(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶湯ケイ素に炭化ケイ素粒子を添加することにより、炭化ケイ素粒子を分散させたケイ素基複合材料を得て、この炭化ケイ素粒子を分散させたケイ素基複合材料を用いて、炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を作製することを特徴とする炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法。
【請求項２】
この炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料におけるケイ素と炭化ケイ素の配合に関して、ケイ素と炭化ケイ素の全体に対して、炭化ケイ素粒子の割合が１０質量％〜８０質量％であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記ケイ素基複合材料を、溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素系合金に添加して、前記ケイ素基複合材料のマトリックスであるケイ素を溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素系合金に溶かして、炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を得ることを特徴とする請求項１〜２のいずれか１項に記載の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）粒子とアルミニウム合金との濡れ性を改善することができる炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来方法では、粒子分散強化アルミニウム合金複合材料は、溶融アルミニウムに粒子を直接混合する混合法、圧力を加えて粒子プリフォームにアルミニウム溶融を含浸させる含浸法、及び、金属酸化物粉末をアルミニウム溶湯に添加してアルミナ粒子をｉｎ−ｓｉｔｕ生成する反応法によって作られている。
【０００３】
この混合法を用いる場合には、粒子と溶湯アルミニウム（Ａｌ）との濡れ性が良くないため、粒径１０ミクロン以下の粒子を溶湯金属に分散させることは非常に難しいという問題がある。このセラミックス粒子とアルミニウム合金との濡れ性を改善させるため、粒子の表面に銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）をコーティングする方法や、アルミニウム合金にマングネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）を添加する方法がある。
【０００４】
しかしながら、粒径数ミクロン以下のセラミックスを攪拌しながら溶湯アルミニウム合金に添加すると、粒子間の凝集が生じ、複合材料中に未含浸の粒子凝集体が残されてしまう。このような未含浸の粒子凝集体は複合材料の機械的特性を劣化させる。
【０００５】
この混合法に関連して、本発明者は、金属溶融中にセラミック粒子を添加して混合する際に、ホモジナイザーを用いてセラミック粒子を溶湯中に分散させることで、セラミック粒子を均一に分散できる粒子強化金属複合材料の製造方法を提案している（例えば、特許文献１参照。）。また、セラミックス粒子と、金属粒子とを予混合して混合粒子を作製した後、撹拌法でその混合粒子を溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム合金に分散させるセラミックス粒子強化アルミニウム複合材料の製造方法も提案している（例えば、特許文献２参照。）。
【０００６】
また、含浸法を用いる場合には、繊維強化アルミニウム複合材料では、繊維のプリフォームを用いて、圧力鋳造で溶湯アルミニウム合金を圧力でプリフォームの空隙に圧入することによって作製され、繊維の含有率は数％〜十数％となる。一方、粒子分散アルミニウム複合材料では、予め作製した粒子プリフォームを用いるが、この場合に、粒径５ミクロン以下の粒子を用いると、プリフォームの作製は非常に困難となるという問題がある。
【０００７】
なお、この含浸法に関連して、粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子を出発原料として用い、バインダーと溶媒を加えて混合してスラリーを成形し、この成形体を熱処理して、熱処理で得られたＳｉＣ粒子充填率が７０体積％以上のプリフォームに、Ｍｇと１５質量％以上のＳｉを含む溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させる金属基複合材料の製造方法が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
