(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画における少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングの熱移動及び／又は物質移動プロセスにおいての使用であって、少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれている前記塔又は塔の区画の少なくとも１つの領域内においての、ストラクチャードパッキングの使用。
【請求項２】
熱移動又は物質移動プロセスのための装置であって、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画を含み、かつ少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれている前記塔又は塔の区画の少なくとも１つの領域内において少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを含む、熱移動又は物質移動プロセスのための装置。
【請求項３】
熱移動及び／又は物質移動方法であって、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有し、かつ塔又は塔の区画の少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれている少なくとも１つの領域内において、少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを含む、塔又は塔の区画に１種又は複数種の流体を供給して、前記１種又は複数種の流体を前記ストラクチャードパッキングに接触させるようにし、熱移動及び／又は物質移動を生じさせることを含む、熱移動及び／又は物質移動方法。
【請求項４】
熱移動及び／又は物質移動プロセスのための装置にストラクチャードパッキングを取り付ける方法であって、前記装置が少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画を含み、次の工程、すなわち、
少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを提供する工程、及び
少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれている前記塔又は塔の区画の少なくとも１つの領域に前記ストラクチャードパッキングを取り付ける工程
を含む、ストラクチャードパッキング取付方法。
【請求項５】
前記ストラクチャードパッキングの前記波形角が５５°〜６５°である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の使用、装置又は方法。
【請求項６】
前記ストラクチャードパッキングの前記波形角が６０°である、請求項５に記載の使用、装置又は方法。
【請求項７】
前記少なくとも一対の収束壁又は壁部が１２０°以下の内角に向かって収束している、請求項１〜６のいずれか一項に記載の使用、装置又は方法。
【請求項８】
前記塔の断面又は塔の区画の断面が少なくとも１つの角又は隅を含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の使用、装置又は方法。
【請求項９】
前記少なくとも１つの角又は隅が１２０°以下の内角である、請求項８に記載の使用、装置又は方法。
【請求項１０】
前記塔又は塔の区画が、塔の断面を少なくとも２つの区画に分割して前記区画壁が前記塔の前記壁により収束して少なくとも１つの角を形成するようにする、塔内の少なくとも１つの区画壁を提供することにより円形の断面を有する塔内で形成された塔の区画である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の使用、装置又は方法。
【請求項１１】
前記塔の大きさが、前記塔が円形の断面である場合に直径０．５ｍ超であるか、又は前記断面が別の形状である場合に同等の断面積より大きい、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の使用、装置又は方法。
【請求項１２】
前記物質移動プロセスが深冷分離プロセスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の使用、装置又は方法。
【請求項１３】
前記深冷分離プロセスが空気の窒素を富化した流、酸素を富化した流及びアルゴンを富化した流への分離プロセスである、請求項１２に記載の使用、装置又は方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的にはストラクチャードパッキングに関する。ストラクチャードパッキングは、熱交換塔及び／又は物質交換塔における特定の用途を、特に深冷空気分離プロセスにおいて有するが、他の用途、例えば熱交換器等において使用することができる。
【０００２】
「塔」という語は、ここで使用される場合には蒸留又は分留の塔又は帯域、すなわち、例えば塔内に組み込んだパッキングエレメント上で又は垂直に間隔をあけて配置した一連のトレー若しくはプレート上で気相と液相とを接触させることにより、液相と気相とを向流式に接触させて流体混合物の分離を行う塔又は帯域を意味する。
【０００３】
壁分割型蒸留塔（ｄｉｖｉｄｅｄ  ｗａｌｌ  ｃｏｌｕｍｎ）は、熱的に結合した蒸留塔のシステムである。壁分割型蒸留塔においては、少なくとも１つの区画壁が塔の内部空間に設置されている。当該区画壁は一般的には垂直である。例えば、２つの異なる物質移動分離部が当該区画壁の両側に生じる。
【０００４】
「パッキング」という語は、２相が向流式に流れている間の気液界面における熱移動及び／又は物質移動を可能にするための表面積を液体に提供するために塔の内部構造物として使用される所定の大きさ、形状及び構造の中実体又は中空体を意味する。パッキングの２つの広義の分類は「不規則」と「ストラクチャード」である。
【０００５】
「不規則パッキング」は、個々の部材がお互いに対して又は塔の軸線に対して特定の配向を有しないパッキングを意味する。不規則パッキングは慣例上、単位容積当たりの表面積が大きく、塔へ不規則に詰め込まれている小さな中空の構造体である。
【０００６】
