(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムを含む被研磨面を研磨するための研磨液であって、
カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物、並びに、２塩基酸以上の無機酸及び当該無機酸の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸成分と、
イミダゾール、イミダゾール誘導体、ピラゾール及びピラゾール誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤と、
コロイダルシリカと、
水と、を含有し、
前記研磨促進剤の含有量が、前記研磨液の全質量を基準として０．０４質量％以上であり、
ｐＨが２．０〜４．０である、研磨液。
【請求項２】
前記酸成分が、シュウ酸、マロン酸、酒石酸、リン酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項１に記載の研磨液。
【請求項３】
前記研磨促進剤が、イミダゾール、４−メチルイミダゾール、ピラゾール及び３，５−ジメチルピラゾールからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項１又は２に記載の研磨液。
【請求項４】
前記コロイダルシリカの平均粒径が２０〜１５０ｎｍである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨液。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨液を用いて基体の被研磨面を研磨する工程を備える、基体の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨液及び基体の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体集積回路（以下、「ＬＳＩ」と記す。）の高集積化、高性能化に伴って、新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（以下、「ＣＭＰ」と記す。）法もその一つであり、当該技術は、ＬＳＩ製造工程、特に、多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成（ダマシン配線形成）において頻繁に利用される技術である（例えば、下記特許文献１参照）。ダマシン配線技術は、配線工程の簡略化、歩留まりと信頼性の向上が可能であり、今後その適用範囲が拡大していくと考えられる。
【０００３】
現在、ダマシン配線の配線金属として、高速ロジックデバイスには、低抵抗を理由に銅が主に用いられている。また、ＤＲＡＭに代表されるメモリデバイスには、低コストを理由にアルミニウム又はタングステンが配線金属として用いられている。しかしながら、低抵抗と低コストを勘案すると、いずれのデバイスにおいても、ダマシン配線金属として、銅に次ぐ低い抵抗を有するアルミニウムが有力視されている。
【０００４】
アルミニウムをＣＭＰで研磨する際に用いる研磨液としては、コロイダルシリカと、シュウ酸、マロン酸等の有機酸とを含む研磨液が知られている（例えば、下記特許文献２及び３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第４９４４８３６号公報
【特許文献２】特開２００２−８０８２７号公報
【特許文献３】国際公開ＷＯ２００７−６０８５９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＣＭＰにおいては、研磨対象である金属に対する高い研磨速度が要求される上、近年、研磨後の被研磨面における低い欠陥密度が要求されるようになっている。しかしながら、アルミニウムは、銅、タングステンのような他の金属よりも軟質であるために、研磨砥粒として比較的硬質な砥粒（例えばアルミナ粒子）を含有する研磨液を用いてＣＭＰを行うと、研磨後の被研磨面における欠陥のうち、特に表面粗さが増大しやすいことがわかった。
【０００７】
前記ダマシン配線形成を例に取ると、近年、配線密度の微細化が顕著に進行しているため、研磨後の被研磨面における表面粗さが増大すると、配線歩留まりが著しく低下することが明らかになった。そのため、アルミニウム膜を高速で研磨可能であり、且つ、アルミニウム膜の表面を充分に平滑な状態にすることが可能な研磨液が求められている。
【０００８】
本発明は、前記の問題を鑑みてなされたものであり、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することが可能な研磨液、及びこの研磨液を用いた基体の研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る研磨液は、アルミニウムを含む被研磨面を研磨するための研磨液であって、カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物、並びに、２塩基酸以上の無機酸及び当該無機酸の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸成分と、イミダゾール、イミダゾール誘導体、ピラゾール及びピラゾール誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤と、コロイダルシリカと、水と、を含有し、当該研磨液のｐＨが２．０〜４．０である。
【００１０】
本発明に係る研磨液では、アルミニウムを含む被研磨面（例えば、ＬＳＩ等に用いられるアルミニウム膜の表面）を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することができる。
【００１１】
また、本発明者は、アルミニウムを含む被研磨面を研磨する場合には、他の種類の被研磨面を研磨する場合と比較して、研磨中に研磨パッドが黒色に着色する現象（以下「研磨パッドの着色」という。）が生じやすいことを見出した。また、本発明者は、この研磨パッドの着色が、研磨速度や研磨ウエハの仕上がり表面に影響を与えることを見出した。
【００１２】
このように研磨パッドの着色が生じると、研磨パッドの表面を削り取るパッドドレッシングを行う必要が出てくるが、パッドドレッシングの頻度が増加すると、時間当たりの生産性と研磨パッドの使用可能時間とが低下し、研磨コストが上昇する。したがって、アルミニウムを含む被研磨面を研磨するための研磨液は、研磨中の研磨パッドの着色を抑制可能であることが好ましい。一方、本発明に係る研磨液では、研磨パッドの着色を抑制しつつ、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨するという、従来にない特性を得ることも可能となりうる。
【００１３】
