(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程（１）及び（２）を有する炭素繊維の製造方法であって、
前記工程（２）において、二枚以上のシート状繊維束を各シートの繊維束が交互に配置されるように並べて、一枚のシート状繊維束とする炭素繊維の製造方法。
工程（１）；複数本の前駆体繊維束をシート状に並べて二枚以上のシート状前駆体繊維束とし、それぞれ別の耐炎化炉で耐炎化して、二枚以上のシート状耐炎化繊維束を作製する。
工程（２）；二枚以上のシート状繊維束を、一枚のシート状繊維束として、一つの炭素化炉で炭素化する。
なお、シート状繊維束とは、シート状耐炎化繊維束ならびに、シート状前炭素化繊維束を含む。
【請求項２】
前記工程（２）における二枚以上のシート状繊維束が、前記工程（１）のシート状前駆体繊維束におけるシート面方向の各繊維束の位置関係を保持している請求項１に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項３】
前記工程（１）と前記工程（２）の間に、以下の工程（３）を有する請求項１又は２に記載の炭素繊維の製造方法。
工程（３）；二枚以上のシート状耐炎化繊維束を、それぞれ別の前炭素化炉で前炭素化して、二枚以上のシート状前炭素化繊維束を作製する。
【請求項４】
以下の条件（ａ）から（ｃ）を満足する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の炭素繊維の製造方法。
（ａ）前記工程（１）において、シート状耐炎化繊維束を二枚作製する。
（ｂ）前記工程（２）において、二枚のシート状繊維束を溝付きガイドロールに導入し、一枚のシート状繊維束とする。
（ｃ）前記溝付きガイドロールに導入される二枚のシート状繊維束のうち、一枚のシート状繊維束が形成するシート面をＸ、別の一枚のシート状繊維束が形成するシート面をＹとし、前記溝付きガイドロールから導出される一枚のシート状繊維束のシート面をＺとしたとき、ＸとＺのなす角度が−１０〜９０°、ＹとＺのなす角度が９０〜１８０°である。
なお、シート状繊維束とは、シート状耐炎化繊維束ならびに、シート状前炭素化繊維束を含む。
【請求項５】
前記工程（２）において、前記一枚のシート状繊維束の繊維束の密度が、１．５〜１．７ｇ／ｃｍ3である請求項３又は４に記載の炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生産性及び品質に優れた炭素繊維の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、通常、炭素繊維の前駆体であるアクリル系繊維束を２００〜３００℃の酸化性雰囲気の炉（以下、耐炎化炉という）に通過させ、いわゆる耐炎化処理を施す。その後、１０００℃を超える温度の不活性雰囲気の炉（以下、炭素化炉という）を通過させ、炭素化して製造する。
【０００３】
耐炎化炉では、酸化性雰囲気下で前駆体繊維束を熱処理するが、この際、前駆体繊維束は酸化反応して発熱する。この反応熱が繊維束内部に蓄熱して発火しないように、熱処理温度を２００〜３００℃と低く設定するため、所定の耐炎化繊維束を得るには長時間の熱処理が必要である。
【０００４】
炭素繊維の需要が増大し生産量を増やす場合には、同時に多数の繊維束を投入する方法、又は焼成速度を上げる方法が考えられる。しかし、同時に多数の繊維束を投入し生産能力を増強するには、反応熱が繊維束内部に蓄熱して発火しないように、より低い温度で長時間の処理が必要になるために限界がある。
【０００５】
また、焼成速度を上げて生産能力を増強するには、耐炎化炉内を走行している前駆体繊維束の長さを長くすればよい。耐炎化炉内を走行している前駆体繊維束の長さを長くするには、前駆体繊維束は一旦耐炎化炉の外部に出た後、耐炎化炉の外部に配設された折り返しロールによって折り返されて耐炎化炉に繰り返し通過させる方法が通常採られる。
【０００６】
耐炎化炉で熱処理の完了した耐炎化繊維束は、繊維束が酸化されないように炉内を１０００℃をこえる不活性ガス雰囲気で満たした炭素化炉を連続的に通過させて、炭素化繊維束に転化する。炭素化繊維束に転化しつつある繊維束は極めて弱く、毛羽立ちしたり、甚だしいときには糸切れしたりするので、慎重に走行させなければならない。また、この過程は、極めて短時間で炭素化繊維束に転化する。また、繊維束の昇温速度が品質に大きく影響する。また、炭素化繊維束への転化の段階で大量の分解物が発生し、繊維束を炉内に繰り返し通過させると分解物で繊維束が汚染され品質低下の原因になる。これらの理由から、通常１パスで熱処理を完了させている。
【０００７】
