(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線ベースの分析装置用のサンプル保持装置であって、
前記放射線ベースの分析装置の特定のアイテムに取り付けられるように構成された取り付け基部と、
該取り付け基部に装着され該取り付け基部に対して位置調節可能なキャリヤと、前記キャリヤから延びて反対端に末端部材を有するアームと、を備え、
前記キャリヤおよび前記末端部材が、使用のときに反応セルを形成する毛細管の２つの反対端領域を受容する共軸コネクタをそれぞれ有し、
放射ヒータが、前記共軸コネクタの軸から径方向一方向にオフセットされ使用のときに前記共軸コネクタを介して取り付けられる毛細管を加熱し、
前記キャリヤおよび前記末端部材が、その内部を通り前記共軸コネクタと連通する流路をそれぞれ有し、前記流路が、それらに関連付けられる加熱手段を有し使用のときに前記加熱手段によって加熱され得、
前記放射ヒータが、使用のときに前記毛細管の中央領域が占める領域に対して径方向一方向に向かい合う位置において前記アームによって担持されるサンプル保持装置。
【請求項２】
前記キャリヤおよび前記末端部材が、熱伝導材料の固体ブロックからそれぞれ作製され、着脱可能なヒータ・インサートを受容するように構成される、請求項１に記載のサンプル保持装置。
【請求項３】
前記末端部材が、前記コネクタと全体的に共軸であり温度センサを端部に装着した通信導体を受容する通路を有し、前記温度センサが、毛細管の概ね中央あるいは前記毛細管の外部の適当な位置に動作可能に配置される、請求項１または２のいずれかに記載のサンプル保持装置。
【請求項４】
前記放射ヒータが赤外線ヒータである、請求項１から３のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項５】
全体的に溝形の反射シールドが、前記放射ヒータから、使用のときに毛細管が占める位置に向かって放射を向けるように設けられる、請求項１から４のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項６】
各流路の関連のコネクタから離れた端部が、前記コネクタの軸に対して直交する方向に延びる軸を有する、請求項１から５のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項７】
前記取り付け基部が金属プレートである、請求項１から６のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項８】
前記キャリヤが、前記取り付け基部上における前記キャリヤの少なくとも１つの軸に沿った調節可能な配置を可能にするスライド案内機構を介して前記取り付け基部に取り付けられる、請求項１から７のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項９】
前記アームが、前記コネクタの間における毛細管の装着および取り外しを容易にするように、前記キャリヤまたは前記末端部材のどちらかに対して前記アーム自体の長さの方向に位置の調節が可能である、請求項１から８のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項１０】
前記アームの前記長さが、前記取り付け基部上における前記キャリヤの調節の方向に対して概ね直交する方向に延びている、請求項１から９のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項１１】
各コネクタが、本体部と毛細管の外面との間に効果的なシールを形成する圧縮嵌合部であって、該圧縮嵌合部が、内部に通路を有する本体、前記通路と共軸でありシールを収容するキャビティ、該キャビティに収容され適当に変形可能であるが非圧縮性の材料で作製され使用のときに毛細管を収容する軸方向に内部を貫通するボアを有する全体的に円柱形のシール、該シールを前記軸方向に圧縮するために前記キャビティに出入り可能な従動部、および該従動部を前記キャビティに押し込むためのねじ山付きキャップを備え、前記従動部および前記本体が、それに結合される協働構造を有し、該協働構造によって前記本体に対する前記従動部の回転が防止され、前記本体に対する前記従動部の移動が軸方向だけに許可されるようになる、請求項１から１０のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【請求項１２】