ここで、本発明において「第１酸解離定数（ｐＫａ１）」とは、２５℃における第１解離可能酸性基の酸解離定数（第１解離指数）を意味し、酸解離定数とは、解離可能酸性基の平衡定数Ｋａの負の常用対数である。なお、後述する「ｐＫａ２」は、第２解離可能酸性基の酸解離定数を意味する。「ｐＫａ１」及び「ｐＫａ２」の値については、化学便覧、基礎編ＩＩ（改訂５版、丸善（株））を参照することができる。
【００１４】
また、本発明における「有機酸」には、有機酸の水和物が包含される。例えば、「シュウ酸」には、シュウ酸の水和物（シュウ酸２水和物等）が包含される。
【００１５】
また、本発明において「２塩基酸以上の無機酸」とは、塩基度が２以上の多塩基性の無機酸（２価以上の無機酸）であり、溶媒中で解離したときに１分子の酸から２個以上の水素イオンが生じ得る無機酸を意味する。
【００１６】
また、本発明において、特に断りがない限り「アルミニウム」には、純アルミニウム、アルミニウム合金、アルミニウムの酸化物、及び、アルミニウム合金の酸化物等が包含される。前記アルミニウム合金としては、Ａｌ−Ｃｕ（２０００系）、Ａｌ−Ｍｎ（３０００系）、Ａｌ−Ｓｉ（４０００系）、Ａｌ−Ｍｇ（５０００系）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ（６０００系）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ（７０００系）等を挙げることができる。
【００１７】
酸成分は、シュウ酸、マロン酸、酒石酸、リン酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これにより、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することが、より効率的に可能となる。
【００１８】
研磨促進剤は、イミダゾール、４−メチルイミダゾール、ピラゾール及び３，５−ジメチルピラゾールからなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これにより、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することが、より効率的に可能となる。
【００１９】
前記コロイダルシリカの平均粒径は、２０〜１５０ｎｍであることが好ましい。これにより、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することが、より効率的に可能となる。
【００２０】
本発明に係る基体の研磨方法は、本発明に係る研磨液を用いて基体の被研磨面を研磨する工程を備える。
【００２１】
本発明に係る基体の研磨方法では、本発明に係る研磨液を用いることにより、被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することができる。また、本発明に係る基体の研磨方法では、研磨パッドを用いて研磨を行う場合に、研磨パッドの着色を抑制しつつ、被研磨面の被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することもできる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することができる。また、本発明によれば、研磨パッドの着色を抑制しつつ、アルミニウムを含む被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することもできる。本発明は、アルミニウムを用いたＬＳＩ等の高品質化及び低コスト化に良好に寄与することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００２４】
（研磨液）
本実施形態に係る研磨液は、カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物、並びに、２塩基酸以上の無機酸及び当該無機酸の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸成分と、イミダゾール、イミダゾール誘導体、ピラゾール及びピラゾール誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤と、コロイダルシリカと、水と、を含有し、当該研磨液のｐＨが２．０〜４．０であることを特徴とする。
【００２５】
ＣＭＰにおいて金属に対する研磨速度を速めるには、研磨液に金属溶解剤を添加することが有効である。これは、砥粒によって削り取られた金属（金属の酸化物等を含む）の粒を、金属溶解剤を含有する研磨液に溶解（エッチング）させることで、砥粒による削り取りの効果が増すためであると解釈できる。
【００２６】
前記観点で、本実施形態では、下記（ｉ）及び（ｉｉ）からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸成分を用いる。
（ｉ）カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物
（ｉｉ）２塩基酸以上の無機酸及び当該無機酸の塩
【００２７】
前記酸成分として、本実施形態では、（ｉ）カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物を用いることができる。このような２塩基酸以上の有機酸に関する有機酸成分（有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物）は、金属に対するキレート形成能を有する物質（キレート剤）として作用し、アルミニウムに対する研磨に有効であると考えられる。
【００２８】
ここで、前記有機酸がキレート剤として金属（被研磨面に存在するアルミニウム）に配位するには、前記有機酸のカルボキシル基が解離している状態が有利である。つまり、ｐＫａ１が低くなるに伴い研磨速度を向上させる能力が高いといえる。例えば、ｐＨ＝４において第一解離をしている分子の割合は、「ｐＫａ１＝３、ｐＫａ２＝５」の分子では理論上８３．３％であるが、「ｐＫａ１＝４、ｐＫａ２＝６」の分子では理論上４９．８％となり、この解離分子の割合の差が研磨速度の差につながると考えられる。
【００２９】
このような観点から、本実施形態では、有機酸成分を用いる場合、カルボキシル基を１分子内に２つ以上有し且つ第１酸解離定数（ｐＫａ１）が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物を用いる。カルボキシル基の数が１以下であると、キレート剤として機能しないため、アルミニウムを含む被研磨面に対する研磨速度（以下、「アルミニウム研磨速度」という。）が充分に得られない。また、有機酸の第１酸解離定数（ｐＫａ１）が３．００を超えると、有機酸の解離が不充分であるため、充分なアルミニウム研磨速度が得られない。
【００３０】
