(57)【要約】  測定対象空間の水分量又は圧力が大きく変化しても、切り替え作業なしに水分量変化又は広帯域の圧力変動の検知を連続的に行うことができる。  水分量変動検知装置（１００）は、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲル（１０４）と、測定対象空間中の水分量変動を検知する検知部（１０３）とを備え、検知部（１０３）は、シリカエアロゲル（１０４）に１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源（１１１）と、シリカエアロゲル（１０４）を透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部（１１０）とを有し、受光部（１１０）で受光された光の強度の変化によって、測定対象空間中の水分量変動を演算する演算部（１１４）とを有する。
2013157217.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、
前記測定対象空間中の水分量変動を検知する検知部とを備え、
前記検知部は、
前記シリカエアロゲルに、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、
前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、
前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分量変動を演算する演算部とを有する、
水分量変動検知装置。
【請求項２】
前記シリカエアロゲルは、
孔径が主に１０ｎｍ以上の貫通孔を有し、
比表面積が４００ｍ２／ｇ以上８００ｍ２／ｇ以下であり、
密度が５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下である、
請求項１に記載の水分量変動検知装置。
【請求項３】
前記検知部は、さらに、受光した光強度を記憶する光強度記憶部を有し、
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、前記光強度記憶部に記憶されている前記光強度との差分に基づいて、光強度の変動量と水分の変動量とを対応付けた関係を参照し、水分量の変動を演算する、
請求項１又は２に記載の水分量変動検知装置。
【請求項４】
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算する、
請求項１又は２に記載の水分量変動検知装置。
【請求項５】
前記光源から照射される光は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有し、
前記受光部は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光し、
前記受光部は、前記受光部で受光された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量から、前記測定対象空間中の水分量変動を検知する、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の水分量変動検知装置。
【請求項６】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の水分量変動検知装置。
【請求項７】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項５に記載の水分量変動検知装置。
【請求項８】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバの外に前記光源と前記受光部が配置され、
前記光源から照射される光は、出射用光ファイバーを介して前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、受光用光ファイバーを介して前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の水分量変動検知装置。
【請求項９】
水分量変動検知方法であって、
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、
受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、
演算部により、前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分の変動量を演算する工程とを含む、
水分量変動検知方法。
【請求項１０】
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、
前記測定対象空間中の圧力変動を検知する検知部とを備え、
前記検知部は、
前記シリカエアロゲルに１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、
前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、
前記測定対象空間中の温度を計測する温度計と、
前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する演算部とを有する、
真空計。
【請求項１１】
前記シリカエアロゲルは、
孔径が１０ｎｍ以上の貫通孔を有し、
比表面積が４００ｍ２／ｇ以上から８００ｍ２／ｇ以下であり、
密度が５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下である、
請求項１０に記載の真空計。
【請求項１２】
前記検知部は、さらに、受光した光強度を記憶する光強度記憶部を有し、
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、前記光強度記憶部に記憶されている前記光強度との差分に基づいて、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を参照し、前記水分量の変動量と前記温度計で計測された温度とに基づいて、圧力変動を演算する、
請求項１０又は１１に記載の真空計。
【請求項１３】
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、光強度の変動量と水分の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算する、
請求項１０又は１１に記載の真空計。
【請求項１４】
前記光源から照射される光は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有し、
前記受光部は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光し、
前記演算部は、前記受光部で受光された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量と、前記温度計で計測された前記温度の変化量とから、前記測定対象空間中の圧力変動を算出する、
請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の真空計。
【請求項１５】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の真空計。
【請求項１６】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１４に記載の真空計。
【請求項１７】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバの外に前記光源と前記受光部が配置され、
前記光源から照射される光は、出射用光ファイバーを介して前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、受光用光ファイバーを介して前記チャンバ外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の真空計。
【請求項１８】
真空度変動検知方法であって、
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、
受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、
温度計により、前記測定対象空間中の温度を計測する工程と、
演算部により、前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する工程とを含む、
真空度変動検知方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空間中の水分量変動を検知する水分量変動検知装置及び水分量変動検知方法、空間中の水分量変動からプロセスチャンバ内の真空度の変動を検知する真空計及び真空度変動検知方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水は、大気中に大量に存在するため製造工程に侵入する可能性が極めて高い。また、極性分子であるため金属表面等に吸着しやすい。これらの理由から、様々な製造工程において大きな問題となる残留不純物の１つである。【０００３】
最近の真空を用いるプロセスでは、より質の高い工業製品を生産するため、プロセスチャンバ内を清浄にするために一旦１０−４Ｐａ程度の高真空領域まで排気し、その後ガスを導入して、例えばスパッタ等の加工が行われている。【０００４】
ここで、大気から真空にひき、ガスパージを行う工程のように、ガス中の水分量が刻々と変化するようなプロセスにおいては、水分量の変化を連続的に直接モニタリングしなくては、プロセスへのフィードバックが遅れる。また、チャンバ内の圧力（真空度）は、大気圧から高真空まで変化が大きいので、測定範囲の広い真空計の重要度は高い。【０００５】
また、高真空領域まで排気する工程において、排気装置として、例えば大気圧から１０−１Ｐａまではロータリーポンプを用い、１０−１Ｐａから１０−４Ｐａはターボ分子ポンプを用いるというように、到達真空度に応じて使用する排気装置の切り替えが行われることがある。排気装置の切り替えプロセスは、主に１０−１Ｐａ前後で発生するので、特にその前後の真空度を連続してモニターし、トラブルが発生すればすぐにフィードバックできることが望ましい。【０００６】
ガス中の水分（水蒸気）濃度を測定する方法として、従来、水分を吸着する感応膜を貼付した水晶振動子の周波数変化を計測する水晶発振方式、感応膜の電気容量変化を計測する静電容量方式、シリカゲルに塩化コバルトを添加し色の変化によってシリカゲルに吸着した水分量を検知する方法などがある。【０００７】
さらに、近年、赤外領域のレーザ光に対する吸収を利用した赤外吸収分光法によりガス中の水分濃度を測定する水分濃度測定装置も提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１によると、水分濃度測定装置は、レーザ光を周波数変調した状態で測定を行う。透過光の検出信号を同期検出して得られる２次高調波同期検出信号に基づいて水分濃度を算出すると、光学チャンバ内の妨害水分の影響は無視でき、測定対象のサンプルセル内の測定対象ガスの水分濃度が得られる。【０００８】
真空度を測定する装置としては、従来、ピラニ真空計や電離真空計が用いられている。真空度の測定は、１０３Ｐａから１０−１Ｐａの低真空域においてはピラニ真空計で、１０−１Ｐａから１０−５Ｐａの高真空領域においては電離真空計で行うため、測定機器を切り替えるのが一般的である。【０００９】
また、測定機器を切り替えることなくより測定圧力範囲の広い真空計を実現するための提案もなされている（例えば、特許文献２参照）。特許文献２では、電離真空計の低真空域での測定を可能にするために、コレクタを加熱するための加熱装置を備えることで、コレクタ電極をピラニ真空計の圧力測定素子として転用し大気圧から１０−９Ｐａまでの広帯域圧力測定を１つの測定子で可能にしている。【００１０】
また、真空度を測定する他の方法として、プロセスチャンバ内の水分子密度を測定することにより真空度を計測する方法が考えられる（例えば、非特許文献１参照）。水分子密度を測定する方法としては、例えば、上記した水分濃度を測定する方法と同様、シリカゲルに塩化コバルトを添加し、色の変化によってシリカゲルに吸着した水分量を知る方法等がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０１１−１１７８６８号公報
【特許文献２】国際公開第２００６／１２１１７３号
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】林主税  小宮宗治著、超高真空（Ｐ１０５）、日刊工業新聞社出版  昭和３９年１０月発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、前記従来の赤外吸収分光法による水分濃度測定装置では、測定対象空間の水分濃度が変化する際にレーザ光の周波数変調の切り替えをする必要があり、連続的な測定ができなかった。また、測定対象空間の水分量濃度がなんらかの突発的な事故により急激に変動した場合に、レーザ光の周波数変調の切り替えが間に合わず、モニタリングが中断するという課題を有していた。【００１４】
また、真空計については、従来のピラニ真空計及び電離真空計の構成では、一台の測定子で大気圧から１０−９Ｐａまでの広帯域の圧力測定を行うことはできるが、測定原理の違いから切り替え作業が発生し、連続した広帯域の圧力測定が困難であった。また、シリカゲルを用いて気体分子の代表として水分子密度を測定する方法では、応答性が悪いという課題があった。【００１５】