前記協働構造が、前記本体の前記軸に平行に延びそこから横方向にオフセットして延びる長さを有するピンまたはキーを備え、該ピンまたはキーが、前記本体の孔もしくはグルーブと協働し、さらに前記従動部の外縁から外側に径方向に延びるフランジにある対応する孔またはノッチと協働する、請求項１１に記載のサンプル保持装置。
【請求項１３】
前記シールの前記外径が、前記シールを貫通する前記ボアの直径の少なくとも３倍に等しい、請求項１１または１２に記載のサンプル保持装置。
【請求項１４】
前記シールが、適当なシリコンゴム材料で作製されている、請求項１１から１３のいずれか一項に記載のサンプル保持装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線ベースの分析装置用、より具体的にはＸ線回折などの放射線ベースの分析実験装置用ならびにシンクロトロンおよび中性子ベースの装置用のサンプル保持装置に関する。
【０００２】
本発明は、さらに詳細には、典型的には高温高圧で試験サンプルの上または内部を流体、必ずしもそうではないが特にガスが流れることが可能な実験装置などの装置に関連して使用するサンプル提示装置に関する。試験サンプルは、例えば、適当な触媒反応を実施するための不均一系触媒である任意の結晶物質であってよい。
【背景技術】
【０００３】
不均一系触媒の研究ならびに材料科学および関連の科学における最近の傾向により、高温、高圧ならびに気体および／または液体を変えた雰囲気のもとでの粉末Ｘ線回折などの既知の特性化技法を適用する取り組みが増加してきている。市販されている（例えば、オーストリアの会社であるＡｎｔｏｎ−Ｐａａｒが製造している）その場Ｘ線回折チャンバにより、（９００℃までの）高温、（１０ｂａｒまでの）高圧で様々なガス雰囲気のもとでの材料の研究が容易である。
【０００４】
しかし、それらの設計には、サンプルがその中の板様サンプルホルダに挿入される、かなり大きな容積の反応室（約５００ｍｌ）が必要である。それらの部類で出願人が最も良く知る例は、ＸＲＫとして知られるモデルである。この種の反応室は容積が大きいので、反応室に供給するガスを迅速に切り換えることができない。その結果、供給原料におけるガス組成を変えると、変更に対する反応を調べることができるようになるまでかなりの時間が経過する。第２には、これらの反応室には、ベリリウム（カテゴリー１発がん性物質）または同様のＸ線不可視窓があるので、反応室に加えることができる温度および圧力が制限される。第３には、それらは、供給原料または固定床反応システムで生じるような反応生成物流における、液体生成物および／または腐食性もしくは酸化性のガス、および水などの蒸気に対応することができない。したがって、それらのセルは、一般的に、腐食が起こらない乾燥状態に限定される。
【０００５】
大きなデザインの反応室および板様サンプルホルダは、さらに、死容積があり濃度勾配が不明瞭であるため、粉末サンプルのフローパターンのように現実に即した栓流にならない。したがって、例えば、触媒試験における反応速度情報の決定ができず、選んだ条件が実際の応用例における条件を本当に表しているかどうか、常に疑いの余地が残ってしまう。
【０００６】
反応室にガラス毛細管を使用したサンプル提示装置が提案されており（例えば、特許文献１参照）、出願人が知る限りでは、それはまだ市販されていない。毛細管は、スリーブ内に装着された電気加熱要素を有し、その電気加熱要素は、毛細管を実質的に囲繞する。スリーブに結合された熱電対は、スリーブの温度の測定に用いられ、それから毛細管反応室内の温度を推測する。温度範囲は、２５０℃までであり、圧力の範囲は５ｂａｒまでとされている。記載装置の重要な特徴は、毛細管反応室内のサンプルにＸ線放射をより良くあてるために、反応室がそれ自体の軸まわりに振動可能であることである。出願人が考える限りでは、特許文献１に記載の装置では要求に応えることができず、それには動作範囲についての欠点もある。供給原料または生成物流における液体または蒸気については特に言及されていない。
