(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分析試験用の温度制御装置（１０）であって，
・ハウジング（１２）と，
・少なくとも１個の加熱素子（１６）と，
・前記ハウジング（１２）内に配置され，かつガス供給源に接続可能とした少なくとも１個の保護シース（１４）と，
を備える温度制御装置において，前記加熱素子（１６）は，少なくとも一部が前記保護シース（１４）内に配置され，
前記ハウジング（１２）に対向する側の前記保護シース（１４）の外面に，反射性を有する金属コーティングが施され，
該温度制御装置（１０）は，少なくとも一部が，前記保護シース（１４）内に位置し接続管（２０）を介して分析装置に取り付けられると共に試料キャリア（３８）を前記保護シース（１４）内へ導入可能とする管状部（１８）内，に配置された少なくとも１個の放射防護シールド（４２）を備え，該放射防護シールド（４２）は，前記試料キャリア（３８）と共に前記管状部（１８）内に導入され，該温度制御装置（１０）の下方に配置された分析装置に向けての，前記管状部（１８）及び前記接続管（２０）を通じた熱放射を遮断して回避し、
前記保護シース（１４）は，試料が配置される被加熱空間と外界とを隔てており，前記保護シース（１４）の内面は前記被加熱空間を区画していることを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項２】
請求項１に記載の温度制御装置（１０）であって，前記保護シース（１４）が，セラミック製又はガラス製の保護管であることを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の温度制御装置（１０）であって，前記加熱素子（１６）は，少なくとも一部が金属製又はセラミック製であることを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか一項に記載の温度制御装置（１０）であって，前記保護シース（１４）が空冷可能とされ，空冷に際して前記保護シース（１４）に空気を連続供給可能であることを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか一項に記載の温度制御装置（１０）であって，該温度制御装置（１０）が，０Ｋ／分〜１０００Ｋ／分以上の昇温速度を有することを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか一項に記載の温度制御装置（１０）であって，該温度制御装置（１０）は，少なくとも一部が前記保護シース（１４）内に配置された少なくとも１個の前記試料キャリアを備えることを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか一項に記載の温度制御装置（１０）であって，該温度制御装置（１０）は，少なくとも一部が前記保護シース（１４）内に配置された少なくとも１個のセンサを備えることを特徴とする温度制御装置（１０）。
【請求項８】
請求項１〜７の何れか一項に記載の温度制御装置（１０）を備える分析装置。
【請求項９】
請求項８に記載の分析装置であって，前記温度制御装置（１０）が前記分析装置に着脱又は交換可能に取り付けられていることを特徴とする分析装置。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載の分析装置であって，該分析装置が真空気密性を有することを特徴とする分析装置。
【請求項１１】
請求項８又は９に記載の分析装置であって，該分析装置がガス分析用であることを特徴とする分析装置。
【請求項１２】
請求項８又は９に記載の分析装置であって，該分析装置が熱天秤又は熱分析装置として構成されていることを特徴とする分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱分析試験用の温度制御装置に関し，特に，ハウジングと，少なくとも１個の加熱素子と，ハウジング内に配置され，かつ，ガス供給源に接続可能とした少なくとも１個の保護シースとを備える温度制御装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
このような形式の温度制御装置は従来既知であり，例えば熱分析装置において使用されるものである。熱分析装置には，例えば動的な示差熱量計，熱天秤又は同時熱分析装置がある。この種の熱分析装置は材料特性の分析，特にポリマー及び医薬原料の熱分析や繊維材料の熱分析等に使用される。この種の分析装置においては，分析すべき試料が温度制御装置内で加熱又は冷却される。材料に関する基本的な測定項目には，例えば膨張挙動，重量変動，相転移温度又はエンタルピー変化が含まれている。現在，上述した形式の熱分析装置においては温度制御装置として管状炉が使用されており，その管状炉は加熱素子として抵抗ヒータを有している。この場合に加熱素子は，保護シース又は保護管の外部に配置されている。従来既知の管状炉は，分析すべき試料又は試料の周囲の空気を迅速加熱する必要のある分析試験において，一定の限界を呈する。即ち，従来既知の管状炉では，その熱質量に起因して数百Ｋ／分に達する昇温速度を実現することができない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って，本発明の課題は，冒頭に述べた形式の温度制御装置を改良し，熱損失を回避しつつ迅速な昇温を可能とすると共に，温度制御装置内に均一な温度場を発生可能とすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
