(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
目的成分を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分を該トラップカラムに捕集し、その後に溶出用溶媒を前記トラップカラムに流して該トラップカラム内に捕集されていた目的成分を溶出させ、その溶出液を回収容器内に回収するための分取精製装置であって、
a)前記トラップカラムをカラム内流路が上下方向に延伸するように保持するカラム保持手段と、
b)前記トラップカラムの上端に挿抜される入口と前記回収容器に挿抜される出口とを有する回収用流路と、
c)前記入口を固定し且つ前記出口を上下動可能とした状態で前記回収用流路を支持する支持部材と、
d)前記出口に設けられ、該出口が回収容器に挿入された際に該回収容器に当接する当接部と、
e)前記出口の先端が前記入口の先端よりも下に来るように前記出口を付勢すると共に、前記当接部を前記回収容器に当接させた状態で前記支持部材と回収容器を接近させた際に圧縮される弾性部材と、
を有することを特徴とする分取精製装置。
【請求項２】
前記入口の内径が前記出口の内径よりも小さいことを特徴とする請求項１に記載の分取精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液に含まれる１乃至複数の成分を液体クロマトグラフを利用してそれぞれ分離した後に、各成分をそれぞれ精製して回収するための分取精製装置に関し、さらに詳しくは目的成分を一旦捕集するためのトラップカラムを利用した分取精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた各種の化合物をライブラリとして保管したり或いは詳細に分析したりするためのサンプルを収集することを目的として、液体クロマトグラフを利用した分取精製装置が使用されている。こうした分取精製装置として、従来、特許文献１、特許文献２などに記載の装置が知られている。
【０００３】
これら従来の装置では、試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフで時間的に分離することにより目的成分毎に別々のトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒（溶出用溶媒）を流して該カラム内に捕集していた成分を短時間で溶出させることで、目的成分を高い濃度で含有する溶液を容器に回収する。こうして分取した各溶液について蒸発・乾固処理を行って溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する。
【０００４】
上記のような分取精製装置では、複数のトラップカラムから順次目的成分を溶出させ、その溶出液をそれぞれ異なる容器に回収するために可動式の回収機構が採用されている。
【０００５】
こうした回収機構の一例を図３に示す。なお、同図ではトラップカラム１２１及び回収容器１４２をそれぞれ一本のみ示しているが、実際には紙面垂直方向（即ち、図中のＹ軸方向）にそれぞれ複数本のトラップカラム１２１及び回収容器１４２が並べて配置されている。また、各トラップカラム１２１は入口端を真下に、出口端を真上に向けて略垂直に起立保持されている。
【０００６】
この回収機構は、液体を流すための配管１３２、前記配管１３２の一端に接続されたニードル１３１、及び前記配管１３２の他端に接続された吐出ノズル１３４を備えている。ニードル１３１及び吐出ノズル１３４はそれぞれ内部に液体を流す通路を備えており、これらのニードル１３１、配管１３２、及び吐出ノズル１３４によってトラップカラム１２１からの溶出液を回収容器１４２に導くための回収用流路が形成されている。前記の配管１３２、ニードル１３１、及び吐出ノズル１３４は一つの分取ヘッド１３７に支持されており、該分取ヘッド１３７は所定の駆動機構によって上下方向（すなわち図中のＺ軸方向）及び水平方向（すなわち図中のＸ軸方向及びＹ軸方向）に移動可能となっている。
【０００７】
上記回収機構を用いてトラップカラム１２１からの溶出液を回収容器１４２に回収する際には、まず分取ヘッド１３７を水平方向に移動させることにより、ニードル１３１を複数本のトラップカラム１２１のうちの任意のものの上に移動させ、同時に吐出ノズル１３４を複数の回収容器１４２のうちの任意のものの上に移動させる。更に、その状態で分取ヘッド１３７を下降させることにより、ニードル１３１の先端を前記トラップカラム１２１の出口端に設けられたニードルポート１２３に挿入し、それと同時に吐出ノズル１３４の先端を回収容器１４２の内部に挿入する（図３（ａ））。これにより、トラップカラム１２１の出口端と回収容器１４２とが回収用流路を介して接続された状態となるため、トラップカラム１２１の入口端側から溶出用溶媒を導入することにより、該カラム１２１からの溶出液（すなわち目的成分を含んだ溶出用溶媒）を回収容器１４２内に回収することができる。
