(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理済み多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）構造体を作製するための方法であって、
超硬合金材料を含む基板を準備するステップと、
基板に接合しており、ＰＣＢＮ材料を含有しているＰＣＢＮ構造体を準備するステップであって、前記ＰＣＢＮ材料が、マトリックス材料中に分散した立方晶窒化ホウ素粒を有しており、前記マトリックス材料が、炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタン、アルミニウムのホウ化物、アルミニウムの窒化物、及びこれらの材料の２つまたはこれ以上の任意の組み合わせ、のいずれかを含むステップと、
温度を７００℃超の温度に高めることによって、少なくとも５分の処理期間にわたってＰＣＢＮ構造体を熱処理にかけて、熱処理済みＰＣＢＮ構造体を生産するステップとを含む、方法。
【請求項２】
前記熱処理の圧力が最大で周囲圧力である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱処理の圧力が最大で２ＧＰａである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
構築物内に含まれたＰＣＢＮ構造体を準備するステップであって、ＰＣＢＮ構造体は超硬合金材料を含む基板に接合して形成されるステップを含む、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
１分当たり最大で１００℃の平均急冷速度で前記熱処理の温度からＰＣＢＮ構造体を冷却するステップを含む、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
少なくとも７００℃の温度に少なくとも１分の期間にわたって、前記熱処理済みＰＣＢＮ構造体を加熱することを含むさらなる熱処理に、前記熱処理済みＰＣＢＮ構造体をさらすステップを含む、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記熱処理済みＰＣＢＮ構造体を加工してツール用エレメントを形成するステップを含む、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１分の処理期間にわたって、７００℃超の更なる熱処理温度でエレメントを加熱して、処理済みエレメントを生成するステップを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
超硬合金基板上に焼結されたＰＣＢＮ構造体を含む構築物の構成成分としてＰＣＢＮ構造体を準備するステップと、実質的に非酸化雰囲気下で７００℃超〜１１００℃の範囲内の温度に少なくとも３０分間、構築物を加熱するステップとを含む、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
ＰＣＢＮ構造体が、炭化タングステン（ＷＣ）粒子、およびコバルト（Ｃｏ）を含むバインダー材を含む超硬合金基板に接合しており、ＷＣ粒子が、少なくとも０．５μｍの平均サイズＤを有し、基板中のＷＣ粒子の含量が、少なくとも７５重量％、最大で９５重量％であり、基板中のバインダー材の含量が、少なくとも５重量％、最大で２５重量％である、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
時間での処理期間が、少なくとも（０．８×Ｄ）−０．１５、最大で（４．３×Ｄ）−１．７である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ＰＣＢＮ構造体が、少なくとも２０ｍｍの直径または辺長を有する、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記熱処理の期間が、ＰＣＢＮ構造体の冷却によって互いに切り離されたサブ期間に分割され、その累積処理期間が、少なくとも５分である、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ＰＣＢＮ構造体を、前記熱処理の温度から、１秒当たり最大で１００℃の平均急冷速度で、最大で２００℃の温度に冷却するステップを含む、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
ＰＣＢＮ構造体が、ディスク形状をしており、少なくとも２０ｍｍの直径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
ＰＣＢＮ構造体と基板を合わせた厚さが少なくとも１．５ｍｍである、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
