(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上である炭素で構成され、
水素、酸素、窒素、シリコンおよび硼素の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度がそれぞれ０．０１質量％以下であり、結晶粒径が５００ｎｍ以下である、磁気センシングに用いられる多結晶ダイヤモンド。
【請求項２】
前記多結晶ダイヤモンドの結晶粒界における前記水素、前記酸素、前記窒素、前記シリコンおよび前記硼素の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度がそれぞれ０．０１質量％以下である、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド。
【請求項３】
ヌープ硬度が１５０ＧＰａ以上である、請求項１または請求項２に記載の多結晶ダイヤモンド。
【請求項４】
前記水素の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度が２×１０１８/ｃｍ３以下であり、
前記酸素の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度が２×１０１７/ｃｍ３以下であり、
前記窒素の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度が４×１０１６/ｃｍ３以下であり、
前記シリコンの二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度が１×１０１６/ｃｍ３以下であり、
前記硼素の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）に基づく濃度が２×１０１５/ｃｍ３以下である、請求項１から請求項３のいずれかに記載の多結晶ダイヤモンド。
【請求項５】
炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上であり、化学純度が９９質量％以上である炭化水素ガスを熱分解して得られる黒鉛を準備する工程と、
高温高圧プレス装置内で前記黒鉛に熱処理を施して前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程と、
を備えた、磁気センシングに用いられる多結晶ダイヤモンドの製造方法。
【請求項６】
前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、焼結助剤や触媒を添加することなく、高圧下で前記黒鉛に熱処理を施す、請求項５に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
【請求項７】
前記黒鉛を準備する工程は、真空チャンバ内に導入した前記炭化水素ガスを１５００℃以上の温度で熱分解して基材上に黒鉛を形成する工程を含む、請求項５または請求項６に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
【請求項８】
前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、前記基材上に形成された前記黒鉛に７ＧＰａ以上の高圧下で１５００℃以上の熱処理を施す、請求項７に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
【請求項９】
前記黒鉛のかさ密度が１．４ｇ／ｃｍ３以上である、請求項５から請求項８のいずれかに記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法に関し、特に、磁気センシングに利用可能であり、ナノサイズの結晶粒を持つ多結晶ダイヤモンド（以下、「ナノ多結晶ダイヤモンド」と称する）およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンドの内部のＮＶ（Ｎｉｔｒｏｇｅｎ−Ｖａｃａｎｃｙ）センターを利用することで、磁気センシングを行うことができることは知られている。例えばＪ．Ｒ．Ｍａｚｅ ｅｔ ａｌ．，"Ｎａｎｏｓｃａｌｅ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｓｅｎｓｉｎｇ  ｗｉｔｈ  ａｎ  ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  ｓｐｉｎ  ｉｎ  ｄｉａｍｏｎｄ"，  Ｎａｔｕｒｅ  ｖｏｌ．４５５，ｐ．６４４〜６４７（２００８）には、ダイヤモンド中の個々の電子スピンを利用した磁気センシングに関する報告がなされている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】Ｊ．Ｒ．Ｍａｚｅ ｅｔ ａｌ．，"Ｎａｎｏｓｃａｌｅ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｓｅｎｓｉｎｇ  ｗｉｔｈ  ａｎ  ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  ｓｐｉｎ  ｉｎ  ｄｉａｍｏｎｄ"，  Ｎａｔｕｒｅ  ｖｏｌ．４５５，ｐ．６４４〜６４７（２００８）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、ダイヤモンド中に不純物が多く存在することで、該不純物が、ＮＶセンターの蛍光強度に悪影響を及ぼし、また感度を決定する共鳴線幅を広げることにもなり、結果として磁気センシングの精度を低下させることが懸念される。
【０００５】
ところで、従来の多結晶ダイヤモンドの合成工程においては、水素、窒素、シリコン、硼素を代表とする多くの不純物がダイヤモンド中に混入してしまう。例えば黒鉛を直接ダイヤモンドに変換することでナノ多結晶ダイヤモンドを作製することができるが、市販の黒鉛はコークスやピッチから作製されるため、黒鉛中への不純物の取込みを回避するのは困難である。そのため、当該方法で合成された多結晶ダイヤモンド中にも不純物が取り込まれてしまう。また、たとえ黒鉛の高純度化を行ったとしても、現状の技術では、黒鉛の製造中に混入する不純物を除去するのは困難である。この除去しきれなかった不純物が、合成後のダイヤモンド結晶の結晶粒界に偏析することとなる。
【０００６】
このように、多結晶ダイヤモンドには、多くの不純物が含まれることから、多結晶ダイヤモンドを利用して磁気センシングに適した基板を作製することは困難であると考えられてきた。特に、ナノサイズの小さな結晶粒を持つナノ多結晶ダイヤモンドの場合には、困難性が高いと考えられてきた。
【０００７】
そこで、本発明は、磁気センシングに利用可能なナノ多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る多結晶ダイヤモンドは、特定の炭素同位体で実質的に構成され、多結晶体でありながら、磁気センシングに利用可能なダイヤモンドである。具体的には、該多結晶ダイヤモンドは、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上である炭素と、炭素以外の複数の不純物とで構成される。複数の不純物の濃度は、それぞれ０．０１質量％以下であり、結晶粒径（最大長さ）は５００ｎｍ以下である。
【０００９】
上記多結晶ダイヤモンドは、結晶粒径が小さく、かつ高純度の炭素同位体１２Ｃを含み、全体にわたって不純物濃度の極めて低いものである。本発明の多結晶ダイヤモンドには、従来のような不純物の偏析も見られず、いずれの部分の不純物濃度も極めて低いものである。そのため、結晶粒界における不純物の濃度も、０．０１質量％以下程度である。このように不純物濃度が極めて低く、結晶粒径が小さいことから、該多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度も高く、例えばヌープ硬度は１５０ＧＰａ以上である。
【００１０】
