点となり、ノジュール又はパーティクル発生の原因となるからである。 このため、マイクロクラックの少ないターゲットが求められることは必然と考えられる。しかしながら、従来の技術では、この点が問題となる認識がなく、またそれを解決するための手段も提起されていなかった。【０００６】 従来の技術を見ると、特許文献１に、１≦Ｂ≦１０（ａｔ.％）を含有するＣｏ−Ｐｔ−Ｂ系ターゲットとその製造方法が開示されている。この製造方法では、熱間圧延温度８００〜１１００℃、熱間圧延前に８００〜１１００℃で１時間以上熱処理することが記載されている。また、Ｂを含有すると熱間圧延は難しいが、温度を制御することで、インゴットの熱間圧延での割れの発生を抑えることが記載されている。 しかし、漏洩磁束密度とＢとの関係、さらにはマイクロクラック発生の問題とその解決方法については一切記載がない。【０００７】  特許文献２には、Ｂを必須成分として含有するＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＴａ系、ＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ系のスパッタリングターゲットが開示されている。この技術では、Ｃｒ−Ｂ系金属間化合物相を低減することにより、圧延特性を改善できるとしている。 製造方法及び製造工程としては、１４５０℃で真空引き、鋳造温度１３６０℃、１１００℃６時間加熱保持後、炉冷することが記載���れている。具体的には、１回目：１１００℃６０分加熱した後、２ｍｍ／パスで圧延、２回目以降：１１００℃３０分加熱で１パス、５〜７ｍｍまで圧延することが記載されている。 しかしながら、漏洩磁束密度とＢとの関係、さらにはマイクロクラック発生の問題とその解決方法については一切記載がない。【０００８】  特許文献３には、デンドライトの枝の直径が１００μｍ以下であり、共晶組織部の層の厚みが５０μｍ以下の微細鋳造組織を備えているＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットが開示されている。また、鋳造インゴットを１０％以下の圧延又は鍛造の冷間加工を行うことが提案されている。 この技術の課題は、ポアをなくすことであり、鋳造工程を工夫（Ｃｕ製定盤、チタン酸アルミニウムからなるモールドを使用）し、出湯温度を規定し、さらに必要に応じて、鋳造インゴットを１０％以下の圧延または鍛造などの冷間加工を行うことが記載されている。また、最大透磁率（μｍａｘ）は２０以下を達成している。 しかしながら、マイクロクラック発生の問題とその解決方法については記載がない。【０００９】  特許文献４及び特許文献５には、それぞれＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｘ１−Ｘ２−Ｘ３とＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ａｕ−Ｘ１−Ｘ２とが開示されている。添加物によってＢの脆性を改善しようとしている記載が見受けられるが、あまり明確でない。このように、組成の提案に留まっており、また具体的な製法の開示はない。また、マイクロクラック発生の問題とその解決方法については、一切記載がない。【００１０】  特許文献６には、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金について、鋳造工程の改善と圧延工程の改善により、微細均一化した組織をもつスパッタリングターゲットが開示されている。 鋳造後の工程としては、具体的には、鋳塊を１ パスの圧下率１．３３％ 、温度１１００℃ で、熱間圧延、合金の結晶粒径を１００μｍ以下にするために４８回の圧延を行っている。このときの圧延率は５５％（圧延率が４５％〜６５％程度）と記載されている。しかしながら、漏洩磁束密度とＢとの関係、さらにはマイクロクラック発生の問題とその解決方法については一切記載がない。【００１１】 特許文献７には、初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたＣｏリッチ相とＢリッチ相の島状組織を備えたＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットが開示されている。この技術は、熱間圧延によりスパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力の減少化を図り、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって膜の品質を向上させ、製品歩留まりを向上させることを目的としている。しかしながら、漏洩磁束密度とＢとの関係、さらにはマイクロクラック発生の問題とその解決方法については記載がない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００１−０２６８６０号公報
【特許文献２】特開２００１−１８１８３２号公報
【特許文献３】特開２００５−１４６２９０号公報
【特許文献４】特開２００６−４６１１号公報
【特許文献５】特開２００７−０２３３７８号公報
【特許文献６】特開２００８−２３５４５号公報
【特許文献７】特許３９６４４５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】  本発明は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットにおいて、漏洩磁束密度が高く、かつＢリッチ層にマイクロクラックが少ないターゲットを得ること、これにより、スパッタリング時の放電を安定させ、さらにはマイクロクラックを起点とするアーキングを抑制することを課題とする。アーキングの抑制は、ノジュール又はパーティクル発生を防止又は抑制することが可能となり、成膜の製品歩留りを上げることができるが、これらの効果を得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】  上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金からなるインゴット組織を、精密な圧延又は鍛造からなる加工法の制御と熱処理により調整し、マイクロクラックのない微細かつ均一な圧延組織からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを製造し、これによって品質の良好なスパッタ膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるとの知見を得た。【００１５】 本発明は、この知見に基づき、 １）１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中の０．１〜２０μｍのクラック数が１０個以下であることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、を提供する。【００１６】  本発明は、また ２）Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記１）に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、を提供する。【００１７】 本発明は、また ３）さらに、添加元素として、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｙ、Ｇｅ、Ｚｒから選択した１元素以上を、０．５ａｔ％以上２０ａｔ％以下含有することを特徴とする上記２）記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、を提供する。【００１８】  本発明は、また ４）スパッタ面に対して水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下であることを特徴とする上記１）〜３）に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、を提供する。