【０００８】
溶出液の回収が完了した後は、トラップカラム１２１への溶出用溶媒の供給を停止した上で分取ヘッド１３７を上昇させる。これにより、ニードル１３１がトラップカラム１２１のニードルポート１２３から抜去され、それと同時に吐出ノズル１３４が回収容器１４２から抜去される（図３（ｂ））。その後は、分取ヘッド１３７を移動させてニードル１３１及び吐出ノズル１３４をそれぞれ次のトラップカラム及び次の回収容器に挿入し、該次のトラップカラムからの溶出液の回収を実行する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平2-122260号公報
【特許文献２】特開2003-149217号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、上記従来の回収機構では、分取ヘッド１３７を上昇させて回収用流路の両端をトラップカラム１２１及び回収容器１４２から抜去した際に、回収用流路の内部に残留していた溶出液が該流路の両端から滴下され、その結果、該溶出液の一部がトラップカラム１２１に逆流してしまうという問題があった。なお、図３（ｂ）における配管１３２内の矢印は、このときの溶出液の流れ方向を示している。
【００１１】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、回収用流路をトラップカラム及び回収容器から抜去した際に、該流路内の溶出液がトラップカラムに逆流するのを防止することのできる分取精製装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために成された本発明に係る分取精製装置は、
目的成分を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分を該トラップカラムに捕集し、その後に溶出用溶媒を前記トラップカラムに流して該トラップカラム内に捕集されていた目的成分を溶出させ、その溶出液を回収容器内に回収するための分取精製装置であって、
a)前記トラップカラムをカラム内流路が上下方向に延伸するように保持するカラム保持手段と、
b)前記トラップカラムの上端に挿抜される入口と前記回収容器に挿抜される出口とを有する回収用流路と、
c)前記入口を固定し且つ前記出口を上下動可能とした状態で前記回収用流路を支持する支持部材と、
d)前記出口に設けられ、該出口が回収容器に挿入された際に該回収容器に当接する当接部と、
e)前記出口の先端が前記入口の先端よりも下に来るように前記出口を付勢すると共に、前記当接部を前記回収容器に当接させた状態で前記支持部材と回収容器を接近させた際に圧縮される弾性部材と、
を有することを特徴としている。
【００１３】
上記構成を有する本発明の分取精製装置において、回収用流路の入口及び出口をそれぞれトラップカラム及び回収容器内に挿入した状態から支持手段を上昇させていくと、前記入口は支持手段に固定されているために直ちに上昇してトラップカラムから抜去される。一方、前記出口は支持手段に対し上下動可能であり、且つ弾性手段によって下方に付勢されているため、支持手段が所定の高さまで上昇して弾性手段の圧縮が解除されるまでは、該出口が回収容器に挿入された状態が維持される。すなわち、本発明に係る分取精製装置によれば、回収用流路の出口側の接続を維持したままで入口側の接続を解除することができ、更にその後、入口側を出口側よりも高い位置まで上昇させた上で出口側の接続を解除することができる。このとき、回収用流路に残留していた液体は、サイホンの原理により該流路内を出口に向かって流れて回収容器に回収されるため、該液体がトラップカラムに逆流するのを防ぐことができる。
【００１４】
また、本発明に係る分取精製装置においては、前記入口の内径を前記出口の内径よりも小さくすることが望ましい。
【００１５】
これにより、回収用流路内の液体がより出口側に流れやすくなるため、該液体のトラップカラムへの逆流を一層効果的に防止することが可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
