(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．０２〜０．６質量％の過酸化水素、及び１質量％以上の砥粒を含有した研磨用組成物を用いて、ビアに充填された銅又は銅合金面とシリコン面が同一平面上に露出したウェーハにおいて、該露出した銅又は銅合金面とシリコン面とを同時に研磨することを特徴とする研磨方法。
【請求項２】
前記研磨用組成物が錯化剤をさらに含有する、請求項１に記載の研磨方法。
【請求項３】
前記錯化剤は、アミノ酸類、イミノカルボン酸類、ホスホン酸類、イミノホスホン酸類、ヒドラジン類、アミン類、アミド及びイミド類、複素環式アミン類、モノカルボン酸類、ポリカルボン酸類、ヒドロキシカルボン酸類、フェノール類、アルデヒド及びケトン類、ポリオキソ化合物、ハロゲン化水素又はその塩、並びにオキソ酸類又はその塩、から選ばれる少なくとも一種である、請求項２に記載の研磨方法。
【請求項４】
前記研磨用組成物が無機電解質をさらに含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨方法。
【請求項５】
前記無機電解質の解離によって生ずるイオンが、カリウムイオン、ナトリウムイオン、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、バリウムイオン、アンモニウムイオン、塩化物イオン、水酸化物イオン、及び炭酸イオンから選ばれる少なくとも一種である、請求項４記載の研磨方法。
【請求項６】
前記研磨用組成物のｐＨが１０以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銅及びシリコンが表面に露出したウェーハ、すなわち銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハを研磨する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程において近年、配線材料である銅又は銅合金と半導体材料であるシリコンを同時に研磨する要求、すなわち銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハを研磨する要求がある。しかしながら、このようなウェーハを研磨する場合、シリコン面からウェーハの内部に銅原子が拡散することによるウェーハの銅汚染が問題となる。
【０００３】
例えば特許文献１に記載されているように、研磨中のシリコンウェーハの表面には金属が吸着しやすく、吸着した金属がシリコンウェーハの内部に拡散して半導体デバイスの電気特性を劣化させる問題がある。また、例えば特許文献２に記載されているように、金属原子はアルカリ溶液中においてシリコンウェーハの表面に付着しやすい。シリコンウェーハの表面に付着した金属原子、とりわけ拡散係数の大きい銅原子は、室温あるいは研磨時の温度（３０℃〜５０℃）においてシリコンウェーハの内部に容易に拡散する。
【０００４】
特許文献１及び２には、シリコンウェーハの金属汚染を防止するべく改良された研磨用組成物が開示されている。特許文献１及び２に開示の研磨用組成物には、研磨用組成物中の金属原子と錯体を形成してこれを捕捉するキレート剤が含有されており、シリコンウェーハへの金属原子の吸着を抑制する。しかしながら、銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハの研磨の場合、銅又は銅合金面の研磨に伴って大量の銅原子が遊離するため、特許文献１及び２に開示の研磨用組成物を使用しても、シリコン面への銅原子の吸着によるウェーハの銅汚染を防止するのに十分ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６３−２７２４６０号公報
【特許文献２】特開２００２−２２６８３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明の目的は、銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハの研磨時に起こりうるウェーハの銅汚染を抑えることが可能な研磨方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するために、本発明の一態様では、０．０２〜０．６質量％の過酸化水素、及び１質量％以上の砥粒を含有した研磨用組成物を用いて、ビアに充填された銅又は銅合金面とシリコン面が同一平面上に露出したウェーハにおいて、該露出した銅又は銅合金面とシリコン面とを同時に研磨する研磨方法が提供される。
【０００８】
