(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一被接合部材と第二被接合部材が固相接合されてなり、該第一被接合部材と該第二被接合部材の間に接合界面を有する接合体であって、
前記接合界面を中央として両側に延びる全幅２０μｍの界面近傍域を構成する界面近傍組織の平均結晶粒径（ｄｓ）は、該界面近傍域の両外側にある界面周辺域を構成する界面周辺組織の平均結晶粒径（ｄｍ）に対して７５〜１００％あり、
前記接合界面は、非晶質酸化物相を含む接合層からなることを特徴とする接合体。
【請求項２】
前記接合層は、幅が５〜１０ｎｍである請求項１に記載の接合体。
【請求項３】
前記界面近傍組織および前記界面周辺組織は、金属組織からなる請求項１または２に記載の接合体。
【請求項４】
前記金属組織は、純アルミニウム（Ａｌ）またはアルミニウム合金からなるである請求項３に記載の接合体。
【請求項５】
第一被接合部材と第二被接合部材を固相接合した接合体を得る接合工程を備える接合体の製造方法であって、
前記第一被接合部材と前記第二被接合部材の少なくとも一方は、表面粗さが最大高さ（Ｒｍａｘ）で０．２μｍ以下であり、実表面積（Ｓ０）が外形寸法から算出される基準表面積（Ｓｔ）に対して１５％以上大きい微細凹凸形状を有する接合面を備え、
前記接合工程は、該接合面を介して前記第一被接合部材と前記第二被接合部材を常温大気中で接合する常温接合工程であることを特徴とする接合体の製造方法。
【請求項６】
前記接合面は、表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．０２μｍ以下である請求項５に記載の接合体の製造方法。
【請求項７】
前記接合面は、ナノ切削加工されてなる請求項５または６に記載の接合体の製造方法。
【請求項８】
前記常温接合工程は、前記接合面を介して加圧された前記第一被接合部材と前記第二被接合部材へ振動を加える工程である請求項５〜７のいずれかに記載の接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合界面近傍の組織が従来と異なる新たな接合体およびその製造方法と、その製造に用いられる被接合部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
装置や機器は複数の部材が接合されてなる。この接合には、ボルト等による機械的接合の他、接着、溶接、拡散接合、常温接合などがある。接着には接着剤やロウ材など等の介在物が必要であり、溶接や拡散接合には高温加熱が必要となる。
【０００３】
これらに対して常温接合は、接合される部材（被接合部材）の表面原子が本来備える原子間力（表面エネルギー）を利用して常温域（室温〜低温域）でなされる接合である。常温接合によれば、小さい投入エネルギーで強固な接合が可能となり、接合界面近傍に大きな熱歪みや組織変化等も生じない。
【０００４】
常温接合は、被接合部材の接合される表面（接合面）を構成する原子（表面原子）が露出した状態で近接しているときに、その表面原子間に作用する引力（原子間力）が、その反対方向に作用する内部応力を超えるときに生じる。このため従来の常温接合では、表面粗さや平坦度に優れた接合面を、酸化膜や有機物の吸着膜等を取り除いた状態で接触させることによりなされていた。
【０００５】
具体的にいうと、摩擦圧接や狭義の超音波接合などが工業的に行われている。これらの場合、機械的摩擦により接合面の酸化被膜等が除去され、摩擦熱による表面原子の活性化も加わって常温接合が生じる。この常温接合では、融点まで上昇しないものの、接合界面近傍はある程度高温となるため、熱歪みや組織変化等も生じ易い。また、接合面同士を高圧で圧接しつつ超音波加振する必要があるため、被接合部材の形状等が制限され易い。
【０００６】
機械的摩擦以外の常温接合方法として、不活性ガスビームやプラズマ等を接合面に照射し、接合面の酸化被膜等を除去（前処理）した後、真空中で接合面同士を接合することが下記の特許文献１または特許文献２などで提案されている。また接合面に酸化され難い金（Ａｕ）の薄膜を形成した後、素早く大気雰囲気中で常温接合させることが特許文献３で提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許２７９１４２９号公報
