(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー及び薬品を含む検体を準備する工程と、
上記検体及び第一溶剤を容器に投入して、上記ポリマーを膨潤又は溶解させる工程と、
上記検体及び上記第一溶剤が投入された上記容器に第二溶剤を投入して、上記膨潤又は溶解しているポリマーを収縮又は沈殿させる工程と、
上記第二溶剤を蒸発させる工程と
を含んでおり、
上記第一溶剤の溶解性パラメータが７．０以上９．５以下であり、
上記第二溶剤の溶解性パラメータが１０．０以上１６．０以下である、薬品の抽出方法。
【請求項２】
上記第一溶剤を投入する工程、上記第二溶剤を投入する工程及びこの第二溶剤を蒸発させる工程を含むフローによる処理回数が、１回以上４回以下である請求項１に記載の薬品の抽出方法。
【請求項３】
上記薬品が、老化防止剤、加硫促進剤、加工助剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、軟化剤、加硫促進助剤及びカップリング剤からなる群より選択される少なくとも１種である請求項１又は２に記載の薬品の抽出方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の抽出方法を用いて、検体に含まれる薬品を抽出する工程を含む、薬品の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薬品の抽出方法に関する。詳細には、本発明は、ポリマー組成物からなる検体に含まれる老化防止剤等の薬品の抽出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、タイヤのようなゴム製品は、ゴム組成物を用いて形成される。このゴム組成物は、様々な薬品を含んでいる。製品の性能把握の観点から、この製品に含まれる薬品を定性し、この薬品の量を定量することは極めて重要である。この薬品の定性又は定量のための試験方法として、例えば、ＪＩＳ−Ｋ６２２０−３に規定される「ゴム用配合剤−試験方法−第３部：老化防止剤」及びＪＩＳ−Ｋ６２２９に規定される「ゴム−溶剤抽出物の定量」が挙げられる。また、ゴム中の遊離硫黄の定量方法に関する検討例が、特開２００３−３０２３９４公報に開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】ＪＩＳ−Ｋ６２２０−３：２００１「ゴム用配合剤−試験方法−第３部：老化防止剤」
【非特許文献２】ＪＩＳ−Ｋ６２２９：１９９８「ゴム−溶剤抽出物の定量」
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３０２３９４公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ゴム製の検体に含まれる薬品を定性又は定量する際には、この検体から薬品が抽出される。この抽出においては、検体に溶剤が接触させられる。これにより、この検体に含まれる薬品はゴム中を拡散し溶剤に移行していく。
【０００６】
上記抽出においては、ゴムは、その形態を保持したまま、又は、膨潤した状態で、溶剤中に存在する。この抽出では、ゴムの形態は静的に保持される。抽出に要する時間は、薬品の拡散に主として依存する。このため、この抽出には時間がかかるという問題がある。
【０００７】
上記抽出においては、溶剤はゴム中に浸透する。この溶剤がゴム中にとどまる場合には、薬品の全量抽出が困難になるという問題がある。この場合、薬品の定量精度が損なわれる恐れがある。
【０００８】
本発明の目的は、ポリマー組成物からなる検体に含まれる薬品を短時間で抽出するための方法の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る薬品の抽出方法は、
（１）ポリマー及び薬品を含む検体を準備する工程、
（２）第一溶剤を投入して、上記ポリマーを膨潤又は溶解させる工程、
（３）第二溶剤を投入して、上記ポリマーを収縮又は沈殿させる工程
及び
（４）上記第二溶剤を蒸発させる工程
を含む。
【００１０】
好ましくは、この薬品の抽出方法では、上記第一溶剤を投入する工程、上記第二溶剤を投入する工程及びこの第二溶剤を蒸発させる工程を含むフローによる処理回数は１回以上４回以下である。
【００１１】
好ましくは、この薬品の抽出方法では、上記第一溶剤の溶解性パラメータは７．０以上９．５以下である。
【００１２】
好ましくは、この薬品の抽出方法では、上記第二溶剤の溶解性パラメータは１０．０以上１６．０以下である。
【００１３】
好ましくは、この薬品の抽出方法では、上記薬品は、老化防止剤、加硫促進剤、加工助剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、軟化剤、加硫促進助剤及びカップリング剤からなる群より選択される少なくとも１種である。
