(57)【要約】  ターゲットの平均結晶粒径が５０μｍ以上２００μｍ以下であって、ターゲット面内の結晶粒径のバラツキが４０％以上６０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。膜厚の均一性（ユニフォミティ）を向上させ、膜の抵抗値（シート抵抗）のバラツキを低減できるタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ターゲットの平均結晶粒径が５０μｍ以上２００μｍ以下であって、ターゲット面内の結晶粒径のバラツキが４０％以上６０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項２】
請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットを用いて形成した半導体配線用バリア膜であって、ターゲットライフに対するシート抵抗Ｒｓのバラツキが５．０％以下であり、かつ、ターゲットライフに対する膜厚均一性のバラツキが５．０％以下であることを特徴とする半導体配線用バリア膜。
【請求項３】
タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットを９００℃以上１４００℃以下で熱処理し、次に、鍛造を行い、その後８５０℃以上１１００℃以下で熱処理して、真歪３．０以上５．０以下とし、次に、圧下率８０％以上９０％以下で圧延を行い、その後７５０℃以上１０００℃以下で熱処理し、さらに、これをターゲット形状に仕上げ加工することを特徴とするタンタルターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬＳＩなどの半導体デバイスにおける銅配線のバリア膜を形成するために使用されるタンタルスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
多層配線構造を有する半導体デバイスでは、タンタルなどからなるバリア膜を銅配線の下に形成することによって、銅の層間絶縁膜への拡散が防止されている。このようなタンタルバリア膜は、一般に、タンタルターゲットをスパッタリングすることによって形成されている。【０００３】
近年、半導体装置の高集積度化に伴い配線の微細化が進むにつれて、狭い配線溝や細いビアホールにバリア膜の膜厚を均一に成膜することが求められており、さらに、微細化に伴うバリア膜の抵抗値（シート抵抗値）のバラツキをより小さくすることが求められている。【０００４】
タンタルターゲットは、通常、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットを、鍛造、焼鈍、圧延加工、熱処理及び仕上げ加工等することによって、製造されている。ここで、タンタルターゲット及びその製造方法に関して、次のような技術が知られている。【０００５】
例えば、特許文献１には、ターゲットの中心面に位置する結晶配向が（２２２）優先である結晶組織を備えているタンタルターゲットを製造することにより、ターゲットの結晶配向の組織を改善し、スパッタリングを実施した際の、膜の均一性（ユニフォミティ）を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させ、さらに製造歩留まりを著しく向上できることが記載されている。【０００６】
特許文献２には、全体の結晶配向の総和を１とした時に（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も面積率が０．５を超えないタンタルターゲットを製造することにより、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れ、さらにターゲットの利用効率も良好であることが記載されている。【０００７】
特許文献３には、金属材をクロック圧延する工程を含む製造方法を用いることにより、集合組織バンドを低減して、金属材の表面及び厚さ全体に亘って均一な細粒組織を得ることが記載されている。また、鍛造によって付与する真歪を約０．７５〜約２．０とすることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２７３５８号公報
【特許文献２】国際公開第２００５／０４５０９０号
【特許文献３】特表２００８−５３２７６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
一般に、タンタルスパッタリングをスパッタして微細配線のバリア膜を形成すると、膜厚が不均一になったり、膜の抵抗値にバラツキが生じたりして、半導体装置の品質を劣化させる問題がある。
この問題を解決するために、上記に挙げた文献に記載されているように、スパッタリングターゲットを構成する結晶の配向を特定の方位に揃えたり、分散（ランダム）させたりすることにより、スパッタにより形成した膜の均一性を向上させることが考えられる。【００１０】
しかし、近年の半導体装置の高集積度化に伴う超微細配線の下では、スパッタ成膜した薄膜の均一性を、より一層向上させる必要があり、また、膜の抵抗値（シート抵抗）のばらつきを厳格に制御する必要があり、結晶配向を調整するだけでは不十分であった。
そこで、本発明は上記の問題に鑑みて、スパッタリングによって形成した薄膜の膜厚均一性をより向上させ、また、膜の抵抗値（シート抵抗）のバラツキを低減させることができるタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、鍛造時の真歪量を制御することにより、ターゲットの結晶粒径のバラツキを制御することができ、それにより、このターゲットをスパッタリングして形成した薄膜の膜厚の均一性（ユニフォミティ）をより一層向上させることができるとともに、その膜の抵抗値（シート抵抗）のバラツキを低減できることを見出した。【００１２】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ターゲットの平均結晶粒径が５０μｍ以上２００μｍ以下であって、ターゲット面内の結晶粒径のバラツキが４０％以上６０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット、
２）上記１）記載のタンタルスパッタリングターゲットを用いて形成した半導体配線用バリア膜であって、ターゲットライフに対するシート抵抗Ｒｓのバラツキが５．０％以下であり、かつ、ターゲットライフに対する膜厚均一性のバラツキが５．０％以下であることを特徴とする半導体配線用バリア膜、
