(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一液室温硬化型（ＲＴＶ）シリコーンベースの空気及び水バリア接着剤組成物であって、
２５℃で１００センチポアズ〜５００，０００センチポアズの粘性を有するシラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーであって、オルガノ基が、３０個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素基であるものを２０重量％〜８０重量％；
処理されたヒュームドシリカ強化充填材を１重量％〜２０重量％まで；
ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム増量充填材、及び沈降炭酸カルシウム充填材の少なくとも１つを１０重量％〜６０重量％まで；
一般式：
（Ｒ１０）４−ａ−Ｓｉ−Ｒ２ａ
［式中、Ｒ１及びＲ２は、３０個までの炭素原子の一価の炭化水素基であり、ａは０、１もしくは２である］を有するポリアルコキシ架橋剤を０．５重量％〜１０重量％；
金属キレート縮合硬化触媒であって、
一般式：
【化１】
0005860473.tif 000036
［式中、Ｍｅは、鉛、スズ、ジルコニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、バリウム、マンガン、亜鉛、コバルト、ニッケル、アルミニウム、ガリウム、ゲルマニウム及びチタンからなる群から選択される金属であり、
ｓは０．７〜１．３であり、ｔは１．２〜０．８であり、
Ｒ６は、２〜２０個の炭素原子を含有する二価の炭化水素基であり、任意に、８個までの炭素原子を含有する炭化水素基で置換されており、
Ｒ２は、水素、又はそれぞれ８個までの炭素原子を含有するヒドロカルビル、ハロヒドロカルビル及びアシルからなる群から選択されるオルガノ基であり、
Ｒ３は、水素、又は８個までの炭素原子を含有するヒドロカルビル、ハロヒドロカルビル及びアシルからなる群から選択されるオルガノ基であるか、又はＲ３は、隣接するＲ２及び／又はＲ３基の炭素原子への結合によって形成される環式炭化水素基の一部であり、
環式炭化水素基は、１２個までの炭素原子を含有し、任意に、クロロ、ニトロ、エステル、シアノ、及びカルボキシエステル置換基からなる群から選択される１つ以上の官能基で置換されており；
Ｒ４は、Ｒ２と同様に定義され、
Ｒ５は、６０個までの炭素原子を含有するヒドロカルビル、ハロヒドロカルビル及びエーテル、１２個までの炭素原子を含有するシアノアルキル、アミノ、及び式（ＣｑＨ２ｑＯ）ｖＲ３０のポリエーテル基（式中、ｑは２〜４であり、ｖは１〜２０であり、Ｒ３０は１〜３０個の炭素原子の一価の炭化水素基）からなる群から選択される一価のオルガノ基である］を有する金属キレート縮合硬化触媒を０．０５重量％〜５重量％；
接着促進剤であって、
一般式：
【化２】
0005860473.tif 000037
［式中、Ｒ１１及びＲ１２は、８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、
ｔは０〜３であり、
Ｚは、アミノ、エーテル、エポキシ、グリシドキシ、イソシアナト、シアノ、アクリロキシ、メタクリロキシ及びアシロキシからなる群から選択される基によってさらに官能化されている、３０個までの炭素原子を含有する飽和の、不飽和の、又は芳香族炭化水素である］を有する有機官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤、
一般式：
【化３】
0005860473.tif 000038
［式中、Ｇは、上で定義したＲ１１基、スチリル、ビニル、アリル、クロロアリル、シクロヘキセニル、及び式
【化４】
0005860473.tif 000039
の基から選択され、
上式中、Ｒ１１及びＲ１２は、８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、
Ｒ１３及びＲ１４は、それぞれ、８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素基、又は８個までの炭素原子を含有する一価のシアノアルキル基であり、
Ｒ１５は、それぞれ２〜１２個の炭素原子を含有するアルキレンアリーレン、アルキレン、及びシクロアルキレン及びハロゲン化アルキレンアリーレン、アルキレン、並びにシクロアルキレンからなる群から選択される二価の炭化水素基であり、
ｂは、０又は１〜２の整数である］のイソシアナト官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤、並びにこれらの組合せからなる群から選択される接着促進剤を０．１重量％〜５重量％まで、
を含む組成物と、
エラストマーと、
建築被覆基材、金属基材、電気めっきされた金属基材、木製枠組み基材からなる群より選択される少なくとも一つの基材であって、ここで接着剤がエラストマーを基材へと結合している基材と、
を含む壁アセンブリ。
【請求項２】
炭化水素処理助剤を５重量％〜６０重量％までさらに含む、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項３】
前記シラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーが、
一般式：
【化５】
0005860473.tif 000040
［式中、Ｒ１及びＲ２は、１２個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、「ｐ」は１０〜４０００である］を有する、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項４】
前記ポリアルコキシシラン架橋剤が、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、及びテトラエトキシシランからなる群から選択される、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項５】
前記Ｍｅがチタンである、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項６】
前記Ｒ６がプロピレンであり、前記Ｒ３が水素であり、前記Ｒ２及び前記Ｒ４がメチルであり、前記Ｒ５がエチルである、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項７】
前記金属キレート縮合触媒が、
一般式：
【化６】
0005860473.tif 000041
［式中、Ｔｉはチタンであり、ｓ及びｔはそれぞれ１である］を有する、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項８】
前記接着促進剤が、１，３，５−トリストリメトキシシリルプロピルイソシアヌレート、ビス−１，３−トリメトキシシリルプロピルイソシアヌレート、１，３，５−トリストリメトキシシリルエチルイソシアヌレート、１，３，５−トリスメチルジメトキシシリルプロピルイソシアヌレート、１，３，５−トリスメチルジエトキシシリルプロピルイソシアヌレート、Ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメトキシシラン、イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、β−シアノエチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、４−アミノ−３，３−ジメチルブチルトリメトキシシラン、Ｎ−エチル−３−トリメトキシシリル−２−メチルプロパンアミン、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項９】
