(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の組成式（１）で表される酸化物を主体とする第１の相とＺｒＯ2又は当該酸化物を含む複合酸化物を主体とする第２の相とを有する粒子を含む、研磨材料。
Ａ（Ｚｒ）Ｏ3                                                  （１）
（ただし、Ａは、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択される１種又は２種以上を表す。）
【請求項２】
前記第１の相と前記第２の相とは、相互に分散している、請求項１に記載の研磨材料。
【請求項３】
前記第１の相及び前記第２の相とは、実質的にそれぞれ独立した粒子である、請求項１又は２に記載の研磨材料。
【請求項４】
前記第１の相の粒子及び前記第２の相の粒子は、互いに少なくとも部分的に焼結されて一体化されている、請求項３に記載の研磨材料。
【請求項５】
前記第１の相及び／又は前記第２の相は、３００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有する、請求項３又は４に記載の研磨材料。
【請求項６】
Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2との全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が４０％以上９５％以下である、請求項１〜５のいずれかに記載の研磨材料。
【請求項７】
Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2との全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が５０％以上９０％以下である、請求項１〜６のいずれかに記載の研磨材料。
【請求項８】
研磨用組成物であって、
請求項１〜７のいずれかに記載の研磨材料を含有する、組成物。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかに記載の研磨材料の製造方法であって、
前記第１の相の原料と前記第２の相の原料とを含有する原料液を噴霧熱分解して、前記第１相と前記第２の相とを有する粒子を合成する工程、を備える製造方法。
【請求項１０】
Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2及び／又は当該酸化合物物を含む複合酸化物全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が４０％以上９５％以下である前記原料液を用いる、請求項９に記載の製造方法。
【請求項１１】
研磨方法であって、
請求項８に記載の研磨用組成物を用いてワークを研磨する工程、を備える、方法。
【請求項１２】
研磨製品の製造方法であって、
請求項８に記載の研磨用組成物を用いてワークを研磨して前記研磨製品を製造する工程、を備える、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨材料、研磨用組成物及び研磨方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、電子デバイスや半導体デバイスにおけるガラス、セラミックス、金属など各種材料の研磨、特に精密研磨に用いる砥粒（研磨材料）としては、シリカや酸化セリウムが一般的に用いられている。なかでも酸化セリウムは、化学機械研磨（ＣＭＰ）特性を有しており、ガラスとの化学反応性が高いことと適度な硬さを両立していることにより高い研磨速度を有している。優れ、研磨速度に優れており、最も使用されている研磨材料である。
【０００３】
一方、研磨材料の原料をセリウム（Ｃｅ）のみに依存していると、研磨材料の安定供給、ひいては研磨加工の安定的実施が困難になるおそれもある。そこで、酸化セリウムを代替できる新たな研磨材料が求められている。また、酸化セリウムは機械的強度に低い傾向があるため、これを補うことのできる研磨材料も検討されている。
【０００４】
例えば、ＢａＴｉＯ3やＭｇＳｉＯ3など組成式ＡＢＯ3（ただし、Ａは、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｆｅから選択され、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏから選択される）で表されるペロブスカイト型酸化物が代替研磨材料として開示されている（特許文献１）。
