(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体組成物を封入する水溶性フィルムを含み、前記流体組成物が、
ａ．ジアミドゲル化剤と、
ｂ．１１重量％〜７０重量％の水と、を含み、
前記ジアミドゲル化剤が、前記流体組成物の０．０１重量％〜１０重量％の濃度で存在し、
前記ジアミドゲル化剤が、次式：
【化１】
0005890025.tif 000030
を有し
（式中、Ｒ１及びＲ２が、同じか又は異なっていてもよいアミノ官能性末端基であり、Ｌが、１４〜５００ｇ／モルの分子量の連結部分である。）、
前記ジアミドゲル化剤が０〜３０であるｐＫａを有するように、前記ジアミドゲル化剤がｐＨ調整可能な基を含み、
前記流体組成物が、界面活性剤を更に含み、
前記ジアミドゲル化剤が、前記流体組成物中で１５０〜１５００ｇ／モルの分子量を有し、
前記ジアミドゲル化剤が、０．１〜１００ｍｇ／ｍＬの最小ゲル化濃度（ＭＧＣ）を有することを特徴とする、単位用量物品。
【請求項２】
前記ジアミドゲル化剤が、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（トリデカン−１，１３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［１２−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ドデシルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［３−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］プロピルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［３−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］プロピルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［１２−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ドデシルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメートおよびジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の単位用量物品。
【請求項３】
前記流体組成物が、
ａ．０．０００１重量％〜８重量％の洗浄酵素と、
ｂ．６．５〜１０．５の正味ｐＨと、を含む、請求項１または２に記載の単位用量物品。
【請求項４】
前記洗浄酵素が、リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ、マンナナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、キシログルカナーゼ、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項３に記載の単位用量物品。
【請求項５】
前記流体組成物が、
ａ．０．１重量％〜１２重量％の漂白剤又は漂白剤系と、
ｂ．６．５〜１０．５の未希釈ｐＨと、を含むが、
前記流体組成物が酵素を含む場合、前記漂白剤活性物質が、少なくとも部分的に物理的に前記酵素から分離されている、請求項１〜４のいずれか一項に記載の単位用量物品。
【請求項６】
前記流体組成物が、
ａ．０．１重量％〜１２重量％の漂白剤又は漂白剤系と、
ｂ．２〜６の未希釈ｐＨと、を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の単位用量物品。
【請求項７】
前記流体洗剤組成物が、香料マイクロカプセル、香料前駆体、ポリマー粒子、官能化シリコーン、及びこれらの混合物からなる群から選択される香料送達系を更に含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の単位用量物品。
【請求項８】
前記水溶性フィルム材料が、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールコポリマー及びヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、及びこれらの組み合わせを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の単位用量物品。
【請求項９】
（ａ）ジアミドゲル化剤と、溶媒と、を含む、ジアミドゲル化剤プレミックスを製造する工程と、
（ｂ）前記ジアミドゲル化剤プレミックスを前記流体供給物と混合し、前記流体供給物が１０重量％〜７０重量％の水を含んで流体組成物を形成する工程と、
（ｃ）前記流体組成物を水溶性フィルム中に封入する工程と、を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の単位用量物品の製造プロセス。
【請求項１０】
（ｉ）工程（ａ）において、前記ジアミドゲル化剤がｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤であり、前記ジアミドゲル化剤プレミックスが、前記ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤がイオン性の非粘度増加型であるようなｐＨである、請求項９に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水分含有量が高い場合でも安定な水溶性単位用量物品に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の消費者は、布地及び硬表面の処理を含む様々な用途に対し、使いやすく便利な製品を求めている。このような処理をもたらすのに好適な手段は、処理効果をもたらす流体組成物を水溶性フィルムに包含し、水溶性単位用量物品を形成することである。しかしながら、水溶性フィルムを通した流体組成物の「汗かき」、又は単位用量物品の封止部の開口、又は更には水溶性フィルム材料の溶解を防ぐため、組成物中の水分含有量を厳密に制限しなくてはならない。
【０００３】
そのため、水溶性フィルムに封入される流体組成物を処方するとき、無水の、又は水分が低い成分のプレミックスを用いなくてはならない。これによって、製造作業にコストと複雑性が付加される。更に、無水の、又は水分が低いプレミックスとして供給するには困難な成分が多くある。例えば、マイクロカプセルは、典型的には乳化重合によって形成されるため、過剰な水を含む水性懸濁液として混合される。そのため、かかる成分は、極めて限定された量で添加されるか、又は除外される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、水分含有量が高い水溶性単位用量物品に用いる流体組成物を処方する手段に対して、ニーズが残されている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明によると、流体組成物を封入する水溶性フィルムを含み、流体組成物が、ジアミドゲル化剤と、１１重量％〜７０重量％の水と、を含む、単位用量物品が提供される。また本発明は、ジアミドゲル化剤と、溶媒と、を含むジアミドゲル化剤プレミックスを準備する工程と、ジアミドゲル化剤プレミックスを流体供給物と混合し、このとき流体供給物が１０重量％〜７０重量％の水を含んで流体組成物を形成する工程と、流体組成物を水溶性フィルム中に封入する工程と、を含む、単位用量物品の製造プロセスも提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明の単位用量物品は、少なくとも１つの区画に流体組成物を完全に封入する水溶性フィルムを含む。好適な流体組成物として、布地及びホームケア分野において布地、硬表面、及び任意の他の表面を処理するための製品、例えば、食器洗浄剤、洗濯洗浄剤、洗濯時及びすすぎ時添加剤、並びに床及び便器クリーナーなどの硬表面洗浄剤といった消費者製品が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の特に好ましい実施形態は「流体洗濯処理組成物」である。本明細書で使用するとき「流体洗濯処理組成物」とは、家庭用洗濯機で布地を濡らして処理する（例えば、衣類を洗浄する）ことが可能な流体を含む任意の洗濯処理組成物のことを指す。
【０００７】
流体組成物は、固体又は気体を適宜分割された形態で含み得るものであるが、流体組成物としては、錠剤又は顆粒などの、全体として非流動性の製品形態は除外する。流体組成物には、任意の固形の添加物は除外されるが、存在する場合、任意の泡は含まれ、好ましくは１立方センチメートルあたり０．９グラム〜１．３グラム、より好ましくは１立方センチメートルあたり１．００グラム〜１．１グラムの範囲の密度を有する。
【０００８】
本明細書で使用されるすべてのパーセント、比率及び割合は、特に規定がないかぎり、流体組成物の重量パーセントによる。平均値はすべて、特に明確に断らないかぎりは、組成物又はその成分の「重量」に基づいて計算したものである。
【０００９】
単位用量物品
単位用量物品は、流体組成物を保持するのに好適な、すなわち単位用量物品を水と接触させる前に流体組成物及び任意の追加の成分を単位用量物品から漏れさせない任意の形態、形状、及び材料であってよい。正確な実行法は、例えば、単位用量物品に含まれる組成物の種類及び量、単位用量物品に含まれる区画の数、並びに組成物又は成分の保持、保護、及び送達又は放出に必要とされる特徴に依存して決まる。
