(57)【要約】  凝集性の高いフィラーを樹脂中へ分散させる方法および当該方法に使用されるマイクロ分散ミキサーを提供し、さらに、フィラー（例えばカーボンブラック）の凝集物に起因する半導体パッケージなど電子材料の不具合を回避することができる封止材料の作製方法、当該方法により作製されたマスターバッチ樹脂、並びに当該方法に使用されるマイクロ分散ミキサーを提供する。フィラーを溶融樹脂組成物中へ分散させフィラー分散溶融樹脂組成物を作製するに当たり、フィラー凝集体と溶融樹脂組成物とを含む樹脂組成物を混合手段により予備混合し、その後、予備混合された混合物を、微細流路を有するマイクロ分散ミキサー内に通過させてフィラー樹脂組成物中にフィラーを分散させる。
2013121692.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィラーを溶融樹脂組成物中へ分散させフィラー分散溶融樹脂組成物を作製する方法であって、
フィラー凝集体と溶融樹脂組成物とを含む樹脂組成物を混合手段により予備混合する工程と、
その後、予備混合された混合物を、微細流路を有するマイクロ分散ミキサー内に通過させてフィラー凝集体を解砕しフィラーを樹脂組成物中に分散させる工程と、を有するフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法。
【請求項２】
前記フィラーは、カーボンブラック及び／又はカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１記載のフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法。
【請求項３】
前記樹脂は、熱硬化性樹脂における硬化前の樹脂であることを特徴とする請求項１又は２記載のフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法。
【請求項４】
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ウレア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性エラストマーからなる群から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項３記載のフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法。
【請求項５】
前記樹脂は、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーからなる群から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法により調製されたフィラー分散溶融樹脂組成物を冷却・固化して作製されたフィラー分散マスターバッチ樹脂。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の方法により調製されたフィラー分散溶融樹脂組成物を冷却・固化して、フィラーと樹脂とを含むフィラー分散マスターバッチ樹脂を作製する方法。
【請求項８】
請求項１〜５のいずれかに記載の方法により作製されたフィラー分散溶融樹脂組成物を供給し又は請求項６に記載のフィラー分散マスターバッチ樹脂を作製する方法により作製されたフィラー分散マスターバッチ樹脂を使用して封止用樹脂組成物を作製する方法。
【請求項９】
フィラーを溶融樹脂組成物中に分散させるマイクロ分散ミキサーであって、
フィラーと溶融樹脂組成物とを含む混合物が通過する主流路と、
該主流路内に設けられ、少なくとも一つの微細流路を有してなり、フィラー凝集体を解砕するマイクロミキシング部と、を備え、
前記混合物を前記微細流路に通過させることを特徴とするマイクロ分散ミキサー。
【請求項１０】
吸入口と該吸入口に連通する排出口とを有し、前記吸入口は前記マイクロミキシング部上流付近に配置され、前記排出口は前記吸入口より主流路上流側において前記主流路に流体的に接続された副流路をさらに備え、
前記混合物の一部を前記微細流路に通過させ、前記混合物の残部を前記副流路を介して前記主流路の上流に還流させることを特徴とする請求項９に記載のマイクロ分散ミキサー。
【請求項１１】
前記主流路の、前記マイクロミキシング部下流に設けられた、前記溶融樹脂組成物を吸引する吸引手段、若しくは、前記主流路の、前記マイクロミキシング部上流に設けられた、前記溶融樹脂組成物を加圧する加圧手段、又はその両者をさらに備える請求項１０に記載のマイクロ分散ミキサー。
【請求項１２】
前記吸引手段は、前記主流路内に該主流路と略平行に前記マイクロミキシング部を貫通するように設けられた貫通路であり、該貫通路の下流側開口端は、前記主流路の下流側開口端より主流路上流側に位置する請求項１１に記載のマイクロ分散ミキサー。
【請求項１３】
前記主流路は、その内壁から中心に向かって当該内壁を周回するように延びる突出部をさらに備える請求項９〜１２のいずれかに記載のマイクロ分散ミキサー。
【請求項１４】
請求項９〜１３のいずれかに記載のマイクロ分散ミキサーと、
前記主流路の上流側開口端に接続された攪拌槽と、を備え、
前記攪拌槽は、該攪拌槽内の溶融樹脂組成物を攪拌するとともに前記溶融樹脂組成物を前記主流路内の前記マイクロミキシング部へ搬送する攪拌手段を有するマイクロ分散システム。
【請求項１５】
前記攪拌槽は、さらに、前記主流路入口付近に設けられた対流通路を有する請求項１４に記載のマイクロ分散システム。
【請求項１６】
前記主流路の上流に混練手段をさらに備える請求項１４に記載のマイクロ分散システム。
【請求項１７】
前記混練手段が、スクリュー式の押出混練機、バッチ式のインターナルミキサー、連続式の一軸あるいは二軸の押出混練機である請求項１６に記載のマイクロ分散システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばカーボンブラック等の凝集性の高いフィラーを樹脂中へ分散させるフィラーの分散方法及びマイクロ分散ミキサーに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体パッケージは、高機能化、小型化、高密度化、軽量化、薄型化の要求が厳しく、ニーズに合わせてその対策も多様化している。【０００３】
配線を微細化し、さらに配線間隔を狭小化して、高密度化することも一つの傾向であり、現在、配線間隔は、７５μｍオーダーであるのに対し、将来、配線間隔は、４０μｍ以下になることが予測されている。【０００４】
半導体素子を保護するための封止材料として、エポキシ樹脂組成物が利用されているが、半導体用封止材料（エポキシ樹脂組成物）中には、遮光性及びレーザーマーキング性を付与する目的で、着色剤としてカーボンブラックが添加されている。カーボンブラックは導電性を有するため、狭小化された配線間にカーボンブラックの凝集物が挟まった場合、電気的不良の要因となりうる。【０００５】
カーボンブラックは、製造方法にもよるが、一次粒子径がおおよそ１０〜１００ｎｍであり、これらが多数集合した数μｍの一次凝集体を形成している。一次凝集体は、製造過程において非常に高いエネルギーを受けて生成されたものであるため、これ以上粉砕できないカーボンブラックの最小単位であると考えられている。カーボンブラックなどの炭素系材料は、さらに、梱包・保管・運搬などの過程において、凝集物が形成されやすく、１００〜１０００μｍオーダーの二次凝集物が一部形成されている。【０００６】
半導体用封止材料であるエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化剤、無機充填材、離型剤、着色剤、カップリング剤などから構成され、通常、各原料を所定量秤量し、粉体混合装置や粉砕機を用いて混合し、次いで、加熱混練機やロール機を用いて溶融混練させることにより、各原料を均一に混合分散させている。【０００７】