【０００５】
また、酸化セリウムの例えば、酸化セリウムと機械的強度の高い酸化ジルコニウムとの複合酸化物粒子を含む研磨材が知られている（特許文献２）。さらに、酸化セリウム、酸化ジルコニウム及び酸化ケイ素の複合酸化物粒子を用いることも提案されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１０７０２８号公報
【特許文献２】特開平１０−２３７４２５号公報
【特許文献３】特開２００７−６１９８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１ではペロブスカイト型酸化物がガラス研磨材として好適であることが報告されている。しかしながら、本発明者らによれば、ジルコニウム系ペロブスカイト酸化物だけでは平坦な研磨表面が得られるものの、研磨速度は低かった。これはＣＭＰにおける機械的作用が不足しているからであると予想された。
【０００８】
また、特許文献２、３に記載されるように、酸化セリウムを酸化ジルコニウム等の複合酸化物とする手法では、酸化セリウム本来のＣＭＰ特性が大きく低下する傾向があることがわかった。
【０００９】
したがって、酸化セリウムを代替できるペロブスカイト型酸化物や酸化セリウムにおいてその機械的強度や機械的研磨作用を補強できる補強材料との新たな複合化形態が求められていることがわかった。
【００１０】
そこで、本発明では、良好なＣＭＰ特性を発揮できる新たな複合形態の研磨材料を提供することを一つの目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、ＣＭＰにおける化学的作用と機械的作用とを両立できる複合形態について種々検討した。
【００１２】
本発明者らは、セリウムを用いない単純金属酸化物では研磨速度と表面平滑性がトレードオフの関係にあるという知見を得、さらに、これらの酸化物におけるガラスとの化学反応性の不足に着目して、ジルコニウム系ペロブスカイト酸化物でガラスとの化学反応性が優れるという知見を得た。
【００１３】
また、機械的作用を発揮する材料としては、酸化ジルコニウム等の酸化物を用いることとしたが、化学的研磨材料と機械的研磨材料との単なる混合粒子では、これらの研磨材料の比重の違いから二種の研磨材料粒子の良好な分散状態を得ることは困難であることがわかった。粒子間の距離が遠くなれば、ＣＭＰの化学的作用点と機械的作用点との距離も離れてしまうため、相乗効果が小さいことが懸念される。
【００１４】
検討を重ねた結果、本発明者らは、ＣＭＰにおける化学的作用と機械的作用とを、ジルコニウム系ペロブスカイト酸化物と酸化ジルコニウムとにそれぞれ担わせ、これらの酸化物相を良好に分散させることによりＣＭＰ特性の高い研磨材料を提供できるという知見を得た。本明細書の開示によれば、こうした知見により以下の手段が提供される。
【００１５】
（１）以下の組成式（１）で表される酸化物を主体とする第１の相とＺｒＯ2又は当該酸化物を含む複合酸化物を主体とする第２の相とを有する粒子を含む、研磨材料。
Ａ（Ｚｒ）Ｏ3                                                  （１）
（ただし、Ａは、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択される１種又は２種以上を表す。）
（２）前記第１の相と前記第２の相とは、相互に分散している、（１）に記載の研磨材料。
（３）前記第１の相及び前記第２の相とは、実質的にそれぞれ独立した粒子である、（１）又は（２）に記載の研磨材料。
（４）前記第１の相の粒子及び前記第２の相の粒子は、互いに少なくとも部分的に焼結して一体化されている、（３）に記載の研磨材料。
（５）前記第１の相及び／又は前記第２の相は、３００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有する、（３）又は（４）に記載の研磨材料。
（６）Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2との全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が４０％以上９５％以下である、（１）〜（５）のいずれかに記載の研磨材料。
（７）Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2との全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が５０％以上９０％以下である、（１）〜（６）のいずれかに記載の研磨材料。
