(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼板表面に、フォルステライト下地被膜と、この下地被膜の上に形成された絶縁張力コーティングを有する方向性電磁鋼板であって、
前記鋼板が、Ｓｉ：１．０〜５．０質量％を含有し、
前記絶縁張力コーティングを除去したときの表面を蛍光Ｘ線分析し、ZAF法による補正を施して定量分析を行ったときの被膜中のTi，Al，Fe含有量（mass％）をそれぞれFX(Ti)，FX(Al)，FX(Fe)とするとき、これらが次式(1)，(2)
FX(Ti)/FX(Al)≧0.15       --- (1)
FX(Ti)/FX(Fe)≧0.0040      --- (2)
の関係を満たし、
圧延直角方向における二次再結晶粒の粒界頻度が20本/100mm以下であり、
フォルステライト下地被膜の平均厚さをｔ(Fo)、絶縁張力コーティングの厚さをｔ(C)とするとき、これらが次式(3)
ｔ(Fo)/ｔ(C)≧0.30        --- (3)
の関係を満足し、
磁束密度Ｂ8が１．９０Ｔ以上である、非耐熱型磁区細分化処理用または非耐熱型磁区細分化処理済みの方向性電磁鋼板。
【請求項２】
フォルステライト下地被膜の表面粗度が算術平均粗さRaで0.2μm 以上である請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
フォルステライト下地被膜が地鉄に及ぼす張力（片面当たり）をTE(Fo)、絶縁張力コーティングが地鉄に及ぼす張力（片面当たり）をTE(C)とするとき、これらが次式(4)
TE(Fo)/TE(C)≧0.10        --- (4)
の関係を満たす請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
質量％で、Ｓｉ：１．０〜５．０％、Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040％、sol.Al：0.005〜0.06％およびＮ：0.002〜0.020％を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施したのち、または熱延板焼鈍を施さずに、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍後、主成分であるMgO：100質量部に対してTiO2を５質量部以上添加した焼鈍分離剤を、塗布乾燥後の鋼板片面当たりの目付量M1が４〜12g/m2となる範囲で塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施し、その後、平坦化焼鈍と絶縁張力コーティングの塗布焼付けを兼ねる連続焼鈍を施したのち、非耐熱型磁区細分化処理を施し、または非耐熱型磁区細分化処理を施さない方向性電磁鋼板の製造工程において、
最終仕上げ焼鈍の昇温工程中、400〜650℃間の昇温速度Ｖ(400-650)を８℃/h以上とし、かつこの昇温速度Ｖ(400-650)と700〜850℃間の昇温速度Ｖ(700-850)との比Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)を3.0以上にすると共に、平坦化焼鈍において、コロイド状シリカとリン酸塩を主成分とする絶縁張力コーティングの塗布焼付け後における鋼板片面当たりの目付量M2(g/m2)を、次式(5)
M2≦M1×1.2              --- (5)
を満足する範囲とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
焼鈍分離剤中に、質量割合で、ClをMgO：100部に対して0.005〜0.1部含有させる請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
平坦化焼鈍における最高温度ＴFN(℃)を780〜850℃にすると共に、(ＴFN−10℃)〜ＴFN間の平均張力Ｓを５〜11MPaとし、さらにＴFNと平均張力Ｓとが、次式(6)
6500≦ＴFN×Ｓ≦9000       --- (6)
を満足する範囲に制御する請求項４または５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
非耐熱型磁区細分化処理が電子ビームの照射によるものである請求項４乃至６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランスなどの鉄心材料に用いる方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用される材料であり、トランスの高効率化の観点から、方向性電磁鋼板の材料特性としては低鉄損が求められる。
そのため、通常、鋼板の地鉄表面にフォルステライトを主成分とする下地被膜を最終仕上げ焼鈍中に形成させ、さらに平坦化焼鈍中または平坦化焼鈍後に、リン酸塩とコロイド状シリカを主成分とする絶縁性と鋼板に対する張力付与とを目的とするコーティング（絶縁張力コーティング）を塗布焼付けて製品とする。このような下地被膜と絶縁張力コーティングから鋼板に付与される張力により鉄損が改善される。【０００３】
また、鉄損低減のためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位（いわゆるゴス方位）に高度に揃えることが重要である。しかしながら、この配向性が高すぎると逆に鉄損が増大してしまうことが知られている。
そこで、上記の欠点を解消するために、鋼板の表面に歪や溝を導入して、磁区の幅を細分化することにより鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発された。この磁区細分化技術のうち、鋼板に線状の歪領域を設けて磁区幅を細分化する非耐熱型の磁区細分化処理は、歪取り焼鈍で効果が消失するという難点があるものの、耐熱型磁区細分化処理に比べて高い鉄損低減効果が得られやすいので、低鉄損方向性電磁鋼板の製造に適した方法といえる。
非耐熱型磁区細分化処理を行うための方法としては、レーザー光やプラズマ炎、電子ビームなどを利用する方法が生産性に優れており、工業的に利用されている。【０００４】
かような非耐熱型磁区細分化処理の方法として、例えば特許文献１には、最終製品板にレーザーを照射して、鋼板表層に高転位密度領域を導入し、磁区幅を狭くすることで、鋼板の鉄損を低減する技術が提案されている。また、レーザー照射を用いる磁区細分化技術は、その後改良され、次第に鉄損特性が良好な方向性電磁鋼板が得られるようになってきている（例えば、特許文献２、特許文献３および特許文献４）。【０００５】
さらに、フォルステライト被膜の改良により鉄損の低減を図る技術として、Tiをフォルステライト被膜中にTiNとして固定する技術が特許文献５に開示されている。
また、同じく、鉄損の低減を図るために、フォルステライト被膜中のTi，Ｂ，Al量をそれぞれ規定する技術が特許文献６に開示されている。
