(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｄ）：
（Ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
（Ｂ）油溶性皮膜形成性樹脂（成分（Ａ）を除く）
（Ｃ）揮発性油剤
（Ｄ）着色剤
を配合することを特徴とする化粧料。
【請求項２】
成分（Ｂ）がロジン酸系樹脂、シリコーン系樹脂およびポリイソブチレンよりなる群から選ばれる１種又は２種以上である請求項１記載の化粧料。
【請求項３】
油性化粧料である請求項１または２記載の化粧料。
【請求項４】
成分（Ａ）の配合量が０．１〜２５質量％である請求項１〜３のいずれかの項記載の化粧料。
【請求項５】
成分（Ｂ）の配合量が０．５〜２０質量％である請求項１〜４のいずれかの項記載の化粧料。
【請求項６】
成分（Ｃ）の配合量が１０〜９０質量％である請求項１〜５のいずれかの項記載の化粧料。
【請求項７】
成分（Ｄ）の配合量が１〜５０質量％である請求項１〜６のいずれかの項記載の化粧料。
【請求項８】
アイライナーである請求項１〜７記載の化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カルナバワックスを分別して得られる特定の樹脂組成物と、油溶性皮膜形成樹脂、揮発性油剤及び着色剤を含有する化粧料に関し、より詳細には、肌上で滑らかに伸び広がり使用感に優れるとともに、発色とツヤ感に優れ、水分や皮脂によるにじみを抑制して化粧持続性が高い化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に化粧料においては、肌上で滑らかに伸び広がる使用感と、肌への付着性に優れることが要求される。さらにメイクアップ化粧料では、着色剤の機能を発揮させることが重要であり、発色やツヤ感に優れるとともに、水分や皮脂によるにじみがなく化粧崩れしにくい等の性能も必要とされる。例えば、アイライナーは、目の輪郭に発色の良いラインを入れることで目を大きく見せる化粧料であるが、目の輪郭に描くという使用方法から、滑らかにラインを入れられる描きやすさや、涙や皮脂によるにじみ、瞼の連続運動によるポロ落ちが無いなど化粧持続性に優れることが求められている。さらに最近では、目元を強調するメイクが流行しており、アイライナーを重ね付けして、細いラインや太いラインを描き分けたり、濃くはっきりとしたアイラインを描くことができるように、滑らかな使用性だけではなく重ね描きのしやすさが重要視されるようになってきた。
【０００３】
こうした市場の要求に応えるべく、機能向上の努力がなされており、例えば、油溶性皮膜形成性樹脂とフッ素化合物処理粉体とを配合した油性アイライナー化粧料(特許文献１参照)や、デキストリン脂肪酸エステルと油溶性皮膜形成剤を配合した油性メーキャップ化粧料(特許文献２参照)が開発されてきた。また、アイライナー化粧料に求められる耐水性、耐汗性、耐皮脂性、耐油性を得るために、外相に有機シリコーン樹脂を配合し、内相にエマルジョン樹脂を配合した油中水型メーキャップ化粧料(特許文献３参照)が提案されている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１のアイライナー化粧料は、滑らかな使用感は得られるものの重ね付けをした場合の付着性が十分ではなく、また特許文献２の化粧料は、肌への付着性、化粧持ち、発色およびつやにおいて、満足できる品質のものが得られなかった。さらに、特許文献３に記載の油中水型アイライナー化粧料は、滑らかな使用感及び経時安定性が十分なものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１８７７１５号公報
【特許文献２】特許３０１９１９１号公報
【特許文献３】特許３３９３９０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、肌上で滑らかに伸び広がり使用感に優れるとともに、発色とツヤ感が良好で、水分や皮脂によるにじみを抑制して化粧持続性にも優れる化粧料を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる実情において、本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、カルナバワックスを分別して得られた特定の樹脂組成物と、油溶性皮膜形成樹脂、揮発性油剤及び着色剤を組みあわせることにより、肌上で滑らかに伸び広がる使用感と、肌への付着性に優れるとともに、良好な発色やツヤ感が得られ、また、水分や皮脂によるにじみがなく化粧崩れしにくいものとなり、特にまぶたに適用する際には、滑らかに伸び広がり、また付着性に優れ、重ね付けがしやすいため、思い通りの形や濃さのラインを描くことができ、さらに涙や汗に滲みにくく、化粧膜が柔軟で追従性があるため、まぶたの動きに対しても剥げ落ちにくく化粧持ちにも優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｄ）：
（Ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
（Ｂ）油溶性皮膜形成性樹脂（成分（Ａ）を除く）
（Ｃ）揮発性油剤
（Ｄ）着色剤
