(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルムと、その少なくとも片面に形成された離型層とからなる離型フィルムの製造方法であって、該基材フィルムは、未延伸フィルムを横方向に４．１〜４．７倍で延伸することにより調製され、かつフィルム面内における最大の屈折率ｎＴＤが１．６７２〜１．６８７、フィルム厚み方向の屈折率ｎＺが１．４９２〜１．４９６であり、ｎＺ≦０．４４４×ｎＴＤ＋０．７５０の関係式を満たし、固有粘度が０．５３〜０．５８ｄｌ／ｇである、光学用透明粘着シート用離型フィルムの製造方法。
【請求項２】
先端径４ｍｍの突き刺し治具を用いて測定した突き刺し強度測定時の伸びの値が８．５ｍｍ以下である、請求項１に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルムの製造方法。
【請求項３】
基材フィルムのサブピーク温度Ｔｓｍが２２７℃以上、２４５℃以下である、請求項１または２に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルムの製造方法。
【請求項４】
基材フィルムの密度が１．４０１ｇ／ｃｍ３以上、１．４１０ｇ／ｃｍ３以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルムの製造方法。
【請求項５】
離型層表面における剥離力が、常温測定時において１０ｍＮ／２５ｍｍ以上、１００ｍＮ／２５ｍｍ以下であり、７０℃２０時間加熱後の測定時において１０ｍＮ／２５ｍｍ以上、１００ｍＮ／２５ｍｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルムの製造方法。
【請求項６】
粘着層の両面に離型フィルムを有する積層体の製造方法であって、該積層体における離型フィルムの少なくとも一方として請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法で作成された離型フィルムを使用する、積層体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学用透明粘着シート（ＯＣＡ：Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｃｌｅａｒ  Ａｄｈｅｓｉｖｅ）用離型フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ポリエステルフィルムを基材とする離型フィルムは、タッチパネル等の部材貼り合わせの際に用いられる光学用透明粘着シート（ＯＣＡ）のキャリアフィルムやセパレーターとして用いられている。
【０００３】
タッチパネル等の部材貼り合わせに用いられるＯＣＡは、例えば、キャリアフィルムとしての離型フィルムの上に、ＯＣＡ粘着層となる樹脂組成物を塗布し、その上にセパレーターとしての離型フィルムを貼り合わせ、離型フィルム（キャリアフィルム：重剥離）／ＯＣＡ粘着層／離型フィルム（セパレーター：軽剥離）複合体を作成し、かかる複合体を必要な大きさに打ち抜き加工することにより製造される。使用に際しては、複合体からセパレーター側の離型フィルムを剥がし、タッチパネル等の部材の貼り合わせ面に貼り付け、次いでキャリアフィルム側の離型フィルムを剥がし、液晶表示装置等の相手部材と貼り合わせて用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２００９／０６３８４７号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら近年、従来のポリエステルフィルムを基材とする離型フィルムを、ＯＣＡ、特にＯＣＡ粘着層の厚みが、例えば１００〜５００μｍ程度のごとく比較的厚いＯＣＡを製造する際のセパレーターとして使用した場合、完成したＯＣＡを所望の大きさに打ち抜き加工するに際して、セパレーター側から刃を入れて打ち抜き加工すると、セパレーターが上手く切断できずにＯＣＡ粘着層を押しつぶしてしまったり、打ち抜き部分においてＯＣＡ粘着層にセパレーターが食い込み、セパレーターを剥離し難くなったりする、打ち抜き不良に係る問題が、新たに生じてきた。
【０００６】
この打ち抜き不良の原因としては、セパレーターのポリエステルフィルムのコシなどが関係していると考えられるが、詳細は不明であった。又、一部の不良は、打ち抜き条件（打ち抜き速度、打ち抜き刃の形状、打ち抜き刃の角度など）を適宜調整することでも改良できる場合があるが、加工メーカーからは、根本的に打ち抜き性の良いフィルムの要望は大きい。
そこで本発明は、ＯＣＡに用いられる離型フィルムであって、ＯＣＡ打ち抜き加工の際に、打ち抜き不良に係る問題の生じ難い離型フィルムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するために、以下の構成を採用するものである。
１．基材フィルムと、その少なくとも片面に形成された離型層とからなる離型フィルムであって、該基材フィルムは、フィルム面内における最大の屈折率ｎＴＤが１．６７２〜１．６８７、フィルム厚み方向の屈折率ｎＺが１．４９２〜１．４９６であり、ｎＺ≦０．４４４×ｎＴＤ＋０．７５０の関係式を満たし、固有粘度が０．５３〜０．５８ｄｌ／ｇである、光学用透明粘着シート用離型フィルム。
２．先端径４ｍｍの突き刺し治具を用いて測定した突き刺し強度測定時の伸びの値が８．５ｍｍ以下である、上記１に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
３．基材フィルムのサブピーク温度Ｔｓｍが２２７℃以上、２４５℃以下である、上記１または２に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
