(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）の金属または合金からなるＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を加熱しながら回転する拡散処理部と、
前記拡散処理部に隣接し、前記拡散処理部から送出した前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体から前記ＲＨ拡散源を選択的に分離するために回転する分離部と、
前記拡散処理部および前記分離部を傾ける傾斜機構と、
を備える処理装置。
【請求項２】
前記分離部は、前記ＲＨ拡散源を分離部外側に排出する複数の開口部を有しており、前記開口部の大きさは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体よりも小さい請求項１に記載の処理装置。
【請求項３】
前記分離部は、回転させられながら、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記拡散処理部に送出し、
前記拡散処理部は、前記分離部から移動してきた前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に対する熱処理を行う請求項１または２に記載の処理装置。
【請求項４】
前記拡散処理部は、第１内壁部を収容する第１外壁部を有し、
前記分離部は、第２内壁部を収容する第２外壁部を有し、
少なくとも前記第１内壁部は、円筒形で、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａの少なくとも１種からなる金属または合金からなる請求項１から３に記載の処理装置。
【請求項５】
前記第１内壁部と前記第１外壁部との間または前記第２内壁部と前記第２外壁部との間にはシート状の緩衝部材が配置されている、請求項４に記載の処理装置。
【請求項６】
前記拡散処理部の内壁部には、螺旋状の邪魔板が設けられており、
前記拡散処理部の邪魔板は、第１方向に回転するとき、前記拡散処理部内の前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記分離部に送出し、かつ、前記第１方向とは反対の第２方向に回転するとき、前記拡散処理部内の前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記拡散処理部内に保持する、請求項１から４のいずれかに記載の処理装置。
【請求項７】
重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）の金属または合金からなるＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を加熱しながら回転する拡散処理部と、
前記拡散処理部に隣接し、前記拡散処理部から送出した前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体から前記ＲＨ拡散源を選択的に分離するため回転する分離部と、
前記分離部に隣接し、前記拡散処理部で重希土類元素ＲＨが拡散された前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に対して、前記ＲＨ拡散源が取り除かれた状態で回転しながら熱処理を行う熱処理部と、
少なくとも前記拡散処理部、前記分離部および前記熱処理部を傾ける傾斜機構と、
を備える処理装置。
【請求項８】
前記分離部は、前記拡散処理部から送出された前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を、前記熱処理部に移動させながら、前記ＲＨ拡散源を分離部外側に排出する複数の開口部を有している、請求項７に記載の処理装置。
【請求項９】
前記拡散処理部は、前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を収容する円筒形状の第１内壁部を有し、回転させられながら、前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記分離部に送出し、
前記分離部は、前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を収容し、開口部が設けられた円筒形状の第２内壁部を有し、回転させられながら、前記ＲＨ拡散源を前記開口部から外部に排出し、かつ、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記熱処理部に送出し、
前記熱処理部は、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を収容する円筒形状の第３内壁部を有し、駆動部によって回転させられながら、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を排出口に送出する請求項７または８に記載の処理装置。
【請求項１０】
前記拡散処理部および前記熱処理部の内壁部には、螺旋状の邪魔板が設けられており、
前記拡散処理部の邪魔板は、前記熱処理部の邪魔板とは螺旋方向が反対向きとなるように保持されている、請求項７から９のいずれかに記載の処理装置。
【請求項１１】
前記拡散処理部は、第１内壁部を収容する第１外壁部を有し、
前記分離部は、第２内壁部を収容する第２外壁部を有し、
前記熱処理部は、第３内壁部を収容する第３外壁部を有し、
少なくとも前記第１内壁部および前記第３内壁部は、円筒形で、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａの少なくとも１種からなる金属または合金からなる請求項７から１０のいずれかに記載の処理装置。
【請求項１２】
前記第１内壁部と前記第１外壁部との間にはシート状の緩衝部材が配置されている、請求項１１に記載の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散するための処理装置に関している。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ2Ｔ14Ｂ型化合物を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られており、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）や、ハイブリッド車搭載用モータ等の各種モータや家電製品等に使用されている。【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、高温域で保磁力が低下するため、不可逆熱減磁が起こる。不可逆熱減磁を回避するため、モータ用等に使用する場合、高温域でも高い保磁力を維持することが要求されている。【０００４】
Ｒ2Ｔ14Ｂ型化合物相を重希土類元素ＲＨ（Ｄｙ、Ｔｂの少なくとも一方からなる）で置換すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力が向上することが知られている。高温域でも高い保磁力を得るためには、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中に重希土類元素ＲＨを多く添加することが有効であると考えられてきた。【０００５】
しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、軽希土類元素ＲＬ（Ｎｄ,Ｐｒの少なくとも一方からなる）を重希土類元素ＲＨで置換すると、保磁力が向上する一方、残留磁束密度が低下してしまうという問題がある。また、重希土類元素ＲＨは希少資源であるため、その使用量を削減することが求められている。【０００６】
そこで、近年、残留磁束密度を低下させず、より少ない重希土類元素ＲＨによって焼結磁石の保磁力を向上させることが検討されている。本出願人は、既に特許文献１において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体表面にＤｙ等の重希土類元素ＲＨを供給しつつ、該表面から重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部に拡散させる方法（蒸着拡散）を開示している。特許文献１に開示されている方法では、高融点金属材料からなる拡散処理装置の内部において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨバルク体とが所定間隔をあけて対向配置される。拡散処理装置は、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を保持する部材と、ＲＨバルク体を保持する部材とを備えている。このような装置を用いる方法では、拡散処理装置内にＲＨバルク体を配置する工程、保持部材と網を載せる工程、網の上にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を配置する工程、更にその上に保持部材と網を載せる工程、網の上に上方のＲＨバルク体を配置する工程、拡散処理装置を密閉して蒸着拡散を行う工程という一連の作業が必要となる。【０００７】
