(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属塩原料を加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともに石英系のガラスパイプの一端側から前記ガラスパイプの内部に供給し、前記ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源により前記ガラスパイプを加熱して、アルカリ金属元素を酸化反応させて前記ガラスパイプの内側に熱拡散させる熱拡散工程と、
この熱拡散工程後の前記ガラスパイプを中実化してコアロッドを作製する中実化工程と、
この中実化工程で作製されたコアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、
を備え、
前記熱拡散工程において、前記熱源による前記ガラスパイプの加熱によって前記ガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の蒸気圧を０.１ｋＰａ以下に相当する温度でアルカリ金属塩原料を加熱し、その後、前記熱源による前記ガラスパイプの加熱中にアルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属塩原料を加熱する、
ことを特徴とする光ファイバ母材製造方法。
【請求項２】
前記熱拡散工程において、前記熱源による前記ガラスパイプの加熱によって前記ガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の蒸気圧を０.０５ｋＰａ以下とする、
ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項３】
前記熱拡散工程において、アルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属塩原料を加熱する際の温度上昇速度を５℃／分以上１５℃／分以下とする、
ことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項４】
前記熱拡散工程において、アルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属塩原料を加熱する際に途中の温度で一定時間保持する、
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項５】
前記熱拡散工程において、前記熱源による前記ガラスパイプの加熱によって前記ガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の加熱温度をアルカリ金属塩の融点以下とする、
ことを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項６】
前記熱拡散工程において、前記熱源による前記ガラスパイプの加熱によって前記ガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の加熱温度を７３４℃以下とする、
ことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項７】
前記熱拡散工程において、アルカリ金属塩がＫＢｒまたはＫＩである、
ことを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項８】
前記熱拡散工程において、キャリアガスが酸素を含む、
ことを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
アルカリ金属元素がコア領域に添加された石英ガラスの光ファイバが知られている（特許文献１〜１０を参照）。光ファイバ母材のコア部に数百〜数万原子ｐｐｍのアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引するときにコア部の粘性を下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するため、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるとされている。
【０００３】
アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をキャリアガスとともにガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により温度１５００〜２２００℃に加熱することで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。
【０００４】
このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いためガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去してもアルカリ金属元素を残留させることが可能である。
【０００５】
エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側にクラッド部を合成することで光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。
