(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、フィルタを有する排気口を備える蓋部と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項２】
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、排気口を備える蓋部と、
前記ガス流路を通して前記ガス導入管に洗浄液を流すガス導入管洗浄手段と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項３】
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、排気口を備える蓋部と、
前記溶液流路の出口端に設けられる、前記溶液導入管の入口端に嵌合する溶液用接続管と、前記ガス流路の出口端に設けられる、前記ガス導入管の入口端に嵌合するガス用接続管と、排気ダクトを含む接続部と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項４】
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
該回収容器本体に着脱可能な回収容器用キャップであって、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入して、前記溶液を剪断するためのガス導入管、及び、排気口を備える回収容器用キャップと、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項５】
前記溶液導入管と前記ガス導入管が、該溶液導入管を内管、該ガス導入管を外管とする二重管構造であり、該溶液導入管が該ガス導入管から突出していることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項６】
前記溶液導入管がフッ素系樹脂材料で構成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項７】
前記溶液導入管の出口端の端面が、該溶液導入管の軸に直交していることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項８】
さらに、所定の位置に固定された、前記回収容器を収容する収容部と、前記回収容器と前記収容部のいずれか一方又は両方に設けられた、前記回収容器を前記収容部に固定する固定手段と、を有することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項９】
前記蓋部の外周面と前記収容部の内周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部の内周面と前記回収容器本体の外周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部と前記回収容器本体を固定するネジの組と、該蓋部と前記収容部を固定するネジの組の軸及び回転方向がそれぞれ同じである、
ことを特徴とする請求項８に記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項１０】
目的成分を含む溶液を回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、
前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管と、
前記ガス流路を通して前記ガス導入管に洗浄液を流すガス導入管洗浄手段と、
を有することを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項１１】
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を導入するための溶液導入管、及び、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを前記回収容器の内部に導入するためのガス導入管を備えるニードルと、
前記回収容器を構成する回収容器本体、及び、該回収容器本体に装着され、前記ニードルによって刺通可能な封を備える蓋部と、
所定の位置に固定された、前記回収容器を収容する収容部と、
を有し、
前記蓋部の外周面と前記収容部の内周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部の内周面と前記回収容器本体の外周面が、互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、
前記蓋部と前記回収容器本体を固定するネジの組と、該蓋部と前記収容部を固定するネジの組の軸及び回転方向がそれぞれ同じである、