【００１９】 本発明は、また ５）スパッタ面に対して水平方向の保磁力（Ｈｃ）が３５Ｏｅ以上であることを特徴とする上記１）〜４）に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、を提供する。【００２０】  本発明は、また ６）相対密度が９５％以上であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、を提供する。【００２１】 本発明は、また ７）Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、伸長率が４％以下の冷間圧延又は冷間鍛造を行い、これをさらに機械加工してターゲットに作製し、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチ相中の０．１〜２０μｍのクラック数を１０個以下とすることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００２２】 本発明は、また ８）Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、−１９６℃〜１００℃まで急冷し、これをさらに機械加工してターゲットに作製することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００２３】  本発明は、また ９）Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、水冷することを特徴とする上記８）記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００２４】  本発明は、また １０）Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、送風ファンで急冷することを特徴とする上記８）記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００２５】  本発明は、また １１）Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、液体窒素で急冷することを特徴とする上記８）記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００２６】  本発明は、また １２）Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の熱間圧延又は熱間鍛造を行うことを特徴とする上記７）〜１１）のいずれか一項に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。【００２７】  本発明は、また １３）前記上記７）〜１２）のいずれか一項に記載の製造方法により、前記上記１）〜６）のいずれか一項記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを製造することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００２８】 本発明は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットにおいて、漏洩磁束密度が高く、かつＢリッチ層にマイクロクラックが少ないターゲットを提供することが可能となる優れた効果を有する。これによって、スパッタリング時の放電が安定し、さらにはマイクロクラックを起点とするアーキングが発生せず、それによりノジュール又はパーティクル発生を効果的に防止又は抑制することが可能となる効果がある。 また、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得ることができ、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明のターゲットの表面研磨面であり、Ｂリッチ相にクラックが殆ど発生していない代表例を示すＳＥＭ写真である。
【図２】比較例として示すターゲットの表面研磨面であり、Ｂリッチ相にクラックが多量に発生している代表例を示すＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】 本件発明のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの材料として、代表的には、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｃｕ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｃｕ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｃｕ合金、並びにＣｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｔａ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｔａ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｔａ合金、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｒｕ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｒｕ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｒｕ合金、並びにＣｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｐｒ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｐｒ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｐｒ合金等を挙げることができる。 これらの材料は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
【００３１】 本発明は、前記Ｂを含有するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相に、０．１〜２０μｍのクラックが１０個以下を達成したＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを提供するものである。
【００３２】 ここで述べるＢリッチな相は、周囲の領域（マトリックス）よりも、Ｂを多く含有する領域であり、マトリクス相とＢリッチ相との２相に分かれる。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金からなるスパッタリングターゲットのマイクロクラックは、このＢリッチな相に存在する。また、Ｂリッチな相は、合金系の他の金属に対するＢの添加量によって、形状と量が変化することになるが、このＢリッチな相は、マトリックスの中で、図１、図２に示すように、鱗雲（いわし雲、羊雲）のような形状を有することが多い。 クラックは通常、三日月状、直線状（棒状）、稲妻状に形成されるが、ここで述べるクラックの寸法は、クラックの一端から他端までの直線で測った場合の長さを示す。クラックによるアーキングはその長さに影響を受ける。問題となるのは、０．１〜２０μｍのクラック、すなわちマイクロクラックである。
【００３３】 このレベルのクラックはターゲットの組織の中で識別されることは殆どなく、従来は、これがアーキングの発生原因となることの認識もなかった。０．１μｍ未満ではアーキングの発生に特に問題となるものではない。また、２０μｍを超えるクラックの場合は当然問題となるものであるが、これはむしろターゲット自体の亀裂や割れに結びつくものである。本願発明は、このような２０μｍを超えるクラックが発生する場合には、０．１〜２０μｍのマイクロクラックの量がさらに増大するので、０．１〜２０μｍのマイクロクラックをカウントすることで、十分と言える。
