(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
横押出造粒機を用いて粉末状農薬組成物を顆粒に成形する農園芸用顆粒剤の製造方法であって、前記横押出造粒機が、
前記粉末状農薬組成物と水との混練物を供給するためのホッパーと、
前記混練物を捏和し且つ押出すためのスクリューと、
前記スクリューを収納するスクリューケースと、
前記捏和された混練物をストランド状に成形するために、前記ホッパーから離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁に設けられたスクリーンと、
前記ホッパーから離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁を冷却するための冷却手段と、を有し、
前記農園芸用顆粒剤の製造方法が、
前記粉末状農薬組成物と水との混練物を、前記ホッパーに供給する工程と、
前記ホッパーに供給された混練物を、前記スクリューを用いて捏和し且つ前記スクリーンから押し出してストランド状に成形する工程と、
前記冷却手段を用いて前記スクリューケース壁を冷却する工程と、を有し、
前記粉末状農薬組成物が、水温２０℃、ｐＨ３〜９での水溶解度が４，０００〜５００，０００ｐｐｍの成分を合計で２０〜８０重量％含有することを特徴とする農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項２】
前記冷却手段が、スポットクーラーである、請求項１に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項３】
前記スポットクーラーで送風される空気の温度は、０〜２５℃であることを特徴とする請求項２に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項４】
前記粉末状農薬組成物が、水温２０℃、ｐＨ３〜９での水溶解度が４，０００〜５００，０００ｐｐｍの農薬活性成分を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項５】
前記農薬活性成分が、ネオニコチノイド系殺虫成分であることを特徴とする請求項４に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項６】
前記ネオニコチノイド系殺虫成分が、アセタミプリド、ジテノフラン、またはチアメトキサムであることを特徴とする請求項５に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項７】
前記粉末状農薬組成物が、水温２０℃、ｐＨ３〜９での水溶解度が４，０００〜５００，０００ｐｐｍの担体を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項８】
前記担体が、ハロゲン化金属塩、炭酸金属塩、硫酸金属塩、アンモニウム塩、尿素、単糖類、二糖類、または多糖類であることを特徴とする請求項７に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
【請求項９】
粉末状農薬組成物と水との混練物を供給するためのホッパーと、
前記混練物を捏和し且つ押出すためのスクリューと、
前記スクリューを収納するスクリューケースと、
前記捏和された混練物をストランド状に成形するために、前記ホッパーから離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁に設けられたスクリーンと、
前記ホッパーから離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁を冷却するための冷却手段と、
を有する農園芸用顆粒剤製造用横押出造粒機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は農園芸用顆粒剤の製造方法に関する。より詳細に、本発明は、農園芸用顆粒剤を安定的に長時間連続的に製造する方法に関する。
本願は、２０１３年３月２６日に、日本に出願された特願２０１３−０６５２２９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
横押出造粒機または前押出造粒機を用いて、農薬活性成分を含有する粉末を顆粒に成形することによって、農園芸用顆粒剤は製造されている（非特許文献１）。