ことを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項１２】
ガス吹付式蒸発・乾固装置に使用される回収容器本体に着脱可能な回収容器用キャップであって、
前記回収容器本体の内部に溶液を導入するための溶液導入管と、
前記溶液を剪断するガスを前記回収容器の内部に導入するためのガス導入管と、
排気口と、
を備えることを特徴とする回収容器用キャップ。
【請求項１３】
前記排気口がフィルタを有することを特徴とする請求項１２に記載の回収容器用キャップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、目的成分を含む溶液を回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置に関する。このガス吹付式蒸発・乾固装置は、溶液に含まれる１乃至複数の成分を液体クロマトグラフを利用してそれぞれ分離した後に各成分をそれぞれ精製して回収する分取精製装置に好適に用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた各種の化合物をライブラリとして保管したり或いは詳細に分析したりするためのサンプルを収集することを目的として、液体クロマトグラフを利用した分取精製装置が使用されている。こうした分取精製装置として、特許文献１、特許文献２などに記載の装置が知られている。【０００３】
これらの装置では、試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフにより時間的に分離することにより目的成分毎に互いに異なるトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒を流して該カラム内に捕集していた成分を溶出させ、目的成分を高い濃度で含有する溶液を容器に回収する。その後、分取した各溶液について溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する蒸発・乾固処理を行う。【０００４】
蒸発・乾固処理は、回収した溶液を加熱したり、真空遠心分離したりするなどといった方法により行われるのが一般的である。しかしながら、こうした方法では、それだけで数時間から１日程度の時間が必要になる。製薬分野では、多くの合成化合物から薬効のある化合物を探索するために、分析機器の高速化や分析手法の最適化などにより分析時間を短縮する等、様々な効率化が図られているが、蒸発・乾固工程が全工程の中で最も時間が掛かるものであるため、この時間を短縮することが重要である。【０００５】
上記の課題を解決するため、特許文献３〜６では、回収容器に目的成分を含む溶液を滴下しつつ空気や窒素等のガスを吹き付け、該溶液を霧状にすることにより、加熱時の溶媒の蒸発を促進させる方法を示している。【０００６】
特許文献３〜６の方法による蒸発・乾固工程（以下、これを「ガス吹付式蒸発・乾固工程」と呼ぶ）の一般的な手順を、図９を用いて説明する。分取精製装置には、図９に示すような、溶液導入管５０Ａと、該溶液導入管５０Ａの外周を覆うガス導入管５０Ｂと、該ガス導入管５０Ｂの外周を覆う洗浄液導入管５０Ｃと、の３重管構造から成るニードル５０が備わっている。ニードル５０の各導入管は、内側から順に突出している。ニードル５０の下には、温調ブロック５４に収容された回収容器５３が配置されている。回収容器５３は、回収容器本体５１と該回収容器本体５１の上部開口に装着されるキャップ５２を有する。キャップ５２は、2枚のセプタム５２Ａと、これら2枚のセプタム５２Ａに挟まれたドーナツ状のクッション５２Ｂを有する。【０００７】
この工程では、ニードル５０が下降してセプタム５２Ａを刺通し、クッション５２Ｂの中心の孔を通って回収容器５３内に挿入される。このニードル５０の下降と共に排気ダクト５５が下降し、クッション５２Ｂによってキャップ５２と密着しつつ、ニードル５０によって破られたキャップ５２の孔を覆う。その後、溶液導入管５０Ａとガス導入管５０Ｂを通して、溶液とガスとがそれぞれ回収容器５３内に導入される。【０００８】
回収容器５３内に挿入されたニードル５０の先端では、溶液導入管５０Ａを通過した溶液が滴下すると共に、その外周に設けられたガス導入管５０Ｂからガスが吹き出される。このガス導入管５０Ｂからのガス流によって溶液導入管５０Ａから滴下された溶液が剪断され、微小液滴（ミスト）となって回収容器５３の内壁に付着する。回収容器５３は該容器を囲う温調ブロック５４によって予め加熱されており、内壁に付着した微小液滴の溶媒が蒸発して、溶質のみが粉末として残ることになる。回収容器５３内に導入されたガス及び気化した溶媒は、ニードル５０をキャップ５２に刺通することにより設けられた孔の隙間と排気ダクト５５とを通して、回収容器５３の外部に排出される。【０００９】