特許文献２は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系金属間化合物磁性材料の磁気特性を向上させることを目的として、低沸点のＹｂ金属粉末とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石成形体とを耐熱密封容器内に封入して加熱することを開示している。特許文献２の方法では、Ｙｂ金属の被膜を焼結磁石成形体の表面に均一に堆積し、この被膜から焼結磁石の内部に希土類元素を拡散させる（特許文献２の実施例５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２００７／１０２３９１号
【特許文献２】特開２００４−２９６９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１の方法では、拡散処理装置内において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体と重希土類元素ＲＨからなるＲＨバルク体とを離間して配置する必要がある。このため、配置のための工程に手間がかかり、量産性に劣るという問題がある。また、ＤｙやＴｂの供給が昇華によってなされるため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体への拡散量を増加して、より高い保磁力を得るには長時間を要する。【００１０】
一方、特許文献２の開示によると、Ｙｂ、Ｅｕ、Ｓｍのように飽和蒸気圧の高い希土類金属であれば、焼結磁石体への被膜の形成と被膜からの拡散とを同一温度範囲（例えば８００〜８５０℃）の熱処理によって実行することが可能である。しかし、ＤｙやＴｂのように蒸気圧の低い希土類元素をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体表面へ被膜・堆積するためには、高周波加熱用コイルを用いた誘導加熱により希土類金属を選択的に高温に加熱することが必要になる。このようにＤｙやＴｂをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体よりも高い温度に加熱する場合は、ＤｙおよびＴｂをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体と離間させることが必要になる。特に、特許文献２の技術思想及び方法によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面にＤｙやＴｂの被膜が厚く（例えば数十μｍ以上）形成されるため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面近傍において主相結晶粒の内部にＤｙやＴｂが拡散してしまうため、残留磁束密度Ｂrの低下が発生することになる。【００１１】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、残留磁束密度を低下させることなくＤｙやＴｂの重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面から内部に拡散させるための量産に適した処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の処理装置は、重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）の金属または合金からなるＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を加熱しながら回転する拡散処理部と、前記拡散処理部に隣接し、前記拡散処理部から送出した前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体から前記ＲＨ拡散源を選択的に分離するため回転する分離部と、前記拡散処理部および前記分離部を傾ける傾斜機構とを備える。【００１３】
好ましい実施形態において、前記分離部は、前記ＲＨ拡散源を外部に排出する複数の開口部を有しており、前記開口部の大きさは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体よりも小さい。【００１４】
好ましい実施形態において、前記分離部は、回転させられながら、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記拡散処理部に送出し、前記拡散処理部は、前記分離部から移動してきた前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に対する熱処理を行う。【００１５】
好ましい実施形態において、前記拡散処理部は、第１内壁部を収容する第１外壁部を有し、前記分離部は、第２内壁部を収容する第２外壁部を有し、少なくとも前記第１内壁部は、円筒形で、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａの少なくとも１種からなる金属または合金からなる。【００１６】
さらに好ましい実施形態において、前記内壁部と前記外壁部との間にはシート状の緩衝部材が配置されている。【００１７】
好ましい実施形態において、前記拡散処理部の内壁部には、螺旋状の邪魔板が設けられており、前記拡散処理部の邪魔板は、第１方向に回転するとき、前記拡散処理部内の前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記分離部に送出し、かつ、前記第１方向とは反対の第２方向に回転するとき、前記拡散処理部内の前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記拡散処理部内に保持する。【００１８】
本発明の他の処理装置は、重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）の金属または合金からなるＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を加熱しながら回転する拡散処理部と、前記拡散処理部に隣接し、前記拡散処理部から送出した前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体から前記ＲＨ拡散源を選択的に分離するため回転する分離部と、前記分離部に隣接し、前記拡散処理部で重希土類元素ＲＨが拡散された前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に対して、前記ＲＨ拡散源が取り除かれた状態で回転しながら熱処理を行う熱処理部と、少なくとも前記拡散処理部、前記分離部および前記熱処理部を傾ける傾斜機構とを備える。【００１９】
好ましい実施形態において、前記分離部は、前記拡散処理部から受け取った前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を、前記熱処理部に移動させながら、前記ＲＨ拡散源を外部に排出する複数の開口部を有している。【００２０】
好ましい実施形態において、前記拡散処理部は、前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を収容する円筒形状の第１内壁部を有し、前記駆動部によって回転させられながら、前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記分離部に送出し、前記分離部は、前記ＲＨ拡散源および前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を収容し、開口部が設けられた円筒形状の第２内壁部を有し、前記駆動部によって回転させられながら、前記ＲＨ拡散源を前記開口部から外部に排出し、かつ、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記熱処理部に送出し、前記熱処理部は、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を収容する円筒形状の第３内壁部を有し、前記駆動部によって回転させられながら、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を排出口に送出する。【００２１】
好ましい実施形態において、前記拡散処理部および前記熱処理部の内壁部には、螺旋状の邪魔板が設けられており、前記拡散処理部の邪魔板は、前記熱処理部の邪魔板とは螺旋方向が反対向きとなるように保持されている。【００２２】
