(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
インゴットを溶解し、複数の加熱、鍛造及び冷却操作による熱機械処理を行う近β型チタン合金の鍛造物の製造方法であって、
溶解したインゴットは、４．０〜６．０質量％のアルミニウム、４．５〜６．０質量％のバナジウム、４．５〜６．０質量％のモリブデン、２．０〜３．６質量％のクロム、０．２〜０．５質量％の鉄、２．０質量％以下のジルコニウム、０．２質量％以下の酸素、０．０５質量％以下の窒素と残部がチタンからなり、
熱機械処理は、（１）β変態点より１５０〜３８０℃高い温度における４０〜７０％の加工率での熱間加工、（２）β変態点より６０〜２２０℃高い温度における３０〜６０％の加工率での熱間加工、（３）β変態点より２０〜６０℃低い温度における３０〜６０％の加工率での熱間加工、（４）β変態点より７０〜１４０℃高い温度における２０〜６０％の加工率での熱間加工を順に施す工程と、
前記（４）β変態点より７０〜１４０℃高い温度における２０〜６０％の加工率での熱間加工において再結晶させて、その後、室温まで冷却する工程と、
次いで、β変態点より２０〜６０℃低い温度に加熱して３０〜７０％の加工率での熱間加工し、さらにβ変態点より３０〜１１０℃高い温度に加熱し、１５〜５０％の加工率での熱間加工する工程と、
前記β変態点より３０〜１１０℃高い温度に加熱し、１５〜５０％の加工率での熱間加工において再結晶させて、その後、室温まで冷却する工程と、
次いで、β変態点より２０〜６０℃低い温度に加熱し、５０〜９０％の加工率での熱間加工する工程と、
最終の熱間加工する工程とを含む近β型チタン合金の鍛造物の製造方法。
【請求項２】
前記最終の熱間加工する工程を、β変態点より１０〜５０℃低い温度に加熱し、２０〜４０％の加工率での熱間加工の工程に次いで行ない１２００ＭＰａを超える最大引張強度と、少なくとも３５ＭＰａ√ｍの破壊靱性Ｋ1cの鍛造物を得る請求項１記載の近β型チタン合金の鍛造物の製造方法。
【請求項３】
前記最終の熱間加工する工程を、β変態点より４０〜１００℃高い温度に加熱し、１０〜４０％の加工率での熱間加工の工程に次いで行ない、７０ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性Ｋ1cと、少なくとも１１００ＭＰａの最大引張強度の鍛造物を得る請求項１記載の近β型チタン合金の鍛造物の製造方法。
【請求項４】
前記最終の熱間加工する工程に次いで、β変態点より２０〜６０℃低い温度に加熱し、１５％以下の加工率での熱間加工の工程を行ない、鍛造物を型内で鍛造する請求項１の近β型チタン合金の鍛造物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非鉄冶金学、すなわちチタン合金の熱機械処理に関し、本発明は、航空宇宙での応用、主に着陸装置及び機体への応用のための、高強度の近（ｎｅａｒ） β型チタン合金の構造部品及び構成成分の製造に用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
近β型チタン合金の高比強度は、機体構造における適用に非常に有利である。競争力のある旅客機を製造することの大きな障害は、構造体の成型、及び性能と重量のバランスのよい材料の選択である。これら合金についての要求は、均一のレベルの機械的特性が要求されると同時に、民間航空機のサイズ及び重量が増大するという、また同様に高荷重部品、例えば着陸装置及び機体部品の断面積が増大するという最近の傾向によって決められてきた。材料の要件が相当に厳しくなってきたことに加え、すなわち、高強度と高破壊靭性の良好な組み合わせが必要になってきた。このような構造体は、高合金鋼又はチタン合金のいずれかで製造される。重量を少なくとも１．５倍減少し、耐食性を増大し、作業を省力化するのを促進するので、合金鋼のチタン合金への置換は潜在的に非常に有利である。これらチタン合金はこの課題に対する解決法を提供し、広範な重要な品目の製造に用いることができ、これらには、１５０〜２００ｍｍにわたる断面寸法を有する大きい型入れ鍛造物及び鍛造物が含まれ、小さい断面を有する中仕上製品、例えば、固定具を含む、種々の航空機部品の製造に広く用いられる、棒状の物、７５ｍｍ以下の厚みを有するプレートも含まれる。鋼と比較し、このようなチタン合金の有利な強度特性にもかかわらず、それらの応用は処理能力によって制限され、すなわち、高合金鋼と比較し、熱間加工の温度を下げた結果として熱間加工の際の相対的に高いひずみにより、低い熱伝導率、また特に大断面を有する部品について、均一な機械的特性と構造を実現することが困難である。従って、個々の処理法が、規定された金属の品質を達成するのに必要である。
