(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタであって、
流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部と、
前記セルの端部を目封止する目封止部と、
前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層と、
前記セルの出口側の前記目封止部と前記捕集層との間に形成された空隙部と、
を備えたハニカムフィルタ。
【請求項２】
前記捕集層は、前記セルの出口側の端部が前記目封止部側に向かって凸形状に形成されている、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
【請求項３】
前記目封止部は、前記セルの出口側端部において、捕集層側の端部が前記捕集層側に向かって凸形状に形成されている、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
【請求項４】
前記空隙部は、前記セルの中心側に比して前記隔壁部側が大きく形成されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【請求項５】
前記空隙部は、前記セルを流路方向に断面視したとき前記セルの出口側端部での、前記捕集層と前記隔壁部とが接する位置と前記目封止部と前記隔壁部とが接する位置との間の空隙長さＬが０．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下の範囲に形成されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【請求項６】
前記捕集層は、前記セルの出口側端部において、前記セルの中心側がより厚く形成されている、請求項１〜５のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【請求項７】
前記捕集層は、前記セルを流路方向に断面視したとき、前記セルの出口側端部の前記セルの中心での該捕集層の厚さである中央厚さＡが４ｍｍ以上３０ｍｍ以下の範囲に形成されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【請求項８】
前記捕集層は、前記セルを流路方向に断面視したとき前記セルの出口側端部での、前記セルの中心での該捕集層の厚さである中央厚さＡと、前記隔壁部と該隔壁部と対向する隔壁部との間の距離の１／４の距離での該捕集層の厚さである１／４距離厚さＢとの比であるＡ／Ｂが１．１以上１．８以下の範囲に形成されている、請求項１〜７のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【請求項９】
前記捕集層は、前記セルの下流領域の前記隔壁上の厚さである膜厚ｔが０．３ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲に形成されている、請求項１〜８のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【請求項１０】
触媒が担持されている、請求項１〜９のいずれか１項に記載のハニカムフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカムフィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハニカムフィルタとしては、ハニカムセグメントを接合一体化して成形し集合体とし、集合体の外周を研削して外周加工体を形成し、外周加工体の隔壁上に固体成分（ＰＭ）を捕集する捕集層を形成し、捕集層を乾燥させて乾燥体を得たのち、得られた乾燥体の外周に外周コートを塗布し、さらに外周コートの熱処理と同時に隔壁に捕集層を結合させる処理工程により作製されたものが提案されている（例えば、特許文献１参照）。このハニカムフィルタでは、外周コートの熱処理とＰＭ捕集層の熱処理を同時に行え、製造コストを低減可能、且つ、ＰＭ捕集層の強度を十分に備え、ＰＭの初期捕集効率が高く、初期圧力損失増加率が低く、ＰＭ堆積時の圧力損失が小さく、ヒステリシス特性が小さく、再生特性を十分備え、さらに、性能、製造コスト、耐久性を兼ね備えるハニカムフィルタを提供することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−２１４３３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ハニカムフィルタでは、流路の下流後端である下流領域において、隔壁部を流体が透過する透過流速が最大となる。この下流領域では、その最大流速により大きな圧力損失が発生することがあった。特に、ＰＭが捕集層の上に堆積している場合は、圧力損失の上昇がより大きくなることがあった。また、高負荷状態で排ガスが供給された場合などにも圧力損失の上昇や捕集効率の低下が起きる場合がある。特許文献１に記載されたハニカムフィルタでは、圧力損失の上昇や捕集効率の向上については検討されているが、それでもまだ十分でなく、更なる改良が望まれていた。
【０００５】
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、圧力損失をより低減すると共に、流体に含まれる固体成分の捕集性能をより高めることができるハニカムフィルタを提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
即ち、本発明のハニカムフィルタは、
流体に含まれる固体成分を捕集するハニカムフィルタであって、
流体の流路となる複数のセルを形成する複数の多孔質の隔壁部と、
前記セルの端部を目封止する目封止部と、
前記隔壁部上に形成され前記流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層と、
前記セルの出口側の前記目封止部と前記捕集層との間に形成された空隙部と、
を備えたものである。
【０００７】
このハニカムフィルタでは、セルの出口側の目封止部と捕集層との間に空隙部が形成されている。この空隙部により、捕集層の出口側端部での透過抵抗をより低減可能であるため、隔壁部を透過する流体の最大流速である最大隔壁透過流速の上昇をより抑制することができる。このため、例えば、固体成分が堆積していないときの捕集効率を向上させることができる。また、この空隙部により、捕集層の出口側端部での最大流速部と固体成分が堆積する堆積部とを分離することができ、例えば、固体成分の堆積状態において高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。したがって、圧力損失をより低減すると共に、流体に含まれる固体成分の捕集性能をより高めることができる。ここで、前記空隙部は、前記セルの出口側の前記目封止部と前記捕集層と前記隔壁部との間に形成されていてもよい。
【０００８】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記捕集層は、前記セルの出口側の端部が前記目封止部側に向かって凸形状に形成されているものとしてもよい。こうすれば、捕集層及び隔壁部の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。
【０００９】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記目封止部は、前記セルの出口側端部において、捕集層側の端部が前記捕集層側に向かって凸形状に形成されているものとしてもよい。こうすれば、捕集層及び隔壁部の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。
