(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気絶縁性シートを少なくとも１軸方向に延伸する加熱オーブンを有する電気絶縁性シートを製造する装置であって、
前記加熱オーブン中の加熱空気を循環させる加熱空気循環流路と前記加熱オーブンへ新鮮な加熱空気を給気する給気流路と前記加熱オーブンから前記加熱空気の一部を排気する排気流路とを備え、
前記加熱空気循環流路の一部に、帯電した水滴を導入するオリゴマ析出手段と、該オリゴマ析出手段の下流において水滴に取込まれたオリゴマを捕集するオリゴマ捕集手段と、加熱空気中のオリゴマを検出するオリゴマ検出器とを備え、
前記オリゴマ検出器が、前記加熱空気に含まれる塵埃と前記オリゴマの濃度を、前記加熱空気の前記排気流路内で、前記塵埃と前記オリゴマの帯電電荷と逆極性の電荷を静電誘導によって検出することで連続測定するものであることを特徴とする電気絶縁性シートの製造装置。
【請求項２】
前記オリゴマ捕集手段が、帯電した水滴の帯電極性と逆極性の電圧を印加した帯電板を含む電気集塵機であることを特徴とする、請求項１に記載の電気絶縁性シートの製造装置。
【請求項３】
電気絶縁性シートを少なくとも１軸方向に延伸する加熱オーブンを有する電気絶縁性シートの製造方法であって、
前記加熱オーブン中の加熱空気を加熱空気循環流路によって循環させ、前記加熱オーブンへ新鮮な加熱空気を給気流路から給気させ、前記加熱オーブンから前記加熱空気の一部を排気流路から排気させ、前記加熱空気循環流路の一部または全部に、帯電した水滴を噴霧し、オリゴマ析出手段によってオリゴマ蒸気を帯電した水滴に析出させ、
前記オリゴマ析出手段の下流に、前記帯電した液滴の帯電極性と逆極性の電圧を印加した帯電板で集塵することで加熱オーブン内の加熱空気中からオリゴマ蒸気を除去するとともに、前記加熱空気に含まれる塵埃と前記オリゴマの濃度を、前記加熱空気の前記排気流路内で、前記塵埃と前記オリゴマの帯電電荷と逆極性の電荷を静電誘導によって検出することで連続測定することを特徴とする電気絶縁性シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気絶縁性シートの製造装置、製造方法、オリゴマの除去装置および除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気絶縁性シートのうち、二軸延伸ポリエステルフィルムは、耐熱性に優れ、生産性にも優れており、受容紙、光学用途、プリンターリボン等の用途に広く使用されている。近年は、ＩＴ分野の伸びに伴い、ディスプレイ用の反射防止フィルム、液晶用バックライト用拡散板、タッチパネル用などの基材や光ディスプレイ及び液晶位相差板など光学用部材の工程紙など、光学用フィルムの用途への使用が増えている。
【０００３】
光学フィルム向けに要求される品質や品位は、他用途に比べ高い透明性とフィルム表面の付着異物が少なく、目で視認できるキズ欠点がないことである。そのため、フィルム表面に塗液を薄く塗り広げた後乾燥させる工程やフィルムの延伸工程で発生しやすい異物が、フィルムに付着してできる異物欠点やキズ欠点を低減することが課題となっている。
【０００４】
光学フィルムの製膜工程は、溶融したポリエステル樹脂をシート状に押し出し、冷却ドラムで急冷し、シート化した後、加熱しながらフィルム走行方向に３から５倍に延伸される。続いて、横方向に３から５倍に延伸されるのが一般的である。この横方向への延伸工程は、オーブン（あるいはテンター、ステンターと呼ばれる）で行われる。この中で、上述の水系の塗液をぬり広げる塗布工程は横方向への延伸工程の前に設けられていることが多い。すなわち、横方向の延伸オーブン内で異物が付着し、その下流のロールなどで擦過することで微小なキズが発生しやすいのである。
【０００５】
オーブンは大型の装置であり、オーブン内には加熱蒸気で温められた空気を循環している。オーブン内には、一定の温度の加熱空気を循環させるため、熱交換機や循環ファンが配置されている。また、オーブン内に新鮮な空気を送る給気経路と、オーブン内の加熱された空気を排気する排気経路などがある。
【０００６】
特許文献１には、上述の異物付着欠点や塗布はじき欠点を抑制するため、塵埃量を制御したオーブンを用いることが開示されている。特許文献１には、オーブン内を清浄に保つため、オーブン内の浮遊粒子を捕集する乾式電気集塵機を有するオーブンが開示されている。図３に概略図を示した。オーブン１内で、フィルム２はクリップ３によって把持され、図３紙面を手前から奥に走行する。加熱された空気が給気経路４によってフィルム２の表面に運ばれ、フィルム２を加熱する。加熱空気は、循環経路５によって集められ、熱交換器６で再加熱され、ファン７で再び給気経路４に送り込まれる。乾式電気集塵機８は、加熱空気の循環経路５に設置され、加熱空気の一部が乾式電気集塵機８に導かれる。乾式電気集塵機８では、浮遊する粒子を帯電させ、続いて外部電界を作用させて粒子を静電気力で捕捉している。乾式電気集塵機８を通った加熱空気は、ポンプ（図示せず）で循環経路５に戻される。