【０００３】
近β型チタン合金、Ｔｉ−５Ａｌ−５Ｍｏ−５Ｖ−３Ｃｒ−Ｚｒは、他のチタン合金、例えばＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌと比較した時に、一定の利点により特徴付けられる。それらは偏析しにくく、Ｔｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ合金よりも最大で１０％高い強度特性を示し、焼入性が向上しており、均一な構造及び特性を有する、２００ｍｍを超える（ほとんど２倍高い）断面サイズの鍛造物の製造を可能にし、それらは、加工性の向上によっても特徴づけられる。更に、このクラスの合金は１１００ＭＰａを超える強度を有するＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金と同等の破壊靱性を示し、その強度は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金よりも１５０〜２００ＭＰａ高い。これらの合金は、最先端の航空機に置かれた要件を満たしている。例えば、進歩的な航空機の１つは、このクラスの合金で製造された鍛造物を用いており、その重量は２３ｋｇ（５０ポンド）〜２６００ｋｇ（５７００ポンド）で変化し、長さが４００ｍｍ（１６インチ）から５７００ｍｍ（２２５インチ）で変化する。これらの物品の品質を左右する主要な要因は、それらの熱機械処理である。公知の方法では、必要な安定した機械的特性を得ることができない。
【０００４】
５０〜６０％のひずみで、β相領域温度で据込み及び延伸によりインゴット熱間加工し、５０〜６０％のひずみで、α＋β相領域温度でビレットを鍛造し、５０〜６０％のひずみで、ビレットをβ相領域温度で最終熱間加工し、次いで、β変態点温度（以後ＢＴＴという）よりも２０〜６０℃高い温度で鍛造物をアニーリングし、２０〜４０分間浸漬することを含む、チタン合金ビレットを加工する方法が知られている（ソビエト社会主義共和国連邦における発明者証、第１４８７２７４号、ＩＰＣ  Ｂ２１Ｊ５／００、１９９９年１０月６日公開）。
【０００５】
前記公知の方法は、複雑な形状の型入れ鍛造物の高く薄いリブの薄肉の可能性が高いこと、５０〜６０％のひずみで、β相領域温度におけるビレットの１回の熱間加工の際の変形の高度な局在化を特徴とする。それに加え、ビレットの最終熱間加工が数回の熱処理によりβ相領域で実施される場合、これは二次再結晶による相当な粒子の成長を必然的にもたらし、機械的特性の悪化をもたらす。
【０００６】
ビレットを、β相領域でβ変態点温度よりも高い温度で加熱し、この温度で圧延し、室温まで冷却し、圧延材を、α＋β相領域でβ変態点温度よりも２０〜５０℃低い温度まで加熱し、この温度で最終圧延することを含む、固定具用途の近β型チタン合金の棒状物の製造方法が知られている（ロシア連邦特許第２１７８０１４号、ＩＰＣ  Ｃ２２Ｆ１／１８、Ｂ２１Ｂ３／００、２００２年１０月２日公開）−原型。
【０００７】
（ＢＴＴ−２０）〜（ＢＴＴ−５０）℃における最終熱間加工が微細構造に必要なレベル、従って機械的特性に必要なレベルを達成するのに十分である、前記公知の方法の欠点は、相対的に小さい断面の圧延のための応用である。しかし、大きい断面寸法（１０１ｍｍを超える厚み）と全体として大きい寸法を有する複雑な形態の物品について言えば、α＋β相領域で特定されたひずみを備えた最終熱間加工は、均質な微細構造及び均一の機械的特性を得るのに十分ではない。更に、熱機械処理の指定パラメータは大きな型入れ鍛造物の製造のためには最適化されていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、近β型チタン合金から構成され、均一で高レベルの強度及び高破壊靱性と共に均質な構造を有する物品の製造を制御することである。