しかし、これら従来の方法により炭素繊維を製造した場合にも、十分な生産性及び炭素繊維の品質を得ることは困難であり、更なる改良が望まれている。
【０００８】
特許文献１には、耐炎化炉から排出された多数の耐炎化繊維束を複数本の繊維束群に分割し、各繊維束群を水平方向に幅寄せし、かつ、鉛直方向に繊維束群毎にシート状に段を形成した後、炭素化炉に導入する方法が開示されている。該方法では、炭素化炉の耐炎化繊維束の投入口を扁平な形状にすることなく熱効率を上げ、生産性を向上することができるとしている。しかし、該方法は水平方向に繊維束の幅寄せがされるため、繊維束に無理な力が掛かり、毛羽が発生して炭素繊維の品質が低下する問題を生ずる。また、炭素化炉において繊維束が上下に分かれているため、上下で炭素繊維の品質が異なり品質が安定しない。
【０００９】
また、特許文献２には、複数台の耐炎化炉から各々搬出される耐炎化繊維束を鉛直方向に幅寄せする幅寄せ手段を耐炎化炉と炭素化炉との間に配設した炭素繊維の製造装置が開示されている。しかし、該装置では、炭素化炉において繊維束が上下に分かれているため、上下で炭素繊維の品質が異なり品質が安定しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第３０４７６９５号公報
【特許文献２】特許第４１３８３６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、生産性及び品質に優れた炭素繊維の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、前記課題を解決するための合理的手段を研究した結果、耐炎化工程と炭素化工程とで繊維束の配列を変更することにより前記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【００１３】
すなわち、繊維束が酸化反応によって発熱している耐炎化工程では、糸切れ時、糸切れ繊維束が隣接繊維束と重なって発火する場合があるため、糸切れ繊維束が隣接繊維束に重なりにくい、繊維束をロール軸方向に等間隔に並べる配列が好ましい。一方、炭素化工程では糸切れ繊維束が隣接繊維束と重なっても問題がなく、従来の配列でなくとも品質面、操業面、装置の構造上のいずれにも問題のないことが判明した。
【００１４】
本発明に係る炭素繊維の製造方法は、以下の工程（１）及び（２）を有し、前記工程（２）において、二枚以上のシート状繊維束を各シートの繊維束が交互に配置されるように並べて、一枚のシート状繊維束とする。
工程（１）；複数本の前駆体繊維束をシート状に並べて二枚以上のシート状前駆体繊維束とし、それぞれ別の耐炎化炉で耐炎化して、二枚以上のシート状耐炎化繊維束を作製する。
工程（２）；二枚以上のシート状繊維束を、一枚のシート状繊維束として、一つの炭素化炉で炭素化する。なお、シート状繊維束とは、シート状耐炎化繊維束ならびに、シート状前炭素化繊維束を含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る炭素繊維の製造方法では、品質を損なうことなく繊維束を増加させ、生産性及び品質に優れた炭素繊維の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態を示す炭素繊維の製造方法を表した概略側面図である。
【図２】本発明の一実施形態を示す炭素繊維の製造方法のシート合わせロール付近の概略図である。
【図３】本発明において、シート合わせロールに入るシート状繊維束とシート合わせロールから出るシート状繊維束の角度の定義を示す図である。
【図４】比較例２における炭素繊維の製造方法を表した概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明に係る炭素繊維の製造方法は、以下の工程（１）及び（２）を有する。
工程（１）；複数本の前駆体繊維束をシート状に並べて二枚以上のシート状前駆体繊維束とし、それぞれ別の耐炎化炉で耐炎化して、二枚以上のシート状耐炎化繊維束を作製する。
工程（２）；二枚以上のシート状繊維束を、一枚のシート状繊維束として、一つの炭素化炉で炭素化する。なお、シート状繊維束とは、シート状耐炎化繊維束ならびに、シート状前炭素化繊維束を含む。
【００１８】
以下、図１〜３を参照して本発明の実施形態を詳細に説明するが、本発明は該実施形態に限定されない。
【００１９】
（工程（１））
まず、複数本の前駆体繊維束をシート状に並べて二枚以上のシート状前駆体繊維束とし、それぞれ別の耐炎化炉で耐炎化して、二枚以上のシート状耐炎化繊維束を作製する。
【００２０】
図１は本発明の一実施形態を示す炭素繊維の製造方法を表した概略側面図である。
【００２１】
