(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス鋼材同士を直接接触させて拡散接合により一体化した拡散接合製品であって、接合前の接触界面（以下「接合前界面」という）に垂直な断面において、
（１）拡散接合時の結晶粒界移動によって接合前界面を跨いで相手側の鋼材中へと侵入して接合前界面より相手側の位置に粒界三重点を形成した結晶粒のうち、前記粒界三重点における粒界の夾角が１５０°以下である結晶粒を「侵入結晶粒」と呼ぶとき、接合前界面に接するか接合前界面を跨ぐ結晶粒の総数に占める前記侵入結晶粒の個数割合が２０％以上であること、
（２）接合前界面位置上に占めるボイド存在箇所の長さ割合が５％以下であること、
を満たすステンレス鋼拡散接合製品。
【請求項２】
双方のステンレス鋼材はともに、Ｃｒ含有量が９.０〜４０.０質量％、Ｎｉ含有量が６.０〜３０.０％であり、８００〜１２５０℃でオーステナイト単相組織を呈する鋼種である請求項１に記載のステンレス鋼拡散接合製品。
【請求項３】
双方のステンレス鋼材はともに、質量％で、Ｃ：０.０００１〜０.１５％、Ｓｉ：０.００１〜４.０％、Ｍｎ：０.００１〜２.５％、Ｐ：０.００１〜０.０４５％、Ｓ：０.０００５〜０.０３％、Ｎｉ：６.０〜２８.０％、Ｃｒ：１５.０〜２６.０％、Ｍｏ：０〜７.０％、Ｃｕ：０〜３.５％、Ｎｂ：０〜１.０％、Ｔｉ：０〜１.０％、Ａｌ：０〜０.１％、Ｎ：０〜０.３％、Ｂ：０〜０.０１％、Ｖ：０〜０.５％、Ｗ：０〜０.３％、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、ＲＥＭ（希土類元素）の合計：０〜０.１％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、８００〜１２５０℃でオーステナイト単相組織を呈する鋼種である請求項１に記載のステンレス鋼拡散接合製品。
【請求項４】
双方のステンレス鋼材はともに、Ｃｒ含有量が９.０〜４０.０質量％であり、８００〜１２５０℃でフェライト単相組織を呈する鋼種である請求項１に記載のステンレス鋼拡散接合製品。
【請求項５】
双方のステンレス鋼材はともに、質量％で、Ｃ：０.０００１〜０.１５％、Ｓｉ：０.００１〜１.２％、Ｍｎ：０.００１〜１.２％、Ｐ：０.００１〜０.０４％、Ｓ：０.０００５〜０.０３％、Ｎｉ：０〜０.６％、Ｃｒ：１１.５〜３２.０％、Ｍｏ：０〜２.５％、Ｃｕ：０〜１.０％、Ｎｂ：０〜１.０％、Ｔｉ：０〜１.０％、Ａｌ：０〜０.２％、Ｎ：０〜０.０２５％、Ｂ：０〜０.０１％、Ｖ：０〜０.５％、Ｗ：０〜０.３％、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、ＲＥＭ（希土類元素）の合計：０〜０.１％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、８００〜１２５０℃でフェライト単相組織を呈する鋼種である請求項１に記載のステンレス鋼拡散接合製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はステンレス鋼材同士をインサート材なしで直接拡散接合した製品であって、特にオーステナイト単相ステンレス鋼種またはフェライト単相ステンレス鋼種を適用して密着性に優れた拡散接合部を形成したステンレス鋼拡散接合製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
