(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウムを含むマトリックスならびにホウ化アルミニウム相を含む複数の領域により互いに結合した、少なくとも３０体積パーセントの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒を含むＰＣＢＮ材料であって、前記領域には、アルミニウム原子より少なくとも１５倍多いホウ素原子が存在する、ＰＣＢＮ材料。
【請求項２】
前記ホウ化アルミニウム相が、無機化学式ＡｌxＢy（式中、ｘは、少なくとも０．８および最大１．２であり、ｙは、少なくとも１５であり、ｙ：ｘ比は、少なくとも１５である）を有する、請求項１に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項３】
ｘが、１であり、ｙが、１６〜１６．５の範囲内および２４〜２６の範囲内から選択される平均値を有する、請求項２に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項４】
前記領域が、実質的に非晶質である、請求項１から３までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項５】
前記ホウ化アルミニウム相の含有率は、ＰＣＢＮ材料の少なくとも１質量パーセントである、請求項１から４までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項６】
ｃＢＮ粒が、少なくとも０．５μｍおよび最大１０μｍの平均サイズを有する、請求項１から５までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項７】
ｃＢＮ粒サイズの関数としてのｃＢＮ粒の質量分布が、１つを超える最頻値を含む、請求項１から６までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項８】
二ホウ化アルミニウムを実質的に含まない、請求項１から７までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項９】
前記領域が、窒化アルミニウムを含むマトリックス材料によりｃＢＮ粒から分離されている、請求項１から８までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項１０】
１パーセント未満の空隙率を有する、請求項１から９までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
【請求項１１】
請求項１から１０までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料を作製する方法であって、前記方法が、複数のｃＢＮ粒を含む凝集体とアルミニウム源とを含む焼結前圧密体を含有し、前記源が、溶融アルミニウムが少なくとも摂氏１，５００度の焼結温度および少なくとも４．５ギガパスカル（ＧＰａ）の焼結圧力でｃＢＮ粒と接触するのに利用可能となるように選択されかつ凝集体に対して配置され、前記焼結前圧密体を、ｃＢＮ粒の間に未反応アルミニウムが実質的に残留しない程度までアルミニウムがｃＢＮ粒と反応するためにかつ焼結されたＰＣＢＮ構造を提供するために十分な焼結期間、焼結温度および焼結圧力に供するステップと、ここで前記焼結圧力および焼結温度は、焼結されたＰＣＢＮ構造中に六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）が実質的に生じないように選択され；および、次いで、温度および圧力を周囲条件まで低下させるステップとを含み、凝集体中に含まれるｃＢＮ粒の量およびサイズ分布は、ＰＣＢＮ材料中のｃＢＮ粒の含有率が少なくとも３０体積パーセントとなるような量およびサイズ分布である、方法。
【請求項１２】
焼結温度が、少なくとも摂氏１，８００度である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
焼結圧力が、少なくとも５ギガパスカル（ＧＰａ）である、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
凝集体に含まれるｃＢＮ粒の粒サイズの関数としての質量分布が、１つを超える最頻値を含む、請求項１１から１３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
アルミニウム源が、凝集体に含まれるｃＢＮ粒とブレンドされたアルミニウム金属の粒の形態である、請求項１１から１４までのいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、概して、限定されないが特に金属を含む工作物の機械加工のための、ＰＣＢＮ材料およびそれを備える工具要素に関する。
