(57)【要約】【課題】成膜処理において膜厚測定に用いられる水晶振動子の長寿命化を図ることにある。さらに、複数種の材料ガスを用いて成膜を行う際に、個別の材料ガスについての成膜量と混合ガスについての成膜量の関係性に基き膜厚制御を行うことが可能な成膜装置及び成膜方法を提供する。【解決手段】基板に薄膜を成膜させる成膜装置であって、キャリアガスおよび材料ガスを供給する減圧自在な材料供給部と、前記基板の上面に材料ガスを噴射させるヘッドと、を備え、前記材料供給部と前記ヘッドは材料ガス供給路を介して連通し、前記材料ガス供給路には、材料ガス供給路から分岐する分岐流路が設けられ、前記分岐流路には材料ガスの成膜量を測定する測定装置が接続されている、成膜装置が提供される。
2013024769.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板に薄膜を成膜させる成膜装置であって、
キャリアガスおよび材料ガスを供給する減圧自在な材料供給部と、
前記基板の上面に材料ガスを噴射させるヘッドと、を備え、
前記材料供給部と前記ヘッドは材料ガス供給路を介して連通し、
前記材料ガス供給路には、材料ガス供給路から分岐する分岐流路が設けられ、
前記分岐流路には材料ガスの成膜量を測定する測定装置が接続されている。
【請求項２】
前記材料ガス供給路および前記分岐流路には、前記材料供給部からのキャリアガスおよび材料ガスの供給を制御する制御バルブが設けられている、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記測定装置は、膜厚測定用の水晶振動子と、前記水晶振動子への材料ガスの噴射を制御するシャッターとを備える、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記ヘッド、前記分岐流路および前記測定装置は、所定の温度に加熱された同一チャンバー内に配置される、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項５】
前記材料供給部は複数設けられ、それぞれの材料供給部ごとに異なる材料ガス供給路が設けられ、前記異なる材料ガス供給路から分岐する複数の分岐流路にはそれぞれ前記測定装置が接続されている、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項６】
前記材料供給部は複数設けられ、それぞれの材料供給部ごとに異なる材料ガス供給路が設けられ、前記異なる材料ガス供給路から分岐する複数の分岐流路には共通する１つの前記測定装置が接続されている、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項７】
前記材料ガス供給路に対してキャリアガス導入路を介してキャリアガスを導入するキャリアガス導入機構が設けられている、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項８】
前記材料供給部は複数設けられ、それぞれの材料供給部ごとに異なる材料ガス供給路と、
前記異なる材料ガス供給路が接続される共通供給路が設けられ、
前記異なる材料ガス供給路から分岐する複数の分岐流路にはそれぞれ前記測定装置が接続され、
前記共通供給路に対してキャリアガス導入路を介してキャリアガスを導入するキャリアガス導入機構が設けられている、請求項１に記載の成膜装置。
【請求項９】
基板における成膜レートと、成膜材料の供給部における成膜レートとの関係性に基いて膜厚を制御する、薄膜の成膜方法であって、
前記供給部から供給される成膜材料ガスの流量が所定値以下の場合、成膜材料ガスに加えて、成膜材料ガスを含まないキャリアガスを供給し所定値以上の流量として成膜を行う、成膜方法。
【請求項１０】
前記成膜材料ガスは複数種であり、
複数種の成膜材料ガスの供給量の合計と、成膜材料ガスを含まないキャリアガスの供給量との合計を一定として成膜を行う、請求項９に記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造における発光層の成膜に用いる成膜装置及び成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、エレクトロルミネッセンス（ＥＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）を利用した有機ＥＬ素子が開発されている。有機ＥＬ素子は、自発光するので、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）などに比べて視野角に優れている等の利点があり、今後の発展が期待されている。【０００３】
この有機ＥＬ素子の最も基本的な構造は、ガラス基板上にアノード（陽極）層、発光層およびカソード（陰極）層を重ねて形成したサンドイッチ構造である。発光層の光を外に取り出すために、ガラス基板上のアノード層には、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）からなる透明電極が用いられる。かかる有機ＥＬ素子は、表面にＩＴＯ層（アノード層）が予め形成されたガラス基板上に、発光層とカソード層を順に成膜し、更に封止膜層を成膜することによって製造されるのが一般的である。【０００４】
以上のような有機ＥＬ素子における発光層の成膜は、蒸着処理装置において行われるのが一般的である。蒸着処理装置における発光層等の膜厚は、発光効率等の観点から所定の膜厚に制御される必要があり、従来より膜厚制御技術が創案されてきた。【０００５】
膜厚制御技術としては、例えば特許文献１に記載された膜厚測定方法のような、測定用の水晶振動子を用いて膜厚測定を行い、水晶振動子に成膜された膜の膜厚と実際に基板に成膜された膜の膜厚の関係性を算出し、基板に成膜される膜の膜厚制御を行う技術が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１２２２００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、例えば上記特許文献１に記載された膜厚測定方法等のように、測定用水晶振動子を基板の近傍に設けた場合、水晶振動子に成膜材料が蒸着されることで測定が行われ、その水晶振動子への蒸着が進行すると共に、測定精度が劣化してしまうといった問題点があった。即ち、測定用の水晶振動子には装置寿命が存在し、測定用の水晶振動子に蒸着される膜厚が厚くなるにつれて、基板に蒸着される膜厚を正確に再現できず、測定信頼度が経時的に変化してしまう恐れがあった。これにより、例えば所定の測定回数に応じて頻繁に水晶振動子の交換を行う必要があり、効率的な膜厚測定が行われないといった問題点があった。【０００８】
また、基板への成膜を複数種類の材料ガスを蒸着させることによって行う場合に、上記従来の膜厚制御方法では、複数種類のガスが混合された混合ガスにおける成膜レートは算出可能であるものの、混合前の各材料ガスの成膜レートは算出できないため、膜厚測定・膜厚制御が高精度で行われないといった問題点もあった。【０００９】
