(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーを溶剤に溶解させてポリマー溶液を得るポリマー溶解工程と、
前記ポリマー及び前記溶剤と非相溶性であり、前記溶剤の沸点以上に加熱されている液体に、前記ポリマー溶液を散布し前記溶剤を蒸発させて繊維状のポリマーを密閉された析出槽で析出するポリマー析出工程と、
析出された繊維状ポリマーを前記析出槽から液中搬送する第１送液工程と、
前記液中搬送された繊維状ポリマーを密閉された水洗槽で水洗する水洗工程と、
水洗された繊維状ポリマーを前記水洗槽から液中搬送する第２送液工程と、
前記ポリマー析出工程、前記水洗工程で発生する溶剤ガスを冷却して凝縮する凝縮工程と
を含む繊維製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の繊維製造方法により析出された前記繊維状ポリマーから水を分離してシート状ポリマーにする水分離工程と、
前記シート状ポリマーを不織布に形成する不織布形成工程とを
を含む不織布製造方法。
【請求項３】
前記水分離工程では、走行する網状ベルトの幅方向に、前記繊維状ポリマーを含む水をノズルにより広げて、前記網状ベルトの上に前記繊維状ポリマーによるシート状ポリマーを形成する請求項２記載の不織布製造方法。
【請求項４】
前記水分離工程では、前記網状ベルトの走行速度及び前記ノズルからの繊維状ポリマーの流量を制御して、前記シート状ポリマーの嵩高を変更する請求項３記載の不織布製造方法。
【請求項５】
前記不織布形成工程は、各繊維状ポリマーを複数のロールにより挟持し搬送して不織布とするカレンダー工程を含む請求項２から４いずれか１項記載の不織布製造方法。
【請求項６】
前記ポリマーがセルロースアシレートであり、前記溶剤がメチレンクロライドであり、前記液体が水であり、
前記ポリマー析出工程のセルロースアシレート溶液の温度が２０℃以上４０℃以下であり、前記水の温度が４０℃以上１００℃以下である請求項２から５いずれか１項記載の不織布製造方法。
【請求項７】
前記水分離工程で発生する溶剤ガスを吸着するガス吸着工程を含む請求項２から６いずれか１項記載の不織布製造方法。
【請求項８】
ポリマーを溶剤に溶解させてポリマー溶液を得るポリマー溶解槽と、
前記ポリマー及び前記溶剤と非相溶性であり、前記溶剤の沸点以上に加熱されている液体に、前記ポリマー溶液を散布し前記溶剤を蒸発させて前記ポリマーを繊維状に析出する密閉されている析出槽と、
析出された繊維状ポリマーを水洗する密閉されている水洗槽と、
水洗された前記繊維状ポリマーから水を分離する水分離槽と、
前記析出槽から前記水洗槽に前記繊維状ポリマーを含む水を液中搬送する第１送液部と、
前記水洗槽から前記水分離槽に前記繊維状ポリマーを含む水を液中搬送する第２送液部と、
前記析出槽、前記水洗槽で発生する溶剤ガスを冷却して凝縮するコンデンサと
を備える繊維製造設備。
【請求項９】
前記液体が水であり、前記コンデンサで凝縮された液体を水と溶剤とに分離する分離槽を備える請求項８記載の繊維製造設備。
【請求項１０】
ポリマーを溶剤に溶解させてポリマー溶液を得るポリマー溶解槽と、
前記ポリマー及び前記溶剤と非相溶性であり、前記溶剤の沸点以上に加熱されている液体に、前記ポリマー溶液を散布し前記溶剤を蒸発させて前記ポリマーを繊維状に析出する密閉されている析出槽と、
析出された繊維状ポリマーを水洗する密閉されている水洗槽と、
前記繊維状ポリマーから水を分離してシート状ポリマーにする水分離槽と、
前記析出槽から前記水洗槽に前記繊維状ポリマーを含む水を液中搬送する第１送液部と、
前記水洗槽から前記水分離槽に前記繊維状ポリマーを含む水を液中搬送する第２送液部と、
前記析出槽、前記水洗槽で発生する溶剤ガスを冷却して凝縮するコンデンサと、
前記シート状ポリマーを不織布に形成する不織布形成装置と
を備える不織布製造設備。
【請求項１１】
前記水分離槽は、
走行する網状ベルトと、
前記網状ベルトの幅方向に、前記繊維状ポリマーを含む水を広げて、前記網状ベルトの上に前記繊維状ポリマーによるシートを形成するノズルと
を備える請求項１０記載の不織布製造設備。
【請求項１２】
前記網状ベルトの走行速度及び前記ノズルからの前記繊維状ポリマーの流量のいずれかを制御し、前記シートの嵩高を変更する制御部を備える請求項１１記載の不織布製造設備。
【請求項１３】
前記ポリマーがセルロースアシレートであり、前記溶剤がメチレンクロライドであり、前記液体が水であり、
前記析出槽の前記セルロースアシレートの溶液の温度が２０℃以上４０℃以下であり、前記水の温度が４０℃以上１００℃以下である請求項１０から１２いずれか１項記載の不織布製造設備。
【請求項１４】
前記コンデンサで凝縮された液体を水と溶剤とに分離する分離槽を備える請求項１３記載の不織布製造設備。