【０００８】
この製造方法では、Ａｌ合金中のＭｇを、窒素との反応によってＳｉＣとＡｌ合金の濡れ性を改善し、非加圧で浸透することを可能とさせるためのものとしており、このＭｇの含有量を０．５質量％以上とすることが必要になっている。
【０００９】
また、反応法を用いる場合でも、金属酸化物の粉末を溶湯アルミニウム合金に添加するアルミナ粒子のｉｎ−ｓｉｔｕ生成において、上記と同様に、粒径１０ミクロン以下の金属酸化物粒子を用いると、その混合は相当難しいという問題がある。
【００１０】
つまり、セラミックス粒子分散アルミニウム合金複合材料を作製するには、まず、セラミック粒子と溶湯アルミニウム合金との濡れ性を改善させる必要がある。次に、粒子分散アルミニウム合金複合材料の機械的特性を向上させるには、粒径の細かい粒子を複合する必要がある。そのため、特にナノオーダーからサブミクロンの粒径のセラミックス粒子をアルミニウム合金に複合化する技術が必要とされる。
【００１１】
しかしながら、従来の製造方法では、ミクロンオーダーやナノオーダーの粒径の粒子のアルミニウム合金への複合化は非常に難しいため、新たな粒子分散法の開発が課題となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２０１１−３１２９２号公報
【特許文献２】特開２０１０−４３２９７号公報
【特許文献３】特開２００５−１４６３９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
一方、本発明者は、幾つかあるセラミック粒子の中でもＳｉＣ粒子と、このＳｉＣ粒子とＳｉとの濡れ性の良さに着目し、ＳｉＣ粒子をＳｉ基複合材料に分散させると、容易にＳｉＣ粒子をＳｉのマトリックス（母材）中に均一に分散できるとの知見を得て、ＳｉＣ粒子で形成されたプリフォームを用いるのではなく、ＳｉＣ粒子を分散させたＳｉ基複合材料のプリフォームを用いて、このＳｉＣ粒子を分散させたＳｉ基複合材料を介在させることにより、ナノオーダーからサブミクロンの粒径のＳｉＣ粒子であっても、このＳｉＣ粒子をＡｌ−Ｓｉ系アルミニウム合金複合材料の内部に均一に分散させることができるということに想到した。
【００１４】
本発明は、上記の状況を鑑みてなされたものであり、その目的は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）粒子とアルミニウム（Ａｌ）合金との濡れ性を改善できて、ナノオーダーからサブミクロンの粒径の炭化ケイ素粒子をＡｌ−Ｓｉ系アルミニウム合金に複合化することができる炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の目的を達成するための炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法は、溶湯ケイ素に炭化ケイ素粒子を添加することにより、炭化ケイ素粒子を分散させたケイ素基複合材料を得て、この炭化ケイ素粒子を分散させたケイ素基複合材料を用いて、炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を作製することを特徴とする方法である。
【００１６】
この製造方法によれば、炭化ケイ素粒子を分散させたケイ素基複合材料を介在させることにより、炭化ケイ素粒子とアルミニウム合金との濡れ性を改善することができ、炭化ケイ素粒子を分散したケイ素基複合材料を溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素合金に添加すると、ケイ素が溶けると同時に、炭化ケイ素粒子を溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素合金に均一に分散させることができるので、炭化ケイ素粒子の粒径がサブミクロンサイズでもあっても、容易に、炭化ケイ素粒子を均一に分散させた炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を作製できる。つまり、炭化ケイ素粒子とアルミニウム合金との濡れ性を改善できて、ナノオーダーからサブミクロンの粒径のセラミックス粒子をアルミニウム合金に複合化することができる。
【００１７】
