(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェライト材料からなる磁性体部と、コイル状に巻回された導体部とを有し、該導体部が前記磁性体部に埋設されて部品素体を形成する積層コイル部品において、
前記部品素体は、前記導体部近傍の第１の領域と、該第１の領域以外の第２の領域とに区分され、
前記第１の領域における前記磁性体部の平均結晶粒径は、前記第２の領域における前記磁性体部の平均結晶粒径に対し、粒径比で０．８５以下であり、
かつ、前記導体部は、Ｃｕを主成分としていることを特徴とする積層コイル部品。
【請求項２】
前記フェライト材料は、Ｃｕの含有量が、ＣｕＯに換算して６mol％以下（０mol％を含む。）であることを特徴とする請求項１記載の積層コイル部品。
【請求項３】
前記フェライト材料は、Ｍｎ成分を含有していることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の積層コイル部品。
【請求項４】
前記フェライト材料は、Ｓｎ成分を含有していることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の積層コイル部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は積層コイル部品に関し、より詳しくは、フェライト材料からなる磁性体部とＣｕを主成分としたコイル導体とを有する積層インダクタ等の積層コイル部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、スピネル型結晶構造を有するＮｉ−Ｚｎ等のフェライト系磁器を使用した積層コイル部品は広く使用されており、フェライト材料の開発も盛んに行なわれている。【０００３】
この種の積層コイル部品は、コイル状に巻回された導体部が磁性体部中に埋設された構造を有しており、通常、導体部と磁性体部とは同時焼成により形成される。【０００４】
ところで、上記積層コイル部品では、フェライト材料からなる磁性体部と導電性材料を主成分とする導体部とでは線膨張係数が異なることから、両者の線膨張係数の相違に起因し、焼成後の冷却過程で内部に応力歪みが生じる。そして、基板実装時のリフロー処理等で急激な温度変化や外部応力が負荷されると、上述した応力歪みが変化することから、インダクタンス等の磁気特性が変動する。【０００５】
そこで、特許文献１には、積層されたセラミックシートによって積層チップの骨格を形成し、内部導体によって積層チップ内にコイル導体を形成し、その始端と終端とがそれぞれ別の外部電極端子に接続してなる積層チップインダクタであって、上記セラミックシートが磁性体シートであり、外部電極端子への引き出し部を除く上記内部導体が包含されるように、積層チップ内にドーナツ状の非磁性体の領域を形成した積層チップインダクタが提案されている。【０００６】
この特許文献１では、磁性体シートを作製した後、該磁性体シート上に非磁性体ペーストを塗布して所定パターンの非磁性体膜を形成し、その後、磁性体ペースト、内部導体用ペースト、及び非磁性体ペーストを使用して順次印刷処理を複数回施し、これにより積層チップインダクタを得ている。【０００７】
そして、この特許文献１では、コイル導体と接するセラミックを非磁性体とすることにより、同時焼成によって内部に応力歪みが生じ、その後に熱衝撃が負荷されたり外部からの応力が負荷された場合であっても、磁気特性が変動するのを抑制している。【０００８】
一方、この種の積層コイル部品では、大電流が通電された場合であっても安定したインダクタンスが得られることが重要であり、そのためには大きな直流電流を通電してもインダクタンスの低下が抑制されるような直流重畳特性を有することが必要となる。【０００９】
しかしながら、積層インダクタ等の積層コイル部品は、閉磁路を形成するため、大電流を通電すると磁気飽和が生じ易くなり、インダクタンスが低下して所望の直流重畳特性を得ることができなくなる。【００１０】
そこで、特許文献２では、磁性体層間に端部が接続され、積層方向に重畳して周回する導体パターンを具えた積層コイル部品において、積層方向の両端の導体パターンに接し、当該導体パターンの内側に位置する、該磁性体層よりも透磁率の低い材料の層を具えた積層コイル部品が提案されている。【００１１】
この特許文献２では、磁性体層よりも透磁率の低い材料（例えば、Ｎｉ−Ｆｅ系フェライト材料でＮｉ含有量の少ないものや非磁性体材料等）からなる層を導体パターンの外側に設けることにより、端部の導体パターンの内側の角に磁束が集中するのを防止して磁束を主磁路の中央部分に分散させ、これにより磁気飽和の発生を防止し、インダクタンスの向上を図ろうとしている。【００１２】
また、特許文献３には、磁性体層と導体パターンを積層し、素体内にインピーダンス素子が形成された積層型ビーズにおいて、磁性体層の焼結性を調整するための焼結調整剤を導体ペーストに混入した積層型ビーズが提案されている。【００１３】
この特許文献３では、焼結調整剤が、銀粉末を被覆するＳｉＯ２によって構成されると共に、ＳｉＯ２が銀の重量換算で０．０５〜０．３ｗｔ％含有しており、該焼結調整剤が混入した導体ペーストを磁性体層に印刷して導体パターンを形成している。【００１４】
