(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱アシスト記録用磁気記録媒体に用いられる熱拡散制御膜であって、
前記熱拡散制御膜は、Ｎｄ、Ｂｉ、およびＳｉを含有するＡｇ合金で構成されており、
６５０℃で１０秒間の真空熱処理を施したとき、熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、平均表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下であることを特徴とする熱拡散制御膜。
【請求項２】
前記Ａｇ合金は、Ｎｄを０．９３原子％以下（０原子％を含まない）、Ｂｉを０．１原子％以下（０原子％を含まない）、およびＳｉを３原子％以下（０原子％を含まない）含有するものである請求項１に記載の熱拡散制御膜。
【請求項３】
請求項１または２に記載の熱拡散制御膜を備えた熱アシスト記録用磁気記録媒体。
【請求項４】
請求項１または２に記載の熱拡散制御膜の作製に用いられるスパッタリングターゲットであって、
Ｎｄ、Ｂｉ、およびＳｉを含有するＡｇ合金で構成されていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、記録過程でレーザー光または近接場光による局所的な加熱で磁気記録を補助する熱アシスト記録方式［ｈｅａｔ−ａｓｓｉｓｔｅｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ（ＨＡＭＲ）］用のハードディスクドライブに用いられる磁気記録媒体において、基板と、記録膜または下地層との間に形成される熱拡散制御膜として有用なＡｇ合金薄膜、それを用いて構成される磁気記録媒体、および上記Ａｇ合金薄膜の成膜に用いられるスパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体において、記録時のみ対象領域をレーザー光、または近接場光を用いて加熱する熱アシスト記録方式が提案されている。熱アシスト記録方式は、記録材料の結晶磁気異方性が温度と共に減少することを利用するものであり、磁気記録技術と光記録技術を融合した記録方式である。熱アシスト記録方式によれば、通常の磁気記録では記録できないような高保磁力媒体に対して、レーザー光の照射による熱で記録磁気部分の保磁力を局所的に下げて記録した後、室温まで急冷して保磁力を大きくして保存することができる。
【０００３】
熱アシスト記録方式ではレーザー書き込み時にレーザー照射を行うことから、高い熱伝導率（Thermal conductivity）に加え、記録時における加熱後は速やかに冷却されることが望ましく、高い熱拡散率（Thermal diffusivity）も要求される。そこで熱拡散を促進するために、基板と下地層または記録膜との間に、高い熱伝導率を有する熱拡散制御膜が配置されている。図１に、熱拡散制御膜を有する熱アシスト磁気記録媒体の膜構成の一例を示す。
【０００４】
ここで熱伝導率と熱拡散率について説明すると、熱伝導率は、定常的な温度勾配が存在する時の熱エネルギーが伝わる速さの割合を示す量である。これに対し、熱拡散率は、温度分布が緩和して熱的な平衡状態になる速さを表す量であり、
熱伝導率＝熱拡散率×比熱×密度
で表される。右辺のうち比熱と密度を掛けた値は体積あたりの比熱に相当し、金属では物質によらず、ほぼ一定の値をもっているため、熱伝導率が高い金属は、熱拡散率も高い。そこで、熱伝導率および熱伝導率が高い金属としてＡｇが好ましく用いられている。
【０００５】
Ａｇは、ＡｕやＣｕに比べて熱拡散率が最も大きく、良好な熱的特性を有していることに加え、貴金属に分類されることから明らかなように、酸化による腐食に強く、他の金属との反応性も低いため、熱拡散制御膜に最も適している。
【０００６】