（８）研磨用組成物であって、
（１）〜（７）のいずれかに記載の研磨材料を含有する、組成物。
（９）（１）〜（７）のいずれかに記載の研磨材料の製造方法であって、
前記第１の相の原料と前記第２の相の原料とを含有する原料液を噴霧熱分解して、前記第１の相と前記第２の相とを少なくとも部分的に接した状態で有する合成する工程、を備える製造方法。
（１０）Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2との全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が４０％以上９５％以下である前記原料液を用いる、（９）に記載の製造方法。
（１１）研磨方法であって、
（８）に記載の研磨用組成物を用いてワークを研磨する工程、を備える、方法。
（１２）研磨製品の製造方法であって、
（８）に記載の研磨用組成物を用いてワークを研磨して前記研磨製品を製造する工程、を備える、方法。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の研磨材料の構成の一例を示す図である。
【図２】噴霧熱分解法により合成した研磨材料のＳＥＭ像を示す図である。
【図３】固相法により合成した研磨材料のＳＴＥＭ像と同画像におけるＥＤＳマッピング画像とを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本明細書の開示は、研磨材料、研磨用組成物、研磨方法及び研磨製品の生産方法等に関する。本明細書に開示される研磨材料は、セリウムの使用を抑制できる、あるいはセリウムの使用を回避できる、研磨材料である。
【００１８】
図１には、本明細書に開示される研磨材料の一例を示す。図１においては、第１の相と第２の相とはそれぞれ別個に粒子形態を有しており、焼結により一体化されている。
【００１９】
例えば、図１に示すように、本明細書に開示される研磨材料は、第１の相と第２の相とを有する粒子を含むことで、ＣＭＰにおける化学的作用と機械的作用との両立を図ることに成功した。すなわち、従来の複合酸化物ではＣＭＰの化学的作用を担う一方、機械的作用が十分に発揮されなかったところ、本明細書に開示される複合形態によれば、両者を独立した相とし、しかも接触状態にあることでそれぞれ作用点を近接させて、ワーク表面において二つの作用の発現及び両立を可能とした。この結果、酸化セリウムを代替可能な研磨材料を提供することができる。
【００２０】
以下、本明細書の開示の実施形態について詳細に説明する。
【００２１】
（研磨材料）
本明細書に開示される研磨材料（以下、単に本研磨材料という。）は、以下の組成式で表される酸化物を主体とする第１の相と、ＺｒＯ2及び／又は該酸化物を含む複合酸化物を主体とする第２の相と、を有する粒子を含むことができる。
Ａ（Ｚｒ）Ｏ3                                                  （１）
【００２２】
第１の相は、上記組成式で表される酸化物を主体とすることができる。上記組成式において、Ａは、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択される１種又は２種以上とすることができる。第１の相は、ＣＭＰの化学的作用に主として寄与することができると考えられる。第１の相において、これらはいずれも同等に用いることができる。２種以上を用いる場合には、それらの複合酸化物であってもよいし、それぞれの酸化物の２種以上の第１の相を有していてもよい。こうした酸化物を主体とするとは、これらの酸化物を第１の相において最もモル比率的に多い成分であることを意味しており、好ましくは、５０モル％以上であり、より好ましくは６０モル％であり、さらに好ましくは７０モル％以上であり、より一層好ましくは８０モル％以上であり、さらに一層好ましくは９０モル％以上である。最も好ましくは９５モル％以上である。
【００２３】
第２の相は、ＺｒＯ2及び／又はこの酸化物を含む複合酸化物を主体とすることができる。すなわち、ＺｒＯ2及びこの酸化物を含む複合酸化物のうち、ＺｒＯ2のみを含む場合、ＺｒＯ2を第２の相において主体としていてもよいし、ＺｒＯ2及びこの酸化物を含む複合酸化物のうちＺｒＯ2を含む複合酸化物のみを含む場合、ＺｒＯ2を含む複合酸化物を第２の相において主体としていてもよいし、ＺｒＯ2及びこの酸化物を含む複合酸化物のうち、ＺｒＯ2及びこの酸化物を含む場合、ＺｒＯ2及びこの酸化物を含む複合酸化物を第２の相において主体としていてもよい。
