(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着した圧粉磁心であって、中空部を有する筒形状を有し、前記中空部の軸方向の両端部もしくは一方の端部にバインダ量が１．５〜２．０質量％の第１層が設けられているとともに、残部にバインダ量が０．５〜１．０質量％の第２層が設けられ、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３以上であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記第１層の軸方向の高さが１〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記第２層の軸方向の高さが９ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
型孔を有するダイと、コアロッドと、前記コアロッドおよび型孔と摺動自在に嵌合する上パンチおよび下パンチとからなる金型装置を用い、
前記ダイの型孔と、前記コアロッドと、前記下パンチにより形成されるキャビティに、  バインダの添加量が０．５〜１．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第２原料粉末を充填する第１充填工程と、
前記第２原料粉末の上に、バインダの添加量が１．５〜２．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第１原料粉末を充填して積層する第２充填工程と、
前記上パンチにより、成形圧力１４７０〜２４５０ＭＰａで、第１、第２原料粉末を片押し成形で圧縮成形する圧縮成形工程と、
得られた圧粉体を押し出す押し出し工程と、
前記圧粉体を加熱してアモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着する熱処理工程とを行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
型孔を有するダイと、コアロッドと、前記コアロッドおよび型孔と摺動自在に嵌合する上パンチおよび下パンチとからなる金型装置を用い、
前記ダイの型孔と、前記コアロッドと、前記下パンチにより形成されるキャビティに、  バインダの添加量が１．５〜２．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第３原料粉末を充填する第１充填工程と、
前記第３原料粉末の上に、バインダの添加量が０．５〜１．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第２原料粉末を充填して積層する第２充填工程と、
前記第２原料粉末の上に、バインダの添加量が１．５〜２．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第１原料粉末を充填して積層する第３充填工程と、
前記上パンチおよび下パンチにより、成形圧力１４７０〜２４５０ＭＰａで、第１、第２、第３原料粉末を両押し成形で圧縮成形する圧縮成形工程と、
得られた圧粉体を押し出す押し出し工程と、
前記圧粉体を加熱してアモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着する熱処理工程とを行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記第１原料粉末の充填深さが、圧縮成形後に１〜３ｍｍとなる深さであることを特徴とする請求項４または５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記第３原料粉末の充填深さが、圧縮成形後に１〜３ｍｍとなる深さであることを特徴とする請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
前記第２原料粉末の充填深さが、圧縮成形後に９ｍｍ以上となる深さであることを特徴とする請求項４〜７のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項９】
前記第１〜３原料粉末が、バインダをアモルファス軟磁性合金粉末の表面に被覆して与えたバインダ被覆アモルファス軟磁性合金粉末からなることを特徴とする請求項４〜８のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１０】
前記熱処理工程の加熱温度が４００〜５００℃であることを特徴とする請求項４〜９のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着した圧粉磁心およびその製造方法に関し、特に、密度を６．４Ｍｇ／ｍ３以上とした圧粉磁心およびその製造方法に係る。
【背景技術】
【０００２】
軟質磁性粉末をバインダで結着した圧粉磁心は、珪素鋼板などによる積層磁心と比較して、作製時の材料歩留まりが良く、材料コストを低減することができるという利点を有する。また、形状自由度が高く、磁心形状の最適設計を行うことにより磁気特性を向上することが可能である。さらに、有機バインダや無機粉末などの低透磁率物質と金属粉末を混合したり、金属粉末の表面に電気絶縁被膜を被覆したりして金属粉末間の電気絶縁性を向上させることにより、磁心の渦電流損を大幅に低減することができ、特に高周波域において優れた磁気特性を得ることができる。
【０００３】
