(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲＩＥ欠陥の分布及び密度を制御可能なシリコンウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げる引き上げ工程と、
引き上げた単結晶を引き上げ軸方向に所定長さのインゴットに切断するとともに、その端部からウェーハ状のスラグサンプルをスライスする工程と、
前記スラグサンプルにおいて欠陥顕在化評価法により欠陥領域を顕在化させて欠陥分布を検出する欠陥顕在化評価工程と、
前記欠陥顕在化評価工程の結果に基づき、ＲＩＥ欠陥の状態を推定するＲＩＥ欠陥分布推定工程と、
前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程の結果から、ＲＩＥ欠陥分布を制御するように引き上げ条件へのフィードバック要否を判定する判定工程と、
を有し、
前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記スラグサンプルにおいて環状となる欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、を推定することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記欠陥顕在化評価工程によって、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２を検出し、これらの差（Ｓ１−Ｓ２）の値により前記ＲＩＥ欠陥密度分布を推定することを特徴とする請求項１記載のシリコンウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２と、を推定することを特徴とする請求項２記載のシリコンウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記判定工程でフィードバックするとの判定をした際に、前記引き上げ条件における引き上げ速度Ｖと温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇの値を変化させることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコンウェーハの製造方法に関し、特に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成されたシリコン単結晶からスライスされ、半導体デバイスの基板用に用いられるシリコンウェーハの製造方法に用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する場合、その結晶に含まれる欠陥の種類や分布は、結晶の引上げ速度Ｖとシリコン単結晶内の成長方向の温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇに依存する。このＶ／Ｇが大きい場合は空孔が過剰となり、空孔の凝集体である微小ボイド（ＣＯＰと呼ばれる欠陥）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合は格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスタが発生する。したがって、ＣＯＰも転位クラスタも含まない結晶を製造するには、Ｖ／Ｇが適切な範囲に入るように制御しなければならない。温度勾配ＧがＣＺ炉内の高温部分（ホット・ゾーン）の構造に依存するので、結晶成長方向には、Ｖを変化させて調節することになる。現在では、直径３００ｍｍのシリコン単結晶でも、Ｖ／Ｇを制御してＣＯＰも転位クラスタも含まない結晶の量産がおこなわれている。
上記のように、Ｖ／Ｇを制御して引き上げたＣＯＰと転位クラスタを含まないシリコンウェーハが量産され、電子デバイスの製造に使われている。
【０００３】
ＣＯＰが発生する領域と転位クラスタが発生する領域の間には、Ｖ／Ｇが大きい方から順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。ＯＳＦ領域とは、as-grown状態（結晶成長後に何の熱処理も行っていない状態）で板状酸素析出物（ＯＳＦ核）を含んでおり、高温（一般的には１０００℃から１２００℃）で熱酸化した場合にＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）が発生する領域である。Ｐｖ領域とは、as-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温及び高温（例えば、８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生し易い領域である。Ｐｉ領域とは、as-grown状態で殆ど酸素析出核を含んでおらず、熱処理を施されても酸素析出物が発生し難い領域である。ＣＯＰが発生し始めるＶ／Ｇと転位クラスタが発生し始めるＶ／Ｇの差は極めて小さいので、ＣＯＰも転位クラスタも含まない結晶を製造するには、Ｖの厳密な管理が必要である。また、このＣＯＰも転位クラスタも含まない領域であっても、さらに微細なＲＩＥ欠陥は存在していた。
【０００４】
ＲＩＥ欠陥とは、as-grownの状態で反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching: ＲＩＥ）を利用した方法で検出される欠陥であり、赤外トモグラフィー法などでは検出できない程度の微細な結晶起因の（grown-in）欠陥である。
【０００５】
