(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層され、該間隙部を大気圧未満の圧力状態にすることにより構成される真空複層ガラスであって、
前記間隙部は、シール部材によって密閉され、
前記シール部材は、金属部材と、該金属部材と前記ガラス基板とを接合するガラス固化層とを有し、
前記金属部材は、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定されることを特徴とする真空複層ガラス。
【請求項２】
前記金属部材は、厚さが０．０３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲である請求項１に記載の真空複層ガラス。
【請求項３】
前記金属部材は、前記大気中４９０℃で４０分間保持する前の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たさない材料から選定される請求項１または２に記載の真空複層ガラス。
【請求項４】
前記金属部材は、純アルミニウム、アルミニウム合金、純チタンおよびチタン合金からなる群から選定された少なくとも一つを含む請求項１乃至３のいずれか一つに記載の真空複層ガラス。
【請求項５】
前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、５０℃〜２５０℃での熱膨張係数が、７０×１０−７／Ｋ以上１２０×１０−７／Ｋ以下である請求項１から４のいずれか一つに記載の真空複層ガラス。
【請求項６】
前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系のガラスである請求項１から５のいずれか一つに記載の真空複層ガラス。
【請求項７】
前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、酸化物換算した場合、質量百分率で、下記の組成を有する請求項６に記載の真空複層ガラス：
Ｂｉ２Ｏ３が７０％〜９０％、ＺｎＯが５％〜１５％、Ｂ２Ｏ３が２％〜８％、Ａｌ２Ｏ３が０．１％〜５％、ＳｉＯ２が０．１％〜２％、ＣｅＯ２が０．１％〜５％、Ｆｅ２Ｏ３が０．０１％〜０．２％、およびＣｕＯが０．０１％〜５％。
【請求項８】
前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、ＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系のガラスである請求項１から５のいずれか一つに記載の真空複層ガラス。
【請求項９】
前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、酸化物換算した場合、質量百分率で、下記の組成を有する請求項８に記載の真空複層ガラス：
Ｐ２Ｏ５が２７％〜３５％、ＳｎＯが２５％〜３５％、ＺｎＯが２５％〜４５％、Ｂ２Ｏ３が０％〜５％、Ｇａ２Ｏ３が０％〜３％、ＣａＯが０％〜１０％、ＳｒＯが０％〜１０％、Ａｌ２Ｏ３が０％〜３％、Ｉｎ２Ｏ３が０％〜３％、Ｌａ２Ｏ３が０％〜３％、およびＡｌ２Ｏ３＋Ｉｎ２Ｏ３＋Ｌａ２Ｏ３が０％〜７％。
【請求項１０】
前記金属部材は、第１の部分および第２の部分を有し、
前記金属部材の第１の部分は、前記第１のガラス基板に形成された第１のガラス固化層と結合され、
前記金属部材の第２の部分は、前記第２のガラス基板に形成された第２のガラス固化層と結合され、
これにより前記シール部材が形成される請求項１から９のいずれか一つに記載の真空複層ガラス。
【請求項１１】
第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層され、該間隙部を大気圧未満の圧力状態にすることにより構成される真空複層ガラス用のシール部材であって、
前記間隙部は、当該シール部材によって密閉され、
当該シール部材は、金属部材と、該金属部材と前記ガラス基板とを接合するガラス固化層とを有し、
前記金属部材は、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定されることを特徴とするシール部材。
【請求項１２】
第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層され、該間隙部を大気圧未満の圧力状態にすることにより構成される真空複層ガラスの製造方法であって、
前記第１のガラス基板に第１のガラス固化層を形成し、前記第２のガラス基板に第２のガラス固化層を形成するステップと、
大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定される金属部材を、前記第１および前記第２のガラス固化層に接触させるように、前記第１および第２のガラス基板と該金属部材とを組み合わせて前記間隙部を形成させた組立体を構成するステップと、
前記組立体の少なくとも前記第１および第２のガラス固化層を加熱して前記第１および第２のガラス固化層と前記金属部材とを結合させるステップと、
前記間隙部を減圧処理するステップと、
を有することを特徴とする真空複層ガラスの製造方法。
【請求項１３】
前記組立体の少なくとも前記第１および第２のガラス固化層を加熱させるステップは、４７０℃〜５３０℃の温度で、１分〜１時間保持した後、室温まで冷却される請求項１２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空複層ガラスおよびそのような真空複層ガラスに使用されるシール部材並びに真空複層ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一対のガラス基板を間隙部を介して積層し、該間隙部を低圧または真空状態に保持して構成される、いわゆる「真空複層ガラス」は、優れた断熱効果を有するため、例えばビルおよび住宅等の建築物用の窓ガラス用途に広く利用されている。【０００３】
真空複層ガラスにおいては、間隙部を真空状態に保持するため、該間隙部の周囲に設置されるシール部材のシール性能が、真空複層ガラス全体の断熱性に大きな影響を及ぼす。シール部材のシール性が劣る場合、シール部材を介して、大気中の空気および／または水蒸気等の成分が間隙部に容易に侵入し、これにより間隙部の真空度が低下してしまうからである。このため、よりシール性に優れたシール部材の検討が進められている。【０００４】
特に、最近では、金属部材と非金属部材とで構成されるシール部材、いわゆる「ハイブリッドシール部材」が開発されている。例えば、特許文献１には、真空複層ガラスにおいて、金属部材と低融点セラミックフリットとを組み合わせた「ハイブリッドシール部材」を使用することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】欧州特許第２０９９９９７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述のように、特許文献１には、金属部材と低融点セラミックフリットとを組み合わせた「ハイブリッドシール部材」が開示されている。【０００７】