【０００７】
触媒、生物学および材料科学における研究において、シンクロトロンベースの応用例は、反応槽および栓流反応器としてさらに多くの毛細管に依存している。しかし、世界的に使用可能なシンクロトロン施設はわずかである。シンクロトロンのサイズおよび費用があまりに大きいので、その使用に手が届かず、一般的に、研究者の大多数および小規模の施設にとっては入手不可能である。一方、実験用の粉末Ｘ線回折計は、広まっており、一般に入手可能であり、現代の研究および他の施設で頻繁に使用されている。出願人の知る限りでは、シンクロトロンは、一般的に、サンプルの加熱を行うのにホットエアガンを用いるが、それは実験装置には適さない方法であることにも留意されよう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】仏国特許発明第２８５６７９３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
出願人は、シンプルで費用効果が高く実用的な動作範囲の、放射線ベースの分析装置用のサンプル保持装置を提供することが必要とされていると考える。
【００１０】
出願人は、さらに、供給原料および生成物流における液体および蒸気に対応できる、放射線ベースの分析装置用のサンプル保持装置を提供することが必要とされていると考える。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、放射線ベースの分析装置用のサンプル保持装置であって、取り付け基部と、取り付け基部に装着されそれに対する位置を調節することができるキャリヤと、キャリヤから延在し反対端に末端部材を有するアームとを備え、キャリヤおよび末端部材が、使用のときに反応セルを形成する毛細管の２つの反対端領域を受容する共軸コネクタをそれぞれ有し、放射ヒータが、共軸コネクタの軸から径方向一方向にオフセットされ使用のときに共軸コネクタを介して取り付けられる毛細管を加熱する、サンプル保持装置であり、キャリヤおよび末端部材が、内部を通り共軸コネクタと連通する流路をそれぞれ有し、流路が、それらに関連付けられる加熱手段を有しそれによって使用のときに加熱され得ることを特徴とする、サンプル保持装置が提供される。
【００１２】
本発明のさらなる特徴は、熱伝導材料の固体ブロックからそれぞれ作製されこの例では脱着可能なヒータ・インサートを一般的には止り穴に受容するように構成されるのが好ましいキャリヤおよび末端部材、コネクタと全体的に共軸であり毛細管の概ね中央あるいは毛細管の外部の適当な位置に動作可能に配置される一般的には熱電対である温度センサを端部に装着した通信導体を受容する通路を有する末端部材、赤外線ヒータである放射ヒータ、使用のときに毛細管の中央領域が占める領域に対して径方向一方向に向かい合う位置においてアームによって担持される放射ヒータ、放射ヒータから使用のときに毛細管が占める位置に向かって放射を向けるように設けられる全体的に溝形の反射シールド、ならびに、コネクタの軸に対して直交する方向に延在する軸を有する各流路の関連のコネクタから離れた端部を提供する。
【００１３】
本発明のさらなる特徴は、放射線ベースの分析装置の特定のアイテムに取り付けられるような形状および構成の金属プレートである取り付け基部、使用のとき一般的には垂直軸であるが代替実施形態では水平軸であってよい少なくとも１つの軸に沿った取り付け基部上におけるキャリヤの調節可能な配置を可能にする内側に唇部が付いた溝構成であってよいスライド案内機構を介して取り付け基部に取り付けられるキャリヤ、コネクタの間における毛細管の装着および取り外しを容易にするようにキャリヤまたは末端部材のどちらかに対してアーム自体の長さの方向に位置の調節が可能であるアーム、ならびに、取り付け基部上におけるキャリヤの調節方向に対して概ね直交する方向に延在するアームの長さを提供する。
【００１４】