【０００６】
拡散法によりアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するに際して、アルカリ金属塩原料を十分な蒸気圧が得られるように融点（例えばＫＢｒの融点７３４℃）以上の温度に加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともにガラスパイプの一端側からガラスパイプの内部に供給し、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源によりガラスパイプを加熱して、アルカリ金属元素を酸化反応させてガラスパイプの内側に熱拡散させる。このような熱拡散工程を複数回実施することで、アルカリ金属元素が添加されたガラスパイプを製造する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特表２００５−５３７２１０号公報
【特許文献２】米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書
【特許文献３】特表２００７−５０４０８０号公報
【特許文献４】特表２００８−５３６１９０号公報
【特許文献５】特表２０１０−５０１８９４号公報
【特許文献６】特表２００９−５４１７９６号公報
【特許文献７】特表２０１０−５２６７４９号公報
【特許文献８】国際公開第９８／００２３８９号
【特許文献９】米国特許第５１４６５３４号明細書
【特許文献１０】米国特許第７５４２４７８０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、熱拡散工程においてガラスパイプの内表面に異物が発生することがあり、この結果、アルカリ金属元素が添加されたガラスにクラックが発生してしまって線引により光ファイバを製造することができない場合があった。また、光ファイバを製造することができたとしても、その光ファイバの伝送損失が大きくなり、或いは、その光ファイバの強度が低くなる等、種々の問題が発生することがあった。
【０００９】
特許文献１０によると、ガラスパイプのＣｌ濃度を低くすることで、結晶化を抑制することができ、上記のような問題を解消することができるとされている。しかしながら、本発明者の知見によれば、ガラスパイプのＣｌ濃度を５０ｐｐｍ以下とした場合であっても、ガラスパイプの内表面に異物が発生する場合がある。
【００１０】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、アルカリ金属元素を熱拡散する工程におけるガラスパイプの内表面での異物の発生を抑制して高品質の光ファイバ母材を製造することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の光ファイバ母材製造方法は、(1) アルカリ金属塩原料を加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともに石英系のガラスパイプの一端側からガラスパイプの内部に供給し、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源によりガラスパイプを加熱して、アルカリ金属元素を酸化反応させてガラスパイプの内側に熱拡散させる熱拡散工程と、(2) この熱拡散工程後のガラスパイプを中実化してコアロッドを作製する中実化工程と、(3)この中実化工程で作製されたコアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、を備えることを特徴とする。さらに、熱拡散工程において、熱源によるガラスパイプの加熱によってガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の蒸気圧を０.１ｋＰａ以下に相当する温度でアルカリ金属塩原料を加熱し、その後、熱源によるガラスパイプの加熱中にアルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属塩原料を加熱することを特徴とする。
【００１２】
本発明の光ファイバ母材製造方法は、熱拡散工程において、熱源によるガラスパイプの加熱によってガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の蒸気圧を０.０５ｋＰａ以下とするのが好適である。アルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属塩原料を加熱する際の温度上昇速度を５℃／分以上１５℃／分以下とするのが好適である。アルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属塩原料を加熱する際に途中の温度で一定時間保持するのが好適である。熱源によるガラスパイプの加熱によってガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の加熱温度をアルカリ金属塩の融点以下とするのが好適である。熱源によるガラスパイプの加熱によってガラスパイプの内側へのアルカリ金属元素の熱拡散の開始の際にアルカリ金属塩の加熱温度を７３４℃以下とするのが好適である。アルカリ金属塩がＫＢｒまたはＫＩであるのが好適である。また、キャリアガスが酸素を含むのが好適である。