「ストラクチャードパッキング」は、個々の部材がお互いに対して及び塔の軸線に対して特定の配向を有するパッキングを意味する。ストラクチャードパッキングは、通常、層状にスタックされた薄い金属箔で作られている。
【背景技術】
【０００７】
蒸留等のプロセスにおいて、ストラクチャードパッキングを使用して、向流している液体流と気体流との間の熱移動及び／又は物質移動を促進することが有利である。ストラクチャードパッキングは、不規則パッキング又はトレーと比較した場合、熱移動及び／又は物質移動についてのより高い効率という利益を与えると共に圧力損失をより低くする。それはまた、不規則パッキングと比較してより予測可能な性能を有する。
【０００８】
ストラクチャードパッキングの分離性能は、しばしば理論段相当高さ（ＨＥＴＰ）に関して与えられ、ＨＥＴＰは、パッキングの高さであって、その高さを超えると理論段により達成される組成の変化に相当する組成の変化が得られるパッキングの高さを言うものである。「理論段」という用語は、存在している気体流及び液体流が平衡となるようにする気相と液相との間の接触プロセスを意味する。特定の分離について特定のパッキングのＨＥＴＰが小さくなればなるほど、パッキングはより効率的になる。というのは、使用されるパッキング床の高さはＨＥＴＰとともに低下するからである。
【０００９】
空気の深冷分離は、液体及び蒸気を向流式に接触させて蒸留塔を通過させることにより実施される。混合物の気相は、より揮発性が高い成分（例えば窒素）の濃度を増加させながら上昇していき、その一方混合物の液相は、より揮発性が低い成分（例えば酸素）の濃度を増加させながら下降していく。混合物の液相及び気相を接触させてこれらの相の間で物質移動を達成するのに、種々のパッキング又はトレーを使用することができる。
【００１０】
深冷蒸留による空気のその成分（すなわち、窒素、酸素、アルゴン等）への分離のための多くのプロセスが存在する。典型的な深冷空気分離ユニット１０を図１に模式的に示す。高い（又はより高い）圧力の供給空気１を、典型的には２〜１０ｂａｒ（２００〜１０００ｋＰａ）の圧力で、高い（又はより高い）圧力の蒸留塔２の底部に供給する。高圧の塔２の内部で、空気は窒素を富化した塔頂の蒸気と、酸素を富化した塔底の液体に分離される。酸素を富化した塔底の液体流３は高圧の蒸留塔２から適切な減圧（図示せず）、典型的には１．１〜２ｂａｒａの圧力（絶対圧力１１０〜２００ｋＰａ）までの減圧の後に、低い（又はより低い）圧力の蒸留塔４へと供給される。窒素を富化した蒸気流５は濃縮器６に入り、そこで濃縮されて、低圧の塔４を再沸騰させる。窒素を富化した液体流７は部分的に流８により還流として高圧の塔２の頂部に戻され、部分的には流９により液還流として低圧の塔４の頂部に供給される。
【００１１】
低圧の塔４は、ストラクチャードパッキング２０が設置されている下部１１と、ストラクチャードパッキング２１が設置されているより狭い上部１２とから成る。別個の低圧の塔１３は、補助塔又はサイドアーム塔としても知られ、ストラクチャードパッキング２２を含んでおり、アルゴンを富化した流１４の製造のために提供される。
【００１２】
低圧の塔４において、流３及び９は深冷蒸留により酸素に富む成分と窒素に富む成分とに分離される。ストラクチャードパッキング２１及び２０を使用して、分離すべき酸素及び窒素の液相及び気相を接触させることができる。窒素に富む塔頂成分は蒸気流１６として取り出される。酸素に富む底部成分は液体流１７として取り出される。代替的に、酸素に富む成分を、再蒸留器／濃縮器６を取り巻く液溜め内の場所から蒸気として取り出すことができる。廃棄物流１５も、低圧の蒸留塔４から取り出すことができる。
【００１３】
供給流１８は、低圧の塔４の下部１１と上部１２との間の中間点から取り出され、塔１３に入る。濃縮器２５を塔１３の上部に提供することで供給流１８から還流が生み出される。向流でのこの供給流の流路は、蒸留器２５からストラクチャードパッキング２２を通る還流により、アルゴンを富化した塔頂の蒸気流１４、及び酸素を富化した底部の液体流１９を生み出し、液体流１９は、還流としてストラクチャードパッキング２０の上部かつストラクチャードパッキング２１の下部の低圧の塔４に戻される。
【００１４】
図２は、窒素、酸素及びアルゴンを提供するための空気の深冷蒸留のための代替的な配置を示しており、当該配置では、分割された低圧の塔が図１におけるアルゴン製造のための別個の塔１３の代わりに使用される。そのような配置は、例えば米国特許第６２４０７４４号明細書（Ａｇｒａｗａｌら）において記載されている。図１の配置と共通の特徴部は同一の参照番号を有する。この配置において、蒸気流は低圧の塔４の下端でストラクチャードパッキング２０の頂部から出て行き、２つの部分に分割され、第１の部分はストラクチャードパッキング２１へと昇って行き、第２の部分はストラクチャードパッキング２２へと昇って行き、このストラクチャードパッキング２２はストラクチャードパッキング２１から区画壁２３により、及び低圧の塔４の上部から端壁２４により隔てられている。図において、塔４をその直径に沿って半円形の断面の２つの等しい大きさのセクションに分割するように、区画壁は低圧の塔４において中央に取り付けられている平らな壁として見られる。しかし、米国特許第６２４０７４４号明細書で説明されているように、ストラクチャードパッキング２２をストラクチャードパッキング２１から分離するための多くの他の配置が可能である。図１に示すように、ストラクチャードパッキング２１に入る蒸気部分は、窒素に富む塔頂の蒸気流、及び酸素に富む塔底の液体流へと分離される。図１における塔１３について記載した通りであるが、第２の塔１３の提供という追加の犠牲及び複雑化を必要とすることなく、ストラクチャードパッキング２２に入る蒸気部分は、アルゴンを富化した塔頂の蒸気流１４、及び酸素を富化した塔底の液体流へと分離される。更に、図２の配置によれば、下部１１と比較して低減された上部１２の蒸気流にかかわらず塔４の物質移動性能を維持する目的で、低圧の塔４を図１に描くように狭くすることにより適合させて塔１３へと出て行く塔４からの脱蒸気分を補うことは必要でない。
【００１５】
空気の深冷蒸留において使用される塔の構造に関する他の先行技術は、以下のものを含む：
−空気分離に適した蒸留システムであって、パッキング及び／又はトレーを有する仕切られた塔のセクションを使用し、３つの別個の製品流を当該仕切られた塔から抜き出すことができる、蒸留システムを記載している、米国特許第５３３９６４８号明細書（Ｌｏｃｋｅｔｔら）。
