(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体（１４）とその支持体（１４）上に形成された焦点軌道（１６）とを含有してなる粉末冶金複合体を含有し、前記支持体（１４）がモリブデン又はモリブデン基合金から形成され、前記焦点軌道（１６）がタングステン又はタングステン基合金から形成されているＸ線回転陽極であって、
最終的に熱処理されたＸ線回転陽極（１０）において前記焦点軌道（１６）の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造または部分再結晶された構造で存在することを特徴とするＸ線回転陽極。
【請求項２】
前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分が、前記焦点軌道（１６）の表面（以下、「焦点軌道面」という。）に対して垂直方向に、Ｘ線回析により決定可能な４以上の集合組織係数ＴＣ（２２２）を有する＜１１１＞方向の優先集合組織と、Ｘ線回析により決定可能な５以上の集合組織係数ＴＣ（２００）を有する＜００１＞方向の優先集合組織とを持つことを特徴とする請求項１記載のＸ線回転陽極。
【請求項３】
前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分において、前記焦点軌道面に対して垂直方向に、Ｘ線回析により決定可能な集合組織係数ＴＣ（２２２）およびＴＣ（３１０）の次の関係、即ち、
【数１】
0005984846.tif 000007
が満たされていることを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線回転陽極。
【請求項４】
前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分が３５０ＨＶ３０以上の硬度を有することを特徴とする請求項１乃至３の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項５】
前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分が、部分再結晶された構造で存在することを特徴とする請求項１乃至４の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項６】
前記部分再結晶された構造内で粒再形成によって生じた結晶粒（６）が変形構造によって取り囲まれており、前記部分再結晶された構造の断面積に対して、これらの結晶粒（６）が１０％〜８０％の範囲の面積割合を有することを特徴とする請求項５記載のＸ線回転陽極。
【請求項７】
前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分が１０μｍ以下の平均小傾角粒界間隔を有し、
前記平均小傾角粒界間隔は、前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分の範囲内における前記焦点軌道面に対して垂直方向に広がる半径方向の断面において粒界（８）、粒界部分（２）および５°以上の粒界角度を有する小傾角粒界（９）を決定する測定方法によって決定可能であり、
前記焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔を決定するために、それによって得られる粒界パターン（３２）の中へ、互いに１７．２μｍの間隔をそれぞれ有し前記焦点軌道面に対してそれぞれ平行に延びる複数の線から成り前記断面に対して平行に延びる線群（３４）が置かれ、個々の線において各線と粒界パターン（３２）の線との互いに隣接するそれぞれ２つずつの交点の間の間隔がそれぞれ決定され、これらの間隔の平均値が前記焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔として決定され、
前記焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔を決定するために、得られる粒界パターン（３２）の中へ、互いに１７．２μｍの間隔をそれぞれ有し前記焦点軌道面に対してそれぞれ垂直に延びる複数の線から成り前記断面に対して平行に延びる線群（３４）が置かれ、個々の線において各線と粒界パターン（３２）の線との互いに隣接するそれぞれ２つずつの交点の間の間隔がそれぞれ決定され、これらの間隔の平均値が前記焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔として決定され、
平均小傾角粒界間隔が、前記焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔と、前記焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔との幾何学的平均値として決定されることを特徴とする請求項１乃至６の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項８】
前記焦点軌道（１６）の前記少なくとも一部分が、前記焦点軌道面に対して平行方向（ＲＤ，ＴＤ）に、＜１０１＞方向の優先集合組織を有することを特徴とする請求項１乃至７の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項９】
前記支持体（１４）の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造または部分再結晶された構造で存在することを特徴とする請求項１乃至８の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項１０】
前記支持体（１４）の前記少なくとも一部分が２３０ＨＶ１０以上の硬度を有することを特徴とする請求項９記載のＸ線回転陽極。
【請求項１１】
前記支持体（１４）の前記少なくとも一部分が、前記焦点軌道面に対して垂直方向に、＜１１１＞方向および＜００１＞方向の優先集合組織を有すること、または
前記支持体（１４）の前記少なくとも一部分が、前記焦点軌道面に対して平行方向に、＜１０１＞方向の優先集合組織を有することを特徴とする請求項９又は１０記載のＸ線回転陽極。
【請求項１２】
前記支持体（１４）の前記少なくとも一部分が室温において２．５％以上の伸び率を有することを特徴とする請求項９乃至１１の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項１３】
前記支持体（１４）がモリブデン基合金から成り、その他の合金成分がＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆのグループの少なくとも１つの元素と、Ｃ，Ｎのグループの少なくとも１つの元素とから成ることを特徴とする請求項１乃至１２の１つに記載のＸ線回転陽極。
【請求項１４】
Ｘ線の発生のためにＸ線管における請求項１乃至１３の１つに記載のＸ線回転陽極の使用。
【請求項１５】
Ａ）適切な出発粉末のプレスおよび焼結によって複合体として製造され、モリブデン又はモリブデン基混合物からなる支持体部分と、その支持体部分の上に形成されタングステン又はタングステン基混合物からなる焦点軌道部分とを有する出発物体を準備するステップと、
Ｂ）その出発物体を鍛造するステップと、
Ｃ）その鍛造ステップの際に又は鍛造ステップ後にその出発物体の熱処理を行うステップと、
を有し、
前記焦点軌道部分から得られる前記焦点軌道（１６）の少なくとも一部分が、最終的に熱処理されたＸ線回転陽極（１０）において再結晶されていない構造または部分再結晶された構造で、存在するような低い温度でかつ当該構造で存在するような期間にわたって前記熱処理が行われる請求項１乃至１３の１つに記載のＸ線回転陽極の製造方法。
【請求項１６】
前記熱処理が１，３００〜１，５００℃の範囲の温度で行われることを特徴とする請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
鍛造される物体が鍛造終了後に２０％〜６０％の変形度を有することを特徴とする請求項１５又は１６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、支持体と、その支持体上に形成された焦点軌道とを有し、支持体および焦点軌道が粉末冶金法により複合体として製造されており、支持体がモリブデン又はモリブデン基合金から形成され、焦点軌道がタングステン又はタングステン基合金から形成されているＸ線回転陽極に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回転陽極は、Ｘ線ビームを発生するためにＸ線管において使用される。使用中には電子がＸ線管の陰極から放出され、集束された電子ビームとして、回転するＸ線回転陽極へ向かって加速される。電子ビームのエネルギーの大部分がＸ線回転陽極内で熱に変換されるのに対して、少ない割合のエネルギーがＸ線として放出される。局部的に放出される熱量がＸ線回転陽極の激しい加熱をもたらし、高い温度勾配をもたらす。これはＸ線回転陽極に強い負荷をもたらす。Ｘ線回転陽極の回転によって陽極材料の過熱が防止される。
【０００３】
典型的にはＸ線回転陽極は、支持体と、その支持体上に形成されている被覆とを有し、その被覆は、特にＸ線ビームを発生するように設計されており、専門分野では焦点軌道と呼ばれる。焦点軌道は、通常、少なくとも使用中に電子ビームに曝される支持体領域を覆っている。特に、焦点軌道には、例えばタングステン、タングステン基合金、特にタングステン・レニウム合金等のような高い原子番号を有する材料が使用される。支持体は、とりわけ電子ビームの衝突点で放出される熱の効果的な熱放散を保証しなければならない。ここで（高い熱伝導率を有する）適切な材料としては、特にモリブデン、モリブデン基合金等が実証されている。実証されている低コストの製造方法は、支持体および焦点軌道が複合体として製造される粉末冶金法による製造である。
