(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタンを主成分とする金属と、セラミックスと、前記金属と前記セラミックスとを接合する金を主成分とする金属ロウとを有する接合体であって、
前記金属の、前記セラミックスとの接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の少なくとも一方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする金属とセラミックスとの接合体。
【請求項２】
前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の双方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の金属とセラミックスとの接合体。
【請求項３】
前記金属のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１３）面帰属ピークの強度をＩ０１３としたとき、前記Ｉ０１３が前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする請求項１または２に記載の金属とセラミックスとの接合体。
【請求項４】
前記金属のＸ線回折ピークの半値幅は、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの半値幅および六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの半値幅の少なくとも一方が、０．２°よりも小さいことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の金属とセラミックスとの接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属とセラミックスとの接合体に関する。 
【背景技術】
【０００２】
現在、人体の心臓の動きの異常を矯正する埋め込み型ペースメーカーや、埋め込み型心臓細動除去器など、人の体内に配置される医療器具が実際に用いられている。例えば埋め込み型ペースメーカーでは、バッテリや回路基板等が内蔵されたケーシングにフィードスルー端子が設けられ、このフィードスルー端子の電極と、心臓の適切な場所に外科的に接続されたリード線とが接続される。ケーシング内のバッテリや回路基板は人体の組織に触れるべきではなく、フィードスルーには、体液が回路基板やバッテリに付着することで起きるペースメーカーの動作不具合等を防止するために、ケーシング内への体液の侵入を確実に防止することが要求される。また同時に、体液と接触しても人体の機能に影響を与えない、生体との適合性の高い安全な材質で構成されていることが要求される。【０００３】
このような生体に適用できるフィードスルーの一例が、例えば特許文献１に記載されている。特許文献１のフィードスルーは、アルミナからなるセラミック部材の周囲を囲むように、生体適合性が高い金属であるチタン（Ｔｉ）を主成分とするハウジングが接合されている。ハウジングが接合されたセラミック部材には貫通孔が設けられており、白金を主成分とした導体ピンがこの貫通孔に挿通された状態で固定されている。従来よりチタンは、生体適合性が高い金属として用いられており、特許文献１にも記載されているフィードスルーのように、セラミック部材と接合された状態で使用される機会も多くなっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許文献１：特開２０１０−１５００７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
アルミナ等のセラミックスとチタンとを接合する場合、チタンとセラミックスとの接合部分に金属ロウを配置し、このチタンとセラミックスとを焼成炉内に配置し、１０００℃程度まで数時間かけて昇温させた後に冷却し、チタンとセラミックスとを金属ロウによって接合していた。【０００６】
