(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内に設置されて複数の坩堝部材からなる坩堝の内部空間に配する炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、該炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置であって、
前記真空容器の外側面を取り囲むように配置する発熱手段を備え、
前記真空容器内において、
前記坩堝の少なくとも外側面を取り囲むように配置する断熱部材と、
前記断熱部材と前記坩堝との間に配置すると共に、前記発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在し、隣接する坩堝部材間の継合部からのリークガスが透過できるガス透過性部材と、
前記ガス透過性部材の前記断熱部材側の面に配置し、前記リークガスが透過できないガス不透過性部材と、
前記ガス透過性部材と前記坩堝との間において該坩堝の外側面を取り囲むように配置するヒータ部材であって、前記ガス透過性部材が前記坩堝の外側面側に露出するように内面から外面に貫通する開口を有するヒータ部材と、を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項２】
前記ガス透過性部材が、前記ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在していることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項３】
前記ガス透過性部材が、前記ヒータ部材の前記開口を貫通してなる第１ガス流入部を有することを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項４】
前記ガス透過性部材が、前記第１ガス流入部に連結すると共に、前記ヒータ部材の内面に沿って上方及び／又は下方に延在してなる第２ガス流入部を有することを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項５】
真空容器内に設置されて複数の坩堝部材からなる坩堝の内部空間に配する炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、該炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置であって、
前記真空容器の外側面を取り囲むように配置する発熱手段を備え、
前記真空容器内において、
前記坩堝の少なくとも外側面を取り囲むように配置する断熱部材と、
前記断熱部材と前記坩堝との間に配置すると共に、前記発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在し、隣接する坩堝部材間の継合部からのリークガスが透過できるガス透過性部材と、
前記ガス透過性部材の前記断熱部材側の面に配置し、前記リークガスが透過できないガス不透過性部材と、
前記ガス透過性部材の前記坩堝側の面の一部に、ガス透過性部材に入り込んだリークガスが前記坩堝側の面側から抜け出ないように、リークガスが透過できない第２ガス不透過性部材と、を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項６】
前記ガス透過性部材が、前記継合部を被覆する被覆部を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項７】
前記ガス透過性部材が、黒鉛製フェルト、多孔質黒鉛材、及び、黒鉛製成型断熱材の群から選択されたいずれかからなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項８】
前記ガス不透過性部材が、グラファイトシート、緻密質黒鉛、炭化タンタル、ＷＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、及び、ＭｏＣの群から選択されたいずれかからなることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素は耐熱性に優れ、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有するため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子等への応用が可能である。シリコンが材料自体の物性限界から性能向上も限界に近づきつつあるため、シリコンよりも物性限界を大きくとれる炭化珪素が注目されている。近年は地球温暖化問題への対策となる、電力変換時のエネルギーロスを低減する省エネルギー技術として、炭化珪素材料を使ったパワーエレクトロニクス技術が期待を集めている。
その基盤技術として炭化珪素単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められている。
【０００３】
炭化珪素単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この方法は、例えば黒鉛製の坩堝内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配した炭化珪素原料を２０００℃以上に加熱して昇華ガスを発生させ、その昇華ガスを原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶上に再結晶化させることによって、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させるものである（例えば、特許文献１，２）。
【０００４】
昇華再結晶法を利用して炭化珪素単結晶を製造する装置として、真空装置内に、容器本体と該容器本体を蓋閉めするための蓋部とからなる坩堝と、この坩堝を囲繞するように配置する断熱部材とを備え、この真空装置を囲繞するようにその外側に配置する発熱手段とを備えたものが知られている（例えば、特許文献１）。
