(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）および（Ｂ）：
（Ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
（Ｂ）２５℃における粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以上の油剤
を含有することを特徴とする化粧料。
【請求項２】
成分（Ａ）の含有量が０．０５〜５０質量％である請求項１記載の化粧料。
【請求項３】
成分（Ｂ）の含有量が０．５〜８０質量％である請求項１または２記載の化粧料。
【請求項４】
口唇化粧料である請求項１〜３のいずれかの項記載の化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カルナバワックスを分別して得られる特定の樹脂組成物と粘度２０００ｍＰａ・ｓ以上の油剤を含有する化粧料に関し、より詳細には、べたつきがなく使用性が良好で、付着性やツヤ感に優れる化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
口唇化粧料などの化粧料においては、べたつかず滑らかに適用することができ、適用部位に良好に付着し、均一で平滑な化粧膜を形して優れたツヤを発現するとともに、それが必要な時間保持されることが要求される。このようにべたつきを抑制しつつ、ツヤ感や付着性、化粧持続性を向上させることを目的として、イソパラフィンを含む炭化水素ワックスとポリブテンを併用した化粧料や（特許文献１）、ワックスと油剤に固化力を低下せしめる親油性ゲル化剤を配合してペースト状とした化粧料などが提案されている（特許文献２）。しかしながら、前者の化粧料は、のびが重くなるなど使用性に劣り、またツヤ感の面でも十分なものではなかった。また、後者の技術では、付着性や化粧持続性を向上できるものの、使用性やべたつきに関しては満足いくものが得られなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２４７８３４号公報
【特許文献２】特開昭６１−２３６７１６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、べたつきがなく使用性が良好で、付着性が高く、良好なツヤ感が得られ、化粧持続性に優れる化粧料の開発が望まれており、本発明はそのような化粧料の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、カルナバワックスを分別して得られた特定の樹脂組成物を高粘性の油性成分と組み合わせることにより、べたつきがなくなり使用性が良好で、優れたツヤ感が得られ、付着性および化粧持続性に優れる化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）および（Ｂ）：
（Ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
（Ｂ）２５℃における粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以上の油剤
を含有することを特徴とする化粧料である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の化粧料は、べたつきがなく使用性が良好であり、口唇など適用部位への付着性に優れ、平滑で比較的膜厚な化粧膜を形成するため優れたツヤ感が得られるとともに、この化粧膜は一定の硬さがありながらも柔軟で追従性を有するため、化粧持続性にも優れるものである。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】製造例１の樹脂組成物（ａ）およびカルナバワックス（ｂ）の示差走査熱量計で測定されたＤＳＣチャートである。
【図２】製造例１の樹脂組成物（ａ）およびカルナバワックス（ｂ）のガスクロマトグラムである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明の化粧料には、成分（Ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物を配合する。この樹脂組成物は、カルナバワックスから抽出された樹脂分を主成分とし、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性を有しながらもべたつきは少ないため、塗布対象への密着性に優れるものである。この樹脂組成物を成分（Ｂ）粘度２０００ｍＰａ・ｓ以上の油剤と組み合わせることにより、カルナバワックスなどのワックス類や他の樹脂成分では困難であった、べたつきのない良好な使用感と、優れた付着性および化粧持続性との両立が可能となる。
【００１１】
成分（Ａ）の樹脂組成物は、カルナバワックスから、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０となるように分別することにより得られるものであり、その分別方法は特に限定されるものではないが、例えば、カルナバワックスを有機溶剤で分別抽出する方法が好適に用いられる。
【００１２】
分別抽出に用いられる有機溶剤としては、アルコール類、エーテル類、ケトン類、炭化水素類および芳香族炭化水素類よりなる群から選ばれた１種または２種以上を用いることができる。上記アルコール類としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エーテル類としては、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ケトン類として、アセトン、メチルエチルケトン、炭化水素類として、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、芳香族炭化水素類として、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、エチルベンゼン等が挙げられ、これらの１種または２種以上を使用できる。これらの中でも、分別抽出の簡略化の点でメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジエチルエーテルおよびメチルエチルエーテルが好適に用いられ、これらの１種または２種以上を混合して用いることが好ましい。
【００１３】
