(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と該基材の表面に形成した被覆層とを備え、前記被覆層の少なくとも１層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とで構成された化合物からなる硬質層であり、前記硬質層における前記基材の表面に対して平行な面の断面組織の粒径を測定したとき、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して１０〜８０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して２０〜９０面積％であり、これらの合計は１００面積％であり、
前記硬質層の平均層厚は０．２〜１５μｍである被覆切削工具。
【請求項２】
粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して２０〜８０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して２０〜８０面積％であり、これらの合計は１００面積％である請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して３０〜７０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して３０〜７０面積％であり、これらの合計は１００面積％である請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
硬質層粒子の粒径分布は粒径１〜３００ｎｍ未満に少なくとも１つのピークを持ち、硬質層粒子の粒径分布は粒径３００〜１０００ｎｍに少なくとも１つのピークを持つ請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
前記硬質層が（ＡｌａＭｂＬｃ）Ｘ［但し、ＭはＴｉおよびＣｒの１種または２種を表し、ＬはＷ、ＹおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を表し、ＸはＣおよびＮの１種または２種の元素を表し、ａはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、ｂはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＭ元素の原子比を表し、ｃはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＬ元素の原子比を表し、ａ、ｂ、ｃは、０．２５≦ａ≦０．７５、０．２５≦ｂ≦０．７５、０≦ｃ≦０．２０、ａ＋ｂ＋ｃ＝１を満足する。］と表される組成である請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
前記被覆層の少なくとも１層は、前記基材と前記硬質層との間に形成された下部層であり、前記下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とで構成された化合物からなる単層または多層の請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
前記被覆層の少なくとも１層は、前記硬質層の表面に形成された上部層であり、前記上部層はＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とで構成された化合物からなる単層または多層の請求項１〜６のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆切削工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鋼、鋳鉄、ステンレス鋼、耐熱合金などの切削加工には、超硬合金、サーメット、ｃＢＮ焼結体などの基材の表面にＴｉＮ層やＴｉＡｌＮ層などを形成させた被覆切削工具が広く用いられている。【０００３】
被覆切削工具の従来技術としては、ＷＣ基超硬合金、サーメット、セラミックス、高速度鋼などからなる母材の表面に、IVａ、Vａ、VIａ族金属元素およびＡｌ、Ｓｉから選んだ２種類以上の元素からなる合金の窒化物、酸化物、炭化物、炭窒化物又はホウ化物を、物理的蒸着法により、５０ｎｍ以下の粒子径で構成した被膜を持つことを特徴とする表面被覆硬質部材がある（例えば、特許文献１参照。）。【０００４】
また、被覆切削工具の従来技術としては、基体の表面に、平均結晶幅が上層よりも大きい柱状粒子から構成された下層と、平均結晶幅が下層よりも小さい柱状粒子から構成された上層とからなる被覆層を形成することを特徴とする表面被覆切削工具がある（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許３３４１３２８号公報
【特許文献２】国際公開第２０１０／０５０３７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
