(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステムであって、
第１の端部および第２の端部を有するガス流導管と、
このガス流導管の上記第２の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第２の端部へ流体を流通可能に接続された１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、
上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置され、上記液体先駆物質内に浸らせたプレートと、を有し、
上記１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートは、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びている、泡立てシステム。
【請求項２】
上記プレートは、上記１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管の長さと等しく或いはそれより大きい直径を有する環状ディスクを有する、請求項１によるところの泡立てシステム。
【請求項３】
上記プレートは、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から０．５ｃｍから６ｃｍ離れて配置されている、請求項１によるところの泡立てシステム。
【請求項４】
上記プレートは、４ｃｍから８ｃｍのディスク直径を有する環状ディスクを有し、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から３ｃｍから４ｃｍ離れて配置されている、請求項３によるところの泡立てシステム。
【請求項５】
上記ガス流導管は、流体容器内に配置されている、請求項１によるところの泡立てシステム。
【請求項６】
上記流体容器は、０．１リッターから１０リッターの容積を有する、請求項５によるところの泡立てシステム。
【請求項７】
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管それぞれは、２つのアームを有し、各アームは、１つ或いはそれ以上の孔を有する、請求項１によるところの泡立てシステム。
【請求項８】
各孔は、０．１ｍｍから３ｍｍの直径である、請求項７によるところの泡立てシステム。
【請求項９】
各孔は、直線に沿って互いに離間された関係で各アームに沿って配置されている、請求項７によるところの泡立てシステム。
【請求項１０】
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに９０°の角度で配置された２つの導管を有する、請求項７によるところの泡立てシステム。
【請求項１１】
上記流体容器の側壁および底に配置されたジャケットヒーター、およびこのジャケットヒーターに接続されたコントローラーをさらに有する、請求項５によるところの泡立てシステム。
【請求項１２】
上記流体容器と上記ジャケットヒーターとの間に配置された熱拡散シートをさらに有する、請求項１１によるところの泡立てシステム。
【請求項１３】
上記流体容器内に配置されたポート、およびこのポート内に配置された熱電対をさらに有する、請求項５によるところの泡立てシステム。
【請求項１４】
上記ポートと上記熱電対との間に配置された熱拡散ジェルをさらに有する、請求項１３によるところの泡立てシステム。
【請求項１５】
上記プレートは、４ｃｍから８ｃｍの直径、および０．１ｍｍから２ｃｍの厚さを有する、請求項１によるところの泡立てシステム。
【請求項１６】
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管のそれぞれは、０．５ｃｍから１．５ｃｍの直径、および１ｃｍから８ｃｍの長さを有する、請求項１によるところの泡立てシステム。
【請求項１７】
請求項５−６または１１−１４のいずれか１つによるところの泡立てシステムを供給する工程と、
液体先駆物質を上記流体容器へ供給し、上記プレートの高さより大きい初めの容積を形成する工程と、
上記ガス導管を通してキャリアガスを供給し、上記ノズル構造の上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管から出す工程と、を有し、
上記キャリアガスを出す工程は、上記液体先駆物質内で第１のサイズを有する第１の泡を形成し、
上記第１の泡は、上記プレートに接触して、上記第１のサイズより小さな第２のサイズを有する第２の泡を形成し、
上記第２の泡は、上記液体先駆物質の表面へ流れ、上記液体先駆物質の表面で気化された先駆物質を製造する、
液体先駆物質を気化するための方法。
【請求項１８】
上記第１の泡は、上記ノズル構造の１つ或いはそれ以上の孔の直径より大きくないサイズを有する、請求項１７によるところの方法。
【請求項１９】
上記液体先駆物質の上記表面へ上記第２の泡が流れる工程は、上記第１の泡の上昇速度より小さい上昇速度で第２の泡を流す工程を含む、請求項１７によるところの方法。
【請求項２０】
上記第２の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第１の泡より均一に配置される、請求項１９によるところの方法。
【請求項２１】
上記第２の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第１の泡より大きな拡散を有する、請求項１９によるところの方法。
【請求項２２】
上記気化された先駆物質は、１．５グラム／分から１１．８グラム／分の供与量を有する、請求項１７によるところの方法。
【請求項２３】
上記気化された先駆物質は、２０℃から２００℃の温度で供給される、請求項２２によるところの方法。
【請求項２４】
上記キャリアガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの混合物のグループから選択され、１ｓｌｍより大きく１０ｓｌｍまでの流量で上記ガス導管へ供給される、請求項１７によるところの方法。
【請求項２５】
上記流体容器は、１５０トルから７６０トルの圧力を有する、請求項１７によるところの方法。
【請求項２６】
上記液体先駆物質は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリメチルアルミニウム、およびそれらの混合物のグループから選択された金属有機先駆物質を含む、請求項１７によるところの方法。
【請求項２７】
上記液体先駆物質の初めの容積は、０．４Ｌから８Ｌであり、上記プレートは、上記流体容器の上記底から４ｃｍの高さで配置されている、請求項１７によるところの方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の概要】
【０００１】
従来技術
発明の分野  
本発明の実施例は、一般に、液体先駆物質を泡立たせるための装置および方法に関する。特に、この液体先駆物質を泡立たせるための装置および方法は、実用されるバブラーノズル構造および方法に利用される。
【０００２】
従来技術の説明  
半導体プロセスにおける新たな進歩は、材料堆積プロセスを含む多くのプロセスで使用する液体先駆物質のプロセスチャンバーへの改良された運搬を要求する。この液体先駆物質は、この先駆物質の効果的な使用のため、およびプロセスチャンバー内における基体上に堆積された材料の形成の効果的なコントロールのため、好ましくは、蒸気の状態で与えられる。
【０００３】
