(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバと、
このチャンバ内に配置されシリコン融液に赤リンを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用した単結晶の製造方法であって、
前記単結晶の抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるように、前記シリコン融液に前記赤リンを添加し、前記単結晶から得られる評価シリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理を施した後に、当該評価シリコンウェーハに発生するピットの数が０．１個／ｃｍ２以下となるように、前記単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を任意に制御して前記単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶の製造方法において、
前記チャンバ内の前記坩堝の上方に、クーラーを配置し、
前記単結晶の直胴部を形成する直胴部形成工程において、前記単結晶を前記クーラーで冷却することで、前記単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を任意に制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の単結晶の製造方法において、
前記チャンバ内の前記坩堝の上方に、ヒーターを配置し、
前記単結晶の直胴部を形成する直胴部形成工程において、前記単結晶を前記ヒーターで加熱することで前記単結晶の温度の下降を抑制し、前記単結晶のテール部を形成するテール部形成工程後に冷却工程を行うことで、前記単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を任意に制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法において、
前記単結晶の少なくとも一部の温度が、５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となるように前記単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項５】
チャンバと、
このチャンバ内に配置されシリコン融液に赤リンを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用して得られる単結晶を用いたシリコンウェーハの製造方法であって、
前記単結晶の抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるように、前記シリコン融液に前記赤リンを添加し、前記単結晶を引き上げ、当該単結晶の引き上げ時の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となり、かつ、当該単結晶から得られる評価シリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理を施した後に、当該評価シリコンウェーハの表面における９０ｎｍ以上のＬＰＤの個数が０．１個／ｃｍ２以下となる部分から前記シリコンウェーハを切り出すことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項６】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法により製造された単結晶から、シリコンウェーハを切り出す第１工程と、
前記第１工程で切り出された前記シリコンウェーハを水素雰囲気中で加熱する第２工程と、
前記第２工程の後に、前記シリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を形成してエピタキシャルシリコンウェーハを製造する第３工程とを含むことを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
【請求項７】
赤リンを含有し、抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下のシリコン単結晶であって、
前記シリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理を施した後に、当該シリコンウェーハの表面における９０ｎｍ以上のＬＰＤの個数が０．１個／ｃｍ２以下となる結晶領域からなる直胴部を有することを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項８】
請求項７に記載のシリコン単結晶の前記直胴部から切り出されたシリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、赤リンが添加された低抵抗率の単結晶の製造方法、シリコンウェーハの製造方法、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法、シリコン単結晶、および、エピタキシャルシリコンウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、パワーＭＯＳトランジスタ用のエピタキシャルシリコンウェーハには、そのシリコンウェーハの基板抵抗率が非常に低いことが要求される。シリコンウェーハの基板抵抗率を十分に低くするために、シリコンウェーハの素材である単結晶のインゴット（以下、単結晶という）の引き上げ工程で（すなわち、シリコン結晶の育成時に）、溶融シリコンに抵抗率調整用のｎ型ドーパントとして砒素（Ａｓ）やアンチモン（Ｓｂ）をドープする技術が知られている。しかし、これらのドーパントは非常に蒸発しやすいので、シリコン結晶中のドーパント濃度を十分に高くすることが難しく、要求される程度に低い抵抗率をもつシリコンウェーハを製造することが難しい。
そこで、砒素（Ａｓ）やアンチモン（Ｓｂ）より比較的揮発性の低い性質をもつｎ型ドーパントとしてリン（Ｐ）を高濃度にドープした基板抵抗率が非常に低いシリコンウェーハが使用されつつある。【０００３】
一方、エピタキシャルシリコンウェーハは、高温でエピタキシャル成長が行なわれるために、単結晶の育成段階で結晶内に形成された酸素析出物（ＢＭＤ）や酸素析出核などが高温熱処理によって消滅してしまい、ゲッタリング能力が低いという問題がある。
ゲッタリング不足を解消するために対策としては、ポリバックシール（ＰＢＳ）法をエピタキシャル成長処理前に行う技術が知られている。ポリバックシール法とは、シリコンウェーハの裏面にポリシリコン膜を形成して、シリコンウェーハとの界面などにできる歪み場や格子不整合を利用するＥＧ法（External Gettering）の一例である。【０００４】