シリコン単結晶中の結晶欠陥を検出する方法として様々な原理に基づく評価方法が提案されているが、特許文献１には、熱処理によりＢＭＤなどの酸素析出物を顕在化させた後、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い条件でサンプルに対してＲＩＥを行う方法が記載されている。これにより、酸素析出物（ＳｉＯ２）がエッチングされずに、突起として顕在化する。Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い条件を選べば、赤外トモグラフィー法よりも高感度な欠陥評価が可能だと報告されている。
【０００６】
また特許文献２には熱処理後ではなく、ＲＩＥ法によるas-grown状態での欠陥の検出に関することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−５８５０９号公報
【特許文献２】特開２０１０−１００５０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献に記載されているようにＲＩＥ法ではas-grown状態の微細な欠陥を検出できるが、ＲＩＥ欠陥を検出するためには、単結晶から切断されたサンプルを研磨（Polish）することが必要となる。これは検出への加工ダメージによる影響を少なくするためである。したがって、ＲＩＥ欠陥が検出された段階で、ＲＩＥ欠陥として検出されるほどの微細な欠陥の制御条件である引き上げ速度Ｖを変更しようとしても、既に次の引き上げが開始されていて、引上げ速度Ｖや温度勾配Ｇにフィードバックをおこなうことができない。あるいは、ＲＩＥ欠陥に関するフィードバックをおこなおうとすると、ＲＩＥ欠陥検出結果が得られるまで次の引き上げを開始できないことになる。
このため、このような生産性の低下を招かないようにＲＩＥ法を用いることなく、ＲＩＥ欠陥の分布・生成状態に関する制御のフィードバック手法を確立したいという要求があった。
【０００９】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
１．ＲＩＥ欠陥の分布・生成状態に関する制御のフィードバック手法の確立を図ること。
２．生産性を落とさずに、ＲＩＥ欠陥のフィードバックを可能とすること。
３．製造コストの増大を防ぎながら、ＲＩＥ欠陥密度分布のフィードバックを可能とすること。
４．シリコンウェーハの特性を向上すること。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、ＲＩＥ欠陥の分布及び密度を制御可能なシリコンウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げる引き上げ工程と、
引き上げた単結晶を引き上げ軸方向に所定長さのインゴットに切断するとともに、その端部からウェーハ状のスラグサンプルをスライスする工程と、
前記スラグサンプルにおいて欠陥顕在化評価法により欠陥領域を顕在化させて欠陥分布を検出する欠陥顕在化評価工程と、
前記欠陥顕在化評価工程の結果に基づき、ＲＩＥ欠陥の状態を推定するＲＩＥ欠陥分布推定工程と、
前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程の結果から、ＲＩＥ欠陥分布を制御するように引き上げ条件へのフィードバック要否を判定する判定工程と、
を有し、
前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記スラグサンプルにおいて環状となる欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、を推定することにより上記課題を解決した。
本発明において、前記欠陥顕在化評価工程によって、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２を検出し、これらの差（Ｓ１−Ｓ２）の値により前記ＲＩＥ欠陥密度分布を推定することがより好ましい。
本発明は、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２と、を推定することが可能である。
また、本発明では、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２と、を推定して、この無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と内周径Ｒ２とに基づいて引上げ条件へのフィードバック要否の判定をおこなうとともに、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側でＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側でＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、を推定して、この無ＲＩＥ欠陥領域の内外側のＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１とＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２とに基づいて引上げ条件へのフィードバック要否の判定をおこなう手段を採用することもできる。
本発明においては、前記判定工程でフィードバックするとの判定をした際に、前記推定されたＲ１、Ｒ２、ＲＭ１およびＲＭ２に基づいて、前記引き上げ条件における引き上げ速度Ｖと温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇの値を変化させることが望ましい。
本発明のシリコンウェーハにおいては、上記のいずれか記載の製造方法によって製造されたことが好ましい。
【００１１】
本発明において、ＲＩＥ欠陥とは、as-grown状態のサンプルに対して反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching: ＲＩＥ）を施すことによってエッチング面上の突起として顕在化させ、光学顕微鏡で観察することにより検出される、酸化シリコンを含む結晶起因の欠陥（grown-in欠陥）を意味し、as-grown状態においては、赤外トモグラフィー法などのＲＩＥ評価法以外の手段では検出できない程度に微細な欠陥をも含むものである。