３）タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットを９００℃以上１４００℃以下で熱処理し、次に、鍛造を行い、その後８５０℃以上１１００℃以下で熱処理して、真歪３．０以上５．０以下とし、次に、圧下率８０％以上９０％以下で圧延を行い、その後７５０℃以上１０００℃以下で熱処理し、さらに、これをターゲット形状に仕上げ加工することを特徴とするタンタルターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
このように、スパッタリングターゲットを製造する際、鍛造時の真歪の量を制御することにより、結晶粒径が極めて均一なスパッタリングターゲットを得ることができる。
また、このように調整したスパッタリングターゲットは、スパッタリングによって形成した薄膜のターゲットライフに対する膜厚均一性を著しく向上することができ、さらに、その薄膜のターゲットライフに対する抵抗値（シート抵抗）のバラツキも低減することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例、比較例において、ターゲットの結晶粒径を測定した箇所を示す模式図である。
【図２】本発明の実施例、比較例において、薄膜のシート抵抗値及び膜厚を測定した箇所を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、次のような工程によって製造することができる。
まず、タンタル原料として純度９９．９９％以上の高純度タンタルを用意する。純度に特に制限はないが、良好なデバイス特性を得るためには高純度のものが好ましい。  
次に、これを電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。そして、このインゴット又はビレットを、熱処理−鍛造−熱処理−圧延−熱処理−仕上げ加工等の一連の加工を行う。
【００１６】
例えば、インゴット−９００℃〜１４００℃の温度での熱処理−冷間鍛造（据え込み鍛造及び鍛伸）−８５０℃〜１１００℃の温度での熱処理−冷間（熱間）圧延−７５０℃〜１１００℃の温度での熱処理−仕上げ加工（機械加工、研磨加工等）を行うことにより、本発明のスパッタリングターゲットを得ることができる。
【００１７】
上記の加工プロセスにおいて、冷間鍛造とその後の熱処理は１サイクルでもよいが、必要に応じて繰り返し行ってもよい。また、冷間（熱間）圧延と、その後の熱処理も１サイクルでもよいが、必要に応じて繰り返し行ってもよい。これによって、ターゲットの組織上の欠陥を効果的に減少させることができる。
【００１８】
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらに、これを熱処理することにより再結晶化させ、この鍛造又は圧延と熱処理の繰り返しによって、ターゲット組織の緻密化と微細化及びターゲットの強度を高めることができる。
【００１９】
本発明では、ターゲットの平均結晶粒径のバラツキを制御するために、真歪を３．０以上５．０以下となるように鍛造を行うことが望ましい。ここで、真歪は、鍛造前後のインゴット又はビレットの高さの比から算出される。例えば、鍛造前のビレットの厚さをａとし、鍛造後のビレットの厚さをｂとした場合、真歪はｌｎ（ａ/ｂ）で算出することができる（ｌｎは自然対数である）。上述したような冷間鍛造とその後の熱処理を繰り返し行う場合には、鍛造工程全体の積算値Σｌｎ（ａ／ｂ）で評価する。
【００２０】
また、本発明では、熱処理した鍛造品を、圧下率８０％以上９０％以下で冷間（熱間）圧延を行うことが望ましい。これにより、未再結晶組織を消失させることができ、かつ結晶粒径のバラツキを所望の範囲に調整することができる。
【００２１】
また、本発明では、一連の加工において、鋳造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに再結晶化を十分に行うことが必要である。本発明において、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鋳造後の熱処理を９００℃〜１４００℃の温度で行い、圧延後の熱処理を７５０℃〜１０００℃の温度で行い、組織を微細で均一化するのが望ましい。
【００２２】
このようにして得られたタンタルスパッタリングターゲットの組織は、平均結晶粒径が５０μｍ以上２００μｍ以下であって、ターゲット面内の結晶粒径のバラツキが４０％以上６０％以下となる。このように、本発明はターゲットの結晶粒径のバラツキが制御されたタンタルスパッタリングターゲットを得ることができる。
【００２３】
本発明において、結晶粒径のバラツキは４０％以上６０％以下、より好ましくは４０％以上５０％以下とする。結晶粒径のバラツキが大きすぎると、スパッタ成膜した薄膜の膜厚均一性や比抵抗のバラツキが悪化することとなり、一方、結晶粒径のバラツキをある程度もたせることで、ターゲット組織は混粒組織となって、安定的なスパッタ特性が得られる。
結晶粒径のバラツキは、ターゲット面内５箇所における結晶粒径を測定し、その平均値と標準偏差を算出して、バラツキ（％）＝標準偏差／平均値×１００を求めた。
なお、結晶粒径は、光学顕微鏡にて、１５００μｍ×１２００μｍの視野で撮影した結晶組織写真に対して、ａｎａｌｙＳＩＳ  ＦＩＶＥ（Ｓｏｆｔ  ｉｍａｇｉｎｇ  Ｓｙｓｙｔｅｍ）を用いて測定した。結晶粒径の算出は、ＡＳＴＭの平均結晶粒面積法に準拠し、結晶粒の面積を円換算して、その円の直径を結晶粒径とした。また、結晶粒径は、図１に示すように、ターゲット中心を１箇所、Ｒ（径）×１／２地点を２箇所、Ｒ地点（外周部）を２箇所サンプリングして、計５箇所測定を行った。
【００２４】
本発明のターゲットをスパッタリングして形成した薄膜は、ターゲットライフに対するシート抵抗Ｒｓのバラツキが５．０％以下、より好ましくは４．０％以下、さらに好ましくは３．０％以下である。また、シート抵抗Ｒｓのバラツキは小さいほどよく、本発明では２．２％程度まで達成可能である。
ここで、ターゲットライフとは、ターゲットの使用開始から、スパッタリング現象によるエロージョンの進行によってターゲットの厚みが減少して、ターゲットとして使用できなくなるまでのターゲットの寿命を意味する。
これはスパッタリング時の電力と総スパッタリング時間との積算で表すことができ、例えば、１５ｋＷの電力において、１００時間使用可能なターゲットのターゲットライフは１５００ｋＷｈとなる。