これらの利点から、圧粉磁心は、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイル等に使用され、また、モーター用鉄心、一般家電、産業機器用のモータのロータやヨーク、およびディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等にも使用されている。
【０００４】
圧粉磁心は、成形工程により製品形状が付与される。成形工程は、製品形状が付与された金型内に、アモルファス軟磁性合金粉末を可塑性の原料とともに射出して成形する射出成形法（特許文献１等）と、金型のキャビティにアモルファス軟磁性合金粉末とバインダを含む原料粉末を充填し、上下パンチで圧縮成形する圧縮成形法（特許文献２等）に大別される。これらの成形方法は用途に応じて使い分けられる。
【０００５】
上記の各種機器に対する近年の小型化・軽量化の要求の下、圧粉磁心においては、磁束密度等の磁気特性向上の要求が大きくなってきている。圧粉磁心は、軟磁性粉末の占積率が磁束密度に比例するため、高い磁束密度の圧粉磁心を得るためには高い密度であることが必要である。このため、多量のバインダを必要とする射出成形法に比して、バインダ量を低減して軟磁性粉末の量を増加できるとともに、原料を高密度に成形できる圧縮成形法が、広く用いられている。
【０００６】
圧縮成形法は、金型装置のダイの型孔にバインダと軟磁性粉末を含有する原料粉末を充填し、上下パンチにより圧縮する方法である。このような圧縮成形法の一例を図１に示す。図１は、中空部を有する円筒形状の圧粉磁心の圧粉体を圧縮成形法により成形するための一般的な成形工程を示す。図１に示す金型装置は、圧粉体の外周および底面を形成する型孔１ａを有するダイ１と、圧粉体の中空部を形成するコアロッド２と、圧粉体の上面を形成する上パンチ４とを備えている。圧粉体の底面形成側には、成形後の圧粉体を押し出すためのエジェクトピン３１が円周方向等間隔に配置されている。このような金型装置を用い、図１（ａ）に示すように、ダイ１の型孔１ａとコアロッド２とでキャビティを形成し、このキャビティにフィーダ５等の粉末供給手段により原料粉末Ｍを充填する。次いで、図１（ｂ）に示すように、上パンチ４を降下させて、キャビティ内に充填された原料粉末Ｍを上パンチ４で圧縮成形して圧粉体Ｃとする。この後、図１（ｃ）に示すように、上パンチ４を上方に移動させて待機位置まで復帰させるとともに、エジェクトピン３１を上方に移動させ、圧粉体Ｃをダイ１の型孔１ａから押し出す。
【０００７】
上記の圧縮成形法においては、軟磁性粉末として、ＨＶ１００〜１２０程度と硬さが低く延性に富む純鉄粉末が広く使用されている。また、合金を添加することにより軟磁性粉末の磁気特性や電気特性を改善した軟磁性合金粉末も一般的に使用されている。
【０００８】
例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系等のアモルファス軟磁性合金粉末を用いる圧粉磁心は、透磁率が高く、かつ、ヒステリシス損が小さいため鉄損を小さくできることから適用の検討が為されている。特に、アモルファス軟磁性合金粉末を用いる圧粉磁心では、適切な熱処理を施すと、図７(ａ)、(ｂ)に示すように従来の圧粉磁心と比べてヒステリシス現象がほとんど認められなくなるため、ヒステリシス損を非常に小さくでき、鉄損を極めて小さくすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−１００６１７号公報
【特許文献２】特開２００８−１４１０１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記のアモルファス軟磁性合金粉末を用いる圧粉磁心においても、高密度化による磁気特性向上の要望が高まってきている。圧粉磁心の磁束密度の向上には、軟磁性粉末の含有量を増加させるとともに、これを高密度に成形して圧粉磁心の密度比を高める必要がある。したがって、圧粉磁心の作製には、原料粉末のバインダ量を低減して軟磁性粉末の割合を高めるとともに、この原料粉末を高圧力で成形することが必要となる。
【００１１】
しかしながら、アモルファス軟磁性合金粉末は、粉末の硬さがＨＶ９００を超える極めて硬い粉末である。このため、アモルファス軟磁性合金粉末を用いる圧粉磁心においては、アモルファス軟磁性合金粉末が塑性変形し難いため、成形が困難である。また、密度比の高い圧粉磁心を得るためにバインダ量を低減し、高圧力で成形を行うと、アモルファス軟磁性合金粉末が固まらず、成形不能となる。
【００１２】
例えば、バインダ量を０．５〜１．０質量％と低減させ、アモルファス軟磁性合金粉末の割合を高めた原料粉末を１９６０ＭＰａの高い成形圧力の下で、図１に示すようにして片押し成形で、円筒形状に圧縮成形すると、図２に示すように、圧粉体Ｃの内周面に上端面からｔの位置に、内周面から上端面にかけてクラックが発生してしまう。圧粉体Ｃの上端面は上パンチ４で押圧した面である。このクラックは次のようにして発生すると考えられる。すなわち、アモルファス軟磁性合金粉末は硬くかつほとんど塑性変形しないため、上パンチ４からの加圧力により、上パンチ４に接したアモルファス軟磁性合金粉末およびこのアモルファス軟磁性合金粉末近傍の上パンチ４に近い箇所のアモルファス軟磁性合金粉末が弾性変形する。このとき、上パンチ４からの加圧力は、軸方向のみではなく軸方向に対して直交する方向、すなわちコアロッド２をその外周面から圧縮する方向に働き、コアロッド２が半径方向内方に弾性変形した状態で圧縮成形が行われる。この後、上パンチ４からの加圧力が除荷される際に、コアロッド２が弾性復帰して圧粉体Ｃの上端面近傍の内周面にクラックが発生するものと考えられる。