４．基材フィルムの密度が１．４０１ｇ／ｃｍ３以上、１．４１０ｇ／ｃｍ３以下である、上記１〜３のいずれか１項に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
５．離型層表面における剥離力が、常温測定時において１０ｍＮ／２５ｍｍ以上、１００ｍＮ／２５ｍｍ以下であり、７０℃２０時間加熱後の測定時において１０ｍＮ／２５ｍｍ以上、１００ｍＮ／２５ｍｍ以下である、上記１〜４のいずれか１項に記載の光学用透明粘着シート用離型フィルム。
６．粘着層の両面に離型フィルムを有する積層体であって、該積層体における離型フィルムの少なくとも一方が上記１〜５のいずれか１に記載の離型フィルムである、積層体。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ＯＣＡ、特に厚みが比較的厚いＯＣＡの打ち抜き加工の際に、打ち抜き不良に係る問題の生じ難いＯＣＡ用離型フィルムを提供することができる。かかるＯＣＡ用離型フィルムは、ＯＣＡのセパレーターとして好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜離型フィルム＞
本発明の離型フィルムは、基材フィルムと、その少なくとも片面に形成された離型層とからなる離型フィルムである。
以下、本発明の離型フィルムを構成する各構成成分について説明する。
【００１０】
＜基材フィルム＞
（ポリエステル）
本発明における基材フィルムは、耐熱性や剛性、品質等に優れ、ＯＣＡに適していることから、ポリエステルフィルムが好ましい。
本発明において、かかるポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、第１成分としてのジカルボン酸成分および第２成分としてのグリコール成分からなる。ジカルボン酸成分としてはテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸等を例示できる。特に、基材フィルムの機械特性に優れるという観点から、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸が好ましい。また、グリコール成分としてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−へキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を例示できる。特に、基材フィルムの剛直性に優れるという観点から、エチレングリコールが好ましい。
【００１１】
上記のポリエステルは、さらに第３成分として、さらに上記ジカルボン酸成分の少なくとも１つ、あるいはグリコール成分の少なくとも１つを共重合したコポリエステルであっても良い。かかる第３成分としては、第１成分として選択されたジカルボン酸成分あるいは第２成分として選択されたグリコール成分とは異なる共重合成分を選択することができる。また、第３成分としては、三官能以上の多価カルボン酸成分あるいはポリオール成分を含んでも良いが、その場合の共重合量は、得られるポリエステルが実質的に線状となる範囲（例えば５モル％以下、さらに好ましくは３モル％以下、特に好ましくは１モル％以下）で少量共重合したポリエステルであることが好ましい。以上のような本発明におけるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートが好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。
【００１２】
かかるポリエステルは常法により作ることができ、本発明における離型フィルムに使用されるポリエステルの固有粘度（オルトクロロフェノール中、２５℃における固有粘度）は、０．５５ｄｌ／ｇ以上、０．５７ｄｌ／ｇ以下であることが好ましい。これにより基材フィルムとした後の固有粘度を、後述する範囲にすることが容易となる。
【００１３】
（屈折率）
本発明における基材フィルムは、フィルム面内における最大の屈折率ｎＴＤが１．６７２〜１．６８７であり、フィルム厚み方向の屈折率ｎＺが１．４９２〜１．４９６であり、ｎＴＤとｎＺとが、ｎＺ≦０．４４４×ｎＴＤ＋０．７５０（式１）の関係式を満たすことが必要である。屈折率が上記態様であると、ＯＣＡの打ち抜き性が良好となる。ここで、フィルム面内における最大の屈折率とは、フィルム面内において屈折率が最大になる方向の屈折率を示す。かかる方向は、一般的にはフィルムの製膜機械軸方向（縦方向または長手方向またはＭＤと呼称する場合がある。）と直交する方向（横方向または幅方向またはＴＤと呼称する場合がある。）となり、好ましい。
【００１４】
ｎＴＤが高すぎると、打ち抜き性には大きな問題は生じないが、一方で、基材フィルムの製膜が困難となり生産性が落ちる場合があり、更に、離型フィルムが避けやすくなり、ＯＣＡ製造工程上でも取り扱い性に劣るという問題が生じる。そのためｎＴＤは、１．６８６以下が好ましく、１．６８５以下がより好ましく、１．６８４以下がさらに好ましい。他方、低すぎると、打ち抜き性が劣るばかりではく、基材フィルムの厚み斑の悪化という問題も生じる。かかる観点から、ｎＴＤは、好ましくは１．６７４以上、より好ましくは１．６７５以上、さらに好ましくは１．６７６以上である。
また、ｎＺは、高すぎると打ち抜き性が劣る問題が生じ、他方、低すぎると面配向が高くなり過ぎて、基材フィルムが切断し易くなる問題が生じる。かかる観点から、ｎＺは、好ましくは１．４９３以上であり、また、好ましくは１．４９５以下である。
【００１５】
