(57)【要約】  本発明は、焼結体の厚みを厚くすることが可能であるために、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに好適に用いられる、静電容量が高い陽極用電極材の製造に適しており、エッチング処理が不要であり、得られるアルミニウム電解コンデンサ用電極材を所望の形状とすることができる製造方法を提供する。  本発明は、具体的には、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造する方法であって、（１）アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を、焼結型中に形成する第１工程、及び、（２）前記未焼結積層体を焼結型中で焼結する第２工程を含み、且つ、エッチング工程を含まない、ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造する方法であって、
（１）アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成する第１工程、及び、
（２）前記未焼結積層体を焼結型中で焼結する第２工程を含み、
且つ、エッチング工程を含まない、
ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法。
【請求項２】
前記基材は、アルミニウム箔、又はアルミニウム合金箔である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記未焼結積層体は、基材の両面の組成物の厚みが、それぞれ１〜１００ｍｍである、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
脱脂工程を含まない、請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
前記焼結の温度は、５６０〜６６０℃である、請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が１〜１５μｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
【請求項７】
前記組成物は、バインダー樹脂を含まない、請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の製造方法によって製造されるアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、
基材の両面に、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物を焼結した焼結体が形成されてなる、
ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
【請求項９】
前記基材の両面の焼結体の厚みが、それぞれ１〜１００ｍｍである、請求項８に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
【請求項１０】
前記基材は、アルミニウム箔又はアルミニウム合金箔である、請求項８又は９に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
【請求項１１】
前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が１〜１５μｍである、請求項８〜１０のいずれかに記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム電解コンデンサに用いられる電極材、特に、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに用いられる陽極用電極材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ハイブリッド車のインバーター電源や風力発電の蓄電用途等のエネルギー分野に用いられるコンデンサとして、アルミニウム電解コンデンサが広く用いられている。
そして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材としては、一般にアルミニウム箔が使用されている。【０００３】
上記アルミニウム電解コンデンサ用電極材として用いられるアルミニウム箔は、エッチング処理を行い、エッチングピットを形成することにより、表面積を増大させることができる。そして、その表面に陽極酸化処理を施すことにより、酸化皮膜を形成し、これが誘電体として機能する。このため、アルミニウム箔をエッチング処理し、その表面に使用電圧に応じた種々の電圧で陽極酸化皮膜を形成することにより、用途に適合する各種の電解コンデンサ用アルミニウム陽極用電極材（箔）を製造することができる。【０００４】
エッチング処理ではエッチングピットと呼ばれる孔がアルミニウム箔に形成されるが、エッチングピットは陽極酸化電圧に対応した種々の形状に処理される。【０００５】
具体的には、中高圧用のコンデンサに用いられる中高圧陽極用アルミニウム箔には、厚い酸化皮膜を形成する必要がある。このため、そのような厚い酸化皮膜でエッチングピットが埋まらないように、中高圧陽極用アルミニウム箔では、主に直流エッチングを行うことによりエッチングピット形状をトンネルタイプとし、電圧に応じた太さに処理される。【０００６】
一方、低圧用コンデンサ用途に用いられるアルミニウム箔では、細かいエッチングピットが必要であり、主には交流エッチングによって海綿状のエッチングピットを形成する。また、陰極用箔についても、同様にエッチングにより表面積を拡大させている。【０００７】