【００１３】
本発明の光ファイバは、上記の本発明の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材から得られる光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおいて伝送損失が０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。波長１５５０ｎｍにおいて伝送損失が０.１６５ｄＢ／ｋｍ以下であるのが好適である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、アルカリ金属元素を熱拡散する工程におけるガラスパイプの内表面での異物の発生を抑制して、高品質の光ファイバ母材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ガラスパイプ加熱開始時のアルカリ金属塩（ＫＢｒ）の蒸気圧と結晶発生頻度との関係を示すグラフである。
【図２】ガラスパイプ加熱開始時のアルカリ金属塩（ＫＩ）の蒸気圧と結晶発生頻度との関係を示すグラフである。
【図３】アルカリ金属塩の昇温速度と結晶発生頻度との関係を示すグラフである。
【図４】アルカリ金属塩の昇温速度とガラスパイプ長手方向のアルカリ金属元素添加濃度の変動量との関係を示すグラフである。
【図５】第一実施例の光ファイバ製造方法の工程を説明する図である。
【図６】第一実施例における熱源４によるアルカリ金属元素５の昇温の温度プロフィールおよびアルカリ金属塩の蒸気圧プロフィールを示す図である。
【図７】第一実施例において製造された光ファイバの屈折率プロファイルを示す図である。
【図８】第二実施例の光ファイバ製造方法の工程を説明する図である。
【図９】第二実施例における熱源４によるアルカリ金属元素５の昇温の温度プロフィールおよびアルカリ金属塩の蒸気圧プロフィールを示す図である。
【図１０】第二実施例において製造された光ファイバの屈折率プロファイルを示す図である。
【図１１】光ファイバの屈折率プロファイルの他の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１７】
本発明者は、熱拡散工程の際にガラスパイプの内表面に生成される異物を分析し、また、熱拡散工程の際の異物の発生の様子を確認した。その結果、その異物がクリストバライトであり、石英系ガラスが結晶化したことにより生成されたものであることが確認された。また、ガラスパイプを複数回加熱する際の１回目の加熱のときに異物が発生することが多いことが解明された。
【００１８】
これらのことから、ガラスパイプへのアルカリ金属元素の熱拡散を開始する際に既にガラスパイプ内表面に原料アルカリ金属塩が過剰に堆積しており、ガラスパイプの加熱を開始するとガラスパイプにアルカリ金属元素が過剰な高濃度で拡散したことにより異物が発生した、と推測される。
【００１９】
さらに、アルカリ金属塩としてＫＢｒが用いられる場合、ＫＢｒの融点が７３４℃と比較的高いことから、拡散するのに十分な蒸気圧を得るために例えば７５０℃以上にＫＢｒを加熱しようとすると、その昇温には比較的長い時間を要し、その結果、設定温度に達したときには、ガラスパイプ内表面には過剰なアルカリ金属塩が堆積していることとなっている、と推測される。
【００２０】
そこで、熱拡散工程におけるガラスパイプの内表面での異物の発生を抑制するためには、アルカリ金属塩の加熱温度が低くアルカリ金属塩の蒸気圧が低いときに、ガラスパイプを加熱することで、ガラスパイプの温度をアルカリ金属元素の熱拡散が可能な１５００〜２２００℃とする。そして、ガラスパイプを加熱しているときに、狙いの蒸気圧になるまでアルカリ金属塩の加熱温度を徐々に上昇させていって所望のアルカリ金属塩の加熱温度とし、この温度を保ったままで複数回の熱拡散を実施するとよい。このようにすることで、熱拡散を開始する前のガラスパイプ内表面へのアルカリ金属塩の過剰堆積を防ぐことができ、ガラスパイプ内表面に発生する結晶化を抑制することができる。
【００２１】
図１および図２それぞれは、ガラスパイプ加熱開始時のアルカリ金属塩の蒸気圧と結晶発生頻度との関係を示すグラフである。図１ではアルカリ金属塩はＫＢｒであり、図２ではアルカリ金属塩はＫＩである。ここでは、石英系ガラスパイプの外表面温度が２１５０℃となるようにガラスパイプを酸水素バーナで加熱した。キャリアガスとしてＯ２を使用し、Ｏ２流量を１０００ｓｃｃｍとした。ガラスパイプの外直径は２５ｍｍであり、内直径は１０ｍｍであり、長さは５５０ｍｍであり、Ｃｌ濃度が２５原子ｐｐｍであり、Ｆ濃度が５０００原子ｐｐｍであった。熱拡散の工程は合計５回実施した。アルカリ金属原料の加熱温度は、設定した温度で熱拡散を開始したが、１回目の熱拡散の工程中に８２０℃にまで上昇させ、以降の２〜５回目の熱拡散の工程では８２０℃で実施した。
【００２２】
図１および図２に示されるとおり、ＫＢｒ、ＫＩともに、ガラスパイプ加熱開始時にアルカリ金属塩の蒸気圧が０.１ｋＰａより高くなる温度で原料アルカリ金属塩を加熱していると、結晶化が発生しやすくなることが判った。また、ＫＢｒ、ＫＩともに、蒸気圧０.０５ｋＰａ以下の方が、結晶化の抑制には好ましい。蒸気圧が０.０５ｋＰａ以下となる温度は融点（ＫＢｒの融点７３４℃、ＫＩの融点６８１℃）以下であった。
