(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともＣｏを含有する組成の金属と金属酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記金属酸化物の溶融体の前記金属に対する接触角又は前記金属溶融体の前記金属酸化物に対する接触角が９０°以下であり、前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記金属の組成が、Ｐｔ：０．１ｍｏｌ％以上、４５ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏであることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記金属の組成が、Ｃｒ：０．１ｍｏｌ％以上、４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：０．１ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏであることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記Ｂ酸化物が、Ｂ２Ｏ３であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有し、さらに、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、５２＜ｙ＜７９を満たす数）で表される金属酸化物を含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有し、さらに、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、０＜ｙ＜２５、５２＜ｚ／（１−ｙ／１００）＜７９を満たす数）で表される金属酸化物を含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜２０を満たす数）で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞２ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞６ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１２】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞６ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１３】
前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００を満たす数）で表されることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１４】
前記金属の組成が、Ｐｔ：１７ｍｏｌ％以上、２７ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏであることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１５】
前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有し、さらに、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＳｉの原子数比が式：ＴｉｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、４０＜ｙ＜６０を満たす数）で表される金属酸化物を含有することを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１６】
前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有し、さらに、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、７１＜ｙ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物を含有することを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１７】
前記金属酸化物が、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＳｉとＣｒの原子数比が式：ＳｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜９５を満たす数）で表されると共に、当該金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有することを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１８】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１９】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２０】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜１５を満たす数）で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２１】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、Ｘ＞２ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２２】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、８０＜ｘ＜１００、ｘ＞３ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２３】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２４】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００、ｘ＞７ｗを満たす数）で表されることを特徴とする請求項１４記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２５】
前記金属の組成が、Ｃｒ：１５ｍｏｌ％以上、２５ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：１２ｍｏｌ％以上、２２ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏであることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２６】
前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有し、さらに、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、１５＜ｙ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物を含有することを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２７】
前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有し、さらに、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＳｉとＣｒの原子数比が式：ＳｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、５＜ｙ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物を含有することを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２８】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項２９】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３０】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜１５を満たす数）で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３１】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（ただしｘ、ｙ、ｚはｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞２ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３２】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、８０＜ｘ＜１００、ｘ＞３ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３３】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３４】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００、ｘ＞７ｗを満たす数）で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３５】