一般的に、横押出造粒機は、粉末を供給するためのホッパー、スクリューケース、スクリューケース内で回転し供給された粉末を捏和し且つ押出すための少なくとも１本のスクリュー、および捏和された粉末をストランド状に成形するために、ホッパーから離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁に設けられたスクリーンを有し、スクリュー軸の内腔やホッパー側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁の内腔に冷媒を流して、スクリューおよびスクリューケースの温度を制御できるようになっている装置である。
連続的に造粒を実施した場合、造粒機のスクリーンの目詰まりおよび局所的な造粒物の排出が発生する。これらは、造粒機の排出特性および連続運転による摩擦熱が原因で、摩擦熱によるスクリーンの温度上昇によって、スクリーンが乾燥し、目詰まりが発生する。
造粒時の押出圧力が高い場合、スクリーンが目詰まりを起こしても、内側からの圧力により目詰まりを解消しようとする力が働き、長期間の運転が可能である。
しかし、農薬活性成分または担体が水溶性成分である場合、混練物の温度が高いと添加水中に水溶性成分が溶解し、固形物に対する水の比率が高くなり、造粒時の押出圧力が低くなる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】「モスピラン顆粒水溶剤」農業時代、第１９３号、２０１２年、３８〜４２頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そのため、従来の農園芸用顆粒剤の製造方法では、横押出造粒機で、水溶解度の高い成分を多く含む農薬組成物を長時間連続的に顆粒に成形しようとすると、スクリーンが閉塞することがある。また、スクリーンから押し出されるストランド同士が融着して糸玉状の塊になることがある。
そこで、本発明の課題は、水溶解度の高い成分を多く含む農薬組成物を用いて、安定的且つ長時間連続的に農園芸用顆粒剤を製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は前記課題を解決するために検討した結果、以下の形態を包含する本発明を完成するに至った。【０００６】
〔１〕横押出造粒機を用いて粉末状農薬組成物を顆粒に成形する農園芸用顆粒剤の製造方法であって、前記横押出造粒機が、
前記粉末状農薬組成物と水との混練物を供給するためのホッパーと、
前記混練物を捏和し且つ押出すためのスクリューと、
前記スクリューを収納するスクリューケースと、
前記捏和された混練物をストランド状に成形するために、前記ホッパーから離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁に設けられたスクリーンと、
前記ホッパーから離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁を冷却するための冷却手段と、を有し、
前記農園芸用顆粒剤の製造方法が、
前記粉末状農薬組成物と水との混練物を、前記ホッパーに供給する工程と、
前記ホッパーに供給された混練物を、前記スクリューを用いて捏和し且つ前記スクリーンから押し出してストランド状に成形する工程と、
前記冷却手段を用いて前記スクリューケース壁を冷却する工程と、を有し、
前記粉末状農薬組成物が、水温２０℃、ｐＨ３〜９での水溶解度が４，０００〜５００，０００ｐｐｍの成分を合計で２０〜８０重量％含有することを特徴とする農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔２〕前記冷却手段が、スポットクーラーである、〔１〕に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔３〕前記スポットクーラーで送風される空気の温度は、０〜２５℃であることを特徴とする〔２〕に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔４〕前記粉末状農薬組成物が、水温２０℃、ｐＨ３〜９での水溶解度が４，０００〜５００，０００ｐｐｍの農薬活性成分を含有することを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれか一項に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔５〕前記農薬活性成分が、ネオニコチノイド系殺虫成分であることを特徴とする〔４〕に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔６〕前記ネオニコチノイド系殺虫成分が、アセタミプリド、ジテノフラン、またはチアメトキサムであることを特徴とする〔５〕に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔７〕前記粉末状農薬組成物が、水温２０℃、ｐＨ３〜９での水溶解度が４，０００〜５００，０００ｐｐｍの担体を含むことを特徴とする〔１〕〜〔６〕のいずれか一項に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔８〕前記担体が、ハロゲン化金属塩、炭酸金属塩、硫酸金属塩、アンモニウム塩、尿素、単糖類、二糖類、または多糖類であることを特徴とする〔７〕に記載の農園芸用顆粒剤の製造方法。