【０００７】
特許文献２には、オーブン内の塵埃を除去する方法として、加熱空気の一部を冷却することでオリゴマ蒸気の飽和蒸気圧が下がり、溶け込めなくなった蒸気が析出し、その析出したオリゴマを捕集することが開示されている。冷却された加熱空気は再び加熱されオーブンへ戻される。一方、捕集されたオリゴマは、加熱空気の温度を再び高くして、オリゴマを加熱空気に溶かし込み、系外へ排出される。そのため、オリゴマを再加熱して排気するために、複数の冷却・加熱ユニットを備え、それらを切り替えることで、一方でオリゴマを捕集しつつ、他方ではオリゴマを再加熱して再生処理する構成となっている。これにより、シートの製造を止めることなく、オリゴマの濃度を低い濃度に維持しながら連続してフィルムを製造できる構成が開示されている。
【０００８】
しかしながら、本発明者らの知見によると、特許文献１と特許文献２に開示された、オーブン内の加熱空気中の塵埃や粒子を除去する方法では、フィルム表面の付着異物やキズ欠点の低減に効果があるものの、十分とは言えなかった。すなわち、本発明者の知見によると、特許文献１の技術では、蒸気として溶け込んだオリゴマ等の有機物質は除去することができず、除去できるのは粒子のみに限定されていた。また、本発明者の知見によると、特許文献２の技術では、加熱空気に溶け込んだ希薄なオリゴマ蒸気を析出させるには、過冷却な状態にまで加熱空気の温度を下げる必要があり、特に、加熱空気中の１ｍｇ／ｍ３以下の希薄なオリゴマ濃度の場合には、オリゴマ分子同士の相互作用はほとんどなく、析出しにくかった。そのため、加熱空気の冷却と加熱のエネルギー効率が悪いばかりでなく、オリゴマ蒸気を低減し、除去することができないでいた。その結果、フィルムから昇華したオリゴマ蒸気が冷やされて析出したオリゴマにより、シートにオリゴマに由来する異物が付着する場合があり製品の品位を下げ、製品不良を発生させていた。
【０００９】
以上のように、加熱オーブン中の加熱空気に溶け込んでいる、オリゴマなどの低分子量の有機化合物を加熱空気から効率よく粒子として析出させそれを除去する方法がなく、またオリゴマなどの低分子量物の濃度管理が不十分なまま電気絶縁性シートを製造していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００６−２１２８０５号公報
【特許文献２】特開２００９−２３４１９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、上述した従来の技術の課題を解決し、オーブン内のオリゴマ蒸気を含む低分子量物を除去し、オーブン内の清浄性を保つ方法を提供する。すなわち、オーブン内のオリゴマ蒸気から粒子を効率的に析出させ、その粒子に静電気力を作用させて電気集塵機で除去することにある。さらに、オリゴマ等の低分子量物の濃度を管理しながら、たとえば加熱オーブンの換気回数を少なく設定してもフィルム表面の付着異物やキズ欠点を低減し光学部材向けの品位を実現する電気絶縁性シートの製造装置、製造方法、オリゴマの除去装置および除去方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために本発明によれば、電気絶縁性シートを少なくとも１軸方向に延伸する加熱オーブンを有する電気絶縁性シートを製造する装置であって、前記加熱オーブン中の加熱空気を循環させる加熱空気循環流路と前記加熱オーブンへ新鮮な加熱空気を給気する給気流路と前記加熱オーブンから前記加熱空気の一部を排気する排気流路とを備え、前記加熱空気循環流路の一部に、帯電した水滴を導入するオリゴマ析出手段と、該オリゴマ析出手段の下流において水滴に取込まれたオリゴマを捕集するオリゴマ捕集手段と、加熱空気中のオリゴマを検出するオリゴマ検出器とを備える電気絶縁性シートの製造装置が提供される。
【００１３】
また、本発明の好ましい形態によれば、前記オリゴマ捕集手段が、帯電した水滴の帯電極性と逆極性の電圧を印加した帯電板を含む電気集塵機である電気絶縁性シートの製造装置が提供される。
【００１４】
また、本発明の好ましい形態によれば、前記オリゴマ検出器が、前記電気絶縁性シートを前記加熱空気中で加熱し延伸する前記加熱オーブンにおいて、前記加熱空気に含まれる塵埃と前記オリゴマの濃度を、前記加熱空気の前記排気流路内で、前記塵埃と前記オリゴマの帯電電荷と逆極性の電荷を静電誘導によって検出することで連続測定するものである電気絶縁性シートの製造装置が提供される。
【００１５】