以上の通り、本発明に係る分取精製装置によれば、回収用流路をトラップカラム及び回収容器から抜去した際に、該流路内の液体がトラップカラムに逆流するのを効果的に防止することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施例による分取精製装置の概略構成図。
【図２】同実施例における回収機構の模式図であり、（ａ）は回収用流路をトラップカラムと回収容器に接続した状態を示し、（ｂ）は該接続を解除した状態を示している。
【図３】従来の回収機構の模式図であり、（ａ）は回収用流路をトラップカラムと回収容器に接続した状態を示し、（ｂ）は該接続を解除した状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を実施するための形態について実施例を挙げて説明する。図１は本発明の一実施例による分取精製装置の概略構成図である。この分取精製装置は、ここでは図示しない分取液体クロマトグラフで予め分取された目的成分を含む溶液中の目的成分を精製して固形物として取得するためのものであるが、前段に分取液体クロマトグラフを直結し、該分取液体クロマトグラフで分離された目的成分を含む溶液を直接導入する構成に変更することもできる。
【００１９】
図１において、溶液容器１１には上述したように予め分取された、溶媒は主として分取液体クロマトグラフに使用された移動相であって目的成分を含む溶液が収容されている。洗浄液容器１２にはカラム洗浄用の洗浄液としての純水（Ｈ２Ｏ）が収容されている。また、溶媒容器１３には、溶出用溶媒としてのジクロロメタン（図中ではＤＣＭと表記）が収容されている。三方切替バルブ１４は上記３つの容器１１、１２、１３の液体のいずれかを選択的に供給流路１５に流すように流路を切り替えるものであり、該三方切替バルブ１４のｂ、ｃ、ｄポートにはそれぞれ溶液容器１１、洗浄液容器１２、溶媒容器１３から液体を吸引するための配管が接続されている。また、前記三方切替バルブ１４のａポートには前記供給流路１５の一端が接続されており、該供給流路１５の他端は先端の尖った筒状の針から成る第一ニードル１８の基部（先端とは反対の端部）に接続されている。また、供給流路１５上には所定の流量で以て液体を吸引して送出する送液ポンプ１６が設けられており、該送液ポンプ１６と前記第一ニードル１８の間には二方切替バルブ１７が設けられている（詳細は後述する）。
【００２０】
カラムラック２０（本発明におけるカラム保持手段に相当）には、目的成分を捕集するための充填剤が詰められた複数本のトラップカラム２１が紙面垂直方向（すなわち図中のＹ軸方向）に並べて保持されている。該カラムラック２０上において各トラップカラム２１は、前記供給流路１５が接続される入口端を下向きに、後述する配管３２が接続される出口端を上向きにして略垂直に起立保持される。
【００２１】
容器ラック４１には、分取精製された目的成分を回収するための複数本の回収容器４２が前記複数本のトラップカラム２１に対応した間隔で紙面垂直方向に並べて収容されている。
【００２２】
本実施例に係る分取精製装置には、前記複数本のトラップカラム２１からの溶出液をそれぞれ異なる回収容器４２に回収するために、可動式の回収機構が設けられている。この回収機構の構成について図２を参照しつつ説明する。
【００２３】
本実施例における回収機構は、可撓性の管から成る配管３２、該配管３２を収容する分取ヘッド３７、並びに前記分取ヘッド３７の下方にそれぞれ先端を下に向けた状態で配置された第二ニードル３１及び吐出ノズル３４を含んでいる（このうち第二ニードル３１、配管３２、及び吐出ノズル３４が本発明における回収用流路に相当し、分取ヘッド３７が本発明における支持部材に相当する）。配管３２の一端は、分取ヘッド３７の底面に設けられた開口を介して第二ニードル３１の基部に接続されており、該第二ニードル３１は、分取ヘッド３７の底面に固定されている。一方、配管３２の他端は、分取ヘッド３７の底面に設けられた別の開口３７ａを介して吐出ノズル３４の基部に接続されている。該吐出ノズル３４は分取ヘッド３７に固定されておらず、該分取ヘッド３７に対して上下に移動可能となっている。
【００２４】
吐出ノズル３４の上端部（又は長さ方向の中間部）には、該吐出ノズル３４の外周面から径方向に突出したフランジ３４ａ（本発明における当接部に相当）が形成されており、該フランジ３４ａと分取ヘッド３７の間にはコイルバネから成る弾性部材３３が介装されている。該弾性部材３３は、吐出ノズル３４の先端位置が第二ニードル３１の先端位置よりも低くなるように前記吐出ノズル３４を下方に付勢する。なお、前記弾性部材３３としては、前記コイルバネの代わりにクッション材等を採用することもできる。
