(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検試料の測定点にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記Ｘ線が前記被検試料の測定点によって回折されてなる複数の回折Ｘ線を１次元検出または２次元検出して前記被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定するＸ線検出部と、前記被検試料の基準位置となる基準面に対して相対的に前記Ｘ線照射部および前記Ｘ線検出部を固定配置される筐体とを有する測定ユニットと、  前記被検試料の測定点と前記測定ユニットとの間の離間距離を測定する距離測定部と、  前記測定ユニットと前記基準面との間の基準離間距離と前記距離測定部によって測定された前記離間距離との差を前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺとして算出し、算出した前記変位ΔＺと、前記Ｘ線照射部から前記被検試料の測定点へのＸ線入射角度αと、前記基準面内の基準測定点から前記Ｘ線検出部までの距離Ｒと、前記基準測定点から前記Ｘ線検出部への見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（１）とを用いることによって、前記被検試料の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出し、算出した前記真のＸ線回折角度２θをもとに、前記Ｘ線回折強度プロファイルを補正するデータ処理部と、  を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。【数１】
0005850211.tif 000006
【請求項２】
前記データ処理部は、前記Ｘ線入射角度αと、前記見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（２）とを用いることによって、前記基準測定点における見かけのＸ線回折角度２Θを算出し、算出した前記見かけのＸ線回折角度２Θと、前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺと、以下に示す数式（３）とを用いることによって、前記真のＸ線回折角度２θを算出することを特徴とする請求項１に記載のＸ線回折装置。  ２Θ＝Θex＋α                                ・・・（２）  ２θ＝２Θ＋ａ×ΔＺ＋ｂ                      ・・・（３）  ただし、ａ，ｂは定数
【請求項３】
前記距離測定部は、前記被検試料の複数の測定点に沿って複数配置され、  複数の前記距離測定部は、前記被検試料の複数の測定点と前記測定ユニットとの各間の離間距離を各々測定することを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線回折装置。
【請求項４】
被検試料の測定点にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記Ｘ線が前記被検試料の測定点によって回折されてなる複数の回折Ｘ線を１次元検出または２次元検出するＸ線検出部と、前記被検試料の基準位置となる基準面に対して相対的に前記Ｘ線照射部および前記Ｘ線検出部を固定配置される筐体とを有する測定ユニットを用い、前記被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定し、且つ、距離測定部を用いて前記被検試料の測定点と前記測定ユニットとの間の離間距離を測定する測定ステップと、  前記測定ユニットと前記基準面との間の基準離間距離と前記距離測定部によって測定された前記離間距離との差を前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺとして算出し、算出した前記変位ΔＺと、前記Ｘ線照射部から前記被検試料の測定点へのＸ線入射角度αと、前記基準面内の基準測定点から前記Ｘ線検出部までの距離Ｒと、前記基準測定点から前記Ｘ線検出部への見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（４）とを用いることによって、前記被検試料の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出するＸ線回折角度算出ステップと、  前記Ｘ線回折角度算出ステップによって算出した前記真のＸ線回折角度２θをもとに、前記Ｘ線回折強度プロファイルを補正する補正ステップと、  を含むことを特徴とするＸ線回折測定方法。【数２】
0005850211.tif 000007
【請求項５】
前記Ｘ線回折角度算出ステップは、前記Ｘ線入射角度αと、前記見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（５）とを用いることによって、前記基準測定点における見かけのＸ線回折角度２Θを算出し、算出した前記見かけのＸ線回折角度２Θと、前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺと、以下に示す数式（６）とを用いることによって、前記真のＸ線回折角度２θを算出することを特徴とする請求項４に記載のＸ線回折測定方法。  ２Θ＝Θex＋α                                ・・・（５）  ２θ＝２Θ＋ａ×ΔＺ＋ｂ                      ・・・（６）  ただし、ａ，ｂは定数
【請求項６】
前記測定ステップは、前記被検試料の複数の測定点に沿って配置された複数の前記距離測定部を用い、前記被検試料の複数の測定点と前記測定ユニットとの各間の離間距離を各々測定することを特徴とする請求項４または５に記載のＸ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、被検試料を構成する物質のＸ線回折強度プロファイルを測定するＸ線回折装置およびＸ線回折測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  Ｘ線回折法は、被検試料に照射したＸ線の回折ピークの角度、強度、幅等から、この被検試料を構成する物質の結晶構造、量、結晶格子間隔、歪み、応力、結晶配向性、結晶性等、多くの有用な情報を得ることができる。このため、Ｘ線回折法は、様々な分野において、被検試料に各種処理を行った際の特性評価に広く用いられている。【０００３】  一般に、Ｘ線回折法を用いた被検試料のＸ線回折測定は、製造後あるいは製造中の鋼帯等の製品から一部分を被検試料として採取し、採取した被検試料を用いて製造ライン外すなわちオフラインで行われる。しかしながら、被検試料のＸ線回折測定をオフラインで行う場合、得られたＸ線回折測定結果を製造中の製品の製造条件に即座に反映して製造条件を制御することは、困難である。一方、製造中の製品の製造条件を制御する際には、上述したように被検試料に関する多くの有用な情報を取得可能なＸ線回折測定結果を製造条件に即座に反映することが望ましい。このため、被検試料のＸ線回折測定を、製品の製造ライン内すなわちオンラインで行う技術が重要である。【０００４】  なお、オンラインでのＸ線回折測定に関する従来技術として、例えば、ある特定のＸ線回折角度となるように入射Ｘ線源とＸ線検出器とを固定してＸ線回折強度を測定するオンラインＸ線回折装置が提案されている（特許文献１〜８または非特許文献１参照）。また、被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定して回折ピーク角度や積分強度、半値幅等を算出するオンラインＸ線回折装置および方法が提案されている（特許文献９〜１５参照）。Ｘ線回折強度プロファイルを測定するタイプのオンラインＸ線回折装置の中には、特許文献９に開示されるように、入射Ｘ線として白色Ｘ線を用い、Ｘ線検出器としてエネルギー分散型検出器を用いたオンラインＸ線回折装置がある。また、特許文献１０に開示されるように、Ｘ線検出器として１次元検出器を用いたオンラインＸ線回折装置がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第２５４２９０６号公報
