(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置において、
原料を把持する原料把持部と、
種結晶を把持する種結晶把持部と、
光の照射によって前記原料から前記溶融帯域を形成する加熱部と、
前記溶融帯域の周囲に配され、前記溶融帯域を非接触で支える誘導コイルと、
を備え、
天地方向の天の位置に前記種結晶把持部が配置されており、かつ、天地方向の地の位置に前記原料把持部が配置されており、
前記誘導コイルの径は、天地方向の天の方向から地の方向にかけて小さくなるように構成された、単結晶製造装置。
【請求項２】
溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置において、
原料を把持する原料把持部と、
種結晶を把持する種結晶把持部と、
光の照射によって前記原料から前記溶融帯域を形成する加熱部と、
前記溶融帯域の周囲に配され、前記溶融帯域を非接触で支える誘導コイルと、
を備え、
天地方向の地の位置に前記種結晶把持部が配置されており、かつ、天地方向の天の位置に前記原料把持部が配置されており、
前記誘導コイルの径は、天地方向の天の方向から地の方向にかけて小さくなるように構成された、単結晶製造装置。
【請求項３】
前記加熱部は、赤外線発生手段を有し、
前記赤外線発生手段は、前記溶融帯域よりも天地方向の天の方向に配置されている、請求項１または２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記加熱部は、複数の赤外線発生手段を有し、かつ、反射手段として複数の回転楕円鏡を有し、当該回転楕円鏡は、前記溶融帯域において共通の焦点を有する、請求項１または２に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記加熱部は、複数の赤外線発生手段を有し、かつ、反射手段として複数の回転楕円鏡を有し、当該回転楕円鏡は共通の焦点を有しつつ、もう一方の焦点は当該共通の焦点から見て天地方向の天の方向に存在しており、前記赤外線発生手段は、当該もう一方の焦点に配置されている、請求項１または２に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造方法において、
天地方向の天の位置に種結晶を把持し、かつ、天地方向の地の位置に原料を把持した状態で、光の照射によって前記原料から形成された前記溶融帯域の周囲に、天地方向の天の方向から地の方向にかけて径が小さくなるように構成された誘導コイルを配し、前記誘導コイルによって前記溶融帯域を非接触で支える、単結晶製造方法。 
【請求項７】
溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造方法において、
天地方向の地の位置に種結晶を把持し、かつ、天地方向の天の位置に原料を把持した状態で、光の照射によって前記原料から形成された前記溶融帯域の周囲に、天地方向の天の方向から地の方向にかけて径が小さくなるように構成された誘導コイルを配し、前記誘導コイルによって前記溶融帯域を非接触で支える、単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶製造装置および単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、単結晶製造方法としては、例えば、誘導加熱による集中加熱を用いた溶融帯域法（フローティングゾーン法）が知られている（例えば特許文献１）。
【０００３】
特許文献１に記載の構成は、以下の通りである。まず、天地方向の天の方向（以降、上方とも言う。）に棒状の原料を配置し、天地方向の地の方向（以降、下方とも言う。）に棒状の種結晶を配置し、その上で、原料と種結晶とを近接させる。ここで、近接させる場所としては、誘導加熱コイルで包囲された部分とする。そして、誘導加熱コイルにより溶融帯域を形成する。
【０００４】
なお、誘導加熱コイルの加熱能力が溶融した原料（溶融帯域）の領域間で不均一になるため、当該加熱能力を補助する集光加熱手段を設ける構成も記載されている（特許文献１の［０００８］［００１４］）。その上で、誘導加熱コイル表面に熱反射領域を形成し、当該集光加熱手段から発せられる熱光線を当該熱反射領域で反射させて溶融帯域の表面を補助加熱することが記載されている（特許文献１の［００１４］）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−１５７３８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１においては、誘導加熱コイルの加熱能力を用いて原料棒を溶融し、溶融帯域を形成している。誘導加熱コイルを用いる場合、原料の種類により、誘導加熱の際の印加電力の最適な周波数が変化する。例えば、当該原料が半導体材料や金属ならば当該周波数は把握可能である。
【０００７】
