(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）硬化した乳濁物に分散した液体光弁懸濁物の非架橋状態の複数の液滴を有する硬化した懸濁粒子デバイス乳濁物と、
ｂ）第１及び第２のガラス又はプラスチックシートであって、前記シートは前記硬化した乳濁物の外側に位置し、前記乳濁物を挟むように配置され、前記第１及び第２シートの各々の内側において前記硬化した乳濁物に近接して、前記硬化した乳濁物を通る印加電場の通過を可能にする電極として作用する、薄く透明な導電性塗膜が配置された、第１及び第２のガラス又はプラスチックシートと、
ｃ）前記シートの外周縁部の周り全体に配置された耐湿性バリアであって、湿気が前記フィルムの外側から前記硬化した乳濁物へ入るのを排除するか、又は少なくとも減少させるバリア材料から構成された接着テープにより形成され、湿気により生じることがあるシートにおけるライトフレームパターンの発生を防止する耐湿性バリアと、
を有することを特徴とする、耐湿性を有する懸濁粒子デバイス（ＳＰＤ）フィルム。
【請求項２】
前記耐湿性バリアを形成する接着テープが、耐水及び耐湿性を有する少なくとも１つの疎水性材料を含むことを特徴とする請求項１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項３】
前記疎水性材料が、シリコーン、フッ素重合体、アクリル重合体、ウレタン及びエポキシからなるグループから選択される少なくとも１つの材料を有することを特徴とする請求項２に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項４】
前記耐湿性バリアが、前記フィルムの外縁部の周り全体に延びる単一部材であることを特徴とする請求項１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項５】
前記耐湿性バリアが２つ以上の分離した部材からなり、これらの部材が互いに隣接して位置して、前記フィルムの外縁部の周り全体に延びる前記バリアを形成することを特徴とする請求項１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項６】
前記第１及び第２シートが、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）プラスチックからなることを特徴とする請求項１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項７】
前記導電性塗膜が、酸化インジウム錫(ＩＴＯ)を含むことを特徴とする請求項１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項８】
前記フィルムは、さらに、前記フィルムの外側反対面にラミネートされ、これによりＳＰＤラミネートを形成する１又は２以上の追加層を有し、前記追加層はガラス又はプラスチックからなるシートを有し、前記追加層が、耐引掻性、紫外線からの保護、赤外エネルギー反射を含む機能のうちから選択される少なくとも１つの機能を前記ラミネートに与える、請求項１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項９】
前記１又は２以上の追加層が、フィルム及び各追加層の間に位置する少なくとも１つの接着剤中間層により、前記フィルムにラミネートされることを特徴とする請求項８に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの接着剤中間層が、エチレン、ビニールアセテート、ポリビニールブチラール及びポリウレタンからなるグループより選択される１つの材料から形成されることを特徴とする請求項９に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１１】
前記ラミネートはさらに、耐湿性の接着テープからなる境界部によって、全ての外周縁部を覆われ、前記接着テープが前記ラミネートの外部からの湿気の侵入を減少させ又は排除することを特徴とする請求項８に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１２】
前記耐湿性の接着テープが、耐水及び耐湿性を有する少なくとも１つの疎水性材料を含むことを特徴とする請求項１１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１３】
前記疎水性材料が、シリコーン、フッ素重合体、アクリル重合体、ウレタン及びエポキシからなるグループから選択される少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１２に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１４】
