(57)【要約】  原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。  耐食性に優れたグラニュラー構造磁性薄膜の作成を可能にし、さらにはＬ１０構造の規則化を容易にする、Ｃ粒子が微細分散し、かつ低酸素含有量のＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
金属元素Ｍは、Ｃｕ、Ａｇのいずれかであることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
金属粉末とＣ粉末とを混合し、この混合粉末を不活性ガス雰囲気下又は真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部として焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
熱処理後の粉末を型に充填した後、２０〜５０ＭＰａの圧力で一軸加圧して成型・焼結し、その後、１００〜２００ＭＰａの圧力で熱間等方加圧して成型・焼結することを特徴とする請求項４記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体におけるグラニュラー型の磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲットに関し、母材合金中にＣ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性材料とからなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。【０００３】
ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、将来的に１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２を超えると予想されている。しかし、記録密度が１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となり、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持つ必要があるためである。【０００４】
このような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ規則合金が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔは高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。
ＦｅＰｔを超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、Ｌ１０構造のＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で、Ｃ軸を基板垂直方向にそろえて、出来るだけ高密度に分散させるという技術の開発が求められている。【０００５】
前記の理由から、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で磁気的に孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として、提案されている。具体的にはこのグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子の粒界が非磁性物質により満たされた構造となっている。グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する技術が提案されている（特許文献１〜５）。【０００６】
前記Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔを有するグラニュラー構造磁性薄膜としては、非磁性物質としてＣを体積比率で１０〜５０％含有する磁性薄膜が、その磁気特性の高さから特に注目されている。このようなグラニュラー構造磁性薄膜は、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングするか、あるいは、Ｆｅ−Ｐｔ合金ターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングすることで作製されることが知られている。しかしながら、これらのスパッタリングターゲットを同時スパッタするためには、高価な同時スパッタ装置が必要となる。【０００７】
そこで、安価に大量生産することが求められるハードディスクメディアの製造業者は、Ｆｅ−Ｐｔ合金とＣとからなる複合型のスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして、特性の高いグラニュラー構造磁性薄膜を得るべく開発を進めている。ところが、一般にスパッタ装置で合金と非磁性材料からなる複合型のスパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、スパッタ時に非磁性材料の不用意な脱離が生じパーティクル（基板上に付着したゴミ）の原因になるという問題がある。【０００８】
前記の問題を解決するには、非磁性材料を母材合金中に微細に分散させることと、スパッタリングターゲットを高密度化させて非磁性材料と母材合金の密着性を高めることが有効である。
母材合金中に非磁性材料が分散したスパッタリングターゲットは、一般に粉末焼結法により作製される。この場合、焼結の駆動力は焼結前の金属粉末の比表面積に大きく依存する。言い換えれば、粒径のより小さな金属粉末を用いれば、より高密度な焼結体が得られる。また、非磁性材料を母材合金中に微細に分散させるためには、粒径の小さな金属粉末中に同程度の粒径の非磁性材料粉末を高分散させた焼結用粉末を用意する必要がある。【０００９】
ところが、焼結用粉末の粒径を小さくすると、金属粉末の表面酸化の影響で粉末中の酸素量が増加する。また、このような酸素含有量の高い粉末を焼結した場合、焼結体中の酸素量も増加する傾向がある。そして、酸素含有量の高いＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットをスパッタしてグラニュラー構造磁性膜を作製した場合、耐食性が低下する懸念がある。これはＦｅＰｔ磁性粒子中に酸素が取り込まれ、Ｆｅの酸化物が形成される可能性が考えられるためである。またＦｅの酸化物がスパッタ膜中に存在すると、アニール処理してＦｅ−Ｐｔ相を規則化させる際、規則化しにくくなることが懸念される。【００１０】
特許文献６には、酸素含有量が５００ｗｔｐｐｍ以下のＦｅ−Ｐｔ−Ｃターゲットが記載されているが、酸素量を減らすための具体的な方策は記載されていない。また母材合金中にＣ粒子をミクロンオーダー以下の粒子径で微細分散させようとすると、焼結用粉末のサイズも少なくともミクロンオーダー以下にする必要があるが、その場合、特許文献６の実施例に記載の製造方法では、スパッタリングターゲット中の酸素含有量を５００ｗｔｐｐｍ以下にすることはできても、さらに３００ｗｔｐｐｍ以下程度まで低減することは難しい。【００１１】
特許文献７には、スパッタ成膜の際に使用するターゲットのガス成分量を低減することによって、残留ガス成分量を低減したＦｅ−Ｐｔ合金などの合金膜を得る方法が提案されている。しかし、ターゲット中のガス成分量を低減する方策については、低不純物および低ガス成分のＦｅインゴットを用いるというのみで、具体的な方策については何ら記載されていない。また、Ｃについては磁気合金膜の規則化温度が上昇し、磁気特性の低下を招くという理由から、好ましくないものとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２０００−３０６２２８号公報
【特許文献２】特開２０００−３１１３２９号公報
【特許文献３】特開２００８−５９７３３号公報
【特許文献４】特開２００８−１６９４６４号公報
