(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼に電子線を照射することによって得られる反射電子像及び特性Ｘ線の情報から鋼中に存在する介在物を特定し、特定された介在物を構成元素の組成情報に基づいて分類する分類ステップと、
極値統計法を用いて算出した分類された介在物毎の予測最大径から鋼の清浄度を評価する評価ステップと、を含み、
前記分類ステップが、特性Ｘ線の情報から算出された元素濃度のうち、Ａｌ、Ｃａ、及びＭｇの濃度の合計値を閾値として介在物を分類するステップを含むことを特徴とする鋼の清浄度評価方法。
【請求項２】
前記閾値がＦｅの濃度を除外して規格化した元素濃度で４０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の鋼の清浄度評価方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の鋼の清浄度評価方法による鋼の清浄度の評価結果に基づいて鋼の製造条件を決定するステップと、
決定した製造条件に従って鋼を製造するステップと、
を含むことを特徴とする鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼の清浄度評価方法及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼中に存在する析出物や介在物（以下、介在物と総称）が鉄鋼製品の特性に様々な影響を与えることは古くからよく知られている。このため、鋼中における介在物の存在状態を評価するための手法が数多く提案されている。特に、軸受け鋼のように高い清浄度が要求される鉄鋼製品については、低頻度で存在する粒径の大きい介在物が欠陥の起点になることが多いために、鋼の清浄度に関する様々な評価手法が提案されている。ところが、従来までは、鉄鋼製品の寿命を決定する要素としては介在物の種類より大きさが支配的であると考えられていたために、従来の評価手法では、介在物の大きさに基づく特性値から鋼の清浄度が評価されてきた。具体的には、光学顕微鏡を利用して介在物を観察し、観察結果から介在物の大きさを判定し、極値統計法を用いて鋼の清浄度を評価する手法が長年用いられてきた。例えば特許文献１には、光学顕微鏡と極値統計法とから鋼中の介在物の最大径を予測する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−３１７１９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、近年、様々な製造プロセスの改良によって清浄度の高い鋼の製造が可能になり、また付加価値の高い鉄鋼製品が求められるようになってきており、光学顕微鏡法のみでは鋼の清浄度を正確に評価できない状況になってきている。これは、鉄鋼製品の寿命に及ぼす影響が介在物の種類によって異なることを示唆しており、介在物の大きさの評価だけでは鋼の清浄度の十分な評価が行なえなくなってきている結果である。すなわち、介在物の複合形態や構成元素の組成比が鉄鋼製品の寿命に影響を及ぼしている可能性が高い。このため、鋼の清浄度をより正確に評価可能な技術の提供が期待されている。
【０００５】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、鋼の清浄度をより正確に評価可能な鋼の清浄度評価方法、及びより清浄度が高い鋼を製造可能な鋼の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る鋼の清浄度評価方法は、鋼に電子線を照射することによって得られる反射電子像及び特性Ｘ線の情報から鋼中に存在する介在物を特定し、特定された介在物を構成元素の組成情報に基づいて分類する分類ステップと、極値統計法を用いて算出した分類された介在物毎の予測最大径から鋼の清浄度を評価する評価ステップと、を含むことを特徴とする。
【０００７】
本発明に係る鋼の清浄度評価方法は、上記発明において、前記分類ステップが、特性Ｘ線の情報から算出された元素濃度のうち、Ａｌ、Ｃａ、及びＭｇの濃度の合計値を閾値として介在物を分類するステップを含むことを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る鋼の清浄度評価方法は、上記発明において、前記閾値がＦｅの濃度を除外して規格化した元素濃度で４０重量％であることを特徴とする。