しかしながら、ポリシリコン膜をシリコンウェーハの裏面に形成した場合、積層欠陥（スタッキングフォルト、以下、ＳＦという）がエピタキシャル膜に多数発生し、そのＳＦが段差としてシリコンウェーハの表面に現れて、シリコンウェーハの表面のＬＰＤ（Light Point Defect：ライト・ポイント・デフェクト）レベルが大きく悪化するという不具合が生じることが判明した。
そこで、このような不具合を抑制するための検討がなされている（例えば、特許文献１参照）。
この特許文献１には、シリコンウェーハの裏面に、６００℃未満でポリシリコン膜を形成することで、ＳＦの発生を効果的に抑制できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−９６１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、近年、基板抵抗率が０．９ｍΩ・ｃｍ以下のｎ型のシリコンウェーハのニーズが生じている。このようなニーズに対応するためには、単結晶育成時に赤リンが高濃度にドープされたシリコンウェーハ上に、エピタキシャル膜を形成したエピタキシャルシリコンウェーハが必要となる。
そこで、このようなエピタキシャルシリコンウェーハを製造する際に、特許文献１に記載のような方法を適用することが考えられる。【０００７】
しかしながら、上述のように基板抵抗率が非常に低い場合には、特許文献１に記載の方法を適用しても、ＳＦの発生が抑制できず、高品質のエピタキシャルシリコンウェーハを製造できないという問題がある。【０００８】
本発明の目的は、抵抗率が低くかつ高品質のエピタキシャルシリコンウェーハを得ることが可能な単結晶の製造方法、シリコンウェーハの製造方法、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法、シリコン単結晶を提供することと、抵抗率が低くかつ高品質のエピタキシャルシリコンウェーハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、次の知見を得た。
特許文献１に記載されているように、エピタキシャル成長後に発生しているＳＦは、ポリシリコン膜を形成した基板においては、エピタキシャル成長前（プリベーク後）のシリコンウェーハ表面に存在する微小ピット（微小凹部）を起点に発生している、ということが確認されている。
この微小ピットは、ｐ型ドーパントとしてボロン（Ｂ）を高濃度に添加したシリコンウェーハにプリベーク処理を施しても観察されないことから、シリコンウェーハの結晶内に高濃度にドープしたリンが関与している可能性が高いと考えられる。【００１０】
この微小ピットは以下のようなメカニズムで発生すると考えられる。すなわち、ポリシリコン膜形成前の段階では、シリコンウェーハの格子間には、酸素と赤リンが存在している。基板抵抗率を低くするために、シリコンウェーハ中の赤リンの濃度を高くすると、過飽和な赤リンが格子間に存在することとなる。
この状態から、ポリシリコン膜を形成するためにシリコンウェーハを加熱すると、酸素の拡散能が赤リンの拡散能よりも大きいため、酸素が格子間を移動して赤リンと結合し、酸素と赤リンのクラスター（微小析出物）が形成される。
この後、エピタキシャル成長前のプリベークを水素雰囲気中で行うと、シリコンウェーハの最表層の酸素と赤リンは外方拡散するが、クラスターは安定状態にあるため、最表層に残留する。そして、水素エッチングが行われると、シリコンウェーハの最表層とクラスターとのエッチング速度の違いから、クラスターが選択的にエッチングされ微小ピットとなる。
この微小ピットが形成されたシリコンウェーハに対してエピタキシャル成長を行うと、微小ピットが起源となってＳＦが発生すると考えられる。【００１１】
上述のように、ＳＦの発生原因が、酸素と赤リンのクラスターに起因する微小ピットであると考えられることから、クラスター形成に関与する加熱が行われるポリバックシール法を適用しないことにより、ＳＦの発生が抑制できると考えられる。ポリシリコン膜を無くすと、ゲッタリング能力が低くなるおそれがあるが、赤リンの濃度を高くすることでゲッタリング能力を維持することができる。このため、本発明者は、ポリシリコン膜を無くしても、ゲッタリング能力を低くすることなく、ＳＦの発生を抑制できると考えた。
しかしながら、本発明者が行った実験の結果、基板抵抗率を０．９ｍΩ・ｃｍ以下とするために、赤リンの濃度をさらに高くすると、ポリバックシール法を適用しないだけでは、ＳＦの発生が抑制できないことが分かり、これまでに想定し得ない結果となった。ところが、実験で育成された結晶の長さ方向のＳＦ分布を、対応するエピタキシャルウェーハで詳細に調査したところ、図１に示すように、単結晶のうち、固化率が約６０％より小さい部分では、直径２００ｍｍのシリコンウェーハ１ｃｍ２あたりのＳＦの個数（以下、単に、ＳＦの個数という）が１０個以上であり、固化率が前記約６０％より大きい部分（点線で囲まれる部分）では、ＳＦの個数が０個となることが分かった。すなわち、ＳＦの個数が単結晶の固化率に依存していることが分かった。
なお、固化率とは、最初に石英坩堝に貯留されたドーパント添加融液の初期チャージ重量に対する単結晶の引上げ重量の割合をいう。ここで、ＳＦの個数は、レーザーテック社製Ｍａｇｉｃｓで欠陥の実体観察を行い、個数を測定した。【００１２】
本発明者は、上述の結果に基づき、固化率が約６０％よりも小さい部分と大きい部分との相違点について検討を行った結果、結晶の受ける熱履歴が影響を与えている可能性があることに着目した。
そこで、本発明者は、固化率と熱履歴との相関を調べるための実験を行った。【００１３】
＜実験１：固化率と熱履歴およびＳＦの発生個数との相関調査＞
単結晶の製造では、種結晶に連続し直径が徐々に増加する肩部を形成する工程（肩部形成工程）と、肩部に連続して形成され直径が略均一の直胴部を形成する工程（直胴部形成工程）と、直胴部の下端に連続し直径が徐々に低下してゼロになるテール部を形成する工程（テール部形成工程）とを行う。そして、テール部形成工程が終了した後、単結晶を冷却する工程（冷却工程）を行い、単結晶を引き上げ装置から取り出す。
このような製造条件のため、単結晶の下端に近くなるほど（固化率が大きくなるほど）、ドーパント添加融液から出た後の冷却時間が短くなると考えられる。【００１４】
まず、上述の製造条件で単結晶を製造し、各固化率における各温度（５００℃±５０℃、７００℃±５０℃、９００℃±５０℃、１１００℃±５０℃）での滞在時間を調べた。その結果を図２に示す。なお、シリコンウェーハの基板抵抗率が０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるように、ドーパントとして赤リンをシリコン融液に添加して、ドーパント添加融液を生成した。また、ドーパント添加融液のチャージ量を１００ｋｇとした。
図２に示すように、二点鎖線で囲まれる部分であって、固化率が６０％より大きい部分では、固化率が６０％より小さい部分と比べて、特に５００℃±５０℃での滞在時間が極端に短いことが分かった。
また、この単結晶から複数の固化率に対応するシリコンウェーハを切り出して、エピタキシャルシリコンウェーハを製造し、各エピタキシャルシリコンウェーハのＳＦの個数を調べた。その結果を図２に示す。