【００１２】
本発明において、インゴットとは引き上げたシリコン単結晶に円筒研削を実施し、結晶成長軸方向の所定長さに切断した円柱形状のシリコン単結晶塊を意味する。
【００１３】
本発明において、スラグサンプルとは、前記インゴットの結晶成長軸端部から所定の厚さにスライスされたサンプルを意味する。また、このスラグサンプルは、あくまでインゴット端部からサンプル採取目的でスライスするもので、インゴットを全てウェーハに加工して研磨し、そこから選択したウェーハとは異なるものである。
【００１４】
本発明において、欠陥顕在化評価法とは、一例としては、スラグサンプルをＨＦ／ＨＮＯ３エッチングし、ＨＦ／Ｈ２Ｏで洗浄し、不活性ガス又は酸素雰囲気中で評価熱処理（４００〜８００℃／（３ｈｒ〜５ｈｒ）＋９００〜１１００℃／（１０ｈｒ〜１４ｈｒ））を施し、ＨＦ／Ｈ２Ｏ洗浄をおこない、硝酸銅水溶液含浸漬後に７００〜９００℃の温度でＣｕデコレーションし、ＨＦ／ＨＮＯ３エッチングにより表面に付着したＣｕを除去した後、選択エッチングにより析出物をより顕在化させて表面の欠陥分布を目視観察し、その分布に基づき結晶の欠陥発生状況を評価するものである。
【００１５】
ＲＩＥ欠陥の状態を推定するとは、本来、as-grownの状態ではＲＩＥ法でのみ検出できる程度の微細な欠陥の分布や密度を、短時間で処理可能であって鏡面研磨処理が必要とされない、安価な欠陥顕在化処理の結果から推定することを意味する。
【００１６】
本発明において、欠陥未検出領域とは、欠陥顕在化評価の結果により欠陥が検出されなかった領域である。
【００１７】
本発明において、環状となる、とは、欠陥未検出領域や無ＲＩＥ欠陥領域の外周または内周が形成されていれば良く、円状、または、外周がスラブサンプル外周と一致した環状などの状態も含むものである。また、この際、円状となった場合には、内径Ｓ２等がゼロ、外周がスラブサンプル外縁と一致した場合には、外径Ｓ１等はスラグサンプル径寸法と見なされる。
【００１８】
本発明において、引き上げ速度が遅くとは、Ｐｉ領域のうち、格子間シリコン起因の欠陥が発生する側の引き上げ速度Ｖに近いという意味である。
本発明において、引き上げ速度が速くとは、Ｐｉ領域のうち、空孔起因の欠陥が発生する側の引き上げ速度Ｖに近いという意味である。
【００１９】
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、ＲＩＥ欠陥の密度分布を制御可能なシリコンウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げる引き上げ工程と、
引き上げた単結晶を引き上げ軸方向に所定長さのインゴットに切断するとともに、その端部からウェーハ状のスラグサンプルをスライスする工程と、
前記スラグサンプルにおいて欠陥顕在化評価法により欠陥領域を顕在化させて欠陥分布を検出する欠陥顕在化評価工程と、
前記欠陥顕在化評価工程の結果に基づき、ＲＩＥ欠陥の状態を推定するＲＩＥ欠陥分布推定工程と、
前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程の結果から、ＲＩＥ欠陥分布を制御するように引き上げ条件にフィードバックするか否かを判定する判定工程と、
を有してなることにより、従来確立されていなかった、ＲＩＥ法を用いることなくＲＥＩ欠陥を制御する方法を確立することができた。しかも、製造工程の上流の工程であるインゴット切断工程で同時に取得したスラグサンプルを用いてＲＩＥ欠陥密度分布を推定することでウェーハの合否判定をおこなうことができるので、フィードバックを迅速におこなうことができる。
【００２０】
本発明において、前記欠陥顕在化評価工程によって、前記スラグサンプルにおいて環状となる欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２を検出し、これらの差（Ｓ１−Ｓ２）の値により前記ＲＩＥ欠陥密度を推定することにより、ＲＩＥ装置を必要とし、また測定前処理に時間が必要なＲＩＥ評価法は用いることなく、短時間で結果の出る欠陥顕在化法によりフィードバックを迅速におこなうことができる。
【００２１】
本発明は、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２と、を推定することができ、これにより、ＲＩＥ評価法によってしか評価できなかったＲＩＥ欠陥のない領域の径方向における寸法（環状となる場合の幅寸法）を容易に推定することが可能となる。
【００２２】
また、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側でＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側でＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、を推定することができ、これにより、ＲＩＥ法によってしか評価できなかったＲＩＥ欠陥の密度分布を、欠陥顕在化評価による欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２として容易に推定することが可能となる。
【００２３】
