(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱されるべき金属材料が配設され、前記金属材料のナノ粒子が生成するナノ粒子生成室と、
加熱されるべき樹脂材料が配設され、前記樹脂材料のナノ構造体が生成するナノ構造体生成室と、
前記ナノ粒子生成室及び前記ナノ構造体生成室とそれぞれ粒子連通管及び構造体連通管を介して接続され、基板に対して前記ナノ粒子及び前記ナノ構造体を成膜して積層する積層室と、
該成膜室内で前記ナノ粒子が成膜されるナノ粒子成膜領域と、
前記成膜室内で前記ナノ構造体が成膜されるナノ構造体成膜領域と、
前記基板を前記ナノ粒子成膜領域と前記ナノ構造体成膜領域との間を移動させる移動ユニットと、
前記積層室を排気する排気ユニットと、
前記ナノ粒子生成室及び前記ナノ構造体生成室にそれぞれ冷却ガスを導入する冷却ガス導入ユニットとを備えたことを特徴とする粒子膜積層装置。
【請求項２】
前記排気ユニットは、前記ナノ粒子が前記粒子連通管を移動する際に発生する前記ナノ粒子生成室と前記積層室との圧力差が、前記金属材料のナノ粒子の粒成長を防止する圧力差となるように前記積層室を排気することを特徴とする請求項１に記載の粒子膜積層装置。
【請求項３】
前記ナノ粒子生成室と前記粒子連通管と前記ナノ粒子成膜領域とでナノ粒子成膜ユニットを形成し、該ナノ粒子成膜ユニットが複数備わっていることを特徴とする請求項１に記載の粒子膜積層装置。
【請求項４】
前記移動ユニットは、前記ナノ粒子成膜領域及び前記ナノ構造体成膜領域にそれぞれ配設されたロールで形成された一対のロールあり、該一対のロールに無端状の前記基板が巻回されることを特徴とする請求項３に記載の粒子膜積層装置。
【請求項５】
前記ナノ構造体生成室で前記樹脂材料を加熱して蒸発させることにより前記ナノ構造体を生成するナノ構造体生成工程と、
前記排気ユニットにより前記積層室を排気して前記積層室と前記ナノ構造体生成室との間に圧力差を設け、前記ナノ構造体を前記構造体連通管を通して前記ナノ構造体成膜領域に導入し、前記ナノ構造体成膜領域に配設された前記基板に成膜してナノ構造体膜を形成するナノ構造体成膜工程と、
前記ナノ構造体が成膜された前記基板を前記移動ユニットにより前記ナノ粒子成膜領域に移動させる行き工程と、
前記ナノ粒子生成室で前記金属材料を加熱して蒸発させることにより前記ナノ粒子を生成するナノ粒子生成工程と、
前記排気ユニットにより前記積層室を排気して前記積層室と前記ナノ粒子生成室との間に圧力差を設け、前記ナノ粒子を前記粒子連通管を通して前記ナノ粒子成膜領域に導入し、前記ナノ粒子成膜領域に配設された前記基板に成膜されている前記ナノ構造体に成膜してナノ粒子膜を形成するナノ粒子成膜工程と、
前記ナノ粒子膜及び前記ナノ構造体膜が形成された前記基板を前記移動ユニットにより前記ナノ構造体成膜領域に移動させる帰り工程と
を備えたことを特徴とする請求項１に記載の粒子膜積層装置を用いた粒子膜積層方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子膜積層装置及びこれを用いた粒子膜積層方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
超微粒子膜形成方法及び超微粒子膜形成装置が特許文献１に記載されている。この装置は、材料から蒸気原子を発生させ、これを不活性ガスとともに搬送管を移動させて基板に超微粒子膜を形成するものである。このような粒子膜形成装置及び方法を一般的な表現で換言すると、チャンバを上下に設置して細管でこれらを連通させる。そして、上部チャンバを真空引きして下部チャンバに冷却ガスを流す。そして、蒸発した金属が冷却されるとともに、圧力差により上部チャンバに移動する。そして、上部チャンバの基板に粒子状態で捕集される。冷却ガスは例えばヘリウムやアルゴンガスであり、これを流すことで粒子が移動中の凝集や粒成長を防いでいる。
【０００３】