【請求項１５】
前記水分離槽で発生する溶剤ガスを吸着するガス吸着塔を備える請求項１０から１４いずれか１項記載の不織布製造設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維製造方法及び不織布製造方法並びに繊維製造設備及び不織布製造設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルロース系材料は、光合成による再生可能なバイオマス材料として、また環境中にて生分解可能な材料として、昨今注目を集めている。セルロース系材料の一つであるセルローストリアセテート製の不織布は、紙おむつ、マスク、各種フィルタ、浸透膜、逆浸透膜、透湿シート、防水シートなどに広く利用することができる。
【０００３】
不織布の製造方法として、重合体供給口、凝固材供給口、混合セル部を有する防止ノズルを用いる不連続フィブリル化繊維の製造方法が提案されている（例えば特許文献１）。この製造方法では、重合体供給口に重合体溶液を、凝固材供給口に水蒸気を供給し、混合セル部内で重合体溶液を水蒸気と混合し凝固させる。また、ドライ感及び発色性を改良するために、繊維軸と略直角方向に微細な突起を合わせ持つ繊維表面形態にしたセルロースアセテート繊維が提案されている（例えば、特許文献２）。さらに、機械的物性、高温下での剛性、吸水性に優れたセルロース系不織布を環境負荷の少ない方法にて製造する不織布の製造方法が提案されている（例えば特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３７８９００６号公報
【特許文献２】特許第２８２１９９１号公報
【特許文献３】特開２０１２−７７３８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の不織布製造方法では、水蒸気を凝固剤としてセルロースジアセテートのアセトン溶液をフィブリル化している（特許文献１）。また、例えばセルローストリアセテートのメチレンクロライドまたはメタノール溶液によって、乾式で紡糸している（特許文献２）。しかし、上記いずれの方法でも、溶剤として、アセトン、メチレンクロライド、メタノール等の溶剤を用いるため、製造過程で発生する溶剤ガスを回収したり無害化したりする必要がある。このため、回収や無害化のために、大規模な設備及び多大なエネルギが必要になるという問題がある。これにより、従来技術では、溶剤ガスの大量処理を回避すべく、小規模な生産設備による少量生産となり、また得られる不織布は嵩が小さくなる。また、特許文献３は溶剤を用いない溶融紡糸法であり、上記課題の解決方法の一つではあるが、極細繊維を得るためには溶剤蒸発に伴う体積収縮を利用した溶液法が優れている。
【０００６】
本発明はこのような課題を解決するものであり、溶剤回収が効率良く行える繊維製造方法及び極細繊維による嵩が大きい不織布が得られる不織布製造方法並びに繊維製造設備及び不織布製造設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の繊維製造方法は、ポリマー溶解工程と、ポリマー析出工程と、第１送液工程と、水洗工程と、第２送液工程と、凝縮工程とを含む。ポリマー溶解工程は、ポリマーを溶剤に溶解させてポリマー溶液を得る。ポリマー析出工程は、繊維状のポリマーを密閉された析出槽で析出する。析出槽では、ポリマー及び溶剤と非相溶性であり、溶剤の沸点以上に加熱されている液体に、ポリマー溶液を散布し溶剤を蒸発させる。第１送液工程は、析出された繊維状ポリマーを析出槽から次の工程に液中搬送する。水洗工程は、液中搬送された繊維状ポリマーを密閉された水洗槽で水洗する。第２送液工程は、水洗された繊維状ポリマーを水洗槽から、次の工程に液中搬送する。凝縮工程は、ポリマー析出工程、水洗工程で発生する水蒸気と溶剤ガスを冷却して凝縮する。
【０００８】
不織布製造方法は、上記繊維製造方法に、さらに水分離工程と不織布形成工程とを含む。水分離工程は、析出された繊維状ポリマーから水を分離してシート状ポリマーにする。不織布形成工程は、シート状ポリマーを不織布に形成する。
【０００９】
水分離工程では、走行する網状ベルトの幅方向に、繊維状ポリマーを含む水をノズルにより広げて、網状ベルトの上に繊維状ポリマーによるシート状ポリマーを形成することが好ましい。また、水分離工程では、網状ベルトの走行速度及びノズルからの繊維状ポリマーの流量を制御して、シート状ポリマーの嵩高を変更することが好ましい。
【００１０】
不織布形成工程は、各繊維状ポリマーを複数のロールにより挟持し搬送して不織布とするカレンダー工程を含むことが好ましい。ポリマーがセルロースアシレートであり、溶剤がメチレンクロライドであり、液体が水であり、ポリマー析出工程のセルロースアシレート溶液の温度が２０℃以上４０℃以下であり、水の温度が４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。