高速加工および高能率加工で切削を行う場合には、特許文献１で開示された細かい粒子径で構成した被膜を有する被覆切削工具では、切削加工中に被覆切削工具の刃先と被削材とが擦過し、被膜粒子の脱落による摩耗を生じるため、耐摩耗性に劣るという問題があった。また、被膜の表面に発生したクラックが、被膜粒子の粒界に沿って直線的に基材まで進展するため、耐欠損性に劣るという問題があった。【０００７】
また、特許文献２で開示された大きい柱状粒子で構成された下層と、小さい柱状粒子で構成された上層とを有する被覆切削工具では、下層が大きい柱状粒子のみで構成されているため、粒子の脱落による摩耗の進行は抑制される。しかし、切削加工中に発生したクラックが粒界に沿って進展することにより、大きく被覆層が剥離するため、その被覆層の剥離が起点となって欠損に至るという問題があった。【０００８】
近年の切削加工では高速化、高能率化が顕著となり、従来よりも被覆切削工具に負荷がかかるため、工具寿命が低下する傾向が見られるようになってきた。本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、優れた耐摩耗性と耐欠損性とを持つ、工具寿命の長い被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは研究を重ねたところ、硬質層が細かい粒子と粗い粒子とを含むと、硬質層粒子の脱落による摩耗や、欠損を生じにくくなり、そのような硬質層を形成した被覆切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性が向上し、工具寿命が長くなるという知見が得られた。【００１０】
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（１）基材と該基材の表面に形成した被覆層とを備え、前記被覆層の少なくとも１層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とで構成された化合物からなる硬質層であり、前記硬質層における前記基材の表面に対して平行な面の断面組織から粒径を測定したとき、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して１０〜８０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して２０〜９０面積％であり、これらの合計は１００面積％である被覆切削工具。
（２）粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して２０〜８０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して２０〜８０面積％であり、これらの合計は１００面積％である（１）の被覆切削工具。
（３）粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して３０〜７０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が前記硬質層の断面組織全体に対して３０〜７０面積％であり、これらの合計は１００面積％である（１）または（２）の被覆切削工具。
（４）硬質層粒子の粒径分布は粒径１〜３００ｎｍ未満に少なくとも１つのピークを持ち、硬質層粒子の粒径分布は粒径３００〜１０００ｎｍに少なくとも１つのピークを持つ（１）〜（３）のいずれかの被覆切削工具。
（５）前記硬質層の平均層厚は０．２〜１５μｍである（１）〜（４）のいずれかの被覆切削工具。
（６）前記硬質層の組成が（ＡｌａＭｂＬｃ）Ｘ［但し、ＭはＴｉおよびＣｒの１種または２種を表し、ＬはＷ、ＹおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を表し、ＸはＣおよびＮの１種または２種の元素を表し、ａはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、ｂはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＭ元素の原子比を表し、ｃはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＬ元素の原子比を表し、ａ、ｂ、ｃは、０．２５≦ａ≦０．７５、０．２５≦ｂ≦０．７５、０≦ｃ≦０．２０、ａ＋ｂ＋ｃ＝１を満足する。］である（１）〜（５）のいずれかの被覆切削工具。
（７）前記被覆層の少なくとも１層は、前記基材と前記硬質層との間に形成された下部層であり、前記下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とで構成された化合物からなる単層または多層の（１）〜（６）のいずれかの被覆切削工具。
（８）前記被覆層の少なくとも１層は、前記硬質層の表面に形成された上部層であり、前記上部層はＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とで構成された化合物からなる単層または多層の（１）〜（７）のいずれかの被覆切削工具。【００１１】
本発明の被覆切削工具は、基材と基材の表面に形成された被覆層とを備えている。本発明の基材は、被覆切削工具の基材として用いられるものであれば特に限定されない。被覆切削工具の基材として、具体的には、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、高速度鋼などを挙げることができる。その中でも基材が超硬合金であると、耐摩耗性および耐欠損性に優れるので、さらに好ましい。【００１２】
