(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
（ａ）上記硬質被覆層は、少なくとも、平均層厚１〜２０μｍの立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒組織と、該結晶粒の周囲に存在するＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織とからなる複合組織層を含み、
（ｂ）前記複合組織層は、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表した場合、Ａｌ含有割合ＸおよびＣ含有割合Ｙ（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）は、それぞれ、０．６０≦Ｘ≦０．９０、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足し、
（ｃ）前記複合組織層の基体側から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌにおける立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒の基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒子幅ＤＬとすると、該平均粒子幅ＤＬは０．１μｍ以下であり、また、複合組織層の表層から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈにおける基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒子幅ＤＨとすると、該平均粒子幅ＤＨは０．３〜２μｍであり、さらに、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒の平均粒子幅は、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する粒子幅分布を形成していることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
請求項１に記載の表面被覆切削工具において、前記複合組織層の基体側から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＬ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５≦ＸＬ≦０．７０であり、また、複合組織層の表層から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＨ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＨは、０．８０≦ＸＨ≦０．９５であり、さらに、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒のＡｌ含有割合は、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を有していることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と、前記複合組織層の間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層が存在することを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記硬質被覆層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記複合組織層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された基体（以下、これらを総称して基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により蒸着形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、上記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、基体の表面に、組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎで表した場合に、０．３５≦Ｘ≦０．６０（但し、Ｘは原子比）を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物からなる硬質被覆層を物理蒸着法で蒸着形成するとともに、硬質被覆層を、上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の粒状晶組織と柱状晶組織との交互積層構造として構成することが提案されており、そしてこれによって、高硬度鋼の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮するとされている。
ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Ａｌの含有割合Ｘを０．６以上にはできず、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
【０００４】
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合Ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献２には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層及び/または、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｃ層及び/または、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）ＣＮ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層及び/または、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｃ層及び/または、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）ＣＮ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層及び/または、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｃ層及び/または、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）ＣＮ層の形成によって、切削性能へ如何なる影響があるかという点についてまでの開示はない。
【０００５】
また、例えば、特許文献３には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２Ｈ４の混合反応ガス中、７００〜９００℃の温度でプラズマを用いない化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．７５〜０．９３である立方晶の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成できることが記載されているが、特許文献２と同様、被覆工具としての適用可能性については何らの開示もない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２２４７１５号公報
【特許文献２】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献３】米国特許第７７６７３２０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、上記特許文献１に記載される被覆工具は、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のＡｌ含有量Ｘを高めることができないため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分であるとは言えない。
一方、上記特許文献２、３に記載される化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層については、Ａｌ含有量Ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれた硬質被覆層が得られるものの、基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削に供する被覆工具として用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えない。
本発明は、合金鋼の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上述の観点から、ＴｉとＡｌの複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）」で示すことがある）からなる硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００９】