前記境界部を形成する接着テープが、前記フィルムを囲うバリアを構成する材料と同じか、又は異なる耐湿性材料で形成されることを特徴とする請求項１１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１５】
前記境界部が、前記ラミネートの外縁部の周り全体に延びる単一部材からなることを特徴とする請求項１１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１６】
前記境界部が、２つ以上の分離した部材からなり、これらの部材が互いに隣接して位置して、前記ラミネートの外縁部の周り全体に延びるバリアを形成することを特徴とする請求項１１に記載された耐湿性を有するＳＰＤフィルム。
【請求項１７】
懸濁粒子デバイス（ＳＰＤ）フィルム表面にライトフレームが形成されるのを防止する方法であって、
ａ）硬化した懸濁粒子デバイスフィルムを設ける段階を有し、
前記フィルムは、硬化した懸濁粒子デバイス乳濁物であって、前記硬化した乳濁物の中に分散した、液体光弁懸濁物の非架橋状態の複数の液滴を有する硬化した懸濁粒子デバイス乳濁物と、
前記硬化した乳濁物の外側に前記乳濁物を挟むように配置された、第１及び第２のガラス又はプラスチックのシートとを備え、
前記第１及び第２シートの各々の内側において前記硬化した乳濁物に近接して薄く透明な導電性塗膜が配置され、前記塗膜が前記硬化した乳濁物を通る印加電場の通過を可能にする電極として作用し、そして、
ｂ）少なくとも１つの疎水性材料を有する耐湿性バリアを前記フィルムの外周縁部の周り全体に設ける段階を有し、前記バリアはフィルムの外から湿気が硬化した乳濁物へ入るのを排除するか、又は少なくとも減少させる材料から構成された接着テープにより形成され、これにより湿気により起きうるフィルムにおけるライトフレームパターンの発生を防止する方法。
【請求項１８】
前記疎水性材料が、シリコーン、フッ素重合体、アクリル重合体、ウレタン及びエポキシからなるグループから選択された少なくとも１つの材料を有することを特徴とする請求項１７に記載された方法。
【請求項１９】
前記耐湿性バリアが、前記フィルムの外縁部の周り全体に延びる単一部材からなることを特徴とする請求項１７に記載された方法。
【請求項２０】
前記耐湿性バリアが、２つ以上の分離した部材からなり、これらの部材が互いに隣接して位置して、前記フィルムの外縁部の周り全体に延びるバリアを形成することを特徴とする請求項１７に記載された方法。
【請求項２１】
前記方法は、さらに、前記フィルムの外周縁部の周りに耐湿性バリア層を設ける前に、前記フィルムを乾燥段階に曝すことを含み、前記乾燥段階により、バリアを設ける前のフィルムに残る全部か又は少なくとも一部の湿気を除去することを特徴とする請求項１７に記載された方法。
【請求項２２】
前記方法は、さらに、前記フィルムをラミネートに組み込む段階を含み、前記ラミネートは、さらに、前記フィルムに加えて、ガラス又はプラスチックから形成されたシートを含む前記フィルムの外側の両面にラミネートされた１層又は２層以上の追加層を有し、前記追加層は、前記ラミネートに対して耐引掻性、紫外線からの保護、赤外エネルギー反射を含む機能のうちから選択される少なくとも１つの機能を与える追加層であり、さらに、前記ラミネート内に外部から湿気が侵入することを排除するか、又は少なくとも減少させる耐湿性を有する接着テープからなる耐湿性境界部によって、前記ラミネートの全ての外周縁部を覆う段階を含み、これによりラミネートされたフィルム部分にライトフレームが発生するのを防止する請求項１７に記載された方法。
【請求項２３】
前記１又は２以上の追加層が、フィルムと各追加層の間に位置する少なくとも１つの接着剤中間層によりフィルムにラミネートされたことを特徴とする請求項２２に記載された方法。
【請求項２４】
前記少なくとも１又は２以上の追加層が、エチレン、ビニールアセテート、ポリビニールブチラール及びポリウレタンからなるグループから選択される１つの材料から形成されることを特徴とする請求項２３に記載された方法。
【請求項２５】
前記ラミネートの外周縁部の周りに耐湿性境界部を設ける前に、さらに前記少なくとも１つの接着剤中間層を乾燥段階に曝すことを含み、前記乾燥段階により、前記境界部の結合前の前記ラミネートに残る全部又は少なくとも大部分の湿気が、除去されることを特徴とする請求項２３に記載された方法。
【請求項２６】
前記境界部が、前記ラミネートの外縁部の全周に延びる単一部材からなることを特徴とする請求項２２に記載された方法。
【請求項２７】
