(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ又はＧｅを含む投射粒子を、鋼材又は超硬合金から成る８５０〜１２００℃に加熱された母材の表面に投射して、該投射粒子に含まれるＳｉ又はＧｅと該母材に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素との金属間化合物層を母材表面に形成し、該金属間化合物層の上にダイヤモンド層を成膜することを特徴とするダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【請求項２】
前記金属間化合物層は、１０μｍ乃至１００μｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【請求項３】
前記投射粒子は、該母材に、０．０５乃至１．０ｇ／ｓｅｃの投射量で投射されることを特徴とする請求項１または２のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は母材の表面にダイヤモンドが被着された耐磨耗性部材の改良に係り、特に、密着性に優れたダイヤモンド被膜被着部材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
切削工具本体などの耐磨耗性が求められる部材の表面に、ダイヤモンド被膜を設けることが広く行われている。しかし、高速度工具鋼のような鉄族元素から成る部材の表面にダイヤモンド被膜を設けようとすると、ダイヤモンドが鉄族元素と反応して黒鉛化し、変質するという問題があった。
【０００３】
これに対して、特許文献１に示されるように、超硬合金から成る母材の表面を粗面化した後に、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、ＶＡｌＮに例示されるIVＡ族、VＡ族、VIＡ族の何れかに属する金属とアルミニウム窒化物との固溶体からなる中間層をＰＶＤ法を用いて設け、その中間層の上にダイヤモンド被膜をコーティングする技術が提案されている。これによれば、母材がＣｏの含有量の多い超硬合金であっても、母材表面とダイヤモンド被膜との間に設けられた中間層によりＣｏの析出が防止されるため、酸処理によるＣｏの除去処理を行なうことなく、ダイヤモンド被膜の母材への密着性が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１７９４９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のような従来のダイヤモンド被膜被着部材においては、母材に対して必ずしも十分なダイヤモンド被膜の付着強度が得られていないという問題があった。
【０００６】
本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、高い密着強度で母材の表面にダイヤモンド被膜が比較的容易に設けられるダイヤモンド被膜被着部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法の要旨とするところは、Ｓｉ又はＧｅを含む投射粒子を、鋼材又は超硬合金から成る８５０〜１２００℃に加熱された母材の表面に投射して、該投射粒子に含まれるＳｉ又はＧｅと該母材に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素との金属間化合物層を母材表面に形成し、該金属間化合物層の上にダイヤモンド層を成膜することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法によれば、母材の表面とダイヤモンド層との間に、ＳｉまたはＧｅを含む粒子が、鋼材又は超硬合金から成る８５０〜１２００℃加熱された母材の表面に投射されることで形成された、ＳｉまたはＧｅと母材に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素との金属間化合物層が１０μｍ乃至１００μｍの膜厚で設けられている。このため、金属間化合物層は金属間化合物として母材に強固に固着しており、その金属間化合物層の上に成膜されたダイヤモンド層と母材に含まれる鉄族元素との反応による黒鉛化がその金属間化合物層により防止されるので、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜が工具母材上に得られる。