また、本発明の別の形態によれば、電気絶縁性シートを少なくとも１軸方向に延伸する加熱オーブンを有する電気絶縁性シートの製造方法であって、前記加熱オーブン中の加熱空気を加熱空気循環流路によって循環させ、前記加熱オーブンへ新鮮な加熱空気を給気流路から給気させ、前記加熱オーブンから前記加熱空気の一部を排気流路から排気させ、前記加熱空気循環流路の一部または全部に、帯電した水滴を噴霧し、オリゴマ析出手段によってオリゴマ蒸気を帯電した水滴に析出させ、前記オリゴマ析出手段の下流に、前記帯電した液滴の帯電極性と逆極性の電圧を印加した帯電板で集塵することで加熱オーブン内の加熱空気中からオリゴマ蒸気を除去する電気絶縁性シートの製造方法が提供される。
【００１６】
また、本発明の別の形態によれば、一方向に流れる加熱空気中のオリゴマ蒸気を除去するオリゴマ除去装置であって、前記加熱空気の一部または全部に帯電した水滴を導入するオリゴマ析出手段を備え、前記オリゴマ析出手段の流れ方向の下流に、水滴に取り込まれたオリゴマを捕集するオリゴマ捕集手段を備える加熱空気中のオリゴマ蒸気を除去するオリゴマ除去装置が提供される。
【００１７】
また、本発明の好ましい形態によれば、前記オリゴマ捕集手段が、帯電した水滴の帯電極性と逆極性の電圧を印加した帯電板を含む電気集塵機であるオリゴマ除去装置が提供される。
【００１８】
また、本発明の別の形態によれば、一方向に流れる加熱空気中のオリゴマ蒸気を除去するオリゴマ除去方法であって、前記加熱空気の一部または全部に帯電した水滴を導入しオリゴマを析出させ、前記オリゴマを析出させたあと流れ方向の下流において、前記帯電した水滴の帯電極性と逆極性の電圧を印加した帯電板で集塵することで水滴に取り込まれたオリゴマを捕集する加熱空気中のオリゴマ蒸気を除去するオリゴマ除去方法が提供される。
【００１９】
本発明において、「オリゴマ」とは、オーブン内で加熱延伸するフィルムから昇華したオリゴマ蒸気が冷やされて析出したオリゴマである。本発明では、特に、フィルムやシート状に加工させるポリマーにおいて、分子量が低い化合物のことである。たとえば、ポリエステルフィルムの場合には、線状オリゴマと環状オリゴマのことである。線状オリゴマとは、テレフタル酸モノヒドロキシエチルテレフタレート、ビス−β-ヒドロキシエチルテレフタレートがある。環状オリゴマには環状三量体、環状二量体である。また、塗液などに含まれているポリエステルやアクリル系の化合物である。
【００２０】
本発明において、「帯電した水滴」とは、水を超音波振動や加熱、静電気力により直径が２０から１００μｍφの微粒子として生成した水滴を、たとえば、霧状に霧化するときに、微小な水滴が発生する水表面の近傍に１から２ｋＶの電圧をかけて生成される。微小な水滴が静電誘導で帯電するように、水滴発生時に電界をかけるのである。このように、微粒子化に霧化した帯電状態の水滴のことをいう。静電霧化した水滴は静電荷を有しており水滴が正か負のどちらかに帯電した状態となっている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、オーブン内の加熱空気に溶け込んでいるごく希薄な濃度のオリゴマ蒸気から高効率に粒子を析出させ、かつ、析出と同時に帯電した状態とできるので、電気集塵機でそのまま効率よく捕集することができる。これにより、加熱空気からフィルムから昇華したオリゴマ蒸気が冷やされて析出したオリゴマやその異物を除去し、加熱オーブンの清浄性を維持することができる。
【００２２】
これにより、オーブン内の加熱空気の清浄性を制御しながらフィルムを製造できるため、異物付着が少なく、キズ欠点の個数を少なくした高品位なフィルムを安定して製造する加熱オーブンが提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明のオリゴマ濃度測定手段とオリゴマの除去手段を有する、加熱オーブンの構成を示す概略構成図である。
【図２】図１に示す本発明の加熱オーブンにおける、給排気経路とオリゴマの除去手段、オリゴマ濃度測定手段を示す概略図である。
【図３】従来の技術によるオーブン内の浮遊粒子の電気集塵捕集を示す概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面を用いて、本発明の最良の実施形態の例を、電気絶縁性シートとしてプラスチックフィルム（以下、単に、フィルムという）を用いる場合を例にとって、説明する。本発明は、これらの例に限られるものではない。
本実施形態が適用されるフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、ポリフェニレンサルファイドフィルム、ナイロンフィルム、アラミドフィルム、ポリエチレンフィルム等がある。また、電気絶縁性シートには、電気絶縁性シートの表面に帯電防止層をコーティングしたフィルムを含まれる。
【００２５】