しかしながら、当該原料が金属酸化物の場合、酸化度合いによっても当該周波数は変動するため、印加電力に係る最適な周波数は既知ではない。そもそも誘導加熱により半導体材料や金属を溶融させるだけでも多くのエネルギーが必要となる上、そのような状況で金属酸化物から溶融帯域を形成する場合、誘導加熱に要するエネルギーが膨大なものとなる。その結果、エネルギーのロスが製品としての単結晶へと反映され、単結晶が高価なものとなり、競争力を低下させる結果となる。
【０００８】
本発明の課題は、比較的良質な単結晶を効率良く製造可能な技術を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決すべく、本発明者は鋭意検討を行った。
まず、溶融帯域の形成手段として誘導加熱が適切か否かについて検討を加えた。上述の通り、印加電力に係る最適な周波数が既知でない以上、溶融帯域の形成手段を他のものに変更することが考えられる。例えば、赤外線ランプによる集中加熱を用いた溶融帯域法を用いるということも考えられる（例えば特開昭６３−２７４６８５号公報等）。
【００１０】
しかしながら本発明者は、特許文献１に記載のような誘導加熱コイルを否定するのではなく、その良さを活かすことができないかと考えた。そして、本発明者は溶融帯域法の改善点を再度検討した。
【００１１】
単結晶が適切に製造できるか否かは、溶融帯域の形状が崩れず安定していることが大きく関わっている。そこで本発明者は、原料の溶融は光に任せる一方、誘導加熱コイルと称されていたものを原料の溶融の主手段として使用するのではなく、誘導加熱コイルやその他非接触で溶融帯域に対して重力とは反対方向の力を与えられる手段を用い、自重で崩れる可能性のある溶融帯域を支えるという手法を想到した。
【００１２】
以上の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置において、
光の照射によって原料から前記溶融帯域を形成する加熱部と、
前記溶融帯域を非接触で支える支持部と、
を備える、単結晶製造装置である。
【００１３】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記原料を把持する原料把持部と、
種結晶を把持する種結晶把持部と、
を更に備え、
天地方向の天の位置に前記種結晶把持部が配置されており、かつ、天地方向の地の位置に前記原料把持部が配置されている。
【００１４】
本発明の第３の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記原料を把持する原料把持部と、
種結晶を把持する種結晶把持部と、
を更に備え、
天地方向の地の位置に前記種結晶把持部が配置されており、かつ、天地方向の天の位置に前記原料把持部が配置されている。
【００１５】
本発明の第４の態様は、第１〜第３のいずれかの態様に記載の発明において、
前記加熱部は、赤外線発生手段を有し、
前記赤外線発生手段は、前記溶融帯域よりも天地方向の天の方向に配置されている。  
【００１６】
本発明の第５の態様は、第１〜第３のいずれかの態様に記載の発明において、
前記加熱部は、複数の赤外線発生手段を有し、かつ、反射手段として複数の回転楕円鏡を有し、当該回転楕円鏡は、前記溶融帯域において共通の焦点を有する。
【００１７】
本発明の第６の態様は、第１〜第３のいずれかの態様に記載の発明において、
前記加熱部は、複数の赤外線発生手段を有し、かつ、反射手段として複数の回転楕円鏡を有し、当該回転楕円鏡は共通の焦点を有しつつ、もう一方の焦点は当該共通の焦点から見て天地方向の天の方向に存在しており、前記赤外線発生手段は、当該もう一方の焦点に配置されている。
【００１８】
本発明の第７の態様は、第１〜第６のいずれかの態様に記載の発明において、
前記支持部は、前記溶融帯域を電磁誘導により支える。
【００１９】
本発明の第８の態様は、
溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造方法において、
光の照射によって原料から形成された前記溶融帯域を非接触で支える、単結晶製造方法である。
【００２０】
なお、特許文献１には、誘導加熱コイルの加熱能力を補助する集光加熱手段が記載されている。しかしながら当該集光加熱手段はあくまで補助的なものである。「溶融帯域の表面を補助加熱する」（特許文献１の［００１４］）という言葉からも、当該集光加熱手段はあくまで溶融帯域を加熱するものであり、原料から溶融帯域を形成しているわけではないことが把握できる。現状、誘導加熱を用いた単結晶製造技術において、「光による原料の溶融」と、上記のような「非接触手段による溶融帯域の支え」とを、単結晶製造装置における各部に役割分担させたものは知られていない。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、比較的良質な単結晶を効率良く製造可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本実施形態における単結晶製造装置の概略断面図である。