このガス吹付式蒸発・乾固工程では、ニードル５０の先端において溶質が析出してしまうことにより、ガス導入管５０Ｂからのガスの流れを変え或いは流れを一部阻害し、滴下溶液の剪断効率を低下させてしまうことがある。このような場合には、洗浄液導入管５０Ｃを通して洗浄液（一般にはジクロロメタンなどの、強い溶出力を有し、気化しやすい溶媒）を導入し、ガス導入管５０Ｂの洗浄液導入管５０Ｃからの突出部分と、溶液導入管５０Ａのガス導入管５０Ｂからの突出部分と、を洗浄する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平２−１２２２６０号公報
【特許文献２】特開２００３−１４９２１７号公報
【特許文献３】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２５号
【特許文献４】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２６号
【特許文献５】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２７号
【特許文献６】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、図９に示したガス吹付式蒸発・乾固工程では、以下の問題があった。
粉末化した溶質はガス導入管５０Ｂから噴出するガスによって回収容器内で飛散する。この飛散した粉末が洗浄液導入管５０Ｃの外側に付着すると、洗浄液導入管５０Ｃから洗浄液を流しても洗い流すことができない。そのため、洗浄液導入管５０Ｃの外側に粉末を付着させたまま、次の回収容器で異なる溶質の粉末化を行った場合、コンタミネーションが生じてしまう。【００１２】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的は、異なる溶質の粉末化を連続して行ってもコンタミネーションを起こさないガス吹付式蒸発・乾固装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために成された本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、
目的成分を回収する回収容器を備え、前記目的成分を含む溶液を前記回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付けることにより該溶液を霧化し、溶媒の蒸発を促進させるガス吹付式蒸発・乾固装置において、前記回収容器が、
回収容器本体と、
前記溶液が流れる溶液流路から供給される該溶液を該回収容器の内部に導入するための溶液導入管、前記ガスが流れるガス流路から供給される該ガスを該回収容器の内部に導入するためのガス導入管、及び、排気口を備える蓋部と、
を有することを特徴とする。【００１４】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、各回収容器が溶液導入管とガス導入管を備えているため、粉末化によって溶液導入管とガス導入管が汚れても、その汚れは次の回収容器に影響しない。従って、本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、上記のようなコンタミネーションが生じない。【００１５】
前記排気口にはフィルタを設けることが望ましい。これにより、回収容器を変える毎にフィルタが新しくなるため、排気ダクトの下流に設けられたフィルタが目詰まりすることがなく、長時間、装置を連続稼働させることが可能となる。【００１６】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置においては、前記溶液流路の出口端に設けられる、前記溶液導入管の入口端に嵌合する溶液用接続管と、前記ガス流路の出口端に設けられる、前記ガス導入管の入口端に嵌合するガス用接続管と、排気ダクトを備える接続部が、ガス吹付式蒸発・乾固工程を行う際に前記蓋部に装着されるという形態とすることが、構成上好ましい。【００１７】
前記ガス導入管は、前記溶液導入管と異なる軸上に設けられていても良いが、ガス導入管を溶液導入管と同軸上に設け、溶液導入管を内管、ガス導入管を外管とする二重管構造とする方が、溶液の剪断効率をより高めることができるため望ましい。【００１８】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、さらに、前記ガス流路を通して前記ガス導入管に洗浄液を流すガス導入管洗浄手段を設けることが望ましい。これにより、ガス流路とガス導入管の接続状態を維持したまま、ガス導入管を洗浄することが可能となる。【００１９】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、さらに、所定の位置に固定された、前記回収容器を収容する収容部と、前記回収容器と前記収容部のいずれか一方又は両方に設けられた、該回収容器を該収容部に固定する固定手段と、を設けることが望ましい。これにより、回収容器が転倒し、回収容器が破損したり、粉末化した目的成分がこぼれたりすることを防ぐことができる。【００２０】
