(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記のＡ成分を５５〜８５質量％、下記のＢ成分を２〜３５質量％、下記のＣ成分を０．４〜１．６質量％及び下記のＤ成分を６〜１５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成る合成繊維用処理剤１００質量部に対し、水を３〜２０質量部の割合で配合した合成繊維用処理剤の水性液であって、イオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下であり、またイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下であって、更にＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が０．５ｍｇ／ｋｇ以下であることを特徴とする合成繊維用処理剤の水性液。
Ａ成分：数平均分子量１５００〜３０００の下記の化１で示されるポリエーテル化合物
【化１】
0005881267.tif 000012
（化１において、
Ａ１：１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子
Ｂ１：分子中に炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレングリコールから全ての水酸基の水素原子を除いた残基
Ｔ１：１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子
ｍ：１）
Ｂ成分：数平均分子量５０００〜１００００の下記の化２で示されるポリエーテル化合物及び数平均分子量３０００〜４００００の下記のポリエーテルポリエステル化合物から選ばれる少なくとも一つ
【化２】
0005881267.tif 000013
（化２において、
Ａ２：１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子
Ｂ２：分子中に炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレングリコールから全ての水酸基の水素原子を除いた残基
Ｔ２：２又は３価の炭化水素基、又は有機ジカルボン酸から全ての水酸基を除いた残基
ｎ：Ｔ２が２又は３価の炭化水素基の場合は２又は３の整数、Ｔ２が有機ジカルボン酸から全ての水酸基を除いた残基の場合は２）
ポリエーテルポリエステル化合物：下記のＰ成分と下記のＱ成分とを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステル化合物及び下記のＰ成分と下記のＱ成分と下記のＲ成分とを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステルから選ばれる少なくとも一つ
Ｐ成分：炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸から得られるエステル形成性誘導体、芳香族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸から得られるエステル形成性誘導体から選ばれる少なくとも一つ
Ｑ成分：いずれも分子中に炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有する、ポリオキシアルキレンモノオール、ポリオキシアルキレンジオール及びポリオキシアルキレントリオールから選ばれる少なくとも一つ
Ｒ成分：炭素数２〜６のアルキレンジオール
Ｃ成分：第４級アンモニウム塩、有機アミンオキサイド、両性化合物、脂肪酸塩、有機スルホン酸塩、有機硫酸塩及び有機リン酸エステル塩から選ばれるものであって、有機スルホン酸塩及び有機リン酸エステル塩を含有するもの
Ｄ成分：炭素数４〜２２の脂肪族１価アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加させた数平均分子量１１８〜６５０の（ポリ）オキシアルキレン付加物
【請求項２】
多価金属カチオンが、カルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンである請求項１記載の合成繊維用処理剤の水性液。
【請求項３】
合成繊維用処理剤が、更に下記のＥ成分を含有して成るものである請求項１又は２記載の合成繊維用処理剤の水性液。
Ｅ成分：１価の脂肪族アルコールと１又は２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる炭素数１７〜６０のエステル化合物、１〜６価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と１価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６５０のエステル化合物及び１価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６５０のエステル化合物から選ばれる少なくとも一つ
【請求項４】
Ｅ成分が、１価の脂肪族アルコールと１又は２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる炭素数２２〜３６のエステル化合物及び１価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と１価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６３０のエステル化合物から選ばれる少なくとも一つである請求項３記載の合成繊維用処理剤の水性液。
【請求項５】
合成繊維用処理剤が、Ａ成分を５５〜８５質量％、Ｂ成分を２〜３５質量％、Ｃ成分を０．４〜１．６質量％、Ｄ成分を６〜１５質量％及びＥ成分を２〜１５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものである請求項３又は４記載の合成繊維用処理剤の水性液。
【請求項６】
合成繊維用処理剤１００質量部に対し、水を５〜１５質量部の割合で配合した請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤の水性液。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の水性液をそのまま又は水で更に希釈して、仮撚工程に供する合成繊維に対し合成繊維処理剤として０．１〜２質量％となるよう付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維用処理剤の水性液及び合成繊維の処理方法に関し、更に詳しくは、水性液自体が冬季でも長期間安定性を保持し、かかる水性液を付着させた合成繊維が仮撚工程において優れた工程通過性を発揮する合成繊維用処理剤の水性液及びかかる水性液を用いた合成繊維の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、仮撚工程に供する合成繊維用処理剤として、高分子量ポリエーテル化合物及び第４級アンモニウム塩を含有するもの（例えば特許文献１参照）、二価脂肪酸エステル化合物、分子中にオキシエチレン単位を有する二価脂肪酸エステル化合物、ポリエーテル化合物及び高級アルコールのエチレンオキサイド付加物を含有するもの（例えば特許文献２参照）、アルキルアミン誘導体の４級化物及び平滑剤を含有するもの（例えば特許文献３参照）、非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、脂肪族エステル化合物及びポリエーテル化合物を含有するもの（例えば特許文献４参照）、特定の３成分を含有して繊維−繊維間の摩擦帯電圧を特定の範囲にするもの（例えば特許文献５参照）等が提案されている。しかし、これら従来の合成繊維用処理剤には、水性液とした場合に冬季の安定性が不充分になるという問題があり、またかかる合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付着させたものを仮撚工程に供すると、ジャンピングアウトが発生しやすく、ヒーター汚染が顕著なためにヒーターを短いサイクルでクリーニングする必要があり、毛羽や断糸が多いという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６１−２５２３７０号公報
【特許文献２】特開平０５−１４８７６６号公報
【特許文献３】特開平１０−１８３４６９号公報
【特許文献４】特開２００１−２１４３７２号公報
【特許文献５】特開２００３−１７１８７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、合成繊維用処理剤の水性液自体が冬季においても長期間安定性を保持し、かかる水性液を付着させた合成繊維の仮撚工程におけるジャンピングアウト、ヒーター汚染、毛羽及び断糸の発生を充分に抑制することができる合成繊維用処理剤の水性液及びかかる水性液を用いる合成繊維の処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは前記の課題を解決するべく検討した結果、特定の成分を含有して成る合成繊維用処理剤に水を配合した合成繊維用処理剤の水性液であって、リン酸イオン濃度、硫酸イオン濃度及び多価金属カチオンの合計濃度が特定値以下のものが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、下記のＡ成分を５５〜８５質量％、下記のＢ成分を２〜３５質量％、下記のＣ成分を０．４〜１．６質量％及び下記のＤ成分を６〜１５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成る合成繊維用処理剤１００質量部に対し、水を３〜２０質量部の割合で配合した合成繊維用処理剤の水性液であって、イオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下であり、またイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下であって、更にＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が０．５ｍｇ／ｋｇ以下である合成繊維用処理剤の水性液に係る。また本発明は、かかる合成繊維用処理剤の水性液を用いる合成繊維の処理方法に係る。
【０００７】
Ａ成分：数平均分子量１５００〜３０００の下記の化１で示されるポリエーテル化合物
