(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１導電性電極と、
内在微小多孔質ポリマーを含む吸収性誘電体層と、
第２導電性電極と、を備え、
前記第２導電性電極が、前記第２導電性電極の少なくとも９９重量％を構成する多層カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、
前記吸収性誘電体層が、前記第１導電性電極と前記第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されており、前記第１導電性電極と前記第２導電性電極との間に電荷差を付与することによって、前記吸収性誘電体層の電気的特性の変化が測定される、センサー素子。
【請求項２】
内在微小多孔質ポリマーを含む吸収性誘電体層を第１導電性電極の上に配置する工程と、
前記吸収性誘電体層の少なくとも一部に近接して第２導電性電極を配置する工程とを含み、
前記第２導電性電極が、前記第２導電性電極の少なくとも９９重量％を構成する多層カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、
前記吸収性誘電体層が、前記第１導電性電極と前記第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されており、前記第１導電性電極と前記第２導電性電極との間に電荷差を付与することによって、前記吸収性誘電体層の電気的特性の変化が測定される、方法。
【請求項３】
入口開口部を有するセンサーチャンバと、
静電容量を有し、前記センサーチャンバ内に配置され、前記入口開口部と流体的に連通するセンサー素子であって、
電気的に結合された第１導電性部材を有する第１導電性電極と、
内在微小多孔質ポリマーを含む吸収性誘電体層と、
電気的に結合された第２導電性部材を有する第２導電性電極とを含み、
前記第２導電性電極が、前記第２導電性電極の少なくとも９９重量％を構成する多層カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、
前記吸収性誘電体層が、前記第１導電性電極と前記第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されており、前記第１導電性電極と前記第２導電性電極との間に電荷差を付与することによって、前記吸収性誘電体層の電気的特性の変化が測定される、センサー素子と、
前記センサー素子と電気的に導通する動作回路とを備え、
前記センサー素子が電源に接続されている場合に、前記動作回路が前記センサー素子の前記静電容量を測定する、センサー装置。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
薬品蒸気、特に揮発性有機化合物（ＶＯＣ）を検出する機能は、環境監視など多くの用途で重要である。このような有機蒸気の検出及び／又は監視は、例えば、レスピレータなどのパーソナル保護具に所望される、いわゆる「使用可能期間終了表示」に特定の用途を見出し得る。
【０００２】
例えば、光学法、重量法、及び微小電気機械（ＭＥＭＳ）法など、化学検体の検出のための多くの方法が開発されてきた。特に、静電容量、インピーダンス、レジスタンスなどの、電気特性を監視するセンサーが開発されてきた。多くの場合、このようなセンサーは、材料上への検体の吸着、又は材料中への検体の吸収の際に生じる、材料の電気的特性の変化に依存する。
【０００３】
ある蒸気センサー設計では、本質的に微小多孔質のポリマー（ＰＩＭ）の層がバイアス電圧で保持される蒸気不浸透性電極の間に挟まれ、コンデンサを形成する。ＰＩＭは、分子レベルでの凝集が不十分である。したがって、小型有機分子は容易にＰＩＭを透過できる。（例えば吸収及び／又は吸着によって）ＰＩＭ層中に有機蒸気が蓄積する際に有機蒸気は細孔の中に蓄積し、電極間の物質の誘電率が増加して、測定可能な容量変化を引き起こす。しかし、電極が有機蒸気に対して不透過性であると、蒸気吸収が発生し得るＰＩＭ層の露出面が限定される場合がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この問題を克服するために、電極を貫く開口部を有する不連続電極及び櫛形電極構成が用いられてきた。しかし、良好な感度で有機蒸気を迅速に検出するためのセンサー装置で用いるのに好適なセンサー素子を有することは、未だに望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様において、本開示は、
第１導電性電極と、
本質的に微小多孔質のポリマーを含む吸収性誘電体層と、
第２導電性電極と、を備え、
第２導電性電極が、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、吸収性誘電体層が、第１導電性電極と第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されている、センサー素子を提供する。
【０００６】
別の態様において、本開示は、
本質的に微小多孔質のポリマーを含む吸収性誘電体層を第１導電性電極の上に配置する工程と、
少なくとも吸収性誘電体層の一部に近接して第２導電性電極を配置する工程とを含み、第２導電性電極が、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、吸収性誘電体層が、第１導電性電極と第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されている、方法を提供する。
【０００７】
この方法は、第１導電性部材を第１導電性電極の上に配置する工程と、第２導電性部材を第２導電性電極の上に配置する工程とを更に含んでよい。
【０００８】
有利には、本開示によるセンサー素子は、同様の設計の静電容量型センサー素子には今まで未知である化学蒸気群を識別できるが、異なる多孔質導電性電極材料を用いる。
【０００９】
本開示によるセンサー素子は、例えばセンサー装置の製造に有用である。
【００１０】
したがって、更に別の態様において、本開示は、
入口開口部を有するセンサーチャンバと、
静電容量を有し、センサーチャンバ内に配置され、入口開口部と流体的に連通するセンサー素子であって、
電気的に結合された第１導電性部材を有する第１導電性電極と、
本質的に微小多孔質のポリマーを含む吸収性誘電体層と、
電気的に結合された第２導電性部材を有する第２導電性電極と、を含み、第２導電性電極が、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、吸収性誘電体層が、第１導電性電極と第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されている、センサー素子と、
センサー素子と電気的に導通する動作回路とを備え、
センサー素子が電源に接続されている場合に、動作回路がセンサー素子の静電容量を測定する、センサー装置を提供する。
