(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状酸化鉄に粗還元処理と仕上還元処理を施して還元鉄粉を製造する還元鉄粉の製造方法において、前記粗還元処理を、連続式移動床炉を用い、前記連続式移動床炉の入り側で、移動床上に粉状酸化鉄と粉状還元剤を交互に層状に堆積させ、水素ガスで満たされた雰囲気中、８００〜１３００℃の温度で連続的に行うことを特徴とする還元鉄粉の製造方法。
【請求項２】
粉状還元剤として、コークス粉、石炭粉、木炭粉、チャーのうちから選ばれた少なくとも一種を用いることを特徴とする請求項１に記載の還元鉄粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、還元鉄粉の製造方法、特に、粉状酸化鉄の粗還元処理の生産性向上を可能にした還元鉄粉の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
非特許文献1によれば、焼結により機械部品や磁性部品に加工されたり、粉末のままで磁性鉄粉やカイロ用鉄粉などに用いられる還元鉄粉は、通常、図1に示すように、粉砕されたミルスケールや鉄鉱石などの粉状酸化鉄1を、コークス粉や石炭粉などの粉状還元剤2とともに”サガー”3と呼ばれる耐火物容器に同心円状に充填し、トンネル炉などで1000〜1300℃の温度に加熱して、粉状酸化鉄1に、粉状還元剤2から発生した一酸化炭素により粗還元処理を施した後、連続式移動床炉などで仕上還元処理を施して製造される。
【０００３】
しかし、この方法では、粉状酸化鉄と粉状還元剤をサガーに充填してから粗還元処理後に還元鉄粉を取り出すまで1週間程度を要するため、近年、生産性の向上を目的として、種々の検討が行われている。例えば、特許文献1には、図2に示すように、粉状酸化鉄1と粉状還元剤2をサガー3に螺旋状に充填して還元処理を行う方法が提案されている。また、特許文献2には、図3に示すように、サガー3底部に設けたフィルター4上に粉状酸化鉄1と粉状還元剤2を交互に層状に充填し、サガー3底部のガス導入管5から水素ガスを吹き込みながら還元処理を行う方法が提案されている。なお、図3の排気管6は、還元処理により生成した反応ガスを排出するためのものである。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】日本鉄鋼協会：「第3版鉄鋼便覧」、第V巻 (1982) 457-466
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2005-36307号公報
【特許文献２】特開2011-94172号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献1、2に記載の方法では、粉状酸化鉄と粉状還元剤をサガーに充填し、粗還元処理後に還元鉄粉をサガーから取り出す必要があるため、生産性の向上には限界がある。
【０００７】
本発明は、粉砕されたミルスケールや鉄鉱石などの粉状酸化鉄を高い生産性で粗還元処理できる還元鉄粉の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記の目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、粗還元処理に連続式移動床炉を用い、連続式移動床炉の入り側で、移動床上に粉状酸化鉄と粉状還元剤を交互に層状に堆積させて水素ガス雰囲気中で連続的に還元処理することが効果的であることを見出した。
【０００９】
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、粉状酸化鉄に粗還元処理と仕上還元処理を施して還元鉄粉を製造する還元鉄粉の製造方法において、前記粗還元処理を、連続式移動床炉を用い、前記連続式移動床炉の入り側で、移動床上に粉状酸化鉄と粉状還元剤を交互に層状に堆積させ、水素ガス雰囲気中、800〜1300℃の温度で連続的に行うことを特徴とする還元鉄粉の製造方法を提供する。
【００１０】
本発明である還元鉄粉の製造方法では、粉状還元剤として、コークス粉、石炭粉、木炭粉、チャーのうちから選ばれた少なくとも一種を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、粉砕されたミルスケールや鉄鉱石などの粉状酸化鉄の粗還元処理の生産性を飛躍的に向上できた。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】粉状酸化鉄と粉状還元剤をサガーに充填する従来方法の一例を示す図である。
【図２】粉状酸化鉄と粉状還元剤をサガーに充填する従来方法の別の例を示す図である。
【図３】粉状酸化鉄と粉状還元剤が充填されたサガーを還元処理する従来方法の一例を示す図である。
【図４】本発明の還元鉄粉の製造方法における粗還元処理に用いる設備の一例を示す図である。
【図５】還元処理時間と粉状酸化鉄中の酸素濃度の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図4に、本発明の還元鉄粉の製造方法における粗還元処理に用いる設備の一例を示す。
【００１４】
連続式移動床炉30の入り側にホッパ12とホッパ13a、13bを設け、ホッパ12からは粉状酸化鉄1を、ホッパ13a、13bからは粉状還元剤2を連続的に供給し、ホイール11で駆動されたスチールベルト(移動床)10上に、粉状還元剤2層/粉状酸化鉄1層/粉状還元剤2層となるように堆積させて、連続式移動床炉30内へ送り込む。
