(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液晶ポリエステルと、体積平均粒径１４μｍ以上の板状充填材と、繊維状充填材とを含む液晶ポリエステル組成物であって、前記板状充填材及び前記繊維状充填材の合計含有量が、液晶ポリエステル組成物全量に対して、４５〜５５質量％であり、前記板状充填材の含有量（Ａ）に対する前記繊維状充填材の含有量（Ｂ）の質量割合（Ｂ／Ａ）が、０．５を超え０．６５以下であるＣＰＵソケット用液晶ポリエステル組成物。
【請求項２】
前記板状充填材がタルクである請求項１に記載のＣＰＵソケット用液晶ポリエステル組成物。
【請求項３】
前記板状充填材の含有量（Ａ）に対する前記繊維状充填材の含有量（Ｂ）の質量割合（Ｂ／Ａ）が、０．５５〜０．６である請求項１又は２に記載のＣＰＵソケット用液晶ポリエステル組成物。
【請求項４】
前記繊維状充填材がガラス繊維である請求項１〜３のいずれかに記載のＣＰＵソケット用液晶ポリエステル組成物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の液晶ポリエステルを成形してなるＣＰＵソケット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶ポリエステルと板状充填材と繊維状充填材とを含む液晶ポリエステル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ポリエステルは、溶融流動性に優れ、耐熱性や強度・剛性も高いことから、電気・電子部品を製造するための射出成形材料として好適に用いられているが、成形時に分子鎖が流動方向に配向し易くいため、成形体に収縮・膨張率や機械物性の異方性が生じ、反りやクラック（ウエルド割れ）が生じるという問題がある。このような問題を解消すべく、液晶ポリエステルに板状充填材と繊維状充填材とを配合することが検討されており、例えば、特許文献１には、液晶ポリエステル１００質量部に対して、平均粒径５〜２０μｍの板状無機充填材１０〜１００質量部と、繊維状無機充填材１０〜１００質量部とを含み、板状充填材の含有量に対する繊維状充填材の含有量の質量比が、０を超え０．５未満又は１．６を超え１０未満である液晶ポリエステル組成物が記載されている。また、特許文献２には、液晶ポリエステル組成物全量に対して、平均粒径０．５〜２００μｍの板状充填材３０〜４０質量％と、繊維状充填材１０〜２０質量％とを含み、両者の合計含有量が４０〜６０質量％である液晶ポリエステル組成物が記載されている。また、特許文献３には、液晶ポリエステル組成物全量に対して、板状無機充填材２５〜３５質量％と、繊維状充填材１０〜２５質量％とを含み、両者の合計含有量が４０〜５０質量％である液晶ポリエステル組成物が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２９４０３８号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／０２３８３９号
【特許文献３】特開２０１０−００３６６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記従来の液晶ポリエステル組成物は、成形時に異方性が必ずしも十分に低減されていないため、薄肉部を有する成形体や複雑な形状を有する成形体に成形すると、熱や力によりクラックが生じ易く、例えば、ＣＰＵソケット等のコネクターに成形すると、リフロー実装やピン挿入によりクラックが生じ易いという問題がある。そこで、本発明の目的は、液晶ポリエステルと板状充填材と繊維状充填材とを含み、クラックが生じ難い成形体を与える液晶ポリエステル組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成するため、本発明は、液晶ポリエステルと、体積平均粒径１４μｍ以上の板状充填材と、繊維状充填材とを含む液晶ポリエステル組成物であって、前記板状充填材及び前記繊維状充填材の合計含有量が、液晶ポリエステル組成物全量に対して、４５〜５５質量％であり、前記板状充填材の含有量（Ａ）に対する前記繊維状充填材の含有量（Ｂ）の質量割合（Ｂ／Ａ）が、０．５を超え０．６５以下である液晶ポリエステル組成物を提供する。また、本発明によれば、この液晶ポリエステル組成物を成形してなるコネクターも提供される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の液晶ポリエステル組成物を用いることにより、クラックが生じ難い成形体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