本発明は、従来の課題を解決するもので、測定対象空間の水分量又は圧力が大きく変化しても、切り替え作業なしに水分量変化又は広帯域の圧力変動の計測を連続的に行うことができる水分量変動検知装置、水分量変動検知方法、真空計及び真空度変動検知方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するために、本発明に係る水分量変動検知装置は、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、前記測定対象空間中の水分量変動を検知する検知部とを備え、前記検知部は、前記シリカエアロゲルに、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分量変動を演算する演算部とを有する。【００１７】
また、上記課題を解決するために、本発明に係る水分量変動検知方法は、水分量変動検知方法であって、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、演算部により、前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分の量変動量を演算する工程とを含む。【００１８】
また、上記課題を解決するために、本発明に係る真空計は、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、前記測定対象空間中の圧力変動を検知する検知部とを備え、前記検知部は、前記シリカエアロゲルに１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、前記測定対象空間中の温度を計測する温度計と、前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する演算部とを有する。【００１９】
また、上記課題を解決するために、本発明に係る真空度変動検知方法は、真空度変動検知方法であって、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、温度計により、前記測定対象空間中の温度を計測する工程と、演算部により、前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する工程とを含む。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、切り替え作業なしに水分量変化又は広帯域の圧力変動の検知を連続的に行うことができる水分量変動検出装置、水分量変動検知方法、真空計及び真空度変動検知方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明の実施の形態１における水分量変動検知装置の一例を示す概略図である。
【図２Ａ】図２Ａは、本発明の実施の形態１における演算部の構成の一例を示すブロック図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、本発明の実施の形態１における光強度の変動量の値と水分量の変動量の値とを有するテーブルの一例を示す図である。
【図３】図３は、本発明の実施の形態１におけるシリカエアロゲルの構造を示す模型図である。
【図４】図４は、本発明の実施の形態１におけるシリカエアロゲルの透過スペクトルの測定系を示す概略図である。
【図５】図５は、シリカエアロゲルの透過スペクトルの一例を示す図である。
【図６】図６は、本発明の実施の形態１におけるプロセスチャンバの水分量の変動量を検知するための構成を示す概略図である。
【図７】図７は、本実施の形態に係る水分量変動検知装置によって窒素雰囲気から大気に暴露するプロセス中の水分量の変動量を検知した結果を示す図である。
【図８】図８は、本実施の形態に係る水分量変動検知装置によって高真空状態から大気に暴露するプロセス中の水分量の変動量を検知した結果を示す図である。
【図９】図９は、複数の光波長におけるシリカエアロゲルの保管日数に対する光の透過率を示す図である。
【図１０】図１０は、１９００ｎｍの光波長におけるシリカエアロゲルの経時時間に対する透過率を示す図である。
【図１１】図１１は、本発明の実施の形態１の変形例１に係る水分量変動検知装置の構成を示す概略図である。
【図１２】図１２は、本発明の実施の形態１の変形例２に係る水分量変動検知装置の構成を示す概略図である。
【図１３】図１３は、本発明の実施の形態１の変形例３に係る水分量変動検知装置の構成を示す概略図である。
【図１４Ａ】図１４Ａは、本発明の実施の形態１の変形例４に係る水分量変動検知装置の構成を示す概略図である。
【図１４Ｂ】図１４Ｂは、本発明の実施の形態３における光強度の変動量の値と水分含有量の値とを有するテーブルの一例を示す図である。
【図１５】図１５は、本発明の実施の形態４における真空計の一例を示す概略図である。
【図１６】図１６は、大気圧を１００％として、１秒毎の圧力変動を相対的に示した図である。
【図１７】図１７は、本発明の実施の形態４の変形例１に係る真空計の構成を示す概略図である。
【図１８】図１８は、本発明の実施の形態４の変形例２に係る真空計の構成を示す概略図である。
【図１９】図１９は、本発明の実施の形態４の変形例３に係る真空計の構成を示す概略図である。
【図２０】図２０は、従来技術におけるシリカゲルの表面形状を示す模型図である。
【図２１】図２１は、従来技術における水分量変動検知装置における測定動作のフローチャートを示す図である。
【図２２】図２２は、大気圧から１０−４Ｐａまで排気したチャンバ内の圧力変動を従来の方法で検知した結果を示す図である。
【図２３】図２３は、従来技術におけるいろいろな蒸着装置の残留ガス分圧を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
（本発明の基礎となった知見）
はじめに、本発明の基礎となった知見について、図面を参照しながら説明する。
【００２３】
ガス中の水分（水蒸気）濃度、つまり、水分子密度を測定する方法として、従来、水分を吸着する感応膜を貼付した水晶振動子の周波数変化を計測する水晶発振方式や、感応膜の電気容量変化を計測する静電容量方式などが知られている。しかしながら、こうした方式は微量水分の測定には不向きである。
【００２４】
また、従来の真空計としては、上記したように、ピラニ真空計や電離真空計がある。
【００２５】
ピラニ真空計は、真空中に金属線からなる熱フィラメントを張り、これを加熱する。熱フィラメントを高温とした状態で、熱フィラメントよりも低温の気体分子が高温の熱フィラメントに衝突すると、衝突した気体分子が熱フィラメントから熱量を奪い去る。これにより、熱フィラメントの温度が変化する。この奪い去られた熱量に相当する温度変化を圧力値に換算して気体の圧力を測定するものである。測定範囲は、およそ１０３Ｐａから１０−１Ｐａである。
【００２６】
また、電離真空計は、気体をイオン化させ、流れる電流を測定することによって気体の圧力を求めるものである。電離真空計は、電子が飛び出すフィラメント、グリッドと、イオンを集めるコレクタより構成される。フィラメントから飛び出した電子は何度か往復しながらグリッドへ向かうが、その過程で電子は気体をイオン化していく。イオン化された気体はコレクタに流れ込み、その電流を測定することによって、間接的に気体の圧力を測定するものである。測定範囲はおよそ１０−１Ｐａから１０−５Ｐａである。
【００２７】
真空度の測定は、１０３Ｐａから１０−１Ｐａの低真空域においてはピラニ真空計で、１０−１Ｐａから１０−５Ｐａの高真空領域においては電離真空計でと測定機器を切り替えるのが一般的である。図２２は、大気圧から１０−４Ｐａまで排気したチャンバ内の圧力変動を従来の方法で検知した結果を示す図である。例えば、図２２に示すように、従来のピラニ真空計および電離真空計を用いて測定した結果は、測定データのない時間が発生することになる。
【００２８】
また、より測定圧力範囲の広い真空計を実現するため（例えば、特許文献１参照）、電離真空計は、コレクタを加熱するための加熱装置を備えることで、コレクタ電極をピラニ真空計の圧力測定素子として転用し大気圧から１０−９Ｐａまでの広帯域圧力測定を１つの測定子で可能にしている。
【００２９】
また、真空度を測定する他の方法として、プロセスチャンバ内にある気体の代表として水分子密度を測定することにより真空度を計測する方法がある。図２３は、従来技術におけるいろいろな蒸着装置の残留ガス分圧を示す図である。例えば、上記した非特許文献１には、図２３に示すいろいろな蒸着装置の残留ガス分圧が示されている。
【００３０】
図２３に示すＩは、Ｓｎ、Ｐｂ、ＳｉＯの蒸着に毎日使っている蒸着装置、ＩＩは磁性薄膜の蒸着に毎日使っている蒸着装置、ＩＩＩは、ＩＩと同様磁性薄膜の蒸着装置で、マイナートラップ付Ｔｉゲッタは使わないものである。蒸着装置または使用方法が異なることで、同一の真空度１０−４Ｐａ（１０−６Ｔｏｒｒ）であっても、残留ガス分圧はそれぞれ異なることが分かる。また、多種の残留気体の中でも水分子は比較的分圧が高いことがわかる。つまり、真空中でも残留する水分子密度の変動を検出することで、圧力変動に換算することは原理的に可能である。なお、変動を検出するだけでなく真空度を求める場合には、使用するプロセスチャンバと使用条件（ガス、治具など）を測定する条件と同一にして、真空計で校正をしておくとよい。
【００３１】
水分子密度の変動を検出する方法としては、シリカゲルに塩化コバルトを添加し、色の変化によって、シリカゲルに吸着した水分量を検知する方法もある。シリカゲルは、多孔質のシリカ粒子で、密度は２２００ｋｇ／ｍ３である。
【００３２】
図２０に、シリカゲルの表面形状を示す模型図を示す。図２０に示すように、シリカゲル１０００の表面にある孔１００１は、周囲を囲む側面と底面（以後、これらの面のことを細孔壁と称す）で構成され、開口面が一方向である孔（以後、閉孔と称す）が主である。
【００３３】
シリカゲル１０００における水の脱離特性は、シリカゲル１０００の孔径により大きく影響を受ける。シリカゲル１０００には、一般にＡ型とＢ型がある。Ａ型は孔径が約２．４ｎｍと小さいため、細孔壁が吸着水に及ぼす相互作用ポテンシャルは大きく、一度閉孔１００１内に吸着した水は、加熱しないと脱離しない。これは、Ａ型が乾燥剤として用いられる所以である。また、Ｂ型の孔径は約６ｎｍでありＡ型より大きいため、室温で水分を脱離し、調湿剤として用いられる。細孔壁が吸着水に及ぼす相互作用ポテンシャルはＡ型よりは小さくなるものの、その影響は依然大きいため、脱離に要する応答時間は遅く、測定空間の水分量変化に追随し難い。一般に、孔径が２ｎｍから１０ｎｍの閉孔１００１に対する水の吸着は、気体から液体への相転移を伴う物理吸着になると考えられ、脱離には相応のエネルギーを要する。
【００３４】
また、シリカゲル１０００よりも大きい孔径の多孔質体は、一般に、孔径が大きくなるにつれ比表面積が小さくなり吸着能力が減るため、水分子密度の変動をモニターする方法としては適していない。
【００３５】
これらの方式に対して、近年、赤外領域のレーザ光に対する吸収を利用した赤外吸収分光法により、ガス中の水分濃度を測定する水分濃度測定装置が提案されている。この水分濃度測定装置は、測定対象ガスが導入されたサンプルセルに所定波長のレーザ光を照射し、透過したレーザ光を解析し、ガス中の水分による赤外吸収の程度から水分濃度を導出するものである。
【００３６】
このようなレーザ光を用いた水分濃度測定方法には、次のような課題がある。すなわち、レーザ光は測定対象ガスのみならず、該ガス以外の空間を一部通過する。そのため、その空間に存在する大気由来の水分（以下「妨害水分」という）がバックグラウンドノイズとなって、測定結果に影響を与え得る。この影響を除去するために、一般的にはレーザ光源や光検出器などの光学系部材を収容したチャンバ内にパージガスを供給し、妨害水分の量を低減する方法が採られている。
【００３７】
しかしながら、妨害水分は大気中に多量に存在するため、上記方法によっても、妨害水分が確実に除去されていることを保証するには、妨害水分の状況を常に把握することが必要となる。
【００３８】
そこで、妨害水分の量を把握して、測定系が異常状態に陥ることを防止することができる水分濃度測定装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。図２１は、特許文献１に係る水分測定装置における測定動作のフローチャートを示す。特許文献１によると、水分濃度測定装置は、レーザ光を周波数変調した状態で水分濃度の測定を行う。透過光の検出信号を同期検出して得られる２次高調波同期検出信号に基づいて水分濃度を算出すると、光学チャンバ内の妨害水分の影響は無視でき、サンプルセル内の測定対象ガスの水分濃度が得られる。また、サンプルセル内が高真空雰囲気（１０−１Ｔｏｒｒ）になって検出限界以下になると、変調振幅を切り替え、妨害水分に対する検出感度を高くする。それにより、２次高調波同期検出信号に基づいて妨害水分の濃度が算出される。
【００３９】
しかしながら、従来の赤外吸収分光法による水分濃度測定装置では、測定対象空間の圧力や水分濃度が変化する際にレーザ光の周波数変調の切り替えをする必要があり、連続的な測定ができない。また、測定対象空間の圧力や水分量濃度がなんらかの突発的な事故により急激に変動した場合に、レーザ光の周波数変調の切り替えが間に合わず、モニタリングが中断するという課題を有していた。
【００４０】
また、真空計については、上記したピラニ真空計及び電離真空計の構成では、一台の測定子で大気圧から１０−９Ｐａまでの広帯域圧力測定を行うことはできるが、測定原理の違いから切り替え作業が発生し、真空度の連続したモニターが困難であった。また、シリカゲル１０００を用いて気体分子の代表として水分子密度を測定する方法では、応答性が悪いという課題があった。
【００４１】
そこで、本件発明者らは、測定対象空間の水分量又は圧力が大きく変化しても、切り替え作業なしに水分量変化又は広帯域の圧力変動の検知を連続的に行うことができる水分量変動検知装置、水分量変動検知方法、真空計及び真空度変動検知方法を見出している。
【００４２】