ステンレス鋼材同士を拡散接合する手法は、熱交換器、機械部品、燃料電池部品、家電製品部品、プラント部品、装飾品構成部材、建材など、種々の用途で利用されている。拡散接合にはインサート材挿入法と直接法がある。インサート材挿入法は、接合するステンレス鋼材と馴染みがよい異別の金属材料からなるインサート材を接合界面に挿入し、固相拡散または液相拡散により双方のステンレス鋼材を接合する手法である。直接法は、インサート材を用いずに双方のステンレス鋼材の表面同士と直接接触させ、固相拡散により接合する手法である。
【０００３】
インサート材挿入法としては、例えば２相ステンレス鋼をインサート材に使用する方法（特許文献１）、ＮｉとＡｕをめっきしたステンレス鋼箔をインサート材に用いて液相拡散により接合する方法（特許文献２）、Ｓｉを多量に含むオーステナイト系ステンレス鋼をインサート材に使用する方法（特許文献３）をはじめ、種々の手法が知られている。また、ニッケル系や銅系のろう材をインサート材に用いる「ろう付け」も液相拡散による拡散接合の一種と見ることができる。これらの技術は比較的簡便に、しかも確実に拡散接合を行うことができる点で優位性がある。しかし、インサート材を用いることによるコスト増や、接合箇所に異種金属が存在することによる耐食性の低下が問題となりやすい。
【０００４】
インサート材を用いない直接法としては、例えば鋼中のＳ量を０.０１％以下としたステンレス鋼を非酸化雰囲気中の特定温度域に加熱することで変形を回避する方法（特許文献４）、酸洗処理により表面に凹凸を付与したステンレス鋼箔を拡散接合して自動車排ガス浄化装置用触媒担体を得る方法（特許文献５）、拡散接合の阻害要因となるアルミナ皮膜の生成を抑えるためにＡｌ含有量を不純物レベル〜０.８％に抑えたステンレス鋼を用いて触媒用ハニカムを得る方法（特許文献６）、冷間加工によるひずみを付与したステンレス鋼を用いて拡散接合性を向上させる方法（特許文献７）、クロム炭窒化物の形成を軽減するためにＴｉやＮｂを所定量添加したフェライト系ステンレス鋼箔を重ねて巻回して触媒用メタル担体を得る方法（特許文献８）、特定の組成を有する直接拡散接合用のフェライト系ステンレス鋼を用いる方法（特許文献９）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６３−１１９９９３号公報
【特許文献２】特開平４−２９４８８４号公報
【特許文献３】特公昭５７−４４３１号公報
【特許文献４】特開昭６２−１９９２７７号公報
【特許文献５】特開平２−２６１５４８号公報
【特許文献６】特開平７−２１３９１８号公報
【特許文献７】特開平９−２７９３１０号公報
【特許文献８】特開平９−９９２１８号公報
【特許文献９】特開２０００−３０３１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ステンレス鋼材の直接法による拡散接合については上述のように種々の技術が提案されている。しかし工業的には、直接法はステンレス鋼材の拡散接合方法の主流として定着するには至っていない。その主たる理由は、接合部の信頼性（接合強度や密封性）確保と、製造負荷抑制の両立が難しいことにある。従来の知見によると、直接法により接合部の信頼性を確保するためには接合温度を１１００℃を超える高温としたり、ホットプレスやＨＩＰ等により高い面圧を付与したりする負荷の大きい工程を採用する必要があり、それによるコスト増大が避けられない。一方、ステンレス鋼材の直接法による拡散接合を通常のインサート材挿入法と同等の作業負荷にて実施すると、接合部の信頼性を十分に確保することは難しい。
【０００７】
また、ステンレス鋼の拡散接合製品においては、材料特性等の観点からオーステナイト単相鋼やフェライト単相鋼を適用したい場合もある。しかし、発明者らの検討によれば、このような鋼種については直接法により信頼性に優れた健全な拡散接合部を得ることは一層難しい。
