(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかと、γ相型ＳｉＡｌＯＮとを含むＳｉＡｌＯＮ基粒子であって、
前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、エタノール溶媒に超音波分散させた際の平均粒径が０．１μｍ以上１００μｍ以下であり、
前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を１８．６８質量％以上５９．３３質量％以下、アルミニウムを０．９６質量％以上３８．７２質量％以下、酸素を２．０８質量％以上２４．４４質量％以下、および窒素を１８．１６質量％以上３７．６３質量％以下の範囲で含み、
Ｘ線回折法による前記α相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、Ｘ線回折法による前記β相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉβ、およびＸ線回折法による前記γ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγが、下記式（Ｉ）で表わされ、
０．０９≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．８８      （Ｉ）
前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子は強靭化成分をさらに含み、
前記強靭化成分は、ホウ素、炭素、マグネシウム、カルシウム、イットリウム、鉄、ニッケル、コバルト、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＯＮ、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の中から選ばれる少なくとも１種を含み、
前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγ、およびＸ線回折法による前記強靭化成分の最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）が、下記式（ＩＶ）で表わされる、ＳｉＡｌＯＮ基粒子。
０．０１≦Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．３      （ＩＶ）
【請求項２】
前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を３４．７１質量％以上５８．２９質量％以下、アルミニウムを１．９３質量％以上２３．８３質量％以下、酸素を２．６５質量％以上１５．６２質量％以下、および窒素を２５．８４質量％以上３７．１３質量％以下の範囲で含み、
前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγが下記式（ＩＩ)の関係で表わされる、請求項１に記載のＳｉＡｌＯＮ基粒子。
０．１３≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．８２      （ＩＩ）
【請求項３】
前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を４５．０２質量％以上５７．２６質量％以下、アルミニウムを２．８９質量％以上１４．６１質量％以下、酸素を２．８４質量％以上１０．２質量％以下、および窒素を３０．１７質量％以上３６．６３質量％以下の範囲で含み、
前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγが下記式（ＩＩＩ)で表わされる、請求項１または２に記載のＳｉＡｌＯＮ基粒子。
０．１８≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．７５      （ＩＩＩ）
【請求項４】
前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγ、および前記Ｉｓ（ｈｋｌ）が、下記式（Ｖ）で表わされる、請求項１〜３のいずれかに記載のＳｉＡｌＯＮ基粒子。
０．０１≦Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．２      （Ｖ）
【請求項５】
Ｘ線回折法による前記γ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値幅が、０．４°以上２．０°以下である、請求項１〜４のいずれかに記載のＳｉＡｌＯＮ基粒子。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のＳｉＡｌＯＮ基粒子を２０体積％以上９５体積％以下含む、焼結体。
【請求項７】
前記焼結体は、前記ＳｉＡｌＯＮ基粒子および残部からなり、
前記残部はアルミニウム、ホウ素、ケイ素、鉄、ニッケル、コバルト、マグネシウム、カルシウム、イットリウム、ならびに周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物、ならびに前記化合物の固溶体よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含む、
請求項６に記載の焼結体。
【請求項８】
前記残部は、ＡｌＮおよびＢＮの少なくとも１種を含む、請求項７に記載の焼結体。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれかに記載の焼結体を用いた工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳｉＡｌＯＮ基粒子、焼結体および工具に関し、より特定的には、α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかと、γ相型ＳｉＡｌＯＮとを含むＳｉＡｌＯＮ基粒子、該基粒子を含む焼結体および該焼結体を用いた工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンド粒子や立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮともいう）粒子は、Ａｌ2Ｏ3粒子やＳｉＣ粒子よりも高硬度であることから、これらに替わる硬質粒子として、研削加工や切削工具用硬質粒子材料として使用されている。
【０００３】
硬質粒子への要求特性は、被削材の種類や加工方法によって異なる。たとえば、セラミックや非鉄金属の加工ではダイヤモンド粉末が適する。一方、鋼や鋳鉄などの鉄基金属では、ダイヤモンド中のカーボンが高温下で被削材と反応してしまうため、鉄族元素との親和性がダイヤモンドよりも低いｃＢＮ粉末が使用されている。
【０００４】
しかしながら、ｃＢＮもＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏなどの鉄族金属と高温で反応するため、ｃＢＮに替わる、Ａｌ2Ｏ3粒子やＳｉＣ粒子よりも高硬度で、かつ靱性に優れる硬質粒子原料の開発が望まれている。
【０００５】
なお、ｃＢＮに代わる硬質粒子原料は、切削加工や切削工具用の材料としてだけではなく、パンチやダイスなどに代表される塑性加工や摩擦撹拌接合の分野においても、高速度鋼製、超硬合金製、セラミックス製、ダイヤモンド焼結体製、あるいはｃＢＮ焼結体製工具を代替する工具用材料として期待されている。
【０００６】
ＳｉＡｌＯＮ（以下、サイアロンともいう）は、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、六方晶系に属するα相型ＳｉＡｌＯＮ（以下、α−ＳｉＡｌＯＮともいう）とβ相型ＳｉＡｌＯＮ（以下、β−ＳｉＡｌＯＮともいう）の２種類の結晶形がある。サイアロンを用いた焼結体は、被加工材との反応性が低いという特性を有するため、切削工具用材料としての研究が進められている。
【０００７】
たとえば、特許文献１（特開２００２-１２１０１３号公報）には、β-ＳｉＡｌＯＮを衝撃波によって瞬間的に加圧することによって、化学式Ｓｉ(6-x)ＡｌxＯxＮ(8-x)（０＜ｘ≦４．２）で表される高圧相のスピネル型サイアロン（以下、γ−ＳｉＡｌＯＮともいう）粉末を合成する方法が開示されている。
【０００８】
前記γ−ＳｉＡｌＯＮは、β-ＳｉＡｌＯＮの高圧相であることから、β-ＳｉＡｌＯＮ粉末より高密度化、高硬度化していることが類推されるが、靱性が十分ではなく、また耐摩耗性においてもさらなる向上が要求されている。
【０００９】
そこで本発明者らは、前記γ-ＳｉＡｌＯＮ粉末の摩砕試験や、該粉末からなる焼結体でのＮｉ基耐熱合金の切削評価を、従来のα−ＳｉＡｌＯＮ、β−ＳｉＡｌＯＮ粉末やｃＢＮ粉末と比較しながら実施した。γ−ＳｉＡｌＯＮ粒子は意外なことに、低負荷条件（低応力条件）では、α−ＳｉＡｌＯＮやβ−ＳｉＡｌＯＮよりも耐摩耗性には優れるものの、高負荷条件（高応力条件）では、α−ＳｉＡｌＯＮやβ−ＳｉＡｌＯＮよりも耐摩耗性、及び耐欠損性に劣ることが判明した。損傷状態を観察したところ、高負荷条件下では、α−ＳｉＡｌＯＮやβ−ＳｉＡｌＯＮよりも、γ−ＳｉＡｌＯＮの損傷が大きく、γ−ＳｉＡｌＯＮ粒子の破砕、チッピングの集積が確認されることから、特許文献１に開示されるγ−ＳｉＡｌＯＮは、その靱性不足により、摩耗、欠損が進展する結果となったものと推定される。
【００１０】
特許文献２（特開２０１１-２５６０６７号公報）にはβ−ＳｉＡｌＯＮを衝撃圧縮法で処理してγ−ＳｉＡｌＯＮに変換した原料に、β−ＳｉＡｌＯＮ、ならびに第１化合物（鉄、コバルト、ニッケル、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素）および第２化合物（第４ａ族元素、第５ａ族元素、および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および硼素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物）の少なくとも１種の化合物を添加して焼結した焼結体が開示されている。
