(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ素子が形成された素子形成基板と、封止基板と、前記素子形成基板と前記封止基板との間に隙間なく介在する封止層とを備える有機ＥＬパネルにおいて、
前記封止層は、前記有機ＥＬ素子を覆う内部吸湿剤と、前記内部吸湿剤の外周縁に沿って設けられる外周吸湿剤と、前記外周吸湿剤の外周縁に沿って設けられる周辺接着剤とからなり、
前記内部吸湿剤は、紫外線硬化型または熱硬化型のゲル状の樹脂および当該樹脂に０．３％以上１０％未満の重量比で添加された乾燥剤から構成され、
前記外周吸湿剤は、前記樹脂および当該樹脂に１０％以上８０％以下の重量比で添加された乾燥剤から構成された
ことを特徴とする有機ＥＬパネル。
【請求項２】
前記乾燥剤は、粒径が０．９５μｍ以上５μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１記載の有機ＥＬパネル。
【請求項３】
前記乾燥剤は、粒径を常用対数で示した場合の半値幅が０．５以下である
ことを特徴とする請求項２記載の有機ＥＬパネル。
【請求項４】
前記樹脂が、オルガノシロキサンまたはフッ素化ポリエーテルを骨格に含むオリゴマーまたはポリマーからなる
ことを特徴とする請求項３に記載の有機ＥＬパネル。
【請求項５】
前記乾燥剤が、合成ゼオライト，シリカゲル，酸化カルシウム，酸化バリウム及び酸化ストロンチウムの一種または二種以上の混合物からなる
ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の有機ＥＬパネル。
【請求項６】
前記素子形成基板および前記封止基板が、ベンダブル基板又はフレキシブル基板である
ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の有機ＥＬパネル。
【請求項７】
前記素子形成基板が金属基板であり、前記封止基板が透明な樹脂またはガラスである
ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の有機ＥＬパネル。
【請求項８】
有機ＥＬ素子が形成された素子形成基板と、封止基板との間に、封止層を隙間なく介在させた有機ＥＬパネルの製造方法において、
乾燥剤及びゲル状の樹脂を加熱乾燥させ、前記有機ＥＬ素子の位置に相対する前記封止基板の位置に配置される内部吸湿剤として前記樹脂に対して前記乾燥剤を０．３％以上１０％以下の重量比で添加し、前記内部吸湿剤を囲うように配置される外周吸湿剤として前記樹脂に対して前記乾燥剤を１０％以上８０％以下の重量比で添加して、それぞれを撹拌、冷却、濾過する調合工程と、
水分が所定量を下回る不活性環境下で、前記内部吸湿剤、前記外周吸湿剤、前記外周吸湿剤を囲うように配置される紫外線硬化型樹脂である周辺接着剤、及び紫外線硬化型樹脂である固定剤を、それぞれ独立に塗布する塗布工程と、
前記素子形成基板及び前記封止基板を貼り合わせ室に搬入し、前記素子形成基板と前記封止基板とを隔離した位置で位置合わせする位置合わせ工程と、
前記内部吸湿剤、前記外周吸湿剤、前記周辺接着剤、及び前記固定剤を塗布された封止基板を加熱する加熱工程と、
前記貼り合わせ室内を真空とし、前記内部吸湿剤、前記外周吸湿剤、前記周辺接着剤、及び前記固定剤に内包される気体を除く脱泡工程と、
一対の定盤で前記素子形成基板及び前記封止基板を挟み、前記一対の定盤により所定の荷重を加えて前記素子形成基板と前記封止基板とを圧接し、前記周辺接着剤で囲われた内部が前記内部吸湿剤及び前記外周吸湿剤で満たされるよう荷重を制御して、前記素子形成基板と前記封止基板との間に所定の厚さの封止層を形成する圧接工程と、
前記貼り合わせ室内に不活性ガスを導入し、圧接された前記素子形成基板及び前記封止基板の周囲を大気圧環境にするガス導入工程と、
スポット型紫外線ランプにより、前記定盤の裏面側から前記固定剤に紫外線を照射し、前記固定剤を硬化させて前記素子形成基板と前記封止基板とを仮固定する仮固定工程と、
前記仮固定工程にて仮固定された基板に塗布された前記周辺接着剤に紫外線を照射し、前記周辺接着剤を硬化させるシール硬化工程と、
を含むことを特徴とする有機ＥＬパネルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬパネル及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機ＥＬ素子が形成された素子形成基板と、平坦な封止基板との間に、有機ＥＬ素子に相対する位置に設けられる充填剤、充填剤の外周縁に沿って設けられる吸湿剤、及び吸湿剤の外周縁に沿って設けられるシール剤から構成される封止層を隙間なく介在させたゲル封止構造を有する有機ＥＬパネルが公知となっている（例えば、下記特許文献１参照）。
また、当該特許文献１には、充填剤として吸湿剤を用いることも記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2013-109836号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、充填剤が乾燥剤を含有していない場合、有機ＥＬ素子が水分に非常に弱いことから、充填剤中に残留した水分により、ダークスポット（発光エリアの中の微小な非発光部），エッジグロース（発光周辺部から発光しなくなる現象）等が発生するおそれがあるという問題があった。