【００２４】
ＺｒＯ2を含む複合酸化物としては、ＺｒＯ2に対して、第１の相に含まれるＣａ、Ｓｒ及びＢａから選択される１種又は２種以上が固溶化された複合酸化物が挙げられる。また、こうした複合酸化物としては、ＺｒＯ2に対して、一般的に安定化剤として用いられるＭｇ及びＹから選択される１種又は２種が固溶化された複合酸化物が挙げられる。なお、第２の相において、ＺｒＯ2及び／又はこの酸化物を含む複合酸化物を主体とするにおける「主体」は、第１の相におけるのと同義である。第２の相は、ＣＭＰの機械的作用に主として寄与することができると考えられる。
【００２５】
本研磨材料において、第１の相と第２の相とを有する粒子を含んでいる。こうした複合形態としては、種々の態様が挙げられる。例えば、第１の相を主体とするマトリックス中に第２の相が分散される形態であってもよいし、第２の相を主体とするマトリックスに第１の相が分散される形態であってもよい。さらに、第１の相と第２の相とが相互に分散する形態であってもよい。これらの分散形態は、第１の相と第２の相との量比や合成方法等によって適宜設計される。ＣＭＰにおける化学的作用と機械的作用とを同時発現させて協働作用を発揮させるには、相互分散の形態が好ましい。
【００２６】
また、第１の相及び第２の相の各形態も特に限定しない。後述するように、第１の相及び第２の相がそれぞれ独立した粒子状であるときにおいて、両者の粒子は、独立してあるいは共通して所定の形状を採ることができる。粒子形状としては、例えば、球状、不定形状、棒状、針状、板状等が挙げられる。
【００２７】
第１の相と第２の相との複合形態としては、例えば、図１に示すように、第１の相及び第２の相は、それぞれ実質的に独立した粒子を構成している状態が挙げられる。図１に示す形態では、２種の粒子が、少なくとも部分的に接触し一体化して二次粒子としての本研磨材料の粒子を構成している。なお、２種の粒子が広い表面積で接触し一体化して二次粒子としての本研磨材料の粒子を構成してもよい。こうした粒子の部分的接触ないし一体化は、各粒子の少なくとも部分的な焼結により一体化されていることが好ましい。
【００２８】
例えば、図１に示すように、第１の相の粒子と第２の相の粒子とを含む二次粒子を本研磨材料の粒子とするとき、第１の相の粒子及び第２の相の粒子は、それぞれ５００ｎｍ以下の平均一次粒子径であることが好ましい。一次粒子が大きすぎると、両粒子の距離が離れすぎて化学的作用と機械的作用との同時発現及び協働作用が困難になるからである。好ましくは、これらの一次粒子は、３００ｎｍ以下の平均粒子径を有することが好ましい。３００ｎｍを超えると化学的作用と機械的作用との作用点が遠くなるからである。より好ましくは２００ｎｍ以下である。これらの平均一次粒子径は、顕微鏡にて観察することによって測定することができ、一定の大きさの複数の視野における粒子の計測結果を平均することによって得ることができる。
【００２９】
本研磨材料においては、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3と及び／又は当該酸化物を含む複合酸化物との全量に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が４０％以上９５％以下であることが好ましい。Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が４０モル％よりも少ないと、化学的作用が低くなりすぎる傾向があり、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が９５モル％を超えると、機械的作用が低くなりすぎる傾向があるからである。より好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が５０モル％以上であり、より好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が９０モル％以下である。より一層好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が６０モル％以上であり、より一層好ましくは、８０モル％以下である。なお、１００モル％からＡ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％を差し引いた数値がＺｒＯ2のモル％である。
【００３０】