図１に示すように、まず、クリールスタンドに掛けられたチーズ（不図示）から解除された複数本の前駆体繊維束を、等間隔かつ平行に同一平面を構成するように並べて、シート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）を形成する。
【００２２】
前記複数本の前駆体繊維束としては、アクリル系前駆体繊維束、ピッチ系前駆体繊維束などを用いることができる。前駆体繊維束の直径、本数などは、製造する炭素繊維の直径や生産性に応じて適宜設定することができる。
【００２３】
シート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）における各前駆体繊維束の間隔は、生産性及び蓄熱防止の観点から４〜２０ｍｍであることが好ましい。
【００２４】
次に、シート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）を、それぞれ耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）の上部側に投入する。
【００２５】
これらシート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）は、それぞれ酸化性雰囲気にされた耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）内で耐炎化処理されつつ走行した後、一旦耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）の外部に出る。次いで、耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）の外部に配設された折り返しロール群Ａ２（１１）及びＢ２（１３）の最初のロールによって折り返される。その後、耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）内を再び通過して耐炎化処理される。以後、折り返しロール群Ａ１（１０）及びＡ２（１１）、折り返しロール群Ｂ１（１２）及びＢ２（１３）の間で繰り返し耐炎化処理される。これにより、シート状耐炎化繊維束Ａ（３２）及びＢ（３３）が得られる。
【００２６】
耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）内の温度としては、蓄熱防止の観点から２００〜３００℃であることが好ましい。耐炎化処理時間としては、生産性及び蓄熱防止の観点から２０〜１２０分であることが好ましい。また、シート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）の搬送速度としては、生産性の観点から３．０〜２０．０ｍ／分であることが好ましい。
【００２７】
（工程（３））
本発明に係る製造方法では、前記工程（１）と後述する工程（２）の間に、工程（１）で得られた耐炎化処理後の二枚以上のシート状耐炎化繊維束を、それぞれ別の前炭素化炉で前炭素化することが好ましい。前炭素化処理を行うことにより、炭素繊維としての強度発現性に優れる。
【００２８】
図１に示すように、耐炎化炉Ａ（１）において耐炎化処理され、耐炎化炉Ａ（１）の下部側から搬出されたシート状耐炎化繊維束Ａ（３２）は、前炭素化炉Ａ（３）の繊維束投入口から前炭素化炉Ａ（３）に投入される。また、耐炎化炉Ｂ（２）において耐炎化処理され、耐炎化炉Ｂ（２）の下部側から搬出されたシート状耐炎化繊維束Ｂ（３３）は、繊維束搬送用ロール２０及び２１によりシート走行位置を変更された後、前炭素化炉Ｂ（４）の繊維束投入口から前炭素化炉Ｂ（４）に投入される。なお、繊維束搬送用ロール２０及び２１は必須ではなく、耐炎化炉Ｂ（２）と前炭素化炉Ｂ（４）の配置により適宜、省略、変更されることはいうまでもない。
【００２９】
前炭素化炉Ａ（３）及びＢ（４）内は不活性ガス雰囲気にされている。シート状耐炎化繊維束Ａ（３２）及びＢ（３３）は、前炭素化炉Ａ（３）及びＢ（４）内を前炭素化処理されつつ走行した後、前炭素化炉Ａ（３）及びＢ（４）を出て、シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）となる。
【００３０】
前炭素化炉Ａ（３）及びＢ（４）内の温度としては、炭素繊維としての強度発現性の観点から５００〜８００℃であることが好ましい。また、前炭素化処理時間としては、生産性及び炭素繊維としての強度発現性の観点から０．６〜３．０分であることが好ましい。
【００３１】
（工程（２））
次に、前記二枚以上のシート状繊維束を、一枚のシート状繊維束として、一つの炭素化炉で炭素化する。なお、工程（２）において、二枚以上のシート状繊維束とは、前記工程（１）で得られた耐炎化処理後の二枚以上のシート状繊維束又は前記工程（３）で得られた前炭素化処理後の二枚以上のシート状繊維束を示す。