前記固定手段としては、前記蓋部の外周面と前記収容部の内周面に、互いに対応するネジ山とネジ溝を設けるという形態を用いることができる。また、前記回収容器本体の外周面と前記蓋部の内周面が互いに対応するネジ山とネジ溝を有し、該蓋部と該回収容器本体を固定するネジの組と、該蓋部と前記収容部を固定するネジの組の軸及び回転方向がそれぞれ同じであることが望ましい。これにより、回収容器本体を収容部に収容し、回収容器本体に蓋部を装着すれば、同時に蓋部が収容部に固定される。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、従来のガス吹付式蒸発・乾固装置と異なり、各回収容器が溶液導入管とガス導入管を備えている。これにより、粉末化によって溶液導入管とガス導入管が汚れても、その汚れは次の回収容器に影響しなくなるため、これらの間でコンタミネーションが生じない。本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、分取精製装置に好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置の第１の実施例である分取精製装置を示す概略構成図。
【図２】本実施例の分取精製装置に用いる回収容器の縦断面図。
【図３】本実施例の分取精製装置によるガス吹付式蒸発・乾固工程の説明図。
【図４】本実施例の分取精製装置における回収容器の縦断面図。
【図５】本実施例の分取精製装置における回収容器近傍の縦断面図。
【図６】本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置の第２の実施例である分取精製装置を示す概略構成図。
【図７】本実施例の分取精製装置における回収容器近傍の縦断面図。
【図８】本発明の固定手段を適用可能な自動試料注入装置を示す概略構成図。
【図９】従来のガス吹付式蒸発・乾固工程の説明図。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００２３】
本発明に係るに係るガス吹付式蒸発・乾固装置の第１の実施例である分取精製装置を、図１〜図５を参照して説明する。
図１は本実施例の分取精製装置の概略構成図である。この分取精製装置では、後述のように、目的成分を含む溶液を図示しない分取液体クロマトグラフが予め分取しておく構成としているが、分取液体クロマトグラフを分取精製装置と直結し、分取液体クロマトグラフが分取した溶液を分取精製装置に直接導入する構成に変更することもできる。【００２４】
図１において、溶液容器１には予め分取された、分取液体クロマトグラフに使用された移動相を主たる溶媒とする、目的成分を含む溶液が収容されている。純水容器２には純水（H2O）が、溶出用溶媒容器３にはジクロロメタン（DCM）が、それぞれ収容されている。切替バルブ４はこれら３つの容器１、２、３に収容されている液体のいずれかを選択的に流路５に流すように流路を切り替える。また、流路５上には所定の流量で以て液体を吸引して送出する送液ポンプ６が設けられている。【００２５】
流路５の出口端は切替バルブ７のａポートに接続されている。この切替バルブ７のｂポートには、目的成分を捕集するための吸着剤が充填されたトラップカラム８に至る流路１０が、ｃポートには後述するガス送出用の流路２２に至る流路１１が、それぞれ接続されている。切替バルブ７は流路５に対して流路１０又は流路１１を択一的に接続する。【００２６】
トラップカラム８は、カラムラック９により、流路１０が接続される入口端を真下に、後述する流路１２が接続される出口端を上向きにして略垂直に起立保持される。図１ではトラップカラム８を１本のみ示しているが、図１中に点線で示すように複数のトラップカラム８を並べてカラムラック９に保持することも可能である。【００２７】
一端がトラップカラム８の出口端に接続された流路１２の他端は分取ヘッド（接続部）１６に内蔵された切替バルブ１５のａポートに接続され、該切替バルブ１５のｂポートには流路１４が接続され、ｃポートには廃液口に至る流路１３が接続されている。切替バルブ１５は流路１２に対し、流路１３又は流路１４を択一的に接続する。【００２８】
分取ヘッド１６は流路接続部１７と排気ダクト１８を含み、複数のモータなどで構成される三軸駆動機構２９により上下移動及び水平移動が可能となっている。流路接続部１７は流路１４と接続された溶液用接続管１７Ａを内管、後述する流路２２と接続されたガス用接続管１７Ｂを外管とする二重管構造である（図３(a)）。ガス用接続管１７Ｂには、流路２２を通して、比例弁２３Ａやガスボンベ２３Ｂ等から成るガス供給部２３からガスが送出される。【００２９】
