(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の金属性の金属部材を浸炭窒化する方法であって、その際、該金属部材を
−  加熱段階（１）において処理温度に加熱し、
−  第一の窒化段階（２ａ）を含む少なくとも１つの窒化段階（２ａ〜２ｄ）において窒素供与ガスにより窒化し、かつ
−  第一の浸炭段階（３ａ）を含む少なくとも１つの浸炭段階（３ａ〜３ｄ）において炭素供与ガスにより浸炭する方法において、
該第一の窒化段階（２ａ）を、該加熱段階（１）の終了後でかつ該第一の浸炭段階（３ａ）の開始前に開始し、かつ該第一の浸炭段階（３ａ）中に又は該第一の浸炭段階（３ａ）とともに又は該第一の浸炭段階（３ａ）の後に終え、ここで、加熱段階（１）と第一の窒化段階（２ａ）の間に温度均質化段階（４）をさらに有し、該温度均質化段階（４）において処理温度を、金属部材内部の又は複数の金属部材間の温度の均質化のために一定に保ち、かつ処理温度を、温度均質化段階の後に続く段階においても一定の雰囲気にて一定に保つ
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
真空引き可能な処理チャンバー内で実施することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
第一の拡散段階（５ａ）を含む少なくとも１つの拡散段階（５ａ、５ｂ）をさらに有し、該拡散段階（５ａ、５ｂ）において、前記処理チャンバーを真空引きする及び／又は不活性ガスで充填することを特徴とする、請求項２記載の方法。
【請求項４】
第一の窒化段階（２ａ）に加えて少なくとも１つのさらなる窒化段階（２ｂ〜２ｄ）及び／又は第一の浸炭段階（３ａ）に加えて少なくとも１つのさらなる浸炭段階（３ｂ〜３ｄ）及び／又は第一の拡散段階（５ａ）に加えて少なくとも１つのさらなる拡散段階（５ｂ）を有することを特徴とする、請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記窒素供与ガスが、アンモニア、窒素及びそれらの混合物から成る群から選択される化合物を包含することを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記炭素供与ガスが、アセチレン、エチレン、プロパン、プロペン、メタン及びそれらの混合物から成る群から選択される化合物を包含することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
低圧浸炭窒化法であることを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記処理温度が、７８０℃以上１０５０℃以下の範囲にあることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記窒化段階（２ａ〜２ｄ）の間、５００ｍｂａｒを下回る窒素供与ガス分圧が存在することを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも１種の金属部材を浸炭窒化する方法に関する。
【０００２】
従来技術
金属部材の浸炭窒化法は、刊行物ＤＥ１９９０９６９４Ａ１、ＤＥ１０１１８４９４Ａ１及びＤＥ１０３２２２５５Ａ１から公知である。
【０００３】
刊行物ＤＥ１９９０９６９４Ａ１は、浸炭窒化法を記載し、その際、窒素の拡散浸透はプロセス全体を通して行われるか又は窒素が供与ガスとして使用される場合、好ましくは最後のプロセス段階においてのみ行われる。
【０００４】
刊行物ＤＥ１０１１８１４９４Ｃ２は、低圧浸炭窒化法を記載し、その際、鋼部材が初めに浸炭され、そして引き続き窒素供与ガスにより窒化される。
【０００５】
刊行物ＤＥ１０３２２２５５Ａ１は、鋼部材を浸炭する方法を記載し、その際、加熱段階中にも拡散段階中にも窒素発生ガスが添加される。
【０００６】
しかしながら、最後の浸炭段階後の又は最後の浸炭段階中の窒化によっては、浸炭領域より僅かな深さを有する表面近接領域においてしか窒素で富化されない。これは、浸炭領域での焼入れ安定性(Anlassbestaendigkeit)、硬度、強度及び耐摩耗性を十分には高めることができなくなることにつながる。
【０００７】
それとは逆に、加熱段階中での窒化は、金属部材内部の又は金属部材類のバッチ(Charge)内部の不均一な焼入れ安定性、硬度、強度及び／又は耐摩耗性につながる。
【０００８】
それゆえに、本発明が基礎とする課題は、金属部材の焼入れ安定性及び／又は硬化性を改善することができ及び／又は浸炭深さと比肩しうる窒化深さを得ることができる、金属部材を浸炭窒化する方法を提供することである。
【０００９】
発明の開示
この課題は、少なくとも１種の金属部材を浸炭窒化する本発明による方法によって解決され、その際、該金属部材は加熱段階において処理温度に加熱され、少なくとも１つの窒化段階において窒素供与ガスにより窒化され、かつ少なくとも１つの浸炭段階において炭素供与ガスにより浸炭され、そして本方法は、第一の窒化段階が、加熱段階の終了後に及び第一の浸炭段階の開始前に開始されることを特徴としている。