【００１１】
不織布製造方法は、さらに、水分離工程で発生する溶剤ガスを吸着するガス吸着工程を含むことが好ましい。
【００１２】
本発明の繊維製造設備は、ポリマー溶解槽と、析出槽と、水洗槽と、水分離槽と、第１送液部と、第２送液部と、コンデンサとを備える。ポリマー溶解槽は、ポリマーを溶剤に溶解させてポリマー溶液を得る。析出槽は密閉されている。析出槽は、ポリマー及び溶剤と非相溶性であり、溶剤の沸点以上に加熱されている液体に、ポリマー溶液を散布し溶剤を蒸発させてポリマーを繊維状に析出する。水洗槽は密閉されており、析出された繊維状ポリマーを水洗する。水分離槽は、水洗された繊維状ポリマーから水を分離する。第１送液部は、析出槽から水洗槽に繊維状ポリマーを含む水を液中搬送する。第２送液部は、水洗槽から水分離槽に繊維状ポリマーを含む水を液中搬送する。コンデンサは、析出槽、水洗槽で発生する水蒸気と溶剤ガスを冷却して凝縮する。なお、液体は水であり、コンデンサで凝縮された液体を水と溶剤とに分離する分離槽を備えることが好ましい。
【００１３】
本発明の不織布製造設備は、上記繊維製造設備に、さらに、シート状ポリマーを不織布に形成する不織布形成装置を備える。なお、水分離槽は、走行する網状ベルトと、網状ベルトの幅方向に、繊維状ポリマーを含む水を広げて、網状ベルトの上に繊維状ポリマーによるシートを形成するノズルとを備えることが好ましい。また、網状ベルトの走行速度及びノズルからの繊維状ポリマーの流量のいずれかを制御し、シートの嵩高を変更する制御部を備えることが好ましい。ポリマーがセルロースアシレートであり、溶剤がメチレンクロライドであり、液体が水であり、析出槽のセルロースアシレートの溶液の温度が２０℃以上４０℃以下であり、水の温度が４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。さらに、コンデンサで凝縮された液体を水と溶剤とに分離する分離槽を備えることが好ましい。また、水分離槽で発生する溶剤ガスを吸着するガス吸着塔を備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ポリマー及び溶剤と非相溶性であり、溶剤の沸点以上に加熱されている液体に、ポリマー溶液を散布し溶剤を蒸発させて繊維状のポリマーを析出することにより、体積の減少が生じるため、極細繊維を製造することができる。
【００１５】
析出槽から次の水洗槽、水洗槽から次の水分離槽へ、繊維状ポリマーを含む水を液中搬送するため、繊維状ポリマーのハンドリングのために析出槽や水洗槽が大気開放されることがなく、密封状態を維持することができる。したがって、各槽で蒸発した溶剤は大気等の不活性ガスを含むことなく水または水蒸気を含む溶剤ガスとして回収可能になり、凝縮器で溶剤を容易に回収することができる。例えば、開放系の場合には、溶剤ガス中に大気等が混入して不活性ガスが含まれてしまうため、吸着塔を用いた大がかりな吸着回収が必要となり、ランニングコストや初期設備コストが増大する。本発明では、水または水蒸気を含む溶剤ガスであり、凝縮器で効率良く、溶剤を回収することができる。なお、水分離槽では出口から溶剤ガスが洩れ出るが、殆どの溶剤ガスは析出槽、水洗槽の密閉系で回収されることにより、洩れ出る溶剤ガスは小規模の吸着塔にて回収が可能になる。
【００１６】
繊維状ポリマーをシートに形成する際に、嵩量の制御が容易であり、嵩の大きい不織布を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】繊維及び不織布の製造設備を示す概略図である。
【図２】析出槽、水洗槽、水分離槽の概略を示す側面図である。
【図３】不織布製造設備を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図１に示すように、繊維製造設備５は、原料であるポリマーの流れ方向に、上流側から順に、ポリマー溶解槽６、ドープ供給管７、析出槽８、水洗槽９を備えている。ドープ供給管７は、配管７ａの他に、ポンプ１１、濾過器１２、圧力調節弁１３を有する。
【００１９】
ポリマー溶解槽６には、原料ポリマーとしての原料セルロースアシレート（以下、原料ＣＡという）１５が投入される。また、ポリマー溶解槽６には、溶剤供給管２０を介して溶剤貯留槽２１が接続されている。この溶剤貯留槽２１には溶剤としてのメチレンクロライド２２が貯留されている。そして、溶剤供給管２０によりポリマー溶解槽６にメチレンクロライド２２が投入される。ポリマー溶解槽６は攪拌機６ａを有する。この攪拌機６ａによって、原料ＣＡ１５のメチレンクロライド２２への溶解が促進され、原料ＣＡ１５がメチレンクロライド２２に溶解したセルロースアシレート溶液（ドープ）２５が得られる。
