(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを製造する方法であって、前記方法が、
ａ．ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップであって、前記サセプタが能動的に加熱され、前記天井及び側壁が能動的に加熱されないが間接的に加熱されることが可能である、ステップと、
ｂ．２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲で前記エピウェハの表面から前記反応セルの天井まで温度勾配を確立しながら、前記反応セル内の前記サセプタの温度を制御することによって前記システムを１５００℃〜１６２０℃の範囲まで加熱するステップと、
ｃ．製造運転を実行して前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成する製造運転実行ステップであって、前記製造運転が、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面に平行にガス流を供給するステップと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで前記反応セルの内側の圧力を制御するステップと、を含み、前記ガス流が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に前記エピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、製造運転実行ステップと、を含む、方法。
【請求項２】
単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを製造する方法であって、前記方法が、
ａ．ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップであって、前記サセプタが能動的に加熱され、前記天井及び側壁が能動的に加熱されないが間接的に加熱されることが可能である、ステップと、
ｂ．前記反応セル内の前記サセプタの温度を制御することによって前記システムを１５００℃〜１６２０℃の範囲まで加熱するステップと、
ｃ．製造運転を実行して前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成する製造運転実行ステップであって、前記製造運転が、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面に平行にガス流を供給するステップと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで前記反応セルの内側の圧力を制御するステップと、を含み、前記ガス流が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に前記エピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、製造運転実行ステップと、を含み、
ｄ．前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハの性能測定基準を測定するステップと、
ｅ．前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハの前記測定された性能測定基準が許容閾値を下回るとき、前記使用された反応セルを除去するステップと、を更に含む、方法。
【請求項３】
単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを製造する方法であって、前記方法が、
ａ．ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップであって、前記サセプタが能動的に加熱され、前記天井及び側壁が能動的に加熱されないが間接的に加熱されることが可能である、ステップと、
ｂ．前記反応セル内の前記サセプタの温度を制御することによって前記システムを１５００℃〜１６２０℃の範囲まで加熱するステップと、
ｃ．製造運転を実行して前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成する製造運転実行ステップであって、前記製造運転が、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面に平行にガス流を供給することと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで前記反応セルの内側の圧力を制御するステップと、を含み、前記ガス流が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に前記エピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、製造運転実行ステップと、を含み、
ステップａよりも前記反応セルの前処理が先行し、前記前処理が、
ｉ．前記反応セル内の前記サセプタ上に犠牲基板を装填するステップと、
ｉｉ．前記反応セルを封止及び排気するステップと、
ｉｉｉ．不活性ガス及び水素ガスを使用して前記反応セルをパージするステップと、
ｉｖ．１％〜１０％の炭化水素ガスと混合された水素ガスを流しながら、１４００℃〜１７００℃の範囲の温度で前記反応セルをベークするステップと、
ｖ．前記反応セルの前記側壁及び天井にＳｉＣ膜を堆積させるように、ＣＶＤ堆積プロセスを実施するステップと、
ｖｉ．前記反応セルから前記犠牲基板を除去するステップと、を含む、方法。
【請求項４】
単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを製造する方法であって、前記方法が、
ａ．ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップであって、前記サセプタが能動的に加熱され、前記天井及び側壁が能動的に加熱されないが間接的に加熱されることが可能である、ステップと、
ｂ．前記反応セル内の前記サセプタの温度を制御することによって前記システムを１５００℃〜１６２０℃の範囲まで加熱するステップと、
ｃ．製造運転を実行して前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成する製造運転実行ステップであって、前記製造運転が、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面に平行にガス流を供給するステップと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで前記反応セルの内側の圧力を制御するステップと、を含み、前記ガス流が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に前記エピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、製造運転実行ステップと、を含み、
ステップｃが、
ｉ．前記ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの前記反応セル内の前記サセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を配置するステップと、
ｉｉ．前記反応セルを排気し、その後、アルゴンで前記反応セルをパージするステップと、
ｉｉｉ．前記アルゴン流を終了させ、前記反応セルへの水素ガス流を開始するステップと、
ｉｖ．２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲で前記エピウェハの前記表面から前記反応セルの天井まで前記温度勾配を確立するステップと、
ｖ．１２０〜２５０ｃｍ／秒の全ガス速度で水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとのガス混合物を前記エピウェハの前記表面に平行に流すステップと、
ｖｉ．前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に前記エピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために、前記プロセス条件を維持して前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成するステップと、
ｖｉｉ．３００℃未満の温度まで前記システムを冷却するステップと、