【特許文献２】特許４６８６３７７号公報
【特許文献３】特開２０１１−２３５３００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１または特許文献２に記載の方法では、接合面の前処理に高額な設備や多くの工数を要し、その前処理から接合までを超高真空中で行わなければならない。特許文献３に記載の方法では、大気雰囲気中で接合が可能となるが、接合面に薄膜を形成する前処理が高コストである。従って、これら特許文献に記載の方法はいずれも工業的に利用し難い。
【０００９】
本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、工業的にも利用し易い方法で常温接合される接合体とその製造方法およびその製造に適した被接合部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、特定形状の接合面を有する被接合部材は、大気雰囲気中でも容易に固相接合され得ることを新たに見出した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。
【００１１】
《接合体》
（１）本発明の接合体は、第一被接合部材と第二被接合部材が固相接合されてなり、該第一被接合部材と該第二被接合部材の間に接合界面を有する接合体であって、前記接合界面を中央として両側に延びる全幅２０μｍの界面近傍域を構成する界面近傍組織の平均結晶粒径（ｄｓ）は、該界面近傍域の両外側にある界面周辺域を構成する界面周辺組織の平均結晶粒径（ｄｍ）に対して７５〜１００％あり、前記接合界面は、非晶質酸化物相を含む接合層からなることを特徴とする。
【００１２】
（２）本発明の接合体の場合、界面近傍組織と界面周辺組織の間に殆ど差がない。つまり被接合部材の接合面近傍およびその周囲の金属組織は、接合後も、接合前の状態がほぼ維持された状態となっている。このため本発明の接合体は、接合界面を含む全体で均質的であり、被接合部材が本来有する特性を発揮する。
【００１３】
《接合体の製造方法と被接合部材》
（１）このような接合体は、例えば、次のような本発明の製造方法により得られる。すなわち本発明の製造方法は、第一被接合部材と第二被接合部材を固相接合した接合体を得る接合工程を備える接合体の製造方法であって、前記第一被接合部材と前記第二被接合部材の少なくとも一方は、表面粗さが最大高さ（Ｒｍａｘ）で０．２μｍ以下であり、実表面積（Ｓ０）が外形寸法から算出される基準表面積（Ｓｔ）に対して１５％以上大きい微細凹凸形状を有する接合面を備え、前記接合工程は、該接合面を介して前記第一被接合部材と前記第二被接合部材を常温大気中で接合する常温接合工程であることを特徴とする。
【００１４】
（２）また本発明は、その製造に用いられる被接合部材としても把握できる。すなわち本発明は、固相接合される接合面を有する被接合部材であって、前記接合面は、表面粗さが最大高さ（Ｒｍａｘ）で０．２μｍ以下であり、実表面積（Ｓ０）が外形寸法から算出される基準表面積（Ｓｔ）に対して１５％以上大きい微細凹凸形状を有することを特徴とする被接合部材でもよい。
【００１５】
（３）本発明の被接合部材を用いれば、常温接合を容易に行えるが、その理由は必ずしも定かではない。現状では次のように考えられる。本発明の被接合部材は、先ず接合面が微細凹凸形状からなり、実表面積が非常に大きい。このため接合面は、表面エネルギーも非常に大きく、逆にいえば不安定な状態となっている。勿論、このような接合面でも、大気等に曝されると、最表面が酸化膜や有機物などの吸着膜等で覆われるため、暫定的に安定なエネルギー状態となっている。このため、本発明に係る接合面同士を単純に接触させたり軽く圧接した程度では、接合面間で常温接合は生じない。
【００１６】
しかし、接合面同士を接触させた状態で、その接合面間に僅かな振動等のトリガーを加えると、接合面が元々有していた高い表面エネルギーが一機に解放される。この高い表面エネルギーが駆動力となり、接合面間の接合を阻害していた汚染層（酸化被膜等）が除去されると共に、接合面間の接合が自発的に誘発されるようになる。しかも本発明の被接合部材の場合、接合面の表面粗さは良好であるから、活性化された接合面同士は全体が均一的に接近して、全域で接合が生じ易い。こうして本発明の被接合部材を用いると、常温域の大気雰囲気中でも、低加圧、微振動等を加える程度で、強固に固相接合した接合体が得られるようになったと考えられる。
