(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのねじ領域（３；４）を備える末端部分（１；２）がある炭化水素坑井を掘削及び／又は稼動するための管状要素であって、
前記末端部分（１；２）は、潤滑性のドライフィルム（１２）で少なくとも部分的に被覆され、
前記ドライフィルム（１２）は、母材（１３）及び前記母材（１３）の中に分布される少なくとも１つの移動性の滑走剤（９）を含み、
前記滑走剤（９）の少なくとも６５重量パーセントが前記ドライフィルム（１２）の厚さ略１５ミクロンの上層に濃縮されて分布され、
前記滑走剤（９）は、以下の、
表面張力が２４ｍＮ／ｍ未満、動粘性率が２０℃で１００〜１８５０ｍｍ２／ｓであるポリジメチルシロキサン型シリコンオイル、
動粘性率が２０℃で１５０〜１８５０ｍｍ２／ｓであるパーフルオロポリエーテル又は分子量が１８５０〜３１００ｇ／ｍｏｌである官能化アルキルアミド又はリン酸塩、
エルカ酸アミド、オレアミドあるいはステアルアミド型の飽和若しくは不飽和第１級アミドワックス、
エチレンビスオレアミドあるいはエチレンビスステアルアミド型の飽和若しくは不飽和第２級アミドワックスオイル、
パラフィンワックス、
により定義されるリストから選ばれ；
前記ドライフィルム（１２）は、負荷が４０Ｎ未満のときには０．０７未満、かつ負荷が２００Ｎを超えると０．１を超える摩擦係数を有する、管状要素。
【請求項２】
前記母材（１３）は、熱硬化性型又は熱可塑性型の母材であり、かつ、ドライフィルム（１２）の肩トルク抵抗値がAPI RP5A3グリースで得られる肩トルク抵抗値と少なくとも等しくなるように選択される、請求項１に記載の要素。
【請求項３】
前記母材（１３）は、フルオロウレタン型の母材であり、かつ、水分散液中でフルオロエチレンビニルエーテルを硬化して得られる、請求項２に記載の要素。
【請求項４】
前記母材は、熱可塑性型の母材であり、かつ、ポリエステルアクリレートの共重合体又は水分散液中のスチレンアクリル共重合体から得られる、請求項２に記載の要素。
【請求項５】
前記母材（１３）は、熱可塑性熱溶融溶射型の母材であり、かつ、ドライフィルム（１２）の肩トルク抵抗値がAPI RP5A3グリースで得られる肩トルク抵抗値と少なくとも等しくなるように選択される、請求項２に記載の要素。
【請求項６】
前記母材がコポリアミド型の母材である、請求項２に記載の要素。
【請求項７】
潤滑ドライフィルム（１２）が滑走剤として５〜１０重量パーセントのポリジメチルシロキサンオイルを含む、請求項１又は２に記載の要素。
【請求項８】
前記ドライフィルム（１２）は、前記滑走剤として略２重量パーセントのポリジメチルシロキサンオイルを含む、請求項３に記載の要素。
【請求項９】
前記ドライフィルム（１２）は、前記滑走剤として１、２、３又は４類の潤滑剤を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の要素。
【請求項１０】
前記潤滑剤は、フッ化炭素及び／又は人造黒鉛の粒子である、請求項９に記載の要素。
【請求項１１】
前記ドライフィルム（１２）はさらに腐食防止剤を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の要素。
【請求項１２】
前記腐食防止剤は、イオン交換シリカである、請求項１１に記載の要素。
【請求項１３】
前記末端部分の被覆部は、予め、サンドブラスティング、変換処理、電解堆積及び非反応性処理で形成される群から選択される型の表面処理を受ける、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の要素。
【請求項１４】
前記末端部分（１；２）は、メタル／メタル接触向けの少なくとも１つの封止表面を含み、かつ、前記封止表面は、潤滑ドライフィルム（１２）で被覆される、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の要素。
【請求項１５】
前記ねじ領域（３；４）の全てが前記ドライフィルム（１２）で被覆される、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の要素。
【請求項１６】
前記ねじ領域（３；４）は、前記ドライフィルム（１２）で被覆されていない、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の要素。
【請求項１７】
末端部分（１；２）がある少なくとも１つの管状要素を含む炭化水素坑井を掘削及び／又は稼動するための管状接続部であって、
前記末端部分（１；２）は、ドライフィルム（１２）で少なくとも部分的に被覆され、前記ドライフィルム（１２）は、母材（１３）及び前記母材（１３）の中に分布される少なくとも１つの移動性の滑走剤（９）を含み、
前記滑走剤（９）の少なくとも６５重量パーセントが前記ドライフィルム（１２）の厚さ略１５ミクロンの上層に濃縮されて分布され、
前記滑走剤（９）は、以下の、
表面張力が２４ｍＮ／ｍ未満、動粘性率が２０℃で１００〜１８５０ｍｍ２／ｓであるポリジメチルシロキサン型シリコンオイル、
動粘性率が２０℃で１５０〜１８５０ｍｍ２／ｓであるパーフルオロポリエーテル又は分子量が１８５０〜３１００ｇ／ｍｏｌである官能化アルキルアミド又はリン酸塩、
エルカ酸アミド、オレアミドあるいはステアルアミド型の飽和若しくは不飽和第１級アミドワックス、
エチレンビスオレアミドあるいはエチレンビスステアルアミド型の飽和若しくは不飽和第２級アミドワックスオイル、
パラフィンワックス、
により定義されるリストから選ばれ；