【背景技術】
【０００２】
米国特許第４，６６６，４６６号は、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒塊と、硬質集合体として結合した第２の相とを含む研磨圧密体を開示しており、隣接するｃＢＮ粒は互いに連結して相互成長塊を形成する。圧密体のｃＢＮ含有率は、少なくとも８０質量パーセントであり、第２の相は、本質的に窒化アルミニウムおよび／または二ホウ化アルミニウムからなる。圧密体を作製するための方法もまた開示されており、この方法は、ｃＢＮ粒塊をアルミニウム塊と接触させて、反応物塊を形成するステップと、反応物塊を反応ゾーン内に設置するステップと、焼結された圧密体を生成するのに十分な時間、反応ゾーンの圧力を５．０〜６．５ギガパスカル（ＧＰａ）の範囲内の圧力に、また温度を摂氏１，４００〜１，６００度の範囲内に上昇させるステップとを含む。
米国特許第８，１４８，２８２号は、アルミニウムベース非立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）マトリックス内に約９１〜９４質量パーセントのｃＢＮ粒を含む、ｃＢＮ複合材を開示している。焼結プロセスの間、溶融アルミニウム金属は、得られる焼結された圧密体中でアルミニウムが完全にＡｌＮ（窒化アルミニウム）およびＡｌＢ2（二ホウ化アルミニウム）に変換されるまで、ｃＢＮ粒と反応される。ＡｌＢ6（六ホウ化アルミニウム）およびＡｌＢ12（十二ホウ化アルミニウム）等の他の反応生成物も原理的に可能であり、これらは、最終圧密体中のｃＢＮ含有率を低減させる効果を有し、一般に望ましくないものとして説明される。これらのより高次のホウ化アルミニウムの証拠は発見されなかったことが開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
限定されないが特に鋳鉄を含む物体を機械加工するためのＰＣＢＮ材料、およびＰＣＢＮ材料を備え良好な耐用期間または使用中の性能を有する工具が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
第１の態様から見れば、（微量不純物の他に）窒化アルミニウムを含む、またはそれからなるマトリックス、ならびにホウ素とアルミニウム原子とを含む複数の領域により互いに結合した、少なくとも３０体積パーセントの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒（grain）を含むＰＣＢＮ材料であって、この領域には、存在するアルミニウム原子より少なくとも１５倍多いホウ素原子が存在する、ＰＣＢＮ材料が提供される。換言すれば、領域中に存在するアルミニウム原子に対するホウ素原子の原子比は、少なくとも１５である。領域はまた、「高ホウ素」領域と呼ぶことができる。
ＰＣＢＮ材料の様々な形態、組成、微細構造および構成が本開示により想定され、その限定されず包括的でない例が、以下で説明される。
いくつかの例において、（高ホウ素）領域中に存在するアルミニウム原子より最大約３０倍または最大約２５倍多いホウ素原子が存在してもよい。
（高ホウ素）領域は、ｃＢＮ粒間の隙間領域内に、隙間に位置し得るホウ化アルミニウム粒の形態でＰＣＢＮ材料中に存在すると言うことができる。いくつかの例示的微細構造構成において、ｃＢＮ粒およびホウ化アルミニウム粒は、窒化アルミニウムを含む、または実質的にそれからなる接着材料中に分散していると言うことができる。
【０００５】
いくつかの例において、（高ホウ素）領域は、無機化学式ＡｌxＢy（式中、ｘは、少なくとも０．８および最大１．２であり、ｙは、少なくとも１５または１６であり、ｙ：ｘ比は、少なくとも１５または１６である（換言すれば、各アルミニウム原子に対して少なくとも１５個または１６個のホウ素原子が存在する））のホウ化アルミニウム相を含んでもよい。いくつかの例において、ｙは、１６〜１６．５の範囲内の平均値を有してもよく、または、ｙは、２４〜２６の範囲内であってもよい。ｘおよび／またはｙの値は、（高ホウ素）領域の体積全体の平均値であってもよい。ホウ化アルミニウム相は、化学量論的、または準もしくは超化学量論的形態の、十六ホウ化アルミニウム（ＡｌＢ16）または二十五ホウ化アルミニウム（ａｌｕｍｉｎｉｕｍ  ｐｅｎｔａｃｏｓｔａｂｏｒｉｄｅ）（ＡｌＢ25）の１つまたは複数から選択され得る。
【０００６】
いくつかの例において、（高ホウ素）領域は、実質的に非晶質であってもよく、または、領域は、実質的に結晶性であってもよい。
いくつかの例において、ｃＢＮ含有率は、ＰＣＢＮ材料の少なくとも７０体積パーセント、少なくとも８０体積パーセント、または少なくとも９０体積パーセントであってもよい。いくつかの例において、ｃＢＮ含有率は、ＰＣＢＮ材料の最大９６体積パーセントであってもよい。
