(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ショア硬さＨＳが３５〜６０である鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有する自溶合金の溶射皮膜を被覆した後、非酸化性雰囲気にした炉内でヒュージング処理を施して、上記自溶合金溶射皮膜とロール基材との間に厚みが３０〜２００μｍの拡散層を形成することを特徴とする熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項２】
上記ロール基材は、Ｃｒが０．９〜３．２ｍａｓｓ％、かつ、下記（１）式で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜１．６５ｍａｓｓ％の鋼からなることを特徴とする請求項１に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
記
炭素当量Ｃｅｑ（ｍａｓｓ％）＝Ｃ＋Ｓｉ／２４＋Ｍｎ／６＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４  ・・・（１）
ここで、上記式中の各元素記号は、その元素の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。
【請求項３】
上記自溶合金の溶射皮膜は、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたＮｉ自溶合金ＭＳＦＮｉ１〜５のいずれかにＷＣ粒子を含有するもの、あるいは、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたタングステン・カーバイト自溶合金ＭＳＦＷＣ２〜４のいずれかからなることを特徴とする請求項１または２に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項４】
上記熱間圧延設備用ロールは、巻取設備用ロールであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項５】
鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有する自溶合金の溶射皮膜を被覆した後、非酸化性雰囲気にした炉内で１０００〜１１００℃×３０〜２４０分のヒュージング処理を施して上記溶射皮膜とロール基材との間に厚さが３０〜２００μｍの拡散層を形成した後、炉内の雰囲気ガスの圧力、温度および流量のいずれか１以上を調整して、ロール基材の硬さがショア硬さＨＳで３５〜６０となる冷却速度で冷却することを特徴とする熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項６】
上記ロール基材に、Ｃｒが０．９〜３．２ｍａｓｓ％、かつ、下記（１）式で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜１．６５ｍａｓｓ％の鋼を用いることを特徴とする請求項５に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
記
炭素当量Ｃｅｑ（ｍａｓｓ％）＝Ｃ＋Ｓｉ／２４＋Ｍｎ／６＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４  ・・・（１）
ここで、上記式中の各元素記号は、その元素の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。
【請求項７】
上記自溶合金の溶射皮膜を、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定された、Ｎｉ自溶合金ＭＳＦＮｉ１〜５のいずれかにＷＣ粒子を含有させたもの、あるいは、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたタングステン・カーバイト自溶合金ＭＳＦＷＣ２〜４のいずれかを用いて形成することを特徴とする請求項５または６に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項８】
上記ヒュージング処理を、Ａｒガス、ＨｅガスおよびＮ２ガスのいずれか１種または２種以上の混合ガスからなる不活性ガス雰囲気または上記不活性ガスの減圧雰囲気、あるいは、真空雰囲気とした熱処理炉内で行うことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項９】
