(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナトリウムと該ナトリウムに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置であって、
ナトリウムを収容する収容空間を有するタンクと、
前記収容空間における温度調整を行う温度調整器と、
前記収容空間に設けられた網状部材と、を有し、
前記タンクは、底部に設けられた不純物排出部と、前記不純物排出部よりも上方に設けられたナトリウム取出部と、を有し、
前記温度調整器は、
前記網状部材に対応する高さに設けられ、第１温度に温度調整する第１温度調整部と、
前記網状部材よりも上方に設けられ、前記第１温度よりも高い第２温度に温度調整する第２温度調整部と、を有する、
ことを特徴とするナトリウム分離装置。
【請求項２】
ナトリウムと該ナトリウムに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置であって、
ナトリウムを収容する収容空間を有するタンクと、
前記収容空間における温度調整を行う温度調整器と、
前記収容空間に設けられた網状部材と、
前記網状部材に振動を付与する超音波振動子と、を有し、
前記タンクは、底部に設けられた不純物排出部と、前記不純物排出部よりも上方に設けられたナトリウム取出部と、を有する、
ことを特徴とするナトリウム分離装置。
【請求項３】
ナトリウムと該ナトリウムに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置であって、
ナトリウムを収容する収容空間を有するタンクと、
前記収容空間における温度調整を行う温度調整器と、
前記収容空間に設けられた網状部材と、を有し、
前記タンクは、底部に設けられた不純物排出部と、前記不純物排出部よりも上方に設けられたナトリウム取出部と、を有し、
前記網状部材は、第１密度で形成された密部と、前記第１密度よりも小さい第２密度で形成され前記密部の上下に積層された粗部と、を有し、
前記ナトリウム取出部は、前記密部に対応する高さに設けられている、
ことを特徴とするナトリウム分離装置。
【請求項４】
ナトリウムと該ナトリウムに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置であって、
ナトリウムを収容する収容空間を有するタンクと、
前記収容空間における温度調整を行う温度調整器と、
前記収容空間に設けられた網状部材と、を有し、
前記タンクは、底部に設けられた不純物排出部と、前記不純物排出部よりも上方に設けられたナトリウム取出部と、前記網状部材よりも上方に設けられた第２の不純物排出部と、を有する、
ことを特徴とするナトリウム分離装置。
【請求項５】
前記タンクの底部は、前記不純物排出部に向かって下方に傾斜している、ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のナトリウム分離装置。
【請求項６】
前記収容空間にガスを供給するガス供給装置を有する、ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のナトリウム分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナトリウムと該ナトリウムに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとして、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、７００℃〜１１００℃のＮａ／Ｇａ融液に結晶担持体を浸漬させ、その結晶担持体上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、ナトリウムフラックス法）が知られている。この方法では、液相のナトリウムをフラックス剤として使用するため、結晶成長の阻害要因となる不純物がほとんどない純度の高いナトリウムを使用する必要がある。
【０００３】
