(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持する基板保持部と、
前記基板の成長面に対して材料ガスを水平に供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
前記基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
前記材料ガス供給部は、上面が前記材料ガス流路を画定し、前記基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
前記材料ガス供給ガイドは、前記基板保持部の側面に対向する端部に前記赤外線を反射する赤外線反射部を有し、
前記赤外線反射部は、前記基板保持部側に前記基板保持部の側面に対向する面として形成されて前記材料ガス供給ガイド内に導波された赤外線を反射する反射面と、前記反射面に対して傾斜した傾斜面とから構成され、前記材料ガス供給ガイドの裏面に形成された凹部からなることを特徴とする水平方式の気相成長装置。
【請求項２】
前記反射面は、前記基板保持部の側面に平行な面として形成されていることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記基板保持部は円柱形状を有し、前記反射面は、前記基板保持部と同軸の円柱の側面形状を有することを特徴とする請求項２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記傾斜面は前記反射面から前記凹部の空間に放射される２次放射赤外線を反射するミラー面を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
基板を保持する基板保持部と、
前記基板の成長面に対して材料ガスを水平に供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
前記基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
前記材料ガス供給部は、上面が前記材料ガス流路を画定し、前記基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
前記材料ガス供給ガイドは、前記基板保持部の側面に対向する端部に前記赤外線を反射する赤外線反射部を有し、
前記赤外線反射部は、前記材料ガス供給ガイドの前記基板保持部に対向する端面に形成された反射面と、前記材料ガス供給ガイドの前記基板保持部側の端部に設けられ、前記材料ガス供給ガイドの前記端面に対して傾斜した傾斜面と、を有し、前記傾斜面は赤外線を反射するミラー面を有することを特徴とする水平方式の気相成長装置。
【請求項６】
前記赤外線反射部は、前記材料ガス供給ガイドの裏面に設けられたミラー面を有することを特徴とする請求項５に記載の気相成長装置。
【請求項７】
基板を保持する基板保持部と、
前記基板の成長面に対して材料ガスを水平に供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
前記基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
前記材料ガス供給部は、上面が前記材料ガス流路を画定し、前記基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
前記材料ガス供給ガイドは、前記基板保持部の側面に対向する端部に前記赤外線を反射する赤外線反射部を有し、
前記赤外線反射部は、前記材料ガス供給ガイドの前記基板保持部に対向する端面に形成された反射面を有し、
前記材料ガス供給ガイドの前記端面は、前記基板保持部側の側面に対して凹面又は凸面に形成され、前記反射面は凹面ミラー又は凸面ミラーとして形成されていることを特徴とする水平方式の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置、特に、水平方式（ホリゾンタル方式）のＭＯＣＶＤ（Metal-Organic Chemical Vapor Deposition）装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からレーザーダイオード（ＬＤ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）、電子デバイス等の産業分野で半導体単結晶成長方法としてＭＯＣＶＤ法等の気相成長が幅広く用いられている。ＭＯＣＶＤ法を用いた成長装置には、基板の成長面に対して材料ガス流（ガスフロー）を垂直に流す方式（バーチカル方式）、水平に流す方式（ホリゾンタル方式）等があり、使用する材料ガスや目的デバイス等により適した方式が選択される。  従来の水平方式（以下、ホリゾンタル方式という。）の気相成長装置においては、例えば、特許文献１に開示されているように、フローチャネルに付着する副生成物によって成長再現性が失われるなどの悪影響を、フロー上流側に冷却水循環方式の冷却機構を設けることによって抑制することが開示されている。また、特許文献２には、ステンレス鋼からなる冷却機構を設け、材料ガスの気相反応を抑制することが開示されている。特許文献３には、フローチャネルの上流部に水平方向の仕切り板を設け、上下２層のガス流路を形成し、下側のガス流路に材料ガスを供給し、上側のガス流路にパージガスを供給し、サセプタ上流側にフローチャネルの下面温度を調整可能な冷却手段を設けた構造が開示されている。
