(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ
（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＺｒ、Ｔｉ、およびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素、ｐは１０．５≦ｐ≦１２．５原子％を満足する数、ｑは２３≦ｑ≦４０原子％を満足する数、ｒは０．８８≦ｒ≦４．５原子％を満足する数、ｔは４．５≦ｔ≦１０．７原子％を満足する数である）
で表される組成と、
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相と前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりもＣｕ濃度が高いＣｕリッチ相とを含む金属組織とを具備する永久磁石であって、
前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面における直径１００ｎｍの円内に存在する２以上のＣｕリッチ相同士の接点または交点、および前記円内において２以上のＣｕリッチ相の少なくとも一つを長手方向に延在させた場合に発生する前記２以上のＣｕリッチ相同士の接点または交点をＣｕリッチ相同士の交点と定義し、７視野の観察位置における前記断面の１μｍ四方の面積内に存在する前記Ｃｕリッチ相同士の交点数の結果のうち、最多の交点数の結果と最少の交点数の結果とを除く交点数の結果の平均値を前記Ｃｕリッチ相同士の交点数と定義したとき、前記断面の１μｍ四方の面積内に存在する前記Ｃｕリッチ相同士の交点数が１０点以上である、永久磁石。
【請求項２】
前記交点数が１２０点以下である、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項３】
前記Ｃｕリッチ相中のＣｕ濃度が３０原子％以上である、請求項１または請求項２に記載の永久磁石。
【請求項４】
前記組成式における元素Ｒの総量の５０原子％以上がＳｍである、請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の永久磁石。
【請求項５】
前記組成式における元素Ｍの５０原子％以上がＺｒである、請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の永久磁石。
【請求項６】
前記組成式におけるＣｏの２０原子％以下がＮｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、およびＷから選ばれる少なくとも１種の元素で置換されている、請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の永久磁石。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の永久磁石を具備するモータ。
【請求項８】
ステータと、前記ステータの内部に配置された前記永久磁石を有するロータと、を備える、請求項７に記載のモータ。
【請求項９】
請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の永久磁石を具備する発電機。
【請求項１０】
ステータと、前記ステータの内部に配置された前記永久磁石を有するロータと、を備える、請求項９に記載の発電機。
【請求項１１】
前記発電機の一端に設けられたタービンに前記ロータがシャフトを介して接続されている、請求項１０に記載の発電機。
【請求項１２】
請求項７もしくは請求項８に記載のモータ、または請求項９もしくは請求項１０に記載の発電機を具備する自動車。
【請求項１３】
前記ロータはシャフトに接続されており、前記シャフトに回転が伝達される、請求項１０に記載の発電機を具備する自動車。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施形態の発明は、永久磁石、モータ、および発電機に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能希土類磁石の例としてＳｍ−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石などが知られている。これらの磁石では、ＦｅやＣｏが飽和磁化の増大に寄与している。また、これらの磁石にはＮｄやＳｍ等の希土類元素が含まれており、結晶場中における希土類元素の４ｆ電子の挙動に由来して大きな磁気異方性をもたらす。これにより大きな保磁力が得られ、高性能磁石が実現されている。【０００３】
このような高性能磁石は、主としてモータ、スピーカ、計測器等の電気機器に使用されている。近年、各種電気機器の小型軽量化、低消費電力化の要求が高まり、これに対応するために永久磁石の最大磁気エネルギー積（ＢＨｍａｘ）を向上させた、より高性能の永久磁石が求められている。また、近年、可変磁束型モータが提案され、モータの高効率化に寄与している。【０００４】
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石は、キュリー温度が高いため、高温で良好なモータ特性を実現することが可能であるが、さらなる高保磁力化と高磁化、さらに角型比の改善が望まれている。Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の高磁化にはＦｅの高濃度化が有効であると考えられるが、従来の製法ではＦｅを高濃度化することにより角型比が低下する傾向にあった。このようなことから、高性能なモータ用の磁石を実現するためには高いＦｅ濃度組成において磁化を改善しながらも良好な角型比の発現を可能とする技術が必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１２１１６７号公報
【発明の概要】
【０００６】
本発明で解決しようとするべき課題は、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石においてその金属組織を制御することにより、高性能な永久磁石を提供することである。
【０００７】
実施形態の永久磁石は、組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＺｒ、ＴｉおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素、ｐは１０．５≦ｐ≦１２．５原子％を満足する数、ｑは２３≦ｑ≦４０原子％を満足する数、ｒは０．８８≦ｒ≦４．５原子％を満足する数、ｔは４．５≦ｔ≦１０．７原子％を満足する数である）で表される組成と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相とＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりもＣｕ濃度が高いＣｕリッチ相とを含む金属組織とを具備する。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面における直径１００ｎｍの円内に存在する２以上のＣｕリッチ相同士の接点または交点、および前記円内において２以上のＣｕリッチ相の少なくとも一つを長手方向に延在させた場合に発生する前記２以上のＣｕリッチ相同士の接点または交点をＣｕリッチ相同士の交点と定義し、７視野の観察位置における前記断面の１μｍ四方の面積内に存在する前記Ｃｕリッチ相同士の交点数の結果のうち、最多の交点数の結果と最少の交点数の結果とを除く交点数の結果の平均値を前記Ｃｕリッチ相同士の交点数と定義したとき、断面の１μｍ四方の面積内に存在するＣｕリッチ相同士の交点数は１０点以上である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】ＴＥＭによる明視野像の一例を示す図である。