上記複数の不純物としては、例えば水素、酸素、窒素、シリコン、硼素を挙げることができる。多結晶ダイヤモンド中の水素の濃度は、例えば２×１０１８/ｃｍ３以下程度であり、酸素の濃度は、例えば２×１０１７/ｃｍ３以下程度であり、窒素の濃度は、例えば４×１０１６/ｃｍ３以下程度であり、シリコンの濃度は、例えば１×１０１６/ｃｍ３以下程度であり、硼素の濃度は、例えば２×１０１５/ｃｍ３以下程度である。
【００１１】
上記多結晶ダイヤモンドは、１５００℃以上の温度で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上である炭化水素を熱分解して得られた黒鉛（グラファイト）を焼結することで作製可能である。
【００１２】
本発明に係る多結晶ダイヤモンドの製造方法は、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上であり、化学純度が９９質量％以上である炭化水素ガスを熱分解して得られる黒鉛を準備する工程と、高温高圧プレス装置内で上記黒鉛に熱処理を施して該黒鉛をダイヤモンドに変換する工程とを備える。
【００１３】
上記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、焼結助剤や触媒を添加することなく、高圧下で黒鉛に熱処理を施すことが好ましい。また、上記黒鉛を準備する工程は、真空チャンバ内に導入した上記炭化水素ガスを好ましくは１５００℃以上の温度で熱分解して基材上に黒鉛を形成する工程を含むものであってもよい。また、黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、基材上に形成された黒鉛に７ＧＰａ以上の高圧下で１５００℃以上の熱処理を施してもよい。上記黒鉛中のかさ密度は、好ましくは、１．４ｇ／ｃｍ３以上である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の多結晶ダイヤモンドでは、炭素中の炭素同位体１２Ｃの濃度を９９．９質量％以上と高くし、かつダイヤモンド中の各不純物濃度を０．０１質量％以下と従来の多結晶ダイヤモンドと比較して極めて低くしているので、ＮＶセンターを利用した磁気センシングを行うことができる。
【００１５】
本発明に係る多結晶ダイヤモンドの製造方法では、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上であり、化学純度が９９質量％以上である炭化水素ガスを熱分解して、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上であり、化学純度が９９質量％以上である黒鉛（固体炭素）を準備し、該黒鉛に熱処理を施してダイヤモンドに変換するので、高純度の炭素同位体１２Ｃを含みかつ不純物濃度が極めて低い多結晶ダイヤモンドを作製することができる。つまり、ＮＶセンターを利用した磁気センシングを行うことが可能な多結晶ダイヤモンドを作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の１つの実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドを、基材上に形成した黒鉛から作製している様子を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について図１を用いて説明する。
本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドは、炭素同位体１２Ｃで実質的に構成され、不純物量が極めて少ないものである。ここで、本明細書において「不純物」とは、炭素以外の元素をいう。典型的には、ナノ多結晶ダイヤモンドには複数の不可避不純物が含まれるが、本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドでは、各不純物の濃度が、それぞれ０．０１質量％以下である。
【００１８】
図１に示すように、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンド１は、基材２上に形成される。該ナノ多結晶ダイヤモンド１は、基材２上に形成され、高純度の炭素同位体１２Ｃで実質的に構成された黒鉛（グラファイト）１０に熱処理を施すことで作製可能である。
【００１９】
本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンド１では、全体にわたって不純物濃度が極めて低く、従来のような不純物の偏析も見られず、いずれの部分の不純物濃度も極めて低くなる。このため、ナノ多結晶ダイヤモンドの結晶粒界における不純物の濃度も、０．０１質量％以下程度となる。
【００２０】
このように、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンド１では、ダイヤモンド中の各不純物濃度を０．０１質量％以下と極めて低くしているので、不純物が、ダイヤモンド内部のＮＶセンターの蛍光強度や、感度を決定する共鳴線幅に悪影響を及ぼすことを効果的に抑制することができる。その結果、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドにより、ＮＶセンターを利用した磁気センシングを行うことができる。
【００２１】
また、炭素同位体１２Ｃを濃縮して９９．９質量％以上（炭素同位体１３Ｃを含む場合には、炭素同位体１３Ｃの濃度が０．１質量％以下）に高純度化することにより、不要な核スピンや電子スピンをも効果的に抑制することができる。さらに、炭素同位体１２Ｃと炭素同位体１３Ｃの混合状態によって構成されるダイヤモンド結晶においては、炭素同位体１３Ｃの濃度を０．１質量％以下とすることにより、核スピンの影響をより効果的に低減することができる。
【００２２】
なお、隣接するスピン間の距離は、数１０ｎｍ程度以上離れていることが望ましい。また、核スピンの１０００倍のスピン磁気モーメントを持つ電子スピンは、１／１０００、即ち０．００１％以下であることが望ましい。
【００２３】
磁気測定には、ＮＶセンターの蛍光と、その磁気応答による蛍光変化を利用すればよい。例えば、４００〜５５０ｎｍの波長の光をダイヤモンドに吸収させることで生ずる６３８ｎｍあるいは１０４２ｎｍの発光が、特定のマイクロ波照射条件において、外部磁場に対して強度変化を示すことを利用して磁気測定を行うことができる。
【００２４】
本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドが、不純物として、たとえば、水素、酸素、窒素、シリコンおよび硼素を含む場合、ナノ多結晶ダイヤモンド中の水素の濃度は２×１０１８/ｃｍ３以下程度であり、酸素の濃度は２×１０１７/ｃｍ３以下程度であり、窒素の濃度は４×１０１６/ｃｍ３以下程度であり、シリコンの濃度は１×１０１６/ｃｍ３以下程度であり、硼素の濃度は２×１０１５/ｃｍ３以下程度である。好ましくは、ナノ多結晶ダイヤモンド中の水素の濃度は５×１０１７/ｃｍ３以下程度であり、酸素の濃度は１×１０１７/ｃｍ３以下程度であり、窒素の濃度は１×１０１６/ｃｍ３以下程度であり、シリコンの濃度は５×１０１５/ｃｍ３以下程度であり、硼素の濃度は７×１０１４/ｃｍ３以下程度である。
【００２５】
本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドでは、上述のように結晶粒界における不純物濃度も極めて低いので、結晶粒界での結晶粒の滑りを抑制することができる。その結果、従来のＣＶＤ法で作製した多結晶ダイヤモンドと比較して、結晶粒同士の結合を強化することができる。
【００２６】
また、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドは、単結晶ダイヤモンド等の他のダイヤモンドと比較して、異方性が小さい。そのため、様々な形状にして使用することができる。例えば、検査対象に対して直接差込むことが可能となるように、針状とすることができる。この場合には、硬い物質についても検査を行うことができるようになる。また、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドを薄板状とし、その上に試料を置いて検査することも可能である。この場合でも、劈開が起こり難いためナノ多結晶ダイヤモンドが割れ難いので、圧力をかけた状態で、物質や細胞の磁気的応答を観察することが可能となる。