また、前記酸成分としては、（ｉｉ）２塩基酸以上の無機酸及び当該無機酸の塩もアルミニウム研磨に有効である。このような無機酸成分を用いた場合においても、前記有機酸成分と同様に、ＣＭＰにおいてアルミニウム研磨速度を速めることができる。無機酸成分を用いた場合においても、砥粒によって削り取られた金属（金属の酸化物等も含む）の粒を、無機酸成分を含有する研磨液に溶解させることで、砥粒による削り取りの効果が増すと解釈できる。また、無機酸成分は、一般的に有機酸成分に比べ、水に対する溶解度が高いために研磨液の濃縮に対応可能なこと、研磨液中で安定なこと、安価であること、研磨廃液処理時に化学的酸素要求量（ＣＯＤ）が増加しにくいこと、水溶液の状態で入手可能であることが多く研磨液製造時の溶解工程を省くことができること等の点で優れている。
【００３１】
本実施形態において、カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸、当該有機酸の塩及び当該有機酸の酸無水物、並びに、２塩基酸以上の無機酸及び当該無機酸の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の酸成分は、特に制限は無いが、水溶性であることが好ましい。
【００３２】
有機酸におけるカルボキシル基の数は、アルミニウム研磨速度を更に向上させる観点から、２〜３が好ましく、２がより好ましい。
【００３３】
有機酸の第１酸解離定数は、アルミニウム研磨速度を更に向上させる観点から、２．５０以下が好ましく、２．００以下がより好ましい。一般的な入手可能性の観点から、有機酸の第１酸解離定数の下限値は、１．００とすることができる。
【００３４】
カルボキシル基を２つ以上有し且つ第１酸解離定数が３．００以下である有機酸としては、例えば、シュウ酸（ｐＫａ１＝１．０４）、マロン酸（ｐＫａ１＝２．６５）、酒石酸（ｐＫａ１＝２．８２）、マレイン酸（ｐＫａ１＝１．７５）、クエン酸（ｐＫａ１＝２．９０）、フタル酸（ｐＫａ１＝２．７５）等が挙げられる。
【００３５】
２塩基酸以上の無機酸としては、例えば、２塩基酸、３塩基酸、４塩基酸等の多塩基酸などが挙げられ、より具体的には、リン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、硫酸、亜硫酸、チオ硫酸等が挙げられる。
【００３６】
有機酸の塩及び無機酸の塩としては、前記有機酸及び無機酸のアンモニウム塩、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられ、より具体的には、シュウ酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム、シュウ酸カルシウム、硫酸アンモニウム等が挙げられる。前記有機酸の酸無水物としては、例えば無水マレイン酸が挙げられる。酸成分は、１種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。
【００３７】
前記酸成分の中でも、入手の容易さの観点から、シュウ酸（シュウ酸の水和物を含む）、マロン酸、酒石酸、リン酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。また、前記酸成分の中でも、入手が容易且つ更に高いアルミニウム研磨速度が得られる等の観点から、シュウ酸（シュウ酸の水和物を含む）、リン酸、硫酸がより好ましい。
【００３８】
酸成分の含有量は、アルミニウム研磨速度を向上させ易くなる観点で、研磨液１００ｇに対して０．０００１ｍｏｌ以上が好ましく、０．００１ｍｏｌ以上がより好ましく、０．００３ｍｏｌ以上が更に好ましく、０．００５ｍｏｌ以上が特に好ましく、０．００７ｍｏｌ以上が極めて好ましい。酸成分の含有量は、研磨後の被研磨面の平滑性が低下することを抑制し易くなる観点で、研磨液１００ｇに対して０．０５ｍｏｌ以下が好ましく、０．０４ｍｏｌ以下がより好ましく、０．０３ｍｏｌ以下が更に好ましく、０．０２ｍｏｌ以下が特に好ましい。
【００３９】
アルミニウム研磨速度を上昇させる手段として、前記酸成分と同様に、研磨促進剤の使用が有効である。研磨促進剤としては、イミダゾール、イミダゾール誘導体、ピラゾール及びピラゾール誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種であれば特に制限はないが、水溶性であることが好ましい。
【００４０】
これらの化合物がアルミニウム研磨速度を向上させる機構は明確ではないが、各化合物における含窒素複素環（イミダゾール骨格部分、ピラゾール骨格部分）中の窒素部分がアルミニウムに配位した上で、他の部位が研磨パッドや研磨砥粒との親和性を高める界面活性剤のような働きをしていると考えられる。
【００４１】
本実施形態では、研磨促進剤を適切に使用することで、研磨パッドの着色の発生を抑制しながらアルミニウム研磨速度を向上させることが可能である。研磨パッドの着色は、研磨速度や研磨ウエハの仕上がり表面に影響を与える。そのため、研磨パッドの着色が生じると、研磨パッドの表面を削り取るパッドドレッシングの頻度が増加することとなり、時間当たりの生産性と研磨パッドの使用可能時間とが低下することにより研磨コストが上昇する。
【００４２】
研磨パッドの着色のメカニズムは明確ではないが、研磨されたアルミニウムが酸化してできる黒色の酸化アルミニウム微粒子（ブラックデブリ）が一定以上の大きさになると、当該微粒子が研磨パッド上に残留して研磨パッドの着色が生じると考えられる。一方で、本実施形態に係る研磨液では、研磨促進剤を適切に使用することで、砥粒による機械的な研磨作用に過度に依存しないでアルミニウム研磨速度を向上させることができるため、研磨パッドの着色を抑制しながらアルミニウム研磨速度を向上させることができる。
【００４３】
イミダゾール誘導体とは、イミダゾール骨格を有する化合物と定義され、例えば、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−イソプロピルイミダゾール、２−プロピルイミダゾール、２−ブチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール等のアルキルイミダゾール；２−アミノイミダゾール等のアミノイミダゾールなどが挙げられる。
【００４４】
ピラゾール誘導体とは、ピラゾール骨格を有する化合物と定義され、例えば、３−メチルピラゾール、４−メチルピラゾール、３，５−ジメチルピラゾール、１，３，５−トリメチルピラゾール等のアルキルピラゾール；３−アミノピラゾール等のアミノピラゾール；５−ニトロピラゾール等のニトロピラゾールなどが挙げられる。
【００４５】
前記研磨促進剤の中でも、入手が容易且つ更に高いアルミニウム研磨速度が得られる等の観点から、イミダゾール、４−メチルイミダゾール、ピラゾール及び３，５−ジメチルピラゾールからなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。研磨促進剤は、１種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。
【００４６】
研磨促進剤の含有量は、研磨促進剤を含まない場合のアルミニウム研磨速度に対して充分有意なアルミニウム研磨速度を得ることができる観点で、研磨液全質量を基準として０．０１質量％以上が好ましく、０．０２質量％以上がより好ましく、０．０３質量％以上が更に好ましく、０．０４質量％以上が特に好ましい。研磨促進剤の含有量は、研磨促進剤の含有量を抑制しつつアルミニウム研磨速度を向上させ易くなる観点で、研磨液全質量を基準として１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましい。