本発明において、ターゲットライフに対するシート抵抗Ｒｓのバラツキは、３００ｋＷｈ毎に１枚のウエハに対してスパッタリングを行い、各ウエハ面内４９箇所におけるシート抵抗Ｒｓの平均値を求め、これを用いて、ウエハ間の平均値と標準偏差を算出することにより、ターゲットライフに対するバラツキ（％）＝ウエハ間の標準偏差／ウエハ間の平均値×１００を求めた。
なお、シート抵抗は、ウエハ中心を１箇所、Ｒ（径）×１／３地点を８箇所（４５°間隔）、Ｒ（径）×２／３地点を１６箇所（２２．５°間隔）、Ｒ地点（外周部）を２４箇所（１５°間隔）サンプリングして、計４９箇所測定を行った。
【００２５】
また、本発明のターゲットをスパッタリングして形成した薄膜は、ターゲットライフに対する膜厚均一性のバラツキが５．０％以下、より好ましくは４．０％以下、さらに好ましくは３．０％以下である。また、膜厚均一性のバラツキは小さいほどよく、本発明では１．２％程度まで達成可能である。
本発明において、ターゲットライフに対する膜厚均一性のバラツキは、３００ｋＷｈ毎に１枚のウエハに対してスパッタリングを行い、各ウエハ面内４９箇所における膜厚の平均値を求め、これを用いて、ウエハ間の平均値と標準偏差を算出することにより、ターゲットライフに対する膜厚均一性のバラツキ（％）＝ウエハ間の標準偏差／ウエハ間の平均値×１００を求めた。
なお、膜厚は、ウエハ中心を１箇所、Ｒ（径）×１／３地点を８箇所（４５°間隔）、Ｒ（径）×２／３地点を１６箇所（２２．５°間隔）、Ｒ地点（外周部）を２４箇所（１５°間隔）サンプリングして、計４９箇所測定を行った。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２７】
（実施例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１２００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再びこれを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は４．１であった。次いで圧下率８８％で冷間圧延し、次に８００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が６８．１μｍであり、そのバラツキは４７．９％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが２．３％、膜厚均一性のバラツキが２．０％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００２８】
（実施例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１１００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は４．１であった。次いで圧下率８８％で冷間圧延し、次に８００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が６９．７μｍであり、そのバラツキは４７．３％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが４．５％、膜厚均一性のバラツキが１．２％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００２９】
（実施例３）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１２００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は４．０であった。次いで圧下率８７％で冷間圧延し、次に８５０℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が７１．０μｍであり、そのバラツキは５０．１％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが３．７％、膜厚均一性のバラツキが１．２％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００３０】
（実施例４）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１０００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は４．２であった。次いで圧下率８８％で冷間圧延し、次に８００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が６７．９μｍであり、そのバラツキは４８．２％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが２．３％、膜厚均一性のバラツキが２．１％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００３１】
（実施例５）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１３００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は４．２であった。次いで圧下率８８％で冷間圧延し、次に８００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が７０．３μｍであり、そのバラツキは４８．２％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが２．２％、膜厚均一性のバラツキが３．９％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００３２】