なお、エピタキシャルシリコンウェーハの製造においては、ポリシリコン膜を設けずにプリベーク処理を施した後、エピタキシャル膜を形成した。また、プリベークは、エピタキシャル膜形成前のシリコンウェーハを、１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱することで行った。
図２に示すように、ＳＦの個数は、単結晶の５００℃±５０℃での滞在時間とほぼ相関があり、固化率が６０％より大きい部分では０となることが分かった。
以上から、単結晶が５００℃±５０℃となる時間を短くすれば、ＳＦの発生を抑制できることが分かった。【００１５】
＜実験２：プリベーク処理前後におけるＬＰＤの発生状況調査＞
まず、シリコンウェーハのＬＰＤの評価と、シリコンウェーハに対してプリベークを行った後のＬＰＤの評価を行った。
具体的には、まず、以下の基板条件を満たし、ＳＦが発生する固化率での単結晶から得られた（ＳＦが発生する固化率に対応する）シリコンウェーハと、ＳＦが発生しない固化率に対応するシリコンウェーハとを準備した。
［基板条件］
直径：２００ｍｍ
基板抵抗率：０．８ｍΩ・ｃｍ
（赤リン濃度：９．４７×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）
次に、各シリコンウェーハの裏面（エピタキシャル膜の形成面と反対の面）に、以下の裏面酸化膜形成条件を満たす裏面酸化膜を形成した。
［裏面酸化膜形成条件］
成膜方法：ＣＶＤ法
裏面酸化膜の厚さ：５５０ｎｍ
そして、上記条件により形成された裏面酸化膜が形成された各シリコンウェーハから、当該シリコンウェーハの外周部の裏面酸化膜を除去してＬＰＤ評価を行った。なお、ＬＰＤの評価は、以下のＬＰＤ評価条件で行った。
［ＬＰＤ評価条件］
使用装置：表面検査装置（Ｔｅｎｃｏｒ社製  ＳＰ−１）
観察モード：ＤＷＮモード
測定対象：９０ｎｍ以上のＬＰＤ
図３に、ＳＦが発生する固化率に対応するシリコンウェーハの測定結果を示す。なお、ここでは図示しないが、ＳＦが発生しない固化率に対応するシリコンウェーハでの測定結果は、図３に示すものとほぼ同じであった。【００１６】
また、上記条件により、裏面酸化膜が形成されたシリコンウェーハに対して、以下のプリベーク条件を満たすプリベークを行った。このプリベーク条件は、エピタキシャル膜の形成工程において行われる条件を模擬したものである。
［プリベーク条件］
雰囲気：水素
熱処理温度：１２００℃
熱処理時間：３０秒
そして、上記条件でプリベークを行った各シリコンウェーハのＬＰＤ評価を、当該実験２の上記ＬＰＤ評価条件に基づいて行った。その結果を図４および図５に示す。【００１７】
図４に示すように、ＳＦが発生する固化率に対応するシリコンウェーハ１００では、プリベーク後にＬＰＤ１０１が増加することが分かった。一方で、図５に示すように、ＳＦが発生しない固化率に対応するシリコンウェーハ１００では、プリベーク前後でＬＰＤ１０１にほとんど変化がないことが分かった。
ここで、ＬＰＤが増加した図４に示すシリコンウェーハをＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｐｒｏｂｅ：原子間力顕微鏡）で観察したところ、図６に示すようなピットＰであることが確認された。すなわち、プリベーク後に発生するピットＰを、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ−１のＤＣＮモードで９０ｎｍ以上のＬＰＤとして測定できることが分かった。【００１８】
＜実験３：エピタキシャル膜成長前後におけるＬＰＤの発生状況調査＞
上記実験２において、図４に示すような、ＳＦが発生する固化率に対応するシリコンウェーハにプリベークを行った後、当該シリコンウェーハの表面に、以下のエピタキシャル膜成長条件を満たすエピタキシャル膜を形成することで、エピタキシャルシリコンウェーハを製造した。
［エピタキシャル膜成長条件］
ドーパントガス：フォスフィン（ＰＨ３）ガス
原料ソースガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）ガス
キャリアガス：水素ガス
成長温度：１０８０℃
エピタキシャル膜の厚さ：３μｍ
抵抗率（エピ膜抵抗率）：１Ω・ｃｍ
（赤リン濃度：４．８６×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）
そして、上記条件で製造したエピタキシャルシリコンウェーハのＬＰＤ評価を、実験２のＬＰＤ評価条件に基づいて行った。また、このエピタキシャルシリコンウェーハのＬＰＤ評価結果と、図４に示す実験で用いたプリベーク後（であり、エピタキシャル膜成長前）のシリコンウェーハ表面のＬＰＤ評価結果とを重ね合わせて評価した。その結果を図７に示す。また、図７における二点鎖線で囲まれる領域を拡大した分布を図８に示す。【００１９】
エピタキシャルシリコンウェーハの全面にＬＰＤが発生しているが、図７に示すように、特に、エピタキシャルシリコンウェーハの外縁からの距離が約２ｃｍ〜約６ｃｍの間の円環状の領域Ａ１全体にＬＰＤが多く発生することが分かった。また、図８に示すように、エピタキシャル膜成長前後で、ＬＰＤの位置がほぼ一致することが分かった。【００２０】
また、エピタキシャルシリコンウェーハにおけるＬＰＤの発生位置のうち、エピタキシャル膜成長前にもＬＰＤが発生している位置を、以下のＬＰＤ評価条件に基づいて評価した。
［ＬＰＤ評価条件］
使用装置：表面検査装置（レーザーテック社製Ｍａｇｉｃｓ）
その結果、上記評価位置には、平面視で四角形かつ断面視で三角形（すなわち、底面がエピタキシャル膜の表面と略同一面に位置し、頂点がシリコンウェーハ側に位置する略四角錐状）のフラットタイプのＳＦが発生していることが分かった。【００２１】
＜実験４：ＳＦの発生を抑制可能な温度条件調査＞
実験１と同様の条件で単結晶を製造した後、冷却工程に入らずに、テール部がドーパント添加融液から切れた状態で、かつ、テール部形成工程での加熱状態を維持したまま、単結晶の引き上げを１０時間停止した。この停止状態において、各固化率での単結晶中心の温度分布は、図９に示すような分布であった。
そして、１０時間経過後に単結晶を引き上げ装置から取り出し、実験１と同様の条件で（単結晶から得たシリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒のプリベーク処理を施した後、エピタキシャル膜を形成する条件で）エピタキシャルシリコンウェーハを製造した。そして、直径２００ｍｍの各エピタキシャルシリコンウェーハ１枚あたりのＬＰＤの個数（以下、単にＬＰＤの個数という）と固化率との関係を調べた。その結果を図１０に示す。
ここで、ＬＰＤの個数は、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ−１のＤＣＮモードで測定したが、そのときのＬＰＤの測定対象を、９０ｎｍ以上のものとした。また、ここでは、ＬＰＤの個数はＳＦの個数と良い相関があるため、ＬＰＤの個数でＳＦ個数を代替した。【００２２】