液体先駆物質を蒸気の状態でプロセスチャンバーへ供給する５つの受け入れられた技術がある。１つのプロセスは、液体流量コントローラー（ＬＭＦＣ）によってコントロールされた流量を伴う液体の状態でプロセスチャンバーへ液体先駆物質を供給し、そして、この先駆物質が使用の際に気化器によって気化される。第２のプロセスは、加熱によって気化される液体先駆物質を必要とし、結果的に生じる蒸気が、流量コントローラー（ＭＦＣ）によってコントロールされた流量を伴ってチャンバーへ供給される。第３のプロセスは、キャリアガスをキャニスターに収容された先駆物質の表面を介して流すことによって先駆物質の蒸気を供給し、結果物としての先駆物質蒸気をキャニスターから出してその後にプロセスツールへ搬送する工程を含む。このプロセスにおいて、上記キャリアガスの流れは、先駆物質の液体の中で決して沈降されない。第４のプロセスは、真空吸引システムによってキャニスターからチャンバーへ液体先駆物質の蒸気を供給する。最後に、泡立て方法が、液体先駆物質の気化に使用され、結果物としての蒸気をプロセスチャンバーへ運ぶ。
【０００４】
この泡立て方法は、キャリアガスを先駆物質の液体内へ導入し、多くのキャリアガスの泡が先駆物質の液体の中へ導入される。キャリアガスの泡は、先駆物質の表面へ上昇し、キャニスターの温度で先駆物質の蒸気圧と平衡に近付くように飽和状態になる。泡立てプロセスの有効性が、泡の導入ポイントより上の先駆物質液体の高さと同じく、先駆物質液体の中へ導入された泡のサイズや量によって効果を奏することは当業者によって正しく認識されるであろう。
【０００５】
加熱によって簡単に分解される先駆物質は、上述した初めの２つの方法によって与えられることはできない。その後の２つの方法は、加熱を伴わない多くの量の先駆物質の供給には使用できない。そして、加熱された液体先駆物質蒸気の結果的な流量を効果的にコントロールすることは難しい。泡立て方法と言われる第５のプロセスは、初めの４つのプロセスにおける困難性を解消する；しかしながら、この泡立て方法は、気化された先駆物質の供給の間、一定の集中および一定の温度の維持の困難さを有することが認められる。
【０００６】
加えて、従来の泡立てシステムは、十分満足な泡立て結果より少なく十分満足な流量より少ないものと認められる。例えば、従来の泡立てシステムは、太陽電池製造分野で使用する先駆物質の一定且つ十分な流量の提供の難しさを有する。
【０００７】
公知の泡立てシステムの１つの実施例において、バブラーにおけるディップチューブを通して液体先駆物質内へキャリアガスが導入され、バブラーから先駆物質の蒸発された蒸気ガスを除去する。キャリアガスと先駆物質の混合物は、化学的蒸着（ＣＶＤ）チャンバーのようなプロセスチャンバーへ供給される。このような泡立てシステムにおいて、高く十分な流量でプロセスチャンバーへ先駆物質を安定して供給することが重要であり、供給パイプラインで液化することなく先駆物質を供給することも重要であり、キャニスターにある全ての先駆物質がキャリアガス内において全て気化されて液滴の形で存在しないことが重要である。先駆物質の濃度および液化の変化或いは先駆物質の液滴の存在は、極小成分のフィルム均一性および／或いは堆積されたフィルムの厚さにおける欠点を含むフィルム形成プロセスにおける再生可能性や繰り返し可能性に影響する。特に、供給パイプにおける先駆物質のキャニスター出口での液化或いは液滴の形成は、注目すべき濃度の変化を有するように観測される。
【０００８】
図１は、一定の液温を維持するための湯槽を有する従来の泡立てシステム１００を示す。図１において、バブラーノズル１０２がＤＩＰチューブ１０４の端部に接続され、容器１２０内の液体先駆物質１０８の容積の中へのガスの流れによって泡１０６を発生する。入口バルブ１１０（ヘッドバルブ）を用いてＤＩＰチューブ内へ不活性ガスが導入され、泡から形成された蒸発された先駆物質が出口バルブ１１２（ＤＩＰバルブ）を介して容器１２０から出る。この従来の泡立てシステム１００は、それぞれガス入口２１０、２３０およびノズル出口２１２、２３２を有する図２Ａおよび２Ｂに示された実施例２００、２２０の従来のバブラーノズル１０２を使用する。
【０００９】
上述した従来の泡立てシステム１００において、湯槽１３０が液体先駆物質１３２を一定温度で維持するため広く使用される。容器１２０（バブラー）内の液体先駆物質１０８は蒸発を通して熱を失い、湯槽１３０が、先駆物質液体１０８の泡立てによって失われた熱をバランスするために必要な熱を供給する。この湯槽１３０は、タンク１３４、熱電対１３６、熱電対１３６のセンサーケーブル１３８、および熱電対１３６からの温度信号を用いることによって液体温度をコントロールできるコントローラー１４０からなる。この湯槽１３０は、ライン１１６および１１８を通して、バブラー、すなわち容器１２０を包むウォータージャケットヒーターへ接続され、これらラインは、タンク１３４からウォータージャケットヒーター１１４へお湯を循環するためにつながれている。
【００１０】
上述した従来の液体コントロールシステムは以下の問題を有する。水槽タンクによって加熱されたお湯がパイプラインを通してウォータージャケットヒーター内を循環されることから、一定の液体温度を維持することが難しい。バブラーの底を加熱することが難しく、バブラー内の液体を効率良く加熱することが難しい。加熱槽タンクから加熱されなければならない液体先駆物質までの距離があるため、液体先駆物質の蒸発によって液体温度の減少があるとき、システムは、ゆっくりとした熱調節反応時間を有する。この従来の加熱システムは、さらなる費用を必要とし、水槽やお湯のパイプラインを含む追加の装備を必要とする。このようなシステムは、水槽タンク内の水の交換および水槽タンクの清掃のための追加のメンテナンスの必要がある。水槽タンク内の水は、先駆物質が水と激しく反応する場合、非常に危険な液体である。さらに、同じケースで、水槽を使う加熱システムは、半導体の製造工場におけるクリーンルームで使用できない。さらに、高い流量のキャリアガスの使用および／或いは高い液体温度の維持を伴うことなく、先駆物質を高い流量で安定して供給することは難しい。
【００１１】
さらに、従来技術では泡立て供給について３つの問題がある。第１の問題は、供給の初めで液体蒸気の安定した濃度を得るために必要とされる不所望な時間である。この問題は、先駆物質の不安定な濃度が半導体装置の特性に影響しこの不安定な濃度が堆積の目的で使用できないため、先駆物質の無駄の増加を引き起こす。蒸発熱による液体温度の突然の減少が、泡立て供給がスタートされたときにも起き、もしヒーターがこの変化に反応できない場合、温度が予定値より高く増大されなければならず、ヒーターを過熱する。
【００１２】
第２の問題は、泡立ての間の先駆物質の変動濃度である。この問題は、半導体装置や光電池のような製品の特性を、基体の厚さや均一性に影響する不安定な化学蒸着として、所望するより少なくさせる。この問題は、霧の発生および／或いは不所望な泡サイズによっても生じる。霧の発生は、液体先駆物質表面での振動（波やはねかけによって引き起こされる液体先駆物質の表面の不安定性）によって引き起こされる。上述した蒸気の濃度は、霧状の先駆物質材料が出る先駆物質の流れに同伴され霧が不規則且つ予測不能に形成するように、発生された霧によって簡単に変動される。
【００１３】
振動の２つの可能な理由がある。第１の理由は、液体先駆物質の表面での大きなサイズを有する泡の破裂が、振動を増大し、表面への液体先駆物質の流れを増大する。第２の理由は、発生された泡が液体中で十分に均一に広がらず、液体表面における集中された消散ポイントを生じ、液体の表面の一部分で破裂することである。図６Ａは、チューブのエッジからの泡の発生を示す。このノズルから発生された泡は、明らかに大きく、液体表面の振動は、激しくなるものと認められる。図６Ｂは、１つの共通の溶液からの泡の発生を示す。図２Ｂのノズルは、図２Ａのノズルと比較して、泡のサイズをよく減少できる。しかし、上昇する泡により形成される泡の道（液体表面の同じ位置で泡が破裂する）が発生するため、表面の振動は減少されない。
【００１４】
第３の問題は、低い液体レベルで発生する。液体レベルがバブラー内で空に近い場合、先駆物質の濃度がすばやく上昇／落下する。それゆえに、バブラー内の液体は、効果的に使用できない。液体レベルがバブラーノズルに近い場合、発生された霧は、ときどき濃度を増大し、或いは蒸発の欠如により濃度が減少される。