【０００３】
また、特許文献４には、均一な温度で基板加熱、特に高温成長における均一加熱のための基板加熱装置が開示されている。また、特許文献５には、ウエハの温度均一性を高め、均一なエピタキシャル膜が得られる製造装置について開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２３９０２号公報
【特許文献２】特開２００２−２４６３２３号公報
【特許文献３】特開２０００−１００７２６号公報
【特許文献４】特開２００９−３０２２２３号公報
【特許文献５】特開２００９−１７０６７６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記したように、従来の成長装置においては、フロー上流側に水冷ジャケット等からなる冷却機構を設け、副生成物の堆積を防止する構造が設けられている。しかしながら、基板を保持するサセプタ外周の近傍に冷却装置を配置する構造では、サセプタの外周部温度が低下し、膜厚不均一や組成不均一が発生する問題がある。
【０００６】
また、成長温度が高温となる結晶系、例えばＧａＮ系結晶の結晶成長では基板温度（すなわち、サセプタ温度）は１０００℃以上になる。このような結晶系の結晶成長では、サセプタ及びヒーターからの輻射熱及びヒーター室パージガスにより、サセプタの上流端からヒーター室隔壁筒までのフローチャネル床板部が高温に加熱され、材料ガスが熱分解し堆積するので、材料使用効率が低下する、またフローチャネルのメンテナンス（清掃）頻度が高くなる等の問題が生じる。さらに、基板上流部の堆積物は、厚く堆積すると、成長温度（サセプタ温度）の昇降により、剥離する。その結果、ガス流を乱して熱化学分解反応を介した結晶成長過程を阻害するという問題が生じる。
【０００７】
さらに、成長温度が高温となる結晶系の結晶成長では、サセプタやヒーターからの輻射熱量が非常に大きくなり、抜熱が激しくなる。すると、ヒーターへの投入パワーを大きくする必要があり、非効率になるという問題がある。
【０００８】
本発明の気相成長装置は、
基板を保持する基板保持部と、
基板の成長面に対して材料ガスを水平に供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
材料ガス供給部は、上面が材料ガス流路を画定し、基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
材料ガス供給ガイドは、基板保持部の側面に対向する端部に赤外線を反射する赤外線反射部を有し、
赤外線反射部は、基板保持部側に基板保持部の側面に対向する面として形成されて材料ガス供給ガイド内に導波された赤外線を反射する反射面と、当該反射面に対して傾斜した傾斜面とから構成され、材料ガス供給ガイドの裏面に形成された凹部からなることを特徴としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の気相成長装置は、
基板を保持する基板保持部と、
基板の成長面に対して材料ガスを水平に供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
材料ガス供給部は、上面が材料ガス流路を画定し、基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
材料ガス供給ガイドは、基板保持部の側面に対向する端部に赤外線を反射する赤外線反射部を有することを特徴としている。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】ＭＯＣＶＤ装置の上面図（上段）及び断面図（下段）である。
【図２】実施例１の材料ガス供給ガイドを示し、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイドの拡大断面図である。
【図３】図２の材料ガス供給ガイドのサセプタ近傍部をさらに拡大して示す部分拡大断面図である。
【図４】実施例２の材料ガス供給ガイドの赤外線反射部を拡大して示す部分拡大断面図である。
【図５】実施例及び比較例の成長層の構造を模式的に示す断面図である。
【図６】実施例３の材料ガス供給ガイドのサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【図７】実施例４の材料ガス供給ガイドのサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【図８】実施例５の材料ガス供給ガイドのサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【図９】実施例６の材料ガス供給ガイドのサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【図１０】実施例７の材料ガス供給ガイドのサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に、水平方式の気相成長装置について図面を参照して詳細に説明する。以下においては、本発明の好適な実施例について説明するが、これらを適宜改変し、組合せてもよい。また、以下に説明する図において、実質的に同一又は等価な部分には同一の参照符を付して説明する。
【実施例１】
【００１２】
図１は、本発明の結晶成長装置１０の構成を模式的に示している。結晶成長装置１０の装置構成について以下に詳細に説明する。
【００１３】
［装置構成］