【００１０】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記空隙部は、前記セルの中心側に比して前記隔壁部側が大きく形成されているものとしてもよい。こうすれば、捕集層及び隔壁部の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。
【００１１】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記空隙部は、前記セルを流路方向に断面視したとき前記セルの出口側端部での、前記捕集層と前記隔壁部とが接する位置と前記目封止部と前記隔壁部とが接する位置との間の空隙長さＬが０．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下の範囲に形成されているものとしてもよい。空隙長さＬが０．５ｍｍ以上では、空隙部が十分存在し、捕集層及び隔壁部の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。また、空隙長さＬが６．０ｍｍ以下では、出口側端部の捕集層の強度低下をより抑制することができる。
【００１２】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記捕集層は、前記セルの出口側端部において、前記セルの中心側がより厚く形成されているものとしてもよい。こうすれば、流体が出口側端部の捕集層と空隙部と隔壁部とを流通しやすく、好ましい。
【００１３】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記捕集層は、前記セルを流路方向に断面視したとき、前記セルの出口側端部の前記セルの中心での該捕集層の厚さである中央厚さＡが４ｍｍ以上３０ｍｍ以下の範囲に形成されているものとしてもよい。中央厚さＡが４ｍｍ以上では、例えば、高流量で流体が透過した場合の固体成分の捕集性能をより高めることができる。また、中央厚さＡが３０ｍｍ以下では、例えば、固体成分を捕集した状態での圧力損失の上昇をより抑制することができる。
【００１４】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記捕集層は、前記セルを流路方向に断面視したとき前記セルの出口側端部での、前記セルの中心での該捕集層の厚さである中央厚さＡと、前記隔壁部と該隔壁部と対向する隔壁部との間の距離の１／４の距離での該捕集層の厚さである１／４距離厚さＢとの比であるＡ／Ｂが１．１以上１．８以下の範囲に形成されているものとしてもよい。Ａ／Ｂが１．１以上では、例えば、高流量で流体が透過した場合の固体成分の捕集性能をより高めることができる。また、Ａ／Ｂが１．８以下では、例えば、高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。
【００１５】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記捕集層は、前記セルの下流領域の前記隔壁上の厚さである膜厚ｔが０．３ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲に形成されているものとしてもよい。膜厚ｔが０．３ｍｍ以上では、例えば、高流量で流体が透過した場合の固体成分の捕集性能をより高めることができ、また、高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。膜厚ｔが１．０ｍｍ以下では、例えば、固体成分を捕集した状態での圧力損失の上昇をより抑制することができる。
【００１６】
本発明のハニカムフィルタは、触媒が担持されているものとしてもよい。こうすれば、捕集した固体成分の燃焼除去などをより効率よく行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ハニカムフィルタ２０の構成の概略の一例を示す説明図。
【図２】膜厚ｔ、中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び空隙長さＬの算出方法の説明図。
【図３】セル２３の出口側端部での排ガスの流通状態を説明する概念図。
【図４】ハニカムフィルタ４０の構成の概略の一例を示す説明図。
【図５】実験例１のセルの流通方向の断面写真。
【図６】実験例４のセルの流通方向の断面写真。
【図７】空隙長さＬに対する高負荷高回転圧損，捕集効率の測定結果。
【図８】中央厚さＡに対する高負荷高回転圧損，Ａｓｈ付き圧損の測定結果。
【図９】Ａ／Ｂに対する高負荷高回転圧損，捕集効率の測定結果。
【図１０】膜厚ｔに対する高負荷高回転圧損，Ａｓｈ付き圧損の測定結果。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のハニカムフィルタの一実施形態を図面を用いて説明する。図１は、本発明の一実施形態であるハニカムフィルタ２０の構成の概略の一例を示す説明図である。また、図２は、膜厚ｔ、中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び空隙長さの算出方法の説明図である。また、図３は、セル２３の出口側端部での排ガスの流通状態を説明する概念図であり、図３（ａ）が空隙部の形成されていないハニカムフィルタ１０の説明図であり、図３（ｂ）が空隙部２５の形成されたハニカムフィルタ２０の説明図である。本実施形態のハニカムフィルタ２０は、図１に示すように、流体の流路となる複数のセル２３を形成する複数の多孔質の隔壁部２２と、セル２３の端部を目封止する目封止部２６と、隔壁部２２上に形成され流体に含まれる固体成分を捕集する捕集層２４と、セル２３の出口側の目封止部２６と捕集層２４との間に形成された空隙部２５とを備えている。このハニカムフィルタ２０は、隔壁部２２を有する２以上のハニカムセグメント２１が接合層２７によって接合された形状を有し、その外周に外周保護部２８が形成されている。なお、図１には、ハニカムフィルタ２０の外形が円柱状に形成され、ハニカムセグメント２１の外形が矩形柱状に形成され、セル２３が矩形状に形成されているものを一例として示す。このハニカムフィルタ２０は、一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止部２６により目封止され、流体としての排ガスの流路となる複数のセル２３を形成する多孔質の隔壁部２２と、隔壁部２２上に形成され流体（排ガス）に含まれる固体成分（ＰＭ）を捕集する層である捕集層２４と、を備えている。このハニカムフィルタ２０では、隔壁部２２は、一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止されたセル２３と一方の端部が目封止され且つ他方の端部が開口したセル２３とが交互に配置されるよう形成されている。また、ハニカムフィルタ２０では、入口側からセル２３へ入った排ガスが捕集層２４及び隔壁部２２を介して出口側のセル２３を通過して排出され、このとき、排ガスに含まれるＰＭが捕集層２４上に捕集される。
【００１９】
