(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子ビームを生み出す電子源と、
試料の一部分を横切って前記電子ビームを走査する第１の偏向器と、
前記電子ビームを集束させて、前記試料のところに前記電子源の像を形成する第１の電子レンズと、
前記試料を透過した電子を検出する検出器と、
前記試料を透過した前記電子を集束させて、前記検出器のところにまたは前記検出器の近くに像を形成する第２の電子レンズと、
前記電子ビームをデスキャンし、前記ビームを前記検出器へ導く第２の偏向器と、
デスキャンされた像を補正する像補正器と
を備え、前記検出器の面積が、前記検出器の平面に投影される前記源の前記像の面積の少なくとも２倍である走査共焦点電子顕微鏡（ＳＣＥＭ）。
【請求項２】
前記検出器が分割されている、請求項１に記載のＳＣＥＭ。
【請求項３】
前記検出器の平面が、前記源の平面と共役であるかまたは前記源の平面とほぼ共役である、請求項１に記載のＳＣＥＭ。
【請求項４】
前記検出器が、前記顕微鏡の横方向分解能の少なくとも２倍の直径を有するディスク検出器を備える、請求項１に記載のＳＣＥＭ。
【請求項５】
前記検出器がディスク検出器を備える、請求項３に記載のＳＣＥＭ。
【請求項６】
前記検出器がリング検出器を備える、請求項３に記載のＳＣＥＭ。
【請求項７】
前記検出器がリング検出器およびディスク検出器を備える、請求項３に記載のＳＣＥＭ。
【請求項８】
前記検出器がＥＥＬＳ分光計を備える、請求項３に記載のＳＣＥＭ。
【請求項９】
走査共焦点透過型電子顕微鏡におけるコントラストを増大させる方法であって、
電子源から電子ビームを生み出すステップと、
試料を横切って前記電子ビームを走査するステップであり、前記電子ビームが、走査の間、前記試料を透過するステップと、
前記電子ビームを集束させて、前記試料のところに前記電子源の像を形成するステップと、
前記試料の下方に前記電子ビームを集束させて、検出器のところに前記電子源の像を形成するステップであり、前記検出器が、前記検出器の平面に投影される前記源の前記像の面積の少なくとも２倍である面積を有するステップと、
前記電子ビームをデスキャンするステップと、
前記試料の下方で前記電子源の前記像の球面収差を補正するステップと、
下方で前記電子源の前記像を前記検出器で検出するステップと
を含む方法。
【請求項１０】
前記像を検出するステップが、弾性散乱または非弾性散乱によるプローブの空間的な再分配を検出するステップを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記像を検出するステップが、所定の横方向の再分配を取得し、前記試料を透過した電子だけを検出するリング検出器を使用するステップを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記検出器上の前記像の焦点をずらして、軽元素の信号を強めるステップをさらに含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記試料の下方で前記電子源の前記像を検出するステップが、前記試料内で変位しなかった電子をディスク検出器を使用して検出し、前記試料内で変位した電子をリング検出器を使用して検出するステップを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記試料内で大きな角度で散乱した電子が前記検出器に衝突しないように、投影カラムの倍率を調整するステップをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記試料の下方で前記電子源の前記像を検出するステップが、ＥＥＬＳ分光計を使用して前記電子を検出するステップを含む、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に透過型電子顕微鏡に関し、具体的には、走査共焦点電子顕微鏡（ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｃｏｐｅ）のコントラストを向上させることに関する。
【背景技術】
【０００２】
共焦点顕微鏡法では、試料の１点に照射源を集束させ、次いでその試料点の像（ｉｍａｇｅ）を絞り（ａｐｅｒｔｕｒｅ）の位置に形成する。
【０００３】
その試料を横切って照射源の焦点を走査し、絞りの位置における光強度を使用して画像を形成する。画像のそれぞれの点の強度は絞りを透過した光の強度に対応する。試料内の異なる深さに照射源を集束させることによって、透過性の試料の内部の異なる深さの画像を形成することができる。これは、小さな絞りが、焦点深度以外の深さから散乱した電子を遮るためである。
【０００４】
共焦点顕微鏡法は光学顕微鏡法を使用して開発されたものだが、最近は、電子顕微鏡法に対しても使用されている。従来の共焦点電子顕微鏡法では、試料と共役（ｃｏｎｊｕｇａｔｅ）の平面内にある絞りのところにディスク検出器を配置する。試料の平面に逆投影したディスク検出器のサイズは、一般に数オングストロームである、共焦点像の横方向分解能（ｌａｔｅｒａｌ  ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ）にほぼ等しい。試料を横切ってビームを走査しなければならないため、試料の下方の検出器を試料の上方のビームと整列させる必要がある。Ｚａｌｕｚｅｃの「Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃｏｎｆｏｃａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ」という名称の米国特許第６，５４８，８１０号は、試料を透過したビームを、「デスキャン（ｄｅｓｃａｎ）」コイルを使用して光軸上へ戻して、ビームが絞りを通過し、検出器内へ到達するようにすることを記載している。
