(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下で、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下の条件の熱延板焼鈍を施してから、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の温度域の昇温速度が５０℃／ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記最終冷間圧延以降の段階において、磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記磁区細分化処理が、前記二次再結晶焼鈍後の鋼板への電子ビーム照射によるものであることを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記磁区細分化処理が、前記二次再結晶焼鈍後の鋼板への連続レーザー照射によるものであることを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶粒を、｛１１０｝＜００１＞方位に集積させた、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、ゴス方位という）に集積させることで、優れた磁気特性を示すことが知られている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気特性の指標としては、磁場の強さ：８００A／mにおける磁束密度Ｂ８や、励磁周波数：５０Hzの交流磁場で１．７Ｔまで磁化した際の鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０が主に用いられている。
【０００３】
方向性電磁鋼板における低鉄損化の手段の一つとして、二次再結晶焼鈍後の結晶粒をゴス方位に高度に集積させることが挙げられる。また、二次再結晶焼鈍後に、ゴス方位の集積度を高めるためには、先鋭なゴス方位粒のみが優先的に成長するように、予め、一次再結晶板の集合組織を所定の組織に形成させることが重要である。ここに、先鋭なゴス方位粒のみが優先成長できる所定の組織としては、｛１１１｝＜１１２＞方位（以降、Ｍ方位）、｛12 ４ １}＜０１４＞方位（以降、Ｓ方位）の粒が知られている。これらの方位粒を、一次再結晶板のマトリックス中にバランス良くかつ高度に集積させることによって、二次再結晶焼鈍後のゴス方位の結晶粒（以下、ゴス方位粒という）を高度に集積させることができる。
【０００４】
例えば、特許文献２には、一次再結晶焼鈍板において、鋼板の表層近傍の集合組織が、Bungeのオイラー角表示で、φ１＝０°、Φ＝１５°、φ２＝０°の方位から１０°以内、またはφ１＝５°、Φ＝２０°、φ２＝７０°の方位から１０°以内に極大方位を有し、かつ鋼板の中心層の集合組織が、同じくBungeのオイラー角表示で、φ１＝９０°、Φ＝６０°、φ２＝４５°の方位から５°以内に極大方位を有する場合に、安定して優れた磁気特性を示す二次再結晶焼鈍板が開示されている。
【０００５】
また、一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御する方法の一つとして、最終冷間圧延の圧下率を制御することが挙げられる。例えば、特許文献３には、最終冷間圧延の圧下率を７０％以上９１％以下の範囲とし、この範囲の中で、一般的な冷間圧延方法を用いて方向性電磁鋼板を製造すると、安定して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。
【０００６】
近年、省エネルギー化志向の高まりと共に、低鉄損値を示す方向性電磁鋼板の需要が急激に拡大している。鉄損値を決める一因である渦電流損は、非特許文献１において、板厚の二乗に比例して劣化することが示されている。つまり、鋼板の板厚を薄くすれば、鉄損が大幅に改善されるということである。すなわち、方向性電磁鋼板の低鉄損化を図ることは、薄物材の安定生産を達成することであると言える。しかしながら、方向性電磁鋼板用の珪素鋼はSiを多量に含むことから熱間脆性が生じやすく、熱間圧延で薄物を製造するのには限界がある。
このような背景から、最終冷間圧延の圧下率を、前掲特許文献３に記載の好適範囲とする手法として、冷延２回法が採用されている。
【０００７】
冷延２回法によって方向性電磁鋼板を製造する場合に、先鋭なゴス方位粒のみを優先的に成長させるよう一次再結晶板集合組織を形成する技術は、これまでも多数開発されている。例えば、特許文献４には、中間焼鈍後の冷却を制御することで最終冷間圧延前の炭化物の析出形態を制御し、それによって優れた一次再結晶板集合組織を形成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特開２００１−６０５０５号公報
【特許文献３】特許第４１２３６５３号公報
【特許文献４】特開昭６３−２５９０２４号公報
【特許文献５】特許第２６４８４２４号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Inst.Elec.Engrs.９５[II](１９４８年)  ３８頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、発明者らは、前述したＭ方位とＳ方位とはバランス良く、かつ高度に集積することが望ましいところ、特許文献４に記載された冷延２回法では、一次再結晶板の集合組織において、前述したＭ方位のみが高度に集積する傾向にあり、Ｓ方位強度が弱くなるという問題があることを見出した。
というのは、通常、最終冷間圧延前における鋼板の結晶粒径は微細であり、また、Ｍ方位の再結晶核生成サイトは冷間圧延前の結晶粒界に存在するため、結晶粒径が微細になればなるほど、Ｍ方位の再結晶核生成サイトが増えるという傾向があるからである。
【００１１】
また、再結晶粒径は、圧延における蓄積ひずみ量の増大および不均一なひずみの導入などによって、微細化することが知られている。そのため、圧延−再結晶を繰り返すことで再結晶粒の微細化が進行していく。特に、熱延組織の改善を目的として、オーステナイト−フェライト変態を用いる高Ｃ珪素鋼においては、二相（フェライト＋パーライト）組織であるために、圧延時に不均一なひずみが多量に導入され易く、再結晶粒はより微細かつ不均質となる傾向にある。
