(57)【要約】  製造時の割れの発生を効果的に防止できるＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法を提供する。  質量％でＡｌ：２．０〜９．０％を含み、残部はＦｅ及び不純物でなるＦｅ−Ａｌ系合金を鋳造し、鋳型から取り出してインゴットを得るインゴット製造工程、前記インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程、前記熱間鍛造材を熱間圧延して熱間圧延材とする熱間圧延工程、前記熱間圧延材の酸化被膜を除去して冷間圧延用素材とする酸化被膜除去工程、前記冷間圧延用素材を冷間圧延して冷間圧延材とする冷間圧延工程および前記冷間圧延材を焼鈍する焼鈍工程、を具備するＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法であって、前記インゴット製造工程において前記鋳型から取り出された前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記熱間鍛造工程における前記インゴットの加熱を開始するＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でＡｌ：２．０〜９．０％を含み、残部はＦｅ及び不純物でなるＦｅ−Ａｌ系合金を鋳造し、鋳型から取り出してインゴットを得るインゴット製造工程、
前記インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程、
前記熱間鍛造材を熱間圧延して熱間圧延材とする熱間圧延工程、
前記熱間圧延材の酸化被膜を除去して冷間圧延用素材とする酸化被膜除去工程、
前記冷間圧延用素材を冷間圧延して冷間圧延材とする冷間圧延工程
および前記冷間圧延材を焼鈍する焼鈍工程、
を具備するＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法であって、前記インゴット製造工程において前記鋳型から取り出された前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記熱間鍛造工程における前記インゴットの加熱を開始することを特徴とするＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法。
【請求項２】
前記Ｆｅ−Ａｌ系合金は質量％で１．０％の以下のＮｂを更に含有することを特徴とする請求項１に記載のＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法。
【請求項３】
前記インゴット製造工程によって得られた前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記インゴット表面の酸化被膜を除去するインゴット表面除去工程を経た後、前記熱間鍛造工程に移行することを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法。
【請求項４】
前記焼鈍工程は、非酸化性ガス雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１ないし３に記載のＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ−Ａｌ系合金の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、自動車等の騒音と振動の問題が深刻化するにつれて、制振性に優れる金属（以下、制振合金）のニーズが高まっている。制振合金としては、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ合金、Ｍｎ−Ｃｕ合金、Ｍｇ合金等が知られており、各種用途に使用されている。
その中でも原料コストが安価であり、優れた制振性を有する金属としてＦｅ−Ａｌ系合金が知られており、質量％でＡｌを２〜１２％含むＦｅ−Ａｌ系合金は軟磁気特性にも優れていることが知られている（特許文献１）。
上記の制振性に優れたＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法としては、Ａｌ含有量が２〜１２質量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金を塑性加工する工程と、塑性加工した合金を冷間圧延加工する工程、及び、断面減少率が５％以上となる条件で冷間圧延加工後の合金を４００〜１２００℃の温度条件下で焼鈍する工程を含む製造方法が開示されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】再公表特許ＷＯ２００６／０８５６０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述したように有用性が期待されるＦｅ−Ａｌ系合金であるが、本発明者らの検討によれば、Ｆｅ−Ａｌ系合金の常温での靱性は極めて低く、インゴットサイズが大きくなった場合、たとえば１００ｋｇ以上では、インゴット内部と表面との冷却速度の違いや抜塊等のハンドリング操作で割れが発生することが懸念された。また、Ｆｅ−Ａｌ系合金は酸化しやすいＡｌを多量に含むことから、インゴットの肌が荒れやすく、靱性が低いことにも起因して、割れが発生することが懸念された。