本研磨材料は、第１の相と第２の相とを有していればよく、これらからのみ構成されていてもよいし、第１の相と第２の相とを有している限り、他の相を有していてもよい。他の相としては、ＣＭＰの化学的作用や機械的作用を発現する相であってもよいし、他の目的のための相であってもよい。
【００３１】
本研磨材料は、通常、砥粒という形態で用いられ、粉末形態となっている。本研磨材料の粒子形状は、特に限定しないが、研磨特性や分散性を考慮すると球状であることが好ましい。なお、ここでいう砥粒は、本研磨材料の粒子（二次粒子の場合もある）を意味している。本研磨材料は、その平均粒子径が０．１μｍ以上３μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは０．２μｍ以上２μｍ以下である。なお、ここでいう平均粒子径は、体積換算あるいは個数換算に基づいていてもよいが、好ましくは、個数換算である。また、平均粒子径は、例えばレーザー回折方式の粒度分布測定装置、動的光散乱方式や光子相関法等を用いた粒度分布測定装置を使用して体積換算の平均粒経を求めることができる。
【００３２】
本研磨材料は、ガラスに好ましく適用でき、光学レンズ用ガラス基板、光ディスクや磁気ディスク用ガラス基板、プラズマディスプレー用ガラス基板、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）型ＬＣＤやねじれネマチック（ＴＮ）型ＬＣＤなどの液晶用ガラス基板、液晶テレビ用カラーフィルター、ＬＳＩフォトマスク用等のガラス基板などの、各種光学、エレクトロニクス関連ガラス材料や一般のガラス製品等の仕上げ研磨に用いられる。
【００３３】
本研磨材料は、各種の研磨方法及び研磨対象に適用できる。例えば、従来、酸化セリウムが研磨材料として用いられていた研磨方法及び研磨対象に適用できる。例えば、本研磨材料を適用する研磨方法としては、通常の研磨のほか、化学機械研磨が挙げられる。また、本研磨材料を適用する研磨対象（ワーク）は特に限定されないで、ガラス、金属、セラミックス等が挙げられる。
【００３４】
（研磨用組成物）
本明細書に開示される研磨用組成物（以下、単に、本組成物という。）は、本研磨材料を含有することができる。本組成物の形態は特に限定されない。本組成物は、粉末等の固形であっても、スラリー形態であってもよい。また、本組成物は、そのままワークの研磨に用いられるあるいは適当な媒体に適宜分散しあるいは当該媒体で適宜希釈してワークの研磨に用いられるように構成されていてもよい。研磨材料は、通常、研磨時にスラリーとして使用される。
【００３５】
本組成物は、研磨材料としては、本研磨材料のほか、本研磨材料以外の他の研磨材料を含むことができる。こうした研磨材料としては、例えば、酸化セリウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マンガン、酸化クロム、炭化ケイ素、ダイヤモンドが挙げられる。なお、これらの他の研磨材料の本組成物における含有比率は特に限定されない。
【００３６】
本組成物がスラリー形態を採るとき、本研磨材料を本組成物の全質量に対して１質量％以上含むことが好ましく、より好ましくは３質量％以上である。また、好ましくは２０質量％以下であり、より好ましくは１０質量％以下である。
【００３７】
本組成物がスラリー形態を採るとき、研磨材料を分散する媒体は、特に限定されないで、公知の研磨スラリーに用いられる媒体を用いることができる。例えば、水、水溶性有機溶媒及びこれらの混液から選択される水性媒体を用いることができる。
【００３８】
水溶性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等の炭素数が１以上１０以下程度の１価アルコール類、エチレングリコール、グリセリン等の炭素数３以上１０以下程度の多価アルコール、アセトン、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホムアミド（ＤＭＦ）、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられる。なかでも、水、アルコール及びグリコールが好ましく用いられる。
【００３９】