【００１０】
単位用量物品は、少なくとも１つの区画に流体組成物を完全に封入する水溶性フィルムを含む。単位用量物品は、所望により追加の区画を含んでよく、かかる追加区画は追加の組成物を含んでよい。かかる追加組成物は、流体、固体、及びこれらの混合物であってよい。あるいは、任意の追加の固体成分を流体入り区画に懸濁させてもよい。化学的に不適合性の成分を分離するという理由で、又は成分の一部分を初期又は後期に洗濯水に放出させることが望ましい場合に、複数区画の単位容量形態が望ましい。
【００１１】
水溶性フィルム：水溶性フィルムは、典型的には、少なくとも５０％、好ましくは少なくとも７５％、より好ましくは少なくとも９５％の溶解度を有する。フィルムの水溶解性を測定するための方法を試験方法に記載する。水溶性フィルムは、典型的には１００秒未満、好ましくは８５秒未満、より好ましくは７５秒未満、最も好ましくは６０秒未満の溶解時間を有する。フィルム溶解時間を測定する方法は、試験方法に記載する。
【００１２】
好ましいフィルムは、ポリマー材料、好ましくはフィルム又はシートに形成されるポリマーである。フィルムは、当該技術分野において既知のように、ポリマー材料のキャスティング、吹込成形、押出成形、又はインフレーションによって得ることができる。好ましくは、水溶性フィルムは、ポリマー、コポリマー又はそれらの誘導体、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、アクリルアミド、アクリル酸、セルロース、セルロースエーテル、セルロースエステル、セルロースアミド、ポリビニルアセテート、ポリカルボン酸及びその塩、ポリアミノ酸又はペプチド、ポリアミド、ポリアクリルアミド、マレイン酸／アクリル酸のコポリマー、デンプン及びゼラチンを含む多糖、キサンタンガム及びカラゴムなどの天然ゴム、並びにこれらの混合物を含む。より好ましくは、水溶性フィルムは、ポリアクリレート及び水溶性アクリル酸コポリマー、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、デキストリン、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、マルトデキストリン、ポリメタクリレート、並びにこれらの混合物を含む。最も好ましくは、水溶性フィルムは、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールコポリマー、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、及びこれらの混合物を含む。好ましくは、フィルム中のポリマー又はコポリマーの濃度は、少なくとも６０重量％である。ポリマー又はコポリマーは、好ましくは１０００〜１，０００，０００、より好ましくは１０，０００〜３００，０００、更により好ましくは１５，０００〜２００，０００、及び最も好ましくは２０，０００〜１５０，０００ｇ／モルの重量平均分子量を有する。
【００１３】
コポリマー、及びポリマー混合物を使用することもできる。このような使用は、その用途及び必要とされるニーズに応じて、区画又は単位用量物品の機械的特性及び／又は溶解特性を制御するのに特に有益であり得る。例えば、１つのポリマー材料が別のポリマー材料より高い水溶性を有する、及び／又は、１つのポリマー材料が別のポリマー材料より高い機械的強度を有することにより、ポリマーの混合物がフィルムに存在することが好ましい場合がある。コポリマー及びポリマーの混合物を用いることで、流体組成物成分に対する水溶性又は水分散性フィルムの長期弾力性が改善されるなどの他の効果が得られる場合もある。例えば、米国特許第６，７８７，５１２号は、洗剤成分に対する弾力性を改善するための、酢酸ビニルと第２スルホン酸モノマーとの加水分解コポリマーを含むポリビニルアルコールコポリマーフィルムを開示している。このようなフィルムの一例はＭｏｎｏｓｏｌ（Ｍｅｒｒｉｌｌｖｉｌｌｅ，Ｉｎｄｉａｎａ，ＵＳ）から商品名Ｍ８９００で販売されている。異なる重量平均分子量を有するポリマーの混合物、例えば、重量平均分子量１０，０００〜４０，０００ｇ／モルのポリビニルアルコール又はそのコポリマーと重量平均分子量１００，０００〜３００，０００ｇ／モルの他のポリビニルアルコール又はそのコポリマーとの混合物を使用するのが好ましい場合があり得る。米国特許出願公開第２０１１／０１８９４１３号では、異なる分子量を有するポリビニルアルコールのブレンド例が開示されている。このようなフィルムの一例はＭｏｎｏＳｏｌから商品名Ｍ８７７９で販売されている。
【００１４】
また、例えば、ポリラクチドとポリビニルアルコール、典型的には１〜３５重量％のポリラクチドフィルムと６５重量％〜９９重量％のポリビニルアルコールを混合することで得られる、ポリラクチドとポリビニルアルコールなどの、加水分解的に分解可能な水溶性ポリマーブレンドを含む、ポリマーブレンド組成物も有用である。フィルムに存在するポリマーは、フィルム材料の溶解性／分散性を改善するために６０％〜９８％、より好ましくは８０％〜９０％加水分解されていることが好ましい場合もある。
【００１５】
本明細書において水溶性フィルムは、ポリマー又はコポリマー材料以外の添加成分を含んでもよい。例えば、グリセロール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ソルビトール及びこれらの混合物などの可塑剤、追加の水、及び／又は崩壊助剤を加えることが有益である場合がある。
【００１６】
他の市販の水溶性フィルムの好適な例としては、ポリビニルアルコール及び一部加水分解されたポリビニルアセテート、アルギネート、セルロースエーテル、例えばカルボキシメチルセルロース及びメチルセルロース、ポリエチレンオキシド、ポリアクリレート、及びこれらの組み合わせが挙げられる。Ｍｏｎｏｓｏｌ（Ｍｅｒｒｉｌｌｖｉｌｌｅ，Ｉｎｄｉａｎａ，ＵＳ）の参照番号Ｍ８６３０として既知のフィルムを含む、ポリビニルアルコールと同様の特性を有するフィルムが最も好ましい。
【００１７】
流体組成物：
本明細書で使用するとき「流体組成物」は、１１重量％〜７０重量％、好ましくは１３重量％〜５０重量％、より好ましくは１５重量％〜３５重量％、更により好ましくは１７重量％〜３０重量％、最も好ましくは２０重量％〜２５重量％の水を含む流体組成物を指す。
【００１８】
同様に、本発明の流体組成物は、２重量％〜４０重量％、より好ましくは５重量％〜２５重量％の非水性溶媒も含み得る。好ましくは、非水性溶媒は、周囲温度及び周囲圧（すなわち、２１℃及び１０１．３ｋＰａ［１気圧］）において流体である。好ましい非水性溶媒は、アミノ官能基を含まない有機溶媒である。好ましい非水性有機溶媒は、一価アルコール、二価アルコール、多価アルコール、グリセロール、ポリエチレングリコールなどのポリアルキレングリコールを含むグリコール、及びこれらの混合物からなる群から選択される。より好ましい非水性溶媒としては、一価アルコール、二価アルコール、多価アルコール、グリセロール、及びこれらの混合物が挙げられる。非常に好ましいのは、溶媒の混合物、特に、低級脂肪族アルコール、ジオール、及びグリセロールのうち２種以上の混合物である。好ましい低級脂肪族アルコールは、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロパノール、及びこれらの混合物である。好ましいジオールは、１，２−プロパンジオール又は１，３−プロパンジオール、及びこれらの混合物である。同様に好ましいのは、プロパンジオール、及びジエチレングリコールとプロパンジオールとの混合物であり、その場合、混合物はメタノール又はエタノールを含有しない。したがって、本発明の流体組成物の実施形態は、プロパンジオールを使用するが、メタノール及びエタノールを使用しない実施形態を包含し得る。非水性溶媒は、プレミックス調製時に、又は最終流体組成物中に存在し得る。
【００１９】
ジアミドゲル化剤：
流体組成物は、ジアミドゲル化剤を、好ましくは０．０１重量％〜１０重量％、好ましくは０．０５重量％〜５重量％、より好ましくは０．０７５重量％〜２重量％、最も好ましくは０．１重量％〜０．５重量％の濃度のジアミドゲル化剤を含む。
【００２０】
ジアミドゲル化剤は、少なくとも２個の窒素原子を含み、この窒素原子の少なくとも２個は、アミド官能基を形成する。ジアミドゲル化剤は、好ましくは次式を有し、
【化１】
0005890025.tif 000002
式中、Ｒ１及びＲ２は、同じか又は異なっていてもよいアミノ官能末端基であり、Ｌは、１４〜５００ｇ／モルの分子量の連結部分（linking moeity）である。アミノ官能末端基は、窒素原子を含むものである。連結部分Ｌは、アミド官能基を互いに連結する任意の好適な基であってよい。連結部分Ｌを適切に選択することにより、アミド官能基の分離を調整してよい。
【００２１】
好ましくは、ジアミドゲル化剤は、１５０〜１５００ｇ／モル、より好ましくは３００ｇ／モル〜９００ｇ／モル、最も好ましくは４００ｇ／モル〜７００ｇ／モルの分子量を有する。
【００２２】
好ましい実施形態において、Ｒ１は、Ｒ３又は
【化２】
0005890025.tif 000003
であり、及びＲ２は、Ｒ４又は
【化３】
0005890025.tif 000004
である
式中、ＡＡは、からなる群から選択され、
【化４】
0005890025.tif 000005
Ｒ３及びＲ４は、独立して、次式を有し、
［ＩＩ］（Ｌ’）ｍ−（Ｌ”）ｑ−Ｒ、式中、（ｍ＋ｑ）は１〜１０である。
【００２３】
しかしながら、Ｒ１について、ＡＡ、Ｒ’、及びＲ３の組み合わせは、Ｒ１がアミノ官能末端基であるように選択しなければならない。同様に、Ｒ２について、ＡＡ、Ｒ’、及びＲ４の組み合わせは、Ｒ２がアミノ官能末端基であるように選択しなければならない。