【００２３】
また、製造上の再現性の観点から、ガラスパイプ加熱開始時のアルカリ金属塩の蒸気圧は０.０２ｋＰａ以上であることが好ましい。このとき、アルカリ金属塩の加熱温度は、ＫＢｒでは７００℃以上、ＫＩでは６５３℃以上である。
【００２４】
図３は、アルカリ金属塩の昇温速度と結晶発生頻度との関係を示すグラフである。また、図４は、アルカリ金属塩の昇温速度とガラスパイプ長手方向のアルカリ金属元素添加濃度の変動量との関係を示すグラフである。図３に示されるとおり、アルカリ金属塩の昇温速度を１５℃／分以下にすることで、結晶の発生を抑制することができる。また、図４に示されるとおり、アルカリ金属塩の昇温速度を５℃／分以上にすることで、ガラスパイプ長手方向のアルカリ金属元素添加濃度の変動を１００原子ｐｐｍ以下と小さくすることができる。よって、昇温速度は５℃／分以上１５℃／分以下であることが好ましい。
【００２５】
次に、第一実施例について説明する。第一実施例では、アルカリ金属原料としてＫＢｒを使用した。図５は、第一実施例の光ファイバ製造方法の工程を説明する図である。
【００２６】
初めに、ガラス旋盤に設置したハンドリング用ガラスパイプ３の一部の内径を細くし、ここにアルカリ金属原料５として５ｇのＫＢｒを設置して、これを原料供給部とした（図５（ａ））。このハンドリング用ガラスパイプ３に石英系ガラスパイプ１を接続した（図５（ｂ））。このガラスパイプ１は、Ｃｌ濃度が２００原子ｐｐｍであり、Ｆ濃度が４０００原子ｐｐｍであり、外直径が３２ｍｍであり、内直径が１５ｍｍであり、長さが５００ｍｍであった。熱源（電気炉）４により３０分間に亘って原料供給部を温度６００℃に加熱しながら乾燥Ｎ２を流し、アルカリ金属原料５を乾燥した（図５（ｃ））。
【００２７】
キャリアガスとしてＯ２を１ＳＬＭ流しながら、ＫＢｒの融点７３４℃より低い温度７２０℃に原料供給部を加熱した。また、このときの原料加熱用の熱源４の設定温度は７５０℃であった。熱源４の昇温を確認した後、ガラスパイプ１の表面温度が２２００℃以上となるようにガラスパイプ１を熱源２により加熱しながら、熱源２を４０ｍｍ／分の速度で移動させて、ガラスパイプ１の内表面にＫを拡散添加した。また、Ｋ拡散添加開始と同時に、１０℃／分の昇温速度で原料供給部の原料温度を７５０℃まで昇温した。また、このときの熱源４の設定温度は７８０℃であった。
【００２８】
この温度で５分間保持した後、更に熱源４について７８０℃までの昇温を確認し、熱源２の往復運動に関係なく、更に１０℃／分の速さで原料温度を８２０℃まで昇温した。このときの熱源４の設定温度は８５０℃であった。熱源４について８５０℃までの昇温を確認した後は、温度８５０℃で一定になるように電力を制御して、熱源２の往復を合計１５回実施し、ガラスパイプ１内表面にＫを拡散させた（図５（ｄ））。
【００２９】
図６は、第一実施例における熱源４によるアルカリ金属元素５の昇温の温度プロフィールおよびアルカリ金属塩の蒸気圧プロフィールを示す図である。同図に示されるように、アルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属原料５を加熱する際に途中の温度で一定時間保持することにより、結晶の発生の確率を低減することができ、結晶の無いアルカリ金属元素を添加したガラス体を製造するには好適である。
【００３０】
続く工程で、Ｋを添加したガラスパイプ１の内圧をゲージ圧で−０.０５ｋＰａ以下として、拡散工程同様に熱源２により温度２２００℃以上の火炎で、ガラスパイプ１の内径が３ｍｍ以下となるまで加熱を続けた。ガラスパイプ１の内径が３ｍｍとなった後、ガラスパイプ１内部にＳＦ６（０.１ＳＬＭ）および酸素（０.２ＳＬＭ）を流しながらガラスパイプ１を加熱することで、ガラスパイプ１の内表面を６００μｍ程度エッチングして、カリウムと同時に拡散した遷移金属不純物を含む層を取り除いた。
【００３１】
エッチング後のガラスパイプ１の内圧を−２ｋＰａ以下（ゲージ圧）に減圧しながら、２２００℃以上の温度の熱源（酸水素バーナ）２の火炎を速度３０ｍｍ／分でトラバースさせて、ガラスパイプ１を潰し透明なコアロッドを得た。酸水素バーナーで加熱したことにより形成されたコアロッド外表面のＯＨ基濃度が高い２ｍｍの層を機械研磨により除去した。
【００３２】
このようにして得られたコアロッドの外周に、Ｃｌ元素の濃度が１３,０００原子ｐｐｍである石英ガラスパイプをコラプスして、拡径部付きガラスロッドを得た。拡径により形成されたコア径は、最初に作製したカリウム添加コアロッドの径に対して３.５倍であった。さらに、拡径部付きガラスロッドの外側に、コア部との比屈折率差が０.３４％となるようなＦ添加ガラスパイプをコラプスして、光学クラッドを合成した。
【００３３】
光学クラッド付きコアガラスを所定径に延伸した後、その外側に物理クラッド部となるＦ添加の石英系ガラスを合成して、直径１２５ｍｍの光ファイバ母材を製造した。このとき全長で結晶の発生は無かった。この光ファイバ母材を線速２３００ｍ／分で張力５０ｇで線引きすることで、光ファイバを製造した。図７は、第一実施例において製造された光ファイバの屈折率プロファイルを示す図である。
