(57)【要約】本発明の目的は、ナノ粒子レベルの粒子径を有し、炭素含量が少なく白色度の高く、透明性の高い微細水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法を提供することにある。  本発明は、周波数解析で測定された平均二次粒子径が１〜１００ｎｍであり、かつ炭素含量が０．９重量％未満の微細水酸化マグネシウム粒子である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
周波数解析で測定された平均二次粒子径が１〜１００ｎｍであり、かつ炭素含量が０．９重量％未満の微細水酸化マグネシウム粒子。
【請求項２】
高級脂肪酸類、チタネートカップリング剤、シランカップリング剤、アルミネートカップリング剤、多価アルコールと脂肪酸のリン酸エステル類およびアニオン系界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも一種の表面処理剤で表面処理されている請求項１記載の水酸化マグネシウム粒子。
【請求項３】
１００重量部の合成樹脂および１〜９５重量部の、周波数解析で測定された平均粒子径が１〜１００ｎｍであり、炭素含量が０．９重量％未満の微細水酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物。
【請求項４】
合成樹脂がポリオレフィンまたはその共重合体である請求項３記載の樹脂組成物。
【請求項５】
請求項３記載の樹脂組成物より形成された成形品。
【請求項６】
電線またはケーブルである請求項５記載の成形品。
【請求項７】
反応場のクリアランス１〜３０μｍを有する強制薄膜式マイクロリアクター中で、マグネシウム塩水溶液とアルカリ物質原料とを反応させることを特徴とする請求項１記載の微細水酸化マグネシウム粒子の製造方法。
【請求項８】
強制薄膜式マイクロリアクターは、互いに対向する第１処理面（１）と第２処理面（１）とにより形成された反応場を有し、第１処理面（１）と第２処理面（２）とは相対的に回転し、かつ相対的に接近したり離反したりすることが可能で、原料の供給圧によって２つの処理用面を離反させる方向に力を発生させ、かつ２つの処理用面を接近させる方向に移動させる力を別途加え、反応場を微小間隔に維持するものである請求項７記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法に関する。また、その粒子を含む樹脂組成物およびそれから形成された成形品に関する。
【背景技術】
【０００２】
水酸化マグネシウム粒子は古くから知られており、医薬用、工業用として広い分野で使用されている。例えば、医薬用としては、制酸剤、瀉下剤および動物用薬剤などがあり、工業用としては熱可塑性樹脂に配合して該樹脂に難燃性を賦与する難燃剤、含油廃水用吸着剤、排煙脱硫剤、排水中和剤および土質改良剤などがある。
近年、難燃剤である水酸化マグネシウムの微粒子化および高分散化することでの難燃効果向上技術が求められている。これは、微粒子で分散が良いほど難燃効率が上がり、少ない添加量で高い難燃性が得られるためである。また、電子機器などのアプリケーションの小型、薄膜化なども進んでいるので対応できるような微粒子難燃剤が必要とされている。微粒子難燃剤である微粒子水酸化マグネシウムとしては平均粒子径が１０〜１０００ｎｍの水酸化マグネシウム微粒子が提案されている（特許文献１）。しかしこの水酸化マグネシウム微粒子は炭素量、０．９重量％以上を含有しており、樹脂組成物への配合に関しては有利な場合があるが、有機処理を必要としない配合系や水酸化マグネシウム純度を必要とする用途（ガラス等のセラミックへの添加剤、マグネシウム源としての原料等）には不向きである。
一方マイクロリアクターを利用してナノ粒子を製造することが知られているが、マイクロリアクターは反応場が１辺あたり１ｍｍか５００μｍより小さなスケールでの化学反応装置と定義されており、より大きなスケールで反応を行う他の装置と比べ、エネルギー効率、反応速度、収率、安全性、温度制御、高速で均一な混合、濃度均一性の向上、スケールアップ、といった部分の細かな条件の制御能に優れるとされる。細いＹ字管のマイクロリアクターが有名であり、ナノ粒子が合成できることは知られているが、反応場が微小空間であるので水酸化マグネシウム粒子等のような晶析反応だと配管詰まりが起こり、非常に薄い濃度でしか合成できないという難点があり無機化合物の晶析反応には向いていない。しかし、例えば特許文献２に示されるような、強制薄膜式マイクロリアクターは反応場が１〜３０μｍと非常に微小な空間であるが、図３に示す装置図の下面ディスクが回転することで、生成したナノ粒子を遠心力で装置外に排出することで、ナノ粒子が装置内に閉塞することなく高濃度で無機化合物ナノ粒子の合成が容易にできる。
【特許文献１】特開２００９−６２２１４号
【特許文献２】特開２００９−１３１８３１号
【発明の開示】
【０００３】