【００２０】
ドープ２５における原料ＣＡ１５の濃度（ポリマー溶液濃度）は例えば７質量％である。このポリマー濃度は０．５質量％以上１９質量％以下であり、好ましくは２質量％以上１０質量％以下である。ポリマー濃度が０．５質量％未満ではポリマーが析出する際に繊維状になりにくく、また溶剤除去コストが高くなり好ましくない。また、１９質量％を超えると粘度が高く、濾過による圧力損失が高くなり好ましくない。なお、必要に応じてドープには各種添加剤を添加してもよい。添加剤としては、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、染料、光学異方性制御剤、帯電防止剤、界面活性剤、剥離剤、無機微粒子（シリカ粒子等）などがある。この場合には、添加ノズル、スタティックミキサ、ダイナミックミキサ等を有する添加ユニットを用いる。
【００２１】
ポリマー溶解槽６では、ジャケット６ｂによる加熱及び保温効果により、ドープ２５の温度を例えば１２０℃に保持する。なお、ドープ２５はポリマー溶解槽６で加熱する他に、ポリマー溶解槽６の下流側に別途加熱装置を設けて、ドープ２５を所定温度に加熱してもよい。このドープ２５の温度は２０℃以上１２０℃以下であることが好ましい。ドープ２５の温度が２０℃未満では冷却が必要となり、また蒸発に必要なエネルギが大きくなり好ましくない。また、１２０℃を超えると一般に配管素材の腐食が発生し易くなり、好ましくない。ドープ２５の設定温度例えば１２０℃の維持は、ドープ供給管７の圧力調節弁１３までであり、後述するように第１ノズル３１から噴出された状態では４０℃付近となる。得られたドープ２５はドープ供給管７の濾過器１２に送られる。
【００２２】
濾過器１２では、送られてきたドープ２５から、例えば５μｍ程度の異物を取り除く。濾過器１２の種別は特に限定されるものではないが、好ましくは助剤濾過方式、金属濾過方式、濾紙濾過方式などが用いられる。各濾過方式における絶対濾過精度は２μｍ以上３０μｍの範囲内で、使用目的に応じて絶対濾過精度を決定することが好ましい。例えば、絶対濾過精度５μｍ以下とは、９９．９％以上除去可能なサイズが５μｍであることを意味する。
【００２３】
濾過器１２を経たドープ２５は圧力調節弁１３により圧力が一定に保持され、析出槽８に送られる。
【００２４】
図２に示すように、析出槽８は、槽本体３０、第１ノズル３１、第２ノズル３２、攪拌機３３を有する。槽本体３０は、例えば横置き型の円筒槽が用いられ、仕切り板３０ｃにより内部が第１槽３０ａと第２槽３０ｂとに区画されている。槽本体３０は密閉型であり、内部の気体及び液体が外部に洩れ出ることがない。
【００２５】
第１槽３０ａには攪拌機３３が配されている。攪拌機３３は、攪拌翼３３ａを有する回転軸３３ｂと、モータ３３ｃとを有する。回転軸３３ｂは、第１槽３０ａに水平に配されており、一定間隔で攪拌翼３３ａが取り付けられている。回転軸３３ｂの一端部は槽本体３０から水密状態で外部に突出しており、この一端部がモータ３３ｃが接続されている。攪拌機３３は、第１槽３０ａの水２７を攪拌し、水面温度が一定になるように保持する。
【００２６】
回転軸３３ｂ、１本であっても複数本であってもよい。複数本の場合には、隣接するもの同士で回転方向を変えてもよく、同一方向でもよい。そして、水２７が水面近くで第２槽３０ｂに向かって流れるようにすることが好ましい。なお、攪拌翼３３ａの配置方向や攪拌翼３３ａの型式は図示例のものに限定されることなく、要は析出槽８内の水２７が攪拌可能であればよい。また、攪拌機３３を用いず、水２７を第１槽３０ａの側面から第２槽３０ｂに向かって別途供給し、水流により第１槽３０ａの水２７を攪拌しても良い。さらには、水流と攪拌機との両方を用いて、攪拌してもよい。
【００２７】
第１槽３０ａには水２７が貯留される。水２７は、メチレンクロライド２２の沸点以上の温度に保持されており、ドープ２５中のメチレンクロライド２２を蒸発させる。第２槽３０ｂは、第１槽３０ａから溢れ出た水２７及び後述する繊維状ＣＡ２８の排出部とされており、底部に排出口３０ｄが形成されている。
【００２８】
析出槽８の内面上部には、第１ノズル３１及び第２ノズル３２が配されている。第１ノズル３１にはドープ供給管７が接続されている。第１ノズル３１は、ドープ２５を水面に向けて噴射する。圧力調節弁１３（図１参照）から析出槽８の第１ノズル３１までのドープ供給管７は短く形成されており、ドープ２５が析出槽８内で安定的にフラッシュ蒸発される。なお、第１ノズル３１は１本のみ配されているが、配置本数は１本に限らず適宜増やしてよい。
【００２９】