図１０に示すように、ＬＰＤの個数は、固化率が約５２％の部分から急激に増加し、約６２％で最大となり、約７０％を超えるとほぼ０となることがわかった。そして、固化率が約５２％の部分の温度（ＬＰＤ個数の急激な増加が開始する温度）は約４７０℃であり、固化率が約６２％の部分の温度（ＬＰＤ個数が最大となる温度）は約５７０℃であり、固化率が約７０％の部分の温度（ＬＰＤ個数がほぼ０となる温度）は約７００℃であることが分かった。
このことから、ＳＦは、単結晶の温度が約４７０℃〜約７００℃で長時間維持されたときに発生しやすく、特に、約５７０℃で長時間維持されたときに発生しやすいことが分かった。【００２３】
次に、中心温度に対する許容幅を決定した。
具体的には、上記図１０の実験結果に基づいて、各対応する固化率について、５５０℃、５７０℃、６００℃を中心にしたそれぞれ±３０℃の範囲での滞在時間を調べた。その結果を図１１に示す。また、５５０℃、５７０℃、６００℃を中心にした±５０℃の範囲での滞在時間を図１２に示し、±７０℃の範囲での滞在時間を図１３に示す。
図１１〜図１３に示すように、±７０℃の範囲での滞在時間の上昇幅（図中の横軸方向の長さ）と、ＬＰＤ個数の上昇幅（図中の横軸方向の長さ）とがほぼ一致することが分かった。
このことから、ＬＰＤは、単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内で長時間維持されたときに、発生しやすいことが分かった。【００２４】
また、本発明者は、単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が、どのくらいの長さであれば、ＬＰＤが発生しないかを調べた。
まず、実験１と同様の条件でテール部形成工程まで行った後、通常の冷却工程では、図１４の二点鎖線で示すように単結晶を急冷するところ、実線で示すように単結晶を急冷せずに徐冷した。なお、図１４において、縦軸は、６５０℃±５０℃での滞在時間を表している。
そして、図１４に実線で示す条件で製造した単結晶を用いて、実験１と同様の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを製造し、各固化率におけるＬＰＤ個数を調べた。各固化率における滞在時間とＬＰＤ個数との関係を図１５に示す。なお、図１５において、縦軸は、５７０℃±７０℃での滞在時間を表している。
図１５に示すように、固化率が約６６％を超える場合に、ＬＰＤ個数が０となることが分かった。そして、このときの５７０℃±７０℃での滞在時間が、約２００分であることが分かった。
このことから、単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を２００分以下とすることで、ＬＰＤの発生を抑制できる可能性があると推定した。【００２５】
次に、図１５の実験結果を検証するための実験を行った。
実験１と同様の条件でテール部形成工程まで行った後、図１４の二点鎖線で示す冷却工程を行い、単結晶を製造した。そして、この単結晶を用いて、実験１と同様の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを製造し、各固化率におけるＬＰＤ個数を調べた。その結果を図１６に示す。
図１６に示すように、固化率が約４４％よりも後ろの場合に、単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となり、ＬＰＤ個数も少なくなることが分かった。
このことから、単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を２０分以上２００分以下とすることで、ＬＰＤの発生を単結晶の後半部分だけでなく、長さ方向全長にわたって抑制できることが分かった。ここで単結晶の長さ方向全長とは、種結晶に連続し直径が徐々に増加する肩部を形成する工程（肩部形成工程）と、肩部に連続して形成され直径が略均一の直胴部を形成する工程（直胴部形成工程）と、直胴部の下端に連続し直径が徐々に低下してゼロになるテール部を形成する工程（テール部形成工程）のうち、直胴部形成工程で形成される直径が略均一の直胴部の全長をいう。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成されたものである。【００２６】
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、チャンバと、このチャンバ内に配置されシリコン融液に赤リンを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用した単結晶の製造方法であって、前記単結晶の抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるように、前記シリコン融液に前記赤リンを添加し、前記単結晶から得られる評価シリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理を施した後に、当該評価シリコンウェーハに発生するピットの数が０．１個／ｃｍ２以下となるように、前記単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を任意に制御して前記単結晶を引き上げることを特徴とする。【００２７】
本発明によれば、シリコン融液に赤リンを添加して、抵抗率が低くなるような（０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるような）単結晶を製造する場合であっても、単結晶が５７０℃±７０℃となる時間を任意に制御することで、この単結晶から得られるシリコンウェーハに対してプリベーク処理（１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理）を施した後に、シリコンウェーハに発生する上記のようなピットの数を０．１個／ｃｍ２以下にすることができる。
したがって、このような単結晶を用いてエピタキシャルシリコンウェーハを製造すると、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ−１のＤＣＮモードで測定される９０ｎｍ以上のＬＰＤの個数を０．１個／ｃｍ２以下にすることができる。よって、抵抗率が低くかつ高品質のエピタキシャルシリコンウェーハを得ることができる。
なお、シリコン融液に赤リンとともに、ゲルマニウム（Ｇｅ）を添加してもよい。このような構成にすれば、シリコンウェーハとエピタキシャル膜との界面部分での赤リンの濃度差に起因する転移欠陥（ミスフィット転移）の発生を抑制できる。【００２８】
本発明の単結晶の製造方法では、前記チャンバ内の前記坩堝の上方に、クーラーを配置し、前記単結晶の直胴部を形成する直胴部形成工程において、前記単結晶を前記クーラーで冷却することで、前記単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を任意に制御することが好ましい。