本発明の目的は、ナノ粒子レベルの粒子径を有し、炭素含量が少なく白色度の高く、透明性の高い微細水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法を提供することにある。
本発明者は、ナノ粒子レベルの微細水酸化マグネシウム粒子を得る方法について研究を進めた。その結果、強制薄膜式マイクロリアクター中でマグネシウム塩水溶液とアルカリ物質原料とを反応させるとナノ粒子レベルの微細水酸化マグネシウム粒子が得られ、また得られた粒子は、炭素含有量が極めて少なく純度に優れ白色度の高いことを見出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、周波数解析で測定された平均二次粒子径が１〜１００ｎｍであり、かつ炭素含量が０．９重量％未満の微細水酸化マグネシウム粒子である。また本発明は、１００重量部の合成樹脂および１〜９５重量部の、周波数解析で測定された平均粒子径が１〜１００ｎｍであり、炭素含量が０．９重量％未満の微細水酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物である。また本発明は前記樹脂組成物より形成された成形品である。また本発明は、反応場のクリアランス１〜３０μｍを有する強制薄膜式マイクロリアクター中でマグネシウム塩水溶液とアルカリ物質原料とを反応させることを特徴とする前記水酸化マグネシウム粒子の製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
図１は、実施例２で得られた水酸化マグネシウム粒子の粒度分布である。
図２は、実施例２で得られた水酸化マグネシウム粒子のＴＥＭ画像である。
図３は、強制薄膜式マイクロリアクターの一例である。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
＜微細水酸化マグネシウム粒子＞
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子の平均二次粒子径は、１〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜９０ｎｍ、より好ましくは１５〜９０ｎｍである。粒子の平均二次粒子径は、周波数解析で測定する。
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子の炭素含量は、０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より好ましくは０．７重量％未満である。
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子は表面処理剤で表面処理をすることが出来る。表面処理剤として、高級脂肪酸類、チタネートカップリング剤、シランカップリング剤、アルミネートカップリング剤、多価アルコールと脂肪酸のリン酸エステル類およびアニオン系界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも一種が好ましい。
高級脂肪酸類として、炭素数１０以上の脂肪酸、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、エルカ酸、パルミチン酸等およびそのアルカリ金属塩類が挙げられる。
チタネートカップリング剤として、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等が挙げられる。
シランカップリング剤として、ビニルエトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシ）シラン、ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ベーター（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ガンマ−グリシドキシ−プロピルトリメトキシシラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
アルミネートカップリング剤として、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が挙げられる。
多価アルコールのリン酸エステル類として、ステアリルアルコールとオルトリン酸とのモノまたはジエステルまたはそれらの混合物が挙げられる。
アニオン系界面活性剤として、アミド結合脂肪族カルボン酸塩、アミド結合硫酸エステル塩、アミド結合スルホン酸塩、アミド結合アルキルアリルスルホン酸塩、ステアリルアルコール等の高級アルコールの硫酸エステル塩、ポリエチレングリコールエーテルの硫酸エステル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スルホン酸塩、エステル結合アルキルアリルスルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリルスルホン酸塩等が挙げられる。