【００１３】
このような状況の下、本発明は、軟磁性粉末として、極めて硬く、成形し難いアモルファス軟磁性合金粉末を用い、かつバインダ量を０．５〜１．０質量％と低減させてアモルファス軟磁性合金粉末の占積率を高くした圧粉磁心を提供するとともに、このような圧粉磁心をクラック等の発生を防止しながら製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の圧粉磁心は、アモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着した圧粉磁心であって、中空部を有する筒形状を有し、中空部の軸方向の両端部もしくは一方の端部にバインダ量が１．５〜２．０質量％の第１層が設けられているとともに、残部にバインダ量が０．５〜１．０質量％の第２層が設けられ、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３以上であることを特徴とする。
【００１５】
本発明では、圧粉磁心の中空部の軸方向の両端部もしくは一方の端部に、バインダ量が１．５〜２．０質量％の第１層が設けられているため、圧縮成形時の端部の変形能が高い。このため、端部成形後のコアロッドの弾性復帰による変形を吸収して、端部のクラックの発生を防止することができる。また、残部に、バインダ量を０．５〜１．０質量％と低減させた第２層が設けられているため、圧粉磁心の密度を６．４Ｍｇ／ｍ３以上として、磁束密度を高くすることができる。
【００１６】
第１層におけるバインダ量は、１．５〜２．０質量％とする。バインダ量が１．５質量％に満たないと、コアロッドの弾性復帰の際に、変形を吸収できずクラックが発生し易くなる。一方、バインダ量が２．０質量％を超えると、原料粉末中のアモルファス軟磁性合金粉末の量の低下の影響が大きくなり、所望の磁気特性を得難くなる。また、第１層を上記のバインダ量に設定することで、第２層のバインダ量を０．５〜１．０質量％まで低減しても、圧縮成形時に端部にクラックが発生するのを防止することができる。第２層のバインダ量は、少なすぎると成形が困難となるため、０．５質量％以上が必要となる。一方、バインダ量が１．０質量％を超えると、磁石の密度が低下して６．４Ｍｇ／ｍ３を下回ってしまう。
【００１７】
本発明の圧粉磁心においては、その軸方向において、第１層の高さが１〜３ｍｍであり、第２層の高さが９ｍｍ以上であることを好ましい態様とする。第１層の高さが１ｍｍ未満であると、圧縮成形時の変形能が十分得られないため、端部のクラックの発生を防止し難くなる。そして、第１層の高さが１〜３ｍｍであれば、上記効果が十分に得られ、端部のクラックの発生を確実に防止することができる。また、第２層の軸方向の高さが９ｍｍ未満であると、圧粉磁心の密度比が低くなり、磁気特性が低下する。このため、第２層の高さは大きいほど良く、９ｍｍ以上が好ましい。
【００１８】
なお、本発明の圧粉磁心における、中空部を有する筒形状は、中空部の断面形状が円形、楕円形、他角形等や、これらの複合形状を含み、これらにキー溝等の凹条あるいは凸条が、１つもしくは複数形成された形状も含む。また、外周形状についても、円形、楕円形、他角形等や、これらの複合形状を含み、あるいはキー等の凹条あるいは凸条が、１つもしくは複数形成された形状も含む。
【００１９】
本発明の第１の圧粉磁心の製造方法は、型孔を有するダイと、コアロッドと、コアロッドおよび型孔と摺動自在に嵌合する上パンチおよび下パンチとからなる金型装置を用い、ダイの型孔と、コアロッドと、下パンチにより形成されるキャビティに、バインダの添加量が０．５〜１．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第２原料粉末を充填する第１充填工程と、第２原料粉末の上に、バインダの添加量が１．５〜２．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第１原料粉末を充填して積層する第２充填工程と、上パンチにより、成形圧力１４７０〜２４５０ＭＰａで、第１、第２原料粉末を片押し成形で圧縮成形する圧縮成形工程と、得られた圧粉体を押し出す押し出し工程と、圧粉体を加熱してアモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着する熱処理工程とを行うことを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の第２の圧粉磁心の製造方法は、型孔を有するダイと、コアロッドと、コアロッドおよび型孔と摺動自在に嵌合する上パンチおよび下パンチとからなる金型装置を用い、ダイの型孔と、コアロッドと、下パンチにより形成されるキャビティに、バインダの添加量が１．５〜２．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第３原料粉末を充填する第１充填工程と、第３原料粉末の上に、バインダの添加量が０．５〜１．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第２原料粉末を充填して積層する第２充填工程と、第２原料粉末の上に、バインダの添加量が１．５〜２．０質量％のアモルファス軟磁性合金粉末を含む第１原料粉末を充填して積層する第３充填工程と、上パンチおよび下パンチにより、成形圧力１４７０〜２４５０ＭＰａで、第１、第２、第３原料粉末を両押し成形で圧縮成形する圧縮成形工程と、得られた圧粉体を押し出す押し出し工程と、圧粉体を加熱してアモルファス軟磁性合金粉末をバインダで結着する熱処理工程とを行うことを特徴とする。