【００１７】
《その他》
（１）本発明の被接合部材は形状や材質を問わない。また被接合部材は、基材部分と、接合面近傍部分が異なる材質からなる複合部材であってもよい。接合される被接合部材は同材質に限らず、同種材または異種材でもよい。例えば、同一金属同士でも、組成の異なる金属同士でも、さらには金属とセラミックスなどの組み合わせでもよい。
【００１８】
（２）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ〜ｂ」のような範囲を新設し得る。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１Ａ】試料Ａ１に係る接合面の形状を示す立体像である。
【図１Ｂ】試料Ａ２に係る接合面の形状を示す立体像である。
【図１Ｃ】試料Ａ４に係る接合面の形状を示す立体像である。
【図２Ａ】試料Ａ１に係る接合界面を示す超音波顕微鏡像写真である。
【図２Ｂ】試料Ａ２に係る接合界面を示す超音波顕微鏡像写真である。
【図２Ｃ】試料Ａ４に係る接合界面を示す超音波顕微鏡像写真である。
【図３】各試料に係る表面積増加率と接合面積率の関係を示す分散図である。
【図４Ａ】試料Ａ１に係る接合体の断面を示すＣＯＭＰＯ像である。
【図４Ｂ】その一部を拡大したＣＯＭＰＯ像である。
【図５Ａ】試料Ｂ１に係る接合体の断面を示すＳＥＭ像である。
【図５Ｂ】その一部を拡大したＳＥＭ像である。
【図６Ａ】試料Ｃ１に係る接合体の断面を示すＴＥＭ像である。
【図６Ｂ】その一部を拡大したＴＥＭ像である。
【図７Ａ】試料Ａ１に係る接合体の断面を示す反射電子像である。
【図７Ｂ】それに基づき作成した方位マップである。
【図７Ｃ】その反射電子像に基づき作成した歪分布マップである。
【図８Ａ】試料Ｂ１に係る接合体の断面を示す反射電子像である。
【図８Ｂ】それに基づき作成した方位マップである。
【図８Ｃ】その反射電子像に基づき作成した歪分布マップである。
【図９Ａ】平均結晶粒径を算出する領域を示した試料Ａ１に係る接合体の断面を示すＣＯＭＰＯ像である。
【図９Ｂ】平均結晶粒径を算出する領域を示した試料Ｂ１に係る接合体の断面を示すＣＯＭＰＯ像である。
【図１０Ａ】試料Ａ１に係る接合体の断面を示すＳＥＭ像である。
【図１０Ｂ】その一部を拡大したＴＥＭ像である。
【図１０Ｃ】さらにその一部を拡大したＴＥＭ像である。
【図１１Ａ】試料Ａ１に係る接合体の断面を観察したＥＰＭＡ像である。
【図１１Ｂ】試料Ａ１に係る接合界面近傍の元素分布図である。
【図１２】接合工程に係る加圧と超音波加振のタイムチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本明細書で説明する内容は、本発明の接合体のみならず、その製造に用いられる被接合部材さらにはそれらの製造方法にも該当し得る。製造方法に関する構成要素は、プロダクトバイプロセスクレームとして理解すれば物に関する構成要素ともなり得る。上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。
【００２１】
《接合体》
（１）界面近傍組織と界面周辺組織
本発明の接合体は、少なくとも第一被接合部材と第二被接合部材が固相接合したものであり、接合界面の近傍域と周辺域で組織変化が殆どない。これを本明細書では、界面周辺組織の平均結晶粒径（ｄｍ）に対する界面近傍組織の平均結晶粒径（ｄｓ）の割合である結晶粒径比（Ｚ＝ｄｓ／ｄｍ）により指標している。この結晶粒径比が７５％以上さらには８０％以上であると好適である。なお、結晶粒径比の上限値は１００％であると好ましい。
【００２２】
その界面近傍組織の平均結晶粒径（ｄｓ）は、接合界面を中央として両側に均等に存在する全幅２０μｍの界面近傍域について算出する。また界面周辺組織の平均結晶粒径（ｄｍ）は、その界面近傍域の両外側にある界面周辺域について算出する。具体的にいうと、界面周辺域は、接合界面から両側方向にそれぞれ１０〜２０μｍ離れた幅１０μｍの両領域とする。そして第一被接合部材側にある界面周辺域内の平均結晶粒径（ｄｍ１）と第二被接合部材側にある界面周辺域内の平均結晶粒径（ｄｍ２）との相加平均値を、上記の界面周辺組織の平均結晶粒径（ｄｍ＝（ｄｍ１＋ｄｍ２）／２）とする。
