(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーを含むシェルと、コアと、を含む封入体であって、前記シェルがポリアクリレートを含み、前記コアを封入し、かつ赤外線、可視光、紫外線、及びこれらの混合物からなる群から選択される電磁放射の種に感応性の電磁放射感応性部分を含み、前記コアが、香料、シリコーン、生物防除剤、抗菌剤、風味剤、加熱又は冷却剤、薬物、及び日焼け止め、からなる群から選択される材料を含み；前記ポリマーが前記電磁放射感応性部分を含み、前記ポリマーが主鎖を含み、前記主鎖が前記電磁放射感応性部分を含み、前記電磁放射感応性部分は、重合を介して前記主鎖中に組み込まれており、
前記電磁放射感応性部分が、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニルフェニル）アゾ］ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−アミノフェニル）アゾ］アニリン、［４−［（Ｅ）−［４−（アミノメチル）フェニル］アゾ］フェニル］メタンアミン、（Ｅ）−ビス（４−ビニルフェニル）ジアゼン、［４−［（Ｅ）−［４−（ヒドロキシメチル）フェニル］アゾ］フェニル］メタノール、４−［（Ｅ）−（４−ヒドロキシフェニル）アゾ］フェノール、４−［（Ｅ）−［４−クロロカルボニル−２−（ジエチルアミノ）フェニル］アゾ］−３−（ジエチルアミノ）ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２−ピロリジン−１−イル−フェニル）アゾ］−３−ピロリジン−１−イル−ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−ホルミルフェニル）アゾ］ベンズアルデヒド、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２，６−ジメトキシ−フェニル）アゾ］−３，５−ジメトキシ−ベンゾイルクロリド、４−メタクリルオキシ−アゾベンゼン、４，４’−ジ（メタクリルアミド）−アゾベンゼン、４，４’−ジメタクリルオキシ−アゾベンゼン、４−ヒドロキシメチル−アゾベンゼン、４−メタクリルオキシメチル−アゾベンゼン、および４，４’−ジメタクリルオキシメチル−アゾベンゼンから成る群から選択されるモノマーにより提供される、封入体。
【請求項２】
組成物の総重量に基づいて、請求項１に記載の封入体を０．１％〜２５％含む組成物。
【請求項３】
ａ．）８５％〜９５％の、オルト位が１つ以上の電子供与体基で置換され、また、パラ位が架橋基で置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と；５％〜１５％の、パラ位が４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニルフェニル）アゾ］ベンゾイルクロリド、及び／又は（Ｅ）−ビス（４−ビニルフェニル）ジアゼンで置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と、を含む封入体の集団；
ｂ．）３５％〜４５％の、オルト位が１つ以上の電子供与体基で置換され、架橋基で置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と；６５％〜５５％の、パラ位が４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニルフェニル）アゾ］ベンゾイルクロリド、及び／又は（Ｅ）−ビス（４−ビニルフェニル）ジアゼンで置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と、を含む封入体の集団；
ｃ．）５％〜１５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が９６：４〜９８：２であるポリアミドシェルを含む封入体と；８５％〜９５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が８９：１１〜９１：９であるポリアミドシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団；
ｄ．）５％〜２２％の、４〜１０個の炭素を含む置換又は非置換部分と架橋された非−電磁放射感応性部分を含む、１０％〜４５％のシェルを含む封入体と；７８％〜９５％の、４〜１０個の炭素を含む置換又は非置換部分と架橋された非−電磁放射感応性部分を含むシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団；及び／又は
ｅ．）８０％〜９５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が２０：８０〜８０：２０であるポリアクリリックシェルを含む封入体と；５％〜２０％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が８６：１４〜８９：１１であるポリアミドシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団：及び／又は
ｆ．）８０％〜９５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が２０：８０〜８０：２０であるアミノプラストシェルを含む封入体と；５％〜２０％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が８６：１４〜８９：１１であるポリアミドシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団、を含む請求項２に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、封入体、組成物、このような封入体を含む製品、並びに、このような封入体の製造及び使用プロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
香料等の有益剤は高価であり、パーソナルケア組成物、洗浄組成物、及び布地ケア組成物などの組成物において高濃度で使用される場合、概して効果が弱い場合がある。その結果、有益剤の有効性を最大にすることが所望されている。この目的を達成する１つの方法は、有益剤の送達効率を改善することである。残念ながら、それらの物理的特性又は化学的特性によりそれらが損失されるため、又は、他の組成成分又は処理される部位と不適合であり得るため、又は、濯ぎ若しくは乾燥などの適用後プロセス中に損失され得るため、有益剤の送達効率を改善するのは難しい。
【０００３】
有益剤の送達効率を改善する１つの方法は、封入体のシェルを破砕する圧力によって有益剤が放出されるように、有益剤を封入することである。しかしながら、現在の封入された有益剤は、時間の経過とともに漏出する場合があり、また一般に、特に、利用し得る機械的な力が制限される消費者製品用途、とりわけ、数個の例を挙げると、カーテン又は室内装飾材料消臭剤、シャンプー、コンディショナー及びヘアスプレー又はスタイリングゲル、並びに硬質表面処理用途、床クリーナー、塵埃除去製品において、所望のときに破砕し、有益剤を放出しない場合がある。要するに、本出願人らは、現在の封入体が、無効な、及び／又は圧力などの望ましくない外部刺激のみに応答するため、所望通りに機能しないことを認識した。本出願人らは更に、所定の用途のための正しい外部刺激は、温度、赤外放射、可視光、及び／又は紫外線であることを認識した。理論に束縛されるものではないが、本出願人らは、赤外線、可視光、及び／又は紫外線に感応性の１つ以上の部分、例えばアゾ−ベンゼン部分を含むシェルを有する封入体は、前述した電磁放射の種などの誘引に応答可能な秩序状態及び構造を有すると考えられる。一般に、そのような応答により、封入体のコア材料の全部又は一部分の放出がもたらされる。前述した電磁放射の種に対するそのような封入体の応答は、赤外線、可視光、及び／又は紫外線に感受性の１つ以上のシェル部分のタイプ及び量と、封入体のシェルを構成する残りの部分のタイプ及び量との賢明な選択によって調整することができる。要するに、本発明に開示した封入体は、所望の時間枠にわたって該封入体が所望の漏出プロファイル及び放出プロファイルを有するように調整されることができる。当技術分野の現在の封入体に鑑みると、当業者は前述した電磁放射の種により誘引される封入体が、一旦誘引に向けて暴露されると、該封入体の全部の有益剤を放出すると予想していたため、このような放出特性は予想外である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本出願は、封入体、組成物、このような封入体を含む製品、並びに、このような封入体の製造及び使用プロセスに関する。そのような封入体は、香料を含むコアと前記コアを封入するシェルとを含み、場合によりそのような封入体はパラメトリックバランス調整剤を含んでもよく、そのようなシェルは、１つ以上のアゾベンゼン部分を含む。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
定義
本明細書で用いる「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は変性を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック、並びに／又は飲料製品あるいは装置を意味する。このような製品には：おむつ、よだれ掛け、拭き取り用品；脱色、カラーリング、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む毛髪処理（人、犬、及び／又は猫）用商品及び／又は毛髪処理に関する方法；脱臭剤及び制汗剤；パーソナルクレンジング；化粧品；クリーム、ローション、及び消費者が使用するためのその他の局所的に適用される製品の適用を含むスキンケア；並びにシェービング製品；布、硬質表面、及び布地及びホームケアの分野における任意のその他の表面を処理するための製品及び／又は処理に関する方法、例えば、空気ケア、自動車の手入れ、食器洗い、布地コンディショニング（軟化など）、洗濯洗浄力、洗濯及び濯ぎ添加剤及び／又はケア、硬質表面洗浄及び／又は処理、並びに消費者用又は業務用のその他の洗浄；トイレットペーパー、化粧紙、鼻紙、及び／又はペーパータオルに関する製品及び／又は方法；練り歯磨き、歯用ゲル、歯のリンス、義歯接着剤、歯のホワイトニングなどの口腔ケアに関する商品及び／又は方法；痛み止め、ペットの健康及び栄養、並びに浄水などの市販のヘルスケアが挙げられるが、これらに限定されない。
【０００６】
本明細書で使用するとき、用語「洗浄及び／又は処理組成物」は、特に指示のない限り、顆粒又は粉末状の多目的、すなわち、「強力」洗浄剤、特に洗浄洗剤；液体、ゲル又はペースト状の多目的洗浄剤、特にいわゆる強力液体型；液体高級衣類用洗剤；手洗い食器洗浄剤又は軽質食器洗浄剤、特に泡立ちのよいもの；家庭又は業務用の各種の錠剤、顆粒、液体、及び濯ぎ補助剤型などの食器洗い機用洗剤；抗菌手洗い用型、手洗い石鹸、マウスウォッシュ、義歯洗浄剤、歯磨剤、車又はカーペット用シャンプー、浴室洗浄剤などの液体洗浄殺菌剤；ヘアシャンプー及びヘアリンス；シャワージェル及び発泡入浴剤、並びに金属洗浄剤；並びに、漂白補助剤、及び「ステインスティック」又は前処理用型などの洗浄助剤、又はドライヤー付与シート、乾燥及び湿潤型拭取り布並びにパッド、不織布基材、及びスポンジなどの基材付与製品；並びにスプレー剤、及びミスト剤を含む。
【０００７】
本明細書で使用するとき、用語「布地ケア組成物」は、特記しない限り、布地柔軟化組成物、布地増強組成物、布地フレッシュニング組成物、及びこれらの組み合わせを含む。
【０００８】
本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」のような冠詞は、特許請求の範囲で使用されるときには、１つ以上の請求又は記載されるものを意味するものと理解される。
【０００９】
本明細書で使用するとき、「含む」、「挙げられる」及び「含んでいる」（ｉｎｃｌｕｄｅ，ｉｎｃｌｕｄｅｓ及びｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）という用語は、「含まれる（挙げられる）が、これらに限定されない」という表現と同義であることを意味する。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「固体」は、顆粒、粉末、塊、及び錠剤の製品形態を意味する。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「部位」は、紙製品、布地、衣服、硬質表面、毛髪、及び皮膚を含む。
【００１２】
本明細書で使用するとき、「パラメトリックバランス調整剤」は、封入体及び／又は封入体のコアの材料の以下の特性の１つ以上を変更するように使用され得る材料である：密度、蒸気圧及び／又はｃＬｏｇＰ。パラメトリックバランス調整剤が封入体及び／又は封入体のコアの材料の蒸気圧を変更するように使用された場合、そのような封入体及び／又は封入体のコアの材料の沸騰は本質的に変更される。
【００１３】
本出願人らの発明のパラメーターの各値を求めるためには、本出願の試験方法の項で開示する試験方法を用いるべきである。
【００１４】
別途記載のない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００１５】
割合（％）及び比率は全て、別途記載のない限り重量で計算される。全ての割合（％）及び比率は、別途記載のない限り組成物全体を基準にして計算される。
【００１６】
本明細書の全体を通じて与えられる全ての最大の数値限定は、それよりも小さい数値限定を、そうしたより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているものと同様にして包含するものと理解すべきである。本明細書の全体を通じて与えられる全ての最小数値限定は、それよりも大きい全ての数値限定を、あたかもそれらの大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているものと同様にして含むものである。本明細書の全体を通じて与えられる全ての数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に含まれるそれよりも狭い全ての数値範囲を、あたかもそれらのより狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているものと同様にして含むものである。
【００１７】
封入体及び該封入体を含む組成物
封入体の漏出特性を確定するための時間には、封入体の製造中の時間、及びこのような製品の使用中の時間が含まれ得る。カプセルが強すぎる場合、内容物を全く放出せず、カプセルが弱すぎる場合、すぐに破損して早期に内容物を放出することになるため、封入体内容物の十分な送達には、最適なカプセルの機械的特性を必要とする。加えて、カプセルの機械的特性は、高温及び／又は低ｐＨへの長時間曝露など、様々な要因により損なわれる場合があり、それにより最適機械的特性を有するカプセルの漏出特性が損なわれる場合がある。
【００１８】
封入体からの内容物の放出時間には、急速又はバースト放出、持続放出、遅延放出、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。本出願人らは、封入体のポリマーシェル中に光応答性要素を組み込むことによって、封入体の内容物の満足な送達を達成できることを見出した。特に好ましい光応答性要素には、置換アゾベンゼン部分が挙げられる。理論に束縛されるものではないが、アゾベンゼン部分による光の吸収により、窒素−窒素二重結合の周囲に回転が生じ、ポリマーシェルの形態の変化と、それに対応する封入体の放出における変化がもたらされると考えられる。アゾベンゼンの置換に応じて、放出の誘引に必要な光を、近ＵＶから可視まで操作することができる。更に、アゾベンゼン部分は、以下により詳細に記載するように、封入体のシェルを構成する様々なポリマーに組み込むことができる。本出願人らは、シェルを構成するポリマーの特定の性質が、多様な洗浄組成物中での漏出、早期破裂、凝集、沈着及び保持を含む、封入体の安定性に深刻な影響を与え得ることを見出した。
【００１９】
本出願人らは、上記漏出の問題の原因が、封入体のシェル／壁中の水混和性及び水不混和性モノマーの量に起因するだけではなく、封入体のシェル／壁中の分子の充填密度の低さにも起因することを確認した。封入体のシェル／壁中の架橋密度も、機械的安定性及び漏出に寄与し得る。本出願人らは、特性の正しいバランス（製品中の安定性と適用中の放出）は、１つ以上の水混和性モノマーを１つ以上の水不混和性モノマーと組み合わせることにより達成できることを認識した。そのような封入体、及びそのような封入体を含む組成物を以下に開示する。
【００２０】
一態様において、ポリマーを含むシェルとコアとを含む封入体であって、前記シェルが、前記コアを封入し、かつ赤外線、可視光、紫外線及びこれらの混合物からなる群から選択される種の電磁放射に感応性の電磁放射感応性部分を含み、前記コアが、香料、シリコーン、生物防除剤、抗菌剤、風味剤、加熱又は冷却剤、薬物、日焼け止め、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、封入体を開示する。
【００２１】
一態様において、前記電磁放射感応性部分は、置換又は非置換アゾベンゼン部分を含む。
【００２２】
一態様において、前記電磁放射感応性部分は、以下の構造を有するモノマーからなる群から選択されるモノマー、及びこれらの混合物によって提供される。
【００２３】
【化１】
0005948417.tif 000002
（Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9及びＲ10は、独立して、以下からなる群から選択される：
【００２４】
【化２】
0005948417.tif 000003
式中、ｎは、０〜２０の整数であり、Ｘ、Ｙ及びＷは、独立して、以下からなる群から選択されてもよい：
【００２５】
【化３】
0005948417.tif 000004
式中、ｓは、０〜２０の整数であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5のうちの少なくとも１つ、及びＲ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9及びＲ10の１つは、以下からなる群から選択される：
【００２６】
【化４】
0005948417.tif 000005
及びその混合物。）
【００２７】
一態様において、Ｒ3及びＲ8は、
【００２８】
【化５】
0005948417.tif 000006
（式中、ｎは、０〜２０の整数であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ10は水素（−Ｈ）である。）からなる群から選択される。
【００２９】
一態様において、ｎは、０又は１である。
【００３０】
一態様において、Ｒ3及びＲ8は、以下からなる群から選択される：
【００３１】
【化６】
0005948417.tif 000007
（式中、ｎは、０〜２０の整数であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ4、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ6は、水素（−Ｈ）であり、Ｒ5及びＲ10は、
【００３２】
【化７】
0005948417.tif 000008
からなる群から選択される。）
【００３３】
一態様において、ｎは、０又は１である。
【００３４】
一態様において、前記モノマーは、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニルフェニル）アゾ］ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−アミノフェニル）アゾ］アニリン、［４−［（Ｅ）−［４−（アミノメチル）フェニル］アゾ］フェニル］メタンアミン、（Ｅ）−ビス（４−ビニルフェニル）ジアゼン、［４−［（Ｅ）−［４−（ヒドロキシメチル）フェニル］アゾ］フェニル］メタノール、４−［（Ｅ）−（４−ヒドロキシフェニル）アゾ］フェノール、４−［（Ｅ）−［４−クロロカルボニル−２−（ジエチルアミノ）フェニル］アゾ］−３−（ジエチルアミノ）ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２−ピロリジン−１−イル−フェニル）アゾ］−３−ピロリジン−１−イル−ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−ホルミルフェニル）アゾ］ベンズアルデヒド、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２，６−ジメトキシ−フェニル）アゾ］−３，５−ジメトキシ−ベンゾイルクロリド及びこれらの混合物からなる群から選択される。そのようなモノマーは、以下の表１に詳細されている。
