(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフ装置におけるカラムと配管とを接続する配管連結継手であって、
配管が挿入される内腔を備え、一端部が楔形に形成されたフェラルと、
前記配管が挿入される第一の径の内腔と、前記第一の径と大きさの異なる第二の径の内腔を備え、一端部に前記フェラルの他端部を受け入れるように凹部が形成された圧縮ねじと、
前記第二の径の内腔に挿入され、前記配管に予め固定された第１の弾性体支持部と、
前記第二の径の内腔に挿入され、前記配管を移動可能に支持する弾性体と、
前記配管が挿入される内腔を備え、前記圧縮ねじに固定されて当該圧縮ねじに挿入された弾性体を一端部で支持する第２の弾性体支持部と、
前記第１の弾性体支持部との間に、前記弾性体、及び前記第２の弾性体支持部を介在させるように、前記配管に予め固定された配管クランプと、
前記配管が挿入される内腔を備え、前記配管クランプの一端部を支持する配管クランプホルダと、を備えたことを特徴とする配管連結継手。
【請求項２】
請求項１に記載された配管連結継手であって、
前記カラムと前記配管とを接続したときに、前記フェラルの一端部側の内腔から突き出した前記配管の長さに基づいて、
前記フェラルと前記配管クランプとの間の距離が変化することを特徴とする配管連結継手。
【請求項３】
請求項２に記載された配管連結継手であって、
前記フェラルの一端部側の内腔から突き出した前記配管の長さが長くなるほど、
前記フェラルと前記配管クランプとの間の距離が短くなるように変化することを特徴とする配管連結継手。
【請求項４】
請求項１に記載された配管連結継手であって、
前記圧縮ねじと、前記弾性体支持部とは、ねじ締めにより接続されることを特徴とする配管連結継手。
【請求項５】
請求項１に記載された配管連結継手であって、
前記圧縮ねじと、前記弾性体支持部とは、圧入またはかしめにより接続されることを特徴とする配管連結継手。
【請求項６】
請求項１に記載された配管連結継手の連結方法であって、
前記カラムに前記配管が突き当たるように前記圧縮ねじを前記カラムの方向に回転させながら取り付けて、前記弾性体の反力により前記配管を前記カラムに押し付けるとともに、前記フェラルによる液体シール面を形成する第１の段階と、
前記配管クランプホルダを前記圧縮ねじに締め込んで前記配管クランプを保持する第２の段階の操作により、前記配管と前記カラムを接続する
ことを特徴とする配管連結継手の連結方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフシステムのような高圧流体を扱う装置に用いられる配管連結継手に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフにおいては、ポンプ装置により移動相が送液され、オートサンプラにより導入された試料と共に分析カラムへと送液される。分析カラムに導入された試料は各々の成分に分離された後、検出器により成分が検出される。【０００３】
従来、液体クロマトグラフにおいて、分析カラムに対して配管を挿入するために用いられる配管連結継手は、フェラルと、フェラルを受け面に対して押しつけるための圧縮ねじからなる構成が一般的であった。送液される液体の圧力が４０〜６０ＭＰａの条件下においては、フェラルが圧縮ねじにより押圧力を加えられて、先端部が受け面の隙間に入り込むように変形することで、液体のシール及び配管の保持の両方の役目を果たしていた。【０００４】
近年、分析処理の高速化及び高分離化に伴い、試料である流体の送液時に、従来よりも大きな圧力（１００ＭＰａ以上）が求められている。超高速液体クロマトグラフでは、このような流体の高圧化により、上記のフェラルと圧縮ねじからなる構成では配管を十分に保持することができず配管が抜けてしまうことが問題となる。【０００５】
特許文献１では、上記の問題を解決するために、フェラルとは別に配管クランプを設けて、機械的な手段で強制的に保持している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２００８−５２９００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
分析カラムの配管接続部の形状は、主に移動相液体の流路、配管を挿入する配管挿入部、フェラルを受ける円錐形状のフェラル受け面、圧縮用の雌ねじの形状に基づいて決定される。従って、分析カラムの種類によっては、この配管接続部の形状、特に配管を挿入する配管挿入部の深さも大きく異なる。そのため、例えば配管を分析カラムに接続する際には、作業者が配管を配管挿入部に挿入し、挿入部底面に押しつけながら圧縮ねじを締め込むことによりデッドボリュームを低減させて接続している。すなわち配管接続作業には必ず両手で作業する必要があり、作業性が低いという問題があった。また、個々の作業者の有する押しつけ力のバラツキから生じるデッドボリュームの影響により、分析精度の有効性を損なうおそれがある。