液晶ポリエステルは、溶融状態で液晶性を示す液晶ポリエステルであり、４５０℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。液晶ポリエステルは、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。
【０００８】
液晶ポリエステルの典型的な例としては、芳香族ヒドロキシカルボン酸と芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物とを重合（重縮合）させてなるもの、複数種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を重合させてなるもの、芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物とを重合させてなるもの、及びポリエチレンテレフタレート等のポリエステルと芳香族ヒドロキシカルボン酸とを重合させてなるものが挙げられる。ここで、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンは、それぞれ独立に、その一部又は全部に代えて、その重合可能な誘導体が用いられてもよい。
【０００９】
芳香族ヒドロキシカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸のようなカルボキシル基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、カルボキシル基をアルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基に変換してなるもの（エステル）、カルボキシル基をハロホルミル基に変換してなるもの（酸ハロゲン化物）、及びカルボキシル基をアシルオキシカルボニル基に変換してなるもの（酸無水物）が挙げられる。芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジオール及び芳香族ヒドロキシアミンのようなヒドロキシル基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、ヒドロキシル基をアシル化してアシルオキシル基に変換してなるもの（アシル化物）が挙げられる。芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンのようなアミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなるもの（アシル化物）が挙げられる。
【００１０】
液晶ポリエステルは、下記式（１）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（１）」ということがある。）を有することが好ましく、繰返し単位（１）と、下記式（２）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（２）」ということがある。）と、下記式（３）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（３）」ということがある。）とを有することがより好ましい。
【００１１】
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）−Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
【００１２】
（Ａｒ1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。Ａｒ2及びＡｒ3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式（４）で表される基を表す。Ｘ及びＹは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基（−ＮＨ−）を表す。Ａｒ1、Ａｒ2又はＡｒ3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。）
【００１３】
（４）−Ａｒ4−Ｚ−Ａｒ5−
【００１４】
（Ａｒ4及びＡｒ5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Ｚは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。）
【００１５】
