(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カプセルにチタン粉またはチタン合金粉末からなる金属粉末を充填し、該カプセルの熱間押出を行って前記金属粉末を焼結する金属焼結体の製造方法において、 
前記カプセルの変形抵抗Ｙｃ、充填された金属粉末からなる前記カプセル内構造体の変形抵抗Ｙｐを用いて（１）式で定義されるモジュラスＭが０．２以下（０未満を除く）となるように、前記カプセル、前記金属粉末および押出温度を選択し、
前記カプセルに印加される荷重に比べて、充填された前記金属粉末からなるカプセル内構造体に印加される荷重が大きくなるように前記カプセルおよび前記カプセル内構造体を構成し、前記カプセルおよびカプセル内構造体のみを押し出すことを特徴とする金属焼結体の製造方法。
Ｍ＝（Ｙｃ−Ｙｐ）／Ｍａｘ（Ｙｃ，Ｙｐ）・・・（１） 
ここで、荷重および変形抵抗とは、充填された金属粉末が完全に緻密化し、荷重および変形抵抗が一定値となった状態での値を表し、Ｍａｘ（Ｙｃ，Ｙｐ）とは、ＹｃとＹｐの値のいずれか大きい方の変形抵抗を表す。 
【請求項２】
前記熱間押出温度を８００〜１２００℃の範囲とすることを特徴とする請求項１に記載の金属焼結体の製造方法。 
【請求項３】
前記カプセルの材質が、炭素鋼、軟鋼、特殊鋼、ステンレス鋼のいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の金属焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉末を用いた金属焼結体の製造方法に係り、特に、押出による高密度焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属粉末を原料とした焼結体は、種々の機械部品として利用されているが、耐久性や機械的強度について、日々、より高性能な焼結体が望まれている。焼結体の耐久性や機械的強度は、焼結体の気孔率が影響している場合が多く、できる限り気孔率の低い、いわゆる高密度焼結体が望ましいと考えられている。
【０００３】
金属粉末を原料とした高密度焼結体の製造方法としては、下記の１）〜３）等の技術が知られている。
１）金属粉末を金型プレスまたはＣＩＰ成形後、焼結処理する方法（例えば、特許文献１参照）
２）金属粉末をカプセルに充填・封入後、ＨＩＰ処理する方法（例えば、特許文献２参照）
３）金属粉末をカプセルに充填・封入後、熱間押出する方法（例えば、特許文献３、４参照）
【０００４】
前記１）の方法では、焼結品の密度を高くするために各種の技術が報告されており、金属粉末の粒度調整（微細粉末とする）、加圧しながらの焼結（ホットプレス）、粉末表面の活性度を高める焼結（Ｔｉの場合のＨ２ガス）、等が代表的である。しかしながら、それらの手段を講じても理論密度を達成できるとは限らず、用途によっては、焼結品をさらにＨＩＰ処理することもある。また、たとえＨＩＰ処理によって密度の問題を解決できたとしても、これらの手段はサイクルタイムが長い等の問題もあり、更なる改善の余地が残されている。
【０００５】
前記２）の方法では、ＨＩＰにより高密度の焼結体の得られることが報告されているが、一般的にＨＩＰは処理コストが高く、また、この方法は、工程を非連続的に繰り返すバッチ工程であり、バッチの処理には、半日〜一日程度の処理時間を要し、生産性の点でも改善の余地が残されている。
【０００６】
前記３）の方法では、ＨＩＰや真空焼結と比べてサイクルタイムが短く、効率的に焼結品を製造することができる。しかし、製品毎に最適な条件を検討する必要があり、金属の種類によらず安定的に押出しを行うことのできる普遍的な方法は開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ＷＯ００−０７７２６７号公報
【特許文献２】特開２００７−１３１８８６号公報
【特許文献３】特開２０００−１０９９０５号公報
【特許文献４】特開２００１−１３１６０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、金属粉末を原料として金属焼結体を製造する場合において、短時間の処理であるにも拘わらず、従来の方法と同程度の焼結密度を実現し、かつ、効率よく金属焼結体を製造する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる実情に鑑みて種々検討してきたところ、金属粉末を原料として、これをカプセルに充填して封入後、押出により焼結体を製造する方法において、前記カプセルに印加される荷重に比べて、前記金属粉末が充填されたカプセル内構造体（以降、単に「カプセル内構造体」と呼ぶ場合がある）に印加される荷重が大きくなるようにすることで、短時間の処理であるにも拘わらず、従来の方法と同程度の密度を有する焼結体を効率よく製造できることを見出した。