しかしながら、特許文献１のようなシール部材を実際に真空複層ガラスに適用しようとした場合、金属部材と低融点セラミックフリットとの間に、良好な結合力が必要となる。両者の間の結合力が低い場合、「ハイブリッドシール部材」が良好なシール性を発揮することができなくなるからである。【０００８】
特許文献１の「ハイブリッドシール部材」は、そのような結合力については全く考慮されておらず、このため、金属部材と低融点セラミックフリットの組み合わせの仕方によっては、適切な結合力が得られない場合が生じ得る。また、そのような組み合わせを選定した場合、良好なシール性を有する「ハイブリッドシール部材」を構成することができなくなる問題がある。【０００９】
本発明は、このような背景に鑑みなされたものであり、本発明では、金属部材とガラス固化層との間に良好な結合力を有する「ハイブリッドシール部材」を備える真空複層ガラスを提供することを目的とする。また、そのような「ハイブリッドシール部材」を提供することを目的とする。また、そのような「ハイブリッドシール部材」を備える真空複層ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明では、第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層され、該間隙部を大気圧未満の圧力状態にすることにより構成される真空複層ガラスであって、
前記間隙部は、シール部材によって密閉され、
前記シール部材は、金属部材と、該金属部材と前記ガラス基板とを接合するガラス固化層とを有し、
前記金属部材は、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定されることを特徴とする真空複層ガラスが提供される。【００１１】
ここで、本発明による真空複層ガラスにおいて、前記金属部材は、厚さが０．０３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲であっても良い。【００１２】
また、本発明による真空複層ガラスにおいて、前記金属部材は、前記大気中４９０℃で４０分間保持する前の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たさない材料から選定されても良い。【００１３】
また、本発明による真空複層ガラスにおいて、前記金属部材は、純アルミニウム、アルミニウム合金、純チタン、およびチタン合金からなる群から選定された少なくとも一つを含んでも良い。【００１４】
また、本発明による真空複層ガラスにおいて、前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、７０×１０−７／Ｋ以上１２０×１０−７／Ｋ以下の範囲の熱膨張係数を有しても良い。【００１５】
なお、本願おいて、熱膨張係数は、５０℃〜２５０℃の温度範囲における値である。【００１６】
また、本発明による真空複層ガラスにおいて、前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系のガラスであっても良い。【００１７】
この場合、前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、酸化物換算した場合、質量百分率で、下記の組成を有しても良い：Ｂｉ２Ｏ３が７０％〜９０％、ＺｎＯが５％〜１５％、Ｂ２Ｏ３が２％〜８％、Ａｌ２Ｏ３が０．１％〜５％、ＳｉＯ２が０．１％〜２％、ＣｅＯ２が０．１％〜５％、Ｆｅ２Ｏ３が０．０１％〜０．２％、およびＣｕＯが０．０１％〜５％。【００１８】
あるいは、本発明による真空複層ガラスにおいて、前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、ＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系のガラスであっても良い。【００１９】
この場合、前記ガラス固化層に含まれるガラス成分は、酸化物換算した場合、質量百分率で、下記の組成を有しても良い：Ｐ２Ｏ５が２７％〜３５％、ＳｎＯが２５％〜３５％、ＺｎＯが２５％〜４５％、Ｂ２Ｏ３が０％〜５％、Ｇａ２Ｏ３が０％〜３％、ＣａＯが０％〜１０％、ＳｒＯが０％〜１０％、Ａｌ２Ｏ３が０％〜３％、Ｉｎ２Ｏ３が０％〜３％、Ｌａ２Ｏ３が０％〜３％、およびＡｌ２Ｏ３＋Ｉｎ２Ｏ３＋Ｌａ２Ｏ３が０％〜７％。【００２０】
また、本発明による真空複層ガラスにおいて、
前記金属部材は、第１の部分および第２の部分を有し、
前記金属部材の第１の部分は、前記第１のガラス基板に形成された第１のガラス固化層と結合され、
前記金属部材の第２の部分は、前記第２のガラス基板に形成された第２のガラス固化層と結合され、
これにより前記シール部材が形成されても良い。【００２１】
さらに、本発明では、第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層され、該間隙部を大気圧未満の圧力状態にすることにより構成される真空複層ガラス用のシール部材であって、
前記間隙部は、当該シール部材によって密閉され、
当該シール部材は、金属部材と、該金属部材と前記ガラス基板とを接合するガラス固化層とを有し、
前記金属部材は、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定されることを特徴とするシール部材が提供される。【００２２】
さらに、本発明では、第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層され、該間隙部を大気圧未満の圧力状態にすることにより構成される真空複層ガラスの製造方法であって、
前記第１のガラス基板に第１のガラス固化層を形成し、前記第２のガラス基板に第２のガラス固化層を形成するステップと、
大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定される金属部材を、前記第１および前記第２のガラス固化層に接触させるように、前記第１および第２のガラス基板と該金属部材とを組み合わせて前記間隙部を形成させた組立体を構成するステップと、
前記組立体の少なくとも第１および第２のガラス固化層を加熱して前記第１および第２のガラス固化層と前記金属部材とを結合させるステップと、
前記間隙部を減圧処理するステップと、
を有することを特徴とする真空複層ガラスの製造方法が提供される。【００２３】
また、本発明による真空複層ガラスの製造方法において、前記組立体の少なくとも第１および第２のガラス固化層を加熱させるステップは、４７０℃〜５３０℃の温度で、１分〜１時間保持した後、室温まで冷却されても良い。
【発明の効果】
【００２４】