本組成物は、本研磨材料及び他の研磨材料を含む場合には、これらを媒体に良好に分散させるために分散剤を含むことができる。かかる分散剤としては、トリポリリン酸塩のような高分子分散剤、ヘキサメタリン酸塩等のリン酸塩、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロースエーテル類、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子などの添加剤を添加することもできる。これらの添加剤の添加量は、研磨材に対して、０．０５質量％以上２０質量％以下の範囲内であることが一般的に好ましく、特に好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下の範囲である。なお、分散剤としては、このほか、アルカリ、無機塩類が挙げられる。
【００４０】
また、本組成物は、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等や両性イオン界面活性剤が挙げられ、これらは単独で用いても２種以上を混合して用いてもよい。
【００４１】
さらに、本組成物は、研磨対象や研磨方法に応じた各種の成分を含んでいてもよい。例えば、化学機械研磨の場合には、ワーク表面を改質するための酸やアルカリを含んでいてもよい。また、金属研磨の場合には、キレート剤を含んでいてもよい。
【００４２】
本組成物は、本研磨材料ほか、上記した成分等公知の研磨用組成物に用いられる材料を用いて、公知の方法で製造することができる。たとえば、スラリー形態の本組成物は、本研磨材料等の研磨材料を水性媒体に分散させて得ることができる。必要に応じて、湿式粉砕を組み合わせてもよい。あるいは、本研磨材料を乾式粉砕後に、水性媒体に分散させてもよい。
【００４３】
本組成物は、本研磨材料と同様の研磨方法及び研磨対象に適用することができる。
【００４４】
（研磨材料の製造方法）
本研磨材料は、公知のセラミックス合成方法で取得することができる。各種方法で得られた合成セラミックス粉末は、必要に応じて仮焼あるいは粉砕されてもよい。粒子径分布が良好である点、及び球状粒子を得ることができる点において、噴霧熱分解法を用いることができる。噴霧熱分解法は、原料を含む溶液あるいは分散液を、焼成ガス流が流れる加熱炉に液滴状態で導入し、熱分解、焼成、さらには時に焼結を経て、合成セラミックス粒子を得ることができる。具体的には、こうした製造方法としては、第１の相の原料と第２の相の原料とを含有する原料液を噴霧熱分解して、第１の相と第２の相とを有する粒子を合成する工程、を備えることができる。噴霧熱分解による場合、第１の相の粒子と第２の相の粒子が分散した球状粒子（二次粒子）を得ることができる。第１の相の粒子と第２の相の粒子とは、少なくとも部分的に焼結しており、二次粒子には空隙を有する場合もあるが、緻密性が高いものもある。噴霧熱分解法を用いる場合、加熱条件、ガス流量等の合成条件は、当業者であれば適宜設定して意図した複合形態の粒子を得ることができる。
【００４５】
また、本研磨材料は、固相合成法によっても得ることができる。第１の相の原料（粉末等の固体）及び第２の相の原料（粉末等の固体）をよく混合し、必要に応じて成形し、焼成（焼結）を行い、さらに粉砕することで、本研磨材料を得ることができる。固相合成法を用いる場合、加熱・加圧条件、混合や粉砕等の合成条件は、当業者であれば適宜設定して意図した複合形態の粒子を得ることができる。
【００４６】
本製造方法においては、本研磨材料において、好ましい組成（モル％）となるように、原料を配合することが好ましい。すなわち、最終酸化物換算で、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3とＺｒＯ2との全体に対して、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3のモル％が４０％以上９５％以下となるように原料組成を決定することが好ましい。より好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が５０モル％以上であり、より好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が９０モル％以下である。より一層好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が６０モル％以上であり、より一層好ましくは、Ａ（Ｚｒ）Ｏ3が８０モル％以下である。
【００４７】
（研磨方法）
本明細書に開示される研磨方法は、本研磨用組成物を用いてワークを研磨する工程、を備えることができる。また、本明細書に開示される研磨製品の製造方法は、本研磨用組成物を用いてワークを研磨して前記研磨製品を製造する工程、を備えることができる。
【００４８】
以上、本明細書の開示の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。
