(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質構成成分であって、この非晶質構成成分が、式
【化１】
0005852917.tif 000014
を有するクエン酸のエステルであり、式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル部分が直鎖でも分岐でも環状でもよく、飽和でも不飽和でもよく、置換でも非置換でもよい、１〜４０個の炭素原子を有するアルキル基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
結晶性構成成分であって、この結晶性構成成分が、次の構造、
【化２】
0005852917.tif 000015
を有する脂肪族直鎖二酸のエステルであり、式中Ｒ４は、置換または非置換アルキル鎖であってもよく、１〜１２個の炭素原子を有するアルキレン基であり、式中、Ｒ５およびＲ６は、それぞれ互いに独立に、アルキル部分が直鎖でも分岐でも環状でもよく、飽和でも不飽和でもよく、置換でも非置換でもよい、１〜４０個の炭素原子を有するアルキル基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
着色剤と、からなる、相転移インク。
【請求項２】
前記結晶性構成成分および前記非晶質構成成分が、６５：３５〜９５：５の重量比にてブレンドされる、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項３】
前記結晶性構成成分および前記非晶質構成成分が、７０：３０〜９０：１０の重量比でブレンドされる、請求項２に記載の相転移インク。
【請求項４】
前記結晶性構成成分が、前記相転移インクの総重量の６０重量％〜９５重量％の量で存在する、請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項５】
前記非晶質構成成分が、前記相転移インクの総重量の５重量％〜４０重量％の量で存在する、請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項６】
前記着色剤が、顔料、染料またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項７】
前記結晶性構成成分が、１４０℃の温度にて０．５〜１０ｃｐｓの粘度を有する、請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項８】
前記結晶性構成成分が、１４０℃の温度で１〜１０ｃｐｓの粘度を有する、請求項７に記載の相転移インク。
【請求項９】
前記結晶性構成成分が室温で結晶性状態である、請求項１〜請求項８のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１０】
前記非晶質構成成分が、１４０℃の温度で１〜１００ｃｐｓの粘度を有する、請求項１〜請求項９のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１１】
前記非晶質構成成分が、室温にて少なくとも１０６ｃｐｓの粘度を有する、請求項１〜請求項１０のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１２】
１４０℃の温度にて１５ｃｐｓ未満の粘度を有する、請求項１〜請求項１１のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１３】
２０〜２７℃の温度にて１０６ｃｐｓを超える粘度を有する、請求項１〜請求項１２のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１４】
前記非晶質構成成分が、１０００ｇ／ｍｏｌ未満の分子量を有する、請求項１〜請求項１３のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１５】
前記非晶質構成成分が、３００〜１０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有する、請求項１〜請求項１３のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１６】
前記非晶質構成成分が１０〜５０℃のＴｇ値を有する、請求項１〜請求項１５のいずれか一項に記載の相転移インク。
【請求項１７】
非晶質構成成分であって、この非晶質構成成分が、式
【化５】
0005852917.tif 000016
を有する、少なくとも１つのアルコールを用いたエステル化反応によって合成されるクエン酸のエステルであり、式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル部分が直鎖でも分岐でも環状でもよく、飽和でも不飽和でもよく、置換でも非置換でもよい、１〜４０個の炭素原子を有するアルキル基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物からなる群から選択され、クエン酸と反応させるための前記アルコールが、
【化６】
0005852917.tif 000017
およびこれらの混合物からなる群から選択される、成分と、
結晶性構成成分であって、この結晶性構成成分が、次の構造、
【化７】
0005852917.tif 000018
を有する、少なくとも１つのアルコールを用いたエステル化反応によって合成される脂肪族直鎖二酸のエステルであり、式中Ｒ４は、置換または非置換アルキル鎖であってもよく、１〜１２個の炭素原子を有するアルキレン基であり、式中、Ｒ５およびＲ６は、それぞれ互いに独立に、アルキル部分が直鎖でも分岐でも環状でもよく、飽和でも不飽和でもよく、置換でも非置換でもよい、１〜４０個の炭素原子を有するアルキル基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
任意の着色剤とを含む相転移インク。
【請求項１８】
前記脂肪族直鎖二酸のエステルを形成するために前記脂肪族直鎖二酸および脂肪族直鎖酸塩化物と反応させる前記アルコールが、フェノール、ｐ−クレゾール、４−メトキシフェノール、４−メチルベンジルアルコール、４−メトキシベンジルアルコールおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１７に記載の相転移インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、室温にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする固体インク組成物に関する。これらの固体インク組成物は、インクジェット印刷のために使用できる。本実施形態は、非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む新規な固体インク組成物、およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、相転移インク（「ホットメルトインク」と称される場合もある）は、周囲温度において固相状態であるが、インクジェット印刷デバイスの高い操作温度では液相状態で存在する。ジェット操作温度において、液体インクの液滴は、印刷デバイスから放出され、インク液滴が記録媒体表面と接触したときに、直接または中間加熱転写ベルトもしくはドラムを介して、液滴は素早く固化し、固化したインク液滴の所定のパターンを形成する。