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒとＣｏの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗＣｏｕ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｕは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｕ＝１００、７５＜ｘ＜１００、５＜ｕ＜３０を満たす数）で表されることを特徴とする請求項２５記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３６】
前記金属の組成に、さらに、Ａｕ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎの群から選択した１種以上の元素を１ｍｏｌ％以上、３０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜３５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３７】
スパッタリングターゲットの切断面において、金属素地中の金属酸化物粒子の平均面積が０．１〜２０μｍ２であることを特徴とする請求項１〜３６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の形成に使用されるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
【０００３】
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と酸化物からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
【０００４】
本件出願人は以前、磁気記録媒体用薄膜形成用スパッタリングターゲットに関して、Ｃｏをベースとした焼結体スパッタリングターゲットの組織構造を調整することにより、漏洩磁束が大きく、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られるとともに、スパッタ時に凝集した酸化物の脱離を原因とするパーティクルの発生が少ない強磁性材スパッタリングターゲットに関する技術を提供した（特許文献１、２）。
【０００５】
また、特許文献３、４には、スパッタリングターゲットの組織において、ＣｏやＣｒやＰｔを含む合金相中に非磁性酸化物が分散した第１層と、ＣｏやＰｔを含む強磁性合金相中に非磁性酸化物が分散した第２相との複合組織からなることで、高い漏洩磁束密度が得られ、スパッタ効率の向上を図る技術が開示されている。
【０００６】
さらに、特許文献５には、ハードディスク媒体の記録層を形成するためのスパッタリングターゲットにおいて、ボールミル等により原料粉末を混合、粉砕する際に、予め原料粉末を混合、焼結、粉砕して得た一次焼結体粉末を混合することで、ターゲット組織をより微細化する技術が開示されている。
【０００７】
ところで、上記したＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔの合金相中に酸化物が分散した焼結体スパッタリングターゲットにおいては、ターゲットの作製時に、酸化物が凝集することがあり、この凝集した酸化物が、スパッタ時にパーティクルの発生の原因となることがあった。そして、従来では、このようなパーティクル発生を抑制するために酸化物相を金属相中に微細に分散させることが行われていた。
【０００８】
しかしながら、酸化物の種類によっては、合金相中に酸化物を微細に分散させても、パーティクルを十分に抑制することができないという問題が生じていた。特に、近年のハードディスクドライブの記録密度向上に伴って、磁気ヘッドの浮動量が小さくなっていることから、磁気記録媒体として許容されるパーティクルのサイズや個数は、一段と厳しく制限されるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第４８８５３３３号
【特許文献２】国際公開第２００８／０８４５７７号
【特許文献３】特開２０１１−２０８１６９号公報
【特許文献４】特開２０１１−１７４１７４号公報
【特許文献５】特開２０１１−１７５７２５号公報
【特許文献６】特許第５２２６１５５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記問題を鑑みて、スパッタ時に発生するパーティクルを大幅に低減することができる磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。これにより、良質な磁気記録層の成膜が可能となり、磁気記録媒体の歩留まり等を改善することができる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、金属と金属酸化物との接触角が小さいこと、すなわち、金属と金属酸化物との濡れ性が良好となることで、ターゲット中の金属と金属酸化物との密着性が高まり、スパッタ時に金属酸化物の脱粒が抑制され、パーティクルの発生を大幅に低減することができるとの知見を得た。また、スパッタにより成膜された磁性薄膜において、磁性粒子を取り囲むように金属酸化物の粒界が形成され易くなるため、磁気記録媒体の磁気特性の向上も見込まれる。
【００１２】
なお、特許文献６には、Ｆｅ−Ｐｔ合金の磁性相と、それを分離している金属酸化物の非磁性相とからなり、金属酸化物と母材合金との濡れ性をシミュレーションで予測し、濡れ性の数値が低いほど密着性が高く、スパッタ時に金属酸化物の不用意な脱落を抑制することが記載されている。しかし、特許文献６は、Ｆｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲットであって、後述する本発明とは構成成分が大きく異なる。また、シミュレーションで求めることができる濡れ性の数値は、単体金属と単体酸化物との組み合わせに関するものに限定されてしまい、合金や複合酸化物については、シミュレーションできないという問題があった。
【００１３】
このような知見に基づき、本発明者は、下記の発明を提供する。
１）少なくともＣｏを含有する組成の金属と金属酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記金属酸化物の溶融体の前記金属に対する接触角又は前記金属溶融体の前記金属酸化物に対する接触角が９０°以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）前記金属が、Ｐｔ：０．１ｍｏｌ％以上、４５ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏからなる組成を有することを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）前記金属が、Ｃｒ：０．１ｍｏｌ％以上、４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：０．１ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏからなる組成を有することを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
４）前記金属酸化物が、少なくともＢ酸化物又はＢを構成元素の一つとする複合酸化物を含有することを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）前記Ｂ酸化物が、Ｂ２Ｏ３であることを特徴とする上記４）記載のスパッタリングターゲット。
【００１４】
６）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、５２＜ｙ＜７９を満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
７）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、０＜ｙ＜２５、５２＜ｚ／（１−ｙ／１００）＜７９を満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
８）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
９）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
１０）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜２０を満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
１１）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞２ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
１２）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞６ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
１３）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞６ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
１４）前記金属がＣｏで、前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００を満たす数）で表されることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
【００１５】
１５）前記金属が、Ｐｔ：１７ｍｏｌ％以上、２７ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏからなる組成を有することを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
