(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内に導入されて基板に蒸着される複数種の材料ガスを混合する蒸着材料ガス混合装置であって、
材料蒸発装置と蒸着ノズルとをそれぞれ接続する材料供給通路の合流部に、一方の材料ガスが一定方向に整流されて流送される材料混合通路を設け、
当該材料混合通路に、一方の材料ガスより高圧な他方の材料ガスを高速で噴出させる混合ノズルを設け、
前記混合ノズルを、材料混合通路の軸心から当該軸心に対して１５°〜３０°の範囲で出口側外周に広がる円錐形で、材料混合通路の軸心を中心とする環状ノズル口を有する傘形ノズルとし、
前記混合ノズルから噴出される他方の材料ガスの分子を、一方の材料ガスの分子に衝突させて捕捉し、他方の蒸着材料ガスの分子に一方の材料ガスの分子が同伴されるように構成された
ことを特徴とする蒸着材料ガス混合装置。
【請求項２】
混合ノズルの入口側に、流路を絞って他方の材料ガスを加速する絞り部を設けた
ことを特徴とする請求項１記載の蒸着材料ガス混合装置。
【請求項３】
混合ノズルを、材料混合通路の軸心に沿って所定間隔ごとに複数段に配置し、
前記各段の段毎に、異なる材料ガスを噴出可能とした
ことを特徴とする請求項１または２に記載の蒸着材料ガス混合装置。
【請求項４】
混合ノズルの環状ノズル口の他方のガスの噴出方向に対応して、材料混合通路の管壁を、他の部分より拡径した
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の蒸着材料ガス混合装置。
【請求項５】
真空容器内に導入されて基板に蒸着される複数種の材料ガスを混合する蒸着材料ガス混合装置であって、
材料蒸発装置と蒸着ノズルとをそれぞれ接続する材料供給通路の合流部に、一方の材料ガスが一定方向に整流されて流送される材料混合通路を設け、
当該材料混合部の側壁に、一方の材料ガスより高圧な他方の材料ガスを、材料混合通路の軸心に沿う０°を越えて流送方向前方に向けて当該軸心に対して９０°を成す角度範囲に高速で噴出する混合ノズルを設け、
前記混合ノズルの出口を、スリット状に形成し
前記混合ノズルから噴出される他方の材料ガスの分子を、一方の材料ガスの分子に衝突させて捕捉し、他方の蒸着材料ガスの分子に一方の材料ガスの分子が同伴されるように構成された
ことを特徴とする蒸着材料ガス混合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空容器内で基板に蒸着材料を蒸着してたとえば有機ＥＬなどを製造する真空蒸着装置において、真空容器内への放出前に、複数種の蒸着材料ガスを混合するための蒸着材料ガス混合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
たとえばＣＶＤ装置において、複数の反応ガスを混合して反応させ、生成された中間体を蒸着させるものとして、たとえば特許文献１の図１および図３に開示されるものがある。これは、ヒータにより加熱制御された混合管の入口から、一方の反応ガスを吹き込むとともに、混合管の側面１箇所から他方の反応ガスを吹き込むものである。この混合管における混合方法は、ガス粒子の熱運動による衝突により混合されるいわゆる自然混合・拡散混合といわれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３１４９４６８号（図１、図３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、真空蒸着装置のように、たとえば図７に示すように、１００〜１０−１Ｐａ程度の真空条件下で、２つの材料ガスＡ，Ｂが供給される流路１，２を１つの流路３に合流させても、希薄ガスの状態では流路３で乱流混合が起こらず、境界部分で層流Ｅとなって材料ガスＡ，Ｂが分離したまま流路３を流れることになる。また図８に示すように、２つの材料ガスに圧力差ＰＡ＞ＰＢがあると、低圧側の材料ガスＢの流路２に逆流し、圧力均衡部Ｄで混合されるという問題がある。