を配合することを特徴とする化粧料である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の化粧料は、肌上で滑らかに伸び広がる使用感と、肌への付着性に優れるとともに、良好な発色やツヤ感が得られ、また、水分や皮脂によるにじみがなく化粧崩れしにくいものである。特にまぶたに適用する場合に、滑らかに伸び広がり描きやすく、また付着性に優れ重ね付けがしやすいため、思い通りの形や濃さのラインを描くことができ、さらに涙や汗に滲みにくく、化粧膜が柔軟で追従性があるため、まぶたの動きに対しても剥げ落ちにくく、化粧持ちにも優れるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】製造例１の樹脂組成物（ａ）およびカルナバワックス（ｂ）の示差走査熱量計で測定されたＤＳＣチャートである。
【図２】製造例１の樹脂組成物（ａ）およびカルナバワックス（ｂ）のガスクロマトグラムである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明の化粧料には、成分（Ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物を配合する。この樹脂組成物は、カルナバワックスから抽出された樹脂分を主成分とし、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性を有しながらもべたつきは少ないため、塗布対象への密着性に優れるものである。
【００１３】
成分（Ａ）の樹脂組成物は、カルナバワックスから、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０となるように分別することにより得られるものであり、その分別方法は特に限定されるものではないが、例えば、カルナバワックスを有機溶剤で分別抽出する方法が好適に用いられる。
【００１４】
分別抽出に用いられる有機溶剤としては、アルコール類、エーテル類、ケトン類、炭化水素類および芳香族炭化水素類よりなる群から選ばれた１種または２種以上を用いることができる。上記アルコール類としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エーテル類としては、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ケトン類として、アセトン、メチルエチルケトン、炭化水素類として、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、芳香族炭化水素類として、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、エチルベンゼン等が挙げられ、これらの１種または２種以上を使用できる。これらの中でも、分別抽出の簡略化の点でメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジエチルエーテルおよびメチルエチルエーテルが好適に用いられ、これらの１種または２種以上を混合して用いることが好ましい。
【００１５】
分別抽出は、例えば上記有機溶剤中に、固形状のカルナバワックスを浸漬して行うことができる。有機溶剤の使用量は、カルナバワックスに対して３〜４質量倍であり、３０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃で、４〜８時間、好ましくは５〜６時間程度浸漬すればよい。このようにして抽出処理した後、ろ過など通常の固液分離手段を用いて抽出液を分離する。この抽出液に樹脂分が溶解しているため、これから減圧蒸留、加熱蒸留等の通常の濃縮・乾燥手段を用いて有機溶剤を留去することにより、樹脂分を多く含有する成分（Ａ）の樹脂組成物を得ることができる。
【００１６】
このようにして得られた成分（Ａ）の樹脂組成物は、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０の範囲にあるものであり、好ましくは、軟化点が６５〜７５℃、ヨウ素価が３０〜４５のものである。また樹脂濃度は、好ましくは１５〜４０質量％（以下、単に「％」で示す）であり、樹脂濃度が２５〜３５％がより好ましい。上記したとおり、一般にカルナバワックスの樹脂濃度は約５％程度であるから、この樹脂組成物はカルナバワックスよりも樹脂濃度が約３〜８倍高いものである。この範囲の樹脂組成物は、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきが少なく、塗布対象への密着性に優れるものである。樹脂濃度が１５％未満では、均一及び平滑な塗膜形成ができなくなり、また、４０％を超えるとべたつきが高くなり、化粧膜に違和感を生じてしまう。また軟化点が５５〜８０℃であると、取り扱いがしやすく、成膜性があり、形成された膜は柔軟性が得られるようになる。特に化粧料においては、製造工程で使用が簡便であり、皮膚や頭髪等に塗布した際も、成膜性と柔軟性を併せ持つものとなる。さらに、ヨウ素価が２５〜５０であることは、出発物質であるカルナウバワックスより、飽和のエステル化合物が減少し樹脂分が残存していることを意味する。その他、成分（Ａ）の樹脂組成物とカルナバワックスの物性の相違について下記表１に示す。また、カルナバワックスは、ＤＳＣ吸熱ピークが８２℃付近に存在するのに対し、成分（Ａ）の樹脂組成物は、このような吸熱ピークが消失して認められないという特徴を有する。さらに、この樹脂組成物をガスクロマトグラフィーで分析すると、保持時間２〜１０分付近に樹脂分由来のピークが検出されるが、カルナバワックスではこのようなピークは認められない。また、カルナバワックスでは２０〜３０分付近に炭素数５６のエステルワックスのピークが現れるが、この樹脂組成物ではピーク強度が減少していることが認められる。なお、本明細書において、樹脂濃度、融点、軟化点、酸価、鹸化価、ヨウ素価は以下の測定方法による値である。また、ＤＳＣ、ガスクロマトグラフィーの条件は、製造例に記載の条件によるものである。