本発明の被覆層は、被覆切削工具の被覆層として用いられるものであれば特に限定されない。例えば、（ＡｌＴｉ）ＮやＭｏ２Ｓなどの金属化合物層、金属Ｔｉなどの金属層、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）やダイヤモンドなどの硬質炭素層などを挙げることができる。その中でも、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とから構成される化合物の単層または多層であると、耐摩耗性に優れるので、さらに好ましい。【００１３】
本発明の被覆層は、本発明の硬質層だけで構成されてもよいが、基材と硬質層との間に下部層を含んでもよい。下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とから構成される化合物の単層または多層であると、耐摩耗性に優れるので、さらに好ましい。【００１４】
本発明の被覆層は、本発明の硬質層だけで構成されてもよいが、硬質層の表面に上部層を形成してもよい。上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とから構成される化合物の単層または多層であると、耐摩耗性に優れるので、さらに好ましい。上部層の表面にさらに硬質層を形成させても好ましく、上部層と硬質層とを交互にそれぞれ２層以上積層させた交互積層構造も好ましい。【００１５】
本発明の被覆層全体の平均層厚は、０．２μｍ未満であると耐摩耗性が低下する傾向が見られ、１５μｍを超えて厚くなると耐欠損性が低下する傾向が見られる。そのため、被覆層全体の平均層厚は０．２〜１５μｍであると、さらに好ましい。【００１６】
本発明において、各層の層厚は、被覆切削工具の断面組織から光学顕微鏡、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）などを用いて測定することができる。なお、被覆切削工具の各層の層厚は、金属蒸発源に対向する面の刃先から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、各層の層厚を３箇所以上測定し、その平均値を算出し、各層の平均層厚とした。また、各層の組成は、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。【００１７】
本発明の硬質層は、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子と、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子とからなる。従来よりも被覆切削工具に負荷がかかる切削加工の条件において、微細な粒子で構成される被覆層では、切削加工中に被覆切削工具の刃先と被削材が擦過し、粒子の脱落による摩耗が生じるため耐摩耗性が劣る。さらに、被覆層の表面に発生したクラックが粒子の粒界に沿って直線的に基材まで進展するため、耐欠損性も十分ではない。一方、粗大な粒子で構成される被覆層では、粒子の脱落による摩耗は少ないが、クラックが粒界に沿って進展することにより、大きく被覆層が剥離する。このため、その被覆層の剥離を起点とした欠損が生じるので、耐欠損性が劣る。一方、本発明の硬質層は、微細な粒子と粗大な粒子との両方を含むため、微細な粒子の脱落が抑制されるので耐摩耗性が優れ、被覆層の剥離を最小限に抑えることで耐欠損性も優れる。【００１８】
本発明の硬質層の断面組織から粒径を測定したとき、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が硬質層の断面組織全体に対して１０〜８０面積％で、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が硬質層の断面組織全体に対して２０〜９０面積％で、これらの合計は１００面積％である。粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が１０面積％未満になり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が９０面積％を超えると、耐欠損性が低下し、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が８０面積％を超えて、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が２０面積％未満になると、耐摩耗性および耐欠損性が低下することから、この範囲に定めた。その中でも、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が硬質層の断面組織全体に対して２０〜８０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が硬質層の断面組織全体に対して２０〜８０面積％であると、さらに好ましい。その中でも、粒径が１〜３００ｎｍ未満である硬質層粒子が硬質層の断面組織全体に対して３０〜７０面積％であり、粒径が３００〜１０００ｎｍである硬質層粒子が硬質層の断面組織全体に対して３０〜７０面積％であると、さらに好ましい。本発明の硬質層は、本発明の被覆層に１層または２層以上含まれる。【００１９】