【００１０】
第一の窒化段階が加熱段階の終了後に初めて開始されるということは、金属部材内部の又は複数の金属部材のバッチ内部の温度勾配を減少させることができ、かつ、それによって金属部材内部の又は金属部材類のバッチ内部の不均一な焼入れ安定性、硬度、強度及び／又は耐摩耗性を回避することができるという利点を有する。
【００１１】
第一の浸炭段階が窒化段階の開始後に初めて行われるということは、金属部材の表面に挿入された窒素がそれ以降の全処理期間にわたって金属部材に拡散することができ、そして表面ゾーン(Randzone)における焼入れ安定性、硬度、強度及び耐摩耗性の高まりに寄与するという利点を有する。
【００１２】
そのうえまた、第一の浸炭段階が窒化段階の開始後に初めて行われるということによって、窒素拡散もしくは炭素拡散が促進される。このことは、窒素原子及び炭素原子が金属の結晶格子中の同じ格子間サイトを占有することに因っている。窒化段階に続けて浸炭段階を実施することにより、空になっている表面近接格子間サイトを炭素原子によって占有させることができ、ひいては窒素原子の放出(Effusion)及びそれと結び付けられる表面に向かった窒素拡散を阻害することができる。それによって、提案されたプロセス操作により、低圧範囲で起こる公知の窒素放出の低下も達成することができる。
【００１３】
さらに、窒素は、早期の窒素供給によって相当に、例えば１．５ｍｍに至るまで又はそれどころか６ｍｍに至るまで、金属部材の表面層(Randschicht)に深く導入されることができる。それによって、例えば、３００℃に至るまでの又はそれどころか３５０℃に至るまでの使用温度を有する金属部材の場合、表面領域での焼入れ安定性を高めることができ、十分な硬度、強度及び／又は耐摩耗性を達成することができ及び／又は該金属部材の持続的な機能を保証することができる。
【００１４】
さらになお、本発明による方法により、≧０．３質量％〜≦０．７質量％又はそれどころか１質量％に至るまでの表面炭素濃度(Randkohlenstoffkonzentration)、及び≧０．１質量％〜≦０．３５質量％又はそれどころか０．５質量％に至るまでの表面窒素濃度(Randstickstoffkonzentration)を得ることができる。焼入れ安定性、硬度、強度及び／又は耐摩耗性を高めるために、例えば１．５ｍｍの深さに至るまでの又はそれどころか６ｍｍの深さに至るまでの浸炭深さの範囲で、好ましくは、少なくとも０．０５質量％、場合によっては少なくとも０．１５質量％の窒素濃度を達成していることができる。
【００１５】
殊に、本発明による方法は、金属部材の表面層の浸炭窒化のために使用することができる。本発明による方法は、複数の金属部材の浸炭窒化のためにも使用することができる。例として挙げれば、本発明による方法は、１種又は数種の金属性の有価物の浸炭窒化のために使用することができる。
【００１６】
金属部材の金属は、金属のみならず、金属合金、例えば鋼であってもよい。
【００１７】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、第一の窒化段階は、殊に第一の浸炭段階の直前に又は第一の浸炭段階中に又は第一の浸炭段階とともに又は第一の浸炭段階の後に終わる。第一の浸炭段階が第一の窒化段階に直結するか又は少なくとも部分的に第一の窒化段階と同時に行われうることによって、さらなる浸炭段階、さらなる窒化段階又は拡散段階中での窒素放出を低下又は防止することができる。
【００１８】
さらに、本発明による方法は、少なくとも１つの第二の窒化段階を有していてよい。これは、例えば第一の浸炭段階後に行われてよい。殊に、第二の窒化段階は、第一の浸炭段階に続けて開始されてよい。
【００１９】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、本方法は、加熱段階と第一の窒化段階の間に温度均質化段階(Temperaturvergleichmaessigungsphase)を有し、該段階において処理温度は、金属部材中の又は複数の金属部材間の温度の均質化のために、殊に一定の雰囲気にて、一定に保たれる。その際、一定の雰囲気とは、真空とも、一定の圧力及び一定の組成を有する、好ましくは不活性のガス雰囲気とも解してよい。殊に、温度均質化段階は、加熱段階に引き続き行われてよい。第一の窒化段階は、他方で、温度均質化段階に引き続き行われてよい。温度均質化段階は、例として挙げれば少なくとも５分、殊に３０分続いてよい。温度均質化段階は、金属部材内部の又は複数の金属部材のバッチ内部の温度勾配をさらに減少させることができ、かつ、それによって金属部材内部の又は金属部材類のバッチ内部の不均一な焼入れ安定性、硬度、強度及び／又は耐摩耗性をさらに回避することができるという利点を有する。
【００２０】