炭化タングステン基超硬合金（以下、「ＷＣ基超硬合金」で示す）、炭窒化チタン基サーメット（以下、「ＴｉＣＮ基サーメット」で示す）、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体（以下、「ｃＢＮ基超高圧焼結体」で示す）のいずれかで構成された基体の表面に、
例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒組織と、該結晶粒の周囲に存在するＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織からなる複合組織層を少なくとも蒸着形成するとともに、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって、上記立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の平均粒子幅が漸次増加する粒子幅分布を形成することによって、少なくとも前記複合組織層を含む硬質被覆層は耐摩耗性を維持しつつ、靱性が向上しかつ基体とのすぐれた密着性を有するようになることを見出したのである。
【００１０】
なお、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層において、Ｘ、Ｙは何れも原子比であって、０．６０≦Ｘ≦０．９０、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足するものであるから、従来のＰＶＤ法では蒸着形成することができない高Ａｌ含有割合Ｘの立方晶構造の（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）結晶粒組織とアモルファス相組織とを、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成し得たことがわかる。
【００１１】
また、本発明者等は化学蒸着法により蒸着形成した上記立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒によれば、該結晶粒のＡｌ含有割合は、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を形成し、これによって、表層側の複合組織層は、すぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
【００１２】
したがって、上記のような複合組織層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼の高速断続切削等に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。
【００１３】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
（ａ）上記硬質被覆層は、少なくとも、平均層厚１〜２０μｍの立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒組織と、該結晶粒の周囲に存在するＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織とからなる複合組織層を含み、
（ｂ）前記複合組織層は、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表した場合、Ａｌ含有割合ＸおよびＣ含有割合Ｙ（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）は、それぞれ、０．６０≦Ｘ≦０．９０、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足し、
（ｃ）前記複合組織層の基体側から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌにおける立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒の基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒子幅ＤＬとすると、該平均粒子幅ＤＬは０．１μｍ以下であり、また、複合組織層の表層から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈにおける基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒子幅ＤＨとすると、該平均粒子幅ＤＨは０．３〜２μｍであり、さらに、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒の平均粒子幅は、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する粒子幅分布を形成していることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記（１）に記載の表面被覆切削工具において、前記複合組織層の基体側から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＬ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５≦ＸＬ≦０．７０であり、また、複合組織層の表層から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＨ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＨは、０．８０≦ＸＨ≦０．９５であり、さらに、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒のＡｌ含有割合は、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を有していることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と、前記複合組織層の間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層が存在することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  前記硬質被覆層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含むことを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
（５）  前記複合組織層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成することを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
に特徴を有するものである。
なお、“中心に組成分析を行う”とは、後述する電子線マイクロアナライザ装置を用いて求められた組成を言う。
また、本発明における硬質被覆層は、前述のような前記複合組織層をその本質的構成とするが、さらに、従来より知られている下部層や上部層などと併用することにより、一層すぐれた特性を創出することができる。
【００１４】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。
【００１５】
この発明の硬質被覆層は、少なくとも、ＴｉとＡｌの立方晶複合炭窒化物（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒と、該結晶粒の間隙を埋めるＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織とからなる複合組織層を含んでいるが、まず、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒について説明する。
（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒において、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表した場合、Ａｌの含有割合Ｘ（原子比）の値が０．６０未満になると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下するようになり、一方、Ｘ（原子比）の値が０．９０を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層自体の高温強度が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、Ｘ（原子比）の値は、０．６０以上０．９０以下とすることが必要である。