【００１０】
ここで、好適には、前記IVＢ族の元素またはIVＢ族の元素を含む粒子は、たとえばＳｉ粒子またはＳｉを含む粒子である。この場合、投射粒子に含まれるＳｉ元素と母材に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素たとえばＭｏ、Ｃｒ、Ｗなどとの金属間化合物層として、母材表面にシリサイド層が強固に形成される。また、その金属間化合物層の上に成膜されたダイヤモンド層と母材に含まれる鉄族元素との反応による黒鉛化がそのシリサイド層により防止される。また、シリサイド層はダイヤモンド結合であるので、ダイヤモンド層との間の結合力が高く、一層、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜が母材上に得られる。
【００１１】
また、好適には、前記母材は、高速度鋼、工具鋼などの鉄族元素であるＦｅを含む鋼材、または、超硬合金である。これらの鋼材或いは超硬合金から成る母材の表面に形成された金属間化合物層により、母材に含まれる鉄族元素とダイヤモンド層との反応が防止されるので、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜が母材上に得られる。
【００１２】
前記金属間化合物層は、１０μｍ乃至１００μｍの膜厚を有する。化合物層が１０μｍ乃至１００μｍの膜厚であれば凹凸に拘わらず確実に母材に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素とダイヤモンド層との反応が防止されて、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜が母材上に得られる。金属間化合物層の膜厚が１０μｍを下回ると、確実に母材に含まれる鉄族元素とダイヤモンド層との反応が防止され難くなり、１００μｍを超えると、ダイヤモンド被膜の接着強度を高める効果が飽和する。
【００１３】
また、前記投射粒子が投射されるに際して、前記母材は８５０乃至１２００℃、好適には９００乃至１１００℃の温度で加熱され、その母材には、０．０５乃至１．０ｇ／ｓｅｃの量の投射粒子が投射される。母材温度が８５０℃を下回ると、或いは投射粒子の量が０．０５ｇ／ｓｅｃを下回ると、母材上に形成される金属間化合物層が薄くなって均一でなくなるので、母材に含まれる鉄族元素とダイヤモンド層との反応が十分に防止されない。母材温度が１２００℃を上回ると、或いは投射粒子の量が１．０ｇ／ｓｅｃを上回ると、母材の変形や投射される圧力、粒子のムラにより均一な合金層が形成されなくなるので、母材に含まれる鉄族元素とダイヤモンド層との反応防止効果が安定しない。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のダイヤモンド被膜部材の一例であるエンドミルを示す図であって、軸心と直角方向から見た正面図である。
【図２】図１のエンドミルの刃部の表面付近の断面図である。
【図３】図１のエンドミルの製造工程を説明する図である。
【図４】図３のステップＳ２の投射工程で使用される加熱放射装置の一例を説明する概略構成図である。
【図５】図３のステップＳ３のダイヤモンド被膜コーティング工程で使用されるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の一例を説明する概略構成図である。
【図６】実験例１において試験片の表面に得られたシリサイド層を拡大して示す電子顕微鏡写真を描いた図である。
【図７】実験例１において試験片の表面に得られたシリサイド層の組成を確認するために行ったＸ線回折ＸＲＤを用いた解析結果を示す図である。
【図８】実験例１において試験片の表面のシリサイド層の上に形成したダイヤモンド被膜の表面を拡大して示す電子顕微鏡写真である。
【図９】実験例１において試験片の表面のシリサイド層の上に形成したダイヤモンド被膜のダイヤモンド結合を確認するために行ったラマン測定の結果を示す図である。
【図１０】実験例２において試験片の表面に得られたシリサイド層を拡大して示す電子顕微鏡写真を描いた図である。
【図１１】実験例２において試験片の表面のシリサイド層の上に形成したダイヤモンド被膜の表面を拡大して示す電子顕微鏡写真である。
