(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下であり、
該カーボンナノチューブの長さが１０μｍより大きい、
カーボンナノチューブ集合体を含む粘弾性体を用い、
粒子を粒径基準で選択的に採取する方法。
【請求項２】
前記層数分布の最頻値が、層数２層から層数１０層の範囲に存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記カーボンナノチューブの長さが３００μｍ未満である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上であり、
該カーボンナノチューブの長さが１０μｍより大きい、
カーボンナノチューブ集合体を含む粘弾性体を用い、
粒子を粒径基準で選択的に採取する方法。
【請求項５】
前記層数分布の最頻値が層数６層以下に存在する、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記カーボンナノチューブの長さが５００μｍ未満である、請求項４または５に記載の方法。
【請求項７】
前記粘弾性体のプローブタック試験におけるプローブタックが、２５℃において２００ｇｆ以下である、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
粒径５００μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取する、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
粒径２００μｍ以下の粒子を選択的に吸着採取する、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブ集合体およびそれを用いた粘弾性体に関する。
【背景技術】
【０００２】
粘弾性体は弾性と粘性との優れたバランスを有するため、粘着剤の材料として有用であり、各種の産業分野において盛んに研究開発が行われている（特許文献１参照）。粘弾性体からなる粘着剤は、そのモジュラスの低さから、被着体にぬれて馴染み、粘着力を発現する。
【０００３】
従来、粘着剤の材料としては、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂などが一般に用いられている。
【０００４】
一方、微細な直径を有する柱状の繊維構造体が粘着特性を示すことが知られている。ミクロオーダー、ナノオーダーの直径を有するため、被着体の表面凹凸に追従し、ファンデルワールス力によって接着力を発現することが明らかになっている。
【０００５】
繊維状柱状構造体としたカーボンナノチューブが粘着特性を示すことが報告されている（特許文献２および特許文献３参照）。カーボンナノチューブは、その直径がナノサイズであるため、被着体の表面凹凸に追従し、ファンデルワールス力によって粘着力を発揮することが明らかとなっている。
【０００６】
ところで最近、粒径分布の広い粒子群の中から特定の粒径の粒子を選択的に取得することができる手段が求められることがある。
【０００７】
しかし、従来の粘弾性体では、粒径分布の広い粒子群の中から特定の粒径の粒子を選択的に採取することは困難である。加えて、従来の粘弾性体は強いタックを有するので、平滑表面に対して容易に接着してしまい、取り扱いが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−１７３６９５号公報
【特許文献２】米国特許出願公開第２００４／００７１８７０号
【特許文献３】米国特許出願公開第２００６／００６８１９５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、タックが小さくて取り扱い性に優れ、特定の粒径の粒子を選択的に採取することが可能な粘弾性体の材料を提供することにある。また、そのような材料を用いた粘弾性体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のカーボンナノチューブ集合体は、
複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下であり、
該カーボンナノチューブの長さが１０μｍより大きい。
【００１１】
好ましい実施形態においては、上記層数分布の最頻値が、層数２層から層数１０層の範囲に存在する。
【００１２】
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブの長さが３００μｍ未満である。
【００１３】
本発明のカーボンナノチューブ集合体は、
複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上であり、
該カーボンナノチューブの長さが１０μｍより大きい。
【００１４】
好ましい実施形態においては、上記層数分布の最頻値が層数６層以下に存在する。
【００１５】
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブの長さが５００μｍ未満である。
【００１６】
本発明の別の局面によれば、粘弾性体が提供される。本発明の粘弾性体は、本発明のカーボンナノチューブ集合体を含む。
【００１７】
好ましい実施形態においては、本発明の粘弾性体は、プローブタック試験におけるプローブタックが、２５℃において２００ｇｆ以下である。
【００１８】
好ましい実施形態においては、本発明の粘弾性体は、粒径５００μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取する。
【００１９】
好ましい実施形態においては、本発明の粘弾性体は、粒径２００μｍ以下の粒子を選択的に吸着採取する。
【００２０】
好ましい実施形態においては、本発明の粘弾性体は、基材をさらに備え、上記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、タックが小さくて取り扱い性に優れ、特定の粒径の粒子を選択的に採取することが可能な粘弾性体の材料を提供することができる。また、そのような材料を用いた粘弾性体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の好ましい実施形態におけるカーボンナノチューブ集合体の概略断面図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態におけるカーボンナノチューブ集合体製造装置の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
≪カーボンナノチューブ集合体≫
図１は、本発明の好ましい実施形態におけるカーボンナノチューブ集合体の概略断面図（各構成部分を明示するために縮尺は正確に記載されていない）を示す。カーボンナノチューブ集合体１０は、基材１と、カーボンナノチューブ２を備える。カーボンナノチューブ２の片端２ａは、基材１に固定されている。カーボンナノチューブ２は、長さ方向Ｌに配向している。カーボンナノチューブ２は、好ましくは、基材１に対して略垂直方向に配向している。本図示例とは異なり、カーボンナノチューブが基材を備えない場合であっても、カーボンナノチューブは互いにファンデルワールス力によって集合体として存在し得るので、本発明のカーボンナノチューブ集合体は、基材を備えない集合体であっても良い。