チタン金属は８８２℃が変態温度であり、８８２℃を境に、８８２℃未満では六方晶であるα相（六方晶αチタン）に、８８２℃以上では立方晶であるβ相（立方晶βチタン）に変態する。ロウ付けの際、８８２℃を超えて１０００℃程度まで徐々に昇温されると、立方晶βチタンの結晶が大きく成長していくように変態する。その後の冷却では、全体が徐々に六方晶αチタンに戻るが、この際さらにチタンの再組織化が進み、大きな結晶粒が生じる。従来のセラミックスとチタンとの接合体は、このように大きな結晶粒の集合体となっており、結晶粒の境界部分に生じた段差等がチタンの表面に現れ、表面粗さが大きいといった課題を有していた。また、結晶粒同士の接合が低い場合もあり、靭性が低く比較的破損し易いといった課題も有していた。本願発明は、かかる課題に鑑みてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、チタンを主成分とする金属と、セラミックスと、前記金属と前記セラミックスとを接合する金を主成分とする金属ロウとを有する接合体であって、前記金属の、前記セラミックスとの接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、前記Ｉ１１０および前記Ｉ０１２の少なくとも一方が、前記Ｉ０１１よりも大きいことを特徴とする金属とセラミックスとの接合体を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の金属とセラミックスとの接合体は、チタンを主成分とする金属の表面粗さが小さく、かつ比較的破損し難い。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】（ａ）は、本発明の金属とセラミックスとの接合体の一実施形態を備えて構成されるフィードスルー１０について説明する概略断面図であり、（ｂ）はフィードスルー１０の概略上面図である。
【図２】図１に示すフィードスルー１０を備えて構成された、ペースメーカー３０の概略断面図である。
【図３】図１および図２に示すフィードスルー１０の製造工程の一部について説明する概略構成図であり、急速加熱炉に各部材を配置した状態を示している。
【図４】(ａ)は本発明の一実施形態の金属のＸ線回折強度のデータであり、（ｂ）は(ａ)に示すサンプルの電子顕微鏡撮影像である。
【図５】従来の金属とセラミックスとの接合体の表面の電子顕微鏡撮影像である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。図１（ａ）は、本発明の金属とセラミックスとの接合体の一実施形態を備えて構成されるフィードスルー１０について説明する概略断面図であり、図１（ｂ）はフィードスルー１０の概略上面図である。また図２は、図１に示すフィードスルー１０を備えて構成された、ペースメーカー３０の概略断面図である。
【００１１】
本実施形態のフィードスルー１０は、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とする円柱状のセラミックス１２（セラミック体１２ともいう）と、導体ピン１４と、チタンを主成分とし生体適合性を有する金属１８（ハウジング１８ともいう）とを有して構成されている。セラミック体１２の直径は約３ｍｍ、高さは約２ｍｍ程度である。
【００１２】
フィードスルー１０は、例えば図２に示すペースメーカー３０に装着されて用いられる。なお、以下に示す各元素の含有割合は、ＥＤＡＸ社製ＰＨＯＥＮＩＸを用い、加速電圧１５ｋＶで各原子に対応するスペクトルを求め、各原子に対応するスペクトル強度から算出することができる。 
【００１３】
セラミック体１２には、上面（図１(ａ)において上側の主面）から下面（図１（ａ）における下側の主面）に向かって貫通する貫通孔１２ａが、複数設けられている。セラミック体１２のアルミナの含有割合は５０質量％以上であり、例えば９０質量％以上であることが好ましい。
【００１４】
導体ピン１４は、白金を９０質量％、イリジウム（Ｉｒ）を１０質量％含んだ合金で構成されている。導体ピン１４は、白金やイリジウム以外にもパラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）等、良好な生体適合性をもつ物質を含んでいてもよい。また、導体ピンは、これら、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウム等を主成分としてもよい。導体ピン１４は、セラミック体１２の貫通孔１２ａに挿通されており、貫通孔１２ａの内面と導体ピン１４とが接合部２０によって接合している。接合部２０は、例えば金（Ａｕ）を主成分とする、金ロウ等の貴金属を主成分としたロウ材層である。以下、接合部２０によって接合されて一体化された、セラミック体１２と導体ピン１４とからなる構造体をピン部材２ともいう。導体ピン１４は直径約０．３ｍｍ程度であり、セラミック体１２の貫通孔１２ａの直径は約０．４ｍｍ程度となっている。
【００１５】
ハウジング１８は、貫通孔１８ａを有する円筒状の部材であり、貫通孔に沿った両側の端部にフランジ部１８ｂを有している。ハウジング１８の貫通孔１８ａにはピン部材２が配置されており、ピン部材２のセラミック体１２の外周面と、ハウジング１８の外周面１８ａとが、接合部１９によって接合されている。接合部１９は、例えば金を主成分とする金ロウ層である。接合部１９は、金属ロウ材が例えば１０００℃以上に一旦加熱されて溶融した後に、セラミック体１２とハウジング１８との間で固化することで、セラミック体１２とハウジング１８とを接合している。