本発明において、硬質層の粒径は硬質層の断面組織を観察して求められる。具体的には、基材の表面に対して平行な面の硬質層の表面、または上部層と硬質層との界面から内部に向かって、硬質層の凹凸が無くなるまで鏡面研磨し、得られた鏡面研磨面を断面組織とする。硬質層の粒径は、硬質層の表面近傍の断面組織を観察してもよく、硬質層の内部の断面組織を観察してもよい。硬質層を鏡面研磨する方法としては、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法や、イオンミリングなどを挙げることができる。直径１００ｎｍ以上のドロップレットを除いた断面組織を、ＦＥ−ＳＥＭ、ＴＥＭ、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）などを用いて観察して、硬質層粒子の面積と等しい面積の円の直径をその粒子の粒径とする。硬質層の断面組織から粒径を求めるときに、画像解析ソフトを用いてもよい。なお、硬質層の断面組織において、直径１００ｎｍ以上のドロップレットとドロップレット以外の断面組織とは容易に区別できる。断面組織の鏡面研磨面を観察すると、ドロップレットは円形であり、ドロップレットの周りには厚さ数ｎｍ〜数十ｎｍの空隙ができている。また、ドロップレットは鏡面研磨中に硬質層から抜け落ちることがあり、その場合には硬質層に円形の孔が生じる。そのため、硬質層において、直径１００ｎｍ以上のドロップレットとドロップレット以外の断面組織とは容易に区別することができる。【００２０】
本発明における粒径分布は、１ｎｍ以上１００ｎｍ未満、１００ｎｍ以上２００ｎｍ未満、２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満のように、粒径を１００ｎｍ間隔に区分けして、その区分けに含まれる粒子の面積率で、粒径の分布を示したものである。粒径分布の測定装置としては、粒子の粒界が明瞭に観察できるＥＢＳＤが好ましい。ＥＢＳＤの設定としては、ステップサイズが０．０１μｍ、測定範囲が２μｍ×２μｍ、方位差が５°以上の境界を粒界とみなすという設定が好ましい。【００２１】
本発明における硬質層粒子の粒径分布は、粒径が１〜３００ｎｍ未満のところに少なくとも１つのピークがあり、粒径が３００〜１０００ｎｍのところに少なくとも１つのピークがあると、耐摩耗性および耐欠損性が向上するので、さらに好ましい。なお、ピークを有するとは、例えば、１ｎｍ以上１００ｎｍ未満、１００ｎｍ以上２００ｎｍ未満、２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満のように、粒径を１００ｎｍ間隔に区分けして、２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満の面積率が、１ｎｍ以上１００ｎｍ未満や２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満の面積率よりも高い面積率であることを挙げることができる。【００２２】
本発明の硬質層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＢおよびＯからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物で構成される。本発明の硬質層の粒径に及ぼす組成の影響としては、（ＡｌＴｉ）Ｎまたは（ＡｌＣｒ）ＮのＡｌ含有量を高くすると粒径が微細になりやすい。また、（ＡｌＴｉ）Ｎまたは（ＡｌＣｒ）Ｎに、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＢおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を添加すると粒径が微細になりやすい。その中でも、硬質層が（ＡｌａＭｂＬｃ）Ｘ［但し、ＭはＴｉおよびＣｒの１種または２種を表し、ＬはＷ、ＹおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を表し、ＸはＣおよびＮの１種または２種の元素を表し、ａはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、ｂはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＭ元素の原子比を表し、ｃはＡｌ元素とＭ元素とＬ元素との合計に対するＬ元素の原子比を表し、ａ、ｂ、ｃは、０．２５≦ａ≦０．７５、０．２５≦ｂ≦０．７５、０≦ｃ≦０．２０、ａ＋ｂ＋ｃ＝１を満足する。］と表される組成であると耐摩耗性に優れるので、さらに好ましい。【００２３】
本発明の硬質層の平均層厚は、０．２μｍ未満であると耐摩耗性が低下する傾向を示し、１５μｍを超えて厚くなると耐欠損性が低下する傾向を示すので、０．２〜１５μｍであると、さらに好ましい。【００２４】