〔９〕粉末状農薬組成物と水との混練物を供給するためのホッパーと、
前記混練物を捏和し且つ押出すためのスクリューと、
前記スクリューを収納するスクリューケースと、
前記捏和された混練物をストランド状に成形するために、前記ホッパーから離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁に設けられたスクリーンと、
前記ホッパーから離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁を冷却するための冷却手段と、
を有する農園芸用顆粒剤製造用横押出造粒機。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の方法によれば、農園芸用顆粒剤の製造において、農薬組成物が水溶解度の高い成分を多く含む場合においてもスクリーンから押し出されるストランド同士が融着せず、且つスクリーンを閉塞させることがなく、長期間連続的に農園芸用顆粒剤を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態の製造方法に使用される横押出造粒機の側面透視図である。
【図２】本発明の一実施形態の製造方法に使用される横押出造粒機の上面透視図である。
【図３】顆粒剤製造設備の一実施形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
図面を参照しながら、本発明の一実施形態を説明する。ただし、本発明はここに説明する実施形態に限定されるものではなく、本発明の主旨に反しない範囲で、構成を修正、追加、または省略したものも包含する。
【００１０】
本発明の農園芸用顆粒剤の製造方法は、横押出造粒機１を用いて、粉末状農薬組成物と水との混練物２を顆粒剤に成形することを含むものである。
【００１１】
前記粉末状農薬組成物は、水溶解度４，０００〜５００，０００ｐｐｍ（水温２０℃、ｐＨ３〜９）の成分を合計で１０〜９０重量％含有し、好ましくは２０〜８０重量％含有し、さらに好ましくは２５〜６５重量％する。
前記粉末状農薬組成物は、前記水溶解度４，０００〜５００，０００ｐｐｍ（水温２０℃、ｐＨ３〜９）の成分として、水溶解度４，０００〜５００，０００ｐｐｍ（水温２０℃、ｐＨ３〜９）の農薬活性成分を含むことができる。このような農薬活性成分としては、例えば、１−ナフタレン酢酸ナトリウム、ＭＤＢＡカリウム塩、アセタミプリド、イミノクダジン酢酸塩、イミノクダジンアルベシル酸塩、イミシアホス、グリホサートアンモニウム塩、グリホサートイソプロピルアミン塩、グルホシネート、グルホシネートＰナトリウム塩、ジテノフラン、シロマジン、ダミノジッド、チアメトキサム、テフリルトリオン、トプラメゾン、ピリミスルファン、フルセトスルフロン、フロニカミド、ホムラスルフロン、メソトリオン、メタラキシル、メタラキシルＭ、ヨウ化メチル、メタゾスルフロンなどを挙げることができる。これらの活性成分は、単独でまたは複数種類を混合して用いることができる。
また、これらの活性成分の中、ネオニコチノイド系殺虫成分が好ましく、アセタミプリド、ジテノフラン、およびチアメトキサムがさらに好ましい。
【００１２】
前記粉末状農薬組成物は、前記水溶解度４，０００〜５００，０００ｐｐｍ（水温２０℃、ｐＨ３〜９）の成分として、水溶解度４，０００〜５００，０００ｐｐｍ（水温２０℃、ｐＨ３〜９）の担体を含むことができる。このような担体としては、無機塩類および糖類が好ましい。
無機塩類としては、例えばハロゲン化金属塩（例：塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム等）、炭酸金属塩（例：炭酸ナトリウム、炭酸アルミニウム等）、硫酸金属塩（例：硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸銅等）、アンモニウム塩（例：塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム等）、尿素等が例示される。
糖類としては、単糖類（例：グルコース、ガラクトース等）、二糖類（例：ショ糖、乳糖、白糖等）、多糖類（例：デンプン等）等が例示されるが、好ましくは二糖類であり、特に乳糖が好ましい。
これらの無機塩または糖類は単独でも、複数種類を混合しても良い。
【００１３】