このような方法によって、着色剤であるカーボンブラックの二次凝集物はほとんど解砕されて、エポキシ樹脂組成物中に分散される。配線間隔が７５μｍの場合、カーボンブラックによる配線のショート不良はほとんど見受けられなかったが、配線間隔が４５μｍの場合、カーボンブラックの凝集物に起因するショート不良が生じることがあり、大きな問題となっている。【０００８】
これに対して、特許文献１では、上記問題を指摘し、粒径２５μｍ未満のカーボンブラックを使用することを提案し、これを得る方法としてジェットミルなどの粉砕機を用いて粉砕し、分級フィルターやサイクロンなどによって分級する方法を例示している。【０００９】
また、特許文献２では、上記問題を指摘し、カーボンブラックの物理的特性として、フタル酸ジブチル（ＤＢＰ）吸収量、一次粒子径、窒素吸着比表面積を規定したカーボンブラックを酸化処理して使用することを提案している。【００１０】
また、特許文献３では、着色剤として導電性が低い黒色系酸化チタンを使用し、電気不良を回避しようとしている。【００１１】
さらに、特許文献４では、黒色系酸化チタンとエポキシ樹脂をマスターバッチ化することにより、着色剤の凝集を緩和することを提案し、着色剤の分散方法では、攪拌翼を備えた装置でビーズメディアを用いて分散させている。【００１２】
また、引用文献５では、気流式粉砕機によりカーボンブラックを微細化する方法が述べられているが、再凝集の防止については述べられていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００８−１２１０１０号公報
【特許文献２】特許第４３８１４４７号
【特許文献３】特許第４４８３６５５号
【特許文献４】特許第３３６７９４７号
【特許文献５】特開２００５−１２０２７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
これまで、フィラー凝集物の解砕方法として提供されている方法としては、特許文献１、５に記載されているように、高い衝突力を利用する方法や、特許文献４に記載されているように、高い剪断力と衝突力とを組み合わせる方法などがある。【００１５】
特許文献１及び５に記載されたジェットミルのような気流式粉砕機は、ノズルから高速気流とともに凝集物を噴出させ、噴出物を壁に衝突させたり、噴出物同士を衝突させたりして、微細化を行うものであるが、この場合、一時的には微細化されるが、凝集物を形成しやすい炭素系のフィラーの場合、再凝集が経時的に進行するという問題があった。【００１６】
また、特許文献４に記載されたビーズミル粉砕混合機は、攪拌翼を有する装置内に、不活性なビーズ粒子と粉砕対象物とを入れ、これらを攪拌することにより、攪拌による剪断とビーズによる衝突とが相互に作用して、対象物の微細化を行うが、エポキシ樹脂のように高粘度流体の場合、不活性ビーズの分離除去が非常に困難であるという問題があった。【００１７】
その他、一般的アプローチとして、溶融混練において高い剪断力を与える工夫や長い時間をかけて溶融混練を行う方法が試されているが、抜本的解決には繋がっていない。
以上のように、フィラー凝集物に対する従来の解砕方法は、衝突力や剪断力を利用する方法であるためジェットミルやビーズミルなどの大型の装置や高いエネルギーを必要としていた。【００１８】
本発明は、上記課題に鑑み成されたものであり、その目的とするところは、凝集性の高いフィラーを樹脂中へ分散させる方法および当該方法に使用されるマイクロ分散ミキサーを提供することにあり、さらに、フィラー凝集物に起因する半導体パッケージなど電子材料の不具合を回避することができる封止材料の作製方法、当該方法により作製されたマスターバッチ、並びに当該方法に使用されるマイクロ分散ミキサーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、フィラー凝集体と樹脂とを含む樹脂組成物を混合手段により予備混合し、その後、予備混合された混合物を、微細流路を有するマイクロ分散ミキサー内に通過させてフィラー凝集体を解砕しフィラーを樹脂組成物中に分散させることにより、フィラー凝集物に起因する半導体パッケージなど電子材料の不具合が回避されることを見出し、本発明を完成するに至った。
したがって、本発明は、フィラーを溶融樹脂組成物中へ分散させフィラー分散溶融樹脂組成物を作製する方法であって、
フィラー凝集体と溶融樹脂組成物とを含む樹脂組成物を混合手段により予備混合する工程と、その後、予備混合された混合物を、微細流路を有するマイクロ分散ミキサー内に通過させてフィラー凝集体を解砕しフィラーを樹脂組成物中に分散させる工程と、を有することを特徴とするフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法にある。
本発明によれば、樹脂組成物をマイクロ分散ミキサーに通すため、樹脂組成物においてカーボンブラック等の凝集性の高いフィラーを均一に分散させることができる。また、マイクロ分散ミキサーに樹脂組成物を通過させる前に、樹脂組成物を混合手段により予備混合するため、マイクロ分散ミキサーにおいて根詰まりを起こすことがなく効率的に解砕を行うことができる。本発明において、「解砕」とは、凝集物または凝集体を分散させることを意味する。【００２０】
本発明に係るフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法において、前記フィラーは、好適には、カーボンブラック及び／又はカーボンナノチューブである。【００２１】
本発明に係るフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法において、前記樹脂は、好適には、熱硬化性樹脂における硬化前の樹脂である。【００２２】
前記熱硬化性樹脂は、好適には、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性エラストマーからなる群から選択された少なくとも一種である。【００２３】
本発明に係るフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法の別の態様では、前記樹脂は、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーからなる群から選択された少なくとも一種である。【００２４】
また、本発明は、上述のフィラー分散溶液樹脂の作製方法により調製されたフィラー分散溶融樹脂組成物を冷却・固化して作製されたフィラー分散マスターバッチ樹脂にある。【００２５】
さらに、本発明は、上述の方法により調製されたフィラー分散溶融樹脂組成物を冷却・固化して、フィラーと樹脂とを含むフィラー分散マスターバッチ樹脂を作製する方法にある。【００２６】
さらにまた、上述の方法により作製されたフィラー分散溶融樹脂組成物を供給し又は上述のフィラー分散マスターバッチ樹脂を作製する方法により作製されたフィラー分散マスターバッチ樹脂を使用して封止用樹脂組成物を作製する方法にある。【００２７】
また、本発明は、フィラーを溶融樹脂組成物中に分散させるマイクロ分散ミキサーであって、フィラーと溶融樹脂組成物とを含む混合物が通過する主流路と、該主流路内に設けられ、少なくとも一つの微細流路を有してなり、フィラー凝集体を解砕するマイクロミキシング部と、を備え、前記混合物を前記微細流路に通過させることを特徴とするマイクロ分散ミキサーにある。【００２８】