特に好ましいコネクタの一形態は、毛細管の外面と本体部との間に効果的なシールを形成する圧縮嵌合部である。圧縮嵌合部は、内部に通路を有する本体、通路と共軸でありシールを収容するキャビティ、キャビティに収容される適当に変形可能であるが非圧縮性の材料で作製され使用のときに毛細管を収容する軸方向に内部を貫通するボアを有する全体的に円柱形のシール、シールを軸方向に圧縮するためにキャビティに出入り可能な従動部、および従動部をキャビティに押し込むためのねじ山付きキャップを備える。従動部および本体は、それに結合される協働構造を有し、それによって本体に対する従動部の回転が防止され、本体に対する従動部の移動が軸方向だけに許可されるようになる。
【００１５】
そうした協働構造は、本体の軸に平行にそれから横方向にオフセットされて延在する長さを有するピンまたはキーを含むことができ、ピンまたはキーは、本体の孔もしくはグルーブと協働し、さらに従動部の外縁から外側に径方向に延在するフランジにある対応する孔またはノッチと協働する。シールの外径は、好ましくは、シールを貫通するボアの直径の少なくとも３倍に等しく、一般的に、ボアの直径の４〜６倍である。シールは、適当な耐熱性材料、特に適当なシリコンゴム材料で作製され得る。
【００１６】
本明細書で使用される毛細管という用語は、それぞれの例において、放射、特にＸ線放射を適当に通すように選択される、一般的にホウケイ酸ガラスおよび石英ガラスなどの専門のガラス、専門のポリマー材料または成長サファイアで作製される、すべての適切かつ適当な直径の管を含むものとする。もちろん、毛細管の直径は、使用される高い圧力によって制限されることになり、さらに、毛細管の壁厚は、放射損失を最低限に抑えられるような厚さでなければならない。一般的に、直径は、０．２〜２ｍｍであり、よく使用される寸法は、１ｍｍのオーダーであり、壁厚は約０．０１ｍｍである。
【００１７】
本発明によるサンプル保持装置は、５００℃までの温度および５００℃を越える温度において、１０ｂａｒまでの圧力および１０ｂａｒを越える圧力で動作可能でなければならないと考えられる。例えば触媒サンプルである供給原料およびそれからの生成物流が、液体、蒸気またその両方を含むことがある例でも本サンプル提示装置を使用することができる。そうした例では、キャリヤおよび末端部材は、例えばアルミナ担持コバルト触媒を使用するフィッシャー・トロプシュ反応のＸ線回折分析の例において２００℃〜３００℃の温度まで適切に加熱され得る。
【００１８】
本発明は、特に、反射ベースで動作する実験用のＸ線回折装置への応用によく適しており、同時にシンクロトロンの例の透過ベースにおいて使用可能であることが考慮されることが言及されるべきである。本発明は、有利には、広域Ｘ線吸収微細構造（ＥＸＡＦＳ）およびＸ線吸収端近傍構造（ＸＡＮＥＳ）分析にも適用可能である。
【００１９】
本発明の上記その他の特徴は、添付の図面を参照してその一実施形態についての以下の説明を読めばより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】明確にするために詳細を省略してある、本発明によるサンプル提示装置の一実施形態の等角図である。
【図２】本発明によるサンプル提示装置の一実施形態の側面図である。
【図３】本発明によるサンプル提示装置の一実施形態の正面図である。
【図４】圧縮嵌合部の形態のコネクタの好ましい一形態の拡大断面図である。
【図５】図４の線Ｖ−Ｖに沿った断面図である。
【図６】コネクタの変形例を示している、図４と同様の図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
図面に示される本発明の実施形態において、サンプル提示装置（サンプル保持装置）は、特に分析Ｘ線回折装置に使用するように設計され、この例では反射放射線に基づいて動作するＢｒｕｋｅｒのＤ８Ｘ線回折計の様式である放射線ベースの分析装置の特定のアイテム上に取り付けられるような形状および構成の金属プレートの形の取り付け基部（１）を備える。金属プレートは、孔（２）を有し、それによって、一般的に動作可能に垂直平面内にある、典型的には回折計のゴニオメータである実験装置に固定される。
【００２２】
