(57)【要約】  ジルコニア砥粒を遊離砥粒の研磨砥粒として用いて研磨を行って磁気ディスク用ガラス基板を製造するとき、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害等の不具合を起こし難い磁気ディスク用ガラス基板の製造方法が提供される。この製造方法は、一対の主表面と、内孔及び外形を構成する２つの側壁面と、を少なくとも有するドーナツ型のガラス基板をキャリアに保持させた状態で、研磨定盤に取り付けられた研磨パッドで前記一対の主表面を挟み、研磨液を前記一対の主表面へ供給しつつ、前記キャリアの遊星歯車運動によって前記ガラス基板を研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記研磨液は、湿式法で製造されたジルコニア粒子を研磨砥粒として含有することを特徴とする。
2013146090.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の主表面と、内孔及び外形を構成する２つの側壁面と、を少なくとも有するドーナツ型のガラス基板をキャリアに保持させた状態で、研磨定盤に取り付けられた研磨パッドで前記一対の主表面を挟み、研磨液を前記一対の主表面へ供給しつつ、前記キャリアの遊星歯車運動によって前記ガラス基板を研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨液は、湿式法で製造されたジルコニア粒子を研磨砥粒として含有することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記ジルコニア粒子は、粒径が７０〜２００ｎｍの範囲内の１次粒子が集合してなるものであることを特徴とする、
請求項１に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記ジルコニア粒子のＢＥＴ比表面積は、４〜１５ｍ２／ｇの範囲内にあることを特徴とする、
請求項１に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記ジルコニア粒子の平均粒径(D50)が０．２〜０．６μｍの範囲内にあることを特徴とする、
請求項２又は３に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記ジルコニア粒子の１次粒子の長軸の長さをＸ１、長軸と直交する短軸の長さをＸ２としたときに、Ｘ１／Ｘ２が１．０〜１．３であることを特徴とする、請求項２〜４のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記ガラス基板の側壁面と接触する前記キャリアの端面の表面粗さが５μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記ジルコニア粒子を有する研磨液を用いて研磨される前のガラス基板の側壁面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．１μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記研磨工程の後に、前記ガラス基板の破壊靱性値Ｋ１ｃが、ビッカース硬度計による計測で０．７［ＭＰａ／ｍ1/2］以上となる処理条件で、前記ガラス基板に対して化学強化を行う化学強化工程、を有することを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
前記磁気ディスク用ガラス基板は、直径が２．５インチサイズよりも大きく、かつ、板厚が０．６ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、パーソナルコンピュータ、あるいはＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置(ＨＤＤ：Hard Disk Drive)が内蔵されている。特に、ノート型パーソナルコンピュータ等の可搬性を前提とした機器に用いられるハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッドで磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板（アルミニウム基板）等に比べて塑性変形し難い性質を持つことから、ガラス基板が好適に用いられる。【０００３】
また、ハードディスク装置における記憶容量の増大の要請を受けて、磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリア（記録ビット）の微細化が行われている。これにより、１枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。さらに、記憶容量の一層の増大化のために、磁気ヘッドの記録再生素子部をさらに突き出すことによって磁気記録層との距離を極めて短くして、情報の記録再生の精度をより高める（Ｓ／Ｎ比を向上させる）ことも行われている。なお、このような磁気ヘッドの記録再生素子部の制御はＤＦＨ（Dynamic Flying Height)制御機構と呼ばれ、この制御機構を搭載した磁気ヘッドはＤＦＨヘッドと呼ばれている。このようなＤＦＨヘッドと組み合わされてＨＤＤに用いられる磁気ディスク用の基板においては、磁気ヘッドやそこからさらに突き出された記録再生素子部との衝突や接触を避けるために、基板の表面凹凸は極めて小さくなるように作製されている。【０００４】
磁気ディスク用ガラス基板を作製する工程には、プレス成形後に平板状となった板状ガラス素材の主表面に対して固定砥粒による研削を行う研削工程と、この研削工程によって主表面に残留したキズ、歪みの除去を目的として主表面の研磨工程が含まれる。
従来、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨工程においては、研磨剤として酸化セリウム（二酸化セリウム）、二酸化珪素、二酸化ジルコニウム（ジルコニア）等の様々な砥粒を用いる方法が知られている。例えば、特許文献１には、ジルコニア砥粒に、アルミン酸カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等を添加した研磨液を使用して磁気ディスク用ガラス基板を研磨する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第２７８３３２９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、ジルコニアをガラス素板の遊離砥粒の研磨材として作製したガラス基板に磁気層を成膜して磁気ディスクを作製し、グライドヘッドを用いてグライド検査を行ったところ、従来の酸化セリウムを研磨材として用いて作製したガラス基板に比べて、歩留まりの低下（つまり、不良発生率の上昇）が認められた。グライド検査は、磁気ヘッドが磁気ディスクに対する所定の浮上量で安定して動作を維持できるか否かを判別するものである。グライド検査は、圧電素子等を取り付けたグライドヘッドを磁気ディスクの主表面上に対して所定の浮上量で飛行させ、グライドヘッドと磁気ディスク主表面上の異物等の突起物との衝突の有無を圧電素子等によって検出することにより行われる。【０００７】
