(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
疎水性材料よりなる微粒子を水で洗浄する微粒子の洗浄方法において、
該微粒子はアスペクト比が２〜１００の針状シリコン微粒子であり、
該微粒子を酸化剤含有水と接触させて微粒子の表面を親水化し、その後、微粒子を洗浄水で洗浄することを特徴とする微粒子の洗浄方法。
【請求項２】
請求項１において、酸化剤含有水はオゾン水であることを特徴とする微粒子の洗浄方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記洗浄水は脱気水であることを特徴とする微粒子の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は微粒子を水で洗浄する方法に係り、特に、疎水性材料よりなる針状の微粒子を洗浄するのに好適な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属シリコンの微粒子などのように疎水性の微粒子を純水、水溶液などの水で洗浄する場合、水中に微粒子を投入したり微粒子を収容した容器内に水を注入したときに、微粒子に付着した気泡が抜けにくく、洗浄が不十分となり易い。微粒子を水中に分散させる場合、超音波を加えることが周知であるが、特に、微粒子が針状であると、球形状微粒子に比べて気泡が付着残留し易い。
【０００３】
特開平７−１６７７７１には、セラミック粉末を水中に分散させるに際し、水として脱気水を用いることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−１６７７７１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
微粒子を脱気水で洗浄する場合、気体が溶解し易いので、非脱気水に比べて気泡は残りにくくなるが、微粒子が疎水性材料よりなる場合には気泡が付着残留することがある。
【０００６】
本発明は、疎水性材料よりなる微粒子であっても気泡の付着残留を抑制し、微粒子を効率よく洗浄することができる微粒子の洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の微粒子の洗浄方法は、疎水性材料よりなる微粒子を水で洗浄する微粒子の洗浄方法において、該微粒子はアスペクト比が２〜１００の針状シリコン微粒子であり、該微粒子を酸化剤含有水と接触させて微粒子の表面を親水化し、その後、微粒子を洗浄水で洗浄することを特徴とするものである。
【０００８】
酸化剤含有水としてはオゾン水が好適である。
【０００９】
洗浄水としては脱気水が好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の微粒子の洗浄方法によると、微粒子の表面を酸化剤含有水によって親水化した後、該微粒子を水で洗浄するので水が微粒子間に速やかに浸透し、気泡が速やかに抜けるようになり、洗浄を効率良く行うことができる。
【００１１】
微粒子の表面を酸化剤含有水で親水化した後、脱気水で洗浄すると、気泡の付着残留が防止され、より効率的に洗浄を行うことができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００１３】
［微粒子］
微粒子としては、疎水性材料よりなるものが用いられる。疎水性材料とは、純水との接触角が２５℃において１０°以上特に２０°以上のものを表わす。このような疎水性材料としては金属シリコン、金属ゲルマニウムなどが例示されるが、特に純度９９．９％以上特に９９．９９％以上の金属シリコンが好適である。
【００１４】
また、微粒子がアスペクト比２以上、例えば２〜１００の針状である場合または不定形の塊状物またはこれらが凝集したものに本発明を適用すると効果的であり、特に針状の金属シリコン微粒子である場合に本発明を適用すると効果的である。針状微粒子の平均粒子長さは例えば０．１〜２０ｍｍ特に０．５〜１０ｍｍ程度とりわけ１〜５ｍｍ程度である。
【００１５】
［酸化剤含有水による親水化処理］
酸化剤含有水としては、オゾン水又は過酸化水素水が好適であるが、特にオゾン水が好適である。オゾン水の濃度は１〜１００ｐｐｍ特に５〜２０ｐｐｍ程度が好適である。
【００１６】
金属シリコン微粒子とオゾン水とを接触させると、該金属シリコン微粒子表面が酸化されて親水化される。オゾン水と金属シリコン微粒子とを接触させて親水化処理する場合、オゾン水と０．１〜６０ｍｉｎ特に１〜３０ｍｉｎ程度接触させるのが好ましく、この際、撹拌することが好ましい。