【特許文献２】特許第２７０７８６５号公報
【特許文献３】特公昭５６−１２３１４号公報
【特許文献４】特許第２５３４８３４号公報
【特許文献５】特開平９−３３４５５号公報
【特許文献６】特許第３０３４８０１号公報
【特許文献７】特公平６−６８４７２号公報
【特許文献８】特公平６−９０１５４号公報
【特許文献９】特許第３８１７８１２号公報
【特許文献１０】特許第３２１７８４３号公報
【特許文献１１】特開昭５２−２１８８７号公報
【特許文献１２】特開平６−２５８９４号公報
【特許文献１３】特開平７−２７６２３５号公報
【特許文献１４】特開２０１２−１６３３９２号公報
【特許文献１５】特許第２８１０２２５号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「川崎製鉄技報」  1986年  Vol.18  No.2  p.31
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  前述したとおり、Ｘ線回折法によれば、測定したＸ線回折強度プロファイルから、被検試料を構成する物質の結晶構造、構成物質の量、応力、結晶配向性をはじめとした様々な情報を得ることが可能となる。しかしながら、特許文献１〜８または非特許文献１に記載された従来技術では、ある特定のＸ線回折角度のＸ線回折強度を測定しているので、被検試料を構成する物質の量や厚さ等、Ｘ線回折強度から得られる情報が限られてしまい、被検試料の必要とする情報が得られない可能性がある。【０００８】  また、被検試料のＸ線回折強度プロファイルをオンラインで測定するに際しては、着目する角度範囲のＸ線回折強度プロファイルを迅速に測定することのみならず、Ｘ線回折強度プロファイルの測定時におけるＸ線回折角度の誤差を抑制することが要求される。しかしながら、特許文献９〜１５に記載された従来技術では、被検試料の厚さや形状の変化、あるいは走行中（搬送中）の被検試料や設置架台等の振動に伴い、Ｘ線回折強度プロファイルの測定ユニットと被検試料との間の距離が変化してしまい、これに起因して、被検試料のＸ線回折角度に誤差が生じることから、被検試料のＸ線回折強度プロファイルの測定精度が低下するという問題がある。【０００９】  特に、特許文献９の実施例１には、Ｘ線源およびＸ線検出器を回転走査させて被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定するオンラインＸ線回折装置が記載されている。このオンラインＸ線回折装置には、Ｘ線回折強度の測定ユニットと被検試料との間の距離変化に起因して生じるＸ線回折角度の誤差の対策がなされていないという問題がある。また、被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定するために、Ｘ線源およびＸ線検出器を絶えず高速で繰り返し回転走査する必要があることから、Ｘ線源およびＸ線検出器の高速回転駆動に伴う振動に起因して被検試料のＸ線回折角度に誤差が生じるのみならず、回転走査のための回転駆動部の機械的耐久性が低下するという問題がある。【００１０】  また、特許文献９の実施例５に記載されたように、入射Ｘ線として平行ビーム状白色Ｘ線を用い、回折Ｘ線の検出器としてエネルギー分散型検出器を用いたオンラインＸ線回折装置には、被検試料から励起される特性Ｘ線がＸ線回折強度プロファイルの形状に影響を与えるという問題がある。また、角度分解能があまり高くないため、いくつかの回折ピークが近接する場合には、回折ピークの判別や分離が困難になるという問題もある。【００１１】  一方、特許文献１０に記載された従来技術では、被検試料に平行ビーム状Ｘ線を照射する入射Ｘ線源と、被検試料からの回折Ｘ線を検出する１次元検出器とを被検試料の表裏両面側に配置し、被検試料の平均位置に対する高さを測定する測定装置を被検試料の片面側に配置し、これら１次元検出器および測定装置の各出力データをもとに、Ｘ線回折角度の補正を行っている。しかしながら、この特許文献１０には、Ｘ線回折角度の補正に関する具体的な記述がないことに加えて、Ｘ線回折角度の補正に必要な測定装置が被検試料の片面側のみにしか配置されていないため、被検試料の厚さや形状の変化に起因するＸ線回折角度の誤差を十分に補正することができないという問題がある。��００１２】  本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、被検試料のＸ線回折強度プロファイルをオンラインで迅速且つ高精度に測定することが可能なＸ線回折装置およびＸ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】  上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明にかかるＸ線回折装置は、被検試料の測定点にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記Ｘ線が前記被検試料の測定点によって回折されてなる複数の回折Ｘ線を１次元検出または２次元検出して前記被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定するＸ線検出部と、前記被検試料の基準位置となる基準面に対して相対的に前記Ｘ線照射部および前記Ｘ線検出部を固定配置される筐体とを有する測定ユニットと、前記被検試料の測定点と前記測定ユニットとの間の離間距離を測定する距離測定部と、前記測定ユニットと前記基準面との間の基準離間距離と前記距離測定部によって測定された前記離間距離との差を前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺとして算出し、算出した前記変位ΔＺと、前記Ｘ線照射部から前記被検試料の測定点へのＸ線入射角度αと、前記基準面内の基準測定点から前記Ｘ線検出部までの距離Ｒと、前記基準測定点から前記Ｘ線検出部への見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（１）とを用いることによって、前記被検試料の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出し、算出した前記真のＸ線回折角度２θをもとに、前記Ｘ線回折強度プロファイルを補正するデータ処理部と、を備えたことを特徴とする。【００１４】
【数１】
0005850211.tif 000002