【０００５】
本発明は上記問題点を解決して、真空条件下であっても、複数の蒸着材料ガスを良好に混合でき、圧力差があっても、高圧側の蒸着材料ガスが低圧側に逆流することがない蒸着材料ガス混合装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１記載の発明は、
真空容器内に導入されて基板に蒸着される複数種の材料ガスを混合する蒸着材料ガス混合装置であって、
材料蒸発装置と蒸着ノズルとをそれぞれ接続する材料供給通路の合流部に、一方の材料ガスが一定方向に整流されて流送される材料混合通路を設け、
当該材料混合通路に、一方の材料ガスより高圧な他方の材料ガスを高速で噴出させる混合ノズルを設け、
前記混合ノズルを、材料混合通路の軸心から当該軸心に対して１５°〜３０°の範囲で出口側外周に広がる円錐形で、材料混合通路の軸心を中心とする環状ノズル口を有する傘形ノズルとし、
前記混合ノズルから噴出される他方の材料ガスの分子を、一方の材料ガスの分子に衝突させて捕捉し、他方の蒸着材料ガスの分子に一方の材料ガスの分子が同伴されるように構成されたものである。
【０００８】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成において、
混合ノズルの入口側に、流路を絞って他方の材料ガスを加速する絞り部を設けたものである。
【０００９】
請求項３記載の発明は、請求項１または２に記載の構成において
混合ノズルを、材料混合通路の軸心に沿って所定間隔ごとに複数段に配置し、
前記各段の段毎に、異なる材料ガスを噴出可能としたものである。
【００１０】
請求項４記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の構成において、
混合ノズルの環状ノズル口の他方のガスの噴出方向に対応して、材料混合通路の管壁を、他の部分より拡径したものである。
【００１１】
請求項５記載の発明は、
真空容器内に導入されて基板に蒸着される複数種の材料ガスを混合する蒸着材料ガス混合装置であって、
材料蒸発装置と蒸着ノズルとをそれぞれ接続する材料供給通路の合流部に、一方の材料ガスが一定方向に整流されて流送される材料混合通路を設け、
当該材料混合部の側壁に、一方の材料ガスより高圧な他方の材料ガスを、材料混合通路の軸心に沿う０°を越えて流送方向前方に向けて当該軸心に対して９０°を成す角度範囲に高速で噴出する混合ノズルを設け、
前記混合ノズルの出口を、スリット状に形成し
前記混合ノズルから噴出される他方の材料ガスの分子を、一方の材料ガスの分子に衝突させて捕捉し、他方の蒸着材料ガスの分子に一方の材料ガスの分子が同伴されるように構成されたものである。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１記載の発明によれば、材料混合通路に流れる低圧の一方の材料ガス中に、他方の高圧の材料ガスが高速で噴射されると、他方の材料ガスの分子が、一方の材料ガスの分子に衝突して捕捉し、２つの材料ガスが均一に混合されて混合材料ガスが形成される。また、一方の材料ガスの分子が他方の材料ガスの分子と同一方向の運動エネルギーを受け取って出口側に送り出される。この時、混合材料ガスの出口側の圧力（背圧）が一方の材料ガスの吸入側の圧力より高く保持されることでポンプ（排気）作用が生じる。したがって、真空雰囲気下で圧力の異なる材料ガスを均一に混合させることができて基板に蒸着させることができ、また低圧の一方の材料ガスの吸入側に、高圧の他方の材料ガスが逆流することもない。
【００１３】