また、本発明では、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２と、を推定して、この無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と内周径Ｒ２とに基づいて引上げ条件へのフィードバック要否の判定をおこなうとともに、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側でＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側でＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、を推定して、この無ＲＩＥ欠陥領域の内外側のＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１とＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２とに基づいて引上げ条件へのフィードバック要否の判定をおこなう手段を採用することによって、次の結晶を引上げる際に引上げ条件への迅速なフィードバックが可能となる。
【００２４】
本発明においては、前記判定工程でフィードバックするとの判定をした際に、前記推定されたＲ１、Ｒ２、ＲＭ１およびＲＭ２に基づいて、前記引き上げ条件における引き上げ速度Ｖと温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇの値を変化させることにより、引き上げる結晶特性を変化させて、所望のＲＩＥ欠陥分布状態を有するシリコン単結晶を引き上げることができ、これにより、所望のＲＩＥ欠陥分布状態を有するシリコンウェーハを製造することができる。
【００２５】
本発明において、推定された（Ｒ１−Ｒ２）が必要な値より小さい場合には、引き上げ条件におけるＶ／Ｇを小さくする、というフィードバックをおこなうことで、（Ｒ１−Ｒ２）の値を大きくし、無ＲＩＥ欠陥領域を拡げることができる。
本発明において、（Ｒ１−Ｒ２）が必要な値より大きい場合には、引き上げ条件におけるＶ／Ｇを大きくする、というフィードバックをおこなうことで、（Ｒ１−Ｒ２）の値を小さくし、無ＲＩＥ欠陥領域を狭めることができる。
これにより、ＲＩＥ欠陥密度分布を制御する手法を確立することができた。
【００２６】
本発明において、推定されたＲＭ１またはＲＭ２が必要な値より大きい場合には、引き上げ条件におけるＶ／Ｇを小さくする、というフィードバックをおこなうことで、ＲＩＥ欠陥をウェーハ全面にわたって低密度に維持することができる。
これにより、ＲＩＥ欠陥密度分布を制御する手法を確立することができた。
【００２７】
前記推定されたＲ１−Ｒ２、ＲＭ１またはＲＭ２の結果を使用して引上げ条件にフィードバックする場合、それぞれの結果を単独で判断してフィードバックすることもできるし、組み合わせて判断してフィードバックすることもできる。
【００２８】
本発明のシリコンウェーハにおいては、上記のいずれか記載の製造方法によって製造されたことが好ましい。
本発明のシリコンウェーハは、Ｐｉ領域が確保されていることが好ましく、特に、ＲＩＥ欠陥が全面にわたって低密度のウェーハを製造することができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、ＲＩＥ法を使用せずにＲＩＥ欠陥の分布・生成状態に関する制御のフィードバック手法の確立を図ることができ、生産性を落とさずに、ＲＩＥ欠陥のフィードバックが可能となる。また、製造コストの増大を防ぎながら、ＲＩＥ欠陥密度分布のフィードバックを可能とし、シリコンウェーハの特性を向上するという効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態における工程を示すフローチャートである。
【図２】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態に適用可能なシリコン単結晶引き上げ装置を示す模式図である。
【図３】シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖと欠陥の種類及び分布との関係の一例を示す図である。
【図４】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態におけるＲＩＥ欠陥分布状態を示すグラフ（ａ）と、欠陥顕在化評価の結果とを示すグラフ（ｂ）である。
【図５】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態におけるＲＩＥ評価法によるＲＩＥ欠陥分布状態を示す画像（ａ）と、対応する欠陥顕在化評価の結果とを示すグラフ（ｂ）である。
【図６】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態における欠陥未検出領域の内周径Ｓ２と無ＲＩＥ欠陥領域の内周径Ｒ２との関係を示すグラフである。
【図７】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態における欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１との関係を示すグラフである。
【図８】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第２実施形態におけるＲＩＥ欠陥分布状態を示すグラフ（ａ）と、欠陥顕在化評価の結果とを示すグラフ（ｂ）である。
【図９】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第２実施形態におけるＲＩＥ評価法によるＲＩＥ欠陥分布状態を示す画像（ａ）と、対応する欠陥顕在化評価の結果とを示すグラフ（ｂ）である。
【図１０】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第２実施形態における欠陥未検出領域の内周径Ｓ２と内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２との関係を示すグラフである。