しかしながら、このような従来の粒子膜形成装置は、基板に粒子を堆積させるのみであった。したがって、例えば粒子として水素を吸蔵するようなＭｇやＭｇ−Ｎｉ合金等を用いて水素センサを形成した場合、水素の拡散性（ガスの透過性）が悪く、水素吸蔵速度が遅くなってしまう。また、このような従来の粒子膜形成装置は金属ナノ粒子を対象として用いられるが、金属ナノ粒子が基板に堆積すると、再凝集化してしまい、微細なナノ粒子状態を維持できなくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００-２９７３６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記従来技術を考慮したものであり、蒸発して得られたナノ粒子が水素吸蔵合金から生成したものである場合に水素の拡散性がよくなり、また基板に捕集されたナノ粒子が再凝集化することを防止できる粒子膜積層装置及びこれを用いた粒子膜積層方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するため、本発明では、加熱されるべき金属材料が配設され、前記金属材料のナノ粒子が生成するナノ粒子生成室と、加熱されるべき樹脂材料が配設され、前記樹脂材料のナノ構造体が生成するナノ構造体生成室と、前記ナノ粒子生成室及び前記ナノ構造体生成室とそれぞれ粒子連通管及び構造体連通管を介して接続され、基板に対して前記ナノ粒子及び前記ナノ構造体を成膜して積層する積層室と、該成膜室内で前記ナノ粒子が成膜されるナノ粒子成膜領域と、前記成膜室内で前記ナノ構造体が成膜されるナノ構造体成膜領域と、前記基板を前記ナノ粒子成膜領域と前記ナノ構造体成膜領域との間を移動させる移動ユニットと、前記積層室を排気する排気ユニットと、前記ナノ粒子生成室及び前記ナノ構造体生成室にそれぞれ冷却ガスを導入する冷却ガス導入ユニットとを備えたことを特徴とする粒子膜積層装置を提供する。
【０００７】
好ましくは、前記ナノ粒子生成室と前記粒子連通管と前記ナノ粒子成膜領域とでナノ粒子成膜ユニットを形成し、該ナノ粒子成膜ユニットが複数備わっている。
【０００８】
好ましくは、前記移動ユニットは、前記ナノ粒子成膜領域及び前記ナノ構造体成膜領域にそれぞれ配設されたロールで形成された一対のロールあり、該一対のロールに無端状の前記基板が巻回される。
【０００９】
また、本発明では、前記ナノ構造体生成室で前記樹脂材料を加熱して蒸発させることにより前記ナノ構造体を生成するナノ構造体生成工程と、前記排気ユニットにより前記積層室を排気して前記積層室と前記ナノ構造体生成室との間に圧力差を設け、前記ナノ構造体を前記構造体連通管を通して前記ナノ構造体成膜領域に導入し、前記ナノ構造体成膜領域に配設された前記基板に成膜してナノ構造体膜を形成するナノ構造体成膜工程と、前記ナノ構造体が成膜された前記基板を前記移動ユニットにより前記ナノ粒子成膜領域に移動させる行き工程と、前記ナノ粒子生成室で前記金属材料を加熱して蒸発させることにより前記ナノ粒子を生成するナノ粒子生成工程と、前記排気ユニットにより前記積層室を排気して前記積層室と前記ナノ粒子生成室との間に圧力差を設け、前記ナノ粒子を前記粒子連通管を通して前記ナノ粒子成膜領域に導入し、前記ナノ粒子成膜領域に配設された前記基板に成膜されている前記ナノ構造体に成膜してナノ粒子膜を形成するナノ粒子成膜工程と、前記ナノ粒子膜及び前記ナノ構造体膜が形成された前記基板を前記移動ユニットにより前記ナノ構造体成膜領域に移動させる帰り工程とを備えたことを特徴とする粒子膜積層方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ナノ構造体成膜領域にて基板にナノ構造体を成膜させ、移動ユニットにて基板をナノ粒子成膜領域に移動させてナノ構造体にナノ粒子を成膜させ、再び移動ユニットにて基板をナノ構造体成膜領域に移動させてナノ粒子にナノ構造体を成膜させることができる。これを繰り返すことにより、ナノ粒子をナノ構造体で挟んで担持することができる。このため、ナノ粒子が層状に整列されて成膜されるので、水素吸蔵合金からナノ粒子を生成した場合に、ナノ粒子が積層されたものを水素センサとして利用すれば水素の拡散性がよくなる。また、ナノ構造体膜でナノ粒子膜を挟んで担持した積層体は、ナノ粒子がナノ粒子状態のまま安定しているので、粒成長を引き起こすことが防止される。