隔壁部２２は、その厚さである隔壁厚さが０．１５ｍｍ以上０．４６ｍｍ以下で形成されていることが好ましく、０．２０ｍｍ以上０．４０ｍｍ以下であることがより好ましく、０．２８ｍｍ以上０．３５ｍｍ以下であることが更に好ましい。この隔壁部２２は、多孔質であり、例えば、コージェライト、Ｓｉ結合ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、チタン酸アルミニウム、ムライト、窒化珪素、サイアロン、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア、アルミナ及びシリカから選択される１以上の無機材料を含んで形成されているものとしてもよい。このうち、コージェライトやＳｉ結合ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣなどが好ましい。隔壁部２２は、その気孔率が３０体積％以上８５体積％以下であることが好ましく、３５体積％以上６５体積％以下であることがより好ましい。この隔壁部２２は、その平均細孔径が１０μｍ以上６０μｍ以下の範囲であることが好ましい。この隔壁部２２の気孔率や平均細孔径は、水銀圧入法により測定した結果をいうものとする。このような気孔率、平均細孔径、厚さで隔壁部２２を形成すると、排ガスが通過しやすく、ＰＭを捕集・除去しやすい。
【００２０】
捕集層２４は、排ガスに含まれるＰＭを捕集・除去する層であり、隔壁部２２の平均細孔径よりも小さい平均粒径で構成された粒子群により隔壁部２２上に形成されているものとしてもよい。この捕集層２４を構成する原料粒子の平均粒径は、０．５μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が０．５μｍ以上では、捕集層を構成する粒子の粒子間の空間のサイズを十分に確保可能であるため捕集層の透過性を維持でき急激な圧力損失の上昇を抑制することができる。平均粒径が１５μｍ以下では、粒子同士の接触点が十分に存在するから粒子間の結合強度を十分に確保可能であり捕集層の剥離強度を確保することができる。この捕集層２４は、排ガスの入口側セル２３ａ及び出口側セル２３ｂの隔壁部２２に形成されているものとしてもよいが、図１に示すように、入口側セル２３ａの隔壁部２２上に形成されており、出口側セル２３ｂには形成されていないものとするのが好ましい。こうすれば、より圧力損失を低減して流体に含まれているＰＭをより効率よく除去することができる。また、ハニカムフィルタ２０の作製が容易となる。この捕集層２４は、コージェライト、ＳｉＣ、ムライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、窒化珪素、サイアロン、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア及びシリカから選択される１以上の無機材料を含んで形成されているものとしてもよい。このとき、捕集層２４は、隔壁部２２と同種の材料により形成されているものとすることが好ましい。また、この捕集層２４は、セラミック又は金属の無機繊維を７０重量％以上含有しているものとしてもよい。こうすれば、繊維質によりＰＭを捕集しやすい。また、捕集層２４は、無機繊維がアルミノシリケート、アルミナ、シリカ、ジルコニア、セリア及びムライトから選択される１以上の材料を含んで形成されているものとすることができる。なお、原料粒子における平均粒径は、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置を用い、水を分散媒として原料粒子を測定したメディアン径（Ｄ５０）をいうものとする。また、捕集層２４は、無機材料の粒子群から形成されており、隔壁部２２の表面に均一な層として形成されていてもよいし、隔壁部２２の表面に部分的な層として形成されていてもよい。
【００２１】
捕集層２４は、セル２３の出口側端部において、目封止部２６側に向かって凸形状に形成されているものとしてもよい。こうすれば、捕集層２４及び隔壁部２２の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。このとき、捕集層２４は、目封止部２６側になるほど外周が小さくなる形状、例えば、目封止部側の先端が先細りになる形状とすることがより好ましい。
【００２２】
捕集層２４は、セル２３の出口側端部において、セル２３の中心側の厚さがより厚く形成されているものとしてもよい。こうすれば、流体が出口側端部の捕集層と空隙部と隔壁部とを流通しやすく、好ましい。ここで、セル２３を流路方向に断面視したとき、セル２３の出口側端部のセルの中心での捕集層の厚さを中央厚さＡと定義する。このとき、捕集層２４は、捕集層２４の中央厚さＡが４ｍｍ以上３０ｍｍ以下の範囲で形成されているものとしてもよい。中央厚さＡが４ｍｍ以上では、例えば、高流量で流体が透過した場合の固体成分の捕集性能をより高めることができる。また、中央厚さＡが３０ｍｍ以下では、例えば、固体成分を捕集した状態での圧力損失の上昇をより抑制することができる。この捕集層２４の中央厚さＡは、８ｍｍ以上２５ｍｍ以下の範囲がより好ましく、１５ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲が更に好ましい。また、セル２３を流路方向に断面視したとき、セル２３の出口側端部において、対向する隔壁部と隔壁部との間の距離の１／４の距離でラインを引き、このライン上にある捕集層２４の厚さを１／４距離厚さＢと定義する（図１参照）。このとき、捕集層２４は、中央厚さＡと、１／４距離厚さＢとの比であるＡ／Ｂが１．１以上１．８以下の範囲に形成されているものとしてもよい。Ａ／Ｂが１．１以上では、例えば、高流量で流体が透過した場合の固体成分の捕集性能をより高めることができる。また、Ａ／Ｂが１．８以下では、例えば、高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。このＡ／Ｂは、１．３以上１．６以下の範囲がより好ましい。
【００２３】
捕集層２４は、セル２３の下流領域での隔壁部２２上の厚さを膜厚ｔとしたとき、この膜厚ｔが０．３ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲で形成されているものとしてもよい。膜厚ｔが０．３ｍｍ以上では、例えば、高流量で流体が透過した場合の固体成分の捕集性能をより高めることができ、また、高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。膜厚ｔが１．０ｍｍ以下では、例えば、固体成分を捕集した状態での圧力損失の上昇をより抑制することができる。この膜厚ｔは、０．４ｍｍ以上０．８ｍｍ以下の範囲がより好ましく、０．５ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の範囲が更に好ましい。
【００２４】
空隙部２５は、目封止部２６と捕集層２４との間、更にいうと、目封止部２６と捕集層２４と隔壁部２２との間に形成された空間である。セル２３の出口側端部にこのような空間があると、より排ガスが流れやすい。この空隙部２５は、セル２３の中心側に比して隔壁部２２側が大きく形成されているものとしてもよい。こうすれば、捕集層２４及び隔壁部２２の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。このような空隙部２５の形状は、例えば、捕集層２４の出口側端部での形状を目封止部２６に向かって凸形状にしたり、出口側における目封止部２６の形状を捕集層２４に向かって凸形状にすることにより実現することができる。また、空隙部２５は、図１に示すように、セル２３を流路方向に断面視したとき、セル２３の出口側端部での、捕集層２４と隔壁部２２とが接する位置と、目封止部２６と隔壁部２２とが接する位置との間の長さを空隙長さＬとしたとき、この空隙長さＬが０．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下の範囲に形成されているものとしてもよい。空隙長さＬが０．５ｍｍ以上では、空隙部２５の空間が十分存在し、捕集層及び隔壁部の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。また、空隙長さＬが６．０ｍｍ以下では、出口側端部の捕集層の強度低下をより抑制することができる。この空隙長さＬは、１．０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下の範囲がより好ましく、２．０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下の範囲が更に好ましい。
