(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維本体から形成されている濾紙にカチオンポリマーを含むカチオンポリマー層がコーティングされており、前記繊維本体の表面に前記カチオンポリマー層が設けられ、
前記カチオンポリマーは下記式（１）に示す化合物であり、
前記繊維本体の質量１００に対する前記化合物の量は１質量部以上１５質量部以下の範囲内であり、
セルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液中の未反応セルロースを除去する濾過工程に用いられることを特徴とする濾過フィルタ。
【化１１】
0005922700.tif 000013
【請求項２】
セルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液を、請求項１に記載の濾過フィルタを用いて濾過して、前記溶液中の未反応セルロースを除去することを特徴とする濾過方法。
【請求項３】
連続走行する支持体の上にセルロースアシレート及び溶剤を含むドープを流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取ってフィルムとし、剥ぎ取った前記フィルムを搬送しながら乾燥手段により乾燥するセルロースアシレートフィルムの製造方法において、
前記ドープは、請求項２に記載の濾過方法を用いて濾過したものであることを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、濾過フィルタ、濾過方法、セルロースアシレートフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年普及している液晶表示装置には、偏光板の保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルムなど複数の光学フィルムが用いられている。これらの光学フィルムとしてはポリマーフィルムが用いられる。特に、製造時の取り扱いに優れ、かつ、良好な光学特性を示す点でセルロースアシレートフィルムが広く用いられている。
【０００３】
セルロースアシレートフィルムの製造方法としては、溶融製膜法や溶液製膜法が知られている。溶融製膜法は、溶融したセルロースアシレートをフィルム状に押し出してセルロースアシレートフィルムを得る方法である。溶液製膜法は、セルロースアシレートを溶剤に溶かした溶液（以下、ドープ、と称する）を、金属製のドラムやバンドなどといった支持体上に流延し、乾燥させることによってセルロースアシレートフィルムを得る方法である。溶融製膜法で製造するよりも溶液製膜法で製造する方が、セルロースアシレートが熱ダメージを受けるおそれが少ないので、透明度が高く、平面性や光学特性に優れたフィルムを安定して製造することができる。
【０００４】
ドープに用いるセルロースアシレートは、リンターやパルプなどの天然物から得たセルロースをアシル化することで合成される。そのため、セルロースアシレートには、ヘミセルロースや、アシル化されなかったセルロース（以下、未反応セルロース、と称する）などが、溶剤に対して溶解しない異物（以下、不溶解異物と称する）として含まれる。未反応セルロースは、フィルム中で異物となり、このフィルムを表示装置に用いると、表示画面において異物のある箇所が白く抜けて輝点として見えてしまう。以下では、このような輝点の原因になる異物を、輝点異物と称する。
【０００５】
透明度が高く、平面性や光学特性に優れたフィルムを安定して製造するためには、ヘミセルロースや未反応セルロースなどの不溶解異物をドープから除去する必要がある。不溶解異物は、主に濾過により除去される。濾過には、ポリプロピレンなどの合成繊維やステンレスなどの金属繊維などから作られた疎水性の濾過フィルタや、セルロース繊維などから作られた親水性の濾過フィルタなどが用いられる。例えば、特許文献１では、濾過フィルタの表面に疎水化処理を施して、不溶解異物と濾過フィルタとの間に水素結合が生じないようにした濾過フィルタが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２９２５７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１の濾過フィルタでは、未反応セルロースを効率よく除去するのは難しいという問題がある。また、特許文献１の濾過フィルタに代えて、未反応セルロースを除去するのに金属フィルタを用いると、濾過を開始してから徐々に濾圧（濾過圧力）が上昇してしまい、濾圧が一定以上になると濾過を止めて金属フィルタを頻繁に交換する必要が生じてしまう。そのため、コストがかかるという問題がある。
【０００８】
そこで、本発明は、不溶解異物である未反応セルロースを効率よく除去する濾過フィルタ、濾過方法、輝点異物の少ないセルロースアシレートフィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の濾過フィルタは、繊維本体から形成されている濾紙にカチオンポリマーを含むカチオンポリマー層がコーティングされており、前記繊維本体の表面に上記のカチオンポリマー層が設けられ、カチオンポリマーは下記式（１）に示す化合物であり、繊維本体の質量１００に対する前述の化合物の量は１質量部以上１５質量部以下の範囲内であり、セルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液中の未反応セルロースを除去する濾過工程に用いられる。
【００１１】
【化１】
0005922700.tif 000002
【００１２】
本発明の濾過方法は、セルロースアシレートを溶剤に溶解した溶液を、上記の濾過フィルタを用いて濾過して、溶液中の未反応セルロースを除去するものである。
【００１３】
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法は、連続走行する支持体の上にセルロースアシレート及び溶剤を含むドープを流延して流延膜を形成し、流延膜を支持体から剥ぎ取ってフィルムとし、剥ぎ取ったフィルムを搬送しながら乾燥手段により乾燥するセルロースアシレートフィルムの製造方法において、ドープは、上記の濾過方法を用いて濾過したものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の濾過フィルタ及び濾過方法は、不溶解異物である未反応セルロースを効率よく除去することができる。そのため、輝点異物の少ないセルロースアシレートフィルムを製造することができる。また、濾圧上昇も抑えられるので、本発明の濾過フィルタ及び濾過方法を用いると、濾過フィルタを頻繁に交換することを要しない。また、本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法は、表示装置における輝点を抑制する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】ドープ製造設備の概略を示す説明図である。