そこで、上記問題点に鑑み、本発明の目的は、成膜処理において膜厚測定に用いられる水晶振動子の長寿命化を図ることにある。さらに、複数種の材料ガスを用いて成膜を行う際に、個別の材料ガスについての成膜量と混合ガスについての成膜量の関係性に基き膜厚制御を行うことが可能な成膜装置及び成膜方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記の目的を達成するため、本発明によれば、基板に薄膜を成膜させる成膜装置であって、キャリアガスおよび材料ガスを供給する減圧自在な材料供給部と、前記基板の上面に材料ガスを噴射させるヘッドと、を備え、前記材料供給部と前記ヘッドは材料ガス供給路を介して連通し、前記材料ガス供給路には、材料ガス供給路から分岐する分岐流路が設けられ、前記分岐流路には材料ガスの成膜量を測定する測定装置が接続されている、成膜装置が提供される。【００１１】
上記成膜装置においては、前記材料ガス供給路および前記分岐流路には、前記材料供給部からのキャリアガスおよび材料ガスの供給を制御する制御バルブが設けられていてもよい。また、前記測定装置は、膜厚測定用の水晶振動子と、前記水晶振動子への材料ガスの噴射を制御するシャッターとを備えていてもよい。【００１２】
前記ヘッド、前記分岐流路および前記測定装置は、所定の温度に加熱された同一チャンバー内に配置されてもよい。また、前記材料供給部は複数設けられ、それぞれの材料供給部ごとに異なる材料ガス供給路が設けられ、前記異なる材料ガス供給路から分岐する複数の分岐流路にはそれぞれ前記測定装置が接続されていてもよい。また、前記材料供給部は複数設けられ、それぞれの材料供給部ごとに異なる材料ガス供給路が設けられ、前記異なる材料ガス供給路から分岐する複数の分岐流路には共通する１つの前記測定装置が接続されていてもよい。【００１３】
前記材料ガス供給路に対してキャリアガス導入路を介してキャリアガスを導入するキャリアガス導入機構が設けられていても良い。また、前記材料供給部は複数設けられ、それぞれの材料供給部ごとに異なる材料ガス供給路と、前記異なる材料ガス供給路が接続される共通供給路が設けられ、前記異なる材料ガス供給路から分岐する複数の分岐流路にはそれぞれ前記測定装置が接続され、前記共通供給路に対してキャリアガス導入路を介してキャリアガスを導入するキャリアガス導入機構が設けられていても良い。【００１４】
また、別の観点からの本発明によれば、基板における成膜レートと、成膜材料の供給部における成膜レートとの関係性に基いて膜厚を制御する、薄膜の成膜方法であって、前記供給部から供給される成膜材料ガスの流量が所定値以下の場合、成膜材料ガスに加えて、成膜材料ガスを含まないキャリアガスを供給し所定値以上の流量として成膜を行う、成膜方法が提供される。この成膜方法においては、前記成膜材料ガスは複数種であり、複数種の成膜材料ガスの供給量の合計と、成膜材料ガスを含まないキャリアガスの供給量との合計を一定として成膜を行っても良い。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、成膜処理において膜厚測定に用いられる水晶振動子の長寿命化を図ることができる。さらに、複数種の材料ガスを用いて成膜を行う際に、個別の材料ガスについての成膜量と混合ガスについての成膜量の関係性に基き膜厚制御を行うことが可能な成膜装置及び成膜方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態にかかる成膜装置の側面断面図である。
【図２】有機ＥＬ素子の製造工程の説明図である。
【図３】測定装置のみに材料ガスを流す場合のガスの流れを示す説明図である。
【図４】ヘッドのみに材料ガスを流す場合のガスの流れを示す説明図である。
【図５】測定装置およびヘッドに材料ガスを流す場合のガスの流れを示す説明図である。
【図６】本発明の第２の実施の形態にかかる成膜装置の概略説明図である。
【図７】本発明の第３の実施の形態にかかる成膜装置の概略説明図である。
【図８】シャッターの形状の一例を示す概略図である。
【図９】好適な位置に遮蔽板を設けた成膜装置の概略説明図である。
【図１０】好適な位置に排気ラインを設けた成膜装置の概略説明図である。
【図１１】水晶振動子を基板近傍に設けた構成の成膜装置の概略説明図である。
【図１２】キャリアガス流量と、ヘッド近傍の水晶振動子の成膜量と材料ガス供給路途上の水晶振動子の成膜量との比、との関係を示すグラフである。
【図１３】本発明の第４の実施の形態にかかる、キャリアガス導入路を設けた構成の成膜装置の概略説明図である。
【図１４】キャリアガス導入機構から材料ガスを含まないキャリアガスを５ｓｃｃｍで固定して流した場合の、材料供給機構において流れるキャリアガス流量と、ヘッド近傍の水晶振動子の成膜量と材料ガス供給路途上の水晶振動子の成膜量との比、との関係を示すグラフである。
【図１５】本発明の第５の実施の形態にかかる成膜装置の概略説明図である。
【図１６】本発明の第６の実施の形態にかかる成膜装置の概略説明図である。
【符号の説明】
【００１７】
１、１００、２００、３００、３００ａ、３５０、３５０’…成膜装置
１０…処理チャンバー
１２…基板保持台
２０…ヘッド
２１…開口面
２２…排気管
２３…真空ポンプ
３０、３１…材料供給機構
４０、４１…材料ガス供給路
４２…排気ライン
４３、４７…流路
４５、４９、３２１…キャリアガス導入機構
５０、５１、２２０、２２１…分岐流路
６０、６１、１０１、２１２、２１３…測定装置
６５、２１５、２１６、３１５…水晶振動子
６６…シャッター
２０２、２０３…ゲートバルブ
２３０、２３１…シャッター
２３５…穴部
２４０…排気路
２５０…Ｎ２ガス供給部
２５２…Ｎ２ガス供給路
２５５…遮蔽板
２６０…排気ライン
３１０…光学的検知装置
３１２、３１３…透過窓
３２０…キャリアガス導入路
３５２…共通供給路
Ｖ１〜Ｖ１１…制御バルブ
Ｇ…基板
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。また、以下の実施の形態においては、有機材料（以下、単に材料とも呼称する）を用いて有機ＥＬ素子を製造する場合を例示して説明する。
【００１９】
（第１の実施の形態）
以下には本発明の第１の実施の形態として、例えば有機ＥＬ素子の製造工程における発光層の蒸着工程（成膜工程）に用いられる成膜装置１について図面を参照して説明する。図１は、成膜装置１の側面断面図である。なお、有機材料ガス（以下、単に材料ガスとも呼称する）を用いた蒸着工程を行う場合には、基板Ｇに有機材料ガスを噴出させる蒸着ヘッドは、例えばホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層等の複数の有機層の蒸着のために複数用意される場合もあるが、本実施の形態では材料ガスが２種類であり、蒸着ヘッドは１つのみ設けられ、２種類の材料ガスが蒸着ヘッド内において混合され、混合されたガスが基板に噴射されることで成膜が行われる成膜装置を例示して説明する。
【００２０】
図１に示すように、成膜装置１は基板Ｇの成膜処理を行う処理チャンバー１０を備えている。この処理チャンバー１０の内部は図示しないヒータによって所定の温度に加熱されている。処理チャンバー１０の内部下方には、基板Ｇを保持する基板保持台１２が設けられ、成膜処理時には、基板Ｇが成膜対象面を上に向けた状態で（フェースアップ状態で）例えば静電チャック等の方式で基板保持台１２に保持される。また、基板保持台１２の上方近傍には、有機材料ガスを噴出するヘッド２０が設置されており、ヘッド２０の開口面（材料ガス噴出面）２１が基板保持台１２に保持された状態の基板Ｇ上面（成膜対象面）に対向するような構成となっている。また、処理チャンバー１０の内部は、排気管２２を介して真空ポンプ２３に連通しており、成膜レート測定時や成膜処理時には真空引きされる。