【０００８】
本発明は、従来のインサート材挿入法と同等の作業負荷による「直接法」によって構築可能なステンレス鋼材の拡散接合製品であって、特にオーステナイト単相鋼やフェライト単相鋼を適用した場合に接合部の優れた信頼性が得られるステンレス鋼拡散接合製品を提供しようというものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的は、ステンレス鋼材同士を直接接触させて拡散接合により一体化した拡散接合製品であって、接合前の接触界面（以下「接合前界面」という）に垂直な断面において、
（１）拡散接合時の結晶粒界移動によって接合前界面を跨いで相手側の鋼材中へと侵入して接合前界面より相手側の位置に粒界三重点を形成した結晶粒のうち、前記粒界三重点における粒界の夾角が１５０°以下である結晶粒を「侵入結晶粒」と呼ぶとき、接合前界面に接するか接合前界面を跨ぐ結晶粒の総数に占める前記侵入結晶粒の個数割合が２０％以上であること、
（２）接合前界面位置上に占めるボイド存在箇所の長さ割合が５％以下であること、
を満たすステンレス鋼拡散接合製品によって達成される。
【００１０】
ここで、「接合前界面に接するか接合前界面を跨ぐ結晶粒の総数」をｎtotalとするとき、ｎtotalは以下のようにして定めることができる。接合前界面に垂直な断面において、接合前界面の位置上に長さＬのラインを想定し、結晶粒の少なくとも一部が当該ラインの長さＬの部分に接しているライン両側の結晶粒の数ｎ1、および結晶粒内に当該ラインの長さＬの部分の少なくとも一部分を含む結晶粒の数ｎ2を求め、下記〔１〕式によりｎtotalを定める。ただし、Ｌは３００μｍ以上とする。相互拡散により接合前界面上の結晶粒界の一部または全部が不明確となっている結晶粒は、一方の鋼材側から他方の鋼材側へと粒界移動を伴いながら成長した結晶粒である場合を除き、接合前界面に相当するライン上に結晶粒界が存在するとみなして当該ラインの両側の結晶粒をそれぞれｎ1のカウント対象とする。
ｎtotal＝ｎ1＋ｎ2−［ｎ1とｎ2に重複してカウントされた結晶粒の数］  …〔１〕
このｎtotalに占める侵入結晶粒の個数割合は、上記ｎ2のカウントに採用した結晶粒のうち侵入結晶粒であるもの（すなわち前記粒界三重点の粒界の夾角１５０°以下の条件を満たすもの）の個数を、ｎtotalで除することにより求まる。
【００１１】
また、「接合前界面位置上に占めるボイド存在箇所の長さ割合」は、接合前界面の位置上に上述の長さＬのラインを想定し、そのライン上に存在するボイド（未接合部）のトータル長さをＬで除することにより算出することができる。ボイドは未接合部を形成している空隙であり、残存酸化物とは異なる。
【００１２】
「ステンレス鋼」は、ＪＩＳ Ｇ０２０３：２００９の番号３８０１に示されているように、Ｃｒ含有量を十分に確保して耐食性を向上させた合金鋼である。ここではＣｒ含有量９.０質量％以上の鋼を対象とすることできるが、Ｃｒ含有量１０.５質量％以上を確保した鋼がより好適な対象となる。
【００１３】
接合する双方のステンレス鋼材をオーステナイト単相鋼とする場合、Ｃｒ含有量が９.０〜４０.０質量％好ましくは１０.５〜４０.０質量％、Ｎｉ含有量が６.０〜３０.０％であり、８００〜１２５０℃でオーステナイト単相組織を呈する鋼種を対象とすることができる。より好ましい成分組成範囲を例示すると、質量％で、Ｃ：０.０００１〜０.１５％、Ｓｉ：０.００１〜４.０％、Ｍｎ：０.００１〜２.５％、Ｐ：０.００１〜０.０４５％、Ｓ：０.０００５〜０.０３％、Ｎｉ：６.０〜２８.０％、Ｃｒ：１５.０〜２６.０％、Ｍｏ：０〜７.０％、Ｃｕ：０〜３.５％、Ｎｂ：０〜１.０％、Ｔｉ：０〜１.０％、Ａｌ：０〜０.１％、Ｎ：０〜０.３％、Ｂ：０〜０.０１％、Ｖ：０〜０.５％、Ｗ：０〜０.３％、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、ＲＥＭ（希土類元素）の合計：０〜０.１％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有するオーステナイト系鋼種を挙げることができる。