−異なる深冷流体混合物を第１及び第２の塔の領域において精留するためのパッキング及び／又はトレーを有する、同軸の半径方向に離間している円柱状の塔を含む環状塔の使用を記載している、米国特許第５９４６９４２号明細書（Ｗｏｎｇら）。
−低圧の塔における未精製アルゴン塔から再生された液体を使用する、アルゴン―酸素混合物の分別精留を記載している、欧州特許第１１６２４２３号明細書（Ｍｅｓｓｅｒ  ＡＧＳ  Ｇｍｂｈ）。
−深冷空気分離プロセスにおいて、充填塔を第１及び第２のサブセクションに分離する垂直区画壁を使用することによりアルゴンを回収するプロセスを記載している、米国特許出願公開第２００６／０００５５７４（Ｇｌａｔｔｈａａｒら）。
−熱移動／物質移動プロセスの妨げを最小化するようにする壁分割型蒸留塔におけるストラクチャードパッキングの配置であって、補強材を使用して分割された壁を機械的に保持する配置を記載している、米国特許第７３５７３７８号明細書（Ｚｏｎｅら）。
−第１の及び少なくとも２つの第２の蒸留帯域を生み出している少なくとも２つの垂直区画壁を有する多帯域蒸留塔を記載している、米国特許第６２５０１０６号明細書（Ａｇｒａｗａｌら）。
−壁分割型蒸留塔における用途のための放射状直交流蒸留トレーのアセンブリを記載している、米国特許出願公開第２００６／０２６０９２６号明細書（Ｋｏｖａｋ）。
−米国特許出願公開第２０１０／００９６２４９号明細書（Ｋｏｖａｋ）は、トレー又はストラクチャードパッキングが設置されている分割された交換塔を記載している。当該文献は、塔の２つのセクションへの弦壁による分割（同等の区画も同等でない区画も両方想定される）、及び更には円柱状の塔の中央で交差している放射状の壁による塔の３つのセクションへの分割を開示している。及び
−低純度及び高純度で製品酸素を製造するための、低圧の塔の下部と平行な追加の精留セクションの使用を記載している、米国特許第５６６９２３６号明細書（Ｂｉｌｌｉｎｇｈａｍら）。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
断面において円形ではないが、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する断面を有する塔、例えば少なくとも１つの隅又は角をそれらの断面に含むそれら、例えば分割された塔において最適の結果を得るために求められるストラクチャードパッキングの性質については、本発明者らが知っているどの先行技術も詳細には考慮していない。先行技術は寧ろ、仕切られた塔又は壁分割型蒸留塔における任意のストラクチャード又は不規則パッキング及び／又はトレーの一般的な使用について単に議論しているのみである。
【００１７】
本発明において、ストラクチャードパッキングは、その意図される用途のための特定の条件を満足すべく孔を空けられ、溝加工され、かつ波形にされた薄い金属又はプラスチックの箔として定義される。典型的なストラクチャードパッキングの代表例は図３に示しており、折り目４５に沿って折り曲げることにより波形にされている箔４０が見られ、溝のパターン、すなわち、例えば箔４０をエンボス加工することにより形成される水平の細溝の形態の窪み及び／又は隆起部５０を有し、また穿孔又は通り孔５５のパターンを有する。穿孔５５及び隆起部／窪み５０により形成されたテクスチャーは、液体／蒸気が箔４０の表面に広がることを促進し、その結果パッキングの熱移動及び物質移動の効率を向上させる。典型的には、穿孔により占められている箔の表面積は５％〜２０％である。典型的には、溝は水平の細溝の形態、又は十字に交差している関係にある微細溝の形態の二配向表面テクスチャーであることができる。
【００１８】
塔におけるストラクチャードパッキングの層内において、複数の箔が垂直に向いており（すなわち、塔の軸に対して実質的に平行な箔の平面を有する）、横方向に向いている波形を有する隣接する箔を有する（すなわち、第１の箔が左下から右上に広がっているその波形を有する場合、隣接する箔はその波形が右下から左上に広がるように向けられよう）。そのような配置は、米国特許第４２９６０５０号明細書（Ｍｅｉｅｒ）の図３に描かれている。ストラクチャードパッキングの連続する層を、下層に対する塔の軸について通常は９０°回転させて流動特性を向上させることが従来的である。そのような配置は、米国特許第４２９６０５０号明細書（Ｍｅｉｅｒ）の図４に見られる。しかし、各回転はパッキングを含む塔による圧力損失を増加させる。
【００１９】
欧州特許第１０３６５９０号明細書（Ｓｕｎｄｅｒら）は、パッキングの幾つかのパラメーターの最適な範囲、例えば３５０〜８００ｍ２／ｍ３の表面積密度（ｓｕｒｆａｃｅ  ａｒｅａ  ｄｅｎｓｉｔｙ）、３５〜６５°の波形角（ｃｏｒｒｕｇａｔｉｏｎ  ａｎｇｌｅ）（すなわち、パッキングの構成部分が塔において垂直である場合の水平面と波形の縦軸との間の角度）、及び５〜２０％の穿孔の開放面積を記載している。この文献においては、壁分割型蒸留塔の使用も円柱状でない塔の使用も議論されていない。
【００２０】
米国特許第５８７６６３８号明細書（Ｓｕｎｄｅｒら）及び米国特許第５９０１５７５号明細書（Ｓｕｎｄｅｒ）もまた、ストラクチャードパッキングの開発を議論している。
【００２１】
断面が完全には円形ではない塔、すなわち、断面が少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔、例えば区画が少なくとも１つの隅又は角を塔内に生み出す壁分割型蒸留塔における使用のために最適化されているストラクチャードパッキングを提供することが本発明の目的である。特に、深冷蒸留装置、特に空気の成分の分離において使用される深冷蒸留装置におけるそのような塔における使用のために最適化されているストラクチャードパッキングを提供することが本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
従って、第１の側面において、本発明は、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画における少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングの熱移動及び／又は物質移動プロセスにおいての使用であって、少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれているか又はこれらの間にある上記塔又は塔の区画の少なくとも１つの領域内においての、使用を提供する。