【００２５】
空隙部２５の形成方法は、のちに取り除き可能な空隙部形成部材を用いて行うことができる。例えば、入口側端面を上向きにしておき、入口側より空隙部形成部材を各入口セルに投入する。搬送媒体（流体（気体など））を用いずに重力による落下のみで投入することにより、媒体の多孔体隔壁の透過が起こらないため、隔壁表面への付着が起こらず、入口セル下流端の目封止の上のみに空隙部形成部材を堆積させることができる。この空隙部形成部材を各入口セルに投入する際には、タッピングを行ってもよい。その後、ハニカムフィルタの下流側より吸引する状態で、空気などの流体を搬送媒体として捕集層形成粒子を隔壁表面、及び、入口セル下流端に堆積させる。その後、空隙部形成部材を取り除くことにより、空隙部２５を形成することができる。このとき、空隙部形成部材の供給量や平均粒径、粒度分布、材質、流体の供給速度などを適宜変更することによって、例えば空隙長さＬや捕集層２４の出口側端部と目封止部２６との距離など空隙部２５の形状を調整することができる。また、捕集層２４の出口側端部の形状など捕集層２４の形状も調整することができる。更に、ハニカムフィルタ２０（ハニカムセグメント２１）の上流領域や下流領域など、所定の領域の隔壁部２２に、アルコールや水、樹脂などを含ませておくことで、流体の透過抵抗を高めることにより、供給した空隙部形成部材の形成領域を制御することができる。搬送媒体としての流体は、例えば、空気や、窒素ガスなどの気体であることが好ましい。空隙部形成部材は、例えば、熱処理により焼失する材料や、溶媒に溶解する材料などとしてもよく、このうち熱処理により焼失する材料がより好ましい。捕集層の焼成と同時に空隙部２５を形成することができ、製造工程の簡略を図ることができるためである。熱処理により焼失する材料としては、例えば、カーボンブラック粒子、グラファイト粒子及びコークス粒子などの炭素粒子や、澱粉粒子、セルロース粒子、粉砂糖や、ポリエチレン粒子、ポリプロピレン粒子、アクリル粒子、ナイロン粒子及びフェノール粒子などの樹脂粒子などが挙げられる。これらのうち、より低温で焼失する材料が好ましく、例えば、カーボンブラック粒子や澱粉粒子などが好ましい。この空隙部形成部材は、隔壁部２２の細孔よりも小さい粒径の粒子とすることが好ましく、例えば、隔壁部２２の平均細孔径の０．００１倍以上０．５０倍以下の範囲とすることが好ましく、０．０１倍以上０．４０倍以下の範囲とすることが更に好ましい。この空隙部形成部材は、平均粒径が０．０１μｍ以上２０μｍ以下、より好ましくは．０．１μｍ以上１２μｍ以下であるものが好ましい。なお、流体をセル２３へ供給する際には、入口側から加圧して供給すると共に、出口側を減圧してもよい。そして、隔壁部２２上や目封止部２６近傍に空隙部形成部材を形成したあと、除去処理を行い空隙部形成部材を除去する。熱処理により焼失する空隙部形成部材を用いた場合には、熱処理温度は、例えば酸化雰囲気中４００℃以上１０００℃以下の温度範囲とするのが好ましい。ここで、例えば、後述する捕集層２４の形成と共に空隙部２５を形成する場合は、捕集層２４の形成温度、６５０℃以上１３５０℃以下の温度範囲とし���もよい。このように空隙部形成部材を用いて、比較的容易な方法で空隙部２５を形成することができる。なお、空隙部形成部材の形成方法は、上述した方法に限られず、例えば、空隙部形成部材を含むスラリーをセル２３へ導入し、隔壁部２２の表面や目封止部２６の近傍に空隙部形成部材を形成するものとしてもよい。
【００２６】
捕集層２４の形成方法は、流体を捕集層の原料の搬送媒体とし、捕集層の原料を含む流体を入口セルへ供給するものとしてもよい。こうすれば、捕集層を構成する粒子群がより粗に形成されるため、高い気孔率の捕集層を作製することができ、好ましい。このとき、空隙部形成部材を形成したのち捕集層を形成することがより好ましい。搬送媒体としての流体は、例えば、空気や、窒素ガスなどの気体であることが好ましい。捕集層の原料は、例えば、無機繊維や無機粒子を用いてもよい。あるいは、無機繊維は、上述した無機繊維や、上述した無機材料を繊維状にしたものとしてもよく、例えば平均粒径が０．５μｍ以上８μｍ以下、平均長さが１００μｍ以上５００μｍ以下であるものが好ましい。無機粒子としては、上述した無機材料の粒子を用いることができる。例えば、平均粒径が０．５μｍ以上１５μｍ以下のＳｉＣ粒子やコージェライト粒子を用いることができる。この捕集層の原料は、隔壁部２２の平均細孔径よりも小さい平均粒径を有することが好ましい。このとき、隔壁部２２と捕集層２４との無機材料を同じ材質とすることが好ましい。また、無機粒子を含む気体を流入させる際に、気体の出口側を吸引することが好ましい。また、捕集層２４の形成において、無機繊維や無機粒子と共に結合材も供給してもよい。結合材としてはゾル材料、コロイド材料から選択でき特にコロイダルシリカを用いることが好ましい。無機粒子はシリカにより被覆されており且つ無機粒子同士、及び無機粒子と隔壁部の材料とがシリカにより結合されていることが好ましい。例えば、コージェライトやチタン酸アルミニウムなどの酸化物材料の場合には、無機粒子同士、及び無機粒子と隔壁部の材料とが焼結により結合されているのが好ましい。捕集層２４は、隔壁部２２上に原料の層を形成したあと、熱処理を行い結合することが好ましい。熱処理での温度としては、例えば６５０℃以上１３５０℃以下の温度とするのが好ましい。熱処理温度が６５０℃以上では十分な結合力を確保することができ、１３５０℃以下であると過度な粒子の酸化による細孔の閉塞を抑制することができる。なお、捕集層２４の形成方法は、例えば、捕集層２４の原料になる無機粒子を含むスラリーを用いてセル２３の表面に形成するものとしてもよい。
【００２７】
ここで、ハニカムフィルタ２０の上流領域、中流領域および下流領域とは、図１に示すように、ハニカムフィルタ２０の流路方向に対して上流側、中央側及び下流側に３分割した領域をいうものとする。図２は、膜厚ｔ、中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び空隙長さの算出方法の説明図である。図２に示すように、膜厚ｔは、ハニカムフィルタ２０の出口端面からハニカムフィルタの全長の１０％程度の長さ上流のハニカムフィルタ２０の断面において、この断面内の中央領域における中央点とこの中央点に対して上下左右に位置する４点を含む任意の５箇所を測定し、その平均として求めるものとする。また、中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び空隙長さＬは以下のように求めるものとする。まず、ハニカムフィルタ２０の軸方向に対して、チャネル（セル）の中央部分にてダイアモンドカッターで切断し、エアーブローにより削り粉などを取り除いたあと、ＣＮＣ画像測定システム（ニコン社製「ｘｘ」）を用いて光学倍率０．５〜２．０の範囲で計測する。隔壁間の中央の線上にて、入口端面側から出口目封止の方向に向かい光度のプロファイルを計測し、その微分グラフにて捕集層の入口側表層点と、捕集層の下流側点、目封止先端点のそれぞれをピークとして検出し、捕集層の入口側表層点と捕集層の下流側点との距離を中央厚さＡとする。次に、中央線と隔壁表層との中央の位置（１／４距離）と、隔壁表層よりごくわずか中央側に寄り、空隙特性が計測できる位置に計測キャリパーを合わせ、それぞれの位置での空隙特性を計測することにより、１／４距離厚さＢと、空隙長さＬを得る。ハニカムフィルタ２０の軸方向に垂直な断面において、中央領域と上下左右に位置する計５点のそれぞれにおいて、４チャネル分を計測し、計２０点の平均値をその断面における中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び空隙長さＬの値とする。