分取精製された目的成分を回収するための回収容器２１は、ヒータ２５と、サーミスタなどの温度センサ２６と、温調ブロック２７とが設けられた容器ラック２４の温調ブロック２７内に個別に収容されている。容器ラック２４及び温調ブロック２７は例えばアルミニウムなどの熱伝導性の良好な材料から形成され、熱が周囲に逃げることを防止するために外側が断熱材で被覆されている。
各回収容器２１は温調ブロック２７からの熱が伝導し易いように、少なくともその底部が温調ブロック２７に密着しており、望ましくは回収容器２１の側周面も温調ブロック２７に接する構成とするとよい。容器ラック２４とは別に設けられた温調部２８は、温度センサ２６により検出されるモニタ温度が目標温度となるようにヒータ２５へ供給する加熱電流を調整する。これにより、回収容器２１は適宜の一定温度に加温維持される。【００３０】
図１及び図２に示すように、回収容器２１は、回収容器本体１９と、その上部開口に装着されたキャップ２０を含む。キャップ２０は、本発明に特徴的な構造として、流路接続部１７から送出される溶液及びガスをそれぞれ回収容器２１の内部に導入するための溶液導入管２０Ａとガス導入管２０Ｂを備える。溶液導入管２０Ａとガス導入管２０Ｂは、溶液導入管２０Ａを内管、ガス導入管２０Ｂを外管とする二重管構造である。
また、キャップ２０は排気口２０Ｃを有する。この排気口２０Ｃには、粉末化した溶質の通過を防ぐために、フィルタ２０Ｄが設けられている。【００３１】
三軸駆動機構２９により容器ラック２４に収容された複数の回収容器２１の中の任意の容器上に移動した分取ヘッド１６は、流路接続部１７の溶液用接続管１７Ａとガス用接続管１７Ｂが、キャップ２０に設けられた溶液導入管２０Ａとガス導入管２０Ｂにそれぞれ接続されるように下降する（図３(b)）。この際、排気ダクト１８も共に下降し、キャップ２０に設けられたクッション２０Ｅによって互いに密着する。排気ダクト１８の下流には図示しない排気ファンが設けられ、これにより、回収容器２１内で気化した溶媒等は、排気口２０Ｃと排気ダクト１８を通して回収容器２１の外部に排出される。
なお、分取ヘッド１６が移動する代わりに容器ラック２４が移動することにより、溶液用接続管１７Ａとガス用接続管１７Ｂが、溶液導入管２０Ａとガス導入管２０Ｂにそれぞれ接続される構成であっても良い。【００３２】
ＣＰＵ等を含む制御部３０は予め設定されたプログラムに従って、切替バルブ４、７、１５の切替動作、送液ポンプ６とガス供給部２３の動作（流量又は流速）、温調部２８の目標温度の設定、三軸駆動機構２９を介した分取ヘッド１６の移動などの制御を実行することで、分取精製作業を自動的に遂行する。また、操作部３１はその分取精製作業のための条件などを入力設定するためのものである。【００３３】
次に、図１の分取精製装置による蒸発・乾固工程の手順を説明する。まずトラップカラム８内の吸着剤に目的成分を捕集するために、制御部３０は切替バルブ４により溶液容器１（ｂポート）と流路５（ａポート）とを接続し、所定の一定流量で送液を行うように送液ポンプ６を動作させる。制御部３０はまた、切替バルブ７により流路５（ａポート）と流路１０（ｂポート）とを接続し、切替バルブ１５により流路１２と流路１３を接続する。
送液ポンプ６は溶液容器１中の溶液を吸引してトラップカラム８に導入する。すると、トラップカラム８中の吸着剤に溶液中の目的成分が捕集される。目的成分が除去された移動相は流路１２と流路１３を経て廃液口に廃棄される。【００３４】
所定時間だけ又は溶液容器１に用意された溶液が無くなるまでトラップカラム８に溶液が供給されると、次に制御部３０は、純水容器２（ｃポート）と流路５（ａポート）とを接続するように切替バルブ４を切り替える。すると、送液ポンプ６は純水容器２中の純水を吸引してトラップカラム８に導入する。これにより、先の目的成分の捕集時に吸着剤に付着した塩類などの、不所望で水溶性の物質がトラップカラム８内から除去される。この純水の送給により、その送給開始直前にトラップカラム８内に溜まっていた移動相は水に置換され、水がトラップカラム８内に充満した状態となる。吸着剤に捕集されている目的成分は強い吸着作用により水には殆ど溶出しないため、この時点ではトラップカラム８内に捕集された状態が維持される。【００３５】