本発明の硬質層を、物理蒸着法によって形成することができる。物理蒸着法として、例えば、アークイオンプレーティング法、イオンプレーティング法、スパッタ法、イオンミキシング法などを挙げることができる。その中でも、アークイオンプレーティング法は、基材と被覆層との密着性が優れるので、さらに好ましい。【００２５】
本発明者らが、硬質層の粒径に及ぼす形成条件の影響について研究したところ、基材の温度を高く、基材バイアス電圧を高く、硬質層の成長速度を大にすると、硬質層の粒径は細かくなることが分かった。この知見を利用すると、本発明の硬質層を得ることができる。例えば、硬質層を形成している間に硬質層の成長速度を大きく変化させると、微細な粒子と粗大な粒子の両方を含む硬質層を得ることができる。硬質層の成長速度を大きく変化させる方法としては、金属蒸発源の蒸発と停止を繰り返す方法が挙げられる。なお、金属蒸発源を蒸発させる時間と蒸発を停止する時間とを調節することで、硬質層粒子の粒径分布を調節することができる。【００２６】
本発明の硬質層を製造する方法として、以下の方法を挙げることができる。例えば、アークイオンプレーティング装置の反応容器内に基材を入れ、アークイオンプレーティング装置の反応容器内のヒーターで基材の温度が２００〜８００℃になるまで加熱した後、反応容器内を圧力０．５Ｐａ〜５．０Ｐａの反応ガス雰囲気とし、基材バイアス電圧を−１０Ｖ〜−１５０Ｖとし、硬質層の金属成分に応じた金属蒸発源に対するアーク放電について、０．５〜３分間のアーク放電と、０．５〜３分間のアーク放電の停止とを交互に繰り返すと、微細な粒子と粗大な粒子との両方を含む本発明の硬質層を形成することができる。なお、アーク放電の時間またはアーク放電の停止の時間のいずれかが、０．５分間よりも短いと硬質相の成長速度の変化が小さいため、微細な粒子と粗大な粒子とを含む硬質層が得られない。一方、アーク放電の時間またはアーク放電の停止の時間のいずれかが、３分間よりも長いと形成時間が長いため、有益でない。【００２７】
本発明の被覆切削工具として、具体的には、インサート、ドリル、エンドミル、リーマなどを挙げることができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明の被覆切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、従来よりも工具寿命が長くなるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の粗大な粒子と微細な粒子の両方を含む硬質層の断面組織の概念図の一例
【図２】比較の微粒な粒子からなる被覆層の断面組織の概念図の一例
【図３】比較の粗大な粒子からなる被覆層の断面組織の概念図の一例
【図４】本発明の試料番号３の粒径分布を示す図
【実施例１】
【００３０】
基材として、ＩＳＯ規格ＳＥＫＮ１２０３ＡＧＴＮインサート形状のＰ２０相当の超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表２に示す硬質層組成となる金属成分の金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。その後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターで、基材の温度が５００℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内の圧力が５．０ＰａになるようにＡｒガスを導入した。圧力５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に−１０００Ｖの基材バイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに１０Ａの電流を流して、基材の表面に対してＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を３０分間行った。イオンボンバードメント処理後、試料番号１〜１０、１２〜１４については、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、窒素ガスを反応容器内に導入し、反応容器内を圧力３．０Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。ヒーターで、表１に示す温度まで基材を加熱した。基材に表１に示す基材バイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、表１に示すアーク放電と放電停止とを交互に繰り返す間欠放電を行って、所定の層厚になるまで硬質層を形成した。間欠放電のアーク電流と、放電時間と、停止時間とを表１に示した。硬質層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。【００３１】
