(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の多孔性材料（８）で作った部品（１）を第二の材料（２）で処理する方法であって、この第二の材料が液体状態にあるとき、前記第二の材料（２）が、所定の温度範囲（ＤＴｉ）及び所定の浸透圧力範囲（Ｄｐｉ）にある場合に浸透に適している方法であり、
−  部品（１）及び第二の材料（２）を収容するのに適し、部品（１）中に第二の材料（２）を浸透させる温度及び圧力に耐えることが可能である坩堝（４）を準備するステップ；
−  坩堝の内部に室（６）を作り出す、坩堝（４）用のカバー（５）を準備するステップ；
−  この第二の材料がまだ液体状態にないとき、前記坩堝室（６）内に、部品（１）及び第二の材料（２）を配置するステップ；
−  その後、カバー（５）で坩堝（４）を密閉するステップ；
−  第一の多孔性材料中に第二の材料を浸透させるのに適していない圧力（ｐａ又はｐａ１）及び温度範囲から、すなわち、本工程のために選択された最高温度でも浸透には適さない圧力で、第一の多孔性材料における前記部品（１）中に浸透させるのに適したものとするため前記第二の材料（２）を液化するのに適した所定の温度（Ｔ２）まで、坩堝内に収容した部品（１）及び第二の材料（２）の温度を上昇させ、前記所定の温度（Ｔ２）における浸透を避け、この温度において、第一の多孔性材料中に第二の材料を浸透させるのに適していない圧力を保持もするステップ；
−  その後、少なくとも前記所定の温度（Ｔ２）を得た後、以前の圧力（ｐａ又はｐａ１）よりも低い所定の圧力値（ｐ２）まで、圧力を低下させ、第一の多孔性材料（８）で作った前記部品（１）中への第二の材料（２）の浸透を可能にするステップ
を含み、
前記第一の材料は多孔性炭素マトリックスで作られ、前記第二の材料（２）はケイ素である、上記方法。
【請求項２】
前記第二の材料（２）が、前記多孔性材料に浸透した場合、前記第一の材料（８）との反応を決定するように選択され、及び／又は、前記第二の材料（２）が、前記第一の部品材料中に浸透している場合、部品（８）の第一の材料と反応して、少なくとも局所的に化合物（３）を生成することが可能であるように選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
−  坩堝を密封して、坩堝内部に、温度（Ｔ）及び圧力（Ｐ）を調節することが可能である室（６）を作り出すのに適した、及び／又は、ガスを抽出し、前記坩堝室（６）内に真空を発生させるのに適した、坩堝（４）用のカバー（５）を準備するさらなるステップ
が提供される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
部品中に第二の材料を浸透させるのに適さない圧力で、第二の材料の部品の温度を上昇させるステップの前に、
部品及び第二の材料を予熱するステップ、部品及び前記材料を１６００℃、及び１００〜３００ミリバール以上の圧力で予熱するステップ
が提供され、及び／又は、
第一の多孔性材料における前記部品（１）中に浸透させるのに適したものとするため前記第二の材料（２）を液化するのに適した所定の温度（Ｔ２）に到達した後、且つ、以前の圧力（ｐａ又はｐａ１）よりも低い所定の圧力値（ｐ２）まで、圧力を低下させ、第一の多孔性材料（８）で作った前記部品（１）中への第二の材料（２）の浸透を可能にするステップを開始した後、
前記温度をさらに上昇させるために、エネルギーがさらに供給され、
及び／又は、
第一の多孔性材料で作った前記部品（１）中に浸透させるのに適したものとするため前記第二の材料（２）を液化するのに適した所定の温度（Ｔ２）に到達した後、且つ、以前の圧力（ｐａ又はｐａ１）よりも低い所定の圧力値（ｐ２）まで、圧力を低下させ、第一の多孔性材料（８）で作った前記部品（１）中への第二の材料（２）の浸透を可能にするステップを開始した後、
前記温度を上昇させるためにエネルギーをさらに供給するステップが、回避される、請求項１から３までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
圧力を低下させて、第一の材料の多孔性マトリックス中への第二の材料の浸透を決定するステップの前に、且つ浸透に適さない圧力で温度を上げるステップの前に、
−  坩堝（４）から、本方法に影響し得る周囲領域に存在する可能性がある物質を脱気する狙いで、坩堝内部の室（６）の圧力（ｐ）を、周囲圧力（ｐａ）よりも低い所定の圧力値（ｐ１）まで低下させるステップが提供され、並びに／又は、このステップが、浸透に適さない温度で、及び／若しくは、浸透に適さない圧力で提供される、請求項１から４までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
浸透させるのに適さない圧力で、温度を上げるステップの前に、アルゴン及び／又は窒素ガスを、坩堝の室中に導入するステップが提供される、請求項１から５までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
浸透させるのに適さない圧力で、温度を上げるステップの後、及び温度を上昇させるエネルギーを供給せずに、しかし浸透反応の発熱性を活用し、第一の多孔性材料（８）で作った前記部品（１）中に第二の材料（２）を浸透させるように、以前の圧力（ｐａ又はｐａ１）よりも低い所定の圧力値（ｐ２）まで圧力を下げる、及び／又は、温度を上げるステップの前に、カバーで坩堝を密閉し、それにより、第一の多孔性材料中における第二の材料の浸透反応の発熱性を活用することを可能とし、外部から誘発されない坩堝室内のさらなる温度上昇を可能とするステップが提供される、請求項１から６までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
浸透の後に、アルゴン及び／若しくは窒素ガス環境内で制御された冷却のステップが提供され、並びに／又は、前記冷却するステップが、この方法の間到達した最高温度から１０００℃まで動く冷却勾配で提供される、請求項１から７までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
浸透ステップの後、所定の温度（Ｔ３）まで温度を下げ、それにより第一の材料中に浸透した第二の材料の凝固が生じるステップ、及び／若しくは、それにより、化合物３として第一の材料に少なくとも一部結合した、第二の材料の凝固が生じるステップが提供され、並びに／又は、前記温度低下のステップが、浸透されない場合前記第二の材料を部品から分離するのに適した不活性ガス７を、前記坩堝室６に注入するステップによって、少なくとも一部起こる、請求項１から８までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記浸透ステップが、坩堝基部に配置された第二の材料の液体を、前記部品を通して、及び／又は、前記部品のそれと同様の多孔性材料で作られたウイックを通して引き揚げる毛管現象によって起こる、請求項１から９までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
炭素の熱分解により得られた、繊維及び樹脂を含む混合物の熱分解から得られた多孔性炭素マトリックスで作られ、及び／又は、その場合前記樹脂が、熱分解及びモールドにおける成形の前に液体状態にあり、及び／又は前記樹脂が、熱分解及びモールドにおける成形の前に粉末の形態にある前記第一の材料が提供され、及び／又は、粉末樹脂に添加された炭素繊維を、８０℃と１８０℃の間で変動できる温度で加熱して成形し、続いて９００〜１２００℃で熱分解するステップによって得られた前記第一の材料が提供される、請求項１から１０までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
浸透させるのに適さない圧力で加熱するステップの前に、浸透が起こっていない坩堝室内において、圧力を下げて予熱するステップが提供され、並びに／又は、浸透させるのに適さない圧力で加熱するステップの前に、坩堝室環境から不純物を除去するように坩堝室内の圧力を下げるステップが、並びに／又は、その場合、圧力が、炉への坩堝の通過を促進するのに適した、且つ急速な、その後の浸透に適した真空の発生に適した圧力まで低下されて提供され、並びに／又は、本方法の種々のステップの間で、低い温度勾配及び／若しくは低い圧力勾配が提供され、
並びに／又は、
この請求項における、及び／若しくは請求項１から１１までのいずれか一項における全てのステップが、同一のステーション及び／若しくは同一の炉内で行われる、請求項１から１１までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
第一の多孔性材料（８）で作った部品（１）を第二の材料（２）で処理する設備（２８）であって、前記第一の材料は多孔性炭素マトリックスで作られ、前記第二の材料（２）はケイ素であり、この第二の材料が液体状態にある場合：
−  第一の多孔性材料（８）で作った、前記浸透される部品（１）；
−  所定の温度範囲（ＤＴｉ）及び所定の浸透圧力範囲（Ｄｐｉ）にある場合、浸透に適している前記第二の材料（２）；
−  前記部品（１）及び前記第二の材料（２）を収容する坩堝室（６）を有する坩堝（４）；
−  前記坩堝を密閉し、前記内部室（６）の範囲を定める坩堝カバー（５）；
−  所定の温度（Ｔ２）で液体状態にある場合、第二の材料（２）が浸透するのに適した浸透圧力（ｐ２）まで圧力を下げる、少なくとも１台の真空発生装置（２９）；
−  浸透圧力（ｐ２）で液体状態にある場合、第二の材料（２）の浸透に適した所定の温度（Ｔ２）まで温度を上昇させる炉（３０）；
−  前記部品（１）及び前記第二の材料（２）が、前記坩堝室（６）に導入されるステーション（３１）；
−  圧力を浸透圧力にするため真空発生装置（３４）が作動されない場合、前記坩堝（４）が前記炉（３０）に導入され、坩堝室（６）の温度が上昇し、及び真空発生装置（３４）が作動されるようになり、所定浸透圧力（ｐ２）まで圧力を低下させる場合、坩堝室（６）の温度を保持し、及び／又は、さらに上昇させる加熱ステーション（３５）；
−  所定の温度（Ｔ２）まで炉の温度を調節し、且つ同時に、この所定の温度（Ｔ２）でも浸透に適さない圧力に調整し、且つ所定の温度（Ｔ２）に到達した後だけ、圧力を調整し、浸透に適した圧力（ｐ２）に到達するまで圧力を低下させる制御装置
を備える上記設備。
【請求項１４】
前記坩堝が、坩堝室（６）を、真空発生装置（２９）と直接若しくは間接に流体接続するために接続する、少なくとも１か所の開口部（３４）を有する、請求項１３に記載の設備。
【請求項１５】
前記坩堝内部室が、カバー５によって密閉され、それにより、第二の材料と第一の材料との間の反応の発熱性を活用することが可能になり、外部から誘発されない前記部品及び／又は前記室内のさらなる温度上昇を可能にする、請求項１３又は１４に記載の設備。
【請求項１６】