【００１５】
それゆえに、液体先駆物質を効果的に泡立ててこの先駆物質をプロセスチャンバーへ効果的に運ぶための方法および装置が必要である。
【００１６】
要約
本発明の実施例は、液体先駆物質を気化するための装置および方法をあまねく供給する。１つの実施例において、第１の端部および第２の端部を有するガス流導管と、このガス流導管の上記第２の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第２の端部へ流体を流通可能に接続された１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置されたプレートと、を有し、上記１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートは、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びている、液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステムが供給される。
【００１７】
他の実施例において、流体容器を有する泡立てシステムを供給する工程と、第１の端部および第２の端部を有し流体容器内に配置されたガス流導管と、このガス流導管の上記第２の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第２の端部へ流体を流通可能に接続された１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置されたプレートと、を有し、上記１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートが、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びており、液体先駆物質を上記液体容器へ供給し、上記プレートの高さより大きい初めの容積を形成する工程と、上記ガス導管を通してキャリアガスを供給し、上記ノズル構造の上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管から出す工程と、を有し、上記キャリアガスを出す工程は、上記液体先駆物質内で第１のサイズを有する第１の泡を形成し、上記第１の泡は、上記プレートに接触して、上記第１のサイズより小さな第２のサイズを有する第２の泡を形成し、上記第２の泡は、上記液体先駆物質の表面へ流れ、上記液体先駆物質の表面で気化された先駆物質を製造する、液体先駆物質を気化するための方法が供給される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
本願発明の性質および目的さらなる理解のため、同じ構成要素に同じ或いは類似している参照番号が与えられた添付図面とともに、以下の詳細な説明が参照される。
【図１】図１は、液体温度を一定温度に維持する湯槽を有する従来の泡立てシステムを示す。
【図２Ａ】図２Ａは、図１の従来の泡立てシステムで使用するノズル形状の実施例を示す。
【図２Ｂ】図２Ｂは、図１の従来の泡立てシステムで使用するノズル形状の実施例を示す。
【図３】図３は、本発明によるところの液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステムの１つの実施例を示す。
【図４】図４は、本発明によるところの液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステムの１つの実施例を示す。
【図５】図５は、本発明によるところのノズル構造の１つの実施例を示す。
【図６Ａ】図６Ａは、図２Ａのノズル構造の実施例からの泡の発生形態を示す。
【図６Ｂ】図６Ｂは、図２Ｂのノズル構造の実施例からの泡の発生形態を示す。
【図６Ｃ】図６Ｃは、図５のノズル構造の実施例からの泡の発生形態を示す。
【図７】図７は、液体先駆物質の蒸気を供給するための試験的な泡立てシステムの１つの実施例を示す。
【図８】図８は、図２Ａのノズルの１つの実施例から泡立った先駆物質の時間に対する濃度および温度を示すチャートである。
【図９】図９は、図２Ｂの他のノズルの１つの実施例から泡立った先駆物質の時間に対する濃度および温度を示すチャートである。
【図１０】図１０は、図５の他のノズルの１つの実施例から泡立った先駆物質の時間に対する濃度および温度を示すチャートである。
【図１１】図１１は、図２Ｂの従来技術のノズル構造から泡立った先駆物質の時間に対する濃度および温度を示すチャートである。
【図１２】図１２は、図５のノズル構造から泡立った先駆物質の時間に対する濃度および温度を示すチャートである。
【図１３】図１３は、泡立てコアユニットの１つの実施例を示す。
【図１４】図１４は、この発明によるところのノズルおよび泡立てシステムから泡立った先駆物質の時間に対する濃度および温度を示すチャートである。
【図１５】図１５は、吸引プロセスによって与える液体を引くための装置の１つの実施例を示す。
【図１６】図１６は、従来技術のノズルおよび泡立てシステムから泡立った先駆物質の液体先駆物質温度および先駆物質濃度に対する蒸発の効果を示すチャートである。
【００１９】
好適な実施例の説明
ここに開示されたものは、方法、装置、およびその複合の限定されない実施例であり、これらは、半導体、光電池、ＬＣＤ−ＴＦＴ、或いはフラットパネルタイプの装置に使用される。背景技術で明らかにされた問題は、革新的なノズル構造、温度制御装置、供給の初めで先駆物質を供給する方法、および供給ラインの温度制御の方法を含むこの発明の種々の実施例によって解決されるであろう。
【００２０】
この発明の実施例は、液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステム、および液体先駆物質の蒸発のための方法を提供する。この発明のさらなる実施例は、ガス流導管および加熱システムに接続されたバブラーノズル構造に関する。最小の或いは減少された先駆物質の濃度を伴うプロセスチャンバーへの供給の始めから先駆物質の蒸気を効果的に供給できる新規の泡立てシステムが提供される。ここで開示されたバブラーノズル構造が、バブラー内で良い泡の拡散を伴う小さな泡を発生し、先駆物質の液化を伴うことなく液体先駆物質を半導体チャンバーへ安定して供給できることが信じられている。
【００２１】
このバブラーノズル技術は、従来のノズル技術より小さな泡を発生することが認められており、このより小さな泡は、液体表面の減少された或いは最小の振動を伴って、液体先駆物質内における改良された拡散を有する。このバブラーノズル技術は、バブラー内の液体先駆物質の量が減少するとき、液体先駆物質の最小或いは減少された霧が観測される。泡立て方法は、供給の始まりの突然の蒸発がシステムのエネルギーを使って液体先駆物質の温度を減少するように、供給プロセスの初めで先駆物質蒸発から温度が最小の或いは減少された先駆物質を供給するよう認められる。液体温度制御技術は、高温測定精度を供給するよう認められ、従来技術のシステムよりすばやく液体先駆物質の熱を調節できる。この発明のデザインは、先駆物質の供給の間、供給ラインにおける再液化を防止するよう認められる。
【００２２】
