(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱間圧延プロセスを通して微細な結晶粒のTi-5Al-4V-0.6Mo-0.4Feシートを生産する方法であって、
ａ．Ti-5Al-4V-0.6Mo-0.4Feスラブを、シートバー、中間ゲージのプレートに鍛造すること、
ｂ．シートバーを、15乃至30分間、ベータトランサス温度よりも37.8℃（100°F）乃至121℃（250°F）の間高い温度に加熱すること、続いて冷却すること、
ｃ．シートバーを、788℃（1450°F）乃至816℃（1500°F）の間の温度に加熱すること、次いで中間ゲージ材料に熱間圧延すること、
ｄ．中間ゲージ材料を、788℃（1450°F）乃至816℃（1500°F）の間の温度に加熱すること、次いで最終ゲージ材料に熱間圧延すること、
ｅ．最終ゲージ材料を、30分乃至1時間の間、732℃（1350°F）乃至816℃（1500°F）の間の温度にアニーリングすること、続いて冷却することであって、前記アニーリングは最終熱処理であること、および
ｆ．アニーリングされたゲージ材料をシートグラインダーによりグラインディングし、続いて熱機械処理の間に形成された酸化物およびアルファケースを除去するためにピクリングすること
を含む、方法。
【請求項２】
ステップａのシートバーは、仕上げシートゲージに応じて0.2″（0.2インチ、1インチ＝約2.5400cmで換算して0.5080cm）乃至1.5″（1.5インチ、3.8100cm）の厚さを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップbにおいて冷却は、ファン空冷によって行われるか、またはファン空冷よりも速く行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ステップcの熱間圧延は40％乃至80％の間に制御されたゲージの合計減少を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
減少は(Ho-Hf)/Ho*100として規定され、式中、Hoは投入材料のゲージであり、およびHfは生成された材料のゲージである、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ステップdの熱間圧延は、ステップcの圧延方向に垂直な圧延方向により行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ステップdの熱間圧延ステップは40％乃至75％の間に制御されたゲージの合計減少を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
減少は(Ho-Hf)/Ho*100として規定され、式中、Hoは投入材料のゲージであり、およびHfは生成された材料のゲージである、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ステップdの熱間圧延は、圧延中の過度な熱損失を避けるために、スチールパックを利用する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ステップeの冷却は空気雰囲気で実行される、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願は、合衆国法典第35巻（35 U.S.C）米国特許法第119条（e）に基づき、2011年6月17日付けで出願した合衆国仮出願番号第61/498447号による優先権を主張し、その全体をここに参照することによって明示的に組み込む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００２】
背景
ほとんどのα/βチタン合金は、超塑性、すなわち、より一層遅い歪速度で変形するとき、サブトランサス（サブ変態）温度で、500％を超える伸びを示す。超塑性が起こる温度および歪速度は合金組成および微細構造により変動する（1）。超塑性成形（SPF）のための至適温度は1832°F（1000℃）からα/βチタン合金での1382°F（750℃）ほどの低さにまで及ぶ（2）。SPF温度およびベータトランサス（beta transus）温度は、他の条件が同じであれば、明らかに良好な相関を示す（2）。
【０００３】
生産の側面では、SPF温度を下げることから生じる著しい利益がある。たとえば、SPF温度を低下させることは、金型コストの低下、長寿命化およびより一層安価な鋼製ダイを使用することにつながる可能性をもたらすことができる（7）。さらに、酸素富化層（アルファケース）の形成が抑えられる。減らされたスケーリングおよびアルファケース形成は収率を改善し、およびケミカルミリングの必要性を排除することができる。加えて、より一層低い温度は、このようにしてSPF操作後の微細な結晶粒の利点が維持される結晶粒成長を抑えることができる（8,9）。
【０００４】
結晶粒サイズまたは粒径は、粒界スライディング（粒界すべり）が超塑性変形における主要なメカニズムであることから、SPFについての最も影響力をもつ因子の一つである。より一層微細な結晶粒サイズを有する物質は、粒界スライディングならびにSPF温度のために必要な応力を減少させる（2-4）。SPF温度を低下させることにおいて、より一層微細な結晶粒の有効性は、Ti-6Al-4Vおよびその他の合金において以前に報告された（5,6）。
【０００５】
チタン合金の超塑性成形性を改善するために二つのアプローチがある。第一のアプローチは、粒界すべりを高めるために、1乃至2μmまたはそれ未満ほどの小さい微細な結晶粒を作り出す熱機械処理を開発することである。慣習的な熱間圧延または鍛造よりも低い温度での変形が検討され、およびTi-64のためにSPFプロセスが開発された（5,6）。
【０００６】
第二のアプローチは、より一層高い歪速度を伴うより一層低い温度で超塑性を示す、新しい合金システムを開発することである。より一層低い温度で超塑性を高めるいくつかの材料要因があり（1）、たとえば、（a）アルファ結晶粒サイズ、（b）二相の体積分率および組織形態、および（c）結晶粒界すべりを促進するために、より一層速い拡散などのである（11,16）。したがって、より一層低いベータトランサスを有する合金は、低温超塑性を見せる可能性を有する。合金の好例は、1400°F（760℃）ほどの低い温度で超塑性を見せるSP700（Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe）である（8）。図1は、ベータトランサスおよび報告されたSPF温度の関係を示す（1,7,9,12,16-20）。一般的な傾向として、低ベータトランサス合金はより一層低い温度の超塑性を示す。Ti-54Mはより一層低いベータトランサスを有し、および高速ディフューザー（拡散体）としてFeを含むので、その合金は、Ti-64よりも低い流動応力（フローストレス、変形抵抗）を有するより一層低い温度の超塑性を示すことが期待される。このようにして、この合金において低温で満足できる超塑性成形特性は、非常に微細な結晶粒サイズを達成するのに必要な特別な処理方法に頼らずに達成することが可能な場合がある。
【０００７】
Ti-6Al-4V（Ti-64）は、実際的な適用において最も一般的な合金であり、合金は十分に特徴付けられている。しかし、Ti-64はSPFのための最高の合金とは考えられず、その合金が、SPFを最大化するために、低歪速度を伴い、より一層高い温度、典型的には1607°F（875℃）よりも高いものを必要とするためである。SPFは、より一層低い歪速度を伴ったより一層高い温度で、より一層短い型寿命、過度のアルファケースおよびより一層低い生産性を招く。
【０００８】
Ti-54Mは、Titanium Metals Corporation（チタン・メタル・コーポレーション）で開発され、ほとんどの製品形態においてTi-6Al-4Vと等価な機械的性質を示す。Ti-54Mは、優れた機械加工性、鍛造性、低流動応力およびTi6Al-4Vへのより一層高い延性を示す（10）。加えて、Ti-54Mが、Ti-6Al-4Vと比較して優れた超塑性を有することが報告されており、それはこの適用において最も普通の合金である（2）。この結果は、部分的には合金の化学組成ならびにより一層微細な結晶粒サイズに起因し、それはチタン材料の超塑性を高める重要な要素である。（21）
【０００９】
