(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜の組成が１ａｔ％より多く５ａｔ％以下のＰ、３５〜６０ａｔ％のＦｅ及び３５〜６０ａｔ％のＰｔからなり、残りが不可避不純物であるＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化しうる磁性薄膜。
【請求項２】
薄膜の組成が２ａｔ％より多く１０ａｔ％以下のＰ、３０〜６０ａｔ％のＦｅ、３０〜６０ａｔ％のＰｔ及び２〜２２ａｔ％のＣｕからなり、残りが不可避不純物であるＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化しうる磁性薄膜。
【請求項３】
薄膜の組成が２ａｔ％より多く１０ａｔ％以下のＰ、３０〜６０ａｔ％のＦｅ、３０〜６０ａｔ％のＰｔならびに２〜２２ａｔ％のＣｕ及びＡｇからなり、残りが不可避不純物であるＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化しうる磁性薄膜。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の磁性薄膜であって、該薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化した磁性薄膜。
【請求項５】
請求項４に記載の磁性薄膜を使用してなる磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスク等に代表される磁気記録媒体において有用な磁性薄膜及びその製造に使用しうるスパッタリングターゲット材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク等に代表される磁気記録媒体は、従来、水平磁気記録方式が採用されていたが、近年、記録容量の増加の要求が強まり、現在では、より高密度化が可能な垂直磁気記録方式が主流となっている。
【０００３】
記録容量を高密度化するためには、磁性層中に記録されている磁区を小さくする必要があり、垂直磁気記録方式は、水平記録方式よりも磁区を小さくすることができ、より高密度化が可能となる。
【０００４】
磁気記録は、磁区の磁化方向に行われるが、高密度化が進むにつれ磁区が小さくなり、周囲温度の変化による熱揺らぎエネルギーでさえも磁化方向が反転し、記録が消去されることがある。磁化方向の変化は、磁化されている磁区がもつ磁気異方性エネルギー（磁気異方性エネルギー密度Ｋｕ×磁区の体積Ｖ）が熱揺らぎエネルギーよりも小さくなり磁化方向を維持することができなくなる場合に起こる。
【０００５】
熱揺らぎエネルギーによる磁化方向の変化を抑制しつつ高密度記録を達成するためには、磁性層の磁気異方性エネルギーＫｕの大きな磁性材料を使用する必要がある。
【０００６】
磁気異方性エネルギーＫｕの大きな磁性材料として、Ｌ１０構造を有するＦｅ−Ｐｔ合金が知られており、現在、該合金の利用が盛んに進められている。
【０００７】
Ｆｅ−Ｐｔ系合金は、スパッタリング法等で成膜した場合、不規則なＡ１構造（ｆｃｃ構造）となり、この状態では大きな磁気異方性エネルギーが得られないため、規則化させてＬ１０構造（ｆｃｔ構造）にする必要がある。Ｆｅ−Ｐｔ系合金膜の規則化は、通常、熱処理により行われるが、Ｆｅ−Ｐｔ二元合金を規則化する場合、最低でも５００〜６００℃の熱処理温度が必要であり、成膜に際して一般に使用されているガラス基板やアルミ基板などの基板は、該温度で変形するため使用することができないという問題がある。
【０００８】
そのために、Ｆｅ−Ｐｔ系合金の規則化温度を低下させることが種々試みられており、例えば、特開２００８−６０３４７号公報には、４００℃以下の熱処理温度で規則化が可能な磁性薄膜が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００８−６０３４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、スパッタリング法等により形成される不規則なＡ１構造を有するＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜を、熱処理以外の方法により規則化させてＬ１０構造を有するＦｅ−Ｐｔ系合金磁性薄膜にすることができる手段を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討した結果、今回、Ｆｅ−Ｐｔ合金に特定量のＰを単独で配合するか或いは特定量のＣｕ又は特定量のＣｕ及びＡｇと共に配合すると、電子線照射により、熱処理することなく、Ｆｅ−Ｐｔ系合金薄膜の規則化を行うことができることを発見し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
かくして、本発明は、薄膜の組成が１ａｔ％より多く５ａｔ％以下のＰ、３５〜６０ａｔ％のＦｅ及び３５〜６０ａｔ％のＰｔからなり、残りが不可避不純物であるＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化しうる磁性薄膜を提供するものである。