また、真空装置内に、容器本体と該容器本体を蓋閉めするための蓋部とからなる坩堝と、この坩堝を囲繞するように配置する自己発熱可能な材料からなるヒータ部材と、このヒータ部材を囲繞するようにその外側に配置する断熱部材とを備えたものが知られている（例えば、特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０００／３９３７２号
【特許文献２】特開２０１０−１３２９６号公報
【特許文献３】特開２００８−２９０８８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、坩堝の容器本体と蓋部とを継合してなる坩堝を用いる炭化珪素単結晶製造装置では、坩堝の容器本体と蓋部との継ぎ目（継合部）を介して坩堝外部と平衡を保つため、その継ぎ目（継合部）からガスがリークし、そのリークガスが坩堝を囲繞する断熱部材その他の真空容器内の部材や真空容器の内壁の温度の低い部分に堆積する。このリークガスの堆積は断熱部材の劣化を招いて、断熱性能を低下させてしまう。また、リークガスが堆積した低温度部分は異なる材料で被覆されたのと同じであるから、坩堝周囲の温度環境が変わることを意味する。さらにまた、真空装置の温度測定用窓にリークガスが堆積した場合には坩堝の温度測定の誤差の増大を招いたり、温度測定ができなくなることもある。
以上のように、リークガスの堆積は坩堝内の温度制御性を低下させるという問題があった。
【０００７】
特許文献３に開示された炭化珪素単結晶製造装置では、坩堝を囲繞するヒータ（例えば、黒鉛製）は誘導発熱により高温になるのでリークガスが堆積しにくいが、ヒータ間に配置する仕切壁部は断熱材料からなるものなので断熱部材と同程度のリークガスの堆積が生じると考えられる。
【０００８】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、坩堝内の温度制御性が高い炭化珪素単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
（１）真空容器内に設置されて複数の坩堝部材とからなる坩堝の内部空間に配する炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、該炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置であって、前記真空容器の外側面を取り囲むように配置する発熱手段を備え、前記真空容器内において、前記坩堝の少なくとも外側面を取り囲むように配置する断熱部材と、前記断熱部材と前記坩堝との間に配置すると共に、前記発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在し、隣接する坩堝部材間の継合部からのリークガスが透過できるガス透過性部材と、前記ガス透過性部材の前記断熱部材側の面に配置し、前記リークガスが透過できないガス不透過性部材と、を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
ここで、「複数の坩堝部材」からなる坩堝の態様には特に制限はなく、例えば、坩堝が坩堝上部と坩堝下部とからなる場合、「複数の坩堝部材」は坩堝上部及び坩堝下部であり、また、例えば、坩堝が坩堝蓋部と坩堝側胴部と坩堝下部とからなる場合、「複数の坩堝部材」は坩堝蓋部、坩堝側胴部及び坩堝下部である。なお、後者の例の場合、坩堝が坩堝上部と坩堝下部とからなり、そのうち坩堝上部を坩堝蓋部と坩堝側胴部とに分割した態様という見方や、坩堝が坩堝本体と坩堝蓋部とからなり、そのうち坩堝本体を坩堝側胴部と坩堝下部とに分割した態様という見方等ができるが、これらの見方が本発明の内容を左右するものではなく、その意味で「複数の坩堝部材」からなる坩堝の態様には特に制限はない。
（２）前記ガス透過性部材と前記坩堝との間において該坩堝の外側面を取り囲むように配置するヒータ部材であって、前記ガス透過性部材が前記坩堝の外側面側に露出するように内面から外面に貫通する開口を有するヒータ部材を備えることを特徴とする（１）に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（３）前記ガス透過性部材が、前記ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在していることを特徴とする（２）に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（４）前記ガス透過性部材が、前記ヒータ部材の前記開口を貫通してなる第1ガス流入部を有することを特徴とする（２）又は（３）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（５）前記ガス透過性部材が、前記第1ガス流入部に連結すると共に、前記ヒータ部材の内面に沿って上方及び／又は下方に延在してなる第２ガス流入部を有することを特徴とする（２）〜（４）のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（６）前記ガス透過性部材が、前記継合部を被覆する被覆部を有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（７）前記ガス透過性部材の前記坩堝側の面の一部に、ガス透過性部材に入り込んだリークガスが前記坩堝側の面側から抜け出ないように、リークガスが透過できない第２ガス不透過性部材を備えることを特徴とする（１）〜（６）のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（８）前記ガス透過性部材が、黒鉛製フェルト、多孔質黒鉛材、及び、黒鉛製成型断熱材の群から選択されたいずれかからなることを特徴とする（１）〜（７）のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