【０００５】
また、充填剤として吸湿剤を用いる場合、特許文献１に開示されているようにゲル等に重量比で１０％以上５０％以下の乾燥剤を含有させると、充填剤（吸湿剤）の曇り度が増加し、有機ＥＬパネルの封止基板側の透明性が低下してしまうという問題があった。
【０００６】
このようなことから本発明は、耐湿性に優れ且つ封止基板側の透明性を確保することを可能とした有機ＥＬパネル及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するための第１の発明に係る有機ＥＬパネルは、
有機ＥＬ素子が形成された素子形成基板と、封止基板と、前記素子形成基板と前記封止基板との間に隙間なく介在する封止層とを備える有機ＥＬパネルにおいて、
前記封止層は、前記有機ＥＬ素子を覆う内部吸湿剤と、前記内部吸湿剤の外周縁に沿って設けられる外周吸湿剤と、前記外周吸湿剤の外周縁に沿って設けられる周辺接着剤とからなり、
前記内部吸湿剤は、紫外線硬化型または熱硬化型のゲル状の樹脂および当該樹脂に０．３％以上１０％未満の重量比で添加された乾燥剤から構成され、
前記外周吸湿剤は、前記樹脂および当該樹脂に１０％以上８０％以下の重量比で添加された乾燥剤から構成された
ことを特徴とする。
【０００８】
また、第２の発明に係る有機ＥＬパネルは、
前記乾燥剤は、粒径が０．９５μｍ以上５μｍ以下である
ことを特徴とする。
【０００９】
また、第３の発明に係る有機ＥＬパネルは、
前記乾燥剤は、粒径を常用対数で示した場合の半値幅が０．５以下である
ことを特徴とする。
【００１１】
また、第４の発明に係る有機ＥＬパネルは、
前記樹脂が、オルガノシロキサンまたはフッ素化ポリエーテルを骨格に含むオリゴマーまたはポリマーからなる
ことを特徴とする。
【００１２】
また、第５の発明に係る有機ＥＬパネルは、
前記乾燥剤が、合成ゼオライト，シリカゲル，酸化カルシウム，酸化バリウム及び酸化ストロンチウムの一種または二種以上の混合物からなる
ことを特徴とする。
【００１３】
また、第６の発明に係る有機ＥＬパネルは、
前記素子形成基板および前記封止基板が、ベンダブル基板又はフレキシブル基板である
ことを特徴とする。
【００１４】
また、第７の発明に係る有機ＥＬパネルは、
前記素子形成基板が金属基板であり、前記封止基板が透明な樹脂またはガラスである
ことを特徴とする。
【００１５】
また、第８の発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法は、
有機ＥＬ素子が形成された素子形成基板と、平坦な封止基板との間に、封止層を隙間なく介在させた有機ＥＬパネルの製造方法において、
乾燥剤及びゲル状の樹脂を加熱乾燥させ、前記有機ＥＬ素子の位置に相対する前記封止基板の位置に配置される内部吸湿剤として前記樹脂に対して前記乾燥剤を０．３％以上１０％以下の重量比で添加し、前記内部吸湿剤を囲うように配置される外周吸湿剤として前記樹脂に対して前記乾燥剤を１０％以上８０％以下の重量比で添加して、それぞれを撹拌、冷却、濾過する調合工程と、
水分が所定量を下回る不活性環境下で、前記内部吸湿剤、前記外周吸湿剤、前記外周吸湿剤を囲うように配置される紫外線硬化型樹脂である周辺接着剤、及び紫外線硬化型樹脂である固定剤を、それぞれ独立に塗布する塗布工程と、
前記素子形成基板及び前記封止基板を貼り合わせ室に搬入し、前記素子形成基板と前記封止基板とを隔離した位置で位置合わせする位置合わせ工程と、
前記内部吸湿剤、前記外周吸湿剤、前記周辺接着剤、及び前記固定剤を塗布された封止基板を加熱する加熱工程と、
前記貼り合わせ室内を真空とし、前記内部吸湿剤、前記外周吸湿剤、前記周辺接着剤、及び前記固定剤に内包される気体を除く脱泡工程と、
一対の定盤で前記素子形成基板及び前記封止基板を挟み、前記一対の定盤により所定の荷重を加えて前記素子形成基板と前記封止基板とを圧接し、前記周辺接着剤で囲われた内部が前記内部吸湿剤及び前記外周吸湿剤で満たされるよう荷重を制御して、前記素子形成基板と前記封止基板との間に所定の厚さの封止層を形成する圧接工程と、
前記貼り合わせ室内に不活性ガスを導入し、圧接された前記素子形成基板及び前記封止基板の周囲を大気圧環境にするガス導入工程と、
スポット型紫外線ランプにより、前記定盤の裏面側から前記固定剤に紫外線を照射し、前記固定剤を硬化させて前記素子形成基板と前記封止基板とを仮固定する仮固定工程と、
前記仮固定工程にて仮固定された基板に塗布された前記周辺接着剤に紫外線を照射し、前記周辺接着剤を硬化させるシール硬化工程と、
を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る有機ＥＬパネルによれば、耐湿性及び透明性に優れた有機ＥＬパネル及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１（ａ）は本発明の実施例に係る有機ＥＬパネルを模式的に示す上面図、図１（ｂ）は本発明の実施例に係る有機ＥＬパネルの断面構造を模式的に示す側面図である。
