(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝内に原料粉末および種結晶を配置する工程と、
前記原料粉末を昇華させて前記種結晶上に再結晶させることにより、前記種結晶上に単結晶を成長させる工程と、を備え、
前記坩堝は、
筒状の形状を有する周壁部と、
前記周壁部に接続され、前記周壁部の一方の開口を閉塞する底壁部と、
前記周壁部に接続され、前記周壁部の他方の開口を閉塞し、前記種結晶を保持すべき保持部を有する蓋部と、を含み、
前記原料粉末および前記種結晶を配置する工程では、前記底壁部の内面に接触するように前記原料粉末が配置されるとともに、前記蓋部の前記保持部に保持されるように前記種結晶が配置され、
前記単結晶を成長させる工程では、前記周壁部が加熱されることにより、前記原料粉末が昇華し、
前記底壁部には、前記単結晶の成長方向に垂直な平面に対する前記底壁部の正射影の重心を通り、前記単結晶の成長方向に沿った方向に延びる軸である中央軸を取り囲むように、前記周壁部との接続部よりも厚みの大きい厚肉領域が形成されており、
前記厚肉領域は、前記底壁部の外面が前記中央軸に沿って突出することにより形成されている、単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記単結晶を成長させる工程では、前記周壁部が誘導加熱により加熱される、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記厚肉領域の厚みは、前記周壁部との接続部における前記底壁部の厚みよりも１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下大きい、請求項１または２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記坩堝内に前記原料粉末および前記種結晶を配置する工程では、炭化珪素からなる前記原料粉末および前記種結晶が前記坩堝内に配置され、
前記種結晶上に前記単結晶を成長させる工程では、前記種結晶上に炭化珪素からなる前記単結晶を成長させる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記厚肉領域において、前記中央軸を取り囲む領域である中央領域は、前記中央領域を取り囲む厚肉領域内の領域である外周領域に比べて厚みが大きい、請求項１〜４のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記種結晶上に単結晶を成長させる工程では、前記底壁部の外面に接するように空間を形成するスペーサー上に前記坩堝が載置される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記坩堝の内径は１１０ｍｍ以上である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶の製造方法に関し、より特定的には原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させることにより、当該種結晶上に単結晶を成長させる単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
坩堝内において原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させる方法（昇華法）により、炭化珪素などの単結晶を製造することができる。具体的には、坩堝内に原料粉末および種結晶を配置し、誘導加熱によって坩堝を加熱することにより、原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させる方法が知られている（たとえば、特許文献１および２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−４８６８８号公報
【特許文献２】特開２０１３−３５７０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記特許文献に開示された単結晶の製造方法では、坩堝の周壁部が加熱される。そのため、坩堝の周壁部から離れた領域（径方向中央付近）に位置する原料粉末の温度が十分に上昇しない。その結果、当該領域の原料粉末が十分に昇華せず、単結晶の成長速度が小さくなるという問題が生じる。
【０００５】