【０００４】
高い放射効率もしくは（Ｘ線の）線量効率にとって、焦点軌道の表面ができるだけ滑らかであることが重要である。長期間使用特性および到達可能な寿命に鑑み、焦点軌道は、焦点軌道表面の粗さや、焦点軌道表面における幅の広いおよび／または深い亀裂形成に対して、できるだけ安定でなければならない。支持体には、高い温度および温度勾配ならびに高い回転速度のために、相対的に高い機械的応力が発生する。これらの応力にも拘らず、支持体は巨視的な変形に対してできるだけ安定でなければならない。焦点軌道および支持体におけるこのような安定は、焦点軌道も支持体も完全再結晶された構造で存在することによって得られるというのが、これまで主流を占めていた説であった。その際に、この方法では、発生する高い使用温度においてすら、焦点軌道の構造も支持体の構造も、後からの構造変化（例えば再結晶等）に対して十分に安定であることが仮定された。
【０００５】
しかし、従来の粉末冶金法の際に行われる焦点軌道内での再結晶は、比較的大きい粒度をもたらす。このような構造は、優先的に粒界に沿って伝播する比較的深い幅広の亀裂形成の危険を秘めている。更に、大きい粒度の場合、使用期間の経過に伴って焦点軌道表面に比較的大きい粗さも生じる傾向が強い。支持体内の再結晶構造は、支持体の強度および硬度の低下をもたらす。特に温度が高い場合および機械的負荷が大きい場合に、支持体の塑性変形が（特に降伏応力を超過した際に）生じ得る。特に、高い線量率（もしくは放射能力）が供給可能でかつＸ線回転陽極の回転速度が比較的高い高パワー範囲においては、これらの臨界値が超過される。従って、（完全再結晶された）支持体材料の低下した耐熱性のために、完全再結晶された支持体構造を有するＸ線回転陽極の使用可能性が制限される。従来、高温においても支持体の高い強度および硬度が必要である用途に対しては、特殊合金、および／または強度を高めるために原子の不純物又は粒子として存在する不純物を添加された材料が使用される（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
特許文献２には、０．９μｍ〜１０μｍの粒度を有しＣＶＤ被覆法で製造可能であるタングステン・レニウム合金からなる焦点軌道を有するＸ線回転陽極が記載されている（ＣＶＤ：chemical vapour deposition、化学蒸着）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００５／０１３５９５９号明細書
【特許文献２】米国特許出願第６４８７２７５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の課題は、長い使用期間にわたって高い線量効率を可能にし、かつ長寿命を有する、粉末冶金法により複合体として製造可能なＸ線回転陽極を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この課題は、請求項１によるＸ線回転陽極によって解決される。本発明の有利な実施形態は従属請求項に記載されている。
【００１０】
本発明によれば、支持体と、その支持体上に形成された焦点軌道とを有するＸ線回転陽極が提供される。支持体および焦点軌道が粉末冶金法により複合体として製造され、支持体がモリブデン又はモリブデン基合金から形成され、焦点軌道がタングステン又はタングステン基合金から形成されている。最終的に熱処理されたＸ線回転陽極において、焦点軌道の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在する。
【００１１】
焦点軌道の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在することによって、この一部分は、粒再形成によって生じた結晶粒を全く持たない（再結晶されていない構造の場合）か、又は粒再形成によって生じた結晶粒を明らかに１００％よりも少ない割合でしか持たない（部分再結晶された構造の場合）。この部分の残り成分は、粉末冶金法による製造時に変形工程、特に鍛造工程によって得られる変形構造の形で存在する。全体として、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造を有する部分では、（大傾角粒界および大傾角粒界部分についても、小傾角粒界についても）非常に粒の細かい構造が得られ、この構造は高い強度および硬度を有する。この構造は非常に滑らかな表面を有し、このことは線量効率に関して有利である。この構造は、（例えば、電子ビームによる「コンディショニング」もしくは「調整」の際に、および／または使用時に）電子ビームの作用により局部的に再結晶されることが確認された。再結晶が起こる領域は、焦点軌道上の電子ビーム軌道の直近周辺に制限され、焦点軌道の厚みに応じて下方の支持体にまで（そして場合によっては支持体の中にまで）延びている。焦点軌道は再結晶された領域に高められた延性を有し、このことは亀裂形成の回避に関して有利である。また、焦点軌道は高められた熱伝導率を有し、このことは支持体への効果的な熱放散に関して有利である。焦点軌道の周辺領域は十分に変化のないままである。特に、焦点軌道の周辺領域は、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造内にあり、従って高い強度および硬度を有する。このことは焦点軌道の再結晶された領域の安定化に関して有利である。更に、驚くべきことに焦点軌道の（使用中に）局部的に再結晶された構造が、従来の製造方法、特に従来の粉末冶金法による製造方法の場合の再結晶工程の際におけるよりも著しく粒子の小さいままであることが判明した。焦点軌道表面は、再結晶された構造を有する領域においても長い使用期間にわたって滑らかであり、一様な細分化された亀裂模様を有する。従って、本発明によるＸ線回転陽極により長い使用期間にわたって高い線量効率が得られる。更に、本発明によるＸ線回転陽極は高寿命を有する。電子ビームの作用時における焦点軌道の再結晶された構造の微細粒形成に関して考えられ得る説明は、電子ビームの作用によって衝撃的な変化が起きることである。それに対して、従来の粉末冶金法による製造の場合に実施される熱処理時に、保持温度到達まで炉内で加熱する際に既に、再結晶特性に影響を及ぼす回復過程が起きることが確認された。
【００１２】
焦点軌道の特定の組成では、（変形行程、特に鍛造工程において調整される）変形度が増すほど高い初期硬度（および高い初期強度）を得ることができる。硬度（および強度）は、この初期硬度（および初期強度）から出発して、構造の再結晶度と共に減少する。再結晶度の増大にともなって延性も増大する。以下に実施形態に関連して述べる焦点軌道面に対して垂直な＜１１１＞方向および＜００１＞方向の優先集合組織は、特に鍛造工程によって（焦点軌道面に対してほぼ垂直方向に生じる力作用の際に）調整される。この優先集合組織も構造の再結晶度と共に減少する。支持体についても相応の関係が当てはまる。これらの関係から、専門家は、焦点軌道をその都度形成する際に、本発明に従って定められた特徴を焦点軌道の少なくとも一部分において維持するために、粉末冶金法による製造のパラメータ（特に、鍛造中の温度、鍛造工程時の変形度、熱処理中の温度、熱処理の期間）をどのように選定しなければならないかを認識する。これに関して、（焦点軌道に関してならびに支持体に関して）部分再結晶された構造とは、粒再形成によって生じた結晶粒が変形構造によって取り囲まれおりかつ部分再結晶された構造の断面積に対してこれらの結晶粒が５〜９０％の範囲の面積割合を成している構造のことである。粒再形成によって生じた結晶粒の面積割合が５％以下の範囲にあるか、又は粒再形成によって生じた結晶粒が構造内に全く存在しない場合、これに関しては、再結晶されていない構造から出発する。面積割合が９０％を上回る場合、これに関しては、完全再結晶された構造から出発する。面積割合を決定するのに適した可能な測定方法は、以下において図４Ａ乃至４Ｂの説明に関連して後述する。
【００１３】
本発明によるＸ線回転陽極は、特に、高い放射パワー（もしくは線量率）および高い回転速度のために設計されている高パワーＸ線回転陽極である。このような高パワーＸ線回転陽極は、特に、例えばコンピュータトモグラフィ（ＣＴ）および心臓血管応用（ＣＶ）のような医療分野において使用される。一般に、支持体、特に焦点軌道とは反対側の支持体面には、なおも別の層、連結部分（例えばグラファイト体等）等々が設けられるとよい。高パワーＸ線回転陽極の場合、一般に支持体の付加的な放熱が必要である。特に、本発明によるＸ線回転陽極は能動的冷却用に設計されている。この場合には、支持体に直接に境を接して又は支持体近傍内に、特にＸ線回転陽極の中心を貫通して（例えば回転対称軸に沿って延びる通路を通して）支持体の熱排出に役立つ流体が案内される。代替として、Ｘ線回転陽極の蓄熱容量を高めるために、そして放熱を高めるために、支持体の裏側にグラファイト体を（例えば、ろう付け、拡散接合等によって）取り付けるとよい。しかし、代替として、Ｘ線回転陽極を比較的低い放射パワー用に設計してもよい。この場合、事情によっては、能動的冷却およびグラファイトブロックを省略してもよい。
【００１４】
モリブデン基合金とは、特に、モリブデンを主成分として、即ち（重量パーセントで測定して）他の含有元素のそれぞれの割合よりも高い割合で有する合金のことである。支持体材料としては、特に、高い強度および硬度を有する特殊合金を使用してもよいし、および／または強度を高めるためにそれぞれの支持体材料に原子不純物又は粒子を添加してもよい。実施形態によれば、モリブデン基合金が、少なくとも８０（重量％）のモリブデン、特に少なくとも９８重量％のモリブデンを有する。タングステン基合金とは、特に、タングステンを主成分として有する合金のことである。特に、焦点軌道は、２６重量％までのレニウム割合を有するタングステン・レニウム合金から成る。特に、レニウム割合は５〜１０重量％の範囲にある。焦点軌道および支持体のこれらの上述の組成の場合に、特にそれぞれ上述の狭い方の範囲の場合に、硬度、耐熱性および熱伝導に関して良好な特性を得ることができる。