【０００３】
カラー印刷のための相転移インクは、通常、相転移インク相溶性の着色剤と組み合わせた相転移インクキャリア組成物を含む。特定の一実施形態において、一連の着色された相転移インクは、インクキャリア組成物を相溶性の減法混色の原色と組み合わせることによって形成できる。減法混色の原色の着色相転移インクは、４つの構成成分染料または顔料、すなわちシアン、マゼンタ、イエローおよびブラックを含み得るが、インクはこれらの４つの色に限定されない。これらの減法混色の原色着色インクは、単一染料または顔料、または染料もしくは顔料の混合物を用いることによって形成できる。
【０００４】
相転移インクは、輸送、長期間貯蔵などの間、室温にて固相状態を保つので、インクジェット印刷機に望ましい。加えて、液体インクジェットインクのインク蒸発の結果としてノズル目詰まりに関連する問題が大きく除外され、それによってインクジェット印刷の忠実度を改善する。さらに、インク液滴が最終記録媒体（例えば、紙、透明材料など）に直接適用される相転移インクジェット印刷機において、液滴は、記録媒体と接触直後に固化し、印刷媒体に沿ったインクの移動が防止され、ドット品質が改善される。
【０００５】
上述の従来の固体インク技術は、一般に鮮明な画像を製造し、ジェット使用の経済性および多孔質紙にて基材自由度を与えるのに成功している一方で、こうした技術はコーティングされた紙については満足するものではない。故に、既知の組成物およびプロセスはそれらの意図する目的に好適であるが、コーティングされた紙基材上に画像または印刷を形成するための追加手段を必要とする。このように、すべての基材に対して優れた画像堅牢性を顧客に提供するための代替組成物を見出すことが必要とされている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書に例示される実施形態によれば、コーティングされた紙基材上での印刷を含むインクジェット印刷に好適なクエン酸から合成される非晶質材料を含む新規な固体インク組成物を提供する。
【０００７】
特に、本実施形態は、非晶質構成成分および結晶性構成成分を含む相転移インクを提供し、この非晶質構成成分は、式
【化１】
0005852917.tif 000002
を有するクエン酸エステルであり、
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、それぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができ、この結晶性構成成分は、次の構造、
【化２】
0005852917.tif 000003
を有する脂肪族直鎖二酸のエステルであり、
式中Ｒ４は、置換または非置換アルキル鎖であってもよく、−（ＣＨ２）１−から−（ＣＨ２）１２−からなる群から選択され、式中、Ｒ５およびＲ６は、それぞれ互いに独立にまたは同一もしくは異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態に従うビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の図である（ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜−５０℃までで得た）。
【図２】本実施形態に従うビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートのレオロジーデータを例示するグラフである。
【図３】本実施形態に従うインクサンプルのレオロジーデータを例示するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
すべてのレオロジー測定は、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて行った。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００１０】
固体インク技術は、多くの市場に対して印刷能および顧客基盤を拡大し、印刷用途の多様性は、プリントヘッド技術、プリントプロセスおよびインク材料の有効な集積によって促進される。固体インク組成物は、室温（例えば２０〜２７℃）にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする。上記で議論されたように、現在のインク選択肢は多孔質紙基材について成功しているが、これらの選択肢はコーティングされた紙基材については必ずしも満足するものではない。
【００１１】
固体インク配合物における結晶性および非晶質構成成分の混合物を用いることにより、堅牢性インクを提供し、特にコーティングされた紙上に堅牢性の画像を示す固体インクを提供することを見出した。結晶性材料は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって溶融および結晶化ピークを示す材料を指す。反対に、非晶質材料は、溶融および結晶化ピーク、唯一のガラス転移温度（Ｔｇ）またはガラス転移温度を示さない。結晶性材料について、小分子は、一般に固化するときに結晶化する傾向があり、低分子量有機固体は一般に結晶である。結晶性材料は一般に硬質であり、より抵抗性であるが、こうした材料は相当脆弱でもあり、結果として主に結晶性のインク組成物を用いて製造された印刷物は損傷に対して非常に感受性となる。非晶質材料に関して、高分子量非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、高温では十分に低い粘度を示さない。結果として、ポリマーは、所望の噴出温度（≦１４０℃）にてプリントヘッドノズルから噴出させることができない。しかし、本実施形態において、堅牢性の固体インクは、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを通して得ることができることを見出した。
【００１２】
本実施形態は、それぞれ約６０：４０〜約９５：５の重量比において（１）結晶性および（２）非晶質構成成分のブレンドを含む固体インク組成物の新規なタイプを提供する。より詳細な実施形態において、結晶性構成成分と非晶質構成成分との重量比は、約６５：３５〜約９５：５、または約７０：３０〜約９０：１０である。実施形態の１つでは、重量比は７０：３０である。別の実施形態において、重量比は８０：２０である。一般の実施形態において、結晶性構成成分は、固体インクの総重量の６０重量％以上を含む。一般の実施形態において、非晶質構成成分は、固体インクの総重量の５重量％以上を含む。
【００１３】