【図２】本実施形態における単結晶製造方法の手順を示したフローチャートである。
【図３】本実施形態の単結晶製造方法における単結晶成長工程の様子を示す概略断面図であり、（ａ）は赤外線発生手段が溶融帯域の水平位置に配置した場合の概略断面図であり、（ｂ）は赤外線発生手段が溶融帯域よりも上方に配置した場合の概略断面図である。
【図４】変形例における単結晶製造装置の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態について、次の順序で説明を行う。
１．単結晶製造装置
１−Ａ）単結晶製造装置の概要
１−Ｂ）原料把持部
１−Ｃ）種結晶把持部
１−Ｄ）加熱部
１−Ｅ）赤外線遮蔽部
１−Ｆ）支持部
２．単結晶製造方法
２−Ａ）準備工程
２−Ｂ）加熱工程
２−Ｃ）単結晶成長工程
３．実施の形態による効果
４．変形例等
【００２４】
なお、以下に記載が無い内容については、溶融帯域法による単結晶製造装置およびその方法に関する技術における公知の構成（例えば本出願人による特開２０１５−０８１２１７号公報や特開２０１５−０８１２１８号公報に記載の構成）を適宜採用しても構わない。
本実施形態では主に特開２０１５−０８１２１７号公報に記載の構成（例えば種結晶を天の方向に配置し、原料を地の方向に配置）を採用する例を挙げる。そのため、以下に記載が無い内容については、特開２０１５−０８１２１７号公報の内容が記載されているものとする。
また、特開２０１５−０８１２１８号公報に記載の構成（例えば種結晶を地の方向に配置し、原料を天の方向に配置、すなわち従来で言うところのＦＺ法を用いたもの）を採用する例については＜４．変形例等＞で挙げる。
【００２５】
＜１．単結晶製造装置＞
１−Ａ）単結晶製造装置の概要
本実施形態における単結晶製造装置１の基本的構成について、図１および図２を用いて説明する。図１は、本実施形態における単結晶製造装置１の概略断面図である。図２は、本実施形態における単結晶製造装置１の内部の概略平面図である。
【００２６】
本実施形態における単結晶製造装置１は、主に、以下の構成を有する。
・天地方向に移動自在かつ天地方向を中心軸として回転自在な原料把持部２
・天地方向に移動自在かつ天地方向を中心軸として回転自在な種結晶把持部３
・光の照射によって、原料把持部２に把持された原料Ｍを加熱して原料Ｍを溶融させる加熱部４
・原料Ｍの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって原料Ｍの温度勾配を緩和自在とする赤外線遮蔽部５
・溶融帯域Ｍｌを非接触で支える支持部６
【００２７】
なお、単結晶を成長させる結晶成長炉は石英炉心管１１で密閉されており、下部シャフトフランジ１２、上部シャフトフランジ１３とともに炉内の成長雰囲気を外界から隔離している。炉内には雰囲気導入口１４から適切な組成の雰囲気を導入し、雰囲気排出口１５から排出し、炉内の雰囲気成分ならびに圧力を適切に保つことができる。
【００２８】
ちなみに本実施形態は上記の「加熱部４」と「支持部６」があれば足りるが、ここでは好適例を挙げる。
【００２９】
また、本実施形態において特開２０１５−０８１２１７号公報と大きく異なるのは「支持部６」を設けたところであり、それ以外の構成については適宜記載を省略する。
以下、上記で列挙した各構成について主に説明する。
【００３０】
１−Ｂ）原料把持部２
本実施形態における原料把持部２は、固体の原料Ｍを把持自在な構成を有する。なお、本明細書における「原料を把持」は、その名の通り原料Ｍをしっかりと掴むことを意味し、るつぼに原料Ｍを単に収納することとは全く異なる。そのため、「原料把持部」という表現により、るつぼを用いないことは一義的に導き出される。
【００３１】
本実施形態においては、天地方向の地の位置に原料把持部２が配置されていることである。こうすることにより、溶融帯域Ｍｌからの垂れが種結晶Ｓに延びるおそれを完全に無くすることができる。
【００３２】
また、本実施形態においては、原料Ｍとして、ペレット状の原料Ｍを用いることにも特徴がある。これに伴い、原料把持部２が、ペレット状の原料Ｍと係合自在な形状を有するようにすることにも特徴がある。詳しく言うと、本実施形態の原料把持部２は、原料Ｍを把持する「原料ホルダー２１」と原料ホルダー２１の回転軸および上下移動軸となる「下部シャフト２２」とで構成されている。ここで言う「係合」とは、原料ホルダー２１の形状と原料Ｍの形状との組み合わせにより原料Ｍが固定される関係のことを指す。
【００３３】
また、原料把持部２は、天地方向に移動自在かつ天地方向を中心軸として回転自在な構成を有している。本実施形態においては、下部シャフト２２が中心軸となる。なお、原料把持部２を駆動する駆動源の図示は省略する。
【００３４】
１−Ｃ）種結晶把持部３