【００１２】
ここに、最終冷間圧延前の炭化物の析出形態を制御するものとして、例えば、特許文献５には、熱延板焼鈍を未再結晶域で行いかつ冷却において炭化物析出処理を施すという技術が開示されている。しかし、この技術は、主に高密度のひずみを蓄積させることで、｛１００｝繊維組織を破壊することを目的としているため、逆に再結晶粒が微細になってしまう。
【００１３】
そこで、発明者らは、上記した課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、従来注目されていなかった最終冷間圧延前における鋼板の粒径を制御する、すなわち、鋼板組織の第二相であるパーライト組織中にラメラー状に析出した炭化物を球状化させること（パーライト組織の球状炭化物化）で、圧延工程での不均一なひずみ量を減少させつつ、最終冷間圧延前の粒径を粗大化させ、一次再結晶板における集合組織の主方位であるＳ方位強度比率を高めて、一次再結晶板の集合組織を制御することができることを見出した。
【００１４】
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、冷延２回法を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、所定の熱処理を行うことにより、二次再結晶後に優れた磁気特性を発現するオーステナイト−フェライト変態利用型の方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下で、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下の条件の熱延板焼鈍を施してから、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
２．前記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の温度域の昇温速度が５０℃／ｓ以上であることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
３．前記最終冷間圧延以降の段階において、磁区細分化処理を施すことを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
４．前記磁区細分化処理が、前記二次再結晶焼鈍後の鋼板への電子ビーム照射によるものであることを特徴とする前記３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
５．前記磁区細分化処理が、前記二次再結晶焼鈍後の鋼板への連続レーザー照射によるものであることを特徴とする前記３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２０】
６．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 
【発明の効果】
【００２１】
本発明に従う方向性電磁鋼板によれば、ゴス方位に強く集積するように一次再結晶板の集合組織が形成されるため、二次再結晶焼鈍後に、従来にも増して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。特に、製造が困難な板厚：０．２３ｍｍのような薄い鋼板であっても、二次再結晶焼鈍後の鉄損Ｗ１７／５０が０．８５W／kg以下という優れた鉄損特性を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】鋼板に熱処理を施した際の、均熱時間と鉄損との関係を示したグラフである。
【図２】熱処理の均熱温度と鉄損との関係を示したグラフである。
【図３】熱処理の均熱時間および温度と鉄損との関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明について具体的に説明する。なお、鋼板成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時にオーステナイト−フェライト変態を利用することで、熱延組織の改善を図るために必要な元素であるが、Ｃ含有量が０．１５％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。一方、Ｃ含有量が０．０２０％に満たないと、熱延組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶板集合組織を得ることが困難となる。そのため、Ｃは０．０２０％以上０．１５％以下とした。
【００２４】
Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。鋼板に、Ｓｉを添加していった場合、含有量が１１％までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が７．０％を超えたところで、加工性が著しく低下する。一方、含有量が２．５％未満では、電気抵抗が小さくなり良好な鉄損特性を得ることができない。そのため、Ｓｉは２．５％以上７．０％以下とした。
【００２５】
Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下  
Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＭｎＳおよびＭｎＳｅが正常粒成長を抑制するインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３％を超えると、熱延前のスラブ加熱過程で、Ｍｎを完全固溶させるためには高温のスラブ加熱が必要となる。また、インヒビターが粗大析出してしまうために、正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ｍｎは０．００５％以上０．３％以下とした。
【００２６】
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下