（実施例６）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１３５０℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、８５０℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び８５０℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、８５０℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は４．４であった。次いで圧下率８９％で冷間圧延し、次に７５０℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が３４．４μｍであり、そのバラツキは５３．６％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが３．５％、膜厚均一性のバラツキが４．７％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００３３】
（実施例７）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１２００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１２５０℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１１００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は３．８であった。
次いで圧下率８５％で冷間圧延し、次に１０００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が１５４．３μｍであり、そのバラツキは４３．４％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが３．０％、膜厚均一性のバラツキが２．６％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００３４】
（実施例８）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１２００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１０００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１０００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１０００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１０００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は３．６であった。次いで、圧下率８２％で冷間圧延し、次に９００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が１０２．１μｍであり、そのバラツキは４６．３％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが３．１％、膜厚均一性のバラツキが３．８％といずれも小さく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００３５】
（比較例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１２００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１１００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１１００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は２．２であった。次いで、圧下率８２％で冷間圧延し、次に１０００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が１３７．９μｍであり、そのバラツキは３６．７％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが３．２％と小さいが、膜厚均一性のバラツキが６．９％と大きく、均一性に劣る薄膜が得られた。【００３６】
（比較例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１１００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１１００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１１００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は２．４であった。次いで、圧下率８２％で冷間圧延し、次に１０００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が１３７．０μｍであり、そのバラツキは３６．１％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが６．３％、膜厚均一性のバラツキが５．３％といずれも大きく、均一性に非常に劣る薄膜が得られた。【００３７】
（比較例３）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１３５０℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１１００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１１００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は２．２であった。
次いで圧下率８２％で冷間圧延し、次に１０００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が１３５．９μｍであり、そのバラツキは３７．３％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが４．６％と小さいが、膜厚均一性のバラツキが６．３％と大きく、均一性に劣る薄膜が得られた。【００３８】
（比較例４）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１３００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は５．２であった。次いで圧下率９１％で冷間圧延し、次に８００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が５０．０μｍであり、そのバラツキは２３．６％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、膜厚均一性のバラツキが３．５％と小さいが、シート抵抗Ｒｓのバラツキが６．５％と大きく、均一性に劣る薄膜が得られた。【００３９】