そして、この特許文献３では、上述した焼結調整剤を導体ペーストに混入することにより、焼結調整剤が磁性体中に適度に拡散することから、導体パターンの近傍の磁性体の焼結状態をそれ以外の部分よりも遅らせることができ、これにより磁気的に不活性な層を傾斜的に形成している。すなわち、導体パターンの近傍の磁性体の焼結状態をそれ以外の部分よりも遅らせることにより、導体パターン間や導体パターンの近傍の磁性体の粒径がそれ以外の部分よりも小さくなって透磁率の低い層を形成することができ、磁気的に不活性な部分を形成している。そしてこれにより高周波帯域において大電流域まで直流重畳特性を向上させ、磁気特性が劣化するのを防止しようとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】実開平６−４５３０７号公報（請求項２、段落番号〔００２４〕、図２、図７）
【特許文献２】特許第２６９４７５７号明細書（請求項１、図１等）
【特許文献３】特開２００６−２３７４３８号公報（請求項１、段落番号〔０００７〕）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、特許文献１は、内部導体用ペーストの他、磁性体ペーストや非磁性体ペースト等の複数のペーストを交互に使用して印刷処理を行わなければならず、製造工程が煩雑であり、実用性に欠ける。しかも、磁性体ペーストと非磁性体ペーストとで成分系が異なる場合は、収縮挙動の相違から同時焼成した場合に残留応力が発生し、クラック等の欠陥が生じるおそれがある。【００１７】
また、特許文献２も、組成の異なる複数の磁性体ペースト、又は磁性体ペーストと非磁性体ペーストを用意して印刷処理を行わなければならず、特許文献１と同様、製造工程が煩雑であり、実用性に欠ける。【００１８】
さらに、特許文献３の方法では、導体ペーストに焼結調整剤を混入させていることから、導体ペーストを焼結して得られる導体パターンの抵抗が必然的に高くなり、直流抵抗(Ｒｄｃ)が大きくなるおそれがある。【００１９】
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、煩雑な工程を要することなく、熱衝撃が負荷されたり外部からの応力が負荷されてもインダクタンスの変動が小さく良好な耐熱衝撃性を有し、かつ直流重畳特性が良好な積層コイル部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明者らは、導体部にＣｕを使用し、磁性体部にＮｉ−Ｚｎ系フェライト材料を使用して鋭意研究を行ったところ、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気でＣｕと磁性体部となるべき磁性体シートとを同時焼成させると、Ｃｕが導体部近傍のフェライト原料中に拡散し、これにより導体部の近傍領域（以下、「第１の領域」という。）におけるＣｕＯの含有量が増加し、第１の領域の焼結性が該第１の領域以外の領域（以下、「第２の領域」という。）の焼結性に比べて低下することが分った。そしてこのように第１の領域と第２の領域との間で焼結性に差異を生じさせ、第１の領域の焼結性を第２の領域の焼結性に対して低下させることにより、耐熱衝撃性や直流重畳特性を向上させることができるという知見を得た。【００２１】
すなわち、耐熱衝撃性や直流重畳特性を向上させるためには、第１の領域と第２の領域との間で焼結性に差異を生じさせるのが望ましく、そのためには焼成時に第１の領域における結晶粒子の粒成長を抑制する必要がある。【００２２】
そこで、本発明者らは、焼成時における第１の領域での結晶粒子の粒成長を抑制すべく、更に鋭意研究を進めたところ、第１の領域の平均結晶粒径が第２の領域の平均結晶粒径に対し、０．８５以下となるように、第１の領域における結晶粒子の粒成長を抑制することにより、第１の領域と第２の領域との間で適度な焼結性の差異を生じさせることができ、これにより、耐熱衝撃性や直流重畳特性を向上させることができることが分かった。【００２３】
本発明はこのような知見に基づきなされたものであって、本発明に係る積層コイル部品は、フェライト材料からなる磁性体部と、コイル状に巻回された導体部とを有し、該導体部が前記磁性体部に埋設されて部品素体を形成する積層コイル部品において、前記部品素体は、前記導体部近傍の第１の領域と、該第１の領域以外の第２の領域とに区分され、前記第１の領域における前記磁性体部の平均結晶粒径は、前記第２の領域における前記磁性体部の平均結晶粒径に対し、粒径比で０．８５以下であり、かつ、前記導体部は、Ｃｕを主成分としていることを特徴としている。【００２４】
また、Ｃｕの含有量をＣｕＯに換算して６mol％以下（０mol％を含む。）に抑制し、Ｃｕが酸化しないように酸素分圧がＣｕ−Ｃｕ２Ｏ平衡酸素分圧以下の還元雰囲気で焼成することにより、前記粒径比が０．８５以下の積層コイル部品を容易に得ることができる。【００２５】
すなわち、本発明の積層コイル部品は、前記フェライト材料が、Ｃｕの含有量がＣｕＯに換算して６mol％以下（０mol％を含む。）であるのが好ましい。【００２６】