【００１１】
本明細書で使用するとき、
用語「有機化合物」は、炭素及び水素原子を含む化合物を指す。
【００１２】
材料の層に関する用語「透過性」は、層が存在する領域で、（例えば２５℃で）少なくとも１種類の有機化合物に対してその厚さを通じて非反応的に透過性であるように、層が十分に多孔質であることを意味する。
【００１３】
前述の態様及び実施形態は、組み合わせが本開示の教示に鑑みて明らかに誤りではない限り、これらの任意の組み合わせで実施されてもよい。本開示の特徴及び利点は、「発明を実施するための形態」、及び添付の「特許請求の範囲」を考慮することで更に深い理解が得られるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本開示による例示のセンサー素子１００の概略側面図。
【図２】本開示による例示のセンサー装置２００の概略図。  本開示の原理の範囲及び趣旨内に含まれる、他の多くの改変例及び実施形態が当業者によって考案されうる点は理解されるはずである。図面は縮尺通りに描かれていない場合がある。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
ここで図１を参照すると、センサー素子１００は、電気的に結合された任意の第１導電性部材１２２を有する第１導電性電極１２０を支持する誘電体基板１１０を備える。吸収性誘電体層１３０は、本質的に微小多孔質のポリマーを含むと共に、第１導電性電極１２０と第２導電性電極１４０との間に配置される。第２導電性電極１４０は、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性である。任意の極薄貴金属層１８０は、吸収性誘電体層１３０と第２導電性電極１４０との間に配置される。任意の第２導電性部材１４２は、第２導電性電極１４０に電気的に結合されている。任意のカバー層１５０は、第２導電性電極１４０の上に配置される。図１に示される実施形態において、第１電極及び第２電極は概ね平面的で平行であり、吸収性誘電体層の両側に配置されるが、他の構成も可能であることは理解されよう。
【００１６】
センサー素子は、吸収性誘電体層が第１伝導性電極及び第２伝導性電極と十分に近接し、層中に含まれる吸収性誘電体材料が、電極によって形成される電界と相互作用することができるように構成される。センサー素子の動作時には、吸収性誘電体層は、１種類以上の検体（例えば、１種類以上の有機蒸気）を吸収すると、電気的特性の変化を示す。一実施形態において、電気的特性は、静電容量、又は以下に記載される静電容量に関連する特性である。このような、静電容量に関連する特性の変化は、第１導電性電極と第２導電性電極との間に電荷差を付与し（例えば、電極に電圧差を付与することによって）、検体の存在に反応してセンサー素子の特性を監視することによって測定することができる。本明細書で後述するように、このような監視は、動作回路を用いることによって実行できる。
【００１７】
用語「静電容量」及び「静電容量に関連する特性」は、あらゆる電気的特性及びその測定値を包含し、これは電荷の付与（一定であっても時間的に変化しても）、並びに電荷の付与中、及び／又は付与後の電気的特性の監視と一般的に関連する。このような特性としては、例えば、静電容量だけではなく、インピーダンス、インダクタンス、アドミタンス、電流、抵抗、及びコンダクタンスが挙げられ、当該技術分野において既知の様々な方法に従って測定されてよい。
【００１８】
吸収性誘電体層（用語「層」は、一般的に使用され、あらゆる物理的構成を包含する）は、吸収性誘電体材料を少なくとも部分的に含む。これに関連して、用語「吸収性誘電体材料」は、有機化学検体を吸収することができ、有機検体を材料中に吸収した際に材料の幾つかの電気的特性の測定可能な変化を呈し得る材料を意味する。
【００１９】
図１は平行平板型構成を図示しているが、他の構成も可能である。例えば、第１電極及び第２電極が櫛形である構成も可能であり、これは本開示の範囲内である。
【００２０】
一実施形態において、吸収性誘導体材料は、いわゆる「本質的に微小多孔質のポリマー」（以降、ＰＩＭと称される）を含む材料の一群から選択される。このようなポリマーには、「Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  ｏｆ  Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｓｉｔｙ（ＰＩＭ）：Ｒｏｂｕｓｔ，Ｓｏｌｕｔｉｏｎ−Ｐｒｏｃｅｓｓａｂｌｅ，Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」，Ｂｕｄｄら、Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，２００４，ｐｐ．２３０〜２３１、「Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  ｏｆ  Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｓｉｔｙ（ＰＩＭ）」，ＭｃＫｅｏｗｎら、Ｃｈｅｍ．Ｅｕｒ．Ｊ．，２００５，１１，Ｎｏ．９，２６１０〜２６２０、米国特許出願公開第２００６／０２４６２７３号（ＭｃＫｅｏｗｎら）、及び国際公開第２００５／０１２３９７（Ａ２）号（ＭｃＫｅｏｗｎら）に開示されたものが挙げられるが、これらに限定されない。
【００２１】
ＰＩＭは、内部にねじれた構造を生じさせるための十分な構造的特徴が存在する、非常に剛直なポリマーとなるモノマーの任意の組み合わせの使用によって配合することができる。様々な実施形態において、ＰＩＭは、剛直なリンカーによって連結されたほぼ平面的な種から構成される有機高分子を含む場合があり、剛直なリンカーによって連結された２つの近接する平面的な種が非同一平面上の配向に維持されるように、この剛直なリンカーはねじれ点を有する。更なる実施形態において、このような材料は、剛直なリンカーによって大部分が最高で２つの他の第１の種に連結された第１のほぼ平面的な種から構成される有機高分子を含むことができ、剛直なリンカーによって連結された２つの近接する第１の平面的な種が非同一平面上の配向に維持されるように、この剛直なリンカーはねじれ点を有する。様々な実施形態において、このようなねじれ点は、スピロ基、架橋環部、又は立体的に密集した単一の共有結合を含んでもよく、この周囲では回転が制限される。
【００２２】
このような剛直な、ねじれた構造を有するポリマーでは、ポリマー鎖が互いに有効に密集することができず、したがってポリマーは、本質的に微小多孔質を有する。したがって、ＰＩＭは、材料の熱履歴に顕著に依存することのない、微小多孔質を有することの利益を有する。ＰＩＭはしたがって、大量に再生可能に製造可能であるという点で、及び老朽化、及び貯蔵寿命などによって変化する特性を呈さないという点で利益を提供することがある。
【００２３】
