(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ−Ｃｒ、またはＣｏ−ＣｒにＰｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の添加元素を含むいずれかの合金におけるＣｒとＣｏの合計中のＣｒ分が２５ｍｏｌ％〜４０ｍｏｌ％である合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記合金が前記添加元素を含む場合の含有量は前記ターゲット全体に対して０．５ｍｏｌ％〜１５ｍｏｌ％であり、前記合金のσ相のＸ線回折ピーク強度の強度比がバックグラウンドの平均強度に対して、１．３０以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
非金属物質として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物、Ｃ（炭素）又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、から選択した一種類以上の物質を含むことを特徴とする請求項１に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項３】
非金属物質を合計で２０〜５０ｖｏｌ％含有することを特徴とする請求項１または２に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項４】
ターゲットの曲げ強度が７００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体における非磁性の薄膜、特に、垂直磁気記録方式を採用したハードディスクにおける非磁性の中間層を形成するために使用される焼結体スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録の分野では、磁性体薄膜中に非磁性材料を微細分散させることにより磁気特性を向上させる技術が開発されている。その一例として、垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録媒体では、磁気記録膜中の磁性粒子間の磁気的相互作用を非磁性材料により遮断、または弱めたグラニュラー膜を採用し、磁気記録媒体としての各種特性を向上させていることが知られている。【０００３】
このグラニュラー膜に最適な材料の一つとして、例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２が知られている（特許文献１〜４参照）。このＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２のグラニュラー膜は、Ｃｏを主成分とした強磁性のＣｏ−Ｃｒ合金の素地中に、非磁性材料であるＳｉＯ２が均一に微細分散した非磁性材粒子分散型の強磁性材ターゲットをスパッタリングして作製される。【０００４】
このような強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法で製造されることが広く知られている。例えば、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。【０００５】
ところで、垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録媒体には、上述の磁気記録層のほか、記録層と下地層との間に非磁性の中間層が存在する。この中間層は記録層と同様に、Ｃｏ−Ｃｒ合金の金属マトリックス中にＳｉＯ２などの非金属材料が分散した組織構造を有するが、記録層とは異なり非磁性であるため、Ｃｒを多く含むように組成調整する必要がある。【０００６】
しかし、Ｃｒ含有量を増加させていくと、非常に脆い相が形成され、スパッタリング中にそこを起点として割れが発生することがあった。このような、ターゲットの割れを防止するために、ターゲットの厚みを厚くしたり、ボンディングタイプにしたりして、ターゲットの反りを抑制したり、スパッタ条件を低電力にするなどの方法が用いられてきたが、いずれの方法も有効ではなかった。【０００７】
また、このようなスパッタリングターゲットにおいて、比較的脆い非金属材料の含有量を少なくしたり、あるいは金属部分をより延性のある物質に置き換えたりすることで、ターゲットの強度を向上させることも考えられる。しかしながら、スパッタリングにより形成した膜を非磁性にしなければならないといった、磁気特性上の制約があるため、このような方法を採用することはできなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−２５５０８８号公報
【特許文献２】特開２０１２−３３２４７号公報
【特許文献３】ＷＯ２００９／１１９８１２号
【特許文献４】ＷＯ２０１０／１１００３３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題を鑑みて、ターゲットの機械的強度を向上させることで、スパッタリングの際にターゲットの割れを抑制し、安定的なスパッタリングを実現する焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織中において脆いＣｏ−Ｃｒ合金のσ相を極力低減することで、機械的強度が高く、スパッタリング時にターゲットの割れを抑制できるスパッタリングターゲットが得られることを見出した。このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃｒが２５ｍｏｌ％〜４０ｍｏｌ％、残余がＣｏからなる組成を有する合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度がバックグラウンドの平均強度に対して、１．３０以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
２）非金属物質として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物、Ｃ（炭素）又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、から選択した一種類以上の物質を含むことを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
３）非金属物質を合計で２０〜５０ｖｏｌ％含有することを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
４）合金への添加元素として、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を合計で０．５ｍｏｌ％〜１５ｍｏｌ％含むことを特徴とする１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
５）ターゲットの曲げ強度が７００ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲットは、機械的強度が高いので、スパッタリングの際、ターゲットの割れを抑制することができ、安定的なスパッタリングを可能にするという優れた効果を有する。また、これにより、製造時の歩留まりを改善できるという著しい効果を効有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例３のターゲットの研磨面をＳＥＭで観察した組織画像である。
【図２】実施例４のターゲットの研磨面をＳＥＭで観察した組織画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｒが２５ｍｏｌ％〜４０ｍｏｌ％、残余がＣｏからなる組成の合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度の強度比がバックグラウンドの平均強度に対して、１．３０以下を満たすことを特徴とする。すなわち、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）≦１．３０を満たすことを特徴とする。これが、本発明の基本となるものである。
【００１４】
ターゲット中のＣｒの含有量は、２５ｍｏｌ％〜４０ｍｏｌ％である。Ｃｒの含有量が、２５ｍｏｌ％未満であると、非磁性膜が得られない場合があり、４０ｍｏｌ％を超えると、非常に脆いＣｏ−Ｃｒ合金のσ相（シグマ相）が増加するため、好ましくない。
【００１５】