酸可溶性Ａｌは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＡｌＮが正常粒成長を抑制するインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％を超えるとＡｌＮが粗大析出してしまうために、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、酸可溶性Ａｌは０．０１％以上０．０５％以下とした。
【００２７】
Ｎ：０．００２％以上０．０１２％以下
Ｎは、Ａｌと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．００２％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、含有量が０．０１２％を超えると、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔を生じ、鋼板の外観が劣化する。そのため、Ｎは０．００２％以上０．０１２％以下とした。
【００２８】
ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種の合計：０．０５％以下  
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．０５％を超えると、二次再結晶焼鈍において、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となるため、鉄損劣化を引き起こす。そのため、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種は、合計量で０．０５％以下とした。なお、これらの元素の含有は必須ではなく、その下限に特に制限はないが、その添加効果を発揮するためには０．０１％程度が好ましい。
【００２９】
本発明における基本成分は、上記したとおりであり、残部はＦｅおよび不可避不純物である。かかる不可避不純物としては、原料、製造設備等から不可避的に混入する不純物が挙げられる。
【００３０】
以上、本発明の基本成分について説明したが、本発明では、その他にも必要に応じて、以下に示す元素を適宜含有させることができる。
Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下
Ｎｉは、オーステナイト生成元素であるため、オーステナイト変態を利用することで熱延板組織を改善し、磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が０．００５％未満では、磁気特性の向上効果が小さく、一方、含有量が１．５％超では、加工性が低下するため通板性が悪くなるほか、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｎｉは０．００５〜１．５％の範囲とした。
【００３１】
Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下  
Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰは、磁気特性向上に有用な元素であるが、それぞれ含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれ含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下の範囲でそれぞれ含有することができる。
【００３２】
上記の組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延を行い、必要であれば、熱延板焼鈍することで熱延板組織の改善を行う。この時の熱延板焼鈍は、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下で、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下の条件で行うことが好ましい。
熱延板焼鈍の均熱温度が８００℃未満では、熱延板組織の改善が完全ではなく、未再結晶部が残存するため、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解やオストワルド成長が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなった結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。そのため、熱延板焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
【００３３】
また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いために、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができなくなるおそれがある。一方、均熱時間を３００ｓ超とすると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解やオストワルド成長が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなった結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。従って、熱延板焼鈍の均熱時間は２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
なお、上記の熱延板焼鈍は、通常行われるような連続焼鈍で行うことが好ましい。
【００３４】
熱延板焼鈍後または熱延板焼鈍を行わず、鋼板を中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終仕上厚まで圧延することで、本発明に従う方向性電磁鋼板を得ることができる。
ここで、本発明の大きな特徴は、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を施すことである。
【００３５】
まず、本発明に従う熱処理を施す際の、均熱時間の範囲を確認する実験を行った。