【００２８】
目封止部２６は、セル２３を流通する排ガスが透過しない、又は、透過しにくい部材で形成されている。この目封止部２６は、出口側の端面において、捕集層側の端部が捕集層側に向かって凸形状に形成されているものとしてもよい。こうすれば、捕集層及び隔壁部の出口側端部での透過抵抗をより低減することができる。このとき、目封止部２６は、捕集層２４側になるほど外周が小さくなる形状、例えば、捕集層側の先端が先細りになる形状とすることがより好ましい。こうすれば、空隙部２５の空間形状をより好ましいものとすることができ、透過抵抗を低減しやすい。なお、目封止部２６の形状は、特にこれに限定されず、平面形状としてもよいし、凹形状としてもよい。
【００２９】
接合層２７は、ハニカムセグメント２１を接合する層であり、無機粒子、無機繊維及び結合材などを含むものとしてもよい。無機粒子は、上述した無機材料の粒子とすることができ、その平均粒径は０．１μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。無機繊維は、例えば、アルミノシリケート、アルミナ、シリカ、ジルコニア、セリア及びムライトから選択される１以上の材料を含んで形成されているものとすることができる。この無機繊維は、例えば平均粒径が０．５μｍ以上８μｍ以下、平均長さが１００μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましい。結合材としてはコロイダルシリカや粘土などとすることができる。接合層２７は、０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲で形成されていることが好ましい。外周保護部２８は、ハニカムフィルタ２０の外周を保護する層であり、上述した無機粒子、無機繊維及び結合材などを含むものとしてもよい。
【００３０】
ハニカムフィルタ２０において、４０℃〜８００℃におけるセル２３の通過孔方向の熱膨張係数は、６．０×１０-6／℃以下であることが好ましく、１．０×１０-6／℃以下であることがより好ましく、０．８×１０-6／℃以下であることが更に好ましい。この熱膨張係数が６．０×１０-6／℃以下であると、高温の排気に晒された際に発生する熱応力を許容範囲内に抑えることができる。
【００３１】
このハニカムフィルタ２０の外形は、特に限定されないが、円柱状、四角柱状、楕円柱状、六角柱状などの形状とすることができる。ハニカムセグメント２１の外形は、特に限定されないが、接合しやすい平面を有していることが好ましく、断面が多角形の角柱状（四角柱状、六角柱状など）の形状とすることができる。セルは、その断面の形状として３角形、４角形、６角形、８角形などの多角形の形状や円形、楕円形などの流線形状、及びそれらの組み合わせとすることができる。例えば、セル２３は排ガスの流通方向に垂直な断面が４角形に形成されているものとしてもよい。
【００３２】
ハニカムフィルタ２０において、セルピッチは、１．０ｍｍ以上２．５ｍｍ以下とするのが好ましい。ＰＭ堆積時の圧力損失は、濾過面積が大きいほど小さい値を示す。一方、初期の圧力損失は、セル直径が小さいほど大きい値を示す。したがって、初期圧力損失、ＰＭ堆積時の圧力損失、ＰＭの捕集効率のトレードオフを考慮して、セルピッチ、セル密度や隔壁部２２の厚さを設定するものとすればよい。
【００３３】
ハニカムフィルタ２０は、触媒が担持されているものとしてもよい。この触媒は、捕集されたＰＭの燃焼を促進する触媒、排ガスに含まれる未燃焼ガス（ＨＣやＣＯなど）を酸化する触媒及びＮＯｘを吸蔵／吸着／分解する触媒のうち少なくとも１種以上としてもよい。こうすれば、ＰＭを効率よく除去することや未燃焼ガスを効率よく酸化することやＮＯｘを効率よく分解することなどができる。この触媒としては、例えば、貴金属元素、遷移金属元素を１種以上含むものとするのがより好ましい。また、ハニカムフィルタ２０では、他の触媒や浄化材が担持されていてもよい。例えば、アルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｓ等）やアルカリ土類金属（Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ等）などを含むＮＯｘ吸蔵触媒、少なくとも１種の希土類金属、遷移金属、三元触媒、セリウム（Ｃｅ）及び／又はジルコニウム（Ｚｒ）の酸化物に代表される助触媒、ＨＣ（Ｈｙｄｒｏ  Ｃａｒｂｏｎ）吸着材等が挙げられる。具体的には、貴金属としては、例えば、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）や、金（Ａｕ）及び銀（Ａｇ）などが挙げられる。触媒に含まれる遷移金属としては、例えば、Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｓｃ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ等が挙げられる。また、希土類金属としては、例えば、Ｓｍ，Ｇｄ，Ｎｄ，Ｙ，Ｌａ，Ｐｒ等が挙げられる。また、アルカリ土類金属としては、例えば、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等が挙げられる。このうち、白金及びパラジウムがより好ましい。また、貴金属及び遷移金属、助触媒などは、比表面積の大きな担体に担持してもよい。担体としては、例えば、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、ゼオライトなどを用いることができる。ＰＭの燃焼を促進する触媒を有するものとすれば、捕集層２４上に捕集されたＰＭをより容易に除去することができるし、未燃焼ガスを酸化する触媒やＮＯｘを分解する触媒を有するものとすれば、排ガスをより浄化することができる。
【００３４】
次に、このようなハニカムフィルタ２０を使用した場合について説明する。図３（ａ）に示すように、空隙部２５の形成されていないハニカムフィルタ１０では、捕集層２４の出口側端部は、隔壁部２２と目封止部２６との間を捕集層２４で埋めた状態となる。一般に、透過抵抗を考慮すると、セル２３の出口側端面近くで最も排ガスが隔壁部２２を透過する傾向を示すことから、ハニカムフィルタ１０では、捕集層２４の最後尾側で高いピークを有する流速分布となる（図３（ａ）下段参照）。一方、捕集層２４の出口側端部に空隙部２５が形成されているハニカムフィルタ２０では、図３（ｂ）に示すように、セル２３の出口側端面近くで最も排ガスが隔壁部２２を透過するとしても、空隙部２５を介することにより、排ガスの透過がより広い範囲で行われ、ピーク近傍での流速をより均一にすることができ、且つ流速分布のピークをより低下することができる。このため、例えば、ＰＭが堆積していないときの捕集効率を向上させることができる。また、捕集層の出口側端部での最大流速部と固体成分が堆積する堆積部とを分離することができ、ＰＭ堆積状態において高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。