【００２３】
第２の側面において、本発明は熱移動又は物質移動プロセスのための装置であって、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は分割された塔、及び少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれているか又はこれらの間にある上記塔又は分割された塔の少なくとも１つの領域内において、少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを含む、装置を提供する。
【００２４】
第３の側面において、本発明は熱移動及び／又は物質移動方法であって、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有し、かつ少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれているか又はこれらの間にある塔又は分割された塔の少なくとも１つの領域の範囲内において、少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを含む、塔又は塔の区画に１種又は複数種の流体を供給して、上記１種又は複数種の流体をストラクチャードパッキングに接触させるようにし、熱移動及び／又は物質移動を生じさせることを含む、熱移動及び／又は物質移動方法を提供する。
【００２５】
本発明との関係では、塔の区画は、塔の残りから、塔の縦軸と実質的に同一の広がりを有するように配置されている少なくとも１つの区画壁により物理的に分離されている塔の一部である。すなわち、塔が垂直に位置するその縦軸を有する場合、通常使用されるように、その又はそれぞれの塔の区画は塔内における実質的に垂直な壁の存在により生み出され、その壁は塔の体積の一部を残りから物理的に隔離しており、例えば塔の区画に存在する流体と塔の残りに存在する流体との混合を、区画壁が延在する垂直距離にわたって防止する。
【００２６】
塔又は塔の区画の断面における少なくとも一対の収束壁又は壁部の存在、及び特に角及び隅の存在は、塔又は塔の区画の壁の近くのエッジゾーンにおける塔内での流体の混合を制限し、円柱状の塔における使用のために最適化されたストラクチャードパッキングが使用されている場合には塔内の物質移動及び／又は熱移動の効率を低減させると本発明者らにより考えられている。本発明は、少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画における使用のために最適化されたストラクチャードパッキングの使用により、コスト削減及び物質移動の上昇した効率の点で利益を提供するものであり、この最適化はこれまで必要であると考えられていなかったものである。
【００２７】
第４の側面において、本発明は熱移動又は物質移動プロセスのための装置を改良する方法であって、上記装置が、断面が少なくとも一対の収束壁又は壁部を含む塔又は塔の区画を含みかつ５０°未満の波形角を有するストラクチャードパッキングを含み、次の工程、すなわち、
上記少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれているか又はこれらの間にある上記塔又は塔の区画の少なくとも１つの領域から、５０°未満の波形角を有するストラクチャードパッキングを取り出す工程、及び
５０°未満の波形角を有する上記ストラクチャードパッキングを少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングに置き換える工程
を含む、装置改良方法を提供する。
【００２８】
好ましくは、５０°以上の波形角を有するストラクチャードパッキングは、５５°以上の波形角を有する。
【００２９】
第５の側面において、本発明は、熱移動及び／又は物質移動プロセスのための装置にストラクチャードパッキングを取り付ける方法であって、上記装置が少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画を含み、次の工程、すなわち、
少なくとも５０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを提供する工程、及び
少なくとも一対の収束壁又は壁部により囲まれているか又はこれらの間にある上記塔又は塔の区画の少なくとも１つの領域に上記ストラクチャードパッキングを取り付ける工程
を含む、ストラクチャードパッキング取付方法を提供する。
【００３０】
次の好ましい特徴は本発明の全ての側面に当てはまり、必要に応じて組み合わせることができる。
【００３１】
好ましくは、本発明において使用されるストラクチャードパッキングの波形角は５０°〜７０°、より好ましくは５５°〜６５°、また最も好ましくは６０°である。
【００３２】
「少なくとも一対の収束壁又は壁部」という語は、柱壁、又は柱壁の部分が互いに次第に近くへと接近している状況を言うものである。壁又は壁の部分は収束の結果互いに交差している必要も接触している必要もないが、互いに交差又は接触して塔の断面において角又は隅を形成していてもよい。
【００３３】
適切には、ストラクチャードパッキングは上記の塔又は塔の区画の断面の領域全体を横切って使用されるのであって、少なくとも一対の収束壁又は壁部より囲まれているか又はこれらの間にある領域においてのみ使用されるわけではない。
【００３４】
好ましくは、塔又は塔の区画は、１２０°以下、より好ましくは１００°以下、例えば９０°以下の少なくとも１つの内角をその断面に含む。塔又は塔の区画の断面に存在する１つ又は複数の角の鋭さと共にエッジゾーン内での混合の抑制が大きくなり、したがって、本発明については、当該１つ又は複数の角がより鋭い場合により大きな利益が得られると考えられる。
【００３５】
適切には、塔又は塔の区画の断面は、隅又は角を含む不規則な断面であることができ、又は不規則若しくは規則的な多角形であることができ、又は弦の交差により形成されて１つ若しくは複数の角若しくは隅をもたらす円形若しくは他の丸みを帯びた形状を有する図形であることができる。例えば、塔又は塔の区画は六角形、五角形、正方形、長方形、三角形、半円形、円の一部又は四分円の断面であることができる。また、断面に存在する１つ又は複数の角が鋭くなればなるほど、本発明の利益が大きくなることが予測される。
