(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含む繊維であって、
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミドとポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを４０〜９５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した初期固有粘度が０．２〜０．３８ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを５〜６０質量％と、相溶化剤を０．３５〜１．２質量％と、を含む溶融混合成分の生成物であり；
前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され、
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；
前記分散相の粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まないことを特徴とする繊維。
【請求項２】
前記溶融混合成分は、５０〜９０質量％の前記ポリアミドと、１０〜５０質量％の前記ポリフェニレンエーテルと、を含むことを特徴とする請求項１に記載の繊維。
【請求項３】
前記ポリフェニレンエーテルは、初期固有粘度が０．２４〜０．３５ｄＬ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の繊維。
【請求項４】
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテル以外のいかなるポリマーも実質的に含まないことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の繊維。
【請求項５】
透過型電子顕微鏡法で測定して、前記全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が４．５μｍ２超であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の繊維。
【請求項６】
前記ポリアミドの量は５０〜８９．５質量％であり；
前記ポリフェニレンエーテルの量は１０〜４９．５質量％であり；
前記相溶化剤の量は０．３５〜１．０質量％であり；
前記ポリフェニレンエーテルは、２５℃のクロロホルム中で測定した初期固有粘度が０．２４〜０．３５ｄＬ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を含むことを特徴とする請求項１に記載の繊維。
【請求項７】
請求項１に記載の繊維を含むコアと；
実質的に前記コアの周りを囲み、第２のポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないシースと、を含むことを特徴とするコア／シース繊維。
【請求項８】
請求項６に記載の繊維を含むコアと；
実質的に前記コアの周りを囲み、第２のポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないシースと、を含むことを特徴とするコア／シース繊維。
【請求項９】
ポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないコアと；
実質的に前記コアの周りを囲み、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含むシースと、を含むコア／シース繊維であって、
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミドとポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを４０〜９５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した初期固有粘度が０．２〜０．３８ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを５〜６０質量％と、相溶化剤を０．３５〜１．２質量％と、を含む溶融混合成分の生成物であり；
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；
前記分散相の粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まないことを特徴とするコア／シース繊維。
【請求項１０】
前記ポリアミドの量は５０〜８９．５質量％であり；
前記ポリフェニレンエーテルの量は１０〜４９．５質量％であり；
前記相溶化剤の量は０．３５〜１質量％であり；
前記ポリフェニレンエーテルの初期固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して０．２４〜０．３５ｄＬ／ｇであり；
前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択されることを特徴とする請求項９に記載のコア／シース繊維。
【請求項１１】
相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを溶融押出して繊維を形成するステップを備えた繊維の溶融紡糸方法であって、
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミドとポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを４０〜９５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した初期固有粘度が０．２〜０．３８ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを５〜６０質量％と、相溶化剤を０．３５〜１．２質量％と、を含む溶融混合成分の生成物であり；
前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され、
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；
前記分散相の粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；
前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まないことを特徴とする方法。
【請求項１２】
前記溶融混合成分は、５０〜９０質量％の前記ポリアミドと、１０〜５０質量％の前記ポリフェニレンエーテルと、を含むことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ポリフェニレンエーテルは、初期固有粘度が０．２４〜０．３５ｄＬ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を含むことを特徴とする請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記ポリアミドの量は５０〜８９．５質量％であり；
前記ポリフェニレンエーテルの量は１０〜４９．５質量％であり；
前記相溶化剤の量は０．３５〜１質量％であり；
前記ポリフェニレンエーテルの初期固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して０．２４〜０．３５ｄＬ／ｇであることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の繊維を含むことを特徴とする織物。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
ナイロン繊維は、カーペット、ロープ、パラシュートおよびタイヤなどの種々の用途に広く使用されている。しかしながら、電気絶縁や保護服用の織物を含む一部の用途では、高い耐熱性、高い難燃性、低吸湿性あるいはこれらの特性の組み合わせを有するナイロン繊維が望まれている。
【０００２】
しかしながら、これまで、ポリフェニレンエーテルとポリアミドが非相溶性であるために、繊維製造が困難であると報告されていた。例えば、Ｂｈｏｏｒｉらの米国特許第５，２２５，２７０号および同第５，３３４，４４４号ならびにＫｏｔｅｋらの同第５，５５９，１９４号には、ポリフェニレンエーテル／ポリアミド繊維の製造のために、このブレンドに第３のポリマー成分の添加を必要とすることによってこの問題への対処を試みる組成物が開示されている。具体的には、Ｂｈｏｏｒｉらの米国特許第５，２２５，２７０号および同第５，３３４，４４４号では、ＡＳＴＭ  Ｄ６３８に準拠した引張弾性率が約４０，０００ｐｓｉ（２７６ＭＰａ）未満として定義された官能性オレフィンエラストマーの添加が必要である（Ｂｈｏｏｒｉらの米国特許第５，２２５，２７０号、第６段落１５〜１９行目およびＢｈｏｏｒｉらの同第５，３３４，４４４号、第７段落５〜１７行目参照）。有用な官能化オレフィンエラストマーとしては、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプロピレンおよびイソブチレンのうちの１つまたは複数のブロックエラストマーおよびグラフトエラストマーが挙げられる（Ｂｈｏｏｒｉらの米国特許第５，２２５，２７０号、第６段落２０〜２３行目およびＢｈｏｏｒｉらの同第５，３３４，４４４号、第７段落１８〜２１行目参照）。また、Ｋｏｔｅｋらの米国特許第５，５５９，１９４号では、テレフタル酸と２，２，４−トリメチルヘキサメチレン−ジアミンとから調製されたポリアミド、テレフタル酸と２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジアミンとから調製されたポリアミドおよび、ヘキサメチレンジアミン、イソフタル酸およびテレフタル酸から調製されたポリアミドから選択された混和性非晶質ポリマーの添加が必要である（Ｋｏｔｅｋらの米国特許第５，５５９，１９４号、第２段落３０〜３４行目参照）。