チタン合金の慣習的な処理方法は図2Aに示される。まず、シートバーは、約1650°F（900℃）乃至約1800°F（982℃）で加熱した後、中間ゲージに熱間圧延される。中間シートの典型的なゲージは、約0.10″（インチ）（1インチ＝約2.5400cmで換算して約0.2540cm）乃至約0.60″（約1.524cm）である。次いで、中間シートは、約1650°F（900℃）乃至約1800°F（982℃）に加熱され、次に最終的なシートへの熱間圧延が続く。最終的なシートの典型的なゲージは、約0.01″（0.25mm）乃至約0.20″（5mm）である。最終的な熱間クロス圧延の際、シートは、圧延中の過度の冷却を避けるため、スチールパック（鋼製パック）において積み重ねることができる。最終ゲージに圧延後、シートは、約1300°F（704℃）乃至約1550°F（843℃）でアニールされ、次に空冷が続く。プロセスの最後段階は、熱機械処理の間に形成された表面上のアルファケースを取り除くためにグラインド（磨砕）およびピクル（酸洗い）することである。
【００１０】
高強度チタン合金（主としてTi6Al-4Vについて）の薄いシートを製造する方法は、以前に、米国特許第7708845号明細書においてVSMPOによって研究され、そして図2Bに示す。（22）米国特許第7708845号は、低温超塑性を達成するため、微細な結晶粒が得られるように非常に低い温度での熱間圧延を必要とする。米国特許第7708845号に開示された方法は、非常に高い出力を有するローリングミル（圧延機）を用いて達成することができ、それは、様々なゲージを有する小ロットの必要条件を満たすために柔軟性を欠くことが多い。（22）米国特許第7708845号に記載されたプロセスを、図において比較として与える。米国特許第7708845号において、圧延は非常に低い温度で行われ、それは、過剰なミル負荷を引き起こし、従って適用可能性を制限する。
【００１１】
このように、慣習的な、および先行技術の方法と比較して、この産業では、より一層大きな可能性を有するチタン合金の製造のための新しい方法を提供する必要性がある。
【００１２】
参考文献
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（8）H. Fukai（フカイ）、A. Ogawa（オガワ）、K. Minakawa（ミナカワ）、H. Sata（サタ）およびT. Tsuzuji（ツズジ）、in Ti2003 Science and Technology、C. Lutjeringら編集、DCMによって発行、2003年、第635-642頁
（9）W. Swale（スウェール）およびR. Broughton（ブロートン）、in Ti2003 Science and Technology、C. Lutjeringら編集、DCMによって発行、2003年、第581-588頁
（10）Y. Kosaka、J.C. Fanning（ファニング）およびS. Fox（フォックス）、in Ti2003 Science and Technology、C. Lutjeringら編集、DCMによって発行、2003年、第3027-3034頁
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（13）H. Inagaki（イナガキ）、Z. Metalkd（ツァイトシュリフト・ファー・メタルクンデ）、1996年、87：第179-186頁
（14）L. Hefty（ヘフティ）、Key Engineering Materials（キー・エンジニアリング・マテリアルズ）、2010年、433：第49-55頁
（15）N. Ridley（リドリー）、Z.C. Wand（ワンド）およびG.W. Lorimer（ロリマー）、in Titanium ’95 Science and Technology（イン・チタニウム’９５・サイエンス・アンド・テクノロジー）、第604-611頁
（16）M. TuffsおよびC. Hammond：Mater. Sci. and Tech.、第15巻（1999年）、第10号、第1154頁
（17）R.J. Tisler（ティスラー）およびR.L. Lederich（レデリッヒ）：in Titanium”95 Science and Technology（イン・チタニウム’’９５・サイエンス・アンド・テクノロジー）、第598頁
（18）Y. Combres（コームレス）およびJ-J. Blandin（ブランディン）、ibid、第598頁
（19）in Materials Properties Handbook-Titanium Alloys（イン・マテリアルズ・プロパティーズ・ハンドブック−チタニウム・アロイズ）、R. Boyer（ボワイエ）ら編集、ASM International（ASMインターナショナル）によって発行、1994年、第1101頁
（20）G.A. Sargent（サージェント）、A.P. Zane（ゼーン）、P.N. Fagin（フェイギン）、A.K. Ghosh（ゴーシュ）、およびS.L. Semiatin（セミアチン）：Met. and Mater. Trans. A、第39A巻、2008年、第2949頁
（21）“Superplastic Forming Properties of TIMETAL (R) 54M〔TIMETAL（R）54Mの超塑性成形特性〕” 、Key Engineering Materials、433（2010年）、第311頁
（22）米国特許第7708845号B2
（23）A.K. Mukherjee（ムカジー）：Mater. Sci. Eng.（マテリアルズ・サイエンス・アンド・エンジニアリング）、第8巻（1971年）、第83頁
（24）H. Inagaki：Z. Metalkd、第87巻（1996）、第179頁
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本開示は低温SPF操作を可能にするチタン合金シートを製造する方法に指向する。本方法は特定の合金化学およびシート圧延プロセスの組合せによって達成される。その方法は、次のステップ、（ａ）チタンスラブを、シートバー、中間ゲージのプレートに鍛造すること、（ｂ）シートバーを、ベータトランサス（β変態点、beta transus）よりも高い温度に加熱すること、続いて冷却すること、（ｃ）シートバーを加熱すること、次いで中間ゲージに熱間圧延すること、（ｄ）中間ゲージを加熱すること、次いで最終ゲージに熱間圧延すること、（ｅ）最終ゲージをアニーリングすること、続いて冷却すること、および（ｆ）アニーリングされたシートをグラインド（磨砕）すること、続いてピクル（酸洗い）することを含む。
【００１４】
好適な具体化（図2Cに示すもの）において、熱間圧延プロセスを通して微細な結晶粒のチタン合金シートを生産する方法は、次のもの、
ａ．チタンスラブを、シートバー、中間ゲージのプレートに鍛造すること、
ｂ．シートバーを、15乃至30分間、ベータトランサスよりも約100°F（37.8℃）乃至約250°F（121℃）の間で高い温度に加熱すること、続いて冷却すること、
ｃ．シートバーを、約1400°F（760℃）乃至約1550°F（843℃）の間の温度に加熱すること、次いで中間ゲージに熱間圧延すること、
ｄ．中間ゲージを、約1400°F（760℃）乃至約1550°F（843℃）の間の温度に加熱すること、次いで最終ゲージに熱間圧延すること、
ｅ．最終ゲージを、約30分乃至約1時間の間、約1300°F（704℃）乃至約1550°F（843℃）の間の温度にアニーリングすること、続いて冷却すること、および
ｆ．アニーリングされたシートをシートグラインダーによりグラインディングし、続いて熱機械処理の間に形成された酸化物およびアルファケースを除去するためにピクリングすることを含む。
【００１５】
一実施形態において、チタン合金はTi-54Mであり、それは以前にKosakaらによる「Alpha-Beta Ti-Al-V-Mo-Fe Alloy（アルファ-ベータTi-Al-V-Mo-Fe合金）」と題する米国特許第6786985号明細書において説明されており、ここにそれを全体としてこの明細書にあたかも完全に説明されたかのように組み込む。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】選定された商業上の合金のためのベータトランサスおよびSPF温度の間の関係を示す概略図である。
【図２Ａ】慣習的な経路のシート処理ステップである。
【図２Ｂ】微細結晶粒シートを生産するための先行技術プロセスのシート処理ステップである。
【図２Ｃ】微細結晶粒シートを生産するための開示されたプロセスのシート処理ステップである。
【図３Ａ】SPFテスト前に、ここに記載されるように、プロセスAに従って処理されたチタン合金の微細構造を示す写真である。
【図３Ｂ】SPFテスト前に、ここに記載されるように、プロセスBに従って処理されたチタン合金の微細構造を示す写真である。
【図４】Ti- 54MプロセスAシートおよびTi -64シートにおけるテスト温度での伸びを示すグラフである。
【図５Ａ】1450°F（788℃）でテストされたSPFクーポンサンプルのグリップエリアの長手方向の微細構造である。