本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．２ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０５０℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において図１に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．５ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行い、それぞれの条件下での試験片を得た。
図１に、上記試験片の磁気特性について測定した結果を示す。
【００３６】
１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱温度：７００℃の実験例では、概ね低鉄損化を達成できる結果となっているが、均熱時間が１０分未満の場合、鉄損が改善されなかった。これは、均熱時間が１０分未満では、パーライト組織の球状炭化物化が進行せず、１回目の冷間圧延で、鋼板に、不均一なひずみが多量に蓄積したため、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径の粗大化が起こらなかったためである。
【００３７】
また、図１中、１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱温度が４００℃の試験片では軒並み鉄損が改善されなかった。これは、パーライト組織の球状炭化物化が進行せず、１回目の冷間圧延で、鋼板に、不均一なひずみが多量に蓄積することで、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径の粗大化が起こらなかったためである。
【００３８】
さらに、図１中、１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱温度が８００℃の実験例でも軒並み鉄損が改善されなかった。これは、均熱温度がＡ１変態温度を超えたため、一部パーライト組織がオーステナイト相へ相変態をしてしまい、Ｃの拡散が進行しなくなったために、冷却過程で再びパーライト組織が出現し、１回目の冷間圧延で、鋼板に不均一なひずみが多量に蓄積し、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径の粗大化が起こらなかったためである。
【００３９】
従って、１回目の冷間圧延前の均熱温度が７００℃の場合、均熱時間が１０分以上の熱処理を施すことで、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径を粗大化させ、所望の一次再結晶板集合組織を得ることができる。その結果、優れた磁気特性が得られることが分かった。
【００４０】
次に、本発明に従う熱処理を施す際の、均熱時間の範囲を確認する実験を行った。
本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延し、１０００℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において図２に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１１００℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って、それぞれの条件下での試験片を得た。
図２に、上記試験片の磁気特性について測定した結果を示す。
【００４１】
同図より、１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱時間：２４時間の試験片では、均熱温度が５００℃以上７５０℃以下の範囲において、鋼板の鉄損が改善していることが分かる。すなわち、均熱温度を５００℃以上７５０℃以下とした場合には、十分な均熱時間を確保することで、パーライト組織中のラメラー状炭化物の球状化を十分に進行させることができ、また、粒内に固溶したＣは粒界まで拡散し、粒界で粗大な球状炭化物として析出することができる。従って、上記鋼板は、フェライト単相に近い組織となっているために、圧延時に生じる不均一なひずみ量が減少し、中間焼鈍板の粒径である最終冷間圧延前の粒径を、粗大化させることができる。その結果、所望の一次再結晶板集合組織が得られるのである。
【００４２】
一方、均熱時間が５分の試験片では、図２中に示した好適温度の範囲で熱処理を施しても、鉄損改善効果は得られなかった。つまり、本発明における熱処理には、先にも述べたようにパーライト組織中のラメラー状炭化物の球状化と粒内固溶Ｃの球状炭化物への拡散のために、ある程度の時間を必要とすることが分かる。
【００４３】
従って、１回目の冷間圧延前に均熱温度を５００℃以上７５０℃以下とし、均熱時間２４時間の熱処理を施すことで、中間焼鈍板の粒径、すなわち、最終冷間圧延前の粒径を粗大化させて、所望の一次再結晶板集合組織を得られることが分かる。
【００４４】
さらに、上記した熱処理の温度および時間の範囲を確認する実験を行った。
Ｃ：０．０４％、Ｓｉ：３．１％、Ｍｎ：０．１３％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００７％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱し、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延を施した。
【００４５】
ついで、１０００℃、４０ｓの焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において種々の温度、時間で熱処理を施し、炉冷した。その後、１．５ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。ついで、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。この方向性電磁鋼板の鉄損値Ｗ１７／５０について調べた結果を、１回目の冷間圧延に先立って行った熱処理の均熱温度と均熱時間との関係で図３に示す。