そこで、本発明は、ジルコニア砥粒を遊離砥粒の研磨材として用いて研磨を行って磁気ディスク用ガラス基板を製造するとき、ガラス基板上に異物が残留し難い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明者らは、上記グライド検査による歩留まりの低下の原因を究明するために鋭意検討した。その結果、ガラス基板の主表面には、鏡面仕上げの研磨後、主表面が十分に洗浄されて粒子等が取り除かれても、磁性層の成膜時、主表面にジルコニア粒子が付着している場合があることがわかった。この場合、ジルコニア粒子の上方に磁性層等が積層されるため、磁気ディスクの表面に微小凸部が形成される。そして、この微小凸部がヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害等の不具合の原因となる。さらに、ガラス基板の主表面に付着したジルコニア粒子は、研磨に用いたジルコニア砥粒やその一部分であって、ガラス基板の外周面及び内周面の側壁面に付着したものに由来することもわかった。なお、ガラス基板に付着したジルコニア粒子を効果的に除去する洗浄方法は確立されていない。【０００９】
本願発明者らは、主表面が十分に洗浄されて粒子等が取り除かれても、磁性層の成膜時、主表面にジルコニア粒子が付着している場合がある理由を、以下のとおり考えている。つまり、ジルコニア砥粒による主表面研磨によってガラス素板にジルコニア粒子が残留した場合でも、その後の主表面に対する最終研磨によって主表面に残留したジルコニア粒子は除去されるが、ガラス素板の側壁面に残留あるいは付着したジルコニア粒子は、その後のガラス素板の洗浄によっては除去されない。特に、ジルコニア砥粒による主表面研磨において、ガラス素板をキャリアに保持させて行う場合には、研磨中にガラス素板がキャリアに当接することによってジルコニア粒子がガラス素板の側壁面に固着すると考えられる。そして、ジルコニア砥粒による主表面研磨の後の工程において、側壁面に付着していたジルコニア粒子が離脱してガラス素板あるいは磁気ディスク用ガラス基板の主表面に付着すると推察される。例えば、ガラス素板の主表面研磨の後には、主表面の表面性状を悪化させることがないように、工程上ガラス素板あるいは磁気ディスク用ガラス基板の側壁面が把持されるが、それによってジルコニア粒子が離脱することが考えられる。また、磁気ディスク用ガラス基板に対して成膜する工程において外形の側壁面を把持するときにジルコニア粒子が側壁面から離脱することや、磁気ディスク用ガラス基板の洗浄工程において外形の側壁面からジルコニア粒子が離脱することも考えられる。【００１０】
上述した点に鑑み、本願発明者らは、研磨工程で研磨砥粒として使用するジルコニア粒子を、ガラス素板の側壁面に固着し難い形状のものにすることで、ガラス素板の側壁面に固着して残留するジルコニア粒子が少なくなり、それによってジルコニアが後工程で主表面に付着することが少なくなることを見出した。具体的には、ジルコニア粒子の１次粒子を丸みを帯びた形状とすることで、ジルコニアの粒子がガラス基板の側壁面に固着し難くなることがわかった。そして、ジルコニア粒子の１次粒子を丸みを帯びた形状とするための方策の一つは、ジルコニア粒子を湿式法で製造することであることに着眼し、下記記載の態様の発明を想到するに至った。【００１１】
すなわち、本発明の一態様は、一対の主表面と、内孔及び外形を構成する２つの側壁面と、を少なくとも有するドーナツ型のガラス基板をキャリアに保持させた状態で、研磨定盤に取り付けられた研磨パッドで前記一対の主表面を挟み、研磨液を前記一対の主表面へ供給しつつ、前記キャリアの遊星歯車運動によって前記ガラス基板を研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記研磨液は、湿式法で製造されたジルコニア粒子を研磨砥粒として含有することを特徴とする。【００１２】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ジルコニア粒子は、粒径が７０〜２００ｎｍの範囲内の１次粒子が集合してなるものであることが好ましい。【００１３】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ジルコニア粒子のＢＥＴ比表面積は、４〜１５ｍ２／ｇの範囲内にあることが好ましい。【００１４】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ジルコニア粒子の平均粒径(D50)が０．２〜０．６μｍの範囲内にあることが好ましい。【００１５】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ジルコニア粒子の１次粒子の長軸の長さをＸ１、長軸と直交する短軸の長さをＸ２としたときに、Ｘ１／Ｘ２が１．０〜１．３であることが好ましい。【００１６】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ガラス基板の側壁面と接触する前記キャリアの端面の表面粗さが５μｍ以下であることが好ましい。【００１７】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ジルコニア粒子を有する研磨液を用いて研磨される前のガラス基板の側壁面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．１μｍ以下であることが好ましい。【００１８】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記磁気ディスク用ガラス基板は、直径が２．５インチサイズよりも大きく、かつ、板厚が０．６ｍｍ以下であることが好ましい。【００１９】
上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、前記研磨工程の後に、前記ガラス基板の破壊靱性値Ｋ１ｃが、ビッカース硬度計による計測で０．７［ＭＰａ／ｍ1/2］以上となる処理条件で、前記ガラス基板に対して化学強化を行う化学強化工程、を有することが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】第１研磨工程で使用される研磨装置（両面研磨装置）の分解斜視図。
【図２】第１研磨工程で使用される研磨装置（両面研磨装置）の断面図。
【図３】実施形態のジルコニア粒子（２次粒子）を模式的に示す図。
【図４】実施形態のジルコニア粒子の作用を説明するための図。
【図５】ジルコニア粒子がガラス素板の側壁面に押し付けられた状態を示す図であり、湿式法で製造されたジルコニア粒子の場合と、乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合とを示す。
【図６】ジルコニア粒子がガラス素板の主表面と研磨パッドとの間で研磨加工において作用しているときの状態を模式的に示すものであって、湿式法で製造されたジルコニア粒子の場合（本研磨工程の場合）と、本研磨工程とは異なり乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合とを示す。