【００３４】 本願発明では、０．１〜２０μｍのマイクロクラックによる影響に着目したものである。０．１〜２０μｍのマイクロクラックは、その個数が問題となる。前記１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中の、マイクロクラック数を１０個以下とすることが必要である。この個数を超えるとターゲットのスパッタリングの際に、アーキングの発生が抑制できない。
【００３５】 ターゲットのＢリッチ相中のマイクロクラックが１０個を超えるような状況では、２０μｍを超えるマクロ的クラックの発生が伴うことが多くなるので、本願発明のターゲットの対象とはならない。このように、本願発明は、従来では認識できなかった微小なマイクロクラックを制限することにより、アーキングの発生を効果的に抑制するものである。
【００３６】 ０．１〜２０μｍのマイクロクラックを抑制する方法はいくつか存在する。いずれも、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金ターゲット材料の加熱と圧延を精緻に制御することが必要となる。その一つは、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、圧下率１５％以下で熱間鍛造又は熱間圧延することを繰り返した後、伸長率が４％以下の冷間圧延又は冷間鍛造を行い、これをさらに機械加工してＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットに作製する方法である。 なお、鍛造又は圧延工程中に材料の温度が低下するので、前記８００℃〜１１００℃の加熱は、熱間鍛造又は熱間圧延する前に、その都度行う。この熱間鍛造又は熱間圧延前の加熱処理は、本願明細書に記載する他の工程においても、同様である。 マイクロクラックの発生はＢ量によっても影響を受けるので、Ｂ量に応じて、伸長率を４％以下の冷間圧延又は冷間鍛造を行うのが望ましい。
【００３７】 冷間圧延又は冷間鍛造した後に板状に伸長させるが、この伸長率を、上記の通り４％を超えないようにすることである。具体的には、Ｂ量が８ａｔ％まで含有する場合は、伸長率を４％以下に、Ｂ量が１０ａｔ％まで含有する場合は、伸長率を２．５％以下に、Ｂ量が１２ａｔ％まで含有する場合は、伸長率を１．５％以下となるように、Ｂ量に応じて伸長率を調節し、冷間圧延又は冷間鍛造を行うことが望ましい条件である。 伸長率を低下させることは、すなわち冷間加工率を下げることを意味するので、漏洩磁束密度はやや減少することになるが、マイクロクラックの発生率を大きく低減させることができる。
【００３８】 漏洩磁束密度は、スパッタ面方向の透磁率および保磁力と相関関係がある。すなわち、スパッタ面方向の透磁率が低くなるか保磁力が高くなるほど、漏洩磁束密度は高くなる。このとき、スパッタ面に対して水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下、さらにスパッタ面に対して水平方向の保磁力（Ｈｃ）が３５Ｏｅ以上の時には、異常放電を生じない十分な漏洩磁束密度を得ることができる。
【００３９】 冷間圧延又は冷間鍛造は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金板に歪を与え、漏洩磁束密度を上げる有効な手段である。しかし、ある一定レベルを超える歪を与えることは、マイクロクラックを増加させる原因となるので、避ける必要がある。これを精緻にコントロールするためには、冷間圧延又は冷間鍛造による板の伸長率により行うことが有効な方法である。 従来の技術では、このようなレベルの伸長率とする技術は存在しなかったと言える。また、この伸長率の制御により、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中において、０．１〜２０μｍのマイクロクラックを１０個以下とすることが可能となる。
【００４０】 漏洩磁束密度を上げる方法として、次の方法を挙げることができる。すなわち、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、圧下率１５％以下で熱間鍛造又は熱間圧延することを繰り返した後、直ちに−１９６℃〜１００℃まで急冷し、これをさらに機械加工してＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットに作製することである。 この場合の急冷方法として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した直後に、水冷する（焼き入れする）ことである。急冷する方法として、この水冷が最も簡便で有効である。
【００４１】 また、他の急冷方法として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した直後に、送風ファンで急冷することである。水冷に比べ、冷却効果は低くなるが、設備及び取扱いが、より簡便であるというメリットがある。 さらに、他の急冷方法として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した直後に、液体窒素で急冷することである。この場合は、水冷よりも急冷効果が高く、磁気特性の向上がある。マイクロクラックの防止効果の多くは、圧延時の温度に依存するので、圧延時の条件が同じであれば、水冷と同程度である。
【００４２】 いずれの場合も、冷却速度は速いほど好ましいが、少なくとも２時間以内に１００℃以下まで冷却することが効果的である。また、急冷効果を高めるためには３０秒以内に常温まで冷却することが好ましい。すなわち、１００℃以下まで冷却するのに２時間以上経過してしまう場合には、熱間鍛造もしくは熱間圧延時に導入した歪みが、焼きなまし効果によって小さくなってしまうため漏洩磁束密度の向上が期待できないからである。
【００４３】 常温まで冷却する場合、３０秒で冷却すれば高温時に導入した歪みを残留させる効果を十分に持つことができる。それ以上の急冷はコスト高になるので、３０秒を上限とし、その近傍で冷却するのが良いと言える。 熱間で鍛造若しくは圧延することにより、脆いＢリッチ相の割れを防止し、さらに冷間で圧延又は鍛造する必要がないので、マイクロクラックが効果的に抑制できる。すなわち、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中における、０．１〜２０μｍのマイクロクラックを１０個以下とすることが可能となる。 また、急冷する（焼き入れする）ことにより、熱間鍛造又は熱間圧延で導入した歪を常温でも維持することができ、漏洩磁束密度を高める効果を有する。
【００４４】 Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットの熱間圧延又は熱間鍛造については、特に制限はないが、通常８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の熱間圧延又は熱間鍛造を行うことが好ましいと言える。熱間圧延又は熱間鍛造は鋳造組織（デンドライト組織）の破壊、均一組織の形成、形状の制御及び歪の導入という観点から有効である。歪の導入は、漏洩磁束密度を高めるという観点から有効である。
【００４５】 本発明は、またＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの添加元素として、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｙ、Ｇｅ、Ｚｒから選択した１元素以上を、０．５ａｔ％以上２０ａｔ％以下を含有させることができる。これらの元素は、漏洩磁束密度を高める効果を有する。