【特許文献５】特開２００４−１５２４７１号公報
【特許文献６】国際公開ＷＯ２０１２／０８６３３５号
【特許文献７】特開２００３−３１３６５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の課題は、耐食性に優れたグラニュラー構造磁性薄膜の作成を可能にし、さらに、Ｌ１０構造を規則化しやすくすることができる、Ｃ粒子が微細分散し、かつ低酸素含有量のＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、金属粉末をＣ粉末とともに熱処理することにより焼結用粉末の酸化が抑制されること、そしてこの焼結用粉末を用いて作製されたＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、酸素含有量を３００ｗｔｐｐｍ以下にできることを見出した。【００１５】
このような知見に基づき、本発明は、
１）原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
３）金属元素Ｍは、Ｃｕ、Ａｇのいずれかであることを特徴とする上記２）に記載のスパッタリングターゲット、
４）金属粉末とＣ粉末とを混合し、この混合粉末を不活性ガス雰囲気下又は真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部として焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、
５）熱処理後の粉末を型に充填した後、２０〜５０ＭＰａの圧力で一軸加圧して成型・焼結し、その後、１００〜２００ＭＰａの圧力で熱間等方加圧して成型・焼結することを特徴とする上記４）記載のスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の、Ｃ粒子が微細分散し、かつ、低酸素含有量のＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、耐食性に優れたグラニュラー構造磁性薄膜の作成を可能にし、さらには、Ｌ１０構造の規則化を容易にすることができるという、優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施例１に係る焼結体の研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表され、Ｃ粒子が母材合金中に均一に微細分散し、かつ酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下である。
【００１９】
本発明において、Ｃ粒子の含有量は、スパッタリングターゲット組成中、好ましくは２０原子数比以上５０原子数比以下である。Ｃ粒子のターゲット組成中における含有量が、２０原子数比未満であると、良好な特性のグラニュラー構造磁性薄膜が得られない場合があり、５０原子数比を超えると、Ｃ粒子が凝集し、パーティクルの発生が多くなる場合がある。
【００２０】
また本発明において、Ｐｔの含有量は、Ｆｅ−Ｐｔ合金組成中、好ましくは３５原子数比以上５５原子数比以下である。ＰｔのＦｅ−Ｐｔ合金中における含有量が、３５原子数比未満であると、高い結晶磁気異方性を有するＬ１０構造のＦｅ−Ｐｔが発現しない組成域であり、５５原子数比を超えても、同様に、Ｌ１０構造のＦｅ−Ｐｔが発現しない組成域であるためである。
【００２１】
また本発明において、ＦｅとＰｔ以外の金属元素を添加することができる。すなわち、原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表されるスパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、かつ酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下のスパッタリングターゲットとすることができる。
ＦｅとＰｔ以外の金属元素を添加することによって、成膜したグラニュラー構造磁性薄膜をＬ１０構造にするときの熱処理温度を下げることができ、また、磁性薄膜の飽和磁化や保磁力を磁気記録媒体として最適な値に調整可能なため有効である。
【００２２】
また本発明において、上記のようにＦｅとＰｔ以外の金属元素を添加した場合でも、Ｐｔの含有量は、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｍ合金組成中、好ましくは３５原子数比以上５５原子数比以下とする。ＰｔのＦｅ−Ｐｔ−Ｍ合金中における含有量が、３５原子数比未満、５５原子数比超であると、Ｌ１０構造のＦｅ−Ｐｔが発現しない組成域であるためである。
また金属元素Ｍの含有量は、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｍ合金組成中、好ましくは０．５原子数比以上１５原子数比以下である。添加金属元素のＦｅ−Ｐｔ−Ｍ合金中における含有量が、０．５原子数比未満であると、上述の効果が認められず、１５原子数比超であると、十分な結晶磁気異方性が得られない場合があるからである。
【００２３】
また、本発明では、添加する金属元素としてはＣｕ、Ａｇが特に有効である。これらの元素は、成膜したグラニュラー構造磁性薄膜をＬ１０構造にするときの熱処理温度を特に下げることができる効果を有するからである。
【００２４】
また、本発明のスパッタリングターゲットにおいて、非磁性材料であるホウ化物、炭化物、窒化物、炭窒化物のいずれか１種以上を含有することが好ましい。これらの非磁性材料は、Ｃ（カーボン）と同様、Ｆｅ−Ｐｔ磁性粒子の粒界に析出し、磁性粒子同士を磁気的に遮蔽することができるので、良好な磁気特性が得られる。
【００２５】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、金属粉末とＣ粉末との混合粉を不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部に用いて焼結することによって製造する。
本発明において熱処理の温度は重要である。金属粉末とＣ粉末との混合粉を７５０℃以上の温度で熱処理すると、一定量のＣが金属に固溶し、冷却過程で金属に固溶しきれなくなったＣが金属粉の表面を覆うように析出し、金属粉末の表面酸化が抑制されることが期待できる。一方、７５０℃以下の温度では、金属粉末とＣ粉末の反応が十分に進まないため好ましくない。また、１１００℃以上の温度では、金属粉末が粒成長してしまう恐れがある。
【００２６】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、熱処理後の粉末をグラファイト製の型に充填し、２０〜５０ＭＰａの圧力で一軸加圧して成型・焼結させた後、さらに１００〜２００ＭＰａの圧力で熱間等方加圧して成型・焼結させることにより、焼結体を作製することができる。
ターゲットをスパッタしたときに発生するターゲットからの発塵を抑えるためにはターゲットの密度を向上させておくことが重要である。本発明においては、一軸加圧焼結装置で成型・焼結した焼結体に、さらに熱間等方加圧加工を施すことによって、より緻密な焼結体を作製することができる。ターゲットの密度を上げるためには、加圧力は装置の設定可能な圧力範囲内でできるだけ高くすることが望ましい。
【００２７】
本発明のスパッタリングターゲットは粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、必要に応じて添加金属元素粉末）を用意する。これらの粉末は、粒径が０．１μｍ以上、１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉末の粒径が小さ過ぎると、粉末が凝集してしまい原料粉末同士を均一混合することが難しくなるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、原料粉末の粒径が大きいと、Ｃ粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