【００１３】
本発明は、また、薄膜の組成が２ａｔ％より多く１０ａｔ％以下のＰ、３０〜６０ａｔ％のＦｅ、３０〜６０ａｔ％のＰｔ及び２〜２２ａｔ％のＣｕからなり、残りが不可避不純物であるＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化しうる磁性薄膜を提供するものである。
【００１４】
本発明は、さらに、薄膜の組成が２ａｔ％より多く１０ａｔ％以下のＰ、３０〜６０ａｔ％のＦｅ、３０〜６０ａｔ％のＰｔならびに２〜２２ａｔ％のＣｕ及びＡｇからなり、残りが不可避不純物であるＦｅ−Ｐｔ系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部がＡ１構造からＬ１０構造に変化しうる磁性薄膜を提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の磁性薄膜では、Ｆｅ−Ｐｔ系合金薄膜を電子線照射により規則化することができるため、スパッタリング法などの薄膜化に際して従来使用することができなかった熱変形しやすい基板を使用することが可能となり、また、従来の熱処理では難しかった規則化すべき個所や面積を自由に選択することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】比較例１の合金薄膜の電子線照射前のＸ線回折図
【図２】比較例７の合金薄膜の電子線照射前のＸ線回折図
【図３】実施例１の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図４】実施例２の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図５】実施例３の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図６】実施例４の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図７】実施例５の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図８】実施例６の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図９】実施例７の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１０】実施例８の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１１】実施例９の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１２】実施例１０の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１３】実施例１１の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１４】実施例１２の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１５】比較例１の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１６】比較例２の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１７】比較例３の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１８】比較例４の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図１９】比較例５の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図２０】比較例６の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図２１】比較例７の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図２２】比較例８の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折図