発明品の試料番号１１については、イオンボンバードメント処理までを試料番号１〜１０、１２〜１４と同様に行った。イオンボンバードメント処理後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、Ｎ２ガスとＣＨ４ガスの分圧比がＮ２：ＣＨ４＝１：１となるように混合した混合ガスを反応容器内に導入して、反応容器内を圧力３．０Ｐａの混合ガス雰囲気にした。ヒーターで、表１に示す温度まで基材を加熱した後、基材に表１に示す基材バイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、表１に示すアーク放電と停止とを交互に繰り返す間欠放電を行って、所定の層厚になるまで硬質層を形成した。間欠放電のアーク電流と、放電時間と、停止時間とを表１に示した。硬質層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。【００３２】
比較品の試料番号１５〜１８については、イオンボンバードメント処理までを試料番号１〜１０、１２〜１４と同様に行った。イオンボンバードメント処理後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、窒素ガスを反応容器内に導入し、反応容器内を圧力３．０Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。ヒーターで、表１に示す温度まで基材を加熱した後、基材に表１に示す基材バイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、表１に示すアーク電流を流すアーク放電を連続的に行って、所定の層厚になるまで硬質層を形成した。硬質層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。【００３３】
【表１】
0005983878.tif 000002
【００３４】
得られた試料の層厚について、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における断面を、ＳＥＭを用いて３箇所測定し、その平均値を算出して求めた。得られた試料の硬質層の組成を、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における断面を、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果を、表２に示した。なお、表２の硬質層の金属成分の組成比は、金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示している。【００３５】
【表２】
0005983878.tif 000003
【００３６】
得られた試料について、ダイヤモンドペーストとコロイダルシリカとを用いて、硬質層の凹凸がなくなるまで鏡面研磨した。鏡面研磨して得られた硬質層の断面組織から直径１００ｎｍ以上のドロップレットを除いた組織を、ＥＢＳＤを用いて観察して、硬質層粒子の面積と等しい面積の円の直径をその粒子の粒径とした。ＥＢＳＤの設定としては、ステップサイズが０．０１μｍ、測定範囲が２μｍ×２μｍ、方位差が５°以上の境界を粒界とみなすという設定にした。硬質層の断面組織の粒径分布を、表３に示した。なお、表３の粒径分布は、硬質層粒子の粒径を１ｎｍ以上１００ｎｍ未満、１００ｎｍ以上２００ｎｍ未満、２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満のように１００ｎｍ間隔で区分けし、その区分だけに含まれる硬質層粒子の面積率を示したものである。また、表３には、粒径が１以上３００ｎｍ未満の面積率と粒径が３００ｎｍ以上の面積率も併記した。【００３７】
【表３】
0005983878.tif 000004
【００３８】
図４に試料番号３の粒径分布を図示した。図４から、試料番号３の粒径分布は２つのピークを持つことが分かる。発明品の粒径分布について、粒径１〜３００ｎｍ未満と粒径３００ｎｍ以上とにそれぞれにピークがあるかどうか調べたところ、発明品の試料番号１の粒径分布では、粒径２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満に１つのピークと、粒径４００ｎｍ以上５００ｎｍ未満にもう１つのピークとを持つ。発明品の試料番号２〜４、７〜９の粒径分布では、粒径１００ｎｍ以上２００ｎｍ未満に１つのピークと、粒径５００ｎｍ以上６００ｎｍ未満にもう１つのピークとを持つ。発明品の試料番号５、６の粒径分布では、粒径２００ｎｍ以上３００ｎｍ未満に１つのピークと、粒径５００ｎｍ以上６００ｎｍ未満にもう１つのピークとを持つ。【００３９】
得られた試料を用いて、以下の試験条件１、２で正面フライス加工を行い、耐摩耗性と耐欠損性とを評価した。【００４０】
［試験条件１］
被削材：Ｓ４５Ｃ、
被削材形状：５０ｍｍ×２００ｍｍ×１５０ｍｍの直方体（但し、１０５ｍｍ×２００ｍｍの面に正面フライス加工を行う。）、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
切削幅：５０ｍｍ、
クーラント：不使用（ドライ加工）、
カッター有効径:φ１００ｍｍ、
評価項目：試料の最大逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工長を測定した。【００４１】
［試験条件２］
被削材：Ｓ４５Ｃ、
被削材形状：１０５ｍｍ×２００ｍｍ×６０ｍｍの直方体（但し、正面フライス加工を行う直方体の１０５ｍｍ×２００ｍｍの面に直径φ３０ｍｍの穴が６箇所明けられている。）、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．４ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
