(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークを原料とし、前記原料が投入されるホッパーを備えたシリンダーと、前記シリンダー内に位置し前記ホッパーから前記シリンダー内に供給された前記原料を圧縮し溶融しながらシリンダー出口へ移送するスクリューとを少なくとも備えた二軸押出装置であって、
前記二軸押出装置は、前記シリンダーにおける前記原料が完全には溶融しない領域に気体吹き込み口を有し、前記シリンダーの前記ホッパーの近傍でかつ前記ホッパーより上流の領域に気体吸引口を有し、前記気体吸引口は負圧源に接続していて負圧吸引されることを特徴とする二軸押出装置。
【請求項２】
前記シリンダーにおける前記原料が完全に溶融した状態となる領域に溶融樹脂からの揮発成分を除去するためのベント口を備えることを特徴とする請求項１に記載の二軸押出装置。
【請求項３】
市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークを原料とし、前記原料が投入されるホッパーを備えたシリンダーと、前記シリンダー内に位置し前記ホッパーから前記シリンダー内に供給された前記原料を圧縮し溶融しながらシリンダー出口へ移送するスクリューとを少なくとも備えた二軸押出装置を用いて再生ポリエステル系樹脂を溶融押出しする方法であって、
前記シリンダー内に投入された前記原料が完全には溶融しない状態にあるときに前記原料に向けて乾燥用気体をシリンダー内に注入し、注入した乾燥用気体を前記原料の流れ方向の上流側であって前記シリンダーの前記ホッパーの近傍かつ前記ホッパーより上流の領域に設けられかつ負圧源に接続している気体吸引口から負圧吸引することで、前記原料に含まれる水分量を減量させる工程を備えることを特徴とする二軸押出装置を用いた再生ポリエステル系樹脂の溶融押出し方法。
【請求項４】
前記シリンダー内に投入された前記原料が完全に溶融した状態となったときに、前記シリンダーに設けたベント口を用いて真空吸引することで溶融樹脂からの揮発成分を除去する工程をさらに備えることを特徴とする請求項３に記載の二軸押出装置を用いた再生ポリエステル系樹脂の溶融押出し方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークを再生原料として再生ポリエステル系樹脂を溶融押出しするのに適した二軸押出装置と、その二軸押出装置を用いた再生ポリエステル系樹脂の溶融押出し方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＥＴボトルに代表されるポリエステル系樹脂の成形品は市場で数多く使用されている。環境保護および資源保護の観点から、使用後のポリエステル系樹脂の成形品を回収することも積極的に行われ、これらは地上資源ともいわれている。市場から回収されたポリエステル系樹脂の成形品は、洗浄処理を行った後、粉砕機によって細かく粉砕してフレークとされたり、フレークとした後に洗浄処理されている。該フレークは二軸押出装置に投入されて圧縮を受けながら溶融され、再生ポリエステル系樹脂として二軸押出装置から押し出される。押し出された再生ポリエステル系樹脂はシートやペレットに成形される。
【０００３】
ポリエステル系樹脂はＩＶ値（固有粘度）という固有の物性値を有しており、その値が成形品の良否を判断するのに用いられる。ＩＶ値の測定は、ＪＩＳ  Ｋ７３９０に定められている。ＩＶ値が０．６程度以下となると、良好なシート成形が困難となると共に、成形品の衝撃強度が低下しやすくなる。そのために、シートを熱成形するための原料には、ＩＶ値が０．６程度以上であることが求められる。
【０００４】
一方、市場から回収されるポリエステル系樹脂成形品は、前記したように洗浄した後にフレーク状に粉砕されたり、フレーク状にした後に洗浄されたりするが、前記フレークは、通常、０．５〜３．０重量％程度の水分を含有あるいは付着したものとなる。このような多くの水分を含むフレークを二軸押出装置に投入して溶融押出しを行うと、ポリエステル系樹脂特有の加水分解による品質低下（ＩＶ値の低下）が生じ、得られるポリエステル系再生樹脂からは満足な樹脂成形品を得ることは容易でない。一方、二軸押出装置に投入する前にフレークを十分に乾燥処理することで付着水分を除去することはできる。しかし、乾燥処理に多くのエネルギーと時間を必要とするので、従来から、再生樹脂を得るプロセスにおいて乾燥処理を減らして、もしくは乾燥処理を行わないで、ＩＶ値の低下を防止する策が求められていた。