前記ドライフィルム（１２）は、負荷が４０Ｎ未満のときには０．０７未満かつ負荷が２００Ｎを超えると０．１を超える摩擦係数を有する、管状接続部。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化水素坑井を掘削及び／又は稼動するための管状要素、より正確には、当該要素のねじ末端に関する。前記末端は、雄型又は雌型であってよく、接続部を形成する類似の要素の対応する末端に接続されうる。
【０００２】
また、本発明は、２つの管状要素を組み立てて得られるねじ接続部に関する。
【背景技術】
【０００３】
「炭化水素坑井を掘削及び稼動するための管状要素」との用語は、特に、炭化水素坑井を掘削するためのストリング及びライザー等のメンテナンスを意図するライザー（改修ライザーとしても知られる）、当該坑井を稼動するためのライザー又は稼動坑井で用いるケーシングストリングや管ストリングのためのライザーを構成するために、同型で他の要素又はその他の物への接続を意図する形態で実質的に管状な任意の要素をいう。また、本発明は、例えば、掘削パイプ、重量掘削パイプ、掘削カラー及びパイプ接続部の部分及びツールジョイントとして知られる重量パイプ等の掘削ストリングで用いる要素に適用しうる。
【０００４】
各管状要素は、雄ねじ領域又は雌ねじ領域がある末端部分を含み、各領域は類似の要素の対応する末端部分と組み合わされる。各要素をこのように接続して接続部を構成する。
【０００５】
接続部の前記ねじ管状コンポーネントは、稼働態様で必要な締まりばめと封止の要件を満たすため、規定負荷で接続される。さらに、ねじ管状コンポーネントは公知のように、特に坑井で組立て−分解サイクルが何回か必要でもよい。
【０００６】
当該ねじ管状コンポーネントの使用条件で、ねじ領域、接合領域又は封止表面等の当該コンポーネントの傷つきやすい部分に被覆が必要となる、様々な応力が発生する。
【０００７】
このように、例えば、ねじ接続部を介して接続される管の数メートルの重みに起因し、接続されるねじ要素の軸が僅かにずれて局在することにより、組立て操作が一般に軸向負荷が高い状態で行われる。これにより、ねじ領域及び／又はメタル／メタル封止表面に摩耗の危険性が高まる。このため、ねじ領域及びメタル／メタル封止表面は、潤滑剤で定期的に被覆される。
【０００８】
さらに、ねじ管状コンポーネントは、厳しい環境下で保管されて組立てられる。例えば、塩分が含有する霧がある沖合いの場所や砂、埃及び／又は他の汚染物質が存在する陸上の場所である。従って、組立て（ねじ領域）又は干渉接触（メタル／メタル封止表面）が協働すべき表面上に抗腐食被覆を施す必要がある。また、表面を抗腐食処理する必要がある。
【０００９】
しかし、環境的に、API（米国石油協会）標準RP5A3適合の組立グリースを用いても長期的な解決策とはならない。理由は、当該グリースは、管状コンポーネントから除去され、環境又は坑井中に放出された結果、特別な洗浄操作が必要な詰まりを生じるからである。
【００１０】
長期の腐食と摩耗に対する耐性を要する問題を克服し、かつ、環境優位性を満たすため、固体乾性被覆（即ち、グリースと異なりペースト状ではない）、潤滑剤及びプロテクターが開発されてきた。これは、特に、固体潤滑剤の粒子が充填された粘塑性特性がある熱可塑性母材を含む被覆がある場合である。当該被覆は、特に、現場で組立てと分解を連続して行うことに起因する問題、ねじ要素の腐食からの保護に関連する問題を克服しうる。
【００１１】
しかしながら、使用状態では、ねじ管状接続部に対する所定の組立てトルクプロファイルに適合するねじ管状接続部の雄と雌の末端同士間の締まりばめが不可能な大量の潤滑剤があることが観察された。つまり、当該被覆は、“超高圧”として知られる超ヘルツ応力下でかつ、樹脂加工トルクに極めて迅速に到達する低摩擦速度で、組立て終期に組立て隣接へ作用する摩擦を低減する。これにより、API RP5A3グリースを使用して得られる基準値よりもかなり低い肩トルク抵抗値（torque on shoulder resistance value）になる。この理由で、極端な場合、隣接は有効な組立てトルクへの到達前に可塑化される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】米国特許出願公開第４８２２０８１号明細書
【特許文献２】米国再発行特許出願公開第３０４６７号明細書
【特許文献３】米国再発行特許出願公開第３４４６号明細書
【特許文献４】国際公開第２００８／１０８２６６号
【特許文献５】国際公開第２０１０／０４３３１６号
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】D Kuhlmann-Wilsdorf et al., Plastic flow between Bridgman anvils under high pressures” J. Mater. Res, vol6, no12, Dec 1991
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
出願人は、肩担持トルク（shouldering torque）が低い高肩トルク抵抗値（樹脂加工トルクと肩担持トルクとの間の差）と十分な摩耗抵抗との間の相違を解決することを試みた。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、炭化水素坑井を掘削又は稼動するためのねじ管状コンポーネントを提供し、前記管状コンポーネントは、その末端の一方の近傍に、ねじ末端が雄型か雌型かによりその外周面又は内周面に生成されるねじ領域があり、著しくは、前記末端部分は潤滑ドライフィルムで少なくとも部分的に被覆され、当該潤滑ドライフィルムの母材は、当該フィルムの負荷が４０Ｎ未満で摩擦係数が０．０７未満、かつ負荷が２００Ｎを超えると摩擦係数が０．１を超えるように潤滑ドライフィルムの表面に主に分布するオイル又はワックス群に属する少なくとも１つの移動性滑走剤を含む。
