(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形研磨粒子の作製方法であって、
複数の前駆体成形研磨粒子と、前記前駆体成形研磨粒子を結合する脆弱支持体とを含む研磨フレークを形成する工程と、
前記研磨フレークを回転窯に通過させて、前記研磨フレークを焼結させる工程と、
焼結された前記研磨フレークを個別の成形研磨粒子に破砕する工程と、
を含む、方法。
【請求項２】
焼結された前記研磨フレークが、２〜１０００個の成形研磨粒子を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
複数の成形研磨粒子であって、
前記複数の成形研磨粒子は、それぞれの成形研磨粒子の縁部から延在するフランジを含み、
前記フランジは、前記それぞれの成形研磨粒子に付着された脆弱支持体の破面を含み、且つ、０．００５〜０．２５ｍｍの厚さを有する、複数の成形研磨粒子。
【請求項４】
前記それぞれの成形研磨粒子が、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１に準拠する４５号のメッシュ試験用ふるいに残る粒径を有する、請求項３に記載の複数の成形研磨粒子。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
研磨粒子及びこれらの研磨粒子から作製される研磨物品は、物品の製造工程において広範な材料及び表面を研磨、仕上げ、又は研削するために有用である。したがって、研磨粒子及び／又は研磨物品のコスト、性能、又は寿命を改善する必要性が引き続き存在する。
【０００２】
三角形状の成形研磨粒子、及びこの三角形状の成形研磨粒子を使用する研磨物品は、米国特許第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇ）、同第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）（Ｒｅ．３５，５７０）、及び同第５，９８４，９８８号（Ｂｅｒｇ）に開示されている。一実施形態において、この研磨粒子の形状は正三角形を含む。三角形の研磨粒子は、優れた削り取りレートを有する研磨物品の製造に有用である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
成形された研磨粒子は、概して、ランダムに破砕された研磨粒子に勝る性能を有することができる。研磨粒子の形状を調整することによって、研磨物品がもたらす性能を調整することが可能である。成形研磨粒子を用いて加工対象物を研磨する際の削り取りレートを低減し、仕上げを向上させるためには、より小さいサイズの成形研磨粒子が必要である。通常、商業ベースの量で製造される成形研磨粒子は、成形研磨粒子の製造時に経済的に大量生産するために、炉ではなく、回転窯で焼成され、焼結される。回転窯には、回転窯の傾斜面を下る研磨粒子に対して逆流する温風が存在することが多い。成形研磨粒子がだんだん小さくなるに従って、回転窯内の空気流は、成形研磨粒子による回転窯の通過を妨げ、回転窯内での標準滞留時間を延長するか、又は更には焼結中にもたらされるガス揮発物で成形研磨粒子を捕捉し、使い果たす。成形研磨粒子が小さくなり過ぎると、最終的には、いずれの成形研磨粒子も回転窯から出ることなく、全粒子が窯内に留まるか、又はガス揮発物で使い果たされる。
【０００４】
発明者は、この問題の解決には、個別に形成された成形研磨粒子を含有する、より大きい研磨フレークを形成するために、脆弱支持体で成形研磨粒子を互いに一時的に連結する必要があると判断した。これらのより大きい研磨フレークは、そのサイズにより上述の問題もなく回転窯を容易に通過でき、続いて、機械的に操作して、焼結研磨フレークを個別の成形研磨粒子に破砕することができる。脆弱支持体は、成形研磨粒子を囲む材料の実質的に薄い連続ウェブであるか、又は各成形研磨粒子を次の成形研磨粒子に連結する非連続的な結合ポストであってよい。脆弱支持体の厚さを制御することにより、その破壊靭性を制御して焼結研磨フレークを個別の成形研磨粒子に破砕可能である。
【０００５】
したがって、一実施形態において、本発明は、複数の前駆体成形研磨粒子と、前駆体成形研磨粒子を結合する脆弱支持体とを含む研磨フレークを形成する工程と、研磨フレークに回転窯を通過させて、研磨フレークを焼結させる工程と、焼結研磨フレークを個別の成形研磨粒子に破砕する工程と、を含む成形研磨粒子の作製方法に係る。
【０００６】
別の実施形態において、本発明は、複数の成形研磨粒子と、成形研磨粒子を結合する脆弱支持体とを含む焼結研磨フレークに係る。
【０００７】
別の実施形態において、本発明は、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有し、成形研磨粒子がそれぞれ、成形研磨粒子に付着された脆弱支持体の破面を含む、複数の成形研磨粒子に係る。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
当業者は、この説明があくまで例示の実施形態を説明するものであって、本開示のより広範な観点を制限することを意図するものでなく、それらのより広範な観点が例示的な構築に具現化されていることを理解するであろう。
【図１】成形研磨粒子と、脆弱支持体とを含む焼結研磨フレークの顕微鏡写真。
【図２】成形研磨粒子と、脆弱支持体とを含む焼結研磨フレークの図。
【図３】脆弱支持体を機械的に破砕した後の、ふるいに載った個別の成形研磨粒子の写真。
【図４】成形研磨粒子と成形研磨粒子に付着されたままの脆弱支持体の一部の写真。
【図５Ａ】成形研磨粒子の別の実施形態の図。
【図５Ｂ】成形研磨粒子の別の実施形態の図。
【０００９】
明細書及び図中で繰り返し使用される参照記号は、本開示の同じ又は類似の特徴又は要素を表すことを意図する。
【００１０】
定義
本明細書で使用される「含む／備える／具備する（comprise）」、「有する（have）」、及び「含む（include）」という言葉の形態は、法的に同等かつ非限定的である。したがって、記載された要素、機能、工程、又は制限に加えて、記載されていない追加的な要素、機能、工程、又は制限が存在する場合がある。
【００１１】
本明細書で使用される「研磨材分散液」という用語は、成形型のキャビティに導入されるαアルミナに転換可能なαアルミナ前駆体を意味する。この組成物は、揮発性成分が十分に除去されて研磨材分散液の固化が生じるまでの研磨材分散液を指す。
【００１２】