【図２】濾過装置の一例を示す概略断面図である。
【図３】濾過フィルタを示す概略拡大図である。
【図４】濾過フィルタを構成するカチオン性繊維を示す概略断面図である。
【図５】カチオン性繊維におけるカチオン性発現機構の説明図である。
【図６】濾過フィルタにおける未反応セルロース吸着機構の説明図である。
【図７】第１及び第２輝点異物の説明図である。
【図８】フィルム製造設備の概略を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明に係る濾過フィルタ、濾過方法、輝点異物の少ないセルロースアシレートフィルム及びその製造方法について、実施形態を示しながら説明する。なお、ここに示す形態は本発明に係る一例であり、本発明を限定するものではない。
【００１８】
図１に示すように、ドープ製造設備１０は、溶剤タンク１１と、添加剤タンク１２と、ホッパ１３と、混合タンク１５とを有する。溶剤タンク１１には、ドープの原料とされる溶剤が貯留され、添加剤タンク１２には、予め添加剤を溶剤と混合した添加剤溶液が貯留される。また、ホッパ１３には、セルロースアシレートが供給される。これらのタンク１１，１２及びホッパ１３は、いずれも混合タンク１５に接続されており、適宜適量の各種ドープ原料が混合タンク１５に送り込まれる仕組みとなっている。溶剤タンク１１及び添加剤タンク１２からの原料の供給及び停止は、バルブＶ１、Ｖ２の開閉により調整される。
【００１９】
各種ドープ原料を混合タンク１５に送る順番、送り込む形態等は特に限定されるものではなく、例えば、送る順番は、各種ドープ原料を同時に送っても良いし、溶剤とポリマーとを混合させた混合物に添加剤を添加する形態でも良い。また、添加剤は必ずしも溶液とする必要はなく、使用する添加剤の形態に応じて適宜変更すれば良い。例えば、添加剤が常温で液体の場合には、そのままの状態で添加すれば良いし、添加剤が固体の場合には、ホッパ等を用いて添加してもよい。添加剤としては、例えば、マット剤、紫外線吸収剤等がある。
【００２０】
ステンレス製である混合タンク１５には、ジャケット１７が装着されている。ジャケット１７の加熱及び保温効果により、混合タンク１５内のドープ２７の温度は−１０〜５５℃の範囲内で略一定に保持される。また、混合タンク１５には、モータ１８、１９によりそれぞれ駆動する第１攪拌機２０及び第２攪拌機２２が取り付けられている。第１攪拌機２０及び第２攪拌機２２を連続的に回転させて各種ドープ原料を攪拌混合させることによりドープ２７が調製される。
【００２１】
混合タンク１５で調製されたドープ２７は、ポンプＰ１により加熱装置２６へ送られる。ドープ２７は、加熱装置２６で０〜９７℃の範囲内の略一定の温度となるように加熱されることで、溶剤に対するセルロースアシレート等の溶解度が高められる。ドープ２７の溶解度を高める方法はこれに限ることはなく、他には、ドープ２７を加圧手段により加圧する方法や、ドープ２７を冷却手段により冷却する方法などが用いられる。
【００２２】
溶解度が高められたドープ２７は温調装置２９へ送られ、略室温とされる。温調装置で略室温とされたドープ２７は、配管３１を通って第１濾過装置３０に送られる。なお、ドープ２７は、含有する固形分の全てが溶剤に溶解している必要はなく、溶剤に固形分が分散している形態でも良い。以下では、ドープ２７中において溶剤に溶解又は分散している固形分の濃度を、固形分濃度と称する。
【００２３】
第１濾過装置３０は、ドープ２７に含まれるヘミセルロースや未反応セルロース、未溶解ゲルなどの不溶解異物を捕捉する（濾過工程）。配管３２に設けられたバルブＶ３は、第１濾過装置３０の接続先をストックタンク３３又はフラッシュ装置４０に切り替える。これにより、第１濾過装置３０を通過したドープ２７は、切替可能なバルブＶ３により、ストックタンク３３又はフラッシュ装置４０に送られる。第１濾過装置３０の詳細については後述する。
【００２４】
濾過したドープ２７の固形分濃度が所望の値を満たす場合、ドープ２７は、予め開度が調整されたバルブＶ３を経てストックタンク３３へ送られ、ここに貯留される。ストックタンク３３には、混合タンク１５と同様に、加熱・保温効果を有するジャケット３４と、モータ３５により回転される攪拌機３６が取り付けられており、所定の温度に調整されたストックタンク３３の内部でドープ２７は常時攪拌される。これにより、流延に供されるまで、ドープ２７は固形分等が凝集して異物が生成するのを抑制されながら均一な状態で保持される。
【００２５】
また、目的とする固形分濃度よりも低い濃度のドープ２７を調製した後、これを濃縮することで固形分濃度を高め、所望の固形分濃度のドープ２７を調製してもよい。この場合には、第１濾過装置３０で濾過した後のドープ２７は、予め開度が調整されたバルブＶ３を経てフラッシュ装置４０に送られる。フラッシュ装置４０は、ドープ２７に含まれる溶剤の一部を蒸発させて、ドープ２７を濃縮する。濃縮に伴い、フラッシュ装置４０内に生成した溶剤ガスは、凝縮器（図示しない）で凝縮液化された後に回収装置４１で回収される。この後、凝縮液化された溶剤に含まれる水分などの不純物が再生装置４２で除去される。この不純物が除去された溶剤は、再びドープ原料として用いられる。
【００２６】
濃縮されたドープ２７は、ポンプＰ２によりフラッシュ装置４０から抜き出された後、第２濾過装置４４へ送られる。第２濾過装置４４には、平均孔径が１００μｍ以下の多孔質の濾過フィルタが備えられている。この濾過フィルタの材質は特に限定されるものではなく、例えば、ステンレス等の金属フィルタや、セルロース系等の有機フィルタが好適に用いられる。この濾過フィルタの孔径は一定の量のドープ２７を濾過処理するための時間（濾過時間）等の濾過効率を考慮した上で、適宜選択される。第２濾過装置４４で濾過されたドープ２７はストックタンク３３へ送られ、流延に供されるまで貯留される。
【００２７】
ストックタンク３３で貯留されたドープ２７は、ポンプＰ３により送り出し量が調整されながら、配管４５内に送られる。流量計４６によって流量が確認されながら、ドープ２７はさらに下流に配される第３濾過装置４９に送られる。第３濾過装置４９は、第２濾過装置４４と同様のものが好適に用いられる。第３濾過装置４９により濾過されたドープ２７は、フィルム製造設備５０に送られて、流延に供される。