図３は、液体先駆物質の蒸気を供給するためのこの発明の１つの実施例によるところの泡立てシステム３００を示す。この泡立てシステム３００に置かれた液体先駆物質３１２は、バルブ３１６を介してＤＩＰチューブライン３２０を通して液体先駆物質３１２内へ導入された、流量コントローラー３２２によってコントロールされた流量を有するキャリアガスとともに、供給される。このキャリアガスはノズル構造３１０を通して流れ、泡を発生し、これらの泡は液体先駆物質３１２の表面へ液体を通って拡散して蒸発し、そして、ヘッドバルブ３１８を介して供給ライン３２８によってチャンバーへ搬送される。この液体先駆物質蒸気の流量は、モニター３２６によって量られる。いくらかの場合において、液体先駆物質を含むキャリアガスは、追加の不活性ガスによってさらに希釈される。この不活性ガスの流量は、反応炉の前に、流量コントローラー３２４によってコントロールされる。窒素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの混合物を含む不活性ガスが、キャリアガス（或いは希釈ガス）として使用される。キャリアガス中における先駆物質の濃度は、バブラー内における先駆物質の部分的な圧力の範囲によって表現される。この液体先駆物質は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリメチルアルミニウム、およびそれらの混合物のグループから選択される有機金属の先駆物質である。
【００２３】
理論上は、先駆物質の流量は、湯槽３１４のようなヒーターによってコントロールされる液体温度、流量コントローラー３２２によって調節されるキャリアガスの流量、およびバブラー内の背圧コントローラー（図示せず）或いはポンプ（図示せず）によってコントロールされる圧力、によってコントロールされる。しかしながら、バブラーのデザイン、液体温度のコントロール、および供給パイプラインの加熱制御が、先駆物質の液化がなく高い効率で半導体反応炉へ供給し始めから安定した液体先駆物質の供給するために重要であることが認められている。
【００２４】
図５は、バブラーのための１つの実施例のノズル構造５００を開示している。このバブラーノズル構造は、ガス源（図示せず）に接続された第１の端部５０４、およびノズル構造５０１に接続された第２の端部５０３を有するガス導管５０８、すなわちチューブを備えている。環状板状のようなプレート５０６がガス導管５０８の周りに配置されている。このガス導管５０８は、ガス流量およびバブラーのサイズに従って必要な直径にされる。１つの例では、ガス導管５０８は、１／８インチと１インチとの間の直径、例えば１／４インチの直径を有する円筒構造である。
【００２５】
ノズル構造５０１は、上記ガス導管５０８に流体を流通可能に接続された１つ或いはそれ以上の孔の開けられた導管５０２を有する。これら導管５０２は、ガス導管５０８の上記第２の端部からいかなる角度で配置されても良く、例えば、図５に示すように、ガス導管５０８に関して直角に配置される。１つ或いはそれ以上の孔の開けられた導管５０２のそれぞれは、さらに、１つ或いはそれ以上のアーム５２２を含む。各アーム５２２は、閉じた端部５１０を伴う、円筒形を含むいかなる形状であっても良い。各アームは、ガス導管５０８の軸から、１ｃｍから１０ｃｍの間の長さを有し、例えば、約２ｃｍから約６．４ｃｍの長さを有する。上述した円筒形は、１／８インチと１インチの間の直径５１６、例えば直径１／４インチを有する。また、上記円筒形は、約０．５ｃｍから約１．５ｃｍの直径５１６を有しても良い。１つの実施例において、各アームは、上記ガス導管５０８と同じ直径を有する。１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管５０２を有する１つの実施例において、これら導管は、互いに１５°から９０°で離されており、例えば、２つの導管は、互いに９０°で離間されている。
【００２６】
１つ或いはそれ以上のアーム５２２のそれぞれは、ガスを通して流すための複数の孔５２０を有する。これら複数の孔は、好ましくは、アーム５２２に沿って直線的に且つ互いに等しい間隔５１４で、例えば、各孔５２０の中心間の距離が５ｍｍで配置される。これら複数の孔５２０は、いかなる形であっても良く、例えば、円形であっても良く、約０．１ｍｍから約３ｍｍの幅或いは直径を有し、例えば、約０．２ｍｍの直径を有する。
【００２７】
上記プレート５０６は、ガス導管５０８の周りに配置されている。プレート５０６は、いかなる形状であっても良く、例えば、環状ディスク状或いは多角形状である。このプレートは、例えば、約０．１ｍｍから約３ｍｍの厚さ５１８を有し、例えば、約１．５ｍｍの厚さである。また、このプレートは、ステンレススチール合金、ＳＳ３１６Ｌ  ＥＰ、ＳＳ３０４、インコネル（登録商標）、モネルメタル（登録商標）、ハステロイ（登録商標）、或いはそれらの混合物のようなステンレススチールから形成されている。この合金の選択は、製作コストや化学的な融和性の最適化に基づいてなされる。
【００２８】
このプレートは、上記ノズル構造５０１から実質的に平行に離間した関係で配置される。この発明は、プレート５０６がノズル構造５０１と平行ではない角度で配置されることを熟慮する。ノズル構造５０１のプレート５０６および１つ或いはそれ以上の孔の開けられた導管は、両方ともガス流れ導管の軸から放射状に延びている。
【００２９】
プレート５０６は、ノズル構造からの距離と環状ディスクの直径が約１：１２から１：１の割合で、ガス流れ導管５０８に沿ってノズル構造５０１から離れて配置されている。例えば、プレートは、ガス流れ導管５０８に沿ってノズル構造から約０．５ｃｍから約６ｃｍ離れて配置され、孔の開けられた導管を有するノズルは６ｃｍの長さを有する。ノズル構造５０１とプレート５０６の間の位置関係は、泡蒸発プロセスのコントロールのため調節される。例えば、上記位置関係は、孔から吐出されるノズル構造５０１を通るキャリアガスの泡の流れの制御が必要なように調節され、そして、小さな泡を形成するようにディスクに接触し、液体表面での振動を減少させる。
【００３０】
プレート５０６は、１つ或いはそれ以上の孔の開けられた導管の長さと等しく或いはそれ以上の幅或いは直径を有する。例えば、もし、１つ或いはそれ以上の導管が約６４ｍｍの長さ（２つのアームそれぞれで約３２ｍｍの長さ５１２）を有する場合、プレート５０６は、約６４ｍｍ或いはそれ以上の幅或いは直径を有する。１つの実施例において、プレート５０６は、幅或いは直径（環状ディスク）と孔の開けられた導管の長さが１：１より大きい約１：２の割合を有する。１つの実施例において、プレート５０６は、約４ｃｍから約８ｃｍのディスク径を有する環状ディスクであり、ガス流れ導管に沿ってノズル構造から約３ｃｍから約４ｃｍ離れて配置されている。
【００３１】
代りに、プレート５０６は、下面に接触する泡の流れを指向させる複数の溝或いはパターンが刻まれた下面を有しても良い。プレートは、直交面の上或いは下に例えば上方に向けて先細にされた角度が付けられた面を有しても良い。プレート５０６は、小さな泡の形成を助長し、泡の拡散を助長し、またはそれらの組合せの材料でコートされても良い。
【００３２】
ここに開示されたバブラーノズルが良く拡散された小さな泡を形成できることが信じられている。泡は、一般に、上記複数の孔５２０のサイズと一致するサイズを有し、例えば、１ｍｍの孔は、一般に、直径１ｍｍの泡を形成する。プレート５０６との接触は、泡の表面張力の破裂や再形成を許容し、それにより、オリジナルサイズより小さなサイズを有する泡を生出する。その上、プレート５０６が泡の流れを妨害するため、ディスクから上の泡の上昇スピードは、接触する前の泡の上昇スピードより遅い。小さな泡のサイズ、改良された泡の拡散、および減少された上昇スピードの組合せは、液体先駆物質表面の振動を減少し、より均一な蒸気先駆物質蒸発を提供することが信じられている。その上、容器の液体レベルがプレート５０６のレベル（浸らない）より低くなった場合、および／或いは低くなったとき、プレートが、跳ねない面および液体先駆物質が形成される面を供給することによる跳ね或いは霧によって引き起こされる液体先駆物質の蒸発を減少することが観測される。さらに、プレート５０６は、遮蔽物として霧の流れを阻止でき、液体レベルがディスクの下に減少された後、液体表面上の水平方向の流れによって液体の蒸発を助けることができる。
【００３３】