【０００３】
紡糸に好適なより単純なポリアミド−ポリフェニレンエーテル組成物が望まれている。
【発明の概要】
【０００４】
本発明者らは、すぐれた強度と平滑性を有する繊維が、第３のポリマー成分の添加なしに、ポリフェニレンエーテルとポリアミドとのブレンドから調製できることを見出した。従って、本発明によれば、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドから繊維を製造するために互いに混合しなければならないポリマーの数を低減できる。
【０００５】
また、本発明では、ポリフェニレンエーテルの最大粒子の横断面積が制限されるが、この横断面積は、制限されなければ、例えば、こうした大きなサイズの粒子によって生じるパック圧力の増加と紡糸口金細孔の目詰まりとによって、ポリフェニレンエーテル／ポリアミド繊維の溶融紡糸の効率低下に繋がるものである。本発明では、こうした過剰の圧力と目詰りが生じる頻度を低減することによって、ポリフェニレンエーテル／ポリアミド繊維の溶融紡糸製造プロセス維持のために必要な停止が低減されて、溶融紡糸プロセスがより効率的に行える。
【０００６】
本発明の一部の実施形態では、ポリアミド繊維は、二酸化チタンなどの光沢低減剤の添加を必要とせずに、所望の低減された光沢を有し得る。本発明に従って製造された繊維は、非常に一貫したサイズと表面平滑度を有するが、その繊維全体の平均表面光沢は、光沢低減剤を使用せずに製造されたナイロン繊維よりかなり低い。本発明のこの態様によって、単位体積質量が低減した許容範囲の光沢レベルを有するポリアミド繊維の製造が可能であり、この繊維は、繊維製品の配送における燃料節約と、車室などの輸送最終用途における長期間の燃料節約の２つの点において非常に有利である。
【０００７】
一実施形態は、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含む繊維であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約４０〜約９５質量％と、固有粘度が約０．２〜約０．３８のポリフェニレンエーテルを約５〜約６０質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１．２質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；トルエンなどのポリフェニレンエーテル膨潤溶媒を添加せずに、透過型走査電子顕微鏡法で（例えば、「ＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ」とも呼ばれる透過型走査電子顕微鏡法モードの走査電子顕微鏡を用いて）測定して、前記分散相粒子の平均横断面積は約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下（ｎｏ  ｍｏｒｅ  ｔｈａｎ）の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）含まない繊維である。
【０００８】
別の実施形態は、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを溶融押出して繊維を形成するステップを備えた繊維の溶融紡糸方法であり、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約４０〜約９５質量％と、固有粘度が約０．２〜約０．３５のポリフェニレンエーテルを約５〜約６０質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１．２質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；トルエンなどのポリフェニレンエーテル膨潤溶媒を添加せずに、透過型走査電子顕微鏡法で（例えば、「ＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ」とも呼ばれる透過型走査電子顕微鏡法モードの走査電子顕微鏡を用いて）測定して、前記分散相粒子の平均横断面積は約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない方法である。
【０００９】
別の実施形態は、ポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないコアと；実質的に前記コアの周りを囲み、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含むシースと、を含むコア／シース繊維であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約５０〜約８９．５質量％と、固有粘度が約０．２４〜約０．３８のポリフェニレンエーテルを約１０〜約４９．５質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され；前記ポリアミドのアミン末端基濃度は１００ｍｅｑ／ｇ以下であり；前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して約０．２〜約０．４ｄＬ／ｇであり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、トルエンなどのポリフェニレンエーテル膨潤溶媒を添加せずに測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない繊維である。
【００１０】
別の実施形態は、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含むコアと；実質的に前記コアの周りを囲み、ポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないシースと、を含むコア／シース繊維である。
【００１１】
これらおよびその他の実施形態について以下詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】比較実施例１の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図２】比較実施例３の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図３】比較実施例６の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図４】比較実施例７の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図５】比較実施例８の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図６】比較実施例１０の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図７】実施例１の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図８】比較実施例１３の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図９】比較実施例１４の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図１０】比較実施例１６の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図１１】実施例２の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図１２】比較実施例１９の組成物から調製された押出ストランドの一部の光学顕微鏡写真である。
【図１３】繊維紡糸装置の概略図である。
【図１４】ポリフェニレンエーテル含有分散相領域の画像解析により解像度を向上させた、比較実施例１７の組成物のＳＥＭ写真である。
【図１５】ポリフェニレンエーテル含有分散相領域の画像解析により解像度を向上させた、実施例４の組成物のＳＥＭ写真である。
【図１６】ポリフェニレンエーテル含有分散相領域の画像解析により解像度を向上させた、比較実施例１９の組成物のＳＥＭ写真である。
【図１７】ポリフェニレンエーテル含有分散相領域の画像解析により解像度を向上させた、比較実施例２１の組成物のＳＥＭ写真である。
【図１８】実施例４の組成物から調製された繊維表面のＳＥＭ写真である。
【図１９】走査電子顕微鏡の透過型走査電子顕微鏡法モード［「ＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ」］による、実施例４の組成物から調製された繊維横断面のＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ写真である。