【００２３】
ちなみに、本発明の接合体でも、接合界面には幅５〜１０ｎｍ程度の非常に薄い接合層（界面組織）が存在し得る。厳密にいうと、この接合層は、上記の界面近傍組織から除いて考える。しかし、この接合層の厚さは、上記の各領域の幅や結晶粒サイズに対して非常に微小である。従って、この接合層を実質的に無視して上述した平均結晶粒径や結晶粒径比を特定しても、何ら問題はない。なお、各平均結晶粒径のより具体的な測定方法または算出方法については後述する。
【００２４】
（２）界面組織
本発明に係る接合界面には、上述したように、通常の電子顕微鏡では観察できないほど非常に薄い接合層が存在する。この接合界面を構成する界面組織は、少なくとも非晶質酸化物相を含み得る。この非晶質酸化物相は、接合前の接合面を被覆していた酸化被膜に由来すると考えられる。なお、接合体が接合後に加熱等されると、この非晶質酸化物相が結晶質になったり、それを構成していた酸素（Ｏ）が界面近傍組織等へ拡散、固溶等して消失することはあり得るが、本発明の接合体はその非晶質酸化物相が消失していないものである。
【００２５】
（３）材質
本発明の接合体ひいては被接合部材を構成する材質は問わない。もっとも、本発明に係る被接合部材は、樹材脂等と異なって、低温域での接合が一般的に困難と考えられている金属材からなると好適である。少なくとも接合面近傍、ひいては界面近傍組織や界面周辺組織が金属からなると好適である。
【００２６】
このような金属として、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、スズ（Ｓｎ）、ニッケル（Ｎｉ）さらにはそれらの合金などがある。特に弾性率（ヤング率）が相対的に低い金属は、接合面間が密着し易く、常温接合され易いため好ましい。
【００２７】
《被接合部材》  
（１）表面粗さ
本発明の被接合部材の接合面は、表面粗さが最大高さ（Ｒｍａｘ／ＪＩＳ）で０．２μｍ以下さらには０．１μｍ以下であると好ましい。さらに接合面は、表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ／ＪＩＳ）で０．０２μｍ以下さらには０．０１μｍ以下であるとより好ましい。これらが過大では接合面間の接合が不十分となる。特にＲｍａｘが過大になると、接合面同士を近接させるために大きな加圧力が必要となり好ましくない。またＲａが過大になると接合面全体の均一的な接合が困難となる。
【００２８】
なお、各表面粗さの下限値は、本発明に係る表面積増加率が十分に確保される限り問わない。敢えていうとＲｍａｘは０．００５μｍ以上さらには０．０１μｍ以上であると好ましい。またＲａは０．００１μｍ以上さらには０．００５μｍ以上であると好ましい。
【００２９】
（２）表面積増加率
本発明に係る接合面は、実表面積が十分に大きい微細凹凸形状をしているほど、表面エネルギーが高まり常温接合が誘起され易くなって好ましい。具体的にいうと、外形寸法から算出される基準表面積（Ｓｔ）に対する実表面積（Ｓ０）の増加分の割合である表面積増加率ΔＳ０＝｛１００＊（Ｓ０−Ｓｔ）／Ｓ０（％）が１５％以上さらには１８％以上であると好ましい。表面積増加率が過小では接合面間の接合が促進されない。なお、実表面積の具体的な測定方法等については後述する。
【００３０】
（３）接合面の加工
上記のような表面粗さや表面積増加率を有する接合面の形成方法は問わないが、例えば、ナノ切削加工、化学エッチング、レーザーテクスチャ、スパッタリング等により可能である。ナノ切削加工は潤滑油レスのもとで、単結晶ダイヤモンドバイトを用いて、バイト送り間隔５０ミクロン以下、切り込み深さ１００ミクロン以下で行うと好ましい。
【００３１】
（４）その他
被接合部材の接合面の形態は、上述した表面粗さや表面積増加率以外に、濡れ性によっても評価し得る。具体的にいうと、上述した範囲内の接合面は、接触角が１３°以下さらには１０°以下となる。
【００３２】
《接合体の製造方法》
本発明の接合体は、第一被接合部材と第二被接合部材を固相接合する接合工程を経て得られる。上述した接合面を有する被接合部材を用いることにより、この接合工程を常温大気中で行うことが可能となる（常温接合工程）。勿論、常温域以外の温度域や大気以外の雰囲気（不活性ガス雰囲気、真空雰囲気等）で接合工程を行ってもよい。
