(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒を含む試料を霧化するためのチャンバと、
前記霧化した試料をプラズマ化するプラズマトーチと、
前記プラズマトーチを収容するプラズマ室と、
前記霧化した試料を前記チャンバから前記プラズマトーチへ搬送するための搬送経路と、
前記チャンバを冷却する第１の冷却手段と、
前記搬送経路を冷却する第２の冷却手段と、を備え、
前記プラズマトーチは、前記霧化した試料が流れる第１トーチ室と、前記霧化した試料を空冷するアルゴンガスが流れる第２トーチ室と、を有し、
前記第２の冷却手段は、前記搬送経路のうち、前記プラズマ室内であって前記チャンバと前記プラズマトーチとの間の部分、を水冷する冷却部を有することを特徴とするＩＣＰ発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置に係わり、特にはエアロゾル搬送経路の一部に冷却機構を設けたＩＣＰ発光分光分析装置及びそれを用いた有機溶媒を含む試料の分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置は、一般に図２に示すような構成になっている。即ち、図２において、プラズマト−チ１の外室１ｂと最外室１ｃにはガス調節器２を介してアルゴンガス供給源３からアルゴンガスが供給される。一方、試料槽５内の溶液試料は、スプレーチャンバ４内で霧化されキャリアガスとともにトーチ内室１ａにエアロゾルとして搬入されるようになっている。搬入されたエアロゾルはプラズマ炎内で元素単位にイオン化され、分光器８内で分光・検出される。
【０００３】
このような装置を用いて有機溶剤中の微量元素を測定する場合は、有機溶剤のまま装置内に導入するとプラズマが不安定になったり、失火してしまうことがある。そのため、試料の水溶液化が必須であるため煩雑な前処理が必要とされていた。しかし、前処理によるコンタミの混入や高希釈率による感度低下が発生するため、有機溶剤中の微量成分を水溶液で測定することは困難であった。このため、有機溶剤を直接試料溶液として安定に測定する方法が近年注目されており、様々な検討がされてきた。
【０００４】
一般的に有機溶剤を測定する際に用いられる改良された方法を説明する。図３はスプレーチャンバからトーチまでの装置の簡略図である。Ａｒガスと試料溶液が導入され試料溶液を霧化するネブライザ９とチャンバ本体１０と冷却ブロック１１ａと冷却機構１２ａとドレイン搬出口１３とプラズマ室１４と導出口１５で構成している。この構成は、冷却ブロック１１ａを冷却してチャンバ本体１０を一定温度に保つ方法が開示されている。
【０００５】
更に、ＩＣＰ発光分光装置ではないがその類似の技術の中で図４に示すように工夫をしたものがある。特許文献１では冷却ブロック１１ａを備えたチャンバ本体１０とチャンバ導出口１５の近傍の搬送経路１６ｂに冷却ブロック１１ｃを具備し、冷却ブロック１１ｃをチャンバ本体１０よりも低温に冷却することによって有機溶剤の測定を可能にする、と報告している。しかし、高揮発性の有機溶剤に対する効果の検証や測定精度に対する検証はされていない。
【０００６】
このような構成からなる従来のチャンバによれば、チャンバ本体１０内の水蒸気はドレイン搬出口１３から落ちるが、霧化により発生した微小径のエアロゾルは導出口１５から導出され、搬送経路１６を通過しプラズマトーチ内１ａに到達する。このとき、プラズマトーチ近傍の搬送経路１６ａは、プラズマ室１４内を通過する。このプラズマ室１４内部の雰囲気はプラズマ熱の影響を受けて室温よりも上昇しているため、プラズマトーチ近傍の搬送経路１６ａはプラズマ室１４内の温度に達しているため搬送経路１６ａを流れるキャリアガスとエアロゾルは搬送経路１６ａの温度に加熱されていることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０５−０８７７７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