【０００９】
上記課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る鋼の製造方法は、本発明に係る鋼の清浄度評価方法による鋼の清浄度の評価結果に基づいて鋼の製造条件を決定するステップと、決定した製造条件に従って鋼を製造するステップと、を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る鋼の清浄度評価方法によれば、鋼の清浄度をより正確に評価することができる。本発明に係る鋼の製造方法によれば、より清浄度が高い鋼を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の一実施形態である清浄度評価処理の流れを示すフローチャートである。
【図２】図２は、従来技術及び本発明の評価手法によって求められた鋼中介在物の予測最大径とＢ１０寿命との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、介在物の組成及び大きさの両方を考慮した評価手法によって、鋼の清浄度をより正確に評価できることを知見した。具体的には、本発明の発明者らは、鋼中粒子の自動分析装置によって得られる鋼中介在物の組成情報に基づいて鋼中介在物を分類する評価手法を想到した。これは、鋼中介在物の種類によって鉄鋼製品の寿命特性に与える影響が異なることを考慮したものである。また、本発明の発明者らは、本評価手法と従来の光学顕微鏡法のような統計処理法との組み合わせによって、鋼の清浄度をより正確に評価できることを知見した。また、本発明に係る鋼の清浄度評価方法によれば、鋼中介在物の詳細な組成情報や組成毎の分布情報が得られるため、得られた情報を製造プロセスにフィードバックすることによって、より清浄度が高い鋼を製造することができる。
【００１３】
以下、図１を参照して、本発明の一実施形態である鋼の清浄度評価方法について説明する。図１は、本発明の一実施形態である清浄度評価処理の流れを示すフローチャートである。
【００１４】
図１に示すように、本発明の一実施形態である清浄度評価処理では、始めに、複合形態や組成情報等に基づいて鋼中介在物を分類する（ステップＳ１）。このステップＳ１の処理は、鋼中介在物がその種類によって鉄鋼製品の寿命特性に与える影響が異なることを考慮した処理である。鋼中介在物の分類の仕方は材料や分析方法によっても異なるが、例えば走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope : SEM）を用いる方法が考えられる。ＳＥＭは鋼の組織や析出物／介在物の観察／解析用に最も汎用的に用いられる装置の一つであり、鋼に電子線を照射することによって得られる反射電子像及び特性Ｘ線の情報から鋼中介在物の大きさ、形状、組成等の情報を一度に得ることができる。
【００１５】
以前のＳＥＭには、１つ１つの粒子を手動で探索、分析する必要性から統計精度を得るためには長時間を要するという欠点があったが、近年、装置の改良が進み、粒子を自動で分析できる自動分析装置が市販されるようになってきた。このような自動分析装置を利用すれば、無人での終夜自動分析が可能であり、統計精度を得るのに十分な粒子数の情報を比較的短時間で取得することができる。また、得られた情報に基づき大きさや元素組成に応じた鋼中介在物の分類を行なうことは容易である。多くの装置では予め設定した閾値等によって自動的に鋼中介在物を分類できるため、鋼の種類に応じて処理方法が決まれば、ほとんどの操作は人手を介さずに行なうことができるため個人差も生じない。鉄鋼製品の寿命特性に影響を与える鋼中介在物の抽出・分類方法は様々であるが、例えば耐疲労特性が要求される軸受け鋼では、酸化物系の鋼中介在物が悪影響を与えるケースが多い。調査の結果、酸化物形成元素の中でも製鋼段階で混入するＡｌ，Ｃａ，Ｍｇが特に鉄鋼製品の寿命特性を劣化させていることが明らかとなった。
【００１６】
しかしながら、これらの元素の含有率が低い場合には、必ずしも顕著な劣化は認められなかった。その原因については形成された鋼中介在物の硬さや脆性等が影響しているものと推定されるが、現時点では明確な結論は得られておらず、引き続き調査が必要である。疲労試験後の試験片観察や組成別の鋼中介在物の大きさと寿命特性との相関調査の結果、特性Ｘ線の情報から算出されたＡｌ，Ｃａ，Ｍｇの濃度の合計値がＦｅの濃度を除外して規格化した濃度で４０〜８０重量％の範囲内にある場合に、鉄鋼瀬品の寿命特性に悪影響を及ぼすことが明らかとなった。このため、Ａｌ、Ｃａ、及びＭｇの濃度の合計値を閾値として介在物を分類するとよい。