【００２１】
また、図１に示すように、処理チャンバー１０内には、加熱によって有機材料を気化させ、キャリアガスによって気化された材料ガスをヘッド２０に供給する材料供給部としての材料供給機構３０、３１が設けられている。なお、本実施の形態にかかる成膜装置１においては、２つの材料供給機構３０、３１が備えられ、それぞれの材料供給機構が第１材料ガス、第２材料ガスを供給するものとして説明する。
【００２２】
材料供給機構３０とヘッド２０は材料ガス供給路４０を介して連通している。材料供給機構３０には内部の有機材料を加熱するヒータ（図示せず）が備えられており、材料供給機構３０において加熱・生成（気化）された有機材料ガス（第１材料ガス）が材料ガス供給路４０を介してヘッド２０に導入される。また、この材料ガス供給路４０の途中には、開閉自在な排気ライン４２が設けられており、材料ガス供給路４０内に滞留した材料ガスなどを排気することが可能な構成となっている。
【００２３】
一方、材料供給機構３０には流路４３を介して例えばアルゴンガスであるキャリアガスを材料供給機構３０に流入させるキャリアガス導入機構４５が接続されており、キャリアガス導入機構４５から流入したキャリアガスの流れによって材料供給機構３０内で生成された材料ガスは材料ガス供給路４０に流される。なお、このキャリアガス導入機構４５から材料供給機構３０へのキャリアガスの流入は、流路４３上に設けられた制御バルブＶ１の開閉によって制御される。
【００２４】
また、同様に材料供給機構３１とヘッド２０は材料ガス供給路４１を介して連通している。材料供給機構３１には内部の有機材料を加熱するヒータ（図示せず）が備えられており、材料供給機構３１において加熱・生成（気化）された有機材料ガス（第２材料ガス）が材料ガス供給路４１を介してヘッド２０に導入される。また、この材料ガス供給路４１の途中には、上記材料ガス供給路４０と同様に、開閉自在な排気ライン４２が設けられており、材料ガス供給路４０内に滞留した材料ガスなどを排気することが可能な構成となっている。
【００２５】
一方、材料供給機構３１には流路４７を介して例えばアルゴンガスであるキャリアガスを材料供給機構３１に流入させるキャリアガス導入機構４９が接続されており、キャリアガス導入機構４９から流入したキャリアガスの流れによって材料供給機構３１内で生成された材料ガスは材料ガス供給路４１に流される。なお、このキャリアガス導入機構４９から材料供給機構３１へのキャリアガスの流入は、流路４７上に設けられた制御バルブＶ２の開閉によって制御される。
【００２６】
そして、材料ガス供給路４０および材料ガス供給路４１を通ってヘッド２０に導入された第１材料ガスおよび第２材料ガスはヘッド２０内において混合され混合ガスとなり、開口面２１から混合ガスが基板Ｇに対して噴射され、成膜が行われる。
【００２７】
また、材料ガス供給路４０には、この材料ガス供給路４０の途上で分岐する分岐流路５０が設けられており、分岐流路５０は測定装置６０に接続している。ここで、材料ガス供給路４０のヘッド側近傍にはヘッド２０への第１材料ガスの導入を制御する制御バルブＶ３が設けられ、分岐流路５０には第１材料ガスの測定装置６０への導入を制御する制御バルブＶ４が設けられている。即ち、制御バルブＶ３、Ｖ４の制御を好適に行うことにより材料供給機構３０から流される第１材料ガスをヘッド２０のみに導入する場合、測定装置６０にのみ導入する場合およびヘッド２０と測定装置６０の双方に導入する場合を切り替えることが可能な構成となっている。
【００２８】
また同様に、材料ガス供給路４１には、この材料ガス供給路４１の途上で分岐する分岐流路５１が設けられており、分岐流路５１は測定装置６１に接続している。ここで、材料ガス供給路４１のヘッド側近傍にはヘッド２０への第２材料ガスの導入を制御する制御バルブＶ５が設けられ、分岐流路５１には第２材料ガスの測定装置６１への導入を制御する制御バルブＶ６が設けられている。即ち、制御バルブＶ５、Ｖ６の制御を好適に行うことにより材料供給機構３１から流される第２材料ガスをヘッド２０のみに導入する場合、測定装置６１にのみ導入する場合およびヘッド２０と測定装置６１の双方に導入する場合を切り替えることが可能な構成となっている。
【００２９】
測定装置６０および測定装置６１は同一の構成であり、水晶振動子６５とシャッター６６を有している。シャッター６６は開閉自在に構成され、シャッター６６の開いた状態において、分岐流路５０、５１から材料ガス（第１材料ガス、第２材料ガス）が導入された場合に、その材料ガスが測定装置内部の水晶振動子６５に噴射される。この水晶振動子６５に成膜される薄膜の膜厚と、同条件でもって基板Ｇに対して成膜される薄膜の膜厚を比較することにより、材料ガスの成膜レートが算出される。なお、水晶振動子６５への成膜には多量の材料ガスの付着は必要とされないため、測定装置６０、６１に導入される材料ガスは極めて微量でよく、分岐流路５０、５１は断面積の小さい配管であることが好ましい。
【００３０】
以上、図１を参照して説明したように構成される成膜装置１において、基板Ｇに対する薄膜の成膜が行われる。図２は、本発明の実施の形態にかかる成膜装置１を含む種々の成膜装置によって製造される有機ＥＬ素子Ａの製造工程の説明図である。先ず、図２（ａ）に示すように、上面にアノード（陽極）層７０が成膜された基板Ｇが用意される。基板Ｇは、例えばガラス等よりなる透明な材料からなる。また、アノード層７０は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）等の透明な導電性材料よりなる。なお、アノード層７０は、例えばスパッタリング法などにより基板Ｇの上面に形成される。
【００３１】
そして、図２（ａ）に示すように、アノード層７０の上に、発光層（有機層）７１が蒸着法によって成膜される。本実施の形態にかかる成膜装置１は、例えばこの発光層７１を蒸着法によって成膜する場合に用いられる。なお、発光層７１は、例えば、ホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層を積層した多層構成などからなる。
【００３２】
次に、図２（ｂ）に示すように、発光層７１の上に、例えばＡｇ、Ａｌ等からなるカソード（陰極）層７２が、例えばマスクを用いたスパッタリングにより形成される。
【００３３】
次に、図２（ｃ）に示すように、カソード層７２をマスクにして、発光層７１を例えばドライエッチングすることにより、発光層７１がパターニングされる。
【００３４】
次に、図２（ｄ）に示すように、発光層７１およびカソード層７２の周囲と、アノード層７０の露出部を覆うように、例えば窒化シリコン（ＳｉＮ）よりなる絶縁性の封止膜層７３が成膜される。この封止膜層７３の形成は、例えば、μ波プラズマＣＶＤ法によって行われる。
【００３５】
このようにして、製造された有機ＥＬ素子Ａは、アノード層７０とカソード層７２の間に電圧を加えることによって、発光層７１を発光させることができる。かかる有機ＥＬ素子Ａは、表示装置や面発光素子（照明・光源等）に適用することができ、その他、種々の電子機器に用いることが可能である。
【００３６】
例えば図２（ａ）に示す発光層７１を本実施の形態にかかる成膜装置１を用いた蒸着法によって成膜する場合、成膜される薄膜の膜厚制御は、測定装置６０、６１による測定で算出された成膜量と基板に成膜された薄膜の膜厚との関係性に基いて行われる。そこで、以下には、図１に示した成膜装置１において行われる測定について説明する。