前記接着促進剤が、１，３，５−トリストリメトキシシリルプロピルイソシアヌレートである、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【請求項１０】
前記炭化水素処理助剤が、前記炭化水素流体の全重量に基づいて、４０重量パーセントより多い環状パラフィン系炭化水素、及び６０重量パーセントより少ない非環状パラフィン系炭化水素である、請求項２に記載の壁アセンブリ。
【請求項１１】
前記環状パラフィン系炭化水素が、シクロヘキサン、シクロオクタン、シクロノナン、及びシクロドデカン、並びにこれらの組合せからなる群から選択される、請求項１０に記載の壁アセンブリ。
【請求項１２】
前記非環状パラフィン系炭化水素が、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、イソオクタン、ｎ−ノナン、ｎ−デカン、ｎ−ウンデカン、ｎ−ドデカン、イソデカン、ｎ−ヘプタデカン、ｎ−オクタデカン、ｎ−エイコサン、イソエイコサン及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項１０に記載の壁アセンブリ。
【請求項１３】
難燃剤、殺菌剤、顔料及び着色剤の少なくとも１つをさらに含む、請求項１に記載の壁アセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、米国特許仮出願第６１／４１１，２２２号及び第６１／４１１，１９８号の優先権を主張するものであり、その内容全体は、参照により本明細書においてそのまま援用される。
【０００２】
発明の分野
本発明は、シリコーンベースの空気及び水バリア組成物、及びそれを使用するバリアシステムに関する。本発明は、本発明のシリコーン空気及び水バリアシステムを含む建設用部材、特に、壁アセンブリにも関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
本明細書で検討されている刊行物又は参照文献は、発明の背景を説明するため及びその実施に関し追加的な詳細を提供するために提示されるものである。そのいずれも、先行発明の効果としてこの開示を先行させる権原が発明者にないことの承認として認識されるべきでない。
【０００４】
新しい補修建築事業は、構造を、乾燥し且つ通気を避けた状態に保つために、多くの空気及び水バリアシステムを使用する。このバリアシステムは、ほとんどがシリコーン耐候シーラントと適合性がなく、大抵は、一般使用されるシリコーン耐候シーラントの持続可能な接着が不可能である成分から製造される。これにより、雨風に耐え得る建築物を提供するために追加的な労働が要求され、またデザイン建築家にとっても複雑さが増すこととなるため、大抵は作業のコストが増大する。
【０００５】
加えて、市場で入手し得る空気及び水バリアでは、その被覆、除去又は再適用が必要となる前の紫外線露出時間は限られている。これにより、再成形及び／又は新たな建設のコストも増大する。したがって、必要とされているのは、シリコーンの空気及び水バリア組成物／システムであって、シリコーン組成物と適合性があり、容易に塗布することができ、強化された水及び空気シーリング性を有し、且つ今日市販されているシーラントほど紫外線に対して敏感でないものである。
【発明の概要】
【０００６】
発明の概要
本発明は、現状における最新の製品及び技術に存する欠陥を排した空気及び水一液バリアシステムとして、建築における使用ための流体塗布式シリコーンベースの組成物提供する。
【０００７】
本発明は、一液室温硬化型（ＲＴＶ）シリコーンベースの空気及び水バリア組成物であって、
摂氏約２５度（℃）で約１００センチポアズ〜約５００，０００センチポアズの粘性を有するシラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーであって、有機基が約３０個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルであるものを約２０重量パーセント（重量％）〜約８０重量％；
処理されたヒュームドシリカ強化充填材を約２０重量％まで；
ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム増量充填材及び沈降炭酸カルシウム充填材の少なくとも１つを約６０重量％まで；
一般式：
（Ｒ１Ｏ）４−ａ−Ｓｉ−Ｒ２ａ
［式中、Ｒ１及びＲ２は、約３０個までの炭素原子の一価の炭化水素ラジカル、ａはゼロ、又はポリマーの粘性が２５℃で約１００〜約５００，０００センチポアズに変動するような様々な整数である］を有するポリアルコキシ架橋剤を約０．５重量％〜約１０重量％；
一般式：
【０００８】
【化１】
0005860473.tif 000002
【０００９】
の金属キレート縮合縮合硬化触媒であって、
式中、Ｍｅは、鉛、スズ、ジルコニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、バリウム、マンガン、亜鉛、コバルト、ニッケル、アルミニウム、ガリウム、ゲルマニウム及びチタンからなる群から選択される金属であり、
ｓは約０．７〜約１．３であり、ｔは１．２〜０．８であり、
Ｒ６は、約２〜約２０個の炭素原子を含有する二価の炭化水素ラジカルであって、任意に、８個までの炭素原子を含有する炭化水素基で置換されているものであり、
Ｒ２は、水素、又はヒドロカルビル、ハロヒドロカルビル及びアシルからなる群から選択され、それぞれ約８個までの炭素原子を含有する有機ラジカルであり、
Ｒ３は、水素、又はヒドロカルビル、ハロヒドロカルビル及びアシルからなる群から選択され、約８個までの炭素原子を含有する有機ラジカルであるか、又はＲ３は、隣接するＲ２及び／又はＲ３基の炭素原子への結合により形成される環式炭化水素基の一部であって、当該環式炭化水素基は、約１２個までの炭素原子を含有し、任意に、クロロ、ニトロ、エステル、シアノ、及びカルボキシエステル置換基からなる群から選択される１つ以上の官能基で置換されており、
Ｒ４は、Ｒ２と同様に定義され、
Ｒ５は、６０個までの炭素原子を含有するヒドロカルビル、ハロヒドロカルビル及びエーテル、１２個までの炭素原子を含有するシアノアルキル、アミノ、及び式（ＣｑＨ２ｑＯ）ｖＲ３０［式中、ｑは２〜４であり、ｖは１〜２０であり、Ｒ３０は、１〜３０炭素原子の一価の炭化水素ラジカルである］のポリエーテル基からなる群から選択される一価の有機ラジカルである、金属キレート縮合縮合硬化触媒を約０．０５重量％〜約５重量％まで；
接着促進剤であって、
一般式：
【００１０】
【化２】
0005860473.tif 000003
【００１１】
［式中、Ｒ１１及びＲ１２は、約８個までの炭素を含有する一価の炭化水素ラジカル、ｔは０〜３であり、
Ｚは、飽和、不飽和、又は芳香族の炭化水素であって、当該炭化水素は、エーテル、エポキシ、イソシアナト、シアノ、アクリロキシ、及びアシロキシからなる群から選択される基によってさらに官能化されている］を有する有機官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤、
一般式
【００１２】
【化３】
0005860473.tif 000004
【００１３】
のイソシアナト官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤であって、
上式中、Ｇが、上で定義したＲ１１ラジカル、スチリル、ビニル、アリル、クロロアリル、シクロヘキサニル、及び式
【００１４】
【化４】
0005860473.tif 000005
【００１５】
［式中、Ｒ１１及びＲ１２は、約８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカル、Ｒ３は、約８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカル、又は約８個までの炭素原子を含有する一価のシアノアルキルラジカルであり、
Ｒ１５は、アルキレンアリーレン、アルキレン、及びシクロアルキレン、並びにハロゲン化されたアルキレンアリーレン、アルキレン、及びシクロアルキレンからなる群から選択され、それぞれ２〜約１２個の炭素原子を含有している二価の炭化水素ラジカル、
ｂは、０又は１〜約２の整数である］のラジカルから選択される、イソシアナト官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤、並びに
これらの接着促進剤の組合せ
からなる群から選択される接着促進剤を約５重量％まで
含む組成物に関する。
【００１６】
本明細書における別の態様は、本明細書に記載のシリコーンポリマー組成物を含む壁アセンブリに関する。
【００１７】
本発明を、詳細な説明の欄においてさらに説明する。この詳細な説明は、以下に提示する例を含む。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
発明の説明
本発明は、流体塗布式シリコーン空気及び水バリアシステムとして使用するための、一液室温架橋硬化型（ＲＴＶ）シリコーンポリマー組成物に関する。本発明の水及び空気バリアシステムは、市販の他のシーラントに対して優れたシーラント特性を有する。本明細書における一液室温架橋硬化型（ＲＴＶ）シリコーンポリマー組成物（シーラント組成物）は、一般に建築において用いられる標準的なシリコーン耐侯ストリップ（耐侯目張り）に接着し、それにより、標準的な耐侯ストリップと適合性を有さない他のシーラントに比してより簡単に使用できる。本組成物の適合性、及びそれが示す優れた特性によって、建築のコストが低減し、悪い天候条件からの建物の保護が改善される。組成物及びその使用については、以下さらに、詳細に記載する。
【００１９】
本明細書で用いられる場合、「ホモポリマー」は、同じ繰り返しモノマーからなっているポリマーであり、「コポリマー」は、ポリマーが少なくとも２つの構造的に異なるモノマーを含有しているポリマーである。（メタ）アクリレートといった表記は、アクリレート官能性又はメタクリレート官能性を有するモノマーを示す。
【００２０】
また、添付の特許請求の範囲を含む本明細書で使用される場合、「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」の付された単数形の記載は複数を含み、特定の数値の参照は、文脈が明らかに別のものを記述しているのでなければ、少なくともその特定の値を含む。
【００２１】
範囲は、本明細書では、「約」若しくは「おおよそ」の１つの値から、且つ／又は「約」若しくは「おおよそ」の別の特定の値までとして表現される。このような範囲が表現されている場合には、別の態様は、１つの特定の値から且つ／又は別の特定の値までを含む。同様に、値が、前出の「約」を使用することにより近似として表現される場合には、その特定の値が別の態様を形成することが理解されるであろう。
【００２２】
本明細書に記載の全ての方法は、本明細書において別途指示がある又は文脈に明らかに矛盾しない限り、任意の適切な順序で実行され得る。本明細書に用いられている任意の且つ全ての例又は例示的な言葉（例えば「〜のような」）の使用は、単に、本発明をより明らかにすることを意図しているのであって、別途特許請求の範囲において記載がない限り本発明の範囲に制限を加えるものではない。本明細書中の言葉はいずれも、特許請求の範囲に記載されていない任意の要素を本発明の実施に本質的なものとして指示するものと解釈すべきではない。
【００２３】
本明細書で用いられる場合、「含む」、「有する」、「含有する」、「〜を特徴とする」及びこれらと文法的に同等の語は、記載のない追加的な要素又は方法ステップを排除しない包括的又は制約のない用語であるが、「〜からなる」及び「本質的に〜からなる」という、より限定的な用語を含むものとも理解される。
【００２４】
本発明の一態様は、湿気の存在中で硬化可能な一液室温架橋硬化型（ＲＴＶ）シリコーンベースの空気及び水バリア組成物に関する。
【００２５】
シーラント組成物としての使用のための一液ＲＴＶ組成物の各成分についての概括的な記載を、以下に示す。
【００２６】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、以下の成分、すなわち（１）約２５℃で約１００センチポアズ〜約５００，０００センチポアズの様々な粘性を有するシラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーであって、有機基が、約６０個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルであるものを、約２０重量％〜８０重量％、具体的には約２５重量％〜約７５重量％、及びより具体的には約３０重量％〜約５０重量％で含む。
【００２７】
１つの具体的な態様では、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーの粘性は、２５℃で約１，０００センチポアズ〜約２０，０００センチポアズと様々であり、さらにより具体的な態様では、粘性は、２５℃で約２，０００センチポアズ〜約１０，０００センチポアズである。
【００２８】
シラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマー中の有機基は、一価の炭化水素ラジカル、例えば、１〜約８個の炭素原子を含有するアルキルラジカル、例えば、メチル、エチル、プロピル等の非限定的な態様；環式アルキルラジカル、例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル等の非限定的な態様；アルケニル、例えば、ビニル、アリル等の非限定的な態様；単環式のアリールラジカル、例えば、フェニル、メチルフェニル、エチルフェニル等といった非限定的な態様；並びにフルオロアルキルラジカル、例えば、３，３，３−トリフルオロプロピルの非限定的な態様であってよい。１つの非限定的な態様では、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーは、シラノールの末端を１つのみ有し、他の末端が、上述のように一価の炭化水素ラジカルであるシラノールであってよい。
【００２９】
１つの具体的な非限定的な態様では、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーは、一般式（Ｉ）：
【００３０】
【化５】
0005860473.tif 000006
【００３１】
［式中、Ｒ１及びＲ２は、１〜約１２個の炭素原子の一価の炭化水素ラジカルであり、「ｐ」は、ポリマーの粘性が２５℃で約１００センチポアズ〜約５００，０００センチポアズ、より具体的には２５℃で約１，０００センチポアズ〜約２０，０００センチポアズ、さらにより具体的には２５℃で約２，０００センチポアズ〜約１０，０００センチポアズに変動するよう様々である］を有していてよい。特定の態様では、式（Ｉ）中のｐの値は、１〜約４，０００、より具体的には約１０〜約１０００、最も具体的には約１００〜約５００であってよい。
