(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄鋼材料の被接合材を接合する複合ろう材であって、
Ａｕろう材層と、
前記Ａｕろう材層を挟んで両側に配置され、Ａｕろう材層よりも低融点であり、かつ前記被接合材と合金化し難い金属からなる重ね合わせろう材層と、
を備え、
前記重ね合せろう材層は、Ａｇを含む合金ろう材層である、複合ろう材。
【請求項２】
前記Ａｕろう材層は、
その組成が、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉの三元組成図において、
組成比（Ａｕ（ｗｔ％），Ｃｕ（ｗｔ％），Ｎｉ（ｗｔ％））が、
点１（１９，８１，０）、
点２（２８，６６，６）、
点３（３６，５４，１０）、
点４（５３，３３，１４）、
点５（５８，２５，１７）、
点６（６３，１８，１９）、
点７（６６，１２，２２）、
点８（６９，０，３１）、
点９（９９，０，１）、
点１０（９９，１，０）、
の１０点を結ぶ直線で囲まれた領域にあり、残部が不可避成分である請求項１に記載の複合ろう材。
【請求項３】
前記重ね合せろう材層は、
その組成が、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄの三元組成図において、
組成比（Ａｇ（ｗｔ％），Ｃｕ（ｗｔ％），Ｐｄ（ｗｔ％））が、
点１１（１０，９０，０）、
点１２（１６，５４，３０）、
点１３（２０，４６，３４）、
点１４（２５，３４，４１）、
点１５（３０，２８，４２）、
点１６（３６，２２，４２）、
点１７（４５，１６，３９）、
点１８（９９，０，１）、
点１９（９９，１，０）の９点を結ぶ直線で囲まれた領域にあり、残部が不可避成分である請求項１又は２に記載の複合ろう材。
【請求項４】
前記Ａｕろう材層および重ね合せろう材層は、板状、帯状、線状、球状、粉末状、プリフォーム状またはペースト状のろう材から形成されている請求項１〜３のいずれか１項に記載の複合ろう材。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の複合ろう材を用いたろう付方法であって、
対向配置した鉄鋼材料の被接合材の間に前記複合ろう材を配置し、前記被接合材および前記複合ろう材を所定時間加熱してろう付することを特徴とする複合ろう材を用いたろう付方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄鋼材料の被接合材を接合する複合ろう材と、その複合ろう材を用いたろう付方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ろう付は金属を精度良く接合することができる接合方法として様々な産業分野で用いられている。
【０００３】
その中でも、回転機械などにおいて高い強度が求められる部位の鉄鋼製品を得る場合のろう付は、高い強度が得られる金ろう材（以下、単に「Ａｕろう材」ともいう）によって被接合材が接合される（非特許文献１参照）。このＡｕろう材としては、例えば、ＢＡｕ−４などのＡｕろう材が使用される。このＡｕろう材を用いた被接合材のろう付は、例えば、被接合材の接合部分にＡｕろう材を設けた状態で、それらを約１０００℃の温度の熱処理炉内で加熱することによってろう付される（特許文献１参照）。
また、ろう付においては、被接合材の材質や形状等に合わせて、複数のろう材を組合せて接合を行うことや、ろう材の成分を調整して接合を行うことが一般的になされている。例えば、複数のろう材を組合せるものとして、Ａｇ層の片面にＡｕまたはＡｕ合金ろう材層を形成するようにした複合ろう材が開示されている（特許文献２参照）。一方、ろう材の成分を調整するものとして、２０〜４０重量％の金と、１５〜３０重量％の銀と、１５〜３０重量％の銅と、２〜６重量％のニッケルと、０〜４重量％クロムとからなるステンレス接合用のろう材が開示されている（特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００３−５３１７３１公報