【００３５】
【表１−１】
0005948417.tif 000009
【００３６】
【表１−２】
0005948417.tif 000010
【００３７】
【表１−３】
0005948417.tif 000011
【００３８】
一態様において、前記封入体のシェルは、ポリアミド、アミノプラストポリマー、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリエステル、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む。
【００３９】
一態様において、前記封入体のポリマーは、前記電磁放射感応性部分を含む。
【００４０】
一態様において、前記封入体のポリマーは、主鎖を含み、前記主鎖は、前記電磁放射感応性部分を含む。
【００４１】
一態様において、前記アゾベンゼン部分は、アルデヒド官能基、アミン官能基、アルコール官能基、塩化アシル官能基、アクリレート官能基、及びこれらの混合物を含む。
【００４２】
一態様において、アゾベンゼン部分は、４，４’−ビス（クロロカルボニル）アゾベンゼンである。
【００４３】
一態様において、本発明に開示した１つ以上の封入体と、補助成分とを含む組成物を開示する。
【００４４】
一態様において、前記組成物は、組成物の総重量に基づいて約０．１％〜約２５％、約０．２％〜約１５％、又は更には約０．４％〜約１０％の前記封入体を含む。
【００４５】
一態様において、前記組成物は、電磁放射感応性部分を含む封入体に加えて、電磁放射感応性部分を含まない封入体を含んでもよい。電磁放射感応性部分を含まないそのような封入体は、非限定的に、圧力、熱、イオン強度、脱水及び／又は拡散を含む刺激の適用によって、香料などの有益剤であり得る該封入体のコア材料を放出し得るコアシェル封入体であってもよい。
【００４６】
一態様において、前記組成物は：
ａ．）約７５％〜約１００％、又は約８０％〜約１００％、又は更には約８５〜約９５％の、オルト位が１つ以上の電子供与体基で置換され、パラ位が４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２−ピロリジン−１−イル−フェニル）アゾ］−３−ピロリジン−１−イル−ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２，６−ジメトキシ−フェニル）アゾ］−３，５−ジメトキシ−ベンゾイルクロリド及び／又は４−［（Ｅ）−［４−クロロカルボニル−２−（ジエチルアミノ）フェニル］アゾ］−３−（ジエチルアミノ）ベンゾイルクロリドなどの架橋基で置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と；約０％〜約２５％、又は約０％〜約２０％又は更には約５％〜約１５％の、パラ位が４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニルフェニル）アゾ］ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−アミノフェニル）アゾ］アニリン及び／又は（Ｅ）−ビス（４−ビニルフェニル）ジアゼンで置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と、を含む封入体の集団−そのような封入体選択は、急速なコア材料放出を提供するため、食器用洗剤及び／又は研磨洗浄剤などの組成物中で有用である；
ｂ．）約２５％〜約６０％、又は約３０％〜約５０％、又は更には約３５％〜約４５％の、オルト位が１つ以上の電子供与体基で置換され、パラ位が４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２−ピロリジン−１−イル−フェニル）アゾ］−３−ピロリジン−１−イル−ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニル−２，６−ジメトキシ−フェニル）アゾ］−３，５−ジメトキシ−ベンゾイルクロリド及び／又は４−［（Ｅ）−［４−クロロカルボニル−２−（ジエチルアミノ）フェニル］アゾ］−３−（ジエチルアミノ）ベンゾイルクロリドなどの架橋基で置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と；約７５％〜約４０％、又は約７０％〜約５０％、又は更には約６５％〜約５５％の、パラ位が４−［（Ｅ）−（４−クロロカルボニルフェニル）アゾ］ベンゾイルクロリド、４−［（Ｅ）−（４−アミノフェニル）アゾ］アニリン及び／又は（Ｅ）−ビス（４−ビニルフェニル）ジアゼンで置換されたアゾベンゼンモノマーを含む封入体と、を含む封入体の集団（そのような封入体選択は、３〜６時間にわたるコア材料放出を提供するため、日焼け止めクリーム及び他のボディーローションなどの製品中で有用である）；
ｃ．）約２％〜約２０％、約４％〜約１８％、又は更には約５％〜約１５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が約９５：５〜約９９：１又は約９６：４〜約９８：２であるポリアミドシェルを含む封入体と；約８０％〜約９８％、約８２％〜約９６％、又は更には約８５％〜約９５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が約８７：１３〜約９３：７、又は約８９：１１〜約９１：９であるポリアミドシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団−そのような封入体選択は、光暴露中のみ２４時間にわたるコア材料放出を提供するため、シャンプーなどの製品中で有用である；
ｄ．）約０％〜約３０％、又は約２％〜約２５％、又は更には約５％〜約２２％の、約５％〜約５０％、又は約７％〜約４７％、又は更には約１０％〜約４５％の、約４〜約１０個の炭素、又は更には約６〜約８個の炭素を含む置換又は非置換部分と架橋された非−電磁放射感応性部分を含むシェルを含む封入体と；約７０％〜約１００％、又は約７５％〜約９８％、又は更には約７８％〜約９５％の、約４〜約１０個の炭素、又は更には約６〜約８個の炭素を含む置換又は非置換部分と架橋された非−電磁放射感応性部分を含むシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団−そのような封入体選択は、太陽光暴露中のみ４８時間にわたるコア材料放出を提供するため、硬質表面などの製品中で有用である；
ｅ．）約７０％〜約１００％、約７５％〜約１００％、又は更には約８０％〜約９５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が約１０：９０〜約９５：５、又は約１５：８５〜約８５：１５、又は更には約２０：８０〜約８０：２０であるポリアクリリックシェルを含む封入体と；約０％〜約３０％、及び約０％〜約２５％、又は更には約５％〜約２０％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が約８５：１５〜約９０：１０、又は約８６：１４〜約８９：１１であるポリアミドシェルを含む封入体と、を含む封入体の集団−そのような封入体選択は、４８時間にわたるコア材料放出を提供するため、ボディーソープなどの製品中で有用である；及び／又は
ｆ．）約７０％〜約１００％、約７５％〜約１００％、又は更には約８０％〜約９５％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が約１０：９０〜約９５：５、又は約１５：８５〜約８５：１５、又は更には約２０：８０〜約８０：２０であるアミノプラストシェルを含む封入体と；約０％〜約３０％、約０％〜約２５％、又は更には約５％〜約２０％の、電磁放射感応性部分と非−電磁放射感応性部分との比が約８５：１５〜約９０：１０、又は約８６：１４〜約８９：１１であるポリアミドシェルを含む封入体と、を含む前記組成物の封入体の集団−そのような封入体選択は、布地などの製品中で有用である、を含む。
【００４７】
本発明に開示した一態様において、封入体の集団は、例えば少なくとも８０％、少なくとも８５％、又は更には少なくとも９０％の、シェル及びコアを含む封入体を含み、前記シェルは、前記コアを封入する壁を形成するアゾベンゼン部分を含む架橋ポリマーを含み、前記コアは、有益剤を含む。いくつかの用途において、好適な機械的力の適用後にその内容物を放出する封入体の集団を、光に暴露された後にその内容物を放出する封入体の集団と共に組み込むことが望ましい場合がある。そのような封入体中の有益剤は、用途に応じて、同一でも又は異なっていてもよい。
【００４８】
一態様では、有益剤は香料組成物を含み、前記香料組成物は、約２〜約５、又は約２〜約４．５、又は更には約２．５〜約４．２５のｃＬｏｇＰを有する香料原料を含む。
【００４９】
前記封入体の一態様では、封入体のコアは、
ａ）約５未満〜約２、約４．５未満〜約２、約４．２５未満〜約２．２、約４．０未満〜約２．５、又は更には約３．７５未満〜約２．６のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料組成物；
ｂ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約６０％、又は更には少なくとも約７０％の、約５未満〜約２、約４．０未満〜約２．０のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料材料を含む香料組成物；
ｃ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約３５％、少なくとも約５０％、又は更には少なくとも約６０％の、約４未満〜約２、約３．５未満〜約２のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料材料を含む香料組成物；
ｄ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約４０％の、約５未満〜約２、約４．０未満〜約２、又は更には約３．５未満〜約２．０のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料材料と、少なくとも１％の、２．０未満〜約１．０のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料材料と、を含む香料組成物；
ｅ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約４０％の、約５未満〜約２、約４未満〜約２、又は更には約３．５未満〜約２．０のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料材料と、少なくとも約１５％の、約３．５未満〜約１．５又は約３．０未満〜約１．５のｃＬｏｇ  Ｐを有する香料材料と、を含む香料組成物；
ｆ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約１％又は更には少なくとも約２．０％のブタノエートエステルと、少なくとも約１％のペンタノエートエステルと、を含む香料組成物；
ｇ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約２．０％又は更には少なくとも約３．０％の、アリル部分を含むエステルと、少なくとも約１０％、少なくとも約２５％、又は更には少なくとも約３０％の、エステル部分を含む他の香料と、を含む香料組成物；
ｈ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約１．０％又は更には少なくとも約５．０％の、アルキル鎖部分を含むアルデヒドを含む香料組成物；
ｉ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約２．０％のブタノエートエステルを含む香料組成物；
ｊ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約１．０％のペンタノエートエステルを含む香料組成物；
ｋ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約３．０％の、アリル部分を含むエステルと、少なくとも約１．０％の、アルキル鎖部分を含むアルデヒドと、を含む香料組成物；
ｌ）香料組成物の総重量に基づいて、少なくとも約２５％の、エステル部分を含む香料と、少なくとも約１．０％の、アルキル鎖部分を含むアルデヒドと、を含む香料組成物；及び
ｍ）香料組成物の総重量に基づいて約０．５％〜約５０％、約１．０％〜約４０％、又は更には約５．０％〜約３０％のパラメトリックバランス調整剤を含む香料組成物、からなる群から選択される香料組成物を含んでもよいが、
但し、香料組成物は、該香料組成物の総重量に基づいて、１０％未満の、それらの封入に使用されているモノマーと同一の官能基を含む香料材料を含まない又は有さないものとする。
【００５０】
別の態様では、有益剤は、シリコーン、抗菌剤、着香料、加熱又は冷却剤を含む。他の好適な有益剤には、スパイスを含む風味剤成分、又は、有益剤送達システムが組み込まれる製品の全体的な風味剤知覚に寄与する風味向上剤が挙げられる。医薬有益剤は、薬物を含んでもよい。一実施形態では、治療的に許容可能な量の薬物が使用される。
【００５１】
別の態様では、殺生物剤、抗菌剤、殺菌剤、抗かび剤、殺藻剤、消毒剤、殺菌剤様の漂白剤、防腐剤、殺虫剤、昆虫駆除及び／又は防虫剤、駆虫剤、植物成長ホルモンなどを含む生物防除剤が使用される。別の態様では、グルタルアルデヒド、シンナムアルデヒド、及びこれらの混合物を含む抗菌剤が使用される。別の態様では、アゾール抗菌剤を有益剤として使用してもよく、そのようなアゾール抗菌剤には、ベンゾイミダゾールのようなイミダゾール、ベンゾチアゾール、ビフォナゾール、硝酸ブタコナゾール、クリンバゾール、クロトリマゾール、クロコナゾール、エベルコナゾール、エコナゾール、エルビオール、フェンチコナゾール、フルコナゾール、フルチマゾール、イソコナゾール、ケトコナゾール、ラノコナゾール、メトロニダゾール、ミコナゾール、ネチコナゾール、オモコナゾール、硝酸オキシコナゾール、セルタコナゾール、硝酸サルコナゾール、チオコナゾール、チアゾール、並びにテルコナゾール及びイトラコナゾールのようなトリアゾール、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５２】
別の態様では、シトロネラール、シトラール、Ｎ，Ｎジエチルメタトルアミド、ロツンジアール、８−アセトキシカルボタナセノン、及びこれらの混合物などの一般的な昆虫駆除及び／又は防虫剤を使用してもよい。本明細書の有益剤として使用するための昆虫駆除及び／又は防虫剤の他の例は、米国特許第４，４４９，９８７号、同第４，６９３，８９０号、同第４，６９６，６７６号、同第４，９３３，３７１号、同第５，０３０，６６０号、同第５，１９６，２００号、及び「Ｓｅｍｉｏ  Ａｃｔｉｖｉｔｙ  ｏｆ  Ｆｌａｖｏｒ  ａｎｄ  Ｆｒａｇｒａｎｃｅ  ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ  ｏｎ  ｖａｒｉｏｕｓ  Ｉｎｓｅｃｔ  Ｓｐｅｃｉｅｓ」，Ｂ．Ｄ．Ｍｏｏｋｈｅｒｊｅｅ  ｅｔ  ａｌ．，ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ  ｉｎ  Ｂｉｏａｃｔｉｖｅ  Ｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ  ｆｒｏｍ  Ｐｌａｎｔｓ，ＡＳＣ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  Ｓｅｒｉｅｓ  ５２５，Ｒ．Ｔｅｒａｎｉｓｈｉ，Ｒ．Ｇ．Ｂｕｔｔｅｒｙ、ａｎｄ  Ｈ．Ｓｕｇｉｓａｗａ，１９９３，ｐｐ．３５〜４８．に開示されている。これらの刊行物は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００５３】
一態様において、前記アゾベンゼン部分は、前記架橋ポリアミドポリマーの主鎖内に見出される。別の態様では、前記アゾベンゼン部分は、架橋単位内に見出される。
【００５４】
前記封入体の一態様では、前記架橋ポリマーは、ポリアミド、アミノプラストポリマー、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリエステル、及びこれらの混合物を含んでもよい。
【００５５】
前記封入体の一態様では、前記ポリアミド、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネート、ポリエステル架橋ポリマーは、少なくとも１つの水混和性有機モノマーと、１つの水不混和性有機モノマーとを含んでもよい。
【００５６】
前記封入体の一態様では、アゾベンゼン部分を含む前記架橋ポリマーは、少なくとも１つの水混和性モノマーと、１つの水不混和性有機モノマーとを含んでもよい。
【００５７】
前記封入体の一態様では、前記水混和性モノマーは、脂肪族ジ又はトリアミン、芳香族ジ又はトリアミン、脂肪族ジ又はトリオール、芳香族ジ又はトリオール、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよい。一態様において、前記ジアミンは、１，６−ジアミノヘキサン、１，８−ジアミノオクタン、エチレンジアミン、フェニレンジアミン、置換フェニレンジアミン、ジアミノピリジン、置換ジアミノピリジン、ジアミノピラゾール、置換ジアミノピラゾール、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様において、前記（sadi）トリアミンは、ジエチレントリアミン、メラミン、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様において、そのようなジオールは、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１−プロペン−１，３−ジオール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、３−ブテン−１，２−ジオール、３−ブテン−１，４−ジオール、１，５−ペンタンジオール、１−ペンテン−１，５−ジオール、１，６−ヘキサンジオール、３，４−ジヒドロキシ−３−シクロブテン−１，２−ジオン、５−ヒドロキシ−２−（ヒドロキシメチル）−４Ｈ−ピラン−４−オン、（２Ｅ）−２，３−ジヒドロキシ−２−ブテン二酸水和物、２，３，５，６−テトラヒドロキシベンゾ−１，４−キノン、４，４−ジメチル−１，２−シクロペンタンジオール、３−メチル−１，３，５−ペンタントリオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、（１Ｓ，２Ｓ）−１，２−シクロペンタンジオール、１，３−シクロヘキサンジオール、１，５−ヘキサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール及びこれらの混合物を含んでもよい。一態様では、そのようなトリオールは、グリセロール、ベンゼン（bezene）トリオール、及びこれらの混合物を含んでもよい。
【００５８】
前記封入体の一態様では、前記水不混和性有機モノマーは、塩化ジアシル、塩化トリアシル、ジイソシアネート、ビスクロロホルメート、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様では、前記塩化ジアシルは、塩化テレフタロイル、４，４’−ビス（クロロカルボニル）アゾベンゼン、二塩化セバコイル、塩化アジポイル、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよく、前記塩化トリアシルは、塩化トリメソイル、１，３，５−ベンゼントリカルボニルクロリド、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様では、そのようなジイソシアネートは、１−イソシアナト−４−［（４−フェニル（fenil）イソシアナト）メチル（metil）］ベンゼン、２，４−ジイソシアナト−１−メチル−ベンゼン、１，６−ジイソシアナトヘキサン、５−イソシアナト−１−（イソシアナトメチル）−１，３，３−トリメチル−シクロヘキサン及びこれらの混合物を含んでもよい。一態様において、そのようなビスクロロホルメートは、ビスフェノールＡビス（クロロホルメート）、ビスフェノールＺビス（クロロホルメート）、及びこれらの混合物を含んでもよい。
【００５９】
前記封入体の一態様では、前記水混和性モノマーは、アゾベンゼン部分を含んでもよい。
【００６０】
前記封入体の一態様では、前記水不混和性有機モノマーは、アゾベンゼン部分を含んでもよい。
【００６１】
