(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方向凝固組織からなる多結晶シリコンインゴットであって、
割れが無く、最大主歪み量が１００με以下とされていることを特徴とする多結晶シリコンインゴット。
【請求項２】
最大主歪み量が５０με以下とされていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンインゴット。
【請求項３】
最大主歪み量が１０με以下とされていることを特徴とする請求項２に記載の多結晶シリコンインゴット。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
るつぼ内において一方向凝固によってインゴットを製造する鋳造工程と、凝固後のインゴットを前記るつぼ内において熱処理するるつぼ内熱処理工程と、インゴットを前記るつぼから取り出した後に熱処理を行う再熱処理工程と、を有し、
予め製造した多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を測定し、この最大主歪み量が所定値以下となるように、前記るつぼ内熱処理工程及び前記再熱処理工程の熱処理条件を設定することを特徴とする多結晶シリコンインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一方向凝固組織からなる多結晶シリコンインゴット、及び、この多結晶シリコンインゴットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
前述の多結晶シリコンインゴットは、例えば特許文献１に記載されているように、所定の形状に切り出され、かつ、所定の厚さにスライスされることにより、シリコンウェハとされる。このシリコンウェハは、主に太陽電池用基板の素材として利用されている。
また、多結晶シリコンインゴットは、例えば特許文献２に記載されているように、液晶用スパッタリング装置、プラズマエッチング装置、ＣＶＤ装置などの半導体製造装置で用いられる部品の素材として利用されている。
【０００３】
ここで、シリコンは、凝固時に膨張する金属であるため、鋳造を行う場合、シリコン融液が鋳塊の内部に残存しないように一方向凝固させる必要がある。また、一方向凝固組織にすることにより、シリコン融液内の不純物が凝固の相変化に伴い液相側に平衡偏析係数に基づいて分配され、るつぼ内の不純物が固相（鋳塊）から液相（シリコン融液）に排出されるため、不純物の少ない多結晶シリコンインゴットを得ることが可能となる。
【０００４】
上述のように、多結晶シリコンインゴットは一方向凝固によって製造されることから、凝固が完了した時点では、シリコンインゴットの底部と上部、中心と外周とでは、温度差が生じており、このまま冷却した場合には、多結晶シリコンの内部に上述の温度差に起因する残留歪みが存在することになる。
【０００５】
ここで、多結晶シリコンインゴットに対して切断加工等を実施した場合には、残留歪みによって割れや欠け、目視不可の微小クラック等が発生し、製品として使用できないことがあった。
そこで、例えば特許文献３には、多結晶シリコンインゴットをるつぼから取り出した後に、熱処理を行うことによって、残留歪みを低減し、割れや欠け、微小クラック等の発生を抑制する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−２４５２１６号公報
【特許文献２】特許第４５３１４３５号公報
【特許文献３】特開２００４−１６１５７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、最近では、シリコンウェハから太陽電池用基板を効率良く製造するために、シリコンウェハの大面積化が求められており、多結晶シリコンインゴット自体も大型化している。このように、大型化した多結晶シリコンインゴットにおいては、温度差も大きくなって最大主歪み量が増大し、割れや欠け、微小クラック等の欠陥が発生し易くなる。
また、多結晶シリコンインゴットは、多種のシリコン部材の原料として使用されていることから、製品形状も大きく異なっており、その加工状況も様々である。
【０００８】
このように、多結晶シリコンインゴットのサイズ、その後の加工状況等が異なっていることから、特許文献３のように、単に熱処理条件を規定したとしても、多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を十分に低減することができず、やはり、割れや欠け、微小クラック等の発生を抑制することはできていなかった。