【図２】ＴＥＭ−ＥＤＸによるマッピング結果の一例を示す図である。
【図３】永久磁石モータを示す図である。
【図４】可変磁束モータを示す図である。
【図５】発電機を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（第１の実施形態）
本実施形態の永久磁石について以下に説明する。
【００１０】
＜永久磁石の構成例＞
本実施形態の永久磁石は、
組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｔＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＺｒ、ＴｉおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素、ｐは１０．５≦ｐ≦１２．５原子％を満足する数、ｑは２３≦ｑ≦４０原子％を満足する数、ｒは０．８８≦ｒ≦４．５原子％を満足する数、ｔは４．５≦ｔ≦１０．７原子％を満足する数である）で表される組成を具備する。
【００１１】
上記組成式におけるＲは、磁石材料に大きな磁気異方性をもたらすことができる元素である。Ｒ元素としては、例えばイットリウム（Ｙ）を含む希土類元素から選ばれる１種または複数の元素などを用いることができ、例えばサマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）等を用いることができ、特に、Ｓｍを用いることが好ましい。例えば、Ｒ元素としてＳｍを含む複数の元素を用いる場合、Ｓｍの濃度をＲ元素として適用可能な元素全体の５０原子％以上とすることにより、磁石材料の性能、例えば保磁力を高めることができる。
【００１２】
なお、Ｒ元素として適用可能な元素の７０原子％以上をＳｍとするとさらに好ましい。Ｒ元素として適用可能な元素はいずれも磁石材料に大きな磁気異方性をもたらし、例えばＲ元素として適用可能な元素の濃度を１０．５原子％以上１２．５原子％以下とすることにより保磁力を大きくすることができる。Ｒ元素として適用可能な元素の濃度が１０．５原子％未満の場合、多量のα−Ｆｅが析出して保磁力が小さくなり、Ｒ元素として適用可能な元素の濃度が１２．５原子％を超える場合、飽和磁化が低下する。よって、Ｒ元素として適用可能な元素の濃度は、１０．７原子％以上１２．３原子％以下であることが好ましく、さらに１０．９原子％以上１２．１原子％以下であることが好ましい。
【００１３】
上記組成式におけるＭは、高いＦｅ濃度の組成で大きな保磁力を発現させることができる元素である。Ｍ元素としては、例えばチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、およびハフニウム（Ｈｆ）から選ばれる１種または複数の元素が用いられる。Ｍ元素の含有量ｒが４．５原子％以上であると、Ｍ元素を過剰に含有する異相が生成しやすくなり、保磁力、磁化ともに低下しやすい。また、Ｍ元素の含有量ｒが０．８８原子％未満であるとＦｅ濃度を高める効果が小さくなりやすい。つまり、Ｍ元素の含有量ｒは、Ｒ元素以外の元素（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍ）の総量の０．８８原子％以上４．５原子％以下であることが好ましい。さらに元素Ｍの含有量ｒは、１．１４原子％以上３．５８原子％以下であることが好ましく、さらに１．４９原子％よりも大きく２．２４原子％以下であることが好ましい。
【００１４】
Ｍ元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのいずれであってもよいが、少なくともＺｒを含むことが好ましい。特に、Ｍ元素の５０原子％以上をＺｒとすることにより、永久磁石の保磁力を高めることができる。一方、Ｍ元素の中でＨｆはとりわけ高価であるため、Ｈｆを使用する場合においても、その使用量は少ないことが好ましい。例えば、Ｈｆの含有量は、Ｍ元素の２０原子％未満であることが好ましい。
【００１５】
Ｃｕは、磁石材料において高い保磁力を発現させることができる元素である。Ｃｕの含有量は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、およびＭ元素の総量の３．５原子％以上１０．７原子％以下であることが好ましい。これよりも多量に配合すると磁化の低下が著しく、またこれよりも少量であると高い保磁力と良好な角型比を得ることが困難となる。Ｃｕの含有量ｔは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、およびＭ元素の総量の３．９原子％以上９．０原子％以下であることが好ましく、さらにＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、およびＭ元素の総量の４．３原子％以上５．８原子％以下であることが好ましい。
【００１６】
Ｆｅは、主として磁石材料の磁化を担う元素である。Ｆｅを多量に配合することにより磁石材料の飽和磁化を高めることができるが、過剰に配合するとα−Ｆｅの析出や相分離により所望の結晶相が得られにくくなり、保磁力を低下させるおそれがある。よって、Ｆｅの含有量ｑは、Ｆｅ、Ｃｏ、ＣｕおよびＭ元素の総量の２３原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。さらに、Ｆｅの含有量ｑは、２６原子％以上３６原子％以下であることが好ましく、さらに２９原子％以上３４原子％以下であることが好ましい。
【００１７】
Ｃｏは、磁石材料の磁化を担うとともに高い保磁力を発現させることができる元素である。また、Ｃｏを多く配合すると高いキュリー温度が得られ、磁石特性の熱安定性を高める働きも有している。Ｃｏの配合量が少ないとこれらの効果が小さくなりやすい。しかしながら、Ｃｏを過剰に添加すると、相対的にＦｅの割合が減り、磁化の低下を招くおそれがある。例えば、Ｃｏの２０原子％以下をＮｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗで置換することにより磁石特性、例えば保磁力を高めることができる。しかしながら、過剰の置換により磁化の低下を招くおそれがあるため、置換量はＣｏの２０原子％以下であることが好ましい。
【００１８】
さらに、本実施形態の永久磁石は、複数の六方晶系のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相（２−１７型結晶相）と前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりもＣｕ濃度が高い複数のＣｕリッチ相とを有する金属組織を具備する。
【００１９】
一般的にＳｍ−Ｃｏ系磁石は、その断面組織において、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相（２−１７型結晶相）のセル相と六方晶系のＣａＣｕ５型結晶相（１−５型結晶相）のセル壁相とを含む２次元の金属組織を具備する。例えば、セル壁相は、上記Ｃｕリッチ相の一つでありセル相の粒界に存在する粒界相であり、セル壁相により複数のセル相は区切られている。上記構造をセル構造ともいう。
【００２０】
Ｃｕリッチ相は、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相よりもＣｕ濃度が高い相である。Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度は、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のＣｕ濃度よりも高く、例えば３０原子％以上であることが好ましい。Ｃｕリッチ相は、例えばＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相におけるｃ軸を含む断面において、線状または板状に存在する。Ｃｕリッチ相の構造としては、特に限定されないが、例えば六方晶系のＣａＣｕ５型結晶相（１−５型結晶相）などが挙げられる。また、本実施形態の永久磁石は、相の異なる複数のＣｕリッチ相を有していてもよい。