ＰＣＢＮ構造体の厚さが少なくとも０．５ｍｍであり、基板の厚さが少なくとも２ｍｍである、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は一般に、超硬構造体（ｓｕｐｅｒ−ｈａｒｄ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）、超硬構造体を含むツールエレメント、およびこれらを作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料および多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）材料は、超硬材料の例である。ＰＣＢＮ材料は、金属および／またはセラミック材料を含み得るマトリックス中に埋め込まれた立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）材料の結晶粒を含む。ＰＣＤ材料は、ダイヤモンドの結晶粒を含み、これらのうちの相当数は、互いに直接結合している。超硬構築物（ｓｕｐｅｒ−ｈａｒｄ  ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ）は、それぞれの超硬合金（ｃｅｍｅｎｔｅｄ  ｃａｒｂｉｄｅ）基板と一体的に形成されたＰＣＤまたはＰＣＢＮ構造体を含むことができる。一部の超硬構築物は、ツール用エレメントを形成するために加工されるとき、寸法が歪んだ状態になる傾向があり得る。
米国特許第６，５１７，９０２号には、コバルトバインダーで超硬炭化タングステン（ｃｅｍｅｎｔｅｄ  ｔｕｎｇｓｔｅｎ  ｃａｒｂｉｄｅ）の基板に結合した多結晶ダイヤモンドのフェーシングテーブル（ｆａｃｉｎｇ  ｔａｂｌｅ）を有するプリフォームエレメントを熱処理する形式が開示されている。基板は、六方最密結晶構造内に少なくとも３０体積％のコバルトバインダーを伴った界面領域を含む。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
処理済み超硬構造体を作製するための方法であって、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）材料または多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料から選択される超硬材料を含む超硬構造体を準備するステップと、超硬材料が熱力学的に安定でない（例えば、これが準安定である）処理圧力にて、７００℃超の処理温度で、少なくとも約５分の処理期間（時間）にわたって超硬構造体を熱処理にかけて、処理済み超硬構造体を生産するステップとを含む、方法が提供される。
【０００４】
本方法の様々な組合せおよびバリエーションが本開示によって想定されており、これらのうち、以下のものが非限定的で非網羅的な例である。
例示的な方法では、超硬構造体を、高圧、周囲圧力、または低圧もしくは実質的に真空で熱処理にかけることができる。処理圧力は、最大で約２ＧＰａまたは最大で約１ＧＰａとすることができ、または処理圧力は、最大で周囲圧力（大気圧）とすることができ、または圧力は、大気圧未満（例えば、実質的に真空）であってもよい。
本方法は、超硬材料が熱力学的に安定である超高圧および高温でダイヤモンドまたはｃＢＮ材料を含む結晶粒から選択される超硬材料の複数の結晶粒を焼結して超硬構造体をもたらすステップを含むことができる。
本方法は、超硬合金材料を含む基板を準備するステップと、ダイヤモンドまたはｃＢＮから選択される材料を含む複数の超硬結晶粒を合わせて超硬結晶粒の集合体を形成するステップと、基板の表面に隣接して超硬結晶粒の集合体を配置して焼結前成形体をもたらすステップと、超硬結晶粒の材料が熱力学的に安定である超高圧および高温に焼結前成形体を曝すステップと、基板に接合して形成された超硬構造体を含む超硬構築物を生産するステップとを含むことができる。いくつかの例では、次いで超硬構築物を、少なくとも約７００℃の温度に少なくとも約５分間曝し、引き続いて切断してツール用エレメントを生産することができる。
本方法は、ある時間、例えば、少なくとも約５分にわたって温度を約７００℃超に維持しながら圧力を超高圧から下げるステップを含むことができる。本方法は、少なくとも約５分の処理期間にわたって、超高圧から超硬材料が熱力学的に安定でない処理圧力に圧力を下げ、約７００℃超の処理温度に温度を下げて、処理済み超硬構造体をもたらすステップを含むことができる。本方法は、温度を約７００℃〜約１，１００℃の範囲内に維持しながら超高圧から圧力を下げて約１ＧＰａ未満にするステップを含むことができる。本方法は、超高圧から周囲圧力に圧力を低減するステップと、約７００℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップと、次いで処理期間にわたって少なくとも約７００℃の温度で超硬構造体を処理するステップとを含むことができる。
【０００５】
いくつかの例では、超硬結晶粒は、ダイヤモンドまたはｃＢＮを含むことができ、超高圧は、少なくとも約５ＧＰａであり得、高温は、少なくとも約１，２００℃であり得、圧力は、温度を約７００℃〜約１，１００℃の範囲内に維持しながら約１ＧＰａ未満または実質的に周囲圧力に下げることができる。圧力は、急速に下げてもよい。例示的な方法は、１分当たり最大で約２℃または１分当たり最大で約１℃の平均冷却速度で、超硬構築物の温度を約２００℃未満の温度に下げるステップを含むことができる。例示的な方法は、超高圧から周囲圧力に圧力を下げるステップと、約７００℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップと、次いである処理期間にわたって少なくとも約７００℃の温度で超硬構造体を加熱するステップとを含むことができる。