【図１２】実験例３において、組成が異なる試験片を異なる温度に加熱し、それに対して、組成が異なる投射粒子を異なる粒子供給量で投射した場合に得られるシリサイド層の深さ、及び、そのシリダイド層の上に形成されたダイヤモンド層の付着強度の評価値を示す図表である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のダイヤモンド被膜部材は、耐摩耗性が要求される切削工具などの加工工具、すなわちダイヤモンド被膜工具に好適に適用されるが、鋼材、超硬合金を基材として表面がダイヤモンド被膜で被覆されているものであれば、加工工具以外のものにも同様に適用され得る。切削工具としては、エンドミルやタップ、ドリルなどの回転切削工具の他、バイト等の非回転式の切削工具、或いは転造工具など、種々の加工工具に適用される。
【００１６】
また、ダイヤモンド被膜部材の母材を構成する超硬合金は、たとえば、Ｔｉ、ＺｒなどのIVＡ族金属、Ｖ、ＮｂなどのＶａ族金属、Ｃｒ、ＭｏなどのＶＩａ族金属の炭化物とＶＩＩＩ族金属(鉄族)との擬二元系合金から成り、ＷＣ−Ｃｏ系や、ＷＣ−Ｔｉ（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ−Ｃｏ系など、炭化物結晶がＣｏ中に埋め込まれた組織をもち、鉄族元素であるＣｏを少なくとも含有している。ダイヤモンド被膜部材の母材としては、Ｃｏの含有量が多い超微粒子超硬合金であってもよい。
【００１７】
金属間化合物層は、たとえば、投射粒子に含まれるＳｉと、鋼材又は超硬合金から成る母材に含まれる鉄族元素Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｗなどとが相互拡散或いは合金化することで母材表面に形成された金属間化合物すなわち金属ケイ化物である。この金属間化合物は、金属をＭとしたとき、Ｍ２Ｓｉが多く作られるが、ＭＳｉ、ＭＳｉ２なども多く知られており、さらにＭ３Ｓｉ、Ｍ２Ｓｉ３、ＭＳｉ３などもある。具体的には、金属間化合物は、たとえば鉄シリサイドＦｅ３Ｓｉ、コバルトシリサイドＣｏＳｉ２、モリブデンシリサイドＳｉ２Ｍｏ、チタンシリサイドＴｉＳｉ２、タングステンシリサイドＳｉ２Ｗのうちの少なくとも1つから成るシリサイド層である。このようにして得られる金属間化合物は単層であってもよいし、複層であってもよい。
【００１８】
投射工程で用いられる投射粒子は、Ｓｉの他に、IVＢ族の元素たとえばＧｅが用いられてもよく、また、それらの混合物であってもよい。この場合でも、金属間化合物が生成される。
【００１９】
投射工程に先立って母材表面を粗面化するための粗面化工程が、必要に応じて、設けられる。粗面化工程は、例えば電解研磨などの化学的腐食や、ＳｉＣ等の砥粒などによるサンドブラストが好適に用いられる。
【００２０】
ダイヤモンド被膜のコーティングにはＣＶＤ法が好適に用いられ、マイクロ波プラズマＣＶＤ法やホットフィラメントＣＶＤ法が適当であるが、高周波プラズマＣＶＤ法等の他のＣＶＤ法を用いることもできる。このようにして得られるダイヤモンド被膜は単層であってもよいし、複層であってもよい。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明の実施例を、図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１は、本発明が適用された硬質被膜被覆工具の一例であるエンドミル１０を説明する図であって、軸心と直角方向から見た正面図を示している。図２は、図１のエンドミル１０の刃部１４の表面付近の断面図である。このエンドミル１０の工具母材(基材)１２は、ＷＣを主成分とする硬質相の平均粒径が１μｍ以下でＣｏの含有量が５〜１０wt％の超微粒子超硬合金にて構成されており、その基材すなわち工具母材１２にはシャンクおよび刃部１４が一体に設けられている。刃部１４には、切れ刃として外周刃および底刃が設けられているとともに、その刃部１４の表面にはシリサイド層１８を介してダイヤモンド被膜１６がコーティングされている。図１の斜線部はダイヤモンド被膜１６を表している。
【００２２】