【００３７】
先ず、第１材料ガスと第２材料ガスそれぞれの個別の成膜量を算出するために、制御バルブＶ３、Ｖ５を閉じた状態で、制御バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ４、Ｖ６を開放し、成膜時に流される流量・流速と同じ流量・流速でもって材料ガス供給路４０に第１材料ガスを流し、材料ガス供給路４１に第２材料ガスを流す。図３は、この場合のガスの流れを示す説明図である。この図３に示した状態で各材料ガスが流され、測定装置６０、６１にそれぞれ第１材料ガス、第２材料ガスが導入される。この時、各測定装置６０、６１内のシャッター６６は開放されており、水晶振動子６５にはそれぞれ第１材料ガスのみ、第２材料ガスのみによる成膜が行われる。なお、水晶振動子６５への成膜は、装置寿命の観点から最小限であることが好ましいため、シャッター６６は適宜開閉されることが望ましく、例えば図３に示すような測定を行う場合にのみシャッター６６を開放し、測定終了後には適宜速やかにシャッター６６を閉じることが望ましい。
【００３８】
次に、制御バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ５を開放し、制御バルブＶ４、Ｖ６を閉じ、上記測定装置６０、６１による測定を行った場合と同じ流量・流速でもって材料ガス供給路４０に第１材料ガスを流し、材料ガス供給路４１に第２材料ガスを流す。図４はこの場合のガスの流れを示す説明図である。図４に示すように、第１材料ガス、第２材料ガスは共にヘッド２０内に導入され、ヘッド２０内において混合された後（混合ガスとなって）、開口面２１から基板Ｇ上面に噴射される。即ち、２種類の材料ガス（第１材料ガス、第２材料ガス）を用いて基板Ｇに対する成膜処理が行われる。
【００３９】
ここで、図４に示した実際に基板Ｇに混合ガスによる成膜を行っている場合と、図３に示した測定装置６０、６１による測定を行っている場合とで、各材料ガス（第１材料ガス、第２材料ガス）の流量・流速は同じである。このため、測定装置６０、６１における測定結果、即ち水晶振動子６５に対する各材料の成膜量と、それぞれの材料ガスをヘッド２０に導入し、基板Ｇに成膜を行った場合の基板Ｇにおける成膜量との関係性が得られる。
【００４０】
そして、得られた関係性に基き、基板Ｇに所定の膜厚の薄膜を成膜するために必要な各材料ガスの流量・流速等が定められ、所望の膜厚の薄膜を基板Ｇ上に成膜すること（膜厚制御）が可能となる。
【００４１】
以上、図３および図４を参照して説明した方法によって基板Ｇに対する成膜時の膜厚制御を精度よく行うことができる。即ち、複数の材料ガス（本実施の形態では２種類）を混合させた混合ガスによって基板への成膜を行う場合に、混合される前の各材料ガスごとに個別に水晶振動子を用いた測定を行い、各材料ガスごとに得られた測定結果と実際に混合ガスによって基板に成膜を行った場合の膜厚との関係性が算出され、精密な膜厚制御を行うことが可能となる。加えて、従来膜厚制御のために基板の近傍に配置されていた水晶振動子を各材料ガスが個別に流れる分岐流路に接続された測定装置にそれぞれ配置することとしたため、水晶振動子への材料ガスの付着量が従来よりも抑えられ、装置寿命の長寿命化が実現される。ここで、分岐流路が材料ガス供給路に比べ極めて細い配管である場合、水晶振動子の長寿命化がより確実に担保される。
【００４２】
以上、本発明の実施の形態の一例（第１の実施の形態）を説明したが、本発明は図示の形態に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。例えば、上記第１の実施の形態では有機材料を蒸着によって基板上に成膜させる成膜処理を例に挙げて説明したが、無機材料ガスを用いて成膜処理を行う場合にも本願発明は適用可能である。
【００４３】
また、上記第１の実施の形態にかかる成膜装置１において、材料供給機構、ヘッド、測定装置は同一の処理チャンバー内に配置されているものとしたが、それぞれの装置を格納する別々のチャンバーを設けそれら複数のチャンバーを配管によって接続することも可能である。また、３種類以上の材料ガスを混合して基板への成膜処理を行う場合に、それぞれの材料ガスに対応する測定装置を設けることで、本発明の効果が得られることは明らかである。
【００４４】
また、上記第１の実施の形態では、各材料ガスを測定装置６０、６１に導入する場合（図３に示す場合）と、ヘッド２０に導入する場合（図４に示す場合）をそれぞれ行う場合を説明したが、本発明はこれに限られない。例えば、測定装置６０、６１に各材料ガスを導入すると同時にヘッド２０にもそれぞれの材料ガスを導入し、基板Ｇへの成膜処理を行うと共に成膜量や成膜レートの算出を行うことも可能である。
【００４５】
図５は、材料ガスを測定装置６０、６１に導入すると共にヘッド２０にも導入する場合のガスの流れを示す説明図である。図５に示すように、材料ガスを測定装置６０、６１に導入すると同時にヘッド２０にも導入する場合、制御バルブＶ１〜Ｖ６は全て開放された状態で材料ガスが流される。
【００４６】
このように、測定装置６０、６１とヘッド２０の双方に材料ガスを同時に導入することにより、基板Ｇへの成膜処理を中断することなく成膜量や成膜レートの算出を行うことが可能となり、効率的に膜厚制御が行われる。
【００４７】
（第２の実施の形態）
上記第１の実施の形態では、成膜処理に２種類の材料ガスを用いる場合に、各ガスの測定を行う２つの測定装置をそれぞれの材料ガスの材料ガス供給路から分岐する分岐流路に接続させるものとしたが、処理チャンバー内に配置する測定装置を１つのみとし、各分岐流路を共通する１つの測定装置に接続させることもできる。
【００４８】
図６は測定装置を１つのみ設けた場合の、本発明の第２の実施の形態にかかる成膜装置１００の概略説明図である。なお、図６において上記実施の形態と同じ構成要素については同一の符号を付して、その説明は省略する。また、図６においては、全ての制御バルブ（Ｖ１〜Ｖ６）を開放した状態を例として図示しているが、成膜量や成膜レートの算出のための測定時には、各制御バルブの開閉は好適に制御される。
【００４９】
図６に示すように、成膜装置１００においては、分岐流路５０および分岐流路５１が共通する１つの測定装置１０１に接続されている。この場合において、例えば、制御バルブＶ１、Ｖ４のみを開放し、制御バルブＶ２、Ｖ３、Ｖ５、Ｖ６を閉じた状態とすることで、測定装置１０１に第１材料ガスのみ（アルゴンガス含む）を導入させ水晶振動子による測定を行い、その後、制御バルブＶ２、Ｖ６のみ開放し、制御バルブＶ１、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５を閉じた状態とすることで測定装置１０１に第２材料ガスのみを導入させて測定を行うといったように、１つの共通する測定装置１０１を用いて複数（ここでは２種類）の材料ガスについての測定を行うことができる。
【００５０】
即ち、１つの測定装置１０１のみを用いて複数種類の材料ガスのそれぞれに対して水晶振動子を用いた測定を行い、精度良く成膜量や成膜レートについての測定結果が得られるため、水晶振動子の寿命については上記実施の形態の場合より劣るものの、上記実施の形態で説明した場合に比べ装置コスト等の面で有益である。
【００５１】
（第３の実施の形態）