さらに、ｎＴＤが上記範囲内であっても、比較的低い領域においては、ｎＺが高すぎると打ち抜き性に劣る傾向となる。ｎＺが高いということは、全体として面配向が低い傾向となるためである。すなわち、式１において、左辺が右辺より大きいと、打ち抜き性が劣る問題が生じる。好ましくはｎＺ≦０．５×ｎＴＤ＋０．６５６の関係式を満たすことである。また、面配向が低いと、フィルムの結晶化にも影響を与え、それによる打ち抜き性の向上効果にも影響を与える場合がある。
基材フィルムの屈折率を上記態様とすることは、すなわち離型フィルムの屈折率を上記態様とすることとなる。基材フィルムの屈折率を上記態様とするには、例えば、基材フィルムの製膜において、後述する好ましい延伸条件を採用すればよい。
【００１６】
（固有粘度）
本発明における基材フィルムは、固有粘度（オルトクロロフェノール中、２５℃）が０．５３〜０．５８ｄｌ／ｇである。本発明においては、基材フィルムの屈折率が上述態様であると同時に、固有粘度が上記数値範囲にあると、ＯＣＡ製造時の打ち抜き工程での打ち抜き性が良好となる。基材フィルムの固有粘度が上記範囲より低いと、基材フィルムの製膜が困難となり生産性が落ちる場合がある。よって好ましくは０．５４ｄｌ／ｇ以上、より好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ以上である。他方、基材フィルムの固有粘度が上記範囲より高い場合は、基材フィルムのコシが強すぎて、打ち抜き性が悪くなる。よって好ましくは０．５７ｄｌ／ｇ以下、より好ましくは０．５６ｄｌ／ｇ以下である。
【００１７】
（サブピーク温度Ｔｓｍ）
基材フィルムのサブピーク温度（Ｔｓｍ、単位：℃）は、２２７℃以上、２４５℃以下であることが好ましい。これによりＯＣＡ打ち抜き性の向上効果を高くすることができる。Ｔｓｍは、低すぎると打ち抜き生が悪化する傾向にある。かかる観点から、Ｔｓｍは、さらに好ましくは２３０℃以上である。他方、高すぎると、基材フィルムの結晶化が進みすぎ、機械的強度が下がってしまう。かかる観点から、Ｔｓｍは、より好ましくは２４２℃以下、さらに好ましくは２３９℃以下である。
なお、上記Ｔｓｍを達成する為には、後述する基材フィルムの好ましい製造方法を採用すればよい。
【００１８】
（密度）
基材フィルムの密度は、１．４０１ｇ／ｃｍ３以上、１．４１０ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。これによりＯＣＡ打ち抜き性の向上効果を高くすることができる。密度は低すぎると打ち抜き性が悪化する傾向にある。かかる観点から、密度は、より好ましくは１．４０２ｇ／ｃｍ３以上である。他方、高すぎると、フィルムが脆くなり、打ち抜き、裁断時などの取り扱い性が低下するため好ましくない。かかる観点から、密度は、より好ましくは１．４０８ｇ／ｃｍ３以下、さらに好ましくは１．４０６ｇ／ｃｍ３以下である。
なお、上記密度を達成するためには、後述する基材フィルムの好ましい製造方法を採用すればよい。
【００１９】
（表面粗さ）
本発明においては、ＯＣＡ粘着層のヘーズ上昇を防ぐ為に、離型層表面における１０点平均粗さＲｚが６５０ｎｍ以上、１２００ｎｍ以下であることが好ましい。このためには、基材フィルム表面（離型層を形成する側の表面であって、離型層を形成する前の表面）における１０点平均粗さＲｚは、６００ｎｍ以上、１２００ｎｍの範囲であることが好ましく、基材フィルムの１０点平均粗さＲｚを上記数値範囲とすることによって、離型層形成後の離型フィルム表面（離型層表面）におけるＲｚを調整しやすくなり、離型フィルムを剥離した後のＯＣＡのヘーズが上昇するのを防ぐことができる。
基材フィルムの１０点平均１０点Ｒｚを上記数値範囲とするためには、基材フィルムに無機又は有機物の粒子を添加することで調整することができる。又、回転冷却ドラムへの接地面も重要であり、接地面は非接地面よりも平滑になる傾向がある。
【００２０】
（粒子）
本発明において基材フィルムに含有することが好ましい粒子としては、有機粒子、無機粒子のいずれであっても良いが、酸化チタン粒子、酸化ケイ素粒子、硫酸バリウム粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、炭酸カルシウム粒子、カオリン粒子、タルク粒子等のような無機粒子、ポリスチレン樹脂粒子、アクリル樹脂粒子、尿素樹脂粒子、メラミン樹脂粒子等のような有機粒子が挙げられる。有機粒子としては、ポリエチレン粒子、ポリプロピレン粒子、エチレン−プロピレンターポリマー粒子、オレフィン系アイオノマー粒子等のような他の樹脂粒子も挙げられる。これらのうち１種又は２種以上用いてもよい。本発明においては、より好ましい表面粗さ、光線透過率、ヘーズ値が得られるという観点から、無機粒子が好ましい。とりわけ、酸化チタン粒子、シリカ粒子が好ましい。また、基材フィルム中にボイドが形成され難く、透明性に優れるという点、また、適した表面態様が得やすいという点から、塊状粒子が好ましい。とりわけ好ましい粒子は、塊状シリカ粒子である。
【００２１】
基材フィルムにおける粒子の平均粒径は、０．１μｍ以上、３μｍ以下が好ましい。また、含有量は、基材フィルムの質量を基準として、０．０２質量％以上、０．０８質量％以下が好ましい。このような態様とすることによって、基材フィルム表面におけるＲｚを、上述したごとく本発明における好ましい範囲としやすくなり、それにより本発明における好ましい離型層表面のＲｚを達成しやすくなる。平均粒径が大きすぎたり、含有量が多すぎたりすると、Ｒｚが大きくなりすぎる傾向にあり、他方平均粒径が小さすぎたり、含有量が少なすぎたりすると、Ｒｚが小さくなりすぎる傾向にある。このような観点から、平均粒径は、０．１μｍ以上がより好ましく、０．２μｍ以上がさらに好ましく、２．５μｍ以下がより好ましく、２．０μｍ未満がさらに好ましい。また含有量は、０．０２５質量％以上がより好ましく、０．０３質量％以上がさらに好ましく、０．０７質量％以下がより好ましく、０．０６質量％以下がさらに好ましい。