【０００５】
共焦点顕微鏡法で使用されるディスク検出器は非常に小さいため、ビームのデスキャニング（ｄｅ−ｓｃａｎｎｉｎｇ）および再集束は、原子分解能（ａｔｏｍｉｃ  ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ）を提供するほどには正確ではない。この問題を解決するため、走査共焦点顕微鏡法分野における最近の文献は、試料を横切ってビームが移動する代わりにビームの下で試料が移動する機構を記載している。例えば、Ｔａｋｅｇｕｃｈｉ他、「Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｏｆ  ａ  ｓｔａｇｅ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｓｙｓｔｅｍ  ｆｏｒ  ｈｉｇｈ  ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ＳＴＥＭ」、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、５７（４）１２３〜１２７（２００８）は、ゴニオメータ（ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ）内に試料が装着され、圧電アクチュエータを使用して試料を移動させる共焦点電子顕微鏡を記載している。長方形のラスタ・パターンに従って試料を走査することによって、この顕微鏡は、試料の平面の２次元画像を形成することができる。試料を上方または下方へ移動させることにより、試料の内部の複数の平面から情報を取得して、３次元画像を形成することができる。しかしながら、機械走査は、電子ビームを走査するよりもはるかに低速である。
【０００６】
同様に、Ｃｏｓｇｒｉｆｆ、Ｄ’Ａｌｆｏｎｓｏ他、「Ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｉｍａｇｉｎｇ  ｉｎ  ｄｏｕｂｌｅ  ａｂｅｒｒａｔｉｏｎ−ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｐａｒｔ  Ｉ：Ｅｌａｓｔｉｃ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ」、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  １０８（１５５８〜１５６６ページ、２００８）は、試料の３次元画像を形成するために、Ｘ−Ｙ平面内で移動させることができ、さらにＺ方向にも移動させることができる試料を示している。
【０００７】
Ｄ’Ａｌｆｏｎｓｏ、Ｃｏｓｇｒｉｆｆ他、「Ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｉｍａｇｉｎｇ  ｉｎ  ｄｏｕｂｌｅ  ａｂｅｒｒａｔｉｏｎ−ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｐａｒｔ  ＩＩ：ｉｎｅｌａｓｔｉｃ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ」、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  １０８（１５６７〜１５７８ページ、２００８）は、走査共焦点電子顕微鏡を使用して、バルク・マトリックス（ｂｕｌｋ  ｍａｔｒｉｘ）内に埋め込まれた分離した不純物原子の位置を決定する。Ｄ’Ａｌｆｏｎｓｏは、内殻イオン化（ｉｎｎｅｒ  ｓｈｅｌｌ  ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ）による電子エネルギーの損失を使用して個々の不純物原子を識別し、次いで、焦点のずれた（ｄｅｆｏｕｃｕｓｅｄ）電子を検出器に向かって導くことにより、エネルギー損失電子を検出している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第６，５４８，８１０号
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｔａｋｅｇｕｃｈｉ他、「Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｏｆ  ａ  ｓｔａｇｅ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｓｙｓｔｅｍ  ｆｏｒ  ｈｉｇｈ  ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ＳＴＥＭ」、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、５７（４）１２３〜１２７（２００８）
【非特許文献２】Ｃｏｓｇｒｉｆｆ、Ｄ’Ａｌｆｏｎｓｏ他、「Ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｉｍａｇｉｎｇ  ｉｎ  ｄｏｕｂｌｅ  ａｂｅｒｒａｔｉｏｎ−ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｐａｒｔ  Ｉ：Ｅｌａｓｔｉｃ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ」、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  １０８（１５５８〜１５６６ページ、２００８）