これにより、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気で焼成しても、第２の領域での粒成長を損なうこともなく、容易に粒径比を０．８５以下とすることができ、良好な絶縁性を確保しつつ耐熱衝撃性及び直流重畳特性の良好な積層インダクタ等の積層コイル部品を得ることが可能となる。【００２７】
また、上述したＣｕが酸化しないような還元雰囲気では、Ｃｕの含有量がＣｕＯに換算して６mol％を超えると焼結性が低下する。したがって、第１の領域と第２の領域とでＣｕＯの含有重量に差を設けることによって、焼結性に差異が生じさせることができる。【００３０】
また、フェライト材料中にＭｎ成分を含有させることにより、絶縁性のより一層の向上が可能となる。【００３１】
すなわち、本発明の積層コイル部品は、前記フェライト材料が、Ｍｎ成分を含有しているのが好ましい。【００３２】
また、フェライト材料中にＳｎ成分を含有させることにより、直流重畳特性のより一層の向上が可能となる。【００３３】
すなわち、本発明の積層コイル部品は、前記フェライト材料が、Ｓｎ成分を含有しているのが好ましい。
【発明の効果】
【００３６】
上記積層コイル部品によれば、フェライト材料からなる磁性体部と、コイル状に巻回された導体部とを有し、該導体部が前記磁性体部に埋設されて部品素体を形成する積層コイル部品において、前記部品素体は、前記導体部近傍の第１の領域と、該第１の領域以外の第２の領域とに区分され、前記第１の領域における前記磁性体部の平均結晶粒径は、前記第２の領域における前記磁性体部の平均結晶粒径に対し、粒径比で０．８５以下であり、かつ、前記導体部は、Ｃｕを主成分としているので、第１の領域は第２の領域に比べて焼成時の粒成長が抑制されて焼結性が低下し、透磁率も第１の領域は第２の領域に比べて低下する。【００３７】
すなわち、導体部近傍の第１の領域は第２の領域に比べて焼結性が低下し、前記第１の領域は焼結密度が低くなることから、内部応力を緩和させることができ、基板実装時のリフロー処理等で熱衝撃や外部から応力が負荷されてもインダクタンス等の磁気特性の変動を抑制することができる。また、第１の領域では透磁率が低下することから、直流重畳特性が改善され、その結果、磁束の集中が大幅に緩和され、飽和磁束密度を向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る積層コイル部品としての積層インダクタの一実施の形態（第１の実施の形態）を示す斜視図である。
【図２】図１のＡ−Ａ断面図（横断面図）である。
【図３】上記積層インダクタの製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図４】上記積層インダクタの第２の実施の形態を示す横断面図である。
【図５】実施例における結晶粒径及び組成の測定箇所を示す図である。
【図６】ＣｕＯの含有モル量と粒径比の関係を示す図である。
【図７】熱衝撃試験におけるＣｕＯの含有モル量とインダクタンス変化率との関係を示す図である。
【図８】直流重畳試験におけるＣｕＯの含有モル量とインダクタンス変化率との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
次に、本発明の実施の形態を詳説する。
【００４０】
図１は、本発明に係る積層コイル部品としての積層インダクタの一実施の形態を示す斜視図であり、図２は図１のＡ−Ａ断面図（横断面図）である。
【００４１】
本積層インダクタは、部品素体１が、磁性体部２とコイル導体（導体部）３とを有し、コイル導体３は磁性体部２に埋設されている。また、コイル導体３の両端には引出電極４ａ、４ｂが形成されると共に、部品素体１の両端にはＡｇ等からなる外部電極５ａ、５ｂが形成され、該外部電極５ａ、５ｂと引出電極４ａ、４ｂとが電気的に接続されている。
【００４２】
本実施の形態では、磁性体部２は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、及びＣｕの各成分を主成分として含有したフェライト材料で形成され、コイル導体３は、Ｃｕを主成分とした導電性材料で形成されている。
【００４３】
磁性体部２は、図２に示すように、コイル導体３の近傍域である第１の領域６と、該第１の領域６以外の第２の領域７とに区分され、数式（１）に示すように、第１の領域６の平均結晶粒径Ｄ１は、第２の領域７の平均結晶粒径Ｄ２に対し０．８５以下とされている。
【００４４】
Ｄ１／Ｄ２≦０．８５  …（１）
そして、これにより第２の領域７は、焼成時に粒成長が促進されて良好な焼結性を有し、焼結密度の高い高密度領域を形成する一方、第１の領域６は、第２の領域７に比べて焼結性に劣り、結晶粒子の粒成長が抑制された焼結密度の低い低密度領域を形成する。
【００４５】
すなわち、第１の領域６は、第２の領域７に比べて平均結晶粒径が小さく、焼成時に粒成長が抑制され焼結性に劣り、焼結密度が低下する。したがって、これにより熱衝撃や外部からの応力が負荷されても内部応力を緩和することができ、インダクタンス等の磁気特性の変動を抑制することが可能となる。
【００４６】
また、第１の領域６は、上述したように焼結性に劣ることから、透磁率μも低下し、直流重畳特性が改善され、これにより磁束の集中が大幅に緩和され、磁気飽和し難くなる。
【００４７】