本発明の単結晶の製造方法では、前記チャンバ内の前記坩堝の上方に、ヒーターを配置し、前記単結晶の直胴部を形成する直胴部形成工程において、前記単結晶を前記ヒーターで加熱することで前記単結晶の温度の下降を抑制し、前記単結晶のテール部を形成するテール部形成工程後に冷却工程を行うことで、前記単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を任意に制御することが好ましい。【００２９】
これらの発明によれば、クーラーまたはヒーターを用いることで、単結晶の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を所望の状態に制御することができる。【００３０】
本発明の単結晶の製造方法では、前記単結晶の少なくとも一部の温度が、５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となるように前記単結晶を引き上げることが好ましい。
本発明によれば、温度が上述の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となるように設定された部分から得られるシリコンウェーハに発生するピットの数を、０．１個／ｃｍ２以下にすることができる。【００３１】
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、チャンバと、このチャンバ内に配置されシリコン融液に赤リンを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用して得られる単結晶を用いたシリコンウェーハの製造方法であって、前記単結晶の抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるように、前記シリコン融液に前記赤リンを添加し、前記単結晶を引き上げ、当該単結晶の引き上げ時の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となり、かつ、当該単結晶から得られる評価シリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理を施した後に、当該評価シリコンウェーハの表面における９０ｎｍ以上のＬＰＤの個数が０．１個／ｃｍ２以下となる部分から前記シリコンウェーハを切り出すことを特徴とする。
【００３２】
本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法は、上述の単結晶の製造方法により製造された単結晶から、シリコンウェーハを切り出す第１工程と、前記第１工程で切り出された前記シリコンウェーハを水素雰囲気中で加熱する第２工程と、前記第２工程の後に、前記シリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を形成してエピタキシャルシリコンウェーハを製造する第３工程とを含むことを特徴とする。
この発明によれば、上述のように、抵抗率が低くかつ高品質のエピタキシャルシリコンウェーハを提供することができる。また、エピタキシャルシリコンウェーハにポリシリコン膜を設けないため、工程の簡略化を図れる。【００３３】
本発明のシリコン単結晶は、赤リンを含有し、抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下のシリコン単結晶であって、前記シリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハに対して１２００℃の水素雰囲気中で３０秒加熱する熱処理を施した後に、当該シリコンウェーハの表面における９０ｎｍ以上のＬＰＤの個数が０．１個／ｃｍ２以下となる結晶領域からなる直胴部を有することを特徴とする。
本発明のエピタキシャルシリコンウェーハは、上述のシリコン単結晶の前記直胴部から切り出されたシリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を有することを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明におけるエピタキシャルシリコンウェーハの製造条件を導くための実験の結果であり単結晶の固化率とＳＦ個数との関係を示すグラフ。
【図２】前記製造条件を導くための実験１の結果であり固化率とＳＦ個数および各温度での滞在時間との関係を示すグラフ。
【図３】前記実験２の結果でありプリベーク前のシリコンウェーハのＬＰＤの発生状況を示す。
【図４】前記実験２の結果でありＳＦが発生する固化率に対応するシリコンウェーハのプリベーク後のＬＰＤの発生状況を示す。
【図５】前記実験２の結果でありＳＦが発生しない固化率に対応するシリコンウェーハのプリベーク後のＬＰＤの発生状況を示す。
【図６】前記実験２の結果でありプリベーク後に増加したＬＰＤのＡＦＭ観察結果を示す図。
【図７】前記製造条件を導くための実験３の結果でありエピタキシャル膜成長後のＬＰＤの発生状況と図４での実験結果とを重ねて示す図。
【図８】前記実験３の結果であり図７の一部を拡大した図。
【図９】前記製造条件を導くための実験４の結果であり固化率と結晶中心温度との関係を示すグラフ。
【図１０】前記実験４の結果であり単結晶における固化率と結晶中心温度およびＬＰＤ個数との関係を示すグラフ。
【図１１】前記実験４の結果であり温度幅が±３０℃の場合における固化率と各温度での滞在時間およびＬＰＤ個数との関係を示すグラフ。
【図１２】前記実験４の結果であり温度幅が±５０℃の場合における固化率と各温度での滞在時間およびＬＰＤ個数との関係を示すグラフ。
【図１３】前記実験４の結果であり温度幅が±７０℃の場合における固化率と各温度での滞在時間およびＬＰＤ個数との関係を示すグラフ。
【図１４】前記実験４の結果であり固化率と単結晶の滞在時間との関係を示すグラフ。
【図１５】前記実験４の結果であり固化率と各温度での滞在時間およびＬＰＤ個数との関係を示すグラフ。
【図１６】前記実験４の結果を検証するために行った実験の結果であり固化率と各温度での滞在時間およびＬＰＤ個数との関係を示すグラフ。
【図１７】本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
【図１８】前記一実施形態におけるマルチ引き上げ法による単結晶の製造方法を示す模式図である。
【図１９】本発明の変形例における抜き取り引き上げ法による単結晶の製造方法を示す模式図である。
【図２０】本発明の他の変形例におけるクーラー（位置を変化させた水冷体）またはヒーター（アフターヒーター）を設けた単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
【図２１】前記他の変形例におけるクーラー（位置を変化させた水冷体）の設置効果を表すグラフであって、単結晶における固化率と５７０℃±７０℃での滞在時間との関係を示すグラフ。
【図２２Ａ】前記他の変形例におけるヒーター（アフターヒーター）の設置効果を表すグラフであって、単結晶における固化率と結晶中心温度との関係を示すグラフ。
【図２２Ｂ】前記他の変形例におけるヒーター（アフターヒーター）の設置効果を表すグラフであって、単結晶における固化率と５７０℃±７０℃での滞在時間との関係を示すグラフ。