【００４７】
本実施形態に係る研磨液は、砥粒として、コロイダルシリカを含有する。このようなコロイダルシリカは、アルミニウム表面の平滑化に優れている。なお、一般に用いられるヒュームドシリカ、酸化セリウム又はアルミナ等の粒子を用いた場合、高い研磨速度が得られるものの充分な平滑性が得られない。
【００４８】
コロイダルシリカの平均粒径は、充分なアルミニウム研磨速度が得られ易くなる観点で、２０ｎｍ以上が好ましく、２５ｎｍ以上がより好ましく、３０ｎｍ以上が更に好ましい。コロイダルシリカの平均粒径は、研磨後の被研磨面において充分な平滑性が得られ易くなる上、研磨中に研磨パッドが着色することを抑制し易くなる観点で、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。
【００４９】
なお、本発明者は、前記のとおり平均粒径が１５０ｎｍ以下であると、研磨中に研磨パッドが黒色に着色する現象が生じることを抑制し易くなることを見出した。砥粒の粒径が大きくなると、研磨時に発生するブラックデブリの大きさも増すと考えられるため、粒径を一定以下にすることで研磨パッドの着色を更に抑制することが可能であると考えられる。
【００５０】
コロイダルシリカの平均粒径は、研磨液を８０００ｍｉｎ−１で１０分間遠心分離し、その上澄み液をマルバーン社製のゼータサイザー３０００ＨＳで測定し、平均粒径の値を読み取ることにより確認できる。
【００５１】
コロイダルシリカの含有量は、コロイダルシリカを含まない場合のアルミニウム研磨速度に対して充分有意なアルミニウム研磨速度を得ることができる観点で、研磨液全質量を基準として０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．０２質量％以上が更に好ましい。また、コロイダルシリカの含有量は、コロイダルシリカの含有量を抑制しつつアルミニウム研磨速度を向上させ易くなる観点で、研磨液全質量を基準として１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましい。
【００５２】
なお、研磨液中のコロイダルシリカの含有量を特定する方法としては、下記の方法を採用することができる。すなわち、所定量の研磨液を濾過し、水洗し、乾燥させた後の不揮発分の質量を測定することによって、研磨液中のコロイダルシリカの含有量を決定することができる。
【００５３】
本実施形態に係る研磨液は、酸化剤を更に含有することができる。空気中及び水中においてアルミニウムは酸化皮膜を自然に生成するため、研磨に際して積極的に酸化剤を使用する必要はない。しかし、研磨対象が、純アルミニウムではなく、アルミニウム合金、特に銅含有アルミニウム合金である場合、銅は水中では自然に酸化し難い。この場合、研磨液に酸化剤を添加することで、銅含有アルミニウム合金における銅の酸化が促進され、銅含有アルミニウム合金全体の研磨速度が増加することが考えられる。このように、合金全体としての研磨速度の向上のために酸化剤の添加は有効である。
【００５４】
酸化剤としては、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水からなる群より選ばれる少なくとも一種が挙げられ、その中でも、過酸化水素が好ましい。酸化剤は、１種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。
【００５５】
集積回路用素子等の半導体素子を含む基板（例えばシリコン基板）の被研磨面を研磨する場合、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないので、不揮発成分を含まない酸化剤が望ましい。但し、オゾン水は、組成の時間変化が激しいので過酸化水素が適している。
【００５６】
酸化剤の含有量は、アルミニウム（特にアルミニウム合金、中でも銅含有アルミニウム合金）の研磨速度を向上させ易くなる観点で、研磨液１００ｇに対して０．０００１ｍｏｌ以上が好ましく、０．００１ｍｏｌ以上がより好ましく、０．００２ｍｏｌ以上が更に好ましい。また、酸化剤の含有量は、酸化剤の含有量を抑制しつつアルミニウム（特にアルミニウム合金、中でも銅含有アルミニウム合金）の研磨速度を向上させ易くなる観点で、研磨液１００ｇに対して０．０５ｍｏｌ以下が好ましく、０．０１ｍｏｌ以下がより好ましく、０．００８ｍｏｌ以下が更に好ましい。
【００５７】
研磨液に含まれる水としては、特に制限されないが、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。研磨液における水の含有量は、前記含有成分の含有量を除いた研磨液の残部でよく、研磨液中に水が含有されていれば特に限定されない。
【００５８】
本実施形態に係る研磨液のｐＨは、２．０以上である。研磨液のｐＨが２．０以上であると、ｐＨが低すぎることによる過剰なアルミニウムの溶解を抑制することが可能であることにより研磨後の被研磨面の平滑性を向上させることができると共に、研磨装置の配管系にダメージを与えることを抑制できる。同様の観点で、研磨液のｐＨは、２．２以上が好ましく、２．３以上がより好ましい。また、本実施形態に係る研磨液のｐＨは、４．０以下である。研磨液のｐＨが４．０以下であると、アルミニウム研磨速度、研磨後の平滑性、研磨液の保存安定性を向上させることができる。同様の観点で、研磨液のｐＨは、３．８以下が好ましく、３．６以下がより好ましい。
【００５９】
本実施形態に係る研磨液のｐＨは、ｐＨメータ（例えば、横河電機株式会社製の型番ＰＨ８１）で測定することができる。ｐＨの測定値としては、例えば、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液：ｐＨ４．０１（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液：ｐＨ６．８６（２５℃））を用いて、２点校正した後、電極を研磨液に入れて、２分以上経過し安定した後の値を採用することができる。
【００６０】
本実施形態に係る研磨液は、アルミニウム、アルミニウム合金、アルミニウムの酸化物及びアルミニウム合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むアルミニウム膜の研磨に好適に用いられる。すなわち、本実施形態によれば、研磨液のアルミニウム膜の研磨のための応用が提供される。ここで、「アルミニウム膜」には、純アルミニウム膜、アルミニウム合金膜、アルミニウムの酸化物膜、アルミニウム合金の酸化物膜、及び、これらの金属膜と他の金属膜との積層膜等が包含される。本実施形態に係る研磨液は、アルミニウム及びアルミニウム合金からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む被研磨面の研磨に用いられてもよい。本実施形態に係る研磨液によれば、このような被研磨面を充分に平滑な状態に保ちながら当該被研磨面を高速で研磨することができる。