また、本発明に係るマイクロ分散ミキサーは、吸入口と該吸入口に連通する排出口とを有し、前記吸入口は前記マイクロミキシング部上流付近に配置され、前記排出口は前記吸入口より主流路上流側において前記主流路に流体的に接続された副流路をさらに備え、前記混合物の一部を前記微細流路に通過させ、前記混合物の残部を前記副流路を介して前記主流路の上流に還流させることを特徴とする。本発明に係るマイクロ分散ミキサーによれば、副流路が、吸入口と該吸入口に連通する排出口とを有し、前記吸入口は前記マイクロミキシング部上流側付近に設けられ、前記排出口は前記吸入口より主流路上流側において前記主流路に接続されているため、マイクロミキシング部を通過しなかったフィラー凝集体を再度マイクロミキシング部へ循環させることができ、フィラーの分散率を上昇させるとともに、根詰まりを防止することができる。【００２９】
本発明に係るマイクロ分散ミキサーは、前記主流路の、前記マイクロミキシング部下流に設けられた、前記溶融樹脂組成物を吸引する吸引手段、若しくは、前記主流路の、前記マイクロミキシング部上流に設けられた、前記溶融樹脂組成物を加圧する加圧手段、又はその両者をさらに備えていてもよい。【００３０】
本発明に係るマイクロ分散ミキサーの一の態様では、前記吸引手段は、前記主流路内に該主流路と略平行に前記マイクロミキシング部を貫通するように設けられた貫通路であり、該貫通路の下流側開口端は、前記主流路の下流側開口端より主流路上流側に位置する。【００３１】
本発明に係るマイクロ分散ミキサーにおいて、前記主流路は、その内壁から中心に向かって当該内壁を周回するように延びる突出部をさらに備える。【００３２】
本発明は、上述のマイクロ分散ミキサーと、前記主流路の上流側開口端に接続された攪拌槽と、を備え、前記攪拌槽は、該攪拌槽内の溶融樹脂組成物を攪拌するとともに前記溶融樹脂組成物を前記主流路内の前記マイクロミキシング部へ搬送する攪拌手段を有するマイクロ分散システムにある。【００３３】
本発明に係るマイクロ分散システムにおいて、前記攪拌槽は、さらに、前記主流路入口付近に設けられた対流通路を有していてもよい。ここで、対流通路とは、対流が発生する通路を意味し、外的な動力により、またはその内部の溶融樹脂組成物自身の対流作用により対流通路内部において対流が発生する。【００３４】
本発明に係るマイクロ分散システムの一の態様において、前記主流路の上流に混練手段をさらに備えていてもよい。【００３５】
本発明に係るマイクロ分散システムにおいて、前記混練手段は、スクリュー式の押出混練機、バッチ式のインターナルミキサー、連続式の一軸あるいは二軸の押出混練機であってもよい。
【発明の効果】
【００３６】
本発明によれば、フィラー凝集物に起因する半導体パッケージなどの電子材料の不具合が回避されるフィラー分散溶融樹脂組成物作製方法、フィラー分散マスターバッチ樹脂、フィラー分散マスターバッチ樹脂の作製方法、半導体封止用樹脂組成物の製造方法並びにマイクロ分散ミキサー、マイクロ分散システムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】図１は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサーの概略断面図である。
【図２】図２は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサーのマイクロミキシング部に含まれる微細流路の概略断面図である。
【図３】図３（ａ）〜（ｃ）は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサーの微細流路の形状、パターンを示した概略図である。
【図４】図４は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサーの別の態様の断面図である。
【図５】図５は、実施の形態２に係るマイクロ分散ミキサーの一の態様の概略図である。
【図６】図６は、実施の形態２に係るマイクロ分散ミキサーの別の態様の概略図である。
【図７】図７は、実施の形態２に係るマイクロ分散ミキサーのさらに別の態様の概略断面図である。
【図８】図８は、実施の形態３に係るマイクロ分散システムの概略断面図である。
【図９】図９は、実施の形態４の一の態様に係る、攪拌槽タイプ加圧式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１０】図１０は、実施の形態４の別の態様に係る、押出混練機タイプ加圧式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１１】図１１は、実施の形態５の一の態様に係る、攪拌槽タイプ吸引式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１２】図１２は、実施の形態５の別の態様に係る、押出混練機タイプ吸引式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１３】図１３は、実施の形態６の一の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１４】図１４は、中央貫通路を有するマイクロ分散ミキサーの概略断面図である。
【図１５】図１５は、実施の形態６の別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１６】図１６（ａ）は、上記別の態様のマイクロ分散システムに用いられるマイクロ分散ミキサーの上面図であり、図１６（ｂ）は、その断面図である。
【図１７】図１７は、実施の形態６のさらに別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システムの概略図である。
【図１８】図１８（ａ）は、上記さらに別の態様のマイクロ分散システムに用いられるマイクロ分散ミキサーの上面図であり、図１８（ｂ）は、その断面図である。
【図１９】図１９は、マイクロ分散に用いられるシステムの概略図である。
【図２０】図２０は、マイクロ分散ミキサーの分解斜視図である。
【図２１】図２１（ａ）〜（ｃ）は、マイクロ分散ミキサーに含まれる微細流路プレートの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
本発明を実施するための形態を、以下、図面を参照しながら詳細に説明する。しかしながら、以下に示す実施の形態は、本発明の技術的思想を具体化するためのフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法、マイクロ分散ミキサー、マイクロ分散システム等を例示するものであって、本発明を限定するものではない。また、実施の形態に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、特定的な記載がない限り、本発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく、単なる例示にすぎない。なお、各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするために誇張していることがある。
【００３９】
フィラーは、カーボンブラック及び／又はカーボンナノチューブとしているが、これらに限定されることはなく、その他の凝集性の高い材料であっても構わない。粒子径が数１０μｍ以下に小さくなると凝集性も高くなり、例えば、無機ナノ粒子などは凝集体を形成している場合が多い。本発明は、このような微粒子の凝集体を樹脂中に分散させるために用いられる。
【００４０】
（実施の形態１）
図１は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１の概略断面図である。実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１は、図１に示すように、フィラーと溶融樹脂とを含む溶融樹脂組成物が通過する主流路２と、主流路２内に設けられたマイクロミキシング部４と、を備える。