本実施形態における種結晶把持部３は、種結晶Ｓを把持自在な構成を有し、例えば種結晶ホルダー３１と上部シャフト３２とを有する。なお、種結晶把持部３は、公知の構成を採用しても構わない。ただ、本実施形態における特徴の一つは、天地方向の地の位置に原料把持部２が配置されていることに対応して、天地方向の天の位置に種結晶把持部３が配置されていることにある。こうすることにより、溶融帯域Ｍｌからの垂れが種結晶Ｓに延びるおそれを完全に無くすることができる。
【００３５】
なお、種結晶把持部３も、天地方向に移動自在かつ天地方向を中心軸として回転自在な構成を有している。なお、種結晶把持部３を駆動する駆動源の図示は省略する。
【００３６】
１−Ｄ）加熱部４
本実施形態における加熱部４は、後述の支持部６と合わせて、大きな特徴の一つである。本実施形態においては、２つの役割すなわち「光による原料の溶融」と「非接触手段による溶融帯域の支え」のうち、「光による原料の溶融」を担う。光により固体の原料を溶融することにより、誘導加熱コイルを使用する場合に比べ、必要なエネルギーの量を大幅に低減することができる。その結果、単結晶を効率良く製造することができる。
【００３７】
一具体例を挙げると、本実施形態における加熱部４は、赤外線発生手段４１ａ〜ｄを有し、原料把持部２に把持された原料Ｍを加熱して原料Ｍを溶融させる機能を有する。また、本実施形態における加熱部４は、赤外線発生手段４１の他に、赤外線を原料Ｍへと反射して照射効率を向上させるための反射手段４２ａ〜ｄも有している。
【００３８】
図１に示すように、まず、反射手段４２としての回転楕円鏡４２ａ，４２ｂは、共通の焦点Ｆ０を有している。それに加え、もう一方の焦点として、回転楕円鏡４２ａは焦点Ｆ１を、焦点Ｆ０の上方に有している。同様に、回転楕円鏡４２ｂは焦点Ｆ２を、焦点Ｆ０の上方に有している。なお、ここでは赤外線発生手段４１ａ〜ｄのうち４１ａ，４１ｂ、および、回転楕円鏡４２ａ〜ｄのうち４２ａ，４２ｂを例にとって説明する。以降、まとめて称するときには赤外線発生手段４１、回転楕円鏡４２と言う。
【００３９】
焦点Ｆ１およびＦ２にはそれぞれ赤外線発生手段４１ａ，４１ｂが配置されている。赤外線加熱発生手段そのものは、公知の構成を採用しても構わない。例えば、ハロゲンランプもしくはキセノンアークランプあるいはその併用で構わない。回転楕円鏡４２の共通の焦点Ｆ０が被加熱部分となり、この被加熱部分に、溶融した原料Ｍと種結晶Ｓとが接触することにより形成される溶融帯域Ｍｌを配置するような構成を採用する。そして、溶融帯域Ｍｌが被加熱部分からずれるように、原料把持部２と種結晶把持部３とを互いに離間させることにより溶融帯域Ｍｌを冷却させ、単結晶を成長させる。
【００４０】
また、本実施形態における特徴の一つに、赤外線発生手段４１を、溶融帯域Ｍｌよりも天地方向の天の位置（上方）に配置していることがある。別の言い方をすると、各回転楕円鏡４２の共通の焦点Ｆ０よりも、各赤外線発生手段４１が上方に配置されるように赤外線発生手段４１および回転楕円鏡４２を構成することにより、以下の効果を奏する。
【００４１】
まず、原料Ｍの下端と種結晶Ｓとを接触させ、赤外線を用いた加熱により溶融帯域Ｍｌを形成する。この際、種結晶Ｓも溶融している。その後、原料Ｍと種結晶Ｓと間の距離を広げつつ、溶融帯域Ｍｌを赤外線の集光部分（Ｆ０）からずらすことにより、これを冷却する。ただ、下方に原料把持部２を配置する関係上、溶融帯域Ｍｌから単結晶へと成長する部分（以降、「成長部分Ｍｃ」と言う。また、単結晶のことをＭｃと言う場合もある。）が上方に移動するように、原料把持部２および種結晶把持部３を相対移動させる。
【００４２】
ここで、図１に示すように、赤外線発生手段４１を溶融帯域Ｍｌよりも上方に配置する
と、成長部分Ｍｃが上方に移動したとしても、赤外線発生手段４１が同じく上方にあるため、成長部分Ｍｃはある程度加熱され続ける。そのため、単結晶の成長において温度勾配が緩くなる。その結果、原料Ｍにおける溶融帯域Ｍｌを適切に維持できる。ひいては、良質な単結晶を製造することが可能となる。
【００４３】
ちなみに、赤外線発生手段４１の具体的な配置としては、原料Ｍの溶融帯域Ｍｌの水平方向から見て１５度〜４５度上方の位置に赤外線発生手段４１を配置するのが好ましい。
１５度以上ならば、溶融帯域Ｍｌが上方に移動しつつ単結晶が成長する際に、溶融帯域Ｍｌをある程度加熱し続けることが可能となり、温度勾配が緩くなる。その結果、結晶界面および小傾角粒界の発生が抑制され、結晶性が向上する。
４５度以下ならば、溶融帯域Ｍｌに対して適度に赤外線を集中することが可能となり、溶融帯域Ｍｌを適切に形成および維持することが可能となる。
なお、３０度〜４５度上方の位置に赤外線発生手段４１を配置するのが更に好ましい。３０度以上ならば、結晶界面および小傾角粒界の発生をほぼ完全に押さえられるためである。
【００４４】