好ましい実施形態において、前記拡散処理部は、前記第１内壁部を収容する第１外壁部を有し、前記分離部は、前記第２内壁部を収容する第２外壁部を有し、前記熱処理部は、前記第３内壁部を収容する第３外壁部を有し、少なくとも前記第１内壁部および前記第３内壁部は、円筒形で、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａの少なくとも１種からなる金属または合金からなる。【００２３】
さらに好ましい実施形態において、前記内壁部と前記外壁部との間にはシート状の緩衝部材が配置されている。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）の金属または合金からなるＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を加熱しながら回転する拡散処理部と、ＲＨ拡散源を選択的に分離する分離部を備えているため、残留磁束密度を低下させることなく保磁力の向上した焼結磁石をＲＨ拡散処理工程から熱処理工程まで効率よくスムーズに作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明による処理装置の実施形態の構成を示す図である。
【図２】図１の実施形態における処理装置の断面構成を模式的に示す図である。
【図３】（ａ）は螺旋状の邪魔板７０の構成例を示す斜視図である。（ｂ）は邪魔板８０の構成例を示す斜視図である。
【図４】（ａ）から（ｄ）は、図１の実施形態における処理装置の動作を示す図である。
【図５】図１の装置を用いて行うＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図６】（ａ）は、拡散処理部１０の長軸方向に垂直な断面構成の好ましい形態を示す図であり、（ｂ）は、内壁部の好ましい形態を示す断面図である。
【図７】本発明による処理装置の別の実施形態の構成を示す図である。
【図８】図７の実施形態における処理装置の断面構成を模式的に示す図である。
【図９】（ａ）から（ｄ）は、図７の実施形態における処理装置の動作を示す図である。
【図１０】図７の装置を用いて行うＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の処理装置は、ＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を加熱し、かつ攪拌するため回転することができる拡散処理部を備えている。ここで、ＲＨ拡散源は、重希土類元素ＲＨ（ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方からなる）の金属または合金からなる。ＲＨ拡散源の好ましい形態などについては、後述する。
【００２７】
拡散処理部内では、最初に複数のＲＨ拡散源と複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とが混在する状態で加熱が行われ、ＲＨ拡散源からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に重希土類元素ＲＨが供給される。拡散処理部内に装入されたＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は、保持部材などによって固定されておらず、相対的に移動可能である。また、これらのＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は、拡散処理部の回転により、拡散処理部内で移動し、相互に近接または接触することができる。
【００２８】
ＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は、拡散処理部の回転により、近接、離間しながら、加熱手段により、好ましくは５００℃以上１０００℃以下の温度範囲に保持される。拡散処理部が回転することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源とは、拡散処理部内で連続的にまたは断続的に移動するため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源との接触部の位置は変化し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源とは、近接・離間を繰り返す。こうした運動を加熱状態で継続するとき、重希土類元素ＲＨがＲＨ拡散源からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に供給されるとともに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部に拡散する（ＲＨ拡散処理工程）。
【００２９】
本発明の処理装置は、ＲＨ拡散処理工程が終了した後、拡散処理部から移動してきたＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体のうちのＲＨ拡散源を選択的にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体から分離する分離部を備えている。
【００３０】
上述の拡散処理部は、ＲＨ拡散源が分離された後、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体のみの熱処理に用いることも可能である。
【００３１】
本発明の処理装置は、拡散処理部で重希土類元素ＲＨの供給を受け、重希土類元素ＲＨを拡散したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に対して追加的な熱処理を行うための熱処理部を備えていてもよい。熱処理部で行う追加的な熱処理とは、ＲＨ拡散源が取り除かれた状態で実行される熱処理である。この熱処理は、拡散処理部でＲＨ拡散源からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に供給された重希土類元素ＲＨを、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部に更に奥深く拡散させる。
【００３２】
好ましい実施形態において、分離部は、拡散処理部から送出されたＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を熱処理部に移動させながら、ＲＨ拡散源を選択的に外部に排出する開口部を有している。この分離部におけるＲＨ拡散源の排出により、次の熱処理工程にスムーズに移行することが可能になる。
【００３３】
本発明の拡散処理部、分離部、熱処理部は、好ましい形態において、傾斜した状態で回転しながらＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体、ＲＨ拡散源等の処理対象物を加熱することができる。
【００３４】
本発明では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体、ＲＨ拡散源等の処理対象物を、大気に暴露することなく、順次、拡散処理部から分離部へ、分離部から熱処理部へと移動させることができる。
【００３５】
（実施形態）
以下、図面を参照しながら、本発明の処理装置の好ましい実施形態を説明する。本発明は、この実施形態に限定されるものではない。
【００３６】
図１は、本実施形態における処理装置の構成を示す概略図である。図示されている処理装置は、ＲＨ拡散処理と必要に応じて熱処理とを行うための拡散処理部１０と、拡散処理部１０から移動してきたＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１からＲＨ拡散源２を選択的に分離し、必要に応じてＲＨ拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１のみを拡散処理部１０に送出する分離部２０とを備えている。本実施形態では、分離部２０が拡散処理部１０と連結している。拡散処理部１０と分離部２０は印籠継ぎ手で接続されている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１は、ＲＨ拡散処理工程、ＲＨ拡散源の分離工程、および熱処理工程が順次行われる間、大気に暴露されることがない。また、ＲＨ拡散処理工程と熱処理工程との間に行われるＲＨ拡散源の分離工程において、ＲＨ拡散源は人手を介することなく分離されるため、処理温度を下げることなく、ＲＨ拡散源２の分離工程を行うことが可能になる。その結果、ＲＨ拡散処理工程から熱処理工程までの生産性が向上する。ここで、図１では拡散処理部１０と分離部２０が直接連結されているが、路管を介して接続してもよい。
【００３７】