すなわち、多結晶シリコンインゴット自体の最大主歪み量を十分に評価することができていなかったのである。
【０００９】
本発明は、上述した状況に鑑みてなされたものであって、切断加工等を実施した場合であっても、割れや欠けや目視不可の微小クラック等の発生を抑制することが可能な多結晶シリコンインゴット、及び、多結晶シリコンインゴットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明に係る多結晶シリコンインゴットは、一方向凝固組織からなる多結晶シリコンインゴットであって、割れが無く、最大主歪み量が１００με以下とされていることを特徴としている。
この構成の多結晶シリコンインゴットにおいては、最大主歪み量が１００με以下とされていることから、切断加工等を行った場合であっても、割れや欠けの発生を抑制することができる。すなわち、多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を評価しているので、その後の加工による欠陥の発生を抑制することができるのである。
【００１１】
ここで、最大主歪み量が５０με以下とされていることが好ましい。さらに、最大主歪み量が１０με以下とされていることが好ましい。
割れや欠け、目視不可の微小クラック等は、多結晶シリコンインゴットのサイズ及び形状、加工条件、加工後の形状等にも大きく影響されるものである。よって、加工条件等を考慮して、多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を上述のように規定することにより、加工時の割れや欠け、目視不可の微小クラック等の発生を抑制することが可能となる。
【００１２】
本発明の多結晶シリコンインゴットの製造方法は、上述の多結晶シリコンインゴットの製造方法であって、るつぼ内において一方向凝固によってインゴットを製造する鋳造工程と、凝固後のインゴットを前記るつぼ内において熱処理するるつぼ内熱処理工程と、インゴットを前記るつぼから取り出した後に熱処理を行う再熱処理工程と、を有し、予め製造した多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を測定し、この最大主歪み量が所定値以下となるように、前記るつぼ内熱処理工程及び前記再熱処理工程の熱処理条件を設定することを特徴としている。
【００１３】
この構成の多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、予め製造された多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を測定して評価することにより、最大主歪み量を所定値以下とすることが可能な前記るつぼ内熱処理工程及び前記再熱処理工程の熱処理条件を設定することができる。よって、上述のように最大主歪み量を所定値以下に規定した多結晶シリコンインゴットを製造することが可能となる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、切断加工等を実施した場合であっても、割れや欠けや目視不可の微小クラック等の発生を抑制することが可能な多結晶シリコンインゴット、及び、多結晶シリコンインゴットの製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態である多結晶シリコンインゴットの概略説明図である。
【図２】図１に示す多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量の測定方法を示すフロー図である。
【図３】図１に示す多結晶シリコンインゴットの最大主歪み量を測定する際の歪みゲージの貼着位置、切断位置の一例を示す説明図である。
【図４】図１に示す多結晶シリコンインゴットの製造方法を示すフロー図である。
【図５】本発明の実施形態である多結晶シリコンインゴットを製造する際に使用される鋳造装置の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明の実施形態である多結晶シリコンインゴット、多結晶シリコンインゴットの製造方法について、添付した図面を参照にして説明する。
【００１７】
本実施形態である多結晶シリコンインゴット１は、例えば太陽電池用基板として使用されるシリコンウェハやその他のシリコンパーツの素材となるものであり、本実施形態では、図１に示すように四角形柱状をなしている。