【００４６】
同図から明らかなように、１回目の冷間圧延前の熱処理を、均熱温度：５００℃以上７５０℃以下で、均熱時間：１０分以上の範囲として行うことで、二次再結晶板の鉄損Ｗ１７／５０が０．８５W／kg以下である優れた鉄損値を示すことが分かる。また、同図より、均熱時間について、４８０時間までは優れた鉄損値が発現することが確認できる。従って、本発明では、生産性やコスト等の観点から、均熱時間の上限を４８０時間としている。
また、低鉄損を示した上記条件においては、二次再結晶焼鈍板の磁束密度Ｂ８についても優れた値を示している。従って、上記した熱処理を施すことにより、二次再結晶板におけるゴス方位粒の集積度が高まっていると推定される。
【００４７】
図１〜３に示した実験結果から、本発明の成分組成になる鋼板に、所定の熱処理を施すことで、二次再結晶板の鉄損値は、０．８５W／kg以下となり、優れた鉄損値を示す鋼板が得られることが分かる。
また、上記の熱処理とは、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の範囲で行うものであることが分かる。
なお、前記した実験では、１回目の冷間圧延に先立つ熱処理について示したが、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延の前であれば、上記した磁気特性の結果と同様の効果を有していることを確認している。また、上記熱処理は上記の処理時間を確保する観点から、バッチ焼鈍で行うことが好ましい。
【００４８】
本発明において、中間焼鈍にかかる条件は従来公知の条件に従えばよいが、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下とし、中間焼鈍後の冷却過程においては、８００〜４００℃の区間での冷却速度を１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下の急冷処理とすることが好ましい。
【００４９】
ここに、上記した均熱温度が８００℃未満では、未再結晶組織が残存するため、一次再結晶板組織において整粒組織を得ることが難しくなり、所望の二次再結晶粒成長ができずに、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解やオストワルド成長が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足することになり、二次再結晶しなくなるため、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
従って、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱温度は、８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
【００５０】
また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いので、未再結晶部が残存するため、所望の組織ができにくくなる。一方、均熱時間を３００ｓ超とすると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解やオストワルド成長が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなるため、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
従って、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱時間は、２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
【００５１】
さらに、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程において、８００〜４００℃での冷却速度を１０℃／ｓ未満とすると、カーバイドの粗大化が進行しやすくなり、その後の冷間圧延から一次再結晶焼鈍間での集合組織の改善効果が弱まり、磁気特性が劣化しやすくなる。一方、８００〜４００℃での冷却速度を２００℃／ｓ超とすると、硬質のマルテンサイト相が生成しやすくなり、一次再結晶板組織において所望の組織を得ることができず、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
従って、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程における８００〜４００℃の範囲での冷却速度は、１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。
なお、前記した実験では、１回目の冷間圧延に先立つ熱処理について示したが、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延前であれば、上記した磁気特性の結果と同様の効果を有していることを確認している。
【００５２】
最終冷間圧延における圧下率は、特に限定されるものではないが、最終冷間圧延における圧下率を６０％以上９２％以下の範囲とすると、良好な一次再結晶板集合組織を得ることができるために好ましい。
【００５３】
最終冷間圧延で最終板厚まで圧延された鋼板に、好ましくは、均熱温度：７００℃以上１０００℃以下で一次再結晶焼鈍を施す。また、一次再結晶焼鈍は、例えば湿水素雰囲気中で行えば、鋼板の脱炭も兼ねて行うこともできる。
ここに、一次再結晶焼鈍における均熱温度が７００℃未満では、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１０００℃超では、ゴス方位粒の二次再結晶が起こってしまう可能性がある。
従って、一次再結晶焼鈍は７００℃以上１０００℃以下とすることが好ましい。
【００５４】
上記均熱条件を満足する一次再結晶焼鈍を施すことが、上述したような集合組織改善効果を得るためには好ましいが、本発明においては、むしろ、一次再結晶焼鈍の昇温段階がより重要である。