特に、好適に使用されるポリエステル類の具体的な例としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート及びポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等を挙げる事ができ、特に、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレン−２，６−ナフタレートは、機械強度や寸法安定性などの物理的な性質に優れ、且つ生産性にも優れているため、特に好ましく用いられる。また本実施形態で用いられるポリエステル類は、先に挙げたものの内１種類単独でも、２種類以上のポリエステルの共重合体や、２種類以上のポリエステルの混合体等であってもかまわない。また、これらのポリエステル類の中に、目的に応じて各種の添加剤を添加する事ができる。例えば、易滑性付与のためにコロイダルシリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、有機シリコーン及びポリジビニルベンゼンスルホン酸などの不活性粒子を添加することができる。また、帯電防止剤や酸化防止剤などが添加されていてもかまわない。
【００２６】
次にフィルムの製膜方法について簡単に説明する。フィルムは、十分に乾燥させた樹脂ペレットを押出機に供給し、スリット状の吐出口を有する口金から溶融したペレットをシート状に押出し、冷却ロール上で冷却して未延伸のフィルムを得る。次に、未延伸のフィルムを二軸延伸させる方法について説明する。二軸延伸の方法としては、未延伸ポリエステルを、長手方向あるいは幅方向に延伸し、続いて先の延伸方向と直行する方向の延伸を行う逐次二軸延伸や、長手方向と幅方向に一度に延伸する同時二軸延伸などの方法でもかまわない。延伸は１段階で行っても２段階以上で段階的に行ってもかまわないが、フィルムの表面のキズやロールへ粘着痕などの欠点が発生しにくく、光学用に求められる視認性を得る延伸方法が好ましい。
【００２７】
ここでは、長手方向に延伸された一軸延伸ポリエステルフィルムを引き続きオーブンに入れ幅方向に延伸する方法で説明する。図２は、フィルム２を加熱し幅方向に延伸するためのオーブン１と本実施形態のオリゴマ除去手段である、オリゴマ析出手段３２とオリゴマ捕集手段３１を備えた概略図である。
【００２８】
フィルム２は、オーブン１内のレール上を走行するクリップ３に把持された状態で、オーブン１中で加熱されて、クリップ３が走行するレールの広がりに伴って、フィルム２が幅方向に延伸される。フィルム２の幅方向の延伸倍率は、２から５倍程度である。
【００２９】
図１は、本実施形態のオリゴマ濃度を測定する粒子検出器２０と、加熱空気に溶け込んだフィルムから昇華したオリゴマ蒸気からオリゴマ粒子を発生させるオリゴマ析出手段３２と、発生させたオリゴマ粒子を捕集するオリゴマ捕集手段３１を備えた加熱オーブン装置の概略構成図である。図１で示すように、フィルム２が走行するオーブン１に、循環ファン７、給気経路４が接続されており、加熱空気をオーブンの各室に供給する。給気経路４は、給気する配管で構成されており、給気配管とも呼ぶ。ここで、図１中、矢印の向きは加熱空気の向きを示している。各室に接続された循環経路５により、加熱空気の一部が取り出され、オリゴマ析出手段３２と捕集するオリゴマ捕集手段３１を経由して、熱交換器６に接続されている。なお、循環経路５は、加熱空気を循環させる配管から構成されており、循環配管とも呼ぶ。さらに、熱交換器６には、外部から新鮮な空気を供給するフレッシュエア供給経路１１が接続されている。循環経路５とフレッシュエア供給経路１１は熱交換器に接続され、ここで加熱された加熱空気は、循環ファン７を介してオーブンの各室に再び供給される。一方、オリゴマ析出手段３２やオリゴマ捕集手段３１とは別ラインとして、加熱オーブンに排気経路１２が接続され、その排気経路１２において、加熱オーブンの各室から離れた位置にオリゴマ検出器２０が配置されている。加熱オーブンにはコックやダンパ９などを適宜設置してもよく、循環ファン７は加熱空気の流量を調整する機構を備えていてもよい。なお、排気経路１２は、加熱空気を系外に排気する配管で構成され、排気配管ともいう。
【００３０】