しかしながら、これらのエッチング処理ではいずれも、塩酸中に硫酸、燐酸、硝酸等を含有する塩酸水溶液を使用しなければならない。即ち、塩酸は、環境面での負荷が大きく、その処理も工程上又は経済上の負担になる。【０００８】
また、エッチング処理によりピットを形成した場合、アルミニウム箔の金属物性や酸化皮膜、微細なキズ等の表面状態でエッチングピットの形成が左右され、エッチングピットを均一に形成することが困難である。このため、局所的にピットの合体を生じたり、ピットが発生し難い部分が生じたりすることがあり、ピットの形成を制御することにより均一にピットを形成する、いわゆるピット規制に関しては問題がある。また、静電容量の向上にも限界がある。更に、微細なエッチングピットを多数形成すると、アルミニウム箔の強度が弱くなるという問題もある。【０００９】
このため、エッチング処理によらない新規なアルミニウム箔の表面積増大方法の開発が望まれている。【００１０】
これに対し、表面に微細なアルミニウム粉末を付着させたアルミニウム箔を用いたことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサが提案されている（例えば特許文献１参照）。【００１１】
しかしながら、特許文献１で開示されているメッキ及び／又は蒸着によりアルミニウム粉末をアルミニウム箔に付着させる方法では、アルミニウム粉末を厚く付着させることができないため、静電容量を大きくすることができない。また、適度な空間を保持しながらアルミニウム粉末を蒸着させることが困難なことから、少なくとも、中高圧用のコンデンサ用途を目的として形成される太いエッチングピットの代用とするには十分なものとは言えない。【００１２】
また、エッチング処理が不要なアルミニウム電解コンデンサ用電極材として、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の焼結体からなるアルミニウム電解コンデンサ用電極材が開示されている（例えば特許文献２参照）。この焼結体は、アルミニウム又はアルミニウム合金の粉末粒子が互いに空隙を維持しながら焼結してなる特異な構造を持つことから、従来のエッチド箔と同等又はそれ以上の静電容量を得ることができるとされている（特許文献２の段落[００１２]）。【００１３】
しかしながら、特許文献２で開示されているアルミニウム電解コンデンサ用電極材では、形成される空隙の制御技術や得られる気孔率が十分でなく、使用電圧に応じた種々の電圧で陽極酸化皮膜を形成する際に、空隙が埋まってしまったり空隙間が広すぎたりして所望の静電容量が得られ難いという問題がある。【００１４】
また、特許文献２で開示されているアルミニウム電解コンデンサ用電極材は、アルミニウム等の粉末を含むペースト状組成物を、基材上に、熱圧着や塗布により塗工した後、焼結して形成されているため、ペースト状組成物を厚く塗工することが困難であり、静電容量を増大させたい場合には、ペースト状組成物を複数枚重ねて塗工しなければならない。【００１５】
更に、ペースト状組成物は、粉末粒子がバインダー樹脂に分散されてなるので、塗工後に脱脂を行わなければならず、ペースト状組成物が厚く塗工されていると脱脂し難くなるため、ペースト状組成物の厚みが制限され、高い静電容量を示すコンデンサを得ることができないという問題がある。【００１６】
また、ペースト状組成物を塗工することにより形成するために、コンデンサの形状を、所望の形状とすることが困難であり、設計された回路に適した形状や、意匠性に優れた形状であるコンデンサを得ることができないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開平２−２６７９１６号公報
【特許文献２】特開２００８−９８２７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は、焼結体の厚みを厚くすることが可能であるために、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに好適に用いられる、静電容量が高い陽極用電極材の製造に適しており、エッチング処理が不要であり、得られるアルミニウム電解コンデンサ用電極材を所望の形状とすることができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を進めた結果、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物により、基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成し、焼結を行う製造方法が上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。【００２０】
即ち、本発明は、下記のアルミニウム電解コンデンサ用電極材及びその製造方法に関する。
１．アルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造する方法であって、
（１）アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成する第１工程、及び、
（２）前記未焼結積層体を焼結型中で焼結する第２工程を含み、
且つ、エッチング工程を含まない、
ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法。
２．前記基材は、アルミニウム箔、又はアルミニウム合金箔である、上記項１に記載の製造方法。
３．前記未焼結積層体は、基材の両面の組成物の厚みが、それぞれ１〜１００ｍｍである、上記項１又は２に記載の製造方法。
４．脱脂工程を含まない、上記項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