【００２８】
図２を用いて、第１濾過装置３０の詳細について説明する。第１濾過装置３０は、マルチフィルタ方式の濾過装置である。第１濾過装置３０の外郭は、円筒状の胴部３０ａと、胴部３０ａの両端のそれぞれを覆うように設けられた一対の略円盤状の蓋部３０ｂとにより形成される。ドープ２７の流れ方向における上流側の蓋部３０ｂの略中央部分に設けられた貫通穴に配管３１が、下流側の蓋部３０ｂの略中央部分に設けられた貫通穴に配管３２が、それぞれ蓋部３０ｂに対して略垂直に接続される。
【００２９】
胴部３０ａの内側には、略円形の貫通孔を複数備えた円盤状の板３０ｃが蓋部３０ｂに対して略平行に設けられている。各貫通孔にはいずれも濾過フィルタ６２が設けられている。各濾過フィルタ６２はいずれも中空円筒状に形成されており、板３０ｃに対して略垂直に起立した姿勢で、板３０ｃの上流側に固定されている。これにより、各濾過フィルタ６２は胴部３０ａの内側で固定されている。各濾過フィルタ６２は、下流側の端が板３０ｃの対応する貫通孔の周囲に配される。各濾過フィルタ６２の上流側の端には中空部を塞ぐ蓋部材３０ｄが設けられている。ドープ２７は、上流側の配管３１から第１濾過装置３０に導入され、濾過フィルタ６２，板３０ｃの貫通孔の順に通過することで濾過されて、下流側の配管３２へ送られる。
【００３０】
このように、中空円筒状に形成された濾過フィルタ６２を複数並列に並べるような構造は、濾過装置３０の外郭の大きさを変えることなく、ドープ２７が濾過フィルタ６２に接する面積（以下、濾過面積、と称する）を大きくするため、好ましい。なお、図２では、板３０ｃには３箇所の貫通孔が設けられ、それらのそれぞれに濾過フィルタ６２が設けられているが、本発明はこれに限ることなく、第１濾過装置３０内に濾過フィルタ６２が何箇所設けられていても構わない。また、第１濾過装置３０の構成はこれに限ることは無く、内部に濾過フィルタ６２が配されているものであればどのような構成であっても構わない。
【００３１】
図３に示すように、濾過フィルタ６２は、複数のカチオン性繊維６３が不規則に絡み合って形成されている。各カチオン性繊維６３は、図４に示すように、繊維本体６５と、繊維本体６５の表面を覆うカチオンポリマー層６６とにより形成されている。カチオンポリマー層６６は図５に示すように、カチオンポリマー６７から構成される。カチオンポリマー６７には、下記式（１）に示したポリアミドエピクロロヒドリンが用いられている。ここで、ポリアミドエピクロロヒドリンの平均分子量は、５０００以上８００００以下の範囲内であることが好ましい。
【００３２】
【化２】
0005922700.tif 000003
【００３３】
式（１）のポリアミドエピクロロヒドリンには、例えば、下記式（２）〜式（５）に示した化合物が好適に用いられる。ここで、式（２）の化合物は、式（１）においてｍ＝２であり、―Ａ１  ―，―Ａ２  ―，―Ａ３  ―のいずれもが―ＣＨ２  ―である化合物である。式（３）の化合物は、式（１）においてｍ＝４であり、―Ａ１  ―，―Ａ２  ―，―Ａ３  ―のいずれもが―ＣＨ２  ―である化合物である。式（４）の化合物は、式（１）においてｍ＝２であり、―Ａ１  ―，―Ａ２  ―がともに―ＣＨ２  ―であり、―Ａ３  ―が―ＮＨ―である化合物である。式（５）の化合物は、式（１）においてｍ＝２であり、―Ａ１  ―，―Ａ２  ―，―Ａ３  ―のいずれもが―ＮＨ―である化合物である。
【００３４】
【化３】
0005922700.tif 000004
【００３５】
【化４】
0005922700.tif 000005
【００３６】
【化５】
0005922700.tif 000006
【００３７】
【化６】
0005922700.tif 000007
【００３８】
繊維本体６５には、例えば、パルプやリンターを原料とした有機天然高分子のセルロース系等の繊維が好適に用いられる。なお、パルプ及びリンターを混ぜたものに関しては、その配合比は特に限定されない。
【００３９】
濾過フィルタ６２は、各繊維本体６５を形成して得られる濾紙の表面にカチオンポリマー６７をコーティングして得られる。カチオンポリマー６７のコーティングによる濾過フィルタ６２の製造方法としては、例えば、濾紙の原料となるセルロース繊維を繊維本体６５とし、この繊維本体６５にカチオンポリマー６７を含む塗布液をコーティングし、コーティングされた繊維本体６５を用いて製紙し、得られた塗布紙を乾燥させる方法が用いられる。なお、この方法に代えて、繊維本体６５で濾紙をつくり、この濾紙をカチオンポリマー６７の溶液に浸して乾燥するなど、その他の公知のいかなる方法でもよい。これらの方法により、各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー層６６を備える各カチオン性繊維６３の濾過フィルタ６２が形成される。
【００４０】
濾過フィルタ６２の平均孔径は特に限定されるものではなく、例えば１００μｍ以下のものが好ましい。濾過フィルタ６２の平均孔径を小さくするほど微細な不溶解異物を捕捉することができるため好ましいが、小さすぎると濾過時間が長くなる上に濾圧が上昇し、濾過効率が低下しやすくなる。一方で、平均孔径が１００μｍを超えて大きすぎるとドープ２７に含まれる微細な不溶解異物を捕捉しにくいことがある。そのため、濾過フィルタの孔径は濾過時間や濾圧等の濾過効率を考慮した上で、適宜選択される。
【００４１】
発明者らは、濾過フィルタ６２を構成するカチオン性繊維６３が不溶解異物を効率よく捕捉する機構について、次のように推定している。
【００４２】
ドープ２７中では、カチオンポリマー６７は、分子内に持つ第４級アミンを構成する窒素原子のところで正に帯電することによりカチオン化している。上で式（１）〜式（５）に示した状態は、それぞれのカチオンポリマー６７がカチオン化している際の極限状態である。これにより、図５に示すように、カチオン性繊維６３の表面は正に帯電する。
【００４３】
カチオン性繊維６３の表面が正に帯電することにより、図６に示すように、濾過フィルタ６２の表面は正に帯電する。一方、ドープ２７中では、不溶解異物である未反応セルロース７０は、負に帯電している。このため、未反応セルロース７０は、濾過フィルタ６２の表面付近に吸着される。
【００４４】
このように、正電荷を帯びた濾過フィルタ６２は、負電荷を帯びた未反応セルロース７０を化学的に吸着する。加えて、濾過フィルタ６２は、その他の負電荷に帯電した異物も化学的に吸着する。それゆえ、濾過フィルタ６２は、ドープ２７から、未反応セルロース７０を含む負電荷を帯びた異物を効率よく捕捉し、除去する。この結果、輝点異物の少ない後述のセルロースアシレートフィルム（以下、フィルムと称する）９０（図８参照）が製造される。
