(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン粉末を所定圧力で加圧して円柱状のブロックに成形するプレス工程と、
前記成形されたタングステンブロックを、比重が８．６〜１０．９となるように仮焼結する仮焼結工程と、
前記仮焼結されたタングステンブロックの端部を把持しながら、前記タングステンブロックの外部と内部を切削し、その後、前記端部を切り離すことにより、薄肉で中空の形状を有するタングステン中空体を成形する切削工程と、
前記切削成形されたタングステン中空体を、比重が１８〜１９となるように、本焼結する本焼結工程と、
前記本焼結されたタングステン中空体の外表面を仕上げ切削する仕上げ切削工程と、を含む、
薄肉で中空の形状を有し、純度９９．９％以上のタングステンから成るタングステン製品の製造方法。
【請求項２】
タングステン粉末を所定圧力で加圧して円柱状のブロックに成形するプレス工程と、
前記成形されたタングステンブロックを、比重が８．６〜１０．９となるように仮焼結する仮焼結工程と、
前記仮焼結されたタングステンブロックの端部を把持しながら、前記タングステンブロックの外部と内部を切削し、その後、前記端部を切り離して底部用の形状に成形することにより、薄肉で中空の形状を有するタングステン中空体を成形する切削工程と、
前記切削成形されたタングステン中空体を、比重が１８〜１９となるように、本焼結する本焼結工程と、
前記本焼結されたタングステン中空体の外表面を仕上げ切削する仕上げ切削工程と、を含む、
胴体部よりも小径の開口部と、底部とを有する、純度９９．９％以上のタングステンの坩堝の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄肉で中空などの精密で複雑な形状を有する、純度９９．９％以上の高純度タングステン製品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、分子線源セルなどに使用される坩堝は高温で使用されることから、高融点金属のタングステンで高純度に製造することが試みられていた（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１２７８３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、純度９９．９％以上のタングステンの焼結体は高硬度であり切削加工が極めて困難な難削材であることから、特許文献１に示すような単に開口部を備えただけの坩堝などの単純な形状を切削加工で成形する程度のことは可能だとしても、例えば薄肉で中空の複雑な坩堝の形状、特に開口部が胴体部よりも小径で括れ部をも有する徳利状のような複雑な坩堝の形状を切削加工で成形することは、従来はほぼ不可能であった。
【０００５】
本発明はこのような従来技術の課題に着目してなされたものであって、純度９９．９％以上のタングステンの焼結体に対して、薄肉で中空の複雑な形状、特に開口部が胴体部よりも小径で括れ部をも有する徳利状のような複雑な形状を切削加工で成形することができる、タングステン製品の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、タングステン粉末を所定圧力で加圧して円柱状のブロックに成形するプレス工程と、前記成形されたタングステンブロックを、比重が８．６〜１０．９となるように仮焼結する仮焼結工程と、前記仮焼結されたタングステンブロックの端部を把持しながら、前記タングステンブロックの外部と内部を切削し、その後、前記端部を切り離すことにより、薄肉で中空の形状を有するタングステン中空体を成形する切削工程と、前記切削成形されたタングステン中空体を、比重が１８〜１９となるように、本焼結する本焼結工程と、前記本焼結されたタングステン中空体の外表面を仕上げ切削する仕上げ切削工程と、を含む、薄肉で中空の形状を有し、純度９９．９％以上のタングステンから成るタングステン製品の製造方法である。
【０００７】
また、本発明は、タングステン粉末を所定圧力で加圧して円柱状のブロックに成形するプレス工程と、前記成形されたタングステンブロックを、比重が８．６〜１０．９となるように仮焼結する仮焼結工程と、前記仮焼結されたタングステンブロックの端部を把持しながら、前記タングステンブロックの外部と内部を切削し、その後、前記端部を切り離して底部用の形状に成形することにより、薄肉で中空の形状を有するタングステン中空体を成形する切削工程と、前記切削成形されたタングステン中空体を、比重が１８〜１９となるように、本焼結する本焼結工程と、前記本焼結されたタングステン中空体の外表面を仕上げ切削する仕上げ切削工程と、を含む、胴体部よりも小径の開口部と、底部とを有する、純度９９．