(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、
（ａ）平均層厚２〜２０μｍの立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなる硬質被覆層が形成されており、
（ｂ）上記硬質被覆層は、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表した場合、Ａｌ含有割合ＸおよびＣ含有割合Ｙ（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）は、それぞれ、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足し、
（ｃ）上記硬質被覆層と基体との界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＬ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５≦ＸＬ≦０．７０であり、また、硬質被覆層の表層から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＨ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＨは０．８０≦ＸＨ≦０．９５であり、さらに、硬質被覆層中のＡｌ含有割合は、硬質被覆層と基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を有しており、
（ｄ）上記硬質被覆層と基体との界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌに存在する立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒各々について長軸幅、短軸幅を求め、それらの結晶粒の長軸幅と短軸幅の比を平均アスペクト比ＡＬとすると、該平均アスペクト比ＡＬは１〜２であり、また、硬質被覆層の表層から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈに存在する立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒各々について長軸幅、短軸幅を求め、それら結晶粒の長軸幅と短軸幅の比を平均アスペクト比ＡＨとすると、該平均アスペクト比ＡＨは３〜１０であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
上記硬質被覆層中に含有される平均塩素含有量は、０．００１〜１．０原子％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
上記硬質被覆層と基体との界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＬとすると、該平均塩素含有量ＣＬは０．０２〜１．０原子％であり、また、硬質被覆層の表層から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＨとすると、該平均塩素含有量ＣＨは０．００１〜０．０１原子％であり、さらに、硬質被覆層中の平均塩素含有量は、硬質被覆層と基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次減少する組成傾斜構造を有していることを特徴とする請求項２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
上記硬質被覆層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速ミーリング切削加工や高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された基体（以下、これらを総称して基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、上記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速ミーリング切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、基体の表面に、組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎで表した場合に、０．３５≦Ｘ≦０．６０（但し、Ｘは原子比）を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物からなる硬質被覆層を物理蒸着法で被覆形成するとともに、硬質被覆層を、平均粒径３０ｎｍ以下に粒状晶組織と、平均粒径５０〜５００ｎｍの柱状晶組織との交互積層構造として構成することが提案されており、そしてこれによって、高硬度鋼の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮するとされている。
ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Ａｌの含有割合Ｘを０．６以上にはできず、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
【０００４】
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合Ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献２には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層の形成によって、切削性能へ如何なる影響があるかという点についてまでの開示はない。
【０００５】
また、例えば、特許文献３には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２Ｈ４の混合反応ガス中、７００〜９００℃の温度でプラズマを用いない化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．７５〜０．９３である立方晶の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成できることが記載されているが、特許文献２と同様、被覆工具としての適用可能性については何らの開示もない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２２４７１５号公報
【特許文献２】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献３】米国特許第７７６７３２０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、上記特許文献１に記載される被覆工具は、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のＡｌ含有量Ｘを高めることができないため、例えば、合金鋼の高速ミーリング切削に供した場合には、耐チッピング性が十分であるとは言えない。
一方、上記特許文献２、３に記載される化学蒸着法で被覆形成した（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層については、Ａｌ含有量Ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれた硬質被覆層が得られるものの、基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣ることから、合金鋼の高速ミーリング切削に供する被覆工具として用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えない。