なお、本実施形態における単結晶製造装置１の内部の概略平面図である図２に示すように、本実施形態においては、反射手段４２として４つの回転楕円鏡４２ａ〜ｄを設けている。そして、各々の回転楕円鏡４２に対応する赤外線発生手段４１を、溶融帯域Ｍｌよりも天地方向の天の位置、かつ、回転楕円鏡４２の一方（上方）の焦点位置に配置している。もう一方（下方）の焦点位置は溶融帯域Ｍｌである。ここでは４つの回転楕円鏡４２および赤外線発生手段４１を設けているが、もちろんそれ以外の数の回転楕円鏡４２および赤外線発生手段４１を設けても構わない。なお、赤外線発生手段４１に加え、レーザー光発生手段を、回転楕円鏡４２の下方に設けても構わない。レーザー光発生手段により、原料Ｍに対して、赤外線に加え、レーザー光を照射しても構わない。ターゲットスコープ（図に記載せず）を用い、溶融帯域Ｍｌに析出した固相に対してレーザー光を集中的に照射することで、原料Ｍを部分的に加熱し、溶融帯域Ｍｌに固相を再度溶け込ませることも可能となる。これにより、安定した単結晶の成長が可能となる。このため、レーザー光発生手段は、回転楕円鏡４２と同様に、溶融帯域Ｍｌに向けて傾斜角をつけて配置しても構わない。また、レーザー光発生手段として、上下、左右および傾斜角度の任意制御が可能な構造を採用しても構わない。ただ、レーザー光発生手段を備えた装置は高額となるため、基本的には赤外線発生手段４１のみが備えられており、オプションとしてレーザー光発生手段を備え付けることが可能な単結晶製造装置１とすることが好ましい。
【００４５】
１−Ｅ）赤外線遮蔽部５
本実施形態においては、更に好適な構成として、原料把持部２に対して相対的に、天地方向へと移動可能な赤外線遮蔽部５を設けている。本実施形態における赤外線遮蔽部５は、原料把持部２にて把持される原料Ｍの少なくとも一部を水平方向に包囲自在な構成を有しており、赤外線発生手段４１から発生して原料Ｍに照射される赤外線を遮蔽する円筒状の赤外線制御板５１の上端に切り欠き５３を設けたものである。こうすることにより、原料Ｍの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって、原料Ｍの露出面積を段階的に減少させている。別の言い方をすると、原料Ｍに照射される赤外線を、段階的に遮蔽していく。これにより、原料Ｍの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって、原料Ｍの温度勾配を緩和している。
【００４６】
図１を見るとわかるように、溶融帯域Ｍｌの下方にある原料Ｍの固体部分Ｍｓの周囲には、赤外線制御板５１が配置される。赤外線制御板５１は、フロア５２上に固定され、かつ、上下方向への駆動機構（不図示）に連結している。なお、フロア５２を上下方向に駆動するシャフトなり部材については記載を省略する。
【００４７】
１−Ｆ）支持部６
本実施形態における支持部６は、上記の加熱部４とともに分担された役割を担うという点で、大きな特徴の一つである。すなわち、本実施形態における支持部６は、「非接触手段による溶融帯域の支え」という役割を担う。これにより、自重で崩れる可能性のある溶融帯域を支えることが可能となる。その結果、溶融帯域の形状が崩れず安定させることができ、単結晶を適切に製造でき、最終的に比較的良質な単結晶を製造できる。
【００４８】
一具体例としての本実施形態における支持部６は、溶融帯域Ｍｌを電磁誘導により支えるものであるのが好ましい。構成としては、支持部６は加熱部４とは別体であるのが好ましく、それに加え、支持部６は誘導コイルを有するのが好ましい。支持部６が誘導コイルを有する場合、図１に示すように、支持部６（図中破線）として誘導コイルを、種結晶Ｓと原料Ｍそして両者の間の溶融帯域Ｍｌの周囲を非接触で巻きつけるように配置させることができる。このとき、誘導コイルの径は上方から下方にかけて小さくなるように構成する。また、このとき、赤外線遮蔽部５も含む形で非接触で誘導コイルを巻き付けても構わないし、そうでなくとも構わない。このような状態で誘導コイルに対して電力を印加して磁場を発生させ、溶融帯域Ｍｌに対して重力とは反対方向の力を与える。これにより、溶融帯域の形状が崩れず安定させることができる。
【００４９】
なお、支持部６には、特許文献１に記載の誘導加熱コイルを採用しても構わない。ただ、本実施形態においては、何度も述べるように、誘導コイル自体で原料Ｍを溶融させているわけではなく、光の照射により原料Ｍを溶融させて溶融帯域Ｍｌを形成している。あくまで誘導コイルは、溶融帯域Ｍｌに対して重力とは反対方向の力を与える手段である。そのため、支持部６を構成する誘導コイルに対して印加される電力の周波数は、一例を挙げると１０ｋＨｚ程度の低い値で済む。その結果、単結晶を製造する際に必要なエネルギーを低減させることができ、効率良く単結晶を製造できる。しかも、支持部６により溶融帯域Ｍｌが支持されることにより溶融帯域Ｍｌが自重により崩れにくくなるため、比較的良質な単結晶を製造することが可能になる。
【００５０】