【０００６】
本方法は、集合体内に結合材を導入するステップであって、結合材は、互いに直接に、または超硬結晶粒が分散されるマトリックスとして機能することによって超硬結晶粒を一緒に結合することができる、ステップを含むことができる。結合材は、超硬材料用触媒材料、および／または超硬材料と反応することができる材料を含むことができる。超高圧は、少なくとも約５ＧＰａであり得、高温は、少なくとも約１，２００℃である。
【０００７】
いくつかの例では、超硬構造体は、Ｔｉを含む材料およびＡｌを含む材料を含むマトリックス中に分散したｃＢＮ結晶粒を含み、またはこれから本質的になるＰＣＢＮ材料を含むことができ、ｃＢＮ結晶粒の含量は、ＰＣＢＮ構造体の少なくとも約３５体積％または少なくとも約５０体積％および最大で約７５または最大で約９０体積％である。この例の一変形では、マトリックスは、不可避な軽微な量の他の材料および不純物は別として、Ｔｉを含む材料およびＡｌを含む材料からなり得る（すなわち、Ｔｉを含む材料およびＡｌを含む材料から本質的になる）。この特定の変形では、マトリックスは、炭化チタンおよび／または炭窒化チタン、ならびにアルミニウムのホウ化物および／または窒化物から本質的になり得る。
いくつかの例では、本方法は、超硬合金基板上に焼結されたＰＣＢＮ構造体を含む構築物を準備するステップと、実質的に非酸化雰囲気下で約８００℃〜９００℃の範囲内の処理温度に少なくとも約３０分間、構築物を加熱するステップとを含むことができる。
いくつかの例では、超硬構造体は、熱的に安定な多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）構造体を含み、またはこれから本質的になり得る。ＰＣＤ構造体の少なくともある量は、約４００℃超の温度に曝露された後、硬度の実質的な悪化を呈さない場合がある。ＰＣＤ構造体は、約２重量％未満の触媒的活性化状態のダイヤモンド用触媒金属を含有してもよい。ＰＣＤ材料中に含まれるダイヤモンド結晶粒同士間の間隙は、実質的に空の空隙であり得る。ＰＣＤ材料の間隙は、ＳｉＣなどのセラミック材料または炭酸塩化合物で少なくとも部分的に満たされていてもよい。ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用触媒材料が枯渇している領域を含むことができる。
【０００８】
例示的な方法のいくつかの変形では、処理期間を分割してより短い期間にすることができ、すなわち、処理期間は、超硬構造体の冷却によって互いに切り離れたサブ期間を含むことができ、累積処理期間は、少なくとも約５分、少なくとも約１５分、または少なくとも約３０分とすることができる。
超硬構造体が超硬合金材料を含む基板に接合された、上記請求項のいずれかに記載の方法。例えば、超硬構造体は、基板中に含まれる超硬合金材料からのバインダー材によって基板に結合することができる。本方法は、超硬構築物中に含まれる超硬構造体を準備するステップであって、超硬構造体は、超硬合金材料を含む基板に接合して形成することができるステップと、超硬構築物を処理して処理済み超硬構築物をもたらすステップとを含むことができる。
いくつかの例では、処理期間は、少なくとも約１５分、少なくとも約３０分、または６０分超とすることができる。処理温度は、少なくとも約７５０℃または少なくとも約８００℃とすることができる。
【０００９】
本方法は、１分当たり最大で約１００℃の平均急冷速度で処理温度から超硬構造体を冷却（急冷）するステップを含み得る。
本方法は、少なくとも約７００℃の温度に少なくとも約１分の期間にわたって、処理済み超硬構造体または超硬構築物を加熱することを含むさらなる処理を含むことができる。
超硬構築物を作製するための方法の特定の例では、超硬合金基板上に焼結されたＰＣＢＮ構造体を含むＰＣＢＮ構築物は、真空などの実質的に非酸化雰囲気下で、約８００℃〜９００℃の範囲内の温度に少なくとも約３０分間これを加熱することによってもたらされ、処理される。温度は、約１，２５０℃未満であってもよい。
いくつかの例示的な方法では、処理済み超硬構造体を、１秒当たり最大で約５０℃、１秒当たり２０℃、または１秒当たり最大で約１０℃の平均急冷速度で、最大で約２００℃、最大で約１００℃の温度、または周囲温度に冷却することができる。本方法の一変形では、超硬構造体を、１分当たり最大で約１０℃または最大で約５℃の速度で、処理温度から約５００℃未満の温度に冷却することができ、一変形では、超硬構造体を、１分当たり約２℃で、最大で約６００℃から最大で約４００℃に冷却することができる。本方法の一変形では、超硬構造体を、最大で約４５０℃から周囲温度により急速に冷却させることができる。特定の例では、処理済み超硬構造体を空気中または窒素中で冷却させることができる。冷却速度は、超硬構造体の温度に応じて変更することができ、温度が下がるにつれて上昇させることができる。
【００１０】