本発明は、合金鋼の高速ミーリング切削等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上述の観点から、ＴｉとＡｌの複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）」で示すことがある）からなる硬質被覆層を化学蒸着で被覆形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００９】
炭化タングステン基超硬合金（以下、「ＷＣ基超硬合金」で示す）、炭窒化チタン基サーメット（以下、「ＴｉＣＮ基サーメット」で示す）、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体（以下、「ｃＢＮ基超高圧焼結体」で示す）のいずれかで構成された基体の表面に、
例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を蒸着形成するとともに、硬質被覆層と基体との界面から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって、硬質被覆層中のＡｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有することによって、組成に応じた（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）の格子定数の違いによる歪が積極的に導入され、さらに、硬質被覆層と基体との界面側では、平均アスペクト比ＡＬが１〜２である粒状組織を形成し、一方、硬質被覆層の表層側では、平均アスペクト比ＡＨが３〜１０である柱状組織を形成することによって、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層からなる硬質被覆層の耐チッピング性が向上することを見出したのである。
【００１０】
なお、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層において、Ｘ、Ｙは何れも原子比であって、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足するものであるから、従来のＰＶＤ法では蒸着形成することができない高Ａｌ含有割合Ｘ（例えば、Ｘ＝０．８０〜０．９５）まで立方晶構造を維持した（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）層を、好ましくは、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成し得たことがわかる。
【００１１】
また、本発明者等は、本発明の化学蒸着法により上記立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を蒸着形成した場合には、層中に微量の塩素が含有されるが、平均塩素含有量が１原子％以下であれば、硬質被覆層の脆化は生じず硬質被覆層特性に悪影響を及ぼすことはないばかりか、硬質被覆層と基体との界面から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有する場合には、硬質被覆層は潤滑性を備えるばかりか、耐チッピング性も向上することを見出したのである。
【００１２】
したがって、上記のような硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼の高速ミーリング切削、高速断続切削等に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。
【００１３】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、
（ａ）平均層厚２〜２０μｍの立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなる硬質被覆層が形成されており、
（ｂ）上記硬質被覆層は、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表した場合、Ａｌ含有割合ＸおよびＣ含有割合Ｙ（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）は、それぞれ、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５を満足し、
（ｃ）上記硬質被覆層と基体との界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＬ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５≦ＸＬ≦０．７０であり、また、硬質被覆層の表層から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物のＡｌ含有割合を求め、その平均値をＸＨ（但し、原子比）とすると、該Ａｌ含有割合ＸＨは０．８０≦ＸＨ≦０．９５であり、さらに、硬質被覆層中のＡｌ含有割合は、硬質被覆層と基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を有しており、
（ｄ）上記硬質被覆層と基体との界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌに存在する立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒各々について長軸幅、短軸幅を求め、それらの結晶粒の長軸幅と短軸幅の比を平均アスペクト比ＡＬとすると、該平均アスペクト比ＡＬは１〜２であり、また、硬質被覆層の表層から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈに存在する立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物結晶粒各々について長軸幅、短軸幅を求め、それら結晶粒の長軸幅と短軸幅の比を平均アスペクト比ＡＨとすると、該平均アスペクト比ＡＨは３〜１０であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  上記硬質被覆層中に含有される平均塩素含有量は、０．００１〜１．０原子％であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  上記硬質被覆層と基体との界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＬとすると、該平均塩素含有量ＣＬは０．０２〜１．０原子％であり、また、硬質被覆層の表層から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＨとすると、該平均塩素含有量ＣＨは０．００１〜０．０１原子％であり、さらに、硬質被覆層中の平均塩素含有量は、硬質被覆層と基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次減少する組成傾斜構造を有していることを特徴とする前記（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  上記硬質被覆層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成することを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【００１４】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。
【００１５】
ＴｉとＡｌの立方晶複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層）の平均組成：
上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層において、Ａｌの含有割合Ｘ（原子比）の値が０．５５未満になると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下するようになり、一方、Ｘ（原子比）の値が０．９５を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、立方晶構造を維持できず、そのため高温強度が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、Ｘ（原子比）の値は、０．５５以上０．９５以下とすることが必要である。