【００１６】
ハウジング１８の、セラミック体１２との接合領域を除いた表面部分のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度をＩ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度をＩ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度をＩ０１２としたとき、Ｉ１１０またはＩ０１２の少なくとも一方が、Ｉ０１１よりも大きい。なお、ハウジング１８のセラミック体１２との接合領域とは、ハウジング１８の表面のうち接合部１９が被着している領域のことをいう。
【００１７】
なお、Ｘ線回折ピーク強度は、Ｘ線回折装置として例えば、スペクトロリス株式会社製Ｅｍｐｙｒｅａｎ ＰＷ６００３／００を用い、以下の条件で測定することができる。まず、ハウジング１８の表面部分を、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折法により測定し、六方晶αチタンの（０１１）面帰属ピークの強度Ｉ０１１、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの強度Ｉ１１０、六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの強度Ｉ０１２、六方晶αチタンの（０１３）面帰属ピークの強度をＩ０１３を測定する。六方晶αチタンのＸ線回折パターンは国際回析データセンター（ＩＣＤＤ：Ｔｈｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｅｎｔｒｅ  ｆｏｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）発行のＰＤＦ(Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａｆｉｌｅ，  Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ ｔｉｔｌｅ： Ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ‐ｐｕｒｉｔｙ ａｌｐｈａ‐ｔｉｔａｎｉｕｍ ｌａｔｔｉｃｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ)におけるコード００−０４４−１２９４を参照することができる。
【００１８】
ＰＤＦコード００−０４４−１２９４によれば、六方晶αチタンの（０１１）面帰属Ｘ線回折ピークの面間隔は２．２４２８９Å、回折角２θは４０．１７３°、（１１０）面帰属Ｘ線回折ピークの面間隔は１．４７５５０Å、回折角２θは６２．９４１°、（０１２）面帰属Ｘ線回折ピークの面間隔は１．７２５６４、回折角２θは５３．０２４°、（０１３）面帰属Ｘ線回ピークの面間隔は１．３３１３３、回折角２θは７０．７０４°となっている。
【００１９】
六方晶αチタンのＰＤＦコード００−００４−１２９４に記載されているこれらの面間隔および回折角２θは、測定装置の違い、測定誤差等によって変動する場合があり、（０１１）面帰属ピークの面間隔は２．２２〜２．２６Å、（１１０）面帰属ピークの面間隔は１．４６〜１．５０Å、（０１２）面帰属ピークの面間隔は１．７１〜１．７５Å、（０１３）面帰属ピークの面間隔は１．３１〜１．３６Åの範囲で変動する場合がある。Ｘ線回折装置によって、例えば回折角２θが１０°〜９０°の範囲でＸ線回折強度を測定し、それぞれの面帰属ピークに対応する上述の面間隔を含む範囲にあるピーク強度を、それぞれの面帰属ピークの強度とする。このようにして測定した面帰属ピーク強度Ｉ０１１、Ｉ１１０、Ｉ０１２、Ｉ０１３を用い、面帰属ピーク強度Ｉ０１１に対するＩ１１０、Ｉ０１２、Ｉ０１３のそれぞれの強度の比を計算することができる。
【００２０】
例えば、特定の面方位に大きく配向していない通常のチタンは、８８２℃未満の状態では通常の六方晶αチタンの状態である。特定の面方位に大きく配向していない通常の六方晶αチタンのＸ線回折ピーク強度は、Ｉ０１１を１００とした場合、Ｉ１１０は１５程度かつＩ０１２は１３程度であり、Ｉ０１１に比べて、Ｉ１１０およびＩ０１２が１／５未満の小さい値となることが知られている。
【００２１】