【図２０】図１９の写真を拡大したＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ写真である。
【図２１】実施例１と２の押出品では、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり、比較実施例の押出品では、上記のサイズの粒子の割合は大きいことを示す確率プロットである。
【図２２】実施例３と４の繊維では、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり、比較実施例の繊維では、上記のサイズの粒子の割合は大きいことを示す確率プロットである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明者らは、優れた繊維形態と物性を有するポリアミド−ポリフェニレンエーテル繊維が、ある特定の割合のポリアミド、ポリフェニレンエーテルおよび相溶化剤を溶融混合し、前記ポリアミドが連続相を形成し、前記ポリフェニレンエーテルが前記ポリアミド連続相内に分散した不連続領域の形態で存在する、本発明による相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを形成することによって製造できることを見出した。得られる相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドにおいて、透過型走査電子顕微鏡法で（例えば、「ＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ」とも呼ばれる透過型走査電子顕微鏡法モードの走査電子顕微鏡を用いて）測定して、前記分散相粒子の平均横断面積は約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超である。前述の横断面積は、前述の組成物を冷却し、顕微鏡観察用のサンプルを調製後に測定したサイズであることに留意のこと。また、前述のサイズは、ポリフェニレンエーテル膨潤溶媒であるトルエンなどの、粒子サイズを変更し得る溶媒を添加せずに、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンド自体のものであることに留意のこと。
【００１４】
このように、本発明によって、前述の先行技術で記載した複雑さなしに、優れた表面平滑度と物理的強度との驚くべき組み合わせを有するポリアミド−ポリフェニレンエーテル繊維が提供される。従って、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない。
【００１５】
本発明による相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドでは、該ポリアミドは連続相を形成し、該ポリフェニレンエーテルは、該ポリアミド連続相内に分散した不連続領域の形態である。ポリフェニレンエーテルの分離した領域は分散相と呼ばれる。
【００１６】
一般に、「実質的に含まない」とは、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドが、その特質または特性に何らかの相当な影響を及ぼす量の指名された含有物を含まないように意図されており、ポリアミドとポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、一般的には０．０１質量％未満の、典型的には０．００５質量％未満の、好適には０．００１質量％未満の指名された含有物を含むことを意味する。
【００１７】
溶融混合されて該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを形成する成分は、ポリアミドを含む。ナイロンとしても既知のポリアミドは、複数のアミド（−Ｃ（Ｏ）ＮＨ−）基の存在によって特徴付けられ、Ｇａｌｌｕｃｃｉの米国特許第４，９７０，２７２号に記載されている。好適なポリアミド樹脂としては、ポリアミド−６、ポリアミド６，６、ポリアミド−４、ポリアミド−４，６、ポリアミド−１２、ポリアミド−６，１０、ポリアミド−６，９、ポリアミド−６，１２、非晶質ポリアミド樹脂、トリアミン含量が０．５質量％未満のポリアミド６／６Ｔおよびポリアミド６，６／６Ｔ、ポリアミド９Ｔおよびこれらの組合せが挙げられる。一部の実施形態では、該ポリアミド樹脂は、ポリアミド−６、ポリアミド９Ｔあるいはこれらの混合物を含む。一部の実施形態では、該ポリアミド樹脂はポリアミド−６，６を含む。一部の実施形態では、該ポリアミド樹脂またはポリアミド樹脂類の組合せの融点（Ｔｍ）は１７１℃以上である。一部の実施形態では、該ポリアミドは、いわゆる超強靭なポリアミド、すなわちゴム強靭化ポリアミドを含まない。
【００１８】
ポリアミドは、Ｃａｒｏｔｈｅｒｓの米国特許第２，０７１，２５０号、同第２，０７１，２５１号、同第２，１３０，５２３号および同第２，１３０，９４８号や、Ｈａｎｆｏｒｄの同第２，２４１，３２２号および同第２，３１２，９６６号、およびＢｏｌｔｏｎらの同第２，５１２，６０６号などに記載されたプロセスなどの多くの周知のプロセスで得てもよい。ポリアミド樹脂は広範な供給元から市販されている。
【００１９】
ＩＳＯ３０７に準拠して、９６質量％硫酸中の０．５質量％溶液中で測定した固有粘度が４００ｍＬ／ｇ以下の、より具体的には９０〜３５０ｍＬ／ｇの、さらにより具体的には１１０〜２４０ｍＬ／ｇのポリアミドが使用できる。一部の実施形態では、該ポリアミドの相対粘度は６以下であり、より具体的には１．８９〜５．４３であり、さらにより具体的には２．１６〜３．９３である。相対粘度は、ＤＩＮ５３７２７に準拠して、９６質量％硫酸中の１質量％溶液中で求められる。
【００２０】
一部の実施形態では、該ポリアミド樹脂は、ＨＣＬ滴定によって求めたポリアミド１ｇ当たりのアミン末端基濃度が１００μｅｑ／ｇ未満のポリアミドを含む。該アミン末端基濃度は２０〜１００μｅｑ／ｇであってもよく、具体的には３０〜８０μｅｑ／ｇであってもよく、より具体的には４０〜７０μｅｑ／ｇであってもよい。アミン末端基含量は、ポリアミドを好適な溶剤に、任意に加熱して溶解させて求めてもよい。好適な表示方法を用いて、該ポリアミド溶液を０．０１Ｎ塩酸（ＨＣｌ）で滴定する。アミン末端基量は、サンプルに添加したＨＣｌ溶液の容積、ブランクで使用したＨＣｌ容積、ＨＣｌ溶液のモル濃度およびポリアミドサンプルの質量から求められる。
【００２１】
溶融混合されて該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを形成する成分は、さらにポリフェニレンエーテルを含む。好適なポリフェニレンエーテルとしては、下式の繰り返し構造単位を含むものが挙げられる：
【００２２】
【化１】
0005840791.tif 000002
式中、Ｚ１はそれぞれ独立に、ハロゲン、ヒドロカルビル基が第三級ヒドロカルビルではない未置換または置換Ｃ１−Ｃ１２ヒドロカルビル、Ｃ１−Ｃ１２ヒドロカルビルチオ、Ｃ１−Ｃ１２ヒドロカルビルオキシ、あるいは少なくとも２つの炭素原子がハロゲン原子と酸素原子とを分離しているＣ２−Ｃ１２ハロヒドロカルビルオキシであり；Ｚ２はそれぞれ独立に、水素、ハロゲン、ヒドロカルビル基が第三級ヒドロカルビルではない未置換または置換Ｃ１−Ｃ１２ヒドロカルビル、Ｃ１−Ｃ１２ヒドロカルビルチオ、Ｃ１−Ｃ１２ヒドロカルビルオキシ、あるいは少なくとも２つの炭素原子がハロゲン原子と酸素原子とを分離しているＣ２−Ｃ１２ハロヒドロカルビルオキシである。
【００２３】
本明細書において、「ヒドロカルビル」は、単独であるいは別の用語の接頭辞、接尾辞またはフラグメントとして使用されたとしても、炭素と水素だけを含む残基を指す。該残基は、脂肪族または芳香族、直鎖、環式、二環式、分枝鎖、飽和または不飽和であり得る。それはまた、脂肪族、芳香族、直鎖、環式、二環式、分枝鎖、飽和および不飽和炭化水素部分の組み合わせも含み得る。しかしながら、該ヒドロカルビル残基が置換であると記載された場合、それは任意に、該置換残基の炭素と水素員上にヘテロ原子を含んでいてもよい。従って、置換であると特定的に記載された場合、該ヒドロカルビル残基は、１個または複数個のカルボニル基、アミノ基、水酸基なども含み得、あるいは、該ヒドロカルビル残基の骨格内にヘテロ原子を含み得る。一例として、Ｚ１は、末端の３，５−ジメチル−１，４−フェニル基と酸化重合触媒のジ−ｎ−ブチルアミン成分との反応で形成されたジ−ｎ−ブチルアミノメチル基であり得る。
【００２４】
一部の実施形態では、該ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して約０．２５〜約１ｄＬ／ｇである。この範囲内で、ポリフェニレンエーテルの固有粘度は約０．３〜約０．６５ｄＬ／ｇであり得、より具体的には約０．３５〜０．５ｄＬ／ｇであり得、さらにより具体的には約０．４〜約０．５ｄＬ／ｇであり得る。
【００２５】