従来、ナトリウムから不純物を除去する装置として、コールドトラップと称される装置がある（特許文献１参照）。この装置は、溶融した２００℃程度のナトリウムを電磁ポンプ等によって圧送し、１２０℃程度に温度管理したメッシュ充填物からなる不純物捕獲部に供給することで、温度低下による飽和溶解度の差を利用し、当該ナトリウムに含まれる不純物を析出させて回収するものとなっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１９５９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上記コールドトラップは、冷却材として大量の溶融ナトリウムを用いる高速増殖炉等の大型の装置に用いられており、溶融ナトリウムの流動には電磁ポンプ等が使用されている。しかしながら、ＧａＮ結晶成長装置等の小型装置では、溶融ナトリウムが数リットル程度の少量であるため、電磁ポンプ等のような大きなもので溶融ナトリウムを流動させることは困難である。このような少量の溶融ナトリウムを流動させためには、多数の機器を用いて微小流量を制御する必要があり、装置構成が複雑となる。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、少量であっても効果的にナトリウムと不純物とを分離することができるナトリウム分離装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明は、ナトリウムと該ナトリウムに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置であって、ナトリウムを収容する収容空間を有するタンクと、前記収容空間における温度調整を行う温度調整器と、前記収容空間に設けられた網状部材と、を有し、前記タンクは、底部に設けられた不純物排出部と、前記不純物排出部よりも上方に設けられたナトリウム取出部と、を有する、という構成を採用する。
【０００８】
また、本発明においては、前記温度調整器は、前記網状部材に対応する高さに設けられ、第１温度に温度調整する第１温度調整部と、前記網状部材よりも上方に設けられ、前記第１温度よりも高い第２温度に温度調整する第２温度調整部と、を有する、という構成を採用する。
【０００９】
また、本発明においては、前記タンクの底部は、前記不純物排出部に向かって下方に傾斜している、という構成を採用する。
【００１０】
また、本発明においては、前記収容空間にガスを供給するガス供給装置を有する、という構成を採用する。
【００１１】
また、本発明においては、前記網状部材に振動を付与する超音波振動子を有する、という構成を採用する。
【００１２】
また、本発明においては、前記網状部材は、第１密度で形成された密部と、前記第１密度よりも小さい第２密度で形成され前記密部の上下に積層された粗部と、を有し、前記ナトリウム取出部は、前記密部に対応する高さに設けられている、という構成を採用する。
【００１３】
また、本発明においては、前記タンクは、前記網状部材よりも上方に設けられた第２の不純物排出部を有する、という構成を採用する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、タンクに収容したナトリウムを温度調整器によって溶融させ、溶融ナトリウムをタンク内で所定の滞留時間、静置し、飽和溶解度の差を利用してナトリウム中の不純物を網状部材に析出させることができる。また、不純物（酸素化物、水素化物、炭酸塩等）は沈み易いため、タンク底部では不純物排出部から不純物を排出でき、不純物が少ない上方ではナトリウム取出部から純度の高いナトリウムを取り出すことができる。
したがって、本発明では、ナトリウムを流動させることなく静置した状態で不純物を分離できるため、少量であっても効果的にナトリウムと不純物とを分離することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１実施形態におけるナトリウム分離装置を示す構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態におけるナトリウム分離装置を示す構成図である。
【図３】本発明の第３実施形態におけるナトリウム分離装置を示す構成図である。
【図４】本発明の第４実施形態におけるナトリウム分離装置を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１７】
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態におけるナトリウム分離装置１を示す構成図である。
ナトリウム分離装置１は、溶融したナトリウムＡを所定時間、タンク２内に滞留させることで、ナトリウムＡに含まれる不純物（酸素化物、水素化物、炭酸塩、その他の異物）を網状部材４に捕集させ、純度の高いナトリウムＡと不純物とを分離する、静置式の装置である。
【００１８】
ナトリウム分離装置１は、タンク２と、温度調整器３と、網状部材４と、不純物排出部５と、ナトリウム取出部６と、を有する。
タンク２は、ナトリウムＡを収容する収容空間Ｓを有する。本実施形態の収容空間Ｓに収容可能なナトリウムＡの量は、数リットル（Ｌ）程度である。タンク２は、有底円筒状のタンク本体２ａと、タンク本体２ａの上部開口を閉塞するタンク蓋２ｂと、を有する。
【００１９】