【００４５】
ところで、輝点異物には、フィルムにおいて存在が確認され、実害性がない第１輝点異物と、フィルムを液晶表示装置などの表示装置に組み込んだ際の表示装置において存在が確認され、実害性がある第２輝点異物とがある。第２輝点異物は、表示装置においても視認できるため、視認性異物と呼ばれることがある。また、第２輝点異物は、表示装置において実害性があるため、実害性異物と呼ばれることもある。フィルムに存在する輝点異物が少ない方が当然に望ましいが、中でも第２輝点異物が少ないことが液晶表示装置などに用いられる場合には特に要求される。
【００４６】
ここで、輝点異物は、本実施形態では以下のように確認している。まず、クロスニコルに配置した２枚の偏光板の間にシート状にしたフィルム９０を配する。片側から光を照射し、反対側から光学顕微鏡（５０倍）で観察する。そして、輝点のうち、輝度Ｌが３０ｃｄ以上２５５ｃｄ以下の範囲内にあるものを検出し、検出した輝点をもってフィルムにおける輝点異物とする。なお、輝度Ｌは、０ｃｄ以上２５５ｃｄ以下の整数の２５６段階に規格化されている。また、このフィルムを用いて液晶表示装置をつくり、この液晶表示装置において認められた輝点異物をもって第２輝点異物とする。一方、この液晶表示装置において認められなかった輝点異物をもって第１輝点異物とする。なお、個々の第１，第２輝点異物は、フィルムで観察した輝点異物のいずれかと対応している。
【００４７】
図７に示すようなグラフは、次のようにして得られる。まず、グラフの横軸に輝点のサイズＳ（単位；μｍ）を取り、縦軸に輝度Ｌ（単位；ｃｄ）を取る。ここで、輝点のサイズは、輝点の直径を指す。次に、このグラフに対し、第１輝点異物についてダイヤ型のマーク（◇を縦長にしたもの）でプロットし、第２輝点異物について星型（☆）のマークでプロットする。これにより、第２輝点異物は、サイズＳと輝度Ｌとに設けられる基準に基づいて特定されることがわかる。図７に示す例では、第２輝点異物は、サイズＳが１０μｍ以上であり、輝度が８０ｃｄ以上であり、グラフにおいて所定の曲線Ｕ１よりも上の領域にプロットされている。なお、第２輝点異物を特定する基準（曲線Ｕ１）は表示装置に応じて変わることがある。
【００４８】
濾過フィルタ６２は、輝点異物を効率よく除去し、中でも第２輝点異物を効果的に除去する。したがって、表示装置において輝点が抑えられたフィルム９０が製造される。
【００４９】
カチオンポリマー６７の量は、繊維本体６５の質量を１００質量部としたとき、１質量部以上１５質量部以下の範囲内であることが好ましい。ここで、繊維本体６５の質量は、カチオン性繊維６３の質量Ｍ１からカチオンポリマー層６６の質量Ｍ２を減じて算出される。１００質量部の繊維本体６５に対してカチオンポリマー６７の量が１質量部以上である場合には、１質量部未満である場合に比べて、濾過フィルタ６２は不溶解異物をより多く吸着する。一方、１００質量部の繊維本体６５に対してカチオンポリマー６７を１５質量部より大きくしても、１５質量部以下の場合と、化学的に吸着する不溶解異物の量はあまり変わらないため、濾過フィルタ６２のコストの増加を招いてしまう。
【００５０】
なお、ドープ製造設備１０を構成する各種装置及び部材は、耐食性や耐熱性に優れる等の利点からステンレス製の配管で接続されている。また、ドープ製造設備１０に設置されるポンプやバルブの数や設置箇所は特に限定されるものではなく、必要に応じて適宜変更される。
【００５１】
＜セルロースアシレート＞
本発明に使用されるセルロースアシレートは、セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、つまりアシル基の置換度（以下、アシル基置換度と称する）が下記式（１）〜（３）の全ての条件を満足するものが特に好ましい。なお、（１）〜（３）において、Ａ及びＢはともにアシル基置換度であり、Ａにおけるアシル基はアセチル基であり、Ｂにおけるアシル基は炭素原子数が３〜２２のものである。
２．４≦Ａ＋Ｂ≦３．０・・・（１）
０≦Ａ≦３．０・・・（２）
０≦Ｂ≦２．９・・・（３）
【００５２】
セルロースを構成し、β−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレート２０は、このようなセルロースの水酸基の一部または全部がエステル化されて、水酸基の水素が炭素数２以上のアシル基に置換されたポリマーである。なお、グルコース単位中のひとつの水酸基のエステル化が１００％されていると置換度は１であるので、セルロースアシレートの場合には、２位、３位及び６位の水酸基がそれぞれ１００％エステル化されていると置換度は３となる。
【００５３】
ここで、グルコース単位で２位のアシル基置換度をＤＳ２、３位のアシル基置換度をＤＳ３、６位のアシル基置換度をＤＳ６として「ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６」で求められる全アシル基置換度は２．００〜３．００であることが好ましく、２．２２〜２．９０であることがより好ましく、２．４０〜２．８８であることがさらに好ましい。さらに、「ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）」は０．３２以上であることが好ましく、０．３２２以上であることがより好ましく、０．３２４〜０．３４０であることがさらに好ましい。
【００５４】
アシル基は１種類だけでもよいし、２種類以上であってもよい。アシル基が２種類以上であるときには、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。２位、３位、及び６位の水酸基の水素のアセチル基による置換度の総和をＤＳＡとし、２位、３位、及び６位におけるアセチル基以外のアシル基による置換度の総和をＤＳＢとするとき、「ＤＳＡ＋ＤＳＢ」の値は、２．２〜２．８６であることが好ましく、２．４０〜２．８０であることが特に好ましい。ＤＳＢは１．５０以上であることが好ましく、１．７以上であることが特に好ましい。そして、ＤＳＢは、その２８％以上が６位水酸基の置換であることが好ましいが、より好ましくは３０％以上、さらに好ましくは３１％以上、特に好ましくは３２％以上が６位水酸基の置換であることが好ましい。また、セルロースアシレート２０の６位の「ＤＳＡ＋ＤＳＢ」の値が０．７５以上であることが好ましく、０．８０以上であることがより好ましく、０．８５以上であることが特に好ましい。以上のようなセルロースアシレートを用いることにより、溶液製膜に用いられるポリマー溶液をつくるために好ましい溶解性が得られる。
【００５５】