そして、他方の材料ガスを、材料混合通路の軸心から当該軸心に対して１５°〜３０°の範囲で出口側外周に広がる環状ノズル口から噴出する傘型ノズルを設けたので、材料混合通路を流れる一方の材料ガスを効果的に混合して均一な混合材料ガスを形成することができる。
【００１４】
請求項２記載の発明によれば、絞り部により他方の材料ガスを加速して、混合ノズルから気体温度における音速よりも早い噴流を容易に形成することができる。
請求項３記載の発明によれば、複数段に配置した混合ノズルにより、３つ以上の材料ガスを、良好に混合することができる。
【００１５】
請求項４記載の発明によれば、材料混合通路の管壁を、他の部分より拡径することにより、混合材料ガスと管壁との接触を少なくして、分子が捕捉されるのを防止することができる。
【００１６】
請求項５記載の発明によれば、材料混合通路において、高速で噴射された他方の材料ガスの分子が、一方の材料ガスの分子に衝突して捕捉し、２つの材料ガスが均一に混合される。また一方の材料ガスの分子が他方の材料ガスの分子と同一方向の運動エネルギーを受け取って混合材料ガスが出口側に送られる。この時、混合材料ガスの出口側の圧力（背圧）が一方の材料ガスの吸入側の圧力より高く保持されることで、ポンプ（排気）作用が生じる。したがって、真空雰囲気下で圧力の異なる材料ガスを均一に混合させて基板に蒸着させることができ、また低圧の一方の材料ガスの材料供給通路に、高圧の他方の材料ガスが逆流することもない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】（ａ），（ｂ）は本発明に係る蒸着材料ガス混合装置の実施例１を示し、（ａ）は動作を説明する拡大縦断面図、（ｂ）は（ａ）に示すＩ−Ｉ断面図である。
【図２】蒸着材料ガス混合装置を具備した真空蒸着装置の構成図である。
【図３】動作原理の説明図である。
【図４】本発明に係る蒸着材料ガス混合装置の実施例２を示す拡大縦断面図である。
【図５】本発明に係る蒸着材料ガス混合装置の実施例３を示す拡大縦断面図である。
【図６】本発明に係る蒸着材料ガス混合装置の実施例４を示す立体図である。
【図７】従来の真空条件下における希薄ガスの混合状態で、層流ができる状態を示す説明図である。
【図８】従来の真空条件下における希薄ガスの混合状態で、希薄ガスに圧力差がある状態を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［実施例１］
以下、本発明に係る蒸着材料ガス混合装置の実施例１を図１〜図３に基づいて説明する。
【００１９】
まず、蒸着材料ガス混合装置の基本原理について説明する。従来から真空チャンバーなどを吸引する真空ポンプとして使用されるものに拡散オイルポンプ（Diffusion Oil Pump）がある。これは、所定の真空中で、吸入口側において、オイル蒸気を狭い穴から圧力の低い空間に勢いよく噴射させて、その気体温度における音速よりも早い流れを発生させる。このオイル蒸気の噴流は内部エネルギーの大きい部分が運動エネルギーに変換された状態で、圧力は下がると同時に温度も下がり、分子の速度分布は、噴流方向の速度成分の大きい分子がほとんどを占める。そしてこの噴流体分子の流れに、周囲から吸入気体分子が浸入すると、噴流体分子に吸入気体分子が補足されて噴流体分子と同一方向の運動エネルギーが与えられ、両者が混合されて排気口側に運ばれる。この時、排気口側の気体圧力（背圧）が吸入口側の気体圧力より高い状態に保持されてポンプ（排気）作用が生じる。
【００２０】
本発明に係る蒸着材料ガス混合装置は、拡散オイルポンプにおけるこの噴流気体分子と吸入気体分子との混合作用を利用して、大流量のホスト材料ガスに小流量のドーパント材料ガスを良好に混合するものである。しかし、拡散オイルポンプの場合、冷却された壁面で混合気体分子が捕捉されて、オイルと気体とに分離されるが、この真空蒸着装置では、混合気体分子が蒸着室に導入されて基板の表面に蒸着される。
