(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）少なくとも１ｍｂａｒの真空レベルで操作する真空水蒸気ストリッピングカラムに、遊離脂肪酸、微量栄養素ならびに中性油を含む揮発性物質を含む油状フィードストリーム（１）を供給して、脂肪酸、微量栄養素および中性油ならびに他の揮発性物質をストリッピング回収するステップ；
（ｉｉ）前記ストリッピング回収された、脂肪酸、微量栄養素および中性油ならびに他の揮発性物質を高温凝縮ゾーンに供給し、少なくとも１５０℃の高温で蒸気相から前記中性油を凝縮して、凝縮した中性油を得、前記凝縮した中性油の全部または一部分を、真空水蒸気ストリッピングカラムに直接的に、または、真空水蒸気ストリッピングカラムに対する上流での操作を経由して間接的に、保持し、送り戻し、水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質をステップ（ｉｉｉ）の冷凝縮ゾーンに進ませる、または、水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を、ステップ（ｉｉｉ）の前記冷凝縮ゾーンの前に、蒸留ステップの蒸留カラムに供給させるステップ；
（ｉｉｉ）前記冷凝縮ゾーンで、前記揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を少なくとも２５℃の温度で凝縮して、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を含む凝集物と、水蒸気、非凝縮性ガス、微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気を含むストリーム（４）を得、ストリーム（４）を真空系に続かせるステップを含む植物油および／または動物脂肪を処理するための方法であって、
前記方法が、中性油のストリーム（７）、脂肪酸生成物ストリーム（５）および微量栄養素に富むストリーム（６）を得ることをさらに含む方法。
【請求項２】
前記冷凝縮ゾーンからの前記凝縮物を蒸留カラムに供給することおよび少なくとも０．００１ｍｂａｒの真空で蒸留して、前記脂肪酸生成物ストリーム（５）および前記微量栄養素に富むストリーム（６）を得ることを含む蒸留ステップ（ｉｖ）をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記蒸留カラムが、ショートパス蒸留、ＷＦＥ薄膜蒸留装置、１つ以上の次の真空せん光操作、向流多段蒸留カラムからなる群から選択される請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ステップ（ｉｖ）の前記真空蒸留操作が、１〜１０ｍｂａｒの範囲内で操作されている請求項２または３に記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ｉ）の前記真空水蒸気ストリッピングカラムが、１〜１０ｍｂａｒ真空レベルの範囲内で操作されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
ステップ（ｉｉ）の前記高温凝縮ゾーンが、１５０〜２３０℃の範囲内の温度で操作されている請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
ステップ（ｉｉｉ）の前記冷凝縮ゾーンが、２５〜８０℃の範囲内の温度で操作されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記中性油のストリーム（７）が、ステップ（ｉ）の前記真空水蒸気ストリッピングカラムから集められる請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
ステップ（ｉｉｉ）の前記冷凝縮ゾーンが、前記蒸留カラムに送られる冷還流ストリームを提供する請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記高温凝縮ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が、前記蒸留カラムに供給されること、前記蒸留カラムで、ストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質の前記ストリームが、前記冷凝縮ゾーンからのストリームと合流して、その結果、凝縮物の還流を形成し、前記脂肪酸生成物ストリーム（５）を得ることをさらに含む請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記高温凝縮ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