(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒度ｄ５０が１０μｍ未満であるか、または
平均粒度ｄ９０が１５μｍ未満であるか、または
その両方である
ワックス粉末を製造するための、ワックスを粉砕するための方法であって、
粉砕材料としてのワックスを、粉砕助剤として少なくとも１種のポリオールに接触させ、それらをジェットミルで粉砕する粉砕工程を含み、
ａ）前記ポリオールが、前記粉砕工程中に、ワックス粉末にポリオールを加えた総量に対して０．０１〜５．０重量％で添加され、
ｂ）前記ワックス粉末が、９７．５重量％よりも多いワックスおよびポリオールだけを含み、かつ
ｃ）前記ポリオールが、２〜１２個の炭素原子、及び任意選択で１個のエーテル基、および少なくとも２個の遊離ヒドロキシル基を有することを特徴とするワックスを粉砕するための方法。
【請求項２】
前記ジェットミルが、カウンタージェットミルであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粉砕工程が、１０〜４０℃で行われることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記ワックスが、パラフィンワックスまたはフィッシャー・トロプシュ・ワックスであることを特徴とする、請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記粉砕助剤が、固体として、あるいは粉砕工程中に液体として前記粉砕材料に添加されることを特徴とする、請求項１〜４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記ポリオールは、粉砕助剤として使用され、１分子につき４個までの遊離ヒドロキシル基を有していることを特徴としている請求項１〜５の何れか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記ポリオールが、粉砕工程中に、ワックス粉末にポリオールを加えた総量に対して０．１〜３．０重量％で添加されることを特徴とする、請求項１〜６の何れか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記ワックス粉末の平均粒度ｄ５０が７μｍ未満であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ワックス粉末の平均粒度ｄ９０が１０μｍ未満であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
平均粒度ｄ５０が１０μｍ未満であるか、または
平均粒度ｄ９０が１５μｍ未満であるか、または
その両方である、
ワックス粉末であって、
該ワックス粉末にポリオールを加えた総量に対して０．０１〜５．０重量％の少なくとも１種のポリオールをさらに含み、
前記ワックス粉末が、９７．５重量％よりも多いワックスおよびポリオールだけを含み、かつ
前記ポリオールが、２〜１２個の炭素原子、任意選択で１個のエーテル基、および少なくとも２個の遊離ヒドロキシル基を有することを特徴とするワックス粉末。
【請求項１１】
前記ポリオールが、１分子につき４個までの遊離ヒドロキシル基を有していることを特徴とする請求項１０に記載のワックス粉末。
【請求項１２】
前記ワックス粉末が、９８重量％よりも多いワックスおよびポリオールだけで構成されることを特徴とする、請求項１０または１１に記載のワックス粉末。
【請求項１３】
前記ワックスの凝固点が、４０℃よりも高く１１５℃未満であることを特徴とする、請求項１０〜１２の何れか１項に記載のワックス粉末。
【請求項１４】
前記ワックス粉末の平均粒度ｄ５０が７μｍ未満であることを特徴とする、請求項１０に記載のワックス粉末。
【請求項１５】
前記ワックス粉末の平均粒度ｄ９０が１０μｍ未満であることを特徴とする、請求項１０に記載のワックス粉末。
【請求項１６】
前記ポリオールが、ワックス粉末にポリオールを加えた総量に対して少なくとも１ポリオール当たり０．１〜３．０重量％であることを特徴とする、請求項１０に記載のワックス粉末。
【請求項１７】