前記坩堝（４）が前記坩堝カバー（５）によって密閉される密閉ステーション（３２）が、及び／若しくは、少なくとも１台の真空発生装置（２９）に接続されて、少なくとも坩堝室内の圧力を、浸透工程に適しないガスから坩堝室を浄化するのに適した圧力まで持って行く清浄化ステーション（３３）が提供され、並びに／又は、前記炉が、炉室内に、及び／若しくは少なくとも坩堝室内に真空を発生させるのに適した設備を設置している、請求項１３から１５までのいずれか一項に記載の設備。
【請求項１７】
不活性ガス（７）を前記坩堝室（６）に注入する注入装置（４００）が提供され、及び／又は、前記装置（４００）が、部品（１）中に浸透されない第二の材料（２）を、前記部品から、又坩堝（４）から分離するのに適した不活性ガスを注入するのに適している、請求項１３から１６までのいずれか一項に記載の設備。
【請求項１８】
坩堝室（６）の温度が、所定の温度低下ルールにより低下される冷却ステーション（３７）が提供され、及び／又は、制御された冷却ステーションが提供され、及び／又は、さらなる最終冷却ステーションが提供される、請求項１３から１７までのいずれか一項に記載の設備。
【請求項１９】
加熱ステーション及び／又は炉の境界を定める扉が、炉室の圧力を下げる際に炉内の空気濾過密封を促進するように、炉室の外側に配置される、請求項１３から１８までのいずれか一項に記載の設備。
【請求項２０】
前記工程の第一の部分が、前記工程について選択される最高温度でも浸透には適さない圧力で、等圧の形で温度を上げるステップとして行われ、及び／又は、このステップでは、材料が受ける温度及び圧力条件が、常に浸透に適さない条件内に留まり、及び／又は、前記工程の第一のステップでは、材料の浄化及び脱気のため真空サイクルが存在でき、及び／又は、第一のステップにおいて、温度を上げ、同時に濾過が起こるのを防ぐように圧力も上昇させ、及び／又は、所定の温度（Ｔ２）に到達した後、等温の形で圧力を低下させて、第一の材料中への第二の材料の浸透に適した圧力及び温度領域に入り、及び／又は、所定の温度（Ｔ２）に到達した後、圧力を低下させ、且つ同時に、発熱反応のため温度が変動し、圧力を低下させ、温度が同時に修正され、及び／又は、第二のステップにおいて、温度を、所定の温度（Ｔ２）を超えて上昇させる間に、圧力を突然低下させ、及び／又は、所定の温度（Ｔ２）に到達した後、圧力を低下させ、温度を同時に上昇若しくは低下させて、発熱反応を緩和する特定の効果を得る、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第一の多孔性材料で作った部品を、第二の材料の浸透により処理する方法に関し、さらにこのような方法を実行するための設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
知られているように、ある材料又は第二の材料が、第一の多孔性材料中に浸透する工程は、所定の圧力及び温度条件で起こる。
【０００３】
例えば、炭素マトリックス及び浸透する第二のケイ素系材料の場合、温度及び圧力平面に、２つの領域の境界を設定する曲線を引くことが可能であり、この場合、それぞれの温度及び圧力条件について、第１の領域では、炭素マトリックス中へのケイ素の浸透は起こらず、又は第２の領域では、炭素マトリックス中へのケイ素の浸透が起こる。図３から観察可能であるように、横軸に温度が示され、又縦軸に圧力、又は、浸透される部品が置かれる環境で得られる真空が示され、炭素マトリックス及びこのマトリックス中に浸透されるケイ素の場合、炭素マトリックス及び炭素繊維中でのケイ素の浸透が起こる下側領域から、浸透が起こらない上側領域への移動が起こる条件の境界を設定する曲線は、対数目盛における軸を有するグラフにおいて、温度の水平軸に面する線状に満たない凹面を示す。他のタイプのマトリックス及び第二の材料の使用の場合、この曲線は、異なった形状を有するが、曲線は、同様な形で、すなわち、浸透が起こらない温度及び圧力の領域と、浸透が起こる領域とに平面を実質的に分割する。
【０００４】
実際に、知られているように、浸透は、毛管現象力によって制御される現象である。浸透は、様々な要因によって決定される。最初に且つ大部分、この現象は、第一の多孔性材料において提供されるプリフォームの特性、すなわちその組成、構造、多孔性などによって条件付けられる。
【０００５】
その上、第二の材料例えばケイ素の粘性さえも、この第二の材料の、多孔性マトリックスとの化学反応を強く条件付け又それに依存し、並びに例えば温度及び圧力などの他のパラメーターに強く依存する因子である。
【０００６】
その上、毛管現象は、第二の材料の第一の多孔性材料への濡れ角、例えば、ケイ素の多孔性炭素プリフォームへの濡れ角によって強く条件付けられ、さらにプリフォーム及びケイ素に依存する上に、又これらの２つの材料が浸かっている雰囲気の組成にも強く依存している。例えば、ガス状化学種の、ケイ素の蒸発及び炭素の昇華に由来する、その全ての可能性ある組合せを有する、希薄化雰囲気中の強真空条件にあったとしても、それは、大気中に存在するガスに由来する化学種も存在する条件と強く異なる毛管現象であろう。
【０００７】
典型的には、浸透工程は、図４において示されるように、所定の圧力で起こり、温度が上昇すると、多孔性マトリックス中への第二の材料の貫入を開始する。
【０００８】
例えば、文献ＵＳ７，７６３，２２４は、多孔性炭素成分が、ケイ素液体によって浸透される工程を記述している。成分は、１００を参照して示される矢印による、多孔性マトリクス中へのケイ素の浸透に適した圧力及び温度を示す図４のグラフの領域に入ることに助けられて温度が漸次上昇し圧力が低下する、一連のステーションを通過する。成分は、次々にステーションを通過する自由な環境で、温度が上昇して、既に液体状態であるケイ素が、浸透される成分が存在する炉室内において注入されるステーションに到達し、確実に、ケイ素液体が毛管現象によって多孔性炭素マトリックスに浸透する。
【０００９】
文献ＵＳ２００９／０１４９３０８において、同様な解決が示され、その場合、成分は、異なる炉室を通過させ、そこで、圧力を低下させ、液体ケイ素を注入するまで温度を上げ、それにより浸透が起こる。
【００１０】
種々の観点から満足されるものであるが、従来技術の文献において提示されるこれらの方法は、炉中への液体ケイ素の注入の管理においてかなりの複雑性を示し、極めて複雑且つ高価な設備の必要性を招いている。その上、種々のステーションを通過する部品は、低圧環境及び漸次上昇する温度を作り出すのに適した、構築するのに極めて複雑且つ高価な設備の必要性に否応なく迫られる。又、例えば文献ＵＳ２００９／０１４９３０８の図面から観察できるように、実質的に全てのものが低圧で操作される装置環境により、それに関して、室外における仕切りの代わりに、室内で仕切る配慮が不必要となっている。
【００１１】
さらに、知られているように、これらのタイプの装置では、浸透に適しない温度及び圧力条件の領域から、図４において矢印１００によって示される浸透に適した温度及び圧力条件の領域に移動するのに数時間を要しており、これらの成分及び部品を、高温の室内に、同時に低圧においてかなりの時間残留させるが、それが工程を特に困難且つ高価にしている。
【００１２】
ＢＲＥＭＯ  ＣＥＲＡＭＩＣ  ＢＲＡＫＥ  ＳＹＳＴＥＭＳのＷＯ２００８／００７４０１は、溶融ケイ素を、炭素系多孔性マトリックス中に浸透させる方法を示している。この方法は、多孔性体を、ケイ素と一緒に容器内に挿入し、次いで、温度を１４００〜１７００℃まで上昇させる一方、同時に０．３〜０．２ミリバールの真空を作り出すステップによって成り立っている。この方法により、真空の存在において、且つ示された時間である８時間にわたってさらに焼成が行われ、したがって全ての上述の欠点が明らかになっている。
【００１３】
ＦＲＥＮＩ  ＢＲＥＭＢＯ  ＳＰＡのＷＯ２０１０／１０８７４４は、炭素の多孔性マトリックス中のケイ素の浸透方法であって、最初に圧力を０．０１〜２５０ミリバールの値に低下させ、次いでその後だけ、温度を１４００〜１７００℃、好ましくは１５００℃に上昇させる（段落［００５９］及び［００６０］における記述を参照されたい）方法を示している。したがって、この解決でも、全ての上述の欠点が明らかになる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
したがって、本発明の目的は、従来技術の欠点の克服を可能にすることが可能な、第一の多孔性材料で作った部品を第二の材料の浸透により処理する方法を提供することである。
【００１５】
詳細には、本発明の目的は、第一の材料の多孔性マトリックス中への第二の材料の浸透工程を単純化させることができる方法を提供することであり、したがってこのような方法を実行する装置も単純化する。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
一般的実施形態により、第一の多孔性材料で作った部品を第二の材料で処理する方法であって、この第二の材料が液体状態であるとき、所定の温度範囲及び所定の浸透圧力範囲にある場合に、この第二の材料が浸透に適しており、又有利に、しかし必ずしもそうではなく、前記第一の材料との反応に適している方法は、
第一の多孔性材料で作った部品及び第二の材料を収容するのに適し、第一の多孔性材料中に第二の材料を浸透させる温度及び圧力に耐えることが可能である坩堝を準備するステップ；
その坩堝を密閉し、その坩堝内側に、系の可能な断熱性を高めるのに適するように、及び、第一の材料中に浸透した第二の材料の可能な反応によって作り出される、可能な、必ずしもそうとは限らないが、系の発熱性を活用するのに適するように、例えば、必ずしもそうとは限らないが、断熱された室を作り出すカバーであり、且つ例えば、必ずしもそうとは限らないが、坩堝内部室に真空を発生させるようにガスの出口となるのに適したカバーを準備するステップ；
この第二の材料がまだ液体状態ではないとき、前記坩堝室内に、部品及び第二の材料を配置するステップ；
その後、そのカバーで坩堝を密閉するステップ；
第一の多孔性材料中に第二の材料を浸透させるのに適していない圧力において、前記第二の材料を、第一の多孔性材料で作った前記部品中に浸透させるのに適したものとするため、坩堝内に収容した第二の材料の部品の温度を、液化するのに適した所定の温度まで上昇させるステップ；
その後だけ、例えば、温度上昇のためにエネルギーを供給せず、しかしやはりさらなるエネルギー供給を行って、最初の圧力よりも低い所定圧力値まで圧力を低下させ、第一の多孔性材料で作った前記部品中への第二の材料の浸透を可能にするステップ
を含む。
【００１７】
本発明の一般的実施形態により、第一の多孔性材料で作った部品を第二の材料で処理する設備は、この第二の材料が液体状態にある場合、
第一の多孔性材料で作った、浸透される部品；
所定の温度範囲及び所定の浸透圧力範囲にある場合、前記第一の材料への浸透及び反応に適した第二の材料；
前記部品及び前記第二の材料を収容する坩堝室を有する坩堝；
坩堝を密閉し、前記内部室の範囲を定める坩堝カバー；
浸透温度で液体状態にある場合、第二の材料が浸透するのに適した浸透圧力まで少なくとも前記坩堝内部室の内側を減圧する、少なくとも１台の真空発生装置；
浸透圧力において液体状態にある場合、第二の材料の浸透に適した浸透温度まで温度を上昇させる炉；
前記部品及び前記第二の材料が、前記坩堝室に導入されるステーション；