結晶性構成成分は、インクに硬度を付与し、非晶質樹脂のタックを削減し、冷却時の迅速な結晶化を通してインクの相変化を駆動する。非晶質樹脂は、インクに可撓性および靭性を与え、ならびにインク中の他の材料を共に結合するように設計される。本実施形態に使用される非晶質材料は、小さい分岐分子に基づく。
【００１４】
インク配合物中の結晶性構成成分は、冷却時の迅速な結晶化を通して相変化を駆動する。結晶性構成成分はまた、最終インクフィルムの構造を設定し、非晶質構成成分のタックを低下させることによって硬質インクを創製する。これらの材料は、噴出範囲において（約９５〜約１５０℃、または約１００〜約１４０℃）にて、溶融時に結晶化を示さず、相対的に低粘度（≦１０１センチポイズ（ｃｐｓ）、または約０．５〜約１０ｃｐｓ、または約１〜約１０ｃｐｓ、または約１．５〜約９ｃｐｓ）を示し、室温にて高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を示す。結晶性構成成分はインクの相変化に影響するので、必要に応じて直後のさらなるプリント処理（すなわち展延、両面印刷など）を可能にし、コーティングされていない基材に過剰の裏写りを防止するために、迅速な結晶化が必要とされる。示差走査熱量測定（ＤＳＣ）（−５０から、２００〜−５０℃まで１０℃／分）によって、所望の結晶性構成成分は、シャープな結晶化および溶融ピークを示し、ΔＴ（Ｔｍｅｌｔ−Ｔｃｒｙｓ）は５５℃未満である。結晶性構成成分の相転移温度は、一般に７０℃〜１３０℃で生じる。融点は１５０℃未満でなければならず、これは噴出温度の上限であり、または好ましくは約１４５℃未満または約１４０℃未満である。融点は、６５℃を超えるのが好ましく、６５℃まで、またはより好ましくは約６６℃を超える、または約６７℃を超える温度にあるときにブロッキングおよびプリント転写を妨げる。
【００１５】
非晶質構成成分は、タックを提供し、印刷されたインクに堅牢性を付与する。実施形態において、所望の非晶質材料は、約１４０℃で相対的に低い粘度（＜１０２ｃｐｓ、または約１〜約１００ｃｐｓ、または約５〜約９５ｃｐｓ、または約１０〜約９０ｃｐｓ）を有するが、室温にて非常に高い粘度（約＞１０６ｃｐｓ）を有する。一般に、非晶質構成成分の粘度は、４０℃未満の温度にて１０６ｃｐｓを超える。約１４０℃での低い粘度は、広い配合自由度を提供する一方で、室温での高い粘度が堅牢性を付与する。非晶質材料は、Ｔｇを有するが、結晶化およびＤＳＣ（−５０から、２００〜−５０℃まで１０℃／分）では溶融ピークを示さない。Ｔｇ値は、通常、約１０〜約５０℃、または約１０〜約４５℃、または約１０〜約４０℃、または約１０℃〜約３５℃であり、所望の強靭性および可撓性をインクに付与する。選択された非晶質材料は、１０００ｇ／ｍｏｌ未満、または約１００〜約１０００ｇ／ｍｏｌ、または約２００〜約１０００ｇ／ｍｏｌ、または約３００〜約１０００ｇ／ｍｏｌのような低分子量を有する。高分子量の非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、所望の温度では圧電プリントヘッドを用いて噴出可能になるには高すぎる粘度を有する。
【００１６】
一般に、非晶質構成成分は、式
【化３】
0005852917.tif 000004
を有するクエン酸エステルであり、
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。一般に、結晶性構成成分は、次の構造、
【化４】
0005852917.tif 000005
を有し、
式中Ｒ４は、置換または非置換アルキル鎖であってもよく、−（ＣＨ２）１−から−（ＣＨ２）１２−からなる群から選択され、式中、Ｒ５およびＲ６は、それぞれ互いに独立にまたは同一もしくは異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【００１７】
結晶性材料は、脂肪族直鎖二酸または脂肪族直鎖酸塩化物のエステル化反応によって合成される。材料は、シャープな結晶化を示し、相対的に低い粘度（約１４０℃での噴出温度にて＜１０１ｃｐｓ、または約０．５〜約１０ｃｐｓ、または約１〜約１０ｃｐｓ、または約１〜約１０ｃｐｓ、または約２〜約１０ｃｐｓ）を示すが、室温にて非常に高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を有する。これらの材料は、１５０℃未満、または約６５〜約１５０℃、または約６６〜約１４５℃、または約６７〜約１４０℃の溶融温度（Ｔｍｅｌｔ）を有し、６５℃を超える、またはより好ましくは約６６℃または約６７℃を超える結晶化温度（Ｔｃｒｙｓ）を有する。特定の一実施形態において、結晶性材料は１１６℃のＴｍｅｌｔおよび８０℃のＴｃｒｙｓを有する。
【００１８】
直鎖二酸は、構造の単純さ、広い利用可能性、潜在的な生物由来内容物（すなわちアゼライン酸）および高度な結晶性の性質のために結晶性構成成分のための骨格材料として選択した。本実施形態のために選別された直鎖二酸骨格材料は、次の構造、
【化５】
0005852917.tif 000006
を有していたが、式中Ｒ４は１〜１２個の炭素原子数を有する直鎖アルキル鎖である。しかし、得られたデータに基づいて、潜在的な直鎖二酸の骨格材料は、これらの選択肢だけに限定されない。
【００１９】
選別中、種々のアルコールは反応して、以下のスキーム１に示されるようなジエステルを製造した。
【化６】
0005852917.tif 000007
式中、Ｒ４は１〜１２個の炭素原子数を有する直鎖アルキル鎖であり、Ｒ５ＯＨは一般に、置換基として種々のＲ基を有する芳香族アルコールである例えば、実施形態において、Ｒ５ＯＨは、
【化７】
0005852917.tif 000008
およびこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
【００２０】
反応は、（Ａ）室温にてジシクロヘキシルカルボジイミド（ＤＣＣ）および４−ジメチルアミノピリジン（ＤＭＡＰ）試薬を用いる単純な１工程Ｓｔｅｇｌｉｃｈエステル化、または（Ｂ）トルエン中のアルコールおよび二酸を触媒としてのｐ−トルエンスルホン酸を用いて縮合させることによって行った。経路Ｂは、一般に４−メチルベンジルアルコールとの反応のためのものであった。所望の生成物をスキーム１に記載される条件を用いて達成不可能であった状況において（すなわち、不完全または副反応のために）、対応する二塩化物は、以下に示されるように塩基としてＤＭＡＰおよび触媒を用いてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）中でアルコールと反応させた。
【化８】
0005852917.tif 000009
式中、Ｒ４およびＲ５ＯＨは上記で定義された通りである。有利であるけれども、これらのインクの結晶性構成成分は、ジカルボン酸から誘導されるエステルに制限されず、ジオールから誘導されるエステルに拡張され得る。
【００２１】
非晶質材料は、クエン酸の１工程エステル化反応によって合成される。これらの材料は、結晶化を示さず、高温にて相対的に低い粘度（＜１０２ｃｐｓ、または約１〜約１００ｃｐｓ、または約５〜約９５ｃｐｓ）を有するが、室温にて非常に高い粘度（約＞１０６ｃｐｓ）を有する。