【図７】ジルコニア粒子の１次粒子の粒径の測定方法を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。
【００２２】
［磁気ディスク用ガラス基板］
本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板の材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。アモルファスのアルミノシリケートガラスとするとさらに好ましい。
【００２３】
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の組成を限定するものではないが、本実施形態のガラス基板は好ましくは、酸化物基準に換算し、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で５〜３５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、有する組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラスである。
【００２４】
本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板は、円環状の薄板のガラス基板である。磁気ディスク用ガラス基板のサイズは問わないが、例えば、公称直径２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板として好適である。
【００２５】
［磁気ディスク用ガラス基板の製造方法］
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について、工程毎に説明する。ただし、各工程の順番は適宜入れ替えてもよい。
【００２６】
（１）ガラス素板の成形およびラッピング工程
例えばフロート法によるガラス素板の成形工程では先ず、錫などの溶融金属の満たされた浴槽内に、例えば上述した組成の溶融ガラスを連続的に流し入れることで板状ガラスを得る。溶融ガラスは厳密な温度操作が施された浴槽内で進行方向に沿って流れ、最終的に所望の厚さ、幅に調整された板状ガラスが形成される。この板状ガラスから、磁気ディスク用ガラス基板の元となる所定形状のガラス素板が切り出される。浴槽内の溶融錫の表面は水平であるために、フロート法により得られるガラス素板は、その表面の平坦度が十分に高いものとなる。
また、例えばプレス成形法よるガラス素板の成形工程では、受けゴブ形成型である下型上に、溶融ガラスからなるガラスゴブが供給され、下型と対向ゴブ形成型である上型を使用してガラスゴブがプレス成形される。より具体的には、下型上に溶融ガラスからなるガラスゴブを供給した後に上型用胴型の下面と下型用胴型の上面を当接させ、上型と上型用胴型との摺動面および下型と下型用胴型との摺動面を超えて外側に肉薄ガラス素板の成形空間を形成し、さらに上型を下降してプレス成形を行い、プレス成形直後に上型を上昇する。これにより、磁気ディスク用ガラス基板の元となるガラス素板が成形される。
なお、ガラス素板は、上述した方法に限らず、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の製造方法を用いて製造することができる。
【００２７】
次に、所定形状に切り出されたガラス素板の両主表面に対して、必要に応じて、アルミナ系遊離砥粒を用いたラッピング加工を行う。具体的には、ガラス素板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液（スラリー）をガラス素板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。なお、フロート法でガラス素板を成形した場合には、成形後の主表面の粗さの精度が高いため、このラッピング加工を省略してもよい。
【００２８】
（２）コアリング工程
円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ガラス素板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス素板とする。
【００２９】
（３）チャンファリング工程
コアリング工程の後、端部（外周端部及び内周端部）に面取り部を形成するチャンファリング工程が行われる。チャンファリング工程では、円環状のガラス素板の外周端部及び内周端部に対して、例えば、ダイヤモンド砥粒を用いたメタルボンド砥石等によって面取りが施され、面取り部が形成される。
【００３０】
（４）端面研磨工程
次に、円環状のガラス素板の端面研磨（エッジポリッシング）が行われる。
端面研磨では、ガラス素板の内周側の側壁面（端面）及び外周側の側壁面（端面）をブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含むスラリーが用いられる。端面研磨を行うことにより、ガラス素板の側壁面での塵等が付着した汚染、ダメージあるいはキズ等の損傷の除去を行うことにより、サーマルアスペリティの発生の防止や、ナトリウムやカリウム等のコロージョンの原因となるイオン析出の発生を防止することができる。
ガラス素板の端面を平滑にし、それによって後工程の第１の研磨工程においてジルコニア砥粒がガラス素板の側壁面に付着し難くするために、端面研磨工程は、第１の研磨工程の前に行うことが好ましい。例えば、端面研磨工程後のガラス素板の端面の算術平均粗さRaを０．１μｍ以下とするように、端面研磨を行うことが好ましい。
【００３１】
（５）固定砥粒による研削工程
固定砥粒による研削工程では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて円環状のガラス素板の主表面に対して研削加工を行う。両面研削装置は、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間に円環状のガラス素板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、ガラス素板と各定盤とを相対的に移動させることで、ガラス素板の両主表面を研削することができる。
【００３２】
（６）第１研磨（主表面研磨）工程
次に、研削されたガラス素板の主表面に第１研磨が施される。第１研磨による取り代は、例えば数μｍ〜５０μｍ程度である。
【００３３】
（６−１）研磨装置
第１研磨工程で使用される研磨装置について、図１及び図２を参照して説明する。図１は、第１研磨工程で使用される研磨装置（両面研磨装置）の分解斜視図である。図２は、第１研磨工程で使用される研磨装置（両面研磨装置）の断面図である。なお、この研磨装置と同様の構成は、上述した研削工程に使用される研削装置においても適用できる。
【００３４】