【００６１】
また、本実施形態に係る研磨液は、ＬＳＩ用アルミニウム膜の研磨に好適に用いられ、ＬＳＩにダマシン配線を形成するために好適に用いられる。すなわち、本実施形態によれば、研磨液のＬＳＩ用アルミニウム膜の研磨のための応用が提供され、研磨液のＬＳＩにダマシン配線を形成するための応用が提供される。
【００６２】
なお、本実施形態に係る研磨液は、ＬＳＩ以外の用途のアルミニウム膜の研磨についても用いることができる。例えば、本実施形態に係る研磨液は、反射型液晶の反射膜の研磨に用いることができる。
【００６３】
（基体の研磨方法）
本実施形態に係る基体の研磨方法は、前記研磨液を用いて、被研磨面を有する基体の当該被研磨面を研磨する工程を備えることを特徴とする。本実施形態に係る基体の研磨方法は、例えば、基体の被研磨面を研磨定盤の研磨パッド（研磨布）に押圧した状態で、前記研磨液を被研磨面と研磨パッドとの間に供給しながら、基体と研磨定盤とを相対的に動かして被研磨面を研磨する。被研磨面は、アルミニウムを含むことが好ましい。基体としては、例えば基板が挙げられる。
【００６４】
本実施形態に係る基体の研磨方法において使用できる研磨装置としては、基体を保持するホルダと、研磨パッドを貼り付けた定盤（回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある）とを有する一般的な研磨装置でよく、特に限定されない。
【００６５】
研磨パッドの材料としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等でよく、特に限定されない。研磨パッドには、研磨液がたまるための溝加工が施されていることが好ましい。
【００６６】
研磨条件に制限はないが、定盤の回転速度は、基体が飛び出さなくするために２００ｍｉｎ−１以下の低回転が好ましく、研磨圧力は、研磨後に基体の被研磨面に傷が発生するのを抑制するために１ｋｇ／ｃｍ２以下が好ましい。
【００６７】
研磨液を研磨装置に供給する方法としては、特に限定されず、例えば、研磨している間、研磨パッドに研磨液をポンプ等で連続的に供給する方法が挙げられる。また、研磨液の供給量についても特に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。
【００６８】
研磨終了後の基体は、流水中で良く洗浄後、基体上に付着した水滴をスピンドライヤ等を用いて払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００６９】
研磨終了後の被研磨面（例えば、アルミニウム膜の表面）の平均表面粗さＲａは、平滑性の指標とすることができる。アルミニウム膜表面の平均表面粗さＲａは、走査型プローブ顕微鏡（セイコーインスツルメンツ製のＳＰＩ３８００Ｎ／ＳＰＡ５００）を用いて、被研磨面を測定領域５μｍ角で測定することにより得ることができる。また、研磨速度は、電気抵抗値から換算して求めた研磨前後における膜厚差と、研磨時間とから算出することができる。
【実施例】
【００７０】
以下、実施例及び比較例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【００７１】
＜実施例１＞
［評価研磨液の作製］
リン酸８５質量％の水溶液（研磨液において１．２８質量％）と、研磨促進剤としてイミダゾール（研磨液において０．１０質量％）と、砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：５０ｎｍ、研磨液において５質量％（砥粒含有量として１質量％））との混合物にイオン交換水を加えた後、濃度２５質量％のアンモニア水によってｐＨを２．５に調整して研磨液１を得た。
【００７２】
なお、砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。また、研磨液を８０００ｍｉｎ−１で１０分間遠心分離し、その上澄み液をマルバーン社製ゼータサイザー３０００ＨＳで測定することにより、コロイダルシリカの平均粒径を確認した。また、研磨液のｐＨは、横河電機株式会社製の型番ＰＨ８１を用いて測定した。
【００７３】
［研磨特性評価］
定盤に貼り付けた研磨パッドに研磨液１を滴下しながら、下記に示す研磨条件でＣＭＰ処理を行い、下記に示す評価を行った。
（研磨条件）
研磨装置：ナノファクター製ＦＡＣＴ―２００
研磨パッド：独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂
研磨圧力：３０ｋＰａ／ｃｍ２（３００ｇｆ／ｃｍ２）
研磨定盤の回転速度：５０ｍｉｎ−１
研磨液流量：１１ｃｃ／ｍｉｎ
研磨時間：１分
（使用基板）
厚さ２．４μｍのアルミニウム膜を形成したシリコン基板（２ｃｍ角）
未研磨時の平均表面粗さＲａ：３．１ｎｍ
（評価項目および評価方法）
ＣＭＰによるアルミニウム研磨速度：基板の研磨前後での膜厚差をシート抵抗変化から換算して求め、膜厚差と研磨時間とから研磨速度を求めた。８０ｎｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を良好とみなした。
平均表面粗さ：研磨後のアルミニウム膜の平均表面粗さをＡＦＭで測定した。具体的には、ＡＦＭとして走査型プローブ顕微鏡（セイコーインスツルメンツ製のＳＰＩ３８００Ｎ／ＳＰＡ５００）を用いて、アルミニウム膜表面を測定領域５μｍ角で測定した。平均表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下を良好とみなした。
研磨パッドの着色：研磨後の研磨パッドを目視で観察して評価した。研磨パッドの着色がない場合を良好とみなした。
【００７４】
（評価結果）
表１に示すように、アルミニウム研磨速度は９１ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００７５】
＜実施例２＞
［評価研磨液の作製］
研磨促進剤としてイミダゾールの代わりにピラゾール０．１０質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液２を作製した。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００７６】
［研磨特性評価］
研磨液２を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は８２ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００７７】
＜実施例３＞
［評価研磨液の作製］
研磨促進剤としてイミダゾールの代わりに４−メチルイミダゾール０．１０質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液３を作製した。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００７８】