【００３６】
塔又は塔の区画は、１個、２個、３個、４個、５個、６個、又はそれ以上の角又は隅を含むことができる。本発明の利益は、混合を抑制することができる、存在する角の数と共に大きくなることが予測される。好ましくは、少なくとも１つ、より好ましくは全ての角は１２０°以下、例えば１００°以下、より好ましくは９０°以下、例えば７０°以下である。
【００３７】
好ましくは、本発明は、少なくとも１つの場所において塔の外壁と接触している塔内の少なくとも１つの区画壁を提供することにより形成される塔の区画に適用される。好ましくは、分割すべき塔は円形の断面を有し、このように形成された少なくとも１つの塔の区画は、少なくとも１つの角又は隅を含む円形でない断面を有する。適切には、互いに交差することができる適切な数の区画壁により、及び／又は必要な数の区画を形成するための柱壁により、塔は２個以上の区画、例えば３個、４個、５個、６個、１０個、又は２０個の区画に分割することができる。区画壁は互いに同一のものであってもよく、又は異なる形態をとることができ、及び分割すべき塔の断面内において独立して直線を形成しても曲線を形成してもよい。区画壁は同一の長さでも異なる長さでもよく、形成された区画は規則的又は不規則な形状又は多角形であることができ、また互いに同一の又は異なる断面及び／又は断面積であることができる。これらのパラメーターは、分割された塔の意図された使用に応じて選択することができる。
【００３８】
しかし、好ましくは、塔は単一の区画壁により２つの区画に分割される。分割されている塔が円形の断面を有している場合、好ましくは、区画壁は弦壁である。分割すべき塔が断面において円形でない場合、塔は好ましくは塔の断面を横切って延在する区画壁により分割して、区画壁のそれぞれの端が異なる場所で柱壁と交差するようにする。いずれの場合においても、塔の区画の断面積は、それぞれの塔の区画を通る流体の必要な流れに従い選択することができる。適切には、それぞれの区画を通る流が等しくなるべき場合、塔の区画は同一の断面積であり、この場合において、分割されている塔が円形の断面を有する場合、塔の区画は半円形の断面である。
【００３９】
好ましくは、ストラクチャードパッキングは、３５０〜８００ｍ２／ｍ３の表面密度を有する。好ましくは、ストラクチャードパッキングの溝は水平の細溝の形態である。好ましくは、穿孔の開放面積は５％〜２０％の範囲にある。
【００４０】
好ましくは、塔の大きさは、塔が円形の断面である場合は直径０．５ｍ超、例えば直径０．９ｍ以上、より好ましくは直径１ｍ以上であり、又は断面が別の形状である場合はこれと同等の断面積よりも大きい（すなわち、それぞれ０．１９６ｍ２超、０．６４ｍ２以上、及び０．７９ｍ２以上）。
【００４１】
好ましくは、円形の断面の塔については、最大の塔の直径は１５ｍ、例えば１０ｍ、９ｍ、８ｍ、７ｍ、６ｍ、５ｍ、又は４ｍである。また、塔の断面が別の形状である場合は、塔の最大の大きさは対応する最大の断面積、すなわち、それぞれ１７７ｍ２、７８．５ｍ２、６３．６ｍ２、５０．３ｍ２、３８．５ｍ２、２８．３ｍ２、１９．６ｍ２、又は１２．６ｍ２である。
【００４２】
好ましくは、本発明は深冷分離プロセス、例えば深冷空気分離（深冷蒸留）プロセスにおいて適用され、このプロセスは、これに限られないが、空気の窒素を富化した流、酸素を富化した流及びアルゴンを富化した流への分離を含む。したがって、本発明は空気の窒素を富化した流及び酸素を富化した流への深冷分離に適用することができる。適切には、本発明は空気の酸素を富化した流及びアルゴンを富化した流への深冷分離に適用される。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】空気の深冷蒸留のための公知の配置の略図を示す。
【図２】空気の深冷蒸留のための公知の配置であって、壁分割型（仕切られた）蒸留塔が使用されている配置の略図を示す。
【図３】ストラクチャードパッキングの略図を示す。
【図４】ストラクチャードパッキングの塔に設置された場合における波形の縦軸の略図を示す。
【図５】（ａ）円形の断面を有する塔、及び（ｂ）半円形の断面を有する塔におけるストラクチャードパッキングの外観を平面図で示す。
【図６】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図７】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図８】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図９】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１０】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１１】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１２】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１３】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１４】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１５】本発明が適用可能である塔の配置の例の平面図を図示する。
【図１６】先行技術のストラクチャードパッキングについての、円形の断面を有する塔、及び半円形の断面を有する塔において使用された場合の得られた結果をＨＥＴＰに関して示す。
【図１７】先行技術のストラクチャードパッキングについての、円形の断面を有する塔、及び半円形の断面を有する塔において使用された場合の得られた結果を圧力損失に関して示す。
【図１８】本発明のストラクチャードパッキングについての、円形の断面を有する塔、及び半円形の断面を有する塔において使用された場合の得られた結果を示す。
【図１９】本発明のストラクチャードパッキングについての、円形の断面を有する塔、及び半円形の断面を有する塔において使用された場合の圧力損失に関して得られた結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４４】