本発明では、金属部材とガラス固化層との間に良好な結合力を有する「ハイブリッドシール部材」を備える真空複層ガラスを提供することができる。また、そのような「ハイブリッドシール部材」を提供することが可能となる。また、そのような「ハイブリッドシール部材」を備える真空複層ガラスの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明による真空複層ガラスの構成の一例を概略的に示した図である。
【図２】金属部材とガラス固化層とを加熱処理によって結合して、ガラス基板にハイブリッドシール部材を形成する際に生じ得る問題を模式的に示した図である。
【図３】本発明による真空複層ガラスの製造方法の一例のフロー図を模式的に示した図である。
【図４】実施例１におけるサンプル１〜１７の各金属材料の引張試験において得られた引張強度と破断伸びの関係をプロットしたグラフである。
【図５】実施例２において使用した評価用試験片の平面図を概略的に示した図である。
【図６】結合力評価試験に使用した試験装置の構成を概略的に示した図である。
【図７】Ｎｏ．１の評価用試験片における結合力評価試験の際の変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係を示したグラフである。
【図８】Ｎｏ．４の評価用試験片における結合力評価試験の際の変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図面を参照して、本発明の構成を説明する。
【００２７】
図１には、本発明による真空複層ガラスの構成の一例を概略的に示す。
【００２８】
図１に示すように、本発明による真空複層ガラス１００は、第１のガラス基板１１０と、第２のガラス基板１２０と、両者の間に構成された間隙部１３０と、間隙部を密閉状態に保持するシール部材１５０とを有する。
【００２９】
第１のガラス基板１１０は、第１の表面１１２および第２の表面１１４を有する。真空複層ガラス１００において、第１のガラス基板１１０は、第１の表面１１２の側が外側となるようにして配置される。同様に、第２のガラス基板１２０は、第１の表面１２２および第２の表面１２４を有する。真空複層ガラス１００において、第２のガラス基板１２０は、第１の表面１２２の側が外側となるようにして配置される。従って、間隙部１３０は、第１のガラス基板１１０の第２の表面１１４と、第２のガラス基板１２０の第２の表面１２４との間に形成される。
【００３０】
通常の場合、間隙部１３０内は、真空状態に維持される。ここで、間隙部１３０の真空度は、特に限られず、大気圧よりも低いいかなる圧力であっても良い。一般に、間隙部１３０の圧力は、０．００１Ｐａ〜０．２Ｐａ程度である。
【００３１】
なお、間隙部１３０内には、アルゴンなどの不活性ガスが、大気圧未満の圧力で充填されても良い。すなわち、本願において、「真空複層ガラス」は、間隙部内の圧力が必ずしも真空状態になっている必要はなく、「真空複層ガラス」という用語は、間隙部内の圧力が大気圧未満となっている全ての複層ガラスを意味するものとする。
【００３２】
必要な場合、真空複層ガラス１００は、間隙部１３０内に、１または２以上のスペーサ１９０を有しても良い。スペーサ１９０は、間隙部１３０を所望の形状に保持する役割を有する。ただし、スペーサ１９０がなくても、間隙部１３０を所望の形状に維持することができる場合、例えば、間隙部１３０の真空度が低い場合、または間隙部１３０に不活性ガスなどがある程度の圧力で充填される場合には、スペーサ１９０は、省略しても良い。
【００３３】
シール部材１５０は、間隙部１３０を密閉状態に保持するための部材であり、図１の例では、シール部材１５０は、間隙部１３０の周囲全体にわたって設置されている。
【００３４】
シール部材１５０は、金属部材１５５と、第１および第２のガラス固化層１６０、１６５とを含む、いわゆる「ハイブリッドシール部材」である。後に詳しく説明するように、ガラス固化層１６０、１６５は、ガラスフリットを含むペーストやガラスバルク体（例えばガラスファイバーやガラスリボン等）を熱処理することにより形成された層であり、ガラス成分を含む。
【００３５】
ここで、前述の特許文献１には、真空複層ガラス用のシール部材として、金属部材と低融点セラミックフリットとを組み合わせた「ハイブリッドシール部材」が開示されている。ただし、特許文献１では、金属部材と低融点セラミックフリットとの間の結合力については、全く考慮されていない。
【００３６】
しかしながら、実際に、真空複層ガラスに「ハイブリッドシール部材」を適用することを検討した場合、金属部材と低融点セラミックフリットとの間の結合力は、極めて重要な因子となる。特に、金属部材と低融点セラミックフリットの組み合わせの仕方によっては、両者の間に適切な結合力が得られず、「ハイブリッドシール部材」を真空複層ガラスのシール部材として採用することができなくなるおそれがある。
【００３７】
例えば、特許文献１には、「ハイブリッドシール部材」用の金属として、金属クロムおよびステンレス鋼が例示されている。しかしながら、一般に、金属クロムは、構造部材の一部として適用されることはほとんどない。また、本願発明者らの検討では、以降に詳しく説明するように、「ハイブリッドシール部材」用の金属として、ステンレス鋼を使用した場合、金属部材と低融点セラミックフリットとは、ほとんど結合しないことが見出されている。
【００３８】
このように、真空複層ガラスへの「ハイブリッドシール部材」の適用を考慮した場合、金属部材と低融点セラミックフリットとの間の結合力は、極めて重要である。
【００３９】
これに対して、本発明では、「ハイブリッドシール部材」の金属部材は、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定されるという特徴を有する。
【００４０】
なお、金属部材の前述の熱処理条件は、後に詳しく示すように、「ハイブリッドシール部材」を形成するときの典型的な熱処理条件に対応する。
【００４１】
次に、図２を参照して、このような本発明の特徴の効果について説明する。
【００４２】
図２は、金属部材とガラス固化層とを熱処理によって結合して、ガラス基板にハイブリッドシール部材を形成する際の各工程を模式的に示した図である。
【００４３】
ハイブリッドシール部材を形成する場合、まず、図２（ａ）に示すように、金属部材２１０とガラス基板２５０とが準備される。また、金属部材２１０が、ガラス基板２５０の少なくとも一部と重なり合うようにして、ガラス基板２５０の上部に配置される。これにより、組立体２６０が構成される。
【００４４】
なお、図２（ａ）からは視認されにくいが、ガラス基板２５０の表面の一部には、ガラス固化層２７０が予め設置されている。このガラス固化層２７０は、ガラス基板２５０の上部に配置される金属部材２１０によって覆われる。
【００４５】
次に、図２（ｂ）に示すように、加熱処理のため、組立体２６０が高温に保持される。加熱処理は、ガラス固化層２７０を介して金属部材２１０をガラス基板２５０に結合させるために実施される。通常の場合、加熱処理の温度は、４３０℃〜５３０℃の範囲（例えば４９０℃）である。
【００４６】
この加熱により、ガラス固化層２７０は、流動性を有するようになる。また、金属部材２１０は、流動性のガラス固化層２７０を介してガラス基板２５０と仮結合される。