（９）前記ガス不透過性部材が、グラファイトシート、緻密質黒鉛、炭化タンタル、ＷＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、及び、ＭｏＣの群から選択されたいずれかからなることを特徴とする（１）〜（８）のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【００１０】
ここで、本発明は昇華法、ＣＶＤ法等の気相成長法を用いる炭化珪素単結晶製造装置に適用することができ、原料を坩堝の下部に収容して昇華させて供給する構成や、配管等を通してガスを供給する構成等にも適用できる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、断熱部材と坩堝との間に配置すると共に、発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在し、隣接する坩堝部材間の継合部からのリークガスが透過できるガス透過性部材と、ガス透過性部材の断熱部材側の面に配置し、リークガスが透過できないガス不透過性部材を備える構成を採用したので、隣接する坩堝部材間の継合部から坩堝外にリークしてきた昇華ガスはガス透過性部材内に入り、入ったリークガスはガス不透過性部材があるために断熱部材側へ抜け出ることがなく、ガス透過性部材内を通って発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在する部分に到達し、その部分に捕捉される割合が高くなり、断熱部材や坩堝に近い他の部材、温度測定用窓等に堆積するリークガスが減少するので、坩堝内のより精確な温度制御が可能となり、より高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００１２】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、ガス透過性部材と坩堝との間において該坩堝の外側面を取り囲むように配置するヒータ部材であって、ガス透過性部材が坩堝の外側面側に露出するように内面から外面に貫通する開口を有するヒータ部材を備える構成を採用することにより、ヒータ部材の開口からガス透過性部材内に入り込んだリークガスがガス透過性部材内を通って発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在する部分に捕捉される割合を高くして、坩堝内のより精確な温度制御が可能とし、より高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となる。
【００１３】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、ガス透過性部材が、ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在している構成を採用することにより、ヒータ部材の開口からガス透過性部材内に入り込んだリークガスがガス透過性部材内を通ってヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在する部分に捕捉される割合を高くして、坩堝内のより精確な温度制御が可能とし、より高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となる。
【００１４】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、ガス透過性部材が、ヒータ部材の開口を貫通してなる第1ガス流入部を有する構成を採用することにより、リークガスを第1ガス流入部からガス透過性部材内に取り込み、発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在する部分、及び／又は、ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在する部分に捕捉される割合を高くして、坩堝内のより精確な温度制御が可能とし、より高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となる。
【００１５】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、ガス透過性部材が、第1ガス流入部に連結すると共に、ヒータ部材の内面に沿って上方及び／又は下方に延在してなる第２ガス流入部を有する構成を採用することにより、リークガスを第２ガス流入部からガス透過性部材内に取り込み、発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在する部分、及び、ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在する部分に捕捉される割合を高くして、坩堝内のより精確な温度制御が可能とし、より高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となる。
【００１６】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、ガス透過性部材が、前記継合部を被覆する取込部を有する構成を採用することにより、坩堝の継合部からリークしてくるリークガスを取込部から直接取り込み、発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在する部分、及び、ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在する部分に捕捉される割合を高くして、坩堝内のより精確な温度制御が可能とし、より高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となる。