本発明は、塔の平面視で、少なくとも一対の収束壁又は壁部が存在する塔であって、例えば１つ又は複数の区画壁が角又は隅を形成しているか、又は例えば断面が完全には丸みを帯びているのではなく、少なくとも１つの角又は隅を有する、塔に適用可能である。分離効率についての本発明の利点は全てのそのような塔について得られると本発明者らにより考えられている。
【００４５】
特定の塔のための最適なストラクチャードパッキングを設計する場合、当業者は最善の全体のパラメーターの決定において、複数の「トレードオフ（ｔｒａｄｅ−ｏｆｆｓ）」が使用されることを知っている。例えば、物質移動効率及び圧力損失は、６０°の波形角についてよりも４５°の波形角について高い一方で、作動容量は６０°の波形角についてよりも４５°について低いことがわかっている。これらの作用は、選択されたパッキングが特定の塔について受け入れられる物質移動効率、圧力損失及び作動容量を示すように調整しなければならない。
【００４６】
塔におけるストラクチャードパッキングを通過させる場合、流体は箔における収束により形成された流路に沿って主に流れる。これらの流路におけるこの流体の流れの一部は、上で説明したように横断対角方向にある隣接の十字交雑流路を流れる流体と混合する。また、箔の開口部の存在により、幾らかの流体が隣接する流路を通って流れている流体と混合する。このような流体の混合は、蒸留塔の断面内で発達する可能性がある全ての組成の不均衡を修正するのに重要であり、かつ塔の分離効率における有意なファクターである。４５°の角は、塔内でストラクチャードパッキングの各層内を流体が移動する横方向の距離が６０°の角と比較して長く、その結果ストラクチャードパッキングの各層内で行われる、別々の流路からの流体の混合のための領域がより大きくなることが図４からわかる。
【００４７】
欧州特許第１０３６５９０号明細書は、円柱状の塔のための３５°〜６５°の最適な波形角を教示している。この範囲内においては、４５°の波形角を有するパッキングを使用して、パラメーター、例えば上に記載した物質移動効率、圧力損失及び作動容量等のトレードオフを特定の円柱状の塔について与えることが一般的な工業的実施である。
【００４８】
本発明者らは、少なくとも一対の収束壁又は壁部が存在する円柱状でない塔又は分割された塔用のストラクチャードパッキングの最適化を議論している先行技術も、少なくとも一対の収束壁又は壁部が存在する円柱状でない塔又は分割された塔における使用のためのストラクチャードパッキングのための最適なパラメーターが従来の円柱状の塔についてのそれらと異なることを開示又は示唆している先行技術も存在しないことを認識している。しかし、本発明者らは、分割された塔のための又は少なくとも一対の収束壁又は壁部が存在する塔のための最適なパッキングが円形の断面の塔のためのそれとは異なることを驚くべきことに見出した。この違いは、下に２つのタイプの塔について説明している、塔における「エッジゾーン」での流体の混合挙動における違いによると考えられる。
【００４９】
断面が少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画における６０°の波形角の使用は、円柱状の塔における同一のパッキングの使用と同一の分離効率を与えることが本発明者らにより驚くべきことに見出された。しかし、断面が少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画における４５°の波形角を有するパッキングの使用は、円柱状の塔において使用される同一のパッキングと比較して有意に劣化した分離効率をもたらす。
【００５０】
円柱状の塔においては、柱壁の近くの環状のエッジゾーン内において流体が自由に流れることができる。エッジゾーンは柱壁からの横方向の距離であり、ストラクチャードパッキングにおける波状流路は上層又は下層におけるストラクチャードパッキングにおいてよりも壁において終わる。それは（ストラクチャードパッキングの層の高さ）／（ｔａｎ［波形角］）として計算される。そのようなストラクチャードパッキングの典型的な層の高さは２００ｍｍであり、４５°の波形角により２００ｍｍの環状のエッジゾーンが存在し、その中で混合を行うことができる。しかし、少なくとも一対の収束壁又は壁部が存在する塔又は塔の区画においては、流体が代わりに壁又は壁部が収束している領域において蓄積する傾向にあり、それによりこれらの領域における流体の完全な混合及び組成の調整は行われない。結果として、分離効率についての塔の性能は、同等の円柱状の塔と比較して劣化する。
【００５１】
理論に縛られることを望まないが、本発明者らによる１つの有力な説明は、６０°の波形角のパッキングについての分離効率の維持は、６０°の波形角を有するストラクチャードパッキングを使用した場合に形成される塔又は塔の区画の壁の近くのエッジゾーンが、４５°の波形角を有するストラクチャードパッキングについて観察されるそれと比較して小さい結果であるということである。結果として、壁又は壁部が収束している領域における流体の不十分な混合による組成の不均衡の予測される増加は、有意に低減されるか又は完全になくなり、その結果分離効率は円柱状の塔における同一のパッキングの使用と比較して維持される。
【００５２】
従って、断面が少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画における使用のためのストラクチャードパッキングの最適な波形角は、円柱状の塔についての先行技術における波形角と異なる。分割された塔が蒸留産業において５０年以上広く使用されているにもかかわらず、本発明者らが認識しているどの先行技術も、異なる断面の塔におけるストラクチャードパッキングの性能における可能性がある全ての違いを議論していない。
【００５３】
少なくとも一対の収束壁又は壁部を有する塔又は塔の区画について、６０°の波形角においてはより一般に使用される４５°の角と比較して分離効率が劣化しないことを見出したことで、６０°の波形角のパッキングのより高い作動容量の利点を得ることが可能となる。すなわち、この塔についての「トレードオフ」が、６０°の波形角のために予想外に変化する。これは、システム、例えば図２に示されており、分割された塔が使用されているシステムにおける特定の利益である。というのは、そのようなシステムのより高い作動容量及びコストの利益が、４５°の波形角の従来のストラクチャードパッキングと組み合わせて使用された場合にその塔のより劣った物質移動特性を補うために分割された塔の高さを３０〜５０％高くすることを必要とすることなく、本発明により得られるからである。