図３の従来例では、試料が揮発性の高い有機溶剤の場合、トーチ近傍の搬送経路１６ａを通過する際にエアロゾル内の溶剤が気体となり体積が温度に比例して膨張する。本来プラズマ内に導入するガス流量はキャリアガスによって制御しているが、エアロゾルから発生した制御不可能である大量のガスがプラズマ炎に到達することになる。そのため、炎が不安定になることで測定精度が悪化したり、失火して測定ができなくなる現象が発生する。したがって、揮発性の高い有機溶剤を測定する場合に、測定精度を向上する手段として、プラズマ室１４内の温度上昇の影響で搬送経路１６ａ内を通るエアロゾルの加熱現象を抑制する必要がある。しかしながら、従来のようにチャンバ本体１０及び導出口１５近傍の搬送経路１６ｂの冷却ブロック１１ｃによる構成では、プラズマを安定な状態で維持することが難しく、発光強度や分析値の変動が大きかった。このため、安定に、しかも精度良く測定できる装置の開発、及び測定方法が求められていた。
【０００９】
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、有機溶剤中の微量成分の分析を測定精度を向上して行うことができるＩＣＰ発光分光分析装置および分析方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するＩＣＰ発光分光分析装置は、有機溶媒を含む試料を霧化するためのチャンバと、前記霧化した試料をプラズマ化するプラズマトーチと、前記プラズマトーチを収容するプラズマ室と、前記霧化した試料を前記チャンバから前記プラズマトーチへ搬送するための搬送経路と、前記チャンバを冷却する第１の冷却手段と、前記搬送経路を冷却する第２の冷却手段と、を備え、前記プラズマトーチは、前記霧化した試料が流れる第１トーチ室と、前記霧化した試料を空冷するためのアルゴンガスが流れる第２トーチ室と、を有し、前記第２の冷却手段は、前記搬送経路のうち、前記プラズマ室内であって前記チャンバと前記プラズマトーチとの間の部分、を水冷する冷却部を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、有機溶剤中の微量成分の分析を測定精度を向上して行うことができるＩＣＰ発光分光分析装置および分析方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のＩＣＰ発光分光分析装置の一実施態様を示す概略図である。
【図２】従来例のＩＣＰ発光分光装置を示す構成図である。
【図３】従来例のＩＣＰ発光分光装置のチャンバからトーチまでを示す簡略図である。
【図４】従来例のＩＣＰ発光分光装置の冷却機構を示す簡略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１６】
本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置は、高周波誘導結合放電によって励起発光等を行うＩＣＰ発光分光分析装置において、有機溶媒を含む試料を霧化するためのチャンバ本体１０と、前記チャンバ本体１０で霧化した試料をプラズマ化するプラズマトーチ１と、前記霧化した試料を前記プラズマトーチ１に搬送するための搬送経路１６とを有し、さらに、チャンバ本体１０を冷却する冷却ブロック１１ａと、搬送経路１６であってプラズマトーチ近傍の搬送経路１６ａを冷却する冷却ブロック１１ｂと、冷却ブロック１１ａの温度制御のための冷却機構１２ａと、冷却ブロック１１ｂの温度制御のための冷却機構１２ｂとを有することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置は、高周波誘導結合放電によって励起発光等を行うＩＣＰ発光分光分析装置において、有機溶媒を含む試料を霧化するためのチャンバ本体１０と、前記チャンバ本体１０で霧化した試料をプラズマ化するプラズマトーチ１と、前記霧化した試料を前記プラズマトーチ１に搬送するための搬送経路１６とを有し、さらに、チャンバ本体１０を冷却する冷却ブロック１１ａと、搬送経路１６の一部であってプラズマ室１４内にある搬送経路１６ａを冷却する冷却ブロック１１ｂと、冷却ブロック１１ａの温度制御のための冷却機構１２ａと、冷却ブロック１１ｂの温度制御のための冷却機構１２ｂとを有することを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る分析方法は、高周波誘導結合放電によって励起発光等を行うＩＣＰ発光分光分析方法により有機溶媒を含む試料を分析する方法であって、前記有機溶媒を含む試料を室温以下に冷却されたチャンバ本体１０内に導入して前記有機溶媒を含む試料を霧化する工程と、前記霧化した有機溶媒を含む試料を搬送経路１６によりプラズマトーチ１に搬送する工程とを有し、前記搬送する工程において、プラズマ室１４内部を通過する前記搬送経路１６ａを冷却することを特徴とする有機溶媒を含む試料の分析方法である。
【００１９】