上記ヒュージング処理し、冷却した後、さらに熱処理することを特徴とする請求項５〜８のいずれか１項に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項１０】
上記自溶合金溶射皮膜の溶射を、粉末式フレーム溶射法、プラズマ溶射法および高速ガスフレーム溶射法のいずれかの方法を用いて行うことを特徴とする請求項５〜９のいずれか１項に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【請求項１１】
上記自溶合金溶射皮膜の厚さを、ヒュージング処理前の厚さで０．５〜５．０ｍｍとすることを特徴とする請求項５〜１０のいずれか１項に記載の熱間圧延設備用ロールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間圧延設備用ロールの製造方法に関し、具体的には熱間圧延の巻取設備のピンチロールや、ラッパーロール等（以降、これらを総称して「巻取設備用ロール」ともいう）に用いられる耐衝撃損傷性、耐熱衝撃性、耐摩耗性および鋼板通板性に優れるロールの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間圧延の巻取設備に用いられているピンチロールやラッパーロール（ユニットロールと称されることもある）等の巻取設備用ロールは、９００℃〜５００℃の高温で巻取設備に突入してくる鋼板との衝突による衝撃荷重や、上記鋼板との接触による摺動や昇温、あるいは冷却水による冷却や腐食等を受ける非常に厳しい環境下で使用されるため、耐衝撃損傷性や耐熱衝撃性、耐摩耗性、耐食性に優れていることが必要とされている。
従来、上記ロールには、硬化肉盛ロール、鋳掛けロール、鍛鋼ロール等が用いられてきたが、いずれも耐衝撃損傷性や耐摩耗性等の面で問題を抱えるものであった。そこで、斯かる問題点を解決する技術として、特公昭６３−０３２５４３号公報には、鉄系ロールの胴部表面に、硬化肉盛溶接を行ない、更にその上に自溶合金溶射層を肉盛りし、母材の硬さと肉盛溶接層と自溶合金溶射層の硬さを適正範囲に制御することで、耐スポーリング性、耐摩耗性を改善したロールが提案されている。また、特開平０８−１２１４６４号公報には、鉄系ロールの胴部表面にＨｓ５０以上の硬さの硬化肉盛溶接層と、更にその上にＨｓ５０以上の硬さの自溶硬化合金溶射層を形成した熱延工場巻取機用ロールが提案されている。しかし、これらのロールは、ロール性能からみた場合、耐摩耗性の向上には限界があり、また、通板材の搬送性に関係する溶射層表面の摩擦係数が低く、滑らかな通板を行うには難点を有するものであった。
そこで、上記耐摩耗性と鋼板通板性の問題点を解決する技術として、特開平０９−０６７０５４号公報には、ロールの胴部表面に下地硬化肉盛層と、更にその上に肉厚０．５ｍｍ以上の炭化物粒子分散形自溶合金溶射層を形成することで耐摩耗性と鋼板通板性を改善した熱延工場巻取設備各ロールが提案されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記従来技術のロールは、ロール基材として低炭素系または低合金系の溶接性の良好な鉄系素材を用いているため、ロール表面に被成された溶射層の密度を増したり、密着性を向上したりするために行われる再溶融処理（以降、「ヒュージング処理」ともいう。）で９００~１３００℃の温度に加熱された場合には、ロール基材が軟化し、ショア硬さＨＳが３０以下に低下してしまう。その結果、上記ロールを熱間圧延機の巻取設備に使用した場合には、鋼板先端がロールと衝突した際に受ける衝撃荷重等により、ロール基材自体に凹み等の変形損傷が生じ、これによって表層に溶射した皮膜が剥離を起こして、ロール寿命が著しく低下してしまうという問題がある。
この問題に対して、上記従来技術は、自溶合金溶射皮膜の下地処理として硬化肉盛を行い、基材の硬度低下の影響を軽減している。しかし、硬化肉盛の厚さは薄いため、上記問題を完全に解決できていない。また、上記硬化肉盛は、Ｃｒを多く含む成分系のものであるため、ヒュージング処理で自溶合金皮膜と硬化肉盛との境界に、硬くて脆いＣｒ炭化物相やＣｒ硼化物相が形成され易く、また、溶接ビード層間で成分偏析や組織変化が生ずるため、密着力の低下を引き起こしたりする。さらに、肉盛溶接を行う場合には、その上に自溶性合金を溶射する前に、肉盛した表面を研磨する必要があるため、製造コストが高くなるという問題点もある。