【図２３】本発明の実施例に係る１本目の単結晶の抵抗率分布を示すグラフである。
【図２４】前記実施例における２本目の単結晶の抵抗率分布を示すグラフである。
【図２５】前記実施例における単結晶を用いて製造されたエピタキシャルシリコンウェーハのＬＰＤの発生状況を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
まず、単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
単結晶引き上げ装置１は、図１７に示すように、単結晶引き上げ装置本体３と、図示しないドーピング装置と、図示しない制御部とを備える。
単結晶引き上げ装置本体３は、チャンバ３０と、このチャンバ３０内に配置された坩堝３１と、この坩堝３１に熱を放射して加熱する加熱部３２と、引き上げ部としての引き上げケーブル３３と、断熱筒３４と、シールド３６と備える。
【００３６】
チャンバ３０内には、制御部の制御により、上部に設けられた導入部３０Ａを介して、上方から下方に向かって不活性ガス、例えば、アルゴンガスが所定のガス流量で導入される。また、チャンバ３０内の圧力（炉内圧力）は、制御部により制御可能となっている。
【００３７】
坩堝３１は、シリコンウェーハの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液４とするものである。坩堝３１は、有底の円筒形状の石英製の石英坩堝３１１と、この石英坩堝３１１の外側に配置され、石英坩堝３１１を収納する黒鉛製の黒鉛坩堝３１２とを備えている。坩堝３１は、所定の速度で回転する支持軸３７に支持されている。
加熱部３２は、坩堝３１の外側に配置されており、坩堝３１を加熱して、坩堝３１内のシリコンを融解する。
引き上げケーブル３３は、例えば坩堝３１上部に配置された図示しない引き上げ駆動部に、一端が接続されている。また、引き上げケーブル３３は、他端に、種子結晶を保持するシードホルダ３８、または、図示しないドーピング装置が適宜取り付けられる。引き上げケーブル３３は、引き上げ駆動部の駆動により回転可能に構成されている。この引き上げケーブル３３は、制御部による引き上げ駆動部の制御により、所定の引き上げ速度で上昇する。
断熱筒３４は、坩堝３１および加熱部３２の周囲を取り囲むように配置されている。
シールド３６は、加熱部３２から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する熱遮蔽用シールドである。このシールド３６は、シリコン融液４の表面を覆うように設置されている。このシールド３６は、下端側の開口部が上端側の開口部より小さくなった円錐形状となっている。
【００３８】
ドーピング装置は、固体状態の揮発性ドーパントとしての赤リンを揮発させて、坩堝３１内のシリコン融液４にドープさせて、すなわち添加してドーパント添加融液４１を生成するためのものである。なお、ドーピング装置としては、筒状部の下端部をシリコン融液４に浸漬させて、赤リンをシリコン融液４に添加する構成や、筒状部の下端部をシリコン融液４から離間させて、揮発した赤リンをシリコン融液４に吹き付けることで、赤リンをシリコン融液４に添加する構成を適用できる。
制御部は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ３０内のガス流量、炉内圧力、引き上げケーブル３３の引き上げ速度を適宜制御して、単結晶６製造時の制御をする。
【００３９】
〔単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置１を用いて、単結晶６を製造する方法の一例について説明する。
まず、同一の石英坩堝３１１を利用し、かつ、単結晶６を引き上げるごとにポリシリコン素材４１１をチャージして、複数本の単結晶６を引き上げるいわゆるマルチ引き上げ法により、単結晶６を製造する方法について説明する。
ここで、図１８に示すように、初期段階として７０ｋｇのポリシリコン素材を入れた石英坩堝３１１がセットされた単結晶引き上げ装置１は、制御部の制御により、ポリシリコン素材を加熱して融解させた後、チャンバ３０内のガス流量および炉内圧力を所定の状態にして、シリコン融液４に揮発性ドーパントとしての赤リンを添加してドーパント添加融液４１を生成する。
なお、エピタキシャルシリコンウェーハのミスフィット転移を抑制するために、赤リンとともにゲルマニウムを添加してもよい。また、赤リンの添加量は、単結晶６から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるような量である。
【００４０】
この後、単結晶引き上げ装置１の制御部は、作業者の設定入力に基づいて、種子結晶を融液に浸漬した後、所定の引き上げ速度で引き上げて、単結晶６を製造する。
【００４１】
この種子結晶の引き上げの際、制御部は、単結晶６におけるネック部形成工程、肩部形成工程、直胴部形成工程、テール部形成工程、冷却工程のうち、少なくとも直胴部形成工程における引き上げ時間を従来よりも短くして、寸法が従来のものより短い３１ｋｇの単結晶６を製造する。この条件は、単結晶６の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を２０分以上２００分以下とするための条件であり、単結晶６全体の熱履歴が図１６における固化率が約４４％を超える（図２において二点鎖線で囲む領域）場合のようになる。
なお、引き上げ時間以外の条件、例えば加熱部３２による加熱条件は、従来と同じであってもよい。
【００４２】
すなわち、従来の寸法の単結晶を製造する場合には、テール部形成工程が終了して冷却工程に入るときに、単結晶の下端部（図２の固化率６０％より大きい部分）が５７０℃±７０℃よりも高い温度で加熱されており、この状態から急激に冷却されるため、５７０℃±７０℃となる時間が短くなる（２００分以下となる）と考えられる。一方で、単結晶の上端部（図２の固化率６０％より小さい部分）では、冷却工程に入るときに５７０℃±７０℃よりも低い温度まで下がっており、この状態から急激に冷却したとしても、５７０℃±７０℃となる時間が下端部と比べて長くなる（２００分を超える）と考えられる。その結果、上端部でＳＦが多く発生し、下端部でＳＦの発生が抑制されると考えられる。
これに対して、本実施形態の図１８で示す製造方法では、従来よりも短い単結晶６を製造することで、テール部形成工程が終了して冷却工程に入るときに、単結晶６全体を５７０℃±７０℃よりも高い温度にすることができ、この状態から急激に冷却することで、５７０℃±７０℃となる時間を従来の下端部と同様に短くすることができると考えられる。
その結果として、上述したように、単結晶６全体の熱履歴が図１４の二点鎖線で囲む領域のようになり、単結晶６の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となると考えられる。したがって、ＬＰＤの発生を単結晶の長さ方向全長にわたって抑制できる。
【００４３】