【００１５】  また、本発明にかかるＸ線回折装置は、上記の発明において、前記データ処理部は、前記Ｘ線入射角度αと、前記見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（２）とを用いることによって、前記基準測定点における見かけのＸ線回折角度２Θを算出し、算出した前記見かけのＸ線回折角度２Θと、前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺと、以下に示す数式（３）とを用いることによって、前記真のＸ線回折角度２θを算出することを特徴とする。  ２Θ＝Θex＋α                                ・・・（２）  ２θ＝２Θ＋ａ×ΔＺ＋ｂ                      ・・・（３）  ただし、ａ，ｂは定数【００１６】  また、本発明にかかるＸ線回折装置は、上記の発明において、前記距離測定部は、前記被検試料の複数の測定点に沿って複数配置され、複数の前記距離測定部は、前記被検試料の複数の測定点と前記測定ユニットとの各間の離間距離を各々測定することを特徴とする。【００１７】  また、本発明にかかるＸ線回折測定方法は、被検試料の測定点にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記Ｘ線が前記被検試料の測定点によって回折されてなる複数の回折Ｘ線を１次元検出または２次元検出するＸ線検出部と、前記被検試料の基準位置となる基準面に対して相対的に前記Ｘ線照射部および前記Ｘ線検出部を固定配置される筐体とを有する測定ユニットを用い、前記被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定し、且つ、距離測定部を用いて前記被検試料の測定点と前記測定ユニットとの間の離間距離を測定する測定ステップと、前記測定ユニットと前記基準面との間の基準離間距離と前記距離測定部によって測定された前記離間距離との差を前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺとして算出し、算出した前記変位ΔＺと、前記Ｘ線照射部から前記被検試料の測定点へのＸ線入射角度αと、前記基準面内の基準測定点から前記Ｘ線検出部までの距離Ｒと、前記基準測定点から前記Ｘ線検出部への見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（４）とを用いることによって、前記被検試料の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出するＸ線回折角度算出ステップと、前記Ｘ線回折角度算出ステップによって算出した前記真のＸ線回折角度２θをもとに、前記Ｘ線回折強度プロファイルを補正する補正ステップと、を含むことを特徴とする。【００１８】
【数２】
0005850211.tif 000003
【００１９】  また、本発明にかかるＸ線回折測定方法は、上記の発明において、前記Ｘ線回折角度算出ステップは、前記Ｘ線入射角度αと、前記見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、以下に示す数式（５）とを用いることによって、前記基準測定点における見かけのＸ線回折角度２Θを算出し、算出した前記見かけのＸ線回折角度２Θと、前記被検試料の厚さ方向の変位ΔＺと、以下に示す数式（６）とを用いることによって、前記真のＸ線回折角度２θを算出することを特徴とする。  ２Θ＝Θex＋α                                ・・・（５）  ２θ＝２Θ＋ａ×ΔＺ＋ｂ                      ・・・（６）  ただし、ａ，ｂは定数【００２０】  また、本発明にかかるＸ線回折測定方法は、上記の発明において、前記測定ステップは、前記被検試料の複数の測定点に沿って配置された複数の前記距離測定部を用い、前記被検試料の複数の測定点と前記測定ユニットとの各間の離間距離を各々測定することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】  本発明によれば、被検試料のＸ線回折強度プロファイルをオンラインで迅速且つ高精度に測定することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折装置の一構成例を示す模式図である。
【図２】図２は、本発明の実施の形態におけるＸ線回折角度の算出原理を説明するための図である。
【図３】図３は、本発明の実施の形態における被検試料の変位に対する真のＸ線回折角度の関係を例示する図である。
【図４】図４は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折測定方法の一例を示すフローチャートである。
【図５】図５は、本実施例における被検試料の鋼中成分の一例を示す図である。
【図６】図６は、本実施例における合金化溶融亜鉛めっき鋼帯のめっき層の構成を示す断面模式図である。
【図７】図７は、本実施例における合金化溶融亜鉛めっき鋼帯の各測定点のＸ線回折強度プロファイル測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】  以下に、添付図面を参照して、本発明にかかるＸ線回折装置およびＸ線回折測定方法の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本実施の形態により、本発明が限定されるものではない。
【００２４】（Ｘ線回折装置）  まず、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折装置について説明する。図１は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折装置の一構成例を示す模式図である。本実施の形態にかかるＸ線回折装置１は、製造ライン内において鋼板等の製品を被検試料１６としてＸ線回折測定を行うオンラインＸ線回折装置であり、図１に示すように、被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルを測定する測定ユニット２と、測定ユニット２と被検試料１６との間の離間距離を測定する距離測定部９とを備える。また、Ｘ線回折装置１は、Ｘ線回折測定に関する各種データ処理を行うデータ処理部１０と、各種情報を入力する入力部１１と、Ｘ線回折測定結果等の情報を出力する出力部１２と、Ｘ線回折測定結果等の情報を記憶する記憶部１３と、Ｘ線回折装置１の各構成部を制御する制御部１４とを備える。
【００２５】  測定ユニット２は、被検試料１６のＸ線回折測定を行うユニットである。図１に示すように、測定ユニット２は、被検試料１６にＸ線１８ａを照射するＸ線照射部３と、被検試料１６からの複数の回折Ｘ線１８ｂを検出するＸ線検出部６と、Ｘ線検出部６に入射する複数の回折Ｘ線１８ｂからＫβ線を除去するＫβフィルタ７と、Ｘ線照射部３とＸ線検出部６とＫβフィルタ７とを収容する筐体８とを備える。
【００２６】  Ｘ線照射部３は、被検試料１６の測定点にＸ線１８ａを照射するものであり、図１に示すように、Ｘ線源４とＸ線平行ビーム化用機器５とを備える。Ｘ線源４は、各種Ｘ線管または放射光源等を用いて構成され、被検試料１６の所望のＸ線回折強度プロファイルを得ることが可能な波長帯域のＸ線１８ａを、被検試料１６の測定点に向けて出射する。Ｘ線平行ビーム化用機器５は、ソーラスリット、コリメータ、または多層膜ミラー等を用いて構成され、Ｘ線源４のＸ線出射口に設けられる。Ｘ線平行ビーム化用機器５は、Ｘ線源４によって発生し出射されたＸ線１８ａを平行ビーム化する。このようなＸ線平行ビーム化用機器５によるＸ線１８ａの平行ビーム化は、Ｘ線ビームの拡がりによって生じるＸ線回折強度プロファイルの角度分解能の低下を抑制するために必要である。Ｘ線１８ａは、Ｘ線平行ビーム化用機器５によって平行ビーム化された後、図１に示すように、被検試料１６の測定点に入射する。
【００２７】  上述したようにＸ線１８ａが照射される被検試料１６の測定点は、図１において、基準面１７内の基準測定点Ｏと一致している。基準面１７は、被検試料１６の厚さ方向（以下、厚さ方向と適宜略す）の基準位置となる固定面である。基準測定点Ｏは、Ｘ線照射部３からのＸ線１８ａが照射される測定点を含む被検試料１６の表面（以下、被検面という）と基準面１７とが一致する場合に被検試料１６の測定点と一致する基準面１７内の固定点である。被検試料１６は、その被検面と基準面１７とが概ね一致するように、製造ラインの搬送装置（図示せず）によって順次搬送される。なお、被検試料１６の厚さ方向は、被検試料１６の幅方向および搬送方向（以下、幅方向、搬送方向と各々必要に応じて略す）に対して垂直な方向である。被検試料１６の搬送方向は、図１の紙面に対して垂直な方向である。