【００３２】
前述したように、繊維束が酸化反応によって発熱する耐炎化処理では、糸切れ時、糸切れ繊維束が隣接繊維束と重なって発火する場合があるため、シート状に繊維束を配列して、隣接繊維束が重ならない状態で処理を行うことが望ましい。一方、炭素化処理では糸切れ繊維束が隣接繊維束と重なっても品質上問題がないことを見出した。本発明においては、二枚以上のシート状繊維束を、一枚のシート状繊維束として炭素化処理を行うため、二枚以上のシート状繊維束をそのまま炭素化処理した場合と比較して、生産性及び品質が向上する。
【００３３】
図１に示すように、シート合わせロール（２４）上で、シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）が一枚のシート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）に合わせられる。
【００３４】
本発明においては、シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）を、各シートの前炭素化繊維束が交互に配置されるように並べて、一枚のシート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）とすることが好ましい。このように各シートの前炭素化繊維束を交互に配置することで、均一な炭素化処理が可能になり品質が向上する。
【００３５】
このシート合わせロール（２４）付近の概略図を図２に示す。シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）を構成している各繊維束とシート状前炭素化繊維束Ｂ（３５）を構成している各繊維束とが、シート合わせロール（２４）上でそれぞれ交互に並べられ、一枚のシート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）となる。
【００３６】
このとき、シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）が、前記工程（１）におけるシート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）におけるシート面方向の各繊維束の位置関係を保持していることが、均一な処理を施すためには好ましい。ここで、位置関係を保持するとは、シート状前駆体繊維束Ａ（３０）及びＢ（３１）を構成している繊維束の間隔とシート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）を構成している繊維束の間隔が等しいことをいう。
【００３７】
前記シート合わせロール（２４）としては、等間隔に溝がある溝付きガイドロールを用いることが好ましい。シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）を一枚のシート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）にする際には、シート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）の繊維束間隔は、シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）の繊維束間隔の１／２となる。
【００３８】
シート合わせロール（２４）として前記溝付きガイドロールを用いる場合、前記溝付きガイドロールに導入されるシート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）のうち、シート状前炭素化繊維束Ａ（３４）が形成するシート面をＸ、シート状前炭素化繊維束Ｂ（３５）が形成するシート面をＹとし、前記溝付きガイドロールから導出されるシート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）のシート面をＺとしたとき、ＸとＺのなす角度が−１０〜９０°、ＹとＺのなす角度が９０〜１８０°であることが好ましい。
【００３９】
前記ＸとＺのなす角度、ＹとＺのなす角度とは、図３に示すように、シート合わせロール（２４）に入るシート状前炭素化繊維束Ａ（３４）及びＢ（３５）と、シート合わせロール（２４）から出るシート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）との角度（４３）である。ＸとＺのなす角度及びＹとＺのなす角度を前記範囲内とすることにより、スタートアップ時の作業が可能となる。