【００２２】
本発明においては、異なる種類や、異なる粒子径の２種以上の粒子を併用することができる。例えば、比較的粒径の大きな塊状粒子と、比較的粒径の小さな粒子、好ましくは球状粒子を併用することができる。これにより、比較的小さな粒子によりフィルム表面に微細な凹凸が形成され、滑り性の向上効果が高くなり好ましい。
【００２３】
（積層構成）
また、本発明における基材フィルムは、単層フィルムであってもよいし、離型層を形成する表面となる表層と芯層とを有する、２層以上の積層フィルムであってもよい。例えば、２〜５層の積層フィルム（例えば、表層／芯層の２層構成や、表層／芯層／表層の３層構成、表層／芯層１／芯層２／表層の４層構成等）が好ましく、特に、表層と芯層とからなる３層フィルム（表層／芯層／表層の構成）であることが好ましく、これにより、表層に含有される粒子による表面突起形成と、芯層に含有される粒子による芯層からの突き上げによる表面突起形成との両方を調整できるようになり、Ｒｚをより達成しやすくなる。
【００２４】
かかる積層フィルムにおいても、粒子の平均粒径の好ましい範囲は単層の場合と同様である。また、含有量については、表層においては、表層の質量を基準として０．０１質量％以上、０．０３質量％以下であることが好ましい。また、芯層においては、芯層の質量を基準として０．０３質量％以上、０．０９質量％以下であることが好ましい。これによりＲｚを達成しやすくなる。
【００２５】
また、積層フィルムの場合、離型層側となる表層の厚み（１層の厚み）は、１〜８μｍであることが好ましく、さらに好ましくは２〜５μｍであり、上述した粒子の態様と合わせて、Ｒｚが達成しやすくなる。また、芯層の厚み（複数の芯層を有する場合は、それらの合計の厚み）は、１５〜１８６μｍであることが好ましく、さらに好ましくは２５〜１７５μｍである。このような態様とすることで、離型層を形成する側のフィルム表面に、芯層が含有する粒子に起因する突起が形成されて、Ｒｚがより達成しやすくなる。
又、基材フィルムには、本発明の目的を損なわない限りにおいて、必要に応じて酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、帯電防止剤等の添加剤を含有することもできる。
【００２６】
＜離型層＞
本発明における離型層は、付加型シリコーン及び縮合型シリコーンを用いることができるが、生産性の点から、反応の速い付加型シリコーンが好ましく用いられる。縮合型シリコーンは、生産時に十分に硬化しにくいため、離型層を形成する工程内の搬送ローラーにシリコーンが転写し、堆積し、堆積したシリコーンがフィルムに再度移行することにより異物欠点となる場合がある。また、離型性の点からも、樹脂変性シリコーンは、ＯＣＡのセパレーターとして用いられる離型フィルムとして好適に用いられる剥離力領域を達成することが比較的困難である。このような観点からも、付加型シリコーンが好適に用いられる。
【００２７】
本発明における離型層の厚みは、０．０１〜１μｍが好ましい。離型層の厚みが上記数値範囲にあると、ＯＣＡのセパレーター用として適した離型性を得ることが容易となる。このような観点から、厚みは、さらに好ましくは０．０５〜０．５μｍ、特に好ましくは０．０８〜０．３μｍである。
【００２８】
＜離型フィルムの製造方法＞
（基材フィルムの製造方法）
本発明における基材フィルムは、二軸延伸フィルムであることが好ましい。かかる二軸延伸フィルムは、従来から知られている方法で製造することができる。例えば、ポリエステルからなる二軸延伸フィルムの場合は、まず、ポリエステルを乾燥する。かかる乾燥においては、例えば乾燥機内の湿度を調整する等によりポリエステル中の水分含有量を調整することができ、それにより得られるフィルムの固有粘度を調整することができる。次いで、Ｔｍ〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度（ただし、Ｔｍはポリエステルの融点（単位：℃）を表す。）で押出機にて溶融し、ダイ（例えばＴ−ダイ、Ｉ−ダイ等）から回転冷却ドラム上に押出し、２０〜９０℃で急冷して未延伸フィルムを製造し、次いで、該未延伸フィルムを（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（ただし、Ｔｇはポリエステルのガラス転移点温度（単位：℃）を表す。）で縦方向に２．５〜８．０倍、好ましくは２．９〜５．０倍、さらに好ましくは３．２〜４．０倍の倍率で延伸し、横方向に３．３〜４．５倍、好ましくは３．４〜４．０倍で延伸し、２２５〜２４５℃の温度で１〜６０秒間熱固定することにより製造できる。延伸倍率を上記数値範囲とすることによって、厚み斑をより小さくすることができるばかりでなく、本発明が規定する屈折率の態様としやすくなり、良好な打ち抜き性が得やすくなる。又、熱固定温度を上記範囲とすることで、本発明が好ましく規定する密度を得ることができ、打ち抜き性をさらに良いものとすることができる。熱固定条件については、基材フィルムのサブピーク温度が２２７℃以上、さらには２３０℃以上、また、２４５℃以下、より好ましくは２４２℃以下、さらには２３９℃以下となる条件が好ましい。例えば上記温度範囲である。このようなサブピーク温度とすることによって、打ち抜き性の向上効果を高くすることができる。
【００２９】