【００２４】
好ましくは、Ｌは次式を有し
［ＩＩＩ］Ａａ−Ｂｂ−Ｃｃ−Ｄｄ（式中、（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）は１〜２０である）、
式［ＩＩ］のＬ’、Ｌ”及び式［ＩＩＩ］のＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、独立して、以下からなる群から選択される。
【化５】
0005890025.tif 000006
【００２５】
好ましくは、式［ＩＩ］のＬ’、Ｌ”及び式［ＩＩＩ］のＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、独立して、以下からなる群から選択される。
【化６】
0005890025.tif 000007
＊矢印は、示された位置における最大４つの置換を示し、Ｘ−はアニオンである。
Ｒ、Ｒ’、及びＲ”は、独立して、ＡＡ及び以下からなる群から選択される。
【化７】
0005890025.tif 000008
＊矢印は、示された位置における最大４つの置換を示し、ｒ、ｍ及びｎは１〜２０の整数であり、Ｙ＋はカチオンである。
【００２６】
好ましくは、Ｒ、Ｒ’及びＲ”は、独立して、以下からなる群から選択される。
【化８】
0005890025.tif 000009
【００２７】
より好ましい実施形態において、ジアミドゲル化剤は、以下を特徴とする。
Ｌは、２〜２０個の炭素原子の主鎖を有する脂肪族連結基、好ましくは、−（ＣＨ２）ｎ−であり、式中、ｎは２〜２０から選択される。好ましくは、Ｒ１及びＲ２は、両方とも以下の構造を有し、
【化９】
0005890025.tif 000010
（式中、ＡＡは、以下からなる群、
【化１０】
0005890025.tif 000011
から選択され、
Ｒは、以下からなる群、
【化１１】
0005890025.tif 000012
から選択される。）
【００２８】
別の実施形態において、Ｒ、Ｒ’、及びＲ”は、独立して、１〜１５のエトキシ又はエポキシ単位を有するエトキシ基、エポキシ基からなる群から選択され得る。別の実施形態において、Ｒ、Ｒ’及びＲ”は、芳香族、脂環式、複素芳香族、複素環基、例えば単、二、及びオリゴ、多糖からなる群から選択される官能性末端基を含んでもよい。
【００２９】
別の実施形態において、Ｌ、Ｌ’、及びＬ”の２つ以上は同一基である。ジアミドゲル化剤分子は、当該Ｌエンティティに対して対称であり得、又は非対称であり得る。理論に束縛されるものではないが、対称的ジアミドゲル化剤分子は、より規則正しく構造化されたネットワークの形成を可能にし、そのためにより効率的に水を捕捉して構造化をもたらすと考えられる。反対に、１種以上の非対称的ジアミドゲル化剤分子を含む組成物は、規則性に乏しいネットワークを作る場合がある。
【００３０】
一実施形態において、ＡＡは、アラニン、β−アラニン、及び置換アラニン、直鎖アミノアルキルカルボン酸、環状アミノアルキルカルボン酸、アミノ安息香酸誘導体、アミノ酪酸誘導体、アルギニン及び同族体、アスパラギン、アスパラギン酸、ρ−ベンゾイル−フェニルアラニン、ビフェニルアラニン、シトルリン、シクロプロピルアラニン、シクロペンチルアラニン、シクロヘキシルアラニン、システイン、シスチン及び誘導体、ジアミノ酪酸誘導体、ジアミノプロピオン酸、グルタミン酸誘導体、グルタミン、グリシン、置換グリシン、ヒスチジン、ホモセリン、インドール誘導体、イソロイシン、ロイシン及び誘導体、リジン、メチオニン、ナフチルアラニン、ノルロイシン、ノルバリン、オルニチン、フェニルアラニン、環置換フェニルアラニン、フェニルグリシン、ピペコリン酸、ニペコチン酸及びイソニペコチン酸、プロリン、ヒドロキシプロリン、チアゾリジン、ピリジルアラニン、セリン、スタチン及び類似体、トレオニン、テトラヒドロノルハルマン−３−カルボン酸、１，２，３，４−テトラヒドロイソキノリン、トリプトファン、チロシン、バリン、並びにこれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む。
【００３１】
一実施形態において、ジアミドゲル化剤はｐＨ調整可能な基を含み、その結果ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤をもたらす。ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤は、組成物のｐＨで変化する粘度特性を有する流体組成物を提供できる。そのため、ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤が構造化をもたらすようにｐＨを変える前に、粘度が十分に低く容易に混合できるｐＨにおいて、ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤を流体組成物に加えることができる。
【００３２】
ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤は、組成物のｐＨを変えることによってプロトン化又は脱プロトン化される少なくとも１つのｐＨ感受性基を含む。水を含む流体組成物にｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤を加えるとき、ジアミドゲル化剤の非荷電型が粘度を上昇させる一方で、荷電型は可溶性が高く粘度上昇ネットワークの形成効率が低いと考えられる。（ｐＨ感受性基の選択に応じて）ｐＨを増減させることにより、ジアミドゲル化剤は、プロトン化又は脱プロトン化される。つまり、溶液のｐＨを変化させることにより、ジアミドゲル化剤の溶解度、ひいては粘度上昇挙動を制御することができる。ｐＨ感受性基を注意深く選択することにより、ジアミドゲル化剤のｐＫａを調整することができる。したがって、ｐＨ感受性基の選択を用いて、ジアミドゲル化剤が粘度を上昇させるｐＨを選択することができる。
【００３３】
一実施形態において、Ｌ、Ｒ１、Ｒ２、及びこれらの混合物は、ｐＨ調整可能な基を含んでよい。好ましい実施形態において、Ｒ１及びＲ２は、ｐＨ調整可能な基を含む。別の実施形態において、Ｒ、Ｒ’及びＲ”は、アミノ官能末端基、好ましくはアミド官能性末端基、より好ましくはｐＨ調整可能なアミド官能基である。好ましい実施形態において、ｐＨ調整可能な基は少なくとも１つのピリジン基を含む。好ましくは、ジアミドゲル化剤は、ジアミドゲル化剤が０〜３０、より好ましくは１．５〜１４、更により好ましくは３〜９、更により好ましくは４〜８であるｐＫａを有するように、ｐＨ調整可能な基を含む。
【００３４】
ジアミドゲル化剤は水を捕捉できるため、他の成分、例えば水溶性フィルムと水が相互作用するのを防ぐと考えられる。したがって、ジアミドゲル化剤は、フィルムの溶解、又はフィルムの汗かきを起こすことなく、水溶性フィルム内に封入される水含有量が高い流体組成物を可能にする。
【００３５】
また、ジアミドゲル化剤は、流体組成物の構造化の改善、及び流体組成物中への粒子などの成分の懸濁に使用することもできる。好ましくは、ジアミドゲル化剤を含む流体組成物は、少なくとも１，０００ｃｐｓ、より好ましくは少なくとも１０，０００ｃｐｓ、最も好ましくは少なくとも５０，０００ｃｐｓの静止粘度（試験方法を参照）を有する。この静止（低応力）粘度は、輸送中などの単位用量物品における軽い振盪下での流体洗剤組成物の粘度を表す。
【００３６】
より堅固な構造とするために、流体洗剤は、２種以上のジアミドゲル化剤の混合物を含んでもよい。そのような混合物は、水に対する高い溶解度を有するジアミドゲル化剤と、非アミノ官能性溶媒に対する溶解度が高いジアミドゲル化剤とを含んでもよい。理論に束縛されるものではないが、水への可溶性が高いジアミドゲル化剤を、非アミノ官能性溶媒への可溶性が高いジアミドゲル化剤と混合することによって、構造化及び処方の安定性を改善すると考えられる。好ましい組み合わせは、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミドと、より水溶性が高いＮ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミドである。
【００３７】
また、ジアミドゲル化剤分子は、保護基、好ましくは１〜２個の保護基、最も好ましくは２個の保護基を含んでもよい。好適な保護基の例は、「Ｐｒｏｔｅｃｔｉｎｇ  Ｇｒｏｕｐｓ」，Ｐ．Ｊ．Ｋｏｃｉｅｎｓｋｉ，ＩＳＢＮ  ３１３  １３５６０１  ４，Ｇｅｏｒｇ  Ｔｈｉｅｍｅ  Ｖｅｒｌａｇ，Ｓｔｕｔｇａｒｔ、及び「Ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ  Ｇｒｏｕｐｓ  ｉｎ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ」，Ｔ．Ｗ．Ｇｒｅｅｎｅ，Ｐ．Ｇ．Ｍ．Ｗｕｔｓ，ＩＳＢＮ  ０−４７１−６２３０１−６、Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ＆  Ｓｏｎｓ，Ｉｎｃ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋに記載される。
【００３８】