【００１４】
本発明に係る薬品の分析方法は、上記いずれかの抽出方法を用いて、検体に含まれる薬品を抽出する工程を含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る抽出方法では、第一溶剤の投入によりポリマーが膨潤又は溶解させられる。その後、第二溶剤の投入によりこのポリマーが収縮又は沈殿させられる。この抽出方法では、ポリマーの形態が変化させられる。この形態変化は、ポリマー内にある薬品のポリマー外への排出を促す。この抽出方法によれば、薬品が短時間で抽出されうる。しかも検体に含まれる薬品が略全量抽出されるので、この抽出方法は薬品の分析精度の向上に寄与しうる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る薬品の分析方法が示されたフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。
【００１８】
図１のフローチャートに示された分析方法は、ポリマー組成物からなる検体に含まれる薬品を定量するためのものである。この分析方法は、準備工程（ＳＴＥＰ１）、第一投入工程（ＳＴＥＰ２）、第二投入工程（ＳＴＥＰ３）、蒸発工程（ＳＴＥＰ４）及び分析工程（ＳＴＥＰ５）を含んでいる。
【００１９】
準備工程（ＳＴＥＰ１）では、検体が準備される。前述したように、この検体はポリマー組成物からなる。この検体は、ポリマーと薬品とを含む。このポリマーとしては、樹脂及びゴムが挙げられる。樹脂としては、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体、シリコーン及び各種熱可塑性エラストマーが例示される。ゴムとしては、天然ゴム、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリイソプレン、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体、ポリクロロプレン、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、イソブチレン−イソプレン共重合体、ブチルゴム及びハロゲン化ブチルゴムが例示される。
【００２０】
薬品としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この薬品としては、老化防止剤、加硫促進剤、加工助剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、軟化剤、加硫促進助剤及びカップリング剤が挙げられる。
【００２１】
老化防止剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この老化防止剤としては、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系、オクチル化ジフェニルアミン、４，４´−ビス（α，α´−ジメチルベンジル）ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系、Ｎ−イソプロピル−Ｎ´−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ´−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ´−ジ−２−ナフチル−ｐ−フェニレンジアミン等のｐ−フェニレンジアミン系等のアミン系老化防止剤；２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤；２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系、テトラキス−［メチレン−３−（３´，５´−ジ−ｔ−ブチル−４´−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系等のフェノール系老化防止剤及びＷＩＮＧＳＴＡＹ−Ｌ等のポリフェノール系老化防止剤が挙げられる。
【００２２】
加硫促進剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この架橋促進剤としては、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド、Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、Ｎ−オキシエチレン−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、Ｎ−オキシエチレン−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、Ｎ，Ｎ’−ジイソプロピル