（比較例５）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１１００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、９００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び９００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、９００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は５．３であった。次いで圧下率９１％で冷間圧延し、次に８００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が６７．１μｍであり、そのバラツキは２２．２％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが３．７％と小さいが、膜厚均一性のバラツキが６．３％と大きく、均一性に劣る薄膜が得られた。【００４０】
（比較例６）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１３００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１０００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１０００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１０００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は５．５であった。次いで圧下率９５％で冷間圧延し、次に９００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が９９．８μｍであり、そのバラツキは３５．８％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが２．９％と小さいが、膜厚均一性のバラツキが５．６％と大きく、均一性に劣る薄膜が得られた。【００４１】
（比較例７）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１１００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、８５０℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び８５０℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、８５０℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は５．４であった。次いで圧下率９５％で冷間圧延し、次に７７５℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が３９．０μｍであり、そのバラツキは６６．２％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが２．８％と小さいが、膜厚均一性のバラツキが１７．３％と大きく、均一性に劣る薄膜が得られた。【００４２】
（比較例８）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ５４ｍｍ、直径１９５ｍｍφのビレットとした。その後、１２００℃で熱処理した。次に、このビレットを室温で鍛伸した後、１２００℃の温度で熱処理した。次に、これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１２００℃の温度で熱処理を実施した。次に、再度これを室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、１２００℃の温度で熱処理を実施した。このように鍛造と熱処理を繰り返し行った結果、鍛造工程全体の真歪の積算値は２．０であった。
次いで、圧下率８０％で冷間圧延し、次に１１００℃で熱処理を行い、その後仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲットとした。
以上の工程により得られたターゲットを電子顕微鏡で解析したところ、平均結晶粒径が２１４．３μｍであり、そのバラツキは６７．２％であった。また、このターゲットをスパッタリングして、シリコンウエハ（１２インチ）にタンタル薄膜を形成し、シート抵抗を測定した。その結果、表１に示すように、シート抵抗Ｒｓのバラツキが６．６％、膜厚均一性のバラツキが１６．２％といずれも大きく、均一性に優れた非常に良好な薄膜が得られた。【００４３】
【表１】
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【００４４】
このように、実施例１〜８のいずれにおいてもタンタルターゲットの平均結晶粒径のバラツキは４０％以上６０％以下であることが確認された。こうした組織構造が、膜厚や比抵抗を均一にするために非常に重要な役割を有することが分かった。
また、実施例１〜８では、鍛造と熱処理の一連の工程を３〜４回繰り返し行ったが、１回又は前記以外の繰り返し回数であっても真歪が３．０以上５．０以下であるときは、良好な結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットの平均結晶粒径のバラツキを制御することにより、そのターゲットを用いて形成した薄膜の膜厚や比抵抗に均一性を向上することができる。したがって、本発明のターゲットを使用すれば、微細な配線を安定的に作製することが可能となる。半導体装置における配線層用バリア膜を成膜するのに使用されるタンタルスパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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