(57)【要約】  研磨剤中の研磨材成分として酸化セリウムを主成分とする基板用研磨剤であって、前記基板用研磨剤は、溶解性シリカと酸化セリウムとを含有し、前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．００１：１〜０．１：１であることを特徴とする基板用研磨剤を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨剤中の研磨材成分として酸化セリウムを主成分とする基板用研磨剤であって、
前記基板用研磨剤は、溶解性シリカと酸化セリウムとを含有し、
前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．００１：１〜０．１：１であることを特徴とする基板用研磨剤。
【請求項２】
前記酸化セリウムの含有量は、基板用研磨剤全量に対して１〜１０質量％であることを特徴とする請求項１に記載の基板用研磨剤。
【請求項３】
前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．０１：１〜０．０５：１であることを特徴とする請求項１又は２に記載の基板用研磨剤。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の基板用研磨剤を用いて基板を研磨する工程を有することを特徴とする基板の製造方法。
【請求項５】
前記基板が、ＨＤＤ用ガラス基板である請求項４記載の基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板用研磨剤及びそれを用いた基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気情報記録装置は、磁気、光及び光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、例えば、ハードディスクドライブ（以下、ＨＤＤという。）装置が挙げられる。【０００３】
近年のＨＤＤ装置には、高容量・小径化が求められ記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させたり、単位記録面積を小さくすることが強いられている。それに伴い、ＨＤＤ用ガラス基板の製造工程においても研磨後に要求される表面粗さ、微小うねり等の表面品質は年々厳しくなってきており、ヘッドの低浮上に対応する高度な研磨品質が求められている。【０００４】
特許文献１には、ＨＤＤ用ガラス基板の研磨品質を安定化させるために、全希土類酸化物含量に対する酸化セリウム含量が９５質量％以上の高純度酸化セリウムからなる砥粒を含有する研磨剤について記載されている。【０００５】
また、半導体分野においても、半導体ウェハは近年著しい高集積化、高容量化に伴い、平滑度の要求が厳しくなり、より一層精度の優れた研磨技術が必要とされていた。例えば、特許文献２では、酸化セリウム粒子は比較的硬度が低く、研磨表面に傷が入りにくいことから、高純度酸化セリウム砥粒を含有する半導体ウェハ用研磨剤が使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−８９７４８号公報
【特許文献２】特開平１０−１０６９９４号公報
【発明の概要】
【０００７】
本発明の一局面は、研磨剤中の研磨材成分として酸化セリウムを主成分とする基板用研磨剤であって、前記基板用研磨剤は、溶解性シリカと酸化セリウムとを含有し、前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比（質量）が０．００１：１〜０．１：１であることを特徴とする基板用研磨剤である。
【０００８】
本発明によれば、高速かつ平坦に研磨することができることによって、微小な傷が少なく、高品質である基板の得られる基板用研磨剤および基板の製造方法を提供することができる。なお、本発明において、研磨剤とは被研磨物である基板に対して研磨作用を及ぼす研磨材（研磨砥粒と呼ぶ場合もある）と、その分散媒である溶媒（研磨液という場合もある）を含有する研磨材スラリー全体を意味する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
上述したような先行技術文献等において、前記酸化セリウムが研磨剤中の研磨材成分における主成分として使用されている理由として、加工特性が上昇することが挙げられる。これは研磨中にガラス表面のＳｉ−Ｏ結合と研磨剤のＣｅ−Ｏ結合とが置き換わることにより、研磨速度が促進されるためであると考えられている。