この多結晶シリコンインゴット１は、例えば図５に示す鋳造装置１０によって製造されるものである。鋳造装置１０内に備えられた断面角形状（矩形状）のるつぼ２０内において、底部側から上方に向けて一方向凝固されたものであって、柱状の結晶構造を持つものである。
【００１８】
そして、この多結晶シリコンインゴット１は、最大主歪み量が１００με以下とされており、好ましくは、最大主歪み量が５０με以下とされ、さらに好ましくは、最大主歪み量が１０με以下とされている。
ここで、本実施形態においては、多結晶シリコンインゴット１の最大主歪み量は、以下の手順によって測定されている。
【００１９】
多結晶シリコンインゴット１の最大主歪み量の測定方法について、図２及び図３を参照にして説明する。
まず、多結晶シリコンインゴット１の表面に歪みゲージを貼着するために、前処理を実施する（前処理工程Ｓ０１）。歪みゲージを貼着する箇所をグラインダーやエメリー紙等を用いて研磨を行う。
【００２０】
次に、図３に示す位置に、接着剤を用いて、歪みゲージを貼着する（歪みゲージ貼着工程Ｓ０２）。歪みゲージの貼り付け位置は、インゴットの一端面に沿って、端面近傍とインゴットの中心付近及び必要に応じてその中間位置に均等な間隔をとって配置することが好ましい。
ここで、本実施形態では、貼着する歪みゲージとして、４５°間隔に３つの抵抗体が配置された三軸ゲージを用いた。（歪みは、二つの直交するゲージの歪みをε１とε２とし、それら二つのゲージからそれぞれ４５°の方向のゲージの歪みをε３とする）。
なお、貼着した歪みゲージには、多結晶シリコンインゴット１の切断時に切削油等の影響を受けないように、防水処理を施す。
そして、貼着した歪みゲージの初期歪み量を測定する（初期歪み測定工程Ｓ０３）。
【００２１】
次に、切断線に沿って、多結晶シリコンインゴット１を切断機等によって切断する（切断工程Ｓ０４）。
切断後に、歪みゲージの歪み量を測定する（切断後歪み測定工程Ｓ０５）。
これら、切断工程Ｓ０４と切断後歪み測定工程Ｓ０５とを繰り返し実施する。なお、切断時においては、歪みゲージと切断面との距離が５ｍｍ〜２５ｍｍの範囲内となるように、切断開始時の切断位置を各歪みゲージの近傍に設定することが好ましい。本実施形態では、図３に示すように、切断位置Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩの三箇所で端面に近い方から順に垂直方向に切断を実施する。すなわち、切断位置Ｉ→切断位置ＩＩ→切断位置ＩＩＩの順に切断を実施している。
ここで、最終的にインゴット中心まで切断することが望ましい。本実施形態の場合、切断位置ＩＩＩがインゴット中心とされている。
【００２２】
そして、全ての切断が終了した後に、切断後の歪み量と初期歪み量との差から、最大主歪み量を計算する。本実施形態では、三軸ゲージを用いることによって算出された最大主歪み量が１００με以下、好ましくは５０με以下、さらに好ましくは１０με以下、とされているのである。
【００２３】
ここで、歪み量は、ゲージ変位長／ゲージ長で定義される。実際に測定される変位長さは非常に小さいため、歪み量はμεという単位で表され、１με＝１×１０−６εである。今回、歪み量の測定に用いたゲージは、ゲージ長が５ｍｍであるので、変位長が５μｍのときの歪み量は１０００μεとなる。また、ゲージが伸びた（引張）のときの変位長をプラスとして、ゲージが縮んだ（圧縮）のときの変位長をマイナスとして表した。今回、歪み量の測定に用いたゲージの線膨張係数は５×１０−６／℃であり、シリコンの線膨張係数３．３３×−６／℃に近いゲージを用いた。
【００２４】
また、三軸ゲージを用いた場合の最大主歪み量は、下記の式によって算出される。ここで、εｍａｘを最大主歪み量、二つの直交するゲージの歪みをε１、ε２、それら二つのゲージからそれぞれ４５°の方向のゲージの歪みをε３とした。
【数１】
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【００２５】
このように、本実施形態では、切断法によって、多結晶シリコンインゴット１の最大主歪み量を評価しているのである。
【００２６】
次に、本実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法について、図４及び図５を参照にして説明する。
多結晶シリコンインゴット１は、図４に示すように、鋳造工程Ｓ２１と、るつぼ内熱処理工程Ｓ２２と、再熱処理工程Ｓ２３と、によって製造されることになる。ここで、主に、るつぼ内熱処理工程Ｓ２２及び再熱処理工程Ｓ２３の熱処理条件によって、多結晶シリコンインゴット１の最大主歪み量が決定されることになる。