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ロール基材が高硬度で凹み等の変形損傷を受け難く、かつ、ロール基材表面に被成した溶射皮膜が皮膜密着性や耐摩耗性、鋼板通板性に優れる、熱間圧延設備に用いて好適なロールの有利な製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、成分組成を適正化した鋼製ロール基材の表面に硬質セラミックス粒子を含有する自溶合金を直接溶射した後、非酸化性雰囲気下で再溶融処理（ヒュージング処理）を施すことで、ロール基材と自溶合金溶射皮膜との間に厚さの厚い拡散層を形成させるとともに、上記ヒュージング処理後のロール基材の硬さを所定範囲に制御することにより、耐衝撃損傷性や耐摩耗性、皮膜密着性、鋼板通板性のいずれにも優れる熱間圧延設備用ロールを得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、ショア硬さＨＳが３５〜６０である鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有する自溶合金の溶射皮膜を被覆した後、非酸化性雰囲気にした炉内でヒュージング処理を施して、上記自溶合金溶射皮膜とロール基材との間に厚みが３０〜２００μｍの拡散層を形成することを特徴とする熱間圧延設備用ロールの製造方法である。
本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法におけるロール基材は、Ｃｒが０．９〜３．２ｍａｓｓ％、かつ、下記（１）式；
炭素当量Ｃｅｑ（ｍａｓｓ％）＝Ｃ＋Ｓｉ／２４＋Ｍｎ／６＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４  ・・・（１）
ここで、上記式中の各元素記号は、その元素の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。
で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜１．６５ｍａｓｓ％の鋼からなることを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法における自溶合金の溶射皮膜は、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたＮｉ自溶合金ＭＳＦＮｉ１〜５のいずれかにＷＣ粒子を含有するもの、あるいは、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたタングステン・カーバイト自溶合金ＭＳＦＷＣ２〜４のいずれかからなることを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法における該ロールは、巻取設備用ロールであることを特徴とする。
また、本発明は、鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有する自溶合金の溶射皮膜を被覆した後、非酸化性雰囲気にした炉内で１０００〜１１００℃×３０〜２４０分のヒュージング処理を施して上記溶射皮膜とロール基材との間に厚さが３０〜２００μｍの拡散層を形成した後、炉内の雰囲気ガスの圧力、温度および流量のいずれか１以上を調整して、ロール基材の硬さがショア硬さＨＳで３５〜６０となる冷却速度で冷却することを特徴とする熱間圧延設備用ロールの製造方法を提案する。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法は、ロール基材に、Ｃｒが０．９〜３．２ｍａｓｓ％、かつ、下記（１）式；
炭素当量Ｃｅｑ（ｍａｓｓ％）＝Ｃ＋Ｓｉ／２４＋Ｍｎ／６＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４  ・・・（１）
ここで、上記式中の各元素記号は、その元素の含有量（ｍａｓｓ％）を示す。
で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜１．６５ｍａｓｓ％の鋼を用いることを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法は、上記自溶合金の溶射皮膜を、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定された、Ｎｉ自溶合金ＭＳＦＮｉ１〜５のいずれかにＷＣ粒子を含有させたもの、あるいは、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたタングステン・カーバイト自溶合金ＭＳＦＷＣ２〜４のいずれかを用いて形成することを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法は、ヒュージング処理を、Ａｒガス、ＨｅガスおよびＮ２ガスのいずれか１種または２種以上の混合ガスからなる不活性ガス雰囲気または上記不活性ガスの減圧雰囲気、あるいは、真空雰囲気とした熱処理炉内で行うことを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法は、ヒュージング処理し、冷却した後、さらに熱処理することを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法は、自溶合金溶射皮膜の溶射を、粉末式フレーム溶射法、プラズマ溶射法および高速ガスフレーム溶射法のいずれかの方法を用いて行うことを特徴とする。