本実施形態のチタンを主成分とするハウジング１８は、Ｉ１１０またはＩ０１２の少なくとも一方が、Ｉ０１１よりも大きいといった特徴を有している。すなわちハウジング１８は、チタンが（１１０）面および（０１２）面に強く配向していると考えられる。このチタンの（１１０）面および（０１２）面は、金属結晶における非すべり面であり、この非すべり面に強く配向したハウジング１８は、通常の六方晶αチタンの状態と比べて、塑性変形し難い。ハウジング１８は、外力を受けて変形し難い。
【００２２】
また加えて、本実施形態のハウジング１８のＸ線回折ピーク強度は、六方晶αチタンの（０１３）面帰属ピークの強度をＩ０１３とするとき、Ｉ０１３がＩ０１１よりも大きい。（０１３）面も非すべり面であり、ハウジング１８は変形し難い。
【００２３】
また、ハウジング１８のＸ線回折ピークの半値幅は、六方晶αチタンの（１１０）面帰属ピークの半値幅、および六方晶αチタンの（０１２）面帰属ピークの半値幅の少なくとも一方が０．２°よりも小さい。このようにハウジング１８は、Ｘ線回折ピークに現れる面帰属ピークの半値幅が比較的小さく急峻なピークを有している。ハウジング１８に含まれる結晶は、結晶における原子配置の規則性が高い、いわゆる結晶性の高い状態となっている。ハウジング１８は結晶性が高く、変形し難いといえる。
【００２４】
チタンを主成分とするハウジング１８は、セラミック体１２と接合される際に熱処理を受けている。すなわち、ハウジング１８とセラミック体１２とを接合する接合部１９を形成する際、例えば１１００℃程度の熱処理を受けている。金属とセラミックスとの接合技術の分野で行われる通常の熱処理では、チタンの変態温度である８８２℃を超える１１００℃程度の温度まで、数十分から数時間の長い時間をかけて昇温させている。この通常の熱処理でチタンを主成分とする金属に熱処理を施すと、チタン全体が立方晶βチタンに一旦変態し、その後に再び六方晶αチタンの状態に戻る。この際、チタンの再組織化がゆっくりと進み、必要以上に結晶が大きくなってしまう。また、このように、数十分から数時間の長い時間をかけて１０００℃近くまで昇温させる従来の熱処理によってできる結晶は、立方晶βチタンとも六方晶αチタンともいえない、非晶質に近い状態のチタンであり、特定の面方位に配向し難い状態となっている。
【００２５】
本実施形態でも、ハウジング１８とセラミック体１２とを、例えばＡｕロウからなる接合部１９によって接合しているが、この接合部１９を形成する際の熱処理において、１１００℃までの昇温にかかる時間を１〜１．５分程度と極端に短くしている。また、このように極端に短時間で昇温させた後、例えば１分未満の短時間で８８２℃以下に降温させている。本実施形態では、ハウジング１８とセラミック体１２とを接合する接合部１９を形成する熱処理の際、チタンの変態温度である８８２℃を超えた温度となっている時間を、合計２分未満としている。このように短時間で昇温させることにより、元々六方晶αチタンの状態であったチタンが立方晶βチタンの状態の結晶として大きく成長することが抑制される。また、短時間で降温させるので、正方晶βチタンから六方晶αチタンへと変態している過程において、チタンを構成する原子の移動が急激に抑制され、長い移動距離をとらない近傍の安定状態へ結晶の状態が遷移する。このような経緯を経た安定状態が、（１１０）面および（０１２）面に強く配向した六方晶αチタンの状態であると推測される。
【００２６】
このような急速な加熱は、金属とセラミックスとの接合分野では従来使用されなかった、急速加熱装置等によって実現することができる。この急速加熱装置としては、例えば、赤外線加熱体と、この赤外線加熱体から放射される熱エネルギー（赤外線）を、ある程度狭い領域に局所的に集光させる反射鏡とが組み合わされた赤外線急速加熱装置がある。チタンからなるハウジング１８とセラミック体１２、および接合部１９の前駆体である金属ロウの集合体を、例えば赤外線急速加熱装置における集光部分に配置することで、この集合体全体の温度を急激に上昇させることができる。また、このような赤外線急速加熱装置は、反射鏡によって集光させた赤外線によって集合体のみを局所的に加熱するので、特に集光部以外の雰囲気の温度は、集光部に配置された集合体に比べてかなり低く維持でき、加熱（赤外線の照射）を停止するとともに、全体を急激に降温させることができる。
【００２７】
一般的に、金属とセラミックスとの接合分野では、大量の部品を一度に効率的に熱処理することが重要視されている。このため、金属とセラミックスとを接合するための加熱装置も、なるべく広い容積の加熱炉内を、なるべく均一に温度制御しながら、ゆっくりと昇温または降温させる加熱炉を用いることが一般的であった。上述した赤外線急速加熱装置は、限られた狭い領域のみを短時間で急加熱するものであり、金属とセラミックスとの接合分野で従来使用されてきた一般的な加熱炉等とは、全く異なるものである。本願の金属とセラミックスとの接合体は、このような急速加熱装置を使った試行錯誤の実験を経て、本発明者によって全く初めて見出されたものである。