ｖｉｉｉ．前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を除去するステップと、を含む、方法。
【請求項５】
前記ガス流が、ドーピングガスを更に含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ステップｖの前に、エッチングガス混合物を前記反応セルに流して、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板をエッチングするステップを更に含む、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記エッチングガス混合物が、ハロゲンガス及び水素を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板が、１００〜２００ｍｍの範囲の直径を有し、かつ少なくとも１×１０１８／ｃｍ３の窒素濃度を有する研磨された４Ｈ−ＳｉＣウェハを備える、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記エピタキシャルＳｉＣ膜が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の露出されたケイ素表面上に堆積する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記エピタキシャルＳｉＣ膜が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の露出された炭素表面上に堆積する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
ステップａにおいて、複数の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板が前記反応セル内に配置される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを製造する方法であって、前記方法が、
ａ．ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップであって、前記サセプタが能動的に加熱され、前記天井及び側壁が能動的に加熱されないが間接的に加熱されることが可能である、ステップと、
ｂ．前記反応セル内の前記サセプタの温度を制御することによって前記システムを１５００℃〜１６２０℃の範囲まで加熱するステップと、
ｃ．製造運転を実行して前記４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成する製造運転実行ステップであって、前記製造運転が、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面に平行にガス流を供給するステップと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで前記反応セルの内側の圧力を制御するステップと、を含み、前記ガス流が、前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に前記エピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、製造運転実行ステップと、を含み、
前記反応セルが、黒鉛反応セルを備え、ＣＶＤエピタキシーに使用するために前記セルを組み立てる前に、熱分解炭素膜又は炭化タンタル膜で前記反応セルの黒鉛成分をコーティングするステップを更に含む、方法。
【請求項１３】
ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステム内のサセプタ上に位置決めされた単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを形成する方法であって、前記ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムが、底部、側壁、及び天井に位置決めされた前記サセプタを備える反応セルを有し、前記サセプタが能動的に加熱され、前記天井及び側壁が能動的に加熱されないが、前記サセプタによって間接的に加熱されることが可能であり、前記方法が、
ａ．使用されていない反応セルアセンブリをＣＶＤエピタキシーシステムに挿入するステップと、
ｂ．前記反応セル調製の処理のための第１のプロセスと、
ｃ．エピタキシャル膜成長のための第２のプロセスと、を含み、
前記反応セル調製の処理のための前記第１のプロセスが、
ｉ．前記サセプタに犠牲基板を装填するステップと、
ｉｉ．前記反応セルを封止及び排気するステップと、
ｉｉｉ．アルゴンガス及び水素ガスを使用して前記反応セルをパージするステップと、
ｉｖ．水素と炭化水素ガスとの混合物内の前記反応セルをベークするステップと、
ｖ．前記反応セルの前記側壁及び天井にＳｉＣ膜を堆積させるように、ＣＶＤ堆積プロセスを実施するステップと、を含み、
エピタキシャル膜成長のための前記第２のプロセスが、
ｖｉ．前記反応セルを冷却させるステップと、
ｖｉｉ．前記サセプタ上に前記単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を配置するステップと、
ｖｉｉｉ．前記反応セルを排気し、その後、アルゴンガスで前記反応セルをパージするステップと、
ｉｘ．１２００℃〜１４００℃（境界値も含む）の温度まで前記サセプタを加熱するステップと、
ｘ．前記アルゴン流を終了させ、前記反応セルへの水素ガス流を開始するステップと、
ｘｉ．１２０〜２５０ｃｍ／秒の全ガス速度で水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとのガス混合物を前記ウェハの前記表面に平行に流すステップと、
ｘｉｉ．１５００℃〜１６２０℃で前記サセプタの温度を維持するステップと、
ｘｉｉｉ．１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）（境界値も含む）で前記反応セルの内側の圧力を制御して、前記基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成するステップと、を含む、方法。
【請求項１４】
前記使用されていない反応セルをベークするステップは、１４００℃〜１７００℃の温度まで前記反応セルを加熱するステップと、前記温度を４〜２４時間維持するステップとを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記反応セル調製の処理のための前記第１のプロセス中に、（前駆体分子内のＣ原子数）×（炭素体積流量）／（ケイ素体積流量）の比率として取られた炭素ガス対ケイ素ガスの体積流量比率が１未満であるが０．０５を超える、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記全ガス速度が、１２０〜１６０ｃｍ／秒（境界値も含む）で維持される、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、「ＳｉＣ  ＳＵＢＳＴＲＡＴＥ  ＷＩＴＨ  ＳｉＣ  ＥＰＩＴＡＸＩＡＬ  ＦＩＬＭ」と題する２０１３年３月１５日に出願された米国特許仮出願第６１／７９８，８１９号の利益及びその出願に対する優先権を主張し、全開示が参照することにより本明細書に組み込まれる。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、炭化ケイ素基板の作製に関し、より具体的には、その上に成長されたエピタキシャル膜を有する炭化ケイ素基板に関する。
【背景技術】
【０００３】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、結晶性半導体材料であり、材料科学、電子工学、及び物理学に精通した者には、広いバンドギャップ特性、更に、超高硬度、高熱伝導性、及び化学的不活性といった特性に関して有利であると、認識されている。これらの特性は、ＳｉＣを、パワー半導体装置の作製にとって非常に魅力的な半導体としており、ケイ素のようなより一般的な材料から生産された装置に勝るパワー密度及び性能強化が可能となる。
【０００４】
最も一般的なＳｉＣの形態は、原子の立方晶配列又は六方晶配列からなる。Ｓｉ層とＣ層の積層は、ポリタイプとして知られる、多くの形態をとり得る。炭化ケイ素結晶の種類は、積層シーケンスにおける繰り返し単位の数を示す数字と、それに続く結晶様式を表す文字によって、示される。例えば、３Ｃ−ＳｉＣポリタイプとは、繰り返し単位が３で、かつ立方（Ｃ）格子であることを指し、４Ｈ−ＳｉＣポリタイプとは、繰り返し単位が４で、かつ六方（Ｈ）格子であることを指す。