【特許文献２】特許第２５３６５８２号公報
【特許文献３】特許第３６２５９６３号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】J. Nowacki, W. Kryttowicz, A. Potapczyk, Some Aspects of Vacuum Brazing as a Production Method for Centrifugal Compressor Impellers
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したＡｕろう材を用いて高温で加熱するろう付の場合、ろう付時間が長くなるにしたがって、被接合材とろう層との界面付近に、直径約数μｍの微小ボイド（以下、「ミクロボイド」という）が形成されることが分った。このミクロボイドは、例えば、ステンレス鋼材の被接合材をＡｕろう材でろう付した場合、図７に示す顕微鏡写真のように、被接合材１００とろう材１０５の界面１０６付近の部分にミクロボイド１１０が発生する。図７に示す断面は、ステンレス鋼材の被接合材１００，１０１をＡｕろう材１０５でろう付した部分の断面であり、Ａｕろう材１０５としてＢＡｕ−４（Ａｕ；８０（ｗｔ％）、Ｎｉ；２０（ｗｔ％））を用い、約１０００℃で、約６０分間加熱してろう付した例である。
【０００７】
そして、上記したように界面１０６付近の部分にミクロボイド１１０が発生した場合、このミクロボイド１１０によってろう付部分における疲労強度が低下する。図８は、上記ミクロボイドの面積率と、そのろう付部分に所定回数の負荷をかけたときの疲労強度との関係について実験を行った結果を示す図である。図示するように、ミクロボイドの面積率が増えるにしたがって、ろう付部分の疲労強度が低下する。例えば、ミクロボイドの面積率が１％未満の場合、疲労強度が１０００ＭＰａであるが、ミクロボイドの面積率が約６％になると、疲労強度が約７５０ＭＰａに低下する。
そのため、特に、高い強度が必要で、長い均熱時間を必要とする比較的大型の製品の接合では、Ａｕろう材を用いて高温で加熱するろう付を採用することが困難である。
【０００８】
そこで、本出願の発明者は、上記ミクロボイドの発生メカニズムを検討し、鉄鋼材料を接合するろう材として、ミクロボイドの発生を抑制し、強度の低下を抑制できるろう材について研究した。
【０００９】
まず、上記ミクロボイド１１０の発生メカニズムについて、複数の検証試験の結果から以下のように考えた。図９(a),(b) は、そのミクロボイドの発生メカニズムを模式化した図である。図では、片側の界面付近を模式化して示している。
【００１０】
図９(a) に示すように、ろう付開始とともに被接合材１００の鉄（以下、単に「Ｆｅ」ともいう）が溶融したろう材に拡散すると、凝固が開始して樹枝状晶１０７の成長が開始する。
【００１１】
さらに、時間の経過とともに、図９(b) に示すように、Ｆｅが拡散してろう材１０５全体に混ざることによって融点の高いＦｅでろう材１０５の融点自体が上昇して融液の粘度が増加し、溶けたろう材１０５が界面１０６付近に形成された樹枝状晶１０７の間隙１０８を埋める役割を果たさなくなり、この融液が満たされない部分がミクロボイド１１０として残るのではないかと考えた。
【００１２】
つまり、高温のろう付時間が長くなると、鉄鋼材料のＦｅが拡散し、それによってＡｕろう材が合金化して樹枝状晶１０７の間隙１０８に融液が埋められない部分が生じ、それがミクロボイド１１０になるのではないかと考えた。
【００１３】
そして、本出願の発明者は、このようなミクロボイドの発生メカニズムの知見から、上記ミクロボイドの発生対策として、ろう材１０５と被接合材（鉄鋼材料）１００，１０１との間に、
１）ろう材の融点を下げる成分を入れる、
２）Ｆｅの拡散を抑制するろう材を入れる、
という二点の対策でミクロボイドの発生を抑制することができるのではないかと考えた。
【００１４】
なお、上記特許文献１〜３および非特許文献１には、このようなミクロボイドの発生メカニズムに関する知見、及びその対策について何ら記載も示唆もされていない。