真空発生装置が作動されない場合、前記炉に導入される前記坩堝の坩堝室の温度を上昇させ、及び真空発生装置が作動されるようになり、所定浸透圧力まで圧力を下げる場合、坩堝室の温度を保持し、又はできれば、必ずしもそうとは限らないが、温度を上昇させる、一実施形態においては加熱ステーションである、ステーション；
炉の温度を浸透温度まで調節し、又その後だけ、圧力を、浸透圧力に到達するまで低下させ調整する制御装置
を備える。
【００１８】
第一の多孔性材料中への第二の材料の浸透に適しない圧力において温度上昇の制御を行い、且つ浸透に適した温度に到達した後だけ、多孔性材料中への第二の材料の浸透に適した圧力が得られるまで減圧する方法及び設備を提供しているために、第一の多孔性材料中への第二の材料の浸透が特に急速であり、浸透方法の正確な制御と、極めて短い処理時間とを可能とする方法を得ることが可能である。
【００１９】
工業的視点から、特に大規模設備における温度変動の管理は緩やかな工程である一方、真空変動、特に、例えば多孔性炭素マトリックス中のケイ素について行われる浸透に適した真空は、非常に迅速な工程であり、時にはほとんど瞬間的である。
【００２０】
圧力を変化させると、数分以内に浸透工程が誘発され、予め溶融したケイ素とプリフォームの間の接触を決定する機械的抑制手段、例えば、浸透される部品を配置した室内に、溶融したケイ素を注入する手段の使用を避けることが可能になる。
【００２１】
低圧で温度を上昇させ、液体ケイ素を徐々に強制浸透させ、最小の毛管から出発して、浸透フロントを決定して−大抵の場合−浸透がまだ終わらない領域を後に残す材料を包含する現況技術の工程と異なり；本提案の方法及び設備の主題により、ほとんど同時に種々の寸法を有する毛管での浸透を得ることが可能であり、浸透が進展するフロントの背後に空白箇所を残すことが避けられる。
【００２２】
例えば、多孔性炭素プリフォームにケイ素を浸透させる場合、炭素ケイ素間に炭化ケイ素を生成する反応が生じる。このような反応は、知られているように、強く発熱する。提案した本方法においてこの反応が、反応によって生じる熱を坩堝外に放散させるのに適さない、極めて急速な時間的期間内に生じるとすれば、材料が炉内で加熱エレメントとなり、並びに炉内における及び特に材料内における強烈な温度上昇を決定し、この大きな温度上昇が、環境条件の中で、この工程を広範に、最適な圧力及び温度条件によって決定される浸透領域内にもたらすので、浸透工程はより一層急速なものとなる。
【００２３】
浸透を得るのに特に急速であるこの工程及び設備を提供することにより、工業的レベルにおけるより容易な適用が可能になり、例えば、連続しての操作、例えば、設備に対し前進的に提供される一連の坩堝を準備することは明らかに可能になる。最適な条件を保証する比較的小規模な環境、坩堝室などを準備することにより、複数の部品を一連の炉内に残して長時間にわたって全てを実質的低圧、又は極めて低圧にすべきである設備と比較して、はるかにより単純にこの設備を入手することが可能になる。
【００２４】
炭化ケイ素を生成させるケイ素と炭素の間の反応の発熱性を活用して、炉では到達するのが不可能と思われる、坩堝内に配置した材料内の温度に到達すること、又は、別法として、炉の過熱のせいでエネルギー節約が可能である。
【００２５】
詳細には、浸透に適さない圧力条件で温度を上げるステップを提供することにより、部品の多孔性マトリックスの炭素を適切に浄化することが可能になる。実際には、部品内において熱分解が起こり、又それは第二の材料の浸透後だけである。
【００２６】
このマトリックスは炭素で構成され得ること、好ましくはこのマトリックスは炭素と繊維例えば炭素繊維との複合体で構成されることが有利である。
【００２７】
その上、第二の材料としてのケイ素の場合、高温で坩堝内に存在するケイ素は、ケイ素蒸気を形成し、圧力が下がると、これらが部品の気孔に貫入し、気孔の表面の炭素と反応を開始し、炭化ケイ素及び好ましくは炭化ケイ素膜を形成し、この炭化ケイ素膜が一方で多孔質マトリックスの材料を保全し、且つ他方では液体ケイ素の浸透を促進する。
【００２８】
提案された方法及び設備により、より顕著な浸透の制御が可能であり、それによって、例えば、炭素繊維を保全することが可能となる。繊維の炭素とケイ素とのより高価な反応により、現況技術の方法の炭化ケイ素を形成するため、高体積百分率の炭素繊維を準備して、最適な繊維体積百分率を有する浸透生成物を得る責任があった、現況技術の炭素マトリックス及び炭素繊維中のケイ素浸透方法と異なり、提案された方法及び設備では、その浸透速度と、浸透が起こらないが、ケイ素の存在において予熱するステップとにより、炭素繊維を保全することが可能になり、したがって例えば、従来技術の解決策において使用される方策に当る、より低い繊維体積百分率を使用しても、浸透させた部品で同一の機械的特性を有することが可能となる。
【００２９】
一実施形態により、又図１２及び１３において観察できるように、工程の第一の部分は、温度を上げるステップによって、例えば、必ずしもそうとは限らないが、等圧の形で、しかし、この工程で選択される最高温度でも浸透には適さない圧力で行われる。このステップでは、材料が受ける温度及び圧力条件は、変動するが、常時、文字「Ａ」によって境界が定められる領域内、すなわち浸透に適さない条件内に留まっている。
【００３０】
一実施形態により、この工程の第一のステップでは、図１２の経路による、その後の垂直及び水平部分で、真空サイクルを行うことも、例えば、初期ステップで材料の清浄化及び脱気を行うこともできる。一実施形態により、上方に傾斜した矢印により圧力及び温度を変動させることによって、材料の状態を調整することができるが、浸透反応を可能にしないように、依然として文字「Ａ」を印した領域内に留まっている。
【００３１】
有利に且つ一実施形態により、その後だけ、圧力を下げ、実質的に等温の形で浸透に適した圧力及び温度を有する図１２及び１３の領域「Ｂ」に入る。
【００３２】
一実施形態により、浸透が起こらずに所定の温度Ｔ２に到達した後、圧力を下げる。有利に既に所定の温度に到達しており、数分以内に、一層大幅に圧力を下げることができる。
【００３３】
一実施形態により、温度変動と同時に圧力を下げることにより、圧力を調整する。一実施形態により、浸透が起こらずに所定の温度Ｔ２に到達した後、圧力を下げ、同時に温度を上下させて、例えば発熱反応を緩和するなどの特定の効果を得る。
【００３４】
下記の記述において、全く非限定的な例によって提供される、本発明のいくつかの実施形態について、本明細書において以後概説される記述から、さらなる実施形態及び利点が明らかでる。
【００３５】
本発明による設備の構成的及び機能的特性、並びに本発明による方法の特性は、いくつかの好ましい例示的及び非限定的実施形態を示す、添付される図面を参照して本明細書において以後概説される記述から、より明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明による設備を概略的に示す図である。
【図２】坩堝に熱を供給するステップ及び反応の発熱ステップの要点を示す、発明による設備の一部の概略図である。
【図３】炭素繊維を有する炭素マトリックス又はＣＣＭで作った材料について、温度を示す横軸及び圧力を示す縦軸によって範囲を定められる平面を、２つの領域、すなわち、圧力及び温度条件により、第一の材料中の第二の材料の浸透が起こることが可能ではない第一の領域と、圧力及び温度条件により浸透が起こることが可能な第二の領域とに分割する曲線を有するデカルト座標によるグラフ（Ｃａｒｔｅｓｉａｎ  ｃｈａｒｔ）である。
【図４】参照箇所１００の矢印を有する、従来技術による浸透工程が示される、図３の曲線と同様の曲線を示すグラフである。
【図５】本発明の方法及び設備による圧力及び温度の状態が強調される、図３のグラフと同様のグラフである。
【図６】図３のグラフと同じグラフにおいて、第二の材料と部品を構成する第一の材料の間の可能な反応の発熱のステップ（矢印２００）がやはり強調される、現況技術による方法と本発明による方法との比較を示すグラフである。
【図７】現況技術による浸透工程の曲線を示した、横軸に時間、縦軸に温度及び真空を示すグラフである。
【図８ａ】横軸に時間、縦軸に温度及び真空を示すグラフにおいて、２つの曲線が、好ましくはバッチ若しくは静的タイプの、非インライン炉について、本発明による工程を表しているグラフである。
【図８ｂ】横軸に時間、縦軸に温度及び真空を示すグラフにおいて、２つの曲線が、好ましくはインライン炉について、本発明による工程を表しているグラフである。
【図９】第二の材料を浸透させた、第一の材料で作った部品を表す平面図である。
【図１０】第二の材料を浸透させた、第一の材料で作った部品を表す、図９のラインＸ−Ｘによる断面の軸測図である。
【図１１】本発明による部品の製造方法に関する流れ図である。
【図１２】多孔性マトリックス材料について、温度を示す横軸及び圧力を示す縦軸によって範囲を定められるそれぞれの平面を、２つの領域、すなわち圧力及び温度条件により、第一の多孔性マトリックス中の第二の材料の浸透が起こることが可能ではない文字「Ａ」の印のある第一の領域と、圧力及び温度条件により第一の材料中の第二の材料の浸透が起こることが可能である、文字「Ｂ」の印のある第二の領域とに分割する曲線を示し、第一及び第二の材料の温度及び圧力が変化した際の、これらの材料の状態の変化を表す、矢印で示した経路を有するデカルト座標によるグラフである。
【図１３】多孔性マトリックス材料について、温度を示す横軸及び圧力を示す縦軸によって範囲を定められるそれぞれの平面を、２つの領域、すなわち圧力及び温度条件により、第一の多孔性マトリックス中の第二の材料の浸透が起こることが可能ではない文字「Ａ」の印のある第一の領域と、圧力及び温度条件により第一の材料中の第二の材料の浸透が起こることが可能である、文字「Ｂ」の印のある第二の領域とに分割する曲線を示し、第一及び第二の材料の温度及び圧力が変化した際の、これらの材料の状態の変化を表す、矢印で示した経路を有するデカルト座標によるグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
添付図面から観察できるように、及び一般的実施形態により、第一の多孔性材料８で作った部品１を第二の材料２で処理する方法であって、この第二の材料が液体状態にあるとき、前記第二の材料２が、所定の温度範囲ＤＴｉ及び所定の浸透圧力範囲Ｄｐｉにある場合に浸透させるのに適している方法は、
部品１及び第二の材料２を収容するのに適し、及び部品１中に第二の材料２を浸透させる温度及び圧力に耐えることが可能である坩堝４を準備するステップ；
坩堝を密閉して、坩堝の内部に室６を作り出すのに適した、坩堝４用のカバー５を準備するステップ；
この第二の材料がまだ液体状態ではないとき、前記坩堝室６内に、部品１及び第二の材料２を配置するステップ；
その後、カバー５で坩堝４を密閉するステップ
を含む。
【００３８】
一実施形態により、前記方法は、第一の多孔性材料中に第二の材料を浸透させるのに適していない圧力ｐａ又はｐａ１において、さらなるステップ、すなわち、第一の多孔性材料における前記部品１中に浸透させるのに適したものとするため前記第二の材料２を液化するのに適した所定の温度Ｔ２まで、坩堝内に収容した部品１及び第二の材料２の温度を上昇させるステップを含むことが有利である。