【００４７】
ここで、通常、金属とガラスでは、熱膨張係数が大きく異なる。このため、特に、図のＹ方向で見た場合、組立体２６０を加熱すると、金属部材２１０は、伸びて比較的大きな変形を示すが、ガラス基板２５０は、あまり大きな伸びは示さない。
【００４８】
その後、図２（ｃ）に示すように、組立体２６０の温度は、加熱処理温度から低下し始める。これに伴い、ガラス固化層２７０の流動性が低下し始め、ガラス固化層２７０が硬化する。これにより、金属部材２１０がガラス固化層２７０を介してガラス基板２５０と結合して、ハイブリッドシール部材が形成される。
【００４９】
その後、組立体２６０の温度がさらに低下する。この際、図２（ｃ）に示すように、金属部材２１０は、既にガラス固化層２７０と結合されているため、降温が進んでも、Ｙ方向において、自由に収縮することはできない。すなわち、金属部材２１０のガラス固化層２７０と結合されている箇所は、ガラス固化層２７０によって拘束されており、降温が進んでも、ガラス基板２５０の収縮量と同等程度にしか変形することができなくなる。
【００５０】
ここで、金属部材２１０が十分な変形許容性を有する場合、すなわち、金属部材２１０が比較的良好な伸び特性（弾性）を有する場合、そのような金属部材２１０は、ガラス固化層２７０によって拘束されたままでも、ガラス基板２５０の収縮挙動に追随することができる。このため、組立体２６０が室温まで冷却された際には、図２（ｄ）の上図に示すように、金属部材２１０とガラス固化層２７０との間に、良好な結合が得られる。その結果、シール性の良好なハイブリッドシール部材が形成される。
【００５１】
一方、金属部材２１０が十分な変形許容性を有さない場合、すなわち、金属部材２１０があまり良好な伸び特性（弾性）を有さない場合、そのような金属部材２１０は、特にガラス固化層２７０によって拘束されている箇所において、ガラス基板２５０の小さな収縮挙動に追随することができない。このため、組立体２６０が室温まで冷却された際には、図２（ｄ）の下図に示すように、金属部材２１０は、ガラス固化層２７０から分離してしまい、金属部材２１０とガラス固化層２７０との間に、結合が得られなくなる。その結果、ハイブリッドシール部材が得られなくなる。
【００５２】
このように、金属部材２１０の伸び特性は、金属部材２１０とガラス固化層２７０との結合性を左右する大きな因子となり得る。
【００５３】
本願発明者らは、このような考察に基づき、金属部材とガラス固化層の最適な組み合わせについて鋭意研究開発を行ってきた。その結果、金属部材を、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定した場合、金属部材に十分な変形許容性が得られ、加熱処理後に、金属部材とガラス固化層の間に、前述の図２（ｄ）の上側の図のような結合が得られることを見出した（以下、そのような材料選定条件を、単に「条件Ａ」と称することにする）。
【００５４】
すなわち、本発明では、「ハイブリッドシール部材」の金属部材として、前述の条件Ａを満たす材料を選定しており、これにより金属部材とガラス固化層との間に、良好な結合性を得ることができる。
【００５５】
従って、本発明では、加熱処理を実施した後であっても、金属部材１５５とガラス固化層２５０との間に、良好な結合力を得ることが可能となり、真空複層ガラスに好適に適用することが可能な「ハイブリッドシール部材」を得ることができる。
【００５６】
（シール部材の構成）
次に、シール部材１５０の構成について、より詳しく説明する。
【００５７】
シール部材１５０は、金属部材１５５と、第１および第２のガラス固化層１６０、１６５とを有する。
【００５８】
金属部材１５５は、前述のように、大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験が、条件Ａを満たす材料から選定される。
【００５９】
ガラス固化層１６０、１６５は、ガラスフリットを含むペーストやガラスバルク体（例えばガラスファイバーやガラスリボン等）を焼成することにより形成される。ガラス固化層１６０、１６５は、ガラス成分を含むが、さらにセラミック粒子を含んでも良い。
【００６０】
なお、第１のガラス固化層１６０と第２のガラス固化層１６５は、同じものであっても、異なるもので構成されても良い。
【００６１】
ガラス固化層１６０、１６５の５０℃〜２５０℃での熱膨張係数は、例えば、７０×１０−７／Ｋ〜１２０×１０−７／Ｋの範囲であっても良い。熱膨張係数をこの範囲にすることにより、ガラス固化層とガラス基板との熱膨張係数の差は小さくなり、ガラス固化層とガラス基板の界面での剥離が発生し難くなる。本発明においては、金属部材とガラス固化層との熱膨張係数の差が大きても、ガラス固化層と金属部材との結合力が強いシール部材を提供できるので、ガラス固化層とガラス基板との熱膨張係数の差を小さくすることが好ましい。
【００６２】
ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分の組成は、特に限られない。ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分は、例えば、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系またはＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系のガラスであっても良い。
【００６３】
表１には、ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分に使用され得る、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系のガラスの組成の一例を示す。また、表２には、ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分に使用され得る、ＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系のガラスの組成の一例を示す。
【００６４】
【表１】
0006052286.tif 000002
【００６５】
【表２】
0006052286.tif 000003
なお、図１の例では、シール部材１５０は、金属部材１５５と、第１のガラス固化層１６０および第２のガラス固化層１６５とを有する。また、金属部材１５５は、略「Ｚ字」状の形態を有する。すなわち、金属部材１５５は、略「Ｚ字」状の一端が第１のガラス基板１１０に形成された第１のガラス固化層１６０と結合され、略「Ｚ字」状の他端が、第２のガラス基板１２０に形成された第２のガラス固化層１６５と結合されている。
【００６６】
しかしながら、これは一例であって、シール部材１５０は、その他の構成を有しても良い。例えば、第１のガラス固化層１６０は、第１のガラス基板１１０の第２の表面１１４の側に、第２のガラス固化層１６５と対向するように形成され、金属部材は、断面形状がＵ字型を有し、両者の間に配置されても良い。
