(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の第１工程〜第５工程からなるＣａＦ2結晶体の接合方法。
第１工程
ＣａＦ2結晶体ブロックから所定寸法のＣａＦ2結晶体片を切り出して表面を研削する研削工程。
第２工程。
研削した後のＣａＦ2結晶体片を研磨する工程。
第３工程
研磨が終了したＣａＦ2結晶体片を水分を含まない洗浄剤で洗浄する工程
第４工程。
２つのＣａＦ2結晶体片の洗浄した面同士を常温下で接触させ、この接触させた面の一端を互いに強く押し付けてオプティカルコンタクト状態とし、接触させた面の他の部分には干渉縞が発生する程度の非接合状態とする仮接着工程。
第５工程
一部がオプティカルコンタクト状態となった２つのＣａＦ2結晶体片を、ＣａＦ2の融点以下の温度で保持し、接触面全面をオプティカルコンタクト状態とする焼成工程。
【請求項２】
請求項１に記載のＣａＦ2結晶体の接合方法において、前記第５工程における最高到達温度は５００〜７００℃とすることを特徴とするＣａＦ2結晶体の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は接着剤を用いないＣａＦ2結晶体の接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成コランダム（合成サファイア）を接合してフローセルなどの光学部品とする方法を本出願人は特許文献１として提案している。
この接合方法は、図１に示すように、第１工程として合成コランダムの結晶ブロックから板状片を切り出して研削し、第２工程で切り出した板状片を研磨し、その後第３工程で洗浄し、第４工程で洗浄した２枚の板状片を重ね合わせ一端部を強く挟み込みこんでアニーリングによって前記一端部をオプティカルコンタクト状態とし、第５工程で第３工程において得られた重ね合わせ体を合成コランダムの融点以下の温度で焼成して、スペーサと透光板との接触面全面をオプティカルコンタクト状態として接合強度を高めている。
【０００３】
合成コランダムは硬度、透明性及び耐薬品性に優れているが、高価で加工しにくい欠点がある。
一方、高純度のフッ化カルシウム（ＣａＦ2）結晶は、幅広い波長の光（130nm〜8μm）を透過することから、光学材料としてレンズや窓板等、多様な用途に使用されている。また、色分散が小さい特徴があるので、ＣａＦ2結晶体を光学部品の材料とした例が多い。
【０００４】
例えば、特許文献２には、板状のＣａＦ2結晶体を多数圧着し、この圧着体を研削・研磨することで対物レンズとすることが記載されている。
【０００５】
また特許文献３には、レンズやプリズムの材料として、ＣａＦ2結晶体の代わりに、非結晶性のガラスを材料に用い、リヒートプレスすることで所望形状のレンズやプリズムとすることが提案されている。この特許文献３では、ガラスをレンズやプリズムに加工する際、耐酸性が悪い材料では、ガラス成分が溶出して研磨面の仕上がりが悪くなりやすい。そこで、清浄で平滑な研磨面を得るために耐酸性が３級以上のガラスを用いるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３４９９７１７号公報
【特許文献２】特表２００４−５２６３３１号公報
【特許文献３】特開２００８−０９４６５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＣａＦ2結晶体を材料としてレンズやプリズムを作製する場合は、ブロック体を研削・研磨するのが一般的である。一方フローセルのような場合には、研削加工によって制作するのは困難なため、特許文献１に開示されるような、研削によって板状体とし、この板状体を接合することが考えられる。
【０００８】
しかしながら、温度条件をＣａＦ2に適合するようにして、特許文献１と同様の条件で接合しても、研磨後の洗浄によって線傷が多数発生することが判明した。また、接合面に微細な気泡が存在することも判明した。