【図１１】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第２実施形態における欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態におけるシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャートである。
【００３２】
本実施形態のシリコンウェーハの製造方法は、図１に示すように、引き上げ条件設定工程Ｓ０１、引き上げ工程Ｓ０２、インゴット切断・スラグサンプル取得工程Ｓ０３、欠陥顕在化評価工程Ｓ０４、ＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５、判定工程Ｓ０６、ウェーハスライス工程Ｓ０７、ウェーハ研磨工程Ｓ０８を有する。
【００３３】
本実施形態のシリコンウェーハの製造方法において製造されるシリコンウェーハは、少なくともＰｉ領域を有するものとされ、ＲＩＥ欠陥が全面にわたって低密度であるものとされる。
本実施形態のシリコンウェーハの製造方法は、図１に示す引き上げ条件設定工程Ｓ０１として、製造するウェーハの規格に基づき、引き上げ速度Ｖ、温度勾配Ｇ、印加磁場状態、結晶及びルツボ回転数、引き上げ雰囲気、ドーパント濃度等の設定をおこなう。この条件設定としては、特に、ＲＩＥ欠陥分布状態がどのようなものかを設定することを含み、この特性を実現するために、他の引き上げ条件も設定するものである。
【００３４】
次いで、図１に示す引き上げ工程Ｓ０２として、引き上げ条件設定工程Ｓ０１で設定した条件によりシリコン単結晶を引き上げる。
【００３５】
図２は、本実施形態におけるシリコンウェーハの製造方法に適用可能なシリコン単結晶引き上げ装置を示す模式図である。
シリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持回転軸１２と、支持回転軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英ルツボ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられたヒーター１５と、支持回転軸１２を昇降及び回転させるための支持軸回転駆動機構１６と、種結晶を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設する引き上げワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、ヒーター１５及び石英ルツボ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶２０の加熱を防止すると共にシリコン融液２１の温度変動を抑制するための熱遮蔽部材２２と、各部を制御する制御装置２３とを備えている。
【００３６】
チャンバー１１の上部には、Ａｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。
【００３７】
チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外へと排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９及び真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９で圧力を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。
【００３８】
さらに、チャンバー１１の外側には磁場供給装置３１が設けられている。磁場供給装置３１から供給される磁場は、水平磁場であっても構わないし、カスプ磁場であっても構わない。
【００３９】
次いで、図１に示すインゴット切断・スラグサンプル取得工程Ｓ０３として、引き上げたシリコン単結晶を１０〜３０００ｍｍの任意の長さに設定される結晶成長軸方向所定長さに切断するとともに、円筒研削を実施した円柱形状のインゴットに形成する。このとき、インゴットの両端からスライスしたスラグサンプルとして、製造するウェーハと略等しい厚さのウェーハ状の板を取得する。
【００４０】
次いで、図１に示す欠陥顕在化評価工程Ｓ０４として、スラグサンプルをＨＦ／ＨＮＯ３エッチングし、ＨＦ／Ｈ２Ｏで洗浄し、不活性ガス又は酸素雰囲気中で評価熱処理（４００〜８００℃／（３ｈｒ〜５ｈｒ）＋９００〜１１００℃／（１０ｈｒ〜１４ｈｒ））を施し、ＨＦ／Ｈ２Ｏ洗浄をおこない、硝酸銅水溶液含浸漬後に７００〜９００℃の温度でＣｕデコレーションし、ＨＦ／ＨＮＯ３エッチングにより表面に付着したＣｕを除去した後、Ｗｒｉｇｈｔ液を用いた選択エッチング（エッチング量１〜８μｍ／片面）により析出物をより顕在化させて表面の欠陥分布を目視観察する。
【００４１】
図４は、本実施形態におけるＲＩＥ欠陥分布状態を示すグラフ（ａ）と、欠陥顕在化評価の結果とを示すグラフ（ｂ）であり、図５は、本実施形態におけるＲＩＥ評価法によるＲＩＥ欠陥分布状態を示す画像（ａ）と、対応する欠陥顕在化評価の結果とを示すグラフ（ｂ）である。
この欠陥顕在化評価によって、図４，図５に示すように、スラグサンプルＳＳにおいて環状となる欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２を検出し、これらの差（Ｓ１−Ｓ２）を求める。この際、集光灯下での観察により、外周径Ｓ１と内周径Ｓ２を検出するが、μ−ＰＣＤ法を用いたライフタイム測定器によりライフタイムマップを測定することによっても検出は可能である。
【００４２】
なお、図４において、黒丸で示したのがＲＩＥ法によるas-grown状態のＲＩＥ欠陥の分布状態である。
【００４３】
次いで、図１に示すＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５として、欠陥顕在化評価工程Ｓ０４で算出した（Ｓ１−Ｓ２）の値に基づき、ＲＩＥ欠陥密度分布を推定する。
