(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗工乾燥設備の乾燥炉に不活性ガスを封入し、当該不活性ガスを含む排気ガス中の揮発性溶媒を回収する溶媒回収方法であって、
前記乾燥炉内において、前記不活性ガスを封入するガス封入室を恒率乾燥区間に設け、
前記恒率乾燥区間で、前記揮発性溶媒を含む高分子材料が塗布された基材を乾燥させて、前記高分子材料から蒸発した低沸点成分を高沸点成分よりも多く含む組成の前記揮発性溶媒を前記不活性ガスと共に前記乾燥炉の外部へ取り出し、前記揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする溶媒回収方法。
【請求項２】
塗工乾燥設備の乾燥炉に不活性ガスを封入し、当該不活性ガスを含む排気ガス中の揮発性溶媒を回収する溶媒回収方法であって、
前記乾燥炉内において、前記不活性ガスを封入するガス封入室を塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間に設け、
前記低沸点成分除去区間で、前記揮発性溶媒を含む前記高分子材料が塗布された基材を乾燥させて、前記高分子材料から蒸発した低沸点成分を高沸点成分よりも多く含む組成の前記揮発性溶媒を前記不活性ガスと共に前記乾燥炉の外部へ取り出し、前記揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする溶媒回収方法。
【請求項３】
乾燥炉を有する塗工乾燥設備であって、
前記乾燥炉は、不活性ガスを封入するガス封入室を備え、
前記ガス封入室は、前記乾燥炉内の恒率乾燥区間に設けられており、
前記恒率乾燥区間で、揮発性溶媒を含む高分子材料が塗布された基材を乾燥させて、前記高分子材料から蒸発した低沸点成分を高沸点成分よりも多く含む組成の前記揮発性溶媒を前記不活性ガスと共に前記乾燥炉の外部へ取り出し、前記乾燥炉から排気される前記不活性ガスを含む排気ガス中の前記揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする塗工乾燥設備。
【請求項４】
乾燥炉を有する塗工乾燥設備であって、
前記乾燥炉は、不活性ガスを封入するガス封入室を備え、
前記ガス封入室は、前記乾燥炉内において塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間に設けられており、
前記低沸点成分除去区間で、揮発性溶媒を含む高分子材料が塗布された基材を乾燥させて、前記高分子材料から蒸発した低沸点成分を高沸点成分よりも多く含む組成の前記揮発性溶媒を前記不活性ガスと共に前記乾燥炉の外部へ取り出し、前記乾燥炉から排気される前記不活性ガスを含む排気ガス中の前記揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする塗工乾燥設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾燥炉の排気ガス中に含まれる揮発性溶媒を回収する溶媒回収方法及び塗工乾燥設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子材料や機能性フィルムなどは、ポリマーやモノマーを含む樹脂組成物を基材に塗工し、それを乾燥する工程を経て生産される。例えば、半導体素子や電子部品を搭載するための基板、電子回路を形成するための光硬化フィルム及びディスプレイ等の精密機器の保護に用いられる機能フィルムは、揮発性溶媒、特に有機溶媒に必要な機能のポリマーやモノマーを含む樹脂組成物を溶解し、その溶液を用途に適した基材に塗布又は含浸した後、揮発性溶媒を蒸発乾燥して生産されている。
【０００３】
上記のようなプロセスに用いられる塗工乾燥設備は、揮発性溶媒を蒸発乾燥させる乾燥炉を備えており、電子材料や機能性フィルムなど幅広い分野で使用されている。このプロセスでは、乾燥炉内において蒸発した揮発性溶媒を乾燥炉の外部に排気する必要がある。従来では、この揮発性溶媒を大気中へ放出していた。しかしながら、近年では、環境問題への関心の高まりにより、揮発性溶媒が処理されて回収されている。