なお、本発明における基材フィルムの厚みは、基材フィルムとして適度なコシがあれば特に限定されないが、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上、さらに好ましくは３０μｍ以上である。他方、厚すぎると打ち抜き加工性の向上効果が低くなる傾向にあり、好ましくは１７７μｍ以下、より好ましくは１２５μｍ以下、さらに好ましくは１００μｍ以下、特に好ましくは７０μｍ以下である。このような範囲であると、ＯＣＡセパレーターとして好適である。
【００３０】
（離型層の形成方法）
本発明における離型層は、離型層を構成する各構成成分を含有する塗液（以下、離型層塗液と呼称する場合がある。）を、基材フィルム上に塗布し、乾燥、硬化することによって形成する。塗布する面は、離型層表面のＲｚを好ましい値にしやすいという観点から、基材フィルムにおいて、樹脂をダイより押し出して、回転冷却ドラムに接した側の面が好ましい。
【００３１】
離型層塗液を基材フィルムに塗布するための塗布方法としては、公知の任意の塗布方法が適用でき、例えばグラビアロールコート法、リバースロールコート法、ダイコート法、キスコート法、リバースキスコート法、オフセットグラビアコート法、マイヤーバーコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法、ドクターブレード法等を単独または組み合わせて適用することができる。また、ハジキなど塗布外観の安定性を向上させる目的で、塗液には若干量の界面活性剤を含有させることができる。
【００３２】
離型層塗液を塗布後、乾燥、および硬化する条件としては、１００℃以上、１８０℃以下の温度で１０秒以上、１２０秒以下の時間加熱することが好ましく、１１０℃以上、１６０℃以下の温度で２０秒以上、９０秒以下の時間加熱することがさらに好ましく、１２０℃以上、１４０℃以下の温度で３０秒以上、６０秒以下の時間加熱することが特に好ましい。上記のごとく乾燥条件を採用することによって、離型層の強度をより高くすることができ、更にはポリエステルフィルムの熱シワの発生を抑えることができる。
【００３３】
＜離型フィルムの特性＞
（突き刺し強度測定時の伸び）
本発明の離型フィルムは、先端径４ｍｍの突き刺し治具を用いて測定した突き刺し強度測定時の伸びの値が８．５ｍｍ以下であることが好ましい。このような態様であると、打ち抜き性に優れる。突き刺し時の伸びが大きすぎると、打ち抜き性に劣る。このような観点から、上記突き刺し時の伸びは、より好ましくは８．２ｍｍ以下、さらに好ましくは８．０ｍｍ以下である。打ち抜き性の観点からは、かかる伸びの値は小さい方がこのましく、その下限は好ましくは０ｍｍである。
上記のような突き刺し時の伸びは、基材フィルムの製膜条件を調整することにより達成でき、例えば延伸倍率を高く、結晶化温度を高くすることにより、伸びは小さくなる傾向にある。
【００３４】
（剥離力）
本発明における離型フィルムは、離型層表面における常温剥離力（常温測定時における剥離力）が１０ｍＮ／２５ｍｍ以上、１００ｍＮ／２５ｍｍ以下であることが好ましい。常温剥離力が上記数値範囲にあると、ＯＣＡ粘着層との剥離力が安定し、またＯＣＡセパレーターとして適度な剥離力で剥離することができる。常温剥離力が低すぎると、ＯＣＡの製造工程でＯＣＡ粘着層と離型フィルムとの間で浮きが生じ易くなる傾向にある。このような観点から、常温剥離力は、より好ましくは２０ｍＮ／２５ｍｍ以上、さらに好ましくは３０ｍＮ／２５ｍｍ以上である。他方、高すぎると、セパレーターとしての離型フィルムを剥離する際に、離型フィルムとＯＣＡ粘着層との界面で上手く剥がれずに、キャリアフィルムとＯＣＡ粘着層との界面から先に剥がれてしまう等の問題が生じてしまう。このような観点から、常温剥離力は、より好ましくは８０ｍＮ／２５ｍｍ以下、さらに好ましくは６０ｍＮ／２５ｍｍ以下、特に好ましくは５０ｍＮ／２５ｍｍ以下である。
【００３５】
また、離型層表面における加熱剥離力（７０℃２０時間加熱後測定における剥離力）は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上、１００ｍＮ／２５ｍｍ以下であることが好ましい。加熱剥離力が上記数値範囲にあると、高温に晒されたとしてもＯＣＡ粘着層との剥離力が安定し、また高温に晒されたとしてもＯＣＡセパレーターとして適度な剥離力で剥離することができる。加熱剥離力が低すぎると、ＯＣＡの製造工程でＯＣＡ粘着層と離型フィルムとの間で浮きが生じ易くなる傾向にある。このような観点から、加熱剥離力は、より好ましくは２０ｍＮ／２５ｍｍ以上、さらに好ましくは３０ｍＮ／２５ｍｍ以上、特に好ましくは４０ｍＮ／２５ｍｍ以上である。他方、高すぎるとセパレーター剥離時に、セパレーターとＯＣＡ粘着層との界面で上手く剥がれずに、キャリアフィルムとＯＣＡ粘着層との界面から先に剥がれてしまう問題が生じてしまう。このような観点から、加熱剥離力は、より好ましくは８０ｍＮ／２５ｍｍ以下、さらに好ましくは７０ｍＮ／２５ｍｍ以下、特に好ましくは６０ｍＮ／２５ｍｍ以下である。
【００３６】
このように、常温剥離力と加熱剥離力との剥離力差が小さいことは、ＯＣＡセパレーターとして特に好適である。かかる剥離力差は、好ましくは２０ｍＮ／２５ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍＮ／２５ｍｍ以下、さらに好ましくは１２ｍＮ／２５ｍｍ以下、特に好ましくは１０ｍＮ／２５ｍｍ以下である。
【００３７】
上記剥離力は、離型層の態様を適宜調整することにより達成することができる。すなわち、離型層がシリコーン系である場合は、用いられるシリコーンの架橋点を少なくしたり、塗膜厚みを厚くしたりすると、常温剥離力は高くなる傾向にある。また、残存するＳｉ−Ｈを減少させると、加熱剥離力は低くなる傾向にあり、残存するＳｉ−Ｈを多くすると、加熱剥離力は高くなる傾向にある。
【００３８】
（残留接着率）