が、前記冷凝縮ゾーンに供給されること、および、前記冷凝縮ゾーンから前記微量栄養素に富むストリーム（６）を得ることをさらに含む請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記の微量栄養素（６）に富むストリームが前記蒸留カラムから集められる請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記中性油がトリ、ジおよびモノアシルグリセリドの混合物である請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記上流での操作が脱色操作および／または脱ガム／中和操作である請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の概要】
【０００１】
本発明は、植物油および／または動物脂肪を処理するための新しい方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多くの食用油は、脱ガムおよび／または中和として知られる前処理ステップ、多くの場合、次に脱色として知られる、固体吸着剤、例えば、酸活性粘土を用いる処理を含む精製操作を受ける。非食用の使用のための油の前処理、例えばバイオディーゼルの製造は、脱色操作を含んでも含まなくてもよい。次いで、前処理した油は、脱臭として知られる高温操作を受ける。脱臭は、真空下で行われ、一般に、約２４０〜約２７０℃の範囲で、０．５〜１．５時間の保持時間で通常実施される「熱脱色」ステップ、および水蒸気の使用による揮発性物質のストリッピングからなる第２のステップの２つの主なプロセスステップからなる。非食用の使用のための油の前処理、例えばバイオディーゼル製造は、通常、熱脱色ステップを含まない。脂肪および油の水蒸気ストリッピング（脱酸とも呼ばれる）は、真空下で水蒸気を用いるストリッピングによる遊離脂肪酸（ＦＦＡ）含量の減少を含む。揮発性物質は、主に、前処理した油中に存在するものであるが、揮発性物質は、脱臭操作時に、例えば、熱脱色ステップで形成されてもよい。揮発性成分の水蒸気ストリッピングは、熱脱色ステップの前、間、または後に行ってもよい。熱脱色と組み合わせて、水蒸気ストリッピングにより行われる脱臭の例は、国際公開第９８／００４８４号パンフレットに開示されている。ＦＦＡの除去と同時に、水蒸気ストリッピング作用は、有益な成分、例えばトコフェロール、ステロール、スクアレンを含む微量栄養素、ならびに「中性油」、すなわち、トリ−、ジ−およびモノ−アシルグリセリド（ＴＡＧ、ＤＡＧ、ＭＡＧ）を部分的に除去することにもなり、これは、有益な主要生成物の損失を意味する。非凝縮性ガス（例えば、インリーケージ（inleakage）空気）と共にストリッピング水蒸気が真空系に導かれる前に、揮発性物質は、冷凝縮ゾーンで凝縮される。そのような冷凝縮ゾーンは、一般に約４０〜約６０℃の範囲で操作され、一般にスクラバーループとして実施され、ここで、冷留出物は揮発性物質を凝縮するために使用される。冷留出物は、ＦＦＡの他に、微量栄養素および「中性油」も含むことになる。微量栄養素の価値が高いため、留出物からそれらを回収することが特に重要である。しかし、微量栄養素は、精製プラントでのさらなる加工およびそのようなプラントへの輸送を経済的に行うことができるように、プラントでの濃度に濃縮される必要がある。「中性油」の損失は、系から取り出し得る微量栄養素に富む任意のストリームをさらに希釈することになる。
【０００３】
食用油業界での最近の傾向は、一般にホスホリパーゼＡ（「ＰＬＡ」）型酵素と呼ばれる特定の酵素を使用することであり、ホスホリピドから脂肪酸を分離することにより、より水溶性の高いリソホスホリピドを製造することにより作用して、食用粗油のリン含有成分（「ホスホリピド」）を非常に低いｐｐｍレベルにまで除去することを可能にすることである。しかし、このプロセスの副作用は、脱臭剤留出物中の微量栄養素を希釈することになる、ＦＦＡ生産の増進である。一般にホスホリパーゼＣ（「ＰＬＣ」）型酵素と呼ばれる別の型の酵素は、最近、大規模工業用途に取り入れられてもきた。これらの酵素は、ホスホリピドをＤＡＧに変換することにより油製品の収率を高める。しかし、ＤＡＧの蒸気圧は、ＴＡＧの蒸気圧より高いので、油中のＤＡＧ濃度の増加は、水蒸気ストリッピング操作時の中性油損失を伴う問題を悪化させる傾向がある。
【０００４】