拡散処理部１０には投入口１５が設けられている。投入口１５からは、ＲＨ拡散処理前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とが拡散処理部１０の内部に投入される。ＲＨ拡散処理工程、分離工程、熱処理工程が終了したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１は投入口１５から処理装置外に取り出される。
【００３８】
分離部２０と連結された拡散処理部１０は、図１では路管から構成され、回転可能に支持されている。
【００３９】
拡散処理部１０および分離部２０の少なくとも一方には、拡散処理部１０および分離部２０を傾斜させる傾斜機構５０が設けられている。傾斜機構５０の働きにより、拡散処理部１０および分離部２０は、水平または傾斜状態をとることができる。本実施形態における拡散処理部１０および分離部２０は、それらの全体が一体で傾斜することができる。拡散処理部１０および分離部２０は、不図示のモータによって回転することができる。拡散処理部１０および分離部２０は、水平状態および傾斜状態のいずれの場合においても回転することが可能であり、回転の方向および速度は、任意に設定され得る。
【００４０】
次に、図２を参照する。図２は、図１の処理装置の断面構成を模式的に示す図である。
【００４１】
図２に示すように、拡散処理部１０は、内部にＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を収容する空間を有し、分離部２０を下方に傾斜した状態で回転することにより、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０に送出することができる。また、逆方向に傾けることで分離部２０から拡散処理部１０へＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を送出することも可能である。分離部２０も、傾斜した状態で回転することにより、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の中からＲＨ拡散源２のみを効率的に外部に排出することができる。
【００４２】
拡散処理部１０の材料は、５００〜１０００℃程度の温度に耐える耐熱性を有し、少なくとも内壁部は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２と反応しにくい材料から形成されることが好ましい。拡散処理部１０の内壁部は、例えば、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａの金属またはそれらの少なくとも１種を含む合金から形成され得る。また、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を用いてもよい。このことは、後述する分離部２０でも同様である。
【００４３】
図６（ａ）は、拡散処理部１０の軸方向に垂直な断面構成の一例を示している。この例における拡散処理部１０は、上記の金属または合金からなる円筒状の内壁部１４と、この内壁部１４を収容する外壁部１２とを備えている。外壁部１２は、例えばステンレスから形成される。ここで、拡散処理部１０の内壁部１４は、少なくとも分離部２０の内壁部１４と接する部位において、分離部２０の内壁部１４と同じ径になるように設定し、接続しているので、拡散処理部１０と分離部２０との間でのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２の移動がスムーズにできる。さらに、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０へ搬送するために内壁部１４内部に図３（ａ）および（ｂ）に示すような邪魔板７０、８０を設置する。邪魔板は通常内壁部に接続し、拡散処理部の回転に追随するようにするが、内壁部に接続せず独自に回転するようにしてもよい。
【００４４】
本実施形態では、ＲＨ拡散処理動作の開始前後で９００℃近い温度変化が生じ得るため、外壁部１２と内壁部１４とを、それぞれ、異なる熱膨張係数を有する材料から形成する場合は、外壁部１２と内壁部１４を密着して固定すると、熱膨張または熱収縮によって外壁部１２と内壁部１４とが剥がれてしまったり、内壁部１４が裂けたりする恐れがある。外壁部１２と内壁部１４とを、それぞれ、異なる熱膨張係数を有する材料から形成する場合は、外壁部１２と内壁部１４とが衝突しないように、外壁部１２と内壁部１４とに隙間を設け、ボルトにて固定することがさらに好ましい。さらに外壁部１２と内壁部１４との間には、シート状の緩衝部材が配置されていることが好ましい。この緩衝部材は、耐熱性を有する例えばカーボン、セラミックス材料または耐熱性を有する金属材料から好適に形成され、例えば耐熱フエルトなどの不織布から形成されていても良い。
【００４５】
図６（ｂ）は、内壁部１４の他の構成例を示す図である。図６（ｂ）に示す内壁部１４は、金属プレートを円筒状に丸め、その一端１４ａと他端１４ｂとが常温時に重なりあうように設計されている。内壁部１４を構成する金属プレートの一端１４ａと他端１４ｂとは固定されておらず、熱膨張および熱収縮に応じて重なりの程度が変化し得る。このため、９００℃程度の温度変化が生じて、内壁部１４の外径が大きく変化しても、外壁部１２に衝突することが効果的に防止される。外壁部１２と内壁部１４との間には、さらに前述の緩衝部材を配置してもよい。
【００４６】
拡散処理部１０の外壁部１２および内壁部１４の軸方向に垂直な断面形状は、必ずしも円に限定されず、楕円または多角形、あるいはその他の形状であってもよい。また、拡散処理部１０の回転によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２との攪拌を促進するため、拡散処理部１０の内壁部１４に突起を設けてもよい。
【００４７】
再び図２を参照する。
【００４８】
本実施形態では、拡散処理部１０の内部に螺旋状の第１邪魔板７０が設けられている。第１邪魔板７０は、例えば図３（ａ）に示すような構成を有している。第１邪魔板７０は、拡散処理部１０が第１方向（図１の左側から処理装置を見たとき時計回り方向）に回転するとき、内部のＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０に送出することができるが、第１方向とは反対の第２方向に回転するときは、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を内部に保持することができる。第１邪魔板の直径は内壁部１４の内径より小さくしてもよい。その場合内壁部１４と第１邪魔板７０との間にできるクリアランスは、投入するＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１が漏れ落ちないように設定する。
【００４９】
また、図２の例では、第１邪魔板７０は拡散処理部１０に設けられているが、第１邪魔板７０は、分離部２０側に配置されていても良いし、拡散処理部１０と分離部２０の両方にまたがって配置されていても良い。
【００５０】
以下、図４（ａ）〜（ｄ）、図５を参照しながら、本実施形態における処理装置の動作を詳しく説明する。
【００５１】
以下、本発明の好ましい実施形態で使用するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１、ＲＨ拡散源２の例を説明する。まず、本発明では、重希土類元素ＲＨの拡散の対象とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を準備する。本発明で準備するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は公知の組成からなる。このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は、例えば以下の組成からなる。希土類元素Ｒ：１２〜１７原子％、Ｂ（Ｂの一部はＣで置換されていてもよい）：５〜８原子％、添加元素Ｍ（Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、およびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種）：０〜２原子％、Ｔ（Ｆｅを主とする遷移金属であって、Ｃｏを含んでもよい）および不可避不純物：残部
【００５２】
ここで、希土類元素Ｒは、主として軽希土類元素ＲＬから選択される少なくとも１種の元素であるが、重希土類元素ＲＨを含有していてもよい。なお、重希土類元素ＲＨは、ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方を含むことが好ましい。
【００５３】
ただし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の段階で多量の重希土類元素ＲＨを添加したのでは、本発明の効果を充分に奏することはできないため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に対して相対的に少ない量の重希土類元素ＲＨが添加され得る。