【００１０】
しかしながら、従来の研磨剤は、研磨特性の不安定性、特に研磨剤の使用初期段階での研磨特性の不安定性が問題となっていた。具体的には研磨剤を使用し始めた初期段階で微小な傷や緩やかな波長のうねりが発生してしまっていた。
【００１１】
この原因について考察したところ、研磨初期段階において、研磨における加工レートのばらつきが非常に大きいことがわかり、これらが微小な傷や緩やかな波長のうねりの発生の原因だと考えられた。さらにこの研磨特性のばらつきについて調査したところ、研磨特性のばらつきは研磨液中に存在する溶解性シリカの濃度に依存することが分かった。
【００１２】
酸化セリウムの研磨剤は前述のようにＣｅ−Ｏ結合がガラスのＳｉ−Ｏ結合と置き換わることにより研磨が促進されるが、研磨が進むことにより被研磨物のガラス成分から溶解性シリカが研磨液中に溶出し、これらが酸化セリウムの周りを取り囲むと推測されている。溶解性シリカの酸化セリウムの取り囲みは酸化セリウム研磨剤独自の特徴であり、酸化セリウムとＳｉ−Ｏ結合系の親和性が高いため、水溶液中において分子間力によって弱い結合状態にあると考えられる。
【００１３】
酸化セリウムを溶解性シリカが完全に取り囲んだ状態においては、Ｃｅ−Ｏ結合と被研磨剤のＳｉ−Ｏ結合の置き換わる速度が一定になる。しかし、研磨の初期段階において溶解性シリカが酸化セリウムを完全に取り囲むまでは、取り囲んでいない部分とそうでない部分とで立体障害の影響などから置換速度に変化が生じる。本発明者はこの置換速度の変化が、研磨初期段階における研磨特性の不安定性をもたらしていることをつきとめた。
【００１４】
本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたものであり、研磨剤の使用初期段階における研磨特性の不安定性を解消することにより、研磨剤の使用初期段階においても微小な傷が少なく、高品質である基板の得られる基板用研磨剤および基板の製造方法を提供することを目的とする。
【００１５】
以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００１６】
〔基板用研磨剤〕
本実施形態に係る基板用研磨剤は、研磨剤中の研磨材成分として酸化セリウムを主成分とする基板用研磨剤であって、前記基板用研磨剤は、溶解性シリカと酸化セリウムとを含有し、前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．００１：１〜０．１：１であることを特徴とする。
【００１７】
以下、本実施形態に係る基板用研磨剤に含有される各研磨材、溶媒等について説明する。
【００１８】
（溶解性シリカ）
本実施形態の溶解性シリカは、研磨剤中の溶媒に溶解するものであれば、特に制限されない。研磨剤の溶媒に溶解しない場合、シリカが溶媒中に固体で存在するため、酸化セリウムの主表面を取り囲むことができず、酸化セリウムの研磨速度を安定化させることができない。また、溶解していないシリカが研磨剤中に存在する場合、酸化セリウムの研磨特性へ直接的な影響はないが、被研磨物と接触し、非研磨物を削り取ることになるため傷などが増えてしまうおそれがある。
【００１９】
具体的な溶解性シリカの例としては、Ｓｉ（ＯＨ）４等が挙げられるが、本実施形態の溶解性シリカはモリブデンイエロー法で測定できた溶解性シリカのことを指す。
【００２０】
前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比は、０．００１：１〜０．１：１の比である。前記範囲を超えると、濃度比率が高い場合は、研磨液の液物性が大きく異なるため研磨性に影響する。また、濃度比率が低い場合は酸化セリウムを取り囲むことができず、研磨特性の不安定性さを解決することができない。また、前記濃度比は、０．０１：１〜０．０５：１であることがより好ましい。
【００２１】
なお、本実施形態において、溶解性シリカのＳｉ換算量は以下のようにして求める。
【００２２】
濃度を測定する試料（研磨剤）にモリブデン酸アンモニウム溶液を加えた後に、硫酸や硝酸などでｐＨを１．２〜１．５程度に調整する。数分間静置した後に、４１０ｎｍ〜４５０ｎｍの吸光度を測定し、あらかじめ作成した検量線から試料に含まれるＳｉの濃度（質量％）を求める。
【００２３】
前記溶解性シリカを含有する研磨剤を用いて基板の研磨を行うと、研磨工程の初期段階から傷の少ない高品質の基板を得ることができる。