具体的に実施するための形態を図１を用いて説明する。図１は、本発明のＩＣＰ発光分光分析装置に一実施態様を示す概略図である。図１において、冷却機構１２ａは水アルコール混合液による水冷式冷却機構を用いて、冷却ブロック１１ａを冷却する。プラズマ室１４内部を通過するエアロゾル搬入経路１６ａ部を冷却する冷却ブロック１２ｂは、水アルコール混合液による水冷式冷却機構１２ｂを用いる。冷却温度は、チャンバ温度より過冷却する必要はない。また、チャンバ近傍の搬送経路１６ｂは室温であるため冷却ブロック１２ｂが室温以下になるように、冷却機構１２ｂで調整するのが望ましい。従って、プラズマ室１４内の搬送経路１６ｂの冷却温度範囲は、チャンバ冷却温度以上であり室温以下であることが望ましい。冷却機構１２ａおよび１２ｂは水冷であってもガス冷であっても目的の温度に調整することができれば特に手段は限定されない。
【００２０】
本発明により、高揮発性の有機溶剤のエアロゾルが気化することによる体積膨張を抑制することができる。有機溶剤のエアロゾルの状態を保ったままプラズマトーチ内に導入できる。プラズマトーチ内には、トーチ最外室１ｃとトーチ外室１ｂにアルゴンガスが流れているためトーチ内室１ａを流れるエアロゾルは空冷されながらプラズマに投入される。一方向に整流されながらプラズマへ入るため、プラズマ炎の不安定な要因を抑制し、長時間安定な炎を保つことができる。そのため、測定精度が向上し有機溶剤中の微量成分の分析ができるようになる。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
図１は、本発明の基本的なＩＣＰ発光分光分折装置の略図である。水冷による冷却機構１２ｂを用いてチャンバ本体１０を−１０℃に冷却した。更に０度に調整した冷却水を用いてプラズマトーチ近傍部の搬送経路１６ａを冷却した。ＩＣＰ装置はスペクトロ社製ＣＩＲＯＳＣＣＤ型を使用した。
【００２２】
（比較例１）
比較例１の構成を図４を用いて説明する。チャンバ本体１０を水冷による冷却機構１２ｂを用いて−１０℃に調整した冷却水により冷却した。更に０度に調整した冷却水を用いてチャンバーの導出口の搬送経路１６ｂを冷却した。
【００２３】
（比較例２）
比較例２の構成を図３を用いて説明する。チャンバ本体１０を水冷による冷却機構１２ｂを用いて−１０℃に調整した冷却水により冷却した。
【００２４】
有機溶剤試料は、関東化学製混合標準液ＩＶをＴＨＦに溶解し、１０ｐｐｍとしたものを使用した。測定対象元素は、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｒとし、測定対象発光波長を元素記号の後に示した（単位ｎｍ）。標準液を溶解した有機溶媒試料を実施例及び比較例のＩＣＰ装置に導入して、繰り返し１０回測定を行い得られた定量値から平均相対標準偏差（ＲＳＤ値）を算出した。
【００２５】
実施例及び比較例の各元素の平均相対標準偏差値の測定結果を、下記の表１に示した。
【００２６】
【表１】
0005939816.tif 000002
【００２７】
表１に示すように、実施例１の相対標準偏差値は全ての元素において４以下であった。本発明の構成により高揮発性の有機溶剤を測定精度を向上させることができた。更に、測定後引き続きＴＨＦを導入していた場合でも長時間にわたってプラズマが安定であることを確認した。
【００２８】
表１に示すように、比較例１、２の相対標準偏差値は同程度の精度であった。更に測定後引き続きＴＨＦを導入していたが、炎が不安定になり失火してしまい長時間の安定性を確保できなかった。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明は、有機溶剤中の微量成分の分析に利用することができる。
【符号の説明】
【００３０】
１  プラズマトーチ
１ａ  トーチ内室
１ｂ  トーチ外室
１ｃ  トーチ最外室
２  ガス調整器
３  アルゴンガス供給源
４  スプレーチャンバ
５  試料槽
６  高周波誘導コイル
７  プラズマ電源
８  分光器・検出器・演算処理
９  ネブライザ
１０  チャンバ本体
１１ａ  冷却ブロック
１１ｂ  冷却ブロック
１１ｃ  冷却ブロック
１２ａ  冷却機構
１２ｂ  冷却機構
１３  ドレイン搬出口
１４  プラズマ室
１５  導出口
１６  搬送経路
１６ａ  プラズマトーチ近傍の搬送経路
１６ｂ  導出口近傍の搬送経路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
0005939816.tif 000006