(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料を導入する導入ポート及び気化した液体試料を導出する導出ポートを有し、液体試料を貯留する気化タンクと、
前記気化タンク内に設けられ、液体試料に接触して加熱する加熱部を有する１又は複数のヒータと、
前記ヒータの加熱部を含む外表面に接触して設けられ、当該外表面の温度を検出するヒータ温度検出部と、
前記ヒータ温度検出部からの温度検出信号を受け付けて、前記ヒータに供給する電力を制御する制御部とを備え、
前記ヒータ温度検出部が、前記ヒータにおいて、前記気化タンクの外側に位置する外表面に接触して設けられている液体試料加熱気化装置。
【請求項２】
前記ヒータが、前記気化タンクに挿入して設けられる棒状ヒータである請求項１記載の液体試料加熱気化装置。
【請求項３】
前記気化タンク内に配置されるとともに、前記液体試料の温度を検出する液温度検出部をさらに備える請求項１又は２記載の液体試料加熱気化装置。
【請求項４】
前記制御部が、前記ヒータ温度検出部からの温度検出信号と前記液温度検出部からの温度検出信号とを受け付けて、カスケード制御により前記ヒータに接続された電源を制御する請求項３記載の液体試料加熱気化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気化タンクに貯留された液体試料を加熱して気化するための液体試料加熱気化装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の液体試料加熱気化装置としては、図６に示すように、液体試料を導入する図示しない導入ポート及び気化した液体試料を導出する図示しない導出ポートを有する気化タンクと、当該気化タンクに貯留された液体試料を加熱して気化するためのヒータを備えている。ヒータは、気化タンクの底壁及び側壁の外部に設けられて、それら底壁及び側壁を介して液体試料を加熱するように構成されている。このときの液体試料の温調は、液体試料の温度を検出する液温センサと、ヒータに設けられたヒータ温度センサとからの温度検出値を用いて行われている。
【０００３】
しかしながら、上記構成では、液体試料を加熱する面は底壁の内面及び側壁の内面であり、伝熱の関係上、底壁等の内面温度がヒータの温度と同一となるにはタイムラグが生じてしまう。その結果、液体試料の温度制御の応答性が悪いという問題がある。また、液温センサ及びヒータ温度センサの温度検出値を用いて温調しても、加熱面である底壁等の内面の温度が未知であり、高精度な温調を行うには難がある。特に必要な蒸気圧を確保できる温度とそれが熱分解する温度（分解点）とが近い場合には、上記のように温度制御の応答性が悪いものや高精度な温調ができないものにおいては、液体試料の熱分解が生じてしまい、不具合が顕著となる。
【０００４】
なお、本出願人は、液体試料の温度調節の問題点の１つである液面近傍での温度低下を解消するため、特許文献１に示すように、液面付近にカートリッジヒータを配置したものを考えている。このカートリッジヒータは、発熱線及び当該発熱線を収容する筒状の金属製収容体からなり、気化タンクの側壁から内部に差し込まれることにより設置される。
【０００５】
上記構成において、カートリッジヒータの温度制御を行うために、当該カートリッジヒータの金属製収容体の内部に、発熱線の温度を検出する温度センサが設けられている。この温度センサからの温度検出信号を制御部が取得することによって、カートリッジヒータの発熱線に供給する電力を制御する。
【０００６】
しかしながら、発熱線からの熱は、外部の金属製収容体を介して液体試料に伝熱されることになり、発熱体の温度と金属製収容体の温度とが同一になるまでタイムラグが生じてしまう。そうすると上述したように、制御応答性が悪く、設定温度に高精度に制御することも難しくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−３３６６８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従来では温度制御の応答性及び精度を向上させるために温度検出信号をいかに用いるか等制御態様に囚われがちである。一方で本発明は、温度センサの配置を鋭意検討した結果なされたものであり、液体試料の温度制御の応答性及び精度を向上させることをその主たる課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち本発明に係る液体試料加熱気化装置は、液体試料を導入する導入ポート及び気化した液体試料を導出する導出ポートを有し、液体試料を貯留する気化タンクと、前記気化タンク内に設けられ、液体試料に接触して加熱する加熱部を有する１又は複数のヒータと、前記ヒータの加熱部を含む外表面に接触して設けられ、当該外表面の温度を検出するヒータ温度検出部と、前記ヒータ温度検出部からの温度検出信号を受け付けて、前記ヒータに供給する電力を制御する制御部とを備え、前記ヒータ温度検出部が、前記気化タンクの外側に位置する前記ヒータ外表面に接触して設けられていることを特徴とする。