特に、分析メソッドの開発等に使用される場合においては、複数の分析カラムを頻繁に交換するため、配管連結継手を繰り返し使用する必要がある。【０００８】
しかしながら、特許文献１の方法では、配管を摩擦力により保持しているため、配管の半径方向に高い圧力が必要になり、配管への配管クランプの噛み込み、配管への傷付け等により、配管保持力が損なわれ、同じ配管連結継手を複数回使用することが困難となる。【０００９】
本発明の目的は、高圧の流体を扱う超高速液体クロマトグラフ装置においても、分析精度の向上と分析カラム交換時の配管連結継手の繰り返し使用を可能とする配管連結継手およびその連結方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するための一態様として、配管が挿入される内腔を備え、一端部が楔形に形成されたフェラルと、前記配管が挿入される第一の径（ｘ１）の内腔と、前記第一の径（ｘ１）と大きさの異なる第二の径（ｘ２）の内腔を備え、一端部に前記フェラルの他端部を受け入れるように凹部が形成された圧縮ねじと、前記第二の径（ｘ２）の内腔に挿入され、前記配管に予め固定された弾性体支持部と、前記第二の径（ｘ２）の内腔に挿入され、前記配管を移動可能に支持する弾性体と、前記配管が挿入される内腔を備え、当該圧縮ねじに挿入されや弾性体を一端部で支持する弾性体支持部と、前記弾性体支持部との間に、前記弾性体、及び前記弾性体支持部を介在させるように、前記配管に予め固定された配管クランプと、前記配管が挿入される内腔を備え、前記配管クランプの一端部を支持する配管クランプホルダと、を備えたことを特徴とする配管連結継手を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
上記一態様によれば、液体クロマトグラフ装置において、分析精度の向上と分析カラムの交換時の配管連結継手の繰り返し使用を可能とする。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、液体クロマトグラフ装置の基本構成図である。
【図２】図２は、配管連結継手構造の一例を示す断面図である。
【図３Ａ】図３Ａは、配管連結継手と分析カラムとの第１の接続状態の例を示す図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、配管連結継手と分析カラムとの第２の接続状態の例を示す図である。
【図３Ｃ】図３Ｃは、配管連結継手と分析カラムとの第３の接続状態の例を示す図である。
【図４Ａ】図４Ａは、配管の突き出しの長さと、弾性体変形量との第１の関係を示す図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、配管の突き出しの長さと、弾性体変形量との第２の関係を示す図である。
【図５】図５は、配管連結継手構造の他の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して上記態様の実施形態について詳細に説明する。
【００１４】
図１は、液体クロマトグラフ装置の基本構成図を示す。本装置は、送液ポンプ１０１、試料を注入するためのオートサンプラ１０２、分析カラム１０３、分析カラムを恒温に保つためのカラムオーブン１０４、及び検出器１０５から構成される。
【００１５】
本明細書において説明する配管連結継手は、上記構成のうち、主に分析カラムを他の部材と連結するために使用される。
＜実施例１＞
【００１６】
図２は実施例の配管連結継手構造の一例を示す断面図である。流体をシールするためのフェラル２０１は断面が楔形に形成されたフェラル先端部２１０を有し、配管２０９を挿入する内腔を備えている。圧縮ねじ２０２は、フェラル２０１を受けるために形成されたフェラル受け部２１２と、フェラル２０１を固定する第一の雄ねじ２１３を備えている。
【００１７】
また、圧縮ねじ２０２は、配管２０９を挿入するための第一の径（ｘ１）の内腔と、第一の径（ｘ１）よりも大きい第二の径（ｘ２）の内腔をもつ中空構造２１５となっている。この第二の径（ｘ２）の内腔の中には、配管２０９と、予め配管２０９の所定の位置に固定された弾性体受け２０４、及び弾性体リング２０５と、弾性体支持部２０７が配置されている。弾性体支持部２０７は、圧縮ねじ２０２に固定されている。このように、弾性体支持部２０７を圧縮ねじ２０２に取り付けることで、配管２０９は弾性体２０６により支持された状態となり、軸方向に移動可能となる。