【００２２】
上記構成成分の約１４０℃での低い粘度は広い配合自由度を提供する。室温での高い粘度は、堅牢性を付与する。これらの特徴により、これらの材料が、本実施形態の固体インクのための結晶性および非晶質構成成分のための良好な選択肢となる。
【００２３】
本実施形態において、固体インク組成物は、エステル化反応から合成された新規な結晶性および非晶質材料を用いることによって得られる。固体インク組成物はまた、着色剤と組み合わせて結晶性および非晶質材料を含んでいてもよい。本実施形態は、液体から固体へのシャープな相転移を実現するためにバランスのとれた非晶質および結晶性材料を含み、所望のレベルの粘度を維持しながら、硬質および堅牢性の印刷画像を促進する。このインクで製造されたプリントは、市販のインクにも優る利点、例えばスクラッチに対する良好な堅牢性を実証した。故に、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを含む得られたインク組成物は、良好なレオロジー特性および改善されたインク性能を示す。Ｋ−プルーフによってコーティングされた紙上に固体インク組成物によって創製されたプリントサンプルは、顕著な堅牢性を実証した。さらに、これらのエステルベースは、潜在的な生物由来供給源に起因した低コストというさらなる利点を有する。
【００２４】
Ｋ−プルーファーは、印刷所での共通の試験装置である。この場合、Ｋ−プルーファーは、印刷プレートを加熱して固体インクを溶融するように変更されている。使用されるＫ−プルーファーは、それぞれ約９．４×４．７ｃｍの３つの長方形グラビアパターンを有する。第１の長方形のセル密度は、通常１００％であり、第２のセル密度は８０％、第３のセル密度は６０％である。実際、このＫ−プルーフプレートは、厚さ約５ミクロン（または高さ）のフィルム（またはピクセル）をもたらす。試験インクは、加熱されたグラビアプレートにわたって展延され、試験プリントは、試験紙が固定されているプレート表面にわたってワイピングブレードを通過させ、その直後にゴムロールを通過させることによって製造される。ロールが通過するときに、インクはグラビアセルから紙に転写される。
【００２５】
本実施形態において、固体インク組成物はまた、着色剤と組み合わせた結晶性および非晶質材料を含んでいてもよい。本実施形態は、液体から固体へのシャープな相転移を実現するためにバランスのとれた非晶質および結晶性材料を含み、所望のレベルの粘度を維持しながら、硬質および堅牢性の印刷画像を促進する。このインクで製造されたプリントは、市販のインクにも優る利点、例えばスクラッチに対する良好な堅牢性を実証した。故に、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを含む得られたインク組成物は、良好なレオロジー特性を示し、インクジェット印刷に関する多くの要件を満たす。
【００２６】
インク組成物は、特定実施形態において、インク組成物に存在する顔料または染料であってもよい着色剤を、インク組成物の総重量の少なくとも約０．１重量％〜約５０重量％、または少なくとも約０．２重量％〜約２０重量％、または約０．５重量％〜約１０重量％の量で含む。実施形態において、結晶性材料は、インク組成物の総重量の約６０重量％〜約９５重量％、または約６５重量％〜約９５重量％、または約７０重量％〜約９０重量％で存在する。実施形態において、非晶質材料は、インク組成物の総重量の約５重量％〜約４０重量％、または約５重量％〜約３５重量％、または約１０重量％〜約３０重量％の量で存在する。
【００２７】
実施形態において、得られた固体インクは、約１４０℃の温度で約１〜約１４ｃｐｓ、または約２〜約１３ｃｐｓ、または約３〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、室温にて約＞１０６ｃｐｓの粘度を有する実施形態において、固体インクは、１０℃／分の速度にてＤＳＣによって測定される場合に、約６５〜約１５０℃、または約６５〜約１３５℃、約７０〜約１３０℃のＴｍｅｌｔ、および約４０〜約１４０℃、または約４５〜約１３０℃、約５０〜約１２５℃のＴｃｒｙｓを有する。
【００２８】
結晶性構成成分
前述した通り、結晶性構成成分を製造するために使用されるエステル化反応は、１工程反応によって行われた。
【００２９】
図１は、ビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）データを示す。ここの材料は、１１６℃のシャープで明確な溶融温度（Ｔｍ）、および８０℃の結晶化温度（Ｔｃｒｙｓｔ）を示したが、これはこの材料が結晶性固体であることを示す。ＴｍおよびＴｃｒｙｓｔの間の相対的に狭いギャップは迅速な相変化につながり、この材料を、インクの結晶性構成成分について特に良好な選択肢にする。図２は、ビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートのレオロジーデータを示す。この材料は、高温にて相対的に低い粘度（＜１０２ｃｐｓ）を有するが、室温にて非常に高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を有する。噴出範囲（１００〜１４０℃）での低い粘度が、高い配合自由度を与える。室温での高い粘度は硬度を付与する。これらの特徴によりまた、この材料は、結晶性構成成分についての良好な選択肢になる。
【００３０】
非晶質構成成分
エステル化は、１工程反応によって行われた。反応した１０個の異なるアルコールのうち、ＤＬ−メントールは、安定な非晶質トリエステルを形成するための最良の材料として同定された。Ｌ−メントールおよびｔ−ブチルシクロヘキサノールのトリエステルは非晶質に固化するだけでなく、部分的に結晶化する。フェネチルアルコールおよびシクロヘキサノールのトリエステルは冷蔵庫で結晶化する。合成されたトリエステルの残りは、室温で粘稠な液体であった。本実施形態にて使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルコールのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、３モル当量以上のアルコールは、クエン酸のトリエステルを製造するための反応中に使用されてもよい。２モル当量のアルコールが使用される場合、結果は大部分がジエステルであり、１モル当量のアルコールが使用される場合、結果は大部分がモノエステルである。
【００３１】
実施形態のインクは、従来の添加剤をさらに含み、こうした従来の添加剤と関連した既知の機能を活用してもよい。こうした添加剤としては、例えば少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、スリップおよび平滑剤、浄化剤、粘度調整剤、接着剤、可塑剤などを挙げることができる。
【００３２】