【００１４】
接合する双方のステンレス鋼材をフェライト単相鋼とする場合、Ｃｒ含有量が９.０〜４０.０質量％好ましくは１０.５〜４０.０質量％であり、８００〜１２５０℃でフェライト単相組織を呈する鋼種を対象とすることができる。より好ましい成分組成範囲を例示すると、質量％で、Ｃ：０.０００１〜０.１５％、Ｓｉ：０.００１〜１.２％、Ｍｎ：０.００１〜１.２％、Ｐ：０.００１〜０.０４％、Ｓ：０.０００５〜０.０３％、Ｎｉ：０〜０.６％、Ｃｒ：１１.５〜３２.０％、Ｍｏ：０〜２.５％、Ｃｕ：０〜１.０％、Ｎｂ：０〜１.０％、Ｔｉ：０〜１.０％、Ａｌ：０〜０.２％、Ｎ：０〜０.０２５％、Ｂ：０〜０.０１％、Ｖ：０〜０.５％、Ｗ：０〜０.３％、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、ＲＥＭ（希土類元素）の合計：０〜０.１％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有するフェライト系鋼種を挙げることができる。
【００１５】
また、上記のステンレス鋼拡散接合製品の製造法として、
拡散接合に供する双方のステンレス鋼材（以下「接合前鋼材」という）として、接合面となる表面の表面粗さＲａが０.３０μｍ以下に調整された鋼材を使用し、
拡散接合条件として、双方の接合前鋼材とも平均結晶粒径ｒ0が５０μｍ以下に調整された状態から拡散接合温度に到達し、拡散接合温度に保持した後に平均結晶粒径ｒ1が８０μｍ以下となり、かつ（ｒ1−ｒ0）／ｒ0が０.２０以上となるヒートパターンを適用する手法が提供される。
【００１６】
ここで、平均結晶粒径は、接合面に垂直な断面について顕微鏡組織観察を行った場合の円相当径を採用することができる。観察視野は厚さ中心部を含む９００００μｍ2以上の矩形領域とし、その矩形内に結晶粒の全部が収まっている結晶粒を対象として測定すればよい。上記ヒートパターンにより双方の鋼材のｒ0およびｒ1が上記の規定に合致するかどうかは、双方の接合前鋼材について当該ヒートパターンでの加熱試験を施すことによって判定することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に従うステンレス鋼拡散接合製品は接合箇所の信頼性（接合強度や密封性）が高い。また、インサート材を使用していないので、適用するステンレス鋼種本来の特性（耐食性等）を活かすことができる。特に、オーステナイト単相系ステンレス鋼やフェライト単相系ステンレス鋼を用いた拡散接合製品の普及に貢献しうる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】従来一般的な直接拡散接合（ａ）および本発明に従う直接拡散接合（ｂ）により形成されたステンレス鋼拡散接合製品の接合前界面に垂直な断面の組織形態を模式的に例示した図。
【図２】実施例に用いた接合前鋼材の寸法形状および拡散接合製品の外形を模式的に示した図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