【０００５】
炭化ケイ素ポリタイプが異なると、材料特性（最も顕著には電気特性）において多少のバリエーションが生じる。４Ｈ−ＳｉＣポリタイプは、比較的広いバンドギャップを有する一方で、３Ｃ−ＳｉＣはより狭いバンドギャップを有し、他のほとんどのポリタイプのバンドギャップは、これらの間に収まる。高性能パワー装置用途に関しては、バンドギャップが広い場合には、理論上は、前記材料に、相対的に、高いハイパワー性能、及び熱伝導性能を提供する、より高い能力があることになる。
【０００６】
ＳｉＣ結晶は、天然には産生しないため、合成する必要がある。ＳｉＣ結晶の成長は、昇華／物理気相輸送法、又は化学気相堆積法によって行うことができる。
【０００７】
ＳｉＣ結晶が生成されると、各結晶は、半導体装置を作製する平面作製方法を使用してウェハに切り込まれ、作製されなければならない。多くの半導体結晶（例えば、ケイ素、ヒ化ガリウムなど）の開発、及びウェハ製品への商品化が成功しているため、バルク状の結晶からウェハを作製する方法は既知である。ウェハ作製に対する一般的な手法及び要件、並びに標準的な評価方法の考察は、Ｗｏｌｆ  ａｎｄ  Ｔａｕｂｅｒ，Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  ＶＬＳＩ  Ｅｒａ，Ｖｏｌ．１−Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｐｔｅｒ  １（Ｌａｔｔｉｃｅ  Ｐｒｅｓｓ−１９８６）に見出すことができる。その硬度のために、ウェハ基板でのＳｉＣの作製では、ケイ素又はヒ化ガリウムのような他の一般的な半導体結晶の加工と比較して、特有の課題が提起される。機械に変更を加えなければならず、かつ有効な研磨剤の選択は一般的に使用される材料の範疇を超えている。ＳｉＣに適応させるために、一般的なウェハ作製技術において施される変更については、大抵、独占的な情報として保持されている。しかしながら、実質的な表面下の損傷は、鏡面研磨したＳｉＣウェハ上で観察可能であり、この表面下の損傷は、シリコン産業で使用されているものに類似した、化学的に増強した機械的研磨法を使用して、減少又は除去することができることが報告されている（Ｚｈｏｕ，Ｌ．ら、Ｃｈｅｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ  ｏｆ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ，Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｖｏｌ．１４４，ｎｏ．６，Ｊｕｎｅ  １９９７，ｐｐ．Ｌ１６１〜Ｌ１６３）。
【０００８】
ＳｉＣウェハ上に半導体装置を構築するためには、更なる結晶性ＳｉＣ膜を、ウェハ上に堆積して、必要な導電性値及び導体の種類を有する装置活性領域を形成しなければならない。典型的には、この作業は、化学気相堆積（ＣＶＤ）法を使用して行われる。１９７０年代より、ＣＶＤエピタキシーによるＳｉＣの成長のための技術が、ロシア、日本、及び米国のグループから発表されてきた。ＣＶＤによるＳｉＣの成長に対する、最も一般的なケミストリーは、ケイ素含有原料ガス（例えば、モノシラン類又はクロロシラン類など）と、炭素含有原料ガス（例えば、炭化水素ガスなど）との混合物である。欠陥の少ないエピタキシャル層の成長の鍵となる要素は、結晶の対称軸から遠ざかるように基板表面を傾斜させて、基板の結晶によって確立された積層順序における表面に、化学原子を付着させることを可能にすることである。この傾斜が適切でないときは、ＣＶＤ法によって、表面に３次元的な欠陥が生じ、このような欠陥により、半導体装置が動作しなくなる。クラック、表面下の損傷、ピット、粒子、傷、又は汚染等の表面の欠陥は、ＣＶＤ法によるウェハの結晶構造の再現を妨げる（例えば、Ｐｏｗｅｌｌ  ａｎｄ  Ｌａｒｋｉｎ，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔ．Ｓｏｌ．（ｂ）２０２，５２９（１９９７）を参照されたい）。したがって、研磨及び洗浄プロセスを使用して、表面欠陥を最小化したウェハを作製することが重要である。これらの表面欠陥の存在下では、基底面転位及び立方体型のＳｉＣインクルージョンなどの複数の欠陥が、エピタキシャル膜に発生する場合がある（例えば、Ｐｏｗｅｌｌら、Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ｔｈｉｒｄ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｈｉｇｈ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，Ｖｏｌｕｍｅ  １，ｐｐ．ＩＩ−３〜ＩＩ−８，Ｓａｎｄｉａ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ａｌｂｕｑｕｅｒｑｕｅ，ＮＭ  ＵＳＡ，９〜１４  Ｊｕｎｅ  １９９６を参照されたい）。
【０００９】
ＳｉＣエピタキシーの方法は、Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ  ａｎｄ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，４７（２００３）ｐ．１３９〜１６５においてＧ．Ｗａｇｎｅｒ、Ｄ．Ｓｃｈｕｌｚ、及びＤ．Ｓｉｃｈｅによって考察されている。Ｗａｇｎｅｒは、ＳｉＣエピタキシーが高温壁（ホット・ウォール型）リアクターで実施される場合、良好な結果を達成することができ、ＳｉＣ基板を保持するサセプタを含むガスにさらされる反応セルの全表面が能動的に加熱されることを考察している。これは、ＳｉＣ基板を支持するサセプタのみが能動的に加熱される低温壁（コールド・ウォール型）リアクターとは対照的であるが、他の表面は、能動的に冷却されるか、又は加熱されないように設計される。今日、いわゆる暖壁（ウォーム・ウォール型）ＣＶＤシステムも存在しており、これは、ホット・ウォール型設計とコールド・ウォール型設計との中間であり、ＳｉＣ基板を支持する反応セルのサセプタは能動的に加熱され、この加熱された表面に隣接するセルの上面及び側面が間接的に加熱されることが可能である。いくつかのウェハ上に同時にＳｉＣエピタキシーを堆積させることができるウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムが、商業的用途のために生まれている。このようなシステムは、Ｂｕｒｋ，Ｊｒ．（米国特許第５，９５４，８８１号）、Ｊｕｒｇｅｎｓｅｎら（国際公開第２００２０１８６７０号）、及びＨｅｃｈｔら（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ  Ｖｏｌｓ．６４５〜６４８（２０１０）ｐｐ．８９〜９４）によって記載されている。
【００１０】
ＳｉＣにおける欠陥は、その欠陥の上に形成された半導体装置の動作を制限し、又は破壊することが知られている。Ｎｅｕｄｅｃｋ及びＰｏｗｅｌｌは、中空コアらせん転位（マイクロパイプ）がＳｉＣダイオードの電圧阻止性能を厳しく制限したことを報告した（Ｐ．Ｇ．Ｎｅｕｄｅｃｋ  ａｎｄ  Ｊ．Ａ．Ｐｏｗｅｌｌ，ＩＥＥＥ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｅｖｉｃｅ  Ｌｅｔｔｅｒｓ，ｖｏｌ．１５，ｎｏ．２，ｐｐ．６３〜６５，（１９９４））。Ｎｅｕｄｅｃｋは、１９９４年のパワー装置における、結晶（ウェハ）及びエピタキシー由来の欠陥の影響について考察し、らせん転位及び形態的なエピタキシー欠陥に起因するパワー装置の機能の制限に焦点を当てた（Ｎｅｕｄｅｃｋ，Ｍａｔ．Ｓｃｉ．Ｆｏｒｕｍ，Ｖｏｌｓ  ３３８〜３４２，ｐｐ．１１６１〜１１６６（２０００））。Ｈｕｌｌは、ダイオードがらせん転位密度の低い基板上に作製されたとき、高電圧ダイオードの逆バイアスでの漏れ電流の分布が、より低い値へ変化することについて報告した（Ｈｕｌｌら、Ｍａｔ．Ｓｃｉ．ｆｏｒｕｍ，Ｖｏｌ．６００〜６０３，ｐ．９３１〜９３４（２００９））。Ｌｅｎｄｅｎｍａｎｎは、バイポーラダイオードにおける順電圧劣化は、基板での基底面転位に由来した、エピ層における基底面転位と関連があることを報告した（Ｌｅｎｄｅｎｍａｎｎら、Ｍａｔ．Ｓｃｉ．Ｆｏｒｕｍ，Ｖｏｌｓ．３３８〜３４２，ｐｐ．１１６１〜１１６６（２０００））。
【００１１】
３．問題陳述