【００２４】
＜第１の好ましい実施形態＞
本発明のカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下であり、該カーボンナノチューブの長さが１０μｍより大きい。
【００２５】
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は１０層以上であり、好ましくは１０層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜２５層であり、さらに好ましくは１０層〜２０層である。
【００２６】
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。本発明において、カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００２７】
本発明において、カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
【００２８】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１５層〜３０層であり、特に好ましくは１５層〜２５層である。
【００２９】
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
【００３０】
本発明において、上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは一層優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは一層優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００３１】
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、２５％以下であり、好ましくは１％〜２５％であり、より好ましくは５％〜２５％であり、さらに好ましくは１０％〜２５％であり、特に好ましくは１５％〜２５％である。本発明において、上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００３２】
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。本発明において、上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００３３】
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
【００３４】
上記カーボンナノチューブの長さは、１０μｍより大きく、好ましくは１５μｍ以上３００μｍ未満であり、より好ましくは２０μｍ以上３００μｍ未満であり、さらに好ましくは３０μｍ以上３００μｍ未満であり、特に好ましくは４０μｍ以上３００μｍ未満であり、最も好ましくは５０μｍ以上３００μｍ未満である。本発明において、上記カーボンナノチューブの長さが上記範囲内にあることにより、本発明のカーボンナノチューブ集合体は、特定の粒径の粒子を選択的に採取することが可能な粘弾性体の材料となり得る。
【００３５】
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
【００３６】
＜第２の好ましい実施形態＞
本発明のカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上であり、該カーボンナノチューブの長さが１０μｍを超えて５００μｍ未満である。
【００３７】
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層〜９層であり、さらに好ましくは２層〜８層であり、特に好ましくは３層〜８層である。
【００３８】
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。本発明において、カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００３９】
本発明において、カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
【００４０】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層〜２０層であり、より好ましくは２層〜１５層であり、さらに好ましくは３層〜１０層である。
【００４１】
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
【００４２】
本発明において、上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは一層優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは一層優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００４３】
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、３０％以上であり、好ましくは３０％〜１００％であり、より好ましくは３０％〜９０％であり、さらに好ましくは３０％〜８０％であり、特に好ましくは３０％〜７０％である。本発明において、上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００４４】
上記層数分布の最頻値は、層数１０層以下に存在し、好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、より好ましくは層数２層から層数８層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数６層に存在する。本発明において、上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。
【００４５】
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
【００４６】
上記カーボンナノチューブの長さは、１０μｍより大きく、好ましくは１５μｍ以上５００μｍ未満であり、より好ましくは２０μｍ以上５００μｍ未満であり、さらに好ましくは３０μｍ以上５００μｍ未満であり、特に好ましくは４０μｍ以上５００μｍ未満であり、最も好ましくは５０μｍ以上５００μｍ未満である。本発明において、上記カーボンナノチューブの長さが上記範囲内にあることにより、本発明のカーボンナノチューブ集合体は、特定の粒径の粒子を選択的に採取することが可能な粘弾性体の材料となり得る。
【００４７】
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
【００４８】
〔カーボンナノチューブ集合体の製造方法〕