前記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子が挙げられる。前記アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ヘキシル基、２−エチルヘキシル基、ｎ−オクチル基及びｎ−デシル基が挙げられ、その炭素数は、通常１〜１０である。前記アリール基の例としては、フェニル基、ｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、１−ナフチル基及び２−ナフチル基が挙げられ、その炭素数は、通常６〜２０である。前記水素原子がこれらの基で置換されている場合、その数は、Ａｒ1、Ａｒ2又はＡｒ3で表される前記基毎に、それぞれ独立に、通常２個以下であり、好ましくは１個以下である。
【００１６】
前記アルキリデン基の例としては、メチレン基、エチリデン基、イソプロピリデン基、ｎ−ブチリデン基及び２−エチルヘキシリデン基が挙げられ、その炭素数は通常１〜１０である。
【００１７】
繰返し単位（１）は、所定の芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰返し単位である。繰返し単位（１）としては、Ａｒ1がｐ−フェニレン基であるもの（ｐ−ヒドロキシ安息香酸に由来する繰返し単位）、及びＡｒ1が２，６−ナフチレン基であるもの（６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸に由来する繰返し単位）が好ましい。
【００１８】
繰返し単位（２）は、所定の芳香族ジカルボン酸に由来する繰返し単位である。繰返し単位（２）としては、Ａｒ2がｐ−フェニレン基であるもの（テレフタル酸に由来する繰返し単位）、Ａｒ2がｍ−フェニレン基であるもの（イソフタル酸に由来する繰返し単位）、Ａｒ2が２，６−ナフチレン基であるもの（２，６−ナフタレンジカルボン酸に由来する繰返し単位）、及びＡｒ2がジフェニルエ−テル−４，４’−ジイル基であるもの（ジフェニルエ−テル−４，４’−ジカルボン酸に由来する繰返し単位）が好ましく、Ａｒ2がｐ−フェニレン基であるもの（テレフタル酸に由来する繰返し単位）、及びＡｒ2がｍ−フェニレン基であるもの（イソフタル酸に由来する繰返し単位）がより好ましい。
【００１９】
繰返し単位（３）は、所定の芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシルアミン又は芳香族ジアミンに由来する繰返し単位である。繰返し単位（３）としては、Ａｒ3がｐ−フェニレン基であるもの（ヒドロキノン、ｐ−アミノフェノール又はｐ−フェニレンジアミンに由来する繰返し単位）、及びＡｒ3が４，４’−ビフェニリレン基であるもの（４，４’−ジヒドロキシビフェニル、４−アミノ−４’−ヒドロキシビフェニル又は４，４’−ジアミノビフェニルに由来する繰返し単位）が好ましい。
【００２０】
繰返し単位（１）の含有量は、全繰返し単位の合計量（液晶ポリエステルを構成する各繰返し単位の質量をその各繰返し単位の式量で割ることにより、各繰返し単位の物質量相当量（モル）を求め、それらを合計した値）に対して、通常３０モル％以上、好ましくは３０〜８０モル％、より好ましくは４０〜７０モル％、さらに好ましくは４５〜６５モル％である。繰返し単位（２）の含有量は、全繰返し単位の合計量に対して、通常３５モル％以下、好ましくは１０〜３５モル％、より好ましくは１５〜３０モル％、さらに好ましくは１７．５〜２７．５モル％である。繰返し単位（３）の含有量は、全繰返し単位の合計量に対して、通常３５モル％以下、好ましくは１０〜３５モル％、より好ましくは１５〜３０モル％、さらに好ましくは１７．５〜２７．５モル％である。繰返し単位（１）の含有量が多いほど、溶融流動性や耐熱性や強度・剛性が向上し易いが、あまり多いと、溶融温度や溶融粘度が高くなり易く、成形に必要な温度が高くなり易い。
【００２１】
繰返し単位（２）の含有量と繰返し単位（３）の含有量との割合は、［繰返し単位（２）の含有量］／［繰返し単位（３）の含有量］（モル／モル）で表して、通常０．９／１〜１／０．９、好ましくは０．９５／１〜１／０．９５、より好ましくは０．９８／１〜１／０．９８である。
【００２２】
なお、液晶ポリエステルは、繰返し単位（１）〜（３）を、それぞれ独立に、２種以上有してもよい。また、液晶ポリエステルは、繰返し単位（１）〜（３）以外の繰返し単位を有してもよいが、その含有量は、全繰返し単位の合計量に対して、通常１０モル％以下、好ましくは５モル％以下である。
【００２３】
液晶ポリエステルは、繰返し単位（３）として、Ｘ及びＹがそれぞれ酸素原子であるものを有すること、すなわち、所定の芳香族ジオールに由来する繰返し単位を有することが、溶融粘度が低くなり易いので、好ましく、繰返し単位（３）として、Ｘ及びＹがそれぞれ酸素原子であるもののみを有することが、より好ましい。
【００２４】