温度調整器３は、収容空間Ｓにおける温度調整を行うものである。温度調整器３は、タンク２の外部に設けられており、タンク２の壁を介した熱伝導によって収容空間Ｓにおける温度調整を行う構成となっている。温度調整器３は、出力調整可能な電熱ヒーター等からなる。温度調整器３は、タンク２の底部２ａ１よりも上方において、タンク２の側壁部２ａ２を囲うように設けられている。温度調整器３の上端は、網状部材４よりも上方に延在している。
【００２０】
網状部材４は、収容空間Ｓの下半分に設けられている。本実施形態の網状部材４は、メッシュ状の織金網、パンチングメタル、エキスパンドメタル等が高さ方向に複数積層することで構成されている。網状部材４の網目の大きさは、溶融したナトリウムＡの滞留し易さや、不純物析出の際の目詰まりのし難さを考慮して比較的粗いもの、例えば数〜十数ミリメートル（ｍｍ）のものとすることが好ましい。本実施形態の網状部材４は、ＳＵＳ（ステンレス鋼）からなる複数の金網を一体化して充填したものとなっている。この構成によれば、網状部材４の交換が容易となる。
【００２１】
不純物排出部５は、タンク２の底部２ａ１に設けられている。不純物排出部５は、タンク２の底部２ａ１に沈んだ不純物を排出するものである。不純物排出部５は、タンク２の底部２ａ１に接続された配管５ａと、配管５ａの流路を開閉する弁５ｂと、を有する。
ナトリウム取出部６は、不純物排出部５よりも上方に設けられている。ナトリウム取出部６は、分離した純度の高いナトリウムを取り出すものである。ナトリウム取出部６は、タンク２の側壁部２ａ２に接続された配管６ａと、配管６ａの流路を開閉する弁６ｂと、を有する。
【００２２】
上記構成のナトリウム分離装置１によるナトリウムと不純物との分離は、次のように行われる。
【００２３】
先ず、タンク蓋２ｂを開けて、タンク本体２ａの上部開口からナトリウムＡを導入する。本実施形態ではナトリウムＡは固体のまま導入するが、予め溶融させたナトリウムＡを導入しても良い。ナトリウムＡを導入したら、タンク蓋２ｂを閉めて、タンク本体２ａの上部開口を閉塞し、密閉の収容空間Ｓを形成する。
【００２４】
次に、収容空間Ｓに収容されたナトリウムＡを溶融させる。具体的には、温度調整器３で収容空間Ｓを２００℃程度に加熱し、ナトリウムＡを完全に溶融させる。本実施形態の温度調整器３の上端は、網状部材４よりも上方に延在しているため、網状部材４の上に乗った固体のナトリウムＡに対して効率よく熱を与えることができる。
【００２５】
ナトリウムＡが溶融したら、温度調整器３の温度調整により収容空間Ｓを２００℃から１２０℃〜１５０℃程度（ナトリウム融点以上）に降温させ、その温度で保持する。そして、その温度で所定の滞留時間（数十分〜十数時間程度）静置して、ナトリウムＡ中の不純物を網状部材４に析出させる。温度調整器３は、網状部材４に対応する高さで設けられているため、網状部材４の温度を１２０℃〜１５０℃程度に容易に調整できる。
【００２６】
網状部材４との接触による温度低下によってナトリウムＡが不純物の飽和溶解度に達すると、溶け切らない不純物が網状部材４に析出し捕集される。析出した不純物（酸素化物、水素化物、炭酸塩、その他の異物）は溶融したナトリウムＡよりも比重が重く、網状部材４に捕集されなかったものは、タンク２の底部２ａ１に沈む。逆に、不純物が沈む底部２ａ１よりも上方には、不純物が除去された溶融したナトリウムＡが保管される。
【００２７】
ナトリウム取出部６は、底部２ａ１より上方のタンク２の側壁部２ａ２に設けられている。このため、弁６ｂを開けると、不純物が除去されたナトリウムＡを配管６ａを介してタンク２内から取り出すことができる。また、ナトリウム取出部６は、網状部材４の下端部に対応する位置に設けられているため、水頭によるエネルギーを十分に活用でき、網状部材４の網目のフィルター機能によって、底部２ａ１に沈んだ不純物が巻き上がったとしてもナトリウム取出部６からの流出を防止することができる。
【００２８】
底部２ａ１には不純物排出部５が設けられている。不純物は、底部２ａ１に沈み易いため、弁５ｂを開けると、不純物を配管５ａを介してタンク２内から排出することができる。
このように、本実施形態によれば、タンク２に収容したナトリウムＡを温度調整器３によって溶融させ、溶融ナトリウムＡをタンク２内で所定の滞留時間、静置し、飽和溶解度の差を利用してナトリウムＡ中の不純物を網状部材４に析出させ、そして、タンク２の底部２ａ１から不純物を排出し、不純物が少ない上方ではナトリウム取出部６から純度の高いナトリウムＡを取り出すことができる。したがって、本実施形態では、ナトリウムＡを流動させることなく静置した状態で不純物を分離できるため、少量であっても効果的にナトリウムＡと不純物とを分離することができる。
【００２９】