【００１０】
更に、カプセルまたは金属粉末のいずれか大きい方の変形抵抗に対する、前記カプセル内に充填された金属粉末と前記カプセルとの変形抵抗の差を０．２以下とすることにより、従来の方法に比べて短時間であるにも拘わらず、従来の方法と同程度の密度を有する焼結体を効率よく製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明に係る金属焼結体の製造方法は、カプセルに金属粉末を充填し、カプセルの熱間押出を行って金属粉末を焼結する金属焼結体の製造方法において、カプセルに印加される荷重に比べて、充填された金属粉末からなるカプセル内構造体に印加される荷重が大きくなるように、カプセルおよびカプセル内構造体を構成し、カプセルおよびカプセル内構造体のみを押し出しすることを特徴としている。
【００１２】
本発明においては、前記カプセルの変形抵抗Ｙｃ、充填された金属粉末からなる前記カプセル内構造体の変形抵抗Ｙｐを用いて（１）式で定義されるモジュラスＭが０．２以下（０未満を除く）となるように、カプセル、金属粉末および押出温度を選択することを第２の特徴としている。 
Ｍ＝（Ｙｃ−Ｙｐ）／Ｍａｘ（Ｙｐ，Ｙｃ）・・・（１） 
ここで、荷重および変形抵抗とは、充填された金属粉末が完全に緻密化し、荷重および変形抵抗が一定値となった状態での値を表し、Ｍａｘ（Ｙｃ，Ｙｐ）とは、ＹｃとＹｐの値のいずれか大きい方の変形抵抗を表す。
【００１３】
本発明においては、前記熱間押出温度を８００〜１２００℃の範囲とすることを好ましい態様としている。
【００１４】
本発明においては、前記カプセルの材質が、チタン、炭素鋼、軟鋼、特殊鋼、ステンレス鋼、銅のいずれかであることを好ましい態様としている。
【００１５】
本発明においては、前記金属粉末が、チタン粉またはチタン合金粉末からなることを好ましい態様としている。
【００１６】
また、本発明の金属焼結体は、チタン粉またはチタン合金粉末からなる金属粉末をカプセル中に充填し加圧下においてカプセルごと熱間押出することにより得られ、その気孔率が１％以下であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１７】
以上述べた本発明に係る金属焼結体およびその製造方法によれば、従来の方法で製造された金属焼結体と遜色なく、しかも、効率よく安価に製造することができるという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に用いられる熱間押出装置を示す模式図である。
【図２】本発明における押出温度と、金属粉末およびカプセルの変形抵抗との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。図１は、本発明に用いる押出装置Ｍの概念図を示している。
【００２０】
本発明における金属焼結体を製造する方法においては、図１に示すように、カプセル４に金属粉末３を装入してなるカプセル内構造体３を熱間押出にて製造することを特徴とするものである。前記押出装置Ｍには、カプセル内構造体３を内装したカプセル４が装填されており、前記カプセル４は、隣接して配置されたラム２により圧縮荷重Ｐを受けることにより、コンテナ５に内装されたダイス１により絞りによる圧縮荷重を受けて焼結体Ｌを得ることができる。
【００２１】
本発明においては、前記ラム２によって受けたコンテナ５内の被押出材（金属粉末３およびカプセル４）にかかる全荷重Ｐのうち、カプセル４に印加される荷重をＦｃとし、カプセル内構造体３に印加される荷重をＦｐとした場合、Ｆｐ＞Ｆｃとなるようにカプセルおよび金属粉末を選択することを特徴とするものである。
【００２２】
前記した条件にてカプセル内構造体３を押し出すことにより、高密度な焼結体Ｌを製造することができるという効果を奏するものである。
【００２３】
図２は、前記したカプセル４とカプセル内構造体３の変形抵抗と温度との関係を模式的に表現したものである。同図のＹｃおよびＹｃ’は、それぞれ温度ＴおよびＴ’におけるカプセル４の変形抵抗を表しており、ＹｐおよびＹｐ’は、金属粉末の変形抵抗を表している。
【００２４】
本発明においては、押出温度Ｔにおけるカプセル４の変形抵抗Ｙｃとカプセル内構造体３の変形抵抗（Ｙｐ）を用いて（１）式で定義されるモジュラスＭが０．２以下となるような押出温度を選択することが好ましいとされる。ここで、Ｍａｘ（Ｙｃ，Ｙｐ）とは、ＹｃとＹｐの値の大きい方の変形抵抗を表す。