図１に示すように、研磨装置は、上下一対の定盤、すなわち上定盤４０および下定盤５０を有している。上定盤４０および下定盤５０の間に円環状のガラス素板Ｇが狭持され、上定盤４０または下定盤５０のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、ガラス素板Ｇと各定盤とを相対的に移動させることで、このガラス素板Ｇの両主表面を研磨することができる。
【００３５】
図１及び図２を参照して研磨装置の構成をさらに具体的に説明する。
研磨装置において、下定盤５０の上面および上定盤４０の底面には、全体として円環形状の平板の研磨パッド１０が取り付けられている。キャリア３０は、外周部に設けられて太陽歯車６１及び内歯車６２に噛合する歯部３１と、ガラス素板Ｇを収容し保持するための１または複数の孔部３２とを有する。太陽歯車６１、外縁に設けられた内歯車６２および円板状のキャリア３０は全体として、中心軸ＣＴＲを中心とする遊星歯車機構を構成する。円板状のキャリア３０は、内周側で太陽歯車６１に噛合し、かつ外周側で内歯車６２に噛合するともに、ガラス素板Ｇ（ワーク）を１または複数を収容し保持する。下定盤５０上では、キャリア３０が遊星歯車として自転しながら公転し、ガラス素板Ｇと下定盤５０とが相対的に移動させられる。例えば、太陽歯車６１がＣＣＷ（反時計回り）の方向に回転すれば、キャリア３０はＣＷ（時計回り）の方向に回転し、内歯車６２はＣＣＷの方向に回転する。その結果、研磨パッド１０とガラス素板Ｇの間に相対運動が生じる。同様にして、ガラス素板Ｇと上定盤４０とを相対的に移動させてよい。
【００３６】
上記相対運動の動作中には、上定盤４０がガラス素板Ｇに対して（つまり、鉛直方向に）所定の荷重で押圧され、ガラス素板Ｇに対して研磨パッド１０が押圧される。また、図示しないポンプによって研磨液（スラリー）が、研磨液供給タンク７１から１または複数の配管７２を経由してガラス素板Ｇと研磨パッド１０の間に供給される。この研磨液に含まれる研磨材によってガラス素板Ｇの主表面が研磨される。ここで、ガラス素板Ｇの研磨に使用された研磨液は上下定盤から排出され、図示しないフィルタ及びリターン配管によって研磨液供給タンク７１へ戻されて再使用されるのが好ましい。
【００３７】
なお、この研磨装置では、ガラス素板Ｇに対する所望の研磨負荷を設定する目的で、ガラス素板Ｇに与えられる上定盤４０の荷重が調整されることが好ましい。荷重は、高研磨速度達成の観点から５０ｇ／ｃｍ２以上が好ましく、７０ｇ／ｃｍ２以上がより好ましく、９０ｇ／ｃｍ２以上がさらに好ましい。またスクラッチ低減及び品質安定化の観点から、研磨荷重は１８０ｇ／ｃｍ２以下が好ましく、１６０ｇ／ｃｍ２以下がより好ましく、１４０ｇ／ｃｍ２以下がさらに好ましい。すなわち、荷重は、５０ｇ／ｃｍ２〜１８０ｇ／ｃｍ２が好ましく、７０ｇ／ｃｍ２〜１６０ｇ／ｃｍ２がより好ましく、９０ｇ／ｃｍ２〜１４０ｇ／ｃｍ２がさらに好ましい。
【００３８】
研磨加工時の研磨液の供給速度は、研磨パッド１０、研磨液の組成及び濃度、ガラス素板Ｇの大きさによって異なるが、研磨速度を向上させる観点から５００〜５０００ｍｌ／分が好ましく、より好ましくは１０００〜４５００ｍｌ／分であり、さらに好ましくは１５００〜４０００ｍｌ／分である。研磨パッド１０の回転数は１０〜５０ｒｐｍが好ましく、２０〜４０ｒｐｍがより好ましく、２５〜３５ｒｐｍがさらに好ましい。
【００３９】
（６−２）研磨砥粒（ジルコニア(ZrO2)）
（Ａ）研磨砥粒の精製法
図１の研磨装置に使用する研磨液は、乾式法ではなく湿式法で作製したジルコニア(ZrO2)粒子を研磨砥粒として含む。
ここで、乾式法とは、電融法で得られたジルコニアや脱珪ジルコニアの粉砕品、バデライトの粉砕品等により製造する方法である。なお、電融法は、ジルコンサンドやバデライト等を２，７００℃程度に加熱し、珪素を蒸発させて珪素濃度を低くし、ジルコニウム濃度を向上させるプロセスである。脱珪ジルコニアは、電融法で珪素濃度を低下させた粉末である。バデライトは天然鉱物であり、天然鉱物の時点で珪素濃度が低く、比較的高純度なジルコニアである。
一方、湿式法は、乾式法とは異なり、ジルコニウムを含む化合物を薬品に溶かした溶液を生成し、その溶液中で結晶成長をさせてジルコニウムを含むゾル等を生成し、焼成してジルコニウムを製造する製法である。例えば公知の湿式法では、概ね以下の工程(I)〜(V)を経てジルコニアの粉末を生成する。
【００４０】
(I) 浮遊選鉱工程：ジルコニウム鉱を比重の差を利用した、比重選鉱で珪砂を除き、更に比重の差や磁性、電導性を利用して、イルメナイト、ルチル、モナズ石を選別しジルコン精鉱(ジルコンサンド)とする。
(II) 苛性ソーダ溶融工程：ジルコンサンドを苛性ソーダで溶融してシリカを分離する。
(III) 塩酸分解工程：塩酸で分解、濃縮してオキシ塩化ジルコニウム(ZrOCl2・8H2O)を作製する。
(IV) 水洗・濾過工程：オキシ塩化ジルコニウムを水洗・濾過し、水酸化ジルコニウム(Zr(OH)4)とする。
(V) 焼成・粉砕工程：水酸化ジルコニウムを焼成、粉砕し、ジルコニアの粉末を作製する。
【００４１】
乾式法及び湿式法のいずれの方法を用いても、粉末状のジルコニアを生成するためにボールミルやジェットミル、ビーズミルのいずれかを、又はそれらを組み合わせてジルコニアを粉砕する粉砕工程が行われる。粉砕工程で使用されるミル及びその設定は、目標とするジルコニアの粒子径等により異なる。ここで、乾式法で製造されたジルコニアは、粉砕工程においてジルコニアの粒内割れが生じ、先端が鋭く尖る部分をもつ粒子となる。それに対して、湿式法で製造されたジルコニアは、粉砕工程において、粒内割れはほとんど発生せずに１次粒子同士の界面で切断され（つまり、粒界割れとなり）、乾式法のように先端が鋭く、尖った粒子はほとんど形成されない。その結果、湿式法で作製したジルコニア粒子の１次粒子は、乾式法とは異なり、丸みを帯びた形状となる。
研磨砥粒として使用されるジルコニア粒子は２次粒子（１次粒子の集合体）の形態をとり、その２次粒子（湿式法で作製されたもの）を模式的に表したものを図３に示す。図３に示すように、研磨砥粒としてのジルコニア粒子は、複数の１次粒子の集合体の形態をとる。図３に示すように、湿式法で作製したジルコニア粒子の１次粒子の形状は、全体として丸みを帯びた形状となっている。
【００４２】
本研磨工程において、湿式法で製造されたジルコニア粒子を研磨砥粒として研磨液に含有させることによる作用について、図４及び図５を参照して説明する。
図４は、ガラス素板Ｇがキャリア３０の孔部３２に収容された状態を示す図である。図４に示すように、研磨装置のキャリア３０にガラス素板Ｇが収容された状態では、ガラス素板Ｇのキャリア３０からの着脱を可能にするために、キャリア３０とガラス素板Ｇの間には、水平方向（つまり、ガラス素板Ｇの主表面と平行な方向）に僅かな間隙ＣＬが設けられている。つまり、研磨対象であるガラス素板Ｇの外径をＤ１、キャリア３０の孔部３２の径（ガラス素板が当接する当接面の径）をＤ２としたときにはＤ２＞Ｄ１が成立する。それによって、研磨中には、ガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔと、キャリア３０の孔部３２を形成する側壁面３０ｔとの間の間隙ＣＬには、研磨液中のジルコニア(ZrO2)の砥粒が入り込むようになる。