【００６７】
また、金属部材は、断面形状がＵ字型ではなく、板状または箔状であっても良い。例えば、金属部材は、金属板を真空複層ガラスの周縁に沿った額縁状に打ち抜いて形成されても良い。この場合、第１のガラス基板１１０の第２の表面１１４側に第１のガラス固化層１６０を設け、第２のガラス基板１２０の第２の表面１２４側に、平面視で第１のガラス固化層１６０と互いに重ならない位置に第２のガラス固化層１６５を設ける。金属部材は、第１および第２のガラス固化層１６０、１６５の間に配置され、ガラス固化層とともに加熱されることで、第１のガラス基板１１０の第２の表面１１４側と結合され、第２のガラス基板１２０の第２の表面１２４と結合される。
【００６８】
また、金属部材は、箔または板状であり、０．０３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲の厚さを有しても良い。金属部材の厚さが０．０３ｍｍ以上であると、製造時に破断したり、ピンホールが発生したりする可能性が低くなる。また、金属部材の厚さが０．５ｍｍ以下であると、金属部材の変形許容性が充分であるため、金属部材がガラス基板の収縮挙動に追従でき、ガラス固化層と良好な結合力が得られる。より好ましい金属部材の厚さは、０．０４ｍｍ〜０．３ｍｍであり、さらに好ましくは、０．０５〜０．２ｍｍである。
【００６９】
シール部材の態様として、その他にも、様々な形態を採用し得ることは当業者には明らかである。
【００７０】
（本発明による真空複層ガラスの製造方法）
次に、図３を参照して、本発明による真空複層ガラスの製造方法の一例について説明する。なお、以下の記載では、図１に示したような構成の真空複層ガラス１００を例として、真空複層ガラスの製造方法について説明する。
【００７１】
図３には、本発明による真空複層ガラスの製造方法の一例のフロー図を示す。
【００７２】
図３に示すように、本発明による真空複層ガラスの製造方法は、
（ａ）第１のガラス基板に第１のガラス固化層を形成し、第２のガラス基板に第２のガラス固化層を形成するステップ（ステップＳ１１０）と、
（ｂ）第１および第２のガラス基板と、金属部材とを組み合わせた組立体を構成するステップ（ステップＳ１２０）と、
（ｃ）組立体の少なくとも第１および第２のガラス固化層を加熱して、真空複層ガラスを構成する（ステップＳ１３０）と、
を有する。
【００７３】
以下、各ステップについて詳しく説明する。
【００７４】
（ステップＳ１１０）
まず、第１および第２のガラス基板１１０、１２０が準備される。
【００７５】
また、第１のガラス基板１１０に、第１のガラス固化層１６０が形成され、第２のガラス基板１２０に、第２のガラス固化層１６５が形成される。以下、一例として、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２の周囲に、第１のガラス固化層１６０を形成する場合について説明する。
【００７６】
まず、第１のガラス固化層１６０用のペーストが調製される。通常、ペーストは、ガラスフリット、セラミック粒子、およびビヒクル（有機バインダおよび有機溶媒）を含む。ただし、セラミック粒子は、省略しても良い。ガラスフリットは、最終的に、第１のガラス固化層１６０を構成するガラス成分となる。
【００７７】
調製されたペーストは、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２の周囲に塗布される。
【００７８】
次に、ペーストを含む第１のガラス基板１１０が乾燥処理される。乾燥処理の条件は、ペースト中の有機溶媒が除去される条件である限り、特に限られない。乾燥処理は、例えば、第１のガラス基板１１０を、１００℃〜２００℃の温度に、１分〜１時間程度保持することにより実施されても良い。
【００７９】
次に、ペーストを仮焼成するため、第１のガラス基板１１０が高温で熱処理される。熱処理の条件は、ペースト中に含まれる有機バインダが除去される条件である限り、特に限られない。熱処理は、例えば４３０℃〜４７０℃の温度範囲に、第１のガラス基板１１０を１分〜１時間程度保持することにより実施しても良い。これにより、ペーストが仮焼成され、第１のガラス固化層１６０が形成される。
【００８０】
同様に、第２のガラス基板１２０の第２の表面１２４の周囲に、第２のガラス固化層１６５が形成される。
【００８１】
（ステップＳ１２０）
次に、第１および第２のガラス基板１１０、１２０と、金属部材１５５とを組み合わせて、組立体が構成される。この際には、必要に応じて、第１のガラス基板１１０と第２のガラス基板１２０の間に、１または２以上のスペーサ１９０を配置しても良い。
【００８２】
金属部材１５５は、例えば、板状または箔状に形成される。また、金属部材１５５は、略「Ｚ字」状の形態を有しても良い。例えば、金属部材１５５は、第１および第２の端部を有し、両方の端部は、相互に反対向きに折り曲げられていても良い。その場合、金属部材１５５は、例えば、金属部材１５５の第１の端部が第１のガラス固化層１６０と接触し、第２の端部が第２のガラス固化層１６５と接触するようにして、第１および第２のガラス基板１１０、１２０に対して配置されても良い。
【００８３】
なお、前述のように、金属部材１５５は、「条件Ａ」すなわち大気中４９０℃で４０分間保持した後の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係が、Ｙ≧０．１０Ｘを満たす材料から選定されることに留意する必要がある。
【００８４】
そのような「条件Ａ」を満たす金属材料としては、例えば、純アルミニウム、アルミニウム合金、純チタン、およびチタン合金等が挙げられる。ここで純アルミニウムとは、９９％以上のアルミニウム純度のものをいい、９９％未満のアルミニウム純度のものをアルミニウム合金という。その他の金属材料においても、純度が９９％以上のものを「純」とし、９９％未満のものを「合金」とする。
【００８５】
ただし、金属部材１５５は、この組み立ての段階（すなわちステップＳ１２０の段階）では、逆に「条件Ａ」を満たさない材料から選定されることが好ましい場合がある。
【００８６】
これは、一般に、条件Ａを満たす材料は、比較的柔らかいものが多いためである。すなわち、そのような柔らかい金属部材１５５を、例えば、箔などの態様で使用した場合、金属部材１５５のハンドリング性が悪くなってしまう。換言すれば、金属部材１５５を用いて組立体を構成する際には、金属部材１５５が「条件Ａ」を満たさず、ある程度の剛性を有する方が、ハンドリング性が高まる場合がある。
【００８７】
すなわち、金属部材１５５は、ガラス固化層との間で結合を形成させ、シール部材として機能させる加熱処理（ステップＳ１３０）の後に、条件Ａを満たしていれば良い。
【００８８】