【００１７】
次に、分類された鋼中介在物の種類毎に異なる統計処理を行なう（ステップＳ２）。鉄鋼材料によって適切な処理は様々であるが、いずれも材質特性に応じて適切な処理を行なうことによって清浄度評価の正確さが向上する。鉄鋼材料によっては特定介在物種のサイズ分布が材質に影響する場合もあれば、小さい鋼中介在物は数が多くてもほとんど影響を与えず、大きい鋼中介在物の影響が甚大なケースもある。前者であれば、材質に影響を与える鋼中介在物種の分布状態から平均値やメジアン値を算出する方法が考えられ、後者では極値統計法を用いる手段が有効である。軸受け鋼等の特に清浄度の求められる鉄鋼材料がこれに該当する。さらに統計精度を向上させるためには、供試料の選定の仕方や被検領域を大きくする等、分析を行なう前の操作も重要になる。
【００１８】
一方、得られた分析結果をもとにさらに清浄度の高い鋼を製造するためには、特に鋼中介在物の組成情報が重要になる。特に、鋼中介在物の生成に大きく関与するのは製鋼工程であるため、鋼中介在物の組成情報と製鋼段階での処理とを鑑み、得られた情報を適切にフィードバックすることが必要である。例えば、酸化物系の鋼中介在物の生成状況と鉄鋼製品の寿命との間に相関関係がある場合、製鋼段階で使用する耐火物や耐火物の損傷を低減するために添加される材料等の種類や量を変更する方法が考えられる。逆に鉄鋼製品の寿命と相関するのが特定の鋼中介在物種でなく、鋼中介在物の大きさである場合には、介在物浮上効果を高める処理時間の適正化やタンディッシュ堰の構造見直し等が有効である。但し、この場合にも分析の段階では組成情報を含めた分析を行なった上で組成よりも大きさの要素が大きいと判断する必要がある。
【００１９】
〔実施例〕
本実施例では、始めに、実験設備によって溶製、加工して製造した軸受け鋼の製品試料８種を準備した（各試料は、C：0.95-1.05wt％、Si：0.15-0.25wt%、Mn：0.35-0.45wt%、P：0.005-0.025wt%、S：0.03-0.05w%、Al：0.015-0.02wt%、Cr：1.5-1.6wt%、Mo：0.1-0.6wt%、N：0.003-0.005wt%、O：0.0005-0.010wt%の範囲内の組成を有する）。次に、光学顕微鏡法を利用して各製品試料中における鋼中介在物の生成状況を評価した。光学顕微鏡法で求められた清浄度の指標、すなわち所定の手順にて算出された鋼中介在物の予測最大径とＢ１０寿命との関係を図２に示す。また、予測最大径とＢ１０寿命との間の相関係数を表１に示す。寿命特性と光学顕微鏡法で算出された鋼中介在物の予測最大径との間には緩やかな相関関係が認められるものの、相関係数は０．２４程度であり、あまり良好とはいえない。
【００２０】
一方、同一の製品試料について、光学顕微鏡法に代替する手段として粒子を自動で分析できる装置を用いた分析も行ない結果を比較した。具体的には、粒子解析走査電子顕微鏡で得られた鋼中介在物の組成情報、すなわち、ＥＤＳ結果から酸化物構成元素としてＡｌ、Ｃａ、及びＭｇの濃度の合計値が７０質量％以上となる粒子のみを抽出した後、光学顕微鏡法と同様に極値統計法を用いて介在物の予測最大径を算出した（ＰＳＥＭ法）。結果を同じく図２及び表１に示す。予測最大径とＢ１０寿命との間の相関係数は光学顕微鏡法を用いた場合と比較して改善しており、本法により鋼の清浄度をより正確に評価できることが確認された。これは、鋼中介在物の組成情報を考慮した分析によって光学顕微鏡法よりも寿命特性に影響を与える要素を抽出できた結果であると考えられる。
【００２１】
【表１】
0005900140.tif 000002
【００２２】
以上、本発明者によってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、本実施形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、本実施形態に基づいて当業者などによりなされる他の実施の形態、実施例、および運用技術などは全て本発明の範疇に含まれる。
【図１】
0005900140.tif 000003
【図２】
0005900140.tif 000004