オリゴマ析出手段３２は、微小な水滴を加熱空気内で生成し拡散する機構である。微小な水滴の大きさは、粒径が２０から１００μｍの粒径分布を有している。水や蒸留水などの入った液体タンクの中に、絶縁した円柱状で先端が鋭利な円錐形状の電極２２を配置する。電極は高電圧を印加する高圧電源に電気的に接続されている。円錐状の電極の先端２１は、水面から２から５ｍｍ程度吐出させており、この電極２２に２，３ｋＶの直流電圧を印加する。電極先端２１の円錐部は表面張力の大きい水の毛管現象によって水に覆われている。電圧を印加することで、電極２２の先端部２１に供給された薄い水膜がクーロン反発力で分裂し、微粒子となって加熱空気中に拡散する。なお、高電圧を印加する電極の形状は、針状でものこぎり状でも良く、先端が尖った電極が電界が集中しやすく好ましい。以上のように、電界をかけながら水滴を生成するので、生成した水滴は電極に印加した極性で帯電し、帯電した水滴を生成する。微小な水滴を霧状に生成させ、かつ、水滴が帯電しているので、霧状の水滴は加熱空気内で広がり水滴のすべての表面で加熱空気と接触しながら加熱空気を冷却し、オリゴマ蒸気を水滴に取り込んでいる。水滴はオリゴマ蒸気が固化析出する核となっているのである。これにより１ｍｇ／ｍ３以下の希薄なオリゴマ濃度でもオリゴマを粒子として析出させることができる。本実施形態のオリゴマ析出手段３２で、加熱空気は冷却されるがその温度低下は２０℃以内、おおむね１０℃以内と小さい。
【００３１】
オリゴマ捕集手段３１としては、オリゴマ蒸気を含んだ水滴を集めて堆積できるものであれば何でも良い。オリゴマ捕集手段３１として、メッシュ状の金網やフィルターや電気集塵機をあげることができる。たとえば、オリゴマ捕集手段３１として帯電板を用いた、電気集塵機の場合を以下に説明する。電気集塵機は、電荷を有する粒子を逆極性の電極（帯電板ともいう）にクーロン力で引き寄せ捕集するものである。一般の電気集塵機は、粒子を帯電させる帯電電極と捕集するための捕集電極を有しているが、本実施形態のオリゴマ捕集手段３２は、上流のオリゴマ析出手段３１で粒子を帯電させているので、粒子を帯電させる帯電電極はなくてもよい。本願発明の装置を用いると、一般的な電気集塵機よりも粒子を効率的に帯電させることができる。これは、水滴を作成する際に電圧を印加しながら液滴を作成するので、電荷が水滴内部まで体積的に注入されるので水滴は強く帯電する。捕集電極の形状は、リング状の電極の他に、板状や半円状のメッシュ電極でもよい。電機集塵機に印加する電圧は直流でも交流でもパルス状でもよく、オリゴマ析出手段３２で発生させる粒子の帯電と逆極性を含んでいればよい。
【００３２】
捕集電極には、リング状の電極をオリゴマ析出手段３１からおよそ５０ｍｍから１００ｍｍ離した上流に設置されている。５０ｍｍより大きいとオリゴマ析出手段において印加する水滴生成電界に影響しにくく水滴が安定に生成するので５０ｍｍ以上が好ましい。一方、霧状のオリゴマを含む粒子は加熱空気で拡散するので、捕集電極とオリゴマ析出手段との距離は、１００ｍｍ以下が好ましい。すなわち、５０ｍｍ以上、１００ｍｍ以下に設置することが好ましい。リング状の捕集電極の直径は、５０ｍｍφ以上１００ｍｍφ以下が好ましい。この直径のちょうど中心点の上流にオリゴマ析出手段３２が設置されている。帯電させた粒子がリング状の内側を通過するように配置することが好ましい。リング状の捕集電極の長さ（高さ）は適宜選べばよいが、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下とした。
【００３３】
オリゴマ析出手段３２は、循環経路５の熱交換器６の上流で、フレッシュエア供給経路１１の直前に配置されている。上流とは、フィルムを加熱した後の加熱空気を回収し熱交換器６に導入し再び給気経路４に流す、加熱空気の流れに対して先に通過することである。通常、加熱オーブンの各室の上部の配管に設置する。フレッシュエアにはオリゴマ蒸気が含まれていないので、フレッシュエアと混合する前に、オリゴマ析出手段３２を設ける方が好ましい。
【００３４】
図２は、本実施形態の加熱オーブン１の一例を示している。図２を用いて、本実施形態のオリゴマ除去装置とオリゴマ検出器を備えた加熱オーブン装置の作用を説明する。オーブン１は、所定の処理を行うため、区分けされた室から構成されている。通常、フィルムの走行方向上流から、加熱室、延伸室、熱固定室、冷却室などから構成されている。オーブン１内には高圧スチームなどで加熱された加熱空気が多量に循環している。オーブン１内には、一定の温度に保つための熱交換機６や温めた加熱空気を循環する循環ファン７が設置されている。加熱空気は、給気装置の給気経路４から送られ、走行するフィルム２の近くで、ノズル１０から噴出される。噴出した加熱空気がフィルム２を加熱し、フィルム２は所定の温度で幅方向に引き伸ばされる。
【００３５】
ノズル１０は、スリット状でも穴形状でもよく、フィルム２に温度ムラができないように工夫され、加熱エアを噴出フィルムを加熱した加熱空気は、循環経路５で熱交換器６に戻され、温度を一定に保ちながら再びオーブン内を循環する。熱交換器６の出口付近ではフィルターなどで塵埃を除去しているが、オーブン内の加熱空気を循環させ続けると、次第に、フィルムから昇華したオリゴマの蒸気濃度が高くなってしまう。加熱空気中に溶け込んだフィルムから昇華したオリゴマや塗液などの低分子量の蒸気は、フィルター（温度は加熱空気と同等）では除去できないのでオリゴマ蒸気の濃度は循環により増大する。