【００１６】
つまり、実質的に同等には、本発明は、炭化水素坑井を掘削する又は稼動するためのねじ管状要素を提供し、当該管状要素は、少なくとも１つのねじ領域（３；４）を備える末端部分（１；２）があり、前記末端部分は、ドライフィルムで少なくとも部分的に被覆され、前記ドライフィルムは、母材及び潤滑ドライフィルムの自由表面近傍に主に分布された母材中の少なくとも１つの移動性滑走剤を含み、かつ、前記滑走剤はオイル及びワックスから選択され、さらに、母材及び前記滑走剤はドライフィルムの負荷が４０Ｎ未満で摩擦係数が０．０７未満、かつ負荷が２００Ｎを超えると摩擦係数が０．１を超える。
【００１７】
本発明は、ねじ要素の被覆部分の表面について、他の表面に比較して前記フィルムの摩擦と接着を軽減させるため、潤滑ドライフィルムを好適に形成するための移動性滑走剤を用いるが、前記移動性滑走剤の肩トルク抵抗は、ねじ要素がAPI RP5A3標準グリースで被覆されて保護される場合に得られる肩トルク抵抗と少なくとも等しくなる。
【００１８】
特に、本発明は、ねじ要素の被覆部分の表面が組立て開始時に低圧力せん断応力を受けた場合に摩擦係数を低くでき、かつ、ねじ要素の被覆部分の表面が組立て終期に近づくにつれて極端な圧力せん断応力を受けた場合に摩擦係数が高くなる、熱可塑性又は熱硬化性母材中の移動性滑走剤の使用に関する。
【００１９】
相補的又は代替的な選択的特徴を以下に定義する。
【００２０】
移動性滑走剤はシリコンオイル及び／又は過フッ素オイルを含んでよい。
【００２１】
移動性滑走剤は、表面張力が＜２４ｍＮ／ｍ（未満）、動粘性率が２０℃で１００〜１８５０ｍｍ２／ｓであるポリジメチルシロキサン型のシリコンオイルを含んでよい。
【００２２】
移動性滑走剤は、アミドワックス及び／又はパラフィンワックスを含んでよい。
【００２３】
移動性滑走剤は、エルカ酸アミド、オレアミド又はステアルアミド型の飽和又は不飽和第１級アミドワックス及び／又はエチレンビスオレアミド又はエチレンビスステアルアミド型の飽和又は不飽和第２級アミドワックス及び／又はパラフィンワックスを含んでよい。
【００２４】
潤滑ドライフィルムは、潤滑ドライフィルムの肩トルク抵抗がAPI RP5A3グリースで得られる肩トルク抵抗と少なくとも等しくなるように選択された熱硬化性又は熱可塑性母材を含んでよい。
【００２５】
潤滑ドライフィルムは、フルオロエチレンビニルエーテルを水分散液中で硬化して得られるフルオロウレタン母材を含んでよい。
【００２６】
潤滑ドライフィルムは、水分散液中のポリエステルアクリレート共重合体やスチレンアクリル共重合体から得られる熱可塑性母材を含んでよい。
【００２７】
潤滑ドライフィルムは、潤滑ドライフィルムの肩トルク抵抗がAPI RP5A3グリースで得られる肩トルク抵抗と少なくとも等しくなるように選択された溶射熱溶融熱可塑性母材を含んでよい。
【００２８】
潤滑ドライフィルムは、コポリアミド母材を含んでよい。
【００２９】
潤滑ドライフィルムは、ポリジメチルシロキサンオイルが５〜１０重量パーセントで含んでよく、母材はコポリミド母材である。
【００３０】
潤滑ドライフィルムは、分子量が１００００〜４００００ｇ／ｍｏｌで、動粘性率が２５℃で１０００ｍｍ２／ｓ以下のポリジメチルシロキサンオイルを含んでよい。
【００３１】
移動性滑走剤は、動粘性率が１５０〜１８５０ｍｍ２／ｓであるパーフルオロポリエーテル又は分子量が１８５０〜３１００ｇ／ｍоｌの範囲である官能化アルキルアミド又はリン酸塩を含んでよい。
【００３２】
潤滑ドライフィルムは実質的に２重量パーセントのポリジメチルシロキサンオイルを含み、母材はフルオロウレタン母材である。
【００３３】
潤滑ドライフィルムは、１、２、３又は４類の潤滑剤、好ましくはフッ化炭素又は人造黒鉛の粒子を含んでよい。
【００３４】
潤滑ドライフィルムは、腐食防止剤、好ましくは、イオン交換シリカを含んでよい。
【００３５】
潤滑ドライフィルムの被覆部分は、予め、サンドブラスティング、変換処理、電解堆積及び非反応性処理で形成される群から選択される型の表面処理を受けてよい。
【００３６】
全体のねじ領域は潤滑ドライフィルムで被覆される。
【００３７】
ねじ管状コンポーネントは、メタル／メタル封止表面を含んでよく、前記封止表面は潤滑ドライフィルムで被覆されてよい。
【００３８】
また、本発明は、互いに組み合わされる雄ねじ管状コンポーネントと雌ねじ管状コンポーネントを含むねじ管状接続部に関し、前記ねじ管状コンポーネントの少なくとも一方の一部は、潤滑ドライフィルムで被覆される。
【００３９】
本発明の特徴と利点は、添付の図面を参照して行われる、以下により詳細に記載される。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】２つの管状コンポーネントを組立てて接続した接続部の線図である。
【図２】２つのねじ管状コンポーネントのための組立曲線の線図である。
【図３】潤滑ドライフィルムで被覆された基板の線図である。
【図４】試験設定の線図である。
【図５】他の試験設定の線図である。
【図６】試験曲線である。
【図７】試験曲線である。
【図８】試験曲線である。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