【００３９】
一実施形態により、上記のステップの後、例えば、必ずしもそうとは限らないが、温度Ｔ２を上昇させるエネルギーを供給せず、以前の圧力ｐａ又はｐａ１よりも低い所定圧力値ｐ２まで、圧力を低下させ、第一の多孔性材料８で作った前記部品１中への第二の材料２の浸透を可能にする。
【００４０】
一実施形態により、前記坩堝室６内に、部品１及び第二の材料２を配置する前記ステップは、周囲圧力Ｐａで行われる。
【００４１】
一実施形態により、前記第二の材料２は、前記多孔性材料に浸透した場合の、前記第一の材料８との反応を決定するように選択される。一実施形態により、前記第二の材料は、前記第一の材料と、例えば、溶融ケイ素が浸透した炭化ケイ素多孔性マトリックスの場合、反応しない。
【００４２】
一実施形態により、前記第二の材料２は、前記第一の材料部品中に浸透している場合、部品８の第一の材料と反応して、少なくとも局所的に化合物３を生成することが可能であるように選択される。
【００４３】
一実施形態により、坩堝を密封して、温度Ｔ及び圧力Ｐを調節することが可能である室６を坩堝内部に作り出すのに適した、坩堝４用のカバー５を準備するさらなるステップが提供される。
【００４４】
一実施形態により、前記第二の材料２は、粉末及び又は顆粒の形態で、坩堝室６内に添加される。一実施形態により、前記第二の材料２はケイ素である。
【００４５】
一実施形態により、坩堝４用の前記カバー５は、ガスを抽出し、前記坩堝室６内に真空を発生させるのに適している。
【００４６】
一実施形態により、前記坩堝室６内に部品１及び第二の材料２を配置する前記ステップは、この第二の材料がまだ液体状態にない場合、周囲温度Ｔａで行われる。
【００４７】
一実施形態により、第二の材料の部品の温度を上げるステップの前に、部品中に第二の材料を浸透させるのに適さない圧力で、部品及び第二の材料を予熱するステップが提供される。例えば、必ずしもそうとは限らないが、その部品及びその材料を１６００℃まで及び１００〜３００ミリバール以上の圧力で予熱するステップが提供される。
【００４８】
一実施形態により、圧力を低下させて、第一の材料の多孔性マトリックス中への第二の材料の浸透を決定するステップの前に、及び浸透に適さない圧力で温度を上げるステップの前に、坩堝４から本方法に影響し得る周囲領域に存在する可能性がある物質を脱気する狙いで、坩堝内の室６の圧力ｐを、周囲圧力ｐａよりも低い所定の圧力値ｐ１まで低下させるステップが提供される。例えば、必ずしもそうとは限らないが、このステップは、浸透に適さない温度で、且つ／又は好ましくは浸透に適さない圧力で提供される。
【００４９】
一実施形態により、浸透させるのに適さない圧力で温度を上げるステップの前に、例えば窒素、好ましくはアルゴンなどのガスを、少なくとも坩堝室中に導入するステップが提供される。
【００５０】
一実施形態により、浸透させるのに適さない圧力で温度を上げるステップの後、１５５０と１９５０℃の間で変動する温度、及び好ましくは１６００〜１６５０℃の温度に上げ、その後圧力を１０ミリバール若しくは１ミリバール、好ましくは０．１ミリバールまで下げる、さらなるステップが提供される。一実施形態により、浸透させるのに適さない圧力で温度を上げるステップの後、且つ温度Ｔ２を上昇させるエネルギーを供給せずに、しかし浸透反応の発熱性を活用し、第一の多孔性材料８で作った前記部品１中に第二の材料２を浸透させるように、以前の圧力ｐａ又はｐａ１よりも低い所定の圧力値ｐ２まで圧力を下げる。
【００５１】
一実施形態により、温度を上げるステップの前に、カバーで坩堝を密閉し、それにより、第一の多孔性材料中における第二の材料の浸透反応の発熱性を活用することが可能になり、坩堝の外部から誘発されない坩堝室中のさらなる温度上昇を可能にするステップが提供される。
【００５２】
一実施形態により、浸透ステップの後、圧力を上げるステップが提供される。
【００５３】
一実施形態により、浸透の後に、アルゴン及び／又は窒素ガス環境、好ましくは窒素内で制御された冷却のステップが提供される。一実施形態により、前記冷却ステップは、この方法で使用した最高温度から１０００℃まで、例えば１８００℃〜１０００℃動く冷却勾配（ｃｏｏｌｉｎｇ  ｒａｍｐ）で提供される。
【００５４】
一実施形態により、浸透ステップの後、坩堝室６を周囲圧力ｐａに、又はしかし、本明細書において記述される方法の全温度値に関して部品１中への第二の材料２の浸透を起こすことができない圧力ｐ１に導いている。一実施形態により、浸透後、圧力は最初１５０〜１００ミリバールに上昇され、冷却の間及びその後周囲圧力ｐａへと導かれる。
【００５５】
一実施形態により、浸透後、圧力は、前記周囲圧力ｐａまで、又は浸透ｐａ１が起こらない圧力まで上昇している。
【００５６】
一実施形態により、浸透ステップ後、所定の温度Ｔ３まで温度を下げ、それにより第一の材料中に浸透した第二の材料の凝固が生じるステップが提供される。一実施形態により、浸透ステップ後、所定の温度Ｔ３まで温度を下げ、それにより、化合物３として第一の材料に少なくとも一部結合した、第二の材料の凝固が生じるステップが提供される。一実施形態により、前記温度低下は、前記部品中に浸透されない前記第二の材料をこの部品から分離するのに適した不活性ガス７を前記坩堝室６に注入するステップによって、少なくとも一部生じる。
【００５７】
一実施形態により、前記不活性ガス７を室内に、又は設備２８の室内に注入する装置４００が提供される。
【００５８】
一実施形態により、浸透の後、浸透された部品の最終的冷却が得られるまで、温度を低下させている。
【００５９】
一実施形態により、最終的冷却の後、浸透された部品は降ろされる、すなわち、坩堝室からその部品を取り出す。
【００６０】
一実施形態により、前記浸透ステップは、基部に配置された第二の材料の液体を、又は坩堝内に置かれた部品周囲のどのような液体でも、部品を通して引き揚げる、且つ／又は部品と第二の材料との間に配置されたウイック（ｗｉｃｋｓ）、例えば、部品の多孔性材料と同一若しくは同様の多孔性材料で作られたウイックを通して引き揚げる毛管現象によって起こる。
【００６１】
一実施形態により、前記第一の材料は、多孔性炭素マトリックス、例えば、炭素マトリックス及び炭素繊維で作られる。
【００６２】
一実施形態により、多孔性炭素マトリックスで作られた前記第一の材料は、炭素及び結合剤１２の熱分解により得られ、例えば、必ずしもそうとは限らないが、繊維１０及び樹脂１２で作られる。一実施形態により、前記樹脂は、液体状態にある。好ましい実施形態により、前記樹脂は、粉末若しくは顆粒の形態にある。
【００６３】
一実施形態により、前記第一の材料は、粉末樹脂１２に添加された炭素繊維１０の、例えば５〜３０バールでの、例えば加圧条件における、例えば、必ずしもそうとは限らないが、８０℃と１８０℃の間で変動する温度での炉１３による加熱によるモールド１１中において形成し、続いて９００〜１２００℃での、例えば、必ずしもそうとは限らないが、第２の炉１４により熱分解するステップによって得られる。
【００６４】
一実施形態により、前記第二の材料は、粉末及び／又は顆粒におけるケイ素である。
【００６５】
一実施形態により、浸透させるのに適さない圧力で加熱するステップの前に、浸透が起こらない坩堝室内における、圧力を下げて予熱するステップ３５が提供され、且つ／又は、例えば、炉３０への坩堝の通過を促進するため、又、１０〜１〜０．１ミリバールに到達するまでの急速な、その後の真空発生のため、浸透に適した圧力における、急速な圧力勾配を可能にするのに適した圧力が提供される。
【００６６】
一実施形態により、本方法の種々のステップの中で、本方法の１つの状態からその後の状態への坩堝の通過を急速に促進するように、低い温度勾配及び／又は低い圧力勾配が提供される。
【００６７】
一般的実施形態により、第一の多孔性材料８で作った部品１を第二の材料２で処理する設備２８は、この第二の材料が液体状態にある場合、
第一の多孔性材料８で作った、前記浸透される部品１；
所定の温度範囲ＤＴｉ及び所定の浸透圧力範囲Ｄｔｉにある場合、浸透に適した前記第二の材料２；
前記部品１及び前記第二の材料２を収容する坩堝室６を有する坩堝４；
坩堝を閉じ、前記内部室６の範囲を定める坩堝のカバー５；
浸透温度Ｔ２で液体状態にある場合、第二の材料２が浸透するのに適した浸透圧力ｐ２まで減圧する、少なくとも１台の真空発生装置２９；
浸透圧力ｐ２において液体状態にある場合、第２の材料の浸透に適した浸透温度Ｔ２まで温度を上昇させる炉３０
を備えている。
【００６８】
一実施形態により、前記設備は、前記部品１及び前記第二の材料２が、前記坩堝室６に導入されるステーション３１；真空発生装置２９が圧力を浸透圧力にするため作動されない場合、前記坩堝室６の温度を上げるため前記坩堝４が前記炉３０に導入され、且つ真空発生装置２９が作動されるようになり、所定浸透圧力ｐ２まで圧力を低下させる場合、坩堝室６の温度を保持する加熱ステーション３５を、さらに備えている。
【００６９】
一実施形態により、前記設備は、炉の温度を浸透温度Ｔ２まで調節し、又その後だけ、圧力を調整し、浸透圧力ｐ２に到達するまで圧力を低下させる制御装置３００をさらに備えることが有利である。
【００７０】
一実施形態により、前記第二の材料は、部品の材料と反応することが可能な材料であり、部品中に浸透する場合、少なくとも局所的に化合物３を生成する。
【００７１】
一実施形態により、前記坩堝は、坩堝室６を、真空発生装置２９と流体接続のため接続する、少なくとも１か所の開口部３４を有する。
【００７２】
一実施形態により、前記坩堝内部室は、カバーによって密閉され、それにより、第二の材料と第一の材料との間の反応の発熱性を活用することが可能になり、外部から誘発されない部品及び／又は室内のさらなる温度上昇を可能にする。
【００７３】
一実施形態により、前記坩堝４が、前記坩堝カバー５によって密閉される密封ステーション３２が提供される。一実施形態により、少なくとも１台の真空発生装置２９が接続されて、少なくとも坩堝室内の圧力を、浸透工程に適しないガスから坩堝室を浄化するのに適した圧力まで持って行く清浄化ステーション３３が提供される。
【００７４】
一実施形態により、前記炉は、炉室内に且つ／又は少なくとも坩堝室内に真空を発生させるのに適した設備を設置している。
【００７５】
一実施形態により、坩堝内に部品を搭載する前記ステーション、及び坩堝を加熱する前記ステーションは、同時に作動する。
【００７６】
一実施形態により、不活性ガス７を前記坩堝室６に注入する注入ステーション３６が提供される。
【００７７】
一実施形態により、部品１中に浸透されない第二の材料２を、前記部品及び坩堝４から分離するのに適した反応性ガスの注入が提供される。
【００７８】
一実施形態により、例えば所定の温度低下ルールにより坩堝室６の温度を低下させる冷却ステーション３７が提供される。
【００７９】
一実施形態により、炉と同時に作動する予熱ステーションが提供される。
【００８０】
