(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空アーク蒸着を使用してＡｌＴｉＮコーティングを被着する被着方法であって、前記コーティングは、
（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）Ｎの組成（５５≦Ｘ≦７４原子％である）、または
（ＡｌＸＭｅ１−Ｘ）Ｎの組成（Ｍｅ＝Ｔｉ、又はＣｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、４〜５族元素を有するＴｉ合金である）、または
（ＡｌａＭｅ１−ａ−ｂＺｂ）Ｎの組成（Ｚ＝Ｂ、Ｓ、Ｙ、Ｃｅ、Ｓｃ、０≦ｂ≦１０原子％）を有し、
微細形態を示す、ある含量のｗ−ＡｌＮ格子型と組み合わせたｆｃｃ格子型の主要相からなる少なくとも１層が形成される、前記ＡｌＴｉＮコーティングを被着する被着方法において、
純粋なｆｃｃ格子の層Ａ、及び、ある含量のｗ−ＡｌＮ格子型を有する層Ｂの少なくとも２層からなる多層構造を形成し、
被着装置の磁場および被着装置電流として、
陰極表面に主として垂直な磁場である０．５〜２．５ｍＴの弱磁場、並びに３００〜７００℃の被着温度で、窒素圧０．５〜１０Ｐａ及びバイアス電圧２０〜３００Ｖにおいて少なくとも１００Ａ以上の電流を使用して、前記層Ｂを形成し、
前記陰極表面に主として垂直な磁場である３〜２０ｍＴの強磁場、並びに３００〜７００℃の被着温度で、窒素圧０．５〜１０Ｐａ及びバイアス電圧２０〜３００Ｖにおいて少なくとも５０Ａ以上の電流を使用して、前記層Ａを形成する
ことを特徴とする被着方法。
【請求項２】
それぞれ、低い被着装置電流１００Ａ以下を使用して前記層Ａを形成し、高い被着装置電流１００Ａ〜３００Ａを使用して前記層Ｂを形成する、請求項１に記載された被着方法。
【請求項３】
前記層Ｂを形成する弱磁場を有する被着装置と、前記層Ａを形成する強磁場を有する被着装置との両方を備えたＰＶＤ装置を使用する、請求項１または請求項２に記載された被着方法。
【請求項４】
前記弱磁場と、前記強磁場との間で変動する調節可能な磁場を有する被着装置を使用する、請求項１または請求項２に記載された被着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属を切屑形成（チップフォーミング）機械加工するための切削工具インサートに被着させるのに適した耐摩耗性コーティングに関するものである。このコーティングは、異なる粒径を有するが本質的に同一の組成を有する、少なくとも２層を備えている。このコーティングは、物理的気相成長法（ＰＶＤ）によって被着される。
【背景技術】
【０００２】
現代の金属への切屑形成機械加工における生産性の向上により、高い信頼性及び卓越した摩耗特性を有する工具が必要とされている。１９６０年代の終わり以来、工具の表面に適切なコーティングを施すことによって工具の寿命を著しく改良できることが知られている。化学的気相成長法（ＣＶＤ）が、切削工具向けに使用された最初の被着技術であった。この方法は、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）及びＡｌ２Ｏ３層を被着させるため依然として一般に使用されている。
【０００３】
物理的気相成長法（ＰＶＤ）は１９８０年代に導入され、それ以来、ＴｉＮ又はＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの安定な金属化合物の被着から、スパッタリング又は陰極アーク蒸着（ｃａｔｈｏｄｉｃ  ａｒｃ  ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）などの方法による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ又は（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎなどの多成分の準安定な化合物の被着を含むように発展してきた。これらのコーティングの特性は特定の用途向けに最適化されているため、コーティングの性能は、それらの各々の用途領域以外では著しく低下する。