【００２８】  Ｘ線検出部６は、Ｘ線照射部３からのＸ線１８ａが被検試料１６の測定点によって回折されてなる複数の回折Ｘ線１８ｂを１次元検出または２次元検出して、この被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルを測定する。具体的には、Ｘ線検出部６は、１次元配列または２次元配列された複数のＸ線検出素子を有する１次元検出器または２次元検出器を用いて構成され、複数のＸ線検出面を被検試料１６の測定点側に向けた態様にして固定配置される。Ｘ線検出部６は、被検試料１６の測定点から所定の角度範囲内に出射した複数の回折Ｘ線１８ｂを一度に１次元検出または２次元検出する。これにより、Ｘ線検出部６は、所定のＸ線回折角度範囲内について、被検試料１６の測定点のＸ線回折強度プロファイルを一度に測定する。その都度、Ｘ線検出部６は、測定したＸ線回折強度プロファイルをデータ処理部１０に送信する。なお、Ｘ線検出部６を構成する１次元検出器または２次元検出器として、例えば、信号に対する感度および応答性と角度分解能とに優れ、且つ、メンテナンス性に優れた半導体式検出器を用いることが望ましい。
【００２９】  Ｋβフィルタ７は、図１に示すように、Ｘ線検出部６のＸ線検出面側に固定配置され、被検試料１６の測定点からＸ線検出部６に向かって出射した複数の回折Ｘ線１８ｂのＫβ線を除去する。すなわち、これら複数の回折Ｘ線１８ｂは、Ｋβフィルタ７によってＫβ線を除去された後、Ｘ線検出部６の複数のＸ線検出素子に各々入射する。
【００３０】  筐体８は、上述したＸ線照射部３、Ｘ線検出部６、およびＫβフィルタ７等を収容するものであり、被検試料１６の基準位置となる基準面１７に対して相対的にＸ線照射部３およびＸ線検出部６を固定配置される。具体的には、図１に示すように、筐体８は、その内部にＸ線照射部３およびＸ線検出部６が固定配置された状態を維持して、基準面１７から被検試料１６の厚さ方向に所定の距離、離間するように支持機構（図示せず）等によって支持される。この状態において、筐体８は、Ｘ線照射部３の基準面１７に対する相対的な位置およびＸ線照射方向と、Ｘ線検出部６の基準面１７に対する相対的な位置およびＸ線検出面方向とを固定する。この結果、筐体８内部のＸ線照射部３およびＸ線検出部６は、被検試料１６の所望のＸ線回折強度プロファイルを測定可能な配置状態に固定される。
【００３１】  すなわち、筐体８内部のＸ線照射部３から出射されたＸ線１８ａは、基準面１７に対し所定のＸ線入射角度αをなして基準測定点Ｏ（具体的には被検試料１６の測定点）に入射する。被検試料１６の測定点に入射したＸ線１８ａは、Ｘ線回折角度２θをなして回折される。このＸ線１８ａを被検試料１６によって回折してなる複数の回折Ｘ線１８ｂは、被検試料１６の被検面に対し回折Ｘ線出射角度θexをなして、被検試料１６の測定点から筐体８内部のＸ線検出部６に向け出射する。また、これら複数の回折Ｘ線１８ｂは、筐体８内部においてＸ線検出部６のＸ線検出面側に固定配置されたＫβフィルタ７を通過した後、Ｘ線検出部６によって検出される。
【００３２】  距離測定部９は、被検試料１６の測定点と測定ユニット２との間の離間距離（以下、被検試料距離という）を測定する。具体的には、図１に示すように、距離測定部９は、測定ユニット２の筐体８を介して基準面１７内の基準測定点Ｏに対向するように、筐体８の内壁に固定配置される。距離測定部９は、基準面１７に沿って順次搬送される被検試料１６の被検面と筐体８との離間距離を、被検試料距離Ｚとして非接触に測定し、その都度、測定した被検試料距離Ｚをデータ処理部１０に送信する。このような距離測定部９は、被検試料１６の被検面に対して超音波または光信号を送受波して被検試料距離Ｚを測定する非接触型の距離計であってもよいが、距離の測定精度が高く且つ応答性に優れるという観点から、被検試料１６の被検面に対してレーザ光を送受光して被検試料距離Ｚを非接触に測定するレーザ距離計であることが望ましい。
【００３３】  データ処理部１０は、被検試料１６の厚さ方向の位置変化に対応して、被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルを補正する。具体的には、データ処理部１０は、測定ユニット２と被検試料１６の測定点との間の離間距離すなわち被検試料距離Ｚを距離測定部９から取得する。また、データ処理部１０は、予め設定された基準面１７と測定ユニット２（詳細には筐体８）との間の離間距離（以下、基準離間距離という）を有する。データ処理部１０は、この設定された基準離間距離と距離測定部９によって測定された被検試料距離Ｚとの差を、被検試料１６の厚さ方向の変位ΔＺとして算出する。データ処理部１０は、この算出した変位ΔＺに対応して、被検試料１６の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出する。一方、データ処理部１０は、被検試料１６の測定点におけるＸ線回折強度プロファイルをＸ線検出部６から取得する。データ処理部１０は、上述したように算出した真のＸ線回折角度２θをもとに、このＸ線検出部６からのＸ線回折強度プロファイルを補正する。
【００３４】  入力部１１は、入力キーまたはマウス等の入力デバイスを用いて構成され、作業者の入力操作に応じて各種情報を制御部１４に入力する。例えば、入力部１１によって制御部１４に入力される情報として、測定ユニット２による被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルの測定開始または測定終了を指示する情報、Ｘ線回折強度プロファイルの測定時間を指示する情報、その他、制御部１４に対して指示する情報等が挙げられる。
【００３５】  出力部１２は、制御部１４の制御に基づいて、データ処理部１０による補正後のＸ線回折強度プロファイル、入力部１１による入力情報等の各種情報を出力する。このような出力部１２は、上記の各種情報を表示する表示装置であってもよいし、上記の各種情報を紙等の印刷媒体に印刷するプリンタであってもよいし、これらを組み合わせたものであってもよい。
【００３６】  記憶部１３は、制御部１４によって記憶指示された情報を記憶し、制御部１４によって読み出し指示された情報を記憶情報の中から読み出して制御部１４に送信する。例えば、記憶部１３は、制御部１４の制御に基づき、上述したデータ処理部１０による補正後のＸ線回折強度プロファイルを、被検試料１６の測定点と対応付けて記憶し、蓄積する。
【００３７】  制御部１４は、Ｘ線回折装置１の各構成部を制御し、且つ、これら各構成部間の信号の入出力を制御する。具体的には、制御部１４は、入力部１１からの入力情報等に基づいて、測定ユニット２による被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルの測定タイミング（開始または終了のタイミング）あるいは測定時間等を制御する。この際、制御部１４は、Ｘ線照射部３のＸ線源４が被検試料１６の測定点に対して照射するＸ線１８ａの照射タイミングまたは照射時間を制御する。また、制御部１４は、被検試料１６の測定点毎に被検試料距離Ｚを測定するように距離測定部９を制御する。
【００３８】  また、制御部１４は、測定ユニット２によってＸ線回折強度プロファイルを測定される被検試料１６の測定点と、距離測定部９によって被検試料距離Ｚを測定される被検試料１６の測定点とが一致するように、Ｘ線検出部６からデータ処理部１０に送信されるＸ線回折強度プロファイルと、距離測定部９からデータ処理部１０に送信される被検試料距離Ｚとの対応付けを制御する。この制御に基づき、データ処理部１０は、被検試料１６の測定点毎に、Ｘ線検出部６からのＸ線回折強度プロファイルと距離測定部９からの被検試料距離Ｚとを対応付ける。一方、制御部１４は、補正後のＸ線回折強度プロファイルを出力する出力部１２の動作制御と、補正後のＸ線回折強度プロファイルを記憶し蓄積する記憶部１３の動作制御とを行う。
【００３９】  なお、図１には特に図示しないが、上述したような構成を有するＸ線回折装置１には、測定ユニット２およびデータ処理部１０等の各構成部を動作させるための各種電源が付随する。また、Ｘ線回折装置１には、必要に応じて、Ｘ線源４等の各構成部を冷却するための冷却装置、各構成部の温度を一定に保つための恒温装置、測定ユニット２の筐体８内部の雰囲気を制御するためのパージ装置や圧力制御装置等を付随させてもよい。