【非特許文献３】Ｄ’Ａｌｆｏｎｓｏ、Ｃｏｓｇｒｉｆｆ他、「Ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ  ｉｍａｇｉｎｇ  ｉｎ  ｄｏｕｂｌｅ  ａｂｅｒｒａｔｉｏｎ−ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ  ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｃｏｎｆｏｃａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｐａｒｔ  ＩＩ：ｉｎｅｌａｓｔｉｃ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ」、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  １０８（１５６７〜１５７８ページ、２００８）
【非特許文献４】Ｃｈｕ他、Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．１０４（２０１０）１９６１０１］
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、走査共焦点電子顕微鏡法においてコントラストの向上を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
好ましい一実施形態において、本発明は、試料にわたって電子ビームを走査し、試料の下でビームをデスキャンする。試料の下のビームは、球面収差に関して補正される。試料の下方に補正器（ｃｏｒｒｅｃｔｏｒ）を配置すると、画像のコントラストを向上させることができることを本出願の出願人は見出した。コントラストの向上は例えば、軽い原子を画像化する能力を提供する。この能力は、先行技術にはなかったものである。絞り平面で集束しない電子を小さな絞りおよび検出器が排除する従来のＳＣＥＭ（走査共焦点電子顕微鏡）とは違い、本発明の実施形態は、検出器平面における電子源像の分解能よりもかなり大きい検出器を使用して、試料を透過するときに変位した電子を集め、検出器平面で集束しない電子を排除する。
【００１２】
以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。
【００１３】
次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】先行技術の電子ビーム・システムを示す図である。
【図２】散乱しなかった電子および純粋に非弾性的に散乱した電子（すなわち小さな散乱角を有する電子）が中心（ディスク）検出器によって集められ、弾性的に散乱した電子（すなわちより大きな散乱角を有する電子）が外側（環状）検出器によって集められるモードで動作している、本発明の電子ビーム・システムの略図である。
【図３】散乱しなかった電子が中心（ディスク）検出器によって集められ、あるエネルギー範囲を超えて非弾性的に散乱した（すなわちエネルギー損失）電子が外側（環状）検出器上で集められるモードで動作している、本発明の電子ビーム・システムの略図である。
【図４】試料のバルク（ｂｕｌｋ）内で変位した電子が外側（環状）検出器によって集められ、変位しなかった電子が中心検出器によって集められるように動作している、本発明の電子ビーム・システムの略図である。
【図５】従来の（後焦点面（ｂａｃｋ  ｆｏｃａｌ  ｐｌａｎｅ））ＳＴＥＭ検出器構成および本発明の検出器構成を示す図である。
【図６Ａ】それぞれ、本発明の実施形態を使用して取得したＡｕ＜１１１＞試料の暗視野画像および明視野画像を示す図である。
【図６Ｂ】それぞれ、本発明の実施形態を使用して取得したＡｕ＜１１１＞試料の暗視野画像および明視野画像を示す図である。
【図７Ａ】それぞれ、本発明の実施形態を使用して取得した焦点外れ（ｄｅｆｏｃｕｓｅｄ）暗視野画像および焦点外れ明視野画像を示す図であり、ランタン結晶中のホウ素の原子カラム（ａｔｏｍｉｃ  ｃｏｌｕｍｎ）を示す図である。
【図７Ｂ】それぞれ、本発明の実施形態を使用して取得した焦点外れ（ｄｅｆｏｃｕｓｅｄ）暗視野画像および焦点外れ明視野画像を示す図であり、ランタン結晶中のホウ素の原子カラム（ａｔｏｍｉｃ  ｃｏｌｕｍｎ）を示す図である。
【図８】本発明の一実施形態に従って取得したＬａＢ6のＥＥＬＳスペクトルを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
当業者は、多くの代替実施形態を、特に本明細書に添付された図を検討することによって容易に認識するが、以下の詳細な説明は、本発明の好ましい実施形態を例示するものであり、本発明の範囲を限定するのは添付の特許請求の範囲だけである。
【００１６】
試料の下方で補正器を使用するとコントラストが強まることを本出願の出願人は見出した。本発明の実施形態は、試料に関する３Ｄ情報を提供することができる新たな用途を可能にする。さらに、非弾性的に散乱した電子を除去する実明視野（Ｒｅａｌ  Ｂｒｉｇｈｔ  Ｆｉｅｌｄ）（ＲＢＦ）検出器の能力により、この技法を使用して厚い試料を画像化することができる。
【００１７】
伝統的に、ＳＴＥＭ検出は、試料の下方のレンズの後焦点面または後焦点面付近で実行された。後焦点面は、回折面としても知られている。共焦点顕微鏡法の検出器は、試料の下方のレンズの実像平面に配置され、試料内部の所定の深さからの情報を提供することができるため、主として３次元画像化に対して使用された。試料の下方の補正器を使用して試料の像を補正すると、実像平面でＳＴＥＭ型の検出を実行することができ、回折面で実行された検出に比べてコントラストが向上することを本出願の出願人は見出した。