表面処理剤を使用して、本発明の微細水酸化マグネシウム粒子の表面コーティング処理をするには、それ自体公知の湿式法により実施できる。例えば湿式法としては、微細水酸化マグネシウム粒子のスラリーに該表面処理剤を液状またはエマルジョン状で加え、約１００℃までの温度で機械的に十分混合すればよい。乾式法としては、水酸化マグネシウムの粉末をヘンシェルミキサー等の混合機により、十分攪拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱または非加熱下に十分に混合すればよい。表面処理剤の添加量は、適宜選択できる。
＜樹脂組成物＞
本発明の樹脂組成物は、１００重量部の合成樹脂に対して、１〜９５重量部の、周波数解析で測定された平均粒子径が１〜１００ｎｍであり、かつ炭素含量が０．９重量％未満の微細水酸化マグネシウム粒子を含有する。
微細水酸化マグネシウム粒子の含有量は、１００重量部の合成樹脂に対して、好ましくは５〜９０重量部、より好ましくは１０〜８５重量部、さらに好ましくは１５〜８５重量部である。
合成樹脂は、通常、成形品として使用されるものであればよく、その例としてはポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン共重合体、ポリブテン、ポリ・４−メチルペンテン−１等の如きＣ２〜Ｃ８オレフィン（α−オレフィン）の重合体もしくは共重合体、これらオレフィンとジエンとの共重合体類、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂、エチレン／塩ビ共重合樹脂、エチレン酢ビコポリマー樹脂、エチレン−塩ビ−酢ビグラフト重合樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、塩ビプロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、メタクリル樹脂等の熱可塑性樹脂が例示できる。
これらの熱可塑性樹脂のうち好ましい例としては、水酸化マグネシウム粒子による難燃効果、熱劣化防止効果および機械的強度保持特性の優れたポリオレフィンまたはその共重合体がある。具体的には、ポリプロピレンホモポリマー、エチレンプロピレン共重合体の様なポリプロピレン系樹脂、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、ＥＶＡ（エチレンビニルアセテート樹脂）、ＥＥＡ（エチレンエチルアクリレート樹脂）、ＥＭＡ（エチレンアクリル酸メチル共重合樹脂）、ＥＡＡ（エチレンアクリル酸共重合樹脂）、超高分子量ポリエチレンの様なポリエチレン系樹脂、およびポリブテン、ポリ４−メチルペンテン−１等のＣ２〜Ｃ６のオレフィン（α−エチレン）の重合体もしくは共重合体である。
さらに、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂およびＥＰＤＭ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ＳＢＲ、ＮＢＲ、クロロスルホン化ポリエチレン、ＮＩＲ、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム等の合成ゴムを例示することができる。合成樹脂がポリオレフィンまたはその共重合体であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、前記合成樹脂および微細水酸化マグネシウム粒子で実質的に形成されるが、さらに難燃助剤を配合することが出来る。この難燃助剤を配合することにより、微細水酸化マグネシウム粒子の配合割合を少なくすることが出来るし、また難燃効果を増大することが出来る。
難燃助剤としては、赤リン、炭素粉末あるいはこれらの混合物であることが好ましい。赤リンとしては、難燃剤用の通常の赤リンの他に、例えば熱硬化性樹脂、ポリオレフィン、カルボン酸重合体、酸化チタンあるいはチタンアルミ縮合物で表面被覆した赤リンが使用しうる。また、炭素粉末としては、カーボンブラック、活性炭あるいは黒鉛が挙げられ、このカーボンブラックとしては、オイルファーネス法、ガスファーネス法、チャンネル法、サーマル法またはアセチレン法のいずれの方法によって調製されたものであってもよい。
難燃助剤の含有量は、１００重量部の合成樹脂に対して、好ましくは０．１〜２０重量部、より好ましくは０．５〜１５重量部である。
本発明の樹脂組成物は他の添加剤を配合してもよい。例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強材、有機ハロゲン難燃剤、架橋剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤等を例示出来る。
＜成形品＞
本発明は、前記樹脂組成物より形成された成形品を包含する。成形品として、電線、ケーブル、放熱シート、プリント配線基板、半導体封止剤等の電子電気機器用部品、家電部品、車部品、ガラス製品、セラミック製品等が挙げられる。
＜微細水酸化マグネシウム粒子の製造方法＞