【図２】本発明の実施例に係る有機ＥＬパネルの封止装置の概略断面図である。
【図３】本発明の実施例に係る有機ＥＬパネルの製造の流れを示すフローチャートである。
【図４】封止基板への塗布例を示す図であり、図４（ａ）は内部吸湿剤の塗布例、図４（ｂ）は外周吸湿剤の塗布例、図４（ｃ）は周辺接着剤および固定剤の塗布例である。
【図５】乾燥剤の添加重量比と、透明度及び曇り度との関係の一例を示すグラフである。
【図６】乾燥剤の粒子径と体積基準頻度との関係を示すグラフである。
【図７】乾燥剤の粒子径と体積基準頻度との関係を常用対数で示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照しつつ本発明に係る有機ＥＬパネル及びその製造方法について説明する。
【実施例】
【００１９】
図１から図７を用いて本発明に係る有機ＥＬパネル及びその製造方法の実施例を説明する。
図１に示すように、本実施例に係る有機ＥＬパネルは、素子形成基板１と、有機ＥＬ素子２と、封止基板３と、内部吸湿剤４と、外周吸湿剤５と、周辺接着剤６とを備えた透明パネルである。なお、本実施例は、発光面積が８０ｃｍ2以上で、１０００ｃｄ／ｍ2以上の輝度で発光する大型パネルに適用して好適なものである。
【００２０】
素子形成基板１は、透光性を有する板状体（例えば、ＩＴＯ電極付ガラス等）からなる。
有機ＥＬ素子２は、素子形成基板１上に積層形成された陽極と、有機発光層と、陰極とから構成される。陽極及び陰極は、例えば透明導電膜（ＩＴＯ）をパターンニングして形成される。有機発光層は、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層が積層成膜されたものである。
封止基板３は、例えば平坦ガラス基板である。
【００２１】
内部吸湿剤４は、紫外線硬化型または熱硬化型のゲル状の樹脂（ゲル材）に重量比で０．３％以上１０％未満の乾燥剤を含有させたものとする。なお、内部吸湿剤４の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比の下限である０．３％は、樹脂の残留水分を除去するために最低限必要な重量比であり、内部吸湿剤４の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比の上限である１０％は、有機ＥＬパネルの曇り度（ヘイズ値）を封止基板側の透明性を確実に確保可能な値に維持することができる重量比である。
外周吸湿剤５は、紫外線硬化型または熱硬化型のゲル状の樹脂（ゲル材）に重量比で１０％以上８０％以下の乾燥剤を含有させたものとする。
周辺接着剤６は、水分透過率の低い紫外線硬化型樹脂とする。周辺接着剤６は、紫外線硬化型のエポキシ接着剤とすると良い。周辺接着剤６は、１０μｍ以上１００μｍ以下のスペーサーを含むことが好ましい。スペーサーは、材質がガラスまたはプラスチック、形状が球体または円柱状、直径が１２μｍ、または５０μｍなどとし、封止層の厚さを規定するものである。
【００２２】
上記樹脂は、オルガノシロキサン（−Ｒ1Ｒ2ＳｉＯ−、Ｒ１およびＲ2は飽和または不飽和のアルキル基、置換または無置換のフェニル基、飽和または不飽和のフルオロアルキル基を示す。）またはフッ素化ポリエーテル（−ＣＦ2ＣＦＹＯ−、ＹはＦまたはＣＦ3を示す。）を骨格に含むオリゴマーまたはポリマーとする。
【００２３】
オルガノシロキサン結合（−Ｒ2ＳｉＯ−）を骨格とするオリゴマーまたはポリマーとしては、例えばジメチルシロキサン結合（−（ＣＨ3）2ＳｉＯ−）を骨格とするオリゴマーまたはポリマーを好適に利用することができ、具体的には、東レ・ダウコーニング株式会社製ＳＥ１８８０や信越化学工業株式会社製ＫＥ１０５７などを用いることができる。
【００２４】
また、オルガノシロキサンとしては、好ましくは〔−（Ｒ1Ｒ1ＳｉＯ）l−（Ｒ1Ｒ2ＳｉＯ）m−（Ｒ1Ｒ3ＳｉＯ）n−、Ｒ1はメチル基、Ｒ2はビニル基またはフェニル基、Ｒ3は−ＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3のフルオロアルキル基を示し、ｌ，ｍ，ｎは整数を示すが三つのうち二つ以下の数字は０でもよい。〕を骨格に含むオリゴマーまたはポリマーを用いることができる。
【００２５】
フッ素化ポリエーテルとして（−ＣＦ2ＣＦＹＯ−、ＹはＦまたはＣＦ3を示す。）を骨格に含み、末端にＳｉを含む官能基を持つオリゴマーまたはポリマーの例としては、信越化学工業株式会社製ＳＩＦＥＬ８４７０，８３７０を挙げることができる。
【００２６】
上記乾燥剤としては、合成ゼオライトおよびシリカゲルのうちの一方または両者を用いることができる。また、酸化カルシウム，酸化バリウム，酸化ストロンチウムなどの無機系乾燥剤を使用することもできる。乾燥剤は、粒径を０．９５μｍ以上５μｍ以下、粒径を常用対数で示した場合の半値幅を０．５以下とすると好適である。これにより、ゲル状の樹脂に対して分散が容易でダマ（乾燥剤の凝集体）ができにくく且つ所望の吸湿性能を確保することができる（詳細は後述する）。