【００５４】
上記組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は、公知の製造方法によって製造される。
【００５５】
［ＲＨ拡散処理］
まず、図５のステップＳ１０に示すように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を図４（ａ）に示す拡散処理部１０の内部にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能に装入する。このとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とはあらかじめ混合されて不図示の供給機により充填されている。拡散処理部１０および分離部２０は図４（ａ）に示すように内壁部を水平にしてもよいし、傾斜していてもよい。
【００５６】
ＲＨ拡散源２は、ＤｙおよびＴｂの少なくとも１種からなる重希土類元素ＲＨまたはそれらを含有する合金である。ＲＨ拡散源２が合金からなる場合、重希土類元素ＲＨを３０質量％以上含有する合金であるのが好ましい。ＲＨ拡散源２の大きさは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１よりも小さい。
【００５７】
さらに、図では示していないが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２との接触を促進させることを目的に攪拌補助部材を用いても良い。攪拌補助部材はＲＨ拡散源がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とより多く接触させる役割をする。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体同士の直接接触による欠けを防止する効果もある。攪拌補助部材はジルコニア、窒化硼素、窒化ケイ素、炭化ケイ素またはこれらの混合物からなるセラミックス材料が好ましい。また、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒを含む族の元素、または、これらの混合物からなる金属材料も好ましい。これらの材料は、ＲＨ拡散源と反応しにくい材料であるので、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２との分離を防止する効果が特に高い。また、攪拌補助部材はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体より小さく、ＲＨ拡散源より大きいことが好ましい。
【００５８】
次に、図５のステップＳ２０に示すＲＨ拡散処理を開始する。このＲＨ拡散処理は、図４（ａ）に示す状態で拡散処理部１０を回転しながらＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２の両方を加熱して行う。このとき、拡散処理部１０は、水平な状態で回転することが好ましい。仮に分離部を下方にしている場合の回転は、第１邪魔板により分離部２０への移動を阻止する方向で行う。
【００５９】
ＲＨ拡散源２の形状は、拡散処理部１０の回転によってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２との間の接触点が速やかに移動する形状であることが好ましい。具体的には、ＲＨ拡散源２の表面には曲面が形成されていることが好ましい。ＲＨ拡散源２の好ましい形状の例は、例えば、球状、楕円球状、円柱状である。
【００６０】
拡散処理部１０の内部は、ポンプなどの排気装置に連結されていてもよい。排気装置の働きにより、拡散処理部１０の内部は、大気から遮蔽された状態（密閉状態）で減圧または加圧され得る。拡散処理部１０の内部には、不図示のガスボンベからＡｒなどの不活性ガスが導入され得る。
【００６１】
拡散処理部１０は、不図示のヒータによって加熱される。ヒータにより、内部に収納されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２が加熱される。拡散処理部１０は、中心軸の回りに回転可能に支持されているが、ヒータによる加熱中もモータによって回転することができる。拡散処理部１０の内壁部における周速度は、例えば毎秒０．０１ｍ以上に設定される。回転によりＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体同士が激しく接触して欠けないよう、毎秒０．５ｍ以下に設定するのが好ましい。
【００６２】
ＲＨ拡散処理時における拡散処理部１０の内部は不活性雰囲気中であることが好ましい。本明細書における「不活性雰囲気」とは、真空、または不活性ガスを含むものとする。また、「不活性ガス」は、例えばアルゴン（Ａｒ）などの希ガスであるが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２との間で処理温度の範囲内で化学的に反応しないガスであれば、「不活性ガス」に含まれ得る。拡散処理部１０の内部における雰囲気ガス圧力が大気圧に近いと、例えば特許文献１に示された技術ではＲＨ拡散源２から重希土類元素ＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面に供給されにくくなる。しかし、本発明の好ましい実施形態において、ＲＨ拡散源２とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とが近接または接触しているため、重希土類元素ＲＨの供給量を大きくできる。このため、拡散処理部１０の雰囲気ガス圧力は大気圧以下であれば充分である。また、真空度と重希土類元素ＲＨの供給量との相関は比較的小さく、真空度を更に高めても、重希土類元素ＲＨの供給量は大きくは影響されない。本願では重希土類元素ＲＨの供給量は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の温度を管理することにより調整できる。
【００６３】
本実施形態では、まず、拡散処理部１０に投入した複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を、５００℃以上１０００℃以下の温度に加熱し、所定時間、その温度範囲に保持する。このとき、本実施形態では、拡散処理部１０を回転させる。
【００６４】
５００℃以上１０００℃以下という温度範囲は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１内部において、希土類元素の拡散が進行し得る温度であり、ＲＨ拡散源２をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１に接触させながら加熱処理を行ったときに、重希土類元素ＲＨはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の内部に拡散し、その保磁力を増加させる。このような温度範囲で拡散が生じる理由は、ＲＨ拡散源とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とが近接または接触し、両者の距離が充分に小さくなるためであると考えられる。
【００６５】
ＲＨ拡散処理の温度、保持時間は、ＲＨ拡散処理工程をする際のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２の投入量の比率、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の形状、ＲＨ拡散源２の組成、形状、ＲＨ拡散処理によってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１に供給される重希土類元素ＲＨの量（拡散量）、攪拌補助部材の投入の有無等を考慮して決められる。
【００６６】
本実施形態では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能な状態で拡散処理部を回転させるため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とが連続または断続的に移動する。これにより、目的とするＲＨ拡散を実現することができる。すなわち、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とは、一定箇所に固定して長時間接触または近接した状態とならず、連続的にまたは断続的にＲＨ拡散源２とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１との接触部が移動または離間する。しかも、この間、ＲＨ拡散源２からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１に重希土類元素ＲＨを供給することができる。