本出願人らは、いくつかの例示的な用途では、穏やかな反応条件の、アゾベンゼン部分を含む、ジアミン又はトリアミンと塩化ジアシル又は塩化トリアシルとの間の縮合重合が特に好ましい可能性があることを認識した。別の用途では、アゾベンゼン部分をフリーラジカル重合条件下で組み込むことが有利であり得る。尚別の用途では、１つ以上のアルデヒド基と、１つ以上のアルコール基又は１つ以上のアミン基とを含む置換アゾベンゼン（bezene）を、メラミンホルムアルデヒド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリ尿素及び／又はポリカーボネートシェルに組み込んでもよい。尚別の用途では、１つ以上のアクリレート基を含む置換アゾベンゼンを、ポリアクリレートシェルに組み込んでもよい。
【００６２】
前記封入体の一態様では、アゾベンゼン部分を含む前記架橋ポリアミドポリマーは、多官能性ジ又はトリアミン、多官能性塩化ジアシル又は塩化トリアシル、及びこれらの混合物からなる群から選択される架橋剤を含んでもよい。一態様において、前記多官能性ジ又はトリアミンは、メラミンからなる群から選択されてもよい。一態様において、前記多官能性塩化アシルは、１，２，３，４−シクロペンタンテトラカルボン酸クロリド、１，３，５−ペンタントリカルボニルクロリド、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。尚別の態様では、他のタイプの多官能性反応性架橋剤を使用してもよい。このタイプの架橋剤の非限定的な例には、塩化シアヌルが挙げられる。
【００６３】
前記封入体の一態様では、アゾベンゼン部分を含む前記架橋ポリマーは、２つ以上の水混和性モノマーを含んでもよい。
【００６４】
前記封入体の一態様では、アゾベンゼン部分を含む前記架橋ポリマーは、２つ以上の水不混和性有機モノマーを含んでもよい。
【００６５】
前記封入体の一態様では、アゾベンゼン部分は、アゾベンゼン塩化ジアシルとジアミンとの間の縮合反応を介して、封入体のシェルを構成するポリマーの主鎖内に組み込まれてもよい。前記封入体の別の態様では、アゾベンゼン部分は、フリーラジカル重合を介して、封入体のシェルを構成するポリマー鎖内に組み込まれてもよい。
【００６６】
前記封入体の一態様では、塩化ジアシル若しくは塩化トリアシルに対して、又は塩化ジアシル若しくは塩化トリアシルと多官能性塩化ジアシル若しくは塩化トリアシルとの合計に対して、僅かに過剰のジアミンは、芳香剤放出の寿命に有益な効果を提供する。前記封入体の別の態様では、フリーラジカル重合により調製されたポリマーを含む封入体のシェル中に、少量のアミン官能性モノマーを組み込むことにより芳香剤放出の寿命に有益な効果が提供される。理論に束縛されるものではないが、前記封入体のシェル中のアミン官能基により付与される正の電荷が、関心対象の表面上の沈着及び保持を有益に改善し得ると考えられ、前記表面は、多くの場合、僅かに負に帯電している。
【００６７】
一態様において、前記アゾベンゼン部分は、フリーラジカル重合性モノマーの架橋単位内に見られる。
【００６８】
前記封入体の一態様では、前記フリーラジカル重合性モノマー構造は、ジビニル、ジスチリル、ジアクリルオキシ、ジアクリルアミド、ジメタクリルオキシ、ジメタクリルアミドビニル、スチリル、アクリルオキシ、アクリルアミド、メタクリルオキシ、メタクリルアミド、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様において、前記ジスチリルは、４，４’−ビス−ビニル−アゾベンゼンからなる群から選択されてもよい。別の態様では、前記ジアクリルオキシは、４，４’−ビス−メタクリルオキシ−アゾベンゼン、２，２’−ビス−スチリル−アゾベンゼン、３，３’−ビス−スチリル−アゾベンゼン、２，４’−ビス−スチリル−アゾベンゼン、４，４’−ビス−メタクリルオキシ−アゾベンゼン、３，３’−ビス−メタクリルオキシ−アゾベンゼン、２，２’−ビス−メタクリルオキシ−アゾベンゼン、２，４’−ビス−メタクリルオキシ−アゾベンゼン、４，４’−ビス−アクリルオキシ−アゾベンゼン、３，３’−ビス−アクリルオキシ−アゾベンゼン、２，２’−ビス−アクリルオキシ−アゾベンゼン、２，４’−ビス−アクリルオキシ−アゾベンゼン、４，４’−ビス−アクリルアミド−アゾベンゼン、３，３’−ビス−アクリルアミド−アゾベンゼン、２，２’−ビス−アクリルアミド−アゾベンゼン、２，４’−ビス−アクリルアミド−アゾベンゼン、４，４’−ビス−メタクリルアミド−アゾベンゼン、３，３’−ビス−メタクリルアミド−アゾベンゼン、２，２’−ビス−メタクリルアミド−アゾベンゼン、２，４’−ビス−メタクリルアミド−アゾベンゼン、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
【００６９】
一態様において、前記アゾベンゼン部分は、メラミン−ホルムアルデヒド共反応性モノマーの架橋単位内に見られる。
【００７０】
前記封入体の一態様では、メラミン−ホルムアルデヒド共反応性モノマー構造は、ジオール、ジアルデヒド及びジアミン、アルコール、アミン及びアルデヒド、並びにこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一態様において、前記ジアミノは、４，４’−ビス−アミノ−アゾベンゼンからなる群から選択されてもよい。別の態様では、前記ジオールは、４，４’−ビス−ヒドロキシメチル−アゾベンゼン、２，２’−ビス−ヒドロキシメチル−アゾベンゼン、３，３’−ビス−ヒドロキシメチル−アゾベンゼン及び１，３’−ビス−ヒドロキシメチル−アゾベンゼンからなる群から選択されてもよい。
【００７１】
前記封入体の一態様では、前記封入体は、約０〜約０．３５、約０．０２〜約０．２０、又は更には約０．０５〜約０．１５の漏出指数を有してもよい。
【００７２】
一態様において、本発明に開示した任意のパラメーターを有してもよく、本発明に開示した任意の封入体と補助物質とを含んでもよい、組成物が開示される。
【００７３】
一態様において、消費者製品の総重量に基づいて約０．０１％〜約８０％、約０．１％〜約５０％、約１．０％〜約２５％、又は約１．０％〜約１０％の、本発明に開示した封入体を含む消費者製品が開示される。
【００７４】
好適な香料原料
改善された香料性能を提供する香料は、以下の表１に示す香料原料を含んでもよい。
【００７５】
【表２−１】
0005948417.tif 000012
【００７６】
【表２−２】
0005948417.tif 000013
【００７７】
【表２−３】
0005948417.tif 000014
【００７８】
好適なパラメトリックバランス調整剤
一態様において、本発明に開示した封入体は、パラメトリックバランス調整剤を含んでもよい。
【００７９】
一態様において、前記パラメトリックバランス調整剤の少なくとも一部分は、前記封入体のシェル中に含まれる。別の態様では、前記封入体のコアは、前記パラメトリックバランス調整剤の少なくとも一部分を含んでもよい。
【００８０】
一態様において、前記パラメトリックバランス調整剤は、密度バランス調整剤であってもよい。理論に束縛されるものではないが、密度バランス調整剤は、封入体の密度のバランスをとることが可能な材料であり、したがってこれらの封入体は、消費者物品中に安定に浮遊することができる。前記封入体の一態様では、前記封入体は、約１．５ｃｍ／年未満、約１．０ｃｍ／年未満の沈降速度を有してもよい。前記封入体の別の態様では、前記香料組成物は１つ以上の流体を含んでもよく、前記封入体と、前記１つ以上の流体の少なくとも１つとの密度比が約０．９：１〜約１．１：１であるような密度を有してもよい。好適な密度バランス調整剤としては、臭素化野菜油、Ｔｉｎｔ  Ａｙｄ  ＰＣ  ９００３、及び米国特許出願第２９０３５３６５  Ａ１号に列挙されているものが挙げられる。
【００８１】
例えば、密度バランス調整剤は、非限定的に二酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、Ｆｅ2Ｏ3、ＣＯ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＡｇＯ、ＣｕＯ、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、シリカ、及び他の金属酸化物から選択される金属酸化物であってもよい。これらは、１を超える特定の密度を有する必要がある。緻密化剤として機能し、また追加の機能的特性を提供することができる酸化物は、特に有用である。
【００８２】
一態様において、密度バランス調整剤の密度は、１を超える。密度バランス調整剤をコアに加えることによって、封入体の密度は、独立して所望のレベルに調整され得る。疎水変性金属酸化物は、有用である。金属酸化物の例としては、非限定的に、ＢＡＳＦ製のＵｖｉｎｕｌ（登録商標）ＴｉＯ２、Ｚ−ＣＯＴＥ（登録商標）ＨＰ１、Ｔ−ｌｉｔｅ（商標）ＳＦ．Ｔ−ｌｉｔｅ（商標）ＳＦ−、Ｔ−ｌｉｔｅ（商標）ＭＡＸ、及びＺ−ＣＯＴＥ（登録商標）ＭＡＸ；ＥｖｏｎｉｋからのＡｅｒｏｓｉｌ（登録商標）Ｒ８１２、Ａｅｒｏｓｉｌ（登録商標）Ｒ９７２／Ｒ９４；並びにＤｕｐｏｎｔからのＴｉ−Ｐｕｒｅ（登録商標）Ｒ−７００、及びＴｉ−Ｓｅｌｅｃｔ（商標）ＴＳ−６２００が挙げられる。
【００８３】
密度バランス調整剤は、臭素化野菜油（ＢＶＯ）及びスクロースアセテートイソブチレートを含む有機化合物からも選択され得る。そのような密度バランス調整剤は、Ｅａｓｔｍａｎ  ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎ．３７６６２）から商品名：Ｓｕｓｔａｎｅ  ＳＡＩＢ、Ｓｕｓｔａｎｅ  ＳＡＩＢ  ＭＣＴ、Ｓｕｓｔａｎｅ  ＳＡＩＢ  ＥＴ−１０、Ｅａｓｔｍａｎ  ＳＡＩＢ−１００、Ｅａｓｔｍａｎ  ＳＡＩＢ−９０ＥＡ及びＥａｓｔｍａｎ  ＳＡＩＢ−９０で入手可能である。緻密化を目的として、１を超える密度を所有し、芳香剤と有意に反応しない任意の物質を使用することができる。更に、無臭であり又は芳香剤の本来の匂いを妨げない材料が特に有用である。選択は、緻密化剤及び芳香剤コアの化学的及び物理的適合性に基づいて行われてもよい。
【００８４】
密度バランス調整剤は、不活性金属粒子又は金属化合物又は金属合金からも選択され得、これは、これらの材料が通常１．０を超える密度を所有し、所望の密度を提供するのに非常に有効であり得るためである。例は、銀（Ａｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）及び銅（Ｃｕ）である。有用な材料は、芳香剤コアと適合可能なものである。
【００８５】
固体密度バランス調整剤の場合、材料は、所望の封入体特性（例えばサイズ）と適合可能な任意の物理的寸法及び形態にあってもよい。コア材料は、数ナノメートルからマイクロメートルの範囲の寸法を有する材料を選択してもよい。物理的寸法に関する限り、コア緻密化剤の上限及び下限は、最終的には封入体の物理的寸法により決定されるであろう。例えば、３０マイクロメートルの緻密化カプセルを調製する場合、緻密化剤の最大の物理的寸法は、３０マイクロメートル以下に制限される。最適性能のために、カプセル及びコア緻密化剤の物理的寸法の間に関連性が存在し得る可能性がある。例えば、より大きいカプセルは、より良好な破壊及び放出のために、より大きい物理的サイズを有する緻密化剤を必要とし得る。このことは、カプセルの破壊が突出力によるものである場合、説明可能であり得る。同様に、より小さいカプセルは、より小さい粒径を有する材料から利益を得る可能性がある。
【００８６】
コア材料は、更に、中空、多孔質、メソ多孔質、ナノ多孔質又は完全に充填されていてもよい。コア材料は、球形、正方形、針状、繊維状、及び楕円形を含む、任意の規則的又は不規則な形状であってもよい。コア材料の物理的寸法は、ナノスケールからマイクロサイズまでの材料の範囲であってもよい。コア中の緻密化剤は、ポリアミド封入シェル内に封入され得る限り、また、芳香剤コアが緻密化剤と混合された後、液体のまま残留する限り、任意の寸法を有してもよい。
【００８７】
更なる好適な密度バランス調整剤としては、以下の表３に列挙されているものが挙げられる。
【００８８】
【表３−１】
0005948417.tif 000015
【００８９】
【表３−２】
0005948417.tif 000016
【００９０】
【表３−３】
0005948417.tif 000017
【００９１】
【表３−４】
0005948417.tif 000018
【００９２】
【表３−５】
0005948417.tif 000019
【００９３】
ｂ）ｃＬｏｇＰバランス調整剤：理論に束縛されるものではないが、ｃＬｏｇＰバランス調整剤は、前記有益剤組成物の総ｃＬｏｇＰを増大させて前記有益剤組成物の乳化を促進することが可能な材料である。好適なｃＬｏｇＰバランス調整剤を、表４に列挙する。
【００９４】
【表４−１】
0005948417.tif 000020
【００９５】
【表４−２】
0005948417.tif 000021
【００９６】
【表４−３】
0005948417.tif 000022
【００９７】
【表４−４】
0005948417.tif 000023
【００９８】
【表５】
0005948417.tif 000024
【００９９】
ｃ）蒸気圧バランス調整剤：蒸気圧は、香料組成物の蒸発速度及び匂い強度のゲージを提供する。理論に束縛されるものではないが、封入体のコアの蒸気圧のバランスがとれている場合、封入体はより長期間の、かつより一貫したコア材料放出を提供する。
【０１００】
本発明者らは、低い蒸気圧を有する材料を使用して放出の寿命を改善することができ（以下の表参照）、又は、急速な放出のためにより高い蒸気圧を有する材料さえも使用することができる（表５参照）。
【０１０１】
【表６】
0005948417.tif 000025
【０１０２】
ポリアミド、ポリエステル、ボリカーボネート、ポリ尿素及びポリウレタン封入体の作製プロセス
消費者製品補助物質と封入体の集団とを組み合わせることを含む、消費者製品の作製プロセスを開示する。
【０１０３】
前記プロセスの一態様では、前記封入体の集団は、
ａ）香料組成物、シリコーン、生物防除剤、風味剤、加熱又は冷却剤、薬物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される有益剤を含むコア材料を調製する工程と、
ｂ）溶液の総重量に基づいて約０．１％〜約５％の乳化剤、好ましくはポリビニルアルコールを含む第１の溶液を調製し、この第１の溶液を、好ましくは約０℃〜約２５℃の温度まで冷却する工程と、
ｃ）溶液の総重量に基づいて約６５％〜約９７％のコア材料、並びに、塩化ジアシル又は塩化トリアシル、ジイソシアネート及び／又はビスクロロホルメートを含む１つ以上の疎水性モノマーを含む第２の溶液を調製する工程と、一態様において、そのような水不混和性有機モノマーは、アゾベンゼン部分を含んでもよく；
ｄ）総重量に基づいて約１０％〜約９０％の水、並びに、ジアミン、トリアミン、トリオール及び／又はジオールを含む１つ以上の親水性モノマーを含む第３の溶液を調製する工程と、一態様において、そのような水混和性モノマーは、アゾベンゼン部分を含んでもよく；
ｅ）前記第２の溶液と前記第１の溶液とを組み合わせ、前記第１の組成物を乳化することにより、第１の組成物を約０℃〜約４０℃の温度で形成する工程と、
ｆ）前記第１の組成物と前記第３の溶液とを組み合わせて第２の組成物を形成し、場合により任意の加工助剤と前記第２の組成物とを組み合わせる工程と、
ｇ）前記第２の組成物を約０℃〜約４０℃の温度で少なくとも１５分間撹拌し、場合により任意の加工助剤を前記第２の組成物と組み合わせる工程と、
ｈ）場合により任意のスカベンジャー材料、中和剤、構造化剤、塩及び／又は抗凝集剤を、ステップｇ．）中又はその後、前記第２の組成物と組み合わせる工程と、
ｉ）場合により前記第２の組成物を噴霧乾燥し又は凝集させる工程と、
ｊ）前記第２の組成物を１つ以上の消費者製品補助剤と組み合わせる工程と、により作製され得る。
【０１０４】
本明細書で開示されるプロセスに好適な設備としては、連続撹拌槽型反応器、ホモジナイザー、タービン撹拌器、再循環ポンプ、パドルミキサー、プラウ剪断（ploughshear）ミキサー、リボンブレンダー、垂直軸造粒機及びドラムミキサー（両方ともバッチ式であり、利用可能な場合は連続プロセスの形態では、スプレー乾燥機、及び押出成形機）が挙げられる。そのような設備は、Ｌｏｄｉｇｅ  ＧｍｂＨ（Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ  Ｄａｙ，Ｉｎｃ．（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ，Ｋｅｎｔｕｃｋｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）、Ｆｏｒｂｅｒｇ  ＡＳ（Ｌａｒｖｉｋ，Ｎｏｒｗａｙ）、Ｇｌａｔｔ  Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒｔｅｃｈｎｉｋ  ＧｍｂＨ（Ｗｅｉｍａｒ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｎｉｒｏ（Ｓｏｅｂｏｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）、Ｈｏｓｏｋａｗａ  Ｂｅｐｅｘ  Ｃｏｒｐ．（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉ、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）、Ａｒｄｅ  Ｂａｒｉｎｃｏ（Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）、ＰｒｏｃｅｐＴ（Ｚｅｌｚａｔｅ，Ｂｅｌｇｉｕｍ）、Ｖｉｄｒａｆｏｃ（Ｂａｒｃｅｌｏｎａ，Ｓｐａｉｎ）から得ることができる。
【０１０５】
アクリレート封入体の作製プロセス
粒子を作製するプロセスである一態様であって、前記粒子のそれぞれが独立して、約２マイクロメートル〜約８０マイクロメートル、約５マイクロメートル〜約５０マイクロメートル、又は更には約１０マイクロメートル〜約３０マイクロメートルの粒径を有し、各粒子は、
ａ．）全粒子重量に基づいて、約６％〜約９９．９％、約１１％〜約９５％、又は約５０％〜約７５％の有益剤と、約０．１％〜約９４％、約５％〜約８９％、又は更には約２５％〜約５０％の分配変性剤及び／又は密度変性剤と、を含む、コアと、
ｂ．）前記コアをカプセル化するシェルであって、全シェル重量に基づいて、約５０％〜約１００％、約７０％〜約１００％、又は更には約８０％〜約１００％のポリアクリレートを含む、シェルと、を含む、
態様が開示される。
【０１０６】
一態様では、粒子の作製プロセスであって、
ａ．）分配変性剤及び／又は密度変性剤を含む有益剤中の多官能アクリレートモノマー及び／又は多官能アクリレートオリゴマー、一態様では多官能メタクリレートモノマー及び／又は多官能メタクリレートオリゴマーを、
ｉ）アミンアクリレート及び／若しくはメタクリレート並びに強酸、又は
ｉｉ）カルボン酸アクリレート及び／若しくはメタクリレートモノマー並びに強塩基、又は
ｉｉｉ）アミンアクリレート及び／若しくはメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び／若しくはカルボン酸メタクリレートモノマー
ｉｖ）アゾベンゼンモノマー
を含む組成物と反応させるプロセスと、
ｂ．）前記コア組成物、界面活性剤、一態様では陰イオン性、陽イオン性又は中性界面活性剤、及び水を含むエマルションを形成するプロセスと、
ｃ）前記エマルションに十分な量の熱、ＵＶ、及び／又は電子ビームエネルギーを適用して十分なフリーラジカル重合を誘導して、前記有益剤を含むコアと、アクリレートを含み前記有益剤をカプセル化するシェルと、を有する粒子を形成するプロセスと、を含む、作製プロセスが開示される。
【０１０７】
尿素及び／又はメラミン−ホルムアルデヒド封入体の作製プロセス
一態様において、
ａ．）溶液の総重量に基づいて約２０％〜約９０％、約４０％〜約８０％、又は更には約６０％〜約８０％の水と、第１の乳化剤及び第１の樹脂とを含む第１の溶液を調製する工程であって、前記第１の乳化剤と前記第１の樹脂との比が約０．１：０〜約１０：０、約０．１：１〜約１０：１、約０．５：１〜約３：１、又は更には約０．８：１〜約１．１：１である、工程と；
ｂ．）溶液の総重量に基づいて約２０％〜約９５％の水と、第２の乳化剤と、第２の樹脂と、アゾ含有樹脂とを含む第２の溶液を調製する工程であって、前記第２の乳化剤と前記第２の樹脂との比が約０：１〜約３：１、約０．０４：１〜約０．２：１、又は更には約０．０５：１〜約０．１５：である、工程と；
ｃ．）コア材料と前記第１の溶液とを組み合わせて、第１の組成物を形成する工程と；
ｄ．）前記第１の組成物を乳化させる工程と；