詳細には、本発明の一態様に係る水分量変動検知装置は、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、前記測定対象空間中の水分量変動を検知する検知部とを備え、前記検知部は、前記シリカエアロゲルに、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分量変動を演算する演算部とを有する。
【００４３】
この構成によれば、測定対象空間の水分濃度が大きく変化しても、切り替え作業なしに水分量の変動量を連続的に、かつ、応答性よくモニターすることができる。したがって、プロセス中の急激な水分量の変動量を検知することで、素早く工程管理のためのフィードバックをすることができる。
【００４４】
また、前記シリカエアロゲルは、孔径が主に１０ｎｍ以上の貫通孔を有し、比表面積が４００ｍ２／ｇ以上８００ｍ２／ｇ以下であり、密度が５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下であるとしてもよい。
【００４５】
この構成によれば、シリカエアロゲルの大きさは、シリカゲルの閉孔と比べると１０倍以上の大きい貫通孔であるため、比表面積も大きい。したがって、効率よく水分量の変動量を検知することができる。
【００４６】
また、前記検知部は、さらに、受光した光強度を記憶する光強度記憶部を有し、前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、前記光強度記憶部に記憶されている前記光強度との差分に基づいて、光強度の変動量と水分の変動量とを対応付けた関係を参照し、水分量の変動を演算するとしてもよい。
【００４７】
また、前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算するとしてもよい。
【００４８】
この構成によれば、水分量の変動量の検知を精度よく行うことができる。また、水分量を定量的に計測することができる。
【００４９】
また、前記光源から照射される光は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有し、前記受光部は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光し、前記受光部は、前記受光部で受光された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量から、前記測定対象空間中の水分量変動を検知するとしてもよい。
【００５０】
この構成よれば、測定中にシリカエアロゲル自体の透過率が変動した場合にも、その影響を受けることなく正確に水分量の変動量を検知することができる。
【００５１】
また、前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光されるとしてもよい。
【００５２】
この構成によれば、チャンバ内の構成を最小限とすることができるので、水分量の変動量の検知の精度を向上することができる。
【００５３】
また、前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光されるとしてもよい。
【００５４】
また、前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、前記チャンバの外に前記光源と前記受光部が配置され、前記光源から照射される光は、出射用光ファイバーを介して前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、受光用光ファイバーを介して前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光されるとしてもよい。
【００５５】
この構成によれば、光ファイバーを介して、シリカエアロゲルに光を照射し、シリカエアロゲルを透過した透過光を受光するので、チャンバの外からシリカエアロゲルに光を照射する場合であっても、水分量の変動量の検知の精度をより向上することができる。
【００５６】
また、本発明の一態様に係る水分量変動検知方法は、水分量変動検知方法であって、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、演算部により、前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分の変動量を演算する工程とを含む。
【００５７】
この構成によれば、測定対象空間の水分濃度が大きく変化しても、切り替え作業なしに水分量を連続的に、かつ、応答性よくモニターすることができる。したがって、プロセス中の急激な水分量の変動量を検知することで、素早く工程管理のためのフィードバックをすることができる。
【００５８】
また、本発明の一態様に係る真空計は、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、前記測定対象空間中の圧力変動を検知する検知部とを備え、前記検知部は、前記シリカエアロゲルに１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、前記測定対象空間中の温度を計測する温度計と、前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する演算部とを有する。
【００５９】
この構成によれば、切り替え作業なしに広帯域の圧力（真空度）の変動量を連続して、かつ、応答性よくモニターすることができる。したがって、真空プロセス中の急激な真空度の変動量を検知することで、素早く工程管理のためのフィードバックをすることができる。
【００６０】
また、前記シリカエアロゲルは、孔径が１０ｎｍ以上の貫通孔を有し、比表面積が４００ｍ２／ｇ以上から８００ｍ２／ｇ以下であり、密度が５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下であるとしてもよい。
【００６１】
この構成によれば、シリカエアロゲルの大きさは、シリカゲルの閉孔と比べると１０倍以上の大きい貫通孔であるため、比表面積も大きい。したがって、効率よく水分量の変動量を検知して、真空度の変動量を計測することができる。
【００６２】
また、前記検知部は、さらに、受光した光強度を記憶する光強度記憶部を有し、前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、前記光強度記憶部に記憶されている前記光強度との差分に基づいて、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を参照し、前記水分量の変動量と前記温度計で計測された温度とに基づいて、圧力変動を演算するとしてもよい。
【００６３】
また、前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、光強度の変動量と水分の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算するとしてもよい。
【００６４】
この構成によれば、真空度の変動量の検知を精度よく行うことができる。また、真空度を定量的に検出することができる。
【００６５】
また、前記光源から照射される光は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有し、前記受光部は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光し、前記演算部は、前記受光部で受光された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量と、前記温度計で計測された前記温度の変化量とから、前記測定対象空間中の圧力変動を算出するとしてもよい。
【００６６】
この構成よれば、測定中にシリカエアロゲル自体の透過率が変動した場合にも、その影響を受けることなく正確に水分量の変動量を検知できる。
【００６７】
また、前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光されるとしてもよい。
【００６８】
この構成によれば、チャンバ内の構成を最小限とすることができるので、真空度の変動量の検知の精度を向上することができる。
【００６９】
また、前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光されるとしてもよい。
【００７０】
また、前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、前記チャンバの外に前記光源と前記受光部が配置され、前記光源から照射される光は、出射用光ファイバーを介して前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、受光用光ファイバーを介して前記チャンバ外に配置された前記受光部で受光されるとしてもよい。
【００７１】
この構成によれば、光ファイバーを介して、シリカエアロゲルに光を照射し、シリカエアロゲルを透過した透過光を受光するので、チャンバの外からシリカエアロゲルに光を照射する場合であっても、真空度の変動量の検知の精度をより向上することができる。
【００７２】
また、本発明の一態様に係る真空度変動検知方法は、真空度変動検知方法であって、測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、温度計により、前記測定対象空間中の温度を計測する工程と、演算部により、前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する工程とを含む。
【００７３】
この構成によれば、広帯域の圧力（真空度）を連続して、かつ、応答性よくモニターすることができる。したがって、真空プロセス中の急激な真空度の変動量を検知することで、素早く工程管理のためのフィードバックをすることができる。
【００７４】
（実施の形態１）
以下、本発明の一態様に係る実施の形態１について図面に基づき説明する。なお、以下では、全ての図を通じて同一または相当する要素には同じ符号を付して、その重複する説明を省略する。
【００７５】
［水分量変動検知装置の構成］
図１は、本実施の形態における水分量変動検知装置の一例を示す概略図である。
【００７６】
図１に示す水分量変動検知装置１００は、センサー部１０２と、検知部１０３とを備えている。水分量変動検知装置１００は、測定対象空間の水分量の変動量を検知する。
【００７７】
センサー部１０２は、センサーチャンバ１０１と、シリカエアロゲル１０４と、台１１２と、測定窓１０７ａ及び１０７ｂとを備えている。シリカエアロゲル１０４は、センサーチャンバ１０１内部の台１１２上に配置されている。台１１２はセンサーチャンバ１０１の内部側壁と固定されている。
【００７８】
センサーチャンバ１０１は、２つの測定窓１０７ａ及び１０７ｂを有する。測定窓１０７ａからセンサーチャンバ１０１内部に光が入射する。入射した光が測定窓１０７ｂからセンサーチャンバ１０１の外部に出射する。つまり、測定窓１０７ａ及び１０７ｂを介して、センサーチャンバ１０１内部を光が透過する。センサーチャンバ１０１内部を透過する光は、後述するように、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の波長領域のうち少なくとも一部の波長領域を含んでいる。
【００７９】
２つの測定窓１０７ａ及び１０７ｂは、シリカエアロゲル１０４を挟んで対向する位置に設けられている。これにより、センサーチャンバ１０１を透過する光は、シリカエアロゲル１０４を透過する。なお、センサーチャンバ１０１は、２つの測定窓１０７ａ及び１０７ｂのみならず、センサーチャンバ１０１内部を光が透過できるように、複数の測定窓を有していれば良い。
【００８０】
センサー部１０２は、センサーチャンバ１０１の接続部１０８を介して、後述する測定対象空間となるプロセスチャンバ１３０（図６参照）に接続される。測定対象空間（プロセスチャンバ１３０）は、少なくともシリカエアロゲル１０４と同様の雰囲気中に配置される。すなわち、測定対象空間の気体及び水分がセンサーチャンバ１０１内部に移動可能であれば良い。例えば、センサーチャンバ１０１が測定対象空間と接続されても良い。または、センサーチャンバ１０１は、センサーチャンバ１０１が測定対象空間内部に位置しても良い。このとき、センサーチャンバ１０１は、測定空間中の気体が通過できる程度の大きさの孔を有する。測定対象空間中の気体は、その孔を通じて、センサーチャンバ１０１に移動する。例えば、センサーチャンバ１０１を網などで構成した場合、網目が孔に相当する。
【００８１】
なお、シリカエアロゲル１０４は、台１１２上に固定せずに配置しても良いし、接着剤（例えば、エポキシ樹脂など）などを用いて固定して配置しても良い。なお、シリカエアロゲル１０４はプロセスチャンバ１３０の内部側壁に固定して配置されても良い。この場合、センサー部１０２はシリカエアロゲル１０４のみで構成される。
【００８２】
シリカエアロゲル１０４は、測定対象空間（プロセスチャンバ１３０）中に、露出した状態で配置される。本明細書において、露出した状態とは、上述のように、シリカエアロゲルが測定対象空間の雰囲気とおよそ同一の水分量を有する空間に配置されることを意味する。
【００８３】
検知部１０３は、光源１１１と、光強度を検知する受光部１１０と、演算部１１４とを少なくとも備えている。光源１１１はシリカエアロゲル１０４に対して光を照射する。受光部１１０はシリカエアロゲル１０４を透過した光を受光する。
【００８４】
光源１１１は、出射用光ファイバー１０５を介して、シリカエアロゲル１０４に向けて、光を出射しても良い。出射用光ファイバー１０５は、一端が光源１１１に接続され、他端が測定窓１０７ａに接続されている。また、同様に、受光部１１０は、受光用光ファイバー１０６を介して、シリカエアロゲル１０４を透過した光を受光しても良い。受光用光ファイバー１０６は、一端が測定窓１０７ｂに接続され、他端は受光部１１０と接続されている。光源１１１から出射した光は、出射用光ファイバー１０５及び測定窓１０７ａを介してシリカエアロゲル１０４を照射する。照射する測定光１０９は、シリカエアロゲル１０４を透過して、測定窓１０７ｂ及び受光用光ファイバー１０６内を介して、検知部１０３内にある受光部１１０に到達する。なお、光源１１１から出射される光は、出射用光ファイバー１０５を用いて測定窓１０７ａまで導光されてもよいし、出射用光ファイバー１０５を用いてシリカエアロゲル１０４まで導光されてもよい。また、出射用光ファイバー１０５を用いずにシリカエアロゲル１０４まで導光されてもよい。