尚、第１の領域６の平均結晶粒径Ｄ１と第２の領域７の平均結晶粒径Ｄ２との粒径比Ｄ１／Ｄ２が０．８５を超えると、粒径比Ｄ１／Ｄ２が１以下であっても第１の領域６と第２の領域７との間で焼結性に十分な差異が生じず、また粒径比Ｄ１／Ｄ２が１を超えると、第１の領域６が第２の領域７よりも粒成長が促進されて焼結性が上がることから好ましくない。
【００４８】
そして、磁性体部２中のＣｕの含有モル量をＣｕＯに換算して６mol％（０mol％を含む。）以下とし、Ｃｕが酸化しないような酸素分圧がＣｕ−Ｃｕ２Ｏ平衡酸素分圧以下の還元雰囲気で焼成することにより、粒径比Ｄ１／Ｄ２を０．８５以下に容易に制御することが可能となる。
【００４９】
すなわち、大気雰囲気で焼成する場合、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料では、融点が１０２６℃と低いＣｕＯの含有量を減少させると焼結性が低下することから、通常は焼成温度を１０５０〜１２５０℃程度で行っている。
【００５０】
一方、コイル導体３がＣｕを主成分とする場合は、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気で磁性体部２と同時焼成する必要がある。
【００５１】
しかるに、焼成雰囲気の酸素濃度を低下させると、焼成処理で結晶構造中に酸素欠陥が形成され、結晶中に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎの相互拡散が促進され、低温焼結性を向上させることが可能となる。
【００５２】
ところが、このような酸素濃度の低い還元雰囲気で焼成した場合、大気雰囲気で焼成した場合に比べ、Ｃｕ酸化物が結晶粒子中に異相として析出しやすくなる。したがって、フェライト原料中のＣｕの含有モル量が多くなると、結晶粒子へのＣｕ酸化物の析出量が増大し、このＣｕ酸化物の析出により磁性体部２全体の焼結性が却って低下する。
【００５３】
すなわち、コイル導体３がＣｕを主成分とする場合は、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気で磁性体部２と同時焼成する必要があるが、この場合、Ｃｕの含有モル量を増量し、ＣｕＯに換算して６mol％を超えてしまうと、結晶粒子へのＣｕ酸化物の析出量が過剰となり、このため第２の領域７でも結晶粒子の粒成長が抑制され、所望の低温焼成を行うことができない。
【００５４】
一方、Ｃｕの含有モル量をＣｕＯに換算して６mol％以下とし、Ｃｕが酸化しないようなＣｕ−Ｃｕ２Ｏ平衡酸素分圧以下の還元雰囲気で焼成を行うと、焼成過程でコイル導体３に含有されているＣｕが、第１の領域６中に拡散する。このため焼成後にはコイル導体３の周囲のＣｕ酸化物の含有重量が増加し、その結果、第１の領域６では焼結性が低下して粒成長が抑制され、平均結晶粒径は小さくなり、焼結密度が低下する。一方、第２の領域７はＣｕ拡散の影響を受けないことから良好な焼結性を維持することができる。
【００５５】
このように第１の領域６と第２の領域７との焼結性の相違から粒径差が生じ、第１の領域６の平均結晶粒径Ｄ１は第２の領域７の平均結晶粒径Ｄ２よりも小さくなり、粒径比Ｄ１／Ｄ２を０．８５以下にすることができる。
【００５６】
また、この場合、コイル導体３のＣｕが拡散されることから、第１の領域６のＣｕＯの含有重量ｘ１は第２の領域７の含有重量ｘ２よりも多くなる。そして、上述したＣｕの含有モル量がＣｕＯに換算して６mol％以下の範囲でＣｕが酸化しないような還元雰囲気で焼成することにより、第１の領域６に対する第２の領域７の含有重量の重量比率ｘ２／ｘ１が０．６以下となるように制御することができ、これにより粒径比Ｄ１／Ｄ２が０．８５以下の積層インダクタを得ることができる。
【００５７】
このように本実施の形態では、コイル導体３がＣｕを主成分とした場合、焼成過程でコイル導体３のＣｕが近傍域である第１の領域６に拡散する結果、第１の領域６のＣｕ酸化物の含有重量が増加し、これにより磁性体部２中の第１の領域６では焼結性が低下する。そして、第１の領域６と第２の領域７との間で焼結性に差異を設け、粒径比Ｄ１／Ｄ２を０．８５以下とすることにより、第１の領域６では粒成長が抑制されて平均結晶粒径が小さくなり焼結状態が疎密になることから、熱衝撃や外部から応力が負荷されても内部応力が緩和され、インダクタンス等の磁気特性の変動を抑制することが可能となる。また、焼結密度の低い第１の領域６は、透磁率も低下することから、直流重畳特性も改善され、その結果、磁束の集中が大幅に緩和され、磁気飽和し難くなる。
【００５８】
尚、フェライト組成中のＣｕ以外の主成分を形成する各成分の含有量、すなわちＦｅ、Ｎｉ、Ｚｎの含有量は特に限定されるものではないが、それぞれＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、及びＺｎＯに換算してＦｅ２Ｏ３：２０〜４８mol％、ＺｎＯ：６〜３３mol％、及びＮｉＯ：残部となるように配合されるのが好ましい。
【００５９】
Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトのようなスピネル型結晶構造を有するフェライトでは、化学量論組成では３価化合物と２価化合物が等モルに配合されるが、３価のＦｅ２Ｏ３を化学量論組成よりも適度に減量し、２価の元素化合物であるＮｉＯを化学量論組成よりも過剰に存在させると、Ｆｅ２Ｏ３の還元が阻害されてＦｅ３Ｏ４を生成するのが妨げられ、耐還元性を向上させることが可能となる。すなわち、Ｆｅ３Ｏ４は、Ｆｅ２Ｏ３・ＦｅＯで表わすことができるが、２価のＮｉ化合物であるＮｉＯが化学量論組成よりも十分に過剰に存在すると、Ｆｅ２Ｏ３に対しても還元雰囲気となるＣｕ−Ｃｕ２Ｏ平衡酸素分圧以下で焼成しても、Ｎｉと同様の２価のＦｅＯの生成が妨げられ、その結果、Ｆｅ２Ｏ３がＦｅ３Ｏ４に還元されずにＦｅ２Ｏ３の状態を維持することが可能となり、耐還元性が向上し、所望の絶縁性を確保することが可能となる。
【００６０】
また、必要に応じてＭｎをＭｎ２Ｏ３に換算し、１〜１０mol％の範囲で含有させるのも好ましい。Ｍｎを含有させることで、Ｍｎ２Ｏ３が優先的に還元されることから、Ｆｅ２Ｏ３が還元される前に焼結を完了させることが可能となり、さらにＣｕ−Ｃｕ２Ｏの平衡酸素分圧以下の雰囲気で焼成しても、フェライト材料の比抵抗ρが低下するのを回避でき、絶縁性を向上させることができる。
【００６１】
すなわち、８００℃以上の温度領域では、Ｍｎ２Ｏ３はＦｅ２Ｏ３に比べ、より高い酸素分圧で還元性雰囲気となる。したがって、Ｃｕ−Ｃｕ２Ｏの平衡酸素分圧以下の酸素分圧では、Ｍｎ２Ｏ３はＦｅ２Ｏ３に比べ強還元性雰囲気となり、このためＭｎ２Ｏ３が優先的に還元されて焼結を完了させることが可能となる。つまり、Ｍｎ２Ｏ３がＦｅ２Ｏ３に比べて優先的に還元されることから、Ｆｅ２Ｏ３がＦｅ３Ｏ４に還元される前に焼成処理を完了させることが可能となり、耐還元性が向上してより一層良好な絶縁性を確保することが可能となる。
【００６２】
次に、上記積層インダクタの製造方法の一例を、図３を参照しながら詳述する。
【００６３】
まず、フェライト素原料として、Ｆｅ酸化物、Ｚｎ酸化物、Ｎｉ酸化物、更に必要に応じてＭｎ酸化物、Ｃｕ酸化物を用意する。そしてこれら各フェライト素原料をＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、Ｍｎ２Ｏ３、ＣｕＯに換算し、例えば、Ｆｅ２Ｏ３:２０〜４８mol％、ＺｎＯ：６〜３３mol％、Ｍｎ２Ｏ３：１〜１０mol％、ＣｕＯ：６mol％以下、ＮｉＯ：残部となるように秤量する。
【００６４】
次いで、これらの秤量物を純水及びＰＳＺ（部分安定化ジルコニア）ボール等の玉石と共にポットミルに入れ、湿式で十分に混合粉砕し、蒸発乾燥させた後、８００〜９００℃の温度で所定時間仮焼する。
【００６５】
次いで、これらの仮焼物に、ポリビニルブチラール系等の有機バインダ、エタノール、トルエン等の有機溶剤、及びＰＳＺボールと共に、再びポットミルに投入し、十分に混合粉砕し、スラリーを作製する。
【００６６】
次に、ドクターブレード法等を使用して前記スラリーをシート状に成形加工し、所定膜厚の磁性体シート８ａ〜８ｈを作製する。
【００６７】
次いで、磁性体シート８ａ〜８ｈのうち、磁性体シート８ｂ〜８ｇが互いに電気的に接続可能となるようにレーザ加工機を使用して磁性体シート８ｂ〜８ｇの所定箇所にビアホールを形成する。
【００６８】
次に、Ｃｕを主成分としたコイル導体用導電性ペーストを用意する。そして、この導電性ペーストを使用してスクリーン印刷し、磁性体シート８ｂ〜８ｇ上にコイルパターン９ａ〜９ｆを形成し、かつ、ビアホールを前記導電性ペーストで充填しビアホール導体１０ａ〜１０ｅを作製する。尚、磁性体シート８ｂ及び磁性体シート８ｇに形成された各コイルパターン９ａ、９ｆには、外部電極と電気的接続が可能となるように引出部９ａ′、９ｆ′が形成されている。
【００６９】
次いで、コイルパターン９ａ〜９ｆの形成された磁性体シート８ｂ〜８ｇを積層し、これらをコイルパターンの形成されていない磁性体シート８ａ及び磁性体シート８ｈで挟持して圧着し、これによりコイルパターン９ａ〜９ｆがビアホール導体１０ａ〜１０ｅを介して接続された圧着ブロックを作製する。その後、この圧着ブロックを所定寸法に切断して積層成形体を作製する。
【００７０】
次に、この積層成形体をコイルパターン中のＣｕが酸化しないような雰囲気下、所定温度で十分に脱脂した後、Ｎ２−Ｈ２−Ｈ２Ｏの混合ガスにより酸素分圧が制御された焼成炉に供給し、９００〜１０５０℃で所定時間焼成し、これにより磁性体部中２にコイル導体３が埋設された部品素体１を得る。すなわち、焼成温度９００〜１０５０℃の範囲内でＣｕ−Ｃｕ２Ｏの平衡酸素分圧以下の酸素分圧に焼成雰囲気を設定して焼成処理を行う。
【００７１】
尚、この焼成処理で、コイルパターン９ａ〜９ｆ中のＣｕは磁性体シート８ｂ〜８ｇ側に拡散し、これにより磁性体部２は、焼結密度の低い第１の領域６と、第１の領域６以外の焼結性が良好で焼結密度の高い第２の領域７に区分される。
【００７２】
次に、部品素体１の両端部に、Ａｇ粉等の導電性粉末、ガラスフリット、ワニス、及び有機溶剤を含有した外部電極用導電ペーストを塗布し、乾燥させた後、７５０℃で焼き付けて外部電極５ａ、５ｂを形成し、これにより積層インダクタが作製される。
【００７３】