ｅ．）前記第１の組成物と前記第２の溶液とを組み合わせて第２の組成物を形成し、場合により任意の加工助剤と前記第２の組成物とを組み合わせる工程であって、前記第１の組成物と前記第２の溶液とは任意の順で組み合わせてよいが、一態様では、前記第２の溶液が前記第１の組成物に添加され、又は前記第２の溶液と前記第１の組成物とが同時に組み合わされる、工程と、
ｆ．）前記第２の組成物を約２５℃〜約１００℃、約４５℃〜約９０℃、又は更には約５０℃〜約８０℃の高温の温度で少なくとも１５分間、少なくとも１時間、又は更には約４時間〜約１００時間混合し、場合により任意の加工助剤を前記第２の組成物に添加する工程と、
ｇ．）場合により、任意のスカベンジャー材料、構造化剤、及び／又は抗凝集剤を、ステップｆ．）中又はその後、前記第２の組成物と組み合わせる工程であって、そのような材料は任意の順で組み合わされてもよいが、一態様では、スカベンジャー材料を最初に、任意の構造化剤を２番目に組み合わせ、続いて抗凝集剤を組み合わせる、工程と、
ｈ．）場合により前記第２の組成物を噴霧乾燥する工程と、を含むプロセスが開示される。
【０１０８】
補助物質
本発明の各消費者製品実施形態に必須ではないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、本消費者製品での使用に好適であり、例えば、性能を補助若しくは向上させるために、洗浄される基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように組成物の審美性を変化させるために、望ましくは本発明の所定の実施形態に組み込まれてもよい。このような追加成分の正確な性質、及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用されるべき作業の性質に依存する。好適な補助物質としては、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒材料、漂白活性化剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、発泡抑制剤、染料、ＵＶ吸収剤、付加香料及び香料送達システム、構造弾性化剤、増粘剤／構造化剤、布地柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤及び／又は顔料が挙げられるが、これらに限定されない。下記開示に加えて、このような他の補助剤の好適な例、及び使用濃度は、米国特許第５，５７６，２８２号、同第６，３０６，８１２  Ｂ１号及び同第６，３２６，３４８  Ｂ１号に見られ、これらは参照により組み込まれる。
【０１０９】
上述のように、補助成分は、本発明の各消費者製品実施形態に必須のものではない。したがって、本出願人らの組成物の所定の実施形態は、以下の補助物質の１つ以上を含有しない：漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、粘土及び汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、発泡抑制剤、染料、付加香料及び香料送達システム、構造弾性化剤、増粘剤／構造化剤、布地柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤及び／又は顔料。しかし、１つ以上の補助剤が存在する場合、このような１つ以上の補助剤は、以下に詳細に記載されるように存在してもよい。
【０１１０】
界面活性剤−本発明による組成物は、界面活性剤又は界面活性剤系を含むことができ、界面活性剤は、非イオン性及び／若しくは陰イオン性及び／若しくは陽イオン性界面活性剤並びに／又は両性及び／若しくは双性イオン性及び／若しくは半極性非イオン性界面活性剤から選択できる。界面活性剤は、典型的には洗浄組成物の約０．１重量％から、約１重量％から、又は更には約５重量％から、洗浄組成物の約９９．９重量％まで、約８０重量％まで、約３５重量％まで、又は更には約３０重量％までの濃度で存在する。
【０１１１】
ビルダー−本発明の組成物は、１つ以上の洗剤ビルダー又はビルダー系を含むことができる。存在する場合、本組成物は典型的には、少なくとも約１重量％のビルダー、又は約５重量％又は１０重量％から約８０重量％まで、５０重量％まで、又は更には３０重量％までのこのようなビルダーを含む。ビルダーとしては、ポリホスフェートのアルカリ金属、アンモニウム及びアルカノールアンモニウム塩、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ土類及びアルカリ金属炭酸塩、アルミノシリケートビルダー、ポリカルボキシレート化合物、エーテルヒドロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレン又はビニルメチルエーテルとのコポリマー、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン−，２，４，６−トリスルホン酸、及びカルボキシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン四酢酸及びニトリロ三酢酸のようなポリ酢酸の種々のアルカリ金属、アンモニウム及び置換アンモニウム塩、並びにメリット酸、コハク酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸、及びそれらの可溶性塩のようなポリカルボン酸塩が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１１２】
キレート剤−本明細書の組成物はまた、場合により、１つ以上の銅、鉄、及び／又はマンガンキレート剤を含有してもよい。使用される場合、キレート剤は、一般に、本明細書の組成物の約０．１重量％〜約１５重量％、又は更には本明細書の組成物の約３．０重量％〜約１５重量％を構成する。
【０１１３】
移染防止剤−本発明の組成物はまた、１つ以上の移染防止剤を含んでもよい。好適な高分子移染防止剤としては、ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン及びポリビニルイミダゾール又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書の組成物中に存在する場合、移染防止剤は、洗浄組成物の約０．０００１重量％から、約０．０１重量％から、約０．０５重量％から、洗浄組成物の約１０重量％まで、約２重量％まで、又は更には約１重量％までの濃度で存在する。
【０１１４】
分散剤−本発明の組成物はまた、分散剤を含むことができる。好適な水溶性有機材料は、ホモポリマー又はコポリマーの酸又はそれらの塩であり、それらのうちのポリカルボン酸は、互いに炭素原子２個を超えない程度に離れている少なくとも２個のカルボキシル基を含み得る。
【０１１５】
酵素−組成物は、洗浄性能効果、及び／又は布地ケア効果をもたらす１つ以上の洗浄性酵素を含むことができる。好適な酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、及びアミラーゼ、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。典型的な組み合わせは、プロテアーゼ、リパーゼ、クチナーゼ、及び／又はセルラーゼのような従来の適用可能な酵素をアミラーゼと組み合わせた混液である。
【０１１６】
酵素安定剤−組成物において、例えば洗剤において使用するための酵素は、様々な技術によって安定化可能である本明細書に用いられる酵素は、カルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンを酵素に供給する、最終組成物中のカルシウム及び／又はマグネシウムイオンの水溶性供給源の存在によって安定化させることができる。
【０１１７】
触媒金属錯体−本出願人らの組成物は、触媒金属錯体を包含してもよい。金属含有漂白触媒の１つの種類は、銅、鉄、チタン、ルテニウム、タングステン、モリブデン、又はマンガンのカチオンのような、限定された漂白触媒活性の遷移金属カチオン、亜鉛又はアルミニウムのカチオンのような、漂白触媒活性を殆ど又は全く有さない補助金属カチオン、並びに触媒金属及び補助金属のカチオンに対して規定された安定度定数を有する金属イオン封鎖剤（sequestrate）、特にエチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びこれらの水溶性塩を含む触媒系である。このような触媒は、米国特許第４，４３０，２４３号に開示される。
【０１１８】
所望する場合、本明細書の組成物はマンガン化合物を用いて触媒可能である。このような化合物及び使用濃度は当技術分野にて周知であり、例えば、米国特許第５，５７６，２８２号に開示されるマンガン系触媒が挙げられる。
【０１１９】
本明細書において有用なコバルト漂白触媒は既知であり、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号及び同第５，５９５，９６７号に記載されている。このようなコバルト触媒は、既知の手順、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号及び第５，５９５，９６７号において教示されているような手順によって容易に製造される。
【０１２０】
本明細書における組成物は、「ＭＲＬ」と略される大多環状の剛性配位子の遷移金属錯体も好適に含み得る。実際には、限定目的ではないが、本明細書における組成物及び洗浄方法は、水性の洗浄媒質内において少なくともおよそ１憶分の１部の有益剤ＭＲＬ種を提供するように調整することができ、約０．００５ｐｐｍ〜約２５ｐｐｍ、約０．０５ｐｐｍ〜約１０ｐｍ、更には約０．１ｐｐｍ〜約５ｐｐｍのＭＲＬを洗浄溶液中に提供するよう調整できる。
【０１２１】
遷移金属漂白剤触媒中の好ましい遷移金属としては、マンガン、鉄、及びクロムが挙げられる。本明細書における好ましいＭＲＬは、架橋した特定の種類の超剛性配位子、例えば、５，１２−ジエチル−１，５，８，１２−テトラアザビシクロ［６．６．２］ヘキサデカンである。
【０１２２】
好適な遷移金属ＭＲＬは、既知の手順、例えば、国際特許第ＷＯ  ００／３２６０１号及び米国特許第６，２２５，４６４号で教示されているような手順によって容易に製造される。
【０１２３】
好適な増粘剤／構造化剤、及びこれらの有用なレベルは、米国特許出願公開第２００５／０１３０８６４  Ａ１号、並びに米国特許第７，１６９，７４１  Ｂ２号及び同第７，２９７，６７４  Ｂ２号に記載されている。一態様では、増粘剤はレオロジー変性剤であってよい。レオロジー変性剤は、非ポリマー結晶性のヒドロキシ官能性材料、組成物の水性液体マトリックスにずり減粘特性を付与するポリマーレオロジー変性剤からなる群から選択してもよい。一態様では、このようなレオロジー変性剤は、水性液体組成物に、２０秒-1のせん断速度及び２１℃で１〜７０００ｃｐｓの高せん断粘度を付与し、低せん断（２１℃で０．５秒-1）で１０００ｃｐｓを超え又は更には１０００ｃｐｓ〜２００，０００ｃｐｓの低せん断粘度を付与する。一態様では、洗浄及び処理組成物のために、このようなレオロジー変性剤は、水性液体組成物に、約２０秒-1及び２１℃で５０〜３０００ｃｐｓの高剪断粘度、並びに、低剪断（２１℃で剪断速度０．５秒-1）で１０００ｃｐｓを超え又は更には１０００ｃｐｓ〜２００，０００ｃｐｓの粘度を付与する。本発明による粘度は、プレート直径４０ｍｍ及び間隙サイズ５００μｍを有する平板鋼スピンドルを使用する、ＴＡ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＡＲ  ２０００レオメーターを使用して測定される。２０秒-1の高せん断粘度、及び０．５秒-1の低せん断粘度は、２１℃において３分間の０．１秒-1〜２５秒-1のせん断速度対数掃引から得ることができる。結晶性ヒドロキシル官能性材料はレオロジー変性剤であり、それはその場でのマトリックス中の結晶化により組成物のマトリックスの全体にわたって糸状構造系を形成する。ポリマーレオロジー変性剤は、ポリアクリレート、ポリマーゴム、その他の非ゴム多糖類、及びこれらのポリマー材料の組み合わせからなる群から選択される。
【０１２４】
一般に、レオロジー変性剤は、本明細書の組成物の約０．０１重量％〜約１重量％、約０．０５重量％〜約０．７５重量％、又は更には約０．１重量％〜約０．５重量％を構成するであろう。
【０１２５】
本発明の組成物に特に有用である構造剤は、マトリックス中でその場で結晶化されると、液体マトリックスの全体にわたって糸様構造系を形成することができる非ポリマー（従来のアルコキシル化を除く）結晶性ヒドロキシ官能性材料を含む。このような物質は、一般に、結晶性ヒドロキシル含有脂肪酸、脂肪酸エステル又は脂肪ろうとして特徴付けることができる。一態様では、レオロジー変性剤としては、ヒマシ油及びその誘導体などのヒドロキシル含有レオロジー変性剤が挙げられる。一態様では、レオロジー変性剤としては、硬化ヒマシ油及び硬化ヒマシワックスなどの硬化ヒマシ油誘導体が挙げられ得る。市販のヒマシ油系結晶性ヒドロキシル含有レオロジー変性剤としては、Ｒｈｅｏｘ，Ｉｎｃ．（現Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ）からのＴＨＩＸＣＩＮ（商標）が挙げられる。
【０１２６】
以上に記載された非ポリマー結晶性ヒドロキシル含有レオロジー変性剤に加えて、他のタイプのレオロジー変性剤が本明細書の液体洗剤組成物に利用されてもよい。また、水性液体マトリックスにずり減粘特性を提供するポリマー物質が使用されてもよい。
【０１２７】
好適なポリマーレオロジー変性剤としては、ポリアクリレート、多糖又は多糖誘導体のタイプのものが挙げられる。レオロジー変性剤として典型的に用いられる多糖誘導体には、ポリマーゴム材料が含まれる。そのようなゴムとしては、ペクチン、アルギネート、アラビノガラクタン（アラビアゴム）、カラギーナン、ジェランガム、キサンタンガム及びグアーガムが挙げられる。
【０１２８】
本明細書でポリマーレオロジー変性剤が使用される場合、このタイプの好適な材料はジェランガムである。ジェランガムは、シュードモナス・エロディア（Pseudomonaselodea）ＡＴＣＣ  ３１４６１の発酵によって調製されるヘテロ多糖である。ジェランガムは、商標ＫＥＬＣＯＧＥＬでＣＰ  Ｋｅｌｃｏ  Ｕ．Ｓ．，Ｉｎｃ．により市販されている。
【０１２９】
更なる代替の好適なレオロジー変性剤としては、溶媒とポリカルボキシレートポリマーとの組み合わせが挙げられる。より詳細には、溶媒はアルキレングリコールであり得る。一態様では、溶媒は、ジプロピレングリコールを含んでもよい。一態様では、ポリカルボキシレートポリマーは、ポリアクリレート、ポリメタクリレート又はこれらの混合物を含んでもよい。一態様では、溶媒は、組成物全体の重量に基づいて、組成物の０．５重量％〜１５重量％、又は、２重量％〜９重量％の濃度で存在し得る。一態様では、ポリカルボキシレートポリマーは、組成物全体の重量に基づいて、０．１重量％〜１０重量％、又は、２重量％〜５重量％の濃度で存在し得る。一態様では、溶媒成分は、ジプロピレングリコールと１，２−プロパンジオールとの混合物を含み得る。一態様では、ジプロピレングリコールと１，２−プロパンジオールとの比は、３：１〜１：３、又は更には１：１であり得る。一態様では、ポリアクリレートは、不飽和モノ−又はジ−カルボン酸と（メタ）アクリル酸のＣ1〜Ｃ30アルキルエステルとのコポリマーを含み得る。別の態様では、レオロジー変性剤は、不飽和モノ−又はジ−カルボン酸と（メタ）アクリル酸のＣ1〜Ｃ30アルキルエステルとのポリアクリレートを含み得る。そのようなコポリマーは、商品名Ｃａｒｂｏｐｏｌ  Ａｑｕａ  ３０（登録商標）でＮｏｖｅｏｎ  Ｉｎｃから入手可能である。レオロジー変性剤が存在しない場合、及び所望のずり減粘特性を液体組成物に付与するために、液体組成物は界面活性剤相化学又はゲル相を介して内部的に構造化されてもよい。
【０１３０】
ＵＶ吸収剤−本発明の実施形態の所定の消費者製品において、本発明の光感応性封入体は、好適なＵＶ吸収成分を該組成物に組み込むことによって、貯蔵中の十分な波長の光に対する暴露による早期放出に対して安定化され得る。任意の好適なＵＶ吸収組成物を使用できるが、組成物に不快な色及び匂いを付与せず、また、製品のレオロジーに悪影響を及ぼさないものが特に好ましい。ＵＶ吸収成分の非限定的な例には、アボベンゾン、シノキセート、エカムシュール（ecamsule）、アントラニル酸メンチル、メトキシケイ皮酸オクチル、サリチル酸オクチル、オキシベンゾン、スルイソベンゾン、及びこれらの組み合わせが挙げられる。他の好適なＵＶ吸収成分は、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第６，１５９，９１８号に開示されている。本出願人らは、驚くべきことに、本発明の封入体の光活性化性能が、そのようなＵＶ吸収成分の使用により損なわれないことを見出した。理論に束縛されるものではないが、多数の消費者製品用途、例えば洗濯洗剤、シャンプー及びボディーソープを含む洗浄組成物では、ＵＶ吸収成分は洗い流されるが、本発明の封入体は、十分な波長の光に対する暴露後にそれらの内容物を放出するのに使用される関心対象の表面上に有効な量で残留すると考えられる。他の洗浄組成物又はリーブオン型（leave-on）消費者製品、例えば床洗浄組成物、カーテン及び室内装飾材料消臭剤、ボディーローション、及びヘアスタイリング製品では、ＵＶ吸収成分は、適用後に乾燥して薄膜となり、本発明の封入体を膜の頂部に位置させ又は膜を超えて延伸させると考えられる。それにより、有効な量の所望の波長の光が封入体に到達し、有益剤の放出を達成することができる。
【０１３１】
包装材料
本発明の実施形態は、包装材の賢明な選択により、貯蔵中の十分な波長の光に対する暴露を原因とする早期放出に対して保護することができる。それに収容される組成物中への光の透過を低減又は排除する任意の好適な包装又は包装材料を使用してもよい。包装材料の非限定的な例には、中でも、被覆ボール紙、繊維板又は板紙、ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥを含む有色ポリオレフィン、及びこれらの組み合わせ、ポリプロピレン、被覆金属箔が挙げられる。
【０１３２】
場合により、配合者は、より透明又は半透明の無色包装材料を使用して、それに収容される内容物を表示することを希望し得る。そのような透明又は半透明の包装材料の非限定的な例には、中でもＰＥＴ、ＰＬＡ、ＰＶＣ、ＨＤＰＥ、及びこれらのブレンド又は多層組み合わせがが挙げられる。これらの環境では、包装材料を透過する光のいくつかの波長を防止すると共に他の波長を通過させる有効な手段は、本発明の実施形態の安定性を尚維持しながら内容物を見ることができるため望ましいことが理解される。所望の波長の光を濾過又は吸収する任意の好適な手段を使用することができる。特定の好ましい手段は、パッケージの製造中にＵＶ吸収組成物を樹脂に組み込むことであり、その非限定的な例は、参照により本明細書に組み込まれる英国特許第２  ２２８  ９４０号に記載されている。他の手段は、要求される波長の光を吸収するラベル又はスリーブの使用であり、その非限定的な例は、欧州特許第０１２８０７１３  Ｂ１号に記載されている。
【０１３３】
洗浄組成物の製造及び使用方法
本発明の組成物の実施形態は、任意の好適な形態に処方することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製することができ、その非限定的な例は、全て本明細書に参照により組み込まれる米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号、同第５，５７４，００５号、同第５，５６９，６４５号、同第５，５６５，４２２号、同第５，５１６，４４８号、同第５，４８９，３９２号、及び同第５，４８６，３０３号に記載されている。
【０１３４】
使用方法
本明細書に開示される封入体を含有する本明細書に開示される組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を洗浄又は処理するために使用することができる。通常、この部位の少なくとも一部は、未希釈形態の又は液体に希釈された、本出願人らの組成物の実施形態、例えば洗浄液と接触され、そしてその後、場合により、その部位が洗浄及び／又は濯がれてもよい。一態様において、部位は場合により洗浄及び／又は濯がれ、本明細書に記載した封入体、又は前記封入体を含む組成物と接触された後、場合により洗浄し及び／又は濯がれる。本開示の目的において、洗浄は、非限定的にスクラビング及び機械的攪拌を含む。部位は、例えば、布地、通常の消費者使用条件で洗濯又は処理できる布地といった、殆どの任意材料を含み得る。開示される組成物を含み得る液体は、約３〜約１１．５のｐＨを有してもよい。こうした組成物は、典型的には溶液中で約５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの濃度で使用される。洗浄溶媒が水であるとき、水温は、典型的には、約５℃〜約９０℃であり、部位が布地を含むとき、水と布地との割合は、典型的には、約１：１〜約３０：１である。