これに関連して、用語「微小多孔質の」及び「微小多孔質」は、材料が有意な規模の、内部の相互接続された間隙体積を有し、平均孔径（例えば、吸着等温線手段によって特徴付けられる）は、約１００ナノメートル（ｎｍ）未満、典型的には約１０ｎｍ未満である。このような微小多孔質により、有機検体の分子（存在する場合）が、材料の内部間隙体積に浸透し、内部細孔中に定着することが可能となる。内部細孔中のこのような検体の存在は、材料の誘電特性を変化させることができ、それによって誘電率（又は他の任意の好適な電気的特性）の変化が観察され得る。理論又は機構によって束縛されるものではないが、出願人は、微小多孔質誘電体材料に依存する開示されるセンサー素子は、誘電体材料の電気的特性の測定可能な変化が細孔中の検体分子の存在によって生じ得るという点において、有機検体のセンサーに関する有利な特性を有することがあるものと考える。したがって、検体分子が、増大及び／又は膨張などの、ポリマー材料の特性の変化（ただし、このような現象もまた生じることがあり、やはり測定可能な電気的反応に寄与することがある）を生じるために十分な程度、ポリマー材料自体の中で可溶化されることを必要とせずに、検体を検出することが可能であり得る。このような吸収性誘電体材料の微小多孔質特性は、誘電体材料の、少量の有機検体への高い応答性に寄与することがある。
【００２４】
様々な実施形態において、ＰＩＭは、少なくとも約１０パーセント、少なくとも約２０パーセント、又は少なくとも約３０パーセントの多孔率を有する（例えば、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｂｏｙｎｔｏｎ  Ｂｅａｃｈ，Ｆｌｏｒｉｄａ）より商品名ＡＵＴＯＳＯＲＢで入手可能な器具を使用するものなどの、吸着等温曲線技術によって特徴付けられる）。このような多孔率は、低濃度の有機化学検体に対する良好な反応を提供することができる。しかしながら、材料は、第１の導電性電極と、第２の導電性電極との間の短絡又はアーク放電を避けることが困難であるような、高い間隙体積を有するべきではない。したがって、様々な実施形態において、材料は、最大約９０パーセント、最大約６０パーセント、又は最大約４０パーセントの多孔率を備える。
【００２５】
また、理論又は機構に束縛されるものではないが、内部細孔の寸法及び分布は、細孔の少なくとも幾つかの、有機検体分子の少なくとも幾つかが、別の方法で存在するよりも（例えば、これらが、検体が監視される環境における場合よりも）高密度の状態（例えば、擬似液体状態）を形成することができるようなものであり得る。これは、監視される環境中に存在するよりも、より多数で、及び／又はより高密度で内部細孔中に収集される検体分子を生じ得るか、加えて又は代わりに、この状態の検体分子は、低密度の蒸気又は気体状態におけるよりも高い誘電率（比誘電率）を呈し得る。したがって、適切に選択された寸法及び分布の細孔を有する、微小多孔質吸収性誘電体材料に基づくセンサー素子は、少量の有機検体に対して優れた感度を呈し得る。様々な実施形態において、ＰＩＭは、約５０ｎｍ未満、約２０ｎｍ未満、又は約１０ｎｍ未満の平均孔径を有する。様々な実施形態において、ＰＩＭは、約０．３ｎｍ超、約０．５ｎｍ超、又は約１．０ｎｍ超の平均孔径を有する。
【００２６】
一実施形態において、ＰＩＭは疎水性材料（例えば、疎水性有機高分子材料）であり、これは材料が著しく増大するか、ないしは別の方法で物理的特性の顕著な変化を呈する程度まで液体水を吸収することがない。このような疎水性特性は、水の存在に対する感度が比較的低い有機検体センサー素子を提供するために有用である。しかしながら、材料は特定の目的のために、比較的極性の部分を含み得る。
【００２７】
一実施形態では、ＰＩＭは連続的なマトリックスを含む。このようなマトリックスは、材料の固体部分が連続的に相互接続されているアセンブリ（例えば、コーティング、層など）として定義される（上記の多孔質の存在、又は下記の任意の添加物の存在とは拘わりなく）。即ち、連続的なマトリックスは、粒子の凝集（例えば、ゼオライト、活性炭、カーボンナノチューブなど）を含むアセンブリから区別可能である。例えば、溶液から堆積された層又はコーティングは、典型的には、連続的なマトリックスを含む（コーティング自体がパターンを有する方法で塗布されるか、及び／又は粒子状の添加物を含むとしても）。粉末の噴霧、分散体（例えば、ラテックス）のコーティング及び乾燥、又はゾル−ゲル混合物のコーティング及び乾燥によって堆積された粒子の集合は、出願人によって定義される連続的な網状組織を含まないことがある。しかしながら、このようなラテックス、ゾル−ゲルなどの層が、個別の粒子がもはや認識不可能であるか、又は異なる粒子から得られたアセンブリの領域を認識することが不可能であるように固化され得る場合に、このような層は、出願人の連続的マトリックスの定義に合致することがある。
【００２８】
ある実施形態において、ＰＩＭは、一般的な有機溶媒中に可溶であり、したがってコーティングなどの従来の堆積プロセスに適する。
【００２９】
ある実施形態において、ＰＩＭ材料が堆積される（例えば、コーティングされる）か、ないしは別の方法で吸収性誘電体層を含むように形成された後、材料は、好適な架橋剤、例えば、ビス（ベンゾニトリル）二塩化パラジウム（ＩＩ）を使用して架橋され得る。このプロセスは、吸収性誘電体層を有機溶媒中で不溶性にするか、及び／又は耐久性、摩擦耐性など特定の物理的特性を向上させことがあり、これは特定の用途において望ましい場合がある。
【００３０】
ある実施形態において、ＰＩＭは、他の材料とブレンドされてもよい。例えば、ＰＩＭは、それ自体が吸収性誘導体材料ではない材料とブレンドされてもよい。検体反応に寄与しないものの、このような材料は他の理由のために有用であり得る。例えば、このような材料は、優れた機械特性などを有するＰＩＭ含有層の形成を可能にすることがある。一実施形態において、ＰＩＭは、他の材料と共に一般的な溶媒に溶解して、均質な溶液を形成してもよく、これは、キャスティングされて、ＰＩＭ及び他のポリマーの双方を含む吸収性誘導体ブレンド層を形成してもよい。ＰＩＭはまた、吸収性誘電体材料である材料（例えば、ゼオライト、活性炭、シリカゲル、超架橋ポリマーネットワークなど）とブレンドされてもよい。このような材料は、ＰＩＭ材料を含む溶液中に懸濁された不溶性材料を含み得る。このような溶液／懸濁液のコーティング及び乾燥は、ＰＩＭ材料と追加的な吸収性誘導体材料の双方を含む、複合吸収性誘導体層をもたらすことがある。
【００３１】
吸収性誘電体材料は任意の厚さを有してよいが、典型的には約１００〜３０００ナノメートル（ｎｍ）の範囲である。より典型的には、吸収性誘電体材料は、３００ｎｍ〜１０００ｎｍ、又は更に４００〜８００ｎｍの範囲の厚さを有する層を形成する。
【００３２】
吸収層は、ＰＩＭ材料に加えて充填剤、酸化防止剤、光安定剤など添加剤を含有してよいが、これらの添加剤はセンサー素子の適切な動作を妨げる傾向があるため、このような添加剤は、典型的には最小限に抑えられるか、存在しない。ＰＩＭ材料の組み合わせが使用されてよい。