【００４１】
図１に示すように、マイクロミキシング部４は、複数の微細流路３ｂが一方の主面から他方の主面に貫通するように形成された板状部材３ａからなる。フィラーと溶融樹脂とを含む溶融樹脂組成物を微細流路３ｂに通すことによりフィラー（例えばカーボンブラック）の二次凝集体が微細流路３ｂの内壁により応力を受け当該応力が二次凝集体の結合力が弱い部分に作用して二次凝集体が解砕され一次凝集体を溶融樹脂組成物中に分散させることができる。
【００４２】
実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１において、マイクロミキシング部４は、主流路２内に４つ設けられている。しかしながら、マイクロミキシング部４の数は４に限定されず解砕が可能であればいくつ設けてもよい。
【００４３】
実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１において、マイクロミキシング部４は、主流路２の流路断面の全体に設けられていることが好ましい。これにより、溶融樹脂組成物中の、フィラー凝集体を充分解砕することができる。しかしながら、充分な分散率が得られる限り、マイクロミキシング部４は、主流路２の流路断面の一部に設けられ流路断面の一の部分が閉じられ他の部分が開口していてもよい。
【００４４】
図２は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１のマイクロミキシング部４に含まれる微細流路３ｂの概略断面図である。図２に示すように、微細流路３ｂは、微細流路３ｂの入口に設けられた縮流部５と、微細流路３ｂの出口に設けられた拡流部６と、縮流部５と拡流部６との間に設けられた伸長流動部７と、を有する。縮流部５は、上流Ａから下流Ｂに向かうにしたがって縮径するように設けられている。一方、拡流部６は、上流Ａから下流Ｂに向かうにしたがって拡径するように設けられている。これにより、樹脂組成物を微細流路３ｂ内に通過させる際の流動抵抗が低減されるとともに、下流Ｂ方向への応力ａが長手方向中心軸８の中心方向への応力ｂに変換され中心方向への応力ｂにより凝集体が効果的に解砕される。
【００４５】
縮流部５の角度α（微細流路３ｂの長手方向８を含む断面において、長手方向軸８の負の方向と縮径部５を構成する線とのなす角度）は、特に制限はないが、微細流路３ｂの長手方向軸８を含む断面において、長手方向軸８に対して１５°〜６０°であることが好ましい。縮流部５の角度αがこのような範囲にあれば、フィラーと溶融樹脂とを含む溶融樹脂組成物を微細流路３ｂ内に通過させる際の流動抵抗が効果的に低減されるとともに、フィラー凝集体を効果的に解砕することができる。
【００４６】
実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１において、微細流路３ｂの幅長Ｃは、特に制限はないが、５０μｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、１００μｍ〜３ｍｍであることがより好ましい。微細流路３ｂの幅長Ｃがこのような範囲内にあれば、微細流路３ｂの内壁による応力によりフィラー凝集体を効果的に解砕して溶融樹脂中に分散させることができフィラーの分散率を上昇させることができる。微細流路３ｂ内を通過する流体の線流速が速いほど、分散効果が大きくなるため、必要処理量に応じて幅長Ｃを設定することが好ましい。幅長Ｃが小さくなるほど、分散効果が大きくなるが、逆に、フィラーの根詰まりが生じやすくなるため、フィラーの含有割合やフィラーの平均径などに応じて幅長Ｃを設定することが好ましい。
【００４７】
実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１において、微細流路３ｂの流路長Ｄは、特に制限はないが、１ｍｍ〜１００ｍｍであることが好ましい。微細流路３ｂの流路長Ｄがこのような範囲にあれば、微細流路３ｂ内における伸長運動によりフィラー凝集体を効果的に分散させることができフィラー分散率を上昇させることができる。流路長Ｄが長くなるほど、分散効果が大きくなるが、逆に、圧力損失が大きくなるため、必要処理量や圧力損失に応じて流路長Ｄを設定することが好ましい。
【００４８】
再度図１を用いて、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１を説明すると、マイクロ分散ミキサー１の主流路２は、図１に示すように、下流側９において縮径していることが好ましい。主流路２の長手方向軸１０を含む断面において、主流路２の下流側９の面は斜めに傾斜して形成されている。そのため、主流路２の下流側９の面により、主流路２の上流から下流へ作用する応力が、主流路２の長手方向軸１０の中心方向への応力に変換され、当該中心方向への応力によりフィラー凝集体の解砕が助力される。
【００４９】
図３（ａ）〜（ｃ）は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１の微細流路３ｂの形状、パターンを示している。微細流路３ｂは、フィラー凝集体の解砕が可能であれば、如何なる形状、パターンを有していてもよい。例示すれば、図３（ａ）に示すような、断面形状が円形である微細流路３ｂが六角配置されたパターン、図３（ｂ）に示すような、幅の狭い環状の微細流路３ｂが同心円上に配置されたパターン、図３（ｃ）に示すような、幅の狭い棒状の微細流路３ｂが互いに平行に配置されたパターンが挙げられる。
【００５０】
図４は、実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１の主流路２の内壁に設けられた突出部１５の、長手方向軸１０を含む断面における断面図である。突出部１５は主流路２の内壁を周回するとともに、図４に示すように、主流路２の内壁からその長手方向軸１０（主流路２の中心）に向かって突出する。突出部１５は、如何なる断面形状を有していてもよいが、図４に示すように、当該断面において、主流路２の内壁から中心に向かって間隔が減少する三角形状を有しても良く、同じく当該内壁から中心に向かって間隔が減少する台形形状でも良い。これにより、上記同様、主流路２の上流から下流へ作用する応力が、突出部１５の面により主流路２の長手方向軸１０への応力に変換され、当該応力により解砕が促進される。
【００５１】
実施の形態１に係るマイクロ分散ミキサー１によれば、微細流路３ｂを有するマイクロミキシング部４が主流路２内に形成されているため、フィラーと溶融樹脂とを含む溶融樹脂組成物が微細流路３ｂを通過することにより、フィラー凝集体は微細流路３ｂ内で伸長され解砕されて、フィラー凝集体を溶融樹脂中へ広く混合分散させることができる。
【００５２】
（実施の形態２）
図５は、実施の形態２に係るマイクロ分散ミキサー２１の概略図である。図５に示すように、実施の形態２に係るマイクロ分散ミキサー２１は、空洞部１１ａを有する第１の筐体１１と、空洞部１１ａ内に設けられた第２の筐体１４と、を有して成る。第２の筐体１４は、マイクロミキシング部１３と、マイクロミキシング部１３に連結され断面積が大きな拡大部１２ａ及び後方に向かって徐々に断面積が縮小する排出路１２ｂを有する混合分散部１２と、からなる。
【００５３】
実施の形態２に係るマイクロ分散ミキサー２１において、マイクロミキシング部１３は、複数の微細流路１３ｂが一方の主面から他方の主面に貫通するように形成された板状部材１３ａからなる。板状部材１３ａの外形が拡大部１２ａの開口部の形状と同じになるように加工されており、マイクロミキシング部１３が拡大部１２ａの開口端部に嵌め込まれている。板状部材１３ａは、板状に限定されることはなく、上流側に突出するように湾曲した形状であってもよい。このような構成により、フィラー凝集体の解砕を効果的に行うことができる。