【図５Ｂ】1450°F（788℃）でテストされたSPFクーポンサンプルの縮小部分（reduced section）の長手方向の微細構造である。
【図６】5×10-4/SでのTi-54M（プロセスA）のジャンプ歪速度テストにより得られた真応力-真歪曲線を示すグラフである。
【図７Ａ】5×10-4/Sのステインレート（stain rate）での0.2の真歪での3枚のシートにおけるSPFテストにより得られた流動応力の比較である。
【図７Ｂ】5×10-4/Sのステインレートでの0.8の真歪での3枚のシートにおけるSPFテストにより得られた流動応力の比較である。
【図８Ａ】5×10-4/Sおよび1×10-4/Sの歪速度でのプロセスAを使用するTi-54MシートにおけるSPFテストにより得られた平均m値である。
【図８Ｂ】5×10-4/Sおよび1×10-4/Sの歪速度でのプロセスBを使用するTi-54MシートにおけるSPFテストにより得られた平均m値である。
【図９Ａ】プロセスAを用い、1350°F（732℃）および5×10-4/Sの歪速度でテストしたジャンプ歪速度テスト後の縮小部分の微細構造である（水平方向に対して負荷軸）。
【図９Ｂ】プロセスAを用い、1550°F（843℃）および5×10-4/Sの歪速度でテストしたジャンプ歪速度テスト後の縮小部分の微細構造である（水平方向に対して負荷軸）。
【図９Ｃ】プロセスBを用い、1550°F（843℃）および1×10-4/Sの歪速度でテストしたジャンプ歪速度テスト後の縮小部分の微細構造である（水平方向に対して負荷軸）。
【図９Ｄ】プロセスBを用い、1650°F（899℃）および1×10-4/Sの歪速度でテストしたジャンプ歪速度テスト後の縮小部分の微細構造である（水平方向に対して負荷軸）。
【図１０Ａ】Fovea Pro. Grain Boundary Density（フォーヴォ・プロ．グレイン・バウンダリー・デンジティ）、プロセスA（0.25μm/μm2）により分析された図3Aにおいて受け入れられた微細構造としての一次アルファ相の粒界の画像である。
【図１０Ｂ】Fovea Pro. Grain Boundary Density、プロセスB（0.53μm/μm2 ）により分析された図2Bにおいて受け入れられた微細構造としての一次アルファ相の粒界の画像である。
【図１１】0.8の真歪での流動応力および5×10-4/Sおよび1×10-4/Sでテストされた逆温度1/Tの間の関係である。
【図１２Ａ】標準結晶粒Ti-54Mシートの微細構造である。
【図１２Ｂ】微細結晶粒Ti-54Mシートの微細構造である。
【図１３】Ti-54M（SG）および（FG）の間の高められた温度での合計伸びの比較である。
【図１４Ａ】1500°F（815℃）でテストされたTi-54M（FG）の引張試験標本の外観である。
【図１４Ｂ】1400°F（760℃）でテストされたTi-54M（FG）の引張試験標本の外観である。
【図１５Ａ】歪速度ジャンプテストにより得られた標準結晶粒Ti-54Mの流動曲線（流れ曲線）である。
【図１５Ｂ】歪速度ジャンプテストにより得られた微細結晶粒Ti-54Mの流動曲線である。
【図１６】種々のテスト温度および歪速度でのTi-54M（FG）材料について測定した平均歪速度感受性（m値）である。
【図１７】Ti-54M（FG）材料の真歪=0.2での流動応力に及ぼす温度およびステインレートの影響である。
【図１８Ａ】SPFクーポンテスト、Ti-54M（SG）1350°F（732℃）後の縮小部分の断面の微細構造である。
【図１８Ｂ】SPFクーポンテスト、Ti-54M（SG）1450°F（788℃）後の縮小部分の断面の微細構造である。
【図１８Ｃ】SPFクーポンテスト、Ti-54M（FG）1350°F（732℃）後の縮小部分の断面の微細構造である。
【図１８Ｄ】SPFクーポンテスト、Ti-54M（FG）1450°F（788℃）後の縮小部分の断面の微細構造である。
【図１９】Ti-54MおよびTi-64の間の真歪=0.2での流動応力の比較である。
【図２０Ａ】微細結晶粒Ti-54M材料の微細構造である。アルファ平均粒径は0.180″ゲージシートについて2.0μmであると決定された。
【図２０Ｂ】微細結晶粒Ti-54M材料の微細構造である。アルファ平均粒径は0.100″ゲージシートについて2.4μmであると決定された。
【図２０Ｃ】微細結晶粒Ti-54M材料の微細構造である。アルファ平均粒径は0.040″ゲージシートについて4.9μmであると決定された。
【図２１】Ti-64と比較してここに開示された実施形態に従って処理されたTi-54Mについての著しく低く、そして安定な流動応力を示すジャンプ歪速度テストにより得られた流動曲線である。
【図２２Ａ】1450°F（788℃）で圧延され、そして1350°F（732℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２２Ｂ】1450°F（788℃）で圧延され、そして1450°F（788℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２２Ｃ】1450°F（788℃）で圧延され、そして1550°F（843℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２３Ａ】1550°F（843℃）で圧延され、そして1350°F（732℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２３Ｂ】1550°F（843℃）で圧延され、そして1450°F（788℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２３Ｃ】1550°F（843℃）で圧延され、そして1550°F（843℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２４Ａ】1650°F（899℃）で圧延され、そして1350°F（732℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２４Ｂ】1650°F（899℃）で圧延され、そして1450°F（788℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２４Ｃ】1650°F（899℃）で圧延され、そして1550°F（843℃）でアニールされたTi-54Mシートについて観察された微細構造である。
【図２５】アルファ粒径および圧延温度の間の関係を示すグラフである。
【図２６】ミル分離力および圧延温度の間の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本開示は低温SPF操作を可能にするチタン合金シートの製造方法に向けられる。本方法は特定の合金化学およびシート圧延プロセスの組合せによって達成される。その方法は、次のステップ、
ａ．チタンスラブを、シートバー、中間ゲージのプレートに鍛造すること、
ｂ．シートバーを、ベータトランサスよりも高い温度に加熱すること、続いて冷却すること、
ｃ．シートバーを加熱すること、次いで中間ゲージに熱間圧延すること、
ｄ．中間ゲージを加熱すること、次いで最終ゲージに熱間圧延すること、
ｅ．最終ゲージをアニーリングすること、続いて冷却すること、および
ｆ．アニーリングされたシートをグライディングすること、続いてピクリングすることを含む。
【００１８】
ステップA-シートバー
【００１９】
好ましい実施形態において、ステップ（a）のシートバーは、仕上げシートゲージに依存して約0.2″（0.51cm）から約1.5″（3.8cm）までの厚さを有する。この実施形態の変形では、ステップ（a）のシートバーは、約0.2″、約0.3″、約0.4″、約0.5″、約0.6″、約0.7″、約0.8″、約0.9″、約1.0″、約1.1″、約1.2″、約1.3″、約1.4″、約1.5″、またはその間の任意の増分であることができる。ステップ（a）におけるシートバーの厚さは典型的に望ましい仕上げゲージの厚さに基づいて選ばれる。
【００２０】
ステップB-ベータクエンチ
【００２１】
好ましい実施形態では、ステップ（b）においてシートバーの加熱は、ベータトランサスよりも約100°F（37.8℃）乃至約250°F（121℃）の間高い温度で行われる。この実施形態の変形では、加熱ステップは、ベータトランサスよりも約125°F（51.7℃）乃至約225°F（107℃）の間高い温度で行われる。他の変形では、加熱ステップは、ベータトランサスよりも約150°F（65.6℃）、約200°F（93.3℃）の間高い温度で行われる。特定の実施形態では、加熱ステップはベータトランサスよりも約175°F（79.4℃） 高い温度で行われる。
【００２２】