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
【００４９】
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
【００５０】
上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。上記基板は、そのまま、本発明のカーボンナノチューブ集合体が備え得る基材として用いることができる。
【００５１】
本発明のカーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図２に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
【００５２】
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
【００５３】
本発明のカーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
【００５４】
アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
【００５５】
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ〜２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、該カーボンナノチューブ集合体は優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブ集合体は優れた粘着特性を示し得る。触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
【００５６】
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
【００５７】
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃〜１０００℃であり、より好ましくは５００℃〜９００℃であり、さらに好ましくは６００℃〜８００℃である。
【００５８】
〔粘弾性体〕
本発明の粘弾性体は、本発明のカーボンナノチューブ集合体を含む。
【００５９】
本発明の粘弾性体は、本発明のカーボンナノチューブ集合体のみからなっていても良いし、本発明のカーボンナノチューブ集合体と任意の適切な部材からなっていても良い。
【００６０】
本発明の粘弾性体は、基材をさらに備え、上記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されていても良い。
【００６１】
上記基材としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどが挙げられる。エンジニアリングプラスチックおよびスーパーエンジニアリングプラスチックの具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。これらの基材の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
【００６２】
上記基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。例えば、シリコン基板の場合は、好ましくは１００μｍ〜１００００μｍであり、より好ましくは１００μｍ〜５０００μｍであり、さらに好ましくは１００μｍ〜２０００μｍである。例えば、ポリプロピレン基板の場合は、好ましくは１μｍ〜１０００μｍであり、より好ましくは１μｍ〜５００μｍであり、さらに好ましくは５μｍ〜１００μｍである。
【００６３】
上記基材の表面は、隣接する層との密着性，保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理、下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。
【００６４】
上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
【００６５】
本発明のカーボンナノチューブ集合体が基材を備える場合、カーボンナノチューブを基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を基材としてそのまま用いてもよい。また、基材に接着層を設けてカーボンナノチューブに固定してもよい。さらに、基材が熱硬化性樹脂の場合は、反応前の状態で薄膜を作製し、カーボンナノチューブの一端を薄膜層に圧着させた後、硬化処理を行って固定すれば良い。また、基材が熱可塑性樹脂や金属などの場合は、溶融した状態で繊維状柱状構造体の一端を圧着させた後、室温まで冷却して固定すれば良い。
【００６６】
本発明の粘弾性体は、プローブタック試験におけるプローブタックが、２５℃において、好ましくは２００ｇｆ以下であり、より好ましくは１０ｇｆ〜２００ｇｆであり、さらに好ましくは２０ｇｆ〜１９５ｇｆであり、特に好ましくは３０ｇｆ〜１９０ｇｆである。本発明において、上記プローブタックが上記範囲内にあることにより、本発明の粘弾性体は、特定の粒径の粒子を選択的に採取することが可能となる。
【００６７】
本発明の粘弾性体は、特定の粒径の粒子を選択的に採取できる。ここで、本発明において「粒径」とは、粒子の直径の最も小さい部分をいう。
【００６８】
本発明の粘弾性体は、好ましくは、粒径５００μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取することができる。本発明の粘弾性体は、より好ましくは、粒径４００μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取することができ、さらに好ましくは、粒径３６０μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取することができる。ここで、本発明において「粘着採取」とは、被着体である粒子に対して本発明の粘弾性体を圧着することによって、該粒子を該粘弾性体に粘着させて採取することをいう。圧着の程度は、目的に応じて適宜設定し得るが、例えば、５ｋｇローラーで一往復させることによる圧着が挙げられる。
【００６９】
本発明の粘弾性体は、好ましくは、粒径５００μｍ以上の粒子を実質的に粘着採取せず、粒径５００μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取する。本発明の粘弾性体は、より好ましくは、粒径４００μｍ以上の粒子を実質的に粘着採取せず、粒径４００μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取する。本発明の粘弾性体は、さらに好ましくは、粒径３６０μｍ以上の粒子を実質的に粘着採取せず、粒径３６０μｍ未満の粒子を選択的に粘着採取する。ここで、本発明において「実質的に粘着採取せず」とは、１００％完全に粘着採取しないという意味だけでなく、当業者が見てほぼ完全に粘着採取しないという意味も含む。しかし、本発明において「実質的に粘着採取せず」の意味は、より好ましくは、１００％完全に粘着採取しないという意味である。