【図２３】実施例１の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図２４】実施例２の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図２５】実施例４の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図２６】実施例６の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図２７】実施例７の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図２８】実施例８の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図２９】実施例９の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３０】実施例１１の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３１】実施例１２の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３２】比較例２の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３３】比較例３の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３４】比較例４の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３５】比較例５の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３６】比較例６の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３７】比較例７の電子線照射後の合金薄膜の表面状態（ＳＥＭ）
【図３８】照射電流：１×１０−７Ａ時の実施例９の電子線照射後の合金薄膜の表面状態
【図３９】照射電流：１×１０−８Ａ時の実施例９の電子線照射後の合金薄膜の表面状態
【図４０】照射電流：１×１０−９Ａ時の実施例９の電子線照射後の合金薄膜の表面状態
【図４１】照射電流：１×１０−１０Ａ時の実施例９の電子線照射後の合金薄膜の表面状態
【００１７】
以下、本発明の磁性薄膜について、さらに詳細に説明する。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の一態様によれば、３５〜６０ａｔ％、好ましくは４０〜６０ａｔ％、さらに好ましくは４０〜５５ａｔ％のＦｅ及び３５〜６０ａｔ％、好ましくは４０〜６０ａｔ％、さらに好ましくは４０〜５５ａｔ％のＰｔをベースとし、これに１ａｔ％より多く５ａｔ％以下のＰを添加し、残部の不可避不純物と併せて合計で１００ａｔ％となるようにしてなる三元系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部をＡ１構造からＬ１０構造に変化させることができる磁性薄膜が提供される。
【００１９】
Ｐの添加量（含有量）が１ａｔ％以下の場合、得られる合金薄膜に電子線を照射しても実質的に薄膜の結晶構造の規則化を行うことができず、反対に、Ｐの添加量（含有量）が５ａｔ％を越えた場合にも、同様に、得られる合金薄膜に電子線を照射しても実質的に薄膜の結晶構造の規則化を行うことができない。しかして、Ｐの添加量（含有量）は、好ましくは１．２〜４．５ａｔ％、さらに好ましくは１．５〜４．５ａｔ％とすることができる。
【００２０】
本発明の別の態様によれば、３０〜６０ａｔ％、好ましくは３５〜６０ａｔ％、さらに好ましくは３５〜５５ａｔ％のＦｅ及び３０〜６０ａｔ％、好ましくは３５〜６０ａｔ％、さらに好ましくは３５〜５５ａｔ％のＰｔをベースとし、これに２ａｔ％より多く１０ａｔ％以下のＰと２〜２２ａｔ％のＣｕを添加し、残部の不可避不純物と併せて合計で１００ａｔ％となるようにしてなる四元系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部をＡ１構造からＬ１０構造に変化させることができる磁性薄膜が提供される。
【００２１】
Ｐの添加量（含有量）が２ａｔ％以下の場合、得られる合金薄膜に電子線を照射しても
実質的に薄膜の結晶構造の規則化を行うことができず、反対に、Ｐの添加量（含有量）が１０ａｔ％を越えると、得られる合金薄膜に電子線を照射しても実質的に薄膜の結晶構造の規則化を行うことができないか、できたとしても、十分な保磁力が得られない。しかして、Ｐの添加量（含有量）は、好ましくは２．５〜８ａｔ％、さらに好ましくは２．５〜７ａｔ％とすることができる。また、Ｃｕの添加量（含有量）が２ａｔ％未満の場合、保磁力がＣｕを添加しない場合と変わらず、逆に、Ｃｕの添加量（含有量）が２２ａｔ％を越えると、十分な保磁力が得られない。しかして、Ｃｕの添加量（含有量）は、好ましくは２．５〜２０ａｔ％、さらに好ましくは２．５〜１５ａｔ％とすることができる。
【００２２】
本発明の本態様に従いＦｅ−Ｐｔ系合金にＰに加えてＣｕを添加することにより、成膜後の薄膜に電子線を照射して規則化したとき、ｃ面配向の強いＬ１０構造を有する磁性薄膜を得ることができる。
【００２３】
本発明のさらに別の態様によれば、３０〜６０ａｔ％、好ましくは３５〜６０ａｔ％、さらに好ましくは３５〜５５ａｔ％のＦｅ及び３０〜６０ａｔ％、好ましくは３５〜６０ａｔ％、さらに好ましくは３５〜５５ａｔ％のＰｔをベースとし、これに２ａｔ％より多く１０ａｔ％以下のＰと合計で２〜２２ａｔ％のＣｕ及びＡｇを添加し、残部の不可避不純物と併せて合計で１００ａｔ％となるようにしてなる五元系合金薄膜であって、電子線照射により薄膜の結晶構造の少なくとも一部をＡ１構造からＬ１０構造に変化させることができる磁性薄膜が提供される。