図１は、結晶成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）１０の上面図（上段）及び断面図（下段）を示している。より詳細には、図１の上面図は、断面図における線Ｖ−Ｖに沿って基板側を見た場合の図である。図１に示すように、ＭＯＣＶＤ装置１０は、反応容器１１、フローチャネル本体１２、上流側フローチャネル床板１３Ａ、下流側フローチャネル床板１３Ｂ、材料ガス供給ガイド１５、フローチャネル排気管１７、基板２０を載置・保持する円柱形状のサセプタ２２、サセプタ２２を加熱する（すなわち基板２０を加熱する）ヒーター２４、サセプタ２２を回転させる（すなわち、基板２０を回転させる）基板回転機構２５を有している。
【００１４】
フローチャネル本体１２は天板、側壁、仕切り板１２Ａからなり、フローチャネル本体１２、上流側フローチャネル床板１３Ａ、下流側フローチャネル床板１３Ｂ及び材料ガス供給ガイド１５からフローチャネル部（材料ガス供給部）が構成されている。そして、フローチャネル部（材料ガス供給部）は、フローチャネル１４Ａ及びフローチャネル１４Ｂを有している。
【００１５】
より詳細には、上流側フローチャネル床板１３Ａには、上流側フローチャネル床板１３Ａの下流側であってサセプタ２２との間に、サセプタ２２に近接して材料ガス供給ガイド１５が設けられている。材料ガス供給ガイド１５の上面は基板２０の表面（成長面）に対して材料ガスを供給する材料ガス流路を画定している。また、上流側及び下流側フローチャネル床板１３Ａ、１３Ｂ、材料ガス供給ガイド１５、基板２０及びサセプタ２２の表面は同一水平面内であるように構成されている。
【００１６】
基板２０及びサセプタ２２に近い側の（すなわち下層流の）フローチャネルであるフローチャネル１４Ａには、ガス供給管１２Ｃを介して材料ガスが供給され、フローチャネル１４Ａの上層流のフローチャネルであるフローチャネル１４Ｂにはガス供給管１２Ｄを介してガスが供給される。
【００１７】
材料ガス供給ガイド１５は、サセプタ２２よりも材料ガスの上流側に配され、材料ガス供給ガイド１５の裏面には後述する赤外線反射部３１が形成されている。また、材料ガス供給ガイド１５の裏面側に冷却ガスを流す冷却ガス流路１６が設けられ、材料ガス供給ガイド１５が冷却される。冷却ガス流路１６には冷却ガス供給管１６Ａを介して冷却ガスが供給される。また、冷却ガス流路１６に沿って水冷ジャケット１８が設けられ、冷却水供給管１８Ａ及び冷却水排出管１８Ｂから冷却水がそれぞれ供給、排出される。
【００１８】
また、ＭＯＣＶＤ装置１０には、ヒーター２４の抜熱を防ぐ遮熱板２６、遮熱板２６の外側にヒーター室を仕切るヒーター室隔壁筒２７が備えられている。ヒーター室にはヒーター室ガス供給管２７Ａが接続され、パージガスが供給される。パージガスとしては、窒素ガス、水素ガス、アルゴンガス等が用いられる。また、反応容器１１には反応容器パージガス供給管１１Ａが接続されており、反応容器内に拡散する材料ガス等を排気できるように、不活性ガス（Ｎ２等）を流せる構造となっている。なお、当該冷却ガスは、サセプタ２２、ヒーター２４、遮熱板２６を腐食しないガスならば良い。具体的には、窒素ガス、水素ガス、アルゴンガス等でよい。しかし、材料ガス供給ガイド１５の冷却には、水素：窒素＝０：１〜３：１の混合ガスが好ましい。
【００１９】
［材料ガス供給ガイド及び赤外線出射窓］
図１、図２及び図３を参照して材料ガス供給ガイド１５の構成について説明する。図２は、サセプタ２２の円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５の拡大断面図である。例えば、図１の平面図におけるラジアル方向ＯＸ、すなわち、サセプタ２２の円柱中心からガス上流方向（ガス流の反対方向）を含む鉛直面の断面を示している。また、図３は、図２の材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２近傍部（破線で示す部分Ｕ）をさらに拡大して示す部分拡大断面図である。
【００２０】
図１の平面図に模式的に示すように、材料ガス供給ガイド１５の表面１５Ｆは、基板２０及びサセプタ２２の表面と同一水平面内であるように配され、フローチャネル１４Ａ（材料ガス流路）の底面を画定している。そして、図２に示すように、当該材料ガス流路を画定する面（表面１５Ｆ）とは異なる面である材料ガス供給ガイド１５の裏面１５Ｒに、赤外線反射壁３１Ｍを有する赤外線反射部３１が形成されている。材料ガス供給ガイド１５は、サセプタ２２から放射される赤外線に対して透過性の材料、例えば石英で形成されている。  より具体的には、サセプタ２２には２インチ基板が搭載できる外径が６２ｍｍの窪みが設けられている。フローチャネル１４Ａの幅は６５ｍｍ、高さは５ｍｍである。
【００２１】
図２に示すように、材料ガス供給ガイド１５には、サセプタ２２（基板保持部）の側面に対向する端部に、裏面１５Ｒ側から窪んだ凹部からなる赤外線反射部３１が設けられている。赤外線反射部３１のサセプタ２２に近い側の面（第１の面）はサセプタ２２の側面と平行であり、赤外線反射壁３１Ｍとしてロジウム（Ｒｈ）が蒸着されたロジウムミラーが設けられている。また赤外線反射部３１のもう一方の面（第２の面）は、赤外線反射壁３１Ｍに対し、角度θで傾斜した傾斜面３１Ｓである。換言すれば、赤外線反射部３１は、赤外線反射壁３１Ｍ及び傾斜面３１Ｓによって画定される空間（凹部）として形成されている。なお、当該凹部は赤外線反射壁３１Ｍ及び傾斜面３１Ｓによって画定され、断面が三角形形状を有していればよいが、赤外線反射壁３１Ｍ及び傾斜面３１Ｓの交差部が三角形の頂角、すなわち鋭角状である場合には強度が弱くなるので、図３に示すように、当該交差部に僅かな平坦部３１Ｆを設けても良い。すなわち、当該凹部は、サセプタ２２の円柱中心軸を含む鉛直面での断面が略三角形形状、又は台形形状を有していてもよい。