【００３５】
以上説明した実施例のハニカムフィルタ２０によれば、セル２３の出口側の目封止部２６と捕集層２４との間に空隙部２５が形成されている。この空隙部２５により、捕集層２４の出口側端部での透過抵抗をより低減可能であるため、隔壁部２２を透過する流体の最大流速である最大隔壁透過流速の上昇をより抑制することができる。このため、例えば、ＰＭが堆積していないときの捕集効率を向上させることができる。また、この空隙部２５により、捕集層２４の出口側端部での最大流速部とＰＭが堆積する堆積部とを分離することができ、例えば、ＰＭの堆積状態において高流量で流体が透過した場合の圧力損失の上昇をより抑制することができる。このように、ハニカムフィルタ２０では、圧力損失をより低減すると共に、流体に含まれるＰＭの捕集性能をより高めることができる。
【００３６】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００３７】
例えば、上述した実施形態では、ハニカムセグメント２１を接合層２７により接合したハニカムフィルタ２０としたが、図４に示すように、一体成形されたハニカムフィルタ４０としてもよい。ハニカムフィルタ４０において、隔壁部４２、セル４３、捕集層４４、空隙部４５及び目封止部４６などは、ハニカムフィルタ２０の隔壁部２２、セル２３、捕集層２４、空隙部２５及び目封止部２６と同様の構成とすることができる。こうしても、排ガスに含まれているＰＭの捕集・除去性能ををより高めることができる。
【００３８】
上述した実施形態では、ハニカムフィルタ２０には触媒が含まれるものとしたが、流通する流体に含まれる除去対象物質を浄化処理可能なものであれば特にこれに限定されない。あるいは、ハニカムフィルタ２０は、触媒を含まないものとしてもよい。また、排ガスに含まれるＰＭを捕集するハニカムフィルタ２０として説明したが、流体に含まれる固体成分を捕集・除去するものであれば特にこれに限定されず、建設機器の動力エンジン用のハニカムフィルタとしてもよいし、工場や発電所用のハニカムフィルタとしてもよい。
【００３９】
上述した実施形態では、入口側及び出口側のセルの開口面積は同じものとしたが、一方の端部が目封止され且つ他方の端部が開口された出口側セルと、一方の端部が開口され且つ他方の端部が目封止され出口側セルよりも開口面積の大きい入口側セルと、が交互に形成されているものとしてもよい。こうすれば、より排ガスを流通させてＰＭを捕集しやすい。
【実施例】
【００４０】
以下には、ハニカムフィルタを具体的に製造した例を実験例として説明する。ここでは、複数のハニカムセグメントを接合した構造のハニカムフィルタを作製した。
【００４１】
［ハニカムセグメント形成工程］
ＳｉＣ粉末及び金属Ｓｉ粉末を８０：２０の質量割合で混合し、これにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して混練し、可塑性の坏土を得る。所定の金型を用いてこの坏土を押出成形し、所望形状のハニカムセグメント成形体を成形した。次に、得られたハニカムセグメント成形体をマイクロ波により乾燥させ、更に熱風にて乾燥させた後、目封止をして、酸化雰囲気において５５０℃、３時間で仮焼きした後に、不活性雰囲気下にて１４００℃、２時間の条件で本焼成を行った。目封止部の形成は、セグメント成形体の一方の端面のセル開口部に交互にマスクを施し、マスクした端面をＳｉＣ原料を含有する目封止スラリーに浸漬し、開口部と目封止部とが交互に配設されるように行った。また、他方の端面にも同様にマスクを施し、一方が開口し他方が目封止されたセルと一方が目封止され他方が開口したセルとが交互に配設されるように目封止部を形成した。ここでは、ハニカムフィルタは、断面の直径が１４４ｍｍ、長さが１５２ｍｍの形状とし、セル密度が４６．５セル／ｃｍ2、隔壁部の厚さが０．２５ｍｍ、入口側セルの断面形状が八角形で且つ対向する隔壁部の間の長さが１．４１ｍｍ、出口側セルの断面形状が四角形で且つ対向する隔壁部の間の長さが１．０１ｍｍとした。作製したハニカムセグメントの気孔率は５０％であり、平均細孔径は１５μｍであった。この隔壁部の気孔率及び平均細孔径は水銀ポロシメータ（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製Ａｕｔｏ  ＰｏｒｅIII型式９４０５）を用いて測定した。
【００４２】
［捕集層空隙部形成工程］
作製したハニカムセグメントの排ガス流入側の開口端部（入口側端面）を上向きにしておき、入口側より空隙部形成部材を各入口セルに投入することにより、入口セル下流端の目封止の上に空隙部形成部材を堆積させた。空隙部形成部材として、平均粒径が０．０１μｍのカーボンブラック粒子を用い、ハニカムセグメントの基材１Ｌあたりの堆積量が１ｇとなるように噴射した。なお、この空隙部形成部材の供給量や供給速度、平均粒径、材質などを調整することにより、図１に示した、空隙長さＬ、中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び膜厚ｔなどを調整した。続いて、このハニカムセグメントの排ガス流入側の開口端部より、隔壁の平均細孔径よりも小さい平均粒径を有するＳｉＣ粒子を含む空気を流入させ、且つハニカムセグメントの流出側より吸引しながら、排ガス流入側のセルの隔壁部の表層にＳｉＣ粒子を堆積させた。このとき、下流領域のセルの出口側端部では、流入したＳｉＣ粒子と目封止部との間に空隙部形成部材が存在する。次に、大気雰囲気下にて１３００℃、２時間の条件の熱処理により、空隙部形成部材を焼失させると共に、隔壁の表層に堆積させたＳｉＣ粒子同士、及び堆積させたＳｉＣ粒子と隔壁を構成するＳｉＣ及びＳｉ粒子と結合させた。このように、空隙部形成部材を焼失させることにより、セルの出口側端部において、捕集層と目封止部と隔壁部との間に空隙部を形成させた。また、捕集層を隔壁部上に形成することができる。なお、原料粒子（隔壁部、捕集層及び空隙部形成部材など）の平均粒径は、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所社製ＬＡ−９１０）を用い、水を分散媒として測定したメディアン径（Ｄ５０）である。
【００４３】
［ハニカムフィルタ形成工程］
このようにして得られたハニカムセグメントの側面に、アルミナシリケートファイバ、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、ＳｉＣ、および水を混練してなる接合用スラリーを塗布し、互いに組み付けて圧着した後、加熱乾燥して、全体形状が四角形状のハニカムセグメント接合体を得た。さらに、そのハニカムセグメント接合体を、円柱形状に研削加工した後、その周囲を、接合用スラリーと同等の材料からなる外周コート用スラリーで被覆し、乾燥により硬化させることにより所望の形状、セグメント形状、セル構造を有する円柱形状のハニカムフィルタを得た。
【００４４】
［触媒担持工程］
