(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルキルクロロシランの直接合成において微細な固体を空気輸送するための方法であって、使用される輸送ガスが少なくとも５０体積％の塩化アルキルを含むガスである、方法。
【請求項２】
メチルクロロシランが合成され、使用される輸送ガスが少なくとも５０体積％の塩化メチルを含むガスである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
輸送ガス中の塩化アルキル含有量が少なくとも８５体積％である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
ガス速度が５ｍ／ｓから４０ｍ／ｓである、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
圧力降下が０．１から２．５ｂａｒ／１００ｍである、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、使用される輸送ガスが塩化アルキルである、アルキルクロロシランの直接合成において微細な固体を空気輸送するための方法ならびに微細な固体の空気輸送において輸送ガスを切り替えるための方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体、特に微細な固体の空気輸送は長い間知られており（例えば、Ｍｕｓｃｈｅｌｋｎａｕｔｚ、Ｅ．；Ｗｏｊａｈｎ，Ｈ．、Ｃｈｅｍ．−Ｉｎｇ．−Ｔｅｃｈｎｉｋ、４６、１９７４年、２２３−２３５頁）、地域の事情に対する輸送ゾーンの高い適応能力が必要な場合でも、環境に優しい閉じた輸送が必要な場合および分配手段の高い柔軟性（例えばパイプフロースイッチを介して）が必要とされる場合にも常に利用される。空気輸送のもう一つの特徴は、低レベルの保守である。そして特に、空気輸送は、空気に敏感な物質を保護雰囲気下で取り扱うという選択肢を提供する。
【０００３】
空気輸送については、典型的には、ガス、例えば空気または窒素が使用される（Ｗ．Ｓｉｅｇｅｌ、Ｐｎｅｕｍａｔｉｓｃｈｅ  Ｆｏｒｄｅｒｕｎｇ、Ｖｏｇｅｌ  Ｂｕｃｈｖｅｒｌａｇ、Ｗｔｉｒｚｂｕｒｇ、１９９１年、７１−７２頁を参照）。可燃性物質が関与する場合は特に、不活性ガス、例えば窒素またはアルゴンが使用される。
【０００４】
アルキルクロロシランの直接合成では、微細な固体または固体の混合物、例えばＳｉ、触媒または触媒組成物とも称されるそれらの混合物が使用される。反応は、Ｓｉに加えて、明らかに割合が上昇した触媒、促進剤および使用される金属シリコン中の２次要素を含む使用済み触媒組成物を生成する。アルキルクロロシランの直接合成については、例えば、ＥＰ６７１４０２Ａに記載されている。アルキルクロロシラン合成において、Ｓｉ粒子、触媒組成物および使用済み触媒組成物は、容器および反応器中で空気圧によって輸送される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】欧州特許出願公開第６７１４０２号明細書
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｍｕｓｃｈｅｌｋｎａｕｔｚ、Ｅ．；Ｗｏｊａｈｎ，Ｈ．、Ｃｈｅｍ．−Ｉｎｇ．−Ｔｅｃｈｎｉｋ、４６、１９７４年、２２３−２３５頁
【非特許文献２】Ｗ．Ｓｉｅｇｅｌ、Ｐｎｅｕｍａｔｉｓｃｈｅ  Ｆｏｒｄｅｒｕｎｇ、Ｖｏｇｅｌ  Ｂｕｃｈｖｅｒｌａｇ、Ｗｔｉｒｚｂｕｒｇ、１９９１年、７１−７２頁
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、使用される輸送ガスが少なくとも５０体積％の塩化アルキルを含むガスである、アルキルクロロシランの直接合成において微細な固体を空気輸送するための方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】微細な固体の空気輸送において輸送ガスを切り替える図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
アルキルクロロシランの直接合成において、アルキルクロロシラン、シリコン、Ｃｕ触媒ならびに促進剤、例えばＺｎ、Ｓｎ、ＡｌおよびＰは、元素形態または化合物の形態で使用される。好ましくは、流動床反応器が使用される。流動床反応器における変換については、使用される原材料は流動化可能でなければならない。したがって、使用される反応ガスのガス速度に応じて、粒径は、好ましくは平均１−５００μｍ、特に２−２００μｍとすべきである。２次要素または触媒もしくは促進剤の特定の濃度プロファイルを維持するために、連続的または準連続的に運転される反応器において、サブストリームは、好ましくは、連続的または不連続的に反応器から排出される。この排出は、ガス状の反応生成物とともに行うこともできる。反応器の始動においても、使用済み触媒組成物が得られる。
【００１０】
使用される粉末状固体、特にシリコン、Ｃｕ触媒および促進剤は、反応器へ輸送されなければならず、反応後に残存する粉末状固体は、反応器から離れるように輸送されなければならない。これは、好ましくは、空気輸送によって達成される。これらのいくつかは発火性物質であるので、空気は、輸送ガスとして選択肢ではない。標準的な不活性ガス、例えば、不活性ガスである窒素またはアルゴンは、塩化アルキル共反応物を希釈することにより空時収量を低減し、アルキルクロロシラン合成からのより多くのオフガスの原因となる。
【００１１】