【００２５】
分取ヘッド３７は三軸駆動機構５１によって上下方向（すなわち図中のＺ軸方向）及び水平方向（すなわち図中のＸ軸方向及びＹ軸方向）に移動可能となっている。この分取ヘッド３７を水平方向に移動させることにより、第二ニードル３１をカラムラック２０に保持された複数本のトラップカラム２１のうちの任意のものの上に移動させることができ、それと同時に、吐出ノズル３４を容器ラック４１上で前記トラップカラム２１に対応する位置に収容された回収容器４２の上に移動させることができる。更に、その状態で分取ヘッド３７を下降させることにより、第二ニードル３１の先端を前記トラップカラム２１の出口端に設けられたニードルポート２３に刺入させることができ、且つ吐出ノズル３４の先端を前記回収容器４２の内部に配置させることができる。
【００２６】
なお、上記で分取ヘッド３７を下降させた際には、まず吐出ノズル３４の先端が回収容器４２内に進入し、続いてフランジ３４ａの下面が回収容器４２の上縁に当接する。その状態で、分取ヘッド３７を更に下降させると弾性部材３３が圧縮され、これに伴って開口３７ａから外部に延出していた配管３２が分取ヘッド３７の内部に押し込まれていく（すなわち、吐出ノズル３４の先端から分取ヘッド３７の底面までの距離が短くなっていく）。その後、更に分取ヘッド３７を下降させると、第二ニードル３１の先端がニードルポート２３の所定の深さまで挿入され、これにより回収用流路とトラップカラム２１及び回収容器４２の接続が完成する。なお、このとき第二ニードル３１の先端位置が吐出ノズル３４の先端位置とほぼ同じ高さかそれよりも高くなるように、予めトラップカラム２１及び回収容器４２の位置、並びに第二ニードル３１及び吐出ノズル３４の長さを適当に設定しておくことが望ましい。
【００２７】
更に、三軸駆動機構５１による分取ヘッド３７の移動範囲には、液溜まりと図示しない廃液槽に繋がる廃液流路とを有する廃液ポート６１が設置されており、三軸駆動機構５１によって分取ヘッド３７を駆動することにより、吐出ノズル３４をこの廃液ポート６１に挿入することもできる。
【００２８】
また、上述の第一ニードル１８も所定の駆動機構（図示略）により上下移動及び水平移動が可能となっており、カラムラック２０上に保持された複数のトラップカラム２１のうちの任意のものの下方に移動し、且つ該トラップカラム２１の入口端に設けられたニードルポート２２に該ニードル１８の先端が刺入されるように上昇することで、供給流路１５を該トラップカラム２１の入口端に接続することができる。
【００２９】
なお、上述の供給流路１５上に設けられた二方切替バルブ１７には、希釈流路１９が接続されている。前記二方切替バルブ１７は、送液ポンプ１６で吸引した液体をトラップカラム２１又は希釈流路１９のいずれに流すかを選択的に切り替えるものであり、そのｅポートには送液ポンプ１６から延びる配管（すなわち供給流路１５の上流側部分）が接続され、ｆポートには第一ニードル１８に至る配管（すなわち供給流路１５の下流側部分）が、ｇポートには希釈流路１９の一端が接続される。希釈流路１９の他端は、第二ニードル３１の近傍に設けられたＴ字型ジョイント３５（図２では簡略化のため図示を省略している）を介して配管３２に接続されており、これにより該希釈流路１９を流れてきた液体（すなわち希釈液）を配管３２内に流入させることができるようになっている。
【００３０】
ＣＰＵ等を含む制御部５２は予め設定されたプログラムに従って、三方切替バルブ１４及び二方切替バルブ１７の切替動作、送液ポンプ１６の動作（流量又は流速）、並びに三軸駆動機構５１の駆動動作の設定などを実行することで、分取精製作業を自動的に遂行する。また、操作部５３はその分取精製作業のための条件などをユーザが入力設定するためのものである。
【００３１】
次に、本実施例の分取精製装置における自動分取精製動作について説明する。まずトラップカラム２１内の充填剤に目的成分を捕集するために、制御部５２は三方切替バルブ１４により溶液容器１１（ｂポート）と供給流路１５（ａポート）を接続すると共に、二方切替バルブ１７により供給流路１５（ｅポート）と第一ニードル１８（ｆポート）を接続し、所定の一定流量で送液を行うように送液ポンプ１６を動作させる。なお、このとき第一ニードル１８は所定のトラップカラム２１の入口端に設けられたニードルポート２２に接続しておく。また、第二ニードル３１は前記トラップカラム２１の出口端に設けられたニードルポート２３に接続しておき、吐出ノズル３４は廃液ポート６１に挿入しておく。
【００３２】