上記エンドミル１０は、図３に示す工程を経て製造されたものである。工具母材研削工程に対応するステップＳ１では、工具鋼或いは超硬合金に研削加工等を施すことにより、切れ刃として外周刃および底刃を有する工具母材１２が形成される。次いで、投射工程に対応するステップＳ２では、酸処理等によるＣｏの除去処理を行うことなく、図４に示す投射装置２０を用いて投射粒子２８を上記刃部１４の表面に投射し、工具母材１２の表面に、たとえば、投射粒子２８に含まれるＳｉと工具母材１２に含まれるＣｏとの合金(シリサイド、金属珪化物)Ｓｉ２Ｃｏから成る化合物層であるシリサイド層１８が形成される。
【００２３】
図４に示すように、投射装置２０は、気密に構成されたチャンバー２２と、チャンバー２２内において被処理物である工具母材１２を支持する支持台２４と、支持台２４に支持された工具母材１２を加熱するために支持台２４の周囲に設けられた誘導加熱コイル２６と、支持台２４に支持された工具母材１２に向けて投射粒子２８および不活性ガス３０を投射或いは噴射する粒子噴射ノズル３２とを、備えている。投射装置２０は、加熱された工具母材１２の表面に投射粒子２８を衝突させて、投射粒子２８に含まれる元素を拡散させることにより金属間化合物層或いは合金層を形成する表面処理装置としても機能している。上記支持台２４は、工具母材１２の表面のうちのダイヤモンド被膜コーティングを施す領域を粒子噴射ノズル３２から噴射される投射粒子２８に露出させるために、必要に応じて工具母材１２を軸心まわりに回転させる機構が備えられる。
【００２４】
チャンバー２２内の粒子噴射ノズル３２には、電磁弁３６を介してアルゴンガス等の不活性ガス３０を供給するガスボンベ３８及び流量圧力制御弁４０が接続されている。この流量圧力制御弁４０では、たとえば噴射速度が数十ｍ乃至数千ｍ／秒となるように、流量または圧力が設定される。この流量圧力制御弁４０は、調整弁４２およびガス供給管４４を介して粒子供給器４６に接続されている。粒子供給器４６は、投射粒子２８を収容する容器であって、調整弁４８を通して粒子噴射ノズル３２へ投射粒子２８を供給するとともに、投射粒子２８の供給に関して余剰の不活性ガス３０を調整弁５０を通してチャンバー２２内へ供給する。また、チャンバー２２には、チャンバー２２内のガスを排気する排気ポンプなどから成る排気装置５２が接続されている。
【００２５】
誘導加熱コイル２６に接続された高周波印加装置５４は、単一又は複数の周波数の高周波電流を誘導加熱コイル２６に供給する。制御装置６０には、チャンバー２２内に配置されてチャンバー２２内の酸素濃度を検出する酸素センサ６２の酸素濃度信号ＳＳ、および、支持台２４に配置されて工具母材１２の表面温度を検出する温度センサ６４からの表面温度信号ＳＴが、それぞれ供給されるようになっている。
【００２６】
制御装置６０は、たとえばマイクロコンピュータにより構成されており、予め記憶されたプログラムに従って、入力された作業者の操作信号、酸素濃度信号ＳＳ、表面温度信号ＳＴを処理し、工具母材１２の加熱温度、投射粒子２８の噴射速度および噴射量、不活性ガス３０の噴射量および噴射タイミングを予め設定された作動となるように、電磁弁３６、調整弁４２、調整弁４８、調整弁５０、排気装置５２、高周波印加装置５４を制御する。
【００２７】
このように構成された投射装置２０では、たとえば工具母材１２を８５０〜１２００℃の温度に加熱し、投射粒子２８を０．０５〜１．０ｇ／ｓｅｃの投射量で工具母材１２の表面に投射し、工具母材１２の表面に均一なＳｉと工具母材１２中の鉄族元素との金属間化合物層であるシリサイド層１８を工具母材１２の表面に１０μｍ以上の厚さ、好適には１０〜１００μｍの膜厚で形成する。工具母材１２が工具鋼、高速度鋼などの鋼材である場合は、鉄シリサイドＳｉ２Ｆｅが形成される。工具母材１２がたとえばＷＣ−Ｃｏ系や、ＷＣ−Ｔｉ（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ−Ｃｏ系の超硬合金である場合は、コバルトシリサイドＣｏＳｉ２、チタンシリサイドＴｉＳｉ２、タングステンシリサイドＳｉ２Ｗなどのうちの少なくとも１つが形成される。
【００２８】
図３のダイヤモンド被膜コーティング工程Ｓ３では、たとえば図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、上記シリサイド層１８の表面にダイヤモンド粒子を生成成長させてダイヤモンド被膜１６をコーティングする。ダイヤモンド被膜１６は、所定の耐摩耗性が得られるように、例えば５〜１５μｍ程度の膜厚で形成され、シリサイド層１８の表面の細かな凹凸によって高い密着性で設けられる。