【００４０】
前記ＸとＺのなす角度は、−５〜３０°であることがより好ましい。また、前記ＹとＺのなす角度は、１２０〜１７５°であることがより好ましい。なお、前炭素化処理を行わない場合にも、前記角度の範囲内とすることが好ましい。
【００４１】
シート合わせロール（２４）の設置場所としては、前炭素化処理を行う場合には、前炭素化炉Ａ（３）及びＢ（４）の直後でも、後述する炭素化炉（５）の直前でもよい。また、前炭素化処理を行わない場合には、耐炎化炉Ａ（１）及びＢ（２）の直後でも、炭素化炉（５）の直前でもよい。好適には、炭素化炉（５）の直前である。
【００４２】
シート合わせロール（２４）に導入される繊維束としては、耐炎化処理後の繊維束でも前炭素化処理後の繊維束でもよい。好適には、前炭素化処理後の繊維束であり、前炭素化処理を施し質量が減少した後の繊維束がより好ましい。繊維束の密度としては、１．５〜１．７ｇ／ｃｍ3であることが生産性の観点から好ましい。繊維束の繊維束繊度としては１０００〜５０００００ｄＴｅｘであれば問題なく、単繊維繊度としては、０．５〜３．０ｄＴｅｘであれば問題ない。
【００４３】
なお、本実施形態では、シート状繊維束が二枚の場合を示したが、シート状繊維束が三枚以上ある場合には、同一のシートの繊維束が隣り合わないように、三枚以上の各シートの繊維束を交互に配置して、一枚のシート状繊維束とすることが好ましい。この場合、同一のシートの繊維束の間隔が均等となるように、三枚以上の各シートの繊維束を交互に配置して、一枚のシート状繊維束とすることがより好ましい。
【００４４】
また、本発明は本実施形態に限られず、一旦、二枚以上のシート状繊維束の繊維束を、シート状に並んだ状態ではない状態にして、その後、再度シート状に並べて一枚のシート状繊維束としてもよい。
【００４５】
次に、シート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）を、繊維束搬送用ロール（２５）によりシート走行位置を変更した後、炭素化炉（５）の繊維束投入口から炭素化炉（５）に投入する。
【００４６】
炭素化炉（５）内は不活性ガス雰囲気にされている。シート状前炭素化繊維束Ｃ（３６）は、炭素化炉（５）内を炭素化処理されつつ走行した後、シート状炭素化繊維束（３７）として炭素化炉（５）から搬出される。
【００４７】
炭素化炉（５）内の温度としては、強度発現性の観点から１２００〜１８００℃であることが好ましい。また、炭素化処理時間としては、生産性及び強度発現性の観点から０．６〜３．０分であることが好ましい。
【００４８】
なお、本実施形態においては、耐炎化炉を水平方向に二台配設したが、これに限られず任意の台数の耐炎化炉を水平方向、鉛直方向を問わず配設することができる。また、前炭素化炉を鉛直方向に二台配設したが、これに限られず必要な台数の前炭素化炉を水平方向、鉛直方向を問わず配設することができる。更に、前炭素化炉を省略しても良く、その他本発明の要旨を変更しない範囲で種々変形しても良い。
【００４９】
炭素化炉（５）で熱処理の完了したシート状炭素化繊維束（３７）は、必要に応じて繊維束が酸化されないように炉内を２０００℃をこえる不活性ガス雰囲気で満たした黒鉛化炉を連続的に通過させて、黒鉛化繊維束に転化することができる。
【００５０】
このようにして得られた炭素化もしくは黒鉛化繊維束は、従来公知の電解液中で電解酸化処理を施したり、気相又は液相での酸化処理を施すことによって、複合材料における炭素もしくは黒鉛繊維とマトリックス樹脂との親和性や接着性を向上させることができる。さらに、必要に応じて従来公知の方法によりサイジング剤を付与することができる。また、耐炎化処理中の繊維束の張力を制御するためのゴデッドロールを設置するなど、必要に応じて従来公知の方法を使用することができる。
【実施例】
【００５１】
以下に本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明の炭素繊維の製造方法はこれらによって限定されるものではない。
【００５２】
（実施例１）
単糸繊度が０．８ｄＴｅｘ、フィラメント数２４０００のアクリル系前駆体繊維束１００本を溝付きガイドロール上に１０ｍｍピッチで等間隔に並べ、シート状前駆体繊維束Ａとする。該シート状前駆体繊維束Ａを２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉Ａの左右に設置されたロール群によって１ｍ／分でジグザグに走行して５０分間の耐炎化処理を行い、シート状耐炎化繊維束Ａとする。次いで、該シート状耐炎化繊維束Ａを窒素で充満された実質的加熱部が３００〜６００℃の温度分布を有する前炭素化炉Ａに導入して２分間の熱処理を行い、シート状前炭素化繊維束Ａとする。シート状前炭素化繊維束Ａを構成している繊維束の密度は、１．５７ｇ／ｃｍ3である。