１つの例として、典型的な粒径約５〜３０ｎｍを有する微細粒コーティングは、非常に薄い切屑厚さを生じるエンドミル加工（ｅｎｄ  ｍｉｌｌｉｎｇ）に通常用いられるが、他方典型的な粒径約５０〜５００ｎｍを有する粗大粒コーティングは、スローアウェイチップ（ｉｎｄｅｘａｂｌｅ  ｉｎｓｅｒｔｓ）を使用したフライス加工（ｍｉｌｌｉｎｇ）及び外丸削り（ｔｕｒｎｉｎｇ）において切屑厚さ及び温度が増加する場合に優れている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、非常に薄い切屑厚さから厚い切屑厚さまでの範囲にわたる広い適用領域において、高い機械加工性能を有するコーティングを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、金属への切屑形成機械加工用の切削工具インサートに被着させるのに適した耐摩耗性コーティングに関するものである。本発明によるコーティングは、組成が本質的に同一であるが粒径の異なる少なくとも２層を備えている。このコーティングは、エンドミルを使用した微細機械加工からスローアウェイチップによる中間の又は粗い機械加工までの範囲にある広い適用領域を有する。このコーティングは物理的気相成長法（ＰＶＤ）によって被着される。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】本発明のコーティングの破面の横断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。このコーティングは、２層の微細粒層（Ａとマークされる）と、２層の粗大粒層（Ｂとマークされる）とを有する。
【図２】形態／構造が設計されたコーティング＝Ｆ（ｘ，ｙ，ｚ，ｔ）
【図３】１つの普遍的な形態／構造
【図４】ＡｌＴｉＮ組成／構成の主な変化量
【図５】本研究の主題
【図６】蒸着条件の検討
【図７】実験の詳細
【図８】アーク蒸着装置タイプ１及びタイプ２
【図９】蒸着装置タイプ、電流の影響
【図１０】電流／蒸着装置タイプ１の影響
【図１１】種々の電流における蒸着装置タイプ１によるＡｌＴｉＮ
【図１２】種々の電流における蒸着装置タイプ１によるＡｌＴｉＮ
【図１３】シフトの原因
【図１４】電流／蒸着装置タイプ２の影響
【図１５】種々の電流における蒸着装置タイプ２によるＡｌＴｉＮ
【図１６】種々の電流における蒸着装置タイプ２によるＡｌＴｉＮ
【図１７】蒸着装置タイプ１及び２の比較
【図１８】同一電流、異なる蒸着装置タイプ
【図１９】ＡｌＴｉＮ−タイプ１及びタイプ２／異なる電流の比較
【図２０】Ａｌ量の影響：蒸着装置タイプ２
【図２１】蒸着装置タイプ２：Ａｌ量の影響
【図２２】蒸着装置タイプ２：Ａｌ量の影響
【図２３】形態及び微量ｗ−ＡｌＮ
【図２４】微量ＡｌＮ相１：組成
【図２５】微量ＡｌＮ相２−温度
【図２６】微量ＡｌＮ相３−格子集団Ｉ
【図２７】微量ＡｌＮ相４：臨界Ａｌ含量
【図２８】蒸発源タイプ／電流の変化が、何故ｗ−ＡｌＮ形成をもたらし得るか
【図２９】形態及び微量ｗ−ＡｌＮ
【図３０】まとめと結論
【図３１】陰極表面における典型的な弱磁場の実例
【図３２】陰極表面における典型的な強磁場の実例
【図３３】弱磁場について蒸着装置電流の設定により形態を変化させる実例
【図３４】弱磁場を組み込んだ蒸着装置＋強磁場を組み込んだ蒸着装置の組合せの実例
【図３５】弱磁場を組み込んだ蒸着装置＋強磁場を組み込んだ蒸着装置の組合せの実例
【図３６】２層の例
【図３７】請求項７及び８と同一蒸着装置による弱及び強磁場発生の実例
【図３８】多重積層
【図３９】請求項？？？？
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明は、金属への切屑形成機械加のための工切削工具用の耐摩耗性ＰＶＤコーティングに関する。このコーティングは、本質的に同一の化学組成を有するが、それらの平均粒子幅ｗＡ及びｗＢは互いに異なる。したがってｗＡ＜ｗＢである、少なくとも１つのＡ層および少なくとも１つのＢ層を備えている。１つの層の粒子幅ｗは、破面の断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）像において、その層の中心にある成長方向に垂直な線に沿った粒子の少なくとも２０個について数値を求める。本質的に同一の化学組成とは、本明細書においては、Ａ層及びＢ層が同じ陰極から被着されることを意味する。Ａ層及びＢ層の被着についての工程条件の違いのため、得られたＡ層及びＢ層は同一の化学元素を含有するが、各元素の原子含量が、約±３原子％単位内で変化する可能性がある。