この課題を解決するため，本発明によれば，冒頭に述べたタイプの温度制御装置において，加熱素子の少なくとも一部を保護シース内に配置することを特徴とする。
【０００５】
本発明は，従来技術とは異なり，加熱素子を保護シース又は保護管内に配置し，これにより分析すべき試料又は保護シース内の空気をより迅速に加熱するものである。好適には，加熱素子を保護シース内で，分析すべき試料又はセンサの直接近傍に配置する。本発明に係る温度制御装置によれば，１２５０℃までの温度を極めて迅速に測定できるだけでなく，１０００Ｋ／分以上もの極めて高い昇温速度を実現することが可能である。
【０００６】
更に，本発明に係る温度制御装置においては，既存の試料キャリア及びセンサを使用することが可能であり，特別に設計された試料キャリア又はセンサは不要である。
【０００７】
本発明の好適な実施形態において，保護シースはセラミック製又はガラス製の保護管で構成する。
【０００８】
これに関連する本発明の更なる好適な実施形態において，ハウジングに対向する側の保護管の外面には，反射性を有する金属コーティングを施しておく。反射性を有する金属コーティングにより熱放射が多重反射されることにより，加熱素子内の温度場が均一化され，分析すべき試料を均一に加熱することが可能となる。更に，コーティングにより，ハウジングに向けての外部での熱放射損失が最小化され，従ってハウジング又は炉殻の過熱も低減される。これにより，加熱素子による熱出力の大部分を，ガラス製又はセラミック製の保護管内に，従って分析すべき試料領域に残留させることができる。
【０００９】
本発明において，加熱素子は，少なくとも一部を金属製又はセラミック製とする。金属製又はセラミック製の加熱素子は，低い熱容量と高い耐熱衝撃性を示す。従って，金属製又はセラミック製の加熱素子によれば，高温加熱工程及び冷却工程を短い間隔で交互に実施することが可能である。その際，例えば材料の内部応力により加熱素子の機能が損なわれ，又は加熱素子が損傷するとことはない。
【００１０】
温度制御装置から使用者を保護し，かつ反射性を有する金属コーティングを保護するため，本発明の一実施形態においては保護管を空冷可能とし，空冷に際して空気を保護管に連続供給する構成とする。これにより，保護管及びハウジングの相対的な低温化が達成され，ひいては使用者がハウジングで火傷を被るリスクが大幅に低減されるものである。
【００１１】
本発明によれば，温度制御装置により，０Ｋ／分〜１０００Ｋ／分以上の昇温速度が実現可能である。
【００１２】
本発明の一実施形態によれば，温度制御装置に接続されている分析装置に向けての熱放射を回避するため，温度制御装置は，保護シース内に少なくとも一部分的に配置されている放射防護シールドを備える。好適には，放射防護シールドは，保護シース内で加熱素子よりも下側の領域に配置する。
【００１３】
本発明によれば，温度制御装置内に分析すべき試料材料を配置するため，温度制御装置は，少なくとも一部が保護シース内に配置された少なくとも１個の試料キャリアを備える。好適には，試料キャリアを保護シース内において適切に配置することにより，分析すべき試料材料が加熱素子により包囲され，これにより試料材料が均一に加熱され，又は均一な温度場に包囲される構成とする。更に，加熱素子を試料キャリアの周囲に直接に配置することにより，試料についての各種試験に対応する１２５０℃までの温度が極めて迅速に実現される。
【００１４】
本発明の好適な実施形態によれば，温度制御装置は，少なくとも一部が保護シース内に配置された少なくとも１個のセンサを備えることができる。保護シース内に本発明に係る加熱素子の配置することにより，センサが加熱素子により直接に包囲され，これにより温度制御装置内のセンサ領域及び試料キャリア領域における均一な加熱を実現することができる。
【００１５】
更に，本発明は，上述した構成の温度制御装置を組み込んだ分析装置を提供するものである。
【００１６】
本発明の好適な実施形態において，温度制御装置が分析装置に着脱又は交換可能に取り付けられている。即ち，温度制御装置は，分析装置用の独立したユニットとして構成され，従って異なる分析装置に組み込むことも可能である。
【００１７】
本発明の好適な実施形態において，分析装置は真空気密性を有し，従って試料が真空状態で試験可能とされている。
