(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ディスクブレーキの摩擦成分のためのセラミックマトリクス材料を製造する方法であって、
少なくとも１つのケイ素型セラミック前駆体と網状化のための触媒を混合して前駆体触媒混合物を得る第１の混合工程と、
前記前駆体触媒混合物と、研磨剤としての硬質材料の粒子と、潤滑剤の粒子と、金属材料の粒子との混合物を調製する第２の混合工程と、
未焼結体を得るために前記混合物を熱間プレスする工程と、
プレセラミック結合剤のセラミック化を達成することによりセラミックマトリクス材料を得るために、前記未焼結体に熱分解処理を施す工程とからなり、
前記混合物が、質量％にして、０．１５〜０．３％の触媒を含む５〜１０％のセラミック前駆体と、２０〜３０％の研磨剤と、６０％以下の金属材料と、５０％以下の潤滑剤とからなり、
前記熱分解処理を８００℃未満の温度で実施することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記熱間プレスする工程を１２０℃〜１５０℃の温度で実施する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱間プレスする工程を２５０〜５００Ｋｇ／ｃｍ２の圧力で実施する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記熱間プレスする工程を圧力の印加および解放の交互サイクルで実施する、請求項１〜３のいずれか1項に記載の方法。
【請求項５】
前記熱分解処理を４００〜６００℃の最高温度で実施する、請求項１〜４のいずれか1項に記載の方法。
【請求項６】
前記熱分解処理を４００〜６００℃の最高温度にて３〜５時間実施する、請求項１〜５のいずれか1項に記載の方法。
【請求項７】
前記熱分解処理を周囲温度から最高温度まで４〜６℃／分の加熱速度で実施する、請求項１〜６のいずれか1項に記載の方法。
【請求項８】
前記混合物が、質量％にして、０．１５〜０．３％の触媒を含む５〜１０％のセラミック前駆体と、２０〜３０％の研磨剤と、６０％未満の金属材料と、５０％未満の潤滑剤とからなる、請求項１〜７のいずれか1項に記載の方法。
【請求項９】
前記少なくとも１つのケイ素型セラミック前駆体が、セスキシロキサンから選択される、請求項１〜８のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１０】
前記触媒が、亜鉛，銅，アルミニウム，鉄，ジルコニウム，バナジウム，クロム，マンガン，コバルト，ニッケルおよびチタンを含む群から選択された金属を有する有機配位化合物から選択される、請求項１〜９のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１１】
前記触媒が、アセトナート，ベータ−ジアセトナート（ｄｉｃｅｔｏｎａｔｅｓ）およびカルボキシラートから選択される、請求項１〜１０のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１２】
前記研磨剤の粒子が、炭化ケイ素，炭化ホウ素，ケイ素，ジルコン，酸化ジルコニウム（ジルコニア），ペリクレース，コランダムまたはスピネルの粉末である、請求項１〜１１のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１３】
前記研磨剤が２つの異なる粒径の粉末の混合であり、当該２つの粉末の平均直径の間の比が９〜１１である、請求項１〜１２のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１４】
前記２つの異なる粒径の研磨剤粉末の粒子が１μｍ〜６００μｍの平均直径を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
より大きい粒径の研磨剤の粉末とより小さい粒径の研磨剤の粉末との間の質量比が０．８〜１．８である、請求項１３又は１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記金属材料の粒子が鉄および／または鉄合金の粒子を含む、請求項１〜１５のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１７】
前記金属材料の粒子が銅および／または黄銅の粒子を含む、請求項１〜１６のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１８】
銅および／または黄銅の粒子が単独でまたは混合されて、前記混合物の質量の２０％未満含まれている、請求項１〜１７のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１９】
前記金属材料の粒子が粉末および／または繊維の形態で存在している、請求項１〜１８のいずれか1項に記載の方法。
【請求項２０】
粉末状の前記金属材料の粒子が３００μｍ未満の平均直径を有する、請求項１〜１９のいずれか1項に記載の方法。
【請求項２１】
繊維状の前記金属材料の粒子が１００μｍ未満の平均直径および１ｍｍ未満の長さを有する、請求項１〜２０のいずれか1項に記載の方法。
【請求項２２】
前記潤滑剤の粒子が粉末グラファイトを含む、請求項１〜２１のいずれか1項に記載の方法。    
【請求項２３】
前記潤滑剤の粒子が、コークス，硫化スズおよび／またはスズの粉末を含む、請求項１〜２２のいずれか1項に記載の方法。
【請求項２４】
前記粉末グラファイトが、前記混合物の質量の９％〜１３％含まれる、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記コークスの粉末が、前記混合物の質量の３５％未満含まれる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
前記粉末グラファイトまたは前記コークスの粉末が２００μｍ〜８００μｍの平均直径を有する、請求項２２又は２３に記載の方法。
【請求項２７】
前記硫化スズの粉末が、前記混合物の質量の１０％未満含まれる、請求項２３に記載の方法。
【請求項２８】
スズ粉末が５％未満含まれる、請求項１〜２７のいずれか1項に記載の方法。
【請求項２９】
前記硫化スズおよび／または前記スズの粉末が１００μｍ未満の平均直径を有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項３０】
前記混合物が、質量％にして、０．１５〜０．３％の触媒を含む５〜１０％のセラミック前駆体と、２０〜３０％の研磨剤と、３０％〜６０％の金属材料と、１０％〜４０％の潤滑剤からなる、請求項１〜２９のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３１】
前記金属材料の粒子がケイ素粉末を含む、請求項１〜３０のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３２】
ケイ素粉末が前記混合物の９〜１１％の質量パーセンテージで含まれる、請求項３０または３１に記載の方法。
【請求項３３】
ケイ素粉末が５０μｍ未満の平均直径を有する、請求項３０〜３２のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３４】
鉄および／または鉄合金の粒子が、前記混合物の２０％〜３０％の質量パーセンテージで含まれる、請求項３０〜３３のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３５】
粒径がより大きい研磨剤粉末と粒径がより小さい研磨剤粉末との質量比が０．８〜１．２である、請求項３０〜３４のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３６】
グラファイトが前記混合物の質量の１１％〜１３％含まれる、請求項３０〜３５のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３７】
コークスが前記混合物の質量の２０％未満のパーセンテージで含まれる、請求項３０〜３６のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３８】
前記混合物が、質量％にして、０．１５〜０．３％の触媒を含む５〜１０％のセラミック前駆体と、２０％〜３０％の研磨剤と、２５％〜６０％の金属材料と、１０％〜５０％の潤滑剤からなる、請求項１〜２９のいずれか1項に記載の方法。
【請求項３９】