【００２７】
続いて、図２を用いて本実施例に係る有機ＥＬパネルの製造装置について説明する。本実施例に係る有機ＥＬパネルの製造装置は、調合手段、塗布手段、密閉手段、排気手段、ガス導入手段、位置合わせ手段、圧接手段、加熱手段、仮固定手段、およびシール硬化手段を備えている。
【００２８】
調合手段（不図示）は、乾燥剤及びゲル状の樹脂を加熱乾燥させ、有機ＥＬ素子２の位置に相対する封止基板３の位置に配置される内部吸湿剤４としてゲル状の樹脂に対して乾燥剤を０．３％以上１０％以下の重量比で添加し、内部吸湿剤４を囲うように配置される外周吸湿剤５としてゲル状の樹脂に対して乾燥剤を１０％以上８０％以下の重量比で添加して、それぞれを撹拌、冷却、濾過による調合を行うものである。
【００２９】
塗布手段（不図示）は、封止基板３に内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、周辺接着剤６および固定剤７（図４参照）をディスペンサーで塗布するものである。
密閉手段は、貼り合わせ室１０を外部環境から遮断可能な構造とする。図２では、貼り合わせ室１０に基板を搬出入するための仕切弁１１が設けられている。
【００３０】
貼り合わせ室１０には、排気手段として排気バルブ１２および真空ポンプ１３が接続されている。排気手段は、貼り合わせ室内を真空排気することができる。また、貼り合わせ室１０には、ガス導入手段としてベントガス１４、ベントバルブ１５および圧力計１６が接続されている。ガス導入手段は、圧力計１６で内部の圧力を検出しながら不活性ガスを導入することで貼り合わせ室１０内の圧力を制御することができる。ベントガス１４は、所定の水分量を下回る不活性ガスとされる。例えば、ベントガス１４は水分濃度が１ｐｐｍ以下の窒素ガスなどとされる。
【００３１】
位置合わせ手段（不図示）は、ディスプレイのような高精度のＣＣＤカメラ・アライメントのほか、±１００μｍ程度のガラス基板端面を基準とする機械的アライメントなどでもよく、素子形成基板１と封止基板３とを隔離した位置で位置合わせすることができる。
【００３２】
圧接手段は、貼り合わせ室１０内に配置された一対の定盤（下定盤１７および上定盤１８）からなり、真空環境下で荷重を制御することができる。下定盤１７および上定盤１８は、素子形成基板１と封止基板３とを圧接するために、平行に配置されている。定盤は鋼等の導電性の金属製であることが好ましい。下定盤１７および上定盤１８は、それぞれ素子形成基板１および封止基板３が接する面が平坦に研磨されている。本実施例では、上定盤１８には昇降機構１９が接続されており、この昇降機構１９により上定盤１８を昇降させることで、荷重を制御する。なお、上定盤１８でなく下定盤１７を可動定盤としてもよい。
【００３３】
下定盤１７には、下定盤１７を貫通する紫外線透過孔２０が設けられている。紫外線透過孔２０は、選択的に固定剤７に紫外線を照射可能な位置に適宜配置されている。貼り合わせ室１０の壁面には、紫外線透過窓２１が設けられている。紫外線透過窓２１は、下定盤１７の裏面側から紫外線透過孔２０を介してスポット型紫外線ランプ２２で固定剤に紫外線を照射可能な位置に配置されている。スポット型紫外線ランプ２２は、貼り合わせ室１０外部に配置されている。なお、本実施例では、紫外線透過孔２０、紫外線透過窓２１、およびスポット型紫外線ランプ２２が仮固定手段となる。仮固定手段は、上定盤１８側に設けられてもよい。
【００３４】
加熱手段は、ヒータ２３および熱電対などであり、封止基板３を所望の温度に加熱制御することができる。図２では、面状ヒータ２３および熱電対が下定盤１７の裏面側（基板が接触する面と反対面側）に接触配置されている。この加熱手段は、下定盤１７を直接加熱し、下定盤１７に封止基板３を接触させることで、間接的に封止基板３を加熱制御するものである。
シール硬化手段（不図示）は、貼り合わせ室１０の外部にあり、紫外線を照射してシール材を硬化させるものとする。
【００３５】
次に、図３を用いて本実施例に係る有機ＥＬパネルの製造方法について説明する。
図３に示すように、本実施例に係る有機ＥＬパネルの製造方法は、調合工程Ｐ１、塗布工程Ｐ２、貼り合わせ工程Ｐ３、硬化工程Ｐ４を有する。なお、以下に示す製造方法は、内部吸湿剤４および外周吸湿剤５を構成するゲル状の樹脂として紫外線硬化型の樹脂を適用した場合の例である。
【００３６】
（調合工程）
調合工程Ｐ１は、加熱乾燥工程Ｐ１１、混合工程Ｐ１２、撹拌工程Ｐ１３、冷却工程Ｐ１４、濾過工程Ｐ１５を有している。
調合工程Ｐ１は全て真空中もしくは低露点（望ましくは水分濃度が１ｐｐｍ以下）環境下で行う。
【００３７】
まず、加熱乾燥工程Ｐ１１では、被混合物であるゲル状の樹脂と乾燥剤とをそれぞれ真空中もしくは低露点中で加熱乾燥する。
上記樹脂は、例えば当該樹脂がオイルの場合、前記環境下において一般的には１００℃以下で、且つ被混合物の構造や特性を変化させない温度で行う。
また、上記乾燥剤は、例えば当該乾燥剤がゼオライトの場合、前記環境下において、４００℃で１〜２時間加熱することが望ましい。
【００３８】