【０００４】
揮発性溶媒の処理方法としては、焼却処理や活性炭やゼオライトなどによる吸着回収などの技術が一般的に用いられている。また、揮発性溶媒のガス濃度が例えば５０００ｐｐｍを越えるような高濃度の場合には、乾燥炉内に窒素ガスなどの不活性ガスを封入して揮発性溶媒の爆発の危険性を抑制し、揮発性溶媒のガス濃度を高めて、冷却凝縮効率を上げて揮発性溶媒を凝縮回収する凝縮法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−１２９０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記従来の方法では、以下のような問題がある。すなわち、揮発性溶媒を焼却処理する方法では、排出される揮発性溶媒の種類を問わず処理が可能であり、また、焼却に伴う熱の回収もできるが、二酸化炭素を排出するため環境問題の観点からは好ましくない。
【０００７】
また、揮発性溶媒を吸着回収する方法では、吸着材と揮発性溶媒との相性がよい場合には揮発性溶媒を好適に回収することができ、吸着後の精製により揮発性溶媒を再利用することができるが、複数の揮発性溶媒が混合していたり吸着材との相性がよくなかったりする場合には、吸着及び脱着の効率低下や吸着材の劣化による部品交換によりどうしてもコストが増大してしまう。
【０００８】
また、揮発性溶媒を凝縮して回収する方法では、乾燥炉内のガス濃度を上昇させると、ガス中の高沸点成分が乾燥炉内で結露し易くなるため、乾燥炉内を搬送される乾燥した製品の上部に結露した高沸点成分が滴下して品質上の問題を起こすことがある。この場合、凝縮物の滴下した部分を除去する作業などが必要となるため、生産効率の低下を招く。
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、冷却凝縮方式により揮発性溶媒を回収する場合において、効率的に揮発性溶媒を回収できる溶媒回収方法及び塗工乾燥設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、不活性ガスを封入するガス封入室を特定の位置に設けて不活性ガスと共に揮発性溶媒を乾燥炉の外部に取り出すことにより、乾燥炉内における結露を抑制でき、冷却凝縮方式により揮発性溶媒を回収する場合において、効率的に揮発性溶媒を回収できる溶媒回収方法及び塗工乾燥設備を提供することができるという知見を得た。本発明はこれらの知見に基づいて完成に至ったものであり、本発明によれば、以下の発明が提供される。
【００１１】
すなわち、本発明に係る溶媒回収方法は、塗工乾燥設備の乾燥炉に不活性ガスを封入し、当該不活性ガスを含む排気ガス中の揮発性溶媒を回収する溶媒回収方法であって、乾燥炉内において、不活性ガスを封入するガス封入室を恒率乾燥区間に設け、恒率乾燥区間で蒸発した揮発性溶媒を不活性ガスと共に乾燥炉の外部へ取り出し、揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係る溶媒回収方法は、塗工乾燥設備の乾燥炉に不活性ガスを封入し、当該不活性ガスを含む排気ガス中の揮発性溶媒を回収する溶媒回収方法であって、乾燥炉内において、不活性ガスを封入するガス封入室を塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間に設け、低沸点成分除去区間で蒸発した揮発性溶媒を不活性ガスと共に乾燥炉の外部へ取り出し、揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする溶媒回収方法。
【００１３】
また、本発明に係る塗工乾燥設備は、乾燥炉を有する塗工乾燥設備であって、乾燥炉は、不活性ガスを封入するガス封入室を備え、ガス封入室は、乾燥炉内の恒率乾燥区間に設けられており、恒率乾燥区間で蒸発した揮発性溶媒を不活性ガスと共に乾燥炉の外部へ取り出し、乾燥炉から排気される不活性ガスを含む排気ガス中の揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明に係る塗工乾燥設備は、乾燥炉を有する塗工乾燥設備であって、乾燥炉は、不活性ガスを封入するガス封入室を備え、ガス封入室は、乾燥炉内において塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間に設けられており、低沸点成分除去区間で蒸発した揮発性溶媒を不活性ガスと共に乾燥炉の外部へ取り出し、乾燥炉から排気される不活性ガスを含む排気ガス中の揮発性溶媒を冷却凝縮させて回収することを特徴とする。