分別抽出は、例えば上記有機溶剤中に、固形状のカルナバワックスを浸漬して行うことができる。有機溶剤の使用量は、カルナバワックスに対して３〜４質量倍であり、３０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃で、４〜８時間、好ましくは５〜６時間程度浸漬すればよい。このようにして抽出処理した後、ろ過など通常の固液分離手段を用いて抽出液を分離する。この抽出液に樹脂分が溶解しているため、これから減圧蒸留、加熱蒸留等の通常の濃縮・乾燥手段を用いて有機溶剤を留去することにより、樹脂分を多く含有する成分（Ａ）の樹脂組成物を得ることができる。
【００１４】
このようにして得られた成分（Ａ）の樹脂組成物は、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０の範囲にあるものであり、好ましくは、軟化点が６５〜７５℃、ヨウ素価が３０〜４５のものである。また樹脂濃度は、好ましくは１５〜４０質量％（以下、単に「％」で示す）であり、２５〜３５％がより好ましい。上記したとおり、一般にカルナバワックスの樹脂濃度は約５％程度であるから、この樹脂組成物はカルナバワックスよりも樹脂濃度が約３〜８倍高いものである。この範囲の樹脂組成物は、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきが少なく、塗布対象への密着性に優れるものである。樹脂濃度が１５％未満では、均一及び平滑な塗膜形成ができなくなり、また、４０％を超えるとべたつきが高くなり、化粧膜に違和感を生じてしまう。また軟化点が５５〜８０℃であると、取り扱いがしやすく、成膜性があり、形成された膜は柔軟性が得られるようになる。特に化粧料においては、製造工程で使用が簡便であり、皮膚や頭髪等に塗布した際も、成膜性と柔軟性を併せ持つものとなる。さらに、ヨウ素価が２５〜５０であることは、出発物質であるカルナウバワックスより、飽和のエステル化合物が減少し樹脂分が残存していることを意味する。その他、成分（Ａ）の樹脂組成物とカルナバワックスの物性の相違について下記表１に示す。また、カルナバワックスは、ＤＳＣ吸熱ピークが８２℃付近に存在するのに対し、成分（Ａ）の樹脂組成物は、このような吸熱ピークが消失して認められないという特徴を有する。さらに、この樹脂組成物をガスクロマトグラフィーで分析すると、保持時間２〜１０分付近に樹脂分由来のピークが検出されるが、カルナバワックスではこのようなピークは認められない。また、カルナバワックスでは２０〜３０分付近に炭素数５６のエステルワックスのピークが現れるが、この樹脂組成物ではピーク強度が減少していることが認められる。なお、本明細書において、樹脂濃度、融点、軟化点、酸価、鹸化価、ヨウ素価は以下の測定方法による値である。また、ＤＳＣ、ガスクロマトグラフィーの条件は、製造例に記載の条件によるものである。
【００１５】
【表１】
0005960477.tif 000002
【００１６】
（樹脂濃度）
上記分別抽出によりろ別した残渣の分濃縮されたものとして、カルナバワックスの樹脂濃度から樹脂組成物の樹脂量（％）を求めた。
（融点）
実施例に記載の条件によるＤＳＣで測定した。
（軟化点）
外原規一般試験法に記載された軟化点測定法により測定した。ただし、試料量は０．５ｇとし、鋼球は径１２ｍｍ、重さ１０ｇ鉛球を使用し、昇温速度は５分あたり１℃として測定を行った。
（酸価）
外原規一般試験法に記載された酸価測定法第１法により測定した。ただし、試料量は３ｇとし、溶媒にはキシレン３０ｍｌおよびエタノール５０ｍｌを用いて温時に滴定した。
（ヨウ素価）
外原規一般試験法に記載されたヨウ素価測定法により測定した。ただし、溶媒にはシクロヘキサン３０ｍｌを用いて溶かし、試料が溶けにくいときはシクロヘキサンの量を適宜追加した。
【００１７】
この樹脂組成物は、ＩＮＣＩ名Ｃｏｐｅｒｎｉｃｉａ  Ｃｅｒｉｆｅｒａ（Ｃａｒｎａｕｂａ）Ｗａｘ  Ｅｘｔｒａｃｔに該当し、カルナウバロウエキスとして表示され得る。
【００１８】
本発明の化粧料における成分（Ａ）の配合量は、特に制限されるものではないが、０．０５〜５０％が好ましく、０．１％〜３０％がより好ましい。この範囲であれば、使用性や付着性、ツヤ感において優れた効果が得られる。
【００１９】
本発明の化粧料に用いられる成分（Ｂ）は、２５℃において液状であり、粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以上の油剤である。この条件を満たすもので、通常化粧料に用いられるものであれば、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、特に制限されずに使用することができる。粘度は好ましくは２０００〜７０００００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２０００〜１５００００ｍＰａ・ｓである。この成分（Ｂ）は、上記成分（Ａ）と組み合わせることにより、付着性を向上させるとともに、膜厚の化粧膜を形成し、優れたツヤ感を得ることができる。また上記成分（Ａ）と組み合わせることで、成分（Ｂ）の持つべたつきを低減して展延性の良好なものとなる。
【００２０】
本発明における成分（Ｂ）の粘度値は、ブルックフィールド型粘度計を使用して測定したものである。このブルックフィールド型粘度計としては、例えば単一円筒型回転粘度計であるビスメトロン（登録商標）（芝浦システム社製）などが挙げられる。測定方法は、ブルックフィールド型粘度計の説明書等の記載に準じて行えばよいが、例えば、ビスメトロン（登録商標）（芝浦システム社製）等の単一円筒型回転粘度計にて測定する場合は、次のようにすればよい。すなわち、測定試料を外径４５ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ８２ｍｍのガラス製ビンにエアスペースが生じないように充填し、ふたをして２５℃恒温槽にて一昼夜放置する。翌日、回転粘度計に付属の１〜４号ローターを用い、６〜３０回転で１分後の測定値を読み取り、各々の乗数を乗し、粘度値を得れば良い。尚、本明細書に記載した粘度は２５℃での値である。
【００２１】
成分（Ｂ）として、具体的には、ワセリン、水添ポリイソブテン、ポリブテン等の炭化水素類、ホホバ油、デカイソステアリン酸ポリグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、ヘキサ(ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸)ジペンタエリスリチル、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（オクチルドデシル・フィトステリル・ベヘニル）等のアシルグルタミン酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、ダイマージリノール酸誘導体等のエステル類、メチルフェニルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、イソステアリン酸デキストリン、イソステアリン酸スクロース、ビスジグリセリルポリアシルアジペート−２等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。これらの中でも、付着性により優れるという点において、リンゴ酸ジイソステアリル、水添ポリイソブテン、ポリブテン、デカイソステアリン酸ポリグリセリルが好ましい。