そのような材料の一例としては、純アルミニウムおよびアルミニウム合金が挙げられる。純アルミニウムおよびアルミニウム合金の中には、焼きなまし温度が約４９０℃程度の金属材料があるからである。そのような金属材料は、組立体を構成するハンドリングの際には、ある程度の剛性を有する（すなわち条件Ａを満たさない）状態で使用することができる。その後、そのような金属材料は、加熱処理の途中段階で焼きなましが起こり、加熱処理後の状態で、条件Ａを満たし、ガラス固化層１６０、１６５との間で良好な結合を示すようになる。
【００８９】
（ステップＳ１３０）
次に、組立体の少なくともガラス固化層１６０，１６５が加熱される。加熱の条件は、金属部材１５５とガラス固化層１６０、１６５の組み合わせ等によっても変化するが、例えば、約４７０℃〜約５３０℃（例えば４９０℃）の温度に、組立体を１分〜１時間ほど（例えば４０分）保持した後、室温まで冷却を実施しても良い。組立体の加熱においては、ガラス固化層中に結合力を低下せしめる結晶相の生成を抑えることが重要であり、高温、長時間の保持によって結晶相が析出することになる。そのため、より好ましい温度範囲は、４７０℃〜５２０℃、さらに好ましくは４７０℃〜５００℃であり、より好ましい保持時間は、１分〜４５分、さらに好ましくは１分〜３０分である。
【００９０】
前述のように、金属部材１５５は、「条件Ａ」を満たす材料から選定されている。このため、組立体の加熱処理および冷却の際に、金属部材１５５が、ガラス固化層１６０、１６５の変形挙動に対応できずに、ガラス固化層１６０、１６５から分離してしまうことが有意に抑制される。従って、組立体の加熱処理によって、金属部材１５５とガラス固化層１６０、１６５との間には、良好な結合が得られる。組立体の加熱処理後に、第１および第２のガラス基板１１０、１２０の間に、シール部材１５０で蔽われた間隙部１３０が形成される。
【００９１】
その後、第１および／または第２のガラス基板に予め設けられている開口を利用して、間隙部１３０内が減圧処理される。例えば、間隙部１３０内のガスが不活性ガスで置換され、あるいは間隙部１３０が減圧処理される。さらに、減圧処理に利用された開口が封止される。これにより、真空複層ガラス１００が製造される。
【００９２】
組立体を加熱する時は、真空雰囲気中で行ってもよい。開口を設けることなく、加熱すれば、そのまま間隙部１３０内が真空で保持されることになり、加熱後の減圧処理を省くことができる。また、組立体を加熱する方法として、全体を加熱する方法以外にガラス固化層を焼成する局所的加熱方法（赤外線加熱、電磁誘導加熱、レーザー照射、等）を用いて実施しても良い。
【実施例】
【００９３】
以下、本発明の実施例について説明する。【００９４】
（実施例１）
（結合性評価試験）
各種金属部材とガラス固化層の組み合わせについて、両者の結合性を、以下の方法により評価した。【００９５】
まず、純アルミニウム、アルミニウム合金、純ニッケル、ステンレス鋼、純チタン、鉄ニッケルコバルト合金（コバール）、および銅ニッケル合金（キュプロニッケル）からなる各種金属板を準備した。準備した金属板（サンプル１〜１７）の材質、厚さおよびビッカース硬度を、表３にまとめて示す。なお、各種金属部材の表示は、ミルシート（鋼材検査証明書）の記載に従った。【００９６】
【表３】
0006052286.tif 000004
次に、以下の方法で、ガラス固化層を有するガラス基板作製した。【００９７】
縦５０ｍｍ×横２３０ｍｍ×厚さ２．８ｍｍのガラス基板（旭硝子製ソーダライムガラス）を準備した。このガラス基板の表面の一つの端部に、以下の方法によりガラス固化層を形成した。【００９８】
まず、ガラスフリット、セラミック粉末、およびビヒクル（有機バインダおよび有機溶媒）を含むペーストを調製した。ガラスフリットには、表４に示すＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系の組成のものを使用した。なお、このガラスフリットの熱膨張係数は、約１０５×１０−７／Ｋである。また、セラミック粉末としてコーディエライト、ビヒクルとしてエチルセルロース、プロピレングリコールジアセテート（１，２−ジアセトキシプロパン）、ターピネオールの混合物を使用した。【００９９】
【表４】
0006052286.tif 000005
次に、このペーストをガラス基板の一方の表面の一端部（約２３０ｍｍ×約１５ｍｍの領域）に塗布した。ペーストの乾燥後、ガラス基板を、３８０℃で３０分間熱処理し、ペーストを仮焼成した。これにより、ガラス基板のペーストを塗布した位置に、ガラス固化層が形成された。【０１００】
次に、ガラス基板上に、前述のサンプル１〜１７のいずれかの金属板を配置し、組立体を得た。金属板は、ガラス固化層の部分が完全に覆われるようにして、ガラス基板上に配置された。【０１０１】
次に、得られた組立体を４９０℃で４０分間保持した後、室温まで冷却した。その後、金属板とガラス固化層が結合しているかどうかを評価した。評価は、金属板とガラス固化層とが接着した状態になっているか剥離する状態になっているかで実施された。【０１０２】
各サンプル１〜１７において得られた結果を、前述の表３の「結合性評価」の欄にまとめて示す。なお、結合性評価結果において、「○」は、その金属材料がガラス固化層と結合したことを示しており、「×」は、その金属材料がガラス固化層と結合しなかったことを示している。【０１０３】
結合性評価試験の結果から、純ニッケル、ステンレス鋼、コバール、およびキュプロニッケルは、ガラス固化層との間で良好な結合を形成しないことがわかった。【０１０４】
これに対して、純アルミニウム、純アルミニウム以外のアルミニウム合金および純チタンは、概して、ガラス固化層と結合する傾向にあることがわかった。ただし、アルミニウム合金の中でも、Ａ５０５２−Ｏ（２．５％Ｍｇ）は、ガラス固化層との間で良好な結合を形成しないことがわかった。また、純チタンの中でもＴＲ２７０Ｃ−Ｈ（硬質チタン）は、ガラス固化層との間で良好な結合を形成しないことがわかった。【０１０５】
このように、結合性評価試験の結果から、金属部材とガラス固化層の組み合わせの仕方によっては、両者の間に適切な結合力が得られない場合があることが確認された。【０１０６】
（室温引張試験）
次に、前述の表１に示した各金属材料の板材を用いて、室温で引張試験を行った。【０１０７】
引張試験は、各金属材料の板材を長方形（縦５０ｍｍ×横１０ｍｍ）に切り出して試験片とし、試験片の長手方向の両端を引張試験機に固定して実施された。試験片の両端のチャック間距離を２０ｍｍとし、引張速度を１ｍｍ／ｍｉｎとして、各金属材料の引張強度および破断伸びが測定された。各試験片の板厚は表３に示すとおりであった。また、試験時の雰囲気温度は、常温であった。【０１０８】
なお、引張試験に供する前に、サンプル１〜１７の各金属材料は、以下の条件で熱処理した：昇温速度１０℃／分で４９０℃まで加熱後、４０分間保持し、その後１０℃／分で室温まで冷却。これは、実際に金属部材がシール部材の一部として適用される際の熱履歴を模擬するためである。【０１０９】