【００２１】
本発明の第１および第２の圧粉磁心の製造方法によると、原料粉末の圧縮成形を１回行えばよいため、製造コストを低減することができる。また、バインダの添加量の多い原料粉末を圧粉磁心の端部に用いているため、端部のクラックの発生を防止しながら、成形圧力を高くすることができる。このため、圧粉磁心の密度を高くし、磁束密度を向上することができる。
【００２２】
本発明の第１および第２の圧粉磁心の製造方法においては、第１原料粉末および第３原料粉末の充填深さが、圧縮成形後に１〜３ｍｍとなる深さであること、第２原料粉末の充填深さが、圧縮成形後に９ｍｍ以上となる深さであることを好ましい態様とする。また、第１〜３原料粉末が、バインダをアモルファス軟磁性合金粉末の表面に被覆して与えたバインダ被覆アモルファス軟磁性合金粉末からなることを好ましい態様とする。なお、本発明においては、第１〜３原料粉末で用いるバインダおよびアモルファス軟磁性合金粉末は同じものでも良く、異なっていても良い。例えば、第１および第３原料粉末を同じ材料から構成し、第２原料粉末を異なる材料から構成しても良い。
【００２３】
圧縮成形時の成形圧力は、１４７０ＭＰａを下回ると、原料粉末を十分に緻密化できず、圧粉磁心の密度を６．４Ｍｇ／ｍ３以上にすることができない。一方、２４５０ＭＰａを超えて圧縮成形しても、圧粉磁心の密度向上の割合が小さく、金型破損が生じ易くなる。このため成形圧力は、１４７０〜２４５０ＭＰａとする。
【００２４】
圧粉体の加熱は、バインダによりアモルファス軟磁性合金粉末を結着するために行う。熱硬化性バインダを用いる場合、加熱によりバインダが硬化するとともにアモルファス軟磁性合金粉末を結着して圧粉磁心の強度を向上させる。熱可塑性バインダを用いる場合、加熱によりバインダが軟化・溶融し、これを冷却することによりアモルファス軟磁性合金粉末を結着して圧粉磁心の強度を向上させる。加熱温度は、熱硬化性バインダを用いる場合はバインダの硬化温度以上、熱可塑性バインダを用いる場合はバインダの融点以上とする。また、いずれのバインダの場合も、熱分解が生じると強度が低下し、アモルファス軟磁性合金粉末の絶縁が不良となるため、加熱温度はバインダの分解温度未満とする。
【００２５】
バインダとしては、例えば、エポキシバインダ、フェノールバインダ、メラミンバインダ、熱硬化性ポリイミドバインダ、熱可塑性ポリイミドバインダ、ポリフェニレンサルファイドバインダ、ポリテトラフルオロエチレンバインダ等が挙げられ、１種または２種以上用いる。なお、必要に応じてそれぞれのバインダに適合した硬化剤を併用しても良い。バインダは粉末の形態でアモルファス軟磁性合金粉末に添加しても良いが、バインダを溶剤によって溶解させて乾燥させることによって、アモルファス軟磁性合金粉末の表面に被覆して用いることが好ましい。
【００２６】
アモルファス軟磁性合金粉末を用いる圧粉磁心においては、圧粉体を４００〜５００℃に加熱することで、図７（ａ）に示すようにヒステリシス現象が殆ど認められなくなり、ヒステリシス損を極めて低減できる。このため、上記のバインダの中でも特に、耐熱温度が４００〜５００℃のものを用いて４００〜５００℃の加熱温度で熱処理工程を行うことが好ましい。
【００２７】
また、アモルファス軟磁性合金粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ合金の他、これにＮｂ、Ｃｕ、Ｃ等の元素を追加したＦｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ系合金、センダスト系合金、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金等の各種公知の軟磁性合金のアモルファス粉末を単独又は混合して使用することができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、軟磁性粉末として、極めて硬く、成形し難いアモルファス軟磁性合金粉末を用い、かつバインダ量を０．５〜１．０質量％と低減させてアモルファス軟磁性合金粉末の占積率を高くした圧粉磁心を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】従来の圧粉磁心の製造方法における成形工程の一例を示す模式図であり、（ａ）は原料粉末の充填工程、（ｂ）は原料粉末の圧縮成形工程、（ｃ）は圧粉体の押し出し工程である。
【図２】従来の圧粉磁心の製造方法において発生するクラックの状況を示す模式図である。
【図３】本発明の第１実施形態の圧粉磁心を示す模式図である。
【図４】本発明の第１の圧粉磁心の製造方法における成形工程を説明する模式図であり、（ａ−１）および（ａ−２）は原料粉末の第１および第２充填工程、（ｂ）は原料粉末の圧縮成形工程、（ｃ）は圧粉体の押し出し工程である。
【図５】本発明の第２実施形態の圧粉磁心を示す模式図である。
【図６】本発明の第２の圧粉磁心の製造方法における成形工程を説明する模式図であり、（ａ−１）〜（ａ−３）は原料粉末の第１〜３充填工程、（ｂ）は原料粉末の圧縮成形工程、（ｃ）は圧粉体の押し出し工程である。
【図７】圧粉磁心のヒステリシスを示す図であり、（ａ）Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系のアモルファス軟磁性合金粉末からなる圧粉磁心のヒステリシス、（ｂ）従来の純鉄粉末を用いた圧粉磁心のヒステリシスである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