そこで、単結晶の成長速度を増大させることを可能とする単結晶の製造方法を提供することを目的の１つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に従った単結晶の製造方法は、坩堝内に原料粉末および種結晶を配置する工程と、原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させることにより、種結晶上に単結晶を成長させる工程と、を備える。上記坩堝は、筒状の形状を有する周壁部と、周壁部に接続され、周壁部の一方の開口を閉塞する底壁部と、周壁部に接続され、周壁部の他方の開口を閉塞し、種結晶を保持すべき保持部を有する蓋部と、を含む。原料粉末および種結晶を配置する工程では、底壁部の内面に接触するように原料粉末が配置されるとともに、蓋部の保持部に保持されるように種結晶が配置される。単結晶を成長させる工程では、周壁部が加熱されることにより、原料粉末が昇華する。そして、上記底壁部には、上記単結晶の成長方向に垂直な平面に対する上記底壁部の正射影の重心を通り、単結晶の成長方向に沿った方向に延びる軸である中央軸を取り囲むように、上記周壁部との接続部よりも厚みの大きい厚肉領域が形成されている。
【発明の効果】
【０００７】
上記単結晶の製造方法によれば、単結晶の成長速度を増大させることを可能とする単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施の形態１における単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。
【図２】単結晶の製造方法の概略を示すフローチャートである。
【図３】実施の形態２における単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。
【図４】実施の形態３における単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。
【図５】実施の形態４における単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。
【図６】実施の形態５における単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。
【図７】実施の形態６における単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。
【図８】坩堝の内径と温度差との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。本願の単結晶の製造方法は、坩堝内に原料粉末および種結晶を配置する工程と、原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させることにより、種結晶上に単結晶を成長させる工程と、を備える。上記坩堝は、筒状の形状を有する周壁部と、周壁部に接続され、周壁部の一方の開口を閉塞する底壁部と、周壁部に接続され、周壁部の他方の開口を閉塞し、種結晶を保持すべき保持部を有する蓋部と、を含む。原料粉末および種結晶を配置する工程では、底壁部の内面に接触するように原料粉末が配置されるとともに、蓋部の保持部に保持されるように種結晶が配置される。単結晶を成長させる工程では、周壁部が加熱されることにより、原料粉末が昇華する。そして、上記底壁部には、上記単結晶の成長方向に垂直な平面に対する上記底壁部の正射影の重心を通り、単結晶の成長方向に沿った方向に延びる軸である中央軸を取り囲むように、上記周壁部との接続部よりも厚みの大きい厚肉領域が形成されている。
【００１０】
坩堝の周壁部を加熱して原料粉末を昇華させる場合、坩堝内において径方向に温度差が生じる。具体的には、加熱される周壁部に近い領域の温度が高くなり、周壁部から離れた領域、すなわち中央軸に近い領域の温度が低くなる。その結果、中央軸に近い領域に位置する原料粉末の昇華が十分に進行せず、単結晶の成長速度が小さくなる。これに対し、本願の単結晶の製造方法において採用される坩堝の底壁部には、中央軸を取り囲むように、上記周壁部との接続部よりも厚みの大きい厚肉領域が形成されている。この厚肉領域が形成された領域では、底壁部が加熱されやすくなるとともに底壁部からの熱の流出が小さくなる。そのため、中央軸に近い領域の温度が、厚肉領域が形成されない場合に比べて高くなる。その結果、中央軸に近い領域に位置する原料粉末の昇華が十分に進行し、単結晶の成長速度が大きくなる。このように、本願の単結晶の製造方法によれば、単結晶の成長速度を増大させることができる。