【００７０】
本発明の粘弾性体は、好ましくは、粒径Ｘμｍ以上の粒子を実質的に粘着採取せず、粒径Ｘμｍ未満の粒子を選択的に粘着採取する（ただし、Ｘは、好ましくは５００であり、より好ましくは４００であり、さらに好ましくは３６０である）ので、様々な粒径の粒子が混在しているサンプルから粒径Ｘμｍ未満の粒子のみを選択的に採取したい場面において極めて有用である。
【００７１】
本発明の粘弾性体は、好ましくは、粒径２００μｍ以下の粒子を選択的に吸着採取することができる。ここで、本発明において「吸着採取」とは、被着体である粒子に対して本発明の粘弾性体を圧着させることなく、該粒子を該粘弾性体に吸着させて採取することをいう。具体的には、例えば、被着体である粒子を、小さい衝突速度（例えば、１ｍ／ｓ）にて粘弾性体に接触させることにより、該粒子を該粘弾性体に吸着させる。
【００７２】
本発明の粘弾性体は、好ましくは、粒径２５０μｍ以上の粒子を実質的に吸着採取せず、粒径２００μｍ以下の粒子を選択的に吸着採取する。本発明の粘弾性体は、より好ましくは、粒径２５０μｍ以上の粒子を実質的に吸着採取せず、粒径１８０μｍ以下の粒子を選択的に吸着採取する。本発明の粘弾性体は、さらに好ましくは、粒径２５０μｍ以上の粒子を実質的に吸着採取せず、粒径１５０μｍ以下の粒子を選択的に吸着採取する。ここで、本発明において「実質的に吸着採取せず」とは、１００％完全に吸着採取しないという意味だけでなく、当業者が見てほぼ完全に吸着採取しないという意味も含む。しかし、本発明において「実質的に吸着採取せず」の意味は、より好ましくは、１００％完全に吸着採取しないという意味である。
【００７３】
本発明の粘弾性体は、好ましくは、粒径２５０μｍ以上の粒子を実質的に吸着採取せず、粒径Ｘμｍ以下の粒子を選択的に吸着採取する（ただし、Ｘは、好ましくは２００であり、より好ましくは１８０であり、さらに好ましくは１５０である）ので、様々な粒径の粒子が混在しているサンプルから粒径Ｘμｍ未満の粒子のみを選択的に採取したい場面において極めて有用である。
【実施例】
【００７４】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
【００７５】
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
本発明のカーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
【００７６】
＜粒子の圧着採取の評価＞
粒子として、下記の４種のガラス系研磨剤（不二製作所製）をそれぞれ用いた。
ＦＧＢ−３０（粒子径：５００μｍ−７１０μｍ）
ＦＧＢ−６０（粒子径：２５０μｍ−３５５μｍ）
ＦＧＢ−１２０（粒子径：１２５μｍ−１５０μｍ）
ＦＧＢ−３２０（粒子径：５３μｍ−６３μｍ）
上記粒子上に粘弾性体を置き、５ｋｇローラーで一往復して圧着した。
粒子が粘着採取された粘弾性体の表面をＳＥＭにて観察し、１ｍｍ×１ｍｍの領域に付着している粒子の数を数えた。
【００７７】
＜粒子の吸着採取の評価＞
粒子として、下記の３種のガラス系研磨剤（不二製作所製）をそれぞれ用いた。
ＦＧＢ−６０（粒子径：２５０μｍ−３５５μｍ）
ＦＧＢ−１２０（粒子径：１２５μｍ−１５０μｍ）
ＦＧＢ−３２０（粒子径：５３μｍ−６３μｍ）
粘弾性体の５０ｍｍ上から上記粒子を降り掛け（衝突速度＝１ｍ／ｓ）、粘弾性体表面に粒子を吸着させた。
粒子が吸着採取された粘弾性体の表面をＳＥＭにて観察し、１ｍｍ×１ｍｍの領域に付着している粒子の数を数えた。
【００７８】
＜プローブタック試験＞
下記の条件によってプローブタック試験を行い、粘着力の最大値を測定した。
装置：タッキング試験機（ＲＥＳＣＡ製）
プローブ：ＳＵＳ５ｍｍφ
Ｐｒｅｌｏａｄ：５００ｇｆ
Ｐｒｅｓｓ  Ｓｐｅｅｄ：１ｍｍ／ｍｉｎ
Ｐｒｅｓｓ  Ｔｉｍｅ：５ｓ
Ｔｅｓｔ  Ｓｐｅｅｄ：２．５ｍｍ／ｍｉｎ
【００７９】
［実施例１］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの長さは３０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を粘弾性体（１）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８０】
［実施例２］
Ｆｅ薄膜の厚みを１ｎｍとした以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの長さは３０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を粘弾性体（２）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８１】
［実施例３］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を３分間とした以外は、実施例２と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの長さは５０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を粘弾性体（３）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８２】
［実施例４］
Ｆｅ薄膜の厚みを２ｎｍとし、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を５分間とした以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの長さは７０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は７−８層に存在し、相対頻度は６６％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を粘弾性体（４）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８３】
［実施例５］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは９０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を粘弾性体（５）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８４】
［実施例６］
エチレンの代わりにアセチレンを用い、ヘリウム／水素／アセチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を７分間とした以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は７−８層に存在し、相対頻度は６６％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を粘弾性体（６）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８５】