【００２１】
たとえば図３に示すように、たとえば１０−１〜１０Ｐａの真空中で、ホスト材料ガスＡが高速で流れる流路Ｌ１に、流路Ｌ１に合流される流路Ｌ２にドーパント材料ガスＢが供給されると、流路Ｌ１を流れるホスト材料ガスＡの分子に、ドーパント材料ガスＢの分子が捕捉されて混合され、ドーパント材料ガスＢの分子にホスト材料ガスＡと同一方向の運動エネルギーが与えられて、混合材料ガスＣとなって出口側に送られ、ポンプ（排気）作用が生じる。したがって、混合材料ガスＣでは、ホスト材料ガスＡとドーパント材料ガスＢとを層流が発生することなく均一に混合できると共に、ホスト材料ガスＡがドーパント材料ガスＢの流路Ｌ２に逆流することがない。
【００２２】
図２は、ガス混合装置２０を具備した真空蒸着装置を示す。
蒸着容器１０内で真空条件（１０−１〜１０Ｐａ）に保持される蒸着室１１内に、蒸着ノズル１２が上向きに開口されて設置されるとともに、この蒸着ノズル１２の上方に対向して基板１３が交換可能に配置されている。蒸着容器１０の下部外方に、ホスト材料蒸発装置１４とドーパント材料蒸発装置１７が配置されている。
【００２３】
ホスト材料蒸発装置１４は、下端部にホスト材料を入れたるつぼ１４ａを収容する蒸発ダクト１４ｃと、るつぼ１４ａを加熱してホスト材料ガス（他方の材料ガス）Ａを生成する加熱装置１４ｂとを具備しており、蒸発ダクト１４ｃの出口にニードル式の流量調整弁１５を介してホストガス供給管（材料供給通路）１６が接続され、このホストガス供給管１６がガス混合装置２０に接続される。またドーパント材料蒸発装置１７は、下端部にドーパント材料を入れたるつぼ１７ａを収容する蒸発ダクト１７ｃと、るつぼ１７ａを加熱してドーパント材料ガス（一方の材料ガス）Ｂを生成する加熱装置１７ｂを具備し、蒸発ダクト１７ｃの出口にニードル式の流量調整弁１８を介してドーパントガス供給管（材料供給通路）１９が接続され、このドーパントガス供給管がガス混合装置２０に接続されている。
【００２４】
ガス混合装置２０は、真空条件（１０−１〜１０Ｐａ）下でかつ希薄ガス状態の、高圧（大流量）のホスト材料ガスＡと、低圧（ホスト材料ガスＡの流量の１〜１０％）のドーパント材料ガスＢを混合するもので、ドーパント材料ガスＢを整流して上方に流送する材料混合通路（材料供給通路）２２を形成するガス混合筒２１と、このガス混合筒２１の軸心部に配置されてホスト材料ガスＡを加速する絞り部２３、およびホスト材料ガスＡを、その気体温度における音速よりも高速で外周側に均等に材料混合通路２２内に噴射する傘型ノズル（混合ノズル）２４を具備している。
【００２５】
ガス混合筒２１は、たとえば立置き円筒形で、内径Ｄ１が十分に大きく形成され、底部のドーパントガス導入ダクト（材料供給通路）２５にドーパントガス供給管（材料供給通路）１９が接続されて、ドーパント材料ガスＢが供給される。
【００２６】
ガス混合筒２１の底部を貫通して軸心部に配置されたホストガス導入ダクト２６に、ホストガス供給管１６が接続されている。絞り部２３は、ホストガス導入ダクト２６の出口に、内径が上方ほど漸次縮径されたテーパ筒によりホスト材料ガスＡを加速するものである。傘型ノズル２４は、絞り部２３から外周側に、軸心に対してθ（θ＝１５°〜３０°）で漸次出口側外周に広がる円錐形断面で、軸心を中心とした円形に開口される環状ノズル口２４ａが形成されている。したがって、絞り部２３によりホスト材料ガスＡを加速して傘型ノズル２４に導入し、傘型ノズル２４の環状ノズル口２４ａから材料混合通路２２内に均一かつ高速でホスト材料ガスＡを噴出させることができる。
【００２７】
ガス混合筒２１の出口部は、蒸着容器１０を貫通して蒸着ノズル１２に接続される。