【００１１】
上記単結晶の製造方法において、上記厚肉領域は、上記底壁部の外面が上記中央軸に沿って突出することにより形成されていてもよい。これにより、坩堝の容積を減少させることなく、上記厚肉領域を形成することができる。
【００１２】
上記単結晶の製造方法において、上記単結晶を成長させる工程では、上記周壁部が誘導加熱により加熱されてもよい。誘導加熱は、上記坩堝の加熱方法として好適である。
【００１３】
上記単結晶の製造方法において、上記厚肉領域の厚みは、上記周壁部との接続部における上記底壁部の厚みよりも１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下大きくなるように設定されてもよい。
【００１４】
上記周壁部との接続部における上記底壁部の厚みと厚肉領域における上記底壁部の厚みとの差を１０ｍｍ以上とすることにより、加熱量を増加させる効果および熱の流出を抑制する効果を十分に得ることができる。一方、上記周壁部との接続部における上記底壁部の厚みと厚肉領域における上記底壁部の厚みとの差が４０ｍｍを超えると、底壁部の外面と原料粉末との温度差が大きくなり、底壁部の外面の温度に基づいて原料粉末の温度を把握することが難しくなる場合がある。上記周壁部との接続部における上記底壁部の厚みと厚肉領域における上記底壁部の厚みとの差を４０ｍｍ以下とすることにより、底壁部の外面の温度に基づいて原料粉末の温度を把握することが容易となる。
【００１５】
なお、厚肉領域は、上記中央軸からの距離が坩堝の内径の３０％以内の領域に形成されることが好ましく、２０％以内の領域に形成されることが特に好ましい。また、上記厚肉領域は、上記単結晶の成長方向に垂直な平面に対する上記底壁部の正射影において、上記底壁部の１０％以上の面積を占めるように形成されることが好ましく、４０％以下の面積を占めるように形成されることが好ましい。
【００１６】
上記単結晶の製造方法において、上記坩堝内に上記原料粉末および上記種結晶を配置する工程では、炭化珪素からなる上記原料粉末および上記種結晶が上記坩堝内に配置され、上記種結晶上に上記単結晶を成長させる工程では、上記種結晶上に炭化珪素からなる上記単結晶を成長させてもよい。このようにすることにより、炭化珪素単結晶を効率よく製造することが可能となる。
【００１７】
上記単結晶の製造方法では、上記厚肉領域において、上記中央軸を取り囲む領域である中央領域は、上記中央領域を取り囲む厚肉領域内の領域である外周領域に比べて厚みが大きく設定されてもよい。このように、上記厚肉領域内において上記中央軸に近い領域の厚みをより大きくすることにより、単結晶の成長速度をより確実に増大させることができる。
【００１８】
上記単結晶の製造方法において、上記種結晶上に単結晶を成長させる工程では、上記底壁部の外面に接するように空間を形成するスペーサー上に上記坩堝が載置されてもよい。上記底壁部の外面に接するように空間が形成される場合、上記底壁部からの熱の流出が特に大きくなる。このような場合でも、上記厚肉領域を有する坩堝が採用される上記単結晶の製造方法によれば、単結晶の成長速度を増大させることができる。
【００１９】
上記単結晶の製造方法において、上記坩堝の内径は１１０ｍｍ以上であってもよい。坩堝の内径が１１０ｍｍ以上にまで大きくなると、坩堝内の径方向における温度差が許容範囲を超えて大きくなり、中央軸付近の原料粉末が十分に昇華しないことによる単結晶の成長速度の低下が顕著となる。このような場合でも、上記厚肉領域を有する坩堝が採用される上記単結晶の製造方法によれば、高い単結晶の成長速度を確保することが可能となる。
【００２０】
［本願発明の実施形態の詳細］
（実施の形態１）
次に、本発明にかかる単結晶の製造方法の一実施の形態である実施の形態１を、炭化珪素の単結晶が製造される場合を例に、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００２１】
図１を参照して、本実施の形態における単結晶の製造装置１００は、坩堝１と、スペーサー３１と、断熱部材２１，２２，２３と、放射温度計７１，７２と、誘導加熱コイル７４とを備えている。
【００２２】