１６）前記金属酸化物が、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＳｉの原子数比が式：ＴｉｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、４０＜ｙ＜６０を満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
１７）前記金属酸化物が、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、７１＜ｙ＜１００を満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
１８）前記金属酸化物が、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＳｉとＣｒの原子数比が式：ＳｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜９５を満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
１９）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
２０）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
２１）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜１５を満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
２２）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、Ｘ＞２ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
２３）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、８０＜ｘ＜１００、ｘ＞３ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
２４）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
２５）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００、ｘ＞７ｗを満たす数）で表されることを特徴とする上記１５）記載のスパッタリングターゲット。
【００１６】
２６）前記金属が、Ｃｒ：１５ｍｏｌ％以上、２５ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：１２ｍｏｌ％以上、２２ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏからなる組成を有することを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
２７）前記金属酸化物が、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、１５＜ｙ＜１００を満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
２８）前記金属酸化物が、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＳｉとＣｒの原子数比が式：ＳｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、５＜ｙ＜１００を満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
２９）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３０）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３１）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜１５を満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３２）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（ただしｘ、ｙ、ｚはｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞２ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３３）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、８０＜ｘ＜１００、ｘ＞３ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３４）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３５）前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００、ｘ＞７ｗを満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
３６）
前記金属酸化物が、Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒとＣｏの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗＣｏｕ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｕは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｕ＝１００、７５＜ｘ＜１００、５＜ｕ＜３０を満たす数）で表されることを特徴とする上記２６）記載のスパッタリングターゲット。
【００１７】
３７）金属成分として、さらに、Ａｕ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎの群から選択した１種以上の元素を１ｍｏｌ%以上、３０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜３６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
３８）スパッタリングターゲットの切断面において、金属素地中の金属酸化物粒子の平均面積が０．１〜２０μｍ２であることを特徴とする上記１）〜３７）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、スパッタリングの際に、発生するパーティクル量を大幅に低減したスパッタリングターゲットを提供することができる。これにより、成膜時における歩留まりを著しく向上することができるという優れた効果を有する。また、スパッタリングによって形成された磁性薄膜において、磁性粒子を取り囲むように金属酸化物の粒界が形成されやすくなることから、磁気記録媒体の磁気特性の向上が見込まれるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の金属と金属酸化物の接触角を測定するための方法を示す図である。
【図２】本発明の実施例２１に係る焼結体（金属：Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、酸化物：ＳｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３）断面の組織画像を示す図である（黒っぽく見えるところが酸化物である）。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明のスパッタリングターゲットは、１）溶融金属酸化物の溶融体の金属に対する接触角、または、２）金属溶融体の金属酸化物に対する接触角、が９０°以下であることを特徴とするものである。金属素地中に金属酸化物が分散したスパッタリングターゲットでは、スパッタ時に金属酸化物が脱粒してパーティクルの原因となっていたが、金属と金属酸化物との接触角を小さくなるような材料や組成を選択することにより、このような脱粒を抑制することができ、スパッタ時におけるパーティクル発生を大幅に低減することができる。
【００２１】
スパッタリングターゲットを構成する金属（素地）と金属酸化物の接触角が小さいと、スパッタ時のパーティクルの発生が大幅に低減する理由は定かではないが、おそらく、金属と金属酸化物の接触角が小さいと、金属と金属酸化物との濡れ性が良好になるため、このような材料からなるスパッタリングターゲットをスパッタした場合、金属素地中に分散する金属酸化物の脱粒が抑制されるものと考えられる。
【００２２】
ここで、接触角の測定手順を図１に示す。まず、ターゲットを構成する酸化物と同一組成の金属酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成の金属ペレットを用意する。金属酸化物板や金属ペレットの大きさや重量に制限はないが、金属酸化物板の大きさを約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚、金属ペレットの重量は約１０ｇとするのが好ましい。次に、金属酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させる。
【００２３】
このとき、金属酸化物の融点よりも低く、金属の融点よりも高い温度で溶融する必要がある。但し、金属の融点よりも、金属酸化物の融点の方が低い場合には、上述の方法とは逆に、金属板と金属酸化物ペレットを用意し、金属板の上に金属酸化物ペレットを載せて溶融させることになる。またこのときは、当然、金属の融点よりも低く、金属酸化物の融点よりも高い温度で溶融することとなる。溶融温度は、金属と金属酸化物の種類とその組み合わせにもよるが、通常、融点より２０〜７０℃高い温度とする。また、金属酸化物が複数の酸化物からなる場合には、全ての酸化物が溶解する温度をここでは金属酸化物の融点とする。