なお、ＰＶＤ法によって上記組成の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を蒸着形成した場合には、結晶構造は六方晶であるが、本発明では、後記する化学蒸着法によって蒸着形成していることから、立方晶構造を維持したままで上記組成の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒を得ることができるので、皮膜硬さの低下はない。
また、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒において、Ｃ成分には硬さを向上させ、一方、Ｎ成分には高温強度を向上させる作用があるが、Ｃ成分の含有割合Ｙ（原子比）が０．０００５未満となると高硬度が得られなくなり、一方、Ｙ（原子比）が０．００５を超えると、高温強度が低下してくることから、Ｙ（原子比）の値は、０．０００５以上０．００５以下と定めた。
次に、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の周囲に存在するＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織であるが、このようなアモルファス相は、反応ガス成分としてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を含有する化学蒸着法によって形成される。そして、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の周囲に上記アモルファス相組織が形成されることによって、少なくとも複合組織層を含む硬質被覆層の靱性を高められる。
なお、形成されるアモルファス相組織の平均厚さは、成膜条件によって変化するが５〜３０ｎｍであり、また、複合組織層の縦断面における平均面積割合は、５〜２０面積％であることが望ましい。
上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶組織と上記アモルファス相組織から構成される複合組織層は、その平均層厚が１μｍ未満では、基体との密着性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚は１〜２０μｍと定めた。
【００１６】
この発明では、複合組織層を構成する（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の平均粒子幅について、基体側の複合組織層ではその平均粒子幅ＤＬを相対的に小さな値（ＤＬ≦０．１μｍ）とし、一方、複合組織層の表層側ではその平均粒子幅ＤＨを相対的に大きな値（０．３μｍ≦ＤＨ≦２μｍ）とする。
即ち、複合組織層の基体側から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌにおける平均粒子幅ＤＬは、０．１μｍ以下とし、また、複合組織層の表面から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った表層部の位置Ｈにおける平均粒子幅ＤＨを、０．３μｍ≦ＤＨ≦２μｍとし、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かって、謂わば、平均粒子幅が漸次増大する層厚方向粒子幅分布を形成する。
この発明は、上記のような層厚方向粒子幅分布を形成することによって、複合組織層の基体側では、複合組織層の密着性を高めることができ、また、表層側の複合組織層は、すぐれた耐摩耗性を具備するようになる。
【００１７】
また、この発明では、上記平均組成を有する（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒は、層全体にわたって均一組成にするのではなく、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かって、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒を構成するＡｌ含有割合が連続的に増加する組成傾斜構造を形成することが望ましい。
即ち、複合組織層の基体側から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌにおける上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒のＡｌ含有割合ＸＬ（原子比）を０．５５以上０．７０以下とし、また、複合組織層の表面から、０．３μｍ複合組織層の内部に入った表層部の位置ＨにおけるＡｌ含有割合ＸＨ（原子比）を、０．８０以上０．９５以下とし、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かって、Ａｌ含有割合が漸次増加するＡｌの組成傾斜構造を構成することが望ましい。
このような組成傾斜構造によって、複合組織層内には、表層側に向かって、その組成に応じた結晶格子定数の違いによる格子ひずみが導入され、その結果として、複合組織層の耐チッピング性が向上する。
【００１８】
また、この発明では、複合組織層を構成する（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒および該結晶粒の粒間を埋めるＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織を、化学蒸着法によって蒸着形成するが、化学蒸着法による成膜条件は、概ね、次のとおりである。
反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ５．０  〜  ７．５％、Ａｌ（ＣＨ３）３  ０  〜  １２％、
ＡｌＣｌ３  ６  〜  １２％、ＮＨ３  １０  〜  １５  ％、
Ｎ２    ０〜  １５％、Ｃ２Ｈ４  ０  〜  ５  ％、Ａr    ０〜  ５％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：  ７００〜  ８５０℃、
反応雰囲気圧力：  ６〜  １０ｋＰａ、
上記条件の化学蒸着法によって、平均組成が、０．６０≦Ｘ≦０．９０、０．０００５≦Ｙ≦０．００５（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）を満足し、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表されるＴｉとＡｌの立方晶複合炭窒化物結晶粒が蒸着形成され、また、該粒子間隙を埋め込むようにＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織が形成される。
【００１９】
また、上記の化学蒸着法によって蒸着形成される（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の層厚方向粒子幅分布については、蒸着形成の進行とともに反応ガス成分である塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）及び／又はトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を成膜工程中に変化させることによって、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって、平均粒子幅が漸次増大する層厚方向粒子幅分布を形成する。
【００２０】
また、上記の化学蒸着法によって蒸着形成される（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒のＡｌの組成傾斜については、上記層厚方向粒子幅分布についてと同様に、上記Ａｌ含有割合が、複合組織層の表層側に向かうにしたがって漸次増加し、また、複合組織層の位置ＬにおけるＡｌ含有割合ＸＬ（原子比）が、０．５５≦ＸＬ≦０．７０を満足し、また、位置ＨにおけるＡｌ含有割合ＸＨ（原子比）が、０．８０≦ＸＨ≦０．９５を満足する組成傾斜構造を形成するためには、上記反応ガス成分である塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）及び／又はトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）、の添加量を蒸着形成の進行とともに調整することによって行われる。
したがって、反応ガス成分である塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）及び／又はトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量は、所望のＸ値、平均粒子幅、粒子幅分布とともに、Ａｌの組成傾斜等に応じて調整する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の被覆工具は、例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒とＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織からなる複合組織層が、少なくとも蒸着形成され、該硬質被覆層においては、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって、平均粒子幅が漸次増加する粒子幅分布が形成され、また、Ａｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造が形成されることによって、すぐれた密着性、耐チッピング性、耐摩耗性を備え、合金鋼の高速断続切削に用いた場合でも、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することができるのである。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層縦断面の概略説明図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２４】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ａ〜Ｄをそれぞれ製造した。