前記境界部が２つ以上の分離した部材からなり、これらの部材が互いに接近して位置して、前記ラミネートの外縁部の周り全体に延びる境界部を形成することを特徴とする請求項２２に記載された方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１０年７月１３日に出願された米国仮出願番号第６１／３６３，９３４号、名称「耐久性が改善されたＳＰＤフィルム及び光弁ラミネート」に基づき、その優先権を主張し、その全ての内容が引用によりここに組み込まれる。
【０００２】
本発明は、液体粒子懸濁物を有する光弁に使用するフィルム及びフィルムラミネートに関し、この光弁は、一般的に懸濁粒子デバイス（Suspended Particle Devices）、又はＳＰＤ光弁、又は単にＳＰＤと呼ばれる。ＳＰＤフィルムは、捕捉された湿気を除去すべく処理され、その後で、ラミネート前と、任意であるがラミネート後に、ＳＰＤフィルムの縁部に湿気が入ることを防ぐ手段が適用される。
【背景技術】
【０００３】
光調節のために使用されるＳＰＤ光弁は、７０年間以上にわたって知られている。その間、そのような光弁は、例えば、英数字表示用ディスプレイ及びテレビ用ディスプレイの用途、ランプ用フィルター、カメラ、ディスプレイ及び光ファイバーの用途、及び窓、サンルーフ、玩具、サンバイザー、メガネ、ゴーグル、鏡、光パイプの用途等を含む多くの用途において、必要に応じて透過又は反射される光量を調節するために採用されてきた。窓の例としては、限定的な意味ではないが、商業ビル、温室及び住宅の窓などの建築物用の窓、自動車、船、列車、飛行機、及び宇宙船の窓、日よけ板、及びサンルーフ、また、覗き穴を含むドアの窓、そして、仕切を有するオーブン、冷蔵庫といった電気製品の窓が含まれる。
【０００４】
ここに使用される用語「光弁」は、少なくとも一方の壁部が透明である、小さな間隔で離隔された２つの壁から形成されたセルを表す。壁は、その上に電極を有し、この電極は、通常透明な導電性の塗膜の形態である。この壁上の電極は、その上に任意に、薄い透明な誘電体塗膜を備えてもよい。セルは、光調節要素(ここでは、活性化可能材料と呼ぶ場合もある)を含み、この要素は、限定的な意味ではないが、粒子の液体懸濁物とすることができる。代替的に、該要素の全体又はその一部が、粒子懸濁物の液滴が分散されたプラスチックフィルムからなるものとすることができる。
【０００５】
液体懸濁物(ここでは、光弁懸濁物又は液体光弁懸濁物という場合もある)は、液体懸濁媒体中に懸濁した微小粒子を含む。電場が印加されていない場合には、懸濁物中の粒子は、ブラウン運動のためにランダムな位置をとる。したがって、セル内を通過する光線は、セルの構造、粒子の種類と濃度、及び、光のエネルギー量に応じて反射されるか、透過されるか又は吸収される。したがって、光弁は、オフ状態では比較的暗い。しかし、光弁中の液体光弁懸濁物を通して電場が印加されると、粒子が整列し、殆どの懸濁物において、大部分の光がセルを通過することができるようになる。したがって、光弁は、オン状態では比較的透明である。
【０００６】
多くの用途においては、活性化可能材料つまり光調節要素の全部又は一部は、液体懸濁物とするよりも、むしろプラスチックフィルムとする方が好ましい。例えば、可変光透過窓として使用される光弁では、液体懸濁物の液滴が分散されているプラスチックフィルムの方が、液体懸濁物のみを用いるものよりも、静水圧効果、例えば、光懸濁物の高い液柱圧に関連して生じる膨らみが、フィルムを使用することにより回避され、漏れの危険も回避できる点で、好ましい。プラスチックフィルムを使用する別の利点は、プラスチックフィルムでは、粒子が一般的には非常に小さな液滴内にのみ存在し、フィルムが電圧により繰り返し活性化された時に、顕著に凝集することがない点にある。
【０００７】
ここで使用される光弁フィルム（ＳＰＤフィルムという場合もある）は、ＳＰＤ光弁に使用されるか、使用が意図される粒子の懸濁物を有するフィルム又はシート、或いはこれら１つ又は２つ以上のものを意味する。このような光弁フィルムは通常、光弁懸濁物と称される分散させた粒子を含む液体の不連続な架橋しない相を有し、このような不連続相は、１つ又は２つ以上の硬質か又は柔軟な、固体フィルム又はシート内に包囲された硬化連続相内に分散される。光弁フィルムの一部を構成する硬化した乳濁液は、フィルム又はフィルム層と呼ばれる場合もある。光弁フィルム、及び／又は光弁フィルムラミネートは、限定的な意味ではないが、フィルム、塗膜又はシート、或いはこれらを組み合わせのような１層又は２層以上の追加層を有してもよく、該追加層は、例えば、（１）耐引掻性、（２）紫外線照射保護、（３）赤外エネルギー反射、（４）印加された電場又は磁場を活性化可能材料に伝達するための導電性、（５）誘電性の上塗、色調及び音響制御のうちの１又は２以上の機能を備えた光弁フィルムを提供する。  