図１に示されるねじ接続部には、雄末端部分１を備える回転軸１０がある第１管状コンポーネントと雌末端部分２を備える回転軸１０がある第２管状コンポーネントがある。２つの末端部分１と２には各々、回転軸１０に対して垂直な端子表面があり、かつ、それらは、組立てにより２つのコンポーネントの相互接続部のために相互に協働するねじ領域３と４を備える。ねじ領域３と４は、台形又は自動ロック式又はその他の型であってよい。さらに、２つのねじコンポーネントを組立てて接続した後、相互封止締り接触を意図するメタル／メタル封止表面５と６は各々、ねじ領域３と４に近い雄と雌の末端部分１と２に設けられる。雄末端部分１には、２つのコンポーネントが互いに組み合わさると雌末端部分２に設けられた対応する表面８に隣接する端子表面７がある。
【００４２】
他の実施の形態では、端子表面７とそれに対応する表面８との間の隣接は、例えば、特許文献１、特許文献２及び特許文献３に開示された型の自動ロック式締りにより協働するように配置されたねじ領域３と４に置換されてよい。
【００４３】
図１及び３に示されるように、管状コンポーネントの少なくとも一方の末端部分１又は２は、母材１３とオイル又はワックスから選択される、母材１３中の少なくとも１つの移動性滑走剤９を含む潤滑ドライフィルム１２で少なくとも部分的に被覆される。この移動性滑走剤９は、潤滑ドライフィルム１２の表面近傍、つまり、末端部分又は基板１１の外表面の反対側に、主に分布する。
【００４４】
ドライフィルムは、触れても粘着しない固体フィルムである。
【００４５】
用語「オイル（ｏｉｌｓ）」は、液体、及び植物、動物、鉱物又は合成由来の脂質の油脂を意味する。用語「ワックス（ｗａｘ）」は、特に、植物、オイル及び合成由来の展性の可溶性物質を意味する。
【００４６】
ここで、移動性滑走剤９は、フィルム１２上１５ミクロンの厚みで６５重量パーセントに濃縮される。つまり、母材１３に含まれる滑走剤の少なくとも６５重量パーセントがフィルム１２の略１５ミクロンの上層に分布する。当該分布により、基板１１上のフィルム１２の堆積中に生じる移動現象の利益を享受する。例えば、潤滑接触（M Marchettiの論文、INSA2000）又はオイルのシールへの移動による潤滑剤と膨張／収縮性ゴムの相互作用の分野において、弾性流体フィルムが発生する、移動するオイルの傾向から、毒性リスク（浸出）がある当該滑走剤の移動現象は、パッケージング分野で公知である。
【００４７】
移動性滑走剤は、ポリジメチルシロキサン、パーフルオロポリエーテル、アミドワックス及びパラフィンワックスから選択される。
【００４８】
潤滑ドライフィルム１２は、ねじ領域３、４の一部又は全てを被覆してよい。
【００４９】
潤滑ドライフィルム１２は、メタル／メタル封止表面５の一部又は全てを被覆してよい。
【００５０】
また、潤滑ドライフィルム１２は、封止表面５、６及び／又はねじ領域３、４を被覆しなくてよい。
【００５１】
ドライフィルム１２の表面摩擦は低い。これにより、低負荷でのせん断に抵抗が低い。
【００５２】
用いる母材は熱可塑性又は熱硬化性型でありうる。移動性滑走剤の表面移動現象はドライフィルム形成の動態に関連する。
【００５３】
熱溶融溶射方法で堆積された熱可塑性母材の場合、フィルム形成の動態は実質的に、溶射された熱可塑性材料の冷却動態である。
【００５４】
熱硬化性母材の場合、フィルム形成の動態は実質的に、熱硬化材料の硬化動態である。
【００５５】
この理由で、用いる移動性滑走剤は、少なくとも部分的に：単位容量当りの密度や質量が母材の組合せ成分の単位容量当りの密度や質量より低い；比較的低い分子量が比較的低く及び母材の成分との化学的相互作用及び物理的相互作用が低い；でなければならない。
【００５６】
これらの基準を満たすある移動性滑走剤、例えば、カルナバワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス及び第１級及び第２級アミドワックスを試験した。
【００５７】
当該移動性滑走剤のうち、フィルム１２に「レオロジー抵抗（rheoresistant）」として公知のせん断下で粘弾性的挙動を付与して組立て終期に肩トルク抵抗を高くするものが推奨される。特に、パーフルオロポリエーテル及び変性又は非変性ポリジメチルシロキサンシリコンオイルである。
【００５８】
当該移動性滑走剤を含むドライフィルム１２は、摩擦によりフィルムが摩耗すると、当該移動性滑走剤がフィルム表面で遊離されれば「自動潤滑」特性があることが示された。
【００５９】
より具体的に、以下の移動性滑走剤：粘性が２５℃で１００〜１２５００ｍｍ２／ｓである直鎖状ポリジメチルシロキサン、ポリエーテル変性短鎖非イオン性直鎖状ポリジメチルシロキサンエマルジョン、短鎖アニオン性エマルジョン、アミン又はヒドロキシシラン官能化ポリジメチルシロキサン；動粘性が１５０〜１８５０ｍｍ２／ｓであるパーフルオロポリエーテル；又は分子量が１８５０〜３１００ｇ／ｍｏｌであるアルキルアミド又はリン酸塩官能性のもの、エルカ酸アミド、オレアミド及びステアルアミド型の飽和又は不飽和第１級アミドワックス、エチレンビスオレアミド及びエチレンビスステアルアミド型の飽和又は不飽和第２級アミドワックス及びパラフィンワックス又はエチレンビスステアルアミド型の第２級アミドワックスのエマルジョン；を研究した。
【００６０】
移動性滑走剤として、Wackerの商品名Wacker Fluid AK及びBluestarの商品名Rhodorsil Fluidで販売される、分子量に関してグレードが異なるポリジメチレンシロキサン型のシリコンオイルを含むフィルムを試験した。
【００６１】
Cordaが販売する商品名Crodamideのアミドワックスも、Sovay Solexisにより販売される商品名Fluorolink又はFomblinのパーフルオロポリエーテルと共に試験した。
【００６２】
母材として、コポリアミド樹脂等の熱溶融溶射熱可塑性物質やスチレンアクリル共重合体型、ポリウレタン又はフルオロウレタン変性アクリル型の水分散液中の熱硬化性組成物を選択した。