【００４３】
研磨加工中においてガラス素板Ｇは、板厚方向に定盤による荷重が掛かりつつ、主表面と平行な方向についてはキャリア３０の孔部３２内を拘束されない状態で運動する。このとき、ガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔは、孔部３２を形成する側壁面３０ｔに当接させられるとともに、間隙ＣＬに入り込んだジルコニア砥粒がガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔに押し付けられる。図５は、ジルコニア粒子（２次粒子）がガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔに押し付けられたときの状態を模式的に示すものであって、湿式法で製造されたジルコニア粒子の場合（本研磨工程の場合）と、本研磨工程とは異なり乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合とが示される。乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合の図は比較のために図示してある。
【００４４】
図５の上部に示すように、本研磨工程で使用するジルコニア砥粒は、湿式法で製造されているために１次粒子は丸みを帯びたものとなっており、研磨時の主要な形態である２次粒子についてもその表面は丸みを帯びたものとなっている。そのため、ジルコニア砥粒がガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔに押し付けられたとしても、側壁面Ｇｔに突き刺さることが少なく研磨後に側壁面Ｇｔにジルコニア粒子が残留する可能性が低く、また、研磨中に側壁面Ｇｔを引っ掻くことが少ないため、研磨によるスクラッチが生じ難い。それに対して、乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合には（図５の下部）、先端が鋭く尖る部分をもつ粒子が形成されているため、側壁面Ｇｔに突き刺さりやすく研磨後に側壁面Ｇｔにジルコニア粒子が残留する可能性が高く、また、研磨中に側壁面Ｇｔを引っ掻くことがあり、研磨によるスクラッチが生じやすい。
【００４５】
図６は、ジルコニア粒子（２次粒子）がガラス素板Ｇの主表面Ｇｐと研磨パッド１０との間で研磨加工において作用しているときの状態を模式的に示すものであって、湿式法で製造されたジルコニア粒子の場合（本研磨工程の場合）と、本研磨工程とは異なり乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合とが示される。乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合の図は比較のために図示してある。
研磨加工時にガラス素板Ｇの主表面Ｇｐと接触して研磨に寄与するのは、２次粒子の形態となっているジルコニア粒子を構成する個々の１次粒子であるが、上述したように、本研磨工程で使用するジルコニア砥粒は、湿式法で製造されているために１次粒子は丸みを帯びたものとなっているため、主表面Ｇｐとの接触によってスクラッチが生じ難い。その一方で、乾式法で製造されたジルコニア粒子の場合には（図６の下部）、主表面Ｇｐと接触する１次粒子の形状が岩石のような尖った箇所が多く存在するため、研磨によって主表面Ｇｐを引っ掻きやすく、研磨によるスクラッチが生じやすい。
【００４６】
要するに、本研磨工程では、湿式法で製造されたジルコニア粒子を研磨砥粒として研磨液に含有させているため、研磨後にガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔにジルコニア粒子が残留し難く、かつ側壁面Ｇｔ及び主表面Ｇｐにスクラッチが生じ難い、という利点がある。
【００４７】
（Ｂ）研磨砥粒の１次粒子の粒径（以下、「１次粒子径」という。）
ジルコニア砥粒の１次粒子径が小さいほど研磨加工中においてガラス素板Ｇの主表面との接触点が増えるため（つまり、多くの１次粒子によって接触が行われるため）、相対的にそれぞれの１次粒子が定盤から受ける力が減少し、結果的にガラス素板Ｇに生ずるスクラッチが低減する。その一方で、ジルコニア砥粒の１次粒子が小さ過ぎると、ガラス素板Ｇとの接触面積が低下することで、研磨加工中にジルコニア砥粒がガラス素板Ｇ上で滑りやすくなり、研磨作用が有効に機能しなくなって研磨レートが低下してしまう。よって、ジルコニア砥粒の１次粒子の好ましい粒径については、下限値が存在する。
また、ジルコニア砥粒の１次粒子径が大きくなると、相対的にそれぞれの１次粒子が定盤から受ける力が増加し、結果的にガラス素板Ｇに生ずるスクラッチが増加する。よって、ジルコニア砥粒の１次粒子の好ましい粒径については、上限値が存在する。
本発明者らが試行錯誤した結果によれば、研磨砥粒としてのジルコニア粒子は、粒径が７０〜２００ｎｍの範囲内の１次粒子が集合してなるものであることが好ましい。
【００４８】
１次粒子の測定方法を図７に示す。図７に示すように、ジルコニア砥粒をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で例えば３万倍〜１０万倍に拡大して観察し、１次粒子の長軸の長さ（Ｘ１）と短軸の長さ（Ｘ２）の平均値（（Ｘ１＋Ｘ２）／２）を１次粒子径とする。なお、長軸と短軸は直交させるものとする。
なお、本実施形態の１次粒子のアスペクト比（図６のＸ１÷Ｘ２）は、１．０〜１．３であり、全体として丸みを帯びた形状となっている。
【００４９】
また、研磨砥粒の１次粒子径とは一定の相関関係にある指標として、ＢＥＴ比表面積が知られている。ＢＥＴ比表面積の観点からも同様にして、本発明者らが試行錯誤した結果によれば、研磨砥粒の１次粒子のＢＥＴ比表面積は、４〜１５ｍ２／ｇの範囲内にあることが好ましい。なお、ＢＥＴ比表面積は、流動式比表面積測定装置を用いて、ガス吸着法により、ＢＥＴ１点法で測定できる。
また、製造条件によっては、研磨能力に寄与しないほど十分小さいジルコニア微粒子が含まれる場合があるが、この微粒子の量を増加させることによっても、ＢＥＴ比表面積を増大させることができる。この場合、研磨能力に寄与するジルコニア粒子の１次粒子径は変えずに、ＢＥＴ比表面積を変化させることができる。
【００５０】
（Ｃ）研磨砥粒の２次粒子の粒径（以下、「２次粒子径」という。）
研磨加工時の主要な形態であるジルコニア砥粒の２次粒子径についても、上述した１次粒子径と同様の考え方によって下限値及び上限値が定まる。また、２次粒子径が大き過ぎる場合には、一定のスラリー濃度の下では、研磨に作用する２次粒子の数が少なくなることで研磨レートが低下する虞もある。そこで、研磨作用が有効に機能し（つまり、研磨レートを確保し）かつスクラッチが低減できるようにする観点から、２次粒子の下限値及び上限値が定まる。