Ｍ＝（Ｙｃ−Ｙｐ）／Ｍａｘ（Ｙｃ，Ｙｐ）  ・・・（１）
【００２５】
前記したモジュラスＭを０．２以下とすることにより、円滑な押出を進めることができるという効果を奏するものである。前記モジュラスＭを０．２超とした場合には、金属粉末を含むカプセル４に印加された荷重の大半が、カプセル４自身の変形に費やされて、カプセル内構造体３に対する圧縮応力を加えることができず、その結果、密度の低い焼結体しか製造することができないという事態を招く。よって、本発明においては、前記モジュラスＭを０．２以下とすることを好ましい態様とするものである。
【００２６】
例えば、カプセル４の材質を炭素鋼とし、カプセル内構造体３をチタン粉で構成とした場合には、図１に示した態様においては、押出温度によらず、カプセル４に比べてカプセル内構造体３の変形抵抗が小さくなる傾向を示す。
【００２７】
本発明においては、押出の際に用いるカプセル４の変形抵抗（Ｙｃ）またはカプセル内構造体３の変形抵抗（Ｙｐ）のいずれか大きい方の値に対する押出の際に用いるカプセル４の変形抵抗（Ｙｃ）とこの内部に装填されたカプセル内構造体３の変形抵抗（Ｙｐ）の差異の比（前記モジュラスＭ）が、０．２以下となるような温度範囲にて押出を行なうことを好ましい態様とするものである。（１）式で定義されるＭは、押出温度が上昇するにつれて減少する傾向を示すが、押出温度を適切に選択することにより、（１）式で定義されるモジュラスＭの値を０．２以下とすることができる。
【００２８】
本発明においては、前記したような温度条件を満足させることにより、押出により製造された焼結体５の密度を９９％以上に維持することができるという効果を奏する。
【００２９】
本発明においては、押出温度は、８００〜１２００℃とすることが好ましい。前記した範囲に押出温度を制御することにより、効率よく押出を進めることができるという効果を奏するものである。
【００３０】
ここでいうところの押出温度とは、押出に先立って、金属粉末３を充填したカプセル４を格納した押出装置全体を８００〜１２００℃まで加熱することを意味する。
【００３１】
なお、本発明においては、前記押出は、大気中で行なうことができるが、押出後の焼結体Ｌの品質が重視される場合には、不活性雰囲気で行ってもよい。
【００３２】
本発明に係るカプセル内構造体３を構成する金属粉末が、チタン粉、チタン合金粉、特殊鋼粉、ステンレス鋼粉あるいは超合金粉を用いて好適に構成することができるが、特に、本発明においては、チタン合金粉あるいはチタン粉に対して、より好適に使用することができるという効果を奏するものである。
【００３３】
そこで、本実施態様においては、カプセル内構造体３を構成する金属粉末として、チタン合金粉の代表例であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ（以降、「６４合金粉」と呼ぶ場合がある。）を例に挙げて以下に説明する。
【００３４】
本発明に使用する６４合金粉は、市中により入手できる６４合金スクラップを原料とし、これを水素化脱水素（ＨＤＨ）法の手法を用いることにより効率よく製造することができる。
【００３５】
前記方法で製造された６４合金粉は、篩別により、１〜３００μｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。より好ましくは、５〜１５０μｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。前記した範囲に整粒しておくことにより、適度な流動性を維持しつつ、カプセル４に装入することができる。
【００３６】
前記６４合金粉を充填したカプセル全体を８００〜１２００℃、好ましくは９００〜１０００℃まで加熱昇温した後、前記カプセル４を押出装置Ｍに装着し、ラム２を駆動してカプセル４を押し出すことが好ましい。
【００３７】
前記押出により生成された焼結体Ｌを、酸洗処理して、前記焼結体Ｌの表面に付着残留しているカプセル４を溶解して分離除去することにより、６４合金材を得ることができる。
【００３８】
本発明においては、押出の際に使用するカプセル４の材質は、チタン、炭素鋼、軟鋼、特殊鋼、ステンレス鋼、銅、等を好ましく使用することができるが、より好ましくは、前記カプセル４の内部に充填する金属粉末の種類に応じて選択使用することもできる。
【００３９】