また、この製造方法で微細な炭化ケイ素粒子を用いて作製された炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料は、微細な炭化ケイ素粒子よる強化により、強度、耐摩耗性、高温特性が著しく向上するので、高強度軽量化部材として自動車産業等の材料として利用できる。
【００１８】
また、ケイ素基複合材料を、溶湯ケイ素に炭化ケイ素粒子を添加することにより得ると、炭化ケイ素粒子と溶湯ケイ素とは互いの濡れ性が良いため、溶湯ケイ素に炭化ケイ素粒子を添加して攪拌することで、炭化ケイ素粒子を容易に溶湯ケイ素に均一に分散させることができる。
【００１９】
また、上記の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法において、この炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料におけるケイ素と炭化ケイ素の配合に関して、ケイ素と炭化ケイ素の全体に対して、炭化ケイ素粒子の割合が１０質量％〜８０質量％であると、ＳｉＣ粒子の割合が全体の１０質量％より小さいとＳｉ基複合材料をＡ１またはＡ１合金中に分散させる時、ＳｉＣ粒子の量が少ないという問題と、８０質量％より大きいとＳｉ基複合材料が作れないという問題を解決できる。
【００２０】
更に、上記の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法において、前記ケイ素基複合材料を、溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素系合金に添加して、前記ケイ素基複合材料のマトリックスであるケイ素を溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素系合金に溶かして、炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を得ると、炭化ケイ素粒子を、均一に溶湯アルミニウムまたは溶湯アルミニウム−ケイ素系合金に分散させることができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法によれば、炭化ケイ素粒子を分散したケイ素基複合材料を使用することにより、容易に炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を作製することができる。この製造方法で、微細な炭化ケイ素粒子を用いて製造された炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料は、微細な炭化ケイ素粒子より強化されているため、強度、耐摩耗性、高温特性が向上し、高強度軽量化部材として自動車産業等の材料として利用できる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明に係る実施の形態の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法について説明する。
【００２３】
この実施の形態の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法は、炭化ケイ素粒子（以下、ＳｉＣ粒子）を分散させたケイ素基複合材料（以下、Ｓｉ基複合材料）を用いて、このＳｉ基複合材料を、溶湯アルミニウム（溶湯Ａｌ）または溶湯アルミニウム−ケイ素系合金（溶湯Ａｌ−Ｓｉ系合金）に添加して、このＳｉ基複合材料のマトリックス（母材）であるＳｉを溶湯に溶かして、ＳｉＣ素粒子強化Ａｌ−Ｓｉ系アルミニウム合金複合材料を得る方法である。
【００２４】
この方法によれば、ＳｉＣ粒子を分散したＳｉ複合材を溶湯Ａ１または溶湯Ａ１−Ｓｉ合金に添加すると、Ｓｉが溶けると同時に、ＳｉＣ粒子が溶湯アルミまたは溶湯Ａ１−Ｓｉ合金に均一に分散でき、ＳｉＣ粒子強化Ａ１−Ｓｉ系アルミ合金複合材料を得ることができる。
【００２５】
また、このＳｉ基複合材料は、溶湯ＳｉにＳｉＣを添加することにより得られ、あるいは、ＳｉＣ粒子とＳｉ粒子を混合して成形した後、Ｓｉの融点以上に加熱して、Ｓｉの融点以上の温度で焼成することにより得られる。つまり、このＳｉＣ粒子と溶湯Ｓｉとは濡れ性が良いため、ＳｉＣ粒子を溶湯Ｓｉに添加して攪拌することで、容易にＳｉＣ粒子を溶湯Ｓｉに均一に分散できる。またＳｉＣ粒子とＳｉ粒子を混合して、Ｓｉの融点以上に加熱すると、Ｓｉが溶け、ＳｉＣ粒子の表面に溶湯Ｓｉが付着し、Ｓｉ粒子を分散したＳｉ複合材料が得られる。
【００２６】