【００２４】
Ｐの添加量（含有量）が２ａｔ％以下の場合、得られる合金薄膜に電子線を照射しても実質的に薄膜の結晶構造の規則化を行うことができず、反対に、Ｐの添加量（含有量）が１０ａｔ％を越えると、得られる合金薄膜に電子線を照射しても実質的に薄膜の結晶構造の規則化を行うことができないか、できたとしても、十分な保磁力が得られない。しかして、Ｐの添加量（含有量）は、好ましくは２．５〜８ａｔ％、さらに好ましくは２．５〜７ａｔ％とすることができる。また、Ｃｕ及びＡｇの合計添加量（含有量）が２ａｔ％未満の場合、保磁力がＣｕ及びＡｇを添加しない場合と変わらず、逆に、Ｃｕ及びＡｇの添加量（含有量）が２２ａｔ％を越えると、十分な保磁力が得られない。しかして、Ｃｕ及びＡｇの合計添加量（含有量）は、好ましくは２．５〜２０ａｔ％、さらに好ましくは２．５〜１５ａｔ％とすることができる。
【００２５】
また、Ｃｕ及びＡｇを組合せて使用する場合のＣｕとＡｇの相対的割合には特に制限はなく、広い範囲にわたって変えることができるが、Ｃｕ／Ａｇの原子比で、一般に１／２１〜２１／１、特に１／１９〜１９／１、さらに特に１／１４〜１４／１であることが好ましい。
【００２６】
本発明の本態様に従いＦｅ−Ｐｔ系合金にＰに加えてＣｕとＡｇを添加することにより、成膜後の薄膜に電子線を照射して規則化したとき、ｃ面配向の強いＬ１０構造からランダム配向に近いＬ１０構造を有する磁性薄膜を得ることができる。したがって、Ａｇの添加量を変えることにより、形成される薄膜の規則化後の結晶配向をコントロールすることができる。
【００２７】
Ｆｅ−Ｐｔ系合金薄膜は、通常、熱処理により不規則相であるＡ１構造（ｆｃｃ構造）から規則相であるＬ１０構造（ｆｃｔ構造）に変化するが、本発明の合金薄膜は、電子線照射により照射した個所及びその近傍のみをＬ１０構造に変化させることができるので、基板に対する制約が少なくなり、かつ合金薄膜を任意形状でしかも合金薄膜の希望する特定の部位のみを選択的に不規則相であるＡ１構造から規則相であるＬ１０構造に変化させることができる。
【００２８】
本発明の合金薄膜は、上記の三、四又は五元系合金をスパッタリングターゲット材として用い、スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法等の物理的気相成長法により薄膜状に成膜することにより製造することができる。
【００２９】
スパッタリング法による合金薄膜の製造は、例えば、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法等により行なうことができ、具体的には、例えば、スパッタリング装置に、所定のスパッタリングターゲット材と薄膜を成膜する基板をセットし、基板を加熱しない又は約４００℃まで基板を加熱して行うことができる。
【００３０】
その際に使用されるスパッタリングターゲット材は、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｐの三元系、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｐ−Ｃｕの四元系又はＦｅ−Ｐｔ−Ｐ−Ｃｕ−Ａｇの五元系合金からなる単一の焼結ターゲット材であってもよく、或いは例えば、Ｐｔスパッタリングターゲット上に、Ｆｅ−Ｃｕ合金チップ、Ｃｕ−Ａｇ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｇ合金チップ、Ｆｅ−Ｐ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｐ合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｇ−Ｐ合金チップ等の少なくとも１種を前記の組成割合となるようにして載せるか又は埋め込んだ複合ターゲット材であってもよい。また、Ｆｅ、Ｐ、Ｃｕ又はＡｇを単体で複合ターゲットの一部として使用することもできる。
【００３１】
上記の焼結ターゲット材及び合金チップは、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｐ、Ｃｕ及びＡｇを適宜所定の割合で組み合わせ、焼結法で製造する場合、各元素の粉末を所定量混合し、混合粉を圧粉し真空または不活性ガス雰囲気下で焼結、または混合粉をホットプレス法や、放電焼結法等により焼結体を作製、その後焼結体を切削等により製造することができる。通常、焼結に使用する純度は、９５％以上、特に９９％以上のものが好適で、粉末の粒径は５００μｍ以下が好適である。また溶解法で製造する場合は、ガス炉、高周波溶解炉等の適当な金属溶解炉内で溶融し、必要に応じて、型に鋳造し、切削することにより仕上げることにより製造することができる。溶融時の雰囲気は空気で充分であるが、必要に応じて、不活性ガス雰囲気又は真空を用いてもよい。原料として使用されるＦｅ、Ｐｔ、Ｐ、Ｃｕ及びＡｇは、粒状、板状、塊状等の形態で市販されているものを使用することができるが、通常、純度が９９．５％以上、特に９９．９％以上のものが好適である。