本発明における離型フィルムの離型層表面における残留接着力は、好ましくは８０％以上、より好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９５％以上である。残留接着率の値が前記範囲であると、離型層からの移行成分が少なく、品質のより優れた、すなわち接着性のより安定したＯＣＡを得ることができる。
かかる残留接着率は、離型層からの移行成分を低減することにより達成できる。例えば、未反応成分を低減させたり、架橋反応を十分に進行させたりすればよい。
【００３９】
（密着性）
本発明における離型フィルムは、基材フィルムへの離型層の密着性にも優れたものであることが望ましい。離型層の密着性が悪いと、ハンドリングの際の擦れにより離型層が脱落したり、ＯＣＡから離型フィルムを剥離した際にＯＣＡ面に離型層が転写することがあり好ましくない。離型層の基材フィルムに対する密着性を高くするには、基材フィルムにあらかじめ密着向上の前処理を行う、コロナ処理、プラズマ処理、火炎処理等の方法があり、本発明においてはこれらを採用することが好ましい。
【００４０】
（光学用透明粘着シート）
以上のような本発明の離型フィルムを用いて、光学用透明粘着シート（ＯＣＡ）を作成することができる。かかるＯＣＡは、ＯＣＡ粘着層の両面に離型フィルムを有する積層体の構成を有する。かかる積層体における離型フィルムの少なくとも一方として、本発明の離型フィルムを採用することが好ましい。とりわけ、セパレーター（軽剥離）側の離型フィルムとして、本発明の離型フィルムを採用することが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により本発明をさらに説明する。なお、各特性値は以下の方法で測定した。
【００４２】
（１）剥離力
（１−１）常温剥離力
サンプルフィルムの離型層表面にポリエステル粘着テープ（Ｎｏ．３１Ｂ、日東電工株式会社製）を貼り合わせ、５ｋｇの圧着ローラーで圧着した後、離型層と粘着テープとの剥離カ（単位：ｍＮ／２５ｍｍ）を引張り試験機にて測定した。剥離角度は１８０度、ヘッドスピードは３００ｍｍ／分とした。任意の５箇所の平均値として、常温剥離力を求めた。
【００４３】
（１−２）加熱剥離力
サンプルフィルムの離型層表面にポリエステル粘着テープ（Ｎｏ．３１Ｂ、日東電工株式会社製）を貼り合わせ、５ｋｇの圧着ローラーで圧着した後、サンプル上に２０ｇ／ｃｍ２の重りを乗せて７０℃のオーブンで２０時間加熱した後、取り出して室温にて冷ました後に、上記と同様にして離型層と粘着テープとの剥離力（単位：ｍＮ／２５ｍｍ）を引張り試験機にて測定した。任意の５箇所の平均値として、加熱剥離力求めた。
【００４４】
（２）残留接着率
ポリエステル粘着テープ（Ｎｏ．３１Ｂ、日東電工株式会社製）を、ＪＩＳ  Ｇ４３０５に規定する冷間圧延ステンレス板（ＳＵＳ３０４）に貼り付けた後、それを剥離して剥離力を測定し、基礎接着力（ｆ０）（単位：Ｎ／２５ｍｍ）とした。次に新しいポリエステル粘着テープをサンプルフィルムの離型層表面に５ｋｇの圧着ローラーで圧着した後、３０秒間放置してから粘着テープを剥がした。そして、この剥がしたポリエステル粘着テープを前記ステンレス板に貼り付け、それを剥離して剥離力を測定し残留接着力（ｆ）（単位：Ｎ／２５ｍｍ）とした。得られた基礎接着力（ｆ０）と残留接着カ（ｆ）とから下記式を用いて残留接着率を求めた。
残留接着率（％）＝（ｆ／ｆ０）×１００
本発明において残留接着力は、好ましくは８０％以上、より好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９５％以上であり、離型層からの移行成分が少なく、品質のより優れた（接着性のより安定した）ＯＣＡを得ることができる。
【００４５】
（３）密着性
離型フィルムを作成した後、サンプルを温度２３℃、相対湿度５５％ＲＨの環境下で２４時間放置した。次いで、経時処理後のサンプルについて、離型層表面を親指で１０回強く擦り、ラブオフテストを実施した。この時、親指はあらかじめエタノールを含ませたガーゼでよく拭き、脱脂してから上記作業を実施した。得られたラブオフテスト後のサンプルについて、親指で擦った部分における離型層の状態を目視観察し、以下の基準に従って判定した。
○  ：目視にて、離型層に曇りが観測されない。
△  ：目視にて、離型層に多少の曇りが観測された。
×  ：目視にて、離型層に曇りが観測された。
さらに、親指で擦った部分にセロハン粘着テープを貼り付け、それを剥離する際の引っ掛かりの度合いについて、以下の基準に従って評価した。引っ掛かりがあるということは、離型層が除去されてしまったことを意味する。
○  ：セロハン粘着テープを剥離する際に、引っ掛かりが無い。
△  ：セロハン粘着テープを剥離する際に、多少の引っ掛かりがある。
×  ：セロハン粘着テープを剥離する際に、引っ掛かりがある。
××：セロハン粘着テープを剥離する際に、強い引っ掛かり（離型層が無い部分と同等の引っ掛かり）がある。
【００４６】
（４）屈折率
得られたポリエステルフィルムについて、フィルム面内において、縦方向を９０度、横方向を０度として、円方向に１０度毎の屈折率、および厚み方向の屈折率をアッベ法（ＮａＤ線）にて測定した。フィルム面内においては、得られた値の内最大の値を、フィルム面内における最大の屈折率ｎＴＤとした。なお、屈折率の測定は、フィルム製膜において、回転冷却ドラムに接した側の面において行った。
【００４７】
（５）ＯＣＡ加工適正
（５−１）ＯＣＡの作成
