(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機酸塩の製造の為の発酵方法であって、
微生物を発酵反応器中の発酵媒体中で発酵させて、有機酸塩を含む発酵ブロスを形成する工程、ここで該有機酸塩の一部が、固形状態で存在し、且つ該有機酸塩の一部が該発酵ブロス中に溶解している；
該発酵反応器から該発酵ブロスの少なくとも一部を抜き取り、該ブロスをハイドロサイクロンへ供給し、そして、該ハイドロサイクロンから頂部流出物及び底部流出物を抜き取る工程；
該ハイドロサイクロンからの該底部流出物を固／液分離工程へ供給して、固形画分及び液状画分を形成する工程；
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固／液分離工程からの該液状画分の全体の少なくとも30体積%を該発酵反応器へ供給する工程
を含む前記方法。
【請求項２】
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物の少なくとも一部が、該発酵反応器へ供給される、請求項１に記載の発酵方法。
【請求項３】
該有機酸塩が、2〜8の炭素原子を有するモノ-、ジ-、及びトリカルボン酸からなる群から選ばれるカルボン酸の塩である、請求項１又は２に記載の発酵方法。
【請求項４】
該カルボン酸が、乳酸、プロピオン酸、クエン酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、イタコン酸、酒石酸、α−ケトグルタル酸、オキサロ酢酸、酢酸、アクリル酸、２−ヒドロキシ酪酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、及びフランジカルボン酸から選ばれる、請求項３に記載の発酵方法。
【請求項５】
該カルボン酸が、乳酸、コハク酸、フマル酸、イタコン酸、アジピン酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、及びフラン−ジカルボン酸の群から選ばれる、請求項４に記載の発酵方法。
【請求項６】
該カルボン酸が、乳酸、コハク酸、又はフランジカルボン酸の群から選ばれる、請求項５に記載の発酵方法。
【請求項７】
該発酵反応器から抜き出された該発酵ブロス中の有機酸塩の合計量のうち、少なくとも30%が固形状態にある、請求項１〜６のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項８】
該発酵反応器から抜き出された該発酵ブロス中の有機酸塩の合計量のうち、少なくとも５0%が固形状態にある、請求項７に記載の発酵方法。
【請求項９】
該発酵反応器から抜き出された該発酵ブロス中の有機酸塩の合計量のうち、少なくとも８0%が固形状態にある、請求項７に記載の発酵方法。
【請求項１０】
該発酵反応器から抜き出された該発酵ブロス中の有機酸塩の合計量のうち、溶解している塩の量が、少なくとも2重量%である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項１１】
該発酵反応器から抜き出された該発酵ブロス中の有機酸塩の合計量のうち、溶解している塩の量が、少なくとも５重量%である、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項１２】
該有機酸塩が、マグネシウム塩である、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項１３】
該有機酸塩が、乳酸のマグネシウム塩である、請求項１２に記載の発酵方法。
【請求項１４】
該有機酸塩が、コハク酸のマグネシウム塩である、請求項１２に記載の発酵方法。
【請求項１５】
該有機酸塩が、フランジカルボン酸のマグネシウム塩である、請求項１２に記載の発酵方法。
【請求項１６】
該固／液分離工程が、ベルトフィルターを用いて行われる、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項１７】
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固／液分離工程からの該液状画分の全体の少なくとも５０体積％が、該発酵反応器に供給される、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項１８】
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固／液分離工程からの該液状画分の全体の少なくとも６０体積％が、該発酵反応器に供給される、請求項１７に記載の発酵方法。
【請求項１９】