【００４６】 具体的な例としては、例えばＣｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｃｕ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｃｕ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｃｕ合金、並びにＣｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｔａ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｔａ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｔａ合金、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｒｕ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｒｕ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｒｕ合金、並びにＣｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：０．２〜２５ａｔ％、Ｐｒ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｐｒ：１．２〜２６ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｐｒ合金等を挙げることができる。
【００４７】 以上により製造した、スパッタリングターゲットは、スパッタ面に対して水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下とすることができる。また、さらにスパッタ面に対して水平方向の保磁力（Ｈｃ）を３５Ｏｅ以上とすることができる。 また、上記により製造した、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットは、相対密度を９５％以上とすることができる。ターゲット密度の向上（緻密なターゲット）は、パーティクルの発生防止に、さらに有効である。
【実施例】
【００４８】  以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００４９】（実施例１） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、伸長率が１．０％である冷間圧延を行い、これをさらに機械加工してターゲットに仕上げた。 なお、前記熱間圧延は、具体的には１パス当たり１〜１５％の圧下率で、これを数回乃至数十回繰り返して行うが、最終的な総圧下率が、概ね５０〜８０％になるように調整する。以下の実施例及び比較例も、同様にして熱間圧延を行う。【００５０】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１３となり、保磁力（Ｈｃ）は４９Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は０個であった。なお、マイクロクラック数は、ターゲットの任意の１００μｍ×１００μｍの面積（視野）５箇所を調査し、そこに存在するマイクロクラック数の１面積（視野）当たりの平均値を採ったものである。以下の実施例及び比較例は、いずれもこの手法でマイクロクラック数を測定した。【００５１】（実施例２） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、伸長率が２．０％である冷間圧延を行い、これをさらに機械加工してターゲットに仕上げた。【００５２】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１０となり、保磁力（Ｈｃ）は６３Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は８個であった。【００５３】（実施例３） Ｃ���：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、９００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に２０℃の水中で３０秒以上保持して水冷（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００５４】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１１となり、保磁力（Ｈｃ）は７２Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は５個であった。【００５５】（実施例４） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、２０℃の水中で３０秒以上保持して水冷（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００５６】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１２となり、保磁力（Ｈｃ）は６２Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は２個であった。【００５７】（実施例５） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０９０℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、２０℃の水中で３０秒以上保持して水冷（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００５８】 そ��て、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、最大保磁力（Ｈｃｍａｘ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１４となり、保磁力（Ｈｃ）は４５Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は２個であった。【００５９】（実施例６） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、室温２０℃の大気中で２時間以上保持しながら送風冷却（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００６０】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１２となり、最大保磁力（Ｈｃｍａｘ）は５８Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は３個であった。【００６１】（実施例７） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０９０℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、室温２０℃の大気中で２時間以上送風冷却しながら保持（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００６２】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１７となり、保磁力（Ｈｃ）は３８Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は２個であった。【００６３】（比較例１） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃〜１１００℃で２時間以上保持した後３時間半かけて１００℃以下まで炉冷した。