【０００８】
各Ａ層は、２＜ｗＡ＜５０ｎｍを有する微細粒であり、各Ｂ層は、３０＜ｗＢ＜５００ｎｍを有する粗い、本質的に柱状の粒子を有し、ｗＡ／ｗＢ＞２であることが好ましい。各Ａ層の厚さは、０．０３〜５μｍ、好ましくは０．０５〜２μｍであり、また各Ｂ層の厚さは、０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜２μｍである。Ａ層及びＢ層の数は、２〜２００、好ましくは２〜４０、最も好ましくは２〜２０である。全てのＡ層及びＢ層の合計厚さは０．３〜２０μｍ、好ましくは０．５〜１０μｍである。Ａ層及びＢ層間の転移は、急激であるか若しくは漸次であるかのいずれかであることが好ましいが、コーティングは、０．５〜２０μｍの間の厚さまで、Ａ層とＢ層との間に１層又は複数の中間層をも含むことができる。
【０００９】
本発明は、微細粒径と粗大粒径との間で連続的に変化している１層又は複数の層を備えるコーティングにも関する。その場合、Ａ層及びＢ層は、それぞれ微細粒径及び粗大粒径の間で選択された層部分と定義され、各層部分は、成長方向に垂直であって、少なくとも０．１μｍの厚さを有する。その場合平均粒子幅の数値が求められる。
【００１０】
本発明によるコーティングは、当技術分野で知られているように、基板と最初のＡ層又はＢ層との間に設けられた内側の単層及び／又は多層、並びに／或いは最終のＡ層又はＢ層上に設けられた外側の単層及び／若しくは多層を、合計コーティング厚さが０．５〜３０μｍ、好ましくは０．５〜１５μｍ、又は最も好ましくは０．５〜１０μｍとなるまで、さらに備えることができる。
【００１１】
好ましい一実施例において、Ａ層及びＢ層は、化学式（Ｔｉ１−ｘ１−ｙ１Ａｌｘ１Ｍｅｙ１）（Ｎ１−ａ１Ｑａ１）ｚ１（ここで、０．３＜ｘ１＜０．７、０≦ｙ１＜０．３、好ましくは０≦ｙ１＜０．１５、最も好ましくはｙ１＝０、０．９０＜ｚ１＜１．１０、好ましくは０．９６＜ｚ１＜１．０４、０≦ａ１＜０．５、好ましくは０≦ａ１＜０．３、最も好ましくはａ１＝０である）による組成を有する。Ｍｅは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｓｃ、Ｃｅ、Ｍｏ、Ｗ及びＳｉの１種又は複数、好ましくはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｃｅ及びＳｉの１種又は複数であり、Ｑは、Ｃ、Ｂ、Ｓ及びＯの１種又は複数である。
【００１２】
他の好ましい実施例において、Ａ層及びＢ層は、化学式（Ｔｉ１−ｘ２−ｙ２Ｓｉｘ２Ｍｅｙ２）（Ｎ１−ａ２Ｑａ２）ｚ２（ここで、０．０２＜ｘ２＜０．２５、０≦ｙ２＜０．３、好ましくは０≦ｙ２＜０．１５、最も好ましくはｙ２＝０、０．９０＜ｚ２＜１．１０、好ましくは０．９６＜ｚ２＜１．０４、０≦ａ２＜０．５、好ましくは０≦ａ２＜０．３、最も好ましくはａ２＝０である）による組成を有する。Ｍｅは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｓｃ、Ｃｅ、Ｍｏ、Ｗ及びＡｌの１種又は複数、好ましくはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｃｅ及びＡｌの１種又は複数であり、Ｑは、Ｃ、Ｂ、Ｓ及びＯの１種又は複数である。
【００１３】
さらに他の好ましい実施例において、Ａ層及びＢ層は、化学式（Ｃｒ１−ｘ３−ｙ３Ａｌｘ３Ｍｅｙ３）（Ｎ１−ａ３Ｑａ３）ｚ３（ここで、０．３＜ｘ３＜０．７５、０≦ｙ３＜０．３、好ましくは０≦ｙ３＜０．１５、最も好ましくはｙ３＝０、０．９０＜ｚ３＜１．１０、好ましくは０．９６＜ｚ３＜１．０４、０≦ａ３＜０．５、好ましくは０≦ａ３＜０．３、最も好ましくはａ３＝０である）による組成を有する。Ｍｅは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｙ、Ｓｃ、Ｃｅ、Ｍｏ、Ｗ及びＴｉの１種又は複数、好ましくはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｃｅ及びＴｉの１種又は複数であり、Ｑは、Ｃ、Ｂ、Ｓ及びＯの１種又は複数である。
【００１４】