５．前記焼結の温度は、５６０〜６６０℃である、上記項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
６．前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が１〜１５μｍである、上記項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
７．前記組成物は、バインダー樹脂を含まない、上記項１〜６のいずれかに記載の製造方法。
８．上記項１〜７のいずれかに記載の製造方法によって製造されるアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、
基材の両面に、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物を焼結した焼結体が形成されてなる、
ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
９．前記基材の両面の焼結体の厚みが、それぞれ１〜１００ｍｍである、上記項８に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
１０．前記基材は、アルミニウム箔又はアルミニウム合金箔である、上記項８又は９に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
１１.前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が１〜１５μｍである、上記項８〜１０のいずれかに記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、焼結体の厚みを厚くすることが可能であるために、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに好適に用いられる、静電容量が高い陽極用電極材の製造に適しており、エッチング処理が不要であり、得られるアルミニウム電解コンデンサ用電極材を所望の形状とすることができる製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
１．アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法は、
（１）アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成する第１工程、及び、
（２）前記未焼結積層体を焼結型中で焼結する第２工程を含み、且つ、エッチング工程を含まないことを特徴とする。
【００２３】
本発明の製造方法は、特に第１工程において未焼結積層体を、焼結型中に形成するところに特徴がある。焼結型中において未焼結積層体を形成することにより、コンデンサを所望の形状とすることができ、また、基材の両側の組成物の厚みを厚くすることができるので、高い静電容量を得ることができ、特に中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに用いられる陽極用電極材を簡易に製造することができる。
以下、工程ごとに説明する。
【００２４】
（第１工程）
第１工程は、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物により、基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成する工程である。
【００２５】
上記アルミニウム又はアルミニウム合金の組成（成分）としては、材質的には公知の圧延Ａｌ箔と同様の組成を採用することができ、例えば、アルミニウムからなる焼結体又はアルミニウム合金からなる焼結体を挙げることができる。上記アルミニウムからなる焼結体は、アルミニウム純度９９．８重量％以上のアルミニウムからなる焼結体であることが好ましい。また、上記アルミニウム合金からなる焼結体の場合は、例えば、珪素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ガリウム（Ｇａ）、ニッケル（Ｎｉ）、ホウ素（Ｂ）及びジルコニウム（Ｚｒ）等の元素の１種又は２種以上を含む合金を用いることができる。この場合、これらの元素の含有量は、それぞれ１００重量ｐｐｍ以下、特に５０重量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００２６】
上記粉末の形状は、特に限定されず、球状、不定形状、鱗片状、繊維状等のいずれも好適に使用できる。特に、球状粒子からなる粉末が好ましい。球状粒子からなる粉末の平均粒径Ｄ５０は、１〜１５μｍであることが好ましく、３〜１５μｍであることがより好ましい。平均粒径が小さ過ぎると、所望の耐電圧が得られないおそれがあり、大き過ぎると、所望の静電容量が得られないおそれがある。
【００２７】
上記粉末は、公知の方法によって製造されるものを使用することができる。例えば、アトマイズ法、メルトスピニング法、回転円盤法、回転電極法、その他の急冷凝固法等が挙げられるが工業的生産にはアトマイズ法、特にガスアトマイズ法が好ましい。即ち、溶湯をアトマイズすることにより得られる粉末を用いることが望ましい。
【００２８】
上記粉末は、また、市販のものを用いることができる。上記市販の粉末としては、例えば、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５８ＦＮ、ＡＨＵＺ５３０Ｃ等が挙げられる。
【００２９】
上記組成物は、上述した粉末の他に、必要に応じて、公知又は市販の溶剤、焼結助剤、界面活性剤等を含んでいてもよい。例えば、溶剤としては、水のほか、エタノール、トルエン、ケトン類、エステル類等の有機溶剤を使用することができる。
【００３０】