【０００５】
特許文献１には、ポリエステル系樹脂成形品の粉砕品である再生原料を二軸押出機を用いて溶融押出しするに際に、「原料を減圧下に固体状態を維持しつつ加熱する工程」を備えるようにした処理方法が記載されている。再生原料が完全には溶融していない状態、すなわち固体状態で加熱と減圧を行うことにより、再生原料から発生する多量の水分を効率よく除去することができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３７１１７９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の方法は、市場回収ポリエステル系樹脂のフレークを原料として得られる再生ポリエステル系樹脂のＩＶ値の低下を抑制できる効果があると考えられる。しかし、特許文献１に記載の方法では、原料がシリンダー内で加熱されることで発生した湿った空気をシリンダーに設けたベント口から減圧除去するようにしており、減圧により、原料投入側から環境空気が吸い込まれるのを避けることができない。フレークからの水分除去量は、環境空気の含水率（湿度）の影響を受けるので、高湿度環境においては、水分除去効率が高いとはいえない。
【０００８】
本発明は、従来の装置および方法が持つ上記の不都合を解消して、水分除去効率をより向上させた二軸押出装置およびそれを用いたポリエステル系樹脂の溶融押出し方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による二軸押出装置は、市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークを原料とし、前記原料が投入されるホッパーを備えたシリンダーと、前記シリンダー内に位置し前記ホッパーから前記シリンダー内に供給された前記原料を圧縮し溶融しながらシリンダー出口へ移送するスクリューとを少なくとも備えた二軸押出装置であって、前記二軸押出機は、前記シリンダーにおける前記原料が完全には溶融しない領域に気体吹き込み口を有し、前記シリンダーの前記ホッパーの近傍の領域に気体吸引口を有することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明による二軸押出装置を用いた再生ポリエステル系樹脂の溶融押出し方法は、市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークを原料とし、前記原料が投入されるホッパーを備えたシリンダーと、前記シリンダー内に位置し前記ホッパーから前記シリンダー内に供給された前記原料を圧縮し溶融しながらシリンダー出口へ移送するスクリューとを少なくとも備えた二軸押出装置を用いて再生ポリエステル系樹脂を溶融押出しする方法であって、前記シリンダー内に投入された前記原料が完全には溶融しない状態にあるときに前記原料に向けて乾燥用気体をシリンダー内に注入し、注入した乾燥用気体が前記原料の流れ方向の上流側の位置で排出されることで前記原料に含まれる水分量を減量させる工程を備えることを特徴とする。
【００１１】
本発明によれば、二軸押出装置は、シリンダーにおけるホッパーよりも下流側の位置であって、ホッパーから投入された原料（市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレーク）がスクリューによって出口側に向けて移送される途中における、前記原料が完全には溶融していない領域に、気体吹き込み口を有しており、さらに、ホッパーの近傍、すなわち前記気体吹き込み口よりも上流側の領域に、気体吸引口を有している。
【００１２】
そのために、シリンダー内に注入する乾燥用気体として、環境空気よりも乾いた（湿度の低い）気体を用いることで、環境空気を用いる場合と比較して、原料からの高い水分除去効率を上げることができる。そのために、原料である市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークが高い含水率のものであっても、水分の影響による二軸押出装置内での加水分解による品質低下（ＩＶ値の低下）を小さくすることができ、良品質の再生ポリエステル系樹脂を得ることができる。