第２ノズル３２はノズルヘッド３２ａとノズル本体３２ｂとを有し、水供給部３５が接続されている。ノズルヘッド３２ａは、析出槽８の長手方向に配されている。ノズル本体３２ｂは、ノズルヘッド３２ａに所定ピッチで複数個配されている。水供給部３５は、貯水槽３６（図１参照）からの水２７を第２ノズル３２に送る。これにより、第２ノズル３２からは水２７が噴射され、水面に向かって散布される。析出槽８に供給される水２７の温度は、４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。４０℃未満では、メチレンクロライド２２が蒸発せず、析出が不可能となる。また、１００℃を超えると水２７を液体状態に保つため与圧運転が必要となり、いずれも好ましくない。また、ノズル３１から噴射されたドープ２５とノズル本体３２ｂから噴射された水２７とは、ノズル３１から水面までの空間で接触させても良い。これにより、ドープ２５を伸長させたり、メチレンクロライド２２の蒸発を早く進行させたりすることができ、より極細でより長い繊維状ＣＡ２８を得ることができる。
【００３０】
第１ノズル３１によるドープ２５及び、第２ノズル３２による水２７の散布は、槽本体３０の幅方向に均一に行うことが好ましい。これにより、セルロースアシレートが効率良く析出される。
【００３１】
図１に示すように、水供給部３５は、貯水槽３６、ポンプ３７、濾過器３８、逆止弁３９、温度調節器４０を有する。貯水槽３６は温度調節機能を有し、水２７を所定の温度に保持する。ポンプ３７は回転数が調整されることにより水２７の流量を調節する。濾過器３８は水２７から異物を濾過する。温度調節器４０は、貯水槽３６で温度調節された水２７の最終的な温度調整を行う。これにより、第２ノズル３２からは適温に加熱された水２７（図２参照）が所定の流量で水面に向けて噴射される。なお、水供給部３５は、第２ノズル３２により、析出槽８に水２７を送っているが、これに加えて、第１槽３０ａに水２７を別途供給してもよい。
【００３２】
図２に示すように、第１ノズル３１から噴射されたドープ２５は析出槽８内の水２７に接触する。水２７はメチレンクロライド２２の沸点以上に加熱保持されている。このため、水２７に接触したドープ２５中のメチレンクロライド２２は、水２７による加熱によって瞬時に蒸発（フラッシュ蒸発）し、水２７中で原料ＣＡ１５が例えば繊維状に析出し、繊維状セルロースアシレート（以下、単に繊維状ＣＡ（繊維状ポリマー）という）２８となる。水面の上方からも、メチレンクロライド２２の沸点以上に加熱（例えば８０℃）された水２７が第２ノズル３２から散布されるため、ドープ２５中のメチレンクロライド２２の蒸発が促進される。
【００３３】
攪拌機３３の回転によって、あるいは別途供給された水２７の水流によって水面近くの水２７は繊維状ＣＡ２８と共に第２槽３０ｂに向かって流れる。第２ノズル３２の複数のノズル本体３２ｂは、噴出方向が繊維状ＣＡ２８の排出方向に向かうように、傾けて配される。したがって、第２ノズル３２から噴射された水２７による押し出しによっても、繊維状ＣＡ２８は第２槽３０ｂに向かって送り出される。なお、水２７の流れにより繊維状ＣＡ２８を第２槽３０ｂに向けて送る代りに、または加えて、ローラやその他の搬送部を用いてもよい。
【００３４】
第２槽３０ｂは、析出槽８の他端に形成されている。第２槽３０ｂの底には排出口３０ｄが形成されている。この排出口３０ｄには第１送液部４５が接続されている。第１送液部４５は配管４５ａ及びポンプ４５ｂを有し、繊維状ＣＡ２８を水２７と共に水洗槽９に液中搬送する（第１送液工程）。
【００３５】
水洗槽９は、水洗部９ａと排出部９ｂとノズル９ｃを有する。水洗部９ａでは、例えばノズル９ｃから水２７を噴射し、繊維状ＣＡ２８を水洗する。水洗部９ａは、１個または複数個の槽が連接されて構成されている。排出部９ｂは水洗された繊維状ＣＡ２８を一時的に貯留する。水洗槽９は、第１送液部４５を通る水と繊維状ＣＡ２８に同伴する高濃度のメチレンクロライド成分とを完全に取り除く。析出槽８で高濃度のメチレンクロライド成分は取り除かれるものの、析出槽８の水面近傍にある高濃度メチレンクロライドを巻き込んだり、繊維状ＣＡに同伴したりする場合がある。このため、水洗槽９によって、室内にメチレンクロライドガスが放出されることがないように、メチレンクロライド成分を完全に除去している。
【００３６】
排出部９ｂの底には、排出口９ｄが形成されている。排出口９ｄには、第２送液部４６が接続されている。第２送液部４６は配管４６ａ及びポンプ４６ｂを有し、繊維状ＣＡ２８が混ざった水２７を水分離槽５６に液中搬送する（第２送液工程）。
【００３７】
析出槽８及び水洗槽９では、第１及び第２送液部４５，４６により、水２７及び繊維状ＣＡ２８が液中搬送されるため、密閉が保持される。このため、大気が析出槽８及び水洗槽９に進入することがない。析出槽８及び水洗槽９の溶剤ガス（メチレンクロライド）４８は蒸気と共に、溶剤ガス回収管５０，５１により、コンデンサ５２に送られる。溶剤ガス回収管５０，５１は、図示省略の切換弁やポンプを有する。コンデンサ５２では、析出槽８及び水洗槽９から送られてきた蒸気とメチレンクロライド２２が混合された溶剤ガス４８を、例えば冷水と熱交換して凝縮し液化する。凝縮された液体は分離槽５３に送られる（凝集工程）。