上記第１の実施の形態においては、各分岐流路５０、５１に対してそれぞれ１つの測定装置６０、６１が設けられている場合を図示して説明したが、例えば同一の材料ガスの測定を処理チャンバー外部に設けた２つの測定装置によって行うことも可能である。そこで、以下では本発明の第３の実施の形態として、同一の材料ガスを測定する測定装置を２つ設けた場合を、図７を参照して説明する。なお、図７に示す他の実施の形態にかかる成膜装置２００において、測定装置の構成以外の構成要素については上記実施の形態と同様であるため、同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００５２】
図７は本発明の他の実施の形態にかかる成膜装置２００の概略説明図である。なお、図７において成膜装置２００では１種類の材料ガスを用いて成膜を行う場合を説明するが、ここで説明する他の実施の形態にかかる発明はこれに限られるものではなく、上記実施の形態のように２種類の材料ガスを用いる場合にも適用できる。
【００５３】
図７に示すように、成膜装置２００においては、処理チャンバー１０の外部にはゲートバルブ２０２を介して測定装置２１２が設けられ、ゲートバルブ２０３を介して測定装置２１３が設けられている。また、材料ガス供給路４０の途上で分岐する２つの分岐流路２２０、２２１が設けられており、分岐流路２２０はゲートバルブ２０２に向けて開口し、分岐流路２２１はゲートバルブ２０３に向けて開口している。分岐流路２２０の開口部２２０ａとゲートバルブ２０２との間には開閉自在なシャッター２３０が設けられており、分岐流路２２１の開口部２２１ａとゲートバルブ２０３との間には開閉自在なシャッター２３１が設けられている。即ち、分岐流路２２０、２２１から噴出された材料ガスは、シャッター２３０、２３１が閉じている場合には測定装置２１２、２１３には到達せず、シャッター２３０、２３１及びゲートバルブ２０２、２０３が開放し且つシャッター２３０、２３１が開いている場合にのみ測定装置２１２、２１３の内部に到達する。なお、分岐流路２２０、２２１の径は材料ガス供給路４０の径の８．５％未満であることが好ましい。
【００５４】
上記シャッター２３０、２３１は閉じた際に分岐流路２２０、２２１から噴出する材料ガスがゲートバルブ２０２、２０３に付着し、装置不良を発生させるのを回避するものである。このシャッター２３０、２３１の形状は噴出された材料ガスの反射が効率的に防止される形状であることが好ましい。図８はシャッター２３０、２３１の形状の一例を示す概略図である。図８に示すように、シャッター２３０、２３１の形状は、材料ガスが噴出される方向に対して開口する穴部２３５を複数備えた形状である。この図８に示すシャッター２３０（２３１）においては、シャッター２３０（２３１）に向けて噴出された材料ガス中の材料粒子が、図８中の破線で示すように、穴部２３５内に入り込むことで、シャッター表面での材料ガス（材料粒子）の反射が防止される。即ち、処理チャンバー１０内に反射した材料ガス（材料粒子）が飛散することが抑制され、装置不良等の発生が回避される。
【００５５】
一方、測定装置２１２、２１３の内部には水晶振動子２１５、２１６がそれぞれ配置されている。この水晶振動子２１５、２１６は装置外部への取り出し自在に配置されている。また、測定装置２１２、２１３には、双方の内部空間に連通し、図示しない真空ポンプによって真空引きを行う排気路２４０が設けられている。この排気路２４０は測定装置２１２に連通する排気管２４０ａと、測定装置２１３に連通する排気管２４０ｂとに分岐しており、排気管２４０ａと排気管２４０ｂにはそれぞれ制御バルブＶ７、Ｖ８が設けられている。制御バルブＶ７、Ｖ８の開閉により、測定装置２１２、２１３内部の排気（真空引き）を制御することが可能な構成となっている。
【００５６】
また、測定装置２１２、２１３には、双方の内部にＮ２ガスをパージするためのＮ２ガス供給部２５０に連通するＮ２ガス供給路２５２が設けられている。このＮ２ガス供給路２５２は測定装置２１２に連通するＮ２ガス供給管２５２ａと、測定装置２５２ｂとに分岐しており、Ｎ２ガス供給管２５２ａとＮ２ガス供給管２５２ｂにはそれぞれ制御バルブＶ９、Ｖ１０が設けられている。制御バルブＶ９、Ｖ１０の開閉により、測定装置２１２、２１３内部へのＮ２ガスの供給が制御される。
【００５７】
以上図７を参照して説明したように構成される成膜装置２００において、以下に説明するように、成膜時の膜厚制御における材料ガスの水晶振動子による測定が行われる。上記実施の形態と同じく、成膜時には材料供給機構３０から材料ガス供給路４０を介してヘッド２０に材料ガスが供給されるが、本実施の形態では、材料ガス供給路４０の途上に分岐流路２２０、２２１が設けられているため、成膜時には、分岐流路２２０の開口部２２０ａ及び分岐流路２２１の開口部２２１ａからも、材料ガス供給路４０を流れる材料ガスの一部が噴出している。
【００５８】
ここで成膜中の膜厚制御のため、測定装置２１２によって材料ガスによる成膜レートの測定が行われる場合には、測定装置２１２内を減圧状態（真空状態）として、ゲートバルブ２０２とシャッター２３０を開放し、分岐流路２２０（開口部２２０ａ）から噴出されたガスが測定装置２１２内に流入するような状態とする。そして、材料ガスが測定装置２１２内部の水晶振動子２１５に噴射される。この水晶振動子２１５に成膜される薄膜の膜厚と、基板Ｇに対して成膜される薄膜の膜厚を比較することにより、材料ガスの成膜レートが算出される。
【００５９】
また、この測定装置２１２による成膜レートの測定においては、分岐流路２２０の内圧Ｐ１と測定装置２１２の内圧Ｐ２との差圧を、ヘッド２０の内圧（特に開口面２１近傍の内圧）と基板Ｇ上面の内圧との差圧に近づける（等しくする）ことが好ましい。更には、分岐流路２２０の開口部２２０ａと測定装置２１２内の水晶振動子２１５との距離を、ヘッド２０の開口面２１と基板Ｇとの距離とを等しくすることが好ましい。これは、この水晶振動子２１５に成膜される薄膜の膜厚と、基板Ｇに対して成膜される薄膜の膜厚を比較することにより、材料ガスの成膜レートが算出されることから、その成膜条件をより近い条件とすることが好ましいからである。なお、測定装置２１３によって成膜レートの測定が行われる場合にも同様の方法によって行われる。
【００６０】
一方、例えば成膜が安定して行われている場合などの安定操業時には、成膜レートの測定を行う必要がない場合がある。そのような場合には、シャッター２３０、２３１を閉じ、更にゲートバルブ２０２、２０３を閉じて測定装置２１２、２１３内に材料ガスが流入しない状態とする。即ち、処理チャンバー１０の内部と測定装置２１２、２１３の内部が空間的に分断された状態にされる。
【００６１】
また、測定装置２１２、２１３内に配置される水晶振動子２１５、２１６による測定は、振動子上への材料ガスの付着によって堆積された材料に起因して変動する振動子の周波数を測定することで行われるが、振動子上に多量の材料が堆積してしまうと、測定精度が悪化する。そこで、測定装置２１２、２１３では定期的に水晶振動子を取り出し、交換あるいはホットガス等による洗浄を行うことが必要である。なお、一般的に水晶振動子による測定精度を保つためには、測定時の振動子の周波数が約１％程度減少した段階で交換・洗浄することが好ましい。
【００６２】