【００５４】
本発明が適用可能である塔の例を図６〜１５に示す。これらは単なる例であること、及び本発明が同様に適用される他の塔の断面又は壁分割型蒸留塔の配置が可能であることが当業者により理解されよう。
【００５５】
図６は、複数の交差している区画壁によりそれぞれが正方形の断面を有する複数の塔の帯域に分割されている塔の平面図を示す。図７は、複数の交差している区画壁によりそれぞれが六角形の断面を有する複数の塔の帯域に分割されている塔の平面図を示す。敷き詰められた多角形の塔の帯域の断面の他の配置を使用することができることが理解されよう。同様に、本発明の利益は多角形の断面を有する単一の塔の使用により得られることが理解されよう。本発明の利益は、六角形の塔、例えば図７に見られるそれらについてよりも、正方形又は長方形の断面の塔、例えば図６に見られるそれらの使用について大きいことが予測される。というのは、柱壁の間に形成される角は正方形又は長方形の塔についてより鋭く、その結果流体の混合を低減させるエッジゾーンの生成における角の作用がより大きくなると予測されるからである。塔又は塔の区画の断面が円形により近づけば近づくほど、得られる本発明の利益がより少なくなる。
【００５６】
図８は、２つの区画壁がそれぞれ塔の円形の断面の半径を架けており、それにより断面の領域の４分の１を残りの４分の３から分割している塔の平面図を示す。９０°の角又は隅が塔の断面の中央で形成され、区画壁と塔の外周との交点では、区画壁が当該交点における柱壁の接線に対して垂直である。本発明の利益は、このように形成された塔の区画の両方において得られることが想定される。より小さい区画においては、２つの区画壁の間の角及びそれぞれの区画壁と円形の柱壁との間の角は流体の混合を有意に制限することが予測される。同様に、より大きい区画においてそれぞれの区画壁と円形の柱壁との間で形成される角は塔での混合を有意に低減させることが予測される。塔の中央における２つの区画壁の接点における優角も流体混合に作用することができるが、これは円形の柱壁における優角で観察されるよりもより小さい程度であることが予測される。
【００５７】
また、より大きい又はより小さい角が２つの区画壁の間で形成されている２つの区画壁の他の配置が可能であることが理解されよう。
【００５８】
図９は、塔の円形の断面の弦である区画壁が塔の断面の領域を２つの同一でない部分に分けている塔を示す。塔の外周を横切っている区画壁のそれぞれの端で角又は隅が形成されている。本発明の利点は塔の両方の区画で得られるが、利点のより大きな度合いはより小さい区画で得られることが予測される。というのは、円形の柱壁と区画壁との間で形成されているより大きな優角がより有意に流体の混合をこれらの隅の近くで抑制することが予測されるからである。
【００５９】
図１０は、塔の円形の断面の弦である２つの区画壁を有し、区画壁がこの場合互いに平行に設けられていて塔内の３つの領域、すなわち２つのセクター及び当該２つのセクターの間の断面において長方形に近く、塔の中央を横切っているセクターの境界を定めている、塔を示す。また、弦が塔の外周と交わっている場所において角又は隅が形成されている。本発明の利益は、区画壁と円形の柱壁との間の接点において形成されるより大きな優角を有する２つのセクターの区画について、中央の区画についてよりも大きいことが予測されるが、３つの領域の全ては本発明から幾らかの利益を導くことが予測される。
【００６０】
図１１は、塔の円形の断面の弦であって、それらが塔の中央において三角形の断面の塔の領域の境界を定めるように塔の外周と交わっている場所において、それぞれ隣接する区画壁と交わっている、３つの区画壁を有する塔を示す。角又は隅がそれぞれの交点で形成されている。壁が外周と交わっている場合に互いに交わる必要がない代替的な配置が可能であること（すなわち、区画壁が互いに交わっていない複数のセクターを形成することができる）、及び塔の外周への弦である３つより多い区画壁を提供することができることが理解されよう。本発明の利益はこの塔の全ての区画について得られることが予測される。
【００６１】
図１２は、区画壁が柱壁と交わっていないが、塔内の三角形の断面の領域の境界を定めている塔を示す。同様に、図１３は、全ての区画壁が柱壁と交わることも接触することもなく区画壁が塔内の正方形の断面の領域を囲んでいる配置を示す。より多くの壁を提供して異なる多角形の断面を有する領域を囲むことができることが理解されよう。また、１つ又は複数の区画壁は塔の外周と交わることができ、壁は異なる長さであることができ、その結果不規則な多角形の断面の中心領域をもたらす。本発明の利益は、塔の区画により形成される両方の領域において得られることが予測される。というのは、流体の混合は外側の区画における区画壁及び内側の区画の交わっている壁により形成される角の両方によって制限されるからである。しかし、その利益は内側の区画について、外側の区画についてよりも大きいことが予測される。図１２における三角形の中心領域により得られる利益は、この場合における塔のより大きな優角のため、図１３における正方形の内側の領域について得られるそれよりも大きいことが予測される。
【００６２】
図１４は、区画壁が円形の断面を有する領域を囲んでおり、区画壁が塔の外周に接触している塔を示す。したがって、区画壁及び塔の外周は収束して区画壁と塔の外周との間の接触部において角を形成している。区画壁は円形の領域を囲んでいる必要はないが、任意の一般的な丸みを帯びた形状を形成することができることが理解されよう。区画壁は柱壁に接触している必要はないが、区画壁の少なくとも一部及び柱壁の少なくとも一部が収束するように配置しなければならないことも理解されよう。この場合、本発明の利益は外側の塔の区画においてのみ得られることが予測される。というのは、内側の塔の区画は円形の断面である一方で、柱壁と区画壁との間の接触部により形成される優角は外側の塔のセクションにおける流体の混合を制限する作用を有するからである。
【００６３】
図１５は、３つの区画壁が塔の中央から円形の柱壁まで放射状に延びており、その結果円柱状の塔を３つの等しい部分に分割している塔を示す。本発明の利益は、各部分の隅において引き起こされる制限された流体の混合により、全ての部分について得られることが予測される。
【実施例】
【００６４】