【００３３】
大気中等で接合を行う場合、接合面は酸化膜等で汚染された状況（表面原子が露出していない状況）にある。このような接合面同士を単に接触させても、通常は常温接合できない。そこで接合工程（特に常温接合工程）は、第一被接合部材と第二被接合部材の接合面同士を加圧して接触させつつ加振する工程であると好適である。これにより、接合面上にあった酸化膜や吸着膜等の汚染層は除去され、接合面間で固相接合（特に常温接合）が進行し易くなる。
【００３４】
接合面間の加圧は、例えば、３０ＭＰａ以下、２０ＭＰａ以下さらには１５ＭＰａ以下程度でよい。接合面間の加振は、例えば、超音波振動等により行える。この超音波振動は振動数５０ｋＨｚ、出力１００Ｗ以下、振動時間２ｓ以下で行うと好ましい。
【００３５】
《用途》
本発明の接合体はその用途を問わず、本発明に係る接合方法は種々の部品、装置、機器等の接合に用いることができる。例えば、本発明に係る接合は、電子部品の接合（例えば、半導体チップのバンプと基板の配線層との接合、積層基板同士の接合）などに利用されると好ましい。特に本発明の接合体は、車載用等の高密度実装部品、次世代パワーモジュール等であると好ましい。本発明の接合体を用いることにより、はんだ等の接合材が不要となり、効率的な接合（マウンティング）が可能となる。また本発明の接合体は、接合材を用いないためリサイクル性等にも優れる。
【実施例】
【００３６】
実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
《試料の製造》
〈試料Ａ１〜Ａ４〉
（１）被接合部材
基材として純アルミニウム板を用意した。この基材の表面に表１に示す種々の前処理を施して供試材（被接合部材）とした。
【００３７】
表１に示したナノ切削加工は次のようにして行った。平面研削盤（株式会社ナガセインテグレックス製）により、室温温度２３±１℃のもとで、単結晶ダイヤモンドバイトを用いて、潤滑油レスにて加工した。バイト送り間隔は５０μｍ、切り込み深さは０．０１ミクロンにて仕上げた。
【００３８】
また研磨は自動研磨機（ビューラー製エコメット３）を用いて行った。表１中に示した＃１２００は耐水研磨紙（粒度１２００）を、＃２０００は耐水研磨紙（粒度２０００）を、鏡面はコロイダルシリカを用いて研磨したことを意味する。
【００３９】
（２）接合工程
同じ前処理を施した供試材の加工面（接合面）同士の常温接合を試みた。この接合は、表１に示す雰囲気（室温大気）中で、両加工面間を加圧しつつ、超音波振動を加えて行った。超音波加振にはフリップチップボンダー（東レエンジニアリング株式会社製ＦＣ２０００）を用いた。このときの加圧力は最大１０ＭＰａとした。超音波加振は５０ｋＨｚ、振幅５ミクロン、加振時間制御とし、加圧した状態で超音波加振を約１．５秒間行った。具体的な加圧と超音波加振のタイムチャートは図１２に示した通りである。
【００４０】
〈試料Ｂ１および試料Ｃ１〉
（１）試料Ｂ１
前述した純アルミニウム板からなる供試材の接合面同士を、表１に示す雰囲気（室温大気）中で接触させて、表１に示した加圧をしつつ超音波振動を加えた。この際、接合前の供試材の表面には前処理として脱脂のためアセトン洗浄を施した。この際の超音波加振は超音波接合装置を用いて、１５ｋＨｚ、振幅５３ミクロン、加振時間１ｓという条件で行った。
【００４１】
（２）試料Ｃ１
前述した純アルミニウム板からなる供試材の接合面同士を、表１に示す雰囲気（超高真空雰囲気）中で接触させて、表１に示した加圧をした。この際、接触前の供試材の表面には前処理としてアルゴン（Ａｒ）イオンビームにより表面クリーニングを施した。また、上述した接合面同士は、前処理後に空気等に曝すことなく接触させて加圧した。この加圧中、超音波加振等は行わなかった。
【００４２】
《観察と測定》
（１）被接合部材
各供試材の接合工程前の表面（接合面）を非接触表面形状測定機（キャノン株式会社製ＺＹＧＯ ＮｅｗＶｉｅｗ５０２２）で観察した様子を図１Ａ〜図１Ｃ（これらを合わせて図１という。）に示した。また各接合面の表面粗さＲｍａｘおよびＲａを、ＪＩＳ  Ｂ０６０１−２００１に沿って測定した。この結果を表１に併せて示した。