【００２９】
図５のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０は、反応炉７２、マイクロ波発生装置７４、原料ガス供給装置７６、真空ポンプ７８、および電磁コイル８０を備えて構成されている。円筒状の反応炉７２内にはテーブル８２が設けられ、ダイヤモンド被膜１６をコーティングすべき複数の工具母材１２がワーク支持具８６に支持されて、それぞれ刃部１４が上向きになる姿勢で配置されるようになっている。マイクロ波発生装置７４は、例えば２．４５ＧＨｚ等のマイクロ波を発生する装置で、このマイクロ波が反応炉７２内へ導入されることにより工具母材１２が加熱されるとともに、マイクロ波発生装置７４の電力制御によって加熱温度が調節される。観察窓８８より輻射温度計を使い、工具母材１２の刃部１４の加熱温度（表面温度）を検出し、予め定められた所定の加熱温度になるようにマイクロ波発生装置７４の電力をフィードバック制御する。また、反応炉７２内の上部には、工具母材１２の様子を観察したり、真空状態を保持するための石英ガラス製板９０が設けられている。
【００３０】
原料ガス供給装置７６は、メタン（ＣＨ4 ）や水素（Ｈ2 ）、一酸化炭素（ＣＯ）などの原料ガスを反応炉７２内に供給するためのもので、それ等のガス流量を制御する流量制御弁、流量計などを備えて構成されている。真空ポンプ７８は、反応炉７２内の気体を吸引して減圧するためのもので、圧力計９２によって検出される反応炉７２内の圧力値が予め定められた所定の圧力値になるように、真空ポンプ７８のモータ電流などがフィードバック制御される。電磁コイル８０は、反応炉７２内を取り巻くように反応炉７２の外周側に円環状に配設されている。
【００３１】
ダイヤモンド被膜１６のコーティング処理は、核生成過程と結晶成長過程とから成り、核生成過程では、メタンおよび水素の流量調節を行うとともに、工具母材１２およびシリサイド層１８の表面温度が７００〜９００℃の範囲内で定められた設定温度になるようにマイクロ波発生装置７４を調節し、反応炉７２内のガス圧が２．７×１０2 Ｐａ〜２．７×１０3 Ｐａの範囲内で定められた設定圧になるように真空ポンプ７８を作動させて、その状態を０．１時間〜２時間程度継続する。これにより、前記シリサイド層１８の表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核の層が付着される。また、結晶成長過程は、例えばメタンの濃度が１％〜４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタンおよび水素のガス流量調節を行うとともに、シリサイド層１８の表面温度が８００〜９００℃の範囲内で定められた設定温度になるようにマイクロ波発生装置７４を調節し、反応炉７２内のガス圧が１．３×１０3 Ｐａ〜６．７×１０3 Ｐａの範囲内で定められた設定圧になるように真空ポンプ７８を作動させ、その状態を所定時間継続して前記核を起点としてダイヤモンドを結晶成長させることにより、所定の膜厚のダイヤモンド被膜１６が得られる。なお、上記核生成過程および結晶成長過程を繰り返すことにより、微結晶で多層構造のダイヤモンド被膜１６を形成することもできる。
【００３２】
このようにして製造されたエンドミル１０によれば、工具母材１２の表面に金属間化合物としてシリサイド層１８が強固に設けられ、そのシリサイド層１８の上にダイヤモンド被膜１６をコーティングするため、工具母材１２が鋼材や鉄族元素を含む超硬合金から成るものであっても、シリサイド層１８によって工具母材１２内の鉄族元素とダイヤモンドとの反応による変質が阻止されるので、高い密着性でダイヤモンド被膜１６をコーティングでき、高い耐久性が得られる。また、従来のように、Ｃｏの除去処理や、工具母材１２の表面を粗面化した後に、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、ＶＡｌＮに例示されるIVＡ族、ＶＡ族、VIＡ族の何れかに属する金属とアルミニウム窒化物との固溶体からなる中間層をＰＶＤ法を用いて設けることが、不要になり、簡単且つ安価にエンドミル１０が製造できる。
【００３３】