【０１３５】
試験方法
本出願の「試験方法」の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメーターの各値を決定するために使用されると理解される。
【０１３６】
（１）試験方法のためのサンプル調製（サンプルがスラリー形態の場合）
封入体スラリーは、記載の試験において使えるようにするために、Ｈｅｉｄｏｌｐｈ  Ｐｒｏｍａｘ  ２０２０などの振盪台上で試料を２０分間振盪し、試料を均質化する。均質にしてから、２００ｍＬのガラス瓶をそのスラリーで満たす。続いて、このガラス瓶を所望の時間及び条件で保管庫に置く。保管期間終了後、各２００ｍＬの試料を、２０分間振盪台上で再度均質化する。均質化後、スラリーを実験に用いる。
【０１３７】
（１）破壊強度
ａ．）１Ｌの蒸留脱イオン（ＤＩ）水中に１グラムの粒子を入れる。
ｂ．）粒子をＤＩ水の中に１０分間にわたって漬け置き、その後、６０ｍＬの注射器フィルター、１．２ミクロンのニトロセルロースフィルター（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、２５ｍｍ直径）を使用して濾過により粒子を回収する。
ｃ．）３０個の粒子の破裂力を求める。粒子の破裂力は、Ｚｈａｎｇ，Ｚ．；Ｓｕｎ，Ｇ；「Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ  ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ，」Ｊ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ，ｖｏｌ  １８，ｎｏ．５，ｐａｇｅｓ  ５９３〜６０２，２００１に与えられている手順を使用して決定される。次に、破裂力（ニュートン単位）を、対応する球状粒子（πｒ2、式中、ｒは、圧縮前の粒子の半径である）の断面積で割ることによって、各粒子の破壊強度を計算し、前記断面積は、実験装置及びＺｈａｎｇ，Ｚ．；Ｓｕｎ，Ｇ；「Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ  ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ，」Ｊ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ，ｖｏｌ  １８，ｎｏ．５，ｐａｇｅｓ  ５９３〜６０２，２００１の方法を用いて、個々の各粒子の粒径を測定して決定する。
ｄ．）上記ｃ．）からの３０個の独立した測定値を使用して、要求される範囲の破壊強度範囲内の破壊強度を有する粒子の百分率を計算する。
【０１３８】
（２）平均粒径
ろうでコーティングされた粒子の平均粒径は、Ｍｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ，Ｉｎｃ．，１９００  Ｐｏｌａｒｉｓ  Ｐａｒｋｗａｙ，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ，４３２４０，ＵＳにより供給されているＬａｓｅｎｔｅｃ  Ｍ５００Ｌ−３１６−Ｋを用いて測定される。前記設備は、２０００年２月発行のＬａｓｅｎｔｅｃマニュアルに記載されている通りに設定される（Ｌａｓｅｎｔｅｃ，ＦＢＲＭ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ，ｖｅｒｓｉｏｎ  ６．０）。ソフトウェアのセットアップ及びサンプルの解析は、Ｗｉｎｄｏｗｓのソフトウェア（Ｗｉｎｄｏｗｓ  ＸＰ，ｖｅｒｓｉｏｎ  ２００２）を用い、ＷＩＮＤＯＷＳのマニュアルに従って実施する。
【０１３９】
（３）粒子壁厚
Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓに対する全ての参照は、次の住所に本社を置く企業を指す：
Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ  ＧｍｂＨ
Ｅｒｎｓｔ−Ｌｅｉｔｚ−Ｓｔｒａｓｓｅ  １７−３７
３５５７８  Ｗｅｔｚｌａｒ
【０１４０】
Ｄｒｕｍｍｏｎｄに対する全ての参照は、次の住所に位置する企業を指す：
Ｄｒｕｍｍｏｎｄ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｃｏｍｐａｎｙ
５００  Ｐａｒｋｗａｙ，Ｂｏｘ  ７００
Ｂｒｏｏｍａｌｌ，ＰＡ  １９００８
【０１４１】
日立に対する全ての参照は、次の住所に本社を置く企業を指す：
日立ハイテクノロジーズ
東京都港区西新橋一丁目２４−１４
日本、１０５−８７１７
【０１４２】
Ｇａｔａｎに対する全ての参照は、次の住所に本社を置く企業を指す：
Ｇａｔａｎ，Ｉｎｃ．
５９３３  Ｃｏｒｏｎａｄｏ  Ｌａｎｅ
Ｐｌｅａｓａｎｔｏｎ，ＣＡ  ９４５８８
【０１４３】
Ｑｕａｒｔｚに対する全ての参照は、次の住所に事業所を置く企業を指す：
Ｑｕａｒｔｚ  Ｉｍａｇｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ  Ｆａｃｉｌｉｔｙ  ＩＩＩ
６１９０  Ａｇｒｏｎｏｍｙ  Ｒｄ，Ｓｕｉｔｅ  ４０６
Ｖａｎｃｏｕｖｅｒ，Ｂ．Ｃ．Ｃａｎａｄａ  Ｖ６Ｔ  １Ｚ３
【０１４４】
材料：
メチルシクロヘキサン−Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒカタログ番号Ａ１６０５７又は同等物
毛管ピペット（Capillary Pipette）−Ｄｒｕｍｍｏｎｄカタログ番号５−０００−１００５又は同等物
平板試験片キャリア（Flat Specimen Carrier）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８９７又は同等物
銅ワッシャ（Copper Washers）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８６７又は同等物
平板試験片ポッド（Flat Specimen Pod）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８３９又は同等物
平板試験片ホルダー用載荷装置（Loading Device for Flat Specimen Holder）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８３２又は同等物
トルクレンチ（Torque Wrench）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号８７００７１又は同等物
アレンビット（Allen Bit）、２ｍｍ−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号８７００７２又は同等物
ピンセット（Forceps）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号８４０１０５又は同等物
ガタン・プランシェット・コレット（Gatan Planchette Collet）−Ｇａｔａｎ製品番号ＰＥＰ５０９９
ガタン・プランシェット試料片ホルダー（Gatan Planchette Specimen Holder）−Ｇａｔａｎ製品番号ＰＥＰ１３９５
【０１４５】
器具
走査型電子顕微鏡−日立モデルＳ−５２００  ＳＥＭ／ＳＴＥＭ又は同等物
高圧凍結機（High Pressure Freezer）−Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓモデル７０６８０２  ＥＭパクト（Pact）又は同等物
クライオトランスファー装置（Cryotransfer Device）−ＧａｔａｎモデルＣＴ３５００又は同等物
クライオトランスファーシステム（Cryotransfer System）−ＧａｔａｎモデルＣＴ２５００又は同等物
ガタンＩＴＣ温度制御機（Gatan ITC Temperature Controller）−ＧａｔａｎモデルＩＴＣ５０２又は同等物
画像解析ソフトウェア−Ｑｕａｒｔｚ  ＰＣＩバージョン５又は同等物
試料：上記１の表題「破壊強度」の手順により、マイクロカプセルの試料を入手する。５０個の試料を必要とする。
【０１４６】
試験手順
１）ライカ・マイクロシステムズ高圧凍結機（Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓモデル番号７０６８０２）の電源を入れる。
２）高圧凍結機のメチルシクロヘキサン容器にメチルシクロヘキサン（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒカタログ＃  Ａ１６０５７又は同等物）を充填する。
３）高圧凍結機上の液体窒素デュワーを充填する。
４）高圧凍結機上に液体窒素槽を装填する。
５）高圧凍結機上のディスプレイは、器具が使用可能になるとフロントパネル上に搭載試料を表示する。
６）日立モデルＳ−５２００  ＳＥＭ／ＳＴＥＭを始動し、加速電圧を３．０ＫＶに、放出電流を２０μＡに設定する。
７）日立モデルＳ−５２００  ＳＥＭ／ＳＴＥＭ顕微鏡カラムの下方右側に配置されたアンチコンタミネーターデュワー（Anti-contaminator Dewar）を液体窒素で充填する。
８）ガタン・アルト２５００クライオトランスファーシステム（Gatan Alto 2500 Cryotransfer System）（ＧａｔａｎモデルＣＴ２５００）の液体窒素デュワーを充填する。デュワーが満杯になるまで液体窒素を補給する。装置は、プレップチャンバー温度（prepchamber temperature）の読み取り値が−１９０℃を下回ると使用可能になる。
９）ワッシャの穴が平板試験片キャリアのウェルと整列するように、平板試験片キャリアの頂部の上に銅ワッシャ（Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８６７）を配置する。
１０）ガラス毛管ピペット（Ｄｒｕｍｍｏｎｄ製品番号５−０００−１００５又は同等物）を取り、用意されたワイヤ・プランジャーをピペットの一端に挿入する。
１１）ピペットをマイクロカプセル分散液中に挿入して、プランジャーを途中まで引き出して、ピペット中に数マイクロリットルの分散液を引き入れる。
１２）ピペットの先端を平板試験片キャリアのウェルの中に配置し、プランジャーをピペットの中に押して、少量の液体をウェルがほんのわずかに過剰になるまで分与する。
１３）２ｍｍアレン・キー・ビット（Allen key bit）（Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号８７００７２）をトルクレンチ（ライカ・マイクロシステムズ製品番号８７００７１）の中に挿入する。
１４）ビットを有するトルクレンチを使用して、平面試料片ポッド（Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８３９）のダイヤモンドロッキングねじ（Diamond Locking Screw）をゆるめる。
１５）平板試験片ホルダー及び銅ワッシャを平面試料片ポッドの中に配置する。
１６）２ｍｍアレン・キー・ビットを有するトルクレンチを使用して、平面試料片ポッドのダイヤモンドロッキングねじを、トルクレンチが２回カチッと音を立てるまで、試料に向けて締める。
１７）平板試験片ホルダー用載荷装置（Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８３２）を、ダイヤモンドロッキングねじの露出したねじ山に向かってねじ締めすることによって、平板試験片ポッドに取り付ける。
１８）平板試験片ポッドを有する平板試験片ホルダー用載荷装置をＥＭパクト高圧凍結機（Ｌｅｉｃａ  Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ製品番号７０６８０２）上に配置し、これを高圧凍結機に挿入する。
１９）高圧凍結機を使用して試験片を凍結させる。
２０）平板試験片ポッドを除荷ステーション（Unloading Station）に移動し、平板試験片キャリア用載荷装置を回して外し、注意深く液体窒素槽の中に浸しておく。
２１）トルクレンチを使用して、ダイヤモンドロッキングねじをゆるめる。
２２）液体窒素が沸騰しなくなるまで液体窒素中で先端を冷却したピンセットを使用して、平板試験片ポッドから平板試験片キャリアを取り外し、それを液体窒素槽内の小さな容器の中に配置する。
２３）ガタンＣＴ３５００クライオトランスファー装置（Ｇａｔａｎモデル番号ＣＴ３５００）をガタン試験片ワークステーション（Gatan Specimen Workstation）の中に配置する。
２４）液体窒素が急速沸騰しなくなるまで必要に応じて液体窒素を補給しながら、ガタンＣＴ３５００クライオトランスファー装置上の液体窒素デュワーを充填し、ガタン試験片ワークステーション上にデュワーを装填する。
２５）液体窒素の容器内に置いたまま、平板試験片ホルダーをガタン試験片ワークステーションに移動する。
２６）液体窒素が沸騰を停止するまで液体窒素中で冷却されたピンセットを使用して、平板試験片ホルダーをガタン・プランシェット・コレット（Ｇａｔａｎ製品番号ＰＥＰ５０９９）の中に配置し、しっかりと下方に押圧する。
２７）工程２６からの組立品をガタン・プランシェット・試験片ホルダー（Ｇａｔａｎ製品番号ＰＥＰ１３９５）の中に配置し、しっかりと下方に押圧する。
２８）ガタンクライオトランスファー装置をガタン試験片ワークステーションの中に押し戻す。
２９）ガタン（Gatan）から供給される５ｍｍ摩擦器具（Friction Tool）を使用して、ガタン・プランシェット・試験片ホルダーをガタンクライオトランスファー装置の中にねじ入れる。
３０）ガタン試験片ワークステーションからガタンクライオトランスファー装置を取り出し、それをガタン・アルト２５００クライオトランスファーシステムの中に挿入する。
３１）温度測定リード（Temperature Measurement Lead）をガタンＩＴＣ制御機からガタンクライオトランスファー装置の頂部上のコネクタに取り付けることによって、ガタンＩＴＣ温度制御機（ガタンモデル番号ＩＴＣ５０２）をガタンクライオトランスファー装置に取り付ける。
３２）ガタンＩＴＣ制御機を使用して、試験片の温度を−１２０℃に上げる。
３３）割断ナイフ（fracturing knife）を使用して、銅ワッシャを取り外して試験片を破砕する。
３４）試験片の温度を−１６０℃よりも下げる。
３５）電圧を６ＫＶに設定し、ガス流を、１０ｍＡスパッタ電流を供給するように設定し、スパッタボタンを押し、電流が１０ｍＡを表示したら、コーティング機を６０〜９０秒間にわたって運転して、金／パラジウムで試験片をコーティングする。
３６）ガタンＣＴ３５００クライオトランスファー装置の霜除けを閉じ、試験片を日立Ｓ−５２００  ＳＥＭ／ＳＴＥＭに移動する。
３７）ガタンＣＴ３５００クライオトランスファー装置の温度が安定化するのを待つが、これは典型的には−１７０℃〜−１７２℃である。
３８）霜除け制御ノブを反時計回りに回転させることによって、ガタンＣＴ３５００クライオトランスファー装置の霜除けを開く。
３９）ステージ制御トラックボール（stage control trackball）を使用して試料を動かし、破砕されたマイクロカプセルを位置決めし、倍率を５０，０００〜１５０，０００Ｘに調整する。
４０）焦点及び非点補正（stigmation）制御を調整して最良の画像を得る。
４１）カプセル壁の断面の画像を得る。
【０１４７】
計算
１）クオーツ（Quartz）ＰＣＩソフトウェアの定規ツール（ruler tool）を選択する。
２）カーソルをマイクロカプセル壁の一端に動かす。
３）左マウスボタンをクリックしたまま保持しながら、カプセル壁の反対側にマウスカーソルをドラッグし、描線をカプセル壁の面に垂直にしておいて、壁厚を測定する。
４）５０個の独立した測定値（各カプセルに１つの測定値）を使用して要求される範囲の壁厚を有する粒子の百分率を計算する。
【０１４８】
（４）液液抽出％及びガスクロマトグラフィー質量分析によって、香料の漏出指数を評価することができる。
液体洗剤中の香料マイクロカプセルからの香料の漏出指数を測定する際、等しいレベルの遊離香料（香料マイクロカプセルを有さない）を有する液体洗剤の未加工サンプルも参照のために並行して分析する必要がある。
【０１４９】
ａ）内標準溶液の調製：
ｉ．トナリドの原液：７０ｍｇのトナリドを秤量し、２０ｍＬの試薬用ヘキサンを加える。
ｉｉ．内標準溶液：２０ｍＬの試薬用ヘキサンで２００μＬの原液を希釈する。
ｉｉｉ．均質化するように混合する。
【０１５０】
ｂ）香料マイクロカプセルを含まない（参照）液体洗剤からの香料抽出
ｉ．液体洗剤製品を２ｇ秤量し、抽出容器に入れる。
ｉｉ．２ｍＬの内標準溶液を加えて、容器を閉じる。
ｉｉｉ．抽出容器を２０回（手で）上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
ｉｖ．硫酸ナトリウムを１匙加える。
ｖ．層の分離後、すぐにヘキサン層をガスクロマトグラフオートサンプラーバイアルに入れて、バイアルの蓋をする。
ｖｉ．ガスクロマトグラフ注入ポートにスプリットレス（１．５μＬ）を注入する。
ｖｉｉ．ガスクロマトグラフィー質量分析を行う。
【０１５１】
ｃ）香料マイクロカプセルを含む液体洗剤からの香料抽出
ｉ．液体洗剤製品を２ｇ秤量し、抽出容器に入れる。
ｉｉ．２ｍＬの内標準溶液を加えて、容器を閉じる。
ｉｉｉ．抽出容器を２０回（手で）上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
ｉｖ．硫酸ナトリウムを１匙加える。
ｖ．層の分離後、すぐにヘキサン層をガスクロマトグラフオートサンプラーバイアルに入れて、バイアルの蓋をする。
ｖｉ．ガスクロマトグラフ注入ポートにスプリットレス（１．５μＬ）を注入する。
ｖｉｉ．ガスクロマトグラフィー質量分析を行う。
【０１５２】
ｄ）計算
ｉ．個別の香料原料におけるカプセルからの香料の漏れ
【０１５３】
【数１】
0005948417.tif 000026
【０１５４】
（５）％液液抽出及びガスクロマトグラフィー−質量分光分析によるスラリー中の遊離香料組成物の決定
マイクロカプセルのスラリー中の遊離香料組成物の量を決定する際、等しいレベルの遊離香料組成物（香料マイクロカプセルを有さない）を有する脱イオン水中の未加工サンプルも、参照のために並行して分析する必要がある。
【０１５５】
ａ）標準溶液の調製
ｉ．内標準溶液：２００ｍｇのトナリドを秤量し、２５ｍＬの試薬用ヘキサンを加える。均質化するように混合する。
ｉｉ．基準溶液：２グラムの香料組成物を２５ｍＬのヘキサンｐ．ａ．で希釈する均質化するように混合する。
【０１５６】
ｂ）香料マイクロカプセルを有さない、遊離香料組成物を含む、脱イオン水からの香料抽出（参照）
ｉ．２グラムの脱イオン水を抽出容器内に秤量する。
ｉｉ．２００μＬの内標準溶液、２００μＬの基準溶液、及び１０ｍＬのヘキサンを加え、容器を閉鎖する。
ｉｉｉ．抽出容器を２０回（手で）上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
ｉｖ．硫酸ナトリウムを１匙加える。
ｖ．層の分離後、すぐにヘキサン層をガスクロマトグラフオートサンプラーバイアルに入れて、バイアルの蓋をする。
ｖｉ．ガスクロマトグラフ注入ポートにスプリットレス（２μＬ）を注入する。
ｖｉｉ．ガスクロマトグラフィー質量分析を行う。
ｖｉｉｉ．相対感度係数の計算
【０１５７】
【数２】
0005948417.tif 000027
式中、ｍPは、香料の量であり、ｍISは、グラムでのトナリドの量であり、ＡISは、トナリドの面積であり、ＡPは、香料の面積（ピークの合計）である。
【０１５８】
ｃ）香料封入体（encapsualte）のスラリーからの香料抽出
ｉ．０．５グラムの香料封入体のスラリー組成物を抽出容器内に秤量し、０．５グラムの脱塩水を加え、穏やかにかき回すことにより均質化させる。
ｉｉ．１００μＬの内標準溶液、及び５ｍＬのヘキサンを加え、容器を閉鎖する。
ｉｉｉ．抽出容器を２０回（手で）上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
ｉｖ．硫酸ナトリウムを１匙加える。
ｖ．層の分離後、すぐにヘキサン層をガスクロマトグラフオートサンプラーバイアルに入れて、バイアルの蓋をする。
ｖｉ．ガスクロマトグラフ注入ポートにスプリットレス（２．０μＬ）を注入する。
ｖｉｉ．ガスクロマトグラフィー質量分析を行う。
ｖｉｉｉ．計算
【０１５９】
組成物中の香料を、以下のように計算する。
【０１６０】
【数３】
0005948417.tif 000028
式中、ｍISEは、トナリドのグラムでの量であり、ｍEは、封入体の組成物（スラリー）のグラムでの量であり、ＲＲＦは、上記にて計算した相対感度係数であり、ＡPEは、香料の面積（ピークの合計）であり、ＡISEは、トナリドの面積である。