本発明者らが試行錯誤した結果によれば、研磨砥粒の２次粒子径（平均粒径D50）は、０．２〜０．６μｍの範囲内にあることが好ましい。なお、ジルコニア砥粒が造粒されている場合や、研磨加工で崩れる程度に凝集している場合には、上記好ましい粒径の範囲は、研磨加工でジルコニア砥粒がばらけた状態での値の範囲になる。すなわち、一般にジルコニアは、セラミックス用途や電子材料用途、耐火物用途に用いられており、セラミックス用途では、セラミックス製造時にジルコニアの密度を上げるために、ジルコニア製造時に平均粒径を１ｕｍ以下まで湿式粉砕した後、乾燥工程にスプレードライ等を用いることで、意図的に数１０μｍ程度に２次粒子径を大きくすることができる。このように、意図的に２次粒子径を大きくすることを造粒というが、造粒されたジルコニアは研磨加工で容易に崩れることになる。また、水分凝集等によって弱い凝集力でジルコニアが凝集している場合にも同様に、その凝集されたジルコニアは研磨加工で容易に崩れることになる。そこで、研磨砥粒の２次粒子径は、研磨加工により砥粒がばらけた状態での値で評価することが好ましい。
なお、平均粒径（D50）とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さいほうから計算して５０％となる粒径を意味している。
【００５１】
なお、第１研磨を行う前のガラス素板の側壁面の表面粗さ（Ra）は、０．１μｍ以下であることが好ましく、０．０５μｍ以下であることがより好ましい。ここでいう表面粗さ(Ra)は、触針式粗さ計で測定できる。ガラス素板Ｇの側壁面の表面粗さがこのように小さいことによって、キャリア３０との接触面積を大きくすることができ、ガラス素板Ｇとキャリア３０との間に入り込む砥粒の数が増加して、より多くの砥粒に力が分散することになるので、ジルコニア粒子がガラス素板Ｇの側壁面に突き刺さりにくくなる。また、第１研磨を行う前のガラス素板Ｇの側壁面の表面粗さが小さいと、キャリア３０と接触したときにキャリア３０によるキズも入りにくくなるので、そのキズによって捕捉されるジルコニア砥粒の数が減ることで、ガラス素板Ｇの側壁面に突き刺さる確率を間接的にも小さくすることができる。そのため、第１研磨が行われる間に、ガラス素板Ｇの側壁面にジルコニア砥粒が刺さる等して固着することが起こり難くなる。
【００５２】
また、キャリア３０の孔部３２のうちガラス素板Ｇの側壁面と接触する端面（ガラス素板Ｇの側壁面と対向する壁面）の表面粗さは、５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下である。ここでいう表面粗さ(Ra) は、触針式粗さ計を用いて、孔部３２の端面に対し円周方向に針を動かすことで測定できる。キャリアの孔部３２の端面の表面粗さがこのように小さいことによって、ガラス素板Ｇとの接触面積を大きくすることができるので、間に入り込む砥粒の数が増加して、より多くの砥粒に力が分散することになるので、ジルコニア粒子がガラス素板Ｇの側壁面に突き刺さりにくくなる。また、キャリア３０の孔部３２の端面の粗さが小さいと、その端面がガラス素板Ｇと接触したときにガラス素板Ｇにキズも入りにくくなるので、そのキズに捕捉されるジルコニア砥粒の数が減ることで、ガラス素板Ｇの側壁面に突き刺さる確率を間接的にも小さくすることができる。第１研磨が行われる間に、ガラス素板Ｇの側壁面が荒らされ過ぎることが抑えられ、ガラス素板Ｇの側壁面にジルコニア砥粒が固着し難くなる。
【００５３】
本実施形態の製造方法は、直径が２．５インチサイズよりも大きく、かつ、板厚が０．６ｍｍ以下である磁気ディスク用ガラス基板を製造する場合に好適である。このような磁気ディスク用ガラス基板は、従来に比べ、アスペクト比（直径／板厚）が高い。このため、ガラス素板の板厚が薄く、キャリアの端面との接触面積が小さいため、ガラス素板はより強い力でキャリアの端面に接触しやすい。また、ガラス素板の主表面の面積が大きく、研磨パッドから摩擦力を受けやすいため、このことによっても、ガラス素板はより強い力でキャリアの端面に接触しやすい。このような理由から、ガラス素板の側壁面にジルコニア粒子が付着しやすく、ガラス素板の側壁面にジルコニア粒子が付着している割合が相対的に高くなりやすい。しかし、本実施形態の製造方法によれば、上述のように、ジルコニア砥粒の、研磨時の主要な形態である２次粒子について、その表面が丸みを帯びたものとなっているため、ジルコニア砥粒がガラス素板Ｇの側壁面Ｇｔに押し付けられたとしても、側壁面Ｇｔに突き刺さることが少ないため、そのような問題の発生を抑制できる。
【００５４】
（６−３）ガラス素板の主表面の表面凹凸
第１研磨工程では、ガラス素板の主表面の表面凹凸について、粗さ(Ra)を０．５ｎｍ以下とし、かつマイクロウェービネス(MW-Rq)を０．５ｎｍ以下とするように研磨が行われる。ここで、マイクロウェービネスは、主表面全面の半径１４．０〜３１．５ｍｍの領域における波長帯域１００〜５００μｍの粗さとして算出されるＲＭＳ（Ｒｑ）値で表すことができ、例えば、光学式表面形状測定機を用いて計測できる。
主表面の粗さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２００１により規定される算術平均粗さRaで表され、０．００６μｍ以上２００μｍ以下の場合は、例えば、触針式粗さ測定機で測定し、ＪＩＳ  Ｂ０６３３：２００１で規定される方法で算出できる。その結果、粗さが０．０３μｍ以下であった場合は、例えば、走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡；ＡＦＭ）で計測しＪＩＳ  Ｒ１６８３：２００７で規定される方法で算出できる。本願においては、１μｍ×１μｍ角の測定エリアにおいて、２５６×２５６ピクセルの解像度で測定したときの算術平均粗さRaを用いる
ことができる。
【００５５】
（７）化学強化工程
次に、第１研磨後のガラス素板は化学強化される。
化学強化液として、例えば硝酸カリウム（６０重量％）と硫酸ナトリウム（４０重量％）の混合液等を用いることができる。化学強化では、化学強化液が、例えば３００℃〜４００℃に加熱され、洗浄したガラス素板が、例えば２００℃〜３００℃に予熱された後、ガラス素板が化学強化液中に、例えば１時間〜５時間浸漬される。この浸漬の際には、ガラス素板の両主表面全体が化学強化されるように、複数のガラス素板が側壁面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
このように、ガラス素板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス素板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス素板が強化される。なお、化学強化処理されたガラス素板は洗浄される。例えば、硫酸で洗浄された後に、純水等で洗浄される。
【００５６】
（８）第２研磨工程
次に、化学強化されて十分に洗浄されたガラス素板に最終研磨が施される。最終研磨による取り代は、５μｍ以下である。最終研磨では例えば、第１研磨で用いた研磨装置を用いる。このとき、第１研磨と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。最終研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、スラリーに混濁させたコロイダルシリカ等の微粒子（粒子サイズ：直径１０〜５０ｎｍ程度）が用いられる。
