(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長周期積層構造相を有するマグネシウム合金材に押出加工を行う押出工程と、
前記押出工程によって作製された押出材に熱間圧延を行う圧延工程と、
を有し、
前記圧延工程は、前記押出材の押出方向と略垂直方向に圧延加工される工程であり、
前記圧延工程によって作製された圧延材は、前記圧延材の引張試験の引張方向が０°と９０°で降伏強度の値の相違が１４％以下であり、
前記０°は、前記引張方向が前記圧延材の圧延方向と平行であり、
前記９０°は、前記引張方向が前記圧延方向に対して９０°であることを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記長周期積層構造相は、前記押出加工の押出方向と略平行に形成されていることを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項３】
長周期積層構造相を有するマグネシウム合金材に温間圧延または熱間圧延を行う圧延工程を有し、
前記圧延工程は、前記長周期積層構造相に対して略垂直方向に圧延加工される工程であり、
前記圧延工程によって作製された圧延材は、前記圧延材の引張試験の引張方向が０°と９０°で降伏強度の値の相違が１４％以下であり、
前記０°は、前記引張方向が前記圧延材の圧延方向と平行であり、
前記９０°は、前記引張方向が前記圧延方向に対して９０°であることを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項において、
前記圧延工程によって作製された圧延材は、α−Ｍｇ相を有し、
前記α−Ｍｇ相は高傾角結晶粒界及び低傾角結晶粒界を有しており、
前記高傾角結晶粒界の量をＸとし、前記低傾角結晶粒界の量をＹとした場合に下記式（１）を満たすことを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。
（１）0． ７≦Ｘ／（Ｘ＋Ｙ）
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項において、
前記圧延工程の後に、前記圧延工程によって作製された圧延材に５７３Ｋ以下の温度で熱処理を行う熱処理工程をさらに具備し、
前記熱処理工程によって作製された熱処理材は、湾曲または屈曲した長周期積層構造相、結晶方位差を有する長周期積層構造相、及び、結晶粒界を有し連続的に湾曲または屈曲した長周期積層構造相の少なくとも一つを有することを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項６】
請求項１または２において、
前記押出工程と前記圧延工程の間に、前記押出材に熱処理を行うことで、前記長周期積層構造相をｂｌｏｃｋ状からｐｌａｔｅ状に変化させる工程をさらに具備することを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧延工程を有するマグネシウム合金材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は実用金属材料の中で最も軽量であると同時に、比強度や切削性および減衰能に優れていることが知られており、環境調和型軽量材料として期待されている。一方で、マグネシウム合金の結晶構造は最密六方格子であることに起因して、塑性加工は熱間で行われ、鋳造材やダイカスト材としての利用が多くを占める。
【０００３】
最近ではマグネシウム合金に種々の元素を微小添加することで、高強度化と加工性の双方を解決できる合金開発が進められ、中でも長周期積層構造（Long Period Stacking Order）相（以下、「ＬＰＳＯ相」ともいう。）を有するマグネシウム合金が注目されている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許３９０５１１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の一態様は、高強度・高延性を有しつつ加工材の段階で強度の異方性を低減することを課題とする。また、本発明の一態様は、圧延加工前に熱処理を加えることで異方性を低減することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様は、マグネシウム合金材に押出加工を行う押出工程と、前記押出工程によって作製された押出材に熱間圧延を行う圧延工程と、を有し、前記押出材は、長周期積層構造相を有し、前記圧延工程は、前記押出材の押出方向と略垂直方向に圧延加工されることを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法である。