本明細書で使用される「研磨フレーク」という用語は、脆弱支持体によって結合された複数の前駆体成形研磨粒子の未焼結構造を指し、「焼結研磨フレーク」は、脆弱支持体によって結合された複数の成形研磨粒子を含む、焼結後の構造を指す。
【００１３】
本明細書で使用される「前駆体成形研磨粒子」という用語は、研磨材分散液が成形型のキャビティ内にある場合に、研磨材分散液から十分な量の揮発性成分を除去することによって生成され、成形型のキャビティから取り出して、その後の加工作業中にその成型形状を実質的に保持することができる固化体を形成する、未焼結の粒子を意味する。
【００１４】
本明細書で使用される「成形研磨粒子」という用語は、少なくとも一部の研磨粒子が所定の形状を有するセラミック研磨粒子を意味する。形状は、前駆体成形研磨粒子の形成に用いられた成形型のキャビティから複製されることが多い。研磨破片の場合（例えば、米国特許出願第１２／３３６８７７号に記載）を除き、成形研磨粒子は、一般に、成形研磨粒子の形成に用いられた成形型のキャビティを実質的に複製する、所定の幾何学形状を有することになる。成形型のキャビティは、エンボスロールの表面に存在するか、又は柔軟ベルト又は製造工具内に含まれ得る。あるいは、成形研磨粒子は、レーザービームによって乾燥ゾル−ゲルシートから所望の幾何学形状に正確に裁断され得る。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
焼結研磨フレーク
図１を参照すると、成形研磨粒子１２と、脆弱支持体１４とを含む焼結研磨フレーク１０が図示される。焼結研磨フレーク、成形研磨粒子、及び脆弱支持体は、セラミックを含む。一実施形態において、このセラミックは、酸化アルミニウム水酸化物又はアルミニウム一水和物の分散液から作製され、本明細書の以降に記載されるようにゲル化され、特定の形状に成型され、前駆体成形研磨粒子を含む研磨フレークを形成するために乾燥され、焼成され、次に焼結されるαアルミナ粒子を含んでよい。
【００１６】
回転窯によって研磨フレークを効率的に加工するためには、焼結研磨フレークの最大寸法が０．５０、０．６０、又は０．７０ｍｍ以上である必要がある。研磨フレークのサイズが大きくなるに従って、窯内の空気流による不適切な影響を受けずに、又は更には研磨フレークの質量が小さ過ぎるために窯の内部に張り付くことなく、回転窯による加工がより容易になる。しかしながら、大きい研磨フレークではゾル−ゲル亀裂（乾燥亀裂）が生じやすいため、その最大サイズは、ある程度自己限定的である。いくつかの実施形態において、焼結研磨フレークは、２ｃｍ以下の最大寸法を有する。本発明の実施形態において、焼結研磨フレークは、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１に準拠し、メッシュサイズ１８号、１６号、１４号、又はより小さいサイズのふるい番号を有する米国標準試験用ふるいを通過せず、ふるい内に残るサイズであってよい。
【００１７】
本発明の他の実施形態において、焼結研磨フレークの平均質量は、７×１０−３グラム以上、９×１０−３グラム以上、又は１１×１０−３グラム以上であってよい。焼結研磨フレークの平均質量は、個別の焼結研磨フレーク１００個を計量し、その結果を平均化することによって決定することができる。発明者らは、９×１０−３グラム未満の平均質量を有する個別の成形研磨粒子を作製する場合、加工の効率性が低減し始め、回転窯における焼結開始時に成形研磨粒子が失われると判断した。
【００１８】
回転窯による研磨フレークの加工方法は、脆弱支持体からの分離後の成形研磨粒子の外形寸法（ふるいを通過する最小寸法として定義される）が０．７０ｍｍ以下、０．６０ｍｍ以下、又は０．５０ｍｍ以下、かつ０．０ｍｍ超である場合に、特に有効である。成形研磨粒子のサイズが大きくなると、複数の粒子を相互連結して回転窯内でその粒子を効率的に焼結する必要がなくなる。個別の粒子を焼結させるのに十分に大きなサイズになると、焼結前に前駆体成形研磨粒子を相互接続してから、焼結後に成形研磨粒子を分離する追加の加工工程を行わずに、焼結を直接実行する方が容易である。本発明の実施形態において、分離後の成形研磨粒子のサイズは、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１に準拠し、１８号、２０号、２５号のメッシュサイズ、又はそれよりも大きいふるい番号を有する米国標準試験用ふるいを通過し、ふるい内に残ることはない。
【００１９】
本発明の他の実施形態において、分離後の成形研磨粒子の平均質量は、５×１０−３グラム以下、７×１０−３グラム以下、又は９×１０−３グラム以下であってよい。成形研磨粒子の平均質量は、個別の成形研磨粒子１００個を計量し、その結果を平均化することによって決定することができる。図３及び４に図示される実施形態において、成形研磨粒子は、９×１０−５グラムの平均質量を有した。
【００２０】
上記のサイズの範囲に基づくと、一般に、各研磨フレーク又は焼結研磨フレークは、脆弱支持体によって結合される約２〜１０００個、若しくは５〜１００個、若しくは５〜５０個の前駆体成形研磨粒子又は成形研磨粒子を含む。多くの実施形態において、脆弱支持体は、図１に最もよく示されるように、各成形研磨粒子の縁部を次の成形研磨粒子の縁部に連結する連続ウェブ又はフランジを含む。成形研磨粒子が焼結中に分離しないようしつつ、焼結後には粒子が直ちに分離できるようにするためには、連続ウェブの厚さを制御する必要がある。詳細には、個別の前駆体成形研磨粒子又は成形研磨粒子を連結する連続ウェブの厚さは、（焼成若しくは焼結前の未焼成状態で測定した場合）０．０３〜０．１５ｍｍ、若しくは０．０１〜０．２０ｍｍ、若しくは０．００５〜０．２５ｍｍ、又は焼結後の２〜１５０μｍ、５〜１００μｍ、若しくは１０〜５０μｍであるべきである。厚さが小さ過ぎる場合、研磨フレークは、処理中に早期に前駆体成形研磨粒子に分離され得る。厚さが大き過ぎる場合、成形研磨粒子は、連続ウェブから分離しようとすると損傷又は断裂し得るか、あるいは脆弱支持体からの分離が極めて困難になり得る。
【００２１】