【００５４】
第２の筐体１４の外壁と第１の筐体１１の内壁とが近接して設けられて第２の筐体１４の外壁と第１の筐体１１の内壁との間に流路１１ｅが形成されている。実施の形態２の当該態様において、副流路とは、第２の筐体１４の外壁と第１の筐体１１の内壁との間に設けられた流路１１ｅと、流路１１ｅに続き、マイクロミキシング部１３の上流の通路１１ｂに連通する流路１１ｃ、１１ｆと、を含む流路に相当する。
なお、実施の形態２の当該態様において、主流路とは、第２の筐体１２の拡大部１２ａと、拡大部１２ａに続く排出路１２ｂと、第１の筐体１１の、マイクロミキシング部１３の上流側の流路１１ｂと、を含む流路に相当する。
副流路１６の下流側は、流路１１ｂにマイクロミキシング部１３の上流において合流する。すなわち、副流路１６は、吸入口１１ｄと、流路１１ｅ及び流路１１ｃを介して吸入口１１ｄに連通する排出口１１ｆと、を有し、吸入口１１ｄはマイクロミキシング部１３上流付近に配置され、排出口１１ｆは吸入口１１ｄより上流側において主流路２（流路１１ｂ）に流体的に接続されている。上述のように、副流路１６が、吸入口１１ｄと吸入口１１ｄに連通する排出口１１ｆとを有し、吸入口１１ｄがマイクロミキシング部１３の上流側付近に配置され、排出口１１ｆが吸入口１１ｄより上流側において主流路２（流路１１ｂ）に流体的に接続されていることにより、マイクロミキシング部１３を通過せず解砕されなかったフィラー凝集体が、停滞することなく、副流路１６を介して循環され、再度マイクロミキシング部１３での解砕に供されるため、凝集体による根詰まりを防止しながらフィラーを溶融樹脂中へ分散させることができる。
【００５５】
実施の形態２の当該態様に係るマイクロ分散ミキサー２１によれば、マイクロミキシング部１３を通過しなかったフィラー凝集体が副流路１６を介して循環され再度マイクロミキシング部１３での解砕に供されるため、凝集体による根詰まりを防止させながらフィラーを樹脂中へ分散させることができる。
【００５６】
また、別の態様では、図６に示すように、マイクロミキシング部１３が、上流側と下流側とに２つ並置されていてもよい。また、３以上のマイクロミキシング部１３が設けられていてもよい。これにより、フィラー凝集体が解砕される可能性が高まりフィラーの分散率を向上させることができる。
【００５７】
また、別の態様では、図７に示すように、マイクロ分散ミキサー３１は、マイクロミキシング部３６と、マイクロミキシング部３６に連結された拡大部３４及び拡大部３４と徐々に断面積が縮小されて連結された排出路３２を有する混合分散部３５と、からなる。
当該態様に係るマイクロ分散ミキサー３１において、マイクロミキシング部３６は、複数の微細流路３７が一方の主面から他方の主面まで貫通するように形成された板状部材３８からなり、マイクロミキシング部３６が拡大部３４の開口端部に取り付けられている。板状部材３８の上流には筐体４２が設けられている。板状部材３８は、板状に限定されることはなく、上流側に突出するように湾曲した形状であってもよい。このような構成により、フィラー凝集体の解砕を効果的に行うことができる。筐体４２は、マイクロ分散ミキサー３１の長手方向中心軸３９付近に設けられた流路４０と、流路４０の下流端から分岐され再度流路４０の上流に循環させる副流路４１と、を有する。副流路４１は、流路４０の下流端から分岐され、その後マイクロミキシング部３６に沿ってマイクロミキシング３６の外方へ拡がり、さらにその後、流路４０の後方（上流）側へ戻り流路４０の上流側において流路４０に流体的に接続されている。これにより、マイクロミキシング部３６を通過できなかったフィラー凝集体が循環され再度マイクロミキシング部３６まで搬送され、マイクロミキシング部３６を通過する可能性が高まるためフィラーの分散率が上昇する。実施の形態２の当該態様において、主流路２は、マイクロミキシング部３６の上流側にあってマイクロ分散ミキサー３１の長手方向中心軸３９付近に設けられた流路４０と、マイクロミキシング部３６の下流側にある拡大部３４と、拡大部３４に続く排出路３２と、からなる流路に相当する。副流路４１は、吸入口４１ａと吸入口４１ａに連通する排出口４１ｂとを有し、吸入口４１ａはマイクロミキシング部３６上流付近に配置され、吸入口４１ａに連続する排出口４１ｂは吸入口４１ａより上流側において主流路２（流路４０）に接続されている。
【００５８】
実施の形態２の当該態様に係るマイクロ分散ミキサー３１によれば、マイクロミキシング部３６を通過せず解砕されなかった凝集したフィラーが副流路４１を介して循環され再度マイクロミキシング部３６での解砕に供されるため、フィラーの分散率を向上させることができるとともに、副流路４１の形状が比較的単純であるため、安価にマイクロ分散ミキサーを作製することができる。
【００５９】
（実施の形態３）
図８は、実施の形態３に係るマイクロ分散システム５１の概略断面図である。マイクロ分散システム５１は、マイクロ分散ミキサー５０と、マイクロ分散ミキサー５０に接続された攪拌槽５５と、を備える。
実施の形態３に係るマイクロ分散システム５１において、マイクロ分散ミキサー５０は、主流路５２と、主流路５２内に設けられた４つのマイクロミキシング部５４と、を備え、攪拌槽５５は、主流路５２の上流側開口端５８に接続されている。攪拌槽５５内には、攪拌手段５７が設けられており、攪拌手段５７により攪拌槽５５内で、フィラーと樹脂とを含む溶融樹脂組成物が予備混合され、当該溶融樹脂組成物がマイクロ分散ミキサー５０を通過することにより、フィラー凝集物を分散させることができる。攪拌槽５５内では、対流により、溶融樹脂組成物は見かけ上略均一に混合攪拌されている。フィラーと樹脂とを含む溶融樹脂組成物の搬送は、マイクロ分散ミキサーの下流側に設置された吸引手段（例えばポンプ等）（不図示）によって吸引しながら行う。マイクロ分散ミキサー５０は攪拌槽５５の側面に取り付けることが好ましい。マイクロ分散ミキサー５０を攪拌槽５５の下面に取り付けた場合、不純物等の影響により、マイクロ分散ミキサー５０に根詰まりが生じる恐れがある。マイクロ分散ミキサー５０を攪拌槽５５の側面に取り付けることにより、不純物のマイクロ分散ミキサー５０への根詰まりを防止することができる。フィラーと樹脂とを含む溶融樹脂組成物をマイクロ分散ミキサー５０に通すことにより、フィラー凝集物が樹脂中に分散される。マイクロ分散ミキサーを通過できなかったフィラー凝集物は、攪拌槽内で対流攪拌により分散されるため、フィラー凝集物による根詰まりを防止しながら、フィラーを樹脂中へ分散させることができる。特に、攪拌槽５５とマイクロ分散ミキサー５０とを直結することにより、そのような効果を得ることができる。
実施の形態３に係るマイクロ分散システム５１によれば、不純物のマイクロ分散ミキサー５０への根詰まりを防止しながら、フィラーを樹脂中へ略均一に分散させることができる。
【００６０】
（実施の形態４）
図９は、実施の形態４の一の態様に係る、攪拌槽タイプ加圧式マイクロ分散システム８０の概略図である。攪拌槽タイプ加圧式マイクロ分散システム８０は、フィラーと樹脂との溶融樹脂組成物が注入される攪拌槽７０と、攪拌槽７０と配管７１を介して接続された加圧手段７２と、加圧手段７２と配管７３を介して接続されたマイクロミキシング部７４と、マイクロミキシング部７４に接続された冷却粒子化手段７５と、冷却粒子化手段７５により冷却された粒子を受容する容器７６と、を備える。攪拌槽７０には、攪拌手段７７と、攪拌手段７７を駆動させることができるように攪拌手段７７に接続された駆動手段７８と、攪拌槽７０の側面に配置され樹脂組成物を加熱・溶融させる加熱手段７９と、を備える。
【００６１】