【０００８】
ＳＰＤフィルムの一般的な構成は、限定的な意味ではないが、例えば、５層、すなわち、第１面からこれと反対側の第２面まで順に、（１）好ましくは５−７ミル厚の、ポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）プラスチックの第１シート、（２）該ＰＥＴの第１シート上に、電極として作用するか又は作用することができる酸化インジウム錫 (「ＩＴＯ」)からなる、非常に薄く、透明な導電性の塗膜、（３）通常は厚さが２−５ミルの、硬化した（すなわち架橋した）ＳＰＤ乳濁液の層、（４）電極として作用するか又は作用することができる第２のＩＴＯ塗膜、（５）該第２のＩＴＯ塗膜が上に形成される第２のＰＥＴプラスチック支持体を有する。上述したように、他の機能を提供する追加層を、上述した５層のＳＰＤフィルムに任意に加えることができる。典型的には、銅箔、導電性織成物又はその類似物が、電極に取り付けられ、これらがＳＰＤフィルムの周縁を超えて延び、適切な電圧源と都合よく接続される。さらにＳＰＤフィルムは、例えば透明ホットメルト接着性中間層フィルム及び/又はガラス、又はより厚い透明プラスチックシートにラミネートすることができ、強度及び剛性を付与し、もしこれらが設けられていなければ、その性能特性に損傷を与えることになる環境的ストレスから、結合されたユニットの各部分を保護する。
【０００９】
特許文献１は、均質な溶液から相分離することにより製造された非架橋型の光弁フィルムを例示する。乳濁液の架橋（硬化）により製造された光弁フィルムも公知である。本発明の製造方法は、特に後者の形式のフィルム、すなわち乳濁液の架橋によって形成された層を含むフィルムの使用、及びそれらを使用して製造されるラミネートフィルムに向けられている。例えば、ともに本発明の譲受人に譲渡された特許文献２、特許文献３及び特許文献４を参照されたい。ＳＰＤ乳濁液の種々のタイプと、その硬化方法は、ともに本発明の譲受人に譲渡された特許文献５、特許文献６及び特許文献７に記載されている。
【００１０】
特許文献７の実施例５にこのようなフィルムの、限定的な意味ではない一例が示されており、この例では、アーガキュア（Ｉｒｇａｃｕｒｅ）８１９（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製）光開始剤（「ＰＩ」）０．００２ｇが、クロロホルム２ｍＬに溶解され、実施例１に記載のマトリックスポリマー１ｇに加えられる。この光開始剤溶液は、マトリックスポリマーと十分に混合され、この混合物が真空オーブン内に、６０℃温度で、３０分間放置されることにより、クロロホルム溶剤が除去される。これに、ラウリルメタクレート／ＨＥＭＡ懸濁ポリマー（実施例３での合成物０．５６ｇ）を含むポリ・ヨウ素結晶体ペースト０．６２ｇが加えられる。生成された混合物は、十分に混合され、得られた乳濁物は、ドクターブレード法により２ミルの膜厚で導電性被覆ポリエステル支持体に塗布され、ブランク導電性被覆ポリエステル支持体の素材と合わされて、紫外線（８６００ｍＪ／ｃｍ2／ｍｉｎ）を２分３０秒間照射することにより硬化される。
【００１１】
このようなフィルム及びその変形物は、該フィルムを（１）紫外線、（２）電子線、又は（３）熱に曝すことにより遂行される架橋によって硬化させることができる。
【００１２】
本出願に引用された全ての特許、特許出願及び他の参照文献が、引用によりここに組み込まれる。
【００１３】
上記に加えさらに、種々の液体光弁懸濁物が、当業界において周知であり、このような液体懸濁物は、当業者に周知の方法によって容易に調合することができる。上記したように、光弁懸濁物という用語は、ここで使用するときは、複数の微小粒子が分散された液体懸濁媒体を意味する。この液体懸濁媒体は、１又は２以上の非水系の、電気的抵抗液体を含み、この液体懸濁媒体には、粒子が凝集する傾向を減少させ、かつ粒子が懸濁物中で分散を維持するように作用する、少なくとも１種の高分子安定剤を溶解させることが好ましい。
【００１４】
本発明において有用な液体光弁懸濁物は、粒子を懸濁させるために光弁への用途として既に提案された、この分野の当業者に周知である、いわゆる先行技術の懸濁媒体のいずれをも含むことができる。本発明で有用であり、この分野で知られた液体懸濁媒体は、限定的な意味ではないが、特許文献８、特許文献９、特許文献１０、特許文献１、特許文献１１、特許文献３及び特許文献１２に開示された液体懸濁媒体を含み、それらの開示は引用によりここに組み込まれる。一般的に、懸濁媒体又は、その中に典型的に溶解される高分子安定剤のいずれか又は両者が、重力平衡において懸濁粒子を維持するように選定される。