【０１６１】
（６）硬質表面用途におけるカプセルのヘッドスペース評価
１）関心対象の硬質表面材料（セラミック又は磁器質タイル、ガラス、木材、ビニルなど）の２．５×１．２×０．１ｃｍのサンプルを石鹸及び水で洗浄し、水、エタノール及び／又はアセトンで徹底的に濯ぐ。炉（１０５Ｃ）に２４時間移動する前に、室温で１時間乾燥する。
２）関心対象の硬質表面洗浄製品と、光誘引カプセルを含む試験製品と、等価な遊離香料油を含む参照製品とを準備する。
３）用途に従って製品を希釈し、２５μＬの試験及び参照溶液を個々の２．５×１．２×０．１ｃｍの関心対象の硬質表面材料のサンプルに注意深く移動する。溶液をスライド全体にて対角線上に適用し、次いで、残りの溶液で未処理空間を満たして全表面面積を被覆する。所望のサンプル採取時間のために、十分な試験及び参照及びそれぞれの複製を調製する（以下の４参照）。
４）硬質表面試験及び参照材料を一定の温度及び湿度の室内（７５℃／５０％Ｒ．Ｈ．）で乾燥させる間、蛍光又は紫外線原の下で、所望の時点まで、例えば１５、３０、６０、１２０、２４０及び３６０分間、電磁放射に暴露する。
５）試験及び参照の複製を所望の時点で収集し、個々の硬質表面サンプルを、標識した２０ｍＬのガラスヘッドスペースバイアル内にて密封する。平衡化後、比較ＧＣＭＳ／ＳＰＭＥ方法を用いて、参照香料油の香料放出プロファイルを評価し、光誘引カプセルと比較する。特定の時点に関するＨＲＲ（ヘッドスペース応答比）を計算する、ＨＲＲ＝ヘッドスペース面積計数カプセル／ヘッドスペース面積計数香料油参照
ＧＣＭＳ／ＳＰＭＥ方法：
５９７４Ｎ質量分析器及びＧｅｒｓｔｅｌ  ＭＰＳ２自動化ＳＰＭＥサンプラー、Ｓｕｐｅｌｃｏ繊維５７２９８−Ｕ（１ｃｍ  ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）を備えたＡｇｉｌｅｎｔ  ６８９０  ＧＣ
バイアル平衡化：５分間、３０℃、攪拌なし；繊維曝露：５分間、３０℃、攪拌なし；脱着３分間、２７５℃
ＧＣ条件３０ｍ  ＤＢ−１又はＤＢ−５カラム、初期温度５０℃、２分間、１０℃／分、２７５℃まで、５分間保持
【０１６２】
（７）嗅覚評価−硬質表面用途における一対比較：
１）（２）関心対象の硬質表面材料（セラミック又は磁器質タイル、ガラス、木材、ビニルなど）の３０ｃｍ×３０ｃｍのサンプルを石鹸及び水で洗浄し、水、エタノール及び／又はアセトンで徹底的に濯ぐ。室温で１時間乾燥した後、炉（１０５℃）に２４時間移動する。
２）（２）清浄なペーパータオル及びイソプロピルアルコールを用いて、嗅覚ボックスチャンバ（プレパレーション（０．３ｍ×０．６ｍ）を有する１．３×０．６×０．６メートルのＬｅｘａｎ及びサンプル採取ドア（０．１ｍ×０．３ｍ））を洗浄する。
３）大開口部にファンを配置し；チャンバファンが１時間駆動している間、ファンがチャンバ内に流れを入れるようにする。
４）チャンバの底部をアルミ箔で覆う。
５）関心対象の硬質表面洗浄製品と、光誘引カプセルを含む試験製品と、等価な遊離香料油を含む参照製品とを準備する。
６）５グラムの所望の試験及び参照製品の希釈物を３０ｃｍ×３０ｃｍの硬質表面材料に適用し、塗布器（Ｖｅｌｃｒｏにより８×８ｃｍの秤量皿の底部に取り付けられた、Ｓｗｉｆｆｅｒ  Ｓｗｅｅｐｅｒ  Ｄｒｙ  Ｒｅｆｉｌｌの７×７ｃｍの風袋の重さを量った（tared）１枚）により溶液をタイル全体に均質に分散させる。濡れたＳｗｉｆｆｅｒ布地の重量を記録して、硬質表面に送達された実際の溶液を決定する。硬質表面を１５分間乾燥させる。
７）表面をチャンバ床の中心内に配置し、チャンバを１５分間閉鎖する。
８）訓練を受けた少なくとも２０人のパネリストが一対比較試験により、嗅覚ボックスの強度を評価する。Ｓｅｎｓｏｒｙ  Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ、４ｔｈ  Ｅｄ．；Ｍｅｉｌｇａｒｄ，ｅｔ．ａｌ．；ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ  ２００７。
９）次の関心対象の所定の時点まで硬質表面を嗅覚ボックスから除去し、その所定の時点で一対比較評価のために表面をボックスに戻す。表面を除去し、続く関心対象の時点において４〜９回繰り返す。
１０）結果をパネリストの選好の％として提供する。
【０１６３】
（８）布地消臭剤用途におけるカプセルのヘッドスペース及び嗅覚評価
１）関心対象の布地消臭剤製品、光誘引カプセルを含む試験製品と、等価な遊離香料油を含む参照製品とを準備し、Ｆｅｂｒｅｚｅスプレーボトルに移動する。
２）アルミ箔で覆われた垂直背板に、テリー織の布を取り付ける。４５ｃｍの距離にて、２回の完全噴霧を風袋の重さを量った１５×１５ｃｍの１枚のテリー織の布の両面に適用する。布を秤量し、布地に適用された溶液の正確な重量を記録する。各布地をアルミ箔で包む。適切な照明を有する制御環境内に布を移動し及び剥がす。布地を理想的な光条件に暴露し、布地を所望の時点で収集する。
３）一対比較試験を嗅覚評価に使用し、訓練を受けた２０人のパネリストに所望の時点で試験を参照と比較するよう依頼する。Ｓｅｎｓｏｒｙ  Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，４ｔｈ  Ｅｄ．；Ｍｅｉｌｇａｒｄ，ｅｔ．ａｌ．；ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ  ２００７。
４）ヘッドスペースに関しては、参照及び試験処理の３つの異なる複製から３枚の２．５×２．５ｃｍの布を切り取り、２０ｍＬのヘッドスペースバイアル内にて密封する。平衡化後、比較ＧＣＭＳ／ＳＰＭＥ方法を用いて、参照香料油の香料放出プロファイルを評価し、光誘引カプセルと比較する。特定の時点に関するＨＲＲ（ヘッドスペース応答比）を計算する、ＨＲＲ＝ヘッドスペース面積計数カプセル／ヘッドスペース面積計数香料油参照
ＧＣＭＳ／ＳＰＭＥ方法：
５９７４Ｎ質量分析器及びＧｅｒｓｔｅｌ  ＭＰＳ２自動化ＳＰＭＥサンプラー、Ｓｕｐｅｌｃｏ繊維５７２９８−Ｕ（１ｃｍ  ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）を備えたＡｇｉｌｅｎｔ  ６８９０  ＧＣ
バイアル平衡化：５分間、３０℃、攪拌なし；繊維暴露：５分間、３０℃、攪拌なし；脱着３分間、２７５℃；ＧＣ条件３０ｍ  ＤＢ−１又はＤＢ−５カラム、初期温度５０℃、２分間、１０℃／分、２７５℃まで、５分間保持。
【０１６４】
（９）光に対する暴露後のスラリー（封入体懸濁液としても既知）中の放出香料の測定
封入体の調製後、封入体の懸濁液を、ＶＷＲ  ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌにより提供されている暗色プラスチックボトル（Ｂｏｔｔｌｅ  ＬＤＰＥ  ２５０ｍＬ、茶色幅広口＋蓋）内に保つ。ＵＶ照射前に、封入体懸濁液中の遊離香料の％を、試験方法（５）％液液抽出及びガスクロマトグラフィー−質量分光分析によるスラリー中の遊離香料組成物の決定、により測定する。
【０１６５】
放出試験：２５グラムの封入体懸濁液を、Ｖｉｄｒａｆｏｃにより提供されているしっかり閉鎖された３０ｍＬの白色透明ボトル内にて電磁攪拌器により５００ｒｐｍ及び２２℃で３０分間撹拌する。次いで、ボトルを、Ｖｉｌｂｅｒ  Ｌｏｕｒｍａｔ  ＶＬ−４．ＬＣ−２３０  Ｖ  ＵＶ−ランプで３００ｒｐｍ．にて３時間処理することにより３６５ｎｍのＵＶ光で照射する。ランプを約２０ｃｍの距離にてボトル壁に平行に設定する。３時間の照射後、ランプのスイッチを切り、封入体懸濁液を１０分間撹拌する。試験方法（５）％液液抽出及びクロマトグラフィー−質量分光分析によるスラリー中の遊離香料組成物の測定、に記載されているように、０．５グラムのサンプルをＧＣ分析のために収集する。残りの封入体懸濁液（およそ２４．５グラム）をしっかり閉鎖された元のボトル内に保ち、撹拌せずに２５℃で２４ｈパラフィルムで更に保護する。この時間後、封入体懸濁液を電磁攪拌器を使用して暗所内にて３００ｒｐｍで３０分間混合し、０．５ｇのスラリーを、試験方法（５）％液液抽出及びガスクロマトグラフィー−質量分光分析によるスラリー中の遊離香料組成物の決定、に従って分析する。再度、２４グラムの封入体懸濁液を収容するボトルを、上述したように３６５ｎｍのＵＶ光で照射し、０．５グラムの別のサンプルを、方法（５）％液液抽出及びガスクロマトグラフィー−質量分光分析によるスラリー中の遊離香料組成物の決定、を用いた分析のために採取する。
【実施例】
【０１６６】
使用に好適な香料組成物
【０１６７】
【表７−１】
0005948417.tif 000029
【０１６８】
【表７−２】
0005948417.tif 000030
【０１６９】
【表７−３】
0005948417.tif 000031
【０１７０】
実施例１．
ａ）アゾベンゼン−４，４’−ジカルボニルジクロリドとしても既知の４，４’−ビス（クロロカルボニル）アゾベンゼンの合成。
１５グラムの４−ニトロ安息香酸（ＣＡＳ  ６２−２３−７）と、５０グラムの水酸化ナトリウムとを２２５ｍＬの脱塩水中で混合し、固体が完全に溶解するまで７０℃まで加熱する。次いで、熱いグルコース水溶液（１５０ｍＬの水中１００グラムのグルコース）を７０℃でゆっくり加え、その後、黄色沈殿を得る。混合物中に気流を５時間通し、薄茶色沈殿を得る。この沈殿を濾過し、２０ｍＬの脱塩水に溶解し、２５ｍＬの酢酸で酸性化することにより、アゾベンゼン−４，４’−ジカルボン酸を薄桃色沈殿として得る。この沈殿を濾過し、１０００ｍＬの脱塩水で洗浄し、１００℃の炉内で４８ｈ乾燥する。このように得られたアゾベンゼン４，４’−ジカルボン酸（９．０ｇ）と１７．５ｇのＰＣｌ5とを１４５ｍＬの１，２−ジクロロエタン中にて０℃で混合する。次いで、混合物をＮ2雰囲気下にて８０℃で２時間還流する。得られた明るい赤色結晶を濾過し、トルエンから１回以上再結晶化する。
【０１７１】
ｂ）マイクロカプセルの調製。
マイクロカプセルを得るために、０．２５グラムのポリビニルアルコール（Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）１８〜８８、Ｍw〜１３０，０００、Ｆｌｕｋａから入手可能）を２５ｍＬの脱塩水に４０℃及び５００ｒｐｍで溶解することにより第１の溶液を調製する。次いで、以前に融解した０．２５グラムのアゾベンゼン−４，４’−ジカルボニルジクロリド（Ａ１５７５、ＴＣＩ）及び０．０２４グラムの１，３，５−ベンゼントリカルボニルトリクロリド（１４７５３２、Ａｌｄｒｉｃｈ）を、１２，５ｍＬの、上記の表６に記載したものなどの香料組成物に２５℃で溶解することにより第２の溶液を調製する。次いで、以前に融解した０．２３７グラムの１，８−ジアミノクタン（diaminoctane）（Ｄ２２４０１，Ａｌｄｒｉｃｈ）を、０．１２５グラムのポリビニルアルコール（Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）１８〜８８、Ｍw〜１３０，０００、Ｆｌｕｋａから入手可能）を含む１２．５ｍＬの脱塩水に溶解することにより、第３の溶液を調製する。次いで、ＩＫＡ  ＲＷ２０ミキサーを使用して、１，２００ｒｐｍ、２５℃で２０分間、第２の溶液を第１の溶液中に乳化することにより第１の組成物を調製する。次いで、第３の溶液を分散液中に１０分間の間滴加し、この第２の組成物を３００ｒｐｍ、０℃で９０分間混合して香料ポリアミドマイクロカプセルを形成することにより封入を達成する。２００ｍＬの硫酸ナトリウム水溶液（６グラムの硫酸ナトリウム（２３８５９７、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）を１９４ｍＬの脱塩水に溶解）をこの第２の組成物に加える。この組成物を、更に処理することなく使用する。組成物の総重量に基づいた、組成物中の香料レベルは、５．４％である。
【０１７２】
実施例２．
手順は、重縮合反応が９０分間ではなく１８０分間のより長い時間であることを除いて、実施例１と類似している。
封入体作製後の組成物中の％遊離香料：０．３６％
【０１７３】
実施例３．
手順は、２０℃ではなく１０℃のより低い温度での重縮合反応を行うため、２４０分間までのより長い反応時間が必要である以外は、実施例２と類似している。
【０１７４】
封入体作製後の組成物中の％遊離香料（組成物の総重量に基づいて）：０．５６％
【０１７５】
実施例４（Ｃａｐ．４）
手順は、０℃ではなく２２℃のより高い温度で重縮合反応を行った以外は、実施例１と類似している。
【０１７６】
封入体作製後の組成物中の％遊離香料（組成物の総重量に基づいて）：０．３６％
【０１７７】
実施例５（Ｃａｐ．１），実施例６（Ｃａｐ．２），実施例７（Ｃａｐ．３）
手順は、組成が異なる（表７参照）以外は、実施例１と類似している：第１の組成物に加える１，３，５−ベンゼントリカルボニルトリクロリドの量は様々であり、第２の溶液中の１，８−ジアミノオクタンの量は、０．２３７グラムではなく０．１２３グラムであり、また前記第２の溶液に０．１４３グラムの炭酸水素ナトリウムを更に加える。
【０１７８】
重縮合反応は２０℃で行う。
【０１７９】
【表８】
0005948417.tif 000032
表中、
アゾ：アゾベンゼン−４，４’−ジカルボニルジクロリド
ＴｒｉＣｌ：１，３，５−ベンゼントリカルボニルトリクロリド
１，８ジアミン：１，８−ジアミノオクタン
ＢＣ：炭酸水素ナトリウム
ＰＶＡ：ポリビニルアルコール
【０１８０】
封入体作製後の組成物中の％遊離香料（組成物の総重量に基づいて）：実施例６：０．２％
【０１８１】
実施例８
この手順は、１，８−ジアミノオクタンの代わりに０．２８グラムのｐ−フェニレンジアミン（７８４２９、Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用する以外は、実施例６と同様である。重縮合反応は、２０℃ではなく４０℃で、９０分間の代わりに１２時間の間行う。
【０１８２】
実施例９
手順は、１，３，５−ベンゼントリカルボニルクロリドに代わって塩化シアヌル（９８６２０、Ｆｌｕｋａ）を使用する以外は、実施例８と同様である。重縮合反応は２２℃で行う。
【０１８３】
実施例１０
手順は、１，８−ジアミノオクタンに代わって０．３９４グラムの２−（４，５−ジアミノ−１Ｈ−ピラゾール−１−イル）エタノールサルフェート（ＲＯＤＯＬ  ＨＤＡＰ、Ｑｉｎｇｄａｏ  Ｋｅｐｕｗａｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．から入手可能）を使用する以外は、実施例１と同様である。重縮合反応は０℃で行う。
【０１８４】
実施例１１
手順は、１，３，５−ベンゼントリカルボニルトリクロリドに代わって０．０１７グラムの塩化シアヌル（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を使用する以外は、実施例７と同様である。第２の溶液中の炭酸水素ナトリウムは、０．１６８グラムである。重縮合反応は４０℃で行う。
【０１８５】
実施例１２
手順は、１，３，５−ベンゼントリカルボニルクロリドに代わって０．０１１グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリド（ＴＣＩ  Ａｍｅｒｉｃａから入手可能）を使用する以外は、実施例７と同様である。重縮合反応は４０℃で行う。
【０１８６】
実施例１３
手順は、０．０４７グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例１２と同様である。
【０１８７】
実施例１４
手順は、０．０６０グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例１２と同様である。
【０１８８】
実施例１５
手順は、０．１００グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例１２と同様である。
【０１８９】
実施例１６
手順は、１，８−ジアミノオクタンの量を０．０８２グラムに低下させ、０．０３１グラムの１，４−ジアミノベンゼンを第２の溶液に加え、０．１５０グラムの１，３，５−ベンゼントリカルボニルクロリドを使用する以外は、実施例７と同様である。重縮合反応は２２℃で行う。
【０１９０】
実施例１７
手順は、０．０５０グラム塩化シアヌルを使用する以外は、実施例９と同様である。
【０１９１】
実施例１８
手順は、塩化シアヌルに代わって０．０１１グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例９と同様である。重縮合反応は２２℃で行う。
【０１９２】
実施例１９
手順は、０．０１６グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例１８と同様である。
【０１９３】
実施例２０
手順は、０．０５５グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例１８と同様である。
【０１９４】
実施例２１
手順は、０．１００グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例１８と同様である。
【０１９５】
実施例２２
手順は、１，８−ジアミノオクタンに代わって０．１６３グラムのＲＯＤＯＬ  ＨＤＡＰを使用する以外は、実施例１２と同様である。重縮合反応は２２℃で行う。
【０１９６】
実施例２３
手順は、０．０１６グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例２２と同様である。
【０１９７】
実施例２４
手順は、０．０３２グラムの１，２，４−ベンゼントリアミンジヒドロクロリドを使用する以外は、実施例２２と同様である。
【０１９８】
実施例２５
手順は、２００ｍＬの硫酸ナトリウム水溶液に代わって、５６．３５グラムの水溶液（６グラムの硫酸ナトリウム（２３８５９７、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）及び０．３５グラムのキサンタンガム（Ｋｅｌｚａｎ  ＡＳＸ−Ｔ、ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ）を５０ｍＬの脱塩水に溶解）を使用する以外は、実施例６と同様である。この実施例２５で調製した２５．００２グラムの組成物を、試験方法（９）光に対する暴露後の封入体懸濁液中の放出香料の測定、に記載したようにＵＶ光に暴露して、以下の結果を得る。
【０１９９】
【表９】
0005948417.tif 000033
【０２００】
このように、カプセルは光により開放し、光誘引を除去した後に再度閉鎖して、更なる香料放出を回避することが可能である。
【０２０１】
実施例２６
手順は、１，８−ジアミノオクタンに代わって０．５１グラムの１，２−エタンジアミン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用する以外は、実施例２５と同様である。この実施例２６で調製した２５．０３７グラムの組成物を、試験方法（９）光に対する暴露後の封入体懸濁液中の放出香料の測定、に記載したようにＵＶ光に暴露して、以下の結果を得る。
【０２０２】
【表１０】
0005948417.tif 000034
【０２０３】
このように、このプロセスを使用して、一旦カプセルが光により開放すると、暗所内でも放出が継続し、香料組成物の放出を維持するための光に対する更なる暴露は必要としない。３週間後のデータは、香料組成物がカプセルから漏出するため、シェルの架橋が十分ではないことを示す。
【０２０４】
実施例２７
手順は、１，８−ジアミノオクタンに代わって０．７５グラムの１，４−ジアミノブタン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用する以外は、実施例２５と同様である。２５．００６グラムの前記組成物を試験方法（９）光に対する暴露後の封入体懸濁液中の放出香料の測定、に記載したようにＵＶ光に暴露して、以下の結果を得る。
【０２０５】
【表１１】
0005948417.tif 000035
【０２０６】
このように、実施例２５、２６及び２７は、ジアミンの炭素鎖長が安定性と放出との間の正しいバランスを得るの重要であり得ることをことを教示し、したがって短い炭素鎖は正しい安定性プロファイル又は適切な放出プロファイルを提供しないが、長い炭素鎖は提供する。
【０２０７】
異なる炭素鎖長を含む封入体を組み合わせることによって、ある時間後及び電磁放射後、安定性と放出との間の正しいバランスが提供される。
【０２０８】
実施例２８
手順は、２００ｍＬの硫酸ナトリウム水溶液に代わって、５６．３５グラムの水溶液（６グラムの硫酸ナトリウム（２３８５９７、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）及び０．３５グラムのキサンタンガム（Ｋｅｌｚａｎ  ＡＳＸ−Ｔ、ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ）を５０ｍＬの脱塩水に溶解）を使用する以外は、実施例４と同様である。２５．０３７グラムの前記組成物を、試験方法（９）光に対する暴露後に封入体懸濁液中の放出香料の測定、に記載したようにＵＶ光に暴露して、以下の結果を得る。