（１）第１実施形態
本発明の第１実施形態の圧粉磁心を図３に示す。本発明の第１実施形態の圧粉磁心Ｐ１は、中空部を有する筒形状を有し、上端面側（図の上側）にバインダ量が１．５〜２．０質量％の第１層Ｐ１１が設けられ、残部には、バインダ量が０．５〜１．０質量％の第２層Ｐ１２が本体として設けられて構成されている。
【００３１】
通常、バインダ量が多い圧粉磁心は、応力が加わった際に、バインダが変形することでクラック等の発生が防止される。しかしながら、バインダ量が多い圧粉磁心においては、相対的にアモルファス軟磁性合金粉末の量が減少する結果、圧粉磁心の密度比が低下する。このことから、本発明の第１実施形態の圧粉磁心Ｐ１においては、上端面側はバインダ量を多くして応力を吸収する能力を付与し、金型のコアロッドの弾性復帰に際して、応力を吸収してクラックの発生を防止する層として第１層Ｐ１１を設けている。このため、第１層Ｐ１１は、バインダ量が多くアモルファス軟磁性合金粉末の量が少ない。第１層Ｐ１１の高さｄは、上端面からのクラックの発生位置ｔ（図２(ｂ)参照）よりも大きく設定すればよい。具体的には１ｍｍ以上の高さとすることが推奨される。
【００３２】
一方、圧粉磁心の高さＨは、製品の仕様から決定されるものであり、第１層Ｐ１１の高さｄが増加すると、その分、本体である第２層Ｐ１２の高さｈが減少して、圧粉磁心全体に占めるアモルファス軟磁性合金粉末の量が減少することとなり、磁気特性が低下する。このため、第１層Ｐ１１の高さｄは３ｍｍ以下とすることが推奨される。また、圧粉磁心製品全体の密度比を大きくするためには、高さｈは大きいほどよく、９ｍｍ以上とすることが推奨される。
【００３３】
第１層Ｐ１１を上記のバインダ量および高さに設定することで、本体である第２層Ｐ１２のバインダ量を０．５〜１．０質量％まで低減しても、圧縮成形時にクラックが発生するのを防止することができる。このため、圧粉磁心全体の密度比を８０％以上に高めることができる。
【００３４】
以上の本発明の第１実施形態の圧粉磁心Ｐ１は、加圧成形が上パンチ４からの片押し成形の場合のものであり、第１層Ｐ１１を上パンチ４と当接する側の端面に設けている。
【００３５】
上記の第１実施形態の圧粉磁心Ｐ１は、例えば図４のようにして成形される。図４に示す金型装置は、圧粉体の外周を形成する型孔１ａを有するダイ１と、圧粉体の中空部を形成するコアロッド２と、圧粉体の下面を形成する下パンチ３と、圧粉体の上面を形成する上パンチ４とを備えている。
【００３６】
このような金型装置を用い、図４（ａ−１）に示すように、ダイ１の型孔１ａ、コアロッド２および下パンチ３とでキャビティを形成し、このキャビティにフィーダ５２等の粉末供給手段により、バインダ量が０．５〜１．０質量％の原料粉末Ｍ２を充填する（第１充填工程）。
【００３７】
次いで、図４（ａ−２）に示すように、下パンチ３を降下させて、先に充填された原料粉末Ｍ２の上にダイ１の型孔１ａとコアロッド２とで新たにキャビティを形成するとともに、このキャビティにフィーダ５１により、バインダ量が１．５〜２．０質量％の原料粉末Ｍ１を充填する（第２充填工程）。このように原料粉末を充填することで、キャビティ内にバインダ量が０．５〜１．０質量％の原料粉末Ｍ２と、バインダ量が１．５〜２．０質量％の原料粉末Ｍ１を、積層することができる。
【００３８】
次いで、図４（ｂ）に示すように、上パンチ４を降下させて、キャビティ内に積層充填された原料粉末Ｍ１およびＭ２を上パンチ４で成形圧力１４７０〜２４５０ＭＰａにおいて圧縮成形して圧粉体Ｃ１とする（圧縮成形工程）。このとき、原料粉末Ｍ１およびＭ２は一体に成形される。
【００３９】
上記のようにして原料粉末を圧縮成形した後、図４（ｃ）に示すように、上パンチ４を上方に移動させて待機位置まで復帰させるとともに、下パンチ３を上昇させて圧粉体Ｃ１をダイ１の型孔１ａから押し出す(押し出し工程)。圧粉体Ｃ１には、上パンチ４に当接する端面側に第１層Ｐ１１となる層が形成されている。このため、上パンチ４の加圧力を除荷した際にコアロッド２が弾性復帰する変形を吸収できるため、クラックを生じさせずに圧粉体Ｃ１を押し出すことができる。この圧粉体Ｃ１を所定の温度に加熱することにより（熱処理工程）、本発明の圧粉磁心Ｐ１を得る。なお、本体である第２層Ｐ１２と第１層Ｐ１１は一体となっている。
【００４０】
上記の原料粉末Ｍ１およびＭ２は、その充填深さが第１層Ｐ１１の高さｄおよび第２層Ｐ１２の高さｈとなるように調整して充填される。ここで、原料粉末Ｍ１およびＭ２は、同時に一体として圧縮されることから、両粉末とも圧縮比は等しい。したがって、原料粉末Ｍ１の充填深さと原料粉末Ｍ２の充填深さの比を、所望の第１層Ｐ１１の高さｄと第２層Ｐ１２の高さｈの比と等しくして充填すればよい。したがって、原料粉末Ｍ１の充填深さは、上記のように、成形後に１〜３ｍｍとなるよう、また、原料粉末Ｍ２の充填深さは、上記のように、成形後に９ｍｍ以上となるよう調整する。
【００４１】
なお、第１実施形態においては、ダイ１の位置を固定して、下パンチ３を移動制御したが、下パンチ３を固定してダイ１の位置を制御してもよい。また、原料粉末の加圧を上パンチ４で行ったが、下パンチ３で加圧してもよく、その場合は原料粉末Ｍ１とＭ２の充填の順序を入れ替えて、原料粉末を直接加圧するパンチの側に、バインダ量が多くアモルファス軟磁性合金粉末の量が少ない原料粉末Ｍ１が配置されるように充填すればよい。
【００４２】
（２）第２実施形態