上記組成物は、少量であれば、バインダー樹脂を含んでいてもよい。上記バインダー樹脂は限定的でなく、例えばカルボキシ変性ポリオレフィン樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩酢ビ共重合樹脂、ビニルアルコール樹脂、ブチラール樹脂、フッ化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、アクリロニトリル樹脂、セルロース樹脂、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等の合成樹脂又はワックス、タール、にかわ、ウルシ、松脂、ミツロウ等の天然樹脂又はワックスが好適に使用できる。これらのバインダー樹脂は、分子量、樹脂の種類等により、加熱時に揮発するものと、熱分解によりその残渣がアルミニウム粉末とともに残存するものとがあり、所望の静電特性等に応じて使い分けることができる。
【００３１】
上記組成物がバインダー樹脂を含む場合、当該バインダー樹脂の含有量は、上記組成物１００重量％に対して１〜５重量％であることが好ましい。
【００３２】
上記組成物は、バインダー樹脂を含まないことが好ましい。組成物がバインダー樹脂を含まないことにより、組成物の焼結後に脱脂工程が不要となり、焼結体の厚みをより厚くすることが可能となる。
【００３３】
基材の材質は特に限定されず、金属、樹脂等のいずれであっても良い。特に、基材を焼結時に揮発させて皮膜のみを残す場合は、樹脂（樹脂フィルム）を用いることができる。
【００３４】
一方、基材を残す場合は、金属箔を好適に用いることができる。金属箔としては、特にアルミニウム箔が好適に使用される。この場合、皮膜と実質的に同じ組成のアルミニウム箔を用いても良いし、異なる組成の箔を使用しても良い。また、皮膜を形成するに先立って、予めアルミニウム箔の表面を粗面化しても良い。粗面化方法は、特に限定されず、洗浄、エッチング、ブラスト等の公知の技術を用いることができる。
【００３５】
基材としてのアルミニウム箔は、特に限定されず、純アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることができる。本発明で用いられるアルミニウム箔は、その組成として、珪素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ガリウム（Ｇａ）、ニッケル（Ｎｉ）及びホウ素（Ｂ）の少なくとも１種の合金元素を必要範囲内において添加したアルミニウム合金あるいは上記の不可避的不純物元素の含有量を限定したアルミニウムも含まれる。
【００３６】
上記のアルミニウム箔は、公知の製造方法によって製造されるものを使用することができる。上記製造方法としては、例えば、上記の所定の組成を有するアルミニウム又はアルミニウム合金の溶湯を調製し、これを鋳造して得られた鋳塊を適切に均質化処理し、その後、この鋳塊に熱間圧延と冷間圧延を施すことにより、アルミニウム箔を得る方法が挙げられる。
【００３７】
なお、上記製造方法は、冷間圧延工程の途中で、５０℃以上５００℃以下、特に１５０℃以上４００℃以下の範囲内で中間焼鈍処理を施す方法であっても良い。また、上記の冷間圧延工程の後に、１５０℃以上６５０℃以下、特に３５０℃以上５５０℃以下の範囲内で焼鈍処理を施して軟質箔とする方法であっても良い。
【００３８】
上記基材の厚みは、特に限定されないが、５μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上５０μｍ以下がより好ましい。上記基材の厚みは、マイクロメーターにより測定することができる。
【００３９】
焼結型中に未焼結積層体を形成する方法としては、組成物により、基材を両側から挟持することができれば特に限定されない。例えば、焼結型中に、組成物及び基材を、組成物、基材、組成物の順に下から積層する方法、組成物を２つの焼結型に充填し、当該２つの焼結型で基材を両側から挟み込む方法等が挙げられる。
【００４０】
上記未焼結積層体の基材の両側の組成物の厚みは、それぞれ１〜１００ｍｍであることが好ましく、２〜５０ｍｍであることがより好ましい。組成物の厚みが厚過ぎると、未焼結積層体を焼結型中で焼結した後、焼結型から取り出す際に破損するおそれがあり、薄すぎると、所望の静電容量が得られないおそれがある。上記組成物の厚みは、マイクロメーターにより測定することができる。
以上に説明した第１工程により、焼結型中に未焼結積層体が形成される。
【００４１】
（第２工程）
第２工程は、上記未焼結積層体を焼結型中で焼結する工程である。上記焼結方法としては、未焼結積層体を焼結型中に保持したまま焼結できれば特に限定されず、例えば、焼結型ごと焼結炉により加熱する方法が挙げられる。
【００４２】
焼結温度は５６０〜６６０℃が好ましい。５６０℃以上６６０℃未満がより好ましく、５７０℃以上６５９℃以下が更に好ましい。
【００４３】
焼結時間は、焼結温度等により異なるが、通常は５〜２４時間程度の範囲内で適宜決定することができる。
【００４４】
焼結雰囲気は、特に制限されず、例えば真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、酸化性ガス雰囲気（大気）、還元性雰囲気等のいずれであってもよいが、特に真空雰囲気又は還元性雰囲気とすることが好ましい。また、圧力条件についても、常圧、減圧又は加圧のいずれでもよい。
【００４５】
以上に説明した第２工程により、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を得ることができる。
【００４６】
（第３工程）
本発明の製造方法は、必要に応じて、上記第２工程により得られたアルミニウム電解コンデンサ用電極材に、陽極酸化処理を施すことにより誘電体を形成する第３工程を含んでいてもよい。上記第３工程により、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を電極とすることができる。