ちなみに本実施形態の構成の場合、加熱部４の光源である赤外線発生手段４１と溶融帯域Ｍｌとの間に、支持部６（誘導コイル）が存在することになる。従来の発想だと、単結晶の製造に係る技術分野においては、誘導コイルは加熱用途としてしか知られていない。そのため、従来の発想だと、赤外線による加熱の妨げになるような配置となる誘導コイルを設けることは好ましくないはずである。しかしながら本実施形態においては、誘導コイルを支持部６として使用するという目的があるからこそ、このような配置を採用し、比較的良質な単結晶を製造することを可能としている。
【００５１】
以上、本実施形態における単結晶製造装置１について説明したが、もちろん、上記以外の構成であっても、単結晶製造装置１という用途に応じて適宜採用しても構わない。
【００５２】
＜２．単結晶製造方法＞
次に、本実施形態における単結晶製造装置１の操作手順について、図２を用いて説明する。図２は、本実施形態における単結晶製造方法の手順を示したフローチャートである。なお、以下の工程の内容は、＜１．単結晶製造装置１＞にて説明した内容と重複する部分もある。そのため、以下に記載が無い内容については、＜１．単結晶製造装置１＞にて説明した通りである。また、以下に記載が無い内容については、公知の構成（例えば本出願人による特開２０１５−０８１２１７号公報に記載の構成）を適宜採用しても構わない。
【００５３】
また、以下の工程においては、発明を理解しやすくするために、単結晶製造装置１の各部または各手段を具体化したものについて述べる。もちろん、本発明は各部または各手段を具体化したものに限定されることはない。
【００５４】
２−Ａ）準備工程
まず、単結晶製造装置１に必要な各構成を、＜１．単結晶製造装置１＞にて説明したように配置する。また、下方に設けられた原料把持部２にペレット状の原料Ｍを係合させ、上方に設けられた種結晶把持部３に棒状の種結晶Ｓを把持させる。つまり、原料Ｍと種結晶Ｓは互いに対向した配置となっている。そして、原料把持部２と種結晶把持部３とを近接させることにより、原料把持部２に把持された原料Ｍと種結晶把持部３に把持された種結晶Ｓとを近接させる。
【００５５】
２−Ｂ）加熱工程
次に、本工程においては、赤外線発生手段４１から発生させた赤外線を、原料Ｍに対して直接、および、回転楕円鏡４２により反射した上で原料Ｍに照射する。そうして、直接光および回転楕円鏡４２により集光された加熱光により、種結晶Ｓと対向する部分であってペレット状の原料Ｍの上端を溶融する。その溶融部分に、多少溶融した種結晶Ｓを接触させることで溶融帯域Ｍｌが形成される。
【００５６】
２−Ｃ）単結晶成長工程
本工程では、溶融帯域Ｍｌから単結晶を成長させる。その際に、本実施形態の特徴の一つである「溶融帯域Ｍｌの支持工程」を行う。具体的には、上記の支持部６における誘導コイルに対して電力を加える。これにより電磁場を発生させ、溶融帯域Ｍｌに対して重力とは反対の方向に力を加える。こうして溶融帯域Ｍｌが自重で崩れないように溶融帯域Ｍｌを支える。なお、電力は２．５〜１００ｋＷ、電力を加えるときの周波数は１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚであるのが好ましい。この範囲ならば、必要なエネルギーを程よく低減することができるためである。
【００５７】
以上の工程を行うことにより、溶融帯域Ｍｌにおける成長部分Ｍｃが冷却され、大口径の単結晶が形成可能である。そして、所定の量の単結晶が形成されれば、適宜必要な作業を行いつつ、単結晶の製造を終了する。
【００５８】
＜３．実施の形態による効果＞
本実施形態によれば、以下の効果を奏する。
【００５９】
従来のように、誘導加熱により溶融帯域Ｍｌを形成する場合、誘導加熱に要するエネルギーが膨大なものとなる。その結果、エネルギーのロスが製品としての単結晶へと反映され、単結晶が高価なものとなり、競争力を低下させる結果となる。
【００６０】
しかしながら本実施形態のように「光による原料の溶融」と、上記のような「非接触手段による溶融帯域の支え」とを、単結晶製造装置における各部に役割分担させることにより、自重で崩れる可能性のある溶融帯域を支えることが可能となる。その結果、単結晶を製造する際に必要なエネルギーを低減させることができ、効率良く単結晶を製造できる。しかも、支持部６により溶融帯域Ｍｌが支持されることにより溶融帯域Ｍｌが自重により崩れにくくなるため、比較的良質な単結晶を製造することが可能になる。
【００６１】
また、融点の著しく異なる物質を含む多元素系の結晶や、偏析係数の小さい添加物を含む結晶など（例えばＳｉ−ＧｅやＣｅ：ＬＳＯ等）を成長させる際であっても、本実施形態における支持部６を採用することにより、溶融帯域Ｍｌに投入される原料および製造される単結晶の組成が維持されたまま溶融帯域Ｍｌの形状を安定させることができ、ひいては均質組成の大型単結晶を製造することが可能となる。
特にＳｉ−Ｇｅの場合、好適例である赤外線遮蔽部５を設けることにより、融点の低いＧｅだけが溶けてしまうということを抑制できる。そのため、Ｓｉ−Ｇｅの単結晶を作製
する準備段階として、原料のうち必要な組成を必要な量だけ溶融させることができる。