【０２０９】
【表１２】
0005948417.tif 000036
【０２１０】
組成物中の遊離アミンの量は、電磁放射に対する暴露に起因する多孔性の増大後、この遊離アミンが香料の界面内で反応し得るため重要であり得る。
【０２１１】
実施例２９
手順は、０．０６１５グラムの１，８−ジアミノオクタン及び０．０２６グラムの１，２−エタンジアミン使用する以外は、実施例２５と同様である。封入体作製後の組成物中の％遊離香料（組成物の総重量に基づいて）：０．４７％
【０２１２】
実施例３０
手順は、０．０９２グラムの１，８−ジアミノオクタン及び０．０２３グラムのｐ−フェニレンジアミン（７８４２９、Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用する以外は、実施例２５と同様である。封入体作製後の組成物中の％遊離香料（組成物の総重量に基づいて）：０．５１％。
【０２１３】
実施例３１
手順は、１，８−ジアミノオクタンに代わって０．０７４グラムの１，４−ブタンジオールを使用する以外は、実施例２５と同様である。封入体作製後の組成物中の％遊離香料（組成物の総重量に基づいて）：１．３２％。
【０２１４】
実施例３２：全目的クリーナー組成物における嗅覚評価比較例
【０２１５】
【表１３】
0005948417.tif 000037
【０２１６】
【表１４】
0005948417.tif 000038
【０２１７】
【表１５】
0005948417.tif 000039
【０２１８】
【表１６】
0005948417.tif 000040
【０２１９】
【表１７】
0005948417.tif 000041
【０２２０】
実施例３３：布地消臭剤組成物のヘッドスペース評価：
以下の組成物を、試験方法（６）硬質表面用途におけるカプセルのヘッドスペース評価、を使用して評価した。
【０２２１】
【表１８】
0005948417.tif 000042
【０２２２】
【表１９】
0005948417.tif 000043
【０２２３】
このように、組成物Ａは、蛍光光源下で、適用直後に非常な効果を提供し、２４時間にわたって放出した。
【０２２４】
アゾベンゼン（benezene）部分は、アクリレート／ビニルコポリマーシステム中に組み込むことができる。
【０２２５】
実施例３４：ジビニルアゾベンゼンの合成
５グラムの４−ニトロ−スチレン（Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓから入手可能）、５．３５グラムの水酸化ナトリウム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ、１Ｍ溶液）及び５０ｍＬのイソプロパノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）を丸底フラスコに加える。４．４グラムの亜鉛末（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）をゆっくり加え（４５分間かけて）、溶液を７時間還流する。反応混合物をＲＴに冷却し、Ｃｅｌｉｔｅパッドを通して濾過し、アルコールを蒸発除去する。１Ｎ  ＨＣｌを加えて混合物を酸性化し、固体をＥｔ2Ｏ（３×１００ｍＬ）中に抽出し、０．１Ｎ  ＨＣｌで洗浄する。次いで、有機層をブラインで洗浄し、乾燥し（Ｎａ2ＳＯ4）、溶媒を真空中で除去する。残留物をカラムクロマトグラフィー（ＳｉＯ2／９０〜１０  ｈｅｘ−ＣＨ2Ｃｌ2）により精製して、製品を赤色固体（１．８２グラム）として提供する。
【０２２６】
実施例３５：４−メタクリルオキシ−アゾベンゼンの合成
４−ヒドロキシ−アゾベンゼン（１０グラム、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）のＣＨ2Ｃｌ2（４００ｍＬ）溶液に、窒素下で１４．７ｍＬのジイソプロピルエチルアミン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）及び１００ｍｇの４−ジメチルアミノピリジン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）を加える。溶液を０℃に冷却し、６．７ｍＬの塩化メタクリロイルを３０分間かけて滴加する。反応物をＲＴに暖め、１８ｈ撹拌する。１００ｍＬの１Ｎ  ＨＣｌ溶液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）を加え、層を分離する。有機層をブラインで洗浄し、乾燥し（Ｎａ2ＳＯ4）、真空中で濃縮する。得られた固体をヘキサンで粉砕した後、濾過し、ＲＴで２４ｈ乾燥する。得られた収量：１０．２グラム。
【０２２７】
実施例３６：４，４’−ジメタクリルオキシ−アゾベンゼンの合成
５．３７グラムの４，４’−ジヒドロキシ−アゾベンゼン（Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ  Ｂｕｉｌｄｉｎｇ  Ｂｌｏｃｋ、Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，ＮＪ）のジクロロメタン（２００ｍＬ）溶液に、窒素雰囲気下で２０ｍＬのジイソプロピルエチルアミンを加える。溶液を０℃に冷却し、５０ｍｇの４−ジメチルアミノピリジンを加える。塩化メタクリロイルの溶液（５．７５ｍＬ）を３０分間かけて滴加し、溶液をＲＴに暖め、２４ｈ撹拌する。１Ｎ  ＨＣｌを加え、層を分離する。有機層をブラインで洗浄し、乾燥し（Ｎａ2ＳＯ4）、溶媒を真空中で除去して、生成物（６．４グラム）を提供する。
【０２２８】
実施例３７：４−ヒドロキシメチルアゾベンゼンの合成
４−アミノベンジルアルコール（７．５グラム）のエタノール溶液（１００ｍＬ）に、ニトロソベンゼン（６．５２グラム）を加える。この溶液に酢酸（６ｍＬ）を加え、溶液を４０℃に４ｈ加熱する。溶液をＲＴに冷却し、溶媒を真空中で除去する。残留物をヘキサン（５×１００ｍＬ）で粉砕し、固体を濾過し、乾燥して、ジアゾベンゼン生成物（１０．１２グラム）を提供する。
【０２２９】
実施例３８：４−メタクリルオキシメチル−アゾベンゼン
４−ヒドロキシメチルアゾベンゼン（５グラム）のＣＨ2Ｃｌ2（１５０ｍＬ）溶液に、窒素下で１０ｍＬのジイソプロピルエチルアミンを加える。溶液を０℃に冷却し、２５ｍｇの４−ジメチルアミノピリジンを加える。塩化メタクリロイル溶液（２．８５ｍＬ）を３０分間かけて滴加し、反応物を一晩室温で撹拌する。１Ｎ  ＨＣｌを加え、層を分離する。有機層をブラインで洗浄し、乾燥し（Ｎａ2ＳＯ4）、溶媒を真空中で除去して、生成物（４．８グラム）を提供する。
【０２３０】
実施例３９：４，４’−ジメタクリルオキシメチル−アゾベンゼン
１０グラムの４，４’−ジヒドロキシメチルアゾベンゼン（Ａｎｇｅｎｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｔｄ．，Ｈｏｎｇ  Ｋｏｎｇ）のＣＨ2Ｃｌ2（４００ｍＬ）溶液に、３０ｍＬのジイソプロピルエチルアミン及び１００ｍｇの４−ジメチルアミノピリジンを加える。反応物を０℃に冷却し、６ｍＬの塩化メタクリロイルを３０分間かけて滴加する。反応物をＲＴに暖め、一晩攪拌する。１Ｎ  ＨＣｌを加え、層を分離する。有機層をブラインで洗浄し、乾燥し（Ｎａ2ＳＯ4）、溶媒を真空除去して、生成物（７．７グラム）を提供する。
【０２３１】
実施例４０：４，４’−ジ（メタクリルアミド）−アゾベンゼンの合成
４，４’−ジアミノ−ジアゾベンゼン（５グラム、Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｓｙｎｔｈｅｓｅｓ  Ｃｏｌｌ．Ｖｏｌ．５，ｐ．３４１に従って調製）のＣＨ２Ｃｌ２（２００ｍＬ）溶液に、１４．１ｍＬのジイソプロピルエチルアミン及び２５ｍｇの４−ジメチルアミノピリジンを加える。溶液を０℃に冷却し、塩化メタクリロイル（５．７５ｍＬ）を３０分間かけて加える。反応物をＲＴに暖め、２４ｈ撹拌する。得られた沈殿を濾去し、水（３×５０ｍＬ）で洗浄した後、メタノール（３×７５ｍＬ）で洗浄する。固体を真空炉内にてＲＴで一晩乾燥する（５．４グラム）。
【０２３２】
実施例４１：ジアルデヒド官能性ジアゾベンゼンの合成
ａ）４，４’−ジブロモアゾベンゼンの合成
５０ｇのｐ−ブロモアニリン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び１リットルの無水ベンゼンを、撹拌している丸底フラスコに加える。２５８グラムの微粉状の四酢酸鉛を３時間かけてゆっくり加える。更に１時間後、二酢酸鉛を濾去し、濾液を３リットルの水で徹底的に洗浄する。ベンゼンと水層とを分離した後、ベンゼン溶液を容積１００ｍＬに濃縮する。濃縮物を氷中で冷却して３１ｇ．の固体材料を得、これを真空中（０．００１ｍｍ．）で２００〜２５０”の範囲内の温度で（空気浴）昇華させて、２０グラムの４，４’−ジブロモアゾベンゼンを与える。生成物をクロロホルムから再結晶化する。
【０２３３】
ｂ）ジアルデヒド官能性ジアゾベンゼンの合成
１０グラムの上記の実施例の４，４’−ジブロモ−アゾベンゼンと、５０ｍＬのジエチルエーテル（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）との溶液を、窒素ガスを備えた丸底フラスコ内の２グラムのマグネシウム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）の２５ｍＬのジエチルエーテル中の分散液に滴加する。２５Ｃで３時間後、３グラムのパラホルムアルデヒド（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を３０ｍＬのジエチルエーテルに溶解した溶液を３０分間かけて滴加する。更に８時間撹拌した後、溶液を０．１Ｎ  ＨＣｌ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）の水溶液で酸性化する。エーテル溶液を固体から濾過し、０．１Ｎ重炭酸ナトリウム溶液で抽出した後、水で抽出する。エーテル層を真空乾燥し、２グラムの生成物を５０ｍＬのアセトニトリルに溶解する。５グラムの過ヨウ素酸ナトリウム（ＮａＩＯ４）の１０ミリリットルの水溶液とこれとを、アセトニトリルに溶解した以前の工程の生成物に加える。反応混合物を２００ｍＬの塩化メチレンで希釈し、濾過する。樹脂を塩化メチレンで徹底的に洗浄し、組み合わせた洗浄液と濾液とをシリカゲルプレート又はシリカゲルカラム上で精製する。ＩＲ及び１Ｈ  ＮＭＲスペクトルデータは、製品の同一性を確認する。
【０２３４】
実施例４２：ジビニルアゾベンゼンを用いたアクリレート封入体の調製
５６グラムの、表６に記載した香料組成物、３７グラムのイソプロピルミリステート、０．５グラムのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７、０．１２５グラムの第３級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．１２５ｇの２−カルボキシエチルアクリレート、及び６．３８ｇのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（６官能性−アクリレートオリゴマー）及び４．００グラムのジビニルアゾベンゼン（実施例３４より）からなる油溶液を、５５０ｒｐｍ（４チップ、直径５ｃｍ（２”）、フラットミルブレード）で混合しながら５５℃の温度制御スチールジャケット付き反応器に加え、窒素ブランケットを１００ｃｃ／分で適用する。油溶液を４５分間で７５℃に加熱し、７５℃で４５分間保つ。混合を停止し、１００グラムの脱塩水、１４ｇの５％  Ｓｅｌｖｏｌ  ５４０ポリビニルアルコール、３．２５０ｇの１Ｎ  ＮａＯＨ、１ｇの４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）からなる水溶液を、漏斗を使用して油溶液の下部に加える。混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、８ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。温度を４５分間で７５℃に上昇させ、７５℃で４時間保ち、３０分間で９０℃に加熱し、９０℃で２時間保つ。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、７マイクロメートルの中央粒径及び１．３の幅指数を有する。２５グラムの、この実施例により調製した組成物を、試験方法（９）光に対する暴露後の封入体懸濁液中の放出香料の測定、に記載したように、ＵＶ光に４時間暴露して、以下の結果を得る。
【０２３５】
【表２０】
0005948417.tif 000044
【０２３６】
このように、カプセルは光により開放し、香料を放出することが可能である。
【０２３７】
実施例４３：ジメタクリルアミドアゾベンゼンを用いたアクリレート封入体の調製
５６グラムの、表６に記載した香料組成物、３７グラムのイソプロピルミリステート、０．５グラムのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７、０．１２５グラムの第３級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．１２５グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び１．９２グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（６官能性−アクリレートオリゴマー）及び１．２８グラムのジメタクリルアミド−アゾベンゼン（実施例４０からの）からなる油溶液を、５５０ｒｐｍ（４チップ、直径５ｃｍ（２”）、フラットミルブレード）で混合しながら５５℃の温度制御スチールジャケット付き反応器に加え、窒素ブランケットを１００ｃｃ／分で適用する。油溶液を４５分間で７５℃に加熱し、７５℃で４５分間保つ。混合を停止し、１００グラムの脱塩水、１４グラムの５％  Ｓｅｌｖｏｌ  ５４０ポリビニルアルコール、３．２５０グラムの１Ｎ  ＮａＯＨ、１グラムの４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）からなる水溶液を、漏斗を使用して油溶液の下部に加える。混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、８ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。温度を４５分間で７５℃に上昇させ、７５℃で４時間保ち、３０分間で９０℃に加熱し、９０℃で２時間保つ。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、７マイクロメートルの中央粒径及び１．３の幅指数を有する。２５グラムの、この実施例により調製した組成物を、試験方法（９）光に対する暴露後の封入体懸濁液中の放出香料の測定、に記載したように、ＵＶ光に４．５時間暴露して、以下の結果を得る。
【０２３８】
【表２１】
0005948417.tif 000045
【０２３９】
このように、カプセルは光により開放し、香料を放出することが可能である。
【０２４０】
実施例４４：メタクリルオキシアゾベンゼンを用いたアクリレート封入体の調製
５６グラムの、表（Tale）６に記載した香料組成物、３７グラムのイソプロピルミリステート、０．５グラムのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７、０．１２５グラムの第３級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．１２５グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び８．０３４グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（６官能性アクリレートオリゴマー）及び４．８８グラムのメタクリルオキシ−アゾベンゼン（実施例３５より）からなる油溶液を、５５０ｒｐｍ（４チップ、直径５ｃｍ（２”）、フラットミルブレード）で混合しながら５５℃の温度制御スチールジャケット付き反応器に加え、窒素ブランケットを１００ｃｃ／分で適用する。油溶液を４５分間で７５℃に加熱し、７５℃で４５分間保つ。混合を停止し、１００グラムの脱塩水、１４グラムの５％  Ｓｅｌｖｏｌ  ５４０ポリビニルアルコール、３．２５０ｇの１Ｎ  ＮａＯＨ、１グラムの４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）からなる水溶液を、漏斗を使用して油溶液の下部に加える。混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、８ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。温度を４５分間で７５℃に上昇させ、７５℃で４時間保ち、３０分間で９０℃に加熱し、９０℃で２時間保つ。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、７マイクロメートルの中央粒径及び１．３の幅指数を有する。
【０２４１】
実施例４５：４，４’−ジメタクリルオキシ−アゾベンゼンを用いたアクリレート封入体の調製
５６グラムの香料組成物、３７グラムのイソプロピルミリステート、０．５グラムのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７、０．１２５グラムの第３級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．１２５グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び５．７５グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（６官能性−アクリレートオリゴマー）及び４グラムの４，４’−ジメタクリルオキシ−アゾベンゼン（実施例３８より）からなる油溶液を、５５０ｒｐｍ（４チップ、直径５ｃｍ（２”）、フラットミルブレード）で混合しながら５５℃の温度制御スチールジャケット付き反応器に加え、窒素ブランケットを１００ｃｃ／分で適用する。油溶液を４５分間で７５℃に加熱し、７５℃で４５分間保つ。混合を停止し、１００グラムの水、１４グラムの５％  Ｓｅｌｖｏｌ  ５４０ポリビニルアルコール、３．２５グラムの１Ｎ  ＮａＯＨ、１グラムの４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）からなる水溶液を、漏斗を使用して油溶液の下部に加える。混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、８ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。温度を４５分間で７５℃に上昇させ、７５℃で４時間保ち、３０分間で９０℃に加熱し、９０℃で２時間保つ。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、７マイクロメートルの中央粒径及び１．３の幅指数を有する。
【０２４２】
実施例４６：４，４’−ジメタクリルオキシメチル−アゾベンゼンを用いたアクリレート封入体の調製
５６グラムの、表６に記載した香料組成物、３７グラムのイソプロピルミリステート、０．５グラムのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７、０．１２５グラムの第３級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．１２５グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び６グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（６官能性−アクリレートオリゴマー）及び４グラムの４，４’−ジメタクリルオキシメチル−アゾベンゼン（実施例３６からの）からなる油溶液を、５５０ｒｐｍ（４チップ、直径５ｃｍ（２”）、フラットミルブレード）で混合しながら５５℃の温度制御スチールジャケット付き反応器に加え、窒素ブランケットを１００ｃｃ／分で適用する。油溶液を４５分間で７５℃に加熱し、７５℃で４５分間保つ。混合を停止し、１００グラムの脱塩水、１４グラムの５％  Ｓｅｌｖｏｌ  ５４０ポリビニルアルコール、３．２５０ｇの１Ｎ  ＮａＯＨ、１グラムの４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸）からなる水溶液を、漏斗を使用して油溶液の下部に加える。混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、８ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。温度を４５分間で７５℃に上昇させ、７５℃で４時間保ち、３０分間で９０℃に加熱し、９０℃で２時間保つ。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、７マイクロメートルの中央粒径及び１．３の幅指数を有する。