平坦なガラス基板上に、キャリアフィルム用離型フィルム（帝人デュポンフィルム株式会社制、品番：Ａ３１−１２５μｍ）を、離型面を上にして置き、該離型フィルムの四辺に厚さ２．０ｍｍのスペーサーを置いて成形下型とし、該離型フィルムの中心部に、混合、脱泡した未硬化の液状シリコーンゲル（旭化成ワッカーシリコーン（株）社製、品番：ＳＬＪ３３６３）を、気泡を巻き込まないように流し入れ、次いで、気泡を巻き込まないように、セパレーター用離型フィルムとしての本発明の離型フィルムの離型面を前記液状シリコーンゲル原料表面に接触被覆し、次いで、セパレーター用離型フィルムの上から上押し型となる平坦なガラス板を乗せて、手で押してスペーサー厚みに成形した。次に、前記成形工程のガラス板型とともに、前記シリコーンゲル原料を熱風式オーブン中で７０℃１時間加熱硬化させ、その後、オーブンから取り出してガラス基板を取り外して、室温まで自然冷却し、ＯＣＡ（キャリアフィルム用離型フィルム／ＯＣＡ粘着層／セパレーター用離型フィルムの構成）を得た。なお、ＯＣＡ粘着層は厚みが３００μｍとなるよう調整した。
【００４８】
（５−２）打ち抜き性評価
上記により得られたＯＣＡを、本発明の離型フィルム（軽剥離セパレーター）側から、片刃打ち抜き加工した。打ち抜きサンプルを１０点作成し、打ち抜き後のサンプルの状態を以下の基準で評価した。
◎  ：全てのサンプルで打ち抜き面に離型フィルム及びＯＣＡの変形が見られず、打ち抜き性が極めて良好。
○  ：８点以上のサンプルで打ち抜き面に離型フィルム及びＯＣＡの変形が見られず、打ち抜き性が良好。
△  ：６点以上のサンプルで打ち抜き面に離型フィルム及びＯＣＡの変形が見られず、打ち抜き性がやや良好。
×  ：半数以上のサンプルに打ち抜き面に離型フィルム及びＯＣＡの変形が見られ、打ち抜き性が不良。
××：全てのサンプルに打ち抜き面に離型フィルム及びＯＣＡの変形が見られ、打ち抜き性が特に不良。
【００４９】
（６）ガラス転移点温度（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）、サブピーク温度（Ｔｓｍ）
樹脂サンプルの場合は試料１０ｍｇ、フィルムサンプルの場合は試料２０ｍｇを、パーキンエルマー社製のＤＳＣ装置（示差走査熱量計）にセットし、室温から２０℃／分で３００℃まで昇温し、サブピーク温度（Ｔｓｍ）（単位：℃）を測定した。次いで、試料を３００℃の温度で５分間保持した後、液体窒素中で急冷し、この急冷試料を１０℃／分で３００℃付近まで昇温してガラス転移温度（Ｔｇ）（単位：℃）、融点（Ｔｍ）（単位：℃）を測定した。
【００５０】
（７）固有粘度
固有粘度（［η］ｄｌ／ｇ）は、２５℃のｏ−クロロフェノール溶液で測定した。
【００５１】
（８）密度
硝酸カルシウム水溶液を用いた密度勾配管で、２５℃での浮沈法により測定した。
【００５２】
（９）粒子の平均粒径
試料台上に、粒子の粉体を個々の粒子ができるだけ重らないように散在させ、金スパッター装置によりこの表面に金薄膜蒸着層を厚み２００〜３００オングストロームで形成し、走査型電子顕微鏡を用いて１万〜３満倍で観察し、日本レギュレーター（株）製ルーゼックス５００にて、少なくとも１１０個の粒子について、長径（Ｄｌｉ）、短径（Ｄｓｉ）、および面積円相当径（Ｄｉ）を求めた。
粒子の個数ｎとし、上記で得られた値を下記式に用いて、面積相当粒径（Ｄｉ）の数平均値を平均粒径（Ｄ）とした。
【００５３】
【数１】
0005937358.tif 000002
【００５４】
（１０）突き刺し強度測定時の伸び
食品衛生法の突き刺し強度試験測定方法に準じて、得られたフィルムサンプルを内径３２ｍｍの治具を用いて面状に固定し、サンプル面に垂直に、先端形状が直径４ｍｍの半円形の針を毎分５０±０.５ｍｍの速度で突き刺し、針が貫通するまでの最大フィルム伸び（単位：ｍｍ）を測定し、突き刺し時の伸びとした。
【００５５】
［実施例１］
（基材フィルム）
固有粘度０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートペレット（ＰＥＴ）（ガラス転移点温度Ｔｇ＝７８℃、融点Ｔｍ＝２５８℃、ＤＳＣ法による。）を１００質量部、平均粒径１．７μｍの塊状酸化ケイ素微粒子を０．０５質量部の割合にて混合し、乾燥し、２軸タイプエスクトルーダーにて溶融混合し、冷却ドラム上に押出し、未延伸シートを得た。続いて、かかる未延伸シートを、９０℃で縦延伸倍率３．２倍、１３０℃で横延伸倍率４．４倍に延伸した後、熱固定温度２４０℃で４秒間熱処理し、厚さ５０μの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、得られたフィルムの固有粘度が０．５６ｄｌ／ｇとなるように、ペレットの乾燥条件を調整した。
【００５６】
（離型層）
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）７０質量部とトルエン３０質量部とからなる混合溶剤に、ポリジメチルシロキサンを主成分とするシリコーン（東レ・ダウコーニング株式会社製：ＬＴＣ３１０）６質量部を溶解し、触媒（東レ・ダウコーニング株式会社製：ＮＣ−２５）をシリコーン１００質量部に対し２質量部の割合で混合して離型層塗液を作成した。この離型層塗液を常法のロールコートにより、上記で得られたポリエステルフィルムの冷却ドラムに接触した面上に塗布し、１３０℃の乾燥温度にて３０秒乾燥し、乾燥膜厚みが０．１０μｍの離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００５７】
［実施例２］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．５倍、横延伸倍率を４．７倍とし、熱固定温度を２４４℃とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。
得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００５８】