鉄および／または鉄合金の粒子が前記混合物の５％〜６０％の質量パーセンテージで含まれる、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
粒径がより大きい研磨剤粉末と粒径がより小さい研磨剤粉末との質量比が１．２〜１．８である、請求項３８または３９に記載の方法。
【請求項４１】
グラファイトが前記混合物の質量の９％〜１２％のパーセンテージで含まれる、請求項３８〜４０のいずれか1項に記載の方法。
【請求項４２】
コークスが前記混合物の質量の３５％未満のパーセンテージで含まれる、請求項３８〜４１のいずれか1項に記載の方法。
【請求項４３】
前記熱分解処理に続いて、セラミックマトリクス材料の焼結体の厚さを調整する工程を含む、請求項１〜４２のいずれか1項に記載の方法。
【請求項４４】
前記熱分解処理に続いて、セラミックマトリクス材料の焼結体の表面仕上げの工程を含む、請求項１〜４３のいずれか1項に記載の方法。
【請求項４５】
前記混合物の前記熱間プレスする工程中に、前記混合物を支持要素である金属プレートの上に直接プレスする、請求項１〜４４のいずれか1項に記載の方法。
【請求項４６】
セラミックマトリクス材料の少なくとも１個の摩擦部品と、該摩擦部品の支持要素である金属プレートとからなるディスクブレーキパッドを作製する方法であって、
セラミックマトリクス材料を含む材料の前記摩擦部品の作製工程と、
前記摩擦部品および前記支持要素である金属プレートの組立て工程とを含み、
摩擦部品を作製する工程を請求項１〜４５のいずれか1項に記載の方法によって実施し、前記セラミックマトリクス材料を前記熱間プレスする工程中に前記支持要素である金属プレートと同時にプレスすることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ブレーキ、特にディスクブレーキの摩擦部品用のセラミックマトリクス材料を製造する方法、ならびに本方法によって製造されたセラミックマトリクス材料に関する。
【０００２】
本発明はさらに、前記セラミックマトリクス材料を含むディスクブレーキパッドを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
セラミックマトリクス材料は、ブレーキの摩擦部品を製造するために幅広く使用されている。
【０００４】
セラミックマトリクス材料は、摩擦係数および耐摩耗性に関する良好な性能に加えて、その耐熱性特徴を考慮すると、金属粉末の焼結によって得られる摩擦材料と比較して、ディスクから油圧ブレーキシステムへの熱伝達が低い。
【０００５】
セラミックマトリクス材料の作製には、多くの製造技法、例えば粉末の溶融および焼結の技法が使用できる。
【０００６】
近年拡大している技法は、通常は有機シリコンポリマー（ケイ素を含有する）、例えばポリシラン、ポリカルボシラン、ポリシラザンおよびポリシロキサンからなる、セラミックポリマー前駆体の熱分解（ポリマー熱分解）に基づく。
【０００７】
本技法は、オキシ炭化ケイ素および／または炭化もしくは窒化ケイ素（ＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４）の形成によって、有機から無機ポリマー性構造への推移を達成するための、８００℃を超える温度の制御または不活性雰囲気（例えばアルゴン流）中でシリコンセラミック前駆体および適切な充填剤の混合物を加熱するプロセスを含む。上述した前駆体は、通常、高いセラミック収率を有する：初期のポリマー重量の５０％超が最終材料で保たれる。
【０００８】
他の技法と比較して、熱分解は、厳密な操作上の観点および最終生成物の特徴の両方から各種の利点を与える。
【０００９】
特に溶融技法と比較して、熱分解技法によって最終生成物の形状および純度のより良好な制御ならびにより低い温度（８００〜１５００℃）での加工可能性が与えられる。
【００１０】
ポリマー性熱分解によるセラミックマトリクスを用いた摩擦材料の製造プロセスの例は、米国特許第６０６２３５１号に記載されている。摩擦材料は、１つ以上の有機セラミック前駆体（カルボシル−ケイ素樹脂）、補強繊維（例えば炭素、アルミナ、窒化または炭化ケイ素の繊維）および充填剤（例えば炭化ケイ素、グラファイト、アルミナ、ムライト、シリカ、酸化チタン、窒化ケイ素またはホウ素の粉末）の混合物から始めることによって作製される。次に、混合物はモールド内で冷間圧縮される。セラミック前駆体の重合および未焼結体の取得のための、モールド自体の中での加熱段階が続く。次に、未焼結体は８００℃〜１１００℃の温度の不活性雰囲気中で熱分解される。
【００１１】
米国特許第６０６２３５１号に記載されたプロセスの特殊な実施形式に従って、熱分解操作サイクルは、およそ２℃／分の速度での周囲温度から約１５０℃までの第１加熱段階と、続く０．４℃／分の速度での４００℃までの第２加熱段階に続く。第３および第４の加熱段階はそれぞれ、０．１８℃／分の速度で７６０℃まで、および０．４６℃／分の温度で８７０℃までである。生成物は次に８７０℃で約４時間維持されて、次におよそ１．２℃／分の速度で周囲温度まで冷却される。加熱段階には、およそ４８時間の全時間が必要で、冷却段階には約１２時間が必要である。
【００１２】
セラミックマトリクスを用いる摩擦材料の製造に加えられるポリマー熱分解の主な制限の１つは、低い加熱速度で作業する必要性である。これが長期の作業プロセスを意味するのは、熱分解段階が数十時間を必要とし得るためである。低い加熱速度での作業は、有害な熱応力を制限するために必要であり、このことは、材料収縮の自然現象および熱分解中の揮発性有機物質の放出による微小孔の形成に有利となるが、最終材料の破壊のリスクと共に、微小亀裂の形成を引き起こすことがある。
【００１３】
ディスクブレーキパッドの製造プロセスでは、熱分解段階の完了時に、支持プレートへの接着または機械的取付け（例えばボルトまたはリベットを用いた）の前に、通常、セラミックマトリクス材料に対して再仕上げおよび研磨が行われる。
【００１４】
支持プレートは一般に、制動中に通例発生する圧縮応力および屈曲応力に耐えることができる金属（鋼鉄）製である。
【００１５】
熱分解技法の１つの制限は、溶融技法とさらに共通して、金属支持プレートとすでに直接接合された最終摩擦部品を得られないことに関する。熱分解温度（８００℃超）は実際に、従来使用されている金属支持プレートに許容されない変形を引き起こすであろう。
【００１６】
このことは必然的に、熱分解段階の完了時のみに、摩擦部品をプレートと接合することを含む。そのため製造サイクルでは、プレートと摩擦部品との特殊な組立て段階、すなわち後者の部品の研磨および再仕上げが先行し得る段階を想定する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】米国特許第６０６２３５１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
したがって、本発明の目的は、ポリマー熱分解に基づくセラミックマトリクス摩擦材料の作製プロセスを提供することによって、上述の周知の技法の欠点を排除することであり、この作製プロセスは、加工時間を相当短縮することを可能とすると同時に、その性能が摩擦係数および耐摩耗性に関して、従来のセラミックマトリクス摩擦材料の性能と少なくとも同等であるセラミックマトリクス摩擦材料を製造することである。
【００１９】
本発明のさらなる目的は、その性能が摩擦係数値および耐摩耗性に関して、従来のセラミックマトリクス摩擦材料よりも優れたセラミックマトリクス摩擦材料を供給することである。
【００２０】
本発明のさらなる目的は、セラミックマトリクス材料の摩擦部品と金属支持プレートとの接合を簡単にする、ディスクブレーキパッドの作製方法を提供することである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
本発明の技術的特徴は、上述の目的に従って、以下に挙げる請求項の内容で明確に理解され得、その利点は、純粋に例示のためであり、制限するものではない、本発明の１つ以上の形態を表す添付図面を参照して与えられた、続いての詳細な説明でさらに明らかにされる。
【図１】本発明による方法の第１および第２それぞれの適用可能な形態の図を示す。
【図２】本発明による方法の第１および第２それぞれの適用可能な形態の図を示す。
【図３】熱分解が行われた最高温度が特に異なる３個のセラミックマトリクス摩擦部品（そのうち２個は本発明による）の、制動操作回数の関数としての摩擦係数の傾向を表す。