また、上記の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法において、前記ケイ素基複合材料を、溶湯ケイ素に炭化ケイ素粒子を添加することにより得ると、炭化ケイ素粒子と溶湯ケイ素とは互いの濡れ性がよいため、溶湯ケイ素に炭化ケイ素粒子を添加して攪拌することで、炭化ケイ素粒子を容易に溶湯ケイ素に均一に分散させることができる。
【００２７】
本発明に使用するＳｉＣ粒子は、粒子の粒径が大きくなるとより分散し易くなるが、サブミクロンサイズでも可能であり、Ｓを溶かして、ＳｉＣ粒子を混ぜてＳｉＣ粒子を分散したＳｉ複合材料を作る場合、出発原料のＳにおいては、制限がない。また、粒径の細かいＳｉ粒子の使用が望ましく、例えば、粒径が１０μ以下のＳｉ粒子を使用しても、ＳｉＣ粒子とＳｉ粒子とを良く混合することができる。
【００２８】
このＳｉＣ粒子とＳｉ粒子の混合方法に関しては、湿式と乾式の混合方法がある。湿式の混合方法の場合は、水またはエタノール等と一緒に混ぜると、ＳｉＣ粒子とＳｉ粒子との分散状況は乾式の混合方法の場合よりも良くなる。ＳｉＣ粒子とＳｉ粒子が混合した後、粉末成形や湿式成形により、緻密な成形体を作製してから、Ｓｉの融点以上の高温で加熱すると、Ｓｉが溶け、容易にＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料を得ることができる。
【００２９】
また、このＳｉ基複合材料におけるＳｉＣとＳｉの配合に関しては、ＳｉＣ粒子の割合が全体の１０質量％〜８０質量％が好ましく、更に、全体の３０質量％〜６０質量％がより好ましい。ＳｉＣ粒子の割合が全体の１０質量％より小さいとＳｉ基複合材料をＡｌまたはＡｌ合金中に分散させる時、ＳｉＣ粒子の量が少ないという問題があり、８０質量％より大きいとＳｉ基複合材料が作れないという問題がある。
【００３０】
また、ＳｉＣ粒子の割合が全体の３０質量％より小さいとＳｉ基複合材料をＡｌまたはＡｌ合金中に分散させる時、高Ｓｉ含有量のＡｌ合金しか作製できないという問題があり、６０質量％より大きいとＳｉ基複合材料が作り難いという問題がある。
【００３１】
なお、上記の製造方法においては、溶湯にＡ１−Ｓｉ系合金を使用する場合には、Ａ１−Ｓｉ系合金は主要な成分がＡ１−Ｓｉであるが、必要に応じてＭｇ（マグネシウム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ（銅）、Ｆｅ（鉄）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｔｉ（チタン）、Ｂ（ホウ素）、Ｖ（バナジウム）、Ｓｒ（ストロンチウム）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｚｒ（ジルコニウム）などの合金元素を添加してもよい。
【００３２】
この溶湯にＡ１−Ｓｉ系合金を使用する場合に、ＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料をＳｉＣ粒子分散用の前駆体として使用するため、必然的にＳｉがアルミニウム合金に混入して、アルミニウム合金中のＳｉ量がこの前駆体の添加により増えるので、目標のＳｉの量に対し、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料中のＳｉの量を考慮しておく必要がある。
【００３３】
また、溶湯に純粋のアルミニウムを使用する場合には、ＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料をＳｉＣ粒子分散用の前駆体として使用するため、必然的にＳｉがアルミニウム合金に混入して、ＳｉＣ粒子強化Ａ１合金複合材料にはならず、結果的にＳｉＣ粒子強化Ａ１−Ｓｉ系合金複合材料になってしまうので、これを考慮する必要がある。しかしながら、トータル的なＳｉ量を調節することで、Ａ１−Ｓｉ系合金を、亜共晶、共晶または過共晶にすることができる。
【００３４】
なお、溶湯に、この純アルミニウムを使用する場合でも、Ａ１−Ｓｉ系合金の場合と同様に、必要に応じて、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｂ、Ｖ、Ｓｒ、Ｓｂ、Ｚｒなどの合金元素を添加してもよい。
【００３５】
そして、上記の製造方法によれば、ＳｉＣ粒子を分散させたＳｉ基複合材料を介在させることにより、ＳｉＣ粒子とＡｌ合金との濡れ性を改善することができ、ＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料を溶湯Ａｌまたは溶湯Ａｌ−Ｓｉ系合金に添加すると、Ｓｉが溶けると同時に、ＳｉＣ粒子を溶湯Ａｌまたは溶湯Ａｌ−Ｓｉ系合金に均一に分散させることができるので、ＳｉＣ粒子の粒径がサブミクロンサイズでもあっても、容易に、ＳｉＣ粒子を均一に分散させたＳｉＣ粒子強化Ａｌ−Ｓｉ系Ａｌ合金複合材料を作製できる。また、ＳｉＣ粒子とアルミニウム合金との濡れ性を改善できて、ナノオーダーからサブミクロンの粒径のセラミックス粒子をアルミニウム合金に複合化することができる。