いくつかの例において、ホウ化アルミニウム相の含有率は、ＰＣＢＮ材料の少なくとも１質量パーセントまたは少なくとも１０質量パーセントであってもよい。
いくつかの例において、ｃＢＮ粒は、少なくとも０．５μｍの平均サイズを有してもよく、いくつかの例において、ｃＢＮ粒は、最大１０μｍ、最大８μｍ、または最大５μｍの平均サイズを有してもよい。いくつかの例において、ｃＢＮ粒サイズの関数としてのＰＣＢＮ材料の表面に露出するｃＢＮ粒の面積分布は、１つを超える最頻値（モード、mode）を含んでもよい。
いくつかの例において、ＰＣＢＮ材料は、２質量パーセント未満もしくは１質量パーセント未満の二ホウ化アルミニウム（ＡｌＢ2）を含有してもよく、または、二ホウ化アルミニウムを実質的に含まなくてもよい。ＰＣＢＮ材料のＸＲＤトレースにおいて、約１質量パーセントの検出限界内で二ホウ化アルミニウムに対応するピークが実質的になくてもよい。
【０００７】
いくつかの例において、（高ホウ素）領域は、窒化アルミニウム材料内に実質的に埋没した微視的粒の形態で現れてもよい。（高ホウ素）領域のほとんどまたは実質的に全てが、窒化アルミニウムを含む接着材料によりｃＢＮ粒から分離していてもよい。いくつかの例において、ＰＣＢＮ材料の表面を顕微鏡手段により観察した場合、（高ホウ素）領域の粒界経路長の約１０パーセント未満または約５パーセント未満がｃＢＮ材料と接触していてもよく、いくつかの例において、（高ホウ素）領域の粒界のいずれの部分も、ｃＢＮ粒の粒界と実質的に接触しなくてもよい。ｃＢＮ粒および／または（高ホウ素）領域の表面積のほとんどまたは実質的に全てが、窒化アルミニウム材料に結合していてもよい。
いくつかの例において、（高ホウ素）領域は、ＰＣＢＮ材料の表面上に観察される高ホウ素領域を通したセグメント長の分布に関して、最大約２０μｍまたは最大約１０μｍの平均サイズを有してもよい。領域を通るセグメント長の関数としての高ホウ素領域の円相当面積分布は、１つを超える最頻値を含んでもよい。（高ホウ素）領域のサイズ分布における第１の最頻値は、最大約５μｍまたは最大約１μｍであってもよく、（高ホウ素）領域の第２の最頻値は、５μｍ超であってもよい。
いくつかの例において、ＰＣＢＮ材料は、１パーセント未満の空隙率を有してもよく、または、実質的に空隙を有さなくてもよい。
【０００８】
いくつかの例において、ＰＣＢＮ材料は、ＰＣＢＮ材料を通る平均音速が少なくとも１４，５００メートル毎秒（ｍ／ｓ）、少なくとも１４，７００ｍ／ｓまたは少なくとも１５，０００ｍ／ｓであるように、微細構造組成および構成を有してもよい。具体的な理論に束縛されることを望まないが、ＰＣＢＮ材料を通る音速は、その微細構造、材料組成および／またはｃＢＮ粒と結合剤マトリックスとの間の結合の強度のある特定の態様の指標を提供し得る。いくつかの例において、音速は、ある特定の用途におけるＰＣＢＮ材料の潜在的有効性の指標を提供し得る。一般に、ＰＣＢＮ材料を通る比較的高い音速は、材料が高品質である可能性があることを示し得る。
【０００９】
いくつかの例において、ｃＢＮ粒の間の比較的高い近接性が明らかとなり得、より高い割合のｃＢＮ粒界が、ｃＢＮ粒間の直接的接触に関与している。換言すれば、ｃＢＮ粒界の比表面積のより高い割合が、ｃＢＮ粒間の直接的または隣接した接触に関連し得る。この微細構造構成は、本開示による例示的ＰＣＢＮ材料を通る音速の増加をもたらし得る。
第２の態様から見れば、本開示によるＰＣＢＮ材料を作製する方法であって、複数のｃＢＮ粒を含む凝集体と、アルミニウムの源であって、溶融アルミニウムが少なくとも摂氏約１，５００度、摂氏１，６００度超または少なくとも摂氏約１，６５０度の焼結温度および少なくとも約４．５ギガパスカル（ＧＰａ）の焼結圧力でｃＢＮ粒と接触するのに利用可能となるように、凝集体と相対的に選択および構成される源とを含む焼結前圧密体と、焼結前圧密体を、ｃＢＮ粒の間に未反応アルミニウムが実質的に残留しない程度までアルミニウムがｃＢＮ粒と反応するために、および焼結されたＰＣＢＮ構造を提供するために十分な焼結期間、焼結温度および焼結圧力に供するステップであって、焼結圧力および焼結温度は、焼結されたＰＣＢＮ構造中に六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）が実質的に生じないように選択されるステップと、次いで、温度および圧力を周囲条件まで低下させるステップとを含み、凝集体中に含まれるｃＢＮ粒の含有率およびサイズ分布は、ＰＣＢＮ材料中のｃＢＮ粒の量が少なくとも３０体積パーセント（またはいくつかの例では３０質量パーセント）となるような含有率およびサイズ分布である方法が提供される。
【００１０】
本方法の変形例が本開示により想定され、以下は、その限定されず包括的でない例である。
いくつかの例において、焼結温度は、少なくとも摂氏約１，６５０度、少なくとも摂氏約１，７００度、または少なくとも摂氏約１，８００度であってもよい。
