(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アモルファス軟磁性合金粉末の製造方法において、
軟磁性合金の溶湯に不活性ガスを吹き付けてガスアトマイズして、軟磁性合金の粉末を製造する第一の工程と、
次に前記粉末を所定の粒径で二つに分割する第二の工程と、
次に、不活性ガスが上方から下方に流れる透明石英管中で、前記所定の粒径より大きい粉末を落下させ、石英管上部の外側に設けた反射型赤外線加熱装置により、落下中の粉末を非接触加熱で再溶解する第三の工程と、
しかる後に、前記透明石英管の鉛直下方に設けた不活性ガス冷却部で、再溶解した粉末を急冷固化し、回収する第四の工程とを
有することを特徴とするアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項２】
前記第二の工程は、前記粉末を、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下との二つに分割することを特徴とする請求項１記載のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項３】
前記第一の工程および前記第三の工程の不活性ガスが、３ａｔ％水素−ヘリウムガスであることを特徴とする請求項１または２記載のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法。
【請求項４】
前記軟磁性合金は、Ｆｅを主成分とし、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐ、Ｃｕのうちから少なくとも二種以上の合金成分と、その他不可避不純物元素からなることを特徴とする請求項１、２または３記載のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アモルファス軟磁性合金粉末の製造方法に関し、特に高いアモルファス化率の得られる製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在実用化されている軟磁性材料としては、電磁鋼板や水アトマイズ軟磁性粉末が一般的である。代表的な使用分野は、産業機器分野では発電機、超高圧変電所および一次/二次変電所の変圧器、動力用等の各種モーター、道路照明の安定器などがある。また一般民生分野では、蛍光灯の安定器（トランスの一種）をはじめ、家電機器のモーター、テレビの電源トランスなど、様々な装置で使用されている。
【０００３】
特に、従来から使用されている方向性電磁鋼板は、製造にノウハウがあり、限られたメーカーにより寡占的に供給されていた。最近、水アトマイズ法の合金粉末の製造方法が普及して、水アトマイズ法で得られたアモルファス軟磁性粉末が民生機器分野で使用されてきている。アモルファス粉末は結晶粉末とは異なり、粒界がないので、結晶に比較して優れた磁気特性が得られる長所がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、水アトマイズ粉末は、アトマイズ時に水が分解して酸素ガスや酸素イオンが発生して、得られたアトマイズ粉末の表面が酸素により酸化したり、酸化が起点として粉末の一部が結晶化したりするなどの問題点がある。
【０００５】
水アトマイズ法の問題点である粉末表面の酸化や結晶化を防ぐ方法として、不活性ガス中で金属の溶湯を噴霧するガスアトマイズ法が開発されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−７１００号公報
【特許文献２】特開平６−１７２８１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ガスアトマイズ法は、水アトマイズ法に比べて冷却速度が格段に遅いという問題点がある。その結果、ガスアトマイズ法では、粉末の一部が結晶化したり、結晶の状態の粉末が得られたりすることとなり、アモルファス粉末の収率が低下するという問題点があった。
【０００８】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、ガスアトマイズ法で得られる、全体がアモルファスになっていない、結晶や一部結晶を含む粉末を、アモルファス化することができるアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、ガスアトマイズ法の冷却速度が遅いことに着目し、ガスアトマイズ処理した粉末を詳細に分析した結果、ガスアトマイズ処理した粉末を一定の大きさでアモルファスと結晶に分離できることを見出し、本発明に至った。
【００１０】
すなわち、本発明によれば、アモルファス軟磁性合金粉末の製造方法において、軟磁性合金の溶湯に不活性ガスを吹き付けてガスアトマイズして、軟磁性合金の粉末を製造する第一の工程と、次に前記粉末を所定の粒径で二つに分割する第二の工程と、次に、不活性ガスが上方から下方に流れる透明石英管中で、前記所定の粒径より大きい粉末を落下させ、石英管上部の外側に設けた反射型赤外線加熱装置により、落下中の粉末を非接触加熱で再溶解する第三の工程と、しかる後に、前記透明石英管の鉛直下方に設けた不活性ガス冷却部で、再溶解した粉末を急冷固化し、回収する第四の工程とを有することを特徴とするアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【００１１】
また、本発明によれば、前記第二の工程は、前記粉末を、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下との二つに分割することを特徴とするアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【００１２】
また、本発明によれば、前記第一の工程および前記第三の工程の不活性ガスが、３ａｔ％水素−ヘリウムガスであることを特徴とするアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。３ａｔ％水素以上に水素量を増やすと、水素の爆発限界を超えるので危険であり、水素濃度は３ａｔ％が好ましい。
【００１３】
更に、本発明によれば、前記軟磁性合金は、Ｆｅを主成分とし、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐ、Ｃｕのうちから少なくとも二種以上の合金成分と、その他不可避不純物元素からなることを特徴とするアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、ガスアトマイズ法で得られる、全体がアモルファスになっていない、結晶や一部結晶を含む粉末を、アモルファス化することができるアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、落下中の粉末の加熱と急冷に使用した装置を示す概略側面図である。
