(57)【要約】  本発明は、耐摩耗性および耐欠損性に優れた立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とし、立方晶窒化硼素：８５〜９５体積％と、結合相および不可避的不純物：５〜１５体積％とから構成され、結合相は、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから成る群より選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された３種以上の化合物とからなり、立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量は立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜５質量％であり、但し、結合相中に金属単体および合金は含まれないことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素：８５〜９５体積％と、結合相および不可避的不純物：５〜１５体積％とから構成され、結合相は、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから成る群より選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された３種以上の化合物とからなり、立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量は立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜５質量％であり、但し、結合相中に金属単体および合金は含まれないことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項２】
結合相は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の少なくとも１種の化合物と、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから成る群より選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された２種以上の化合物とからなる請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項３】
結合相は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の少なくとも１種の化合物と、Ｃｏ5.47Ｎ、Ｃｒ2Ｎ、ＣｒＮ、Ｃｒ3Ｃ2、Ｍｏ2ＣおよびＶＣから成る群より選択された２種以上の化合物とからなる請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項４】
結合相は、少なくともＣｏ5.47ＮおよびＣｒ2Ｎを含有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項５】
結合相は、Ａｌ2Ｏ3とＡｌＮとＣｏ5.47ＮとＣｒ2Ｎとからなる請求項１〜４のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項６】
立方晶窒化硼素焼結体に含まれるタングステン元素量は、立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して５質量％以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項７】
結合相中に含まれない金属単体および合金は、金属単体が１種の金属元素から構成される金属であり、合金が２種以上の金属元素から構成される金属である請求項１〜６のいずれか１項に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項８】
切削工具または耐摩耗工具として使用される請求項１〜７のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を形成した被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１０】
被膜がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉから成る群より選択された少なくとも１種の金属、これら金属の少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種からなる請求項９に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１１】
被膜がＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮおよびＣｒＡｌＮから成る群より選択された少なくとも１種からなる請求項９または１０に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１２】
被膜の平均膜厚が、０．５〜１５μｍである請求項９〜１１のいずれか１項に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１３】
切削工具または耐摩耗工具として使用される請求項９〜１２のいずれか１項に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、立方晶窒化硼素含有率の高い立方晶窒化硼素焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度と優れた熱伝導性を持ち、しかもダイヤモンドに比べて鉄との親和性が低いという工具材料としての優れた長所を有している。近年、立方晶窒化硼素含有率の高い立方晶窒化硼素焼結体について多くの検討がなされている。【０００３】