【００８５】
なお、測定対象空間（プロセスチャンバ１３０）中に露出した状態でシリカエアロゲル１０４が配置される場合などは、測定窓１０７ａ及び１０７ｂの代わりに、出射用光ファイバー１０５及び受光用光ファイバー１０６をプロセスチャンバ１３０に直接接続する構成でもよい。出射用光ファイバー１０５及び受光用光ファイバー１０６は、シリカエアロゲル１０４を挟んで対向する位置に配置される。
【００８６】
また、センサー部１０２と検知部１０３は、上記のように分けた構成にしてもよいし、センサー部１０２と検知部１０３を分けない構成としてもよい。例えば、測定対象空間が防爆・耐爆仕様である場合、センサー部１０２と検知部１０３を分けた方がよい。その場合、センサー部１０２のセンサーチャンバ１０１を防爆・耐爆仕様にする。また、測定対象空間が加圧・減圧になる場合においても、センサー部１０２と検知部１０３を分け、センサーチャンバ１０１を加圧・減圧が可能な仕様にするのがよい。
【００８７】
演算部１１４は、受光部１１０が受光した光の強度に基づいて、水分量の変動量を演算する。演算部１１４は、受光部１１０と有線又は無線により接続されており、情報を送受信する。図２Ａは、演算部１１４の構成の一例を示すブロック図である。また、図２Ｂは、光強度の変動量の値と水分量の変動量の値とを有するテーブルの一例である。
【００８８】
図２Ａに示すように、演算部１１４は、例えば、水分量の変動量の演算処理を行うＣＰＵ１１４ａと、メモリ１１４ｂとを有する。
【００８９】
演算部１１４において、ＣＰＵ１１４ａは、メモリ１１４ｂに記憶された、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係（例えば、後述する図２Ｂに示すテーブル）を参照し、受光部１１０から受光した光の強度に基づいて水分量の変動量を演算する。
【００９０】
例えば、演算部１１４においてＣＰＵ１１４ａは、前回受信した光の強度と、今回受信した光の強度との差を演算する。光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を参照し、前回の光の強度を受信した時の測定対象空間と今回の測定対象空間との水分量の変動量として、演算した光強度の差に対応する値を演算する。
【００９１】
また、検知部１０３が有する光強度記憶部１１５には、受光部１１０が受光した光の強度が記憶される。ここで、光強度記憶部１１５は、受光した光の強度を時系列に沿って記憶することが望ましい。
【００９２】
演算部１１４において、ＣＰＵ１１４ａは、前回の受信した光の強度に限らず、過去に受信した光の強度と今回受信した光の強度との差を用いて、水分量の変動量の値を演算しても良い。例えば、検知部１０３は、図１に示すように時刻計測部１１６を備え、受光部１１０が光を受光した時刻と光の強度とを対応付けて、光強度記憶部１１５に記憶しても良い。これにより、演算部１１４は、過去に受信した光の強度の時刻と今回受信した光の強度の時刻との差と、演算した水分量の変動量を用いて、水分量の変動量の時間変化を演算できる。
【００９３】
なお、演算部１１４は、測定対象空間であるプロセスチャンバ１３０内の水分量の総和を演算してもよいし、単位体積当りの水分含有量を演算してもよい。
【００９４】
また、演算部１１４は、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を、演算部１１４が有するメモリ１１４ｂに事前に記憶し参照しても良いし、演算部１１４の外部の記憶部（図示せず）から取得しても良い。
【００９５】
光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係は、光強度の変動量の値と水分量の変動量の値とを有するテーブルでも良いし、光強度の変動量の値を変数として水分量の変動量の値が導出される関数でも良い。
【００９６】
図２Ｂに、光強度の変動量の値と水分量の変動量の値とを有するテーブルの一例を示す。演算部１１４において、ＣＰＵ１１４ａは、図２Ｂに示すテーブルにおける、演算した光強度に対応する値に対応する値を参照して水分量の変動量を演算し、演算部１１４は、演算された水分量の変動量の値を出力する。例えば、図２Ｂに示すテーブルによると、光強度がＬ２［％］のとき、水分量の変動量はＸ２［％］が参照される。
【００９７】
［水分量の測定原理］
ここで、本実施の形態にかかる水分量変動検出装置における水分量の測定原理、つまり、水分子密度の測定原理について説明する。水分子密度の測定には、上記したシリカエアロゲルを使用する。図３は、シリカエアロゲルの構造を示す模型図である。
【００９８】
シリカエアロゲル４の構造は、製法によって異なる。出発原料としてシリカアルコキシドと、溶媒であるアルコール、触媒としてアンモニア水を調合して作製したゾル液から、およそ１０ｎｍのシリカ粒子１１が形成され、それらがつながって湿潤ゲル１０の骨格を形成する。シリカエアロゲル４は、この骨格が収縮しないように、湿潤ゲル１０に内包されている液体を気体に置換する（乾燥）ことで作製する。乾燥方法として、超臨界乾燥が一般的である。
【００９９】
シリカエアロゲル４は、気孔率が８０％以上の気孔率を有する。シリカエアロゲル４の気孔率は、シリカゲルの気孔率と比較して、極めて大きい。シリカエアロゲルの孔は、図３に示すように、シリカエアロゲル４の骨格であるシリカ粒子１１と、シリカ粒子１１の貫通孔１２とで形成されている。貫通孔１２を形成するシリカ粒子１１間の距離（すなわち孔径）は、およそ２０ｎｍ以上６０ｎｍ以下である。このシリカエアロゲルは、シリカゲルの閉孔と比べると、１０倍以上の大きさを有する貫通孔１２を備える。また、シリカエアロゲル４の密度は５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下と大変小さいので、孔径が大きくとも比表面積は４００ｍ２／ｇ以上８００ｍ２／ｇ以下と大きい。
【０１００】
さらに、シリカエアロゲル４の骨格を形成するシリカ粒子１１のそれぞれが小さいため、シリカエアロゲル４は透光性を有している。また、シリカ粒子１１は、シロキサン結合により形成されているが、未反応のシラノール基が多く残留する。つまり、貫通孔の表面には多くのシラノール基がついているため、雰囲気中の水分を効率よくトラップすることができる。また、シリカ粒子１１とシリカ粒子１１の貫通孔１２は、様々な方向に貫通して周囲の環境に曝されているため、周囲の湿度に応じて水分の吸着放出を行う。その応答速度は速い。
【０１０１】
ここで、シリカエアロゲルに光を照射したときの、透過スペクトルについて説明する。
【０１０２】
図４は、シリカエアロゲルの透過スペクトル測定をしたときの測定系を示す概略図である。また、図５は、シリカエアロゲルの透過スペクトルの一例を示す図である。図５は、大気中に置いたシリカエアロゲル４の、光波長１０００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の光に対する透過スペクトルを分光計測システム（大塚電子株式会社製  瞬間マルチ測光システムＭＣＰＤ９８００）で測定を行った結果である。
【０１０３】
図４に示すように、シリカエアロゲルの透過スペクトルの測定系は、シリカエアロゲル１０４と、出射用光ファイバー１０５と、受光用光ファイバー１０６と、台１１２と、分光計測システム１４０とを備えている。また、分光計測システム１４０は、受光部１１０と、光源１１１とを有している。
【０１０４】
光源１１１は、例えば、ハロゲンランプで構成される。なお、光源１１１は、ハロゲンランプに限らず、キセノンランプなどの白色光源でもよいし、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の波長領域の少なくとも一部を照射できるＬＥＤ光源、レーザ光源等でもよい。
【０１０５】
受光部１１０は、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の波長領域の少なくとも一部の光の強度を検知するもので、例えば、フォトダイオードなどの光電変換素子を用いる。光源１１１に白色光源を用いた場合は、受光用光ファイバー１０６と受光部１１０との間に回折格子やプリズムなどを用いて、必要な波長のみを分離し、その強度を検知する。例えば、検知部１０３として分光計測システム１４０を用いても良い。
【０１０６】
分光計測システム１４０内の、光源１１１から出射される光は、出射用光ファイバー１０５を用いてシリカエアロゲル１０４へ導光され、シリカエアロゲル１０４の測定部へ照射され、さらに、シリカエアロゲル１０４の測定部へ照射された測定光１０９は、受光用光ファイバー１０６で受光され、分光計測システム１４０の受光部１１０まで導光される。
【０１０７】
測定の手順について説明する。まず、ベースライン測定を行う。すなわち、シリカエアロゲル１０４を台１１２から外し、大気を透過した測定光１０９をベースラインとして測定を行う。次に、透過スペクトル測定を行う。透過スペクトル測定では、シリカエアロゲル１０４を台１１２に設置し、シリカエアロゲル１０４を透過した測定光１０９の測定を行う。
【０１０８】
ここで、測定した測定光１０９の透過スペクトルの一例を図５に示す。
【０１０９】
図５によれば、測定したシリカエアロゲル１０４の透過スペクトル吸収は、主に波長１４００ｎｍ付近と１９００ｎｍ付近にあることが分かった。参考文献（近赤外分光法入門（Ｐ．４５、４６）  岩元睦夫  他著  幸書房  １９９４年９月発行）によると、波長１４００ｎｍ付近と１９００ｎｍ付近に示される透過率の低下部分は、両方ともシリカエアロゲル１０４に吸着した水の水酸基（Ｏ−Ｈ）によるスペクトル吸収である。つまり、波長１４００ｎｍ付近と１９００ｎｍ付近において光のシリカエアロゲル１０４への吸収が大きく、透過率が低下している場合は、測定対象空間中の水分量が多いことを表す。また、波長１４００ｎｍ付近と１９００ｎｍ付近においてスペクトルの吸収が小さく、透過率が上昇している場合は、測定対象空間中の水分量は少ないことを表す。
【０１１０】
図５によれば、特に、１９００ｎｍ付近においてスペクトルの水による吸収は極めて強いという測定結果が得られた。また、１９００ｎｍ付近の水によるスペクトル吸収は、１４００ｎｍ付近の水によるスペクトル吸収に比べて、吸光係数にして３倍大きいという測定結果が得られた。
【０１１１】
また、シリカエアロゲル１０４を作製する過程では、エタノールなどのアルコール溶媒を使用するため、図５に示す測定結果においては、若干アルキル基（Ｃ−Ｈ）の残留に起因するスペクトル吸収のピークが含まれていたと考えられる。一般的に、アルキル基によるスペクトル吸収波長は１４００ｎｍ付近（１３９５ｎｍ、１４１５ｎｍ）にある。したがって、図５に示した測定結果では、１４００ｎｍ付近では透過率の低下が見られたものの、アルキル基によるスペクトル吸収波長と水酸基（Ｏ−Ｈ）によるスペクトル吸収とが重なっていたと考えられる。よって、１４００ｎｍ付近では、アルキル基によるスペクトル吸収のピークの範囲と水酸基（Ｏ−Ｈ）によるスペクトル吸収のピークの範囲との判別は困難である。
【０１１２】
そこで、図５においては、１９００ｎｍ付近、具体的には、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下にあるスペクトル吸収の変化に対応する量を、測定対象空間の水分量の変動量とした。
【０１１３】
また、図５において、波長１４００ｎｍ付近と１９００ｎｍ付近以外の波長においては、特に目立ったスペクトル吸収のピークは見られなかった。しかし、この測定では、シリカエアロゲル１０４の光の透過率が１００％となることもなかった。例えば、１２４０ｎｍでの光の透過率は７０％であった。この波長でのスペクトル吸収は、シリカエアロゲル１０４の構造により光が散乱、あるいは吸収されたためである。つまり、シリカエアロゲル１０４による光の損失は３０%であったことが分かる。
【０１１４】
一方、図５において、１９００ｎｍでの光の透過率は４０％であったので、光の損失は６０％であったことが分かる。そのうち、シリカエアロゲル１０４による光の損失を３０％として差し引くと、シリカエアロゲル１０４が大気の水分をトラップすることで発生するスペクトル吸収は３０％であったことが分かる。このスペクトル吸収の量は、１９００ｎｍの波長を有する光が水分量に対応する感度が大きいことを示す。
【０１１５】
したがって、シリカエアロゲル１０４の透過スペクトルから測定対象空間中の水分量を測定するには、波長１９００ｎｍ付近における光の透過率の変化を検知することにより、測定対象空間中の水分量の変動量を測定することが望ましい。ただし、一般的に水酸基（Ｏ−Ｈ）による吸光係数は大きいため、シリカエアロゲル１０４自体が水分を２０％以上含んでいる場合にはスペクトルが飽和してしまう。そのため、シリカエアロゲル１０４中の水分は、シリカエアロゲル１０４の重量に対して２０％未満にしておく必要がある。シリカエアロゲル１０４が大気中の水分をトラップすることを考慮すれば、シリカエアロゲル１０４中の水分は、シリカエアロゲル１０４の重量に対して１０％未満であることがより好ましい。
【０１１６】
［水分量の変動検知方法］
次に、水分量の変動検知方法の一例について説明する。
【０１１７】
実施の形態１の水分量変動検知装置１００は、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度の変化を用いて、水分量の変動量を検知する。
【０１１８】