さらに、特許文献７には、下地被膜中のＮ量を３％以下に制御し、さらに下地被膜中のAl，Ti量を適正に制御することでレーザー照射後の鉄損を有効に低減する技術が開示されている。
また、特許文献８には、非耐熱型の磁区細分化処理を施した場合に生じやすい被膜の剥離を防止する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭５７−２２５２号公報
【特許文献２】特開２００６−１１７９６４号公報
【特許文献３】特開平１０−２０４５３３号公報
【特許文献４】特開平１１−２７９６４５号公報
【特許文献５】特許第２９８４１９５号公報
【特許文献６】特許第３４５６３５２号公報
【特許文献７】特開２０１２−３１５１２号公報
【特許文献８】特開２０１２−３１５１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
レーザー光やプラズマ炎、電子ビームなどを利用する非耐熱型の磁区細分化処理は、これらのエネルギー束で鋼板を瞬時的に局所加熱することで熱歪を生じさせて環流磁区を線状に形成することによって磁区の細分化を図る方法である。しかしながら、この方法で十分な鉄損低減効果を得ようとする場合、局所的なエネルギー照射量を十分高くする必要があるため、絶縁張力コーティングが剥離しやすいという問題がある。絶縁張力コーティングの剥離が生じた場合、製品製造後、変圧器鉄心とするまでの間に錆が発生するだけでなく、層間抵抗の低下を招く。
このような観点から、非耐熱型磁区細分化処理を行う方向性電磁鋼板においては、絶縁コーティングの剥離が起こらない範囲での照射とするか、もしくはコーティング剥離が生じた場合には熱歪が消失しない温度範囲で上塗りコーティングを施す方法が採られる。しかしながら、前者の場合は十分な鉄損低減効果が得られず、一方後者の場合は製造コストや占積率の面で不利が生じる。【０００８】
このような問題に対して特許文献８の技術が提案されているものの、鉄損低減効果を優先すると被膜の剥離率が最大で70％に達する場合もあり、被膜剥離を十分に防止することができない。一方、被膜剥離を十分に防止できる条件では鉄損低減効果が不十分であるという問題を有していた。
また、特許文献７の技術は、レーザー照射による磁区細分化効果を最大とするための下地被膜の条件が規定されているものの、絶縁張力コーティングの剥離については考慮されていない。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
非耐熱型磁区細分化処理によるコーティングの剥離は、地鉄−下地被膜間、あるいは下地被膜−絶縁張力コーティングの間のいずれかにおいて、剥離領域が一定以上の大きさに広がることで、コーティング自身の架橋効果が失われて剥落するものと考えられる。
そこで、発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得た。
すなわち、下地被膜自身の強度を強化すると共に、下地被膜と地鉄が剥離しやすい起点を少なくし、さらに下地被膜が地鉄と絶縁被膜コーティングの間のバインダの働きを十分に担う条件を整える。これによって、磁区細分化処理を目的としてレーザー光やプラズマ炎、電子ビームなどを照射した際における絶縁張力コーティングの剥離を効果的に防止することができ、その結果、被膜剥離が生じない範囲で十分な鉄損低減効果が得られる。
本発明は、上記の知見に立脚して完成されたものである。【００１０】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鋼板表面に、フォルステライト下地被膜と、この下地被膜の上に形成された絶縁張力コーティングを有する方向性電磁鋼板であって、
前記鋼板が、Ｓｉ：１．０〜５．０質量％を含有し、
前記絶縁張力コーティングを除去したときの表面を蛍光Ｘ線分析し、ZAF法による補正を施して定量分析を行ったときの被膜中のTi，Al，Fe含有量（mass％）をそれぞれFX(Ti)，FX(Al)，FX(Fe)とするとき、これらが次式(1)，(2)
FX(Ti)/FX(Al)≧0.15       --- (1)
FX(Ti)/FX(Fe)≧0.0040      --- (2)
の関係を満たし、
圧延直角方向における二次再結晶粒の粒界頻度が20本/100mm以下であり、
フォルステライト下地被膜の平均厚さをｔ(Fo)、絶縁張力コーティングの厚さをｔ(C)とするとき、これらが次式(3)
ｔ(Fo)/ｔ(C)≧0.30        --- (3)
の関係を満足し、
磁束密度Ｂ8が１．９０Ｔ以上である、非耐熱型磁区細分化処理用または非耐熱型磁区細分化処理済みの方向性電磁鋼板。
【００１１】
２．フォルステライト下地被膜の表面粗度が算術平均粗さRaで0.2μm 以上である前記１に記載の方向性電磁鋼板。【００１２】
３．フォルステライト下地被膜が地鉄に及ぼす張力（片面当たり）をTE(Fo)、絶縁張力コーティングが地鉄に及ぼす張力（片面当たり）をTE(C)とするとき、これらが次式(4)
TE(Fo)/TE(C)≧0.10        --- (4)
の関係を満たす前記１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【００１４】
４．前記１〜３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
質量％で、Ｓｉ：１．０〜５．０％、Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040％、sol.Al：0.005〜0.06％およびＮ：0.002〜0.020％を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施したのち、または熱延板焼鈍を施さずに、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍後、主成分であるMgO：100質量部に対してTiO2を５質量部以上添加した焼鈍分離剤を、塗布乾燥後の鋼板片面当たりの目付量M1が４〜12g/m2となる範囲で塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施し、その後、平坦化焼鈍と絶縁張力コーティングの塗布焼付けを兼ねる連続焼鈍を施したのち、非耐熱型磁区細分化処理を施し、または非耐熱型磁区細分化処理を施さない方向性電磁鋼板の製造工程において、
最終仕上げ焼鈍の昇温工程中、400〜650℃間の昇温速度Ｖ(400-650)を８℃/h以上とし、かつこの昇温速度Ｖ(400-650)と700〜850℃間の昇温速度Ｖ(700-850)との比Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)を3.0以上にすると共に、平坦化焼鈍において、コロイド状シリカとリン酸塩を主成分とする絶縁張力コーティングの塗布焼付け後における鋼板片面当たりの目付量M2(g/m2)を、次式(5)