［実施例３］
（基材フィルム）
固有粘度０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートペレット（ＰＥＴ）（ガラス転移点温度Ｔｇ＝７８℃、融点Ｔｍ＝２５８℃、ＤＳＣ法による。）を１００質量部、平均粒径１．７μｍの塊状酸化ケイ素微粒子を０．０２質量部の割合にて混合したものを表層側ポリエステル（Ａ）とし、同様のポリエチレンテレフタレートペレットに、平均粒径１．７μｍの塊状酸化ケイ素粒子を０．０８質量部の割合にて混合したものを芯層側ポリエステル（Ｂ）として準備した後、各ポリエステルを乾燥し、ポリエステル（Ａ）を第１の押し出し機に、ポリエステル（Ｂ）を第２の押し出し機に供給し、溶融状態にして、３層フィードブロック装置を使用して、ポリエステル（Ａ）を表層として２層に分岐させ、ポリエステル（Ｂ）を芯層として１層に分岐させ、表層／芯層／表層の３層積層状態の溶融体として冷却ドラム上に押出し、未延伸シートを得た。続いて、かかる未延伸シートを９０℃で縦延伸倍率３．２倍、１３０℃で横延伸倍率４．５倍に延伸した後、熱固定温度２４０℃、４秒間熱処理し、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。尚、両表層の厚みが２．５μｍ、芯層の厚みが４５μｍとなるよう制御した。
【００５９】
（離型層）
得られたポリエステルフィルムに、実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６０】
［実施例４］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．４倍、横延伸倍率を４．３倍とし、熱固定温度を２４０℃とし、又、フィルムの固有粘度が０．５５ｄｌ／ｇとなるようペレットの乾燥条件を調整した以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得て、得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６１】
［実施例５］
基材フィルムの熱固定温度を２２８℃とした以外は比較例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６２】
［実施例６］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．３倍、横延伸倍率を４．１倍とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得て、得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６３】
［比較例１］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．５倍、横延伸倍率を４．０倍とし、熱固定温度を２３４℃とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６４】
［比較例２］
基材フィルムの熱固定温度を２４０℃とした以外は比較例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６５】
［比較例３］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．５倍、横延伸倍率を３．８倍とし、熱固定温度を２４０℃とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６６】
［比較例４］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．１倍、横延伸倍率を４．８倍とし、熱固定温度を２４０℃とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を塗工しようとしたところ、フィルムの破断が多発し、離型フィルムサンプルを得ることができなかった。
【００６７】
［比較例５］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．０倍、横延伸倍率を３．３倍とし、熱固定温度を２４０℃とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６８】
［比較例６］
フィルムの固有粘度が０．５９ｄｌ／ｇとなるようペレットの乾燥条件を調整した以外は、実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００６９】
［比較例７］
フィルムの固有粘度が０．５２ｄｌ／ｇとなるようペレットの乾燥条件を調整した以外は、実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を塗工しようとしたところ、フィルムの破断が多発し、離型フィルムサンプルを得ることができなかった。
【００７０】
［比較例８］
基材フィルムの縦延伸倍率を３．０倍、横延伸倍率を４．１倍とした以外は実施例１と同様にして、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得て、得られたフィルムに実施例１と同様にして離型層を形成し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を表１に示す。
【００７１】
【表１】
0005937358.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明の離型フィルムは、ＯＣＡのセパレーターとして好適に用いることができる。