１分子につき２〜１２個の炭素原子、０又は１個のエーテル基および少なくとも２個の遊離ヒドロキシル基を有するポリオールの、ワックス用の粉砕助剤としてジェットミルでワックスを粉砕するため、かつワックス粉末を製造するための、使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリオールを粉砕助剤として、特に流動層式カウンタージェットミルで用いてワックス、特にパラフィンワックスを粉砕するための方法、このようにして製造されたワックス粉末、およびワックス用の粉砕助剤としてのポリオールの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
様々な設計のミルを用いてワックスを粉末に粉砕することが知られている。留意されるべきは、できる限り少ないエネルギー量を粉砕材料に導入して、初期溶融を防ぎ、それによって粉砕室の内部の粉砕材料のブロッキングまたは接着、あるいは生成物粒子の相互のブロッキングまたは接着を防ぐことである。さらに、ミルの種類の選択も粉砕材料の望ましい粉末度によって決まる。粒度が粗いほど、考えられるミル装置設計の選択は変化しやすい。対応して高い融点を有するワックスは、室温で粉砕することができる。微粉砕しているワックスが、粘着も溶融さえもせずに、粉砕工程によって生じるエネルギー投入量を許容することができない場合、望ましい粉砕結果を実現するために、ミル、ガス輸送流および／または外側から粉砕の材料を、必要に応じて再循環流も同様に冷却することによって粉砕温度を低下させる必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、特に冷却せずに、ワックス、例えば凝固点（ＡＳＴＭ  Ｄ  ９３８−０５／ＤＩＮ  ＩＳＯ  ２２０７：１９８３の各々の場合）が１１５℃未満、特に１１０℃未満のワックスを粉砕することを可能にし、かつ、平均粒度ｄ５０（数平均）が１０μｍ未満、特に７μｍ未満であるワックス粉末を製造する方法を提供することである。さらなる定義によれば、平均粒度ｄ９０（数平均）は、同じく特に冷却せずに、１５μｍ未満、特に１０μｍ未満である（いずれの場合にもＩＳＯ  １３３２０：２００９に準拠）。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
この目的は、本発明に従って、独立クレームの主題によって達成される。本発明の有利な改良点が、従属クレームに示され、下に説明される。
【０００５】
本発明は、これまで粉砕することができなかったか、あるいは、機械洗浄の点で相当に努力してのみ、または非常に低い工程温度でのみ粉砕することのできなかったワックスを粉砕することを可能にするものである。これらは、石油由来のワックス、さらに合成もしくは天然ワックスまたはそれらの変性形態、例えばジェットミルを粉砕工具として用いて微粉砕された部分酸化パラフィンワックスなどを伴ってよい。
【０００６】
ワックスは、その機械的特性および物理的特性によって定義される物質である。その化学組成および起源は幅広く様々でありうる。ある物質が２０℃で混練可能で固い状態であって、４０℃を超えると分解せずに溶融し、融点を超えるとわずかに液体／わずかに粘稠となる場合、その物質は本発明の意味においてワックスと呼ばれる。特に適したワックスは、凝固点が１１５℃未満、特に凝固点が１１０℃未満またはさらに８０℃未満のワックスである。特に、ワックスの凝固点は、４０℃より大きい。
【０００７】
特に適しているのは、炭化水素ワックスおよびその誘導体、例えば部分酸化炭化水素ワックスなど、例えば、酸価が３０ｍｇ  ＫＯＨ／ｇであるワックスである。炭化水素ワックスは、例えば、フィッシャー・トロプシュ・ワックスまたはパラフィンワックスを包含する。しかし、本発明によれば、部分酸化パラフィンワックスまたはフィッシャー・トロプシュ・ワックスを粉末に粉砕することも可能である。本発明に従う方法による粉砕に特に適している市販の製品の例は、サゾールワックスＣ１０５、サゾールワックスＨ１、サゾールワックスＣ８０またはサゾールワックス７０４０である。
【０００８】
粉砕助剤は、粉砕材料に固体状態で、または粉砕工程中に液体状態で添加され、粉砕工程の後に粉砕材料の中に残るか、または粉砕工程中に完全にまたは部分的に蒸発する。必要に応じて、粉砕助剤は、例えばストリッピングガスで除去することにより、後で取り除くことができる。