図４は、この発明の泡供給ユニットの１つの実施例を図示する。この泡供給ユニット４００は、容器の中に配置され、キャリアガス入口バルブ４１８および容器４１２の頂部に形成された先駆物質供給バルブ４５８と接続されたガス導管４１０を有するバブラーボディー、すなわち容器４１２を有する。この容器は、０．１リッターから１０リッターのサイズ、例えば、約０．５リッターから約５リッターの容積を有しても良い。上述したように、液体先駆物質４０８内で泡４０６を形成するガス導管４１０の端部へ接続されたバブラーノズル４０４が図４に示されている。液体先駆物質は、約０℃から約２００℃、例えば、約２０℃から約６０℃のプロセス温度で維持される。キャニスターは、流量が約１００ｓｃｃｍから１０ｓｌｍ、例えば約１ｓｌｍから５ｓｌｍで、約５０トルから約７６０トルの圧力を伴って供給されても良い。液体先駆物質は、容器のサイズに応じた約０．４リットルと約８リットルの間の容積で容器内に配置され、好ましくは、容積でプレート５０８より十分に高く、すなわちプレート５０８が液体先駆物質内に埋まるように加えられる。
【００３４】
容器４１２は、容器４１２内の液体先駆物質４０８の温度をモニターできる熱電対４３０を中に入れたステンレススチール製のポート４３４を有する。液体から熱電対への熱の伝達を改良する熱拡散ジェル４３２は、ポート４３４と熱電対４３０との間の空間内へ導入される。
【００３５】
アルミニウムで形成されたジャケットヒーター４０２は、容器４１２の側部および底部を囲み、容器４１２内の液体先駆物質４０８へ熱を効率良く伝えることができるヒーター４２０、４４２のような１つ或いはそれ以上のヒーターを有する。ジャケットヒーター４０２は、熱電対４３６のためのポート４４０を有し、ポート４４０と熱電対４３６との間の空間内へ配置された熱拡散ジェル４３８を有する。随意に、ジャケットヒーターから液体先駆物質４０８への熱伝導を改良することができる熱拡散シート４４６が、ヒータージャケット４０２と容器４１２との間に配置されても良い。ジャケットヒーターは、バブラーを底部から加熱することができる。それゆえに、この加熱システムの構造的な特徴は、この加熱システムが、高い熱伝導性を有するアルミニウム製のジャケットヒーター、底部および側部の両側からバブラーを加熱できる革新的なジャケットヒーター構造、ポートと熱電対との間の熱拡散ジェル、およびバブラーとジャケットヒーターとの間の熱拡散シートを有することにある。
【００３６】
液体温度制御システムの１つの特徴は、コントローラー４２８が、熱電対４３０、４３６のような複数の熱電対による正確な段階的制御プロセスによって液体の温度をコントロールできることである。第１の熱電対４３０は、液体先駆物質４０８の温度を測り、第２の熱電対４３６は、ジャケットヒーター４０２の温度を測り、これら両方の熱電対は、信号線４２４、４２６によってコントローラーへ接続されている。また、コントローラーは、信号線４２２、４４４を介してヒーティングジャケットのヒーターを計測および制御する。上記段階的制御は、熱電対４３０によってモニターされた液体の温度が受け入れ可能なレベルを超えて減少する前に、熱をすばやく液体に与えることができる。ジャケットヒーターの温度が熱電対４３６によってモニターされることから、コントローラー４２８は、先駆物質の蒸発によるジャケットヒーターの小さな温度変化に従って、液体へ熱を与えることができる。
【００３７】
コントローラー４５４は、供給パイプライン４１６の温度を一定に維持するため、容器４１２に近接して配置され、先駆物質の蒸気が、供給パイプライン４１６内で減少された或いは最小の液化を伴い、プロセスチャンバーへ供給されることができる。このコントローラーは、ラインヒーター４１４、パイプラインの温度をモニターするための熱電対４４８、この熱電対のためのセンサーケーブル４５０、および電流供給ケーブル４５２からなる。
【００３８】
気化された先駆物質を供給するとき、気化プロセスの開始は、蒸発プロセスが液体先駆物質内の熱を除去するにつれ先駆物質の進化の均一性に不利益に作用することができ、それにより、先駆物質の液体温度および進化の一貫性を不利益に作用する。液体の温度が急激に低下すると、ヒーターは、制御された温度を維持するように、液体先駆物質へ追加の熱を与えなければならない。結果として、液体温度が制御された値を下回って下がった場合、制御された値を超えて増大されることが示される。この濃度変化は、泡立てテストの結果を示す図１６に示されている。この温度変化および濃度変化は、ここに開示されたノズル構造５０１を使用する図４に示すようなシステムでは観測されない。
【００３９】
図１６のデータは、図７に開示された泡立てシステム７００を用いて得られる。液体先駆物質７１０は、ジャケットヒーター７１２の制御によって３０℃の温度にコントロールされたオクタンであり、流量コントローラー（ＭＦＣ）７０２によってコントロールされた３ｓｌｍ（スタンダードリッターパーミニッツ）の流速のアルゴンのキャリアガス、および真空ポンプ７１６によってコントロールされた１７０トルの泡立て圧力を利用する。このアルゴンキャリアガスは、キャリアガスライン７１８、ガス導管ライン（ＤＩＰチューブ）７０８、およびキャリアガスバルブ７０４、７０５を通して液体先駆物質７１０内へ導入される。容器（バブラー）７１１内において、液体は、アルゴンにさらされて、そして、混合ガスが、供給バルブ７０６、および供給ライン７１４、７２０を通してガス濃度モニターへ供給される。真空ポンプ７１６は、上記混合ガスを上記ガス濃度モニター７１５へ供給するために用いられる。
【００４０】
実例
図５のバブラーノズル構造、液体温度コントロールシステム、および、供給およびライン加熱システムへの処置を含む、この発明の形態は、以下の実験において比較される。実験では、液体中における泡の動きをチェックし、図５のノズル構造を使用したときの蒸気の濃度の安定性をチェックし、液体の与えられた量のどれだけを使用可能であるかをチェックし、液体先駆物質を供給する革新的な処置の有効性をチェックする。
【００４１】
実験１：ノズルからの泡の発生
図５に示されたようなノズル構造を伴うここに開示された泡立てシステムは、泡の発生および泡の動きに関して、図２Ａおよび２Ｂに示されたような従来技術のノズル構造と比較され、図６Ａ、６Ｂ、および６Ｃに示されているような泡立て供給プロセスの間中、観測される。全ての３つのノズル構造のための泡立てプロセスは、アルゴンガス（Ａｒ）を約３ｓｌｍ（スタンダードリッターパーミニッツ）の流量で、大気圧で容器を伴う水の液体先駆物質を通して流す工程を含む。
【００４２】
図６Ｃに示されるように図５のノズル構造６００から発生された泡は、改良された拡散を有するように観測され、液体先駆物質内でより均一に拡散され、そして、さらに、この泡は、図６Ａおよび６Ｂに示されているような図２Ａおよび２Ｂにおけるノズル構造のそれぞれによって発生された泡より、液体の表面で少ない振動およびより均一な方法で振動される。
【００４３】
図６Ｃにおいて、泡は、ノズルから放出（排出）された直ぐ後にディスクに接触してより小さな泡を形成し、上昇速度を減少する。そして、この泡は、ディスクの周囲で発生された渦巻流を有し、この渦巻流がディスク上方の液体先駆物質表面へのより均一な拡散を許容する。それに対し、図２Ａのノズルから発生された泡は、液体先駆物質内で均一ではなく、液体先駆物質表面での泡のサイズは、図５のノズル構造の液体先駆物質の表面で発生された泡より大きい。その上、図２Ａのノズルから発生された泡は、図５のノズルから排出された後の泡より大きい。さらに、図２Ａのノズルからの泡は、液体先駆物質の表面に向けて上昇する泡のサイズの増大が観測される。液体の表面の振動は、図５のノズル構造を使用したときの振動として観測される振動と比較して、大きく（大きく振動する）なるように観測される。
【００４４】
図５のノズル構造との比較において、図２Ｂのノズルから発生された泡は、液体の表面に向けて妨げられていない上昇、および結果としての泡の不均一な拡散、泡の集中および液体先駆物質表面の中央における振動、および図５で観測される振動と比較して大きな振動を有するように観測される。