【０００８】
【化１】
0005881267.tif 000002
【０００９】
化１において、
Ａ１：１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子
Ｂ１：分子中に炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレングリコールから全ての水酸基の水素原子を除いた残基
Ｔ１：１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子
ｍ：１
【００１０】
Ｂ成分：数平均分子量５０００〜１００００の下記の化２で示されるポリエーテル化合物及び数平均分子量３０００〜４００００の下記のポリエーテルポリエステル化合物から選ばれる少なくとも一つ
【００１１】
【化２】
0005881267.tif 000003
【００１２】
化２において、
Ａ２：１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子
Ｂ２：分子中に炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレングリコールから全ての水酸基の水素原子を除いた残基
Ｔ２：２又は３価の炭化水素基、又は有機ジカルボン酸から全ての水酸基を除いた残基
ｎ：Ｔ２が２又は３価の炭化水素基の場合は２又は３の整数、Ｔ２が有機ジカルボン酸から全ての水酸基を除いた残基の場合は２
【００１３】
ポリエーテルポリエステル化合物：下記のＰ成分と下記のＱ成分とを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステル化合物及び下記のＰ成分と下記のＱ成分と下記のＲ成分とを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステルから選ばれる少なくとも一つ
【００１４】
Ｐ成分：炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸から得られるエステル形成性誘導体、芳香族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体から選ばれる少なくとも一つ
【００１５】
Ｑ成分：いずれも分子中に炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有する、ポリオキシアルキレンモノオール、ポリオキシアルキレンジオール及びポリオキシアルキレントリオールから選ばれる少なくとも一つ
【００１６】
Ｒ成分：炭素数２〜６のアルキレンジオール
【００１７】
Ｃ成分：第４級アンモニウム塩、有機アミンオキサイド、両性化合物、脂肪酸塩、有機スルホン酸塩、有機硫酸塩及び有機リン酸エステル塩から選ばれるものであって、有機スルホン酸塩及び有機リン酸エステル塩を含有するもの
【００１８】
Ｄ成分：炭素数４〜２２の脂肪族１価アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加させた数平均分子量１１８〜６５０の（ポリ）オキシアルキレン付加物
【００１９】
先ず、本発明に係る合成繊維用処理剤の水性液（以下、本発明の水性液という）について説明する。本発明の水性液は、前記のＡ成分を５５〜８５質量％、前記のＢ成分を２〜３５質量％、前記のＣ成分を０．４〜１．６質量％及び前記のＤ成分を６〜１５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成る合成繊維用処理剤１００質量部に対し、水を３〜２０質量部の割合で配合した合成繊維用処理剤の水性液であって、イオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下であり、またイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下であって、更にＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が０．５ｍｇ／ｋｇ以下である合成繊維用処理剤の水性液である。
【００２０】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤に供するＡ成分は、前記したように化１で示される数平均分子量１５００〜３０００のポリエーテル化合物である。化１で示されるポリエーテル化合物において、化１中のＡ１は１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子である。Ａ１としては、１）メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ビニル基、ブテニル基、ヘキサデセニル基等の炭素数１〜１８の１価の脂肪族炭化水素基、２）フェノキシ基、プロピルフェノキシ基、オクチルフェノキシ基、ベンジル基等の芳香環を有する１価の炭化水素基、３）アセチル基、プロパノイル基、ブタノイル基、ヘキサノイル基、ヘプタノイル基、オクタノイル基、ノナノイル基、デカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ヘキサデセノイル基、エイコセノイル基、オクタデセノイル基等の炭素数２〜２２の脂肪族アシル基、４）ベンゾイル基、トルオイル基、ナフトイル基等の芳香環を有するアシル基、５）水素原子等が挙げられる。
【００２１】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤を構成することとなる各成分の数平均分子量は、ＧＰＣによるポリスチレン換算値として、常法により求めることができる。
【００２２】
化１で示されるポリエーテル化合物において、化１中のＢ１は分子中にオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位等の炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレングリコールから全ての水酸基の水素原子を除いた残基である。
【００２３】
化１で示されるポリエーテル化合物において、化１中のＴ１は１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子である。Ｔ１としては、１）メチルアルコール、ブチルアルコール、オクチルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、セリルアルコール、イソブチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、イソドデシルアルコール、イソヘキサデシルアルコール、イソステアリルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、２−プロピルアルコール、１２−エイコシルアルコール、ビニルアルコール、ブテニルアルコール、ヘキサデセニルアルコール、オレイルアルコール、エイコセニルアルコール、２−メチル−２−プロピレン−１−オール、６−エチル−２−ウンデセン−１−オール、２−オクテン−５−オール、１５−ヘキサデセン−２−オール等の炭素数１〜４０の１価の脂肪族ヒドロキシ化合物から水酸基を除いた残基である炭化水素基、２）フェノール、プロピルフェノール、オクチルフェノール、トリデシルフェノール等の芳香環を有する１価のヒドロキシ化合物から水酸基を除いた残基である炭化水素基、３）酢酸、酪酸、プロピオン酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、２−エチルヘキサン酸、イソステアリン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸、エルカ酸等の炭素数２〜２２の脂肪酸から全ての水酸基を除いた残基であるアシル基、４）水素原子等が挙げられる。
【００２４】
化１で示されるポリエーテル化合物において、化１中のｍは１である。
【００２５】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤に供するＢ成分は、数平均分子量５０００〜１００００の前記した化２で示されるポリエーテル化合物及び数平均分子量３０００〜４００００の前記したポリエーテルポリエステル化合物から選ばれる少なくとも一つである。
【００２６】
化２で示されるポリエーテル化合物において、化２中のＡ２は１価の炭化水素基、アシル基又は水素原子である。Ａ２としては、１）メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ビニル基、ブテニル基、ヘキサデセニル基等の炭素数１〜１８の１価の脂肪族炭化水素基、２）フェノキシ基、プロピルフェノキシ基、オクチルフェノキシ基、ベンジル基等の芳香環を有する１価の炭化水素基、３）アセチル基、プロパノイル基、ブタノイル基、ヘキサノイル基、ヘプタノイル基、オクタノイル基、ノナノイル基、デカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ヘキサデセノイル基、エイコセノイル基、オクタデセノイル基等の炭素数２〜２２の脂肪族アシル基、４）ベンゾイル基、トルオイル基、ナフトイル基等の芳香環を有するアシル基、５）水素原子等が挙げられる。
【００２７】
化２で示されるポリエーテル化合物において、化２中のＢ２は分子中にオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位等の炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレングリコールから全ての水酸基の水素原子を除いた残基である。
【００２８】
化２で示されるポリエーテル化合物において、化２中のＴ２は、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の２又は３価の脂肪族ヒドロキシ化合物から全ての水酸基を除いた２又は３価の炭化水素基、又は琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、５−スルホイソフタル酸塩、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，３−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸等の有機ジカルボン酸から全ての水酸基を除いた残基である。
【００２９】