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子は、反応場のクリアランス１〜３０μｍを有する強制薄膜式マイクロリアクター中でマグネシウム塩水溶液とアルカリ物質原料とを反応させ製造することができる。
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子の製造に、エム・テクニック株式会社製のマイクロリアクターＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を使用することができる。この装置は反応場のクリアランス１〜３０μｍを有する強制薄膜式マイクロリアクターで、ディスクが回転することにより晶析した水酸化マグネシウムスラリーを排出する機構を有する。ディスク内で晶析反応後、直ちに装置外に排出される連続式の反応装置である。そのため１〜３０μｍと微細な反応場クリアランスであっても生成した晶析物がリアクター内で詰まることなく高濃度で反応でき、ナノ粒子を得ることが出来る。
本発明で用いる強制薄膜式マイクロリアクターの一例を図３に示す。強制薄膜式マイクロリアクターは、互いに対向する第１処理面（１）と第２処理面（１）とにより形成された反応場を有し、第１処理面（１）と第２処理面（２）とは相対的に回転し、かつ相対的に接近したり離反したりすることが可能で、原料の供給圧によって２つの処理用面を離反させる方向に力を発生させ、かつ２つの処理用面を接近させる方向に移動させる力を別途加え、反応場を微小間隔に維持するものである。第１処理面（１）と第２処理面（２）とは、一方が回転し他方が静止していてもよいし、また双方が逆方向に回転してもよい。
原料のマグネシウム塩水溶液（Ａ）は、所定の圧力でリアクターの中央部から反応場に供給される。原料のアルカリ物質（Ｂ）は、マグネシウム塩水溶液（Ａ）とは別の供給口から反応場に供給される。反応により生成された微細水酸化マグネシウムを含有するスラリーは排出口（３）から排出される。強制薄膜式マイクロリアクターを用いると、薄膜流体の状態で反応を行うことができる。
図３中、回転ディスク（４）は回転し、固定ディスク（５）は回転しない。回転ディスク（４）固定の回転数は好ましくは３００〜３５５０ｒｐｍ、より好ましくは５００〜３０００ｒｐｍである。
第１処理面（１）と第２処理面（２）との隙間、すなわち反応場のクリアランスは、１〜３０μｍ、好ましくは３〜２０μｍ、より好ましくは５〜１５μｍである。
第１処理面（１）は、中空円板状で、円板状の固定ディスク（４）に固定されている。また第２処理面（２）は、中空円板状で、円板状の回転ディスク（４）に固定されている。
マグネシウム塩水溶液（Ａ）の反応場での流量は、好ましくは１０〜２５０ｍｌ／秒、より好ましくは１５〜２００ｍｌ／秒である。アルカリ物質（Ｂ）の反応場での流量は、好ましくは１０〜２５０ｍｌ／秒、より好ましくは１５〜２００ｍｌ／秒である。
原料のマグネシウム塩水溶液としては、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムなどの水溶液を用いる。またアルカリ物質原料としては、苛性ソーダ、アンモニア、水酸化カリウム等の水溶液を用いる。
反応の温度は、好ましくは５〜９０℃、より好ましくは５〜６０℃、さらに好ましくは５〜５０℃である。
マグネシウムとアルカリの反応の割合は、好ましくはマグネシウム１ｍｏｌに対して水酸化物（ＯＨ）が０．２〜１２ｍｏｌ、より好ましくは０．４〜１０ｍｏｌ、さらに好ましくは０．６〜８ｍｏｌである。
本発明の微細水酸化マグネシウムの製造方法では上記の通り、炭素を含まない原料を使用するので、最終製品である微細水酸化マグネシウム粒子は炭素を含まない。また有機処理が必要ならば従来技術である脂肪酸等での有機表面処理を行うことができる。
【実施例】
【０００６】
以下、本発明を実施例および比較例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
なお実施例において水酸化マグネシウム粒子の（ａ）粒度分布および平均二次粒子径、（ｂ）ＴＥＭ観察径、（ｃ）炭素含量、（ｄ）Ｘ線構造解析、また、樹脂組成物の実施例において、（ｅ）塗膜厚、（ｆ）ヘーズ測定、は以下に記載する測定法によって測定された値を示す。
（ａ）粒度分布および平均二次粒子径：
日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）、日機装のマイクロトラックＭＴ３３００ＥＸ  ＩＩ（レーザー回折法）を用いて測定。測定時の溶媒はイオン交換水、水酸化マグネシウムスラリーを超音波で５分処理後に測定。合計２回の測定を行い、それぞれの測定で得られた％５０を試料の平均二次粒子径とする。
（ｂ）ＴＥＭ観察径：
ＪＥＯＬ社のＪＥＭ−２１００を使用。試料は水酸化マグネシウムスラリーを超音波で５分処理後にコロジオン膜に滴下して作成して観測した。
（ｃ）炭素含量：
島津製作所の全有機炭素計ＴＯＣ−５０００を使用し測定した。
（ｄ）Ｘ線構造解析：