【００１５】
高分子安定剤が使用される場合には、該高分子安定剤は、粒子の表面に結合するが、液体懸濁媒体を有する非水液体にも溶解する、単一タイプの固体ポリマーとすることができる。代替的に、高分子安定剤系として機能を果たす２種以上の固体高分子安定剤が存在しうる。例えば、ニトロセルロースのような、溶解した時に粒子に平滑な表面被覆をもたらす第１のタイプの固体高分子安定剤を、溶解した時に、該第１のタイプの固体高分子安定剤と結合するか又は関連し、かつ液体懸濁媒体中に溶解する１又は２種以上の追加のタイプの高分子安定剤と共に用いて、粒子を被覆して、粒子の分散並びに立体的保護をもたらすことができる。また、液体高分子安定剤は、特許文献７の実施例に記載されるように、特にＳＰＤ光弁フィルムにおいて有利に使用することができる。
【００１６】
無機及び有機粒子は、光弁懸濁物に使用することができ、そのような粒子は、電磁スペクトルの可視部分において光を吸収するか、又は光を反射するもののいずれかとすることができる。
【００１７】
従来のＳＰＤ光弁は、一般的にはコロイドサイズの粒子を使用している。ここに使用するコロイドという用語は、一般的には最大寸法の平均が約１μｍ以下の粒子を意味する。好ましくは、ＳＰＤ光弁懸濁物に使用するか又は使用が意図される多くのポリハライド又は非ポリハライドタイプの粒子は、光散乱を極度にまで低くするために、最大寸法の平均が０．３μｍ以下で、更に好ましくは、青色光の波長の半分未満、すなわち２０００オングストローム未満としている。
【００１８】
先行技術のＳＰＤフィルム及びそのようなＳＰＤフィルムを含むラミネートは、ＳＰＤフィルムの周縁部に、薄い青色の領域すなわち「ライトフレーム」が見えるパターンを生じることがある。このライトフレームは、ＳＰＤフィルム又はＳＰＤフィルムラミネートが熱及び／又は湿気に曝された時に生じる。
【００１９】
上述したように、ＳＰＤフィルム又はＳＰＤフィルムラミネートを高温及び／又は高湿に長時間曝すと、ライトフレームを引き起こすことになる。本発明の譲受人に譲渡された特許文献４は、ホットメルト接着剤中間層材料が、硬化したＳＰＤ乳濁物と接触するのを防止するために、ＳＰＤフィルムの縁部をシールする接着テープを使用することを開示する。しかし、この場合のテープは、中間層材料に対する物理的バリアとして使用されており、耐湿機能を備えていない。
【００２０】
先行技術におけるＳＰＤフィルムの別の欠陥は、ＳＰＤフィルムを湿気源から遮断する対策が講じられていない場合、長時間にわたって、ＳＰＤフィルムの露出された縁部を通り、湿気を吸収する、という硬化した乳濁物の性質である。これらＳＰＤフィルム及びＳＰＤフィルムラミネートが、引き続き高温及び／又は高湿下に曝されると、上述したライトフレームのような欠陥につながることになる。
【００２１】
特許文献１３は、中間積層部を所定の湿気量まで乾燥させ、ＳＰＤフィルムの品質劣化を減少させるか又は除去することを開示する。しかし、この出願は、ＳＰＤフィルムそれ自体の水分、湿気がＳＰＤフィルムに接触するのを防止する耐湿性バリア材料、又は湿気がＳＰＤラミネートに入るのを防止する耐湿性境界材料の湿気量について考慮がされていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】米国特許第５，４０９，７３４号明細書
【特許文献２】米国特許第５，４６３，４９１号明細書
【特許文献３】米国特許第５，４６３，４９２号明細書
【特許文献４】米国特許第７，３６１，２５２号明細書
【特許文献５】米国特許第６，３０１，０４０号明細書
【特許文献６】米国特許第６，４１６，８２７号明細書
【特許文献７】米国特許第６，９００，９２３号Ｂ２明細書
【特許文献８】米国特許第４, ２４７，１７５号明細書
【特許文献９】米国特許第４，４０７，５６５号明細書
【特許文献１０】米国特許第４，７７２，１０３号明細書
【特許文献１１】米国特許第５，４６１，５０６号明細書
【特許文献１２】米国特許第６，９３６，１９３号Ｂ２明細書
【特許文献１３】ＰＣＴ／英国特許出願第２０１０−５１５６６号公開明細
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
したがって、本発明は、ここに記載された形式の光弁において、望ましくないライトフレームの発生を無くすか、少なくとも実質的に低減させる、光弁の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