切削幅：１０５ｍｍ、
クーラント：不使用（ドライ加工）、
カッター有効径:φ１２５ｍｍ、
評価項目：試料が欠損したときを工具寿命とし、工具寿命までの加工長を測定した。【００４２】
試験条件１、２における工具寿命までの加工長を表４に示した。なお、試験条件１、２において、加工長が０．０ｍ以上５．０ｍ未満をＣ、５．０ｍ以上１０．０ｍ未満をＢ、１０．０ｍ以上をＡとして評価した。さらに、試験条件１、２の評価において、ＡとＡの場合はＡＡ、ＡとＢの場合はＡＢ、ＢとＢの場合はＢＢ、ＢとＣの場合はＢＣ、ＣとＣの場合はＣＣとする総合評価を行った。この総合評価では、（優）ＡＡ＞ＡＢ＞ＢＢ＞ＢＣ＞ＣＣ（劣）という順位になる。【００４３】
【表４】
0005983878.tif 000005
【００４４】
表４に示されるように、発明品の試料番号１〜１４は、主に耐摩耗性を評価する試験条件１でＢ以上であり、主に耐欠損性を評価する試験条件２でＢ以上であった。発明品の試料番号１〜１４の総合評価はＢＢ以上であり、比較品の試料番号１５〜１８と比較して、耐摩耗性および耐欠損性の両方が優れることが分かる。
【実施例２】
【００４５】
基材として、ＩＳＯ規格ＳＥＫＮ１２０３ＡＧＴＮインサート形状のＰ２０相当の超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表６に示す各層の組成となる金属成分の金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。その後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターで、基材の温度が５００℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内の圧力が５．０ＰａになるようにＡｒガスを導入した。圧力５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に−１０００Ｖの基材バイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに１０Ａの電流を流して、基材の表面に対してＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を３０分間行った。【００４６】
イオンボンバードメント処理後、試料番号１９、２１、２３、２５、２６、２７、３０、３２、３４については、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、窒素ガスを反応容器内に導入し、反応容器内を圧力３．０Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。ヒーターで７００℃まで基材を加熱した後、基材に−５０Ｖの基材バイアス電圧を印加し、金属蒸発源に対してアーク電流１５０Ａのアーク放電を行って、所定の層厚になるまで下部層を形成した。【００４７】
試料番号１９、２１、２３、２５については、下部層を形成した後、試料番号２０、２２、２４については、基材の表面をイオンボンバードメント処理した後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、窒素ガスを反応容器内に導入し、反応容器内を圧力３．０Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。ヒーターで、表１に示す温度まで基材を加熱した。基材に表５に示す基材バイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、表５に示すアーク放電と停止とを交互に繰り返す間欠放電を行って、所定の層厚になるまで硬質層を形成した。間欠放電のアーク電流と放電時間と停止時間を表５に示した。【００４８】
比較品の試料番号２６、２７、３０、３２、３４については、下部層を形成した後、比較品の試料番号２８、２９、３１、３３については、基材の表面をイオンボンバードメント処理した後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、窒素ガスを反応容器内に導入し、反応容器内を圧力３．０Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。ヒーターで表５に示す温度まで基材を加熱した後、基材に表５に示す基材バイアス電圧を印加し、金属蒸発源に対して、表５に示すアーク電流を流すアーク放電を連続的に行って、所定の層厚になるまで硬質層を形成した。【００４９】
【表５】
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【００５０】