リガク社のＲＩＮＴ２２００Ｖを用い測定した。
（ｅ）塗膜厚
高分子計器株式会社の試験片測厚器ＳＤＡ−２５型を使用し測定した。
（ｆ）ヘーズ測定
（有）東京電色、ＡＵＴＯＭＡＴＩＣ  ＨＡＺＥＭＥＴＥＲ  ＯＰＴＩＣＡＬＵＮＩＴ  ＴＣ−ＨＩＩＩＤＰを使用して、全光線透過率、曇り度を測定した。
実施例１
リアクターとして、エム・テクニック株式会社製の強制薄膜式マイクロリアクターＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いた。原料は１．４０９ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液を３０ｍｌ／分の流量で、６．０４５Ｎの苛性ソーダを１３．３ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度３５℃、反応場クリアランス約１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応して水酸化マグネシウムスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で濾別、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径１５．８ｎｍの、微細水酸化マグネシウム粒子が得られた。Ｘ線解析したところ、水酸化マグネシウムであった。
実施例２
実施例１と同様にＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は０．７６４ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液を１０ｍｌ／分の流量で、０．２６４Ｎの苛性ソーダを２５０ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度２０℃、反応場クリアランス約１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応して水酸化マグネシウムスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で濾別、イオン交換水で洗浄する。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径３８．１ｎｍの微細水酸化マグネシウム粒子が得られた。Ｘ線解析したところ、水酸化マグネシウムであった。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で５０ｎｍ以下の分散粒子が観察できた。
実施例３
実施例１と同様にＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は０．７６４ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液を１０ｍｌ／分の流量で、０．２６４Ｎの苛性ソーダを２５０ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度７７℃、反応場クリアランス約１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応して水酸化マグネシウムスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で濾別、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径６０．１ｎｍであり、微細水酸化マグネシウム粒子が得られた。Ｘ線解析したところ、水酸化マグネシウムであった。
実施例４
実施例１と同様にＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は０．７０４５ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液を１００ｍｌ／分の流量で、３．０２３Ｎの苛性ソーダを４４．３ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度３５℃、反応場クリアランス約１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応して水酸化マグネシウムスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で濾別、イオン交換水で洗浄する。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径は６９．４ｎｍであり、微細水酸化マグネシウム粒子が得られた。
実施例５
ＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は１．４０９ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液を１００ｍｌ／分の流量で、６．０４５Ｎの苛性ソーダを４４．３ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度３５℃、反応場クリアランス約１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応して水酸化マグネシウムスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で濾別、イオン交換水で洗浄する。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径８９．４ｎｍであり、微細水酸化マグネシウム粒子が得られた。Ｘ線解析したところ、水酸化マグネシウムであった。
比較例１
スレンレス製の反応容器中でのバッチ反応で、温調３５℃撹拌下の１．４０９ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液１００ｍｌ中に、６．０４５Ｎの苛性ソーダ４４．３ｍｌを５分かけて注加して水酸化マグネシウムスラリーを得た。
遠心分離機で濾別、イオン交換水で洗浄。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、日機装のマイクロトラックＭＴ３３００ＥＸ  ＩＩを用いてレーザー回折散乱法に粒度測定を行ったところ、平均二次粒子径１２８０ｎｍであった。
【表１】
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実施例６
（樹脂の配合例）
樹脂成分                              １００ｐｈｒ
実施例４のナノ水酸化マグネシウム粒子    ２０ｐｈｒ
（樹脂組成物の作成）
株式会社カンペパピオの水溶性つやだしニス（成分：合成樹脂（アクリル）、有機溶剤、水）５．３９５ｇ（アクリル樹脂含有量２．４６０ｇ）に、４９．２ｇ／Ｌに調製した実施例４の水酸化マグネシウム粒子スラリー１０ｍｌを混合して、超音波で１ｍｉｎ分散処理して無機有機複合スラリーを得た。厚みが１２５ｕｍのＰＥＴ板上に無機有機複合スラリー１ｍｌをキャストして一晩自然乾燥させて、無機有機複合塗膜を得た。塗膜の厚みは８０〜１６０μｍであった。
比較例２
平均二次粒子系０．８μｍの水酸化マグネシウム粒子スラリー（４９．２ｇ／Ｌ）を用いて、実施例６と同じ条件で樹脂組成物を作成した。塗膜厚みは７０〜１３０μｍであった。
実施例７
実施例６と比較例２の塗膜のヘーズ測定を行った。
【表２】
2013122239.tif 000004
発明の効果
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子、平均二次粒子径（周波数解析法で測定）が１〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜９０ｎｍであり、かつ炭素を含まず、純度が高い。本発明の微細水酸化マグネシウム粒子は、平均二次粒子径が非常に小さいため、小型電子機器や薄膜などこれまでのサブミクロンオーダーの粒子では適用できなかった分野での応用が期待できる。また、粒子サイズが微細なため透明性も高く、透明性が必要とされる分野での使用も考えられる。
また本発明の微細水酸化マグネシウム粒子は平均二次粒子径が１００ｎｍ以下と非常に小さく、かつ白色度が高い（透明性が高い）ので、従来の平均二次粒子径が１００ｎｍを超える水酸化マグネシウムよりも難燃効果が高く、かつ透明性に優れた成形品を得ることができる。
本発明の製造方法によれば、マグネシウム塩水溶液とアルカリ物質原料を使用して強制薄膜式マイクロリアクター中で反応を行うことによって微細水酸化マグネシウム粒子を製造することができる。粉砕で得られた水酸化マグネシウムは、粉砕メディアとの接触によるコンタミがあり、有機物などを含む添加剤を添加して得られる水酸化マグネシウムはその添加剤が不純物として働く可能性があるが、本発明の微細水酸化マグネシウム粒子は、従来の水酸化マグネシウム原料を用いた反応からの合成であるのでコンタミがなく、添加剤を添加しなくてもナノ粒子が得られる。また従来の反応容器を用いた水酸化マグネシウム粒子の反応では、分散性が悪く凝集粒子となってしまうが、本発明の製造方法では微粒子で分散性の良い水酸化マグネシウム粒子が得られる。そのため、樹脂に配合した場合も、高い透明性を示す。
【産業上の利用可能性】
【０００７】
本発明の微細水酸化マグネシウム粒子は、難燃剤、熱伝導剤、受酸剤、吸着剤、増粘剤、補強剤等として使用できる。
【符号の説明】
【０００８】
１  第１処理面
２  第２処理面
３  排出口
４  回転ディスク
５  固定ディスク
Ａ  マグネシウム塩水溶液
Ｂ  アルカリ物質
【図３】
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【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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