次に、制御部３０は三軸駆動機構２９により分取ヘッド１６を予め指定された所定の回収容器２１の上方まで移動させ、溶液用接続管１７Ａとガス用接続管１７Ｂの出口端が、溶液導入管２０Ａとガス導入管２０Ｂの入口端とそれぞれ嵌合するように、分取ヘッド１６を所定高さまで下降させる（図３(b)）。そして、溶出用溶媒容器３（ｄポート）と流路５（ａポート）とを接続するように切替バルブ４を切り替える。すると、送液ポンプ６は溶出用溶媒容器３中のジクロロメタンを吸引してトラップカラム８に導入し始める。このとき、送液ポンプ６の送液流量は先の溶液や純水の送液時よりも小さな所定の流量とする。また、制御部３０は温調部２８に対し目標温度を指示して温調ブロック２７の加熱を開始し、これにより回収容器２１を加温し始める。目標温度としては、例えばジクロロメタンの沸点と同程度又はそれよりも少し高い程度としておけばよく、40〜45℃程度でよい。【００３６】
トラップカラム８にジクロロメタンが導入されると、トラップカラム８内に存在していた水と殆ど混じることなく、ジクロロメタンと水との界面は徐々に上昇してゆく。即ち、ジクロロメタンは水を押し上げながらトラップカラム８の底部から徐々に溜まってゆく。一方、押し上げられた水はトラップカラム８の上端の出口端から溢れ出し、切替バルブ１５を経て流路１３から廃液口に至る。一方、ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、トラップカラム８に捕集されていた目的成分は、トラップカラム８に溜まったジクロロメタンに溶け出す。【００３７】
所定の時間が経過し、トラップカラム８から水が完全に排除されると、切替バルブ１５を流路１３（ｃポート）から流路１４（ｂポート）に切り替え、目的成分の分取を開始する。また、制御部３０は、ガス供給部２３に窒素ガス（又は他の不活性ガス）の供給を開始させる。ガス供給部２３から送出されるガスは、流路２２とガス用接続管１７Ｂを経て、ガス導入管２０Ｂに導入され、ガス導入管２０Ｂの先端から吹き出し始める。トラップカラム８から送られてくる溶液、つまり目的成分を含むジクロロメタンは流路１２と流路１４と溶液用接続管１７Ａを経て、溶液導入管２０Ａの先端から滴下する。この滴下の際、その周囲から吹き付けられるガス流により溶液は剪断され、細かい液滴となって周囲に飛散する。
【００３８】
回収容器２１はヒータ２５を熱源とする温調ブロック２７からの熱伝導によりジクロロメタンの沸点と同程度に加温されている。そのため、溶液の細かい液滴が回収容器２１の内周壁面や内底壁面に付着すると、液滴中の溶媒（ジクロロメタン）はすぐに蒸発し、目的成分が粉末として残る。こうして粉末状の目的成分は回収容器２１の内周壁面や内底壁面に堆積する。【００３９】
以上の工程が終了すると、分取ヘッド１６を上昇させ、キャップ２０との接続状態を解除する。続けて別の目的成分の粉末化を行う際には、次の回収容器２１がある位置に分取ヘッド１６を移動させ、同様の処理を行う。【００４０】
以上が、本実施例の分取精製装置によるガス吹付式蒸発・乾固工程の手順であるが、ガス吹付式蒸発・乾固工程の最中に溶液導入管２０Ａの先端で溶質が析出し、溶液導入管２０Ａの外周を伝って成長し、ガス導入管２０Ｂの内部にまで入り込むことがある。この際は、一旦ガス供給部２３からのガスの供給を中断し、切替バルブ７を流路１０（ｂポート）から流路１１（ｃポート）に切り替える。これにより、溶出用溶媒容器３からジクロロメタンが流路１１の方に流れるので、トラップカラム８から回収容器２１への溶液の滴下も中断される。【００４１】
一方、流路１１に送られたジクロロメタンは流路２２に導入され、ガス用接続管１７Ｂを通ってガス導入管２０Ｂに導入される。上記のように、ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、ガス導入管２０Ｂの内部に入り込んだ析出物は、ガス導入管２０Ｂに導入されたジクロロメタンによって溶け、洗い流される。その後は、切替バルブ７を流路１１（ｃポート）から流路１０（ｂポート）に切り替え、ガス供給部２３からのガスの供給を再開し、上記のガス吹付式蒸発・乾固工程を継続する。【００４２】
なお、溶液導入管の先端で析出した溶質（析出物）が、溶液導入管２０Ａの外周を伝って成長し、ガス導入管２０Ｂの内部に入り込むことは、以下の方法によって防ぐことができる。【００４３】
本発明者は、析出物が溶液導入管２０Ａの外周を伝って成長する距離には限界があり、ある一定の距離以上には成長しないこと、この限界の距離wは溶媒の表面張力と溶媒の溶液導入管２０Ａへの接触角にほぼ依存することを、実験により見出した。【００４４】
本発明者は以下の条件で実験を行った。溶液導入管２０Ａの構成材料として、フッ化樹脂材料の1つであるPTFE（polytetrafluoroethylene）を用いた。また、溶媒としてジクロロメタンを用いた。この際の溶液導入管２０Ａへの接触角は114°である。また、溶液導入管２０Ａの内径を0.8mm、溶液導入管２０Ａに流す溶液の流量を0.1mL/min、ガス導入管２０Ｂに流すガスの流量を1.6L/minとした。
以上の条件の下で、析出物の成長を観測したところ、最初の30分はほぼ一定の速度で上方に成長していたが、この成長速度は徐々に鈍化していき、1時間以上経過すると成長しなくなった。このときの成長限界距離wは9mmであった。【００４５】