図６は、プロセスチャンバ１３０の水分量の変動量を検知するための構成を示す概略図である。プロセスチャンバ１３０とセンサー部１０２とは、図１に示した接続部１０８において接続されている。センサーチャンバ１０１とプロセスチャンバ１３０との内部は、互いに同一空間になっている。プロセスチャンバ１３０は、３方弁１３４を介して、ターボ分子ポンプ１３１とロータリーポンプ１３２に接続され、ターボ分子ポンプ１３１及びロータリーポンプ１３２により、プロセスチャンバ１３０内部の気体が排気される。また、プロセスチャンバ１３０は、３方弁１３４を介して、窒素ボンベ１３３に接続され、プロセスチャンバ１３０内を窒素で充填することができる。さらに、プロセスチャンバ１３０は、３方弁１３４を介して配管１３５を通じ、プロセスチャンバ１３０内を大気雰囲気に暴露することができる。また、プロセスチャンバ１３０内の圧力は、プロセスチャンバ１３０内に配置される真空計によって、真空度が計算される。キャパシタンスマノメーター１３６（ＵＬＶＡＣ製  ＣＣＭＴ−１０００Ａ）と電離真空計１３７（ＵＬＶＡＣ製  ＧＩ−ＴＬ３）とを用いて測定を行う。キャパシタンスマノメーター１３６は、１．３×１０１Ｐａから１．３×１０５Ｐａの範囲の測定を行い、電離真空計１３７において、１×１０−１Ｐａから１×１０−５Ｐａの範囲の測定を行う。
【０１１９】
プロセスチャンバ１３０の例は、ＣＶＤ装置、プラズマ処理装置、及び蒸着装置などの成膜及び改質処理を目的とするチャンバ、電球や蛍光灯などのランプの製造及びＰＤＰなどの映像装置の製造を目的とするチャンバ、エッチング処理などの除去、クリーニングを目的とするチャンバなどである。つまり、測定対象空間は、一定以下の値の真空度を有することができるように構成される空間である。例えば、測定対象空間は、上面、下面、及び側面は、壁部で囲まれている。
【０１２０】
光源１１１はハロゲンランプを用い、受光部１１０において、波長１８９６ｎｍの光の強度を検知する。
【０１２１】
水分量の変動量を検知する方法を説明する。まず、大気中であってシリカエアロゲル１０４を配置していない状態での水分量（以下、「ベースライン」とも表記する）の測定を行う。ベースラインの測定は、測定窓１０７又は大気の吸収を差し引き、より精度が高い測定をするために有用である。プロセスチャンバ１３０内を大気に暴露して、シリカエアロゲル１０４を外し、測定光１０９が大気中を透過する状態で、ベースラインを測定する。
【０１２２】
次に、シリカエアロゲル１０４を台１１２に設置し水分量の変動量の測定を開始する。水分量の変動量の測定は、プロセスチャンバ１３０内をターボ分子ポンプ１３１とロータリーポンプ１３２を用いて所定の真空状態にした後、シリカエアロゲル１０４の光の透過率を検出することで行う。
【０１２３】
以下、水分量の変動量の測定の一例について説明する。以下に示す測定例では、上記したベースラインの測定後、プロセスチャンバ１３０内をターボ分子ポンプ１３１とロータリーポンプ１３２を用いておよそ１０−４Ｐａの真空状態にした。その後、窒素ボンベ１３３から窒素ガスをプロセスチャンバ１３０内に導入を開始し、徐々に真空度を下げた。プロセスチャンバ１３０内の圧力が１．３×１０５Ｐａに到達してから、配管１３５を通して、プロセスチャンバ１３０を大気に暴露した。
【０１２４】
ここで、図７に、窒素ガスの導入を開始してからの水分量の変動量を検知した結果の一例を示す。図７は、本実施の形態に係る水分量変動検知装置によって窒素雰囲気から大気に暴露するプロセス中の水分量の変動量を検知した結果を示す図である。
【０１２５】
図７において、透過率の変化は、水分量の変動量を示す。すなわち、透過率が上がると、水分量は減少したことを示し、透過率が低下すると、水分量が増加したことを示す。図７によると、プロセスチャンバ１３０内を窒素ガスで置換していくことで、徐々に透過率が低下した。これは、真空状態よりも窒素ガス中の水分量が多く、窒素ガスを導入するにつれて水分量が増加したことを示す。また、大気に暴露したことにより、急激に透過率が低下したことから、さらに水分量が増加したことがわかる。
【０１２６】
また、次に、１×１０−２Ｐａの高真空状態から急に大気暴露した場合の水分量の変動量について測定を行った。図８は、本実施の形態に係る水分量変動検知装置１００によって高真空状態から大気に暴露するプロセス中の水分量の変動量を検知した結果を示す図である。横軸を時間にしたのは、従来、１×１０−２Ｐａから１×１０５Ｐａまで圧力変動を急激に行った場合に連続的に圧力を測定する方法がなかったためである。
【０１２７】
図８において、測定から２０時間程度経過したところで透過率の急激な低下が見られた。この結果より、大気暴露によって水分量が急激に増加したことが分かった。したがって、水分量変動検知装置１００は、プロセスチャンバ１３０内の圧力変動を急激に行った場合であっても水分量を連続的に測定することができることが分かった。
【０１２８】
なお、今回の測定においては、水分量変動検知装置１００は１秒ごとにデータを採取した。なお、測定間隔は１秒ごとに限らず、さらに短くしてもよい。
【０１２９】
次に、シリカエアロゲル１０４を使用した水分量の変動量の測定結果の経時変化について説明する。
【０１３０】
図９は、複数の光波長におけるシリカエアロゲル１０４の保管日数に対する光の透過率を示す図である。同図中に示す×印、黒丸印、白丸印、白三角印は、それぞれ光の波長が１２００ｎｍ、６３２ｎｍ、３００ｎｍ、２９０ｎｍの場合の光の透過率を示し、保管日数０、７、９日について示している。また、この透過率の計測では、シリカエアロゲル１０４を真空からその都度取り出し、各保管日数においてそれぞれ真空中で透過率を計測した。
【０１３１】
図９に示すように、光の波長が１２００ｎｍ、６３２ｎｍのときは、シリカエアロゲル１０４の保管日数が９日経過した場合であっても、透過率の変化はほとんど見られなかった。これに対し、光の波長が３００ｎｍ、２９０ｎｍのときは、シリカエアロゲル１０４の保管日数が経過するにつれて光の透過率は低下した。具体的には、シリカエアロゲル１０４の保管日数が９日経過したとき、光の波長が３００ｎｍの場合透過率は３０％程度、光の波長が２９０ｎｍの場合の透過率はほぼ０％であった。
【０１３２】
このように、透過率が低下した原因は、（１）シリカエアロゲル１０４の空隙が崩れ粒子が凝縮する等、シリカエアロゲル１０４の形状に変化（劣化）が起こったこと、及び、（２）測定波長において材料に由来する光のスペクトルの吸収が起こったことが考えられる。シリカエアロゲル１０４の形状に変化が起こった要因としては、水分が吸着したことよりも、圧力変動によるものであったと考えられる。
【０１３３】
（２）の原因の場合は、光のスペクトルの吸収の原因となる材料がなくなることにより透過率は向上するため、そのシリカエアロゲル１０４を引き続き真空度の計測に使用できるが、（１）の原因の場合は、シリカエアロゲル１０４の形状が復元し透過率が向上するということは考えられないので、そのシリカエアロゲル１０４を引き続き真空度の計測に使用することは、測定値の信頼性の点から難しいと考えられる。
【０１３４】
また、図１０は、１９００ｎｍの光波長におけるシリカエアロゲルの経時時間に対する透過率を示す図である。
【０１３５】
図１０に示すように、シリカエアロゲル１０４の波長１９００ｎｍの光の透過率は、時間とともに変化したが、計測開始から２０時間、及び、４５０時間程度経過したときに急激に低下した。ここで、計測開始から２０時間程度経過したときの変化は、脱気のためにヒーターを１００℃に設定したことによる、センサーチャンバ１０１内の圧力変化によるものであった。また、計測開始から４５０時間程度経過したときの透過率の急激な変化は、上記した（１）と同様、シリカエアロゲル１０４の空隙が崩れ粒子が凝縮した等、シリカエアロゲル１０４の形状に変化が起こったことによるものであると考えられる。したがって、シリカエアロゲル１０４の形状が復元し透過率が向上するということは考えられないので、４５０時間程度経過した後、そのシリカエアロゲル１０４を引き続き真空度の計測に使用することは、測定値の信頼性の点から難しいと考えられる。
【０１３６】
以上、本実施の形態に係る水分量変動検知装置１００によると、測定対象空間の水分濃度が大きく変化しても水分量の変動量を連続的に、かつ、応答性よくモニターすることができる。したがって、真空プロセス中の急激な水分量の変動量を検知することで、素早く工程管理のためのフィードバックをすることができる。
【０１３７】
なお、上記したベースラインの測定は、測定窓１０７ａ及び１０７ｂや大気の吸収を差し引き、より精度が高い測定をするために有用であるが、水分量の変動量を検知するために必須ではない。また、シリカエアロゲル１０４を測定系から外した状態で行うベースライン測定以外に、ある基準状態（例えば、大気に曝した状態）のシリカエアロゲル１０４を透過した光強度を分母にした光強度比を測定し、これを利用することで、水分量の変動量を検知してもよい。
【０１３８】
また、水分量の変動量だけでなく、水分量の定量測定を行う場合には、あらかじめ、水分含有量の分かっているガスをプロセスチャンバ１３０内に導入し、光強度と水分含有量との相関データをとっておけばよい。なお、定量測定については実施の形態３で説明する。
【０１３９】
（実施の形態１の変形例１）
次に、実施の形態１の変形例１について説明する。本変形例に係る水分量変動検知装置１５０が実施の形態１に係る水分量変動検知装置１００と異なる点は、出射用光ファイバー及び受光用光ファイバーをシリカエアロゲルに接触させている点である。
【０１４０】
図１１は、本変形例に係る水分量変動検知装置１５０の構成を示す概略図である。なお、図１と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０１４１】
図１１に示すように、水分量変動検知装置１５０は、測定窓１０７ａ及び１０７ｂを備えない構成としてもよい。すなわち、出射用光ファイバー１０５及び受光用光ファイバー１０６をシリカエアロゲル１０４に接触させ、光源１１１から出射される光を出射用光ファイバー１０５を用いてシリカエアロゲル１０４まで導光させ、シリカエアロゲル１０４を透過した光を受光用光ファイバー１０６で受光する構成であってもよい。この構成とすることで、測定対象空間内の粉塵等の影響を受けることなく、効率よく水分量変動検知装置１５０の感度を向上することができる。
【０１４２】
（実施の形態１の変形例２）
次に、実施の形態１の変形例２について説明する。本変形例に係る水分量変動検知装置２００が実施の形態１に係る水分量変動検知装置１００と異なる点は、水分量変動検知装置２００が複数のシリカエアロゲルを備える点である。
【０１４３】
図１２は、本変形例に係る水分量変動検知装置２００の構成を示す概略図である。なお、図１と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０１４４】
水分量変動検知装置２００に配置されるシリカエアロゲル１０４は１つ以上であってよい。例えば、図１２に示すように、台１１２上にシリカエアロゲル１０４を複数枚おく構成としてもよい。この構成とすることで、シリカエアロゲル１０４への水分の吸着をより多く増幅させ、水分量変動検知装置２００の感度を向上することができる。
【０１４５】
（実施の形態１の変形例３）
次に、実施の形態１の変形例３について説明する。本変形例に係る水分量変動検知装置３００が実施の形態１に係る水分量変動検知装置１００と異なる点は、水分量変動検知装置３００が積分球３１３を備える点である。
【０１４６】
図１３は、本変形例に係る水分量変動検知装置３００の構成を示す概略図である。なお、図１と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０１４７】
図１３に示すように、水分量変動検知装置３００は、受光用光ファイバー１０６が設けられる測定窓１０７ｂの位置のセンサーチャンバ１０１の外側に積分球３１３を備えている。つまり、積分球３１３は、測定窓１０７ｂと受光用光ファイバー１０６との間に設けられている。また、積分球３１３は、積分球３１３に入射された光が拡散するように、内面に硫酸バリウム等の光拡散材料が塗布されている。
【０１４８】
シリカエアロゲル１０４を通過した測定光１０９は、上記した積分球３１３を用いて拡散され、受光用光ファイバー１０６によって散乱光を含めて受光される。積分球３１３を用いた場合、シリカエアロゲル１０４から受光用光ファイバー１０６へ出射される光の損失が減り、Ｓ／Ｎが向上するので、水分量変動検知装置３００の精度を向上することができる。
【０１４９】
（実施の形態１の変形例４）
次に、実施の形態１の変形例４について説明する。本変形例に係る水分量変動検知装置５００が実施の形態１に係る水分量変動検知装置１００と異なる点は、１つの測定窓を備える点である。
【０１５０】
図１４Ａは、本変形例に係る水分量変動検知装置５００の構成を示す概略図である。なお、図１と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０１５１】
図１４Ａに示すように、水分量変動検知装置５００は、１つの測定窓４０７を備え、さらに、測定窓４０７の位置のセンサーチャンバ１０１の外側には、出射用光ファイバー１０５及び受光用光ファイバー１０６が設けられている。また、測定窓４０７が設けられた側と反対側のシリカエアロゲル１０４の端面には、反射体４０８が設けられている。
【０１５２】
出射用光ファイバー１０５から出射された光は、シリカエアロゲル１０４に導光され、シリカエアロゲル１０４を透過した透過光４０９は、反射体４０８で反射され、その反射光は受光用光ファイバー１０６で受光される。
【０１５３】
この構成によれば、受光用光ファイバー１０６へ出射される光の損失が減りＳ／Ｎが向上するので、水分量変動検知装置５００の精度を向上することができる。
【０１５４】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２について説明する。
【０１５５】
本実施の形態に係る水分量変動検知装置が実施の形態１に係る水分量変動検知装置と異なる点は、２種類の波長領域を有する光の強度の比を用いて水分量の変動量を検出する点である。以下、実施の形態１で示した、図１、５、９を用いて説明する。