【００４０】（Ｘ線回折角度の算出原理）  つぎに、Ｘ線回折強度プロファイルの測定対象である被検試料１６の測定点における真のＸ線回折角度２θの算出原理について説明する。図１に示したＸ線回折装置１において、Ｘ線照射部３は、被検試料１６の測定点に対してＸ線１８ａを照射し、Ｘ線検出部６は、この測定点からの複数の回折Ｘ線１８ｂを１次元検出または２次元検出して、この測定点におけるＸ線回折強度プロファイルを測定する。この際、被検試料１６は、被検試料１６の走行（搬送）に伴う振動、被検試料１６の厚さまたは形状の変化等に起因して、被検試料１６の厚さ方向すなわち被検面の垂直方向に位置変化する。この位置変化に伴い、被検試料１６の被検面は、上述した基準面１７（図１参照）から被検試料１６の厚さ方向に変位し、この結果、Ｘ線検出部６によって測定されるＸ線回折強度プロファイルのＸ線回折角度に誤差が生じる。したがって、Ｘ線回折強度プロファイルの高精度な測定を実現するためには、このように生じるＸ線回折角度の誤差を補正する必要がある。
【００４１】  図２は、本発明の実施の形態におけるＸ線回折角度の算出原理を説明するための図である。図２において、点光源Ａは、Ｘ線照射部３のＸ線源４に対応する。Ｘ線検出素子Ｂは、Ｘ線検出部６における複数のＸ線検出素子を代表する。被検試料１６が基準面１７に対して厚さ方向に変位していない場合、すなわち、被検試料１６の被検面と基準面１７とが一致する場合、被検試料１６の測定点は基準面１７内の基準測定点Ｏと一致する。点光源Ａにおいて発生したＸ線は、この測定点（＝基準測定点Ｏ）に到達して回折し、回折Ｘ線として、基準面１７に対し回折Ｘ線出射角度Θexをなして基準測定点Ｏから出射する（図２の破線矢印参照）。この基準測定点Ｏから出射した回折Ｘ線は、Ｘ線検出素子Ｂに到達し、Ｘ線検出素子ＢによってＸ線回折強度が測定される。
【００４２】  一方、図２に示すように、被検試料１６の被検面が基準面１７から厚さ方向に変位した場合、被検試料１６の測定点Ｏ’は、この基準面１７からの被検試料１６の変位ΔＺに応じて、基準測定点Ｏから位置ずれする。点光源Ａにおいて発生したＸ線は、この測定点Ｏ’に到達して回折し、回折Ｘ線として、被検試料１６の被検面に対し回折Ｘ線出射角度θexをなして測定点Ｏ’から出射する（図２の実線矢印参照）。この測定点Ｏ’から出射した回折Ｘ線は、Ｘ線検出素子Ｂに到達し、Ｘ線検出素子ＢによってＸ線回折強度が測定される。この際、被検試料１６における回折Ｘ線の真の回折Ｘ線出射角度θexと、上述した基準面１７における回折Ｘ線の見かけの回折Ｘ線出射角度Θexとの間には、角度ずれが生じる。この角度ずれは、Ｘ線回折強度を測定する際のＸ線回折角度の誤差要因である。
【００４３】  上述したように被検試料１６の被検面が基準面１７から厚さ方向に変位した場合、変位後の被検試料１６の測定点Ｏ’における真の回折Ｘ線出射角度θexと、基準面１７内の基準測定点Ｏにおける見かけの回折Ｘ線出射角度Θexとの関係は、被検試料１６の測定点Ｏ’とＸ線検出素子Ｂとの間の厚さ方向の距離および幅方向の距離を用い、以下に示す数式（７）によって表すことができる。なお、図２に示すように、変位ΔＺは、被検試料１６の被検面が基準面１７から厚さ方向に変位した距離である。距離Ｒは、基準面１７内の基準測定点Ｏから、Ｘ線検出部６に対応するＸ線検出素子Ｂまでの距離（以下、ＯＢ間の距離と適宜いう）である。Ｘ線入射角度αは、Ｘ線照射部３のＸ線源４に対応する点光源Ａから被検試料１６の測定点Ｏ’に照射されるＸ線の入射角度である。このＸ線入射角度αは、点光源Ａから基準測定点Ｏに照射されるＸ線の入射角度と同値である。
【００４４】
【数３】
0005850211.tif 000004
【００４５】  また、変位後の被検試料１６の測定点Ｏ’における真のＸ線回折角度２θは、この測定点Ｏ’におけるＸ線入射角度αと、真の回折Ｘ線出射角度θexとを用い、以下に示す数式（８）によって表すことができる。２θ＝α＋θex                          ・・・（８）
【００４６】  上述した数式（７）および数式（８）に基づいて、変位後の被検試料１６の測定点Ｏ’における真のＸ線回折角度２θは、以下に示す数式（９）によって表すことができる。
【００４７】
【数４】
0005850211.tif 000005
【００４８】  数式（９）において、基準測定点ＯからＸ線検出素子Ｂまでの距離Ｒ、Ｘ線入射角度α、および基準測定点Ｏにおける見かけの回折Ｘ線出射角度Θexは、図１に示したＸ線照射部３およびＸ線検出部６の基準面１７に対する相対的な配置の固定によって決まる設計上の既知の値である。このため、変位ΔＺが距離測定部９（図１参照）の測定結果をもとに決まれば、数式（９）に基づいて真のＸ線回折角度２θが算出可能となる。
【００４９】  本発明の実施の形態において、上述した既知の距離Ｒ、Ｘ線入射角度α、および見かけの回折Ｘ線出射角度Θexは、図１に示したＸ線回折装置１のデータ処理部１０に予め設定される。データ処理部１０は、上述したように、測定ユニット２と基準面１７との間の基準離間距離と距離測定部９によって測定された被検試料距離Ｚとの差を、被検試料１６の厚さ方向の変位ΔＺとして算出する。ついで、データ処理部１０は、算出した変位ΔＺと、Ｘ線照射部３から被検試料１６の測定点Ｏ’へのＸ線入射角度αと、基準面１７内の基準測定点ＯからＸ線検出部６までの距離Ｒと、基準測定点ＯからＸ線検出部６への見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、上述した数式（９）とを用いることによって、被検試料１６の測定点Ｏ’における真のＸ線回折角度２θを算出する。また、データ処理部１０は、Ｘ線検出部６によって測定された被検試料１６の測定点Ｏ’におけるＸ線回折強度プロファイルを、上述したように算出した真のＸ線回折角度２θをもとに補正する。
【００５０】  一方、図２に示すＯＢ間の距離Ｒが２００［ｍｍ］であり、Ｘ線入射角度αが４５［°］であり、見かけの回折Ｘ線出射角度Θexが６０［°］である場合、上述した数式（９）に基づいて被検試料１６の変位ΔＺに対する真のＸ線回折角度２θの関係を算出した結果、これら変位ΔＺと真のＸ線回折角度２θとの間に所定の相関がみられた。この変位ΔＺと真のＸ線回折角度２θとの相関において、基準面１７内の基準測定点Ｏにおける回折Ｘ線の見かけのＸ線回折角度２Θは、以下の数式（１０）によって表すことができる。２Θ＝Θex＋α                          ・・・（１０）すなわち、Ｘ線入射角度αが４５［°］であり、見かけの回折Ｘ線出射角度Θexが６０［°］である場合、見かけのＸ線回折角度２Θは、１０５［°］である。
【００５１】  図３は、本発明の実施の形態における被検試料の変位に対する真のＸ線回折角度の関係を例示する図である。図３に示すように、被検試料１６の変位ΔＺがＯＢ間の距離Ｒ（図２参照）に対して小さい場合、見かけのＸ線回折角度２Θを一定にした時の真のＸ線回折角度２θは、変位ΔＺの増減変化に対してほぼ直線状に変化する。このような変位ΔＺと真のＸ線回折角度２θとの相関が成立する場合、真のＸ線回折角度２θは、変位ΔＺおよび見かけのＸ線回折角度２Θを用い、以下の数式（１１）によって表すことができる。２θ＝２Θ＋ａ×ΔＺ＋ｂ              ・・・（１１）ただし、数式（１１）において、ａおよびｂは任意の定数である。
【００５２】  上述したように被検試料１６の変位ΔＺがＯＢ間の距離Ｒに対して小さい場合、データ処理部１０（図１参照）は、Ｘ線入射角度αと、見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、上述した数式（１０）とを用いることによって、基準測定点Ｏにおける見かけのＸ線回折角度２Θを算出する。続いて、データ処理部１０は、算出した見かけのＸ線回折角度２Θと、被検試料１６の厚さ方向の変位ΔＺと、上述した数式（１１）とを用いることによって、真のＸ線回折角度２θを算出する。また、データ処理部１０は、Ｘ線検出部６によって測定された被検試料１６の測定点Ｏ’におけるＸ線回折強度プロファイルを、このように算出した真のＸ線回折角度２θをもとに補正する。
