(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ母材を製造する方法であって、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された鉄などを含む金属不純物の総量が0.01ppm未満の合成石英ガラス製の容器を準備する容器準備ステップと、該容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された該容器を加熱する加熱ステップと、加熱された該容器内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結する脱水焼結ステップとを有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記珪素化合物が、SiCl４、(CH３)SiCl３、(CH３) ２SiCl２のいずれか又はこれらの混合化合物である請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記加熱ステップにおいて、少なくとも加熱源により加熱される領域より広い部分が合成石英ガラス製である請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が1400℃を超える温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラス管の少なくとも一部の領域でガラス層が厚さ方向ですべて結晶化するまでの時間以内とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が1,400℃を超える温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラスの厚さ(mm)に1,500時間を乗じた時間以内とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、いわゆるVAD法により高品質の光ファイバ母材を安定して製造することのできる光ファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ母材の製造方法としてVAD法は良く知られている。この方法では、例えば以下のような装置が使用される。
この装置では、反応室内に設置されたコア堆積用バーナとクラッド堆積用バーナにより生成したガラス微粒子を、回転しつつ上昇するシャフトに取付けられた出発材の先端に堆積し成長させて、コア層とクラッド層からなる多孔質ガラス母材が製造される。コア層は、例えばGeO２がドープされたSiO２であり、クラッド層は、例えばほぼ純粋なSiO２である。
【０００３】
このようにして製造された多孔質ガラス母材１は、例えば図１に示すように、密閉可能な炉心管２とこの一部又はほぼ全体を加熱する電気炉３、炉心管内に任意のガスを導入するガス導入ポート４、排ガスを排出するガス排出ポート５を備えた加熱炉内で脱水、焼結される。図１において（ａ）〜（ｃ）は、順に多孔質ガラス母材がガラス化される様子を示している。なお、符号６は、多孔質ガラス母材１を支持するシャフトである。
脱水は、例えば塩素と酸素とヘリウムから構成される脱水ガス中で、約1,100℃に加熱されて行われる。ガラス化は、例えばヘリウム雰囲気中で約1,500℃に加熱して行われる。
【０００４】
上記加熱炉の一部を構成している炉心管には、特許文献１に記載されているように、従来より天然石英を原材料とする石英管が使われている。これには、粉砕した天然石英を電気炉で溶融して製造された電気炉溶融天然石英製（以下単に天然石英製と称する）のガラス管、例えばHERALUX-E（商品名、信越石英社製）などが挙げられる。
【０００５】
以上のような方法で製造された光ファイバ母材は、この外周にさらにクラッドが付加されて最終的な光ファイバ母材とされることもある。
光ファイバは、上記のようにして製造された光ファイバ母材を線引きして得られ、光信号伝送用として通信に供される。例えば、シングルモードファイバは、1,310nmや1,550nmの光が変調して伝送される。
【特許文献１】特開2004−002109号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
1,310nmにおける光ファイバの伝送損失は、0.32〜0.34dB/km程度であるが、稀に同波長での伝送損失が0.34〜0.36dB/km程度と通常より高くなることがある。その殆どの場合において、1,550nmでの損失は通常値と比較してそれほど高くはなっていない。さらに、900nm〜1,600nmといった広い波長帯で伝送損失を調べると、波長が短いほど高くなっている。このような伝送損失は、従来であれば許容される程度のものであったが、近年、市場での光特性に対する要求が厳しくなり、このような損失も問題視されるようになってきている。
【０００７】
そこで、本発明は、上記のような、特に1,310nm以下の短い波長領域で損失が大きくなるという現象の発生を抑制することのできる、光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、すなわち、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、光ファイバ母材を製造する方法であって、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された鉄などを含む金属不純物の総量が0.01ppm未満の合成石英ガラス製の容器を準備する容器準備ステップと、該容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された該容器を加熱する加熱ステップと、加熱された該容器内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結する脱水焼結ステップとを有することを特徴としている。
【０００９】
なお、前記珪素化合物は、SiCl４、(CH３)SiCl３、(CH３) ２SiCl２のいずれか又はこれらの混合化合物とされる。前記加熱ステップにおいて、少なくとも加熱源により加熱される領域より広い部分が合成石英ガラス製とされ、加熱される。
また、前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が1400℃を超える温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラス管の少なくとも一部の領域でガラス層が厚さ方向ですべて結晶化するまでの時間以内、あるいは該容器の合成石英ガラスの厚さ(mm)に1,500時間を乗じた時間以内とするのが好ましい。
【００１０】