【００５３】
また、前記シート状前駆体繊維束Ａと同様に形成したシート状前駆体繊維束Ｂを、前記耐炎化炉Ａに対して水平に配置されている耐炎化炉Ｂにて同様に処理を行い、シート状耐炎化繊維束Ｂとする。該シート状耐炎化繊維束Ｂを前記前炭素化炉Ａに対して鉛直に配置されている前炭素化炉Ｂにて同様に処理を行い、シート状前炭素化繊維束Ｂとする。シート状前炭素化繊維束Ｂを構成している繊維束の密度は、１．５７ｇ／ｃｍ3である。
【００５４】
前炭素化炉と炭素化炉の間に配置されている５ｍｍ間隔に溝がある溝付きガイドロールであるシート合わせロールにてシート状前炭素化繊維束ＡとＢを合わせ、各シートの繊維束が交互に配置されるように溝付きガイドロール上に５ｍｍピッチで等間隔に並べる。これにより、シート状前炭素化繊維束Ｃとする。なお、シート状前炭素化繊維束ＡとＣのなす角度は０°、シート状前炭素化繊維束ＢとＣのなす角度は１２０°とする。
【００５５】
次いで、窒素で充満された実質的加熱部が１０００〜１５００℃の温度分布を有する炭素化炉に導入して２分間の熱処理を行い、シート状炭素化繊維束とする。さらに電解酸化表面処理、サイジング処理を施し、炭素繊維束とする。
【００５６】
（比較例１）
実施例１と同様にシート状前炭素化繊維束Ａを形成する。該シート状前炭素化繊維束Ａの繊維を１０ｍｍピッチで等間隔に並べたまま、次いで、窒素で充満された実質的加熱部が１０００〜１５００℃の温度分布を有する炭素化炉に導入して２分間の熱処理を行い、シート状炭素化繊維束とする。
【００５７】
さらに電解酸化表面処理、サイジング処理を施し、炭素繊維束とする。品質としては、ストランド強度も維持され問題ないが、生産性としては、実施例１の１／２となり不十分である。
【００５８】
（比較例２）
図４に示すように、実施例１と同様にシート状耐炎化繊維束Ａ（３２）及びＢ（３３）を形成した後、シート状耐炎化繊維束Ａ（３２）とＢ（３３）の間隔が上下方向に２０ｍｍになるように配置し、前炭素化炉Ａ（３）で熱処理を施す。次いで窒素で充満された実質的加熱部が１０００〜１５００℃の温度分布を有する炭素化炉（５）に導入して２分間の熱処理を行い、シート状炭素化繊維束Ａ（３８）及びＢ（３９）とする。
【００５９】
さらに電解酸化表面処理、サイジング処理を施し、炭素繊維束とする。
【００６０】
本比較例の方法では生産性は問題なかったが、シート状前炭素化繊維束Ａからの炭素繊維束とシート状前炭素化繊維束Ｂからの炭素繊維束では強度差が大きく、品質は不十分である。
【００６１】
（実施例２）
実施例１と同様にシート状炭素化繊維束を形成する。次いで、該シート状炭素化繊維束を窒素で充満された実質的加熱部が２０００〜２４００℃の温度分布を有する黒鉛化炉に導入して２分間の熱処理を行い、シート状黒鉛化繊維束とする。さらに電解酸化表面処理、サイジング処理を施し、黒鉛繊維束とする。
【００６２】
以上の実施例、比較例における評価結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
0005899949.tif 000002
【符号の説明】
【００６４】
１    耐炎化炉Ａ
２    耐炎化炉Ｂ
３    前炭素化炉Ａ
４    前炭素化炉Ｂ
５    炭素化炉
１０  折り返しロール群Ａ１
１１  折り返しロール群Ａ２
１２  折り返しロール群Ｂ１
１３  折り返しロール群Ｂ２
２０  繊維束搬送用ロール
２１  繊維束搬送用ロール
２２  繊維束搬送用ロール
２３  繊維束搬送用ロール
２４  シート合わせロール
２５  繊維束搬送用ロール
２６  繊維束搬送用ロール
２７  繊維束搬送用ロール
２８  繊維束搬送用ロール
２９  繊維束搬送用ロール
３０  シート状前駆体繊維束Ａ
３１  シート状前駆体繊維束Ｂ
３２  シート状耐炎化繊維束Ａ
３３  シート状耐炎化繊維束Ｂ
３４  シート状前炭素化繊維束Ａ
３５  シート状前炭素化繊維束Ｂ
３６  シート状前炭素化繊維束Ｃ
３７  シート状炭素化繊維束
３８  シート状炭素化繊維束Ａ
３９  シート状炭素化繊維束Ｂ
４０  シート状前炭素化繊維束Ａがシート合わせロールに入る方向
４１  シート状前炭素化繊維束Ｂがシート合わせロールに入る方向
４２  シート状前炭素化繊維束Ｃがシート合わせロールから出る方向
４３  シート合わせロールに入るシートとシート合わせロールから出るシートの角度
【図１】
0005899949.tif 000003
【図２】
0005899949.tif 000004
【図３】
0005899949.tif 000005
【図４】
0005899949.tif 000006