したがって、上述の本実施形態によれば、ナトリウムＡと該ナトリウムＡに含有している不純物とを分離するナトリウム分離装置１であって、ナトリウムＡを収容する収容空間Ｓを有するタンク２と、収容空間Ｓにおける温度調整を行う温度調整器３と、収容空間Ｓに設けられた網状部材４と、を有し、タンク２は、底部２ａ１に設けられた不純物排出部５と、不純物排出部５よりも上方に設けられたナトリウム取出部６と、を有する、という構成を採用することによって、少量であっても効果的にナトリウムと不純物とを分離することができる。
【００３０】
また、上述の本実施形態によれば、ナトリウム保管機能と不純物捕集機能とをタンク２に一体的に備えさせることで、装置をコンパクトにすることができる。また、ナトリウムを流動させるための駆動機構が不要となるため、微小流量の制御が不要になる。また、滞留時間を容易に長くできるため、不純物の除去率を上げることができる。
【００３１】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
【００３２】
図２は、本発明の第２実施形態におけるナトリウム分離装置１を示す構成図である。
第２実施形態では、図２に示すように、温度調整器３が、第１温度調整部３Ａと第２温度調整部３Ｂとを有する点で、上記実施形態と異なる。また、第２実施形態では、網状部材４よりも上方であって、網状部材４の上端の近くにナトリウム取出部６が設けられている点で、上記実施形態と異なる。
【００３３】
第１温度調整部３Ａは、網状部材４に対応する高さに設けられている。第１温度調整部３Ａは、網状部材４の上端から、網状部材４の下端よりも下方の底部２ａ１まで延在している。第１温度調整部３Ａは、出力調整可能な電熱ヒーター等からなり、設置高さにおける収容空間Ｓを第１温度に調整する構成となっている。本実施形態の第１温度は、不純物を析出させる比較的低温（例えば１２０℃〜１５０℃程度）に設定されている。
【００３４】
第２温度調整部３Ｂは、網状部材４よりも上方に設けられている。第２温度調整部３Ｂの上端は、ナトリウムＡの液面よりも上方に延在している。第１温度調整部３Ａは、出力調整可能な電熱ヒーター等からなり、設置高さにおける収容空間Ｓを第１温度よりも高い第２温度に調整する構成となっている。本実施形態の第２温度は、溶融したナトリウムＡの流動性を高める比較的高温（例えば１５０℃〜１８０℃程度）に設定されている。
【００３５】
上記構成の第２実施形態によれば、本装置がナトリウムＡの流動がほとんどない静置式であることを利用し、ナトリウムＡを収容する収容空間Ｓにおいて、温度分布を形成することができる。すなわち、タンク２の下部においては、第１温度調整部３Ａによって低温に温度調整して網状部材４によって不純物を析出させながら、タンク２の上部においては、第２温度調整部３Ｂによって高温に温度調整して不純物が除去された溶融したナトリウムＡの流動性を高めることができる。
【００３６】
タンク２の上部においてナトリウムＡの流動性を高めることにより、ナトリウム取出部６からナトリウムＡを取り出しやすくすることができる。また、固体のナトリウムＡを追加して投入した場合であっても、第２温度調整部３Ｂによって、網状部材４の上に乗った固体のナトリウムＡに対して効率よく熱を与えることができる。また、第１温度調整部３Ａ（不純物析出）と第２温度調整部３Ｂ（ナトリウム溶融、流動性確保）とに役割を分担することができるため、上記実施形態のように１つのヒーターで出力を頻繁に可変調整する必要はなくなる。
【００３７】
（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
【００３８】
図３は、本発明の第３実施形態におけるナトリウム分離装置１を示す構成図である。
第３実施形態では、図３に示すように、タンク２の底部２ａ１が不純物排出部５に向かって下方に傾斜している点で、上記実施形態と異なる。また、第３実施形態では、ガス供給装置７を有する点で、上記実施形態と異なる。また、また、第３実施形態では、超音波振動子８を有する点で、上記実施形態と異なる。
【００３９】
第３実施形態のタンク２の底部２ａ１は、下方に向かうに従って縮径する先細り形状となっており、その先端に不純物排出部５が設けられている。
ガス供給装置７は、タンク２にガスを供給し、収容空間Ｓに圧をかけるものである。ガス供給装置７は、タンク蓋２ｂを厚み方向で貫通する不図示の配管を介してガスを収容空間Ｓに供給する構成となっている。ガス供給装置７としては、ガスポンプを採用でき、ガスとしては酸素化物等の不純物を生成しない不活性ガス（窒素ガス、アルゴンガス等）を用いることが好ましい。
【００４０】
超音波振動子８は、網状部材４に振動を付与するものである。超音波振動子８は、網状部材４に対応する高さに設けられている。超音波振動子８は、タンク２の側壁部２ａ２に設けられており、側壁部２ａ２を介して網状部材４を超音波振動させる構成となっている。超音波振動子８は、一つでもよく、また、周方向に所定間隔で複数設けてもよい。