一部の実施形態では、該ポリフェニレンエーテルは、モルホリン含有触媒で調製されたポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）であり、トルエンにポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を溶解し、メタノールからの沈殿、再スラリーおよび単離によって調製したポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）の精製サンプルは、２５０〜１，０００，０００原子質量単位の分子量範囲で単峰性の分子量分布を有しており、分子量が該精製サンプル全体の数平均分子量の１５倍超のポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を２．２質量％以下含む。一部の実施形態では、分子量を減少させる６つの等しいポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）重量画分に分離後の精製サンプルは、末端のモルホリン置換フェノキシ基を含むポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を少なくとも１０モル％含む第１の、最も高い分子量画分を含む。これらの実施形態によるポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）については、Ｃａｒｒｉｌｌｏらの米国特許出願公報第２０１１／０００３９６２Ａ１号にさらに記載されている。
【００２６】
該ポリフェニレンエーテルは、２，６−キシレノールおよびまたは２，３，６−トリメチルフェノールなどの、対応するモノヒドロキシ芳香族化合物（類）の酸化カップリングで調製される。こうしたカップリングでは、一般に触媒系が用いられる。それらの触媒系には、第２級アミン、第３級アミン、ハロゲン化物またはこれらのものの２つ以上の組合せなどの種々の他の材料と通常は組合せられた、銅、マンガンまたはコバルト化合物などの重金属化合物（類）が含まれ得る。
【００２７】
一部の実施形態では、該ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中、ウベローデ粘度計で測定して約０．２〜０．３８ｄＬ／ｇである。該固有粘度は約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇであり得、具体的には約０．２７〜約０．３３ｄＬ／ｇであり得、より具体的には約０．２８〜約０．３２ｄＬ／ｇであり得、さらにより具体的には約０．３ｄＬ／ｇであり得る。特に明記されない限り、ポリフェニレンエーテル固有粘度値はすべて、他の成分と混合される前のポリフェニレンエーテルに関するものである。該ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドの製造に用いられるポリフェニレンエーテルの固有粘度（初期固有粘度）は、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンド中のポリフェニレンエーテルのそれ（最終固有粘度）とは異なり得る。初期固有粘度は、該組成物の他の成分との溶融混合前のポリフェニレンエーテルの固有粘度と定義され、最終固有粘度は、該組成物の他の成分との溶融混合後のポリフェニレンエーテルの固有粘度と定義される。当業者には理解されるように、該ポリフェニレンエーテルの粘度は、溶融混合後には最大で３０％高くなり得る。
【００２８】
溶融混合されて該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを形成する成分は、さらに相溶化剤を含む。相溶化剤を用いることにより、該ポリアミドとポリフェニレンエーテルとの相溶化ブレンドが容易に形成できる。本明細書での「相溶化剤」は、該ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、あるいはその両方と相互作用する多官能性化合物を指す。この相互作用は、化学的（例えばグラフト）であっても、およびまたは物理的（例えば、分散相の表面特性に影響を与えるなど）であってもよい。何れの場合にも、得られるポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、特に、衝撃強度、モールドニットライン強度およびまたは引張伸び率の向上で示されるように向上した相溶性を示す。本明細書での「相溶化ブレンド」は、相溶化剤により物理的およびまたは化学的に相溶化した組成物と、例えば、相溶性がポリフェニレンエーテル上の相溶性向上ジブチルアミノメチル置換基から由来する場合などのように、相溶化剤を用いずに相溶化したポリフェニレンエーテルとポリアミドとのブレンドと、を指す。
【００２９】
使用可能な相溶化剤の例としては、液状ジエンポリマー、エポキシ化合物、酸化ポリオレフィンワックス、キノン、有機シラン化合物、多官能性化合物、官能化ポリフェニレンエーテルおよびこれらの組合せが挙げられる。相溶化剤は、Ｇａｌｌｕｃｃｉの米国特許第５，１３２，３６５号やＫｏｅｖｏｅｔｓらの同第６，５９３，４１１号および同第７，２２６，９６３号にさらに記載されている。
【００３０】
一部の実施形態では、該相溶化剤は多官能性化合物を含む。相溶化剤として使用可能な多官能性化合物は典型的には３種類である。多官能性化合物の第１の種類は、（ａ）炭素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合と、（ｂ）カルボン酸基、無水物基、アミド基、エステル基、イミド基、アミノ基、エポキシ基、オルトエステル基あるいはヒドロキシ基のうちの少なくとも１つと、を分子内に含む。こうした多官能性化合物の例としては、マレイン酸；無水マレイン酸；フマル酸；アクリル酸グリシジル、イタコン酸；アコニット酸；マレイミド；マレインヒドラジド；ジアミンと、無水マレイン酸、マレイン酸およびフマル酸などとから得られる反応生成物；ジクロロマレイン酸無水物；マレイン酸アミド；不飽和ジカルボン酸（例えばアクリル酸、ブテン酸、メタクリル酸、アクリル酸エチル、ペンテン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン酸、リノール酸など）；前述の不飽和カルボン酸のエステル、酸アミドあるいは無水物；不飽和アルコール（例えばアルカノール、クロチルアルコール、メチルビニールカルビノール、４−ペンテン−１−オール、１，４−ヘキサジエン−３−オール、３−ブテン−１，４−ジオール、２，５−ジメチル−３−ヘキセン−２，５−ジオール、および式ＣｎＨ２ｎ−５ＯＨ、ＣｎＨ２ｎ−７ＯＨおよびＣｎＨ２ｎ−９ＯＨ（ｎは３０以下の整数）で表されるアルコ−ル類）；上記の不飽和アルコールの−ＯＨ基を−ＮＨ２基で置換して得られる不飽和アミン；およびこれらの１つまたは複数を含む組み合わせなどが挙げられる。一実施形態では、該相溶化剤は、無水マレイン酸およびまたはフマル酸を含む。
【００３１】
多官能性相溶化剤の第２の種類は、（ａ）式（ＯＲ）（Ｒ：水素、アルキル基、アリール基、アシル基またはカルボニルジオキシ基）で表される基と、（ｂ）カルボン酸基、酸ハロゲン化物基、無水物基、酸ハロゲン化物無水物基、エステル基、オルトエステル基、アミド基、イミド基、アミノ基およびこれらの種々の塩から選択された、それぞれが同じであっても異なっていてもよい少なくとも２つの基と、を有する。これらの相溶化剤群のうちの典型的なものは、下式で表される脂肪族ポリカルボン酸、酸エステルおよび酸アミドである。
（ＲＩＯ）ｍＲ'（ＣＯＯＲＩＩ）ｎ（ＣＯＮＲＩＩＩＲＩＶ）ｓ
式中、Ｒ’は、炭素原子数が２〜２０、より具体的には２〜１０の直鎖または分枝鎖の飽和脂肪族炭化水素であり；ＲＩは、水素、あるいは炭素原子数が１〜１０、より具体的には１〜６、さらにより具体的には１〜４のアルキル基、アリール基、アシル基またはカルボニルジオキシ基であり；ＲＩＩはそれぞれ独立に、水素、あるいは炭素原子数が１〜２０、より具体的には１〜１０のアルキル基またはアリール基であり；ＲＩＩＩとＲＩＶはそれぞれ独立に、水素、あるいは炭素原子数が１〜１０、より具体的には１〜６、さらにより具体的には１〜４のアルキル基またはアリール基であり；ｍは１であり、（ｎ＋ｓ）は２以上、より具体的には２または３であり、ｎおよびｓはそれぞれ０以上であり、（ＯＲＩ）は、カルボニル基に対してαまたはβであり、少なくとも２つのカルボニル基が２〜６個の炭素原子によって分離されている。それぞれの置換基の炭素原子数が６個未満の場合、ＲＩ、ＲＩＩ、ＲＩＩＩおよびＲＩＶはアリール基ではあり得ないことは明らかである。
【００３２】
好適なポリカルボン酸としては、例えば無水酸や水和酸などの種々の市販の形態を含む、例えばクエン酸、リンゴ酸およびアガリシン酸、およびこれらの１つまたは複数を含む組み合わせなどが挙げられる。一実施形態では、該相溶化剤はクエン酸を含む。ここで有用なエステルの具体例としては、例えば、クエン酸アセチル、クエン酸モノステアリルおよびまたはクエン酸ジステアリルなどが挙げられる。ここで有用な好適なアミドとしては、例えば、Ｎ，Ｎ’−ジチルクエン酸アミド；Ｎ−フェニルクエン酸アミド；Ｎ−ドデシルクエン酸アミド；Ｎ，Ｎ’−ドデシルクエン酸アミド；およびＮ−ドデシルリンゴ酸などが挙げられる。誘導体には、アミンやアルカリとの塩やアルカリ金属塩を含むこれらの塩が含まれる。好適な塩の例としては、リンゴ酸カルシウム、クエン酸カルシウム、リンゴ酸カリウムおよびクエン酸カリウムが挙げられる。
【００３３】