化２で示されるポリエーテル化合物において、化２中のｎはＴ２が２又は３価の炭化水素基の場合は２又は３の整数、Ｔ２が有機ジカルボン酸から全ての水酸基を除いた残基の場合は２である。
【００３０】
ポリエーテルポリエステル化合物は、前記のＰ成分と前記のＱ成分とを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステル化合物及び前記のＰ成分と前記のＱ成分と前記のＲ成分とを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステルから選ばれる少なくとも一つである。
【００３１】
ポリエーテルポリエステル化合物において、Ｐ成分は炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸、炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸から得られるエステル形成性誘導体、芳香族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体から選ばれる少なくとも一つである。
【００３２】
Ｐ成分としては、１）コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、α、ω−ドデカンジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクタデセニルジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸、２）コハク酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、アゼライン酸ジメチル、セバシン酸ジメチル等の前記１）の炭素数４〜２２の脂肪族ジカルボン酸から得られるエステル形成性誘導体、３）フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、５−スルホイソフタル酸塩、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，３−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、４）フタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジメチル、５−スルホイソフタル酸ジメチル塩、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジエチル、１，４−ナフタレンジカルボン酸ジメチル等の前記３）の芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体等が挙げられる。
【００３３】
ポリエーテルポリエステル化合物において、Ｑ成分は、いずれも分子中にオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位等の炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有する、ポリオキシアルキレンモノオール、ポリオキシアルキレンジオール及びポリオキシアルキレントリオールから選ばれる少なくとも一つである。
【００３４】
ポリオキシアルキレンモノオールとしては、後述するようなポリオキシアルキレンジオールの片末端を１価の炭化水素基で封鎖したものが挙げられる。かかる１価の炭化水素基としては、１）メチル基、エチル基、ブチル基、ｎ−オクチル基、ラウリル基、ステアリル基、イソプロピル基、２−エチルヘキシル基等の炭素数１〜２２の脂肪族炭化水素基、２）フェニル基、モノブチルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基等の芳香環を有する炭化水素基等が挙げられる。
【００３５】
ポリオキシアルキレンジオールとしては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の炭素数２〜６のアルキレンジオールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加反応させたものが挙げられる。
【００３６】
ポリオキシアルキレントリオールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン等の炭素数２〜６のアルキレントリオールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加反応させたものが挙げられる。
【００３７】
ポリエーテルポリエステル化合物において、Ｒ成分は炭素数２〜６のアルキレンジオールである。Ｒ成分としては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の炭素数２〜６のアルキレンジオール等が挙げられる。
【００３８】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤に供するＣ成分は、第４級アンモニウム塩、有機アミンオキサイド、両性化合物、脂肪酸塩、有機スルホン酸塩、有機硫酸塩及び有機リン酸エステル塩から選ばれる少なくとも一つであるが、これらから選ばれる二つ又は二つ以上が好ましく、なかでも有機スルホン酸塩及び有機リン酸エステル塩を含有するものが好ましい。
【００３９】
第４級アンモニウム塩としては、一般的に第４級アンモニウムカチオン基とアニオン基とから構成されるものが挙げられる。一方の第４級アンモニウムカチオン基としては、１）窒素原子に結合した有機基がいずれも炭素数１〜２５のアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、２）窒素原子に結合した有機基がいずれも炭素数２〜２５のアルケニル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、３）窒素原子に結合した有機基がいずれも炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、４）窒素原子に結合した有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数２〜２５のアルケニル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、５）窒素原子に結合した有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、６）窒素原子に結合した有機基のうちで一部が炭素数２〜２５のアルケニル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、７）窒素原子に結合した有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、他の一部が炭素数２〜２５のアルケニル基であって、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基が挙げられる。
【００４０】
具体的に第４級アンモニウムカチオン基としては、１）テトラメチルアンモニウム、トリメチルエチルアンモニウム、トリプロピルメチルアンモニウム、トリブチルメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、トリエチルイソオクチルアンモニウム、トリメチルオクチルアンモニウム、トリメチルラウリルアンモニウム、トリメチルステアリルアンモニウム等の、窒素原子に結合した有機基がいずれも炭素数１〜２５のアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、２）ジブテニルジエチルアンモニウム、ジメチルジオレイルアンモニウム、トリメチルオレイルアンモニウム、トリエチルエイコセニルアンモニウム等の、窒素原子に結合した有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数２〜２５のアルケニル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基、３）トリブチルヒドロキシエチルアンモニウム、ジ（ヒドロキシエチル）ジプロピルアンモニウム、トリ（ヒドロキシエチル）オクチルアンモニウム、トリ（ヒドロキシプロピル）メチルアンモニウム等の、窒素原子に結合した有機基のうちで一部が炭素数１〜２５のアルキル基であり、残部が炭素数１〜６のヒドロキシアルキル基である場合の第４級アンモニウムカチオン基等が挙げられる。
【００４１】
他方のアニオン基としては、有機リン酸エステル、有機硫酸エステル、有機スルホン酸エステル、有機カルボン酸等の１〜３価の有機酸から水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基が挙げられる。
【００４２】
具体的にアニオン基としては、１）メチルリン酸エステル、ジエチルリン酸エステル、ジオクチルリン酸エステル、メチルオレイルリン酸エステル、ノニルフェニルオキシエトキシエチル・メチルリン酸エステル等の炭素数１〜３０の有機リン酸エステルから水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基、２）メチルサルフェート、エチルサルフェート、ラウリルサルフェート、オクチルフェニルオキシポリエトキシエチルサルフェート等の炭素数１〜３０の有機硫酸エステルから水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基、３）ブチルスルホネート、ラウリルスルホネート、ステアリルスルホネート、オレイルスルホネート、ｐ−トルエンスルホネート、ドデシルフェニルスルホネート、オレイルフェニルスルホネート、ナフチルスルホネート、ジイソプロピルナフチルスルホネート等の炭素数１〜３０の有機スルホン酸エステルから水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基、４）酢酸、カプロン酸、ラウリン酸、２−エチルヘキサン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エルカ酸、マロン酸、アジピン酸、セバシン酸、ペンタデセニルコハク酸等の炭素数１〜３０の脂肪族カルボン酸、安息香酸、フタル酸、トリメリット酸等の炭素数７〜３０の芳香族カルボン酸、乳酸、リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の炭素数３〜３０の脂肪族ヒドロキシカルボン酸、チオジプロピオン酸等の炭素数３〜３０の含硫黄脂肪族カルボン酸等の炭素数１〜３０の有機カルボン酸から水素イオンを一部又は全部除いたアニオン基が挙げられる。