ジアミドゲル化剤は、最小ゲル化濃度（ＭＧＣ）試験方法に従って、流体組成物中に０．１〜１００ｍｇ／ｍＬ、好ましくは０．１〜２５ｍｇ／ｍＬ、より好ましくは０．５〜１０ｍｇ／ｍＬのＭＧＣを有するのが好ましい。本明細書で用いられるＭＧＣは、ｍｇ／ｍＬとして、又は重量％として表わされることができ、その場合、重量％は、ｍｇ／ｍＬのＭＧＣを１０で割ることによって計算される。一実施形態において、流体組成物中で測定するとき、ＭＧＣは、０．１〜１００ｍｇ／ｍＬ、好ましくは０．１〜２５ｍｇ／ｍＬの上記ジアミドゲル化剤、より好ましくは０．５〜１０ｍｇ／ｍＬ、又は少なくとも０．１ｍｇ／ｍＬ、少なくとも０．３ｍｇ／ｍＬ、少なくとも０．５ｍｇ／ｍＬ、少なくとも１．０ｍｇ／ｍＬ、少なくとも２．０ｍｇ／ｍＬ、少なくとも５．０ｍｇ／ｍＬのジアミドゲル化剤である。本発明は、ＭＧＣ超過又は未満のいずれかのジアミドゲル化剤濃度を有する流体組成物を包含するが、本発明のジアミドゲル化剤は、ＭＧＣ未満で特に有用なレオロジーをもたらす。
【００３９】
好適なジアミドゲル化剤及びその混合物は、表１から選択され得る。
【００４０】
【表１−１】
0005890025.tif 000013
【表１−２】
0005890025.tif 000014
【表１−３】
0005890025.tif 000015
【表１−４】
0005890025.tif 000016
【００４１】
【表２】
0005890025.tif 000017
【００４２】
【表３】
0005890025.tif 000018
【００４３】
【表４−１】
0005890025.tif 000019
【表４−２】
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【００４４】
【表５】
0005890025.tif 000021
【００４５】
【表６】
0005890025.tif 000022
【００４６】
より好ましいジアミドゲル化剤は、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（エタン−１，２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ブタン−１，４−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ペンタン−１，５−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ヘキサン−１，６−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ヘプタン−１，７−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（オクタン−１，８−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ノナン−１，９−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（デカン−１，１０−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ウンデカン−１，１１−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（トリデカン−１，１３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（テトラデカン−１，１４−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ヘキサデカン−１，１６−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（オクタデカン−１，１８−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［２−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］エチルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［４−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ブチルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［６−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ヘキシルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［８−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］オクチルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［１０−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］デシルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［１２−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ドデシルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［３−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］プロピルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［５−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ペンチルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［７−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ヘプチルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［９−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ノニルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［１１−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ウンデシルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［２−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］エチルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［３−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］プロピルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［４−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ブチルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［５−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ペンチルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［６−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ヘキシルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［７−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ヘプチルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［８−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］オクチルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［９−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ノニルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［１０−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］デシルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［１１−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ウンデシルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［１２−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ドデシルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（エタン−１，２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ブタン−１，４−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ヘキサン−１，６−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（オクタン−１，８−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（デカン−１，１０−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ペンタン−１，５−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ヘプタン−１，７−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ノナン−１，９−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ウンデカン−１，１１−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００４７】