【００４３】
さらに各供試材の接合面の表面積である実表面積（Ｓ０）を非接触表面形状測定機（キャノン株式会社製ＺＹＧＯ ＮｅｗＶｉｅｗ５０２２）および走査型プローブ顕微鏡（株式会社島津製作所製ＳＰＭ９５００Ｊ３）を用いて測定した。この接合面を理想的な平面と仮定して外形寸法から求まる基準表面積（Ｓｔ）に対する実表面積の増加分の割合である表面積増加率（ΔＳ０：％）を算出した。この結果を表１に併せて示した。
【００４４】
（２）接合体
各供試材を接合して得られた接合体の接合界面を超音波顕微鏡（SONOSCAN製Ｄ９５００Ｓ）で観察した様子を図２Ａ〜図２Ｃ（これらを合わせて図２という。）に示した。
【００４５】
また、各供試材の接合界面内で、実際に接合されていた部分の面積である実接合面積（Ｓｂ）を画像処理解析装置（株式会社ニレコ製ＬＵＺＥＸ ＡＰ）を用いて測定した。そして実接合面積の基準表面積（Ｓｔ）に対する割合である接合面積率ΔＳｂ＝１００＊Ｓｂ／Ｓｔ（％）を算出した。この結果を表１に併せて示した。また表面積増加率（ΔＳ０）と接合面積率（ΔＳｂ）の関係を図３に示した。
【００４６】
試料Ａ１に係る供試材の断面（接合界面近傍）を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して得られた反射電子像に基づく組成像（ＣＯＭＰＯ像）を図４Ａに、その一部（図４Ａ中で四角で囲んだ部分）を拡大したＣＯＭＰＯ像を図４Ｂ（両図を合わせて図４という。）に示した。
【００４７】
試料Ｂ１に係る供試材の断面（接合界面近傍）をＳＥＭで観察して得られた２次電子像（ＳＥＭ像）を図５Ａに、その一部（図５Ａ中で四角で囲んだ部分）を拡大したＳＥＭ像を図５Ｂ（両図を合わせて図５という。）に示した。
【００４８】
試料Ｃ１に係る供試材の断面（接合界面近傍）を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察して得られたＴＥＭ像を図６Ａに、その中央部を拡大したＴＥＭ像を図６Ｂ（両図を合わせて図６という。）に示した。
【００４９】
試料Ａ１に係る供試材の断面（接合界面近傍）をＳＥＭで観察して得られた反射電子像を図７Ａに、これに基づいて作成した方位マップおよび歪分布マップをそれぞれ図７Ｂおよび図７Ｃ（各図を合わせて図７という。）に示した。
【００５０】
試料Ｂ１に係る供試材の断面（接合界面近傍）をＳＥＭで観察して得られた反射電子像を図８Ａに、これに基づいて作成した方位マップおよび歪分布マップをそれぞれ図８Ｂおよび図８Ｃ（各図を合わせて図７という。）に示した。
【００５１】
試料Ａ１と試料Ｂ１に係る供試材の断面（接合界面近傍）をＳＥＭで観察して得られたＣＯＭＰＯ像をそれぞれ図９Ａと図９Ｂ（両図を合わせて図９という。）に示す。本発明に係る平均結晶粒径は、このようなＣＯＭＰＯ像に基づいて算出した。具体的にいうと、界面近傍組織の平均結晶粒径（ｄｓ）は、各図に示した接合界面を中央として両側に延びる全幅ｔ０（本発明ではｔ０＝２０μｍ）の界面近傍域Ｍ０を構成する各結晶粒の大きさを画像解析ソフトにある結晶粒度測定処理により算出した。
【００５２】
また界面周辺組織の平均結晶粒径（ｄｍ）は、界面周辺域Ｍ１の平均結晶粒径（ｄｍ１）と界面周辺域Ｍ２の平均結晶粒径（ｄｍ２）との相加平均値とした。ｄｍ１は、界面近傍域Ｍ０の片側（図中の上側）に延びる全幅ｔ１（本発明ではｔ１＝１０μｍ）の界面周辺域Ｍ１を構成する各結晶粒の大きさを、ｄｓと同様に処理して算出した。ｄｍ２も、界面近傍域Ｍ０の片側（図中の下側）に延びる全幅ｔ２（本発明ではｔ２＝１０μｍ）の界面周辺域Ｍ２について、ｄｍ１と同様に算出した。
【００５３】
各平均結晶粒径（ｄｓ、ｄｍ）から各試料に係る結晶粒径比（Ｚ＝ｄｓ／ｄｍ）も算出した。これらの結果を表１に併せて示した。なお、結晶粒径比は％で表示した。
【００５４】
試料Ａ１に係る供試材の接合界面の一部（接合界面近傍を観察した図１０ＡのＳＥＭ像中の菱形部分）を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察して得たＴＥＭ像を図１０Ｂに、そのＴＥＭ像中の一部（図１０Ｂ中の菱形部分）をさらに拡大したＴＥＭ象を図１０Ｃに示した。
【００５５】