すなわち、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の温度域の昇温速度を、５０℃／ｓ以上とすることによって、より一層、一次再結晶板集合組織のＳ方位強度比率およびゴス方位強度比率を高めることができる。その結果、二次再結晶後の磁束密度を高めつつ二次再結晶粒径を微細化して、鉄損特性を改善することが可能となる。
【００５５】
本発明は、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って所定の熱処理を施すことで最終冷間圧延前の粒径を粗大化させ、一次再結晶板集合組織のＳ方位強度比率を高める技術であるが、上述したように、一次再結晶焼鈍の昇温過程において当該温度範囲の昇温速度を５０℃／ｓ以上とした場合には、一次再結晶板集合組織におけるＭ方位強度比率を効果的に低くしながら、Ｓ方位強度比率、さらにはゴス方位強度比率も高めることが可能となる。
従って、本発明は、二次再結晶方位のゴス方位への先鋭性を高めるＳ方位強度比率が高まると共に、二次再結晶粒の核となるゴス方位強度比率も高まるため、最終的な製品の磁束密度を高度に維持することができる。と同時に、本発明は、二次再結晶粒が細粒となることで、優れた鉄損特性を得ることが可能となる。
【００５６】
昇温速度を制御する温度域については、冷間圧延後の組織の回復に相当する温度域を急熱し、再結晶させることが目的であるため、組織の回復に相当する５００〜７００℃における昇温速度が重要となる。
ここで、昇温速度が５０℃／ｓ未満の場合、上記温度域での組織の回復を十分に抑制することが困難である。従って、本発明では、上記温度域の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることが好ましい。なお、この昇温速度に上限の規定は特に設ける必要はないが、あまりに過剰な昇温速度とすると設備の大型化などが必要になるので、４００℃／ｓ以下程度が好ましい。
【００５７】
なお、一次再結晶焼鈍は、一般に脱炭焼鈍を兼ねることが多く、その焼鈍時の雰囲気は、脱炭に有利な酸化性雰囲気（例えばＰＨ2Ｏ／ＰＨ2＞０．１）で実施することが好ましい。しかしながら、高い昇温速度が求められる５００〜７００℃の温度域については、設備などの制約により酸化性雰囲気の導入が困難な場合が考えられるものの、脱炭の観点からは主に８００℃近傍での酸化性雰囲気が重要であるため、５００〜７００℃の温度域は、雰囲気がＰＨ2Ｏ／ＰＨ2≦０．１の範囲であっても構わない。なお、一次再結晶焼鈍とは別に、脱炭焼鈍を実施することもできる。
【００５８】
本発明では、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶焼鈍開始までの間で、鋼中にＮを１５０〜２５０ｐｐｍの範囲で含有させる窒化処理を施すこともできる。このために、一次再結晶焼鈍後、ＮＨ３雰囲気中で熱処理を行ったり、窒化物を焼鈍分離剤中に含有させたり、二次再結晶焼鈍雰囲気を窒化雰囲気にしたりといった公知の技術がいずれも適用できる。
【００５９】
その後、必要であれば鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍を行う。この二次再結晶焼鈍の焼鈍条件についても、特に制限はなく、従来公知の焼鈍条件で行えば良い。なお、この時の焼鈍雰囲気を、水素雰囲気とすると、純化焼鈍も兼ねて行うことができる。その後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、所望の方向性電磁鋼板を得る。上記絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程の製造条件に、特別の規定はなく、常法に従えば良い。
【００６０】
以上の方法により製造された方向性電磁鋼板は、二次再結晶後に極めて高い磁束密度を有し、併せて低い鉄損値を有する。ここで、高い磁束密度を有するということは二次再結晶過程においてゴス方位のごく近傍の方位となる結晶粒のみが優先成長したことを示している。すなわち、結晶粒がゴス方位に近くなればなるほど、二次再結晶粒の成長速度は増大することが知られていることから、高磁束密度化するということは潜在的に二次再結晶粒径が粗大化することを示していて、ヒステリシス損低減の観点からは有利であるものの、渦電流損低減の観点からは不利となる。
【００６１】
そこで、本発明では、より鉄損低減効果を高めるために、磁区細分化処理を施すことができる。本発明に適切な磁区細分化処理を施すことによって、二次再結晶粒径が粗大化して不利となった渦電流損を低減することができ、本発明の主たる効果であるヒステリシス損の低減と併せて、さらに優れた鉄損特性を得ることができる。
【００６２】
本発明では、前記最終冷間圧延以降の段階において公知の全ての耐熱型または非耐熱型の磁区細分化処理が適用できるが、二次再結晶後の鋼板表面に電子ビームもしくは連続レーザーの照射を施せば、鋼板板厚内部まで磁区細分化効果を浸透させることができ、エッチング法などの他の磁区細分化処理よりもさらに優れた鉄損特性を得ることができる。
【実施例】
【００６３】
〔実施例１〕
Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００３０％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．２ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０５０℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において表１に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．５ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓとした。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って、それぞれの条件下での試験片を得た。表１に、上記試験片の鉄損の測定結果を併記する。
【００６４】
【表１】
0005842400.tif 000002
【００６５】