【００１７】
本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、ガス透過性部材の坩堝側の面の一部に、ガス透過性部材に入り込んだリークガスが坩堝側の面側から抜け出ないように、リークガスが透過できない第２ガス不透過性部材を備える構成を採用することにより、ガス透過性部材内に取り込まれたリークガスがガス透過性部の坩堝側の面から抜け出る量が減少させることで、発熱手段の上端を越える位置まで上方に延在する部分、及び、ヒータ部材の下端を越える位置まで下方に延在する部分に捕捉される割合を高くして、坩堝内のより精確な温度制御が可能とし、より高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の第１の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。
【図２】図１に示した炭化珪素単結晶製造装置の坩堝近傍の一部の拡大図である。
【図３】本発明の第２の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。
【図４】本発明の第３の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。
【図５】本発明の第４の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。
【図６】本発明の第５の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。
【図７】図６に示した炭化珪素単結晶製造装置の坩堝近傍の一部の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を適用した炭化珪素単結晶製造装置について、図を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。一の実施形態で示した構成を他の実施形態に適用することもできる。
【００２０】
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。図２は、図１に示した炭化珪素単結晶製造装置の坩堝近傍の一部の拡大図である。本実施例では、坩堝について坩堝側胴部と坩堝下部と坩堝蓋部とからなる場合を例にとって説明する。
本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置１００は、真空容器１内に設置されて複数の坩堝部材（坩堝側胴部２ａ、坩堝下部２ｂ、および坩堝蓋部２ｃ）からなる坩堝２の内部空間１０に配する炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、炭化珪素種結晶１１上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置であって、真空容器１の外側面を取り囲むように配置する発熱手段４を備え、真空容器１内において、坩堝２の少なくとも外側面２Ｂを取り囲むように配置する断熱部材６と、断熱部材６と坩堝２との間に配置すると共に、発熱手段４の上端４ａを越える位置まで上方に延在し、隣接する坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａ、および、隣接する坩堝側胴部２ａと坩堝蓋部２ｃとの接合部２Ｃからのリークガスが透過できるガス透過性部材５と、ガス透過性部材５の断熱部材６側の面に配置し、リークガスが透過できないガス不透過性部材７と、を備える。
また、炭化珪素単結晶製造装置１００は、ガス透過性部材５と坩堝２との間において該坩堝２の外側面２Ｂを取り囲むように配置するヒータ部材８であって、ガス透過性部材５が坩堝２の外側面２Ｂ側に露出するように内面から外面に貫通する開口８ａを有するヒータ部材８を備える。
【００２１】
真空容器１は、坩堝２や断熱部材６等を収容する収容部１ａを有し、その収容部１ａに導入管９ａと排気管９ｂが接続されている。導入管９ａと排気管９ｂにより、任意のガスを収容部１ａに導入・排気することができる。また、排気管９ｂには、ターボ分子ポンプなど真空ポンプ（図示略）が取り付けられており、排気管９ｂから排気して収容部１ａを高真空の状態にすることができる。例えば、排気管９ｂから内部の空気を排気して減圧状態とした後、高純度のアルゴン（Ａｒ）ガスを導入管９ａから収容部１ａに供給し、再び減圧状態とすることにより、収容部１ａをアルゴン（Ａｒ）雰囲気の減圧状態とすることができる。
なお、真空容器１の内部に導入するガスは、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガスまたは窒素（Ｎ２）ガスが好ましい。これらのガスは、炭化珪素と特別な反応を起こさず、また、冷却材としての効果もあるからである。
【００２２】
真空容器１の内部のガス交換はまず、排気管９bに接続した真空ポンプ（図示略）を用いて、真空容器１の内部の空気を排気して、例えば、４×１０−３Ｐａ以下の減圧状態とする。真空ポンプとしては、例えば、ターボ分子ポンプなどを用いることができる。その後、導入管９ａから真空容器１の内部に高純度Ａｒガスを導入して、真空容器１の内部をＡｒ雰囲気でたとえば９．３×１０４Ｐａという環境とする。
【００２３】
坩堝２は分割された複数の坩堝部分（坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂと坩堝蓋部２ｃ）が継合されてなる。分割の仕方には特に制限はなく、例えば、坩堝側胴部２ａと坩堝蓋部２ｃとが一体の部材、あるいは、坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとが一体の部材であってもよい。
【００２４】