【００１１】
また、移動ユニットをナノ粒子成膜領域及びナノ構造体成膜領域にそれぞれ配設されたロールで形成された一対のロールとして、この一対のロールに無端状の基板を巻回すれば、連続してナノ粒子及びナノ構造体を成膜することができるので、作業効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る粒子膜積層装置の概略図である。
【図２】本発明に係る粒子膜積層装置を用いて製造された積層体の概略断面図である。
【図３】本発明に係る別の粒子膜積層装置の概略図である。
【図４】図３の粒子膜積層装置を用いて製造された積層体の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１に示すように、本発明に係る粒子膜積層装置１は、ナノ粒子生成室２と、ナノファイバ生成室３と、積層室４とを備えている。積層室４には排気ユニット５が取り付けられていて、この排気ユニット５により積層室４は真空引きされる。ナノ粒子生成室２及びナノファイバ生成室３はそれぞれ粒子連通管６及びファイバ連通管７を介して積層室４と接続されている。粒子連通管６及びファイバ連通管７としては、例えば１／８管を用いることができる。ナノ粒子生成室２及びナノファイバ生成室３には、冷却ガスが導入される冷却ガス導入ユニット８が取り付けられている。ナノ粒子生成室２、ナノファイバ生成室３及び積層室４は、排気ユニット５及び冷却ガス導入ユニット８との連通部分を除いて密閉されている。
【００１４】
ナノ粒子生成室２には、金属材料９が配設される。この金属材料９は例えばマグネシウムやニッケル、あるいはこれらの合金からなる金属線を用いることができる。また、ナノ粒子生成室２には、ヒータ１０が配設されている。このヒータ１０は、金属材料９を加熱するためのものである。ヒータ１０としては、るつぼやプラズマ発生装置等を用いることができる。金属材料９をヒータ１０で加熱することにより、金属材料９は蒸発してナノ粒子１２を生成する。
【００１５】
一方で、ナノファイバ生成室３には、樹脂材料１１が配設される。この樹脂材料９は例えばナイロン系樹脂やポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）等を用いることができる。また、ナノファイバ生成室３には、ナノ粒子生成室２と同様のヒータ１０が配設されている。樹脂材料１１をヒータ１０で加熱することにより、樹脂材料１１は蒸発してナノファイバ１３を生成する。
【００１６】
積層室４には仕切壁１４が形成されていて、この仕切壁１４を介してナノ粒子成膜領域１５とナノファイバ成膜領域１６とに分けられている。積層室４には移動ユニット１７が配されていて、この移動ユニット１７によりナノ粒子１２及びナノファイバ１３が成膜されるべき基板１８がナノ粒子成膜領域１５とナノファイバ成膜領域１６との間を往来する。具体的には、移動ユニット１７は、一対のロール１９で形成されている。それぞれのロール１９は、ナノ粒子成膜領域１５及びナノファイバ成膜領域１６に配設されている。この一対のロール１９に無端状の基板１８が巻回されることで、ロール１９の回転により基板１８は連続してナノ粒子成膜領域１５及びナノファイバ成膜領域１６との間を往来できる。
【００１７】
このような構造の粒子膜積層装置１を用いて粒子膜を形成するときの手順を以下に示す。
まず、ナノ構造体生成工程を行う。この工程は、ナノファイバ生成室３にて行われる。具体的には、ヒータ１０により樹脂材料１１を加熱して蒸発させ、ナノファイバ１３を生成する。ナノファイバ１３は、気相環境にて生成される。このとき、ナノファイバ生成室３には冷却ガス導入ユニット８よりヘリウム又はアルゴンを含む冷却ガスが導入されている（図１の矢印Ｅ）。
【００１８】