【００１１】
前記焼結体は、γ-ＳｉＡｌＯＮ粒子、β-ＳｉＡｌＯＮ粒子、第１化合物、第２化合物のそれぞれを個別に準備し、これらを混合した粉末を焼結して作製されている。特許文献２では、第１化合物ならびに第２化合物の少なくともいずれかを用いることで、ＳｉＡｌＯＮ粒子同士の結合力の向上することを目的としている。しかし、主成分のγ−ＳｉＡｌＯＮ粒子自体の靱性が十分でないことから、切削用途などでは、高応力の発生によりγ−ＳｉＡｌＯＮ粒子で発生した破砕や亀裂を起点として、焼結体の欠損や耐摩耗性のバラツキを生ずるという課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００２-１２１０１３号公報
【特許文献２】特開２０１１-２５６０６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、優れた耐摩砕性を有するＳｉＡｌＯＮ基粒子、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する焼結体、および該焼結体を用いた工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子は、α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかと、γ相型ＳｉＡｌＯＮとを含み、エタノール溶媒に超音波分散させた際の平均粒径が０．１μｍ以上１００μｍ以下であり、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を１８．６８質量％以上５９．３３質量％以下、アルミニウムを０．９６質量％以上３８．７２質量％以下、酸素を２．０８質量％以上２４．４４質量％以下、および窒素を１８．１６質量％以上３７．６３質量％以下の範囲で含み、Ｘ線回折法によるα相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、Ｘ線回折法によるβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉβ、およびＸ線回折法によるγ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγが、下記式（Ｉ）で表わされる。
【００１５】
０．０９≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．８８      （Ｉ）
本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子において好ましくは、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を３４．７１質量％以上５８．２９質量％以下、アルミニウムを１．９３質量％以上２３．８３質量％以下、酸素を２．６５質量％以上１５．６２質量％以下、および窒素を２５．８４質量％以上３７．１３質量％以下の範囲で含み、Ｉα、Ｉβ、Ｉγが下記式（ＩＩ)の関係で表わされる。
【００１６】
０．１３≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．８２      （ＩＩ）
本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子において好ましくは、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を４５．０２質量％以上５７．２６質量％以下、アルミニウムを２．８９質量％以上１４．６１質量％以下、酸素を２．８４質量％以上１０．２質量％以下、および窒素を３０．１７質量％以上３６．６３質量％以下の範囲で含み、Ｉα、Ｉβ、Ｉγが下記式（ＩＩＩ)で表わされる。
【００１７】
０．１８≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．７５      （ＩＩＩ）
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、ＳｉＡｌＯＮ基粒子がα相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかと、γ相型ＳｉＡｌＯＮとを含み、さらにＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の含有率およびＩα、Ｉβ、Ｉγの関係が上記の範囲を満たす場合に、優れた耐摩砕性を有することを見出した。これは、本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子が高い硬度を有し、さらに優れた硬度と靭性のバランスを有しているためと考えられる。ＳｉＡｌＯＮ基粒子が高い硬度を有することの理由として、ＳｉＡｌＯＮ基粒子が、α相型ＳｉＡｌＯＮやβ相型ＳｉＡｌＯＮよりも密度および硬度が大きいγ相型ＳｉＡｌＯＮを含むことが考えられる。ＳｉＡｌＯＮ基粒子の硬性と靭性のバランスが優れていることの理由として、ＳｉＡｌＯＮ基粒子がγ相型ＳｉＡｌＯＮとともに、γ相型ＳｉＡｌＯＮよりも優れた靭性を有するα相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかとを含むことが考えられる。
【００１８】
本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子において好ましくは、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は強靭化成分をさらに含み、強靭化成分は、ホウ素、炭素、マグネシウム、カルシウム、イットリウム、鉄、ニッケル、コバルト、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＯＮ、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の中から選ばれる少なくとも１種を含み、Ｉα、Ｉβ、Ｉγ、およびＸ線回折法による強靭化成分の最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）が、下記式（ＩＶ）で表わされる。
【００１９】
０．０１≦Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．３      （ＩＶ）
本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子において好ましくは、Ｉα、Ｉβ、Ｉγ、およびＩｓ（ｈｋｌ）が、下記式（Ｖ）で表わされる。
【００２０】
０．０１≦Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．２      （Ｖ）
強靭化成分は本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子合成時後に熱膨張率差、ヤング率差、或いは固溶化に起因する残留応力の付与と推定される効果により強靭化の効果を発揮する。したがって、強靭化成分を、Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が上記式（ＩＶ)または式（Ｖ）の範囲となる割合で含むＳｉＡｌＯＮ基粒子は、硬度と靭性のバランスが優れており、優れた耐摩砕性を有する。
【００２１】
本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子において好ましくは、γ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値幅が、０．４°以上２．０°以下である。
【００２２】
γ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値全幅が、０．４°以上２．０°以下である本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子は、微細な１次粒子が強固に結合した焼結砥粒となるため、特に、高靱性高耐摩砕性を発揮する。半値幅が０．４°未満では１次粒子が粗すぎるため１次粒子の保持力が弱くなり、また劈開を生じる場合があるため耐摩砕性が低下する。一方半値幅が２．０°を超える場合には、１次粒子が微粒となり、１次粒子の粒界で発生した亀裂の伝搬抵抗が低く、靱性が低下する場合がある。
【００２３】
本発明の焼結体は、本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子を２０体積％以上９５体積％以下含む。
【００２４】
焼結体中のＳｉＡｌＯＮ基粒子の含有量が２０体積％以上９５体積％以下であると、焼結体の耐欠損性および耐摩耗性が向上する。これは、ＳｉＡｌＯＮ基粒子による分散強化の効果が得られるためと考えられる。
【００２５】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子および残部からなり、残部はアルミニウム、ホウ素、ケイ素、鉄、ニッケル、コバルト、マグネシウム、カルシウム、イットリウム、ならびに周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物、ならびに化合物の固溶体よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含む。
【００２６】
本発明の焼結体において好ましくは、残部は、ＡｌＮおよびＢＮの少なくとも１種を含む。
【００２７】
焼結体の残部に、上記の化合物、および化合物の固溶体が含まれると、焼結体の耐欠損性および耐摩耗性が向上する。これは、上記の化合物、および化合物の固溶体が焼結体中のＳｉＡｌＯＮ基粒子間の結合力を高めるためと考えられる。
【００２８】