このように本実施の形態では、部品素体１は、コイル導体３近傍の第１の領域６と、該第１の領域６以外の第２の領域７とに区分され、第１の領域６における磁性体部２の平均結晶粒径は、第２の領域７における磁性体部２の平均結晶粒径に対し、粒径比で０．８５以下であり、かつコイル導体３が、Ｃｕを主成分としているので、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気下でコイル導体３と磁性体部２とを同時焼成させると、コイル導体３中のＣｕが第１の領域６に拡散し、これにより第１の領域６におけるＣｕＯの含有重量ｘ１が増加して第１の領域６の焼結性が第２の領域７の焼結性に比べて低下し、容易に粒径比を０．８５以下にすることができる。
【００７４】
このように第１の領域６は第２の領域７に比べて焼結性が低下し、焼成時の粒成長が抑制されることから、第１の領域６は透磁率も低下する。そして、コイル導体３近傍の第１の領域６は、焼結性が低下して焼結密度が低くなることから、内部応力を緩和させることができ、基板実装時のリフロー処理等で熱衝撃や外部から応力が負荷されてもインダクタンス等の磁気特性の変動を抑制することができる。また、第１の領域６では透磁率が低下することから、直流重畳特性が改善され、その結果、磁束の集中が大幅に緩和され、飽和磁束密度を向上させることが可能となる。
【００７５】
また、Ｃｕの含有量をＣｕＯに換算して６mol％以下（０mol％を含む。）とすることにより、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気で焼成しても、第２の領域７での粒成長を損なうこともなく、容易に粒径比を０．８５以下とすることができ、良好な絶縁性を確保しつつ耐熱衝撃性及び直流重畳特性の良好な積層インダクタ等の積層コイル部品を得ることが可能となる。
【００７６】
また、前記第１の領域６に対する前記第２の領域７のＣｕの含有比率をＣｕＯに換算して重量比で０．６以下（０を含む。）とすることにより、前記粒径比Ｄ１／Ｄ２も０．８５以下となり、所望の耐熱衝撃性及び直流重畳特性を得ることができる。
【００７７】
また、部品素体１が、Ｃｕ−Ｃｕ２Ｏの平衡酸素分圧以下の雰囲気で焼結されることにより、Ｃｕを主成分とするコイル導体３を使用して磁性体部２と同時焼成しても、Ｃｕが酸化されることもなく、焼結させることができる。
【００７８】
このように本実施の形態によれば、熱衝撃や外部からの応力負荷があってもインダクタンス等の磁気特性の変化が抑制された良好な耐熱衝撃性を有し、かつ良好な直流重畳特性を有する積層コイル部品を得ることができる。
【００７９】
図４は本発明に係る積層コイル部品の第２の実施の形態を示す横断面図であって、この第２の実施の形態では、磁路を横切るよう非磁性体層１１を設け、開磁路型とするのも好ましく、このように開磁路型とすることにより、より一層の直流重畳特性の向上を図ることができる。
【００８０】
ここで、非磁性層１１としては、焼成時の収縮挙動が類似する材料、例えば、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトのＮｉをＺｎで全量置換したＺｎ−Ｃｕ系フェライト又はＺｎ系フェライトを使用することができる。
【００８１】
尚、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。上記実施の形態では、磁性体部２がＦｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、及びＣｕの各成分を主成分として含有したフェライト材料で形成されているが、副成分としてＳｎ成分をフェライト材料中に適量（例えば、主成分１００重量部に対しＳｎＯ２に換算して１〜３重量部）含有させるのも好ましく、これにより、より一層の直流重畳特性の向上を図ることができる。
【００８２】
また、上記実施の形態では、焼成雰囲気は、上述したようにコイル導体３であるＣｕが酸化しないように、Ｃｕ−Ｃｕ２Ｏの平衡酸素分圧以下の雰囲気で焼成するのが好ましいが、酸素濃度が過度に低くなると、フェライトの比抵抗が低下するおそれがあり、斯かる観点からは、Ｃｕ−Ｃｕ２Ｏの平衡酸素分圧の１／１００以上であるのが好ましい。
【００８３】
また、本発明の積層コイル部品について説明したが、積層ＬＣ部品のような積層複合部品に適用できるのはいうまでもない。
【００８４】
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
【実施例１】
【００８５】
（試料の作製）
〔磁性体シートの作製〕
フェライト素原料として、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、及びＣｕＯを用意し、表１のような組成となるように、これらセラミック素原料を秤量した。すなわち、Ｆｅ２Ｏ３：４６．５mol％、Ｍｎ２Ｏ３：２．５mol％、ＺｎＯ：３０．０mol％とし、ＣｕＯを０．０〜８．０mol％と異ならせ、残部をＮｉＯで調整した。【００８６】
【表１】
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【００８７】
次いで、これら秤量物を純水及びＰＳＺボールと共に塩化ビニル製のポットミルに入れ、湿式で十分に混合粉砕し、蒸発乾燥させた後、８５０℃の温度で仮焼した。【００８８】