【００１８】
回折面で従来のＳＴＥＭ検出を実行するときには、ビームを走査しても回折面の電子パターンは動かない（テレセントリック走査（ｔｅｌｅｃｅｎｔｒｉｃ  ｓｃａｎｎｉｎｇ）であると仮定する）。ビームを走査するときに実像平面の電子パターンは静止していないため、固定された検出器上に強度分布を投影することができるように、ビームをデスキャンする必要がある。
【００１９】
試料中の原子のカラムのそばをビームが走査すると、ビームは変位し、この変位は、実空間における電子の再分配（ｒｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）を提供し、この再分配は、リング検出器および／またはディスク検出器を使用して検出することができる画像内のコントラストとして現われる。
【００２０】
本発明の実施形態は、従来のＳＴＥＭに対する補足情報を提供し、軽元素（ｌｉｇｈｔ  ｅｌｅｍｅｎｔ）を視覚化する新たな様式を提供する新たな用途を可能にする。
【００２１】
本発明の実施形態は、新たな焦点外れ実ＳＴＥＭ技法の使用を可能にし、直接の化学的コントラストを提供する。
【００２２】
本発明の実施形態は、
（１）ステージ移動を使用する代わりに、組み合わされたビーム移動を使用することによって、共焦点像を記録する速度を劇的に向上させ、
（２）高価な画像化エネルギー・フィルタを必要とせずに、ＳＴＥＭにおいて基本的な化学マッピングを達成する可能性を開き、
（３）試料との相互作用に起因するプローブの再分配に基づく新たなコントラスト機構を提供する。
【００２３】
本発明は、
（４）（Ｈ、Ｏ、Ｎ、Ｂ、Ｌｉなどの）軽元素を視覚化し、
（５）弾性信号を非弾性信号から分離し、
（６）試料内の電場および磁場を単位セルごとに視覚化する
ために、改良された結果を提供する新たなコントラスト機構を可能にする。
試料の電場および磁場は小さなプローブを偏向させる（ローレンツ力、電気力）。分割された（ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ）ディスク検出器を用いると、それらのシフトを検出して、偏向の強度および方向を、プローブの分解能で決定することができる。これまでのところ、これは、回折面でのみ実行されている（微分位相コントラスト法（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  ｐｈａｓｅ  ｃｏｎｔｒａｓｔ  ｍｅｔｈｏｄ）（ＤＰＣ）、Ｊｏｈｎ  Ｃｈａｐｍａｎ教授他、イギリスＧｌａｓｇｏｗ）。この好ましい実施形態は実空間にあり、このことは利点を提供する。
【００２４】
共焦点構成または走査構成において、原子レベルの先鋭なプローブのＣｓ補正された（Ｃｓ−ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ）像は、試料に関する多くの情報を含むという認識に、本発明は基づいている。この情報は例えば、試料との相互作用によるプローブの空間的な再分配、または弾性散乱および非弾性散乱によって引き起こされるビーム方向の局所的な変化である。集束プローブの像に対応する絞りサイズを有する先行技術の単純なディスク検出器は、この情報の全てを記録することはできない。
【００２５】
この情報（の一部）にアクセスするため、さまざまな実施形態に、以下の変更のうちの１つまたは複数の変更を単純なディスク検出器に加えることができる。
【００２６】
−  検出器がディスク検出器である必要はなく、リング検出器とすることもでき、任意選択で、リング検出器が中心ディスク検出器を取り囲むこともできる。
【００２７】
−  検出器が、分解能と同等のサイズを有する必要はなく、分解能よりもかなり大きなサイズを有することができる（例えば１０×）。
【００２８】
−  検出器を、プローブの焦点像内に正確に配置する必要はなく、焦点からやや外れた位置に検出器を配置することもできる。
【００２９】
−  検出器を分割することもできる。
【００３０】
本発明の実施形態は、試料にわたってビームを走査することができる電子顕微鏡と、走査されたビームを光軸に向け直すデスキャニング装置と、少なくとも結像システムの球面収差を補正する補正器と、プローブ像の位置またはプローブ像に近い位置のビーム強度を記録するディスク検出器および／またはリング検出器の組合せを含む。このデスキャン・ユニットおよび補正器は、検出器の平面または検出器の平面付近に、鮮明で動かないプローブ像を生み出す。
【００３１】
コントラストが生じるのは、試料内でのビームの再分配が、原子カラムに対するプローブの位置に依存するためである。ＩｎＧａカラムに入射したプローブのＩｎＧａＡｓ内での再分配の計算が、Ｃｈｕ他、Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．１０４（２０１０）１９６１０１］に記載されている。
【００３２】
本発明のいくつかの実施形態によれば、
試料の深さセクショニング（ｄｅｐｔｈ−ｓｅｃｔｉｏｎｉｎｇ）を、（試料の高さを機械的に変化させる深さセクショニングとは反対に）プローブを形成する光学部品の焦点と結像光学部品の焦点とを同期的に変更することによって実行することができ、
試料から検出器までの倍率を調整することによって、試料の平面における検出器の見かけのサイズを調整することができ、
ある空間的な再分配を取得し、あるエネルギー損失を受けた電子だけの像を形成するために、検出器をＥＥＬＳ分光計とすることができる。これを使用して、弾性ＥＥＬＳの信号と非弾性ＥＥＬＳの信号とを識別することができる。
【００３３】