本発明の工具は、本発明の焼結体を用いる。本発明の焼結体を材料として用いた工具は、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、耐摩砕性に優れたＳｉＡｌＯＮ基粒子、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する焼結体、および該焼結体を用いた工具を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかと、γ相型ＳｉＡｌＯＮとを含む。
【００３１】
（ＳｉＡｌＯＮ基粒子）
本明細書中、「ＳｉＡｌＯＮ基粒子」とは、α相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮおよびγ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかを含む粒子を意味する。
【００３２】
ＳｉＡｌＯＮとは、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系の化合物群の総称である。ＳｉＡｌＯＮは、結晶型により、α相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮ、スピネル型ＳｉＡｌＯＮ（以下、γ相型ＳｉＡｌＯＮともいう）などに分類される。
【００３３】
β相型ＳｉＡｌＯＮとは、六方晶系に属するβ相型Ｓｉ3Ｎ4のＳｉ位置にＡｌが、Ｎ位置にＯが置換型に固溶した固溶体であり、一般式Ｓｉ(6−Z)ＡｌZＯZＮ(8−Z)（０＜ｚ≦４．２）で表される。
【００３４】
β相型ＳｉＡｌＯＮは、被削材との反応性が低く、高靱性であるため、β相型ＳｉＡｌＯＮを焼結体原料として用いると、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する焼結体を得ることができる。
【００３５】
α相型ＳｉＡｌＯＮとは、六方晶系に属するα相型Ｓｉ3Ｎ4のＳｉ位置にＡｌが、Ｎ位置にＯが置換型に固溶し、さらに結晶格子間に、特定な金属原子が侵入型固溶した固溶体であり、一般式ＭxＳｉ12-3xＡｌ3xＯxＮ16-xで示される。ここでＭはＬｉ、Ｃａ、Ｍｇなどの侵入型に固溶する元素を示す。
【００３６】
α相型ＳｉＡｌＯＮは、被削材との反応性が低く、高靱性であるため、α相型ＳｉＡｌＯＮを焼結体原料として用いると、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する焼結体を得ることができる。
【００３７】
γ相型ＳｉＡｌＯＮとは、アルミン酸マグネシウム（ＭｇＡｌ2Ｏ4）からなる立方晶系に属する鉱物であるスピネルと同様の結晶構造を有し、一般式Ｓｉ(6−Z)ＡｌZＯZＮ(8−Z)（０＜ｚ≦４．２）で表される。γ相型ＳｉＡｌＯＮは、たとえば低圧相β−ＳｉＡｌＯＮ粉末を静的圧縮、あるいは衝撃圧縮処理することにより、低圧相β−ＳｉＡｌＯＮを高圧相のγ相型ＳｉＡｌＯＮに相転移させて得ることができる。
【００３８】
γ相型ＳｉＡｌＯＮは、β相型ＳｉＡｌＯＮの高圧相であることから、β相型ＳｉＡｌＯＮよりも、密度および硬度が大きく、焼結体原料として用いると、優れた耐摩耗性を有する焼結体を得ることができる。
【００３９】
ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、エタノール溶媒に超音波分散させた際の平均粒径が０．１μｍ以上１００μｍ以下である。ここで、「平均粒径が０．１μｍ以上１００μｍ以下」とは、エタノール２０ｇ中にＳｉＡｌＯＮ基粒子０．５ｇを投入して、超音波振動装置で１分間、解砕、分散させた後、レーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）で、エタノールの屈折率を１．３６、測定粉末の屈折率を２．２として測定した時の累積％が５０％の粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍ以上１００μｍ未満であることを意味する。本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子は、超音波分散処理後においても、０．１μｍ以上１００μｍ以下の平均粒径を維持することができ、優れた強度を有するため、焼結体原料として用いると、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する焼結体を得ることができる。
【００４０】
ＳｉＡｌＯＮ基粒子の平均粒径が０．１μｍ未満になると、表面積が増加するため、酸化による脆化層が形成されやすくなり、靱性が低下する。一方、該平均粒径が１００μｍを超えると、ＳｉＡｌＯＮ基粒子を含む焼結体を切削用途に使用した場合に、粗大粒子によるスクラッチや、粒子の強度低下による破砕、焼結体からの脱落が生じる。このため、被加工部品の表面粗さなどの品位が低下する。該平均粒径は、さらに０．２μｍ以上８μｍ以下であることが好ましい。
【００４１】
ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を１８．６８質量％以上５９．３３質量％以下、アルミニウムを０．９６質量％以上３８．７２質量％以下、酸素を２．０８質量％以上２４．４４質量％以下、および窒素を１８．１６質量％以上３７．６３質量％以下の範囲で含み、該ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のα相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、Ｘ線回折法による前記β相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉβ、およびＸ線回折法による前記γ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγが、下記式（Ｉ）で表わされる。
【００４２】
０．０９≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．８８      （Ｉ）
ここで、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中の各元素の含有量は、高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した値である。
【００４３】
（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が前記式（Ｉ）で表わされる範囲であると、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のα相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮ、γ相型ＳｉＡｌＯＮの含有量のバランスがよく、ＳｉＡｌＯＮ基粒子の耐摩砕性が良好になる。
【００４４】
該ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、たとえば以下の方法で作製することができる。
α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかを準備する。α相型ＳｉＡｌＯＮを用いる場合は、Ｘ線回折法によるα相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°以上２．０°以下になるまで、ビーズミルやジェットミル処理による粉砕、歪導入などで微細組織化を行い、低結晶性のα相型ＳｉＡｌＯＮを作製する。β相型ＳｉＡｌＯＮを用いる場合も同様に、Ｘ線回折法によるβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°以上２．０°以下になるまで、微細組織化処理を行い、低結晶性のβ相型ＳｉＡｌＯＮを作製する。該低結晶性のα相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮを、圧力１５ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、温度１２００℃以上３０００℃以下の条件の衝撃圧縮法で処理することにより、前記式（Ｉ）の条件を満たすＳｉＡｌＯＮ基粒子を得ることができる。なお、α相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮの微細組織化処理において、それぞれ半値幅が２．０°を超えるまで微粉砕した場合には、ＳｉＡｌＯＮ粒子の比表面積の増加による酸化のため、γ相型ＳｉＡｌＯＮへの変換率が低下する。このため、その後の衝撃圧縮条件（圧力、温度、時間）の調整を行っても、前記式（Ｉ）の条件を満たすＳｉＡｌＯＮ基粒子を得ることが困難である。
【００４５】
上記の衝撃圧縮法に替えて、マルチアンビルプレスなどを用いた、圧力０．１ＧＰａ以上２０ＧＰａ未満、温度１０００℃以上２０００℃以下の条件の静圧合成法で、合成時間を調整することによっても、前記式（Ｉ）の条件を満たすＳｉＡｌＯＮ基粒子を得ることができる。
【００４６】
ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を３４．７１質量％以上５８．２９質量％以下、アルミニウムを１．９３質量％以上２３．８３質量％以下、酸素を２．６５質量％以上１５．６２質量％以下、および窒素を２５．８４質量％以上３７．１３質量％以下の範囲で含み、前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγが下記式（ＩＩ)の関係で表わされることが好ましい。
【００４７】
０．１３≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．８２      （ＩＩ）
ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のケイ素、アルミニウム、酸素、および窒素の合計質量に対して、ケイ素を４５．０２質量％以上５７．２６質量％以下、アルミニウムを２．８９質量％以上１４．６１質量％以下、酸素を２．８４質量％以上１０.２質量％以下、および窒素を３０．１７質量％以上３６．６３質量％以下の範囲で含み、前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγが下記式（ＩＩＩ)で表わされることがさらに好ましい。