炭素数が２以上であるアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定されない。例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどがあり、これらは、それぞれさらに置換された基を有していてもよい。プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などを挙げることが出来る。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、プロピオニル基、ブタノイル基が特に好ましい。
【００５６】
ドープ２７の原料となる溶剤としては、セルロースアシレートフィルムを溶液製膜で製造する場合のドープの溶剤として公知のものを用いることができる。例えば、ジクロロメタン、各種アルコール、各種ケトン等である。また、溶剤を複数の溶剤成分からなる混合物としてもよい。
【００５７】
本発明に係るポリマーフィルムの製造方法について、実施形態を示しながら具体的に説明する。なお、本実施形態はあくまで本発明に係る一例であり、本発明を限定するものではない。
【００５８】
＜フィルム製造設備＞
図８に示すように、ドープ製造設備１０で調製されたドープ２７は、配管を通じて、フィルム製造設備５０における流延室７１内のフィードブロック７３へ送られる。フィードブロック７３の内部には、形成させる流延膜７５の層構造に応じたドープ２７の流路が設けられており、これでドープ２７の配置が決定される。
【００５９】
次に、ドープ２７は流延ダイ７６に送られる。流延ダイ７６にはドープ２７の流出口が形成されており、この流出口が流延ドラム７７のほぼ真上にくるように流延ダイ７６は設置されている。材質は、耐久性、耐熱性、等の観点から、析出硬化型のステンレス鋼を用いることが好ましい。電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有するものも好適に用いることができる。
【００６０】
支持体として作用する流延ドラム７７は、連続走行が可能な機能を有する。流延ドラム７７の内部には冷却媒体の流路が形成されている。冷却媒体供給装置７８は、流延ドラム７７との間で冷却媒体を循環させることで、流延ドラム７７の流路に冷却媒体を連続的に供給する。これにより、流延ドラム７７の表面温度は−４０℃以上３０℃以下の範囲内で略一定とされる。流延ダイ７６の流出口から、所定の温度のドープ２７を、回転させた流延ドラム７７の上に流出させる。ここで、ドープ２７の温度はフィードブロック７３や流延ダイ７６の内部温度を調整する等して−１０〜５５℃の範囲内で略一定とされる。本実施形態のドープ２７の温度は−５℃とされる。これにより、流延ドラム７７の表面に流延されたドープ２７が効率良くかつ効果的に冷却されて、ゲル状の流延膜７５が短時間のうちに形成される。
【００６１】
本実施形態では支持体として流延ドラム７７が使用されているが、支持体の形態は特に限定されるものではない。例えば、支持体は、１機の駆動ローラを含む１対のローラに巻き掛けられ、無端で走行する流延バンドでもよい。また、支持体は、耐腐食性や高強度を有する等の点からステンレス製であることが好ましい。更に、平滑性に優れた流延膜７５を形成するため、その表面ができる限り研磨されていることが好ましい。
【００６２】
流延ダイ７６の流延ドラム７７側に設置した減圧チャンバ７９により、流延するドープ２７の背面、すなわち流延ドラム７７の上流側の圧力は（大気圧−２０００Ｐａ）以上（大気圧−１０Ｐａ）以下の範囲内で略一定とされる。これにより、ドープ２７は減圧状態である流延ドラム７７の方へ引き寄せられるので、流延膜７５と流延ドラム７７との間へエアが巻き込まれることが抑制される。流延室７１の内部温度は温調装置８０により−１０〜５７℃の範囲内で略一定に調整される。ドープ２７や流延膜７５から蒸発した溶剤ガスは、凝縮器（コンデンサ）８２により凝縮液化された後に回収装置８３で回収される。この後、溶剤ガスは回収装置８３に接続される再生装置（図示しない）に送られて不純物が取り除かれ、再生溶剤とされる。この再生溶剤はドープ調製用の溶剤として再使用される。
【００６３】
流延ドラム７７の上で流延膜７５の冷却がよりいっそう進行することで、ゲル化は一段と進行する。自己支持性を持つまでゲル化が進行した流延膜７５は、剥取ローラ８５で支持されながら搬送方向に張力が付与されて流延ドラム７７から剥ぎ取られる。剥ぎ取られた直後の流延膜７５は、その残留溶剤量が１０〜２００質量％の範囲内であることが好ましい。流延膜７５は複数のパスローラが配置された渡り部８６に送られる。渡り部８６では、流延膜７５は各パスローラで支持し搬送される間に、乾燥手段の１種である乾燥装置８７から所望の温度の乾燥風が吹き付けられて、流延膜７５の乾燥が促進される。
【００６４】
流延膜７５はテンタ８８に送られる。テンタ８８では、その入口付近において流延膜７５の両側端部に複数のピンが突き刺される。テンタ８８は、予め、乾燥手段の別の１種である温調装置（図示しない）により内部温度が調整されることにより、１２０℃以上１８０℃以下の範囲内で略一定とされる。そのため、両側端部が固定された流延膜７５がテンタ８８を搬送される間に、流延膜７５の乾燥が促進される。テンタ８８の入口から出口に向かうに従い、テンタ８８に設置されているレール間の幅が拡がっている。そのため、流延膜７５はレールに従い搬送される間に幅方向に徐々に拡げられる。これにより、流延膜７５は、幅方向の分子配向が制御され、かつ乾燥が促進されてフィルム９０となる。なお、レールによる拡張延伸を行なわずに収縮機で幅方向を延伸させても良い。テンタ８８の出口付近では、ピンによるフィルム９０の固定が解放される。また、本実施形態では、固定手段としてピンを有するピン型テンタを示したが、特に限定されるものではなく、例えば、固定手段として流延膜７５の両側端部を把持するクリップを複数備えたクリップ型テンタを用いても良い。
【００６５】
耳切装置９２により、テンタ８８でピンによる突き刺し傷が生じたフィルム９０の両側端部が切除される。切断されたフィルム９０の両側端部は、クラッシャ９４に送り込まれチップとして粉砕される。なお、当該切除工程は省略することもできるが、欠陥の少ないフィルム９０を得るためにも、流延室７１から巻取室９５までのいずれかで行うことが好ましい。
【００６６】
フィルム９０は多数のローラ９６が配置されている乾燥室９７に送られ、各ローラ９６で支持し搬送される。この間、乾燥手段のまた別の１種である温調機（図示しない）によりフィルム９０の膜面温度が６０〜１４５℃の範囲内で略一定となるように調整される。これにより、熱ダメージを受けることなくフィルム９０の乾燥が促進される。また、乾燥室９７では、フィルム９０から揮発した溶剤ガスが吸着回収装置９９で回収された後、溶剤成分が除去され、再度、乾燥室９７に乾燥風として供給される。