【００２８】
このフィードスルー１０は、Ｐｔを主成分とする導体ピン１４、チタンからなるハウジング１８、貴金属を主成分とする接合部２０や接合部１９などが、いずれもが生体適合性が高い成分で構成されている。フィードスルー１０を、例えばペースメーカーなどの生体配置用装置に用いた場合、フィードスルー１０がたとえ体液と接触しても人体に与える影響は少ない。 
【００２９】
なお、生体適合性が比較的高い金属とは、体の細胞組織および血液に触れても、体の免疫反応、特に血栓形成および繊維化細胞組織による電極のカプセル化が少ない金属であり、例えば、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、ホウ素（Ｂ）等がある。また、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）イリジウム（Ｉｒ）等、融点が比較的高く、かつ化学的にも安定した貴金属類等も生体適合性が比較的高い。 
【００３０】
図２は、図１に示すフィードスルー１０を備えて構成された、ペースメーカー３０の概略断面図である。 ペースメーカー３０は、内部にバッテリ４２、回路基板４４、ＥＭＩフィルタ４６等を内蔵し、上側壁面にフィードスルー１０が固定された下部ケース４０と、フィードスルー１０の導体ピン１４と接続したリード線５２が内部を通過するとともに、フィードスルー１０の他の導体ピン１４と接続したアンテナ５４とが内部に配された上部ケース５０とが組み合わされた構成となっている。 
【００３１】
下部ケース４０は例えばチタンからなる筐体で、図２上側の壁面に開口が設けられており、この開口を閉塞するようにフィードスルー１０が配置されて、フィードスルー１０のハウジング１８と下部ケース４０とが熔接接合されている。下部ケース４０内には例えばリチウムイオンバッテリからなるバッテリ４２と、このバッテリ４２と接続されて所定の電気信号を発生する回路基板４４と、例えばテレビの送信機、携帯電話、電波塔などからの電磁波等に起因するＥＭＩ（ ｅｌｅｃｔｒｏ−ｍａｇｎｅｔｉｃ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ）を除去するためのＥＭＩフィルタ４６等が内蔵されている。これらバッテリ４２、回路基板４４、およびＥＭＩフィルタ４６は、下部ケース４０およびフィードスルー１０によって、血液等の体液と分離されている。 
【００３２】
上部ケース５０は、例えば生体適合性が高い樹脂材料からなる。この上部ケース５０は、図中下側に開口が配置された容器状であり、図中下側の開口が下部ケース４０によって閉塞されている。上部ケース５０と下部ケース４０との当接部には、上部ケース５０内への体液の浸入を抑止する、生体適合性の高い材料からなるシール部材７２が配置されている。上部ケース５０の内面と下部ケース４０の図中上側の面とで囲まれた、上部ケース５０の内部空間にはアンテナ５４が配置されている。また、上部ケース５０の壁面の一部には複数の開口５９が設けられており、リード線５２がこの開口に挿通されている。上部ケース５０の開口５２にも、上部ケース５０内への体液の浸入を抑止する、生体適合性の高い材料からなるシール部材７４が配置されている。
【００３３】
フィードスルー１０では、セラミック体１２の貫通孔１２ａに導体ピン１４が挿通されており、導体ピン１４を介して下部ケース４０内部の回路基板４４と、上部ケース５０を通過するリード線５２とが物理的および電気的に接続されている。リード線５２は、人体の心臓の所定位置に電気的に接続されており、回路基板４４から発して導体ピン１４を介して供給された電気信号を、人体の心臓の所定位置まで導く。上部ケース５０には、アンテナ５４も配置されており、このアンテナ５４も、フィードスルー１０の導体ピン１４を介して、下部ケース４０内の回路基板４４と接続されている。 
【００３４】
アンテナ５４は、ペースメーカー３０の動作状態を表すデータ、ペースメーカー３０の動作条件を調整するためのデータ、ペースメーカー３０を装着している人体の現在の健康状態を表すデータなど、種々のデータを外部の通信装置と送受信する。アンテナ５４も、フィードスルー１０の導体ピン１４を介して、下部ケース４０内の回路基板４４と接続されており、回路基板４４からの信号を発信するとともに、外部の通信装置から送られた信号を受信して回路基板４４に送る。アンテナ５４は、例えばセラミック基板６２の表面に導体パターン６４が配されて構成されている。アンテナ５４をかかる構成とすると、例えば金属ワイヤによってアンテナを構成した場合等と比較して製造工程が簡略化され、低コストでペースメーカーを作製することができるとともに、金属ワイヤの曲げ加工等にともなってフィードスルーの導体ピンに外力が付加されることも防ぐことができる。 