【００３８】
分離槽５３は、液体をメチレンクロライド２２と水２７とに分離する。メチレンクロライド２２は水２７よりも比重が大きいため、メチレンクロライド２２は下層に、水２７は上層に位置する。分離槽５３はジャケット５３ａを有する。ジャケット５３ａには、温度制御媒体として例えば水が循環されており、メチレンクロライド２２及び水２７を適正な温度に保持してする。
【００３９】
分離槽５３で分離された水２７は図示しない濾過器を経た後に、貯水槽３６に戻される。なお、貯水槽３６に戻す代わりに、他の用途に再利用したり廃棄したりしてもよい。メチレンクロライド２２は溶剤貯留槽２１に送られて貯留され、再利用される。
【００４０】
ポリマー溶解槽６、ドープ供給管７、析出槽８、水洗槽９、コンデンサ５２、分離槽５３により、繊維製造設備５が構成される。繊維製造設備５により、繊維製造工程が行われる。また、ポリマー溶解槽６によりポリマー溶解工程が行われ、析出槽８によりポリマー析出工程が行われ、水洗槽９により水洗工程が行われる。
【００４１】
図１に示すように、繊維製造設備５で得られた繊維状ＣＡ２８は不織布製造設備（不織布形成装置）５４に送られて、不織布５８が製造される。不織布製造設備５４は、水分離槽５６とカレンダーロール５７とを備えている。図３に示すように、水分離槽５６は、内部に網状ベルト６０とノズル６１とを有し、網状ベルト６０上で網状ベルト６０の幅方向に均一に繊維状ＣＡ２８を広げる。この水分離槽５６により水分離工程が行われる。網状ベルト６０は複数のローラ６２に掛け渡されている。一方のローラ６２にはモータ６３が接続されている。モータ６３はドライバ６３ａを介してコントローラ６４により回転制御される。ローラ６２の回転により、網状ベルト６０は循環して走行する。
【００４２】
網状ベルト６０の網の目は繊維状ＣＡ２８が通り抜けることが無い大きさにされている。したがって、繊維状ＣＡ２８のみが網状ベルト６０上に残り、水２７は網状ベルト６０を通過する。これにより、網状ベルト６０上に残る繊維状ＣＡ２８によってシート状ＣＡ（シート状ポリマー）５５が形成される。
【００４３】
ノズル６１は、ヘッド６１ａと複数のノズル本体６１ｂとを有する。ヘッド６１ａは網状ベルト６０の幅方向に配されている。ノズル本体６１ｂはヘッド６１ａに所定間隔で配置されている。ヘッド６１ａには、第２送液部４６が接続されており、繊維状ＣＡ２８混じりの水２７が供給される。あるいは、ヘッド６１ａを幅方向に周期的に往復移動させ、網状ベルト６０上に広げても良い。
【００４４】
流量制御部６６は、ノズル６１に供給する繊維状ＣＡ２８混じりの水２７の流量を制御する。コントローラ６４は、シート状ＣＡ５５の嵩量に応じて、流量制御部６６を介して繊維状ＣＡ２８混じりの水２７の供給量と、網状ベルト６０の走行速度とのいずれか一方又は両方を制御する。例えば、厚い（嵩高）のシート状ＣＡ５５を所望する場合には、水２７の流量を多くしたり、網状ベルト６０の走行速度を低くしたりする。薄い（嵩が小さい）シート状ＣＡ５５を所望する場合には、水２７の流量を減少したり、網状ベルト６０の走行速度を速くしたりする。このようにして、シート状ＣＡ５５の嵩高が変更される。
【００４５】
なお、水分離槽５６には、図示は省略したが送風ヘッドや微振動装置などを設けてもよい。送風ヘッドは、温風をシート状ＣＡ５５に向けて例えば熱風を吹き出し、乾燥を促進させる。また、微振動装置は、網状ベルト６０を振動させることにより、水２７の分離促進と、繊維状ＣＡ２８の相互の絡まり促進を図ることができる。
【００４６】
図２に示すように、水分離槽５６で分離された水２７は、水回収管７０を介して貯水槽３６に送られる。水回収管７０は、配管７０ａ、ポンプ７０ｂ、濾過器７０ｃ、逆止弁７０ｄを有する。濾過器７０ｃは、水２７に含まれる繊維状ＣＡ２８等の異物を濾過する。なお、水回収管７０は省略して、水分離槽５６で分離された水２７は循環して使用することなく、廃棄処理してもよい。
【００４７】
水分離槽５６には、シート状ＣＡ５５を挟持するスクイズローラを設けてもよい。スクイズローラは、シート状ＣＡ５５から水分を絞りとる。また、貯水槽３６の水２７が一定量以下になると、給水管（図示せず）により一定量の水２７が補充される。
【００４８】
水分離槽５６から出たシート状ＣＡ５５は、カレンダー工程を経て、所望の厚みにされ、不織布５８となる。カレンダー工程では、カレンダーロール５７を用いて、複数のロール５７ａの間にシート状ＣＡ５５を通過させる。これにより、シート状ＣＡ５５は一定の厚みを有する不織布５８となる。水分離槽５６及び不織布形成装置５９としてのカレンダーロール５７により、不織布製造設備５４が構成される。また、カレンダーロール５７により不織布形成工程が行われる。不織布５８は、出荷可能な状態、例えばロール状、シート状などに形成される。不織布５８は、その後、最終製品として、マスクや、フィルタ、紙おむつなどに形成される。