【００１３】
また、乾燥用気体は、原料の移送方向下流側である高温側から移送方向上流側の低温側に流れることとなるために、原料から蒸発し始めた水蒸気を、溶融する樹脂内に取り込むことなく、気体吸引口から排出することが可能であり、この点からも原料からの脱水効率は高くなり、ＩＶ値の低下を抑制することができる。さらに、環境空気をシリンダー内に取り込むこともないので、この点からも、ＩＶ値の低下を抑制することができる。
【００１４】
後の実施例に示すように、本発明によれば、原料であるフレークが６ｗｔ％程度の水分含有率である場合でも、ＩＶ値が０．６以上の再生ポリエステル系樹脂の溶融樹脂を得ることができる。
【００１５】
本発明は、さらに、上記の二軸押出装置であって、前記シリンダーにおける前記原料が完全に溶融した状態となる領域に溶融樹脂からの揮発成分を除去するためのベント口を備えることを特徴とする二軸押出装置も開示する。また、上記の二軸押出装置を用いたポリエステル系樹脂の溶融押出し方法であって、前記シリンダー内に投入された前記原料が完全に溶融した状態となったときに、前記シリンダーに設けたベント口を用いて真空吸引することで溶融樹脂からの揮発成分を除去する工程をさらに備えることを特徴とする二軸押出装置を用いた再生ポリエステル系樹脂の溶融押出し方法も開示する。
【００１６】
上記の発明では、ベント口を備えることでシリンダー内の圧力を低くすることができ、溶融した原料内の揮発成分がベント口から引き抜かれることで、より品質のよい再生ポリエステル系樹脂を得ることができる。
【００１７】
なお、本発明において、気体吹き込み口からシリンダー内に供給する乾燥用気体には、環境空気をそのまま用いることもできる。しかし、原料からの水分の除去効率をより高くするために、乾燥空気を用いることが望ましい。空気に替えて、再生ポリエステル系樹脂に悪影響を与えなない気体、例えば、Ｎ２、ＣＯ２なども用いることができる。これらの混合ガスも用いることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークを原料として、ＩＶ値の低下が少ない高品質の再生ポリエステル系樹脂やシートを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による二軸押出装置の一例を説明する図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照しながら、本発明を実施の形態に基づき説明する。図１は、本発明による二軸押出装置１０の一実施の形態を示している。
【００２１】
二軸押出装置１０は、市場回収ポリエステル系樹脂成形品を粉砕したフレークである原料（以下、単に「原料」という）が投入されるホッパー２０と、該ポッパー２０の原料出口側が接続するシリンダー３０と、シリンダー３０内に供給された原料を圧縮し溶融しながら移送するスクリュー４０と、溶融した樹脂が押し出される押出口５０とを備える。図示しないが、シリンダー３０の外周には、原料を加熱溶融するためのバンドヒーター等の適宜の加熱手段が配設されている。また、図１にはスクリュー４０は１本のみが示されるが、スクリュー４０は平行に２本備えられている。
【００２２】
ホッパー２０は、シリンダー３０内に前記原料を供給できる形態のものであれば任意の形態のものを用いることができる。図示の例では、ホッパー２０の原料出口部には、前記原料をシリンダー３０内に一定量だけ供給するための定量供給バルブ２１が備えられている。
【００２３】
シリンダー３０内には、適宜の駆動源Ｍで回転駆動される互いに平行な一対のスクリュー４０、４０が介装されている。シリンダー３０の上流側には前記したポッパー２０の原料出口側が開口しており、シリンダー３０内に供給された前記原料は、スクリュー４０によって、図で左方向に向けて移送される。移送の途中で圧縮と加熱を受けて、前記原料は次第に溶融していく。シリンダー３０の原料移送方向での中間部位近傍およびより下流の部位には、ベント口３１，３２が設けられている。
【００２４】