ＳｉＣ基板及びエピタキシーの進展は、装置操作及び製造歩留まりに影響を与える欠陥の集中を減少させるために必要とされている。現在、ＳｉＣのＣＶＤエピタキシー中に基板の表面上に形成された欠陥は、ＳｉＣ基板上の半導体装置の操作及び歩留まりに影響を与える最も影響のある欠陥である。具体的には、低オン抵抗を有する大電流（＞５０Ａ）を扱うために必要とされるＳｉＣ電力装置は、片面７ｍｍを超える比較的大きいダイのサイズを使用して作製される。これらの装置の良好な製造歩留まりを達成するために、ＣＶＤエピタキシー由来の欠陥を更に減少させる方法が開発される必要がある。これらの問題の解決策は、平坦であり、均一の厚さ及び電気特性である、膜の繰り返し可能かつ一貫した堆積を生成することもできなければならず、これらのパラメータは、高い装置製造歩留まりと更に合致するようにする。
【００１２】
複数ウェハのウォーム・ウォール型ＳｉＣのＣＶＤシステムでは、反応ガスがシステムの中央の黒鉛反応区域に導入され、ガス流は、半径方向及び基板表面に平行に広がり、最終的にチャンバの周辺で排気される。反応区域の床又はサセプタは、基板を含有し、能動的に加熱され、それを反応区域内の最も高温の点にする。サセプタの加熱は、ＲＦ誘導技術を使用して、又は抵抗加熱器によって行われてもよい。隣接面は、チャンバの底部でサセプタによって間接的に加熱され、サセプタの温度目標より低い温度である。ＳｉＣのＣＶＤエピタキシーに必要とされる制御温度により、反応セルは、黒鉛から構築される。その使用前に、反応区域の部分は、黒鉛から不純物の外方拡散への障壁として機能を果たす熱分解炭素膜又は炭化タンタル膜でコーティングされることが多い。ＣＶＤ中に、ＳｉＣの補助的堆積は、サセプタ／基板表面より速い速度で隣接面上に急速に成長する。多くの場合、多結晶のＳｉＣのプレート等のマスクは、サセプタの領域を補助的堆積から隠すか、又は保護するようにサセプタの被覆されていない領域上に置かれ得る。これらの補助的堆積が臨界厚さに達するとき、それらは、粒子を基板上に噴出させ、半導体装置の操作を損なうエピタキシャル膜内の欠陥をもたらす。加えて、補助的堆積の形成は、プロセスガス反応体を消費し、これは、膜特性、膜表面形態、及び特に電気特性のばらつき変動につながり得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
次の概要は、本発明のいくつかの態様及び特徴の基本的な理解を提供するために含まれる。この発明の概要は、本発明の広範な概要ではないため、本発明の鍵となる要素若しくは重要な要素を具体的に特定したり、又は本発明の範囲を詳細に記述したりする意図のものではない。この発明の概要の唯一の目的は、以下に提示するより詳細な説明に対する導入部として、簡潔な形式にて本発明のいくつかの概念を提示することである。
【００１４】
様々な開示される実施形態は、複数ウェハＣＶＤシステムを使用して、ＣＶＤのＳｉＣエピタキシー由来の欠陥、表面粗さ、エピタキシー膜の厚さ、エピタキシー膜のドーピング、及びばらつきの一貫性の制御を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
一態様によれば、反応区域内のガス状の化学反応体の最適な分布を確実にするようにガス流及び温度制御の戦略を提供する方法が記載される。
【００１６】
別の態様によれば、将来の補助的堆積が元の反応セル表面への良好な付着を有し、壁からの堆積と基板上に落ちる粒子との分離をもたらし得る成長形態を回避するように、ＳｉＣの層で使用されていない反応セルをコーティングするようにその前処理を提供する方法が記載される。このプロセスは、新しく、又は再調整された反応セルがＣＶＤシステムに配置されるときに繰り返される。
【００１７】
一態様では、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを製造する方法が本明細書に提供され、本方法は、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填することと、反応セル内のサセプタの温度を制御することによってシステムを１５００℃〜１６２０℃の範囲まで加熱することと、製造運転を実行して、４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成することであって、製造運転が、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面に平行にガス流を供給することと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで反応セルの内側の圧力を制御することと、を含み、ガス流が、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、生成することとを含む。
【００１８】
この態様の一実施形態では、本方法は、２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲でエピウェハの表面から反応セルの天井まで温度勾配を確立することを更に含む。
【００１９】
この態様の別の実施形態では、本方法は、４Ｈ−ＳｉＣエピウェハの性能測定基準を測定することと、４Ｈ−ＳｉＣエピウェハの測定された性能測定基準が許容閾値を下回るとき、使用された反応セルを除去することとを更に含む。
【００２０】
この態様の別の実施形態では、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップよりも反応セルの前処理が先行し、この前処理は、反応セル内のサセプタ上に犠牲基板を装填することと、反応セルを封止及び排気することと、不活性ガス及び水素ガスを使用して反応セルをパージすることと、１％〜１０％の炭化水素ガスと混合された水素ガスを流しながら、１４００℃〜１７００℃の範囲の温度で反応セルをベークすることと、反応セルの側壁及び天井にＳｉＣ膜を堆積させるように、ＣＶＤ堆積プロセスを実施することと、反応セルから犠牲基板を除去することとを含む。
【００２１】
この態様の別の実施形態では、製造運転を実行して、４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを生成するステップは、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を配置することと、反応セルを排気し、その後、アルゴンで反応セルをパージすることと、アルゴン流を終了させ、反応セルへの水素ガス流を開始することと、２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲でエピウェハの表面から天井まで温度勾配を確立することと、１２０〜２５０ｃｍ／秒の全ガス速度で水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとのガス混合物をエピウェハの表面に平行に流すことと、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために、プロセス条件を維持して単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成することと、３００℃未満の温度までシステムを冷却することと、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を除去することとを含む。
【００２２】
この態様の別の実施形態では、本方法は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の性能を試験することを更に含む。
【００２３】
この態様の別の実施形態では、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために、プロセス条件を維持して単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成するステップにおいて、ガス流は、ドーピングガスを更に含む。
【００２４】
この態様の別の実施形態では、本方法は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を生成するために、プロセス条件を維持して単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成するステップの前に、エッチングガスを反応セルに流して、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板をエッチングすることを更に含む。
【００２５】
この態様の別の実施形態では、エッチングガスは、ハロゲンガス及び水素を含む。
【００２６】