【０００７】
また、本発明の一態様において、前記長周期積層構造相は、前記押出加工の押出方向と略平行に形成されているとよい。
【０００８】
本発明の一態様は、長周期積層構造相を有するマグネシウム合金材に温間圧延または熱間圧延を行う圧延工程を有し、前記圧延工程は、前記長周期積層構造相に対して略垂直方向に圧延加工されることを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法である。
【０００９】
また、本発明の一態様において、前記圧延工程によって作製された圧延材は、湾曲または屈曲した長周期積層構造相、結晶方位差を有する長周期積層構造相、及び、結晶粒界を有し連続的に湾曲または屈曲した長周期積層構造相の少なくとも一つを有するとよい。
【００１０】
また、本発明の一態様において、前記圧延工程によって作製された圧延材は、α−Ｍｇ相を有し、前記α−Ｍｇ相は高傾角結晶粒界及び低傾角結晶粒界を有しており、前記高傾角結晶粒界の量をＸとし、前記低傾角結晶粒界の量をＹとした場合に下記式（１）を満たすとよい。
（１）０．７≦Ｘ／（Ｘ＋Ｙ）
【００１１】
また、本発明の一態様において、前記圧延工程の後に、前記圧延工程によって作製された圧延材に５７３Ｋ以下の温度で熱処理を行う熱処理工程をさらに具備し、前記熱処理工程によって作製された熱処理材は、湾曲または屈曲した長周期積層構造相、結晶方位差を有する長周期積層構造相、及び、結晶粒界を有し連続的に湾曲または屈曲した長周期積層構造相の少なくとも一つを有するとよい。
【００１２】
また、本発明の一態様において、前記押出工程と前記圧延工程の間に、前記押出材に熱処理を行う工程をさらに具備するとよい。これにより、異方性を低減することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の一態様を適用することで、高強度・高延性を有しつつ加工材の段階で強度の異方性を低減することができる。
また、本発明の一態様によれば、圧延加工前に熱処理を加えることで異方性を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一態様に係るマグネシウム合金材の製造方法を説明するための模式図である。
【図２】本発明の一態様に係るマグネシウム合金材の製造方法を説明するための模式図である。
【図３】（ａ）は押出材（熱処理なし）の結晶組織を示す写真であり、（ｂ）は熱処理後の押出材の結晶組織を示す写真である。
【図４】圧延材（熱処理なし）の引張試験の結果を示す図である。
【図５】圧延材の引張試験の結果である降伏強度ＹＳ、引張強さＵＴＳ、伸びＥｌそれぞれと熱処理温度との関係を示す図である。
【図６】（ａ）〜（ｃ）は、圧延材（熱処理なし）の光学顕微鏡写真、ＩＰＦマップ、ＥＢＳＤによる粒界マップを示す図である。
【図７】圧延材（熱処理なし）のＴＥＭ写真である。
【図８】（ａ）は５７３Ｋ、３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材の組織写真、（ｂ）は６２３Ｋ、３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材の組織写真、（ｃ）は６７３Ｋ、３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材の組織写真、（ｄ）は７７３Ｋ、３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材の組織写真である。
【図９】（ａ）は押出材（熱処理無し）の結晶組織であり、（ｂ）は熱処理後の押出材の結晶組織である。
【図１０】熱処理無しの圧延材と熱処理後の圧延材の公称応力−ひずみ曲線を示す図である。
【図１１】圧延材の縦断面の光顕組織結果と結晶方位解析結果を示す図である。