【００２５】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の基体ａ〜ｄを作製した。
【００２６】
【表１】
0006044401.tif 000002
【００２７】
【表２】
0006044401.tif 000003
【００２８】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、本発明の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒とアモルファス相とを目標層厚となるように蒸着形成することにより、表７に示される本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具１１〜１５については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００２９】
また、比較の目的で、同じく工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される比較例被覆工具１〜１３を製造した。
なお、本発明被覆工具１１〜１５と同様に、比較被覆工具９〜１３については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００３０】
参考のため、工具基体Ａおよび工具基体ａの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される参考例被覆工具１４、１５を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）上記工具基体Ａおよびａを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＡｌ−Ｔｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して１０−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＡｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＡｌおよびＴｉイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、上記Ａｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表６に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を蒸着形成し、
参考例被覆工具１４、１５を製造した。
【００３１】
また、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４、１５の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表７および表８に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１５の複合組織層について、複合組織層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、平均粒子幅ＤＬ，平均粒子幅ＤＨ、Ａｌの含有割合ＸＬ，ＸＨについて測定した。
なお、具体的な測定は次のとおりである。
蛍光Ｘ線分析装置を用い、複合組織層表面にスポット径１００μｍのＸ線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果から平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙを求めた。
ついで、ダイヤモンド研磨盤を用い基体表面に対し垂直な断面を作成し、電子線マイクロアナライザ装置を用い、複合組織層の基体側から０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌをスポットの中心とし、スポット径０．２μｍの電子線を照射し、すなわち位置Ｌを中心とし複合組織層の基体側から０．２μｍ複合組織層の内部に入った位置から０．４μｍ複合組織層の内部に入った位置まで電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの含有割合ＸＬを求めた。なお、本発明で言う「中心に組成分析を行う」とは、該位置を中心に上記スポット径０．２μｍの電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均から求められた組成を意味する。
また、走査電子顕微鏡（倍率２００００倍及び５００００倍）を用いて、複合組織層の断面研磨面を工具基体と垂直方向は複合組織層の層厚分の厚さにわたって、工具基体と水平方向は長さ合計１０μｍに亘って複数視野観察し、水平方向１０μｍに亘る視野の最左端における複合組織層の基体側から０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌにおいて基体表面と平行方向に幅１０μｍの線ＬＬを引き、線ＬＬの横切る結晶粒について、該結晶粒の粒界と線ＬＬの交点を端点とする線分の長さを該結晶粒の粒子幅として求め、幅１０μｍの線ＬＬに亘って、結晶粒の粒子幅を求め、平均することで平均粒子幅ＤＬを求めた。なお、本発明で言う「平均粒子幅」は、上記手法で求められた平均粒子幅を意味する。
複合組織層の表面から０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈを中心にスポット径０．２μｍの電子線を照射し、すなわち位置Ｈを中心とし複合組織層の表面から０．２μｍ複合組織層の内部に入った位置から０．４μｍ複合組織層の内部に入った位置まで電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの含有割合ＸＨを求めた。
また、走査電子顕微鏡（倍率２００００倍及び５００００倍）を用いて、複合組織層の断面研磨面を工具基体と垂直方向は複合組織層の層厚分の厚さにわたって、工具基体と水平方向は長さ合計１０μｍに亘って複数視野観察し、水平方向１０μｍに亘る視野の最左端における複合組織層の表面から０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈにおいて基体表面と平行方向に幅１０μｍの線ＬＨを引き、線ＬＨの横切る結晶粒について、該結晶粒の粒界と線ＬＨの交点を端点とする線分の長さを該結晶粒の粒子幅として求め、幅１０μｍの線ＬＨに亘って、結晶粒の粒子幅を求め、平均することで平均粒子幅ＤＨを求めた。
さらに、複合組織層の結晶構造については、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行った場合、ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０立方晶ＴｉＮとＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００立方晶ＡｌＮ、各々に示される同一結晶面の回折角度の間（例えば、３６．６６〜３８．５３°、４３．５９〜４４．７７°、６１．８１〜６５．１８°）に回折ピークが現れることを確認することによって調査した。
なお、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の周囲に存在するＴｉ、Ａｌ、ＣおよびＮのうちの１種または２種以上を含むアモルファス相組織の平均的な厚さは５〜３０ｎｍであり、また、複合組織層縦断面に占める平均面積割合５〜２０面積％であった。