インクは、場合により、酸化から画像を保護するための酸化防止剤を含有してもよく、インク貯蔵器にて加熱された溶融物として存在しつつ酸化からインク構成成分を保護してもよい。好適な酸化防止剤の例としては、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）（ＩＲＧＡＮＯＸ１０９８、ＢＡＳＦから入手可能）、２，２−ビス（４−（２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ））エトキシフェニル）プロパン（ＴＯＰＡＮＯＬ−２０５、Ｖｅｒｔｕｌｌｕｓから入手可能）、トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌレート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオロホスホナイト（ＥＴＨＡＮＯＸ−３９８、Ａｌｂｅｒｍａｒｌｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ペンタエリスリトールテトラステアレート（ＴＣＩ  Ａｍｅｒｉｃａ）、トリブチルアンモニウム次亜リン酸塩（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−６−（４−メトキシベンジル）フェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２，６−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−３，５−ジジメチルフェノ−ル（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２−ニトロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−（ジエチルアミノメチル）−２，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−ジメチルアミノフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−アミノ−４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ビス（ヒドロキシメチル）−ｐ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−メチレンジフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、５−（ジエチルアミノ）−２−ニトロソフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジクロロ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジブロモフルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、α−トリフルオロ−ｏ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−ブロモ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−クロロフェニル−２−クロロ−１，１，２−トリ−フルオロエチルスルホン（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，４−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｄｒｉｃｈ）、３−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，５−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，５−ビス（トリフルオロメチル）安息香酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、エチル−２−（４−（４−（トリフルオロメチル）フェノキシ）フェノキシ）プロピオネート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェネチルアルコール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ＮＡＵＧＡＲＤ７６、ＮＡＵＧＡＲＤ４４５、ＮＡＵＧＡＲＤ５１２、およびＮＡＵＧＡＲＤ５２４（Ｃｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。存在する場合、酸化防止剤は、いずれかの所望のまたは有効な量、例えばインクの約０．２５重量％〜約１０重量％またはインクの約１重量％〜約５重量％でインク中に存在してもよい。
【００３３】
実施形態において、本明細書で記載される相転移インク組成物はまた、着色剤を含む。従って本実施形態のインクは、着色剤を有するまたは有していないインクであることができる。いずれかの所望のまたは有効な着色剤は、着色剤がインクキャリア中に溶解または分散できる限り、相転移インク組成物に利用されることができ、それらとしては染料、顔料、これらの混合物などが挙げられる。インクキャリア中に分散または溶解でき、他のインク構成成分と相溶性である限り、いかなる染料または顔料が選択されてもよい。相変化キャリア組成物は、従来の相転移インク着色剤材料、例えばカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）溶媒染料、分散染料、改質酸および直接染料、塩基性染料、硫黄染料、バット染料などと組み合わせて使用できる。好適な染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｒｅｄ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｒｅｄ  Ｇ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  ＰｉｎｋＢ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ  Ｇｉａｎｔ  Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ  Ｒｅｄ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｒｅｄ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ  ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＤ  Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ  Ｙｅｌｌｏｗ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＣＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  ＢｌｕｅＧＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ  Ｂｌｕｅ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ  Ｂｌｕｅ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ａｎｉｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ７（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｙｅｌｌｏｗ１４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｒｅｄ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ  Ｒｅｄ  Ｂａｓｅ  ＮＢ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｌａｍｐｒｏｎｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ��Ｒ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ３５）（ＩＣＩ）、Ｍｏｒｔｏｎ  Ｍｏｒｐｌａｓ  Ｍａｇｅｎｔａ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ１７２）、金属フタロシアニン着色剤が挙げられる。ポリマー染料はまた、例えばＭｉｌｌｉｋｅｎ＆ＣｏｍｐａｎｙからＭｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｙｅｌｌｏｗ８６９として、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｂｌｕｅ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｒｅｄ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｙｅｌｌｏｗ１８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｂｌａｃｋ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｂｌｕｅ  Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １６２、Ａｃｉｄ  Ｒｅｄ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌｕｅ４４、およびｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  Ｘ−８０から市販されるものが使用できる。
【００３４】
顔料はまた、相転移インクのための好適な着色剤である。好適な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｖｉｏｌｅｔ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｖｉｏｌｅｔ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｇｒｅｅｎ  Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｂｌｕｅ１５：４（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｅｄ  Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｖｉｏｌｅｔ  ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｓｃａｒｌｅｔ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ  Ｐｉｎｋ  ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｒｅｄ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｂｌｕｅ１５：３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｒｅｄ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｃａｒｂａｚｏｌｅ  Ｖｉｏｌｅｔ２３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｆａｓｔ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ１７（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ７４（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ  ＰＡＣ  Ｃ  Ｏｒａｎｇｅ１６（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｍａｇｅｎｔａ１２２（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｏｒａｎｇｅ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｙｅｌｌｏｗ１５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ  Ｙｅｌｌｏｗ１８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ  Ｊｅｔ  Ｙｅｌｌｏｗ４Ｇ  ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−ＹｅｌｌｏｗＬ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  Ｐｉｎｋ  Ｅ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  ＲｕｂｉｎｅＬ６Ｂ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ  Ｐｉｎｋ  Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ  Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ  ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌａｃｋ  Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、およびカーボンブラック、例えばＲＥＧＡＬ  ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ１５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ５２５０およびＣａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００３５】