【００３６】
そこで、オーブン１内の加熱空気の清浄性を維持するため、オーブン１内に新鮮な空気を導入するとともに、加熱空気の一部をオーブン１の系外に排出している。図２では、新鮮な空気を導入するため、フレッシュエア供給経路１１が熱交換器６前に配管されている。フレッシュエア供給経路管１１からの空気は、循環加熱空気と一緒になって、熱交換器６に導かれ、所定の温度に加熱されて、オーブン１内を循環する。一方、一部の加熱空気を排気する排気経路１２はオーブン内の壁面や天井にあって、ポンプにつながれた（図示せず）排気経路１２から、加熱空気の一部が系外に排気される。排気された加熱空気は、大気へ開放されることが多い。
【００３７】
本発明者らは、特願２０１０−２８２５９７号において、加熱オーブン中の加熱空気に含まれる、オリゴマなどの低分子量物の濃度を測定する方法を開示した。電気絶縁性シートから昇華した加熱オーブン中の加熱空気を冷却して粒子を析出させ、その粒子が壁面や管壁で摩擦帯電し粒子が帯電することを利用し、帯電量を高感度な粒子検出器である、オリゴマ検出器２０でモニタするものである。オリゴマ検出器２０は、オリゴマの帯電電荷と逆極性の電荷を静電誘導によって検出し、加熱空気内の濃度を連続測定するものである。たとえば、排気経路１２の上流で、冷却手段（図示せず）、オリゴマ検出器２０の順に、加熱空気の排気経路１２に差し込まれている。オーブン内の加熱空気の温度は、排気経路１２のオリゴマ検出部２０に達するまでに自然冷却される。この冷却後にオリゴマ検出器２０を配置するので、オリゴマ検出器２０は排気経路１２の上部に設置する。ここで、高温の熱固定室と隣接する冷却室入り口との温度差が概ね２０−４０℃であることから、排気経路１２の適切な位置を決定すればよい。また、強制的に冷却機構を設けて加熱空気を冷やしても良い。なお、図２では、排気経路１２がオーブン１の上部から排気するように示しているが、オーブン１の横手や下から排気経路１２を繋げてもよい。排気経路１２は、図示しないブロアによってオーブン１中の加熱空気を吸引している。排気経路内の流れは矢印の方向である。
【００３８】
粒子濃度への換算は、検出器２０からの信号の強度から、あらかじめ得た検量線で求める方法が使われる。検量線は、あらかじめ加熱空気の中に規定量の粒子を飛散させ、信号の強度との相関を取っておく。そして、排気経路１２の信号強度と流速から単位時間、単位流量あたりのオリゴマ重量の濃度を計算により求めることができる。通常はこの検量線を利用して、粒子検出機２０から得られた信号の変化をモニタするだけでよい。本来、加熱空気中の蒸気量を測定する必要があるが、蒸気の濃度を連続測定することは困難である。そこで、オリゴマ蒸気が存在する場合には、必ずフィルムから昇華したオリゴマ蒸気が冷やされて析出したオリゴマ粒子（固体）が存在し、その微小なオリゴマ粒子の濃度が蒸気量との相関性を利用して、オリゴマ濃度が測定される。
【００３９】
本実施形態の加熱オーブン１は、オリゴマ濃度を連続的にモニタしながら、後述のオリゴマ析出手段３２とオリゴマ捕集手段３１（電気集塵機）を稼動させて循環される加熱空気のオリゴマ濃度を一定に保っている。さらに、オリゴマ濃度を品質に影響した規定値内に抑えながら、循環風量を低減したり、フレッシュエアの供給量を少なく調整している。すなわち、本実施形態の加熱オーブンは、オーブン内の加熱空気の清浄性を制御しながらフィルムを製造できるため、異物付着が少なく、キズ欠点の個数を少なくした高品位なフィルムを安定して製造するものである。
【００４０】
オーブン１内の加熱空気に蒸気として溶け込んだオリゴマについて以下に詳細を説明する。オリゴマは、ポリエステルフィルムを高温で処理すると、昇華し、加熱空気中に溶け出す。気化した低分子量物や添加剤、オリゴマが、オーブン内１の低温部と接触すると、液滴や固体になり、これら異物がフイルムに付着すると欠点となることが判った。加熱空気に溶け込んだ蒸気からオリゴマ粒子を発生させるオリゴマ析出手段３２と、発生させたオリゴマ粒子を捕集するオリゴマ捕集手段３１について詳細を説明する。
【００４１】
オリゴマ析出手段３２は、水滴を生成する水滴生成部２１、水滴生成部２１の近傍で電圧を印加した電圧印加部２２を配している。水滴生成部２１は、超音波振動子を有し蒸留水などの水に超音波を印加して、微粒子を生成してもよいが、先端の液体に高電界を印加する電圧印加部を接続して、液体を静電霧化させてもよい。静電霧化させると、粒子は帯電状態となり、後述のオリゴマ捕集手段３１で静電気力での捕集が可能となる。一方、超音波振動で霧化する場合は、水滴が帯電するように、粒子生成時に電界を加えて静電誘導で粒子を帯電させる。このように生成した帯電粒子の大きさは、２０から１００μｍφで、帯電した微粒子を１秒間に１０００個から１０の６乗個生成する。水滴の帯電極性は印加電圧の極性に一致している。