なお、ＰＶＤ法によって上記組成の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を蒸着形成した場合には、結晶構造は六方晶であるが、本発明では、後記する化学蒸着法によって蒸着形成していることから、高Ａｌ含有割合Ｘの範囲（例えば、Ｘ＝０．８０〜０．９５）まで立方晶構造を維持したままで上記組成の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を得ることができるので、皮膜硬さの低下はない。
また、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層において、Ｃ成分には層の硬さを向上させ、一方、Ｎ成分には層の高温強度を向上させる作用があるが、Ｃ成分の含有割合Ｙ（原子比）が０．０００５未満となると高硬度が得られなくなり、一方、Ｙ（原子比）が０．００５を超えると、高温強度が低下してくることから、Ｙ（原子比）の値は、０．０００５以上０．００５以下と定めた。
また、上記（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層は、その平均層厚が２μｍ未満では、基体との密着性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速ミーリング切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚は２〜２０μｍと定めた。
【００１６】
この発明では、上記平均組成を有する（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層において、層全体にわたって均一組成にするのではなく、硬質被覆層の基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かって、硬質被覆層中のＡｌ含有割合が連続的に増加する組成傾斜構造を形成する。
即ち、基体表面と硬質被覆層の界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った基体との界面側の位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物のＡｌ含有割合ＸＬ（原子比）を０．５５以上０．７０以下とし、また、硬質被覆層の表面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った表層部の位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物のＡｌ含有割合ＸＨ（原子比）を、０．８０以上０．９５以下とし、硬質被覆層の基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かって、Ａｌ含有割合が漸次増加するＡｌの組成傾斜構造を構成する。
このような組成傾斜構造によって、硬質被覆層内には、表層側に向かって、その組成に応じた結晶格子定数の違いによる格子ひずみが導入され、その結果として、硬質被覆層の耐チッピング性が向上する。
【００１７】
また、この発明では、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）結晶粒の組織について、基体との界面側の硬質被覆層では粒状組織とし、一方、硬質被覆層の表層側では柱状組織を形成する。
即ち、基体表面と硬質被覆層の界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った基体との界面側の位置Ｌにおける結晶粒の平均アスペクトＡＬは１〜２である粒状組織とし、また、硬質被覆層の表面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った表層部の位置Ｈにおける結晶粒の平均アスペクトＡＨは３〜１０である柱状組織とする。
この発明は、上記のような組織形態を形成することによって、基体との界面側では、硬質被覆層の密着性を高めることができ、また、表層側の硬質被覆層は、すぐれた耐摩耗性を具備すると同時に、基体との界面側と表層側において組織形態が異なることから表層側からのクラック伝播を防止するため優れた耐チッピング性を具備するようになる。
【００１８】
また、この発明では、後記するような化学蒸着法によって（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を蒸着形成するが、この際、反応ガス成分である塩素が層中に含有される。
層中に含有される塩素は、多量（１原子％を超える量）になると層自体の脆化を招くが、０．００１原子％〜１原子％の範囲で微量に含有されている場合に限り、層の靭性を低下させずに潤滑性を高めることができるため、平均塩素含有量０．００１原子％〜１原子％以下の塩素を層中に含有することが望ましい。
さらに、層中に塩素を含有させるに際し、硬質被覆層と基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かって、平均塩素含有量が漸次減少している組成傾斜構造を形成した場合には、硬質被覆層の耐チッピング性の低下を招くことなく、潤滑性を高めることができる。
具体的には、基体表面と硬質被覆層の界面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＬとすると、該平均塩素含有量ＣＬは０．０２〜１．０原子％であり、また、硬質被覆層の表面から、０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＨとすると、該平均塩素含有量ＣＨは０．００１〜０．０１原子％であり、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって平均塩素含有量が漸次減少するような組成傾斜構造を形成することによって、硬質被覆層の潤滑性、耐チッピング性を高めることができる。
【００１９】
この発明の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層は、例えば、次に述べる条件の熱ＣＶＤ法によって蒸着形成することができる。
反応ガス組成（容量％）：      
ＴｉＣｌ４  ２．６〜５．０％、Ａｌ（ＣＨ３）３  ０〜１０．０％、
ＡｌＣｌ３  ０〜１０．０％、ＮＨ３  ６．０〜１０．０％、
Ｎ２ ６．０〜１０．０％、Ｃ２Ｈ４０〜１．０％、
Ａｒ ６．０〜１０．０％、残りＨ２、（但し、Ａｌ（ＣＨ３）３  とＡｌＣｌ３の何れもが同時に０％となることはない。）
反応雰囲気温度：  ７００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：  ２〜１０ｋＰａ、
上記条件の熱ＣＶＤ法によって、平均組成が、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．０００５≦Ｙ≦０．００５（但し、Ｘ、Ｙは何れも原子比）を満足し、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）
で表されるＴｉとＡｌの立方晶複合炭窒化物層が蒸着形成される。
【００２０】
上記の化学蒸着法（熱ＣＶＤ法）によって蒸着形成する（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層について、Ａｌ含有割合が、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次増加し、また、硬質被覆層の位置ＬにおけるＡｌ含有割合ＸＬ（原子比）が、０．５５≦ＸＬ≦０．７０を満足し、また、位置ＨにおけるＡｌ含有割合ＸＨ（原子比）が、０．８０≦ＸＨ≦０．９５を満足する組成傾斜構造は、例えば、上記反応ガス成分であるトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を蒸着形成の進行とともに調整する（即ち、増加する）ことや、蒸着形成の進行とともにＡｌＣｌ３成分の添加量を相対的に多く、かつＡｒガスの添加量を相対的に少なくすることで蒸着形成を行うことが出来る。