【００２７】
そこで、本実施形態では、まず、ある熱処理条件によって試作インゴットを試作する（試作工程Ｓ１１）。この試作工程Ｓ１１においては、図５に示す鋳造装置１０を用いて試作インゴットを鋳造し、るつぼ内熱処理、再熱処理を実施する。
そして、試作インゴットについて、上述した切断法によって、最大主歪み量を測定して評価する（最大主歪み量評価工程Ｓ１２）。この試作インゴットの最大主歪み量が所定値以下、すなわち、最大主歪み量が１００με以下、好ましくは５０με以下、さらに好ましくは１０με以下、となっていない場合には、るつぼ内熱処理及び再熱処理の熱処理条件を変更して、再度、試作インゴットを試作する。これを繰り返し実施し、試作インゴットの最大主歪み量が所定値以下、すなわち、最大主歪み量が１００με以下、好ましくは５０με以下、さらに好ましくは１０με以下、となった時点で、熱処理条件を設定する（熱処理条件設定工程Ｓ１３）。
【００２８】
このようにして、るつぼ内熱処理及び再熱処理の熱処理条件を設定した上で、多結晶シリコンインゴット１の製造を行うことになる。
まず、図５に示す鋳造装置１０を用いてインゴットを製造する。
【００２９】
この鋳造装置１０は、内部を気密状態に保持するチャンバ１１と、シリコン融液３が貯留されるるつぼ２０と、このるつぼ２０が載置されるチルプレート３１と、このチルプレート３１の下方に位置する下部ヒータ３３と、るつぼ２０の上方に位置する上部ヒータ４３と、るつぼ２０の上端に載置された蓋部５０と、るつぼ２０と蓋部５０との間の空間に不活性ガス（Ａｒガス）を導入するガス供給管４２と、を備えている。
また、るつぼ２０の外周側には、断熱壁１２が配設されており、上部ヒータ４３の上方に断熱天井１３が配設され、下部ヒータ３３の下方に断熱床１４が配設されている。すなわち、るつぼ２０、上部ヒータ４３、下部ヒータ３３等を囲繞するように、断熱材（断熱壁１２、断熱天井１３、断熱床１４）が配設されているのである。また、断熱床１４には、排気孔１５が設けられている。
【００３０】
上部ヒータ４３及び下部ヒータ３３は、それぞれ電極棒４４，３４に接続されている。上部ヒータ４３に接続される電極棒４４は、断熱天井１３を貫通して挿入されている。下部ヒータ３３に接続される電極棒３４は、断熱床１４を貫通して挿入されている。
るつぼ２０が載置されるチルプレート３１は、下部ヒータ３３に挿通された支持部３２の上端に設置されている。このチルプレート３１は、中空構造とされており、支持部３２の内部に設けられた供給路（図示なし）を介して内部にＡｒガスが供給される構成とされている。
【００３１】
るつぼ２０は、水平断面形状が角形（矩形状）とされており、本実施形態では、水平断面形状が正方形をなしている。このるつぼ２０は、石英で構成されており、チルプレート３１に接触する底面２１と、この底面２１から上方に向けて立設された側壁部２２と、を備えている。この側壁部２２は、水平断面が矩形環状をなしている。
【００３２】
鋳造工程Ｓ２１においては、上述の鋳造装置１０を用いて、以下のような手順で、シリコンインゴットが製造されることになる。
まず、るつぼ２０内に、シリコン原料を装入する。ここで、シリコン原料としては、１１Ｎ（純度９９．９９９９９９９９９％）の高純度シリコンを砕いて得られた「チャンク」と呼ばれる塊状のものが使用される。この塊状のシリコン原料の粒径は、例えば、３０ｍｍから１００ｍｍとされている。あるいは、ソーラーグレードの６Ｎの原料を装入する。さらには、高純度のシリコンとソーラーグレードのシリコンを一定の割合で混合して利用しても良い。
【００３３】
次に、るつぼ２０内に装入されたシリコン原料を、上部ヒータ４３及び下部ヒータ３３に通電することによって加熱し、シリコン融液３を生成する。このとき、るつぼ２０内のシリコン融液３の湯面は、るつぼ２０の側壁部２２の上端より低い位置に設定されることになる。
【００３４】
次に、るつぼ２０内のシリコン融液３を凝固させる。まず、下部ヒータ３３への通電を停止し、チルプレート３１の内部に供給路を介してＡｒガスを供給する。これにより、るつぼ２０の底部を冷却する。このとき、上部ヒータ４３の通電を継続したままとすることにより、るつぼ２０内には底面２１から上方に向けて温度勾配が発生し、この温度勾配により、シリコン融液３が上方に向けて一方向凝固することになる。さらに、上部ヒータ４３への通電を徐々に減少させることにより、るつぼ２０内のシリコン融液３が上方に向けて凝固し、一方向凝固法によりシリコンインゴットが製造されることになる。