なお、アモルファス相組織の平均的な厚さ及び平均面積割合は走査電子顕微鏡（倍率２００００倍及び５００００倍）を用いて、複合組織層の断面研磨面を工具基体と垂直方向は複合組織層の層厚分の厚さにわたって、工具基体と水平方向は長さ合計１０μｍに亘って複数視野観察することにより求めた。本発明被覆工具１〜１０の複合組織層については、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒組織と、該結晶粒の周囲に存在するアモルファス相組織との複合組織からなり、上記二つの組織は走査電子顕微鏡で観察をするとコントラストの違いとして区別でき、水平方向１０μｍに亘る視野の最左端における複合組織層の基体側から０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｌにおいて基体表面と平行方向に幅１０μｍの線ＬＬを引き、また、水平方向１０μｍに亘る視野の最左端における複合組織層の表面から０．３μｍ複合組織層の内部に入った位置Ｈにおいて基体表面と平行方向に幅１０μｍの線ＬＨを引き、線ＬＬ及び線ＬＨの横切るアモルファス相組織について、該アモルファス相組織の結晶との界面と線ＬＬ及び線ＬＨの交点を端点とする線分の長さを該アモルファス相組織の厚さとして求め、幅１０μｍの線ＬＬ及び線ＬＨに亘って、アモルファス相組織の厚さを求め、平均することでアモルファス相組織の平均的な厚さを求めた。さらに、視野観察の結果から、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒組織と、該結晶粒の周囲に存在するアモルファス相組織のコントラストの違いを利用した画像処理により平均面積割合を算出した。また、走査電子顕微鏡による観察でコントラストの異なる二つの組織について、透過電子顕微鏡を用いて電子線回折を行った結果、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒組織では、立方晶結晶格子を有するＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶の回折像が観察され、アモルファス相組織では、回折像が観察されないことを確認した。
表７に、その結果を示す。
【００３２】
ついで、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４、１５のそれぞれについても、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、複合組織層の平均Ａｌ含有割合ｘ、平均Ｃ含有割合ｙ、平均粒子幅ｄＬ，平均粒子幅ｄＨ、Ａｌの含有割合ｘＬ，ｘＨについて測定した。
また、複合組織層の結晶構造についても、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、調査した。
表８に、その結果を示す。
【００３３】
【表３】
0006044401.tif 000004
【００３４】
【表４】
0006044401.tif 000005
【００３５】
【表５】
0006044401.tif 000006
【００３６】
【表６】
0006044401.tif 000007
【００３７】
【表７】
0006044401.tif 000008
【００３８】
【表８】
0006044401.tif 000009
【００３９】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４、１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：  ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅９７ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材                              
回転速度：  ９３０ｍｉｎ−１、
切削速度：  ３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１ｍｍ／刃、
切削時間：  ８分、
表９に、上記切削試験の結果を示す。
【００４０】
【表９】
0006044401.tif 000010
【実施例２】
【００４１】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１０に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、体積％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ〜ニをそれぞれ製造した。
【００４２】
【表１０】
0006044401.tif 000011
【００４３】
つぎに、これらの工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、本発明の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１２に示される本発明被覆工具１６〜２５を製造した。
なお、本発明被覆工具２１〜２５については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００４４】
また、比較の目的で、同じく工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１３に示される比較例被覆工具１６〜２４を製造した。
なお、本発明被覆工具２１〜２５と同様に、比較被覆工具２０〜２４については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層および／または上部層を形成した。
【００４５】
参考のため、工具基体の表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１３に示される参考例被覆工具２５を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表１３に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ａｌ，Ｔｉ）ＣＮ層を蒸着形成し、参考例被覆工具２５を製造した。
【００４６】
また、本発明被覆工具１６〜２５、比較例被覆工具１６〜２４および参考例被覆工具２５の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１２および表１３に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
ついで、上記の本発明被覆工具１６〜２５の複合組織層について、複合組織層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、平均粒子幅ＤＬ，平均粒子幅ＤＨ、Ａｌの含有割合ＸＬ，ＸＨ、結晶構造について、実施例１に示される方法と同様の方法を用い測定した。
表１２に、その結果を示す。
【００４７】
ついで、比較例被覆工具１６〜２４および参考例被覆工具２５のそれぞれについても、本発明被覆工具１６〜２５と同様にして、複合組織層の平均Ａｌ含有割合ｘ、平均Ｃ含有割合ｙ、平均粒子幅ｄＬ，平均粒子幅ｄＨ、Ａｌの含有割合ｘＬ，ｘＨ、結晶構造について測定した。
表１３に、その結果を示す。
【００４８】
【表１１】
0006044401.tif 000012
【００４９】
【表１２】
0006044401.tif 000013
【００５０】
【表１３】
0006044401.tif 000014
【００５１】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜２５、比較例被覆工具１６〜２４および参考例被覆工具２５について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：  ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、                              
切削速度：  ２２０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１５ｍｍ、
送り：  ０．１２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５分、
表１４に、上記切削試験の結果を示す。
【００５２】
【表１４】
0006044401.tif 000015
【００５３】
表７〜９および表１２〜１４に示される結果から、本発明被覆工具１〜２５は、硬質被覆層として、少なくとも、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒と、該結晶粒の周囲に存在するアモルファス相組織からなる複合組織層が形成され、該複合組織層は、複合組織層の基体側から、複合組織層の表層側に向かうにしたがって、平均粒子幅が漸次増加する粒子幅分布が形成され、また、Ａｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有することによって、合金鋼の高速ミーリング切削加工または高速断続切削加工ですぐれた密着性、耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３、１６〜２４、参考例被覆工具１４、１５、２５については、いずれも、硬質被覆層にチッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生するばかりか、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
上述のように、この発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
0006044401.tif 000016