しかしながら、Ａｇ薄膜は一般に、平均表面粗さＲａが数ｎｍ以上と大きく、加熱により容易に粒成長や粗面化などの膜構造変化を起こす。一方、磁気記録媒体では、磁気ヘッド−磁気記録媒体間の距離が非常に狭いため、磁気記録媒体のＲａは１．０ｎｍ以下程度の非常に平滑な表面が必要とされている。また、熱アシスト記録方式では、１００℃を超える高温加熱に曝され、このような高温加熱と室温までの急激な冷却の繰返しを受けるため、高い耐熱性も要求される。
【０００７】
そこで本願出願人は、高い熱伝導率に加えて、高い熱拡散率、高い表面平滑性、高い耐熱性の全ての特性を兼ね備えたＡｇ合金熱拡散制御膜として、特許文献１を提案している。特許文献１には、Ｎｄおよび／またはＹ、並びにＢｉをそれぞれ所定量含むＡｇ合金、好ましくは更にＣｕを所定量含むＡｇ合金が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−１０８３２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記特許文献１の出願当時、熱アシスト記録方式では、記録時の加熱温度はおおよそ、１００〜３００℃程度と推定されていたため、特許文献１では、上記温度近傍での評価を行なっていた。具体的には、特許文献１の実施例１では、２００℃で１０分の真空熱処理後の平均表面粗さＲａを１．０ｎｍ以下に抑制できること；実施例２では、大気雰囲気中で４００℃、１時間の熱処理した後も平滑な表面が維持され、Ａｇの表面拡散に起因する結晶粒成長を抑制できることを示している。
【００１０】
しかしながら、最近は、記録層を形成する際の熱履歴（記録時の加熱温度）は更に高くなり、記録層を形成する際の熱履歴は、おおむね６００℃程度に達すると推定されている。それに伴い、熱拡散制御膜に要求される耐熱性のレベルも益々高くなっている。よって、このような非常に高い熱履歴を施した後も、高い熱伝導率・熱拡散率および高い表面平滑性を維持することができ、優れた耐熱性を有する新規な熱アシスト記録用磁気記録媒体に用いられるＡｇ合金熱拡散制御膜の提供が望まれている。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、熱アシスト記録用磁気記録媒体に用いられる熱拡散制御膜であって、記録層を形成する際の熱履歴を、従来より高温の６００℃程度に高めても表面平滑性に優れており、非常に優れた耐熱性を確保することができる新規なＡｇ合金熱拡散制御膜、及びそれを用いた磁気記録媒体、並びに当該Ａｇ合金熱拡散制御膜の作製に有用なスパッタリングターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決し得た本発明の熱拡散制御膜は、熱アシスト記録用磁気記録媒体に用いられる熱拡散制御膜であって、Ｎｄ、Ｂｉ、およびＳｉを含有するＡｇ合金で構成されているところに要旨を有するものである。
【００１３】
本発明には、上記熱拡散制御膜を備えた熱アシスト記録用磁気記録媒体も本発明の範囲内に包含される。
【００１４】
また、上記課題を解決し得た本発明のスパッタリングターゲットは、上記熱拡散制御膜の作製に用いられるスパッタリングターゲットであって、Ｎｄ、Ｂｉ、およびＳｉを含有するＡｇ合金で構成されているところに要旨を有するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、Ａｇ合金の組成が適切に制御されているため、６００℃程度の高温熱履歴後も、高い熱伝導率・熱拡散率および高い表面平滑性を維持することができ、極めて優れた耐熱性を確保することができた。よって、本発明の熱拡散制御膜は、熱アシスト記録用磁気記録媒体に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、熱アシスト記録用磁気記録媒体の膜構成の一例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明者らは、６００℃程度の高温熱履歴後も良好な耐熱性を確保できるＡｇ合金を提供するため、上記特許文献１に記載のＡｇ合金のうち、Ａｇ−Ｎｄ−Ｂｉ合金の三元系Ａｇ合金をベースにして検討を行なった。