坩堝１は、誘導加熱により加熱可能な材料、たとえばグラファイトからなっている。坩堝１は、筒状の形状を有する周壁部１１と、周壁部１１に接続され、周壁部１１の一方の開口を閉塞する底壁部１２と、周壁部１１に接続され、周壁部１１の他方の開口を閉塞し、種結晶５１を保持すべき保持部１４を有する蓋部１３とを含む。本実施の形態において、周壁部１１は、中空円筒状の形状を有している。周壁部１１の内径、すなわち坩堝１の内径は、たとえば１１０ｍｍ以上である。底壁部１２は、円盤状の形状を有している。周壁部１１と底壁部１２とは、一体に形成されている。底壁部１２には、単結晶５３の成長方向に垂直な平面に対する底壁部１２の正射影の重心を通り、単結晶５３の成長方向に沿った方向に延びる軸である中央軸αを取り囲むように、周壁部１１との接続部１２Ｃよりも厚みの大きい厚肉領域１５が形成されている。厚肉領域１５は、底壁部１２の外面１２Ｂが中央軸αに沿って突出することにより形成されている。より具体的には、厚肉領域１５は、底壁部１２の外面１２Ｂに一体に形成された円盤状の突出領域である。底壁部１２の中心軸と厚肉領域１５の中心軸とは一致している。そして、厚肉領域１５の中心軸は、中央軸αに一致する。厚肉領域１５の厚みは、たとえば周壁部１１との接続部１２Ｃにおける底壁部１２の厚みよりも１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下大きい。
【００２３】
蓋部１３は、周壁部１１に対して着脱自在となっている。蓋部１３の外周に形成された蓋部結合面１３Ａと周壁部１１の内周に形成された周壁部結合面１１Ａとが接触することにより、蓋部１３は周壁部１１に対して固定される。蓋部結合面１３Ａおよび周壁部結合面１１Ａには、たとえばらせん状のねじ溝が形成されていてもよい。蓋部１３の一方の主面には、当該主面の中央部から突出する保持部１４が形成されている。蓋部１３を周壁部１１に取り付けた状態において、保持部１４は、中央軸αを含むように位置する。保持部１４の先端には、種結晶を保持する保持面１４Ａが形成されている。
【００２４】
スペーサー３１は、たとえば成形断熱材からなっている。スペーサー３１は、中空円筒状の形状を有している。スペーサー３１の外径は、坩堝１の外径とほぼ同一である。坩堝１の底壁部１２の外面１２Ｂとスペーサー３１の第１の端面３３とが接触するように、坩堝１はスペーサー３１上に載置される。これにより、坩堝１の底壁部１２の外面１２Ｂに接するように空間６１が形成される。坩堝１がスペーサー３１上に載置された状態において、坩堝１の周壁部１１の外面１１Ｂとスペーサー３１の外周面とは同一の円筒面に沿って配置される。スペーサー３１の内径は、たとえば外径よりも１０ｍｍ以上６０ｍｍ以下小さい。
【００２５】
断熱部材２１，２２，２３は、たとえば成形断熱材からなっている。断熱部材２２は、円盤状の形状を有している。断熱部材２２の第１の主面２２Ｂ上にスペーサー３１の第２の端面３４が接触するように、スペーサー３１が断熱部材２２上に載置される。断熱部材２１は、中空円筒状の形状を有している。断熱部材２１は、スペーサー３１の外周面および坩堝１の周壁部１１の外面１１Ｂを全域にわたって覆うように配置される。断熱部材２３は、坩堝１の蓋部１３の外面を覆うように蓋部１３の外面上に配置される。スペーサー３１および坩堝１は、断熱部材２１，２２，２３によって取り囲まれる。断熱部材２２において中央軸αを含む領域には、貫通孔２２Ａが形成される。そして、この貫通孔２２Ａを通して坩堝１の底壁部１２と向かい合うように、放射温度計７１が配置される。放射温度計７１により、底壁部１２の温度が測定され、原料粉末５２の温度が把握される。一方、断熱部材２３において中央軸αを含む領域には、貫通孔２３Ａが形成される。そして、この貫通孔２３Ａを通して坩堝１の蓋部１３と向かい合うように、放射温度計７２が配置される。放射温度計７２により、蓋部１３の温度が測定され、種結晶５１の温度が把握される。
【００２６】
誘導加熱コイル７４は、断熱部材２１に覆われた坩堝１の周壁部１１の外面１１Ｂ側をらせん状に取り囲むように配置される。誘導加熱コイル７４は、電源（図示しない）に接続される。
【００２７】
次に、上記単結晶の製造装置１００を用いた炭化珪素単結晶の製造方法を説明する。図２を参照して、本実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法では、まず工程（Ｓ１０）として原料粉末配置工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図１を参照して、坩堝１の底壁部１２の内面１２Ａ上に接触するように原料粉末５２が配置される。具体的には、蓋部１３を取り外した状態で、坩堝１内に原料粉末５２を配置する。
【００２８】