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固／液分離工程からの該液状画分の全体の少なくとも７０体積％が、該発酵反応器に供給される、請求項１７に記載の発酵方法。
【請求項２０】
該発酵反応器へ再循環される液の体積が、該発酵反応器中の該ブロスの最終体積の少なくとも５０％である、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項２１】
該頂部流出物の少なくとも１０％が、該発酵反応器に戻し再循環される、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項２２】
該固−液分離工程からの液状画分のうち、少なくとも２０体積％が、直接に又は中間処理後に、該発酵反応器へ再循環される、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の発酵方法。
【請求項２３】
該発酵媒体が、少なくとも10000リットル (10 m3)の体積を有する、請求項１〜２２のいずれか１項に記載の発酵方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機酸塩の製造の為の発酵方法に関する。本発明は特には、ラクテート、サクシネート、及びフランジカルボン酸の塩の製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
当技術分野において、有機酸はしばしば発酵プロセスにより製造される。例えば、発酵プロセスは、乳酸、プロピオン酸、コハク酸、及び酢酸について知られている。発酵の間、微生物にとって適切な範囲に発酵ブロスのｐＨを維持するために塩基が添加される。その結果、該酸はしばしば、発酵ブロス中においてその塩の形で存在する。該塩基の種類によって、該塩は、例えばナトリウム塩、カリウム塩、又はアンモニウム塩の場合に、該発酵ブロス中に溶解されることができ、又は、それは、例えばマグネシウム若しくはカルシウムのラクテート又はサクシネートの場合に、固形で存在しうる。
【０００３】
これらの種類の化合物の製造の為の発酵が、種々の文献において言及されている。
【０００４】
国際公開第2005/123647号パンフレットは、特定のｐＨ範囲内でのSWAP反応による、乳酸マグネシウム含有媒体からの乳酸又はラクテートの製造に向けられている。該乳酸マグネシウムは、発酵により製造されうる。
【０００５】
国際公開第2010/063762号パンフレットは、発酵プロセスによる一価コハク酸塩の製造の為の方法に向けられており、該発酵プロセスは、コハク酸マグネシウム又はコハク酸カルシウムの形成を結果し、これが次に該一価塩へと転化される。
【０００６】
国際公開第2011/095631号パンフレットは、電気透析工程を用いた、乳酸マグネシウムから乳酸を製造する為の方法に向けられている。該乳酸マグネシウムが、発酵プロセスから得られうることが示されている。欧州特許出願公開第2360137号明細書は、コハク酸マグネシウムからのコハク酸の製造についての同様の開示を有し、該コハク酸マグネシウムは、発酵により得られうる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
これらの文献は、該乳酸塩又はコハク酸塩がどのように処理されるかを記載する一方で、それらは、発酵がどのように行われることになるかについて簡潔な且つ一般的な説明だけを有する。しかしながら、発酵ブロスが有機酸を固形産物の形で安定な様式で含むところの発酵プロセスを行なう一方で、プロセス全体から高品質産物の高収率を得ることが、特には該プロセスが工業スケールで行われることになる場合に、困難であることが分かった。この問題が今、本発明により解決された。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、有機酸塩の製造の為の発酵方法に関し、該方法は、
微生物を発酵反応器中の発酵媒体中で発酵させて、有機酸塩を含む発酵ブロスを形成する工程、ここで該有機酸塩の一部が、固形状態で存在し、且つ該有機酸塩の一部が該発酵ブロス中に溶解している；
該発酵反応器から該発酵ブロスの少なくとも一部を抜き取り、該ブロスをハイドロサイクロンへ供給し、そして、該ハイドロサイクロンから頂部流出物及び底部流出物を抜き取る工程；
該ハイドロサイクロンからの該底部流出物を固／液分離工程に供給して、固形画分及び液状画分を形成する工程；
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固−液分離工程からの該液状画分の全体の少なくとも30体積%を該発酵反応器に供給する工程
を含む。
【発明の効果】
【０００９】