その結果、後記する実施例に示すように、Ａｇ−Ｎｄ−Ｂｉ合金では、熱履歴の温度が６００℃程度まで高くなると表面平滑性が低下し、平均表面粗さＲａが大きくなって高い耐熱性を確保できなくなることが判明した。そこで更に検討を重ねた結果、上記の三元系Ａｇ合金に、更にＳｉを加えたＡｇ−Ｎｄ−Ｂｉ−Ｓｉ合金を用いれば、６００℃の高温熱履歴後も、高い熱伝導率・熱拡散率を維持したまま、良好な表面平滑性も確保できる（平均表面粗さＲａは小さい）ことを見出し、本発明を完成した。
【００１８】
すなわち、本発明の熱拡散制御膜は、Ａｇ−Ｎｄ−Ｂｉ−Ｓｉ合金で構成されているところに特徴がある。上記組成の四元系Ａｇ合金を用いれば、成膜直後のみならず、６００℃程度の高温熱履歴後も、熱伝導率・熱拡散率および表面平滑性に優れた熱アシスト記録用磁気記録媒体に用いられる熱拡散制御膜を提供することができる。
【００１９】
本発明において「高温熱履歴後の耐熱性に優れた」とは、後記する実施例に記載の方法で６５０℃で１０秒間の熱履歴を施したとき、熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上と高く（評価○）、且つ、平均表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下（評価○）、好ましくはＲａが１．０ｎｍ以下（評価◎）のものを意味する。
【００２０】
特に、前述した特許文献１との関係で特筆すべき本発明の特徴部分は、高温熱履歴後の耐熱性向上元素としてＳｉが有効な元素であることを突き止めたところにある。以下、後記する実施例の結果に基づいて、Ｓｉの有用性を詳述する。
【００２１】
まず、後記する表１のＮｏ．１〜５は、上記特許文献１に記載のＡｇ−Ｂｉ−Ｎｄ合金膜を模擬した例であり、Ｂｉの量を略一定（０．０６原子％前後）とし、Ｎｄの量を０．２０〜０．９３原子％の範囲で変化させた三元系合金の例である。これらはいずれも、６５０℃で１０秒の高温熱履歴後の熱伝導率は良好であったが、平均表面平滑性（Ｒａ）が低下した。このうちＮｏ．５は、高温熱履歴後のＲａ＝２．３ｎｍであり、上記Ｎｏ．のなかでは最も小さくなったが、それでも所望レベル（Ｒａ≦２．０ｎｍ）には達しておらず、依然として高いままである。
【００２２】
詳細には、Ｎｄ量の増加（Ｎｏ．１→Ｎｏ．５）に伴って、高温熱履歴後のＲａは小さくなる（表面平滑性は良好になる）傾向にある反面、高温熱履歴後の熱伝導率も小さくなる傾向にあることが分かる。よって、高温熱履歴後のＲａの低減化のみ達成するとの観点からすれば、Ａｇ−Ｂｉ−Ｎｄ合金膜のＮｄ量を、上記Ｎｏ．５（Ｎｄ量＝０．９３原子％）よりも更に増量することも考えられるが、そうすると逆に、高温熱履歴後の熱伝導率も小さくなることが予想され、所望レベル（１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上）を確保することができなくなる。すなわち、Ｎｄ量の増加に伴い、高温熱履歴後のＲａ低減作用（メリット）と、高温熱履歴後の熱伝導率低下作用（デメリット）の両方が発揮されることが分かる。
【００２３】
よって、上記実験の結果から、本発明の課題解決のためには、Ａｇ−Ｂｉ−Ｎｄの三元系合金膜では限界がある（本発明の解決課題を達成できない）ことが分かった。
【００２４】
これに対し、表１のＮｏ．９〜１４は、上記Ｎｏ．１〜５のＡｇ−Ｂｉ−Ｎｄ合金膜において、Ｂｉ量を同程度とし、更にＳｉを添加した本発明のＡｇ−Ｎｄ−Ｂｉ−Ｓｉ合金膜であるが、成膜直後（ａｓ−ｄｅｐｏ．）の熱伝導率およびＲａは良好である（評価○、評価基準の詳細は後記する実施例の欄を参照）と共に、６５０℃で１０秒の高温熱履歴後の熱伝導率およびＲａも良好であった（熱伝導率＝○、Ｒａ＝○または◎）。すなわち、Ｓｉの添加により、前述したＡｇ−Ｂｉ−Ｎｄ合金膜では達成できなかった、高温熱履歴後の高い熱伝導率と高い表面平滑性（Ｒａの低減化）を両方達成できることが分かった。