上記Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度は、２θ＝４２．４°付近に現れる（４１０）面のピークのｃｐｓ値を用いる。また、バックグラウンド強度については、特にピークの現れない角度領域において、１．０°幅にわたりｃｐｓ値を平均した値を用いる。例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−ＴｉＯ２ターゲットの場合、２θが５０°以上５１°未満のｃｐｓ平均値を用いる。なお、バックグラウンド除去等の処理を行わず、得られた測定結果をそのまま用いる。
Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相の強度比が１．３０を超えると、ターゲットの機械的強度が低下してしまい、垂直磁気記録媒体の中間層や粒径制御層用のスパッタリング条件では、スパッタリングする際にターゲットの割れ等が発生するため、好ましくない。
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲットは、非金属物質として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物、Ｃ（炭素）又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、から選択した一種類以上の物質を採用することができる。これらの非金属物質は、スパッタ成膜した非磁性薄膜において、磁性粒子同士の磁気的な相互作用を絶縁して、良好な磁気特性を得ることができる。
上記非金属物質は、合計で２０〜５０ｖｏｌ％含有させることがさらに有効である。非金属物質の含有量をこの範囲とすることで、スパッタ成膜した非磁性薄膜において、良好なグラニュラー構造とすることができる。
【００１７】
さらに本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ−Ｃｒ合金への添加元素として、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を、０．５〜１５ｍｏｌ％添加することが有効である。
【００１８】
本発明によれば、スパッタリングターゲットの曲げ強度を７００ＭＰａ以上とすることができる。ターゲットの曲げ強度を７００ＭＰａ以上とすることで、スパッタリング時にターゲットの割れを著しく低減することができる。
【００１９】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば以下の方法で作製することができる。まず、製造を予定するＣｏやＣｒなどの金属粉末又はＣｏ−Ｃｒなどの合金粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、非金属材料粉末として、例えばＳｉＯ２などの酸化物を用意する。非金属材料粉末は、最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。さらに、必要に応じて、合金への添加元素として、例えばＰｔなどの金属を用意する。添加元素粉末は、最大粒径２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。そして、これらの粉末を所望の組成となるように秤量した後、ボールミル等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合する。
【００２０】
こうして得られた混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス（ＨＰ）で成形・焼結させる。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法といった様々な加圧焼結方法を使用することができる。また、ホットプレスなどの粉末焼結処理の後に、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）することで、局所的な密度の低下を防止して、ターゲット全域の機械的強度を向上させることができるので、特に有効である。このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２２】
（実施例１）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が９０（６５Ｃｏ−３５Ｃｒ）−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このとき、ＳｉＯ２の体積比率は３１％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填して、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００２３】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード５０°／ｍｉｎ、ステップ０．０１°とした。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１４であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、投入電力０．８ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとして、スパッタリングを行った。その結果、５ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は９０８ＭＰａと高強度であった。【００２４】
（比較例１）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が９０（５２Ｃｏ−４８Ｃｒ）−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このとき、ＳｉＯ２の体積比率は３１％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００２５】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．５４であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、１．０ｋＷｈスパッタリングした時点で、ターゲットに割れが生じた。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は５３３ＭＰａであった。【００２６】
（比較例２）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が９０（５５Ｃｏ−４５Ｃｒ）−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このとき、ＳｉＯ２の体積比率は３１％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００２７】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．３２であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、４．０ｋＷｈスパッタリングした時点で、ターゲットに割れが生じた。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は６４１ＭＰａであった。【００２８】
（実施例２）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８９（６０Ｃｏ−４０Ｃｒ）−８ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は３３％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００２９】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１６であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、５ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７８３ＭＰａと高強度であった。【００３０】