【００２１】
本実施形態において、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相やＣｕリッチ相などの金属組織の観察は、例えば以下のように認定される。まず、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）によるサンプルの観察を行う。上記観察に用いるサンプルは、本時効処理後のサンプルである。この際、サンプルは未着磁品であることが好ましい。
【００２２】
Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相やＣｕリッチ相の各元素の濃度は、例えばエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＴＥＭ−Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＥＭ−ＥＤＸ）を用いて測定することができる。ＴＥＭ観察は、例えば２００ｋ倍の倍率で行う。本実施形態においては、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相におけるｃ軸を含む断面を観察する。
【００２３】
各相、特にセル相間のセル壁などの相の各元素の濃度測定には、三次元アトムプローブ（３−Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ａｔｏｍ  Ｐｒｏｂｅ：３ＤＡＰ）を用いることが好ましい。ＴＥＭ−ＥＤＸによる分析の場合、セル相間の相を観察しても透過電子線がセル壁相およびセル相の両相を透過することで、セル相間の相内の各元素濃度を正確に測定できない可能性がある。例えば、Ｓｍ濃度等が若干高めになる場合がある（３ＤＡＰでの測定値に対し１．２倍〜１．５倍程度）。
【００２４】
３ＤＡＰによる各相内の元素濃度の測定は、以下に示す手順にしたがって実施する。まず、試料をダイシングにより薄片化し、そこから収束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ：ＦＩＢ）にてピックアップ・アトムプローブ（ＡＰ）用針状試料を作製する。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相におけるｃ軸に対して垂直に生成するＺｒ等の元素Ｍがリッチな板状の相（Ｍリッチ相）に平行なＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の原子面（０００３）の面間隔（およそ０．４ｎｍ）を基準にして、原子マップを作成する。そのように作成したアトムプローブデータについて、Ｃｕのみのプロファイルを作成し、Ｃｕが濃化された箇所を特定する。このＣｕがリッチな部位がＣｕリッチ相にあたる。
【００２５】
Ｃｕリッチ相に対して垂直方向にＣｕ濃度プロファイルを解析する。濃度プロファイル解析範囲は、１０ｎｍ×１０ｎｍ×１０ｎｍあるいは５ｎｍ×５ｎｍ×１０ｎｍとすることが好ましい。このような解析により得られるＣｕの濃度プロファイルからＣｕ濃度が最も高い値（ＰＣｕ）を求める。Ｃｕの濃度プロファイルからこのような測定を同一試料内で２０点について実施し、その平均値をＣｕリッチ相内のＣｕ濃度と定義する。
【００２６】
ＴＥＭ−ＥＤＸや３ＤＡＰによる測定は、焼結体の内部に対して行う。焼結体内部の測定とは、以下の通りである。まず、最大の面積を有する面における最長の辺の中央部において、辺に垂直（曲線の場合は中央部の接線と垂直）に切断した断面の表面部と内部とで組成を測定する。測定箇所は、上記断面において各辺の１／２の位置を始点として、辺に対し垂直に内側に向けて端部まで引いた第１の基準線と、各角部の中央を始点として角部の内角の角度の１／２の位置で内側に向けて端部まで引いた第２の基準線とを設け、これら第１の基準線および第２の基準線の始点から基準線の長さの１％の位置を表面部、４０％の位置を内部と定義する。なお、角部が面取り等で曲率を有する場合、隣り合う辺を延長した交点を辺の端部（角部の中央）とする。この場合、測定箇所は交点からではなく、基準線と接した部分からの位置とする。
【００２７】
測定箇所を以上のようにすることによって、例えば断面が四角形の場合、基準線は第１の基準線および第２の基準線でそれぞれ４本の合計８本となり、測定箇所は表面部および内部でそれぞれ８箇所となる。本実施形態において、表面部および内部でそれぞれ８箇所全てが上記した組成範囲内であることが好ましいが、少なくとも表面部および内部でそれぞれ４箇所以上が上記した組成範囲内となればよい。この場合、１本の基準線での表面部および内部の関係を規定するものではない。このように規定される焼結体内部の観察面を研磨して平滑にした後に観察を行う。例えば、ＴＥＭ−ＥＤＸの観察箇所は、セル相内およびＣｕリッチ相内の任意の２０点とし、これら各点での測定値から最大値と最小値を除いた測定値の平均値を求め、この平均値を各元素の濃度とする。３ＤＡＰの測定もこれに準ずる。
【００２８】
上述した３ＤＡＰを用いたＣｕリッチ相内の濃度の測定結果において、Ｃｕリッチ相におけるＣｕの濃度プロファイルは、よりシャープであることが好ましい。具体的には、Ｃｕの濃度プロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ：Ｆｕｌｌ  Ｗｉｄｔｈ  ａｔ  Ｈａｌｆ  Ｍａｘｉｍｕｍ）が５ｎｍ以下であることが好ましく、このような場合により高い保磁力を得ることができる。これはＣｕリッチ相内のＣｕの分布がシャープな場合、セル相とＣｕリッチ相との間の磁壁エネルギー差が急激に生じ、磁壁がよりピニングされやすくなるためである。
【００２９】
Ｃｕリッチ相におけるＣｕの濃度プロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ）は、以下のようにして求められる。上述した方法に基づいて３ＤＡＰのＣｕプロファイルからＣｕ濃度が最も高い値（ＰＣｕ）を求め、この値の半分の値（ＰＣｕ／２）となるところのピークの幅、すなわち半値幅（ＦＷＨＭ）を求める。このような測定を１０個のピークに対して行い、それらの値の平均値をＣｕプロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ）と定義する。Ｃｕプロファイルの半値幅（ＦＷＨＭ）が３ｎｍ以下である場合に、さらに保磁力を高める効果が向上し、２ｎｍ以下の場合により一層優れた保磁力の向上効果を得ることができる。
【００３０】
ＴＥＭによる、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相のｃ軸を含む断面の観察により得られる明視野像の一例を図１に示す。図１に示す矢印の部分がＣｕリッチ相である。
【００３１】
また、ＴＥＭ−ＥＤＸによるマッピング結果の一例を図２に示す。図２において、白色の板状領域のうち、長手方向が一方向に延在している部分を１つのＣｕリッチ相とみなす。
【００３２】
Ｃｕリッチ相の磁壁エネルギーは、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相の磁壁エネルギーよりも高く、この磁壁エネルギーの差が磁壁移動の障壁となる。つまり、Ｃｕリッチ相がピニングサイトとして機能することにより、複数のセル相間での磁壁移動を抑制することができる。これを磁壁ピニング効果ともいう。
【００３３】
なお、２３原子％以上のＦｅを含むＳｍ−Ｃｏ系磁石において、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度は、３０原子％以上であることが好ましい。Ｆｅ濃度が高い領域においてはＣｕリッチ相のＣｕ濃度にばらつきが発生しやすくなり、例えば磁壁ピニング効果の大きいＣｕリッチ相と磁壁ピニング効果の小さいＣｕリッチ相とが生じ、保磁力および角型比が低下しやすくなる。より好ましいＣｕ濃度は３５原子％以上、さらに好ましくは４０原子％以上である。