【００２５】
詳細には、Ｓｉの添加効果は前述したＮｄと同様であり、Ｓｉ量の増加に伴い、高温熱履歴後のＲａ低減作用は有効に発揮される半面、高温熱履歴後の熱伝導率は低下することが分かった。よって、本発明のＡｇ−Ｂｉ−Ｎｄ−Ｓｉ合金膜において、高温熱履歴後の高い熱伝導率を維持しつつ、Ｓｉによる高温熱履歴後のＲａ低減作用を有効に発揮させるためには、Ｎｄ量との関係でＳｉ量を適切に制御することが必要であり、表１のＮｏ．９〜１１の本発明例に比べ、Ｎｏ．６〜８のようにＮｄ量との関係で添加されるＳｉ量が少なくなると、Ｓｉ量の添加効果が充分に発揮されず、高温熱履歴後のＲａが大きくなった。
【００２６】
具体的に、表１に基づいて考察する。
【００２７】
まず、Ｎｄ量（Ｎｄ量≒０．２原子％）およびＢｉ量（Ｂｉ量≒０．０５原子％）が略一定である、本発明例（Ｎｏ．９〜１１）と、比較例（Ｎｏ．６〜８）と、特許文献１（Ｓｉ添加なし）を模擬した従来例（Ｎｏ．１）について、高温熱履歴後のＲａを対比すると、従来例→比較例→本発明例の順にＲａは小さくなった。詳細には、Ｓｉを１．２５〜１．７０原子％含む上記本発明例ではＲａ＝０．６〜０．８ｎｍ（評価◎）であるのに対し、本発明例に比べてＳｉ量が少なくＳｉを０．３２〜０．９４原子％しか含まない上記比較例ではＲａ＝２．２〜３．４ｎｍ（評価×）と大きくなり、Ｓｉを含まない従来例ではＲａ＝７．３ｎｍと、最も大きくなった。
【００２８】
なお、上記表１には、Ａｇ合金膜のＳｉ量が最大で１．７０原子％（Ｎｏ．１１）の結果しか示していないが、以下の基礎実験の結果から、上記Ｎｏ．９〜１１の本発明例とほぼ同程度のＢｉ量およびＮｄ量を含むＡｇ−Ｂｉ−Ｎｄ−Ｓｉ合金では、Ｓｉ量をおおむね、３原子％近傍まで増加させても、所望とする効果（高温熱履歴後も高い熱伝導率と高い表面平滑性を維持すること）を確保できることが充分に推認される。すなわち、表１には記載していないが、Ａｇ−０．３５原子％Ｂｉ−０．２原子％Ｎｄ−３原子％Ｓｉのスパッタリングターゲットを用いて上記と同様にしてＡｇ合金膜を成膜したときの、高温熱履歴後の熱伝導率は１８１．４Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり（評価○）、且つ、高温熱履歴後のＲａは０．７ｎｍ（評価◎）であった。このスパッタリングターゲットを用いたときのＡｇ合金膜の組成は測定していないが、上記スパッタリングターゲットの組成と、前述したＮｏ．９〜１１の本発明例に用いたスパッタリングターゲットとは、Ｂｉ量およびＮｄ量が同じでＳｉ量のみが相違していることや、本発明例におけるスパッタリングターゲットの組成とＡｇ合金膜の組成の関係を考慮すると、上記スパッタリングターゲットを用いて得られる薄膜の組成は、おそらく、上記本発明例と、Ｂｉ量およびＮｄ量がおおむね同程度であり、Ｓｉ量は約３原子％近傍であると充分に推察される。よって、上記のＡｇ−Ｂｉ−Ｎｄ−Ｓｉ合金膜では、Ｓｉ量をおおむね、３原子％近傍まで増加させても、所望とする効果が得られるものと思われる。
【００２９】
なお、上記例において、高温熱履歴後の熱伝導率は、従来例→比較例→本発明例の順に低下し、上記本発明例では熱伝導率が最も小さくなったが、いずれも、本発明の合格基準（１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上）を満たしており、所望とする高い熱伝導率を維持することができた。
【００３０】