【００２４】
（酸化セリウム）
本実施形態に用いられる酸化セリウムは、通常研磨剤に用いられるものであれば、特に限定されない。また、酸化セリウムは、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩等のセリウム化合物を酸化することによって得られる。酸化の方法としては、焼成又は過酸化水素等による酸化法を使用することができる。焼成の場合、焼成温度は、３５０〜９００℃が好ましい。
【００２５】
また、酸化セリウムを作製する方法として、水熱合成法を用いることもできる。例えば、水酸化セリウム等の前駆体を、水中で１００℃以上に加熱する方法が挙げられる。
【００２６】
また、酸化セリウムの含有量は、基板用研磨剤全量に対して１〜１０質量％であることが好ましく、３〜５質量％であることがより好ましい。酸化セリウムの含有量が１質量％未満であると、研磨が進行しない場合や、研磨した基板の形状が悪い場合があり、１０質量％を超えると、研磨の効果は変化しないがコストがかかる。
【００２７】
前記酸化セリウムの平均粒径（Ｄ５０）は、０．５〜１．５μｍであることが好ましく、０．７〜１．２μｍであることがより好ましい。酸化セリウムの平均粒径（Ｄ５０）が０．５μｍ未満であると、研磨速度が低下し、１．５μｍを超えると、傷などが増えるおそれがある。
【００２８】
ここで、前記平均粒径（Ｄ５０）とは、ＪＩＳ  Ｒ  １６２９−１９９７「ファインセラミックス原料のレーザー回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に倣い、体積基準の積算分率で５０％（Ｄ５０）に相当する粒子径を意味し、金属超微粉の平均粒径を表すものとして一般に用いられている。
【００２９】
本実施形態の酸化セリウムは、市販の酸化セリウムを用いることもできる。例えば、ナノフェーズ・テクノロジーズ株式会社、フェロ株式会社、アドバンスド・ナノ・プロダクツ株式会社、ローディア・エレクトロニクス・アンド・カタリシシス株式会社、シーアイ化成株式会社等により販売されている酸化セリウムを挙げることができる。
【００３０】
なお、酸化セリウムを含む研磨剤は、アルカリ金属及びハロゲン類の含有率が酸化セリウム中１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。このような範囲であると、高い研磨速度を得ることができる。
【００３１】
（その他の研磨材）
本実施形態のガラス用研磨剤は研磨材として、前記酸化セリウムの他に金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物及びホウ化物、並びに、ダイヤモンド等を含んでいてもよい。前記金属元素又は半金属元素は、長周期型周期律表における２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８Ａに属するものである。前記研磨材の具体例としては、α−アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル、炭化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ及びヒュームドシリカ等が挙げられ、これらは単独で使用してもよいし、必要に応じて２種類以上を併用してもよい。
【００３２】
また、本実施形態の研磨剤が溶解性シリカ及び酸化セリウム以外の研磨材を含む場合、その含有量は、基板用研磨剤全量に対して０．１〜１質量％であることが好ましく、０．２〜０．５質量％であることがより好ましい。酸化セリウムの含有量が０．１質量％未満であると、研磨速度が低下する傾向があり、１質量％を超えると、基板表面の傷が生じてしまうおそれがある。
【００３３】
（酸）
本実施形態の研磨剤は、さらに酸を含んでいてもよく、前記酸としては、無機酸及び有機酸の双方が使用できる。前記無機酸としては、硝酸、亜硝酸、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸及びホスホン酸等が挙げられる。前記有機酸としては、グリコール酸、シュウ酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸及びエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等が挙げられる。これらの中でも、研磨速度のさらなる向上及びうねりのさらなる低減の観点から、硫酸、リン酸、ポリリン酸、イタコン酸及びクエン酸が好ましい。これらの酸は、単独で使用してもよいし、２種類以上を混合して使用してもよい。また、これらの酸は、一部又は全てが中和された塩の形態で研磨剤中に存在した方が好ましい。