【００２２】
本発明の化粧料における成分（Ｂ）の含有量は特に限定されないが、好ましくは５〜８０％であり、より好ましくは１０〜５０％である。この範囲であれば、使用性や付着性、ツヤ感において優れたものが得られる。また、成分（Ａ）および（Ｂ）を配合質量比１：５０〜２：１、好ましくは１：３０〜１：１で配合するとべたつきがなく使用性が良好であり、付着性に優れるという効果が得られる。
【００２３】
本発明の化粧料は、上記成分（Ａ）および（Ｂ）の他に、必要に応じて通常化粧料に配合される成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。
【００２４】
このような任意成分としては、感触調整や着色の目的で配合される成分（Ｂ）以外の油剤や、粉体、粉体分散または感触調整の為に用いられる界面活性剤、保湿、粉体分散剤として水性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、美容成分、保湿剤、水溶性皮膜形成性樹脂、褪色防止剤、消泡剤、防腐剤、香料などを適宜配合することができる。
【００２５】
このうち、成分（ Ｂ）以外の油剤としては、固形油や２５℃で粘度が２０００ｍＰａ・ｓ未満の液状油や２５℃で粘度が７０００００ｍＰａ・ｓより高い半固形油であり、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、種々の炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等を利用することができる。
【００２６】
具体的には、スクワラン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の炭化水素類、モクロウ、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、２−エチルヘキサン酸セチル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類、デキストリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類等が挙げられる。
【００２７】
粉体としては、化粧料に一般に使用される粉体として用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等を使用することができる。より具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン合成金雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、レーヨン、ナイロン等の繊維、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等や、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられ、これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。
【００２８】
界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、成分（Ｂ）以外のグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビトールの脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル等のエステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノールアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤、アミノ酸タイプ、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型、レシチン等の両性界面活性剤が挙げられる。
【００２９】
水性成分としては、水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、セルロース類、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性高分子や、タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等の他の保湿剤を含有することもできる。
【００３０】
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。酸化防止剤としては、α−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２−ペンタジオール等が挙げられる。
【００３１】
上記必須成分（Ａ）〜（Ｂ）および必要に応じて使用される任意成分を常法に従って混合することにより本発明の化粧料を調製することができる。本発明の化粧料の剤型としては特に限定されず、油性型、水中油型、油中水型等のいずれでもよいが、べたつきがなく使用性が良好であり、付着性に優れるという点で油性型が好ましい。また、形態としても、特に限定されず、液状、ゲル状、固形状のいずれでも良く、乳液、クリーム等のスキンケア化粧料、シャンプー、リンス、整髪料、染毛剤等の頭髪化粧料、リップグロス、口紅、口紅ベースコート、口紅オーバーコート、リップクリーム、リップトリートメント、ファンデーション、おしろい、化粧下地、ほほ紅、アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、ネイルエナメル等が挙げられるが、特に口紅、ファンデーション、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ等のメイクアップ化粧料であることが好ましい。また、べたつきがなく使用性が良好であり、口唇への付着性に優れ、ツヤ感が良好でその持続性にも優れるため、リップグロス、口紅、口紅ベースコート、口紅オーバーコート、リップクリーム、リップトリートメント等の口唇化粧料とすることが好適である。