【００３４】
ピニングサイトを外れた磁壁が移動すると、移動した分だけ磁化が反転してしまうため、磁化が低下する。外磁場を印加した際に、ある一定の磁場で一斉に磁壁がピニングサイトを外れれば、磁場の印加に対し、途中の磁場の印加により磁化が低下せず、良好な角型比が得られる。換言すると、磁場を印加した際に保磁力よりも低い磁場でピニングサイトを外れ、磁壁が移動してしまうと、移動した分だけ磁化が減少し、角型比の悪化につながると考えられる。角型比の悪化を抑制するためには、磁壁ピニング効果を大きくし、あるピニングサイトを仮に外れても別のピニングサイトで改めて磁壁のピニングを行い、磁化反転する領域を最小限に留めることが重要であると考えられる。
【００３５】
あるピニングサイトを外れた磁壁に対して別のピニングサイトによるピニングを行うことを目的として、ピニングサイトであるＣｕリッチ相を密に生成したにも関わらず、角型比が改善されない場合がある。さらに、Ｃｕリッチ相を密に生成したにも関わらず、磁化が低下してしまうといった現象がある。上記磁化の低下の原因は、Ｃｕリッチ相が密に生成することによりセル相であるＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の割合が小さくなったことが関係していると思われる。Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相は、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石において磁化を担う相であり、このＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の体積分率の低下が磁化の低下を引き起こすと考えられる。
【００３６】
Ｃｕリッチ相を密に生成したにもかかわらず角型比が改善される場合とされない場合がある原因について詳細に調べたところ、Ｃｕリッチ相の生成形態に特徴があることを見出した。すなわち、Ｃｕリッチ相同士が交差または接触することにより角型比が良好になることを見出した。一方、Ｃｕリッチ相を密に生成しても角型比が良好でないサンプルは、Ｃｕリッチ相同士が交差または接触する箇所が少ない。
【００３７】
上記Ｃｕリッチ相の形成形態の違いによる角型比の違いは、組織の違いによる磁壁の移動の違いを意味している。例えば、Ｃｕリッチ相同士が交差または接触し、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相をＣｕリッチ相が取り囲むことにより磁壁移動の抑制効果を高めることができる。一方、Ｃｕリッチ相同士が交差または接触しない場合、たとえ密に生成しても複数のＣｕリッチ相間を磁壁がすりぬけて移動してしまい、結果として角型比が低下してしまう。また、Ｃｕリッチ相同士の交点におけるＣｕ濃度は、Ｃｕリッチ相の他の領域のＣｕ濃度よりも高い場合があり、交点そのものが強固なピニングサイトとなると考えられる。
【００３８】
本実施形態の永久磁石は、Ｃｕリッチ相同士の交点を有する。具体的には、Ｔｈ２Ｚｎ１７相におけるｃ軸を含む断面において、１μｍ四方の面積内に存在するＣｕリッチ相同士の交点数を１０点以上、好ましくは５００ｎｍ四方の面積内に存在するＣｕリッチ相同士の交点数を１５点以上とする。なお、Ｃｕリッチ相同士の交点数の上限は、特に限定されないが、例えば１２０点以下としてもよい。
【００３９】
実際のサンプルにおいて、Ｃｕリッチ相同士の交点は、例えば以下のように認定される。
【００４０】
まず、図２のマッピング結果において、Ｃｕリッチ相同士の交点と思われる個所を中心に直径１００ｎｍの円を描く。次に、目視により直径１００ｎｍの円内のＣｕリッチ相を見出す。このとき、直径１００ｎｍの円内に長手方向がそれぞれ異なる方向に延在する２以上のＣｕリッチ相があり、かつ２以上のＣｕリッチ相同士が接触または交差している場合には、接点または交点をＣｕリッチ相同士の交点と認定する。
【００４１】
また、これに限定されず２以上のＣｕリッチ相が接触または交差していない場合であっても、例えば２以上のＣｕリッチ相のそれぞれにおける長手方向が非平行であり、仮に２以上のＣｕリッチ相の少なくとも一つを長手方向に延在させた場合に２以上のＣｕリッチ相同士が円内で接触または交差するのであれば、延在させた場合に発生する接点または交点をＣｕリッチ相同士の交点とみなす。
【００４２】
さらに、上記Ｃｕリッチ相同士の交点数は、以下のように計数される。
【００４３】
まず、サンプル中の任意の観察位置において１μｍ四方の面積内においてＣｕリッチ相同士の交点数を計数する。上記動作を同一サンプルにおいて観察位置を変えて７視野行い、最多の交点数の結果と最少の交点数の結果を除く５つの結果の平均を１μｍ四方の面積内に存在するＣｕリッチ相同士の交点数とみなす。
【００４４】
なお、角型比は、以下のように定義される。まず、直流Ｂ−Ｈトレーサーにより室温における直流磁化特性を測定する。次に、測定結果から得られたＢ−Ｈ曲線より磁石の基本特性である残留磁化Ｍｒと保磁力ｉＨＣおよび最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを求める。このとき、Ｍｒを用いて理論最大値（ＢＨ）ｍａｘが下記式（１）により求められる。
（ＢＨ）ｍａｘ（理論値）＝Ｍｒ２／４μ０・・・（１）
角型比は、測定で得られる（ＢＨ）ｍａｘと（ＢＨ）ｍａｘ（理論値）の比により評価され、下記式（２）により求められる。
（ＢＨ）ｍａｘ（実測値）／（ＢＨ）ｍａｘ（理論値）×１００・・・（２）
【００４５】
なお、本実施形態の永久磁石は、例えばボンド磁石としても用いられる。例えば、特開２００８−２９１４８号公報または特開２００８−４３１７２号公報に開示されているような可変磁束ドライブシステムにおける可変磁石に本実施形態の磁石材料を用いることにより、システムの高効率化、小型化、低コスト化が可能となる。本実施形態の永久磁石を可変磁石として用いるためには時効処理条件を変更し、保磁力を１００ｋＡ／Ｍ以上３５０ｋＡ／Ｍ以下に収める必要がある。
【００４６】
＜永久磁石の製造方法＞
次に、永久磁石の製造方法例について説明する。
【００４７】
まず、永久磁石の合成に必要な所定の元素を含む合金粉末を調製する。例えば、ストリップキャスト法などでフレーク状の合金薄帯を作製し、その後合金薄帯を粉砕することにより合金粉末を調製することができる。ストリップキャスト法を用いた合金薄帯の作製では、周速０．１ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下で回転する冷却ロールに合金溶湯を傾注することにより、厚さ１ｍｍ以下に連続的に凝固させた薄帯を作製することができる。周速が０．１ｍ／秒未満の場合、薄帯において組成のばらつきが生じやすい。また、周速が２０ｍ／秒を超える場合、結晶粒が単磁区サイズ以下に微細化してしまう等、磁気特性が低下するおそれがある。冷却ロールの周速は０．３ｍ／秒以上１５ｍ／秒以下、さらに好ましくは０．５ｍ／秒以上１２ｍ／秒以下である。また、アーク溶解や高周波溶解後に鋳造する等により得られた合金インゴットを粉砕することにより合金粉末を調製することもできる。また、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法などを用いて合金粉末を調製してもよい。
【００４８】
さらに、上記合金粉末または粉砕前の合金の材料に対して熱処理を施すことにより該材料を均質化することが可能である。例えば、ジェットミル、ボールミルなどを用いて材料を粉砕することができる。なお、不活性ガス雰囲気もしくは有機溶媒中で材料を粉砕することにより粉末の酸化を防止することができる。
【００４９】