【００３５】
上述のように、フィードスルー１０は、生体適合性の高い金属材料で構成されており、人体に配置した場合であっても、人体に対する安全性は比較的高い。また、本実施形態の金属とセラミックスとの接合体を備えるフィードスルー１０では、チタンからなるハウジング１８が変形し難い。例えばハートペーサー３０を装着した人物が、長期間に渡って継続的に激しい動作を繰り返した場合などでも、ハウジング１８とセラミック体１２との接合状態を良好に維持しておくことができる。 また、ハウジング１８が変形し難いので、ハウジング１８と下部ケース４０との接合状態も良好に維持され、ハウジング１８と下部ケース４０との間に隙間等が生じることも抑制される。
【００３６】
フィードスルー１０は、例えば以下の方法で作製することができる。 
【００３７】
まず、上面から下面に向かって貫通する貫通孔１２ａが複数設けられた、アルミナを主成分とするセラミック体１２を用意する。このセラミック体１２は、例えばアルミナ粉末をプレス成型した後焼成する、公知の手法によって作製することができる。なお、セラミック体の材質についてはアルミナであることに限定されないが、生体適合性を考慮すると、アルミナ、チタン酸バリウム、ジルコニア、窒化珪素、等が好ましい。 
【００３８】
この貫通孔１２ａの内面およびセラミックスの外周面に、メタライズ層を形成する。貫通孔１２ａ内面のメタライズ層は、スパッタリングやペースト法など公知の手法を用いて形成すればよい。
【００３９】
次に、図示しない治具を用いて、各部材を所定の位置に配置した状態で全体を赤外線急速加熱装置に配置して全体を熱処理する。図３は、赤外線急速加熱装置の加熱炉内に各部材を配置した状態について説明する概略図である。赤外線急速加熱装置は、公知の赤外線ランプ等の赤外線放射体９２と、この赤外線加熱体から放射される熱エネルギー（赤外線）をある程度狭い領域に局所的に集光させるための反射鏡９４とを備えている。
【００４０】
図３に示すように、メタライズ層（図示せず）が内面に被着された貫通孔１２ａに導体ピン１４が挿通されるとともに、導体ピン１４が挿通されたセラミック体１２がハウジング１８の貫通孔１８ａ内に配置された状態で、図示しない治具によって各部材が保持される。またさらに、貫通孔１２ａと導体ピン１４との間隙の上側開口部分を塞ぐように、Ａｕを主成分とするリング状の第１金ロウ材８２を配置するとともに、セラミック体１２とハウジング１８との間隙の上側部分を塞ぐように、Ａｕを主成分とするリング状の第２金ロウ材８４を配置する。この状態で、赤外線急速加熱装置の加熱部分、すなわち反射鏡９４によって赤外線が集光される部分に全体を配置する。なお、図３は、赤外線急速加熱装置の構成を概略的に示したものであり、図３では、赤外線放射体９２と反射鏡９４が、セラミック体１２やハウジング１８に対して小さめに示されている。
【００４１】
この状態で、例えば１分〜１．５分間で１１００℃まで全体を昇温させた後、１１００℃で１０ｓｅｃ維持し、８８２℃までは約１０秒〜１分程度、２００℃までは約１５分程度の時間をかけて自然冷却させる。第１金ロウ材８２および第２金ロウ材８４を構成するＡｕの融点は１０６０℃程度であり、この熱処理の際に溶融して、導体ピン１４と貫通孔１２ａとの間隙全体、およびセラミック体１２とハウジング１８との間隙全体に広がり、降温とともに固化して接合部２０および接合部１９が形成される。フィードスルー１０は、このようにして作製することができる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明の実施例を示すとともに、本発明の効果の一例について説明しておく。図４（ａ）は、上記工程を経て作製されたフィードスルー１０のハウジング１８の、Ｘ線回折強度スペクトルのデータである。図４（ａ）のデータは、Ｘ線回折装置として、スペクトリス社製『Ｅｍｐｙｒｅａｎ ＰＷ６００３／００』を用い、Ｘ線出力を４５ｋＶ、４０ｍＡの条件で測定して得られたデータである。図４（ａ）に示すように、本実施例のハウジング１８は、Ｉ１１０およびＩ０１２が、Ｉ０１１よりも大きくなっており、チタンが（１１０）面および（０１２）面に強く配向していることが確認できる。また、Ｉ０１３がＩ０１１よりも大きい。Ｉ１１０の半値幅は０．１０１Å、Ｉ０１２の半値幅は０．１０２Åであり、図４（ａ）でもピークが急峻なことが見てとれるように、高い結晶性を有することが確認できた。【００４３】
また、図４（ｂ）は、図４（ａ）に示すサンプルの表面を撮影した二次電子像の写真である。装置は、日本電子社製「ＪＳＭ−７００１Ｆ」を用い、加速電子は１５ｋＶとした。ハウジングに大きな変形は認められず、ハウジングの表面は比較的なだらかであることが確認できる。【００４４】