M2≦M1×1.2              --- (5)
を満足する範囲とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
５．焼鈍分離剤中に、質量割合で、ClをMgO：100部に対して0.005〜0.1部含有させる前記４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
６．平坦化焼鈍における最高温度ＴFN(℃)を780〜850℃にすると共に、(ＴFN−10℃)〜ＴFN間の平均張力Ｓを５〜11MPaとし、さらにＴFNと平均張力Ｓとが、次式(6)
6500≦ＴFN×Ｓ≦9000       --- (6)
を満足する範囲に制御する前記４または５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
７．非耐熱型磁区細分化処理が電子ビームの照射によるものである前記４乃至６のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、被膜密着性に優れ、非耐熱型の磁区細分化処理を行っても被膜剥離が生じにくい磁区細分化処理用または非耐熱型磁区細分化処理済みの方向性電磁鋼板を得ることができ、しかも被膜剥離を生じさせない範囲でレーザー光や電子ビーム、プラズマジェット等による非耐熱型磁区細分化処理を行った場合でも、十分に低い鉄損を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】FX(Ti)/FX(Al)およびFX(Ti)/FX(Fe)が鉄損Ｗ17/50に及ぼす影響を示した図である。
【図２】二次再結晶粒のＴＤ方向粒界頻度と鉄損値Ｗ17/50との関係を示した図である。
【図３】Ｖ(400-650)とFX(Ti)/FX(Fe)との関係を示した図である。
【図４】Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)とFX(Ti)/FX(Al)との関係を示した図である。
【図５】Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)と二次再結晶粒のＴＤ方向粒界頻度との関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、非耐熱型磁区細分化処理によるコーティングの剥離を防止するために、地鉄−下地被膜間、あるいは下地被膜−絶縁張力コーティングの間のいずれかにおいて、剥離領域が一定以上の大きさに広がることを防止すると共に、被膜剥離の起点となりやすい部分の頻度を低下させる。さらに、本発明は、下地被膜が地鉄とコーティングの間のバインダとしての機能を十分に果たす条件を整えることで、レーザーや電子ビーム、プラズマジェット等の照射時における被膜剥離を防止し、十分な磁区細分化効果を達成する。
【００２１】
まず、地鉄と下地被膜間におけるコーティング剥離を防止するには、熱応力による被膜自体の破壊を防止する必要がある。これは、下地被膜の主成分であるフォルステライト粒子間の結合力を向上させることで架橋効果を高めることにより、地鉄−下地被膜の結合が低下した場合でもコーティング剥離に至るおそれを低下させることができるからである。
このようなフォルステライト粒子間の結合力向上のためには、下地被膜中，特に被膜表面でのTi含有量を高めると共に、AlとFeの含有量を低下させることが有効と考えられる。
【００２２】
また、二次再結晶粒の結晶粒界はコーティング剥離の起点となりやすいと考えられ、この二次再結晶粒の粒界頻度を低下させることで被膜剥離のおそれを低下させることが可能と考えられる。これは、地鉄表面での二次再結晶粒の結晶粒界は、最終仕上げ焼鈍の高温域でサーマルエッチングを受けることで凹状となるので、レーザーや電子ビーム、プラズマジェット等のエネルギーが集中しやすいからである。また、結晶粒界を挟む結晶粒では結晶方位が異なるので、若干の機械的特性の差により熱応力を受けたときの変形量に差が生じ、下地被膜の破壊が起こりやすくなる。
これらの影響を軽減するためには、レーザーやプラズマジェット、電子ビームの照射方向に対して結晶粒界が鎖交する頻度を低下させることが好ましい。
【００２３】
さらに、絶縁張力コーティングに対する下地被膜の厚さの比を十分高くとることで、下地被膜のバインダとしての効果を十分に発揮させることができ、絶縁張力コーティング剥離の防止効果を高めることができる。リン酸塩とコロイド状シリカを主成分とする絶縁張力コーティングの熱膨張率は鉄に対してごく低いのに対して、フォルステライトからなる下地被膜は鉄と絶縁張力コーティングの中間の熱膨張率となる。そのため、鋼板表面で局所的な温度上昇が生じたとき、絶縁張力コーティングが伸びようとする力をフォルステライト被膜が十分に受け止めてバインダとしての役割を担うことができるからである。
このためには絶縁張力コーティングの厚さに対する下地被膜の厚さの比を十分に高くすることが好ましい。
【００２４】
以上述べたように、本発明は、
(1) 下地被膜自身の破壊防止、
(2) 下地被膜破壊の起点数の減少、
(3) 絶縁張力コーティングの熱膨張による応力に対して十分に高い応力緩和効果を有する中間層
という機構の異なる方策を組み合わせることによって初めて特段の効果を発揮させるものである。
【００２５】
また、上記に加えて、下地被膜の表面粗度を一定以上に大きくすることで、レーザーやプラズマジェット、電子ビームの照射時における下地被膜と絶縁張力コーティング間の剥離を防止することが可能となり、一層高い効果が得られる。
【００２６】
さらに、下地被膜が地鉄に及ぼす張力（片面当たり）TE(Fo)と、絶縁張力コーティングが地鉄に及ぼす張力（片面当たり）TE(C)とを、適正範囲に制御することによって、絶縁張力コーティングの熱膨張に比較して下地被膜の強度をさらに高めることができる。これにより、レーザーやプラズマジェット、電子ビーム照射の際におけるフォルステライト粒子間の剥離を防止して、絶縁張力コーティングの破壊につながるのをより効果的に防止することが可能となる。
【００２７】
以下、本発明に係る方向性電磁鋼板についての各要件とその限定理由および好適範囲について述べる。
・鋼板の表面を蛍光Ｘ線分析し、ZAF法による補正により被膜中の質量あたりの含有量（mass％）に換算したときのTi含有量FX(Ti)、Al含有量FX(Al)およびFe含有量FX(Fe)について、次式(1)，(2)
FX(Ti)/FX(Al)≧0.15       --- (1)
FX(Ti)/FX(Fe)≧0.004      --- (2)
の関係を満足させる。
【００２８】
地鉄と下地被膜間におけるコーティングの剥離を防止するためには、熱応力による被膜自体の破壊を防止する必要がある。このためには、下地被膜の主成分であるフォルステライト粒子間の結合力を向上させることによって架橋効果を高め、もって地鉄−下地被膜の結合が低下した場合でもコーティング剥離に至るおそれを低下させる。下地被膜中においてTiは、TiN、MgO・TiO2あるいは結晶粒界に固溶するTiなどの形態で含有されるが、これらの物質の存在により、フォルステライト粒子間の結合力が強化されてフォルステライト被膜内での架橋効果が高まり、コーティングの剥離が防止される。