【００２２】
より詳細には、上記したように、サセプタ２２が円柱形状の場合、赤外線反射部３１の赤外線反射壁３１Ｍは、図１に示すように、サセプタ２２の円柱中心軸と同軸の円柱の側面形状を有する反射壁面として形成されている（平面図中、破線）。傾斜面３１Ｓは、サセプタ２２の円柱中心軸と同軸の切頭円錐（又は円錐台）の側面形状を有する傾斜曲面として形成されている。なお、サセプタ２２の形状は円柱形状に限らない。赤外線反射壁３１Ｍからの反射赤外線がサセプタ２２に向かうように、赤外線反射壁３１Ｍはサセプタ２２の側面に対向する面として形成されている。なお、赤外線反射壁３１Ｍはサセプタ２２の側面に平行な壁面（平面又は曲面）として形成されているのが好ましい。
【００２３】
具体的には、例えば材料ガス供給ガイド１５の厚さＴは５ｍｍ、傾斜空間の深さ（断面における赤外線反射壁３１Ｍの高さ）Ｄは４ｍｍであり、赤外線反射壁３１Ｍは、サセプタ２２側の端面１５Ｅから１ｍｍの位置に形成されている。材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅから赤外線反射壁３１Ｍまでの距離Ｗ（以下、リブ幅という。）は、１〜３ｍｍが好ましく、材料ガス供給ガイド１５の過熱防止（冷却効果）の点からは、サセプタ２２側の端面１５Ｅに近い方が好ましい。また、赤外線反射壁３１Ｍの高さを大きくするとミラー面積が大きくなる分、反射効率は高まるが、材料ガス供給ガイド１５の首部が薄くなり機械的強度に問題が生じてくる。材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅから赤外線反射壁３１Ｍまでの距離も同様で、距離が短いほど輻射赤外線が石英内を導波する距離が短くなるので、過熱の抑制効果は高まるが、壁が薄くなるので機械的強度に問題が出てくる。これらのことから、上記の寸法程度が好ましい。
【００２４】
図３に示すように、サセプタ２２から放射された赤外線（ＩＲ）の一部は、材料ガス供給ガイド１５内に導波される。より詳細には、材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅに入射した赤外線（輻射熱）ＩＲは、その一部は反射されるが、残りの大部分は石英板（材料ガス供給ガイド１５）内に導波される。サセプタ２２から放射され、材料ガス供給ガイド１５内に導波された赤外線（輻射熱）は、フローチャネル床板部を構成する材料ガス供給ガイド１５を加熱しながら材料ガス供給ガイド１５内を伝搬し、減衰していく。よって、導波赤外線を材料ガス供給ガイド１５から効率よく出射させれば、材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制することができる。  石英は導波する光（赤外線）の波長λによって透過率が変化するが、概ね１から３μm程度の波長の光に対して透過率が小さくなる。すなわち、その範囲の波長の光は石英内で吸収されて熱となる。
【００２５】
材料ガス供給ガイド１５内に導波された輻射熱（赤外線）ＩＲの大部分は赤外線反射壁３１Ｍ（Rhミラー）によってサセプタ２２方向に反射され、材料ガス供給ガイド１５からサセプタ２２に射出される。すなわち、赤外線反射壁３１Ｍによってサセプタ２２からの輻射熱を材料ガス供給ガイド１５外に射出することで、材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制することができる。従って、本発明によれば、基板上流部において材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制し、副生成物が堆積することを防止できるので、結晶成長過程を阻害することなく、高品質な結晶の成長をおこなうことができる。また、材料使用効率の低下を回避でき、また、メンテナンス（清掃）頻度を低減することができる。
【００２６】
さらに、前述のように、結晶成長温度が高い装置において、サセプタやヒーターからの抜熱は大きな問題となるが、本発明によれば、そのような問題に対しても大きな効果を発揮する。すなわち、赤外線反射壁３１Ｍで反射され、材料ガス供給ガイド１５から射出された輻射熱（赤外線）はサセプタ２２やヒーター２４を加熱するので、サセプタ２２及びヒーター２４からの抜熱を防止することができる。
【００２７】
なお、赤外線反射壁３１Ｍはサセプタ２２の側面に必ずしも平行である必要はなく、材料ガス供給ガイド１５内に導波された赤外線をサセプタ２２に向けて反射する面として形成されていればよい。
【００２８】
また、赤外線反射壁３１Ｍのミラーの材質については、ロジウム（Rh）が好ましい。赤外域まで高い反射率を有すると同時に、非常に耐腐食性が高いので、高温雰囲気下でも高い反射性能を維持できるからである。なお、ミラーの材質はロジウムに限らず、金（Au）のような、高温雰囲気下で安定して赤外線に対して高い反射率を維持できる材料を用いることも可能である。なお、ロジウムの膜厚は50〜200nmが好ましい。
【００２９】