取り付けプレートは、典型的にはステンレス鋼である熱伝導材料の固体ブロックの形のキャリヤ（３）を支持する。キャリヤ（３）は、この例では内側に唇部が付いた溝構造のものである垂直方向に向いたスライド案内構造（４）を介して取り付け基部に取り付けられる。使用の際、毛細管の形のサンプルホルダを放射域と整列させるために、サムホイール（５）および関連のねじ山付き構成要素（図示せず）によって、取り付けプレートに対するキャリヤの垂直位置を調節することができる。
【００２３】
本発明のこの実施形態における毛細管は、ホウケイ酸ガラス製であり、外径１ｍｍ、内径０．９８ｍｍである。一般的に、毛細管の長さは、約７５ｍｍであるが、必要に応じて異なる長さのものを使用することもできる。毛細管の圧力定格は、市販の大きな現場セルの圧力定格よりも高いことに留意されたい。
【００２４】
概ね水平のアーム（９）は、取り付けプレート上におけるキャリヤの調節方向に直交する方向に、キャリヤから延在する。そうしたアームは、反対端に、やはりまたステンレス鋼の固体ブロックの形の末端部材（１０）を有する。
【００２５】
キャリヤおよび末端部材は、反応セルを形成する毛細管（７）の２つの反対端領域を受容する共軸コネクタ（１１）をそれぞれ有する。コネクタは、圧縮シール式のものが好都合であり、適切な例では、毛細管の外面に圧縮シーリングをもたらすグラファイト・フェルールまたは弾性Ｏリングを用いることができる。しかし、添付の図面の図４、５、６を参照して以下により詳細に説明するタイプの圧縮シールの形態のコネクタが好ましい。特に、そうした圧縮シールは、脆弱または変形可能な毛細管の例に適している。
【００２６】
全体的な構成に戻ると、アームは、キャリヤに対して、アーム自体の長さの方向に調節可能であり、それによって、使用の際、特定の毛細管の長さに従ってキャリヤと末端部材の間隔を選択することが可能になる。それによって、さらに、コネクタに対する毛細管の挿入または取り出しを容易にするために、末端部材を外方に動かすことが可能になる。
【００２７】
アーム上には、赤外線放射ヒータ（１２）が取り付けられる。赤外線放射ヒータ（１２）は、取り付けられた毛細管から径方向にオフセットされ、毛細管とその中に入っているサンプルを加熱する。使用の際、赤外線ヒータによって発生する熱の最適な使用を実現するために、全体的に溝の形状をした反射シールド（１３）によって、放射ヒータから毛細管が占める位置に向かって放射が反射される。
【００２８】
キャリヤ（３）および末端部材（１０）は、内部を通り関連の共軸コネクタと連通する流路（１５）をそれぞれ有する。各流路の関連のコネクタから離れた端部（１６、１７）（図２参照）は、コネクタの軸に対して直交する方向に延在するその入口／出口の軸を有する。
【００２９】
流路は、キャリヤまたは末端部材にある止り穴（２０）に受容されるように直円柱形のものである脱着可能な加熱インサート（１８、１９）によって加熱されるように構成される。それぞれの場合において、この構成によってブロック全体が必要に応じて確実に加熱され得るようになる。この構成によって、キャリヤおよび末端部材が、供給原料または反応生成物における蒸気の凝縮を防ぐのに十分に高い温度まで加熱され得るようになる。
【００３０】
末端部材の場合、通路（２１）は、コネクタと共軸に設けられ、毛細管の概ね中央に動作可能に配置される熱電対（２３）を端部に装着した通信導体（２２）を受容する。
【００３１】
次に、図面の図４、５に示される圧縮シールに移ると、具体的には、本体部（３１）と薄肉のガラス毛細管（７）の外面との間に効果的なシールを形成するように構成される圧縮嵌合部が提供される。本体内の通路（３３）は、それと共軸のキャビティ（３４）に開口している。
【００３２】
キャビティは、内側端部が円錐台形に形成された概ね直円柱形のものである。キャビティは、キャビティの形に適合するような概ね補完形状のシール（３５）を収容し、その一方、シールに軸方向に向く圧縮力を加えるためにキャビティ内へと移動することができる概ね円柱形の従動部（３６）を受ける非占有端部領域が残される。
【００３３】