一方、フォルステライト被膜中においてAlは、Al2O3やMgO・Al2O3の形態で含有されるが、これらの物質の含有により、フォルステライト粒子間の結合力が低下すると考えられる。また、Feは、フォルステライト被膜中にFe粒子として含有されるが、このような異物が存在するとフォルステライト自身の機械強度が低下するので、磁区細分化処理の際に下地被膜が破壊されやすくなる。
【００２９】
このように、下地被膜中のTi量の増加に伴って熱歪に起因した破壊に対する下地被膜自身の強度が高まる一方、Al，Feの含有量に応じて強度が低下するので、これらの比率で下地被膜の強度向上についての効果を指標化することが可能と考えられる。また、熱歪による亀裂の起点となりやすいのは被膜表面であるので、被膜表面が強化されていれば剥離は生じにくい。従って，蛍光Ｘ線による分析は被膜表面の検出感度に優れた分析手法であるために、被膜剥離と高い相関関係を有すると考えられる。
そこで、蛍光Ｘ線分析による測定値を用いて、下地被膜の強度に及ぼすTiやAl，Feの好適割合について検討したところ、上掲式(1)，(2)の関係を満足させることによって、所望の効果が得られることが究明されたのである。
ここで、蛍光Ｘ線による計数値はZAF法による補正を施すことにより測定装置や測定条件による差を十分に低下させることが可能となる。ここで、“Z"は原子番号による蛍光Ｘ線収率の補正、“A"は共存元素による注目波長のＸ線吸収の補正、"F"は共存元素の蛍光Ｘ線による二次励起補正を意味する。
（参考文献）「セラミックス材料の蛍光Ｘ線分析−基礎と応用−  社団法人  日本セラミックス協会」
なお、下地被膜の表面の蛍光Ｘ線分析に際しては、絶縁張力コーティングが存在するとその厚さにより元素ごとの検出強度が変化するため、これを除去する必要がある。絶縁張力コーティングを除去する方法としては、熱した水酸化ナトリウム水溶液に所定時間浸漬して後、ブラッシング、水洗するのがよい。
【００３０】
以上より、鋼板表面から蛍光Ｘ線分析を行ったとき式(1)，(2)の条件を満たすことにより、フォルステライト下地被膜の強度が向上し、磁区細分化処理を行ったときの下地被膜自身の破壊による絶縁張力コーティングの剥離が防止される。
図１に、磁束密度Ｂ8が1.93Ｔ以上で、二次再結晶粒のＴＤ方向粒界頻度が20本/100mm以下の方向性電磁鋼板について、コーティング剥離率：３〜５％の条件でプラズマ炎照射による磁区細分化処理を行った場合における、FX(Ti)/FX(Al)およびFX(Ti)/FX(Fe)と鉄損Ｗ17/50との関係について調べた結果を示す。
同図に示したとおり、式(1)，(2)の関係を満たすときには、低鉄損が得られている。
【００３１】
・圧延直角方向における二次再結晶粒の粒界頻度が20本/100mm以下
二次再結晶粒の結晶粒界はコーティング剥離の起点となりやすいので、この粒界頻度を低下させることで、絶縁張力コーティングの剥離を起こりにくくさせることができる。ここでのコーティング剥離は、結晶粒界とレーザー光、プラズマ炎、電子ビームの照射部との鎖交の頻度に依存する。なお、これらの磁区細分化処理は、圧延方向とほぼ直交する方向に施される。
そこで、圧延直角方向における結晶粒界の頻度と絶縁張力コーティングの剥離状況について調査した。その結果、圧延直角方向における結晶粒界の頻度を単位長さ100mm当たり20本以下、すなわち20本/100mm以下に制限することによって、絶縁張力コーティングの剥離が起こりにくくなり、その結果、コーティング剥離の発生を極力抑制した条件で磁区細分化処理を実施した場合に、従来よりも低鉄損が得られることが判明した。
【００３２】
図２に、M2≦M1×1.2、Ｖ(400-650)≦８℃/h、TiO2添加量≧５質量部を満足する条件で製造した方向性電磁鋼板について、コーティング剥離率：３〜５％の条件でプラズマ炎照射による磁区細分化処理を行った場合おける、二次再結晶粒のＴＤ方向粒界頻度と鉄損Ｗ17/50との関係について調べた結果（後述する実施例２より抜粋）を示す。
同図に示したように、圧延直角方向での二次再結晶粒の粒界頻度を20本/100mm以下とすることによって低鉄損が得られ、13本/100mm以下とすればさらに低い鉄損値が得られることが分かる。
【００３３】
・フォルステライト下地被膜の平均厚さｔ(Fo)と絶縁張力コーティングの厚さｔ(C)の比ｔ(Fo)/ｔ(C)≧0.3
絶縁張力コーティングの厚さｔ(C)に対する下地被膜の厚さｔ(Fo)の比を十分高くとることで、下地被膜のバインダとしての効果を十分に発揮させることができ、絶縁張力コーティング剥離の防止効果を高めることができる。ここに、ｔ(Fo)/ｔ(C)が0.3を下回ると、磁区細分化処理の際の局部的な温度上昇で絶縁張力コーティングが熱膨張したときの変位・応力を下地被膜部分で十分に緩和できなくなり、コーティング剥離が起きやすくなるので、上記の範囲に限定した。
なお、ｔ(Fo)/ｔ(C)の値があまりに大きくなるとフォルステライト−地鉄界面の凹凸が増加し鉄損が劣化する問題が生じるので、ｔ(Fo)/ｔ(C)の上限値は2.0程度とするのが好ましい。
なお、下地被膜および絶縁張力コーティングの厚さは、断面写真から10点以上の位置でそれぞれの厚さを測定し平均値を求めることにより算定した。また、下地被膜はアンカーと呼ばれる地鉄中に枝状に伸びた構造を有するが、本発明では断面写真でアンカーを除いた部分での平均厚さを下地被膜の厚さとして定義した。
【００３４】
・下地被膜の表面粗度：算術平均粗さRaで0.2μm 以上
下地被膜の表面粗度を上記の範囲に限定することで、磁区細分化処理で絶縁張力コーティングが熱膨張したときに起こる下地被膜−絶縁コーティング界面の剥離が防止される。これは、下地被膜表面の粗度の増加により、下地被膜−絶縁コーティング界面の面積が増加することによる。下地被膜の表面粗度は、熱した水酸化ナトリウム水溶液に鋼板を浸漬させて、絶縁張力コーティングを除去した後に一般的な粗度測定法を用いて測定し、圧延方向と圧延直角方向の平均値をとる。
なお、下地被膜の表面粗度があまりに大きくなるとフォルステライト―地鉄界面の凹凸も同時に増加して鉄損が増加するため、上限値はRaで4.0μm程度とするのが好ましい。
【００３５】
・フォルステライト下地被膜が地鉄に及ぼす張力（片面あたり）TE(Fo)と絶縁張力コーティングが地鉄に及ぼす張力（片面あたり）TE(C)との比TE(Fo)/TE(C)≧0.1
前述したように、磁区細分化処理に伴う鋼板表面の局所的な温度上昇によるコーティング剥離を防止するには、下地被膜の強度を十分に高めるのがよいが、絶縁コーティング自身の強度はコーティング剥離防止の観点からは必ずしも高すぎないのがよい。ここで、下地被膜および絶縁張力コーティングそれぞれの強度の指標としては、それぞれが鋼板に及ぼしている張力で評価するのが好適である。