先行技術によるストラクチャードパッキングの性能と本発明によるストラクチャードパッキングの性能の比較を、Ｄ形の断面を有する塔又は円形の断面を有する塔を含む深冷蒸留装置において、酸素からのアルゴンの分離について実施した。円形の断面を有する塔については、パッキングの各層が高さ約２１０ｍｍ、直径９００ｍｍである約２０層のパッキングを、深冷蒸留塔の内部に９０°の配向で互いの上にスタックさせる。Ｄ形の断面を有する塔については、パッキングの各層が高さ約２１０ｍｍであり、直径９００×４５０ｍｍの半円形の領域を有する約２０層のパッキングを、深冷蒸留塔の内部に９０°の配向で互いの上にスタックさせる。全ての比較は、完全内部還流の下で０．４ｂａｒｇの塔の圧力（ゲージ圧４０ｋＰａ）で実施した。アルゴン／酸素の２成分混合物の分離を、塔を出入りする液体流及び蒸気流の組成を測定することにより調査して、物質移動効率及び圧力損失を確認した。使用されたストラクチャードパッキングの両方は、図３に見られる一般的なタイプに一致しており、水平の細溝を有しており、約１０％の穿孔の開放面積を有しており、それぞれが約５００ｍ２／ｍ３の表面積を有している。ストラクチャードパッキングはその波形角で異なっており、先行技術のパッキング（パッキングＡ）の場合は４５°であり、本発明によるパッキング（パッキングＢ）の場合は６０°である。性能はＨＥＴＰ及び両方のパッキングによる測定された動的圧力損失に関して示し、これらはどちらもＫｖ、すなわち密度補正ガス空塔速度の関数として示し、それは、
Ｋｖ＝Ｕ［ρｖ／（ρＬ−ρｖ）０．５］
で定義し、式中、Ｕは塔における気相の空塔速度（ｍ／ｓ）であり、ρｖは塔における気相の密度（ｋｇ／ｍ３）であり、ρＬは塔における液相の密度（ｋｇ／ｍ３）である。ＨＥＴＰの値Ｋｖ及び圧力損失を最適化して、使用された塔の２つの異なる形態におけるパッキングの性能を比較した。
【００６５】
円形の断面の塔及び半円形の断面の塔における先行技術のストラクチャードパッキングＡについて得られた結果を図１６及び１７に示す。２つのデータセットを円形の断面の塔について示し（円形及び三角形のデータ点）、１つのデータセットを半円形の断面の塔について示す（菱形のデータ点）。図１６から、半円形の断面の塔におけるこのパッキングについては、円形の断面の塔と比較してＨＥＴＰの値は約３０〜５０％高く（Ｋｖに依存する）、その結果分離効率はより低くなることがわかる。曲線は約１．３５の標準化されたＫｖにおいて収束し始め、そこで両方の曲線はＫｖの上昇と共にＨＥＴＰの急上昇を示し始め、Ｋｖの上昇の観察は使用された塔の両方について作動容量が類似していることを暗示している。図１７は、パッキングＡの圧力損失が、使用された両方の塔のタイプにおいて類似していることを示す。更に、両方の塔のローディング点は、この場合Ｋｖとして定義され、そこで圧力損失の上昇がＫｖのさらなる漸進的な上昇と共に急速になり、１．０５のＫｖにおいて類似している。
【００６６】
本発明のストラクチャードパッキングＢについて得られた結果を図１８及び１９に示す。また、２つのデータセットを円形の断面の塔について示し（この場合、円形及び菱形のデータ点）、１つのデータセットを半円形の断面の塔について示す（三角形のデータ点）。図１８から、６０°の波形角を有するストラクチャードパッキングＢは（先行技術のパッキングＡについての４５°と比較して）、半円形の断面の塔については円形の断面の塔と比較して（図１６と比較して）予想外にＨＥＴＰの有意な上昇を示さないことがわかる。実際に、半円形の塔についてのデータ点は一般的に円形の断面の塔についての２つのデータ点のセットの間にある。図１６については、全てのデータセットについてのＨＥＴＰはＫｖの上昇により類似する値で急激に上昇し始め、従ってまたパッキングについての作動容量は使用された両方の塔のタイプについて類似していることが推測される。図１９は、図１７と同様に、パッキングの圧力損失及びパッキングのローディング点は使用された両方の塔のタイプにおいて類似していることを示す。
【００６７】
２つの塔のタイプにおける２つのパッキングの性能の全般的な比較を、相対的なＨＥＴＰ及び相対的な作動容量に関して表１に示す。相対的なＨＥＴＰは、図１６及び１８における曲線のうち、より高いＫｖにおいてＨＥＴＰが急上昇する前のより平坦な部分に沿ったＨＥＴＰを示すものである。相対的な作動容量は、ＨＥＴＰが収束し始めるＫｖにおいて推定するものである。
【００６８】
【表１】
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【００６９】
従って、パッキングＡの作動容量は、半円形及び円形の断面の塔の両方において類似していることが分かる。パッキングＢの作動容量もまた、半円形及び円形の断面の塔の両方において類似しているが、パッキングＡよりも高い。より大きな波形角のストラクチャードパッキングＢはまた、半円形及び円形の断面の塔の両方において類似する分離効率を提供する一方で、パッキングＡは半円形の断面の塔において分離効率を損失している。従って、半円形の塔におけるパッキングＢの使用により、相対的なＨＥＴＰがパッキングＡと同一である場合にこれがない場合に予測されるであろう高さよりも低い塔の高さを使用することができ、従ってパッキングＢの使用は、パッキングＡの使用よりも作動容量に対する高さの費用対効果の高いトレードオフを提供する。
【００７０】
本発明を好ましい実施態様を参照して記載してきたが、本発明の範囲内において種々の変更が可能であることが認識されよう。
【００７１】
本明細書では、別段の明示的記載がない限り、「又は」という語は、条件の１つのみが満たされることを要求する演算子「排他的又は」とは対照的に、記載された条件のいずれか又は両方が満たされる場合に真の値を返す演算子の意味で使用される。「含む」という語は、「から成る」という意味よりはむしろ「含んでいる」という意味で使用される。上で認識される全ての先行する教示は、参照により本明細書に組み込まれる。本明細書中の公開された先行文献のいずれも、その教示が本願の出願日にオーストラリア又は他の国における一般常識であったことの承認又は表示とみなされるべきではない。
【図５ａ】
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【図５ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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