本発明によるコーティングは、ＰＶＤによって、好ましくは陰極アーク蒸着によって被着される。粒径の変動は、いくつかの手段、例えば１）陰極において磁場を変化させること、２）被着温度を変化させること、３）蒸発電流を変化させること、及び／又は４）バイアス電圧を変化させることによって達成できる。当業者であれば、実験によって適正な工程条件を決定することが可能である。
【００１５】
実施例１
本発明による（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎコーティングを、陰極アーク被着により、ＷＣ９０重量％＋Ｃｏ１０重量％の主組成を有する超硬合金（ｃｅｍｅｎｔｅｄ  ｃａｒｂｉｄｅ）インサートに被着させた。
【００１６】
被着前に、インサートを、アルカリ溶液及びアルコールの超音波浴中で洗浄した。被着槽は、基本圧力２．０×１０−３Ｐａ未満まで減圧し、その後インサートをＡｒイオンでスパッタリング洗浄した。コーティングは、組成Ｔｉ：Ａｌ＝３４：６６を有するＴｉＡｌ複合陰極から、全圧４Ｐａの９９．９９５％純粋Ｎ２雰囲気中において、バイアス電圧約８０Ｖ及び蒸発電流９０Ａを使用し４５０℃で被着させた。陰極表面の前面の磁場を、２つのレベルＭ（強）及びＭ（弱）の間で調節して、それぞれＡ層及びＢ層を形成した。Ｍ（強）は、主として陰極表面に垂直であり、３〜２０ｍＴの範囲で陰極表面で変化する磁場強さを有し、またＭ（弱）も、主として陰極表面に垂直であり、０．５〜２．５ｍＴの範囲にある磁場強さを有する。最初に、Ｍ（弱）において全被着時間の２０％でＢ層を被着させ、次いでＭ（強）において全被着時間の３０％でＡ層を被着させ、次に同一の手順を１回繰り返した。
【００１７】
コーティングは、走査電子顕微鏡観察（ＳＥＭ）により調べられた。図１は、破面の断面のＳＥＭ像を示し、Ａ層及びＢ層が明らかに見られる。図１ｂ中の線に沿って、平均粒子幅ｗの数値を求めた。Ａ層は、ｗが約１９ｎｍの微細な等軸粒を有し、またＢ層は、ｗが約６１ｎｍのより粗い柱状粒を有する。合計層厚は約２μｍである。
【００１８】
実施例２
実施例１のコーティングを、下記のデータによりフライス削り作業において試験した。
ジオメトリー：  ＸＯＥＸＩ  ２０４０８Ｒ−Ｍ０７
用途：          スクエアショルダーフライス削り
ワーク片材料：  ＡＩＳＩ  ３１６Ｌ
切削速度：      １６０ｍ／分
フィード：      ０．１５ｍｍ／歯
切削深さ：      ２ｍｍ
切削幅：        １３ｍｍ（２６％）
工具寿命基準：  逃げ面摩耗（ｖｂ）＞０．３ｍｍ
【００１９】
参照として、本発明のコーティングと同様の組成及び厚さの２つの市販（Ｔｉ，Ａｌ）ＮコーティングであるＲｅｆ１及びＲｅｆ２を使用した。Ｒｅｆ１は、この特定のフライス削り用途向けの現代の最先端技術であり、ｗが約１００ｎｍの柱状及び粗粒を有している。Ｒｅｆ２は、ｗが約１５ｎｍの微細粒のものである。
【００２０】
【表１】
0005976631.tif 000002
【００２１】
この表では、本発明のコーティングについて達成された工具寿命が、Ｒｅｆ１の工具寿命と同様であり、Ｒｅｆ２の工具寿命よりも著しく長いことが見出されたことを示している。
【００２２】
実施例３
実施１のコーティングを、下記のデータを使用して、コーティングしたエンドミルによる微細機械加工において試験した。
ジオメトリー：  １０ｍｍスクエアショルダー超硬合金エンドミル
用途：          スクエアショルダーフライス削り
ワーク片材料：  Ｃｋ４５Ｗ
切削速度：      １２０ｍ／分（３８００ｒｐｍ）
フィード：      ０．０５ｍｍ／歯（３８０ｍｍ／分）
切削深さ：      １３ｍｍ
切削幅：        ５ｍｍ
工具寿命基準：  切刃条件（削りくず変質）
【００２３】
参照として、実施例２におけるものと同じ市販（Ｔｉ，Ａｌ）ＮコーティングであるＲｅｆ１及びＲｅｆ２を使用した。Ｒｅｆ２は、この特定の用途向けの現代の最先端技術である。
【００２４】
【表２】
0005976631.tif 000003
【００２５】
この表では、本発明のコーティングについて達成された工具寿命が、Ｒｅｆ２の工具寿命と同様であり、Ｒｅｆ１の工具寿命よりも著しく長いことが見出されたことを示している。
【００２６】
本発明は、下記において、より著しく詳細に記述される微細形態を含む被着方法並びにコーティングにも関する。