そこで、コーティング剥離防止の観点からTE(Fo)とTE(C)の好適比について検討したところ、TE(Fo)/TE(C)≧0.1とすることによって、磁区細分化処理に伴う局所的な温度上昇の際の板厚方向の熱膨張差に起因した被膜−コーティング剥離を効果的に防止できることが判明した。
なお、TE(Fo)/TE(C)の値があまりに大きくなると張力差による被膜剥離が懸念されるので、TE(Fo)/TE(C)の上限値は10程度とするのが好ましい。
【００３６】
下地被膜および絶縁張力コーティングが地鉄に及ぼす張力については、鋼板片面の絶縁コーティングや下地被膜を除去し、鋼板の反りから算定することができる。その他、絶縁コーティングや下地被膜、地鉄の格子歪の変化から歪量を直接測定して鋼板が受けている応力を直接測定する方法なども適用可能である。
【００３７】
・非耐熱型磁区細分化処理が電子ビームの照射によるものであること。
電子ビームを線状に照射することによる磁区細分化法は、レーザー光、プラズマ炎による方法に比べて鋼板のより深いところでの発熱となるため、コーティング剥離に対して有利である。このため、絶縁張力コーティングの剥離が生じない条件で磁区細分化処理を行おうとするとき、磁区細分化効果の高い条件で照射することが可能であり、レーザー光、プラズマ炎に比べて有利となる。従って、より効果の高い方法としては電子ビームを用いる方法が好適である。
【００３８】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
(i) 鋼スラブ組成
なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：0.001〜0.20％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するだけでなく、ゴス核を発生させるのに有用な元素であり、0.001％以上の含有が好ましいが、0.20％を超えると、脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすおそれがあるので、Ｃは0.001〜0.20％の範囲で添加することが推奨される。
【００３９】
Si：1.0〜5.0％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が1.0％に満たないと十分な鉄損低減効果が達成しにくく、一方5.0％を超えると加工性が著しく劣化し、また磁束密度も低下するおそれがあるため、Si量は1.0〜5.0％の範囲とすることが好ましい。
【００４０】
Mn：0.01〜1.0％
Mnは、熱間加工性を良好にする上で必要な元素であるが、含有量が0.01％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するため、Mn量は0.01〜1.0％の範囲とすることが好ましい。
【００４１】
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040％
SeやＳは、MnやCuと結合してMnSe、MnＳ、Cu2-XSeX、Cu2-XＳXを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビターの作用を発揮する有用成分である。これらSeおよびＳの合計含有量が0.005％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.040％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品表面の欠陥や２次再結晶不良の原因ともなるため、単独添加または複合添加のいずれの場合も、ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種の含有量は合計で0.005〜0.040％の範囲に限定した。
【００４２】
sol.Al：0.005〜0.06％
Alは、Ｎと結合してAlNを形成し分散第二相としてインヒビターの作用をする有用な元素である。しかしながら、スラブ中のAl含有量が0.005％に満たないと十分に析出量が確保できないので２次再結晶粒が微細となって磁区細分化処理領域と鎖交する結晶粒界の頻度が増加し、一方0.06％を超えて添加するとAlNが粗大に析出してインヒビターとしての作用が失われ磁気特性の劣化を招く。従って、Alは、sol.Al量で0.005〜0.06％の範囲に限定した。AlNは、強力なインヒビターして作用するため、２次再結晶粒径を大きくすることができ、圧延直角方向の２次再結晶粒界の頻度を低下させることが可能となる。また、AlNによる抑制力が十分でないときはインヒビターとしてBN，Biなどを複合利用することで、２次再結晶粒径を十分大きくすることが可能となる。
【００４３】
Ｎ：0.002〜0.020％
Ｎは、Alと同時に鋼中に添加することによってAlNを形成するために必要な元素である。Ｎ含有量が0.002％を下回るとAlNの析出が不十分となって十分なインヒビター効果が得られず、一方0.020％を超えて添加するとスラブ加熱時にふくれ等を生じるため、Ｎ量は0.0020〜0.020％の範囲に限定した。また、スラブ成分としてＮ含有量が低い場合であっても、脱炭工程と窒化処理を組み合わせた工程で窒素を補充することが可能である。
【００４４】
また、本発明において、鋼スラブ組成としては、上記成分を含有していれば良いが、その他、インヒビター効果の向上や再結晶組織の改善のために、Sb：0.005〜0.2％、Cu：0.05〜２％、Sn：0.01〜１％、Ni：0.1〜３％、Bi：0.0003〜0.3％、Ｂ：0.0003〜0.02％、Ge：0.05〜２％およびCr：0.02〜２％のうちから選んだ１種もしくは２種以上を、単独または複合して添加することができる。これらの成分の添加量が下限値に満たないとインヒビターとしての作用もしくは再結晶組織改善の作用が不十分となり、一方上限値を超えて添加すると組織の劣化等が起こり、磁気特性が劣化するので、これら補助的な添加元素を用いる場合は、それぞれ上記の範囲で添加することが好ましい。
【００４５】
(ii) 製造条件
上記の成分組成に調整された鋼スラブは、インヒビター成分の固溶のため、1350℃以上の高温に加熱される。しかしながら、窒化等により後工程でインヒビターを補強する場合は、この加熱温度を1280℃以下とすることができる。その後、熱間圧延を施したのち、焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚とし、脱炭・一次再結晶焼鈍後、最終仕上げ焼鈍を施したのち、絶縁張力コーティング剤を塗布・焼付けて絶縁張力コーティングを形成し、必要に応じて非耐熱型の磁区細分化処理を施して製品とする。
【００４６】
ここで、最終板厚とする方法としては、
１）熱間圧延後、熱延板焼鈍を施したのち、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とする方法、