【００３５】
次に、るつぼ内熱処理工程Ｓ２２を実施する。るつぼ内熱処理工程Ｓ２２においては、上述のようにして得られたシリコンインゴットをるつぼ２０内に収容した状態で、上部ヒータ４３及び下部ヒータ３３に通電を行って、シリコンインゴットを再度加熱する。上述のように、底面２１から上方に向けて一方向凝固させていることから、凝固終了時点では、シリコンインゴットの下部の温度が低く、上部の温度が高くなっている。そこで、下部ヒータ３３の出力を高く設定することによって、シリコンインゴットの均熱化を図った上で、炉冷を行うのである。このるつぼ内熱処理工程Ｓ２２においては、加熱温度、保持時間、炉冷時の冷却速度が、上述の熱処理条件設定工程Ｓ１３によって設定されることになる。
【００３６】
その後、るつぼ２０内から、シリコンインゴットを取り出し、熱処理炉内に装入し、再熱処理工程Ｓ２３を実施する。
この再熱処理工程Ｓ２３においては、再加熱時の加熱速度、加熱温度、保持時間、冷却速度が、上述の熱処理条件設定工程Ｓ１３によって設定されることになる。
このようにして、本実施形態である多結晶シリコンインゴット１が製造されることになる。
【００３７】
以上のような構成とされた本実施形態である多結晶シリコンインゴット１によれば、最大主歪み量が１００με以下、好ましくは５０με以下、さらに好ましくは１０με以下とされているので、切断加工等を行った場合であっても、割れや欠けの発生を抑制することができる。すなわち、多結晶シリコンインゴット１の最大主歪み量を評価しているので、その後の加工による欠陥の発生を抑制することができるのである。
【００３８】
また、本実施形態では、三軸ゲージの歪みゲージを用いて切断法によって最大主歪み量を測定しているので、多結晶シリコンインゴット１の最大主歪み量を精度よく評価することが可能となる。
【００３９】
また、本実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、試作工程Ｓ１１によって予め製造された試作インゴットの最大主歪み量を測定して評価することにより、最大主歪み量が所定値以下となるようにるつぼ内熱処理工程Ｓ２２及び再熱処理工程Ｓ２３の熱処理条件を設定することが可能となる。よって、上述のように最大主歪み量を所定値以下に規定した多結晶シリコンインゴットを製造することができる。
【００４０】
以上、本発明の実施形態である多結晶シリコンインゴット、多結晶シリコンインゴットの製造方法について説明したが、これに限定されることはなく、適宜設計変更することができる。
例えば、多結晶シリコンインゴットを四角柱状のものとして説明したが、これに限定されることはなく、円柱状をなすものであってもよい。
【実施例】
【００４１】
本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果を示す。本実施形態で説明した鋳造装置を用いてインゴットを製出し、るつぼ内熱処理及び再熱処理の条件を変更して、多結晶シリコンインゴットを製出した。また、るつぼ内熱処理のみので、多結晶シリコンインゴットを製出した。なお、多結晶シリコンインゴットは、６７０ｍｍ角×高さ２５０ｍｍの四角形柱状とし、鋳造は以下のように行う。
高純度のＳｉ原料２６０ｋｇを入れたるつぼを鋳造炉内に入れ、Ａｒガスで置換後、Ａｒ雰囲気中で溶解、凝固、冷却を行う。溶解は上ヒータを１５００℃、下ヒータを１４５０℃に設定しシリコン原料を溶解した。その後、一方向凝固を行うために、下ヒータを切り、中空構造のチルプレート内部にＡｒガスを供給し、上ヒータの温度を０．1〜０．００１℃／ｍｉｎで降下する。凝固が完了した後、シリコンインゴットをそれぞれ以下に記載の所定条件で冷却する。
【００４２】
るつぼ内熱処理は（１）〜（３）の条件で行う。（１）冷却開始後、下ヒータを再度入れ、上下ヒータで１３５０℃〜８５０℃の範囲の所定の一定温度で１時間〜５時間保持して、その後炉冷し、所定の温度で炉から取り出す。（２）凝固後、下ヒータを再度入れ、上下ヒータで１４００℃から５００℃まで５〜５０℃／ｈｒで徐冷し、その後炉冷し所定の温度で炉から取り出す。（３）凝固完了後そのまま炉冷し、所定の温度で炉から取り出す。
再熱処理は、（４）、（５）で行う。（４）１３００℃〜９００℃の範囲の所定の温度で１時間〜１０時間保持して、その後炉冷し、所定の温度で炉から取り出す。（５）１３００℃〜９００℃の所定の温度まで昇温し、その温度とその温度より１００℃から３００℃低い温度の間を１〜３時間／サイクルで温度を上下させ、これを２〜１０回繰り返した後炉冷し、所定の温度で炉から取り出す。