研磨されたガラス素板を中性洗剤、純水、ＩＰＡ等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
【００５７】
以上、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を工程毎に説明したが、工程の順序は、上述した順序に限られない。
なお、第２研磨工程において、ガラス素板とキャリアの孔部との間にコロイダルシリカ等の粒子が供給されるようにして、それによってガラス素板の側壁面を研磨して側壁面に付着しうるジルコニア粒子を除去するようにしてもよい。
【００５８】
上述した磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、化学強化工程、第１研磨工程、第２研磨工程の順に行ってもよい。この工程順で行う場合には、化学強化工程において、化学強化後の前記ガラス素板の破壊靱性値Ｋ１ｃが、ビッカース硬度計による計測で０．７［ＭＰａ／ｍ1/2］以上となるように化学強化の処理条件が調整されることが好ましい。かかる処理条件で化学強化を行うことで、化学強化によってガラス素板の側壁面に形成される圧縮層を、後工程である第１研磨工程の研磨砥粒であるジルコニア砥粒がガラス素板の側壁面に固着することを防止するための固着防止層として機能させることができる。
【００５９】
この場合、化学強化後のガラス素板の破壊靱性値Ｋ１ｃが、ビッカース硬度計による計測で０．７［ＭＰａ／ｍ1/2］以上となるような化学強化の処理条件は、例えば、予め化学処理条件を種々変化させて決定するとよい。なお、破壊靱性値Ｋ１ｃが１．０［ＭＰａ／ｍ1/2］以上であることがより好ましい。また、１．３［ＭＰａ／ｍ1/2］以上であるとさらにより好ましい。破壊靱性値Ｋ１ｃは、高いほど好ましく、破壊靱性値Ｋ１ｃの上限は特に設けない。ここで、破壊靱性値Ｋ１ｃは、周知のビッカース硬度計の鋭いダイヤモンド圧子をガラス素板に押し込む方法により測定することができる。すなわち、破壊靱性値Ｋ１ｃは、ビッカース圧子を押しこんだときにガラス素板に残る圧子の圧痕の大きさと圧痕の隅から発生するクラックの長さより次式で求められる。Ｐはビッカース圧子の押しこみ荷重［Ｎ］であり、ａはビッカース圧痕の対角線長の半分の長さ［ｍ］である。Ｅはガラス素板のヤング率［Ｐａ］、Ｃはき列長さの半分の長さ［ｍ］である。
【００６０】
【数１】
2013146090.tif 000003
【００６１】
また、化学強化の処理条件とは、化学強化液の種類（例えば、硝酸カリウムと硫酸ナトリウムの混合比）、化学強化液の温度、化学強化処理時間等を含む。また、化学強化後のガラス素板の破壊靱性値Ｋ１ｃが、上述した０．７［ＭＰａ／ｍ1/2］以上となるようなガラス素板のガラス組成を選択することもできる。
なお、本実施形態では、ガラス素板の主表面を破壊靱性値Ｋ１ｃの計測対象とするが、化学強化は、ガラス素板の端面の側壁面も主表面と同等に化学強化されるので、ガラス素板の側壁面の破壊靱性値Ｋ１ｃは、主表面の破壊靱性値Ｋ１ｃの計測結果と同じであり、主表面の破壊靱性値Ｋ１ｃで代用することができる。
【００６２】
［磁気ディスク］
磁気ディスクは、磁気ディスク用ガラス基板を用いて以下のようにして得られる。
磁気ディスクは、例えば磁気ディスク用ガラス基板（以下、単に「基板」という。）の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層（磁気記録層）、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えば基板を、真空引きを行った成膜装置内に導入し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、基板の主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばＣｒＴｉ、下地層としては例えばＣｒＲｕを用いることができる。磁性層としては、例えばＣｏＰｔ系合金を用いることができる。また、Ｌ１０規則構造のＣｏＰｔ系合金やＦｅＰｔ系合金を形成して熱アシスト磁気記録用の磁性層とすることもできる。上記成膜後、例えばＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて保護層を成膜し、続いて表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
作製された磁気ディスクは、好ましくは、ＤＦＨ(Dynamic Flying Height)コントロール機構を搭載した磁気ヘッドとともに、磁気記録再生装置としてのＨＤＤ(Hard Disk Drive)に組み込まれる。
【００６３】
［実施例、比較例］
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の効果を確認するために、製造した磁気ディスク用ガラス基板から２．５インチの磁気ディスクを作製した。作製した磁気ディスク用ガラス基板は、以下の組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラスである。
［ガラスの組成］
酸化物基準に換算し、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で５〜３５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、有する組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス
【００６４】
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の各工程を順序通りに行った。
ここで、
（１）のガラス素板の成形は、特開２０１１−１３８５８９号公報に記載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で用いられるプレス成形方法を用いた。ラッピングでは、平均粒径２０μｍのアルミナ系遊離砥粒を用いた。
（４）の端面研磨では、スペーサをガラス素板間に挟んで積層した複数のガラス素板を、粒径の平均値(D50)が１．０μｍの酸化セリウムを遊離砥粒として用いて、研磨ブラシにより研磨した。
（５）の固定砥粒による研削では、ダイヤモンドシートを上定盤、下定盤に貼り付けた研削装置を用いて研削した。
（６）の第１研磨では、図１及び図２の研磨装置を用いて６０分間研磨した。詳しい研磨条件は、下記に示すとおりである。
（７）の化学強化では、化学強化液として硝酸カリウム（６０重量％）と硝酸ナトリウム（４０重量％）の混合液等を用い、化学強化液の温度を３５０℃とし、予め２００℃に予熱されたガラス素板を化学強化液内に４時間浸漬させた。
（８）の第２研磨では、図１及び図２と同様の別の研磨装置を用いて、粒径１０〜５０μｍのコロイダルシリカを用いて、所定の時間研磨をした。これにより、主表面の算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２００１）を０．１５ｎｍ以下にした。最終研磨後のガラス素板は、中性洗浄液及びアルカリ性洗浄液を用いて洗浄された。これにより、磁気ディスク用ガラス基板を得た。