シリンダー３０の押出口５０は、溶融した再生樹脂がシリンダー３０から押し出される部分であり、押出口５０には適宜のスクリーンチェンジャー５１が介装され、さらに、スクリーンチェンジャー５１の下流にはギアポンプ５２が取り付けてある。それにより、再生溶融樹脂の押出量の定量化を図っている。なお、スクリーンチェンジャー５１やギアポンプ５２は省略可能である。再生した溶融樹脂は、押出口５０から金型を通して押し出され、図示しない冷却装置で冷却されてシート化されるか、さらに図示しないカッターにより、ペレット状に切断される。なお、このような形態の二軸押出装置１０は、それ自体よく知られたものであり、詳細な説明は省略する。
【００２５】
上記のように二軸押出装置１０では、前記フレーク状の原料は、圧縮と加熱を受けながらスクリュー４０によってシリンダー３０内を押出口５０に向けて移送される過程で、フレークは部分的に溶融していき、その過程では、固体状のフレークと溶融した樹脂との混合体となる。そして、ある程度の距離を移送された段階で、すべてが溶融した再生樹脂となる。
【００２６】
本発明による二軸押出装置１０では、ホッパー２０からシリンダー３０内に投入された前記原料が、シリンダー３０内で、完全には溶融しない状態、すなわち固体状のフレークと溶融した樹脂との混合体となっている領域に、気体吹き込み口３３が設けられ、さらに、シリンダー３０の前記ホッパー２０に近接した領域には気体吸引口３４が設けられている。前記気体吹き込み口３３には、乾燥用の気体、一例として乾燥空気Ａが所定圧で注入され、シリンダー３０内に送り込まれる。また、気体吸引口３４は適宜の配管３５を介して真空ポンプ（不図示）等の負圧源に接続しており、負圧吸引される。
【００２７】
なお、実際の二軸押出装置１０において、ホッパー２０からシリンダー３０内に投入された前記原料が、ホッパー２０からどの程度だけ下流側に送られたら、完全に溶融した状態となるかは、加熱状態、供給される原料の量、スクリューのピッチと送り速度などの装置条件と運転条件によって変化するので、気体吹き込み口３３が設けられるべきシリンダー３０での位置は前記条件に応じて設計される。一般的に、気体吹き込み口３３が設けられる位置はシリンダー３０の長さ方向の中間位置よりも上流側の位置である。
【００２８】
再生ポリエステル系樹脂を得るに当たっては、市場から回収したＰＥＴボトルのようなポリエステル系樹脂成形品を、洗浄機にかけて洗浄した後、適宜の粉砕装置に入れて粉砕し、適宜の大きさのフレーク（再生ポリエステル系溶融樹脂の原料）とする。フレーク状である原料をホッパー２０に投入し、二軸押出装置１０を稼働させる。前記原料は定量供給バルブ２１により一定量だけシリンダー３０内に送り込まれる。送り込まれた前記原料は、スクリュー４０の回転により下流側に送られる。前記したように、原料は、シリンダー３０内の上流領域では、完全には溶融していない状態で移送される。
【００２９】
気体吹き込み口３３は、前記したように、前記原料が完全には溶融していない状態となっている領域でのシリンダー３０に取り付けられていること、および前記気体吸引口３４には負圧が作用していることから、気体吹き込み口３３から注入される乾燥用気体は、半溶融状態にある原料における固定フレークと固体フレークの間に形成されている空間領域を通過しながら上流側に流れていく。そして、空間領域を通過する過程でそこに滞留している水蒸気を吸収して次第に湿度を増した状態となり、高湿度となった乾燥用気体は、気体吸引口３４から吸引されて真空ポンプ側（負圧吸引側）に引き出される。
【００３０】
水分が除去された完全には溶融していない原料は、気体吹き込み口３３からさらに下流側に移送されることで完全に溶融した状態となり、再生ポリエステル系溶融樹脂となる。溶融した樹脂がベント口３１，３２が設けられているシリンダー３０の領域を通過する過程で、溶融した樹脂から揮発成分が脱気され、品質のよい再生ポリエステル系溶融樹脂となる。最後に、溶融した再生樹脂は押出口５０から押し出される。押出口５０から押し出される再生ポリエステル系溶融樹脂は、シリンダー３０の上流領域で前記のようにして水分が除去されることで、水分の影響による二軸押出装置１０内での加水分解による品質低下（ＩＶ値の低下）が抑制され、良品質の再生ポリエステル系樹脂が得られる。
【００３１】