次に、工程（Ｓ２０）として種結晶配置工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、保持部１４に種結晶５１が配置される。具体的には、たとえば周壁部１１から取り外された蓋部１３の保持部１４に、種結晶５１を貼り付ける。種結晶５１は、保持部１４の保持面１４Ａに貼り付けられる。次に、蓋部１３を周壁部１１に取り付ける。これにより、種結晶５１は、中央軸αと交差する領域に配置される。上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ２０）により、坩堝１内に原料粉末５２および種結晶５１が配置される。
【００２９】
次に、工程（Ｓ３０）として昇華−再結晶工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、原料粉末５２を昇華させて種結晶５１上に再結晶させることにより、種結晶５１上に単結晶５３を成長させる。具体的には、たとえば原料粉末５２および種結晶５１が内部に配置された坩堝１を上述のようにスペーサー３１上に載置した状態で断熱部材２１，２２，２３により覆う。そして、断熱部材２１，２２，２３により覆われた坩堝１およびスペーサー３１を、図１に示すように誘導加熱コイル７４に取り囲まれた領域に配置する。そして、誘導加熱コイル７４に高周波電流を流すと、周壁部１１が誘導加熱により加熱される。これにより、炭化珪素の粉末である原料粉末５２が昇華し、気体状態の炭化珪素である原料気体が生成する。この原料気体は、種結晶５１上に供給される。その結果、種結晶５１上で原料気体が再結晶し、種結晶５１上に炭化珪素の単結晶５３が形成される。そして、この状態が維持されることにより、単結晶５３は中央軸αに沿った方向に成長する。そして、予め設定された加熱時間が経過することにより加熱が終了し、工程（Ｓ３０）が完了する。
【００３０】
次に、工程（Ｓ４０）として単結晶採取工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、工程（Ｓ３０）において坩堝１内に成長した単結晶が、坩堝１から取り出される。具体的には、工程（Ｓ３０）における加熱終了後、誘導加熱コイル７４に取り囲まれた領域から坩堝１が取り出される。その後、坩堝１の蓋部１３が取り外される。そして、蓋部１３から単結晶５３が採取される。以上の工程により、本実施の形態における単結晶の製造方法は完了する。採取された単結晶は、たとえばスライスされて基板に加工され、半導体装置の製造などに使用される。
【００３１】
ここで、上述のように、本実施の形態における単結晶の製造方法では、底壁部１２に厚肉領域１５が形成された坩堝１が採用される。厚肉領域１５が形成された領域では、底壁部１２が加熱されやすくなるとともに底壁部１２からの熱の流出が小さくなる。そのため、中央軸αに近い領域の温度が、厚肉領域１５が形成されない場合に比べて高くなる。その結果、中央軸αに近い領域に位置する原料粉末５２の昇華が十分に進行し、単結晶５３の成長速度が大きくなる。このように、本実施の形態の単結晶の製造方法によれば、単結晶５３の成長速度を増大させることができる。
【００３２】
（実施の形態２）
次に、他の実施の形態である実施の形態２について説明する。実施の形態２における単結晶の製造方法は、実施の形態１の場合と基本的には同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態２における単結晶の製造方法は、坩堝１の底壁部１２に形成される厚肉領域１５の構成において、実施の形態１とは異なっている。
【００３３】
具体的には、図３および図１を参照して、実施の形態２の底壁部１２に形成される厚肉領域１５には、中央軸αを含む領域に凹部１５Ａが形成されている点において実施の形態２は実施の形態１とは異なっている。凹部１５Ａは底部を有する孔である。この凹部１５Ａを形成することにより、放射温度計７１によって原料粉末５２に近い位置の底壁１２の温度を測定することが可能となる。その結果、結晶成長時の温度管理が容易となる。
【００３４】
（実施の形態３）
次に、他の実施の形態である実施の形態３について説明する。実施の形態３における単結晶の製造方法は、実施の形態１の場合と基本的には同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態２における単結晶の製造方法は、坩堝１の底壁部１２に形成される厚肉領域１５の構成において、実施の形態１とは異なっている。
【００３５】