【００２７】
その上、炭素同位体を高純度化することにより、ナノ多結晶ダイヤモンドの結晶粒界での結晶の滑りが更に生じ難くなるばかりでなく、炭素同位体の濃縮による炭素同位体の不均一性をも排除することができる。このため、ナノ多結晶ダイヤモンド中の全ての結晶粒子が、一つの結晶のように結合し、結晶粒界においても、通常のダイヤモンド多結晶の結晶粒界に比べて、単結晶に近い状態で分子同士を結合させることができる。これらの相乗的な効果によって、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度を１５０ＧＰａ以上程度と高くすることができる。また、高純度化を施しただけのものに比べ、熱伝導率が高くなること、同位体の不均一性が少ないことなどの効果で、摩擦に対しての摩耗が少なく、大気中、室温から８００℃の範囲での耐摩耗性は同位体を濃縮したものに比べて３倍程度高いという付加的効果も得られた。
【００２８】
上記に加え、ダイヤモンドの合成時における結晶粒の異常成長をも効果的に抑制することができ、結晶粒のサイズのバラツキも低減することができる。具体的には、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドの結晶粒径（最大長さ）は、５００ｎｍ以下である。より詳しくは、ナノ多結晶ダイヤモンドの結晶粒径（最大長さ）は、１０〜１００ｎｍ程度である。
【００２９】
次に、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドを作製する際に使用可能な黒鉛について説明する。
【００３０】
該黒鉛は、一体の固体炭素であり、結晶化部分を含む。図１の例では、多結晶ダイヤモンド１および黒鉛１０は、平板状の形状を有しているが、任意の形状、厚みとすることができる。また、黒鉛１０中の不純物濃度等の成分も、基本的にナノ多結晶ダイヤモンド１に受け継がれることとなる。
【００３１】
黒鉛の結晶化部分における結晶粒径（結晶粒の最大長さ）は特に限定されない。多結晶であることや単結晶であることに拘わらず、本実施の形態における不純物濃度と同位体の濃縮が本質的であって、黒鉛が非マルテンサイト変態を起こすことによって多結晶ダイヤモンドの結晶粒をナノサイズとすることができる。このとき、不純物が少ないということが、結晶粒の過度の成長を妨げる良い効果となっており、１００ｎｍ以下の粒径を容易に得ることができる。
【００３２】
黒鉛のかさ密度は、たとえば０．８ｇ/ｃｍ３以上であればよい。好ましくは、黒鉛のかさ密度は、１．４ｇ/ｃｍ３以上である。この程度の密度とすることにより、高温高圧プロセス時の圧縮による体積変化を小さく抑えることができ、温度制御が容易となるばかりでなく、歩留まりをも向上させることができる。
【００３３】
黒鉛中に混入する不純物としては、たとえば窒素、水素、酸素、硼素、シリコン、結晶粒の成長を促進するような遷移金属などが挙げられる。窒素は、前述のように、結晶粒界への析出量が多く、また該結晶粒界における濃度も、従来例では、通常は数１００ｐｐｍに及ぶ。これによって結晶粒界で結晶粒が滑り易くなる。水素については、結晶粒界でのｓｐ２結合によって安定するため、結果的に黒鉛の硬度を低下させる。従来の黒鉛を用いて作製したダイヤモンド焼結体では、前述のように黒鉛の原料がコークスやピッチであるため、高純度化処理を行っているにもかかわらず、必ず数１００ｐｐｍ程度の量の水素が黒鉛に混入してしまう。酸素は、炭素と反応しやすい上、硼素と酸化物を形成し、局所的な結晶粒の成長を促す。また、窒素と硼素は、結晶粒界での結晶粒の滑りを引き起こし、硬度を本質的な限界硬さにまで高める際の障害となる。
【００３４】
本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドを作製するために使用する黒鉛では、窒素、水素、酸素、硼素、シリコン、遷移金属等の不純物量が、０．０１質量％以下である。つまり、黒鉛中の不純物濃度が、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）分析での検出限界以下程度である。また、遷移金属については、黒鉛中の濃度が、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析やＳＩＭＳ分析における検出限界以下程度である。
【００３５】
このように、黒鉛中の不純物量をＳＩＭＳ分析やＩＣＰ分析での検出限界レベルにまで低下させることで、該黒鉛を用いてダイヤモンドを作製した場合に、極めて高純度で高硬度のダイヤモンドを作製することができる。なお、ＳＩＭＳ分析やＩＣＰ分析での検出限界より若干多い不純物を含む黒鉛を用いた場合でも、従来と比較すると格段に優れた特性のダイヤモンドが得られる。
【００３６】
次に、本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドの製造方法について説明する。
本実施の形態に係るナノ多結晶ダイヤモンドは、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上であり（炭素同位体１３Ｃを含む場合には、炭素同位体１３Ｃの濃度が０．１質量％以下）、化学純度が９９質量％以上である炭化水素ガスを熱分解して得られる黒鉛に、高温高圧プレス装置内で熱処理を施してダイヤモンドに変換することで作製可能である。つまり、本実施の形態に係るナノ多結晶ダイヤモンドは、真空雰囲気で、高純度の炭素同位体１２Ｃで実質的に構成され極めて低不純物濃度の固相の炭素に熱処理を施して作製することができる。
【００３７】
上記黒鉛は、ナノ多結晶ダイヤモンドの作製前に、真空チャンバ内で作製するようにしてもよく、基材等の上に予め形成した黒鉛を別途準備して保管等するようにしてもよい。
【００３８】
上記黒鉛は、真空チャンバ内に導入され、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上であり、化学純度が９９質量％以上である炭化水素ガスを１５００℃以上３０００℃以下程度の温度で熱分解して基材上に形成することができる。このとき、真空チャンバ内の真空度は、２０〜１００Ｔｏｒｒ程度とすればよい。それにより、気相の炭化水素から直接基材上に、一体の結晶状あるいは多結晶である固相の黒鉛を形成することができる。また、不純物量の極めて少ない黒鉛を基材上に作製することができる。なお、炭化水素ガスとしては、メタンガスを使用することが好ましい。
【００３９】
黒鉛を基材上に作製する際には、真空チャンバ内に設置した基材を１５００℃以上の温度に加熱する。加熱方法としては周知の手法を採用することができる。たとえば、基材を直接あるいは間接的に１５００℃以上の温度に加熱可能なヒータを真空チャンバに設置することが考えられる。
【００４０】
黒鉛の作製用の基材としては、１５００℃から３０００℃程度の温度に耐え得る材料であればいかなる固相材料であってもよい。具体的には、金属、無機セラミック材料、炭素材料を基材として使用可能である。黒鉛中への不純物混入を抑制するという観点からは、上記基材を炭素で構成することが好ましい。固相の炭素材料としてはダイヤモンドや黒鉛を挙げることができる。黒鉛を基材として使用する場合、上述の手法で作製した不純物量の極めて少ない黒鉛を基材として使用することが考えられる。基材の材料としてダイヤモンドや黒鉛のような炭素材料を使用する場合、基材の少なくとも表面を炭素材料で構成すればよい。たとえば、基材の表面のみを炭素材料で構成し、基材の残りの部分を炭素材料以外の材料で構成してもよく、基材全体を炭素材料で構成してもよい。
【００４１】
上記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、焼結助剤や触媒を添加することなく、高温高圧プレス装置内で黒鉛に熱処理を施すことが好ましい。ダイヤモンドの合成条件として、温度は１２００℃から２５００℃程度、圧力は７ＧＰａから２５ＧＰａ程度とすればよい。好ましくは、合成温度は１９００℃以上、合成圧力は１２ＧＰａ以上である。
【００４２】