いくつかの例において、焼結圧力は、少なくとも約５ギガパスカル（ＧＰａ）または少なくとも約６ギガパスカル（ＧＰａ）であってもよい。
いくつかの例において、焼結期間は、少なくとも３０秒、少なくとも１分、少なくとも５分、少なくとも約１５分、または少なくとも約３０分であってもよい。一般に、より大きい体積のＰＣＢＮ材料を焼結するためにはより長い焼結期間が使用され得、またより小さい体積のＰＣＢＮ材料を焼結するためには比較的短い焼結期間が使用され得る。
いくつかの例において、凝集体に含まれるｃＢＮ粒の円相当径（ＥＣＤ）粒サイズの関数としての質量分布は、１つを超える最頻値を含み得る。
いくつかの例において、凝集体に含まれるｃＢＮ粒の平均サイズは、最大約１０μｍまたは最大約５μｍであってもよい。
いくつかの例において、アルミニウムの源は、凝集体に含まれるｃＢＮ粒とブレンドされたアルミニウム金属の粒の形態であってもよく、または、アルミニウムの源は、凝集体と接触したディスク等の物体の形態であってもよい。
【００１１】
第３の態様から見れば、本開示によるＰＣＢＮ材料を備える工具が提供される。
いくつかの例において、工具は、機械加工工具等の成型工具であってもよい。工具は、物体の回転、穿孔、または粉砕等の機械加工用のスローアウェイチップを含み得る。
いくつかの例において、工具は、例えばろう付け用合金を用いて工具保持具本体に接合された本開示によるＰＣＢＮ構造を備えてもよい。他の例において、工具は、工具保持具にろう付けされていない自立型ＰＣＢＮ構造を備えてもよい。
【００１２】
第４の態様から見れば、ＰＣＢＮ工具を使用する方法であって、ＰＣＢＮ材料により画定される切れ刃を備える切削工具を提供するステップと、工具を使用して、鋳鉄材料を含む物体を機械加工するステップとを含む方法が提供される。
添付の図面を参照しながら、限定されない例を説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】例示的ＰＣＢＮ材料の表面の微視的な概略図である（１μｍのスケールバーが示されている）。
【図２】基板に接合された例示的ＰＣＢＮ材料を備える例示的カッターインサートを示す図である。
【図３】例示的ＰＣＢＮ材料を備える例示的カッターインサートを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図１を参照すると、例示的ＰＣＢＮ材料は、ｃＢＮ粒１０、および窒化アルミニウムを含むマトリックス２０内で互いに接着された高ホウ素領域３０を含んでもよい。現実的には避けることができない不純物、および潜在的な微量の二ホウ化アルミニウム（図１には示さず）の他に、マトリックス２０は、実質的に窒化アルミニウムからなってもよい。図に示されていない１μｍまたは２μｍ未満の平均サイズを有する比較的にはるかに小さい高ホウ素領域が、示されているより大きい高ホウ素領域３０とｃＢＮ粒１０との間のマトリックス中に分散していてもよい。高ホウ素領域３０は、実質的に非晶質であることが多く、化学量論的、または超化学量論的形態の、十六ホウ化アルミニウム（ＡｌＢ16）および／または二十五ホウ化アルミニウム（ＡｌＢ25）を含んでもよく、またはそれらからなってもよい。例えば、高ホウ素領域３０はエネルギー分散Ｘ線分光法（ＥＤＳ）スポット分析により、ＡｌＢ16.3を含んでもよく、またはそれからなってもよい。高ホウ素領域３０は、窒化アルミニウムマトリックス２０によりｃＢＮ粒から分離され、また、ｃＢＮ粒１０間の隙間領域の中央近くに位置しているようであってもよい。例示的ＰＣＢＮ材料の研磨表面上に観察されるように、境界または高ホウ素領域３０に沿った経路長の１０パーセント未満がｃＢＮ粒１０に接触する、または経路長は実質的に接触しないようである。
図２を参照すると、例示的なスローアウェイ切削工具４０は、接着された炭化物基板４２にろう付けされた複数の例示的ＰＣＢＮカッター要素４４を備えてもよい。図３を参照すると、機械加工工具用の例示的切削工具要素５０は、基板に結合されていない例示的ＰＣＢＮ材料で形成されてもよい。
【００１５】
開示された方法および得られた材料を例示するために、以下で限定されない例を説明する。
例示的および対照ＰＣＢＮ試料は全て、原材料凝集体を圧密して、耐火性材料のカップ内に封入された圧密ディスクを形成することによりそれぞれの焼結前アセンブリを調製するステップを含む方法により作製し、このディスクをＰＣＢＮ材料の焼結のためにカプセルとして組み立て、焼結時間の間、焼結圧力および焼結温度に供した。全ての場合において、対照ＰＣＢＮ材料は、約３０分の焼結期間、約４ギガパスカル（ＧＰａ）の焼結圧力および摂氏約１，２５０度の焼結温度で焼結した。