実施の形態４に係る攪拌槽タイプ加圧式マイクロ分散システム８０において、攪拌槽７０に、フィラーと樹脂とを含む溶融樹脂組成物を注入し、攪拌手段７７を用いて溶融樹脂組成物を攪拌し、フィラーを樹脂中に予備混合させる。搬送手段７２により圧力を付加しながら溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部７４へ搬送する。溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部７４に通過させることにより、フィラー凝集体を溶融樹脂中に分散させることができる。その後、フィラーが分散された溶融樹脂組成物は、冷却粒子化手段により、冷却固化されるとともに粉砕され、固形粒子状のフィラー分散マスターバッチ樹脂を得ることができる。
【００６２】
図１０は、実施の形態４の別の態様に係る、押出混練機タイプ加圧式マイクロ分散システム９４の概略図である。押出混練機タイプ加圧式マイクロ分散システム９４は、フィラーと樹脂との溶融樹脂組成物が注入される押出混練機９０と、押出混練機９０に接続されたマイクロミキシング部９１と、マイクロミキシング部９１に接続された冷却粒子化手段９２と、冷却粒子化手段９２により冷却された粒子を受容する容器９３と、を備える。押出混練機９０は、押出混練機９０内にその長手方向に沿って設けられた混練通路９５と、混練通路９５内にその長手方向軸と平行に配置され回転可能に設けられた搬送手段９６と、搬送手段９６を駆動させることができるように搬送手段９６に接続された駆動手段９７と、を備える。搬送手段９６には、外表面に螺旋状の羽根部９８が形成され搬送手段９６が回転することにより溶融樹脂組成物を搬送することができる。
【００６３】
実施の形態４の別の態様に係る押出混練タイプ加圧式マイクロ分散システム９４において、押出混練機９０の注入口９９から溶融樹脂組成物を注入し、搬送手段９６を回転させることにより、フィラーと樹脂は予備混合されながら、マイクロミキシング部９１へ搬送される。溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部９１に通過させることにより、フィラー凝集体を溶融樹脂中に分散させることができる。その後、フィラーが分散された溶融樹脂組成物は、冷却粒子化手段により、冷却固化されるとともに粉砕され、固形粒子状のフィラー分散マスターバッチ樹脂を得ることができる。
【００６４】
（実施の形態５）
図１１は、実施の形態５の一の態様に係る、攪拌槽タイプ吸引式マイクロ分散システム１０６の概略図である。攪拌槽タイプ吸引式マイクロ分散システム１０６は、フィラーと樹脂との溶融樹脂組成物が注入される攪拌槽１００と、攪拌槽１００と配管１０１を介して接続されたマイクロミキシング部１０２と、マイクロミキシング部１０２に接続された吸引手段１０３と、吸引手段１０３に接続された冷却手段１０４と、冷却手段１０４により冷却された冷却粒子を受容する容器１０５と、を備える。攪拌槽１００には、攪拌手段１０７と、攪拌手段１０７を駆動させることができるように攪拌手段１０７に接続された駆動手段１０８と、攪拌槽１００の側面に配置され樹脂組成物を加熱・溶融させる加熱手段１０８と、を備える。吸引手段１０３は、真空ポンプなどの吸引装置であってもよい。
【００６５】
実施の形態５の一の態様に係る攪拌槽タイプ吸引式マイクロ分散システム１０６において、攪拌槽１００に、フィラーと樹脂とを含む溶融樹脂組成物を注入し、攪拌手段１０７を用いて溶融樹脂組成物を攪拌し、フィラーを樹脂中に分散させる。攪拌槽１００内の溶融樹脂組成物を吸引手段１０３により吸引することにより溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部１０２へ搬送することができる。溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部１０２に通過させることにより、一部凝集したフィラーを樹脂中に分散（解砕）させることができる。
また、当該攪拌槽タイプ吸引式マイクロ分散システム１０６によれば、吸引手段１０３により溶融樹脂組成物が吸引され、溶融樹脂組成物が低圧下に置かれるため、溶融樹脂組成物中に含まれる気体を除去すること、すなわち脱気が可能である。
【００６６】
図１２は、実施の形態５の別の態様に係る、押出混練機タイプ吸引式マイクロ分散システム１１５の概略図である。押出混練機タイプ吸引式マイクロ分散システム１１５は、フィラーと樹脂との溶融樹脂組成物が注入される押出混練機１１０と、押出混練機１１０に接続されたマイクロミキシング部１１１と、マイクロミキシング部１１１に接続された吸引手段１１２と、吸引手段１１２に接続された冷却手段１１３と、冷却手段１１３により冷却された冷却粒子を受容する容器１１４と、を備える。押出混練機１１０は、押出混練機１１０内にその長手方向に沿って設けられた混練通路１１６と、混練通路１１６内にその長手方向軸と平行に配置され回転可能に設けられた搬送手段１１７と、搬送手段１１７を駆動させることができるように搬送手段１１７に接続された駆動手段１１８と、を備える。搬送手段１１７には、外表面に螺旋状の羽根部１１９が形成され搬送手段１１７が回転することにより溶融樹脂組成物を搬送することができる。吸引手段１１２は、真空ポンプなどの吸引装置であってもよい。
【００６７】
実施の形態５の別の態様に係る押出混練タイプ吸引式システム１１５において、押出混練機１１０の注入口１２０から溶融樹脂組成物を注入し、搬送手段１１７を回転させることにより、フィラーを樹脂中に分散させるとともに、搬送手段１１７により圧力を付加して溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部１１１へ搬送する。また、吸引手段１１２により溶融樹脂組成物を吸引することにより溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部１１１に通過させることができる。溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部１１１に通過させることにより、一部凝集したフィラーを樹脂中に分散（解砕）させることができる。
【００６８】
実施の形態５の別の態様に係る押出混練タイプ吸引式システム１１５によれば、押出混練タイプ吸引式システム１１５は、搬送手段１１７に加えて、吸引手段１１２を備えるため、溶融樹脂組成物中に含まれる気体を除去することが可能である。
【００６９】
（実施の形態６）
図１３は、実施の形態６の一の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６の概略図である。攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６は、フィラーと樹脂との溶融樹脂組成物が注入され、予備混合される攪拌槽１３０と、攪拌槽１３０に接続された吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１と、中央貫通路を有するマイクロ分散ミキサー１３１の下方に設置された溶液受容槽１３２と、溶液受容槽１３２に接続され溶融樹脂組成物を吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１の中央貫通路へ搬送させる搬送手段１３３と、溶液受容槽１３２に接続された冷却粒子化手段１３４と、冷却粒子化手段１３４により冷却された冷却粒子を受容する容器１３５と、を備える。攪拌槽１３０は、攪拌手段１３７、攪拌手段１３７を駆動させることができるように攪拌手段１３７に接続された駆動手段１３８、攪拌槽１３０の側面に配置され樹脂組成物を加熱・溶融させる加熱手段１３９を備える。また、溶液受容槽１３２は、溶液受容槽１３２の側面に配置され樹脂組成物を加熱・溶融させる加熱手段１３９を備える。搬送手段１３３は、回転式のポンプや往復動式のポンプなどでも良い。
