(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供
給するハロゲン含有ガス供給装置であって、
前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、
前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための第１供給弁と、を備え、
前記供給管の前記第１供給弁の下流の少なくとも一部に、ガス流通断面積が０．０００１ｃｍ２以上０．５ｃｍ２以下である細部が設けられ、
前記細部には、オリフィス板が用いられることを特徴とするハロゲン含有ガス供給装置。
【請求項２】
前記細部を迂回するように前記供給管に接続されたバイパス管と、
前記バイパス管に設けられた第２供給弁と、
をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のハロゲン含有ガス供給装置。
【請求項３】
ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする請求項１又は２に記載のハロゲン含有ガス供給装置。
【請求項４】
前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のハロゲン含有ガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン含有ガス供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハロゲンガスは、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセス用ガスや、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。
【０００３】
ハロゲンガスの供給装置として、ハロゲンガスが高圧充填されたボンベを備えた供給装置がある。ボンベのハロゲンガスは、導入するための弁を介して半導体製造装置に供給される。
【０００４】
ハロゲンガスの充填圧力を向上させ、ボンベの交換頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費や、作業負担の低減を図ることができる。また、高濃度のハロゲンガスを用いることによって、クリーニングプロセスを効率的に行うことができる。そのため、ハロゲンガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填し、安全かつ安定的にプロセス側へ供給することが望まれている。
【０００５】
ハロゲンガスは反応性が高いガスであり、半導体製造装置への取り扱いが容易ではない。特に、反応性の高いフッ素ガスに適した容器弁や、高圧のフッ素ガスを安全かつ安定的にプロセス側へ供給する技術の開発が望まれている。
【０００６】
特許文献１には、半導体製造システムに高濃度フッ素ガスを高圧力で供給する容器弁について開示されている。
【０００７】
また、特許文献２には、半導体産業において使用される半導体材料ガスやパージガス、標準ガス、キャリアガス等の高純度ガスを供給するための容器弁（バルブ）として、真空排気性能やパージ性能などのガス置換特性を向上させることを目的として、ガス流路から障害物を除き、ガスの滞留するデッドスペースを最小にしたダイレクト型ダイヤフラム弁が開示されている。
【０００８】
また、特許文献３には、バルブのシール部について、ゴムシーリングの焼損およびシール機能の低下に対応するため、火炎流路から窪んだ箇所にゴムシーリングが配置されるバルブが開示されている。
【０００９】
さらに、特許文献４には、弁座の開閉動作を行うコイルやボビンを、空気冷却する構成とすることにより、コイルの焼損や絶縁劣化のないリニアサーボバルブが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００５−２０７４８０号公報
【特許文献２】特開２００５−１８８６７２号公報
【特許文献３】特開２０００−２９１５００号公報
【特許文献４】実開平５−６２７０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１に記載の容器弁は、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。
【００１２】
特許文献２には、バルブの内部を研磨することによって、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくすることについて開示されている。しかし、詳細な研磨部分や形状について具体的に記載されていない。また、フッ素およびフッ素化合物ガスに適用できることについての記載もされていない。
【００１３】
従来のバルブでは、高圧、高濃度のフッ素ガスを取り扱う場合には、弁室内の温度が上昇し、弁室内の表面腐食やシール材の劣化の問題があり、また、シール材に樹脂材質を用いるとフッ素ガスによって樹脂材質が焼損するという問題点があった。この問題点は、Ｏ2やＮＯ等の支燃性ガスを取り扱う場合も同様である。
【００１４】
特許文献３に記載のバルブは、バックファイヤに対して対策されたものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。また、特許文献４に記載のリニアサーボバルブは、コイルやボビンが空気冷却されるものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。
【００１５】
フッ素ガスなど腐食性の高いハロゲンガスが高圧充填された容器から供給弁を介してハロゲンガスを導入する場合、ハロゲンガスよって導入側の導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化が生じ易いという問題点があった。
【００１６】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導く導入弁の弁室内の温度上昇を抑制し、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための第１供給弁と、を備え、前記供給管の前記第１供給弁の下流少なくとも一部に、ガス流通断面積が０．５ｃｍ2以下である細部が設けられることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明は、前記細部を迂回するように前記供給管に接続されたバイパス管と、前記バイパス管に設けられた第２供給弁と、をさらに備えることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明は、ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明は、前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明は、前記細部には、オリフィス板が用いられることを特徴とする。
【００２２】
また、本発明は、前記細部には、バルブが用いられることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、供給管にはガス流通断面積が０．５ｃｍ2以下である細部が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明のハロゲン含有ガス供給装置の一実施例の概略図を示す。
【図２】実施例１、４〜１５及び比較例２に用いた装置の概略図を示す。
【図３】実施例２に用いた装置の概略図を示す。
【図４】実施例３に用いた装置の概略図を示す。
【図５】比較例１に用いた装置の概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するものであって、容器と外部装置とを接続する供給管と、供給管に設けられ、容器からハロゲン含有ガスを供給するための第１供給弁と、を備える。供給管の少なくとも一部には、ガス流通断面積が０．５ｃｍ2以下である細部が設けられる。第１供給弁の下流にはハロゲン含有ガスを外部装置へと導入するための導入弁が設けられる。導入弁は、外部装置内に設けるようにしてもよく、また、ハロゲン含有ガス供給装置内に設けるようにしてもよい。
【００２６】
外部装置は、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル、及び太陽電池等に用いられる半導体を製造する半導体製造装置である。また、ハロゲン含有ガスは、半導体製造工程にてクリーニングプロセス用ガスやエッチングプロセス用ガスとして用いられる。
【００２７】
以下、本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置について詳細に説明する。