前記粉末状農薬組成物は、さらに他の原体を含むことができる。このような原体としては、例えば、アジムスルフロン、アセキノシル、アゾキシストロビン、アバメクチン、アミスルブロム、アラクロール、イソチアニル、イソプロチオラン、イプフェンカルバゾン、イミシアホス、イミダクロプリド、イミベンコナゾール、インダジフラム、インダノファン、インドキサカルブ、インドキサカルブＭＰ、ウニコナゾールＰ、エスプロカルブ、エタボキサム、エチクロゼート、エチプロール、エトキサゾール、エトフェンプロックス、オキサジアゾン、オキサジアルギル、オキサジクロメホン、オキソリニック酸、オリサストロビン、カズサホス、カフェンストロール、カルプロパミド、クミルロン、クレソキシムメチル、クロチアニジン、クロマフェノジド、クロメプロップ、クロラントラニリプロール、クロルフェナピル、クロルフタリム、シアゾファミド、シエノピラフェン、ジクロシメット、ジチアノン、ジチオピル、ジフェノコナゾール、シフルフェナミド、シフルメトフェン、シメコナゾール、ジメタメトリン、ジメテナミドＰ、ジメトモルフ、シラフルオフェン、スピネトラム、スピノサド、スピロジクロフェン、スピロテトラマト、スピロメシフェン、ダイムロン、チアジニル、チフルザミド、テブコナゾール、テブフェノジド、テブフロキン、トリネキサパックエチル、トリフロキシストロビン、トルフェンピラド、トリフルラリン、ノバルロン、パクロブトラゾール、ハロスルフロンメチル、ビフェナゼート、ビフェントリン、ピメトロジン、ピラクロストロビン、ピラクロニル、ピラフルフェンエチル、ピリオフェノン、ピリダベン、ピリダリル、ピリフタリド、ピリブチカルブ、ピリフルキナゾン、ピリプロキシフェン、ピリベンカルブ、ピリミスルファン、ピリミノバックメチル、フェノキサニル、フェリムゾン、フェンアミドン、フェントラザミド、フェンピラザミン、フェンブコナゾール、、フェンヘキサミド、ブタクロール、ブタミホス、ブプロフェジン、フラメトピル、フルアクリピリム、フルオピコリド、フルオピラム、フルキサピロキサド、フルジオキソニル、フルセトスルフロン、フルチアニル、フルトラニル、フルフェノクスロン、フルベンジアミド、フルポキサム、フルルプリミドール、プレチラクロール、プロスルホカルブ、フロニカミド、プロパモカルブ塩酸塩、プロヒドロジャスモン、プロピリスルフロン、ブロモブチド、ペノキススラム、ペンシクロン、ベンスルフロンメチル、ベンゾビシクロン、ベンチアバリカルブイソプロピル、ベンチオカーブ、ペンチオピラド、ペンディメタリン、ペントキサゾン、ペンフルフェン、ベンフレセート、ボスカリド、マンジプロパミド、ミクロブタニル、ミルベメクチン、メコプロップＰイソプロピルアミン塩、メタアルデヒド、メトキシフェノジド、メトコナゾール、メトミノストロビン、メトラクロール、Ｓ−メトラクロール、メフェナセット、メプロニル、ルフェヌロン、レピメクチン、ＥＰＮ、ＩＢＰ、ＭＰＰ（フェンチオン）、ＰＡＰ（フェントエート）、１−メチルシクロプロペンなどを挙げることができる。これらの中、イミダクロプリド、エタボキサム、クレソキシムメチル、クロチアニジン、シフルフェナミド、スピネトラム、スピノサド、テブフェノジド、ビフェントリン、ピリベンカルブ、フルアクリピリム、フルチアニル、フルベンジアミド、フルポキサムなどが好ましい。
前記粉末状農薬組成物は、クレー等のような水に不溶な担体を使用しても良い。
【００１４】
本発明の製造方法において、前記粉末状農薬組成物に添加する水の量は、粉末状農薬組成物の成分や量などによって適宜調整できるが、好ましくは５〜２５重量％である。
【００１５】
前記粉末状農薬組成物は、農薬活性成分などのそれぞれの成分を合成し、それらを公知の方法によって精製し、乾燥させ、次いで必要に応じて混合および粉砕することによって得られる。例えば、図３に示す製造設備では、混合槽Ａに、農薬活性成分と、担体、界面活性剤、展着剤などの任意成分を添加して混合槽Ａで混ぜ合わせる。得られた混合物をスクリューフィーダＢにて流量調整して連続式混練機Ｃに供給する。また、同時に水を定量ポンプＤにて流量調整して連続式混練器Ｃに供給する。連続式混練機Ｃ内において混合物と水は捏和されて、農薬組成物と水との混練物２を得る。
【００１６】
本発明に用いられる横押出造粒機１（図１、図２）は、粉末状農薬組成物と水との混練物２を供給するためのホッパー４、前記混練物２を捏和し且つ押出すためのスクリュー６、前記スクリュー６を収納するスクリューケース５、捏和された混練物をストランド状に成形するために、前記ホッパー４から離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁５３に設けられたスクリーン７、およびホッパー４から離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁５４を冷却するための冷却手段８を有するものである。スクリーン７の温度は好ましくは４０〜６０℃である。