従来のＳＴＥＭ画像化では、対物レンズの後焦点面と共役の位置に検出器が配置され、ディスク検出器およびリング検出器は、明視野（ＢＦ）検出器および暗視野（ＤＦ）検出器と呼ばれる。試料の実像と共役の位置に検出器が配置される点を除けば、本発明の実施形態の結像法は同様である。したがって、本出願の出願人は、この技法を、実空間（ｒｅａｌ  ｓｐａｃｅ）ＳＴＥＭ（Ｒ−ＳＴＥＭ）と呼び、検出器を、実暗視野（ＲＤＦ）検出器および実明視野（ＲＢＦ）検出器と呼ぶ。
【００３４】
本発明の実施形態は以下の属性を有することができる：
横方向分解能よりもかなり大きなディスク検出器を有する共焦点構成
リング検出器を有する共焦点構成
軽元素のコントラストを強めるために検出器位置の像が焦点外れである共焦点構成
試料との相互作用に起因する空間的な広幅化の差を記録するために、原子レベルの鮮明な動かないプローブ像を得るためのデスキャン・ユニットおよびＣｓ補正を有する共焦点構成
図１は、先行技術の電子ビーム・システム１００の略側面図である。冷陰極電界エミッタ、ショットキー・エミッタなどの源先端１０２から発散ビーム１０４が放出される。収差補正器１０６が、電子１０４を集束させてほぼ平行なビーム１０８とし、ビーム１０８は、カラムの光軸に平行に導かれて、第１のレンズ１１０に入射する。補正器１０６は、球面収差、または球面収差と軸上の色収差の組合せを補正するように構成することができる。レンズ１１０は、試料１１４のバルク内にビーム焦点１１６を形成する。ビーム１１２は、焦点１１６よりも上方の試料１１４の全ての部分に対しては収束ビームであり、焦点１１６よりも下方の試料１１４の全ての部分に対しては発散ビーム１１８となる。図１に示す先行技術の電子ビーム・システムでは、２次元画像化データを試料１１４から取得するために、試料を、Ｘ−Ｙラスタ・パターン１５０で機械的に走査する。レンズ１２０が、発散電子ビーム１１８を集束させてほぼ平行なビーム１２２とし、ビーム１２２は、下収差補正器１２４内へ導かれる。下補正器１２４は、電子ビーム１２２を集束させて収束ビーム１２６とし、収束ビーム１２６は、絞りプレート１２８の小さな開口を通過し、電子検出器１３０に達する。
【００３５】
ビームの交差部（ｃｒｏｓｓｏｖｅｒ）１１６は、試料１１４のバルク内の所望の像平面内にある。しかしながら、電子ビームの大部分は試料１１４のバルク全体を通り抜ける（ある程度の電子吸収は受ける）ため、電子は、試料１１４内のあらゆる深さから散乱する可能性があり、交差部１１６を含む像平面で散乱するとは限らない。例えば、図示の電子１１９は、試料１１４の下面で散乱している。電子１１９は、像平面よりも下方の点からレンズ１２０を横切るため、レンズ１２０は、これらの電子を集束させて発散ビーム１４２とする。下補正器１２４は、散乱しなかったビーム１２２の球面収差を補正するように、または散乱しなかったビーム１２２の球面収差および色収差を補正するように構成されている。電子１４２は、ビーム１２２内の軌道よりも大きな角度で補正器１２４に到達するため、補正器１２４は収差補正を完全には達成せず、したがって、補正器１２４から出現した、光線１４２に対応する電子１４４は、絞りプレート１２８の平面内の、絞りプレート１２８の開口の外側のある半径のところに到達し、したがって電子１４４は、示されているように、絞りプレート１２８の点１４６に衝突する。したがって、試料１１４内の所望の像平面以外の位置から散乱した電子は検出器１３０に到達しない。したがって、この絞り機能は、先行技術の電子ビーム・システム１００において達成可能な深さ分解能（ｄｅｐｔｈ  ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ）を向上させる。
【００３６】
次いで、リング検出器を使用し、試料内において横方向のある再分配を取得した電子だけを用いて像を形成することができる。ディスク検出器上の焦点のずれたプローブ像は、結像システムの色収差を使用して、試料内であるエネルギー損失を受けた電子の信号を強めることができる。非常に大きな角度で散乱した電子は、結像システムのより高次の収差のため、小さなディスク検出器には再集束しない。ディスク検出器には、ある角度以下の角度で散乱した電子だけが検出されるようなサイズを与えることができる。具体的には、検出器のサイズとプローブ像の焦点外し（ｄｅｆｏｃｕｓ）の適切な組合せを使用して、主に前方へ散乱する軽元素（例えばＨ、Ｏ、Ｎ、Ｂ、Ｌｉなど）の信号を強めることができる。検出器上のプローブ像の焦点外しは、像補正器内のトランスファ・レンズ（ｔｒａｎｓｆｅｒ  ｌｅｎｓ）または投影システム内のレンズを変更することによって達成することができる。
【００３７】
さらに、このような大きなサイズの検出器を使用すると、光学走査−デスキャニング方式が再び実行可能になり、はるかに低速の機械走査の代わりに、光学走査−デスキャニング方式を使用することができる。
【００３８】