【００３２】
式（Ｉ）のＲ１及びＲ２の基は、同一又は異なっていてよく、一般に、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンポリマーの有機基について上に規定した一価の炭化水素ラジカルと同じ基から選択されていてよい。具体的には、Ｒ１及びＲ２ラジカルの全数の少なくとも約５０％は、１〜約８個の炭素原子を含有するアルキルラジカルであり、任意の残りのＲ１及びＲ２ラジカルは、アリールラジカルである。より具体的には、Ｒ１及びＲ２ラジカルの全数の少なくとも約７５％は、１〜約８個の炭素原子を含有するアルキルラジカルであり、任意の残りのＲ１及びＲ２ラジカルがアリールラジカルである。最も具体的には、Ｒ１及びＲ２ラジカルの全数の少なくとも約５０％は、１〜約８個の炭素原子を含有するアルキルラジカルであり、任意の残りのＲ１及びＲ２ラジカルがアリールラジカルである。
【００３３】
さらに具体的な態様では、Ｒ１及びＲ２ラジカルの全数の少なくとも約５０％はメチルラジカルであり、残りはアリールラジカル、例えばフェニルラジカルである。本明細書における別の態様では、Ｒ１及びＲ２ラジカルは、１〜約８個の炭素原子を含有するアルキルラジカル、例えばメチル、又は１〜約８個の炭素原子を含有するアルキルラジカルとフルオロアルキルラジカル、例えば３，３，３−トリフルオロプロピルとの混合物から選択される。
【００３４】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、（２）処理されたヒュームドシリカ強化充填材を、約２０重量％まで、具体的には１重量％〜約１５重量％、及び最も具体的には約３重量％〜約１０重量％でさらに含む。
【００３５】
本明細書における一態様では、処理されたヒュームドシリカ強化充填材は、当分野で公知であるような、環状シロキサン、例えばＤ４及び／又はシラザン、例えばヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）で処理されたヒュームドシリカである。
【００３６】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、（３）ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム増量充填材、及び沈降炭酸カルシウム充填材の少なくとも１つを、約６０重量％まで、具体的には約１０重量％〜約５０重量％、最も具体的には約２５重量％〜約４５重量％でさらに含む。
【００３７】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、
（４）一般式（ＩＩ）：
（Ｒ１Ｏ）４−ａ−Ｓｉ−Ｒ２ａ                        （ＩＩ）
［Ｒ１及びＲ２は、式（Ｉ）において定義した通りであり、「ａ」は０、１又は２であってよい］を有するポリアルコキシ架橋剤を、約０．５重量％〜約１０重量％、具体的には約１．０重量％〜約５重量％、及び最も具体的には約１．５重量％〜約３．０重量％でさらに含む。
【００３８】
式（ＩＩ）の範囲内にある特定の化合物は、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン及びテトラエトキシシランからなる群から選択される。最も具体的な態様では、ポリアルコキシシラン架橋剤はメチルトリメトキシシランである。
【００３９】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、（５）一般式（ＩＩＩ）：
【００４０】
【化６】
0005860473.tif 000007
【００４１】
［式中、Ｍｅ、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、ｓ及びｔは、上に定義した通りである］を有するチタンキレート縮合硬化触媒を、約０．０５重量％〜約５重量％、具体的には約０．１重量％〜約３．０重量％、及び最も具体的には約０．５重量％〜約２．０重量％でさらに含む。
【００４２】
式（ＩＩＩ）中、「ｓ」は約０．７〜約１．３の範囲にある。本明細書における１つの具体的な態様では、「ｓ」は約０．８〜約１．２であり、ｔは約１．２〜約０．８であり、最も具体的な態様では、ｓは１に等しく、ｔは１に等しい。本発明の１つの特定の態様では、組成物は、チタンキレートを含有し、Ｒ６はプロピレンであり、Ｒ３は水素であり、Ｒ２及びＲ４はメチルであり、Ｒ５はエチルである。
【００４３】
一態様では、Ｒ６は、約２〜約２０個の炭素原子を含有する二価の炭化水素ラジカルであり、ハロ炭化水素基及びカルボキシル基を含む８個までの炭素原子の炭化水素基で置換されていてよく、炭化水素置換基に加えて、Ｒ６基の非末端部分は、他の置換基、例えば、ハロゲン、シアノ、ニトロ、カルボキシエステル及びアシル基の少なくとも１つを含んでいてよい。
【００４４】
１つの具体的な非限定的な態様では、Ｒ６基中の炭素原子の全数は、約２０個の炭素原子を超えない。式（ＩＩＩ）の化合物の調製は、米国特許第３，６８９，４５４号及び第３，７７９，９８６号に記載されており、これら文献のいずれも、参照により本明細書において援用される。
【００４５】
最も具体的には、本明細書におけるチタンキレート触媒は、構造（ＩＶ）：
【００４６】
【化７】
0005860473.tif 000008
【００４７】
［式中、最も具体的には、「ｓ」及び「ｔ」は１である］によって表される。
【００４８】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、（６）一般式（Ｖ）：
【００４９】
【化８】
0005860473.tif 000009
【００５０】
［式中、Ｒ１１及びＲ１２は、約８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルであり、ｔは０〜約３であり、Ｚは、約３０個までの炭素原子、具体的には約１２個までの炭素原子、より具体的には約８個までの炭素原子の飽和の、不飽和の又は芳香族の炭化水素であり、当該炭化水素は、アミノ、エーテル、エポキシ、グリシドキシ、イソシアナト、シアノ、アクリロキシ、メタクリロキシ及びアシロキシからなる群から選択される基によりさらに官能化されている］の有機官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤を、約５重量％まで、具体的には約０．１重量％〜約２．０重量％、及び最も具体的には約０．２重量％〜約０．７重量％でさらに含む。
【００５１】
式（Ｖ）の範囲内であり且つ本明細書においての使用に適した接着促進化合物、及びそれを調製する方法は、例えば、米国特許第４，４８３，９７３号、第４，５２８，３５３号、第３，８２１，２１８号及び第４，１００，１２９号に記載されており、これらの各文献は、参照により本明細書において援用される。
【００５２】
式（Ｖ）の化合物に加えて又は別態様で、本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、別態様で又は追加的に、イソシアナト官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤を含む。
【００５３】
本明細書における使用に適したイソシアナト官能性ポリアルコキシシラン接着促進剤は、一般式（ＶＩ）：
【００５４】
【化９】
0005860473.tif 000010
【００５５】
を有し、