【００６３】
熱可塑性母材は、「レオロジー抵抗」というせん断下で粘弾性挙動があり、つまり、組立て終期に肩トルク抵抗を高める一方、熱硬化性母材は表面処理の有無に拘わらず炭素鋼基板に対する接着性が比較的高い。
【００６４】
ここで、炭素鋼から形成されるねじ要素の被覆部分により構成される基板１１は、最初に、銅−スズ−亜鉛の１０μｍ厚の電解堆積物を含む表面処理を受けた（例えば、特許文献４参照）。しかしながら、当該準備処理は任意及び／又は機械的サンドブラスティング型処理やリン酸処理型の変換処理等の他の形態をとりうる。
【００６５】
検討したフィルムの厚みは、２０〜４５μｍであった。
【００６６】
熱可塑性母材があるフィルムは、フィルム塗布装置又は熱溶融溶射技術を用いて得られ、水分散液中に熱可塑性又は熱硬化性母材があるフィルムは、従来の空気圧ガンや直径１．７ｍｍのノズルのカップを用いて塗布された。
【００６７】
当該試験としては、いくつかのパラメータ、特に以下の：
・高ヘルツ応力下で表面の接触による摩擦トルク（ブリッジマン（Bridgman）試験）；
・基板上のフィルムの接着力と摩擦係数（引っかき試験）；
・フィルムの温度の汚染環境に対する抵抗
を評価することがあげられる。
【００６８】
ブリッジマン試験は、「プレミアム」接続部に特有の組立て操作中のドライフィルムのトライボロジー特性を決定できる。より正確には、ＴｏＳＲ（肩トルク抵抗）としても知られる肩トルク抵抗（ＣＳＢ）をモデル化して決定する。当該トルクは、石油産業で用いるプレミアム接続部に特有の組立て操作中に生じる。
【００６９】
図２の曲線は、実施回転数の関数として組立て（クランピング）トルクを表す。当該図から明らかなように、「プレミアム」接続部の組立てトルクのプロファイルは４部に分けられる。
【００７０】
第１部Ｐ１では、まだねじ管状接続部の第１のコンポーネントの雄ねじ要素（即ち、ピン）の雄ねじは、同じねじ管状接続部の第２のコンポーネントの対応する雌ねじ要素（即ち、ボックス）の雌ねじとの半径締まりがない。
【００７１】
第２部Ｐ２では、雄と雌ねじ要素のねじの幾何学的干渉は、組立てで半径締まりが強まる（組立てトルクは当初は低く次第に高まる）。
【００７２】
第３部Ｐ３では、雄ねじ要素の末端部分の外周での封止表面が、雌ねじ要素の対応する封止表面と半径締りを生じ、メタル／メタル封止を生成する。
【００７３】
第４部Ｐ４では、雄ねじ要素の前末端表面が雌ねじ要素の組立て隣接の環状表面と軸向きに隣接する。この第４部Ｐ４は組立最終段階に対応する。
【００７４】
第３部Ｐ３終期と第４部Ｐ４開始時に対応する組立てトルクを肩担持トルク（ＣＡＢ）という。
【００７５】
第４部Ｐ４終期に対応する組立てトルクを樹脂加工トルク（ＣＰ）という。この、樹脂加工トルク（ＣＰ）を超えると、雄組立て隣接（雄ねじ要素の末端部分）及び／又は雌組立て隣接（雌ねじ要素の環状隣接表面の背後に位置する領域）が塑性変形され、かつ、封止表面の樹脂加工による封止表面同士間の接触の緊密度が低下しうると思われる。
【００７６】
樹脂加工トルクＣＰ値と肩担持トルクＣＡＢ値の差異を肩トルク抵抗ＣＳＢ（ＣＳＢ＝ＣＰ−ＣＡＢ）という。ねじ管状接続部は、組立て終期に最適な締まりばめを受け、例えば、張力のみならず、最適な封止性能のための使用中の偶発的な分解に関して、ねじ接続部の最適な機械強度を保障する。
【００７７】
従って、ねじ接続部の設計者は、所与の型のねじ接続部に対して、このタイプの接続の全ての接続部のために、最適組立てトルクの値を、樹脂加工トルクＣＰ（隣接の樹脂加工とそれに伴う不利益を回避するために）よりも低く、肩担持トルクＣＡＢよりも高く定義しなければならない。トルクをＣＡＢよりも少なくして組立てを終えることは、雄と雌要素、つまり、当該封止表面間の効果的な締まりばめの正確な相対的位置決めが保障され得ないことを意味する。さらに分解のリスクがある。肩担持トルクＣＡＢの有効値は、雄と雌のねじと封止表面（単数又は複数）の直径と軸向機械加工公差に依存するので、同じ型の接続部に対して１つの接続部から他方の接続部へ変動する。最適な組立てトルクは肩担持トルクＣＡＢよりも実質的に高くあるべきである。
【００７８】
肩トルク抵抗ＣＳＢの値が高くなるほど、最適化組立てトルクを定義するためのマージンが大きくなり、ねじ接続部の操作応力に対する抵抗が高まる。
【００７９】
摩擦試験は、ブリッジマン型の機械を使用して行われた。この型の機械は、特に非特許文献１に記載されている。ブリッジマン機械の図形と機能例を図５に示す。
【００８０】
当該機械は、選択した速度で回転駆動するディスクＤＱ；ディスクＤＱの第１面に永久装着された、好ましくは円錐型の第１アンビルＥＣ１；第１面の反対側のディスクＤＱの第２面に永久装着された、好ましくは円錐型の第２アンビルＥＣ２；例えば、選択された軸向圧力Ｐを発揮できるピストン等の第１と第２の圧力要素ＥＰ１とＥＰ２；第１圧力要素ＥＰ１の一面に永久装着された、好ましくは円筒型の第３アンビルＥＣ３；及び第２圧力要素ＥＰ２の一面に永久装着された、好ましくは円筒型の第４アンビルＥＣ４を備える。
【００８１】
潤滑組成物を試験するために、ねじ要素を構成する材料と同じ材料の２片が、第１と第２の試料Ｓ１とＳ２を形成するように前記組成物で被覆される。次に、第１試料Ｓ１は第１アンビルＥＣ１と第３アンビルＥＣ３の自由表面間に介在し、第２の試料Ｓ２は、第２アンビルＥＣ２と第４アンビルＥＣ４の自由表面間に介在する。次に、ディスクＤＱは、選択した速度で回転すると共に第１と第２の圧力要素ＥＰ１とＥＰ２の各々で選択された軸向圧力Ｐ（例えば、ほぼ１ＧＰａ程度の）を印加し、各試料Ｓ１、Ｓ２が受ける組立てトルクが測定される。軸向圧力、回転速度及び回転角は、組立て終期にヘルツ応力と隣接表面の相対速度をシミュレートするためにブリッジマン試験で選択される。当該機械を用いて、試料Ｓ１とＳ２へ所定の組立てトルクを与えるため、つまり、当該試料Ｓ１とＳ２が所与の組立てトルクプロファイルに厳密に従うか否か、特に、当該試料の摩耗前の多数の完全な回転が選択した組立てトルクに選択した閾値と少なくとも等しくなるかを確認するため、異なるあるパラメータ（組立てトルク、回転速度）のペアリングを決定しうる。