【図４】本発明の方法の特殊な適用可能な形態によって作製されたセラミックマトリクス摩擦部品の、制動操作の回数の関数としての摩擦係数の傾向を表す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、ブレーキの摩擦部品、例えばディスクブレーキパッドの摩擦部分に特に好適なセラミックマトリクス材料を製造する方法に関する。
【００２３】
以下で詳説するように、本発明の方法に従って製造されたセラミックマトリクス摩擦材料は、複合セラミック材料（ＣＣＭ）のディスクブレーキおよびねずみ鋳鉄のディスクブレーキの両方と摩擦学的に連動するパッドの製造に有用であり得、耐摩耗性、摩擦およびなじみ時間（最適機能条件を達成するまでにかかる時間として理解される）に関して最適性能を確保する。
【００２４】
特に摩擦に関する性能については、従来の材料と比較すると、時間における安定性と相関した、摩擦係数の平均値に上昇があることが指摘される。制動開始時の摩擦係数値が要求された動作範囲内にあることもさらに指摘される。
【００２５】
本発明はさらに、セラミックマトリクス材料を包含するディスクブレーキパッドを製造する方法に関する。
【００２６】
以下で詳細に概説されるように、本発明の方法によって、特定の最終組立て段階を想定する必要なしに、（セラミックマトリクス材料の）摩擦部品自体の製造段階中の、ディスクブレーキパッドの摩擦部品と関連金属支持要素（金属支持プレート）との直接接合が可能となる。
【００２７】
本発明の一般的な実施に従って、ブレーキ摩擦部品用のセラミックマトリクス材料を製造する方法は、以下の操作段階からなる：
ａ）少なくとも１つのケイ素型セラミック前駆体と、研磨剤として好適な硬質材料の粒子と、潤滑剤として好適な物質の粒子と、金属材料の粒子との混合物を調製する段階と；
ｂ）未焼結体を得るために混合物を熱間プレスする段階と；
ｃ）プレセラミック結合剤のセラミック化を得、それゆえセラミックマトリクス材料を得るために、未焼結体に熱分解プロセスを受けさせる段階。
【００２８】
本発明を特徴付ける第１の態様により、混合物は、熱間プレス段階中のセラミック前駆体の有利な網状化に好適な触媒を含む。
【００２９】
セラミック前駆体の網状化反応（ポリマー鎖における加水分解および縮合の反応）のための初期混合物中の好適な触媒によって、プレス段階のちょうど完了時におけるセラミック前駆体の高加速網状化の達成と、したがって未焼結体内の広範囲にわたる分岐ポリマー構造の作製が可能となる。
【００３０】
前駆体の加速網状化には一連の利点がある。
【００３１】
熱間プレス段階により得た未焼結体は、次の作業プロセス段階の簡略化によって、未焼結体の取扱いを容易にするような機械抵抗性特性を有する。
【００３２】
プレス段階中に作製された広範囲にわたる分岐ポリマー構造は、熱分解段階中にセラミック前駆体分子を「拘束する」効果を有し、その揮発性を低下させて、したがってセラミック収率を上昇させる。
【００３３】
この広範囲にわたる分岐構造は、初期混合物中に、このようにして構造自体に含有される添加剤（研磨剤、潤滑剤、金属）の粒子を少なくとも部分的に含み、以下で繰り返すような性能（摩擦係数の絶対値および安定性）および耐摩耗性の両方に関して利点を有する。
【００３４】
広範囲にわたる分岐ポリマー構造は、熱分解プロセスによって誘起された化学−物理変換後に修飾されるが、セラミックマトリクス材料中で維持されて、最終セラミックマトリクス材料も、特に耐摩耗性、弾性係数および圧縮率に関して、良好な機械抵抗性特性を確保する。
【００３５】
本発明を特徴付ける別の態様により、熱分解プロセスは８００℃未満の温度にて行われる。
【００３６】
広範囲にわたる分岐ポリマー構造が未焼結体に与える良好な機械的特性とは、熱分解プロセスの進行の程度（温度および時間）が必要に応じて調整できることを意味する。これは次に、最終セラミックマトリクス材料のセラミック化の程度が最終セラミックマトリクス材料の性能特徴の関数として設計できることを意味する。
【００３７】
以下で要約するように、驚くべきことに８００℃未満（および特に４００℃〜６００℃）の温度での熱分解が摩擦材料性能のかなりの改善を引き起こすことが見出された。
【００３８】
図３のグラフは、３種類の異なるディスクブレーキパッドに対して行った制動試験の結果（制動操作の回数の関数としての摩擦係数）を示す。曲線（ａ）および（ｂ）は、本発明に従って作製した、５００℃および７００℃の最高熱分解温度をそれぞれ有する、２種類のパッドを指す。曲線（ｃ）は、最高熱分解温度が９００℃の従来のパッドを指す。
【００３９】
グラフの比較によって、本発明によって製造されたパッドの摩擦係数の上昇が示されており、この上昇は４００℃〜６００℃の熱分解温度によって作製されたパッドでさらに顕著である。
【００４０】
耐摩耗性に関して、試験により、本発明によって製造されたパッドは平均でより高い耐摩耗性を有することが示された：（８００℃を超える熱分解温度で作製された）従来型パッドのおよそ０．０１５ｍｍ／制動操作の平均摩耗値に対して、およそ０．００５ｍｍ／制動操作の平均摩耗値。
【００４１】
上述のように、本発明の方法は、その最も一般的な適用形態において、基本構成要素を混合する少なくとも１つの第１の段階と、混合物を熱間プレスする第２の段階と、未焼結体（または成形体）の熱分解の第３の段階とを含む。
【００４２】
セラミックマトリクス材料の基本構成要素の混合段階は、好ましくは水平ブレードミキサーで行われるべきである。しかし混合される構成要素の特徴および量に応じて、他の種類のミキサーを用い得る。
【００４３】
本発明の方法の好ましい適用可能な解決策によって、各種の構成要素の混合段階は、２つのステージで行われる。
【００４４】
第１のステージにおいて、ポリマーセラミック前駆体は、他の構成要素の非存在下で（網状化反応のための）適切な触媒と混合される。このようにして、さらに均質な混合物が触媒の分布によって得られ、したがって（プレス段階の完了時に）前駆体の網状化は、材料の大部分を通じて広がる。
【００４５】
最も好都合には、この第１の混合ステージは、好適な混合を確保するための十分な時間にわたって、好ましくは１〜３分間行われる。
【００４６】
第２の混合ステージにおいて、他のすべての構成要素：研磨剤、潤滑剤および金属材料が前駆体−触媒混合物に添加される。
【００４７】
最も好都合には、この第２の混合ステージは、好適な混合を確保するための十分な時間にわたって、好ましくは３〜５分間行われる。
【００４８】
熱間プレス段階は好ましくは、鋼鉄モールドの圧縮に作用する垂直プレス機を用いて行われる。
【００４９】
好ましくは、セラミックマトリクス材料の製造段階中に摩擦部品を金属支持体（例えばディスクブレーキパッド支持プレート）に直接接合することを目的とする場合、モールドは、貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体（例えばパッドの摩擦部分）に与えられる形に対応する周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）であるべきである。プレート−マトリクスは、１、２個またはそれ以上の開口部を装備し得る。
【００５０】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の一端（好ましくはプレス機内のプレート−マトリクスの水平方向を基準として下方の端）を遮断することによって開始する。次に開口部（装填チャンバを画定する）は混合物が充填される。次に上端は、パッド適用の関数として適切に選択された形状および厚さの金属プレートによって閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされると、パンチを作動させることによってプレスが開始する。モールド内部の温度は、モールド自体に装入された熱電対によって測定される。
【００５１】
上述したもの以外のプレスおよびモールドも用い得る。
【００５２】
上述したことと共に、または上述したこととは別に、熱間プレス段階中に、モールド内の材料に加えられる圧力は、好ましくは２５０〜５００Ｋｇ／ｃｍ２であるべきである。
【００５３】
驚くべきことに、上記の範囲内での圧力の印加が、耐摩耗性、摩擦およびなじみ時間（最適機能条件を達成するまでにかかる時間として理解される）に関する最終セラミックマトリクス材料の性能に有益な効果を有することが見出された。
【００５４】
プレス中の上記のような圧力の印加に関連する性能の改善は、熱分解プロセスの操作条件とは無関係に認められた。
【００５５】