引張試験によって得られたサンプル１〜１７の各金属材料の引張強度および破断伸びの値を、前述の表３の「引張試験結果」の欄にまとめて示す。引張強度は、試験片が破断した際の荷重（Ｎ）を試験片の断面積（ｍｍ２）で除して求めた。破断伸びは、試験片の任意の２点間の距離における引張試験前後の伸び率（％）とした。この引張試験結果から、前述の結合性評価試験において、ガラス固化層と結合した金属材料は、引張強度の値に相対して比較的破断伸びが大きい傾向にあり、すなわち比較的延性のある材料であることがわかった。【０１１０】
図４には、サンプル１〜１７の各金属材料の引張試験において得られた引張強度と破断伸びの関係をプロットしたグラフを示す。なおプロットのシンボルが「○」のものは、前述の結合性評価試験において、ガラス固化層と結合したサンプルの値を示しており、プロットのシンボルが「×」のものは、結合性評価試験において、ガラス固化層と結合しなかったサンプルの値を示している。【０１１１】
図４から、「○」のプロットと「×」のプロットは、明確に区別することができることがわかる。すなわち、金属材料の引張強度をＸ（Ｎ／ｍｍ２）とし、破断伸びをＹ（％）としたとき、「○」のプロットと「×」のプロットの境界は、Ｙ＝０．１０Ｘで表すことができる。【０１１２】
このように、図４のようなプロットを利用することにより、その金属材料がガラス固化層と結合する傾向にあるかどうかを評価することができる。すなわち、大気中４９０℃で４０分間保持した金属材料の室温引張試験（引張速度：１ｍｍ／ｍｉｎ）において、引張強度Ｘ（Ｎ／ｍｍ２）と破断伸びＹ（％）の間の関係をプロットし、そのプロットがＹ≧０．１０Ｘを満たすかどうかを判断すること（前述の「条件Ａ」）により、その金属材料がガラス固化層と結合する傾向にあるかどうかを評価することができる。【０１１３】
ここで、ある種の純アルミニウムおよびアルミニウム合金は、約４９０℃前後の温度域に焼きなまし温度を有する。このような純アルミニウムおよびアルミニウム合金は、大気中４９０℃で４０分間保持する熱処理によって初めて、前述のような「条件Ａ」を満たすようになる。換言すれば、そのような熱処理を実施するまでは、「条件Ａ」を満たさない。【０１１４】
このような純アルミニウムおよびアルミニウム合金は、シール部材用の金属部材として特に好ましい。そのような純アルミニウムおよびアルミニウム合金を使用した場合、金属部材とガラス基板を加熱して「ハイブリッドシール部材」を有する真空複層ガラスを製造する前の段階、すなわち組立体を組み立てる段階において、金属部材のハンドリング性が有意に高まるからである。【０１１５】
前述のように、一般に、「条件Ａ」を満たす材料は、比較的柔らかいという特徴を有する。そのような柔らかい金属部材を使用した場合、金属部材のハンドリング性が悪くなってしまう。しかしながら、約４９０℃前後の温度域に焼きなまし温度を有するアルミニウム合金の場合、組立体を構成するハンドリングの際には、ある程度の剛性を有する状態で使用され、加熱処理後に、「条件Ａ」を満たすようにすることができる。【０１１６】
加熱処理前は「条件Ａ」を満たさず加熱処理後に「条件Ａ」を満たすような純アルミニウムおよびアルミニウム合金の一例は、表３のサンプル１のＡ３００３−Ｈ１８、サンプル３のＡ１０５０−Ｈ２４、ならびにサンプル６およびサンプル８のＡ１Ｎ３０−Ｈ１８である。【０１１７】
表５には、これらの純アルミニウムおよびアルミニウム合金の熱処理前後の引張試験結果をまとめて示す。引張試験の条件は、前述の条件と同じである。【０１１８】
【表５】
0006052286.tif 000006
この表５から、サンプル１、サンプル３、サンプル６、およびサンプル８のアルミニウム合金は、４９０℃、４０分間の熱処理によって、初めて「条件Ａ」を満たすようになることがわかる。【０１１９】
（実施例２）
次に、前述の結合性評価試験において、「○」の結果が得られた金属材料サンプル、すなわちガラス固化層と結合した金属材料サンプルを用いて、以下の方法により、ガラス固化層との間の結合力を定量的に評価した。【０１２０】
（試験片の作製）
以下の方法で、評価用試験片を作製した。【０１２１】
まず、前述の実施例１と同様の方法により、ガラス固化層を有するガラス基板を作製した。ただし、ガラス基板の寸法は、縦９ｍｍ×横５０ｍｍ×厚さ２．８ｍｍとした。ガラス固化層５２０のおおよその寸法は、縦５ｍｍ×横５ｍｍであった。【０１２２】
次に、３種類の金属部材を準備した。第１の金属部材は、純アルミニウムＡ１０５０−Ｈ２４とし、厚さは０．２ｍｍとした。第２の金属部材は、純アルミニウムＡ１Ｎ３０−Ｈ１８とし、厚さは０．１ｍｍとした。第３の金属部材は、純アルミニウムＡ１Ｎ３０−Ｈ１８とし、厚さは０．１５ｍｍとした。金属部材の寸法は、縦５０ｍｍ×横１０ｍｍとした。【０１２３】
次に、ガラス基板と金属部材とを、ガラス固化層の部分で重なるようにして熱処理した。これにより、金属部材がガラス固化層を介して、ガラス基板と結合され、評価用試験片（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３）が作製された。熱処理条件は、大気下、４９０℃で４０分間とした。【０１２４】
図５には、得られた評価用試験片の平面図を示す。図５に示すように、評価用試験片５００は、ガラス基板５１０および金属部材５３０を有し、金属部材５３０の一端がガラス基板５１０上に形成されたガラス固化層５２０と重なるように配置して作製された。【０１２５】
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の各評価用試験片の仕様を、まとめて表６に示した。【０１２６】
【表６】
0006052286.tif 000007
（結合力評価試験）
次に、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の各評価用試験片を用いて、結合力評価試験を実施した。【０１２７】
結合力評価試験は、室温で、各評価用試験片を破断するまで引っ張ることにより行った。【０１２８】
図６には、試験装置の概要を示す。【０１２９】
試験装置６００は、評価用試験片５００を保持する冶具６１０と、評価用試験片５００を上方に引っ張るためのホルダー６３０とを備える。【０１３０】
試験の際には、両面接着テープを用いて、評価用試験片５００のガラス基板５１０の側を冶具６１０の側面６１５に貼り付けた。また、評価用試験片５００の金属部材５３０の先端（ガラス固化層５２０と結合されていない側の端部）を、ホルダー６３０に取り付けた。さらに、評価用試験片５００の金属部材５３０の所定の位置に、歪みゲージ（図示されていない）を取り付けた。【０１３１】
この状態で、冶具６１０を固定したまま、ホルダー６３０を介して評価用試験片５００を矢印Ｆの方向（上方）に引っ張った。引張速度は、１ｍｍ／ｍｉｎとした。試験は、評価用試験片５００が破断するまで続け、評価用試験片５００が破断した際の荷重（Ｎ）および変位（ｍｍ）を測定した。【０１３２】
図７には、Ｎｏ．１の評価用試験片における測定時の変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係を示す。【０１３３】