次いで、これら仮焼物を、ポリビニルブチラール系バインダ（有機バインダ）、エタノール（有機溶剤）、及びＰＳＺボールと共に、再び塩化ビニル製のポットミルに投入し、十分に混合粉砕し、スラリーを得た。【００８９】
次に、ドクターブレード法を使用し、厚さが２５μｍとなるようにスラリーをシート状に成形し、これを縦５０ｍｍ、横５０ｍｍの大きさに打ち抜き、磁性体シートを作製した。【００９０】
次いで、レーザ加工機を使用し、磁性体シートの所定位置にビアホールを形成した後、Ｃｕ粉末、ワニス、及び有機溶剤を含有したＣｕペーストを磁性体シートの表面にスクリーン印刷し、かつ前記Ｃｕペーストをビアホールに充填し、これにより所定形状のコイルパターン及びビアホール導体を形成した。【００９１】
〔非磁性体シートの作製〕
Ｆｅ２Ｏ３：４６．５mol％、Ｍｎ２Ｏ３：２．５mol％、ＺｎＯ：５１．０mol％となるようにＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３及びＺｎＯを秤量し、上述と同様の方法・手順で仮焼した後、スラリー化し、その後ドクターブレード法を使用し、厚さが２５μｍとなるようにスラリーをシート状に成形し、これを縦５０ｍｍ、横５０ｍｍの大きさに打ち抜き、非磁性体シートを作製した。【００９２】
そして、レーザ加工機を使用し、非磁性体シートの所定位置にビアホールを形成した後、Ｃｕ粉末、ワニス、及び有機溶剤を含有したＣｕペーストをビアホールに充填し、これによりビアホール導体を形成した。
【００９３】
〔焼結体の作製〕
非磁性体シートを略中央部に挟み込むような形態で、コイルパターンの形成された上記磁性体シート、上記非磁性体シート、及びコイルパターンの形成された上記磁性体シートを順次積層し、その後、これらをコイルパターンの形成されていない磁性体シートで挟持し、６０℃の温度で１００ＭＰａの圧力で圧着し、圧着ブロックを作製した。そして、この圧着ブロックを所定のサイズに切断し、積層成形体を作製した。【００９４】
次に、この積層成形体を、Ｃｕが酸化しないような還元雰囲気で加熱し、十分に脱脂した。その後、Ｎ２−Ｈ２−Ｈ２Ｏの混合ガスにより酸素分圧を１．８×１０-2Ｐａに制御した焼成炉にセラミック積層体を投入し、９５０℃の焼成温度で、1〜５時間保持して焼成し、これにより略中央部に非磁性体層を有し、磁性体部にコイル導体が埋設された試料番号１〜９の部品素体を作製した。
【００９５】
次に、Ａｇ粉、ガラスフリット、ワニス、及び有機溶剤を含有した外部電極用導電ペーストを用意した。そして、この外部電極用導電ペーストをフェライト素体の両端に塗布して乾燥した後、７５０℃で焼き付けて外部電極を形成し、試料番号１〜９の試料（積層インダクタ）を得た。【００９６】
尚、試料の外形寸法は長さＬ：１．６ｍｍ、幅Ｗ：０．８ｍｍ、厚みＴ：０．８ｍｍであり、コイルのターン数はインダクタンスが約１．０μＨとなるように調整した。
【００９７】
〔試料の評価〕
試料番号１〜９の各試料について、ＣｕＯの含有重量及び平均結晶粒径を測定した。【００９８】
図５は、ＣｕＯの含有重量及び平均結晶粒径の測定箇所を示す断面図であって、各試料の部品素体２１は、非磁性体層２２が略中央部に形成されると共に、磁性体部２３にコイル導体２４が埋設されている。【００９９】
そして、コイル導体２４近傍の第１の領域２５については、コイル導体２４の中心線Ｃ上であって、各々コイル導体２４からの離間距離Ｔ′が５μｍの位置を測定位置とし、該測定位置でのＣｕＯの含有重量及び平均結晶粒径を求めた。【０１００】
また、第２の領域２６については、幅Ｗ:１．２ｍｍの磁性体部２３の中心線上に相当するＷ′が０．６ｍｍであって、かつ厚み方向の略中央部（図５中、Ｘで示す。）を測定位置とし、該測定位置でのＣｕＯの含有重量及び平均結晶粒径を求めた。【０１０１】
具体的には、ＣｕＯの含有重量は、試料番号１〜９の各試料１０個を破断し、ＷＤＸ法（波長分散型Ｘ線分析法）を使用して各磁性体部２３の組成を定量分析し、第１及び第２の領域２５、２６における磁性体部２３中のＣｕＯの含有重量（平均値）を求めた。【０１０２】
ＣｕＯの平均結晶粒径は、各試料１０個を破断した後、断面を研磨し、さらに化学エッチングを行い、エッチングした各試料について、上述した測定箇所におけるＳＥＭ写真を撮影し、このＳＥＭ写真から、第１及び第２の領域２５、２６における粒径を測定し、ＪＩＳ規格（Ｒ１６７０）に準拠し、円相当径に換算して平均結晶粒径を算出し、１０個のデータの平均値を求めた。【０１０３】
そしてその後、熱衝撃試験及び直流重畳試験を行い、各々試験前後のインダクタンスを測定してその変化率を求め、耐熱衝撃性及び直流重畳特性を評価した。【０１０４】
具体的には、熱衝撃試験は、各試料５０個について、−５５℃〜＋１２５℃の範囲で所定のヒートサイクルで２０００サイクル繰り返し、試験前後のインダクタンスＬを測定周波数１ＭＨｚで測定し、試験前後のインダクタンス変化率を求めた。【０１０５】
また、直流重畳試験は、各試料５０個について、ＪＩＳ規格(Ｃ２５６０−２)に準拠し、１Ａの直流電流を試料に重畳した時のインダクタンスＬを測定周波数１ＭＨｚで測定し、試験前後のインダクタンス変化率ΔＬを求めた。【０１０６】
表２は、試料番号１〜９の各試料の測定結果を示している。【０１０７】
【表２】