また、シリサイド層１８が工具母材１２に対して高い密着性を有し且つダイヤモンド結合をもつので、ダイヤモンド被膜１６は工具母材１２に対して高い密着強度を有している。
【００３４】
また、投射粒子２８は、前記IVＢ族の元素またはIVＢ族の元素を含む粒子であってＳｉ粒子である。この場合、投射粒子２８に含まれるＳｉ元素と工具母材１２に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素たとえばＭｏ、Ｃｒ、Ｗなどとの金属間化合物層として、工具母材１２表面にシリサイド層１８が強固に形成される。また、そのシリサイド層１８の上に成膜されたダイヤモンド被膜１６と工具母材１２に含まれる鉄族元素との反応による黒鉛化がそのシリサイド層１８により防止される。また、シリサイド層１８はダイヤモンド結合であるので、ダイヤモンド被膜１６との間の結合力が高く、一層、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜１６が工具母材１２上に得られる。
【００３５】
また、工具母材１２は、高速度鋼、工具鋼などの鉄族元素であるＦｅを含む鋼材、または、超硬合金である。これらの鋼材或いは超硬合金から成る工具母材１２の表面に形成されたシリサイド層１８により、工具母材１２に含まれる鉄族元素とダイヤモンド被膜１６との反応が防止されるので、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜１６が母材上に得られる。
【００３６】
また、シリサイド層１８は、１０μｍ乃至１００μｍの膜厚を有する。シリサイド層１８が１０μｍ乃至１００μｍの膜厚であれば凹凸に拘わらず確実に工具母材１２に含まれる鉄族元素又は超硬合金に含まれる元素とダイヤモンド被膜１６との反応が防止されて、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜１６が工具母材１２上に得られる。
【００３７】
また、投射粒子２８が投射されるに際して、工具母材１２は８５０乃至１２００℃、好適には９００乃至１１００℃の温度で加熱され、その工具母材１２には、０．０５乃至１．０ｇ／ｓｅｃの量の投射粒子２８が投射されるので、均一なシリサイド層１８が得られる。
【００３８】
次に、本発明の効果を具体的に明らかにするために行った実験例１、２、３を以下に説明する。          
【００３９】
＜実験例１＞
図４に示す投射装置(表面処理装置)２０において、不活性ガス３０で置換したチャンバー２２内において、鋼材Ｓ４５Ｃ製のペレット状の試験片(１５ｍｍφ×４ｍｍ厚み)を１０００℃に加熱し、それに対して、最大粒径５０μｍのＳｉ粒子を０．４ＭＰａの圧力で０．１ｇ／ｓｅｃの量で６０秒間投射して試験片の表面をシリサイド化し、５０〜７０μｍの厚みの安定したシリサイド層を形成した。次いで、図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、その試験片の表面のシリサイド層の上に、１２μｍの厚みのダイヤモンド被膜を形成した。
【００４０】
図６は上記試験片の表面の断面をシリサイド層を拡大して撮像した電子顕微鏡写真を描いた図であり、図７はそのシリサイド層の表面をＸ線回折ＸＲＤを用いて解析した波形を、シリサイド層が設けられていない試験片の波形と対比して示す図である。また、図８は上記試験片の表面のダイヤモンド被膜を拡大して示す電子顕微鏡写真であり、図９は、上記試験片の表面のダイヤモンド被膜の形成を確認するために行ったラマン分光測定結果を示す波形を示している。
【００４１】
図６は、電子顕微鏡写真のままで示した場合にはカラー表示が濃淡化されて識別が困難となるために図面化されたものである。図６からは、試験片の表面から６２〜７６μｍの深さまでの安定したシリサイド化が認められた。また、図７において、下段の波形に示すように、鉄シリサイドＦｅ３Ｓｉを示す角度で丸印で示すピークが得られた。これに対して、シリサイド層が設けられていない試験片の上段の波形では、Ｆｅを示す角度で四角印で示すピークが得られた。次いで、図８では、ダイヤモンドの結晶が観察されており、ダイヤモンド被膜の形成が確認される。また、図９のラマン分光波形では、１３３２ｃｍ−１におけるピークが認められ、シリサイド層の上にダイヤモンド結合を有するダイヤモンド被膜が成膜されていることが確認される。
【００４２】
＜実験例２＞