【００４８】
０．１８≦（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．７５      （ＩＩＩ）
前記式（ＩＩ)また前記式（ＩＩＩ）の条件を満たすＳｉＡｌＯＮ基粒子は、たとえば、α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかを準備し、それぞれＸ線回折法によるα相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°以上２．０°以下、Ｘ線回折法によるβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°以上２．０°以下になるまで微細組織化処理を行い、低結晶性のα相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮを作製し、衝撃圧縮法または静圧合成法で処理することにより得ることができる。
【００４９】
ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、Ｘ線回折法によるγ相型ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値幅（以下、ＦＷＨＭγともいう）が、０．４°以上２．０°以下であることが好ましい。本明細書中「半値幅」とは「半値全幅(full width at half maximum, FWHM)」を意味する。ＦＷＨＭγが０．４°以上２．０°以下であると、微細な１次粒子が強固に結合した焼結砥粒となるため、特に、高靱性高耐摩砕性を発揮する。半値幅が０．４°未満では１次粒子が粗すぎるため１次粒子の保持力が弱くなり、また劈開を生じる場合があるため耐摩耗性が低下する。一方半値幅が２．０°を超える場合には、１次粒子が微粒となり過ぎ、１次粒子の粒界で発生した亀裂の伝搬抵抗が低く靱性が低下する。ＦＷＨＭγの範囲は、さらに０．４°以上１．５°以下が好ましい。
【００５０】
なお、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、γ相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮ、α相型ＳｉＡｌＯＮ以外のＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系の化合物、窒化ケイ素を含むことができる。
【００５１】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかと、γ相型ＳｉＡｌＯＮとを含み、さらに強靭化成分を含む。
【００５２】
α相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮおよびγ相型ＳｉＡｌＯＮは、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００５３】
強靭化成分は、ホウ素、炭素、マグネシウム、カルシウム、イットリウム、鉄、ニッケル、コバルト、周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素、第６ａ族元素、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＯＮ、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の中から選ばれる少なくとも１種を含む。ここで、「周期律表の第４ａ族元素」にはチタン、ジルコニウム、ハフニウムが含まれ、「周期律表の第５ａ族元素」にはバナジウム、ニオブ、タンタムが含まれ、「周期律表の第６ａ族元素」にはクロム、モリブデン、タングステンが含まれる。
【００５４】
上記の元素および化合物は、本発明のＳｉＡｌＯＮ基粒子合成時後に熱膨張率差、ヤング率差、或いは固溶化に起因する残留応力の付与と推定される効果により強靭化の効果を発揮する。したがって、強靭化成分を含むＳｉＡｌＯＮ基粒子は、優れた耐摩砕性を有することができる。
【００５５】
強靭化成分を含むＳｉＡｌＯＮ基粒子は、前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγ、およびＸ線回折法による前記強靭化成分の最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）が、下記式（ＩＶ）で表わされることが好ましい。
【００５６】
０．０１≦Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．３      （ＩＶ）
ここで、「強靭化成分の最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）」とは、Ｘ線回折法による前記強靭化成分の回折線の中で最も強度比が高い回折線の強度を強度Ｉｓ（ｈｋｌ）とし、このＩｓ（ｈｋｌ）が、上記式（ＩＶ）で表わされることが好ましい。
【００５７】
Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が前記式（ＩＶ)で表わされる範囲であると、ＳｉＡｌＯＮ基粒子中のα相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮ、γ相型ＳｉＡｌＯＮおよび強靭化成分の含有量のバランスがよく、ＳｉＡｌＯＮ基粒子の耐摩砕性が良好になる。
【００５８】
強靭化成分を含むＳｉＡｌＯＮ基粒子は、前記Ｉα、前記Ｉβ、前記Ｉγ、およびＸ線回折法による前記強靭化成分の最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）が、下記式（Ｖ）で表わされることがさらに好ましい。
【００５９】
０．０１≦Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）≦０．２      （Ｖ）
強靭化成分を含むＳｉＡｌＯＮ基粒子は、たとえば以下の方法で作製することができる。
【００６０】
α相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ型ＳｉＡｌＯＮの少なくともいずれかを準備し、それぞれＸ線回折法によるα相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°以上２．０°以下、Ｘ線回折法によるβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°以上２．０°以下になるまで微細組織化処理を行い、低結晶性のα相型ＳｉＡｌＯＮ、低結晶性のβ相型ＳｉＡｌＯＮを作製する。得られたα相型ＳｉＡｌＯＮおよびβ相型ＳｉＡｌＯＮの合計１００質量部に対して強靭化成分を３〜１０質量部添加して、エタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか、またはボールミル中で混合し、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して混合粉を得る。得られた混合粉を、圧力１５ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、温度１２００℃以上３０００℃以下の条件の衝撃圧縮法、または圧力０．１ＧＰａ以上２０ＧＰａ未満、温度１０００℃以上２０００℃以下の条件の静圧合成法で処理することにより、強靭化成分を含むＳｉＡｌＯＮ基粒子を得ることができる。
【００６１】
なお、ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、γ相型ＳｉＡｌＯＮ、β相型ＳｉＡｌＯＮ、α相型ＳｉＡｌＯＮ以外のＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系の化合物、窒化ケイ素を含むことができる。
【００６２】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体はＳｉＡｌＯＮ基粒子を２０体積％以上９５体積％以下含む。
【００６３】
ＳｉＡｌＯＮ基粒子は、実施の形態１および実施の形態２と同様のものを用いることができる。
【００６４】
焼結体中のＳｉＡｌＯＮ基粒子の含有量が２０体積％以上９５体積％以下であると、ＳｉＡｌＯＮ基粒子による分散強化により、焼結体の耐欠損性および耐摩耗性が向上する。なお、ＳｉＡｌＯＮ基粒子の含有量が２０体積％未満であると、分散強化の効果を得ることができない。一方、ＳｉＡｌＯＮ基粒子の含有量が９５質量％を超えると、ＳｉＡｌＯＮ基粒子の高靱性、化学的安定性という特性により、難焼結性となるため、焼結体の特性が低下する。焼結体中のＳｉＡｌＯＮ基粒子の含有量は４０体積％以上８０体積％以下であることがさらに好ましい。
【００６５】
焼結体は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子および残部からなり、前記残部はアルミニウム、ホウ素、ケイ素、鉄、ニッケル、コバルト、マグネシウム、カルシウム、イットリウム、ならびに周期律表の第４ａ族元素、第５ａ族元素および第６ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物（以下、結合材化合物ともいう）、ならびに結合材化合物の固溶体よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。結合材化合物および結合材化合物の固溶体は、ＳｉＡｌＯＮ基粒子との親和性が高いため、ＳｉＡｌＯＮ基粒子と混合して焼結すると、耐欠損性および耐摩耗性に優れた焼結体を得ることができる。
【００６６】