次に、Ｎｄ量（Ｎｄ量≒０．９原子％）およびＢｉ量（Ｂｉ量≒０．１原子％）が略一定である、本発明例（Ｎｏ．１２〜１４）と、特許文献１（Ｓｉ添加なし）を模擬した従来例（Ｎｏ．５）について、高温熱履歴後のＲａを対比すると、従来例→本発明例の順にＲａは小さくなった。詳細には、Ｓｉを０．０９〜０．２９原子％含む本発明例ではＲａ＝１．１〜１．６ｎｍ（評価○）であるのに対し、Ｓｉを含まない従来例ではＲａ＝２．３ｎｍと大きくなった。
【００３１】
なお、上記例において、高温熱履歴後の熱伝導率は、従来例に比べて本発明例の方が低下したが、上記本発明のいずれも、合格基準（１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上）を充分満たしており、所望とする高い熱伝導率を維持することができた。
【００３２】
また、本発明例であるＮｏ．９〜１１（Ｎｄ量≒０．２原子％）と、Ｎｏ．１２〜１４（Ｎｄ量≒０．９原子％）とを対比すると、前述したようにＮｄ量が高くなると高温熱履歴後のＲａを小さく抑えられることから、Ｎｏ．９〜１１に比べてＮｄ量が多いＮｏ．１２〜１４では、Ｎｏ．９〜１１に比べて少ない量のＳｉで、所望とする特性を具備させることができた。逆に言えば、Ｎｏ．１２〜１４に比べてＮｄ量が少ないＮｏ．９〜１１では、Ｎｏ．１２〜１４に比べてＳｉ量を多くしないと、所望とする特性を具備させることができないことが分かる。
【００３３】
上記の結果から、Ｂｉ≦０．１原子％、Ｎｄ≦０．３原子％の場合は、Ｓｉ量を少なくとも０．９４原子％超とすれば良いことが分かる（Ｎｏ．９〜１１と、Ｎｏ．８とから考察できる）。
【００３４】
以下、本発明を構成する元素（Ｎｄ、Ｂｉ、Ｓｉ）の作用効果について説明する。
【００３５】
Ｎｄは、成膜直後および高温熱履歴後の両方において、表面平滑性向上（Ｒａの低減化）に寄与する元素である。上記効果は、Ｎｄ量の増加に伴って向上する傾向が見られるが、Ｎｄを過剰に添加すると、成膜直後および高温熱履歴後の両方において、熱伝導率が低下する傾向にある。Ｎｄ量は、特にＳｉ量との関係で適切に制御することが好ましい。
【００３６】
ＢｉもＮｄと同様、表面平滑性向上作用を有している。特に、高温熱履歴後のＲａ低減作用はＮｄより大きいと推察される（詳細は後記する）。但し、過剰に添加すると、熱伝導率が低下するため、Ｎｄ量、Ｓｉ量との関係で適切に制御することが好ましい。
【００３７】
ここで、ＢｉがＮｄに比べて高温熱履歴後のＲａ低減化に大きく寄与していることは、Ｂｉを含まないスパッタリングターゲットを用いたときの実験結果から推察できる（表１には示さず）。すなわち、Ｂｉを含まずＮｄ量は同じでＳｉ量のみ異なる２種類のスパッタリングターゲット［（ア）Ａｇ−０．２原子％Ｎｄ−１．４原子％Ｓｉのスパッタリングターゲットと、（イ）Ａｇ−０．２原子％Ｎｄ−３原子％Ｓｉのスパッタリングターゲット）を用いて上記と同様にしてＡｇ合金膜を成膜したときの、高温熱履歴後の熱伝導率は、（ア）では１９３．６Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり（評価○）、（イ）では１５６．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり（評価○）、且つ、高温熱履歴後のＲａは、（ア）では２．５ｎｍ（評価×）、（イ）では２．６ｎｍ（評価×）であった。上記（ア）および（イ）のスパッタリングターゲットを用いたときのＡｇ合金膜の組成は測定していないが、上記のようにスパッタリングターゲット中にＢｉを含まない場合は、スパッタリングターゲット中のＳｉ量を１．４〜３原子％の範囲内で変化させても高温熱履歴後のＲａは依然として高かったことを考慮すれば、Ｂｉの、高温熱履歴後のＲａ低減作用は非常に大きいことが充分に推察される。
【００３８】