さらに原料粉末として、合金粉末を用いてもよい。合金粉末を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上、１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
【００２８】
そして、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕・混合する。次に、ボールミルで混合した粉末を不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で熱処理する。熱処理の条件は７５０℃以上１１００℃以下の温度を、２時間以上保持することが望ましい。これにより、原料粉末中の酸素量を極めて低減することができる。
【００２９】
こうして熱処理された粉末を、ボールミル等の公知の手法を用いて解砕し、焼結用混合粉が完成する。このとき、熱処理していない粉末を混合してもよい。たとえば、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末の混合粉末を熱処理したもの（一部）に、さらに、熱処理していないＣ粉末を加えることができる。
そして得られた粉末をカーボン製の型に充填して、ホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８５０〜１４００°Ｃの温度範囲とする。また加圧力は２０ＭＰａ以上、好ましくは２０〜５０ＭＰａに設定する。
【００３０】
次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施す。熱間等方加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８５０〜１４００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００ＭＰａ以上、好ましくは１００〜２００ＭＰａに設定する。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
【００３１】
以上により、Ｃ粒子が母材合金中に均一に微細分散し、かつスパッタリングターゲットの酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下のＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３３】
（実施例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
原子数比：（Ｆｅ５０−Ｐｔ５０）６０−Ｃ４０【００３４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末に熱処理を実施した。
熱処理条件は、Ａｒ雰囲気（大気圧）、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とした。自然冷却後に粉末を熱処理炉から取り出し、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて解砕した。
そして、解砕された粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００３５】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００３６】
こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。同時に焼結体から、酸素分析用のサンプルを切り出し、酸素含有量を測定したところ１９０ｗｔｐｐｍであった。また、焼結体を研磨し、その組織を光学顕微鏡で観察した。図１に示すように、Ｆｅ−Ｐｔ合金中（組織画像の白い部分）に、Ｃ粒子（組織画像の黒っぽい部分）が、微細分散した組織が観察された。【００３７】
（比較例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
原子数比：（Ｆｅ５０−Ｐｔ５０）６０−Ｃ４０【００３８】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００３９】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４０】
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００４１】
こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。同時に焼結体から、酸素分析用のサンプルを切り出し、酸素含有量を測定したところ５６０ｗｔｐｐｍであった。また、焼結体を研磨してその断面を観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ合金中にＣ粒子が微細分散した組織が観察された。【００４２】
（実施例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が２３８０ｇとなるように秤量した。
原子数比：（Ｆｅ４０−Ｐｔ４５−Ｃｕ１５）５５−Ｃ４５【００４３】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末に熱処理を実施した。
熱処理条件は、Ａｒ雰囲気（大気圧）、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間とした。自然冷却後に粉末を熱処理炉から取り出し、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて解砕した。
そして解砕された粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００４４】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００４５】
こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工し、スパッタリングターゲットを得た。同時に焼結体から、酸素分析用のサンプルを切り出し、酸素含有量を測定したところ２１０ｗｔｐｐｍであった。また焼結体を研磨してその断面を観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃｕ合金中にＣ粒子が微細分散した組織が観察された。【００４６】
（比較例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が２３８０ｇとなるように秤量した。
原子数比：（Ｆｅ４０−Ｐｔ４５−Ｃｕ１５）５５−Ｃ４５【００４７】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００４８】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００４９】
こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。同時に焼結体から、酸素分析用のサンプルを切り出し、酸素含有量を測定したところ５４０ｗｔｐｐｍであった。また、焼結体を研磨してその断面を観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃｕ合金中にＣ粒子が微細分散した組織が観察された。【００５０】
（実施例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＡｇ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が２２００ｇとなるように秤量した。
原子数比：（Ｆｅ４２．５−Ｐｔ４２．５−Ａｇ１５）６０−Ｃ４０【００５１】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末に熱処理を実施した。