液晶ポリエステルは、それを構成する繰返し単位に対応する原料モノマーを溶融重合させ、得られた重合物（プレポリマー）を固相重合させることにより、製造することが好ましい。これにより、耐熱性や強度・剛性が高い高分子量の液晶ポリエステルを操作性良く製造することができる。溶融重合は、触媒の存在下に行ってもよく、この触媒の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモン等の金属化合物や、４−（ジメチルアミノ）ピリジン、１−メチルイミダゾール等の含窒素複素環式化合物が挙げられ、含窒素複素環式化合物が好ましく用いられる。
【００２５】
液晶ポリエステルは、その流動開始温度が、通常２７０℃以上、好ましくは２７０〜４００℃、より好ましくは２８０〜３８０℃である。流動開始温度が高いほど、耐熱性や強度・剛性が向上し易いが、あまり高いと、溶融温度や溶融粘度が高くなり易く、その成形に必要な温度が高くなり易い。
【００２６】
なお、流動開始温度は、フロー温度又は流動温度とも呼ばれ、毛細管レオメーターを用いて、９．８ＭＰａ（１００ｋｇ／ｃｍ2）の荷重下、４℃／分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、内径１ｍｍ及び長さ１０ｍｍのノズルから押し出すときに、４８００Ｐａ・ｓ（４８０００ポイズ）の粘度を示す温度であり、液晶ポリエステルの分子量の目安となるものである（小出直之編、「液晶ポリマー−合成・成形・応用−」、株式会社シーエムシー、１９８７年６月５日、ｐ．９５参照）。
【００２７】
本発明の液晶ポリエステル組成物は、液晶ポリエステルと、体積平均粒径１４μｍ以上の板状充填材と、繊維状充填材とを含む。そして、板状充填材及び繊維状充填材の合計含有量が、液晶ポリエステル組成物全量に対して、４５〜５５質量％であり、板状充填材の含有量（Ａ）に対する繊維状充填材の含有量（Ｂ）の質量割合（Ｂ／Ａ）が、０．５を超え０．６５以下である。このように、液晶ポリエステルに所定の板状充填材と繊維状充填材とを所定の割合で配合することにより、収縮・膨張率や機械物性の異方性が十分に低減され、クラックが生じ難い成形体を与える液晶ポリエステル組成物を得ることができる。
【００２８】
板状充填材としては、通常、無機充填材が用いられる。板状無機充填材の例としては、タルク、マイカ、グラファイト、ウォラストナイト、ガラスフレーク、硫酸バリウム及び炭酸カルシウム等が挙げられる。中でも、タルク及びマイカが好ましく、タルクがより好ましい。マイカは、白雲母であってもよいし、金雲母であってもよいし、フッ素金雲母であってもよいし、四ケイ素雲母であってもよい。
【００２９】
板状充填材の体積平均粒径は、前記のとおり１４μｍ以上であり、これより小さいと、クラック防止効果が不十分になる。なお、板状充填材の体積平均粒径は、通常１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下である。板状充填材の体積平均粒径は、レーザー回折法により測定できる。
【００３０】
繊維状充填材は、無機充填材であってもよいし、有機充填材であってもよい。繊維状無機充填材の例としては、ガラス繊維；パン系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維等の炭素繊維；シリカ繊維、アルミナ繊維、シリカアルミナ繊維等のセラミック繊維；及びステンレス繊維等の金属繊維が挙げられる。また、チタン酸カリウムウイスカー、チタン酸バリウムウイスカー、ウォラストナイトウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、窒化ケイ素ウイスカー、炭化ケイ素ウイスカー等のウイスカーも挙げられる。繊維状有機充填材の例としては、ポリエステル繊維及びアラミド繊維が挙げられる。中でも、ガラス繊維が好ましい。
【００３１】
繊維状充填材の数平均繊維径は、通常５〜２０μｍであり、繊維状充填材の数平均繊維長は、通常１００〜５００μｍであり、繊維状充填材の数平均アスペクト比（／数平均繊維長数平均繊維径）は、通常１０〜１００である。繊維状充填材の数平均繊維径及び数平均繊維長は、電子顕微鏡で観察することにより測定できる。
【００３２】
板状充填材及び繊維状充填材の合計含有量は、液晶ポリエステル組成物全量に対して、前記のとおり４５〜５５質量％であり、これより小さくても大きくても、クラック防止効果が不十分になる。また、板状充填材の含有量（Ａ）に対する繊維状充填材の含有量（Ｂ）の質量割合（Ｂ／Ａ）は、前記のとおり０．５を超え０．６５以下であり、好ましくは０．５を超え０．６以下である。
【００３３】
液晶ポリエステル組成物は、板状充填材及び繊維状充填材以外の充填材、液晶ポリエステル以外の樹脂等の他の成分を１種以上含んでもよい。
【００３４】
板状充填材及び繊維状充填材以外の充填材の例としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ガラスビーズ、ガラスバルーン、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭酸カルシウム等の球状その他の粒状充填材が挙げられ、その含有量は、液晶ポリエステル組成物全量に対して、通常０〜１０質量％である。