結合材化合物としては、たとえばＴｉＮ、ＦｅＳｉ、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＴｉＳ、ＴｉＢ2、ＴｉＣＮ、ＴｉＺｒＣＮ、Ｙ2Ｏ3、ＣａＯ、ＴｉＳｉ、ＡｌＮ、ＢＮなどを用いることができる。中でも、ＡｌＮおよびＢＮの少なくともいずれかを用いることが好ましい。ここで、ＡｌＮとしては、六方晶系に属する窒化アルミニウム（ｈＡｌＮ）および立方晶系に属する窒化アルミニウム（ｃＡｌＮ）のいずれも用いることができる。ＢＮとしては、六方晶系に属する窒化ホウ素（ｈＢＮ）および立方晶系に属する窒化ホウ素（ｃＢＮ）のいずれも用いることができる。
【００６７】
焼結体は、たとえば以下の方法で作製することができる。
ＳｉＡｌＯＮ基粒子および結合材化合物を、ＳｉＡｌＯＮ基粒子：結合材化合物との割合が２０体積％：８０体積％〜９５体積％：５体積％の範囲となるように準備する。ＳｉＡｌＯＮ基粒子と結合材化合物とを、エタノール溶媒を用いて分散混合して混合粉を得る。該混合粉をガードル型超高圧プレスを用いて、０．１ＧＰａ〜２０ＧＰａの圧力および１０００℃〜２０００℃の温度の条件下で３〜１８０分間焼結して、焼結体を得ることができる。
【００６８】
［実施の形態４］
本発明の一実施形態において、工具は、切削加工または塑性加工に関与する少なくとも一部に本発明の焼結体を用いている。このような工具としては、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ加工用チップや摩擦撹拌接合用工具などが挙げられる。
【００６９】
本発明の焼結体を工具の刃先などに用いることにより、インコネルなどの難削材を削る場合にも、欠損が生じにくく、かつ摩耗しにくいという優れた性能を有することができる。
【００７０】
本発明の工具は、従来のα−ＳｉＡｌＯＮ基セラミックス、β−ＳｉＡｌＯＮ基セラミックスやｃＢＮ焼結体工具に比して、コストパフォーマンスに優れるだけでなく、耐欠損性、及び耐摩耗性にも優れたものとなる。
【実施例１】
【００７１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７２】
＜試料１〜３５＞
（原料粒子の準備）
α−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径５μｍ）とβ−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径５μｍ）を、表１の「充填量（ｇ）」に記載のとおり準備し、超硬ボールによるボールミルにて解砕、分散混合して原料粒子を得た。
【００７３】
（原料粒子の測定）
原料粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【００７４】
α相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面、及びβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面での半値幅をＸ線回折法により算出した。
【００７５】
結果を表１に示す。
（合成粒子の作製）
次に、原料粒子３００ｇをヒートシンク、および圧力媒体としての銅粉と混合して、鋼製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、４０ＧＰａの圧力および２０００℃の温度条件で処理した。
【００７６】
衝撃圧縮処理により得られた粉末を、ボールミルにより粉砕した。次に、粉砕粉末を硝酸処理して不純物成分を除去した後に、水簸により分級回収して合成粒子を得た。
【００７７】
（合成粒子の測定）
合成粒子をＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、γ−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク(γ-ＳｉＡｌＯＮと同等の結晶構造を有するＪＣＰＤＳ０７４−３４９４のγ−Ｓｉ3Ｎ4を使用する)、α−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク（ＪＣＰＤＳ０４１−０３６０のα−Ｓｉ3Ｎ4を使用する）、β−ＳｉＡｌＯＮ(ＪＣＰＤＳ０３３−１１６０のβ−Ｓｉ3Ｎ4を使用する)に対応するＸ線回折線のピークが同定された。
【００７８】
次に、合成粒子のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγ、α−ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、β−ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度を測定し、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値を算出した。
【００７９】
合成粒子の平均粒径をレーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）を用いて測定した。
【００８０】
合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対するＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【００８１】
結果を表１に示す。
（摩砕試験）
作製した合成粒子１５０ｇを、Ａｌ2Ｏ3ボールの入ったエタノール溶媒中で、３０００ｒｐｍで回転させ、合成粒子の平均粒径Ｄ５０の値が１／２になるまでの時間Ｔ（ｍｉｎ）を測定した。Ｔの値が大きいほど、耐摩砕性が優れている。
【００８２】
結果を表１に示す。
＜試料３６〜３８＞
試料３６および３７は、従来例として、以下の市販のＳｉＡｌＯＮ粒子を用いて前記の摩砕試験を行った。試料３８は、結晶性の良いβ−ＳｉＡｌＯＮを出発原料として衝撃合成して得られたγ−ＳｉＡｌＯＮを用いて前記の摩砕試験を行った。
【００８３】
試料３６：α−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径５μｍ）
試料３７：β−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径５μｍ）
試料３８：γ−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径５μｍ）
結果を表１に示す。
【００８４】
【表１】
0005880267.tif 000002
【００８５】
（評価結果）
試料２、４、５、７〜１０、１２〜１４、１７〜１９、２１、２３〜２８、３０〜３４の合成粒子は、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対して、Ｓｉを１８．６８質量％以上５９．３３質量％以下、Ａｌを０．９６質量％以上３８．７２質量％以下、Ｏを２．０８質量％以上２４．４４質量％以下、Ｎを１８．１６質量％以上３７．６３質量％以下含み、平均粒径が０．２μｍ以上１００μｍ以下、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．０９以上０．８８以下の範囲であり、本発明に係るＳｉＡｌＯＮ基粒子の条件を満たしていた。これらの合成粒子は、摩砕試験において、従来例である試料３６〜３８より、耐摩砕性が優れていた。
【００８６】
試料１の合成粒子は、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対して、Ｓｉを１７．６８質量％、Ａｌを３９．６５質量％、Ｏを２４．９９質量％、Ｎを１７．６８質量％含み、平均粒径が５μｍ、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．９６であった。該合成粒子は、試料２などの本発明に係るＳｉＡｌＯＮ基粒子の条件を満たす合成粒子より、耐摩砕性が劣っていた。
【００８７】
試料３、６、１６、２０、２２、２９、３５の合成粒子は、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．９１以上０．９６以下の範囲であった。該合成粒子は、試料２などの本発明に係るＳｉＡｌＯＮ基粒子の条件を満たす合成粒子より、耐摩砕性が劣っていた。
【００８８】
試料１１の合成粒子は、平均粒径が１５０μｍであった。該合成粒子は、試料２などの本発明に係るＳｉＡｌＯＮ基粒子の条件を満たす合成粒子より、耐摩砕性が劣っていた。
【００８９】
試料１５の合成粒子は、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対して、Ｓｉを５９．８５質量％、Ａｌを０．４８質量％、Ｏを１．８０質量％、Ｎを３７．８７質量％含み、平均粒径が５μｍ、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．０４であった。該合成粒子は、試料２などの本発明に係るＳｉＡｌＯＮ基粒子の条件を満たす合成粒子より、耐摩砕性が劣っていた。
【００９０】
＜試料３９〜９８＞
（原料粒子の準備）
β−ＳｉＡｌＯＮ粒子（平均粒径１μｍ）を、表２および表３の「充填量（ｇ）」に記載のとおり準備した。前記β−ＳｉＡｌＯＮに、強靭化成分として、表２および表３の「添加元素」に記載の種類の元素（Ｂ、Ｃ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｙ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＯＮ、ＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3）を、添加して、超硬ボールによるボールミルにて解砕、分散混合して原料粒子を得た。なお、添加元素の添加量は、原料粒子の合計質量（Ｍｔ）に対する強靭化成分の質量（Ｍｂ）の割合（質量％）が、表２および表３の「Ｍｂ／Ｍｔ×１００（質量％）」に記載の値となるように調整した。
【００９１】
（原料粒子の測定）