【００１５】
「最終的に熱処理されたＸ線回転陽極」とは、粉末冶金法による製造時に実施される全ての熱処理を終了したＸ線回転陽極のことである。必要とされる特徴は（そして従属請求項および変形例に関して後述する特徴も）、特に、粉末冶金法による製造時に実施される熱処理の終了後に存在するような（未使用の）完成品に関係する。支持体および焦点軌道を複合体として粉末冶金法により製造することは、完成品において、とりわけ支持体と焦点軌道との間の明確な拡散領域において認識できる。例えばＣＶＤ法（ＣＶＤ：chemical vapour deposition、化学蒸着）又は真空プラズマ溶射法による焦点軌道の形成におけるような代わりの製造方法の場合には、拡散領域が典型的に小さく形成されているか、又は殆ど存在しない。焦点軌道の「部分」は、特に、焦点軌道の巨視的な関連部分（即ち、多数の粒界および／または粒界部分を含む）に関係する。この場合に、必要とされる特性を有するこのような複数の部分も存在し得る。特に、電子ビームの軌道が延在している焦点軌道の部分は、必要とされる特性を有する。特に、焦点軌道はそれの全範囲にわたって必要とされる特性を有する。再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造は、まさしく再結晶され得なかった構造、まさしく部分再結晶され得た構造、又は部分的に再結晶され得なかった構造および部分的に部分再結晶され得た構造に関係する。
【００１６】
一実施形態によれば、焦点軌道面に対して垂直な焦点軌道の部分が、Ｘ線回析（ＸＲＤ：X-ray Diffraction）により決定することができる４以上の集合組織係数ＴＣ(222)を持つ＜１１１＞方向の優先集合組織と、Ｘ線回析により決定することができる５以上の集合組織係数ＴＣ(200)を持つ＜００１＞方向の優先集合組織とを有する（ただし、
【数１】
0005984846.tif 000002
であり、この式において、Ｉ(hkl)はピーク（ｈｋｌ）の測定された強度、Ｉ0(hkl)はＪＣＰＤＳデータバンクによるピーク（ｈｋｌ）の集合組織のない強度、ｎは評価されたピークの個数であり、次のピーク、即ち（１１０），（２００），（２１１），（２２０），（３１０），（２２２）および（３２１）が評価された）。従って、焦点軌道において、＜１１１＞方向および＜００１＞方向は、焦点軌道面に対して平行な方向に沿ってよりも強く焦点軌道面の垂線に沿って配向されている。その際に「焦点軌道面」は焦点軌道の主広がり面によって決定される。焦点軌道面が湾曲している場合には（例えば、円錐台状に広がっている焦点軌道の場合である）、焦点軌道のその都度の測定点又は基準点に存在する焦点軌道の主広がり面が用いられる。
【００１７】
上述のように、焦点軌道面に対して垂直な＜１１１＞方向および＜００１＞方向の優先集合組織は、鍛造工程によって調整され、焦点軌道の再結晶度が増大するにつれて減少する。更に、再結晶度は、（鍛造時および／または鍛造後の）熱処理の温度上昇および時間増加にともなって増大する。従って、上述の集合組織係数は焦点軌道の再結晶度のための尺度でもある。特に、焦点軌道の再結晶度が低いほど、この方向の集合組織係数が高くなる。この実施形態に従って指定された集合組織係数の範囲内において、焦点軌道の部分は、再結晶されていない構造で存在するか、又は比較的低い再結晶度を有する部分再結晶された構造で存在する。この範囲内では焦点軌道の上述の有利な特性（高い硬度、粒の細かさ）が得られ、これらの有利な特性は更に高い集合組織係数において更に強く現れることが確認された。一実施形態によれば、焦点軌道面に対して垂直方向の焦点軌道の部分は、５以上の集合組織係数ＴＣ(222)および／または６以上の集合組織係数ＴＣ(200)を有する。変形度が低い（例えば、Ｘ線回転陽極の（全）変形度の２０％〜３０％の範囲でしかない）場合には、上述の優先集合組織も、より少ない強さで際立つ。一実施形態によれば、焦点軌道面に対して垂直な焦点軌道の部分が３．３以上の集合組織係数ＴＣ(222)および／または４以上の集合組織係数ＴＣ(200)を有し、この低い限界値の範囲は特に比較的低い変形度の場合に近似される。
【００１８】
タングステンおよびタングステン基合金は、立方体の内部中心に置かれた結晶構造を有する。角括弧記号＜・・・＞内の方向データはそれぞれ等価な方向も関係する。例えば＜００１＞方向は、［００１］方向のほかに、方向［００１-］（１-は１の上にバー”−”が付されている表示を表す）、［０１０］、［００２］、［２００］、［１００］も含む（それぞれ立方体の内部中心に置かれた単位格子に対して）。丸括弧記号（・・・）により、それぞれ格子面が表示される。ＸＲＤ測定の際に評価されるピークは、それぞれ付属の格子面（例えば、（２２２））により表示される。ここでも、専門分野において知られているように、ＸＲＤ測定の際に評価可能な格子面（２２２）に対するピークは、それと等価な格子面（例えば（１１１）等）によっても重みづけされることを考慮すべきである。従って、ＸＲＤ測定により決定されたピーク（２２２）の強度および特にそれから求められた集合組織係数ＴＣ(222)は、（焦点軌道面に対して垂直な）＜１１１＞方向の優先集合組織の尺度である。同様に、ＸＲＤ測定により決定されたピーク（２００）の強度および特にそれから求められた集合組織係数ＴＣ(200)は、＜００１＞方向の優先集合組織の尺度である。
【００１９】
集合組織係数は、それぞれ、次の式、即ち、
【数２】
0005984846.tif 000003
に従って算定され、例えば、ＴＣ(222)については、
【数３】
0005984846.tif 000004
に従って算定された。但し、Ｉ(hkl)は、集合組織係数ＴＣ(hkl)を決定されるべき該当ピーク（ｈｋｌ）のＸＲＤ測定により決定された強度を表す。１つのピーク（ｈｋｌ）の「決定された強度」としては、それぞれ、ＸＲＤ測定の際に検出された当該ピーク（ｈｋｌ）の最大値を使用することができる。各集合組織係数ＴＣ(hkl)を決定する際に、Ｉj(hkl)のｊ＝１〜ｎにわたる合計に、後続のＸＲＤ測定により決定されたピーク（１１０）、（２００）、（２１１）、（２２０）、（３１０）、（２２２）、および（３２１）の強度が加算される（即ち、ここでは：ｎ＝７）。Ｉ0(hkl)は、集合組織係数ＴＣ(hkl)を決定されるべき該当ピーク（ｈｋｌ）の（通常は正規化された）集合組織のない強度を表す。この集合組織のない強度は、該当材料が全く集合組織を持たないときに生じる。同様に、Ｉ0(hkl)のｊ＝１〜ｎにわたる合計に、これらの７つのピークの集合組織のない強度が加算される。各ピークでの集合組織のない強度はデータバンクから得ることができ、それぞれ該当材料の主成分に対するデータが用いられる。従って、ここでは焦点軌道のために、タングステン（JCPDS-No.00-004-0806）についての「Powder Diffraction File」（粉末Ｘ線回析測定データ）を使用した。特に、ピーク（１１０）について集合組織のない強度１００、ピーク（２００）について集合組織のない強度１５、ピーク（２１１）について集合組織のない強度２３、ピーク（２２０）について集合組織のない強度８、ピーク（３１０）について集合組織のない強度１１、ピーク（２２２）について集合組織のない強度４、そしてピーク（３２１）について集合組織のない強度１８を使用した。
【００２０】
次に、Ｘ線回析により種々のピークの強度を決定するためにここで使用された試料準備および測定方法を説明する。先ず、焦点軌道は、鍛造ゾーンの領域（鍛造工程において鍛造工具と直接に接触した、又は鍛造工具に対して直ぐ近くにあった焦点軌道の上部領域）が、完成されたＸ線回転陽極において完全に除去されなかった場合に、除去されるように研磨される。特に、焦点軌道面に対して平行方向の研磨面を有する焦点軌道は、（焦点軌道の出発厚さに応じて）０．１〜０．５ｍｍの残存厚さに研磨される。続いて、得られた研磨面が何度も、少なくとも２度、（研磨工程に伴う変形構造を除去するために）電解研磨される。ＸＲＤ測定の実施中に試料は回転されて、約１０ｍｍの直径を有する面にわたって回析を励起させられた。ＸＲＤ測定を実施するために、θ２−θ回析ジオメトリが使用される。ここでは回析させられた強度が概観撮影において０．０２０°のステップ幅でかつ測定角度ごとにそれぞれ２秒の測定時間で測定された。Ｘ線として１．５４０６Åの波長を有するＣｕ−Ｋα１放射が使用された。付加的に存在するＣｕ−Ｋα２放射によって得られた撮影内に生じる付加的な効果が、相応のソフトウェアによって強調された。それに続いて、上述の７つのピークに対するピーク最大値が決定される。ここではＸＲＤ測定が、θ２−θ回析ジオメトリ、ゲーベルミラーおよびゾル−Ｘ−検出器（Sol-X-Detektor）を有するブルカー・エイエックスエス（Brucker axs）社製のブラッグ−ブレンターノ型回析計「D4 Endeaver」を用いて実施された。しかし、専門分野において知られているように、同等の結果が得られる相応の調整を有するその他の装置も使用することができる。
【００２１】
モリブデンおよびモリブデン基合金は、同様に立方体の内部中心に置かれた結晶構造を有する。従って、既に焦点軌道に関して説明した表記法、集合組織係数の決定式、試料準備ならびに測定方法が相応に適用可能である。試料準備の際にＸ線回転陽極が既述の方法と違って支持体材料まで研磨され、研磨面は焦点軌道面に対して平行である。支持体における集合組織のない強度については、モリブデン（JCPDS-No.00-042-1120）についての「Powder Diffraction File」（粉末Ｘ線回析測定データ）を使用した。特に、ピーク（１１０）については集合組織のない強度１００、ピーク（２００）については集合組織のない強度１６、ピーク（２１１）については集合組織のない強度３１、ピーク（２２０）については集合組織のない強度９、ピーク（３１０）については集合組織のない強度１４、ピーク（２２２）については集合組織のない強度３、ピーク（３２１）については集合組織のない強度２４を使用した。