【００６７】
こうして、重希土類元素ＲＨを含有するＲＨ拡散源２とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とを連続または断続的に移動させながら加熱することにより、ＲＨ拡散源２から重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面に供給しつつ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の内部に拡散させることができる。
【００６８】
なお、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能に装入する」とは、前記の通り、装入工程後のＲＨ拡散処理工程においてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とが拡散処理部内で連続または断続的に移動することで、ＲＨ拡散源２とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とが一定箇所に固定して長時間（例えば、１０００℃で２分以上）接触または近接した状態に拘束されないようにすることを意味する。従って、本発明では、特許文献１に記載するようにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２を所定位置に配置する必要はない。
【００６９】
［分離］
次に、図５のステップＳ３０を実行する。具体的には、図４（ｂ）に示すように、分離部２０を下方に傾斜させた状態で拡散処理部１０を回転させることにより、拡散処理部１０内のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を分離部２０に移動させる。このとき、第１邪魔板７０は、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０へ搬送するため、図３（ａ）に示すように拡散処理部１０の内壁部に溶接等により接続し、拡散処理部１０の回転に追随するようにする。また、邪魔板が内壁部と接続していなくとも、邪魔板は投入口等から延ばしたシャフトに接続し独自に回転するようにしてもよい。拡散処理部１０の回転に伴ってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を分離部２０に移動させるよう拡散処理部１０の回転方向を選択する。
【００７０】
分離部２０は、ＲＨ拡散源２を選択的に排出することのできる構成を有している。好ましい実施形態において、分離部２０の内壁部に開口部が設けられおり、その開口部はＲＨ拡散源２よりも大きくかつＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１よりも小さく形成されている。
【００７１】
分離部の内壁は、例として耐熱性を有する材料からなる網、または、複数の開口部が設けられた金属のプレートが挙げられる。
【００７２】
分離部２０を傾斜回転させることにより、ＲＨ拡散源２は、図４（ｃ）に示すように、分離部２０の内壁に設けた開口部から分離部外側に落下する（図５のステップＳ４０）。分離部２０はＲＨ拡散源２が落下した後も回転する。分離部２０の内壁部はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１のみが残るように開口部の大きさを設定しているので、分離部２０の回転によりＲＨ拡散源２は分離部２０の内壁部から分離部２０の外側に排出される。落下されたＲＨ拡散源２は不図示のバルブを通じてコンテナに回収される。
【００７３】
ここで、ＲＨ拡散源２が分離部２０に残ってしまった場合は、さらに分離部２０を水平に戻し、分離部の底部を振動させて分離部２０に残るＲＨ拡散源２を分離部２０の内壁から分離部２０の外側へ落下させてもよい。
【００７４】
また、別の実施形態として、図１、図２に記載の分離部２０に代えて拡散処理部１０の端面にネットを分離部として設置し、ＲＨ拡散源のみ分離部に収容するようにしてもよい。このときネットの目開きの大きさはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１が残る大きさにし、拡散処理部１０を分離部と接している側に傾斜させたときネットの開口部からＲＨ拡散源２が分離部に移動し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１は拡散処理部１０に残る。
【００７５】
［熱処理］
ＲＨ拡散処理工程および分離工程後に、拡散された重希土類元素ＲＨをより均一に拡散する目的で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１に対する熱処理を追加的に行う。このため、まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０から再び拡散処理部１０に戻す。具体的には、図４（ｄ）に示すように、分離部２０および拡散処理部１０を下方に傾斜させた状態で、第１邪魔板７０は、拡散処理部１０の回転に伴ってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０から拡散処理部１０に移動させるよう拡散処理部１０の回転方向を選択する。こうして、図４（ｄ）に示すようにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を拡散処理部１０に移動させる（図５のステップＳ５０）。
【００７６】
なお、前述した分離部の別の実施形態で拡散処理部１０の端面にネットを設置した場合は、分離部２０にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１が移動していないので、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０から再び拡散処理部１０に戻す動作は不要となる。
【００７７】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を拡散処理部１０に戻した後、拡散処理部を回転させながら熱処理を行う。熱処理は、例えば５００℃から１０００℃の温度で実行される（図５のステップＳ６０）。この熱処理では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面に対して重希土類元素ＲＨの更なる供給は生じないが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の内部において重希土類元素ＲＨの拡散が生じる。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面側から奥深くに重希土類元素ＲＨが拡散し、磁石全体として保磁力を高めることが可能になる。熱処理の時間は、例えば１０分から７２時間である。好ましくは１時間から６時間である。その後、前述の熱処理が完了したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１は炉内を常温まで下げる徐冷を行った後、投入口１５から排出される。
【００７８】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とを長時間近接した状態で熱処理を進行させると、重希土類元素ＲＨが過大に供給され、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面にＲＨ被膜を生成してしまうという問題が生じてしまう場合がある。本実施形態では、ＲＨ拡散源２を取り除いた状態で熱処理を行うため、このような問題を回避することができる。
【００７９】
本実施形態では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とを近接、離間を繰り返してＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面から重希土類元素ＲＨを供給するＲＨ拡散処理後、ＲＨ拡散源２を選択的に分離する分離部を備えているため、ＲＨ拡散処理工程から熱処理工程までを効率よくスムーズに実行することができ、残留磁束密度を低下させることなく保磁力の向上したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の生産性が大きく向上する。
【００８０】