いくつかの実施形態において、脆弱支持体は、図２に示されるように、研磨フレーク１０が複数の結合ポストで互いに連結された複数の成形研磨粒子を含むように、隣接する成形研磨粒子１２を互いに連結する１つ以上の結合ポスト１６を含む。結合ポストは成形研磨粒子の任意の位置に配置されてよいが、通常、図２に図示されるように、成形研磨粒子の縁部に沿って、縁部が交差する頂点ではない位置に配置される。成形研磨粒子の頂点は、使用時に最初の切削点であることが多いため、結合ポストを頂点に配置すると、研削性能に影響を及ぼし得る。したがって、これを特定の切削プロファイルに合わせて、この位置に存在する未制御の破面を有さないように成型することが望ましい。一般に、焼結研磨フレーク又は研磨フレーク中の各成形研磨粒子又は前駆体成形研磨粒子は、成形研磨粒子を研磨フレーク中の周囲の成形研磨粒子に結合する２〜２０個の結合ポスト、又は２〜１０個の結合ポストを含む。
【００２２】
個別の粒子に接する脆弱支持体の面積が小さくなるに従って、結合ポストの厚さが連続ウェブの厚さよりも大きくなることが多いが、これは必要条件ではない。別個の結合ポストの位置における結合ポストの厚さが大きいと、窯の通過中に成形研磨粒子を互いに付着された状態に維持するのに役立つことがある。詳細には、結合ポストの厚さは、（焼成若しくは焼結前の未焼成状態で測定した場合）０．０３〜０．１５ｍｍ、若しくは０．０１〜０．２０ｍｍ、若しくは０．００５〜０．２５ｍｍ、又は焼結後の２〜１５０μｍ、５〜１００μｍ、若しくは１０〜５０μｍであってよい。厚さが小さ過ぎる場合、研磨フレークは、処理中に早期前駆体成形研磨粒子に分離され得る。厚さが大き過ぎる場合、成形研磨粒子は、結合ポストから分離しようとすると損傷又は断裂し得る。
【００２３】
縁部に沿った結合ポストの幅は、ある結合ポストが次の隣接する結合ポストにほぼ接触するに従って、幅広になり、連続ウェブに近づくので、著しく変化し得る。しかしながら、一般に、結合ポストは、５０％、４０％、３０％、２０％、又は１０％以下である被覆率（側縁部に沿った全結合ポストの総距離を側縁部の長さで除して、１００倍したものとして算出）を有する。個別の結合ポストの幅を減少させると、焼結後に成形研磨粒子を分離したときに、より小さい破面の表面積を有するより滑らかな縁部が可能になる。これは、多くの場合、より鋭い成形研磨粒子をもたらす。いくつかの実施形態において、結合ポストは、非常に小さい成形研磨粒子の作製時に仕上げを妨げ得る。また、結合ポストは、成形研磨粒子の縁部から滑らかに破砕されない。
【００２４】
成形研磨粒子
図５Ａ及び５Ｂを参照すると、一実施形態において、脆弱支持体からの分離後の成形研磨粒子は、第１の主表面２４と、第２の主表面２６とを有し、かつ厚さＴを有する薄い本体を含み得る。いくつかの実施形態において、厚さＴは約５マイクロメートル〜約１ミリメートルの範囲である。成形研磨粒子は均一の厚さを含み得るか、あるいは成形研磨粒子の厚さは先細であるか、又は変化し得る。いくつかの実施形態において、第１の主表面２４及び第２の主表面２６は、少なくとも１つの側壁２２によって互いに連結され、側壁２２は、第２の主表面２６と側壁２２との間に９０度以外の抜き勾配αを有する、傾斜側壁であってもよい。いくつかの実施形態において、２つ以上の傾斜側壁２２が存在していてよく、各傾斜側壁２２の傾斜又は角度は、２００８年１２月１７日に出願された係属中の米国特許出願第１２／３３７，０７５号、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａ  Ｓｌｏｐｉｎｇ  Ｓｉｄｅｗａｌｌ」に更に詳細に記載されるものと同じであっても、異なっていてもよい。他の実施形態において、側壁２２は、第１の主表面２４及び第２の主表面２６と９０度の角度で交差してよい。
【００２５】
第１及び第２の主表面（２４、２６）は、円形、楕円形、三角形、四辺形（矩形、正方形、台形、菱形、偏菱形、凧形、スーパー楕円形）などの選択された幾何学的形状、又はその他の多辺幾何学的形状（五角形、六角形、八角形等）を含む。あるいは、第１及び第２の主表面（２４、２６）は、不規則な反復形状（成形型のキャビティによって複製される）、又は直線部分と弓形部分とを組み合わせて輪郭若しくは外縁を形成する形状を含み得る。抜き勾配αに応じて、各成形研磨粒子の第１及び第２の主表面の面積は、同じであっても、異なっていてもよい。多くの実施形態において、成形研磨粒子は、可能性があるものをいくつか挙げると、三角柱、切頭三角錐、菱形角柱、及び切頭菱形角錐といった、角柱（９０度の抜き勾配）又は切頭角錐（９０度と等しくない抜き勾配）を含む。
【００２６】
本発明の様々な実施形態では、抜き勾配αは、約９０度〜約１３５度、又は約９５度〜約１３０度、又は約９５度〜約１２５度、又は約９５度〜約１２０度、又は約９５度〜約１１５度、又は約９５度〜約１１０度、又は約９５度〜約１０５度、又は約９５度〜約１００度であってよい。２００８年１２月１７日出願の米国特許出願第１２／３３７，０７５号、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａ  Ｓｌｏｐｉｎｇ  Ｓｉｄｅｗａｌｌ」に論じられているように、抜き勾配αの特定の範囲は、傾斜側壁を備えた成形研磨粒子から作られた被覆研磨物品の研削性能の驚くべき上昇を生み出すことが見出された。特に、抜き勾配９８度、１２０度、又は１３５度は、９０度の抜き勾配よりも研削性能を向上させることが見出されている。研削性能の向上は、米国特許出願第第１２／３３７，０７５号の図６及び図７に示されているように、抜き勾配９８度又は１２０度で特に顕著である。
【００２７】
本発明の様々な実施形態において、成形研磨粒子２０は追加の特徴部を含むことができる。いくつかの実施形態において、第１の主表面２４は実質的に平面であり、第２の主表面２６は実質的に平面であり、又は両方は実質的に平面である。あるいは、片面は、２００８年１２月１７日に出願された同時係属中の米国特許出願第１２／３３６，９６１号、表題「Ｄｉｓｈ−Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａ  Ｒｅｃｅｓｓｅｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ」において更に詳述されているように、凹部又は窪んだ部分であり得る。凹状表面、つまり窪んだ部分の表面は、米国特許出願第１２／３３６，９６１号に論じられるように、ゾル−ゲルにメニスカスが形成され、ゾル−ゲルの縁部が成形型の両側までウィッキングする傾向がある、成形型のキャビティ内にある間のゾル−ゲルの乾燥条件を選択することで作られ得る。凹状表面は、中空の研削されたチゼルブレードと同様に、使用目的によっては切削性能を増大させるのを助けることができる。
【００２８】