本発明の目的は、製造時の割れの発生を効果的に防止できるＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、鋳造したＦｅ−Ａｌ系合金のインゴットは組織が粗い柱状組織を呈し、また、インゴットの性状に起因した割れリスクが高い一方で、一旦熱間鍛造工程を経由すれば割れのリスクが低減できるという知見を得た。そして、当該知見に基づき、検討を進めた結果、Ｆｅ−Ａｌ系合金は特定温度以上において、著しく靱性が改善でき、インゴットを所定温度未満に冷却しない状態で、熱間鍛造工程に移行することで、割れのリスクを低減できることを見出し、本発明に到達した。【０００６】
すなわち本発明は、
質量％でＡｌ：２．０〜９．０％を含み、残部はＦｅ及び不純物でなるＦｅ−Ａｌ系合金を鋳造し、鋳型から取り出してインゴットを得るインゴット製造工程、
前記インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程、
前記熱間鍛造材を熱間圧延して熱間圧延材とする熱間圧延工程、
前記熱間圧延材の酸化被膜を除去して冷間圧延用素材とする酸化被膜除去工程、
前記冷間圧延用素材を冷間圧延して冷間圧延材とする冷間圧延工程
および前記冷間圧延材を焼鈍する焼鈍工程、
を具備するＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法であって、前記インゴット製造工程において前記鋳型から取り出された前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記熱間鍛造工程における前記インゴットの加熱を開始するＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法である。
また、本発明においては前記Ｆｅ−Ａｌ系合金に対して、質量％で１．０％以下のＮｂを更に含有することができる。
また、本発明においては、前記インゴット製造工程によって得られた前記インゴットの表面温度が２５０℃未満に冷却される前に、前記インゴット表面の酸化被膜を除去するインゴット表面除去工程を経た後、前記熱間鍛造工程に移行することが好ましい。
また、本発明において適用する焼鈍工程は、非酸化性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、Ｆｅ−Ａｌ系合金製造時に発生する割れを効果的に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】Ｆｅ−Ａｌ系合金のシャルピー衝撃試験の例を示す図である。
【図２】Ｆｅ−Ａｌ系合金のシャルピー衝撃試験の例を示す図である
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の重要な特徴は、鋳造後のインゴットを所定温度未満に冷却しないように温度を維持して熱間鍛造工程に移行させるものである。以下、詳しく説明する。
本発明の対象とするＡｌを質量％で２．０〜９．０％含有するＦｅ−Ａｌ系合金は、優れた制振性を発揮する合金である。その一方で、鋳造したＦｅ−Ａｌ系合金のインゴットは、粗い柱状組織を形成しており、結晶粒界面の結合力が小さいため粒界破壊しやすいことが確認された。加えて、Ｆｅ−Ａｌ系合金の常温での強度は低く、かつ靱性がきわめて低いことから僅かな衝撃でも割れを発生しやすいものであることが確認された。
本発明者らは、このようなＦｅ−Ａｌ系合金の靱性について検討した。具体的には、鋳造したインゴットより、シャルピー衝撃試験用の試験片を採取して、シャルピー衝撃試験を行った。なお、シャルピー衝撃試験片を採取したインゴットの組成は、Ａｌを８質量％含有し、残部はＦｅと不純物でなるものである。
【００１０】
図１に上記試験片のシャルピー衝撃試験の結果を示す。この図１に示すように、２２５℃で急激にシャルピー衝撃試験片の靭性が高まり、２５０℃以上の温度域で３００Ｊ／ｃｍ２の高い衝撃値が得られることを確認した。また、シャルピー衝撃試験片の破面観察及び衝撃試験の結果から、２５０℃未満の場合では脆性破壊が支配的となることを確認した。