混合工程Ｐ１２では、上記樹脂と上記乾燥剤を電子天秤などにより内部吸湿剤の混合比率（ゲル状の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比：０．３％以上１０％以下）及び外周吸湿剤の混合比率（ゲル状の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比：１０％以上８０％以下）となるようにそれぞれ計量したものを混合用のカップに入れる。
【００３９】
撹拌工程Ｐ１３では、上記比率に混合した被混合物を偏りなく混ぜ合わせる。撹拌工程Ｐ１３は、ボールミル，インペラや遠心力を利用した混合器を使用して行う。
以下、ボールミルを使用した例を具体的に説明する。まず、前記被混合物の入ったカップに、更にセラミックボールなどを投入することで混ぜ合わせが良好にでき、ダマを無くすことができる。
この際、セラミックボールの寸法と数量は、寸法においては同カップの底面直径の１／１０〜１／３、数量においては同カップの底面積の５０〜９０％とすれば好適である。また、被混合物の摩擦により温度上昇が発生するが、被混合物は変質を防ぐために４０〜５０℃以下とする必要があるため、撹拌時間は３〜５ｍｉｎとする。
【００４０】
冷却工程Ｐ１４では、撹拌工程Ｐ１３において、温度上昇した被混合物を安定化させるために温度が下がるのを待つ。冷却が終わった被混合物からセラミックボールを取り出す作業も、冷却工程Ｐ１４において行う。
【００４１】
濾過工程Ｐ１５では、撹拌工程Ｐ１３において混ぜ合わされた混合物内の更なる異物除去を行う。濾過工程Ｐ１５は、一般的に０．１〜５μｍ程度の微小な網を通過させることで実施される。
【００４２】
（塗布工程）
塗布工程Ｐ２は、内部吸湿剤塗布工程Ｐ２１、外周吸湿剤塗布工程Ｐ２２、周辺接着剤塗布工程Ｐ２３、固定剤塗布工程Ｐ２４を有している。
【００４３】
内部吸湿剤塗布工程Ｐ２１では、図４（ａ）に示すように、封止基板３上の中央部（有機ＥＬ素子２に相対する位置）に、平行に間隔を隔てた断続直線状、または、等間隔螺旋状に内部吸湿剤４を塗布する。内部吸湿剤４は、内部吸湿剤４の塗布径の直径Ｒと、塗布ピッチＰとの延伸比Ｐ／Ｒが８以上１６以下の範囲内になるように塗布するとよい。内部吸湿剤４は、圧接後の延伸幅が、外周吸湿剤５の内周端から有機ＥＬ素子２の発光外周端までの間隔以内になる位置に塗布することが望ましい。
なお、図４は、基板に四つの有機ＥＬ素子２が形成され、分割することにより、四枚のパネルが完成する四面取り基板の例である。
【００４４】
外周吸湿剤塗布工程Ｐ２２では、図４（ｂ）に示すように、封止基板３上に内部吸湿剤４を囲うように外周吸湿剤５を塗布する。
外周吸湿剤５は、圧接後の延伸幅が、周辺接着剤６の内周端から有機ＥＬ素子２の発光外周端までの間隔以内になる位置に塗布することが望ましい。
【００４５】
周辺接着剤塗布工程Ｐ２３では、図４（ｃ）に示すように、封止基板３上に外周吸湿剤５を囲うように周辺接着剤６を塗布する。
【００４６】
固定剤塗布工程Ｐ２４では、例えば、図４（ｃ）に示すように、封止基板３上の周辺接着剤６の周辺に、点状または線状に固定剤７を塗布する。
固定剤７は、紫外線硬化型樹脂とする。固定剤７は、接着力が強く、短時間で硬化可能であることが好ましい。例えば、固定剤７はアクリル接着剤などとする。固定剤７は、１０μｍ以上１００μｍ以下のスペーサーを含むことが好ましい。固定剤７は、周辺接着剤６と同一の材質であっても良い。
【００４７】
上述した塗布工程Ｐ２は、水分が所定量を下回る不活性環境下で実施する。水分の所定量は、製造される有機ＥＬパネルの規格に応じて適宜設定される。例えば、不活性環境下とは、水分濃度が１ｐｐｍ以下の大気圧の窒素雰囲気とされる。
【００４８】
また、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、周辺接着剤６、固定剤７の塗布には、ディスペンサーを用いる。内部吸湿剤４の塗布は、スクリーン印刷のほうが生産性が高いが、パネル形状および寸法に特化したスクリーン印刷版を用いるため、段取り替えに時間を要し、多品種の場合、生産性が低下する。また、内部吸湿剤４として熱硬化性樹脂を用いる場合は、時間経過により粘度が上昇し、塗布厚さが変化する問題がある。一方、ディスペンサーの場合は、単独では生産性が低いものの、段取り替えは描画プログラムの選択だけで、瞬時に変更が可能である。また、内部吸湿剤４塗布後の外周吸湿剤５、周辺接着剤６、固定剤７の連続塗布では、スクリーン印刷を適用できず、ディスペンサーによる塗布が不可欠である。生産性が低い場合は、設備を複数台設置することにより補うことができる。その場合、同種設備で一貫性があることが望ましい。生産性を向上させるためには、塗布速度の向上、ディスペンサーのノズルの複数化、ノズルヘッドの複数化、ディスペンサーの複数化、等で対応できる。
【００４９】
（貼り合わせ工程）
貼り合わせ工程Ｐ３は、位置合わせ工程Ｐ３１、加熱工程Ｐ３２、脱泡工程Ｐ３３、圧力調整工程Ｐ３４、圧接工程Ｐ３５、ガス導入工程Ｐ３６、及び仮固定工程Ｐ３７を有している。
【００５０】