坩堝２の内部には内部空間１０を有する。内部空間１０内の上部においては、炭化珪素種結晶１１が台座３に取り付けられる。また、内部空間１０内の下部には、炭化珪素種結晶１１上に炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに十分な量の炭化珪素原料粉末１２が充填される。
【００２５】
坩堝２の材料としては、高温において安定で、かつ不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましい。具体的には例えば、黒鉛（グラファイト）、炭化珪素、及び炭化珪素もしくはタンタルカーバイド（ＴａＣ）により被覆された黒鉛（グラファイト）等を用いることが好ましい。
【００２６】
台座３は炭化珪素種結晶１１を取り付ける部材であり、坩堝蓋部２ｃの内面に下方に突出するように構成されている。図示する台座３は坩堝蓋部２ｃと一体の部材として一つの材料で形成されているが、坩堝蓋部２ｃと別個の部材であってもよい。
【００２７】
台座３の材料としては例えば、黒鉛、緻密性黒鉛、グラッシーカーボン、パイロリティックグラファイトなどの炭素材料を用いることができる。また、それらの表面にタンタルカーバイドを被覆したものを用いることができる。
また、台座３の材料として炭化珪素を用いることもできる。炭化珪素としては、多結晶、単結晶、焼結材料などを用いることができる。
さらにまた、台座３の材料として高融点金属炭化物として、WC、ＺｒＣ，ＮｂＣ，ＴｉＣ，ＭｏＣを用いることができる。これらは、金属の表面を炭化させたものとして用いることもできる。
台座と種結晶の接着面は高度な平坦性が要求されるため、その材料は高度な平坦加工が可能であるものが望ましい。この観点からは緻密性黒鉛、グラッシーカーボンやパイロリティックグラファイト、炭化珪素が好ましく、さらには、種結晶との熱膨張率差に起因する歪を低減するため、種結晶と同等か、それに近い熱膨張率を持つ素材（材料）であることが望ましい。
【００２８】
断熱部材６は複数の部分（６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄ）からなり、坩堝２全体を覆うように設置されている。
断熱部材６は、坩堝２を安定的に高温状態に維持するためのものであり、例えば、炭素繊維製の材料を用いることができる。坩堝２を必要な程度に安定的に高温状態に維持するよう、断熱部材６は適宜、厚さや熱伝導率を調整した材料を用いることができる。
断熱部材６は、坩堝蓋部２ｃの上部表面の一部及び坩堝下部２ｂの下部表面の一部が露出するように孔部６ｅ、６ｆを有する。この孔部は放射温度計１４によって坩堝の温度を計測し、制御するためのものである。
【００２９】
断熱部材６を巻き付けた坩堝２は真空容器１の内部中央の支持棒１３上に設置されている。支持棒１３は筒状とされており、この支持棒１３の孔部１３ａを断熱部材６に設けた孔部６ｆと合わせるようにする。この構成により、真空容器１の下に配置された放射温度計１４を用いて、この支持棒１３の孔部１３ａおよび断熱部材６の下側の孔部６ｆを通して、坩堝２の下部表面の温度を観測できる構成とされている。同様に、真空容器１の上に配置された別の放射温度計１４を用いて、断熱部材６の上側の孔部６ｅを通して、坩堝２の上部表面の温度を観測できる構成とされている。
【００３０】
発熱手段４としては例えば、高周波加熱コイルを用いることができる。この場合、電流を流すことにより高周波を発生させて、ヒータ部材８を誘導加熱によって加熱し、さらに加熱されたヒータ部材８から発せられる輻射熱によって坩堝２を加熱することができる。
また、坩堝２が例えば、黒鉛製からなるものであれば、ヒータ部材８を用いなくても、誘導加熱によって坩堝２を加熱することができる。
こうして、坩堝６内の炭化珪素原料粉末１２を加熱して、炭化珪素原料粉末１２から原料ガスを昇華させ、炭化珪素種結晶１１上にその昇華ガス（原料ガス）を供給することができる。
【００３１】
ヒータ部材８は、ガス透過性部材５と坩堝２との間において該坩堝２の外側面２Ａを取り囲むように配置し、発熱手段４により誘導加熱されることにより輻射熱を発し、坩堝２を加熱することができる。
ヒータ部材８は、ガス透過性部材５が坩堝２の外側面２Ｂ側に露出するように内面から外面に貫通する開口８ａを有する。
ヒータ部材８の材料としては例えば、黒鉛を用いることができる。
【００３２】
ガス透過性部材５は、断熱部材６と坩堝２との間に配置すると共に、発熱手段４の上端４ａを越える位置まで上方に延在している。
ガス透過性部材５は、図２に示すように、坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａ、および坩堝蓋部２ｃと坩堝側胴部２ａとの接合部２Ｃからリークしてきたリークガスを取り込む取込部５ａと、発熱手段４の上端４ａを越える位置に配置する捕集部５ｂと、取込部５ａと捕集部５ｂを中間流路部５ｃとを有する。
なお、取込部、捕集部及び中間流路部はガス透過性部材５が有する機能を説明することを主な目的として便宜的に命名したものであって、それら部分の境界の厳密な位置は重要ではない。
【００３３】
取込部５ａは、ヒータ部材８の開口８ａから坩堝２の外側面２Ｂ側に露出する部分であり、坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａから坩堝２外にリークしてくるリークガスを取り込む入り口としての機能を有している。
【００３４】
本実施形態では、坩堝２が配置する真空容器１内には、真空容器１の下部に配置する導入管９ａからＡｒ等のガスが導入され、真空容器１の上部に配置する排気管９ｂから抜けるガスの流れが存在するので、継合部２Ａから坩堝２外にリークしてきたリークガスのうち、真空容器１の上部側に移動するガスが多くなる。そのため、取込部５ａ（あるいは、ヒータ部材８の開口８ａ）は坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａよりも上方に配置している。