【００４３】
以上説明した第４級アンモニウム塩は、いずれも公知の方法で合成できる。これには例えば、１）相当する３級アミンとトリアルキルリン酸エステルとを反応させる方法、２）相当する３級アミンとジアルキル硫酸とを反応させる方法、３）相当する３級アミンに水の存在下でエチレンオキサイドを反応させて第４級アンモニウムハイドロオキサイドとした後にスルホン酸エステルを反応させる方法、４）相当する３級アミンとアルキルハライドとを反応させて第４級アンモウムハライドとした後にカルボン酸金属塩を反応させる方法等が挙げられる。
【００４４】
Ｃ成分の有機アミンオキサイドとしては、１）ジメチルエチルアミンオキサイド、ジメチルプロピルアミンオキサイド、ジメチルヘキシルアミンオキサイド、ジメチルオクチルアミンオキサイド、ジメチルノニルアミンオキサイド、ジメチルラウリルアミンオキサイド、ジメチルミリスチルアミンオキサイド、ジメチルセチルアミンオキサイド、ジメチルステアリルアミンオキサイド、ジメチルエイコシルアミンオキサイド、ジヘキシルメチルアミンオキサイド、ジオクチルメチルアミンオキサイド、ジノニルメチルアミンオキサイド、ジラウリルメチルアミンオキサイド、ジミリスチルメチルアミンオキサイド、ジセチルメチルアミンオキサイド、ジステアリルメチルアミンオキサイド、ジエイコシルメチルアミンオキサイド等の窒素原子に結合している脂肪族炭化水素基が全て炭素数１〜２４の飽和脂肪族炭化水素基である有機アミンオキサイド、２）２−テトラデセニルアミンオキサイド、２−ペンタデセニルアミンオキサイド、２−オクタデセニルアミンオキサイド、１５−ヘキサデセニルアミンオキサイド、オレイルアミオキサイドン、リノレイルアミンオキサイド、エレオステアリルアミンオキサイド、ジ２−テトラデセニルアミンオキサイド、ジ２−ペンタデセニルアミンオキサイド、ジ２−オクタデセニルアミンオキサイド、ジ１５−ヘキサデセニルアミンオキサイド、ジオレイルアミンオキサイド、ジリノレイルアミンオキサイド、ジエレオステアリルアミンオキサイド等の窒素原子に結合している脂肪族炭化水素基のうちで少なくとも一つが炭素数１４〜２４の不飽和脂肪族炭化水素基である有機アミンオキサイドが挙げられる。
【００４５】
Ｃ成分の両性化合物としては、１）分子中に少なくとも一つの炭素数８〜２２の炭化水素基を有するベタイン型両性化合物、２）分子中に少なくとも一つの炭素数８〜２２の炭化水素基を有するアラニン型両性化合物等が挙げられる。
【００４６】
具体的にかかるベタイン型両性化合物としては、オクチルジメチルアンモニオアセタート、デシルジメチルアンモニオアセタート、ドデシルジメチルアンモニオアセタート、ヘキサデシルジメチルアンモニオアセタート、オクタデシルジメチルアンモニオアセタート、ノナデシルジメチルアンモニオアセタート、オクタデセニルジメチルアンモニオアセタート、ドデシルアミノプロピルジメチルアンモニオアセタート、オクタデシルアミノプロピルジメチルアンモニオアセタート、オクタデセニルアミノプロピルジメチルアンモニオアセタート等が挙げられ、またアラニン型両性化合物としては、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−オクチルアミン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−ドデシルアミン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−テトラデシルアミン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−ヘキサデシルアミン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−オクタデシルアミン、Ｎ−（２−カルボキシエチル）−ドデシルアミン、Ｎ−（２−カルボキシエチル）−オクタデシルアミン等が挙げられる。
【００４７】
Ｃ成分の脂肪酸塩としては、１）炭素数６〜２２の脂肪酸のアルカリ金属塩、２）炭素数６〜２２の脂肪酸のアミン塩、３）炭素数６〜２２の脂肪酸のホスホニウム塩等が挙げられる。かかる炭素数６〜２２の脂肪酸としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、エルシン酸、リノール酸、ドデセニルコハク酸等が挙げられる。
【００４８】
前記のような脂肪酸のアルカリ金属塩を形成することと成るアルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。またアミン塩を形成することとなるアミンとしては、１）メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、オクチルアミン等の脂肪族アミン類、２）アニリン、ピリジン、モルホリン、ピペラジン、これらの誘導体等の芳香族アミン類や複素環アミン類、３）モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ブチルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン、ラウリルジエタノールアミン等のアルカノールアミン類、４）アンモニア等が挙げられる。
【００４９】
更に前記のような脂肪酸のホスホニウム塩を形成するホスホニウム基としては、１）テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、トリメチルエチルホスホニウムトリメチルプロピルホスホニウム、トリメチルオクチルホスホニウム、トリメチルドデシルホスホニウム、トリメチルオクタデシルホスホニウム等のリン原子に結合する有機基が全て脂肪族炭化水素基であるホスホニウム基、２）トリメチルフェニルホスホニウム、トリエチルフェニルホスホニウム、トリブチルフェニルホスホニウム、ジメチルジフェニルホスホニウム、トリフェニルエチルホスホニウム、テトラフェニルホスホニウム等のリン原子に結合する有機基のうちで少なくとも一つが芳香族炭化水素基であるホスホニウム基等が挙げられる。
【００５０】
Ｃ成分の有機スルホン酸塩としては、１）炭素数６〜２２の有機スルホン酸アルカリ金属塩、２）炭素数６〜２２の有機スルホン酸アミン塩、３）炭素数６〜２２の有機スルホン酸ホスホニウム塩等が挙げられる。かかる有機スルホン酸塩を構成する炭素数６〜２２の有機スルホン酸としては、１）デシルスルホン酸、ドデシルスルホン酸、イソトリドデシルスルホン酸、テトラデシルスルホン酸、ヘキサデシルスルホン酸等のアルキルスルホン酸、２）ブチルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、オクタデシルベンゼンスルホン酸、ジブチルナフタレンスルホン酸等のアルキルアリールスルホン酸、３）ジオクチルスルホコハク酸エステル、ジブチルスルホコハク酸エステル、ドデシルスルホ酢酸エステル、ノニルフェノキシポリエチレングリコールスルホ酢酸エステル等のエステルスルホン酸が挙げられる。
【００５１】
また有機スルホン酸アルカリ金属塩を構成するアルカリ金属、有機スルホン酸アミン塩を構成するアミン、及び有機スルホン酸ホスホニウム塩を構成するホスホニウム基は、脂肪酸塩について前記したことと同様である。
【００５２】
Ｃ成分の有機硫酸塩としては、１）デシル硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸リチウム、ヘキサデシル硫酸カリウム等のアルキル硫酸アルカリ金属塩、２）牛脂硫酸化油、ひまし油硫酸化油等の天然油脂の硫酸化物のアルカリ金属塩等が挙げられる。
【００５３】
Ｃ成分の有機リン酸エステル塩としては、１）アルキル基の炭素数が４〜２２であるアルキルリン酸エステルアルカリ金属塩、２）アルキル基の炭素数が４〜２２であり且つ（ポリ）オキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の数が１〜５個である（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、３）アルキル基の炭素数が４〜２２であるアルキルリン酸エステルアミン塩、４）アルキル基の炭素数が４〜２２であり且つ（ポリ）オキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の数が１〜５個である（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアミン塩等が挙げられる。
【００５４】
前記のアルキル基の炭素数が４〜２２であるアルキルリン酸エステルアルカリ金属塩としては、ブチルリン酸エステルアルカリ金属塩、ペンチルリン酸エステルアルカリ金属塩、ヘキシルリン酸エステルアルカリ金属塩、ヘプチルリン酸エステルアルカリ金属塩、オクチルリン酸エステルアルカリ金属塩、イソオクチルリン酸エステルアルカリ金属塩、２−エチルヘキシルリン酸エステルアルカリ金属塩、デシルリン酸エステルアルカリ金属塩、ドデシルリン酸エステルアルカリ金属塩、トリデシルリン酸エステルアルカリ金属塩、ミリスチルリン酸エステルアルカリ金属塩、セチルリン酸エステルアルカリ金属塩、ステアリルリン酸エステルアルカリ金属塩、エイコシルリン酸エステルアルカリ金属塩、ベヘニルリン酸エステルアルカリ金属塩等が挙げられる。
【００５５】
これらのアルキルリン酸エステルアルカリ金属塩には、モノエステル体の単独物、ジエステル体の単独物、モノエステル体とジエステル体との混合物が含まれ、ジエステル体には、同一のアルキル基を有するジエステル体（対称形のジエステル）と、異なるアルキル基を有するジエステル体（非対称形のジエステル）とがある。
【００５６】
これらのアルキルリン酸エステルアルカリ金属塩を構成するアルカリ金属は、脂肪酸塩について前記したことと同様である。
【００５７】