【００１７】
【表１】
0005960473.tif 000002
【００１８】
（樹脂濃度）
上記分別抽出によりろ別した残渣の分濃縮されたものとして、カルナバワックスの樹脂濃度から樹脂組成物の樹脂量（％）を求めた。
（融点）
実施例に記載の条件によるＤＳＣで測定した。
（軟化点）
外原規一般試験法に記載された軟化点測定法により測定した。ただし、試料量は０．５ｇとし、鋼球は径１２ｍｍ、重さ１０ｇ鉛球を使用し、昇温速度は５分あたり１℃として測定を行った。
（酸価）
外原規一般試験法に記載された酸価測定法第１法により測定した。ただし、試料量は３ｇとし、溶媒にはキシレン３０ｍｌおよびエタノール５０ｍｌを用いて温時に滴定した。
（ヨウ素価）
外原規一般試験法に記載されたヨウ素価測定法により測定した。ただし、溶媒にはシクロヘキサン３０ｍｌを用いて溶かし、試料が溶けにくいときはシクロヘキサンの量を適宜追加した。
【００１９】
この樹脂組成物は、ＩＮＣＩ名Ｃｏｐｅｒｎｉｃｉａ  Ｃｅｒｉｆｅｒａ（Ｃａｒｎａｕｂａ）Ｗａｘ  Ｅｘｔｒａｃｔに該当し、カルナウバロウエキスとして表示され得る。
【００２０】
本発明の化粧料における成分（Ａ）の配合量は、特に制限されるものではないが、０．１〜２５％が好ましく、１〜１０％がより好ましい。この範囲であれば、重ね付けのしやすさや、均一な付着性の面で十分に効果が発揮される。
【００２１】
本発明の化粧料に使用される成分（Ｂ）の油溶性皮膜形成性樹脂としては、上記成分（Ａ）以外のもので、通常化粧料に配合されるものであれば特に限定されずに使用できる。例えば、トリメチルシロキシケイ酸、ポリメチルシルセスキオキサン、アクリル変性シリコーン等のシリコーン系樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ロジンエステル等のロジン酸系樹脂、キャンデリラ樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリビニルイソブチルエーテル、ポリブテン、ポリイソブチレン等の油溶性樹脂が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、シリコーン系樹脂、ロジン酸系樹脂、ポリイソブチレンが、付着性に優れ、また汗や皮脂に強い膜を形成する点で好適に用いられる。
【００２２】
本発明の化粧料における成分（Ｂ）の配合量は特に限定されないが、固形分濃度として０．５〜２０％が好ましく、２〜１５％が更に好ましい。この範囲であれば、肌への密着性、化粧持ちの良さという点で良好なものが得られる。また、成分（Ａ）および（Ｂ）を配合質量比０．１〜２５：３〜４０、好ましくは１〜１０：５〜２５で配合すると肌への密着性と化粧持ちの良さに加え、使用性、使用感に優れた効果が得られる。
【００２３】
本発明に用いられる成分（Ｃ）の揮発性油剤は、常温（２５℃）で揮発する油剤であり、通常化粧料に配合されるものであればいずれのものも使用できる。例えば、軽質流動イソパラフィン、イソドデカン、シクロペンタシロキサン等の揮発性シリコーン油、イソプロピルアルコール、ベンジルアルコール等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、軽質流動イソパラフィン、シクロペンタシロキサン等が、揮発速度が速い点で好適である。本発明の化粧料における成分（Ｃ）の配合量は特に制限されるものではないが、１０〜９０％が好ましく、２０〜７５％がより好ましい。この範囲であると、化粧効果や使用性、使用感の面で優れた効果が得られる。
【００２４】
本発明に使用される成分（Ｄ）の着色剤は、化粧料に通常使用される着色剤であれば、球状、板状、紡錘状、針状等の形状や煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、あるいは多質、無質等のその粒子構造等には特に限定されず、無機顔料、有機顔料、光輝性顔料、金属類等を使用することができる。具体的な粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、ベンガラ等の有色無機顔料、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、有機顔料処理雲母チタン、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆合成金雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、魚鱗箔、二酸化チタン被覆ガラス末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の樹脂積層末等の光輝性顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは、更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等を例示することができ、必要に応じて１種又は２種以上を使用することができる。これらは、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。これらの中でもフッ素系化合物、シリコーン系化合物等で表面処理が施されたものが、汗や皮脂でもにじみにくいため好適に用いられる。