重希土類元素ＲＨを主相結晶粒の外側から拡散させることにより、主相外殻部に重希土類置換層を形成することで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相結晶粒の外殻部における結晶磁気異方性が高められると、主相全体の保磁力ＨcJが効果的に向上する。本発明では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面に近い領域だけでなく、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面から奥深い領域においても重希土類置換層を主相外殻部に形成することができるため、保磁力ＨcJを向上させることが可能になる一方、重希土類置換層は十分に薄く、主相内部には重希土類元素ＲＨがほとんど拡散されないため、残留磁束密度Ｂrをほとんど低下させない。
【００８１】
また、以上説明してきたように、本実施形態によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とをＲＨ拡散処理装置内の所定位置に並べる載置の時間が不要となる。
【００８２】
図７は、本実施形態における処理装置の別の構成を示す概略図である。図７の処理装置は、ＲＨ拡散処理を行うための拡散処理部１０と、拡散処理部１０から移動してきたＲＨ拡散源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体からＲＨ拡散源を選択的に分離する分離部２０と、ＲＨ拡散源が取り除かれた状態でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の熱処理を行う熱処理部３０とを備えている。分離部２０は、ＲＨ拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体のみを熱処理部３０に送出する機能をも有している。この例では、拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０の全体が一体的に傾斜することが可能である。
【００８３】
図７に示す処理装置では、分離部２０が拡散処理部１０と熱処理部３０との間に位置し、拡散処理部１０と熱処理部３０とを連結している。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は、ＲＨ拡散処理工程、ＲＨ拡散源の分離工程、熱処理工程の一連の工程が完了するまで大気に暴露されることがない。また、ＲＨ拡散処理工程と熱処理工程との間に行われるＲＨ拡散源の分離工程において、ＲＨ拡散源は人手を介することなく分離されるため、温度を下げることなく、ＲＨ拡散源の分離工程を行うことが可能になる。その結果、ＲＨ拡散処理工程から熱処理工程までの生産性が向上する。
【００８４】
拡散処理部１０には投入口１５が設けられている。投入口１５からは、ＲＨ拡散処理前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源とが拡散処理部１０の内部に投入される。一方、熱処理部３０には排出口３５が設けられており、排出口３５から、ＲＨ拡散処理および熱処理が終了したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体が処理装置外に取り出される。
【００８５】
分離部２０によって連結された拡散処理部１０および熱処理部３０は、それぞれ、路管から構成され、中心軸（不図示）の周りに回転可能に支持されている。
【００８６】
より詳細には、拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０を傾斜させる傾斜機構５０が設けられており、傾斜機構５０の働きにより、拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０は、水平または傾斜状態をとることができる。拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０は、不図示のモータによって中心軸の回りを回転することができる。拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０は、水平状態および傾斜状態のいずれの場合においても回転することが可能であり、回転の方向および速度は、任意に設定され得る。
【００８７】
傾斜機構５０について説明をしたが、あらかじめ拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０の全体が所定角度に傾いていても、同様の効果を得ることができる。
【００８８】
次に、図８を参照する。図８は、図７の処理装置の断面構成を模式的に示す図である。
【００８９】
図８に示すように、拡散処理部１０は、内部にＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を収容する空間を有し、傾斜した状態で回転することにより、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０に送出することができる。熱処理部３０は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を収容する空間を有し、これも傾斜した状態で回転することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を排出口３５に送出することができる。分離部２０も、傾斜した状態で回転することにより、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の中からＲＨ拡散源２のみを効率的に外部に排出することができる。
【００９０】
拡散処理部１０の材料は、５００〜１０００℃程度の温度に耐える耐熱性を有し、少なくとも内壁部は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２と反応しにくい材料から形成されることが好ましい。拡散処理部１０の内壁部は、例えば、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａの金属またはそれらの少なくとも１種を含む合金から形成され得る。また、拡散処理部１０の内壁部は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金を用いてもよい。このことは、分離部２０、熱処理部３０でも同様である。
【００９１】
図８でも、拡散処理部１０の内部に螺旋状の第１邪魔板７０が設けられている。第１邪魔板７０は、拡散処理部１０が第１方向に回転するとき、内部のＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０に送出することができるが、第１方向とは反対の第２方向に回転するときは、ＲＨ拡散源２およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を拡散処理部１０の内部に保持することができる。同様に、熱処理部３０の内部には、図３（ｂ）に示す螺旋状の第２邪魔板８０が設けられている。第２邪魔板８０は、第１邪魔板７０に対してらせんねじれ方向が反対向きになるよう配置される。その結果、第２邪魔板８０は、熱処理部３０が第１方向に回転するとき、分離部２０内のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０内に保持するが、第２方向に回転するときは、分離部２０内のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を熱処理部３０の内部に送出することができる。
【００９２】
第１邪魔板７０、第２邪魔板８０は通常内壁部に固定されている。内壁部１４と第１邪魔板７０、第２邪魔板８０との間の間隔は、投入するＲＨ拡散源、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体が漏れ落ちないように設定する。
【００９３】
次に、図９（ａ）〜（ｄ）、図１０を参照しながら、図７、８に示した別の処理装置の動作を詳しく説明する。
【００９４】
［ＲＨ拡散処理］
まず、図１０のステップＳ１１０に示すように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を図９（ａ）に示す拡散処理部１０の内部に装入する。このとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とはあらかじめ混合し不図示の供給機に充填している。ここで、ＲＨ拡散源２の大きさは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１よりも小さくなるよう調整する。
【００９５】
不図示の供給機を振動または投入口を傾斜させて拡散処理部１０に装入する。ここで拡散処理部１０を回転させておくとＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とを拡散処理部１０にスムーズに装入することができる。
【００９６】