多官能性相溶化剤の第３の種類は、（ａ）酸ハロゲン化物基と、（ｂ）カルボン酸基、無水物基、エステル基、エポキシ基、オルトエステル基またはアミド基のうちの少なくとも１つ、好ましくはカルボン酸基または無水物基と、を分子内に有する。この群に属する相溶化剤の例としては、無水トリメリット酸クロリド、クロロホルミルコハク酸無水物、クロロホルミルコハク酸、クロロホルミルグルタル酸無水物、クロロホルミルグルタル酸、クロロアセチルコハク酸無水物、クロロアセチルコハク酸、トリメリット酸クロリドおよびクロロアセチルグルタル酸が挙げられる。一実施形態では、該相溶化剤は無水トリメリット酸クロリドを含む。
【００３４】
前述の相溶化剤を該溶融ブレンドに直接添加してもよく、あるいは、該ポリフェニレンエーテルとポリアミドのいずれかまたは両方および該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドの調製に用いられる他のいずれかの樹脂材料と事前反応させてもよい。前記融液中または好適な溶剤の溶液中のいずれかで、該相溶化剤の少なくとも一部を該ポリフェニレンエーテルの全部または一部と事前反応させる場合、多くの該相溶化剤、特に多官能性化合物を用いることによって相溶性はさらに大きく向上する。こうした事前反応によって相溶化剤が反応し、その結果、該ポリフェニレンエーテルを官能化するものと考えられる。例えば、該ポリフェニレンエーテルを無水マレイン酸と事前反応させて、非官能化ポリフェニレンエーテルと比べてポリアミドとの相溶性が向上した無水物−官能化ポリフェニレンエーテルを形成し得る。
【００３５】
一部の実施形態では、該相溶化剤は、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、クエン酸およびこれらの組み合わせから選択される。フマル酸は、その優れた有効性と低毒性とから、現時点で好適な相溶化剤である。また、無水マレイン酸とマレイン酸も同等な濃度で有効であるが、製造プロセスで使用するには、適切な安全手段がさらに必要となり得る。また、クエン酸も相溶化剤として有用であるが、クエン酸相溶化ブレンドを調製する際に同等な結果を得るには、開示した範囲の高濃度側終点の濃度が必要となり得る。前述の相溶化剤は、溶融ブレンドに直接添加してもよく、あるいは、該ポリフェニレンエーテルとポリアミドのいずれかあるいはその両方と事前反応させてもよい。
【００３６】
相溶化剤の量は、選択した特定の相溶化剤およびそれが添加される特定のポリマー系に依存するであろう。一部の実施形態では、該相溶化剤の量は、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して約０．３５〜約１．２質量％であり得、具体的には約０．４〜約１．１質量％であり得、より具体的には約０．５〜約１．０質量％であり得、さらにより具体的には約０．６〜約０．９質量％であり得る。
【００３７】
該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドによって、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超の場合、繊維当たりのデニールが低く高引張強さの繊維が製造できる。他の実施形態では、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積は４．５μｍ２超である。より具体的には、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積は３．５μｍ２超である。
【００３８】
一部の実施形態では、該繊維の径は約１０μｍ〜約５ｍｍである。この範囲内で、径は約１５μｍ〜約１ｍｍであり得、具体的には約２０〜約５００μｍであり得、より具体的には約２０〜約２００μｍであり得、さらにより具体的には約２０〜約１００μｍであり得る。該組成物は典型的に繊維の連続生産に適しているので、繊維長の上限には特別の制限はない。しかしながら、繊維長は，典型的には少なくとも１ｃｍであり、具体的には少なくとも１ｍである。
【００３９】
該繊維は中実であっても中空であってもよく、またその横断面は、紡糸分野で周知のように、例えば、円形、卵形、扁平、三角形、四角形、多角形、二葉形、多葉形など種々の形状であってもよい。該繊維は、当分野で周知の技術に従って、連続フィラメント、チョップド糸、カード糸、ルース糸、スパン糸などの種々の既知の構造で提供されてもよく、あるいは織布または不織布に形成されてもよい。
【００４０】
一部の実施形態では、該溶融ブレンド成分は、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、約５〜約６０質量％のポリフェニレンエーテルと、約４０〜約９５質量％のポリアミドと、を含む。この範囲内で、ポリフェニレンエーテルの量は約１０〜５０質量％であり得、ポリアミドの量は約５０〜約９０質量％であり得る。具体的には、ポリフェニレンエーテルの量は約２０〜４０質量％であり得、ポリアミドの量は約６０〜約８０質量％であり得る。他の実施形態では、ポリフェニレンエーテルの量は約５０〜約６０質量％であり、具体的には約５５〜約６０質量％である。
【００４１】
本発明は該繊維の製造方法を包含する。該方法では、ポリマー組成物から繊維を調製する既知の方法と装置が利用できる。特定の繊維形成方法については実施例に記載する。
【００４２】
一部の実施形態では、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ガラス繊維を実質的に含まない。一部の実施形態では、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、導電性充填剤を実質的に含まない。一部の実施形態では、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、耐衝撃性改良剤を実質的に含まない。一部の実施形態では、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、該ポリアミドとポリフェニレンエーテル以外のいかなるポリマーも実質的に含まない。一部の実施形態では、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、難燃剤を実質的に含まない。一般に、「実質的に含まない」とは、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドが、ポリアミドとポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、０．０５質量％未満の、典型的には０．０１質量％未満の、好適には０．００５質量％未満の指名された成分を含むことを意味する。
【００４３】
コア／シース繊維：一部の実施形態では、ポリアミドとポリ（アリールエーテル）ポリマーとの相溶化ブレンドを含む繊維は、既知の方法に従って、第２のポリアミドと共に溶融紡糸されてコア／シース繊維を形成し得る。２成分繊維および多成分繊維の製造方法は周知であり、本明細書で詳細に説明する必要はない。例えば、米国特許第５，２２７，１０９号（参照により本明細書に援用される）には、シース成分およびコア成分それぞれをシース−コア関係に移動させるように、それぞれの成分用の所定の流路を画定する複数の隣接するプレートが組み込まれた紡糸パックにおける、シース−コア関係の２成分繊維の形成について記載されている。また、米国特許第５，４５８，９７２号（参照により本明細書に援用される）に開示されているものなどのより複雑な多成分繊維形態も本明細書でのコアシース用語内で考慮される。同特許には、３つの脚と、３つの頂点および軸センターを画定する三葉キャピラリを用い、第１の溶融ポリマー組成物を軸センターに移動させ、第２の溶融ポリマー組成物を該頂点の内の少なくとも１つに送ることによる多成分三葉繊維の製造方法が記載されている。製造された繊維は、コア外表面と、コア外表面の少なくとも約１／３に隣接するシースと、を画定する三葉コアを有する。
【００４４】
種々の実施形態では、該相溶化ブレンドはコア繊維、第２のポリアミドはシース繊維であってもよく、あるいは、第２のポリアミドはコア繊維、相溶化ブレンドはシース繊維であってもよい。該第２のポリアミドは、上記の相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドの文脈で説明したポリアミド類から選択され得る。あるコア／シース繊維では、該第２のポリアミドは、該相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含むコアに使用された（第１の）ポリアミドと同じであっても違っていてもよい。
【００４５】
一部の実施形態では、該溶融押出は約２５０〜約３００℃の温度で行われる。この範囲内で、押出温度は約２６０〜約２９０℃であり得る。
【００４６】
本発明は少なくとも以下の実施形態を含む。
【００４７】
実施形態１：相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含む繊維であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約４０〜約９５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した固有粘度が約０．２〜約０．３８ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを約５〜約６０質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１．２質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法（「ＳＴＥＭ」）で測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない繊維。