位置合わせ工程Ｐ３１では、素子形成基板１および封止基板３を、仕切弁１１を通過させ、貼り合わせ室１０の下定盤１７と上定盤１８との間に搬入する。素子形成基板１および封止基板３は、有機ＥＬ素子が形成された面と内部吸湿剤４などが塗布された面とが向かい合うよう対向配置され、位置合わせ手段により互いに隔離した位置で位置合わせする。図示されていないが、保持機構により隔離して保持され、位置決め機構によりそれぞれの基板が位置合わせされる。
【００５１】
加熱工程Ｐ３２では、予めヒータ２３及び熱電対などにより下定盤１７を４０℃〜８０℃、好ましくは４０℃〜６０℃に加熱しておく。それにより、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、及び周辺接着剤６の塗布材料の流動性が向上し、下定盤１７に封止基板３を接触させた際に、直ちに加熱を開始することが可能となる。
【００５２】
脱泡工程Ｐ３３では、素子形成基板１および封止基板３を位置合わせした後、仕切弁１１を閉じ、排気バルブ１２を開放し、真空ポンプ１３により、貼り合わせ室１０内を１０Ｐａ以上５０Ｐａ以下の範囲となるよう真空排気する。貼り合わせ室１０内を真空とすることで、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、周辺接着剤６、および固定剤７に内包される気体を除くことができる。ただし、この圧力領域では、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、周辺接着剤６に含まれている添加物や低分子量成分が蒸発し続け、発泡し続けるため、材料性能と形状保持の点から好ましくない。よって、脱泡工程Ｐ３３は、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、周辺接着剤６、および固定剤７の材質に応じて、所定時間実施される。所定時間は、例えば、１０秒〜６０秒程度とする。
【００５３】
圧力調整工程Ｐ３４では、脱泡工程Ｐ３３の後、排気バルブ１２を閉じ、ベントバルブ１５を開放して、貼り合わせ室１０内にベントガス（不活性ガス）１４を導入する。この際、貼り合わせ室１０内の圧力を圧力計１６により検出し、貼り合わせ室１０内の圧力を５０Ｐａ以上５００Ｐａ以下、好ましくは５０Ｐａ以上２００Ｐａ以下に制御する。貼り合わせ室１０内の圧力を５００Ｐａとした場合、大気圧（１００ｋＰａ）に戻されると、内部吸湿剤４などに内包された気泡の大きさは５／１，０００の大きさに縮小する。また、圧接時に封止内部に多少の空隙が発生しても、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、周辺接着剤６は未硬化状態であり、少なからず流動性を持っている。したがって、大気圧に戻ると、１００ｋＰａで均等加圧されるため、空隙は目視では確認できないまでに縮小する。
【００５４】
圧接工程Ｐ３５では、圧力調整工程Ｐ３４の後、ベントバルブ１５を閉じ、上定盤１８を下降させて、下定盤１７との間で、素子形成基板１と封止基板３とを接触させて圧接する。この際、下定盤１７は加熱手段２３により既に加熱され、図示されていない温度調節計により温度制御されている。封止基板３は下定盤１７に接することによって熱伝導により加熱され、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、および周辺接着剤６の粘度を低下させる。それにより、内部吸湿剤４などを延伸させるために要する加圧力が低下するため、圧接時間が短縮するとともに、有機ＥＬ素子２へのストレスが低減する。
【００５５】
上定盤１８は、素子形成基板１および封止基板３を所定加圧で所定時間圧接し、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、および周辺接着剤６を隙間なく延伸させる。例えば、５ｋＰａ〜５０ｋＰａの圧力で、１５秒〜６０秒間圧接する。ここで、内部吸湿剤４、外周吸湿剤５、および周辺接着剤６からなる封止層の厚さは１０μｍ〜１００μｍ、好ましくは２０μｍ〜５０μｍとされる。
【００５６】
ガス導入工程Ｐ３６では、圧接工程Ｐ３５の後、ベントバルブ１５を開放し、ベントガス１４を導入して貼り合わせ室１０内の内部を大気圧に戻す。
【００５７】
仮固定工程Ｐ３７では、ガス導入工程Ｐ３６の後、スポット型紫外線ランプ２２にて紫外線を照射し、固定剤７を硬化させる。例えば、スポット型紫外線ランプ２２としてＬＥＤ  ＵＶ照射装置を用いると、波長３６５ｎｍ、直径５ｍｍで、３Ｗ／ｃｍ2の照射エネルギーを得られ、紫外線硬化型エポキシ接着剤でも６Ｊで硬化することから、数秒で固定剤７は硬化する。
【００５８】
（硬化工程）
硬化工程Ｐ４は、シール硬化工程Ｐ４１と、オーブン工程Ｐ４２とを有している。
【００５９】
シール硬化工程Ｐ４１では、仮固定工程Ｐ３７の後、仮固定された基板は、仕切弁１１を通過して貼り合わせ室１０の外、更にクリーンルーム等の通常環境下に搬出される。必要により簡易的なＵＶカットマスクフォルダに仮固定された基板をセットし、汎用紫外線照射コンベアに投入して周辺接着剤６を硬化させる。なお、周辺接着剤６の硬化は、スポット型紫外線ランプ２２を周辺接着剤６に照射しながら移動させて実施してもよい。固定剤７により仮固定された基板において、周辺接着剤６は完全に硬化していないが、有機ＥＬ素子２は内部吸湿剤４および外周吸湿剤５で被覆され、密封されている。そのため、仮固定された基板は水分およびパーティクルのある一般環境下であっても有機ＥＬ素子２に全く影響のない状態となる。