超音波技術を用いて、例示的および対照ＰＣＢＮ要素内での音速を測定した。ＰＣＢＮ材料内での音速は、ｃＢＮ粒および存在する他の相の近接性の指標を提供すると考えられ、それらの中では音速は比較的高い。比較的高い音速は、セラミック材料の潜在的に優れた耐摩耗性を示すと考えられる。音速は、固体中の縦圧縮波の速度を記録する走査型音響画像化デバイスを用いて測定される。
【００１６】
Ｘ線回折（ＸＲＤ）を使用して、対照および例示的ＰＣＢＮ材料を分析した。また、スポットのエネルギー分散Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を使用して、対照および例示的ＰＣＢＮ材料を分析したが、スポット直径は最大約１μｍであった。ＥＤＳ測定により、高ホウ素領域内を含む材料の表面上の様々な点で、アルミニウムに対するホウ素の原子比を測定することができた。
【００１７】
以下で説明される全ての例において、本開示に従って作製された例示的ＰＣＢＮ材料は、窒化アルミニウムを含むマトリックスならびにホウ素とアルミニウム原子とを含む領域により互いに結合した（ｃＢＮ）粒を含むことが判明し、この領域には、存在するアルミニウム原子より約１５倍多いホウ素原子が存在する。
（例１および２）
２つの異なる例示的ＰＣＢＮ材料を作製し、微細構造、組成、材料を通る音速、および回転試験における材料の挙動に関して、対照ＰＣＢＮ材料と比較した。それぞれの焼結されたＰＣＢＮディスクから構造を切り出し、その構造を処理してそれらに切断刃を提供することにより、例示的ＰＣＢＮ材料のそれぞれからなる２つの各カッター要素を調製した。対照ＰＣＢＮ材料からなる焼結されたディスクから、同じようにカッター要素を調製した。
ＰＣＢＮディスクは、ｃＢＮ粒を約６μｍの平均粒サイズを有するアルミニウム（Ａｌ）粉末とブレンドすることにより作製したが、ｃＢＮの質量含有率は、ブレンドされた粉末の約９０パーセントであり、残りはＡｌ粉末からなっていた。対照および例示的材料の両方のｃＢＮ粒は、同じ源から提供され、レーザー回折手段により測定されるような円相当径（ＥＣＤ）として、３〜８μｍの範囲内の平均サイズを有していた。例１、２および３、ならびに対照材料のそれぞれにおいて使用された原材料凝集体は、同じ源から提供された。ｃＢＮ粒およびアルミニウム粉末を含むそれぞれの凝集体を、耐火性材料のカップ内に封入された圧密ディスクの形態で調製し、このディスクをＰＣＢＮ材料の焼結のためにカプセルとして組み立て、焼結時間の間、焼結圧力および焼結温度に供した。
【００１８】
例１および２のＰＣＢＮディスクの両方を、約５ギガパスカル（ＧＰａ）の焼結圧力、摂氏約１，６５０度（摂氏約１，７１０度の最高温度に達していた可能性がある）の平均焼結温度、すなわち、対照材料を作製するために使用された温度より摂氏約４００度高い温度、ならびに約１５分および４７分の２つの異なるそれぞれの焼結期間で焼結した。焼結圧力は、焼結温度の増加を熱力学的に補償するために増加された。
焼結されたディスク中のｃＢＮ含有率は、約８５質量パーセントであったが、焼結前集合体中の質量含有率と焼結されたディスク中の質量含有率との間の差は、実質的に、アルミニウム中の粒の溶解およびその後の窒化アルミニウムの形成に起因する。
【００１９】
例１および対照ＰＣＢＮ材料を、ブレーキディスクに好適なねずみ鋳鉄を機械加工するためにそれらを使用することにより比較した。各ＰＣＢＮディスクから対応する構造を切り出し、その構造を処理してそれに切断刃を提供することにより、それぞれを備えるカッター要素を作製した。約７０分の回転に相当する６００回の通過分回転させた後、例１および対照ＰＣＢＮ要素の「側面磨耗」を測定した。側面磨耗は、試験中にカッター要素上に形成されたミリメートル（ｍｍ）での磨耗痕のサイズＶｂに関して測定される。
機械加工試験において、例１のカッター要素上の平均側面磨耗は約０．０５８ミリメートルであったが、これは、対照カッター要素の約０．１１ミリメートル（ｍｍ）の平均側面磨耗より実質的に良好であり、標準偏差は約０．００２ミリメートルであった。換言すれば、例１および２のＰＣＢＮ要素の磨耗痕は、対照ＰＣＢＮ要素の磨耗痕より約４０パーセント少なかった。
【００２０】
例１および２のＰＣＢＮ材料の音速は、約１５，０５０メートル毎秒（ｍ／ｓ）であり、対照ＰＣＢＮ材料の音速は、１３，６００〜１４，３５０メートル毎秒（ｍ／ｓ）の範囲内であった。
対照ならびに例１および２のＰＣＢＮ材料を、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を使用して分析したところ、対照試料においては二ホウ化アルミニウムに対応する明瞭なピークが明らかであったが、例１および２のＰＣＢＮ材料においては、最大約１質量パーセントと推定された検出限界内で、二ホウ化アルミニウムの証拠は見られなかった。
【００２１】
（例３）
例１および２のＰＣＢＮ材料と実質的に同様に例３のＰＣＢＮ材料を作製したが、但し、焼結期間は２７分であった。