【００６４】 次に、この熱間圧延板を機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。 この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は２７となり、保磁力（Ｈｃ）は１１Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は０個であった。このように、マイクロクラック数は０個であったが、透磁率は高く保磁力は低いため、漏洩磁束は低くなり、ターゲットとして好ましくないことが分かった。【００６５】（比較例２） Ｃｒ：１４ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、伸長率が２．７％である冷間圧延を行った。【００６６】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１０となり、保磁力（Ｈｃ）は７０Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は３０と著しく増加した。この結果、Ｂ量が１０ａｔ％まで含有する場合は、伸長率が２．５％を超える冷間圧延は好ましくないことが分かった。【００６７】  以上の実施例１〜７及び比較例１、２の結果を、表１に示す。【００６８】
【表１】
2013001943.tif 000003
【００６９】（実施例８） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：８ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、２０℃の水中で３０秒以上保持して水冷（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００７０】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１５となり、保磁力（Ｈｃ）は５８Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は３個であった。【００７１】（実施例９） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：８ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、２０℃の水中で３０秒以上保持して水冷（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００７２】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１５となり、保磁力（Ｈｃ）は６２Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は４個であった。【００７３】（実施例１０） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：８ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、室温２０℃の大気中で２時間以上送風冷却しながら保持（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）���てターゲットに仕上げた。【００７４】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１５となり、保磁力（Ｈｃ）は５５Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は３個であった。【００７５】（比較例３） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１８ａｔ％、Ｂ：８ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。 次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、伸長率が４．２％である冷間圧延を行い、これを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００７６】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は９となり、保磁力（Ｈｃ）は７３Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は１８と著しく増加した。この結果、Ｂ量が８ａｔ％まで含有する場合は、伸長率が４％を超える冷間圧延は好ましくないことが分かった。【００７７】  以上の実施例８〜１０及び比較例３の結果を、表２に示す。【００７８】
【表２】
2013001943.tif 000004
【００７９】（実施例１１） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１２ａｔ％、Ｂ：１２ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、２０℃の水中で３０秒以上保持して水冷（急冷）し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００８０】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１２となり、保磁力（Ｈｃ）は７２Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は３個であった。【００８１】（実施例１２） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１２ａｔ％、Ｂ：１２ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、１０００℃まで加熱し、圧下率１０％で、１パスで熱間圧延した直後に、液体窒素中で３０秒以上保持して急冷し、さらにこれを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００８２】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は１５となり、保磁力（Ｈｃ）は６２Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は４個であった。【００８３】（比較例４） Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１２ａｔ％、Ｂ：１２ａｔ％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を、高周波（真空）溶解した。これを融点〜融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｍｍｔのインゴットを得た。 次に、このインゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、１５％以下の圧下率で熱間圧延することを繰り返した後、伸長率が１．７％である冷間圧延を行い、これを機械加工（表面研磨を含む）してターゲットに仕上げた。【００８４】 そして、このターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透��率（μｍａｘ）と、保磁力（Ｈｃ）を理研電子製Ｂ−Ｈメータ（ＢＨＵ−６０２０）を用いて測定した。また、マイクロクラック数をＪＥＯＬ社製ＦＥ−ＥＰＭＡ（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて測定した。この結果、ターゲットのスパッタ面に対する水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）は８となり、保磁力（Ｈｃ）は９１Ｏｅであった。また、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相における０．１〜２０μｍのマイクロクラック数は２２と著しく増加した。この結果、Ｂ量が１２ａｔ％まで含有する場合は、伸長率が１．５％を超える冷間圧延は好ましくないことが分かった。【００８５】  以上の実施例１１、１２及び比較例４の結果を、表３に示す。【００８６】