【０００９】
この方法の技術的結果は、１００ｍｍの厚み及び６ｍを超える長さの断面を有し、保証されたレベルの以下の機械的特性と共に安定した特性を有する精密鍛造物の製造である。
１．１２００ＭＰａを超える最大引張強度、及び３５ＭＰａ√ｍ以上の破壊靱性Ｋ1c。
２．７０ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性Ｋ1c、及び１１００ＭＰａ以上の最大引張強度。
設定された目的は、インゴットを溶解し、多数の加熱、熱間加工及び冷却操作による熱機械処理からなる、近β型チタン合金の鍛造物の製造方法を用いて達成される。溶解したインゴットは、４．０〜６．０重量（請求項における「質量」）％のアルミニウム、４．５〜６．０重量％のバナジウム、４．５〜６．０重量％のモリブデン、２．０〜３．６重量％のクロム、０．２〜０．５重量％の鉄、最大２．０重量％のジルコニウム、最大０．２重量％の酸素、最大０．０５重量％の窒素を含む。熱機械処理は、ＢＴＴ（請求項のおける「β変態点」）より１５０〜３８０℃高い温度に加熱し、４０〜７０％のひずみ（請求項における「加工率」）で熱間加工し、ＢＴＴより６０〜２２０℃高い温度に加熱し、３０〜６０％のひずみで熱間加工し、ＢＴＴより２０〜６０℃低い温度に加熱し、３０〜６０％のひずみで熱間加工し、次いでＢＴＴより７０〜１４０℃高い温度に加熱することにより再結晶処理し、２０〜６０％のひずみで熱間加工した後、室温まで冷却し、ＢＴＴより２０〜６０℃低い温度に加熱し、３０〜７０％のひずみで熱間加工し、次いでＢＴＴより３０〜１１０℃高い温度に加熱することにより更に再結晶し、次いで１５〜５０％のひずみで熱間加工した後、室温まで冷却し、次いでＢＴＴより２０〜６０℃低い温度に加熱し、５０〜９０％のひずみで熱間加工した後、最終熱間加工することを含む。
【００１０】
２０〜４０％のひずみでＢＴＴより１０〜５０℃低い温度に加熱した後に最終熱間加工を実施し、１２００ＭＰａを超える最大引張強度と、３５ＭＰａ√ｍ以上の破壊靱性Ｋ1cとを確保する。７０ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性Ｋ1cと、１１００ＭＰａ以上の最大引張強度とを確保にするために、ＢＴＴより４０〜１００℃高い温度に加熱した後に、１０〜４０％のひずみで最終熱間加工を実施する。複雑な形状の型入れ鍛造物の最終熱間加工に続き、ＢＴＴより２０〜６０℃低い温度に加熱した後、１５％を超えないひずみで更に熱間加工する。
【００１１】
少なくとも１１００ＭＰａの最大引張強度と、７０ＭＰａ√ｍ以上の破壊靱性Ｋ1cを有する、精密な型入れ鍛造物を製造するために、β相領域で、熱間加工のひずみが１０〜４０％である最終物品の形状に近い、前の熱間加工の段階で形成された形状のために高い金属利用率（ＭＵＦ）を有する精密な型入れ鍛造物を製造する潜在的能力を提供する、α＋β相領域での熱間加工と比較してひずみ抵抗が低下している、この合金の型入れ鍛造を広く用いることが提案されている。
【００１２】
提供される製造方法は、４０〜７０％のひずみでＢＴＴより１５０〜３８０℃高い温度にインゴットを加熱した後に最初に熱間加工し（これは鋳込み構造を破壊するのに役立つ）、合金化合物を混合し、ビレットを固め、その結果、空洞、空間等の原料の不具合を排除することを含む。指定限度より低い温度に加熱すると、塑性特性の劣化、熱間加工を困難にし、表面クラックの促進をもたらす。指定限度より高い温度に加熱すると、ガス飽和率の相当な上昇をもたらし、熱間加工の際の表面の裂け、金属表面の品質の低下、結果として表層剥離の増大をもたらす。それに続く、３０〜６０％のひずみでの熱間加工、ＢＴＴより６０〜２２０℃高い温度への加熱は、鋳込み粒子と比較して粒子のサイズを小さく破壊し、それに続くα＋β相領域での熱間加工の際の欠点を克服するように、金属延性を向上するのに役立つ。ＢＴＴより２０〜６０℃低い温度に金属を加熱した後、３０〜６０％のひずみで熱間加工することは、大きな山形粒界を破壊し、転位濃度を上昇させ、すなわち加工硬度を促進する。