【００２４】
接触角は、１／２θ法によって求める。具体的には、金属塊の金属酸化物板との界面における端と金属塊の頂点を結ぶ線、及び金属酸化物板面に水平な線の２線のなす角度を求め、その２倍の角度を接触角とする。但し、金属の融点よりも、金属酸化物の融点の方が低い場合には、上述とは逆に、金属酸化物塊の金属板との界面における端と金属酸化物塊の頂点を結ぶ線、及び金属板面に水平な線の２線のなす角度を求め、その２倍の角度を接触角とする。
【００２５】
また、本願発明のスパッタリングターゲットにおける金属成分（磁性相に相当）として、少なくともＣｏを含有する組成の金属を用いることができる。好ましくは、純Ｃｏまたは、Ｐｔが０．１ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、残余がＣｏからなる組成の金属、あるいは、Ｃｒが０．１ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔが０．１ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下、残余がＣｏからなる組成の金属を用いることができる。前記の金属成分は、磁性薄膜として十分な磁気特性を得ることができれば、上記の範囲において適宜組成を調整することができる。
なお、スパッタリングターゲットに不可避的に混入している不純物や、金属成分として１ｍｏｌ％未満の比率で含まれる添加元素は、金属と金属酸化物との濡れ性に対して有意な変化を生じさせることはない。従って、スパッタリングターゲットが本発明の組成範囲を満たすかどうかは、このような不可避的不純物や１ｍｏｌ％未満の添加元素については除外して考えればよい。
【００２６】
本願発明のスパッタリングターゲットにおける金属成分（磁性相に相当）として、純Ｃｏを用いることができ、この場合には、金属酸化物（非磁性相に相当）として、以下の種類の酸化物を用いることが好ましい。
１）Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、５２＜ｙ＜７９を満たす数）で表される金属酸化物、
２）Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、０＜ｙ＜２５、５２＜ｚ／（１−ｙ／１００）＜７９を満たす数）で表される金属酸化物。
３）Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表される金属酸化物。
４）Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表される金属酸化物。
５）Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜２０を満たす数）で表される金属酸化物。
６）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞２ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
７）Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞６ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
８）、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞６ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
９）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物。
これらの金属酸化物の原子数比の範囲は、本発明者らが実施した実験と試算によって得られたもので、良好な濡れ性が期待できる。
【００２７】
また、本願発明のスパッタリングターゲットにおける金属成分（磁性相に相当）として、Ｐｔが１７ｍｏｌ％以上２７ｍｏｌ％以下、残余がＣｏからなる組成の金属を用いることができ、この場合には、金属酸化物（非磁性相に相当）として、以下の種類の酸化物を用いることが好ましい。
１）Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＳｉの原子数比が式：ＴｉｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、４０＜ｙ＜６０を満たす数）で表される金属酸化物。
２）Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、７１＜ｙ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物。
３）Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＳｉとＣｒの原子数比が式：ＳｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜９５を満たす数）で表される金属酸化物。
４）Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表される金属酸化物。
５）Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表される金属酸化物。
６）Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜１５を満たす数）で表される金属酸化物。
７）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、Ｘ＞２ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
８）Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、８０＜ｘ＜１００、ｘ＞３ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
９）Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
１０）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００、ｘ＞７ｗを満たす数）で表される金属酸化物。
これらの金属酸化物の原子数比の範囲は、本発明者らが実施した実験と試算によって得られたもので、良好な濡れ性が期待できる。
【００２８】
また、本願発明のスパッタリングターゲットにおける金属成分（磁性相に相当）として、Ｃｒ：１５ｍｏｌ％以上、２５ｍｏｌ％以下、Ｐｔ：１２ｍｏｌ％以上、２２ｍｏｌ％以下、残余Ｃｏからなる組成る組成の金属を用いることができ、この場合には、金属酸化物（非磁性相に相当）として、以下の種類の酸化物を用いることが好ましい。
１）Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＴｉとＣｒの原子数比が式：ＴｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、１５＜ｙ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物。
２）Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＳｉとＣｒの原子数比が式：ＳｉｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、５＜ｙ＜１００を満たす数）で表される金属酸化物。
３）Ｂ、Ｔｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表される金属酸化物。
４）Ｂ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉの原子数比が式：ＢｘＳｉｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜３３を満たす数)で表される金属酸化物。
５）Ｂ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＣｒの原子数比が式：ＢｘＣｒｙ（但し、ｘ、ｙは、ｘ＋ｙ＝１００、０＜ｙ＜１５を満たす数）で表される金属酸化物。
６）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚ（ただしｘ、ｙ、ｚはｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、５０＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞２ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
７）Ｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、８０＜ｘ＜１００、ｘ＞３ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
８）Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＳｉｙＣｒｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、６６＜ｘ＜１００、ｘ＞２ｙ、ｘ＞１１ｚを満たす数）で表される金属酸化物。
９）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００、７５＜ｘ＜１００、ｘ＞７ｗを満たす数）で表される金属酸化物。