【００３５】
添加剤の例としては、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤等の光安定剤、帯電防止剤、界面活性剤、難燃剤、顔料及び染料が挙げられ、その含有量は、液晶ポリエステル組成物全量に対して、通常０〜３質量％である。
【００３６】
液晶ポリエステル以外の樹脂の例としては、ポリプロピレン、ポリアミド、液晶ポリエステル以外のポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド等の液晶ポリエステル以外の熱可塑性樹脂；及びフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、シアネート樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられ、その含有量は、液晶ポリエステル１００質量部に対して、通常０〜１０質量部である。
【００３７】
液晶ポリエステル組成物は、液晶ポリエステル、板状充填材、繊維状充填材及び必要に応じて用いられる他の成分を、押出機を用いて溶融混練し、ペレット状に押し出すことにより調製することが好ましい。押出機としては、シリンダーと、シリンダー内に配置された１本以上のスクリュウと、シリンダーに設けられた１箇所以上の供給口とを有するものが、好ましく用いられ、さらにシリンダーに設けられた１箇所以上のベント部を有するものが、より好ましく用いられる。
【００３８】
こうして得られる本発明の液晶ポリエステル組成物を成形することにより、クラックが発生し難い成形体を得ることができる。液晶ポリエステル組成物の成形法としては、溶融成形法が好ましく、その例としては、射出成形法、Ｔダイ法やインフレーション法等の押出成形法、圧縮成形法、ブロー成形法、真空成形法及びプレス成形が挙げられる。中でも射出成形法が好ましい。
【００３９】
こうして得られる成形体である製品・部品の例としては、光ピックアップボビン、トランスボビン等のボビン；リレーケース、リレーベース、リレースプルー、リレーアーマチャー等のリレー部品；ＲＩＭＭ、ＤＤＲ、ＣＰＵソケット、Ｓ／Ｏ、ＤＩＭＭ、Ｂｏａｒｄ  ｔｏ  Ｂｏａｒｄコネクター、ＦＰＣコネクター、カードコネクター等のコネクター；ランプリフレクター、ＬＥＤリフレクター等のリフレクター；ランプホルダー、ヒーターホルダー等のホルダー；スピーカー振動板等の振動板；コピー機用分離爪、プリンター用分離爪等の分離爪；カメラモジュール部品；スイッチ部品；モーター部品；センサー部品；ハードディスクドライブ部品；オーブンウェア等の食器；車両部品；航空機部品；及び半導体素子用封止部材、コイル用封止部材等の封止部材が挙げられる。
【００４０】
特に、本発明の液晶ポリエステル組成物は、薄肉部を有する成形体や複雑な形状を有する成形体に成形しても、収縮・膨張率や機械物性の異方性が十分に低減され、クラックが生じ難いので、ＣＰＵソケット等のコネクターの材料として好適に用いられ、そのリフロー実装やピン挿入によるクラックの発生を防止することができる。
【実施例】
【００４１】
〔液晶ポリエステルの流動開始温度の測定〕
フローテスター（（株）島津製作所の「ＣＦＴ−５００型」）を用いて、液晶ポリエステル約２ｇを、内径１ｍｍ及び長さ１０ｍｍのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填し、９．８ＭＰａ（１００ｋｇ／ｃｍ2）の荷重下、４℃／分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、ノズルから押し出し、４８００Ｐａ・ｓ（４８０００ポイズ）の粘度を示す温度を測定した。
【００４２】
〔液晶ポリエステル（１）の製造〕
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸９９４．５ｇ（７．２モル）、テレフタル酸２９９．０ｇ（１．８モル）、イソフタル酸９９．７ｇ（０．６モル）、４，４’−ジヒドロキシビフェニル４４６．９ｇ（２．４モル）及び無水酢酸１３４７．６ｇ（１３．２モル）を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、１−メチルイミダゾール０．１８ｇを加え、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から１５０℃まで３０分かけて昇温し、１５０℃で３０分還流させた。次いで、１−メチルイミダゾール２．４ｇを加え、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、１５０℃から３２０℃まで２時間５０分かけて昇温し、トルクの上昇が認められた時点で、反応器から内容物を取り出し、室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粉砕して、窒素雰囲気下、室温から２５０℃まで１時間かけて昇温し、２５０℃から２９５℃まで５時間かけて昇温し、２９５℃で３時間保持することにより、固相重合させた後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル（１）を得た。この液晶ポリエステル（１）の流動開始温度は、３２７℃であった。