【００４９】
なお、不織布製造部５９は、カレンダーロール５７を用いる代わりに、または加えて、サーマルボンド法、ケミカルボンド法、ニードルパンチ法、スパンレース法（水流絡合法）、ステッチボンド法、スチームジェット法等の周知の方法を用いて、繊維状ＣＡ２８の結合を高めてもよい。
【００５０】
サーマルボンド法では、繊維状ＣＡ２８を熱で溶融させて結合させる。ケミカルボンド法では、接着剤中に含浸または接着剤を吹き付けて繊維状ＣＡ２８を結合させる。ニードルパンチ法では、かえしのある針を突き刺して機械的に繊維状ＣＡ２８を結合させる。スパンレース法（水流絡合法）では、高圧水流を使用し繊維状ＣＡ２８を絡み合わせる。ステッチボンド法では、例えばガイドベルトの上でシート状ＣＡ５５に、一定方向からニードルパンチを加え、繊維状ＣＡ２８を結合させる。スチームジェット法では、加熱蒸気を吹き付けて繊維状ＣＡ２８を結合させる。
【００５１】
本実施形態で用いるメチレンクロライド２２は、環境負荷とヒトへの毒性の懸念からＰＲＴＰ（Pollutant Release and Transfer Register）法により、利用と廃棄が監視される物質である。このため、工場建屋内から屋外への排出は避けなければならない。したがって、建屋を例えば二重構造にして密閉性を高める他に、各機器から漏れるメチレンクロライドガスを極力少なくしている。
【００５２】
本実施形態では、析出槽８及び水洗槽９と、水洗槽９及び水分離槽５６とは第１及び第２送液部４５，４６により接続され、且つ析出槽８及び水洗槽９は密閉されているので、溶剤ガス４８が外部に洩れだすことはない。しかし、水分離槽５６では、シート状ＣＡ５５を水分離槽５６から排出するための出口５６ａを有する。この出口５６ａを介し、水分離槽５６での溶剤ガス４８は水分離槽５６から外に洩れだすが、既に析出槽８及び水洗槽９で溶剤ガス４８がほぼ取り除かれた状態であり、水分離槽５６から外に洩れだす溶剤ガス４８は微量である。この微量の溶剤ガス４８を回収するために、水分離槽５６内及び水分離槽５６の出口５６ａの外側には、溶剤ガス回収部７５が接続されている。溶剤ガス回収部７５は、吸引管７６，７７とガス吸着塔７８を有する。ガス吸着塔７８はガス吸着工程を行う。ガス吸着塔７８は、溶剤ガス４８を周知の方法により吸着し、この吸着したものから溶剤を分離し、溶剤を回収する（ガス吸着工程）。
【００５３】
なお、図示は省略したが、建屋や、各機器の配置スペースは密閉された空間として仕切られている。そして、各仕切り単位毎に溶剤ガス４８を回収し、ガス吸着塔などにより吸着回収する。このため、水分離槽５６からメチレンクロライドガスが洩れた場合でも、最終的には捕捉され、建屋の外部に放出されることはない。
【００５４】
次に、本実施形態の作用を説明する。図１に示すように、繊維状ＣＡ２８を製造する時には、ポリマー溶解槽６に原料ＣＡ１５とメチレンクロライド２２とが入れられて攪拌機６ａにより攪拌され、例えばポリマー溶液濃度が７質量％のドープ２５が作られる。このドープ２５は濾過器１２で濾過された後に、圧力調節弁１３で圧力が一定に調節されて、析出槽８の第１ノズル３１に送られる。本実施形態では、ドープ２５の濃度を７質量％としているので、濾過負荷が少なく、高性能濾過が可能になる。
【００５５】
図２に示すように、第１ノズル３１からは、析出槽８内の水面に向けてドープ２５が噴射され、水面に拡散される。水２７の温度はメチレンクロライド２２の沸点よりも高い温度に設定されている。したがって、水面に接触したドープ２５中のメチレンクロライド２２が水２７からの熱によって瞬時に蒸発し、極細の繊維状ＣＡ２８が得られる。この繊維状ＣＡ２８は第２ノズル３２からの水シャワーによっても、効率良くメチレンクロライド２２が蒸発させられる。また、攪拌機３３と第２ノズル３２からの水２７の噴射や水２７の流れに乗って、繊維状ＣＡ２８は第２槽３０ｂに送られる。
【００５６】
第２槽３０ｂに一時的に貯留された繊維状ＣＡ２８は、第１送液部４５により、水２７と共に水洗槽９に向けて液中搬送される。水洗槽９では、繊維状ＣＡ２８が水洗される。水洗後の繊維状ＣＡ２８は第２送液部４６により、水２７と共に水分離槽５６に送られる。図３に示すように、水分離槽５６では、網状ベルト６０に繊維状ＣＡ２８が広げられてシート状ＣＡ５５が得られる。得られたシート状ＣＡ５５は、カレンダーロール５７で所望の厚みにされ不織布５８が得られる。
【００５７】