立方晶窒化硼素含有率が高い立方晶窒化硼素焼結体の従来技術としては、立方晶窒化硼素：８８〜９７体積％と、Ｗ、Ｃｏ、Ａｌの炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相と不可避不純物：残部とで構成された立方晶窒化硼素焼結体であって、結合相はＢ6Ｃｏ21Ｗ2を含有するとともに、Ｂ6Ｃｏ21Ｗ2の（４２０）面のＸ線回折強度をＩｗ、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折強度をＩｂと表したとき、Ｉｂに対するＩｗの割合を示す強度比Ｉｗ／Ｉｂが０．１０〜０．４０となる立方晶窒化硼素焼結体が知られている（例えば、特許文献１参照。）。【０００４】
また、少なくとも７０体積パーセントの量で存在する立方晶窒化硼素粒子の多結晶塊と、性質上金属であるバインダ相とを含む立方晶窒化硼素成形体が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３３１４５６号公報
【特許文献２】特開２０１０−５１２３００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１の発明は、耐欠損性および靭性の点で、近年の切削加工における要求に対して十分に応えられなくなってきたという問題がある。また、上記特許文献２の発明では、金属である結合相が摩耗しやすく、耐摩耗性が低いという問題がある。本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、耐摩耗性および耐欠損性に優れた立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、立方晶窒化硼素焼結体に関する研究を行ってきたところ、結合相を改良することで立方晶窒化硼素粒子の結合が強固となり、立方晶窒化硼素焼結体の靭性が向上するとの知見を得た。また、立方晶窒化硼素焼結体の結合相を金属から化合物にすることにより、結合相の摩耗が抑えられ、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が向上するとの知見をも得た。【０００８】
本発明の要旨は次の通りである。
（１）立方晶窒化硼素：８５〜９５体積％と、結合相および不可避的不純物：５〜１５体積％とから構成され、結合相は、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから成る群より選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された３種以上の化合物からなり、立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量は立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜５質量％であり、但し、結合相中に金属単体および合金は含まれないことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体。
（２）結合相は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の少なくとも１種の化合物と、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから成る群より選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された２種以上の化合物とからなる（１）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（３）結合相は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の少なくとも１種の化合物と、Ｃｏ5.47Ｎ、Ｃｒ2Ｎ、ＣｒＮ、Ｃｒ3Ｃ2、Ｍｏ2ＣおよびＶＣから成る群より選択された２種以上の化合物とからなる（１）または（２）に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（４）結合相は、少なくともＣｏ5.47ＮおよびＣｒ2Ｎを含有する（１）〜（３）のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（５）結合相は、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｃｏ5.47ＮおよびＣｒ2Ｎからなる（１）〜（４）のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（６）立方晶窒化硼素焼結体に含まれるタングステン元素量は、立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して５質量％以下である（１）〜（５）のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（７）結合相中に含まれない金属単体および合金は、金属単体が１種の金属元素から構成される金属であり、合金が２種以上の金属元素から構成される金属である（１）〜（６）のいずれかに記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（８）切削工具または耐摩耗工具として使用される（１）〜（７）のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（９）（１）〜（７）のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を形成した被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（１０）被膜がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉから成る群より選択された少なくとも１種の金属、これら金属の少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種からなる（９）に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（１１）被膜がＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮおよびＣｒＡｌＮから成る群より選択された少なくとも１種からなる（９）または（１０）に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（１２）被膜の平均膜厚が、０．