【００６７】
流延膜７５やフィルム９０の乾燥具合は、その残留溶剤量を目安として把握することができる。残留溶剤量は、残留溶剤量を測定したい対象物をサンプルとし、このサンプルの質量をｘ、サンプルを完全に乾燥した後の質量をｙとするとき、｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００（単位；％）で算出される乾量基準での値とする。
【００６８】
フィルム９０は冷却室１００に送られ略室温となるまで冷却される。冷却方法は特に限定されるものではなく、例えば、略室温とした冷却室１００にフィルム９０を放置して自然冷却させる方法でも良いし、冷却室１００に送風機を取り付けて冷風を供給する方法でも良い。
【００６９】
次に、強制除電装置１０３によりフィルム９０の帯電圧が調整される。フィルム９０の帯電圧は特に限定されるものではないが、−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下の範囲内で略一定とすることが好ましい。この後、ナーリング付与ローラ１０４によりフィルム９０の両側端部にはエンボス加工によりナーリングが付与される。最後に、フィルム９０は巻取室９５に送られ、プレスローラ１０７で押し圧が付与され平面性が整えられながら巻取ローラ１０８で巻き取られる。
【００７０】
以上により、未反応セルロース７０に起因する輝点異物が少ないフィルム９０が製造される。フィルム９０は、輝点異物が少なく、特に第２輝点異物が少ないので、液晶表示装置などに好適に用いられる。この方法によると、搬送方向の長さが少なくとも１００ｍ以上であり、幅方向の長さが１４００〜１８００ｍｍの範囲内であるフィルム９０を特に好適に連続的に製造することが可能である。ただし、本発明は、幅方向の長さが１８００ｍｍよりも大きいフィルム９０にも、幅方向の長さが１４００ｍｍよりも小さいフィルム９０にも、当然に効果を発揮する。完成したフィルム９０の膜厚は特に限定されるものではないが、２０〜５００μｍの範囲内であることが好ましい。より好ましくは３０〜３００μｍの範囲内であり、特に好ましくは３５〜２００μｍの範囲内であるが、膜厚が１５〜１００μｍの範囲内にあるような薄いフィルム９０の場合にも、本発明の効果が得られる。
【００７１】
なお、本実施形態では、第１濾過装置３０にはマルチフィルタ方式の濾過装置を用いているが、これに限ることはなく、濾過フィルタ６２ないしカチオン性繊維６３を用いる形態であればどのような形態であってもよい。また、本実施形態では、濾過フィルタ６２は、各繊維本体６５を形成して得られる濾紙の表面に、カチオンポリマー６７をコーティングして得られるものを用いているが、これに限ることはない。各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー６７をコーティングしてから、濾過フィルタ状に形成して得られるものを用いてもよい。いずれの濾過フィルタであっても、上述するカチオンポリマー層６６の作用により、第１輝点異物や第２輝点異物の要因となる未反応セルロース７０がドープから好適に除去される。
【００７２】
以下、本発明の効果を確認するための実験の例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、ここに示す例はあくまで本発明に係る一例であり、本発明を限定するものではない。
【００７３】
〔実験１〕〜〔実験８〕
本発明は、第１濾過装置３０に設けられた濾過フィルタ６２を形成する各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー層６６を設けることにより、負に帯電している不溶解物である未反応セルロース７０をドープ２７から効率よく除去するものである。本発明の効果を以下のように評価した。
【００７４】
下記の原料を用いて、図１に示すドープ製造設備１０によりドープ２７を調製した。
〔ドープ原料〕
セルローストリアセテート                                            １００質量部ジクロロメタン                                                      ４８３質量部メタノール                                                          １０６質量部１−ブタノール                                                      ４．７質量部可塑剤Ａ                                                            ７．０質量部可塑剤Ｂ                                                            ５．０質量部レタデーション制御剤                                                １．８質量部微粒子                                                            ０．０５質量部
【００７５】
上記のセルローストリアセテートは、置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中の６質量％の粘度３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍ、標準偏差０．５ｍｍの粉体であり、可塑剤Ａは、トリフェニルフォスフェートであり、可塑剤Ｂは、ビフェニルフォスフェートであり、微粒子は平均粒径が１５ｎｍ、モース硬度が約７の二酸化ケイ素である。また、ドープの調製時には、レタデーション制御剤（Ｎ−Ｎ−ジ−ｍ−トルイル−Ｎ−Ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）を全固形分に対して１．８質量％となるように添加した。
【００７６】
〔ドープの製造〕