【００３４】
本実施形態の研磨剤中に酸を含む場合、その含有量は、研磨速度をさらに向上できるため、基板用研磨剤全量に対して０．０１〜０．１質量％以下であることが好ましく、０．０２〜０．０５質量％であることがより好ましい。このような範囲であると、研磨装置の腐食を抑制できる。
【００３５】
（酸化剤）
本実施形態の研磨剤は、さらに酸化剤を含んでもよく、前記酸化剤としては、過酸化物、金属のペルオキソ酸又はその塩及び酸素酸又はその塩等が挙げられる。また、前記酸化剤は、その構造から無機系酸化剤と有機系酸化剤とに大別されるが、研磨速度をさらに向上でき、入手性及び水への溶解度等の取扱いがより容易になることから、無機系酸化剤が好ましい。前記無機系酸化剤としては、過酸化水素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物、ペルオキソ炭酸塩、ペルオキソ硫酸又はその塩、ペルオキソリン酸又はその塩、ペルオキソホウ酸塩、ペルオキソクロム酸塩、過マンガン酸塩、ハロゲンを含む酸素酸塩及び無機酸金属塩等が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で使用してもよいし、２種類以上を混合して使用してもよい。
【００３６】
本実施形態の研磨剤中に前記酸化剤を含む場合、その含有量は、研磨速度をさらに向上できるため、基板用研磨剤全量に対して０．０１〜０．１質量％以下であることが好ましく、０．０２〜０．０５質量％であることがより好ましい。含有量が０．０１質量％未満であると、研磨速度が低下する傾向があり、０．１質量％を超えると、得られる基板表面の品質が低下するおそれがある。
【００３７】
（溶媒）
本実施形態の基板用研磨剤で使用する溶媒として、例えば水を使用することができる。前記水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。本実施形態の基板用研磨剤中の溶媒の含有量は、基板用研磨剤の取扱いをさらに容易になるため、５５重量％以上であることが好ましく、７５重量％以上であることがより好ましい。
【００３８】
本実施形態の基板用研磨剤のｐＨは、研磨する基板の材質等に応じて適宜決定できるが、１〜１２であることが好ましく、６〜１０がより好ましい。このような範囲であると、被研磨基板の洗浄がさらに容易になり、また、加工機械の腐食をさらに防止し、作業者がより安全に作業することができる。
【００３９】
本実施形態の基板用研磨剤は、さらに、殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質及びｐＨ調整剤等を含んでもよい。
【００４０】
本実施形態の基板用研磨剤は、基板の製造方法におけるあらゆる研磨工程に使用できるが、その中でも基板の製造方法における粗研磨工程での使用に適している。
【００４１】
〔基板用研磨剤の調製方法〕
本実施形態の基板用研磨剤の調製方法は、例えば、研磨材を溶媒に混合して研磨スラリーとし、この研磨スラリーに溶解性シリカを溶媒に溶解させた溶液を添加、攪拌することによって調製できる。前記研磨剤の攪拌は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００４２】
基板用研磨剤のｐＨは、前記成分を混合後、所定のｐＨに調整してもよいし、混合前にそれぞれ調整していてもよい。前記ｐＨの調整は、ｐＨ調整剤により行うことができる。
【００４３】
〔基板の製造方法〕
本実施形態の実施形態に係る基板の製造方法は、前記基板用研磨剤を用いて基板を研磨する工程を有する製造方法である。本実施形態の基板の製造方法によれば、前記本実施形態の基板用研磨剤を用いた研磨工程を含むため、研磨剤の使用初期段階においても微小な傷の少ない、高品質の基板を製造することができる。
【００４４】
なお、本実施形態の基板の製造方法は、基板用研磨剤を用いて被研磨基板を研磨する工程を含むことが特徴であり、それ以外の条件及び工程等については何ら制限されない。本実施形態の基板の製造方法の一態様として、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法が挙げられる。
【００４５】