【００１８】
本発明によれば，分析装置は，特に，ガス分析装置，熱天秤又は熱分析装置として構成することができる。
【００１９】
以下，本発明を添付図面に基づいて例示的に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る温度制御装置を示す断面図である。
【図２】本発明に係る温度制御装置を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
図１は，本発明に係る温度制御装置を断面図で示している。この温度制御装置は，全体が参照数字１０で表わされている。
【００２２】
温度制御装置１０はハウジング１２を備え，このハウジング１２内に保護シース１４が配置されている。保護シース１４内には，金属製又はセラミック製の管状加熱素子１６が配置されている。加熱素子１６は，多数の発熱体ユニットで構成することもできる。加熱素子１６は，保護シース又は保護管１４内の管状部１８よりも上側の所定位置に配置するものである。加熱素子１６の所定位置を適切に選択することにより，温度制御装置１０の分析装置（図示せず）の取り付け状態において，試料の載置された試料キャリア（図示せず）又はセンサ（図２参照）が加熱素子１６により直接に包囲され，１０００Ｋ／分以上もの極めて高い昇温速度で均一に加熱可能とする。
【００２３】
図１に示すように，温度制御装置１０の管状部１８は下方に開放されている。従って，温度制御装置１０の熱分析装置（図示せず）への取り付け状態で，試料キャリア又はセンサ（図２参照）を管状部１８を通して保護管１４内の加熱素子１６の中央部まで導入することが可能である。
【００２４】
管状部１８には，温度制御装置１０を分析装置に接続するための接続管２０が接続されている。即ち，接続管２０には，ガス供給源又は圧力供給源が接続可能とされ，これにより保護管１４内に所定の雰囲気又は真空状態を生成するものである。試料試験のために特定のガスを使用する場合，試験後にガスは，温度制御装置１０のハウジング１２における上側領域に配置されたガス排出弁２２を通して排出可能とされている。
【００２５】
これに関連して，図１から明らかなように，保護管１４は，加熱素子１６よりも上側の領域において円錐状に形成され，従ってその直径が縮小している。即ち，保護管１４は，加熱素子１６よりも上側の領域において，大幅に縮小した直径を有する縮径部１４ａに移行する。保護管１４は，その縮径部分１４ａをもって，ハウジングの上壁２４で管状部２６に接続され，その管状部２６にはガス排出弁２２が介装されている。ガス排出弁２２は，管状部２６だけでなく金属シート部材２８にも固定され，これにより高い作動信頼性を達成し，確実なガス排出及びガス排出弁２０の遮断が行える構成とされている。
【００２６】
保護管１４は，その縮径部１４ａに対向する端部１４ｂにおいて，円板状の壁部分３０で支持されている。壁部分３０には空間３２が隣接して広がり，この空間３２は保護管１４に連通するものである。保護管１４には，空間３２を通して所定のガスを供給し，又は圧力を作用させることができる。
【００２７】
ハウジング１２に対向する側の保護管１４の外面には，反射性を有するコーティング（図示せず）が施され，このコーティングは，ハウジング１２に向けての熱放射を低減し，従って保護管１４内，特に加熱素子１６領域において均一な温度場を発生させるものである。更に，保護管１４に施されたコーティングにより，ハウジング１２の過熱が回避され，従って上述したように保護管１４内において温度場の均一性が向上するだけでなく，使用者がハウジング１２で火傷を被るリスクが低減される。
【００２８】
図１において，温度制御装置１０における種々の周辺要素は参照数字３６で表わされている。周辺要素は，温度制御装置及び分析装置を互いに結合する取り付け部と，温度制御装置及び分析装置を互いに電気的に接続する電気接続部と，保護管１４を冷却するための冷却装置とを含むものである。
【００２９】
図２は，図１に係る温度制御装置１０を，管状部１８又は保護管１４に導入された試料キャリア３８と共に示す斜視図である。
【００３０】
図２から明らかなように，試料キャリア３８のキャリア部分４０に載置された試料は，試料キャリア３８により加熱素子１６の中央部にセットされる。これにより，加熱素子１６がキャリア部分４０を包囲し，従って試料を極めて高い昇温速度で均一に加熱するものである。
【００３１】
分析すべき試料に応じて，キャリア部分４０には異なる構成の試料キャリア又はセンサを装着することも可能である。
【００３２】
試料キャリア３８を放射防護シールド４２と共に温度制御装置１０の管状部１８内に導入することにより，温度制御装置１０の下方に配置された分析装置（図示せず）に向けての熱放射を回避し，保護管１４内に可能な限り均一な温度場を発生させることが可能である。
【図１】
0005985398.tif 000002
【図２】
0005985398.tif 000003