【００１７】
［親水化処理後の洗浄］
本発明ではオゾン水で親水化処理した後、洗浄水で洗浄するが、この際、微粒子が浸漬されたオゾン水中に洗浄水を注入し、微粒子を大気に触れさせることなく洗浄水で洗浄することが好ましい。このように微粒子を大気に触れさせないことにより、微粒子に新たに気泡が付着することが防止される。なお、微粒子含有水の上澄水を排出した後、洗浄水を注入してもよい。このようにすれば、オゾン水を効率よく洗浄水に置換することができる。この洗浄に際して超音波を加えてもよい。
【００１８】
また、この洗浄水として脱気水を用いることが好ましい。この脱気水であれば、微粒子に付着していた気泡が水中に容易に溶け込んで消失するので、洗浄効果が向上する。脱気水としては、溶け込んでいる各ガス成分の飽和溶解度に対する各ガスのしめる割合を百分率で示したときその合計が１０％以下にまで膜式脱気装置等で脱気処理されたものが好適である。
【００１９】
脱気水で洗浄した後、他の洗浄液で洗浄してもよい。この洗浄液としては、金属シリコン微粒子表面の付着金属を溶解させるための酸の水溶液が例示される。酸としては硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸及びこれらから選ばれる２種以上を含む混合物などが例示される。
【００２０】
この場合も、微粒子含有水中に洗浄液を注入し、微粒子を大気に触れさせることなく洗浄液で洗浄することが好ましい。なお、必要に応じ、微粒子含有水の上澄水を排出してもよい。
【００２１】
脱気水洗浄後に洗浄液を注入して微粒子を洗浄する場合、必要に応じ上澄水を排出後、目標洗浄液濃度よりも高い濃度の洗浄薬液を微粒子含有水に供給し、残留していた脱気水で洗浄薬液を希釈することにより目標洗浄液濃度としてもよい。
【００２２】
本発明では、オゾン水で親水化処理した後、直ちに微粒子含有オゾン水に対し酸水溶液などの洗浄液を注入してもよく、この洗浄液として、酸含有脱気水などの脱気洗浄液を用いてもよい。
【００２３】
洗浄液で洗浄した後は、純水などのリンス水で洗浄するのが好ましい。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例及び比較例では平均アスペクト比１０、粒子平均長さ約３ｍｍの針状金属シリコン微粒子と、アスペクト比２、粒子平均長さ約５ｍｍの塊状（短い針状）金属シリコン微粒子を洗浄した。
【００２５】
＜実施例１＞
金属シリコン微粒子２００ｇを５００ｍＬ容のビーカーに分取し、オゾン濃度５ｍｇ／Ｌのオゾン水に１０分間浸漬し、金属シリコン微粒子を親水化処理した。
【００２６】
次いで、上澄水２５０ｍＬを排出した後、脱気水（全溶存ガス成分の各飽和度に対する百分率の合計が１０％以下）２５０ｍＬを注入した。５ｍｉｎ撹拌した後、再度上澄水２５０ｍＬを排出し、次いで脱気水２５０ｍＬを注入し、５ｍｉｎ撹拌した。
【００２７】
この上澄水排出  →  脱気水注入  →  撹拌よりなる工程を６回繰り返した。
【００２８】
その後、金属シリコンを濾別し、乾燥した後、金属シリコンに付着している金属（鉄、ニッケル、クロム、銅、亜鉛）の量をフッ酸中に金属を溶出させ誘導プラズマ質量分析によって測定したところ、表−１に示すとおりであった。
【００２９】
＜実施例２＞
実施例１において、６回目の脱気水による洗浄後、金属シリコン濾別前に、上澄水２５ｍＬを排出し、次いで硫酸水溶液を注入し硝酸濃度が１０％になるようにした後、５ｍｉｎ撹拌した。
【００３０】
その後、金属シリコンを濾別し、３Ｌの純水で洗浄し、乾燥後、同様にして、金属（鉄、ニッケル、クロム、銅、亜鉛）の付着量を測定したところ、表−１に示すとおりであった。
【００３１】
＜比較例１＞
実施例１において、オゾン水による親水化処理を行う代わりに脱気水に１０分間浸漬させたこと以外は同様の洗浄を行った。洗浄後の金属（鉄、ニッケル、クロム、銅、亜鉛）の付着量を測定したところ、表−１に示すとおりであった。
【００３２】
＜比較例２＞
実施例２において、オゾン水による親水化処理を行う代わりに脱気水に１０分間浸漬させたこと以外は同様の洗浄を行った。洗浄後の金属（鉄、ニッケル、クロム、銅、亜鉛）の付着量を測定したところ、表−１に示すとおりであった。
【００３３】
【表１】
0005910226.tif 000002
【００３４】
以上の実施例及び比較例より、本発明によると微粒子が効率よく洗浄されることが認められた。