【図１２】（ａ）は圧延材に５７３Ｋの熱処理を行った後の光顕組織、（ｂ）は圧延材に６２３Ｋの熱処理を行った後の光顕組織、（ｃ）は圧延材に６７３Ｋの熱処理を行った後の光顕組織である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
【００１６】
（実施の形態１）
図１は、本発明の一態様に係るマグネシウム合金材の製造方法を説明するための模式図である。
【００１７】
まず、α-Ｍｇ相及び長周期積層構造相を有するマグネシウム合金からなる鋳造材を用意する。このマグネシウム合金の組成は長周期積層構造相が生成するものであればよく、例えば以下のものが挙げられる。
【００１８】
第１のマグネシウム合金は、Ｚｎをａ原子％含有し、Ｙをｂ原子％含有し、残部がＭｇからなり、ａとｂは下記式（１）〜（３）を満たす。
（１）０．５≦ａ≦５．０
（２）１．０≦ｂ≦５．０
（３）０．５ａ≦ｂ
【００１９】
第２のマグネシウム合金は、Ｚｎをａ原子％含有し、Ｄｙ、Ｈｏ及びＥｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素を合計でｂ原子％含有し、残部がＭｇからなり、ａとｂは下記式（１）〜（３）を満たす。
（１）０．２≦ａ≦５．０
（２）０．２≦ｂ≦５．０
（３）０．５ａ−０．５≦ｂ
【００２０】
第３のマグネシウム合金は、Ｚｎをａ原子％含有し、Ｄｙ、Ｈｏ及びＥｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素を合計でｂ原子％含有し、残部がＭｇからなり、ａとｂは下記式（１）〜（３）を満たす。
（１）０．２≦ａ≦３．０
（２）０．２≦ｂ≦５．０
（３）２ａ−３≦ｂ
【００２１】
第４のマグネシウム合金は、Ｚｎをａ原子％含有し、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｔｍ及びＬｕからなる群から選択される少なくとも１種の元素を合計でｂ原子％含有し、残部がＭｇからなり、ａとｂは下記式（１）〜（３）を満たす。
（１）０．１≦ａ≦５．０
（２）０．２５≦ｂ≦５．０
（３）０．５ａ−０．５≦ｂ
【００２２】
第５のマグネシウム合金は、Ｚｎをａ原子％含有し、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｔｍ及びＬｕからなる群から選択される少なくとも１種の元素を合計でｂ原子％含有し、残部がＭｇからなり、ａとｂは下記式（１）〜（３）を満たす。
（１）０．１≦ａ≦３．０
（２）０．２５≦ｂ≦５．０
（３）２ａ−３≦ｂ
【００２３】
第６のマグネシウム合金は、Ｃｕ、Ｎｉ及びＣｏの少なくとも１種の金属を合計でａ原子％含有し、Ｙ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｔｂ及びＴｍからなる群から選択される１又は２以上の元素を合計でｂ原子％含有し、残部がＭｇからなり、ａとｂは下記式（１）〜（３）を満たす。また、より好ましくは、ａとｂが下記式（１'）〜（３'）を満たす。
（１）０．２≦ａ≦１０
（２）０．２≦ｂ≦１０
（３）２／３ａ−２／３＜ｂ
（１'）０．２≦ａ≦５
（２'）０．２≦ｂ≦５
（３'）２／３ａ−１／６＜ｂ
【００２４】
なお、上記の第１〜第６のマグネシウム合金それぞれに長周期積層構造相が生成する範囲内で他の元素を含有させることも可能である。
【００２５】
次に、上記の鋳造材に温間押出加工または熱間押出加工を行うことにより、図１に示すように、ＬＰＳＯ相の長手方向を押出方向と略平行に揃えた押出材を作製する。ここでいう略平行とは、ＬＰＳＯ相の７０体積％以上が押出方向に対して±２０°以下の角度を有する方向を意味する。また、熱間押出加工とは、材料の再結晶温度以上の温度で行う押出加工をいい、温間押出加工とは、熱間押出加工の温度より低い温度で行う押出加工をいう。
【００２６】
次に、上記の押出材を切断し、押出材の押出方向と略垂直方向に熱間圧延加工を行うことにより、図１に示すように、ＬＰＳＯ相を大きく湾曲または屈曲させた圧延材を作製する。ここでいう略垂直方向とは、押出方向に対して±２０°以下の角度を有する方向を意味する。
また、本実施の形態では、押出材に熱間圧延加工を行っているが、押出材に温間圧延加工を行ってもよい。熱間圧延加工とは、材料の再結晶温度以上の温度で行う圧延加工をいい、温間圧延加工とは、熱間圧延加工の温度より低い温度で行う圧延加工をいう。