【００２８】
ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器は、開閉弁を具備する。容器は、少なくとも５ＭＰaＧ以上の高圧を保つことができる密閉性を有し、かつ、開閉弁にてハロゲン含有ガスを放出できる構造であればよい。望ましくは、２０ＭＰaＧ以上の高圧を保てる密閉性を有するのが好ましい。
【００２９】
容器の材質は、充填されるハロゲンガスに対して耐蝕性を有するものが好ましく、例えば、マンガン鋼、ステンレス鋼、ニッケルを含む合金（ハステロイ、インコネル、モネルなど）が挙げられる。
【００３０】
ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であり、これらのうちいずれか２種類以上が混合されたものであってもよい。
【００３１】
ハロゲン含有ガスは、ハロゲンが含有されているものであればよく、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスのハロゲンガス、又はＮＦ3、ＢＦ3、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＩＦ7等のハロゲン化合物のガスに、Ｎ2、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを混合したものであってもよい。また、ハロゲンガスとハロゲン化合物のガスとの混合ガスに不活性ガスを混合したものであってもよい。
【００３２】
ハロゲン含有ガス中のハロゲンガス、ハロゲン化合物のガスの濃度は、特に限定されないが、例えば、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、ＮＦ3ガス、ＢＦ3ガス、ＣｌＦガス、ＣｌＦ3ガス、及びＩＦ7ガスのうち少なくともいずれか１種類が０．１ｖｏｌ％以上１００％以下の範囲である。
【００３３】
ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａＧ以上２０ＭＰａＧ以下であることが望ましい。５ＭＰａＧ未満では、導入側の導入弁内部の温度上昇を引き起こし難く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ難い。一方、２０ＭＰａＧ超では、本発明の供給装置を具備することにより導入弁内部の温度上昇は引き起こさないものの、ハロゲンガスによる接ガス部表面の腐食が生じ易くなるため、好ましくない。
【００３４】
供給管の細部の構造は特に限定されることは無く、他の部位と比較してガス流通断面積を小さくするバルブ又はオリフィス板など、ガス流通断面積を特定できるものであればよい。また、細部を、直線状のチューブにて構成するようにしてもよい。つまり、第１供給弁と導入弁とを管径が一様なチューブにて接続するようにしてもよい。細部のガス流通断面積は、０．５ｃｍ2以下であることが好ましい。細部の最小ガス流通断面積は、ガスが流通可能であればよく、具体的には０．０００１ｃｍ2以上であることが好ましい。更には、供給管と外部装置との接続部までのハロゲン含有ガスの封入時間を考慮すると、０．００１ｃｍ2以上であることが特に好ましい。
【００３５】
さらに、供給管に細部を迂回するようにバイパス管を接続し、バイパス管に第２供給弁を設けるようにしてもよい。これにより、ハロゲン含有ガスを外部装置に供給する場合、供給管と外部装置との接続部までハロゲン含有ガスを封入後、第２供給弁を開放することによって、バイパス管をハロゲン含有ガスが流通するため、ハロゲン含有ガスの供給流量を向上させることができる。したがって、バイパス管のガス流通断面積は、０．５ｃｍ2超であることが好ましい。
【００３６】
また、供給管は、細部を複数有していてもよい。例えば、複数の細部を直列又は並列に配置するようにしてもよい。
【００３７】
容器の開閉弁、供給管、第１供給弁、バイパス管、第２供給弁、導入弁におけるハロゲンガスが接触する部分には、メタル材質を用いることが望ましい。メタル材質としては、ステンレス鋼、インコネル、又はハステロイ等が挙げられる。
【００３８】
開閉弁、第１供給弁、及び第２供給弁のバルブ構造については特に限定されることはない。
【００３９】
本発明のハロゲン含有ガス供給装置を、例えば、外部装置としての半導体製造装置に接続し、半導体製造装置へハロゲン含有ガスを供給する場合について、図１を参照して説明する。
【００４０】
図１に示す実施例では、ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器１の開閉弁２には、導管６を介して第１供給弁３が接続される。第１供給弁３には供給管４が接続され、供給管４の下流端には半導体製造装置１０１が接続される。供給管４には、第１供給弁３を通じて供給されたハロゲン含有ガスを半導体製造装置１０１へと導くための導入弁１００が設けられる。供給管４には、第１供給弁３と導入弁１００との間に、他の部位と比較してガス流通断面積が小さい細部５（例えば、開口部の断面積が０．００１ｃｍ2以上０．５ｃｍ2以下のオリフィス板）が設けられる。開閉弁２と第１供給弁３は、接ガス部がオールメタル製のダイヤフラムバルブである。
【００４１】
図１において、第１供給弁３を開放、及び開閉弁２と導入弁１００を閉止した状態で、開閉弁２から導入弁１００までの導管６及び供給管４内を真空ライン（図示省略）により真空状態とする。その後、第１供給弁３を閉止し、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内にハロゲン含有ガスを封入する。その後、第１供給弁３を開放することにより、第１供給弁３から導入弁１００までの供給管４内の圧力が上昇し内圧が一定となる。これにより、半導体製造装置１０１にハロゲン含有ガスを供給可能な状態となる。また、供給管４に細部５を迂回するバイパス管が接続され、かつバイパス管に第２供給弁が設けられる場合（図示省略）には、第１供給弁３から導入弁１００までの供給管４内の圧力が上昇し内圧が一定となった後に、第２供給弁を開放することにより、半導体製造装置１０１にハロゲン含有ガスを供給可能な状態となる。
【００４２】
供給弁を開放して高圧のハロゲン含有ガスを供給する場合、外部装置へハロゲン含有ガスを導入するための導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ易い。これは、供給弁の開放により、ハロゲン含有ガスが流通する供給管内で衝撃波が発生し、発生した衝撃波が伝播する過程で成長し導入弁に達するため、導入弁内部の温度上昇を引き起こすものと推測される。そこで、本発明では、供給管４の第１供給弁３と導入弁１００との間にガス流通断面積が小さい細部５を設けることによって、衝撃波の発生または成長を抑制する。これにより、導入弁内部の温度上昇、及び導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化を抑制することができる。
【００４３】
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
【実施例１】
【００４４】
図２に本実施例の概略図を示す。マンガン鋼製の容器１には、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と第１供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。第１供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス管の供給管４が接続される。供給管４の途中には、ステンレス製のオリフィス板２５が介在され、オリフィス板２５の下流側には内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。オリフィス板２５のガス流通断面積は０．１ｃｍ2である。
【００４５】
シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥ（三フッ化塩化エチレン）チップ２７が封入されている。
【００４６】
開閉弁２及び第１供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。
【００４７】
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。
【００４８】
さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止して真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
【００４９】