【００３３】
様々な実施形態において、吸収性誘電体材料ではない材料の追加の層が、吸収性誘電体層に近接して設けられてよい。このような層は、例えば、保護層として、又は接着を向上させるための結合層としてなど、様々な理由のいずれかのために設けられてよい。
【００３４】
様々な実施形態において、吸収性誘電体材料の複数の個別の層が使用され得る。例えば、ＰＩＭ材料の複数の層が使用され得る。あるいは、ＰＩＭ材料の層に加えて、幾つかの他の吸収性誘電体材料の１つ以上の層が使用され得る。吸収性誘電体材料の様々な層は、互いに直接接する場合があり、又は幾つかの他の目的のために存在する層（例えば、本明細書において記載されるように、不動態層、結合層など）によって離隔される場合がある。
【００３５】
第１導電性電極は、任意の好適な導電性材料を含んでよい。十分な全体導電性がもたらされる限り（典型的には、第１導電性電極は約１０７オーム／平方未満のシート抵抗を有する）、異なる材料（導電性及び／又は非導電性）の組み合わせが、異なる層又は混合物として使用され得る。第１導電性電極及び／又は第２導電性電極を作製するために使用され得る材料の例としては、有機材料、無機材料、金属、合金、及び様々な混合物、並びにこれらの材料のいずれか、又は全てを含む複合材料が挙げられるが、これらに限定されない。ある実施形態において、コーティング（例えば、熱蒸気コーティング、スパッタコーティングなど）された金属、若しくは酸化金属、又はこれらの組み合わせが使用され得る。好適な導電性材料としては、例えば、アルミニウム、ニッケル、チタン、スズ、酸化インジウムスズ、金、銀、白金、パラジウム、銅、クロム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００３６】
第１導電性電極は、導電性である限り、任意の厚さ、例えば少なくとも４ｎｍ〜４００ｎｍ又は１０ｎｍ〜２００ｎｍの範囲の厚さであってよい。第１導電性電極が約１０００ｎｍ以上の厚さである場合に、第２導電性電極が電極の端部を橋絡して導電路を形成することが困難になり得る。第１導電性電極が厚すぎる場合に、第２導電性電極が連続的な導電路を形成できるように、第１導電性電極の端部に傾斜がつけられてよい。
【００３７】
第２導電性電極はカーボンナノチューブを含む。有用なカーボンナノチューブとしては、単層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブが挙げられる。幾つかの実施形態において、第２導電性電極は、少なくとも５０、６０、７０、８０、９０、９５、９９、又は更には少なくとも９９．９重量％のカーボンナノチューブ含有量を有してよい。幾つかの実施形態において、第２導電性電極は、多層カーボンナノチューブから構成されるか、本質的に構成される。第２層は、少なくとも１種類の有機検体に対して透過性であり続ける限り、追加の構成成分を含んでよい。十分な全体導電性及び透過性がもたらされる限り、異なる材料（導電性及び／又は非導電性）の組み合わせが、異なる層又は混合物として使用され得る。典型的には、第２導電性電極は、約１０７オーム／平方未満のシート抵抗を有する。
【００３８】
第２導電性電極は、典型的に０．１〜１００マイクロメートルの範囲の厚さを有するが、他の厚さが用いられてもよい。例えば、幾つかの実施形態において、第２導電性電極は、０．１〜１０マイクロメートル、又は１〜５マイクロメートルの範囲の厚さを有してよい。より大きな厚さは、望ましくない低レベルの透過性を有し得る。その一方、より小さな厚さは、導電性が不十分になる、及び／又は第２導電性部材への電気的接続が困難となり得る。第２導電性電極は透過性であるため、第１電極は、典型的には、連続的な中断部のない層を含むが、必要に応じて開口部又は他の中断部を含んでよい。
【００３９】
第２導電性電極は、例えば溶液／分散体コーティング技術（例えば、ディップコーティング、スピンコーティング、又はフラッドコーティング）などの任意の好適な技術によって調製できる。カーボンナノチューブ溶液／分散体と共に界面活性剤を用いて、吸収性層の湿潤性を向上させてよい。吸収性層がカーボンナノチューブ溶液／分散体で良好に湿潤しない場合に、カーボンナノチューブでのコーティングに先立って、貴金属（例えば、金、白金、若しくはパラジウム、又はこれらの組み合わせ）の極薄（＜１ナノメートル厚）層を吸収性層の上に有利に配置して、吸収性層の湿潤性を促進できる。
【００４０】
このようなセンサー素子を作製するための例示のプロセスでは、（材料の連続的なスラブ、層、又はフィルムであり得る）誘電体基板が提供され、これは、第１電極に近接し、完成したセンサー素子に物理的強度、及び一体性をもたらすように機能し得る。ガラス、セラミック、プラスチックなどを含む、任意の好適な材料が使用されてもよい。大規模生産では、ポリマーフィルム（ポリエステルなど）が使用されてもよい。幾つかの実施形態において、誘電体基板は、検体透過性材料（例えば、シリコーンゴム又は微小多孔質膜）である。
【００４１】
一実施形態において、第１導電性電極は誘電体基板の上に設けられる。導電性層は、導電性及び非導電性材料のブレンド又は混合物を包含する、上記の材料のいずれかを含んでもよく、スピンコーティング、ディップコーティング、スクリーン印刷、トランスファーコーティング、スパッタコーティング、物理蒸着、化学蒸着、又はこれらの方法の２つ以上の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない任意の好適な方法によって堆積され得る。別の実施形態において、導電性層は、誘電体基板の上に予め作製されたフィルム（例えば、金属フォイル又は導電性テープ）を配置することによって設けられてよい。この第１導電性電極は、既述のように、連続的な層として、又は非連続的な層として設けられてよい。
【００４２】
一実施形態において、第１導電性電極が、誘電体基板の少なくとも一部に近接するように、及び／又はこれに接触するように、第１導電性電極が設けられる。別の実施形態において、任意の層は、第１導電性電極の少なくとも一部と誘電体基板との間に存在する。このような任意の層は、この層がセンサー素子の機能を妨げない限り、任意の目的（例えば、第１導電性電極と誘電体基板との結合の向上）のために用いられてよい。
【００４３】
第１導電性部材及び第２導電性部材は、センサー素子の組み立て中に、任意の適切な時点で第１導電性電極及び第２導電性電極に電気的に結合されてよい。例えば、第１導電性部材は、第１導電性電極の堆積直後かつ吸収性誘電体層の堆積前に、第１導電性電極に結合されてよい。別の実施形態において、吸収性誘電体層は、第１導電性部材に結合されるために第１導電性電極のある領域が露出されたままになるように、第１導電性電極上に堆積されてよい。同様に、第２導電性部材は、第２導電性電極の堆積直後かつ任意のカバー層の堆積前に、第２導電性電極に結合されてよいか、あるいは、任意のカバー層は、第２導電性電極のある領域が、第２導電性部材に結合されるために露出されたままになるように、第２導電性電極上に堆積されてよい。