一実施形態により、加熱ステーション及び／又は炉の境界を定める扉は、炉室の圧力を下げる際に炉室内の空気濾過密封（ａｉｒ  ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  ｓｅａｌ）を促進するように、炉室の外側に配置される。
【００８１】
一実施形態により、制御された冷却ステーション４２が提供される。
【００８２】
一実施形態により、さらなる最終冷却ステーション３７が提供される。
【００８３】
一実施形態により、浸透された部品３９を取り出すさらなるステーションが提供される。
【００８４】
本明細書において以後、用語「セラミック複合構造体」を使用して、
−  樹脂、例えばフェノール樹脂、黒鉛、例えば粉末形態におけるもの、及び炭素繊維フィラメントからなるフィラメント（長繊維）又は束（ｂｕｎｄｌｅｓ）を含む任意のプリフォームを炭化するステップと、
−  得られた多孔性構造体を、ケイ素の浸透によって緻密化し、構造体マトリックス又は炭素（Ｃ）、ケイ素（Ｓｉ）及び炭化ケイ素（ＳｉＣ）を含むマトリックスを得るステップと
によって得られる全ての構造体を示すのに使用されるものとする。
【００８５】
一実施形態により、ディスク−ブレーキ−ディスク１０１は、ブレーキキャリパーと共同して適応され、車両への制動作用を発揮する、制動バンド１０２を備える。
【００８６】
図９及び１０を参照すると、上述の制動バンドは、対称軸Ｘ−Ｘの周囲に伸びる本体１０３を備え、制動面１０４によってその側部の境界を定められている。
【００８７】
一実施形態により、前記本体は、炭素／炭化ケイ素（今から今後「Ｃ／ＳｉＣ」）に基づく複合材料成形体で作られ、且つ炭素によって本質的に構成されるフィラメントを含有する。
【００８８】
前記本体は、ケイ素が浸透して、炭化ケイ素及び過剰のケイ素を形成し、並びに炭素が残留する、構造体又は多孔性炭素マトリックスを含むことが有利である。
【００８９】
前記本体は、後者（プリフォーム）において前記ケイ素を溶融させるに足る温度で、炭素１０によって本質的に構成されるフィラメント束を含むプリフォームの、ケイ素２との相互作用から得られることが好ましい。
【００９０】
用語「炭素によって本質的に構成されるフィラメント」は、合成起源の種々の製品、例えば、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）及びポリシラザン、又は天然起源の種々の製品、例えば、ピッチ、セルロース系天然供給源例えば植物繊維及び木質など、の熱分解によって得られる繊維系材料を示すのに使用されている。
【００９１】
用語「フィラメント束（ｆｉｌａｍｅｎｔ  ｂｕｎｄｌｅｓ）」は、互いに会合し、好ましくは樹脂、例えばポリウレタンを含浸した、３０００単位から５００００単位まで変動し、直径２μｍと３１０μｍの間を含み、好ましくは直径７μｍの、何組かのフィラメントを含むことを意図している。
【００９２】
前記束は、３０ｍｍ未満の、好ましくは１０〜８ｍｍで変動できる長さを有するように分割され、且つプリフォーム内でランダムに配置されるように、混合物中にランダムに配置されるのが有利である。
【００９３】
ランダムに配置されるこれらのフィラメント束は、束の成分単位の数に基づいて定義され、例えば、それぞれ３０００、１００００及び５００００単位に対応して３Ｋ、１０Ｋ、５０Ｋなどである。
【００９４】
一実施形態により、ブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法は、下記の操作ステップ：
−  制動バンド本体の複合セラミック構造体を作製するステップ；
−  上述の本体を機械的に仕上げて、制動面の表面層を除去し、有利に、必ずしもそうとは限らないが、平面且つ互いに平行な２つの相対する制動面を準備するステップを含む。
【００９５】
一実施形態により、上述のステップに、下記のステップ：
−  上述の制動面から、ケイ素に結合していない表面炭素を除去するステップと、
−  上述の制動面に、保護コーティングを堆積させるステップと、
−  上述の制動面を機械的に仕上げるステップと
が付加される。
【００９６】
有利に、機械的仕上げステップにより、少なくとも１つの下記の利点を得ることが可能となる：
−  保護コーティング層の厚さの低減；
−  所定の表面粗さ値；
−  制動面の平面性；
−  相対する制動面の間の平行性；
−  制動面の穴あけ加工。
【００９７】
機械的仕上げステップに続いて、例えば、締め付け手段２０２によって、制動バンドを支持体及びトラクションベル２０１に組み付け、こうして得られた制動ディスクを車両に接続するステップを行うことが好ましい。
【００９８】
図９及び１０を参照すると、一実施形態により、ディスク−ブレーキ−ディスクの全体が１０１で示される。ディスク１０１は、対称軸Ｘ−Ｘの周囲に展開される。前記対称軸Ｘ−Ｘは、ブレーキディスク１０１の回転軸も構成する。ディスク１０１は制動バンド１０２を備える。一実施形態により、前記制動バンドは、接続エレメントによって互いに接続された２つのパッドを備える。
【００９９】
制動バンド１０２は、フィッティング若しくは締め付け手段２０２によってベル２０１により支持されており、この手段２０２は、ベルと制動バンドの間の部品接続又は、別法として、可動及び／若しくは取り外し可能な接続をもたらすように構成することができる。
【０１００】
ベル２０１は、制動ディスク１０１の中心に配置され、接続手段によって車両のホイールハブに連結することができる。パッドは、外側表面と、外側表面に向き合う内側表面を備える。パッドの外側表面は、ブレーキディスクの摩擦面を構成する。パッドの内側表面は、制動バンド１０２に関して放射状に内側に向かって端部に配置された入口開口部から伸びる、且つ制動バンドに関して放射状に外側に向かって側部に配置された出口開口部から伸びる通気管路の範囲を定めている。「放射状に内側（ｒａｄｉａｌｌｙ  ｉｎｔｅｒｎａｌ）」及び「放射状に外側（ｒａｄｉａｌｌｙ  ｅｘｔｅｒｎａｌ）」の表示は、ブレーキディスク１０１及びその制動バンド１０２の回転軸に対応する対称軸Ｘ−Ｘを指す。
【０１０１】
制動バンド本体の複合セラミック構造体を作製するステップは、下記のサブステップを、少なくとも提供することが好ましい：
−  少なくとも炭素繊維フィラメント１０及び少なくとも１種の有機結合剤１２を含む混合物の調製；
−  上述の混合物をモールド１１内で成形して、成形体を得るステップ；
−  成形体を熱分解して、多孔性炭素構造体を得るステップ；
−  炭素構造体にケイ素を浸透させて、実質的に炭素、ケイ素及び炭化ケイ素に基づく、上述のセラミック複合構造体を得るステップであり、浸透に適さない圧力で予め温度を上げ、その後だけ圧力を下げ、浸透に適した圧力とする、上記において概説した方法による上記ステップ。
【０１０２】
必ずしもそうとは限らないが、ケイ素を浸透させるステップに続いて、成形体の表面全体に抗酸化剤材料の層を堆積させるステップを行うことが好ましい。
【０１０３】
一実施形態により、混合物を調製する前述のテップにおいて、炭素のフィラメント束は、少なくとも１種の有機結合剤と互いに混合される。
【０１０４】
フィラメント束は０．１ｍｍ〜２ｍｍの間の範囲にある、好ましくは０．３ｍｍと０．５ｍｍの間の直径を有し得ることが有利である。
【０１０５】
混合物中のフィラメント束の含量は、混合物の重量に対して３０重量％〜７０重量％で変動できることが有利であり、４０重量％と６０重量％の間を含む範囲にあることが好ましく、又５０重量％と６０重量％の間を含む範囲にある、例えば５６重量％であることがより一層好ましい。
【０１０６】
有機結合剤１２は、従来の結合剤であり、フェノール樹脂及びアクリル樹脂、パラフィン、ピッチ、ポリスチレンなどを含む群から選択することができる。
【０１０７】
この結合剤は、ピッチ及びフェノール樹脂を含む群から選択されることが好ましい。
【０１０８】
結合剤は、任意の所望の形態、例えば、固体状態で、好ましくは粉末若しくは顆粒、半液体、液体又は溶液の形態で混合物に添加することができる。例えば、フェノール樹脂は、ペレット、粉末又は顆粒の形態で添加することができる。
【０１０９】
混合物中の有機結合剤の含量は、混合物の重量に対して５重量％〜５０重量％で変動できることが有利であり、２０重量％と４０重量％の間の範囲で含むことが好ましい。混合物中の有機結合剤の含量は、３７％の含量であることが有利である。
【０１１０】
混合物は、充填剤として使用され、又間接的に、複合構造体の気孔率及び密度を調節するのに使用される他の従来の添加剤を含有することもできる。このような添加剤は、好ましくは黒鉛粉末、炭化ケイ素、金属窒化物及び炭化物、ケイ素などの無機材料の粒子又は粉砕繊維からなる。
【０１１１】
混合物中の添加剤の含量は、混合物の重量に対して０重量％〜２０重量％で変動できることが有利であり、５重量％〜１５重量％の範囲に含まれることが好ましい。混合物中の添加剤の含量は、７％の含量であることが有利である。
【０１１２】
混合は、従来の設備及び方法を使用して行うことができ、上述のフィラメント束は、種々の方向にランダムに配置されるであろう。こうして得られた混合物は、次いでモールド１１内に配置され、そこで加熱及び圧力の適用によって成形され、成形体が得られる。
【０１１３】
成形ステップにおいて、混合物は、モールド内で８０℃と１８０℃の間の範囲にある温度、好ましくは１４０〜１６０℃で加熱され、又５バールと５０バールの間、好ましくは５バールと２５バールの間を含む圧力が加えられる。
【０１１４】
こうして得られた成形及び圧密体は、モールドから引き出し、次いで、化学的結合剤を炭化する（熱分解）狙いで、第一の焼成に掛けられる。
【０１１５】
このような焼成は、例えば、従来の炉１４内で、実質的に使用される結合剤のタイプに応じて、９００〜１２００℃の範囲に一般に含まれる温度で行われる。
【０１１６】
一実施形態により、この焼成は、窒素若しくはアルゴンなどの不活性ガスの流れの存在において、又２ミリバールと１００ミリバールの間、好ましくは２０と３０ミリバールの間の範囲内に含まれる圧力で行われる。上述の流れが、化学的結合剤の熱分解から放出されるガスの除去を可能にすることも有利である。
【０１１７】
このような第一の焼成（熱分解）のせいで、半仕上がり生成物は、炭化若しくは熱分解温度において揮発性材料を失うため、ある気孔率を獲得し、多孔性炭素構造体に変換される。
【０１１８】
熱分解焼成の終わりに、成形体の表面を仕上げるステップをさらに提供できることが有利である。これにより、所望の形状を得るように、従来の設備によって成形体の何らかの表面変形物を除去することが有利に可能になる。一実施形態により、仕上げ操作は、乾式で、例えばダイヤモンド工具を使用して行われることが好ましい。
【０１１９】
その後、多孔性炭素構造体は、ケイ素５０１の存在において第二の焼成（ケイの浸透）に掛けられ、前述のように、詳細には、ケイ素の溶融５００を引き起こすような温度で、しかし、浸透には適さない圧力で加熱する先行ステップ、それに続いて、浸透に適した圧力をもたらす真空ステップが提供され、それによりケイ素液体５００の、上述の構造体の気孔中への浸透が起こり、こうして複合セラミック構造体を得る。