５〜１５μｍである（９）〜（１１）のいずれかに記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（１３）切削工具または耐摩耗工具として使用される（９）〜（１２）のいずれかに記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性、耐欠損性および靭性に優れる。そのため、本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体を切削工具や耐摩耗工具として使用すると工具寿命を延長することができるという効果が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素：立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して８５〜９５体積％と、結合相および不可避的不純物：立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して５〜１５体積％とから構成され、これらの合計は１００体積％になる立方晶窒化硼素焼結体である。立方晶窒化硼素が９５体積％を超えて多くなり結合相および不可避的不純物が５体積％未満になると、立方晶窒化硼素粒子が脱落しやすくなる。逆に立方晶窒化硼素が８５体積％未満になり結合相および不可避的不純物が１５体積％を超えて多くなると、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が低下する。このことから、立方晶窒化硼素：８５〜９５体積％と、結合相および不可避的不純物：５〜１５体積％とした。その中でも、立方晶窒化硼素：８９〜９５体積％であり、残部が結合相および不可避的不純物であることが好ましい。立方晶窒化硼素と、結合相および不可避的不純物の含有量（体積％）は、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で撮影し、１０００〜５０００倍で撮影された断面組織写真を画像解析し、それぞれの表面積率から求めることができる。
【００１１】
本発明の結合相は、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された３種以上の化合物から成る。好ましくは、ＡｌＮ（ＰＤＦカードＮｏ．２５−１１３３）およびＡｌ2Ｏ3（ＰＤＦカードＮｏ．１０−０１７３）の少なくとも１種と、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｏの炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された２種以上とからなるものである。ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の少なくとも１種と、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏから選択された元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された２種以上とからなる結合相とすることにより、立方晶窒化硼素粒子の結合が強固となり、立方晶窒化硼素焼結体の靭性を向上させることができた。Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＮｂおよびＭｏの炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体として具体的には、ＣｒＮ（ＰＤＦカードＮｏ．１１−００６５）、Ｃｒ2Ｎ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０８０３）、Ｃｒ3Ｃ2（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０８０４）、ＣｏＮ（ＰＤＦカードＮｏ．１６−０１１６）、Ｃｏ5.47Ｎ（ＰＤＦカードＮｏ．４１−０９４３）、ＶＣ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０７８６）、Ｍｏ2Ｃ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０７８７）などを挙げることができる。ここで、ＰＤＦカードＮｏ．とは、International Centre for Diffraction DataのPowder Diffraction File PDF-2 Release 2004に記載されている、物質を特定する番号である。本発明の結合相は、これらの化合物からなり、金属単体および合金を含まないので、結合相の摩耗が抑えられる。本発明において、金属単体とは１種の金属元素から構成される金属を意味し、合金とは２種以上の金属元素から構成される金属を意味する。なお、２種以上の金属元素が一定の比率で結合した金属間化合物は合金の１種であり、本発明の結合相は金属間化合物を含まない。すなわち、立方晶窒化硼素焼結体全体が金属単体および合金を含まないので、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が向上するという効果が得られる。その中でも、本発明の結合相が、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の少なくとも１種と、Ｃｏ5.47Ｎ、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ、Ｃｒ3Ｃ2、Ｍｏ2ＣおよびＶＣから成る群より選択された２種以上とからなるとさらに好ましく、その中でも、結合相がＣｏ5.47ＮおよびＣｒ2Ｎを含有すると、さらに好ましく、その中でも、結合相がＡｌ2Ｏ3とＡｌＮとＣｏ5.47ＮとＣｒ2Ｎとからなると、さらに好ましい。