【００４４】
一実施形態において、吸収性誘電体材料は、例えば、溶媒コーティング、スピンコーティング、ディップコーティング、トランスファーコーティング、スクリーン印刷などが挙げられるが、これらに限定されないコーティングプロセスによって、第１導電性電極に近接して配置される。ある実施形態において、誘電体材料は、センサー素子の性能を損なうように作用し得る、欠陥、ピンホールなどの存在を最小限に抑えるような方法で堆積される。特定の実施形態において、吸収性誘電体層は、ＰＩＭ材料の溶液を好適な誘電体基板上にコーティングし、溶液を乾燥させてＰＩＭ材料を含む固体層を形成することによって堆積される、本質的に微小多孔質のポリマーを含む。
【００４５】
吸収性誘電体層は、他の方法で設けることもできる。例えば、吸収性誘電体材料の予備形成されたフィルムが、第１導電性電極の第２表面上に配置され得る。別の実施形態において、吸収性誘電体材料は、特定の形態（例えば、粉末として、懸濁液として、又はゾルとして）で提供され、このような形態で第１導電性電極上に堆積されて、粒子状コーティングを形成することができる。必要に応じて、このような材料は、吸収性誘電体材料の連続的なマトリックスを形成するように固化され得る。
【００４６】
任意の保護カバー又は障壁層が、第１導電性電極又は第２導電性電極の少なくとも一方に近接して設けられてよい。例えば、一実施形態において、カバー層は第２導電性電極の上に配置されてよく、第２導電性電極のある領域が第２導電性部材の電気接点との電気接点にアクセスできるようにする。いかなるこのようなカバー層も、センサー素子の機能を有意に妨げるべきではない。例えば、対象の検体が吸収性誘電体層に到達するために、カバー層を通過しなくてはならないように、センサー素子が構成されている場合に、カバー層は、検体に対して十分に透過性であるべきである。
【００４７】
任意のカバー層は、コーティング（例えば、スピンコーティング、ディップコーティング、溶媒コーティング、蒸気コーティング、トランスファーコーティング、スクリーン印刷、フレキソ印刷など）を含む、当該技術分野において既知の任意の方法で堆積されてよい。別の実施形態において、カバー層は、予め作製した層（例えば、フィルム又はテープ）を含むことができ、これは第２導電性電極上に配置される。一実施形態において、カバー層は、第２導電性電極の主面の少なくとも一部と直接接触するように設けられる。カバー層は、センサー素子の最も外側の層であってよく、又はそれ自体が必要に応じて追加のコーティング又は層を受けてよい。
【００４８】
一実施形態において、第１導電性電極及び吸収性誘電体層は直接接触しており、それらの間に介在する層はない。同様に、一実施形態において、第２導電性電極及び吸収性誘電体層は直接接触しており、それらの間に介在する層はない。このような実施形態が図１に図示される。しかし、他の任意の層が、第１導電性電極と吸収性誘電体層との間、及び／又は第２導電性電極と吸収性誘電体層との間に存在してよいことも想到される。このような場合、電極のいずれか、又は両方が吸収性誘電体材料の一部又は全てと直接接していなくてよい。例えば、電極と吸収性誘電体層との間の結合を向上させるために、結合層が使用されてよい。または、電極間のアーク放電の可能性を最小限に抑えるために、不動態層（例えば、二酸化ケイ素の層）が、吸収性誘電体層の表面と電極表面との間に配置されてよい。幾つかの実施形態では、複数のこのような任意の層が使用され得る、あるいは、単一の層が複数の機能を果たし得る。いずれかのこのような任意の層、例えば、上記の結合層、不動態層、保護層、カバー層などは、センサー素子の所望の機能を有意に妨げない限り、あらゆる目的のために使用され得る。例えば、検体が吸収性誘電体層に到達するために、任意の層を通過しなくてはならないようにセンサー素子が構成されている場合に、任意の層は、対象の検体に対して十分に透過性であるべきである。
【００４９】
広くは、第１電極及び／又は第２電極及び／又は吸収性誘電体層の端部は、互いにぴったり重なっていてよいか、あるいは、互いに対して、若しくは存在し得る任意の他の層に対して後ろにある、及び／又は延在してよい。
【００５０】
第１導電性電極の上への吸収性誘電体材料の堆積では、電気的にアクセス可能な領域を第１導電性電極の上に設けて、電極と動作回路との電気的接続を可能にしてよい。同様に、カバー層が第２導電性電極の上に配置される場合に、電気的にアクセス可能な領域が同様に設けられてよい。このような電気的にアクセス可能な領域は、任意の便利な位置に提供され得る。一実施形態において、接続装置（例えば、接触パッド、タブなど）は、第１導電性電極のアクセス可能な領域と電気的に接触させて配置されてよい。同様に、接続装置は、第２導電性電極のアクセス可能な領域と同様に接触させて配置されてよい。
【００５１】
吸収性誘電体層によって十分な検体が吸収された際に、センサー素子に関連する電気的特性（静電容量、インピーダンス、アドミタンス、電流、又は抵抗などが挙げられるがこれらに限定されない）の検出可能な変化が生じ得る。このような検出可能な変化は、第１導電性電極及び第２導電性電極と電気的に導通する動作回路によって検出され得る。これに関連して「動作回路」とは一般的に、第１導電性電極及び第２導電性電極に電圧を印加する（したがって、電極に電荷差を付与する）、及び／又はセンサー素子の電気的特性（電気的特性は、有機検体の存在に反応して変化し得る）を監視するために使用され得る電気装置を指す。様々な実施形態において、動作回路は、インダクタンス、静電容量、電圧、抵抗、コンダクタンス、電流、インピーダンス、位相角、損失率、又は散逸のいずれか、又はこれらの組み合わせを監視してもよい。
【００５２】
このような動作回路は、電極に電圧を印加し、かつ電気的特性を監視することの両方を行う単一の装置を含み得る。別の実施形態において、このような動作回路は、電圧を供給するものと、信号を監視するものとの２つの別個の装置を含んでもよい。動作回路は、典型的には、導電性部材によって第１導電性電極及び第２導電性電極に電気的に結合されている。
【００５３】
ここで図２を参照すると、例示のセンサー装置２００は、入口開口部２２２と任意の出口開口部２２４とを有するセンサーチャンバ２１０を備える。センサー素子１００は、（上述したように）センサーチャンバ２１０内に配置され、入口開口部２２２及び任意の出口開口部２２４（存在する場合）と流体的に連通する。典型的な動作では、検体２３０を含むサンプルが感知チャンバ２１０に入り、チャンバ内でセンサー素子１００に接触する。動作回路２４０は、導電回路２９０を介してセンサー素子１００と電気的に導通する。電源２７０に接続されている時に、動作回路２４０はセンサー素子１００の静電容量を測定する。幾つかの実施形態において、動作回路２４０は、データ記憶装置２５０、コントローラ装置２８０、及び／又はディスプレイ装置２６０に通信的に結合される。
【００５４】
動作中、動作回路２４０は、電源２７０と電気的に導通する。