【００４７】
陽極酸化処理条件は特に限定されないが、通常は濃度０．０１モル以上５モル以下、温度３０℃以上１００℃以下のホウ酸溶液中で、１０ｍＡ／ｃｍ２以上４００ｍＡ／ｃｍ２程度の電流を５分以上印加すればよい。
【００４８】
以上に説明した第３工程により、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を電極とすることができる。
【００４９】
本発明の製造方法は、エッチング工程を含まない。即ち、本発明の製造方法により製造されたアルミニウム電解コンデンサ用電極材は、エッチング処理することなく、そのまま、又は陽極酸化処理することにより、電極（電極箔）として使用することができる。
【００５０】
本発明の製造方法は、また、脱脂工程を含まないことが好ましい。脱脂工程を含まない構成とすることにより、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに好適に用いられる、焼結体の厚みが厚いアルミニウム電解コンデンサ用電極材を、簡易に製造することが可能となる。
【００５１】
本発明の製造方法により製造されたアルミニウム電解コンデンサ用電極材を用いた陽極箔と、陰極箔とをセパレータを介在させて積層し、巻回してコンデンサ素子を形成し、このコンデンサ素子を電解液に含浸させ、電解液を含んだコンデンサ素子を外装ケースに収納し、封口体でケースを封口することによって、電解コンデンサを得ることができる。
【００５２】
２．アルミニウム電解コンデンサ用電極材
本発明は、また、上記製造方法により製造されるアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、基材の両面に、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物を焼結した焼結体が形成されてなるアルミニウム電解コンデンサ用電極材でもある。
【００５３】
上記焼結体は、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種からなる粒子どうしが互いに空隙を維持しながら焼結されている。各粒子どうしは適度な空隙を維持しながら繋がり、三次元網目構造を有している。このような多孔質焼結体とすることにより、エッチング処理を施さなくても、所望の静電容量を得ることが可能となる。
【００５４】
上記焼結体の形状は特に限定されないが、基材両面の焼結体の厚みは、それぞれ１〜１００ｍｍであることが好ましく、２〜５０ｍｍであることがより好ましい。上記焼結体の厚みは、マイクロメーターにより測定することができる。
【００５５】
上記基材は、上記製造方法で用いられるものと同一である。
【００５６】
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極材は、低圧用、中圧用又は高圧用のいずれのアルミニウム電解コンデンサにも使用することができる。基材両面の焼結体の厚みを厚くすることができるため、特に中圧又は高圧用（中高圧用）アルミニウム電解コンデンサとして好適である。
【実施例】
【００５７】
以下に実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。【００５８】
（実施例１）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５８ＦＮ（Ｄ５０＝３．０μｍ）を用意した。焼結型として、縦×横が１００ｍｍ×１００ｍｍであり、深さが表１に示す深さである鋳型を２つ用意し、それぞれに上記アルミニウム粉末を充填した。基材として、３０μｍのアルミ箔（ＳＢ材）を用意し、当該アルミ箔を、アルミニウム粉末が充填された２つの鋳型により両側から挟み込み、未焼結積層体を焼結型中に形成した。鋳型中の未焼結積層体を、焼結炉内において６００℃で１０時間焼結し、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００５９】
（実施例２〜６）
鋳型の深さを、表１に記載の深さに変更した以外は実施例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６０】
（比較例１）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５８ＦＮ（Ｄ５０＝３．０μｍ）を用意した。これを塗料バインダー用アクリル樹脂（東洋インキ製造(株)製）と混合し、溶剤（トルエン−ＩＰＡ）に分散させて塗工液を得た。この塗工液を、厚みが３０μｍのアルミニウム箔（ＳＢ材）の両面にほぼ同じ厚みになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を形成した。皮膜を乾燥させた後、アルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度６１５℃で７時間焼結することにより、電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約１００μｍであった。【００６１】
（実施例７〜１０）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５３０Ｃ（Ｄ５０＝１５．０μｍ）を用い、鋳型の深さを、表２に記載の深さに変更した以外は実施例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６２】