［研磨特性評価］
研磨液３を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は８８ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００７９】
＜実施例４＞
［評価研磨液の作製］
研磨促進剤としてイミダゾールの代わりに３，５−ジメチルピラゾール０．１０質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液４を作製した。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００８０】
［研磨特性評価］
研磨液４を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は８４ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００８１】
＜実施例５＞
［評価研磨液の作製］
研磨促進剤としてイミダゾール０．２０質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液５を作製した。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００８２】
［研磨特性評価］
研磨液５を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は９９ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００８３】
＜実施例６＞
［評価研磨液の作製］
酸成分としてリン酸の代わりにシュウ酸２水和物（ｐＫａ１＝１．０４）１．４質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液６を作製した。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００８４】
［研磨特性評価］
研磨液６を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は９４ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００８５】
＜実施例７＞
［評価研磨液の作製］
酸成分としてリン酸の代わりにシュウ酸２水和物（ｐＫａ１＝１．０４）１．４質量％を用いた以外は実施例４と同様の方法で研磨液７を作製した。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００８６】
［研磨特性評価］
研磨液７を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は８５ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００８７】
＜実施例８＞
［評価研磨液の作製］
コロイダルシリカとして砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：１２０ｎｍ）５質量％（砥粒含有量として１質量％）を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液８を作製した。砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００８８】
［研磨特性評価］
研磨液８を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は９４ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００８９】
＜実施例９＞
［評価研磨液の作製］
コロイダルシリカとして砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：１４０ｎｍ）５質量％（砥粒含有量として１質量％）を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液９を作製した。砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。実施例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００９０】
［研磨特性評価］
研磨液９を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表１に示すように、アルミニウム研磨速度は９７ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、高研磨速度且つ良好な平滑性を示した。また、研磨後の研磨パッドの着色も観察されなかった。
【００９１】
＜比較例１＞
［評価研磨液の作製］
リン酸８５質量％の水溶液（研磨液において１．２８質量％）と、砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：５０ｎｍ、研磨液において５質量％（砥粒含有量として１質量％））との混合物にイオン交換水を加えた後、濃度２５質量％のアンモニア水によってｐＨを２．５に調整して研磨液Ｘ１を得た。
【００９２】
なお、砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。また、研磨液を８０００ｍｉｎ−１で１０分間遠心分離し、その上澄み液をマルバーン社製ゼータサイザー３０００ＨＳで測定することにより、コロイダルシリカの平均粒径を確認した。また、研磨液のｐＨは、横河電機株式会社製の型番ＰＨ８１を用いて測定した。
【００９３】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は６９ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【００９４】
＜比較例２＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりにシュウ酸２水和物（ｐＫａ１＝１．０４）１．４質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ２を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００９５】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ２を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は７０ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【００９６】