９％以上のタングステンの坩堝の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明においては、前述のように円柱などの単純形状にプレス成形されたタングステンブロックを、比重が８．６〜１０．９となるように仮焼結するようにしている。本発明者らの実験によれば、純度９９．９％以上のタングステンから成るものであっても、前記のような比重が８．６〜１０．９に止まるタングステンの焼結体ならば、それほど硬くないため切削加工が可能であり、他方、ある程度の強度を有しており脆さが少ないため切削加工の途中に崩れるなどの問題もなかった（これに対して、比重８．５以下の場合は強度が小さく脆いため切削加工が困難であり、他方、比重１１．０以上の場合は硬すぎるため切削加工が困難であった）。したがって、前記のように仮焼結することにより得られたタングステン焼結体に対しては、その端部を把持しながら複雑な形状に切削加工で成形すること、特にその外部だけでなくその内部をも切削加工して薄肉の複雑な中空形状に成形することが可能になる。そして、本発明においては、このように複雑な中空形状に切削加工したタングステン中空体を、さらに、比重が１８〜１９となるように本焼結し、その後、この本焼結されたタングステン中空体の外側だけを仕上げ加工するようにしている。
【０００９】
このように、本発明においては、純度９９．９％以上のタングステン粉末のプレス成形体に対して切削加工が可能な程度の硬さと強度を有するように仮焼結し、この仮焼結した焼結体に対してその内部を中空形状にするなどの必要な切削加工をした後に本焼結するようにした。よって、本発明によれば、純度９９．９％以上のタングステン焼結体を、例えば開口部が胴体部よりも小径で括れ部をも有する形状（徳利状）のような薄肉で中空の複雑な形状に切削加工で成形することにより、タングステン製の坩堝その他の製品を製造することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態により製造されるタングステン製坩堝の一例を示す断面図である。
【図２】本実施形態における切削加工（成形体加工）工程を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の一実施形態による純度９９．９％以上のタングステン製坩堝の製造方法について具体的に説明する。図１は本実施形態により製造した分子線源セルに使用されるタングステン製坩堝の形状の一例を示す断面図である。
【００１２】
図１において、１は坩堝、１ａは坩堝１の胴体部、１ｂは坩堝１の開口部、１ｃは括れ部、１ｄは底部、１ｅは空洞部である。図１に示すように、本実施形態により製造するタングステン製坩堝は、開口部１ｂが胴体部１ａよりも小径で、且つ胴体部１ａと開口部１ｂの間に括れ部１ｃが形成されているという、極めて薄肉で中空の精密かつ複雑な形状（徳利状）を有する坩堝である。
【００１３】
本実施形態において、純度９９．９％以上のタングステン粉末（平均粒径０．５〜４μｍ）を使用しての複雑形状のタングステン製坩堝の製造のために行う具体的な工程は次のとおりである。
【００１４】
１）ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：冷間静水圧成形）
ゴム型にタングステン粉末（「エスタン」の粉体）を充填して、水圧で均等に圧力を掛けて、円柱状のブロックに成形する。
【００１５】
２）仮焼結
前記ＣＩＰ処理によりタングステン粉末を円柱状に成形した成形体（タングステンブロック）を、比重８．６〜１０．９となるように、仮焼結する。このように、比重８．６〜１０．９に仮焼結した焼結体は、チョーク（白墨）程度の硬さとなり、公知の切削工具によっても加工性が良好である。
【００１６】
前述のように、本発明者らは、本発明の開発に当たって、加工のし易さである素材（タングステン焼結体）の硬さと脆さに影響を及ぼす因子として、仮焼結後の比重に着目した。そして、本発明者らは、従来より公知の範囲内の焼結温度や焼成時間などの焼結条件を様々に異ならせながら前記仮焼結を多数回行なった。そして、それらの多数回の仮焼結後の焼結体の比重を市販の比重計を用いＪＩＳ規格に準拠してそれぞれ測定すると共に、それらの互いに異なる比重の焼結体を用いてそれぞれ実際に切削加工の難易度を検証した結果、最適な条件を発見した。下表１にこの実験結果を示す。この下表に示す実験結果からは、比重８．６〜１０．９となるように仮焼結した焼結体は切削加工性がほぼ良好であったが、比重８．５以下の焼結体は強度が小さく脆いため切削加工が困難、比重１１．０以上の焼結体は硬すぎるため切削加工が困難であった。
【００１７】
【表１】
0005894409.tif 000002
【００１８】