【００５５】
例示の電源としては、電池、プラグイン電源、発電機、配線接続された電源、及び高周波電源（動作回路にＲＦレシーバーが含まれている場合）が挙げられる。
【００５６】
センサーチャンバは、検体に対して不透過性である任意の固体材料で構成されることができる。例としては、金属及び／又はプラスチックが挙げられる。例示のディスプレイ装置２６０としては、発光ダイオードディスプレイ、液晶ディスプレイ、陰極線管ディスプレイ、直流メーター（galvanic meter）、及びプリンターが挙げられる。コントローラ装置２８０（存在する場合）には、ハードウェア、及び／又は動作回路の動作を指示するソフトウェアが含まれる。例示のデータ記憶装置２５０としては、フラッシュメモリカード、ハードディスク、デジタルテープ、及びＣＤ  Ｒメディアが挙げられる。
【００５７】
別の実施形態では、動作回路は、接続部材によって、又は動作回路の一部分を各電極の電気的にアクセス可能な領域に直接的に接触させることによってのいずれかで、第１導電性電極及び／又は第２導電性電極と直接接触するように設けられてよい。例えば、回路基板上、又はフレキシブル回路上（これらのいずれかは、誘電体基板としても機能し得る）に存在する動作回路が設けられ得る。第１導電性電極は次に、動作回路の一部と直接的に接触するように、誘電体基板上に直接堆積され得る。
【００５８】
センサー素子及び本開示によるセンサー装置は、有機検体の存在の（質的又は量的のいずれかの）検出及び／又は監視に用いることができる。このような検体としては、炭化水素、フッ化炭素、アルカン、シクロアルカン、芳香族化合物、アルコール、エーテル、エステル、ケトン、ハロカーボン、アミン、有機酸、シアン酸、ニトレート、及びニトリル、例えば、ｎ−オクタン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、アセトン、エチルアセテート、二硫化炭素、四塩化炭素、ベンゼン、スチレン、トルエン、キシレン、メチルクロロホルム、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール、２−エトキシエタノール、酢酸、２−アミノピリジン、エチレングリコールモノメチルエーテル、トルエン−２，４−ジイソシアネート、ニトロメタン、及びアセトニトリルなどが挙げられるが、これらに限定されない。有機検体は、比較的無極性の有機分子であるか、又は比較的極性の有機分子であってよい。検体は、典型的には蒸気である。つまり、検体が経験している周囲条件の温度及び圧力において、凝縮して固体又は液体を形成することができる分子である（例えば、トルエン、アセトン、ヘプタンなど）。
【００５９】
本開示の実施形態の選択
第１の実施形態では、本開示は、
第１導電性電極と、
本質的に微小多孔質のポリマーを含む吸収性誘電体層と、
第２導電性電極と、を備え、
第２導電性電極は、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、吸収性誘電体層は、第１導電性電極と第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されている、センサー素子を提供する。
【００６０】
第２の実施形態では、本開示は、第１導電性電極を支持する誘電体基板を更に備える、第１の実施形態によるセンサー素子を提供する。
【００６１】
第３の実施形態では、本開示は、第２の実施形態によるセンサー素子を提供し、誘電体基板はポリマーフィルムを含む。
【００６２】
第４の実施形態では、本開示は、第１〜第３の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、カーボンナノチューブは、第２導電性電極の少なくとも９９重量％を構成する。
【００６３】
第５の実施形態では、本開示は、第１〜第４の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブを含む。
【００６４】
第６の実施形態では、本開示は、第１〜第５の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、本質的に微小多孔質のポリマーは、剛直なリンカーによって連結されたほぼ平面的な種から構成される有機高分子を含み、剛直なリンカーの１つによって連結された２つの近接する平面的な種が非同一平面上の配向に維持されるように、この剛直なリンカーはねじれ点を有する。
【００６５】
第７の実施形態では、本開示は、第１〜第６実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、第１導電性電極は、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性である。
【００６６】
第８の実施形態では、本開示は、第１〜第７の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、第２導電性電極は、吸収性誘電体層の主面と同一の広がりを持つ。
【００６７】
第９の実施形態では、本開示は、
本質的に微小多孔質のポリマーを含む吸収性誘電体層を第１導電性電極の上に配置する工程と、
少なくとも吸収性誘電体層の一部に近接して第２導電性電極を配置する工程とを含み、第２導電性電極は、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、吸収性誘電体層は、第１導電性電極と第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されている、方法を提供する。
【００６８】
第１０の実施形態では、本開示は第９の実施形態によるセンサー素子を提供し、第１導電性電極は、誘電体基板の上に支持されている。
【００６９】
第１１の実施形態では、本開示は、第１０の実施形態によるセンサー素子を提供し、誘電体基板はポリマーフィルムを含む。
【００７０】
第１２の実施形態では、本開示は、第９〜第１１の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、これらの工程は順次的である。
【００７１】
第１３の実施形態では、本開示は、第９〜第１２の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、カーボンナノチューブは、第２導電性電極の少なくとも９９重量％を構成する。
【００７２】
第１４の実施形態では、本開示は、第９〜第１３の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブを含む。
【００７３】
第１５の実施形態では、本開示は、第９〜第１４の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、本質的に微小多孔質のポリマーは、剛直なリンカーによって連結されたほぼ平面的な種から構成される有機高分子を含み、剛直なリンカーによって連結された２つの近接する平面的な種が非同一平面上の配向に維持されるように、この剛直なリンカーはねじれ点を有する。