【００２２】
一実施形態によれば、焦点軌道面に対して垂直方向の焦点軌道の部分において、Ｘ線回析により決定可能な集合組織係数ＴＣ(222)およびＴＣ(310)の次の関係が満たされている。
【数４】
0005984846.tif 000005
この比によって、どれほど強くピーク（２２２）が広がっているか、もしくは滑らかになっているかが表される。ピーク（２２２）が強く滑らかにされている場合には、それによって（隣接する）ピーク（３１０）の強さも高められ、それにともなってその比の値が減らされる。従って、その比が大きいほど、ピーク（２２２）がより少ない強さで滑らかにされることが当てはまる。焦点軌道の部分が再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在する本発明によるＸ線回転陽極の場合には、この比が、従来において粉末冶金法により複合体として製造されたＸ線回転陽極の場合よりも明らかに高いことが確認された。特に、この比は再結晶度の増大にともなって減少する。従って、この比は焦点軌道を表す量であり、この比のより高い値では焦点軌道の上述の好ましい特性（粒の細かさ、僅かな粗さ）が格別に存在する。特にこれは７以上の比である。しかし、変形度が低い場合、この比は５よりも低い値を有し得る。特に、この比は４以上又は３．５以上であり、これらの低い限界値の範囲は、特に、低い変形度（例えば２０〜３０％の範囲の（全）変形度）を有するＸ線回転陽極の場合に達成される。それにも拘らず、これらの低い限界値も、従来において粉末冶金法により複合体として製造されたＸ線回転陽極の場合よりも高い。
【００２３】
一実施形態によれば、焦点軌道の部分が３５０ＨＶ３０以上の硬度を有する。既に説明したように、このように高い硬度は、特に、使用期間にわたる焦点軌道の粗さおよび／または変形の回避に関して有利である。この説明の際に行う硬度データは、DIN ISO 6507-1による硬度決定に関係する。特に、２秒の負荷時間（DIN EN ISO 6507-1によれば、２〜８秒）と、１０秒の作用期間もしくは荷重保持時間（DIN EN ISO 6507-1によれば、１０〜１５秒）を用いるとよい。この負荷時間および作用期間は、特にモリブデンおよびモリブデン基合金の場合、得られる測定値に影響を及ぼす。硬度測定（焦点軌道の場合にも支持体の場合にも）、特に、焦点軌道面に対して垂直に向いた半径方向のＸ線回転陽極断面において実施される。
【００２４】
一実施形態によれば、焦点軌道の部分が完全に部分再結晶された構造で存在する。特に焦点軌道全体が完全に部分再結晶された構造で存在する。一実施形態によれば、部分再結晶された構造内で粒再形成によって生じた結晶粒が変形構造によって取り囲まれ、部分再結晶された構造の断面積に対して、これらの結晶粒が１０％〜８０％の範囲、特に２０％〜６０％の範囲の面積割合を有する。これらの範囲内、特に狭い方の範囲内において、表面状態および線量効率に関して、また長い使用期間に関しても、焦点軌道の良好な特性を達成することができた。指定された値範囲のために適用可能な面積割合の決定方法は図に基づいて説明する（特に、図４Ａ〜４Ｄに対する説明を参照されたい）。上述の実施形態に対する代替として、焦点軌道の部分又は場合によっては焦点軌道の全体が再結晶されていない構造で存在してもよい。他の実施形態によれば、一般に（部分が部分再結晶された構造および／または再結晶されていない構造で存在するかどうかに関係なく）、（粒再形成によって生じた結晶粒の）面積割合は８０％以下、特に６０％以下である。
【００２５】
一実施形態によれば、焦点軌道の部分が１０μｍ以下の平均小傾角粒界間隔を有する。平均小傾角粒界間隔は、焦点軌道の部分の範囲内における焦点軌道面に対して垂直に向いた半径方向の断面において粒界、粒界部分および５°以上の粒界角度を有する小傾角粒界が決定される測定方法によって決定可能であり、焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔を決定するために、それによって得られる粒界パターンの中へ、互いに１７．２μｍの間隔をそれぞれ有し焦点軌道面に対してそれぞれ平行に延びる複数の線から成り前記断面に対して平行に延びる線群が置かれ、個々の線において各線と粒界パターンの線との互いに隣接するそれぞれ２つずつの交点の間の間隔がそれぞれ決定され、これらの間隔の平均値が焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔として決定され、焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔を決定するために、得られる粒界パターンの中へ、互いに１７．２μｍの間隔をそれぞれ有し焦点軌道面に対してそれぞれ垂直に延びる複数の線から成り断面に対して平行に延びる線群が置かれ、個々の線において各線と粒界パターンの線との互いに隣接するそれぞれ２つずつの交点の間の間隔がそれぞれ決定され、これらの間隔の平均値が焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔として決定され、平均小傾角粒界間隔が、焦点軌道面に対して平行方向の平均小傾角粒界間隔と、焦点軌道面に対して垂直方向の平均小傾角粒界間隔との幾何学的平均値として決定される。この測定方法を実施するための詳細は図４Ａ〜４Ｄの説明において示す。１０μｍ以下の平均小傾角粒界間隔を有するこのような微細粒構造は、特に焦点軌道表面の粗さの回避に関して有利である。構造のこの粒の細かさはまたもや変形度に関係する。従って、特にＸ線回転陽極の高い変形度において、小さい平均小傾角粒界間隔を達成することができる。特に、一実施形態による平均小傾角粒界間隔は５μｍ以下である。Ｘ線回転陽極の小さい変形度の場合、その小傾角粒界間隔は若干大きい。特に、それは一実施形態によれば１５μｍであり、この大きい限界値自体は、従来において粉末冶金法により複合体として製造されたＸ線回転陽極において対応する値よりも小さい。
【００２６】
サブ構造が存在するか否か、そしてサブ構造がどの程度存在するかに関する特性量は、平均（大傾角）粒界間隔（即ち、１５°以上の粒界角度）と平均（小傾角）粒界間隔（即ち、５°以上の粒界角度）との比である。この比が大きいほど再結晶度が減少する。一実施形態によれば、この比は１．２以上である。特に、この比は１．５以上であり、更に好ましくは２以上である。
【００２７】
一実施形態によれば、焦点軌道の部分が焦点軌道面に対して平行方向に＜１０１＞方向の優先集合組織を有する。焦点軌道の再結晶度が低いほど、焦点軌道面に対して平行なこの方向における＜１０１＞方向の優先集合組織が高い。焦点軌道面に対して平行な方向における＜１０１＞方向の優先集合組織と、＜１１１＞方向および＜００１＞方向の優先集合組織との相対的な比は、ＥＢＳＤ解析（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction、後方散乱電子回析）により推定することができる。ＥＢＳＤ解析により、優先集合組織および対応するＥＢＳＤ集合組織係数を、焦点軌道面に対して平行方向においても焦点軌道面に対して垂直方向においても決定することができ、このためには試料面（例えば、図３に示されているような断面）のみを検査すればよい。試料準備および測定方法は全体的に図４Ａ〜４Ｄを参照して説明し、ＥＢＳＤ集合組織係数を決定するための詳細（特に、測定の厳密な処理）に立ち入ることはしない。ＥＢＳＤ集合組織係数の厳密な決定方法の説明なしにも、異なるＥＢＳＤ集合組織係数の比較から、異なる方向（焦点軌道面に対して垂直方向および平行方向）における優先集合組織の際立ち（明確さ）に関する情報を得ることができる。本発明による試料では、焦点軌道面に対して垂直な方向において、＜１１１＞方向について５．５のＥＢＳＤ集合組織係数を、そして＜００１＞方向について５．５のＥＢＳＤ集合組織係数を決定した。焦点軌道面に対して平行な方向において、本発明による試料では、半径方向（ＲＤ）において＜１１０＞方向について２．５のＥＢＳＤ集合組織係数を、そして接線方向（ＴＤ）において＜１１０＞方向について２．２のＥＢＳＤ集合組織係数を決定した。従って、焦点軌道面に対して平行な方向における＜１１０＞方向（もしくは＜１０１＞方向）の優先集合組織が、焦点軌道面に対して垂直な＜１１１＞方向および＜００１＞方向の集合組織の半分も際立っていないことを確認できた（これは、他の試料に基づいて正しいことを確認した）。
【００２８】
一実施形態によれば、焦点軌道が（焦点軌道面に対して垂直方向に測って）０．５ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲の厚さを有する。使用中に、特に約１ｍｍの範囲の厚さが実証された。一実施形態によれば、焦点軌道および／または支持体が（理論的な厚さに対して相対的に）９６％以上、特に９８％以上の相対厚さを有し、これは、特に材料特性および熱伝導に関して有利である。厚さ測定は特にDIN ISO 3369に従って行われた。
【００２９】