また、図９（ａ）のように拡散処理部１０、分離部２０、および熱処理部３０が水平状態のまま、拡散処理部１０にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を装入するためスクリューコンベアを用いて装入してもよい。
【００９７】
次に、図１０のステップＳ１２０に示すＲＨ拡散処理を開始する。このＲＨ拡散処理は、図９（ａ）に示す状態で拡散処理部１０を回転させることで、装入されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２の両方を攪拌しつつ加熱しＲＨ拡散処理を行う。このとき、拡散処理部１０は、水平な状態で回転することが好ましい。
【００９８】
ＲＨ拡散処理での他の実施条件は図４（ａ）を参照して説明した条件と同じである。
【００９９】
［分離］
次に、図１０のステップＳ１３０を実行する。具体的には、図９（ｂ）に示すように、拡散処理部１０を傾斜させた状態で回転させ、それによってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を分離部２０に移動させる。
【０１００】
このとき、拡散処理部１０の回転方向をＲＨ拡散処理時とは逆方向に回転させることにより、第１邪魔板７０は、拡散処理部１０の回転に伴ってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を分離部２０に移動させることができる。
【０１０１】
分離部２０の内壁部には開口部が設けられており、図９（ｃ）に示すように、ＲＨ拡散源２が分離部２０の内壁部に設けた開口部から分離部外側に落下し（図１０のステップＳ１４０）、分離部の外側にＲＨ拡散源２を選択的に排出できるようになっている。
【０１０２】
ここで開口部の目の大きさはＲＨ拡散源２の大きさより大きく、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の大きさよりも小さくなるように設定されている。
【０１０３】
この設定により、拡散処理部１０を傾斜させた状態で回転させ、それによってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１およびＲＨ拡散源２を分離部２０に移動させ、分離部２０にてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とが分離され、ＲＨ拡散源２のみが分離部の外側に排出される。好ましい実施形態において、内壁部は、網状、または、金属のプレートに複数の開口部が設けられた構成がよい。
【０１０４】
ここで、攪拌補助部材を用いる場合、攪拌補助部材が分離部からＲＨ拡散源とともにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体と分離部の外側に排出されるか、それともＲＨ拡散源とともに分離部の外側に排出されずにいるかは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の形状、重量等に応じて任意に決定する。
【０１０５】
さらに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とが分離部２０に移動した後、分離部２０を水平に戻し、分離部２０を振動させてＲＨ拡散源２をふるい落とす機構をさらに備えていてもよい。
【０１０６】
［熱処理］
ＲＨ拡散処理工程後に、拡散された重希土類元素ＲＨをより均一に拡散する目的で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１に対する熱処理を行う。このため、まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を分離部２０から熱処理部３０に移動させる。具体的には、図９（ｄ）に示すように、分離部２０および熱処理部３０を傾斜させた状態で、熱処理部３０を適切な方向に回転させる。このとき、第２邪魔板８０は、熱処理部３０の回転に伴ってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を熱処理部３０に移動させるように設置する（図１０のステップＳ１５０）。こうして、図９（ｄ）に示すようにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１を熱処理部３０に移動させる。
【０１０７】
熱処理は、例えば５００℃から１０００℃の温度で実行される（図１０のステップＳ１６０）。この熱処理では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面に対して重希土類元素ＲＨの更なる供給は生じないが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の内部において重希土類元素ＲＨの拡散が生じる。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面側から奥深くに重希土類元素ＲＨが拡散し、磁石全体として保磁力を高めることが可能になる。熱処理の時間は、１０分から７２時間である。好ましくは１時間から６時間である。熱処理が完了したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１は炉内を常温まで下げる徐冷を行った後、排出口３５から排出される。
【０１０８】
本実施形態では、ＲＨ拡散源２を取り除いた状態で熱処理を行うため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１の表面にＲＨ被膜を生成してしまう問題を回避することができる。
【０１０９】
本実施形態でも、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源とを近接、離間を繰り返してＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体表面から重希土類元素ＲＨを供給するＲＨ拡散処理後、ＲＨ拡散源を選択的に分離する分離部を備えているため、ＲＨ拡散処理工程から熱処理工程までを効率よくスムーズに実行することができ、残留磁束密度を低下させることなく保磁力の向上したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の生産性が大きく向上する。
【０１１０】
また、図９の例では、第１邪魔板７０は拡散処理部１０に設けられているが、第１邪魔板７０は、分離部２０側に配置されていても良いし、拡散処理部１０と分離部２０の両方にまたがって配置されていても良い。同様に、第２邪魔板８０も、分離部２０側に配置されていても良いし、分離部２０と熱処理部３０の両方にまたがって配置されていても良い。
【０１１１】
第１邪魔板７０および第２邪魔板８０が相互にねじれ方向が逆となるように配置されているため、図９（ｂ）の状態から図９（ｃ）の状態に変化するとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１が熱処理部３０に移動することを阻止できる。もしも、第２邪魔板８０が第１邪魔板７０を平行に移動させた配置をとっているならば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１は、分離部を通り抜けて熱処理部３０にまで到達してしまう。
【０１１２】
以上、説明してきたように、本実施形態によってもＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１とＲＨ拡散源２とをＲＨ拡散処理装置内の所定位置に並べる載置の時間が不要となる。
【産業上の利用可能性】
【０１１３】
本発明は、高残留磁束密度、高保磁力のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の作製に適用できる。このような磁石は、高温下に晒されるハイブリッド車搭載用モータ等の各種モータや家電製品等に好適である。
【符号の説明】
【０１１４】
１    Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体
２    ＲＨ拡散源
１０    拡散処理部
１４    内壁部
１５    投入口
２０    分離部
３０    熱処理部
３５    排出口
５０    傾斜機構
７０    第１邪魔板
８０    第２邪魔板
【図１】
0005853952.tif 000002
【図２】
0005853952.tif 000003
【図３】
0005853952.tif 000004
【図４】
0005853952.tif 000005
【図５】
0005853952.tif 000006
【図６】
0005853952.tif 000007
【図７】
0005853952.tif 000008
【図８】
0005853952.tif 000009
【図９】
0005853952.tif 000010
【図１０】
0005853952.tif 000011