(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アニオン交換体を備えたイオン交換装置の破過を検知する方法において、該イオン交換装置の後段に炭酸濃度測定器を設置して、導電率の上昇または非抵抗値の低下が検知される前に該イオン交換装置からリークする微量の炭酸イオンを検知し、該イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度が１０μｇ−Ｃ／Ｌ以下に設定された閾値を超えた場合に該イオン交換装置が破過したものと判断することを特徴とするイオン交換装置の破過検知方法。
【請求項２】
請求項１において、前記閾値が０．１〜５μｇ−Ｃ／Ｌに設定されることを特徴とするイオン交換装置の破過検知方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度が１０μｇ−Ｃ／Ｌ以下に設定された閾値を超えた場合で、かつ、前記イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度の単位時間当たりの増加量が所定値を上回った場合に前記イオン交換装置が破過したものと判断することを特徴とするイオン交換装置の破過検知方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、前記炭酸濃度測定器は、前記処理水に酸性薬剤を添加して、溶解している炭酸を炭酸ガスとした後、ガス透過膜を通して脱イオン水に炭酸ガスを溶解させた液の導電率を測定することにより前記処理水中の炭酸濃度を測定するものであることを特徴とするイオン交換装置の破過検知方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の破過検知方法により、前記イオン交換装置が破過したと判断されたときに、該イオン交換装置への通水を停止し、前記アニオン交換体を再生又は交換することを特徴とするイオン交換装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はイオン交換装置の破過検知方法に係り、特にイオン交換装置からのアニオンリークを早期に検知することができるイオン交換装置の破過検知方法に関する。また、本発明は、このイオン交換装置の破過検知方法に基づいて、イオン交換装置の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオン交換装置の後段に設けた導電率計又は比抵抗計によりイオン交換装置からのイオンリークを検知する方法が行われている（例えば特許文献１）。特許文献１には、導電率計又は比抵抗計を用いてシリカブレークを検出する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公平１−４２７５０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１は、微増する塩素に起因する導電率の上昇又は比抵抗値の低下を検知するものであるが、塩素の微増リークはシリカブレークよりも遅いため、イオン交換装置からの流出水中のシリカ濃度が高くなってから塩素の微増リークが検知されることとなる。
【０００５】
本発明では、塩素の微増リークよりも早期に発生する炭酸の微増リークを直接的に炭酸濃度計により測定することにより、導電率の上昇又は比抵抗値の低下が生じる前にブレークを検知可能なイオン交換装置の破過検知方法と、この方法に基づいたイオン交換装置の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のイオン交換装置の破過検知方法は、アニオン交換体を備えたイオン交換装置の破過を検知する方法において、該イオン交換装置の後段に炭酸濃度測定器を設置して、導電率の上昇または非抵抗値の低下が検知される前に該イオン交換装置からリークする微量の炭酸イオンを検知し、該イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度が１０μｇ−Ｃ／Ｌ以下に設定された閾値を超えた場合に該イオン交換装置が破過したものと判断することを特徴とするものである。
【０００７】
前記閾値は５μｇ−Ｃ／Ｌ以下例えば０．１〜５μｇ−Ｃ／Ｌに設定されることが好ましい。
【０００８】
前記イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度が１０μｇ−Ｃ／Ｌ以下に設定された閾値を超えた場合で、かつ、前記イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度の単位時間当たりの増加量が所定値を上回った場合に前記イオン交換装置が破過したものと判断してもよい。
【０００９】
前記炭酸濃度測定器は、前記処理水に酸性薬剤を添加して、溶解している炭酸を炭酸ガスとした後、ガス透過膜を通して脱イオン水に炭酸ガスを溶解させた液の導電率を測定することにより前記処理水中の炭酸濃度を測定するものであることが好ましい。
【００１０】
本発明のイオン交換装置の運転方法は、かかる本発明の破過検知方法により、前記イオン交換装置が破過したと判断されたときに、該イオン交換装置への通水を停止し、前記アニオン交換体を再生又は交換することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、導電率の上昇または比抵抗値の低下が検知される前にリークする微量の炭酸イオンを検知することにより、導電率又は比抵抗値がブレークする前に確実にアニオン交換体のブレークを感知することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のイオン交換装置の破過検知方法では、アニオン交換体を備えたイオン交換装置の後段に炭酸濃度測定器を設置し、該イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度が１０μｇ−Ｃ／Ｌ以下、好ましくは５μｇ−Ｃ／Ｌ以下、例えば０．１〜５μｇ−Ｃ／Ｌに設定された閾値を超えた場合に該イオン交換装置が破過したものと判断する。アニオン交換体としては、アニオン交換樹脂が好適である。
【００１４】
本発明に用いる炭酸濃度測定器は、イオン交換装置からの処理水に酸性薬剤を添加して、溶解している炭酸を炭酸ガスとした後、ガス透過膜を通して脱イオン水に炭酸ガスを溶解させた液の導電率を測定するガス透過膜式の炭酸濃度測定方式によるものが好ましい。例えば、米国特許番号４，２０９，２９９に開示の測定技術を採用可能である。
【００１５】
当該方式による炭酸濃度の測定における定量下限値は３０μｇ−Ｃ／Ｌ程度であるが、アニオン交換体のブレークによる炭酸濃度の上昇を検知する際には、炭酸濃度の絶対値が最小で０．０１〜１０μｇ−Ｃ／Ｌ程度の極微量の炭酸濃度域において、０．１〜２μｇ−Ｃ／Ｌ程度の炭酸濃度の上昇を検知することが可能である。
【００１６】
上記のような炭酸濃度域における炭酸濃度の微量な上昇を導電率又は比抵抗値により検知することは難しく、特に超純水製造工程における一次純水系のように処理水質が１５ＭΩ・ｃｍ以下のレベルの処理においては、処理水の導電率又は比抵抗値の変動により、いっそう検知が困難となる。
【００１７】
イオン交換装置の処理水中の炭酸濃度の単位時間当たりの増加量が所定値を上回った場合に前記イオン交換装置が破過したものと判断してもよい。
本発明方法によってイオン交換装置のブレークが検知されたときには、該イオン交換装置への通水を停止し、アニオン交換体を再生又は交換する。
【実施例】
【００１８】
内径４０ｍｍのカラムにゲル型アニオン交換樹脂（三菱化学（株）製、完全再生形（ＯＨ形）ＳＡ１０ＡＯＨ）を層高４００ｍｍとなるように充填したイオン交換装置に下記水質の被処理水を１．１Ｌ／ｈで下向流にて通水した。イオン交換装置の処理水の炭酸濃度をＴＯＣ分析装置（Ｓｉｅｖｅｒｓ９００ポータブル型）を用いて測定した。測定の際には、６Ｍ正リン酸溶液を１．０μＬ／ｍｉｎの割合で該処理水に添加して炭酸イオンをガス化させた。また、ＴＯＣの分解による無機炭酸濃度の測定値に誤差が生じないように、ＴＯＣ測定用の酸化剤の流量を０として測定を行った。
【００１９】
【表１】
0006031795.tif 000002
【００２０】
処理水の導電率及び炭酸濃度の破過曲線を図１に示す。図１より、導電率が上昇し始める２時間程度前には、微量炭酸イオンのリークが見られることがわかる。例えば、破過濃度を３μｇ−Ｃ／Ｌと設定した場合には、通水時間１０時間で通水を停止し、イオン交換装置の再生又は樹脂交換を行うことにより、導電率ブレークが起こることなく、安定した採水を行えることがわかる。
【図１】
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