なお、図示しないが、流量調整弁１５，１８やホストガス供給管１６，１９、ガス混合装置２０のガス混合筒２１、絞り部２３、傘型ノズル２４、蒸着ノズル１２は、それぞれ材料ガスＡ，Ｂ，Ｃの捕集凝縮を防止するために加熱する加熱ヒータがそれぞれ設けられている。
【００２８】
上記構成において、ホスト材料蒸発装置１４およびドーパント材料蒸発装置１７において、るつぼ１４ａ，１７ａ内のホスト材料およびドーパント材料がそれぞれ加熱されて材料ガスＡ，Ｂがそれぞれ生成され、流量調整弁１５，１８を介してガス混合装置２０に供給される。
【００２９】
ガス混合装置２０では、ホストガス導入ダクト２６から導入されたホスト材料ガスＡが、絞り部２３で加速されて傘型ノズル２４の環状ノズル口２４ａから高速で噴出され、材料混合通路２２の低圧のドーパント材料ガスＢ中に吹き込まれる。これにより、ホスト材料ガスＡの分子に、ドーパント材料ガスＢの分子が衝突し捕捉されて混合され、混合材料ガスＣとなって蒸着容器１０内の蒸着ノズル１２に送られ、蒸着室１１に放出されて基板１３の表面に蒸着される。蒸着室１１内では、蒸着レート検出器３１により、混合材料ガスＣの濃度が検出されており、この検出値に基づいてコントローラ３２により、ホスト材料蒸発装置１４およびドーパント材料蒸発装置１７の加熱装置１４ｂ，１７ｂへの供給電力を制御する電力制御器と、流量調整弁１５，１８を操作する弁駆動装置の弁操作器に操作信号が出力されて、蒸着量が制御される。
【００３０】
このガス混合装置２０では、傘型ノズル２４から高速で噴射されたホスト材料ガスＡの分子に、ドーパント材料ガスＢの分子が捕捉されて均一に混合され、ホスト材料ガスＡと同一方向の運動エネルギーが与えられて混合材料ガスＣとなり出口側に送られる。また、材料混合通路２２の入口で吸入側のドーパント材料ガスＢのガス圧Ｐ１に対して、ホスト材料ガスＡとドーパント材料ガスＢが混合された混合材料ガスＣのガス圧（背圧）Ｐ３が高圧に保持されることから、ポンプ（排気）作用が生じる。したがって、ホスト材料ガスＡの圧力に対して、ドーパント材料ガスＢの圧力が小さい場合でも、ホスト材料ガスＡがドーパントガス導入ダクト２５に逆流することがない。
【００３１】
上記実施例によれば、高圧のホスト材料ガスＡが傘型ノズル２４の環状ノズル口２４ａから、材料混合通路２２内の低圧のドーパント材料ガスＢ中に高速で噴射されると、ホスト材料ガスＡの分子が、ドーパント材料ガスＢの分子に衝突して捕捉し、２つの材料ガスＡ，Ｂが均一に混合される。そして、ドーパント材料ガスＢの分子がホスト材料ガスＡの分子と同一方向の運動エネルギーを受け取り、混合材料ガスＣが出口側に送り出される。この時、混合材料ガスＣの出口側の圧力（背圧）Ｐ２が，ドーパント材料ガスＢの吸入側の圧力Ｐ３より高く保持されてポンプ（排気）作用が生じる。これにより、真空雰囲気下で、圧力の異なるホスト材料ガスＡと，ドーパント材料ガスＢを均一に混合させて基板１３に蒸着させることができるとともに、吸入側のドーパント材料ガスＢのドーパントガス供給管１９に、高圧のホスト材料ガスＡが逆流することもない
［実施例２］
傘型ノズル２４の環状ノズル口２４ａからホスト材料ガスＡが噴射されて、ドーパント材料ガスＢと混合されて形成された混合材料ガスＣが、ガス混合筒２１の管壁に接触すると、混合材料ガスＣの分子が捕捉され凝縮されるおそれがある。
【００３２】
このため、実施例２では、図４に示すように、傘型ノズル２４の環状ノズル口２４ａ周囲でガス噴出方向前方の混合筒２１を拡径して拡径管壁２１ａを形成し、拡径管壁２１ａにより内径が混合管２２より大きい拡径混合通路部２２ａを形成し、拡径管壁２１ａを出口側ほど漸次縮径される紡錘形の断面形状としたものである。
【００３３】
上記実施例２によれば、傘型ノズル２４の環状ノズル口２４ａの傾斜角θが大きい場合、混合材料ガスＣがガス混合筒２１の管壁に接触して捕捉され凝集されるおそれがあるが、拡径混合部２２ｂを形成することにより、混合材料ガスＣがガス混合筒２１の管壁に接触して捕捉されるのを未然に防止することができる。