【表３】
2013001943.tif 000005
【産業上の利用可能性】
【００８７】 本発明は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットにおいて、漏洩磁束密度が高く、かつＢリッチ層にマイクロクラックが少ないターゲットを提供することが可能となる優れた効果を有する。これによって、スパッタリング時の放電が安定し、さらにはマイクロクラックを起点とするアーキングが発生せず、それによりノジュール又はパーティクル発生を効果的に防止又は抑制することが可能となる効果がある。 また、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得ることができ、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。 以上に示すように、電子部品薄膜形成用ターゲットとして優れた特性を有するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金薄膜を得ることができるので、特にハードディスクの磁性膜に好適である。 
【図１】
2013001943.tif 000006
【図２】
2013001943.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成25年1月8日(2013.1.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：２５ａｔ％以下（但し、５ａｔ％以下を除く）、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中の０．１〜２０μｍのクラック数が１０個以下、スパッタ面に対して水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下、スパッタ面に対して水平方向の保磁力（Ｈｃ）が３５Ｏｅ以上であることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
さらに、添加元素として、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｙ、Ｇｅ、Ｚｒから選択した１元素以上を、０．５ａｔ％以上２０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
（削除）
【請求項６】
相対密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１、３のいずれか一項に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
（削除）
【請求項８】
Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：２５ａｔ％以下（但し、５ａｔ％以下を除く）、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、圧下率１５％以下で熱間鍛造又は熱間圧延した後、−１９６℃〜１００℃まで急冷し、これをさらに機械加工してターゲットに作製することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、水冷することを特徴とする請求項８記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、送風ファンで急冷することを特徴とする請求項８記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１１】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、液体窒素で急冷することを特徴とする請求項８記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１２】
（削除）
【請求項１３】
前記請求項８〜１１のいずれか一項に記載の製造方法により、前記請求項１、３、６のいずれか一項記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを製造することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年6月3日(2013.6.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：２５ａｔ％以下（但し、５ａｔ％以下を除く）、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、１００μｍ×１００μｍの面積（視野）内のＢリッチな相中の０．１〜２０μｍのクラック数が１０個以下、スパッタ面に対して水平方向の最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下、スパッタ面に対して水平方向の保磁力（Ｈｃ）が３５Ｏｅ以上であることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
さらに、添加元素として、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｐｒ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｙ、Ｇｅ、Ｚｒから選択した１元素以上を、０．５ａｔ％以上２０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
相対密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか一項に記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：２５ａｔ％以下（但し、５ａｔ％以下を除く）、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを８００℃〜１１００℃に加熱し、圧下率１５％以下で熱間鍛造又は熱間圧延した後、−１９６℃〜１００℃まで急冷し、これをさらに機械加工してターゲットに作製することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、水冷することを特徴とする請求項４記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、送風ファンで急冷することを特徴とする請求項４記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金鋳造インゴットを熱間鍛造又は熱間圧延した後、液体窒素で急冷することを特徴とする請求項４記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
前記請求項４〜７のいずれか一項に記載の製造方法により、前記請求項１〜３のいずれか一項記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを製造することを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【国際調査報告】
2013001943.tif 000008
2013001943.tif 000009
2013001943.tif 000010
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