近年、いくつかの精製装置は、追加の凝縮ゾーンを含むそれらの脱臭部に、米国特許第６７５０３５９号で開示される「ダブルスクラバー」としばしば呼ばれる装置を有し、それは、高温での追加のスクラバーを有する。この「ダブルスクラバー」を使用すると微量栄養素に富む高温凝縮ステップからの凝縮物のサイドストリームを取り出すことが可能になるが、ＦＦＡに富むオーバーヘッドストリーム中の微量栄養素の著しい損失は依然としてある。そのようなアプローチの別の重大な限界は、高熱スクラバー中の分離効率が、脱臭剤の操作条件と密接に関係しており、その主な機能は、真空下でストリッピング水蒸気により食用油を生成することである。そのような関係性は、高熱スクラバーから取り出される任意の留出物ストリーム中のトコフェロールの得られる濃縮に対してむしろ低い制限を課すことになる。従来技術による他の方法は、米国特許第７５９８４０７号および米国特許出願第２０１０／０２００８０５号に開示されている。
【０００５】
業界の別の傾向は、油、例えば大豆油用の脱酸、すなわち、「物理的精製」への動きであり、それは、従来、遊離脂肪酸を苛性アルカリを用いて中和して石鹸を形成し、次いで水洗により分離することにより精製される。この操作による副産物、ソープストックは、価値が低く、さらに油損失を生じる。物理的精製ルートでは、脱酸カラムへのＦＦＡの含有量は、約０．０５〜約０．１重量％（ｗｔ％）増加することになり、これは、中和および脱色される油にとって典型的なＦＦＡ含有量であり、粗油中のＦＦＡ濃度、例えば、大豆油の場合、０．５〜１重量％に、または、パーム油の場合、３〜６重量％に増やすことになる。この結果、ストリッピングカラム中でより多くのＦＦＡを取り扱うことになり、また、微量栄養素に富むサイドストリームを方向に希釈することにもなる。
【０００６】
脂肪および油の脱酸によるＦＦＡ含有留出物は、従来、石鹸の製造に利用されてきたが、現在、より価値の高い油脂化学品、例えば脂肪酸蒸留により製造される高純度脂肪酸用の原材料としての使用が増えており、例えば、洗剤業界または化粧品業界用の脂肪酸エステル、脂肪アルコール、高級アルコール硫酸エステル塩、脂肪アミンおよび、他の油脂化学製品へのさらなる変換へと進む。留出物のそのような加工ができるだけ高純度のＦＦＡを生じることが望ましく、これは、他の揮発性物質、例えば微量栄養素や中性油の含有量を減らすことを意味することになる。
【０００７】
パーム油は、パーム油中のＦＦＡの高い含有量のため常に物理的精製法を使用して精製され、通常、ＦＦＡの含有量は、約３〜約６重量％の範囲にある。さらに、パーム油は、高い含有量のＭＡＧおよびＤＡＧを有し、ＤＡＧ含有量は、例えば、通常約５〜約７重量％の範囲にある。ＦＦＡおよび揮発性中性油成分のそのような高い含量は、留出物凝縮物ストリーム中での中性油のより大きな損失および微量栄養素の希釈をもたらす。
【０００８】
したがって、主要な課題は、以下のように要約することができる。
【０００９】
１．中性油損失の減少。
【００１０】
２．損失が最小である、濃縮ストリーム中での微量栄養素の回収。
【００１１】
３．ＦＦＡ生成物ストリームの純度の向上。
【発明】
【００１２】
本発明の目的は、上述の技術的問題の解決法を見出し、中性油損失の減少、微量栄養素に富むストリーム中の微量栄養素回収時の損失を最小にする微量栄養素の回収、およびＦＦＡ生成物ストリームの純度の向上のための方法を見出すことである。したがって、本発明は、
（ｉ）少なくとも１ｍｂａｒの真空レベルで操作する真空水蒸気ストリッピングカラムに、揮発性物質、例えば遊離脂肪酸、微量栄養素ならびに中性油、例えばトリ−、ジ−およびモノ−アシルグリセリドの混合物を含む油状フィードストリームを供給して、脂肪酸ならびにいくつかの中性油を含む他の揮発性物質をストリッピング回収するステップ；
（ｉｉ）ストリッピング回収された、脂肪酸、微量栄養素ならびにいくつかの中性油を含む他の揮発性物質を高温凝縮ゾーンに供給し、少なくとも１５０℃の高温で蒸気相から中性油を凝縮し、凝縮した中性油の全部または一部分をステップ（ｉ）における除去カラムのフィードポイントで直接的に、または、上流操作、例えば脱色操作および／または脱ガム／中和操作を経由して間接的に、保持し、送り戻し、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質をステップ（ｉｉｉ）の冷凝縮ゾーンに進ませる、または、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を、ステップ（ｉｉｉ）の前記冷凝縮ゾーンの前に、蒸留ステップに進ませるステップ；
（ｉｉｉ）冷凝縮ゾーンで前記揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を少なくとも２５℃の温度で凝縮して、凝集物と、ストリッピング水蒸気および非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気のストリームとを生成し、ストリッピング水蒸気および非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気のストリームを真空系に続かせるステップ