改善相乗効果は、８００℃未満（特に４００℃〜６００℃）の温度での熱分解プロセスおよび２５０〜５００Ｋｇ／ｃｍ２のプレス圧の印加を組合せることによって、最終セラミックマトリクス材料性能でも認められた。
【００５６】
２５０〜５００Ｋｇ／ｃｍ２の圧力の印加と共に、または２５０〜５００Ｋｇ／ｃｍ２の圧力の印加とは別に、プレス段階は好ましくは、前駆体と混合物の他の構成要素との間の密接な接触および接合を促進するようなセラミック前駆体の流体化および粘度値の達成を可能にするために、１２０℃〜１５０℃の温度にて行われるべきである。
【００５７】
上述したことと共に、または上述したこととは別に、プレス段階は好ましくは、圧力の印加および解放の交互サイクルによって行うべきである。
【００５８】
本方法の特殊な適用可能な形態に従って、プレス段階は、それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、圧力の印加および解放の３回の連続サイクルを想定している。およそ９０〜２１０秒の圧力の連続印加の最終段階が続く。全体のプレス段階は、３〜５分間で変化する時間を必要とする。プレスの時間および温度によって、十分に流体化されたセラミック前駆体は、モールドのすべての部分に、および各種の混合構成要素の粒子の間に均一に拡散する。
【００５９】
特に好都合な実施により、支持プレートは、前駆体、触媒および充填剤の混合物と同時プレスされ、次に未焼結体と共に熱分解を受ける。
【００６０】
８００℃未満の、特に４００℃〜６００℃の温度で（本発明に従って）熱分解を行うことによって、操作は好都合および実施可能になる。実際に金属支持プレートは、許容できない熱変形を受けることなく、熱分解プロセスに由来する熱応力に耐えることができる。
【００６１】
したがって本発明の方法のために、摩擦材料製造段階中に、支持プレートを未焼結体に、ひいてはセラミックマトリクス材料に直接接合することが可能である。したがって摩擦材料の作製段階の完了時に、本発明者らは次の仕上げ加工プロセスおよび任意の機械的固定手段の適用を容易にする、摩擦材料／プレート組立て体を有する。
【００６２】
すでに述べたように、本発明の特徴的な態様は、熱分解プロセスが８００℃未満の温度で行われるということである。
【００６３】
摩擦材料性能の改善に関する最良の結果は、４００〜６００℃の最高温度に達するような方法で熱分解プロセスを行うことによって得られることが認められた。
【００６４】
最も好都合には、熱分解プロセスは、最高温度での３〜５時間、好ましくは４時間の時間を想定して行われる。
【００６５】
熱分解プロセス中に、未焼結体の周囲温度から最高温度までの加熱の速度は、好ましくは４〜６℃／分、好ましくは５℃／分であるべきである。
【００６６】
熱分解プロセスは、好ましくは等温炉内で行うべきである。
【００６７】
最も好都合には、セラミック化プロセスを変化させる酸化現象を回避する目的で、熱分解は不活性雰囲気中で行われる。
【００６８】
不活性雰囲気は、セラミックマトリクス材料中のオキシ炭化ケイ素（一般式ＳｉＯｘＣｙ）の形成が好ましい場合、好ましくはアルゴンまたは窒素流を用いて作製されるべきである。
【００６９】
セラミックマトリクス材料中でのオキシ窒化ケイ素（一般式ＳｉＯｘＮｙ）の形成が所望である場合、各種の雰囲気、例えばアンモニア流も用い得る。
【００７０】
図１のダイアグラムに例示する本発明の特殊な適用可能な形態により、支持プレートはすでに作製された摩擦材料に接合されている。熱分解段階の完了時に、セラミックマトリクス材料の未焼結体の厚さの調整段階、および代わりにまたは加えて、セラミックマトリクス体の表面仕上げ段階があり得る。
【００７１】
これらの段階の本質的な目的は、ディスクブレーキパッドを作製するために、想定された許容差に従って、支持要素（例えば金属支持プレート）と次に連結できるような方法で、セラミックマトリクス材料の未焼結体を調製することである。
【００７２】
本方法は、上述した調整段階および／または表面仕上げ段階の完了時に、ボルト、リベットまたは接着剤などの好適な固定要素による、摩擦部品と金属支持プレートとの組立て段階もあり得る。
【００７３】
最も好都合には、表面仕上げ段階は、摩擦部品および支持プレートを組立てる段階の後に行われるべきである。
【００７４】
本発明の特に好ましい適用可能な形態により（すでに上述および図２に例示）、摩擦部品を支持する要素は、摩擦材料の作製段階中に、摩擦材料に直接接合される。
【００７５】
熱分解段階の完了時に、セラミックマトリクス材料の未焼結体の厚さ調整段階、および代わりにまたは加えて、プレートの露出されて被覆されていない部品の、任意のセラミック材料体の表面再仕上げ段階があり得る。
【００７６】
したがって最も好都合には、必要な場合にはその間に特殊な固定要素（例えばボルトまたはリベット）が適用され得、すでに連結された摩擦部品および金属プレートに施す最終の固定段階が必要な場合を除いて、支持プレートとの組立ての最終段階をもはや想定する必要はなく、操作がかなり簡略化される。
【００７７】
本発明の一般的な適用可能な解決策によって、プレスされる混合物は、以下のように構成される（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：セラミック前駆体および触媒５〜１０％；研磨剤２０％〜３０％；金属材料６０％以下；潤滑剤５０％以下。
【００７８】
上述のように、セラミックポリマー前駆体は、ケイ素型であり、特に一般式［−Ｒ１．．．２，Ｓｉ（Ｃ，Ｎ，Ｂ，Ｏ）０．５．．．１．５−］ｎを有するポリシラン、ポリカルボシラン、ポリシラザンおよびポリシロキサンを含む群から選択され得る。
【００７９】
好ましくは前駆体は、置換官能基およびポリマーの分岐度とは無関係に、一般式［−ＲＳｉＯ１．５−］ｎ（式中、Ｒは、水素または有機官能基（アルキル基、アクリル基など）を示す）を有するポリシロキサンから選択されるべきである。
【００８０】
なおさらに好ましくは、前駆体は、セスキシロキサンから、特にポリメチルセスキシロキサンから選択されるべきである。
【００８１】
２つ以上の異なる有機前駆体の混合物も用い得る。
【００８２】
最も好都合には、混合物のセラミック前駆体の質量パーセンテージは、６％〜９％である。
【００８３】
好ましくは、触媒は、亜鉛、銅、アルミニウム、鉄、ジルコニウム、バナジウム、クロム、マンガン、コバルト、ニッケルおよびチタンを含む群から選択される金属を有する有機配位化合物から選択されるべきである。
【００８４】
最も好都合には、触媒は、アセトナート、ベータ−ジケトナート（ｄｉｋｅｔｏｎａｔｅ）およびカルボキシラートから選択される。特に好ましい触媒は、亜鉛またはジルコニウムアセチルアセトナートである。
【００８５】
最も好都合には、触媒は、セラミック前駆体に関して化学量論的パーセンテージで、好ましくは混合物質量の０．１５％〜０．３％のパーセンテージで存在する。
【００８６】
好ましくは、使用されるセラミック前駆体および触媒は粉末形であるべきである。しかし流体などの他の形の構成要素も使用され得る。
【００８７】
好ましくは、研磨剤は粉末炭化ケイ素からなる。しかし研磨剤として機能するような硬度特性を有する材料、例えば炭化ホウ素、ケイ素、ジルコン、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、ペリクレース、コランダムおよびスピネルも使用され得る。
【００８８】
以下の研磨剤の説明を簡単にするために、炭化ケイ素のみが明示的に言及されるが、これは制限的であると見なされるべきではない。実際に、炭化ケイ素に関する情報は、上で挙げたような研磨剤などの他の研磨剤まで拡張するべきである。
【００８９】
最も好都合には、炭化ケイ素は２つの異なる粒径の粉末の形である。
【００９０】
２つの粉末の平均直径の間の関係は、９〜１１、好ましくは１０である。
【００９１】
粉末の平均直径は、粒径分布曲線のｄ５０に相当する値を意味する。以下の説明では、ＦＥＰＡ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｂｒａｓｉｖｅｓ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ）によって採用された粉末の定義を指す。
【００９２】
炭化ケイ素粉末の粒径の差は、適合するサイズで作製された研磨剤を混合物の残りすべての構成要素に（供給？）できることを意味する。最も細かい粉末は微細潤滑剤およびセラミック前駆体と混ざるが（バインダ樹脂）、より大型の粒子粉末はより大きいサイズで作製された金属粒子と混ざる。このことは材料の圧密に好都合である。
【００９３】