本実施形態では、原料ＣＡ１５をメチレンクロライド２２で溶解したドープを用い、メチレンクロライド２２の沸点以上に加熱された水２７によりメチレンクロライド２２を蒸発させるため、簡単な設備構成で極細の繊維状ＣＡ２８を熱エネルギのロスを少なくして、効率良く作ることができる。しかも、異物が無くドープ２５を用いて繊維状ＣＡ２８を析出させることにより、不純物の少ないしかも極細の繊維状ＣＡ２８や、この極細の繊維状ＣＡ２８からなる不織布５８を製造することができる。また、従来の不織布製造方法で必要とされた繊維を水に混ぜる工程が不要になり、析出工程によって、析出と同時に繊維が水に散布されるため、不織布の製造をより簡単に行うことができる。
【００５８】
繊維状ＣＡ２８を析出槽８や水洗槽９から液中搬送するため、析出槽８及び水洗槽９が外気に開放されることがない。これにより、析出槽８及び水洗槽９への空気進入や、逆に析出槽８及び水洗槽９からの溶剤ガス洩れが発生することがない。したがって、溶剤ガス４８に不活性ガスが混入することがなく、大規模なガス吸着塔が不要になり、初期設備コストやランニングコストを低減することができる。また、溶剤ガス４８をコンデンサ５２及び分離槽５３により効率良く回収することができる。
【００５９】
上記実施形態では、原料ＣＡ１５に対して溶剤としてメチレンクロライド２２を用いたが、溶剤は良溶剤であれば、他の単一溶剤や混合溶剤を用いてよい。なお、単一溶剤を用いる場合には、溶剤の回収と再利用が簡単になる。繊維を析出させるための液体は、溶剤の沸点以上に加熱することができる液体であれば良く、水以外の他の液体を用いてもよい。なお、混合溶剤を用いる場合には、溶剤ガス回収管５０，５１で回収した混合溶剤を分離し、それぞれの溶剤として回収したり、あるはい混合溶剤として再利用したりする。
【００６０】
本発明に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状ポリオレフィン、ポリカーボネイト、メタクリル酸エステル重合体、ポリエステル等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状ポリオレフィンであり、この中でも特に好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状ポリオレフィン、ポリメタクリル酸メチルである。
【００６１】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていても良い。２種類以上のアシル基を用いるときは、その１つがアセチル基であることが好ましい。セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、すなわち、アシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するものが好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）において、Ａ及びＢは、アシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）の９０質量％以上が０．１ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒子であることが好ましい。
（Ｉ）      ２．０≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ）    １．０≦  Ａ  ≦３．０
（ＩＩＩ）  ０    ≦  Ｂ  ≦２．９
【００６２】
アシル基の全置換度Ａ＋Ｂは、２．２０以上２．９０以下であることがより好ましく、２．４０以上２．８８以下であることが特に好ましい。また、炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度Ｂは、０．３０以上であることがより好ましく、０．５以上であることが特に好ましい。セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター、パルプのいずれかから得られたものでもよい。
【符号の説明】
【００６３】
５    繊維製造設備
６    ポリマー溶解槽
７    ドープ供給管
８    析出槽
９    水洗槽
１５    原料ＣＡ
２１    溶剤貯留槽
２５    ドープ
２７    水
２８    繊維状ＣＡ
４５    第１送液部
４６    第２送液部
５２    コンデンサ
５３    分離槽
５５    シート状ＣＡ
５６    水分離槽
５７    カレンダーロール
５８    不織布
６０    網状ベルト
６１    ノズル
７５    溶剤ガス回収部
７６    吸引管
【図１】
0005982412.tif 000002
【図２】
0005982412.tif 000003
【図３】
0005982412.tif 000004