いくつかの例では、超硬構造体は、一般にディスク形状とすることができ、少なくとも約２０ｍｍ、少なくとも約４０ｍｍ、または少なくとも約６０ｍｍの直径または辺長などの寸法を有することができる。超硬構造体と基板を合わせた厚さは、少なくとも約１．５ｍｍ、少なくとも約２ｍｍ、および最大で約１０ｍｍ、または最大で約７ｍｍであり得る。超硬構造体の厚さは、少なくとも約０．５ｍｍとすることができ、基板の厚さは、少なくとも約２ｍｍとすることができる。基板の厚さは、最大で約１０ｍｍであり得る。他の例では、処理済み超硬構造体は、ディスク形状以外の形状を有することでき、一般に、例えば、円筒形または多角形であってもよい。
一例では、本方法は、処理済み超硬構造体を加工してツール用エレメントを形成するステップを含み、このエレメントは、さらに加工されて工作機械または他の切削工具もしくは穴あけ工具のためのインサートを形成することができる。例えば、処理済み超硬構造体は、レーザー、放電加工（ＥＤＭ）、または他の手段によって切断されてツール用エレメントを形成することができ、このエレメントは、例えば研削によってさらに加工され得る。熱処理後の処理済み超硬構造体を切断すると、熱処理前の超硬構造体の切断と比較して、寸法公差が改善されたツール用エレメントがもたらされる可能性が高い。
【００１１】
本方法は、処理済み超硬構造体を加工（切断など）してツール用超硬エレメント、例えば、工作機械または他の切削工具もしくは穴あけ工具などを形成するステップを含むことができる。
本方法は、超硬構造体を含むツール用超硬エレメントを準備するステップと、７００℃超の処理温度で少なくとも約１分の処理期間（時間）にわたって超硬エレメントを加熱して処理済み超硬エレメントを生産するステップとを含むことができる。
いくつかの例では、超硬構造体は、炭化タングステン（ＷＣ）粒子、およびコバルト（Ｃｏ）を含むバインダー材を含む超硬合金基板に接合することができ、ＷＣ粒子は、少なくとも約０．５μｍの平均サイズＤを有し、基板中のＷＣ粒子の含量は、少なくとも約７５重量％または少なくとも約８５重量％、および最大で約９５重量％であり、基板中のバインダー材の含量は、少なくとも約５重量％および最大で約２５重量％である。一特定変形では、ＷＣ粒子は、最大で約１０μｍの平均サイズＤを有する場合がある。超硬合金材料の熱膨張係数は、少なくとも約５．２×１０-6／Ｋであり得る。超硬合金材料の熱膨張係数は、最大で約７×１０-6／Ｋである場合がある。
【００１２】
処理温度は、ある期間にわたって約７００℃〜約９００℃の範囲内とすることができる。時間での処理期間は、少なくとも約（０．８×Ｄ）−０．１、最大で約（４．３×Ｄ）−１．７とすることができる。超硬合金のバインダー材は、式ＣｏxＷyＣzによる化合物を含む固溶体または分散粒子の形態で、少なくとも約１０重量％のタングステン（Ｗ）を含有することができ、式中、Ｘは１〜７の範囲内の値である。一特定変形では、基板は、場合によって、名目上純粋なＣｏまたはＣｏとＮｉとの合金を含むバインダー材の理論値の少なくとも約７０％および／または最大で約８５％の磁気モーメント（または磁気飽和）を有する場合がある。したがって例えば、バインダーがＣｏから実質的になる場合、基板は、少なくとも約０．７×２０１．９μＴ．ｍ3／ｋｇ×［Ｃｏ］＝［Ｃｏ］×１４１μＴ．ｍ3／ｋｇ、最大で約０．８５×２０１．９μＴ．ｍ3／ｋｇ×［Ｃｏ］＝［Ｃｏ］×１７２μＴ．ｍ3／ｋｇの磁気飽和を有する場合があり、式中、［Ｃｏ］は、超硬合金材料中のＣｏの重量分率である。
【００１３】
例示的な超硬合金材料は、約４μｍ〜約２０μｍまたは約１０μｍの範囲内の平均サイズＤを有するＷＣ粒子を含むことができ、少なくとも約１．１×（１００×［Ｃｏ］）-1.2／Ｄ＋３．３）の保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍで）を有することができ、式中、Ｄは、μｍでのものであり、［Ｃｏ］は、超硬合金材料中のＣｏの重量％である。他の例示的な超硬合金材料は、約０．２μｍ〜約４μｍの範囲内の平均サイズＤ、および少なくとも約１．１×（２００×［Ｃｏ］）-1.2／Ｄ＋３．３）の保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍで）を有するＷＣ粒子を含むことができ、式中、Ｄは、μｍでのものであり、［Ｃｏ］は、超硬合金材料中のＣｏの重量％である。
例示的な処理は、超硬構造体、超硬構築物、および／またはこれらから得られるツール用のツールエレメントの寸法制御が改善される側面を有する可能性が高い。
非限定例を、添付の図面を参照して以下に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】例示的な超硬構築物の斜視図である。
【図２】例示的な独立した超硬構造体の斜視図である。
【図３】例示的な超硬構造体、およびこれから切断した例示的な超硬エレメントの平面図である。
【図４】超硬エレメントを備える例示的なツールインサートの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１を参照すると、例示的な超硬構築物１０は、超硬合金基板１４に接合して形成された超硬構造体１２を含むことができる。図２を参照すると、例示的な超硬構造体１２は、独立しており、超硬合金基板に接合していない場合がある。