を含む植物油および／または動物脂肪を処理するための方法であって、
方法が、中性油のストリーム、脂肪酸生成物ストリームおよび微量栄養素に富むストリームを得ることをさらに含む方法に関する。
【００１３】
ステップ（ｉ）の真空水蒸気ストリッピングカラムは、充填カラムであっても、トレイ付きカラムであっても、充填とトレイの任意の組み合わせであってもよい。
【００１４】
ステップ（ｉ）の真空水蒸気ストリッピングカラムは、本発明の一選択肢に従い、約１〜約１０ｍｂａｒ、好ましくは約２〜約５ｍｂａｒの真空レベルの範囲で操作されてもよい。
【００１５】
ステップ（ｉｉ）の高温凝縮ゾーンは、本発明の別の選択肢に従い、約１５０〜約２３０℃の範囲の温度で、好ましくは約１８０〜約２１０℃の範囲の温度で操作されてもよい。
【００１６】
ステップ（ｉｉｉ）の低温凝縮ゾーンは、本発明の別の選択肢に従い、約２５〜約８０℃、好ましくは約４０〜約６０℃の範囲の温度で操作されてもよい。
【００１７】
方法は、本発明の一選択肢に従い、ステップ（ｉｉｉ）からの凝縮物を少なくとも０．００１ｍｂａｒの真空で蒸留すること、ある程度の濃縮と組み合わせて微量栄養素の実質的に完全な回収を達成すること、（その両方は従来技術では同時に達成することができない）を含む蒸留ステップ（ｉｖ）も含み得る。蒸留ステップは、脂肪酸生成物ストリームおよび微量栄養素に富むストリームを生じることになる。ステップ（ｉｖ）の真空蒸留操作は、ショートパス蒸留、ＷＦＥ薄膜蒸留装置、真空せん光操作、向流多段蒸留カラムからなる群から選択され得る。
【００１８】
ステップ（ｉｖ）での真空蒸留操作は、本発明の別の選択肢に従い、約０．００１〜約１０ｍｂａｒ、好ましくは約１〜約１０ｍｂａｒ、より好ましくは約２〜約５ｍｂａｒの圧力範囲で操作し得る。
【００１９】
本発明の一態様による方法は、ステップ（ｉｉ）の高温凝縮ゾーンとステップ（ｉｉｉ）の低温凝縮ゾーンの間の真空蒸留ステップを含み得る。間の真空蒸留ステップは、約０．００１〜約１０ｍｂａｒ、好ましくは約１〜約１０ｍｂａｒ、より好ましくは約２〜約５ｍｂａｒの圧力範囲で操作し得る。
【００２０】
植物油および／または動物脂肪を処理するための新しい方法は、配置および高温凝縮段階の操作原理を従来技術から根本的に変えることにより、中性油の回収率を改善する。このことは、中性油の回収を可能にし、同時に揮発性微量栄養素が回収および濃縮操作に進むことを可能にする。別の改善は、高温凝縮ゾーンからの微量栄養素が、冷凝縮ゾーンで急速に冷やされ、定量的に捕獲され、したがって、実質的に微量栄養素の損失のない操作が得られることである。あるいは、微量栄養素は、冷凝縮ステップの前の蒸留ステップで定量的に捕獲される。別の改善は、適切な真空レベルおよび分離効率で真空蒸留操作を行うことによる回収された微量栄養素の濃縮であり、これは回収された微量栄養素の濃縮を可能にする。微量栄養素、特に、トコフェロールおよびトコトリエノールは、酸化防止剤であり、長期貯蔵および輸送時に劣化することが知られている。プラントでの直接の濃縮は、そうした劣化を減らす保護的方法で濃縮生成物を包装することがより実行可能になるという利点を有する。プラントで真空蒸留を行う別の利点は、ユーティリティー供給設備、例えば水蒸気、真空、電気、冷却水ならびにオートメーションが、主要プラントと共有されることである。中性油の存在を減らすことは、濃縮微量栄養素ストリームを調製する上で大きな助けとなるであろう。さらに、ステップ（ｉｖ）の真空蒸留操作、および高温凝縮ステップ（ｉｉ）と低温凝縮ステップ（ｉｉｉ）との間の真空蒸留ステップが、従来技術により製造されるＦＦＡストリームに比べ改善した純度を有するＦＦＡストリームをオーバーヘッド生成物として生じ得る。
【００２１】
方法は、高温凝縮物ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が、蒸留カラムに供給され、蒸留カラムで、ストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質のストリームが、低温凝縮ゾーンからのストリームと合流して、その結果、凝縮物の還流を形成し、脂肪酸生成物ストリームを得ることも含み得る。
【００２２】
方法は、高温凝縮物ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が、低温ゾーンに供給され、低温ゾーンから微量栄養素に富むストリームを得ることも含み得る。
【００２３】
