(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を処理するための方法であって、
ａ）第１の乾物含量を有する低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を加工槽（３）に送る工程と、
ｂ）前記加工槽（３）から送られた低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を濾過ユニット（９）で凝縮する工程と、
ｃ）前記凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流（ＴＳ１）を前記加工槽（３）に入っている前記低濃度蒸留廃液に戻すことにより、前記加工槽（３）内の前記低濃度蒸留廃液の乾物含量が、前記第１の乾物含量よりも高い第２の乾物含量に調整される、工程と、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
濾過ユニット（９）における前記低濃度蒸留廃液の前記凝縮の後で、前記凝縮された低濃度蒸留廃液が少なくとも前記第１の副流（ＴＳ１）と第２の副流（ＴＳ２）とに分流されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記分流の後で、前記凝縮された低濃度蒸留廃液の少なくとも前記第２の副流（ＴＳ２）が遠心分離器又は分離器（１６）によって浄化され、前記低濃度蒸留廃液がさらに凝縮されることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
乾物含量が１２重量％を超え、好ましくは１８重量％以上である凝縮された低濃度蒸留廃液が、さらなる凝縮によって形成されることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
浄化の後で、前記凝縮された低濃度蒸留廃液が乾燥され、タンパク質を含む高栄養価生成物が形成されることを特徴とする、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
前記分流の後の前記第１の副流（ＴＳ１）が、前記第２の副流（ＴＳ２）の少なくとも３倍、好ましくは少なくとも６倍大きいことを特徴とする、請求項２〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記加工槽に送られる前記低濃度蒸留廃液（ＴＳ）が、デカンター（１）において穀類蒸留廃液（ＷＳ）を処理することによって用意されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
５〜１００ｎｍの径範囲の固体粒子が除去された浸透流（Ｐ）が、前記凝縮された低濃度蒸留廃液に加えて、前記濾過ユニット（９）から排出されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
濾過ユニット（９）における低濃度蒸留廃液の前記凝縮の後で、前記加工槽（３）内にある前記低濃度蒸留廃液の乾物含量に応じて、分流が行われることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
濾過ユニット（９）における低濃度蒸留廃液の凝縮後の流量によって、流量制御が調整されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
低濃度蒸留廃液からタンパク質を含む高栄養価生成物を生成するためのデバイスであって、加工槽（３）と、濾過ユニット（９）と、遠心分離器又は分離器（１６）と、乾燥器とを備え、
前記濾過ユニット（９）が、凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流（ＴＳ１）用の戻り配管（１７）を介して前記加工槽（３）に連結されていることを特徴とするデバイス。
【請求項１２】
前記濾過ユニット（９）が限外濾過ユニットであることを特徴とする、請求項１１に記載のデバイス。
【請求項１３】
前記濾過ユニット（９）が、前記凝縮された低濃度蒸留廃液を第１の副流（ＴＳ１）と第２の副流（ＴＳ２）とに分流するための手段（１５）を備えることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載のデバイス。