原料粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対する、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【００９２】
結果を表２および表３に示す。
（合成粒子の作製）
次に、原料粒子３００ｇをヒートシンク、および圧力媒体としての銅粉と混合して、鋼製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、４０ＧＰａの圧力および２０００℃の温度で処理した。
【００９３】
衝撃圧縮処理により得られた粉末を、ボールミルにより粉砕した。次に、粉砕粉末を硝酸処理して不純物成分を除去した後に、水簸により分級回収して合成粒子を得た。
【００９４】
（合成粒子の測定）
合成粒子をＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、γ−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、α−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、β−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピークが同定された。さらに、強靭化成分に対応するＸ線回折線のピークも同定された。
【００９５】
次に、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγ、α−ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、β−ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度を測定し、{（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）}の値を算出した。
【００９６】
さらに、強靭化成分に対応するＸ線回折線のうち、最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）を測定し、｛Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値を算出した。
【００９７】
合成粒子の平均粒径をレーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）を用いて測定した。
【００９８】
合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対するＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【００９９】
結果を表２および表３に示す。
（摩砕試験）
作製した合成粒子１５０ｇを、Ａｌ2Ｏ3ボールの入ったエタノール溶媒中で、３０００ｒｐｍで回転させ、合成粒子の平均粒径Ｄ５０の値が１／２になるまでの時間Ｔ（ｍｉｎ）を測定した。Ｔの値が大きいほど、耐摩砕性が優れている。
【０１００】
結果を表２および表３に示す。
【０１０１】
【表２】
0005880267.tif 000003
【０１０２】
【表３】
0005880267.tif 000004
【０１０３】
（評価結果）
試料４０〜試料５６の合成粒子は、強靭化成分を含み、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対して、Ｓｉを２９．６８質量％、Ａｌを２８．５１質量％、Ｏを１８．３９質量％、Ｎを２３．４２質量％含み、平均粒径が５μｍ、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．８５、Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が０．０５であった。これらの合成粒子は、摩砕試験において、強靭化成分を含まない試料３９より、耐摩砕性が優れていた。
【０１０４】
試料５７〜試料６９の合成粒子は、強靭化成分を含み、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対して、Ｓｉを３４．６４質量％、Ａｌを２３．７８質量％、Ｏを１７．０８質量％、Ｎを２４．５０質量％含み、平均粒径が５μｍ、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．７５であった。
【０１０５】
試料７０〜試料９８の合成粒子は、強靭化成分を含み、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対して、Ｓｉを５０．１０質量％、Ａｌを９．６３質量％、Ｏを８．７１質量％、Ｎを３１．５６質量％含み、平均粒径が５μｍ、｛（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値が０．７０であった。
【０１０６】
試料５８〜６０、試料６２〜６４、試料６６〜６８の合成粒子は、強靭化成分を含み、Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が０．０１以上０．３０以下の範囲であった。これらの合成粒子は、摩砕試験において、強靭化成分を含まない試料５７よりも、同等以上の優れた耐摩砕性を示した。
【０１０７】
一方、試料６１、６５、６９の合成粒子は、強靭化成分を含み、Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が０．４０であった。これらの合成粒子は、摩砕試験において、強靭化成分を含まない試料５７より、耐摩砕性が劣っていた。
【０１０８】
試料７１〜７３、試料７５〜７７、試料７９〜８１、試料８３〜８５、試料８７〜８９、試料９１〜９３、試料９５〜９７は、強靭化成分を含み、Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が０．０１以上０．３０以下の範囲であった。これらの合成粒子は、摩砕試験において、強靭化成分を含まない試料７０よりも、同等以上の優れた耐摩砕性を示した。
【０１０９】
一方、試料７４、７８、８２、８６、９０、９４、９８は、強靭化成分を含み、Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）の値が０．３０以上であった。これらの合成粒子は、摩砕試験において、強靭化成分を含まない試料７０より、耐摩砕性が劣っていた。
【０１１０】
＜試料９９〜１３９＞
（原料粒子の準備）
α−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径２μｍ）とβ−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径２μｍ）を、超硬ボールによるボールミルにて解砕、分散混合して原料粒子を得た。
【０１１１】
（原料粒子の測定）
原料粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対する、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、及び不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【０１１２】
α相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面、およびβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面での半値幅をＸ線回折法により算出した。
【０１１３】
結果を表４および表５に示す。
（合成粒子の作製）
次に、原料粒子３００ｇをヒートシンク、および圧力媒体としての銅粉と混合して、鋼製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、表４および表５に記載の圧力（１０ＧＰａ〜５０ＧＰａ）および温度（１０００℃〜２０００℃）で処理した。
【０１１４】
衝撃圧縮処理により得られた粉末を、ボールミルにより粉砕した。次に、粉砕粉末を硝酸処理して不純物成分を除去した後に、水簸により分級回収して合成粒子を得た。
【０１１５】
（合成粒子の測定）
合成粒子をＸ線回折Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、γ−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、α−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、β−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピークが同定された。
【０１１６】
次に、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγ、α−ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、β−ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度を測定し、{（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）}の値を算出した。
【０１１７】
さらに、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値幅を算出した。
【０１１８】
合成粒子の平均粒径をレーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）を用いて測定した。
【０１１９】
合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対するＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ICP分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【０１２０】