【００１５】
一実施形態においては、乾燥炉は、ガス封入室と、不活性ガスが封入されないガス非封入室とを備えており、ガス封入室では、加熱した不活性ガスを循環させて高分子材料が塗布された基材から所定の揮発性溶媒を蒸発乾燥させて除去し、ガス非封入室では、所定の揮発性溶媒が除去された基材を、不活性ガスを含まない加熱した空気により目標の基材樹脂分まで乾燥及び樹脂の硬化をさせる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、冷却凝縮方式により揮発性溶媒を回収する場合において、効率的に揮発性溶媒を回収できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】一実施形態に係る塗工乾燥設備を示す図である。
【図２】従来の塗工乾燥設備を示す図である。
【図３】蒸発した揮発性溶媒の成分分析結果を示す表である。
【図４】蒸発した揮発性溶媒の成分分析結果を示すグラフである。
【図５】本実施形態の溶媒回収方法と従来の溶媒回収方法とにおける溶媒回収結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において同一又は相当要素には同一符号を付し、重複する説明は省略する。
【００１９】
図１は、一実施形態に係る塗工乾燥設備を示す図である。図１に示す塗工乾燥設備１は、例えば電子材料や機能性フィルムなどの生産工程において用いられる設備である。塗工乾燥設備１は、乾燥炉３を備えている。乾燥炉３は、揮発性溶媒を含む高分子材料が塗布された基材（被乾燥対象物）Ｂを乾燥して揮発性溶媒を蒸発させる装置である。基材Ｂは、乾燥炉３の前方（図１の左側）に設けられた入口から搬入され、乾燥された後に後方（図１の右側）の出口から搬出されて、その後に例えばローラーＲに巻き取られる。
【００２０】
乾燥炉３は、ガス封入室５と、ガス非封入室７とを有して構成されている。ガス封入室５は、イナート（不活性）ガスが封入される領域である。本実施形態では、ガス封入室５は、複数（ここでは３室）設けられている。イナートガスは、乾燥炉３内の酸素濃度をガス爆発限界酸素濃度以下に抑制し、安全に濃縮するために用いられるガスである。
【００２１】
ガス封入室５は、乾燥炉３において、前方部分（基材Ｂが搬入される入口側）に設けられている。具体的には、ガス封入室５は、恒率乾燥区間内の塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間（図１においてＡで示す区間）に設けられている。乾燥特性を考える場合、乾燥区間は、被乾燥物の有する水分（本実施形態では揮発性溶媒）含有率が一定速度で減少する恒率乾燥区間と、材料の限界含水（溶媒）率を越えても乾燥を続ける減率乾燥区間とに分けられる。上記の恒率乾燥区間は、被加熱物の温度はほとんど上昇せず、加熱熱量は揮発溶媒の蒸発に費やされ、ほぼ沸点温度に近い温度のままで、比較的低沸点の溶媒が蒸発していく区間である。一方で、減率乾燥区間は、材料の有する溶媒が限界含有率に近づき、徐々に被加熱物の温度も上昇していくと共に、それに伴い高沸点の溶媒が蒸発していく区間である。また、減率乾燥区間では、熱媒温度との差も小さくなり、蒸発乾燥速度も遅くなる。
【００２２】
各ガス封入室５には、排気ラインＬ１と、イナートガス供給ラインＬ２とがそれぞれ接続されている。排気ラインＬ１は、ガス封入室５から排気される排気ガスを乾燥炉３の外部に導出するラインである。排気ガスには、揮発性溶媒や後述するイナートガスが含まれている。排気ラインＬ１の上流側には、溶媒ガス凝縮器１０が接続されている。溶媒ガス凝縮器１０は、乾燥炉３から排気された排気ガスから揮発性溶媒を回収する装置である。溶媒ガス凝縮器１０は、イナートガスと揮発性溶媒とを分離し、イナートガスを循環ラインＬ３を介して後述するイナートガス加熱用熱交換器１２に送出すると共に、回収した揮発性溶媒を回収溶媒ラインＬ４を介して排出する。