【００４１】
上記構成の第３実施形態によれば、タンク２の底部２ａ１が不純物排出部５に向かって下方に傾斜しているため、沈んだ不純物が傾斜によって集められて不純物排出部５の配管５ａの接続位置に溜まる。このため、不純物を、配管５ａを介してタンク２内から容易に排出することができる。また、不純物が傾斜によってタンク２の底部２ａ１に溜まるので、不純物がナトリウム取出部６から流出し難くなる。
【００４２】
また、第３実施形態によれば、収容空間Ｓにガスを供給するガス供給装置７を有するため、不純物が網状部材４に析出してそれにより網状部材４における溶融したナトリウムＡの流動性が低下しても、ガス圧力により液面を押下げることにより、不純物が除去されたナトリウムＡを、配管６ａを介してタンク２内から容易に取り出すことができる。
【００４３】
また、第３実施形態によれば、網状部材４に振動を付与する超音波振動子８を有するため、網状部材４に振動を付与することによって、溶融したナトリウムＡの網状部材４に対する単位時間当りの接触面積（接触量）を増加させることができる。所定温度（１２０℃〜１５０℃程度）に調整された網状部材４との単位時間当たりの接触面積が増加すると、溶融したナトリウムＡの不純物が析出し易くなり、タンク２内における滞留時間の短縮化を図ることができる。
【００４４】
（第４実施形態）
次に、本発明の第４実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
【００４５】
図４は、本発明の第４実施形態におけるナトリウム分離装置１を示す構成図である。
第４実施形態では、図４に示すように、網状部材４が、密部４ａと粗部４ｂと、を有する点で、上記実施形態と異なる。また、第４実施形態では、第２の不純物排出部９を有する点で、上記実施形態と異なる。
【００４６】
第４実施形態の網状部材４は、三層構造となっており、第１密度で形成された密部４ａと、第１密度よりも小さい第２密度で形成され密部４ａの上下に積層された粗部４ｂと、を有する。粗部４ｂは、密部４ａよりも開口率（メッシュ全体の目開き率）が大きく、流動性が高くなるよう構成されている。
【００４７】
第４実施形態のナトリウム取出部６は、密部４ａに対応する高さに設けられている。
第２の不純物排出部９は、網状部材４よりも上方に設けられている。第２の不純物排出部９は、溶融したナトリウムＡの液面付近の不純物を排出するものである。第２の不純物排出部９は、タンク２の側壁部２ａ２に接続された配管９ａと、配管９ａの流路を開閉する弁９ｂと、を有する。
【００４８】
上記構成の第４実施形態によれば、タンク２の底部２ａ１に設けられた不純物排出部（第１の不純物排出部）５と、さらに、網状部材４よりも上方に設けられた第２の不純物排出部９と、を有する。不純物のほとんどは、溶融したナトリウムＡよりも比重が重いためにタンク２の底部２ａ１に沈むが、不純物の一部は、溶融したナトリウムＡの表面張力等の他の影響によって例外的に液面に浮き上がることがある。そこで、第４実施形態では、第２の不純物排出部９を設けることによって、ナトリウム取出部６の上方で不純物を除去することとしている。これによって、不純物をナトリウム取出部６から流出し難くすることができる。
【００４９】
また、第４実施形態によれば、網状部材４は、第１密度で形成された密部４ａと、第１密度よりも小さい第２密度で形成され密部４ａの上下に積層された粗部４ｂと、を有する。このため、下の粗部４ｂは、網状部材４の下部における溶融したナトリウムＡの流動性を確保して、タンク２の底部２ａ１に沈んだ不純物による目詰まりを防止することができる。また、上の粗部４ｂは、網状部材４の上部における溶融したナトリウムＡの流動性を確保して、液面に浮かんだ不純物による目詰まりを防止することができる。また、ナトリウム取出部６は、密部４ａに対応する高さに設けられているため、密部４ａの網目のフィルター機能によって不純物を濾し取ることができるため、ナトリウム取出部６からの不純物の流出をより確実に防止することができる。
【００５０】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【符号の説明】
【００５１】
１…ナトリウム分離装置、２…タンク、２ａ１…底部、３…温度調整器、３Ａ…第１温度調整部、３Ｂ…第２温度調整部、４…網状部材、５…不純物排出部、６…ナトリウム取出部、７…ガス供給装置、８…超音波振動子、９…第２の不純物排出部、Ａ…ナトリウム、Ｓ…収容空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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