該ハイドロサイクロンと該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固−液分離工程からの該液状画分の全体の少なくとも30%の該発酵反応器への供給との組み合わせが、安定であり、よい特性を有する産物を提供し、及び高いプロセス収率を提供する方法を得ることにおいて必須であることが分かった。実施例において説明されるとおり、該２つの特徴の組み合わせが、よい不純物プロファイルを有する産物を生じる、安定であり、経済的に実行可能な方法を提供する。よい不純物プロファイルを有する産物の形成は、本発明の特に驚くべき特徴である。
【００１０】
本発明が以下に詳細に説明されるであろう。図面は、本発明の多くの局面を説明する。しかしながら、本発明は、そこに示される実施態様により限定されず又は当該実施態様に限定されないことが注意されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の第一の実施態様を示す図である。
【図２】プロセス流を制御するためのいくつかの追加の可能性が組み込まれている、本発明の第二の実施態様を示す図である。
【図３】本発明の第三の実施態様を示す図であり、これにおいていくつかの追加の処理工程が含まれている。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明に従う方法の第一の工程において、微生物が、発酵反応器中の発酵媒体中で発酵されて、有機酸塩を含む発酵ブロスを形成する。
【００１３】
本発明に従う方法は、該有機酸塩の一部が固形状態で存在し、且つ該有機酸塩の一部が該発酵ブロス中に溶解しているところの発酵方法に適用可能である。本発明に従う方法は、該発酵ブロスが固形の有機酸を含まないところの状況に適さない。他方で、固形で存在する酸塩の百分率は、高くある必要はない。一つの実施態様において、該媒体中に存在する有機酸塩の合計量のうち、少なくとも2%が、固形状態で存在する。より特には、該発酵媒体中に存在する有機酸塩の合計量のうち、少なくとも10%が、固形状態で存在する。いくつかの実施態様において、該発酵媒体中に存在する有機酸塩の合計量の少なくとも15%又は、少なくとも20%さえ、又は少なくとも30%さえが、固形状態で存在する。
【００１４】
他方で、本発明に従う方法は、該発酵媒体中の該酸塩の全てが固形状態で存在するところの状況に適さない。他方で、溶解産物の百分率は、高くある必要はない。一つの実施態様において、該系に存在する酸塩の合計量の少なくとも5%が、溶解した状態で存在する。特に、該系に存在する酸塩の合計量の少なくとも15%、より特には少なくとも20%が、溶解した状態にある。溶解した酸塩及び固形の酸塩の百分率の合計が100%であるので、その２つのパラメータの一つについての上限は、他方についての下限から得られうる。
【００１５】
一つの実施態様において、該発酵が、乳酸マグネシウムの合計量の50〜90%が固形状態で存在する（及び残りは溶解している）ところの乳酸マグネシウム含有発酵ブロスを生じる。この実施態様内において、乳酸マグネシウムの合計量の60〜85%、特には70〜80%が、固形状態で存在する（残りが溶解している）ことが好ましい。この実施態様は、バッチ発酵に特に適している。
【００１６】
他の実施態様において、該発酵は、乳酸マグネシウムの合計量の10〜50%が固形状態で存在する（残りが溶解している）ところの乳酸マグネシウム含有発酵ブロスを生じる。この実施態様内において、乳酸マグネシウムの合計量の25〜40%、特には20〜30%が、固形状態で存在する（残りが溶解している）ことが好ましい。この実施態様は、連続的発酵プロセスに特に適している。
【００１７】
さらなる実施態様において、該発酵は、コハク酸マグネシウム含有発酵培地を生じ、存在するコハク酸マグネシウムの合計量の10〜50%が固形状態にあり（及び残りが溶解している）。好ましくは、コハク酸マグネシウムの合計量の20〜30%が、固形状態で存在し、残りが溶解している。
【００１８】
さらなる実施態様において、該発酵は、コハク酸カルシウムを生じ、存在するコハク酸カルシウムの合計量の85〜98%が固形状態で存在し（及び残りが溶解している）。
【００１９】
該反応器から抜き取られたとおりの該発酵媒体中の固形酸産物の絶対量は、本発明にとって重要でない。それは、発酵の種類に依存し、及び、例えば、該反応器から抜き取られた発酵媒体の重量に対して計算される、2〜40重量%、より特には2〜25重量%でありうる。
【００２０】