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールの製造方法は、自溶合金溶射皮膜の厚さを、ヒュージング処理前の厚さで０．５〜５．０ｍｍとすることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、ロール基材の硬度が高く、かつ、その表面に形成された硬質セラミックス粒子を含有する自溶合金溶射皮膜の皮膜密着性を大きく改善することができるので、耐衝撃損傷性や耐摩耗性、鋼板通板性、耐食性等すべての面で優れた熱間圧延設備用ロールを安価に提供することができる。また、本発明の熱間圧延設備用ロールは、ロール寿命を著しく延長することができるので、産業上、奏する効果は極めて大である。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
図１は、実施例１の落下球試験に用いた試験装置を説明する図である。
図２は、ヒュージング処理でロール基材と自溶合金溶射皮膜の間に形成された拡散層の断面写真の一例であり、（ａ）は、従来の大気中でヒュージング処理した例を、（ｂ）は、非酸化性雰囲気下でヒュージング処理した例である。
図３は、ヒュージング処理でロール基材と自溶合金溶射皮膜の間に形成された拡散層の断面をＥＰＭＡで線分析した結果の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
まず、本発明に係る熱間圧延設備用ロールは、ショア硬さＨＳが３５〜６０である鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有するＮｉ自溶合金の溶射皮膜が被覆され、上記自溶合金溶射皮膜とロール基材との間に厚みが３０〜２００μｍの拡散層が形成されてなるものであることが必要である。
ここで、上記鋼製ロール基材の硬さを、ショア硬さＨＳで３５〜６０の範囲に限定する理由は、ＨＳ３５未満ではロール基材が軟質過ぎるため、例えば、熱間圧延機の巻取設備に用いたときには、鋼板との衝突による衝撃荷重や鋼板噛み込み時の圧力によってロール基材自体が局部的に凹み等の変形を起こし、その結果、その表面に被覆された溶射皮膜が剥離を起こしてしまうからである。一方、ＨＳ６０を超えると、ロール基材（鋼）のミクロ組織におけるマルテンサイト等の変態組織の分率が増加するため、変態に伴う体積膨張によって、ロール基材表面に被覆された溶射皮膜との間に内部応力が生じて皮膜に割れが発生したり剥離を起こし易くなったりするからである。なお、上記鋼製ロール基材の硬さは、好ましくはＨＳで３５〜４５の範囲である。
また、本発明ロールにおける上記ロール基材を構成する鋼は、Ｃｒが０．９〜３．２ｍａｓｓ％のものであることが好ましい。Ｃｒは、耐酸化性を向上する元素であるが、０．９ｍａｓｓ％未満では、溶射前の予熱時に基材表面に酸化皮膜が形成されるため、後述する溶射後のヒュージング処理での拡散層の形成が阻害され、皮膜の密着性の低下を招く。一方、Ｃｒが３．２ｍａｓｓ％を超えると、ヒュージング処理によって、ロール基材と自溶合金溶射皮膜との境界に、硬くて脆いＣｒ炭化物相やＣｒ硼化物相が形成されて皮膜の密着性が低下してしまうからである。なお、Ｃｒは、耐食性を向上する元素でもあり、また、ヒュージング処理後の冷却で適度な焼き入れ性を確保しロール基材の適正硬さを安定して確保する観点からは、０．９〜２．４ｍａｓｓ％の範囲で含有することが好ましく、０．９〜１．６ｍａｓｓ％の範囲がより好ましい。
上記のＣｒ含有量を満たす鋼としては、例えば、ＪＩＳ  Ｇ４０５３に規定された「機械構造用合金鋼鋼材」、ＪＩＳ  Ｇ４８０５に規定された「高炭素クロム軸受鋼鋼材」、ＪＩＳ  Ｇ４４０４に規定された「合金工具鋼鋼材」に規定されたＳＫＤ５などを挙げることができる。
さらに、本発明における上記鋼製ロール基材は、上記Ｃｒ含有量に加えて、下記（１）式；