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系架橋促進剤；ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系架橋促進剤；ジエチルチオウレア等のチオウレア系架橋促進剤；２−メルカプトベンゾチアゾール、ジ-２-ベンゾチアゾリルジスルフィド、２−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛塩等のチアゾール系架橋促進剤；テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド等のチウラム系架橋促進剤；ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛等のジチオカルバミン酸系架橋促進剤及びイソプロピルキサントゲン酸ナトリウム、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛、ブチルキサントゲン酸亜鉛等のキサントゲン酸系架橋促進剤が挙げられる。
【００２３】
加工助剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この加工助剤としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸金属塩等が挙げられる。
【００２４】
酸化防止剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール等のフェノール系酸化防止剤；トリス（ノニルフェニル）ホスファイト等の亜リン酸エステル系酸化防止剤及びジラウリルチオジプロピオネート等の硫黄系酸化防止剤が挙げられる。
【００２５】
光安定剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この光安定剤としては、フェニルサリシレート等のサリチル酸誘導体；２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系光安定剤及びビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート等のヒンダートアミン系光安定剤が挙げられる。
【００２６】
可塑剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この可塑剤としては、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジ−（２−エチルヘキシル）フタレート、ジ−ｎ−オクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジーｎ−アルキルフタレート、ジメチルイソフタレート等のフタル酸誘導体；ジ−（２−エチルヘキシル）テトラヒドロフタレートのようなテトラヒドロフタル酸誘導体；ジブチルアジペート、ジメチルアジペート、ジ−（２−エチルヘキシル）アジペート、ジイソデシルアジペート等のアジピン酸誘導体；アゼライン酸誘導体；セバシン酸誘導体；ドデカン−２−酸誘導体；マレイン酸誘導体；フマル酸誘導体；トリメリト酸誘導体；ピロメリト酸誘導体；クエン酸誘導体；イタコン酸誘導体；オレイン酸誘導体；リシノール酸誘導体；ステアリン酸誘導体；その他脂肪酸誘導体；スルホン酸誘導体；リン酸誘導体；グルタール酸誘導体；その他のモノエステル系可塑剤；グリコール誘導体；グリセリン誘導体；パラフィン誘導体；エポキシ誘導体及びポリエステル、ポリエーテル等の重合型可塑剤が挙げられる。
【００２７】
軟化剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この軟化剤としては、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル等の石油系軟化剤、特殊プロセスオイル、エチレンとα−オレフィンのコオリゴマー、パラフィンワックス、流動パラフィン等の鉱物油系軟化剤及びひまし油、綿実油、あまに油等の植物油系軟化剤が挙げられる。
【００２８】
加硫促進助剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、この加硫促進助剤としては、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸とその誘導体及びジ−ｎ−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン等のアミン類が挙げられる。
【００２９】