また、取込部５ａ（あるいは、ヒータ部材８の開口８ａ）は、水平方向で円周に沿って離散的に配置する複数の部分から構成されてもよいし、また、異なる高さに複数備える構成でもよい。
【００３５】
捕集部５ｂは、取込部５ａから取り込まれたリークガスが中間流路部５ｃを流れて捕集部５ｂに達したリークガスを捕集する機能を有する。捕集部５ｂは、発熱手段４の上端４ａを越える位置、及び、ヒータ部材８の下端８Ａを越える位置に存在するため、取込部５ａや中間流路部５ｃよりも温度が低いためにリークガスがトラップされて堆積しやすい。
発熱手段４の下端を越える下方の位置に配置する捕集部の場合も同様である。
捕集部５ｂは取込部５ａや中間流路部５ｃよりも低温であることが要求されるので、坩堝２やヒータ部材８に接触していない部分である。
【００３６】
中間流路部５ｃは、取込部５ａから取り込まれたリークガスを捕集部５ｂまで通す流路としての機能を有する。
【００３７】
ガス透過性部材５の断熱部材６側の面５Ａには、リークガスが透過できないガス不透過性部材７を備えている。
そのため、結晶成長中に、炭化珪素原料粉末１２から昇華してくるガスとしてはＳｉＣの他に主にＳｉ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２等があり、これらの昇華ガスが坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａ、および坩堝側胴部２ａと坩堝蓋部２ｃとの接合部２Ｃから坩堝２外にリークしてくるが、ガス透過性部材５はこれらの昇華ガスを取り込んだ後、断熱部材６内へ抜けていくことは遮断される。
【００３８】
ガス透過性部材５の材料としては、ＳｉＣやＳｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２等の昇華ガスに対して高いガス透過性を有すると共に、結晶成長中の高温に耐えることができる耐熱性を有することが要求される。
かかる要求を満たす材料として例えば、黒鉛製フェルト、多孔質黒鉛材、黒鉛製成型断熱材が挙げられる。
【００３９】
ガス透過性部材５の厚さとしては、１０ｍｍ〜１００ｍｍであることが好ましい。１０ｍｍ未満ではリークガスが捕集部５ｂまで流れていく前にガス透過性部材５から抜けてしまう量が多くなり、１００ｍｍを超える場合は高コストになる上、炉体が大きくなるからである。
【００４０】
ガス不透過性部材７は、ガス透過性部材５の断熱部材６側の面５Ａに配置して、ガス透過性部材５内に取り込まれたリークガスが断熱部材６内へ抜けていくことを遮断する。
ガス不透過性部材７は、ガス透過性部材５の断熱部材６側の面５Ａの全面に配置するのが最も好ましいが、一部に備える構成でも断熱部材６内へ抜けていく効果は得ることができる。
また、ガス不透過性部材７とガス透過性部材５とは接触していることが好ましいが、本発明の効果において、ガス不透過性部材７とガス透過性部材５との隙間に入り込んだリークガスが捕集部５ｂに捕捉されずに、結果的に断熱部材６に堆積してしまう量が実質的に無視できる程度であれば、離間していても構わない。
【００４１】
また、ガス不透過性部材７は断熱部材６に接触しているのが好ましい。この場合、断熱部材６のガス不透過性部材７側の面６Ａからリークガスが断熱部材６内に入ることが遮断されるからである。
しかし、本発明の効果において、ガス不透過性部材７と断熱部材６との隙間にリークガスが入り込んで断熱部材６に堆積する量が実質的に無視できる程度であれば、離間していても構わない。
【００４２】
ガス不透過性部材７の材料としては、ＳｉＣやＳｉ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２等の昇華ガスのガス透過性が低く、好ましくは実質的に透過せず、かつ、高温に耐えることができる耐熱性を有することが要求される。
かかる要求を満たす材料として例えば、グラフォイル（登録商標）等のグラファイトシート、緻密質黒鉛、炭化タンタル、WC、ＺｒＣ，ＮｂＣ，ＴｉＣ，ＭｏＣが挙げられる。
【００４３】
ガス不透過性部材７の厚さとしては、１００μｍ〜２ｍｍであることが好ましい。１００μｍ未満では断熱部材６へのガスの透過を遮断するのに十分ではなく、２ｍｍを超える場合は成形性において制約が多くなる上、高周波電流の影響を受けやすくなるなど断熱性能が低下し、更には高コストになるからである。  
【００４４】
本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置１００によれば、坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａ、および坩堝側胴部２ａと坩堝蓋部２ｃとの接合部２Ｃから坩堝外にリークしてくる昇華ガスの多くは、図２に矢印（Ａ〜Ｃ）の示すように、真空容器内のガスの流れに乗って上方に流れ、ヒータ部材８の上壁８ｃによってさらに上方へ進むことが阻まれ、開口８ａの中に入り、さらに、取込部５ａからガス透過性部材５に入り、中間流路部５ｃを通って、取込部５ａ及び中間流路部５ｃよりも低温の捕集部５ｂに到達して捕捉される。取込部５ａから入ったリークガスの一部は捕集部５ｂに達する前にガス透過性部材５の坩堝側５Ｂから抜けていくものの、ガス透過性部材及びガス不透過性部材を有さない従来の炭化珪素単結晶製造装置よりも坩堝内の温度分布に影響を与えるような場所に堆積する量が低減するので、従来よりも長い期間（より多くの製造ロットに対して）、精確な温度制御が可能となるため、より高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００４５】
（第２の実施形態）
図３は、本発明の第２の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。本実施例では、坩堝について坩堝側胴部と坩堝下部と坩堝蓋部とからなる場合を例にとって説明する。