【０２４３】
実施例４７：封入体の凝集
実施例１の香料マイクロカプセルスラリー（相分割後、カプセルのみを凝集プロセスに使用する）の９ｋｇのアリコートを、Ｒ１３８２取付器具を有するＥｕｒｏｓｔａｒミキサー（ＩＫＡ）を使用して２００ｒｐｍの一定速度で混合する。同様の取付器具を取り付けたＥｕｒｏｓｔａｒミキサーを用い、上記の速度で撹拌しながら、アリコートに５００グラムのカルボキシメチルセルロース（ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ）を加える。スラリーを、合計２時間にわたり、あるいは均一なペーストが形成されるまで混合する。１．２８ｋｇの沈殿シリカＳｉｐｅｒｎａｔ（登録商標）２２Ｓ（Ｄｅｇｕｓｓａ）を、Ｆ−２０パドルミキサー（Ｆｏｒｂｅｒｇ）に加える。最初にミキサーを５秒間動かして、ミキサーの基部にシリカを均等に分配する。ミキサーを停止し、８．２５ｋｇのペーストを、粉末の上に均一に分配させる。続いて、ミキサーを１２０ｒｐｍで合計３０秒間運転する。混合の後、濡れた状態の粒子をミキサーから放出して、２，０００マイクロメートルのスクリーンを使用してふるい分けて、大きすぎるものを除去する。スクリーンを通過する生成物を、５００グラムバッチで、ＣＤＴ  ０．０２流動層乾燥機（Ｎｉｒｏ）により、カール・フィッシャーで測定される最終含水量が２０重量％になるまで乾燥させる。乾燥器は、入り口温度１４０℃及び空気速度０．６８ｍ／ｓで操作される。
【０２４４】
実施例４８：香料組成物を含む洗濯洗剤組成物の実施例は以下に記載されている。
【０２４５】
【表２２】
0005948417.tif 000046
【０２４６】
実施例６〜２１に記載した設備及び材料は、以下から得ることができる。ＩＫＡ  Ｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ．ＫＧ（Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ（Ａｔｌａｎｔａ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｆｏｒｂｅｒｇ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＳ（Ｌａｒｖｉｋ，Ｎｏｒｗａｙ）；Ｄｅｇｕｓｓａ  ＧｍｂＨ（Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｎｉｒｏ  Ａ／Ｓ（Ｓｏｅｂｅｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）；Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｒｋｉｎｓ  Ｌｔｄ（Ｐｅｔｅｒｂｏｒｏｕｇｈ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍ）；日本触媒（日本、東京）；ＢＡＳＦ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｂｒａｕｎ（Ｋｒｏｎｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｔｈｕｒｒｏｃｋ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍ）；Ｐｒｉｍｅｘ  ｅｈｆ（Ｓｉｇｌｕｆｊｏｒｄｕｒ，Ｉｃｅｌａｎｄ）；ＩＳＰ  Ｗｏｒｌｄ  Ｈｅａｄｑｕａｒｔｅｒｓ；Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｃｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｉｎｃ．（Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｗａｙｎｅ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｐ＆Ｇ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ａｍｅｒｉｃａｓ（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，Ｏｈｉｏ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｏｒｐ．（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡ）。
【０２４７】
実施例４９：布地柔軟仕上げ剤
本明細書に開示したポリマーコーティング香料マイクロカプセルを含有する布地柔軟仕上げ剤の非限定的な例を下記の表にまとめる。
【０２４８】
【表２３】
0005948417.tif 000047
a  Ｎ，Ｎ−ジ（タローオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド。
b  メチル−ビス（タローアミドエチル）−２−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート。
c  脂肪酸とメチルジエタノールアミンとのモル比１．５：１での反応生成物を塩化メチルで第四級化して得られる、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドとＮ−（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−ヒドロキシエチルＮ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドとの１：１モル混合物。
d  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｒｃｈから商品名ＣＡＴＯ（登録商標）で入手可能な陽イオン性高アミローストウモロコシデンプン。
f  ＢＡＳＦ製のＲｈｅｏｖｉｓ  ＤＣＥ。
g  ＷａｃｋｅｒからのＳＥ３９
h  ジエチレントリアミン五酢酸。
i  Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ  Ｃｏ．から入手可能なＫＡＴＨＯＮ（登録商標）ＣＧ。「ＰＰＭ」は、「百万分の一」。
j  グルタルアルデヒド
k  ＤＣ２３１０の商標名でＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．から入手可能なシリコーン消泡剤。
†  残部
【０２４９】
実施例５０：液体及びゲル洗剤
【０２５０】
【表２４】
0005948417.tif 000048
【０２５１】
実施例５１：液体単位用量
以下のものは、液体組成物がＰＶＡフィルム中に封入される単位容量の実施例である。本実施例において好適なフィルムは、厚さ７６μｍのＭｏｎｏｓｏｌ  Ｍ８６３０である。
【０２５２】
【表２５】
0005948417.tif 000049
1  −ＮＨあたり２０個のエトキシル基を有するポリエチレンイミン（ＭＷ＝６００）。
3  ＲＡ＝アルカリ保存性（ＮａＯＨのｇ／投与量）
【０２５３】
実施例５２：液体洗濯洗剤
【０２５４】
【表２６】
0005948417.tif 000050
1  直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の重量パーセントには、プレミックスを介して組成物に加えられたものの重量パーセントが含まれる。
2  −ＮＨ当たり２０個のエトキシレート基を有する、分子量６００ｇ／ｍｏｌのポリエチレンイミンコア。
3  ＰＥＧ−ＰＶＡグラフトコポリマーは、ポリエチレンオキシド主鎖と複数のポリ酢酸ビニル側鎖とを有する、ポリビニルアセテートグラフト化ポリエチレンオキシドコポリマーである。ポリエチレンオキシド主鎖の分子量は約６０００であり、ポリ酢酸ビニルに対するポリエチレンオキシドの重量比は約４０：６０であり、エチレンオキシド単位５０個当たりグラフト点は１個以下である。
【０２５５】
実施例５３：シャンプー配合物
【０２５６】
【表２７】
0005948417.tif 000051
【０２５７】
実施例５４：硬質表面クリーナー浴室組成物：
【０２５８】
【表２８】
0005948417.tif 000052
【０２５９】
実施例５５：硬質表面クリーナー浴室組成物（ｃｏｎｔ．）：
【０２６０】
【表２９】
0005948417.tif 000053
【０２６１】
実施例５６：手洗い食器洗浄洗剤組成物：
【０２６２】
【表３０】
0005948417.tif 000054
【０２６３】
実施例５７：汎用脱脂剤組成物：
【０２６４】
【表３１】
0005948417.tif 000055
【０２６５】
実施例５８：研磨組成物：
【０２６６】
【表３２】
0005948417.tif 000056
【０２６７】
実施例５９：液体ガラスクリーナー：
【０２６８】
【表３３】
0005948417.tif 000057
【０２６９】
実施例６０：布地消臭剤組成物：
【０２７０】
【表３４】
0005948417.tif 000058
【０２７１】
実施例６１：全目的クリーナー
【０２７２】
【表３５】
0005948417.tif 000059
【０２７３】
実施例６２：ボディクレンジング組成物
実施例４２、４３、及び４４のマイクロカプセルをボディクレンジング組成物に配合する。
【０２７４】
【表３６】
0005948417.tif 000060
【０２７５】
実施例６３：リンスオフコンディショナー
以下の手順を使用してリンスオフコンディショナーの５００グラムのバッチを製造する。１４．２４グラムのＧｅｎａｍｉｎ  ＫＤＭＰフレークを、９２℃の水浴に浸した１リットルステンレス鋼容器内で、９５℃に予熱した水４１０グラムに添加する。１リットル容器の内容物を、ＩＫＡミキサー、及びタービン撹拌器を用いて３５０ｒｐｍの撹拌下に維持する。５分後に透明な溶液が得られる。続いて、９．３グラムのセチルアルコールフレーク、及び２３．２グラムのステアリルアルコールフレークを、内容物の温度を摂氏７５〜８５度に制御しながら、このステンレス鋼容器に添加する。撹拌を５００ｒｐｍに増大する。１０分後、以下の成分をステンレス鋼容器に追加する：０．６４グラムのＤｉｓｓｏｌｖｉｎｅ  ＥＤＴＡ酸、６．８グラムの１重量％水酸化ナトリウム溶液、２ｇのベンジルアルコール、及び０．１７グラムのＫａｔｈｏｎ  ＣＧ防腐剤（メチルクロロイソチアゾリノン及び２ｇのメチルイソチアゾリン）。内容物を２分間混合する。続いて、ステンレス鋼反応器を定温水浴から取り出した後、冷水浴を用いて内容物を６０℃まで冷却する。ステンレス鋼反応器をＩＫＡミルの下に置く。１７．５グラムのアミノシリコーン（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、粘度１０，０００ｍＰａ．ｓ）を、５．０グラムの、実施例４２に開示した封入体と予備混合した後、ミルを２０，０００ｒｐｍで運転しながら、ステンレス鋼容器にゆっくりと添加する。スパチュラを用いて、容器内で全ての材料がひっくり返されることを確実とする。ミリングを５５℃で７分間継続する。最後に、０．２５グラムのパンテニルエチルエーテル及び０．５０グラムのパンテノールを容器に添加し、２分間撹拌する。コンディショナー処方が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造体の特性決定を行う。
【０２７６】
実施例６４：リーブオン型コンディショナー
リーブオン型コンディショナー配合物の典型的な組成を、以下の表に示す。
【０２７７】
【表３７】
0005948417.tif 000061
【０２７８】
実施例６５：皮膚ローション
【０２７９】
【表３８】
0005948417.tif 000062
１．シクロペンタシロキサン中１２．５％ジメチコンクロスポリマー。Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）から入手可能。
２．例えば、Ｔｏｓｐｅａｒｌ（商標）１４５Ａ又はＴｏｓｐｅａｒｌ  ２０００。ＧＥ  Ｔｏｓｈｉｂａ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅ（商標）から入手可能。
３．ジメチコン中２５％ジメチコンＰＥＧ−１０／１５クロスポリマー。Ｓｈｉｎ−Ｅｔｓｕ（商標）から入手可能。
４．Ｊｅｅｎ（商標）のＪｅｅｎａｔｅ（商標）３Ｈポリエチレンワックス。
５．ステアリルジメチコーン。Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから入手可能。
６．Ｌａｂｏｒａｔｏｉｒｅｓ  Ｓｅｒｏｂｉｏｌｏｇｉｑｕｅｓから入手可能なヘキサミジンジイセチオネート。
７．加えて、又はあるいは、当業者によって好適であるとみなされる時、組成物は、本明細書に開示の量の本明細書に開示の１つ以上の他のスキンケア活性物質、それらの塩及び誘導体を含み得る。
【０２８０】
上の実施例に関して、好適な容器の中で、相Ａの成分を組み合わせる。別の好適な容器の中で、相Ｂの成分を組み合わせる。それぞれが実質的に一定の所望の温度に達し、かつ均質になるまで、好適な混合器（例えば、アンカーブレード、プロペラブレード、又はＩＫＡ  Ｔ２５）を用いて各相を混合しながら、各相を７５℃に加熱する。相Ａを混合し続けながら、相Ｂを相Ａに徐々に加える。バッチが均一になるまで混合し続ける。７５℃の製品を好適な容器に注ぎ、室温で保管する。あるいは、温度を低下させながら混合物を撹拌し続けることで、２１及び３３℃でより低い硬度値が観察される。
【０２８１】
実施例６６：制汗剤／脱臭剤中のマイクロカプセル
【０２８２】
【表３９】
0005948417.tif 000063
１−Ｄｏｗ  ＣｏｒｎｉｎｇからのＤＣ  ２４６流体
２−Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから
３−Ｓｈｉｎｅｔｓｕから
４−標準のアルミニウムクロロハイドレート溶液
５−カルシウムで安定化されたＩＡＣＨ溶液
６−カルシウムで安定化されたＩＺＡＧ溶液
７−Ｎｅｗ  Ｐｈａｓｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから
９−この組成物の製造時のエマルションブレーク
【０２８３】
当業者が利用可能な設備を組み込むために変更することができる以下の一般方法を介して、上記の実施例６６Ａ〜６６Ｅを作製することができる。パートＩ及びパートＩＩの成分は、別個の好適な容器の中で混合される。次いで、シリコーン中水型エマルションの作製を確実にするために、撹拌下でパートＩＩをパートＩに徐々に加える。次に、エマルションを好適なミル（例えばＧｒｅｅｃｏ  ＣｏｒｐのＧｒｅｅｃｏ  １Ｌ０３）でミリング処理して、均質なエマルションを形成する。全ての固体が完全に融解されるまで、パートＩＩＩを混合し、８８℃に加熱する。次に、エマルションも８８℃に加熱し、次いでパートＩＩＩの成分に加える。その後、最終混合物を適切な容器に流し込み、凝固させ、周囲温度まで冷却する。
【０２８４】
【表４０】
0005948417.tif 000064
ＱＳ（適量）は、この材料を使用して、合計を１００％にすることを示す。
【０２８５】
実施例６６Ｆ〜６６Ｉを、以下のように作製することができる：芳香剤、リナロール、及びジヒドロミルセノール以外の全ての成分を好適な容器中で組み合わせ、約８５℃に加熱して均質な液体を形成する。次に、溶液を約６２℃まで冷却し、その後、芳香剤、リナロール、及びジヒドロミルセノールを添加する。その後、混合物を適切な容器に注ぎ、凝固させ、室温まで冷却する。
【０２８６】
実施例６６Ｊを以下のように作製することができる：噴射剤以外の全ての成分を、適切なエアロゾル容器中で組み合わせる。その後、容器を適切なエアロゾル吐出弁で密封する。次に、真空を弁に印加することによって容器中の空気を除去し、その後、弁を通して噴射剤を容器に加える。最終的に、適切な作動装置を弁に接続して、生成物の分配を可能にする。
【０２８７】
実施例６７：香料組成物を含む粒状洗濯洗剤組成物の実施例は以下に記載されている。
【０２８８】
【表４１】
0005948417.tif 000065
【０２８９】
実施例１〜６７に記載の設備及び材料は以下から得ることができる：ＩＫＡ  Ｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ．ＫＧ（Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ（Ａｔｌａｎｔａ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｆｏｒｂｅｒｇ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＳ（Ｌａｒｖｉｋ，Ｎｏｒｗａｙ）；Ｄｅｇｕｓｓａ  ＧｍｂＨ（Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｎｉｒｏ  Ａ／Ｓ（Ｓｏｅｂｅｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）；Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｒｋｉｎｓ  Ｌｔｄ（Ｐｅｔｅｒｂｏｒｏｕｇｈ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍ）；日本触媒（日本、東京）；ＢＡＳＦ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｂｒａｕｎ（Ｋｒｏｎｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｔｈｕｒｒｏｃｋ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍ）；Ｐｒｉｍｅｘ  ｅｈｆ（Ｓｉｇｌｕｆｊｏｒｄｕｒ，Ｉｃｅｌａｎｄ）；ＩＳＰ  Ｗｏｒｌｄ  Ｈｅａｄｑｕａｒｔｅｒｓ；Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｃｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｉｎｃ．（Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｗａｙｎｅ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｐ＆Ｇ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ａｍｅｒｉｃａｓ（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，Ｏｈｉｏ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｏｒｐ．（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ）；Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ，ＵＳＡ）。
【０２９０】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。それよりむしろ、特に指定されない限り、こうした各寸法は、列挙した値と、その値周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図したものである。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。
【０２９１】
本発明の「発明を実施するための形態」で引用した全ての文献は、関連部分において本明細書に援用するが、いずれの文献の引用もそうした文献が本発明に対する先行技術であることを容認するものとして解釈されるべきではない。本書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文献における同一の用語の任意の意味又は定義と相反する限りにおいては、本書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【０２９２】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。