好適な実施形態では、ステップ（b）におけるシートバーの加熱は、約15乃至約30分間加熱する。この実施形態の変形では、シートバーを約20分間加熱する。この実施形態の別の変形では、シートバーを約25分間加熱する。
【００２３】
ステップ（b）における冷却は、アルゴン圧力の増加により、または水冷により、周囲雰囲気で実行することができる。好適な実施形態では、ステップ（b）における冷却は、ファン空冷またはファスター（faster）により行われる。シートバーゲージに依存して、水クエンチ（水急冷）は、厚いシートバー（大抵は約0.5″厚よりも厚い）について用いることができる。ファンクール（ファン冷却）はより一層薄いシートバー（大抵は約0.5″厚よりも小さい）には十分でありうる。冷却速度が遅すぎる場合、厚いアルファラスを有する構造が冷却後に形成され、それは材料が中間および仕上げ圧延中に微細結晶粒を発達させることを防止するであろう。
【００２４】
ステップC-中間熱間圧延
【００２５】
好適な実施形態では、ステップ（c）におけるシートバーの加熱は、約1400°F（760℃）乃至約1550°F（843℃）の間の温度で実行される。この実施形態の変形においては、加熱工程は約1450°F（788℃）乃至約1500°F（816℃）の間の温度で実行される。特定の実施形態では、加熱工程は約1475°F（802℃）の温度で実行される。
【００２６】
加熱温度が高すぎる場合、結晶粒の粗雑（粗大）化は、熱間圧延後でも粗粉（coarse grain）構造をもたらすことが起こりうる。加熱温度が低すぎる場合、材料の流動応力が結果として生じる圧延機の過負荷を増大させる。熱間圧延は、好ましくは、各パス後の再加熱を伴わないカスケード圧延方法を用いて実行される。スチールパックは、この中間熱間圧延のために、使用しなければならないことはないが、使用することができる。ただし、必要に応じて再加熱を行うことができる。
【００２７】
好適な実施形態では、ステップ（c）におけるシートバーは、約30分乃至約1時間の間加熱される。この実施形態の変形においては、シートバーを約40分乃至約50分間加熱する。この実施形態の別の変形では、シートバーを約45分間加熱する。
【００２８】
好適な実施形態では、中間ゲージ（ステップcにおいて形成される）は、約0.10″（0.3cm）から約0.60″（1.5cm）までの厚さを有する。本実施形態の変形では、中間ゲージは、約0.10″、約0.20″、約0.30″、約0.40″、約0.50″、約0.60″またはその間で任意の増分の厚さを有する。中間ゲージの厚さは、典型的には、望ましい最終ゲージの厚さに基づいて選ばれる。
【００２９】
ステップ（c）において減少は(Ho-Hf)/Ho*100として規定され、そこではHoは、入力プレートのゲージであり、およびHfは仕上げゲージのゲージである。好適な実施形態では、ステップ（c）の熱間圧延は約40％乃至約80％の間で制御された合計減少を有する。この実施形態の変形では、熱間圧延ステップ（c）は約60％乃至約70％の間で制御された合計減少を有する。この実施態様の他の変形では、熱間圧延ステップ（c）は、約40％、45％、50％、約55％、約60％、約65％、約70％、約75％、または約80％に制御された合計減少を有する。
【００３０】
ステップ（c）において、加熱および圧延後、中間ゲージを仕上げ熱間圧延ステップ（ステップd）に直接的に進めることができ、またはそれを進めるのに先立ち、多数の方法によって冷却することができる。たとえば、中間ゲージは、アルゴン圧の増加によってか、または水冷によって、周囲雰囲気を用いて冷却することができる。好適な実施形態では、冷却は周囲雰囲気によって実行される。
【００３１】
ステップD-仕上げ熱間圧延
【００３２】
好適な実施形態では、ステップ（d）において、中間ゲージの加熱は約1400°F（760℃）乃至約1550°F（843℃）の間の温度で実行される。この実施形態の変形においては、加熱工程は約1450°F（788℃）乃至約1500°F（816℃）の間の温度で実行される。特定の実施形態では、加熱工程は約1475°F（802℃）の温度で実行される。
【００３３】
加熱温度が高すぎる場合、結晶粒の粗雑化は結果として生じる粗粒構造を起こす。加熱温度が低すぎる場合、材料の流動応力は、圧延機の結果として生じる過負荷を増大させる。最終的な熱間圧延は、各パス後に再加熱を伴わず、カスケード圧延方法により実行すべきである。好適な実施形態では、ステップ（d）の熱間圧延はステップ（c）の圧延方向と直交する方向の圧延により実行される。好適な実施形態では、ステップ（d）の熱間圧延は、圧延中の過度の熱損失を避けるために、スチールパックを利用する。
【００３４】
好適な実施形態では、ステップ（d）において、中間ゲージは約30分乃至約3時間の間加熱する。この実施形態の変形においては、シートバーを約1時間乃至約2時間の間加熱する。この実施形態の別の変形では、シートバーを約1時間と30分間加熱する。
【００３５】
好適な実施形態においては、最終的なゲージ（ステップdで形成される）は、約0.01″（0.025cm）から約0.20″（0.51cm）までの厚さを有する。この実施形態の変形においては、最終ゲージは約0.025″乃至約0.15″の厚さを有する。この実施形態の他の変形においては、最終ゲージは、約0.05″乃至約0.1″の厚さを有する。この実施形態のさらに他の変形では、最終ゲージは、約0.010″、約0.020″、約0.030″、約0.040″、約0.050″、約0.060″、約0.070″、約0.080″、約0.090″、約0.100″、約0.110″、約0.120″、約0.130″、約0.140″、約0.150″、約0.160″、約0.170″、約0.180″、約0.190″、約0.200″、またはその間の任意の増分の厚さを有する。最終的な望ましいゲージの厚さは、典型的に、合金の究極用途に応じて選ばれる。
【００３６】
ステップ（d）において、減少は(Ho-Hf)/Ho*100として規定され、ここではHoは投入プレートのゲージであり、およびHfは仕上げゲージのゲージである。好適な実施形態では、（d）の熱間圧延工程は、約40％乃至約75％の間の制御された合計減少を有する。この実施形態の変形では、熱間圧延ステップ（d）は、約50％乃至約60％の間で制御された合計減少を有する。この実施形態の他の変形では、熱間圧延ステップ（c）は約45％、約50％、約55％、約60％、約65％、約70％、または約75％で制御された合計減少を有する。
【００３７】
ステップ（d）において加熱および圧延後、最終的なゲージを、アニーリング工程（ステップe）に直接進めることができ、またはそれを、進めるのに先立ち、多数の方法によって冷却することができる。たとえば、最終的なゲージは、アルゴン圧を増加することによってか、または水冷によって、周囲雰囲気を用いて冷却することができる。好適な実施形態では、冷却は周囲雰囲気によって実行される。
【００３８】
ステップE-アニーリング
【００３９】
好適な実施形態では、ステップ（e）において、最後ゲージの加熱は、約1300°F（704℃）乃至約1550°F（843℃）の間の温度で行われる。この実施形態の変形においては、加熱工程は約1350°F（732℃）乃至約1500°F（816℃）の間の温度で実行される。この実施形態の別の変形では、加熱工程は約1400°F（760℃）乃至約1450°F（788℃）の間の温度で実行される。この実施形態のさらに別の変形においては、加熱工程は、約1300°F（704℃）乃至約1400°F（760℃）の間の温度で行われる。特定の実施形態では、加熱工程は約1425°F（774℃）の温度で実行される。
【００４０】
アニール温度が低すぎる場合、熱間圧延からの応力が緩和されず、そして圧延された微細構造が十分には回復されない。
【００４１】
好適な実施形態では、ステップ（e）において、最終的なゲージの加熱は、約30分乃至約1時間の間加熱する。この実施形態の変形においては、シートバーを約40分乃至約50分間加熱する。この実施形態の別の変形では、シートバーを約45分間加熱する。
【００４２】
ステップ（e）において、冷却は、アルゴン圧力の増加によってか、または水冷によって周囲雰囲気で実行することができる。好適な実施形態では、ステップ（e）において、冷却は周囲雰囲気によって実行される。
【００４３】
ステップF
【００４４】
ステップ（f）において、アニールされたゲージのグラインディングは任意の適切なグラインダー（磨砕機）によって実行される。好適な実施形態においては、グラインディングはシートグラインダーによって実行される。
【００４５】
好適な実施形態では、ステップ（f）において、アニールされたゲージは、グラインディング工程後、熱機械処理の間に形成される酸化物およびアルファケースを除去するためにピクリングされる。
【００４６】