温度均質化段階の後に続く段階、例えば窒化段階、浸炭段階及び／又は拡散段階において、処理温度は相変わらず一定に、殊に温度均質化段階におけるのと同じ処理温度に保ってよい。しかしながら、引き続く処理段階にて温度を高めること又は下げることが可能である。
【００２１】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、本方法は、殊に真空引き可能な処理チャンバー内で実施される。
【００２２】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、本方法は少なくとも１つの拡散段階を有し、該段階において処理チャンバーは真空引きされ及び／又は不活性ガス、例えばアルゴンで充填される。第一の拡散段階は、例えば第一の窒化段階と第一の浸炭段階の間で又は第一の浸炭段階と第二の窒化段階の間で行われてよい。
【００２３】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、本方法は、第一の窒化段階に加えて少なくとも１つのさらなる窒化段階及び／又は第一の浸炭段階に加えて少なくとも１つのさらなる浸炭段階及び／又は第一の拡散段階に加えて少なくとも１つのさらなる拡散段階を有する。さらなる窒化段階及び／又はさらなる浸炭段階は、殊に直接に、連続して、例えば交互にも、部分的に又は完全に同時にも行われてよい。同時に又は連続して行われる窒化段階及び浸炭段階によって、金属部材の組織中での炭素拡散及び窒素拡散を好ましくは高めることができる。さらなる窒化段階及び／又はさらなる浸炭段階の間で、そのうえまた、さらなる拡散段階が行われてよい。例えば、さらなる浸炭段階は、さらなる窒化段階中に又はさらなる窒化段階に続けて開始されてよく、又は、さらなる窒化段階は、浸炭段階中に又は浸炭段階に続けて開始されてよい。これら双方の段階の終了後、次いで、例として挙げればさらなる拡散段階が開始されてよい。
【００２４】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、窒素供与ガスは、アンモニア、窒素及びそれらの混合物から成る群から選択される化合物、殊にアンモニアを包含する。殊に、窒素供与ガスは、アンモニア、窒素及びそれらの混合物から成る群から選択される化合物、殊にアンモニアから成る。
【００２５】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、炭素供与ガスは、アセチレン、エチレン、プロパン、プロペン、メタン及びそれらの混合物から成る群から選択される化合物を包含する。殊に、炭素供与ガスは、アセチレン、エチレン、プロパン、プロペン、メタン及びそれらの混合物から成る群から選択される化合物から成る。
【００２６】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、本方法は低圧浸炭窒化法である。
【００２７】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、処理温度は、≧７８０℃〜≦１０５０℃、殊に≧７８０℃〜≦９５０℃の範囲にある。
【００２８】
本発明による方法のさらなる実施形態の枠内で、窒化段階中に、窒素供与ガス分圧は、５００ｍｂａｒを下回って、例えば１００ｍｂａｒを下回って、殊に５０ｍｂａｒを下回るか又は５０ｍｂａｒで、例として挙げれば２０ｍｂａｒを下回って存在する。浸炭段階中に、例として挙げれば炭素供与ガス分圧は、３００ｍｂａｒを下回って、殊に２０ｍｂａｒを下回って、例えば１０ｍｂａｒを下回って存在してよい。
【００２９】
一連の拡散中の窒素放出による窒素損失を補整するために、殊に拡散段階の前に置かれた窒化段階中に又は窒化段階の前に温度を、例えば、８５０℃〜９５０℃の範囲内の温度に合わせてよく／高めてよく；及び／又は窒素供給を、例えば、窒素供与ガス分圧を、例えば５０ｍｂａｒ又は３０ｍｂａｒに高めることによって、及び／又は窒素供与ガス体積流量を、例えば３０００ｌ／ｈに高めることによって高めてよい。この仕方で、≧０．１ｍｍ〜≦０．２ｍｍ又はそれどころか０．３ｍｍに至るまでの表面近接領域での窒素濃度を、例えば、最終製品におけるより高く調整し、そして窒素放出を補整することができる。窒素濃度が、引き続く拡散段階において、そこで窒素放出に基づき減らされ、そして例えば、０．５質量％に至るまでの表面窒素濃度に又は、例えば≧０．１質量％〜≦０．３５質量％に下がる場合、好ましくはそれにも関わらず、表面上での焼入れ安定性及び硬化性の高まりを保証することができる。
【００３０】
本発明のさらなる対象は、窒化深さが浸炭深さより大きい金属部材、例えば金属性の有価物である。この種の金属部材は、本発明による方法によって製造することができる。その際、好ましい点は、該構成部材が綿密な支持作用を、機械的な負荷の下、高められた運転温度で有することができることである。
【００３１】
本発明のさらなる対象は、本発明による方法によって製造された金属部材、例えば金属性の有価物である。殊に、この種の金属部材の場合、窒化深さは浸炭深さより大きくありうる。