【００２７】
なお、押出材の押出方向と略垂直方向に圧延加工を行うことは、ＬＰＳＯ相に対して略垂直方向に圧延加工を行うことでもある。ここでいうＬＰＳＯ相に対して略垂直方向とは、７０体積％以上のＬＰＳＯ相に対して圧延方向と７０°〜１１０°の角度を有する方向を意味する。
【００２８】
本実施の形態によれば、ＬＰＳＯ相に対して略垂直方向に圧延加工を行うことにより、圧延材の強度の異方性を押出材に比べて低減することができる。例えば押出材の強度の異方性が３０〜３５％である場合は、圧延材の強度の異方性を押出材のそれに比べて半分以下（例えば１０％程度）に低減することができる。
【００２９】
機械的特性の観点からは作製圧延材の圧延方向を０°と定義したとき，４５°および９０°方向を引張試験片の長手方向に切り出しても、０°方向の耐力・引張強さ・伸びともに１０％程度以内に収まっており、等方材とはいかないまでも材料強度に等方性が見られた。組織の観点からは、Ｍｇ合金は加工後に特定配向へ向き易いが、ランダムな組織を形成できると同時に、ＬＰＳＯ相が一方向を向くことを、キンク帯の導入やＬＰＳＯ相の湾曲・屈曲およびＬＰＳＯ相内に粒界を導入した結果、組織的にも異方性が防げたと考えられる。
なお、キンク帯の導入とは、LPSO型Mg合金に塑性変形を加えることでLPSO相内に導入される屈曲・湾曲した部分である。
【００３０】
また、本実施の形態によるマグネシウム合金材の製造方法は、強度の異方性を低減できる方法であるため、同等の機械的特性を持つマグネシウム合金材を押出加工によって作製する場合に比べて加工前の予熱温度をより低くすることができ、ひいては、プロセスコストの低減に寄与することが期待できる。例えば、６７３Ｋ程度の予熱温度で押出加工を行うのに対して、本方法による圧延加工では予熱温度を６４３Ｋ程度とすることができる。
【００３１】
また、圧延工程によって作製された圧延材のα−Ｍｇ相は高傾角結晶粒界及び低傾角結晶粒界を有しており、高傾角結晶粒界の量をＸとし、低傾角結晶粒界の量をＹとした場合に下記式（１）を満たす。
（１）０．７≦Ｘ／（Ｘ＋Ｙ）
【００３２】
このように７０％以上の高傾角結晶粒界を有し、３０％以下の低傾角結晶粒界を有することにより、圧延材の強度の異方性を低減できると考えられる。ちなみに、従来のＬＰＳＯ相型マグネシウム合金の圧延材のα-Ｍｇ相では、高傾角結晶粒界が２０％程度で低傾角結晶粒界が８０％程度である。
【００３３】
なお、低傾角結晶粒界とは、１つの粒界を挟んだ隣接間結晶粒の方位差が１５°未満（又は５°〜１５°）のものをいい、高傾角結晶粒界とは、１つの粒界を挟んだ隣接間結晶粒の方位差が１５°以上のものをいう。
【００３４】
また、ＬＰＳＯ相に対して略垂直方向に圧延加工を行うこと、又は、７０％以上の高傾角結晶粒界を有し、３０％以下の低傾角結晶粒界を有することにより、圧延材の結晶粒径が５μｍ程度であっても高強度化を達成できる。
【００３５】
また、上記の圧延工程の後に、圧延材に５７３Ｋ以下の温度で熱処理を行っても、その熱処理材のＬＰＳＯ相の湾曲または屈曲は消滅しないので、高強度を保持したままである。
【００３６】
（実施の形態２）
図２は、本発明の一態様に係るマグネシウム合金材の製造方法を説明するための模式図である。
【００３７】
図２に示すマグネシウム合金材の製造方法は、圧延工程前の押出材に熱処理を行う工程を有する点を除いて、図１に示すマグネシウム合金材の製造方法と同様である。
【００３８】
本実施の形態においても実施の形態１と同様の効果を得ることができる。
【実施例１】
【００３９】
Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金を真空溶解炉に投入して溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型に入れて鋳造し、φ２９ｍｍ×Ｌ６０ｍｍのインゴット（鋳造材）を作製した。次に、インゴットに、押出温度３５０℃において押出比１０、押出速度２．５ｍｍ／秒として押出加工を行った。次に、増加した伸びから生じる異方性を減少させるために、この押出材に６７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った後に、その押出材を水で冷却した。α-Ｍｇ相は静的再結晶と粒成長を示した。ＬＰＳＯ相内のキンク帯は熱処理によって回復した。