【００２３】
イナートガス供給ラインＬ２の下流側は、イナートガス加熱用熱交換器１２に接続されている。イナートガス加熱用熱交換器１２の下流側には、循環ラインＬ３を介して溶媒ガス凝縮器１０が接続されている。イナートガス加熱用熱交換器１２は、溶媒ガス凝縮器１０において回収されたイナートガスを循環ラインＬ３を介して流入し、それを加熱してイナートガス供給ラインＬ２に送出する。このような構成により、イナートガスは、乾燥炉３において循環している。なお、イナートガスは、例えば、液体窒素を蒸発器によりガス化している。これにより、運転開始時において単位時間当たりの消費量が多い場合であっても、安定的にイナートガスを供給できる。また、イナートガスは、乾燥炉３の定常運転においてリークする窒素を補給する場合などにはＰＳＡ（Ｐｒｅｓｃｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）装置から直接取り出して用いるなど、運転状況に応じて窒素発生源を適宜切り替えられて供給されることが好ましい。
【００２４】
ガス非封入室７は、乾燥炉３において、後方部分（基材Ｂが搬出される出口側）に設けられている。ガス非封入室７は、ガス封入室５に隣接して複数（ここでは３室）設けられている。各ガス非封入室７には、排気ラインＬ５と、空気供給ラインＬ６とが接続されている。排気ラインＬ５上流側は、焼却炉などの排ガス処理側に接続されている。空気供給ラインＬ６は、加熱された空気をガス非封入室７に給気するラインである。空気供給ラインＬ６の下流側には、空気を供給するブロワ１４が接続されている。
【００２５】
ガス封入室５とガス非封入室７との間には、圧力調整室（図示しない）が設けられていることが好ましい。圧力調整室は、ガス封入室５からガス非封入室７にイナートガスや揮発性溶媒が侵入することを抑制するために設けられている。圧力調整室は、乾燥炉３内の圧力のバランスを監視してイナートガスの封入を調整する機能を有している。
【００２６】
続いて、塗工乾燥設備１による溶媒回収方法について、図１を参照しながら説明する。まず、揮発性溶媒を含む高分子材料が塗布された基材Ｂが乾燥炉３に搬入される。乾燥炉３に搬入された基材Ｂは、最初に、ガス封入室５に進入する。ガス封入室５には、イナートガス加熱用熱交換器１２において加熱されたイナートガスが供給される。これにより、ガス封入室５では、基材Ｂに塗布された揮発性溶媒を含む高分子材料が乾燥されると共に、所定の揮発性溶媒が蒸発する。ガス封入室５において蒸発した揮発性溶媒は、イナートガスと共に排気ラインＬ１を介して溶媒ガス凝縮器１０に送出される。そして、溶媒ガス凝縮器１０により、揮発性溶媒が回収される。
【００２７】
次に、基材Ｂは、ガス非封入室７に進入する。ガス非封入室７には、ブロワ１４により加熱された空気が供給される。このガス非封入室７において、基材Ｂは、揮発性溶媒が蒸発して除去された目標の基材樹脂分まで乾燥され、樹脂が硬化される。その後、基材Ｂは、乾燥炉３から搬出され、ローラーＲに巻き取られる。以上のようにして、乾燥炉３では、基材Ｂに塗布された高分子材料から蒸発した揮発性溶媒が回収される。
【００２８】
続いて、塗工乾燥設備１の作用効果について説明する。図２は、従来の塗工乾燥設備を示す図である。図２に示すように、従来の塗工乾燥設備３０は、乾燥炉３全体に排気ラインＬ１及びイナートガス供給ラインＬ２が接続されている。すなわち、塗工乾燥設備１を用いた溶媒回収方法は、乾燥炉３全体にイナートガスを供給し、そのイナートガスを含む排気ガスを乾燥炉３の外部に排気して揮発性溶媒を回収している。このような構成の塗工乾燥設備３０における溶媒回収方法では、乾燥炉３内のガス濃度を高くすると、ガス中の高沸点成分が乾燥炉３内において容易に結露し、基材Ｂ上に滴下するといった問題が生じ得る。この場合、製品の品質低下を引き起こすため、基材Ｂにおいて高沸点成分が滴下した部分を取り除く作業が発生し、生産効率の低下を招来する。