なお、図１において、３６は流量調節バルブであり、負圧源が真空ポンプの場合に、真空ポンプの吸引量に対して乾燥用気体の量が少ない場合には、流量調節バルブ３６を開いて環境空気を導入し真空ポンプの作動を安定させるためのものである。
【００３２】
二軸押出装置１０の稼働状態におけるシリンダー３０内での原料の移送量と設定温度、ベント口３１，３２での減圧条件、気体吹き込み口３３からの乾燥用気体の注入量などは、投入する原料の含水率によって調整できるが、例えば、前記原料の含水率が０．３〜６．０ｗ％前後の場合を例とすると、次のような条件が例示される。
【００３３】
ａ．二軸押出装置１０の押出量：１５０ｋｇ／ｈとしたとき、
ｂ．ベント口３１，３２が設けられているシリンダー３０の領域でのシリンダー設定温度：２５０〜３５０℃、ベント口３１，３２での減圧条件：５０ｔｏｒｒ以下、好ましくは３０ｔｏｒｒ以下、
ｃ．気体吹き込み口３３を設けた領域でのシリンダー設定温度：６０〜２３０℃、注入する乾燥用気体の量：原料１０００ｇ当たり０．０２ｍ３／ｍｉｍ〜０．５ｍ３／ｍｉｎ、好ましくは０．０５ｍ３／ｍｉｎ〜０．３ｍ３／ｍｉｎであり、０．０２ｍ３／ｍｉｍ以下だとＩＶ値の低下が１３％を超えて大きくなり、０．５ｍ３／ｍｉｎ以上だと押出しが安定しなくなる場合がある。また、０．３ｍ３／ｍｉｎを超えると、効果の達成率が小さくなる。
ｄ．乾燥用空気として空気を用いる場合、３０℃で湿度６５％以下であれば所期の目的を達成することができる。４０％以下がより好ましく、３５％以下がさらに好ましい。
ｅ．気体吹き込み口３３から気体吸引口３４までの距離は、スクリュー４０のピッチをＬとしたときに、３Ｌ以上であることが好まく、３Ｌ未満であると、十分な除湿効果が得られない場合がある。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例と比較例により本発明を説明する。
［実施例］
二軸押出装置１０として、９０φツイン二軸押出装置（東芝製ＴＥＭ７５ＳＳ）を用いて、それを図１に示す形状に改造したものを用いた。すなちわ、上流側のベント口３１とホッパー２０のほぼ中間位置に気体吹き込み口３３を、ホッパー２０の原料供給口の周囲に気体吸引口３４をそれぞれ追加した。気体吸引口３４を真空ポンプに接続した。二軸押出装置１０の樹脂押出量を１５０ｋｇ／ｈにセットした。
【００３５】
原料には、市場から回収したＰＥＴボトルを粉砕してフレークとし、アルカリ処理後ＩＶ値０．７１〜０．７３のものを用い、表１に示す条件で溶融押出しを行って、再生ポリエステル樹脂シートを得た。その際に、原料の押出前のＩＶ値と押出後のＩＶ値をＪＩＳ  Ｋ７３９０に準じて測定した。その結果も表１に示した。原料付着水分は、霧吹きと乾燥機を用い所定の数値に調整した。
【００３６】
【表１】
0005886033.tif 000002
【００３７】
［比較例］
同じ二軸押出装置１０を用い、気体吹き込み口３３から気体の注入は行うが、気体吸引口３４からの吸引を行わない場合、および吸入と吸引の双方を行わない場合について、比較例として実験した。その結果を表２に示した。
【００３８】
【表２】
0005886033.tif 000003
【００３９】
［評価］
表１に示すように、実施例である本発明による装置および方法により得られた再生ポリエステル樹脂のＩＶ値は、最も小さいもので０．６３であり、低下率はわずかであると共に、ＰＥＴシートを熱成形するための原料として用いるときに求められるＩＶ値は０．６程度以上である、という一般的な条件にも合致している。一方、比較例では、原料付着水分量は実施例とほぼ同じでありながら、押出後のＩＶ値が実施例と比べて大きく低下し、前記したＩＶ値０．６よりも小さくなっている。これは、気体吸引口３４からの吸引を行わないことで、原料からの脱水率が不十分となり、加水分解を起こしＩＶ値が大きく低下したものと解される。これにより、本発明の優位性が立証される。
【符号の説明】
【００４０】
１０…二軸押出装置、
２０…ホッパー、
２１…定量供給バルブ、
３０…シリンダー、
３１，３２…ベント口、
３３…気体吹き込み口、
３４…気体吸引口、
４０…スクリュー、
５０…押出口、
５１…スクリーンチェンジャー、
５３…ギアポンプ。
【図１】
0005886033.tif 000004