一実施形態によれば、（最終的に熱処理されたＸ線回転陽極において）支持体の少なくとも一部分が、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在する。これらの特徴を有する支持体は、再結晶された構造を有する支持体に比べて、特に高い機械的負荷時に巨視的な変形に対する高い安定性を有することが分かった。このような支持体は、能動冷却に基づいて支持体（又は支持体の少なくとも大部分）の温度が再結晶限界以下の範囲に保つことができる能動冷却式のＸ線回転陽極の場合に格別に好適である。更に、このような支持体は低い放射パワー範囲（いわゆる中域範囲および低域範囲）にも非常に好適である。支持体の裏面にグラファイト体が取り付けなければならない場合には、支持体の再結晶限界を上回る支持体（又は支持体の部分）の温度上昇が回避されるように、グラファイト体が（例えば拡散接合によって）取り付けられると好ましい。本発明に従って焦点軌道が少なくとも部分的に再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在することによって、支持体も、粉末冶金法による製造時に、複合体としてコスト的に良好にかつ簡単に、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で製造することができる。一実施形態によれば、支持体の部分が２３０ＨＶ１０以上、特に２６０ＨＶ１０以上の硬度を有する。これらの範囲は巨視的な変形に対する支持体の高い安定性に関して有利であり、より高い硬度の範囲において格別に高い安定性がもたらされる。
【００３０】
焦点軌道に関する上述の説明に対応して、支持体の場合にも（支持体の特定組成において）硬度、変形度、再結晶度、延性の相互関連性が存在する。この相互関連性から、専門家にとっては、支持体のそれぞれの組成において、支持体に関して挙げられた特徴を支持体の少なくとも一部において得るために、どのようにして粉末冶金法による製造のパラメータ（特に、鍛造中の温度、鍛造工程時の変形度、熱処理中の温度、熱処理の期間）を選定しなければならないかということが明らかになる。支持体の「部分」は、特に支持体の巨視的な関連部分（即ち、多数の粒界および／または粒界部分を含む）に関係する。要求された特性を有する複数のこのような部分も存在し得る。特に、支持体はそれの全範囲にわたってそれぞれ要求された特性を有する。
【００３１】
この実施形態の他の利点は、支持体のために典型的な材料および材料組合せを使用できることにあり、このことは、特に製造費用およびコストに関して有利である。支持体の硬度および強度を高めるために、特殊合金の使用および／または支持体材料への原子不純物又は粒子の添加は必要でない。一実施形態によれば、支持体がモリブデン基合金から成り、その他の合金成分が（例えば酸素による不純物を除いて）、Ｔｉ（Ｔｉ：チタン），Ｚｒ（Ｚｒ：ジルコニウム），Ｈｆ（Ｈｆ：ハフニウム）のグループの少なくとも１つの元素と、Ｃ（Ｃ：炭素），Ｎ（Ｎ：窒素）のグループの少なくとも１つの元素とによって構成されている。酸素成分は基本的にできるだけ少なくすべきである。一実施形態によれば、支持体材料は、規格ＡＳＴＭＢ３８７−９０において粉末冶金法による製造用に挙げられているＴＺＭと呼ばれるモリブデン合金によって構成されている。ＴＺＭ合金は、特に０．４０〜０．５５重量％のＴｉ成分（Ｔｉ：チタン）、０．０６〜０．１２重量％のＺｒ成分（Ｚｒ：ジルコニウム）、０．０１０〜０．０４０重量％のＣ成分（Ｃ：炭素）、０．０３重量％以下のＯ成分（Ｏ：酸素）、および（不純物を除く）残り成分Ｍｏ（Ｍｏ：モリブデン）を有する。一実施形態によれば、支持体材料はモリブデン合金によって構成され、このモリブデン合金は、１．０〜１．３重量％のＨｆ成分（Ｈｆ：ハフニウム）、０．０５〜０．１２重量％のＣ成分、０．０６重量％以下のＯ成分、および（不純物を除く）残り成分Ｍｏを有する（この合金は一部ではＭＨＣとも呼ばれる）。両組成では酸素が不純物をなし、酸素の成分はできるだけ低くすべきである。上述の組成は、良好な熱伝導が実証され、そして製造中の処理が非常に良好であった。
【００３２】
一実施形態によれば、焦点軌道面に対して垂直方向の支持体の部分が＜１１１＞方向および＜００１＞方向の優先集合組織を有する。一実施形態によれば、支持体の部分が焦点軌道面に対して平行な方向において＜１０１＞方向の優先集合組織を有する。上述の優先集合組織は、既に焦点軌道に関して説明したように鍛造工程において相応に調整される。優先集合組織は再結晶度の増大にともなって再び減少する。この関係から、ここでも専門家にとっては、（すでに焦点軌道に関して説明したようのと同様に）、上述の優先集合組織を支持体の少なくとも一部分において得るために、支持体のそれぞれの組成において粉末冶金法による製造のパラメータをどのように選定しなければならないかということが明らかになる。一実施形態によれば、焦点軌道面に対して垂直方向の支持体の部分が、Ｘ線回析により決定可能な５以上の集合組織係数ＴＣ(222)を持つ＜１１１＞方向の優先集合組織と、Ｘ線回析により決定可能な５以上の集合組織係数ＴＣ(200)を持つ＜００１＞方向の優先集合組織とを有する。一実施形態によれば、これらの集合組織係数ＴＣ(222)およびＴＣ(200)がそれぞれ少なくとも４以上である（この低い限界値を上回る範囲は、特に低い変形度において達成することができる）。支持体の高い硬度および安定性に関しては、低い再結晶度が有利であり、従って優先集合組織の高い際立ちが有利である。従って、一実施形態によれば、集合組織係数ＴＣ(222)およびＴＣ(200)がそれぞれ少なくとも５．５以上である。
【００３３】
鍛造工程の際に焦点軌道面に対してほぼ垂直方向の力作用が生じる。製造プロセス中においてこの力作用の方向は一般にＸ線回転陽極の（将来の）回転対称軸に対してほぼ平行である。焦点軌道面がほぼ平らに形成されている場合には、この対称性が維持されたままである。これに対して焦点軌道面が平らでなく、例えば円錐台状に形成されている場合には（図３参照）、一般に鍛造工程後に、又は鍛造工程の際に、外側の取り巻いている部分が所望の角度（例えば８°〜１２°の範囲内）だけ折り曲げられる。その際に焦点軌道および支持体の鍛造工程中に調整された集合組織は維持されたままである。従って、支持体の集合組織に関しては、更に焦点軌道面（もしくは焦点軌道と支持体との間の境界面）が関係する。斜めに曲げられた焦点軌道の場合における上述の形状変化に基づいて、中央領域における支持体の集合組織が僅かに相違する（中央領域においては、厳密に言えば焦点軌道面に代わって、回転対称軸に対して垂直に向いた平面が重要である）。
【００３４】
一実施形態によれば、支持体部分が室温において２．５％以上の伸び率を有する。特に、支持体部分が室温において５％以上の伸び率を有する。その伸び率では、更に支持体の再結晶度が増すにつれて、室温での支持体の延性および伸び率が増す。この関係に基づいて、専門家は粉末冶金法による製造のパラメータ（特に、１つ又は複数の熱処理の期間および温度）を適切に選定することができ、それによってそれぞれにおける伸び率の値範囲達成することができる。伸び率の指定に付属した測定方法は、DIN EN ISO 6892-1に従って実施することができ、それぞれ支持体内で半径方向に走る試料が測定試料として使用される。特にDIN EN ISO 6892-1に記載された応力速度基方法Ｂを適用することができる。
【００３５】
更に、本発明は、場合によっては１つ又は複数の上述の実施形態および／または変形例に従って構成することができる本発明によるＸ線回転陽極を、Ｘ線の発生のためにＸ線管に使用することに関する。
【００３６】
更に、本発明は、場合によっては１つ又は複数の上述の実施形態および／または変形例に従って構成することができる本発明によるＸ線回転陽極の製造方法に関する。この方法は次のステップ、即ち、
Ａ）適切な出発粉末のプレスおよび焼結によって複合体として製造され、モリブデン又はモリブデン基混合物からなる支持体部分と、その支持体部分の上に形成されたタングステン又はタングステン基混合物からなる焦点軌道部分とを有する出発物体を準備するステップと、
Ｂ）その物体を鍛造するステップと、
Ｃ）その鍛造ステップの際に又は鍛造ステップ後にその物体の熱処理を行うステップと、を有し、
最終的に熱処理されたＸ線回転陽極において前記焦点軌道部分から得られる焦点軌道の少なくとも一部分が再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在するように低い温度でかつ当該構造で存在するような期間にわたって前記熱処理が行われる。プレスおよび焼結は、密度の高い均一な焼結体（以下において、物体ともいう）が得られる（これは専門分野において知られているとりである）。焼結体は、特に、（理論的密度に対して）９４％以上の相対密度を有する。本発明による上述のＸ線回転陽極は、特に上述の製造方法によって入手可能である。この方法は、更に別のステップを有する。特に鍛造のステップおよび熱処理のステップは何度も相次いで行われてよい。最後の熱処理は特に真空内で行われるとよい。一実施形態によれば、鍛造が、材料の変形抵抗を十分に下げるために、高められた温度で行われ、鍛造工程に続いて付加的に熱処理（応力低減焼きなまし）が実施される。
【００３７】
一実施形態によれば、（鍛造中および／または鍛造工程の後に続く熱処理時の）熱処理が、焦点軌道の再結晶温度以下の温度、特に焦点軌道の再結晶限界の範囲内の温度で行われる。一実施形態によれば、（鍛造中および／または鍛造工程の後に続く熱処理時の）熱処理が、支持体の再結晶温度以下の温度、特に支持体の再結晶限界の範囲内の温度で行われる。再結晶温度は、とりわけそれぞれの（材料）組成およびそれぞれの材料の変形度に関係する。変形度が高いほど、再結晶温度が低くなる。Ｘ線回転陽極の形状に応じて、異なる変形度の範囲も存在し得る。一実施形態によれば、熱処理が１，５００℃以下、特に１，３００−１，５００℃の範囲の温度で行われる。これらの温度は、特に、ＴＺＭからなる支持体又は上述のＭｏ，Ｈｆ，ＣおよびＯからなる具体的な組成からなる支持体の場合に、焦点軌道においても支持体においても所望の特性を得るのに適している。鍛造工程後に実施される熱処理の期間は、特にほんの少しの時間、例えば１〜５時間の範囲である。
【００３８】
一実施形態によれば、鍛造物体が鍛造終了後に２少なくとも２０％、特に２０％〜６０％の範囲の変形度を有する。しかし、８０％までの変形度も可能である。鍛造時の力作用は、特に焦点軌道面に対して正確に又はほぼ垂直に向けられているＸ線回転陽極の回転対称軸に対して平行に生じる。（力作用方向に沿った）各物体の出発高さに対する、力作用方向に対して平行に得られる各物体の相対的な高さ変化から成る比が、変形度と呼ばれる。