上式中、Ｇは、上で定義したＲ１１ラジカル、スチリル、ビニル、アリル、クロロアリル、シクロヘキセニル、及び一般式（ＶＩＩ）
【００５６】
【化１０】
0005860473.tif 000011
【００５７】
［式中、Ｒ１１及びＲ１２は、上で定義した通りであり、Ｒ１５は、アルキレンアリーレン、アルキレン、シクロアルキレン、及びハロゲン化アルキレンアリーレンから選択され、それぞれ２〜約１２個の炭素原子を含有する二価の炭化水素ラジカルであり、ｂは０〜約３で様々であり、
Ｒ１３及びＲ１４は、それぞれ、約８個までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルであるか、又は８個までの炭素原子を含有する一価のシアノアルキルラジカルであり、
Ｒ１５は、上に定義した通りであり、ｂは０〜約３で様々である］を有するラジカルから選択される。
【００５８】
最も具体的には、式（ＶＩ）の範囲内の接着促進剤は、１，３，５−トリストリメトキシシリルプロピルイソシアヌレートである。この化合物は、対応するアルコキシ水素化物シランを採用して、それを白金触媒の存在下で不飽和のイソシアヌレート又はシアヌレートと反応させることによって調製することができ、そうすると、水素化物は、不飽和基、例えばイソシアヌレート環のアリル基に付加する。
【００５９】
上記式（ＶＩ）の範囲内の他の具体的な化合物は、ビス−１，３−トリメトキシシリルプロピルイソシアヌレート；１，３，５−トリストリメトキシシリルエチルイソシアヌレート；１，３，５−トリスメチルジメトキシシリルプロピルイソシアヌレート；及び１，３，５−トリスメチルジエトキシシリルプロピルイソシアヌレート、並びにこれらの組合せからなる群から選択される。
【００６０】
式（ＶＩ）のイソシアナト官能性アルコキシシラン接着促進剤は、本明細書におけるＲＴＶ組成物中に、約２．０重量％まで、具体的には約０．１重量％〜約１．０重量％、及び最も具体的には約０．３重量％〜約０．７重量％の量で存在し得る。
【００６１】
１つの非限定的な態様では、本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、１，３，５−トリストリメトキシシリルプロピルイソシアヌレート、ビス−１，３−トリメトキシシリルプロピルイソシアヌレート、１，３，５−トリストリメトキシシリルエチルイソシアヌレート、１，３，５−トリスメチルジメトキシシリルプロピルイソシアヌレート、１，３，５−トリスメチルジエトキシシリルプロピルイソシアヌレート、ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメトキシシラン、イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、β−シアノエチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、４−アミノ−３，３−ジメチルブチルトリメトキシシラン、ｎ−エチル−３−トリメトキシシリル−２−メチルプロパンアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される接着促進剤を含み得る。
【００６２】
本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、任意に、炭化水素流体１００重量部に基づき、４０重量部を超える環状パラフィン系炭化水素及び６０重量部未満の非環状パラフィン系炭化水素を含む炭化水素処理助剤を、約６０重量％まで、具体的には約５重量％〜約４０重量％、及び最も具体的には約１５重量％〜約２５重量％で、さらに含んでいてよい。
【００６３】
本発明の１つの具体的な態様では、炭化水素流体は、分子当たり約５〜約２４個の炭素原子を含有する１つ以上の環状パラフィン系炭化水素、及び任意に、分子当たり約５〜約２４個の炭素を含有する１つ以上の非環状パラフィン系炭化水素を含む。本発明の１つの具体的な態様では、炭化水素流体の環状及び非環状炭化水素はそれぞれ、分子当たり約８〜約２０個、より具体的には約１０〜約１５個の炭素原子を含有する。
【００６４】
適切な環状パラフィン系炭化水素は、非限定的に、シクロヘキサン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロドデカン、及びこれらの組合せである。適切な非環状パラフィン系炭化水素は、非限定的に、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、イソオクタン、ｎ−ノナン、ｎ−デカン、ｎ−ウンデカン、ｎ−ドデカン、イソデカン、ｎ−ヘプタデカン、ｎ−オクタデカン、ｎ−エイコサン、イソエイコサン及びこれらの組合せを含む。本明細書における組成物の特定の態様では、炭化水素流体は、芳香族炭化水素を約０．５重量％未満で含む。
【００６５】
１つのさらなる態様では、本明細書における空気及び水バリアシーラント組成物は、任意に、例えば、難燃剤、殺菌剤、顔料、着色剤、及びこれらに類するものを含む他の添加剤さらに含んでいてよい。
【００６６】
本願では、本明細書における一液室温架橋硬化型（ＲＴＶ）シリコーンベースの空気及び水バリア組成物を含む壁アセンブリも提供される。本明細書に記載の壁アセンブリは、一液室温架橋硬化型（ＲＴＶ）シリコーンベースの空気及び水バリア組成物の、建築被覆基材（外壁基材）、金属基材、例えば、塗料が施された又はされていないアルミニウム基材、電気めっきされた金属基材、木製枠組み基材及びこれらに類するものにエラストマー材料を結合するための接着剤としての使用も含み得る。
【００６７】
本明細書で議論しているように、本発明の組成物は、建設において、一液室温架橋硬化型（ＲＴＶ）シリコーンポリマー空気及び水シーラント組成物として使用することができる。以下に、本発明の組成物の建設における様々な用途、続いて、実現される予想されなかった好ましい結果を示す実験データを示す。
【実施例】
【００６８】
実験例
本発明への理解を深めるために、以下の例を示す。
【００６９】
例１
レッド０．０２２インチ厚の、及びグレー０．０１５インチの厚の熱硬化型エラストマーを、グラスファイバー被覆基材（ＤｅｎｓＧｌａｓｓ（登録商標）被覆基材）に接着させるための、接着剤（ベース）としてのシリコーンコーティング材料。基材表面は、方法Ｐ１５に従って準備した。（入手したままの基材を試験するために、表面に何ら準備を施さない＝Ｐ１５。試験のために、天然毛ブラシを使用して泥／埃の残骸物を取り除く＝Ｐ９。）
使用されたシリコーンコーティング材料は、重量パーセント基準で、次の成分を含んでいた：
（ａ）２５，０００ｃｐｓのシラノール末端ポリジメチルシロキサンポリマーを１４．６％
（ｂ）３，０００ｃｐｓのシラノール末端ポリジメチルシロキサンポリマーを１７．９％
（ｃ）ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム充填材を３９．０％
（ｄ）Ｄ４及びＨＭＤＺで処理されたヒュームドシリカ充填材（８８３１８−ＭＯＭＥＮＴＩＶＥ）を３．６％
（ｅ）Ｃ１２〜Ｃ２０直鎖有機脂肪族溶剤（ＣＯＮＯＳＯＬ  Ｃ２００ＦＲＯＭ  ＰＥＮＲＥＣＯ）を２０．８％
（ｆ）トリス（トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレート接着促進剤を０．４７％
（ｇ）メチルトリメトキシシランを２．３７％；並びに
（ｈ）ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセトネート）硬化型触媒を１．２６％。このシリコーンコーティング混合物は、連続式混合押出機で製作した。