溶剤タンク１１及び添加剤タンク１２から、バルブＶ１、Ｖ２をそれぞれ開けて、適量の溶剤及び添加剤溶液を混合タンク１５へ送ると共に、ホッパ１３からは適量のセルロースアシレートを混合タンク１５へ送った。混合タンク１５では、モータ１８、１９により、アンカー翼を備えた第１攪拌機２０及びディゾルバータイプの第２攪拌機２２を回転させて各種ドープ原料を混合し、ドープ２７を調製した。このとき、混合タンク１５の内部温度は、−１０〜５５℃の範囲内で略一定とした。混合タンク１５の温度は、温度を調整した伝熱媒体をジャケット１７に送った後、循環させることで調整，保持した。混合タンク１５からポンプＰ１によりドープ２７を抜き出して加熱装置２６に送り、溶剤に対する固形分の溶解度を高めた後、温調装置２９で略室温として、第１濾過装置３０による濾過前のドープ２７（濾過前ドープ）を得た。
【００７７】
この濾過前ドープを、濾過フィルタ６２を備える第１濾過装置３０に送り、第１濾過装置３０で濾過をして、第１濾過装置３０による濾過後のドープ２７（第１濾過後ドープ）を得た。バルブＶ３を調節して第１濾過後ドープをフラッシュ装置４０へ送り、溶剤を蒸発させて濃縮し、濃縮後ドープを得た。そして、濃縮後ドープ２７をポンプＰ２によりフラッシュ装置４０から抜き出した後、第２濾過装置４４でさらに濾過することで、第２濾過装置４４による濾過後のドープ２７（第２濾過後ドープ）を得た。第２濾過後ドープは、流延に供されるまでの間、ストックタンク３３の中で攪拌しながら貯留された。ストックタンク３３に貯留する適量の第２濾過後ドープは、配管４５に送られた後、第３濾過装置４９で濾過されて、フィルム製造設備５０に送られた。
【００７８】
それぞれの実験において、第１濾過装置３０に用いた濾過フィルタ６２には、それぞれ表１の「非塗布フィルタ」に示す型番のフィルタ（東洋濾紙株式会社製）に、表１の「化合物」の欄に示す化合物を塗布してコーティングしたものを用いた。ここで、型番が「６３ＬＢ」，「６３ＬＳ」，「６３」のフィルタは、いずれも、リンター及びパルプを原料としたセルロース繊維によって作られた有機フィルタであり、平均孔径はそれぞれ、約２１μｍ，約２０μｍ，約１２μｍである。
【００７９】
塗布した化合物には、実験１及び実験４では式（２）の化合物を、実験２では式（３）の化合物を、実験３では式（４）の化合物を、実験５では式（５）の化合物を、それぞれ用いた。実験６，実験７，及び実験８では、化合物を塗布しなかった。化合物を塗布したものは、濾紙中繊維１００質量部に対して１０質量部添加した。表１の「化合物」の欄の「ｍ」及び「ｎ」の欄には、それぞれ、式（１）における「ｍの値」及び「化合物の繰り返し単位中にあるＮＨ基の数」を数字で示した。また、非塗布フィルタに化合物を塗布しなかった実験（実験６，７，８）については、化合物の「ｍ」及び「ｎ」の欄には、「−」，「−」と示した。また、全ての実験において、第２濾過装置４４及び第３濾過装置４９には、ステンレス繊維によって作られた平均孔径が１０μｍの金属フィルタを用いた。また、第１〜第３濾過装置３０，４４，４９のいずれにおいても、濾過面積を３０ｍ２  とした。
【００８０】
【化７】
0005922700.tif 000008
【００８１】
【化８】
0005922700.tif 000009
【００８２】
【化９】
0005922700.tif 000010
【００８３】
【化１０】
0005922700.tif 000011
【００８４】
〔フィルム製造〕
図８に示すフィルム製造設備５０を用いて、上記の方法によりドープ製造設備１０によって作られたドープ２７から、フィルム９０を製造した。先ず、ドープ製造設備１０からフィードブロック７３を介して流延ダイ７６に適量のドープ２７を送った後、連続して回転させた流延ドラム７７の上に、流延ダイ７６の流延口からドープ２７を流出して流延膜７５を形成した。流延時には、減圧チャンバ７９により流延するドープ２７の流延ドラム７７側を減圧すると共に、ドープ２７の流出量は乾燥後のフィルム９０の厚みが６０μｍとなるように調整した。
【００８５】
流延ドラム７７には駆動装置（図示しない）により回転数を制御することができるステンレス製のドラムを用い、伝熱媒体供給装置（図示しない）から冷媒を供給することにより表面温度を−１０℃とし、製膜時の回転速度を１００ｒ／ｍｉｎ．（単位；ｒ／ｍｉｎ．は、単位；回転数／分のことである。）とした。また、流延ダイ７６には、幅が１．８ｍのスリットからなる流出口と内部温度を調整するためのジャケット（図示しない）とを有する形態を用い、流延するドープ２７の温度を３０℃とした。フィードブロック７３やドープ２７の流路となる配管等には温度調整機能を有する形態を用い、その内部温度を全て３０℃に保温した。
【００８６】
自己支持性を持つまで冷却ゲル化を進行させた流延膜７５を剥取ローラ８５で支持しながら流延ドラム７７から剥ぎ取った。次に、流延膜７５を渡り部８６に送り、複数のパスローラで支持しながら搬送する間に、乾燥装置８７から４０℃に調整した乾燥風を供給して流延膜７５の乾燥を促進させた。続けて、流延膜７５を複数のピンを有するテンタ８８に搬入し、複数のピンで流延膜７５の両側端部を固定した後、流延膜７５を幅方向に延伸しながら搬送する間に、乾燥装置（図示しない）から１００℃の乾燥風を２０分間供給し乾燥させてフィルム９０とした。
【００８７】
テンタ８８の出口から３０秒以内に配するＮＴ型カッタを備える耳切装置９２を用いてフィルム９０の両側端部から内側に向かって５０ｍｍの位置を切断した。切断したフィルム９０の両側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９４に送って平均８０ｍｍ２  程度のチップに粉砕した。
【００８８】
耳切装置９２と乾燥室９７との間に予備乾燥室（図示しない）を設けて１００℃の乾燥風を供給することによりフィルム９０を予備加熱した後、乾燥室９７へ搬入した。乾燥室９７では、フィルム９０の膜面温度が１４０℃となるように温度調整装置（図示しない）で内部温度を調整した乾燥室９７内を、複数のローラ９６に巻き掛けながらフィルム９０を搬送して、その間にフィルム９０を乾燥させた。乾燥室９７でのフィルム９０の乾燥時間は１０分とした。ここで、フィルム９０の膜面温度は、フィルム９０の搬送路の真上かつ表面近傍に設けた温度計（図示しない）を用いて測定した。乾燥室９７では、活性炭からなる吸着剤と乾燥窒素からなる脱着剤とを有する吸着回収装置９９を用いて、フィルム９０から揮発した溶剤ガスを回収した後、水分量が０．３質量％以下になるまで溶剤ガスの水分を除去した。
【００８９】
乾燥室９７と冷却室１００との間に調湿室（図示しない）を設けて、フィルム９０に対して、温度５０℃、露点２０℃のエアを供給した後、直接的に９０℃、湿度７０％のエアを吹き付けて調湿し、フィルム９０に発生しているカールを矯正した。次に、フィルム９０を冷却室１００に送り、３０℃以下になるまでフィルム９０を徐々に冷却した後、強制除電装置１０３を用いてフィルム９０の帯電圧を−３ｋｖ以上＋３ｋＶ以下の範囲内とした。そして、ナーリング付与ローラ１０４を用いてフィルム９０の両側端部にナーリングの付与を行い表面に生じている凹凸を矯正した。なお、フィルム９０にナーリングを付与する幅を１０ｍｍとし、凹凸の高さがフィルム９０の平均厚みよりも平均して１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラ１０４による押し圧を調整して、フィルム９０にエンボス加工を行った。