【００２９】
上記の結露の原因について、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、以下の２点が要因であることを見出した。第一に、乾燥炉３内のガスに部分的に冷却が生じていることが挙げられる。また、第二に、乾燥炉３内で蒸発する揮発性溶媒の組成は、乾燥炉３の入口側から出口側に向かって、徐々に低沸点成分を多く含む組成から高沸点成分を多く含む混合揮発性溶媒となっていることが挙げられる。これについて、図３及び図４を参照しながら説明する。
【００３０】
図３は、蒸発した揮発性溶媒の成分分析結果を示す表であり、図４は、蒸発した揮発性溶媒の成分分析結果を示すグラフである。図３に示すように、揮発性溶媒の成分分析は、３つの成分Ａ，Ｂ，Ｃそれぞれについて、乾燥炉を７つのゾーン（空間）に区画して行った。７つのゾーンは、乾燥炉の入口側から出口側に向かって１−７ゾーンがこの順に並んでいる。各成分Ａ，Ｂ，Ｃは、それぞれ沸点が異なっており、成分Ａは沸点が低く、成分Ｃは沸点が高く、成分Ｂはその間の沸点を有している。
【００３１】
図３及び図４に示すように、揮発性溶媒の各成分は、乾燥炉の入口側から出口側に向かうにつれて、低沸点成分を多く含む組成から高沸点成分を含む組成になっていることが確認された。また、乾燥炉３の出口側で蒸発する揮発性溶媒中には、比較的低分子のポリマーやポリマー原料のモノマーなどが混在していることも確認された。さらに、乾燥炉３内で凝結する液体の多くが、高沸点物質の成分であることも確認された。
【００３２】
上記のような分析結果を鑑みて、本実施形態では、乾燥炉３内において、不活性ガスを封入するガス封入室５を乾燥炉内の恒率乾燥区間内の塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間に設け、低沸点成分除去区間の揮発性溶媒を不活性ガスと共に乾燥炉の外部へ取り出して揮発性溶媒を回収している。このように、本実施形態では、低沸点揮発性溶媒の成分を多く含有する区間（１ゾーンから３ゾーン）の揮発性溶媒を選択的に取り出している。これにより、乾燥炉３内における結露を抑制できるため、冷却凝縮方式により揮発性溶媒を回収する場合において、効率的に揮発性溶媒を回収できる。
【００３３】
また、本実施形態では、揮発性溶媒を安全に且つ効率よく回収し、揮発性溶媒の再利用を可能としている。これにより、地球環境の汚染を抑制できると共に、有機溶媒といった地下資源の枯渇を防止し、持続可能な社会へとつなげるこが可能となる。
【００３４】
図５は、本実施形態の溶媒回収方法と従来の溶媒回収方法とにおける溶媒回収結果を示す表である。図５に示すように、従来の溶媒回収方法では、色相が褐色であるのに対して、本実施形態の塗工乾燥設備１における溶媒回収方法では、色相が透明であった。これは、ＭＭＡポリマーなどの高沸点物質の混入が１／５以下に減少したことが影響していると考えられる。
【００３５】
本実施形態の溶媒回収方法により回収した揮発性溶媒は、蒸留して精製することにより、揮発性溶媒（例えば、塗工用ワニス）を容易にリサイクルできる。これにより、本実施形態では、有機物のマテリアル回収が可能となる。
【００３６】
以上、本発明をその実施形態に基づいて詳細に説明した。しかし、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。例えば、ガス封入室５及びガス非封入室７は、乾燥炉３の設計に応じて設けられればよい。
【００３７】
また、上記実施形態では、恒率乾燥区間内に塗工溶液から高分子材料が飛散しにくい低沸点成分除去区間が設けられた形態を一例に説明したが、低沸点成分除去区間は、恒率乾燥区間内に必ずしも設けられなくてもよい。
【符号の説明】
【００３８】
１…塗工乾燥設備、３…乾燥炉、５…ガス封入室、７…ガス非封入室、Ｂ…基材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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