研磨用組成物は、錯化剤、及び無機電解質の少なくともいずれかをさらに含有することが好ましい。また、前記錯化剤は、アミノ酸類、イミノカルボン酸類、ホスホン酸類、イミノホスホン酸類、ヒドラジン類、アミン類、アミド及びイミド類、複素環式アミン類、モノカルボン酸類、ポリカルボン酸類、ヒドロキシカルボン酸類、フェノール類、アルデヒド及びケトン類、ポリオキソ化合物、ハロゲン化水素又はその塩、並びにオキソ酸類又はその塩、から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。また、前記無機電解質の解離によって生ずるイオンが、カリウムイオン、ナトリウムイオン、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、バリウムイオン、アンモニウムイオン、塩化物イオン、水酸化物イオン、及び炭酸イオンから選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。また、研磨用組成物のｐＨは１０以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハの研磨時に起こりうるウェーハの銅汚染を抑えることが可能な研磨方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１（ａ）は、本発明の一実施形態に係る研磨方法で研磨する前のウェーハの表面を示す断面図、図１（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る研磨方法で研磨した後のウェーハの表面の一例を示す断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の一実施形態を説明する。
本実施形態の研磨方法では、研磨用組成物を用いて、銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハを化学機械研磨する。図１（ａ）に示すウェーハ１０は、ビア１１を有するシリコン基板１２と、ビア１１に充填された銅又は銅合金からなる導体１３とを備え、露出した銅又は銅合金面とシリコン面を有する。ビア１１の壁面にはバリアメタル膜１４が設けられており、導体１３の銅原子がシリコン基板１２に拡散するのを防止する。バリアメタル膜１４は、例えば、タンタル、窒化タンタル又は窒化チタンから形成される。
【００１２】
ウェーハの化学機械研磨は、例えば、ウェーハの銅又は銅合金面とシリコン面の両方を研磨してウェーハの表面を平坦化する目的やストレスリリーフを行う目的、あるいはシリコン面を主に研磨して、例えば図１（ｂ）に示すように、主に銅又は銅合金からなる凸部をウェーハの表面に形成する目的で行なわれる。ただし、研磨後のウェーハの表面の形状は図１（ｂ）に示すものに限定されない。
【００１３】
ウェーハの化学機械研磨は、研磨パッドが貼り付けられた研磨定盤を有する一般的な研磨装置を用いて行なうことができる。
ウェーハを化学機械研磨する際の研磨圧力、すなわちウェーハに対する研磨パッドの接触圧力は、３〜１００ｋＰａであることが好ましく、より好ましくは１０〜４０ｋＰａである。
【００１４】
ウェーハを化学機械研磨する際の研磨定盤の回転数は、２０〜１０００ｒｐｍであることが好ましく、より好ましくは４０〜５００ｒｐｍである。
ウェーハを化学機械研磨する際に研磨パッドに供給される研磨用組成物の量、すなわち供給速度は、５０〜２０００ｍＬ／分であることが好ましく、より好ましくは１００〜５００ｍＬ／分である。
【００１５】
ウェーハを化学機械研磨する際に使用される研磨用組成物は、０．０２〜０．６質量％の過酸化水素を含有する。研磨用組成物中の過酸化水素の含有量が０．０２質量％未満である場合には、ウェーハの銅汚染を実用的なレベルにまで抑えることが困難である。ウェーハの銅汚染を実用上特に好適なレベルにまで抑えるためには、研磨用組成物中の過酸化水素の含有量は０．０３質量％以上であることが好ましく、より好ましくは０．０５質量％以上である。一方、研磨用組成物中の過酸化水素の含有量が０．６質量％を超える場合には、実用的なレベルのシリコン除去速度（研磨速度）を得ることが困難である。実用上特に好適なレベルのシリコン除去速度を得るためには、研磨用組成物中の過酸化水素の含有量は０．３質量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．２質量％以下である。
【００１６】
研磨用組成物は、金属と配位結合して錯イオンを形成する錯化剤をさらに含有することが好ましい。錯化剤を含有させた場合、ウェーハの銅汚染を抑制する研磨用組成物の効果が向上するのに加え、研磨用組成物による銅又は銅合金の除去速度も向上する。
【００１７】
銅原子に対する錯形成能を持つドナー原子としては、例えば、窒素原子、酸素原子、リン原子、ハロゲン原子が挙げられる。また、これらのドナー原子を有する代表的な配位子としては、例えば、アミド基、カルボキシル基、カルボニル基、アミノ基、イミノ基、アゾ基、ヒドロキシ基、ホスホン酸基が挙げられる。使用する錯化剤は、これらの配位子を化合物中に少なくとも１つ含むものであれば特に限定されず、具体的には、
アルギニン、ヒスチジン、グリシン、アラニン、アスパラギン等のアミノ酸類、