炭素当量Ｃｅｑ（ｍａｓｓ％）＝Ｃ＋Ｓｉ／２４＋Ｍｎ／６＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４  ・・・（１）
ただし、上記式中の各元素記号は、その元素の含有量（ｍａｓｓ％）
で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜１．６５ｍａｓｓ％の範囲のものであることが好ましい。
ここで、上記（１）式は、鋼の焼入れ性に及ぼす成分元素の影響を炭素の影響度に換算して表す炭素当量の一般式であり、Ｃｅｑが０．４５ｍａｓｓ％未満では、ヒュージング処理後の冷却や熱処理で、ロール基材の硬さをショア硬さＨＳ３５以上とすることが難しくなる。一方、Ｃｅｑが１．６５ｍａｓｓ％を超えると、逆に、焼入れ性が高くなり過ぎて、ヒュージング処理後の冷却や熱処理で、ロール基材の硬さがＨＳ６０を超えてしまうおそれがあるからである。
また、本発明の熱間圧延設備用ロールは、上記鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有するＮｉ自溶合金が被覆されてなるものであることが必要である。
ここで、上記Ｎｉ自溶合金としては、ＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたニッケル自溶合金ＳＦＮｉ１〜５のいずれかであれば好適に用いることができる。
また、上記Ｎｉ自溶合金に硬質セラミックス粒子を含有させる目的は、溶射皮膜の耐摩耗性を改善するとともに、鋼板との摩擦係数を高めて、鋼板の通板性を高めるためである。ここで、上記自溶合金中に含ませる硬質セラミックス粒子としては、ＷＣ，Ｃｒ３Ｃ２，ＮｂＣ，ＶＣ，ＭｏＣ，ＴｉＣおよびＳｉＣなどの炭化物、あるいは、これらの炭化物粒子をＣｏなどのバインダー金属で焼結後、粉砕した粒子などから選ばれる１種または２種以上を用いることができるが、中でも、ＷＣの粒子およびＷＣの粉末を、Ｃｏ等をバインダーとして焼結し粉砕した粒子（以降、これらを総称して「ＷＣ粒子」ともいう。）は、耐摩耗性を確保する観点から、好ましく用いることができる。
なお、本発明では、上記の自溶合金に代えて、同じくＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定された、Ｎｉ自溶合金にＷＣの粒子を２０〜８０ｍａｓｓ％含有させたタングステン・カーバイト自溶合金（ＭＳＦＷＣ２〜４）のいずれかを用いてもよい。
また、本発明に係る熱間圧延設備用ロールは、上記自溶合金溶射皮膜とロール基材との間に厚みが３０〜２００μｍの拡散層が形成されてなるものであることが必要である。上記拡散層の厚さが３０μｍ未満では、原子の拡散が不十分であるため、溶射皮膜の緻密化や皮膜の密着性の改善効果が不十分である。一方、上記拡散層の厚さが２００μｍを超えるようになると、皮膜と基材境界部に形成される脆いＣｒ炭化物層やＣｒ硼化物層が極度に発達し、密着力が逆に低下するようになるからである。なお、上記拡散層の好ましい厚さは３０〜１００μｍの範囲である。
次に、本発明に係る熱間圧延設備用ロールの製造方法について説明する。
本発明の熱間圧延設備用ロールは、鋼製ロール基材の表面に、硬質セラミックス粒子を含有するＮｉ自溶合金の溶射皮膜を被覆した後、非酸化性雰囲気下でヒュージング処理を施して上記溶射皮膜とロール基材との間に厚さが３０〜２００μｍの拡散層を形成してから冷却し、あるいはさらに熱処理して、ロール基材の硬さをショア硬さＨＳで３５〜６０の範囲に制御することで製造することができる。
ここで、本発明の熱間圧延設備用ロールのロール基材に用いる鋼は、Ｃｒが０．４５〜３．２ｍａｓｓ％の範囲で、かつ、先述した（１）式で定義される炭素当量Ｃｅｑが０．４５〜１．６５ｍａｓｓ％の範囲のものであればいずれでもよく、また、ロール基材の製造方法についても、例えば、圧延材を加工したもの、鍛造して製造したもの、遠心鋳造して製造したもの等いずれでもよく、特に制限はない。
また、上記ロール基材の表面に溶射被覆する自溶合金は、硬質セラミックス粒子を含有させた自溶合金であれば特に制限はないが、中でも、先述したＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたニッケル自溶合金（ＳＦＮｉ１〜５）に硬質セラミックス粒子を含有させたもの、あるいは、同じくＪＩＳ  Ｈ８３０３に規定されたＷＣを含有するニッケル自溶合金（ＭＳＦＷＣ２〜４）は好適に用いることができる。
また、自溶合金中に含有させる硬質セラミックス粒子についても、特に制限はなく、例えば、ＷＣ，Ｃｒ３Ｃ２，ＮｂＣ，ＶＣ，ＭｏＣ，ＴｉＣおよびＳｉＣなどの炭化物、あるいは、これらの炭化物粒子を複合した炭化物粒子などを用いることができ、中でもＷＣ粒子は好適に用いることができる。