【００２５】
本発明の化粧料における成分（Ｄ）の配合量は特に限定されるものではないが、１〜５０％が好ましく、５〜２５％がより好ましい。この範囲であれば、発色に優れ、涙等の水分や皮脂とのにじみのなさという点で満足のいくものが得られる。
【００２６】
本発明のアイライナー化粧料には、上記（Ａ）〜（Ｄ）の必須成分のほかに、本発明の効果を損なわない範囲において、感触調整効果、エモリエント効果等を付与するための成分等を配合することができる。このような任意成分としては、成分（Ｄ）以外の粉体、成分（Ａ）〜（Ｃ）以外の油性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、保湿剤等が挙げられる。
【００２７】
成分（Ｄ）以外の粉体としては、通常化粧料原料として使用されるものであれば、板状、紡錘状、針状等の形状、煙霧状、微粒子級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等に特に限定されず、無機粉体類、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、シリカ、炭化珪素、窒化ホウ素等の無機粉体類、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン、ナイロン等の有機粉体類が挙げられ、これら１種又は２種以上用いることができる。またこれら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【００２８】
成分（Ａ）〜（Ｃ）以外の油性成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば、動物油、植物油、合成油等の起源や固形油、半固形油、液体油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等を配合することができる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、マイクロクリスタリンワックス、ポリブテン、セレシンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、ホホバ油、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、トリグリセライド、リンゴ酸ジイソステアリル、トリメリト酸トリデシル等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ジメチルポリシロキサン、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性オルガノポリシロキサン、ベヘニル変性オルガノポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、蔗糖脂肪酸エステル、デキストリン脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。
【００２９】
紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系等の紫外線吸収剤や、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられ、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられ、酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が挙げられ、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が挙げられ、防腐剤としてはパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２ペンタジオール等が挙げられる。
【００３０】
上記必須成分（Ａ）〜（Ｄ）および必要に応じて使用される任意成分を常法に従って混合することにより本発明の化粧料を調製することができる。本発明の化粧料の剤型としては特に限定されるものではないが、使用性、使用感に優れる点で、油相を連続相とする非水型または油中水型の油性化粧料が好ましい。また、形態としても特に限定されず、液状、ゲル状、固形状等いずれでも良い。このような剤型および形態のアイライナー、アイシャドウ、アイブロウ、マスカラ、ファンデーション等のメイクアップ化粧料とすることが好ましく、特にアイライナーとすることが好適である。本発明のアイライナーは、適用時に化粧膜の形成が進んでも、べたつきが生じず、一定の力で均一に塗布することができるため、重ね付けしやすく、思い通りの形や濃さのラインを描くことが可能である。
【００３１】
以下に実施例等をあげて本発明を詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【実施例】
【００３２】
製造例１
樹脂組成物の調製（１）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま６時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。