より微細な粉末は残りの材料と混ざって均質化する傾向にあるが、より大型の粒子粉末は混合物の他の構成要素から「分離した」ままであることがさらに認められる。
【００９４】
そのため２つの異なる粒径によって、最終摩擦材料性能に有利になるように、異なるエネルギーレベルで作用する研磨剤が生じることが理解され得る。より小さい粒径の研磨剤が摩滅するときに、より大型の粒径研磨剤の、摩滅が進行中の「細片」がある。これにより、より小さい粒径の研磨剤が平均して絶えず存在する。
【００９５】
好ましくは、２つの異なる粒径の炭化ケイ素粉末は、１μｍ〜６００μｍの平均直径を有するべきである。
【００９６】
本発明の一般に適用可能な形態により、粒径がより大きい炭化ケイ素粉末とより小さい炭化ケイ素粉末との間の質量比は、０．８〜１．８である。
【００９７】
後に繰り返すように、セラミックマトリクス摩擦材料が複合セラミック材料のディスクブレーキと摩擦学的に連動することが要求される場合、粒径がより大きい炭化ケイ素粉末とより小さい炭化ケイ素粉末との間の質量比は、０．８〜１．２、好ましくは１であるべきである。
【００９８】
セラミックマトリクス摩擦材料がねずみ鋳鉄のディスクブレーキと摩擦学的に連動することが要求される場合、粒径がより大きい炭化ケイ素粉末とより小さい炭化ケイ素粉末との間の質量比は、１．２〜１．８、好ましくは１．５であるべきである。
【００９９】
本発明の好ましい適用可能な形態により、金属粒子は、鉄および／または鉄合金の粒子からなる。
【０１００】
最も好都合には、鉄および／または鉄合金の粒子に代わる、または鉄および／または鉄合金の粒子に加えられる金属粒子は、銅および／または黄銅の粒子からなる。
【０１０１】
好ましくは、銅および黄銅の粒子は、個別にまたは混合されて、混合物質量の２０％以下のパーセンテージで存在する。
【０１０２】
「粒子」という用語は、粉末および繊維の両方の形の材料の部分を含むことを意図する。
【０１０３】
第１鉄材料の粒子に関して、スチールウールが特に好ましい。
【０１０４】
好ましくは、粉末状の金属粒子（鉄、鉄合金、銅および／または黄銅）は、３００μｍ未満の平均直径を有するべきであるのに対して、繊維状の金属粒子（鉄、鉄合金、銅および／または黄銅）は、１００μｍ未満の平均直径および１ｍｍ未満の長さを有するべきである。
【０１０５】
本発明の好ましい適用可能な形態により、潤滑剤は粉末状のグラファイトからなる。
【０１０６】
最も好都合には、粉末グラファイトの代わりに、または粉末グラファイトに加えて、潤滑剤は粉末コークス、硫化スズおよび／またはスズからなり得る。
【０１０７】
好ましくはグラファイトのパーセンテージは、混合物質量の９％〜１３％であるべきであるが、粉末コークス、硫化スズおよび／またはスズ（想定される場合）は、混合物に関してそれぞれ３５％、１０％および５％未満の質量を有するべきである。
【０１０８】
最も好都合には、添付の実施例で繰り返すように、グラファイト粉末と組合せた粉末コークス、硫化スズおよび／またはスズの使用は、グラファイト含有率を低下させて、上記の範囲の下限値に向かわせる。
【０１０９】
グラファイトおよび／またはコークス粉末は２００μｍ〜８００μｍの平均直径を有するが、最も好都合には、硫化スズおよび／またはスズ粉末は１００μｍ未満の平均直径を有する。
【０１１０】
上述のように、本発明の方法によって製造されたセラミックマトリクス摩擦材料は、複合セラミック材料（ＣＣＭ）またはねずみ鋳鉄のディスクブレーキと摩擦学的に連動して、摩擦係数安定性および耐摩耗性の値に関して、どちらの場合でも最適性能が保証されるパッドを製作するのに使用され得る。
【０１１１】
本発明のセラミックマトリクス材料がねずみ鋳鉄のディスクと連動する必要がある場合、プレス段階を受ける混合物は、以下の一般的な組成を有するべきである（混合物に関する質量で表されたパーセンテージ）：５〜１０％のセラミック前駆体および触媒；２０％〜３０％の研磨剤；２５％〜６０％の金属材料；１０％〜５０％の潤滑剤。
【０１１２】
より詳細には、具体的な実施により、より大きい粒径の炭化ケイ素粉末とより小さい粒径の粉末との間の質量比は１．２〜１．８、好ましくは１．５である。
【０１１３】
粒子のサイズがより大きい粉末炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、混合物質量の１２％〜１８％のパーセンテージで存在するが、より微細なＳｉＣ粉末のパーセンテージは、混合物質量の６％〜１２％である。
【０１１４】
金属粒子は、混合物質量の５％〜２０％の粉末鉄、混合物質量の５％〜３０％のスチールウールおよび（想定される場合）混合物質量の２０％未満のパーセンテージの銅および／または黄銅粉末からなる。
【０１１５】
鉄および／または鉄合金の粒子（粉末および繊維）全体は、混合物質量の５％〜６０％の質量である。
【０１１６】
好ましくは粉末状のグラファイトは、混合物質量の９％〜１２％を構成する。コークスが想定される場合、パーセンテージは混合物質量の３５％未満であるのに対して、好ましくは粉末状の硫化スズおよびスズは（想定される場合）、混合物質量のそれぞれ１０％および５％未満であるべきである。
【０１１７】
グラファイトが唯一の潤滑剤であるとき、パーセンテージは好ましくは、混合物質量の１２％であるべきである。一例として、３％質量のスズ粉末の添加により、グラファイトを１０％まで低減することができる。
【０１１８】
本発明による、ねずみ鋳鉄のディスクと連動するためのセラミックマトリクス材料を作製する３つの具体的な例を続ける。
【実施例１】
【０１１９】
Ｗａｃｋｅｒ−Ｂｅｌｓｉｌ（登録商標）ＰＭＳ  ＭＫ粉末（軟化範囲５０〜６０℃）であるポリメチルセスキシロキサン樹脂（ＣＨ３−ＳｉＯ３／２）ｎ  ７８０グラムおよび粉末亜鉛アセチルアセトナート２０グラムを水平ブレードミキサーでおよそ２分間混合する。次に粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ３６（平均直径５２５μｍ）１．５００グラムおよび粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ２２０（平均直径５８μｍ）を添加する。粉末銅１．８００グラム、スチールウール２．７００グラム、粉末鉄１．０００グラムおよび最後に粉末グラファイト１．２００グラムを添加することによって継続する。混合の第２段階は、およそ４分間続けられる。
【０１２０】
混合物の全体の組成は以下の通りである（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：粉末ＳｉＣ  Ｆ３６  １５％；粉末ＳｉＣ  Ｆ２２０  １０％；粉末銅１８％；スチールウール２７％；粉末鉄１０％；粉末グラファイト１２％；ポリメチルセスキシロキサン樹脂７．８％；亜鉛アセチルアセトナート０．２％。
【０１２１】
銅および鉄粉末は、それぞれおよそ２００μｍおよびおよそ２５０μｍの平均直径を有する。スチールウールは、およそ８０μｍの平均直径およびおよそ０．８ｍｍの平均長を有する。グラファイト粉末は、およそ６００μｍの平均直径を有する。
【０１２２】
このように得られた混合物の一部は次に、未焼結体、ならびにポリメチルセスキシロキサン樹脂の加速網状化を得るために、垂直プレス機で熱間プレス段階を受ける。混合物および鋼鉄プレートは同時にプレスされる。
【０１２３】
より詳細には：貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体に与えられる形に対応する実質的に長方形の周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）。開口部は、およそ６０ｃｍ２の面積およびおよそ８ｃｍの深さを有する。
【０１２４】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の下端を遮断することによって開始する。次に開口部に混合物が充填され、上端は厚さ約５ｍｍの金属プレートで閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされ、パンチを作動させることによってプレスが開始する。
【０１２５】
モールド内の温度（熱電対によって測定）は、約１２０℃に維持される。プレス中に印加される最大圧力は約４００Ｋｇ／ｃｍ２である。それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、圧力の印加および解放の３回の連続サイクルが予定される。続いて、およそ１５０秒の圧力の連続印加（解放なし）の最終段階がある。全体のプレス段階は、およそ４分間の時間を必要とする。