【００３４】
［実施例３］
実施例１では、ホスト材料ガスＡに対して１種類のドーパント材料ガスＢを混合したが、２種類のドーパント材料ガスＢおよびＤを混合するもので、図５を参照して説明する。なお、実施例１と同一部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００３５】
すなわち、混合管２２内で軸心位置に傘型ノズル２４，２７を所定間隔をあけて二段に配置したものである。もちろん、図示しないが、傘型ノズル２４，２７の入口側にそれぞれ絞り部を設置することもできる。
【００３６】
もちろん、三段以上に傘型ノズルを配置して、４種類以上のドーパント材料ガスＢをホスト材料ガスＡに混合することもできる。
上記実施例３によれば、材料混合通路２２内に複数の傘型ノズル２４，２７を多段に配置することにより、３種類以上の材料ガスＡ，Ｂ，Ｄを良好に混合することができる。
［実施例４］
実施例１〜３では、傘型ノズル２４，２７により材料混合通路２２の軸心部から外周側にホスト材料ガスＡを噴射させたが、実施例４では、材料混合通路２２の外周側からホスト材料ガスＡを吹き込むもので、図６を参照して説明する。なお、実施例１と同一部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００３７】
混合筒２１の管壁で所定位置に、材料混合通路２２のドーパント材料ガスＢの送り方向前方に向かって、ホスト材料ガスＡを噴射するスリットノズル２８が、軸心Ｏに対しθ（θ＜０°、θ≧９０°の範囲）で設けられている。このスリットノズル２８は、所定幅のスリット状ノズル口２８ａが、混合筒２１の管壁に周方向に沿って貫設され開口されている。
【００３８】
上記実施例４よれば、混合筒２１内の材料混合通路２２で、高圧のホスト材料ガスＡが、スリットノズル２８のスリット状ノズル口２８ａから、材料混合通路２２内の低圧のドーパント材料ガスＢ中に高速で噴射されると、ホスト材料ガスＡの分子がドーパント材料ガスＢの分子に衝突されて捕捉され、２つのホスト材料ガスＡ，Ｂが均一に混合される。そしてドーパント材料ガスＢ分子がホスト材料ガスＡから同一方向の運動エネルギーを受け取り、その混合材料ガスＣが出口側に送られ、混合材料ガスＣの出口側の圧力（背圧）Ｐ１がホスト材料ガスＡの吸入側の圧力Ｐ２より高く保持されることから、ポンプ（排気）作用が生じる。したがって、真空雰囲気下で、圧力の異なるホスト材料ガスＡと，ドーパント材料ガスＢを均一に混合させて基板１３に蒸着させることができるとともに、吸入側のドーパントガス供給管１９に、高圧のホスト材料ガスＡが逆流することもない。
【符号の説明】
【００３９】
Ａ    材料ガス
Ｂ    材料ガス
Ｃ    混合材料ガス
Ｌ１  流路
Ｌ２  流路
１０    蒸着容器
１１    蒸着室
１２    蒸着ノズル
１３    基板
１４    ホスト材料蒸発装置
１５    流量調整弁
１６    ホストガス供給管（材料供給通路）
１７    ドーパント材料蒸発装置
１８    流量調整弁
１９    ドーパントガス供給管（材料供給通路）
２０    ガス混合装置
２１    ガス混合筒
２２    材料混合通路（材料供給通路）
２３    絞り部
２４    傘型ノズル
２４ａ  環状ノズル口
２５    ドーパントガス導入ダクト（材料供給通路）
２６    ホストガス導入ダクト（材料供給通路）
２７    傘型ノズル
２７ａ  環状ノズル口
２８    スリットノズル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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