本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置２００は、ガス透過性部材５の坩堝２側の面５Ｂの一部に、リークガスが透過できない第２ガス不透過性部材１７を備える点が、第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置と異なる。
【００４６】
図３に示した例では、第２ガス不透過性部材１７は、ガス透過性部材５の中間流路部５ｃの坩堝２側の面５Ｂを覆う部分１７ｃと、ガス透過性部材５の捕集部５ｂの坩堝２側の面５Ｂを覆う部分１７ｂとからなる。また、第２ガス不透過性部材１７は、ガス透過性部材５の捕集部５ａの坩堝２側が露出するように、ヒータ部材８の開口８ａと重なる部分に開口１７ａを有する。
【００４７】
第２ガス不透過性部材１７の材料としては、ガス不透過性部材７の材料として用いることができるものを用いることができる。
【００４８】
第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置では、取込部５ａからガス透過性部材５の中に入ったリークガスは捕集部５ｂに到達する前に、ガス透過性部材５の坩堝５Ｂ側から抜けていくものを遮断することはできない。
これに対して、本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置２００では、ガス透過性部材５の坩堝２側の面５Ｂの一部にリークガスが透過できない第２ガス不透過性部材１７を備えているため、取込部５ａからガス透過性部材５の中に入ったリークガスは捕集部５ｂに到達する前に、ガス透過性部材５の坩堝２側の面５Ｂから抜けていく量が第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置に比べて減少し、その分、坩堝内の温度分布に影響を与えるような場所に堆積する量が低減するので、さらに精確な温度制御が可能となり、さらに高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００４９】
（第３の実施形態）
図４は、本発明の第３の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。本実施例では、坩堝について坩堝側胴部と坩堝下部と坩堝蓋部とからなる場合を例にとって説明する。
本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置３００は、ガス透過性部材２５が、ヒータ部材８の開口８ａ、８ｂを貫通してなる第1ガス流入部２５ａａ、２５ａｂを有する点が、第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置と異なる。
本実施形態のガス透過性部材２５は、坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａ、および坩堝側胴部２ａと坩堝蓋部２ｃとの接合部２Ｃからリークしてきたリークガスを取り込む第1ガス流入部２５ａａ、２５ａｂと、発熱手段４の上端４ａを越える位置、及び、ヒータ部材８の下端８Ａを越える位置に配置する捕集部２５ｂと、第1ガス流入部２５ａａ、２５ａｂと捕集部２５ｂを中間流路部２５ｃとを有する。
【００５０】
第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置では、ヒータ部材８の開口８ａに入ったリークガスはそのままガス透過性部材５の取込部５ａに入らないものも存在すると考えられるが、本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置３００では、ヒータ部材８の開口８ａ、８ｂは第１ガス流入部２５ａａ、２５ａｂで埋められているので、リークガスはガス透過性部材５（第1ガス流入部２５ａａ、２５ａｂ）に直接入り込む。一旦、ガス透過性部材２５内に入り込んだリークガスは第１の実施形態のようにガス透過性部材２５の材料が存在しない場合に比べてガス透過性部材２５から抜けにくいので、第１ガス流入部２５ａａ、２５ａｂからガス透過性部材２５の中に入ったリークガスは第１の実施形態に比べて捕集部２５ｂに到達する量が増え、その分、坩堝内の温度分布に影響を与えるような場所に堆積する量が低減するので、さらに精確な温度制御が可能となり、さらに高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００５１】
図４に示した例では、ヒータ部材８の開口８ａ、８ｂは異なる高さに複数備える構成であり、その開口８ａ、８ｂをそれぞれ埋める第１ガス流入部２５ａａ、２５ａｂを備える。
第１ガス流入部は、ヒータ部材８の開口の数や形状等の構成に合わせてそれを全て埋めるように備えてもよいし、ヒータ部材８の複数の開口の全てに存在せず、一部を埋める構成でもよい。
【００５２】
ガス透過性部材２５の坩堝２側の面２５Ｂの一部に、図３に示したリークガスが透過できない第２ガス不透過性部材を備えてもよい。
【００５３】
（第４の実施形態）
図５は、本発明の第４の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。本実施例では、坩堝について坩堝側胴部と坩堝下部と坩堝蓋部とからなる場合を例にとって説明する。
本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置４００は、ガス透過性部材３５が、ヒータ部材８の開口８ａ、８ｂ（図４参照）を貫通してなる第1ガス流入部３５ａａ、３５ａｂを有すると共に、第1ガス流入部３５ａａ、３５ａｂに連結し、ヒータ部材８の内側面８Ｂに沿って上方及び／又は下方に延在してなる第２ガス流入部３５ａｃを有する点が、第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置と異なる。また、第３の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置と比べると、ガス透過性部材３５が、第1ガス流入部３５ａａ、３５ａｂの他に、第1ガス流入部３５ａａ、３５ａｂに連結する第２ガス流入部３５ａｃを有する点が異なる。