【００１２】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、アルミニウム元素を立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜５質量％含有する。アルミニウム元素は、原料粉末に吸着した酸素と結合して、立方晶窒化硼素粒子や結合相の結合を強化する作用がある。立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量が０．５質量％未満になると酸素と結合する作用が不足して立方晶窒化硼素粒子が脱落しやすくなる。逆にアルミニウム元素量が５質量％を超えて多くなると、窒化アルミニウムや硼化アルミニウムが必要以上に多く生成して立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が低下する。そのため、本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量を立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜５質量％とした。その中でも、アルミニウム元素量は立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜４質量％であることが好ましい。なお、本発明の立方晶窒化硼素焼結体のアルミニウム元素量はＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）などを用いて測定することができる。
【００１３】
本発明の立方晶窒化硼素の平均粒径は特に限定されることはないが、立方晶窒化硼素の平均粒径が０．５μｍ未満となると立方晶窒化硼素の表面吸着酸素量が増加して焼結反応が阻害され、焼結性が低下する傾向がみられ、平均粒径が５μｍを超えて大きくなると結合相が凝集しやすくなり立方晶窒化硼素と比較して脆弱な結合相の厚みが大となり耐欠損性が低下する傾向がみられるので、本発明の立方晶窒化硼素の平均粒径は０．５〜５μｍであると好ましい。その中でも、立方晶窒化硼素の平均粒径は１〜３μｍであることがさらに好ましい。
【００１４】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体に不可避的に含有される不純物としては、原料粉末から混入されるリチウム元素や、原料粉末の混合工程で混入されるタングステン元素を挙げることができる。不可避的不純物の合計量は、一般的には立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して５質量％以下であり、３質量％以下に抑えることができればさらに好ましい。本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる不可避的不純物の中でもタングステン元素はＷＣやＷＢなどの化合物として立方晶窒化硼素焼結体中に含まれるが、タングステン元素が多く含まれると立方晶窒化硼素焼結体の切削性能が低下する傾向が見られる。そのため、本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれるタングステン元素量が立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して５質量％以下であると、切削性能が向上するので好ましく、その中でもタングステン元素量が３質量％以下であると、さらに好ましい。本発明の立方晶窒化硼素焼結体の不可避的不純物として含まれるタングステン元素のほとんどが、ボールミル混合に用いる超硬合金製ボールに由来する。そのため、超硬合金製ボールの組成、超硬合金製ボールの使用量、シリンダーの大きさ、ボールミル混合時間を調整することで、本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれるタングステン元素量を調整することができる。なお、本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれるタングステン元素量はＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）などを用いて測定することができる。
【００１５】
本発明の被膜としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉから選択された少なくとも１種の金属、これら金属の少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種からなるものを挙げることができる。具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮおよびＣｒＡｌＮなどを挙げることができる。被膜は単層または２層以上の積層のいずれでも好ましく、組成が異なる膜厚５〜２００ｎｍの薄膜を交互に積層した交互積層膜でも好ましい。被膜全体の総膜厚は、平均膜厚として、０．５μｍ未満であると工具寿命を延長させる効果が小さくなり、１５μｍを超えると耐欠損性が低下する傾向を示すことから、０．５〜１５μｍであると好ましく、その中でも１〜１０μｍがさらに好ましく、その中でも１．５〜５μｍがさらに好ましい。
【００１６】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性、耐欠損性および靭性に優れるため、切削工具や耐摩耗工具として使用されると好ましく、その中でも切削工具として使用されるとさらに好ましく、その中でも焼結金属用切削工具や鋳鉄用切削工具として使用されるとさらに好ましい。