更に、２００８年１２月１７日に出願された同時係属中の米国特許出願第１２／３３７，１１２号、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａｎ  Ｏｐｅｎｉｎｇ」において更に詳述されているように、第１の主表面２４及び第２の主表面２６を貫通する１つ以上の開口部が成形研磨粒子に存在し得る。成形研磨粒子を貫通する開口部は、成形研磨粒子のバルク密度を減少させることができ、それによって、いくつかの用途において、例えば、高い多孔性が所望される場合が多い研削ホイールにおいて、得られる研磨物品の多孔性を増大させる。あるいは、開口部は、粒子をサイズコートに、よりしっかりと固定させることでシェリングを低減できるか、又は開口部は粉砕助剤のリザーバの機能を果たし得る。上述のメニスカス現象を過剰にする乾燥条件を選択することで、又は成形型の表面から延びる１つ以上のポストを有する成形型を作製することで、開口部を成形研磨粒子の中に形成することがきる。開口部を有する成形研磨粒子を作製する方法は、米国特許出願第１２／３３７，１１２号において論じられている。
【００２９】
更に、成形研磨粒子は、２００９年１１月３０日に出願された同時係属中の米国特許出願第１２／６２７，５６７号、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ｇｒｏｏｖｅｓ」に記載されているように、第１又は第２の主表面に複数の溝を有し得る。溝は、成形型から前駆体成形研磨粒子を取り出すことをより容易にすることが見出されている、成形型のキャビティの表面の複数の隆起部によって形成される。成形型のキャビティ内にあるゾル−ゲルの収縮を促進する乾燥条件下で、三角形状の断面を有する隆起部は、くさびの機能を果たし、前駆体成形研磨粒子を成形型の底面から持ち上げて外すと考えられる。
【００３０】
別の好適な成形研磨粒子は、２００９年１２月２日に出願された米国仮特許出願第６１／２６６，０００号、表題「Ｄｕａｌ  Ｔａｐｅｒｅｄ  Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ」に開示されている。これらの成形研磨粒子は、第１の側、第２の側、長手方向軸に沿った最大長、及び長手方向軸を横断する最大幅を有する。第１の側は、４個の縁部及び４個の頂点を有する四辺形を含み、この四辺形は、菱形、偏菱形、凧形、又はスーパー楕円形からなる群から選択される。第２の側は、角錐を形成する頂点及び４個の小平面を含む。最大幅に対する最大長さの縦横比は、１．３以上である。このような成形研磨粒子の例が図４に示される。
【００３１】
図４を参照すると、脆弱支持体から分離後の成形研磨粒子は、破面を含む。図４に示される実施形態において、破面は成形研磨粒子の縁部から延在するフランジ又はフラッシングに配置される。成形研磨粒子が焼結中に分離しないようにしつつも、焼結後には直ちに粒子を分離できるようにするためには、フランジ又はフラッシングの厚さを制御する必要がある。詳細には、フランジ又はフラッシングの厚さは、（焼成若しくは焼結前の未焼成状態で測定した場合）０．０３〜０．１５ｍｍ、若しくは０．０１〜０．２０ｍｍ、若しくは０．００５〜０．２５ｍｍ、又は焼結後の２〜１５０μｍ、５〜１００μｍ、若しくは１０〜５０μｍであるべきである。
【００３２】
成形研磨粒子２０は、表面被覆を有してもよい。表面被覆は、研磨物品の研磨剤グレインと結合剤との接着を改善することで知られており、又は成形された研磨粒子２０の静電蒸着を支援するために使用することができる。このような表面被覆は、米国特許第５，２１３，５９１号、同第５，０１１，５０８号、同第１，９１０，４４４号、同第３，０４１，１５６号、同第５，００９，６７５号、同第５，０８５，６７１号、同第４，９９７，４６１号、及び同第５，０４２，９９１号に記載されている。一実施形態において、米国特許第５，３５２，２５４号に記載されているように、無機物の量が成形研磨粒子の重量に対して０．１％〜２％である表面被覆が使用された。更に、表面被覆は成形研磨粒子のキャッピングを防ぎ得る。キャッピングとは、研磨中の加工対象物からの金属粒子が、成形された研磨粒子の頂上部に溶接されるようになる現象を表す用語である。上記の機能を発揮する表面被覆は、当業者には既知である。
【００３３】
別の実施形態において、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有し、各成形研磨粒子が成形研磨粒子に付着された脆弱支持体の破面を含む、複数の成形研磨粒子が提供される。本開示によって作製される成形研磨粒子は、被覆研磨物品、結合研磨物品、不織研磨物品、又は研磨ブラシからなる群から選択される研磨物品に組み込まれるか、疑集体であるか、粉状（研磨剤スラリー研磨）であり得る。研磨粒子は、概して、使用前に、所定の粒径分布に等級分けされる。そのような分布は典型的には、粗粒子から微粒子までのある範囲の粒径を有している。研磨の技術分野において、この範囲は、ときには「粗い」画分、「統制された」画分、及び「細かい」画分と呼ばれる。研磨業界公認の等級基準に従って等級分けされた研磨粒子は、各公称等級に対する粒径分布を数量的限界内で指定している。このような工業的に認められた等級分け規格（すなわち、研磨工業規格の公称等級）としては、アメリカ規格協会（ＡＮＳＩ）規格、研磨製品の欧州生産者連盟（ＦＥＰＡ）規格及び日本工業規格（ＪＩＳ）規格として知られているものが挙げられる。
【００３４】
ＡＮＳＩ等級表記（すなわち、公称等級として指定される）としては、ＡＮＳＩ  ４、ＡＮＳＩ  ６、ＡＮＳＩ  ８、ＡＮＳＩ  １６、ＡＮＳＩ  ２４、ＡＮＳＩ  ３６、ＡＮＳＩ  ４０、ＡＮＳＩ  ５０、ＡＮＳＩ  ６０、ＡＮＳＩ  ８０、ＡＮＳＩ  １００、ＡＮＳＩ  １２０、ＡＮＳＩ  １５０、ＡＮＳＩ  １８０、ＡＮＳＩ  ２２０、ＡＮＳＩ  ２４０、ＡＮＳＩ  ２８０、ＡＮＳＩ  ３２０、ＡＮＳＩ  ３６０、ＡＮＳＩ  ４００、及びＡＮＳＩ  ６００が挙げられる。ＦＥＰＡ等級表記としては、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、及びＰ１２００が挙げられる。ＪＩＳ等級表記としては、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、及びＪＩＳ１０，０００が挙げられる。
【００３５】