例えば測定装置２１２内の水晶振動子２１５を取り出す場合には、シャッター２３０及びゲートバルブ２０２を閉じ、更に制御バルブＶ７を閉じた状態とする。この状態で制御バルブＶ９を開放し、測定装置２１２内にＮ２ガスをパージする。そして、測定装置２１２内の内圧が大気圧程度になった段階で例えば測定装置２１２に設けられた取出し口等から水晶振動子２１５を取り出す。なお、このように測定装置２１２内の水晶振動子２１５を取り出す作業を行っている場合にも、測定装置２１３においては適宜成膜レートの測定を行うことが可能である。
【００６３】
また、上記測定装置２１２の場合と同様に、測定装置２１３内の水晶振動子２１６を取り出す場合には、シャッター２３１及びゲートバルブ２０３を閉じ、更に制御バルブＶ８を閉じた状態とし、制御バルブＶ１０を開放して測定装置２１３内にＮ２ガスをパージして行われる。なお、このように測定装置２１３内の水晶振動子２１６を取り出す作業を行っている場合にも、測定装置２１２においては適宜成膜レートの測定を行うことが可能である。
【００６４】
即ち、本実施の形態にかかる成膜装置２００において成膜処理が行われている状態で、測定装置２１２あるいは測定装置２１３のどちらか一方で成膜レートの測定を行うと同時に、測定を行っていない他方の測定装置において水晶振動子の交換・洗浄を行うことが可能な構成となっている。
【００６５】
以上説明したように、図７に示す成膜装置２００においては、基板Ｇへの成膜処理を行うと同時に測定装置２１２、２１３によって成膜レートが測定されるため、精密な膜厚制御を行うことが可能である。加えて、処理チャンバー１０と測定装置２１２、２１３を空間的に分断可能な装置構成としたことにより、測定装置の測定精度が悪化した場合に、成膜装置２００全体を止めて冷却・大気開放を行うことなく測定装置内の水晶振動子を交換・洗浄することが可能である。即ち、成膜処理を行ったままの状態で水晶振動子の交換・洗浄が行われるため、装置全体のスループットの向上が実現される。
【００６６】
更には、同一（１種類）の材料ガスの成膜レートを測定するために２つの測定装置（例えば図７中の測定装置２１２、２１３）を設けたことにより、一方の測定装置（例えば測定装置２１２）内の水晶振動子の測定精度が悪化した場合であっても、他方の測定装置（例えば測定装置２１３）によって成膜レートの測定を続行しつつ、一方の測定装置（測定装置２１２）内の水晶振動子を取り出し、その交換・洗浄を行うことができる。即ち、高精度な膜厚制御を保った状態で成膜処理をしつつ、測定装置内の水晶振動子の交換・洗浄を行うことが可能となる。測定装置が１つのみ設けられている場合には水晶振動子の交換・洗浄時に成膜レートの測定ができないため、成膜処理を停止させなくてはならなかったが、本実施の形態にかかる成膜装置では、成膜処理を実施している状態において成膜レートの測定を行いつつ、測定を行っていない方の測定装置内の水晶振動子の交換・洗浄が行われ、精密且つ効率的な成膜処理が実現される。
【００６７】
また、本実施の形態にかかる成膜装置２００においては、分岐流路２２０から噴出する材料ガスと分岐流路２２１から噴出する材料ガスとが互いに影響を及ぼすことを防止するため、遮蔽板２５５を設けることもできる。図９は、好適な位置に遮蔽板２５５を設けた成膜装置２００の概略説明図である。図９に示すように、遮蔽板２５５は、例えばシャッター２３０とシャッター２３１との間、シャッター２３０の側部（ヘッド２０側）及びシャッター２３１の側部（材料供給機構３０側）の３箇所に設けられる。この遮蔽板２５５を設けることにより、分岐流路２２０から噴出する材料ガスと分岐流路２２１から噴出する材料ガスとが互いに影響を及ぼすことが防止され、更には分岐流路２２０、２２１から噴出された材料ガスが処理チャンバー１０内に飛散し、装置不良等を生じさせることが防止される。
【００６８】
更にまた、成膜装置２００においては、分岐流路２２０、２２１から噴出した材料ガスが処理チャンバー１０内に飛散するのを防止するための排気ライン２６０を設けることもできる。図１０は好適な位置に排気ライン２６０を設けた成膜装置２００の概略説明図である。図１０に示すように、排気ライン２６０は、例えばゲートバルブ２０２の近傍に設けられ、図示しない真空ポンプ等の排気装置に連通している。この排気ライン２６０を設けることにより、分岐流路２２０、２２１から噴出した材料ガスのうち、処理チャンバー１０内に飛散してしまう恐れがあるものを排気することが可能となり、装置不良や成膜不良の発生が抑制される。なお、排気ライン２６０を設ける位置は好適に飛散した材料ガスを排気できる位置であれば良く、図１０に示した位置に限られるものではない。
【００６９】
なお、図７〜図１０を参照して、１種類の材料ガスを用いて成膜を行う場合を例示して、本発明の第３の実施の形態について説明したが、例えば上記第１の実施の形態と同様に２種類の材料ガスを用いて成膜処理を行う場合に、各材料ガスそれぞれの成膜レートの測定を処理チャンバー外部に設けた２つの測定装置によって行うことも当然可能である。
【００７０】
（第４の実施の形態）
上記第１〜第３の実施の形態にかかる成膜装置では、材料ガスを含むキャリアガス（例えばアルゴンガス）をキャリアガス導入機構によって材料供給機構に流入させる構成としている。この場合、特に第１の実施の形態で説明したように、通常は水晶振動子に対する成膜量（成膜レート）と基板Ｇに対する成膜量（成膜レート）には一定の関係性が担保されているものとしている。これを確認するため本発明者らは、ヘッド近傍（即ち基板Ｇ近傍）に水晶振動子を設置し、そのヘッド近傍の水晶振動子の成膜量（成膜レート）と、測定装置の水晶振動子における成膜量とを比較した。即ち、分岐流路を流れる材料ガスによる成膜量と、ヘッドに流入する材料ガスによる成膜量との関係性について鋭意検討を行った。図１１は本検討を行った成膜装置３００の概略的構成を示す説明図である。なお、以下に説明する図１１、図１３に示す成膜装置３００、３００ａにおいて、上記第１〜第３の実施の形態と同様の機能構成を有する構成要素については同一の符号を付し、その説明は省略する。また、図１１、１３にかかる成膜装置では、成膜材料が１種類である場合を例示する。
【００７１】
図１１に示すように成膜装置３００には、材料ガス供給路４０の途中に設けられる例えばフーリエ変換型赤外分光（ＦＴＩＲ）装置等の光学的検知装置３１０と、分岐流路５０から連通する測定装置６０が設けられている。ここで、光学的検知装置３１０は成膜に使用する材料ガスの濃度や成膜レートを測定するための測定光路３１０ｂと、測定光路３１０ｂに測定用の光（例えば赤外光）を照射する光源３１０ａと、光源３１０ａから照射され測定光路３１０ｂを通過した光を受光し、受光した光の吸収スペクトルの検出を行う検出器３１０ｃから構成されている。図１１に示すように、測定光路３１０ｂは処理チャンバー１０内に配置され、一方で光源３１０ａ及び検出器３１０ｃは処理チャンバー１０外に配置されている。そこで、処理チャンバー１０には、光源３１０ａから照射された光を測定光路３１０ｂまで到達させるための透過窓３１２と、測定光路３１０ｂを通過した光を検出器３１０ｃまで到達させるための透過窓３１３が設けられている。なお、透過窓３１２、３１３は光の減衰を抑えて透過させることが可能な例えばフッ化カルシウムでできた窓である。また、これら透過窓３１２、３１３の具体的な設置箇所は例えば測定光路３１０ｂの長手方向両端部近傍である。
【００７２】
この光学的検知装置３１０では測定光路３１０ｂに流れる材料ガスの濃度や当該材料ガスによる成膜レートを正確に測定することができる。なお、この光学的検知装置３１０は材料ガス供給路４０に流れる材料ガスの濃度や成膜レートを測定するものであるが、実際に基板Ｇに成膜される薄膜の成膜レートを正確に測定できるものではないため、成膜レート測定のために補助的に用いられる。