【請求項１４】
分流するための手段（１５）が、流量に応じて調整されることを特徴とする、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項１５】
前記遠心分離器（１６）が、浄化された遠心分離相を前記加工槽（３）に戻すための戻り配管（１８）を介して、前記加工槽（３）に連結されていることを特徴とする、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載のデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の前文において請求される方法及び請求項１１の前文において請求されるデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸留プロセスにおいてトウモロコシ、小麦、及び／又はライ小麦などの穀類からエタノールを回収する際、大量の蒸留廃液が残る。
【０００３】
この蒸留廃液を特に畜産用の飼料として使用することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
現在までの従来のプロセスでは、蒸留廃液は、デカンターにおいて低濃度蒸留廃液と高濃度蒸留廃液とに分離される。低濃度蒸留廃液は蒸発器に送られてさらに水分が減らされ、さらに凝縮される。このプロセス工程では蒸留廃液シロップと呼ばれるものが得られる。次いで、高濃度蒸留廃液が蒸留廃液シロップと再び混合され、乾物含量を９０重量％を超える量にする乾燥器に送られる。しかし、繊維状物質の割合が非常に高いので、この回収された飼料を供給できるのは反芻動物だけであり、したがって、この高栄養価飼料添加物の使用は少数の用途のみに限定される。
【０００５】
ＤＥ２０２００９０１３３８９．３は、低濃度蒸留廃液が、限外濾過によって凝縮され、次いで高濃度蒸留廃液と一緒に乾燥器に送られる、生成物を回収するためのデバイスを開示している。このデバイスは、基本的にその効果が証明されているが、この場合も、生成された生成物は反芻動物にしか供給できない。さらに、低濃度蒸留廃液を処理する際、限外濾過を経済的に作用させることができるのは、ある凝縮レベルまでに限られることが判明している。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、一方では濾過ユニットを最適に動作させる方法を提供することであり、他方ではタンパク質及び脂肪を含み、基本的に繊維を含まない高栄養価生成物を製造するデバイスを提供することである。
【０００７】
本発明は、請求項１の特徴を有する方法及び請求項１１の特徴を有するデバイスによってこれらの目的を実現する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、低濃度蒸留廃液を処理するための方法は、以下の工程を含む：
ａ）低濃度蒸留廃液を加工槽に送る工程、
ｂ）低濃度蒸留廃液を濾過ユニットで濾過し事前に凝縮する工程、及び
ｃ）乾燥物質の量を調整するために、事前に凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流を加工槽に入っている低濃度蒸留廃液に戻す工程。
【０００９】
事前に凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流を加工槽内にある低濃度蒸留廃液に戻すことによって、低濃度蒸留廃液の乾物含量を上昇させることができ、それによって、プロセスがより最適化され、濾過ユニットの効率が向上する。
【００１０】
本発明の有利な実施形態の変形例が従属クレームの対象となる。
【００１１】
濾過ユニットによって低濃度蒸留廃液を事前に凝縮した後、流れを分割することができ、第１の副流（ｓｕｂｓｔｒｅａｍ）が加工槽に戻され、第２の副流がさらに処理される。
【００１２】
濾過ユニットの後、この第２の副流を機械的な固液分離器に送ってもよく、そこで低濃度蒸留廃液がさらに凝縮され、有利なことに、乾物含量が好ましくは１２重量％を超える低濃度蒸留廃液が形成される。濾過ユニットを遠心分離器と組み合わせることによって、有利なことに、低濃度蒸留廃液を特に温度を考慮して凝縮することができる。