本発明による方法は、上述の選択肢の任意の組み合わせを有し得、したがって、記載の選択肢のいずれにも限定されない。本発明の別の側面および態様は、従属請求項により定められる。本発明は、さらに添付の図面により例示され、以下の本発明の態様の詳細な説明で提示されることになる。本発明は、また、以下の例により例示されることになる。以下の図および例は、本発明の範囲を制限せずに、本発明を例示することを意図する。例および表に他に記載されなければ、割合は重量パーセント（ｗｔ％）で表わされる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、植物油および／または動物脂肪を処理するための米国特許第６７５０３５９号による従来技術の方法の簡略図を開示している。
【図２】図２は、本発明の一態様による植物油および／または動物脂肪を処理するための方法を開示している。
【図３】図３は、本発明の一選択肢の態様による植物油および／または動物脂肪を処理するための方法を開示している。
【発明の詳細な説明】
【００２５】
図１は、従来技術の一態様を例示し、ここで、油状のフィードストリーム１は、ストリッピング水蒸気２およびインリーケージ空気３と共に真空水蒸気ストリッピングカラムに供給される。脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質および中性油は、ストリッピング回収され、高温凝縮ゾーンに移される。高温凝縮ゾーンでは、微量栄養素に富むストリーム６は、凝縮し、フィードから分離される。分離されたフィードは、さらに冷凝縮ゾーンに移されて、凝縮する脂肪酸生成物ストリーム５と、水蒸気、非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気のストリーム４とを生成し、ストリーム４は真空系に続くことができる。真空水蒸気ストリッピングカラムから、生成物中性油ストリーム７が回収される。
【００２６】
図２は、本発明の一態様による方法を示している。油状の前処理したフィードストリーム１は、ストリッピング水蒸気２およびインリーケージ空気３と共に真空水蒸気ストリッピングカラムに供給される。真空水蒸気ストリッピングカラムでは、脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質および中性油は、ストリッピング回収され、ステップ（ｉｉ）の高温凝縮ゾーンに移される。高温凝縮ゾーンでは、中性油が蒸気相から凝縮する。凝縮した中性油は、保持され、直接的に、または間接的に上流操作、例えば脱色操作および／または脱ガム／中和操作を経由して、ストリッピングカラムに送り戻される。任意に、高温凝縮ループからの凝縮物のパージストリームは、破線で示されるように取り除くことができる。真空水蒸気ストリッピングカラムから、中性油ストリーム７は、生成物として回収した。
【００２７】
ストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を、冷凝縮ゾーンに進ませる。冷凝縮ゾーンでは、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が凝縮する。水蒸気非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気のストリーム４は、真空系に続くことができる。
【００２８】
揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質の凝縮物は、ステップ（ｉｖ）の蒸留部に移されて、凝縮物は、脂肪酸生成物ストリーム５と、水蒸気、非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気の残留ストリーム４と、微量栄養素に富むストリーム６とに分離される。水蒸気、非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気の残留ストリーム４は、真空系に続くことができる。真空蒸留操作は、ショートパス蒸留、ＷＦＥ薄膜蒸留装置、真空せん光操作、向流多段蒸留カラムからなる群から選択される。
【００２９】
図３は、本発明の代わりの態様を示している。この態様によれば、蒸留操作は、ステップ（ｉｉ）の高温凝縮ゾーンとステップ（ｉｉｉ）の低温凝縮ゾーンの間に置かれる。油の前処理したフィードストリーム１は、ストリッピング水蒸気２およびインリーケージ空気３と共に真空水蒸気ストリッピングカラムに供給される。脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質および中性油は、ストリッパーカラムで除去され、高温凝縮ゾーンに移される。高温凝縮ゾーンでは、中性油が蒸気相から凝縮する。凝縮した中性油は、保持され、直接的に、または間接的に上流操作、例えば脱色操作および／または脱ガム／中和操作を経由して、ストリッピングカラムに送り戻される。任意に、高温凝縮ループからの凝縮物のパージストリームは、破線で示されるように取り除くことができる。真空水蒸気ストリッピングカラムから、中性油ストリーム７が生成物として回収される。