【００７３】
また、成膜装置３００においては、基板Ｇ近傍にも水晶振動子３１５が設置されており、実際にヘッド２０から基板Ｇに噴射される材料ガスと同じガスが水晶振動子３１５にも噴射される構成となっている。
【００７４】
本発明者らは、図１１に示す成膜装置３００において、材料ガス供給路４０に所定温度（例えば２９０℃）の材料ガスを流し、そのときの測定装置６０内の水晶振動子６５における成膜量（成膜レート）と、基板Ｇ近傍の水晶振動子３１５における成膜量（成膜レート）との関係性について検討した。
【００７５】
図１２は、図１１に示した構成の成膜装置３００において２９０℃の材料ガスを用いた場合の、材料ガス供給路４０でのキャリアガス流量（図中Ａｒ  Ｆｌｏｗ）と、ヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置６０の水晶振動子６５の成膜量との比（図中Ｈｅａｄ／Ｐａｓｓ）、との関係を示すグラフである。図１２に示すように、キャリアガス流量が所定量以上（図１２では約５ｓｃｃｍ以上）の場合には、ヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置の水晶振動子６５の成膜量との比は、ほぼ一定（図１２では約５）となる。従って、キャリアガス流量が所定量以上の場合には、上記第１〜第３の実施の形態のように、水晶振動子に対する成膜量（成膜レート）と基板Ｇに対する成膜量（成膜レート）に一定の関係性（相関関係）があるものとして膜厚制御を行えば問題ないことが分かる。
【００７６】
一方、キャリアガス流量（即ち、材料ガス流量）が所定量未満（図１２では約５ｓｃｃｍ未満）の場合には、ヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置の水晶振動子６５の成膜量との比は一定にはならない。これは、キャリアガス流量が所定量未満の場合、十分な量の材料ガスが測定装置６０やヘッド２０に流入しにくくなるため測定値にばらつきが生じ、ヘッド２０近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置６０の水晶振動子６５の成膜量との比が一定にならないことが要因であると考えられる。
【００７７】
そこで、本発明者らは、材料ガス供給路４０全体に流れるキャリアガスの流量を常時所定量以上とするために、材料ガス供給路４０に対してキャリアガスのみ（即ち、材料ガスを含まない）を導入するキャリアガス導入路を設けることを創案した。以下には、キャリアガス導入路３２０を設けた構成とした成膜装置３００ａについて説明する。
【００７８】
図１３は図１１に示した構成の成膜装置に、更に、キャリアガス導入路を設けた構成の成膜装置３００ａの概略説明図である。図１３に示すように、材料ガス供給路４０には当該供給路４０に所定の量のキャリアガスを導入するキャリアガス導入路３２０が設けられており、キャリアガス導入路３２０はキャリアガス導入機構３２１に連通している。また、キャリアガス導入路３２０には開閉自在な制御バルブＶ１１が設置されている。
【００７９】
図１３に示す成膜装置３００ａにおいては、キャリアガス導入機構４５から導入される材料ガスを含むキャリアガスの流量が低流量・高流量のいずれの場合であっても、キャリアガス導入機構３２１から材料ガスを含まないキャリアガスを好適な量導入することによって、材料ガス供給路４０に流れるキャリアガス全体の流量を所定の量に調整することが可能となっている。ここで、材料ガス供給路４０に流すキャリアガス全体の流量は成膜条件等によって予め定まり、例えば図１２に示したようなヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置の水晶振動子６５の成膜量との比がほぼ一定となり、水晶振動子６５に対する成膜量と基板Ｇに対する成膜量に一定の相関関係があることが明らかであるような流量とする。
【００８０】
図１３に示すように、材料ガス供給路４０に材料ガスを含まないキャリアガス導入路３２０から導入することが可能な装置構成とすることによって、キャリアガス導入機構４５から導入される材料ガスを含むキャリアガスの流量が低流量であっても、材料ガス供給路４０に流れるキャリアガス全体の流量を所定の流量以上とすることができる。従って、上述したような、測定装置６０に十分な量の材料ガスが流れ込まず、ヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置６０の水晶振動子６５の成膜量との比が一定にならないといった事象が回避され、測定装置６０内の水晶振動子６５に対する成膜量（成膜レート）と基板Ｇに対する成膜量（成膜レート）に一定の関係性（相関関係）があるものとして成膜を行えば、所望の膜厚の薄膜が基板Ｇ上に成膜（膜厚制御）される。
【００８１】
図１４は、図１３に示す装置構成において、キャリアガス導入機構３２１から材料ガスを含まないキャリアガスを５ｓｃｃｍで固定して流した場合の、材料供給機構３０において流れるキャリアガス流量（図中Ａｒ  Ｆｌｏｗ）と、ヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置６０の水晶振動子６５の成膜量との比（図中Ｈｅａｄ／Ｐａｓｓ）、との関係を示すグラフである。なお、図１４に示すグラフでは、上記図１２同様、材料ガスの温度は２９０℃の場合を例示して図示している。
【００８２】
図１４に示すように、キャリアガス全体の流量を所定の流量以上とした場合には、材料供給機構３０において流れるキャリアガス流量がいかなる値であっても、ヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置の水晶振動子６５の成膜量との比は、ほぼ一定（図１４では約２．５）となる。特に、図１２と図１４を比較した場合、材料供給機構３０において流れるキャリアガス流量が低流量である場合（具体的には、図１２、図１４におけるＡｒ  Ｆｌｏｗが約５ｓｃｃｍ未満である場合）には、図１２ではヘッド近傍の水晶振動子３１５の成膜量と測定装置の水晶振動子６５の成膜量との比（Ｈｅａｄ／Ｐａｓｓ）が一定ではないのに対し、図１４では当該比率がほぼ一定となっていることは明らかである。
【００８３】
即ち、図１４に示すグラフから、材料ガス供給路４０に流れるキャリアガス全体の流量を所定の流量以上とした場合には、測定装置６０内の水晶振動子６５に対する成膜量（成膜レート）と基板Ｇに対する成膜量（成膜レート）に一定の関係性（相関関係）があるとして成膜を行えば、所望の膜厚の薄膜が基板Ｇ上に成膜されることが分かる。
【００８４】
（第５の実施の形態）
上記第４の実施の形態にかかる成膜装置３００ａでは、成膜材料が１種類である場合を図示して説明したが、本発明はこれに限られるものではなく、例えば成膜材料（材料ガス）を２種類用いて成膜を行う場合にも適用することができる。図１５は、第５の実施の形態にかかる成膜装置３５０の概略説明図である。なお、図１５において、上記第１〜第４の実施の形態と同一の機能構成を有する構成要件については適宜同一の符号を用いて図示し、その説明は省略する。また、本実施の形態においても上記第１の実施の形態と同様、２つの同じ装置構成である測定装置６０が設置されているが、説明の便宜上、第１材料ガスの測定を行う測定装置を６０ａ、第２材料ガスの測定を行う測定装置を６０ｂとする。