好適な実施形態では、チタン合金はTi-54Mであり、以前にkosakaらによる「Alpha-Beta Ti-Al-V-Mo-Fe Alloy」と題された米国特許第6786985号明細書に記載されており、それを全体として、あたかも本明細書に十分に記載されているかのようにここに組み込む。
【実施例】
【００４７】
例1
【００４８】
Ti-54M（Ti-5Al-4V-0.6Mo-0.4Fe）シートの超塑性成形（SPF）特性を調査した。Ti-54Mの合計伸びは、10-3/Sの歪速度での750℃および850℃の間の温度にて500％を超えた。ジャンプ歪速度テストによって測定された歪速度感受性の値（m値）は、5×10-4/Sまたは1×10-4/Sの歪速度での730℃乃至900℃の温度範囲において0.45乃至約0.6であった。合金の流動応力は、Ti-6Al-4V(Ti-64)のミルアニールシートのそれよりも20％乃至約40％低かった。テスト後の観察された微細構造は、温度および歪速度の広い範囲において結晶粒界すべりの指標を明らかにした。
【００４９】
材料
【００５０】
Ti-54M生産スラブの一片を実験のために用いた。二つのTi-54Mシート0.375″（0.95cm）を、実験室設備において、異なる熱機械処理の手段で、プロセスAおよびプロセスBによって表されるものを用いて生産した。Ti-64生産シートサンプル0.375″（0.95cm）を、比較のために評価した。材料の化学組成を表1に示す。見られるように、Ti-54Mは、Ti-64と比較して低いAl含量を有するベータスタビライザー（ベータ安定装置）のより一層高い濃度を含んでいた。典型的なTi-54Mシートの室温引張特性を表2に示す。
【００５１】
【表１】
0005953370.tif 000002
【００５２】
【表２】
0005953370.tif 000003
【００５３】
この例を通して、「プロセスA」および「プロセスB 」は、標準的な/既知のプロセスに従って実行される方法を意味する。この例において、Ti-54Mシートの生産のための処理履歴を表3に示す。
【００５４】
【表３】
0005953370.tif 000004
【００５５】
図3は、表3に記載した二つのプロセスによって製造されるTi-54Mシートの初期の微細構造を示す。ASTM E562に従って評価された体積分率アルファ（VFA）は、42％の一次アルファ（等軸）を指し示し、およびASTM E112に従って測定した平均結晶粒サイズはプロセスAによって生産されたシートについて11μmであった（図3A）。プロセスBによって産生されたシートについては、VFAは45％であると評価され、および平均一次アルファ結晶粒サイズ（わずかに細長い）は7μmとして測定された。図3において、微細構造および結晶粒サイズは、慣習的なプロセスによって典型的に生産されると考えられる。プロセスA材料が、転換ベータ相において膨大な数の二次アルファラスを含有したが、プロセスBの材料は、わずか２、３、４の二次アルファラスを含有していたことに注目すべきである。
【００５６】
SPF評価
【００５７】
2種類のテストは、シート材料のSPF能力を評価するために行われた。高められた温度の引張試験は、7.6-mmのゲージ長さを有するシート標本での欠損まで1×10-3/Sの歪速度で行った。m値を測定するための歪速度感受性テストは、ASTM E2448-06に従って実行した。これらのテストの歪速度は、732℃および899℃の間の温度で5×10-4/Sおよび1×10-4/Sであった。縮小部分の断面の微細構造をテスト後に観察した。
【００５８】
高温引張試験の結果
【００５９】
単軸引張試験は、677℃から899℃までの温度でのアルゴンガス環境において1×10-3/Sの歪速度にて行った。図4は、Ti-54Mの合計伸びをTi64のそれと比較する。見られるように、Ti-54Mシートは760℃から870℃までの温度範囲においてTi-64よりも大きな伸びを示した。
【００６０】
図5はグリップエリアの微細構造および788℃でテストした標本の縮小部分を示す。元の構造（図3A）からの有意差は、縮小部分において観察され、それは重大な塑性変形の影響を受けた。縮小部分の微細構造は、湾曲した結晶粒界および元のプライマリアルファ結晶粒の動きを示す結晶粒界すべりの特性を明らかにした。
【００６１】
流動応力測定の結果
【００６２】
5×10-4/Sの歪速度でのTi- 54MプロセスA材料についてジャンプ歪速度テストにより得られた真応力-真歪曲線を図6に示す。応力-歪曲線の大きな変動はテスト温度に依存して見られた。
【００６３】
図7は、5×10-4/Sの歪速度について0.2および0.8の一定の真歪にて流動応力の比較を示す。Ti-54Mの流動応力は典型的に、Ti-64のそれよりも約20％乃至約40％低かった。プロセスBによって生成されるTi-54Mは、任意のテスト条件での最低の流動応力を示した。
【００６４】
歪速度感受性の測定（m値）
【００６５】
図8は、Ti-54Mシートにおいて四つの異なる真歪にて得られた平均m値を示す。Ti-54MプロセスAシートの平均m値は0.45よりも大きく、そしてプロセスBのものは、テスト温度および歪速度にかかわらず、0.50よりも大きかった。最高のm値は、プロセスA材料について780℃および850℃の間の温度で見られ、そこでは1×10-4/秒でのm値は5×10-4/秒に比べてわずかに高かった。
【００６６】
マイクロ構造の開発
【００６７】
ジャンプ歪速度テストにより得られた真応力-真歪曲線は、動的復元プロセス（dynamic restoration process）の違いによる流動曲線の三つのタイプを示した。流動軟化（Flow softening）は、より一層低い温度か、またはより一層高い歪速度でのテストにおいて観察された。定常流動曲線は中間温度でのテストにおいて得られた。流動硬化または歪硬化は、より一層遅い歪速度を伴うより一層高い温度でのテストにおいて見られた。テスト後の縮小部分の微細構造は、テストした試験標本上で観察された。
【００６８】
図9は、流量曲線の異なるタイプを有する選定されたテストサンプルの微細構造を示す。極めて微細なアルファ結晶粒は、しばしば、前の転換ベータ結晶粒で観察された（図9A）。これは、プロセスA材料の転換されたベータにおいて二次アルファラス構造の動的なグロブラーリゼーション（球状体化、globularization）が原因であると考えられる。加えられた応力の一部分は、変形の初期段階でのグロブラーリゼーションのために消費されると考えられた（12）。定常流曲線を示したサンプルにおいて観察された最も普通の微細構造が図9Bに示され、そこでは、一次結晶粒界が比較的湾曲し、結晶粒界すべりの発生の徴候が示される。図9Cおよび9Dは、流れ硬化を見せたサンプルから採取した。双方のサンプルは、より一層遅い歪速度を伴うより一層高い温度にてテストされた。結晶粒の粗雑化は粒界すべりに障害となる可能性があるので、結晶粒はより一層粗く、そして一次アルファ粒子の形態は、実際により一層角張っている。より一層粗い結晶粒が動的な粗雑化からもたらされるかどうか明らかではなかった（20）。前のベータ結晶粒が冷却中に形成された転換生成物の徴候を有したことには注目すべきであり、更なる分析を行わなかったが、ベータ相の分解を引き起こすより一層リーンな（細身の） ベータスタビライザーが示唆された。
【００６９】
流動応力分析
【００７０】
本研究は、Ti-54Mの流動応力がTi-64のそれよりも有意に低かったことを明らかにした。より一層低い流動応力の主たる一因は、より一層低い流動応力につながる拡散を促進するFeの影響であると考えられており、それは、Mukherjeeらによって与えられる歪速度についての式から明らかである（23）。加えて、より一層低いAl含量はより一層低い流動応力の別の一因であり、それはAlが高温でアルファおよびベータ相の双方を強化するからである。
【００７１】
本結果は、プロセスAおよびプロセスBの材料の間の流動応力において有意な差があったことを示した。結晶粒サイズが超塑性成形性に最も影響力のある要因の一つであり、それがまた前述した式に示されることが理解される。Ti-54M材料の特徴付けは、プロセスBシートが、わずかにより一層小さい一次アルファ結晶粒を有し、しかしながら、これらの二つの材料における一次アルファ相の体積分率が非常に近かったことを明らかにした。図3において示す微細構造の結晶粒界の長さを、FOVEA PRO〔Reindeer Graphics（レインディア・グラフィックス社）〕を使用して定量化する試みを行った。分析によって取り込まれた画像を図10に与える。その結果は、プロセスBの材料がプロセスAの材料よりも単位面積当たりに二倍長い粒界長さを有することを指し示す。言い換えれば、プロセスBの材料は、より一層低い流動応力を有する粒界すべりに寄与したであろうアルファ結晶粒界エリアのより一層多くの量を含んだ（24）。プロセスBの材料における二次アルファラスの不存在は、同様に、より一層低い流動応力に寄与した可能性がある。図11は、プロセスAの材料において、0.8の歪にて流動応力対逆温度（1/T）のプロットを示す。5×10-4/Sおよび1/Tにてテストされた流動応力は、線形関係を示し、変形が同一のメカニズムによって、すなわち、おそらく粒界すべりによって制御されることが示唆された。他方では、線形関係からのずれが、1×10-4/Sにてテストしたとき、より一層高い温度範囲にて観察された（図11参照）。この結果は、粒界すべりがもはや、この条件での優勢な変形メカニズムではなく、粗い角張った結晶粒の観察結果と一致してことを示唆する。