試験後に、評価用試験片５００の状態を観察したところ、評価用試験片５００は、金属部材５３０の、ガラス固化層５２０との結合部以外の位置で破断していることがわかった。【０１３４】
図７における測定時の変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係が、アルミニウム材単独の引張試験の際に得られる挙動と類似していることから、本結合力評価試験では、評価用試験片５００において、金属部材５３０とガラス固化層５２０との間には、良好な結合が得られていたことが予想される。すなわち、金属部材５３０とガラス固化層５２０との間には良好な結合が得られており、その結果、結合力評価試験において、測定時の変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係が、金属部材５３０のみを使用した場合に得られる挙動と一致したものと考えられる。【０１３５】
Ｎｏ．２およびＮｏ．３の評価用試験片においても同様の挙動が観察された。【０１３６】
前述の表６には、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の各評価用試験片における結合力評価試験の測定結果をまとめて示す。結合力評価試験における破断モードは、評価用試験片の破断が、金属部材の破断によるものか、金属部材とガラス固化層の界面の剥離によるものかを示した。破断時の荷重は、評価用試験片が破断した際の荷重である。【０１３７】
表６に示すように、試験の結果、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の各評価用試験片における破断時の荷重は、それぞれ、１３４Ｎ、７０Ｎ、および１０４Ｎと十分に大きな値を示した。また、いずれの場合も、破断モードが金属部材の破断であったため、ガラス固化層と金属部材との結合が充分なものであったことがわかる。【０１３８】
（実施例３）
実施例３では、評価用試験片の金属部材として、厚さ０．１ｍｍの純チタン（ＴＲ２７０Ｃ−Ｏ）を使用した以外は、実施例２と同様の方法で評価用試験片を作製し、この評価用試験片を用いて、結合力評価試験を行った。【０１３９】
評価用試験片（Ｎｏ．４）の仕様を、以下の表７に示した。【０１４０】
【表７】
0006052286.tif 000008
Ｎｏ．４の評価用試験片における結合力評価試験の結果を図８に示す。Ｎｏ．４の評価用試験片の破断は、金属部材とガラス固化層との界面の剥離であった。【０１４１】
図８は、Ｎｏ．４の評価用試験片の金属部材とガラス固化層との界面が剥離するまでの変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係を示したものである。【０１４２】
図８の結果から、Ｎｏ．４の評価用試験片における、金属部材とガラス固化層との界面が剥離するまでの変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係は、図７に示したＮｏ．１〜Ｎｏ．３の評価用試験片における、金属部材が破断した結果の変位（ｍｍ）と荷重（Ｎ）の関係とは大きく異なることがわかる。【０１４３】
前述の表７に、Ｎｏ．４の評価用試験片における結合力評価試験の引張強度の値を示す。表７に示すように、試験の結果、Ｎｏ．４の評価用試験片は、金属部材とガラス固化層との界面で剥離したが、剥離時の荷重は、１７１Ｎであった。この値は、表６における純アルミニウムの場合よりも大きい値を示した。【０１４４】
このように、Ｎｏ．４の評価用試験片は、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の評価用試験片の破断モード（金属部材の破断）とは異なり、金属部材とガラス固化層との界面が剥離する破断モードを示すものの、Ｎｏ．４の評価用試験片においても、金属部材とガラス固化層との間には、良好な結合が得られていることが確認された。【０１４５】
以上のように、大気中４９０℃で４０分間保持した金属材料が「条件Ａ」を満たすかどうかを判断の尺度とすることにより、その金属材料がガラス固化層と結合する傾向にあるかどうかを判断することができることが確認された。【０１４６】
（実施例４）
縦１０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ２．８ｍｍのガラス基板（旭硝子製ソーダライムガラス）に、縦５ｍｍ×横１５ｍｍ×厚さ０．１ｍｍのＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系の組成のガラスリボンを介して、縦１０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．１ｍｍの純アルミニウム（Ａ１Ｎ３０−Ｈ１８）からなる金属板を積層させた試験片を準備し、熱処理した。熱処理の条件は、４５０℃で１０分間保持とした。なお、ＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系のガラスリボンの組成は、Ｐ２Ｏ５が３０％、ＳｎＯが３２％、ＺｎＯが３６％、Ｂ２Ｏ３が１％、ＣａＯが０．５％、Ａｌ２Ｏ３が０．５％であった。【０１４７】
試験片は、熱処理によりガラスリボンが軟化して、ガラス基板と金属板とが接合されており、実施例１と同様の結合性評価試験の結果は「○」であった。【０１４８】
以上のように、ガラス固化層がＺｎＯ−ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系の組成のものであっても、結合することができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【０１４９】
本発明は、建築物の窓ガラス等に使用される真空複層ガラス等に利用することができる。【０１５０】
本願は、２０１２年４月１３日に出願した日本国特許出願２０１２−０９２３６８号に基づく優先権を主張するものであり、同日本国出願の全内容を本願の参照として援用する。
【符号の説明】
【０１５１】
１００    本発明による真空複層ガラス
１１０    第１のガラス基板
１１２    第１の表面
１１４    第２の表面
１２０    第２のガラス基板
１２２    第１の表面
１２４    第２の表面
１３０    間隙部
１５０    シール部材
１５５    金属部材
１６０    第１のガラス固化層
１６５    第２のガラス固化層
１９０    スペーサ
２１０    金属部材
２５０    ガラス基板
２６０    組立体
２７０    ガラス固化層
５００    評価用試験片
５１０    ガラス基板
５２０    ガラス固化層
５３０    金属部材
６００    試験装置
６１０    冶具
６１５    側面
６３０    ホルダー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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