前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、前記研磨工程の前工程として、例えば、円盤加工工程、研削工程、外周端面研磨工程、内周端面研磨工程、化学強化工程等を有することが好ましい。
【００４６】
本実施形態の研磨工程は、被研磨基板の研磨面に本実施形態の基板用研磨剤を供給し、前記研磨面に研磨パッドを接触させ、所定の圧力（荷重）をかけながら、研磨パッドや被研磨基板を動かすこと等によって行うことができる。なお、前記研磨は、従来公知の研磨装置により行うことができる。
【００４７】
前記基板用研磨剤は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。前記濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度（研磨材の含有量等）や研磨条件等に応じて適宜決定できる。
【００４８】
前記研磨パッドは、特に制限されず、従来公知のものが使用できる。研磨パッドの材質としては、有機高分子等が挙げられ、前記有機高分子としては、ポリウレタン等が挙げられる。前記研磨パッドの形状は、不織布状が好ましい。
【００４９】
研磨荷重は、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。本実施形態の製造方法における研磨荷重は、基板の微小傷をさらに抑制するため、３〜５０ｋＰａが好ましく、５〜４０ｋＰａであることがより好ましい。
【００５０】
基板用研磨剤の供給速度は、被研磨基板１ｃｍ２あたり０．０１〜０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは被研磨基板１ｃｍ２あたり０．０２５〜０．２ｍＬ／分以下であることが好ましい。このような範囲であると、低コストにて研磨を行うことができ、研磨速度をさらに向上できる。
【００５１】
前記被研磨基板は、特に制限されないが、記録媒体として使用される記録ディスク用の基板、例えば、ＨＤＤ用ガラス基板を製造するための被研磨基板が好ましい。
【００５２】
本実施形態の基板用研磨剤は、半導体基板の研磨に使用した場合でも微小傷の発現を低減することできる。したがって、本実施形態はその一態様として、半導体基板の研磨方法に関する。前記半導体基板としては、例えば、シリコンウエハなどが挙げられ、その他、Ｓｉ、またはＧｅ等の元素半導体、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、またはＣｄＳ等の化合物半導体、ＩｎＧａＡｓ、ＨｇＣｄＴｅ等の混晶半導体等を材料とした基板が挙げられる。
【００５３】
本実施形態の基板用研磨剤は、半導体装置の製造過程で行われる研磨工程に適用することもできる。前記研磨工程としては、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）を含む。したがって、本実施形態はその他の態様として、半導体装置の製造方法に関する。前記半導体装置の製造方法は、半導体基板上の一方の主面側に薄膜を形成する薄膜形成工程と、薄膜の半導体基板側の面の反対面に凹凸パターンを形成する凹凸面形成工程と、凹凸面を、本実施形態の基板用研磨剤を用いて研磨する研磨工程とを含むことができる。薄膜形成工程は必要に応じて複数回行ってもよい。
【００５４】
薄膜形成工程において形成される薄膜としては、例えば、絶縁層や、金属層、半導体層などの導体層などが挙げられる。上記絶縁層に含まれる材料としては、例えば、酸化ケイ素、窒化ケイ素、またはポリシリコン等が挙げられる。凹凸面の形成方法は、従来公知のリソグラフィー法等が挙げられる。リソグラフィー法では、フォトレジストの塗布、露光、現像、エッチングおよびフォトレジスト除去等がこの順に行われる。
【００５５】
本明細書は、上述したように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
【００５６】
本発明の一局面である基板用研磨剤は、研磨剤中の研磨材成分として酸化セリウムを主成分とする基板用研磨剤であって、前記基板用研磨剤は、溶解性シリカと酸化セリウムとを含有し、前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比（質量）が０．００１：１〜０．１：１であることを特徴とする。
【００５７】
このような構成によれば、研磨の初期段階においても研磨特性を安定化でき、その結果、得られる基板において微小な傷やうねりを抑制することができる。