以上の本発明の第１実施形態の圧粉磁心および本発明の第１の圧粉磁心の成形方法においては、片押し成形を行う場合の形態であるが、圧粉磁心の成形は、上パンチと下パンチの両方のパンチで原料粉末を圧縮成形する両押し成形とする場合が多い。すなわち、片押し成形では、金型構成が簡素となり制御し易いという利点はあるが、原料粉末を圧縮する圧力は一方のパンチからのみ与えられ、この圧力が原料粉末を通して減衰しながら他方のパンチに伝播し、この圧力の反力が他方のパンチの加圧力となる。したがって、直接加圧される端面に対し他方の端面が緻密化し難いという欠点を有している。一方、上パンチと下パンチと両方のパンチから直接原料粉末へ圧力を加えれば、両端面とも緻密化し、圧粉磁心の密度を高めることが容易となる。しかしながら、両押し成形とした場合には、下パンチ側でもコアロッドの弾性変形が生じるため、下端面近傍にもクラックが発生し易い。
【００４３】
本発明の第２実施形態の圧粉磁心は、上記の両押し成形に対応するものであり、図５に示すように、両端面側（図の上下側）にバインダ量が１．５〜２．０質量％の第１層Ｐ２１、第３層Ｐ２３が設けられ、残部は、バインダ量が０．５〜１．０質量％の第２層Ｐ２２が本体として構成されている。すなわち、本発明の第２実施形態の圧粉磁心Ｐ２は、下パンチ３側にも、バインダ量が多くアモルファス軟磁性合金粉末の量が少ない層が配置されており、圧縮成形時の下パンチ３側のクラックの発生を防止されたものである。
【００４４】
本発明の第２実施形態の圧粉磁心Ｐ２は、例えば図６のようにして成形される。金型装置は、上記の第１実施形態の圧粉磁心の製造方法で用いたものと同じである。ただし、上記の第１実施形態の圧粉磁心の製造方法においては、ダイ固定として説明したが、本実施形態においては、粉末成形で一般的なウイズドロアル法（下パンチ固定）を適用した場合について説明する。
【００４５】
上記の金型装置を用い、まず、図６（ａ−１）に示すように、ダイ１の型孔１ａ、コアロッド２および下パンチ３とでキャビティを形成し、このキャビティにフィーダ５３により、バインダ量が１．５〜２．０質量％の原料粉末Ｍ３を充填する(第１充填工程)。
【００４６】
次いで、図６（ａ−２）に示すように、ダイ１を上昇させて、先に充填された原料粉末Ｍ３の上にダイ１の型孔１ａとコアロッド２とで新たにキャビティを形成するとともに、このキャビティにフィーダ５２により、バインダ量が０．５〜１．０質量％の原料粉末Ｍ２を充填する(第２充填工程)。
【００４７】
この後、図６（ａ−３）に示すように、ダイ１をさらに上昇させて、直前に充填された原料粉末Ｍ２の上にダイ１の型孔１ａとコアロッド２とで、再度、キャビティを形成するとともに、このキャビティにフィーダ５１により、バインダ量が１．５〜２．０質量％の原料粉末Ｍ１を充填する(第３充填工程)。なお、原料粉末Ｍ１〜Ｍ３において用いるバインダおよびアモルファス軟磁性合金粉末は同じものでも良く、異なっていても良い。
【００４８】
このように原料粉末を充填することで、キャビティ内に、下から、原料粉末Ｍ３、原料粉末Ｍ２、原料粉末Ｍ１の順に原料粉末を積層し、バインダ量が多くアモルファス軟磁性合金粉末の量が少ない原料粉末Ｍ１、Ｍ３を両端に、バインダ量が少なくアモルファス軟磁性合金粉末の量が多い原料粉末Ｍ２を中間に配置して積層充填することができる。
【００４９】
そして、図６（ｂ）に示すように、上パンチ４を降下させるとともに、ダイ１を降下させて、キャビティ内の原料粉末を上パンチ４および下パンチ３で成形圧力１４７０〜２４５０ＭＰａにおいて圧縮成形して圧粉体Ｃ２とする(圧縮成形工程)。すなわち、本実施形態においては、ダイ１を降下させることにより、相対的に下パンチ３が上昇することとなり、上パンチ４と下パンチ３の両パンチより原料粉末を加圧して両押し成形としている。このとき、原料粉末Ｍ１、Ｍ３は両端部に、原料粉末Ｍ２は本体として一体に成形される。
【００５０】
上記のようにして原料粉末を圧縮成形した後、図６（ｃ）に示すように、上パンチ４を上方に移動させて待機位置まで復帰させるとともに、ダイ１を、ダイ１の上面が下パンチ３の上端面と一致するまで下降させて、圧粉体Ｃ２をダイ１の型孔１ａから押し出す(押し出し工程)。圧粉体Ｃ２は、上パンチ４および下パンチ３に当接する端面側に第１層Ｐ２１および第３層Ｐ２３となる層が形成されている。このため、上パンチ４および下パンチ３の加圧力を除荷した際にコアロッド２が弾性復帰する変形を吸収できるため、クラックを生じさせずに圧粉体Ｃ２を押し出すことができる。この圧粉体Ｃ２を所定の温度に加熱することにより（熱処理工程）、本発明の圧粉磁心Ｐ２を得ることができる。なお、第１層Ｐ２１および第３層Ｐ２３は両端部に、第２層Ｐ２２は中間部に配置されて一体に成形されている。
【００５１】
以上の本発明の第２の圧粉磁心の製造方法において、原料粉末Ｍ２およびその両端に配置される原料粉末Ｍ１、Ｍ３の充填深さは、本発明の第１の圧粉磁心の製造方法と同様に設定すればよい。また、成形圧力についても、本発明の第１の圧粉磁心の製造方法と同様にして設定すればよい。なお、第２の実施形態においては、ウイズドロアル法を用いており、下パンチ３の位置を固定して、ダイ１を移動制御したが、ダイ１を固定して下パンチ３の位置を制御してもよい。
【００５２】
バインダ被覆アモルファス軟磁性合金粉末は、例えば、バインダを有機溶媒に溶解した溶液をアモルファス軟磁性合金粉末に混練し、このバインダ溶液と混練されたアモルファス軟磁性合金粉末を必要に応じて加熱するなどして、有機溶媒成分を揮発させて得ることができる。すなわち、アモルファス軟磁性合金粉末に混合されたバインダ溶液は、アモルファス軟磁性合金粉末の表面に濡れて、これを覆うが、この状態から溶液中の有機溶媒成分を揮発させて除去することで、バインダ成分のみがアモルファス軟磁性合金粉末の表面に被膜として残留する。