図４に示す投射装置(表面処理装置)２０において、不活性ガス３０で置換したチャンバー２２内において、鋼材Ｓ４５Ｃ製のペレット状の試験片(１５ｍｍφ×４ｍｍ厚み)を１０００℃に加熱し、それに対して、最大粒径５０μｍのＳｉ粒子を０．４ＭＰａの圧力で０．０１ｇ／ｓｅｃの量で６０秒間投射して試験片の表面をシリサイド化し、１／１０程度の厚みのシリサイド層を形成した。次いで、図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、その試験片の表面のシリサイド層の上に、１２μｍの厚みのダイヤモンド被膜を形成した。
【００４３】
図１０は上記試験片の表面の断面をシリサイド層を拡大して撮像した電子顕微鏡写真を描いた図であり、図１１はそのシリサイド層上に形成されたダイヤモンド被膜を拡大して示す電子顕微鏡写真である。図１０に示すように、試験片の表面に形成されたシリサイド層は５μｍ程度の厚みで不均一であるために、図１１に示されるダイヤモンド被膜は試験片中の鉄族元素Ｆｅと反応して黒鉛化しており、強固に結晶化しておらずボロボロの状態が観察される。
【００４４】
＜実験例３＞
図４に示す投射装置(表面処理装置)２０において、不活性ガス３０で置換したチャンバー２２内において、組成が異なるペレット状の試験片(１５ｍｍφ×４ｍｍ厚み)を異なる加熱温度に加熱した状態で、異なる材質の投射粒子２８を異なる粒子供給量で投射し、次いで、図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、その試験片の表面のシリサイド層の上に、１２μｍの厚みのダイヤモンド被膜を形成し、１４種類の試験片を作成した。そして、試験片毎に、ダイヤモンド被膜形成前のシリサイド層の厚みを断面拡大写真を用いて測定するとともに、被着されたダイヤモンド被膜の被膜付着力を評価した。この被膜付着力は、＃８００のＳｉＣを投射メディアとして、圧力５ｋｇ／ｃｍ２の圧力で噴き付けたときに剥がれが発生するまでの時間を測定して、その時間が１５秒を超えるものを合格判定とした。
【００４５】
図１２は、上記試験片のシリサイド層形成条件、シリサイド層の深さ(厚み)、および、ダイヤモンド被膜の被膜付着力を示している。図１２の本発明品１乃至１１に示すように、投射粒子２８の材質がＳｉ、Ｓｉ＋Ｇｅ、Ｓｉ＋Ｃｒであり、試験片(基材)がＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、超硬合金であるとき、加熱温度が８５０〜１２００℃好適には９００乃至１１００℃範囲内、投射粒子２８の供給量が０．０５〜１．０ｇ／ｓｅｃの範囲内であれば、１０〜９４μｍのシリサイド層の深さが得られ、且つ、１５秒以上のダイヤモンド被膜の被膜付着力が得られた。試験品１は加熱温度が８００℃と低過ぎ、試験品２は投射粒子２８の供給量が０．０１ｇ／ｓｅｃと過少であり、試験品３は加熱温度が１３００℃と高過ぎるため、それぞれのシリサイド層の深さが１０μｍを下回っており、被膜付着力が不合格となったと考察される。
【００４６】
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これ等はあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更，改良を加えた態様で実施することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１０：エンドミル（ダイヤモンド被膜部材）
１２：工具母材(母材)
１６：ダイヤモンド被膜
１８：シリサイド層(金属間化合物層)
【図１】
0005982606.tif 000002
【図２】
0005982606.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
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【図１２】
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【図８】
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【図１１】
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