【図２】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ガスアトマイズ粉末をＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割したときの、篩上の粉末のＸ線回折結果を示すグラフである。
【図３】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ガスアトマイズ粉末をＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割したときの、篩下の粉末のＸ線回折結果を示すグラフである。
【図４】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、篩上の粉末の落下加熱急冷後の粉末のＸ線回折結果を示すグラフである。
【図５】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ガスアトマイズ後の粉末のＳＥＭ写真である。
【図６】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割したときの、篩上の粉末のＳＥＭ写真である。
【図７】本発明の実施例１のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割したときの、篩下の粉末のＳＥＭ写真である。
【図８】本発明の実施例２のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ガスアトマイズ後の粉末のＳＥＭ写真である。
【図９】本発明の実施例２のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割したときの、篩上の粉末のＳＥＭ写真である。
【図１０】本発明の実施例２のアモルファス軟磁性合金粉末の製造方法の、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割したときの、篩下の粉末のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に本発明の実施例について説明するが、本発明の合金組成はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００１７】
まず、軟磁性合金インゴットとして、［（Ｆｅ０．５Ｃｏ０．５）０．７５Ｓｉ０．０５Ｂ０．２］９６Ｎｂ４から成る組成物を１００ｇ準備し、そのインゴットを３ａｔ％水素−ヘリウムガスの雰囲気のチャンバー内部で、その融点１１８０℃より＋５０℃高い温度に加熱溶融した。次に、チャンバー内で、溶融金属に対して、１０ＭＰａに加圧した３ａｔ％水素−ヘリウムガスをノズルから数秒間噴射し、ガスアトマイズ粉末を製造した。次に、得られたガスアトマイズ粉末を、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下との二つに分割した。しかる後に、３ａｔ％水素−ヘリウムガス雰囲気の外径５０ｍｍ、長さ１５００ｍｍの透明石英管上部に設置した振動式フィーダーに篩上の粉末を投入し、投入粉末を透明石英管中に順次落下させ、透明石英管外側上部に設けた反射型赤外線加熱装置により、落下中に粉末を１５００℃に加熱溶解し、それに続いて鉛直方向の透明石英管下部の３ａｔ％水素−ヘリウムガス中で急速凝固し、アモルファス軟磁性合金粉末を得た。
【００１８】
図１は、本実施例で使用した落下中の加熱と急冷に使用した装置の概略図である。図２と図３は、本実施例でガスアトマイズ粉末をＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上と篩下の二つに分割した、それぞれの粉末のＸ線回折結果である。図２が篩上粉末で、結晶が晶出していることがわかる。また、図３から、篩下の粉末はアモルファスであることが分かる。図４は、落下加熱急冷後の粉末のＸ線回折結果で、アモルファスになっていることが分かる。
【００１９】
図５は、ガスアトマイズ後の粉末、図６は、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上の粉末、図７は、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩下の粉末のそれぞれのＳＥＭ像である。
【実施例２】
【００２０】
軟磁性合金インゴットとして、Ｆｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５から成る組成物を１００ｇ準備し、実施例１と類似の工程でガスアトマイズした。この時の溶湯の温度は、融点１０６０℃より＋１００℃の１１６０℃とした。また、アトマイズ時の３ａｔ％水素−ヘリウムガスのノズル噴射圧力は、１４ＭＰａであった。更に、落下装置の透明石英管上部の反射型赤外線加熱装置の加熱温度は、１３５０℃とした。
【００２１】
図８は、ガスアトマイズ後の粉末、図９は、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩上の粉末、図１０は、ＪＩＳ規格３８ミクロンメッシュで篩下の粉末のそれぞれのＳＥＭ像である。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明によれば、高純度のアモルファスの軟磁性合金粉末が得られ、産業機器分野では発電機、超高圧変電所および一次/二次変電所の変圧器、動力用等の各種モーター、道路照明の安定器など、また一般民生分野では、蛍光灯の安定器（トランスの一種）をはじめ、家電機器のモーター、テレビの電源トランスなどの高効率化に寄与することが可能となる。
【図１】
0005858499.tif 000002
【図２】
0005858499.tif 000003
【図３】
0005858499.tif 000004
【図４】
0005858499.tif 000005
【図５】
0005858499.tif 000006
【図６】
0005858499.tif 000007
【図７】
0005858499.tif 000008
【図８】
0005858499.tif 000009
【図９】
0005858499.tif 000010
【図１０】
0005858499.tif 000011