【００６５】
＜第１研磨の研磨条件＞
・研磨パッド：硬質ウレタンパッド（ＪＩＳ−Ａ硬度：８０〜１００）
・研磨荷重：１２０ｇ／ｃｍ２
・定盤回転数：３０ｒｐｍ
・研磨液供給流量：３０００Ｌ／ｍｉｎ
・研磨液：ジルコニア(ZrO2)砥粒を１０重量％含む。実施例のジルコニア砥粒はすべて湿式法で作製した。比較例のジルコニア砥粒は乾式法で作製した。
【００６６】
磁気ディスク用ガラス基板を作製する過程において、（６）の第１研磨におけるジルコニア砥粒の設定を変えて、研磨加工における研磨レート、及び研磨加工後のガラス素板のスクラッチの有無を評価したところ、表１及び表２に示す結果となった。なお、第一研磨工程後に洗浄及び乾燥を実施したものについて上記評価を行った。
ここで、ジルコニア砥粒の２次粒子径（平均粒径D50）は、粒子径・粒度分布測定装置を用いて光散乱法により測定した。平均粒径D50とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を１００％として累積体積頻度を求めたとき、その累積体積頻度が５０％となる点の粒径である。１次粒子径は、ジルコニア砥粒を走査型電子顕微鏡で３万倍〜１０万倍に拡大して、図７に示したような方法で測定した。また、ＢＥＴ比表面積は、流動式比表面積測定装置を用いて、ガス吸着法により、ＢＥＴ１点法で測定した。
【００６７】
表１及び表２において、研磨レート及びスクラッチ評価の評価基準は、以下のとおりとした。
・研磨レートの評価基準
研磨レートの評価は、１番目のバッチの研磨レートを計測し、以下の基準に基づいて行った。◎、○または△が合格である。
◎：１．８μｍ／分より大
○：１．６μｍ／分より大きく、１．８μｍ／分以下
△：１．４μｍ／分より大きく、１．６μｍ／分以下
×：１．４μｍ／分以下
【００６８】
・スクラッチ評価の評価基準
スクラッチ評価は、各実施例のＮ＝２００枚のガラス素板の研磨加工後の主表面について、ＣＲ中の暗幕内で集光ランプを照射して目視検査を行い、目視検査ＯＫ品の比率に基づいて評価した。目視検査ＯＫ品は、ガラス素板の主表面にスクラッチが目視検査で確認されなかったものであり、目視検査ＮＧ品は、ガラス素板の主表面にスクラッチが目視検査で確認されたものである。◎、○または△が合格である。
◎：目視検査ＯＫ品が全体の９５％以上
○：目視検査ＯＫ品が全体の９０％以上９５％未満
△：目視検査ＯＫ品が全体の７０％以上９０％未満
×：目視検査ＯＫ品が全体の７０％未満
【００６９】
【表１】
2013146090.tif 000004
【００７０】
【表２】
2013146090.tif 000005
【００７１】
表１の結果から、乾式法で作製したジルコニア粒子の場合には、スクラッチ評価が不合格となることが確認された。湿式法で作製したジルコニア粒子の１次粒子径が７０〜２００ｎｍの範囲内にある場合には、研磨レート及びスクラッチ評価の双方で良好な結果になることがわかった。また、表２の結果から、研磨砥粒として使用するジルコニア粒子のＢＥＴ比表面積が４〜１５ｍ２／ｇの範囲内にある場合には、研磨レート及びスクラッチ評価の双方で良好な結果になることがわかった。
加えてジルコニア粒子の平均粒径(D50)を０．２〜０．６μｍの範囲内にすると、研磨レート及びスクラッチ評価の双方でさらに良好な結果になることがわかった。
【００７２】
次に、実施例１〜１３及び比較例の磁気ディスク用ガラス基板に、付着層、下地層、磁性層（磁気記録層）、保護層、潤滑層を積層させて磁気ディスクを作製し、グライドヘッドの浮上量を７ｎｍに設定してグライド検査を行った。その結果、各実施例について１００枚を検査したときの歩留まり（検査合格率）が９０％以上となり、すべて合格であった。
他方、乾式法で作製したジルコニア砥粒を用いた比較例では、歩留まりは９０％より低くなり、不合格であった。さらに、グライド検査で検出した不良位置をＳＥＭ／ＥＤＸによって観察したところ、異物が発見された。発見された異物について組成分析を行ったところ、ジルコニアの研磨剤に由来する異物であることがわかった。すなわち、研磨工程で使用したジルコニア粒子が研磨加工中にガラス素板に付着して異物として発見されたと考えられる。
【００７３】
なお、（６）第１研磨、（７）化学強化、（８）第２研磨の工程順ではなく、（７）化学強化、（６）第１研磨、（８）第２研磨の順に工程順を変更して、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。このとき、第１研磨におけるジルコニア砥粒の製法、ジルコニア砥粒の１次粒子径、２次粒子径D50については、表１の実施例３と同一とした。また、化学強化工程における強化温度及び浸漬時間を適宜変更して、下記表３に示すように、破壊靱性値Ｋ１ｃを種々変化させた磁気ディスク用ガラス基板を作製した（表３の実施例１４、１５）。このときの第１研磨後のガラス素板の評価結果を表３に示す。
【００７４】
【表３】
2013146090.tif 000006
【００７５】
表３に示すように、第１研磨の前に、破壊靱性値Ｋ１ｃが０．７［ＭＰａ／ｍ1/2］以上となる化学強化の処理条件で化学強化を行うことによって、より良好なスクラッチ評価が得られることがわかった。これは、化学強化によってガラス基板の側壁面に形成される圧縮層が、その後に行われた第１研磨で使用されるジルコニア砥粒の固着防止層として機能したためであると考えられる。
【００７６】
次いで、ジルコニア砥粒の製法、ジルコニア砥粒の１次粒子径、２次粒子径D50を、表１の実施例８と同一とし、第１研磨の研磨装置において端面の表面粗さが異なるキャリアを用いて第１研磨を行って、磁気ディスク用ガラス基板を作製した（表４の実施例１６〜１８）。このとき、工程順は、実施例８と同様に、（６）第１研磨、（７）化学強化、（８）第２研磨の順で行って磁気ディスク用ガラス基板を作製した。このときの第１研磨後のガラス素板の評価結果を表４に示す。
【００７７】
【表４】
2013146090.tif 000007
【００７８】
表４に示すように、スクラッチ評価は、キャリアの端面の表面粗さRaが５μｍ以下となると良好となり、３μｍ以下となるとさらに良好となった。これは、キャリアの端面の表面粗さが小さいほど、ガラス素板とキャリアの間に入り込むジルコニア砥粒の数が増加して、より多くの砥粒に力が分散することになるので、ジルコニア粒子がガラス素板の側壁面に突き刺さりにくくなるためであると考えられる。
【００７９】
以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのは勿論である。
【図１】
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【図２】
2013146090.tif 000009
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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