２）熱間圧延後、熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延により最終板厚とする方法、
３）熱間圧延後、熱延板焼鈍を施さずに、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とする方法
等があるが、本発明ではこれらの方法のいずれを採用してもよい。
【００４７】
また、熱延板焼鈍や中間焼鈍で焼鈍雰囲気を酸化性にして、表層を弱脱炭する処理を施したり、焼鈍の冷却過程を急冷として鋼中の固溶Ｃを増加させる処理や、これに引き続き鋼中に微細炭化物を析出させるための低温保持処理を行うことは、製品の磁気特性を向上させる上で有効であるので、必要に応じて実施することができる。また、冷間圧延を100〜300℃の温度の温間で行ったり、パス間で時効処理を施すことも磁気特性を向上させるのに有利に作用するので、適宜行えばよい。さらに、脱炭・一次再結晶焼鈍後、二次再結晶開始までの間に鋼中に300ppm以下の範囲でＮを含ませる窒化処理を施す技術も、公知のように抑制力補強のために有効であるので、本発明に適用すれば、被膜特性と磁気特性の双方に優れた製品を製造することが可能である。
【００４８】
脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行ったのち、絶縁コーティング剤を塗布し、焼付けと平坦化を兼ねた平坦化焼鈍を施して絶縁性被膜を形成し、製品とする。
線状歪みを導入することによる非耐熱型磁区細分化処理を実施する場合は、上記の工程において平坦化焼鈍の後、レーザーやプラズマ炎、電子ビームによる熱歪みを、鋼板の圧延方向と直交する方向（Ｃ方向）に対し±45°以内の角度で線状に照射する。また、磁区細分化処理なしの製品としてから、出荷先での磁気特性の要求に応じて磁区細分化処理を施して出荷することや、製品として出荷してから加工メーカにて磁区細分化処理を施すことや、ユーザで加工する前後に磁区細分化処理を施すなど、いずれの方法をとる場合にも本発明の電磁鋼板が適用可能である。
【００４９】
以下、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における各要件とその限定理由および好適範囲について説明する。
・焼鈍分離剤の主成分であるMgO：100質量部に対してTiO2を５質量部以上添加
焼鈍分離剤中へのTiO2添加により、フォルステライトを主成分とする下地被膜中に形成されるTiN，MgO・TiO2および粒界中に固溶したTiの量が増加してフォルステライト被膜の強度を高め、磁区細分化処理を行った際のコーティング剥離を効果的に防止することができる。ここに、TiO2の添加量が、MgO：100質量部に対して５質量部に満たないと上記の効果が発現しないので、TiO2の添加量は５質量部以上に限定した。なお、添加量の上限は20質量部とすることが好ましい。
また、「主成分」とは、焼鈍分離剤中にMgOを60％以上含有することを意味し、好適には80％以上である。
さらに、焼鈍分離剤への添加剤としては、上記したTiO2の他、Sr，Ca，Ba，Ｂ，Mg，Mo，Snなどの種々の化合物を添加することが可能である。
【００５０】
・焼鈍分離剤の塗布量：塗布乾燥後の鋼板片面あたりの目付量M1で４〜12g/m2
下地被膜を十分に形成させて下地被膜自身の強度を確保するためには焼鈍分離剤の目付け量を制御する必要がある。ここに、塗布乾燥後の鋼板片面あたりの目付量M1が４g/m2に満たないと下地被膜の形成量が不十分となり、式(1)，(2)を満たすだけの下地被膜中Tiが確保されず被膜強度が不十分となる。一方、焼鈍分離剤の目付け量M1が12g/m2を超えるとインヒビターの分解速度が過剰となって磁気特性不良が発生する。従って、焼鈍分離剤の塗布量は、塗布乾燥後の鋼板片面あたりの目付量M1が４〜12g/m2となる範囲とする必要がある。
【００５１】
・400〜650℃間の昇温速度Ｖ(400-650)：８℃/h以上
最終仕上げ焼鈍の昇温工程中、400〜650℃の温度域における徐加熱を回避することにより、式(2)によるFX(Ti)/FX(Fe)≧0.004の条件を満たす製品を得ることができる。これは、この温度域で起こりやすいMgOの水和水から放出されたH2OとFeとの反応を抑制して、高温域でのH2Oの再放出による追加酸化を防止して均一な被膜形成を促進することで、下地被膜中に含まれるFeの量を低減できるためと考えられる。
図３に、Ｖ(400-650)とFX(Ti)/FX(Fe)との関係について調べた結果（後述する実施例２より抜粋）を示す。
同図に示したように、Ｖ(400-650)を８℃/h以上とすることにより、FX(Ti)/FX(Fe)≧0.004が達成されている。
なお、Ｖ(400-650)の上限については特に制限はないが、Ｖ(400-650)があまりに大きくなると方位が不良な二次再結晶粒の発生頻度が増加して磁気特性が劣化する弊害が生じるので、50℃/h程度とするのが好適である。
【００５２】
・400〜650℃間の昇温速度Ｖ(400-650)と700〜850℃間の昇温速度Ｖ(700-850)との比Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)：3.0以上
最終仕上げ焼鈍における焼鈍条件は、２次再結晶粒界の頻度（結晶粒径）や下地被膜の状態に影響を及ぼす。最終仕上げ焼鈍において、700〜850℃間の昇温速度に応じて400〜650℃間の昇温速度を高くすることで、圧延直角方向における２次再結晶粒の粒界頻度を20本/100mm以下にすると共に、焼鈍分離剤の成分と下地被膜の目付け量の条件を同時に制御することにより、式(1)，(2)を満足するような下地被膜を形成させることができる。
最終仕上げ焼鈍の昇温過程を上記の条件とすることで、900℃付近で開始する２次再結晶の直前における一次再結晶組織中のインヒビター分布と一次再結晶粒の粒径分布が適正化される結果、配向性が良好でかつ粗大な粒径の２次再結晶粒が得られると考えられる。
【００５３】
また、低温域を急加熱とし高温域を徐加熱とすることで、フォルステライト中でのTiN，MgO・TiO2の形成反応が適正に制御され、かつAlNの分解とフォルステライト中への蓄積が抑制される結果、式(1)，(2)に適合した下地被膜となると考えられる。
図４、図５にそれぞれ、Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)とFX(Ti)/FX(Al)および圧延直角方向の二次再結晶粒の粒界頻度との関係について調べた結果（後述する実施例２より抜粋）を示す。
図４，５に示したように、Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)を3.0以上とすることで、FX(Ti)/FX(Al)≧0.15でかつ、２次再結晶粒の粒界頻度：20本/100mm以下が安定して得られることが分かる。