最も好ましいジアミドゲル化剤は、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ，Ｎ’−（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（トリデカン−１，１３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジイソニコチンアミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［１２−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］ドデシルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−２−メチル−１−［３−［［（２Ｓ）−３−メチル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ペンタノイル］アミノ］プロピルカルバモイル］ブチル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［３−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］プロピルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、Ｎ−［（１Ｓ）−３−メチルスルファニル−１−［１２−［［（２Ｓ）−４−メチルスルファニル−２−（ピリジン−４−カルボニルアミノ）ブタノイル］アミノ］ドデシルカルバモイル］プロピル］ピリジン−４−カルボキサミド、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（ドデカン−１，１２−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、ジベンジル（２Ｓ，２’Ｓ）−１，１’−（プロパン−１，３−ジイルビス（アザンジイル））ビス（３−メチル−１−オキソブタン−２，１−ジイル）ジカルバメート、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００４８】
補助剤成分：
本発明の単位用量物品の流体組成物は更に、界面活性剤、酵素、酵素安定剤、両親媒性アルコキシル化グリース洗浄ポリマー、粘土汚れ洗浄ポリマー、汚れ放出ポリマー、汚れ懸濁ポリマー、漂白剤系、蛍光増白剤、色相染料、粒子材料、香料及び他の悪臭制御剤（例えば香料送達系）、ヒドロトロープ、抑泡剤、布地ケア有益剤、ｐＨ調整剤、移染防止剤、保存料、非織物直接染料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される従来の洗剤成分を含んでよい。使用することのできる一部の追加成分を、以下の通りに更に詳細に記載する：
本発明の単位用量物品の流体組成物は、界面活性剤を含んでよい。存在する場合、界面活性剤は、流体組成物（compoistion）の１重量％〜７０重量％、好ましくは５重量％〜６０重量％、より好ましくは１０重量％〜５０重量％、最も好ましくは１５重量％〜４５重量％濃度で存在する。界面活性剤は、アニオン性、非イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から好ましくは選択される。特に水溶性洗濯洗剤物品において、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤の好ましい比は、１００：０（すなわち、非イオン性界面活性剤を含まない）〜５：９５、より好ましくは９９：１〜１：４、最も好ましくは５：１〜１．５：１である。
【００４９】
本発明の流体組成物は、好ましくは、１重量％〜５０重量％、より好ましくは５重量％〜４０重量％、最も好ましくは１０重量％〜３０重量％の１種以上のアニオン性界面活性剤を含む。好ましいアニオン性界面活性剤は、Ｃ１１〜Ｃ１８アルキルベンゼンスルホン酸塩、Ｃ１０〜Ｃ２０直鎖又は分子鎖又はランダムアルキル硫酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１８アルキルエトキシ硫酸塩、Ｃ５〜Ｃ２２中鎖分枝状アルキル硫酸塩、中鎖分枝状アルキルアルコキシ硫酸塩、１〜５個のエトキシ単位を含むＣ１０〜Ｃ１８アルキルアルコキシカルボン酸塩、変性アルキルベンゼンスルホン酸塩、Ｃ１２〜Ｃ２０メチルエステルスルホン酸塩、Ｃ１０〜Ｃ１８  α−オレフィンスルホン酸塩、Ｃ６〜Ｃ２０スルホコハク酸塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される。本発明の組成物は、好ましくは、少なくとも１種のスルホン酸界面活性剤（例えば、線状アルキルベンゼンスルホン酸）、又は水溶性の塩形態を含む。混合物を使用する場合、アルキル部分の炭素原子の好適な平均合計数は、好ましくは１４．５〜１７．５の範囲内である。アニオン性界面活性剤は、典型的にはアルカノールアミン又はアルカリ金属（ナトリウム及びカリウムなど）との塩形態で存在する。
【００５０】
本発明の単位用量物品の流体組成物は、好ましくは、最高３０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、最も好ましくは２〜１０重量％の１種以上の非イオン性界面活性剤を含む。好適な非イオン性界面活性剤としては、いわゆるピークの狭いアルキルエトキシレートを含むＣ１２〜Ｃ１８アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）、Ｃ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（特にエトキシレート及びエトキシ／プロポキシ混合物）、Ｃ６〜Ｃ１２アルキルフェノールのブロック型アルキレンオキシド縮合体、Ｃ８〜Ｃ２２アルカノールのアルキレンオキシド縮合体、及びエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロックポリマー（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）−ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．）、並びに半極性の非イオン性物質（例えば、アミンオキシド及びホスフィンオキシド）が挙げられるが、これらに限定されない。好適な非イオン性界面活性剤の広範囲にわたる開示は、米国特許第３，９２９，６７８号に見出すことができる。
【００５１】
本発明の単位用量物品の流体組成物は、カチオン性、両性及び／又は双極性界面活性剤、並びにこれらの混合物からなる群から選択される追加の界面活性剤を含んでもよい。例としては、Ｃ１２アルキルトリメチルアンモニウムクロリドなどのアルキルトリメチルアンモニウム塩、又はそれらのヒドロキシアルキル置換された類似体が挙げられる。流体組成物は、１％以上のカチオン性界面活性剤を含んでよい。本発明での使用に好適な両性界面活性剤としては、ココアンホアセテート、ココアンホジアセテート、ラウロアンホアセテート、ラウロアンホジアセテート、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。ベタインなどの双性イオン性界面活性剤は本発明に好適である。
【００５２】
更に、次式：Ｒ（ＥＯ）ｘ（ＰＯ）ｙ（ＢＯ）ｚＮ（Ｏ）（ＣＨ２Ｒ’）２．ｑＨ２Ｏ（Ｉ）を有するアミンオキシド界面活性剤も流体組成物に有用である。Ｒは、飽和又は不飽和の、線状又は分岐鎖であることができる比較的長鎖のヒドロカルビル部分であり、８〜２０個、好ましくは１０〜１６個の炭素原子を含有することができ、より好ましくはＣ１２〜Ｃ１６一級アルキルである。Ｒ’は短鎖部分であり、好ましくは水素、メチル及び−ＣＨ２ＯＨから選択される。ｘ＋ｙ＋ｚが０ではない場合、ＥＯはエチレンオキシ、ＰＯはプロピレンオキシ、ＢＯはブチレンオキシである。アミンオキシド界面活性剤は、Ｃ１２〜Ｃ１４アルキルジメチルアミンオキシドで示される。
【００５３】
酵素を含む非水性組成物は、水分含有量が低いために典型的に酵素を不活性にするため、典型的には、酵素阻害剤の必要量が少ないか、不要である。水分含有量が高い場合、酵素活性が増加して、酵素の活性維持期間が短くなり、他の成分に不相溶性になる。本発明のジアミドゲル化剤は遊離水の多くを捕捉できるため、酵素を阻害でき、故に水を含む流体組成物中の酵素安定性を改善する。
【００５４】