この態様の別の実施形態では、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板は、１００〜２００ｍｍの範囲の直径を有し、かつ少なくとも１×１０１８／ｃｍ３の窒素濃度を有する研磨された４Ｈ−ＳｉＣウェハを備える。
【００２７】
この態様の別の実施形態では、エピタキシャルＳｉＣ膜は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の露出されたケイ素表面上に堆積する。
【００２８】
この態様の別の実施形態では、エピタキシャルＳｉＣ膜は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板の露出された炭素表面上に堆積する。
【００２９】
この態様の別の実施形態では、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップにおいて、複数の５〜１２個の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板が反応セル内に配置される。
【００３０】
この態様の別の実施形態では、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を装填するステップにあるとき、複数の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板がウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムの反応セル内のサセプタ上に配置される。
【００３１】
この態様の別の実施形態では、反応セルは、黒鉛反応セルを備え、ＣＶＤエピタキシーに使用するためにセルを組み立てる前に、熱分解炭素膜又は炭化タンタル膜で反応セルの黒鉛成分をコーティングすることを更に含む。
【００３２】
この態様の別の実施形態では、エピタキシャルＳｉＣ膜を有する単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板は、本方法によって生成され、かつＳｉＣエピタキシャル膜のウェハ内全厚変動が、２〜１２％（境界値も含む）であり、エピタキシャルＳｉＣ膜のウェハ内ドーパント濃度が、５〜４０％（境界値も含む）であり、エピタキシャルＳｉＣ膜の上面が、０．２〜１．２ｎｍ（境界値も含む）のＲＭＳ粗さ値を有し、エピタキシャルＳｉＣ膜上の表面欠陥の密度が、０．２５〜２．０／ｃｍ２（境界値も含む）である。
【００３３】
別の態様では、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステム内のサセプタ上に位置決めされた単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を備える４Ｈ−ＳｉＣエピウェハを形成する方法であって、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムが底部、側壁、及び天井に位置決めされたサセプタを含む反応セルを有し、サセプタが能動的に加熱され、天井及び側壁が能動的に加熱されないが、サセプタによって間接的に加熱されることが可能である、方法が本明細書に提供され、本方法は、使用されていない反応セルアセンブリをＣＶＤエピタキシーシステムに挿入することと、反応セル調製の処理のための第１のプロセスと、エピタキシャル膜成長のための第２のプロセスと、を含み、反応セル調製の処理のための第１のプロセスは、サセプタに犠牲基板を装填するステップと、反応セルを封止及び排気するステップと、アルゴンガス及び水素ガスを使用して反応セルをパージするステップと、水素と炭化水素ガスとの混合物内の反応セルをベークするステップと、反応セルの側壁及び天井上にＳｉＣ膜を堆積させるようにＣＶＤ堆積プロセスを実施するステップと、を含み、エピタキシャル膜成長のための第２のプロセスは、反応セルを冷却させるステップと、サセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を配置するステップと、反応セルを排気し、その後、アルゴンガスで反応セルをパージするステップと、１２００℃〜１４００℃（境界値も含む）の温度までサセプタを加熱するステップと、アルゴン流を終了させ、反応セルへの水素ガス流を開始するステップと、１２０〜２５０ｃｍ／秒の全ガス速度で水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとのガス混合物をウェハの表面に平行に流すステップと、１５００℃〜１６２０℃でサセプタの温度を維持するステップと、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）（境界値も含む）で反応セルの内側の圧力を制御して、基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成するステップとを含む。
【００３４】
この態様の一実施形態では、使用されていない反応セルをベークするステップは、１４００℃〜１７００℃の温度まで反応セルを加熱することと、この温度を４〜２４時間維持することとを含む。
【００３５】
この態様の別の実施形態では、ケイ素ガスへの炭素の体積流量率は、１未満であるが、０．０５を超える。
【００３６】
この態様の別の実施形態では、サセプタの温度、全ガス速度、及び反応セルのスロットル設定は、２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲で基板から天井まで温度勾配を維持するように制御される。
【００３７】
この態様の別の実施形態では、全ガス速度は、１２０〜１６０ｃｍ／秒（境界値も含む）で維持される。
【００３８】
この態様の別の実施形態では、全ガス速度は、１７５〜２５０ｃｍ／秒（境界値も含む）で維持される。
【００３９】
この態様の別の実施形態では、第２のプロセスの１５００℃〜１６２０℃でサセプタの温度を維持するステップは、２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの４Ｈ−ＳｉＣ基板から天井まで温度勾配を確立することを更に含む。
【００４０】
この態様の別の実施形態では、複数の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板が反応セル内に配置される。
【００４１】
更に別の態様では、４Ｈ−ＳｉＣ基板の１つの表面上に堆積したエピタキシャルＳｉＣ膜を有する４Ｈ−ＳｉＣ基板であって、ウェハ内全エピタキシー膜厚が、２〜１２％（境界値も含む）で変動し、各エピタキシー層のウェハ内ドーパント濃度が、５〜４０％（境界値も含む）で変動し、エピタキシー膜の上面が、０．２〜１．２ｎｍ（境界値も含む）の範囲でＲＭＳ粗さ値を有し、膜上の表面欠陥の密度が、０．２５〜２．０／ｃｍ２（境界値も含む）である、４Ｈ−ＳｉＣ基板が本明細書に提供される。
【００４２】
更に別の態様では、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステム内の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を形成する方法であって、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムが底部、側壁、及び天井に位置決めされたサセプタを含む反応セルを有する、方法が本明細書に提供され、本方法は、サセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を位置決めすることと、反応セルを排気し、その後、アルゴンで反応セルをパージすることと、１２００℃〜１４００℃の温度までサセプタを能動的に加熱し、天井及び側壁がサセプタによって間接的に加熱されることを可能にし、それによってサセプタから天井まで温度勾配の減少を生じることと、アルゴン流を終了させ、反応セルへの水素ガス流を開始することと、１５００℃〜１６２０℃の範囲までサセプタの温度を制御することによってシステムを加熱することを経て、２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲でウェハ表面から天井まで温度勾配を確立することと、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、基板の表面に平行にガス流を供給し、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで反応セルの内側の圧力を制御することであって、ガス流が水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含む、制御することと、プロセス条件を維持して基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成することと、周囲温度までシステムを冷却することとを含む。