結果を表４および表５に示す。
（摩砕試験）
作製した合成粒子１５０ｇを、Ａｌ2Ｏ3ボールの入ったエタノール溶媒中で、３０００ｒｐｍで回転させ、合成粒子の平均粒径Ｄ５０の値が１／２になるまでの時間Ｔ（ｍｉｎ）を測定した。Ｔの値が大きいほど、耐摩砕性が優れている。
【０１２１】
結果を表４および表５に示す。
【０１２２】
【表４】
0005880267.tif 000005
【０１２３】
【表５】
0005880267.tif 000006
【０１２４】
（評価結果）
試料９９〜１３９の合成粒子のうち、合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの合計質量に対する、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率が同じ合成粒子どうしを比較すると、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値幅の値が０．４°以上２．０°以下の合成粒子は、他の合成粒子に比べて、耐摩砕性が優れていた。
【０１２５】
＜試料１４０〜１８５＞
（原料粒子の準備）
α−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径２μｍ）とβ−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径２μｍ）を、表６および表７の「充填量（ｇ）」に記載のとおり準備した。
【０１２６】
（原料粒子の測定）
原料粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対する、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス中溶融ガス分析法、不活性ガス中溶融熱伝導度法を用いて測定した。
【０１２７】
α相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面、およびβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面での半値幅をＸ線回折法により算出した。
【０１２８】
結果を表６および表７に示す。
（合成粒子の作製）
次に、原料粒子３００ｇをヒートシンク、および圧力媒体としての銅粉と混合して、鋼製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、４０ＧＰａの圧力および２０００℃の温度で処理した。
【０１２９】
衝撃圧縮処理により得られた粉末を、ボールミルにより粉砕した。次に、粉砕粉末を硝酸処理して不純物成分を除去した後に、水簸により分級回収して合成粒子を得た。
【０１３０】
（合成粒子の測定）
合成粒子をＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、γ−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、α−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、β−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピークが同定された。
【０１３１】
次に、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγ、α−ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、β−ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度を測定し、{（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）}の値を算出した。
【０１３２】
さらに、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値全幅を算出した。
【０１３３】
合成粒子の平均粒径をレーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）を用いて測定した。
【０１３４】
合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対するＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【０１３５】
結果を表６および表７に示す。
（焼結体の作製）
得られた合成粒子と、結合材（ＴｉＮ：ＦｅＮｉ：ＴｉＡｌ3：Ａｌ2Ｏ3＝７０質量％：１０質量％：１５質量％：５質量％の比率で含む混合粉末）とを、表６および表７の「含有率（体積％）」に記載の割合で、エタノール溶媒を用いて分散混合して混合粉を得た。該混合粉をガードル型超高圧プレスを用いて、表６および表７に記載の焼結圧力（０．１〜２０ＧＰａ）および焼結温度（８００〜２２００℃）で６０分間焼結し、焼結体を作製した。
【０１３６】
次いで焼結体を研磨し、その研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning  Electron  Microscope）を用いて観察し、それに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron  Probe  Micro-Analysis）を用いて、複合焼結体の断面中におけるＳｉＡｌＯＮと結合材成分の同定を行ない、ＳｉＡｌＯＮ基粒子を１００点以上包含する領域の反射電子像について、画像処理によってＳｉＡｌＯＮの面積比率の百分率を算出した。その結果、上記の混合粉における合成粒子および結合材の配合比と、最終的に得られる複合焼結体を構成する合成粒子および結合材の体積比とは同一とみなし得た。なお、表６および表７の「焼結体の結合材の種類」の欄に記載されている化合物は、焼結体中の残部に含まれる化合物の種類を示す。
【０１３７】
（切削試験）
得られた焼結体を切削に関与する部分に備える切削チップを作製した。このチップ形状は、ＩＳＯ型番でＣＮＧＡ１２０４０８に分類され、刃先処理を−２５°の角度で、幅０．１５ｍｍのチャンファー形状とし、切刃傾き角、横すくい角、前逃げ角、横逃げ角、前切刃角、横切刃角がそれぞれ、−５°、−５°、５°、５°、５°、−５°となるようにホルダーに取り付け、切削工具を作製した。
【０１３８】
該切削工具を用いて、以下の切削条件で連続切削を行なうことにより、工具寿命を評価した。
【０１３９】
被削材：インコネル７１８の丸棒の外径加工
被削材硬度：ＨＲＣ４０
切削速度：Ｖ＝２００ｍ/ｍｉｎ
切り込み：ｄ＝０．２ｍｍ
送り速度：ｆ＝０．１ｍｍ/ｒｅｖ
クーラント：エマルジョン２０倍希釈
工具寿命は、切削工具の逃げ面の最大摩耗量（ＶＢｍａｘ）が０．２ｍｍとなるまでの切削距離（ｋｍ）によって評価した。最大摩耗量（ＶＢｍａｘ）が０．２ｍｍ未満において欠損が生じた場合は、その欠損が生じるまでの切削距離によって評価することとした。なお、切削距離が長いほど、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れることを示している。
【０１４０】
結果を表６および表７に示す。
＜試料１８６〜１８８＞
試料１８６〜１８８は、以下の焼結体を準備して、試料１４０〜１８５と同様の条件で切削試験を行った。
【０１４１】
試料１８６：α−ＳｉＡｌＯＮ基セラミックス焼結体。
試料１８７：β−ＳｉＡｌＯＮ基セラミックス焼結体。
【０１４２】
試料１８８：ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）基焼結体。
結果を表６および表７に示す。
【０１４３】
【表６】
0005880267.tif 000007
【０１４４】
【表７】
0005880267.tif 000008
【０１４５】
（評価結果）
試料１４０〜１８５の焼結体のうち、焼結体中の合成粒子の含有率が２０体積％以上９５体積％以下の焼結体は、従来例である試料１８６、１８７の焼結体よりも、切削試験において、切削距離が長く、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れていた。
【０１４６】
一方、試料１８０の焼結体は、焼結体中の合成粒子の含有率が１０体積％であり、従来例である試料１８６、１８７の焼結体よりも、切削試験において、切削距離が短く、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性が劣っていた。
【０１４７】
試料１７４は、合成粒子のみ（焼結体中の合成粒子の含有率が１００体積％）に焼結工程を行ったが、焼結体を得ることができなかった。
【０１４８】
試料１４６では、焼結温度が８００℃と低温であったため、ＳｉＡｌＯＮ基粒子や結合材間の拡散、焼結が進まず、焼結できなかった。
【０１４９】
＜試料１８９〜２３４＞
（原料粒子の準備）
α−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径３μｍ）とβ−ＳｉＡｌＯＮ（平均粒径３μｍ）を、表８および表９の「充填量（ｇ）」に記載のとおり準備した。超硬ボールによるボールミルにて解砕、分散混合して原料粒子を得た。
【０１５０】
（原料粒子の測定）
原料粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対する、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【０１５１】
α相型ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面、およびβ相型ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面での半値幅をＸ線回折法により算出した。
【０１５２】
結果を表８および表９に示す。
（合成粒子の作製）