本発明の単位用量物品の流体組成物は、０．０００１重量％〜８重量％のクリーニング性能及び／又は布地ケア効果を改善する洗浄性酵素を含んでもよい。かかる流体組成物は、６〜１０．５の未希釈ｐＨを有する。好適な酵素は、リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ、マンナナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、キシログルカナーゼ、及びこれらの混合物からなる群から選択することができる。好ましい酵素の組み合わせは、リパーゼ、プロテアーゼ、及びアミラーゼなどの従来の洗浄性酵素の混合物を含む。プロテアーゼ酵素が存在する場合、プロテアーゼは好ましくは阻害される。プロテアーゼは、相対的に水分含量が低い流体組成物によって、又は好適な阻害剤の添加によって阻害されてよい。あるいは、酵素の組み合わせはプロテアーゼを含まない。酵素、特にプロテアーゼ及びリパーゼは、カプセル化されてもよい。
【００５５】
必要な場合、特にセリンプロテアーゼの阻害に好適なプロテアーゼ阻害剤としては、ボロン酸の誘導体、特にフェニルボロン酸及びその誘導体、並びにトリペプチドアルデヒドを含むペプチドアルデヒドが挙げられる。このような化合物の例は、ＷＯ  ９８／１３４５８  Ａ１、ＷＯ  ０７／１１３２４１  Ａ１、及び米国特許第５，９７２，８７３号で開示されている。好適なプロテアーゼ阻害剤は、４−ホルミルフェニルボロン酸を含んでもよい。
【００５６】
好ましくは、流体組成物は、０．１％〜７％、より好ましくは０．２％〜３％の付着助剤ポリマーを含む。本明細書で使用するとき、「付着助剤ポリマー」は、洗浄（洗濯など）の際の、布地ケア有益剤の基材（布地など）への付着を有意に増加させる、任意のカチオン性ポリマー又はカチオン性ポリマーの組み合わせを指す。好適な付着助剤ポリマーは、カチオン性多糖及び／又はコポリマーを含むことができる。
【００５７】
本明細書の洗剤組成物は、０．０１重量％〜１０重量％の１種以上の洗浄ポリマーを任意に含有してもよく、該洗浄ポリマーは、表面及び布地の広範な汚れ洗浄及び／又は汚れの懸濁をもたらす。任意の好適な洗浄ポリマーを使用することができる。有用な洗浄ポリマーは、米国特許出願公開２００９／０１２４５２８Ａ１に記載されている。有用な洗浄ポリマーの非限定例としては：両親媒性アルコキシル化グリース洗浄ポリマー；粘土汚れ洗浄ポリマー；汚れ剥離ポリマー；及び汚れ懸濁ポリマーが挙げられる。
【００５８】
一実施形態は流体組成物を含む単位用量物品であり、流体組成物は、０．１重量％〜１２重量％の漂白活性物質又は漂白系、好ましくは過酸化物漂白剤を含む流体洗濯漂白添加物であり、かつ２〜６の未希釈ｐＨを更に含む。別の実施形態は、０．１重量％〜１２重量％の漂白剤と、６．５〜１０．５の未希釈ｐＨと、を含む流体洗濯洗剤組成物を含む単位用量物品であるが、流体組成物が酵素を含む場合、漂白剤活性物質は、好ましくは少なくとも部分的に物理的に酵素から分離されており、より好ましくは酵素から完全に分離されている。
【００５９】
好適な漂白剤活性物質として、過酸化水素源、例えば過酸化水素自体；過ホウ酸塩、例えば過ホウ酸ナトリウム（任意に水和物であるが、好ましくは一又は四水和物）；炭酸ナトリウム過酸化水素化物又は当量の過炭酸塩；ピロリン酸ナトリウム過酸化水素化物、尿素過酸化水素化物、過硫酸塩、過酸化ナトリウム、及びこれらの混合物が挙げられる。過ホウ酸ナトリウム一水和物及び過炭酸ナトリウムが特に好ましい。
【００６０】
本発明で使用される漂白剤系はまた、漂白活性化剤、過酸化水素、過酸化水素源、有機過酸化物、金属含有漂白触媒、マクロポリ環状硬質配位子の遷移金属錯体、有機漂白触媒、予形成過酸、光漂白剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される成分を含んでもよい。好ましい予形成過酸は、フタルイミド過酸化カプロン酸（ＰＡＰ）である。
【００６１】
使用前の安定性を改善するには、漂白剤活性物質は、酵素などの漂白剤活性物質の影響を受けやすい成分から好ましくは少なくとも部分的に物理的に分離され、より好ましくは完全に分離される。一実施形態において、漂白剤活性物質は固体である。かかる実施形態では、漂白剤活性物質と漂白剤の影響を受けやすい成分との間の相互作用は、固体−液体相境界によって阻害される。別の実施形態では、漂白剤活性物質は、漂白剤活性物質の大部分を漂白剤の影響を受けやすい成分から分離し続ける水溶性障壁によって封入される。更に別の実施形態では、漂白剤活性物質は、漂白剤の影響を受けやすい成分とは異なる区画にある。
【００６２】
本発明の単位用量物品に含まれる流体組成物は、香料成分の付着、及び処理した基材からの香料成分の放出を促進する香料送達系を含んでよい。かかる成分は、典型的には５０％〜９５％、より好ましくは６０％〜８５％の水を含む水性懸濁液又は乳濁液として供給されるため、本発明の単位用量物品に特に好適である。香料送達系、特定の香料送達系の製造方法、及びかかる香料送達系の使用は、米国特許出願公開第２００７／０２７５８６６  Ａ１号、同第２００４／０１１０６４８  Ａ１号、同第２００４／００９２４１４  Ａ１号、同第２００４／００９１４４５  Ａ１号、同第２００４／００８７４７６  Ａ１号、米国特許６  ５３１  ４４４号、同第６  ０２４  ９４３号、同第６  ０４２  ７９２号、同第６  ０５１  ５４０号、同第４  ５４０  ７２１号、及び同第４  ９７３  ４２２号に開示される。
【００６３】
使用するとき、流体組成物は、好ましくは０．００１重量％〜２０重量％、より好ましくは０．０１重量％〜１０重量％、更により好ましくは０．０５重量％〜５重量％、最も好ましくは０．１重量％〜０．５重量％の香料送達系を含む。好ましい香料送達系は、香料マイクロカプセル、香料前駆体、ポリマー粒子、官能化シリコーン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００６４】
存在する場合、香料マイクロカプセル壁材料は、典型的には、ホルムアルデヒドと架橋されたメラミン、ホルムアルデヒドと架橋されたメラミン−ジメトキシエタノール、ポリアクリルアミド、シリカ、ポリ尿素、ジビニルベンゼンと架橋されたポリスチレン、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、メチルメタクリレート（metthylmethacrylate）／ジメチルアミノメチルメタクリレートから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレート及び強酸から形成されるポリアクリレート、カルボン酸アクリレート及び／又はメタクリレートモノマー及び強塩基から形成されるポリアクリレート；アミンアクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び／又はカルボン酸メタクリレートモノマーから形成されるポリアクリレート、シリコーン、ホルムアルデヒドと架橋された尿素又はグルタルアルデヒド（gluteraldehyde）と架橋された尿素、ゼラチン、ポリアクリレート、アクリレートモノマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される。香料前駆体は、１種以上の香料原料とキャリア分子との間の化学反応の結果生じ、香料原料とキャリア材料との間に共有結合をもたらし、その後、好適なトリガー、例えば水分、酵素、熱、光、ｐＨ変化、自動酸化、化学平衡のシフト、濃度若しくはイオン強度の変化、及びこれらの混合要因に曝された後に解離するものである。また、香料成分を、典型的にはナノメートル又はマイクロメートルオーダーの大きさのポリマー粒子中又は粒子上に溶解又は分散させてもよい。好適な官能化シリコーンとして、アミン官能化シリコーンが挙げられる。
【００６５】
本発明の単位用量物品の流体組成物は更に、蛍光増白剤、色調染料、粘土、雲母、抑泡剤、香料及び他の悪臭制御剤、並びに追加の構造化剤を含んでよい。好適な追加の構造化剤の非限定例は、ジベンジリデンポリオールアセタール誘導体、細菌性セルロース、コーティングされた細菌性セルロース、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性材料、ポリマー性構造剤、及びこれらの混合物からなる群から選択することができる。雲母は、５０％〜９５％、より好ましくは６０％〜８５％の水を含む水性懸濁液又は乳濁液として典型的に添加されるため、雲母は本発明の組成物に特に好適である。
【００６６】
製造方法：
本発明はまた、
（ａ）ジアミドゲル化剤と、溶媒と、を含む、ジアミドゲル化剤プレミックスを製造する工程と、
（ｂ）ジアミドゲル化剤プレミックスを流体供給物と混合し、このとき流体供給物が１０重量％〜７０重量％の水を含んで流体組成物を形成する工程と、
（ｃ）流体組成物を水溶性フィルム中に封入する工程と、を含む、単位用量物品の好ましい製造プロセスも提供する。
【００６７】
好適な溶媒として、水、非アミノ官能性溶媒、及びこれらの混合物が挙げられる。流体供給物は、水に加えて、流体組成物の残りの成分の一部又は全部を含む。ジアミドゲル化剤プレミックス、流体供給物、及びこれらの混合物は、アニオン性界面活性剤を含んでよい。アニオン性界面活性剤は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸などの酸型で組み込まれてよい。あるいは、アニオン性界面活性剤は、例えば、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属塩、又はモノエタノールアミン（monothenanolamine）若しくはトリエタノールアミンなどのアルカノールアミンで中和された中和型で組み込まれてもよい。存在する場合、工程（ａ）及び（ｂ）で用いられるアニオン性界面活性剤は、同じであっても異なっていてもよい。ジアミドゲル化剤プレミックス、洗剤供給物、及びこれらの混合物はまた、追加の界面活性剤、例えば非イオン性界面活性剤も含んでよい。二次構造化剤は、流体供給物中、又はジアミドゲル化剤プレミックス中のいずれかに存在してよい。