これらの試験結果から、本発明者らは、結晶粒界面の結合力が小さく粒界破壊しやすいインゴットの状態であっても、２５０℃未満の温度域までインゴットを冷却せずに熱間鍛造に移行すれば、割れの発生リスクが低減できることを見出したのである。なお、インゴットを所定温度未満に冷却しない手法としては、ハンドリング可能な高温域で抜塊し、熱間鍛造への移行時間を短縮することが最も簡便である。もちろん、移行期間においてインゴットに対して保温や加熱を行っても良い。
なお、本発明で鋳型から取り出されたインゴットの表面温度を規定したのは、インゴットの表面が最も冷却されやすいものであるためである。インゴットの表面温度は、例えば、サーモグラフィ等の簡易温度計を用いて容易に測定することができる。
【００１１】
本発明では、上述したように鋳型から取り出されたインゴットの表面温度を２５０℃未満に冷却せず、前記熱間鍛造工程に移行することで、割れの発生リスク低減するものである。これにより、微細クラックの発生が抑制され、熱間鍛造時に割れが顕在化することを防止できる。
熱間鍛造工程の条件としては、例えば、インゴットを１０００℃〜１２００℃の温度に加熱し、８５０℃以上の温度で熱間鍛造を行って熱間鍛造材とするのが良い。熱間鍛造材は、粗大な結晶粒が破壊（伸展）した金属組織となっているため、熱間鍛造の後は割れを発生させることなく常温まで冷却することが可能となる。
なお、上記の微細クラックの発生をより確実に抑制するには、Ｆｅ−Ａｌ系合金インゴット表面の酸化被膜を除去するのが好ましい。Ｆｅ−Ａｌ系合金インゴットの表面形状は比較的大きな凹凸が存在し、酸化被膜は、凹凸のある表面上に形成されるため、前記の微細クラックの起点となる場合がある。そのため、Ｆｅ−Ａｌ系合金インゴット表面の酸化被膜を除去することが好ましい。
インゴット表面の酸化被膜を除去する場合も、２５０℃未満とならない温度域で実施する必要がある。これは、図１に示されるように、インゴットの状態では２５０℃未満の温度域は靭性が低く、割れの危険性があるためである。なお、インゴットの酸化膜除去は、例えば、熱間でのグラインダー研磨を用いるのがよい。これは、上記のように、Ｆｅ−Ａｌ系合金インゴットの表面形状は比較的大きな凹凸が存在し、酸化被膜は、凹凸のある表面上に形成していることから、酸化膜を除去すると同時に、インゴットの凹凸も併せて除去することができるためである。
【００１２】
上記の熱間鍛造材を用いて熱間圧延を行う。熱間圧延の条件としては、１０００〜１２００℃の温度に加熱し、８００℃以上の温度で熱間圧延を行って熱間圧延材とするのがよい。
熱間圧延材は表面に酸化被膜が形成されていることから、酸化被膜を除去して冷間圧延用の素材とする。もし、冷間圧延後の帯材に酸化膜が残存していると、例えば、酸化膜が残存した個所の制振性が劣化するおそれがある。
なお、熱間圧延材の酸化被膜の除去方法としては、物理的に除去する方法や酸洗等の方法がある。熱間圧延材の酸化被膜はおおよそ５０〜１００μｍ程度の厚さがあるため、例えば、酸洗等により酸化被膜を除去するのが好ましい。
【００１３】
上記の酸化被膜除去工程により得られた冷間圧延用の素材を用いて、冷間圧延を行う。冷間圧延は所望の厚さとする目的と、冷間圧延により歪を加えて、次工程で行う焼鈍によって結晶粒を微細化して強度を付与する目的で行う。
例えば、焼鈍により結晶粒径を５０〜３００μｍの微細なものとして、Ｆｅ−Ａｌ系合金に強度を付与するものであれば、冷間圧延工程の圧下率は５０％以上であればよい。
その後、焼鈍を行って結晶粒径を調整すると共に、Ｆｅ−Ａｌ系合金に必要な制振性を付与する。このとき、Ｆｅ−Ａｌ系合金表面には硬質で薄い酸化被膜が形成されやすいため、非酸化性雰囲気中で焼鈍を行うことが好ましい。
非酸化性雰囲気としては減圧雰囲気、ガス雰囲気等が挙げられるが、連続で焼鈍できる、水素、窒素、ＡＸガス、Ａｒガス等のガスを選択するのが好ましい。
以上、説明した本発明で規定する製造方法で得られるＦｅ−Ａｌ系合金は、製造時の割れの問題を防止し、厚さの薄いＦｅ−Ａｌ系合金を効率よく生産することができる。
【００１４】
なお、本発明で言うＦｅ−Ａｌ系合金とは、２．０〜９．０質量％のＡｌを必須で含有し、残部がＦｅ及び不純物でなるＦｅ−Ａｌ合金の他、更に１質量％以下の第三元素を含有する合金を指す。
本発明でＡｌを２．０〜９．０質量％としたのは、本発明で規定するＦｅ−Ａｌ系合金帯を制振合金として用いた場合、ＡｌはＦｅに固溶することで磁歪を増加させることで制振性に寄与する。その効果はＡｌが２．０質量％未満であると制振性が十分に発揮できない。一方、Ａｌが９．０質量％を超える場合、Ｆｅ３Ａｌが析出して、加工性を損なうためである。