【００８２】
本発明では、接触圧力を１ＧＰａまで上げ、かつ、回転速度を１ｒｐｍまで上げた。試験試料は１３％Ｃｒ含有のステンレス鋼から形成され、機械加工され、次に、肩トルク抵抗（ＴｏＳＲ又はＣＳＢ）を決定する以下の表に一覧表示された種々のドライフィルム製剤で被覆した。
【００８３】
図４に図示した引っかき試験で表面又は表面処理上のフィルムの接着力又は接着を決定しうる。当該方法は、負荷を加えた球状ビードでフィルムをせん断して、変形することを含み、２つの大きなトライボロジーパラメータ、即ち、摩擦係数とフィルム凝集の見掛けロスに対応する臨界負荷も決定できる。
【００８４】
実験条件は、以下のパラメータ：負荷印加10Nから310N（１５Ｎ／ｓの負荷増加率）、ビード変位率２ｍｍ／ｓ、期間２０ｓ（２０秒）及びトラック長４０ｍｍ；を用いて、５ｍｍの直径のInconel718から形成した球形圧子と上記金属試料を用いる。
【００８５】
摩擦係数の測定値は低く、５Ｎの負荷でμ＝０．０５で８０Ｎの負荷でμ＝０．０９であり；特に、電解銅−スズ−亜鉛堆積型の表面処理では８０Ｎの負荷に対して０．０６μの測定値が得られた。各被覆型に対する試験の負荷と操作条件を明確に設定する必要があり：熱溶融型の熱可塑性被覆に対する摩擦値は負荷を１０Ｎから３１０Ｎへ高めて測定し、他方、熱硬化性被覆に対する摩擦値は負荷を２５０Ｎから７５０Ｎへ高めて測定する。
【００８６】
汚染環境に関するフィルム温度に対する抵抗試験は、周囲温度が高めた場合の砂等の汚染物質の付着を評価することを含んだ。より正確には、当該試験は、圧縮空気を用いてもフィルムが汚染除去できない周囲温度を識別することに関した。これにより、フィルムを「高温」砂漠領域で使用可能か否かの決定が可能となった。実験条件は、リン酸亜鉛皮膜処理又は銅−スズ−亜鉛電解堆積型表面処理を受けたＸＣ炭素鋼基板を用いた。
【００８７】
基板を３０〜４０μｍのフィルム厚で被覆した。その後、基板の少なくとも６０ｃｍ２を鋳物砂の層（ｄ＝１．３６）で付着した。
【００８８】
次に、砂で被覆した基板を通気オーブンで１時間望ましい温度で加熱した（Ｔ℃＝最小５０℃、最大９３℃）。
【００８９】
次に、基板は、試験温度のまま圧縮空気で汚れを除去した。
【００９０】
最後に、砂の残留量を測定した。
【００９１】
最大０．５％の残留砂が許容基準であった。つまり、砂の９９．５％が除去された。
【００９２】
初めに、熱溶融溶射で堆積さし熱可塑性母材の移動性滑走剤の性能を特定することを意図した。選択した熱可塑性母剤は当該基板への接着性が最良であり、温度抵抗がより良好になる酸二量体に基づくコポリアミド型であった。他の熱可塑性母材の大部分は、フィルムが電解表面処理を受けた基板上に堆積された。当該母材は、最大使用温度が５０〜９３℃の範囲（軟化温度は最大温度よりも低い）では、接触する程度にまで乾燥していなかったかもしれない。最後に、これらの肩トルク抵抗値は、ＡＰＩグリースに対する基準閾値より低かったかもしれない。
【００９３】
肩トルク抵抗値に対する「ポリジメチルシロキサンオイル」（PDMS）型の移動性滑走剤の効果を特定することも意図した。他の移動性滑走剤に対する結果を表１で比較した。
【００９４】
【表１】
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【００９５】
表１は、ワックスに比較して、オイルが肩トルク抵抗値に対してほとんど又は全く効果がないことを示す。（ポリジメチルシロキサンとパーフルオロポリエーテル型の）シリコンとパーフルオロオイルは、熱可塑性母材中で粘弾性特性を発揮して肩トルク抵抗値を向上させる。
【００９６】
第１級アミドワックス、特に、不飽和第１級アミドワックス（Crodamide ER）はせん断下で純粋に粘塑性レオロジー挙動がある。第２級アミドワックスは肩トルク抵抗値を向上する粘弾性特性を発現する。これは、不飽和構造は摩擦中のせん断に抵抗が低いことで説明がつく。
【００９７】
次に、滑走剤、特に、ポリジメチルシロキサン型オイルの濃度の肩トルク抵抗値への影響を検討した。その結果を表２に示す。
【００９８】
【表２】
0005926734.tif 000003
【００９９】
表２は、ポリジメチルシロキサンが高濃度でも肩トルク抵抗値が上がらないことを示す。
【０１００】
次に、滑走剤、特に、ポリジメチルシロキサン型オイルの濃度のフィルムの温度耐性への影響を、特に可塑化効果と軟化点の低下について検討した。温度耐性は、温度の汚染環境に対する耐性試験を用いて決定した。表３から、温度耐性が５〜１０％のオイル濃度では不変であったことが理解され得る。
【０１０１】
【表３】
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【０１０２】
第２級アミドワックスと好適にシリコン処理されたオイルの摩擦係数（ＣＯＦ）を、少なくとも１つの酸二量体ベースのコポリアミドを含む熱可塑性母材について表４と５で評価した。
【０１０３】
【表４】
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【０１０４】
【表５】
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【０１０５】