【００７２】
サマリー
【００７３】
Ti-54Mは、730℃乃至900℃の間の温度範囲で超塑性成形の能力を示した。歪速度感受性の値は1×10-4/Sおよび5×10-4/Sの歪速度での0.45乃至0.60の間で測定された。合金の流動応力はTi-64ミルアニールシートのものよりも約20％乃至約40％低かった。アルファ相の形態および粒界密度ならびに転換されたベータ相の構成成分は、流動応力レベルおよびTi-54Mにおいて形成する超塑性の流動曲線に著しい影響を有した。
【００７４】
例2
【００７５】
Ti-54Mは、ほとんどの加工条件での優れた被削性（機械加工性）およびTi-64の強度に匹敵する強度を見せる。合金の流動応力は、典型的に、同様のテスト条件下でミルアニールTi-64のそれよりも約20％乃至約40％低く、それはその優れた機械加工性の一因の一つであると考えられる。この合金のSPF特性を調査し、そして500％を超える合計伸びが10-3/Sの歪速度において750℃および850℃の間の温度で観察された。定常流挙動は、それが超塑性の発生を示し、5×10-4/Sの歪速度での790℃ほど低い温度にて観察された。結晶粒サイズが超塑性に影響を与える重要な因子の1つであることが十分に理解される。約2乃至約3μmの結晶粒サイズを有する微細な結晶粒のTi-54Mシートは、実験室設備において生産され、SPFが700℃ほど低い温度で可能であることを実証した。以下の結果は、Ti-64と比較した微細結晶粒Ti-54Mの超塑性挙動を報告し、そして低温超塑性を制御する冶金学的因子が論じられる。
【００７６】
Ti-54Mシート材料
【００７７】
Ti-54M生産スラブの一片を実験室においてシートを作成するために用いた。材料の化学組成は、例1におけるものと同じであった。すなわち、Ti-4.94%Al-3.83%V-0.55%Mo-0.45%Fe-0.15%O（βトランサス：950℃）である。0.375″（0.95cm）のゲージを有するTi-54Mシートを、異なる微細構造を得るために、二つの異なる熱機械処理経路を用いて生産した。
【００７８】
この例を通して、標準結晶粒（SG）は、Ti-54Mシートが、例1、プロセスAにおいて述べられるように、標準的な/既知のプロセスに従って処理されたことを意味する。微細な結晶粒（FG）は、Ti-54Mシートが本開示の実施形態に従って処理されたことを意味する。具体的には、微細な結晶粒（FG）シートは、表4に示すように熱機械処理経路を伴って生産された。
【００７９】
【表４】
0005953370.tif 000005
【００８０】
図12は、二つの材料の長手方向における微細構造を示す。それぞれ、標準結晶粒（SG）シートの平均結晶粒サイズはおよそ11μmであり、および微細結晶粒（FG）シートのものはおよそ2乃至約3μmであった。微細結晶粒は、実験室ミルにおいて生産されたが、圧延温度は、例1、図3に記載されたように生産ミルに適用するには低すぎた。室温での、受け取られたシートの引張試験の結果を表5に与える。
【００８１】
【表５】
0005953370.tif 000006
【００８２】
超塑性および流動挙動の評価
【００８３】
二種類のテストを、シート材料のSPF能力を評価するために行った。高温引張試験は、ゲージ長のシート標本での障害が7.6-mmになるまで1×10-3/Sの歪速度で行った。 m値を測定するために歪速度感受性テストを、ASTM E2448-06に従って実行した。試験の歪速度は、アルゴンガスにおいて、1250°F（677℃）および1650°F（899℃）の間の温度にて1×10-4/Sおよび1×10-3/Sの間に選定した。縮小部分の断面の微細構造は試験後に評価した。
【００８４】
Ti-54Mの超塑性特性
【００８５】
高温引張挙動
【００８６】
図13は、歪速度の1×10-3/SにてテストしたTi-54M（SG）およびTi-54M（FG）の伸びを比較する。SGおよびFGのTi- 54Mシートの双方は、約1436°F（780℃）乃至約1508°F（820℃）での最大伸びを示した。Ti-54M（FG）が、Ti-54M（SG）と比較してより一層高い伸びを示し、それがそれ自身で広範囲の温度にわたって500％よりも高い伸び率を示したことが図から明らかである。高い伸びは、優れた超塑性の指標である。
【００８７】
図14は、それぞれ、1500°F（815℃）および1400°F（760℃）にて試験したTi-54M（FG）の引張試験片の外観を示す。1000％よりも高い伸びは、通常、実際に必要とされないかもしれないが、合計の伸びは、1500°F（815℃）で1400％を超え、優れたSPF能力を示した。
【００８８】
流動曲線および歪速度感受性（m値）
【００８９】
流動応力および歪速度感受性（m値）を、様々な試験条件でのTi-54M（FG）およびTi-54M（SG）について測定した。5×10-4/Sで試験した流動曲線を図15に示す。図において見られるように、20％の応力ジャンプが、m値を測定するためにあらゆる0.1の真歪に適用された。双方の材料において、流動曲線の変化が観察され、それからテスト温度の上昇に伴って軟化挙動を流れるように、歪を伴う安定した流動応力を通して、歪（加工硬化）を伴う流動応力における増加が示された。これらの結果は、塑性流動機構の変化を示す。
【００９０】
Ti-54M（SG）材料は787℃および815℃での安定な流動挙動を見せ、そこでは、結晶粒界すべりが塑性変形の支配的なメカニズムであると考えられる。実用的な超塑性成形操作において、最良の結果はこの温度範囲で期待される。同様の流動挙動は、Ti-54M（FG）材料によって得られるが、より一層平坦な流動曲線を示した温度範囲は704℃および約760℃の間で観察され、そして流動挙動は、より一層広い温度範囲にわたって安定であった。
【００９１】
歪速度感受性（m値）は、様々な温度および歪速度にてTi-54M（FG）材料について得られるが、それを図16に与える。結晶粒粗雑化がより一層高い温度で発生するが、M値は、図18に見られるように、テスト温度での増加に伴ってより一層高くなる傾向にあった。1×10-3/Sの高歪速度での試験はわずかにより一層低いm値を招いた。全体的に、すべてのm値は0.45よりも高く、それは実用的な超塑性成形のための大抵の必要条件を満たす。
【００９２】
Ti-54Mの流動応力
【００９３】
流動応力は、より一層高い応力材料の超塑性成形がより一層高いガス圧を伴うか、またはより一層高い温度での操作を必要とする場合があるので、SPF操作を制限する因子の一つである。図17は、温度および歪速度の関数として0.2％の真歪でのTi-54M （FG）シートの流動応力を示す。他の材料において観察されるように、Ti-54M（FG）の流動応力は、典型的な温度および歪速度依存性を表示した。
【００９４】
超塑性変形後の微細構造
【００９５】
真歪=1の変形後の縮小部分の微細構造が、選定した条件について図18において与えられる。動的な結晶粒粗雑化の若干の程度が、Ti-54M標準結晶粒および微細結晶粒シート材料の双方において観察された。結晶粒粗雑化は、より一層低い温度にて試験したサンプルにおいてより一層低いように見えた。丸みある形状を有する大いに変形した結晶粒界は、変形後に観察され、結晶粒界すべりの発生が示唆され、それはこの合金の超塑性変形において主要な変形機構であると考えられた。
【００９６】
Ti-6Al-4Vを有するSPF特性の比較
【００９７】
Ti-64は、SPF適用のための最も普通の合金であり、ベースライン（基準）として考えることができるので、Ti-54MおよびTi-64のSPF特性を比較することは有用である。図19は、四つの材料について0.2の真歪にて流動応力を比較する。Ti-64についての結果は以前に得られた（2）。図において見られるように、流動応力は合金および結晶粒サイズならびに歪速度によって変えられ、それは図17に表示される。Ti-54Mが結晶粒サイズにかかわらず、Ti-64よりも低い流動応力を見せることが図から明らかである。微細結晶粒Ti-54Mの流動応力は微細結晶粒Ti-64のもののおよそ1/4（1/3乃至1/5）であり、それはSPF操作についての重要な利益であると考えられる。
【００９８】