【００５８】
また、前記基板用研磨剤において、前記酸化セリウムの含有量は、基板用研磨剤全量に対して１〜１０質量％であることが好適である。
【００５９】
このような構成によれば、より確実に基板における微小な傷やうねりを抑制することができる。
【００６０】
また、前記基板用研磨剤において、前記研磨剤中の前記溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．０１：１〜０．０５：１であることが好適である。
【００６１】
このような構成によれば、より安定した研磨特性を得ることができる。
【００６２】
また、本発明のさらなる局面として、基板を製造する方法において、前記基板用研磨剤を用いて基板を研磨する工程を有する製造方法が提供される。
【００６３】
このような構成によれば、基板の製造方法において、研磨初期段階においても微小な傷を少なく抑えつつ、基板を研磨することができる。
【００６４】
また、前記基板が、ＨＤＤ用ガラス基板であることが好適である。
【００６５】
このような構成によれば、微小傷の少ない高品質のＨＤＤ用ガラス基板を得ることができる。
【実施例】
【００６６】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００６７】
＜実施例１＞
〔研磨剤の調製〕
まず、ガラス（Ｓｉを３３質量％含む）を５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液で溶解した後、硝酸を用いて中和処理することで１質量％溶解性シリカ溶液を調製した。【００６８】
次に、酸化セリウムの含有量が研磨材全量に対して１０質量％となるように、酸化セリウム（平均粒径（Ｄ５０）１．０μｍ）１０ｋｇ、約水９０ｋｇを、スリーワンモーター（新東科学株式会社製）を用いて攪拌し、研磨スラリーを調製した。また、溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの研磨剤中の濃度比が０．００１：１となるように、前記研磨スラリーに、前段階にて調整した溶解性シリカ溶液を添加し、先ほどと同様に攪拌し、研磨剤１とした。【００６９】
なお、ここで、溶解性シリカ溶液のＳｉ換算量は、上述した方法により求めた。【００７０】
〔被研磨基板〕
以下の各工程によって製造された被研磨ガラス基板を用意した。【００７１】
（円盤加工工程）
ガラス素材として、ガラス素材１（組成は表１参照）を用い、溶融したガラス素材をプレス成形して、外径が約６６ｍｍの円板状のブランクスを作製した。ブランクスの厚みは１．０５ｍｍとした。【００７２】
【表１】
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【００７３】
（円盤加工工程）
円筒状のダイヤモンド砥石を備えたコアドリルを用いてブランクスの中心部に直径が２０．５ｍｍの円形の孔（中心孔）を開けた。次に、鼓状のダイヤモンド砥石を用いて、ブランクスの外周端面および内周端面を外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍに内・外径加工を行った。続いて、上記円盤加工工程後のガラス基板の外周端面および内周端面を、内外周加工機（ＴＫＶ−１、舘野機械製作所製）により研削した。【００７４】
（内周端面研磨工程）
次に、上記ガラス基板の内周端面を、端面研磨機を用いて研磨加工した。【００７５】
（研削工程）
前記内周端面研磨工程後のガラス基板の主表面を、両面研削機を使用して主表面の平坦度が１０μｍとなるよう、３５μｍの取り代で主表面を研削した。次に、前記ガラス基板の両表面を再び研削加工し、ガラス基板の平坦度が３μｍとなるように、５０μｍの取り代で主表面を研削した。【００７６】
（外周端面研磨工程）
ガラス基板の外周端面を、端面研磨機（ＢＲＫ−０２、舘野機械製作所社製）を用いて研磨加工した。【００７７】
（化学強化工程）
硝酸ナトリウム５４％、硝酸カリウム４６％混合した強化塩を４８０℃にて溶融し、前記外周端面研磨工程後のガラス基板を４時間浸漬させた。【００７８】
〔研磨方法〕
以上の工程によって得られた被研磨ガラス基板を、前記研磨剤１を用いて、下記の研磨条件で研磨した。取り代は２０μｍであった。【００７９】
（研磨条件）
研磨機：両面研磨機（ＨＡＭＡＩ株式会社製）
研磨パッド：厚み０．８ｍｍ、平均開孔径３０μｍ
定盤回転数：２０ｒｐｍ
研磨荷重：１０ｋＰａ