【００１３】
浄化及び浄化水相の上澄み流出によって低濃度蒸留廃液をさらに凝縮した後、遠心分離された低濃度蒸留廃液が分離器のノズル相として乾燥器、たとえば噴霧乾燥器に送られ、そこで凝縮された低濃度蒸留廃液を乾燥させることによって、タンパク質を含み、基本的に繊維を含まず、たとえば飼料添加物として適切な高栄養価生成物が形成される。
【００１４】
乾燥は、生成物に影響を及ぼしにくい方法で行われてもよく、言い換えれば、高栄養価内容物が熱の影響で損なわれないように炉、火炎などでの乾燥は行われない。しかし、遠心分離器での処理の後で乾燥を施してもよい。
【００１５】
たとえば蒸留プロセスの後でデカンターで穀類蒸留廃液を処理することによって、加工槽に送られる低濃度蒸留廃液を用意できると有利である。
【００１６】
凝縮された低濃度蒸留廃液に加えて、浸透液流が濾過ユニットから排出され、場合によっては浸透液流をたとえば嫌気性廃水処理施設に送ることができるか、又はプロセス水として再利用することができるとさらに有利である。このことが有利であるのは、結果として廃水を容易に処理することができ、且つこの場合プロセス廃水に必要となることが多い別個の回収貯蔵システムを不要にすることができるからである。
【００１７】
本発明によれば、低濃度蒸留廃液からタンパク質を含む高栄養価生成物を生成するためのデバイスは、加工槽と、濾過ユニットと、遠心分離器と、好ましくは分離器及び乾燥器とを備え、濾過ユニットが、凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流用の戻り配管を介して加工槽に連結されている。この動作方法によってほとんど繊維を含まない高栄養価生成物が得られ、濾過ユニットが効率的に動作する。
【００１８】
本発明について、以下の例示的な実施形態に従って、図１及び図２の図面の助けを得てより詳しく説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】低濃度蒸留廃液を用意するための既知のプロセスの概略図である。
【図２】低濃度蒸留廃液から高栄養価生成物を製造するためのデバイスの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１は、たとえばエタノール蒸留プロセスに従った、穀類蒸留廃液（蒸留廃液全体）ＷＳ用の既知の処理工程を示す。この蒸留廃液ＷＳは、乾物含量が約１０重量％であり、そのうち約７重量％が浮遊固形物であり、且つ３重量％が溶解固形物であり、ポンプ１ａを介してデカンター１に送られ、そこで蒸留廃液が処理され、高濃度蒸留廃液（高水分穀類）ＷＧ及び低濃度蒸留廃液ＴＳが得られる。
【００２１】
低濃度蒸留廃液ＴＳ中の乾燥物質の割合は、低濃度蒸留廃液ＴＳの総重量に対して４．１５重量％であり、そのうち約１．１５重量％が浮遊固形物であり、且つ約３重量％が溶解固形物である。高水分穀類ＷＧ中の乾燥物質の割合は、高水分穀類ＷＧの総重量に対して３０重量％を超える。
【００２２】
高水分穀類は、デカンター１からドラム乾燥器２などの乾燥器に送られ、そこで高水分穀類の搬送流体、通常は水ができる限り蒸発させられ、特に畜産用の飼料として使用される乾燥蒸留廃液（水溶物を含む乾燥した蒸留粕）ＤＤＧＳと呼ばれる高栄養価固形物が得られる。
【００２３】
低濃度蒸留廃液は、６〜７ｍ３／ｈの体積流量を有し、次いで加工槽３に送られる。
【００２４】
低濃度蒸留廃液ＴＳからのタンパク質及び脂肪の回収について、図２のシステムで、具体的で例示的な実施形態を使用してより詳しく説明する。
【００２５】
加工槽３は、この具体的で例示的な実施形態では２０ｍ３を保持し、合計で３つの取入口４、５、及び６を有する。加工槽３の取入口４は、システムに低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を供給するための取入口であり、たとえば図２のデカンター１からの供給を受ける取入口である。加工槽３への他の取入口５及び６は、プロセスから再循環される低濃度蒸留廃液用及び上澄み液相用に設けられている。
【００２６】
加工槽３は、加工槽３を限外濾過ユニット９に連結する排出口７も備え、低濃度蒸留廃液を加工槽３から限外濾過ユニット９に送ることを可能にする。低濃度蒸留廃液は、供給ポンプ８によって３〜４バールの圧力で加工槽３から限外濾過ユニット９に送られ、この場合、給水ポンプの電力出力は１５ｋＷであることが好ましい。