【０１２０】
第二の焼成を行うため、熱分解された成形体が、例えば、成形体それ自体の体積の約２倍の体積を有する容器すなわち坩堝４の室内に導入され、成形体と、この半仕上がり生成物を封入するケイ素容器との間の空気空間を、例えば、顆粒の形態のケイ素５０１で充填する。こうして、使用されるケイ素の量は、半仕上がり生成物の気孔を充填するのに要する量、又は幾分多い量とする。
【０１２１】
顆粒若しくは粉末５０１の形態における、純粋なケイ素、又はケイ素とアルミニウム若しくは銅との合金が、上記の空気空間を充填するのに使用される。
【０１２２】
焼成中に放出されるガスの脱出及び坩堝室６における真空発生を可能にする適切な穴によって、室は外部と連絡する状態とすることができる。
【０１２３】
上述のように、ケイ素５０１を添加した後、容器は、特殊な炉３０内に導入され、１４００〜１８００℃の温度で加熱される。前述の温度で、ケイ素５０１は溶融し、真空が発生した後だけ、このケイ素は半仕上がり生成物の気孔中に浸透する。
【０１２４】
この真空は、０．１ミリバールと１０ミリバールの間、好ましくは０．３と２ミリバールの間を含む残圧をもたらすものである。
【０１２５】
焼成の終わりに、複合材料は、例えば、アルゴンで、又は好ましくは窒素で冷却され、それにより残留ケイ素は凝固して小球５０１となり、容器から容易に回収できる。
【０１２６】
ケイ素浸透により、炭素のフィラメント束の凝集性を高めることが可能である一方、同時に溶融したケイ素は、第二の焼成条件において、半仕上がり生成物の炭素と一部反応して、炭化ケイ素を生成し、これがこの材料の凝集特性を向上させる効果を有する。
【０１２７】
このステップの終わりに、一実施形態により、半仕上がり生成物は、その外側表面全体を被覆するスキン様ケイ素層も有するであろう。
【０１２８】
炉内における焼成ステップ、すなわち、上述の熱分解及びケイ素化は、単一の炉内で行うことができ、時間短縮及び生産設備の複雑性の軽減を可能にする点で有利であるが、連続する機械加工への適応性に乏しい設備となる。
【０１２９】
本工程のさらなる実施形態により、制動バンド本体の複合セラミック構造体を作製するステップは、複数の補強繊維が、フィラメント及び有機結合剤の混合物中に組み込まれるステップを提供する。このような繊維が配置されると、それにより、前記本体の輪郭に沿ってこれらの繊維が広がり、作動中にこの部品の本体が受ける応力による亀裂の伝播を防止する。
【０１３０】
これらの補強繊維は、２５ｍｍを超える、好ましくは３５ｍｍを超える長さを示すことが有利である。例えば、これらの補強繊維は、亀裂及び／又は傷を形成する可能性のある幾何学的領域、例えば、制動バンドをベルに接続する台座形状領域、又はさらにディスクの回転軸Ｘ−Ｘと同心の１つ若しくは複数のリングを形成する領域などの輪郭全体に沿って広がる。
【０１３１】
複合材料成分の含量は、材料重量に対する重量百分率で、例えば下記の通り変動できる：
−  フィラメント束４０〜６５重量％、好ましくは５０〜６０重量％、より一層好ましくは５６重量％；
−  結合剤５〜４５重量％、好ましくは３５〜４０重量％、より一層好ましくは３７重量％；
−  添加剤０〜２０重量％、好ましくは５〜１５重量％、より一層好ましくは７重量％、例えば、ＳｉＣ及び／又はＳｉ及び／又は黒鉛及び／又は粉砕繊維などの粉末を使用する；
−  補強繊維０〜３０重量％、好ましくは１０〜２０重量％。
【０１３２】
補強繊維は、成形ステップの前に、フィラメントと結合剤の混合物としてモールド中に直接配置されるのが有利である。
【０１３３】
このような補強繊維は、前記ディスクの、例えば、広がる環状部分に沿って、例えば且つ好ましくは、制動バンドとベルの間の内部カップリング直径に接近して配置されるのが有利である。
【０１３４】
補強繊維は、複合体の構成成分に関して実質的に不活性であり、且つそれらが、ディスクを構成する材料を調製する間の劣化を防止するに足る、熱分解及びケイ素浸透温度における充分な耐熱性を示すことが有利である。
【０１３５】
このような目的のため、補強繊維の材料は、炭素繊維によって構成されることが好ましい。ケイ素と相互作用する温度に耐えるのに適した他の材料、例えば、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＣ、並びに金属材料、例えば白金などを使用することができる。
【０１３６】
補強繊維は、種々の方法で材料に組み込むことができる。例えば、補強繊維は、予め限定した方向により配置される複数の束に区分できる。
【０１３７】
このような方向は、例えば、横糸及び経糸方向とすることができ、前記束が、例えば、亀裂の形成及び／若しくは伝播に関連した領域全体を被覆するのに有利に適している布を形成する。
【０１３８】
別法として、補強繊維は、不織布、例えばフェルトを構成することができる。
【０１３９】
補強繊維は、ディスク本体の１層又は複数の内部層を構成することもでき、層は、有利にしかし非限定的な形で、制動面の少なくとも１つに平行なもの、且つ／又は少なくとも１つの制動面に対し横断的なものとすることができる。
【０１４０】
これらのフィラメント束及び／又は補強繊維は、上述の方法に従って使用される前に、予め保護樹脂、好ましくはポリウレタンで被覆することができる。
【０１４１】
別法として、これらのフィラメント束及び補強繊維は、混合物を調製するのに使用されるものと同一の有機結合剤を使用して、予め被覆することができる。
【０１４２】
これにより、より高い凝集力の材料、及びより緻密な製品を得ることが可能となる。
【０１４３】
成形体の熱分解の間、樹脂及び有機結合剤は炭化し、フィラメント束及び補強繊維上に保護層を作り出し、フィラメント束及び補強繊維が解離（ｄｉｓｇｒｅｇａｔｉｏｎ）する可能性を、又はケイ素でその後処理する際の溶解さえも防止している。
【０１４４】
こうして、これらのフィラメント束及び補強繊維は、工程全体の中でそれらの元の形状を保持し、したがって良好な凝集及び抵抗性特性を有する材料を得ている。
【０１４５】
混合物中への補強繊維の組込みは、種々の方法で行うことができることが有利である。
【０１４６】
好ましい実施形態により、このような組込みは：
ｉ）前記モールドの輪郭に沿って前記混合物の第一の層を配置するステップ；
ｉｉ）前記混合物の第一の層の上に、亀裂の伝播を妨げるように、前記輪郭に沿って広がる前記複数の補強繊維を付加するステップ；
ｉｉｉ）前記複数の補強繊維を完全に覆うように、前記第一の層の上に前記混合物の第二の層を配置するステップ
により行われる。
【０１４７】
上記において記述した層状化操作は、補強繊維の層がそれぞれ、フィラメント束を含む２つの混合物層の間に組みこまれている多層複合体材料を得るように、所与の回数だけ繰り返すことができる。
【０１４８】
補強繊維は、所定の方向により配置されている複数の束の形（ｆｏｒｍａ）で混合物に添加することができる。
【０１４９】
このような所定の方向は、例えば、横糸及び経糸方向とすることができ、したがって前記束は布を形成する。或いは、互いに連合し若しくは織られた補強繊維の多重束が、単一の横糸又は経糸を形成して、前記布となる。
【０１５０】
布は、例えば、１ｃｍ当り補強繊維２〜３０束、好ましくは繊維５〜８束／ｃｍを含むことができる。
【０１５１】
別法として、補強繊維は、不織布、例えばフェルトを構成することができる。
【０１５２】
混合物中に組み込まれる補強繊維の量は、最終複合材料中に所望される補強繊維含量によって決まり、前記含量は、例えば、本材料の体積に対して４〜３０体積％、好ましくは１０〜２０体積％の範囲を含む。
【０１５３】
（例１）
以下は、本発明によるブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法の一実施形態による、複合材料の調製の一例である。
【０１５４】
知られているタイプのミキサー、例えばアイリッヒ（Ｅｉｒｉｃｈ）ミキサーを使用して、０．３ｍｍと０．５ｍｍの間を含む直径を有し、チョップ（ｃｈｏｐ）の形態にある炭素フィラメント束５６重量％と、乾燥フェノール樹脂３７重量％と、ＳｉＣ粉末７重量％（混合物の重量に対する重量百分率）とを含有する混合物を調製した。
【０１５５】
この混合物は、フィラメント束のランダム分布を得ることを可能にした。
【０１５６】
こうして、混合物の一部を、内側直径２５０ｍｍ及び高さ５０ｍｍを有するリング形モールドのキャビティ内に配置した。
【０１５７】
こうして、混合物は、モールドを温度１００℃まで加熱し、圧力５バールをかけることによって成形して、ディスク形「素地」を作った。
【０１５８】
次いで、素地をモールドから取り出し、炉内において温度１１００℃で９時間焼成した。焼成（熱分解の）は、流速３０リットル／分で炉内に運ばれるアルゴン流による不活性雰囲気内において、圧力３０ミリバールで行われた。
【０１５９】
焼成後、このディスクを、従来通り、例えばダイヤモンド工具を使用して乾式仕上げに掛けた。
【０１６０】
この時点で、素地ディスクを、カバー及びガス出口用穴を備えた容器又は坩堝内に配置した。次いで容器に、ある量の、顆粒の形態のケイ素を充填した。次いで容器を、炉内で温度１５００℃まで加熱し、炉内に２時間残留させた。詳細には、加熱ステップは、ケイ素の溶融をもたらすような温度で、しかし浸透に適さない圧力３００ミリバールで行われた。このようなステップに続いて、浸透に適した圧力、この場合１ミリバールをもたらす真空ステップが行われ、それにより上述の構造体の気孔中へのケイ素液体の浸透が起こり、こうして複合セラミック構造体を得た。この真空ステップは、残圧２ミリバールで行われ、浸透の終わりに、引続き窒素の連続流によって炉内における冷却が行われ、１６５０℃から１０００℃まで進んだ。
【０１６１】
こうして得られたディスクは、冷却の後、ダイヤモンド工具による仕上げに掛けて、表面から変形物を除去し、所望の精度及び許容差を有する形状に到達した。
【０１６２】
（例２）
以下は、本発明によるブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法の一実施形態による、複合材料の調製の一例である。
【０１６３】
知られているタイプのミキサー、例えばアイリッヒミキサーを使用して、０．３ｍｍと０．５ｍｍの間を含む直径及び長さ５ｍｍ〜１０ｍｍを有する炭素フィラメント束６５体積％と、乾燥フェノール樹脂２３体積％と、ＳｉＣ粉末１２体積％と（混合物の体積に対する体積百分率）を含有する混合物を調製した。
【０１６４】
この混合物は、フィラメント束のランダム分布を得ることを可能にした。
【０１６５】
次いで、混合物の一部を、内側直径３３５ｍｍ及び高さ７０ｍｍを有するリング形モールドのキャビティ内に配置し、相を形成した。
【０１６６】
上述の層の上に、従来通り調製した環状の形状で１ｃｍ当り繊維６本を有する炭素補強繊維布を配置した。この布の補強繊維は、０．３ｍｍと０．５ｍｍの間の直径を有し、３０００単位又は３Ｋの束を形成し、ポリウレタンを含浸していた。
【０１６７】
上述の布を、こうして、モールドを満たすまで、さらなる混合物で覆った。
【０１６８】