研磨剤供給量：５０００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨した被研磨ガラス基板の枚数：１００枚【００８０】
〔傷の判定〕
上記研磨工程によって得られたガラス基板１を１８ＭΩ・ｃｍ以上の超純水（２０℃）２０ｍｌに浸漬させ、１０分間静置して洗浄した。その後、洗浄後のガラス基板を乾燥させ、乾燥後のガラス基板の傷をＯＳＡ（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）Ｃａｎｄｅｌａ７１２０（ＫＬＡ  ｔｅｎｃｏｌ社製）で傷の数を測定した。【００８１】
評価判定は以下の通りである。
◎：傷の数が１個／ｃｍ２未満である。
○：傷の数が１個／ｃｍ２以上、１０個／ｃｍ２未満である。
×：傷の数が１０個／ｃｍ２以上である。【００８２】
＜実施例２〜４、比較例１〜２＞
実施例２〜４では、表２にそれぞれ示す溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムの濃度比に調整した他は前記実施例１と同様にして研磨剤２〜４を調製した。また、比較例１では、前記実施例１の溶解性シリカ溶液を添加しなかったこと以外は前記実施例１と同様にして研磨剤５を調製した。また、比較例２では、溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比を０．０００１：１となるように調整した他は前記実施例１と同様にして研磨剤６を調整した。【００８３】
そして、実施例２〜４、比較例１〜２の前記各研磨剤を用いたこと以外は前記実施例１と同様の被研磨ガラス基板を研磨し、研磨後の前記ガラス基板の傷の判定評価を行った。【００８４】
以上の実施例１〜４、比較例１〜２によって得られた結果を下記表２に示す。【００８５】
【表２】
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【００８６】
上記表２に示すとおり、実施例１〜４の研磨剤は溶解性シリカが酸化セリウムの周囲を取り囲んでいると考えられるため、これらを用いて研磨したガラス基板は、傷の少ないガラス基板を得ることができた。特に実施例３，４においては、溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．０１：１〜０．０５：１の範囲内であったため、ガラス基板にほとんど傷が見られなかった。【００８７】
一方で、溶解性シリカを全く添加しなかった、比較例１の研磨剤５を用いて研磨したガラス基板は、研磨初期において酸化セリウムを主成分とした研磨剤で研磨を行ったため、傷が多く見つかった。また、溶解性シリカのＳｉ換算量と酸化セリウムとの濃度比が０．０００１：１となるように調整した研磨剤６にて研磨したガラス基板についても、基板に傷が生じ、基板の品質が悪化した。これは、溶解性シリカが酸化セリウムを充分に取り囲むことができなかったため、研磨特性が不安定になっていることが分かる。【００８８】
＜実施例５＞
実施例５では、半導体ウェハの被研磨基板としてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いたこと以外は、前記実施例３と同様の研磨剤３、研磨方法を用いて研磨工程を行った。【００８９】
その結果、研磨工程後のアルミニウム合金基板においても、ほとんど傷が見られず、平坦性の高い高品質なものとなった。【００９０】
この出願は、２０１１年１２月２８日に出願された日本国特許出願特願２０１１−２８９５３８を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。【００９１】
本発明を表現するために、前述において図面等を参照しながら実施形態を通して本発明を適切かつ十分に説明したが、当業者であれば前述の実施形態を変更及び／又は改良することは容易になし得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態又は改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態又は当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
【産業上の利用可能性】
【００９２】
本発明は、基板用研磨剤および基板の技術分野において、広範な産業上の利用可能性を有する。
【国際調査報告】
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