【００１７】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば、以下の製造方法によって得ることができる。原料粉末として、平均粒径０．５〜８μｍの立方晶窒化硼素粉末と、平均粒径５〜２０μｍのアルミニウム粉末と、平均粒径０．５〜５μｍのＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｏの金属、炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された２種以上からなる結合相形成用粉末とを用意する。なお、原料粉末の平均粒径は米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定されたものである。用意した原料粉末を、立方晶窒化硼素粉末：８５〜９５体積％と、アルミニウム粉末：０．５〜８体積％と、結合相形成用粉末：３〜１４．５体積％とからなり、これらの合計が１００体積％となるように配合する。なお、アルミニウム粉末の形状は特に限定されず、本発明においては、球状、鱗片状、針状等いずれの形状であっても使用することができる。配合した原料粉末にパラフィンを加えて混合する。得られた混合物を成型し、圧力５×１０-3Ｐａ以下の真空中にて温度７００〜１０００℃で真空熱処理を行って、パラフィンなどの有機物を除去した後、超高圧高温発生装置に入れて、圧力６〜８ＧＰａ、温度１７００〜２０００℃、保持時間２０〜６０分の条件で焼結することで得られる。また、本発明の立方晶窒化硼素焼結体をレーザーカット加工機などにより所定の形状に加工して、本発明の立方晶窒化硼素焼結体を具えた切削工具または耐摩耗工具を製造することができる。また、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の表面に、従来からあるＣＶＤ法またはＰＶＤ法によって被膜を形成することにより、本発明の被覆立方晶窒化硼素焼結体を得ることができる。
【実施例】
【００１８】
［実施例１］
平均粒径２μｍの立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮと表す。）粉末、平均粒径４．９μｍのＣｒ粉末、平均粒径３．０μｍのＣｒ2Ｎ粉末、平均粒径２．７μｍのＣｒ3Ｃ2粉末、平均粒径２．７μｍのＶＣ粉末、平均粒径２．５μｍのＭｏ2Ｃ粉末、平均粒径１．８μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２．２μｍのＷＣ粉末、平均粒径０．９μｍのＣｏ粉末、平均粒径２０μｍの鱗片状アルミニウム（Ａｌ）粉末を用意して、表１に示す配合組成に配合した。なお、原料粉末の平均粒径は米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定した。配合した原料粉末を超硬合金製ボールとｎ−ヘキサン溶媒とパラフィンとともにボールミル用のシリンダーに入れてボールミル混合を２４時間行った。ボールミルで混合粉砕して得られた混合粉末を圧粉成型した後、圧力５×１０-3Ｐａ、温度７５０℃の条件で脱パラフィン処理をした。脱パラフィン処理をした圧粉成型体を金属カプセルに封入し、金属カプセルを超高圧高温発生装置に入れて、圧力７．０ＧＰａ、温度１９００℃、保持時間３０分の条件で焼結して、発明品および比較品の立方晶窒化硼素焼結体を得た。【００１９】
【表１】
2013069657.tif 000002
【００２０】
こうして得られた立方晶窒化硼素焼結体の断面組織を、ＳＥＭ（ＨＩＴＡＣＨＩ製ＳＥＭ  Ｓ−３０００Ｈ）を用いて観察し、ＥＤＳ（ＨＯＲＩＢＡ製ＥＭＡＸ  ＥＸ−３００）を用いて組成を分析した。ＳＥＭにより３０００倍で撮影された断面組織写真を画像解析することで、それぞれの表面積からｃＢＮの含有量（体積％）と結合相の含有量（体積％）を求めた。また、立方晶窒化硼素焼結体全体に含まれるアルミニウム（Ａｌ）元素量（質量％）とタングステン（Ｗ）元素量（質量％）をＥＤＳで定量分析した。次に、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIIを用いて、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、Ｃｕ−Ｋα、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：１／２°、発散縦制限スリット：１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．１５ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０２°、スキャンスピード：０．１°／ｍｉｎ、２θ／θ法、２θ測定範囲：３０〜８０°という測定条件で、立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折測定を行い、立方晶窒化硼素焼結体の各相（Ａｌ2Ｏ3（ＰＤＦカードＮｏ．１０−０１７３）、ＡｌＮ（ＰＤＦカードＮｏ．２５−１１３３）、ｃＢＮ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−１３６５）、Ｃｏ（ＰＤＦカードＮｏ．１５−０８０６）、Ｃｏ5.47Ｎ（ＰＤＦカードＮｏ．４１−０９４３）、Ｃｒ（ＰＤＦカードＮｏ．０６−０６９４）、ＣｒＮ（ＰＤＦカードＮｏ．１１−００６５）、Ｃｒ2Ｎ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０８０３）、Ｃｒ3Ｃ2（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０８０４）、Ｍｏ2Ｃ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０７８７）、ＴｉＮ（ＰＤＦカードＮｏ．３８−１４２０）、ＶＣ（ＰＤＦカードＮｏ．３５−０７８６）、ＷＣ（ＰＤＦカードＮｏ．５１−０９３９）、ＷＢ（ＰＤＦカードＮｏ．０６−０５４１）など）を同定した。それらの結果を表２に示す。【００２１】