【００３２】
一方、薄膜を析出させるための基板としては、例えば、結晶ガラス板、ホウケイ酸ガラス板、石英ガラス板、アルミニウム板、ＭｇＯ板、Ｓｉ板等が挙げられる。
【００３３】
かくして基板上に形成される合金薄膜は、一般に５〜２００ｎｍ、好ましくは５〜１５０ｎｍの範囲内の膜厚を有することができる。
【００３４】
得られる合金薄膜は、通常、不規則なＡ１構造（ｆｃｃ構造）を有しており、電子線を照射することにより、規則的なＬ１０構造（ｆｃｔ構造）に変えることができる。
【００３５】
電子線照射は、一般に、電子を電場で加速した電子線を対象物に照射することにより行なうことができる。電子線照射に使用し得る装置としては、例えば、電子線照射装置や、ＥＰＭＡ、ＳＥＭ、電子線描画装置、電子線露光装置等が挙げられる。
【００３６】
本発明の磁性薄膜は、特に粒子状にする等の特殊な処理を行わなくても高い保磁力を有しているが、場合により、ＳｉＯ２等の無機物と組み合わせることによりグラニュラー構造を形成させた薄膜とすることもできる。
【００３７】
本発明の磁性薄膜は、高い保磁力が要求されるハードディスク等の磁気記録媒体として
有利に使用することができる。上記の如くして形成された磁性薄膜からの磁気記録媒体の製造は、例えば、非磁性基板上に軟磁性層を設けた基板を用い、その上に本発明の磁性薄膜を上記の如くして成膜し、さらにその上に、必要に応じて、保護層、潤滑層等を積層することにより行なうことができる。
【００３８】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
【実施例】
【００３９】
実施例１〜１２及び比較例１〜８
Ｐｔターゲット上に、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｐ、Ｃｕ及びＡｇがほぼ下記表１に示す割合となるようにして、Ｆｅ−Ｐ焼結合金チップ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｐ焼結合金チップ、Ｃｕチップ、Ａｇチップ及び／又はＡｇ−Ｐ焼結合金チップを載せ複合ターゲット材を作製した。また、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｐ、Ｃｕ及びＡｇがほぼ下記表１に示す割合のＦｅ−Ｐｔ−Ｃｕ−Ｐ焼結スパッタリングターゲット材及びＦｅ−Ｐｔ−Ｐ焼結スパッタリングターゲット材を準備した。
【００４０】
上記の複合ターゲット材又は焼結スパッタリングターゲット材をＲＦマグネトロンスパッタ装置にセットし、ホウケイ酸ガラス基板上に膜厚約７０ｎｍで成膜し、実施例及び比較例のための合金薄膜試料を作製した。
【００４１】
作製した合金薄膜の組成を波長分散型蛍光Ｘ線分析装置にて分析した。その結果を下記表１に示す。
【００４２】
【表１】
0005937318.tif 000002
【００４３】
成膜直後の基板上の合金薄膜を目視で観察すると、比較例８の膜は大気中に放置するだ
けで基板からの剥離が確認され、その後の処理に耐えられないことから、その後の調査は実施しなかった。
【００４４】
合金薄膜の結晶構造をＸ線回折により調査した。図１に代表として比較例１の合金薄膜の電子線照射前のＸ線回折試験結果を示す。
【００４５】
図１に示すように、成膜直後の膜は、（１１１）面のピークを確認することができるが、その他のピークは確認することができず、不規則構造であるＡ１構造となっていることがわかる。実施例１〜１２及び比較例２〜６の合金薄膜も、ピーク強度に差はあるものの同様の結果となっていることが確認される。
【００４６】
Ｐを１５．３ａｔ％という多量で含有する比較例７の合金薄膜は、他の合金薄膜と異なり、（１１１）面のピークがブロードになり、膜が非晶質のような状態で観察され、Ｐを多量に添加した場合、膜の性質が他と異なっている。図２に比較例７の合金薄膜のＸ線回折結果を示す。
【００４７】
Ｐを比較例７よりもさらに多量に含有する比較例８の合金薄膜もまた、（１１１）面のピークがブロードなっており、図１と比較しても明瞭に確認できないことが確認された。
【００４８】
次いで、実施例１〜１２及び比較例１〜８の合金薄膜に、ＪＥＯＬ社製ＥＰＭＡを用い、加速電圧２０ｋＶ、照射電流４〜７×１０−７Ａ、電子線径φ３〜５μｍ及び照射時間８〜１０ｍｓｅｃの条件下で、ステージ移動により約□５ｍｍになるよう電子線照射した。
【００４９】
実施例１〜１２の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折結果を図３〜１４に示す。
【００５０】
図３〜図１４の結果から、実施例１〜１２の電子線照射後の合金薄膜には、いずれも、Ｌ１０構造の（００１）面のピークが認められた。ただし、Ｐ単独添加の実施例１及び２の電子線照射後の合金薄膜は、（００１）面のピークが非常に弱く、Ｘ線回折図だけでは規則化の有無は確認できなかった。
【００５１】