カップリング剤としては、ポリマーに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、このカップリング剤としては、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン等のシラン系、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレートのようなアルミニウム系及びイソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート等のチタネート系が挙げられる。
【００３０】
この準備工程（ＳＴＥＰ１）では、検体は製品からサンプリングされる。製品をなす組成物と同等の組成物を用いて形成された成形品が、この検体として用いられてもよい。なお、この製品としては、タイヤ、靴、ホース等が挙げられる。例えば、タイヤからこの検体がサンプリングされる場合、タイヤの構成部材としてのトレッド、サイドウォール、クリンチ等の一部が検体として切り出される。この検体は、細かく粉砕されるのが好ましい。
【００３１】
この分析方法では、検体が準備されると、第一溶剤が投入される（ＳＴＥＰ２）。これにより、検体に第一溶剤が接触される。この第一投入工程（ＳＴＥＰ２）では、第一溶剤の投入によりこの第一溶剤で満たされた容器に、検体が投入されてもよい。検体が投入された容器に、第一溶剤が投入されてもよい。
【００３２】
この第一投入工程（ＳＴＥＰ２）では、第一溶剤は検体中に浸透していく。この検体の一部をなすポリマーは、第一溶剤と接触する。この接触状態が所定時間保持される。本願においては、この時間は第一保持時間Ｔ１と称される。
【００３３】
この第一投入工程（ＳＴＥＰ２）では、第一溶剤がポリマーと接触することにより、このポリマーが膨潤又はこの第一溶剤に溶解する。この検体に含まれる薬品は、第一溶剤に溶出していく。
【００３４】
この第一投入工程（ＳＴＥＰ２）では、ポリマーの膨潤又は溶解の観点から、投入される第一溶剤の体積Ｖ１は検体の体積Ｖｓの３倍以上が好ましい。薬品の定量精度及び溶剤等の過剰な使用の防止の観点から、第一溶剤の体積Ｖ１は検体の体積Ｖｓの５０倍以下が好ましい。
【００３５】
この第一投入工程（ＳＴＥＰ２）では、好ましくは、極性の低い有機溶剤が第一溶剤として用いられる。より詳細には、この第一溶剤の溶解性パラメータは７．０以上９．５以下であるのが好ましい。これにより、第一溶剤に接触した検体において、ポリマーの膨潤又は溶解が促される。この溶解性パラメータが７．０以上９．５以下にある溶剤としては、ベンゼン（９．２）、トルエン（８．８）等の芳香族有機溶剤；ヘキサン（７．３）、ヘプタン（７．７）、シクロヘキサン（８．２）等の脂肪族有機溶剤；クロロホルム（９．３）、クロロベンゼン（９．５）、ジクロロベンゼン（１０．０）等のハロゲン化有機溶剤；酢酸エチル（９．１）、プロピオン酸エチル（８．４）等のエステル系有機溶剤及びテトラヒドロフラン（９．１）等のエーテル系有機溶剤が挙げられる。なお、括弧内に記載の数値は溶解性パラメータを表している。この溶解性パラメータは、液体における凝集エネルギー密度の平方根により表され、溶解性を特徴付ける指標として用いられるものである。本願では、「塗料の流動と顔料分散」（植木憲二監修、共立出版株式会社発行）の第２８７頁表１３−２のＳｍａｌｌの分子結合定数に基づいて求められた値が、溶解性パラメータとして表されている。後述する、第二溶剤の溶解性パラメータも同様である。
【００３６】
この分析方法では、第一溶剤の投入後、第二溶剤が投入される（ＳＴＥＰ３）。この第二投入工程（ＳＴＥＰ３）では、検体及び第一溶剤の入った容器に、第二溶剤が投入されてもよい。第二溶剤の投入によりこの第二溶剤で満たされた別の容器に、検体及び第一溶剤を含む混合物が投入されてもよい。定量精度の観点から、検体及び第一溶剤の入った容器に、第二溶剤が投入されるのがより好ましい。
【００３７】
この第二投入工程（ＳＴＥＰ３）では、第二溶剤の投入により、この第二溶剤がポリマーに接触する。これにより、膨潤していたポリマーは収縮又は沈殿する。
【００３８】
この第二投入工程（ＳＴＥＰ３）では、ポリマーの収縮又は沈殿の観点から、投入される第二溶剤の体積Ｖ２は、前述の第一溶剤の体積Ｖ１の２倍以上が好ましい。薬品の定量精度及び溶剤等の過剰な使用の防止の観点から、第二溶剤の体積Ｖ２はこの第一溶剤の体積Ｖ１の２０倍以下が好ましい。
【００３９】
この第二投入工程（ＳＴＥＰ３）では、好ましくは、極性の高い有機溶剤が第二溶剤として用いられる。より詳細には、この第二溶剤の溶解性パラメータは１０．０以上１６．０以下であるのが好ましい。これにより、第二溶剤に接触したポリマーの収縮又は沈殿が促される。この溶解性パラメータが１０．０以上１６．０以下にある溶剤としては、アセトン（１０．０）、アセトニトリル（１１．９）、メタノール（１４．５）及びエタノール（１２．７）が挙げられる。
【００４０】