以上の実験結果から、成長限界距離wは、溶媒の接触角と表面張力（接触角と相関関係にある）に大きく依存することが分かる。上記の条件では、溶液導入管２０Ａの先端とガス導入管２０Ｂの先端の間の距離dを9mm以上とすれば、析出成長した溶質によってガス導入管の出口が塞がれないようにすることができる。本実施例ではこの距離dを、安全を見込んで、実験で確認した成長限界距離wのおよそ1.5倍の14mmとした（図４(a)）。
【００４６】
また、溶液導入管２０Ａの構成材料としてETFE(Ethylene tetrafluoroethylene)を用い、溶媒としてジクロロメタンを用いた場合の接触角は96°であり、このときは12mmまで析出物が溶液導入管２０Ａの外周を伝って成長した。
以上のように、使用する溶媒や溶液導入管２０Ａの構成材料によって、溶液導入管２０Ａの先端とガス導入管２０Ｂの先端の間の距離dを適宜変えることが望ましい。【００４７】
析出物は、溶液導入管２０Ａを伝って上方に成長する以外に、下方にも成長していく。下方に成長した析出物は、ある程度まで成長すると自らの重みによって溶液導入管２０Ａの先端から剥離するが、溶液導入管２０Ａの先端と回収容器２１の底部の間の距離が短いと、剥離する前に底部に接触し、柱状に溶液導入管２０Ａの先端と回収容器２１の底部の間を繋いでしまう。このように析出物が溶液導入管２０Ａの先端と回収容器２１の底部の間を繋いでしまうと、時間が経過するにつれて柱径はより大きくなり、その結果、溶液導入管２０Ａの先端を塞いでしまう。
本発明者が実験を行った結果、回収容器２１の底部と溶液導入管の先端の距離hが24mm以上であれば、析出物が柱状に形成されることを防ぐことができた（図４(a)）。【００４８】
また、本発明者がさらに実験を行った結果、溶液導入管２０Ａの出口端面の断面積が大きいほど、析出物の量が増えることが確認された。例えば図４(c)のように、出口端面が斜めに切断されたような形状であると、出口端面の断面積が大きくなり、析出量が増加する。そのため、溶液導入管２０Ａの出口端面は、その断面積が最小となるように、溶液導入管２０Ａの長手方向に垂直に切断されていることが望ましい（図４(b)）。【００４９】
溶液導入管２０Ａは上記のように、少なくともその外周面において、接触角が高い方が良い。このような接触角が高い材料として、フッ素系樹脂材料を溶液導入管２０Ａの構成材料として用いることができる。また、溶液導入管２０Ａの外周面が、フッ素系樹脂材から成る層３２でコーティングされていても良い（図４(d)）。【００５０】
本実施例の分取精製装置ではさらに、図５に示すように、回収容器本体１９の上部外周面にネジ山３３Ａを、回収容器本体１９の上部開口に装着されるキャップ２０の内周面に、ネジ山３３Ａに対応するネジ溝３３Ｂを設けると共に、温調ブロック２７の上部内周面にネジ溝３４Ｂを、キャップ２０の外周面にネジ溝３４Ｂに対応するネジ山３４Ａを、回収容器２１を温調ブロック２７に固定するための固定手段として設けることができる。以下、ネジ山３３Ａとネジ溝３３Ｂの組を第一ネジ３３、ネジ山３４Ａとネジ溝３４Ｂの組を第二ネジ３４とする。
【００５１】
キャップ２０を回収容器本体１９に嵌め、キャップ２０を回転させることにより、キャップ２０が第一ネジ３３によって回収容器本体１９に固定され、回収容器本体１９の上部開口に装着される。これは従来でも良く用いられる構造である。
【００５２】
一方、図５の構造では、例えば第一ネジ３３によってキャップ２０が装着された回収容器本体１９を温調ブロック２７に挿入し、キャップ２０を回収容器２１ごと回転させれば、キャップ２０と温調ブロック２７が第二ネジ３４よって固定される。温調ブロック２７は容器ラック２４の一部であるため、容器ラック２４全体の重みにより、分取ヘッド１６を上昇させる際にキャップ２０ごと回収容器２１が浮き上がることが防止される。
【００５３】
なお、第一ネジ３３と第二ネジ３４の軸と回転方向はそれぞれ同じにすることが望ましい。これにより、図５の(a)〜(c)に示す手順に沿って、回収容器２１を温調ブロック２７に固定することができる。図５(a)は、回収容器本体１９、及びキャップ２０、温調ブロック２７のいずれも装着又は挿入されていない状態を示している。まず図５(b)に示すように、温調ブロック２７に回収容器本体１９を収容する。この時点では、回収容器本体１９は温調ブロック２７に固定されていない。次に図５(c)に示すように、キャップ２０を回収容器本体１９の上部開口に嵌め、回転させる。すると、キャップ２０は第一ネジ３３によって固定され、同時に第二ネジ３４によってキャップ２０と温調ブロック２７が固定される。
このように、第一ネジ３３と第二ネジ３４のネジの軸と回転方向をそれぞれ同じにすることで、キャップ２０と回収容器本体１９、キャップ２０と温調ブロック２７の両方の組を同時に固定することが可能となる。