送液ポンプ１６は溶液容器１１中の溶液を吸引して入口端からトラップカラム２１に導入する。すると、トラップカラム２１中の充填剤に溶液中の目的成分が捕集される。目的成分が除去された移動相は出口端から第二ニードル３１、配管３２、及び吐出ノズル３４を経て廃液ポート６１に廃棄される。
【００３３】
所定時間だけ又は溶液容器１１に用意された溶液が無くなるまでトラップカラム２１に上記溶液が供給されると、次に制御部５２は、洗浄液容器１２（ｃポート）と供給流路１５（ａポート）とを接続するように三方切替バルブ１４を切り替える。すると、送液ポンプ１６は洗浄液容器１２中の純水を吸引して入口端からトラップカラム２１に導入する。これにより、先の目的成分の捕集時に充填剤に付着した塩類などの不所望で水溶性の物質がトラップカラム２１内から除去され、第二ニードル３１、配管３２、及び吐出ノズル３４を経て廃液ポート６１に廃棄される。この純水の送給により、その送給開始直前にトラップカラム２１内に溜まっていた移動相は水に置換され、水がトラップカラム２１内に充満した状態となる。充填剤に捕集されている目的成分は強い吸着作用により水には殆ど溶出しないため、この時点ではトラップカラム２１内に捕集された状態が維持される。
【００３４】
次いで、制御部５２は溶媒容器１３（ｄポート）と供給流路１５（ａポート）とを接続するように三方切替バルブ１４を切り替える。すると、送液ポンプ１６は溶媒容器１３中の溶出用溶媒（ジクロロメタン）を吸引して入口端からトラップカラム２１に導入し始める。
【００３５】
トラップカラム２１に溶出用溶媒が供給されると、充填剤に捕集されていた目的成分が該溶出用溶媒に溶け出していく。そこで制御部５２は、例えばトラップカラム２１内の空隙容積（つまり溶出用溶媒を導入し始める直前にトラップカラム２１内に溜まっている水の容量）と送液ポンプ１６による溶出用溶媒の送液流量とから水が全て排出されるのに要する時間ｔ１を計算し、溶出用溶媒の送液開始から前記の時間ｔ１が経過した時点で、吐出ノズル３４を廃液ポート６１から抜去して所定の回収容器４２に挿入することにより、目的成分の分取を開始する。これにより、目的成分を含む溶出液が配管３２を経て吐出ノズル３４から滴下され、所定の回収容器４２に回収される。
【００３６】
なお、本実施例の装置では、上述のような希釈流路１９を用いて配管３２中の溶出液を希釈することにより、前記トラップカラム２１の出口端よりも下流の領域における流路の詰まりを防止することができる。すなわち、トラップカラム２１の出口端から溶出用溶媒が排出され始めてから所定の時間が経過するまでの間、制御部５２は、前記二方切替バルブ１７を第一ニードル１８側（ｆポート）から希釈流路１９側（ｇポート）へと間欠的に切り替えるように制御を行う。このように二方切替バルブ１７を希釈流路１９側に切り替えることにより、送液ポンプ１６で吸引されたジクロロメタンを、トラップカラム２１を介さずに配管３２に直接流入させることができる。
【００３７】
これにより、目的成分を高濃度で含む溶出液が希釈液によって希釈されるため、配管３２内における目的成分の析出が起こりにくくなる。つまり、本実施例において溶媒容器１３に収容されたジクロロメタンは、トラップカラム２１から目的成分を溶出させるための溶出用溶媒としての役割に加え、配管３２中の溶出液を希釈するための希釈液としての役割も果たす。
【００３８】
また、上記のように希釈液を間欠的に導入することにより、配管３２にはトラップカラム２１からの溶出液（目的成分を含むジクロロメタン）と希釈流路１９から導入された希釈液（目的成分を含まないジクロロメタン）とが交互に流れることとなる。そのため、配管３２に溶出液が流れている間に該溶出液中で目的成分が析出して配管内に付着したとしても、その後に流れる希釈液によって該析出物を溶解させることができるため、流路の詰まりを効果的に防止することができる。
【００３９】
トラップカラム２１中の充填剤に捕集されている目的成分の量は限られているから、溶出用溶媒がトラップカラム２１に導入され始めてから或る程度の時間が経過すると、溶出液に含まれる目的成分の濃度が低下する。そこで、制御部５２は分取を開始してから所定時間が経過した時点、又は所定量の溶出用溶媒の送液を完了した時点で送液ポンプ１６を停止させて分取を終了する。
【００４０】
以上により、所定のトラップカラム２１と回収容器４２を用いた分取精製動作が完了すると、制御部５２は、分取ヘッド３７を上昇させることで回収用流路（すなわち第二ニードル３１、配管３２、及び吐出ノズル３４）とトラップカラム２１及び回収容器４２との接続を解除する。
【００４１】