あるいは、成形研磨粒子は、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｗｉｒｅ  Ｃｌｏｔｈ  ａｎｄ  Ｓｉｅｖｅｓ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｐｕｒｐｏｓｅｓ」に準拠する米国標準試験用ふるいを用いて、公称スクリーニング等級に等級分けすることができる。ＡＳＴＭ  Ｅ−１１は、指定された粒径に従って物質を分類するためにフレームに装着された織金網の媒体を用いて、試験用ふるいの設計及び構築に関する要件を規定する。典型的な表記は、−１８＋２０のように表される場合があり、これは、成形研磨粒子がＡＳＴＭ  Ｅ−１１の１８号ふるいの規格に一致する試験用ふるいを通過するものであり、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１の２０号ふるいの規格に一致する試験用ふるいに残るものであることを意味する。一実施形態において、成形研磨粒子は、大部分の粒子が１４号のメッシュ試験用ふるいを通過し、１６号、１８号、２０号、２５号、３０号、３５号、４０号、４５号、又は５０号のメッシュ試験用ふるいに残り得るような粒径を有する。本発明の様々な実施形態において、成形研磨粒子は、−１８＋２０、−２０／＋２５、−２５＋３０、−３０＋３５、−３５＋４０、−４０＋４５、−４５＋５０、−５０＋６０、−６０＋７０、−７０／＋８０、−８０＋１００、−１００＋１２０、−１２０＋１４０、−１４０＋１７０、−１７０＋２００、−２００＋２３０、−２３０＋２７０、−２７０＋３２５、−３２５＋４００、−４００＋４５０、−４５０＋５００、又は−５００＋６３５を含む公称スクリーニング等級を有することができる。あるいは、−９０＋１００など特化したメッシュサイズの使用が可能である。
【００３６】
研磨フレーク及び成形研磨粒子の作製方法
本発明のプロセスを用いて成形セラミック物体に形成され得る材料としては、既知のセラミック材料、例えば、αアルミナ、炭化ケイ素、アルミナ／ジルコニア、及びＣＢＮなどの細粒などの物理的前駆体が挙げられる。また、三水和アルミナ、ベーマイト、γアルミナ及び他の遷移相アルミナ、並びにボーキサイトなどの化学的及び／又は形態的前駆体が挙げられる。上記の中で最も有用なものは、典型的には、アルミナ及びその物理的又は化学的前駆体を主成分とするものである。しかしながら、本発明はそれらに限定されるものではなく、様々な前駆体材料についても適用可能であると理解すべきである。
【００３７】
アルミナを主成分とする粒子を製造するための特定の状況において望ましいことが分っているその他の成分としては、核生成剤、例えば、微細に分割されたαアルミナ、酸化第二鉄、酸化クロム、及び前駆体形態からαアルミナ形態への転化において核形成することが可能なその他の物質、マグネシア、チタニア、ジルコニア、イットリア、及び希土類金属酸化物が挙げられる。このような添加剤は、多くの場合、結晶成長抑制剤又は境界相改質剤として作用する。前駆体中のこのような添加剤の量は、通常、約１０重量％未満であり、多くの場合５重量％未満である（固体基準）。
【００３８】
また、αアルミナの化学的又は形態的前駆体の代わりに、微細に分割されたαアルミナそのもののスリップを有機化合物と一緒に使用することも可能であり、有機化合物は、スリップを懸濁液の中に保持し、粒子が焼成されて実質的に十分に緻密化する際の一時的な結合剤として作用する。そのような場合、懸濁液物質を含むことが多くの場合に可能であり、この懸濁液物質は、焼成すると異質な相を形成する、又は、乾燥及び焼成中、若しくは焼成後に成形粒子の構造的一体性を維持する助剤として作用することができる。このような物質は不純物として存在することができる。例えば、前駆体が微細に分割されたボーキサイトの場合、粉末粒子が共に焼結して成形粒子を形成した後に、第２の相を形成する少量のガラス質材料が存在する。
【００３９】
本発明のプロセスで使用される分散系は、細かく分散した材料などの任意のセラミック前駆体分散系であってもよく、本発明のプロセスを施された後、成形セラミック物品の形態となる。分散系は、化学的前駆体（例えば、ベーマイトはαアルミナの化学的前駆体である）、形態的前駆体（例えば、γアルミナはαアルミナの形態的前駆体である）、並びに（又はあるいは）、αアルミナの微細に分割された形態はある形状へと成形され、その形状を維持するために焼結されることができるという意味では、物理的前駆体であってもよい。
【００４０】
分散系が、物理的又は形態的前駆体を含む場合には、本明細書においてこの用語を用いる場合、前駆体は、共に焼結されると従来の結合及び被覆研磨用途において有用な研磨粒子などのセラミック物品を形成する、微細に分割された粉末粒子の形態である。このような材料は、一般に、約２０マイクロメートル未満、好ましくは約１０マイクロメートル未満、及び最も好ましくは約１マイクロメートル未満の平均寸法を有する粉末粒子を含む。
【００４１】
好ましいプロセスにおいて用いられる分散系は、最も好都合には、ベーマイトゾル−ゲルである。このゾル−ゲルは、アルミナ前駆体からαアルミナへの変態において核形成することが可能な細かく分散した種粒子を含む種晶ゾル−ゲル、又は焼結されるとαアルミナに転化する非種晶ゾル−ゲルであってもよい。
【００４２】
物理的又は形態的前駆体の分散系の固形分は、約４０〜６５％が好ましいが、最大約８０％までの高い固形分を使用することができる。このような分散系においては、微細に分割された粒子と共に有機化合物が使用されることが多く、懸濁化剤として、又はおそらく、形成された粒子が乾燥されてその形状を十分に保持するまでの一時的結合剤として使用される。これらは、そのような目的に広く知られる任意のものでよく、例えばポリエチレングリコール、ソルビタンエステル等が挙げられる。
【００４３】
加熱すると最終的な安定したセラミック形態に変化する前駆体固形分は、乾燥及び焼成して研磨粒子を焼結させる間に前駆体から遊離し得る水を考慮する必要がある場合がある。このような場合、固形分は、典型的にはやや低めであり、例えば約７５％以下、より好ましくは約３０％〜約５０％である。ベーマイトゾル−ゲルの場合、約６０％、又は更に４０％の最大固形分を使用することができ、解膠された約２０％の最小固形分のゾル−ゲルも使用可能である。
【００４４】
物理的前駆体から作製される研磨粒子は、典型的には、種晶化学的前駆体から形成されるものよりも高い温度で焼成される必要がある。例えば、種晶ベーマイトゾル−ゲルの粒子は、約１２５０℃を下回る温度で、本質的に完全に緻密化したαアルミナを形成するのに対して、非種晶ベーマイトゾル−ゲルから作製される粒子は、十分に緻密化するために約１４００℃を上回る焼成温度が必要となり得る。
【００４５】