【００４８】
実施形態２：前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択される実施形態１に記載の繊維。
【００４９】
実施形態３：前記ポリアミドはポリアミド−６，６を含む実施形態１または実施形態２に記載の繊維。
【００５０】
実施形態４：前記ポリアミドのアミン末端基濃度は２０〜１００ｍｅｑ／ｋｇである実施形態１乃至実施形態３のいずれかに記載の繊維。
【００５１】
実施形態５：前記ポリアミドのアミン末端基濃度は３０〜８０ｍｅｑ／ｋｇである実施形態１乃至実施形態４のいずれかに記載の繊維。
【００５２】
実施形態６：前記ポリアミドのアミン末端基濃度は４０〜７０ｍｅｑ／ｋｇである実施形態１乃至実施形態５のいずれかに記載の繊維。
【００５３】
実施形態７：前記溶融混合成分は、約５０〜約９０質量％の前記ポリアミドと、約１０〜約５０質量％の前記ポリフェニレンエーテルと、を含む実施形態１乃至実施形態６のいずれかに記載の繊維。
【００５４】
実施形態８：前記溶融混合成分は、約６０〜約８０質量％の前記ポリアミドと、約２０〜約４０質量％の前記ポリフェニレンエーテルと、を含む実施形態１乃至実施形態７のいずれかに記載の繊維。
【００５５】
実施形態９：前記溶融混合成分は、約５５〜約６０質量％の前記ポリフェニレンエーテルを含む実施形態１乃至実施形態６のいずれかに記載の繊維。
【００５６】
実施形態１０：前記ポリフェニレンエーテルは、２５℃のクロロホルム中で測定した固有粘度が約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を含む実施形態１乃至実施形態９のいずれかに記載の繊維。
【００５７】
実施形態１１：前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は約０．２７〜約０．３３ｄＬ／ｇである実施形態１乃至実施形態１０のいずれかに記載の繊維。
【００５８】
実施形態１２：前記溶融混合成分は、約０．４〜約１．１質量％の前記相溶化剤を含む実施形態１乃至実施形態１１のいずれかに記載の繊維。
【００５９】
実施形態１３：前記溶融混合成分は、約０．５〜約１．０質量％の前記相溶化剤を含む実施形態１乃至実施形態１２のいずれかに記載の繊維。
【００６０】
実施形態１４：前記溶融混合成分は、約０．６〜約０．９質量％の前記相溶化剤を含む実施形態１乃至実施形態１３のいずれかに記載の繊維。
【００６１】
実施形態１５：前記相溶化剤はフマル酸を含む実施形態１乃至実施形態１４のいずれかに記載の繊維。
【００６２】
実施形態１６：前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテル以外のいかなるポリマーも実質的に含まない実施形態１乃至実施形態１５のいずれかに記載の繊維。
【００６３】
実施形態１７：前記全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が４．５μｍ２超である実施形態１乃至実施形態１６のいずれかに記載の繊維。
【００６４】
実施形態１８：前記全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が３．５μｍ２超である実施形態１乃至実施形態１７のいずれかに記載の繊維。
【００６５】
実施形態１９：相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含む繊維であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約５０〜約８９．５質量％と、ポリフェニレンエーテルを約１０〜約４９．５質量％と、フマル酸を含む相溶化剤を約０．３５〜約１．０質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され；前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇであり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択されたニ酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない繊維。
【００６６】
実施形態１９ａ：前記ポリアミドの量は約５０〜約８９．５質量％であり；前記ポリフェニレンエーテルの量は約１０〜約４９．５質量％であり；前記相溶化剤の量は約０．３５〜約１．０質量％であり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され；前記ポリフェニレンエーテルは、２５℃のクロロホルム中で測定した固有粘度が約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を含む請求項１に記載の繊維。
【００６７】
実施形態２０：実施形態１に記載の繊維を含むコアと；実質的に前記コアの周りを囲み、第２のポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないシースと、を含むコア／シース繊維。
【００６８】
実施形態２１：実施形態１９に記載の繊維を含むコアと；実質的に前記コアの周りを囲み、第２のポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないシースと、を含むコア／シース繊維。
【００６９】
実施形態２２：ポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないコアと；実質的に前記コアの周りを囲み、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含むシースと、を含むコア／シース繊維であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約４０〜約９５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した固有粘度が約０．２〜０．３８ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを約５〜約６０質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１．２質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない繊維。
【００７０】
実施形態２３：ポリアミドを含み、ポリフェニレンエーテルを実質的に含まないコアと；実質的に前記コアの周りを囲み、相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを含むシースと、を含むコア／シース繊維であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、ポリアミドを約５０〜約８９．５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した固有粘度が約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを約１０〜約４９．５質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され；前記ポリアミドのアミン末端基濃度は１００ｍｅｑ／ｇ以下であり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない繊維。
【００７１】
実施形態２３ａ：前記ポリアミドの量は約５０〜約８９．５質量％であり；前記ポリフェニレンエーテルの量は約１０〜約４９．５質量％であり；前記相溶化剤の量は約０．３５〜約１質量％であり；前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇであり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択される請求項１４に記載のコア／シース繊維。
【００７２】
実施形態２４：相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを溶融押出して繊維を形成するステップを備えた繊維の溶融紡糸方法であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約４０〜約９５質量％と、２５℃のクロロホルム中で測定した固有粘度が約０．２〜０．３８ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテルを約５〜約６０質量％と、相溶化剤を約０．３５〜約１．２質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない方法。
【００７３】
実施形態２５：前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択される実施形態２４に記載の方法。
【００７４】
実施形態２６：前記ポリアミドはポリアミド−６，６を含む実施形態２４または実施形態２５に記載の方法。