こうして、布を含む混合物は、モールドを温度１００℃まで加熱し、圧力１０バールをかけることによって成形し、ディスク形「素地」を生成した。
【０１６９】
この素地をモールドから取り出し、炉内において温度１１００℃で１２時間焼成した。焼成（熱分解の）は、流速３０リットル／分で炉内に運ばれるアルゴン流による不活性雰囲気内において、圧力３０ミリバールで行われた。
【０１７０】
焼成後、このディスクを、従来通り、例えばダイヤモンド工具を使用して乾式仕上げに掛けた。
【０１７１】
この時点で、素地ディスクを、ガス出口用穴を備えた容器又は坩堝内に配置した。こうして、容器に、ある量の、顆粒の形態のケイ素を充填した。こうして、容器を、炉内で温度１５００℃まで加熱し、炉内に８時間残留させた。詳細には、加熱ステップは、ケイ素の溶融をもたらすような温度で、しかし浸透に適さない圧力で行われた。このようなステップに、浸透に適した圧力、この場合２ミリバールをもたらす真空ステップが続き、それにより上述の構造体の気孔中へのケイ素液体の浸透が起こり、こうして複合セラミック構造体を得た。この真空ステップは、残圧２ミリバールで行われ、浸透の終わりに、続いて、炉内で窒素の連続流によって冷却した。
【０１７２】
複合材料の組成は、この材料の体積に対する体積百分率で、下記：フィラメント束５５％、添加剤１０％、補強繊維１５％及び結合剤の熱分解によって生成した生成物２０％であった。
【０１７３】
こうして得られたディスクは、冷却の後、ダイヤモンド工具による仕上げに掛けて、表面から変形物を除去し、本明細書において以後記述する次のステップのため、所望される精度及び許容差を有する形状に到達した。
＊＊＊
【０１７４】
本発明による方法の他のさらなる実施形態により、複合材料の調製は、少なくとも２層（基層及び少なくとも１層の表面層）を備え、その相互の差異が、それらの形成に使用され炭素フィラメントの長さにある最終複合材料を得ることを提供する。
【０１７５】
より短いフィラメントが表面層に配置されることが好ましく、それによりケイ素化ステップの間、より大きい反応表面をケイ素に提供し、したがって、表面層の合計重量に対して２０重量％未満の最終遊離炭素含量に導くことができる。
【０１７６】
こうして得られた複合材料は、さらに、成形工程の結果として、種々の層間が分離する明確な界面を有しない点が有利である。このことにより、複合材料は、層間の界面における亀裂若しくは傷の形成から保護され、その上、後者（層）は、実質的に同一の熱膨張率係数を有する。
【０１７７】
例えば、上述の方法により、且つ／又は上述の方向により、基層及び／又は表面層内において、亀裂若しくは傷の伝播を妨げるように、成形体の輪郭に沿って広がる、補強繊維を封入することができる点が有利である。
【０１７８】
前述の２種の混合物中の構成成分の含量は、−混合物の体積に対する体積百分率として表され−例えば、下記のように変動できる：
−  フィラメント束５０〜８０体積％；
−  結合剤５〜３０体積％；
−  添加剤０．７〜２３体積％；
−  補強繊維０〜３０体積％。
【０１７９】
化学的結合剤は、従来の結合剤であり、これはフェノール樹脂及びアクリル樹脂、パラフィン、ピッチ、ポリスチレンなどを含む群から選択することができる。結合剤は、ピッチ及びフェノール樹脂を含む群から選択されることが好ましい。
【０１８０】
結合剤は、好ましくは、固体状態で混合物に添加されるものとする。例えば、フェノール樹脂は、ペレット、粉末又は顆粒の形態で添加できる。
【０１８１】
従来の添加剤は、充填剤として、又間接的に、所望の複合材料の気孔率及び密度を調節する狙いで使用される。
【０１８２】
このような添加剤は、好ましくは、黒鉛、炭化ケイ素、金属炭化物及び窒化物の粉末などの無機材料の粒子によって構成される。
【０１８３】
フィラメントは、第一の混合物において、又第二の混合物及び／又は補強繊維において、使用前に保護樹脂、好ましくはポリウレタンで予め被覆することができる。
【０１８４】
別法として、フィラメント及び／又は補強繊維は、混合物を調製するのに使用されるものと同一の化学的結合剤を使用して、予め被覆することができる。これにより、より大きな凝集力の材料、及びより緻密な製品を得ることが可能になる。
【０１８５】
成形体の熱分解焼成の間、樹脂及び化学的結合剤は炭化し、フィラメント束及び補強繊維上に保護層を作り出し、フィラメント束及び補強繊維が解離する可能性、又はケイ素でその後処理する際の溶解さえも防止している。こうして、フィラメント束及び可能な補強繊維は、工程全体の中でそれらの元の形状を保持し、したがって良好な凝集及び抵抗性特性を有する材料を得ている。
【０１８６】
第二の混合物、すなわち、表面層を構成するのに使用される混合物の調製において、ケイ素化の終わりに得られると意図される表面層上の摩擦係数の値に応じて、フィラメント及びＳｉＣの量、炭素フィラメントの長さ、並びにＳｉＣ粉末の粒径を適切に選択できる。
【０１８７】
下表において、３種の混合物の例が示され、それぞれ使用されるフィラメント及びＳｉＣ粉末の量、フィラメントの長さ、並びにＳｉＣ粉末の粒径を示している。
【表１】
0006027032.tif 000002
【表２】
0006027032.tif 000003
【表３】
0006027032.tif 000004
【０１８８】
（例３）
以下は、ブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法の前述の実施形態による、複合材料の調製の一例である。
【０１８９】
従来通り、アイリッヒミキサー中において、混合物の体積に対する体積百分率として、０．３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲にある直径、７ｍｍ〜１０ｍｍの範囲にある長さを有する炭素フィラメント６５体積％と、乾燥フェノール樹脂２３体積％と、炭化ケイ素粉末１２体積％とを含有する第一の混合物を調製した。
【０１９０】
同様に、混合物の体積に対する体積百分率として、０．３ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲にある直径及び約３ｍｍの長さを有する炭素フィラメント６５体積％と、乾燥フェノール樹脂２３体積％と、炭化ケイ素粉末１２体積％とを含有する第二の混合物を調製した。
【０１９１】
次いで、第二の混合物の一部を、内側直径１５０ｍｍ、外側直径３３５ｍｍ及び高さ１０２ｍｍを有する環状モールドのキャビティ内に、仕上がり製品において厚さ約１ｍｍを有する層（表面層）を形成するような量で、配置した。
【０１９２】
その表面を水平にならした後、このような層の上に、第一の混合物で形成し、仕上がり製品において厚さ約３０ｍｍを得るような量で第二の層（基層）を堆積させた。このような表面も、水平にならした。
【０１９３】
仕上がり製品において厚さ約１ｍｍを有する層を形成するような量で、第二の混合物の第三の層を、サンドイッチ配列をもたらすように、第二の層上に堆積させた。
【０１９４】
その後、第一及び第二の混合物の層を、モールドを温度１００℃で加熱し、５〜１０バールに等しい圧力をかけることによって成形し、ディスク形「素地」を得た。
【０１９５】
この素地ディスクを、モールドから取り出した後、炉内において温度１１００℃で１２時間にわたって加熱される、焼成（熱分解の）に掛けた。
【０１９６】
焼成は、圧力３０ミリバールで、流量３０リットル／分で炉内に運ばれるアルゴンの存在で不活性雰囲気内において行われた。
【０１９７】
焼成後、上述のディスクを、従来通りダイヤモンドにより、表面変形物を除去する狙いで乾式仕上げに掛けた。
【０１９８】
この時点で、この素地ディスクを、ガスの出口となる穴を有する容器内に配置した。この容器に、ディスクと容器の間で形成される空間を満たすのに要する量のケイ素を、顆粒の形態で添加した。次いで、容器を炉内に移し、温度１８００℃で加熱し、このような炉内で５時間にわたって、浸透に適さない圧力、この場合３００ミリバールでそのままにした。真空ステップは残圧１．５ミリバールにより、液体ケイ素を浸透させるように、昇温後だけ実施し、続いて炉内における冷却を、大気圧で窒素を連続的に吹き込んで行った。
【０１９９】
こうして得られたディスクは、冷却の後、ダイヤモンド工具による仕上げに掛けて、表面から変形物を除去し、本明細書において以後記述する次の機械加工操作のため、所望される精度及び許容差を有する形状に到達した。
【０２００】
こうして、このディスクは、微小繊維質の表面層を有している。
＊＊＊
【０２０１】
さらなる実施形態により、炭素フィラメント束と、黒鉛粉末及び溶媒（フルフリルアルコール）中に溶解されたフェノール樹脂で形成される液体混合物とが混合される。モールドのキャビティに、こうして得られた混合物を満たして、材料を成形するまで進み、これを約８０〜１５０℃の温度で加熱して、フェノール樹脂を重合させ、成形体を得ている。
【０２０２】
こうして得られた成形体は、不活性雰囲気中で温度１０００℃における第一の焼成に掛けて、存在する炭素化合物を熱分解させ、多孔性炭素構造体を得ている。
【０２０３】
その後、顆粒の状態におけるケイ素と一緒に、約１５００〜１８００℃の温度までの第二の焼成を行い、ケイ素の顆粒の溶融を決定したが、浸透に適さない圧力においてであった。その後だけ、約０．２ミリバールにおける真空ステップを適用し、成形体の熱分解層中への溶融ケイ素の浸透を可能にした。このステップの間、Ｓｉと遊離Ｃの間の反応による成形体のケイ素化が起こって、ＳｉＣマトリックスを形成する。
【０２０４】
こうして得られた構造体は、冷却の後、ダイヤモンド工具による仕上げに掛けて、表面から変形物を除去し、次のステップのため、所望される精度及び許容差を有する最終形状に到達する。
＊＊＊
【０２０５】
さらなる実施形態により、複合材料の調製は、熱分解焼成の終わりに、多孔性炭素構造を有する熱分解体に、製造工程のその後のステップの間、酸化防止剤層を形成することが可能な液体混合物を含浸させるステップを提供する。
【０２０６】
適用される液体混合物は、ＳｉＣ粉末を添加した、溶媒（例えばフルフリルアルコール）中に溶解したフェノール樹脂と、繊維と、且つ／又は炭素の粉末とで構成されることが好ましい。上述の混合物を適用した後、この半仕上がり生成物を、軽い加熱（１００℃と２００℃の間の温度）に掛け、それにより、溶媒の蒸発、及び樹脂の重合が生じ、こうしてＳｉＣに基づく固体層の形成をもたらす。
【０２０７】
熱分解体は、繰り返して、これらの含侵及び加熱ステップに掛けることが有利である。
【０２０８】
続いて、上述の表面固体層を包含した第二の熱分解焼成、及びこうして、これまでに得られた構造体のケイ素浸透を行うことが好ましい。ケイ素化処理は、上述の固体層を、ほとんど全体的にＳｉＣで構成される層に変換する。
【０２０９】
ケイ素化の終わりに、半仕上がり生成物は、０．２ｍｍと５ｍｍの間、好ましくは０．５ｍｍと２．５ｍｍの間を含む厚さを有するＳｉＣの層を有する。
【０２１０】
第二の熱分解及びケイ素化の両方を行うことを有利に避け、樹脂の重合後得られたＳｉＣを有する表面層、並びに熱分解体に含浸するのに使用された結合剤を変化させずそのままとすることが、可能である。
【０２１１】
（例４Ａ）