【０１２６】
プレス段階の完了時に得られた未焼結体はおよそ１６ｍｍの厚さを有し、これにプレートの（変化していない）厚さが加えられなければならない。
【０１２７】
続いておよそ０．２ｍ３／時の窒素流を用いた等温炉での熱分解の段階がある。未焼結体は、周囲温度（２５℃）からおよそ５００℃までおよそ５℃／分の速度で加熱され、５００℃にておよそ４時間維持される。
【０１２８】
このように得られたセラミックマトリクス材料は、およそ１６ｍｍの厚さ（鋼鉄プレートの厚さを除く）およびおよそ３００グラムの質量を有する。
【０１２９】
次にセラミックマトリクス材料体は、パッドの最終用途に応じて厚さを１４または１５ｍｍにするために、仕上げ加工を受ける。
【実施例２】
【０１３０】
Ｗａｃｋｅｒ−Ｂｅｌｓｉｌ（登録商標）ＰＭＳ  ＭＫ粉末（軟化範囲５０〜６０℃）であるポリメチルセスキシロキサン樹脂（ＣＨ３−ＳｉＯ３／２）ｎ  ７８０グラムおよび粉末亜鉛アセチルアセトナート２０グラムを水平ブレードミキサーでおよそ２分間混合する。次に粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ１００（平均直径１２９μｍ）１．５００グラムおよび粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ５００（平均直径ｄ５０  １２．８μｍ）を添加する。粉末黄銅１．８００グラム、スチールウール２．７００グラム、粉末鉄９００グラム、粉末グラファイト１．０００グラムおよび最後に粉末スズ３００グラムを添加することによって継続する。混合の第２段階は、およそ４分間続けられる。
【０１３１】
混合物の全体の組成は以下の通りである（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：粉末ＳｉＣ  Ｆ１００  １５％；粉末ＳｉＣ  Ｆ５００  １０％；粉末黄銅１８％；スチールウール２７％；粉末鉄９％；粉末グラファイト１０％；粉末スズ３％；ポリメチルセスキシロキサン樹脂７．８％；亜鉛アセチルアセトナート０．２％。
【０１３２】
黄銅および鉄粉末は、それぞれおよそ２５０μｍおよびおよそ２００μｍの平均直径を有する。スチールウールは、およそ８０μｍの平均直径およびおよそ０．６ｍｍの平均長を有する。グラファイトおよびスズ粉末は、それぞれおよそ４００μｍおよびおよそ８０μｍの平均直径を有する。
【０１３３】
このように得られた混合物の一部は次に、未焼結体、ならびにセスキシロキサン樹脂の加速網状化を得るために、垂直プレス機で熱間プレス段階を受ける。混合物および鋼鉄プレートは同時にプレスされる。
【０１３４】
より詳細には：貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体に与えられる形に対応する実質的に長方形の周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）。開口部は、およそ６０ｃｍ２の面積および約８ｃｍの深さを有する。
【０１３５】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の下端を遮断することによって開始する。次に開口部に混合物が充填され、上端は厚さ約５ｍｍの金属プレートで閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされ、パンチを作動させることによってプレスが開始する。
【０１３６】
モールド内の温度は、約１３０℃に維持される。プレス中に印加される最大圧力は約４５０Ｋｇ／ｃｍ２である。それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、圧力の印加および解放の３回の連続サイクルが想定される。続いて、およそ２１０秒の圧力の連続印加（解放なし）の最終段階がある。全体のプレス段階は、およそ５分間の時間を必要とする。
【０１３７】
プレス段階の完了時に得られた未焼結体はおよそ１６ｍｍの厚さを有し、これにプレートの（変化していない）厚さが加えられなければならない。
【０１３８】
続いておよそ０．２ｍ３／時の窒素流を用いた等温炉での熱分解の段階がある。未焼結体は、周囲温度（２５℃）からおよそ４００℃までおよそ６℃／分の速度で加熱され、４００℃にておよそ４時間３０分維持される。
【０１３９】
このように得られたセラミックマトリクス材料は、およそ１６ｍｍの厚さ（鋼鉄プレートの厚さを除く）およびおよそ３００グラムの質量を有する。
【０１４０】
次にセラミックマトリクス材料体は、パッドの最終用途に応じて厚さを１４または１５ｍｍにするために、仕上げ加工を受ける。
【実施例３】
【０１４１】
シクロペンタンシロキサン樹脂のＷａｃｋｅｒ−Ｂｅｌｓｉｌ（登録商標）ＲＧ１００  ７８０グラムおよび粉末亜鉛アセチルアセトナート２０グラムを水平ブレードミキサーでおよそ２分間混合する。次に粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ４６（平均直径３７０μｍ）１．３００グラムおよび粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ２８０（平均直径ｄ５０  ３６．５μｍ）８００グラムを添加する。スチールウール２．５００グラム、粉末鉄３００グラム、粉末グラファイト１．０００グラム、コークス３．０００グラムおよび最後に粉末スズ３００グラムを添加することによって継続する。混合の第２段階は、およそ４分間続けられる。
【０１４２】
混合物の全体の組成は以下の通りである（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：粉末ＳｉＣ  Ｆ４６  １３％；粉末ＳｉＣ  Ｆ２８０  ８％；スチールウール２５％；粉末鉄３％；粉末グラファイト１０％；粉末コークス３０％；粉末スズ３％；ケイ素樹脂７．８％；亜鉛アセチルアセトナート０．２％。
【０１４３】
鉄粉末は、およそ１５０μｍの平均直径を有する。スチールウールは、およそ６０μｍの平均直径およびおよそ０．５ｍｍの平均長を有する。グラファイト、コークスおよびスズ粉末は、それぞれおよそ７００μｍ、およそ６００μｍおよびおよそ９０μｍの平均直径を有する。
【０１４４】
このように得られた混合物の一部は次に、未焼結体、ならびにシロキサン樹脂の加速網状化を得るために、垂直プレス機で熱間プレス段階を受ける。混合物および鋼鉄プレートは同時にプレスされる。
【０１４５】
より詳細には：貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体に与えられる形に対応する実質的に長方形の周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）。開口部は、およそ６０ｃｍ２の面積および約８ｃｍの深さを有する。
【０１４６】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の下端を遮断することによって開始する。次に開口部に混合物が充填され、上端は厚さ約５ｍｍの金属プレートで閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされ、パンチを作動させることによってプレスが開始する。
【０１４７】
モールド内の温度は、約１５０℃に維持される。プレス中に印加される最大圧力は約３５０Ｋｇ／ｃｍ２である。それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、圧力の印加および解放の３回の連続サイクルが想定される。続いて、およそ２１０秒の力の連続印加（解放なし）の最終段階がある。全体のプレス段階は、およそ５分間の時間を必要とする。
【０１４８】
プレス段階の完了時に得られた未焼結体はおよそ１６ｍｍの厚さを有し、これにプレートの（変化していない）厚さが加えられなければならない。
【０１４９】
続いて、およそ０．２ｍ３／時の窒素流を用いた等温炉での熱分解の段階がある。未焼結体は、周囲温度（２５℃）からおよそ６００℃までおよそ４℃／分の速度で加熱され、６００℃にておよそ３時間３０分維持される。
【０１５０】
このように得られたセラミックマトリクス材料は、およそ１６ｍｍの厚さ（鋼鉄プレートの厚さを除く）およびおよそ３００グラムの質量を有する。
【０１５１】
次にセラミックマトリクス材料体は、パッドの最終用途に応じて厚さを１４または１５ｍｍにするために、仕上げ加工を受ける。