【００４３】
炉から取り出して再熱処理を行うのは、るつぼからインゴットへの不純物の固相拡散を減らすためである。また、炉内から取り出し後、不純物濃度の高いインゴットの外周をカットして再熱処理を行うことにより、インゴット外周部に濃縮している不純物の拡散をより低減し、高純度の柱状晶シリコンを製造できる。さらに、一度、温度を降下させてから再度同じ炉で再熱処理を行うと炉の占有時間が長時間となり、炉の稼働率が低下するためである。
ヒータの温度は、ヒータ近くに設置したＭｏシース熱電対（Ｐｔ−ＰｔＲｈ）により、また、インゴットの温度は、るつぼ近傍に設置した3本のシース熱電対（Ｐｔ−ＰｔＲｈ）（上部、中部、下部）でそれぞれ測定して、３つの測定値の平均値をインゴットの温度とした。
【００４４】
実施例１は、るつぼ内にＳｉ原料２６０ｋｇを入れ、Ａｒガスで置換後、Ａｒ雰囲気中で溶解、凝固、冷却を行った。溶解条件は上ヒータ１５００℃、下ヒータ１４５０℃とし、溶解後、一方向凝固を行うために、中空構造のチルプレート内部にＡｒガスを供給し、下ヒータを切り、上ヒータの温度を０．０１℃／ｍｉｎで降下した。上ヒータ温度が１４１０℃となったところで凝固を終了した。凝固完了後、上ヒータと下ヒータを制御して、インゴットの温度を１１００℃で２時間保持して、その後炉冷し、２００℃で炉から取り出した。再熱処理は、１２００℃まで１００℃／時間で昇温し、２時間保持後炉冷し、３００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れは発生しなかった。
【００４５】
実施例２は、溶解から凝固完了までは、実施例１と同じ条件である。凝固完了後、上ヒータと下ヒータを制御して、インゴットの温度を１０００℃で２時間保持して、その後炉冷し、１００℃で炉から取り出した。再熱処理は、１１００℃まで１００℃／時間で昇温し、２時間保持後炉冷し、２００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れは発生しなかった。
【００４６】
実施例３は、溶解から凝固完了までは、実施例１と同じ条件である。次に、上ヒータと下ヒータを制御して、インゴットの温度を９００℃で２時間保持して、その後炉冷し、８０℃で炉から取り出した。再熱処理は、１０００℃まで１００℃／時間で昇温し、２時間保持後炉冷し、１５０℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れは発生しなかった。  
【００４７】
実施例４は、溶解から凝固完了までは、実施例１と同じ条件である。次に、上ヒータと下ヒータを制御して、インゴットの温度を９００℃で２時間保持して、その後炉冷し、８０℃で炉から取り出した。再熱処理は、９５０℃まで１００℃/時間で昇温し、１時間保持後炉冷し、８０℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れは発生しなかった。  
【００４８】
実施例５は、溶解から再熱処理までは、実施例４と同じ条件である。再熱処理後、１００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れは発生しなかった。  
【００４９】
実施例６は、るつぼ内にＳｉ原料２６０ｋｇを入れ、Ａｒガスで置換後、Ａｒ雰囲気中で溶解、凝固、冷却を行った。溶解条件は上ヒータ１５００℃、下ヒータ１４５０℃とし、溶解後、一方向凝固を行うために、中空構造のチルプレート内部にＡｒガスを供給し、下ヒータを切り、上ヒータの温度を０．０１℃／ｍｉｎで降下した。上ヒータ温度が１４１０℃となったところで凝固を終了した。凝固完了後、上ヒータと下ヒータを制御して、インゴットの温度を１０００℃で２時間保持して、その後炉冷して、１００℃で炉から取り出した。再熱処理は、１１００℃まで、１００℃／時間で昇温し、２時間保持後炉冷し、１００℃で炉から取り出した。インゴットに割れは発生しなかった。
【００５０】
比較例１は、溶解から凝固までは、実施例１と同じ条件である。凝固完了後、上ヒータを切り、そのまま炉冷し、８０℃で炉から取り出した。再熱処理は、９００℃まで１００℃/時間で昇温し、２時間保持後炉冷し、８０℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れは発生しなかった。
【００５１】
比較例２は、溶解から再熱処理までは比較例１と同じ条件である。再熱処理後、１００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れが発生した。  