本発明によれば、塩化アルキル反応ガス、好ましくはエチルクロロシランの合成においてクロロエタン、特にメチルクロロシランの合成においてクロロメタンがまた輸送ガスとして使用される場合、これらの欠点は回避されることができる。この場合、塩化アルキルは、直接合成において生成し得るように、可変比率で２次成分、例えば、飽和および不飽和炭化水素、他の塩素化炭化水素、水素、塩化水素および低沸点シランを、輸送ガスがリサイクルストリームから生じる場合は特に、含んでもよい。また、窒素およびアルゴンから選択される不活性ガスが１０体積％まで存在することも可能である。輸送ガス中の塩化アルキル含有量は、しかしながら、少なくとも５０体積％、好ましくは少なくとも８５体積％、特に少なくとも９５体積％である。
【００１２】
輸送は、例えば、浮遊流輸送、流動流輸送、砂丘流輸送またはプラグ流輸送の形態で実行することができる。ガス速度は、好ましくは５ｍ／ｓから４０ｍ／ｓ、より好ましくは５から２０ｍ／ｓである。ガス速度に対する粒子速度の比は、好ましくは０．９から０．３、より好ましくは０．９から０．５である。圧力降下は、好ましくは０．１から２．５ｂａｒ／１００ｍ、より好ましくは０．５から１．５ｂａｒ／１００ｍである。
【００１３】
使用される輸送ガスの圧力は、好ましくは１．５から１０バール（絶対圧）である。使用される輸送ガスの温度は、典型的には、周囲温度、好ましくは１５から３０℃であるが、それはいつも塩化アルキルが常にガス状であり続けるようなものである。
【００１４】
輸送される固体の温度は、好ましくは、周囲温度（好ましくは１５から３０℃）から直接合成における反応温度、典型的には３００℃までの範囲である。
【００１５】
アルキルクロロシラン、好ましくはエチルクロロシラン、特にメチルクロロシランの直接合成において、例えばジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシランおよびトリメチルクロロシランが調製される。特に好ましい生成物は、ジメチルジクロロシランである。
【００１６】
直接合成中の温度は好ましくは少なくとも２００℃、より好ましくは少なくとも２５０℃、好ましくは４５０℃以下、より好ましくは４００℃以下である。
【００１７】
それぞれの場合に絶対圧として報告される、直接合成における圧力は、好ましくは少なくとも１バール、特に少なくとも１．５バール、好ましくは８バール以下、特に５バール以下である。
【００１８】
空気輸送における輸送ガスは、典型的には、除塵後に大気中に放出される。少なくとも５０体積％の塩化アルキルを含む輸送ガスを使用する場合、安全で環境に優しい取り扱いが特に好ましい。
【００１９】
本発明は、図１に例として示されている微細な固体の空気輸送において輸送ガスを切り替えるための方法をさらに提供する。
【００２０】
これは、微細な固体の空気輸送において輸送ガスを切り替えるための方法であって、この方法において、微細な固体と第１の輸送ガスとの混合物（１）が第１の容器（Ａ）に導入され、容器（Ａ）中の第１の輸送ガスの一部分は除去されて（２ａ）、微細な固体と第１の輸送ガスとの混合物は、下方に配置されている第２の容器（Ｂ）中へと容器（Ａ）の底部で排出され（５ａ）、そこでパージガス（３）でパージすることにより第１の輸送ガスの残りは固体から除去され（２ｂ）、パージガスと固体との混合物は容器（Ｂ）の底部で排出され、混合物は空気圧で第２の輸送ガス（４）とともに輸送される（７）。
【００２１】
本発明の方法によって、簡単および確実に微細な固体の空気輸送のための輸送ガスを切り替えることができる。より具体的には、不活性の第１の輸送ガスから可燃性および／または環境に有害な第２の輸送ガスへの環境に優しい切り替えが可能である。換気継手（２ａ）は、危険でない輸送ガスが大気中に放出されること、または環境的に危険な輸送ガスがプロセスにおける適切な時点もしくはオフガス洗浄プラントに放出されることのいずれかを確実にする。
【００２２】
好ましい実施形態において、第２の輸送ガスは、少なくとも５０体積％の塩化アルキルを含む、上述のガスである。より具体的には、輸送ガスを切り替えるための方法は、使用される輸送ガスが少なくとも５０体積％の塩化アルキルを含むガスである、アルキルクロロシランの直接合成において微細な固体を空気輸送するための方法の前に行われる。
【００２３】
固体を第１の継手（５ａ）が閉じられた後に容器（Ｂ）中で処理することができる一方、新たな固体を新しい方法サイクルのための容器（Ａ）に導入することができる。
【００２４】
本発明は、図１に例として示されている微細な固体の空気輸送において輸送ガスを切り替えるための装置をさらに提供する。
【００２５】
これは、微細な固体の空気輸送において輸送ガスを切り替えるための装置であり、微細な固体のための第１の容器（Ａ）への微細な固体の供給装置（１）、容器（Ａ）内に配置された換気継手（２ａ）、容器（Ａ）の下方に配置された継手（５ａ）、継手（５ａ）の下方に配置された容器（Ｂ）、容器（Ｂ）内に配置された換気継手（２ｂ）、容器（Ｂ）内に配置されたパージガス継手（３）、容器（Ｂ）の下方に配置された継手（５ｂ）、継手（５ｂ）の下方に配置された輸送ガス継手（４）および空気圧で輸送される固体を除去するためのラインを備える。
【００２６】
好ましくは、継手（６）の形態のガス置換装置が容器（Ａ）と（Ｂ）の間に配置され、これは場合によって、容器（Ａ）と（Ｂ）の間の均圧を促進する働きをすることができる。継手（２ａ）、（２ｂ）、（３）、（４）、（５ａ）、（５ｂ）および（６）は、流れを遮断または調整するための標準的な構成要素であり、好ましくは遮断弁、ゲートおよび他のバルブから選択される。
【００２７】
上記の式における上記のすべての符号は、互いに独立して各々定義されている。特に明記しない限り、すべての圧力は０．１０メガパスカル（絶対圧）であり、すべての温度は２０℃である。
【図１】
0005863870.tif 000002