【００１０】
このようなものであれば、ヒータ温度検出部をヒータの加熱部を含む外表面に接触して設けることにより、従来生じていたタイムラグによる不具合を解消することができ、液体試料の温度制御の応答性及び精度を向上させることができる。特に、必要な蒸気圧を確保できる温度とそれが熱分解する温度（分解点）とが近い場合であっても、液体試料に接触する加熱部を含む外表面の温度を検出しているので、液体試料の温度を分解点未満に確実に制御できるようになり、液体試料の熱分解の問題も解消することができる。
【００１１】
前記ヒータが、前記気化タンクに挿入して設けられる棒状ヒータであれば、液体試料と加熱部との接触面積を可及的に大きくすることができ、液体試料を効率良く加熱することができる。これにより、小型の気化タンクを用いながらも、大容量の気化した液体試料を供給することができるようになる。
【００１２】
この場合、気化タンクの気密性を確保し易くする観点から、ヒータ温度検出部を当該気化タンクの外側に位置する外表面に接触して設けられていることが望ましい。また、ヒータ温度検出部をこの配置にすることによって液体試料の熱分解を一層防止することができる。つまり、ヒータは、液体試料に接触している加熱部よりも、気化タンクの外側において外気に接触している外表面の方が高温になる。この高温になる外表面の温度を検出して、例えば当該外表面の検出温度を分解点未満にする等の温度制御を行うことによって、液体試料の熱分解を好適に防止することができる。
【発明の効果】
【００１３】
このように構成した本発明によれば、液体試料の温度制御の応答性及び精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の試料ガス供給システムの一実施形態を示す模式図である。
【図２】同実施形態の液体試料加熱気化装置の構成を示す模式的断面図である。
【図３】同実施形態の液体試料加熱気化装置の構成を示す模式的平面図である。
【図４】同実施形態のセンサ保持ブロックの構成を示す側面図である。
【図５】同実施形態のヒータの制御態様を示す模式図である。
【図６】従来の液体試料加熱気化装置の構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明に係る液体試料加熱気化装置を用いた試料ガス供給システムの一実施形態について、図面を参照して説明する。
【００１６】
＜装置構成＞
本実施形態に係る試料ガス供給システム１００は、例えば半導体製造システムや太陽電池製造システムに組み込まれるものであり、図１に示すように、液体試料を加熱して気化する液体試料加熱気化装置２と、この液体試料加熱気化装置２の導出ポートＰ２に接続されて、気化された液体試料（以下、試料ガスという）をチャンバ等の対象機器２００に供給する供給ライン３と、当該供給ライン３に設けられて、試料ガスの流量をコントロールするマスフローコントローラ（ＭＦＣ）等の流量制御機器４とを備えている。本実施形態では、液体試料として、必要な蒸気圧を確保できる温度と液体試料自体が熱分解してしまう温度（分解点）とが近い試料、例えば、ジエチル亜鉛（（Ｃ２Ｈ５）２Ｚｎ、ＤＥＺ）、トリメチルアルミニウム（（ＣＨ３）３Ａｌ、ＴＭＡ）、トリメチルガリウム（（ＣＨ３）３Ｇａ、ＴＭＧａ）、トリエチルガリウム（（Ｃ２Ｈ５）３Ｇａ）、テトラキスメチルエチルアミノハフニウム（Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）（Ｃ２Ｈ５）］４）、テトラキスメチルエチルアミノジルコニウム（Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）（Ｃ２Ｈ５）］４、ＴＥＭＡＺ）等である。また、熱分解し易い試料を用いているため、流量制御機器４に組み込まれる流量センサは、熱式流量センサではなく、差圧式流量センサを用いている。
【００１７】