【０００９】
ポリオールの形態の粉砕助剤、特に２〜１２個、特に３〜７個の炭素原子と、任意選択で１〜４個のエーテル基を有するポリオールが使用される。本発明の化合物の意味の範囲内のポリオールは、少なくとも２個の遊離ヒドロキシル基、特に３または４個の遊離ヒドロキシル基を有するアルコールである。
【００１０】
特に好ましいものは、トリメチロールプロパン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコールまたはトリメチレングリコール（１，３−プロパンジオール）またはネオペンチルグリコールである。これらは、粉砕材料の機械壁への接着、ならびに粉砕工程の後の粒子の相互結合を防ぐ。添加する粉砕助剤の量は、粉砕するワックスに応じて、０．０１〜５．０重量％または０．１〜３．０重量％、特に０．２〜２．５重量％の間である。
【００１１】
微粉化工程は、ジェットミル、好ましくはカウンタージェットミル、特に流動層式カウンタージェットミルで実施されることが好ましい。粉砕工程は、例えば１０〜４０℃の温度、特に２０〜３０℃の標準的な周囲温度で実施されることが好ましい。
【００１２】
ジェットミルは、微粉砕する粒子をガスの噴流で加速させ、衝突によって微粉砕させる粉砕機として長い間知られている。いくつかのジェットミル設計がある。それらは、ガス流の種類、粒子の互いに対する粒子の衝撃または衝突面での粒子の衝撃の種類、および微粉砕する粒子がガス流に連行されるという事実、またはガス流が粒子に衝撃を与えて粒子を運び去るかどうかという点で異なる。空気が粉砕ガスとして通常使用される。好ましいのは、カウンタージェットミル、特に流動層式カウンタージェットミルである。
【００１３】
流動層式カウンタージェットミルでは、例えば欧州特許第０１３９２７９Ａ２号より公知のように、ガス流が互いに粉砕室で出会い、粉砕室では粉砕材料は流動層式の形で存在する。粉砕は、粉砕材料粒子が互いに衝突した結果として、好ましくは実質的にもっぱらこの手段によって起こる。概して、流動層式カウンタージェットミルは、セパレータを伴い、そこで得られる細かい生成物は不十分に微粉砕された粗い材料と分離される。この粗い材料は粉砕室に戻される。
【００１４】
本発明に従って使用される流動層式ジェットミルには、好ましくは、じゃま板を含まない粉砕室が含まれ、その底部領域には１以上のノズルが配置されている。しかし、衝突面の形態のじゃま板が備えられていてもよい。
【００１５】
粉砕室は、粉砕材料粒子が確実に互いと衝突するようにする高さまで、微粉砕する粉砕材料で完全に満たされていることが好ましい。粉砕材料およびガスは、粉砕材料層から噴流の形態でより遅い速度で流れ、それによってこれらの噴流は、材料層の表面よりも上に提供される、底部ノズルから流れる噴流の推進力とは無関係に動作するセパレータを供給する働きをする。粉砕時、いくつかの追加の噴流ノズルを、ほぼ充填層の上端の高さで、ノズルの軸が一点で交差するように円形に配置してもよい。
【００１６】
本発明を、実施例を参照して説明するが、これらに限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】流動層式カウンタージェットミルを用いて得られるトリメチロールプロパンを含有するフィッシャー・トロプシュ・パラフィンワックスの粉末の粒度分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
試験の説明：
トリメチロールプロパンの形態の粉砕助剤を、飽和炭化水素からなり、７８〜８３℃、特に約８０℃の凝固点を示すフィッシャー・トロプシュ・パラフィンワックス（サゾールワックス（登録商標）Ｃ８０）とともに、粉砕材料としてホソカワ（ＡＦＧ４００）型流動層式カウンタージェットミルに導入した。粉砕材料および粉砕助剤は、粉砕材料と粉砕助剤の混合物に対して１重量％のトリメチロールプロパンが粉砕されるように、計量スクリューを用いて事前に適量に分けた。この準備によって、そうでなければ固まりミルを詰まらせる傾向のある粉砕材料を、室温で完全に粉砕した。７．５μｍのｄ９０まで精練を実現することが可能であった。機械の目詰まりは大幅に低減された。得られる粒度分布を図１に示す。
【図１】
0005857063.tif 000002