まず、質量比でアルミナ：白金：セリア系材料＝７：０．５：２．５とし、セリア系材料を質量比でＣｅ：Ｚｒ：Ｐｒ：Ｙ：Ｍｎ＝６０：２０：１０：５：５とした原料を混合し、溶媒を水とした触媒のスラリーを調製した。次に、ハニカムセグメントの出口端面（排ガスが流出する側）を所定の高さまで浸漬させ、入口端面（排ガスが流入する側）より、所定の吸引圧力と吸引流量に調整しながら所定時間にわたって吸引し、隔壁に触媒を担持し、１２０℃２時間で乾燥させた後、５５０℃１時間で焼付けを行った。ハニカムフィルタの単位体積当たりの触媒量は、３０ｇ／Ｌとなるようにした。
【００４５】
（捕集層厚さ，空隙長さＬの測定）
膜厚ｔは、ハニカムフィルタの出口端面からハニカムフィルタの全長の１０％程度の長さ上流のハニカムフィルタの断面において、この断面内の中央領域における中央点とこの中央点に対して上下左右に位置する４点を含む任意の５箇所を測定し、その平均として求めた（図２参照）。また、ハニカムフィルタ２０の軸方向に対して、チャネルの中央部分にてダイアモンドカッターで切断し、エアーブローにより削り粉などを取り除いたあと、ＣＮＣ画像測定システム（ニコン社製「ｘｘ」）を用いて光学倍率０．５〜２．０の範囲で以下のように計測した。まず、隔壁間の中央線上にて、入口端面側から出口目封止の方向に向かい光度のプロファイルを計測し、その微分グラフにて捕集層の入口側表層点と、捕集層の下流側点、目封止先端点のそれぞれをピークとして検出し、捕集層の入口側表層点と捕集層の下流側点との距離を中央厚さＡとした。次に、中央線と隔壁表層との中央の位置（１／４距離）と、隔壁表層よりごくわずか中央側に寄り、空隙特性が計測できる位置に計測キャリパーを合わせ、それぞれの位置での空隙特性を計測することにより、１／４距離厚さＢと、空隙長さＬを得た。ハニカムフィルタ２０の軸方向に垂直な断面において、中央領域と上下左右に位置する計５点のそれぞれにおいて、４チャネル分を計測し、計２０点の平均値をその断面における中央厚さＡ、１／４距離厚さＢ及び空隙長さＬの値とした。
【００４６】
（実験例１）
図１に示した、下流領域の隔壁部上の捕集層の膜厚ｔを０．８ｍｍ、空隙長さＬを０ｍｍ、中央厚さＡを１５ｍｍ、１／４距離厚さＢを１５ｍｍ、Ａ／Ｂを１．０としたハニカムフィルタを実験例１とした。実験例１では、上述した空隙部形成部材の供給を行わない捕集層形成工程を行い、空隙部を形成しないハニカムフィルタとした。図５は、実験例１のセルの流通方向の断面写真である。図５に示すように、目封止部近傍は、捕集層により埋められていた。
【００４７】
（実験例２〜８）
この実験例２〜８では、空隙長さＬを変更したハニカムフィルタを作製した。下流領域の隔壁部上の捕集層の膜厚ｔを０．８ｍｍ、空隙長さＬを０．３ｍｍ、中央厚さＡを１５ｍｍ、１／４距離厚さＢを１１．５ｍｍ、Ａ／Ｂを１．３とし、上述した捕集層空隙部形成工程を行い、セルの出口側端部の目封止部と捕集層と隔壁部との間に空隙部を形成したハニカムフィルタを実験例２とした（図１参照）。また、空隙長さＬを０．５ｍｍとした以外は実験例２と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例３とした。また、空隙長さＬを１．０ｍｍとした以外は実験例２と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例４とした。また、空隙長さＬを３．０ｍｍとした以外は実験例２と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例５とした。また、空隙長さＬを５．０ｍｍとした以外は実験例２と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例６とした。また、空隙長さＬを６．０ｍｍとした以外は実験例２と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例７とした。また、空隙長さＬを７．０ｍｍとした以外は実験例２と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例８とした。
【００４８】
（実験例９〜１６）
この実験例９〜１６では、Ａ／Ｂが一定となるよう中央厚さＡを変更したハニカムフィルタを作製した。下流領域の隔壁部上の捕集層の膜厚ｔを０．８ｍｍ、空隙長さＬを０．５ｍｍ、中央厚さＡを２ｍｍ、１／４距離厚さＢを１．５ｍｍ、Ａ／Ｂを１．３とし、空隙部を形成したハニカムフィルタを実験例９とした。また、中央厚さＡを４ｍｍ、１／４距離厚さＢを３．１ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１０とした。また、中央厚さＡを８ｍｍ、１／４距離厚さＢを６．２ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１１とした。また、中央厚さＡを１５ｍｍ、１／４距離厚さＢを１１．５ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１２とした。また、中央厚さＡを２０ｍｍ、１／４距離厚さＢを１５．４ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１３とした。また、中央厚さＡを２５ｍｍ、１／４距離厚さＢを１９．２ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１４とした。また、中央厚さＡを３０ｍｍ、１／４距離厚さＢを２３．１ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１５とした。また、中央厚さＡを３５ｍｍ、１／４距離厚さＢを２６．９ｍｍとした以外は実験例９と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１６とした。
【００４９】
（実験例１７〜２２）
この実験例１７〜２２では、中央厚さＡが一定となるようＡ／Ｂを変更したハニカムフィルタを作製した。下流領域の隔壁部上の捕集層の膜厚ｔを０．８ｍｍ、空隙長さＬを０．５ｍｍ、中央厚さＡを１５ｍｍ、１／４距離厚さＢを１４．３ｍｍ、Ａ／Ｂを１．０５とし、空隙部を形成したハニカムフィルタを実験例１７とした。また、１／４距離厚さＢを１３．６ｍｍ、Ａ／Ｂを１．１とした以外は実験例１７と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１８とした。また、１／４距離厚さＢを１１．５ｍｍ、Ａ／Ｂを１．３とした以外は実験例１７と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例１９とした。また、１／４距離厚さＢを９．４ｍｍ、Ａ／Ｂを１．６とした以外は実験例１７と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２０とした。また、１／４距離厚さＢを８．３ｍｍ、Ａ／Ｂを１．８とした以外は実験例１７と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２１とした。また、１／４距離厚さＢを７．５ｍｍ、Ａ／Ｂを２．０とした以外は実験例１７と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２２とした。
【００５０】
（実験例２３〜２７）