以下は、本発明によるブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法の前述の実施形態による、複合材料の調製の第一の例である。
【０２１２】
炭素フィラメント束３Ｋと、フルフリルアルコール中に比率１：１で溶解した黒鉛粉末及びフェノール樹脂で構成される液体混合物とを、約１時間混合した。フィラメントは、長さ約１６ｍｍを有していた。
【０２１３】
こうして得られた混合物を使用して、内側直径１５０ｍｍ、外側直径３３５ｍｍ及び高さ１０２ｍｍを有する環状モールドのキャビティに充填した。
【０２１４】
これに続いて、材料を成形し、これを温度約１００℃で加熱して、フェノール樹脂を重合させ、成形体を得た。
【０２１５】
こうして得られた成形体は、不活性雰囲気中で温度１０００℃における第一の焼成に掛けて、存在する炭素化合物を熱分解させ、多孔性炭素構造体を得た。
【０２１６】
その後続いて、温度１６００℃までの第二の焼成を行い、添加したケイ素の顆粒の溶融を決定し、圧力は浸透に適さないレベル、この場合３５０ミリバールに保持した。こうして続いて、圧力０．３ミリバールにおける真空ステップが行われ、熱分解体中への溶融ケイ素の浸透が生じた。このステップの間、Ｓｉと遊離Ｃの間の反応による成形体のケイ素化が起こって、ＳｉＣマトリックスを形成した。
【０２１７】
こうして得られたディスクは、冷却の後、ダイヤモンド工具による仕上げに掛けて、表面から変形物を除去し、次の機械加工ステップのため、所望される精度及び許容差を有する最終形状に到達した。
【０２１８】
（例４Ｂ）
以下は、本発明によるブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法の前述の実施形態による、複合材料の調製の第二の例である。
【０２１９】
炭素フィラメント束３Ｋと、フルフリルアルコール中に比率１：１で溶解した黒鉛粉末及びフェノール樹脂で構成される液体混合物とを、約１時間混合した。フィラメントは、長さ約１６ｍｍを有していた。
【０２２０】
こうして得られた混合物を使用して、内側直径１５０ｍｍ、外側直径３３５ｍｍ及び高さ１０２ｍｍを有する環状モールドのキャビティに充填した。
【０２２１】
これに続いて、材料を成形し、これを温度約１００℃で加熱して、フェノール樹脂を重合させ、成形体を得た。
【０２２２】
こうして得られた成形体は、不活性雰囲気中で温度１０００℃における第一の焼成に掛けて、存在する炭素化合物を熱分解させ、多孔性炭素構造体を得た。
【０２２３】
熱分解後、繊維及び／若しくは炭素粉末と、ＳｉＣ粉末と、フルフリルアルコール中に溶解したフェノール樹脂とを含む混合物を、連続した且つ均一な表面層を形成するように構造体の表面に塗布した。
【０２２４】
上述の表面層を備えた構造体を、２枚の金属プレート間にはさみ、こうして１３０℃までの加熱に掛け、その間樹脂の重合が生じた。
【０２２５】
こうして得られた構造体は、モールドから取り出した後、不活性雰囲気を有する炉内の、ケイ素顆粒のベッド内に配置した。これに続いて温度１０００℃で３時間にわたって焼成を行い、重合した表面層の熱分解をもたらした。
【０２２６】
その後続いて、温度１８００℃までの第二の焼成を行い、浸透に適さない圧力４００ミリバールにおける、ケイ素顆粒の溶融をもたらし、こうしてその後だけ、圧力０．５ミリバールにおける真空ステップが行われ、熱分解した表面層及び下側構造体中の溶融ケイ素の浸透が進行した。このステップの間、Ｓｉと遊離Ｃの間の反応による構造体のケイ素化が起こって、ＳｉＣマトリックスを形成した。ケイ素化した表面層は、下側の炭素繊維を、酸化に対して保護することを可能にしている。
【０２２７】
こうして得られたディスクは、冷却の後、ダイヤモンド工具による仕上げに掛けて、表面から変形物を除去し、次の機械加工操作のため、所望される精度及び許容差を有する最終形状に到達した。
＊＊＊
【０２２８】
一実施形態により、複合材料を作るのに使用される炭素繊維を、予め、下記のサブステップを含む前処理に掛けるステップを提供している。
【０２２９】
フィラメント、フィラメント束若しくは布の形態における炭素繊維を、合成樹脂（例えば、フラン樹脂又はフェノール樹脂）で被覆する。
【０２３０】
繊維は、こうして一緒にモールド中に加圧し、成形圧を維持しながら、存在する空気を除去し、且つ樹脂を固化させる。
【０２３１】
こうして得られた生成物を、最高温度１２５０℃、好ましくは８５０〜９５０℃まで不活性雰囲気中における炭化に掛ける。３００℃と６００℃の間の範囲における加熱速度は遅くするべきであること、例えば４℃／時間に等しいことが好ましい。
【０２３２】
こうして、炭化生成物に、真空下で有機化合物（例えば、フェノール樹脂、フラン樹脂及び／又はピッチ）を含浸し、次いで、もう一度、この場合にはより早い速度で炭化に掛ける。この第二の含浸及び炭化は、得られた生成物上にさらなる炭素層を形成し、存在する可能性のある気孔を閉じる狙いを有する。
【０２３３】
こうして得られた生成物は、１８００℃と２４００℃の間を含む温度で、こうして黒鉛化工程に掛けられる。
【０２３４】
この時点で、細切断機（ｍｉｎｃｉｎｇ  ｍａｃｈｉｎｅ）を使用して、生成物を細かく切断して、黒鉛化炭素繊維片を得る。
【０２３５】
こうして得られた材料を、次いで有機結合剤（例えば、フェノール及び／若しくはフラン樹脂）と混合する。
【０２３６】
こうして得られた混合物は、存在する樹脂をさらに硬化させる狙いで、５と２５バールの間を含む圧力で、３０分から５時間まで変動する時間にわたって、モールド内で成形するステップに掛ける。
【０２３７】
こうして得られた成形体を、次いで、不活性雰囲気において８５０℃と１２５０℃の間を含む温度で炭化に掛ける。
【０２３８】
１８００℃と２２００℃の間を含む温度で、黒鉛化工程が提供されるのが有利である。
【０２３９】
炭化体は、こうして、１４５０℃と２２００℃の間、好ましくは１６５０℃と１７５０℃の間を含む温度で、ケイ素のケイ素浸透工程に掛けられる。多孔体中へのケイ素の浸透のため必要とされる温度に到達し、しかし浸透に適していない例えば３００ミリバールの圧力を保持している際に、その後だけ、例えば０．１ミリバールに圧力を下げた。急速な浸透及びＳｉＣの生成を開始し、この処理は、１分と３分の間を含む時間的期間にわたっている。
【０２４０】
さらなる実施形態により、上記において概説したいずれか１つの方法により、部品、例えば制動バンドの部片が得られ、これらは次いで、例えば接合ステップにより互いに集合されて、制動バンドを形成する。これにより、制動バンド本体に関して制動面に近接し、異なる特性を有する制動パッドの表面層を得ることが可能になり、同様に、換気性制動バンドの場合、通気管路若しくは導管に特定の形状を付与することが可能になる。
【０２４１】
（例５）
以下は、本発明によるブレーキディスクの制動バンド複合構造体の製造方法の上述の実施形態による、複合材料の調製の一例である。
【０２４２】
炭素フィラメント束３Ｋを、フェノール樹脂の水性混合物（水分１４％）と約１時間混合した。
【０２４３】
この混合物を、温度１４０℃及び圧力５Ｎ／ｍｍ２のもとで、モールド内における成形及び硬化させるステップに３時間掛けた。
【０２４４】
こうして得られた成形体を、次いで、最終温度９００℃まで、１４時間にわたる熱分解に掛けた。
【０２４５】
熱分解の終わりに、生成物を再び最高温度９５０℃まで８時間、２回の含浸及び熱分解サイクルに掛けた。
【０２４６】
こうして得られた生成物は、次いで、不活性雰囲気における２２００℃までの加熱による２０分間の黒鉛化工程に掛けた。
【０２４７】
こうして処理した生成物は、次いで、０．２５ｍｍと２ｍｍの間の寸法を有する粒子４８％に等しい部分、並びに２ｍｍを超える寸法の粒子１％に等しい部分が得られるまで、全て細かに切断した。
【０２４８】
細かに切断した材料を、次いで、化石質炭素タールピッチ（ｃａｒｂｏｎ  ｆｏｓｓｉｌ  ｔａｒ  ｐｉｔｃｈ）の微小顆粒（粒径≦２０μｍ）を添加したフェノール樹脂と１５分間混合した。重量百分率による組成は次の通りであった：フェノール樹脂３１．９重量％、ピッチ９．６重量％及び細切断材料５８．５重量％。
【０２４９】
得られた混合物は、こうして存在する樹脂を硬化させる狙いで、１０バールの圧力及び温度１５０℃で、２時間、モールド内で成形するステップに掛けた。
【０２５０】
こうして得られた成形体を、次いで、不活性雰囲気において最高温度９００℃まで、１４時間にわたって炭化に掛け、その後アルゴン雰囲気において温度２２００℃で１５分間、黒鉛化に掛けた。
【０２５１】
炭化体は、次いで、ケイ素浸透工程に掛け、最初１７５０℃まで温度を上げ、その後だけ絶対圧力３ミリバールの真空下で、ケイ素を液化している。
【０２５２】
上述の方法及び設備の実施形態は、下記の特許請求範囲の保護の範囲から逸脱せずに、構成要素の−−当業者によって偶然的要求条件を満たす狙いによる−−他の機能的に同等の構成要素による修正、適応及び置き換えを受けることができる。可能な一実施形態に属するとして記述される全ての特性を、他の記述された実施形態から独立に得ることができる。
＊＊＊  ＊  ＊＊＊
【符号の説明】
【０２５３】
１  部品
２  第二の材料
３  化合物
４  坩堝
５  カバー
６  坩堝室
７  第二の材料を分離するのに適したガス
８  第一の材料
９
１０  炭素繊維
１１  モールド
１２  結合剤−例えばフェノール樹脂
１３  成形炉
１４  熱分解炉
２８  設備
２９  圧力低下装置
３０  炉
３１  積載ステーション
３２  密封ステーション
３３  清浄化ステーション
３４  真空発生装置に接続する開口部
３５  加熱ステーション
３６  不活性ガス注入ステーション
３７  最終冷却ステーション
３８  炉扉
３９  部品取出しステーション
４０  熱供給ステップ
４１  発熱相
４２  制御冷却ステーション
１００  現況技術の浸透方向
１０１  ディスク
１０２  制動バンド
１０３  バンド本体
１０４  制動面
２００  発熱方向
２０１  支持ベル
２０２  締め付け手段
３００  制御装置
４００  設備中に不活性ガスを導入する装置
５００  液体
５０１  非液体例えば顆粒
Ｔ  温度
ｐ  圧力
ｐａ  周囲圧力
ｐ１  坩堝を清浄化するための真空
ｐａ１  浸透が起こり得ない圧力
Ｔａ  周囲温度
Ｔ２  浸透温度
ｐ２  浸透圧力
Ｔ３  第一の冷却温度
ＤＴｉ  浸透温度範囲
Ｄｐｉ  浸透圧力範囲
Ｘ−Ｘ  回転軸及び本体対称性
【図１】
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【図２】
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【図９】
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【図１０】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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