すなわち、第１の実施形態においては、（１）捕捉された湿気の少なくとも大部分をＳＰＤフィルムから除去すること、（２）この種のフィルムをＳＰＤラミネートに組み込む前に、ＳＰＤフィルムの縁部の周りに耐水バリアを設けることにより、ライトフレームの出現が除去されるか又は少なくとも実質的に低減される。以下に示す限定的な意味をもたない実施例では、特定銘柄の耐湿性テープを使用するが、水及び湿気を撥く疎水性としての耐水性を有する、もしくは耐水性を有するものとして記述されているテープであれば、どのようなテープを使用することもでき、限定的な意味ではないが、シリコーン、フッ素重合体、アクリル重合体、ウレタン及びエポキシを含むものも、ＳＰＤフィルム縁部の周りのバリアとして使用できることが理解されよう。当業者に知られるラミネートの条件及び実施方法、並びに、中間層／ガラス又はプラスチック支持体及び上述された追加層を含む多層構成を備えるＳＰＤフィルムの様々な形態を、ここで述べるどの実施形態にも用いることができる。ＳＰＤフィルムをラミネートする限定されない手順の概要が、本発明の譲受人に譲渡された特許文献４に記載されている。この手順は、順番に、第１ガラスシート、第１中間層シート、２つのＩＴＯ被覆ＰＥＴ支持体の間に挟まれた硬化したＳＰＤ乳濁物を有するＳＰＤフィルム、第２中間層シート及び、第２ガラスシートを有する「積層体」を生成することを含んでおり、これらは、全部が実質的に互いに整合するように位置させられる。この積層体は、カーバープレス（Ｃａｒｖｅｒ  Ｐｒｅｓｓ）内の真空バッグ内に置かれ、高真空（２９水銀柱インチ以上）が適用される。次いで、圧縮機のプラテンが、ラミネートされていない積層体の外側に接触させられ、そのプラテンが昇温されて、積層体内の中間層を溶融させる。次いでプラテンが冷却され、中間層を固化させることにより、積層体をＳＰＤラミネート状態にする。
【００２５】
さらに、フィルムが、該フィルムの外側に位置する１又は２以上の追加フィルム、積層物などでラミネートされる別の実施形態では、ＳＰＤフィルムを含むラミネートを形成する中間層材料を低湿量に維持するために、追加的な工程が設けられ、耐湿性の結合材料が、製造されたＳＰＤラミネート縁部に境界シール部を形成するように付加される。特定の銘柄の耐湿性の結合材料が、以下の限定的でない実施例において使用されるが、これに限定されるものではなく、シリコーン、フッ素重合体、アクリル重合体、ウレタン及びエポキシを含む耐水性、耐湿性を有する疎水性材料を有するどのような結合材料も、ＳＰＤラミネートの縁部周りの境界部に使用できることが理解されるであろう。したがって、この実施形態は、（１）捕捉された湿気の一部又は全部をＳＰＤフィルムから除去すること、（２）フィルムの周りに耐湿性バリアを設けること、（３）該フィルムを１又は２以上の追加フィルム、積層物、層などとラミネートすること、さらに（４）生成されたＳＰＤラミネートの縁部を、追加の耐湿性結合材料によりシールすること、からなる。
【００２６】
上述したように、ＳＰＤラミネートを形成するのに使用される中間層材料の湿気量は、湿気がフィルムへ移転するのを防止するか、少なくとも減少させるように、実用上可能な限り、減少させられる。ＳＰＤラミネートにおいて使用するのに適した中間層材料としては、限定的な意味ではないが、エチレン、ビニールアセテート、ポリビニールブチラール及びポリウレタンがある。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明による、フィルムの周囲が耐湿性バリア材料からなる層により囲まれたＳＰＤフィルムの平面図である。
【図２】フィルムの外側に位置する追加層にラミネートされたＳＰＤフィルムの分解図である。耐湿性バリア材料は、実際にはフィルムの外周縁部の全体に渡るが、便宜上フィルムの「上側」端のみを示す。
【図３】図２に示すラミネートの分解図であり、耐湿性材料から形成される境界部は、実際にはラミネートの周囲全体に延びるが、便宜上、ラミネートの上端のみ示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
ＳＰＤフィルム及びこのＳＰＤフィルムを組み込んだラミネートが、所定の条件で高温に曝され、以下の結果が観察された。
【００２９】
大気湿度のもとで、１００℃のオーブンに曝されたＳＰＤフィルムは、４日でライトフレームが発生した。
【００３０】
真空度が約０．００１トル（Ｔｏｒｒ）の真空乾燥器内に置かれたＳＰＤフィルムが、８０℃のオーブンに４日間曝され、続いて９０℃のオーブンに１４日間曝されたとき、ライトフレームは見られなかった。このことは、湿度が大きい要素ではあるが、湿気（大気からの）及び高温の組合せがライトフレームの発生する原因であることを示す。
【００３１】
本発明の譲受人に譲渡された特許文献４に記載されたラミネート条件を使用し、中間層材料のシートを２枚のガラスシートの間にラミネートされたＳＰＤフィルムは、ライトフレームが発生しなかった。しかし、これらのＳＰＤラミネートが１００℃のオーブンに曝されると、４日でライトフレームが発生した。