微細結晶粒Ti-54M材料は、700℃ほど低い温度での超塑性成形の能力を見せ、それは標準結晶粒Ti-54Mよりもほぼ100℃低く、そしてTi-64のものよりもほとんど200℃低い。Ti-54MおよびTi-6Al-4Vに焦点を当てたα/βチタン合金の超塑性成形挙動を制御する金属学的因子を議論することは有用である。
【００９９】
合金システム
【０１００】
ベータトランサスは二つの理由から重要でありうる。一次α結晶粒は、βトランサスにおいて減少を伴ってより一層小さくなる傾向があり、それは合金シートを製造するために、最適な高温加工温度がβトランサスと一致して減少するからである。αおよびβ相のおよそ50％/50％を示す温度はまた、材料のβトランサスに比例するであろう。Ti-54Mのより一層低いSPF温度は、このように、ある程度は、Ti-64と比較して低いβトランサスに起因する。
【０１０１】
合金化元素の効果
【０１０２】
Ti-54Mは、Ti-64と比較してMoおよびFeの高められたレベルおよびAlの低下したレベルを含む。チタンへのMoの添加は、Moがαおよびβ相においてスローディフューザー（減速拡散物質）であるので、結晶粒微調整（grain refinement）のために有効であることが知られている。他方、Feは、αおよびβ相の双方におけるファストディフューザ（高速拡散物質）であることが知られている（11）。チタンにおけるFeの拡散率はTiの自己拡散よりも一桁だけ高速である。α/βチタン合金における超塑性の支配的な機構は、粒界すべり、特にαおよびβ結晶粒の粒界でのものと考えられる。転位上昇は、粒界すべり中に歪に適応させるための重要な機構である。転位上昇は熱活性化プロセスであるので、β相における置換元素の拡散は超塑性変形において重大な役割を有する。Feの異常に速い拡散が、β相における加速拡散において重要な役割を果たすと考えられ、ベータ相における高められた転位上昇および転位源およびα/β結晶粒界でのシンクの活性がもたらされる（11-13）。
【０１０３】
微細結晶粒チタン合金の超塑性
【０１０４】
Ti-64について実証されるように、より一層微細な結晶粒サイズは、より一層低温の超塑性を達成するための効果的な方法である（3-6）。Ti-64の超微細結晶粒、典型的に1μmよりも微細な一次α結晶粒は、200℃よりも高いSPF温度を下げることができる（6）。本研究は、同様の結晶粒サイズの効果がTi-54Mにおいて発生したことを実証した。
【０１０５】
Ti-54MにおいてSPF温度を低下させることに加え、より一層低い流動応力を、特に微細な結晶粒のTi-54Mにおいて測定した。微細結晶粒Ti-54Mの流動応力は、超塑性条件で、すなわち、遅い歪速度での微細結晶粒Ti-64のそれの1/4ほど低かった。それらの結果は、Ti-54Mの結晶粒界すべりが、他の条件が同じであるとき、Ti-64のものよりも容易であったことを指し示す。β相がα相よりもより一層変形可能であるので、β相の流動応力およびα/β粒界の移動性は、材料の全体の流動応力を決定しうる。α結晶粒形状について球形であると仮定すると、結晶粒の合計表面積はA=NπD2によって表すことができ、そこで、Aは結晶粒の合計表面積であり、Dは平均α結晶粒の直径であり、およびNは単位容量における結晶粒の数である。α結晶粒径が二つの材料間で異なるとき、そして二つの材料が異なる平均結晶粒サイズ、DLおよびDSを有するとき、単位容量におけるα結晶粒の数は式（1）で表現され、そこで、NLおよびNSは、それぞれ、粗いα材料および細かいα材料のα結晶粒の数である。
NS=(DL/DS)3NL（式1）
合計α粒界エリア、ASは式（2）において与えられる。
AS=π(DS)2NS=(DL/DS)AL（式2）
【０１０６】
式（2）は、合計α粒界エリアがα結晶粒サイズに反比例することを示す。したがって、微細な結晶粒Ti-54Mにおいて、標準的な結晶粒Ti-54Mと比べて転位のシンク源として働くことができるおよそ4倍のα結晶粒界エリアが存在する。より一層微細な結晶粒サイズのため、著しく一層大きな結晶粒界エリアは、より一層低温のSPFおよび微細結晶粒Ti-54Mの低流動応力の原因であろう。
【０１０７】
実際に、超塑性成形に先立つ一次アルファ結晶粒の結晶粒成長における事前熱サイクルの影響を考慮することも重要である。拡散接合は、可能性が最も高い熱サイクルであり、それらの材料はマルチシート超塑性成形操作に先立って受け取られ（14,15）、結晶粒成長の一定量がもたらされる。したがって、改善された超塑性性能は、Ti-54MにおけるFeの著しい量の存在から生じ、そして結晶粒成長を減少させるためにMoを使用することは、事前熱サイクルに関係なくロバストSPF性能をもたらす。
【０１０８】
サマリー
【０１０９】
Ti-54Mは、Ti-64の超塑性成形特性よりも優れた超塑性成形特性を有する。微細な結晶粒Ti-54Mは700℃ほど低いSPF能力をもつ。
【０１１０】
低温超塑性に加え、微細な結晶粒Ti-54M（FG）は、標準的な結晶粒Ti-54MおよびTi-64と比較して有意に低い流動応力を所有する。Ti-54Mの優れた超塑性能力は、そのより一層低いベータトランサスおよび化学組成によって説明される。微細な結晶粒サイズは、低温超塑性への追加的な一因であろう。
【０１１１】
例3
【０１１２】
Ti-54Mシートは、より一層微細な結晶粒シートを生産するために、開示されたプロセスを用いて生産設備において生産された。Ti-54M（Ti-5.07Al-4.03V-0.74Mo-0.53Fe-0.16O）の同じ製鋼工程（heat）からの二つのシートバーを、0.180″および0.100″ゲージシートの製造のために用いた。Ti-54M（Ti-5.10Al-4.04V-0.77Mo-0.52Fe-0.15O）の他の製鋼工程からの一つのシートバーを、0.040″ゲージシート材料を生産するために使用した。すべてのシートバーは、ベータクエンチされ、次いで最終シートゲージに対してその後の圧延操作が続けられた。シートは次いで、グラインドし、そして任意のアルファケースおよび酸化物層を除去するためにピクルした。詳細なプロセス手順を表6に表す。
【０１１３】
【表６】
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【０１１４】
最終ゲージ材料からの結果として生じる微細構造を図20に示す。体積分率アルファ（VFA）はASTM E562に応じて体系的なマニュアルポイント数により測定し、そして平均アルファ粒径をASTM E112に従って定めた。双方のゲージ材料上の室温引張試験は、ASTM E8に応じてサブサイズの引張試験片を使用して実行し、そして表7において表す。
【０１１５】
【表７】
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【０１１６】
図21は、SPFジャンプ歪速度テストにより得られた流動曲線を比較する。テストは3×10-4/Sで1400°Fにて実行した。それらの結果は、今回の発明により処理したTi-54Mシートが等価な流動曲線を示すことを示唆する。また、Ti-54MシートはTi-64の流動応力よりも著しく一層低い流動応力を示す。
【０１１７】
例4
【０１１８】
0.25″の厚さのTi-54M（Ti-4.91Al-3.97V-0.51Mo-0.45Fe-0.15O）シートバーを、表8に示すように、三種の異なる圧延温度で実験室において微細な結晶粒シートを作成するために使用した。各最終ゲージシートを、Ti-54M微細結晶粒シートの製造のための最適な圧延アニール条件を決定するために三種の異なる温度でアニールする。金属組織学サンプルを各シートのものから切り出し、そして平均αサイズをASTM規格に従って推定した。
【０１１９】
【表８】
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【０１２０】
図22、23および24は、表8に示すように異なる条件に従って処理された後の各シートの微細構造を示す。
【０１２１】
図22Aは、表8でのプロセスIに従って、1450°Fで圧延され、そして1350°F（図22A）、1450°F（図22B）、および1550°F（図22C）にてアニールしたTi-54Mシートについて観察された微細構造を示す。各シートの圧延温度が開示された範囲（1400°F-1550°F）内で実行され、そしてアニール温度が開示された範囲（1300°F-1550°F）にわたることが注目される。図22Aは、開示された範囲内に入る圧延およびアニール温度を用いて処理した合金の微細構造を示す。この合金は2.0μmの結晶粒サイズを有する。図22Bはまた、開示された範囲内に入る圧延およびアニール温度を用いて処理した合金の微細構造を示す。この合金は2.2μmの結晶粒サイズを有する。図22Cは、開示された範囲内に入る圧延およびアニール温度を用いて処理した合金の微細構造を示すが、アニール温度は上限温度であった。この合金は2.4μmの結晶粒サイズを有する。したがって、図22に示す結果によれば、アニール温度を増加させることで、圧延温度を維持しながら、結晶粒サイズでの増加がもたらされる。