【００７０】
例１：シリコーンコーティング材料が接着（ベース）のために架橋を開始すると共に、得られた製品（図１に示す）は、レッド及びグレーのエラストマーの両方でカールを示した。レッド及びグレーのエラストマーの両方の点接触接着（Ｐｏｉｎｔ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ａｄｈｅｓｉｏｎ）が観察された。この例では、新たに「濡れた」状態で塗布されたシリコーンコーティングを、シリコーンシーラントの代わりに接着剤（ベース）として使用することができるかどうかの判断が試みられた。観察結果によれば、新たに「濡れた」状態で塗布されたシリコーンコーティングに対してカールされたレッド及びグレーのエラストマーの両方が得られた。
【００７１】
例２
製品／詳細な条件のための組合せについての理解を深めるため、
（ａ）１３０，０００ｃｐｓのシラノール末端ポリジメチルシロキサンポリマーを３４％
（ｂ）ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム充填材を４４．０％
（ｃ）Ｄ４で処理されたヒュームドシリカ充填材（８８０４９−ＭＯＭＥＮＴＩＶＥ）を４．５％
（ｄ）直鎖のトリメチル停止（ｔｒｙｍｅｔｈｙｌｓｔｏｐｐｅｄ）ＰＤＭＳ流体を１４％
（ｅ）トリス（トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレート接着促進剤を０．３０％
（ｆ）メチルトリメトキシシランを２．２％、並びに
（ｊ）プロパンジオールチタン（アセチルアセトネート）（エチルアセトアセテート）硬化型触媒を１％
からなるシリコーンシーラント（ＳＣＳ２０００）を、混合押出機中で連続的に混合した。
【００７２】
ＳＣＳ２０００は、チキソトロピー性ペーストであり、レッド０．０２２インチ厚の、及びグレー０．０１５インチ厚の熱硬化型エラストマーをグラスファイバー被覆基材（ＤｅｎｓＧｌａｓｓ（登録商標）被覆基材）に接着させるための接着剤（ベース）として使用した。基材表面は、方法Ｐ１５に従って準備した。
【００７３】
例２：得られた結果（図２に示す）では、中性硬化シリコーンシーラントを接着剤（ベース）として使用したレッド及びグレーのエラストマーは、硬化プロセス中、カーリングを示さなかった。レッド及びグレーエラストマーの両方の全接触接着（ｆｕｌｌ  ｃｏｎｔａｃｔ  ａｄｈｅｓｉｏｎ）が観察された。
【００７４】
例３
製品／詳細条件のための組合せについての理解を深めるために、下に示すように（例３）、レッド０．０２２インチ厚の、及びグレー０．０１５インチ厚の熱硬化型エラストマーを塗料が施されたアルミニウム基材に対して９０度の角度で接着させるための接着剤（ベース）として、上述のシリコーンシーラントＳＣＳ２０００を使用した。塗料が施された金属は、滑らかな仕上げを有することのみを目的として使用され、これにより、シリコーンコーティングによって試験された場合に観察されたのと同様に、熱硬化型エラストマーがシーラントによってカールするかが確かめられる。基材表面を、方法Ｐ１５にしたがって準備した。
【００７５】
例３：得られた結果（図３に示す）は、中性硬化シリコーンシーラントを接着剤（ベース）として使用したレッド及びグレーのエラストマーは、硬化プロセス中、カールを示さなかった。レッド及びグレーのエラストマーの両方の接着が観察された。
【００７６】
例４
製品／詳細条件の組合せについての理解を深めるために、１つのシリコーンコーティング材料（ＳＥＣ２４００）、３つのシーラント（ＳｉｌＰｒｕｆ  ＳＣＳ２０００、ＳＣＳ２７００及びＳＣＳ９０００）並びにＭＳポリマーシーラント（ＳＣＳ７０００）を接着剤（ベース）として使用して、（乾燥）接着試験を、方法Ｐ１５にしたがって準備された表面を有するＤｅｎｓＧｌａｓｓ（登録商標）グラスファイバー被覆基材に対して行った。接着引張り試験を行う前に、コーティング及びシーラントは両方、塗布後１４日間で硬化した。
【００７７】
ＳＥＣ２４００の配合は、例１に示す通りである。
【００７８】
ＳＣＳ２０００の組成は、例２に示す通りである。
【００７９】
ＳＣＳ２７００の組成は、
（ａ）１３０，０００ｃｐｓのシラノール末端ポリジメチルシロキサンポリマーを３４％、
（ｂ）ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム充填材を４０．０％、
（ｃ）Ｄ４で処理されたヒュームドシリカ充填材（８８０４９−ＭＯＭＥＮＴＩＶＥ）を４．５％、
（ｄ）直鎖のトリメチル停止ＰＤＭＳ流体を１８％、
（ｅ）トリス（トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレート接着促進剤を０．３０％、
（ｆ）メチルトリメトキシシランを２．２％、並びに
（ｇ）プロパンジオールチタン（アセチルアセトネート）（エチルアセトアセテート）硬化型触媒を１％である。上記ＳＣＳ２７００の原料を、混合押出機において連続的に混合した。
【００８０】
ＳＣＳ９０００の組成は、
（ａ）８０，０００ｃｐｓのシラノール及びメチル末端ポリジメチルシロキサンポリマーを４８％、
（ｂ）ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウム充填材を４４．０％、
（ｃ）Ｄ４で処理されたヒュームドシリカ充填材（８８０４９−ＭＯＭＥＮＴＩＶＥ）を４．５％、
（ｄ）トリス（トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレート接着促進剤を０．３０％、
（ｅ）メチルトリメトキシシランを２．２％、並びに
（ｆ）プロパンジオールチタン（アセチルアセトネート）（エチルアセトアセテート）硬化型触媒を１％である。上記ＳＣＳ９０００の原料を、混合押出機において連続的に混合した。
【００８１】
ＳＣＳ７０００の組成は、
（ａ）メチルジメトキシシリル末端ポリエーテルポリマーを２８．５％、
（ｂ）ジイソデシルフタレートを２０％、
（ｃ）ＴｉＯ２を２％、
（ｄ）ＵｌｔｒａＰｆｌｅｘステアリン酸処理された沈降炭酸カルシウムを３０％、
（ｅ）Ｈｉ−Ｐｆｌｅｘ１００ステアリン酸処理された摩砕炭酸カルシウムを１５％、
（ｆ）メチルトリメトキシシラン架橋剤を３％、
（ｇ）アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン接着促進剤を１％、並びに
（ｈ）可溶化させた酸化ジブチルスズ硬化型触媒を０．５％である。上記ＳＣＳ７０００の原料を、５００ガロンのプラネタリバッチミキサを用いて共に混合した。一態様では、ＳＣＳ７０００をまず試験して、シリコーンコーティングＳＥＣ２４００に対する適合性を判定し、そして、試験された基材に対するその接着特性を判定した。
【００８２】
例４：得られた結果（図４に示す）は、それ自体内で不具合が生じた（それ自体が損傷した）グラスファイバー被覆基材に対する上記のシリコーンコーティング及びシーラントが示されている。シリコーンコーティング及びシーラントの結合強度が、グラスファイバー被覆の成分材料より大きかったため、それにより、基材が、それ自体内で不具合が生じる若しくは機能を失うこととなった。接着は十分に得られた。
【００８３】
例５
シリコーンコーティング材料の製品／詳細条件組合せについての理解を深めるために、ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＳＥＣ２４００を接着剤として使用し、めっきされた金属基材に対して接着試験を実施した。接着引張り試験を実施する前に、シリコーンコーティングは塗布後１４日間で硬化した。図５の写真は、シリコーン材料の接着剤結合が、基材自体より強いことを示す。つまり、（下層の基材に接着しているかどうかを判断するために）シーラントを基材から引き離すことによってシーラントを試験した際に、基材が引き離されている（写真は、シーラント結合領域におけるイエローのグラスファイバーを示す）。