【００１８】
また、フェラル２０１から離間された位置に、配管２０９に予め固定された配管クランプ２０８を配置し、この配管クランプ２０８を機械的に保持する配管クランプホルダ２０３は圧縮ねじ２０２の持つ第二の雄ねじ２１４にねじ止めできるようにする。配管クランプホルダ２０３を圧縮ねじ２０２に締め付けることによって、配管クランプ２０８が配管２０９を保持する構造となる。
【００１９】
上記実施の形態によれば、配管２０９が軸方向に移動可能な構造となることにより、従来の配管接続の際のように配管２０９を押しつけながら圧縮ねじ２０２を回す必要がなく、圧縮ねじ２０２を取り付けるだけで、多様な分析カラムの配管挿入深さに対応できる。
また、作業者によるデッドボリュームのバラツキを低減するため、分析精度を向上することができる。
また、フェラル２０１から離間された位置に配管に予め固定された配管クランプ２０８を設け、配管クランプホルダ２０３を圧縮ねじ２０２に取りつけることで配管クランプ２０８を押圧し、高耐圧の配管連結継手を実現することができる。
【００２０】
さらに、多様な分析カラムの配管挿入深さに対して、配管クランプ２０８は予め配管２０９の所定の位置に固定してあり、配管クランプホルダ２０３の取りつけ位置を変化させることで対応する構造としたため、配管２０９を傷つけることがなく、配管保持力が損なわれることがない。
【００２１】
従って、本実施の形態における配管連結継手を複数回使用することが可能となる。上記一態様では弾性体支持部２０７は圧縮ねじ２０２にねじ止めする構造としているが圧入、カシメ等の別の固定方法でもよい。また、本実施例では弾性体リング２０５を備えているが、弾性体受け２０４の大きさを変更することで弾性体２０６を十分に受けられる構造とすることにより、弾性体リング２０５を省くことができる。
＜実施例２＞
【００２２】
図３Ａ、図３Ｂ、図３Ｃは、図２に示した配管連結継手構造における連結シーケンスの１例を示す図である。以下図に従い連結シーケンスを説明する。
【００２３】
配管を連結する前に、図３Ａに示す通り、フェラル２０１からの配管突き出し２１１に対して十分に余裕のある位置まで配管クランプホルダ２０３を緩めてフェラル２０１から離間させておく。この状態にすることで配管突き出し２１１は様々な種類の分析カラムの配管挿入部３０１に対して挿入が可能となる。次に、図３Ａの状態から分析カラム３０２に対して圧縮ねじ２０２を取り付ける。この状態を図３Ｂに示す。
【００２４】
圧縮ねじ２０２を分析カラム３０２の方向に回転させながら取りつけていくと、配管２０９の端面が分析カラム３０２の配管挿入部３０１の底面に接触する。その後、さらに圧縮ねじ２０２を同方向に回転させていくと配管２０９は軸方向であって分析カラム３０２とは反対の方向へ移動する。配管２０９の移動と共に予め固定された弾性体受け２０４、弾性体受けリング２０５も配管２０９と同方向へ移動し、弾性体２０６を変形させる。
【００２５】
この弾性体２０６の変形による反力が配管２０９の端面を分析カラム３０２の配管挿入部３０１の底面へ押しつける力となり、分析カラム３０２と配管挿入部３０１との間のデッドボリュームを低減させる。さらに圧縮ねじ２０２を回転させて締め込んでいくと、フェラル２０１に楔形に形成されたフェラル先端部２１０がフェラル先端受け部３０３と接触する。
【００２６】
その状態からさらに圧縮ねじ２０２を締め込むことにより、フェラル受け部２１２に力が加わる。そして、フェラル先端部２１０の特性から、フェラル２０１と配管２０９およびフェラル先端部２１０とフェラル先端受け部３０３の間に圧力を発生させ液体シール面を形成する。その後、緩めておいた配管クランプホルダ２０３を締め込み、配管２０９に予め固定しておいた配管クランプ２０８に押し当てることにより、配管保持力を作用させる。この状態を図３Ｃに示す。
【００２７】
このように、配管挿入部３０１の変化に対して、フェラル２０１からの配管突き出し２１１と、弾性体変形量４０１、すなわち弾性体２０６による配管２０９の支持力の強さに基づいて、予め配管２０９に固定しておいた配管クランプ２０８を配管クランプホルダ２０３により保持させる構造とすることで、上述の通り配管連結継手を複数回使用可能とする。
＜実施例３＞
【００２８】
図４Ａと図４Ｂは、配管の突き出しの長さと、弾性体変形量との関係を示す図である。
【００２９】