インクベース中の顔料分散液は、共力剤および分散剤によって安定化されてもよい。一般に、好適な顔料は、有機材料または無機材料であってもよい。磁気材料系顔料はまた、例えば堅牢性磁気インク文字認識（ＭＩＣＲ）インクの製造に好適である。磁気顔料としては、磁気ナノ粒子、例えば強磁性ナノ粒子が挙げられる。
【００３６】
実施形態において、溶媒染料が利用される。明細書に使用するのに好適な溶媒染料の例としては、本明細書に開示されるインクキャリアとの相溶性のためにスピリットソルブル染料を挙げることができる。好適なスピリット溶媒染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｒｅｄ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｒｅｄ  Ｇ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｐｉｎｋ  Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ  Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ  Ｒｅｄ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ  Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ５ＲＡ  ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  ＢｌｕｅＧＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  ＢｌｕｅＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ  Ｂｌｕｅ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ  Ｂｌｕｅ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ａｎｉｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｙｅｌｌｏｗ１４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｒｅｄ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などが挙げられる。
【００３７】
着色剤は、所望の色または色相を得るためにいずれかの所望のまたは有効量、例えば少なくともインクの約０．１重量％〜約５０重量％、少なくともインクの約０．２重量％〜約２０重量％、および少なくともインクの約０．５重量％〜約１０重量％で相転移インク中に存在してもよい。
【００３８】
実施形態において、相転移インクのためのインクキャリアは、例えば示差走査熱量測定によって１０℃／分で測定される場合、約６５℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１４０℃、約７５℃〜約１３５℃、約８０℃〜約１３０℃、または約８５℃〜約１２５℃の融点を有していてもよい。さらに、これらのインクは、約１４０℃の温度にて、約１ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、例えば約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、約４ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの噴出粘度を有する。
【００３９】
インク組成物は、いずれかの所望のまたは好適な方法によって調製できる。例えば、インクキャリアの各構成成分は、共に混合されることができ、その後この混合物を少なくともその融点、例えば約６０℃〜約１５０℃、８０℃〜約１４５℃および８５℃〜約１４０℃に加熱する。着色剤は、インク成分を加熱する前またはインク成分を加熱した後に添加されてもよい。顔料が選択された着色剤である場合、溶融混合物は、磨砕機または媒体ミル装置または他の高エネルギー混合装置での粉砕に供されることができ、インクキャリア中の顔料の分散に影響を与える。次いで加熱された混合物は、約５秒〜約３０分以上撹拌され、実質的に均質で、均一な溶融物が得られ、続いてインクを周囲温度（通常、約２０℃〜約２５℃）まで冷却する。インクは周囲温度にて固体である。インクは、直接印刷インクジェットプロセスのための装置および間接（オフセット）印刷インクジェット用途に利用できる。本明細書に開示される別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融する工程、および溶融したインクの液滴を記録基材上の画像様パターンに放出させる工程を含むプロセスを対象とする。本明細書に開示されるさらに別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融させる工程、溶融したインクの液滴を中間転写部材上に画像様パターンに放出させる工程および中間転写部材から画像様パターンのインクを最終記録基材に転写する工程を含むプロセスに関する。特定の一実施形態において、最終記録シートを超える温度で、中間転写部材を印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する。別の特定の実施形態において、中間転写部材および最終記録シート両方を加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの両方を印刷装置の溶融インクの温度未満の温度に加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの相対温度は、（１）最終記録基材を超える温度で、中間転写部材を印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、（２）中間転写部材の温度を超える温度で、最終記録基材を印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、または（３）中間転写部材および最終記録シートをほぼ同じ温度に加熱することであることができる。特定の一実施形態において、印刷装置は、圧電印刷プロセスを利用するが、ここでインクの液滴は、圧電振動素子の振幅によって画像様パターンに放出される。本明細書に開示されたインクはまた、ホットメルト印刷プロセス、例えばホットメルト音響インクジェット印刷、ホットメルト熱インクジェット印刷、ホットメルト連続ストリームまたは偏向インクジェット印刷などに利用されることができる。本明細書に開示される相転移インクはまた、ホットメルトインクジェット印刷プロセス以外の印刷プロセスに使用できる。
【００４０】