【００１７】
また、本発明に用いられる横押出造粒機１は、スクリュー軸の内腔やホッパー側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁５２の内腔に冷媒を流して、スクリュー６およびスクリューケース５の温度を制御できるようになっていてもよい。冷媒には、通常、水が用いられる。スクリュー軸に流す冷却水の温度は好ましくは５〜２５℃である。ホッパー側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁５２の内腔に流す冷却水の温度は好ましくは５〜２５℃である。温度の測定は赤外線センサ等で測定することができる。
【００１８】
図１および図２に示す本発明の一実施形態においては、冷却手段８が送風機であって、ホッパー４から離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁５４に冷却用空気９を送風するものである。送風される空気の温度は、好ましく０〜２５℃である。
【００１９】
スクリーン７から押し出された直後のストランド状成形物の温度は、好ましくは３５〜６０℃である。ストランド状成形物は、図３に示すように、流動層乾燥機Ｅにて乾燥される。流動乾燥の間にストランド状成形物は短く千切れて、顆粒になる。得られた顆粒は円形振動篩Ｇで分級されて、所定の大きさの顆粒に調整される。
【実施例】
【００２０】
以下に、実施例および比較例を示して、本発明をより詳細に説明する。【００２１】
比較例
農薬活性成分のアセタミプリド２０重量％、乳糖４５重量％を含有する粉末状の農薬組成物に所定量の水を加えて捏和し、横押出造粒機で、顆粒径０．７ｍｍφのストランド状の造粒湿品を約１５５ｋｇ-wet／時間で連続生産を開始した。
横押出造粒機は、二本のスクリューがスクリューケース内で回転して混練できるようになっており、スクリューの軸およびホッパー側のスクリュー軸に平行のスクリューケースの温度を調整するための水冷機能（水温２０℃、ｐＨ３〜９）と、スクリーンから押し出された造粒湿品を冷やすための送風機とを備えている。【００２２】
得られた造粒湿品を設定温度６５℃の送風乾燥機（図示せず）で連続的に乾燥して見掛比重０．５４４〜０．５９３、顆粒径０．７ｍｍφの顆粒剤を製造した。生産開始直後の造粒湿品の温度は４０℃であった。
連続生産開始から２４時間経過時に、ホッパーに近い側のスクリーンが閉塞し、ホッパーから離れた側のスクリーンから押し出されたストランドが糸玉状に固まった。このときの造粒湿品の温度は６４℃を超えていた。【００２３】
実施例
農薬活性成分のアセタミプリド２０重量％、乳糖４５重量％を含有する粉末状の農薬組成物に所定量の水を加えて捏和し、横押出造粒機１で、顆粒径０．７ｍｍφのストランド状の造粒湿品３を約１５５ｋｇ-wet／時間で連続生産を開始した。【００２４】
横押出造粒機１（図１、図２）は、二本のスクリュー６がスクリューケース内で回転して混練できるようになっており、スクリュー６の軸およびホッパー４側のスクリュー軸に平行のスクリューケース５２の温度を調整するための水冷機能（水温２０℃、ｐＨ３〜９）と、スクリーン７から押し出された造粒湿品３を冷やすための送風機（図示せず）とを備えている。さらに、実施例で用いた横押出造粒機１は、冷却手段８（スポットクーラー）を備え、該冷却手段８でホッパー４から離れた側のスクリュー軸受け側スクリューケース壁５４に約１５℃の冷却用空気９を送るようになっている。【００２５】
得られた造粒湿品３を設定温度６５℃の送風乾燥機（図示せず）で連続的に乾燥して見掛比重０．５４４〜０．５９３、顆粒径０．７ｍｍφの顆粒剤を製造した。生産開始直後の造粒湿品３の温度は４０℃であった。
連続生産開始から４８時間経過しても、スクリーンが閉塞せず、ストランド状の造粒湿品３を安定的に生産することができた。このときの造粒湿品３の温度は４５℃、スクリーン７の温度は約５０℃であった。
【符号の説明】
【００２６】
１：横押出造粒機
２：混練物
３：造粒湿品
４：ホッパー
５：スクリューケース
５２：ホッパー側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁
５３：ホッパーから離れた側のスクリュー軸に平行のスクリューケース壁
５４：ホッパーから離れた側のスクリューの軸受け側のスクリューケース壁
６：スクリュー
７：スクリーン
８：冷却手段（スポットクーラー）
９：冷却用空気
【図１】
0005997832.tif 000002
【図２】
0005997832.tif 000003
【図３】
0005997832.tif 000004