【００７５】
実施形態２７：前記ポリアミドのアミン末端基濃度は２０〜１００ｍｅｑ／ｋｇである実施形態２４乃至実施形態２６のいずれかに記載の方法。
【００７６】
実施形態２８：前記ポリアミドのアミン末端基濃度は３０〜８０ｍｅｑ／ｋｇである実施形態２４乃至実施形態２７のいずれかに記載の方法。
【００７７】
実施形態２９：前記ポリアミドのアミン末端基濃度は４０〜７０ｍｅｑ／ｋｇである実施形態２４乃至実施形態２８のいずれかに記載の方法。
【００７８】
実施形態３０：前記溶融混合成分は、約５０〜約９０質量％の前記ポリアミドと、約１０〜約５０質量％の前記ポリフェニレンエーテルと、を含む実施形態２４乃至実施形態２９のいずれかに記載の方法。
【００７９】
実施形態３１：前記溶融混合成分は、約６０〜約８０質量％の前記ポリアミドと、約２０〜約４０質量％の前記ポリフェニレンエーテルと、を含む実施形態２４乃至実施形態３０のいずれかに記載の方法。
【００８０】
実施形態３２：前記溶融混合成分は、約５５〜約６０質量％の前記ポリフェニレンエーテルを含む実施形態２４乃至実施形態２９のいずれかに記載の方法。
【００８１】
実施形態３３：前記ポリフェニレンエーテルは、固有粘度が約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）を含む実施形態２４乃至実施形態３２のいずれかに記載の方法。
【００８２】
実施形態３４：前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は約０．２７〜約０．３３ｄＬ／ｇである実施形態２４乃至実施形態３３のいずれかに記載の方法。
【００８３】
実施形態３５：前記溶融混合成分は、約０．４〜約１．１質量％の前記相溶化剤を含む実施形態２４乃至実施形態３４のいずれかに記載の方法。
【００８４】
実施形態３６：前記溶融混合成分は、約０．５〜約１．０質量％の前記相溶化剤を含む実施形態２４乃至実施形態３５のいずれかに記載の方法。
【００８５】
実施形態３７：前記溶融混合成分は、約０．６〜約０．９質量％の前記相溶化剤を含む実施形態２４乃至実施形態３６のいずれかに記載の方法。
【００８６】
実施形態３８：前記相溶化剤はフマル酸を含む実施形態２４乃至実施形態３７のいずれかに記載の方法。
【００８７】
実施形態３９：前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、前記ポリアミドと前記ポリフェニレンエーテル以外のいかなるポリマーも実質的に含まない実施形態２４乃至実施形態３８のいずれかに記載の方法。
【００８８】
実施形態４０：相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを溶融押出して繊維を形成するステップを備えた繊維の溶融紡糸方法であって、前記相溶化ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドは、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルポリマーの合計質量に対して、アミン末端基濃度が１００ｍｅｑ／ｇ以下のポリアミドを約５０〜約８９．５質量％と、ポリフェニレンエーテルを約１０〜約４９．５質量％と、クエン酸、フマル酸、マレイン酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された相溶化剤を約０．３５〜約１質量％と、を含む成分の溶融混合生成物であり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択され；前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇであり；前記ブレンドは、前記ポリアミドを含む連続相と、前記ポリフェニレンエーテルを含む分散相と、を含み；前記分散相粒子の平均横断面積は、透過型電子顕微鏡法で測定して約０．７μｍ２以下であり、全分散相粒子の０．５％以下の粒子の横断面積が５．５μｍ２超であり；前記ブレンドは、ａ）官能化オレフィンエラストマーと、ｂ）１）２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびこれらの混合物から構成される群から選択されたジアミンと、２）イソフタル酸、テレフタル酸およびこれらの混合物から構成される群から選択された二酸と、から調製されたポリアミドと、ｃ）アルケニル芳香族化合物と共役ジエンとのブロックコポリマーと、を実質的に含まない方法。
【００８９】
実施形態４０ａ：前記ポリアミドの量は約５０〜約８９．５質量％であり；前記ポリフェニレンエーテルの量は約１０〜約４９．５質量％であり；前記相溶化剤の量は約０．３５〜約１質量％であり；前記ポリフェニレンエーテルの固有粘度は、２５℃のクロロホルム中で測定して約０．２４〜約０．３５ｄＬ／ｇであり；前記ポリアミドは、ポリアミド−６、ポリアミド−６，６およびこれらの混合物から構成される群から選択される請求項１６に記載の方法。
【００９０】
実施形態４１：実施形態１乃至実施形態２３ａのいずれかに記載の繊維を含む織物。
【００９１】
以下の非限定的実施例によって、本発明をさらに例証する。
【００９２】
（実施例１〜４、比較実施例１〜１６）
紡糸組成物の形成に用いた成分を表１に示す。
【００９３】
【表１】
0005840791.tif 000003
【００９４】
高濃度アミン末端基ポリアミドを利用し、ポリフェニレンエーテル固有粘度と相溶化剤投入量の影響を調べる紡糸組成物を表２に示す。成分量の単位は質量部である。内径３０ｍｍのＷｅｒｎｅｒ  ＆  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸スクリュー押出機を回転数３００ｒｐｍ、材料処理量約２３ｋｇ／時（５０ポンド／時）で稼働させて、記載した成分を溶融混合した。ポリフェニレンエーテルとフマル酸（相溶化剤）を含むポリフェニレンエーテル乾燥ブレンドを押出機の上流側供給口に供給し、ポリアミドを下流側ポートに供給した。押出機温度は、ゾーン１（最上流側ゾーン）で２０４℃（４００°Ｆ）、ゾーン２〜１０で２９９℃（５７０°Ｆ）、ダイで３０４℃（５８０°Ｆ）に維持した。押出品は、冷却・ペレット化後、２２０℃（４２８°Ｆ）×３〜４時間乾燥させて、射出成形または紡糸に用いた。
【００９５】
特性を表２に示す。バレル温度約２９５℃、金型温度約９０℃としたＶａｎ  Ｄｏｒｎ８５Ｔ射出成形機で、物性試験用の試験品を射出成形した。ＩＳＯ７５−１および７５−２に準拠し、方法Ｂ、棒寸法８０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍ、試験方向フラットワイズ、支点間距離６４ｍｍ、繊維負荷応力０．４５ＭＰａ、加熱速度１２０℃／時、変形上限０．３４ｍｍの条件で、熱変形温度（℃）を測定した。ＩＳＯ１８０／Ｕに準拠し、温度２３℃、ハンマーエネルギー２．７５Ｊ、棒長８８ｍｍ、棒横断面寸法４ｍｍ×１０ｍｍの条件で、ノッチ付アイゾッド衝撃強度（ｋＪ／ｍ２）を測定した。ＩＳＯ５２７−１および５２７−２に準拠し、温度２３℃、寸法８０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍのタイプ１Ａ棒、ゲージ長（伸び計間隔）５０ｍｍ、グリップ間隔１１５ｍｍ、引張弾性率での試験速度１ｍｍ／分、引張応力および引張ひずみでの試験速度５０ｍｍ／分の条件で、弾性率（ＭＰａ）、引張降伏点応力（ＭＰａ）、引張破断応力（ＭＰａ）および引張破断ひずみ（％）を測定した。ＩＳＯ１１３３に準拠し、手順Ｂ、温度２８０℃、荷重５ｋｇの条件で、メルトマスフローレート（ｇ／１０分）を測定した。
【００９６】
粒子サイズキャラクタリゼーション：走査電子顕微鏡法により、組成物の分散相粒子ザイスを評価した。ダイヤモンドナイフを用い、室温で押出品サンプルをミクロトームで薄片化して、平滑な表面を露出させた。この平滑な表面をトルエン中で１５秒間エッチングし、ポリフェニレンエーテルを膨潤・抽出し、ポリフェニレンエーテル相を表す空洞を残した。比較実施例１、比較実施例３、比較実施例６および比較実施例９に対応する押出品の顕微鏡写真をそれぞれ図１〜４に示す。
【００９７】
【表２】
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【００９８】
アミノ末端基濃度が高いポリアミド−６で調製した表２のポリアミド−ポリフェニレンエーテル組成物は、引張破断ひずみが比較的小さく、表面粗さが比較的大きかった。
【００９９】
表３の実施例では、アミノ末端基濃度が低く高流動性のポリアミド−６，６が用いられている。これらの実施例によって、ポリフェニレンエーテルの固有粘度と相溶化剤の投入量の影響をさらに調査する。比較実施例８、比較実施例１０、実施例１および比較実施例１３に対応する押出ストランドの顕微鏡写真をそれぞれ図５〜８に示す。高流動性でアミノ末端基濃度が低いポリアミド−６，６で調製したポリアミド−ポリフェニレンエーテル組成物の引張破断ひずみは一般に、アミノ末端基濃度が高い（および低流動性の）ポリアミド−６で調製した対応する組成物のそれより高い（表２と表３との比較）。ポリフェニレンエーテルの固有粘度が低く、相溶化剤含量が高い組成物（実施例１）が最高の引張破断ひずみ性能を示した。また、表３の組成物で調製した押出ストランドの表面粗さは一般に、許容範囲のものであった。
【０１００】
【表３】
0005840791.tif 000005