【００４５】
実験２：本ノズルを用いた泡立て供給の間の濃度の安定性
ここに図４に示すような液体コントロールシステムを伴うここに開示された図７に示すような装置を用いて実験２−４が実施される。動作において、オクタンの蒸気を伴うアルゴンガスは、キャリアガスバルブ（ＤＩＰチューブバルブ）７０４を介してキャリアガスライン７１８を通してバブラー７１１内へのアルゴンキャリアの導入によって、ガス濃度モニター７１５へ供給される。アルゴンガスは、オクタン液先駆物質７１０内に配置されたＤＩＰチューブ７０８の端部にそれぞれ接続された図２Ａ、２Ｂ、および図５に示されたようなそれぞれのノズル構造から導入される。ガスの流量は、流量コントローラー７０２によってコントロールされ、３ｓｌｍの流量に維持される。液体先駆物質は、ジャケットヒーター７１２によって３０℃の温度に維持される。バブラー７１１内の液体の上方のガス相において、オクタン蒸気がアルゴンガスと混合され、そして、引き出されたガス混合物が、ガス供給バルブ（ヘッドバルブ）７０６を介してガス濃度モニター７１５へ運ばれて供給ライン７２０を通る。液体先駆物質、すなわちオクタンの濃度は、電圧としてガス濃度モニター７１５によって計測される。真空ポンプ７１６は、実験の継続のため一定の泡立て圧力（１７０トル）を維持するために用いられる。ガス濃度モニター７１５の前の供給ライン７１４は、４０℃に加熱される。液体先駆物質蒸気の濃度安定性は、ガス濃度モニター７１５の値をモニターすることによって観測されることができる。このガス濃度モニター７１５は、通過する液体先駆物質蒸気の赤外線吸収分光測定法による計測に基づいて、電圧信号を供給する。液体先駆物質蒸気の正確な量は、泡立てプロセスの間中、バブラー７１１内に初めにある液体先駆物質の重さから、泡立て後に残っている液体先駆物質の重さを引くことによって測定される。
【００４６】
図８−１０を参照して、図８−１０は、図２Ａ、２Ｂ、および図５のノズル構造のそれぞれでした泡立てテストの結果を示す。図８において、図２Ａのノズル構造がオクタン液先駆物質の泡立てに使用され、摂氏温度における検出温度（ラインＡ）、および電圧で測定されたオクタン先駆物質の濃度（ラインＢ）が時間軸に沿ってプロットされている。図８に示すように、最初のオクタン濃度は、３．７Ｖまで急激に増大し、そして、時間が経つにつれて、約２．８Ｖの基準濃度へ減少する。しかしながら、約３．３Ｖに達する測定された濃度における連続した変動および鋭い尖り（スパイク）が、次の６０分の間に観測され、先駆物質濃度の安定性の欠如を指し示す。その上、先駆物質の温度が鋭く尖ったように観測され、システムが、５０分の評価によって、３０℃のターゲット温度で首尾一貫した温度を供給できない。
【００４７】
図９において、図２Ｂのノズル構造がオクタン液先駆物質の泡立てに使用され、摂氏温度における検出温度（ラインＡ）、および電圧で測定されたオクタン先駆物質の濃度（ラインＢ）が時間軸に沿ってプロットされている。図９に示すように、最初のオクタン濃度は、３．７Ｖまで急激に増大し、そして、時間が経つにつれて、２０分後に、約３．０Ｖの基準濃度へ減少し、次の４０分の間に濃度スパイクがなくだいたい首尾一貫した僅かに増大する濃度を供給する。その上、先駆物質の温度が鋭く尖ったように観測され、システムが、４０分の評価によって、計測時間の間を通して温度の僅かな上昇傾向を伴って、３０℃のターゲット温度で首尾一貫した温度を供給できない。
【００４８】
図１０において、図５のノズル構造がオクタン液先駆物質の泡立てに使用され、摂氏温度における検出温度（ラインＡ）、および電圧で測定されたオクタン先駆物質の濃度（ラインＢ）が時間軸に沿ってプロットされている。図１０に示すように、最初のオクタン濃度は、図２Ａおよび２Ｂにおけるノズル構造で観測されたような鋭い増加は見られない。この先駆物質濃度は、１０分の間に約２．８Ｖの一定値に達し、その後ほぼ一定の濃度で保持されている。蒸気の流量は、約２．４６ｇ／ｍｉｎで計測され、この効率は２．５６ｇ／ｍｉｎの理論値の９６％である。その上、先駆物質の温度は、初めのころ僅かな温度変動を有するように観測され、システムが、観測された実験の残りのための１０分の後、３０℃のターゲット温度で首尾一貫した温度を供給できる。
【００４９】
その上、図７の装置および図５のノズル構造を用いて実施されたプロセスは、約１．５グラム／分から１１．８グラム／分の量で気化された先駆物質を供給するよう観測される。２０℃の温度で、３ｓｌｍのアルゴン流量で、１００トルの泡立て圧力で、オクタン液先駆物質を用いて実施されたプロセスは、約１．５１ｇ／ｍｉｎの量の気化された先駆物質を有するように観測される。３０℃の温度で、３ｓｌｍのアルゴン流量で、１２５トルの泡立て圧力で、オクタン液先駆物質を用いて実施されたプロセスは、約２．４６ｇ／ｍｉｎの量の気化された先駆物質を有するように観測される。４０℃の温度で、３ｓｌｍのアルゴン流量で、１４７トルの泡立て圧力で、オクタン液先駆物質を用いて実施されたプロセスは、約４．４３ｇ／ｍｉｎの量の気化された先駆物質を有するように観測される。５０℃の温度で、３ｓｌｍのアルゴン流量で、１６０トルの泡立て圧力で、オクタン液先駆物質を用いて実施されたプロセスは、約６．８４ｇ／ｍｉｎの量の気化された先駆物質を有するように観測される。６０℃の温度で、３ｓｌｍのアルゴン流量で、１７７トルの泡立て圧力で、オクタン液先駆物質を用いて実施されたプロセスは、約１１．８ｇ／ｍｉｎの量の気化された先駆物質を有するように観測される。
【００５０】
実験３：バブラー内でどのくらいの液体が使用できるかのチェック
実験３は、図７の装置によっておよび実験２で説明されたプロセスによって、図２Ｂのノズル構造および図５のノズル構造を用いた場合、どのくらいの液体先駆物質がバブラー内で使用されたかを比較することでなされる。図２Ｂのノズル構造のデータを図にした図１１は、時間軸に沿った液体温度（ラインＡ）および蒸気濃度（ラインＢ）を図示する。図１１において、図２Ｂのノズル構造のため、一定温度での先駆物質の濃度は、劇的に増大され、ポイントＣで液体表面レベルがノズル構造から約２ｃｍの距離まで減少したとき不安定になり、そして液体先駆物質の表面のレベルのさらなる減少を伴ってより不安定になる。これに対し、図５のノズル構造のデータを図にした図１２は、ノズル構造から約０．５ｃｍ離れた驚くほどおよび意外な液体表面レベルでＣの位置での僅かな増大のみ示す。このように、取り付けられたプレート５０６が、蒸発のため液体先駆物質を伴ってキャリアガスが長くとどまることを許容し、それにより、図２Ａおよび２Ｂの従来のノズル構造よりバブラー内における液体先駆物質の使用効率の増大を許容することが観測される。この効果は、バブラーの直径が大きくなるにつれて、より宣言されるようになることが信じられている。
【００５１】
従って、図５のバブラーノズル構造が、実験２に示されたような供給の間、蒸気先駆物質濃度の改良された安定性を提供することが観測される。その上、図８−９に示されるように１５−２０分必要とされる図２Ａおよび２Ｂの従来のノズル構造と比較して非常に減少された約１０分より少ない時間での温度および濃度における首尾一貫性および安定性を達成するための時間長さの減少があることが観測される。先駆物質濃度および温度安定性におけるこのような改良は、気化された液体先駆物質濃度が安定するまでこの気化された液体先駆物質をプロセスで使用できないため、液体先駆物質の無駄を減少することができる。
【００５２】
ここに開示されたノズル構造が、図１０に示すような初めの液体先駆物質蒸気濃度の急な安定のため提供されること、および図１２に示されるように０．５ｃｍの液体表面レベルへ下がる安定した運搬を続けることの可能性と結合されることが、驚くべき意外な発見であり、同じサイズの容器の従来技術に開示されたより実質的に高い流量を許容する。このように、ここに開示されたバブラーシステムは、例えば、従来技術の泡立てシステムと比較して毎分１リッターより大きい高い流量で効果的な量を供給するよう観測される。従来技術の泡立てシステムが、一般に、３００−４００ｓｃｃｍの液体先駆物質蒸気の流量を有し、ここに開示された泡立てシステムが、約１から約１０ｓｌｍ（スタンダードリッターパーミニッツ）の液体先駆物質蒸気流量を提供する。