Ｃｕ及びＰの両方を含有する実施例３〜１１の電子線照射後の合金薄膜はすべて、Ｌ１０構造の（００１）面のピークが認められた。成膜直後のＡ１構造にはない（００１）面のピークが確められたことから、電子線照射により合金薄膜が規則化することが確認できた。Ｃｕ及びＰにさらにＡｇを含有する実施例１２の電子線照射後の合金薄膜では、ｃ面配向気味のものが、ランダム配向に変化した。
【００５２】
また、実施例６や１０の電子線照射後の合金薄膜ように、通常ピーク強度が最も強いとされる（１１１）面のピークよりも（００１）面のピーク強度のほうが高い試料も存在した。ｃ面配向が強い場合、（００１）面のピーク強度も強くなる。通常、ｃ面に配向制御する場合、下地層としてＲｕやＭｇＯ層を薄く成膜する方法が用いられるが、上記の結果は、本発明の合金薄膜の場合、非晶質のガラス基板に下地層を形成しなくても、ｃ面配向を強くすることができることを示している。
【００５３】
規則化については、Ｐ添加量と（００１）面の強度とが必ずしも一致していないが、Ｐ量が少ないか又はＰ量が多いと、（００１）面のピーク強度が小さくなる傾向がみられる。
【００５４】
比較例１〜８の合金薄膜の電子線照射後のＸ線回折結果を図１５〜２２に示す。
【００５５】
図１５〜図２１から明らかなとおり、比較例１〜７の電子線照射後の合金薄膜はＬ１０構造の（００１）面のピークを確認することができなかった。
【００５６】
唯一異なるＸ線回折結果（図２２）を示す比較例８の電子線照射後の合金薄膜は、Ｌ１０構造の（００１）面のピークを確認することができ、さらに（２００）面のピークが強く出ていたことから規則化していると思われる。比較例８の合金薄膜は、成膜直後は非晶質もしくはそれに近い結晶構造であったものが、電子線照射することにより結晶化したと推定される。
【００５７】
（００１）面のピークが強い実施例４、６〜９、１１及び１２の合金薄膜及びＸ線回折結果だけでは規則化の有無が十分確認できなかった実施例１及び２の合金薄膜ならびに（２００）面ピークが確認できた比較例２〜７の合金薄膜の電子線照射後の磁気特性（面内保磁力と垂直保磁力）を測定した。その結果を下記表２に示す。
【００５８】
【表２】
0005937318.tif 000003
【００５９】
実施例１、２、４、６〜９、１１及び１２の電子線照射後の合金薄膜は、面内保磁力が１ｋＯｅを超えていない試料もあるが、垂直保磁力はいずれも１ｋＯｅを超えており、電子線照射により保磁力が向上していることがわかる。また、実施例１及び２の電子線照射後の合金薄膜は、Ｘ線回折では規則化を確認することができなかったが、保磁力が大きくなっている。基本的に、電子線照射により規則化すると垂直方向の保磁力が大きくなっており、ｃ面配向気味の規則化になっている。
【００６０】
ＣｕにさらにＡｇを添加した実施例１２の電子線照射後の合金薄膜は、他の実施例のものよりも面内保磁力が大きくなっており、ランダム配向に近くなっていることがわかる。
【００６１】
他方、比較例２〜６の電子線照射後の合金薄膜は、１ｋＯｅを超えるものはなく、比較例２〜６の合金薄膜では、電子線照射により十分な保磁力をもつ磁性薄膜を形成しえないことがわかる。
【００６２】
また、比較例７の電子線照射後の合金薄膜は、Ｘ線回折で（００１）面のピークを確認することができたが、保磁力の増加は小さいことから、Ｐ量が多すぎると、Ｐが規則化に寄与するとしても、磁気特性の向上には寄与しないと考えられる。
【００６３】
磁気特性調査を行った実施例及び比較例の電子線照射後の磁性薄膜のＳＥＭによる表面観察結果を図２３〜図３５に示す。ＳＥＭ写真撮影は、磁性薄膜表面の状態変化がほとんど起こらない条件下（照射電流が低く、かつ照射時間が短い条件下）で行った。
【００６４】
表面観察の結果、電子線照射後の表面はＰ量が少ないと線状の形態を示し、Ｐ量が多いと線状の形態が崩れ、ドット等の形態に変化することがわかった。比較例の磁性薄膜も同様の傾向を示している。
【００６５】
基本的に、規則化の有無、保磁力の大小に関わらず、電子線照射後の合金薄膜の表面状態は変化している。しかして、本発明の電子線照射後の合金薄膜の規則化や保磁力の増大は、単に電子線照射時の熱等の影響によるものではなく、電子線照射の効果そのものであると考えられる。
【００６６】
実施例９の合金薄膜については、さらに、照射電流値を変化させて電子線を照射し、膜の変化を調査した。処理条件は、加速電圧を２０ｋＶ及び照射時間を１０分に固定し、照射電流を１×１０−１０から１×１０−７Ａまで変化させた際の膜の表面状態変化を調査した。表面状態のＳＥＭ写真を図３６〜３９に示す。
【００６７】
合金薄膜の電子線照射した箇所は、照射電流値により大きさは変化するが、時間をかければ１×１０−１０Ａでも表面状態が変化することがわかる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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【図４１】
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