次に、原料粒子３００ｇをヒートシンク、および圧力媒体としての銅粉と混合して、鋼製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、４０ＧＰａの圧力および２０００℃の温度で処理した。
【０１５３】
衝撃圧縮処理により得られた粉末を、ボールミルにより粉砕した。次に、粉砕粉末を硝酸処理して不純物成分を除去した後に、水簸により分級回収して合成粒子を得た。
【０１５４】
（合成粒子の測定）
合成粒子をＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、γ−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、α−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピーク、β−ＳｉＡｌＯＮに対応するＸ線回折線のピークが同定された。
【０１５５】
次に、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉγ、α−ＳｉＡｌＯＮの（２０１）面でのＸ線回折線のピーク強度Ｉα、β−ＳｉＡｌＯＮの（１０１）面でのＸ線回折線のピーク強度を測定し、{（Ｉα＋Ｉβ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）}の値を算出した。
【０１５６】
さらに、強靭化成分に対応するＸ線回折線のうち、最強回折線のピーク強度Ｉｓ（ｈｋｌ）を測定し、｛Ｉｓ（ｈｋｌ）／（Ｉα＋Ｉβ＋Ｉγ）｝の値を算出した。
【０１５７】
さらに、合成粒子中のγ−ＳｉＡｌＯＮの（４００）面でのＸ線回折線の半値幅を算出した。
【０１５８】
合成粒子の平均粒径をレーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）を用いて測定した。
【０１５９】
合成粒子中のＳｉ、Ａｌ、ＯおよびＮの合計質量に対するＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有率（質量％）を高周波誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ分析）、および不活性ガス融解赤外線吸収法、不活性ガス融解熱伝導度法を用いて測定した。
【０１６０】
結果を表８および表９に示す。
（焼結体の作製）
得られた合成粒子と、下記（１）〜（１２）の各種結合材、
（１）  ＴｉＮ：ＴｉＡｌ3：Ａｌ2Ｏ3：ＴｉＢ2＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料１８９〜２０９で使用。
（２）  ＴｉＣＮ：ＴｉＡｌ3：Ａｌ2Ｏ3：ＴｉＢ2＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２１０〜２１４で使用。
（３）  ＴｉＺｒＣＮ：ＴｉＡｌ3：Ａｌ2Ｏ3：ＴｉＢ2＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２１５〜２１９で使用。
（４）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：Ｙ2Ｏ3＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２０〜２２２で使用。
（５）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ＣａＯ＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２３で使用。
（６）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ＦｅＳｉ＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２４で使用。
（７）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ＴｉＳｉ＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２５で使用。
（８）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ＡｌＮ＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２６で使用。
（９）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ｃＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２７で使用。
（１０）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ｈＢＮ（六方晶窒化ホウ素）＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２８で使用。
（１１）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）＝７７質量％：１５質量％：５質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２２９で使用。
（１２）  ＴｉＣＮ：Ａｌ2Ｏ3：Ｔｉ2ＡｌＮ：ＡｌＮ：ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）＝７７質量％：１２質量％：５質量％：３質量％：３質量％の割合で含む混合粉末。試料２３０〜２３４で使用。
とを、表８および表９の「含有率（体積％）」に記載の割合で、エタノール溶媒を用いて分散混合して混合粉を得た。該混合粉をガードル型超高圧プレスを用いて、６ＧＰａの圧力および表８および表９に記載の温度（８００〜２０００℃）条件下で１２０分間焼結し、焼結体を作製した。
【０１６１】
次いで焼結体を研磨し、その研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning  Electron  Microscope）を用いて観察し、それに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron  Probe  Micro-Analysis）を用いて、複合焼結体の断面中におけるＳｉＡｌＯＮと結合材成分の同定を行ない、ＳｉＡｌＯＮ基粒子を１００点以上包含する領域の反射電子像について、画像処理によってＳｉＡｌＯＮの面積比率の百分率を算出した。その結果、上記の混合粉における合成粒子および結合材の配合比と、最終的に得られる複合焼結体を構成する合成粒子および結合材の体積比とは同一とみなし得た。なお、表８および表９の「焼結体の結合材の種類」の欄に記載されている化合物は、焼結体中の残部に含まれる化合物の種類を示す。
【０１６２】
（切削試験）
得られた焼結体を切削に関与する部分に備える切削チップを作製した。このチップ形状は、ＩＳＯ型番でＣＮＧＡ１２０４０８に分類され、刃先処理を−２５°の角度で、幅０．１５ｍｍのチャンファー形状とし、切刃傾き角、横すくい角、前逃げ角、横逃げ角、前切刃角、横切刃角がそれぞれ、−５°、−５°、５°、５°、５°、−５°となるようにホルダーに取り付け、切削工具を作製した。
【０１６３】
該切削工具を用いて、以下の切削条件で連続切削を行なうことにより、工具寿命を評価した。
【０１６４】
被削材：インコネル７１８の丸棒の外径加工
被削材硬度：ＨＲＣ４０
切削速度：Ｖ＝２００ｍ/ｍｉｎ
切り込み：ｄ＝０．２ｍｍ
送り速度：ｆ＝０．１ｍｍ/ｒｅｖ
クーラント：エマルジョン２０倍希釈
工具寿命は、切削工具の逃げ面の最大摩耗量（ＶＢｍａｘ）が０．２ｍｍとなるまでの切削距離（ｋｍ）によって評価した。最大摩耗量（ＶＢｍａｘ）が０．２ｍｍ未満において欠損が生じた場合は、その欠損が生じるまでの切削距離によって評価することとした。なお、切削距離が長いほど、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れることを示している。
【０１６５】
結果を表８および表９に示す。
【０１６６】
【表８】
0005880267.tif 000009
【０１６７】
【表９】
0005880267.tif 000010
【０１６８】
＜試料２３５〜２３７＞
試料２３５〜２３７は、以下の焼結体を準備して、試料１８９〜２３４と同様の条件で切削試験を行った。
【０１６９】
試料２３５：α−ＳｉＡｌＯＮ基セラミックス焼結体。
試料２３６：β−ＳｉＡｌＯＮ基セラミックス焼結体。
【０１７０】
試料２３７：ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）基焼結体。
結果を表８および表９に示す。
【０１７１】
（評価結果）
試料１８９〜２３４の焼結体は、焼結体中の合成粒子の含有率が８０体積％であり、結合材としてＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＢ2、ＴｉＣＮ、ＴｉＺｒＣＮ、ＴｉＡｌ3、Ｔｉ2ＡｌＮ、Ｙ2Ｏ3、ＣａＯ、ＦｅＳｉ、ＴｉＳｉ、ＡｌＮ、ｃＡｌＮ、ｈＢＮ、ｃＢＮの少なくともいずれかを用い、残部にＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＢ2、ＴｉＣＮ、ＴｉＺｒＣＮ、Ｙ2Ｏ3、ＣａＯ、ＦｅＳｉ、ＴｉＳｉ、ＡｌＮ、ｃＡｌＮ、ｈＢＮ、ｃＢＮの少なくともいずれかを含む。これらの焼結体は、焼結工程を行っても焼結体を得られなかった試料１９５および試料２２３を除き、従来例である試料２３５、２３６の焼結体よりも、切削試験において、切削距離が長く、切削工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れていた。
【０１７２】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【０１７３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。