Ｓｉは本発明を最も特徴付ける元素であり、高温熱履歴後の高い熱伝導率と高い表面平滑化作用を両方具備させるために有用な元素である。すなわち、Ｓｉは、成膜直後および高温熱履歴後の両方において、表面平滑性向上（Ｒａの低減化）に寄与する元素であり、Ｓｉ量の増加に伴って向上する傾向にある。但し、Ｓｉを過剰に添加すると、成膜直後および高温熱履歴後の両方において、熱伝導率が低下する傾向にあるため、所望の特性が発揮されるように、特にＮｄ量との関係で適切に制御することが好ましい。また、後記するように本発明のＡｇ合金膜は、Ａｇ合金膜を構成する元素を含むＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により成膜されることが好ましいが、Ｓｉ量が多くなると、上記Ａｇ合金スパッタリングターゲットの製造時やスパッタリング時に当該Ａｇ合金スパッタリングターゲットの割れが発生する恐れがあるため、Ｓｉ量の上限は、このような観点も考慮して適切に制御することが好ましい。
【００３９】
本発明に用いられるＡｇ合金膜は、上記元素を含有し、残部：Ａｇおよび不可避的不純物である。
【００４０】
以上、本発明のＡｇ合金膜の構成について説明した。上記Ａｇ合金膜は、熱アシスト記録用磁気記録媒体の熱拡散制御膜として用いられるものであり、その膜厚は、上記用途に通常用いられるものであれば特に限定されないが、おおむね、１０〜２７０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００４１】
上記Ａｇ合金膜は、スパッタリング法にてスパッタリングターゲット（以下「ターゲット」ということがある）を用いて形成することがより好ましい。スパッタリング法によれば、イオンプレーティング法や電子ビーム蒸着法で形成された薄膜よりも、成分や膜厚の膜面内均一性に優れた薄膜を容易に形成できるからである。
【００４２】
スパッタリング法により上記Ａｇ合金膜を形成するには、上記ターゲットとして、前述した元素（Ｎｄ、Ｂｉ、およびＳｉ）を含むＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いることが好ましい。
【００４３】
なお、Ａｇ合金スパッタリングターゲット中に含まれるＮｄおよびＳｉは、Ａｇ合金膜とほぼ同一量に制御されていれば良いが、Ｂｉは、Ａｇ合金膜の表面近傍に濃化し易い元素であるため、Ａｇ合金膜中のＢｉ量に対して、おおむね、５倍程度のＢｉをスパッタリングターゲット中に含有させることが好ましい。
【００４４】
上記ターゲットの形状は、スパッタリング装置の形状や構造に応じて任意の形状（角型プレート状、円形プレート状、ドーナツプレート状など）に加工したものが含まれる。
【００４５】
上記ターゲットの製造方法としては、溶解鋳造法や粉末焼結法、スプレイフォーミング法が挙げられる。
【００４６】
本発明のＡｇ合金熱拡散制御膜は、熱アシスト記録用磁気記録媒体に好適に用いられる。熱アシスト記録用磁気記録媒体の膜構成は、通常用いられるものであれば限定されず、代表的には、基板の上に、上記の熱拡散制御膜と、少なくとも一層の下地層と、少なくとも一層の磁気記録層と、少なくとも一層の保護層を有する積層構造である。上記の熱拡散制御膜は、例えば基板と、下地層または磁気記録層との間に設けられる。前述した図１は、本発明のＡｇ合金熱拡散制御膜を適応し得る熱アシスト記録用磁気記録媒体の一例であり、本発明はこれに限定する趣旨ではない。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって制限されず、上記・下記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００４８】
実施例１
本実施例では、Ａｇ合金膜の組成が、熱伝導率、および表面平滑性（Ｒａ）に及ぼす影響を調べた。
【００４９】
具体的には、多元スパッタ装置（アルバック社製ＳＨ−２００）を用い、シリコン基板（基板サイズ：６インチ）上に、表１に記載の種々のＡｇ合金膜を１００ｎｍ作製した。使用したスパッタリングターゲットの組成を表１に併記する。
【００５０】