ステンレス鋼材の直接法による拡散接合は、従来の手法に従えば、（i）接合面の凹凸が変形して密着し、接合した箇所の接合面積が増大する過程、（ii）密着した箇所で接合前鋼材の表面酸化物皮膜が消失する過程、（iii）ボイド内の残留ガスが母材と反応する過程、が並行して進行することにより完了すると考えられる。しかし、このような従来のメカニズムで拡散接合させる場合、特に（ii）の反応を完全に終了させるために高温、高面圧、長時間を要し、これが直接法による拡散接合を工業的に生産性良く実施するためのネックとなっていることがわかった。
【００２０】
発明者らは、直接法による拡散接合（以下「直接拡散接合」ということがある）でステンレス鋼材同士を接合する際に、特に上記（ii）の過程がネックとなる生産性の低下を回避すべく、種々研究を重ねてきた。その結果、一方の鋼材側の結晶粒が接合前界面を超えて相手側に侵入するように成長している箇所が多々存在する拡散接合構造を実現したとき、上記（ii）の過程における表面酸化物皮膜の消失を待つことなく信頼性の高い拡散接合部を構築することができることが明らかとなった。
【００２１】
図１（ａ）に、従来一般的な直接拡散接合により形成されたステンレス鋼拡散接合製品の接合前界面に垂直な断面の組織形態を模式的に例示する。接合前界面の位置を夾んで双方の鋼材側の結晶粒同士が対面することにより接合している。この接合部は上記（ii）の過程により接合前鋼材の表面酸化物皮膜に起因する酸化物層が拡散により消失していき双方の鋼素地同士が結合したものであり、基本的に接合前界面上に結晶粒界を有する。ただし、拡散により接合前界面上の明確な結晶粒界が部分的に消失している場合もある。また、接合前界面位置にあった双方の鋼材間の結晶粒界が、どちらかの鋼材側にシフトしている箇所が存在する場合もある。
【００２２】
従来の直接拡散接合によって、表面酸化物皮膜に起因する残存酸化物やボイドが十分に消失している状態となっていれば、接合強度や密封性に問題はない。しかし、そのような信頼性の高い接合部を得るためには上述の（i）〜（iii）の過程を十分に完了させる必要があり、工業的な実施には多大なコストを要するという問題があった。
【００２３】
図１（ｂ）に、本発明に従う直接拡散接合により形成されたステンレス鋼拡散接合製品の接合前界面に垂直な断面の組織形態を模式的に例示する。接合前界面に面していた結晶粒のなかには接合前界面を乗り越えて相手側鋼材の方へ侵入するように成長して、その相手側の領域において粒界三重点（図中の矢印で示した箇所）を形成しているものが存在する。そのような結晶粒（図中の矢印を内包するもの）の当該粒界三重点の粒内側に生じる粒界の夾角（図中α）をここでは「侵入角」と呼ぶ。前記の「侵入結晶粒」はその侵入角が１５０°以下である結晶粒である。接合前界面上には表面酸化物皮膜に起因する残存酸化物が存在しても構わない。また、少量のボイド（図示せず）が残存する場合もある。
【００２４】
このような本発明に従う拡散接合部は、後述のように粒成長の駆動力を与えることによって、上記（ii）の表面酸化物皮膜の完全消失を待たずに形成させることができる。したがって、拡散接合条件がインサート材挿入法と同程度に緩和される。また、この拡散接合部の形態はオーステナイト単相鋼種やフェライト単相鋼種など、本来、直接拡散接合が難しいとされていた鋼種に対しても形成させることができる。
【００２５】
侵入結晶粒は相手側の鋼材中へ侵入角１５０°以下でくさびのように侵入しているので接合部でアンカー効果を発揮し、接合強度の向上に寄与する。侵入角１５０°未満の結晶粒は接合強度向上にあまり有効でない。種々検討の結果、自動車部品等での十分な密封性（ガス成分が拡散接合部を出入りしない性能）を確保するためには、上述の「接合前界面に接するか接合前界面を跨ぐ結晶粒の総数」に占める侵入結晶粒の個数割合が２０％以上であることが必要である。侵入結晶粒は拡散接合時に一方の鋼材側から相手鋼材側へと粒界移動を伴いながら成長した結晶粒である。これは、長時間の拡散により接合前界面上の粒界が徐々に移動または消失したのではなく、ある程度勢いよく結晶粒が接合前界面を乗り越えて成長することによって生じたものであると考えられる。