そして、１本の単結晶６の製造が終了した後、単結晶引き上げ装置１は、図１８に示すように、３１ｋｇのドーパント添加融液４１を生成するための素材４１１（シリコン、赤リン（、ゲルマニウム））を石英坩堝３１１に投入して、次の３１ｋｇの単結晶６を製造する。
ここで、単結晶引き上げ装置１の制御部は、最後に製造する単結晶６以外の単結晶６の取り出しを待って冷却している間（冷却工程の間）、炉内圧力を１３．３ｋＰａ（１００ｔｏｒｒ）以上、６０ｋＰａ（４５０ｔｏｒｒ）以下に調整することが好ましい。炉内圧力が１３．３ｋＰａ未満の場合、揮発性ドーパントである赤リンが蒸発し、次に製造する単結晶６の抵抗率が上昇してしまう。一方、炉内圧力が６０ｋＰａを超える場合、蒸発物がチャンバ３０内に付着しやすくなり、単結晶６の単結晶化を阻害してしまう。
このように製造された単結晶６から得られるシリコンウェーハの抵抗率は、０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となる。また、シリコンウェーハの酸素濃度は、７×１０１７〜１０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＩＧＦＡ（Ｉｎｅｒｔ  Ｇａｓ  Ｆｕｓｉｏｎ  Ａｎａｌｙｓｉｓ：不活性ガス融解法））であり、赤リンの濃度は、８．０×１０１９〜１．１×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、ゲルマニウムの濃度は、３．０×１０１９〜３．０×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となる。
また、このシリコンウェーハを１２００℃の水素雰囲気中で３０秒以上加熱すると、当該シリコンウェーハの表面においてＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ−１のＤＣＮモードで測定される９０ｎｍ以上のＬＰＤの個数は、０．１個／ｃｍ２以下となる。すなわち、シリコンウェーハの表面に発生するピットの個数は０．１個／ｃｍ２以下となる。
【００４４】
〔エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法〕
次に、上述の製造方法で製造された単結晶６から、図示しないエピタキシャルシリコンウェーハを製造する方法について説明する。
まず、単結晶６からシリコン結晶板を切り出した（第１工程）後、そのシリコンウェーハの表層から酸素をアニールアウトするために、シリコンウェーハのプリベーク処理を行う（第２工程）。
ここで、望ましくは、プリベーク処理は、１１５０℃〜１２００℃の水素雰囲気中で行われ、プリベーク時間は３０秒以上（例えば最短の３０秒）である。
プリベーク処理の後に、ＣＶＤ法によりシリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を形成する（第３工程）。ここで、エピタキシャル成長のプロセス温度は、１０００℃〜１１５０℃の範囲内であり、望ましくは、１０５０℃〜１０８０℃の範囲内である。
以上の製造プロセスにより、シリコンウェーハの抵抗率が０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下と非常に低く、かつ、エピタキシャル膜のミスフィット転位が極めて少なく、かつ、ＳＦ（スタッキングフォルト）に起因するＬＰＤの個数も０．１個／ｃｍ２以下という、パワーＭＯＳトランジスタ用として十分に実用的であるシリコンエピタキシャルウェーハが製造される。
【００４５】
このようにシリコンウェーハの抵抗率が非常に低く、かつ、ＳＦ（スタッキングフォルト）に起因するＬＰＤも非常に少ない高品質のシリコンエピタキシャルウェーハは、従来の製造方法では製造不可能であり、上述した本発明に従う製造方法によってのみ製造可能な、新規なものである。
【００４６】
〔他の実施形態〕
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
【００４７】
例えば、図１８に示すようなマルチ引き上げ法ではなく、図１９に示すように、単結晶引き上げ装置１を用いて、同一の石英坩堝３１１を利用し、かつ、複数本分のドーパント添加融液４１を一度にチャージして、複数本の単結晶６を１本ずつ引き上げるいわゆる抜き取り引き上げ法により、単結晶６を製造してもよい。
ここで、単結晶引き上げ装置１の制御部は、２本の単結晶６を製造する場合、１本目の単結晶を引き上げた後、取り出しを待って冷却している間（冷却工程の間）、炉内圧力を１３．３ｋＰａ以上、６０ｋＰａ以下に調整することが好ましい。このように炉内圧力を調整することが好ましい理由は、前記実施形態のマルチ引き上げ法の理由と同じである。
なお、マルチ引上げ法を行う場合でも、最後の単結晶を引上げる際に原料を追加せず、上記抜き取り引上げ法が適用できる。
例えば、初期段階として、１５７ｋｇのドーパント添加融液４１をチャージして、３１ｋｇの単結晶６を５回連続で引き上げる方法を適用してもよい。このような方法によっても、単結晶６の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を２０分以上２００分以下とすることができる。
【００４８】
また、長い単結晶を引上げる場合、あるいは短い結晶であっても５７０℃±７０℃の範囲の滞在時間が２００分を超すような場合、結晶を引上げる際、上方にクーラーを設置し、結晶の特定部分の冷却を促進することで５７０℃±７０℃の範囲の滞在時間を２０分以上２００分以下とすることもできる。
【００４９】
ここで、上述したクーラーを設置する構成としては、図２０に示すような構成が例示できる。
単結晶引き上げ装置１におけるチャンバ３０内の坩堝３１の上方には、クーラーとしての水冷体５０が配置されている。水冷体５０の配置位置としては、引き上げ中の単結晶６のうち低温部を冷却するために、図２０に実線で示すように、ドーパント添加融液４１の表面から水冷体５０の下端までの距離Ｄ１が、単結晶６の直径Ｒの１．５倍以上３．０倍以下となる位置が好ましい。
【００５０】
次に、上述の位置に配置した水冷体５０の作用を説明する。
単結晶引き上げ装置１に水冷体５０を配置しない状態において、単結晶６を製造した。そして、各固化率における５７０℃±７０℃での滞在時間を調べた。その結果を、図２１に一点鎖線で示す。
図２１に示すように、単結晶６の半分以上の領域において、５７０℃±７０℃での滞在時間が２００分以上になっていることが確認できた。
【００５１】
また、図２０に二点鎖線で示すように、水冷体５０と同様の水冷体５２を、ドーパント添加融液４１の表面から当該水冷体５２の下端までの距離Ｄ２が、単結晶６の直径Ｒの１倍となる位置に配置した。そして、単結晶６の直胴部を形成する直胴部形成工程において、水冷体５２で単結晶６を冷却すること以外は、上記水冷体５０を配置しない場合と同様の条件で単結晶６を製造し、各固化率における５７０℃±７０℃での滞在時間を調べた。その結果を、図２１に二点鎖線で示す。
図２１に示すように、単結晶６の殆どの領域において、５７０℃±７０℃での滞在時間が２００分以上になっていることが確認できた。
【００５２】