例３のカッター要素上の平均側面磨耗は約０．０５８ミリメートルであったが、これは、対照カッター要素の約０．１１ミリメートル（ｍｍ）の平均側面磨耗より実質的に良好であり、標準偏差は約０．００２ミリメートルであった。換言すれば、例３のＰＣＢＮ要素の磨耗痕は、対照ＰＣＢＮ要素の磨耗痕より約４０パーセント少なかった。
例３のＰＣＢＮ材料の音速は、約１５．０５〜１５．１９メートル毎秒（ｍ／ｓ）であり、対照ＰＣＢＮ材料の音速は、１３．６０〜１４．３５メートル毎秒（ｍ／ｓ）の範囲内であった。
対照材料のＸＲＤ測定は、二ホウ化アルミニウムピークに対応する明瞭なピークを示したが、例３のＰＣＢＮ材料においては、最大約１質量パーセントと推定された検出限界内で、二ホウ化アルミニウムの証拠は見られなかった。
【００２２】
（例４および５）
例４および５は、ＰＣＢＮ材料を作製するために使用された焼結期間がそれぞれ２０分および４７分であった点のみが互いに異なる。
原材料凝集体は、ｃＢＮ粒を約６μｍの平均粒サイズを有するアルミニウム（Ａｌ）粉末とブレンドすることにより作製したが、ｃＢＮの質量含有率は、ブレンドされた粉末の約９１パーセントであり、残りはＡｌ粉末からなっていた。対照ならびに例４および５の材料の両方のｃＢＮ粒は、レーザー回折手段により測定されるような円相当径（ＥＣＤ）として約１〜５μｍの平均サイズを有する、単一の圧壊された複数のｃＢＮ粒から提供された。例４および５、ならびに対照材料のそれぞれにおいて使用された原材料凝集体は、同じ源から提供された。
例４および５のＰＣＢＮ材料の音速は、約１５．２０および１５．２６メートル毎秒（ｍ／ｓ）であり、ＸＲＤ測定は、ＡｌＢ2ピークを示さず、ＡｌＮピークの先鋭化を示した。
（例６および７）
例６および７は、ＰＣＢＮ材料を作製するために使用された焼結期間がそれぞれ２０分および４７分であった点のみが互いに異なる。
【００２３】
原材料凝集体は、ｃＢＮ粒を約６μｍの平均粒サイズを有するアルミニウム（Ａｌ）粉末とブレンドすることにより作製したが、ｃＢＮの質量含有率は、ブレンドされた粉末の約８７パーセントであり、残りはＡｌ粉末からなっていた。対照および例示的材料の両方のｃＢＮ粒は、５つの圧壊された複数のｃＢＮ粒を組み合わせることにより提供され、各複数の粒は、異なる平均サイズおよび等しい質量を有していた。例６および７、ならびに対照材料のそれぞれにおいて使用されたｃＢＮ粒は、同じ源から提供された。
例６および７のＰＣＢＮ材料の音速は、約１４．７９および１４．１８メートル毎秒（ｍ／ｓ）であり、ＸＲＤ測定では、二ホウ化アルミニウムに対応するピークは明らかではなく、ＡｌＮピークの先鋭化が示された。
【００２４】
例１〜７のＰＣＢＮ材料におけるｃＢＮ含有率、焼結期間、近似的焼結温度、側面磨耗（例１およびその対応する対照材料に対して）、ならびに音速を、以下の表１に要約する。
【表１】
0006049917.tif 000002
【００２５】
具体的な理論に束縛されることを望まないが、各アルミニウム原子に対していくつかのホウ素原子を含むホウ化アルミニウム化合物は、窒化アルミニウムよりも容易に形成できず、アルミニウム原子に対するホウ素原子の比が増加するにつれてホウ化アルミニウム化合物の融点が増加する可能性がある。したがって、例えば、アルミニウムに対するより低い比のホウ素を含む隣接領域は溶融状態であるが、高ホウ素領域は固体状態を維持し得る温度の範囲（所与の圧力に対して）が存在し得る。上述のような特定のＰＣＢＮ材料を作製するプロセスに特に関連して、アルミニウム源からのアルミニウムは、温度がその融点を超える温度まで増加されると溶融し、ｃＢＮ凝集体中に浸透して、ｃＢＮ粒間の隙間を占有し、その表面を濡らすことができる。このプロセスは、超高圧印加の結果促進され得る。ｃＢＮ粒の表面からのホウ素および窒素は、溶融アルミニウム中にある形態で溶解し、ｃＢＮ粒から離れて隙間領域内に拡散し得る。固体窒化アルミニウムの領域は、局所的なアルミニウムに対するホウ素の比が好適である場所で析出し始め、成長し得る。温度が十分に高い場合、高ホウ素領域は、窒化アルミニウム相が徐々にｃＢＮ粒から伸びる一方で液体状態を維持し続けることができ、隙間領域の中央近くの溶融した高ホウ素体積は、ｃＢＮ粒から比較的遠方に、および窒化アルミニウムによりそれらから離れた状態で残される。温度が低下されると、高ホウ素体積中の材料は固化して、スポットＥＤＳにより測定されるようなアルミニウム原子に対するホウ素原子の比が少なくとも約１５もしくは１６である、または約２４〜２６である材料を含む、固体の、おそらくは非晶質の高ホウ素粒の体積を形成する。上記の仮説が正しい場合、より高い焼結温度は、ｘに対するｙのより高い比（すなわち、アルミニウム原子に対するホウ素原子のより高い比）をもたらし得ることが推測され得る。例えば、高ホウ素粒は、電子後方散乱スポット分析において、実質的に化学量論的または非化学量論的な十六ホウ化アルミニウムまたは二十五ホウ化アルミニウムとして出現し得る。さらに、より長い焼結時間は、窒化アルミニウムを通してより多くのホウ素を拡散させ、ｃＢＮ粒から比較的離れた比較的大きな高ホウ素領域と合一させる可能性があり得るため、比較的長い焼結時間は、窒化アルミニウム接着材料中により微細に分散していない高ホウ素材料をもたらし得る（ホウ素は、化合物二ホウ化アルミニウムの形態で窒化アルミニウムを通って拡散し得る）。