【００２６】
このような侵入結晶粒は上記（ii）の表面酸化物皮膜の完全消失を待たずに形成させることができることから、多くの場合、接合前界面位置には残存酸化物が観測される。この残存酸化物は存在して構わない。しかし、接合前界面位置に多数のボイド（未接合部）が残存していると接合部の信頼性を損なう要因となる。詳細な検討の結果、上述の「接合前界面位置上に占めるボイド存在箇所の長さ割合」が５％以下であることが重要である。
【００２７】
〔ステンレス鋼種〕
本発明は種々のステンレス鋼種に適用できるが、なかでも拡散接合の加熱温度域を含む８００〜１２５０℃の温度域でオーステナイト単相あるいはフェライト単相となるステンレス鋼種に適用することが効果的である。これらのオーステナイト単相系またはフェライト単相系の鋼種は本来直接法による拡散接合は必ずしも容易でないが、後述の手法に従えば上述の接合組織構造を実現することが可能であり信頼性の高い拡散接合製品を得ることができる。これらの鋼種の具体的な成分組成範囲は前述のとおりである。
【００２８】
〔拡散接合方法〕
拡散接合部に上記の侵入結晶粒を生成させるためには、双方の鋼材の接触界面に介在して拡散障壁となる酸化物皮膜を乗り越えて結晶粒が成長する必要がある。そのためには前記の結晶粒成長に必要な駆動力を何らかの手法により与えなければならない。その手法として、例えば、拡散接合に供する鋼材に予め冷間加工歪を付与しておく方法や、通電加熱等により瞬間的に加熱する方法などが考えられる。しかし、前者は接合に供する鋼材に対する制約が大きく、また後者は工業的規模での安定した実施は容易でない。そこで発明者らは研究を進めたところ、平均結晶粒径ができるだけ小さい組織状態で拡散接合の加熱に供し、拡散接合時に平均結晶粒径の大幅な増大を伴いながら粒成長させる手法が極めて有効であることを見出した。また、双方の鋼材のミクロ的な接触表面積を十分に確保するために接合面となる表面はできるだけ平滑化されていることが重要である。具体的には以下の条件を採用すればよい。
【００２９】
双方の接合前鋼材として、接合面となる表面の表面粗さＲａが０.３０μｍ以下に調整された鋼材を使用する。Ｒａが０.２０μｍ以下に調整された鋼材を使用することがより好ましい。表面粗さが大きくなると接合前界面位置のボイドを効率的に減少させるうえで不利となる。
【００３０】
拡散接合の具体的な加熱条件としては、双方の接合前鋼材とも平均結晶粒径ｒ0が５０μｍ以下に調整された状態から拡散接合温度に到達し、拡散接合温度に保持した後に平均結晶粒径ｒ1が８０μｍ以下となり、かつ（ｒ1−ｒ0）／ｒ0が０.２０以上となるヒートパターンを適用することが極めて有効である。ｒ0が５０μｍより大きい場合や、（ｒ1−ｒ0）／ｒ0が０.２０以上とならない場合は、拡散障壁である酸化物皮膜を乗り越えるに足る粒成長の駆動力を得ることが難しくなる。また、ｒ1が８０μｍを超えて粗大化する場合は粒界三重点での侵入角αが１５０°を超えやすくなり、結果的にアンカー効果に優れる侵入結晶粒の個数割合が低減する。
【００３１】
拡散接合温度に到達する前の段階における平均結晶粒径ｒ0は拡散接合の熱処理に供する前の接合前鋼材の段階で既に調整されていてもよいが、拡散接合の昇温過程を利用して熱処理を施すことによってｒ0を５０μｍ以下に調整し、その後さらに拡散接合温度まで昇温するヒートパターンを採用することもできる。実際の操業に際しては、接合前鋼材の成分組成、加工度などに応じて予備実験により適切なヒートパターンの条件を予め把握しておけばよい。