【００２７】
限外濾過ユニット９は、図２に概略的にのみ示されており、少なくとも１つのループポンプ１０と、冷却器１１と、１つ又は複数の限外濾過モジュール１２とを備える。
【００２８】
濾過時には、低濃度蒸留廃液から液体が抽出され、体積流量が約６ｍ３／ｈの浸透液Ｐとして限外濾過ユニット９から排出される。
【００２９】
複数のセラミック膜フィルタロッド（図示せず）、好ましくはアルファ酸化アルミニウム及び酸化ジルコニウムフィルタロッドが、限外濾過モジュール１２に配設されている。これらの膜フィルタロッドをその長手方向に延びる互いに平行な流路が貫通しており、各流路は、アルファ酸化アルミニウム基板上に配設された酸化ジルコニウムから成るフィルタ膜を、流路の流路壁及び全周に沿って備える。プロセスにおいて、酸化ジルコニウム層は細かく分散された孔を備え、一方、支持材料は、疎な孔を含む酸化アルミニウムで構成される。フィルタ膜は、平均孔径が５０ｎｍである。
【００３０】
図２に示す６つの限外濾過モジュールには合計で１６８個の膜フィルタロッドが配設されている。これらのフィルタロッドは、低濃度蒸留廃液から液体を分離するための７２ｍ２の濾過表面積を実現する。プロセスにおいて、浸透液は、給水ポンプによって発生する３〜４バールの圧力によってセラミックフィルタ膜から押し出される。濃縮水及び事前に凝縮された低濃度蒸留廃液は、制御弁１３を介して限外濾過ユニットから排出される。
【００３１】
フィルタ膜の５０ｎｍの孔を通過できない固形物は、濾過中に膜の表面上に蓄積する。フィルタ膜が詰まるのを防止するために、弁１３を閉じた状態でループポンプ１０によって体積流量が８１０ｍ３／ｈの５ｍ／ｓの乱流を発生させることができる。このような流れは、蓄積した固体粒子をフィルタ膜からほぐし除去することができる。
【００３２】
濾過後、凝縮された低濃度蒸留廃液は、濃縮水として限外濾過ユニットから流出し、２つの副流ＴＳ１及びＴＳ２に分割される。
【００３３】
第２の濃縮水の副流又は凝縮された低濃度蒸留廃液の副流ＴＳ２は、好ましくは約４〜５ｍ３／ｈであり、遠心分離器、好ましくは２相分離器１６に送られる。副流の大きさは、流れを分割するための手段、この場合は弁１５によって、たとえば流量に応じて調節されてもよい。この流量は、次に流量を弁１５を介して所定の設定値に調整するセンサ１４によって求められてもよい。
【００３４】
遠心分離器では、限外濾過プロセスにおいて生成された濃縮水が、好ましくは１２重量％を超える乾物含量まで凝縮され、浄化された液体が遠心分離器の越流において上澄み液Ｚとして排出される。
【００３５】
上澄み液Ｚは、固形物の割合が１体積％未満であり、戻り配管１８及び取入口５を介して体積流量２．２〜３．２ｍ３／ｈで遠心分離器１６から加工槽に戻される。ノズル相ＤＰ又は遠心分離相は、乾物含量が１２重量％を超え、好ましくは最大で１８重量％であり、且つＦＣ係数が７〜８であり、次に、ここでは図示されていない乾燥器を使用して処理され、輸送可能で貯蔵可能な生成物が得られる。この生成物は、たとえばペレット成形機１９を使用して、ペレットのようなより小さい形態に転換されてもよい。このように生成されたペレットは、高栄養価飼料添加物として使用されてもよく、乾燥物質の割合が９０重量％を超え、このうち４０％がタンパク質であり、５５％が脂肪であり、残りは繊維及び灰である。
【００３６】
部分的な３０ｍ３／ｈの第２の副流ＴＳ２は、流量制御によって戻り配管１７及び取入口６を介して加工槽３に戻され、取入口４のデカンターからの低濃度蒸留廃液と混合され、それによって、加工槽３内の低濃度蒸留廃液に対して乾物含量が約７重量％に調整され、ＦＣ係数、すなわち凝縮係数が、デカンター１からの低濃度蒸留廃液と比較して係数３〜４だけ増加する。
【００３７】
デカンター１から流出した低濃度蒸留廃液ＴＳは、第２の濃縮水副流ＴＳ２を加工槽３に戻すための又は再循環させるための戻り配管１７によって凝縮される。予期されなったことであるが、低濃度蒸留廃液ＴＳの濃度として乾物含量が約７％のときに低濃度蒸留廃液の処理における限外濾過ユニット９の最適動作点に達することが判明した。
【００３８】