試料番号２０、２２、２４，２５、２８、２９、３１、３３、３４については、硬質層を形成した後、反応容器内の圧力が５．０×１０−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、窒素ガスを反応容器内に導入し、反応容器内を圧力３．０Ｐａの窒素ガス雰囲気にした。ヒーターで７００℃まで基材を加熱した後、基材に−５０Ｖの基材バイアス電圧を印加して、金属蒸発源に対して、アーク電流１５０Ａのアーク放電を行って、所定の層厚になるまで上部層を形成した。被覆層の各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。【００５１】
得られた試料の各層の層厚について、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における断面を、ＳＥＭを用いて３箇所測定し、その平均値を算出して求めた。得られた試料の各層の組成を、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における断面を、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果を、表６に示した。なお、表６の各層の金属成分の組成比は、金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示している。【００５２】
【表６】
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【００５３】
得られた試料について、ダイヤモンドペーストとコロイダルシリカとを用いて、硬質層の表面、または上部層と硬質層との界面から内部に向かって、硬質相の凹凸がなくなるまで鏡面研磨した。鏡面研磨して得られた硬質層の断面組織から直径１００ｎｍ以上のドロップレットを除いた組織を、ＥＢＳＤを用いて観察して、硬質層粒子の面積と等しい面積の円の直径をその粒子の粒径とした。ＥＢＳＤの設定としては、ステップサイズが０．０１μｍ、測定範囲が２μｍ×２μｍ、方位差が５°以上の境界を粒界とみなすという設定にした。硬質層の断面組織の粒径分布を、表７に示した。また、表７には、粒径が１以上３００ｎｍ未満の面積率と粒径が３００ｎｍ以上の面積率も併記した。【００５４】
【表７】
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【００５５】
発明品の粒径分布について、粒径１〜３００ｎｍ未満と粒径３００ｎｍ以上とにそれぞれにピークがあるかどうか調べたところ、発明品の試料番号１９〜２２、２４、２５の粒径分布は、粒径１００ｎｍ以上２００ｎｍ未満に１つのピークと、粒径５００ｎｍ以上６００ｎｍ未満にもう１つのピークとを持つ。発明品の試料番号２３の粒径分布は、粒径１００ｎｍ以上２００ｎｍ未満に１つのピークと、粒径４００ｎｍ以上５００ｎｍ未満にもう１つのピークとを持つ。【００５６】
得られた試料を用いて、以下の試験条件３、４で正面フライス加工を行い、耐摩耗性と耐欠損性とを評価した。【００５７】
［試験条件３］
被削材：ＳＣＭ４４０、
被削材形状：５０ｍｍ×２００ｍｍ×１５０ｍｍの直方体（但し、１０５ｍｍ×２００ｍｍの面に正面フライス加工を行う。）、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
切削幅：５０ｍｍ、
クーラント：不使用（ドライ加工）、
カッター有効径:φ１００ｍｍ、
評価項目：試料の最大逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工長を測定した。【００５８】
［試験条件４］
被削材：ＳＣＭ４４０、
被削材形状：１０５ｍｍ×２００ｍｍ×６０ｍｍの直方体（但し、正面フライス加工を行う直方体の１０５ｍｍ×２００ｍｍの面に直径φ３０ｍｍの穴が６箇所明けられている。）、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．４ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
切削幅：１０５ｍｍ、
クーラント：不使用（ドライ加工）、
カッター有効径:φ１２５ｍｍ、
評価項目：試料が欠損したときを工具寿命とし、工具寿命までの加工長を測定した。【００５９】
試験条件３、４における工具寿命までの加工長を、表８に示した。なお、試験条件３、４において、加工長が０．０ｍ以上５．０ｍ未満をＣ、５．０ｍ以上１０．０ｍ未満をＢ、１０．０ｍ以上をＡとして評価した。さらに、試験条件３、４の評価において、ＡとＡの場合はＡＡ、ＡとＢの場合はＡＢ、ＢとＢの場合はＢＢ、ＢとＣの場合はＢＣ、ＣとＣの場合はＣＣとする総合評価を行った。この総合評価では、（優）ＡＡ＞ＡＢ＞ＢＢ＞ＢＣ＞ＣＣ（劣）という順位になる。【００６０】
【表８】
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【００６１】
表８に示されるように、発明品の試料番号１９〜２５は、主に耐摩耗性を評価する試験条件３でＡ以上であり、主に耐欠損性を評価する試験条件４でＡ以上であった。発明品の試料番号１９〜２５の総合評価はＡＡ以上であり、比較品の試料番号２６〜３４と比較して、耐摩耗性および耐欠損性の両方が優れることが分かる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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