【００９０】
フィルム９０を巻取室９５に送り、プレスローラ１０７によりフィルム９０に対して５０Ｎ／ｍの押し圧を付与しながらφ１６９ｍｍの巻取ローラ１０８で巻き取った。巻取り時には、フィルム９０の巻き始めの張力を３００Ｎ／ｍとし、巻き終わりの張力を２００Ｎ／ｍとした。以上より、ロール状のフィルム９０を得た。完成したフィルム９０は膜厚が６０μｍであった。なお、全製膜工程を通じて、流延膜７５やフィルム９０の平均乾燥速度を２０質量％／分とした。
【００９１】
それぞれの実験において第１濾過装置３０にて用いた濾過フィルタの濾過効率を以下のように求めた。濾過効率は、ＪＩＳ８種粉体（粘度鉱物含、関東ローム層の土）を水に分散させた分散水を定流量で濾過し、濾過前後の粒子数により算出した。分散水中のＪＩＳ８種粉体の濃度は、５ｐｐｍとした。定流量で濾過した時の流量は、６．６ｍｌ／ｍｉｎ．・ｃｍ２  とした。なお、「ｍｌ／ｍｉｎ．・ｃｍ２  」とは、１分間に、１ｃｍ２  あたりに分散水が流れる体積（ｍｌ）を表す流量の単位である。濾過効率は、｛（濾過前の粒子数）−（濾過後の粒子数）｝÷（濾過前の粒子数）×１００（単位；％）で算出される。この濾過効率の結果を表１の「ＪＩＳ粉体  濾過効率」の欄に示す。
【００９２】
原料の中に含まれる未反応セルロースの量を直接測定することができないので、未反応セルロースに対する濾過効率を直接算出することは難しい。そのため、ここでは、まず、上述のように、濾過フィルタ仕様としてＪＩＳ８種粉体の分散水に対する濾過効率を評価した。加えて、後述のように、本発明の濾過フィルタ６２を用いた時のドープ２７から作られたフィルム９０に対して輝点異物数及び第２輝点異物数の評価を行うことで、「輝点異物、特に第２輝点異物の要因となり、不溶解異物である未反応セルロースを効率よく除去することができる」という本発明の効果を確認した。
【００９３】
それぞれの実験において、フィルム９０中の輝点異物の数を次のようにして求めた。まず、クロスニコルで配置した２枚の偏光板の間にシート状にしたフィルム９０を配する。一方から光を照射し、他方から顕微鏡で観察する。そして、輝点のうち、輝度Ｌが３０ｃｄ以上２５５ｃｄ以下の範囲内にあるものを検出し、検出した輝点をもってフィルム９０における輝点異物として、１ｃｍ２  当たりの輝点異物の数を求めた。この時の顕微鏡の条件は倍率５０倍で透過光源であった。そして、この数を以下の基準に当てはめて、Ａ〜Ｄの４段階で評価した。評価結果を表１のそれぞれの「輝点異物」の欄に示す。
Ａ：１０個未満
Ｂ：１０個以上２０個未満
Ｃ：２０個以上５０個未満
Ｄ：５０個以上
【００９４】
また、このフィルム９０を用いて上述と同じ型の液晶表示装置をつくり、この液晶表示装置において認められた輝点をもってフィルム９０における第２輝点異物として、１ｃｍ２  当たりの第２輝点異物の数を求めた。この数を以下の基準に当てはめて、Ａ〜Ｄの４段階で評価した。評価結果を表１のそれぞれの「第２輝点異物」の欄に示す。
Ａ：３個以下
Ｂ：３個より多く４個以下
Ｃ：４個より多く５個以下
Ｄ：５個より多い
【００９５】
また、上述の方法で視認された第２輝点異物について、上述の輝点異物の測定条件下でサイズＳ及び輝度Ｌを測定したところ、いずれも、サイズＳが１０μｍ以上であり、輝度が８０ｃｄ以上であり、グラフにおいて所定の曲線Ｕ１よりも上の領域にある輝点異物であることを確認した。
【００９６】
また、それぞれの実験において、第１濾過装置３０の内部圧力（濾圧）の上昇の度合い（以下、濾圧上昇、と称する。）を次のようにして評価した。加熱装置２６の設定温度を９０℃となるように調整し、第１濾過装置３０内の最大濾圧（濾過圧力）値を測定した。この最大濾圧値を用いて、濾圧上昇を以下基準で評価した。評価結果を表１のそれぞれの「濾圧上昇」の欄に示す。
Ａ：最大濾圧値が０．３ＭＰａ未満
Ｂ：最大濾圧値が０．３ＭＰａ以上０．５ＭＰａ未満
Ｃ：最大濾圧値が０．５ＭＰａ以上
【００９７】
【表１】
0005922700.tif 000012
【００９８】
以上の結果から、各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー層６６が設けられている濾過フィルタ６２は、カチオンポリマー層６６のないものに比べて、ＪＩＳ８種粉体の分散水に対する濾過効率がよいことが確認できた。
【００９９】
加えて、各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー層６６が設けられている濾過フィルタ６２を用いて濾過したドープ２７を用いて製造すると、カチオンポリマー層６６のないものを用いた場合と比較して、セルロースアシレートフィルム９０中の輝点異物が少なく抑えられ、特に第２輝点異物が少なく抑えられることが確認できた。これにより、各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー層６６が設けられている濾過フィルタ６２は、ドープ２７から負に帯電した不溶解物である未反応セルロース７０を効率よく捕捉し除去することが確認できた。
【０１００】
また、各繊維本体６５の表面にカチオンポリマー層６６が設けられている濾過フィルタ６２を第１濾過装置３０に用いても、カチオンポリマー層６６のないものを用いた場合と同様に、第１濾過装置３０内の濾圧が上昇し過ぎないことも確認できた。
【符号の説明】
【０１０１】
１０    ドープ製造設備
２７    ドープ
３０    第１濾過装置
５０    フィルム製造設備
６２    濾過フィルタ
６３    カチオン性繊維
６５    繊維本体
６６    カチオンポリマー層
６７    カチオンポリマー
７０    未反応セルロース
７５    流延膜
７７    流延ドラム
９０    フィルム
【図１】
0005922700.tif 000014
【図２】
0005922700.tif 000015
【図３】
0005922700.tif 000016
【図４】
0005922700.tif 000017
【図５】
0005922700.tif 000018
【図６】
0005922700.tif 000019
【図７】
0005922700.tif 000020
【図８】
0005922700.tif 000021