【００３２】
その適切なヒートパターン条件は通常、拡散接合温度９００〜１２５０℃、好ましくは９８０〜１２００℃、保持時間０.５〜３.０ｈの範囲内にて見つけることができる。この範囲内において、双方の鋼材とも平均結晶粒径ｒ1が８０μｍ以下かつ（ｒ1−ｒ0）／ｒ0が０.２０以上となるような条件であれば、侵入結晶粒の個数割合が２０％以上、かつ接合前界面位置上に占めるボイド存在箇所の長さ割合が５％以下である適切な拡散接合部の組織状態を実現することができる。拡散接合時の雰囲気は通常、真空引きによりガスの全圧を１０-1Ｐａ以下とすれば十分である。
【実施例】
【００３３】
表１に示す化学組成の鋼を溶製し、熱間圧延にて板厚３〜４ｍｍの熱延板とし、焼鈍、酸洗、冷間圧延により板厚１.０ｍｍの冷延板とし、その後必要に応じて仕上焼鈍および酸洗を施し、供試鋼板とした。γ−１〜γ−３は８００〜１２５０℃でオーステナイト単相組織となるオーステナイト単相系ステンレス鋼、α−１、α−２は８００〜１２５０℃でフェライト単相組織となるフェライト単相系ステンレス鋼である。
【００３４】
【表１】
0005850763.tif 000002
【００３５】
供試鋼板の表面粗さＲａの調整は、必要に応じて＃１８０〜＃２０００のエメリー紙で鋼板表面を湿式研磨する工程を冷間圧延後または仕上焼鈍後の酸洗前に挿入することにより行った。仕上焼鈍を行った供試鋼板では、その仕上焼鈍温度を９００〜１２００℃の範囲で変えることにより拡散接合前の平均結晶粒径ｒ0を種々のサイズに調整した。仕上焼鈍を行っていない供試鋼板では、後述のように拡散接合の昇温過程を利用して熱処理を施すことによりｒ0を調整した。
【００３６】
各供試鋼板から切削加工により１００ｍｍ角の「平板材」を作製した。また、切削加工により１００ｍｍ角の平板材の中央をくりぬいて幅５ｍｍの枠を有する「枠材」を作製した。これらの切削加工後にバリは除去していない。平板材と枠材には対角線上端部付近２箇所にφ６ｍｍの穴を形成した。図３（ａ）の［１］［５］に平板材の寸法・形状を、同［２］〜［４］に枠材の寸法・形状をそれぞれ模式的に示してある。図３（ａ）に示すように３枚の枠材を重ね、その両側を平板材で蓋をするように［１］〜［５］の積層順でこれらの鋼材を重ね合わせて積層体とし、各鋼材を連通する上記穴にＡｌｌｏｙ６００製のφ５ｍｍのピンを差し込み、水平に置かれたこの積層体の上面に質量５ｋｇの錘を乗せ、真空拡散接合に供した。このとき鋼材間の接触面には約０.０５ＭＰａの面圧が付与されている。１つの積層体において［１］〜［５］は平均結晶粒径ｒ0および接触表面の表面粗さＲａが共通の同一鋼種とした。
【００３７】
拡散接合は、上記積層体を真空炉に装入して１０-2Ｐａ以下の圧力となるまで真空引きした後、９００〜１１００℃の範囲に設定した拡散接合温度まで昇温してその温度に所定時間保持し、その後、炉中で放冷する手法にて行った。仕上焼鈍を行っていない供試鋼板を使用した例では拡散接合温度への昇温過程を利用して途中の温度で保持する熱処理を加え、この熱処理で拡散接合前の平均結晶粒径ｒ0を調整した。表２中にはこの熱処理を※印にて表示してある。供試鋼板の組合せおよび拡散接合条件が同一であるステンレス鋼拡散接合製品（図３（ｂ）の形状のもの）を２個ずつ作製し、それぞれ後述の断面観察と拡散接合性評価に使用した。
【００３８】
〔平均結晶粒径ｒ0およびｒ1の確認〕