【００４０】
ここで、押出材と熱処理材のＳＥＭ写真を撮像し、その写真を図３（ａ），（ｂ）に示す。図３（ａ）は押出材（熱処理なし）の結晶組織を示し、図３（ｂ）は熱処理後の押出材の結晶組織を示す。図３（ａ），（ｂ）に示す合金はＬＰＳＯ相、α-Ｍｇ相及びＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２化合物を含み、ＬＰＳＯ相は明るい部分である。熱処理された押出材のＬＰＳＯ相は、熱処理なしの押出材のＬＰＳＯ相に比べてより微細に分散されている。熱処理を行うことでＬＰＳＯ相がｂｌｏｃｋ状からｐｌａｔｅ状に変化していることが分かる。また、ＬＰＳＯ相の長手方向は押出方向と略平行方向に形成されており、押出方向と平行ではないＬＰＳＯ相は微細に分散されている。
【００４１】
次に、この熱処理材から切削加工により５ｍｍ（板厚）×２０ｍｍ（幅）×５０ｍｍ（長さ）の圧延用板材を切り出した。次に、この圧延用板材を６７３Ｋの温度で０．６ｋｓの時間加熱した後に圧延加工を行い、加工後は直ちに水冷した。圧延方向は押出方向と垂直方向とし、圧延加工はロール温度を４９３Ｋ、ロール周速を０．１７ｍ／ｓとし、４ｐａｓｓの圧延加工で板厚１ｍｍの板材を作製した。
【００４２】
次に、圧延材を切削することで、寸法１２ｍｍ（長さ）×２．５ｍｍ（幅）×１ｍｍ（厚さ）を有する引張試験片を作製した。その試験片を４７３〜７７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った後に水で冷却した。その後、初期ひずみ速度５×１０−４／ｓにて室温引張試験を行った。そして、熱処理無しの圧延材及び熱処理後の圧延材の組織を、光顕(optical microscopy)、ＳＥＭ(scanning electron microscopy)、ＴＥＭ(transmission electron microscopy)によって観察し、結晶方位解析をＥＢＳＤ(electron back-scattered diffraction)によって行った。ＥＰＳＤは、０．３μｍの測定ステップで、２００×２００μｍの領域において実行した。組織観察は引張試験片の縦断面で行った。縦断面とは、引張試験片の長さ方向と平行で且つ厚さ方向と平行な断面をいう。
【００４３】
図４は、圧延材（熱処理なし）の引張試験の結果を示す図である。図４は、引張特性の異方性を示している。引張試験の方向０°は引張方向と圧延加工の圧延方向が平行を意味しており、引張試験の方向４５°は引張方向が圧延加工の圧延方向に対して４５°であることを意味しており、引張試験の方向９０°は引張方向が圧延加工の圧延方向に対して９０°であることを意味している。図４において、ＹＳは降伏強度であり、ＵＴＳは引張強さであり、Ｅｌは伸びである。
【００４４】
図４に示すように、圧延材は、降伏強度ＹＳの異方性が最大値約１４％あり、押出材の異方性に比べると半分以下である。ちなみに、押出材では、０°と９０°の方向で強度の値が３０％程度異なる。また、引張強度ＵＴＳは、引張試験の方向に依存することなく、ほとんど一定である。また、伸びＥｌは、引張試験の方向４５°で最大値を示した。引張強度を制御する重要な要素は、塑性変形前のＬＰＳＯ相の微細な分散であると考えられる。これは熱処理によって達成される。また、強度の異方性の減少は、熱処理と圧延加工によってα−Ｍｇ相の粒界にＬＰＳＯ相が分散したことに起因すると考えられる。
【００４５】
図５は、圧延材の引張試験の結果である降伏強度ＹＳ、引張強さＵＴＳ、伸びＥｌそれぞれと熱処理温度との関係を示す図である。引張試験の方向は０°である。
【００４６】
図６（ａ）〜（ｃ）は、圧延材（熱処理なし）の光学顕微鏡写真、ＩＰＦ(inverse pole figure)マップ、ＥＢＳＤによる粒界マップを示す図である。図６（ｂ），（ｃ）に示す暗い領域はＬＰＳＯ相に相当する。
【００４７】
図６（ａ）に示すように、圧延加工を行うことで、光顕組織でも分かるほどＬＰＳＯ相を大きく湾曲させる（大きな曲率を有する）ことができる。なお、圧延加工は板厚が減少し、長さが増加するが、幅方向への変形は殆どない。圧延加工で作用する力はせん断力である。また、ＬＰＳＯ相内にキンク帯が形成されている。
【００４８】