【実施例】
【００５３】
［第１実施例］
Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ溶湯を急冷凝固させて作製したＦｅ７８Ｓｉ９Ｂ１３（原子％）のアモルファス軟磁性合金粉末を用意した。また、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂および硬化剤からなるバインダを用意し、表１に示す割合でアモルファス軟磁性合金粉末とバインダの添加量を変えて混練して、成形後に第２層Ｐ１２を形成する原料粉末Ｍ２を調整するとともに、アモルファス軟磁性合金粉末に、バインダ１．５質量％を添加し混合して、成形後に第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１を調整した。
【００５４】
上記のようにして調整した原料粉末Ｍ１およびＭ２を用い、原料粉末Ｍ２を充填深さ２１．６ｍｍとして充填した上に、原料粉末Ｍ１を充填深さ２．４ｍｍとして積層充填し、成形圧力１９６０ＭＰａで、上パンチによる片押し成形を行った。そして、外径２５ｍｍ、内径１７ｍｍ、高さ１２ｍｍであり、原料粉末Ｍ２により形成される第２層Ｐ１２の高さが１０．８ｍｍ、原料粉末Ｍ１により形成される第１層Ｐ１１の高さが１．２ｍｍの円筒形状圧粉体を成形し、試料番号０１〜０６の圧粉体試料を作製した。
【００５５】
これらの圧粉体試料について、目視で圧粉体の内径上部を観察し、クラックの有無を調査した。また、クラックが認められない圧粉体試料について、窒素ガス雰囲気中１８０℃で２時間加熱して熱処理を行った後、アルキメデス法にて圧粉磁心としての密度を測定した。これらの結果を表１に併せて示す。
【００５６】
【表１】
0005867674.tif 000002
【００５７】
表１より、原料粉末Ｍ２がバインダを含有しない試料番号０１においては、原料粉末Ｍ２が固まらず、押し出し後の圧粉体においてクラックが発生した。一方、バインダを０．５質量％以上含有する原料粉末Ｍ２を用いた試料番号０２〜０６の試料では、バインダがアモルファス軟磁性合金粉末に滑りを与えてアモルファス軟磁性合金粉末の再配列を促すとともに、バインダがアモルファス軟磁性合金粉末を結着したため、クラックを発生させることなく成形することができた。また、原料粉末Ｍ２のバインダ量が０．５〜２．０質量％の範囲において、バインダ量が０．５質量％の試料番号０２の試料の密度が最も高く、バインダ量の増加にしたがい密度が低下する傾向を示している。そして、原料粉末Ｍ２中のバインダ量が１．０量％を超える試料番号０５、０６では、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３を下回り低かった。
【００５８】
以上のことから、第２層Ｐ１２を形成する原料粉末Ｍ２にバインダを含有させ、そのバインダ量を０．５〜１．０質量％の範囲とすることで、クラックを発生させることなく、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３以上の高い密度の圧粉磁心を得られることが確認された。
【００５９】
［第２実施例］
第１実施例と同じアモルファス軟磁性合金粉末およびバインダを用い、アモルファス軟磁性合金粉末に、バインダ０．５質量％を添加し混練して、成形後に第２層Ｐ１２を形成する原料粉末Ｍ２を調整するとともに、表２に示す割合でアモルファス軟磁性合金粉末とバインダの添加量を変えて混練して、第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１を調整した。
【００６０】
これらの原料粉末を用いて、第１実施例と同様にして、円筒形状圧粉体を成形し、試料番号０７〜１１の圧粉体試料を作製した。これらの圧粉体試料について、第１実施例と同様にして、クラックの調査を行うとともに、クラックが認められない圧粉体試料について、第１実施例と同様にして熱処理を行った後、圧粉磁心としての密度の測定を行った。これらの結果を表２に併せて示す。なお、表２には、第１実施例の試料番号０２の試料の各測定値を併せて示す。
【００６１】
【表２】
0005867674.tif 000003
【００６２】
表２より、第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１のバインダ量を１．５質量％未満とした試料番号０７、０８の試料は、圧粉体の端部にクラックが発生した。一方、原料粉末Ｍ１のバインダ量を１．５質量％以上とした試料番号０２、０９〜１１の試料では、端部にクラックが発生することなく良好な圧粉体を得ることができた。また、原料粉末Ｍ１のバインダ量が１．５〜２．５質量％の範囲において、バインダ量が１．５質量％の試料番号０２の試料の密度が最も高く、バインダ量の増加にしたがい密度が低下する傾向を示している。そして、原料粉末Ｍ１中のバインダ量が２．０質量％を超える試料番号１１の試料では密度が６．４Ｍｇ／ｍ３を下回り低くなった。
【００６３】
以上のことから、第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１にバインダを含有させ、このバインダ量を１．５〜２．０質量％の範囲とすることで、クラックを発生させることなく、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３以上の高い密度の圧粉磁心を得られることが確認された。
【００６４】