本発明に係るチタン材料は、チタン粉を含む金属粉をカプセル中に充填し加圧下において押出することにより得られる成形体であってその気孔率が１％以下であることを特徴とするものである。すなわち、前記したような方法および条件で製造された金属チタンの焼結体であって、その気孔率が１％以下という極めて高い気孔率を有している。
【００４０】
前記したような緻密なチタン材料は、例えば、耐摩耗性が要求される機械部品や金属組織中に欠陥の少ない高い信頼性の求められる機械部品等に好適に使用することができるという効果を奏するものである。
【００４１】
なお、本発明に係るチタン系材料とは、純チタンのみならずチタン合金からなる材料を含むものとする。  
【００４２】
以上、本発明に係る方法で金属粉末を熱間で押出成形することにより、従来に比べて、短時間の処理であるにも拘わらず、従来の方法と同程度の機械的性質を有する焼結体を製造することができるという効果を奏するものである。
【実施例】
【００４３】
次に、実施例および比較例によって本発明をより具体的に説明する。
次に示す条件にて、実施例および比較例に係るデータを採取した。
１．原料：Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉
製造方法：６４合金スクラップをＨＤＨ法で製造した後、粉砕整粒した。
平均粒径（ｄ５０）：４５μｍ
２．押出装置
カプセル：軟鋼製の円筒
押出装置：図１参照
３．押出条件
材料温度：９００〜１０００℃
押出比：１／１０〜１／３０
４．カプセル内の金属粉末の充填率：８５％
５．焼結体の後処理
押出により生成したチタン合金材の表面に残留しているカプセルを酸洗で溶解除去した。
【００４４】
［実施例１］
Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末（６４合金粉）を、軟鋼カプセルに充填・封入した。このカプセル封入されたＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末を９５０℃で２時間加熱し、押出比１／１８で押出をした。その結果、表面凹部のない１００％密度のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金押出材を得ることができた。金属粉末３であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の９５０℃での変形抵抗は約８０ＭＰａであり、カプセル４である軟鋼の変形抵抗は約８９ＭＰａであり、両変形抵抗の差異は約１０％であった。これら値（Ｙｐ＝８０ＭＰａ、Ｙｃ＝８９ＭＰａ）をモジュラスＭの式に代入するとＭは０．１であり、本発明の範囲の０．２以下であることが確かめられた。
【００４５】
［実施例２］（参考例） 
金属粉末としてチタン合金ＳＰ７００を、カプセルとして純チタンを使用し、押出温度を９３０℃、押出比を１／２５として、実施例１と同様に押出材を得た。モジュラスＭは０未満であった。
【００４６】
［実施例３］
実施例１において、押出温度を９２５℃、押出比を１／２０に変更した以外は同じ条件で、押出材を得た。モジュラスＭは０．２であった。
【００４７】
［比較例１］
実施例１において、押出時の温度を８８０℃に、押出比を１／２５に変更した以外は同じ条件で押出材を得た。その結果、押出材表面には何箇所か凹部が観察され、押出材内部には緻密化されていない部分が検出された。８８０℃でのＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の変形抵抗は約１３０ＭＰａ、軟鋼の変形抵抗との違いは４２％であった。チタン合金とカプセル材の溶融反応は起こっていない。モジュラスＭは０．３であった。
【００４８】
［比較例２］
実施例１において、ステンレス鋼で構成された金属粉末をカプセルに充填し、モジュラスＭ＝０．５に変更した以外は同じ条件下で押出材を得た。
【００４９】
上記結果を表１に整理した。表１に示すように、本発明に該当する条件で押出を行なった実施例１、２および３においては、表面に凹部の形成がなく、また、内部欠陥も無い、健全なる押出材を得ることができた。
【００５０】
【表１】
0006004612.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、金属焼結体の製造方法に係り、簡便な方法で安価に高密度焼結体を製造する方法に適用することができる。
【符号の説明】
【００５２】
Ｍ…押出装置、
Ｌ…焼結体、
１…ダイス、
２…ラム、
３…金属粉末（カプセル内構造体）、
４…カプセル、
５…コンテナ。
【図１】
0006004612.tif 000003
【図２】
0006004612.tif 000004