成形研磨粒子の作製の一実施形態において、次のプロセス工程を用いることができる。第１のプロセス工程は、αアルミナに変換可能な種晶又は非種晶研磨材分散液のいずれかを提供することを含む。αアルミナ前駆体組成物は、揮発性成分である液体を含むことが多い。一実施形態において、揮発性成分は水である。研磨材分散液は、成形型のキャビティを充填して成形型表面を複製することを可能にするために研磨材分散液の粘性を十分に低くするために十分な量でありながらも、後に成形型のキャビティから液体を除去することを実現不可能なほど高価にしない程度の量の液体を含まなくてはならない。一実施形態において、研磨材分散液は、αアルミナに転換可能な、酸化アルミニウム一水和物（ベーマイト）のような粒子を２重量％〜９０重量％、及び水のような揮発性成分を少なくとも１０重量％、又は５０重量％〜７０重量％、又は５０重量％〜６０重量％含む。逆に、いくつかの実施形態における研磨材分散液は、固形分を３０重量％〜５０重量％、又は４０重量％〜５０重量％含有する。
【００４６】
また、ベーマイト以外の酸化アルミニウム水和物を使用してもよい。ベーマイトは、既知の技術によって調製すること、あるいは市販のものを入手することができる。市販のベーマイトの例としては、サゾルノースアメリカ（Sasol North America，Inc.）から入手可能な「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」（商標）及び「ＤＩＳＰＡＬ」（商標）、あるいはＢＡＳＦ社から入手可能な「ＨｉＱ−４０」（商標）が挙げられる。これらの酸化アルミニウム一水和物は比較的純粋である、すなわち、一水和物以外の水和物の相をたとえ含んでいるとしても比較的少なく含み、高い表面積を有する。結果として生じる成形研磨粒子２０の物理的特性は、一般に、研磨材分散液で使用される材料の種類に依存する。
【００４７】
一実施形態において、研磨材分散液はゲル状である。本明細書で使用される「ゲル」とは、液体に分散した固形分の３次元ネットワークである。研磨材分散液は、修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体を含有することができる。変性用添加剤は、研磨粒子のいくつかの望ましい特性を強化するため、又は後の焼結工程の有効性を増加させるために機能することができる。修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体は、溶解性の塩の形状であってよく、典型的には水溶性の塩であってよい。これらは、典型的には、金属含有化合物からなり、マグネシウム、亜鉛、鉄、シリコン、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム、イットリウム、プラセオジウム、サマリウム、イッテルビウム、ネオジム、ランタン、ガドリニウム、セリウム、ジスプロシウム、エルビウム、チタン、及びこれらの混合物の酸化物の前駆体であってよい。研磨材分散液中に存在できるこれらの添加剤の具体的な濃度は、当該技術に基づき変動する場合がある。典型的には、修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体の導入によって、研磨材分散液はゲルになる。また、一定の時間をかけて加熱することによって研磨材分散液をゲル化することもできる。
【００４８】
研磨材分散液はまた、水和又は焼成した酸化アルミニウムからαアルミナへの変換を促進するために、成核剤（シーディング）を含有することもできる。本開示に好適な成核剤としては、αアルミナ、α酸化第二鉄又はその前駆体、酸化チタン及びチタン酸塩、酸化クロム、又はこの形質転換の成核剤となるであろう他の任意の物質の微粒子が挙げられる。成核剤を使用する場合、その量は、αアルミナの形質転換を引き起こすために十分でなくてはならない。そのような研磨材分散液に核を生成する工程は、米国特許第４，７４４，８０２号（シュワベル（Schwabel））に開示されている。
【００４９】
研磨材分散液に解膠剤を添加して、より安定したヒドロゾル又はコロイド状研磨材分散液を製造することができる。好適な解膠剤は、酢酸、塩酸、ギ酸、及び硝酸のような一塩基酸又は酸化合物である。多塩基酸を用いてもよいが、多塩基酸は研磨材分散液を急速にゲル化し、取り扱い又は追加的な成分の導入を困難にする。ベーマイトのいくつかの商用ソースは、安定した研磨材分散液の形成を助ける（吸収されたギ酸又は硝酸のような）酸タイターを含有する。
【００５０】
研磨材分散液は任意の好適な手段、例えば、単に酸化アルミニウム一水和物を解膠剤含有水と混合することによって、又は酸化アルミニウム一水和物のスラリーを生成し、そこに解膠剤を加えることによって形成することができる。気泡を形成する傾向又は混合中に空気を混入する傾向を低減するために、消泡剤又は他の好適な化学物質を加えることができる。湿潤剤、アルコール、又はカップリング剤のような追加的な化学物質を所望により追加することができる。αアルミナ研磨材グレインは、１９９７年７月８日付の米国特許第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）に開示されているように、シリカ及び酸化鉄を含有することができる。αアルミナ研磨材グレインは、１９９６年９月３日付の米国特許第５，５５１，９６３号（ラーミー（Larmie））に開示されているように、ジルコニアを含有することができる。あるいは、αアルミナ研磨材グレインは、２００１年８月２１日付の米国特許第６，２７７，１６１号（カストロ（Castro））に開示されているように、ミクロ構造又は添加剤を有することができる。
【００５１】
第２のプロセス工程は、少なくとも１つの成形型のキャビティ、好ましくは複数のキャビティを有する成形型を提供する工程を伴う。キャビティは、図１〜５に例示する成形研磨粒子を作製するために指定の三次元の形状を有する。一般に、成形型の上面に隣接するキャビティの形状は、第１の主表面２４の外縁を形成する。底部にある成形型のキャビティの外縁は、第２の主表面２６の外縁を形成する。
【００５２】
複数のキャビティは、製造工具内で形成することができる。製造工具は、ベルト、シート、連続ウェブ、輪転グラビアロールのようなコーティングロール、コーティングロールに取り付けられたスリーブ、エンボスロール、又はダイであってもよい。一実施形態では、製造工具は高分子材料を含む。好適な高分子材料の例としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、又はこれらの組み合わせなどの熱可塑性樹脂、あるいは熱硬化性材料が挙げられる。一実施形態において、工具全体が高分子材料又は熱可塑性材料で作製される。別の実施形態において、乾燥中にゾル−ゲルと接触する工具表面（例えば複数のキャビティの表面など）は、高分子材料又は熱可塑性材料を含み、工具の他の部分は他の材料から作製されてもよい。好適な高分子被覆を金属工具に適用して、実施例の方法によって表面張力性状を変更することができる。