本発明の光ファイバ母材の製造装置は、光ファイバ用多孔質ガラス母材を脱水及び焼結する装置であって、装置の一部を構成する炉心管が、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された鉄などを含む金属不純物の総量が0.01ppm未満の合成石英ガラス製の容器であることを特徴としている。なお、少なくとも加熱源により加熱される領域より広い部分を、合成石英ガラス製とするのが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、合成石英ガラス製の容器を炉心管として用いることで、炉心管材料に由来する不純物が炉心管内に放出されることはなく、光学特性に優れた光ファイバ母材を安定して製造することができ、これを線引きすることにより伝送損失の低い光ファイバが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以上のような問題を解決すべく検討を重ねた結果、従来の、炉心管を構成する天然石英は、微量の鉄（Fe）などを不純物として含んでおり、そのような不純物が光ファイバ母材に取り込まれ、伝送損失を上昇させているものと考えられた。そのほかに、炉を構成する金属あるいはカーボンに含まれる金属が腐食により炉心管壁を拡散・透過して、炉心管内の光ファイバ母材に取り込まれ、伝送損失を上昇させているものと考えられた。
【００１３】
具体的には、伝送損失の上昇は、以下のようなメカニズムで惹き起こされると考えられる。すなわち、天然石英製の炉心管は、約1,400℃という高温で使用されるうちに徐々に結晶化（クリストバライト化）が進行する。この結晶化は、天然石英が含有している不純物や微結晶を核として始まり、数百時間を経ると被加熱領域の殆どが結晶化される。この結晶化の過程で、天然石英中に含まれる鉄（Fe）などの微量の不純物は、結晶粒界に析出し拡散すると考えられる。結晶粒界における不純物の拡散速度は、アモルファスガラス中での拡散と比較すると遥かに速い。
【００１４】
その結果、結晶化前の状態と比べると、結晶化した天然石英製の炉心管からは、鉄などの不純物が炉心管内に容易に放出される。炉心管内に放出された不純物の一部は光ファイバ母材に取り込まれ、ガラスの密度揺らぎを惹き起こし、レーリー散乱を増加させる。レーリー散乱による光の損失は、光の波長をλとすると、1／λ４に比例することが知られており、波長が短いほど損失が通常よりも高いという上記現象は、以上のようなメカニズムで説明される。
【００１５】
そこで、SiCl４、(CH３)SiCl３、(CH３) ２SiCl２等の珪素化合物を酸水素火炎で加水分解してスート堆積体を形成し、さらに加熱炉で溶融しガラス化した合成石英を使用して炉心管を作製した。
このような純度の高い原材料を使用して作製された合成石英管に含まれる不純物の濃度は、例えば、鉄（Fe）の場合で0.01ppm以下である。それに対して従来から使用されている天然石英は、原材料中の不純物を完全に除去することは困難であり、0.1ppm程度の鉄（Fe）を不純物として含有している。表１に、原材料中に含まれる金属不純物の分析例を示した。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
原材料に高純度の珪素化合物が使用される合成石英は、不純物や微結晶を殆ど含んでいない。従って、高温下で使用しても結晶化は、天然石英と比較すると非常に緩慢としか進行しない。よって、不純物が少ない上に長期間に渡って不純物の拡散経路も形成されないために、合成石英を炉心管として使用すれば、炉心管内への不純物の放出は殆ど起こらないと考えられる。従って、このようなメカニズムにより合成石英製炉心管を用いて製造される光ファイバ母材は、損失増のリスクを従来に比べて遥かに低く抑えることができる。
【００１８】
本発明が対象とする使用環境下では、合成石英の結晶化は1,500時間で１mm程度であるため、合成石英管の肉厚に1,500時間を乗じた期間は、1,400℃以上の高温で使用してもガラス層が残った状態が維持され、光ファイバ母材への不純物混入のリスクが低く抑えられる。
なお、炉心管は、少なくとも、加熱源、例えば電気炉により高温に加熱される部分が合成石英製であればよく、それ以外の部分が天然石英製であっても本発明の効果が阻害されることはない。
【００１９】
また、本発明の目的と直接には関係しないが、ここで使用した合成石英は、OH基の含有量が1ppm以下と少なく、炉心管に含有されている水分が、光ファイバの1,380nm付近の損失特性に悪影響を及ぼすという特許文献１に記載された内容を鑑みると、特許文献１とは炉心管の製造方法が異なるとはいえ、近年、需要が急速に伸びている低OH含有光ファイバの製造に使用しても全く問題がない。特許文献１に記載されているような吸着水分を除去するステップは、本発明で使用される合成石英製の炉心管にも同様に適用することが可能である。
【００２０】
（実施例１）
VAD法によりガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成し、次いで、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成した、鉄などを含む金属不純物の総量が0.01ppm未満の合成石英ガラス製の容器を準備した。該容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入した後、該容器を加熱し、加熱された該容器内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結して光ファイバ母材を製造した。
なお、前記VAD法により堆積した多孔質ガラス母材を、比較のために器壁の厚さがそれぞれ４mmの合成石英製炉心管と天然石英製炉心管を使用してそれぞれ脱水、焼結し、さらに別のプロセスでクラッドを付与しガラス化して光ファイバ母材とした。
得られた光ファイバ母材をそれぞれ線引きして波長1,310nmにおける損失を測定し、その分布を比較した。測定した光ファイバは、同時期に製造した光ファイバ母材を線引きしたものであり、合成石英製炉心管を使用して製造したものが177本、天然石英製炉心管を使用したものが1,059本である。
【００２１】
図２に示したように、天然石英製炉心管を使用したものでは、伝送損失が0.34dB/kmを超えるものは４％ほどであった。それに対して、合成石英製炉心管を使用したものでは、伝送損失が0.34dB/kmを超えるものは皆無であった。
なお、1,400℃以上の高温に曝された時間が6,000時間を超えたところで合成石英製炉心管を取り出し、被加熱部を観察すると、多くの部分でガラス層が完全に無くなり、全て結晶化していた。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明によれば、低損失の光ファイバが得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は、順に多孔質ガラス母材のガラス化工程を説明する模式図である。
【図２】合成石英製炉心管と天然石英製炉心管を使用して得た光ファイバの、それぞれ1,310nmでの伝送損失の分布を比較する図である。
【符号の説明】
【００２４】
１  多孔質ガラス母材、
２  炉心管、
３  電気炉、
４  ガス導入ポート、
５  ガス排出ポート、
６  シャフト、
７  ガラス母材。
【図１】
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【図２】
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