【実施例】
【００３２】
以下に実施例等を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００３３】
製造例１
樹脂組成物の調製（１）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま６時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。
【００３４】
得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点等を測定したところ、樹脂濃度３０％、軟化点７０．４℃、ヨウ素価４０、酸価１７、鹸化価８２であった。
【００３５】
また、この樹脂組成物およびカルナバワックスを下記条件による示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株）  ＤＳＣ６２００）で測定したＤＳＣチャートを図１に示す。この図に示すとおり、カルナバワックスのＤＳＣチャートには、温度８２℃付近に吸熱ピークが存在するのに対し、製造例１の樹脂組成物ではこのような吸熱ピークが消失していた。
【００３６】
（ＤＳＣ測定条件）
昇温スピード：５℃／ｍｉｎ、１１０℃で２ｍｉｎ保持、３０〜１１０℃で測定
【００３７】
さらに、得られた樹脂組成物およびカルナバワックスについて、下記条件によるガスクロマトグラフィー（島津製作所ＧＣ−１７Ａ）により分析した。そのクロマトグラムを図２に示す。この図に示されるとおり、樹脂組成物のクロマトグラムには、保持時間２〜１０分付近に樹脂分に由来するピークが認められるのに対し、カルナバワックスのクロマトグラムにはこのようなピークがほとんど認められなかった。
【００３８】
（ガスクロマトグラフィー条件）
カラム：キャピラリーカラム（ステンレス製）２．５ｍｍφ×１０ｍ
検出器：ＦＩＤ
キャリアガス：Ｈｅ
昇温スピード：７．５℃／ｍｉｎ
温度：１５０〜２８０℃
注入量：２μｌ
サンプルの調製方法：０．０２５ｇ／３ｍｌ石油エーテル
【００３９】
製造例２
樹脂組成物の調製（２）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温した、エタノールとｎ−ヘキサン８０：２０の混合溶剤３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま４時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によって混合溶剤を除去し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点、ヨウ素価を測定したところ、樹脂濃度２５％、軟化点７２．５℃、ヨウ素価３５であった。
【００４０】
製造例３
樹脂組成物の調製（３）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール４００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま８時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点、ヨウ素価を測定したところ、樹脂濃度３３％、軟化点６９．５℃、ヨウ素価４３であった。
【００４１】
実施例１〜３及び比較例１〜４
平皿状口紅の調製：
表２に示す組成の流し込み口紅を下記の製造方法により製造した。得られた各平皿状口紅について、以下に示す方法により、（ａ）べたつきのなさ、（ｂ）ツヤ感、（ｃ）付着性、（ｄ）化粧持ちについて評価した。この結果も併せて表２に示す。
【００４２】
【表２】
0005960477.tif 000003
【００４３】
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（８）を１００℃〜１１０℃にて加熱溶解する。
Ｂ：Ａに成分（９）〜（１７）加えて、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、加熱して平皿状容器に直接流し込み、冷却後、口紅を得た。
【００４４】
（評価方法）
（ａ）〜（ｄ）の項目について、専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人が、各試料を口唇に塗布し、下記６段階絶対評価にて評点をつけ、パネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。尚、評価項目（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は各試料を２度唇に塗布した直後に評価した。評価項目（ｄ）は、試料を口唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい。塗布から８時間後に評価した。
【００４５】
＜評価項目＞
（ａ）べたつきのなさ
（ｂ）ツヤ感
（ｃ）付着性
（ｄ）化粧持ち
【００４６】
＜６段階絶対評価＞
（評点）：（評価）
５：非常に良い
４：良い
３：やや良い
２：普通
１：やや悪い
０：悪い
【００４７】
＜４段階判定基準＞
◎：４点以上                    ：非常に良好
○：３点以上で４点未満          ：良好
△：１．５点以上で３点未満      ：やや不良
×：１．５点未満                ：不良
【００４８】
表２から明らかなように、本発明の実施例１〜５の平皿状口紅は、比較例１〜４のものに比べて、ツヤ感、付着性、べたつきのなさ、化粧持ちのすべての点で優れたものであった。一方、成分（Ａ）の樹脂組成物の代わりにエチレン・プロピレンコポリマーを使用した比較例1では、ツヤ感や付着性、化粧持ちの点で劣るものであった。カルナウバワックスを使用した比較例２では、付着性や化粧持ちの点で劣り、満足のいくものが得られなかった。パルミチン酸デキストリンを使用した比較例３では、付着性に関しては良好なものが得られたが、ツヤやべたつきにおいて劣るものであった。比較例１の処方に水添ポリイソブテンを加えた比較例４では、ツヤ感や付着性については良好なものが得られたが、べたつきが強く使用感に著しく劣るものであった。
【００４９】
実施例６
リキッドルージュ（塗布体付き容器）：
下記処方および製法によりリキッドルージュを調製した。
（成分）                                                            （％）
１．製造例１の樹脂組成物＊１                                          ８