図３を参照すると、処理済み超硬構造体１０を、切断および／または他の方法で加工してツールインサート用超硬エレメント３０を生産することができる。図４は、キャリア本体４２に接合した超硬エレメント３０を備えるツールインサート４０を示す。
ＰＣＢＮ構造体をもたらす例示的な方法は、米国特許第７，８６７，４３８号に見出すことができる。いくつかの例では、超硬構造体は、基板に接合して形成され、超硬構築物中に含まれている場合があり、他の例では、超硬構造体は、実質的に独立しており、基板に接合していない場合がある。
【００１６】
特定の理論によって束縛されることを望まないが、開示した処理済み超硬構築物を加熱処理すると、超硬構造体と基板の熱膨張性の差異から生じる場合のある、処理済み超硬構築物内の残留応力を軽減する効果を有することができる。このような差異により、超高圧および高温でエレメントを焼結した後にこれを冷却する際のバイメタル効果に起因して処理済み超硬構築物が曲がることさえあり得る。別の理論は、開示した処理済み超硬構築物を加熱処理すると、ある特定の材料相の非常に小さい結晶粒（例えば、ナノサイズ結晶粒）の析出など、超硬合金基板中の微細構造が変化することであり得る。熱処理温度が約７００℃より実質的に低い場合、熱エネルギーが、利点をもたらすのに十分でない場合があり、熱処理の時間が約５分より実質的に短い場合、処理済み超硬構築物中に生じる変化の範囲または程度が十分でない場合がある。温度が高すぎる場合、超硬構造体は、実質的に劣化する場合がある。
非限定例について、より詳細に以下に記載し、以下の表に要約する。
【００１７】
【表１】
0005966218.tif 000002
【実施例】
【００１８】
（例１）
超硬合金基板に接合したＰＣＢＮ構造体を含む処理済み超硬構築物を、基板上に直接ｃＢＮ結晶粒およびマトリックス材料を焼結するステップを含む方法によって準備した。基板は、直径約５０ｍｍおよび厚さ約４．５ｍｍを有し、コバルトを含むバインダー内に分散した約１μｍの平均サイズを有する炭化タングステン（ＷＣ）結晶粒を含むディスクの形態であった。基板中のＷＣ結晶粒の含量は、約９４重量％であり、残りの６重量％は、マトリックス材料であった。超硬合金材料の磁気飽和は、７．８Ｇ．ｃｍ3／ｇ〜９．５Ｇ．ｃｍ3／ｇの範囲内であり、磁気保磁力は、１５．１ｋＡ／ｍ〜１７．５ｋＡ／ｍの範囲内であり、熱膨張係数は、約５．４×１０-6／Ｋであった。
【００１９】
炭窒化チタン粉末をＡｌ粉末と混合した。この場合、炭窒化チタンとＡｌ粉末の重量比は、９０：１０であった。粉末混合物を加熱し、粉砕し、有機溶媒で摩砕した。約１μｍの平均粒度を有するｃＢＮ粉末を、混合物中６５体積％のＣＢＮを実現する比で添加した。粉砕された粉末は、摩砕前後の粉砕媒体の重量の差異によって測定したところ、摩砕からの軽微な量の炭化タングステンを含有していた。
摩砕後に、スラリーを真空下で乾燥させ、基板上で層を形成して、焼結前成形体を形成した。焼結前成形体を超高プレス用カプセル内に集め、約５ＧＰａの圧力および約１，３００℃の温度に数分間曝して、基板に一体的に接合したＰＣＢＮ材料の焼結層を含む構築物を形成し、これを周囲温度に冷却させた。ＰＣＢＮ材料は、炭窒化チタンおよびアルミニウムのホウ化物を含むマトリックス内に埋め込まれた約６５体積％のｃＢＭを含んでいた。
ＰＣＢＮ構築物を真空下の炉内に置き、約８５０℃の温度に約１２０分の期間にわたって加熱し、この温度を約６０分間維持した。次いで温度を約３５０分の期間にわたって約５００℃に、次いで約５分にわたって約４９０℃に下げ、最後に窒素ガスを炉内に流し、ＰＣＢＮエレメントを周囲温度に冷却した。
【００２０】
（例２）
ＰＣＢＮ層中のｃＢＮ結晶粒の含量が約６０体積％であり、ｃＢＮ結晶粒の平均サイズが約１μｍであり、基板中のＷＣ結晶粒の含量が約８７重量％であり、残りの１３重量％がマトリックス材料であったことを除いて、ＰＣＢＮ構築物を例１と同様に準備した。超硬合金材料の磁気飽和は、１８．４Ｇ．ｃｍ3／ｇ〜２０Ｇ．ｃｍ3／ｇの範囲内であり、磁気保磁力は、９ｋＡ／ｍ〜１０．５ｋＡ／ｍの範囲内であり、熱膨張係数は、約６．８×１０-6／Ｋであった。
【００２１】
（例３）
ＰＣＢＮ層中のｃＢＮ結晶粒の含量が約５０体積％であり、ｃＢＮ結晶粒の平均サイズが約１μｍであり、基板中のＷＣ結晶粒の含量が約８７重量％であり、残りの１３重量％がマトリックス材料であったことを除いて、ＰＣＢＮ構築物を例１と同様に準備した。
【００２２】
（例４）
超硬合金基板に接合したＰＣＢＮ構造体を含む処理済み超硬構築物を、基板上に直接ｃＢＮ結晶粒およびマトリックス材料を焼結するステップを含む方法によって準備した。基板は、直径約５０ｍｍおよび厚さ約４．５ｍｍを有し、コバルトを含むバインダー内に分散した炭化タングステン（ＷＣ）結晶粒を含むディスクの形態であった。基板中のＷＣ結晶粒の含量は、約８７重量％であり、残りの約１３重量％は、バインダー材であった。
炭窒化チタン粉末をＡｌ粉末と混合した。この場合、炭窒化チタンとＡｌ粉末の重量比は、９０：１０であった。粉末混合物を加熱し、粉砕し、有機溶媒で摩砕した。約１μｍの平均サイズを有するＣＢＮ粉末を、混合物中５０体積％のＣＢＮを実現する比で添加し、次いで混合物をさらに摩砕した。摩砕後に、スラリーを乾燥させ、成形して緑色成形体にした。