本発明に従う方法により製造される、該塩が産生される酸は、カルボン酸、特には2〜8の炭素原子を有するモノ-、ジ-、及びトリカルボン酸からなる群から選ばれるカルボン酸である。好ましくは、該カルボン酸は、アミノ基又はアミド基を含まない。適切なカルボン酸の例は、乳酸、プロピオン酸、クエン酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、コハク酸、イタコン酸、酒石酸、α−ケトグルタル酸、オキサロ酢酸、酢酸、アクリル酸、２−ヒドロキシ酪酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、及びフランジカルボン酸を包含する。現時点では、乳酸、コハク酸、フマル酸、イタコン酸、アジピン酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、及びフラン−ジカルボン酸の塩を製造することを目的とした発酵方法が好ましいと考えられる。乳酸、コハク酸、又はフランジカルボン酸を製造することを目的とした発酵方法が、特に好ましいと考えられる。一つの実施態様において、該カルボン酸は乳酸である。他の実施態様において、該カルボン酸はコハク酸である。さらなる実施態様において、該カルボン酸はフランジカルボン酸である。
【００２１】
この種類の発酵方法において、該酸塩は、該発酵方法の間の塩基の添加により形成される。より特には、この種の発酵において、該微生物が、該カルボン酸を産生する。酸の形成は、ｐＨの低下を結果する。これに対抗するために及びｐＨを微生物が作動できるところの範囲内に維持する為に、塩基性溶液が、該発酵の間に添加され、該カルボン酸塩の形成を結果する。上記で説明されたとおり、本発明は、有機酸塩の一部が固形状態で存在し且つ有機酸塩の一部が発酵ブロス中に溶解しているところの状況に関する。これがあてはまるかどうかは、該酸及び該塩基中のカチオンの組み合わせ、該発酵媒体中の該酸塩の溶解性産物、及び作られた産物の量に依存するであろう。該発酵媒体中の該酸塩が部分的に固形で存在し及び部分的に溶解した状態で存在するように該塩基を選択すること、特には該塩基中のカチオンを選択することは、当業者の一般常識を用いる当業者の範囲内である。
【００２２】
該酸の種類によって、適切な塩基は、二価カチオン及び三価カチオン、特には二価カチオン、特にはマグネシウム及びカルシウムの群から選ばれるカチオンを含みうる。マグネシウムの使用はが特に好ましい。該塩基にとって適切なアニオンは、酸化物、水酸化物、バイ−及びモノ−カーボネート、及びそれらの組み合わせを包含する。例は、酸化（水酸化）カルシウム、炭酸カルシウム、重炭酸カルシウム、酸化（水酸化）マグネシウム、炭酸マグネシウム、及び重炭酸マグネシウムの１又はそれより多くを含む溶液を包含する。
【００２３】
該方法は、乳酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、及びフランジカルボン酸マグネシウムの製造に特に適していると考えられる。
【００２４】
一般に、該塩基性溶液は、該ブロスのｐＨを約3〜9、より特には5.5〜約7.0に制御するのに効果的な量で添加される。ｐＨ選択は、微生物の種類に依存し、及び、さらなる説明はここで要しない。
【００２５】
該発酵工程は、あるいは、当技術分野で知られている様式において行われ、及び、さらなる説明を要しない。より特には、発酵される炭水化物源の種類は、重要でなく、比較的未加工の炭水化物源さえが、該発酵のために用いられうる。適切な炭水化物源の例は、スクロース、（液化）デンプン、及びグルコースシロップである。
【００２６】
他の成分、例えば酵素、栄養、例えば窒素化合物、ホスフェート、サルフェート、ビタミン、及び微量要素などが、当技術分野で慣用であるとおり、添加されうる。本発明における使用に適した発酵プロセスを得る為の基質、微生物、及び反応条件の適切な組み合わせを選択することは、当業者の範囲内である。
【００２７】
該有機酸を含む該発酵ブロスの少なくとも一部が、該反応器から抜き取られ、そして、中間処理有り又は無しで、ハイドロサイクロンに供給される。該発酵ブロスは、とりわけ該発酵がバッチ発酵又は連続式発酵であるかによって、全体が又は部分的に、該反応器から抜き取られてよい。該反応器から抜き取られたとおりの該発酵ブロスは追加的に、バイオマス及び追加の産物、例えば残留糖、オリゴ糖、発酵副産物、栄養残留物、及び沈殿物などを含む。
【００２８】
望まれるならば、該発酵ブロスは、中間処理に付されうる。一つの実施態様において、該発酵ブロスは、重力沈殿器に供給され、そして、該重力沈殿器からの重い流出物が予め濃厚にされたスラリーが該ハイドロサイクロンに供給される。この実施態様は、該発酵ブロス中の固形酸塩の量が比較的限定される場合に魅力的でありうる。該重力沈殿器からの軽い流出物は、該発酵ユニットに戻されて再循環されうる。該発酵ブロスからの流出物が、実質的な量の溶解した物質を含む場合は、これは好ましい実施態様である。
【００２９】