表１に示したとおり、１回目の冷間圧延前に、均熱温度：７００℃、均熱時間：１０分以上の熱処理を施すことで、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得られることが分かる。
【００６６】
〔実施例２〕
Ｃ：０．１０％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．１０％、酸可溶性Ａｌ：０．０２％、Ｎ：０．００８％、Ｓ：０．００３０％およびＳｅ：０．００５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０００℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において表２に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１１００℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓとした。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って、それぞれの条件下での試験片を得た。表２に、上記試験片の鉄損の測定結果を併記する。
【００６７】
【表２】
0005842400.tif 000003
【００６８】
表２に示したとおり、１回目の冷間圧延前に、均熱温度が５００〜７５０℃の範囲で、均熱時間：２４時間の熱処理を施すことで、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得られることが分かる。
【００６９】
〔実施例３〕
表３に記載の成分と、Ｓｉ：３．４％、Ｎ：０．００８％、Ｓ：０．００３０％およびＳｅ：０．０２％とを含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱して、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。ついで、１０００℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。さらに、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気で、均熱温度：７００℃、均熱時間：２４時間の熱処理を施した。その後、１．３ｍｍ厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施して、０．２３ｍｍ厚みまで冷間圧延し、８２０℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓでとした。さらに、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１１５０℃で５０時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。表３に、磁気特性の測定結果を併記する。
【００７０】
【表３】
0005842400.tif 000004
【００７１】
表３に示したように、Ｎｏ．１〜５において、Ｃ含有量のみを変化させた場合、本発明に従う成分組成になるＮｏ．２〜４が良好な磁気特性を示していることが分かる。
【００７２】
また、Ｎｏ．６〜２４は、Ｃ含有量を０．０５％で一定とし、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰ含有量をそれぞれ変更したものである。表３に示したとおり、本発明の成分組成の範囲内では、いずれも優れた磁気特性を得ることができた。
【００７３】
一方、Ｃ含有量が、本発明の範囲を外れているＮｏ．１およびＮｏ．５は磁気特性が劣化した。この原因は、Ｃ含有量が少ないＮｏ．１の場合、オーステナイト−フェライト変態が起こらず、一次再結晶板集合組織の改善効果が弱かったためである。また、Ｃ含有量が多いＮｏ．５の場合、高温でのオーステナイト相分率が増加することで１回目の冷間圧延での不均一変形量が増大し、中間焼鈍板の粒径が微細化したために、一次再結晶板集合組織のＭ方位強度比率が増加し、さらに一次再結晶焼鈍での脱炭が不完全となったためである。
【００７４】
〔実施例４〕
実施例１のＮｏ．１１およびＮｏ．１４に従う条件で、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延した試料を用いて、表４に示す条件で、一次再結晶焼鈍における５００℃〜７００℃の温度域の昇温速度および磁区細分化処理の手段を、それぞれ種々に変更する試験を実施した。
ここで、エッチング溝による磁区細分化処理は、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延した鋼板の片面について、幅：１５０μｍ、深さ：１５μｍ、圧延方向間隔：５ｍｍの溝を圧延直角方向に形成することによって行った。
電子ビームによる磁区細分化処理は、仕上焼鈍後の鋼板の片面について、加速電圧：１００ｋＶ、照射間隔：５ｍｍ、ビーム電流３ｍＡの各条件で圧延直角方向に連続照射することによって行った。
レーザーによる磁区細分化処理は、仕上焼鈍後の鋼板の片面について、ビーム径：０．３ｍｍ、出力：２００Ｗ、走査速度：１００ｍ／ｓ、照射間隔：５ｍｍの各条件で圧延直角方向に連続照射することによって行った。
表４に、磁気特性の測定結果を併記する。
【００７５】
【表４】
0005842400.tif 000005
【００７６】
表４に示したように、熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延に先立って乾燥窒素雰囲気において本発明範囲の熱処理を施した条件では、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の温度域の昇温速度を増加させるにつれて、良好な鉄損特性を示すことが分かる。また、全ての昇温速度について、磁区細分化処理を施すことで極めて良好な鉄損特性を示すことが分かる。
【図１】
0005842400.tif 000006
【図２】
0005842400.tif 000007
【図３】
0005842400.tif 000008