この分析方法では、第一投入工程（ＳＴＥＰ２）及び第二投入工程（ＳＴＥＰ３）により薬品が抽出されるので、検体は変質する。この分析方法では、第二溶剤の投入後、変質した検体は容器から取り出される。この変質した検体には、ポリマーが含まれる。この分析方法では、第二溶剤の投入後、収縮又は沈殿したポリマーが容器から取り出される。
【００４１】
この分析方法では、収縮又は沈殿したポリマーが取り出されると、蒸発工程（ＳＴＥＰ４）が開始される。この蒸発工程（ＳＴＥＰ４）では、第一溶剤又は第二溶剤が蒸発し、抽出した薬品が濃縮される。これにより、検体に含まれる薬品を含む残渣が得られる。本願においては、第一投入工程（ＳＴＥＰ２）、第二投入工程（ＳＴＥＰ３）及び蒸発工程（ＳＴＥＰ４）を含むフローは、抽出工程と称される。言い換えれば、本発明の分析方法は、第一投入工程（ＳＴＥＰ２）、第二投入工程（ＳＴＥＰ３）及び蒸発工程（ＳＴＥＰ４）を含む抽出方法を用いて、検体に含まれる薬品を抽出する工程を含んでいる。
【００４２】
この分析方法では、蒸発工程（ＳＴＥＰ４）で得られた残渣は溶剤で希釈される。これにより、分析のための試料が得られる。この試料について、分析が実施される（ＳＴＥＰ５）。
【００４３】
この分析方法では、薬品の溶解を促すとの観点から、希釈のために用いられる溶剤としては、極性の低い有機溶剤が好ましい。このような溶剤としては、ベンゼン、トルエン等の芳香族有機溶剤、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪族有機溶剤、クロロホルム、メチレンクロリド、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン等のハロゲン化有機溶剤、酢酸エチル、プロピオン酸エチル等のエステル系有機溶剤、及び、テトラヒドロフラン等のエーテル系有機溶剤が挙げられる。この分析方法では、この希釈のための溶剤に前述の第一溶剤と同等のものが用いられてもよい。
【００４４】
検体には、多数の薬品が含まれている。このため、これら薬品を分離して、それぞれについて分析できるとの観点から、この分析工程（ＳＴＥＰ５）では、クロマトグラフィーにより薬品が分析される。このクロマトグラフィーとしては、例えば、液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー、薄層クロマトグラフィー及びゲル浸透クロマトグラフィーが挙げられる。分析時間及び取り扱いの容易の観点から、このクロマトグラフィーとしては液体クロマトグラフィーが好ましい。
【００４５】
液体クロマトグラフィーに用いられる機器（液体クロマトグラフと称される。）は、クロマトグラムを得るために、主要な構成要素として、検出器、カラム及び溶離液を備えている。この検出器としては、一般的に使用されているものが用いられる。この検出器としては、例えば、吸光度検出器、旋光度検出器、屈折率検出器及び質量スペクトル検出器が例示される。微量成分の感度に優れるとの観点から、この検出器としては吸光度検出器及び質量スペクトル検出器が好ましい。カラムの充填剤としては、順相系においてはシリカゲルを用いることができる。逆相系においては、オクタデシルシリル基で表面が修飾されたシリカゲル（（Ｃ１８シリカゲル）とも称される）を用いることができる。高い理論段数を得やすく、分解能が高いという観点から、充填剤としては、逆相系のオクタデシルシリル基で表面が修飾されたシリカゲルが好ましい。順相系の溶離液としては、ヘキサン、エーテル等のような極性の低い溶剤が例示される。逆相系の溶離液としては、メタノール、メタノールと水との混合液、アセトニトリル及びアセトニトリルと水との混合液が例示される。
【００４６】
この分析工程（ＳＴＥＰ５）では、クロマトグラフを用いた分析により薬品のピークを含むクロマトグラムが得られる。クロマトグラフィーでは、この薬品のピーク面積に基づいて、薬品の濃度が定量される。
【００４７】
この分析方法では、前述したように、第一投入工程（ＳＴＥＰ２）において、検体に含まれる薬品は第一溶剤に溶出していく。第二投入工程（ＳＴＥＰ３）では、第一投入工程（ＳＴＥＰ１）において膨潤又は溶解したポリマーが収縮又は沈殿させられる。この分析方法では、ポリマーの形態が変化させられる。言い換えれば、ポリマーが動的に変態させられる。この形態変化は、この検体の一部をなすポリマー内にある薬品のポリマー外への排出を促す。このポリマーの変態を伴う分析方法では、ポリマー内にある薬品が短時間で抽出される。しかも検体に含まれる薬品が略全量抽出される。この分析方法における抽出工程では、薬品が高い回収率で抽出される上に、その全量を抽出するために要する時間が極めて短い。この抽出工程は、分析精度の向上及び分析時間の短縮に寄与しうる。
【００４８】