前述のように、フローチャネル床板の裏面、すなわち材料ガス供給ガイド１５の裏面側には冷却ガス流路１６が設けられ、水冷ジャケット１８により冷やされたパージガスが流れている。パージガスは赤外線反射部３１の凹部の傾斜面３１Ｓに沿って凹部（赤外線反射壁３１Ｍ及び傾斜面３１Ｓによって画定される空間）内に入り込み、材料ガス供給ガイド１５及び赤外線反射壁３１Ｍ（Rhミラー）の冷却を可能にしている。かかる構成により、赤外線反射壁３１Ｍより上流側のチャネルフロー床板部の過熱が抑制され、サセプタ２２の側面への材料ガスの堆積が防止できる。
【実施例２】
【００３０】
図４は、実施例２の材料ガス供給ガイド１５の赤外線反射部３１を拡大して示す部分拡大断面図である。実施例２の材料ガス供給ガイド１５においては、赤外線反射部３１の凹部の赤外線反射壁３１Ｍに対して角度θで傾斜した傾斜面３１Ｓにはミラー３１Ｎ、例えばロジウム（Ｒｈ）が蒸着されたロジウムミラー３１Ｎが設けられている。その他の構成については、上記した実施例１の材料ガス供給ガイド１５と同じである。
【００３１】
材料ガス供給ガイド１５内に導波された赤外線（輻射熱）ＩＲは赤外線反射壁３１Ｍに入射する。そして、赤外線反射壁３１Ｍからは２次放射赤外線ＩＳが放射されるが、材料ガス供給ガイド１５の外に放射された２次放射赤外線は凹部（赤外線反射部）の傾斜面に設けられたミラー３１Ｎによって反射される。従って、当該傾斜面から材料ガス供給ガイド１５内への２次放射赤外線の導波が防止されるので、実施例１の場合に比べて、さらに材料ガス供給ガイド１５の過熱防止（冷却効果）を向上することができる。
【００３２】
［成長結晶の評価］
（１）結晶成長
実施例１及び実施例２の材料ガス供給ガイド１５を備えたＭＯＣＶＤ装置を用いて結晶成長を行い、その成長結晶の評価を行った。また、材料ガス供給ガイドに赤外線反射部３１が設けられていない点を除いて、実施例１及び実施例２と同じ構成を有するＭＯＣＶＤ装置を比較例として結晶成長を行い、実施例１、２及び比較例の装置を用いて成長結晶の比較を行った。図５は、実施例１、２及び比較例の成長層の構造を模式的に示す断面図である。なお、実施例１、２及び比較例の結晶成長は全て同じ手順、条件で実施した。以下にその結晶成長の手順、条件等を説明する。  具体的には、下記の有機金属化合物材料ガスと水素化物材料ガスを用いて、次の手順でＧａＮ結晶を成長した。基板２０には成長面がｍ軸方向に０．５°傾斜した（０．５°オフ）のｃ面サファイア（α−アルミナ）、円形（２インチ）の基板を用いた。有機金属材料ガスとしてはＴＭＧ（トリメチルガリウム）を用い、水素化物ガスとしてはＮＨ３（アンモニア）を用いた。有機金属材料ガスと水素化物ガスは混合してガス供給管１２Ｃから供給し、水素：窒素＝１：１に混合したガスを２８L／minの流量でガス供給管１２Ｄから供給した。なお、ガス供給管１２Ｃには材料ガス（有機金属化合物ガス及び水素化物ガス）に加えてキャリアガスとして水素（Ｈ2）ガスを流した。総流量は材料ガスと合わせて６L／minであるように調整した。また、冷却ガス供給管１６Ａには水素：窒素＝１：１の混合ガスを１０L／minの流量で流し、ヒーター室ガス供給管２７Ａには水素：窒素＝１：１の混合ガスを８L／minの流量で流した。また、水冷ジャケット１７には常温（室温）の水を３L／minの流量で流した。
【００３３】
まず、基板２０の熱処理を行った。ガス供給管１２Ｃから水素ガスを６L／min、ガス供給管１２Ｄから水素：窒素＝１：１の混合ガスを２８L／minの流量で流し、サセプタ２２の温度を１０００℃、圧力を１００ｋＰａ（Ｐａ：パスカル）にし、サファイア基板２０を１０分間アニールした。
【００３４】
次に、サセプタ２２（すなわち、基板２０）の温度を５５０℃、圧力を１００ｋＰａとした後、ガス供給管１２ＣからＴＭＧを３０μmol／min、ＮＨ３を４L／min供給し、サファイア基板２０上に低温成長ＧａＮ層４１を１０ｎｍの層厚で成長した。次に、サセプタ２２の温度を１０５０℃、圧力を１００ｋＰａとし、低温成長ＧａＮ層４１を７分間アニールした。
【００３５】
次に、サセプタ２２の温度を１０３０℃、圧力を１００ｋＰａとした後、ＴＭＧを４５μmol／min、ＮＨ３を４L／min供給し、低温成長ＧａＮ層４１上に高温成長ＧａＮ層４２を１時間成長した。
【００３６】
（２）成長結晶の評価結果  表１に、実施例１、２及び比較例のサンプルの成長層の構造を評価結果を示す。層厚測定は、白色光源を用いた反射干渉計を用いて測定した。サファイア基板の屈折率が１．７、ＧａＮ結晶の屈折率が２．４と異なるので、反射干渉の測定にて層厚を測定できる。層厚測定は２インチ基板の中心から５ｍｍ間隔で５点（中心を含む）測定し、その平均値を表１に示した。また、層厚増加率は比較例の層厚を基準（すなわち、１．０）とした。メンテナンス回数間隔は、サセプタ上流側のフローチャネル床板部、すなわち材料ガス供給ガイド１５上面のサセプタ近傍部の堆積物が剥離して捲れ上がる回数として定義した。
【００３７】
【表１】
0006054733.tif 000002
【００３８】
表１に示すように、比較例の平均層厚は３．１μｍであったが、実施例１では３．６μｍ、実施例２では４．０μｍと層厚の増加効果が認められた。このときの層厚増加率は、実施例１では１．１６倍、実施例２では１．２９倍であった。また、メンテナンス間隔回数も比較例では２３回、実施例１では２６回、実施例２では３１回とメンテナンス間隔回数が多くなる効果が認められた。
【００３９】