【００３０】
ステップ（ｉｉ）の高温凝縮物ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質は、蒸留カラムに供給される。蒸留カラムでは、揮発性成分のこのストリームは、低温凝縮ステップから戻る留出物ストリームと合流し、凝縮物の還流の形成を生じる。したがって、冷凝縮段階と共に蒸留カラムは、高温凝縮ゾーンからのストリッピング水蒸気および揮発性物質を脂肪酸生成物ストリーム５と、水蒸気、非凝縮性ガスならびに微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気のストリーム４と、微量栄養素に富むストリーム６とに分離することになる。微量栄養素に富むストリーム６は、真空蒸留カラムから集められる。真空蒸留操作は、ショートパス蒸留、ＷＦＥ薄膜蒸留装置、真空せん光操作、向流多段蒸留カラムからなる群から選択される。したがって、この態様では、蒸留カラム用のオーバーヘッド凝縮器と冷凝縮ステップ（ｉｉｉ）は、単一の操作に組み合わされ得る。この態様によれば、ストリッピング水蒸気は、向流蒸留カラムの上部精留部から排出され得、このことは、さらなる圧力低下を生じ得、これを補償するためにストリッピング、精留および凝縮部の直径の増加のための要件、および／またはより大きい吸気圧力を提供するより高価な真空系のための要件をもたらし得る。したがって、本発明の態様間の選択は、特定の設計事例、例えば処理されるべき油の種類、部品の新しい取り付けか既存の取り付けかどうかなどの状況に依存することになる。
【００３１】
［実施例］
［比較例］
この比較試験では、図１に示す方法に従い、２６０℃で油をストリッパーカラムに供給し、ストリッピングのために１％の水蒸気を適用する。高温凝縮は、１７０℃で起こり、低温凝縮は５５℃で起こり、両方の場合において、それらの温度レベルで凝縮物を有する蒸気をスクラブすることによりシミュレートする。冷凝縮段階の最大の真空レベルは、２．３ｍｂａｒであった。物質収支を、脂質用の独自のＡｌｆａ  Ｌａｖａｌ特性データベースと組み合わせたプロセスシミュレーター（ＳｉｍＳｃｉ−Ｅｓｓｃｏｒ製のＰＲＯ／ＩＩ）を使用して決定した。結果は表１に示される。
【表１】
0005893750.tif 000002
【００３２】
物質収支偏差は、０．０１１ｋｇ／ｈｒであった。
【００３３】
［本発明の実施例］
この例では、図２に示される方法に従い、高温凝縮段階は、１８５℃で操作した。多段蒸留カラムを使用して、微量栄養素に富むストリーム６を生成した。蒸留カラムは、３つの平衡段階を有し、リボイラーおよび凝縮器は、２ｍｂａｒの凝縮器圧力でシミュレートした。リボイラー温度は、２０４℃であり、凝縮器は、沸点４２℃で操作された。この例では、微量栄養素生成物の目標純度は、トコフェロール２０重量％に設定された。
【００３４】
他の全部の条件は、生成物油ストリーム７中のトコフェロールと同じ濃度を目標とするように水蒸気ストリッピングカラムをわずかに調節する以外は、従来技術の上記例と同じに維持した。
【００３５】
例から、微量栄養素生成物６中にトリアシルグリセリド、すなわち、ＴＡＧを実質的に含まず、非常に低い含有量のジアシルグリセリド、すなわち、ＤＡＧを含むことが明らかである。ＦＦＡ生成物は、ＴＡＧおよびＤＡＧを全く含まず、ごく微量のモノアシルグリセリド、すなわち、ＭＡＧを有した。高熱凝縮段階の新しい配置の効果は、中性油の損失を６７ｋｇ／ｈｒからわずか２３ｋｇ／ｈｒに減らした。
【００３６】
新しい配置は、ＦＦＡ生成物ストリームへのトコフェロールまたは他の微量栄養素の損失が実質的にないことを示し、トコフェロールの損失は、フィードストリーム中のトコフェロールの０．０３重量％未満であり、それは、１時間当たり約１６ｇである。総合的な試験結果は表２に示される。
【表２】
0005893750.tif 000003
【００３７】
物質収支偏差は、０．００２ｋｇ／ｈｒであった。
【００３８】
年間損失（年間の稼働日数３３０日間で）で再計算すると、これは、トコフェロール１２６ｋｇ／年および中性油１８３ｔｏｎ／年の損失に相当する。したがって、金額換算では、これらの損失は、トコフェロール価値４３００＄／年および中性油２２万＄／年の損失に相当し、総計では年間約２２万＄が失われる。従来技術に適用される２５０万＄／年の損失に比べ、本発明が、これらの損失の約９０％の価値を回収することを我々は見出した。
以下に、本願の出願当初の請求項を実施の態様として付記する。