ダイヤモンドの合成には、一軸性の圧力を加えてもよく、等方的な圧力を加えてもよい。しかし、等方的な圧力によって、結晶粒径や、結晶の異方性の程度を揃えるという観点から、静水圧下での合成が好ましい。
【００４３】
次に、本発明の実施例について説明する。
【実施例１】
【００４４】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛（グラファイト）が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００４５】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００４６】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大１％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例２】
【００４７】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００４８】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００４９】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３】
【００５０】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００５１】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００５２】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例４】
【００５３】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００５４】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００５５】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例５】
【００５６】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００５７】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００５８】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例６】
【００５９】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００６０】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００６１】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例７】
【００６２】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００６３】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００６４】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例８】
【００６５】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００６６】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００６７】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例９】
【００６８】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００６９】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００７０】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例１０】
【００７１】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００７２】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００７３】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例１１】
【００７４】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００７５】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００７６】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例１２】
【００７７】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００７８】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００７９】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例１３】
【００８０】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００８１】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００８２】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例１４】
【００８３】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【００８４】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００８５】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１７０ＧＰａであった。
【実施例１５】
【００８６】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００８７】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００８８】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２０５ＧＰａであった。
【実施例１６】
【００８９】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００９０】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００９１】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。
【実施例１７】
【００９２】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００９３】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００９４】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。
【実施例１８】
【００９５】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００９６】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【００９７】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２０５ＧＰａであった。
【実施例１９】
【００９８】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００９９】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１００】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２０５ＧＰａであった。