【００５３】
高分子の工具又は熱可塑性の工具は、金属マスター工具から複製されてもよい。このマスター工具は、製造工具に所望の逆パターンを有する。マスター工具は、製造工具と同様の方法で作製することも可能である。一実施形態において、マスター工具を例えばニッケルのような金属で作製し、ダイヤモンドターニング加工することができる。高分子シート材料をマスター工具と共に加熱して、２つを一緒に加圧成形することにより、マスター工具パターンにて高分子材料がエンボス加工されるようにすることができる。高分子又は熱可塑性材料はまた、マスター工具上へと押出又はキャスティングされ、次に加圧成形することもできる。熱可塑性材料を冷却し固化させて、製造工具が製造される。熱可塑性製造工具が使用される場合、熱可塑性製造工具を歪めて寿命を制限する場合がある過度の熱を生成しないよう注意が必要である。製造工具又はマスター工具の設計及び製作に関する更なる情報は、米国特許第５，１５２，９１７号（パイパー（Pieper）ら）、同第５，４３５，８１６号（スパージオン（Spurgeon）ら）、同第５，６７２，０９７号（フープマン（Hoopman）ら）、同第５，９４６，９９１号（フープマン（Hoopman）ら）、同第５，９７５，９８７号（フープマン（Hoopman）ら）、同第６，１２９，５４０号（フープマン（Hoopman）ら）に見出すことができる。
【００５４】
キャビティへは、上面にある開口部からアクセスすることができる。一実施形態において、上面は実質的に均一の深さを有するキャビティを備える成形型の底面と実質的に平行である。成形型の片面、すなわちキャビティが形成される面は、揮発性成分除去の工程の間、周囲の大気に曝露したままにすることができる。
【００５５】
第３のプロセス工程は、任意の従来の技法によって研磨材分散液を成形型のキャビティに充填する工程を伴う。いくつかの実施形態において、ナイフロールコーター又は真空スロットダイコーターを使用することができる。必要に応じて、成形型からの粒子の取り出しを支援するために離型剤を使用してよい。典型的な離型剤としては、例えば、ピーナッツオイル、又は鉱油、魚油のような油、シリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、及びグラファイトが挙げられる。一般には、離型剤が所望される場合は、水又はアルコールなどの液体中、約０．１重量％〜約５重量％の、ピーナッツオイルなどの離型剤を、ゾル−ゲルと接触する製造工具の表面に塗布し、約０．１ｍｇ／インチ２（約０．０１６ｍｇ／ｃｍ２）〜約３．０ｍｇ／インチ２（約０．４７ｍｇ／ｃｍ２）、又は約０．１ｍｇ／インチ２（０．０１６ｍｇ／ｃｍ２）〜約５．０ｍｇ／インチ２（約０．７８ｍｇ／ｃｍ２）の離型剤を、成形型の単位面積当たりに存在させる。一実施形態において、成形型の上面は、研磨材分散液で被覆される。研磨材分散液は、上面上にポンプ注入されるか又は塗布されることができる。次に、スクレーパ又はならし棒を使用して、研磨材分散液を成形型のキャビティに完全に押し入れることができる。キャビティに入らない研磨材分散液の残りの部分は、隣接する成形研磨粒子に接する脆弱支持体を形成する。あるいは、研磨分散液又はセラミック前駆体材料のシートをエンボス加工するか、又はロールで成型して、脆弱支持体で結合し、後に成形研磨粒子に分離できる複数の成形構造体を作製できる。例えば、米国特許第３，８５９，４０７号（Ｂｌａｎｄｉｎｇら）を参照されたい。
【００５６】
第４のプロセス工程は、揮発性成分を除去して分散液を乾燥させる工程を伴う。望ましくは、揮発性成分は速い蒸発速度で除去される。いくつかの実施形態において、蒸発による揮発性成分の除去は、この揮発性成分の沸点を超える温度で生じる。乾燥温度の上限は、成形型を作製する材料に依存することが多い。ポリプロピレン工具では、温度はこのプラスチックの融点未満でなくてはならない。
【００５７】
一実施形態において、固形分約４０〜５０％の水分散液とポリプロピレン成形型の場合、乾燥温度は、約９０℃〜約１６５℃、又は約１０５℃〜約１５０℃、又は約１０５℃〜約１２０℃であってよい。高い温度は生産速度の向上をもたらすことができるが、ポリプロピレン工具の劣化をもたらし、成形型としての耐用年数を制限し得る。
【００５８】
研磨フレークは、前駆体成形研磨粒子の成型に用いられる工具中に前駆体研磨粒子が存在する間に、室温又は高温のいずれかでゾル−ゲルを乾燥させることにより形成することができる。ゾル−ゲルが乾燥すると、ゾル−ゲル亀裂（干上がった泥溜りで形成される亀裂に似た乾燥亀裂）が生じやすく、工具に支持されつつ様々なサイズの複数の研磨フレークを形成する。あるいは、ロータリーダイカッターを用いて、乾燥亀裂の発生前にゾル−ゲルが工具内に存在する間に、特定のサイズの研磨フレークに切断することができる。
【００５９】
別の実施形態において、レーザーを用いて、ゾル−ゲルの乾燥シートを脆弱支持体で結合された複数の前駆体成形研磨粒子に切断することができる。レーザーを用いて、前駆体成形研磨粒子の縁部を形成するゾル−ゲルの厚さを部分的に切断できるか、あるいは前駆体成形研磨粒子を１つ以上の他の前駆体成形研磨粒子に付着する１つ以上の結合ポストを残して、レーザーで前駆体成形研磨粒子を切り離すことができる。レーザーでの切断後、及び任意に乾燥後、シートは、適切なサイズの研磨フレークに破砕できるか、あるいは選択した領域内のシートをレーザーで完全に切断して、その後焼結される別個の研磨フレークを作製することができる。あるいは、レーザーを用いて、前駆体研磨粒子の成型に用いる工具内に前駆体研磨粒子が存在する間に、適切なサイズの研磨フレークに切断することができる。成形研磨粒子のレーザー切断に関する更なる情報については、本特許出願と同日に共に出願された係属中の米国特許出願第６１／４０８８１３号（代理人整理番号６５４７３ＵＳ００２）、表題「Ｌａｓｅｒ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｆｏｒ  Ｍａｋｉｎｇ  Ｓｈａｐｅｄ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ，Ｓｈａｐｅｄ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ，Ａｎｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ａｒｔｉｃｌｅｓ」に見出すことができる。