摩砕後に、スラリーを真空下で乾燥させ、基板上で層を形成して焼結前成形体を形成した。焼結前成形体を超高プレス用カプセル内に集め、約５ＧＰａの圧力および約１，３００℃の温度に数分間曝して、基板に一体的に接合したＰＣＢＮ材料の焼結層を形成した。ＰＣＢＮ材料は、炭窒化チタンおよびアルミニウムのホウ化物を含むマトリックス内に埋め込まれた約５０体積％のｃＢＭを含んでいた。
【００２３】
本明細書で使用するある特定の用語を以下に簡単に説明する。
本明細書において、「超硬（ｓｕｐｅｒ−ｈａｒｄ）」または超硬（ｕｌｔｒａ−ｈａｒｄ）材料は、少なくとも約２５ＧＰａのビッカース硬さを有する。合成および天然ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、および多結晶ｃＢＮ（ＰＣＢＮ）材料は、超硬材料の例である。合成ダイヤモンドは、人工ダイヤモンドとも呼ばれ、製造されたダイヤモンド材料である。ＰＣＤ構造体は、ＰＣＤ材料を含み、またはこれから本質的になり、ＰＣＢＮ構造体は、ＰＣＢＮ材料を含み、またはこれから本質的になる。超硬材料の他の例としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）などのセラミック材料を含むマトリックスによって、または共結合ＷＣ材料などの超硬合金材料によって結び付いたダイヤモンドまたはｃＢＮ結晶粒を含むある特定のコンポジット材がある（例えば、米国特許第５，４５３，１０５号または同第６，９１９，０４０号に記載されている）。例えば、ある特定のＳｉＣ結合ダイヤモンド材料は、ＳｉＣマトリックス（これは、ＳｉＣ以外の形態で軽微な量のＳｉを含有し得る）中に分散した少なくとも約３０体積％のダイヤモンド結晶粒を含むことができる。ＳｉＣ結合ダイヤモンド材料の例は、米国特許第７，００８，６７２号、同第６，７０９，７４７号、同第６，１７９，８８６号、同第６，４４７，８５２号、および国際公開第２００９／０１３７１３号に記載されている。
【００２４】
ＰＣＢＮ材料は、金属またはセラミック材料を含むマトリックス内に分散した立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）の結晶粒を含む。例えば、ＰＣＢＮ材料は、Ｔｉ含有化合物、例えば、炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタンなど、ならびに／または窒化アルミニウムなどのＡｌ含有化合物、ならびに／またはＣｏおよび／もしくはＷなどの金属を含有する化合物を含むマトリックス材料中に分散した少なくとも約３５体積％または少なくとも約５０体積％のｃＢＮ結晶粒を含むことができる。いくつかの型（または「グレード」）のＰＣＢＮ材料は、少なくとも約８０体積％、またはさらには少なくとも約９０体積％のｃＢＮ結晶粒を含む場合がある。
【００２５】
多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料は、ダイヤモンド結晶粒の塊（すなわち、複数の集合体）を含み、これらの相当な部分は、互いに直接、相互結合しており、ＰＣＤ材料中のダイヤモンドの含量は、材料の少なくとも約８０体積％である。ダイヤモンド結晶粒同士間の間隙は、合成ダイヤモンド用触媒材料を含むバインダー材で少なくとも部分的に満たされている場合があり、またはこれらは、実質的に空であってもよい。合成ダイヤモンド用触媒材料は、合成または天然ダイヤモンドが熱力学的に安定である温度および圧力で、合成ダイヤモンド結晶粒の成長、および／または合成もしくは天然ダイヤモンド結晶粒の直接的なインターグロースを促進することができる。ダイヤモンド用触媒材料の例は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、およびこれらを含むある特定の合金である。ＰＣＤ材料を含む超硬構造体は、触媒材料が、ダイヤモンド結晶粒同士間の組織内空隙を残して間隙から除去された少なくとも１つの領域を含み得る。ＰＣＤ材料は、グレードに適したサイズ分布を有するダイヤモンド結晶粒の凝集塊を準備するステップと、凝集塊中に触媒材料または添加材を任意選択により導入するステップと、ダイヤモンド用触媒材料源の存在下で、ダイヤモンドがグラファイトより熱力学的に安定であり、触媒材料が溶融している圧力および温度に凝集した塊を曝すステップとを含むプロセスによって作製することができる。これらの条件下で、溶融した触媒材料は、凝集した塊内に源から浸潤することができ、焼結プロセスにおいてダイヤモンド結晶粒同士間の直接的なインターグロースを促進することによってＰＣＤ構造体を形成する可能性が高い。凝集塊は、緩いダイヤモンド結晶粒、またはバインダー材によって結び付いたダイヤモンド結晶粒を含むことができる。異なるＰＣＤグレードは、異なる微細構造および異なる機械的性質、例えば、弾性（またはヤング）係数Ｅ、弾性率、抗折力（ＴＲＳ）、靭性（いわゆるＫ１Ｃ靭性など）、硬度、密度、および熱膨張係数（ＣＴＥ）などを有する場合がある。異なるＰＣＤグレードは、使用の際に異なって機能する場合もある。例えば、異なるＰＣＤグレードの摩耗率および破壊抵抗は、異なっている場合がある。