それ故、Ｖ(400-650)/Ｖ(700-850)は3.0以上に限定した。なお、この比の上限値については、不良な二次再結晶方位の生成抑制の面から20程度とするのが好ましい。
【００５４】
・焼鈍分離剤の塗布乾燥後の鋼板片面当たりの目付量M1に対する絶縁張力コーティングの塗布乾燥後の鋼板片面当たりの目付量M2(g/m2)：M2≦M1×1.2の範囲
フォルステライト下地被膜の平均厚さｔ(Fo)と絶縁張力コーティングの厚さｔ(C)の比ｔ(Fo)/ｔ(C)を0.3以上にするためには、最終仕上げ焼鈍での焼鈍分離剤の目付け量に応じて絶縁張力コーティングの目付け量を制御する必要がある。
そこで、両者の適正目付量について検討した結果、塗布乾燥後の目付量M1，M2換算でM2≦M1×1.2を満足する範囲とする必要があることが判明した。なお、M2量の下限は2g/m2とすることが好ましい。
【００５５】
・焼鈍分離剤中におけるCl含有量：MgO：100質量部に対して0.005〜0.1質量部
最終仕上げ焼鈍に用いる焼鈍分離剤の塗布乾燥後の目付け量M1（片面当たり）を４g/m2以上とした上で、焼鈍分離剤中に、質量割合で、ClをMgO：100部に対して0.005〜0.1部の範囲で含有させることで、MgOの活性度が高まり、最終仕上げ焼鈍中に形成される下地被膜が十分な厚みとなるように発達する。同時に、下地被膜表面の粗度が高めるため、磁区細分化処理の際の絶縁張力コーティングの剥離防止に貢献する。この点、焼鈍分離剤中におけるCl量が0.005部に満たないと下地被膜の形成を促進する作用と下地被膜表面の粗度を増加させる作用が十分でなく、一方0.1部を超えると被膜不良の発生を招く。
【００５６】
また、焼鈍分離剤として用いるMgOの水和量を２〜４％とすることにより、下地被膜の表面粗度Raをより望ましい0.25μm 以上とすることができる。MgOの水和水として持ち込まれる水分量を一定以上とすることによって、低温域でFeが酸化して(Mg,Fe)Ｏとなり、高温域でのH2雰囲気による還元で再びH2Oが生成して酸化が進行する追加酸化が起こるが、高温域での急速な酸化反応の進行により下地被膜表層の凹凸が増して粗度Raが0.25μm以上となると考えられる。従って、MgOの活性度が適度に高いことで最終仕上げ焼鈍でコイル層間に持ち込まれる水分量を適正な値とする必要があり、そのためにはMgOの水和量（20℃、60分）を２％以上とすることが好ましい。一方、MgOの水和量が高すぎる場合は追加酸化により鋼板表層部付近のインヒビター分解が促進して２次再結晶不良が起こりやすくなるので、MgOの水和量（20℃，60分）は４％以下とするのが好適である。
【００５７】
・平坦化焼鈍の最高温度ＴFN(℃)：780〜850℃、（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓ：５〜11MPa
平坦化焼鈍は、鋼板に対して高温で張力を印加して微小な伸び歪を与えて平坦化を行うものである。伸び歪による転位の多くは高温域のため開放されるが、一部でも残留すると鉄損劣化が生じる。また同時に、地鉄部分の伸びにより、下地被膜および絶縁張力コーティングから付与される張力が減じられる。このため、平坦化焼鈍での伸び歪は鋼板が平坦化するだけの最小値とするのが望ましい。
本発明では、平坦化焼鈍による転位の残留量の最小化および下地被膜および絶縁張力コーティングの張力低下防止の観点から、平坦化焼鈍条件を規定する。ここに、平坦化焼鈍の最高温度が780℃に満たないか、もしくは（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓが５MPaに満たないと鋼板の平坦度に問題が生じる。一方、最高温度ＴFNが850℃を超えるか、もしくは（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓが11MPaを超えると伸び変形量が過大となる。このため、平坦化焼鈍条件は、ＴFN(℃)を780〜850℃、（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓを５〜11MPaに制限することが好ましい。
【００５８】
・平坦化焼鈍の最高温度ＴFN(℃)、（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓ(MPa)について、6500≦ＴFN×Ｓ≦9000の範囲を満足させる。
平坦化焼鈍での伸び歪には最高温度での保持時間と鋼板に付与する張力の両方が影響を及ぼし、これら両者の積で影響の度合いを規定することができる。
ここに、ＴFN×Ｓが6500を下回ると平坦化の効果が十分でなく、一方ＴFN×Ｓが9000を上回ると伸び変形量が過大となる。
【００５９】
・絶縁張力コーティング
絶縁張力コーティングとしては、コロイド状シリカとリン酸マグネシウムまたはリン酸アルミニウムを主成分とするガラス質のコーティングが製品特性および経済性の点から勝れているとともに、式(3)，(4)で規定する条件への制御が比較的容易である。
【００６０】
・非耐熱型磁区細分化処理：電子ビームの照射
電子ビームは、加速された電子を鋼板内部に打ち込み、電子が停止した場所で運動エネルギーが熱エネルギーに変化される。このため、レーザー光やプラズマ炎に比べて鋼板の板厚方向の深い位置で発熱が起こるため、絶縁張力コーティングと下地被膜、および下地被膜と地鉄の間での剥離が起こりにくい。従って、電子ビームの照射は、コーティングの剥離なしに高い鉄損改善効果を得る方法として適しており、本発明の非耐熱型磁区細分化方法として推奨される。
【実施例１】
【００６１】
表１に示す種々の成分組成になる鋼スラブを、1410℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.4mmの熱延板とし、1050℃，30秒の熱延板焼鈍を施してから、酸洗し、ついで１回目の冷間圧延により板厚：2.0mmとし、1100℃，２分間の中間焼鈍後、圧延直後の鋼板温度が210℃に達する２回目の冷間圧延により板厚：0.23mmの冷延板とした。ついで、冷延板を窒素、水素、水蒸気の混合雰囲気中にて850℃に４分間保持する脱炭と一次再結晶を兼ねる脱炭・一次再結晶焼鈍を行った。
その後、主成分であるMgO：100質量部に対しTiO2を８質量部添加した焼鈍分離剤（Cl含有量：MgO 100質量部に対し0.02質量部）を、塗布乾燥後の目付け量M1（鋼板片面当たり）にして10g/m2塗布してから、コイル状に巻き取り、400〜650℃間の昇温速度Ｖ(400-650)を12℃/h、700〜850℃間の昇温速度Ｖ(700-850)を３℃/hとする最終仕上げ焼鈍を行った。ついで、リン酸マグネシウムとコロイド状シリカを主成分とし、無水クロム酸を添加した絶縁張力コーティングを平坦化焼鈍後の目付け量M2（鋼板片面当たり）にして５g/m2塗布してから、最高温度ＴFN：850℃、（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓ：６MPaの条件で平坦化焼鈍と絶縁張力コーティングの焼付けを兼ねた連続焼鈍を施した。【００６２】