【００３４】
第一実施例において製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２８０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.３２０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１５５ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋２１.１ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０６１ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は１３９μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１２.７μｍであった。光ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１５８０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１４８０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ，Ｌバンド）は０.０１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.６（Ｗ・ｋｍ）−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
【００３５】
次に、第二実施例について説明する。第二実施例では、アルカリ金属原料としてＫＩを使用した。図８は、第二実施例の光ファイバ製造方法の工程を説明する図である。
【００３６】
初めに、ガラス旋盤に設置したハンドリング用ガラスパイプ３の一部の内径を細くし、ここにアルカリ金属原料５として１０ｇのＫＩを設置して、これを原料供給部とした（図８（ａ））。このハンドリング用ガラスパイプ３に石英系ガラスパイプ１を接続した（図８（ｂ））。このガラスパイプ１は、Ｃｌ濃度が２００原子ｐｐｍであり、Ｆ濃度が４０００原子ｐｐｍであり、外直径が３２ｍｍであり、内直径が１５ｍｍであり、長さが５００ｍｍであった。熱源（電気炉）４により３０分間に亘って原料供給部を温度６００℃に加熱しながら乾燥Ｎ２を流し、アルカリ金属原料５を乾燥した（図８（ｃ））。
【００３７】
キャリアガスとしてＯ２を１ＳＬＭ流しながら、ＫＩの融点６８１℃より低い温度６５０℃に原料供給部を加熱した。また、このときの原料加熱用の熱源４の設定温度は６８０℃であった。熱源４の昇温を確認した後、ガラスパイプ１の表面温度が２２００℃以上となるようにガラスパイプ１を熱源２により加熱しながら、熱源２を４０ｍｍ／分の速度で移動させて、ガラスパイプ１の内表面にＫを拡散添加した。また、Ｋ拡散添加開始と同時に、１０℃／分の昇温速度で原料供給部の原料温度を７２０℃まで昇温した。また、このときの熱源４の設定温度は７５０℃であった。
【００３８】
この温度で５分間保持した後、更に熱源４について７５０℃までの昇温を確認し、熱源２の往復運動に関係なく、更に１０℃／分の速さで原料温度を８２０℃まで昇温した。このときの熱源４の設定温度は８５０℃であった。熱源４について８５０℃までの昇温を確認した後は、温度８５０℃で一定になるように電力を制御して、熱源２の往復を合計１５回実施し、ガラスパイプ１内表面にＫを拡散させた（図８（ｄ））。
【００３９】
図９は、第二実施例における熱源４によるアルカリ金属元素５の昇温の温度プロフィールおよびアルカリ金属塩の蒸気圧プロフィールを示す図である。同図に示されるように、アルカリ金属塩の蒸気圧を所望値とする温度までアルカリ金属原料５を加熱する際に途中の温度で一定時間保持することにより、結晶の発生の確率を低減することができ、結晶の無いアルカリ金属元素を添加したガラス体を製造するには好適である。
【００４０】
続く工程で、Ｋを添加したガラスパイプ１の内圧をゲージ圧で−０.０５ｋＰａ以下として、拡散工程同様に熱源２により温度２２００℃以上の火炎で、ガラスパイプ１の内径が３ｍｍ以下となるまで加熱を続けた。ガラスパイプ１の内径が３ｍｍとなった後、ガラスパイプ１内部にＳＦ６（０.１ＳＬＭ）および酸素（０.２ＳＬＭ）を流しながらガラスパイプ１を加熱することで、ガラスパイプ１の内表面を６００μｍ程度エッチングして、カリウムと同時に拡散した遷移金属不純物を含む層を取り除いた。
【００４１】
エッチング後のガラスパイプ１の内圧を−２ｋＰａ以下（ゲージ圧）に減圧しながら、２２００℃以上の温度の熱源（酸水素バーナ）２の火炎を速度３０ｍｍ／分でトラバースさせて、ガラスパイプ１を潰し透明なコアロッドを得た。酸水素バーナーで加熱したことにより形成されたコアロッド外表面のＯＨ基濃度が高い２ｍｍの層を機械研磨により除去した。
【００４２】
このようにして得られたコアロッドの外周に、Ｃｌ元素の濃度が１３,０００原子ｐｐｍである石英ガラスパイプをコラプスして、拡径部付きガラスロッドを得た。拡径により形成されたコア径は、最初に作製したカリウム添加コアロッドの径に対して３.５倍であった。さらに、拡径部付きガラスロッドの外側に、コア部との比屈折率差が０.３９５％となるようなＦ添加ガラスパイプをコラプスして、光学クラッドを合成した。