なお、上記硬質セラミックス粒子の大きさは３〜３００μｍの粒状あるいは片状のものが好ましい。３μｍ未満では、溶着金属内への均一分散が難しくなるとともに、鋼板との摩擦係数が小さくなって鋼板通板性が低下してしまう。一方、３００μｍを超えると、この粒子が起点となって皮膜破壊を起こしやすくなるからである。
また、自溶合金中に含有させる量としては、３〜６０ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。含有量が３ｍａｓｓ％未満では、硬質セラミックス粒子の添加効果が得られず、一方、６０ｍａｓｓ％を超えると、添加効果が飽和し、原料コストの上昇を招くとともに、溶射皮膜の靭性が低下するようになるからである。
なお、上記自溶合金を溶射する方法についても、自溶合金の溶射に通常用いられている方法であれば、特に制限されるものではないが、例えば、粉末式フレーム溶射法、プラズマ溶射法および高速ガスフレーム溶射法のいずれかの方法であれば好適に用いることができる。
また、上記自溶合金の溶射皮膜の厚さは、後述するヒュージング処理する前の状態で、０．５〜５．０ｍｍの範囲とするのが好ましい。厚さが０．５ｍｍ未満では、皮膜厚さが薄すぎて、溶射皮膜の効果を得ることができない。一方、５．０ｍｍを超えると、ヒュージング処理後の冷却あるいはその後の熱処理で生ずる溶射皮膜内の残留応力が上昇し、皮膜に剥離や割れが生じるからである。より好ましい溶射皮膜の厚さは、２．５〜３．５ｍｍの範囲である。
上記のようにして、ロール基材の表面に直接、自溶合金の溶射皮膜を形成したロールは、その後、ヒュージング処理（再溶融処理）を施して、溶射皮膜内の気孔を低減し、緻密化を図るとともに、ロール基材と溶射皮膜との間に厚さが３０μｍ以上の拡散層を形成させて密着力の高い溶射皮膜とする必要がある。そのためには、上記ヒュージング処理は、非酸化性雰囲気下において、１０００〜１１００℃の温度で、３０〜２４０分の再溶融を伴う熱処理を施すことが好ましい。
ヒュージング処理を、非酸化性雰囲気下で行う理由は、以下のとおりである。
自溶合金溶射皮膜のヒュージング処理は、一般に、大気中で、火炎バーナーで９００〜１２００℃の温度に加熱することで行われている。しかし、この方法では、自溶合金の溶射層の内部に酸素が侵入し、溶射した粒子の表面に酸化皮膜が形成されるため、原子の拡散が抑制され、溶射皮膜の緻密化が阻害されたり、ロール基材と溶射皮膜との間に形成される拡散層の成長が阻害されたりする。その結果、自溶合金とロール基材との間に形成される拡散層の厚みは精々１５μｍ程度で、最大でも３０μｍに満たないのが普通である。そのため、従来の方法でヒュージング処理した溶射皮膜は、密着力が低く、剥離を起こしやすいという欠点を有する。
そこで、本発明では、上記弊害を回避するため、非酸化性雰囲気下でヒュージング処理を行うこととした。これにより、溶射皮膜内部の酸化が防止されるため、溶射皮膜の緻密化が促進され、さらに、ロール基材と溶射皮膜との間に形成される拡散層の成長が促進され、その結果、従来のヒュージング処理では実現できなかった３０μｍ以上の拡散層を容易に得ることができるので、密着力に優れ、剥離を起こし難い溶射皮膜層を形成することが可能となる。
上記のような非酸化性雰囲気下でヒュージング処理を行う方法としては、溶射皮膜を被成したロール全体を、炉内を非酸化性雰囲気にできる熱処理炉、例えば、炉内を不活性ガス雰囲気または上記不活性ガスの減圧雰囲気、あるいは、真空雰囲気とすることができる熱処理炉に装入し、この炉内で上述した所定の温度×時間のヒュージング処理を施す方法が好ましい。なお、上記不活性ガスとしては、Ａｒガス、ＨｅガスおよびＮ２ガスのいずれか１種または２種以上の混合ガスであることが好ましいが、コスト的には、Ｎ２ガスが最も好ましい。
なお、上記非酸化性雰囲気下で行うヒュージング処理は、１０００〜１１００℃×３０〜２４０分の条件で行うのが好ましい理由は、ヒュージング温度が１０００℃未満あるいは３０分未満では、原子の拡散が不足して、３０μｍ以上の拡散層を得ることができず、一方、１１００℃超えあるいは２４０分超えでは、過溶融となり十分な皮膜硬さが得られないことや、拡散層が２００μｍ超えとなり、皮膜と基材の境界部に形成される脆いＣｒ炭化物相やＣｒ硼化物相が極度に発達し、密着力が逆に低下したり、製造コストの上昇を招いたりするからである。
上記のヒュージング処理を施したロールは、その後、ロール基材のＣｅｑの値に応じて冷却速度を制御して冷却して、ロール基材の硬さをショア硬さＨＳで３５〜６０の範囲に制御する。なお、上記冷却速度の制御は、ヒュージング処理後の熱処理炉内に導入する雰囲気ガスの圧力を調整して雰囲気ガスの熱伝導率を変化させたり、炉内に導入・排出する雰囲気ガスの流量や温度を変えたりすることで行うことができる。