次にナノ構造体成膜工程を行う。この工程は、積層室４のナノファイバ成膜領域１６に配設された基板１８に対してナノファイバ１３を成膜し、ナノファイバ膜２０を形成するものである。具体的には、まずはナノ構造体生成工程で生成されたナノファイバ１３をナノファイバ成膜領域１６に導く。そのために積層室４内を排気ユニット５で真空引きし（図１の矢印Ｇ）、積層室４とナノファイバ生成室３との間に圧力差を設ける。ファイバ連通管７で接続されている両室４、３は、その圧力差によりナノファイバ生成室３から積層室４への空気の流れが生じる（図１の矢印Ａ）。この流れによって、ナノファイバ１３はナノファイバ生成室３からファイバ連通管７を通り、積層室４のナノファイバ成膜領域１６に導かれる。そして、ナノファイバ成膜領域１６に配設された基板１８に成膜される。
【００１９】
ナノ構造体成膜工程と同時に、行き工程が行われる。基板１８は移動ユニット１７によりナノファイバ成膜領域１６とナノ粒子成膜領域１５との間を往来しているので、ナノファイバ成膜領域１６に配設されている基板１８はナノ粒子成膜領域１５に移動する。すなわち、基板１８がナノファイバ成膜領域１６からナノ粒子成膜領域１５に移動することが行き工程である（図１の矢印Ｂ）。この移動の間、ナノファイバ１３は基板１８に成膜されるので、基板１８には膜状のナノファイバ膜２０が形成されながら移動することになる。
【００２０】
そして、ナノ粒子生成工程を行う。この工程は、ナノ粒子生成室２にて行われる。具体的には、ヒータ１０により金属材料９を加熱して蒸発させ、ナノ粒子１２を生成する。ナノ粒子１２は、気相環境にて生成される。このとき、ナノ粒子生成室２には冷却ガス導入ユニット８よりヘリウム又はアルゴンを含む冷却ガスが導入されている（図１の矢印Ｆ）。これにより、金属材料がマグネシウム等の酸化されやすい金属である場合であっても、気相での製造ということで不要な酸化を防止できる。
【００２１】
次に、ナノ粒子成膜工程を行う。この工程は、積層室４のナノ粒子成膜領域１５に配設された基板１８に対してナノ粒子１２を成膜し、ナノ粒子膜２１を形成するものである。具体的には、ナノ粒子生成工程で生成されたナノ粒子１２をナノ粒子成膜領域１５に導く。上述したナノ構造体成膜工程での排気ユニット５による積層室４内の真空引きにより、積層室４とナノ粒子生成室２との間にも圧力差が設けられている。粒子連通管６で接続されている両室４、２は、その圧力差によりナノ粒子生成室２から積層室４への空気の流れが生じる（図１の矢印Ｃ）。この流れによって、ナノ粒子１２はナノ粒子生成室２から粒子連通管６を通り、積層室４のナノ粒子成膜領域１５に導かれる。そして、ナノ粒子成膜領域１５に配設された基板１８に成膜される。このとき、基板１８には既にナノ構造体成膜工程でナノファイバ膜２０が形成されている。このため、実際にはナノ粒子膜２１は基板１８に形成されたナノファイバ膜２０に積層される。
【００２２】
ナノ粒子成膜工程と同時に、帰り工程が行われる。上述したように、基板１８は、移動ユニット１７によりナノファイバ成膜領域１６とナノ粒子成膜領域１５との間を往来しているので、ナノ粒子成膜領域１５に配設されている基板１８はナノファイバ成膜領域１６に移動する。すなわち、基板１８がナノ粒子成膜領域１５からナノファイバ成膜領域１６に移動することが帰り工程である（図１の矢印Ｄ）。この移動の間、ナノ粒子１２は基板１８に成膜されたナノファイバ１３に対して成膜されるので、基板１８にはナノファイバ膜２０とナノ粒子膜２１が形成されて移動している。
【００２３】
そして再びナノファイバ成膜領域１６に移動した基板１８には、ナノファイバ１３が成膜される。このときは、ナノ粒子膜２１に対してナノファイバ膜２０が積層される。そして再び基板１８はナノ粒子成膜領域１５に移動し、ナノ粒子膜２１が形成される。したがって、ロール１９を連続回転させて基板１８がナノファイバ成膜領域１６とナノ粒子成膜領域１５との間で往来を繰り返すことにより、図２に示すように、基板１８はナノファイバ膜２０とナノ粒子膜２１とが交互に積層されて積層体２２が製造される。積層体２２を例えば水素センサとして使用するときは、適宜の長さに切断される。