中間処理、例えば重力沈殿器への供給など、が一つの可能性である一方で、該発酵ブロスの少なくとも一部が該ハイドロサイクロンに直接に、すなわち実質的な中間処理無しで、供給されるところの実施態様は、本発明の好ましい実施態様であり、というのも、それは、該方法をより複雑でないものにし、及び、操作コストを減少するからである。本発明に従う方法において、高い全体プロセス収率との組み合わせにおいて高い純度を有する固形産物を得ながら、上記で記載されたとおりのバイオマス及び他の汚染物を含む発酵ブロスを処理することが可能であることが分かった。
【００３０】
上記で記載されたとおりの重力沈殿器を用いるなどの中間処理後又は中間処理なしで、該発酵ブロスは、ハイドロサイクロンの入り口に供給される。ハイドロサイクロンは、液状懸濁物中の粒子を、それらの求心力対流体抵抗の比に基づき分類し、分離し、又はソートするための装置である。この比は、密であり且つ粗い粒子について高く、及び、軽く及び細かい粒子について低い。該ハイドロサイクロンは、該供給物が供給されるところの入り口、上部出口及び下部出口（これは該上部出口の下にある）を備えられる。該上部出口は、該ハイドロサイクロンの頂部に又は頂部の近くに配置され；該下部出口は、該ハイドロサイクロンの底部に又は底部の近くに配置される。
【００３１】
該ハイドロサイクロンにおいて、該固形産物についての優先的な分離が起こる。一般に、固形で存在する該酸塩の少なくとも70%が、該ハイドロサイクロンの底部流出物に行き着く。好ましくは、該固形酸塩の少なくとも80%、より好ましくは少なくとも85%、さらにより好ましくは少なくとも90%が、該底部流出物中にいきつく。
【００３２】
該ハイドロサイクロンに入る液体体積のうち、一般に、少なくとも60%、好ましくは少なくとも70%が、該ハイドロサイクロンの頂部流出物中にいきつく。該底部流出物を処理可能に維持するために、それは、少なくともいくぶんの液体体積、例えば全体液体体積に対して計算される、少なくとも5%、又は少なくとも8%を含むべきである。一般に、該ハイドロサイクロンに入る液体体積のうち、多くとも40%、好ましくは多くとも30%が、該ハイドロサイクロンの底部流出物中にいきつく。ハイドロサイクロン分離の説明の為に、該液体体積は、該固形酸塩粒子を算入しない、該ハイドロサイクロンへの供給物の体積である。他の固形成分、例えばバイオマスなどは、該液体体積に算入される。
【００３３】
該バイオマスの分布は概して、少なくとも一般論において、該液体体積の分布に従うであろう。該液体体積の分布について与えられる範囲は、該バイオマスの分布にもあてはまる。
【００３４】
理論によりとらわれることを望まないで、該ハイドロサイクロンはまた、該産物の純度に貢献すると考えられる。実施例において提示される結果から、ハイドロサイクロンの使用が、高められた純度を有する産物を結果することが分かる。
【００３５】
該ハイドロサイクロンからの頂部流出物は、種々の様式で処理されうる。一つの実施態様において、該頂部流出物は、全体が又は部分的に該発酵ユニットへと戻し再循環される。もし望まれるならば、該頂部流出物は、例えば１又はそれより多くのろ過、浮選、沈降、遠心、及び凝集などによるバイオマス除去工程に、又は、他の若しくは追加の精製工程に付されうる。しかしながら、中間工程無しで、ハイドロサイクロンからの頂部流出物を全体的に又は部分的に再循環することは、本発明の特定の実施態様である。
【００３６】
該ハイドロサイクロンの該頂部流出物及び該固−液分離工程からの液状画分の合計の少なくとも30%が該発酵ユニットに戻し再利用されるという本発明の要件を満たす為に、実際には、一般的には該頂流出物の少なくとも10%が、特には少なくとも20%、より特には少なくとも30%が、該発酵ユニットへ戻し再循環される。はるかにより多くの画分、例えば少なくとも50%、又は少なくとも60%も意図される。一つの実施態様において、該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物は、該固−液分離工程からの該液状画分と組み合わされ、次に、該組み合わされた液の少なくとも30体積%が、該発酵反応器へと再循環される。
【００３７】
該ハイドロサイクロンからの該底部流出物は、固／液分離工程へと供給される。該固／液分離工程は、該固形酸塩粒子を、溶解した酸塩を含む該液状媒体から分離することが意図される。該固／液分離工程は、ろ過、遠心、又は沈降のような慣用の方法により行われうる。
【００３８】
好ましい実施態様において、該固／液分離工程は、ベルトフィルターを用いて行われる。ベルトフィルターの使用が有利であることが分かった。というのも、それは、高い洗浄効率を有し、バイオマス並びに固体及び溶解した汚染物の効率的な除去を許し及び比較的低い水分含有割合及び汚染物産物の比較的低い含有割合を有するフィルターケーキを得ることを許すからである。もし望まれるならば、該ベルトフィルターは、例えば該フィルターケーキが再スラリー化されるような様式で、該フィルターケーキを洗浄する為の手段を備えられてよく、これは、改善されたろ過性及び洗浄効率をもたらす。一つの実施態様において、該ベルトフィルターに供給される該洗浄液は、該ベルトフィルターからの再循環流である。これは、該方法にいずれの追加的な流を供給する必要なく洗浄が行われうるという利点を有する。