【００２７】
好ましくは真空アーク被着を使用してＡｌＴｉＮコーティングを被着する被着方法であって、
（ＡｌＸＴｉ１−Ｘ）Ｎの組成（５５≦Ｘ≦７４原子％である）、または
（ＡｌＸＭｅ１−Ｘ）Ｎの組成（Ｍｅ＝Ｔｉ、又はＣｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、４〜５族元素を有するＴｉ合金である）、または
（ＡｌａＭｅ１−ａ−ｂＺｂ）Ｎの組成（Ｚ＝Ｂ、Ｓ、Ｙ、Ｃｅ、Ｓｃ、０≦ｂ≦１０原子％）を有し、
微細形態を示し、ある含量のｗ−ＡｌＮ格子型と組み合わせたｆｃｃ格子型が大部分である相からなる、少なくとも１層を有するＡｌＴｉＮコーティングの被着方法であり、被着装置の磁場と組み合わせて被着装置電流を選択することを特徴とする被着方法。
【００２８】
特別な実施例において、この方法は、主として陰極表面に垂直な磁場を有し、３００〜７００℃の被着温度で、窒素圧０．５〜１０Ｐａ及びバイアス電圧約２０〜３００Ｖにおいて少なくとも１００Ａ以上の電流による約０．５〜２．５ｍＴの弱磁場を使用している。
【００２９】
この方法は、主として陰極表面に垂直な磁場を有し、３００〜７００℃の被着温度で、窒素圧０．５〜１０Ｐａ及びバイアス電圧約２０〜３００Ｖにおいて少なくとも５０Ａ以上の電流による約３〜２０ｍＴの強磁場を使用することもできる。
【００３０】
本発明による被着方法を使用して、少なくとも２層からなる、すなわち純粋なｆｃｃ格子の層Ａ、及び、ある量のｗ−ＡｌＮ格子を有する層Ｂからなる多層構造を形成できる。
【００３１】
それぞれ、低い被着装置電流（３０．．．１００）Ａを使用して層Ａを形成し、高い被着装置電流（１００．．．３００）Ａを使用して層Ｂを形成することが好ましい。
【００３２】
型Ｂの層を形成させる上述の弱磁場を有する被着装置と、型Ａの層を形成させる前述の強磁場を有する被着装置との両方を備えたＰＶＤ装置を使用することが有利である。
【００３３】
他の実施例に関して、弱磁場と強磁場との間で調節可能な磁場を有する被着装置が使用される。
【００３４】
また、本発明は、機械的動きによって磁石の位置を変化させるステップ、又は電磁系のコイル電流を変化させるステップによって、磁場の強さを変化させる方法にも関する。
【００３５】
さらに、本発明は、１１２０ピークを使用した、超硬合金上に被着される時期を示すＸ線回折検査によって、微量ｗ−ＡｌＮ相を測定することを特徴とする上述の層Ｂに関し、並びに、柱状純粋ｆｃｃ格子によるコーティングよりも低い固有応力を示す本発明によるコーティングに関する。
【００３６】
下記において、本発明は、より著しく詳細に記述され、特徴付けられる。
【図１】
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【図２】
0005976631.tif 000005
【図３】
0005976631.tif 000006
【図４】
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【図５】
0005976631.tif 000008
【図６】
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【図７】
0005976631.tif 000010
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
0005976631.tif 000022
【図２０】
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【図２１】
0005976631.tif 000024
【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
0005976631.tif 000033
【図３１】
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【図３２】
0005976631.tif 000035
【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
0005976631.tif 000041
【図３９】
0005976631.tif 000042