前記のアルキル基の炭素数が４〜２２であり且つ（ポリ）オキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の数が１〜５個である（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩としては、ポリオキシアルキレンブチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンペンチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンヘキシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンヘプチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンオクチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンイソオクチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレン−２−エチルヘキシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンデシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンラウリルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレントリデシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンミリスチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンセチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンステアリルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンエイコシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、ポリオキシアルキレンベヘニルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩等が挙げられる。かかるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩において、（ポリ）オキシアルキレン基としては、（ポリ）オキシエチレン基、（ポリ）オキシプロピレン基、（ポリ）オキシエチレンオキシプロピレン基等が挙げられる。
【００５８】
これらのポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩には、モノエステル体の単独物、ジエステル体の単独物、モノエステル体とジエステル体との混合物が含まれ、ジエステル体には、同一のアルキル基を有するジエステル体（対称形のジエステル）と、異なるアルキル基を有するジエステル体（非対称形のジエステル）とがある。
【００５９】
これらのポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩を構成するアルカリ金属は、脂肪酸塩について前記したことと同様である。
【００６０】
前記のアルキル基の炭素数が４〜２２であるアルキルリン酸エステルアミン塩、及びアルキル基の炭素数が４〜２２であり且つ（ポリ）オキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の数が１〜５個である（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアミン塩におけるアミンに関しては、脂肪酸塩について前記したことと同様である。
【００６１】
Ｃ成分の有機リン酸エステル塩には、前記した有機リン酸塩以外に例えば、モノオクチルピロリン酸アルカリ金属塩、ジオクチルピロリン酸アルカリ金属塩、ピロリン酸四アルカリ金属塩、トリポリリン酸等の成分を含有していてもよいが、これらの成分は可及的に少ない方が好ましい。
【００６２】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤に供するＤ成分は、炭素数４〜２２の脂肪族１価アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加させた数平均分子量１１８〜６５０の（ポリ）オキシアルキレン付加物である。Ｄ成分を形成することとなる炭素数４〜２２の脂肪族１価アルコールとしては、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ドデシルアルコール、トリデシルアルコール、テトラデシルアルコール、ペンタデシルアルコール、ヘキサデシルアルコール、ヘキサデセニルアルコール、ヘプタデシルアルコール、オクタデシルアルコール、オクタデセニルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、エイコセニルアルコール、ドコシルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、３，５，５−トリメチルヘキシルアルコール等が挙げられ、また炭素数２〜４のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２−ブチレンオキサイド、１，４−ブチレンオキサイド等が挙げられる。これらのアルキレンオキサイドは２種以上を用いることができ、その場合、炭素数４〜２２の脂肪族１価アルコールに対するアルキレンオキサイドの付加形態としては、ランダム付加、ブロック付加、ランダム・ブロック付加が挙げられる。
【００６３】
本発明の水性液は、イオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの濃度が２００ｍｇ／ｋｇ以下のものであり、またイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの濃度も２００ｍｇ／ｋｇ以下のものである。イオンクロマトグラフ法の測定条件に制限はなく、公知の方法で求めることができる。例えば、合成繊維用処理剤の水性液に、蒸留水又は超純水と、必要に応じて水溶性有機溶媒を加えて均一に溶解したサンプルを使用し、合成繊維用処理剤の水性液に含まれるリン酸イオン量及び硫酸イオン量を測定する方法が挙げられる。
【００６４】
水性液中のリン酸イオンの濃度及び硫酸イオンの濃度を２００ｍｇ／ｋｇ以下にするには、繊維用処理剤に使用する潤滑剤や制電剤に含まれるリン酸イオンや硫酸イオンの濃度を管理する必要があるが、その方法は特に制限されず、公知の手法を採用することができる。
【００６５】
合成繊維用処理剤には、潤滑性を付与するために、潤滑剤としてポリエーテル化合物が使用されることが多い。従来から、ポリエーテル化合物を合成するための触媒として、水酸化カリウムやトリエチルアミン等のアルカリ性触媒が使用されているが、これらの触媒が残存したまま合成繊維用処理剤として用いられると、これらの触媒に由来する加水分解や着色等によって紡糸工程での糸切れや毛羽が多く発生するばかりでなく、紡糸後の糸品質にも悪影響を与える。
【００６６】
このため、これらアルカリ性触媒をリン酸や硫酸で中和処理する場合が多いが、中和処理したままでは、ポリエーテル化合物中にリン酸イオンや硫酸イオンが多く残存することになるため、生成した中和塩を吸着処理したり、濾過処理する等の触媒除去工程を行う必要がある。触媒の中和にリン酸もしくは硫酸を使用しないか、使用した場合には触媒除去工程を行うか又は使用量を可能な限り少なくすることにより、合成繊維用処理剤の水性液に残存するリン酸イオンや硫酸イオンの量を低減することができる。
【００６７】
また合成繊維用処理剤には、制電性を付与するために、制電剤としてアニオン化合物が使用されることが多い。一般に制電剤は単独で使用されるケースは少なく、その特性を考慮して、二つ以上の制電剤を組み合わせて使用されることが多い。かかるイオン化合物として例えば、有機スルホン酸塩を用いた場合、有機スルホン酸塩には硫酸塩が副生物として混在している場合がある。これをそのまま制電剤として用いると、硫酸イオンが２００ｍｇ／ｋｇ以上に合成繊維用処理剤中に混入することがある。このため、副生する硫酸塩を濾過処理等により除去したり、使用量を可能な限り少なくする必要がある。
【００６８】
またアニオン化合物として有機リン酸エステル塩を用いた場合、有機リン酸エステル塩には無機リン酸塩が副生物として混在している場合がある。これをそのまま制電剤として用いると、リン酸イオンが２００ｍｇ／ｋｇ以上に合成繊維用処理剤中に混入することがある。このため、使用量を可能な限り少なくするか、副生するリン酸塩を、イオン交換処理や再結晶処理、もしくは吸着処理等の方法により除去する必要がある。
【００６９】
合成繊維用処理剤の水性液中のリン酸イオン及び硫酸イオン濃度を２００ｍｇ／ｋｇ以下にする方法としては以上の方法が挙げられるが、有機リン酸エステル塩及び有機スルホン酸塩の使用量を可能な限り少なくする方法が好ましい。
【００７０】
また本発明の水性液は、ＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が０．５ｍｇ／ｋｇ以下のものである。ＩＣＰ発光分析法の測定条件に制限はなく公知の方法で求めることができる。例えば、合成繊維用処理剤の水性液に、蒸留水又は超純水と、必要に応じて水溶性有機溶媒を加えて均一に溶解したサンプルを使用し、多価金属カチオンの標準サンプルと比較することにより、合成繊維用処理剤の水性液に含まれる多価金属カチオンの合計量を測定する方法等が挙げられる。
【００７１】
水性液中の多価金属カチオンの合計濃度を０．５ｍｇ／ｋｇ以下にするには、合成繊維用処理剤に使用する潤滑剤や制電剤に含まれる多価金属カチオンの濃度を管理する必要があるが、その方法は特に制限されず、公知の手法を採用することができる。
【００７２】
例えば、合成繊維用処理剤の潤滑剤として使用するポリエーテル化合物については、ポリエーテル化合物を合成させるための触媒として水酸化カルシウムや水酸化マグネシウムを用いた場合には、反応後にこれらを吸着剤等により除去する方法が挙げられる。
【００７３】
ポリエーテルエステル化合物の粘度が高く、単独で吸着剤等による除去が難しい場合については、他の粘度の低いポリエーテル化合物と混合した後に、吸着剤等により除去する方法も挙げられる。
【００７４】
また、合成繊維用処理剤の制電剤として使用するアニオン化合物についても、多価金属カチオンを含むものを選択しないようにするか、もしくは多価金属カチオンを合成過程で使用した場合は、多価金属カチオンを吸着剤等によって除去する方法が挙げられる。
【００７５】
一方、合成繊維用処理剤の水性液を調製する際に水を使用するが、一般的に使用される水には、天然のミネラル分として、多価金属カチオンが大量に含まれている。例えば、日本の一般的な水道水中にはカルシウムやマグネシウムはじめとする多価金属カチオンが、合計で１０ｍｇ／ｋｇ以上含まれており、これを使用すると合成繊維用処理剤の水性液中の多価金属カチオンの合計濃度を０．５ｍｇ／ｋｇ以下にできない場合がある。