【００４３】
〔液晶ポリエステル（２）の製造〕
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸９９４．５ｇ（７．２モル）、テレフタル酸２３９．２ｇ（１．４４モル）、イソフタル酸１５９．５ｇ（０．９６モル）、４，４’−ジヒドロキシビフェニル４４６．９ｇ（２．４モル）及び無水酢酸１３４７．６ｇ（１３．２モル）を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、１−メチルイミダゾール０．１８ｇを加え、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から１５０℃まで３０分かけて昇温し、１５０℃で３０分還流させた。次いで、１−メチルイミダゾール２．４ｇを加え、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、１５０℃から３２０℃まで２時間５０分かけて昇温し、トルクの上昇が認められた時点で、反応器から内容物を取り出し、室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粉砕して、窒素雰囲気下、室温から２２０℃まで１時間かけて昇温し、２２０℃から２４０℃まで３０分かけて昇温し、２４０℃で１０時間保持することにより、固相重合させた後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル（２）を得た。この液晶ポリエステル（２）の流動開始温度は、２８６℃であった。
【００４４】
〔板状充填材〕
板状充填材として、次のものを使用した。体積平均粒径はレーザー回折法により測定して求めたＤ５０の値である。
（条件）
装置：Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００ （Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ）
ソフト：Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００  Ｖｅｒｓｉｏｎ  ４．００
粒子屈折率：１．６５−０．１ｉ
分散媒：水
分散媒屈折率：１．３３
分析モデル：汎用モード
散乱強度：５〜７％
タルク（１）：日本タルク（株）の「ＭＳ−ＫＹ」（体積平均粒径１４．２μｍ）。
タルク（２）：日本タルク（株）の「Ｘ−５０」（体積平均粒径１３．２μｍ）。
タルク（３）：日本タルク（株）の「Ｋ−１Ｂ」（体積平均粒径６．５μｍ）。
タルク（４）：松浦産業（株）の「クラウンタルクＰＰ」（体積平均粒径１０．８μｍ）。
【００４５】
実施例１、２、比較例１〜４
〔液晶ポリエステル組成物の調製〕
液晶ポリエステル１００質量部と、表１に示す種類及び量の板状充填材と、表１に示す量のガラス繊維（オーウェンスコーニング製造（株）の「ＣＳ０３ＪＡＰＸ−１」）とを混合した後、二軸押出機（池貝鉄工（株）の「ＰＣＭ−３０」）を用いて、シリンダー温度３４０℃で造粒し、ペレット状の液晶ポリエステル組成物を得た。
【００４６】
〔耐クラック性の評価〕
得られた液晶ポリエステル組成物を、射出成形機（ファナック（株）の「ＲＯＢＯＳＨＯＴ  Ｓ−２０００ｉ  ３０Ｂ」）を用いて、シリンダー温度３５０℃、金型温度７０℃、射出速度２００ｍｍ／secで、ＣＰＵソケット（外枠の内側に格子構造を有し、格子部の内側に内枠を有し、内枠の内側に開口部を有し、外枠の外寸が４２ｍｍ×４２ｍｍ、外枠の厚さが４ｍｍ、格子部の厚さが３ｍｍ、内枠の厚さが４ｍｍ、内枠の内寸が１４ｍｍ×１４ｍｍであり、格子部におけるピッチが１ｍｍ、ピン挿入穴の寸法が０．７×０．７ｍｍである平面状コネクター）に成形した。このＣＰＵソケットを、熱風循環式オーブン（タバイエスペック（株））を用いて、２９０℃で５分熱処理し、外観観察により、クラックの有無を確認した。結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
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