スパッタ条件は、到達真空度＜７．５×１０-7Ｔｏｒｒ、Ａｒガス圧２ｍＴｏｒｒ、成膜パワー密度１０〜３００Ｗ、基板温度室温（２２℃）、背圧＜７．５×１０-7Ｔｏｒｒとした。
【００５１】
成膜されたＡｇ合金膜の組成は、ＩＣＰ発光分光分析装置（島津製作所製のＩＣＰ発光分光分析装置「ＩＣＰ−８０００型」）を用い、定量分析して確認した。
【００５２】
このようにして得られたＡｇ合金膜を用い、熱伝導率、および表面平滑性（Ｒａ）を以下のようにして調べた。
【００５３】
（熱伝導率の測定）
熱伝導率は、４端子抵抗評価装置を用いてシート抵抗を測定し、下式（１）に基づいて電気抵抗率を算出した後、ヴィーデマン−フランツの法則を用いた下式（２）に基づき、熱伝導率に換算した。
電気抵抗率（μΩ・ｃｍ）＝４．５３２×（シート抵抗）×（Ａｇ合金膜厚）
・・・（１）
熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））＝７５３／電気抵抗率（μΩ・ｃｍ）・・・（２）
【００５４】
測定は、成膜直後の薄膜、および６５０℃×１０秒の真空熱処理後の薄膜のそれぞれについて行い、下記基準で評価した。本実施例では、成膜直後および真空熱処理後の熱伝導率が○のものを合格とした。
（成膜直後の評価）
○：熱伝導率≧６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）
×：熱伝導率＜６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）
（６５０℃×１０秒の真空熱処理後の評価）
○：熱伝導率≧１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）
×：熱伝導率＜１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）
【００５５】
なお、本実施例では、熱拡散率は測定していないが、前述したように熱伝導率が高いものは熱拡散率も高いため、ここでは、上記のようにシート抵抗値から簡易に算出した熱伝導率を測定することで、間接的に熱拡散率も評価することにした。
【００５６】
（平均表面粗さＲａの測定）
Ｒａは、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＡＦＭ）を用い、３μｍ×３μｍのエリアの測定値から算出した。測定は、成膜直後の薄膜、および６５０℃×１０秒の真空熱処理後の薄膜のそれぞれについて行い、下記基準で評価した。本実施例では、成膜直後のＲａが○、および真空熱処理後のＲａが○または◎のものを合格とした。
（成膜直後の評価）
○：Ｒａ≦１．０ｎｍ
×：Ｒａ＞１．０ｎｍ
（６５０℃×１０秒の真空熱処理後の評価）
◎：Ｒａ≦１．０ｎｍ
○：Ｒａ：１．０ｎｍ超、２．０ｎｍ以下
×：Ｒａ＞２．０ｎｍ
【００５７】
（真空熱処理）
ＲＴＰ炉（アルバックＲＴ−６）を用いて、２．５×１０-2Ｐａまで真空排気を行った後、１℃／秒の平均昇温速度で６５０℃まで上昇させ、６５０℃で１０秒保持した。その後、１℃／秒の平均冷却速度で冷却し、温度が１００℃以下になったらサンプルを取り出した。
【００５８】
これらの結果を表１に併記する。
【００５９】
【表１】
0005890700.tif 000002
【００６０】
表１より、Ｎｄ、Ｂｉ、およびＳｉを含有し、各含有量が適切に制御されたＮｏ．９〜１４（本発明例）は、成膜直後だけでなく、高温熱履歴後も高い熱伝導率および良好な表面平滑性が発揮された。また、この結果より、上記例は高い熱拡散率を有していることも確認できる。これに対し、Ｓｉを含有しない特許文献１を模擬したＮｏ．１〜５、およびＮｄ、Ｂｉ、およびＳｉを含有しているがＮｄ量との関係でＳｉ量が適切に制御されていないＮｏ．６〜８では、高温熱履歴後の表面平滑性が低下した。
【図１】
0005890700.tif 000003