【００３９】
該固／液分離工程において得られた固体画分は、所望のとおりに処理されてよく、洗浄などの工程を含みうる。該固形画分のさらなる処理は、当業者の範囲内であり、さらなる説明はここで要しない。
【００４０】
該固−液分離工程からの該液状画分は、種々の様式で処理されうる。一つの実施態様において、該固−液分離工程からの該液状画分は、全体的に又は部分的に該発酵ユニットへと戻し再循環される。もし望まれるならば、該液状画分は、例えば１又はそれより多くのろ過、浮選、沈殿、遠心、及び凝集などのバイオマス除去工程に、又は、他の若しくは追加の精製工程、例えば蒸発冷却結晶化などに付されうる。しかしながら、該固−液分離工程からの該液状画分を全体的に又は部分的に、中間工程無しで再循環することは、本発明の特定の実施態様である。
【００４１】
一つの実施態様において、該固液分離工程からの該液状画分の少なくとも一部が、固形酸塩が製造され及び分離されるところの追加工程、例えばクリスタライザーなど、に供給される。
【００４２】
一つの実施態様において、該固−液分離工程からの該液状画分の少なくとも20体積%が、該発酵反応器へと、直接的に又は中間処理後に再循環される。このパーセンテージが、より高いこと、例えば少なくとも30体積%、より特には少なくとも40体積%であることが好ましい。いくつかの実施態様において、該固−液分離工程からの該液状画分のより高いパーセンテージ、例えば少なくとも50体積%、又は少なくとも60体積%を、該発酵反応器に再循環することが可能でありうる。
【００４３】
上記で示されたとおり、該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固−液分離工程からの該液状画分の合計の少なくとも30%が、該発酵反応器へと再循環されることが本発明の特徴である。
【００４４】
該発酵反応器へ供給されるパーセンテージが、より高いこと、例えば少なくとも50%、より特には少なくとも60%、又は少なくとも70 体積%さえであることが有利である。多量の液体再循環を提供することの利点は、固形酸塩の増加した収率にある。
【００４５】
該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物及び該固／液分離工程において得られた該液状画分の両方が溶解した酸塩を含む。該再循環は、直接的に該反応器へのものでありうる。しかしながら、最初に他の成分、例えば栄養又は基質を該再循環流へと添加し、その結果、該再循環流がこれらの成分を該発酵反応器へと提供するためのキャリアとして従事することも可能である。当業者に明らかであろうとおり、該再循環が行われうる多くの方法がある。流は組み合わされ若しくは組み合わされなくてよく、又は、分離され若しくは分離されなくてもよい。再循環されるべき最大体積は重要でない。それは、反応器容積に、及び、該再循環体積が、そうでなければ純水により提供されるであろう体積に加えて又は当該体積の代わりに提供されるかどうかに依存するであろう。該再循環流が、水の相当する量を少なくとも部分的に置き換えることが好ましい。純水の供給と比べたときに、発酵プロセスにおいて慣用的であるとおり、溶解した酸塩を含む溶液の供給は、該発酵ブロスが、より早い段階で該酸塩についての飽和濃度に達するであろうことを意味する。これは、発酵毎に、より多くの固形産物が、該発酵ブロス中に存在するであろうことを意味する。
【００４６】
一つの実施態様において、該固／液分離工程に及び／又は該ハイドロサイクロンからの該頂部流出物に由来する、該発酵反応器へと供給される該再循環画分は、該発酵反応器中のブロスの体積の少なくとも50%を構成する。バッチ発酵プロセスの最初で、炭水化物源、アンモニウム、ホスフェート、及びサルフェートなどの栄養のための源、及び水を含む出発液が、該反応器へと供給されて、適切な炭水化物濃度を有する液状媒体を形成する。次に、該微生物が添加され、そして、該媒体が発酵温度にされる。次に、該発酵が始まり、そして、議論されたとおり、塩基が、ｐＨを所望の値で維持する為に添加される。本発明の一つの実施態様において、該バッチプロセスにおける開始は、再循環された液状画分の少なくとも50%、特には少なくとも70%、より特には少なくとも80%について構成する。
【００４７】