具体的には、ＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５において、図４（ａ）に示すように、前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と内周径Ｒ２は、図４（ｂ）に示すように、欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とが、それぞれほぼ等しいとみなせるため、欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２との差（Ｓ１−Ｓ２）により、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２との径方向寸法ＴＰｉ＝（Ｒ１−Ｒ２）を推定する。
【００４４】
次いで、図１に示す判定工程Ｓ０６として、ＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５で推定した無ＲＩＥ欠陥領域の径方向幅寸法ＴＰｉ＝（Ｒ１−Ｒ２）が所定の状態となっているかどうか判定し、問題ない場合には、次のウェーハスライス工程Ｓ０７へと進み、所定の状態から外れている場合には、引き上げ条件設定工程Ｓ０１の引き上げ条件を変更するようフィードバックする。
【００４５】
この判定工程Ｓ０８でフィードバックするとの判定をした際には、前記引き上げ条件における引き上げ速度Ｖと温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇの値を変化させることにより、引き上げる結晶特性を変化させて、所望のＲＩＥ欠陥分布状態を有するシリコン単結晶を引き上げることができ、これにより、所望のＲＩＥ欠陥分布状態を有するシリコンウェーハを製造することができる。
【００４６】
具体的には、本実施形態において、推定された（Ｒ１−Ｒ２）が必要な値より小さい場合には、引き上げ条件におけるＶ／Ｇを小さくする、というフィードバックをおこなうことで、（Ｒ１−Ｒ２）の値を大きくし、無ＲＩＥ欠陥領域を拡げることができる。
本実施形態において、（Ｒ１−Ｒ２）が必要な値より大きい場合には、引き上げ条件におけるＶ／Ｇを大きくする、というフィードバックをおこなうことで、（Ｒ１−Ｒ２）の値を小さくし、無ＲＩＥ欠陥領域を狭めることができる。
【００４７】
図１に示すウェーハスライス工程Ｓ０７、ウェーハ研磨工程Ｓ０８においては、通常のウェーハ製造工程におけるスライス、エッチング、洗浄、研削、研磨、ベベリング、熱処理等、必要な処理をおこなって、シリコンウェーハを製造する。
【００４８】
図３は、シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖと欠陥の種類及び分布との関係を示す図であり、図の左側はそれぞれ温度勾配Ｇの異なる状態で引き上げ速度を変化させたシリコン単結晶ＳＣを示す成長軸方向の断面図であり、図３の右側はそれぞれ（ａ）〜（ｃ）に示す破線の断面図であり、それぞれの状態のスラグサンプルＳＳ表面に相当する。
【００４９】
図３（ｃ）の引き上げ条件は、ＯＳＦ領域がディスク状に現れる引き上げ条件であり、結晶の外周部よりも中心付近のＶ／Ｇが大きい（Ｇが小さい）ケースである。
図３（ｃ）の引き上げ条件下において、引き上げ速度Ｖを図中の破線に相当する速度に設定すると、図３（ｃ）に示すように、切り出されたシリコンウェーハには中心にＰｖ領域が現れ、その外側にＰｉ領域が現れる。なお、図３（ｃ）の引き上げ条件下において、引き上げ速度Ｖを図中の破線よりも大きい側（図中上側位置）に変化させると、ウェーハの中心にはＯＳＦ領域がディスク状に現れる。
【００５０】
図３（ａ）の引き上げ条件は、Ｐｖ領域がディスク状及びリング状に現れる引き上げ条件であり、図３（ｃ）に比べて結晶の外周部でＶ／Ｇが大きい（Ｇが小さい）ケースである。
図３（ａ）の引き上げ条件下において、引き上げ速度Ｖを図中の破線に相当する速度に設定すると、切り出されたシリコンウェーハの中心にはＰｖ領域が現れ、その外側には同心円状にＰｉ領域、Ｐｖ領域がこの順に現れる。
【００５１】
図３（ｂ）の引き上げ条件は、Ｐｖ領域がディスク状及びリング状に現れる引き上げ条件であり、図３（ｃ）に比べて結晶の外周部でＶ／Ｇが大きい（Ｇが小さい）ケースである。
図３（ｂ）の引き上げ条件下において、引き上げ速度Ｖを図中の破線に相当する速度に設定すると、切り出されたシリコンウェーハの中心にはＰｉ領域が現れ、その外側には同心円状にＰｖ領域が現れる。
【００５２】
このように異なる条件で引き上げをおこなうと、スラグサンプルＳＳまたはこれに対応するシリコンウェーハ面内においてＰｖ領域、Ｐｉ領域が円状、環状に分布する。本実施形態において製造するシリコンウェーハまたは製造途中で判定するスラグサンプルＳＳは、これらの状態に対応して、図３（ａ）〜（ｃ）に示すように、それぞれの無ＲＩＥ欠陥領域の径方向幅寸法ＴＰｉ＝（Ｒ１−Ｒ２）をas-grown状態で有する。
【００５３】
ここで、図３（ａ）に示す無ＲＩＥ欠陥領域を有するもの、つまり、中心から径方向外側に向かってＰｖ領域、Ｐｉ領域、Ｐｖ領域が分布している例について説明する。
【００５４】
具体的には、図６に示すように、本実施形態で得たいas-grown状態の情報である環状のＰｉ領域であるＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の内周径Ｒ２は、欠陥顕在化評価後の欠陥未検出領域の内周径Ｓ２とほぼ等しい。
また、図７に示すように、本実施形態で得たいas-grown状態の情報である環状のＰｉ領域であるＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１は、欠陥顕在化評価後の欠陥未検出領域の外周径Ｓ１とほぼ等しい。