図４Ａに配管突き出し２１１が長い場合、図４Ｂに配管突き出し２１１が短い場合の、配管と分析カラムとの接続状態を示す。本図に示されるように、配管突き出し２１１の違いにより弾性体変形量４０１も異なる。すなわち、配管２０９を分析カラム３０２の配管挿入部３０１に挿入したときのフェラル先端部２１０からの配管突き出し２１１が短いほど、弾性体変形量４０１は大きくなり、フェラル２０１と配管クランプ２０８との距離は長くなる関係にある。配管挿入部３０１底面への押しつけ力はデッドボリュームを低減させるために十分な押圧力を発生させることを要する。このように、配管突き出し２１１と、弾性体変形量４０１により発生する押圧力に基づいて、フェラル２０1と配管クランプ２０８の離間される距離が定まる。
【００３０】
上記一態様における配管連結継手を送液ポンプ１０１、注入装置、分析カラム、検出器とデータ処理装置を有する液体クロマトグラフ装置に適用した場合、分析カラムの交換等が容易となり、上述の通り分析精度の向上及び配管連結継手の複数回使用が可能となる。また、分析メソッド開発の短ＴＡＴ化を図ることができる。
＜実施例４＞
【００３１】
図５は、配管連結継手構造の他の一例を示す断面図である。液体をシールするためのフェラル２０１は断面が楔形に形成されたフェラル先端部２１０および雄逆ねじ５０６が設けられた他端部５０１を有し、配管２０９を挿入する内腔を備えている。圧縮ねじ２０２はフェラル２０１を受けるために形成されたフェラル受け部５０２を有する。フェラル受け部５０２には、フェラル２０１の他端部５０１に設けられた雄逆ねじ５０６と結合される雌逆ねじ５０７が形成される。
【００３２】
上記構成によれば、フェラル２０１の雄逆ねじ５０６と圧縮ねじ２０２の雌逆ねじ５０７との結合によりフェラルの脱落が防止される。
また、圧縮ねじ２０２は、配管２０９を挿入するための第一の径（ｘ１）の内腔と、第一の径（ｘ１）よりも大きい第二の径（ｘ２）の内腔による中空構造２１５を有している。第二の径（ｘ２）の内腔の中には、配管２０９と、予め配管２０９の所定の位置に固定された配管クランプ２０８と、皿型弾性体受け５０３と、配管クランプ支持部５０４が配置されている。配管クランプ２０８は皿型弾性体受け５０３と配管クランプ支持部材５０４によって常に押圧された状態となり、配管２０９をより強固に保持することができる。
【００３３】
配管クランプホルダ２０３が圧縮ねじ２０２に緩く取り付けられた状態では、皿型弾性体受け５０３に対して働く弾性体２０６の力が支配的となり、皿型弾性体受け５０３の位置は配管２０９の軸方向に移動可能となる。
さらに、配管クランプホルダ２０３が圧縮ねじ２０２に対して締付けていくことで、配管クランプホルダ２０３から与えられる力によって皿型弾性体５０５を変形させ、皿型弾性体受け５０３を押圧する。
このような構成とすることにより、分析中等に生じる温度変動による押圧力の低下を低減することができる。
【００３４】
尚、本発明は、上記実施形態の構成に限られるものではなく、請求の範囲で示した機能、または本実施形態の構成が持つ機能が達成できる構成であればどのようなものであっても適用可能である。
【符号の説明】
【００３５】
１０１      送液ポンプ
１０２      オートサンプラ
１０３      分析カラム
１０４      カラムオーブン
１０５      検出器
２０１      フェラル
２０２      圧縮ねじ
２０３      配管クランプホルダ
２０４      弾性体受け（第１の弾性体支持部）
２０５      弾性体受けリング
２０６      弾性体
２０７      弾性体支持部（第２の弾性体支持部）
２０８      配管クランプ
２０９      配管
２１０      フェラル先端部
２１１      配管突き出し
２１２      フェラル受け部
２１３      第一の雄ねじ
２１４      第二の雄ねじ
２１５      中空構造
３０１      配管挿入部
３０２      分析カラム
３０３      フェラル先端受け部
４０１      弾性体変形量
５０１      フェラル他端部
５０２      圧縮ねじ先端部
５０３      皿型弾性体受け
５０４      配管クランプ支持部
５０５      皿型弾性体
５０６      雄逆ネジ
５０７      雌逆ネジ
ｘ１        第一の径
ｘ２        第二の径
【図１】
0005967217.tif 000002
【図２】
0005967217.tif 000003
【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
0005967217.tif 000005
【図３Ｃ】
0005967217.tif 000006
【図４Ａ】
0005967217.tif 000007
【図４Ｂ】
0005967217.tif 000008
【図５】
0005967217.tif 000009