【０１５６】
本実施の形態に係る水分量変動検知装置は、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度の変化とを検知し、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度の比の変化量で、水分量の変動量を検知する。つまり、図５に示すように、水分の吸着によるスペクトル吸収の変化が大きい１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の一部の波長領域の光の強度と、水分の吸着によるスペクトル吸収の変化が小さい６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の一部の波長領域の光の強度との比の変化量をモニターすることで、測定中にシリカエアロゲル自体の透過率が変動した場合にも、その影響を受けることなく正確に水分量の変動量を検知できる。
【０１５７】
また、図９に示したように、６００ｎｍより小さい波長領域ではシリカエアロゲル１０４の劣化による影響を受けやすいため、水分の吸着によるスペクトル吸収の変化が小さい波長領域としては、６００ｎｍ以上が好ましいと考えられる。
【０１５８】
図１に示す水分量変動検知装置１００において、光源１１１には、例えば、ハロゲンランプを用いる。この場合、光源は一台でよい。さらに、受光部１１０において、例えば回折格子などを用いて、受光された光を１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する波長の光に分離し、例えばフォトダイオードなどの光電変換素子を用いて夫々の波長の光の強度を検知する。また、演算部１１４において、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比を演算し、その変化量により水分量の変動量を検知する。
【０１５９】
この２波長の光の強度の比で水分量の変動量を検知する方法の利点は、測定中にシリカエアロゲル１０４自体の透過率が変動した場合にも、その影響を受けることなく正確に水分量の変動量を検知できることである。
【０１６０】
なお、光源１１１はハロゲンランプに限らずキセノンランプなどの白色光源であってもよい。また、６００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を出射するＬＥＤ光源（またはレーザ光源）を用いてもよい。この場合、それぞれの波長に応じた光源が２台必要となる。
【０１６１】
（実施の形態３）
次に、本発明の実施の形態３について説明する。
【０１６２】
本実施の形態に係る水分量変動検知装置が実施の形態１に係る水分量変動検知装置と異なる点は、実施の形態１に係る水分量変動検知装置は相対的な水分量（水分量の変化）を測定するものであるが、本実施の形態に係る水分量変動検知装置は、定量的な水分量（水分含有量）を測定する点である。以下、本実施の形態に係る水分量変動検知装置について説明する。
【０１６３】
定量的な水分量は、標準ガスを用いてあらかじめ基準となる水分量と光強度との関係をプロットした相関データを作成しておき、計測により得られた相対的な真空度を相関データを用いて校正することにより得ることができる。以下、定量化のための校正の方法について説明する。
【０１６４】
はじめに、基準となる水分量の計測について説明する。基準となる水分量は、例えば、大気中の水分量、脱気開始時の真空チャンバ内の水分量、窒素フローによる真空チャンバ内の水分量、または、チャンバ内の気体を既定水分量を含んだガスに置換したときの水分量等である。例えば、あらかじめ、水分含有量の分かっているガスをプロセスチャンバ１３０内に導入し、光強度と水分含有量との相関データを作成しておく。
【０１６５】
演算部１１４が有するメモリ１１４ｂまたは外部の記憶部（図示せず）に、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係として、光強度の変動量と測定対象空間の単位体積当りの水分含有量とを対応付けた関係を記憶する。つまり、メモリ１１４ｂまたは外部の記憶部は、水分量の変動量に代えて、測定対象空間の単位体積当りの水分含有量の関係を記憶しても良い。
【０１６６】
図１４Ｂは、光強度の変動量の値と水分含有量の値とを有するテーブルの一例である。光強度の変動量と測定対象空間の単位体積当りの水分含有量とを対応付けた関係の例は、光強度の値と、測定対象空間の単位体積当りの水分含有量の値とを有するテーブル、又は、光強度の値を変数として測定対象空間の単位体積当りの水分含有量の値が導出される関数である。例えば、図１４Ｂに示すテーブルによると、光強度がＬ２［％］のとき、水分含有量はＷ２［％］が参照される。
【０１６７】
詳細には、窒素ガスに１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、３００ｐｐｍ、４００ｐｐｍ、５００ｐｐｍの既知の水分量を含有した標準ガス（例えば、住友精化株式会社製）を用意する。そして、チャンバ内をそれぞれの標準ガスで充填したときの、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度の比を測定する。横軸に既知水分量を、縦軸に既知の光強度比をプロットしたものを光強度と水分含有量との相関データとする。
【０１６８】
この窒素ガス雰囲気における相関データの既知の光強度比に対する既知の水分含有量を、例えば、検量線を用いて校正することにより、窒素ガス雰囲気において測定した光強度比に対する水分含有量を得ることができる。これにより、水分子密度の定量測定を行うことができる。
【０１６９】
なお、上記した相関データは、その使用ガス種における標準ガスを用いて作成しておくのがよい。また、上記した定量化の校正方法は、上記した実施の形態１に係る水分量変動検知装置でも用いることができるが、実施の形態２で行った方がより正確な定量化が可能である。その理由は、実施の形態２に係る水分量変動検知装置では、シリカエアロゲル自体の透過率の変動に左右されずに水分含有量を測定することになるからである。
【０１７０】
本実施の形態に係る水分量変動検知装置において、演算部１１４は、受光部から受信した光強度と、光強度の変動量と水分含有量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算する。
【０１７１】
以上、本実施の形態に係る水分量変動検知装置によると、測定された相対的な水分量を校正すること、又は、光強度の変動量と測定対象空間の単位体積当りの水分含有量とを対応付けた関係を参照することにより、定量化した水分含有量を得ることができる。
【０１７２】
（実施の形態４）
次に、本発明の一態様に係る実施の形態４について図面に基づき説明する。本実施の形態では、上記した水分量変動検知装置を真空計として使用する例について説明する。なお、以下では、全ての図を通じて同一または相当する要素には同じ符号を付して、その重複する説明を省略する。
【０１７３】
［真空計の構成］
図１５は、本実施の形態における真空計の一例を示す概略図である。
【０１７４】
図１５に示すように、本実施の形態に係る真空計６００は、センサー部１０２と検知部６０３とを備えている。
【０１７５】
センサー部１０２は、実施の形態１に示した水分量変動検知装置１００に設けられたセンサー部１０２と同様、センサーチャンバ１０１と、シリカエアロゲル１０４と、シリカエアロゲルが配置される台１１２と、測定窓１０７ａ及び１０７ｂとを備えている。
【０１７６】
また、検知部６０３には、光源１１１と、光強度を検知する受光部１１０と、演算部１１４と、センサーチャンバ１０１内の温度を計測する温度計１１７とを少なくとも備えている。光源１１１及び受光部１１０は、実施の形態１に示した光源１１１及び受光部１１０の構成と同様であるため、説明を省略する。また、図示を省略するが、検知部６０３は、実施の形態１で示した検知部１０３と同様に、さらに時刻計測部と光強度記憶部を備えてもよい。
【０１７７】
演算部１１４は、受光部１１０が受光した光の強度に基づいて、水分量の変動量を演算する。演算部１１４は、受光部１１０と有線又は無線により接続されており、情報を送受信する。演算部１１４は、実施の形態１に示した演算部１１４と同様、例えば、水分量の変動量の演算処理を行うＣＰＵ１１４ａと、メモリ１１４ｂとを有する。
【０１７８】
演算部１１４において、ＣＰＵ１１４ａは、メモリ１１４ｂに記憶された、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係（例えば、図２Ｂに示したテーブル）を参照し、受光部１１０から受光した光の強度に基づいて水分量の変動量を演算する。
【０１７９】
演算部１１４において、ＣＰＵ１１４ａは、さらに、演算した水分量の変動量と温度計１１７から得られる温度のデータとから圧力値を演算する。温度計１１７の温度センサー部１１８は、センサーチャンバ１０１内に配置され、センサーチャンバ１０１内の温度を測定する。温度計１１７は、例えば熱電対などを用いる。
【０１８０】
なお、測定対象空間（プロセスチャンバ１３０）中に露出した状態でシリカエアロゲル１０４が配置される場合などは、測定窓１０７の代わりに出射用光ファイバー１０５、受光用光ファイバー１０６をセンサーチャンバ１０１内に直接接続する構成でもよい。また、その他の構成については、実施の形態１に示した水分量変動検知装置１００と同様であるため、説明を省略する。
【０１８１】
また、演算部１１４は、実施の形態１に演算部１１４と同様、前回受信した光の強度と、今回受信した光の強度との差を演算してもよい。光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を参照し、前回の光の強度を受信した時の測定対象空間と今回の測定対象空間との水分量の変動量として、演算した光強度の差に対応する値を演算してもよい。さらに、検知部６０３が有する光強度記憶部１１５に、受光部１１０が受光した光の強度を記憶してもよい。
【０１８２】
また演算部１１４は、前回の受信した光の強度に限らず、過去に受信した光の強度と今回受信した光の強度との差を用いて、水分量の変動量の値を演算しても良い。例えば、検知部６０３は、さらに時刻計測部１１６を備え、受光部１１０が光を受光した時刻と光の強度とを対応付けて、光強度記憶部１１５に記憶しても良い。これにより、演算部１１４は、過去に受信した光の強度の時刻と今回受信した光の強度の時刻との差と、演算した水分変動量を用いて、水分変動量の時間変化を演算できる。
【０１８３】
また、演算部１１４は、測定対象空間であるプロセスチャンバ１３０内の水分量の総和を演算してもよいし、単位体積当りの水分含有量を演算してもよい。
【０１８４】
また、演算部１１４は、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を、演算部１１４が有する記憶部（図示せず）に記憶しても良いし、外部の記憶部から取得しても良い。
【０１８５】
また、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係は、光強度の変動量の値と水分量の変動量の値とを有するテーブルでも良いし、光強度の変動量の値を変数として水分量の変動量の値が導出される関数でも良い。
【０１８６】
［真空度の測定原理］
ここで、本実施の形態にかかる真空計６００におけるプロセスチャンバ１３０内の圧力の求め方、すなわち、真空度の測定原理について説明する。
【０１８７】
真空度を測定しようとするプロセスチャンバ１３０内の圧力は、（式１）により求めることができる。
【０１８８】
【数１】
2013157217.tif 000003
【０１８９】
（式１）において、Ｐはプロセスチャンバ１３０内の圧力、Ｖはプロセスチャンバ１３０内の体積、ｎはプロセスチャンバ１３０内の気体分子の数、Ｔはプロセスチャンバ１３０内の温度である。すなわち、ｎをＶで割ったものは、プロセスチャンバ１３０内の気体分子密度になる。そこで、プロセスチャンバ１３０内の気体分子密度と温度を測定することで、プロセスチャンバ１３０内の圧力がわかる。
【０１９０】
詳細には、プロセスチャンバ１３０内に存在する気体の代表として水分子の密度を測定し、プロセスチャンバ１３０内の圧力を求める。この方法で求める圧力は、真空チャンバ内をパージする気体の水分含有量によって変動する。そこで、真空度を算出する場合は、使用チャンバや気体等条件を同一にして、真空度の校正をするのが望ましい。なお、圧力変動のみをモニターするのであれば、その必要はない。
【０１９１】
次に、水分子密度の測定方法について説明する。水分子密度の測定には、上記したシリカエアロゲルを使用する。シリカエアロゲルの構造は、図３に示した構造と同様である。
【０１９２】
また、シリカエアロゲルに光を照射したときの、透過スペクトルについても上記した実施の形態１に示した図５における透過スペクトルと同様である。したがって、本実施の形態に係る真空計６００において、波長１９００ｎｍ付近における光の透過率の変化を検知することにより、水分量の変動を検知することができ、さらに圧力（真空度）の変動を検知することが可能である。また、シリカエアロゲルの水分の吸着放出の速度が速いことから、速い応答速度で真空度の変動を検出することができる。
【０１９３】
［真空度の変動検知方法］
次に、チャンバ内の圧力（真空度）の変動検知方法の一例について説明する。
【０１９４】
本実施の形態に係る真空計６００は、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度の変化を用いて、水分子密度の変動量を検知し、温度のデータとあわせて演算することにより、測定対象であるプロセスチャンバ１３０内の真空度の変動量を検知する。
【０１９５】
真空度の変動量を検知するためのプロセスチャンバ１３０の構成は、実施の形態１における図６で示した構成と同様である。
【０１９６】
また、光源１１１はハロゲンランプを用い、受光部１１０において、１８９６ｎｍの光の強度を検知する。