【００２６】
熱的に安定なＰＣＤ材料は、約４００℃を超える、またはさらには約７００℃を超える温度に曝露された後、実質的な構造的劣化または硬度もしくは耐摩耗性の悪化を呈さない少なくとも一部分または少なくともある量を含む。例えば、約２重量％未満のダイヤモンド用触媒金属、例えば、触媒的活性化状態（例えば、元素形態）のＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎなどを含有するＰＣＤ材料は、熱的に安定であり得る。触媒的活性化状態の触媒材料を実質的に含まないＰＣＤ材料は、熱的に安定なＰＣＤの例である。例えば、間隙が実質的に空隙であるか、ＳｉＣなどのセラミック材料または炭酸塩化合物などの塩材料で少なくとも部分的に満たされているＰＣＤ材料は、熱的に安定であり得る。ダイヤモンド用触媒材料が枯渇しており、または触媒材料が触媒として相対的に活性が低い形態である、少なくも有意な領域を有するＰＣＤ構造体は、熱的に安定なＰＣＤとして記述され得る。
【００２７】
上記に説明したように、ＰＣＤ材料およびＰＣＢＮ材料は、超硬合金基板などの基板上の適当なバインダーまたは触媒材料の存在下で、複数のダイヤモンドまたはｃＢＮ結晶粒をそれぞれ焼結することによってもたらすことができる。こうして生産されるＰＣＤまたはＰＣＢＮ構造体は、基板に接合して形成され、それぞれの構造体が焼結体に形成されるプロセスの間に基板に結合したＰＣＤまたはＰＣＢＮ構造体を含む構築物の一体部分となる可能性が高い。
【００２８】
超硬合金材料は、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）などの金属、または金属合金を含むバインダー材内に分散した炭化タングステン（ＷＣ）または炭化チタン（ＴｉＣ）などの金属炭化物の粒子を含む。バインダー相は、焼結成形体として炭化物粒子を一緒に固めると言うことができる。超硬合金材料は、様々な組成を有することができる。いくつかの例では、超硬合金材料は、少なくとも約０．１重量％〜約１０重量％のバナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、および／またはハフニウム（Ｈｆ）を含有することができ、これらは、バインダー材中の固溶体の形態であってもよく、かつ／または炭化物形態であってもよい。ナノ粒子は、バインダー材中で分散していることができ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｂ、および／またはＨｆを含有することができる。いくつかの例では、超硬合金は、少なくとも０．０１重量％および最大で５重量％のＲｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｎ、および／またはＰｔから選択される１種または複数種の金属を含有する場合がある。磁気的性質の測定を使用して、微細構造の側面および超硬合金材料の性質を間接的に測定することができる。保磁力（または単に保磁力もしくは飽和保持力）および磁気モーメント（または磁気飽和）が、このような目的で使用される。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
１．  処理済み超硬構造体を作製するための方法であって、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）材料または多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料から選択される超硬材料を含む超硬構造体を準備するステップと、超硬材料が熱力学的に安定でない処理圧力にて、７００℃超の処理温度で、少なくとも約５分の処理期間にわたって超硬構造体を熱処理にかけて、処理済み超硬構造体を生産するステップとを含む、方法。
２．  処理圧力が最大で約２ＧＰａである、上記１に記載の方法。
３．  超硬材料が熱力学的に安定である超高圧および高温で、ダイヤモンドまたはｃＢＮ材料を含む結晶粒から選択される超硬材料の複数の結晶粒を焼結して超硬構造体をもたらすステップを含む、上記１または上記２に記載の方法。
４．  超硬合金材料を含む基板を準備するステップと、ダイヤモンドまたはｃＢＮから選択される材料を含む複数の超硬結晶粒を合わせて超硬結晶粒の集合体を形成するステップと、基板の表面に隣接して超硬結晶粒の集合体を配置して焼結前成形体をもたらすステップと、超硬結晶粒の材料が熱力学的に安定である超高圧および高温に焼結前成形体を曝すステップと、基板に接合して形成された超硬構造体を含む超硬構築物を生産するステップとを含む、上記１から３のいずれかに記載の方法。
５．  集合体内に結合材を導入するステップを含み、結合材は、互いに直接に、または超硬結晶粒が分散されるマトリックスとして機能することによって超硬結晶粒を一緒に結合することができる、上記４に記載の方法。
６．  結合材が超硬材料用触媒材料を含む、上記５に記載の方法。
７．  超高圧が少なくとも約５ＧＰａであり、高温が少なくとも約１，２００℃である、上記３から６のいずれかに記載の方法。