【００７４】
第１６の実施形態では、本開示は、第９〜第１５実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、第１導電性電極は、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性である。
【００７５】
第１７の実施形態では、本開示は、第９〜第１６の実施形態のいずれか１つによるセンサー素子を提供し、第２導電性電極は、吸収性誘電体層の主面と同一の広がりを持つ。
【００７６】
第１８の実施形態では、本開示は、
入口開口部を有するセンサーチャンバと、
静電容量を有し、センサーチャンバ内に配置され、入口開口部と流体的に連通するセンサー素子であって、
電気的に結合された第１導電性部材を有する第１導電性電極と、
本質的に微小多孔質のポリマーを含む吸収性誘電体層と、
電気的に結合された第２導電性部材を有する第２導電性電極と、を含み、第２導電性電極が、カーボンナノチューブを含むと共に、少なくとも１種類の有機蒸気に対して透過性であり、吸収性誘電体層が、第１導電性電極と第２導電性電極との間に少なくとも部分的に配置されている、センサー素子と、
センサー素子と電気的に導通する動作回路とを備え、
センサー素子が電源に接続されている場合に、動作回路がセンサー素子の静電容量を測定する、センサー装置を提供する。
【００７７】
第１９の実施形態では、本開示は、第１８の実施形態によるセンサー装置を提供し、センサーチャンバは、入口開口部と流体的に連通する出口開口部を更に備える。
【００７８】
第２０の実施形態では、本開示は、第１８又は第１９の実施形態によるセンサー装置を提供し、動作回路と通信的に結合されたディスプレイ装置を更に備える。
【００７９】
第２１の実施形態では、本開示は、第１８〜第２０の実施形態のいずれか１つによるセンサー装置を提供し、カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブを含む。
【００８０】
以下の非限定的な実施例によって本開示の目的及び利点を更に例示するが、これらの実施例に記載する特定の材料及びその量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を不当に限定するものと解釈されるべきではない。
【実施例】
【００８１】
特に断らないかぎり、本実施例及び本明細書の残りの部分における部、百分率、比などは全て重量に基づいたものである。
【００８２】
以下で使用されるように、底部チタン電極は第１導電性電極に相当し、上部ＭＷＣＮＴ電極は第２導電性電極に相当する。
【００８３】
【表１】
0005932806.tif 000002
【００８４】
ＰＩＭの調製
モノマー、５，５’，６，６’−テトラヒドロキシ−３，３，３’，３’−テトラメチル−１，１’−スピロビスインダン及びテトラフルオロテレフタロニトリルから、ＢｕｄｄらによりＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌ，２００４，Ｖｏｌ．１６，Ｎｏ．５，ｐｐ．４５６〜４５９に報告されている手順に概ね従って、ＰＩＭ（本質的に微小多孔質のポリマー）材料を調製した。１９．３１グラムの５，５’，６，６’−テトラヒドロキシ−３，３，３’，３’−テトラメチル−１，１’−スピロビスインダンを、１１．３４ｇのテトラフルオロテレフタロニトリル、４７．０２ｇの炭酸カリウム、及び５００ミリリットルのＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドと組み合わせて、混合物を６５℃で４８時間反応させた。得られたポリマーを、テトラヒドロフラン内に融解させ、メタノールから３回沈殿させ、次に室温の真空下で乾燥させた。光散乱検出を使用するゲル透過クロマトグラフィー分析によって決定した際に、約９５，０００ｇ／モルの重量平均分子量、及び約６４，３００ｇ／モルの数平均分子量を有する黄色い固体生成物が得られた。
【００８５】
（実施例１）
標準的なガラス切断ツールを使用して、Ｓｃｈｏｔｔガラスを５．１ｃｍ（２インチ）平方に切断した。Ｓｃｈｏｔｔガラスは、（Ｂｒａｎｓｏｎ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｄａｎｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）からの）Ｂｒａｎｓｏｎ  Ｍｏｄｅｌ  １５１０超音波発生装置とＡｌｃｏｎｏｘ  Ｌｉｑｕｉ−Ｎｏｘ洗剤を使用して、５０℃で３０分間分解し、温水道水ですすいでから脱イオン水（ＤＩ水）ですすぎ、水気を切ってから、６５℃で３０分間オーブン乾燥することにより、蒸気コーティング用に調製した。これにより、視覚的に汚れのないガラスがもたらされた。
【００８６】
このガラス基材を幅約２ｍｍの取り外し可能なテープの薄片で覆い、上部電極領域及び下部電極領域を離隔した。この片は、底縁から約１．８ｃｍに配置した。底部チタン電極は、１００．０ナノメートルのチタンをガラス基材の上に０．５ｎｍ／秒の速度で蒸着させて調製した。ガラス縁部周囲の小縁部は、サンプルホルダーによってチタンコーティングを遮断した。取り外し可能なテープは、蒸着後に取り外した。これにより、チタンで覆われた２つの領域（上領域は、約３ｃｍ×５ｃｍ、下領域は約１．８ｃｍ×５ｃｍ）を有する電極を作製した。ガラス周囲の小縁部はチタンで覆われず、２つの電極領域間には、取り外し可能なテープによってチタン蒸着から保護した約２ｍｍの間隙が存在した。
【００８７】
構成成分を小型ジャー内で混合し、ローラーミル（Ｗｈｅａｔｏｎ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｍｉｌｌｖｉｌｌｅ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）からのＭＩＮＩ  ＢＯＴＴＬＥ  ＲＯＬＬＥＲ、番号３４８９２０）に一晩配置して溶解を完了させることにより、クロロベンゼン中４．５重量％のＰＩＭ溶液を調製した。この溶液は、スピンコーティングに先立って、１マイクロメートルフィルター（ＰＡＬＬ  Ｌｉｆｅ  Ｓｃｉｅｎｃｅｓ（Ａｎｎ  Ａｒｂｏｒ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）からのＡＣＲＯＤＩＳＣ  ２５  ＭＭシリンジフィルター（１マイクロメートルのガラス繊維膜））で濾過した。スピンコーティング条件は、Ｌａｕｒｅｌｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｎｏｒｔｈ  Ｗａｌｅｓ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）からのＭｏｄｅｌ  ＷＳ  ４００Ｂ−８ＮＰＰ／ＬＩＴＥスピンコーターを使用して、１２００ｒｐｍで１分間であった。