上表１に示すように、比重８．６〜１０．９となるように仮焼結を行なった後のタングステン焼結体に対しては、図１に示す徳利状の坩堝のような薄肉で中空・筒状とするための切削加工が可能となった。図１の形状に限らず、種々の薄肉で複雑な形状の切削加工も可能となった。
【００１９】
３）切削加工（成形体加工）
前記仮焼結されたタングステンブロック（焼結体）を、その外部と内部を公知の切削工具を使用して切削加工することにより、図１に示すような、薄肉で内部が中空で開口部が狭く括れ部をも有する徳利形状に、成形する。
【００２０】
図２はこのときの切削加工の工程を説明するための図である。図２において、２は仮焼結されたタングステンブロック（焼結体）、２ａはこのタングステンブロック２を切削加工するときに把持する端部、３は公知の把持部である。前記仮焼結されたタングステンブロック２は、図２（ａ）に示すように、その端部２ａが把持部３に把持された状態で、その外部が切削加工される。図２（ｂ）は、このようにして坩堝の胴体部１ａ、括れ部１ｃの外面側が形成された状態を示す。また、さらに、タングステンブロック２は、その端部２ａが把持部３に把持された状態で、その内部が切削加工される。図２（ｃ）は、このようにして坩堝の内部の空洞部１ｅと開口部１ｂが形成された状態を示す。その後、図２（ｄ）に示すように、前記端部２ａが切り離されて、坩堝の底部１ｄが切削加工され、これにより、薄肉で複雑の形状に加工される。なお、以上の切削加工においては、後の本焼結において生じる縮み（例えば約１７〜２０％程度の縮み）を考慮して、仕上がりのサイズよりも大きなサイズに加工する必要がある。
【００２１】
４）本焼結
前記の切削加工されたタングステン中空体（成形体）を、比重が例えば１８〜１９となるように、本焼結する。本焼結後の焼結体の寸法を、前記３）の成形体と比較すると、前述のように例えば約１７〜２０％程度の縮みが発生する。
【００２２】
５）ＨＩＰ（Ｈｏｔ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：熱間静水圧成形）
前記本焼結したタングステン中空体（焼結体）に対して、比重が例えば１９〜１９．３となるように公知のＨＩＰ処理を行う。このＨＩＰ処理時の温度や圧力などの条件は従来より公知の範囲内である。このＨＩＰ処理後の焼結体についても、本焼結後の焼結体と比較すると約１％程度の縮みが発生する。
【００２３】
６）仕上加工
前記ＨＩＰ処理したタングステン中空体（焼結体）に対して、寸法精度出しのための仕上げ加工を行なう。この仕上げ加工はタングステン中空体の外側表面に対して行なう切削加工が中心である。
【実施例１】
【００２４】
以下、本発明による純度９９．９％以上のタングステン製坩堝の製造の一実施例について説明する。本実施例１においては、純度９９．９％以上のタングステン粉末として、日本タングステン株式会社（福岡県福岡市博多区美野島１丁目２番８号）が製造販売するタングステン材料「エスタン」（商標。タングステン純度９９．９５％以上、密度１９．２０ｇ／ｃｍ３、ロックウェル硬度７０．０ＨＲＡ）を使用した。
【００２５】
まず、前記タングステン粉末を所定のゴム型に充填し、９８〜１４７Ｍｐａのプレス圧で、円柱状にＣＩＰ成形した。その後、このＣＩＰ成形した成形体を、比重が８．６〜１０．９となるように、水素雰囲気中、１０００〜１３００℃の温度で２０〜３０分間、仮焼結した。その後、この仮焼結で得られた焼結体（円柱状）に対して、その外側と内側にそれぞれ切削加工を行なって例えば図１に示すような中空の徳利状の薄肉形状に成形した。そして、この切削加工した成形体を、比重が１８〜１８．５となるように、水素雰囲気中、１６００〜１８００℃の温度で３〜６時間、本焼結した。その後、この本焼結で得られた焼結体を、比重が１９〜１９．３となるように、アルゴン雰囲気中、圧力１５０Ｍｐａ以上、１４００℃以上でＨＩＰ処理した。その後、このＨＩＰ処理された焼結体に対して寸法精度出しのための仕上げ切削加工を行った。以上により、例えば図１に示すような複雑形状のタングステン製坩堝が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
以上のように、本発明によれば、従来はほぼ不可能であった、純度９９．９％以上のタングステン焼結体を薄肉で中空などの複雑形状に切削加工することにより、薄肉・複雑形状のタングステン製品を製造することが可能になった。
【符号の説明】
【００２７】
１     坩堝
１ａ   胴体部
１ｂ   開口部
１ｃ   括れ部
１ｄ   底部
１ｅ   空洞部
２     タングステンブロック（焼結体）
２ａ   端部
３     把持部
【図１】
0005894409.tif 000003
【図２】
0005894409.tif 000004