【０１５２】
本発明のセラミックマトリクス材料がＣＣＭのディスクと共に機能する必要がある場合、プレス段階の混合物は、以下の一般的な組成を有するべきである（混合物に関する質量で表されたパーセンテージ）：セラミック前駆体および触媒５〜１０％；研磨剤２０％〜３０％；金属材料３０％〜６０％；潤滑剤１０％〜４０％。
【０１５３】
より詳細には、具体的な実施により、より大きい粒径の炭化ケイ素粉末とより小さい粒径の粉末との間の質量比は０．８〜１．２、好ましくは１である。
【０１５４】
粒子のサイズがより大きい粉末炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、混合物質量の１０％〜１５％のパーセンテージで存在する。
【０１５５】
金属粒子は、混合物質量の２０％〜３０％のスチールウール（粉末鉄によって完全にまたは一部置換され得る）および（想定される場合）混合物質量の２０％未満のパーセンテージ銅および／または黄銅の粉末および／または繊維からなる。
【０１５６】
ねずみ鋳鉄と連動するためのセラミックマトリクス材料とは異なり、ＣＣＭのディスクのための材料は、粒子の中でも好ましくは粉末のケイ素も含む。
【０１５７】
最も好都合には、ケイ素粉末は、混合物の９〜１１％の、好ましくは１０％の質量パーセンテージで存在する。
【０１５８】
ケイ素粉末は好ましくは、５０μｍ未満の平均直径を有する。
【０１５９】
好ましくは粉末形のグラファイトは、混合物質量の１１％〜１３％、好ましくは１２％を構成する。コークスが想定される場合、パーセンテージが混合物質量の２０％未満であるのに対して、好ましくは粉末形の硫化スズおよびスズは（想定される場合）、混合物質量のそれぞれ１０％および５％未満であるべきである。
【０１６０】
本発明による、複合セラミック材料（ＣＣＭ）のディスクと連動するためのセラミックマトリクス材料を作製する３つの具体的な例を続ける。
【実施例４】
【０１６１】
Ｗａｃｋｅｒ−Ｂｅｌｓｉｌ（登録商標）ＰＭＳ  ＭＫ粉末（軟化範囲５０〜６０℃）であるポリメチルセスキシロキサン樹脂（ＣＨ３−ＳｉＯ３／２）ｎ  ７８０グラムおよび粉末亜鉛アセチルアセトナート２０グラムと、水平ブレードミキサーでおよそ２分間混合する。次に粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ４６（平均直径３７０μｍ）１．２００グラムおよび粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ２８０（平均直径３６．５μｍ）１．３００グラムを添加する。粉末銅１．８００グラム、スチールウール２．７００グラム；粉末ケイ素１．０００グラムおよび最後に粉末グラファイト１．２００グラムを添加することによって継続する。混合の第２段階は、およそ４分間続けられる。
【０１６２】
混合物の全体の組成は以下の通りである（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：粉末ＳｉＣ  Ｆ４６  １２％；粉末ＳｉＣ  Ｆ２８０  １３％；粉末銅１８％；スチールウール２７％；粉末ケイ素１０％；粉末グラファイト１２％；セスキシロキサン樹脂７．８％；亜鉛アセチルアセトナート０．２％。
【０１６３】
銅およびケイ素粉末は、それぞれおよそ１５０μｍおよびおよそ４０μｍの平均直径を有する。スチールウールは、およそ５０μｍの平均直径およびおよそ０．４ｍｍの平均長を有する。グラファイト粉末は、およそ３００μｍの平均直径を有する。
【０１６４】
このように得られた混合物の一部は次に、未焼結体、ならびにセスキシロキサン樹脂の加速網状化を得るために、垂直プレス機で熱間プレス段階を受ける。混合物および鋼鉄プレートは同時にプレスされる。
【０１６５】
より詳細には：貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体に与えられる形に対応する実質的に長方形の周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）。開口部は、およそ１４８ｃｍ２の面積および約８ｃｍの深さを有する。
【０１６６】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の下端を遮断することによって開始する。次に開口部に混合物が充填され、上端は厚さ約５ｍｍの金属プレートで閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされ、パンチを作動させることによってプレスが開始する。
【０１６７】
モールド内の温度は、約１２０℃に維持される。プレス中に印加される最大圧力は約３００Ｋｇ／ｃｍ２である。それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、力の印加および解放の３回の連続サイクルが想定される。およそ９０秒の力の連続印加（解放なし）の最終段階が続く。全体のプレス段階は、およそ３分間の期間を必要とする。
【０１６８】
プレス段階の完了時に得られた未焼結体はおよそ１６ｍｍの厚さを有し、これにプレートの（変化していない）厚さが加えられなければならない。
【０１６９】
続いておよそ０．２ｍ３／時の窒素流を用いた等温炉での熱分解の段階がある。未焼結体は、周囲温度（２５℃）からおよそ５００℃までおよそ５℃／分の速度で加熱され、５００℃にておよそ４時間維持される。
【０１７０】
このように得られたセラミックマトリクス材料は、およそ１６ｍｍの厚さ（鋼鉄プレートの厚さを除く）およびおよそ７１０グラムの質量を有する。
【０１７１】
次にセラミックマトリクス材料体は、パッドの最終用途に応じて厚さを１４または１５ｍｍにするために、仕上げ加工を受ける。
【実施例５】
【０１７２】
Ｗａｃｋｅｒ−Ｂｅｌｓｉｌ（登録商標）ＰＭＳ  ＭＫ粉末（軟化範囲５０〜６０℃）であるポリメチルセスキシロキサン樹脂（ＣＨ３−ＳｉＯ３／２）ｎ  ７８０グラムおよび粉末亜鉛アセチルアセトナート２０グラムを水平ブレードミキサーでおよそ２分間混合する。次に粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ５４（平均直径３１０μｍ）１．２００グラムおよび粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ３２０（平均直径ｄ５０  ２９．２μｍ）１．３００グラムを添加する。粉末ケイ素１．０００グラム、スチールウール２．７００グラム、粉末グラファイト１．２００グラムおよび最後に粉末コークス１．８００グラムを添加することによって継続する。混合の第２段階は、およそ４分間続けられる。
【０１７３】
混合物の全体の組成は以下の通りである（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：粉末ＳｉＣ  Ｆ５４  １２％；粉末ＳｉＣ  Ｆ３２０  １３％；スチールウール２７％；粉末ケイ素１０％；粉末グラファイト１２％；粉末コークス１８％；セスキシロキサン樹脂７．８％；亜鉛アセチルアセトナート０．２％。
【０１７４】
ケイ素粉末は、およそ３５μｍの平均直径を有する。スチールウールは、およそ７０μｍの平均直径およびおよそ０．６ｍｍの平均長を有する。グラファイトおよびコークス粉末は、およそ５００μｍの平均直径を有する。
【０１７５】
このように得られた混合物の一部は次に、未焼結体、ならびにセスキシロキサン樹脂の加速網状化を得るために、垂直プレス機で熱間プレス段階を受ける。混合物および鋼鉄プレートは同時にプレスされる。
【０１７６】
より詳細には：貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体に与えられる形に対応する実質的に長方形の周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）。開口部は、およそ１４８ｃｍ２の面積および約８ｃｍの深さを有する。
【０１７７】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の下端を遮断することによって開始する。次に開口部に混合物が充填され、上端は厚さ約５ｍｍの金属プレートで閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされ、パンチを作動させることによってプレスが開始する。
【０１７８】