【００２４】
以上説明したように、ナノファイバ成膜領域１６にて基板１８にナノファイバ１３を成膜させ、移動ユニット１７にて基板１８をナノ粒子成膜領域１５に移動させてナノファイバ１３にナノ粒子１２を成膜させ、再び移動ユニット１７にて基板１８をナノファイバ成膜領域１６に移動させてナノ粒子１２にナノファイバ１３を成膜させることができる。これを繰り返すことにより、ナノ粒子１２をナノファイバ１３で挟んで担持することができる。換言すれば、本発明はナノファイバ膜２０を利用してナノ粒子膜２１を積層していくものということができる。このため、ナノ粒子１２が層状に整列されて成膜されるので、水素吸蔵合金からナノ粒子１２を生成した場合に、積層体２２を水素センサとして利用すれば水素の拡散性がよくなる。また、ナノファイバ膜２０でナノ粒子膜２１を挟んで担持した積層体２２は、ナノ粒子１２がナノ粒子状態のまま安定しているので、粒成長を引き起こすことが防止される。
【００２５】
また、粒子連通管６は非常に径が細いため、積層室４とナノ粒子生成室２との間に発生する圧力差は大変大きくなり、したがって発生する流速も大きいものとなる。このため、ナノ粒子１２同士が移動中に衝突することが抑制されるので、粒成長が引き起こされることがここでも防止される。
【００２６】
図３は本発明に係る別の粒子膜積層装置１ａを示している。この装置１ａは、上述した装置１に対して、ナノ粒子を２層積層するものである。すなわち、ナノ粒子成膜領域１５の隣にさらにナノ粒子成膜領域１５ａを設け、これらの領域１５及び１５ａは仕切壁１４ａにて仕切られている。ナノ粒子成膜領域１５ａではナノ粒子１２とは別のナノ粒子１２ａが成膜されてナノ粒子膜２１ａとなる。ナノ粒子１２ａの製造プロセスは上述したナノ粒子１２と同様である。具体的には、ナノ粒子生成室２ａに対して冷却ガス導入ユニット８から冷却ガスを導入しながら（図３の矢印Ｈ）、ナノ粒子生成室２ａ内のヒータ１０で金属線９ａを加熱して生成される。生成されたナノ粒子１２ａは移動し（図３の矢印Ｉ）、粒子連通管６ａを通って積層室４内のナノ粒子成膜領域１５ａに流入する。このような構造により、基板１８上のナノファイバ膜２０に対し、ナノ粒子膜２１と２１ａを積層し、成膜を繰り返すことでこれらをさらに積層することができる。このようにして得られた積層体２２ａは、図４に示すように、ナノファイバ膜２０にナノ粒子膜２１及びナノ粒子膜２１ａが積層され、これらの層が繰り返されて形成されている。
【００２７】
なお、別のナノ粒子膜をさらに積層したい場合には、ナノ粒子生成室と粒子連通管とナノ粒子成膜領域とでナノ粒子成膜ユニット２３を形成し、このナノ粒子成膜ユニット２３を複数備えればよい。また、本実施例では樹脂材料１１から形成されるナノ構造体として、ナノファイバ１３を例にして説明したが、樹脂材料１１のナノ粒子をナノ構造体として形成し、このナノ粒子で多孔質膜を形成し、この多孔質膜にナノ粒子膜２１を成膜してもよい。すなわち、上述のナノファイバとして説明した部分は樹脂から生成されたナノ粒子（ナノ構造体）として置き換えることができる。
【符号の説明】
【００２８】
１、１ａ  粒子膜積層装置
２、２ａ  ナノ粒子生成室
３  ナノファイバ生成室（ナノ構造体生成室）
４  積層室
５  排気ユニット
６、６ａ  粒子連通管
７  ファイバ連通管（構造体連通管）
８  冷却ガス導入ユニット
９、９ａ  金属材料
１０  ヒータ
１１  樹脂材料
１２、１２ａ  ナノ粒子
１３  ナノファイバ（ナノ構造体）
１４、１４ａ  仕切壁
１５、１５ａ  ナノ粒子成膜領域
１６  ナノファイバ成膜領域（ナノ構造体成膜領域）
１７  移動ユニット
１８  基板
１９  ロール
２０  ナノファイバ膜（ナノ構造体膜）
２１、２１ａ  ナノ粒子膜
２２、２２ａ  積層体
２３  ナノ粒子成膜ユニット
【図１】
0005940335.tif 000002
【図２】
0005940335.tif 000003
【図３】
0005940335.tif 000004
【図４】
0005940335.tif 000005