【表２】
2013069657.tif 000003
【００２２】
発明品および比較品について、立方晶窒化硼素焼結体をレーザーカット加工機で、所定の形状にカットして超硬合金基材にろう付けし、研削仕上げ加工をしてＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８切削インサート形状の切削工具を得た。これらの切削インサートを用いて、下記の切削試験（１）および（２）を行った。それらの結果を表３に示す。【００２３】
切削試験（１）
外周連続湿式切削（旋削）、
被削材：浸炭焼入れした焼結金属（化学成分  Ｃ：０．２〜１．０質量％，Ｆｅ：残部，その他：１質量％以下（旧ＪＩＳ規格ＳＭＦ４０４０相当）、ＨＲＡ６３〜６５）、
被削材形状：円柱φ４５ｍｍ×８５ｍｍ、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
切込み量：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
インサート形状：ＣＮＧＡ１２０４０８、
ホルダー：ＤＣＬＮＲ２５２５Ｍ１２、
評価：コーナ摩耗量ＶＢｃが０．１５ｍｍに達するまでの切削時間あるいは欠損までの切削時間。【００２４】
切削試験（２）
外周断続湿式切削（旋削）、
被削材：焼結金属（化学成分  Ｃ：０．２〜１．０質量％，Ｆｅ：残部，その他：１質量％以下（旧ＪＩＳ規格ＳＭＦ４０４０相当）、ＨＲＢ７７〜８０）、
被削材形状：ギア形状φ４５ｍｍ（歯高８ｍｍ）×３０ｍｍ、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切込み量：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
インサート形状：ＣＮＧＡ１２０４０８、
ホルダー：ＤＣＬＮＲ２５２５Ｍ１２、
評価：コーナ摩耗量ＶＢｃが０．１５ｍｍに達するまでの切削時間あるいは欠損までの切削時間。【００２５】
【表３】
2013069657.tif 000004
【００２６】
表３に示されるように、本発明の立方晶窒化硼素焼結体は耐摩耗性および耐欠損性に優れるため、比較の立方晶窒化硼素焼結体よりも工具寿命が長いことがわかる。【００２７】
［実施例２］
実施例１の原料粉末を表４に示す配合組成に配合し、実施例１と同様の製造方法により立方晶窒化硼素焼結体を作製した。【００２８】
【表４】
2013069657.tif 000005
【００２９】
得られた立方晶窒化硼素焼結体について、実施例１と同様の測定方法により各種測定を行った。それらの結果を表５に示す。【００３０】
【表５】
2013069657.tif 000006
【００３１】
発明品および比較品について、実施例１と同様な方法で立方晶窒化硼素焼結体を加工して、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８切削インサート形状の切削工具を得た。これらの切削インサートを用いて、実施例１と同じ試験条件の切削試験（１）および（２）を行った。それらの結果を表６に示す。【００３２】
【表６】
2013069657.tif 000007
【００３３】
表６に示されるように、本発明の立方晶窒化硼素焼結体は耐摩耗性および耐欠損性に優れるため、比較の立方晶窒化硼素焼結体よりも工具寿命が長いことがわかる。【００３４】
［実施例３］
実施例１の原料粉末を表７に示す配合組成に配合し、実施例１と同様の製造方法により立方晶窒化硼素焼結体を作製した。【００３５】
【表７】
2013069657.tif 000008
【００３６】
得られた立方晶窒化硼素焼結体について、実施例１と同様の測定方法により各種測定を行った。それらの結果を表８に示す。【００３７】
【表８】
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【００３８】
発明品および比較品について、実施例１と同様な方法で立方晶窒化硼素焼結体を加工して、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８切削インサート形状の切削工具を得た。これらの切削インサートを用いて、実施例１と同じ試験条件の切削試験（１）および（２）を行った。それらの結果を表９に示す。【００３９】
【表９】
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【００４０】
表９に示されるように、本発明の立方晶窒化硼素焼結体は耐摩耗性および耐欠損性に優れるため、比較の立方晶窒化硼素焼結体よりも工具寿命が長いことがわかる。【００４１】
［実施例４］
実施例１の発明品１の表面にＰＶＤ装置を用いて被覆処理を行った。発明品１の表面に平均膜厚３μｍのＴｉＮ膜を形成したものを発明品１７、発明品１の表面に平均膜厚３μｍのＴｉＡｌＮ膜を形成したものを発明品１８とした。発明品１７、１８について実施例１と同じ切削試験（１）および（２）を行った。それらの結果を表１０に示す。【００４２】
【表１０】
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【００４３】
被膜を形成した発明品１７、１８は、被膜を形成していない発明品１よりも工具寿命をさらに長くすることができた。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明によれば、耐摩耗性、耐欠損性および靭性に優れた立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体を提供することができる。本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体を切削工具や耐摩耗工具として使用した場合、工具寿命を延長することができるという効果が得られる。
【国際調査報告】
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