【００４３】
この態様の一実施形態では、反応セルは、黒鉛反応セルを備え、ＣＶＤエピタキシーに使用するために反応セルを組み立てる前に、熱分解炭素膜又は炭化タンタル膜でこのセルの黒鉛成分をコーティングすることを更に含む。
【００４４】
この態様の別の実施形態では、反応セルは、黒鉛反応セルを備え、サセプタ上に単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板を位置決めするステップ前に、ＳｉＣフィルムで反応セルの内部をコーティングすることを更に含む。
【００４５】
この態様の別の実施形態では、反応セルの内部は、反応セルを排気し、その後、反応セルをパージするステップと、（前駆体分子内のＣ原子数）×（炭素体積流量）／（ケイ素体積流量）の比率として取られる、炭素前駆体対ケイ素前駆体のガス体積流量比率が、１未満であるが０．０５を超える、Ｓｉ前駆体とＣ前駆体とのガス混合物を流すステップと、反応セルを加熱して反応セルの内部にＳｉＣ堆積を形成するステップとによってＳｉＣ層でコーティングされる。
【００４６】
この態様の別の実施形態では、ガス混合物は、水素を更に含む。
【００４７】
この態様の別の実施形態では、本方法は、１４００℃〜１７００℃の温度まで反応セルを加熱するステップと、反応セルを排気し、その後、アルゴンで反応セルをパージするステップの前に、４〜２４時間反応セルをベークするステップとを更に含む。
【００４８】
この態様の別の実施形態では、１２００℃〜１４００℃の温度までサセプタを能動的に加熱し、天井及び側壁がサセプタによって間接的加熱されることを可能にし、それによってサセプタから天井まで温度勾配の減少を生じるステップは、ＳｉＣ堆積がＳｉＣウェハ上に堆積するとき、５〜１０μｍの厚さに等しい厚さに達するまで実施される。
【００４９】
この態様の別の実施形態では、全ガス速度が１２０〜２５０ｃｍ／秒の範囲であるように、基板の表面に平行にガス流を供給し、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）の範囲まで反応セルの内側の圧力を制御するステップにおいて、ガス流は、水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとの混合物を含み、ドナー又はアクセプタのドーパントガスの流れが供給される。
【００５０】
この態様の別の実施形態では、複数の単結晶４Ｈ−ＳｉＣ基板が反応セル内に配置される。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
本明細書に組み込まれ、かつその一部を構成する添付の図面は、本発明の実施形態を例示するものであり、説明と共になって、本発明の原理を説明し、例示する役割を果たすものである。これらの図面は、図表的に例示的な実施形態の主要な特徴を示すことを意図したものである。これらの図面は、実際の実施形態の全ての特徴を示すことを意図したものではなく、示された要素の相対的な寸法を示すことを意図したものでもない。また、これらの図面は、一定の縮尺ではない。
【図１】一実施形態による前処理プロセスを示すフローチャートである。
【図２】ＳｉＣ基板上の膜のＣＶＤエピタキシャル成長のための一実施形態を示すフローチャートである。
【図３】複数のＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を形成する方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図４】反応セル調製の処理のための第１のプロセスの一実施形態を示すフローチャートである。
【図５】エピタキシャル膜成長のための少なくとも１つの第２のプロセスの一実施形態を示すフローチャートである。
【図６】図３〜５に示される方法によって形成された少なくとも１つのエピタキシャル層を有する単結晶の六方晶ＳｉＣ基板の一実施形態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
本発明は、本明細書に記載される特定の方法論、手順などに限定されるものではないため、様々であってもよいことが理解されるべきである。本明細書で使用する専門用語は、具体的な実施形態を説明する目的のためだけのものであり、特許請求の範囲のみによって定義される本発明の範囲を限定する意図はない。
【００５３】
本明細書及び特許請求の範囲で使用されるとき、文脈による明白な別段の指示がない限り、単数形には複数形への言及が含まれ、また、その逆も同様である。動作例、又は別段に指示されている場合以外のときは、本明細書で使用される量を表現する全ての数字は、全ての場合において、用語「約」によって修飾されていると理解されるべきである。
【００５４】
指定される全ての出版物は、例えば、本明細書と関係して使用されるかもしれないかかる出版物に記載されている方法論を、説明し、かつ開示する目的で、参照することにより本明細書に、明示的に組み込まれる。これらの出版物は、それらの開示が本出願の出願日に先行していたという理由のみによって、提供されている。この点に関する何ものも、先行発明としての効力によって、又は任意の他の理由のために、本願の発明者らが、かかる開示に先行する資格がないということの承認として解釈されるべきではない。これらの文書の内容に関する日付又は表現に関する全ての言及は、本願出願人にとって利用可能である情報に基づくものであり、これらの文書の日付又は内容の正確性に関して一切承認するものではない。
【００５５】
特に断らない限り、本明細書で使用する技術的及び科学的な用語は、すべて、本発明が属する技術分野における当業者にとって共通に理解されるものと同じ意味を有する。本発明の実践又は試験において、任意の既知の方法、装置、及び材料が使用される場合があるが、その際の、方法、装置、及び材料は、本明細書に記載される。
【００５６】
次の実施例は、本発明の実施形態及び態様の一部を例示するものである。当業者にとっては、本発明の趣旨又は範囲を変更することなく、様々な変更、付加、置換などを行うことができ、そのような変更及び変形は、次の特許請求の範囲で定義されるような本発明の範囲内に包含されることが明らかとなるであろう。次の実施例は、本発明をどのような形であれ限定しない。
【００５７】
以下の説明は、欠陥を最小化しながらＳｉＣエピタキシャル成長を実施するための実施例を提供する。本方法は、ウォーム・ウォール型ＣＶＤリアクター内で実装される。
【００５８】
ＣＶＤ成長プロセスの操作のための最適なプロセスパラメータ（温度、圧力、ガス流）が最初に決定される。これらのプロセスパラメータを使用して、ＣＶＤ法及びリアクター構成のための「特性」パラメータは、有限要素モデルを使用して決定された。このモデリング作業から、ウォーム・ウォール型ＳｉＣ成長のための重要な特性パラメータは、ウェハ成長面と反応区域の上面との間のガス速度及び温度勾配であることが決定された。
【００５９】
図１は、一実施形態による新しく、又は再調整された反応セルアセンブリのためのプリエピタキシーの調整処理プロセス１００を示すフローチャートである。調整処理プロセスは、反応セルを加熱するステップ、及びその後反応セル表面上にＳｉＣコーティングを堆積させるステップからなる、２つのステップの方法である。本方法は、熱分解炭素膜又は炭化タンタルのいずれかのＣＶＤコーティングでコーティングされる黒鉛部分から組み立てられた消耗反応セルを有する複数ウェハのウォーム・ウォール型ＣＶＤシステム内で実装された。多結晶のＳｉＣのプレート又はマスクは、サセプタの開放領域を被覆するために使用されてもよく、「犠牲」ウェハは、ウェハポケット内に配置され、このようなウェハは、このプロセスの生成物ではなく、堆積からポケットを保護するためにのみ使用される。いくつかの実施形態では、ウェハを保持しないサセプタの領域は、多結晶のＳｉＣのマスク又はプレートによって被覆される。このように、サセプタは、完全に保護され、補助的堆積は、プレート及び犠牲ウェハ上に形成され、サセプタ表面上に形成されない。これらのプレートは、定期的に除去され、ＳｉＣ堆積は、研削によって離れて機械加工され得る。その後、プレートは再使用され得る。このプロセスは、サセプタの寿命を延ばすことができる。マスク／プレートは、機械が運転される時間の１００％使用される。
【００６０】