【００３３】
得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点等を測定したところ、樹脂濃度３０％、軟化点７０．４℃、ヨウ素価４０、酸価１７、鹸化価８２であった。
【００３４】
また、この樹脂組成物およびカルナバワックスを下記条件による示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株）  ＤＳＣ６２００）で測定したＤＳＣチャートを図１に示す。この図に示すとおり、カルナバワックスのＤＳＣチャートには、温度８２℃付近に吸熱ピークが存在するのに対し、製造例１の樹脂組成物ではこのような吸熱ピークが消失していた。
【００３５】
（ＤＳＣ測定条件）
昇温スピード：５℃／ｍｉｎ、１１０℃で２ｍｉｎ保持、３０〜１１０℃で測定
【００３６】
さらに、得られた樹脂組成物およびカルナバワックスについて、下記条件によるガスクロマトグラフィー（島津製作所ＧＣ−１７Ａ）により分析した。そのクロマトグラムを図２に示す。この図に示されるとおり、樹脂組成物のクロマトグラムには、保持時間２〜１０分付近に樹脂分に由来するピークが認められるのに対し、カルナバワックスのクロマトグラムにはこのようなピークがほとんど認められなかった。
【００３７】
（ガスクロマトグラフィー条件）
カラム：キャピラリーカラム（ステンレス製）２．５ｍｍφ×１０ｍ
検出器：ＦＩＤ
キャリアガス：Ｈｅ
昇温スピード：７．５℃／ｍｉｎ
温度：１５０〜２８０℃
注入量：２μｌ
サンプルの調製方法：０．０２５ｇ／３ｍｌ石油エーテル
【００３８】
製造例２
樹脂組成物の調製（２）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温した、エタノールとｎ−ヘキサン８０：２０の混合溶剤３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま４時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によって混合溶剤を除去し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点、ヨウ素価を測定したところ、樹脂濃度２５％、軟化点７２．５℃、ヨウ素価３５であった。
【００３９】
製造例３
樹脂組成物の調製（３）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール４００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま８時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点、ヨウ素価を測定したところ、樹脂濃度３３％、軟化点６９．５℃、ヨウ素価４３であった。
【００４０】
実施例１〜５及び比較例１〜２
油性アイライナー化粧料（液状）：
下記表1に示す処方の油性液状アイライナー化粧料を調製し、伸び広がりの滑らかさ、肌への付着性、重ね付けのしやすさ、発色とつや感、涙等の水分や皮脂とのにじみを防ぐ化粧持続効果について下記の方法により評価した。その結果も併せて表２に示す。
【００４１】
【表２】
0005960473.tif 000003
【００４２】
（製法）
Ａ．成分（１）〜（９）を９５℃で加熱溶解する。
Ｂ．Ａに成分（１０）〜（１３）を加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂを容器に充填して油性アイライナー化粧料を得た。
【００４３】
（評価方法）
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）
イ．伸び広がりの滑らかさ
ロ．肌への付着性
ハ．重ね付けのしやすさ
ニ．発色とつや感
ホ．化粧持ち
【００４４】
イ〜ホの項目について、専門パネル２０名による使用テストを行った。各試料を皮膚に３回連続塗布し、ハの重ね付けのしやすさについては試料が重なって均一な膜を作るかどうか、その際に化粧膜の発色が得られたかをニの重ね付けによる発色として評価した。ホの化粧持ちについては塗布後、パネルに通常の生活をしてもらい、塗布から６時間後に涙や汗などでにじんだりしていないか、化粧膜が部分的に剥離していないか等を評価した。各項目について、パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点をつけ、パネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
【００４５】
絶対評価基準
（評点）：（評価）
６    ：非常に良い
５    ：良い
４    ：やや良い
３    ：普通
２    ：やや悪い
１    ：悪い
０    ：非常に悪い
【００４６】
４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎    ：５点を超える            ：非常に良好
○    ：３．５点を超え５点以下  ：良好
△    ：１点を超え３．５点以下  ：やや不良
×    ：１点以下                ：不良
【００４７】