【０１０１】
表４の実施例では、流動性が高く、アミノ末端基濃度が低いポリアミド−６が用いられており、ポリフェニレンエーテルの固有粘度と相溶化剤の投入量の影響をさらに調査する。比較実施例１４、比較実施例１６、比較実施例１７および比較実施例１９に対応する押出ストランドの顕微鏡写真をそれぞれ図９〜１２に示す。流動性が高くアミノ末端基濃度が低いポリアミド−６で調製した表４の例の引張破断ひずみ性能は、流動性が低くアミノ末端基濃度が高いポリアミド−６で調製した表２の例の性能（最低）と、流動性が高くアミノ末端基濃度が低いポリアミド−６，６で調製した表３の例の性能（最高）と、の中間であった。表４の組成物で調製した押出ストランドの表面粗さは一般に、許容範囲のものであった。
【０１０２】
【表４】
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【０１０３】
（実施例３および、比較実施例２０〜２２）
これらの例で繊維製造を説明する。表５に示す量の成分を混合して５つの組成物を調製した。実施例４の組成物は、実施例３に従って調製した組成物を同じ量のポリアミドと押出機の２回目の操作で混合して調製した。
【０１０４】
実施例３と４および比較実施例２０と２１に対応する顕微鏡写真をそれぞれ図１４〜１７に示す。市販のソフトウェアＣｌｅｍｅｘ  Ｖｉｓｉｏｎ  ＰＥおよびＶｉｓｉｏｎ  Ｌｉｔｅ６．０を用いて画像解析を行い、図１４〜１７は、ポリアミド含有連続相を示す赤とポリフェニレンエーテル含有分散相を示す青で着色した。Ｍｉｎｉｔａｂ社のＭｉｎｉｔａｂソフトウェア（Ｖｅｒ．１５）を使用して、ポリフェニレンエーテル粒子サイズをプロットした。実施例３と４の組成物のポリフェニレンエーテル分散相は細かく分割されていたが、比較実施例２０と２１の組成物のそれは粗く分割されていた。
【０１０５】
【表５】
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【０１０６】
１．２５インチ径の押出スクリュー、圧縮比２：１、径が０．６０ｍｍのダイ穴を１４４個有する紡糸口金を備えたＨｉｌｌｓ社（西メルボルン、フロリダ、米国）のＭｏｄｅｌ  ＧＨＰ２成分パイロット繊維ラインで、繊維を製造した。篩パックは、最小の篩として、３２５メッシュ（目開き４４μｍ）を有する５層である。図１３は、溶融ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドを調製する押出機１０と；押出機からの溶融ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドの流量を測定する定量ポンプ２０と；溶融ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドから、紡糸を阻害し得る不溶性粒子を除去するフィルタパック３０と；個々の繊維（すなわちモノフィラメント）５０が押し出される紡糸口金４０と；個々の繊維５０を組み合わせてヤーン７０を形成する収束ガイド６０と；これらのヤーンを任意に仕上げ処理し得る仕上げアプリケータ８０（これらの例では、ヤーンは仕上げ処理されていない）と；ヤーンを伸ばす延伸ゴデット９０と；延伸ヤーンを巻き取るボビン１００と、を備えた紡糸装置１の概略図である。こうして得られた繊維を表６に示す試験に従って評価した。
【０１０７】
フィラメント当たりのデニール（ｄｐｆ）は、連続繊維の場合の、個々のフィラメントあるいは個々のステープルフィラメント９，０００ｍ長さの質量測定値である。ｄｐｆは、ヤーンデニールをヤーン中のフィラメント数で除して求められる。フィラメント当たりのデニールは、繊維束を外周１ｍのホイールに９０回巻き付けて求めた。このサンプルの質量（ｇ）を１００倍し、該繊維束の繊維数１４４で除してｄｐｆを求めた。
【０１０８】
延伸比：押出繊維が凝固する間に、またある場合には、硬化後に凝固する間に、フィラメントを延伸して強度を付与してもよい。延伸によって、分子鎖は互いに引張られて繊維軸に沿った方向に向かい、かなり強いヤーンが作られる。延伸比は、（延伸後の最終長さ：延伸前の初期長さ）で表される。
【０１０９】
最大荷重：これは、応力−ひずみ曲線の傾斜が０になった時の荷重である。これは、引張応力−ひずみ曲線と特性がＩｎｔｒｏｎ  Ｂｌｕｅｈｉｌｌ分析システムを用いて生成されるＩｎｔｒｏｎ  ５５００  Ｓｅｒｉｅｓ  Ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍを用いて生成される。単位はｇｒａｍ−ｆｏｒｃｅである。
【０１１０】
引張強さは、破断点までの引張試験で見られた繊維またはヤーンの最大比強度である。ここで、１４４本のフィラメントを含むヤーンに対する引張強さの客観的尺度は、合計デニールで除した最大荷重（すなわち、破断荷重（ｇ／デニール））である。
【０１１１】
最大荷重におけるひずみは、最大荷重点における材料の伸び率パーセントとして定義される。これは無単位数である。
【０１１２】
実施例３と４の組成物を紡糸して、機能的な繊維での典型的な値である１０ｄｐｆ未満の繊維を含む種々のｄｐｆの繊維を製造し得る。対照的に、比較実施例２０と２１の組成物では、１０ｄｐｆ未満の繊維は製造できなかった。比較実施例２２はポリアミドだけから成る繊維であり、比較用に含まれている。
【０１１３】
【表６】
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【０１１４】
実施例３と４および比較実施例２０〜２２の組成物で行った紡糸実験の加工データを表７に示す。表７において、温度値は、機械に組み込んだ熱電対で測定したものである。パック圧力は、ヘッド圧力記録のためにダイに組み込んだ圧力変換器で測定したものである（表７のパック圧力値の単位は、ｐｓｉから変換したＭＰａである）。溶融ポンプ速度は、内部トランスデューサで測定・設定後、測定したものである。デニールロール、供給ロール、伸張ロール、弛緩ロールおよびワインダーロールは、外部タコメータで設定・確認されている。
【０１１５】
撮像用繊維サンプルの調製：エポキシＥＭｂｅｄ８１２（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  Ｓｃｉｅｎｃｅｓ社から市販されている）に繊維を３６時間埋め込んだ後、厚みの薄いエポキシ埋め込み繊維を凍結ミクロトームで薄片化した。このステップの目的は、３ｍｍのメッシュ状グリッド上に堆積した材料の、厚みが１００ｎｍ以下の断面を得ることである。新しく調製した四酸化ルテニウム水溶液でこの断面を４５秒間染色し、走査電子顕微鏡のＳＴＥＭ（透過型走査電子顕微鏡法）モード（ＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭ）で撮像した。最後に、該グリッドをＳＴＥＭ−ｉｎ−ＳＥＭホルダーに移して計器内に入れ、材料の形態を調べた。
【０１１６】
実施例３と４の組成物から、パック圧力および巻き取り速度などの加工パラメータの許容範囲内のｄｐｆ範囲を有する繊維が製造できた。対照的に、比較実施例２０と２１の組成物では、ｄｐｆ値が１０未満の繊維は製造できず、また、パック圧力も高くなった。比較実施例２２の１００％ポリアミド組成物を用いた実験では、加工パラメータの許容範囲内のｄｐｆ範囲を有する繊維が製造できた。しかしながら、該ポリアミド繊維は、ポリアミド−ポリフェニレンエーテル繊維より、耐熱性が低く、引張強度が高く、吸水率が高いと考えられる。
【０１１７】
この実験から、本発明によって、ポリアミド−ポリフェニレンエーテルブレンドからの繊維紡糸の際に遭遇する加工問題が克服されることが実証された。ポリアミド連続相中にポリフェニレンエーテルの細かい領域が分散した本発明による組成物によって、良好な強度と表面平滑度を有する繊維が製造される。溶融紡糸の間、比較実施例でのパック圧力は、本発明による例のものよりはるかに高いことに留意のこと。従って、本発明による例から、パック圧力が高い比較実施例で示される流動の阻害なしに、長期の紡糸操作が可能となる改良が実証された。高いパック圧力によって、例えば、「スローホール」あるいは他の紡糸不具合などによる機械の自動安全装置あるいはオペレータの介入によって、溶融紡糸プロセスの運転停止が生じるであろう。
【０１１８】
【表７】
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【０１１９】
本明細書で開示された範囲はすべて終点を含むものであり、該終点は互いに独立に組み合わせできる。本明細書で開示した範囲はそれぞれ、この開示範囲内の任意の点またはサブ範囲の開示を構成する。
【０１２０】
本発明の記述文脈（特に以下の請求項の文脈）における単数表現は、本明細書で別途明示がある場合または文脈上明らかに矛盾する場合を除き、単数および複数を含むものと解釈される。また、本明細書で用いられる、「第１の」「第２の」などの用語は、いかなる順序や量あるいは重要度を表すものではなく、ある成分と他の成分とを区別するために用いられるものである。量に関連して用いた「約」は、  記載された数値を含むものであり、文脈上決定される意味（例えば、特定の量の測定に関連した誤差の程度を含む）を有するものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図１８】
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