【００５３】  なお、データ処理部１０は、ＯＢ間の距離Ｒ、Ｘ線入射角度α、および見かけの回折Ｘ線出射角度Θexが上述した数値以外の場合であっても、被検試料１６の変位ΔＺがＯＢ間の距離Ｒに対して小さければ、上述した数式（１０）および数式（１１）に基づき、変位ΔＺに対応して真のＸ線回折角度２θを算出することができる。
【００５４】（Ｘ線回折測定方法）  つぎに、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折測定方法について説明する。図４は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折測定方法の一例を示すフローチャートである。本実施の形態にかかるＸ線回折測定方法において、図１に示したＸ線回折装置１は、順次搬送される被検試料１６の測定点毎に、図４に示すステップＳ１０１〜Ｓ１０５の各処理ステップを行う。
【００５５】  すなわち、図４に示すように、Ｘ線回折装置１は、まず、被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルと、測定ユニット２と被検試料１６との間の被検試料距離Ｚとを測定する（ステップＳ１０１）。ステップＳ１０１において、Ｘ線回折装置１は、測定ユニット２を用い、被検試料１６の測定点にＸ線１８ａを照射して、この測定点から所定のＸ線回折角度範囲に出射した複数の回折Ｘ線１８ｂを検出し、これにより、この測定点のＸ線回折強度プロファイルを測定する。且つ、Ｘ線回折装置１は、距離測定部９を用いて、被検試料１６の測定点と測定ユニット２との間の離間距離、すなわち被検試料距離Ｚを測定する。
【００５６】  詳細には、測定ユニット２は、図１に示したように、Ｘ線源４およびＸ線平行ビーム化用機器５を有するＸ線照射部３と、Ｘ線１８ａが被検試料１６の測定点によって回折されてなる複数の回折Ｘ線１８ｂを検出するＸ線検出部６と、複数の回折Ｘ線１８ｂからＫβ線を除去するＫβフィルタ７と、被検試料１６の基準位置となる基準面１７に対して相対的に、Ｘ線照射部３、Ｘ線検出部６およびＫβフィルタ７を固定配置される筐体８とを有する。Ｘ線照射部３は、被検試料１６の所望のＸ線回折強度プロファイルを取得可能な波長帯域のＸ線１８ａを平行ビーム化して被検試料１６の測定点に照射する。Ｋβフィルタ７は、このＸ線１８ａを照射された測定点からの複数の回折Ｘ線１８ｂのＫβ線を除去する。Ｘ線検出部６は、Ｋβフィルタ７によるＫβ線除去後の複数の回折Ｘ線１８ｂを１次元検出または２次元検出し、これにより、この被検試料１６の測定点におけるＸ線回折強度プロファイルを一度に測定する。Ｘ線検出部６は、このように測定点のＸ線回折強度プロファイルを測定する都度、測定したＸ線回折強度プロファイルをデータ処理部１０に送信する。
【００５７】  上述したＸ線回折強度プロファイルの測定に並行して、Ｘ線回折装置１の距離測定部９は、被検試料１６の被検面に対するレーザ光の送受光等により、被検試料１６の測定点と測定ユニット２との間の被検試料距離Ｚを測定する。この際、距離測定部９は、測定ユニット２の筐体８と被検試料１６の被検面との間の離間距離を、被検試料距離Ｚとして測定する。その都度、距離測定部９は、測定した被検試料距離Ｚをデータ処理部１０に送信する。
【００５８】  上述したステップＳ１０１を実行後、Ｘ線回折装置１は、被検試料１６の厚さ方向の位置変化に対応して、被検試料１６の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出する（ステップＳ１０２）。ステップＳ１０２において、データ処理部１０は、ステップＳ１０１による被検試料距離Ｚの測定結果を距離測定部９から既に取得済みである。データ処理部１０は、測定ユニット２と基準面１７との間の基準離間距離と、ステップＳ１０１において距離測定部９により測定された被検試料距離Ｚとの差を、被検試料１６の厚さ方向の変位ΔＺとして算出する。ついで、データ処理部１０は、上記のように算出した変位ΔＺと、Ｘ線照射部３から被検試料１６の測定点へのＸ線入射角度αと、基準面１７内の基準測定点ＯからＸ線検出部６までの距離Ｒと、基準測定点ＯからＸ線検出部６への見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、上述した数式（９）とを用いることによって、被検試料１６の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出する。
【００５９】  つぎに、Ｘ線回折装置１は、ステップＳ１０２によって算出した真のＸ線回折角度２θをもとに、被検試料１６の測定点におけるＸ線回折強度プロファイルを補正する（ステップＳ１０３）。ステップＳ１０３において、データ処理部１０は、ステップＳ１０１によるＸ線回折強度プロファイルの測定結果を測定ユニット２のＸ線検出部６から既に取得済みである。データ処理部１０は、ステップＳ１０１においてＸ線検出部６により測定されたＸ線回折強度プロファイルのＸ線回折角度、すなわち見かけのＸ線回折角度２Θを、上述した数式（９）に基づいて算出した真のＸ線回折角度２θに補正する。これにより、データ処理部１０は、このステップＳ１０１によるＸ線回折強度プロファイルのＸ線回折角度の誤差を補正する。
【００６０】  ついで、Ｘ線回折装置１は、ステップＳ１０３による補正後のＸ線回折強度プロファイルを記憶および出力する（ステップＳ１０４）。ステップＳ１０４において、制御部１４は、データ処理部１０による補正後のＸ線回折強度プロファイルを被検試料１６の測定点と対応付けて記憶するように記憶部１３を制御する。記憶部１３は、この制御部１４の制御に基づいて、データ処理部１０による補正後のＸ線回折強度プロファイルを被検試料１６の測定点別に記憶する。これに並行して、制御部１４は、データ処理部１０による補正後のＸ線回折強度プロファイルおよび被検試料１６の測定点を示す各情報を出力するように出力部１２を制御する。出力部１２は、この制御部１４の制御に基づいて、これらの各情報を画面表示し、または、紙等の印刷媒体に印刷する。あるいは、出力部１２は、これらの各情報の画面表示と印刷出力とを実行する。
【００６１】  その後、Ｘ線回折装置１は、被検試料１６に対するＸ線回折強度プロファイルの測定を終了するか否かを判断する（ステップＳ１０５）。ステップＳ１０５において、制御部１４は、被検試料１６の測定開始から設定の測定時間が経過した場合、被検試料１６に設定された全ての測定点についてＸ線回折強度プロファイルの測定が完了した場合、または、入力部１１の入力情報によってＸ線回折強度プロファイルの測定終了が指示された場合、被検試料１６に対するＸ線回折強度プロファイルの測定が終了したと判断する。被検試料１６に対するＸ線回折強度プロファイルの測定が終了した場合（ステップＳ１０５，Ｙｅｓ）、Ｘ線回折装置１は、本処理を終了する。また、被検試料１６に対するＸ線回折強度プロファイルの測定が終了していない場合（ステップＳ１０５，Ｎｏ）、Ｘ線回折装置１は、上述したステップＳ１０１に戻り、このステップＳ１０１以降の処理ステップを適宜繰り返す。
【００６２】  一方、上述したステップＳ１０２において、データ処理部１０は、図２に示したＯＢ間の距離Ｒが被検試料１６の変位ΔＺに比して小さい場合、上述した数式（１０）および数式（１１）に基づいて真のＸ線回折角度２θを算出してもよい。この際、データ処理部１０は、Ｘ線入射角度αと、見かけの回折Ｘ線出射角度Θexと、上述した数式（１０）とを用いることによって、基準面１７内の基準測定点Ｏにおける見かけのＸ線回折角度２Θを算出する。続いて、データ処理部１０は、この算出した見かけのＸ線回折角度２Θと、ステップＳ１０２による被検試料１６の厚さ方向の変位ΔＺと、上述した数式（１１）とを用いることによって、被検試料１６の測定点における真のＸ線回折角度２θを算出する。