【００５３】
図５のノズル構造の形状を用いた泡立てプロセスの効果的な濃度運搬および温度安定性は、バブラーキャニスターの与えられたサイズのためのキーとなる利益を与え、より高いキャリアガスの流量が効果的に利用されることができる。結果として、図５のノズル構造デザインは、従来の泡立て技術で使用する同じサイズのキャニスターにおいて期待されたより高い流量の気化された先駆物質を供給する。
【００５４】
ここで開示された発明によって与えられたようなプロセスにおけるこのような改良を伴って、この発明は、プロセスチャンバーおよび／或いはツールで必要とされるより小さなキャニスターの使用を許容し、それにより、ツール空間および装備コストの節約を与える。また、図５のノズル構造から改良されたプロセスは、プロセスの改良された能率を伴ってユーザーの施設内で貯蔵される必要がある材料の量を減少し、ここに開示されたジエチルジンクのような高い水反応性の自然性の化学物質のための１０ｋｇｓ安全制限を推薦するようないくらかのタイプの材料のための現場での材料制限をユーザーがよりたやすくハンドリングすることを許容する。その上、効果的なキャリアガス流量および先駆物質供与量の増大によって、この発明は、工場内にあってツール自体の空間および空間をセーブし、ツールのためのプロセス化学物質の貯蔵の安全制限のための貯蔵コストをセーブする、堆積ツールの数を顧客が効果的に増加できるようにする。
【００５５】
さらに、実験３で示されたようにすることから、液体先駆物質蒸気濃度の安定性を維持する一方で先駆物質が低い液体レベルで使用でき、それにより、顧客が多くの量の先駆物質をバブラー内で使用することを許容し長い動作期間を有する。
【００５６】
図５のノズル構造から発生された泡がバブラー内でより均一に拡散可能であることがさらに観測され、その結果、改良された濃度を伴って液体先駆物質の表面で振動が減少され或いは最小にされる。
【００５７】
実験４：泡供給のスタートのときの濃度安定性
先駆物質供給の初めで減少する温度を減少する処置は、図１３の泡立てコアユニット１３００を参照して以下に説明される。初めに、レギュレーター１３２６は、流量コントローラー１３２４によってモニターされ且つコントロールされた約３ｓｌｍのアルゴンガス流量を許容する最小の圧力を供給するように調節される。メイクバルブ１３１２は、液体先駆物質１３０６の蒸気がポンプ１３２２によって与えられた真空によってバブラー１３０４から出て供給ライン１３０８およびモニター１３２０を通してプロセスチャンバーへ出ることを許容するため開かれ、そして、キャリアガスバルブ１３１４は、ガス導管１３１０によってバブラー１３０４内へキャリアガスが入ることを許容するため開かれる。そして、次のバルブ１３１６がゆっくり開かれる。この実験において、図５のノズル構造および供給ライン１３０８を用いるバブラーが４０℃に保持される。液体先駆物質１３０６は、オクタンであり、上述した液体温度コントロールシステムによって約３０℃に維持される。泡立て圧力は、ポンプ１３２２によって約１７０トルに維持される。
【００５８】
図１４に示すように、蒸気濃度は、供給の初めで濃度の減少或いは増加することなく、１０分より少ない時間の間に所望する最大の濃度にすばやく達する。蒸気濃度および液体先駆物質の温度は、首尾一貫して安定するよう観測される。
【００５９】
その上、バブラーシステムは、キャリアガス内で蒸気或いは酸素のため形成され、液体先駆物質と反応して粉（固体）を発生するように分解する粒子を除去するため定期的に停止される。バブラーのクリーニングのためのこのような停止において、汚いバブラーが取り除かれて他の場所で綺麗にされ、そして、バブラーシステムが長い時間停止されなければならない。
【００６０】
このような動作停止クリーニングプロセスおよび装備の取り外しは、キャリアガスとともに供給可能な粒子を効果的に取り除く溶剤パージシステムを与えることによって避けられる。この溶剤パージは、液体先駆物質を取り除いた後で実行されるべきであり、先駆物質がバブラーの乾燥の後に再充填される。
【００６１】
図１５は、バキュームによっていかにして液体供給をコントロールできるかを図示してある。装置１５００において、ポンプ１５１６は、ライン１５０８およびバルブ１５１０および１５１４を介してバブラー１５０４へ接続されている。このポンプは、制御された加熱システム１５０２で気化されてバキュームによってバルブ１５１０および１５１４およびライン１５０８を通して引かれた、バブラー１５０４およびバブラー１５０４内の先駆物質１５０６にバキュームをはたらかせる。キャリアガスは、バキュームによって、気化プロセスにおけるアシストのため、バルブ１５１２を通して導入される。
【００６２】
本発明を実践している好適なプロセスおよび装置は説明された。多くの変形および変更が本発明の主旨および範囲から離れることなく上述した実施例になされることは当業者によって理解されすぐに明らかにされるであろう。上述したものは図示したに過ぎず、一体にされたプロセスおよび装置の他の実施例が、以下の特許請求の範囲で規定された発明の確かな範囲から外れることなく与えられる。
以下、本願の出願当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］
第１の端部および第２の端部を有するガス流導管と、
このガス流導管の上記第２の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第２の端部へ流体を流通可能に接続された１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、
上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置されたプレートと、を有し、
上記１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートは、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びている、
液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステム。
［２］
上記プレートは、上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から平行に離間した関係で配置されている、［１］によるところの泡立てシステム。
［３］
上記プレートは、上記１つあるいはそれ以上の孔の開いた導管の長さと等しく或いはそれより大きい直径を有する環状ディスクを有する、［１］或いは［２］によるところの泡立てシステム。
［４］
上記環状ディスクは、該環状ディスクの直径と上記孔の開いた導管の長さの比が１：１から約２：１より大きくなる割合を有する、［３］によるところの泡立てシステム。
［５］
上記環状ディスクは、約１：１２から約１：１の上記ノズル構造からの距離と環状ディスクの直径の割合によって、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から離れて配置されている、［３］によるところの泡立てシステム。
［６］
上記プレートは、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から約０．５ｃｍから約６ｃｍ離れて配置されている、［１］によることろの泡立てシステム。
［７］
上記プレートは、約４ｃｍから約８ｃｍのディスク直径を有する環状ディスクを有し、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から約３ｃｍから約４ｃｍ離れて配置されている、［６］によるところの泡立てシステム。