また、選択的に添加する第三元素としては、Ｆｅと化合物を形成して鋳造組織の結晶粒の微細化に効果を奏する元素を選択する。具体的には、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗ等が挙げられるが、中でも特にＮｂの添加が好ましい。Ｎｂは比較的安価であることに加え、Ｆｅとの化合物を形成しやすく、鋳造組織の結晶粒界面へＦｅ２Ｎｂ化合物を析出させ、粗い結晶粒の形成を抑制でき、粒界破壊の抑制に寄与する。更に、１質量％以下の添加であれば、熱間や冷間での加工性を阻害しないためである。
また、前述する元素以外の残部はＦｅ及び不純物である。前述の不純物の代表的な不純物としては、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎ及びＯが挙げられる。これらの不純物元素は、Ｃ≦０．０１質量％、Ｓｉ≦０．２％、Ｍｎ≦０．２質量％、Ｐ≦０．０１質量％、Ｓ≦０．００５質量％、Ｃｒ≦０．０５質量％、Ｎｉ≦０．０５質量％、Ｎ≦０．０１質量％及びＯ≦０．０１質量％とするとよい。
【実施例】
【００１５】
先ず、予備実験を行った。表１に示す組成のインゴットを真空鋼塊にて製造した。鋳造したインゴットより、シャルピー衝撃試験用の試験片を採取して、シャルピー衝撃試験を行った。シャルピー衝撃試験は、試験片を所定の温度に加熱・保持を行って熱間加工性を評価した。評価結果を図２に示す。【００１６】
【表１】
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【００１７】
図２に示すように、Ａｌ添加量、Ｎｂ添加量によって、衝撃特性は異なることが分かる。Ｎｏ．１、２、３、５の合金において、２５０℃以上の温度域で３００Ｊ／ｃｍ２の高い衝撃値が得られた。一方、本発明で規定するＡｌ量を超えるＮｏ．４（９．１５％）では、２５０℃の温度域でも１００Ｊ／ｃｍ２の低い衝撃値であり、破面形態の一部は脆性破壊であった。
また、Ａｌ量を同じとしたＮｏ．３とＮｏ．５では、Ｎｂの微量添加の効果によって、２００℃以上の温度域で３００Ｊ／ｃｍ２の高い衝撃値が得られた。一方で、Ｎｂを０．９５％まで高めたＮｏ．６合金は、２５０℃の温度域で２００Ｊ／ｃｍ２の低い衝撃値であったが、破面形態は延性破壊であったので、実用化レベルと考えられる。【００１８】
上記の結果を元にして、大型鋼塊を製造した。真空溶解でＦｅ−Ａｌ系合金の２６００ｋｇのインゴットを溶製した。化学組成を表２に示す。【００１９】
【表２】
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【００２０】
鋳型から取り出した前記インゴットの表面温度が２５０℃未満になる前に、保温炉へ保管し、鋼塊表面温度を２５０℃以上になるように加熱を行って管理した。なお、保熱炉へ投入する前のインゴットの表面温度は放射温度計で５００℃程度であった。
その後、インゴットを保熱炉から取り出し、別な加熱炉で１０００℃に加熱して熱間鍛造を行い、厚さ５５ｍｍの熱間鍛造材を得ることができた。熱間鍛造材の表面は、特に大きな割れなどの欠陥は確認できなかった。
その後、熱間鍛造材の表面平坦度を出すためと、軽微な表面疵を除去するため、この熱間鍛造材の表面をグラインダーで研磨を行い、厚さ５３ｍｍの熱間鍛造材を得た。
次に、前記の熱間鍛造を用いて、１０００℃に加熱を行って１０００℃で熱間圧延を行い、厚さが１．７ｍｍの熱間圧延材を得た。熱間圧延材の表面は、特に割れなどの欠陥は確認できなかった。
その後、前記の熱間圧延材に形成した酸化被膜を酸洗によって除去し、冷間圧延用素材とした。冷間圧延用素材の厚さは１．６５ｍｍであった。前記の冷間圧延用素材を用いて冷間圧延を行って厚さ０．８ｍｍの冷間圧延材を得た。得られた冷間圧延材は、最後に８００℃で焼鈍を行った。なお、焼鈍の雰囲気は、表面酸化を避けるため、不活性ガス雰囲気とした。【００２１】
上記の焼鈍を行ったＦｅ−Ａｌ系合金の冷間圧延材から、結晶粒測定用試験を採取し、結晶粒を確認したところ、平均結晶粒が１００μｍの微細且つ均一な金属組織であった。
その後、制振性を評価するため、平均結晶粒が１００μｍのＦｅ−Ａｌ系合金の冷間圧延材を用いて内部摩擦を測定した。内部摩擦の測定は日本テクノプラス株式会社製の高温弾性率同時測定装置を用いて、内部摩擦を測定した。その結果、室温にて０．１以上の内部摩擦が得られ、優れた制振性を有していることを確認した。
以上、説明する本発明のＦｅ−Ａｌ系合金の製造方法によれば、製造時の割れの発生を効果的に防止できるとともに、厚さが０．８ｍｍ以下の優れた制振性に必要な結晶粒を有するＦｅ−Ａｌ系合金の冷間圧延鋼帯を製造することが可能となる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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