金属は、増大した固有エネルギー、細粒化を伴う再結晶へと続く、２０〜６０％のひずみを有し、熱間加工を有するＢＴＴより７０〜１４０℃高い温度への加熱を特徴とする。必要とする粒径は、中間品の大きい断面のために、処理のこの段階では達成されず、従って、加工硬化は、ＢＴＴより２０〜６０℃低い温度への加熱後の３０〜７０％のひずみで繰り返される。その後、再結晶も繰り返される。β変態点温度より３０〜１１０℃高い温度への加熱による追加の再結晶、１５〜５０％のひずみでの熱間加工、その後の室温への冷却は、３０００μｍを超えないサイズを有する母材中の等軸なマクロ粒子の形成をもたらす。β変態点温度より２０〜６０℃低い温度への加熱後の５０〜９０％のひずみでの追加の熱間加工を実施し、均質な微粒子の球形マクロ構造を生成する。
【００１３】
提供される本発明は、破壊靱性と最大引張強度との必要とされる組み合わせを基準とする、最終熱間加工を示している。少なくとも３５ＭＰａ√ｍの破壊靱性Ｋ1cと共に１２００ＭＰａを超える最大引張強度とを得るために、β変態点温度より１０〜５０℃低い温度に加熱した後、２０〜４０％のひずみで最終熱間加工を実施し、許容される破壊靱性Ｋ1cの値と共に高レベルの強度をサポートする母材の全体の断面に沿って等軸の微細な球状−層状構造をもたらす。最終熱間加工時の加熱温度範囲は、精製及び一次α相の凝固を促進する。１１００ＭＰａ以上の最大引張強度と共に７０ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性Ｋ1cを得るために、β変態点温度より４０〜１００℃高い温度に加熱した後、１０〜４０％のひずみで最終熱間加工を実施する。このような最終熱間加工は、母材の断面に沿って均質な層状構造をもたらし、許容し得るレベルの強度を伴うＫ1cの高い値をサポートする。
【００１４】
型彫込みの薄肉等のプロファイルの欠如のような複雑な形状の物品における望ましくない後熱間加工効果の場合、（ＢＴＴ−２０℃）〜（ＢＴＴ−６０℃）の温度に加熱した後に１５％を超えないひずみでα＋β相領域における追加の熱間加工を導入することが好都合であり、必要な製品形状を得、規定された金属の品質を維持するのに役立つ。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
提供される発明の産業上の利用可能性は、以下の例示的な実施形態において示される。
以下の平均化学組成（表１を参照されたい）を有する、直径７４０ｍｍのインゴットを溶解して方法を試験した。
【００１６】
【表１】
0005873874.tif 000002
【００１７】
複雑な形状の型入れ鍛造物を、熱機械処理の種々のパラメータを用い、これらのインゴットから製造した。
【００１８】
インゴット番号１を、ＢＴＴより３３０℃高い温度に加熱し、６５％のひずみで全体的に鍛造した。この金属を、ＢＴＴより２００℃高い温度に加熱し、５８％のひずみで熱間加工した後、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、５５％のひずみで鍛造した。次いで、材料を、ＢＴＴより１２０℃高い温度に加熱し、２５％のひずみで熱間加工することにより再結晶させた。次いで、材料をＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、４０％のひずみで熱間加工した後、繰り返して加工硬化し、金属をＢＴＴより１００℃高い温度に加熱し、１５％のひずみで熱間加工した後、更に再結晶させた。更に、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱した後、ビレットを鍛造し、ＢＴＴより５０℃低い温度に加熱した後、加工型中で鍛造し、予備成型し、得られた熱間加工の程度は、ビレットの種々の断面において７５〜８５％であった。１２００ＭＰａの最大引張強度と、３５ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性Ｋ1cの要求を満たすために、金属をＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、鍛造部位の種々の断面において２０〜３０％のひずみで仕上げ型中で鍛造した。公知のパラメータ（固溶化熱処理及びエージング）で熱処理した後、部品の試験を行った（表２を参照されたい）。公知の製造方法によりＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ合金で製造した類似の部品の機械的特性を参考のために表２に示す。