また、Ｓｉ−Ｇｅの単結晶を作製する際に、当初はＳｉが多く単結晶に入り込むものの、その分、Ｇｅが溶融帯域Ｍｌ中に残されるので、溶融帯域Ｍｌの組成としてはＧｅが多くなる。本実施形態においては、単結晶を作製しながらも原料を溶融帯域Ｍｌへと変化させていくので、最終的には、単結晶になるＳｉとＧｅの量のバランスが取れるようになる。その結果、Ｓｉ−Ｇｅの単結晶の組成は均一となる。
【００６２】
上記の効果以外にも、好適な例がもたらす効果として、以下のものが挙げられる。特開２０１５−０８１２１７号公報に記載の内容と重複するところがあるが、上記の効果と相乗する効果もあるため、適宜再掲する。
【００６３】
本実施形態の手法を用いれば、天地方向の天の位置に種結晶Ｓを配置し、かつ、天地方向の地の位置に原料Ｍを配置し、溶融帯域Ｍｌからの垂れが種結晶Ｓに延びるおそれを完全に無くすることができる。
【００６４】
さらに、本実施形態により以下の効果を奏する。
（効果１）赤外線による溶融帯域法だと、単結晶の成長において、結晶成長部分の温度勾配を緩やかにすることができ、良質の結晶育成が可能となる。
（効果２）赤外線による溶融帯域法だと、集光領域が大きくなり、原料ひいては成長後の単結晶の直径を大きくすることが可能となる。
つまり、近年の要望である、単結晶に求められる品質のレベルを向上させるという要望、および、精密機器に求められる単結晶のサイズを大きくするという要望を、本実施形態により満たすことが可能となる。
【００６５】
なお、上記の（効果１）は、本実施形態における支持部６（例えば誘導コイル）を設けることがもたらす効果と顕著に相乗する。詳しく言うと、原料ひいては成長後の結晶の直径を大きくするということは、溶融帯域Ｍｌの径を大きくすることを意味する。そうなると、溶融帯域Ｍｌが自重によりますます崩れやすくなる。しかしながら、本実施形態における支持部６を採用することにより、溶融帯域Ｍｌの形状が崩れず安定させることができる。しかも、上記の（効果２）と合わせることにより、大型の結晶を高品質に製造することが可能となる。
【００６６】
また、赤外線発生手段４１は、溶融帯域Ｍｌよりも上方に配置されている場合、以下の効果も奏する。これについて、図３を用いて説明する。図３は、本実施形態の単結晶製造方法における単結晶成長工程の様子を示す概略断面図であり、（ａ）は赤外線発生手段４１が溶融帯域Ｍｌの水平位置に配置した場合の概略断面図であり、（ｂ）は赤外線発生手段４１が溶融帯域Ｍｌよりも上方に配置した場合の概略断面図である。
【００６７】
仮に、図３（ａ）のように回転楕円鏡４２が水平に配置されていた場合を想定する。その場合、赤外線の多くは、支持部６（誘導コイル）や赤外線制御板５１により遮られてしまう。例え赤外線制御板５１に切り欠き５３が設けられていたとしても、赤外線の照射量の著しい減少は避けられない。
【００６８】
その一方、図３（ｂ）に示すように、赤外線発生手段４１が溶融帯域Ｍｌよりも上方に配置されている場合、赤外線は、支持部６（誘導コイル）や赤外線制御板５１によってはほとんど遮られない。そのため、赤外線の照射効率を著しく向上することが可能となる。
【００６９】
＜４．変形例等＞
本発明の技術的範囲は上述した実施の形態に限定されるものではなく、発明の構成要件やその組み合わせによって得られる特定の効果を導き出せる範囲において、種々の変更や
改良を加えた形態も含む。
【００７０】
（単結晶の種類）
本発明の技術的思想は、単結晶の種類に限定されない。溶融帯域Ｍｌを冷却して製造される単結晶ならば本発明の技術的思想を適用可能である。例えば、上記で挙げたように、融点の著しく異なる物質を含む多元素系の結晶や、偏析係数の小さい添加物を含む結晶など（例えばＳｉ−ＧｅやＣｅ：ＬＳＯ等）であっても構わないし、更に言うと結晶により構成される金属や合金であっても構わない。ただ、先にも述べたように、金属酸化物の場合、誘導加熱の際の最適な周波数が既知でないことを鑑みると、単結晶が酸化物である場合、本発明の技術的思想は従来に比べて更に格別な効果を奏する。
【００７１】
（加熱部４の種類）
上記の実施形態では、加熱部４の光源として赤外線発生手段４１を用いる場合について述べた。その一方、赤外線発生手段４１以外のものを光源として用いても構わない。例えば、レーザー光の光源を加熱部４に用いても構わない。本発明の技術的思想は、加熱部４で原料を溶融させ、支持部６で溶融帯域Ｍｌを支えるという役割分担に大きな特徴がある。先にも述べたように、加熱部４が誘電により構成されると、半導体材料や金属ならともかく金属酸化物の場合、原料の溶融に必要なエネルギーが膨大なものとなる。また、半導体材料や金属であっても、光を用いる場合に比べて必要なエネルギーが大きくなる。そのため、加熱部４としては光源を採用するならば光の種類は問わない。そのため、本実施形態における「光」は、赤外線から紫外線（波長が１ｎｍ〜１ｍｍ）までの光を指す。
【００７２】
（赤外線発生手段４１の配置）