粉砕後の粉末において、平均粒径が２μｍ以上５μｍ以下であり、かつ粒径が２μｍ以上１０μｍ以下の粉末の割合が粉末全体の８０％以上であると配向度が高くなり、また、保磁力が大きくなる。これを実現するためにはジェットミルによる粉砕が好ましい。
【００５０】
例えば、ボールミルで粉砕する場合、粉末の平均粒径が２μｍ以上５μｍ以下であったとしても、粒径がサブミクロンレベルの微粉末が多量に含まれる。この微粉末が凝集するとプレス時の磁場配向中に磁化容易軸方向にＴｂＣｕ７相における結晶のｃ軸が揃いにくくなり、配向度が悪くなりやすい。また、このような微粉末は、焼結体中の酸化物の量を増大させ、保磁力を低下させるおそれがある。特に、Ｆｅ濃度が２３原子％以上の場合、粉砕後の粉末において、１０μｍ以上の粒径の粉末の割合が粉末全体の１０％以下であることが望ましい。Ｆｅ濃度が２３原子％以上の場合、原材料となるインゴット中における異相の量が増大する。この異相では、粉末の量が増大するだけでなく、粒径も大きくなる傾向にあり、粒径が２０μｍ以上になることがある。
【００５１】
このようなインゴットを粉砕した際に例えば１５μｍ以上の粒径の粉末がそのまま異相の粉末となることがある。このような異相粗粉末を含んだ粉砕粉を磁場中でプレスし、焼結体とすると、異相が残存し、保磁力の低下、磁化の低下、角型性の低下等を引き起こす。角型性が低下すると着磁が難しくなる。特に、ロータなどへのアセンブリ後の着磁が困難となる。このように、１０μｍ以上の粒径の粉末を全体の１０％以下とすることにより２３原子％以上のＦｅを含む高いＦｅ濃度組成において角型比の低下を抑制しつつ保磁力を大きくすることができる。
【００５２】
次に、電磁石の中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することにより結晶軸を配向させた圧粉体を製造する。さらにこの圧粉体を、１１００℃以上１２１０℃以下、１時間以上１５時間以下で焼結することにより緻密な焼結体が得られる。
【００５３】
例えば、焼結温度が１１００℃未満の場合、生成される焼結体の密度が低くなりやすい。また、１２１０℃よりも高い場合、粉末中のＳｍが過剰に蒸発する等で磁気特性が低下するおそれがある。より好ましい焼結温度は１１５０℃以上１２０５℃以下であり、さらに好ましくは１１６５℃以上１１９５℃以下である。
【００５４】
一方、焼結時間が１時間未満の場合、密度が不均一になりやすいため磁化が低下しやすく、さらに、焼結体の結晶粒径が小さくなり、かつ結晶粒界比率が高くなることにより、磁化が低下しやすい。また、焼結時間が１５時間を越えると粉末中のＲ元素の蒸発が過剰となり、磁気特性が低下するおそれがある。より好ましい焼結時間は２時間以上１３時間以下であり、さらに好ましくは４時間以上１０時間以下である。なお、真空中またはアルゴンガス（Ａｒ）中で熱処理を行うことにより酸化を抑制することができる。また、焼結温度近くになるまで真空を維持し、その後Ａｒ雰囲気に切り替え、等温維持することにより焼結体密度を向上させることができる。
【００５５】
次に、得られた焼結体に対して、溶体化処理を施して結晶組織を制御する。例えば、１１００℃以上１１９０℃以下、３時間以上２８時間以下で溶体化処理を行うことにより、相分離組織の前駆体であるＴｂＣｕ７型結晶相が得られやすい。
【００５６】
熱処理温度が１１００℃未満の場合および１１９０℃を超える場合、溶体化処理後の試料中に存在するＴｂＣｕ７型結晶相の割合が小さく、良好な磁気特性が得られにくい。熱処理温度は、好ましくは１１１０℃以上１１８０℃以下、さらに好ましくは１１２０℃以上１１７０℃以下である。
【００５７】
また、熱処理時間が３時間未満の場合、構成相が不均一になりやすく、保磁力が低下しやすくなり、焼結体の結晶粒径が小さくなりやすく、結晶粒界比率が高くなり磁化が低下しやすい。また、熱処理温度が２８時間を超える場合、焼結体中のＲ元素が蒸発する等で磁気特性が低下するおそれがある。熱処理時間は、好ましくは４時間以上２４時間以下であり、さらに好ましくは１０時間以上１８時間以下である。
【００５８】
なお、真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で溶体化処理を行うことにより粉末の酸化を抑制することができる。また、焼結と連続して溶体化処理を行ってもよい。
【００５９】
さらに、等温保持後に急冷を行う。急冷を行うことにより、室温であってもＴｂＣｕ７型結晶相を維持させることができる。急冷速度を１７０℃／分以上とすることによりＴｂＣｕ７型結晶相が安定化させることができ保磁力が発現しやすくなる。例えば、冷却速度が１７０℃／分未満の場合、冷却中にＣｅ２Ｎｉ７型結晶相（２−７相）が生成されやすくなる。２−７相の存在により磁化が低下する場合があり、また、保磁力も低下する場合がある。２−７相はＣｕが濃化されていることが多く、これにより主相中のＣｕ濃度が低下し、時効処理による相分離が起きにくくなるためである。特にＦｅ濃度が２３原子％以上含む組成では冷却速度が重要となりやすい。
【００６０】
次に、急冷後の焼結体に時効処理を行う。時効処理とは、金属組織を制御して磁石の保磁力を高める処理であり、磁石の金属組織を、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶相やＣｕリッチ相等の複数の相に相分離させることを目的としている。ここでの時効処理は、予備時効処理と本時効処理に分けられる。例えば、予備時効処理では、５５０℃以上８５０℃以下で０．５時間以上１０時間以下保持した後、０．２℃／分以上５℃／分以下の冷却速度で２００℃以上４５０℃以下まで徐冷する。
【００６１】
本時効処理温度よりも予備時効処理温度を一定温度以上低くすることにより、Ｃｕリッチ相の核生成頻度が上がり、Ｃｕリッチ相同士の交点の数を増やすことができるため、角型比を改善することができる。なお、予備時効処理温度が５５０℃よりも低いと、Ｃｕリッチ相の密度が高くなり、Ｃｕリッチ相の体積分率が大きくなり、さらに、Ｃｕリッチ相毎のＣｕ濃度が低くなる。これにより、かえって磁壁ピニング効果が低くなり、その後本時効処理を行っても保磁力が上がりにくくなってしまい、また、角型比の悪化や、磁化の低下等が起こる場合がある。これは元素の拡散挙動が関与していると考えられる。例えば、Ｃｕリッチ相の体積分率が高くなると磁化を担う相であるＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の体積分率が減るため、磁化が低下する。また、予備時効温度が８５０℃よりも高くなると、角型比改善効果が小さくするおそれがある。より好ましい予備時効温度は５５０℃以上７５０℃以下であり、さらに好ましくは６００℃以上７１０℃以下である。
【００６２】
また、上記時効処理では、予備時効処理温度と本時効処理温度の関係に注意しなければならない。予備時効処理温度を低くすることにより角型比がさらに改善されるが、保磁力を大きくすることが困難となる。保磁力低下の原因の一つとしては、本時効処理によりセル壁相が十分に形成されないことが考えられる。そこで、本実施形態では、本時効処理温度を上げて元素拡散を促成させる。具体的には予備時効処理温度と本時効処理温度の差を１３０℃以上に設定する。これにより、２３原子％以上のＦｅを含む組成においても、Ｃｕリッチ相同士の交点を多く有しながらＣｕリッチ相のＣｕ濃度を高くすることができる。例えば、１μｍ四方の面積内におけるＣｕリッチ相同士の交点数を１０点以上、より好ましくは１５点以上、さらに好ましくは２０点以上とすることができる。よって、良好な角型比、高保磁力、および高磁化を同時に実現することができる。好ましい予備時効処理温度と本時効処理温度との差は、１３０℃以上２５０℃以下であり、さらに好ましくは１３５℃以上１８０℃以下である。
【００６３】
さらに、本時効処理では、７５０℃以上８８０℃以下で２時間以上８０時間以下保持した後、０．２℃／分以上２℃／分以下の冷却速度で３００℃以上６５０℃以下まで徐冷する。このとき、３００℃以上６５０℃以下で一定時間保持することにより保磁力を改善することもできる。このときの保持時間は１時間以上６時間以下が好ましい。