【００３２】
したがって、ＳＰＤフィルム及びＳＰＤフィルムラミネートにおいて、ライトフレームの発生に対する湿度の影響をさらに精査するために、異なる形態のフィルム及びラミネートが、下部に水容器を備えた容器の上部に放置された。水蒸気を通過させる穴をもったセラミック板により、このＳＰＤフィルム及びラミネートが乾燥器底の液状の水と直接接触するのを防止するようにした。この容器を６０℃オーブン内に置くことにより、ＳＰＤフィルム及びＳＰＤラミネートが通常の使用状態では曝されることがないような高温、高湿環境を生成することになる。しかし、これらの極端な条件は、意味ある試験結果が合理的な時間内に得られるように作り出されているものであった。試料を有する湿度飽和容器が、６０℃のオーブン内に置かれ、次の結果が観察された。
【００３３】
６０℃の、湿度飽和容器内に置かれた、縁部の保護が無いＳＰＤフィルムは、曝してから２２時間後に、ライトフレームが発生した。
【００３４】
６０℃の、湿度飽和容器内に置かれた、縁部保護のための透明接着テープを有するＳＰＤフィルムは、曝してから２４時間後にライトフレームが発生した。
【００３５】
６０℃の、湿度飽和乾燥器内に置かれた、縁部保護のための耐湿性のある透明なアセタールコポリマー接着テープ（マックマスター・パート＃３４０２Ａ１４、ロビンズビル、ニュージャージー州ＮＪ所在のマックマスター−カー社製）を有するＳＰＤフィルムは、曝してから４８時間後にライトフレームが発生した。
【００３６】
６０℃で、湿度飽和乾燥器内に置かれた縁部保護のためのシリコーン接着層を有するテフロン透明テープ（マックマスター・パート＃７５６２Ａ１１、ロビンズビル、ニュージャージー州ＮＪ所在のマックマスター−カー社製）を有するＳＰＤフィルムは、曝してから４８時間後にライトフレームが発生した。
【００３７】
上述の結果は、ＳＰＤフィルム縁部の周りに耐湿性テープがあっても、ライトフレームの発生を遅らせるが、その防止策にならないことを示している。
【００３８】
ＳＰＤフィルム及びＳＰＤフィルムラミネートにおいて、ライトフレームの発生に関連して、ＳＰＤフィルム及び中間層から湿度を除去することによる影響をさらに精査するために、ＳＰＤフィルム及び中間層が、下部に乾燥剤容器を備える乾燥器の上部に置かれた。この中間層は、予め相対湿度を２５％より低くした湿度制御領域に収納された。乾燥剤は、限定的な意味ではないが、シリカゲル、酸化カルシウム、硫化カルシウム、分子篩を含む、どのタイプのものでもよい。穴をもったセラミック板により、ＳＰＤフィルム及びラミネートが乾燥器底部の乾燥剤と直接接触するのを防止した。ＳＰＤフィルム及び中間層を含む乾燥器は、０．００１トルの圧力まで真空にされ、この真空状態が３日間維持された。上述した乾燥技術は、発明を説明する目的だけのために述べられる。すなわち、同じ結果を達成するために、多くの代替技術が当業者には周知であり、それらの技術もまた、本発明の中に包含されるものと見做される。異なる形態のこれら乾燥したＳＰＤフィルム及び乾燥した中間層を有するこれらの乾燥したＳＰＤフィルム及び中間層が、下部に水容器を備えた乾燥器の上部に置かれた。試料を有する湿度が飽和した乾燥器が、６０℃オーブンに放置され次の結果が観察された。
【００３９】
６０℃で、湿度飽和容器内に放置された、バリアとして耐湿性の透明アセタールコポリマー型接着テープ（マックマスター・パート＃３４０２Ａ１４）を有する乾燥ＳＰＤフィルムは、曝してから７２時間後にライトフレームが発生した。
【００４０】
６０℃で、湿度飽和容器内に置かれた、バリアとしてシリコーン接着層を有するテフロン透明テープ（マックマスター・パート＃７５６２Ａ１１）を有する乾燥ＳＰＤフィルムは、曝してから４８時間後にライトフレームが発生した。
【００４１】
バリアとしてシリコーン接着層付きテフロン透明テープ（マックマスター・パート＃７５６２Ａ１１）を有する別の乾燥ＳＰＤフィルムが、エチレンビニールアセテート（ＥＶＡ）中間層（セキスイＳ−ＬＥＣ  ＥＮ、厚さ１６ミル、マウントローレル、ニュージャージー州ＮＪ所在のセキスイ・アメリカ製）の２つの乾燥シートを有する２枚のガラス層間にラミネートされた。生成されたＳＰＤフィルムラミネートは、８５℃のオーブン内に大気湿度で放置され、曝してから３９４日後もライトフレームが発生しなかった。
【００４２】
バリアとしてシリコーン接着層付きテフロン透明テープ（マックマスター・パート＃７５６２Ａ１１）を有する別の乾燥ＳＰＤフィルムが、ポリウレタン中間層（デールフィールドＡ４７００、厚さ２５ミル、ウエイトリ、マサチューセッツ州ＭＡ所在のデールフィールドウレタン社（バイエル社）製）の２つの乾燥シートを有する２枚のガラス層間にラミネートされた。生成されたＳＰＤフィルムラミネートは、６０℃の湿度飽和容器内に放置され、曝してから７８日後にライトフレームが発生した。