１０）Ｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｏを構成成分とし、ＢとＴｉとＳｉとＣｒとＣｏの原子数比が式：ＢｘＴｉｙＳｉｚＣｒｗＣｏｕ（但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｗ、ｕは、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋ｕ＝１００、７５＜ｘ＜１００、５＜ｕ＜３０を満たす数）で表される金属酸化物。
これらの金属酸化物の原子数比の範囲は、本発明者らが実施した実験と試算によって得られたもので、良好な濡れ性が期待できる。
【００２９】
本願発明のスパッタリングターゲットは、添加成分として、さらに、Ａｕ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎの群から選択した１種以上の元素を１ｍｏｌ%以上、３０ｍｏｌ％以下含有することができる。これにより、磁性薄膜の磁気特性を向上させることができる。
また、本願発明のスパッタリングターゲットの組織（任意の切断面）において、前記金属（素地）中の前記金属酸化物の粒子の平均面積が０．１〜２０μｍ２の範囲にあることが好ましい。これにより、スパッタ時に酸化物に起因するパーティクルの発生を低減することができる。平均面積が２０μｍ２より大きい場合には、粗大な金属酸化物の粒子がスパッタした際にアーキングの起点になるので、パーティクルが増加するおそれがあり、一方、平均面積が０．１μｍ２より小さい場合には、そのような組織を実現するために原料粉末の微粉砕する必要があり、製造工程が複雑になるという問題がある。
【００３０】
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。
まず、磁性材料の粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、必要に応じて、上記添加金属粉末を用意する。金属粉末としては、単元素の金属粉末だけでなく、合金粉末を用いることもできる。これらの金属粉末は粒径が１〜１０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が１〜１０μｍであるとより均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防止できる。金属粉末の粒径が１０μｍより大きい場合には、金属酸化物（非磁性材料）が均一に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合には、金属粉末の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある。
【００３１】
また、非磁性材料の粉末として、上記した組成の金属酸化物粉末を用意する。金属酸化物粉末は粒径が１〜３０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が１〜３０μｍであると前述の金属粉末と混合した際に、金属酸化物粉末同士が凝集しにくくなり、均一に分散させることが可能になる。
なお、上述した原料粉末の粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本願発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
【００３２】
次に、上記の原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制することが望ましい。
【００３３】
このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは、不活性ガス雰囲気において成型・焼結させる。また、前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結時の保持温度は、ターゲットの構成成分にもよるが、多くの場合、８００〜１５００°Ｃの温度範囲とする。
そして、得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００３５】
（実施例１〜９：金属成分Ｃｏ）
金属粉として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末を用意し、酸化物粉として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で合計の重量が１５００ｇとなるように秤量した。
実施例１：９０Ｃｏ−５ＴｉＯ２−５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２：９０Ｃｏ−５ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例３：９４Ｃｏ−４Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例４：９４Ｃｏ−４Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例５：９４Ｃｏ−５Ｂ２Ｏ３−１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例６：９３Ｃｏ−３Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例７：９３Ｃｏ−４．５Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例８：９３Ｃｏ−４．５Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例９：９２．５Ｃｏ−５Ｂ２Ｏ３−１ＴｉＯ２−１ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
【００３６】
次に、実施例１〜９のそれぞれについて、秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、実施例１〜９のそれぞれについて、ボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、実施例１〜２では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。また、実施例３〜９では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
【００３７】
次に、実施例１〜９のそれぞれについて、作製した焼結体の断面を研磨し、その組織を顕微鏡で観察したところ金属酸化物が金属素地中に分散している組織が確認された。さらに、実施例１〜９のそれぞれについて、観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し金属酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求め、金属酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、実施例１〜９について、それぞれ、１．８μｍ２、１．８μｍ２、２．８μｍ２、３．１μｍ２、３．１μｍ２、２．３μｍ２、２．４μｍ２、２．５μｍ２、２．８μｍ２であった。
【００３８】
次に、実施例１〜９のそれぞれの焼結体を、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これらをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、実施例１〜９のそれぞれについて、基板上へ付着した０．２５〜３μｍの大きさのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、それぞれ６個、１０個、８個、９個、６個、９個、６個、４個、８個と、後述する比較例１〜９に比べて大幅に減少していた。
【００３９】
次に、実施例１〜９のそれぞれについて、以下の手順にて接触角の測定を実施した。実施例１では、ターゲットを構成する酸化物と同一組成（５０ＴｉＯ２−５０Ｃｒ２Ｏ３）の酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成（純Ｃｏ）の金属ペレットを用意した。酸化物板の大きさは約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚とし、金属ペレットの重量は約１０ｇとした。そして、酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で１５５０℃まで加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させた。接触角は１／２θ法によって求めた。金属塊の酸化物板との界面における端と金属塊の頂点を結ぶ線、および酸化物板面に水平な線の２線のなす角度を求め、その２倍の角度を接触角とした。その結果、接触角の値は、８７°であった。また、実施例２〜９についても、実施例１と同様の手順により接触角を測定した。その結果、実施例２〜９は、それぞれ、９０°、７３°、４３°、５２°、５８°、８０°、７６°、４３°であった。なお、金属と金属酸化物のどちらを溶融させるかは両者の融点によって定め、溶融温度は、低い方の融点よりも約５０℃高い温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
0006005767.tif 000002
【００４１】
（比較例１〜９：金属成分Ｃｏ）
金属粉として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末を用意し、酸化物粉として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で合計の重量が１５００ｇとなるように秤量した。