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例２】
【００５０】
図３に本実施例の概略図を示す。本実施例では、オリフィス板２５に代わり弁３５が設けられる。それ以外の構成は実施例１と同様である。弁３５は、オールメタル製のダイヤフラム自動弁であり、弁開放時の弁内の最小ガス流通断面積は０．１ｃｍ2である。
【００５１】
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。
【００５２】
さらに、弁３５を開放した後に第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
【００５３】
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例３】
【００５４】
図４に本実施例の概略図を示す。本実施例では、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍの直線状のステンレス製の供給管４の途中にステンレス製のオリフィス板４５が介在される。更に、第２供給弁４１０が介在された外径１／２インチ、肉厚１ｍｍのステンレス製のバイパス管４１１がオリフィス板４５を迂回するように供給管４に接続される。それ以外の構成は実施例１と同様である。
【００５５】
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。
【００５６】
さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした後、第２供給弁４１０を開放した。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
【００５７】
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例４】
【００５８】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。
【００５９】
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。
【００６０】
さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
【００６１】
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例５】
【００６２】
本実施例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．０００２ｃｍ2である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００６３】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例６】
【００６４】
本実施例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．００１ｃｍ2である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００６５】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例７】
【００６６】
本実施例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．４９ｃｍ2である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００６７】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例８】
【００６８】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による１０ｖｏｌ％Ｃｌ2ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００６９】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例９】
【００７０】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による０．５ｖｏｌ％Ｂｒ2ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００７１】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１０】
【００７２】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による０．１ｖｏｌ％ヨウ素ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００７３】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１１】
【００７４】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による１０ｖｏｌ％のＦ2＋Ｃｌ2混合ガス（Ｆ2とＣｌ2の体積分率はそれぞれ５０ｖｏｌ％）が５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００７５】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１２】
【００７６】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが３．６ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００７７】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１３】
【００７８】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが１９ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００７９】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１４】
【００８０】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが２１ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００８１】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に若干の変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。
【実施例１５】
【００８２】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による５０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００８３】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１６】
【００８４】
本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ3ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００８５】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１７】
【００８６】
本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ2ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００８７】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１８】
【００８８】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ3ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００８９】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例１９】
【００９０】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００９１】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例２０】