【００５４】
第一ネジ３３と第二ネジ３４の軸と回転方向のいずれか一方又は両方を別にする場合は、キャップ２０を回収容器本体１９に装着した後、回収容器本体１９を温調ブロック２７に挿入し、その上でキャップ２０を回収容器２１ごと回転させて、キャップ２０と温調ブロック２７を第二ネジ３４よって固定すれば良い。もちろん、図５の例であっても第一ネジ３３による固定と第二ネジ３４による固定を別々に行うことができる。
【００５５】
なお、ネジでキャップ２０と温調ブロック２７を固定する以外にも、係合によるもの等、どのような固定手段を用いても良い。また、キャップ２０を介して間接的に回収容器２１と容器ラック２４を固定するのではなく、回収容器２１と容器ラック２４を直接的に固定しても良い。
【実施例２】
【００５６】
上記の固定手段は、ニードルを用いる従来の分取精製装置にも適用することが可能である。図６は第２実施例の分取精製装置の概略構成図である。この分取精製装置は、図１に示す第１実施例の分取精製装置とは、キャップ３５が溶液導入管２０Ａ、ガス導入管２０Ｂ、排気口２０Ｃ及びフィルタ２０Ｄを有していない点と、溶液導入管とガス導入管の二重管構造から成るニードル３７が用いられている点が異なっている。なお、本実施例のニードル３７では、ニードル３７に設けられたガス導入管を洗浄する際は、第１実施例と同様の手順により、ガスを供給するための流路２２を通じて洗浄液を送給する。これにより、析出物がガス導入管の内部に侵入しても、これを洗い流すことが可能となる。【００５７】
本実施例の分取精製装置では、ガス吹付式蒸発・乾固工程の際、ニードル３７が、図７に示すキャップ３５の2枚のセプタム５２Ａを刺通し、先端を回収容器３６の内部に挿入させる。一方、ガス吹付式蒸発・乾固工程が終了すると、ニードル３７ごと分取ヘッド１６を上昇させ、キャップ３５からニードル３７を引き抜く。分取ヘッド１６を上昇させる際、ニードル３７とセプタム５２Ａの間に働く摩擦力により、回収容器３６が温調ブロック２７から浮き上がることがある。これを防ぐために、図５で示した固定手段と同様に、キャップ３５と温調ブロック２７に、ネジ山３４Ａとネジ溝３４Ｂから成る第二ネジ３４を設けることができる。キャップ３５を温調ブロック２７に固定する手順は、図５で示したものと同じである。このようにキャップ３５を温調ブロック２７に固定することにより、キャップ３５を介して回収容器３６と温調ブロック２７が互いに固定されるため、従来の分取精製装置においても、回収容器３６からニードル３７を引き抜く際に回収容器３６が温調ブロック２７（容器ラック２４）から浮き上がることを防止することができる。
【００５８】
固定手段はまた、分取精製装置だけではなく、図８に示すような自動試料注入装置にも適用することが可能である。自動試料注入装置においても、試料容器４３の内部に封入された試料を採取するためにニードル４１をセプタム付きのキャップ４４に突き刺し、試料を採取した後にニードル４１をキャップ４４から引き抜くのは同じである。従って、容器ラック４２と試料容器４３とキャップ４４とを図７と同様の固定手段を用いて互いに固定すれば、ニードル４１を引き抜く際に、試料容器４３が容器ラック４２から浮き上がることを防止することができる。
【符号の説明】
【００５９】
１…溶液容器
２…純水容器
３…溶出用溶媒容器
４…切替バルブ
５、１０、１１、１２、１３、１４、２２…流路
６…送液ポンプ
７…切替バルブ
８…トラップカラム
９…カラムラック
１５…切替バルブ
１６…分取ヘッド
１７…流路接続部
１７Ａ…溶液用接続管
１７Ｂ…ガス用接続管
１８、５５…排気ダクト
１９、５１…回収容器本体
２０、３５、４４、５２…キャップ
２０Ａ、５０Ａ…溶液導入管
２０Ｂ、５０Ｂ…ガス導入管
２０Ｃ…排気口
２０Ｄ…フィルタ
２０Ｅ、５２Ｂ…クッション
２１、３６、５３…回収容器
２３…ガス供給部
２３Ａ…比例弁
２３Ｂ…ガスボンベ
２４、４２…容器ラック
２５…ヒータ
２６…温度センサ
２７、５４…温調ブロック
２８…温調部
２９…三軸駆動機構
３０…制御部
３１…操作部
３２…層
３３…第一ネジ
３３Ａ、３４Ａ…ネジ山
３３Ｂ、３４Ｂ…ネジ溝
３４…第二ネジ
３７、４１、５０…ニードル
４３…試料容器
５０Ｃ…洗浄液導入管
５２Ａ…セプタム
【図１】
0005862668.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0005862668.tif 000007
【図７】
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【図８】
0005862668.tif 000009
【図９】
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