【００６０】
第５のプロセス工程は、研磨フレーク及び前駆体成形研磨粒子を成形型のキャビティから取り出す工程を伴う。研磨フレークは、成形型のキャビティから粒子を取り出すために重力、振動、超音波振動、真空、又は加圧空気のプロセスを、単独で又は組み合わせで成形型に対して用いることによって、キャビティから取り出すことができる。
【００６１】
研磨フレーク及び前駆体研磨粒子は、成形型の外で更に乾燥できる。成形型内で望ましいレベルに研磨材分散液を乾燥する場合、追加的な乾燥工程は必要ない。しかしながら、場合によっては、この追加的な乾燥工程を採用して、成形型内に研磨材分散液がある時間を最低限にすることが経済的である場合がある。典型的には、前駆体成形研磨粒子の前駆体を、１０〜４８０分間、又は１２０〜４００分間、５０℃〜１６０℃、又は１２０℃〜１５０℃の温度で乾燥することになる。
【００６２】
第６のプロセス工程は、炉又は回転窯で研磨フレークを焼成する工程を伴う。焼成工程の間に、本質的に全ての揮発性材料が除去され、研磨材分散液に存在していた多様な成分が形質転換されて酸化金属になる。研磨フレークは、一般に、４００℃〜８００℃の温度に加熱して、遊離水及び９０重量％を超す任意のバウンドされた揮発性材料が除去されるまで、この温度範囲内に維持する。選択的工程において、所望により、含浸プロセスによって修正用添加剤を導入することができる。焼成された研磨フレークの孔に、水溶性塩を含浸によって導入することができる。次に、研磨フレークを再度焼成する。この選択については、欧州特許出願第２９３，１６３号に詳述されている。
【００６３】
第７のプロセス工程は、回転窯で焼成された研磨フレークを焼結させて、αアルミナ粒子を形成する工程を伴う。焼結前は、焼成された研磨フレークは完全には緻密化されていないので、研磨粒子として使用するための所望の硬度が足りない。焼成された研磨フレークを１，０００℃〜１，６５０℃の温度に加熱し、実質的に全てのαアルミナ一水和物（又は同等のもの）がαアルミナに転換し、気孔率が１５体積％未満に低減されるまで、それらをこの温度範囲内に維持することによって、焼結を行う。このレベルの転換を達成するために、焼成された研磨フレークをこの焼結温度に曝露しなくてはならない時間の長さは、多様な因子に応じて変化するが、通常、５秒〜４８時間が典型的である。別の実施形態において、焼結工程の持続時間は１分間〜９０分間の範囲である。焼結後、成形された研磨粒子は、１０ＧＰａ、１６ＧＰａ、１８ＧＰａ、２０ＧＰａ以上のビッカース硬度を有してよい。
【００６４】
第８のプロセス工程は、焼結研磨フレークから成形研磨粒子を機械的に分離する工程を伴う。好適な方法には、支持体表面で焼結研磨フレークを支持し、これらの上でローラーを走らせ、少なくとも１つのロールが変形可能なエラストマーカバー、又は焼結研磨フレークを破砕するのではなく、屈曲させて、脆弱支持体に沿って破損させる他の手段を有する、２つの回転ロールの間のニップを焼結研磨フレークに通過させる、オフセットロール粉砕機が挙げられる。
【実施例】
【００６５】
本開示の目的及び利点を以下の非限定的な実施例で更に例示する。これらの実施例において列挙されるその特定の材料及び量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限しないと解釈されるべきである。特に記載のない限り、実施例及び本明細書の残りの部分における全ての部、パーセント、及び比率は、重量による。
【００６６】
右菱形角錐キャビティの配列を有する微細複製されたポリプロピレン工具に、メタノール中５％のピーナッツオイル溶液をブラシで塗布した。菱形の底部は、２：１（長軸：短軸）超の縦横比を有した。キャビティの寸法は、５０号のメッシュふるいを通過するものの、６０号のメッシュふるいには残る（すなわち、粒径は２５０マイクロメートル〜３５０マイクロメートルである）成形研磨粒子を製造するように設計した。続いて、固形分約３０％のベーマイトゾル−ゲルをポリプロピレン工具の上に広げ、パテナイフを用いてキャビティに押し入れた。その結果生じる前駆体成形研磨粒子が、ゾル−ゲルの乾燥後に連続ウェブを含む脆弱支持体によって連結された状態を保つように、キャビティをいっぱいに満たすように注意した。ゾル−ゲルを空気乾燥させ、様々なサイズの研磨フレーク群をもたらす微細複製された工具から前駆体成形研磨粒子を振り落した。研磨フレークを６５０℃で焼成し、１．４％のＭｇＯ、１．７％のＹ２Ｏ３、５．７％のＬａ２Ｏ３、及び０．０７％のＣｏＯを含む希土類酸化物（ＲＥＯ）溶液を含浸させ、乾燥させ、６５０℃で再度焼成し、１４００℃で焼結させた結果、図１に示される研磨フレークがもたらされた。
【００６７】
次に研磨フレークの一部をガラススライド上に配置し、プラスチックの壁紙継ぎ目ローラーを用いて研磨フレークの上でローラーを転がして丁寧に破砕し、研磨フレークから個別の成形研磨粒子を分離した。成形研磨粒子をふるいにかけ、壁紙ローラーによる更なる処置を必要とする個別の成形研磨粒子を研磨フレークから分離した。図３には、＋３００マイクロメートルのふるい上に収集された成形研磨粒子が示される。このプロセスで作製された成形研磨粒子は、図４に示されるように、残留脆弱支持体を有した。
【００６８】
当業者は、より具体的に添付の「特許請求の範囲」に記載した本開示の趣旨及び範囲から逸脱せずに、本開示への他の修正及び変更を行うことが可能である。多様な実施形態の観点を多様な実施形態の他の観点と一部若しくは全て相互交換すること又は組み合わせることが可能であると理解されたい。上述の出願において引用された、参照、特許、又は特許出願は、一貫した方法で全体が参照により本明細書に組み込まれる。これらの組み込まれた参照と本明細書との間に部分的に不一致又は矛盾がある場合、先行する記述の情報が優先するものとする。当業者が請求項の開示を実行することを可能にするために与えられた先行する記述は、本請求項及びそれと等しい全てのものによって定義される本開示の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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