【００６３】  また、データ処理部１０は、その後のステップＳ１０３において、Ｘ線検出部６からのＸ線回折強度プロファイルのＸ線回折角度、すなわち見かけのＸ線回折角度２Θを、上述した数式（１０）および数式（１１）に基づいて算出した真のＸ線回折角度２θに補正する。これにより、データ処理部１０は、このＸ線回折強度プロファイルのＸ線回折角度の誤差を補正する。
【００６４】（実施例）  つぎに、本発明の実施例について説明する。本実施例において、図１に示したＸ線回折装置１は、合金化溶融亜鉛めっき鋼帯（以下、ＧＡ鋼帯という）を製造する連続式ＧＡ鋼帯製造ラインに適用した。
【００６５】  具体的には、連続式ＧＡ鋼帯製造ラインにおいて、処理対象の鋼帯のライン速度は１００［ｍｐｍ］に一定とし、図５に示す成分をもち且つ厚さ（詳細には鋼帯を形成する鋼板の厚さ）が１．０［ｍｍ］である処理対象の鋼帯に対し、めっき付着量および合金化温度を制御して溶融亜鉛めっき合金化処理（めっき付着量：４２．０〜４８．０［ｇ／ｍ2］、Ｆｅ濃度：７．２〜１５．２［重量％］）を行った。この連続式ＧＡ鋼帯製造ライン内のうち、鋼帯温度が１００［℃］以下になるライン領域上に、図１に示したＸ線回折装置１が設置され、このＸ線回折装置１が、被検試料１６としてのＧＡ鋼帯のＸ線回折強度プロファイルをオンラインで測定した。この際、Ｘ線回折装置１は、連続式ＧＡ鋼帯製造ラインのライン中心部に固定して設置され、順次搬送されるＧＡ鋼帯の幅方向中央部分を測定点としてＸ線回折強度プロファイルの測定を行った。また、Ｘ線回折装置１によるＧＡ鋼帯のＸ線回折強度プロファイルの測定時間は、３０［秒］に設定した。
【００６６】  図６は、本実施例におけるＧＡ鋼帯のめっき層の構成を示す断面模式図である。図６に示す被検試料１６としてのＧＡ鋼帯のめっき層２０では、下地鋼板２４からのＦｅの熱拡散により、ＧＡ鋼帯表面から下地鋼板２４側に向かってＦｅ濃度が高くなる。このようなＧＡ鋼帯のめっき層２０では、図６に示すように、ＧＡ鋼帯表面から下地鋼板２４側に向かって、ζ相(ＦｅＺｎ13)２１、δ1相(ＦｅＺｎ7−10)２２、Γ相およびΓ1相（Ｆｅ3Ｚｎ10およびＦｅ11Ｚｎ40、以下、Γ相とΓ１相とをあわせて単にΓ相という）２３が形成される。これらの合金相は、めっき層２０の合金化の進展に伴い、その存在割合を変化させていく。これは、めっき層２０の合金化が進むにつれて下地鋼板２４からＦｅが拡散することにより、金属亜鉛、すなわちη相（図示せず）が消失し、ζ相２１、δ1相２２、Γ相２３が順次生成、成長するためである。
【００６７】  一方、本実施例において、連続式ＧＡ鋼帯製造ラインに設置したＸ線回折装置１は、Ｘ線源４（図１参照）にＣｒ管球を用い、コリメータ径φ４［ｍｍ］のコリメータ（Ｘ線平行ビーム化用機器５）によってＸ線１８ａを平行ビーム化して、走行するＧＡ鋼帯（被検試料１６）にＸ線１８ａを照射した。また、本実施例におけるＸ線回折装置１は、Ｘ線検出部６として半導体型１次元検出器を用い、距離測定部９としてレーザ距離計を用いた。このようなＸ線回折装置１において、被検試料１６としてのＧＡ鋼帯に対するＸ線１８ａの入射角度（Ｘ線入射角度α）は６５［°］であった。基準面１７の基準測定点Ｏ（図１，２参照）から１次元検出器受光面の中心に到達する回折Ｘ線１８ｂの出射角度（図２に示す見かけの回折Ｘ線出射角度Θex）は、６５［°］であった。この基準測定点Ｏから１次元検出器受光面の中心までの距離Ｒ（図２参照）は、２５０［ｍｍ］であった。
【００６８】  また、ＧＡ鋼帯の厚さ方向の変位ΔＺは、付属のレーザ距離計による測定結果をもとに算出され、算出した変位ΔＺの標準偏差は４０［μｍ］以下であった。このことから、ＧＡ鋼帯の変位ΔＺの発生要因は、通板するＧＡ鋼帯の厚さ（鋼板厚）変化を主要因とする。このため、本実施例では、Ｘ線回折強度プロファイルの測定時間中にレーザ距離計によって順次得られた距離測定結果に基づく各変位ΔＺの平均値を算出し、この算出した変位ΔＺの平均値を用いて、Ｘ線回折角度の補正を行った。
【００６９】  さらに、本実施例では、被検試料１６としてのＧＡ鋼帯のライン速度と同ＧＡ鋼帯の長さとをもとに逆算して、Ｘ線回折装置１によるＸ線回折強度プロファイルの測定点とほぼ同じ位置のＧＡ鋼帯部分から合金化溶融亜鉛めっき鋼片（以下、ＧＡ鋼片という）を採取した。このＧＡ鋼帯の測定点Ｐ1，Ｐ2，Ｐ3に対応する３つのＧＡ鋼片の各々に対し、Ｘ線回折強度プロファイル測定の非対象面を完全にシールして、ヘキサメチレンテトラミンを少量添加した塩酸水溶液中に、これら３つのＧＡ鋼片を各々浸漬した。これにより、これら３つのＧＡ鋼片のめっき層（例えば図６に示すめっき層２０）を各々溶解し、溶解前後のＧＡ鋼片の重量差（ＪＩＳＨ０４０１）を算出し、さらに、溶解後の溶液をＩＣＰ発光分光分析して、ＧＡ鋼片のめっき付着量とめっき中Ｆｅ濃度とを算出した。
【００７０】  この結果、ＧＡ鋼帯の測定点Ｐ1におけるめっき付着量およびＦｅ濃度は、各々、４２．０［ｇ／ｍ2］、７．２［重量％］であった。ＧＡ鋼帯の測定点Ｐ2におけるめっき付着量およびＦｅ濃度は、各々、４６．０［ｇ／ｍ2］、１１．４［重量％］であった。ＧＡ鋼帯の測定点Ｐ3におけるめっき付着量およびＦｅ濃度は、各々、４８．０［ｇ／ｍ2］、１５．２［重量％］であった。
【００７１】  図７は、本実施例におけるＧＡ鋼帯の各測定点のＸ線回折強度プロファイル測定結果を示す図である。図７において、相関線Ｌ１は、ＧＡ鋼帯の測定点Ｐ1についてオンラインで測定したＸ線回折強度プロファイルを示す。相関線Ｌ２は、ＧＡ鋼帯の測定点Ｐ2についてオンラインで測定したＸ線回折強度プロファイルを示す。相関線Ｌ３は、ＧＡ鋼帯の測定点Ｐ3についてオンラインで測定したＸ線回折強度プロファイルを示す。図７に示すように、ＧＡ鋼帯の合金化処理条件の変化に伴う合金相の種類や量の変化、並びに合金相のＸ線回折強度のピークを示すＸ線回折角度（以下、回折ピーク角度という）の変化を即座に知ることができる。このため、図７に示すＸ線回折強度プロファイルの測定結果に基づいた各種情報を、ＧＡ鋼帯の製造条件の制御に速やかにフィードバックすることが可能となる。
【００７２】  例えば、図７に示すＸ線回折強度プロファイルの測定結果から、めっき中のＦｅ濃度の増加に伴い、ζ相のＸ線回折強度のピークが減少する様子と、δ1相のＸ線回折強度のピークが増加し且つδ1相の回折ピーク角度が高角側にシフトする様子と、Γ相のＸ線回折強度のピークが増加する様子とがわかる。これらの関係から、合金化に伴いζ相が消失し、δ1相およびΓ相が順次生成・成長する現象を読み取ることができる。また、図７に示すδ1相の回折ピーク角度のシフトから、δ1相中にＦｅが固溶して結晶格子間隔が小さくなる現象も読み取ることができる。以上の結果をもとに、望みの物理的特性を持った合金相構造となるようにＧＡ鋼帯の製造条件を制御することによって、ＧＡ鋼帯をより高い歩留で製造することができる。
【００７３】  したがって、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折装置１を用いてオンラインで被検試料１６のＸ線回折強度プロファイルを測定すれば、製造中の被検試料１６の物理的特性を速やかに知ることができる。このように知り得た物理的特性を被検試料１６の製造条件の制御に速やかにフィードバックすることが可能となるので、製品をより高い歩留で製造することができる。