実施例１、２の層厚増加率の向上分は、材料使用効率の向上分と考えることができる。上記したように実施例１、２および比較例で使用した材料ガスの流量は同じなので、比較例の材料使用効率を１００％としたとき、実施例１では材料使用効率が１６％向上し、実施例２では２９％向上したと言える。換言すれば、ＬＥＤ素子等の半導体素子の積層構造が同じならば、材料ガス使用効率向上分だけ材料ガス使用量を減らせるので製造コストを低減することができる。また、同時に製造時間も短縮できるので、生産性を向上でき製造コストを低減することができる。さらに、ヒーターへの投入パワーを低減することもできる。
【００４０】
メンテナンスに至るまでの材料ガス供給ガイド上面のサセプタ近端部からヒーター室隔壁の内端部までの汚れ（堆積物）は、比較例では数回成長しただけで明らかに黄色になり、その後成長を重ねるにつれ徐々に濃い褐色になり、２０回程度で堆積物の剥離が始まった。これに対し、実施例１ではヒーター室隔壁内端側の汚れ（堆積物）が数回の成長では薄い褐色程度であり、明らかに汚れの程度は軽減され、２３回程度まで堆積物の剥離は起きなかった。実施例２では、汚れ（堆積物）の付着傾向は更に減少した結果２５回程度の成長までは剥離が起きなくなった。このようにフローチャネル部の汚れ低減効果によりフローチャネル部の洗浄までの使用可能回数を長くすることができた。換言すれは、同一期間における清掃時間の短縮分だけ半導体素子の製造が可能になるので製造コストを低減することができる。
【００４１】
かかる結果は、フローチャネル床板部（材料ガス供給ガイド１５）が過熱することを抑制し、結果として材料ガスが冷えた効果と考えられる。そのメカニズムはサセプター非回転時の膜厚で説明することができる。すなわち、分布サセプタ上流から流れてくる材料ガスは、フローチャネル床板のヒーター室隔壁の内端延長部より加熱分解され消耗が始まり、均熱に制御されているサセプタ外端で成長温度に達した後は、下流方向の距離に応じて消耗する。反対に基板面上の成長膜厚は、上流端で厚く、下流端にかけて薄くなる。ここで、フローチャネル床板部を冷却し、材料ガスの消耗（結晶の堆積）を抑えれば、膜厚カーブは下流側へ平行移動する。即ち、基板上に達する材料ガス濃度が高くなり、成長膜厚は厚くなる。通常、成長時にはサセプタを回転しているので、基板全体の膜厚が厚くなる結果となる。ところで、上流部での不要な材料ガス消耗を抑制できると、下流側の成長可能領域が広がる。本発明の効果は材料使用効率の向上に加え、基板の大口径化を可能にする。本発明によれば、例えば、２インチ基板を用いた成長の場合と同一な成長条件で、３インチ基板上にこれと同じ成長層を成長することができる。すなわち、２インチ基板に対する３インチ基板の面積比から、２．２５倍の面積のＬＥＤウエハ等のエピタキシャルウエハを製造することが可能になる。
【００４２】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、赤外線反射壁３１Ｍによってサセプタ２２からの輻射熱を材料ガス供給ガイド１５外に射出することで、材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制することができる。従って、本発明によれば、基板上流部において材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制し、副生成物が堆積することを防止できる。
【００４３】
ホリゾンタル方式のＭＯＣＶＤ装置では、材料ガスは水平なガス流層に添加され基板まで運搬される。そこで材料ガスは、基板直上の淀み層内を拡散して基板に到達する。材料ガスは基板上でマイグレーションをともなう熱化学反応を介して半導体結晶となる。換言すれば、ＭＯＣＶＤ装置内でこのような条件が理想的にみたされる程、高品質なエピタキシャル結晶成長膜、すなわち配向性が高く、転位や欠陥等の少ない単結晶が得られる。ところが基板上流部の堆積物は、厚く堆積すると成長温度（サセプタ温度）の昇降により剥離し、ガス流を乱して熱化学分解反応を介した結晶成長過程を阻害するので結晶品質の低下を招く。本発明によれば、基板上流部の堆積物（副生成物）の付着を抑制できるので、高品質なエピタキシャル結晶成長層を得ることができる。また、材料使用効率の低下を回避でき、また、メンテナンス（清掃）頻度を低減することができる。
【００４４】
さらに、前述のように、サセプタ外周の近傍に冷却装置を配置する従来の構造では、サセプタの外周部温度が低下し、層膜厚不均一や組成不均一を生じさせる問題がある。また、結晶成長温度が高い装置において、サセプタやヒーターからの抜熱は大きな問題となるが、本発明によれば、これらの問題に対しても大きな効果を発揮する。すなわち、赤外線反射壁３１Ｍで反射され、材料ガス供給ガイド１５から射出された輻射熱（赤外線）はサセプタ２２やヒーター２４を加熱するので、サセプタ２２及びヒーター２４からの抜熱を抑制することができる。さらに、装置の製造コストも安価である。
【００４５】
なお、上記した実施例１及び２においては、サセプタが円柱形状を有し、赤外線反射部３１の赤外線反射壁３１Ｍがサセプタと同軸の円柱の側面形状を有する反射壁して形成された場合を例に説明したが、これに限らない。例えば、サセプタの形状は円柱形状に限らない。赤外線反射壁によって反射された輻射熱が、サセプタに向けて、材料ガス供給ガイド外に射出される配置に形成されていればよい。また、赤外線反射壁３１Ｍがサセプタ２２の側面に対向する面として形成されていればよく、また、平行な面（平面、曲面）として形成されていることが好ましい。
【００４６】
また、赤外線反射部の断面が三角形形状の凹部の場合を例に説明したが、三角形形状に限らない。例えば、傾斜面（第２の面）が平面である場合を例に説明したが、赤外線反射壁から放射された２次放射赤外線を効率よく反射するように凹面形状を有していてもよい。さらに上記した実施例及び改変例は適宜組合せ、変更してもよい。また上記した数値、材料等は例示に過ぎない。