（比較例２）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５３０Ｃ（Ｄ５０＝１５．０μｍ）を用いた以外は比較例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６３】
（実施例１１〜１４）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５８ＣＮ（Ｄ５０＝５．０μｍ）を用い、鋳型の深さを、表３に記載の深さに変更した以外は実施例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６４】
（比較例３）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５８ＣＮ（Ｄ５０＝５．０μｍ）を用いた以外は比較例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６５】
（実施例１５〜１８）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５６０Ｃ（Ｄ５０＝９．０μｍ）を用い、鋳型の深さを、表４に記載の深さに変更した以外は実施例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６６】
（比較例４）
アルミニウム粉末として、東洋アルミニウム株式会社製、品番ＡＨＵＺ５６０Ｃ（Ｄ５０＝９．０μｍ）を用いた以外は比較例１と同様にして、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を作製した。【００６７】
［評価］
（静電容量）
ホウ酸水溶液（５０ｇ／Ｌ）中で電極材に対し４５０Ｖ及び５５０Ｖの化成処理を施した後、ホウ酸アンモニウム水溶液（３ｇ／Ｌ）にて静電容量を測定した。測定投影面積は１０ｃｍ２とした。【００６８】
得られたアルミニウム電解コンデンサ用電極材の静電容量を、表１〜４に示す。【００６９】
【表１】
2013118818.tif 000002
【００７０】
【表２】
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【００７１】
【表３】
2013118818.tif 000004
【００７２】
【表４】
2013118818.tif 000005
【００７３】
［結果］
表１の結果から、アルミニウム粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成し、焼結した実施例１〜６は、基材に組成物を塗布した後焼結した比較例１よりも、基材両側の組成物の厚みを厚くすることができ、結果として焼結体の総厚みを厚くすることが可能となるので、得られたアルミニウム電解コンデンサ用電極材が、高い静電容量を示した。また、実施例１〜６では、組成物の総厚みが増加するに従って、焼結体の総厚みも増加するので、アルミニウム電解コンデンサ用電極における基材の厚みの割合が相対的に減少し、体積あたりの静電容量が増加する傾向にあった。【００７４】
表２の結果から、アルミニウム粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成し、焼結した実施例７〜１０は、基材に組成物を塗布して焼結した比較例２よりも、基材両側の組成物の厚みを厚くすることができ、結果として焼結体の総厚みを厚くすることが可能となるので、得られたアルミニウム電解コンデンサ用電極材が、高い静電容量を示した。また、実施例７〜１０では、組成物の総厚みが増加するに従って、焼結体の総厚みも増加するので、アルミニウム電解コンデンサ用電極における基材の厚みの割合が相対的に減少し、体積あたりの静電容量が増加する傾向にあった。【００７５】
表３の結果から、アルミニウム粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成し、焼結した実施例１１〜１４は、基材に組成物を塗布して焼結した比較例３よりも、基材両側の組成物の厚みを厚くすることができ、結果として焼結体の総厚みを厚くすることが可能となるので、得られたアルミニウム電解コンデンサ用電極材が、高い静電容量を示した。【００７６】
表４の結果から、アルミニウム粉末を含む組成物により基材を両側から挟持した未焼結積層体を焼結型中に形成し、焼結した実施例１５〜１８は、基材に組成物を塗布して焼結した比較例４よりも、基材両側の組成物の厚みを厚くすることができ、結果として焼結体の総厚みを厚くすることが可能となるので、得られたアルミニウム電解コンデンサ用電極材が、高い静電容量を示した。また、実施例１５〜１８では、組成物の総厚みが増加するに従って、焼結体の総厚みも増加するので、アルミニウム電解コンデンサ用電極における基材の厚みの割合が相対的に減少し、体積あたりの静電容量が増加する傾向にあった。【００７７】
表１及び２の結果から、アルミニウム粉末の平均粒径Ｄ５０が３．０μｍであり、比較的小さい平均粒径のアルミニウム粉末を用いている実施例１〜６は、アルミニウム粉末の平均粒径Ｄ５０が１５．０μｍであり、比較的大きい平均粒径のアルミニウム粉末を用いている実施例７〜１０と比較して、より高い静電容量を示した。【００７８】
また、表１〜４の結果から、組成物の総厚みが同一の条件であれば、アルミニウム粉末の平均粒径Ｄ５０が、１５．０μｍである実施例７〜１０、９．０μｍである実施例１５〜１８、５．０μｍである実施例１１〜１４、３．０μｍである実施例１〜６の順に、アルミニウム粉末の平均粒径Ｄ５０が小さくなるに従ってアルミニウム電解コンデンサ用電極材の静電容量が高くなっており、平均粒径Ｄ５０が小さいアルミニウム粉末を用いると、より静電容量が高いアルミニウム電解コンデンサ用電極材が得られることが分かった。
【国際調査報告】
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