【００６４】
なお、真空中またはアルゴン等の不活性ガス中で予備時効処理および本時効処理を行うことにより、焼結体の酸化を抑制することができる。
【００６５】
以上により永久磁石を製造することができる。
【００６６】
（第２の実施形態）
第１の実施形態の永久磁石は、各種モータや発電機に使用することができる。また、可変磁束モータや可変磁束発電機の固定磁石や可変磁石として使用することも可能である。第１の実施形態の永久磁石を用いることによって、各種のモータや発電機が構成される。第１の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、特開２００８−２９１４８号公報や特開２００８−４３１７２号公報に開示されている技術を適用することができる。
【００６７】
次に、本実施形態の永久磁石を具備するモータと発電機について、図面を参照して説明する。図３は本実施形態における永久磁石モータを示す図である。図３に示す永久磁石モータ１では、ステータ（固定子）２内にロータ（回転子）３が配置されている。ロータ３の鉄心４中には、第１の実施形態の永久磁石である永久磁石５が配置されている。第１の実施形態の永久磁石を用いることにより、各永久磁石の特性等に基づいて、永久磁石モータ１の高効率化、小型化、低コスト化等を図ることができる。
【００６８】
図４は本実施形態による可変磁束モータを示す図である。図４に示す可変磁束モータ１１において、ステータ（固定子）１２内にはロータ（回転子）１３が配置されている。ロータ１３の鉄心１４中には、第１の実施形態の永久磁石が固定磁石１５および可変磁石１６として配置されている。可変磁石１６の磁束密度（磁束量）は可変することが可能とされている。可変磁石１６はその磁化方向がＱ軸方向と直交するため、Ｑ軸電流の影響を受けず、Ｄ軸電流により磁化することができる。ロータ１３には磁化巻線（図示せず）が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことによって、その磁界が直接に可変磁石１６に作用する構造となっている。
【００６９】
第１の実施形態の永久磁石によれば、固定磁石１５に好適な保磁力を得ることができる。第１の実施形態の永久磁石を可変磁石１６に適用する場合には、前述した製造方法の各種条件（時効処理条件等）を変更することによって、例えば保磁力を１００ｋＡ／ｍ以上５００ｋＡ／ｍ以下の範囲に制御すればよい。なお、図４に示す可変磁束モータ１１においては、固定磁石１５および可変磁石１６のいずれにも第１の実施形態の永久磁石を用いることができるが、いずれか一方の磁石に第１の実施形態の永久磁石を用いてもよい。可変磁束モータ１１は、大きなトルクを小さい装置サイズで出力可能であるため、モータの高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車等のモータに好適である。
【００７０】
図５は本実施形態による発電機を示している。図５に示す発電機２１は、本実施形態の永久磁石を用いたステータ（固定子）２２を備えている。ステータ（固定子）２２の内側に配置されたロータ（回転子）２３は、発電機２１の一端に設けられたタービン２４とシャフト２５を介して接続されている。タービン２４は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン２４に代えて、自動車の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフト２５を回転させることも可能である。ステータ２２とロータ２３には、各種公知の構成を採用することができる。
【００７１】
シャフト２５はロータ２３に対してタービン２４とは反対側に配置された整流子（図示せず）と接触しており、ロータ２３の回転により発生した起電力が発電機２１の出力として相分離母線および主変圧器（図示せず）を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。発電機２１は、通常の発電機および可変磁束発電機のいずれであってもよい。なお、ロータ２３にはタービン２からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機２１はロータ２３の帯電を放電させるためのブラシ２６を備えている。
【００７２】
以上のように、第１の実施形態の永久磁石を発電機に適用することにより、高効率化、小型化、低コスト化等の効果が得られる。
【００７３】
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【実施例】
【００７４】
本実施例では、永久磁石の具体例について説明する。【００７５】
（実施例１、実施例２）
永久磁石に用いられる各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気でアーク溶解して合金インゴットを作製した。上記合金インゴットを１１７５℃で１０時間保持して熱処理を行った後、合金インゴットに対して粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉チャンバ内に配置し、チャンバ内を真空状態にした後に１１８０℃まで昇温させそのまま１分間保持し、その後にＡｒガスを導入し、Ａｒ雰囲気中で１１９５℃まで昇温させ、その温度で４時間保持して本焼結を行った。【００７６】
本焼結工程に引き続いて、焼結体を１１６０℃で１０時間保持して溶体化処理を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を−２２０℃／分とした。次に溶体化処理後の焼結体を、予備時効処理として６７０℃で２時間保持した後に室温まで徐冷し、さらに本時効処理として８１５℃で４０時間保持した。このような条件下で時効処理を行った焼結体を４２０℃まで徐冷し、その温度で１時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。【００７７】
また、誘導結合発光プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ：ＩＣＰ）法により磁石の組成分析を実施した。なお、ＩＣＰ法による組成分析を以下の手順により行った。まず、記述の測定箇所から採取した試料を乳鉢で粉砕し、粉砕した試料を一定量はかり取り、石英製ビーカに入れた。さらに、ビーカに混酸（硝酸と塩酸を含む酸）を入れ、ホットプレート上で１４０℃程度に加熱し、ビーカ中の試料を完全に溶解させた。さらに放冷した後、ポリエチルアクリレート（ＰＥＡ）製メスフラスコに移して定容し、試料溶液とした。さらに、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて検量線法により上記試料溶液の含有成分の定量を行った。ＩＣＰ発光分光分析装置としては、エスアイアイ・ナノテクノロジー製、ＳＰＳ４０００を用いた。また、上記磁石の１μｍ四方の面積内に存在するＣｕリッチ相同士の交点数（Ｃｕリッチ相交点数）、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度（Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度）、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００７８】
（実施例３、実施例４、実施例５）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１６０℃、４時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。【００７９】