２．ポリエチレンワックス                                              ２
３．マイクロクリスタリンワックス                                      １
４．イソノナン酸イソトリデシル                                        ５
５．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル
／フィトステリル／ベヘニル）                                      ５
６．ジペンタエリトリット脂肪酸エステル                                １
７．ワセリン（粘度：６２１００ｍＰａ・ｓ）                          １０
８．ポリブテン＊１１                                                  ５
９．水添ポリイソブテン＊５                                          １０
１０．流動パラフィン＊８                                            １２
１１．リンゴ酸ジイソステアリル（粘度：４５００ｍＰａ・ｓ）          残量
１２．デカイソステアリン酸デカグリセリル                              ５
１３．防腐剤（フェノキシエタノール）                                  ０．１
１４．酸化防止剤（２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−パラクレゾール）    ０．１
１５．無水ケイ酸＊７                                                  ２
１６．トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％処理
酸化チタン被覆ガラス末                                          ３
１７．香料                                                          適量
【００５０】
＊８：ＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ，ＩＮＣ製）
【００５１】
（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を１００℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１３〜１７を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、加熱して塗布体付き容器に直接流し込み、液状口紅を得た。
【００５２】
実施例６のリキッドルージュは、塗布時伸び広がりの軽さや付着性、ツヤ感に優れると共に、べたつきが少なく使用感に優れるリキッドルージュであった。
【００５３】
実施例７
リップクリーム（油性固形スティック状）：
下記処方および製法によりリップクリームを調製した。
（成分）                                                          （％）
１．製造例１の樹脂組成物＊１                                      １０
２．マイクロクリスタリンワックス                                    ５
３．ポリブテン＊９                                                ２０
４．ワセリン（粘度：６２１００ｍＰａ・ｓ）                        ３０
５．ダイマージリノール酸ジ（フィトステリル／イソステアリル／
セチル／ステアリル／ベヘニル）（粘度：２８５００ｍＰａ・ｓ）   １０
５．イソオクタン酸セチル                                          残量
６．ジイソステアリン酸ジグリセリル                                １０
７．無水ケイ酸＊７                                                  ０．５
８．天然ビタミンＥ                                                  ０．５
９．防腐剤（フェノキシエタノール）                                  ０．２
１０．酸化防止剤(２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−パラクレゾール)    ０．０２
１１．香料                                                        適量
【００５４】
＊９：精製ポリブテンＨＶ−１００Ｆ（ＳＢ）(日本ナチュラルプロダクツ社製、粘度４２７００ｍＰａ・ｓ)
【００５５】
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を１１０℃に加温して溶解する。
Ｂ：Ａに成分７〜１１を加えて均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、９０℃にてスティック容器に流し込み室温まで冷却して製品とする。
【００５６】
実施例７のリップクリームは、塗布時伸び広がりの軽さや付着性、ツヤ感に優れると共に、保湿感の点において優れたリップクリームであった。また製造例１の樹脂組成物を製造例２または3のものに置換しても同様に優れたリップクリームが得られた。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の化粧料は、べたつきがなく使用性が良好であり、口唇など適用部位への付着性に優れ、平滑で比較的膜厚な化粧膜を形成するため優れたツヤ感が得られるとともに、この化粧膜は一定の硬さがありながらも柔軟で追従性を有するため、高い化粧持続性を得ることができる。したがって、本発明の化粧料は、口唇化粧料等として有用なものである。
【図１】
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【図２】
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