【００８４】
例５：キシレン又はアセトンによる拭き取り手順を前もって行った場合、シリコーンコーティングは、めっきされた金属に対して接着された。シリコーンコーティングは、（ＩＰＡ）イソプロピルアルコールによる拭き取り手順を前もって行った場合には、最小限の接着を得たか、又は接着を得られなかった。
【００８５】
めっきされた金属についての（それぞれの溶剤を使用した）溶剤拭き取り手順は次の通りであった：
デュアルラグ（Ｄｕａｌ−Ｒａｇ）溶剤拭き取り手順は次の通りであった。溶剤で湿らされたラグ（ぼろ切れ）を使用して、表面を拭いた。このウェットラグワイプの後直ちに、清浄なドライラグワイプを利用して、ウェットラグワイプから除去／溶解された汚染物質を取り去った。
【００８６】
図５の一番左の写真は、次の「Ｐ２−Ｐ５」手順（キシレンによるワイプを行い、その後、表面クリーニング準備としてドライワイプを行った）による結果を示し、中央左の写真は、「Ａｃｅ−Ｐ５」（アセトンワイプの後に、表面クリーニング準備としてドライワイプを行った）による、シリコーン材料の粘着欠陥のある結果を示す。これらのクリーニング準備ステップを用いた場合には、下層の材料（この場合、めっきされた金属）への接着結合が、シリコーン材料それ自体よりも強いことが明らかとなり、試験中、シリコーン材料が裂ける。これは、「Ｐ１−Ｐ５」表面準備（イソプロピルアルコールによるワイプの後、表面クリーニング準備のためにドライワイプを行う）がなされた「Ａ」と識別された試料により、右から中央の写真と比較される。接着試験時の、表面準備及びシリコーン材料のこの組合せにより、試験においてシリコーン材料が下層の基材から、接着がなくなって取り外されること（望ましくない結果）が明らかとなった。シリコーンコーティング試験の第１の目的は、プライマーのない接着が基材に対して達成できるかを確かめることであった。試料Ｃは、プライマーを使用して試験された。
【００８７】
例６
製品／詳細条件の組合せについて理解を深めるために、小型の木製スタッドで枠組みされたモデルにおいて、シリコーンシーラントを、エラストマー移行ストリップ（ｅｌａｓｔｏｍｅｒ  ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  ｓｔｒｉｐ）を木製スタッド枠及びグラスファイバー被覆基材に接着させるための接着剤（ベース）として使用し、表面準備方法Ｐ１５を行って、粗い壁部の開口をシミュレートした。これは、以下に示す通りである（図６ａ、６ｂ及び６ｃ）。
【００８８】
例６：得られた結果は、エラストマーを木製スタッド枠及びグラスファイバー被覆基材に接着させるための接着剤（ベース）としてのシリコーンシーラントの着実な移行を示し、またエラストマー上に塗布されたシリコーンコーティングも、木製スタッド枠及びグラスファイバー被覆基材に対して同様であった。
【００８９】
接着試験結果
接着試験は、ＡＳＴＭ  Ｃ７９４（変更されたもの）、Ａｄｈｅｓｉｏｎ  ｉｎ  Ｐｅｅｌ  ｏｆ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｉｃ  Ｊｏｉｎｔ  Ｓｅａｌａｎｔｓ（エラストマーの接合シーラントの剥離における接着性）に従って行った。試験は、試験されるシーラントそれぞれについてプライマーありで又はなしで各基材において行った。以下の表における結果は、１４日間の周囲条件での硬化に基づく。基材及びシーラントの結果を以下の表に示す。
【００９０】
【表１】
0005860473.tif 000012
【００９１】
接着試験結果
接着試験は、ＡＳＴＭ  Ｃ７９４（変更されたもの）、Ａｄｈｅｓｉｏｎ  ｉｎ  Ｐｅｅｌ  ｏｆ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｉｃ  Ｊｏｉｎｔ  Ｓｅａｌａｎｔｓに従って行った。試験は、試験されるシーラントそれぞれに対してプライマーありで及びなしで各基材において行った。以下の表の結果は、典型的には、１４日の周囲環境硬化、１日間の水浸漬及び７日間の水浸漬に基づく。シリコーン製品を備えた基材は、水中に完全に浸す。試料を１日間浸漬させた後、シリコーン製品を接着値に関し評価した。続いて、基材を、追加的に６日間にわたり再び水浸漬させ、全体として７日間の水浸漬とし、その後、シリコーン製品を、接着値について評価した。基材及びシーラントの結果を、以下の表に示す。
【００９２】
【表２】
0005860473.tif 000013
【００９３】
【表２ａ】
0005860473.tif 000014
【００９４】
【表３】
0005860473.tif 000015
【００９５】
【表４】
0005860473.tif 000016
【００９６】
試験方法
試験試料を以下の方法で評価した：
ＡＳＴＭ  Ｄ  １６５３−０３  有機コーティングフィルムの水蒸気移行についての標準試験方法（Standard Test Methods for Water Vapor Transmission of Organic Coating Films）、ウェットカップ法（Ｗｅｔ  Ｃｕｐ  Ｍｅｔｈｏｄ）
ＡＳＴＭ  Ｄ  １９７０−０９  アイスダム保護のための急勾配屋根葺き下層部として使用される、自己接着性ポリマー修飾された瀝青質シート材料のための標準仕様（Standard Specification for Self-Adhering Polymer Modified Bituminous Sheet Materials Used as Steep Roofing Underlayment for Ice Dam Protection）  自己シール性試験（Ｓｅｌｆ  Ｓｅａｌａｂｉｌｉｔｙ  Ｔｅｓｔ）
ＡＳＴＭ  Ｅ  ２１７８−０３  建築材料の透気度についての標準試験方法（Standard Test Method for Air Permeanceof Building Material）。
【００９７】
試験試料を、以下の方法に従って概括的に評価した：
ＡＳＴＭ  Ｄ  ４５４１−０９  手持ち式接着テスターを使用してのコーティングの引き剥がし力についての標準試験方法（Standard Test Method for Pull-Off Strength of Coatings Using Portable Adhesion Testers）
ＡＳＴＭ  Ｄ  ７２３４−０５  手持ち式引き剥がし接着テスターを使用しての、コンクリート上のコーティングの引き剥がし接着性についての標準試験方法（Standard Test Method for Pull-Off Adhesion Strength of Coatings on Concrete Using Portable Pull-Off Adhesion Testers）。
【００９８】
製品：ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢシリコーン空気及び水バリアコーティング（ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢ）＝ＳＥＣ２４００．
【００９９】
【表５】
0005860473.tif 000017
【０１００】
【表６】
0005860473.tif 000018
【０１０１】