図２は、本発明に基づく電子ビーム・システム２００の略側面図である。当業者によく知られている冷陰極電界エミッタ、ショットキー・エミッタなどの源先端２０２から、電子２０４の発散ビームが放出される。コンデンサ・カラム（ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ  ｃｏｌｕｍｎ）２０６が、電子２０４を集束させてほぼ平行な電子ビーム２０８とし、電子ビーム２０８は、カラムの光軸に平行に導かれて、任意選択の上収差補正器２１０に入射する。補正器２１０は、当業者によく知られている球面収差、または球面収差と軸上の色収差の組合せを補正するように構成することができる。コンデンサ・カラム２０６および上収差補正器２１０の動作の詳細は本発明の部分ではない。補正器２１０から電子ビーム２１４が出現し、電子ビーム２１４は２段偏向器２１２に入射する。２段偏向器２１２は、当業者によく知られている磁気偏向コイルもしくは静電偏向板、または磁気偏向要素と静電偏向要素の組合せを備えることができる。２段偏向器の設計の詳細は本発明の部分ではない。２段偏向器２１２の重要な要素は、２段偏向器２１２が、２つのビーム偏向段、すなわち図２の右側へビームを偏向させる第１の偏向段と、続いて電子ビーム２１４を戻して左方へ偏向させる第２の偏向段とを備えることである。２段偏向の目的は、レンズ２１８から出現した集束ビーム２２０が試料２２２に対してテレセントリックになるような態様でビーム２１４がレンズ２１８の焦点面を通過するように、ビーム２１４を誘導することである。テレセントリック走査とは、走査視野の範囲全体にわたってビームが常に試料表面に対してほぼ垂直である走査モードである。レンズ２１８は、試料２２２のバルク内にビーム焦点２２３を形成する。ビーム２２０は、焦点２２３よりも上方の試料２２２の全ての部分に対しては収束ビームであり、焦点２２３よりも下方の試料２２２の全ての部分に対しては発散ビーム２２５となる。
【００３９】
レンズ２２６が、発散電子ビーム２２５を集束させてほぼ平行なビーム２２８とし、ビーム２２８は、２段偏向デスキャニング・システム２３０内へ導かれる。デスキャニングの目的は当技術分野においてよく知られている。投影光学部品２３８、検出器２４４および２４６ならびに下補正器２３４を最適に動作させるためには、試料内のビーム焦点２２３の位置に関わらず、電子ビームの中心が対称軸上にあることが非常に望ましい。試料２２２の上方の偏向器２１２と同様に、２段偏向器２３０も２つのビーム偏向段を有することに留意されたい。第１の（上）偏向段は、図２の左側へビームを偏向させ、第２の（下）偏向段は、軸上にありかつ軸に平行となるようにビームを逆方向へ偏向させる。偏向器２１２によって誘起された走査のため、動的なビーム偏向は残存しない。したがって、偏向器２３０から出てきたビーム２３２は、理想的に、下収差補正器２３４に入るときに動かず、軸上にある。補正器２３４は、当業者によく知られている球面収差、または球面収差と軸上の色収差の組合せを補正するように構成することができる。補正器２３４からビーム２３６が出現し、ビーム２３６は投影カラム２３８に入射する。投影カラム２３８は、一般にディスクである中心検出器２４４の平面にビームの交差部２４２を形成する。下収差補正器２３４および投影カラム２３８の動作の詳細は本発明の部分ではない。
【００４０】
次に、試料２２２によって弾性的に散乱し、試料２２２の下面から、カラムの光軸に対するより大きな散乱角で出現する電子２５２の集束時の振舞いを検討する。レンズ２２６は、電子２５２を集束させて、概ね平行なビームとする。このビームは、散乱しなかったビーム２２５よりも大きな半径（光軸から測定）を有する。レンズ２２６の球面収差のため、電子２５２は、散乱しなかった電子２２５よりも強く偏向する傾向を有する。補正器２３４および投影カラム２３８の設計は一般に、（補正器２３４に入射する）ビーム２３２内の電子軌道および（投影カラム２３８に入射する）ビーム２３６内の電子軌道の典型的なより小さなビーム半径およびより小さな角度に対して最適化される。（補正器２３４に入射する）軌道２５６、（投影カラム２３８に入射する）軌道２５８などのより大きな半径および／またはより大きな角度の電子軌道は収差を示し、その結果、軌道２６０は、散乱しなかったビーム２４０が検出器２４４に衝突する位置２４２の軸から外れた検出器２４６上の位置２６２に衝突する。図２では、弾性的に散乱した電子２６０と検出器平面との交点２６２が、外側検出器２４６上に示されている。外側検出器２４６は、当業者によく知られている単一のリング検出器または分割されたリング検出器とすることができる。
【００４１】
コンデンサ・カラム２０６、上収差補正器２１０およびレンズ２１８の組合せの集束強度（ｆｏｃｕｓｉｎｇ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を増大させた場合、ビームの交差部２２３は、試料２２２の上面に向かって上方へ移動することに留意されたい。同時に、レンズ２２６、下収差補正器２３４および投影カラム２３８の組合せの集束強度を適切な量だけ低減させれば、投影カラム２３８の出口と検出器の平面との間の軌道２４０および２６０は維持される。この動作モードでは、集束光学系の上側の部品と下側の部品を同時に調整することにより、試料２２２の全厚にわたる深さセクショニングが可能である。明らかに、この深さセクショニング法は、光軸に沿った試料の機械的なステージ移動を使用する先行技術の方法よりもはるかに高速で、より再現可能である。
【００４２】
この動作モードでは、中心検出器２４４を「実明視野」（ＲＢＦ）検出器として使用し、外側検出器２４６を「実暗視野（Ｒｅａｌ  Ｄａｒｋ  Ｆｉｅｌｄ）」（ＲＤＦ）検出器として使用することができる。これは、ＲＢＦ検出器２４４が、散乱しなかった電子および純粋に非弾性的に散乱した（すなわち小さな散乱角の）電子の一部または全部を集めることを意味する。これは、明視野画像化モードに対応する。同時に、ＲＤＦ検出器２４６は、弾性的に散乱した電子の一部を集める。これは、暗視野画像化モードに対応する。
【００４３】