【００３６】
この製造方法で微細なＳｉＣ粒子を用いて作製されたＳｉＣ粒子強化Ａｌ−Ｓｉ系Ａｌ合金複合材料は、微細なＳｉＣ粒子よる強化により、強度、耐摩耗性、高温特性が著しく向上するので、高強度軽量化部材として自動車産業等の材料として利用できる。
【実施例】
【００３７】
次に、上記の製造方法を用いた実施例１，２について説明する。実施例１では、１５００℃で溶けたＳｉに粒径１０μｍのＳｉＣ粒子を５０質量％混ぜた後、室温まで冷却した。その組織を観察した結果、ＳｉＣ粒子が均一にＳｉに分散していることを確認できた。このＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料をアルミニウム合金へのＳｉＣ粒子分散用の前駆体とした。
【００３８】
そして、母材がＪＩＳ規格のＡＣ４Ｃ合金（Ｓｉ：７質量％、Ｍｇ：０．４質量％）であるＳｉＣ粒子強化Ａ１−Ｓｉ−Ｍｇアルミニウム複合材料を作るため、７８０℃で溶かしたアルミニウムにＳｉ含有量を７質量％になるようにＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料を添加した。その後、Ａ１−Ｍｇ合金を添加し、Ｍｇの量を０．４質量％になるように調整した。
【００３９】
その後、ＳｉＣ粒子を含んだ溶湯アルミニウム合金を鋳込み、ＪＩＳ規格のＴ６で熱処理した後、その組織を光学顕微鏡で観察した結果、ＳｉＣ粒子がアルミ合金に均一に分布していることを確認できた。また、その引張強度を測定し、このＳｉＣ粒子強化Ａ１−Ｓｉ−Ｍｇアルミニウム複合材料の引張強度が３６４ＭＰａであり、ＡＣ４Ｃ合金より約８％高くなっていることを確認した。
【００４０】
また、実施例２では、平均粒径２ミクロン（μ）のＳｉＣ粒子（４０質量％）と平均粒径１０ミクロン（μ）のＳｉ粒子（６０質量％）に水とバインダー剤を添加し、ボールミールで混合した。その後、石膏型に鋳込み、乾燥した後、１６００℃で焼成した。この焼成品を観察した結果、ＳｉＣ粒子が均一にＳｉに分散していることを確認できた。このＳｉＣ粒子−Ｓｉ複合材料をアルミニウム合金へのＳｉＣ粒子分散用の前駆体とした。
【００４１】
母材がＪＩＳ規格のＡＣ８Ａ合金（Ｓｉ：１２質量％、Ｍｇ：１質量％、Ｃｕ：１質量％、Ｎｉ：１質量％）であるＳｉＣ粒子強化Ａ１−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ−Ｎｉアルミニウム複合材料を作るため、７８０℃で溶かしたアルミニウムにＳｉ含有量が１２質量％になるようにＳｉＣ粒子を分散したＳｉ基複合材料を添加した。その後、Ａ１−Ｍｇ合金、Ｎｉ、Ｃｕを添加し、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｇの量をＳｉ：１２質量％、Ｍｇ：１質量％、Ｃｕ：１質量％、Ｎｉ：１質量％になるように調整した。
【００４２】
その後、ＳｉＣ粒子を含んだ溶湯アルミニウム合金を鋳込み、ＪＩＳ規格のＴ６で熱処理した後、その組織を光学顕微鏡で観察した結果、ＳｉＣ粒子がアルミニウム合金に均一に分布していることを確認できた。また、その引張強度を測定し、このＳｉＣ粒子強化Ａ１−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ−Ｎｉアルミニウム複合材料の引張強度が４１０ＭＰａであり、ＡＣ８Ａ合金より約９％高くなっていることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料の製造方法によれば、炭化ケイ素粒子を分散したケイ素基複合材料を使用することにより、炭化ケイ素粒子とアルミニウム合金との濡れ性を改善できて、ナノオーダーからサブミクロンの粒径のセラミックス粒子をアルミニウム合金に複合化することができ、容易に炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料を作製することができる。また、この製造方法で、微細な炭化ケイ素粒子を用いて製造された炭化ケイ素粒子強化アルミニウム−ケイ素系アルミニウム合金複合材料は、微細な炭化ケイ素粒子より強化されている。そのため、この複合材料は、強度、耐摩耗性、高温特性が向上しているので、高強度軽量化部材として自動車産業等の材料として利用できる。