具体的には、図４および図１を参照して、実施の形態３の厚肉領域１５は、底壁部１２の内面１２Ａが中央軸αに沿って突出することにより形成されている点において実施の形態１とは異なっている。このように、厚肉領域１５を坩堝１内に突出するように形成した場合でも、実施の形態１の場合と同様の効果が得られる。
【００３６】
（実施の形態４）
次に、他の実施の形態である実施の形態４について説明する。実施の形態４における単結晶の製造方法は、実施の形態１の場合と基本的には同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態４における単結晶の製造方法は、坩堝１の底壁部１２に形成される厚肉領域１５の構成において、実施の形態１とは異なっている。
【００３７】
具体的には、図５および図１を参照して、実施の形態４の厚肉領域１５は、円錐状の形状を有している点において実施の形態１とは異なっている。すなわち、実施の形態４においては、厚肉領域１５は、中央軸αに近づくにしたがって厚みが大きくなっている。別の観点から説明すると、厚肉領域１５において、中央軸αを取り囲む領域である中央領域１５Ｂは、中央領域１５Ｂを取り囲む厚肉領域１５内の領域である外周領域１５Ｃに比べて厚みが大きい。このような構造を採用することにより、厚肉領域１５の形成による温度上昇の効果を、温度が低下しやすい中央軸αに近い領域において、より大きくすることができる。
【００３８】
（実施の形態５）
次に、他の実施の形態である実施の形態５について説明する。実施の形態５における単結晶の製造方法は、実施の形態１の場合と基本的には同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態５における単結晶の製造方法は、坩堝１の底壁部１２に形成される厚肉領域１５の構成において、実施の形態１とは異なっている。
【００３９】
具体的には、図６および図１を参照して、実施の形態５の厚肉領域１５は、階段状の形状を有している点において実施の形態１とは異なっている。すなわち、実施の形態５における厚肉領域１５は、円盤状の形状を有する第１突出領域上に、第１突出領域よりも直径が小さい円盤状の形状を有する第２突出領域が、互いの中心軸が一致するように積層された構造を有している。別の観点から説明すると、厚肉領域１５において、中央軸αを取り囲む領域である中央領域１５Ｂは、中央領域１５Ｂを取り囲む厚肉領域１５内の領域である外周領域１５Ｃに比べて厚みが大きい。このような構造を採用することにより、厚肉領域１５の形成による温度上昇の効果を、温度が低下しやすい中央軸αに近い領域において、より大きくすることができる。
【００４０】
（実施の形態６）
次に、他の実施の形態である実施の形態６について説明する。実施の形態６における単結晶の製造方法は、実施の形態１の場合と基本的には同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態６における単結晶の製造方法は、坩堝１の底壁部１２の構成において、実施の形態１とは異なっている。
【００４１】
具体的には、図７および図１を参照して、実施の形態６の底壁部１２は、中央軸αに沿って蓋部１３から離れる向きに突出するドーム状の形状を有している点において実施の形態１とは異なっている。また、厚肉領域１５は、底壁部１２の外面１２Ｂが中央軸αに沿ってドーム状に突出することにより形成されている。このような構造の坩堝１を採用した場合でも、実施の形態１の場合と同様の効果が得られる。
【００４２】
なお、上記実施の形態における坩堝１の構造は、採用可能な坩堝の構造の具体例であって、採用可能な坩堝の構造はこれらに限られるものではない。したがって、たとえば上記実施の形態１〜６において説明した構造を適宜組み合わせた構造を採用してもよい。また、上記実施の形態においては、炭化珪素からなる単結晶が製造される場合について説明したが、本願の単結晶の製造方法により、昇華法によって作製可能な他の単結晶、たとえば窒化アルミニウムからなる単結晶を製造することも可能である。さらに、上記実施の形態では、厚肉領域が底壁部と一体に形成される場合について説明したが、たとえば別体の厚肉領域が底壁部に設置されてもよい。このとき、厚肉領域の素材は坩堝を構成する素材と異なっていてもよく、たとえば成形断熱材からなるものを採用してもよい。この場合、厚肉領域が加熱されやすくなる効果は得られないものの、底壁部からの熱の流出が抑制されるため、単結晶の成長速度を増大させることができる。
【実施例】
【００４３】
（実験例１）
坩堝の底壁部に厚肉領域を形成することによる効果を確認する実験を行った。実験の手順は以下の通りである。
【００４４】