【００２１】
また、結晶粒の組織形態についても、Ａｌの組成傾斜構造と同様に、例えば、蒸着形成の進行とともに反応ガス成分トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を増加することや、蒸着形成の進行とともにＮ２ガスの添加量を相対的に多く、かつＣ２Ｈ４ガスを蒸着途中から少量添加することによって、硬質被覆層と基体との界面側では平均アスペクト比が１〜２の結晶粒が形成され、一方、硬質被覆層の表層側では、平均アスペクト比が３〜１０の結晶粒を形成することが出来る。
【００２２】
さらに、上記化学蒸着法（熱ＣＶＤ法）によれば、蒸着形成の進行とともに反応ガス成分トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を増加することから、相対的に反応ガス成分ＡｌＣｌ３の添加量は減少し、蒸着形成される（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層中の平均塩素含有量は硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次減少する組成傾斜構造が形成される。
したがって、例えば、反応ガス成分トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を、所望の組成傾斜（Ａｌ、塩素）とともに、所望のＸ値、アスペクト比、平均塩素含有量等に応じて調整することにより所望の硬質被覆層を得ることが可能である。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の被覆工具は、化学蒸着法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層が蒸着形成され、該硬質被覆層は、硬質被覆層と基体との界面から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって、Ａｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有し、また、界面側と表層側で異なった組織形態が形成され、さらに、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有することによって、すぐれた密着性、潤滑性、耐チッピング性、耐摩耗性を備え、合金鋼の高速ミーリング切削や焼き入れ鋼の高速断続切削に用いた場合でも、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することができるのである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層縦断面の概略説明図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２６】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮ１に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ａ〜Ｄをそれぞれ製造した。
【００２７】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＴＮ１のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の基体ａ〜ｄを作製した。
【００２８】
【表１】
0005935479.tif 000002
【００２９】
【表２】
0005935479.tif 000003
【００３０】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件で、本発明の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表５に示される本発明被覆工具１〜１０を製造した。
【００３１】
また、比較の目的で、同じく工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）を目標層厚で蒸着形成することにより、表６に示される比較例被覆工具１〜８を製造した。
【００３２】
参考のため、工具基体Ａおよび工具基体ａの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）を目標層厚で蒸着形成することにより、表６に示される参考例被覆工具９、１０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）上記工具基体Ａおよびａを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＡｌ−Ｔｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＡｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、上記Ａｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表６に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層からなる被覆層を蒸着形成し、
比較被覆工具としての比較表面被覆インサート（以下、比較被覆インサートと云う）９〜１０をそれぞれ製造した。
【００３３】
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１０の硬質被覆層について、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、Ａｌの含有割合ＸＬ，ＸＨ、平均アスペクト比ＡＬ，ＡＨ、平均塩素含有量、平均塩素含有量ＣＬ，平均塩素含有量ＣＨについて測定した。
なお、具体的な測定は次のとおりである。
蛍光X線分析装置を用い、硬質被覆層表面にスポット径１００μｍのX線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果から平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ及び平均塩素含有量を求めた。
ついで、ダイヤモンド研磨盤を用い基体表面に対し垂直な断面を作成し、電子線マイクロアナライザ装置を用い、硬質被覆層と基体との界面から０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｌをスポットの中心とし、スポット径０．４μｍの電子線を照射し、すなわち位置Ｌを中心とし硬質被覆層と基体との界面から０．３μｍ硬質被覆層の内部に入った位置から０．７μｍ硬質被覆層の内部に入った位置まで電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの含有割合ＸＬ及び平均塩素含有量ＣＬを求めた。なお、“中心に組成分析を行う”とは、該位置を中心に上記スポット径０．４μｍの電子線を照射し、得られた特性X線の解析結果の１０点平均を得ることを意味する。また、位置Ｌにおいて基体表面と平行に幅５０μｍの線ＬＬを引き、線ＬＬの横切る結晶粒各々について長軸と短軸の長さを求め、長軸の長さを短軸の長さで除算することにより結晶粒各々のアスペクト比を求め、それら個々のアスペクト比を平均することにより位置Ｈにおける平均アスペクト比ＡＬを求めた。
硬質被覆層の表面から０．５μｍ硬質被覆層の内部に入った位置Ｈをスポットの中心とし、スポット径０．４μｍの電子線を照射し、すなわち位置Ｈを中心とし硬質被覆層の表面から０．３μｍ硬質被覆層の内部に入った位置から０．７μｍ硬質被覆層の内部に入った位置まで電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの含有割合ＸＨ及び平均塩素含有量ＣＨを求め、また、位置Ｈにおいて基体表面と水平方向に幅５０μｍの線ＬＨを引き、線ＬＨの横切る結晶粒各々について長軸と短軸の長さを求め、長軸の長さを短軸の長さで除算することにより結晶粒各々のアスペクト比を求め、それら個々のアスペクト比を平均することにより位置Ｈにおける平均アスペクト比ＡＨを求めた。