限外濾過ユニット９から分離された浸透液Ｐから径範囲が５〜１００ｎｍの固体粒子が除去された。浸透液の体積は、好ましくは６ｍ３／ｈであり、主として水であり、したがって、この浸透液を地域の廃水処理施設に送るか或いはこの浸透液に嫌気性廃水処理を施すことができる。さらに、この水相をたとえば粉餌（ｍａｓｈ）を作るためのプロセス水として使用してもよい。
［発明の例］
［例１］
低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を処理するための方法であって、
ａ）低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を加工槽（３）に送る工程と、
ｂ）低濃度蒸留廃液（ＴＳ）を濾過ユニット（９）で凝縮する工程と、
ｃ）乾燥物質の量を調整するために、前記凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流（ＴＳ１）を前記加工槽（３）に入っている前記低濃度蒸留廃液に戻す工程と、
を含むことを特徴とする方法。
［例２］
濾過ユニット（９）における前記低濃度蒸留廃液の前記凝縮の後で、前記凝縮された低濃度蒸留廃液が少なくとも前記第１の副流（ＴＳ１）と第２の副流（ＴＳ２）とに分流されることを特徴とする、例１に記載の方法。
［例３］
前記分流の後で、前記凝縮された低濃度蒸留廃液の少なくとも前記第２の副流（ＴＳ２）が遠心分離器、好ましくは分離器（１６）によって浄化され、前記低濃度蒸留廃液がさらに凝縮されることを特徴とする、例２に記載の方法。
［例４］
乾物含量が１２重量％を超え、好ましくは１８重量％以上である凝縮された低濃度蒸留廃液が、さらなる凝縮によって形成されることを特徴とする、例３に記載の方法。
［例５］
浄化の後で、前記凝縮された低濃度蒸留廃液が乾燥され、タンパク質を含む高栄養価生成物が形成されることを特徴とする、例３又は４に記載の方法。
［例６］
分流の後の前記第１の副流（ＴＳ１）が、第２の副流（ＴＳ２）の少なくとも３倍、好ましくは少なくとも６倍大きいことを特徴とする、例１〜５のいずれか一項に記載の方法。
［例７］
前記加工槽に送られる前記低濃度蒸留廃液（ＴＳ）が、デカンター（１）において穀類蒸留廃液（ＷＳ）を処理することによって用意されることを特徴とする、例１〜６のいずれか一項に記載の方法。
［例８］
浸透流を嫌気性廃水処理施設に送ることができるか、又はプロセス水として再利用することができる浸透流（Ｐ）が、前記凝縮された低濃度蒸留廃液に加えて、前記濾過ユニット（９）から排出されることを特徴とする、例１〜７のいずれか一項に記載の方法。
［例９］
濾過ユニット（９）における低濃度蒸留廃液の前記凝縮の後で、前記加工槽（３）内にある前記低濃度蒸留廃液の乾物含量に応じて、分流が行われることを特徴とする、例１〜８のいずれか一項に記載の方法。
［例１０］
濾過ユニット（９）における低濃度蒸留廃液の凝縮後の流量によって、流量制御が調整されることを特徴とする、例１〜９のいずれか一項に記載の方法。
［例１１］
低濃度蒸留廃液からタンパク質を含む高栄養価生成物を生成するためのデバイスであって、加工槽（３）と、濾過ユニット（９）と、遠心分離器、好ましくは分離器（１６）と、乾燥器とを備え、
前記濾過ユニット（９）が、凝縮された低濃度蒸留廃液の第１の副流（ＴＳ１）用の戻り配管（１７）を介して前記加工槽（３）に連結されていることを特徴とするデバイス。
［例１２］
前記濾過ユニット（９）が限外濾過ユニットであることを特徴とする、例１１に記載のデバイス。
［例１３］
前記濾過ユニット（９）が、前記凝縮された低濃度蒸留廃液を第１の副流（ＴＳ１）と第２の副流（ＴＳ２）とに分流するための手段（１５）を備えることを特徴とする、例１１又は１２に記載のデバイス。
［例１４］
分流するための手段（１５）が、流量に応じて調整されることを特徴とする、例１１〜１３のいずれか一項に記載のデバイス。
［例１５］
前記遠心分離器（１６）が、浄化された遠心分離相を前記加工槽（３）に戻すための戻り配管（１８）を介して、前記加工槽（３）に連結されていることを特徴とする、例１１〜１４のいずれか一項に記載のデバイス。
【図１】
0005971732.tif 000002
【図２】
0005971732.tif 000003