【００４２】
液体は、水以外の溶媒でも良いが、電圧を印加して微粒子を発生させることや、加熱空気を効率的に冷却するため比熱が大きい水を使用することが好ましい。
【００４３】
次に、水滴生成部２１で生成した帯電した水滴を循環経路５一部または全部の経路に設置して、加熱空気に帯電した水滴を噴霧し、加熱エアを局所的に冷却し、蒸気を粒子に析出させる。帯電した水滴の電荷はそのまま粒子の電荷として保持される。すなわち、加熱空気内のオリゴマ蒸気は局所的に水滴で冷却され、帯電した水滴が核となってオリゴマが捕獲されオリゴマが析出しやすくなる。さらに、析出したオリゴマ粒子が帯電した状態となる。
【００４４】
この後、オリゴマ捕集部３１である電気集塵機に、析出した帯電オリゴマ粒子を導く。粒子生成部に印加した電圧と逆極性の電圧を印加したリング状の捕集電極（すなわち、帯電させた板を捕集電極とする）で、電気的に帯電したオリゴマを含む粒子は逆極性の電圧が印加されたリング状の捕集電極に引き寄せられ、粒子は捕集電極にクーロン力で密着し捕集される。捕集後、水は加熱空気内で蒸気となってなくなり、オリゴマだけが捕集電極に堆積する。水が蒸気に気化する際、気化熱により捕集電極が冷却され、オリゴマが粒子として堆積しやすくなっている。
【００４５】
捕集されたフィルムから昇華したオリゴマ蒸気が冷やされて析出したオリゴマ粒子が捕集電極の帯電板に堆積すると、図示しない、クリーニング用のローラーで擦り取られローラーに転写されて外部へ取り除かれる。ローラーは、粘着性のあるオリゴマを捕集電極からこすり落とすため、ローラーの外面がブラシになっている。オーブン内のオリゴマ等の粒子濃度希薄なので、シートの種類によるが、おおむね１日から２日の間隔で取り除けばよい程度である。
【００４６】
本実施形態のフィルムの厚みは、特に限定はされないが、光学用途として好適に用いられる３０μｍ以上３６０μｍ以下である事が好ましい。フィルムの厚みが３０μｍ未満であったり、３６０μｍよりも厚い場合、フィルムとしての生産性が不良となることがあり好ましくない。
【実施例】
【００４７】
［実施例］
以下、本実施形態の態様の１例を実施例を用いて説明する。
【００４８】
加熱オーブン１は図２の構成を用いた。加熱オーブンは後述する電気絶縁性シートの製造工程において、シートを横方向に延伸する工程に用いた。本実施形態のオリゴマ濃度測定手段とオリゴマ除去手段を有し、加熱オーブン１の清浄性を維持しながら光学用途に適するシートを製造した。
【００４９】
固有粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートを、１８０℃の温度で５時間減圧下で乾燥し、押出し機に投入して２８０℃の温度で溶融した後、フィルターで濾過後、口金からシート状に押し出した。   
押し出されたシート状物を、静電印加キャスト法により冷却ロールに密着させて冷却固化し、未延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。未延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを、ロール群からなる縦延伸機で９０℃の温度で２．５倍延伸し、冷却して一軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
【００５０】
この一軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの両面に、バーコーターを用いて、下記の組成からなる塗液を塗工した後、オーブン１により３倍に延伸し、熱固定処理を行って厚み１００μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。品番は１００Ｕ４８であった。
【００５１】
塗液の処方は、蒸留水９４重量部と、ポリエステル系易接着材を５重量部と、平均粒径が０．１μｍのコロイダルシリカ粒子を１重量部添加したものを塗液とした。 
【００５２】
オリゴマ検出器２０は、熱固定室の上流から３室目の排気経路１２に設置した。熱固定３室の加熱空気温度は２２０℃であった。熱固定３室の排気量は３０ｍ３／分であった。排気経路１２の大きさは、断面が３５０ｍｍ角であった。検出器１は、オーブン１の天井部にあって、配管が天井へ立ち上がる直管部分に設置した。オーブン１からの距離は、およそ４ｍであった。排気配管１２に２０ｍｍφの穴を空け、オリゴマ検出器２０を垂直に挿入した。
【００５３】
オリゴマ検出器２０は、ＤＴ３７０（関西オートメーション（株）製）を用いた。微量な信号を取るためのプローブ形状は、プローブ２１の長さ１５０ｍｍ、プローブの直径１８ｍｍφとして、絶縁ホルダ２５の長さ５０ｍｍ、設置端子２６の長さ５０ｍｍ（全体で２５０ｍｍ）とした。排気経路１２の直径以上をカバーできるようにした。