上記の実施形態だと種結晶Ｓが天の位置、原料Ｍが地の位置に配置される関係上、赤外線発生手段４１は溶融帯域Ｍｌよりも天の方向に配置されるのが好ましい。ただ、これはあくまで好適例であり、赤外線発生手段４１は溶融帯域Ｍｌと水平の位置に配置されても構わないし、溶融帯域Ｍｌよりも地の方向に配置されても構わない。
【００７３】
（支持部６の種類）
上記の実施形態では、支持部６として誘導コイルを使用する場合について述べた。その一方、先にも述べたように、誘導コイル以外のものを支持部６として用いても構わない。例えば、溶融帯域Ｍｌに対して重力とは反対方向の力を与えられる手段であればよく、ガス圧、静電力、音圧などを与えられる手段を採用しても構わない。
【００７４】
（種結晶Ｓと原料Ｍの配置）
上記の実施形態では、天地方向において、種結晶Ｓを地の位置、原料Ｍを天の位置へと配置した。その一方、特開２０１５−０８１２１８号公報に記載のように、天地方向の天の位置に原料把持部２が配置され、かつ、天地方向の地の位置に種結晶把持部３が配置されても構わない。この場合、特開２０１５−０８１２１８号公報に記載の冷却具合調節部７のもたらす効果が、上記の支持部６のもたらす効果と相乗する。以下、説明する。なお、以下に記載が無い内容については、特開２０１５−０８１２１８号公報の内容が記載されているものとし、少なくとも加熱部４に係る好適例は上記の実施形態の通りである。
【００７５】
図４に示すように、この冷却具合調節部７は、駆動機構７２に連結して天地方向に移動自在な赤外線の遮蔽筒７１を備え、かつ、原料把持部２にて把持される原料Ｍにおける少なくとも一部を遮蔽筒７１によって水平方向に包囲自在であり、かつ、当該遮蔽筒７１が、赤外線発生手段４１から放射される赤外線を遮蔽することにより溶融帯域Ｍｌの内部に陰の部分を形成し、当該溶融帯域の冷却具合を調節するものである。冷却具合調節部７の存在のおかげで、溶融帯域Ｍｌの内部からマイルドかつ迅速に冷却することが可能となる。その結果、溶融した原料の供給量を調節することが可能となり、溶融帯域が冷却されて
結晶となり、溶融帯域が原料から切り離されても構わなくなり、マイルドな加熱および冷却を行うことの障害となっていた溶融帯域Ｍｌの維持に固執する必要がなくなる。
【００７６】
それに加え、支持部６により溶融帯域Ｍｌの形状が崩れず安定させることができる。つまり、支持部６に加え、冷却具合調節部７という二段構えで溶融帯域Ｍｌの形状が崩れるのを抑制することができる。
【００７７】
その結果、特に、上記で列挙した多元素系の結晶や、偏析係数の小さい添加物を含む結晶など（例えばＳｉ−ＧｅやＣｅ：ＬＳＯ等）を成長させる際、均質組成の大型単結晶を製造することがより確実に可能となる。
【００７８】
以上の変形例の各々を上記の実施形態に適用しても構わないし、各々を適宜組み合わせたものを上記の実施形態に適用しても構わない。
例えば、種結晶を天の方向に配置し、原料を地の方向に配置する特開２０１５−０８１２１７号公報に記載の構成において、赤外線遮蔽部５に加え、赤外線遮蔽部５の上方に、溶融帯域Ｍｌに対する冷却具合調節部７（図３の中の破線である遮蔽筒７１）を更に設けておくのが、赤外線遮蔽部５および冷却具合調節部７による効果が得られて好ましいが、それとは逆に、赤外線遮蔽部５も冷却具合調節部７も設けなくとも、本実施形態の加熱部４および支持部６があれば本発明の効果を奏する。
なお、種結晶を地の方向に配置し、原料を天の方向に配置する特開２０１５−０８１２１８号公報に記載の構成において冷却具合調節部７を設けない構成や従来のＦＺ法を採用した構成であっても、本実施形態の加熱部４および支持部６があれば本発明の効果を奏する。
【符号の説明】
【００７９】
１………単結晶製造装置
１１……石英炉心管
１２……下部シャフトフランジ
１３……上部シャフトフランジ
１４……雰囲気導入口
１５……雰囲気排出口
２………原料把持部
２１……原料ホルダー
２２……下部シャフト
３………種結晶把持部
３１……種結晶ホルダー
３２……上部シャフト
４………加熱部
４１……赤外線発生手段
４２……反射手段（回転楕円鏡）
５………赤外線遮蔽部
５１……赤外線制御板
５２……フロア
５３……切り欠き
６………支持部（誘導コイル）
７………冷却具合調節部
７１……遮蔽筒
７２……駆動機構
Ｍ………原料
Ｍｓ……固体部分
Ｍｌ……溶融帯域
Ｍｃ……成長部分（単結晶）
Ｓ………種結晶
【要約】
【課題】比較的良質な単結晶を効率良く製造可能とする。
【解決手段】溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置において、光の照射によって原料から溶融帯域を形成する加熱部と、溶融帯域を非接触で支える支持部と、を備える技術を提供する。
【選択図】図１【図１】
0005926432.tif 000002
【図２】
0005926432.tif 000003
【図３】
0005926432.tif 000004
【図４】
0005926432.tif 000005