したがって、as-grown状態で環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２との径方向寸法ＴＰｉ＝（Ｒ１−Ｒ２）を推定するために、欠陥顕在化評価後の欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２との差（Ｓ１−Ｓ２）を用いることができる。
【００５５】
また、図３（ｃ）に示すように、Ｐｉ領域（ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域）の外径Ｒ１がウェーハの外縁と一定している場合、あるいは、図３（ｂ）に示すように、Ｐｉ領域（ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域）の内径Ｒ２がウェーハの中心と一定している場合であっても、図３（ａ）に示して例と同様に、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２との径方向寸法ＴＰｉ＝（Ｒ１−Ｒ２）を推定するために、欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２との差（Ｓ１−Ｓ２）を用いることができる。
【００５６】
本実施形態においては、図５（ａ）に示すように、実際のＲＩＥ評価では、加工起因など、ＲＩＥ欠陥以外のものも検出されてしまうのに対し、ＲＩＥ法を必要とせず、より安価で、処理が短時間で終了できる欠陥顕在化評価を用いて、as-grown状態で環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２との径方向寸法ＴＰｉ＝（Ｒ１−Ｒ２）を推定することで、ＲＩＥ欠陥密度分布を短時間で、安価に評価し、引上げ条件にフィードバックしてＲＩＥ欠陥密度分布を制御したシリコンウェーハを製造する手法を確立することができた。
【００５７】
ここで、ＲＩＥ評価によりＰｉ領域の位置及び広さを観察する方法について説明する。
【００５８】
Ｐｉ領域の位置及び広さは、ＲＩＥ法によって酸化シリコンを含む結晶起因の（grown-in）欠陥をエッチング面上の突起として顕在化させることにより、観察することができる。具体的には、チョクラルスキー法によってＣＯＰ及び転位クラスタを含まないシリコン単結晶を育成し、シリコン単結晶からシリコンウェーハを加工し、as-grown状態のシリコンウェーハに対して反応性イオンエッチングを施すことにより、酸化シリコンを含むgrown-in欠陥をエッチング面上の突起として顕在化させる。これにより、Ｐｉ領域の位置及び広さを観察することができる。実際には、酸化シリコンを含む微細なgrown-in欠陥の存在する領域、つまり、Ｐｖ領域が観察され、Ｐｉ領域は、Ｐｖ領域でない部分として観察される。
【００５９】
ＲＩＥによって酸化シリコンを突起として顕在化させるためには、ＳｉＯ２よりもＳｉの方がエッチングされやすい条件、つまり、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い条件でＲＩＥを行う必要がある。これにより、ＳｉＯ２がほとんどエッチングされずに、突起として顕在化する。
【００６０】
図５（ａ）は、上記のような顕在化したＳｉＯ２を、光学写真によって取得した実際のサンプル表面画像であり、図５（ａ）において、白い部分はＲＩＥ評価で検出された突起発生領域（Ｐｖ領域に相当）、黒い部分は無ＲＩＥ欠陥分布の領域（Ｐｉ領域に相当）である。
【００６１】
突起発生領域は、図３（ａ）〜（ｃ）の左側に示したＯＳＦ領域とＰｖ領域の合成領域である。つまり、as-grown状態のシリコンウェーハに対してＲＩＥを行うと、ＯＳＦ領域及びＰｖ領域で突起が発生し、Ｐｉ領域においてはほとんど突起が発生しない。ＯＳＦ領域とは、as-grown状態で板状酸素析出物を含んでいる領域であるが、この板状酸素析出物は、１０００℃〜１２００℃程度の高温で熱酸化すると顕在化するものである。
【００６２】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００６３】
以下、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第２実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において、上述した第1実施形態と異なる点は、図１に示したＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５よびその関連部分に関する点であり、これ以外の対応する構成要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００６４】
本実施形態においては、図１に示すＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５において、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２とは、欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とそれぞれ相関を有するとみなせるため、欠陥未検出領域の外周径Ｓ１により、外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１の値を推定するとともに、欠陥未検出領域の内周径Ｓ２により、内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２との値を推定する。
【００６５】
次いで、図１に示す判定工程Ｓ０６として、ＲＩＥ欠陥分布推定工程Ｓ０５で推定した無ＲＩＥ欠陥領域の内外側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２とが所定の状態となっているかどうか判定し、問題ない場合には、次のウェーハスライス工程Ｓ０７へと進み、所定の状態から外れている場合には、引き上げ条件設定工程Ｓ０１の引き上げ条件を変更するようフィードバックする。