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空度９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１７０℃まで昇温させ、そのまま５分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１８５℃まで昇温し、そのまま６時間保持して本焼結を行った。次に、焼結体を１１２０℃で１２時間保持して溶体化処理を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を−２００℃／分とした。【００８０】
次に、溶体化処理後の焼結体を、表２に示すように予備時効処理として７０５℃で１時間保持した後に室温まで徐冷した。その後、本時効処理として８４０℃で２５時間保持し、３７０℃まで徐冷し、２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。上記磁石の組成は表１に示す通りである。なお、他の実施例と同様に上記磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。また、上記磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００８１】
（実施例６）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１８０℃、３時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。【００８２】
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空度９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１５５℃まで昇温させ、そのまま３０分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９０℃まで昇温させ、そのまま３時間保持して本焼結を行った。次に、焼結体を１１３０℃で１６時間保持して溶体化処理を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を−１８０℃／分とした。【００８３】
次に、溶体化処理後の焼結体を、表２に示すように予備時効処理として７００℃で１．５時間保持した後に室温まで徐冷した。その後、本時効処理として８５０℃で３５時間保持し、３６０℃まで徐冷し、そのまま１．５時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。得られた磁石の組成は表１の通りである。なお、他の実施例と同様に上記磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。また、上記磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００８４】
（実施例７）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１７０℃、１２時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。【００８５】
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空度９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１５５℃まで昇温させ、そのまま３０分間保持した後に、チャンバ内にＡｒガスを導入し、Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１８０℃まで昇温させ、そのまま１０時間保持して本焼結を行った。次に、焼結体を１１２０℃で１６時間保持して溶体化処理を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を−２４０℃／分とした。【００８６】
次に、溶体化処理後の焼結体を、表２に示すように予備時効処理として６８０℃で３時間保持した後に室温まで徐冷した。その後、本時効処理として８２０℃で５０時間保持し、４００℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。得られた磁石の組成は表１の通りである。なお、他の実施例と同様に上記磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。また、上記磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００８７】
（実施例８）
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。上記合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に１１７０℃、６時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに、粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。【００８８】
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空度９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１６５℃まで昇温させ、そのまま１５分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９５℃まで昇温させ、そのまま４時間保持して本焼結を行った。次に、焼結体を１１２５℃で１２時間保持して溶体化処理を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を−１８０℃／分とした。【００８９】
次に、液体化処理後の焼結体を、表２に示すように予備時効処理として６７５℃で４時間保持した後に室温まで徐冷した。その後、本時効処理として８３０℃で３５時間保持し、３５０℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。得られた磁石の組成は表１に示す通りである。なお、他の実施例と同様に上記磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。また、上記磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００９０】
（実施例９、実施例１０、実施例１１）
実施例８と同組成の合金粉末を原料に用い、磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。この圧縮成形体を焼成炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空度９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１６５℃まで昇温させ、そのまま１５分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９５℃まで昇温させ、そのまま４時間保持して本焼結を行った。【００９１】
次に、実施例８と同じ条件で溶体化処理を行った。さらに表２に示すように、実施例９では、予備時効処理として７００℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、実施例１０では、予備時効処理として６７０℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、実施例１１では、予備時効処理として６７５℃で４時間保持した後に室温まで徐冷した。その後、本時効処理として８３０℃で３５時間保持し、３５０℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。得られた各磁石の組成は表１に示す通りである。なお、他の実施例と同様に上記各磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。また、上記各磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００９２】