スピンコーティングの前に、下部電極を取り外し可能なテープで覆って、ＰＩＭで上塗りされないようにした。チタン基材をスピンコーター内に配置し、約１ｍＬのクロロベンゼンを塗布して表面の汚れを落とした。約０．５ｍＬのＰＩＭ／クロロベンゼン溶液を塗布した。コーティングプロセスの完了後に、ＡＭＢｉＯＳ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｓａｎｔａ  Ｃｒｕｚ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）からのＭｏｄｅｌ  ＸＰ−１表面形状測定装置を使用して厚さを測定した。厚さ測定で用いたパラメーターは、スキャン速度０．１ｍｍ／秒、スキャン長さ５ｍｍ、範囲１０マイクロメートル、針圧０．２０ｍｇ、及びフィルターレベル４であった。コーティングの厚さは、平均５００〜６００ｎｍであった。次に、サンプルを１００℃のオーブンに１時間置いて、乾燥プロセスを完了した。得られたサンプルは、基材の上部約３ｃｍの上にコーティングされたＰＩＭを有し、基材の底部１．８ｃｍでは蒸着されたチタンが露出していた。
【００８８】
多層カーボンナノチューブ（ＭＷＣＮＴ）をサンプル表面に塗布する前に、金の極薄層（０．７ｎｍ）は約０．０５ｎｍ／秒の蒸着速度で熱蒸着によって堆積され、ＰＩＭ表面の湿潤特性を増加させた。
【００８９】
ＭＷＣＮＴは、最初に３  Ｍ  ＨＮＯ３で４時間還流させ、ＤＩ水ですすぎ、濾紙（Ｗｈａｔｍａｎ  Ｉｎｃ．（Ｐｉｓｃａｔａｗａｙ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）から入手可能なＷＨＡＴＭＡＮ濾紙グレード１）で濾過し、次に８０℃で乾燥させて金属触媒を減少させて精製した。次に、乾燥したＭＷＣＮＴに空気燃焼プロセス（４８０℃の炉で３０分間）を課して、非晶質炭素を除去した。次に、残った物質に、１時間のＨＮＯ３還流プロセス（３  Ｍ  ＨＮＯ３での還流、次にＤＩ水でのすすぎ、濾過、及び８０℃での乾燥が続く）を再び課した。超音波攪拌（Ｂｒａｎｓｏｎ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｄａｎｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）からのＵｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｃｌｅａｎｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ３５１０を使用）、次に遠心分離（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｎｃ．（Ｗａｌｔｈａｍ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）からのＭＯＤＥＬ  ＩＥＣ  ＣＥＮＴＲＡ  ＣＬ２を使用）、及びデカンテーションによって、精製ＭＷＣＮＴをＤＩ水溶液中１重量％のＴｒｉｔｏｎ  Ｘ−１００溶液に添加し、ＭＷＣＮＴの安定分散体（１重量％）を得た。
【００９０】
ナイフコーティング（Ｐａｕｌ  Ｎ．Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．（Ｐｏｍｐａｎｏ  Ｂｅａｃｈ，Ｆｌｏｒｉｄａ）から入手可能なＧＡＲＤＣＯ  ＭＩＣＲＯＭ  ＩＩ  ＫＮＩＦＥ  ＣＯＡＴＥＲを使用）によって、ＰＩＭでコーティングされた表面にＭＷＣＮＴ分散体を塗布した。ナイフコーターの設定は、ナイフコーターの端部で２つのマイクロメーターダイアルを使用して調節した。ナイフブレードが表面に触れただけの状態でナイフコーターを平面に配置した後で、マイクロメーターをゼロに設定した。次に、マイクロメーターの最小目盛で６．５の設定にマイクロメーターを調節して、ナイフコーターの設定を固定した。これにより、ナイフブレードと基材との間の間隙が約０．１６ｍｍになった。
【００９１】
サンプルは、Ｎ２環境において１２５℃で１３分間ベーキングし、次にＤＩ水ですすいで、ＭＷＣＮＴ電極の形成に用いた界面活性剤を除去した。コーティングは１０分間超再ベーキングして、コーティングの乾燥を完了させた。ＤＩ水でのすすぎと乾燥後のＭＷＣＮＴコーティングの抵抗は、ＭＷＣＮＴコーティングの端から端まで（〜５ｃｍ）で約６〜８ｋΩであった。
【００９２】
静電容量試験のために、上部ＭＷＣＮＴ層の一部を除去して、基材の上部領域の一部（約３．０ｃｍ×５ｃｍのチタンコーティング領域）の上に約１４ｍｍ×１４ｍｍの活性センサー領域を残し、基材の下部領域（約１．８ｃｍ×５ｃｍのチタンコーティング領域）を覆う蒸着チタンの上にＭＷＣＮＴが延在した。センサーの上部電極は、基材の約１．８ｃｍ×５ｃｍのチタンコーティング領域と電気的に直接接触するＭＷＣＮＴ層であった。センサーの底部電極は、基材の約３．０ｃｍ×５ｃｍのチタンコーティング領域であった。静電容量測定は、ＬＣＲメーター（Ｇｏｏｄ  Ｗｉｌｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（Ｔａｉｐｅｉ，Ｔａｉｗａｎ）からのＩＮＳＴＥＫ  ＭＯＤＥＬ  ＬＣＲ−８２１  ＨＩＧＨ  ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ  ＬＣＲ  ＭＥＴＥＲ）で、１０００Ｈｚで１ボルトを上部電極及び下部電極に印加して行なわれた。センサーの底部電極及び上部電極への接触は、センサーの側面に沿って露出したチタンにダブルクリップを取り付けて行った。
【００９３】
様々な有機溶媒を染み込ませた綿棒を使用して、綿棒をセンサー表面に近づけた際に、蒸気に対してセンサーを露出させた。露出後、センサーの表面に窒素を吹き付けて、蒸気を除去した。ほとんどの場合、測定値は数分内に初期値に戻った。トライアルＦでは、深呼吸してセンサーに息を吹きかけることで、センサーを水分に曝露した。息の相対湿度は、湿度センサー（Ｏｍｅｇａ（Ｓｔａｍｆｏｒｄ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）から入手可能なｉＴＨＸ−Ｍ  ｉ  ＳＥＲＶＥＲ  ＭＩＣＲＯＳＥＲＶＥＲ  ＴＥＭＰＥＲＡＴＵＲＥ／ＨＵＭＩＤＩＴＹ  ＳＥＮＳＯＲ（ｉＴＨＰ−５−Ｄ８９−ＡＭＢ温度／湿度プローブ））に息を吹きかけることにより約９０％であると測定された。本試験の結果を表１（下記）に示す。
【表２】
0005932806.tif 000003
【００９４】
本明細書に記載される全ての実施例は、特に指示しない限り非限定的であるとみなすべきである。当業者であれば、本開示の範囲及び趣旨から逸脱することなく本開示の様々な改変及び変更を行うことが可能であり、また、本開示は上記に記載した例示的な実施形態に不要に限定されるべきではない点は理解されるべきである。
【図１】
0005932806.tif 000004
【図２】
0005932806.tif 000005