【００８５】
図１５に示すように、成膜装置３５０においては、第１材料ガスを供給する材料ガス供給路４０と、第２材料ガスを供給する材料ガス供給路４１とが同一の共通供給路３５２（即ち、混合ガスの材料ガス供給路に相当する）に接続し、共通供給路３５２の末端はヘッド２０に接続している。即ち、材料ガス供給路４０から供給された第１材料ガスと、材料ガス供給路４１から供給された第２材料ガスとが共通供給路３５２において混合され、混合ガスとしてヘッド２０に導入される構成となっている。また、材料ガス供給路４０には測定装置６０ａ、材料ガス供給路４１には測定装置６０ｂがそれぞれ設けられている。
【００８６】
また、共通供給路３５２には、材料ガス供給路４０、４１の他に共通供給路３５２に所定の量のキャリアガスを導入するキャリアガス導入路３２０が設けられており、キャリアガス導入路３２０はキャリアガス導入機構３２１に連通している。また、キャリアガス導入路３２０には開閉自在な制御バルブＶ１１が設置されている。
【００８７】
図１５に示す構成の成膜装置３５０においても、上記第１の実施の形態などと同様に、複数の材料ガス（本実施の形態では第１材料ガス、第２材料ガスの２種類）を混合させた混合ガスによって基板への成膜を行う場合に、混合される前の各材料ガスごとに個別に水晶振動子（測定装置６０ａ、６０ｂ）を用いた測定を行い、各材料ガスごとに得られた測定結果と実際に混合ガスによって基板に成膜を行った場合の膜厚との関係性が算出され、精密な膜厚制御を行うことが可能となる。加えて、上記第４の実施の形態と同様に、共通供給路３５２に材料を含むキャリアガス（材料ガスを含む混合ガス）を、所定量以上の一定の流量で流すことができる。
【００８８】
一方、複数種（例えば本形態のような２種類の材料ガス）の材料ガスを混合して成膜を実施する場合には以下のような問題点も存在する。即ち、図１５に示す構成の成膜装置３５０において、共通供給路３５２に所定量以上の流量で混合ガスを流して基板Ｇへの成膜処理を行う際に、成膜条件を変更するために例えば第２材料ガスの供給量のみを変動させると、共通供給路３５２に流れる混合ガス全体の流量も変動する。このとき、ヘッド２０近傍の水晶振動子３１５における成膜レートの測定時に、供給量を変動させた第２材料ガスについては当然成膜レートも変動するが、混合ガス全体の流量が変動したことで、第１材料ガスの成膜レートも変動してしまう。つまり、第２材料ガスの供給量のみを変動させたことで、供給量を変動させていない第１材料ガスの成膜レート測定にも影響が及んでしまうという問題がある。
【００８９】
換言すると、第１材料ガスについては、ガス供給量を変動させていないにもかかわらず、測定装置６０ａにおいて測定される成膜レートと、ヘッド２０近傍の水晶振動子３１５において測定される成膜レートとの相関関係が変化してしまうことになり、膜厚制御に影響が出てしまう。
【００９０】
具体的に説明すると、成膜条件を例えば第１材料ガスの供給量を流量１ｓｃｃｍ、第２材料ガスの供給量を流量２ｓｃｃｍ、キャリアガス導入路３２０からのキャリアガス供給量を４ｓｃｃｍとした場合に、測定装置６０ａにおける第１材料ガスの成膜レートが２ｎｍ／ｓｅｃであり、水晶振動子３１５における第１材料ガスの成膜レートが４ｎｍ／ｓｅｃであったとする。ここで第２材料ガスの供給量を流量４ｓｃｃｍに変えたとすると、混合ガス全体の流量は７ｓｃｃｍから９ｓｃｃｍに変動することになる。第１材料ガスの供給量自体は変えていないため水晶振動子３１５における第１材料ガスの成膜レートは２ｎｍ／ｓｅｃと測定されるべきであるが、混合ガス全体の流量が変動したために、実際には２ｎｍ／ｓｅｃより低い値（例えば１．５ｎｍ／ｓｅｃ）として測定されてしまう恐れがある。
【００９１】
そこで、このような場合に、本発明者らは、第２材料ガスの供給量を変動させたことに伴い、キャリアガス導入路３２０から供給するキャリアガスの供給量を変動させて、混合ガス全体の流量を第２材料ガスの供給量変動の前と後とで一定に保つような制御を行うことで上述したような、第１材料ガスの成膜レート測定に第２材料ガスの供給量変動が影響してしまうという問題を回避することができることを知見した。即ち、上記具体例においてはキャリアガス導入路３２０からのキャリアガス供給量を４ｓｃｃｍから２ｓｃｃｍに減少させることで混合ガス全体の流量を元の７ｓｃｃｍのままとし、第１材料ガスの成膜レート測定に第２材料ガス供給量の変動の影響が出てしまうといった問題を回避することができる。
【００９２】
つまり、キャリアガス導入路３２０を設けたことにより、複数種の材料ガスを混合した混合ガスによって基板Ｇへの成膜を行う場合に、各材料ガスの流量の変動による他の材料ガスの成膜レート測定への影響を抑えることができ、上述した測定装置内の水晶振動子に対する成膜レートと基板Ｇに対する成膜レートについての相関関係を損なうことなく膜厚制御、成膜を実施することが可能となる。
【００９３】
なお、本実施の形態では、キャリアガス導入路３２０を独立した１つの流路として設ける場合を図示し説明したが、例えば材料ガス供給路４０、４１の流路途上に、キャリアガスのみを導入する導入路を個別に設けることもできる。
【００９４】
（第６の実施の形態）
上記第５の実施の形態では、キャリアガス導入路３２０からのキャリアガスの導入を、各材料ガス（第１材料ガス・第２材料ガス）の上流から行う構成について図１５に図示し説明したが、本発明はこのような装置構成に限られるものではなく、例えばキャリアガス導入路３２０をヘッド２０に直接連通させ、キャリアガス導入路３２０の途上において、キャリアガスの流れる方向に沿って各材料ガスを供給するように材料ガス供給路４０、４１をキャリアガス導入路３２０に接続する構成としても良い。
【００９５】
図１６は第６の実施の形態にかかる成膜装置３５０’の概略説明図である。なお、上記第５の実施の形態にかかる成膜装置３５０と同一の機能構成を有する構成要件については適宜同一の符号で図示し、その説明は省略する。図１６に示すように、成膜装置３５０’では、キャリアガス導入路３２０がヘッド２０に連通するように設けられ、当該キャリアガス導入路３２０の途中に材料ガス供給路４０及び材料ガス供給路４１が接続されている。これら材料ガス供給路４０、４１とキャリアガス導入路３２０の接続部においては、材料ガス供給路４０、４１から合流する各材料ガス（第１材料ガス、第２材料ガス）の流れ方向がキャリアガス導入路３２０におけるキャリアガスの流れ（図１６矢印参照）に沿う方向となるような構成となっている。
【００９６】
本形態にかかる成膜装置３５０’においては、材料ガス供給路４０、４１に対するキャリアガス導入路３２０からのキャリアガスの逆流や、キャリアガス導入路３２０に対する材料ガス供給路４０、４１からの材料ガスの逆流が防止され、効率的な成膜処理を行うことが可能となる。なお、ここでキャリアガス導入路３２０におけるキャリアガスの流量を、材料ガス供給路４０、４１における各材料ガスの流量よりも大きい流量とすることで上記逆流防止の効果が更に担保される。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造における発光層の成膜に用いる成膜装置及び成膜方法に適用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
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