【００５２】
比較例３は、溶解から再熱処理までは、実施例２と同じ条件である。再熱処理後、２５０℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れが発生した。
【００５３】
比較例４は、溶解から再熱処理までは、実施例６と同じ条件である。再熱処理後、３００℃で炉から取り出した。再熱処理は、１１００℃まで１００℃／時間で昇温し、２時間保持後炉冷し、３００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れが発生した。
【００５４】
比較例５は、溶解から凝固までは実施例６と同じ条件である。次に、上ヒータと下ヒータを制御して、インゴットの温度を１１５０℃で３時間保持しして、その後炉冷し、２００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れが発生した。
【００５５】
比較例６は、溶解から凝固までは実施例６と同じ条件である。凝固完了後、上ヒータを切り、そのまま炉冷し、２００℃で炉から取り出した。このとき、インゴットに割れが発生した。
【００５６】
本実施形態で示した切断法によって、最大主歪み量を評価した。測定位置は、図３に示す５〜９列位置とした。図３において、ａ＝１５０ｍｍ、ｂ１＝１５０ｍｍ、ｂ２＝１１０ｍｍ、ｃ＝１００ｍｍ、ｄ＝ｅ＝ｇ＝２５ｍｍ、ｆ＝５５ｍｍ、ｈ＝３５ｍｍ、ｉ＝１５０ｍｍ、ｊ＝１５０ｍｍとした。ｂ１はＡＢ間、ｂ２はＢＣ間のそれぞれ距離を示す。なお、上述のように比較例２〜６においては、炉から取り出した時点でシリコンインゴットに割れが発生したため、割れが発生していない側の領域において最大主歪み量を測定した。大きく割れた場合には、別のインゴットを用意した。
評価結果を表１〜６に示す。
表１に、実施例１、実施例２の条件で製出したシリコンインゴットの切断１、２、３後の各測定点での最大主歪み量を示す。
表２に、実施例３、実施例４の条件で製出したシリコンインゴットの切断１、２、３後の各測定点での最大主歪み量を示す。
表３に、実施例５、実施例６の条件で製出したシリコンインゴットの切断１、２、３後の各測定点での最大主歪み量を示す。
表４に、比較例１、比較例２の条件で製出したシリコンインゴットの切断１、２、３後の各測定点での最大主歪み量を示す。
表５に、比較例３、比較例４の条件で製出したシリコンインゴットの切断１、２、３後の各測定点での最大主歪み量を示す。
表６に、比較例５、比較例６の条件で製出したシリコンインゴットの切断１、２、３後の各測定点での最大主歪み量を示す。
【００５７】
【表１】
0006013201.tif 000003
【００５８】
【表２】
0006013201.tif 000004
【００５９】
【表３】
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【００６０】
【表４】
0006013201.tif 000006
【００６１】
【表５】
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【００６２】
【表６】
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【００６３】
実施例１−６においては、炉から取り出した際に割れが発生しておらず、測定された最大主歪み量が１００με以下となっているのが確認される。特に、最大主歪み量が５０με以下の実施例２，６では、２００℃で炉から取り出した場合であっても、割れが発生しなかった。さらに、最大主歪み量が１０με以下の実施例１では、３００℃で炉から取り出した場合であっても、割れが発生しなかった。
一方、比較例２−６においては、炉から取り出した際に割れが発生していた。８０℃で炉から取り出して割れが発生していなかった比較例１においては、最大主歪み量が１００μεを超えていた。
以上の結果から、割れが無く、最大主歪み量が１００με以下の多結晶シリコンインゴットが得られる条件を設定することが可能となる。ただし、この条件は、本実施例で使用した炉に特有のものであることから、他の炉を使用する場合には、改めて測定を実施して、条件を再設定する必要がある。
【符号の説明】
【００６４】
１  多結晶シリコンインゴット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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