モールド内の温度は、約１３０℃に維持される。プレス中に印加される最大圧力は約２５０Ｋｇ／ｃｍ２である。それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、圧力の印加および解放の３回の連続サイクルが想定される。続いておよそ１５０秒の圧力の連続印加（解放なし）の最終段階がある。全体のプレス段階は、およそ４分間の時間を必要とする。
【０１７９】
プレス段階の完了時に得られた未焼結体はおよそ１６ｍｍの厚さを有し、これにプレートの（変化していない）厚さが加えられなければならない。
【０１８０】
続いておよそ０．２ｍ３／時の窒素流を用いた等温炉での熱分解の段階がある。未焼結体は、周囲温度（２５℃）からおよそ５５０℃までおよそ５℃／分の速度で加熱され、５５０℃にておよそ４時間維持される。
【０１８１】
このように得られたセラミックマトリクス材料は、およそ１６ｍｍの厚さ（鋼鉄プレートの厚さを除く）およびおよそ７１０グラムの質量を有する。
【０１８２】
次にセラミックマトリクス材料体は、パッドの最終用途に応じて厚さを１４または１５ｍｍにするために、仕上げ加工を受ける。
【実施例６】
【０１８３】
シクロペンタンシロキサン樹脂のＷａｃｋｅｒ−Ｂｅｌｓｉｌ（登録商標）ＲＧ１００  ７８０グラムおよび粉末亜鉛アセチルアセトナート２０グラムを水平ブレードミキサーでおよそ２分間混合する。次に粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ４０（平均直径４３８μｍ）および粉末ＳｉＣクラスＦＥＰＡ  Ｆ２４０（平均直径ｄ５０  ４４．５μｍ）１．３００グラムを添加する。粉末黄銅１．５００グラム、スチールウール２．１００グラム、粉末ケイ素１．０００グラム、粉末グラファイト１．２００グラムおよび最後に粉末硫化スズ３００グラムを添加することによって継続する。混合の第２段階は、およそ４分間続けられる。
【０１８４】
混合物の全体の組成は以下の通りである（混合物に関して質量で表されたパーセンテージ）：粉末ＳｉＣ  Ｆ４０  １２％；粉末ＳｉＣ  Ｆ２４０  １３％；スチールウール２１％；粉末黄銅１５％；粉末ケイ素１０％；粉末グラファイト１２％；粉末硫化スズ９％；粉末スズ３％；ケイ素樹脂７．８％；亜鉛アセチルアセトナート０．２％。
【０１８５】
黄銅およびケイ素粉末は、それぞれおよそ２００μｍおよびおよそ４５μｍの平均直径を有する。スチールウールは、およそ８０μｍの平均直径およびおよそ０．８ｍｍの平均長を有する。グラファイトおよび硫化スズ粉末は、それぞれ平均直径およそ７５０μｍおよびおよそ９０μｍの平均直径を有する。
【０１８６】
このように得られた混合物の一部は次に、未焼結体、ならびにセスキシロキサン樹脂の加速網状化を得るために、垂直プレス機で熱間プレス段階を受ける。混合物および鋼鉄プレートは同時にプレスされる。
【０１８７】
より詳細には：貫通開口部およびセラミックマトリクス材料体に与えられる形に対応する実質的に長方形の周囲部分を備えたプレート（またはマトリクス）。開口部は、およそ１４８ｃｍ２の面積および約８ｃｍの深さを有する。
【０１８８】
操作は、プレス機が装備しているパンチのヘッドを使用して、貫通開口部の下端を遮断することによって開始する。次に開口部に混合物が充填され、上端は厚さ約５ｍｍの金属プレートで閉じられる。プレートが所定の位置に好適にロックされ、パンチを作動させることによってプレスが開始する。
【０１８９】
モールド内の温度は、約１３０℃に維持される。プレス中に印加される最大圧力は約４５０Ｋｇ／ｃｍ２である。それぞれ約３０秒（印加１５秒および解放１５秒）続く、力の印加および解放の３回の連続サイクルが想定される。続いておよそ２１０秒の力の連続印加（解放なし）の最終段階がある。プレス段階全体には、およそ５分間の期間が必要である。
【０１９０】
プレス段階の完了時に得られた未焼結体はおよそ１６ｍｍの厚さを有し、これにプレートの（変化していない）厚さが加えられなければならない。
【０１９１】
続いておよそ０．２ｍ３／時の窒素流を用いた等温炉での熱分解の段階がある。未焼結体は、周囲温度（２５℃）からおよそ４５０℃までおよそ５℃／分の速度で加熱され、４５０℃にておよそ４時間３０分維持される。
【０１９２】
このように得られたセラミックマトリクス材料は、およそ１６ｍｍの厚さ（鋼鉄プレートの厚さを除く）およびおよそ７１０グラムの質量を有する。
【０１９３】
次にセラミックマトリクス材料体は、パッドの最終用途に応じて厚さを１４または１５ｍｍにするために、仕上げ加工を受ける。
【０１９４】
プレス段階の完了時に、上の実施例１〜３および４〜６によって得られたすべてのセラミックマトリクス材料により、良好な細部（例えばパッドの鋭利な縁）の実現および特に困難を伴わない操作を容易にするような優れた一貫性が示された。熱分解段階の完了時に、材料によって優れた機械抵抗性特性（１２〜１８ＭＰａの機械抵抗性係数；５〜１０ＧＰａの弾性係数）が示された。材料の平均密度は２．９〜３．２ｇ／ｃｍ３であった。平均セラミック化度は、およそ７０％と評価された。
【０１９５】
ブレーキ印加の回数および耐摩耗性の関数としての摩擦係数、安定性係数に関して性能を評価することを目的として、本発明によって作製されたブレーキパッドに対して制動試験を行った。
【０１９６】
試験は、試料に５０回の一連の制動操作を受けさせることであった。
【０１９７】
試験は、鋳鉄および複合セラミック材料（ＣＣＭ）の両方のディスクを装備した制動システムを使用して行った。
【０１９８】
試験によって、鋳鉄ディスクによる印加とＣＣＭディスクによる印加との間の挙動には重大な相違は見られなかった。
【０１９９】
試験によって、５回目から３０回目までのブレーキ印加では、全体としておよそ０．４５の平均摩擦係数が示された。値は、最小値およそ０．４２、最大値およそ０．４８で、かなり変わりやすい。３０回目のブレーキ印加の後、摩擦係数はやや低下して、およそ０．４２の平均値に安定した。各ブレーキ印加では、平均でおよそ０．００５ｍｍの摩耗があった。
【０２００】
図４のグラフ（横座標にブレーキ印加回数および縦座標に摩擦係数）は、鋳鉄ディスクおよび摩擦部品が上述した実施例１のセラミックマトリクス材料であるパッドを用いたシステムに対して行った試験に関する。
【０２０１】
本発明は、セラミックマトリクス材料の摩擦部品および摩擦部品用の金属支持要素を含むディスクブレーキパッドを製造する方法に関する。
【０２０２】
より詳細には：本方法は、以下の一般的な操作段階：セラミックマトリクス材料の摩擦部品を作製すること；摩擦部品を支持要素に接合すること；を想定している。
【０２０３】
本方法は、摩擦部品を製造する段階が上記の手順によって行われるということと、支持要素が形成されたセラミックマトリクス材料と直接接合されるということによって特徴付けられる。
【０２０４】
好ましくは、支持要素は、上述した熱間プレス段階中に、最初のセラミックマトリクス材料と同時にプレスされるべきである。
【０２０５】
したがって本発明は、セラミックマトリクス材料の摩擦部品の製造のための作業時間を：およそ６０〜８０時間の平均総時間（金属支持体との組立ては考慮せず）からおよそ８〜１２時間の平均時間まで大幅に短縮する。
【０２０６】
本発明で提案された方法によって作製したセラミックマトリクス摩擦材料は、摩擦係数および耐摩耗性に関して、従来のセラミックマトリクス摩擦材料の性能よりも優れていないとしても、少なくとも同等である性能を提供する。本発明の材料で見られる摩擦係数は実際に、およそ０．３５〜０．４である従来の材料の値に対して、平均で０．４２〜０．４５である。
【０２０７】
類似の考察は、耐摩耗性に関しても有効である。本発明の材料において、平均摩耗値は、およそ０．０１５〜０．０２０である従来の材料の値に対して、およそ０．００５ｍｍ／ブレーキ印加である。
【０２０８】
本発明の方法はさらに、セラミックマトリクス材料の摩擦部品および金属支持プレートの特殊な最終組立て段階を省略することによって、ブレーキパッドおよび金属支持プレート製造の簡略化を可能にする。
【０２０９】
それゆえ本発明はその当初の目標を達成したと考えられる。
【０２１０】
明らかにその実務的な実施においては、本発明は、上述の例示されたものとは異なるが、この理由で保護の本文脈から除外されない、形態および構造を取り得る。
【０２１１】
さらにすべての細部は、技術的に同等な要素によって代えることができ、使用したサイズ、形および材料は、必要に応じて置換され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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