【０００９】
特許文献２では、多数の板状ＣａＦ2を圧着することが記載されているが、圧着前に洗浄しているか否か、圧着条件などは具体的に何ら開示されていない。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
ＣａＦ2は水、アセトンに不溶ではあるが、若干の潮解性を示すことが知られている。本発明者らは、この潮解性が微細な多数の線傷発生及び接合面の気泡の原因ではないかと考えた。即ち、焼成前の洗浄において、合成コランダムの接合と同様に水または水を含んだ洗浄液を使用すると、洗浄液中のＣａＦ2が水の存在下で反応し（ＣａＦ2→Ｃａ2++２Ｆ-）、細かな傷が発生し、その傷に起因して気泡が残ってしまうと考えた。
【００１１】
本発明に係るＣａＦ2結晶体の接合方法は、以下の第１工程〜第５工程を経てＣａＦ2結晶体同士を接合するようにした。
第１工程
ＣａＦ2結晶体ブロックから所定寸法のＣａＦ2結晶体片を切り出して表面を研削する研削工程。
第２工程。
研削した後のＣａＦ2結晶体片を研磨する工程。
第３工程
研磨が終了したＣａＦ2結晶体片を水分を含まない洗浄剤で洗浄する工程
第４工程。
２つのＣａＦ2結晶体片の洗浄した面同士を常温下で接触させ、この接触させた面の一端を互いに強く押し付けてオプティカルコンタクト状態とし、接触させた面の他の部分には干渉縞が発生する程度の仮接合状態とする仮接合工程。
第５工程
一部がオプティカルコンタクト状態となった２つのＣａＦ2結晶体片を、ＣａＦ2の融点以下の温度で保持し、接触面全面をオプティカルコンタクト状態とする焼成工程。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、柔らかく加工しやすいＣａＦ2結晶体を、接合面での屈折や反射を実質的に生じることがない状態で接合することができる。
したがってＣａＦ2結晶体の用途として、レンズやプリズム以外のフローセルや他の光学部品にも広げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】合成コランダム及びＣａＦ2結晶体の接合の工程を示す図
【図２】（ａ）はＣａＦ2結晶体ブロックを示す図、（ｂ）は切り出されたＣａＦ2結晶体片を示す図、（ｃ）アニーリング後の接合面を示す図、（ｄ）は焼成後の接合面を示す図
【図３】（ａ）はスパークアウトなしの研削面を示す写真、（ｂ）はスパークアウト有りの場合の研削面を示す写真
【図４】（ａ）粗研磨後の研磨面を示す写真、（ｂ）精研磨後の研磨面を示す写真
【図５】洗浄前の研磨面と水または水溶液を洗浄剤とした場合のＣａＦ2結晶体片の写真で右側が洗浄前、左側が洗浄液に水または水溶液を用いた場合の写真
【図６】接合面を示す写真
【図７】接合後のＣａＦ2結晶体片の写真
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に本発明の好適な実施例を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、ＣａＦ2結晶体の接合も基本的には合成コランダムと同様に、切り出し、研削、研磨、洗浄、仮接合及び焼成（本接合）からなる。
【００１５】
切り出し用に、ＣａＦ2結晶体ブロックを用意する。ＣａＦ2結晶体は図２（ａ）に示すように等軸晶系の立方晶で、劈開面を持ち八面体になる性質がある。
【００１６】
次いで、図２（ｂ）に示すように、ＣａＦ2結晶体ブロックから板状のＣａＦ2結晶体片を切り出す。結晶体片の寸法は例えば、縦１２ｍｍ、横１２ｍｍ、厚み１１ｍｍとする。また、結晶体片の辺が結晶軸と平行または垂直になるように切り出す。
【００１７】
この後上記のＣａＦ2結晶体片をベースプレートにワックスを用いて接着し、ゼネレータを用いて表面を研削した。