比較例１：９０Ｃｏ−８．５ＴｉＯ２−１．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例２：９０Ｃｏ−５ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２−１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例３：９４Ｃｏ−２Ｂ２Ｏ３−４ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例４：９４Ｃｏ−２Ｂ２Ｏ３−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例５：９４Ｃｏ−３Ｂ２Ｏ３−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例６：９３Ｃｏ−１Ｂ２Ｏ３−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例７：９３Ｃｏ−３Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例８：９３Ｃｏ−３Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例９：９２．５Ｃｏ−２．５Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
【００４２】
次に、比較例１〜９のそれぞれについて、秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、比較例１〜９のそれぞれについて、ボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、比較例１〜２では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。また、比較例３〜９では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
【００４３】
次に、比較例１〜９のそれぞれについて、作製した焼結体の断面を研磨し、その組織を顕微鏡で観察したところ金属酸化物が金属素地中に分散している組織が確認された。さらに、比較例１〜９のそれぞれについて、観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し金属酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求め、金属酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、比較例１〜９は、それぞれ、１．７μｍ２、１．８μｍ２、２．４μｍ２、２．７μｍ２、２．７μｍ２、２．６μｍ２、２．６μｍ２、２．１μｍ２、２．７μｍ２であった。
【００４４】
次に、比較例１〜９のそれぞれの焼結体を、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これらをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１〜９と同様とし、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、比較例１〜９のそれぞれについて、基板上へ付着した０．２５〜３μｍの大きさのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、それぞれ２１個、２９個、１８個、２１個、１７個、１２個、１３個、１８個、３２個であった。
【００４５】
次に、比較例１〜９のそれぞれについて、以下の手順にて接触角の測定を実施した。比較例１では、ターゲットを構成する酸化物と同一組成（８５ＴｉＯ２−１５Ｃｒ２Ｏ３）の酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成（純Ｃｏ）の金属ペレットを用意した。酸化物板の大きさは約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚とし、金属ペレットの重量は約１０ｇとした。そして、酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で１５５０℃まで加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させた。接触角は、実施例１〜９と同様の方法で求めた。その結果、接触角の値は、１１０°であった。また、比較例２〜９についても、比較例１と同様の手順により接触角を測定した。その結果、比較例２〜９は、それぞれ１２４°、１０５°、９５°、１１５°、１３９°、１０３°、９９°、９２°であった。なお、金属と金属酸化物のどちらを溶融させるかは両者の融点によって定め、溶融温度は、低い方の融点よりも約５０℃高い温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００４６】
（実施例１０〜１９：金属成分Ｃｏ、Ｐｔ）
金属粉として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物粉として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で合計の重量が１５００ｇとなるように秤量した。
実施例１０：７０．２Ｃｏ−１９．８Ｐｔ−５ＴｉＯ２−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例１１：７０．２Ｃｏ−１９．８Ｐｔ−４ＴｉＯ２−６Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例１２：６９．５６Ｃｏ−２４．４４Ｐｔ−４ＳｉＯ３−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例１３：６９．５６Ｃｏ−２４．４４Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例１４：７７．０８Ｃｏ−１６．９２Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例１５：７７．０８Ｃｏ−１６．９２Ｐｔ−５．５Ｂ２Ｏ３−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例１６：７２．５４Ｃｏ−２０．４６Ｐｔ−５Ｂ２Ｏ３−１ＴｉＯ２−１ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例１７：７１．７６Ｃｏ−２０．２４Ｐｔ−６Ｂ２Ｏ３−１．５ＴｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例１８：７１．７６Ｃｏ−２０．２４Ｐｔ−６Ｂ２Ｏ３−１．５ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例１９：７１．７６Ｃｏ−２０．２４Ｐｔ−５．５Ｂ２Ｏ３−１ＴｉＯ２−１ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
【００４７】
次に、実施例１０〜１９のそれぞれについて、秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、実施例１０〜１９のそれぞれについて、ボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、実施例１０〜１２では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。また、実施例１３〜１９では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
【００４８】
次に、実施例１０〜１９のそれぞれについて、作製した焼結体の断面を研磨し、その組織を顕微鏡で観察したところ金属酸化物が金属素地中に分散している組織が確認された。さらに、実施例１０〜１９のそれぞれについて、観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し金属酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求め、金属酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、実施例１０〜１９は、それぞれ１．８μｍ２、１．４μｍ２、０．８μｍ２、２．３μｍ２、１．５μｍ２、２μｍ２、１．７μｍ２、１．３μｍ２、１．２μｍ２、１．３μｍ２であった。
【００４９】
次に、実施例１０〜１９のそれぞれの焼結体を、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これらをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１〜９と同様とし、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、実施例１０〜１９のそれぞれについて、基板上へ付着した０．２５〜３μｍの大きさのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、それぞれ２個、６個、４個、１１個、８個、５個、７個、１０個、３個、５個と後述の比較例１０〜１９に比べて大幅に減少していた。
【００５０】
次に、実施例１０〜１９のそれぞれについて、以下の手順にて接触角の測定を実施した。実施例１０では、ターゲットを構成する酸化物と同一組成（５０ＴｉＯ２−５０ＳｉＯ２）の酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成（７８Ｃｏ−２２Ｐｔ）の金属ペレットを用意した。酸化物板の大きさは約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚とし、金属ペレットの重量は約１０ｇとした。そして、酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で１５００℃まで加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させた。接触角は、実施例１〜９と同様の方法で求めた。その結果、接触角の値は、８６°であった。また、実施例１１〜１９についても、実施例１０と同様の手順により接触角を測定した。その結果、実施例１１〜１９は、それぞれ８４°、６３°、８５°、６０°、８８°、３７°、８２°、５８°、５７°であった。なお、金属と金属酸化物のどちらを溶融させるかは両者の融点により定め、溶融温度は、低い方の融点よりも約５０℃高い温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００５１】