しかして本実施形態の液体試料加熱気化装置２は、図２に示すように、液体試料が貯留される気化タンク２１と、当該気化タンク２１内に設けられて、液体試料を加熱して気化するための複数のヒータ２２と、当該ヒータ２２に設けられてヒータ２２の温度を検出するヒータ温度検出部２３と、気化タンク２１に貯留された液体試料に浸漬されて当該液体試料の温度を検出する液温度検出部２４と、ヒータ温度検出部２３及び液温度検出部２４からの検出信号を受け付けて、ヒータ２２に供給する電力を制御する制御部２５とを備えている。
【００１８】
以下、各部２１〜２５について説明する。
【００１９】
気化タンク２１は、図２及び図３に示すように、概略中空円柱形状をなす金属製のものである。そして、その上壁２１ａに液体試料を内部に導入する導入ポートＰ１と気化タンク２１内で気化した液体試料（試料ガス）を導出する導出ポートＰ２が設けられている。なお、導入ポートＰ１及び導出ポートＰ２にはそれぞれ開閉弁が設けられており、液体試料の導入及び試料ガスの導出が切り替えられる。また導入ポートＰ１には図示しない液体試料容器が接続されており、当該液体試料容器から気化タンク２１に液体試料が供給される。
【００２０】
ヒータ２２は、気化タンク２１の側周壁２１ｂに設けられた取り付け孔に挿入されることによって、気化タンク２１内に設けられる棒状ヒータである。本実施形態のヒータ２２は、発熱線２２１と、当該発熱線２２１を収容する円筒状をなす金属製収容体２２２とからなる、いわゆるカートリッジヒータである。このヒータ２２は、気化タンク２１に側周壁２１ｂから水平方向に延びるように設けられるとともに、気化タンク２１内の空間を水平に横切るように設けられる。ヒータ２２の先端部は、気化タンク２１の取り付け孔に溶接されるとともに、基端部も気化タンク２１の取り付け孔に溶接される。複数（本実施形態では４本）のヒータ２２は、水平方向に等間隔且つ互いに平行に設けられている（図３参照）。また、ヒータ２２の単位長さ当たりのワット数は同じである。
【００２１】
各ヒータ２２は、気化タンク２１内に貯留された液体試料に接触して加熱する加熱部である加熱面２２ｈを有する。この加熱面２２ｈは、ヒータ２２を気化タンク２１に挿入して取り付けた状態において、当該気化タンク２１内に位置するヒータ２２の外表面のことであり、液体試料に接触して当該液体試料に直接熱を伝える面である。本実施形態ではヒータ２２が発熱線２２１及び金属製収容体２２２からなることから、加熱面２２ｈは、気化タンク２１内に位置する金属製収容体２２２の外表面のことである。
【００２２】
ヒータ温度検出部２３は、ヒータ２２の加熱面２２ｈを含む外表面の一部に接触して設けられて、当該ヒータ２２の外表面の温度を検出するものである。具体的にヒータ温度検出部２３は、複数のヒータ２２のうちの少なくとも１つに設けられており、当該ヒータ２２の金属製収容体２２２の外表面に接触して設けられている。本実施形態では、ヒータ温度検出部２３は、ヒータ２２を気化タンク２１に挿入して取り付けた状態において、当該気化タンク２１の外側に位置する金属製収容体２２２の外表面に接触するように設けている。これにより、気化タンク２１の気密性を確保し易くして安全性を担保するとともに、ヒータ温度検出部２３の取り付けを容易にしてコスト削減を図っている。なお、このヒータ温度検出部２３により得られる温度検出値は、ヒータ２２の加熱面２２ｈと略同一の温度である。
【００２３】
具体的にヒータ温度検出部２３は、図４に示すように、温度センサ本体２３１と、当該温度センサ本体２３１を保持するとともに、金属製収容体２２２からの熱を温度センサ本体２３１に伝熱するセンサ保持ブロック２３２とを備えている。温度センサ本体２３１は、例えば白金測温抵抗体を用いたものであり、温度センサ本体２３１により得られた検出信号は制御部２５に出力される。
【００２４】
センサ保持ブロック２３２は、ヒータ２２の金属製収容体２２２が挿入される貫通孔２３２ａを備えている。この貫通孔２３２ａがヒータ２２の金属製収容体２２２の外側周面に嵌ることによって、貫通孔２３２ａの内側周面が、金属製収容体２２２の外側周面と接触する。また、このセンサ保持ブロック２３２には、貫通孔２３２ａに隣接する位置に温度センサ本体２３１を挿入して固定するための挿入孔２３２ｂが設けられている。この挿入孔２３２ｂは上方に開口しており、温度センサ本体２３１が上方から挿入される。そして、温度センサ本体２３１が挿入した状態で、当該挿入孔２３２ｂに直交して連通する雌ねじ孔２３２ｃに留めねじ２３３を螺合させることによって、当該留めねじ２３３の先端面によりセンサ本体２３１をセンサ保持ブロック２３２に押圧させて固定する。
【００２５】