図６（ｃ）に示すように、α−Ｍｇ相における高傾角結晶粒界と低傾角結晶粒界の割合は８０．７％と１９．３％である。
【００４９】
図７は、圧延材（熱処理なし）のＴＥＭ写真であり、低倍率でも高倍率でもＬＰＳＯ内が屈曲又は湾曲およびそれ以上の結晶傾角を有していることを示している。ＬＰＳＯ相内に導入されたキンク帯の連続変形は、硬い相であるＬＰＳＯ相が圧延加工で大きく変形したことを示している。連続的なキンク変形を持つＬＰＳＯ相は、圧延加工の後に形成され、大きな湾曲を示している。キンク帯は、多くの観察領域で角度（結晶方位差）を有しており、キンク帯が結晶粒界に変化したと考えられる。
【００５０】
ＬＰＳＯ相の連続的な湾曲又は屈曲又は折れ曲がりは連続的に長距離にわたっており、曲率は７０°程度である。すなわち、ＬＰＳＯ相が大きな延性（変形能力）を有していることが分かる。また、ＬＰＳＯ相内部は段階状に変化しており、一つの方向に流れるのではなく多方向にＬＰＳＯ相が向いていることにより、ＬＰＳＯ相の変形能が高くなったと考えられる。ただし、ＬＰＳＯ相とα-Ｍｇ相の界面に空隙や剥離は認められない。
【００５１】
図８（ａ）は、５７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材を光学顕微鏡によって撮像した組織写真であり、図８（ｂ）は、６２３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材を光学顕微鏡によって撮像した組織写真であり、図８（ｃ）は、６７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材を光学顕微鏡によって撮像した組織写真であり、図８（ｄ）は、７７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材を光学顕微鏡によって撮像した組織写真である。
【００５２】
図８（ａ）〜（ｃ）において暗い領域はＬＰＳＯ相に相当し、明るい領域はα-Ｍｇ相に相当する。熱処理温度が上昇したので、α-Ｍｇ相の粒は成長したが、６２３Ｋの熱処理温度まで、ＬＰＳＯ相とα-Ｍｇ相は熱処理前のそれらと比較してほとんど違いを示さなかった。熱処理温度が上昇したので、α-Ｍｇ相の粒はより大きくなったが、これは非常にゆっくり起こった。その理由は、粒成長がＬＰＳＯ相によって制御されたからである。
【００５３】
図８は、機械的特性のわずかな変化と５７３Ｋの熱処理に関する圧延材の微細組織がどのように生じたかについて示している。図５に示す引張試験結果では、６２３Ｋの熱処理によって降伏強度及び引張強さが著しく減少した。図３と図６から、この合金のα-Ｍｇ相の静的再結晶温度が６２３Ｋ以上であることが分かる。合金が６７３Ｋを超えた温度で熱処理されたとき、降伏強度及び引張強さはおよそ２００ＭＰａと３３０ＭＰａに落ちたが、伸びは２０％以上まで改善された。
【００５４】
図８（ｃ）に示すように、６７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った圧延材におけるＬＰＳＯ相が明確に変形していることが分かる。激しく湾曲又は屈曲したＬＰＳＯ相が熱処理しても変化しないため、ＬＰＳＯ相とＬＰＳＯ相の間に挟まれたα-Ｍｇ相は結晶粒成長が抑止される。この傾向は押出材より強い。また、６７３Ｋの温度で熱処理された圧延材の異方性は押出材のそれと比較して低い。
【実施例２】
【００５５】
Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金を真空溶解炉に投入して溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型に入れて鋳造し、φ２９ｍｍ×Ｌ６０ｍｍのインゴット（鋳造材）を作製した。次に、インゴットに、押出温度３５０℃において押出比１０、押出速度２．５ｍｍ／秒として押出加工を行った。次に、この押出材に７７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理を行った。
【００５６】
ここで、押出材と熱処理材のＳＥＭ写真を撮像し、その写真を図９（ａ），（ｂ）に示す。図９（ａ）は押出材（熱処理無し）の結晶組織を示し、図９（ｂ）は熱処理後の押出材の結晶組織を示す。押出材を熱処理により高延性化させることで０．２％耐力は２００ＭＰａ程度まで低下してしまうが、伸びは２０％に達する。熱処理を行うことでＬＰＳＯ相がｂｌｏｃｋ状（図９（ａ）参照）からｐｌａｔｅ状（図９（ｂ）参照）に変化していることが分かる。