イミノ２酢酸、ニトリロ３酢酸、エチレンジアミン４酢酸［略称ＥＤＴＡ］、トランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン４酢酸［略称ＣｙＤＴＡ］、ジエチレントリアミン５酢酸［略称ＤＴＰＡ］、トリエチレンテトラミン６酢酸［略称ＴＴＨＡ］、１，６−ヘキサメチレンジアミン４酢酸［略称ＨＤＴＡ］、エチレンジアミンジオルトヒドロキシフェニル酢酸［略称ＥＤＤＨＡ］、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビス〔（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）酢酸〕［略称ＥＤＤＨＭＡ］、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシベンジル）エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−２酢酸［略称ＨＢＥＤ］等のイミノカルボン酸類、
ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）［略称ＮＴＭＰ］、１−ヒドロキシエチリデンー１，１−ジホスホン酸［略称ＨＥＤＰ］、メタンヒドロキシホスホン酸、α−メチルホスホノコハク酸等のホスホン酸類、
エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）［略称ＥＤＴＰＯ］、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビス〔（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ホスホン酸〕、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビス〔（２−ヒドロキシ−５−ホスホフェニル）ホスホン酸〕等のイミノホスホン酸類、
ヒドラジン、フェニルヒドラジン等のヒドラジン類、
エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレントリアミン、テトラエチレンペンタミン、フェニレンジアミン、ペンタメチレンヘキサミン、ヘキサメチレンヘプタミン、ポリエチレンイミンメチルアミン、エチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルエチレンジアミン、アニリン、カテコールアミン等のアミン類、
カルバミン酸、オキサミド酸、カルバニル酸、ホルムアミド、ジアセトアミド、アクリルアミド、スクシンイミド、マレイミド、フタル酸イミド等のアミド及びイミド類、
ピリジン、ピペリジン、３−ピリジノール、イソニコチン酸、ピコリン酸、アセチルピリジン、４−ジメチルアミノピリジン、ニトロピリジン、２，４，６−トリス（２−ピリジル）−１，３，５−トリアジン［略称ＴＰＴＺ］、３−（２−ピリジル）−５，６−ビス（４−スルフォニル）−１，２，４−トリアジン［略称ＰＤＴＳ］、ｓｙｎ−フェニル−２−ピリジルケトキシム［略称ＰＰＫＳ］等のピリジン類；キノリン、キナルジン、８−キノリノール、２−メチル−８−キノリノール、キナルジン酸等のキノリン類；ピラゾール、５−ピラロゾン等のピラゾール類；イミダゾール、メチルイミダゾール等のイミダゾール類；ベンゾイミダゾール等のベンゾイミダゾール類；ジアジン、ピリミジン、ピラジン等のジアジン類；ピペラジン等のピペラジン類；シンノリン、フェナジン等のベンゾジアジン及びジベンゾジアジン類；トリアジン類；プリン類；フェナントロリン類；オキサゾール、４−オキサゾロン、イソオキサゾール、アゾキシム等のオキザゾール及びイソオキサゾール類；オキサジン類；チアゾール及びベンゾチアゾール類；イソチアゾール類；チアジン類；ピロール類；ピロリン及びピロリジン類；インドール類；インドリン類；イソインドール類；カルバゾール類；インジゴ類；ポルフィリン類のような複素環式アミン類、
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、デカン酸、ドデカン酸、安息香酸、フェニル酢酸等のモノカルボン酸類、
シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸等のポリカルボン酸類、
グリコール酸、グルコン酸、乳酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、タルトロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等のヒドロキシカルボン酸類、
フェノール、クレゾール、カテコール、レゾルシノール等のフェノール類、
ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等の脂肪族アルデヒド類；アセトン、エチルメチルケトン３−ペンタノン、ピナコリン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン、６−メチルーヘプタノン等の脂肪族ケトン類；ケテン類；芳香族アルデヒド類；芳香族ケトン類のようなアルデヒド及びケトン類、及び
グリオキサール、マロンアルデヒド、ジアセチル、アセチルアセトン、ピルビンアルデヒド等のポリオキソ化合物が挙げられる。
【００１８】
また、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素、ヨウ化水素等のハロゲン化水素またはそれらの塩、硫酸、リン酸、縮合リン酸、ホウ酸、ケイ酸、炭酸、硝酸、亜硝酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸等のオキソ酸類またはそれらの塩のような無機錯化剤も使用可能である。