第２級アミドワックスとポリジメチルシロキサンオイルの相乗効果は、接触圧力が低いとほぼ０．０３〜０．０４程度で及び接触圧力が１．１ＧＰａまでと極端な場合は０．０８と摩擦係数が非常に低下しうることを意味する。
【０１０６】
摩擦係数をコポリアミド熱可塑性母材（Thermelt105）の広範囲のアミドワックス（表１に示された）について測定した。その結果を図６に示し、負荷を１０から３１０Ｎへ印加した場合の時間の関数として摩擦係数の変化を示す。エルカ酸アミドワックスは、２５０ＭＰａ〜１．１ＧＰａの接触圧力（表面処理に対するヤング率と低負荷に対するフィルムのヤング率を使用して決定された接触圧力）では摩擦係数（ＣＯＦ）が０．０４〜０．０８と最も安定かつ最も低かった。これは、表１の第１の結果を追認する。
【０１０７】
肩トルク抵抗値に対する高まる需要及び／又はある用途では、飽和又は不飽和第２級アミドワックスを用いる必要がある。
【０１０８】
熱可塑性母材のポリジメチルシロキサンオイルの濃度と分子量の影響を検討した。
【０１０９】
表６は、第２級アミドワックスがあるコポリアミド熱可塑性母材中のポリジメチルシロキサンの濃度の変化を表す。
【０１１０】
【表６】
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【０１１１】
表面摩擦を非常に低くするため、最小濃度５％のポリジメチルシロキサンオイルを用いなければならなかった。
【０１１２】
表７は、分子量が異なるポリジメチルシロキサンオイルに対する摩擦係数（ＣＯＦ）に対する値を示す。
【０１１３】
【表７】
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【０１１４】
２５℃で粘度が１００〜１０００ｍｍ２／ｓのあるポリジメチルシロキサン型のオイルを用いるのが有利と思われる。しかしながら、これを超えた粘度がより高い場合の移動効果は部分的である。コポリアミド樹脂ベースの熱可塑性母材のドライフィルムの走査型電子顕微鏡調査では当該部分的移動効果が証明される。粘度が１０００ｍｍ２／ｓの（つまり低分子量）ポリジメチルシロキサン型のオイルはフィルム表面に最も近い５μｍで主に熱溶融技術を用いて堆積した熱可塑性母材があるフィルムの冷却中に移動効果で濃縮される。対照的に、ポリジメチルシロキサン型のオイルの存在はフィルムと基板との界面では僅かである。
【０１１５】
対照的に、粘度が１２５００ｍｍ２／ｓの（つまり高分子量）ポリジメチルシロキサン型のオイルが、フィルム表面に最も近い２０〜２５μｍで主に熱溶融技術を用いて堆積された熱可塑性母材の冷却中に移動効果で濃縮される。ポリジメチルシロキサン型のオイルの存在はフィルム界面ではあまり重要でない。
このように、フィルム中のシリコンオイルの濃度勾配で負荷下のフィルムの摩擦係数の値が変わる。
【０１１６】
表８は、摩擦係数が、負荷が１０から３１０Ｎへ増加した場合の関数として図７の曲線を基に測定された組成物を示す。
【０１１７】
表９は、摩擦係数が、負荷が１０から３１０Ｎへ増加した場合の関数として図８の曲線を基に測定された他の組成物を示す。
【０１１８】
当該曲線は、化学的性質がエチレンビスステアルアミドの移動性ワックスに匹敵する、摩擦係数の値が減少した場合の移動性シリコンオイルのより優れた有利な効果と、１、２又は４類からの固体潤滑剤との相乗効果を示す。
【０１１９】
ここで用いられる用語「固体潤滑剤」は、２つの摩擦表面間に介在すると、摩擦係数を低下させ、当該表面に対する摩耗と損傷を低下させる固体でかつ、安定した物体を意味する。固体潤滑剤は、当該機能的機構と当該構造で定義される異なるカテゴリーに分類され得る。すなわち、
・１類：潤滑特性が結晶構造に起因する固形物、例えば、グラファイト、酸化亜鉛（ＺｎＯ）又は窒化ホウ素（ＢＮ）；
・２類：潤滑特性が結晶構造と組成物中の反応化学元素に起因する固形物、例えば、二硫化モリブデンＭｏＳ２、フッ化黒鉛、硫化錫、硫化ビスマス、二硫化タングステン、又はフッ化カルシウム；
・３類：潤滑特性が化学反応性に起因する固形物、例えば、あるチオ硫酸塩型化学組成物、又はDesilube Technologies Inc社により販売されるDesilube 88（登録商標）；
・４類：潤滑特性が摩擦応力下で塑性又は粘塑性挙動に起因する固形物、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はポリアミド。
【０１２０】
【表８】
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【０１２１】
【表９】
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【０１２２】
図７は、摩擦係数が、特に、低負荷の場合（開始時）、粘度の関数としてシリコンオイルにより優先的に低下する場合を示す。
【０１２３】
図８は、開始時の摩擦係数が、低せん断下で開裂特性がある１類と２類からの層状固体潤滑剤と比較して、シリコンオイルで優先的に減少する場合を示す。当該現象は、負荷が高いと減衰されるにもかかわらず、シリコンオイルと固体潤滑剤の間の相乗効果は、負荷の範囲が拡大されうることを意味する。
【０１２４】
移動性シリコンオイルを粘弾性熱可塑性母材に添加すると、高肩担持トルクの問題が解決し、肩トルク抵抗値は少なくともAPI RP5A3グリースに対する基準値に等しくなる。
【０１２５】
組立てに7”29#L80VAM TOP HC接続部を用いて、電解銅−スズ−亜鉛が堆積する炭素鋼試料に対する実験室で観察された仮説を確認した。
【０１２６】
肩担持トルクの値への移動性シリコンオイルの粘性、結果として、分子量の影響を検討した。
【０１２７】