（比較例１、比較例２）
表１に示す組成を有する磁石を、実施例１および実施例２のそれぞれと同一の方法で作製した。上記各磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００９３】
（比較例３、比較例４、比較例５、比較例６）
実施例８と同組成の合金粉末を原料に用い、磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。この圧縮成形体を焼成炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空度９．０×１０−３Ｐａの真空状態にした後に１１６５℃まで昇温させ、そのまま１５分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気中としたチャンバ内の温度を１１９５℃まで昇温させ、そのまま４時間保持して本焼結を行った。次に、実施例８と同じ条件で溶体化処理を行った。【００９４】
さらに表２に示すように、比較例３では、予備時効処理として７８０℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、その後、本時効処理として８３０℃で３５時間保持し、３５０℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。【００９５】
また、表２に示すように、比較例４では、予備時効処理として６７５℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、その後、本時効処理として９００℃で３５時間保持し、３５０℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。【００９６】
また、表２に示すように、比較例５では、予備時効処理として６７５℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、その後、本時効処理として７８０℃で３５時間保持し、３５０℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。【００９７】
また、表２に示すように、比較例６では、予備時効処理として４５０℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、その後、本時効処理として８３０℃で３５時間保持し、３５０℃まで徐冷し、そのまま２時間保持し、その後、室温まで炉冷することにより磁石を得た。【００９８】
上記各磁石の組成は表１に示す通りである。なお、他の実施例と同様に上記磁石の組成をＩＣＰ法により確認した。また、上記各磁石のＣｕリッチ相交点数、Ｃｕリッチ相Ｃｕ濃度、角型比、保磁力、および残留磁化を表３に示す。【００９９】
表１ないし表３から明らかなように、実施例１ないし実施例７の永久磁石では、例えばＳｍ濃度が１２．７３％である比較例１の永久磁石やＺｒ濃度が４．８４％である比較例２の永久磁石よりもＣｕリッチ相のＣｕ濃度が高く、Ｃｕリッチ相同士の交点数が多く、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、永久磁石を構成する各元素の量を調整することにより、磁石特性を高めることができることがわかる。【０１００】
また、実施例８ないし実施例１１の永久磁石では、予備時効処理温度が７８０℃であり、かつ予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差が５０℃である比較例３の永久磁石よりもＣｕリッチ相同士の交点数が多く、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、予備時効処理温度、および予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差を制御することにより、磁石特性を高めることができることがわかる。【０１０１】
また、実施例８ないし実施例１１の永久磁石では、例えば本時効処理温度が９００℃であり、予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差が２２５℃である比較例４の永久磁石よりも、Ｃｕリッチ相同士の交点数が多く、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、本時効処理温度、および予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差を制御することにより、磁石特性を高めることができることがわかる。【０１０２】
また、実施例８ないし実施例１１の永久磁石では、例えば本時効処理温度が７８０℃であり、予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差が１０５℃である比較例５の永久磁石よりも、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度が高く、Ｃｕリッチ相同士の交点数が多く、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、本時効処理温度、および予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差を制御することにより、磁石特性を高めることができることがわかる。【０１０３】
また、実施例８ないし実施例１１の永久磁石では、例えば予備時効処理温度が４５０℃であり、予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差が３８０℃である比較例６の永久磁石と比較してＣｕリッチ相のＣｕ濃度が高く、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、予備時効処理温度、および予備時効処理温度と本時効処理温度との温度差を制御することにより、磁石特性を高めることができることがわかる。【０１０４】
以上のように、実施例１ないし実施例１１の永久磁石では、Ｃｕリッチ相のＣｕ濃度が３０％以上と高く、Ｃｕリッチ相同士の交点数が１０以上と多く、Ｆｅ濃度が２３％以上の場合であっても、いずれも良好な角型比、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、実施例１ないし実施例１１の永久磁石は、磁石特性に優れていることが分かる。【０１０５】
【表１】
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【０１０６】
【表２】
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【０１０７】
【表３】
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【符号の説明】
【０１０８】
１…永久磁石モータ、２…ステータ、３…ロータ、４…鉄心、５…永久磁石、１１…可変磁束モータ、１２…ステータ、１３…ロータ、１４…鉄心、１５…固定磁石、１６…可変磁石、２１…可変磁束発電機、２２…ステータ、２３…ロータ、２４…タービン、２５…シャフト、２６…ブラシ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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