【００９２】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ3ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００９３】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
【実施例２１】
【００９４】
本実施例では、容器１に、Ｎ2希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ7ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【００９５】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
［比較例１］
図５に本比較例の概略図を示す。本比較例では、マンガン鋼製の容器１にＮ2希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ2ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と第１供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。第１供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス製の供給管４を介して、内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。
【００９６】
シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥチップ２７が封入されている。
【００９７】
開閉弁２及び第１供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。
【００９８】
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。
【００９９】
さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、５分間経過した後に開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。
【０１００】
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化ではＰＣＴＦＥ表面の約５０％が焼損の為変色しており、重量減少率も１２質量％であった。目視変化及び重量減少が発生していたことから、ＰＣＴＦＥの焼損が発生したものと判断できる。
［比較例２］
本比較例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．６ｃｍ2である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。
【０１０１】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化ではＰＣＴＦＥ表面の約３０％が焼損の為変色しており、重量減少率も７質量％であった。目視変化及び重量減少が発生していたことから、ＰＣＴＦＥの焼損が発生したものと判断できる。
［比較例３］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ3ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
【０１０２】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例４］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ2ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
【０１０３】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例５］
本比較例では、容器１に、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ3ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
【０１０４】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例６］
本比較例では、容器１に、Ｎ2希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
【０１０５】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例７］
本比較例では、容器１に、Ｎ2希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ3ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
【０１０６】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例８］
本比較例では、容器１に、Ｎ2希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ7ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
【０１０７】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例９］
本比較例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．６ｃｍ2である。それ以外の構成は実施例１７と同様である。また、操作も実施例１７と同様に行った。
【０１０８】
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められ、重量減少率も０．６質量％であった。
【０１０９】
なお、上記実施の形態では、高圧充填されたハロゲン含有ガスを容器から外部装置へと供給する装置について説明した。しかし、実施例１７、比較例４、及び比較例９に示したように、ハロゲン含有ガスに代わりＯ2やＮＯ等の支燃性ガスを用いた場合も同様の作用効果を奏する。つまり、適用するガスをハロゲン含有ガスから支燃性ガスに代え、それ以外の構成は同一であっても、発明として成立する。
【０１１０】
具体的には、支燃性ガスを、その支燃性ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給する支燃性ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ前記容器から支燃性ガスを供給するための第１供給弁とを備え、前記供給管の前記第１供給弁の下流の少なくとも一部にガス流通断面積が０．５ｃｍ2以下である細部が設けられる、と構成しても発明が成立する。
【０１１１】
また、上記構成に加えて、前記細部を迂回するように前記供給管に接続されたバイパス管と、前記バイパス管に設けられた第２供給弁と、をさらに備える構成としても発明が成立する。
【０１１２】
また、支燃性ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることが好ましい。
【０１１３】
また、細部には、オリフィス板又はバルブが用いられる。
【０１１４】
支燃性ガスが用いられる本構成においても、供給管にはガス流通断面積が０．５ｃｍ2以下である細部が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。
【０１１５】
本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。
【産業上の利用可能性】
【０１１６】
本発明のハロゲン含有ガス供給装置は、半導体製造装置へ安全にクリーニングガスを供給するためのクリーニングガスの供給装置として用いることができる。
【符号の説明】
【０１１７】
１：容器
２：開閉弁
３：第１供給弁
４：供給管
６：導管
２５：オリフィス板
２６：シリンダ（５０ｃｃ）
２７：ＰＣＴＦＥチップ（３×３×３ｍｍ3）
２８：手動弁
２９：真空ライン
３５：弁
１００：導入弁
１０１：半導体製造装置（外部装置）
４１０：第２供給弁
４１１：バイパス管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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