【０１２２】
図23は、表8におけるプロセスIIに従い、1550°Fで圧延され、そして、1350°F（図23A）、1450°F（図23B）、および1550°F（図23C）でアニールされたTi-54Mシートにおいて観察される微細構造を示す。各シートの圧延温度が、開示された範囲（1400°F-1550°F）を制限する上限温度で実行され、そしてアニール温度が、開示された範囲（1300°F-1550°F）にわたることが注目される。図23Aは、圧延温度についての上限、および開示された範囲内に入るアニーリング温度を使用して処理された合金の微細構造を示す。この合金は、2.4μmの結晶粒サイズを有する。図23Bは、圧延温度についての上限、および開示された範囲内に入るアニーリング温度を使用して処理された合金の微細構造を示す。この合金は2.6μmの結晶粒サイズを有する。図23Cは、圧延およびアニール温度の双方が開示された範囲の上限に入る温度を用いて処理した合金の微細構造を示す。この合金は3.1μmの結晶粒サイズを有する。したがって、図23に示す結果によれば、アニール温度を増加させることで、圧延温度を維持しながら、結晶粒サイズでの増加がもたらされる。
【０１２３】
最後に、図24は、表8におけるプロセスIIIに従い、1650°Fで圧延し、1350°F（図24A）、1450°F（図24B）、および1550°F（図24C）にてアニールしたTi-54Mシートで観察される微細構造を示す。各シートの圧延温度が、開示された範囲（1400°F-1550°F）を制限する温度（外側）を超えて実行され、そしてアニール温度が、開示された範囲（1300°F-1550°F）にわたることに注目される。図24Aは、開示された範囲の外側の圧延温度および開示された範囲内に入るアニール温度を使用して処理された合金の微細構造を示す。この合金は3.5μmの結晶粒サイズを有する。図24Bは、開示された範囲の外側の圧延温度および開示された範囲内に入るアニール温度を使用して処理された合金の微細構造を示す。この合金は3.6μmの結晶粒サイズを有する。図24Cは、開示された範囲の外側の圧延温度および開示された範囲の上限のアニール温度を使用して処理された合金の微細構造を示す。この合金は3.7μmの結晶粒サイズを有する。したがって、図23に示す結果によれば、アニール温度を増加させることで、圧延温度を維持しながら、結晶粒サイズでの増加がもたらされる。
【０１２４】
さらに、図22、23、および24を比較すると、圧延温度またはアニール温度のいずれかを増加させることが、結晶粒サイズにおける増大をもたらすことは明らかである。
【０１２５】
圧延温度および/またはアニール温度が増加するにつれ、平均アルファ結晶粒が粗雑化することは、一般的な傾向であるように考えられる。図25は、処理条件によるアルファ粒径の変化を示す。この例の粒径は、例3におけるそれらの材料よりも細かく、それはこれらのプロセスが薄いシートバーから開始する実験室規模において実行されるからである。図25は、圧延温度が低いとき、より一層微細な結晶粒が得られることを示す。しかしながら、温度が減少するにつれて材料が硬くなり、実際の操作においてミル負荷を超えることがあるので、圧延温度を下げるには限界があるであろう。
【０１２６】
例5
【０１２７】
Ti-64を超えたTi-54Mの、および先行技術を超えた本発明の利点を例証するために、プロセスシミュレーションを、幾何学的に同じ寸法で、そして分離力のその最大限が2500m.トンにあるミル上で圧延した二つの材料（Ti-54MおよびTi-64）の測定された流動応力を用いて実行した。図26はこれら二つの材料を圧延するために必要な分離力の間の明確な違いを示す。
【０１２８】
図26は、Ti-54Mサンプルが、比較的低い分離力を有するミル上で圧延することができ、そのようにして圧延機および材料のサイズの選定において大きな利益が提供されることを示す。加えて、図26から、Ti-54Mが、2500m.トンの最大分離力を有する圧延機に何らの損傷も引き起こさずに、1400°Fほど低温で簡単に圧延することができるのは明らかである。しかしながら、圧延温度は、Ti-64の好首尾な圧延にとって、1500°Fよりも高い必要がある。
【０１２９】
その圧延機上の分離力は、1400°F未満の温度などのような、より一層低い圧延温度を伴い異常に高い値に増加することは明らかである。したがって、非常に高い能力を有する圧延機は、そのような低い温度で圧延を実行するために必要とされるであろう。
【０１３０】
本発明が、特にこの明細書で示され、そして記載されたものに制限されないことは、この技術での熟練者（当業者）には理解されるであろう。むしろ、本発明の範囲は、次に続く特許請求の範囲によって規定される。さらに、上記の説明は、実施形態の説明となる例の単に典型であることを理解すべきである。読者の便宜のために、上記の説明は可能な実施形態の代表的なサンプル、本発明の原理を教示するサンプルに焦点を当てている。他の実施形態は異なる実施形態の部分の異なる組合せからもたらされうる。
【０１３１】
説明は網羅的にすべての可能な変形を列挙しようとしてはいない。代わりの実施形態は、本発明の特定の部分のために提示されていない可能性があり、そして説明した部分の異なる組合せによることができ、または、その他の記載されていない代わりの実施形態が、ある部分に対して利用可能であることができ、それらの代替実施形態の放棄と考えられるべきではない。それらの未記載の実施形態の多くは、次の特許請求の範囲の文言上の範囲内であり、そして他のものは等価であることが理解されるであろう。なお、すべての参考文献、刊行物、米国特許、および米国特許出願公開は、本明細書を通して引用され、参照することによりあたかも完全にこの明細書に記載されているかのように組み込まれる。
【０１３２】
すべての要素/組成の割合（％）は「重量パーセント」にあることを理解すべきである。また、用語「インチ」は、出願全体を通じて引用記号（″）により略記されていることを理解する必要がある。
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【図１】
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【図２】
0005953370.tif 000014
【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図９Ｄ】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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【図１２Ａ】
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【図１２Ｂ】
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【図１３】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８Ａ−１８Ｂ】
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【図１８Ｃ−１８Ｄ】
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【図１９】
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【図２２Ａ−２２Ｃ】
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【図２３Ａ】
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【図２３Ｂ】
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【図２３Ｃ】
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【図２５】
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【図２６】
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【図１４】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２４】
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