［第３実施例］
第１実施例と同じアモルファス軟磁性合金粉末およびバインダを用い、アモルファス軟磁性合金粉末に、バインダ０．５質量％を添加し混練して、第２層Ｐ１２を形成する原料粉末Ｍ２を調整するとともに、アモルファス軟磁性合金粉末に、バインダ１．５質量％を添加し混練して、第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１を調整した。
【００６５】
これらの原料粉末を用いて、表３に示すように、原料粉末Ｍ１とＭ２の充填深さを変えて充填し、他の成形条件は第１実施例と同様にして成形して試料番号１２〜１６の圧粉体試料を作製した。これらの圧粉体試料について、第１実施例と同様にして、クラックの調査を行うとともに、クラックが認められない圧粉体試料について、第１実施例と同様にして熱処理を行った後、圧粉磁心としての密度の測定を行った。これらの結果を表３に併せて示す。なお、表３には、第１実施例の試料番号０２の試料の各測定値を併せて示す。
【００６６】
【表３】
0005867674.tif 000004
【００６７】
表３より、本体である第２層Ｐ１２を形成する原料粉末Ｍ２のみ（第１層Ｐ１１無し）の試料番号１２の試料は、圧粉体の端部にクラックが発生した。一方、第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１の充填深さを２．０ｍｍ以上として第１層Ｐ１１の高さを１．０ｍｍ以上とした試料番号０２、１３〜１６の試料では、端部にクラックが発生することがなく、良好な圧粉体を得ることができた。また、第１層Ｐ１１の高さが１．０〜３．０ｍｍの範囲において、第１層Ｐ１１の高さが１ｍｍ程度の試料番号１３、０２の試料の密度が最も高く、第１層Ｐ１１の高さの増加にしたがい密度が低下する傾向を示している。そして、第１層Ｐ１１の高さが３ｍｍを超える試料番号１６の試料では密度が６．４Ｍｇ／ｍ３を下回り低くなった。
【００６８】
以上のことから、第１層Ｐ１１を第２層Ｐ１２の端部に設けるとともに、第１層Ｐ１１の高さを１．０〜３．０ｍｍの範囲とすることで、クラックを発生させることなく、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３以上の高い密度の圧粉磁心を得られることが確認された。
【００６９】
［第４実施例］
第１実施例と同じアモルファス軟磁性合金粉末およびバインダを用い、アモルファス軟磁性合金粉末に、バインダ０．５質量％を添加し混練して、本体である第２層Ｐ１２を形成する原料粉末Ｍ２を調整するとともに、アモルファス軟磁性合金粉末に、バインダ１．５質量％を添加し混練して、第１層Ｐ１１を形成する原料粉末Ｍ１を調整した。
【００７０】
これらの原料粉末を用いて、表４に示すように、成形圧力を変え、他の成形条件は第１実施例と同様にして成形して試料番号１７〜２２の圧粉体試料を作製した。これらの圧粉体試料について、第１実施例と同様にして、クラックの調査を行うとともに、クラックが認められない圧粉体試料について、第１実施例と同様にして熱処理を行った後、圧粉磁心としての密度の測定を行った。これらの結果を表４に併せて示す。なお、表４には、第１実施例の試料番号０２の試料の各測定値を併せて示す。
【００７１】
【表４】
0005867674.tif 000005
【００７２】
表４より、成形圧力が１４７０ＭＰａに満たない試料番号１７の試料では、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３を下回り低くなった。一方、成形圧力が１４７０〜２４５０ＭＰａの試料番号０２、１８〜２１の試料では、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３を超える高い値となった。成形圧力が増加するにしたがい、密度が増加するが、成形圧力が１９６０ＭＰａを超えると、成形圧力の増加の割に密度の増加の割合が小さくなってきている。そして、成形圧力が２４５０ＭＰａを超える試料番号２２の試料では、成形圧力が過大となり圧粉体にクラックが発生している。
【００７３】
以上のことから、成形圧力が１４７０〜２４５０ＭＰａの範囲でクラックを発生させることなく、密度が６．４Ｍｇ／ｍ３以上の高い密度の圧粉磁心を得られることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明の圧粉磁心は、高密度であるため、高い透磁率および磁束密度を有するとともに、鉄損が低い。このため、本発明の圧粉磁心は、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイル、モーター用鉄心、一般家電、産業機器用のモータのロータやヨーク、およびディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等、幅広い分野で利用可能である。
【符号の説明】
【００７５】
１…ダイ、１ａ…型孔、２…コアロッド、３…下パンチ、３１…エジェクトピン、４…上パンチ、５、５１、５２、５３…フィーダ、Ｍ…原料粉末、Ｍ１…第１原料粉末、Ｍ２…第２原料粉末、Ｍ３…第３原料粉末、Ｃ、Ｃ１、Ｃ２…圧粉体、Ｐ１、Ｐ２…圧粉磁心、Ｐ１１、Ｐ２１…第１層、Ｐ１２、Ｐ２２…第２層、Ｐ２３…第３層、ｄ…第１層および第３層の高さ、ｈ…第２層の高さ、Ｈ…圧粉体高さ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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