【実施例３】
【００４７】
図６は、実施例３の材料ガス供給ガイド１５を示す拡大断面図である。すなわち、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。より詳細には、材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２に対向する端面１５Ｅには赤外線反射壁としてのミラー３３Ｍが設けられ、赤外線反射部３３が形成されている。ミラー３３Ｍは、材料ガス供給ガイド１５の端面に金属反射膜、例えばロジウム（Ｒｈ）を蒸着することによって形成されている。サセプタ２２からの赤外線（輻射熱）ＩＲはミラー３３Ｍによって反射される。
【００４８】
実施例３においては、ミラー３３Ｍがよりサセプタ２２に近い位置に設けられているので、サセプタ２２からの輻射熱の反射効率が高い。また、ミラー３３Ｍとサセプタ２２との間に石英（材料ガス供給ガイド１５）が介在しないので材料ガス供給ガイド１５内に導波される赤外線量が低減され、材料ガス供給ガイド１５の過熱が防止される。すなわち、フローチャネルの床板を構成する材料ガス供給ガイド１５の表面（上面）１５Ｆ及び上流側フローチャネル床板１３Ａの過熱を防ぐことができる。
【００４９】
また、ミラー３３Ｍの材料として、ロジウム（Ｒｈ）は高温における化学的安定性が高く優れている。具体的には、融点が2000℃程度であり、例えばＭＯＣＶＤ装置の使用温度（例えば、1200℃）においても高い安定性を有している。また、Ｒｈは赤外線の吸収率が低く、過熱を防止できると共に、イオン化傾向が非常に低く化学的安定性が高い。ミラー３３Ｍの材料として、銀（Ａｇ）を用いることができる。Ａｇは高い反射率を有するとともに、例えばＭＯＣＶＤによる窒化物成長の主要な腐食性ガスであるＮＨ3に対する耐腐食性が高い。さらに、Ａｇは塩素系のガスに対しても強く、ＨＶＰＥ（ハライドＶＰＥ）装置等の気相成長装置のミラー材料としても適している。
【００５０】
以上、説明したように、赤外線反射部３３によってサセプタ２２からの輻射熱を材料ガス供給ガイド１５外に反射することで、材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制することができる。従って、本発明によれば、基板上流部において材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制し、材料ガス供給ガイド１５の汚れ及び副生成物の堆積を防止することができる。
【実施例４】
【００５１】
図７は、実施例４の材料ガス供給ガイド１５を示す拡大断面図である。すなわち、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【００５２】
実施例４の材料ガス供給ガイド１５においては、実施例３の場合の端面１５Ｅに設けられたミラー３３Ｍに加えて材料ガス供給ガイド１５の裏面（下面）１５Ｒにも赤外線反射壁としてのミラー３３Ｎが設けられている。すなわち、ミラー３３Ｍ及びミラー３３Ｎによって赤外線反射部３３が形成されている。ミラー３３Ｎは、ミラー３３Ｍと同様に、金属反射膜、例えばロジウム（Ｒｈ）を蒸着することによって形成されている。なお、ミラー３３Ｎは、材料ガス供給ガイド１５の端部からヒーター室を仕切るヒーター室隔壁筒２７の外縁を超えない位置までの範囲で形成している。サセプタ２２からの赤外線（輻射熱）ＩＲはミラー３３Ｍ及びミラー３３Ｎによって反射され、材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅのみならず裏面（下面）１５Ｒから材料ガス供給ガイド１５内に導波される赤外線ＩＲの量が低減され、材料ガス供給ガイド１５の過熱が一層防止される。すなわち、フローチャネルの床板を構成する材料ガス供給ガイド１５の表面（上面）１５Ｆ及び上流側フローチャネル床板１３Ａの過熱及び副生成物の堆積を防ぐことができる。
【実施例５】
【００５３】
図８は、実施例５の材料ガス供給ガイド１５を示す拡大断面図である。すなわち、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【００５４】
実施例５の材料ガス供給ガイド１５においては、材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２側の端面１５Ｅの下部をカットし、端面１５Ｅに対してθ（例えば、６０°）で傾斜した端面１５Ｓを形成して傾斜端面１５Ｓに赤外線反射壁としてのミラー３３Ｓが設けられている。すなわち、実施例４の場合の端面１５Ｅ及び裏面１５Ｒに加えて、傾斜端面１５Ｓにもミラー３３Ｓが形成され、ミラー３３Ｍ、ミラー３３Ｎ及びミラー３３Ｓによって赤外線反射部３３が形成されている。なお、ミラー３３Ｎは、材料ガス供給ガイド１５の端部からヒーター室隔壁筒２７の外縁を超えない位置までの範囲で形成している。
【００５５】
実施例５によれば、特にサセプタ２２の下部に設けられたヒーター２４からの赤外線ＩＲがミラー３３Ｓによっても反射され、赤外線の材料ガス供給ガイド１５への入射が防止され、材料ガス供給ガイド１５の過熱が一層防止される。すなわち、ヒーター２４はサセプタ２２よりも高温であり、ヒーター２４に対向するように傾斜して形成されたミラー３３Ｓによってヒーター２４からの赤外線ＩＲの材料ガス供給ガイド１５への進入が効果的に抑制できる。材料ガス供給ガイド１５とヒーター２４との相対的位置は装置によって異なり得るが、ミラー３３Ｓはヒーター２４からの赤外線ＩＲをヒーター２４に向けて反射する傾斜角θで形成されていることが好ましい。これにより、反射赤外線がヒーター２４に戻り、ヒーター２４の抜熱を抑制することができる。