接合前鋼材に相当する各供試鋼板に対して、上記の各拡散接合の条件と同じヒートパターンで加熱試験を施すことにより、拡散接合前の平均結晶粒径ｒ0、および拡散接合のヒートパターンを終えた時点の平均結晶粒径ｒ1を測定した。ｒ0については、拡散接合の昇温過程を利用して熱処理を行うヒートパターンの場合は当該熱処理後の段階の試験片を急冷したのち組織観察を行うことにより測定し、それ以外では拡散接合の昇温に供する前の供試鋼板について組織観察を行うことにより測定した。平均結晶粒径ｒ0およびｒ1の測定は、圧延方向に垂直な断面（Ｃ断面）について光学顕微鏡による組織観察を行い、金属組織写真を画像処理して各結晶粒の円相当径を求め、それを平均することにより行った。
【００３９】
〔拡散接合製品の断面観察〕
得られたステンレス鋼拡散接合製品について図３（ｂ）のａ−ａ’の位置で積層方向に切断し、その断面（［１］〜［５］の鋼材のＣ断面に相当）をバフ研磨後、フッ酸−硝酸−グリセリン混合溶液中でエッチングしたのち組織観察を行った。その際、図３（ｂ）のａ側およびａ’側の断面に形成されている計８箇所の拡散接合部について、各接合前界面上に長さＬ＝３００μｍのラインを想定して上述〔１〕式のｎtotalに占める侵入結晶粒の個数割合を求め、８箇所の平均値を算出することにより「接合前界面に接するか接合前界面を跨ぐ結晶粒の総数に占める前記侵入結晶粒の個数割合Ａ（％）」を求めた。また、同時に「接合前界面位置上に占めるボイド存在箇所の長さ割合Ｂ（％）」を求めた。
【００４０】
侵入結晶粒の生成程度については上記Ａ値が２０％以上であるものを○（良好）、それ以外を×（不良）と評価した。
ボイドの消失程度については上記Ｂ値が５％以下であるものを○（良好）、それ以外を×（不良）と評価した。
【００４１】
〔拡散接合性評価〕
各ステンレス鋼拡散接合製品について、大気中８００℃で２４ｈの加熱試験を施した。その後、図３（ｂ）のａ−ａ’の位置で積層方向に切断し、内部の空洞表面（内表面）の酸化の有無を目視で調査した。拡散接合部に外部と繋がる空隙が存在していた場合や、当該加熱処理時に拡散接合部に破損が生じた場合には、内部に酸素が侵入するため加熱試験後の内表面は酸化され、当初の金属光沢が失われる。一方、拡散接合部の健全性が維持され内部が高真空の状態に保たれている場合は加熱試験後の内表面はステンレス鋼特有の金属光沢を呈する。そこで、内表面が当初の金属光沢を維持しているステンレス鋼拡散接合製品を○（拡散接合性；良好）、それ以外を×（拡散接合性；不良）と評価した。結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
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【００４３】
表２からわかるように、本発明例のものは侵入結晶粒の個数割合Ａが２０％以上、かつボイドの存在割合Ｂが５％以下である拡散接合部が形成され、その拡散接合部は信頼性の高いものであった。
【００４４】
これに対し、比較例Ｎｏ.１は拡散接合温度が低かったため、またＮｏ.５は仕上焼鈍時間が短く、拡散接合温度が低かったため、これらはいずれも（ｒ1−ｒ0）／ｒ0が０.２０以上となる結晶粒成長が起こらず、侵入結晶粒の個数割合Ａが不十分となった。その結果、拡散接合性に劣った。Ｎｏ.４、１３は接合前鋼材の表面粗さＲａが大きかったのでボイドの存在割合Ｂが多くなり、拡散接合性に劣った。Ｎｏ.６、１４は拡散接合後の平均結晶粒径ｒ1が過大となる拡散接合条件であったため、またＮｏ.８はさらに拡散接合前の平均結晶粒径ｒ0が大きすぎたため、これらはいずれも侵入結晶粒の個数割合Ａが不十分となり、拡散接合性に劣った。
【図１】
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【図２】
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