従動部は、外端に、径方向に延在するフランジ（３７）を有する。フランジ（３７）は、内部を貫通する孔を有し、その孔をピン（３８）の形の構造が貫通する。ピンは、本体の止り穴（３９）から外に延在し、その軸は本体の軸に平行であるが横方向にオフセットしている。
【００３４】
圧縮シールについての周知の方法でシールを軸方向に圧縮するために、キャップ（４１）の形の共軸のユニオンナットの内側には本体にある雄ねじと協働する雌ねじが付いており、それによってキャップを本体にねじ込むと従動部がキャビティに押込まれ得るようになる。ピンおよび従動部のフランジを貫通する協働孔があることによって、確実に従動部が厳密に軸方向に運動するようになり、管にねじり力が伝わらなくなる。
【００３５】
シールは、内部を軸方向に貫通するボア（４２）を有する。ボアの寸法は、嵌合部が使用される毛細管（７）の外径に適合するように設定される。したがって、原則として、様々なシールによって、様々な外径の毛細管が可能になることになる。この例では、シールの外径は、シールを貫通するボアの直径の少なくとも５倍に等しい。このような寸法によって、確実に密封力を毛細管の外面にわたって実質的に均一に分散させるような、シールを作製するための材料からなる適当な本体になる。この特定の例では、シールを貫通するボアは、外径約１ｍｍの毛細管に対応するように寸法設定される。
【００３６】
シールは、適当に変形可能であるが非圧縮性の材料で作製され、この特定の例では、やや高温高圧であっても良好な特性を示す適当なシリコンゴム製である。
【００３７】
本体は、キャップがある端部とは反対の端部から延在するねじ山付きスピゴット（４４）を有する。ねじ山付きスピゴットは、キャリヤ（３）および末端部材（１０）にそれぞれある対応するソケットに嵌合部を取り付けるのに使用され得る。
【００３８】
毛細管を嵌合部内の所定位置に置き、毛細管の外面に極めて有効なシールを達成するために指の力を用いてキャップを単にしっかり締めればよい。そのようなシールは、約１０ｂａｒ以上の内圧に耐えることができる。
【００３９】
シールの形状は多様であってよく、図６に番号（４５）で示されるような単純な直円柱形でも効果的に働くと考えられる。
【００４０】
この種の圧縮シールは、国際企業であるＤＵＰＯＮＴによってＫＡＰＴＯＮ（登録商標）という名称で販売されているポリマーなど、強度損失がほとんどない非常に高いＸ線フラックスを可能にする、耐熱性ポリマー製の毛細管に成功裏に適用されていることに留意されたい。そうした材料は、脆くないが、いくらか変形可能である場合があるので、（例えば、ステンレス鋼製の）内部支持管を使用した内部支持が必要である。内部支持管の外径は、ポリマー毛細管の内径と概ね整合する。そうした内部支持管は、シールの真下に配置される。
【００４１】
上述のようなサンプル提示装置は、５００℃までの温度、場合によっては５００℃を越える温度において、１０ｂａｒまでの圧力、場合によっては１０ｂａｒを越える圧力で動作可能である。
【００４２】
使用の際、浸透性プラグを毛細管の一方の端部領域に装着し、次いで、場合によっては触媒である、試験されるべきサンプルを充填する。毛細管を充填する間に熱電対を管の概ね中央に位置決めすることができる。通常、熱電対は、毛細管の中央ではなく、ビーム路の外側になるように、中心からわずかな距離、すなわち約１ｃｍほど離す。必ず、熱電対が放射線で「とらえられない」ようにしなければならない。次いで、充填が終わったら、もう一つの浸透性プラグで封止する。
【００４３】
熱電対が毛細管の内部にあるのが正確な制御には好ましいが、絶対的に必要なわけではない。熱電対は、外部でも（この場合もビーム路の外側になるように）反応器のできるだけ近くに配置することもできる。それによって、直径がより大きな熱電対の使用が可能になる。
【００４４】
次いで、毛細管を装置内に配置し、毛細管の外面をシールするためにコネクタを締める。次いで、熱電対を装着した通信導体（２２）を、末端部材内の通路（２１）を通して延ばす。例えばテフロンテープおよびＯリングなどを使用するような任意の適当な方法で、任意の追加的なシーリングを実現することもできる。
【００４５】
次いで、反射Ｘ線回折のための理想的／正確な位置を達成するために、サムホール（５）を使用して、毛細管の垂直位置合わせを行うことができる。必要な関連位置は、毛細管の直径に応じて変えることができる。