【実施例６】
【００５６】
図９は、実施例６の材料ガス供給ガイド１５を示す拡大断面図である。すなわち、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５のサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【００５７】
実施例６の材料ガス供給ガイド１５においては、材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２側の端面は、サセプタ２２の側面に対して曲面（凸面）１５Ｃとして形成され、当該凸面１５Ｃに赤外線反射壁としてのミラー３３Ｃ（凸面ミラー）が設けられている。また、上記実施例と同様に、裏面１５Ｒにミラー３３Ｎが設けられている。すなわち、ミラー３３Ｃ及びミラー３３Ｎによって赤外線反射部３３が形成されている。実施例６の赤外線反射部３３によれば、ミラー３３Ｃに入射する赤外線ＩＲは広い角度方向に反射される。従って、材料ガス供給ガイド１５に入射する赤外線ＩＲはサセプタ２２及びヒーター２４など高温に保持すべき部分に向けて反射されるので、材料ガス供給ガイド１５の過熱が防止されることに加え、サセプタ２２及びヒーター２４の抜熱抑制効果が向上する。
【実施例７】
【００５８】
図１０は、実施例７の材料ガス供給ガイド１５を示す拡大断面図である。すなわち、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５のサセプタ近傍の端部を拡大して示す拡大断面図である。
【００５９】
実施例７の材料ガス供給ガイド１５においては、材料ガス供給ガイド１５のサセプタ２２側の端面は、サセプタ２２の側面に対して曲面（凹面）１５Ｄとして形成され、凹面１５Ｄに赤外線反射壁としてのミラー３３Ｄ（凹面ミラー）が設けられている。また、上記実施例と同様に、裏面１５Ｒにミラー３３Ｎが設けられている。すなわち、ミラー３３Ｄ及びミラー３３Ｎによって赤外線反射部３３が形成されている。
【００６０】
実施例７の赤外線反射部３３によれば、ミラー３３Ｄに入射する赤外線ＩＲは狭い角度に集中して反射される。従って、抜熱を抑制したい部分（例えばサセプタ又はヒーターなど）に反射方向を合わせることで当該部分の抜熱を効果的に抑制することができる。
【００６１】
［成長結晶の評価］
実施例１及び２の場合と同様に、実施例３〜７の材料ガス供給ガイド１５を備えたＭＯＣＶＤ装置を用いて結晶成長を行い、その成長結晶の評価を行った。以下の表２に、その結果をまとめて示す。なお、上記した比較例の場合についても比較のために示す。また、結晶成長の条件及び成長層の構造、並びに評価方法は実施例１、２及び比較例の場合と同じであった。
【００６２】
【表２】
0006054733.tif 000003
【００６３】
表２に示すように、実施例３〜７の層厚増加率は実施例１、２の場合（それぞれ、1.16、1.29、表１を参照）に比べてさらに大きい。すなわち、材料使用効率がさらに向上している。実施例１、２の場合に比べて実施例３において層厚増加率が大きいのは、ミラー３３Ｍがサセプタ２２に近い位置（材料ガス供給ガイド１５の端部）に設けられていること、材料ガス供給ガイド１５の端部での熱伝導が減少した効果によるものと考えられる。実施例４において層厚増加率がさらに大きいのは、材料ガス供給ガイド１５の下面に設けたミラー３３Ｎの効果によるものである。すなわち、サセプタ２２よりも高温の熱源であるヒーター２４からの赤外線を反射する効果によるものである。実施例５の場合も、実施例４の場合と同様に、ヒーター２４方向に向いた反射面（ミラー３３Ｓ）の効果によるものである。実施例６、７の場合も、比較例の場合と比較して大きな効果がえられた。また、実施例３〜７においてもメンテナンス間隔回数も多くなる効果が認められた。
【００６４】
以上、説明したように、本発明によれば、材料ガス供給ガイドの過熱及び副生成物の堆積を防止でき、また、サセプタやヒーターからの抜熱を抑制することができる。従って、サセプタに温度変動を与えることなく、副生成物の生成及び付着を防止することが可能なホリゾンタル方式の気相成長装置を提供することができる。また、結晶成長を繰り返し実行しても、高品質な結晶層を成長可能なホリゾンタル方式の気相成長装置を提供することができる。
【符号の説明】
【００６５】
１０  気相成長装置
１５  材料ガス供給ガイド
２０  基板
２２  サセプタ
３１  赤外線反射部
３１Ｍ  赤外線反射壁
３１Ｓ  傾斜面
３１Ｎ  ミラー
３３  赤外線反射部
３３Ｍ、３３Ｎ、３３Ｓ  ミラー
【図１】
0006054733.tif 000004
【図２】
0006054733.tif 000005
【図３】
0006054733.tif 000006
【図４】
0006054733.tif 000007
【図５】
0006054733.tif 000008
【図６】
0006054733.tif 000009
【図７】
0006054733.tif 000010
【図８】
0006054733.tif 000011
【図９】
0006054733.tif 000012
【図１０】
0006054733.tif 000013