【００４３】
バリアとしてシリコーン接着層付きのテフロン透明テープ（マックマスター・パート＃７５６２Ａ１１）を有する更に別の乾燥ＳＰＤフィルムが、ポリウレタン中間層（デールフィールドＡ４７００、厚さ２５ミル）の２つの乾燥シートを介して２枚のガラス層間にラミネートされた。さらに、このＳＰＤラミネートの縁部が、ホットメルト接着剤（サーモグリップＧＳ１２、ウイスコンシン州ＷＩ所在のボスチック・オブ・ワウーワトサＢｏｓｔｉｋ  ｏｆ  Ｗａｕｗａｔｏｓａ製）による境界部によりシールされた。生成されたＳＰＤフィルムラミネートは、６０℃の湿度飽和容器内に放置され、曝してから１１６日後にライトフレームが発生した。
【００４４】
本出願に含まれる図面は、本発明に従って製造される幾つかのＳＰＤフィルム及びＳＰＤラミネートの可能性ある構造を説明するために提示されるものである。これらは、発明を限定するものと解釈すべきではなく、種々の代替例のように、すなわち任意にＳＰＤ技術に精通する当業者間において良く知られた多様な異なる材料を採用することは、この業界で少なくとも通常の技術レベルを有する当業者には容易に推測されるであろう。
【００４５】
上述したように、図１は、ＳＰＤフィルム１の平面図すなわち上から見た図であり、１つの可能性のある、限定的でない実施形態（第１の側から反対側の第２の側まで）を構成しており、（ａ）ポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）プラスチックの第１シート、好ましくは厚みが５−７ミル、（ｂ）該ＰＥＴ第１シート上に、電極として作用するか、又は作用することができる、酸化インジウム錫(「ＩＴＯ」)の極薄で透明な導電性塗膜、（ｃ）硬化した（すなわち架橋）ＳＰＤ乳濁液層、通常の厚み２−５ミル、（ｄ）第２のＰＥＴプラスチック支持体（ｅ）上で電極として作用するか、又は作用することができる第２のＩＴＯ塗膜、を有する。
【００４６】
フィルムは、その外周縁部の全体が、少なくとも１層の耐湿性バリア材料から形成される「シール」２で覆われる。該シール２は、フィルム外縁の周囲全体に延びる単一部材であるか、又は一体的なシール部材２を形成するように、互いに接合された２個又はそれ以上の部材、例えば帯片から形成されるものを含む。
【００４７】
本発明によるフィルム周りのシール２を形成するために有用なバリア材料としての、限定的な意味ではない一つの実施例は、パート＃３４０２Ａ１４としてマックマスター社から製造販売されている上述した耐湿性の透明接着テープである。
【００４８】
図２は、フィルム１の外側で、かつフィルム近傍に位置する幾つかの追加層によりラミネートされるＳＰＤフィルム１の分解図を示す。図１に示す形態の場合におけるように、フィルム１は、耐湿性バリア材料から形成されるシール２により外周縁部に沿って全体が覆われる。しかし、便宜上、バリアシール２の上部のみ、すなわちフィルムの上端に沿った部分のみが示される。さらに、フィルム１の両側の第１及び第２の面の両方に、接着剤中間層、例えばエチレンビニールアセテート（ＥＶＡ）を用いて、例えばガラス又はプラスチックからなるシート状の追加層４がラミネートされる。追加層４は、例えば、（ｉ）耐引掻性（ii）紫外線保護（iii）赤外エネルギー反射など、１又は２以上の様々な機能を果たすことができる。
【００４９】
図３に示す形態は、図２に示した形態に追加されたものであり、図３の形態は、図２に示されたラミネート形態を含み、このラミネートは、さらに追加層つまりバリア４と同じ目的である耐湿性材料の境界部５で囲まれる。境界部５は、バリア４に使われる材料と同じか、異なる耐湿性材料を含むことができる。さらに、バリアシール４と同様に、境界部５は、ＳＰＤフィルムラミネートの全外周の周りを延びる単一部材から形成されても、またさらに境界部５とするために複数の帯片を一体に繋いで形成されてもよい。多くの耐湿性接着テープがこの分野で知られており、意図した目的を果たすことができるものであれば、どのようなテープでも、本発明によるフィルム及びラミネートを製造するのに役立つことを認めるであろう。図２と同様に、図３においても、バリアシール４及び境界部５は、それぞれフィルム及びラミネートの上縁部に沿って示されているが、これは便宜上のものであり、実際のバリアシール４と境界部５は、フィルム及びラミネートの外縁部の全周に延びる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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