【００７０】
図１４は、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１４０の概略図である。吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１４０は、主流路１４１が設けられた筐体１４２と、主流路１４１内に設けられたマイクロミキシング部１４４と、主流路１４１内にその長手方向軸１４５に対して略平行にかつマイクロミキシング部１４４を貫通するように設けられた貫通路１４６と、を有する。マイクロミキシング部１４４は、複数の微細流路１４３ｂが一方の主面から他方の主面に貫通するように形成された板状部材１４３ａからなる。貫通路１４６の下流側開口端１４６ａは、主流路１４１の下流側開口端１４１ａより上流側に位置し、さらに、主流路１４１の下流側開口端１４１ａが縮径していることが肝要である。貫通路１４６内を通過した高速に流動する溶融樹脂組成物１４７は、マイクロミキシング部１４４の微細流路１４３ｂを通過した溶融樹脂組成物１４８と合流するが、上記のような構成とすることにより、溶融樹脂組成物１４７は、溶融樹脂組成物１４８よりも高速に流動することとなる。そのため、溶融樹脂組成物１４７と溶融樹脂組成物１４８と合流ポイント１４９において、溶融樹脂組成物１４７は溶融樹脂組成物１４８をより高速に下流方向に案内し、溶融樹脂組成物１４８は吸引作用を受けることとなる。
【００７１】
例えば図１３に示す実施の形態６に係る攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６において、攪拌槽１３０に、フィラーと樹脂とを含む溶融樹脂組成物を注入し、攪拌手段１３７を用いて溶融樹脂組成物を攪拌し、フィラーと樹脂を予備混合させる。攪拌槽１３０の下方に設けられた吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１を介して溶液受容槽１３２へ搬送する。溶液受容槽１３２内の溶融樹脂組成物を吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１の吸引流路へ搬送させ、吸引流路内を高速で通過させることにより、マイクロミキシング部１４４にある溶融樹脂組成物が流れ方向に引き寄せられ、溶融樹脂組成物をマイクロミキシング部１４４に通過させることにより、フィラーを樹脂中に分散させることができる。
【００７２】
図１５は、実施の形態６の別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６の概略図である。上記一の態様では、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１が攪拌槽１３０の下側に直接取り付けられているのに対して、当該別の態様では、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１は、攪拌槽１３０の側面から排出された配管を介して間接的に攪拌槽１３０に接続されている点で異なる。このような構成とすることにより、不純物のマイクロ分散ミキサー１３１への根詰まりを防止することができる。
【００７３】
図１６（ａ）は、当該別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６に用いられる、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１５０の上面図であり、図１６（ｂ）は、その断面図である。吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１５０は、基本的に、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１４０と同様であるが、マイクロ分散ミキサー１４０では、主流路１４１が直線的であるのに対して、マイクロ分散ミキサー１５０では、主流路１５１がＬ字型に屈曲している点で異なる。
【００７４】
具体的には、図１６（ｂ）に示すように、主流路１５１は、筐体１５２内にその長手方向に設けられた流路１５１Ａと、流路１５１Ａに対して略直角に設けられた流路１５１Ｂと、からなる。流路１５１Ｂに、攪拌槽１３０の側面から排出された配管１５５が接続され、配管１５５を介して樹脂組成物を主流路１５１に流通させる。
【００７５】
実施の形態６の別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６によれば、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１は、攪拌槽１３０の下面ではなく側面に接続されているため、不純物のマイクロ分散ミキサー１３１への根詰まりを防止することができる。
【００７６】
図１７は、実施の形態６のさらに別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６の概略図である。上記別の態様では、攪拌槽１３０の側面から排出された配管は１本であるのに対して、当該さらに別の態様では、当該配管は２本である点で異なる。このような構成とすることにより、分散処理できる量が倍増するため、分散効率を上げることができる。
【００７７】
図１８（ａ）は、当該さらに別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６に用いられる、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１６０の上面図であり、図１８（ｂ）は、その断面図である。吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１６０は、基本的に、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１５０と同様であるが、マイクロ分散ミキサー１５０では、主流路１５１がＬ字型であるのに対して、マイクロ分散ミキサー１６０では、主流路１６１がＴ字型である点で異なる。
【００７８】
具体的には、図１８（ｂ）に示すように、主流路１６１は、筐体１６２内にその長手方向に設けられた流路１６１Ａと、流路１６１Ａに対して略直角に設けられた流路１６１Ｂと、流路１６１Ａに対して流路１６１Ｂと反対側に設けられた１６１Ｃと、からなる。流路１６１Ｂ及び流路１６１Ｃに攪拌槽１３０の側面から排出された２本の配管１６５、１６６がそれぞれ接続され、２本の配管１６５、１６６を介して樹脂組成物を主流路１６１に流通させる。
【００７９】
実施の形態６のさらに別の態様に係る、攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６によれば、吸引流路を有するマイクロ分散ミキサー１３１は、２本の配管１６５、１６６を介して攪拌槽１３０に接続されているため、分散処理できる量が倍増し、分散効率を上げることができる。
【００８０】
実施の形態６に係る攪拌槽タイプ自主吸引式マイクロ分散システム１３６によれば、吸引ポンプなどの別の装置を用いないため簡易かつ安価に吸引を行うことができる。
【００８１】
（実施の形態７）
実施の形態７に係るフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法は、フィラー凝集体と溶融樹脂組成物とを含む樹脂組成物を混合手段により予備混合し、その後、予備混合された混合物を、上述したような微細流路を有するマイクロ分散ミキサーに通過させてフィラー凝集体を解砕しフィラーを樹脂組成物中に分散させることを特徴とする。
【００８２】