熱処理条件は、Ａｒ雰囲気（大気圧）、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８５０°Ｃ、保持時間２時間とした。自然冷却後に粉末を熱処理炉から取り出し、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて解砕した。
そして解砕された粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００５２】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９００°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００５３】
こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工し、スパッタリングターゲットを得た。同時に焼結体から、酸素分析用のサンプルを切り出し、酸素含有量を測定したところ２７０ｗｔｐｐｍであった。また焼結体を研磨してその断面を観察したところ、Ｆｅ−ＰｔとＡｇの２相の合金中にＣ粒子が微細分散した組織が観察された。【００５４】
（比較例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＡｇ粉末、平均粒径１μｍのＣ粉末を用意した。Ｃ粉末は市販の無定形炭素を用いた。
これらの粉末を以下の原子数比で、合計重量が２２００ｇとなるように秤量した。
原子数比：（Ｆｅ４２．５−Ｐｔ４２．５−Ａｇ１５）６０−Ｃ４０【００５５】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００５６】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９００°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００５７】
こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。同時に焼結体から、酸素分析用のサンプルを切り出し、酸素含有量を測定したところ８１０ｗｔｐｐｍであった。また、焼結体を研磨してその断面を観察したところ、Ｆｅ−ＰｔとＡｇの２相の合金中にＣ粒子が微細分散した組織が観察された。【００５８】
以上のとおり、本発明のスパッタリングターゲットの実施例はいずれの場合においても、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であり、Ｃ粒子が微細分散した組織を有するという結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、高い耐食性を有するグラニュラー磁構造磁性膜を成膜することができ、さらには、Ｌ１０構造の規則化を容易にする、Ｃ粒子が微細分散し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下のＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがって、本発明は、グラニュラー構造磁性膜を備える磁気記録媒体の製造に有用である。
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年2月26日(2013.2.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
金属元素Ｍは、Ｃｕ、Ａｇのいずれかであることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末の金属粉末とＣ粉末とを混合し、この混合粉末を不活性ガス雰囲気下又は真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部とし、さらに原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される原料粉末に調整して、焼結することを特徴とするＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及び下記Ｍの金属粉末とＣ粉末とを混合し、この混合粉末を不活性ガス雰囲気下又は真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部とし、さらに原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表される原料粉末に調整して、焼結することを特徴とするＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
金属元素Ｍは、Ｃｕ、Ａｇのいずれかであることを特徴とする請求項４又は５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
熱処理後の粉末を型に充填した後、２０〜５０ＭＰａの圧力で一軸加圧して成型・焼結し、その後、１００〜２００ＭＰａの圧力で熱間等方加圧して成型・焼結することを特徴とする請求項４〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年4月17日(2013.4.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表される焼結体スパッタリングターゲットであって、母材合金中に微細分散したＣ粒子を有し、酸素含有量が３００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
金属元素Ｍは、Ｃｕ、Ａｇのいずれかであることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末の金属粉末とＣ粉末とを混合し、この混合粉末を不活性ガス雰囲気下又は真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部とし、さらに原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−ＰｔＸ）１００−ＡＣＡ（但し、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす数）で表される原料粉末に調整して、焼結することを特徴とするＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及び下記Ｍの金属粉末とＣ粉末とを混合し、この混合粉末を不活性ガス雰囲気下又は真空雰囲気下で７５０℃以上１１００℃以下の温度で熱処理し、得られた粉末を原料粉末の一部とし、さらに原子数比における組成が式：（Ｆｅ１００−Ｘ−Ｙ−ＰｔＸ−ＭＹ）１００−ＡＣＡ（但し、ＭはＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素、Ａは２０≦Ａ≦５０、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５を満たす数）で表される原料粉末に調整して、焼結することを特徴とするＦｅ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
金属元素Ｍは、Ｃｕ、Ａｇのいずれかであることを特徴とする請求項４又は５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
熱処理後の粉末を型に充填した後、２０〜５０ＭＰａの圧力で一軸加圧して成型・焼結し、その後、１００〜２００ＭＰａの圧力で熱間等方加圧して成型・焼結することを特徴とする請求項４〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【国際調査報告】
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