実施の形態１と同様の構造を有する単結晶の製造装置１００を準備し、炭化珪素からなる単結晶を成長させた。坩堝１の外径は１４０ｍｍ、内径は１１０ｍｍ、底壁部１２の厚肉領域１５の厚みは３０ｍｍ、底壁部１２の厚肉領域１５以外の領域の厚みは２０ｍｍとした。そして、坩堝１内に実施の形態１と同様に炭化珪素からなる種結晶５１および原料粉末５２を配置し、誘導加熱コイル７４に電流を流すことで原料粉末５２を２０００℃〜２４００℃に加熱し、１００時間保持することにより炭化珪素からなる単結晶５３を成長させた（実施例）。また、同様の坩堝において厚肉領域を形成しないものを準備し、同様に種結晶および原料粉末を配置した。そして、坩堝の全面を断熱部材により覆ったうえで（特許文献１の図４参照）原料粉末を加熱し、同様に単結晶を成長させた（比較例Ａ）。また、同様の坩堝において厚肉領域を形成しないものを準備し、同様に種結晶および原料粉末を配置した。そして、坩堝をグラファイト製の円筒部材上に載置し、坩堝および円筒部材を断熱部材により覆ったうえで（特許文献２の図１参照）原料粉末を加熱し、同様に単結晶を成長させた（比較例Ｂ）。実施例、比較例Ａおよび比較例Ｂにおける単結晶の平均成長速度（中央軸α方向における１時間あたりの単結晶の高さの増加量）を表１に示す。
【００４５】
【表１】
0005892209.tif 000002
表１を参照して、実施例の平均成長速度は、比較例Ａおよび比較例Ｂに比べて明確に増大している。これは、実施例においては坩堝１の底壁部１２に厚肉領域１５が形成されることにより、厚肉領域１５が形成された領域において底壁部１２が加熱されやすくなるとともに底壁部１２からの熱の流出が小さくなり、中央軸αに近い領域に位置する原料粉末５２の昇華が十分に進行したためであると考えられる。
【００４６】
（実験例２）
上記実施例と同様の坩堝において厚肉領域を形成しないものを想定し、坩堝の全面を断熱部材により覆ったうえで（特許文献１の図４参照）炭化珪素からなる原料粉末を２０００℃〜２４００℃に加熱するシミュレーションを行った。そして、坩堝の内径が９０ｍｍ〜１２０ｍｍの範囲で変化した場合の坩堝内の径方向における温度差を算出した。シミュレーションの結果を図８に示す。
【００４７】
図８において、横軸は坩堝の内径、縦軸は坩堝内の径方向における温度差を示している。図８を参照して、坩堝の内径が大きくなるにしたがって温度差が大きくなっていることが分かる。ここで、温度差が２０℃を超えると低温部（中央軸に近い領域）において原料粉末の昇華が十分に進行しないことに起因する単結晶の成長速度の低下が顕著となる。図８を参照して、坩堝の内径が１１０ｍｍ以上の場合、温度差が２０℃を超えている。このシミュレーション結果より、中央軸に近い領域の温度を上昇させることが可能な本願の単結晶の製造方法は、坩堝の内径が１１０ｍｍ以上である場合に特に有効であるといえる。
【００４８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、特許請求の範囲によって規定され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本願の単結晶の製造方法は、高い成長速度が求められる単結晶の製造方法に、特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００５０】
１  坩堝
１１  周壁部
１１Ａ  周壁部結合面
１１Ｂ  外面
１２  底壁部
１２Ａ  内面
１２Ｂ  外面
１２Ｃ  接続部
１３  蓋部
１３Ａ  蓋部結合面
１４  保持部
１４Ａ  保持面
１５  厚肉領域
１５Ａ  凹部
１５Ｂ  中央領域
１５Ｃ  外周領域
２１  断熱部材
２２  断熱部材
２２Ａ  貫通孔
２２Ｂ  主面
２３  断熱部材
２３Ａ  貫通孔
３１  スペーサー
３３  第１の端面
３４  第２の端面
５１  種結晶
５２  原料粉末
５３  単結晶
６１  空間
７１  放射温度計
７２  放射温度計
７４  誘導加熱コイル
１００  単結晶の製造装置
【図１】
0005892209.tif 000003
【図２】
0005892209.tif 000004
【図３】
0005892209.tif 000005
【図４】
0005892209.tif 000006
【図５】
0005892209.tif 000007
【図６】
0005892209.tif 000008
【図７】
0005892209.tif 000009
【図８】
0005892209.tif 000010