このとき、図２（ａ）に示す状態から分取ヘッド３７を徐々に上昇させると、それに伴って分取ヘッド３７に固定されている第二ニードル３１が上昇してニードルポート２３から抜去される。すなわち回収用流路の入口とトラップカラム２１との接続が解除される。一方、吐出ノズル３４は分取ヘッド３７に対し上下移動可能となっており、更に弾性部材３３の付勢力によって下方に付勢されているため、この時点では吐出ノズル３４は上昇せず、回収用流路の出口と回収容器４２との接続は維持される。
【００４２】
その後、分取ヘッド３７を更に上昇させていくと弾性部材３３が伸長していき、これに伴って分取ヘッド３７内の配管３２が開口３７ａから引き出されていく（すなわち、吐出ノズル３４の先端から分取ヘッド３７の底面までの距離が長くなっていく）。そして、分取ヘッド３７が所定の高さに到達した時点で弾性部材３３の圧縮が解除されるため、そこから更に分取ヘッド３７を上昇させることにより吐出ノズル３４の先端が上昇し始め、最終的に回収容器４２から除去される。すなわち回収用流路の出口と回収容器４２との接続が解除される。
【００４３】
なお、このときの第二ニードル３１の先端と吐出ノズル３４の先端の高さの差（すなわち図２（ｂ）中における高さｈ）は、回収用流路に残留している液体の種類や配管３２の素材及び配管３２の径などに応じて適当な大きさとすることが望ましい。例えば、配管３２の材質がＰＴＦＥ、内径が1.0 mmであって、溶出用溶媒としてジクロロメタン／メタノール（9:1, v/v）を使用する場合には、前記の高さｈは30 mm以上とすることが好ましい。
【００４４】
このように本実施例における回収機構では、分取が完了して分取ヘッド３７を上昇させた際に、まず第二ニードル３１とトラップカラム２１との接続のみが解除され、その後、第二ニードル３１の先端が吐出ノズル３４の先端よりも十分に高い位置まで上昇した後に、吐出ノズル３４が回収容器４２から抜去される。これにより、回収用流路内に残留していた溶出液は全て吐出ノズル３４側へと流れていくため、該溶出液をトラップカラム２１に逆流させることなく、確実に回収容器４２に回収することができる。
【００４５】
なお、引き続いてカラムラック２０上の別のトラップカラムを利用した分取精製を行う場合には、三軸駆動機構５１によって分取ヘッド３７を移動させて第二ニードル３１を次のトラップカラムの出口端に接続すると同時に吐出ノズル３４の先端を廃液ポート６１に挿入し、更に、図示しない駆動機構によって第一ニードル１８を駆動して前記次のトラップカラムの入口端に接続する。そして、溶液容器１１を別の溶液（次に分取精製しようとする目的成分を含んだもの）を収容した容器と交換し、上記同様の分取精製動作を実行する。なお、溶液容器１１を手動で交換する代わりに、流路の切替によって自動的に別の溶液容器が供給流路１５に接続される構成としてもよい。これは流路切換バルブを追加することによって容易に実施できることは明らかである。
【００４６】
以上により各回収容器４２内にそれぞれ異なる目的成分を含む溶出液を回収した後は、その溶出液を加熱或いは真空遠心分離することで固形状の目的成分を取り出すことができる。
【００４７】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎないから、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正、追加などを行っても本願請求の範囲に包含されることは明らかである。
【００４８】
例えば、本発明に係る分取精製装置では、更に回収用流路の入口側の内径が出口側の内径よりも小さくなるように構成してもよい。これにより、回収用流路内の液体がより出口側に流れやすくなり、トラップカラム２１への液体の逆流を一層効果的に防止することができる。なお、このような構成は、例えば第二ニードル３１として吐出ノズル３４よりも内径の小さいものを用いることにより実現することができる。
【符号の説明】
【００４９】
１１…溶液容器
１２…洗浄液容器
１３…溶媒容器
１４…三方切替バルブ
１５…供給流路
１６…送液ポンプ
１７…二方切替バルブ
１８…第一ニードル
１９…希釈流路
２０…カラムラック
２１…トラップカラム
２２、２３…ニードルポート
３１…第二ニードル
３２…配管
３３…弾性部材
３４…吐出ノズル
３４ａ…フランジ
３７…分取ヘッド
４１…容器ラック
４２…回収容器
５１…三軸駆動機構
５２…制御部
５３…操作部
６１…廃液ポート
【図１】
0005880269.tif 000002
【図２】
0005880269.tif 000003
【図３】
0005880269.tif 000004