全ての配合で同一潤滑システム、つまり２類と１類の固体潤滑剤間の相乗効果が保持された。熱可塑性母材の成分のみ変化した。
【０１２８】
レオロジー抵抗熱可塑性母材の概念に関する特許文献５から基準を選択した。これは、本発明が、肩トルク抵抗値がAPI RP5A3グリースに対する基準値の１００％よりも多い溶液に匹敵しうることを意味する。
【０１２９】
【表１０】
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【０１３０】
【表１１】
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【０１３１】
１０〜２５重量パーセントの範囲で、レオロジー抵抗材料、少なくとも１つの色素型防食剤、及び少なくも１つの２類固体潤滑剤、例えば、フッ化炭素を含む熱可塑性母材を含む組成物で最適組立てトルクの肩担持トルクが７０％未満となり、かつ、肩トルク抵抗は基準値（API RP5A3グリース）の１００％以上を維持した。防食剤としてイオン交換シリカを用いた。
【０１３２】
組立てでは、ポリジメチルシロキサン型のオイルを上記した型の母材へ組み込み、メタル／メタル表面が摩擦下の場合、より良好に分離されて、肩担持トルク値が低下し、固体の潤滑特性との相乗効果により摩耗に対する抵抗が高まる。
【０１３３】
粘度の関数としての移動性オイルの冷却の移動速度論と摩擦係数の値とポリジメチルシロキサン型のオイルの粘度における減少には明確に相関がある。表１１では、最低粘度ポリジメチルシロキサン型のオイルで、肩担持トルクの値が体系的に５０％に近い。
【０１３４】
好ましくは量について概ね少なくとも１つのレオロジー抵抗材料を含む熱可塑性母材に低肩担持トルク値を提供するため、動粘性率１０００ｍｍ２／ｓ、分子量１００００〜４００００ｇ／ｍｏｌのポリジメチルシロキサン型のオイルの組込みが有利であることが判明した。
【０１３５】
また、出願人は、移動性ワックスとポリジメチルシロキサン型のオイルが、毛管現象と非常に良好な水蒸気に対する浸透により、水の透過に対する抵抗を良好にした。当該防水特性は熱溶融熱可塑性母材や水相熱硬化性母材の水に対する抵抗を強化するために活用されるべきであることが提案される。
【０１３６】
防水特性は、湿潤による液体の表面への拡散能の程度を提供する接触角度自体を測定して証明される。当該方法は、問題の基板の表面に対する基板上に堆積した液滴のプロファイルの接線角度を測定することを含む。
【０１３７】
接触角度測定は、表面自由エネルギーへのアクセスを提供できる。また、それにより、液体−固体界面での相互作用の極性又は非極性が判別され得る。このように、表面の親水性や疎水性を推測しうる。
【０１３８】
接触角度は、図６のように、KRUSS DSA 100型の角度計を用いてカメラで撮影し、コンピュータに保存された画像からドロップ堆積方法（drop deposition method）で測定する。画像処理でドロップの外形をデジタル化するのにソフトウエアを用いうる。次に、内挿法で接触角度を測定する。
【０１３９】
表１２と１３は、用いる母材（表１２は熱溶融で表１３は水相熱硬化）に関係なく、粘度とは独立してパラフィンワックスやポリジメチルシロキサン型のオイルを添加すると接触角度が受ける影響が大きいことを示す。
【０１４０】
【表１２】
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【０１４１】
【表１３】
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【０１４２】
水相の熱可塑性母材又は水相の熱硬化性母材中の移動性滑走剤が評価された。試料の表面は電解銅−スズ−亜鉛堆積の炭素鋼のままであった。
【０１４３】
熱可塑性熱溶融母材の場合、移動性オイルは、肩トルク抵抗トルクに影響を及ぼさずに負荷下で摩擦が減少しうる。
【０１４４】
その結果、水相熱可塑性母材、特に、ポリエステル−アクリレート共重合体の分散、スチレン−アクリル共重合体及びフルオロエチレンビニルエーテルのエマルジョンに関して表１４に一覧表示する。
【０１４５】
【表１４】
0005926734.tif 000015
【０１４６】
同時に、フィルムがその主特性を保持する有用な濃度範囲を決定すべきであった。表１５は上記母材から得られた結果を示す。
フィルムの凝集の見かけロスに対する臨界負荷（Ｌｃ）腐食
【０１４７】
【表１５】
0005926734.tif 000016
【０１４８】
全配合の濃度が２重量パーセントで、１．１ＧＰａ程度の接触圧力に対して０．１未満の表面摩擦を得るのに有利である。これは、特に、非極性電解銅−スズ−亜鉛堆積型の表面上のドライフィルム接着特性に影響を及ぼさない。
【０１４９】
好ましくはアミンで官能化された官能化ポリジメチルシロキサンエマルジョンを用いると、表面に関わらずに接着特性を強化する。
【０１５０】
行った試験を一通り考慮し、出願人は、特に、摩擦係数は肩担持トルク印加相中に封止表面でメタル−メタル接触で非常に低く、極ヘルツ応力下及び低速度で塑性変形特性がある固体潤滑剤を用いて得られるという知見である。特に、摩擦係数が十分低下すると共に肩トルク抵抗をできる限り高く維持して組立てトルクに対する接続部が最大封止される。
【０１５１】
本発明は、一方では、ＡＰＩグリースで得られる肩トルク値よりも低いか多くとも等しい肩担持トルクを生成し、他方では、ＡＰＩグリースで得られる値より高いか少なくとも等しいＴｏＳＲ値を生成する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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