いずれかの好適な基材または記録シートが利用でき、これらとしては、普通紙、例えばＸＥＲＯＸ４２００紙、ＸＥＲＯＸ  Ｉｍａｇｅ  Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ４０２４ＤＰ紙、罫線入りノート紙、ボンド紙、シリカコーティングされた紙、例えばＳｈａｒｐ  Ｃｏｍｐａｎｙシリカコーティングされた紙、ＪｕＪｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ  ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ紙など、光沢コーティングされた紙、例えばＸＥＲＯＸ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｌｏｒ  Ｅｌｉｔｅ  Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ  Ｗａｒｒｅｎ  ＰａｐｅｒｓＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ、特にＸｅｒｏｘ  ＤＵＲＡＰＡＰＥＲなどのような紙、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機記録媒体、例えば金属および木材など、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機基材、例えば金属および木材などが挙げられる。
【００４１】
本明細書に記載されるインクはさらに、次の実施例に例示される。すべての部およびパーセンテージは、特に指示のない限り重量による。
【００４２】
実施例１
ビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートの調製
例えばビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートの典型的な合成において、スベリン酸（１０ｇ、５７．４ｍｍｏｌ）、ＤＭＡＰ（１．０５２ｇ、８．６１ｍｍｏｌ）および乾燥テトラヒドロフラン（体積：３００ｍｌ）を、撹拌棒を備えた２５０ｍＬの１ツ口丸底フラスコに添加し、撹拌してわずかに濁った溶液を得た。次に、ＤＣＣ（２６．１ｇ、１２６ｍｍｏｌ）を約１０ｍＬの乾燥ＴＨＦに溶解し、反応に添加し、１５分間撹拌した。曇った白色沈殿物を形成した。最後に、４−メトキシフェノール（１４．２５ｇ、１１５ｍｍｏｌ）を添加し、一晩撹拌した。ジシクロヘキシル尿素（ＤＣＨＵ）副生成物は、ろ過により除去され、ろ液を減圧下で濃縮して、固体残渣を得た。この残渣をＴＨＦ中に溶解させ、ヘキサンを用いて再結晶化させて、１４．４６ｇのオフホワイトの結晶性生成物を得た（６５％収率）。生成物を１Ｈ  ＮＭＲおよび酸＃分析（２．８６ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。
【００４３】
実施例２
トリ−ＤＬ−メンチルシトレートの調製
例えばトリ−ＤＬ−メンチルシトレート（ＴＭＣ）の代表的な合成において、クエン酸（２０．０ｇ、１０４ｍｍｏｌ）、ＤＬ−メントール（４８．８ｇ、３１２ｍｍｏｌ）、およびキシレン（２５０ｍｌ）を、ディーンスタークトラップを備えた５００ｍＬフラスコに添加し、懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．３９６ｇ、２．０８ｍｍｏｌ）を添加し、水を共沸除去しながら混合物を２１時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、１０重量％ＫＯＨ水溶液（１×）およびブライン（２×）で洗浄し、次いでＭｇＳＯ４で乾燥させた。ろ過および溶媒の除去後、残渣を１２０℃で撹拌しながら減圧下で乾燥し、４９．３ｇ（収率７８％）の非晶質固体を得た。サンプルを１Ｈ  ＮＭＲ、および酸価分析（１６．３４ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。合成スキームを以下に例示する。
【化９】
0005852917.tif 000010
ここで
【化１０】
0005852917.tif 000011
【００４４】
実施形態において、Ｒ１−ＯＨのＲ１は、アルキル基からなる群から選択され、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【００４５】
固体インク１の調製
クエン酸トリメントールエステル（ＴＭＣ）を非晶質の選択肢材料として使用した。ＴＭＣ、結晶性材料および３重量％のシアン染料（Ｃｉｂａ  Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＮ）を１２０℃にて溶融状態で撹拌し、均質液体混合物を得て、次いで冷却してインクサンプルを得た。結晶性と非晶質との比は７０：３０であった。インク１の配合を表１にて示す。
【００４６】
【表１】
0005852917.tif 000012
【００４７】
固体インク２の調製
インク２は、異なる結晶性構成成分を使用した以外、インク１と同じ様式で調製した。特に、ジ−ｐ−トリルオクタンジオエートをビス（４−メトキシフェニル）オクタンジオエートの代わりに使用した。インク１およびインク２に使用される結晶性構成成分を表２に示す。
【００４８】
【表２】
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【００４９】
インク１およびインク２のレオロジーデータを図３に示す。すべてのインクは、所望の温度範囲（６０℃＜Ｔ＜１３０℃）で＞１０６ｃｐｓまでの相転移を示したが、相転移温度は、結晶性／非晶質比を変更することによって調節可能であった。さらに、約１４０℃（噴出温度）での粘度は、約１０ｃｐｓであったが、同様に比を変更することによって調節可能である。
【００５０】
プリント性能
インクは、Ｋ−プルーファー（ＲＫ  Ｐｒｉｎｔ  Ｃｏａｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｌｔｄ．，Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ，Ｒｏｙｓｔｏｎ，Ｈｅｒｉｓ，ＳＧ８０ＯＺ，Ｕ．Ｋ．が製造）を用いて、Ｘｅｒｏｘ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｌｏｒ  Ｅｌｉｔｅ  Ｇｌｏｓｓ，１２０ｇｓｍ（ＤＣＥＧ）に印刷し、基材から容易に取り除くことができない堅牢性画像を得た。垂直から約１５°の角度にて湾曲した先端を有するスクラッチ／ゴージフィンガーを、５２８ｇの重さを適用し、約１３ｍｍ／ｓの速度で画像にわたって引き寄せた場合に、インクは画像から明確には取り除かれなかった。スクラッチ／ゴージ先端は、約１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤円形ノーズに類似する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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