試料Ａ１に係る供試材の接合界面近近傍を電子線マイクロ分析（ＥＰＭＡ）した結果を図１１Ａに示した。また、図１１Ａの最上位にある写真に示すように、接合界面を横切る方向に観察して得られた各元素分布を図１１Ｂに示した。
【００５６】
《評価》
（１）接合性
表１、図１、図２および図３からわかるように、表面粗さおよび表面積増加率が特定範囲内にある接合面同士（試料Ａ１）は、大気中で、低加圧しつつ超音波加振を加えるだけで、十分に大きな接合面積率（ΔＳｂ）が得られ、両供試材が確実に接合されることがわかった。逆に、一般的な研磨や鏡面研磨では、表面積増加率の高低に拘わらず、接合面積率（ΔＳｂ）が高々１０％程度に留まり、殆ど接合されないことがわかった。
【００５７】
このような結果は、図１に示すように、各試料に係る接合面の表面形状による影響が大きいと考えられる。すなわち、試料Ａ１に係る接合面では、表面粗さおよび表面積増加率が特定範囲内となる規則的な微細凹凸形状となっている。これに対して試料Ａ２に係る接合面は、不規則な微細凹凸形状となっており、特に各凹凸の高低差（Ｒｍａｘ）が大きい。また試料Ａ４に係る接合面は、表面がなだらかに起伏しており、表面粗さは良好でも、表面積増加率が小さい。このような各試料に係る接合面の形態の相違が、接合性に大きく影響したと考えられる。
【００５８】
（２）組織
図４〜図９と表１に示した各平均結晶粒径（ｄｍ、ｄｓ）および結晶粒径比（Ｚ＝ｄｓ／ｄｍ）からわかるように、試料Ａ１の場合、界面近傍組織は、接合前後で殆ど変化していない。そして接合界面は、供試材の接合面が殆どそのまま反映された平坦な平面（断面でいうと直線状）となっていた。
【００５９】
これに対して試料Ｂ１や試料Ｂ２の場合、界面近傍組織（特に結晶粒の大きさや方位等）は接合前後で大きく変化しており、接合界面も平坦状（断面でいうと直線状）とはならなかった。
【００６０】
もっとも、図１０からわかるように、試料Ａ１の接合界面もナノレベルまで拡大して観察すると、非常に薄い接合層（界面組織）が存在することがわかった。この接合層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、非晶質相からなることが確認された。
【００６１】
そして図１１からわかるように、その接合層にはＡｌの他、ＯやＣが比較的多く含まれることがわかった。Ｏは接合前の表面に付着していた酸化膜（Ａｌ２Ｏ３膜）に由来し、Ｃはコンタミネーション（汚染相）に由来すると考えられる。なお、図１１Ｂ中でＧａが微小検出されているのは、ＴＥＭ用試料採取の際に使用したＦＩＢ（集束イオンビーム）装置で用いられるＧａイオンビームが試料表面に入り込んだためである。
【００６２】
以上のように、表面粗さおよび表面積増加率が特定範囲内にある接合面同士は、大気圧中でも、密着した状態でわずかなトリガーが加えられると、強固に接合されることが確認された。しかも、非常に薄い接合界面を除き、その周囲にある組織は接合前後で実質的に変化しないことも確認された。つまり、従来の接合体とは異なる新たな界面近傍組織や界面組織をもつ非常に優れた接合体が得られることがわかった。
【００６３】
【表１】
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【図３】
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【図１１Ｂ】
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【図１２】
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【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図７Ｃ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図８Ｃ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１０Ｃ】
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【図１１Ａ】
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