【００７４】  以上、説明したように、本発明の実施の形態では、被検試料の基準位置となる基準面に対して相対的に固定配置されたＸ線照射部およびＸ線検出部を筐体内部に有する測定ユニットを用い、被検試料の測定点にＸ線を照射して、この測定点から所定の角度範囲に回折する複数の回折Ｘ線を１次元検出または２次元検出し、これにより、被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定し、且つ、距離測定部を用いて被検試料の測定点と測定ユニットとの間の被検試料距離を測定している。また、距離測定部によって測定された被検試料距離をもとに被検試料の厚さ方向の変位を算出し、この算出した変位と、被検試料の測定点へのＸ線入射角度と、基準面内の基準測定点からＸ線検出部までの距離と、基準測定点における見かけの回折Ｘ線出射角度とを適宜用い、上述した数式（９）あるいは数式（１０）および数式（１１）に基づいて、被検試料の測定点における真のＸ線回折角度を算出し、この算出した真のＸ線回折角度をもとに、被検試料の測定点におけるＸ線回折強度プロファイルを補正している。
【００７５】  このため、被検試料を構成する物質の結晶構造、構成物質の量、応力、結晶配向性をはじめとした所望の情報を取得可能なＸ線回折強度プロファイルを、Ｘ線照射部およびＸ線検出部を回転走査させることなく、オンラインで一度に測定することができる。これに加え、被検試料の厚さや形状の変化、あるいは走行中の被検試料や設置架台等の振動に起因して生じるＸ線回折角度の誤差を十分に補正することができ、補正後のＸ線回折角度を、被検試料のＸ線回折強度プロファイルの測定結果に反映させることができる。以上のことから、着目する角度範囲のＸ線回折強度プロファイルを効率よく測定できるとともに、Ｘ線回折強度プロファイルにおけるＸ線回折角度誤差を可能な限り低減することができる。この結果、被検試料の所望のＸ線回折強度プロファイルをオンラインで迅速且つ高精度に測定することができる。
【００７６】  また、本発明の実施の形態では、被検試料の測定点にＸ線を照射するＸ線照射部と、被検試料の測定点によって回折した複数の回折Ｘ線を検出するＸ線検出部とを基準面に対して相対的に固定配置している。このため、被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定するに際して、測定ユニット（具体的にはＸ線照射部およびＸ線検出部）の機械的負荷を可能な限り軽減することができる。この結果、測定ユニットの機械的寿命の低下を抑制できることから、機械的耐久性に優れたＸ線回折装置を実現することができる。
【００７７】  さらに、本発明の実施の形態では、Ｘ線回折装置１に距離測定部９を複数設けることにより、被検試料１６における複数の測定点の各別に、被検試料１６と測定ユニット２との間の離間距離を測定することができる。この場合、距離測定部９は、被検試料１６の複数の測定点に沿って複数配置される。これら複数の距離測定部９は、被検試料１６の複数の測定点と測定ユニット２との各間の離間距離（被検試料距離Ｚ）を各々測定する。このように複数の距離測定部９を用いて被検試料１６の測定点毎に被検試料距離Ｚを測定することにより、基準面１７に対する被検試料１６の厚さ方向の変位ΔＺを測定点毎に精度よく測定することができる。このため、被検試料１６の厚さや形状、振動の影響等、各測定点の状況に応じて、被検試料１６の測定点の変位ΔＺを精度よく取得することができる。これにより、測定点毎のＸ線回折角度の精度を高めることができ、この結果、複数の測定点におけるＸ線回折強度プロファイルの測定精度の向上を促進することができる。なお、測定点毎に被検試料１６の厚さや形状、振動の影響等が異なる場合には、これら複数の距離測定部９を全ての測定点に対応して配置することが望ましい。
【００７８】  なお、上述した実施の形態では、被検試料のＸ線回折強度プロファイルの測定と被検試料距離の測定とを並行して行っていたが、本発明は、これに限定されるものではない。本発明において、被検試料のＸ線回折強度プロファイルの測定は、被検試料距離の測定の前に行ってもよいし、後に行ってもよい。
【００７９】  また、上述した実施の形態では、順次搬送される被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定していたが、本発明は、これに限定されるものではない。本発明において、Ｘ線回折強度プロファイルの測定は、停止した状態の被検試料に対して行ってもよいし、走行した状態の被検試料に対して行ってもよい。あるいは、被検試料を載置する試料ステージを測定ユニットに対して相対的に移動させて、試料ステージ上の被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定してもよいし、測定ユニットに移動機構を設け、被検試料に対して相対的に測定ユニットを移動させて、被検試料のＸ線回折強度プロファイルを測定してもよい。この場合、被検試料の被検面内における任意の箇所についてＸ線回折強度プロファイルを測定することが可能となる。
【００８０】  さらに、上述した実施の形態では、ＧＡ鋼帯等の鉄鋼製品を被検試料としていたが、本発明は、これに限定されるものではない。本発明にかかるＸ線回折装置およびＸ線回折測定方法によってＸ線回折強度プロファイルを測定される被検試料は、ＧＡ鋼板等の各種鋼材であってもよいし、鋼以外の鉄合金であってもよいし、銅またはアルミニウム等の鉄合金以外の金属であってもよい。また、セラミックス材料や半導体材料、樹脂材料等、結晶性を示すその他の材料にも適用できる。すなわち、本発明において、被検試料の素材は、鋼、鋼以外の鉄合金、鉄合金以外の金属、セラミックス材料、半導体材料、樹脂材料等のいずれであってもよく、また、鋼種等の金属種類（例えば強度や組成等）も特に問われない。
【００８１】  また、上述した実施の形態および実施例により本発明が限定されるものではなく、上述した各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。その他、上述した実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例および運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００８２】  以上のように、本発明にかかるＸ線回折装置およびＸ線回折測定方法は、被検試料を構成する物質のＸ線回折強度プロファイルの測定に有用であり、特に、被検試料のＸ線回折強度プロファイルをオンラインで迅速且つ高精度に測定することに適している。
【符号の説明】
【００８３】  １  Ｘ線回折装置  ２  測定ユニット  ３  Ｘ線照射部  ４  Ｘ線源  ５  Ｘ線平行ビーム化用機器  ６  Ｘ線検出部  ７  Ｋβフィルタ  ８  筐体  ９  距離測定部  １０  データ処理部  １１  入力部  １２  出力部  １３  記憶部  １４  制御部  １６  被検試料  １７  基準面  ２０  めっき層  ２１  ζ相  ２２  δ1相  ２３  Γ相  ２４  下地鋼板  Ａ  点光源  Ｂ  Ｘ線検出素子  Ｌ１〜Ｌ３  相関線  Ｏ  基準測定点  Ｏ’，Ｐ1〜Ｐ3  測定点
【要約】  本発明の一態様であるＸ線回折装置（１）は、被検試料（１６）のＸ線回折強度プロファイルを測定する測定ユニット（２）と、被検試料（１６）と測定ユニット（２）との間の離間距離（Ｚ）を測定する距離測定部（９）と、Ｘ線回折強度プロファイルを補正処理するデータ処理部（１０）とを備える。  測定ユニット（２）は、被検試料（１６）にＸ線を照射するＸ線照射部（３）と、被検試料（１６）からの複数の回折Ｘ線を１次元検出または２次元検出するＸ線検出部（６）と、基準面（１７）に対して相対的にＸ線照射部（３）およびＸ線検出部（６）を固定配置される筐体（８）とを有する。データ処理部（１０）は、離間距離（Ｚ）をもとに被検試料（１６）の変位（ΔＺ）を算出し、算出した変位（ΔＺ）に応じて、被検試料（１６）の測定点における真のＸ線回折角度（２θ）を算出し、算出した真のＸ線回折角度（２θ）をもとに、Ｘ線回折強度プロファイルを補正する。【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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