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【０１０８】
試料番号８、９は、熱衝撃試験でインダクタンス変化率ΔＬが＋２０．７〜＋２６．４％、直流重畳試験でインダクタンス変化率ΔＬが−４５．５〜−５２．４％といずれも大きく、耐熱衝撃性及び直流重畳特性に劣ることが分かった。これはＣｕＯの含有モル量が７．０〜８．０mol％と多いため、結晶粒子中にＣｕＯの異相が生じて却って焼結性が低下し、粒径比Ｄ１／Ｄ２が１．００になったものと思われる。【０１０９】
これに対し試料番号１〜７は、ＣｕＯの含有モル量が６．０mol％以下であり、粒径比Ｄ１／Ｄ２が０．８５以下、重量比ｘ２／ｘ１が０．６０以下であるので、熱衝撃試験でインダクタンス変化率ΔＬが絶対値で１５％以下、直流重畳試験でインダクタンス変化率ΔＬが絶対値で４０％以下となり、良好な結果が得られた。【０１１０】
また、ＣｕＯ含有量が１．０〜５．０mol％の試料番号２〜６は、粒径比Ｄ１／Ｄ２が０．６以下であり、熱衝撃試験でインダクタンス変化率が絶対値で１０％以下となり、さらに良好な結果が得られることが分かった。【０１１１】
図６はＣｕＯの含有モル量と粒径比との関係を示す図であり、横軸が含有モル量（mol％）、縦軸が粒径比Ｄ１／Ｄ２（−）を示している。【０１１２】
この図６から明らかなように、ＣｕＯの含有モル量が７．０mol％を超えると粒径比Ｄ１／Ｄ２が１．００となるのに対し、ＣｕＯの含有モル量が６．０mol％以下の範囲で粒径比Ｄ１／Ｄ２が０．８５以下になることが分かる。【０１１３】
図７は熱衝撃試験におけるＣｕＯの含有モル量とインダクタンス変化率との関係を示す図であり、横軸が含有モル量（mol％）、縦軸がインダクタンス変化率ΔＬ（％）を示している。【０１１４】
この図７から明らかなように、ＣｕＯの含有モル量が７．０mol％を超えるとインダクタンス変化率ΔＬが２０％以上になるのに対し、ＣｕＯの含有モル量が６．０mol％以下の範囲でインダクタンス変化率ΔＬが１５％以下に抑制できることが分かる。【０１１５】
図８は直流重畳試験におけるＣｕＯの含有モル量とインダクタンス変化率との関係を示す図であり、横軸が含有モル量（mol％）、縦軸がインダクタンス変化率ΔＬ（％）を示している。【０１１６】
この図８から明らかなように、ＣｕＯの含有モル量が７．０mol％を超えるとインダクタンス変化率ΔＬが絶対値で４５％を超えるのに対し、ＣｕＯの含有モル量が６．０mol％以下の範囲でインダクタンス変化率ΔＬは絶対値で４０％以下に抑制できることが分かる。
【実施例２】
【０１１７】
フェライト材料の主成分を形成するＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、及びＣｕＯの他、副成分材料としてＳｎＯ２を用意した。そして、Ｆｅ２Ｏ３：４６．５mol％、Ｍｎ２Ｏ３：２．５mol％、ＺｎＯ：３０．０mol％、ＣｕＯを１．０mol％、及びＮｉＯ：２０．０mol％となるように秤量し、さらに主成分１００重量部に対し、０．０〜３．０重量部となるようにＳｎＯ２を秤量した。【０１１８】
その他は、実施例１と同様の方法・手順で、試料番号１１〜１４の試料を作製した。【０１１９】
次いで、試料番号１１〜１４の各試料について、ＣｕＯの含有重量及び平均結晶粒径を測定し、熱衝撃試験及び直流重畳試験を行なった。【０１２０】
表３は、試料番号１１〜１４の各試料の測定結果を示している。【０１２１】
【表３】
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【０１２２】
試料番号１１〜１４から明らかなように、熱衝撃試験でのインダクタンス変化率ΔＬは殆ど差異がないが、試料番号１２〜１４と試料番号１１との対比から明らかなように、フェライト材料中にＳｎＯ２を含有させることにより直流重畳試験でのインダクタンス変化率ΔＬが減少し、直流重畳特性が向上することが分かった。しかも、主成分１００重量部に対しＳｎＯ２の含有量が０．１〜３．０重量部の範囲では、ＳｎＯ２の含有量が増量するのに伴い、直流重畳特性がより一層向上することが分かった。【０１２３】
すなわち、主成分に適量のＳｎＯ２を含有させることにより、直流重畳特性がより一層向上することが確認された。
【産業上の利用可能性】
【０１２４】
Ｃｕを主成分とする材料をコイル導体に使用し、コイル導体と磁性体部とを同時焼成しても、煩雑な工程を要することなく耐熱衝撃性や直流重畳の良好な積層インダクタ等の積層コイル部品を実現できる。
【符号の説明】
【０１２５】
１  部品素体
２  磁性体部
３  コイル導体（導体部）
６  第１の領域
７  第２の領域
２１  部品素体
２３  磁性体部
２４  コイル導体（導体部）
２５  第１の領域
２６  第２の領域
【図１】
0005991494.tif 000005
【図２】
0005991494.tif 000006
【図３】
0005991494.tif 000007
【図４】
0005991494.tif 000008
【図５】
0005991494.tif 000009
【図６】
0005991494.tif 000010
【図７】
0005991494.tif 000011
【図８】
0005991494.tif 000012