【００４３】
光学クラッド付きコアガラスを所定径に延伸した後、その外側に物理クラッド部となるＦ添加の石英系ガラスを合成して、直径１２５ｍｍの光ファイバ母材を製造した。このとき全長で結晶の発生は無かった。この光ファイバ母材を線速２３００ｍ／分で張力５０ｇで線引きすることで、光ファイバを製造した。図１０は、第二実施例において製造された光ファイバの屈折率プロファイルを示す図である。
【００４４】
第二実施例において製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２９０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.３４０ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１６２ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋１６.３ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０５７ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は８２μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１０.４μｍであった。光ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１３１０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１２１０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ，Ｌバンド）は０.０１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.６（Ｗ・ｋｍ）−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
【００４５】
次に、第一比較例について説明する。第一比較例では、アルカリ金属原料としてＫＢｒを使用し、第一実施例における乾燥Ｎ２を流すことによるアルカリ金属原料５の乾燥までは同様であった。熱源４による８５０℃までの昇温（ＫＢｒの温度８２０℃）を確認した後、ガラスパイプ１の表面温度が２２００℃以上となるようにガラスパイプ１を熱源２により加熱しながら、熱源２を４０ｍｍ／分の速度で移動させて、ガラスパイプ１の内表面にＫを拡散添加した。以降は、第一実施例と同様にして光ファイバ母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。第一比較例では、光ファイバ母材の長手方向で５か所の結晶部位が発生した。得られた光ファイバは、図７に示される屈折率プロファイルを有していた。この光ファイバは、結晶無し部分については波長１.５５μｍの伝送損失が０.１５６ｄＢ／ｋｍであったが、結晶化部については伝送損失の測定が不可または波長１.５５μｍの伝送損失が０.２ｄＢ／ｋｍ以上となった。
【００４６】
次に、第二比較例について説明する。第二比較例では、アルカリ金属原料としてＫＩを使用し、第二実施例における乾燥Ｎ２を流すことによるアルカリ金属原料５の乾燥までは同様であった。熱源４による８５０℃までの昇温（ＫＩの温度８２０℃）を確認した後、ガラスパイプ１の表面温度が２２００℃以上となるようにガラスパイプ１を熱源２により加熱しながら、熱源２を４０ｍｍ／分の速度で移動させて、ガラスパイプ１の内表面にＫを拡散添加した。以降は、第二実施例と同様にして光ファイバ母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。第二比較例では、光ファイバ母材の長手方向で２０か所の結晶部位が発生した。得られた光ファイバは、図１０に示される屈折率プロファイルを有していた。この光ファイバは、結晶無し部分については波長１.５５μｍの伝送損失が０.１６３ｄＢ／ｋｍであったが、結晶化部についてはガラス径変動が発生し、また、伝送損失の測定が不可または波長１.５５μｍの伝送損失が０.３ｄＢ／ｋｍ以上となった。
【００４７】
また、コア部の直径は６〜２０μｍであってよく、コア部とクラッド部との比屈折率差は０.２〜０.５％であって良い。また、クラッド部にはフッ素が添加され、コア部よりクラッド部の平均の屈折率が低く、コア部にはＣｌおよびＦのハロゲン及びアルカリ金属元素がされており、各元素添加濃度はハロゲン濃度が最も高いような石英系ガラスであると、伝送損失が低減する。更に、コア部およびクラッド部それぞれは屈折率の微細構造を有しても良く、例えば図１１に示されるようなプロファイルであってよいが、これらに制限されることはない。
【符号の説明】
【００４８】
１…ガラスパイプ、２…熱源、３…ハンドリング用ガラスパイプ、４…熱源、５…アルカリ金属原料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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