【００２６】
具体的な理論に束縛されることを望まないが、ｃＢＮ粒間の実質的な窒素化アルミニウムマトリックス内の高ホウ素ホウ化アルミニウム相の微視的粒の存在は、マトリックスを強化する、および摩損に対してより抵抗性とする効果、またはいくつかの他の有利な効果を有し得ることが仮定され得る。例えば、１つの仮定において、それらの存在は、ＰＣＢＮ材料が工作物を機械加工するために使用される場合、ＰＣＢＮ材料の表面の一部、例えばｃＢＮ粒上にガラス質酸化ホウ素相の薄膜の形成をもたらし得る。そのような機械加工は、多くの場合、ＰＣＢＮ切断刃上に実質的な熱を発生させ、これは、ホウ素のいくつかの酸化をもたらす可能性があり、生じた酸化ホウ素材料は、切断刃またはその隣接部で溶融または塑性状態となり得る。これは、機械加工プロセス中にある程度切断刃および工作物を潤滑する効果を有し得、ならびに／またはある様式で機械加工プロセスを向上させ得る。
【００２７】
本明細書において使用されるようなある特定の用語および概念を、以下で簡単に説明する。
機械加工工具は、金属、複合材料、木材またはポリマー等の材料を含む部品を、工作物と呼ばれる物体からの材料の選択的除去である機械加工により製造するために使用され得る、電動機械デバイスである。カッターインサートは、工作物に係合しそれを切断するための機械加工工具に取り付けることができる。カッターインサートの工具すくい面は、工作物からの切り屑がその上を流れる表面（複数を含む）であり、すくい面は、新たに形成された切り屑の流れを方向付ける。切り屑は、使用されている機械加工工具により物体の加工表面から除去される物体の小片である。カッターインサートの側面は、カッターインサートにより物体上に生成された機械加工表面上を通る表面である。側面は、物体からのクリアランスを提供することができ、また２つ以上の逃げ面を備えてもよい。切断刃は、物体の切断を行うことが意図された工具すくい面の刃である。
【００２８】
おおまかな機械加工操作において、供給速度および切断の深さは比較的高く、また工具の切断刃に対する負荷は高く、多くの場合約５〜１０ｋＮ（キロニュートン）の範囲内である。おおまかな機械加工は、多くの場合、意図的であっても、または意図的でなくてもよい「不連続部分」の態様を含む工作物に対して行われる。例えば、不連続部分は、鋳造中に発生したガス、スラグまたは砂粒子による「Ｖ」字溝または空隙の形態であってもよい。おおまかな機械加工において、寸法公差は、仕上げ操作の場合ほど重要ではなく、１ｍｍまで、および１ｍｍを超える側面磨耗値が許容され得る。その結果、おおまかな機械加工において、磨耗よりも切り屑抵抗性が主な故障モードであることが多い。
本明細書において使用される場合、ある特定の構成物質「から実質的になる」材料は、材料が、現実的には避けることができない微量の不純物の他に、その構成物質からなることを意味する。
本明細書において使用される場合、原子への言及は、原子がイオンもしくは中性型であるかどうか、または原子が化学化合物中で１つもしくは複数の原子に結合しているかどうかに関わらず、対応する原子核の任意の同位体の存在への言及である。
【００２９】
本明細書において使用される場合、分布の最頻値は、最頻値を含む範囲内の他の値よりもデータ内において頻繁に生じる極大値である。視覚的に、サイズ分布グラフにおける最頻値は、ピークとして明らかである。例えば、単峰性分布においては、１つのピークのみが明らかであり、極大値が存在しない、または非常に微小で実質的ではない他のピークのみが存在し、二峰性分布においては、２つのピークのみが明らかであり、そのうちの１つは最大値であってもよく、他方は極大値であってもよく、または、両方が実質的に等しい頻度であってもよい。一般に、多峰性分布は、少なくとも２つの最頻値を含む。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔１〕窒化アルミニウムを含むマトリックスならびにホウ素とアルミニウム原子とを含む複数の領域により互いに結合した、少なくとも３０体積パーセントの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒を含むＰＣＢＮ材料であって、前記領域には、アルミニウム原子より少なくとも１５倍多いホウ素原子が存在する、ＰＣＢＮ材料。