８．  処理期間にわたって温度を約７００℃超に維持しながら圧力を超高圧から処理圧力に下げるステップを含む、上記３から７のいずれかに記載の方法。
９．  処理期間にわたって、超高圧から処理圧力に圧力を下げ、約７００℃超の処理温度に温度を下げて、処理済み超硬構造体をもたらすステップを含む、上記３から８のいずれかに記載の方法。
１０．  温度を約７００℃〜約１，１００℃の範囲内に維持しながら、超高圧から約１ＧＰａ未満の処理圧力に圧力を下げるステップを含む、上記３から９のいずれかに記載の方法。
１１．  超高圧から周囲圧力に圧力を低減するステップと、約７００℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップと、次いで処理期間にわたって少なくとも約７００℃の温度に超硬構築物を加熱するステップとを含む、上記３から１０のいずれかに記載の方法。
１２．  超硬構造体が、Ｔｉを含む材料およびＡｌを含む材料を含むマトリックス中に分散したｃＢＮ結晶粒を含むＰＣＢＮ材料を含み、ｃＢＮ結晶粒の含量が、ＰＣＢＮ材料の少なくとも約３５体積％である、上記１から１１のいずれかに記載の方法。
１３．  超硬構造体が、マトリックス中に分散したｃＢＮ結晶粒を含むＰＣＢＮ材料を含み、マトリックスが、炭化チタン、炭窒化チタン、アルミニウムのホウ化物材料または窒化物から選択される材料を含む、上記１から１２のいずれかに記載の方法。
１４．  超硬合金基板上に焼結されたＰＣＢＮ構造体を含む構築物を準備するステップと、実質的に非酸化雰囲気下で約８００℃〜９００℃の範囲内の処理温度に少なくとも約３０分間、構築物を加熱するステップとを含む、上記１から１３のいずれかに記載の方法。
１５．  超硬構造体がＰＣＤ構造体を含み、ＰＣＤ構造体の少なくともある量は、約４００℃超の温度に曝露された後、硬度の実質的な悪化を呈さない、上記１から１４のいずれかに記載の方法。
１６．  超硬構造体が、約２重量％未満の触媒的活性化状態の触媒金属を含有するＰＣＤ構造体を含む、上記１から１５のいずれかに記載の方法。
１７．  超硬構造体がＰＣＤ材料を含み、ＰＣＤ材料の間隙が、実質的に空の空隙である、上記１から１６のいずれかに記載の方法。
１８．  超硬構造体がＰＣＤ材料を含み、ＰＣＤ材料の間隙が、セラミック材料または炭酸塩化合物で少なくとも部分的に満たされている、上記１から１７のいずれかに記載の方法。
１９．  超硬構造体が、ダイヤモンド用触媒材料が枯渇している領域を含むＰＣＤ構造体からなる、上記１から１８のいずれかに記載の方法。
２０．  処理期間が、超硬構造体の冷却によって互いに切り離されたサブ期間に分割され、累積処理期間が、少なくとも約５分である、上記１から１９のいずれかに記載の方法。
２１．  超硬構造体が、超硬合金材料を含む基板に接合している、上記１から２０のいずれかに記載の方法。
２２．  超硬構造体が、ツール用超硬エレメント内に含まれて準備される、上記１から２１のいずれかに記載の方法。
２３．  最大で約１０℃の速度で、処理温度から約５００℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップを含む、上記１から２２のいずれかに記載の方法。
２４．  少なくとも約７００℃の温度に少なくとも約１分の期間にわたって、処理済み超硬構造体を加熱することを含むさらなる処理を含む、上記１から２３のいずれかに記載の方法。
２５．  超硬構造体が、ディスク形状をしており、少なくとも約２０ｍｍの直径を有する、上記１から２４のいずれかに記載の方法。
２６．  超硬構造体が基板に接合しており、超硬構造体と基板を合わせた厚さが少なくとも約１．５ｍｍである、上記１から２５のいずれかに記載の方法。
２７．  超硬構造体が基板に接合しており、超硬構造体の厚さが少なくとも約０．５ｍｍであり、基板の厚さが少なくとも約２ｍｍである、上記１から２６のいずれかに記載の方法。
２８．  超硬構造体が、炭化タングステン（ＷＣ）粒子、およびコバルト（Ｃｏ）を含むバインダー材を含む超硬合金基板に接合しており、ＷＣ粒子が、少なくとも約０．５μｍの平均サイズＤを有し、基板中のＷＣ粒子の含量が、少なくとも約７５重量％、最大で約９５重量％であり、基板中のバインダー材の含量が、少なくとも約５重量％、最大で約２５重量％である、上記１から２７のいずれかに記載の方法。
２９．  時間での処理期間が、少なくとも約（０．８×Ｄ）−０．１５、最大で約（４．３×Ｄ）−１．７である、上記２８に記載の方法。
３０．  超硬構造体が、超硬合金材料を含む基板に接合しており、基板中に含まれるバインダー材が、式ＣｏxＷyＣzによる化合物を含む固溶体または分散粒子の形態で、少なくとも約１０重量％のタングステン（Ｗ）を含有し、式中、ｘは１〜７の範囲内の値であり、ｙは１〜１０の範囲内の値であり、ｚは０〜４の範囲内の値である、上記１から２９のいずれかに記載の方法。
３１．  処理済み超硬構造体を加工してツール用エレメントを形成するステップを含む、上記１から３０のいずれかに記載の方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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