さらに、図２０に実線で示すように水冷体５０を配置したこと以外は、上記水冷体５２を配置した場合と同様の条件で、すなわち、直胴部形成工程において、水冷体５０で単結晶６を冷却しながら当該単結晶６を製造し、各固化率における５７０℃±７０℃での滞在時間を調べた。その結果を、図２１に実線で示す。
図２１に示すように、単結晶６の全領域において、５７０℃±７０℃での滞在時間が２００分以下であることが確認できた。
【００５３】
したがって、距離Ｄ１が単結晶６の直径Ｒの１．５倍以上３．０倍以下となる位置に、水冷体５０を配置して、当該水冷体５０で単結晶６を冷却することで、５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２００分を超える部分を短くする、すなわち、５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となる部分を長くすることができ、シリコンウェーハに発生するピットの数が０．１個／ｃｍ２以下となる部分を増やすことができる。このように、クーラーを配置することにより、単結晶６の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間を制御することができる。
なお、クーラーのひとつの形態として、円筒状の水冷体５０を例に挙げて、その効果を説明したが、クーラーの形態としては、図２０に二点鎖線で示すように、チャンバ３０から下方へ延伸するドローチューブ５３でも構わない。
【００５４】
また、図２０に実線で示すように、水冷体５０の代わりに、ヒーターとしてのアフターヒーター５１を設けてもよい。アフターヒーター５１は、例えば水冷体５０と同様の円筒状に形成されてもよい。アフターヒーター５１の配置位置は、ドーパント添加融液４１の表面からアフターヒーター５１の下端までの距離Ｄ１が、単結晶６の直径Ｒの１．５倍以上３．０倍以下となる位置が好ましい。距離Ｄ１が単結晶６の直径Ｒの１．５倍未満となる位置に、アフターヒーター５１を配置すると、アフターヒーター５１がドーパント添加融液４１の表面に近くなるため、固液界面付近の温度勾配が緩やかになり、組成的過冷却などによる有転位化が発生するおそれがあるからである。
【００５５】
次に、上述の位置に配置したアフターヒーター５１の作用を説明する。
単結晶引き上げ装置１にアフターヒーター５１を配置しない状態において、例えば上記実験１と同様の条件で単結晶６を製造した。そして、テール部がドーパント添加融液４１から切れた時点での、各固化率における単結晶中心の温度分布を調べた。その結果を、図２２Ａに一点鎖線で示す。さらに、各固化率における５７０℃±７０℃での滞在時間を調べた。その結果を、図２２Ｂに一点鎖線で示す。
また、図２０に実線で示す位置にアフターヒーター５１を配置したこと以外は、上記実験１と同様の条件で、すなわち、直胴部形成工程において、単結晶６をアフターヒーター５１で加熱することで単結晶６の温度の下降を抑制しながら当該単結晶６を製造し、各固化率における単結晶中心の温度分布および５７０℃±７０℃での滞在時間を調べた。それぞれの結果を、図２２Ａおよび図２２Ｂに実線で示す。
【００５６】
図２２Ａに示すように、アフターヒーター５１が有る場合、テール部形成工程後に温度が６４０℃（５７０℃＋７０℃）以上となる部分が、アフターヒーター５１が無い場合よりも、長くなることが確認できた。したがって、アフターヒーター５１をオンにした直胴部形成工程を行い、テール部形成工程後に、アフターヒーター５１をオフにした冷却工程を行い、温度が６４０℃以上の部分を急冷することで、５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となる部分、すなわち、シリコンウェーハに発生するピットの数が０．１個／ｃｍ２以下となる部分を増やすことができる。実際、図２２Ｂに示すように、アフターヒーター５１を用いることにより、５７０℃±７０℃の範囲内となる時間が２０分以上２００分以下となる部分が大幅に増加していることが確認できた。
【実施例】
【００５７】
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。【００５８】
図１９に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、２本分のドーパント添加融液４１を一度にチャージして、直径が２００ｍｍの２本の単結晶６を１本ずつ引き上げる抜き取り引き上げ法により、単結晶６を製造した。
具体的に、８２ｋｇのポリシリコン素材を石英坩堝３１１にセットし、ポリシリコン素材を加熱して融解させた後、チャンバ３０内のガス流量および炉内圧力を所定の状態にして、シリコン融液４に揮発性ドーパントとしての赤リンを添加してドーパント添加融液４１を生成した。赤リンの添加量は、単結晶６から切り出したシリコンウェーハの抵抗率が、０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となるような量である。
そして、４０ｋｇの単結晶６を２回連続で引き上げた。この引き上げの際、ネック部形成工程、肩部形成工程、直胴部形成工程、テール部形成工程、冷却工程のうち、少なくとも直胴部形成工程における引き上げ時間を従来よりも短くして、寸法が従来のものより短い４０ｋｇの単結晶６を製造した。また、２本の単結晶６を製造する際、１本目の単結晶を引き上げた後、取り出しを待って冷却している間（冷却工程の間）、炉内圧力を１３．３ｋＰａ以上、６０ｋＰａ以下に調整した。
製造した２本の単結晶６について、所定の固化率の部位から切り出したシリコンウェーハの抵抗率を測定した。
１本目の単結晶６の抵抗率分布を図２３に示し、２本目の単結晶６の抵抗率分布を図２４に示す。【００５９】
図２３および図２４に示すように、１本目の単結晶６および２本目の単結晶６の両方の抵抗率が、０．７ｍΩ・ｃｍ以上０．９ｍΩ・ｃｍ以下となることが確認できた。このように製造した２本の単結晶６の温度が５７０℃±７０℃の範囲内となる時間は、２０分以上２００分以下となったと考えられる。そして、この単結晶６から切り出したシリコンウェーハを用い、上記実施形態と同様のプロセスによりシリコンエピタキシャルウェーハを製造したところ、図２５に示すように、ＳＦに起因するＬＰＤ１１１の個数が０．１個／ｃｍ２以下のシリコンエピタキシャルウェーハ１１０を得られることを確認できた。
【符号の説明】
【００６０】
１…単結晶引き上げ装置
３０…チャンバ
３３…引き上げ部としての引き上げケーブル
５０…クーラーとしての水冷体
５１…ヒーターとしてのアフターヒーター
５３…クーラーとしてのドローチューブ
３１１…石英坩堝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２Ａ】
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【図２２Ｂ】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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