図３は、試料２２２である程度のエネルギー損失を受けた電子３１０が投影カラム２３８から軌道３６０で出現し、検出器平面の、外側検出器２４６上の位置３１２に到達するように、下補正器２３４と投影カラム２３８の結合された電子光学集束効果が再調整された、本発明の他の実施形態を示す。純粋に非弾性的に散乱した電子の角偏向はほとんどないため、ビーム３２５、３２８、３３２および３３６は、散乱しなかった電子と非弾性的に散乱した電子の組合せを表すことに留意されたい。図３では、非弾性的なエネルギー損失が原因でレンズ２２６に生じる色収差が無視されている。本質的に、下補正器２３４および投影カラム２３８における結合された色収差は、交点３１２が外側（ＲＤＦ）検出器２４６上に来るのに十分な距離だけ、非弾性的に散乱した電子３１０を軸からずらして偏向させる働きをする。下補正器２３４と投影カラム２３８の再調整の相対量は、非弾性的に散乱した電子の一部だけが外側（ＲＤＦ）検出器２４６上に来るように調整することができる。この動作モードでは、ＲＤＦ検出器が、非弾性的に散乱した電子に対する安価なエネルギー帯域通過フィルタとして機能する。
【００４４】
図４は、本発明の他の実施形態を示す。試料２２２に入射した収束電子ビーム２２０の一部分が、試料２２２内の原子から散乱することによって試料２２２内で偏向され、それにより試料２２２内に電子軌道４０２を形成する。軌道４０２は、１つまたは複数の弾性散乱事象によって生じる可能性があり、そのような弾性散乱事象に、結晶格子内の電子チャンネリングが加わる可能性もある。最終結果は、図４に示されているように、試料２２２の下面を通して、散乱しなかったビーム２２５の外側の角度および位置で、軌道４０２が出現することである。この組み合わされた変位および角偏向のため、軌道４０４は、レンズ２２６によって、発散ビーム２２５内の電子とは異なる様式で集束する。２段偏向デスキャニング偏向器２３０の通過および２段偏向デスキャニング偏向器２３０による偏向の後、軌道４０６は、散乱しなかったビーム２３２とは異なる半径および異なる角度で下収差補正器２３４に入射する。そのため、投影カラム２３８に入射する対応する軌道４０８も、散乱しなかったビーム２３６とは異なる半径および異なる角度を有する。これに対応して、投影カラム２３８から、異なる（この例ではより大きな）角度を有する軌道４１０が出現し、軌道４１０は、検出器平面の、外側（ＲＤＦ）検出器２４６上の位置４１２に到達する。したがって、下補正器２３４および投影カラム２３８に対するこの設定構成を用いると、試料２２２内でのビームの変位に関する情報を含む信号を形成することができる。図４の画像化モードでは、試料内でのビームの再分配が、原子カラムに対するプローブの位置に依存するため、コントラストが生み出される。
【００４５】
図５は、薄い（透過）試料５０４上に集束した円錐形の収束電子プローブ５０２を示す。試料５０４の下面から、試料５０４を透過した電子５０６が、円錐形の発散ビーム５０６として出現している。従来のＳＴＥＭ後焦点面検出器が、環状検出器５１０によって取り囲まれた中心検出器５０８として示されている。当技術分野ではよく知られているように、検出器５０８および５１０は、光軸に対してある特定の角度で試料５０４から出た全ての軌道が、検出器５０８および５１０の平面の同じ位置に（１次的に）集束するような態様で、投影レンズ（図５には示されていない。図１のレンズ１２０を参照されたい）の後焦点面に配置される。他の角度で試料５０４から出た軌道も同様に、検出器５０８および５１０の平面の他の位置に集束する。試料平面と共役の焦点面（具体的には、プローブが最小の直径を有する試料５０４内の平面と共役であることが好ましい）よりもわずかに上方に配置された中心検出器５１４および環状（リング）検出器５１６によって、本発明の代替検出器構成が示されている。中心検出器５１４は、検出器５１４および５１６の平面におけるビームの直径よりも小さくなるように構成されており、したがって、ビーム５１２の相当な部分は検出器５１４のわきを通り抜け、試料平面と共役の平面に位置する検出器５２０によって集められる。この図から、検出器５１４および５１６が動作するためには、従来の先行技術のＳＴＥＭ検出器５０８および５１０がカラムの部分ではないか、またはカラムの光軸から外れるように移動することが必要であることを理解すべきである。さもなければ、ビーム５０６は検出器５０８で止められ、検出器５１４、５１６または５２０に到達することができないからである。
【００４６】
残りの議論は検出器５１４、５１６および５２０に関し、その議論では、検出器５０８および５１０は存在しないものとする。検出器５１４および５２０はともに、レンズの後焦点面（通常のＳＴＥＭ画像化用の検出器５０８および５１０が配置されたであろう平面）を通過したビーム５１２の一部分を集めるように示されている。
【００４７】
試料５０４内で軸から外れて散乱した電子はリング検出器５１６に衝突する。中心の（散乱しなかった）ビームは検出器５１６に衝突しないため、検出器５１６からの信号を使用して形成される画像は「暗視野」画像である。さらに、検出器５１６はほぼ、試料と共役の像平面にあるため、検出器５１６からの信号を使用して形成される暗視野画像を、後焦点面に位置する環状検出器（すなわち図５の検出器５１０）からの信号を使用した従来の暗視野画像からこの画像を区別するために、「暗視野焦点外れ実ＳＴＥＭ画像」と呼ぶ。
【００４８】
ディスク検出器５１４によって集められる電子は、小さな散乱角を有する電子に対応し、これには、１次ビームからの散乱しなかった電子および試料５０４の原子番号が小さい成分から散乱した電子が含まれる。この信号から生じる画像を「明視野焦点外れ実ＳＴＥＭ画像」と呼ぶ。ビーム５１２は、ビーム５１２中のより大きな散乱角を有する電子（一般に原子番号のより大きな元素から散乱した電子からなる）が、検出器５１４のわきを通り抜けることができ、次いで検出器５２０によって集められるように、焦点をずらして示されている。この方法によって、試料５０４内の原子番号が小さい原子からの信号は、試料５１４内の原子番号のより大きな元素から生じる（一般にはるかに強い）信号に比べて強まる。この方法により、以前には不可能だった方式で、試料５０４内の原子番号が小さい元素から生じる比較的に弱い信号を、試料５０４内の原子番号のより大きな元素から生じるより強い信号から分離することができる。