本発明は、比較的大きなスケールで行われる方法について特に魅力的である。例えば、該発酵媒体が、少なくとも10000リットル (10 m3)の体積を有することが好ましい。はるかにより多くの体積、例えば少なくとも50000リットル (50 m3)、又は少なくとも250000リットル (250 m3)さえもまた意図されうる。このスケールで行う場合に、本発明に従う方法は、実質的に増加した効率を結果する。
【００４８】
他の工程が本発明に従う方法に組み込まれることができることが注目される。例えば、第一のサイクロンと該固−液分離工程との間に１又はそれより多くの追加のサイクロンを含めることが可能である。これらの追加サイクロンは、該分離を改善する為に用いられうる。また、該ハイドロサイクロンと該固／液分離工程との間に中間洗浄工程を行うことも可能である。そのような中間洗浄工程は、例えば、洗浄ハイドロサイクロンを用いて行われてよく、これにおいて、水が該第一のハイドロサイクロンからの該流出物に添加され、該一緒にされた液が、第二のハイドロサイクロンに供給され、そして、該第二のハイドロサイクロンからの該底部流出物が、該固／液発酵工程に供給される。そのような洗浄するハイドロサイクロンからの該頂部流出物は、所望のとおりに、例えばそれを該発酵工程へと全体的に又は部分的に再循環することにより、処理されうる。洗浄サイクロンにおいて添加される水の量が可能な限り限定されることを維持すること、該体積流を可能な限り小さく維持することが好ましいことが注目される。
【００４９】
図面が、本発明の種々の局面を説明する。
【００５０】
図１において、流出物が、発酵反応器（１）からライン（２）を通って抜き出され、そしてハイドロサイクロン（３）へ供給される。ハイドロサイクロン（３）からの底部流出物が、ライン（４）を通って、固／液分離器（５）へと供給され、これは例えばベルトフィルターである。該固形産物が、固／液分離器（５）から、ライン（７）を通って抜き出される。該固−液分離ユニットからの液状画分が、ライン（６）を通って抜き出され、そして、ハイドロサイクロン（３）からの頂部流出物と一緒にされ、これはライン（８）を通って供給される。全体の流出物流（６）のうち、少なくとも30体積%が発酵反応器（１）へ、ライン（６ａ）を通って再循環され、及び、残りがライン（６ｂ）を通って抜き出される。
【００５１】
図２は、図１の方法についてのバリエーションを提供する。図２において、ハイドロサイクロン（３）からの頂部流出物流（８）の再循環及び固／液分離器（５）からの液状画分（６）の再循環が、別々に取り扱われて、該発酵反応器へと再循環される異なる画分の独立的な選択を許す。より特には、頂部流出物流（８）が、２つの画分へと分けられ、そのうちの一つは、発酵反応器（１）へとライン（８ａ）を通って再循環され、及び、そのうちの一つが、ライン（８ｂ）を通って抜き出される。該固−液分離ユニットからの該液状画分が、ライン（６）を通って抜き出され、そして、ライン（６ａ）を通って発酵反応器（１）へと部分的に再循環され、一方で、残りが、ライン（６ｂ）を通って抜き出される。プロセスは、（６ａ）および（８ａ）の体積の合計が、（６）及び（８）の体積の少なくとも３０体積％であるように行われる。多くのバリエーションがこのプロセスについて可能であることは、当業者に明らかであろう。例えば、流（６ａ）及び（８ａ）は、それらが、発酵反応器へと供給される前に一緒にされうる。
【００５２】
図３において、いくつかの追加及び修正を有する同方法が説明される。重力沈殿器（９）が、発酵反応器（１）及びハイドロサイクロン（３）の間に位置される。より軽い画分が、ライン（１１）を通って抜き出され、そして、該説明された実施態様において、ハイドロサイクロン（３）からの頂部流出物と一緒に、該発酵反応器へと再循環される。もちろん、それは、画分（６ａ）と別々に又は一緒に再循環されうる。該重力沈降器（９）からの重い画分が、ライン（１０）を通って該ハイドロサイクロンへと供給される。
【００５３】
さらなる追加は、固形化ユニット（１２）の提供であり、これは、例えばクリスタライザーでありうる。この実施態様において、該ベルトフィルター（５）からの該液状流出物の少なくとも一部が、該クリスタライザーに供給され、そこで、それは、酸塩が固形化するような条件下で処理される。もし望まれるならば、該流出物流（８ｂ）はまた、ライン（１４）を通って、該クリスタライザー（１２）へと全体的に又は部分的に供給されうる。クリスタライザー（１２）において形成された固形産物は、例えば追加の固／液分離工程（示されていない）により分離され、そして、ライン（１５）を通って抜き出される。該固形化ユニット（１２）からの該液状流出物は、ライン１３を通って抜き出され、そして、もし望まれるならば、発酵ユニット（１）へ少なくとも部分的に再循環される。これは、描かれたとおり、それを再循環流（６ａ）と一緒にすることにより行われうるが、それはまた、別々に再循環されてもよい。該液状画分の一部が、ライン（１６）を通って抜き出される。