【００６０】
オーブン工程Ｐ４２では、周辺接着剤６を硬化させた基板を、オーブンに入れアフターキュアする。これにより、封止が完了する。なお、内部吸湿剤４及び外周吸湿剤５に熱硬化樹脂を用いた場合、オーブンに投入することにより硬化する。
最後に貼り合わせた基板を分割することにより、有機ＥＬパネルが完成する。
【００６１】
周辺接着剤６を硬化させる手段として、従来から紫外線光源であるメタルハライドランプが使用される。メタルハライドランプは、発熱が大きく、有機ＥＬ素子２に熱的影響を与えないように基板から距離を離す必要がある。また、広い範囲に紫外線を均一に照射するために封止基板３と紫外線光源の距離を大きくとる必要がある。しかしながら、封止基板３と紫外線光源との距離を離すと、単位面積当たりのＵＶ光照度が小さくなる。紫外線硬化型エポキシ樹脂の効果エネルギーは６，０００ｍＪ以上と高いため、従来の固体封止の工程において、最も時間がかかる処理は周辺接着剤６を硬化させる紫外線硬化処理であった。
【００６２】
本実施例では、貼り合わせ工程Ｐ３において、圧接後に固定剤７のみを短時間で硬化させて、素子形成基板１と封止基板３とを仮固定することで、シール材が未硬化の状態で基板を一般環境下へと搬出することを可能としたので、貼り合わせ工程の処理時間を短縮することができる。また、時間を要するシール材硬化工程を一般環境下で汎用の紫外線硬化装置または加熱装置を用いて硬化できるようになる。それにより、安価な設備でのバッチ処理も可能となる。
また、メタルハライドランプは、大きな発熱とオゾン発生を伴うため、クリーンルーム内で使用する場合は、クリーンルームと隔離した外気による大量の冷却送風とオゾン排出が必要であり、大型設備となる。
【００６３】
ここで、図６にナノゼオライト，本実施例に適用される乾燥剤，及びゼオライトの原材料の乾燥剤の粒径（μｍ）と体積基準頻度（％）との関係（頻度分布）の一例を示すグラフ、図７に図６に示す粒径を常用対数に変換したグラフ、表１にゼオライトの原材料，本実施例に適用される乾燥剤，及びナノゼオライトの高温高湿保管試験を行った結果を示す。
図６，７中、実線は本実施例に適用される乾燥剤、一点鎖線はゼオライトの原材料、破線はナノゼオライトに対応している。
また、表１は、試験条件を温度８５[℃]，湿度８５[％]，保管時間２４０[ｈｒ]とし、発光の状態を目視で確認した結果である。また、表１中に示すｄ５０は中心粒径（粒径の分布を累積分布で表した場合の累積５０％に対応する値）、ｄ９０は全粒子の９０％の粒径（粒径の分布を累積分布で表した場合の累積９０％に対応する値）である。
【００６４】
【表１】
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【００６５】
表１から明らかなように、乾燥剤として図６，７に実線で示す本実施例に適用される乾燥剤（ゼオライトを解砕・粉砕して粒径を約０．４〜１０μｍとしたもの）を適用した場合、上述したように、ゲル状の樹脂に対する分散が容易で、ダマができにくく、且つ所望の吸湿性能を維持することができる。
【００６６】
これに対し、図６，７に一点鎖線で示す原材料（粒径約２〜６０μｍ）のように粒径が５μｍより大きい場合、大粒子が多数存在することで素子にダメージを与えてショートの原因となるなどの問題がある。また、図６，７に破線で示すナノゼオライト（粒径約０．１μｍ〜４μｍ）のように粒径が０．４μｍより小さい粒子を含む場合、結晶構造が破壊されているため吸湿性能が著しく低下するおそれがあることに加え、ゼオライトの凝集が発生してゼオライト濃度の低い部分の吸湿能力が低下し、ダークエリアが発生するなどの問題がある。
【００６７】
そこで本実施例では、乾燥剤として、粒径が０．９５μｍ以上５μｍ以下であって粒径を常用対数で示した場合の半値幅（図７中に矢印で示す幅）が０．５０μｍ以下のものを適用するものとする。
【００６８】
このように構成される本実施例によれば、以下の作用効果が得られる。
まず、図５にゼオライトの混練濃度による光学特性変化として、ゲル状の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比（ｗｔ％）と、透過率（％）及び曇り度（％）との関係を示す。
また、表２に、ゲル状の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比を０．３％とした場合と１０％とした場合、及び素ガラスの全光線透過率及び曇り度の測定値を示す。
【００６９】
【表２】
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【００７０】
図５および表２から、ゲル状の樹脂に対する乾燥剤の添加重量比を０．３％以上１０％以下とすると曇り度（HAZE）を概ね９４％以下に抑えることができ、全光線透過率を概ね８８％以上に維持することができることが分かる。このことから、本実施例に係る有機ＥＬパネルが十分な透明性を確保できることが分かる。