【実施例２０】
【０１０１】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０２】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１０３】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例２１】
【０１０４】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０５】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１０６】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９８ＧＰａであった。
【実施例２２】
【０１０７】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０８】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１０９】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２３】
【０１１０】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１１１】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１１２】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２４】
【０１１３】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１１４】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１１５】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２５】
【０１１６】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１１７】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１１８】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２６】
【０１１９】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１２０】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１２１】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２７】
【０１２２】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１２３】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１２４】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２８】
【０１２５】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は２０〜３０Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１２６】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１２７】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１６０ＧＰａであった。
【実施例２９】
【０１２８】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１２９】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１３０】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３０】
【０１３１】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１３２】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１３３】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３１】
【０１３４】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１３５】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１３６】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３２】
【０１３７】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１３８】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１３９】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３３】
【０１４０】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１４１】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１４２】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３４】
【０１４３】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１４４】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１４５】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３５】
【０１４６】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１４７】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１４８】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例３６】
【０１４９】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１５０】
上記の黒鉛を、２２００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１５１】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例３７】
【０１５２】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１５３】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１５４】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例３８】
【０１５５】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１５６】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１５７】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例３９】
【０１５８】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１５９】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１６０】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例４０】
【０１６１】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１６２】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１６３】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例４１】
【０１６４】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１６５】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１６６】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。
【実施例４２】
【０１６７】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１６８】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１６９】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１７０ＧＰａであった。
【実施例４３】
【０１７０】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１７１】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１７２】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大４％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。
【実施例４４】
【０１７３】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１７４】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１７５】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大４％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。
【実施例４５】
【０１７６】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１７７】
上記の黒鉛を、温度２４００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１７８】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大４％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。
【実施例４６】
【０１７９】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８０】
上記の黒鉛を、温度２５００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１８１】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大４％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。
【実施例４７】
【０１８２】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８３】
上記の黒鉛を、温度２０００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１８４】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２１０ＧＰａであった。
【実施例４８】
【０１８５】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８６】
上記の黒鉛を、温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１８７】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大４％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９０ＧＰａであった。
【実施例４９】
【０１８８】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１９００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８９】
上記の黒鉛を、温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１９０】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大３％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９８ＧＰａであった。
【実施例５０】
【０１９１】
真空チャンバー内で、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９９９質量％であり、化学純度が９９．９９９質量％であるメタンガスを、６００℃に熱した多孔質チタン中を通して、１５００℃に加熱したダイヤモンド基板上に吹きつけた。このとき、真空チャンバー内の真空度は９０〜１００Ｔｏｒｒとした。すると、ダイヤモンド基板上に黒鉛が堆積した。黒鉛のかさ密度は１．６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１９２】
上記の黒鉛を、温度２３００℃、圧力１５ＧＰａの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。ＳＩＭＳ分析によると、上記多結晶ダイヤモンド中の窒素、水素、酸素、硼素、シリコンの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのＸ線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。
【０１９３】
このナノ多結晶ダイヤモンドに窒素を３００ｋｅＶの加速エネルギーで１０１０／ｃｍ２程度照射し、９００℃の熱処理を行った後、その工程によってできたＮＶ−センターによる６３７ｎｍの蛍光強度を測定した。その結果、直径０．５ｃｍ、円形コイルで周波数２．８７ＧＨｚ、５ターン、出力０．５Ｗのマイクロ波照射下で、５３２ｎｍのレーザーを励起光として照射したところ、磁場の有無によって最大４％の蛍光強度の変化が見られた。また、この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１８０ＧＰａであった。
【０１９４】
以上の実施例では、炭素同位体１２Ｃの純度が９９．９質量％以上、化学純度が９９質量％以上の炭化水素ガスを熱分解して作製され、固相で、かさ密度が１．６ｇ／ｃｍ３から２．０ｇ／ｃｍ３程度である極めて高純度の黒鉛に、２０００℃〜２５００℃程度の温度、１５〜１６ＧＰａ程度の圧力で熱処理を行うことで、磁気センシングに利用可能であり、ヌープ硬度が１５０ＧＰａから２０５ＧＰａ程度である高純度のナノ多結晶ダイヤモンドを作製できることを確認できた。しかし、これ以外の範囲の条件であっても、本願の特許請求の範囲に記載の範囲であれば、同等の特性を有するナノ多結晶ダイヤモンドを作製できるものと考えられる。
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【符号の説明】
【０１９５】
１  ナノ多結晶ダイヤモンド、２  基材、１０  黒鉛。
【図１】
0005891636.tif 000002