（比較例３）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８９（５５Ｃｏ−４５Ｃｒ）−８ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は３３％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００３１】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．３５であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、３．５ｋＷｈｒスパッタリングした時点で、ターゲットに割れが生じた。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は６２７ＭＰａであった。【００３２】
（実施例３）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が７０（７５Ｃｏ−２５Ｃｒ）−１５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２−５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４１％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、１０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００３３】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１４であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、８．０ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
また、スパッタリング前のターゲットの研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。その組織画像を図１に示す。図１において細かく分散しているのが、非金属物質のＳｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子である。これら酸化物相の各粒子の平均面積は２．４μｍ２であった。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７１０ＭＰａであった。【００３４】
（実施例４）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が７０（７５Ｃｏ−２５Ｃｒ）−１５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２−５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４１％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００３５】
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１４であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、１０．０ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
また、スパッタリング前のターゲットの研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。その組織画像を図２に示す。図２において細かく分散しているのが、非金属物質のＳｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子である。これら酸化物相の各粒子の平均面積は０．９μｍ２であった。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は９３０ＭＰａと高強度であった。このように、酸化物相の粒子を微細化することによって、さらに、曲げ強度を向上することができた。【００３６】
（実施例５）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８２（５７Ｃｏ−４３Ｃｒ）−３Ｒｕ−５ＴｉＯ２−１０Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４０％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。【００３７】
ホットプレス後の密度をアルキメデス法にて測定したところ、相対密度は９６．８％であった。なお、相対密度は、ターゲット実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。また、計算密度は、ターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比／構成成分の文献値密度）、式中Σは、ターゲットの各構成成分に対して総和をとることを意味する。
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．２９であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、８．０ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７００ＭＰａであった。【００３８】
（実施例６）
原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８２（５７Ｃｏ−４３Ｃｒ）−３Ｒｕ−５ＴｉＯ２−１０Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４０％であった。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施した。
さらに、これを温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力１５０ＭＰａの条件で、熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）処理して、焼結体を製造した。【００３９】
ＨＩＰ処理後の密度をアルキメデス法にて測定したところ、相対密度は９８．１％であった。なお、相対密度は、前述の方法を用いて計算した。
この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ−Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．３０であった。
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、８．０ｋＷｈｒスパッタリングした時点で、ターゲットに割れは発生しなかった。
さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７２０ＭＰａであった。このようにＨＩＰ処理を行うことにより、さらに機械強度が向上することができた、その理由は、ＨＩＰ処理によって焼結体中に存在していた空隙等の欠陥が除去されることによると考えられる。【００４０】
以上の結果を表１〜表３に示す。表１〜表３に示すように、本発明のスパッタリングターゲットの実施例はいずれの場合においても、非常に脆い相であるＣｏ−Ｃｒ合金のσ相は少なく、ターゲットの機械的強度は７００ＭＰａ以上であり、スパッタリング時にターゲットに割れが発生することはなかった。また、ターゲットにおいて非金属物質を微細に分散させたり、ＨＩＰ処理により相対密度を上げたりすることで、ターゲットの機械的強度をさらに向上させることができた。【００４１】
【表１】
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【００４２】
【表２】
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【００４３】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明のスパッタリングターゲットは、機械的強度が高く、スパッタリングの際に、ターゲットの割れを抑制することができるので、安定的なスパッタリングが可能である。本発明のスパッタリングターゲットは、特に、垂直磁気記録方式を採用したハードディスクにおける非磁性の中間層を形成するために有用である。
【図１】
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【図２】
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