【００７１】
このように、内部吸湿剤４に添加される乾燥剤として、添加重量比が０．３〜１０％、粒径が０．９５μｍ以上５μｍ以下、粒径を常用対数で示した場合の半値幅が０．５以下のものを用い、この内部吸湿剤４の外周縁に沿って乾燥剤の添加重量比を１０〜８０％とした外周吸湿剤５を設け、さらにこの外周吸湿剤５の外周縁に沿って周辺接着剤６を設ける二重封止構造としたことで、内部吸湿剤４中に含有される乾燥剤により当該内部吸湿剤４中の水分を吸収することができ、外周吸湿剤５および周辺接着剤６により有機ＥＬパネルの外部からの水分の侵入を防止することができるとともに、内部吸湿剤４の透明性を確保することができる。
【００７２】
なお、内部吸湿剤は低粘度であるため、大面積パネル（例えば、発光面積８０ｃｍ2以上）であるほど塗り易さが増し、コスト削減効果が大きくなる。また、内部吸湿剤は低粘度であるため、塗布厚さを薄くすることができ、放熱効果が増し、大面積且つ高輝度なパネル（例えば、発光面積８０ｃｍ2以上かつ輝度１０００ｃｄ／ｍ2）であるほどこの放熱効果は顕著になる。
【００７３】
また、仮固定工程とシール硬化工程とを分離したことで、真空容器を小型化することができ、且つ、基板の全面に紫外線を照射しないため、基板温度上昇がなくなる。また、スポット型紫外線ランプは、ガラスファイバー導光照射を用いることもできるが、ＬＥＤ型紫外線ランプを用いることができ、メタルハライドランプのような不必要な短波長によるオゾン発生がないため設備を小型にできる効果もある。
【００７４】
また、シール材の硬化工程では、有機ＥＬ素子の形状毎に紫外線硬化マスクが必要であった。本実施例によれば、シール硬化工程を仮固定工程と分離したことにより、ドライまたは真空環境下で紫外線硬化マスクを使用せずに済むため、ドライまたは真空環境下での取り換えが不要となる。それにより、真空排気やベントガス導入の時間を短縮することができ、生産性が向上する。
【００７５】
ここで、本実施例における塗布材料の塗布直径および塗布ピッチの設定について説明する。
塗布量の多い内部吸湿剤４の塗布は、生産性の観点から、大きい塗布直径で塗布ピッチを広くしたほうが良い。しかしながら、幅広く延伸するために、大きな荷重が必要となり、更に圧接時間に長時間を要することになり、大きなストレスが素子に掛かることになる。圧接時間と素子ストレスは相反する特性であるため、そのバランスが重要となる。
【００７６】
なお、上述した実施例では、素子形成基板１及び封止基板３をガラス基板とする例を示したが、素子形成基板１及び封止基板３はガラス基板に限定されるものではなく、湾曲可能なベンダブル基板、又は丸める等が可能な柔軟性を有するフレキシブル基板でもよい。
【００７７】
また、素子形成基板を金属基板（例えば、ステンレス（ＳＵＳ）基板等）とし、封止基板を透明な樹脂またはガラスとすることもできる。このような構成とすれば、樹脂基板に比較してガスバリア性が増すため、ベンダブル基板を用いたベンダブルパネルあるいはフレキシブル基板を用いたフレキシブルパネルでガスバリア性向上の効果はより顕著となる。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明は、有機ＥＬパネル及びその製造方法に適用することができる。
【００７９】
また、本発明は照明をはじめ、ディスプレイ、サイネージ等に使用される有機ＥＬパネル及びその製造方法に応用することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１  素子形成基板
２  有機ＥＬ素子
３  封止基板
４  内部吸湿剤
５  外周吸湿剤
６  周辺接着剤
７  固定剤
１０  貼り合わせ室
１１  仕切弁
１２  排気バルブ
１３  真空ポンプ
１４  ベントガス
１５  ベントバルブ
１６  圧力計
１７  下定盤
１８  上定盤
１９  昇降機構
２０  紫外線透過孔
２１  紫外線透過窓
２２  スポット型紫外線照射ランプ
２３  面状ヒータ
【要約】
【課題】耐湿性に優れ且つ封止基板側の透明性を確保することを可能とした有機ＥＬパネル及びその製造方法を提供する。
【解決手段】有機ＥＬ素子２が形成された素子形成基板１と、封止基板３と、素子形成基板１と封止基板３との間に隙間なく介在する封止層とを備える有機ＥＬパネルにおいて、封止層は、有機ＥＬ素子２を覆う内部吸湿剤４と、内部吸湿剤４の外周縁に沿って設けられる外周吸湿剤５と、外周吸湿剤５の外周縁に沿って設けられる周辺接着剤６とからなり、内部吸湿剤４を紫外線硬化型または熱硬化型のゲル状の樹脂および当該樹脂に重量比で０．３％以上１０％未満添加された乾燥剤から構成し、外周吸湿剤５を前記樹脂および当該樹脂に重量比で１０％以上８０％以下添加された乾燥剤から構成するようにした。
【選択図】図１【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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