表２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜５の油性液状アイライナー化粧料は、比較例１〜２の油性液状アイライナー化粧料に比べ、滑らかな伸び広がりの使用感を有し、肌への付着性や重ね付けのしやすさ、発色とつや感に優れ、涙等の水分や皮脂とのにじみを防ぐ化粧持続効果に優れたものであった。一方、成分（Ａ）の樹脂組成物の代わりに、ポリエチレンワックスとセレシンを増量した比較例１では、全項目にわたり評価が低く、特に化粧持ちとつや感のなさの点で満足のいくものではなかった。また成分（Ｂ）の油溶性皮膜形成性樹脂を未配合の比較例２は、滑らかな伸び広がりはあるものの、肌への付着性と重ね付けのしやすさの点で満足のいくものではなかった。
【００４８】
実施例６
下記処方の油性アイライナー化粧料（固形）を下記製法により調製した。
（成分）                                                            （％）
１．軽質流動イソパラフィン※５                                      残量
２．製造例１の樹脂組成物※３                                          ５
３．ポリエチレンワックス                                              ７
４．マイクロクリスタリンワックス                                      ３
５．パラフィンワックス                                            １．８
６．重質流動イソパラフィン※７                                    ０．５
７．（アクリレーツ／アクリル酸ベヘニル／
メタクリル酸ジメチコン）コポリマー※８      ０．５
８．トリメチルシロキシケイ酸※９                                    １５
９．デカメチルシクロペンタシロキサン※１０                          ２０
１０．メチルポリシロキサン※１１                                      ２
１１．メチルパラベン                                              ０．２
１２．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト※１２              ２
１３．炭酸プロピレン※１３                                      ０．４３
１４．レシチン                                                    ０．３
１５．ＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン※１４        ０．５
１６．シリコーン処理黒酸化鉄                                        ２４
１７．メチルシロキサン網状重合体※１５                                ２
※７：パールリーム１８（日油社製）
※８：ＫＰ−５６２Ｐ（信越化学社製）
※９：ＳＲ１０００（モメンティヴ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）
※１０：シリコンＫＦ−９９５（信越化学社製）
※１１：シリコンＫＦ−９６（１００ＣＳ）（信越化学社製）
※１２：ＢＥＮＴＯＮＥ  ３８Ｖ  ＢＣ（エレメンティス社製）
※１３：ＰＲＯＰＹＬＥＮＥ  ＣＡＲＢＯＮＡＴＥ  Ｓ（ＢＡＳＦ社製）
※１４：ＫＦ−６０２８Ｐ（信越化学社製）
※１５：ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １５０ＫＡ（モメンティヴ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）
【００４９】
（製造方法）
Ａ： 成分（１）〜（１１）を９０℃で均一に加熱溶解する。
Ｂ： Ａに成分（１２）〜（１７）を加え、均一に混合する。
Ｃ： Ｂを容器に充填して油性アイライナー化粧料を得た。
【００５０】
実施例６の油性固形アイライナーは、伸び広がりの滑らかさ使用感、肌への付着性や重ね付けのしやすさ、発色とつや感、化粧持ちのすべての点で満足のいくものであった。また上記組成において、製造例１の樹脂組成物を製造例２または製造例３の樹脂組成物に置換しても、同様にいずれの項目においても優れた品質のものが得られた。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の化粧料は、肌上で滑らかに伸び広がる使用感と、肌への付着性に優れるとともに、良好な発色やツヤ感を呈し、また、水分や皮脂によるにじみがなく化粧崩れしにくいものであり、特にまぶたに適用した場合に、滑らかに伸び広がり、付着性に優れ、重ね付けがしやすいため、思い通りの形や濃さのラインを描くことができ、さらに化粧膜が柔軟で追従性があるため、まぶたの動きに対しても剥げ落ちにくく化粧持ちにも優れるものである。したがって、本発明の化粧料は、アイライナー等として有用なものである。
【図１】
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【図２】
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