【００７６】
このため、水の使用量を可能な限り少なくするか、もしくは使用する水中の多価金属カチオンを除去する必要がある。これには例えば、限外濾過膜による処理、吸着剤による処理、イオン交換樹脂による処理等があるが、除去方法については特に限定はなく、公知の方法が採用できる。なかでも、合成繊維用処理剤の水性液を調製する際に使用する水をイオン交換樹脂によって吸着処理する等の方法が好ましい。
【００７７】
多価金属カチオンとしては、１）マグネシウムイオン、カルシウムイオン、ストロンチウムイオン、バリウムイオン、カドミウムイオン、ニッケル（ＩＩ）イオン、亜鉛イオン、銅（ＩＩ）イオン、水銀（ＩＩ）イオン、鉄（ＩＩ）イオン、コバルト（ＩＩ）イオン、スズ（ＩＩ）イオン、鉛（ＩＩ）イオン、マンガン（ＩＩ）イオン、テトラアンミン亜鉛（ＩＩ）イオン、テトラアンミン銅（ＩＩ）イオン、テトラアクア銅（ＩＩ）イオン、チオシアニド鉄（ＩＩＩ）イオン、ヘキサアンミンニッケル（ＩＩ）イオン等の２価の金属カチオン、２）アルミニウムイオン、鉄（ＩＩＩ）イオン、クロム（ＩＩＩ）イオン、ヘキサアンミンコバルト（ＩＩＩ）イオン、ヘキサアクアコバルト（ＩＩＩ）イオン、ヘキサアンミンクロム（ＩＩＩ）イオン等の３価の金属カチオン、３）スズ（ＩＶ）イオン、マンガン（ＩＶ）イオン等の４価の金属カチオン等が挙げられるが、なかでもカルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンが、最も混入しやすい多価金属カチオンであり、特にこれらに着目して分析を行うことが好ましい。
【００７８】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤は、以上説明したＡ成分を５５〜８５質量％、Ｂ成分を２〜３５質量％、Ｃ成分を０．４〜１．６質量％及びＤ成分を６〜１５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものであるが、更にＥ成分を含有しているものが好ましい。
【００７９】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤に供するＥ成分は、１価の脂肪族アルコールと１又は２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる炭素数１７〜６０のエステル化合物、１〜６価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と１価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６５０のエステル化合物及び１価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６５０のエステル化合物から選ばれる少なくとも一つであるが、なかでも１価の脂肪族アルコールと１又は２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる炭素数２２〜３６のエステル化合物及び１価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と１価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６３０のエステル化合物から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい。
【００８０】
Ｅ成分としての炭素数１７〜６０のエステル化合物を形成することとなる１価の脂肪族アルコールとしては、メタノール、エタノール、ブタノール、２−エチルヘキサノール、ラウリルアルコール、パルミチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられ、また１又は２価の脂肪酸としては、酢酸、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、リンデル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ペンタデセニルコハク酸等が挙げられる。
【００８１】
具体的に、Ｅ成分としての炭素数１７〜６０のエステル化合物としては、ラウリルオレアート、ステアリルオレアート、オレイルオレアート、オクチルオレアート、トリデシルオレアート、メチルオレアート、ブチルオレアート、２−エチルヘキシルオレアート、オレイルステアラート、オレイルパルミタート、オレイルラウラート、オレイルイソステアラート、オレイルオクタノアート、オクチルステアラート、マロン酸ジラウリル、コハク酸ジラウリル、グルタル酸ジラウリル、アジピン酸ジラウリル、ピメリン酸ジラウリル、スベリン酸ジラウリル、アゼライン酸ジラウリル、セバシン酸ジラウリル、グルタル酸ジステアリル、アジピン酸ジステアリル、ピメリン酸ジステアリル、スベリン酸ジステアリル、アゼライン酸ジステアリル、セバシン酸ジステアリル等が挙げられるが、なかでもラウリルオレアート、ステアリルオレアート、オレイルオレアート、オクチルオレアート、トリデシルオレアート、ブチルオレアート、２−エチルヘキシルオレアート、オレイルステアラート、オレイルパルミタート、オレイルラウラート、オレイルイソステアラート、オレイルオクタノアート、オクチルステアラート、マロン酸ジラウリル、コハク酸ジラウリル、グルタル酸ジラウリル、アジピン酸ジラウリル、ピメリン酸ジラウリル、スベリン酸ジラウリル、アゼライン酸ジラウリル、セバシン酸ジラウリル等の炭素数２２〜３６のエステル化合物が好ましい。
【００８２】
Ｅ成分としての１〜６価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と１価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６５０のエステル化合物を形成することとなる１〜６価の脂肪族アルコールとしては、１）メタノール、エタノール、ブタノール、２−エチルヘキサノール、ラウリルアルコール、パルミチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール等の１価の脂肪族アルコール、２）エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、ペンタエリトリット等の２〜６価の脂肪族アルコール等が挙げられるが、なかでもメタノール、エタノール、ブタノール、２−エチルヘキサノール、ラウリルアルコール、パルミチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール等の１価の脂肪族アルコールが好ましい。また炭素数２〜４のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２−ブチレンオキサイド、１，４−ブチレンオキサイド等が挙げられる。更に１価の脂肪酸としては、酢酸、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、リンデル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等が挙げられる。
【００８３】
具体的に、Ｅ成分としてのかかるエステル化合物としては、オクチルアルコールにエチレンオキサイドを５モル付加した化合物１モルとラウリン酸１モルとのエステル化合物、ジエチレングリコール１モルとラウリン酸２モルとのエステル化合物、ジプロピレングリコール１モルとステアリン酸１モルとのエステル化合物、１，４−ブタンジオールにエチレンオキサイドを２モル付加した化合物１モルとパルミチン酸１モルとのエステル化合物、１，６−ヘキサンジオールにエチレンオキサイドを２モルとプロピレンオキサイド１モルとを付加した化合物１モルとラウリン酸２モルとのエステル化合物、グリセリンにエチレンオキサイドを３モル付加した化合物１モルとラウリン酸１モルとのエステル化合物等が挙げられるが、なかでもオクチルアルコールにエチレンオキサイドを５モル付加した化合物１モルとラウリン酸１モルとのエステル化合物のように、１価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と１価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６３０のエステル化合物が好ましい。
【００８４】
Ｅ成分としての１価の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と２価の脂肪酸とのエステル化反応により得られる数平均分子量３００〜６５０のエステル化合物を形成することとなる１価の脂肪族アルコールと炭素数２〜４のアルキレンオキサイドについては前記したことと同様であり、また２価の脂肪酸としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ペンタデセニルコハク酸等が挙げられる。
【００８５】