［１］（ｉ）少なくとも１ｍｂａｒの真空レベルで操作する真空水蒸気ストリッピングカラムに、揮発性物質、例えば遊離脂肪酸、微量栄養素ならびに中性油、例えばトリ、ジおよびモノアシルグリセリドの混合物を含む油状フィードストリーム（１）を供給して、脂肪酸ならびに他の揮発性物質および中性油をストリッピング回収するステップ；（ｉｉ）前記ストリッピング回収された、脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質および中性油を高温凝縮ゾーンに供給し、少なくとも１５０℃の高温で蒸気相から前記中性油を凝縮して、凝縮した中性油を得、前記凝縮した中性油の全部または一部分を、前記高温凝縮ゾーンで直接的に、または、上流操作、例えば脱色操作および／または脱ガム／中和操作を経由して間接的に、保持し、送り戻し、水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質をステップ（ｉｉｉ）の冷凝縮ゾーンに進ませる、または、水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を、ステップ（ｉｉｉ）の前記冷凝縮ゾーンの前に、蒸留ステップの蒸留カラムに供給させるステップ；（ｉｉｉ）冷凝縮ゾーンで、前記揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を少なくとも２５℃の温度で凝縮して、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質を含む凝集物と、水蒸気、非凝縮性ガス、微量の脂肪酸および他のより軽質の炭化水素蒸気を含むストリーム（４）を得、ストリーム（４）を真空系に続かせるステップを含む植物油および／または動物脂肪を処理するための方法であって、前記方法が、中性油のストリーム（７）、脂肪酸生成物ストリーム（５）および微量栄養素に富むストリーム（６）を得ることをさらに含む方法。
［２］  前記冷凝縮ゾーンからの前記凝縮物を蒸留カラムに供給することおよび少なくとも０．００１ｍｂａｒの真空で蒸留して、脂肪酸生成物ストリーム（５）および微量栄養素に富むストリーム（６）を得ることを含む蒸留ステップ（ｉｖ）をさらに含む［１］に記載の方法。
［３］  前記蒸留カラムが、ショートパス蒸留、ＷＦＥ薄膜蒸留装置、１つ以上の次の真空せん光操作、向流多段蒸留カラムからなる群から選択される［２］に記載の方法。
［４］  ステップ（ｉｖ）の前記真空蒸留操作が、約１〜約１０ｍｂａｒ、好ましくは約２〜約５ｍｂａｒの範囲内で操作されている［２］または［３］に記載の方法。
［５］  ステップ（ｉ）の前記真空水蒸気ストリッピングカラムが、約１〜約１０ｍｂａｒ、好ましくは約２〜約５ｍｂａｒ真空レベルの範囲内で操作されている先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
［６］  ステップ（ｉｉ）の前記高温凝縮ゾーンが、約１５０〜約２３０℃の範囲内の温度で、好ましくは約１７０〜約２１０℃の範囲内の温度で操作されている先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
［７］  ステップ（ｉｉｉ）の前記低温凝縮ゾーンが、約２５〜約８０℃、好ましくは約４０〜約６０℃の範囲内の温度で操作されている先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
［８］  中性油のストリーム（７）が、ステップ（ｉ）の前記真空水蒸気ストリッピングカラムから集められる先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
［９］  ステップ（ｉｉｉ）の冷凝縮ゾーンが、前記蒸留カラムに送られる冷還流ストリームを提供する先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
［１０］  前記高温凝縮物ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が、蒸留カラムに供給されること、前記蒸留カラムで、ストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質の前記ストリームが、前記低温凝縮ゾーンからのストリームと合流して、その結果、凝縮物の還流を形成し、脂肪酸生成物ストリーム（５）を得ることをさらに含む先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
［１１］  前記高温凝縮物ゾーンからのストリッピング水蒸気、揮発性脂肪酸、微量栄養素ならびに他の揮発性物質が、前記低温ゾーンに供給されること、および、前記低温ゾーンから微量栄養素に富むストリーム（６）を得ることをさらに含む先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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