【００１９】
インゴット番号２を、ＢＴＴより３００℃高い温度に加熱し、６２％のひずみで全体的に鍛造した。この金属を、ＢＴＴより２２０℃高い温度に加熱し、３６％のひずみで熱間加工した後、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、３０％のひずみで鍛造した。その後、材料を、ＢＴＴより１２０℃高い温度に加熱し、次いで２０％のひずみで熱間加工することにより再結晶させた。次いで、材料をＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、５６％のひずみで熱間加工した後、繰り返して加工硬化し、金属をＢＴＴより８０℃高い温度に加熱し、２５％のひずみで熱間加工した後、更に再結晶させた。更に、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱した後、ビレットを鍛造し、加工型中で鍛造し、予備成型し、得られた熱間加工の程度は、鍛造物の種々の断面において５８〜７０％であった。少なくとも１１００ＭＰａの最大引張強度と、７０ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性の要求を満たすために、金属をＢＴＴより８０℃高い温度に加熱し、鍛造部位の種々の断面において１５〜３５％のひずみで最終熱間加工（最終型入れ鍛造）に供した。公知のパラメータ（固溶化熱処理及びエージング）で熱処理した後、部品の試験を行った（表３を参照されたい）。
【００２０】
インゴット番号３を、ＢＴＴより２５０℃高い温度に加熱し、４５％のひずみで全体的に鍛造した。この金属を、ＢＴＴより１９０℃高い温度に加熱し、５３％のひずみで熱間加工した後、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、５６％のひずみで鍛造した。その後、材料を、ＢＴＴより１２０℃高い温度に加熱した後、２５％のひずみで熱間加工することにより再結晶させた。次いで、材料をＢＴＴより３０℃低い温度に加熱し、５５％のひずみで熱間加工した後、繰り返して加工硬化し、金属をＢＴＴより８０℃高い温度に加熱し、１５％のひずみで熱間加工した後、更に再結晶させた。更に、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱した後、ビレットを鍛造し、加工型中で鍛造し、予備成型し、ＢＴＴより３０℃低い温度に加熱した後、ビレットを中間体型中で鍛造し、得られた熱間加工の程度は、鍛造物の種々の断面において７０〜８０％であった。少なくとも１１００ＭＰａの最大引張強度と、７０ＭＰａ√ｍを超える破壊靱性の要求を満たすために、金属をＢＴＴより８０℃高い温度に加熱し、鍛造部位の種々の断面において１０〜２５％のひずみで最終熱間加工（最終型入れ鍛造）に供した。型彫込みの薄肉を防止するため、金属をＢＴＴより３０℃低い温度に加熱した後、５〜１０％のひずみで追加の熱間加工に供した。公知のパラメータ（固溶化熱処理及びエージング）で熱処理した後、部品の試験を行った（表３を参照されたい）。
【００２１】
公知の製造方法によりＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金で製造した類似の部品の機械的特性を参考のために表３に示す。
従って、提供される発明は、構造の均一性を制御し、（４．０〜６．０）％のＡｌ−（４．５〜６．０）％のＭｏ−（４．５〜６．０）％のＶ−（２．０〜３．６）％のＣｒ−（０．２〜０．５）％のＦｅ−（最大２．０）％のＺｒからなる高強度の近β型チタン合金からなる物品（特に大きいもの）の機械的特性に要求されるレベルを確保するために役立つ。
【００２２】
【表２】
0005873874.tif 000003
【００２３】
【表３】
0005873874.tif 000004