この分析方法では、分析精度の向上の観点から、分析工程（ＳＴＥＰ５）の前に、抽出工程による処理が繰り返し実施されてもよい。これにより、分析精度のさらなる向上が達成される。この観点から、この抽出工程による処理回数は１回以上が好ましく、２回以上がより好ましい。分析時間への影響が抑えられるとの観点から、この処理回数は４回以下が好ましい。なお、抽出工程により処理が繰り返される場合は、蒸発工程（ＳＴＥＰ４）の前に取り出された検体は第一投入工程（ＳＴＥＰ２）において容器に再度投入される。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
【００５０】
［実施例１］
天然ゴム（ＴＳＲ２０；以下、ＮＲ）１００質量部に老化防止剤（大内新興化学工業株式会社製の商品名「ＢＨＴ」；以下、薬品Ａ）１質量部をロールを用いて混合したものから、検体（質量＝１ｇ）を準備した。第一溶剤３０ｍｌを投入して、ＮＲを膨潤させた。この第一溶剤として、テトラヒドロフラン（以下、ＴＨＦ）を用いた。このＴＨＦの溶解性パラメータは、９．１である。第二溶剤９０ｍｌを投入して、ＮＲを沈殿させた。この第二溶剤として、メタノール（以下、ＭｅＯＨ）を用いた。このＭｅＯＨの溶解性パラメータは、１４．５である。加熱してＴＨＦ及びＭｅＯＨを蒸発させた。これにより得た残渣をＴＨＦで１０ｍｌの溶液とし、この溶液を分析のための試料とした。この実施例１では、抽出工程が１回実施された。抽出時間は、４時間とされた。
【００５１】
上記試料について、液体クロマトグラフ（島津製作所株式会社製の商品名「ＣＢＭ−２０Ａ」）を用いて以下に示す条件にて検体中の薬品Ａの定量を行った。
流速＝１ｍｌ／ｍｉｎ
カラムオーブン温度＝４０℃
検出器＝吸光度検出器（２８０ｎｍにおける吸光度を計測）
溶離液＝ＭｅＯＨと水との混合液（ＭｅＯＨ／水＝９／１）
【００５２】
［実施例２−４］
抽出工程による処理回数を下記の表１の通りとした他は、実施例１と同様にして薬品Ａの定量を行った。実施例２では、抽出時間は８時間とされた。実施例３では、抽出時間は１２時間とされた。実施例４では、抽出時間は１６時間とされた。
【００５３】
［実施例５］
スチレン−ブタジエン共重合体（日本ゼオン株式会社製の商品名「ニッポールＳＢＲ１５０２」；以下、ＳＢＲ）１００質量部に老化防止剤（大内新興化学工業株式会社製の商品名「ノクラック６Ｃ」；以下、薬品Ｂ）１質量部をロールを用いて混合したものから、検体（質量＝１ｇ）を準備し、抽出工程による処理回数を２回とした他は、実施例１と同様にして、薬品Ｂの定量を行った。実施例５では、抽出時間は８時間とされた。
【００５４】
［実施例６］
ポリブタジエン（宇部興産株式会社製の商品名「ＢＲ１５０Ｂ」；以下、ＢＲ）１００質量部に加硫促進剤（大内新興化学工業株式会社製の商品名「ノクセラーＮＳ」；以下、薬品Ｃ）１質量部をロールを用いて混合したものから、検体（質量＝１ｇ）を準備し、抽出工程による処理回数を２回とした他は、実施例１と同様にして、薬品Ｃの定量を行った。実施例６では、抽出時間は８時間とされた。
【００５５】
［実施例７］
ＮＲ１００質量部に薬品Ｃ１質量部をロールを用いて混合したものから、検体（質量＝１ｇ）を準備し、抽出工程による処理回数を２回とした他は、実施例１と同様にして、薬品Ｂの定量を行った。実施例７では、抽出時間は８時間とされた。
【００５６】
［比較例１］
実施例１で用いた検体から薬品ＡをＭｅＯＨによるソックスレー抽出で抽出した他は実施例１と同様にして、薬品Ａの定量を行った。この比較例１では、抽出時間は２４時間とされた。
【００５７】
［比較例２］
抽出時間を４８時間とした他は比較例１と同様にして、薬品Ａの定量を行った。
【００５８】
［比較例３］
ＳＢＲ１００質量部に薬品Ａ１質量部をロールを用いて混合したものから、検体（質量＝１ｇ）を準備し、この検体から薬品ＡをＭｅＯＨによるソックスレー抽出で抽出した他は実施例１と同様にして、薬品Ａの定量を行った。この比較例３では、抽出時間は２４時間とされた。
【００５９】
［比較例４］
実施例１で用いた検体をＭｅＯＨ及びクロロホルムを容量比で１：１で混合した液に浸けて、室温下（約２５℃）で２４時間放置して、この検体から薬品Ａを抽出した他は実施例１と同様にして、薬品Ａの定量を行った。このクロロホルムの溶解性パラメータは、９．３である。
【００６０】
［有効性評価］
定量結果から、検体１００ｇに含まれる薬品の質量Ｍを見積もった。この質量Ｍに１００を乗じた値が、抽出による薬品の回収率として、下記の表１から３に示されている。この数値が１００に近いほど好ましい。
【００６１】
【表１】
0005970206.tif 000002
【００６２】
【表２】
0005970206.tif 000003
【００６３】
【表３】
0005970206.tif 000004
【００６４】
表１から３に示されるように、実施例の分析方法では、比較例の分析方法に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
以上説明された方法は、種々の分析においても適用されうる。
【図１】
0005970206.tif 000005