【００１９】
研磨用組成物中の錯化剤の含有量は、使用される錯化剤の種類に応じて適宜に設定されるが、一般には、１０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上５質量％以下である。
【００２０】
研磨用組成物は、無機電解質をさらに含有することが好ましい。無機電解質を含有させた場合、研磨用組成物によるシリコンの除去速度が向上する。
無機電解質の解離により生じるカチオン及びアニオンの種類は特に限定されるものでなく、任意の無機電解質を適宜に選択して使用することができる。例えば、無機電解質の解離により生じるカチオンは、カリウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンであってもよいし、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、バリウムイオン等のアルカリ土類金属イオンであってもよい。また、アンモニウムイオンなどの非金属イオンであってもよい。ただし、ウェーハへのカチオンの拡散による影響を考慮した場合に好ましいのはカリウムイオン及びアンモニウムイオンである。また、無機電解質の解離により生じるアニオンは、フッ化物イオン、臭化物イオン、塩化物イオン、次亜塩素酸イオン、亜塩素酸イオン、塩素酸イオン、過塩素酸イオン、ヨウ化物イオン、過ヨウ素酸イオン、ヨウ素酸イオン等のハロゲンイオンであってもよいし、水酸化物イオン、シアン化物イオン、チオシアン酸イオン、硝酸イオン、亜硝酸イオン、硫酸イオン、硫酸水素イオン、炭酸イオン、炭酸水素イオン、酢酸イオン又は過マンガン酸イオンであってもよい。ただし、排水負荷の軽減や作業環境の改善を考慮した場合に好ましいのは塩化物イオン、水酸化物イオン、炭酸イオンである。
【００２１】
塩化カリウムなどの強電解質を使用した場合には、少ない使用量で効果が得られる点で有利である。
研磨用組成物中の無機電解質の含有量は２０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１５質量％以下である。
【００２２】
研磨用組成物は、ウェーハを機械的に研磨する働きをする砥粒をさらに含有することが好ましい。砥粒の具体例としては、コロイダルシリカ、フュームド法シリカ、ゾルゲル法シリカ等のシリカのほか、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア等が挙げられる。これらの砥粒のうちコロイダルシリカが好ましい。
【００２３】
研磨用組成物中の砥粒の平均分散粒子径は、５〜１，０００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは５〜５００ｎｍ、さらに好ましくは１０〜２００ｎｍである。
研磨用組成物中の砥粒の含有量は、０．１質量％以上であることが好ましく、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１．０質量％以上である。砥粒の含有量を上記の範囲とした場合、実用上特に好適なレベルのシリコン除去速度を得ることが容易である。
【００２４】
研磨用組成物中の砥粒の含有量はまた、２０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１０質量％以下である。砥粒の含有量が少なくなるにつれて、研磨用組成物中の砥粒の分散性が向上する。
【００２５】
研磨用組成物のｐＨは、９以上１３以下であることが好ましく、より好ましくは１０以上１２以下である。研磨用組成物のｐＨを上記の範囲とした場合、実用上特に好適なレベルのシリコン除去速度を得ることが容易である。所望とするｐＨを得るためにはｐＨ調整剤を用いてもよい。使用するｐＨ調整剤の種類は特に限定されないが、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の無機アルカリ化合物；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩；１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、メチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、トリエチレンテトラミン等のアミンが挙げられる。中でも好ましいのは、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニアである。なお、錯化剤の一例として先に説明したアミンをｐＨ調整剤として使用することも可能である。
【００２６】
研磨用組成物による銅又は銅合金の除去速度をシリコンの除去速度で除することにより得られる値である研磨速度比は、０．０５以上１以下であることが好ましく、より好ましくは０．１以上１以下である。この研磨速度比の値は、研磨用組成物中の錯化剤の含有量が多くなるにつれて増大する。
【００２７】
本実施形態によれば以下の利点が得られる。