（比較例１０〜１９：金属成分Ｃｏ、Ｐｔ）
金属粉として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物粉として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で合計の重量が１５００ｇとなるように秤量した。
比較例１０：７０．２Ｃｏ−１９．８Ｐｔ−８ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例１１：７０．２Ｃｏ−１９．８Ｐｔ−５ＴｉＯ２−５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例１２：６９．５６Ｃｏ−２４．４４Ｐｔ−５．９ＳｉＯ３−０．１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例１３：６９．５６Ｃｏ−２４．４４Ｐｔ−２Ｂ２Ｏ３−４ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例１４：７７．０８Ｃｏ−１６．９２Ｐｔ−２Ｂ２Ｏ３−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例１５：７７．０８Ｃｏ−１６．９２Ｐｔ−３Ｂ２Ｏ３−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例１６：７２．５４Ｃｏ−２０．４６Ｐｔ−２Ｂ２Ｏ３−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例１７：７１．７６Ｃｏ−２０．２４Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例１８：７１．７６Ｃｏ−２０．２４Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例１９：７１．７６Ｃｏ−２０．２４Ｐｔ−２Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
【００５２】
次に、比較例１０〜１９のそれぞれについて、秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、比較例１０〜１９のそれぞれについて、ボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。
ホットプレスの条件は、比較例１０〜１２では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。また、比較例１３〜１９では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
【００５３】
次に、比較例１０〜１９のそれぞれについて、作製した焼結体の断面を研磨し、その組織を顕微鏡で観察したところ金属酸化物が金属素地中に分散している組織が確認された。さらに、比較例１０〜１９のそれぞれについて、観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し金属酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求め、金属酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、比較例１０〜１９は、それぞれ１．７μｍ２、１．４μｍ２、１．１μｍ２、２．３μｍ２、１．２μｍ２、２．１μｍ２、１．２μｍ２、０．９μｍ２、１．１μｍ２、１．２μｍ２であった。
【００５４】
次に、比較例１０〜１９のそれぞれの焼結体を、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これらをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１〜９と同様とし、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、比較例１０〜１９のそれぞれについて、基板上へ付着した０．２５〜３μｍの大きさのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、それぞれ１４個、１３個、２５個、１８個、１９個、２１個、１１個、１２個、２１個、１２個であった。
【００５５】
次に、比較例１０〜１９のそれぞれについて、以下の手順にて接触角の測定を実施した。比較例１０では、ターゲットを構成する酸化物と同一組成（８０ＴｉＯ２−２０ＳｉＯ２）の酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成（７８Ｃｏ−２２Ｐｔ）の金属ペレットを用意した。酸化物板の大きさは約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚とし、金属ペレットの重量は約１０ｇとした。そして、酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で１５００℃まで加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させた。接触角は、実施例１〜９と同様の方法で求めた。その結果、接触角の値は、９５°であった。また、比較例１１〜１９についても、比較例１０と同様の手順により接触角を測定した。その結果、比較例１１〜１９は、それぞれ９３°、９６°、１０９°、９３°、１１８°、９１°、１２５°、１２３°、１１７°であった。なお、金属と金属酸化物のどちらを溶融させるかは両者の融点により定め、溶融温度は、低い方の融点よりも約５０℃高い温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００５６】
（実施例２０〜３０：金属成分Ｃｏ、Ｐｔ、Ｃｒ、添加金属Ｒｕ）
金属粉として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末を用意し、酸化物粉として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で合計の重量が１５００ｇとなるように秤量した。
実施例２０：５６．７Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５．３Ｐｔ−２ＴｉＯ２−８Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２１：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−４ＳｉＯ２−４Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２２：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−６Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例２３：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−６Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例２４：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−７Ｂ２Ｏ３−１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２５：５８．５９Ｃｏ−１３．９５Ｃｒ−２０．４６Ｐｔ−３Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
実施例２６：５８．５９Ｃｏ−１３．９５Ｃｒ−２０．４６Ｐｔ−５．５Ｂ２Ｏ３−１ＴｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２７：５７．９６Ｃｏ−２３Ｃｒ−１１．０４Ｐｔ−６．５Ｂ２Ｏ３−１ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２８：５７．３３Ｃｏ−２２．７５Ｃｒ−１０．９２Ｐｔ−６．５Ｂ２Ｏ３−１ＴｉＯ２−１ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
実施例２９：５６．７Ｃｏ−１３．５Ｃｒ−１９．８Ｐｔ−８Ｂ２Ｏ３−０．５ＴｉＯ２−０．５ＳｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３−０．５Ｃｏ３Ｏ４（ｍｏｌ％）
実施例３０：４８．２３Ｃｏ−１３．６５Ｃｒ−２０．０２Ｐｔ−９．１Ｒｕ−６．５Ｂ２Ｏ３−１ＴｉＯ２−１ＳｉＯ２−１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
【００５７】
次に、実施例２０〜３０のそれぞれについて、秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、実施例２０〜３０のそれぞれについて、ボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。
ホットプレスの条件は、実施例２０〜２１では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。また、実施例２２〜３０では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