この実験例２３〜２７では、膜厚ｔを変更したハニカムフィルタを作製した。下流領域の隔壁部上の捕集層の膜厚ｔを０．２ｍｍ、空隙長さＬを０．５ｍｍ、中央厚さＡを１５ｍｍ、１／４距離厚さＢを１１．５ｍｍ、Ａ／Ｂを１．３とし、空隙部を形成したハニカムフィルタを実験例２３とした。また、膜厚ｔを０．３ｍｍとした以外は実験例２３と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２４とした。また、膜厚ｔを０．５ｍｍとした以外は実験例２３と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２５とした。また、膜厚ｔを１．０ｍｍとした以外は実験例２３と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２６とした。また、膜厚ｔを１．２ｍｍとした以外は実験例２３と同様の工程を経て得られたハニカムフィルタを実験例２７とした。
【００５１】
図６は、実験例４のセルの流通方向の断面写真である。図６に示すように、目封止部近傍において、セルの出口側端部の目封止部と捕集層と隔壁部との間には、空隙部が形成されていた。また、捕集層は、セルの出口側端部が目封止部側に向かって凸形状に形成されており、目封止部は、セルの捕集層側端部が捕集層側に向かって凸形状に形成されていた。作製条件や後述する測定結果をまとめて、表１に示す。
【００５２】
【表１】
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【００５３】
（１）高負荷高回転圧損試験
上記作製したハニカムフィルタを２．０Ｌディーゼルエンジンのターボチャージャー直後に搭載し、エンジンをアイドル状態にて安定させたあと、瞬時に４０００ｒｐｍ、２４０Ｎｍまで上昇させ、その際のハニカムフィルタの圧力損失挙動を計測し、計測した圧力損失の最大値を評価サンプルの圧損特性として評価した。この圧損値が３０ｋＰａを超えると出力が５％以上低下してしまうため、車両特性に著しく悪影響を及ぼすと考えられる。
【００５４】
（２）高負荷高回転剥離試験
上記の高負荷高回転圧損を計測後に、ハニカムフィルタの出口側端部から圧力０．４ＭＰａ、ノズル直径３ｍｍでエアーブローをして、捕集層の剥離有無を確認した。捕集層の剥離が起こったものは、捕集層形成の効果がなくなり、圧損が高くなり、車両燃費が悪化することが考えられる。
【００５５】
（３）高負荷高回転捕集効率試験
高負荷高回転圧損を計測する際に、ハニカムフィルタの入口、出口のスモーク濃度をスモークメーター（ＡＶＬ製スモークメーターＡＶＬ４１５Ｓ）で計測し、ハニカムフィルタの入口、出口のスモーク濃度の差から捕集効率を算出した。この捕集効率が８０％を下回ると、テールパイプが黒くなることがあり、８０％を上回る必要があると考えられる。
【００５６】
（４）Ａｓｈ付圧損試験
エンジンベンチにてオイルアッシュを４０ｇ堆積させたあと、２０００ｒｐｍ、４５Ｎｍの定常状態にて圧損を計測した。この試験により圧損が２０ｋＰａを上回ると、車両燃費が５％以上悪化する懸念があり、回避する必要があると考えられる。
【００５７】
（実験結果）
実験例１〜２７の測定結果等を表１に示した。また、図７は、空隙長さＬ（ｍｍ）に対する高負荷高回転圧損（ｋＰａ），捕集効率（％）の測定結果であり、図８は、中央厚さＡ（ｍｍ）に対する高負荷高回転圧損（ｋＰａ），Ａｓｈ付き圧損（ｋＰａ）の測定結果であり、図９は、Ａ／Ｂ（−）に対する高負荷高回転圧損（ｋＰａ），捕集効率（％）の測定結果であり、図１０は、膜厚ｔ（ｍｍ）に対する高負荷高回転圧損（ｋＰａ），Ａｓｈ付き圧損（ｋＰａ）の測定結果である。表１に示すように、空隙部を形成した実験例２〜２７は、空隙部を形成しない実験例１に比して、高負荷高回転圧損及び高負荷高回転捕集率のうち少なくとも一方の特性が向上したことがわかった。
【００５８】
表１、図７に示すように、空隙長さＬが０．５ｍｍを下回ると高負荷高回転圧損が著しく上昇した。これは、空隙部の形成効果が著しく小さくなるためであると推察された。また、空隙長さＬが６．０ｍｍを超えると高負荷高回転捕集効率が大きく低下した。これは、流体が透過すべき捕集層の体積（流体通過体積）が大きくなった事による透過抵抗の増加と、入口チャネルの有効体積の減少による隔壁通過流速の増大の影響とが、チャネル下流端における隔壁透過流速の均一化による圧損低減効果よりも大きくなったためであると推察された。また、表１、図８に示すように、中央厚さＡが４ｍｍを下回ると高負荷高回転圧損が上昇した。これは、捕集層の強度低下が顕著となり捕集層によるＰＭの補修を行いにくくなったためであると推察された。また、中央厚さＡが３０ｍｍを超えるとＡｓｈ付き圧損が大きく上昇した。これは、入口チャネルの有効体積の減少によるＡｓｈ体積後の隔壁通過流速の増大による圧損への悪影響が、チャネル下流端における隔壁透過流速の均一化による圧損低減効果よりも大きくなったためであると推察された。また、表１、図９に示すように、中央厚さＡと１／４距離厚さＢとの比であるＡ／Ｂが１．１を下回ると高負荷高回転圧損が上昇した。これは、中央厚さと１／４距離厚さの値が近づくと、中央部の方が隔壁からの距離が大きいために、１／４距離を含む隔壁により近いところに形成されている捕集層を流体が通過しやすくなることから、隔壁を通過する流速が分散されにくくなり、最大隔壁通過流速が上昇するためであると推察された。また、Ａ／Ｂが１．８を超えると高負荷高回転捕集効率が大きく低下した。これは、逆に、１／４距離を含む隔壁により近いところの捕集層に比べ中央の厚さが大きいと、中央部近傍の捕集層での流体の透過が少なくなることから十分に隔壁を通過する流速が分散されなくなり、同様に最大隔壁通過流速が上昇するためであると推察された。また、表１、図１０に示すように、下流領域での捕集層の膜厚ｔが０．３ｍｍを下回ると高負荷高回転圧損が大きく上昇した。これは、捕集層の形成効果、即ち、ＰＭの隔壁部での堆積をより抑制し、初期圧損の上昇を抑制するという効果が得られにくいためであると推察された。また、膜厚ｔが１．０ｍｍを超えるとＡｓｈ付き圧損が大きく上昇した。これは、捕集層が厚くなり、透過抵抗がより上昇したためであると推察された。
【００５９】
以上より、セルの出口側の目封止部と捕集層との間に空隙部を形成すると、圧力損失がより低減したり捕集効率がより向上することがわかった。また、捕集層の出口側端部の形状は、目封止部側に向かって凸形状（先細り状）に形成されていることが好ましいことがわかった。このとき、出口側の目封止部の形状は捕集層側端部が捕集層側に向かって凸形状（先細り状）に形成され、空隙部は、セルの中心側に比して隔壁部側が大きく形成されていることが好ましいことがわかった。更に、空隙長さＬは０．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下の範囲が好ましいことがわかった。更にまた、捕集層は、セルの出口側端部において、セルの中心側がより厚く形成され、中央厚さＡが４ｍｍ以上３０ｍｍ以下の範囲が好ましく、Ａ／Ｂが１．１以上１．８以下の範囲であることが好ましいことがわかった。そしてまた、捕集層は、下流領域の膜厚ｔが０．３ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲が好ましいことがわかった。
【符号の説明】
【００６０】
１０，２０，４０  ハニカムフィルタ、２１  ハニカムセグメント、２２，４２  隔壁部、２３，４３  セル、２３ａ  入口側セル、２３ｂ  出口側セル、２４，４４  捕集層、２５，４５  空隙部、２６，４６  目封止部、２７  接合層、２８  外周保護部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図５】
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【図６】
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