【００４９】
図６Ａおよび６Ｂは、明らかに原子分解能を示すＲ−ＳＴＥＭ画像を示す（これらの画像は、２重Ｃｓ補正Ｔｉｔａｎ  ＴＥＭ上でＡｕ＜１１１＞試料から取得したものである）。
【００５０】
図７Ａおよび７Ｂは、焦点のずれたビームの中心部を選択することによって、前方へ散乱する電子が支配的となり、これらの画像から分かるように、軽元素のカラムからのコントラストが強まることを示している。これらの画像は、焦点外れＲ−ＳＴＥＭ（ＤＲ−ＳＴＥＭ）によって得られる。左側の画像は、焦点外れ実明視野（Ｄｅｆｏｃｕｓｅｄ  Ｒｅａｌ  Ｂｒｉｇｈｔ  Ｆｉｅｌｄ）（ＤＲＢＦ）画像であり、この画像は、Ｂ原子カラム（画像内の明るいスポットおよび投影構造内の紫色）および画像内の黒いスポットおよび投影構造内の赤いドットとしてのＬａ原子カラムの位置を示している。本出願の出願人が知る限りでは、先行技術は、ＴＥＭにおいてこのような軽元素の直接視覚化を可能にする使用可能な容易な技法を提供しない。右側の画像は、Ｌａ原子カラムを画像内の明るいスポット（投影構造内の赤いドット）として示す、焦点外れ実暗視野（Ｄｅｆｏｃｕｓｅｄ  Ｒｅａｌ  Ｄａｒｋ  Ｆｉｅｌｄ）（ＤＲＤＦ）画像であり、この画像は、実空間内の焦点のずれたスポットの周囲のリング検出器を使用することによって得られる。
【００５１】
図８は、ビームの周囲に絞りを置くことによってエネルギー・フィルタリング効果を達成することができることを示している。ビームの焦点外しおよび絞りサイズを調整することによって、それぞれ、エネルギー窓の位置およびエネルギー窓の幅を調整することができる。この図は、ＬａＢ６試料に対して記録されたＥＥＬＳスペクトルを示す。この焦点外しと検出器サイズの組合せは、エネルギー損失１２０ｅＶにおいて電子の信号を最大にし、窓は１０ｅＶである。
【００５２】
本発明の一態様によれば、走査共焦点電子顕微鏡（ＳＣＥＭ）は、電子ビームを生み出す電子源と、試料の一部分を横切って電子ビームを走査する第１の偏向器と、電子ビームを集束させて、試料のところに電子源の像を形成する第１の電子レンズと、試料を透過した電子を検出する検出器と、試料からの電子を集束させて、検出器のところにまたは検出器の近くに像を形成する第２の電子レンズと、電子ビームをデスキャンし、ビームを検出器へ導く第２の偏向器と、デスキャンされた像を補正する像補正器とを備える。
【００５３】
いくつかの実施形態では、ＳＣＥＭの検出器が分割されている。いくつかの実施形態では、検出器の面積が、検出器の平面に投影される源の像の面積の少なくとも２倍であり、検出器の平面が、源の平面と共役であるかまたは源の平面とほぼ共役である。いくつかの実施形態では、検出器がディスク検出器を備える。いくつかの実施形態では、検出器が、顕微鏡の横方向分解能の少なくとも２倍の直径を有するディスク検出器を備える。
【００５４】
いくつかの実施形態では、前述の検出器がリング検出器を備える。いくつかの実施形態では、検出器がリング検出器およびディスク検出器を備える。いくつかの実施形態では、検出器がＥＥＬＳ分光計を備える。
【００５５】
本発明はさらに、走査共焦点透過型電子顕微鏡におけるコントラストを増大させる方法であって、電子源から電子ビームを生み出すステップと、試料を横切って電子ビームを走査するステップと、電子ビームを集束させて、試料のところに電子源の像を形成するステップと、試料からの電子ビームを集束させて、検出器のところに電子源の像を形成するステップと、電子ビームをデスキャンするステップと、試料の下方で、電子源の像の球面収差を補正するステップと、下方で電子源の像を検出するステップとを含む方法を含む。
【００５６】
いくつかの実施形態では、上記方法の像を検出するステップが、弾性散乱または非弾性散乱によるプローブの空間的な再分配を検出するステップを含む。いくつかの実施形態では、試料の下方で電子源の像を検出するステップが、ＥＥＬＳ分光計を使用して電子を検出するステップを含む。
【００５７】
いくつかの実施形態では、上記方法の像を検出するステップが、所定の横方向の再分配を取得し、試料を透過した電子だけを検出するリング検出器を使用するステップを含む。
【００５８】
いくつかの実施形態では、試料の下方で電子源の像を検出するステップが、試料内で変位しなかった電子をディスク検出器を使用して検出し、試料内で変位した電子をリング検出器を使用して検出するステップを含み、いくつかの実施形態では、試料内で大きな角度で散乱した電子が検出器に衝突しないように、投影カラムの倍率を調整するステップをさらに含む。
【００５９】
いくつかの実施形態では、走査共焦点透過型電子顕微鏡におけるコントラストを増大させる方法が、検出器上の像の焦点をずらして、軽元素の信号を強めるステップをさらに含む。用途に応じて、異なる実施形態の異なる特徴を組み合わせることができる。
【００６０】
上記の全ての請求項に関して、プローブＣｓ補正器は必須ではない。非プローブ補正顕微鏡とプローブＣｓ補正顕微鏡の唯一の違いは、得ることができる横方向分解能の違いである。
【００６１】
本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載の実施形態に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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