【００３９】
以下において、添付図面を参照する実施例の説明に基づいて、本発明の他の利点および有効性を明らかにする。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１Ａ乃至１Ｃは異なる再結晶度の具体例を示すための概略図である。
【図２】図２は熱処理の温度に関係した硬度の推移の具体例を示すための概略図である。
【図３】図３はＸ線回転陽極の概略断面図である。
【図４】図４Ａ乃至４ＤはＥＢＳＤ解析の具体例を示すための概略図である。
【図５】図５Ａ乃至５Ｃは異なった方向に沿った本発明によるＸ線回転陽極の焦点軌道の逆極点図である。
【図６】図６はＣＶＤにより形成された焦点軌道の逆極点図である。
【図７】図７は真空プラズマ溶射によって形成された焦点軌道の逆極点図である。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
図１Ａ〜１Ｃおよび図２の以下の説明は、再結晶されていない構造と、部分再結晶された構造と、(完全に)再結晶された構造とを互いに区別する基準を示す。更に、これらの図に基づいて、再結晶度を定めるパラメータを説明する。これらの説明は、焦点軌道に関しても支持体に関しても当てはまる。図１Ａ〜１Ｃには、例えば適切に準備された研磨面の電子顕微鏡撮影時に、特にＥＢＳＤ解析（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction、後方散乱電子回析）の際に表示可能であるような（非常に拡大された）構造が概略的に示されている。図４Ａ〜４Ｄを参照して、適切な試料準備方法、適切な測定装置および適切な測定方法を説明する。専門分野において知られているように、粒界もしくは粒界部分（ならびに場合によっては小傾角粒界も）および転位を、このような電子顕微鏡撮影で可視化することができる。このために最小回転角度が指定され、その角度の到達から粒界が描かれる。図１Ａ〜１Ｃでは（図１Ｂにおいて分離して示された部分図を除いて）１５°の最小回転角度を指定したことから出発するので、大傾角粒界（もしくは粒界部分）の経過が目に見える。図２には、粉末冶金による製造の際に鍛造工程後に得られる初期硬度ＡＨから出発して（変形構造の初期硬度ＡＨ）、例えば１時間という時間の如く予め定められた時間ｔにわたって行われる後続の熱処理（応力緩和焼鈍）の温度Ｔに対する硬度の推移が示されている。熱処理が、もっと長い予め定められた時間にわたって行われる場合には図２に示された段部がむしろ左側へ（即ち、低い温度の方へ）ずれ、これに対してもっと短い時間の場合にはむしろ右側へ（即ち、高い温度の方へ）ずれる。
【００４２】
図１Ａには、例えば、（粉末冶金法による製造の際に行われる）鍛造工程後に得られるような純粋の変形構造が示されている。専門分野において知られているように、このような変形構造は、相応の結晶粒の周りを囲んでいる明確な粒界を持っていない。むしろ、それぞれ開放始端および／または開放終端を有する粒界部分２しか認識できない。部分的に、(鍛造工程中の変形度に応じて)焼結体の元の粒の粒界の部分をなおも認識することができる。更に、変形（鍛造工程）によって、図１Ａおよび１Ｂにおいて記号"⊥"によって示されている転位４と、新たな粒界部分２とが形成されている。焼結体の元の粒は、これらの粒がなおも認識可能であるかぎり、変形に基づいて強く押し潰されて歪められている。更に、変形構造は、各研磨面のＥＢＳＤ解析の際にもっと小さい最小回転角度を設定する場合に可視化できるサブ構造を有する。以下に、図１Ｂを参照して変形構造のサブ構造を説明する。変形度の増大にともなって、（焼結体の粒の）元の粒界は部分的に消え、又はそれどころか完全に消える。変形構造のこれらの典型的な特徴の強さおよび頻度は、とりわけ（材料の）組成および変形度に関係する。特に、変形度の増大にともなって、ますます小傾角粒界部分が発生し、大傾角粒界部分の頻度も増大することを考慮すべきである。一様な組織の場合に規則的にＡＳＴＭ規格Ｅ１１２−９６に従って行われる平均粒界の決定は、（少なくとも１５°の最小回転角度においては）粒界部分しか認識できないために不可能である。
【００４３】
変形構造においては、一般に、温度上昇にともなって増加する回復過程が進行する。例えば転位の消滅および／または整列を認識できるこのような回復過程にとって、活性化エネルギーは必要でない。これらの回復過程は硬度の減少をもたらす。この回復過程の範囲ＥＨ（図２におけるＴ1までの範囲）では硬度が温度上昇にともなって連続的に減少し、この範囲ＥＨでの勾配は比較的平らである（図２参照）。特定の温度Ｔ1から再結晶時の粒再形成に必要な活性エネルギーが形成される。この温度Ｔ1は、とりわけ変形構造の組成および変形度に関係すると共に、その都度実施される熱処理の期間に関係する。再結晶が生じると、（先ず）部分再結晶された構造が生じる。図１Ｂには部分再結晶された構造が示され、これは粒再形成によって生じた幾つかの結晶粒６を有する。結晶粒（もしくはクリスタリット）６はそれぞれ結晶粒６の周りを囲んでいる粒界８を有し、これらの粒界８は、例えば、特にＥＢＳＤ解析（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction、後方散乱電子回析）の際に適切に準備された研磨面の電子顕微鏡撮影で表示可能である。更に、部分再結晶された構造の残りの部分（つまり結晶粒６の周りを囲んでいる部分）が変形構造内に存在する。粒再形成に基づいて、ならびに部分的に回復過程に基づいて、変形構造内に発生する転位４がますます消滅する。
【００４４】
既に説明したように、変形構造の他の特徴は変形構造がサブ構造を有することにある。このようなサブ構造は、例えば５°の最小回転角度（又は必要ならば更に小さい角度）のような小さい最小回転角度を指定することによって、可視化することができる。このようにして、大傾角粒界（粒界部分２および結晶粒６の周りを囲んでいる粒界８）のほかにさらに、サブ構造を成す小傾角粒界９も認識することができる。このことが図１Ｂの下側のボックス内に示されており、このボックス内には上側のボックス内に示されている構造の一部が拡大表示されている。サブ構造の小傾角粒界９はこの図に細線で示されている。この図により明らかのように、粒界部分２の大傾角粒界に部分的になおも小傾角粒界９が続いている。その場合に粒再形成によって生じた結晶粒６にはサブ構造がない。本発明によるＸ線回転陽極では、変形構造のサブ構造９が特に微細粒で形成されている。
【００４５】
熱処理の温度に（また時間にも）ともなって増える再結晶がますます起きるにつれて、硬度が激しく減少する（図２参照）。図２において、温度Ｔ1から、その前ではなだらかに下降するグラフが急峻に下降する勾配に移行する。なだらかに下降するグラフ部分と急峻に下降するグラフ部分との間の移行範囲、特に最高曲率を有する点が、再結晶限界ＲＫＳとして示されている（図２参照）。再結晶度が増すにつれて、粒再形成によって既に生じていた結晶粒が大きくなり、粒再形成によって他の結晶粒および変形構造がますます消滅する。特に、変形構造は、粒再形成によって生じた結晶粒により、ますます「やつれ果てる」。再結晶度が更に増すにともなって、粒再形成によって生じた結晶粒の粒界が互いにぶつかり、最終的に（少なくとも十分に）残る中間空間が更に埋められる。この段階で結晶成長が再び遅くなり、図２においてグラフの勾配がなだらかになる。再結晶が９９％まで終了した状態、特に粒再形成によって生じた結晶粒が、構造断面積に対して９９％の面積割合を有する状態に到達する。図２においてＴ2に対応する再結晶温度は、（図２において熱処理の期間が１時間であるとすると）１時間の熱処理後に、この再結晶温度で再結晶が９９％まで終了するように定められる。温度Ｔ1から始まって再結晶温度Ｔ2まで及ぶ範囲ＲＫは、この範囲内で再結晶過程の大部分が進行することから、再結晶範囲と呼ばれる。最後にはグラフは範囲ＥＢに移行し、この範囲ＥＢにおいてグラフはもはや下降しないか、又はなおも非常になだらかに下降する。この範囲においてなおも粒成長が生じるが、しかし再結晶は行われないか、又は非常に僅かな程度（特に、構造の残りの１％程度）でのみなおも再結晶が行われる。
【００４６】
図１Ｃは理想的な完全再結晶された構造を示す。粒界は粒再形成によって生じた結晶粒に直接に互いに隣接する。元の変形構造が完全に全部消滅している。図１Ｃには完全再結晶された構造の「理想状態」が示されている。というのは、粒界のそれぞれが全ての広がり方向に沿って互いに隣接しているからである。
【００４７】
図３には、回転対称軸１２に対して回転対称に形成されているＸ線回転陽極１０の構成が概略的に示されている。Ｘ線回転陽極１０は、相応の回転軸上に取り付け可能な皿状の支持体１４を有する。上面側では支持体１４上にリング状の焦点軌道１６が形成されており、この焦点軌道１６は、図示の実施形態では（扁平の円錐の）円錐台形状を有する。焦点軌道１６は、支持体１４のうち少なくとも、電子ビームの使用時に消耗される領域を覆っている。一般に焦点軌道１６は電子ビームの軌道領域よりも広い該支持体１４の領域を覆っている。Ｘ線回転陽極１０の外形および構造は、専門分野において知られているように、図示のＸ線回転陽極と相違する。図３により明らかであるように、再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造の（巨視的な）割合は、（焦点軌道においても支持体においても）一般に、半径方向の（即ち、回転対称軸１２を通り）かつ焦点軌道面に対して垂直に延在する断面を、どの領域が再結晶されていない構造および／または部分再結晶された構造で存在しているかという点に関して検査することによって確定することができる。
【００４８】