［８］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、上記ガス流導管へ直交する方法で指向されている、［１］によるところの泡立てシステム。
［９］
流体容器内に配置されたガス流導管をさらに有する、［１］によるところの泡立てシステム。
［１０］
上記流体容器は、約０．１リッターから約１０リッターの容積を有する、［９］によるところの泡立てシステム。
［１１］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管それぞれは、２つのアームを有し、各アームは、１つ或いはそれ以上の孔を有する、［１］によるところの泡立てシステム。
［１２］
各孔は、約０．１ｍｍから約３ｍｍの直径である、［１１］によるところの泡立てシステム。
［１３］
各孔は、直線に沿って互いに離間された関係で各アームに沿って配置されている、［１１］によるところの泡立てシステム。
［１４］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに３０°から９０°の角度で配置されている、［１１］によるところの泡立てシステム。
［１５］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに約９０°の角度で配置された２つの導管を有する、［１１］によるところの泡立てシステム。
［１６］
バブラーは、上記容器の側壁および底に配置されたジャケットヒーター、およびこのジャケットヒーターに接続されたコントローラーをさらに有する、［９］によるところの泡立てシステム。
［１７］
上記流体容器と上記ジャケットヒーターとの間に配置された熱拡散シートをさらに有する、［１６］によるところの泡立てシステム。
［１８］
上記容器内に配置されたポート、およびこのポート内に配置された熱電対をさらに有する、［９］によるところの泡立てシステム。
［１９］
上記ポートと上記熱電対との間に配置された熱拡散ジェルをさらに有する、［１８］によるところの泡立てシステム。
［２０］
上記ジャケットヒーターは、開口およびこの開口内に配置された熱電対をさらに有する、［９］によるところの泡立てシステム。
［２１］
上記開口と上記熱電対の間に配置された熱拡散ジェルをさらに有する、［２０］によるところの泡立てシステム。
［２２］
上記プレートは、約４ｃｍから約８ｃｍの直径、および約０．１ｍｍから約２ｃｍの厚さを有する、［１］によるところの泡立てシステム。
［２３］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管のそれぞれは、約０．５ｃｍから約１．５ｃｍの直径、および約１ｃｍから約８ｃｍの長さを有する、［１］によるところの泡立てシステム。
［２４］
［１］から［２３］のいずれか１つによるところの、液体容器をさらに有する、泡立てシステムを供給する工程と、
液体先駆物質を上記液体容器へ供給し、上記プレートの高さより大きい初めの容積を形成する工程と、
上記ガス導管を通してキャリアガスを供給し、上記ノズル構造の上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管から出す工程と、を有し、
上記キャリアガスを出す工程は、上記液体先駆物質内で第１のサイズを有する第１の泡を形成し、
上記第１の泡は、上記プレートに接触して、上記第１のサイズより小さな第２のサイズを有する第２の泡を形成し、
上記第２の泡は、上記液体先駆物質の表面へ流れ、上記液体先駆物質の表面で気化された先駆物質を製造する、
液体先駆物質を気化するための方法。
［２５］
上記第１の泡は、上記ノズル構造の１つ或いはそれ以上の孔の直径より大きくないサイズを有する、［２４］によるところの方法。
［２６］
上記ノズル構造の上記１つ或いはそれ以上の孔の直径は、０．１ｍｍから３ｍｍの直径を含む、［２４］によるところの方法。
［２７］
上記液体の上記表面へ上記第２の泡が流れる工程は、上記第１の泡の上昇速度より小さい上昇速度で第２の泡を流す工程を含む、［２４］によるところの方法。
［２８］
上記第２の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第１の泡より均一に配置される、［２７］によるところの方法。
［２９］
上記第２の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第１の泡より大きな拡散を有する、［２７］によるところの方法。
［３０］
上記気化された先駆物質は、約１．５グラム／分から約１１．８グラム／分の供与量を有する、［２４］によるところの方法。
［３１］
上記気化された先駆物質は、約２０℃から約２００℃の温度で供給される、［３０］によるところの方法。
［３２］
上記プレートの高さより少ないプロセスボリュームを発生させる液体先駆物質をさらに有し、液体先駆物質の霧が上記プレートに接触する、［２４］によるところの方法。
［３３］
上記キャリアガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの混合物のグループから選択され、約１ｓｌｍより大きく約１０ｓｌｍまでの流量で上記ガス導管へ供給される、［２４］によるところの方法。
［３４］
上記容器は、約１５０トルから約７６０トルの圧力を有する、［２４］によるところの方法。
［３５］
上記液体先駆物質は、炭化水素混合物或いは金属含有先駆物質を含む、［２４］によるところの方法。
［３６］
上記液体先駆物質は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリメチルアルミニウム、およびそれらの混合物のグループから選択された金属有機先駆物質を含む、［３５］によるところの方法。
［３７］
上記液体先駆物質は、約２０℃から約２００℃の温度で供給される、［２４］によるところの方法。
［３８］
上記プレートは、上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管の長さと等しい或いはそれより大きい直径を有する環状ディスクを有する、［２４］によるところの方法。
［３９］
上記環状ディスクは、約１：１２から約１：１の上記ノズル構造からの距離と環状ディスクの直径の割合によって、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から離れて配置されている、［２４］によるところの方法。
［４０］
上記液体の初めの容積は、約０．４Ｌから約８Ｌであり、上記プレートは、上記流体容器の上記底から約４ｃｍの高さで配置されている、［２４］によるところの方法。
［４１］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管のそれぞれは、２つのアームを有し、各アームは、１つ或いはそれ以上の孔を有する、［２４］によるところの方法。
［４２］
各孔は、約０．１ｍｍから約３ｍｍの直径である、［２４］によるところの方法。
［４３］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに３０°から９０°の角度で配置されている、［２４］によるところの方法。
［４４］
上記１つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに約９０°の角度で配置された２つの導管を有する、［２４］によるところの方法。
［４５］
上記流体容器は、約０．５リッターから約１０リッターの容積を有する、［４４］によるところの方法。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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