［実施例７］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を１０分間とした以外は、実施例２と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（７）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を粘弾性体（７）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８６】
［実施例８］
ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を１０分間とした以外は、実施例５と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（８）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの長さは２５０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）層であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（８）を粘弾性体（８）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８７】
［実施例９］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を２０分間とした以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（９）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの長さは４００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（９）を粘弾性体（９）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８８】
［実施例１０］
ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を２０分間とした以外は、実施例５と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１０）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの長さは４００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）層であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１０）を粘弾性体（１０）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００８９】
［実施例１１］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を２０分間とした以外は、実施例２と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１１）が備えるカーボンナノチューブの長さは５００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１１）を粘弾性体（１１）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９０】
［実施例１２］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を４０分間とした以外は、実施例４と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１２）が備えるカーボンナノチューブの長さは８００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１２）を粘弾性体（１２）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９１】
［実施例１３］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を６０分間とした以外は、実施例２と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１３）が備えるカーボンナノチューブの長さは１２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１３）を粘弾性体（１３）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９２】
［比較例１］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を３０秒間とした以外は、実施例１と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの長さは１０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を粘弾性体（Ｃ１）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９３】
［比較例２］
ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を３０秒間とした以外は、実施例２と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの長さは１０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を粘弾性体（Ｃ２）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９４】
［比較例３］
両面粘着テープ（日東電工株式会社製、Ｎｏ．５０００Ｎ）を粘弾性体（Ｃ３）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９５】
［比較例４］
３Ｍポリイミド両面テープ（住友３Ｍ製、４３９０）を粘弾性体（Ｃ４）として、各種評価を行い、結果を表１、表２にまとめた。
【００９６】
【表１】
0005893374.tif 000002
【００９７】
【表２】
0005893374.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明のカーボンナノチューブ集合体は、タックが小さくて取り扱い性に優れ、粒径分布の広い粒子群の中から特定の粒径の粒子を選択的に取得することができる粘弾性体に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００９９】
１０        カーボンナノチューブ集合体
１          基材
２          カーボンナノチューブ
２ａ        カーボンナノチューブの片端
【図１】
0005893374.tif 000004
【図２】
0005893374.tif 000005