〔２〕前記領域が、無機化学式ＡｌxＢy（式中、ｘは、少なくとも０．８および最大１．２であり、ｙは、少なくとも１５であり、ｙ：ｘ比は、少なくとも１５である）のホウ化アルミニウム相を含む、前記〔１〕に記載のＰＣＢＮ材料。
〔３〕ｘが、１であり、ｙが、１６〜１６．５の範囲内の平均値を有する、前記〔２〕に記載のＰＣＢＮ材料。
〔４〕ｘが、１であり、ｙが、２４〜２６の範囲内の平均値を有する、前記〔２〕に記載のＰＣＢＮ材料。
〔５〕前記領域が、実質的に非晶質である、前記〔１〕から〔４〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔６〕前記領域が、ホウ化アルミニウム相を含み、その含有率は、ＰＣＢＮ材料の少なくとも１質量パーセントである、前記〔１〕から〔５〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔７〕ｃＢＮ粒が、少なくとも０．５μｍおよび最大１０μｍの平均サイズを有する、前記〔１〕から〔６〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔８〕ｃＢＮ粒サイズの関数としてのｃＢＮ粒の質量分布が、１つを超える最頻値を含む、前記〔１〕から〔７〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔９〕二ホウ化アルミニウムを実質的に含まない、前記〔１〕から〔８〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔１０〕前記領域が、窒化アルミニウムを含むマトリックス材料によりｃＢＮ粒から分離されている、前記〔１〕から〔９〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔１１〕１パーセント未満の空隙率を有する、前記〔１〕から〔１０〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔１２〕材料を通る平均音速が少なくとも１４，５００メートル毎秒（ｍ／ｓ）であるような微細構造を有する、前記〔１〕から〔１１〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料。
〔１３〕前記〔１〕から〔１２〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料を作製する方法であって、前記方法が、複数のｃＢＮ粒を含む凝集体とアルミニウム源とを含む焼結前圧密体を含有し、前記源が、溶融アルミニウムが少なくとも摂氏１，５００度の焼結温度および少なくとも４．５ギガパスカル（ＧＰａ）の焼結圧力でｃＢＮ粒と接触するのに利用可能となるように選択されかつ凝集体に対して配置され、前記焼結前圧密体を、ｃＢＮ粒の間に未反応アルミニウムが実質的に残留しない程度までアルミニウムがｃＢＮ粒と反応するためにかつ焼結されたＰＣＢＮ構造を提供するために十分な焼結期間、焼結温度および焼結圧力に供するステップと、ここで前記焼結圧力および焼結温度は、焼結されたＰＣＢＮ構造中に六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）が実質的に生じないように選択され；および、次いで、温度および圧力を周囲条件まで低下させるステップとを含み、凝集体中に含まれるｃＢＮ粒の量およびサイズ分布は、ＰＣＢＮ材料中のｃＢＮ粒の含有率が少なくとも３０体積パーセントとなるような量およびサイズ分布である、方法。
〔１４〕焼結温度が、少なくとも摂氏１，８００度である、前記〔１３〕に記載の方法。
〔１５〕焼結圧力が、少なくとも５ギガパスカル（ＧＰａ）である、前記〔１３〕または〔１４〕に記載の方法。
〔１６〕焼結圧力が、少なくとも６ギガパスカル（ＧＰａ）である、前記〔１３〕から〔１５〕までのいずれか１項に記載の方法。
〔１７〕凝集体に含まれるｃＢＮ粒の粒サイズの関数としての質量分布が、１つを超える最頻値を含む、前記〔１３〕から〔１６〕までのいずれか１項に記載の方法。
〔１８〕アルミニウム源が、凝集体に含まれるｃＢＮ粒とブレンドされたアルミニウム金属の粒の形態である、前記〔１３〕から〔１７〕までのいずれか１項に記載の方法。
〔１９〕前記〔１〕から〔１２〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料を備える工具。
〔２０〕前記〔１〕から〔１２〕までのいずれか１項に記載のＰＣＢＮ材料を備える機械加工工具を使用する方法であって、ＰＣＢＮ材料により画定される切れ刃を備える機械加工工具を用意するステップと、工具を使用して、鋳鉄材料を含む物体を機械加工するステップとを含む方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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