【００５７】
次に、この熱処理材から切削加工により板厚５ｍｍの圧延用板材を切り出した。次に、この圧延用板材を６７３Ｋの温度で０．６ｋｓの時間加熱した後に圧延加工を行い、加工後は直ちに水冷した。圧延加工はロール温度を４９３Ｋ、ロール周速を０．１７ｍ／ｓとし、４ｐａｓｓの圧延加工で板厚１ｍｍの板材を作製した。
【００５８】
次に、板材を切削することで、平行部寸法１２ｍｍ（長さ）×２．５ｍｍ（幅）×１ｍｍ（厚さ）を有する板状引張試験片を作製し、その試験片を４７３〜７７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理後、初期ひずみ速度５×１０−４／ｓにて室温引張試験及び組織観察を行った。引張試験の引張方向と圧延加工の圧延方向は平行であり、組織観察は板状引張試験片の縦断面で行った。また、組織観察は光顕およびＳＥＭを用い、結晶方位解析はＥＢＳＤにより実施した。
【００５９】
図１０は、熱処理無しの圧延材と熱処理後の圧延材の公称応力−ひずみ曲線を示す図である。熱処理無しの圧延材の０．２％耐力は３５０ＭＰａで伸びは４％を示し、熱処理温度５７３Ｋまでは０．２％耐力および引張強さ共に顕著な低下を示さないことが分かった。後述する光顕組織からも分かるが、圧延加工を行うことでもＬＰＳＯ相内にキンク帯を導入できたため、強度が飛躍的に向上したと考えられる。一方で、熱処理温度が６２３Ｋに達すると強度は低下し、伸びが向上することから、α-Ｍｇ相の静的再結晶が生じることが分かり、加工前のＬＰＳＯ相の形状に依存することなく、強度向上と延性向上の発現機構は押出材と同一であることが分かった。
【００６０】
図１１に圧延材の縦断面の光顕組織結果と結晶方位解析結果を示す。圧延方向に対してＬＰＳＯ相は大きな曲率を有し非常に大きな変形をしていることが伺え、ＬＰＳＯ相内部にはキンク帯の形成が認められる。α-Ｍｇ相に対して硬質相であるＬＰＳＯ相が曲率を増加させながら塑性変形したにも拘わらず、ＬＰＳＯ相とα-Ｍｇ相の界面に剥離現象は認められなかった。ＬＰＳＯ相内部には強化機構であるキンク帯が導入され、ＬＰＳＯ相に挟まれたα-Ｍｇ相は、圧延加工によって微細組織に変化し、強度向上が達成できたと考えられる。図１１に示すＥＢＳＤ解析から、圧延材中のα-Ｍｇ相における高傾角結晶粒界と低傾角結晶粒界の割合はそれぞれ８０．７％と１９．３％を示し、平均結晶粒径は５μｍであった。
【００６１】
図１２（ａ）は、圧延材に５７３Ｋの熱処理を行った後の光顕組織を示し、図１２（ｂ）は、圧延材に６２３Ｋの熱処理を行った後の光顕組織を示し、図１２（ｃ）は、圧延材に６７３Ｋの熱処理を行った後の光顕組織を示す。
【００６２】
図１０及び図１２より熱処理無しの圧延材と５７３Ｋの温度で３．６ｋｓの熱処理後の圧延材の光顕組織に変化は認められず、熱処理温度が高温になっても組織と機械的特性は安定していた。一方で熱処理温度の上昇に伴い、押出材同様に圧延材でもα-Ｍｇ相の結晶粒成長は生じるが、６７３Ｋの熱処理後の圧延材ではキンク帯が残存していることが光顕組織においても認められ、α-Ｍｇ相の結晶粒成長を抑止していた。
【００６３】
本実施例によれば、圧延加工によってＬＰＳＯ相内にキンク帯を導入することができ、圧延加工回数の増加に伴いＬＰＳＯ相の変形曲率は大きくなり、キンク帯の形成がＬＰＳＯ相の変形を助長していることが分かった。また、圧延加工前組織の段階でＬＰＳＯ相をα-Ｍｇ相内に微細分散させることで、圧延加工でも容易に薄板材の作製ができることが分かり、低加工回数で高強度を達成した。
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図１０】
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【図３】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１１】
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【図１２】
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