【実施例】
【００４９】
以下、本明細書の開示を、実施例を挙げて具体的に説明するが、本明細書の開示は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００５０】
（実施例１〜４）
以下の表に示すような原料組成となるように、原料溶液を調整し、噴霧熱分解法により実施例１〜４の試料を合成した。噴霧熱分解にあたり、それぞれの酸化物換算で０．４ｍｏｌ／Ｌの原料溶液を調製した。また、加熱温度は、加熱炉の入り口付近を２００℃とし、さらに４００℃、８００℃とし、出口温度を１０００℃と段階的に上げ、キャリアガスとして空気を３Ｌ／分で流して、各研磨材料を合成した。なお、Ｓｒ源、Ｚｒ源、Ｃａ源及びＢａ源として、いずれも硝酸塩を用いた。その後、合成した粒子を１０００℃で仮焼した。ＳＥＭにより観察した結果、得られた粒子は２０〜３００ｎｍの一次粒子で構成された直径約1μｍ程度の球状粒子であった。ＳＥＭ像を元に粒子径を測定し、それぞれ平均粒子径を算出した（表１）。また、Ｘ線回折による結晶構造解析の結果、目的通りペロブスカイト構造と正方晶ＺｒＯ2の二つの結晶相からなることを確認した。ＺｒＯ2の結晶系が正方晶であることから、ＺｒＯ2の中にＳｒが若干固溶しているものと考えられる。実施例１について、ＳＥＭによる観察結果を図２に示す。
【００５１】
（実施例５）
原料として、酸化ジルコニウムと炭酸カルシウムを用いて固相法により、ＣａＺｒＯ3とＺｒＯ2のモル比を６：４となるよう混合し、砥粒を合成した。Ｘ線回折による結晶構造解析の結果、ペロブスカイト構造とＺｒＯ2および単斜晶ＺｒＯ2の三つの結晶相からなることを確認した。結晶系が立方晶のＺｒＯ2にはＣａが固溶されていると考えられる。走査透過型電子顕微鏡により合成した砥粒を観察したところ、５０〜２００ｎｍの一次粒子からなる１μｍ程度の二次粒子を形成していることを確認した。レーザー回折法により測定した結果、平均粒子径は１．０μｍであった。さらに、エネルギー分散型Ｘ線分光器により、Ｃａが多く含まれている一次粒子（ＣａＺｒＯ3相）と少ない一次粒子（ＺｒＯ2相）が存在し、分散していることから、複合砥粒であることがわかった。
【００５２】
（比較例１、２）
以下の表に示す組成を噴霧熱分解法により合成した。
（比較例３）
噴霧熱分解法により合成したSrZrO3とZrO2をモル比で1：1となるよう単純に混合した。
（対照例１、２）
市販セリア系砥粒（Mirek E21、三井金属鉱業製）を用いた。
【００５３】
【表１】
0005883609.tif 000002
【００５４】
実施例１〜４、比較例１〜３および対象例１においては、各種材料につき、スラリーを調製し、研磨試験を実施した。すなわち、各材料と蒸留水を混ぜ、濃度５質量％のスラリーとした。研磨試験には片面研磨機（テグラシステム、丸本ストルアス製）を用いた。研磨スラリーはポンプを用いて循環した。その他、研磨試験は以下の条件で行った。
研磨対象：37.5 mm×30 mm アルミノ硼珪酸ガラス
研磨パッド：発泡ポリウレタンパッド（MH-C15A、ニッタ・ハース製）
定盤径：300 mm
定盤回転数：150 rpm
スラリー供給量：100 mL / min
研磨圧力：102 g / cm2
研磨時間：30分
【００５５】
実施例５および対象例２においては、上記とは異なる条件で研磨試験を実施した。すなわち、各材料と蒸留水を混ぜ、濃度１０質量％のスラリーとした。研磨試験には片面研磨機（LGP-15S-I、ミクロ技研（旧Lapmaster）製）を用いた。その他、研磨試験は以下の条件で行った。
研磨対象：φ2インチ ソーダライムガラス
研磨パッド：発泡ポリウレタンパッド（MH-N15A、ニッタ・ハース製）
定盤径：380 mm
定盤回転数：100 rpm
スラリー供給量：500 mL / min
研磨圧力：100 g / cm2
研磨時間：180分
【００５６】
研磨前のガラスにつき、その厚さ及び研磨前後の重量を測定し、重量減少分を厚み換算し、研磨速度を計算した。また、算術平均粗さＲａを原子間力顕微鏡により測定した。結果を併せて表１に示す。
【００５７】
表１に示すように、第１の相と第２の相とを複合化した研磨材料は、そうでない研磨材料と比較して、優れた研磨特性を示した。対照例である酸化セリウムを十分に代替できる研磨材料を得ることができた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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