【０１９７】
真空度の変動量を検知する方法を説明する。まず、大気中であってシリカエアロゲル１０４を配置していない状態での真空度（以下、「ベースライン」とも表記する。）の測定を行う。ベースラインの測定は、測定窓１０７又は大気の吸収を差し引き、より精度が高い測定をするために有用である。プロセスチャンバ１３０内を大気に暴露して、シリカエアロゲル１０４を外し、測定光１０９が大気中を透過する状態で、ベースラインを測定する。
【０１９８】
次に、シリカエアロゲル１０４を台１１２に設置し真空度の変動量の測定を開始する。真空度の変動量の測定は、プロセスチャンバ１３０内をターボ分子ポンプ１３１とロータリーポンプ１３２を用いて所定の真空状態にした後、シリカエアロゲル１０４の光の透過率を検出することで行う。
【０１９９】
以下、真空度の変動量の測定の一例について説明する。以下に示す測定例では、上記したベースラインの測定後、プロセスチャンバ１３０内をロータリーポンプ１３２で排気し、１０−１Ｐａに到達してからターボ分子ポンプ１３１に切り替え、さらに排気を行った。ロータリーポンプ１３２で排気を開始してからの真空度の変動量の検知の結果の一例を図１６に示す。図１６は、上記したベースラインでの真空度、つまり、大気圧を１００％として、１秒毎の真空度の変動量を相対的に示した図である。図１６においては、プロセスチャンバ１３０内の圧力が大気圧に比べ減圧していく様子が連続的に測定された。
【０２００】
なお、従来の真空度の測定（検知）方法、つまり、１．３×１０１Ｐａまではキャパシタンスマノメーター１３６を用いて真空度の測定を行い、１０−１Ｐａより高真空では電子真空計１３７を用いて真空度の測定を行った場合、その結果は、図２２に示すように、測定データのない時間、つまり、測定データが不連続になっている部分が見られる。一方、本実施の形態に係る真空計６００で真空度の変動量を測定した結果の図１６においては、測定データは連続的であり、大気圧からの真空度の変動量を連続して、かつ、応答性よく検知していることがわかる。
【０２０１】
なお、今回の測定においては、１秒ごとにデータを採取した。なお、測定間隔は１秒ごとに限らず、さらに短くしてもよい。
【０２０２】
なお、シリカエアロゲル１０４を使用した真空度の変動量の測定結果の経時変化については、実施の形態１に示した図９と同様、シリカエアロゲル１０４の保管日数が９日経過したとき、光の波長が３００ｎｍの場合透過率は３０％程度、光の波長が２９０ｎｍの場合の透過率はほぼ０％という結果が得られた。
【０２０３】
すなわち、本実施の形態に係る真空計においても、透過率が低下した原因は、（１）シリカエアロゲル１０４の空隙が崩れ粒子が凝縮する等、シリカエアロゲル１０４の形状に変化（劣化）が起こったこと、及び、（２）測定波長において材料に由来する光のスペクトルの吸収が起こったことが考えられる。シリカエアロゲル１０４の形状に変化が起こった要因としては、水分が吸着したことよりも、圧力変動によるものであったと考えられる。
【０２０４】
また、（２）の原因の場合は、光のスペクトルの吸収の原因となる材料がなくなることにより透過率は向上するため、そのシリカエアロゲル１０４を引き続き真空度の計測に使用できるが、（１）の原因の場合は、シリカエアロゲル１０４の形状が復元し透過率が向上するということは考えられないので、そのシリカエアロゲル１０４を引き続き真空度の計測に使用することは、測定値の信頼性の点から難しいと考えられる。
【０２０５】
また、１９００ｎｍの波長の光におけるシリカエアロゲルの経時時間に対する透過率についても、実施の形態１で示した図１０と同様の結果が得られた。
【０２０６】
すなわち、実施の形態１で示した水分量変動検知装置１００と同様、本実施の形態に係る真空計６００においても、シリカエアロゲル１０４の形状が復元し透過率が向上するということは考えられないので、４５０時間程度経過した後は、そのシリカエアロゲル１０４を引き続き真空度の計測に使用することは、測定値の信頼性の点から難しいと考えられる。
【０２０７】
以上、本実施の形態に係る真空計６００によると、広帯域の圧力（真空度）変動を連続して、かつ、応答性よくモニターすることができる。したがって、真空プロセス中の急激な真空度の変動量を検知することで、素早く工程管理のためのフィードバックをすることができる。
【０２０８】
なお、上記したベースラインの測定は、測定窓１０７ａ及び１０７ｂや大気の吸収を差し引き、より精度が高い測定をするために有用であるが真空度の変動量を検知するために必須ではない。また、シリカエアロゲル１０４を測定系から外した状態で行うベースライン測定以外に、ある基準状態（例えば、大気に曝した状態）のシリカエアロゲル１０４を透過した光強度を分母にした光強度比を測定し、これを利用することで真空度の変動量を検知してもよい。
【０２０９】
また、真空度の変動量だけでなく、真空度の定量測定を行う場合には、あらかじめ、水分含有量の分かっているガスをプロセスチャンバ１３０内に導入し、光強度、水分含有量、温度の相関データをとっておけばよい。なお、真空度の定量測定については実施の形態６で説明する。
【０２１０】
（実施の形態４の変形例１）
次に、実施の形態４の変形例１について説明する。本変形例に係る真空計７００が実施の形態４に係る真空計６００と異なる点は、真空計７００が複数のシリカエアロゲルを備える点である。
【０２１１】
図１７は、本変形例に係る真空計７００の構成を示す概略図である。なお、図１５と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０２１２】
真空計７００に配置されるシリカエアロゲル１０４は、１つ以上であってよい。例えば図１７に示すように、台１１２上に薄いシリカエアロゲル１０４を複数枚おく構成としてもよい。この構成とすることで、シリカエアロゲル１０４が水分子に接触する表面積を増加することができるので、シリカエアロゲル１０４への水分の吸着をより多く増幅させ、真空計７００の感度を向上することができる。
【０２１３】
（実施の形態４の変形例２）
次に、実施の形態４の変形例２について説明する。本変形例に係る真空計８００が実施の形態４に係る真空計６００と異なる点は、真空計８００が積分球３１３を備える点である。
【０２１４】
図１８は、本変形例に係る真空計８００の構成を示す概略図である。なお、図１５と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０２１５】
図１８に示すように、真空計８００は、受光用光ファイバー１０６が設けられる測定窓１０７ｂの位置のセンサーチャンバ１０１の外側に積分球３１３を備えている。つまり、積分球３１３は、測定窓１０７ｂと受光用光ファイバー１０６との間に設けられている。また、積分球３１３は、積分球３１３に入射された光が拡散するように、内面に硫酸バリウム等の光拡散材料が塗布されている。
【０２１６】
シリカエアロゲル１０４を通過した測定光１０９は、上記した積分球３１３を用いて拡散され、受光用光ファイバー１０６によって散乱光を含めて受光される。積分球３１３を用いた場合、シリカエアロゲル１０４から受光用光ファイバー１０６へ出射される光の損失が減りＳ／Ｎが向上するので、真空計８００の精度を向上することができる。
【０２１７】
（実施の形態４の変形例３）
次に、実施の形態４の変形例３について説明する。本変形例に係る真空計９００が実施の形態４に係る真空計６００と異なる点は、１つの測定窓を備える点である。
【０２１８】
図１９は、本変形例に係る真空計９００の構成を示す概略図である。なお、図１５と同じ構成要素については同じ符号を用いている。
【０２１９】
図１９に示すように、真空計９００は、１つの測定窓４０７を備え、さらに、測定窓４０７の位置のセンサーチャンバ１０１の外側には、出射用光ファイバー１０５及び受光用光ファイバー１０６が設けられている。また、測定窓４０７が設けられた側と反対側のシリカエアロゲル１０４の端面には、反射体４０８が設けられている。
【０２２０】
出射用光ファイバー１０５から出射された光は、シリカエアロゲル１０４に導光され、シリカエアロゲル１０４を透過した透過光４０９は、反射体４０８で反射され、その反射光は受光用光ファイバー１０６で受光される。
【０２２１】
この構成によれば、受光用光ファイバー１０６へ出射される光の損失が減りＳ／Ｎが向上するので、真空計９００の精度を向上することができる。
【０２２２】
（実施の形態５）
次に、本発明の実施の形態５について説明する。本実施の形態においても、本発明に係る真空計について説明する。
【０２２３】
本実施の形態に係る真空計が実施の形態４に係る真空計と異なる点は、２種類の波長領域を有する光の強度の比と、温度とを用いて真空度の変動量を検出する点である。以下、実施の形態４で示した図１５、実施の形態１で示した図５及び図９を用いて説明する。
【０２２４】
本実施の形態に係る真空計は、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光とを検知し、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量と、温度計１１７で計測されたプロセスチャンバ１３０内の温度の変化量とを用いて、プロセスチャンバ１３０内の真空度の変動量をモニターする。つまり、図５に示したように、水分の吸着によるスペクトル吸収の変化が大きい１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の一部の波長領域の光の強度と、水分の吸着によるスペクトル吸収の変化が小さい６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の一部の波長領域の光の強度との比の変化量をモニターすることで、測定中にシリカエアロゲル自体の透過率が変動した場合にも、その影響を受けることなく正確に水分量の変動量を検知し、真空度の変動量を検知できる。
【０２２５】
また、図９に示したように、６００ｎｍより小さい波長領域ではシリカエアロゲル１０４の劣化による影響を受けやすいため、水分の吸着によるスペクトル吸収の変化が小さい波長領域としては、６００ｎｍ以上が好ましいと考えられる。
【０２２６】
図１５に示す真空計６００において、光源１１１には、例えば、ハロゲンランプを用いる。この場合、光源は一台でよい。さらに、受光部１１０において、例えば回折格子などを用いて、受光された光を１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する波長の光と、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光に分離し、例えばフォトダイオードなどの光電変換素子を用いて夫々の波長の光の強度を検知する。また、演算部１１４において、上記検出された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比を演算し、さらに、温度計１１７で得られるプロセスチャンバ１３０内の温度のデータを使用して、（式１）から、真空度の変動量を算出する。
【０２２７】
この２波長の光の強度の比で真空度の変動量を算出する方法の利点は、測定中にシリカエアロゲル１０４自体の透過率が変動した場合にも、その影響を受けることなく正確に水分量の変動量を検知でき、真空度の変動量を算出できることである。
【０２２８】
なお、光源１１１はハロゲンランプに限らずキセノンランプなどの白色光源であってもよい。また、６００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を出射するＬＥＤ光源（またはレーザ光源）を用いてもよい。この場合、それぞれの波長に応じた光源が２台必要となる。
【０２２９】
（実施の形態６）
次に、本発明の実施の形態６について説明する。本実施の形態においても、本発明に係る真空計について説明する。
【０２３０】
本実施の形態に係る真空計が実施の形態４に係る真空計と異なる点は、実施の形態４に係る真空計は最初にベースラインの測定を行うことにより、相対的な真空度（圧力の変動）を測定するものであるが、本実施の形態に係る真空計は、定量的な真空度を測定する点である。以下、本実施の形態に係る真空計について説明する。
【０２３１】
定量的な真空度は、標準ガスを用いてあらかじめ基準となる水分含有量と光強度との関係をプロットした相関データを作成しておき、計測により得られた相対的な真空度を相関データを用いて校正することにより得ることができる。以下、定量化のための校正の方法について説明する。
【０２３２】
はじめに、基準となる水分量の計測について説明する。基準となる水分量は、例えば、大気中の水分量、脱気開始時の真空チャンバ内の水分量、窒素フローによる真空チャンバ内の水分量、または、チャンバ内の気体を既定水分量を含んだガスに置換したときの水分量等である。例えば、あらかじめ、水分含有量の分かっているガスをプロセスチャンバ１３０内に導入し、光強度と水分含有量との相関データを作成しておく。
【０２３３】
つまり、演算部１１４が有するメモリ１１４ｂまたは外部の記憶部（図示せず）に、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係として、光強度の変動量と測定対象空間の単位体積当りの水分含有量とを対応付けて記憶する。つまり、メモリ１１４ｂまたは外部の記憶部は、水分量の変動量に代えて、測定対象空間の単位体積当りの水分含有量の関係を記憶しても良い。
【０２３４】
光強度の変動量と測定対象空間の単位体積当りの水分含有量とを対応付けた関係の例は、光強度の値と、測定対象空間の単位体積当りの水分含有量の値とを有するテーブル、又は、光強度の値を変数として測定対象空間の単位体積当りの水分含有量の値が導出される関数である。例えば、図１４Ｂに示したテーブルであってもよい。
【０２３５】