なお、上記ヒュージング処理後の冷却で、ロール基材の硬さをショア硬さＨＳで３５〜６０の範囲に制御できる理由は、本発明のロール基材はＣｒを０．９ｍａｓｓ％以上含有し、かつ、Ｃｅｑが０．４５ｍａｓｓ％以上の鋼であるため、固溶硬化のほか、ヒュージング処理後の冷却時に焼入れが起こり、マルテンサイト相やベイナイト相等の低温変態相が形成されることによる変態硬化や、冷却中にＣｒ炭化物やＣｒ硼化物等が析出することによる析出硬化等が寄与しているためである。
なお、上記のようにヒュージング処理後の冷却のみで、所望の硬さを確保するようにしてもよいが、上記冷却後、さらに熱処理を施して、所望の硬さを確保するようにしてもよい。上記熱処理は、ヒュージング処理と同じ炉を用いて行ってもよいが、冷却速度をさらに上げて冷却したい場合や冷却速度をより精度よく制御したい場合等のときには、別の熱処理方法を用いて行ってもよい。この場合、緻密化と拡散層の形成は既に完了しているので、加熱温度は８００〜１１００℃の温度範囲とし、その後、所望の硬さが得られる速度に制御して冷却するのが好ましい。また、熱処理雰囲気は、大気雰囲気中で行ってもよい。したがって、熱処理炉を用いないで、従来のヒュージング処理と同様、大気中でバーナー加熱して行ってもよい。
上記本発明の方法で製造された熱間圧延設備用ロールは、耐衝撃損傷性や耐摩耗性、鋼板通板性に優れるので、上記ロールを熱間圧延機の巻取設備のピンチロールあるいはラッパーロール（ユニットロール）等の巻取り設備用ロールに用いた場合には、ロール寿命の大幅な延長が可能となる。
【実施例１】
【０００８】
Ｃｒ含有量およびＣ当量Ｃｅｑが異なる表１に示した成分組成の各種鋼材を用いて、外径１００ｍｍφ、内径５０ｍｍφ、長さ１００ｍｍのリング状の試験片を作製した。次いで、この試験片の外周表面に、粒径が４５〜１２５μｍのＷＣ粒子（ＷＣ−１２Ｃｏ焼結粉砕粉）を３０ｍａｓｓ％混入させたＮｉ自溶合金を、粉末式フレーム溶射法を用いて溶射し厚さ３ｍｍの自溶合金溶射皮膜を形成した。ただし、一部の試験片については、比較例として、自溶合金を溶射する前の下地に厚さが１０ｍｍの硬化肉盛層を設けたり、あるいは、ＷＣ粒子を含有しないＮｉ自溶合金のみの皮膜を形成したりした。上記皮膜形成に用いた自溶合金および硬化肉盛の成分については表２に示した。
次いで、上記溶射皮膜形成後の試験片を、２０ｔｏｒｒまで減圧した窒素ガスの非酸化性雰囲気とした熱処理炉で１０００℃×６０分のヒュージング処理を施した後、液体窒素を気化した窒素ガスを制御して炉内に導入し、上記処理温度から３００℃まで冷却（炉冷）した。この際、一部の試験片については、上記窒素ガスの流量を増やして冷却速度を速めたり（急速炉冷）、あるいは、上記ヒュージング処理後、別の大気雰囲気炉で９００℃×３０分の熱処理を施してから急速炉冷したりした。さらに、他の一部の試験片については、大気中でバーナー加熱し、１０００℃×２０分のヒュージング処理を施した後、大気中で放冷処理した。
上記のリング状試験片に施した処理条件を表３にまとめて示した。
【表１】
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【表２】
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【表３】
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次いで、上記ヒュージング処理後のリング状試験片を以下の評価試験に供した。
＜基材硬さの測定＞
リング状試験片の端部を切断し、円筒研削（ダイヤモンド砥石＃１２０）により皮膜を研削除去し、更に皮膜と基材の境界部から１ｍｍ深さまで削り込んだ後、ショア硬さを測定し、ショア硬さＨＳが３５〜６０の範囲にあるものを合格と評価した。
＜拡散層の厚み測定＞
リング状試験片の端部を切断し、基材と溶射皮膜の境界部におけるＦｅとＮｉの厚さ方向の濃度分布をＥＰＭＡで線分析し、ヒュージング処理によって自溶合金層とロール基材との間あるいは自溶合金層と硬化肉盛層との間に形成された拡散層の厚さを測定した。
＜溶射皮膜の割れ有無の確認＞
リング状試験片の外周に被成した溶射皮膜の表面を、カラーチェック（浸透探傷検査）し、熱処理後の冷却に伴う熱歪や変態歪による皮膜割れの発生有無を調査し、割れが確認されなかったものを○、割れが確認されたものを×と判定した。
＜鋼球落下試験＞