次に、図４Ａ〜４Ｄを参照しながら走査型電子顕微鏡により実施可能なＥＢＳＤ解析（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction、後方散乱電子回析）を説明する。このようなＥＢＳＤ解析では、顕微鏡面上でそれぞれの構造の特徴描写が行われる。特に、このようなＥＢＳＤ解析では、それぞれの構造の粒の細かさを決定し、サブ構造の発生および程度を確定し、部分再結晶された構造内において粒再形成によって生じた結晶粒の割合ならびにその構造内で生じる優先集合組織を決定することができる。このために、試料準備の際に、焦点軌道面に対して半径方向かつ垂直方向に向いたＸ線回転陽極断面（図３に示された断面に相当する）を作製する。適切な研磨面の準備は、特に、Ｘ線回転陽極の得られた断面の少なくとも一部を浸漬、研削、研磨およびエッチングすることによって行い、引き続いて（研削工程によって生じた表面上の変形構造を取り除くために）表面を更にイオン研磨する。特に、検査すべき研磨面は、Ｘ線回転陽極の焦点軌道の一部分と、支持体の一部分とを有するように選ぶとよく、それにより両部分を検査することができる。測定装置は、準備された研磨面に電子ビームが２０°の角度で衝突するようになっている。走査型電子顕微鏡（ここでは：Carl Zeiss社製の「Ultra 55 plus」）の場合、電子源（ここでは：電界放射陰極）と試料との間の距離が１６．２ｍｍであり、試料とＥＢＳＤカメラ（ここでは：「DigiViewIV」）との間の距離が１６ｍｍである。括弧内に示した製品は、それぞれ出願人が使用した装置型式に該当し、基本的には、既述の機能を可能にする他の装置型式も、適切な方法で使用可能である。加速電圧は２０ｋＶであり、５０倍の拡大が設定され、順次走査される試料上の個々のピクセルの間隔は４μｍである。
【００４９】
個々のピクセル１７は互いに正三角形に配置され、三角形の辺長はそれぞれ４μｍのラスタ間隔１８に対応する（図４Ａ参照）。個々のピクセル１７についての情報は、５０ｎｍ（ナノメータ）の直径と５０ｎｍの深さを持つ表面を有するそれぞれの試料の１つの容積に由来する。１つのピクセルの情報の表示は六角形１９（図４Ａに破線で示す）の形で行われ、その六角形１９の辺は、それぞれ当該ピクセル１７と隣の（６個の）ピクセル１７との間の中間垂直線を成す。被検査試料面２１は、特に１，７００μｍ×１，７００μｍである。図４Ｂに示されているように、被検査試料面２１は、ここでは、上半分において（断面で）約８５０×１７００μｍ2の焦点軌道部分２２を有し、下半分において（断面で）約８５０×１７００μｍ2の支持体部分２４を有する。（焦点軌道と支持体との間の）境界面２６は、焦点軌道面に対して平行であり、かつ被検査試料面２１の中心を通っている（それぞれ試料面の両側面に対して平行）。更に、境界面２６は半径方向ＲＤに対して平行である（例えば図３、図４Ｂにおける方向ＲＤ参照）。以上に図４Ａを参照して説明したように、被検査試料面２１は４μｍのラスタにより走査される。
【００５０】
平均粒界間隔（もしくは小傾角粒界間隔）を決定するために、ＥＢＳＤ解析において被検査試料面２１内の最小回転角度以上の粒界角度を有する粒界および粒界部分を可視化することができる。ここでは平均粒界間隔を決定するために、走査型電子顕微鏡において１５°の最小回転角度を設定する。Ｘ線回転陽極の検査される部分は、６０％の（全）変形度を有する。焦点軌道の高い硬度に基づいて焦点軌道自体の（局部的）変形度は少ないのに対して、支持体の（局部的）変形度は少なくとも部分的に高いことを考慮すべきである。特に、支持体の変形度は、焦点軌道から離れて焦点軌道面に対して垂直方向に下に向かって増大する。従って、検査結果は、それぞれ検査される部分の（全）変形度と、被検査試料面２１の位置とに関係する。境界面２６の領域内における被検査試料面２１の前述の位置に基づいて、検査される焦点軌道部分２２も、検査される支持体部分２４も、境界面２６から１ｍｍよりも少なく隔てられている（これは、特に、高さに応じて異なる変形度、即ち回転対称軸に対して平行な方向において異なる変形度が生じる支持体に関しては重要である）。走査型電子顕微鏡によって、被検査試料面２１内において、２つのラスタ点１７の間においてそれぞれの格子同士の方位差が１５°以上であることが確定されるならば常に、２つのラスタ点１７の間において粒界もしくは粒界部分が決定されて表示される（異なる最小回転角度が設定される場合は、後者が重要である）。方位差としてはそれぞれ、比較すべきラスタ点１７のそれぞれに存在する結晶格子同士を互いの中に移行させるために必要とされる最小傾角が用いられる。この過程は、各ラスタ点１７において、当該ラスタ点を取り巻く全てのラスタ点に関して（即ち、それぞれ６つの取り巻くラスタ点に関して）実施される。図４Ａには模範的に粒界部分２０が示されている。このようにして、被検査試料面２１内では、部分再結晶された構造の場合に（１５°の最小回転角度において）粒界部分と結晶粒の周りを囲んでいる粒界とによって構成される粒界パターン３２が得られる。これが図４Ｃおよび４Ｄにおいて焦点軌道の一部２８について概略的に示されている。５°の最小回転角度を設定する場合、付加的になおもサブ構造の小傾角粒界を可視化することができる（これらは図４Ｃおよび４Ｄには示されていない）。
【００５１】
以下において、焦点軌道面に対して平行な方向における焦点軌道材料の平均粒界間隔の決定方法を説明する。焦点軌道材料の粒界間隔を決定するために、その都度、被検査試料面２１のうちの約８５０×１，７００μｍ2の焦点軌道部分２２のみが評価される。ここで説明する方法では、方向ＲＤに沿った、即ち焦点軌道面（もしくは図４Ｂにおける境界面２６）に対して平行にかつほぼ半径方向に延びる方向に沿った平均粒界間隔が決定される。このために、（１，７００×１，７００μｍ2の面積を有する）被検査試料面２１内において、粒界パターン３２の中に、それぞれ１，７００μｍの長さと１７．２μｍ（１，７００μｍ／９９）の相対間隔とを有する９８本の線群３４が置かれる。図４Ｃには、検査される焦点軌道部分２２内に置かれた焦点軌道の一部分２８が示されている。線群３４は、検査される表面（もしくは断面）に対して平行に延び、個々の線はそれぞれ方向ＲＤに対して平行に延びている。個々の線において、各線と粒界パターン３２の線との交点のうち互いに隣接するそれぞれ２つの交点の間の間隔がそれぞれ決定される。１つの線の端が粒界パターン３２の１つの線との交点を成していない領域（即ち、粒界パターン３２の１つの線が、検査される焦点軌道部分２２の境界に達するために開放端が形成されている領域）では、線端から粒界パターン３２の１つの線との最初の交点までの部分の長さが半分の結晶粒として評価される。焦点軌道部分２２（約８５０×１，７００μｍ2）内で決定された種々の間隔の頻度が評価され、それらの間隔の平均値（検出された間隔の総計を測定された間隔の個数で割算した値に相当する）が形成される。平均粒界間隔を決定するための上述の方法は、インターセプトレングス（Intercept Length）法とも呼ばれる。焦点軌道面に対して垂直な、即ち方向ＮＤに沿った平均粒界間隔の決定は、焦点軌道部分２２内において相応に行われる。ここでも粒界パターン３２内に（再び９８本の）線群３６が置かれる。その際に、線群３６は検査される表面（もしくは断面）に平行に延び、個々の線はそれぞれ方向ＮＤに対して平行に延びている。このことが、図４Ｄに再び概略的に一部分２８について示されている。間隔の評価は上述と同様にして相応に行われる。このようにして、（大傾角）粒界および（大傾角）粒界部分から構成される構造の粒の細かさの尺度を定めることができる。焦点軌道面に対して平行方向の平均粒界間隔は、一般に、焦点軌道面に対して垂直方向の平均粒界間隔よりも大きい。この効果は、鍛造工程中における焦点軌道面に垂直な力作用によって引き起こされる。平均粒界間隔ｄは、次式に基づいて明らかのように、焦点軌道面に対して平行方向の平均粒界間隔ｄpと、焦点軌道面に対して垂直方向の平均粒界間隔ｄsとから決定される。
【数５】
0005984846.tif 000006
【００５２】
対応する方法で、５°の最小回転角度の指定のもとで焦点軌道面に対して平行および垂直な方向の焦点軌道部分の平均（小傾角）粒界間隔を決定することができる。これから、ここでも上記の式に従って平均小傾角粒界間隔を決定することができる。５°の最小回転角度の指定によって、付加的に、（変形構造内に存在する）サブ構造の小傾角粒界が一緒に考慮される。このようにして、（大傾角）粒界と（大傾角）粒界部分と小傾角粒界とから構成される構造の粒の細かさのための尺度を定めることができる。
【００５３】
再結晶度は、顕微鏡面上で、図１Ａ〜１Ｃに概略的に示したような研磨図において粒再形成によって生じた結晶粒の（検査される部分の全面積に対する相対的な）面積割合を算定することにより決定することができる。この決定は、ここでも走査型電子顕微鏡を用いてＥＢＳＤ解析にて行うことができる。これに関しては、既に図４Ａ〜４Ｄを参照して説明した測定装置および試料準備と、既に説明した測定方法とが用いられる。最小回転角度として、特に１５°以上の角度を指定するならば、大傾角粒界の広がり具合が分かる。このようにして、特に、粒再形成によって生じた結晶粒の周りを囲んでいる粒界ならびに（大傾角）粒界部分を決定することができる。更に、個々の結晶粒が、粒再形成によって生じた結晶粒（これはサブ構造を持たない）であるかどうかを検査するために、付加的に同じ範囲を、５°以上の最小回転角度（又は最小回転角度としての他の小さい値）の指定により検査することができる。引続いて、検査される面積の全体に対する、粒再形成によって生じた結晶粒の面積の相対比が決定される。
【００５４】
更に、再結晶度を同様に硬度に基づいて推定することができる。これは、例えば、同じように作られた多数の試料を鍛造工程後に予め定められた期間においてそれぞれ異なる温度で熱処理することによって行うことができる（場合によっては追加又は代替として熱処理期間を変えることができる）。試料では、それぞれ（試料内の）同じ位置で硬度測定が行われる。従って、図２に示した曲線の推移を追跡して、各試料がその曲線のどの範囲にあるかを確認することができる。既に説明したように、好ましくは再結晶限界ＲＫＳの周りの範囲ＴＢ内において動作させられる（範囲ＴＢは、図２において再結晶限界ＲＫＳの周りの破線の円によって示されている）。