具体的に、Ｅ成分としてのかかるエステル化合物としては、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝マロナート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝スクシナート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝グルタラート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝アジポアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝スベロアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝アゼラアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝セバコアート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝マロナート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝スクシナート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝グルタラート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝アジポアート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝スベロアート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝アゼラアート、ビス［アルコキシポリ（オキシプロピレン）］＝セバコアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）］＝マロナート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）］＝スクシナート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）］＝アジポアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）］＝スベロアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）］＝アゼラアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）］＝セバコアート等が挙げられるが、なかでもビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝アジポアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝スベロアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝アゼラアート、ビス［アルコキシポリ（オキシエチレン）］＝セバコアート等が好ましい。
【００８６】
本発明の水性液中の合成繊維用処理剤がＡ成分、Ｂ成分、Ｃ成分及びＤ成分に加えて更にＥ成分を含有する場合、Ｅ成分の割合に特に制限はないが、Ａ成分を５５〜８５質量％、Ｂ成分を２〜３５質量％、Ｃ成分を０．４〜１．６質量％、Ｄ成分を６〜１５質量％及びＥ成分を２〜１５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものが好ましい。
【００８７】
本発明の水性液は、以上説明した合成繊維用処理剤１００質量部に対し、水を３〜２０質量部の割合で配合して成るものであるが、なかでも合成繊維用処理剤１００質量部に対し、水を５〜１５質量部の割合で配合して成るものが好ましい。
【００８８】
水の量が少ないと、合成繊維用処理剤中の親水成分が冬季に析出しやすくなり、外観の変化が起きやすくなる。一方水の量が多いと、合成繊維用処理剤中の水分が冬季に凍結しやすくなり、水相と油相が分離するなどの外観の変化が起きやすくなる。
【００８９】
次に、本発明に係る合成繊維の処理方法（以下、本発明の処理方法という）について説明する。本発明の処理方法は、本発明の水性液をそのまま又は更に水で希釈して、仮撚工程に供する合成繊維に対し合成繊維処理剤として０．１〜２質量％となるよう付着させる方法である。
【００９０】
希釈に用いる水は、本発明の水性液の調製に用いる水と同様、水中の多価金属カチオンを除去する必要があり、多価金属カチオンの合計量を１ｍｇ／ｋｇ以下としたものが好ましく、０．１ｍｇ／ｋｇ以下としたものがより好ましい。
【００９１】
付着方法としては、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等、公知の方法が挙げられるが、ローラー給油法又は計量ポンプを用いたガイド給油法が好ましい。
【００９２】
仮撚工程で用いる仮撚機としては、１）ヒーター温度１５０〜２３０℃、ヒーター長１５０〜２５０ｃｍのヒーターを装着し、合成繊維フィラメント糸条がヒータープレート上を接触しながら走行するコンタクトヒーター式の仮撚機、２）ヒーター温度３００〜６００℃、ヒーター長２０〜１５０ｃｍのヒーターを装着し、合成繊維フィラメント糸条がヒータープレート上を非接触で走行するショートヒーター式の仮撚機等が挙げられる。
【００９３】
本発明の処理方法により得られる合成繊維としては、１）エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド、３）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のポリアクリル、４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが挙げられるが、なかでもポリエステル部分延伸糸、ポリアミド部分延伸糸、ポリエステル直接紡糸延伸糸に適用する場合に効果の発現が高く、カチオン可染ポリエステルに適用する場合に効果の発現がより高い。
【発明の効果】
【００９４】
以上説明した本発明によると、合成繊維用処理剤の水性液自体が冬季においても長期間安定性を保持し、かかる水性液を付着させた合成繊維の仮撚工程におけるジャンピングアウト、ヒーター汚染、毛羽及び断糸の発生を充分に抑制することができるという効果がある。
【実施例】
【００９５】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、別に記載しない限り、部は質量部を、また％は質量％を意味する。
【００９６】
試験区分１（合成繊維用処理剤を構成する各成分の合成）
・Ａ成分としてのポリエーテル化合物（Ａ−１）の合成
撹拌機及び温度計を備えた圧力容器に、ブチルアルコール２９６部及び水酸化カリウム１６部を仕込み、容器内を窒素で置換してから１００℃に昇温して水酸化カリウムを溶解させた。窒素雰囲気下でエチレンオキサイド３８７２部とプロピレンオキサイド３８８６部を同時に圧入して、反応温度１００〜１５０℃で反応させた。さらに１００〜１５０℃で３時間熟成し、無機の合成吸着剤（協和化学工業社製の商品名キョーワード６００Ｓ）を８０部加え、１２０℃で窒素気流下に２時間撹拌して処理した後、濾過により触媒及び合成吸着剤を除去して数平均分子量２０００のポリエーテル化合物（Ａ−１）を得た。
【００９７】
・Ａ成分としてのポリエーテル化合物（Ａ−２〜Ａ−６）の合成
ポリエーテル化合物（Ａ−１）と同様にして、ポリエーテル化合物（Ａ−２〜Ａ−６）を合成した。
【００９８】
・Ｂ成分としてのポリエーテル化合物（Ｂ−１〜Ｂ−７）の合成
ポリエーテル化合物（Ａ−１）と同様にして、ポリエーテル化合物（Ｂ−１〜Ｂ−７）を合成した。
【００９９】
・Ｂ成分としてのポリエーテルエステル化合物（Ｂ−８）の合成
アジピン酸２９．２部、テレフタル酸１３２．９部、オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝２５／７５（モル比）の割合でランダム状に結合したポリオキシアルキレン基を有する数平均分子量１２００のポリオキシアルキレングリコール１２００部、酢酸亜鉛２水塩０．５４部及び三酸化アンチモン０．１３部を反応容器に仕込み、反応容器内を窒素置換した後、反応容器を密閉し、２００℃まで２時間かけて昇温した。更に反応容器内に副生する水を系外に除きながら２４０℃まで２時間かけて昇温した。その後、徐々に反応容器の圧力を常圧に戻し、２５０℃まで昇温して１時間エステル化反応を行ない、エステル化物を得た。この後、２０ｍｍＨｇの減圧下に２２０〜２５０℃で６０分間、更に０．８〜０．６ｍｍＨｇの減圧下に２５０〜２８０℃で６０分間縮合重合反応を行なって数平均分子量２００００のポリエーテルポリエステル化合物（Ｂ−８）を得た。
【０１００】
・Ｂ成分としてのポリエーテルエステル化合物（Ｂ−９及びＢ−１０）の合成
ポリエーテルエステル化合物（Ｂ−８）と同様にして、ポリエーテルエステル化合物（Ｂ−９及びＢ−１０）を合成した。
【０１０１】
Ｄ成分としての（ポリ）オキシアルキレン付加物（Ｄ−１〜Ｄ−５）の合成
ポリエーテル化合物（Ａ−１）と同様にして、（ポリ）オキシアルキレン付加物（Ｄ−１〜Ｄ−５）を合成した。
【０１０２】
・Ｄ成分に対応する（ポリ）オキシアルキレン付加物（ＲＤ−１）の合成
撹拌機及び温度計を備えた圧力容器に、オクタデセニルアルコール１３４５部及び水酸化カリウム６部を仕込み、容器内を窒素で置換してから１００℃に昇温して水酸化カリウムを溶解させた。窒素雰囲気下でエチレンオキサイド１７６０部を圧入して、反応温度１００〜１５０℃で反応させた。さらに１００〜１５０℃で３時間熟成した後、８５％リン酸１２．３部で中和して、数平均分子量６２０の（ポリ）オキシアルキレン付加物（ＲＤ−１）を合成した。（ポリ）オキシアルキレン付加物（ＲＤ−１）をイオンクロマトグラフ法により測定したところ含まれるリン酸イオンは３２００ｍｇ／ｋｇであった。
【０１０３】
・Ｅ成分としてのエステル化合物（Ｅ−４）の合成
温度計、撹拌機、滴下ロート、コンデンサーを取付けた反応容器に、α−オクチル−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン（５モル））１７５１部とドデカン酸１００２部と触媒として硫酸１４部とを加え、減圧下に１２０℃〜１４０℃で８時間撹拌を続け、生成水を留去してエステル化反応を終了した。触媒の硫酸をソーダ灰で中和後、無機の合成吸着剤（協和化学工業社製の商品名キョーワード６００Ｓ）を８０部加え、１２０℃で窒素気流下に２時間撹拌して処理した後、濾過により触媒及び合成吸着剤を除去して数平均分子量５３０のエステル化合物（Ｅ−４）を得た。
【０１０４】
・Ｅ成分としてのエステル化合物（Ｅ−１〜Ｅ−３及びＥ−５〜Ｅ−７）の合成
エステル化合物（Ｅ−４）と同様にして、エステル化合物（Ｅ−１〜Ｅ−３及びＥ−５〜Ｅ−７）を合成した。
【０１０５】
・Ｅ成分に対応するエステル化合物（ＲＥ−１）の合成
温度計、撹拌機、滴下ロート、コンデンサーを取付けた反応容器に、α−オクチル−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン（５モル））１７５１部とドデカン酸１００２部と触媒として硫酸１０部とを加え、減圧下に１２０℃〜１４０℃で８時間撹拌を続け、生成水を留去してエステル化反応を終了した。触媒の硫酸をソーダ灰で中和して数平均分子量５３０のエステル化合物（ＲＥ−１）を得た。エステル化合物（ＲＥ−１）をイオンクロマトグラフ法により測定したところ含まれる硫酸イオンは３５００ｍｇ／ｋｇであった。
【０１０６】
以上で合成したＡ成分、Ｂ成分、Ｄ成分及びＥ成分等の内容並びに調製したＣ成分の内容を、表１〜表５にまとめて示した。
【０１０７】
【表１】
0005881267.tif 000004
【０１０８】
表１において、