また、硬質被覆層の平均層厚は、走査型電子顕微鏡を用い断面測定を行い、５ヶ所の平均値を求め、その平均値を硬質被覆層の平均層厚とした。
さらに、硬質被覆層の結晶構造については、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行った場合、ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０立方晶ＴｉＮとＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００立方晶ＡｌＮ、各々に示される同一結晶面の回折角度の間（例えば、３６．６６〜３８．５３°、４３．５９〜４４．７７°、６１．８１〜６５．１８°）に回折ピークが現れることを確認することによって調査した。
表５に、その結果を示す。
【００３４】
ついで、比較例被覆工具１〜８および参考例被覆工具９、１０のそれぞれについても、本発明被覆工具１〜１０と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合ｘ、平均Ｃ含有割合ｙ、Ａｌの含有割合ｘＬ，ｙＨ、平均アスペクト比ａＬ，ａＨ、平均塩素含有量、平均塩素含有量ｃＬ，平均塩素含有量ｃＨについて測定した。
また、硬質被覆層の結晶構造についても、本発明被覆工具１〜１０と同様にして、調査した。
表６に、その結果を示す。
【００３５】
【表３】
0005935479.tif 000004
【００３６】
【表４】
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【００３７】
【表５】
0005935479.tif 000006
【００３８】
【表６】
0005935479.tif 000007
【００３９】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１０、比較例被覆工具１〜８および参考例被覆工具９，１０について、以下に示す、合金鋼の乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材                              
回転速度：  ９１７ｍｉｎ−１、
切削速度：  ３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１ｍｍ／刃、
切削時間：  ９分、
表７に、上記切削試験の結果を示す。
【００４０】
【表７】
0005935479.tif 000008
【実施例２】
【００４１】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表８に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、体積％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ〜ニをそれぞれ製造した。
【００４２】
【表８】
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【００４３】
つぎに、これらの工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件で、本発明の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表９に示される本発明被覆工具１１〜１５を製造した。
【００４４】
また、比較の目的で、同じく工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）を目標層厚で蒸着形成することにより、表１０に示される比較例被覆工具１１〜１４を製造した。
【００４５】
参考のため、工具基体イの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）を目標層厚で蒸着形成することにより、表１０に示される参考例被覆工具１５を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件である。
【００４６】
ついで、上記の本発明被覆工具１１〜１５の硬質被覆層について、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｃ含有割合Ｙ、Ａｌの含有割合ＸＬ，ＸＨ、平均アスペクト比ＡＬ，ＡＨ、平均塩素含有量、平均塩素含有量ＣＬ，平均塩素含有量ＣＨ、硬質被覆層の結晶構造について実施例１に示される方法と同様の方法を用い測定した。
表９に、その結果を示す。
【００４７】
ついで、比較例被覆工具１１〜１４および参考例被覆工具１５のそれぞれについても、本発明被覆工具１１〜１５と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合ｘ、平均Ｃ含有割合ｙ、Ａｌの含有割合ｘＬ，ｙＨ、平均アスペクト比ａＬ，ａＨ、平均塩素含有量、平均塩素含有量ｃＬ，平均塩素含有量ｃＨ、硬質被覆層の結晶構造について測定した。
表１０に、その結果を示す。
【００４８】
【表９】
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【００４９】
【表１０】
0005935479.tif 000011
【００５０】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１１〜１５、比較例被覆工具１１〜１４および参考例被覆工具１５について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、                              
切削速度：  ２１０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１５ｍｍ、
送り：  ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ４分、
表１１に、上記切削試験の結果を示す。
【００５１】
【表１１】
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【００５２】
表５〜７および表９〜１１に示される結果から、本発明被覆工具１〜１５は、立方晶構造の（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）層が蒸着形成され、該硬質被覆層は、硬質被覆層と基体との界面から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって、Ａｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有し、また、界面側と表層側で異なった組織形態が形成され、さらに、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有することによって、合金鋼の高速ミーリング切削加工または外径高速断続切削加工ですぐれた密着性、潤滑性、耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例被覆工具１〜８、１１〜１４、参考例被覆工具９，１０、１５については、いずれも、硬質被覆層にチッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生するばかりか、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
上述のように、この発明の被覆工具は、合金鋼の高速ミーリング切削加工及び外径高速断続切削ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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