＜比較例３＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりにリンゴ酸（ｐＫａ１＝３．２４）１．４７質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ３を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００９７】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ３を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は８ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【００９８】
＜比較例４＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりに塩酸（３５質量％水溶液）１．１７質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ４を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【００９９】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ４を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は１６ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１００】
＜比較例５＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりに硝酸（６０質量％水溶液）１．１７質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ５を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１０１】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ５を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は３５ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１０２】
＜比較例６＞
［評価研磨液の作製］
コロイダルシリカとして砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：１２０ｎｍ）５質量％（砥粒含有量として１質量％）を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ６を作製した。砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１０３】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ６を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は７１ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．６ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１０４】
＜比較例７＞
［評価研磨液の作製］
コロイダルシリカとして砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：１４０ｎｍ）５質量％（砥粒含有量として１質量％）を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ７を作製した。砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１０５】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ７を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は７３ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．９ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１０６】
＜比較例８＞
［評価研磨液の作製］
コロイダルシリカとして砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：１６０ｎｍ）５質量％（砥粒含有量として１質量％）を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ８を作製した。砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１０７】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ８を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表２に示すように、アルミニウム研磨速度は７５ｎｍ／ｍｉｎであり、研磨速度が実施例よりも低い結果となった。平均表面粗さＲａは１．３ｎｍであり、平滑性が実施例より劣る結果となった。研磨後の研磨パッドの着色も観察された。
【０１０８】
＜比較例９＞
［評価研磨液の作製］
コロイダルシリカとして砥粒含有量２０質量％のコロイダルシリカ（メーカー公称二次粒径：１５ｎｍ）５質量％（砥粒含有量として１質量％）を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ９を作製した。砥粒（コロイダルシリカ）としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した砥粒を用いた。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１０９】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ９を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は１５ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１１０】
＜比較例１０＞
［評価研磨液の作製］
添加剤として１，２，４−トリアゾール０．１０質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ１０を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１１１】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１０を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は６４ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１１２】
＜比較例１１＞
［評価研磨液の作製］