【００６８】
ジアミドゲル化剤プレミックスは、１０重量％未満、好ましくは５重量％未満、より好ましくは２重量％未満の水を含んでよい。あるいは、ジアミドゲル化剤プレミックスは水を含まなくてもよい。一実施形態において、ジアミドゲル化剤プレミックスは、ジアミドゲル化剤を可溶化するための溶媒、好ましくは有機溶媒を含む。
【００６９】
別の実施形態において、本プロセスは、流体組成物を冷却する追加の工程を含む。更に別の実施形態において、本プロセスは、組成物の冷却工程が、組成物の温度を感熱成分が分解する温度未満まで下げたときに、洗浄性酵素などの感熱成分を添加する追加の工程を含む。
【００７０】
一実施形態において、ジアミドゲル化剤プレミックスを形成する工程は、かかるジアミドゲル化剤が溶媒中に溶解する温度よりも高い温度で行われる（例えば、８０℃以上、あるいは９５℃以上）。好ましくは、プレミックスを形成する温度は、すべてのジアミドゲル化剤がジアミドゲル化剤プレミックス中に完全に溶解する温度よりも少なくとも５℃、より好ましくは少なくとも１０℃高い。
【００７１】
別の実施形態において、ジアミドゲル化剤プレミックスと流体供給物とを混合する工程は、ジアミドゲル化剤プレミックスを、６０℃以下、好ましくは５０℃以下の温度まで加熱された流体供給物に、最低８０℃の温度で加えることによって行われる。熱感受性成分、例えば酵素、香料、漂白剤触媒、光漂白剤、漂白剤、及び染料は、好ましくは、ジアミドゲル化剤プレミックスが添加された後、かつ、流体組成物の温度が４５℃以下、好ましくは３０℃以下の温度になった後に洗剤供給物に添加される。
【００７２】
好ましいプロセスの工程（ａ）において、単位用量物品の流体洗剤組成物がｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤を含むとき、ジアミドゲル化剤はｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤であり、ジアミドゲル化剤プレミックスは、好ましくはｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤が、粘度を増加させないイオン型であるようなｐＨである。かかるプロセスは、典型的には、ジアミドゲル化剤プレミックスの添加中又は添加後のいずれかに流体組成物のｐＨを調整する工程を含み、ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤が少なくとも部分的に非イオン性であり、粘度を増加させるｐＨに流体組成物を変更するようにする。
【００７３】
ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤を含むジアミドゲル化剤プレミックスと、かかるプレミックスで形成された流体組成物は、５０℃未満、好ましくは３０℃未満の温度で処理できるため、ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤を含むジアミドゲル化剤プレミックスは、温度感受性成分、例えば酵素又は香料を更に含む流体組成物の製造に特に好適である。
【００７４】
ｐＨ調整可能なジアミドゲル化剤を使用するか、使用しないかにかかわらず、本プロセスは、水溶性フィルム中に封入する前に、流体組成物のｐＨを調整する工程を更に含んでよい。ｐＨは、好適な酸又はアルカリを添加することによって調整してよい。好適な酸として、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）、塩酸、クエン酸、硫酸、乳酸、硝酸、シュウ酸、及びこれらの混合物が挙げられる。好適なアルカリとして、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、モノエタノールアミン、水酸化セシウム、水酸化ストロンチウム、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００７５】
任意の好適な手段によって、流体組成物を水溶性フィルム中に封入してよい。例えば、水溶性フィルムを適切な大きさに裁断し、次いで折り畳んで、必要とされる数及び大きさの区画を形成させる。次に端を任意の好適な技術、例えば、熱シーリング、湿潤シーリング又は圧縮シーリングなどを用いてシールしてよい。好ましくは、シーリング供給源をフィルムと接触させ、加熱又は加圧することでフィルム材をシールさせる。
【００７６】
典型的には、水溶解性フィルムを成形型に敷入れ、真空を用いて、フィルムを型に引き込み、成形型の内側表面にぴったり貼り付かせることで、フィルム材料にへこみ又は窪みを形成する。これは真空成形と呼ばれる。別の好適な方法は熱成形である。熱成形は、典型的には、フィルムを変形させ、型取りをさせるような熱適用下で、水溶性フィルムを成形型内で成形する工程を包含する。好ましくは、熱成形及び真空成形の組み合わせを用いる。
【００７７】
典型的には、一片を超える水溶性フィルム材料を使用して単位用量物品を製造する。例えば、第一フィルム材料片を加熱した後に真空を用いて型に引き込み、フィルム材料を成形型の内側表面にぴったり貼り付けることができる。その後、流体組成物を成形型内に導入する。次に、第二フィルム材料片を、第一フィルム材料と完全に重なるように配置することができる。第一フィルム材料片と第二フィルム材料片とを合わせてシールする。第一及び第二水溶性フィルム片は同じ材料から製造してよく、あるいは異なる材料から製造してもよい。
【００７８】
多区画単位用量物品の調製方法では、１片の水溶性フィルム材料片を少なくとも２回折り畳むか、又は少なくとも３片のフィルム材料を使用し、あるいは少なくとも１片のフィルム材料を少なくとも１回折り畳んだ少なくとも２片のフィルム材料を使用する。第三フィルム材料片又はフィルム材料折り畳み片は、フィルム材料を合わせてシールした場合に、単位用量物品の内部容量を２つ以上の区画に分割するバリア層を生成する。
【００７９】
多区画単位用量物品は、型に第一フィルム材料片を合わせて調製することもできる。次に、組成物、又はその材料を型に注ぎこむことができる。次に、予成形区画を組成物又はその材料を含有している型を覆って配置することができる。予成形区画は、好ましくは組成物、又はその構成成分も含有する。予成形区画及び上記第１片の水溶性フィルム材料を合わせてシールして多区画単位用量物品を形成する。
【００８０】
試験方法：
１．ｐＨ測定：
ゲル充填プローブ（Ｔｏｌｅｄｏプローブ、部品番号５２  ０００  １００など）を取り付け、取扱説明書に記載の手順に従って較正したＳａｎｔａｒｉｕｓ  ＰＴ−１０Ｐ  ｐＨメーターを用い未希釈組成物のｐＨを２５℃にて測定する。
【００８１】
２．最小ゲル化濃度（ＭＧＣ）
ＭＧＣは、Ｒ．Ｇ．Ｗｅｉｓｓ，Ｐ．Ｔｅｒｅｃｈ；「Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｇｅｌｓ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｗｉｔｈ  ｓｅｌｆ−ａｓｓｅｍｂｌｅｄ  ｆｉｂｒｉｌｌａｒ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ」２００６  ｓｐｒｉｎｇｅｒ，ｐ  ２４３に基づいた管反転法によって計算する。ＭＧＣを判定するために、スクリーニングを３回行う。
ａ）１回目のスクリーニング：ジアミドゲル化剤濃度を０．５重量％から５．０重量％まで０．５重量％ずつ段階的に増加させて、数個のバイアルを準備する。
ｂ）どの区間でゲルが形成されるか判定する（ある転化したサンプルは依然として流動しており、次のサンプルは既に堅いゲルである）。５％でゲルが形成されない場合は、より高濃度を用いる。
ｃ）２回目のスクリーニング：１回目のスクリーニングで判定された間隔内でジアミドゲル化剤濃度を０．１重量％ずつ段階的に増加させて、数個のバイアルを準備する。
ｄ）どの区間でゲルが形成されるか判定する（ある転化したサンプルは依然として流動しており、次のサンプルは既に堅いゲルである）。
ｅ）３回目のスクリーニング：非常に正確なパーセンテージのＭＧＣを得るために、２回目のスクリーニングで判定された間隔内で０．０２５重量％ずつ段階的に増加させて３回目のスクリーニングを実施する。
ｆ）最小ゲル化濃度（ＭＧＣ）は、３回目のスクリーニングでゲルを形成する（転化サンプルの流動がない）最も低い濃度である。
【００８２】
スクリーニングのそれぞれに関して、サンプルは次の通りに調製し、処理した。８ｍＬバイアル（テフロンキャップを有するホウケイ酸（Borosilacate）ガラス、参照番号Ｂ７８５７Ｄ、Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｂｉｏｂｌｏｃｋ）に、ＭＧＣを判定したい流体（流体組成物とジアミドゲル化剤とを含む）２．００００±０．０００５ｇ（ＫＥＲＮ  ＡＬＪ  １２０−４化学てんびん、精度±０．１ｍｇ）を充填する。バイアルをスクリューキャップで密封し、固形分を流体に分散させるために超音波槽（Ｅｌｍａ  Ｔｒａｎｓｓｏｎｉｃ  Ｔ  ７１０  ＤＨ、４０ｋＨｚ、９．５Ｌ、２５℃、１００％の出力で動作される）の中に１０分間置く。次に、バイアルをヒートガン（Ｂｏｓｃｈ  ＰＨＧ−２）を使用して加熱し、ゆっくりと機械的に撹拌することによって、完全溶解を達成する。完全に透明な溶液を観察すること重要である。バイアルを注意深く取り扱う。バイアルは高温に耐えるように製造されているが、高圧溶媒はバイアルを破裂させる可能性がある。バイアルを恒温槽（コントローラＣＣ２を備えた適合制御用サーモスタット、Ｄ７７６５６、Ｈｕｂｅｒ）の中で１０分間、２５℃まで冷却する。バイアルを反転させ、１分間反転させたまま放置した後、どのサンプルが流動していないかを観察する。３回目のスクリーニング後、この時間の後に流動していないサンプルの濃度がＭＧＣである。当業者にとって、加熱中に溶媒蒸気が形成され、サンプルを冷却する際にこれらの蒸気がゲルの上部に凝縮する可能性があることは明白である。バイアルを反転させるとき、この凝縮した蒸気が流れることになる。観察期間中、これを考慮に入れない。濃度間隔の間にゲルが得られない場合は、より高い濃度を評価する必要がある。