スパークアウトなしの場合は、図３（ａ）に示すように小さな劈開が発生したが、スパークアウト（３０秒）の場合は（ｂ）に示すように劈開が減少した。  ここで、スパークアウトとは研削の最終段階で行う作業で、砥石に切り込みを与えずに砥石を回転させて研削による火花や研削音がなくなるまで加工を続けることを指す。
【００１８】
研削終了後に、粗研磨を行い、更に精研磨を施した。粗研磨の結果を図４（ａ）に、精研磨の結果を（ｂ）に示す。
粗研磨により研削によって生じていたツール目は消失した。また、精研磨により研磨面が光沢面へと変化していることが分かる。
【００１９】
洗浄には(1)〜(6)の６種類の洗浄剤を用いてテストを行った。
(1)炭化水素系洗剤
(2)溶剤系洗剤
(3)水系洗剤
(4)超音波洗浄
(5)純水置換
【００２０】
図５の右側部分は洗浄前の状態を示し、左側部分は上記の洗浄剤のうち水または水溶液である(3)、(4)、(5)を用いた場合を示す。水または水溶液を用いた場合には、微細な線傷が発生した。この原因は、ＣａＦ2は潮解性を示すため、水と接触することで、表面に線傷が生じると考えられる。
尚、水を含まない(1)、(2)を用いた場合には、微細な線傷は認められなかった。
【００２１】
次いで、洗浄が終了したＣａＦ2結晶体片同士を重ね合わせる。この時、２つの結晶体片の結晶の軸、稜線及び軸角が同じになるように重ね合わせる。そして、重ね合わせた２つの結晶体片の一端を押え治具で押えた状態で仮接着を行う。仮接着の温度は常温（２５℃）近辺とする。
【００２２】
この仮接合により、図２（ｃ）に示すように、治具で押えられた端部がオプティカルコンタクト状態（物理吸着）で他の部分が干渉縞が見える程度の非接合状態となる。この状態が仮接着状態である。尚、非接合状態であることは目視では確認できない。
【００２３】
仮接着の後に、焼成によって再接合を行う。焼成条件は最高到達温度をＣａＦ2の融点以下とする。また、昇温速度及び降温速度は、再接合の確実性と効率との関係で決定する。
【００２４】
焼成により図２（ｄ）に示すように、接合面の干渉縞は消失し、全面がオプティカルコンタクト状態となっていることが確認できた。このとき、干渉縞の消失は既にオプティカルコンタクト状態にある端部側から始まり、徐々に他端側に移行する。その結果、接合面から気泡は追い出され、接合面に気泡が残ることがなく強固に接合がなされる。
【００２５】
図６は得られた接合体の接合面（斜めに入っている白い線）を示し、図７は接合体の全体写真である。得られた接合体は、接合界面において屈折、反射はなく、更に微細な線傷、気泡は存在していない。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明方法は、フローセルに限らず、ＣａＦ2結晶体を接合して得られるあらゆる部材に適用できるものである。
【要約】      （修正有）【課題】接合界面における微細な線傷や微細な気泡の発生を防止し、光学特性に優れたＣａＦ2結晶体の接合方法の提供。【解決手段】ＣａＦ2結晶体ブロックから所定寸法のＣａＦ2結晶体片を切り出して表面を研削する研削工程、研削した後のＣａＦ2結晶体片を研磨する工程、研磨が終了したＣａＦ2結晶体片をアルコールや有機酸などの水分を含まない洗浄剤で洗浄する工程、２つのＣａＦ2結晶体片の洗浄した面同士を常温下で接触させ、この接触させた面の一端を互いに強く押し付けてオプティカルコンタクト状態とし（ａ），（ｂ）、接触させた面の他の部分には干渉縞が発生する程度の非接合状態（ｃ）とする仮接着工程、一部がオプティカルコンタクト状態となった２つのＣａＦ2結晶体片を、ＣａＦ2の融点以下の温度で保持し、接触面全面を接合面の干渉縞が消失したオプティカルコンタクト状態（ｄ）とする焼成工程からなるＣａＦ2結晶体の接合方法。【選択図】図２【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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