【００６６】
ここで、図４（ａ）に示す無ＲＩＥ欠陥領域を有するもの、つまり、中心から径方向外側に向かってＰｖ領域、Ｐｉ領域、Ｐｖ領域が分布している例について説明する。
【００６７】
具体的には、図１０に示すように、本実施形態で得たいas-grown状態の情報である環状のＰｉ領域である無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２は、欠陥顕在化評価後の欠陥未検出領域の内周径Ｓ２と相関を有する。
また、図１１に示すように、本実施形態で得たいas-grown状態の情報である環状のＰｉ領域であるＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１は、欠陥顕在化評価後の欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と相関を有する。
したがって、as-grown状態で環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２とを推定するために、欠陥顕在化評価後の欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とを用いることができる。
【００６８】
また、図３（ａ）に示した例と同様に、図３（ｃ）に示すように、Ｐｉ領域（ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域）の外径Ｒ１がウェーハの外縁と一定している場合には無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２を推定し、また、図３（ｂ）に示すように、Ｐｉ領域（ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域）の内径Ｒ２がウェーハの中心と一定している場合には無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１を推定するために、それぞれ欠陥未検出領域の外周径Ｓ１または内周径Ｓ２を用いることができる。
【００６９】
本実施形態においては、図８，９に示すように、ＲＩＥ評価法によってしか評価できなかったＲＩＥ欠陥の密度分布を、より安価で、処理が短時間で終了できる欠陥顕在化評価を用いた欠陥未検出領域の外周径Ｓ１または内周径Ｓ２によって、無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１を推定することで、ＲＩＥ欠陥密度分布を短時間で、安価に評価し、フィードバックしてＲＩＥ欠陥密度分布を制御したシリコンウェーハを製造する手法を確立することができた。
【００７０】
本実施形態において、推定されたＲＭ１またはＲＭ２が必要な値より大きい場合には、引き上げ条件におけるＶ／Ｇを小さくする、というフィードバックをおこなうことで、ＲＩＥ欠陥をウェーハ全面にわたって低密度に維持することができる。
これにより、ＲＩＥ欠陥密度分布を制御する手法を確立することができた。
【００７１】
本実施形態において、上述した第１実施形態のように環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と内周径Ｒ２とを推定するとともに、同時に、無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１を推定することもできる。これにより、欠陥顕在化評価を用いた欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２によって、より正確なＲＩＥ欠陥密度分布を推定することが可能となる。
【００７２】
また、本実施形態においては、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と、内周径Ｒ２と、を推定して、この無ＲＩＥ欠陥領域の外周径Ｒ１と内周径Ｒ２とに基づいて引上げ条件へのフィードバック要否の判定をおこなうとともに、前記ＲＩＥ欠陥分布推定工程において、前記欠陥未検出領域の外周径Ｓ１と内周径Ｓ２とにより、環状となる前記ＲＩＥ欠陥のない無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と、前記無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２と、を推定して、この無ＲＩＥ欠陥領域の内外側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ１と内側ＲＩＥ欠陥最大密度ＲＭ２とに基づいて引上げ条件へのフィードバック要否の判定をおこなうこともできる。
【００７３】
本実施形態は単独でも、また実施形態１とともにでも実施可能である。
これにより、ＲＩＥ欠陥密度分布を制御する手法を確立することができた。
【符号の説明】
【００７４】
Ｓ１…欠陥未検出領域の外周径
Ｓ２…欠陥未検出領域の内周径
Ｒ１…無ＲＩＥ欠陥領域の外周径
Ｒ２…無ＲＩＥ欠陥領域の内周径
ＲＭ１…無ＲＩＥ欠陥領域より外周側の外側ＲＩＥ欠陥最大密度
ＲＭ２…無ＲＩＥ欠陥領域より中心側の内側ＲＩＥ欠陥最大密度
【図１】
0005970931.tif 000002
【図２】
0005970931.tif 000003
【図３】
0005970931.tif 000004
【図４】
0005970931.tif 000005
【図６】
0005970931.tif 000006
【図７】
0005970931.tif 000007
【図８】
0005970931.tif 000008
【図１０】
0005970931.tif 000009
【図１１】
0005970931.tif 000010
【図５】
0005970931.tif 000011
【図９】
0005970931.tif 000012