添加剤として３−アミノ−１，２，４−トリアゾール０．１０質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ１１を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１１３】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１１を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は６５ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１１４】
＜比較例１２＞
［評価研磨液の作製］
添加剤としてベンゾトリアゾール０．１０質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ１２を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１１５】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１２を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は６３ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１１６】
＜比較例１３＞
［評価研磨液の作製］
添加剤として５−メチルテトラゾール０．１０質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ１３を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１１７】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１３を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は６４ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１１８】
＜比較例１４＞
［評価研磨液の作製］
添加剤としてキナルジン酸０．１０質量％を用いた以外は比較例１と同様の方法で研磨液Ｘ１４を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１１９】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１４を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は５４ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．２ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１２０】
＜比較例１５＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりにリンゴ酸（ｐＫａ１＝３．２４）１．４７質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液Ｘ１５を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１２１】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１５を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は１１ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１２２】
＜比較例１６＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりに塩酸（３５質量％水溶液）１．１７質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液Ｘ１６を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１２３】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１６を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は２３ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．３ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１２４】
＜比較例１７＞
［評価研磨液の作製］
リン酸の代わりに硝酸（６０質量％水溶液）１．１７質量％を用いた以外は実施例１と同様の方法で研磨液Ｘ１７を作製した。比較例１と同様にコロイダルシリカの平均粒径及び研磨液のｐＨを測定した。
【０１２５】
［研磨特性評価］
研磨液Ｘ１７を使用して実施例１と同様に研磨を行い、評価を行った。表３に示すように、アルミニウム研磨速度は４１ｎｍ／ｍｉｎであり、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、良好な平滑性を示したものの研磨速度は実施例に比べ低い結果となった。また、研磨後の研磨パッドの着色は観察されなかった。
【０１２６】
【表１】
0005953766.tif 000002
【０１２７】
【表２】
0005953766.tif 000003
【０１２８】
【表３】
0005953766.tif 000004
【０１２９】
実施例１〜５と比較例１との比較、及び、実施例８〜９と比較例６〜７との比較により、研磨液が研磨促進剤を含むことにより、アルミニウム研磨速度が向上すると共に、平均表面粗さＲａの増加や研磨パッドの着色の発生が見られないことが分かる。また、実施例６〜７と比較例２との比較により、酸成分としてシュウ酸２水和物を用いた場合においても、研磨促進剤が有効に作用することが分かる。
【０１３０】
実施例１と比較例１５〜１７との比較、及び、比較例１と比較例３〜５との比較により、１価の無機酸である塩酸及び硝酸、並びに、ｐＫａ１が３．００より大きな酸であるリンゴ酸を用いた系では、アルミニウム研磨速度が充分得られないことが分かる。
【０１３１】
比較例１と比較例８との比較により、砥粒の粒径が１５０ｎｍを超える場合（比較例８）は、砥粒の粒径が１５０ｎｍ以下である比較例１に比べ、アルミニウム研磨速度は増大するものの表面粗さが増大し、研磨パッドの着色も見られる結果となった。比較例１と比較例９との比較により、砥粒の粒径が２０ｎｍ未満である場合（比較例９）は、砥粒の粒径が２０ｎｍ以上である比較例１に比べ、アルミニウム研磨速度が大きく低下することが分かる。
【０１３２】
実施例１〜４と比較例１，１０〜１４との比較により、イミダゾールやピラゾールに近い構造を有する１，２，４−トリアゾールや５−メチルテトラゾール等を用いてもアルミニウム研磨速度が向上せず、適切な添加剤を選択する必要があることが分かる。