その後、レーザー光線による磁区細分化処理を行った。この際、それぞれの鋼板に対するレーザー光線の出力を調整して、照射による絶縁張力コーティングの剥離が発生しない範囲とした。レーザー光線は間隔：６mmとし、圧延直角方向に対して10°の角度にて照射した。なお、剥離率はレーザー光線照射部長さに占める剥離が生じた長さとした。
このようにして得られた製品から、SST試験片を切り出し、SST試験器（JIS C 2556）により磁気特性の測定を行った。
得られた結果を表２に示す。なお、表２には、蛍光Ｘ線分析でZAF法による補正を施して定量分析で求めたFX(Ti)/FX(Al)およびFX(Ti)/FX(Fe)、ならびに二次再結晶粒のＴＤ方向粒界頻度、ｔ(Fo)/ｔ(C)および下地被膜の表面粗度について調べた結果も併せて示す。【００６３】
【表１】
0005884944.tif 000002
【００６４】
【表２】
0005884944.tif 000003
【００６５】
表２に示したように、本発明に従い得られた製品板はいずれも、極めて低い鉄損値が得られている。
【実施例２】
【００６６】
Ｃ：0.090％、Si：3.3％、Mn：0.10％、Ｓe：0.020％、sol.Al：0.030％、Ｎ：0.0090％、Sb：0.040％、Cu：0.05％およびCr：0.10％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、1420℃に加熱後、熱間圧延により板厚：1.8mmの熱延板とし、1075℃，30秒の熱延板焼鈍を施してから、酸洗し、ついで鋼帯温度が200℃に達する１回目の冷間圧延により板厚：0.35mmとしたのち、コイル状に巻き取り、300℃，５時間の時効処理を施してから、２回目の冷間圧延により0.23mmの最終冷延板とした。ついで、窒素、水素、水蒸気の混合雰囲気中にて830℃に２分間保持する脱炭と一次再結晶を兼ねる脱炭・一次再結晶焼鈍を行った。
ついで、表３に示す条件の下で、焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取ってから、最終仕上げ焼鈍を行ったのち、リン酸マグネシウムとコロイド状シリカを主成分とし、無水クロム酸を添加した絶縁張力コーティング処理剤を塗布・焼付けするために平坦化焼鈍を施した。【００６７】
その後、プラズマ炎による磁区細分化処理を行った。その際、それぞれの鋼板に対するプラズマ炎の出力を調整して、照射による絶縁張力コーティングの剥離率が３〜５％になるようにした。なお、剥離率は、プラズマ炎照射部長さに占める剥離が生じた長さとした。また、磁区細分化処理は、間隔：６mmとし、圧延直角方向に対して10°の角度にて照射し、リン酸アルミニウム系の無機コーティングを350℃にて塗布・焼付けを行った。
このようにして得られた製品から、SST試験片を切り出し、SST試験器（JIS C 2556）により磁気特性の測定を行った。
得られた結果を表４に示す。なお、表４には、蛍光Ｘ線分析でZAF法による補正を施して定量分析で求めたFX(Ti)/FX(Al)およびFX(Ti)/FX(Fe)、ならびに圧延直角方向（ＴＤ方向）における二次再結晶粒の粒界頻度、ｔ(Fo)/ｔ(C)、下地被膜の表面粗度およびTE(Fo)/TE(C)について調べた結果も併せて示す。【００６８】
【表３】
0005884944.tif 000004
【００６９】
【表４】
0005884944.tif 000005
【００７０】
表４に示したように、本発明に従い得られた製品板はいずれも、極めて低い鉄損値が得られている。
【実施例３】
【００７１】
Ｃ：0.080％、Si：3.5％、Mn：0.08％、Ｓ：0.025％、sol.Al：0.025％、Ｎ：0.0020％、Sn：0.040％およびCu：0.05％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、1420℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.5mmの熱延板とし、1020℃，30秒の熱延板焼鈍を施してから、酸洗し、ついで１回目の冷間圧延により板厚：1.5mmの冷延板とし、1075℃，１分間の中間焼鈍後、鋼帯温度が200℃に達する２回目の冷間圧延により板厚：0.30mmの冷延板としたのち、コイル状に巻き取り、300℃，５時間の時効処理後、３回目の冷間圧延により板厚：0.23mmの最終冷延板とした。
ついで、窒素、水素、水蒸気の混合雰囲気中にて830℃に２分間保持する脱炭と一次再結晶を兼ねる脱炭・一次再結晶焼鈍を行ってから、NH3を含んだ雰囲気中にて800℃で窒化処理を施して鋼中のＮ量を0.0100％とした。【００７２】
その後、Clを0.020質量部含み、水和量を表５の通りとしたMgOを主成分とし、TiO2を10質量部添加した焼鈍分離剤を、塗布乾燥後の目付け量M1（鋼板片面当たり）にして７g/m2塗布してから、コイル状に巻き取り、最終仕上げ焼鈍ではＶ(400-650)を12℃/h、Ｖ(700-850)を３℃/hとし、1180℃に12時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。ついで、リン酸マグネシウムとコロイド状シリカと無水クロム酸を主成分とする絶縁張力コーティング処理を、平坦化焼鈍後の目付け量M2（鋼板片面当たり）にして６g/m2塗布してから、最高温度ＴFN：830℃、（ＴFN−10℃）〜ＴFN間の平均張力Ｓ：９MPaにて30秒間保持する平坦化焼鈍と絶縁張力コーティングの焼付けを兼ねた連続焼鈍を表５の条件にて実施した。
続いて、表５に示す各方法を用い、照射による絶縁張力コーティングの剥離が発生しない条件で、磁区細分化処理を間隔：６mm、圧延直角方向に対して10°の角度で行った。
このようにして得られた製品から、SST試験片を切り出し、SST試験器（JIS C 2556）により磁気特性の測定を行った。
得られた結果を表５に併記する。なお、表５には、蛍光Ｘ線分析でZAF法による補正を施して定量分析で求めたFX(Ti)/FX(Al)、およびFX(Ti)/FX(Fe)、ならびに二次再結晶粒のＴＤ方向粒界頻度、ｔ(Fo)/ｔ(C)および下地被膜の表面粗度について調べた結果も併せて示す。【００７３】
【表５】
0005884944.tif 000006
【００７４】
表５に示されるように、本発明に従い得られた製品板はいずれも、極めて低い鉄損値が得られている。
【図１】
0005884944.tif 000007
【図２】
0005884944.tif 000008
【図３】
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【図４】
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【図５】
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