図１のプロセスに続いて、最初にシステムが封止、排気され（ステップ１０１）、大気ガス不純物を除去するためにアルゴン等の不活性ガス、並びに／又は不活性ガス及び水素を含有するガス混合物でパージされる（ステップ１０５）。次に、ステップ１１０において、Ｈ２のガス流、及び任意に炭化水素ガスの追加の流量が確立され、１０ｋＰａ〜９０ｋＰａ（１００〜９００ｍｂａｒ）（境界値も含む）の範囲で弁へのスロットル弁を使用して圧力が制御される。炭素水素ガスの割合は、典型的に、０〜１０容量％の範囲である。システムはその後、１４００℃〜１７００℃の温度まで加熱され、４〜２４時間ベークされる（ステップ１１５）。システムがベークされると、その後、ＳｉＣの下塗りがケイ素前駆体ガス及び炭素前駆体ガスを有するＣＶＤ法を使用して反応セル表面に適用され、ポケット内の堆積を防ぐために犠牲基板がサセプタポケット内に装填される。このチャンバ壁コーティングは、ウェハによって被覆されていない表面上の後続の堆積の良好な付着を容易にする（ステップ１２０）。
【００６１】
Ｓｉ及びＣのガス状の前駆体がＨ２ガス流に添加され、反応セルの側壁及び天井上にＳｉＣ膜を形成する。Ｓｉ前駆体及びＣ前駆体の流量は、（前駆体分子内のＣ原子数）×（炭素体積流量）／（ケイ素体積流量）の比率として取られる、炭素前駆体対ケイ素前駆体のガス体積流量比率が、１未満であるが０．０５を超える条件に設定される。圧力は、１０ｋＰａ〜２０ｋＰａ（１００〜２００ｍｂａｒ）の範囲に設定される。プロセス条件は、膜が反応セルの内面をコーティングするように反応区域内に保持され、この膜は、ＳｉＣウェハ上に堆積するとき、５〜１０μｍの厚さに等しい。このウェハ堆積のレベルは、反応区域内の表面への良好な付着を有するＳｉＣコーティングを形成するのに十分であり、前処理プロセスは、Ｓｉ前駆体及びＣ前駆体の流れを終了させ、かつＨ２流の下で周囲条件までシステムを冷却することによって完了する。犠牲基板は、システムから除去され、システムは、ＳｉＣエピタキシーのウェハ生成物を生成するために使用される準備ができている。典型的に、システムは、４Ｈ−ＳｉＣポリタイプの研磨された六方晶の単結晶ＳｉＣ基板が装填される。エピタキシープロセスが繰り返されるとき、コーティングがセルの壁上で形成し、これらのコーティングは、セル材料をゆっくりと劣化させ、反応セル内の温度を変化させ、ＳｉＣ基板上にも剥がれ落ちる。この反応セルが、セルを使用して生成されたエピタキシャルウェハの品質が許容閾値未満である点まで劣化するとき、新しい、又は再調整された反応セルアセンブリがＣＶＤシステムの中に装填され、上述されるプリエピタキシー処理プロセスが再び実行される。
【００６２】
図２は、ＳｉＣ基板２００上の膜のＣＶＤエピタキシャル成長のための一実施形態を示すフローチャートである。ステップ２０１において、ＣＶＤシステムには、単結晶の六方晶ＳｉＣウェハが装填され、サセプタのウェハポケットを充填する。図１の調整プロセス中に使用されるマスクはとどまることができるか、又は新たなマスクがサセプタ上に配置され、サセプタの任意の露出された表面を保護することができる。システムは排気され、その後、ステップ２０５においてアルゴン及び／又は水素の流れがウェハ表面に平行に確立されて、反応セルをパージする。ステップ２１０において、システムは１２００℃〜１４００℃まで加熱され、その後、アルゴンガスは、水素ガスと置き換えられる。次に、ステップ２１５において、温度は、１５００℃〜１６２０℃の範囲に設定され、次のように、Ｈ２ガス流がエピタキシャル成長のための特定の速度及び勾配条件を達成するために調節される。ＣＶＤシステムは、エピタキシャル成長２２０を実施するために使用され得る。ここで、用語「エピタキシャル成長」等は、例えば、製造運転を実行して、ＳｉＣコーティングされたエピウェハを生成することを含むことが理解され、これは、プリエピタキシーステップと区別されるべきである。
【００６３】
結晶性ＳｉＣ基板上に結晶性ＳｉＣ膜を堆積させるプロセスに対しては、条件は、粒子／表面欠陥、膜厚、ドーピング、及び膜表面形態の最適な制御をもたらすように、ガス反応体の最適な分布をもたらす適切な温度分布及びガス速度を達成するために確立されなければならないことが見出される。一実施例では、反応セルの底部のみが能動的に加熱されるため、水素ガス流量値は、反応セルの他の表面の温度に影響を与える。この効果は、水素流量値及び水素の比較的大きい熱伝導率の結果であり、これは、ガス流と接触する表面を冷却するように作用する。ガス流に依存する実測値、反応区域の外径、及び反応区域の出口の領域を有する１００〜２５０ｃｍ／秒（境界値も含む）の範囲のガス速度設定が最適なＳｉＣ膜特性もたらすことが見出される。Ｂｕｒｋ又はＨｅｃｈｔの実施例のように構成されたウォーム・ウォール型の複数ウェハＣＶＤシステムでは、システムは、５つの基板（各々が７６ｍｍの直径を有する）の同時処理の構成を処理するように設計され、最適なガス速度は、１２０〜２５０ｃｍ／秒、いくつかの実施形態では、１２０〜１６０ｃｍ／秒の範囲である。システムが、１００〜２００ｍｍの範囲の直径、いくつかの実施形態では、１００ｍｍの直径を有する、１０〜１２個の基板、又は１５０ｍｍの直径を有する６つの基板の同時処理のためにより大きく作製される場合、最適なガス速度は、１７５〜２５０ｃｍ／秒の範囲である。このガス流の条件が設定されるとき、それは、２５℃／ｃｍ〜８０℃／ｃｍの範囲でウェハ表面とウェハ上の反応セルの上部との間の位置において垂直温度勾配に相当し、反応セルの上部がウェハ表面より温度が低いことが見出される。これは、１５００℃〜１６２０℃のプロセス制御温度の範囲及び６５〜１３０ｓｌｐｍ（１分あたりの標準リットル）の範囲の水素ガス流に相当する。ＳｉＣ膜形成を制御するために最適である条件を提供するのは、所定のプロセス温度におけるＨ２流とガス速度とのこの組み合わせである。ＳｉＣエピタキシーに使用されるガスの組成物は、９９％の水素を超えるため、水素のガス流が、主に、速度及び温度勾配条件を設定する。反応性ガスが添加され、ＣＶＤ法が実行されるとき、これらの条件下で形成されたＳｉＣ膜は、最適なエピタキシー膜特性を有し、補助的堆積から生じる粒子形成がない。
【００６４】
この方法のプロセス条件を使用して、好ましい温度勾配は、ホット・ウォール型及びコールド・ウォール型リアクター内のＳｉＣ成長のために報告されたものより大幅に小さいことが見出される（Ｂ．Ｔｈｏｍａｓら、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ，４５７〜４６０，１８１，２００４）。この作業の最適化された方法によって生成されたエピタキシャル膜の特性は、Ｔｈｏｍａｓらによる論文で報告された結果に勝る改良である。
【００６５】
図２に戻って参照すると、図１の前処理プロセスが完了した後、ステップ２０１において、ＣＶＤシステムが開放され、目標とされた膜パラメータへの成長のための新しいＳｉＣ基板が再装填される図２のプロセスが開始される。典型的に、これらの基板は、２〜８度＜１１−２０＞方向へｃ軸から遠ざかるように傾斜した研磨及び洗浄された４Ｈ−ＳｉＣ基板である。使用される基板は、典型的に、１×１０１８／ｃｍ３より高い濃度まで窒素でドープされる。基板は、エピタキシャル層がケイ素面（０００１方向）又は炭素面（０００−１方向）のいずれかの上に形成されるように使用され得る。システムに研磨された基板が装填されると、ステップ２０５において、反応セルは排気され、その後、アルゴンの流れがウェハ表面に平行に確立される。システムは、１２００℃〜１４００℃の範囲の温度まで加熱され、その後、アルゴンガスは、水素ガスと置き換えられる（ステップ２１０）。次に、温度は、１５００℃〜１６２０℃の範囲に設定され、Ｈ２ガス流は、ＣＶＤ成長のための上述される速度及び勾配条件を達成するために調節される（ステップ２０１）。ＳｉＣエピタキシー層の成長前に、基板は、表面を軽くエッチングして、基板研磨プロセスから表面損傷又は汚染物のあらゆる跡を除去するガス混合物にさらされ得る（任意のステップ２１５）。膜成長の時点で、Ｓｉ及びＣのガス状の前駆体が全ガス流に添加されてＳｉＣ膜を形成する。反応性Ｓｉガス、Ｃガス、及び不純物ガスの濃度は、典型的に、全流量の１．５％未満である。エピタキシャル膜の形成中に、窒素、ホスフィン、ジボラン、又はトリメチルアルミニウムがガス流に添加されて、膜内に適切なドナー又はアクセプタ不純物のレベルを確立し、これは、所望の抵抗率を確立する。膜は、典型的に、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）（境界値も含む）の圧力で堆積する。膜厚は、典型的に、５〜１５０μｍ（境界値も含む）、いくつかの実施形態では、３〜１２０μｍの範囲であり得る。典型的なドナー／アクセプタ原子濃度は、１×１０１４〜２×１０１９／ｃｍ３（境界値も含む）の範囲であり得る。
【００６６】