本実施形態のガス透過性部材３５は、坩堝側胴部２ａと坩堝下部２ｂとの継合部２Ａ、および坩堝側胴部２ａと坩堝蓋部２ｃとの接合部２Ｃからリークしてきたリークガスを取り込む第２ガス流入部３５ａｃと、第２ガス流入部３５ａｃに連結する第1ガス流入部３５ａａ、３５ａｂと、発熱手段４の上端４ａを越える位置、及び、ヒータ部材８の下端８Ａを越える位置に配置する捕集部３５ｂと、第1ガス流入部３５ａａ、３５ａｂと捕集部３５ｂを中間流路部３５ｃとを有する。
【００５４】
第３の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置では、ヒータ部材の開口を埋める第1ガス流入部にリークガスが入らないと、リークガスをガス透過性部材の捕集部まで導くことはできない。しかし、本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置では、ガス透過性部材がさらに継合部に近い位置まで延びた第２ガス流入部３５ａｃを有するので、継合部２Ａからリークしてきたリークガスをより早い段階でガス透過性部材内に取り込むことが可能となり、第３の実施形態に比べてさらに捕集部に到達する量が増え、その分、坩堝内の温度分布に影響を与えるような場所に堆積する量が低減するので、さらに精確な温度制御が可能となり、さらに高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００５５】
図５に示した例では、第２ガス流入部３５ａｃは複数の第1ガス流入部の全て（３５ａａ、３５ａｂ）に連結しているが、複数の第1ガス流入部のうちの一部に連結する構成でもよい。
【００５６】
ガス透過性部材３５の坩堝２側の面３５Ｂの一部に、図３に示したリークガスが透過できない第２ガス不透過性部材を備えてもよい。
【００５７】
（第５の実施形態）
図６は、本発明の第５の実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示した断面模式図である。図７は、図６に示した炭化珪素単結晶製造装置の坩堝近傍の一部の拡大図である。本実施例では、坩堝について坩堝側胴部と坩堝下部と坩堝蓋部とからなる場合を例にとって説明する。
本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置５００は、ガス透過性部材４５が、ヒータ部材８の開口８ａを貫通してなる第1ガス流入部４５ａａ、４５ａｂを有すると共に、第1ガス流入部４５ａａ、４５ａｂに連結し、ヒータ部材８の内側面８Ｂに沿って上方及び／又は下方に延在してなる第２ガス流入部４５ａｃを有し、さらに第２ガス流入部４５ａｃの一部が継合部２Ａを被覆する被覆部４５Ａを有する点が、第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置と異なる。また、第４の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置と比べると、ガス透過性部材４５が、継合部２Ａを被覆する被覆部４５Ａを有する点が異なる。
【００５８】
第４の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置では、ガス透過性部材が第３の実施形態のものよりさらに継合部に近い位置まで延びた第２ガス流入部を有するものの、継合部からリークしたリークガスのうち、ガス透過性部材に入らないリークガスをなくすることはできない。
これに対して、本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置では、ガス透過性部材４５の一部（被覆部４５Ａ）が継合部を被覆しているので、坩堝２の内部空間１０から継合部２Ａを通ってきたガスを実質的に全てガス透過性部材に取り込むことが可能となり、第４の実施形態に比べてさらに捕集部４５ｂに到達する量が増え、その分、坩堝内の温度分布に影響を与えるような場所に堆積する量が低減するので、さらに精確な温度制御が可能となり、さらに高品質の炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００５９】
図６に示した例では、第２ガス流入部４５ａｃは複数の第1ガス流入部の全て（４５ａａ、４５ａｂ）に連結しているが、複数の第1ガス流入部のうちの一部に連結する構成でもよい。
【００６０】
ガス透過性部材４５の坩堝２側の面４５Ｂの一部に、図３に示したリークガスが透過できない第２ガス不透過性部材を備えてもよい。
【符号の説明】
【００６１】
１  真空容器
２  坩堝
２ａ  坩堝側胴部
２ｂ  坩堝下部
２ｃ  坩堝蓋部
２Ａ  継合部
２Ｂ  外周面
２Ｃ  継合部
３  台座
４  発熱手段
４ａ  上端
５、２５、３５、４５  ガス透過性部材
５ａ  取込部
５ｂ、２５ｂ、３５ｂ、４５ｂ  捕集部
５ｃ、２５ｃ、３５ｃ、４５ｃ  中間流路部
５Ａ  断熱部材側の面
５Ｂ  坩堝側の面
６  断熱部材
７  ガス不透過性部材
８  ヒータ部材
８ａ、８ｂ  開口
８ｃ  上壁
８Ａ  下端
８Ｂ  内側面
１１  炭化珪素種結晶
１６、２６  ガス不透過性部材
１７  第２ガス不透過性部材
２５ａａ、２５ａｂ、３５ａａ、３５ａｂ  第１ガス流入部
３５ａｃ、４５ａｃ  第２ガス流入部
４５Ａ  被覆部
１００、２００、３００、４００、５００  炭化珪素単結晶製造装置
【図１】
0005970238.tif 000002
【図２】
0005970238.tif 000003
【図３】
0005970238.tif 000004
【図４】
0005970238.tif 000005
【図５】
0005970238.tif 000006
【図６】
0005970238.tif 000007
【図７】
0005970238.tif 000008