【００４６】
使用の際、毛細管反応室の容積および幾何形状が小さいので、一般的に、死容積がなく、理想に近い栓流状態になることが予想できる。それによって、反応を中断させるためまたは異なるガス組成物の効果を調べるために、ガス／雰囲気の、例えば、反応から不活性への迅速な切り換えが可能になる。フローパターンが明確に定められるので、排気ガス流のサンプリング、および反応研究における活性、選択性および反応速度データについても分析が実施可能になる。反応データをＸ線回折測定法で同時に収集できるので、そうした結果を得ることを目的とした設計の実験室規模の固定床反応器における別個の実験が不必要になる。
【００４７】
上述の本発明の実施形態に使用される材料は、少なくとも最も可能性のある供給原料流および反応生成物に対して不活性であることに留意されたい。さらに、より大量の反応生成物の凝縮を避けるための改変についての制約はない。使用される材料によって、Ｘ線回折の可視性を低下させる恐れがあるベリリウム窓の酸化に関する問題が回避される。ホウケイ酸ガラス毛細管を使用すれば、Ｘ線回折スペクトルに毛細管材料による微小の貢献がもたらされる。非腐食性材料を使用することによって、セルにダメージを与える危険なくして、液体および蒸気の供給／形成が可能になる。
【００４８】
本発明によるサンプル提示装置を使用することによって、非常に制御された環境において、関連動作条件での様々な材料の相および微結晶サイズの変化に関する新規な識見を得ることが容易になると考えられる。本発明によるサンプル提示装置は、反応データ（活性、選択性および収量など）を提供することができるので、材料スクリーニングにおける入れ換え（ｔｕｒｎ−ｏｖｅｒ）時間を減少させ、その一方で研究対象システムのより簡潔な考察をもたらす。サンプルの体積が小さいとサンプル試験の費用も減少する。栓流状態が理想に近く、死容積がないことにより、Ｘ線回折研究と並行して反応速度データの収集も可能になり、さらに時間および費用の節約になる。
【００４９】
毛細管の中央にある熱電対で温度を直接制御できるので、取得データの精度および有用性が増す。シンクロトロンで通常行われるようなホットエアガンとは対照的に赤外線ヒータで加熱することにより、赤外線ヒータの出力が局所的なので、動作の安全性の向上が容易になる。
【００５０】
毛細管の提示セルは、受け板を簡単に調節または再配置することによってあらゆる市販のＸ線回折計に取り付け可能である。この設計には他の調節は不要である。
【００５１】
したがって、本発明によって、実験用の市販の粉末Ｘ線回折計など、放射線ベースの分析実験装置の栓流反応器として毛細管を利用することが容易になる。
【００５２】
しかし、本発明は、シンクロトロン施設にも使用可能であり、そうした施設の使用者の活動もより簡単にすることができる。
【００５３】
本発明の範囲から逸脱することなく、上述の本発明の実施形態に様々な変更を加えることができる。具体的には、記載の装置によってもたらされ得る範囲は、毛細管軸に沿って毛細管（たまはセル全体）を動かすことができることである。それによって、例えば、反応が行われる間にこの軸に沿った析出物または生成物の濃度変化がもたらす結果など、その軸に沿った材料の局所的な変化の研究が実施可能になる。
【００５４】
本概念のさらなる範囲には、電動の毛細管調節およびＸ線回折スキャンと完全に同期されるシステムを統合した温度制御を含む、セルの最新式の外部制御が含まれ得る。毛細管の約＋／−９０°の電動振動は、「結晶優先配向」の影響を最低限にするために、追加の選択肢として取り入れることができる。
【００５５】
上述の向きの代替として、キャリヤを水平に位置決めすることもできる。それによって、供給原料の転化率が高い、すなわち濃度プロファイルが激しい触媒反応で起こることがあるその軸に沿った材料の組成勾配の研究が可能になる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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