【００５４】
本検出器２０は、帯電した粒子が検出部を通過する際、静電誘導によって発生する信号を取り出し増幅した。通常、粒子が検出器に近づいてくる場合と、遠ざかる場合では信号の極性が反転するので、信号反転回路を取り付けた。測定時間を１秒に設定し、帯電した粒子の１０秒間の平均出力値を記録した。
【００５５】
加熱オーブン１の循環ファン７の回転数を落とし給排気量を５０％低下させると、出力値は上昇し始め、５時間後に２〜３倍に上昇しオリゴマ濃度が上昇していることが検出できた。以上から、給排気量の変化やフィルム原料の違いが短時間に出力値から読み取れるので、オーブン内加熱エアに含まれているフィルムから昇華したオリゴマ蒸気が冷やされて析出したオリゴマ重量を連続的に測定することができた。
【００５６】
次に、水滴生成部２１で生成した帯電した水滴を循環経路５の一部または全部の経路に設置して、加熱空気に帯電した水滴を噴霧し、加熱空気を局所的に冷却し、フィルムから昇華したオリゴマ蒸気を粒子に析出させた。この後、オリゴマ捕集部３１である、電気集塵装置に、析出した帯電オリゴマ子粒子を導き、粒子生成部に印加した電圧と逆極性の電圧を印加して捕集した。
【００５７】
オリゴマ析出手段３２として、水滴生成部２１は、蒸留水を入れた水面から高さ２０ｍｍ、底面の直径２０ｍｍの円錐状の電極２２を水面から３ｍｍ吐出させ、電圧印加部２２に直流電源を電気的に接続した。印加する電圧は、＋２ｋＶの間欠波（印加周期１０秒で切替）として、電極の先端２１から霧状の水滴を断続的に生成した。これにより蒸留水を静電霧化させた。水滴は正の帯電状態となり、後述のオリゴマ捕集手段３１で静電気力により捕集した。生成した帯電粒子の大きさは、２０から１００μｍφの分布で、帯電した水滴を１０秒間におよそ１万個生成した。水滴の帯電量は１ｍ３あたり＋８ｍＣとした。オリゴマ析出手段３２は、循環経路５の図２に示す位置に設置した。オリゴマ析出手段３２を循環経路５で、加熱オーブンの各室の上部に設置した。オリゴマ析出手段３２とオリゴマ捕集手段３１を通過後、熱交換器６に通した。加熱蒸気の温度は、オリゴマ捕集手段３１の位置で周囲より５℃低くなっており、２０５℃であった（周囲温度はおよそ２１０℃）。また、オリゴマを捕集したリング状の捕集電極、オリゴマ捕集手段３１の温度は３０℃低くなっていた。
【００５８】
加熱オーブン中からオリゴマを除去するが、オリゴマの濃度が非常に希薄であり、常時連続してオリゴマ析出手段３２とオリゴマ捕集手段３１によりオリゴマを除去する必要はなかった。そこで、オリゴマ検出器２０の出力をモニタしながら、オリゴマ除去装置を稼動した。オリゴマ濃度が従来条件と比較して、２倍になったときに、オリゴマ除去装置を稼動した。オリゴマ稼動装置を稼動すると、５分程度でオリゴマ濃度が下がり始め、以降、濃度をモニタしながら、稼動状態をコントロールした。
【００５９】
本実施態様のオリゴマ除去方法とオリゴマ検出器を備えた加熱オーブンで生産されたフィルムは、異物付着が少ないレベルで抑えられておりキズの発生が品質保証内であった。
［比較例］
実施例において、オリゴマ濃度を測定せず、オリゴマ除去装置（オリゴマ析出手段３２とオリゴマ捕集手段３１による）を用いずに、オーブンのファン回転数を落とし給排気量を５０％低下させた。製膜したフィルムに異物付着やキズ欠点の個数が３０％増加し、さらに経時的に欠点の品位が悪化していたが、スリットした後の製品の目視検査まで発見することができず、生産ロスの量を増大させた。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明のオリゴマ除去方法は、溶融したポリマを冷却してシート状に構成する、キャスト工程のオリゴマ除去方法として利用できる。また、塗液をうすくコーティングし溶媒を乾燥させる乾燥機にも応用できる。本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、特に限定はされないがプラズマディスプレイ、液晶ディスプレイの部材などの光学用途フィルム、表面保護材、電気絶縁材料及び離型等の各種用途、中でも光学用途及び表面保護材など欠点に厳しい用途に有効に用いることができる。
【符号の説明】
【００６１】
１： オーブン
２：フィルム
３：クリップ
４：給気経路
５：循環経路
６：熱交換器
７：循環ファン
８：電気集塵機
９：ダンパー
１０：給気ノズル
１１：フレッシュエア供給経路
１２：排気経路
２０：オリゴマ検出器
２１：電極の先端
２２：水滴生成用の電極
３１：オリゴマ捕集手段
３２：オリゴマ析出手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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