試験手順及び試験結果：結果は、以下の表において報告される。全ての試験条件は、別途記載がない限り、標準的な実験室の条件におけるものである。
【０１０２】
水蒸気透過度−ウェットカップ法
試験試料フィルムを、２つのガスケット間で水が満たされたアルミニウム試験皿に固定した。試験のための各試験試料の得られた開放領域は１．８平方インチであった。
【０１０３】
試験試料の重量を、通常の営業日の間、一日に一度、Ｍｅｔｔｌｅｒ  ＴｏｌｄｅｏＡＸ５０４  Ｂａｌａｎｃｅ（ＩＣＮ  ００３４４９）を使用して記録した。実験室の環境条件を同時に記録した。前記透過度は、前記試験方法に従って計算した。表７〜８に係る試験を、ＡＳＴＭ  Ｄ  １６５３−０３の条件下で行った。
【０１０４】
【表７】
0005860473.tif 000019
【０１０５】
【表８】
0005860473.tif 000020
【０１０６】
自己シール性
ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢコーティングを、１２”×１２”×３／８”厚のＡＰＡ  Ｇｒａｄｅ  Ｅｘｏｐｓｕｒｅ  １  合板の片に塗布した。ＡＳＴＭ  Ｄ１９７０−０９試験を、水深さ５”で、４℃±２℃（４０°Ｆ±５°Ｆ）で、３日の期間行い、その後、試験試料を水漏れについて観察した。
【０１０７】
【表９】
0005860473.tif 000021
【０１０８】
【表１０】
0005860473.tif 000022
【０１０９】
空気透過性
ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢコーティングを、１／２”厚Ｄｅｎｓ−Ｇｌａｓｓに塗布した。試験試料を、ＡＳＴＭ  Ｅ  ２１７８−０３の方法に従って、自己接着性ガスケット及び４ミル厚のポリエチレンシートを使用して準備し、ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢがコーティングされた側を上に、試験チャンバ（ＩＣＮ  ００４９３３）の再上部に置いた。試験試料は、１メートル×１メートルの内寸法を有する金属フレームを使用して試験チャンバの上部に固く固定され、試験試料の１メートル×１メートルを露出させた。フレームは、いくつかの圧力クランプによって固定した。
【０１１０】
続いて、試験試料を２５Ｐａ〜３００Ｐａの予め設定した空気圧力で試験した。このサイクルの完了時に、ポリエチレンシートをスライスし、試験試料の表面から剥ぎ取った。試験試料を、２５Ｐａ〜３００Ｐａの予め設定した空気圧力で再び試験した。すぐ下の表１１の直ぐ下に掲げる表中の計算された流量の列は、表１１中のそれぞれの空気圧力における試料１〜５の測定された流量の平均である。同様に、下の表１１の直ぐ下に掲げる表中の計算された空気透過度の列は、試料の１〜５のそれぞれについての測定された実際の圧力の逆数の平均の数学的な結果である。
【０１１１】
【表１１】
0005860473.tif 000023
【０１１２】
【表１１ａ】
0005860473.tif 000024
【０１１３】
空気透過度（続き）
【０１１４】
【表１１ｂ】
0005860473.tif 000025
【０１１５】
別表Ａ
試験試料の実際の圧力及び流量値
【０１１６】
【表Ａ１】
0005860473.tif 000026
【０１１７】
【表Ａ２】
0005860473.tif 000027
【０１１８】
【表Ａ３】
0005860473.tif 000028
【０１１９】
【表Ａ４】
0005860473.tif 000029
【０１２０】
【表Ａ５】
0005860473.tif 000030
【０１２１】
【表Ａ６】
0005860473.tif 000031
【０１２２】
引き剥がし強度
ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢコーティングを、１／２”厚Ｄｅｎｓ−Ｇｌａｓｓ及びＣＭＵ（コンクリート石造りユニット）に塗布した。ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢコーティングを、２週間にわたり硬化させた後、１”×１”のｔ−ブロックを、ＧＥ  ＳｉｌＰｒｕｆ  ＳＣＳ２００３シリコーンゴムシーラントによって試験試料に接着させた。試験前に、ＣＭＵ試験試料を、ＳｉｌＳｈｉｅｌｄ  ＡＷＢを通して基材に対して引っ掻いた。ＳＣＳ２００３は、カーボンブラック着色剤を３％含有する点以外、例２のＳＣＳ２０００と同じである。
【０１２３】
引張り強度を、Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｍｏｄｅｌ３３６９  Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ  Ｔｅｓｔ  Ｍａｃｈｉｎｅ（ＩＣＮ  ００５７４０）を使用して、Ｄｅｎｓ−Ｇｌａｓｓ基材に対して１５０ｐｓｉ／ｓ、ＣＭＵ基材については３０ｐｓｉ／ｓのクロスヘッド速度で操作して判定した。表１２中のデータは、試験方法ＡＳＴＭ  Ｄ  ４５４１−０９の下で、表１３中のデータは、試験方法ＡＳＴＭ  Ｄ  ７２３４−０５の下で得た。応力歪みの結果は簡単に計算されるが、それというのは、試験パッチが１インチ平方であるから、つまり、力を面積で割り、１つが１平方であるからであり、計算結果は単純に、力を１で割ったものであり、平均値は単に、試験の合計を個々の試験の数で割ったものである。
【０１２４】
【表１２】
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【０１２５】
【表１３】
0005860473.tif 000033
【０１２６】
表１４及び図７の条件
試験速度＝１５０．０００００ｐｓｉ／ｓ
実験条件  ＝  ７０．２°Ｆ／４８．４％Ｒ．Ｈ．
フレーム＝  ＩＮＳＴＲＯＮ  ３３６９／００５７４０
荷重セル  ２ｋＮ／００５７４２
【０１２７】
【表１４】
0005860473.tif 000034
【０１２８】
表１４中の引張り応力データは、引張り歪み（ｉｎ／ｉｎ）及び試料の１〜５の結果に対して、プロットすることができる。表１４のデータは、試験方法ＡＳＴＭ  Ｄ  ４５４１−０９の下で得られ、表１５のデータは、試験方法ＡＳＴＭ  Ｄ  ７２３４−０５の下で得られた。
【０１２９】
表１５及び図８の条件
試験速度＝３０．０００００ｐｓｉ／ｓ
実験条件＝７０．２°Ｆ／４８．４％Ｒ．Ｈ．
フレーム＝ＩＮＳＴＲＯＮ  ３３６９／００５７４０
荷重セル  ２ｋＮ／００５７４２
【０１３０】
【表１５】
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【０１３１】
表１５中の引張り応力データは、引張り歪み（ｉｎ／ｉｎ）に対してプロットすることができ、試料の１〜５の結果は図８に示す。
【０１３２】
本発明を特定の態様を参照して説明したが、本発明の範囲を逸脱することがない限り、様々な変更をすることができ、その要素に代えて、同等なもので置換できることを当業者は理解するであろう。本発明は、本発明を実施するためのベストモードとして開示された特定の態様に限定されず、添付の特許請求の範囲の枠内にある全ての態様を包含することを意図している。本明細書中で引用された全ての引例は、参照により明らかに本明細書において援用される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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