【００５４】
この図面において記載された全ての追加及びバリエーションは、互いに独立に、本発明に従う方法において適用されうることが注目される。本発明に従う方法の種々の工程の種々の要素が、所望のとおりに組み合されうることが注目される。
【００５５】
本発明が、以下の実施例により、それに限定され又はそれにより限定されることなく、説明される。
【００５６】
比較例Ａ：再循環無し、ハイドロサイクロン無し
【００５７】
発酵プロセスが慣用の様式で行われた。発酵ブロスの全てが、反応器から抜き取られた。該発酵ブロスは、固形の乳酸マグネシウム、及び、発酵媒体中に溶解した乳酸マグネシウムを含んだ。該発酵ブロスは追加的にバイオマス、溶解している汚染物、例えばカリウム塩、ナトリウム塩、残留糖類、オリゴ糖、及びサルフェート塩、及び、部分的に固形であり及び部分的に溶解した化合物、例えばアルミニウム塩、カルシウム塩、鉄塩、マンガン塩、リン含有塩、亜鉛含有塩、及び窒素含有塩などを含んだ。流出物が、ベルトフィルターに供給される。該ベルトフィルターからの固形産物は、よいろ過特性及び十分な汚染物レベルを有する。該ベルトフィルターからの液状流出物が廃棄される。しかしながら、乳酸マグネシウムの全体的なプロセス収率は６３％であった。これは、商業的な観点から許容可能でない。
【００５８】
比較例Ｂ：再循環、ハイドロサイクロン無し
【００５９】
該ベルトフィルターからの該液状流出物の５５体積％が、収率を増加する為に該発酵反応器へ再循環されたこと以外は、比較例Ａが繰り返された。しかしながら、これは、操作不能な方法を結果することが分かった。該ベルトフィルターからの該固形産物は、ろ過されることができず、暗く茶色の色を有し、及び、許容できない高さの汚染物レベルを有した。より具体的には、該産物は、相当な量のアルミニウム、鉄、リン及び窒素を含むと分かった。
【００６０】
比較例Ｃ：一部再循環、ハイドロサイクロン無し
【００６１】
産物特性を改善することを試みて、再循環される該ベルトフィルターからの液状流出物の百分率が２６体積％に減少されたこと以外は、比較例Ｂが繰り返された。該ハイドロサイクロンからの底部流出物中の固形乳酸マグネシウムは、妥当なろ過特性を有する。しかしながら、フィルターケーキは、茶色がかった色を有し、及び、商業的な容認にとって不十分である不純物特性を有した。該方法の全体的な収率は７４％であった。これはまた、商業的な操作にとって許容可能でない。
【００６２】
実施例１
【００６３】
発酵プロセスが、比較例Ａにおけるとおりに行われる。発酵ブロスの全てが、該反応器から抜き出された。その組成は、比較例Ａにおけるものと同じである。
【００６４】
該発酵ブロスが、いずれの前処理もなく、該ハイドロサイクロンに供給される。該ハイドロサイクロンからの底部流出物が、固−液分離のためのベルトフィルターに供給される。その固形産物が分離される。該ハイドロサイクロンからの頂部流出物及び該ベルトフィルターからの液状画分が、一緒にされ、そして、混合物５５体積％が、該発酵反応器に再循環される。
【００６５】
該ハイドロサイクロンからの該底部流出物中の固形乳酸マグネシウムは、よいろ過特性を有し、及び、オフホワイトの色を有する。それは、以下で議論されるとおり、よい不純物プロファイルを示す。プロセスの全体的な乳酸マグネシウム収率は８４％であった。これは、経済的な操作にとって十分である。
【００６６】
以下の表は、汚染物プロファイルについての比較データを示す。該表は、ベルトフィルターに供給された供給物と比較したときの、ベルトフィルターからの液相流出物中に存在する汚染物の百分率を示す。すなわち、該表は、ベルトフィルター上の汚染物の保持の程度の尺度を与える。例えば、１００％の値は、ベルトフィルターに供給された特定の成分の１００％が、該ベルトフィルターからの液状流出物中に存在し、０％の保持率を結果することを示す。
【００６７】
この表からわかるとおり、該供給物がハイドロサイクロンから得られるところの状況について、ベルトフィルター流出物中に存在する汚染物の量、すなわち産物中に存在しない汚染物の量が、該供給物がハイドロサイクロンから得られないところの場合におけるよりも高い。すなわち、ハイドロサイクロンの使用が、より高い純度を有するベルトフィルター上の産物をもたらす。
【００６８】
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【符号の説明】
【００６９】
１  発酵反応器
３  ハイドロサイクロン
５  固／液分離器
９  重力沈殿器
１２  固形化ユニット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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