例えばフィラーとして用いられるカーボンブラックは１０〜５０ｎｍの一次粒子が凝集して数μｍの一次凝集体を形成しており、さらに一次凝集体の一部が結合して数１００μｍ以下の二次凝集体を形成している。通常、二次凝集体を予備混合に供した場合、せん断流動により二次凝集体から一次凝集体までは分散が容易に進むが、それ以降は、より多くのエネルギーを要する。一方、二次凝集体をマイクロ分散ミキサーにより分散させる場合、伸長流動により一次凝集体から一次粒子までは容易に解砕することができるのに対して、二次凝集体から一次凝集体まではかなりの時間を要し、しかもマイクロ分散ミキサーを通過することが困難でマイクロ分散ミキサーの根詰まりが発生しやすい。
【００８３】
実施の形態７に係るフィラー分散溶融樹脂組成物の作製方法によれば、予備混合によりフィラー凝集体を溶融樹脂組成物中に分散させ、その後予備混合された混合物をマイクロ分散ミキサーに供することにより、フィラー分散に要するエネルギーを抑えることができ、混練時間を著しく短縮することができ、さらにはマイクロ分散ミキサーの根詰まりを防止することができる。
【実施例】
【００８４】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００８５】
[予備混合原料]
カーボンブラック（三菱化学：ＭＡ６００）１０重量部とシリコーンオイル（信越シリコーン：ＫＦ−９６−３０ＣＳ）９０重量部とを攪拌槽１７０に入れ、タービン型の攪拌翼で攪拌しながら予備混合した。この中から一部をサンプリングし、動的光散乱法（Ｍａｌｖｅｒｎ社：Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ ＺＳ）によりカーボンブラックの平均粒子径を測定したところ、１２４０ｎｍであった。【００８６】
[システム]
図１９に示すように、攪拌槽１７０から、チューブポンプ１７１、マイクロ分散ミキサー１７２の順に配管１７４で接続し、受液槽１７３で受液できるようなシステム１７５を構成した。マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、予備混合原料と同様の方法で、カーボンブラックの平均粒子径を測定した。【００８７】
[マイクロ分散ミキサー]
マイクロ分散ミキサー１７２は、微細流路１８０を有するプレート１８１を用いて図２０のように作製した。様々な形状の貫通孔を有する微細流路プレート１８１を作製し、微細流路プレート１８１を導入路プレート１８２およびガラスプレート１８３で挟み込むことで、マイクロ分散ミキサー１７２を形成した。導入路プレート１８２は微細流路プレート１８１およびマイクロ分散ミキサー１７２の入口１８４と出口１８５が流体的に接続できるように１〜２枚で形成した。
微細流路プレート１８１における貫通孔１８６の形状は、図２１（ａ）〜（ｃ）および表１の通りとした。微細流路プレート１８１は、入口側１８１Ａと出口側１８１Ｂとで対称となるように構成され、表１に示された微細流路プレート(1)〜(7)において、主流路１９１から微細流路１９２への導入角度γは１２０°とした。【００８８】
【表１】
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【００８９】
（比較例１）
微細流路プレート(1)を図２０のマイクロ分散ミキサー１７２に設置し、図１９のシステム１７５に設置した。はじめはシリコーンオイルのみを質量流量０．１ｇ／ｓで流通させ、流れることを確認した。次いで、予備混合原料に切り替えて供給したところ、圧力損失が大きくなり、チューブポンプ１７１が空回りして流通できなかった。【００９０】
（実施例１）
微細流路プレート(2)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量０．２ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ５１８ｎｍであり、凝集体が解砕され、樹脂中に分散されていることが確認された。【００９１】
（比較例２）
微細流路プレート(3)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量０．２ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ８１７ｎｍであった。【００９２】
（実施例２）
微細流路プレート(3)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量１．１ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ５４０ｎｍであった。【００９３】
（比較例３）
微細流路プレート(4)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量１．１ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ１１５０ｎｍであった。【００９４】
実施例１〜２、および比較例２〜３に示すとおり、微細流路幅を広くすれば、分散効果が薄れるが、流速を速くすることで、分散させることが可能になる。【００９５】
（比較例４）
微細流路プレート(5)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量０．２ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ９９２ｎｍであった。【００９６】
（実施例３）
微細流路プレート(6)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量０．２ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ３１４ｎｍであった。【００９７】
実施例１、３および比較例４に示すように、微細流路長を短くすれば、分散効果が薄れていくが、微細流路長が短くても、微細流路１９２と拡大流路１９１を繰り返し流通させることで、分散させることが可能になる。【００９８】
（実施例４）
微細流路プレート(7)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量１．１ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ２４０ｎｍであった。【００９９】
（実施例５）
微細流路プレート(8)を用いて同様に設置し、シリコーンオイルのみで流通できることを確認後、予備混合原料に切り替えて質量流量１．１ｇ／ｓで供給した。一定時間到達後、マイクロ分散ミキサー１７２から排出される流体の一部をサンプリングし、カーボンブラックの平均粒子径を測定したところ６７５ｎｍであった。【０１００】
実施例４および比較例１に示すように、微細流路幅が小さければ、詰まる恐れがあるが、微細流路を並列に設置することにより、根詰まりを抑制することができる。
また、実施例５に示すように、微細流路を並列に設置することにより、微細流路１本あたりに流れる流体の流速も遅くなるため、若干分散効果が薄れているが、さらに質量流量を上げ、微細流路１本あたりに通る流体の流速を速くすれば、分散効果が大きくなり、工業的に大流量処理することも期待できる。【０１０１】
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※予備混合原料中のカーボンブラックの平均粒子径：１２４０ｎｍ
【符号の説明】
【０１０２】
１、２１、３１  マイクロ分散ミキサー
２  主流路
３ａ  板状部材
３ｂ  微細流路
４  マイクロミキシング部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【国際調査報告】
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