【００８３】
３．レオロジー
ＴＡ  ＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓのＡＲ−Ｇ２レオメーターをレオロジー的測定に使用する。
【００８４】
プレート：４０ｍｍの標準鋼平行プレート、３００μｍ間隙、２０℃。
【００８５】
静止（低応力）粘度：静止（低応力）粘度は、５分間隔にわたる粘度クリープ実験中に、０．１Ｐａの一定応力下で決定される。５分間隔にわたるレオロジー測定は、レオメーターへのサンプルの装填と、試験の実施との間に、組成物がゼロせん断速度で少なくとも１０分間静止された後に行われる。少なくとも最後の３分間にわたるデータを使用して、直線を当てはめ、この直線の勾配から低応力粘度を計算する。
【００８６】
４．水溶性フィルムの溶解度の測定方法
５．０グラム±０．１グラムの水溶性フィルムを、予め重量を測った４００ｍＬのビーカーに入れ、２４５ｍＬ±１ｍＬの蒸留水を１０℃で添加する。これを、６００ｒｐｍに設定した磁性撹拌器上で３０分間激しく撹拌する。次いで、最大で２０マイクロメートルの孔径を有する焼結ガラスフィルターを通して混合物を濾過する。回収した濾液からいずれかの従来法によって水を乾燥させ、残った材料の重量を測定する（これが溶解又は分散画分である）。次いで、溶解度又は分散度％を計算することができる。
【００８７】
５．水溶性フィルムの溶解時間の測定方法
フィルムを裁断し、スライド枠に合わせて折り畳んだ２４ｍｍ×３６ｍｍ透明陽画フィルム（diapositive film）をガラスは用いずにスライドに載せる（品番９４．０００．０７、Ｅｌｓｅ（Ｔｈｅ  Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）により市販、但し、他の供給元から市販されるプラスチック製折り畳み枠も使用することができる）。
【００８８】
標準的な６００ｍＬのガラス製ビーカーに１０℃の水道水を５００ｍＬ充填し、渦流の底がビーカーの４００ｍＬの目盛り線の高さになるように磁気撹拌棒を用い撹拌する。
【００８９】
スライドをスタンドのアームにクリップで留め、３６ｍｍの片を水平にして、ビーカーの円周からスライドの端部を５ｍｍ離してビーカーの円周に添わせてスライドを水中に垂らし、スライドの頂端が４００ｍＬの目盛り線の高さにくるように設置する。スライドを水中に配置すると同時にストップウォッチを起動させ、フィルムが完全に溶解した時点で停止させる。この間の時間を「フィルム溶解時間」として記録する。
【００９０】
６．洗浄残留試験：
洗浄残留試験は、水溶性ポリマーに冷水洗浄サイクルを施した後に、残留ポリマーを定性的に測定する。
【００９１】
単一区画単位用量物品では、０．７ｇの厚さ７６μｍの所望のＰＶＯＨフィルム片を熱成形して、約６０×６０ｍｍの単位用量物品を製造し、３７．５ｍＬの所望の流体組成物で充填する。
【００９２】
三区画単位用量物品では、０．６ｇの厚さ７６μｍの所望のＰＶＯＨフィルム片を熱成形して、約４４×４４ｍｍの三区画単位用量物品を製造し、第１区画を１７．５ｍＬの流体組成物で、第２及び第３区画をそれぞれ１．５ｍＬの所望の流体組成物で充填する。次に、密封パケットを、ブラックベルベットの袋（２３．５ｃｍ×４７ｃｍの７２％綿／２８％ブラックベルベット、好ましくは、ＥＱＵＥＳＴ  Ｕ．Ｋ．より供給され、ＤＥＮＨＯＬＭＥ  ＶＥＬＶＥＴＳ（Ｈａｌｉｆａｘ  Ｒｏａｄ，Ｄｅｎｈｏｌｍｅ，Ｂｒａｄｆｏｒｄ，Ｗｅｓｔ  Ｙｏｒｋｓｈｉｒｅ，Ｅｎｇｌａｎｄ）で製造されるＭｏｄａｌブラックベルベット）の中に、袋の開口部側面の全長に沿ってプラスチック糸で縫製することによって取り付ける。
【００９３】
次いで、ベルベットの密封袋を、洗濯機のドラム（好ましくは水温制御システムに接続されたＭｉｅｌｅ洗濯機型式Ｗ４６７）の底部に置く。機械ごとのばらつきを克服するために、各洗濯機内のベルベットの袋の中にそれぞれ取り付けられた４つの水溶性ポリマー試料を用いた試験のそれぞれにおいて、好ましくは４つの洗濯機を使用すべきである。複数の袋は、洗濯機の中の袋の位置のあらゆる影響を回避するために、洗濯機の底部の左右に、各洗濯機の中の異なる相対位置で置かれなくてはならない。次に、洗浄サイクルを、開始水温が５℃±１℃であり（水温制御システムによって制御される）追加のバラスト負荷のない「ウールサイクル／冷水」設定に合わせる。洗浄サイクルの終わりに、袋を洗濯機から取り出し、開き、１５分以内に等級付けしなければならない。
【００９４】
等級付けは、洗浄後の袋の中／上に残っている残留物の目視観測により行われる。定性的尺度は、０（残留物なし）〜７（ポリマーフィルムの全部が袋の中に残っている）である。
【００９５】
【表７】
0005890025.tif 000023
【００９６】
１６回の試験に関する平均残留物等級が４．５未満、好ましくは３未満の場合に、水溶性ポリマーフィルムは洗浄残留試験に合格する。
【００９７】
７．水分凝縮試験：
水分凝縮試験は、パッケージ中の単位用量物品の安定性の尺度となる。０．７グラムの厚さ７６μｍのＰＶＯＨフィルムを、約６０×６０ｍｍの単一区画単位用量物品に熱成形し、この単位用量物品を３６ｍＬの流体組成物で充填する。多区画単位用量物品の評価には、０．６グラムの厚さ７６μｍのＰＶＯＨフィルムを約４４×４４ｍｍの三区画単位用量物品に熱成形し、第１区画を１７．５ｍＬの流体組成物で、第２及び第３区画をそれぞれ１．５ｍＬの流体組成物で充填する。続いて、１０．５×７．５×５ｃｍのプラスチック容器内に単位用量物品を密閉し、３５℃で３０日間保管して、３、１５、及び３０日後の水分凝縮を記録する。水分凝縮が起こった場合、流体組成物を含有する単位用量物品は、パッケージ内で互いに張り付くであろう。
【実施例】
【００９８】
本発明の比較実施例１及び実施例１の単位用量物品を次のように調製した。水溶性フィルム（Ｍ８７７９、Ｍｏｎｏｓｏｌ（Ｍｅｒｒｉｌｌｖｉｌｌｅ，Ｉｎｄｉａｎａ，ＵＳ）から供給）の第１部分を２５個の区画を有する成形型内で熱成形し、その後流体組成物３６ｍＬを各区画に加えた。次に、その区画を覆って水溶性フィルム（Ｍ８７７９）の第２部分を置いて、水溶性フィルムの第１部分に完全に重ね、水溶性フィルムの２つの部分を合わせてシールした。続いてフィルムの密封部を切断し、独立した単位用量物品を２５個形成した。
【００９９】
【表８】
0005890025.tif 000024
１  ＰＧ６１７又はＰＧ６４０（ＢＡＳＦ（Ｇｅｒｍａｎｙ）から供給）
【０１００】
作製した比較実施例１の単位用量物品２５個のうち２４個が、製造中のフィルムの引裂き又はシールの失敗によって漏れた。残りの単位用量物品は、３５℃での保管後１時間未満で漏れ出した。対照的に、本発明の実施例１の単位用量物品のすべてが、製造中及び３５℃  １時間の保管後維持された。したがって、ジアミドゲル化剤を流体組成物中に含めたとき、最高５０重量％の水を含有する堅牢で安定な単位用量物品が形成できることは明白である。
【０１０１】
本発明の比較実施例２及び実施例２の単位用量物品を、本発明の比較実施例１及び実施例１の方法を用いて調製した。
【０１０２】
【表９】
0005890025.tif 000025
【０１０３】
フィルムを通した水の「汗かき」に対する単位用量物品の堅牢性を水分凝縮試験によって測定した。
【０１０４】
【表１０】
0005890025.tif 000026
【０１０５】
したがって、ジアミドゲル化剤が流体組成物内への水の結合を改善し、そのためにフィルムを通した水の漏出を防げることは明白である。
【０１０６】
実施例３〜５の単位用量物品を、本発明の比較実施例１及び実施例１の方法を使用するが、異なる流体組成物量を用いて調製した。
【０１０７】
【表１１】
0005890025.tif 000027
２−ＮＨにつき２０個のエトキシル基を有するポリエチレンイミン（ＭＷ＝６００）。
３  ６０重量％の水を含む香料マイクロカプセルスラリー。
【０１０８】
上記方法を用いて実施例３に対して洗浄残留試験を行うと、試験では平均等級が１と評価された。
【０１０９】
以下は、ＰＶＡフィルム（７６μｍの厚さを有するＭｏｎｏｓｏｌ  Ｍ８６３０）内に液体組成物を封入した多区画単位用量物品の実施例である。
【０１１０】
【表１２】
0005890025.tif 000028
４  Ｇｅｎｅｎｃｏｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｓｏｕｔｈ  Ｓａｎ  Ｆｒａｎｃｉｓｃｏ，ＣＡ）から入手可能。
５  Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ（Ｄｅｎｍａｒｋ）から入手可能。
【０１１１】
以下は、ＰＶＡフィルム（７６μｍの厚さを有するＭｏｎｏｓｏｌ  Ｍ８６３０）内に液体組成物を封入した単位用量物品の実施例である。
【０１１２】
【表１３】
0005890025.tif 000029
【０１１３】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らないかぎり、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。