【００５８】
次に、実施例２０〜３０のそれぞれについて、作製した焼結体の断面を研磨し、その組織を顕微鏡で観察したところ金属酸化物が金属素地中に分散している組織が確認された。さらに、実施例２０〜３０のそれぞれについて、観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し金属酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求め、金属酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、実施例２０〜３０は、それぞれ０．８μｍ２、１．０μｍ２、２．７μｍ２、１．６μｍ２、２．３μｍ２、１．８μｍ２、１．２μｍ２、１．８μｍ２、２．５μｍ２、２．８μｍ２、１．９μｍ２あった。
【００５９】
次に、実施例２０〜３０のそれぞれの焼結体を、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これらをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１〜９と同様とし、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、実施例２０〜３０のそれぞれについて、基板上へ付着した０．２５〜３μｍの大きさのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、それぞれ９個、５個、９個、７個、８個、６個、７個、８個、５個、６個、６個と後述の比較例２０〜２８に比べて大幅に減少していた。
【００６０】
次に、実施例２０〜３０のそれぞれについて、以下の手順にて接触角の測定を実施した。実施例２０では、ターゲットを構成する酸化物と同一組成（２０ＴｉＯ２−８０Ｃｒ２Ｏ３）の酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成（６３Ｃｏ−２０Ｃｒ−１７Ｐｔ）の金属ペレットを用意した。酸化物板の大きさは約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚とし、金属ペレットの重量は約１０ｇとした。そして、酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で１５３０℃まで加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させた。接触角は、実施例１〜９と同様の方法で求めた。その結果、接触角の値は、７２°であった。また、実施例２１〜３０についても、実施例２０と同様の手順により接触角を測定した。その結果、実施例２１〜３０は、それぞれ４７°、８０°、２２°、７５°、７７°、８８°、５８°、５３°、１７°、５８°であった。なお、金属と金属酸化物のどちらを溶融させるかは両者の融点により定め、溶融温度は、低い方の融点よりも約５０℃高い温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００６１】
（比較例２０〜２８：金属成分Ｃｏ、Ｐｔ）
金属粉として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径○μｍのＣｒ粉末を用意し、酸化物粉として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で合計の重量が１５００ｇとなるように秤量した。
比較例２０： ５６．７Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５．３Ｐｔ−９．５ＴｉＯ２−０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例２１：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−７．８ＳｉＯ２−０．２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例２２：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−１Ｂ２Ｏ３−７ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例２３：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−１Ｂ２Ｏ３−７ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例２４：５７．９６Ｃｏ−１８．４Ｃｒ−１５．６４Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−４Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例２５：５８．５９Ｃｏ−１３．９５Ｃｒ−２０．４６Ｐｔ−１Ｂ２Ｏ３−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
比較例２６：５８．５９Ｃｏ−１３．９５Ｃｒ−２０．４６Ｐｔ−３Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例２７：５７．９６Ｃｏ−２３Ｃｒ−１１．０４Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
比較例２８：５７．３３Ｃｏ−２２．７５Ｃｒ−１０．９２Ｐｔ−３Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
【００６２】
次に、比較例２０〜２８のそれぞれについて、秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、比較例２０〜２８のそれぞれについて、ボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。
ホットプレスの条件は、比較例２０〜２１では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。また比較例２２〜２８では、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
【００６３】
次に、比較例２０〜２８のそれぞれについて、作製した焼結体の断面を研磨し、その組織を顕微鏡で観察したところ金属酸化物が金属素地中に分散している組織が確認された。さらに、比較例２０〜２８のそれぞれについて、観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し金属酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求め、金属酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、比較例２０〜２８は、それぞれ０．８μｍ２、１．１μｍ２、１．５μｍ２、１．３μｍ２、１．４μｍ２、１．８μｍ２、１．３μｍ２、１．６μｍ２、２．３μｍ２であった。
【００６４】
次に、比較例２０〜２８のそれぞれの焼結体を、直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これらをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１〜９と同様とし、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、比較例２０〜１８のそれぞれについて、基板上へ付着した０．２５〜３μｍの大きさのパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、それぞれ１６個、１２個、２１個、１８個、２３個、１５個、１９個、１７個、１７個であった。
【００６５】
次に、比較例２０〜２８のそれぞれについて、以下の手順にて接触角の測定を実施した。比較例２０では、ターゲットを構成する酸化物と同一組成（９５ＴｉＯ２−５Ｃｒ２Ｏ３）の酸化物板と、ターゲットを構成する金属と同一組成（６３Ｃｏ−２０Ｃｒ−１７Ｐｔ）の金属ペレットを用意した。酸化物板の大きさは約４０ｍｍ角×５ｍｍ厚とし、金属ペレットの重量は約１０ｇとした。そして、酸化物板の上に金属ペレットを載せて、真空雰囲気中で１５３０℃まで加熱し金属ペレットを溶融させ、その後自然冷却させた。接触角は、実施例１〜９と同様の方法で求めた。その結果、接触角の値は、９７°であった。また、比較例２１〜２８についても、比較例２０と同様の手順により接触角を測定した。その結果、比較例２１〜２８は、それぞれ９２°、９８°、１０６°、１２７°、１０３°、１３７°、１２４°、１１３°であった。なお、金属と金属酸化物のどちらを溶融させるかは両者の融点により定め、溶融温度は、低い方の融点よりも約５０℃高い温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００６６】
以上の通り、いずれの実施例においても、溶融金属酸化物の金属に対する接触角又は溶融金属の金属酸化物に対する接触角が小さい（特に９０°以下）の場合には、スパッタリングの際に生じるパーティクル量を大幅に低減することができ、成膜時の歩留まりを改善することができた。このように金属と金属酸化物の間の接触角を規定することがパーティクル発生の抑制に非常に重要な役割を有することが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。したがって、ハードディスクドライブに代表される磁気記録媒体の磁性薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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【図２】
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