【００１５】
連続式移動床炉30内では、ガス導入管5aより導入した窒素などの不活性ガスで満たされたシール部20aを経由して、ガス導入管5bより導入した水素ガスで満たされ、ヒータ7により800〜1300℃の温度に加熱された加熱炉21へ送られ、次の式(1)〜(3)の反応が起こって、スチールベルト10上の粉状酸化鉄1が連続的に還元処理される。
FeOn + nH2 → Fe + nH2O  ・・・(1)
C + H2O → CO + H2     ・・・ (2)
FeOn + nCO → Fe + nCO2 ・・・(3)
生成した還元鉄粉は、ガス導入管5cより導入した水素ガスで満たされた冷却部22で冷却され、ガス導入管5dより導入した不活性ガスで満たされたシール部20bを経由して、連続式移動床炉30を出て、破砕機(図示されてない)へ送られる。
【００１６】
ここで、加熱炉21や冷却部22の前後にガス導入管5a、5dより導入した不活性ガスで満たされたシール部20a、20bを設けているのは、大気と水素ガスとの混合による爆発を防止するためである。
【００１７】
このように、本発明の還元鉄粉の製造方法における粗還元処理では、ホッパから粉状酸化鉄と粉状還元剤を連続的に供給し、移動床上に交互に層状に堆積させて、連続式移動床炉で還元処理を行っているため、「サガーへの充填―還元処理―サガーからの取り出し」をバッチ式に行う従来の方法に比べ、生産性を飛躍的に向上できることになる。
【００１８】
また、分子の小さい水素ガスの雰囲気中で加熱しているため、粉状酸化鉄層を均一に還元処理できるのみならず、上記の式(1)による直接還元処理も行われるため、ガス反応効率が高く、高い生産性を達成できることになる。
【００１９】
加熱炉の温度を800〜1300℃の範囲にしたのは、800℃未満では上記の式(2)の反応が進まず生産性が低下し、1300℃を超えると粉状酸化鉄が還元されたときに焼結し、粉砕が困難になるためである。
【００２０】
粉状還元剤としては、コークス粉、石炭粉、木炭粉、チャーなどの炭素を含有した還元剤を用いることができる。
【００２１】
なお、図4では、加熱が、炉内に設けたヒータ7により直接行われる内燃式で行われているが、炉外に設けたヒータによる外燃式で行うことも可能である。
【実施例】
【００２２】
[発明例1]
図4に示した粗還元処理に用いる設備を用い、ホッパ12からは平均粒径0.1mm以下に粉砕したミルスケールからなる粉状酸化鉄1を、ホッパ13a、13bからは平均粒径1mm以下のコークス粉からなる粉状還元剤2を連続的に供給し、ホイール11で駆動されたスチールベルト10上に、粉状還元剤2層(層厚10mm)/粉状酸化鉄1層(層厚10mm)/粉状還元剤2層(層厚10mm)となるように堆積させて、連続式移動床炉30内へ送り込み、水素ガスで満たされ、ヒータ7により1000℃の温度に加熱された加熱炉21で還元処理を行った。
【００２３】
そして、スチールベルト10の移動速度を変えて加熱炉21内の滞在時間を変え、滞在時間(還元処理時間)と粉状酸化鉄1中の酸素濃度の関係を調査した。
[比較例1]
発明例1と同様の粉状酸化鉄1と粉状還元剤2を、図1に示すように、直径150mmの円筒状サガー3に同心円状に充填し、バッチタイプの加熱炉で1000℃に加熱して還元処理を行った。このとき、粉状酸化鉄1の厚みは10mmとし、サガー3内の残部を粉状還元剤2で満たした。
【００２４】
そして、還元処理時間を変えて粉状酸化鉄1を取り出し、還元処理時間と粉状酸化鉄1中の酸素濃度の関係を調査した。
[比較例2]
図4に示した粗還元処理に用いる設備を用い、ホッパ12からは平均粒径0.1mm以下に粉砕したミルスケールからなる粉状酸化鉄1を連続的に供給し、ホイール11で駆動されたスチールベルト10上に、厚み10mmの粉状酸化鉄1のみを堆積させて、連続式移動床炉30内へ送り込み、水素ガスで満たされ、ヒータ7により1000℃の温度に加熱された加熱炉21で還元処理を行った。
【００２５】
そして、スチールベルト10の移動速度を変えて加熱炉21内の滞在時間を変え、滞在時間(還元処理時間)と粉状酸化鉄1中の酸素濃度の関係を調査した。
【００２６】
結果を図5に示す。
【００２７】
本発明例1は、比較例1、2に比べ、短時間の還元処理で酸素濃度が減少している、すなわち還元処理が急速に進行していることがわかる。
【００２８】
別途に行った検討によれば、粉状酸化鉄の酸素濃度が0.3質量%になった時点で還元処理が完了したとみなせることがわかった。そこで、本発明例1、比較例1、2の還元処理の完了時間を求めてみると、それぞれ、314分、1300分、508分であり、本発明例1の場合は、極めて短時間で還元処理が完了しており、飛躍的に生産性を向上できることがわかる。
【符号の説明】
【００２９】
1  粉状酸化鉄
2  粉状還元剤
3  サガー
4  フィルター
5、5a、5b、5c、5d  ガス導入管
6、6a、6b、6c  排気管
7  ヒータ
10  スチールベルト(移動床)
11  ホイール
12  ホッパ
13a、13b  ホッパ
20a、20b  シール部
21  加熱炉
22  冷却部
30  連続式移動床炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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