Ａ１，Ｂ１，ｍ，Ｔ１：化１中の記号に相当する
【０１０９】
【表２】
0005881267.tif 000005
【０１１０】
Ａ２，Ｂ２，ｎ，Ｔ２：化２中の記号に相当する
【０１１１】
【表３】
0005881267.tif 000006
【０１１２】
【表４】
0005881267.tif 000007
【０１１３】
【表５】
0005881267.tif 000008
【０１１４】
試験区分２（合成繊維用処理剤の水性液の調製）
・実施例１
Ａ成分として表１に記載したＡ−１を８０部、Ｂ成分として表２に記載したＢ−１を９部、Ｃ成分として表３に記載したＣ−１を１部、Ｄ成分として表４に記載したＤ−１を７部、Ｅ成分として表５に記載したＥ−１を３部及び下記の方法により精製した水を１０部の割合で均一に混合して、下記のイオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの量が１００ｍｇ／ｋｇ、また下記のイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの量が５０ｍｇ／ｋｇ、更に下記のＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が０．１ｍｇ／ｋｇである合成繊維処理剤の水性液（実施例１）を調製した。
【０１１５】
水の精製方法：水道水をＨ型強酸性カチオン交換樹脂（オルガノ社製の商品名アンバーライトＩＲ−１２０Ｂ）と、ＯＨ型強塩基性アニオン交換樹脂（オルガノ社製の商品名アンバーライトＩＲＡ−４００Ｊ）を等容量割合で充填した混床式カラムに通水して多価金属カチオンの合計濃度を０．１ｍｇ／ｋｇ以下に処理した。
【０１１６】
イオンクロマトグラフ法：試料１０ｇを正確に量りとり、蒸留水／イソプロピルアルコール＝９０／１０（容量比）にて希釈し、全量を１００ｇとした。作製した希釈液１ｍＬを、測定を妨害する試料中のカチオン（重金属など）や有機物を除去する目的で、前処理用カートリッジに通し、イオンクロマトグラフ分析に供した。定量は濃度既知の市販の標準サンプルとの面積を比較することにより試料中に含まれるリン酸イオン、硫酸イオンの量を求めた。下記に条件を示した。
装置：東ソー・テクノシステム社製の商品名ＩＣ−２００１
分析カラム：東ソー・テクノシステム社製の商品名ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＩＣ−ＡＺカラム、内径４．６ｍｍ×長さ７５ｍｍ
ガードカラム：東ソー・テクノシステム社製の商品名ＴＳＫｇｅｌ  ｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎ  ＳｕｐｅｒＩＣ−ＡＺ、内径４．６ｍｍ×長さ１０ｍｍ
前処理用カートリッジ：東ソー・テクノシステム社製の商品名ＴＯＹＯＰＡＫ  ＩＣ−ＳＰ  Ｍ
溶離液：４．８ｍｍｏｌ  Ｎａ２ＣＯ３、２．８５ｍｍｏｌＮａＨＣＯ３
流量：０．６ｍＬ／ｍｉｎ
【０１１７】
ＩＣＰ発光分析：試料５ｇを正確に量りとり、蒸留水にて希釈し、全量を１００ｇとした。作製した希釈液をＩＣＰ発光分析に供した。定量は濃度既知の市販の標準サンプルとの強度値を比較することにより試料中に含まれる多価金属カチオンの合計濃度を求めた。下記に条件を示した。
装置：日立ハイテクサイエンス製の商品名ＳＰＳ−３１００
【０１１８】
・実施例２〜１２、参考例１３〜１９、２１〜２８、３０及び比較例２〜８
合成繊維処理剤の水性液（実施例１）と同様にして、合成繊維処理剤の水性液（実施例２〜１２、参考例１３〜１９、２１〜２８、３０及び比較例２〜８）を調製した。
【０１１９】
・参考例２０｛合成繊維処理剤水性液（Ｐ−３２）の調製｝
Ａ成分として表１に記載したＡ−４を７０部、Ｂ成分として表２に記載したＢ−８を１０部、Ｄ成分として表４に記載したＤ−２を９部、Ｅ成分として表５に記載したＥ−３を１０部の割合で均一に混合した後、無機の合成吸着剤（協和化学工業社製の商品名キョーワード６００Ｓ）を１部加え、１２０℃で窒素気流下に２時間撹拌して処理した後、濾過により前記のＢ−８に含まれる触媒及び合成吸着剤を除去した。この後、Ｃ成分として表３に記載したＣ−７を１部、前記の方法により精製した水を１０部の割合で均一に混合して、前記のイオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの量が１００ｍｇ／ｋｇ、また前記のイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの量が５０ｍｇ／ｋｇ、更に前記のＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が０．３ｍｇ／ｋｇである合成繊維処理剤の水性液（参考例２０）を調製した。
【０１２０】
・参考例２９、３１及び３２
合成繊維処理剤の水性液（参考例２０）と同様にして、合成繊維処理剤の水性液（参考例２９、３１及び３２）を調製した。
【０１２１】
・比較例１
水としてカルシウムを４０ｍｇ／ｋｇ及びマグネシウムを４ｍｇ／ｋｇ含むものを用いた以外は、合成繊維処理剤の水性液（実施例１）と同様にして、前記のイオンクロマトグラフ法により求められるリン酸イオンの量が１００ｍｇ／ｋｇ、また前記のイオンクロマトグラフ法により求められる硫酸イオンの量が１０ｍｇ／ｋｇ、更に前記のＩＣＰ発光分析法により求められる多価金属カチオンの合計濃度が５ｍｇ／ｋｇである合成繊維処理剤の水性液（比較例１）を調製した。
【０１２２】
各例で調製した合成繊維用処理剤の水性液の内容を表６及び表７にまとめて示した。
【０１２３】
【表６】
0005881267.tif 000009
【０１２４】
【表７】
0005881267.tif 000010
【０１２５】
試験区分３（水性液の評価、合成繊維への水性液の付着及び仮撚工程での評価）
・合成繊維用処理剤の水性液の低温安定性の評価
試験区分２で調製した各例の合成繊維用処理剤の水性液を、−５℃のインキュベーターにて１ヶ月保管して、保管する前と後の外観の変化を目視にて次の基準で評価した。結果を表８にまとめて示した。
【０１２６】
◎：変化なし
○：僅かにうるみが発生するが、加温又は水による希釈により均一になるため、実用上問題が無い。
×：明らかなうるみもしくは分離が発生し、加温又は水による希釈により均一にならないため、実用上問題がある。
【０１２７】
・ポリエステルフィラメント部分延伸糸への合成繊維処理剤の水性液の付着
固有粘度０．６４、酸化チタン含有量０．２％の５−イソフタル酸変性ポリエチレンテレフタレートチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃で紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後の走行糸条に、試験区分２で調製した各例の水性液をローラー給油法にて付着させ、機械的な延伸を伴うことなく、３３００ｍ／分の速度で捲き取り、糸条に対する合成繊維処理剤の付着量を表８記載のものとした１２８デシテックス３６フィラメントの部分延伸糸の１０ｋｇ捲きケークを得た。
【０１２８】
・合成繊維用処理剤の付着量の測定
ＪＩＳ−Ｌ１０７３（合成繊維フィラメント糸試験方法）に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン／エタノール（５０／５０容量比）混合溶剤を用いて、前記の部分延伸糸への合成繊維用処理剤の付着量を測定した。結果を表８にまとめて示した。
【０１２９】
・コンタクトヒーター式仮撚機による仮撚加工
前記で得たケークを次のような仮撚加工に供した。コンタクトヒーター式仮撚機（帝人製機社製の商品名ＳＤＳ１２００）を使用して、加工速度＝１２００ｍ、延伸倍率＝１．６５２、施撚方式＝３軸デイスク外接式摩擦方式（入り側ガイドデイスク１枚、出側ガイドデイスク１枚、硬質ポリウレタンデイスク４枚）、加撚側ヒーター＝長さ２．５ｍで表面温度２１０℃、解撚側ヒーター＝なし、目標撚り数＝３３００Ｔ／ｍの条件で、２５日間連続運転による仮撚加工を行なった。
【０１３０】
・ヒーター汚染性の評価
前記条件にて２５日間連続運転した後、加撚側ヒーター表面の糸道上のヒータータール発生状況を目視にて観察し、次の基準で評価した。結果を表８にまとめて示した。
【０１３１】
◎：ヒーター汚染が殆ど認められない
○：ヒーター汚染が僅かに認められるが、容易に洗浄可能であり、実用上問題がない
×：ヒーター汚染が明らかに認められ、洗浄に手間がかかるため実用上問題である
【０１３２】
・ジャンピング防止性の評価
前記条件で２５日間連続運転した際、その間に発生したジャンピングの数を１時間当たりの数に換算して、次の基準で評価した。結果を表８にまとめて示した。
【０１３３】
◎：発生回数が０〜１回
○：発生回数が２〜３回
×：発生回数が４回以上
【０１３４】
・毛羽の評価
前記条件で２５日間連続運転し、仮撚加工糸を巻き取る前に、毛羽計数装置（東レエンジニアリング社製の商品名ＤＴ−１０５）にて１時間当たりの毛羽数を測定した。同様の運転及び毛羽数の測定を合計３回行ない、次の基準で評価した。結果を表８にまとめて示した。
【０１３５】
◎：発生せず
○：５個以下発生
×：６個以上発生
【０１３６】
・断糸の評価
前記条件で２５日間連続運転し、その間に発生した断糸数を１日当たりの数に換算した。同様の運転及び断糸数の換算を合計３回行ない、次の基準で評価した。結果を表８にまとめて示した。
【０１３７】
◎：発生せず
○：１回未満／日発生
×：１回／日以上発生
【０１３８】
【表８】
0005881267.tif 000011
【０１３９】
表８において、
＊１：紡糸できなかった
【０１４０】
表１〜７に対応する表８の結果からも明らかなように、本発明によると、合成繊維用処理剤の水性液自体が冬季においても長期間安定性を保持し、かかる水性液を付着させた合成繊維の仮撚工程における、ジャンピングアウト、ヒーター汚染、毛羽及び断糸の発生を充分に抑制することができるという効果がある。
【要約】
【課題】合成繊維用処理剤の水性液自体が冬季においても長期間安定性を保持し、かかる水性液を付着させた合成繊維の仮撚工程におけるジャンピングアウト、ヒーター汚染、毛羽及び断糸の発生を充分に抑制することができる合成繊維用処理剤の水性液、かかる水性液を用いる合成繊維の処理方法及びかかる処理方法により得られる合成繊維を提供する。
【解決手段】特定の成分を特定割合で含有して成る合成繊維用処理剤の水性液であって、リン酸イオン濃度、硫酸イオン濃度及び多価金属カチオンの合計濃度が特定値以下とした合成繊維用処理剤の水性液を用いた。
【選択図】なし