詳細には、窒素ガスに１０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、３００ｐｐｍ、４００ｐｐｍ、５００ｐｐｍの既知の水分量を含有した標準ガス（例えば、住友精化株式会社製）を用意する。そして、チャンバ内をそれぞれの標準ガスで充填したときの、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光強度の比を測定する。横軸に既知水分量を、縦軸に既知の光強度比をプロットしたものを光強度と水分含有量との相関データとする。
【０２３６】
この窒素ガス雰囲気における相関データの既知の光強度比に対する既知の水分含有量を、例えば、検量線を用いて校正することにより、窒素ガス雰囲気において測定した光強度比に対する水分含有量を得ることができる。これにより、水分子密度の定量分析を行うことができる。さらに、このようにして得られた水分子密度と、チャンバ内の温度と（式１）を用いることで、窒素ガス雰囲気における真空度を算出することができる。これにより、真空度の定量測定を行うことができる。
【０２３７】
なお、上記した相関データは、光強度と水分含有量との相関データに限らず、光強度、水分含有量および温度の相関データであってもよい。また、上記した相関データは、その使用ガス種における標準ガスを用いて作成しておくのがよい。
【０２３８】
上記した定量化の校正方法は、上記した実施の形態４に係る真空計でも用いることができるが、実施の形態５で行った方がより正確な定量化が可能である。その理由は、実施の形態５に係る真空計では、シリカエアロゲル自体の透過率の変動に左右されずに真空度を測定することになるからである。
【０２３９】
本実施の形態に係る真空計において、演算部１１４は、受光部から受信した光強度と、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算する。さらに、水分含有量と測定した温度の変動量との関係から、真空度の変動量を演算する。
【０２４０】
以上、本実施の形態に係る真空計によると、測定された相対的な真空度をあらかじめ作成しておいた相関データを用いて校正することにより、定量化した真空度を得ることができる。
【０２４１】
なお、本発明は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形を行ってもよい。
【０２４２】
例えば、上記した実施の形態では、ベースラインを基準とした相対的な水分量の変動を検知したが、ベースライン以外の基準を設けることで相対的な水分量の変動を検知する構成であってもよい。
【０２４３】
また、光源として使用される光は、ハロゲンランプに限らずキセノンランプなどの白色光源であってもよい。また、６００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を出射するＬＥＤ光源（またはレーザ光源）を用いてもよい。
【０２４４】
また、上記した実施の形態では、センサーチャンバに測定窓を設けた構成としたが、出射用光ファイバーおよび受光用光ファイバーをセンサーチャンバ内のシリカエアロゲルの近傍まで延長配置することにより、センサーチャンバに測定窓を設けない構成としてもよい。
【０２４５】
また、本発明の趣旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、異なる実施の形態における構成要素を組み合わせて構築される形態も、本発明の範囲内に含まれる。例えば、上記した水分量変動検知装置又は真空計を利用した蒸着装置、スパッタ装置等の装置も本発明に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【０２４６】
本発明にかかる水分量変動検知装置及び水分量変動検知方法、真空計及び真空度変動検知方法は、広帯域の水分量変動量及び広帯域の真空度の変動量を検知するプロセス管理装置として有用である。また、高速応答が要求される水分量の定量測定及び真空度の定量測定の用途にも応用できる。
【符号の説明】
【０２４７】
４、１０４  シリカエアロゲル
１０  湿潤ゲル
１１  シリカ粒子
１２  貫通孔
１００、１５０、２００、３００、５００  水分量変動検知装置
１０１  センサーチャンバ
１０２  センサー部
１０３  検知部
１０５  出射用光ファイバー
１０６  受光用光ファイバー
１０７ａ、１０７ｂ、４０７  測定窓
１０８  接続部
１０９  測定光
１１０  受光部
１１１  光源
１１２  台
１１４  演算部
１１５  光強度記憶部
１１６  時刻計測部
１１７  温度計
１１８  温度センサー部
１３０  プロセスチャンバ（チャンバ）
１３１  ターボ分子ポンプ
１３２  ロータリーポンプ
１３３  窒素ボンベ
１３４  ３方弁
１３５  配管
１３６  キャパシタンスマノメーター
１３７  電離真空計
１４０  分光計測システム
３１３  積分球
６００、７００、８００、９００  真空計
１０００  シリカゲル
１００１  孔（閉孔）
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年2月17日(2014.2.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、
前記測定対象空間中の水分量変動を検知する検知部とを備え、
前記検知部は、
前記シリカエアロゲルに、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、
前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、
前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分量変動を演算する演算部とを有し、
前記シリカエアロゲルは、シリカ粒子により骨格が形成され、かつ、貫通孔を有する、
水分量変動検知装置。
【請求項２】
前記シリカエアロゲルは、
孔径が主に１０ｎｍ以上の貫通孔を有し、
比表面積が４００ｍ２／ｇ以上８００ｍ２／ｇ以下であり、
密度が５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下である、
請求項１に記載の水分量変動検知装置。
【請求項３】
前記検知部は、さらに、受光した光強度を記憶する光強度記憶部を有し、
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、前記光強度記憶部に記憶されている前記光強度との差分に基づいて、光強度の変動量と水分の変動量とを対応付けた関係を参照し、水分量の変動を演算する、
請求項１又は２に記載の水分量変動検知装置。
【請求項４】
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算する、
請求項１又は２に記載の水分量変動検知装置。
【請求項５】
前記光源から照射される光は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有し、
前記受光部は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光し、
前記受光部は、前記受光部で受光された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量から、前記測定対象空間中の水分量変動を検知する、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の水分量変動検知装置。
【請求項６】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の水分量変動検知装置。
【請求項７】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項５に記載の水分量変動検知装置。
【請求項８】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバの外に前記光源と前記受光部が配置され、
前記光源から照射される光は、出射用光ファイバーを介して前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、受光用光ファイバーを介して前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の水分量変動検知装置。
【請求項９】
水分量変動検知方法であって、
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、
受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、
演算部により、前記受光部で受光された光の強度に基づいて、前記測定対象空間中の水分の変動量を演算する工程とを含み、
前記シリカエアロゲルは、シリカ粒子により骨格が形成され、かつ、貫通孔を有する、
水分量変動検知方法。
【請求項１０】
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルと、
前記測定対象空間中の圧力変動を検知する検知部とを備え、
前記検知部は、
前記シリカエアロゲルに１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する光源と、
前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する受光部と、
前記測定対象空間中の温度を計測する温度計と、
前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する演算部とを有し、
前記シリカエアロゲルは、シリカ粒子により骨格が形成され、かつ、貫通孔を有する、
真空計。
【請求項１１】
前記シリカエアロゲルは、
孔径が１０ｎｍ以上の貫通孔を有し、
比表面積が４００ｍ２／ｇ以上から８００ｍ２／ｇ以下であり、
密度が５０ｋｇ／ｍ３以上５００ｋｇ／ｍ３以下である、
請求項１０に記載の真空計。
【請求項１２】
前記検知部は、さらに、受光した光強度を記憶する光強度記憶部を有し、
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、前記光強度記憶部に記憶されている前記光強度との差分に基づいて、光強度の変動量と水分量の変動量とを対応付けた関係を参照し、前記水分量の変動量と前記温度計で計測された温度とに基づいて、圧力変動を演算する、
請求項１０又は１１に記載の真空計。
【請求項１３】
前記演算部は、前記受光部が受光した光強度と、光強度の変動量と水分の変動量とを対応付けた関係とを参照して、単位体積当りの水分含有量を演算する、
請求項１０又は１１に記載の真空計。
【請求項１４】
前記光源から照射される光は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有し、
前記受光部は、さらに、６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光し、
前記演算部は、前記受光部で受光された６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度と１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光の強度との比の変化量と、前記温度計で計測された前記温度の変化量とから、前記測定対象空間中の圧力変動を算出する、
請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の真空計。
【請求項１５】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の真空計。
【請求項１６】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバには、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光と６００ｎｍ以上１８５０ｎｍ未満および１９７０ｎｍより大きく２０００ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を透過できる測定窓を１つ以上有し、
前記チャンバの外に配置された前記光源からの光は、前記測定窓を通して、前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、前記測定窓を通して、前記チャンバの外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１４に記載の真空計。
【請求項１７】
前記測定対象空間は、圧力可変のチャンバ内の空間であって、
前記チャンバの外に前記光源と前記受光部が配置され、
前記光源から照射される光は、出射用光ファイバーを介して前記チャンバ内に配置された前記シリカエアロゲルに照射され、
前記シリカエアロゲルに照射された光のうち前記シリカエアロゲルを透過した光は、受光用光ファイバーを介して前記チャンバ外に配置された前記受光部で受光される、
請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の真空計。
【請求項１８】
真空度変動検知方法であって、
測定対象空間中に露出して配置されたシリカエアロゲルに、光源から、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を照射する工程と、
受光部により、前記シリカエアロゲルを透過した光のうち、１８５０ｎｍ以上１９７０ｎｍ以下の少なくとも一部の波長領域を有する光を受光する工程と、
温度計により、前記測定対象空間中の温度を計測する工程と、
演算部により、前記受光部で受光された光の強度と前記温度計で計測された温度とに基づいて、前記測定対象空間中の圧力変動を演算する工程とを含み、
前記シリカエアロゲルは、シリカ粒子により骨格が形成され、かつ、貫通孔を有する、
真空度変動検知方法。
【国際調査報告】
2013157217.tif 000029
2013157217.tif 000030
2013157217.tif 000031
2013157217.tif 000032