【００３２】
図面
本発明による対象のさらなる利点及び好ましい実施態様は、図面によって説明され、また以下の記述において解説される。その際、留意されるべきことは、図面は単に特徴を記述しているものに過ぎず、また本発明を何らかの形で限定するために考えられているものではないことである。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明による方法の実施形態を概略的に説明するグラフを示す図
【００３４】
図１において示される実施形態の枠内で、本方法は、加熱段階１、温度均質化段階４、４つの窒化段階２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、４つの浸炭段階３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ及び２つの拡散段階５ａ、５ｂを包含する。
【００３５】
図１が示すのは、加熱段階１の間、温度が一定の加熱速度で連続的に約９５０℃の処理温度にまで高められることである。
【００３６】
加熱段階１に引き続く温度均質化段階４において、処理温度は約９５０℃に一定に保たれる。加熱段階１及び温度均質化段階４の間、その際、窒素供与ガスも炭素供与ガスも供給されない。
【００３７】
温度均質化段階４に引き続く第一の窒化段階２ａにおいて、窒素供与ガス、例えばアンモニアが、約５０ｍｂａｒの窒素供与ガス分圧により供給される。その際、処理温度は、続く窒化段階２ｂ、２ｃ、２ｄ、浸炭段階３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ及び拡散段階５ａ、５ｂにおけるのと同じように約９５０℃に一定に保たれる。第一の窒化段階２ａには、第一の浸炭段階３ａが続き、該段階３ａにおいて、窒素供与ガス分圧は再び０ｍｂａｒに下げられ、そして炭素供与分圧は約１０ｍｂａｒに高められる。第一の浸炭段階３ａには、第一の拡散段階５ａが続き、該段階５ａにおいて、炭素供与ガス分圧は再び０ｍｂａｒに下げられる。これは、例えば、処理チャンバーの真空引き又は不活性ガスによる処理チャンバーの充填によって行ってよい。
【００３８】
第一の拡散段階５ａには、約１０ｍｂａｒの炭素供与ガス分圧をともなう第二の浸炭段階３ｂ及び約５０ｍｂａｒの窒素供与分圧をともなう第二の窒化段階２ｂが続く。図１が示すのは、第二の浸炭段階３ｂ及び第二の窒化段階２ｂが同時に開始されることである。しかしながら、第二の浸炭段階３ｂは、第二の浸炭段階２ｂより長く、かつ、それゆえ窒化段階２ｂの後に初めて終わる。双方の段階２ｂ、３ｂが同時に行われる継続時間においては、約１０ｍｂａｒの炭素供与ガス分圧及び約５０ｍｂａｒの窒素供与ガス分圧が存在する。しかしながら、第二の窒化段階２ｂの終了後、窒素供与ガス分圧は０ｍｂａｒに下げられ、かつ、約１０ｍｂａｒの炭素供与ガス分圧は、第二の浸炭段階３ｂの終わりに至るまで維持される。第二の浸炭段階３ｂには、第二の拡散段階５ｂが続き、該段階５ｂにおいて、浸炭供与ガス分圧は新たに０ｍｂａｒに下げられる。
【００３９】
第二の拡散段階５ｂには、他方で、約１０ｍｂａｒの炭素供与分圧をともなう第三の浸炭段階３ｃが続く。第三の浸炭段階３ｃの終了後、炭素供与ガス分圧は０ｍｂａｒに下げられ、かつ約５０ｍｂａｒの窒素供与ガス分圧をともなう第三の窒化段階２ｃが行われる。これには、他方で、第四の浸炭段階３ｄが続き、該段階３ｄにおいて、窒素供与ガス分圧は０ｍｂａｒに下げられ、かつ炭素供与分圧は約１０ｍｂａｒに高められる。第四の浸炭段階３ｄの終了後、炭素供与ガス分圧は再び０ｍｂａｒに下げられ、かつ約５０ｍｂａｒの窒素供与ガス分圧をともなう第四の窒化段階２ｄが行われ、第段階２ｄは−先の窒化段階２ａ〜２ｃと比べて−非常に長い。この最後の窒化段階２ｄの後、９５０℃の処理温度は、さらには維持されず、そして室温への急冷が実施され、所望の組織構造を調整することができるようになる。
【００４０】
この仕方で、多数の浸炭窒化法が可能であり、また本発明が、解説した４つの窒化段階２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、４つの浸炭段階３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ及び２つの拡散段階５ａ、５ｂの順番及び数に制限されていないことは自明のことである。
【符号の説明】
【００４１】
１  加熱段階、  ４  温度均質化段階、  ２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ  窒化段階、  ３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ  浸炭段階、  ５ａ、５ｂ  拡散段階
【図１】
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