このセンサ保持ブロック２３２は、熱伝導性に優れた材料、例えばアルミニウムを用いて構成されており、ヒータ２２からの熱をセンサ本体２３１に伝達し易くしている。つまり、ヒータ２２による加熱開始後、当該ヒータ２２により加熱される液体試料の温度よりもセンサ本体２３１の温度の方が高温となるように構成している。言い換えれば、センサ保持ブロック２３２の熱伝導率が、液体材料の熱伝導率よりも大きくなるように構成している。これにより、温度センサ本体２３１により得られる温度検出値を液体試料の温度よりも高温とすることができ、温度センサ本体２３１の温度検出値を液体試料の分解点未満に制御することで、液体試料の熱分解を確実に防止できるようにしている。
【００２６】
液温度検出部２４は、図２に示すように、気化タンク２１内の液体試料の液体温度を検出できるように気化タンク２１内に配置されている。この液温度検出部２４は、前記温度センサ本体２３１と同様に、例えば白金測温抵抗体を用いたものであり、液温度検出部２４により得られた検出信号は制御部２５に出力される。また、液温度検出部２４は、気化タンク２１の上壁２１ａに設けられたセンサ挿入用の取付孔に挿入された固定されており、その先端部（センシング部）は、ヒータ２２よりも下の位置に配置されるように構成されている。
【００２７】
制御部２５は、ヒータ温度検出部２３（温度センサ本体２３１）からの加熱面２２ｈの温度を示す検出信号と液温度検出部２４からの液体温度を示す検出信号とを受け付けて、カスケード制御により、ヒータ２２に接続された電源をＯＮ／ＯＦＦ制御するものである。
【００２８】
具体的に制御部２５は、予め定められた加熱面２２ｈの設定温度（例えば６０℃）と温度センサ本体２３１により得られた加熱面２２ｈ温度と比較するとともに、予め定めた液体温度（例えば５５℃）と液温度検出部２４により得られた液体温度とを比較する。そして、制御部２５は、それらの比較により、加熱面温度制御用のオンオフ信号を生成するとともに、液温度制御用のオンオフ信号を生成する（図５上段）。これらのオンオフ信号を比較して、両者のオンオフ信号のオン信号が重複した場合にのみ、制御部２５はヒータ２２に電力を供給するように制御する（図５下段）。
【００２９】
＜本実施形態の効果＞
このように構成した本実施形態のガス供給システム１００によれば、ヒータ温度検出部２３をヒータ２２の加熱面２２ｈを含む外表面に接触して設けることにより、従来生じていた伝熱の時間差による不具合を解消することができ、液体試料の温度制御の応答性及び精度を向上させることができる。特に、必要な蒸気圧を確保できる温度とそれが熱分解する温度（分解点）とが近い場合であっても、液体試料に接触する加熱面２２ｈを含む外表面の温度を検出しているので、液体試料の温度を分解点未満に確実に制御できるようになり、液体試料の熱分解の問題も解消することができる。
【００３０】
また、ヒータ２２に棒状のカートリッジヒータであり、気化タンク２１内に挿入して設けているので、液体試料と加熱面２２ｈとの接触面積を可及的に大きくし、液体試料を効率良く加熱することができる。これにより、小型の気化タンク２１を用いながらも、大容量の気化した液体試料を供給することができるようになる。
【００３１】
＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
【００３２】
例えば、前記実施形態ではヒータ温度検出部を気化タンクの外側に位置するヒータの外表面に設けているが、気化タンクの内側に位置するヒータの外表面（加熱面）に接触するように設けても良い。
【００３３】
また、ヒータ温度検出部を温度センサ本体のみから構成し、当該温度センサ本体をセンサ固定用耐熱テープを用いてヒータの外周面に接触するように固定しても良い。
【００３４】
その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
【符号の説明】
【００３５】
１００・・・ガス供給システム
２    ・・・液体試料加熱気化装置
３    ・・・流量制御機構
２１  ・・・気化タンク
Ｐ１  ・・・導入ポート
Ｐ２  ・・・導出ポート
２２  ・・・ヒータ
２２ｈ・・・加熱面（加熱部）
２３  ・・・ヒータ温度検出部
２３１・・・温度センサ本体
２３２・・・センサ保持ブロック
２５  ・・・制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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