冷却後あるいは熱処理後の溶射皮膜に割れが確認されなかったリング状試験片について、外周面を＃４００のダイヤモンド砥石を用いて研磨し、その後、その研磨した外周表面に、図１に示したような試験装置を用いて、ＳＵＪ２を焼入処理した直径５０ｍｍφの鋼球を高さ２．１ｍの高さから１００回連続して落下させ、外周面に生じた凹みの深さを測定した。その結果、凹み深さが０．２ｍｍ未満であれば耐衝撃損傷性が良好（○）、０．２ｍｍ以上０．４ｍｍ未満であれば不良（△）、０．４ｍｍ以上を劣悪（×）と評価した。なお、比較として、溶射皮膜を形成していない試験片についても同様の評価を行った。
上記試験の結果を、表３に併記して示した。この結果から、基材の硬さが本発明の範囲内にあり、本発明に適合する溶射皮膜を形成した発明例の試験片は、いずれも、ヒュージング処理や熱処理後の冷却に伴う皮膜の割れ発生もなく、鋼球落下試験の結果も良好である。したがって、本発明に適合した溶射皮膜は、熱間圧延設備用ロールに用いても、優れた耐通板損傷性を有していることがわかる。
なお、図２は、従来の大気中でヒュージング処理した例（Ｎｏ．１０）と、非酸化性雰囲気下でヒュージング処理した例（Ｎｏ．１１）における自溶合金溶射皮膜の断面写真を示したものであり、本発明のヒュージング処理を施した場合には、気孔が少なく緻密な溶射皮膜が得られていることがわかる。また、図３は、上記Ｎｏ．１１の例における拡散層をＥＰＭＡで線分析した結果を示したものであり、本発明のヒュージング処理を施した場合には、基材と溶射皮膜の境界部には大きな拡散層が形成されていることがわかる。
【実施例２】
【０００９】
表１に示した各種鋼材から２０ｍｍｔ×１００ｍｍ×１００ｍｍの平板を採取し、この平板の片表面に、実施例１の表３に示した溶射条件の中で、冷却後あるいは熱処理後の溶射皮膜に割れが確認されなかった条件で溶射皮膜を被成し、ヒュージング処理した後、冷却あるいは熱処理を施した。次いで、上記溶射皮膜の表面を、＃４００のダイヤモンド砥石を用いて研磨した後、側面と非溶射面を切断、研削して５ｍｍｔ×５０ｍｍ×５０ｍｍの板状摩耗試験片を作製し、ＪＩＳ  Ｈ８５０３に規定されたスガ摩耗試験に供した。
上記摩耗試験は、ＳｉＣ＃３２０の研磨紙を３２Ｎの荷重で押し付けて２０００回往復運動をさせる条件で行い、試験前後の試験片の質量変化（減量）から耐磨耗性を評価した。その結果、摩耗減量が２０ｍｇ未満であれば耐摩耗性が良好（○）、２０ｍｇ以上１００ｍｇ未満であれば不良（△）、１００ｍｇ以上を劣悪（×）と評価した。なお、比較として、溶射皮膜を形成していない試験片についても同様の評価を行った。
上記摩耗試験の結果を、表３に併記した。この結果から、本発明に適合する硬質セラミックス粒子（ＷＣ）を含有させた自溶合金溶射皮膜は、優れた耐摩耗性を有していることがわかる。
【実施例３】
【００１０】
ロール素材として表１に示したＣの鋼（Ｃｒ：１．３ｍａｓｓ％、Ｃｅｑ：１．２５ｍａｓｓ％）を用いて作製した、外径３２０ｍｍφ×胴長２２５０ｍｍのロール外周面に、実施例１の落下球試験および実施例２の摩耗試験で良好な結果を示したＮｏ．１１と同じ処理条件でＷＣ含有Ｎｉ自溶合金を溶射して３ｍｍ厚の溶射皮膜を形成した後、ヒュージング処理後、冷却して、ロール基材のショア硬さＨＳが４５で、ロール基材と自溶合金との拡散層の厚さが３０μｍの熱延設備用ロールを作製した。このロールを、製鉄所の熱間圧延巻取設備のラッパーロールに適用したところ、鋼板先端部の突入によるロール表面の凹みやそれに伴う溶射皮膜の剥離が大幅に軽減され、ロール寿命を決定する律速要因が、鋼板との接触による摩耗となった。その結果、硬化肉盛層の上に自溶合金の溶射皮膜を形成する特許文献１〜３に開示された従来ロールの寿命が約６ヶ月であったのに対して、その２倍以上の１年以上の寿命を達成することができた。
【産業上の利用可能性】
【００１１】
本発明の熱間圧延設備用ロールは、耐衝撃損傷性や耐摩耗性、耐食性等に優れるので、熱間圧延機のピンチロールあるいはラッパーロール（ユニットロール）等の巻取設備用ロールの他に、上記と同様の特性が要求される製鉄設備全般、例えば、酸洗ラインや冷間圧延ライン、連続焼鈍ライン、表面処理ライン等に設置されている搬送用ロールにも好適に用いることができる。
【図１】
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【図２（ａ）】
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【図２（ｂ）】
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【図３】
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