また、図５は比較例の写真であり、従来の金属とセラミックスとの接合体における、チタンを主成分とする金属の表面を撮影した写真である。撮影に使用した装置および撮影条件は図４（ｂ）に示す写真と同様である。この従来の金属とセラミックスとの接合体は、金属とセラミックスとの接合技術の分野で用いられている通常の真空炉の１つである、東京真空社製ＭＩＮＩ−ＶＡＣ−IIを用いて接合されたものである。温度プロファイルは、１１００℃まで１３０分で昇温させた後に、１１００℃に１分間維持し、約１１分かけて８８０℃以下まで、約５時間かけて２００℃まで自然冷却した。従来の炉を用いた場合は、ハウジング表面には大きな凹凸が現れていることが確認できる。なお、上記実施例と同じ条件でＸ線回折強度スペクトルを測定したところ、通常の六方晶αチタンのＸ線回折ピーク強度と同様の傾向を示し、Ｉ０１１に比べて、Ｉ１１０およびＩ０１２がいずれも小さくなっていた。また、ピーク強度自体が小さくかつ急峻ではなかったため、Ｉ１１０、Ｉ０１２の半値幅は計算不明であった。すなわち、従来の炉を用いて作製した試料は結晶性が非常に悪い状態であった。【００４５】
また、下記表１は、金属とセラミックスとの接合体における、チタンを主成分とする金属の機械的強度について評価した結果を示している。表１に示している各サンプルは、チタンを主成分とすル金属のみに熱処理を施したものであり、金属とセラミックスとを接合してはいない。具体的には、エー・アンド・デイ社製ＲＴＣ−１３５０Ａ型万能試験機を用い、使用するロードセルを２５ｋＮロードセルとし、荷重スピード５ｍｍ／ｍｉｎ、標点距離５０ｍｍ、チャック間距離９７ｍｍに設定し、ＪＩＳ規格Ｚ２２０１（ＩＳＯ６８９２『Ｍｅｔａｌｌｉｃ−Ｔｅｎｓｉｌｅ  ｔｅｓｔｉｎｇ』に対応）の「破断伸び」と「引張強さ」をそれぞれ測定した。測定には上記ＪＩＳ規格Ｚ２２０１の１３Ｂ号に準拠する形状のサンプルを用いた。【００４６】
【表１】
0005873095.tif 000002
【００４７】
表１中の「赤外線急速加熱装置」に示すサンプル１〜３はそれぞれ、図４（ｂ）に写真で示したサンプルへの熱処理と同じ赤外線急速加熱装置を用い、図４（ｂ）に示すサンプルと同じ条件で熱処理したチタン部材について、引張強さと破断伸びとを測定した結果を示している。また、表１中の「従来真空炉」に示すサンプル１〜３は、図５に写真で示したサンプルへの熱処理と同じ従来の真空熱処理装置を用い、図５に示すサンプルと同じ条件で熱処理したチタン部材について、引張強さと破断伸びとを測定した結果を示している。表１に示している各サンプルは、機械強度を測定するために、セラミックスに、チタンを主成分とする金属のみを熱処理したものであるが、「赤外線急速加熱装置」によるサンプル１〜３は、図４（ｂ）に示す金属とセラミックスとの接合体における金属と同様の熱処理を経ており、図４（ｂ）に示す金属とセラミックスとの接合体における、チタンの機械特性をよく表しているといえる。また「従来真空炉」によるサンプル１〜３も、図５に示す金属とセラミックスとの接合体における金属と同様の熱処理を経ており、図５に示す金属とセラミックスとの接合体におけるチタンの機械特性をよく表しているといえる。【００４８】
表１に示されているように、「従来真空炉」で熱処理したサンプルに比べて、「赤外線急速加熱装置」で熱処理したサンプルの方が、引張強さが強く、また破断伸びも大きくなっている。すなわち「赤外線急速加熱装置」で熱処理したサンプルのチタンは、比較的大きな外力が加わった場合も破壊され難く信頼性が高い。本実施形態のフィードスルー１０は、例えばフィードスルー１０のハウジング１８と下部ケース４０との熔接接合時に生じた、ハウジング１８の残留応力による経時劣化が小さい。また、この溶接等の各種工程において外部応力がかかった場合も、この応力による破損確率が低い。【００４９】
以上、本発明の金属とセラミックスとの接合体について説明したが、本発明は上記各実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。  
【符号の説明】
【００５０】
１０  フィードスルー 
１２  セラミック体 
１２ａ  貫通孔 
１４  導体ピン 
１８  ハウジング 
１９、２０  接合部
３０  ペースメーカー 
４０  下部ケース 
４２  バッテリ 
４４  回路基板 
４６  ＥＭＩフィルタ 
５２  リード線 
５４  アンテナ 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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