【００５５】
再結晶度を決定する際には一般に、規定の材料（例えばモリブデンおよびモリブデン合金）の場合に明確な回復過程（英語表現：extended recovery）が行われることを考慮すべきである。その際に、この回復過程は、部分的に支持された見解によれば、粒再形成の芽生えももたらし得る。この芽生えから粒再形成が起きるかぎり、この種の粒再形成も、この明細書では再結晶の用語に含まれる。明確な回復過程が生じる場合には、図２におけるグラフは回復過程ＥＨの範囲において既に強く下降し、再結晶限界が高い温度の方へずれる。その際に、このグラフは、少なくとも構造が再結晶されている範囲ＥＢにおいて、再び、明確な回復過程なしの材料におけると同様に経過する。特に定性的に、図２に破線によって概略的に示されているように相違が生じる。モリブデン基合金の場合には、この作用が付加的に粒子形成によって重畳され、このことは同様に具体的な曲線推移に影響を及ぼし得る。しかし、定性的に曲線推移は常に殆ど図２に示されているとおりである。
【００５６】
次に、本発明によるＸ線回転陽極の製造を本発明の一実施形態に従って説明する。先ず支持体のための出発粉末が混合され、そして焦点軌道のための出発粉末が混合される。支持体のための出発粉末は、支持体に関して（不純物を除いて）、０．５重量％のチタン、０．０８重量％のジルコニウム、０．０１〜０．０４重量％の炭素、０．０３重量％以下の酸素および残り成分のモリブデンの組成（即ち、ＴＺＭ）が（粉末冶金法による製造時に実施される全ての熱処理の終了後に）得られるように選ばれる。更に、出発粉末は、焦点軌道に関して（不純物を除いて）、１０重量％のレニウムおよび９０重量％のタングステンの組成が得られるように選ばれている。これらの出発粉末は複合体としてＸ線回転陽極ごとに４００トン（４×１０5ｋｇに相当）でプレスされる。引き続いて、得られた物体が、２，０００℃〜２，３００℃の範囲の温度において２〜２４時間焼結される。焼結後に得られる出発物体（焼結体）は、特に９４％の相対密度を有する。焼結後に得られる出発物体は、１，３００℃〜１，５００℃の範囲（好ましくは１，３００℃）の温度で鍛造され、その物体は鍛造工程後に２０〜６０％の範囲（好ましくは６０％）の変形度を有する。鍛造工程後にその物体の熱処理が１，３００℃〜１，５００℃の範囲（好ましくは１，４００℃）の温度で２〜１０時間実施される。この実施例において範囲指定がなされるかぎり、各範囲内での種々の組み合わせについてそれぞれ良好な結果を得ることができる。本発明による焦点軌道特性に関して（および主として上述の有利な支持体特性に関しても）、プレス工程および焼結工程における上述のパラメータは、臨界的ではないのに対して、特に鍛造工程およびその後の熱処理における温度は、焦点軌道の特性（特に焦点軌道の再結晶度）に影響を及ぼす。特に、鍛造工程およびその後の熱処理工程における上述の好ましい温度において（上述の６０％の好ましい変形度において）格別に良好な結果が得られる。
【００５７】
上述の実施例に基づいて製造されたＸ線回転陽極の場合には、焦点軌道において４５０ＨＶ３０の硬度が得られ、支持体において３１５ＨＶ１０の硬度が得られる。硬度測定は回転対称軸を通る断面において実施すべきである。更に、支持体は室温において、６５０ＭＰａ（メガパスカル）の０．２％弾性限界Ｒp 0.2および５％の伸び率Ａを達成することができる。この場合に支持体内で半径方向に向いた試料を測定試料として使用すべきである。測定方法として、規格「DIN EN ISO 6892-1」に記載された応力速度基方法Ｂを適用することができる。これに比べて、粉末冶金法により製造される従来の支持体（特殊合金を除いて付加的な粒子で強化された材料）の場合、典型的には最大２２０ＨＶ１０の硬度および低い弾性限界が得られる。
【００５８】
従って、これらの結果は、本発明によるＸ線回転陽極の場合、粉末冶金法により製造される従来のＸ線回転陽極の場合よりも明らかに（焦点軌道および支持体の）高い硬度および（少なくとも支持体での）高い弾性限界が得られることを示す。更に、これらの検査は、鍛造工程の後に続く（支持体材料の）再結晶限界の範囲内の温度での熱処理によって、支持体材料の十分な延性改善を達成することができる。この種の「慎重な扱いによる」延性改善（即ち、比較的低い温度での熱処理）の際に、焦点軌道の構造が更に非常に微細な粒状のままであることが同時に達成される。達成された延性改善は、特に、室温における伸び率Ａの得られた値に基づいて認識可能である。熱処理されていない試料の場合、（プレス、焼結および鍛造を施された）支持体材料の伸び率が典型的には１％以下である。延性改善によって、Ｘ線回転陽極がもろく壊れやすいことを回避することができる。
【００５９】
本発明により形成されるＸ線回転陽極において焦点軌道の寿命が検査された。その際に亀裂がそれぞれ微細粒構造の粒界に沿って方向を変え、従って伝播方向が幾度も変化することが確認できた。この微細粒構造に沿った亀裂の転向のおかげで、焦点軌道内の深くまで亀裂が伝播することが回避される。寿命末期には焦点軌道において一様に形成された亀裂を有する均等分布の亀裂パターンを観察することができた。それに対して、真空プラズマ溶射によって焦点軌道を形成した比較用Ｘ線回転陽極には、焦点軌道の結晶が茎状に形成されて焦点軌道面に対して垂直方向に向いている。それゆえ、亀裂は粒界に沿って焦点軌道の深くまで（場合によっては下方の支持体にまで）広がる。
【００６０】
焦点軌道および支持体の集合組織を検査すべく、図４Ａ〜４Ｄを参照して既に説明したようにＸ線回転陽極を被検査試料として準備した。Ｘ線回転陽極は本発明に従って製造した。焦点軌道の組成は、（不純物を除いて）９０重量％のタングステンおよび１０重量％のレニウムで、支持体の組成は、（不純物を除いて）０．５重量％のチタン、０．０８重量％のジルコニウム、０．０１〜０．０４重量％の炭素、０．０３重量％以下の酸素および残り成分のモリブデンであった。測定装置も既に説明した装置に相当する。測定方法では、集合組織を決定するために適用可能もしくは実施可能であるかぎり、図４Ａ〜４Ｄを参照して既に説明した設定を使用した。焦点軌道のＥＢＳＤ解析の際に得られた逆極点図を図５Ａ〜５Ｃに示す。焦点軌道に関しては、その都度の検査範囲において巨視的な互いに垂直な方向、即ち、焦点軌道面に対して垂直に延びる方向ＮＤと、ほぼ半径方向にかつ焦点軌道面に対して平行に延びる方向ＲＤと、接線方向にかつ焦点軌道面に対して平行に延びる方向ＴＤとを定義した（これらの方向は、具体的に示すために図３に書き込まれている）。当該Ｘ線回転陽極の製造過程における鍛造工程の際の力作用は焦点軌道面に対して垂直に（即ち、方向ＮＤに沿って）行われた。図５Ａには方向ＮＤにおける焦点軌道の逆極点図が示され、図５Ｂには方向ＲＤにおける逆極点図が示され、図５Ｃには方向ＴＤにおける逆極点図が示されている。図５Ａに基づいて、方向ＮＤに沿った＜１１１＞方向および＜００１＞方向の明確な優先集合組織を認識することができる。更に、図５Ｂおよび５Ｃに基づいて、方向ＲＤおよびＴＤに沿った＜１０１＞方向の（より少ない強さの）明確な優先集合組織を認識することができる。Ｘ線回転陽極の支持体の外側範囲において決定した支持体の集合組織に関して、相応の成果が達成された。特に、方向ＮＤに沿った＜１１１＞方向および＜００１＞方向の明確な優先集合組織と、方向ＲＤおよびＴＤに沿った＜１０１＞方向の（若干より少ない強さの）明確な優先集合組織とが測定された。
【００６１】
比較のために、純粋なタングステンからＣＶＤ法によって形成した焦点軌道（図６参照）と、タングステン・レニウム合金（タングステン成分：９０重量％、レニウム成分：１０重量％）から真空プラズマ溶着によって形成した焦点軌道（図７参照）とについて、それぞれ試料を相応に準備し、それらの試料を集合組織に関して検査した。図６には方向ＴＤにおける逆極点図を示す。図６に基づいて明らかであるように、ＣＶＤコーティングによって形成した焦点軌道は、方向ＴＤに沿った＜１１１＞方向の優先集合組織を有する。図７には方向ＮＤにおける逆極点図を示す。図７に基づいて明らかであるように、真空プラズマ溶着によって形成した焦点軌道は、方向ＮＤに沿った＜００１＞方向の明確な優先集合組織を有する。
【符号の説明】
【００６２】
２          粒界部分
６          結晶粒
８          結晶粒
９          小傾角粒界
１０        Ｘ線回転陽極
１２        回転対称軸
１４        支持体
１６        焦点軌道
３２        粒界パターン
３４        線群
３６        線群
ＡＨ        初期硬度
ＥＨ        回復過程の範囲
ＲＫ        再結晶範囲
ＲＫＳ      再結晶限界
ＮＤ        焦点軌道面に対して垂直方向
ＲＤ        焦点軌道面に対して平行な半径方向
ＴＤ        焦点軌道面に対して平行な接線方向
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
0005984846.tif 000009
【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
0005984846.tif 000014
【図４Ｃ】
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【図４Ｄ】
0005984846.tif 000016
【図５Ａ】
0005984846.tif 000017
【図５Ｂ】
0005984846.tif 000018
【図５Ｃ】
0005984846.tif 000019
【図６】
0005984846.tif 000020
【図７】
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