膜厚は、典型的に、赤外分光法を使用して試験されるが、ドナー又はアクセプタ濃度は、静電容量電圧試験によって測定される。典型的に、ウェハは、対称半径シータパターンからなる写像で試験され、そこで３ｍｍ引いたウェハ半径大の値に対する２〜３の半径値で測定が行われ、３６０／（繰り返し点の数）の回転値にわたって４〜８回繰り返される。例えば、所定の半径で繰り返された点は、０、９０、１８０、及び２７０度のシータ値で測定される。適切なガス速度及び温度勾配が確立されるとき、膜は、２〜１２％（境界値も含む）の範囲の関係（最大値−最小値）／分の値によって記載されるウェハ内厚さを示し、膜は、５〜４０％（境界値も含む）の関係（最大値−最小値）／分の値によって記載されるウェハ内ドーパント濃度変動を示すことが見出される。上で報告された範囲のより大きい値は、最大半径測定点が基板の縁部の８ｍｍ以下の範囲で取られるときに認められることが見出される。
【００６７】
ガス速度及び温度勾配の最適な条件下では、エピタキシャル膜の表面が平坦であり、表面欠陥が最小化されることが見出される。膜の粗さが２０×２０μｍ以下の走査サイズで原子間力顕微鏡法によって測定されるとき、これは、０．２〜１．２ｎｍ、いくつかの実施形態では、０．２〜１．０ｎｍ（境界値も含む）のＲＭＳ粗さ値をもたらす。このレベルの粗さにおいて、ウェハは、概してステップバンチングがないように見える。表面欠陥は、レーザー光散乱分光測定法を使用して測定される。ウェハ全体は、ウェハ縁部の１〜３ｍｍ以内まで走査され、その後、走査された領域は、２×２ｍｍの部位に分離される。全表面欠陥は、欠陥を有する、及び有しない部位を計数し、その後、欠陥部位対欠陥のない部位の比率を計算して、欠陥のない部位の割合を決定することによって、決定される。その後、ポアソン分布を使用して、欠陥密度は、欠陥のない割合及び部位面積から計算される。結果として得られた欠陥の密度は、０．２５〜２．０欠陥／ｃｍ２の範囲である。
【実施例】
【００６８】
（実施例１）：
７６ｍｍの直径の５個の基板を処理することができるウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムをエピタキシャル成長のために使用した。
【００６９】
使用した基板は、＜１１−２０＞方向へｃ軸から遠ざかるように傾斜した４Ｈ−ＳｉＣポリタイプであった。基板は、０．０１５〜０．０３０ｏｈｍ−ｃｍの範囲の抵抗率を有した。
【００７０】
上述されるように新しい黒鉛消耗品の組を装填し、ベークし、ＳｉＣ層でコーティングした。基板を装填及び処理した。このプロセスからウェハ上で測定されたプロセス詳細及び結果は、
運転ＩＤ／ウェハＩＤ：１２４１＿ＡＶ１００６−０９
成長温度：１５８５℃
圧力：１２．４ｋＰａ（１２４ｍｂａｒ）
全水素流量：７２．４ｓｌｐｍ
膜厚：８．１％のウェハ範囲内で５．５３μｍ
成長温度：１５８５℃
圧力：１２．４ｋＰａ（１２４ｍｂａｒ）
全Ｈ２流量：７２．４ｓｌｐｍ
ドーピング：１５％のウェハ範囲内で５．５×１０１５／ｃｍ３
欠陥密度：０．４ｃｍ−２
ＲＭＳ粗度０．６１ｎｍ
【００７１】
（実施例２）：
１００ｍｍの直径の１０個の基板を処理することができるウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムをエピタキシャル成長のために使用した。
【００７２】
使用した基板は、＜１１−２０＞方向へ４度傾斜した４Ｈ−ＳｉＣポリタイプであった。基板は、０．０１５〜０．０３０ｏｈｍ−ｃｍの範囲の抵抗率を有した。
【００７３】
上述されるように新しい黒鉛消耗品の組を装填し、ベークし、ＳｉＣ層でコーティングした。基板を装填及び処理した。このプロセスからウェハ上で測定されたプロセス詳細及び結果は、
運転ＩＤ／ウェハＩＤ：Ａ０９７１＿ＡＮ２１５２−１６
成長温度：１５３０℃
圧力：２０ｋＰａ（２００ｍｂａｒ）
全Ｈ２流量：１２６ｓｌｐｍ
膜厚：６．４％のウェハ範囲内で７μｍ
膜ドーピング：１５．７％のウェハ範囲内で５．７×１０１５／ｃｍ３
欠陥密度：０．８３ｃｍ−２
ＲＭＳ粗度０．３０ｎｍ
【００７４】
図３、４、及び５は、複数のＳｉＣ基板上にエピタキシャルＳｉＣ膜を形成する方法３００の一実施例を示す。ＳｉＣ基板は、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステム内のサセプタ上に位置決めされてもよく、ウォーム・ウォール型ＣＶＤシステムは、底部、側壁、及び天井に位置決めされたサセプタを備える反応セルを有する。サセプタは、能動的に加熱することができ、天井及び側壁は、能動的に加熱されないが、サセプタによって間接的に加熱されることが可能である。方法３００は、使用されていない反応セルアセンブリをＣＶＤエピタキシーシステムに挿入すること３１０と、反応セル調製の処理のための第１のプロセス３４０（図４）と、エピタキシャル膜成長のための少なくとも１つの第２のプロセス３７０（図５）とを含むことができる。ここで、用語「エピタキシャル膜成長」などは、例えば、製造運転を実行して、ＳｉＣコーティングされたエピウェハを生成することを含むことが理解され、これは、プリエピタキシーステップと区別されるべきである。
【００７５】
反応セル調製の処理のための第１のプロセス３４０は、サセプタに犠牲基板を装填するステップ３４５と、反応セルを封止及び排気するステップ３５０と、アルゴンガス及び水素ガスを使用して反応セルをパージするステップ３５５と、水素と炭化水素ガスとの混合物内の反応セルをベークするステップ３６０と、反応セルの側壁及び天井上にＳｉＣ膜を堆積させるようにＣＶＤ堆積プロセスを実施するステップ３６５とを含むことができる。
【００７６】
エピタキシャル成長のための少なくとも１つ第２のプロセス３７０は、反応セルを冷却させるステップ３７３と、サセプタ上に複数のＳｉＣ基板を配置するステップ３７６と、反応セルを排気し、その後、アルゴンガスで反応セルをパージするステップ３７９と、１２００℃〜１４００℃（境界値も含む）の温度までサセプタを加熱するステップ３８２と、アルゴン流を終了させ、反応セルへの水素ガス流を開始するステップ３８５と、１２０〜２５０ｃｍ／秒の全ガス速度で水素ガスとケイ素ガスと炭素ガスとのガス混合物をウェハの表面に平行に流すステップ３８８と、１５００℃〜１６２０℃でサセプタの温度を維持するステップ３９１と、１０ｋＰａ〜１５ｋＰａ（１００〜１５０ｍｂａｒ）（境界値も含む）で反応セルの内側の圧力を制御して、基板上に合計３〜１２０μｍの膜の堆積を達成するステップ３９４とを含むことができる。
【００７７】
方法３００は、方法３００によって生成された少なくとも１つのエピタキシャル層６２０を有する単結晶の六方晶ＳｉＣ基板６１０を備える装置６００（図６）を形成するために使用され得る。交互に、１つ以上のエピタキシャル層６２０、６３０などが基板６１０上に形成され得る。装置６００では、ウェハ内全厚変動が、２〜１２％（境界値も含む）であってもよく、各層のウェハ内ドーパント濃度が、５〜４０％（境界値も含む）であってもよく、膜の上面が０．２〜１．２ｎｍ（境界値も含む）のＲＭＳ粗さ値を有してもよく、膜上の表面欠陥の密度が、０．２５〜２．０／ｃｍ２（境界値も含む）であってもよい。
【００７８】
本明細書に記載したステップ及び技術は、いずれかの特定の装置に本来的に関連するものではなく、構成要素の任意の好適な組み合わせによって実装されてもよいことが理解されるべきである。更に、本明細書に記載の教示に従って、汎用の様々な種類の装置を使用してもよい。本発明を、具体的な実施例と関連させて説明したが、これらの実施例は、あらゆる点で、制限的なものではなく、例示的なものであることを意図している。当業者であれば、直径＞＝１５０ｍｍを有する複数の基板を収容するより大きいＣＶＤシステムに方法を拡張することを含む、多くの異なる組み合わせが本発明を実践するのに好適であることを理解するであろう。
【００７９】
様々な図面のうちのいくつかが特定の順序でいくつかの論理的な段階を示すが、順序に依存しない段階が順序付けられてもよく、他の段階が組み合わせられるか、又は切り離されてもよい。上述されるか否かにかかわらず、代替の順序付け及びグループ化が当業者に適切であり、又は明らかであり得る。
【００８０】
更に、本明細書の検討及び本明細書に開示した発明の実践から、本発明の他の実装が、当業者にとっては明らかとなるであろう。上述した実施形態の様々な態様、及び／又は構成は、単独で又は任意の組み合わせで使用されてもよい。本明細書及び各実施例は例示的なものとしてのみ解釈され、本発明の真の範囲及び趣旨は、次の特許請求の範囲によって示されることが意図されている。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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