・  本実施形態の研磨方法では、銅又は銅合金面とシリコン面が露出したウェーハを研磨するのに、０．０２〜０．６質量％の過酸化水素を含有した研磨用組成物が用いられる。この場合、ウェーハの銅汚染が好適に抑えられる。シリコン面に吸着した銅原子が過酸化水素の働きで再びイオン化することにより、シリコン面への銅付着が抑制されることがその理由と推測される。
【００２８】
・  錯化剤をさらに含有した研磨用組成物を用いた場合、ウェーハの銅汚染はより一層抑えられる。銅又は銅合金面の研磨に伴って遊離する銅原子を錯化剤が捕捉することにより、シリコン面への銅付着がさらに抑制されることがその理由と推測される。
【００２９】
前記実施形態は次のようにして変更されてもよい。
・  前記実施形態の研磨方法で使用される研磨用組成物は、二種類以上の錯化剤を含有してもよい。
【００３０】
・  前記実施形態の研磨方法で使用される研磨用組成物は、二種類以上の無機電解質を含有してもよい。
・  前記実施形態の研磨方法で使用される研磨用組成物は、二種類以上の砥粒を含有してもよい。
【００３１】
・  前記実施形態の研磨方法で使用される研磨用組成物には、必要に応じて、水溶性高分子、界面活性剤、防腐剤、防黴剤、防錆剤などの添加剤を添加してもよい。
・  前記実施形態の研磨方法で使用される研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。
【００３２】
・  前記実施形態の研磨方法で使用される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、研磨用組成物は、過酸化水素を少なくとも含んだ第１剤と、錯化剤及び無機電解質の少なくともいずれか一方を少なくとも含んだ第２剤とを混合することにより調製されてもよい。
【００３３】
・  前記実施形態の研磨方法における化学機械研磨は、セリア、シリカ、アルミナ、樹脂等の砥粒を含んだ研磨パッド上に研磨用組成物を供給して行われてもよい。この場合、使用される研磨用組成物には砥粒が含まれていなくてもよい。
【００３４】
次に、本発明の実施例及び比較例を説明する。
平均一次粒子径が５０ｎｍのコロイダルシリカ（砥粒）、錯化剤、塩化カリウム（無機電解質）及び過酸化水素の全部又は一部を水に、必要に応じて水酸化テトラメチルアンモニウム（ｐＨ調整剤）とともに混合して各実施例、参考例１０及び比較例１〜５の研磨用組成物を調製した。各実施例、参考例１０及び比較例１〜５の各研磨用組成物中のコロイダルシリカ、錯化剤、塩化カリウム及び過酸化水素の詳細、並びに各例の研磨用組成物のｐＨを測定した結果を表１に示す。なお、研磨用組成物の調製に際しては、砥粒に水と必要に応じてｐＨ調整剤を加えた後、そこに錯化剤、塩化カリウム及び過酸化水素の全部又は一部をこの順序で添加した。
【００３５】
表１の“シリコン除去速度”欄には、３２ｍｍ四方に裁断したシリコンウェーハの表面を、各例の研磨用組成物を用いて表２に記載の条件で研磨したときのシリコン除去速度を示す。シリコン除去速度の値は、METTLER TOLEDO社の精密天秤“ＡＧ−２８５”を使用して測定される研磨前後の各ウェーハの重量の差を研磨時間（１５分）で除することにより求めた。
【００３６】
表１の“銅除去速度”欄には、３２ｍｍ四方に裁断した５０００Å銅ブランケットウェーハの表面を、各例の研磨用組成物を用いて表２に記載の条件で研磨したときの銅除去速度を示す。銅除去速度の値は、METTLER TOLEDO社の精密天秤“ＡＧ−２８５”を使用して測定される研磨前後の各ウェーハの重量の差を研磨時間（１分）で除することにより求めた。
【００３７】
表１の“銅除去速度／シリコン除去速度”欄には、各例の研磨用組成物について上記したようにして求められる銅除去速度をシリコン除去速度で除することにより求められる研磨速度比を示す。
【００３８】
表１の“シリコンウェーハの銅汚染量”欄には、表３に記載の手順で計測したシリコンウェーハ表層に存在する銅原子の数を示す。銅原子の数は、Agilent Technologies社の誘導結合プラズマ質量分析装置“Agilent 4500”を使用して測定される銅原子の質量から求めた。
【００３９】
【表１】
0005877940.tif 000002
【００４０】
【表２】
0005877940.tif 000003
【００４１】
【表３】
0005877940.tif 000004
表１に示すように、過酸化水素の含有量が０．０２〜０．６質量％の範囲にある各実施例の研磨用組成物を使用した場合には、シリコンウェーハの銅汚染量がいずれも１×１０の１２乗atoms/cm2未満という低いレベルの値が得られた。これに対し、過酸化水素を含有しない比較例１〜３の研磨用組成物を使用した場合及び過酸化水素の含有量が０．０２質量％未満である比較例４の研磨用組成物を使用した場合には、シリコンウェーハの銅汚染量が１×１０の１３乗atoms/cm2を超える高いレベルであった。また、過酸化水素の含有量が０．６質量％を超える比較例５の研磨用組成物を使用した場合には、シリコンウェーハの銅汚染量は低いレベルの値が得られたものの、実用的なレベルのシリコン除去速度を得ることができなかった。
【図１】
0005877940.tif 000005