【００１５】
本発明は、上記考察結果に基づき、鉄鋼材料のろう付に関してミクロボイドの発生を抑制し、強度の低下を抑制することができる複合ろう材と、その複合ろう材を用いたろう付方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するために、本発明に係る複合ろう材は、鉄鋼材料の被接合材を接合する複合ろう材であって、Ａｕろう材層と、前記Ａｕろう材層を挟んで両側に配置され、Ａｕろう材層よりも低融点であり、かつ前記被接合材と合金化し難い金属からなる重ね合わせろう材層と、を備え、前記重ね合せろう材層は、Ａｇを含む合金ろう材層であることを特徴とする。この明細書及び特許請求の範囲の書類中における「重ね合せろう材層」は、Ａｕろう材層と鉄鋼材料との間に位置するようにＡｕろう材層に重ね合わせるろう材層をいい、「ろう材層」は、「層状」に形成したろう材をいう。この構成により、Ａｕろう材層よりも低融点の重ね合せろう材層が、鉄鋼材料の被接合材を接合するろう材層の融点上昇を抑えることができる。また、被接合材と合金化し難い金属からなる重ね合せろう材層が、Ａｕろう材層と被接合材の間に配置されることとなるため、効果的に鉄鋼材料のＦｅが拡散するのを抑えることができる。よってミクロボイドの発生を抑制し、強度の低下を抑制することができる。特に、この構成により、ミクロボイドの発生を抑制し、強度の低下を抑制することができるため、高い強度が必要で、長い均熱時間を必要とする比較的大型の製品の接合を行う場合であっても、Ａｕろう材を用いたろう付が可能となる。
【００１７】
また、前記重ね合せろう材層を形成するろう材は、Ａｕろう材よりも低融点であり、被接合材と合金化し難いこと、すなわち被接合材と互いに固溶し難いことが求められるが、Ａｇ（銀）を含む合金ろう材を鉄鋼材料と接する重ね合せろう材層として使用して、低融点で鉄鋼材料のＦｅが拡散するのを抑制することができる複合ろう材を構成することができる。
【００１８】
また、前記Ａｕろう材層は、その組成が、Ａｕ（金）、Ｃｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）の三元組成図において、組成比（Ａｕ（ｗｔ％），Ｃｕ（ｗｔ％），Ｎｉ（ｗｔ％））が、点１（１９，８１，０）、点２（２８，６６，６）、点３（３６，５４，１０）、点４（５３，３３，１４）、点５（５８，２５，１７）、点６（６３，１８，１９）、点７（６６，１２，２２）、点８（６９，０，３１）、点９（９９，０，１）、点１０（９９，１，０）の１０点を結ぶ直線で囲まれた領域にあり、残部が不可避成分であってもよい。このように構成すれば、Ａｕによる複合ろう材の強度を保ちつつ、重ね合せろう材層によってろう材の融点を下げ、かつ鉄鋼材料との合金化を抑制してミクロボイドの発生を抑制することができる。
【００１９】
また、前記重ね合せろう材層は、Ａｇを含む合金ろう材層であり、その組成が、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｐｄ（パラジウム）の三元組成図において、組成比（Ａｇ（ｗｔ％），Ｃｕ（ｗｔ％），Ｐｄ（ｗｔ％））が、点１１（１０，９０，０）、点１２（１６，５４，３０）、点１３（２０，４６，３４）、点１４（２５，３４，４１）、点１５（３０，２８，４２）、点１６（３６，２２，４２）、点１７（４５，１６，３９）、点１８（９９，０，１）、点１９（９９，１，０）の９点を結ぶ直線で囲まれた領域にあり、残部が不可避成分であってもよい。重ね合せろう材層を形成するろう材の成分として、ＡｇにＣｕ、Ｐｄを添加し合金化することで、ろう材の融点を幅広く変えることができる。また、ここではＡｕやＮｉに固溶しやすいＣｕ、Ｐｄを用いており、ＡｕやＮｉと強度低下原因となる脆弱な化合物を作らず、高い強度のろう付ができる。
【００２０】
また、前記Ａｕろう材層および重ね合せろう材層は、板状、帯状、線状、球状、粉末状、プリフォーム状およびペースト状のろう材から形成されていてもよい。このように構成すれば、使用条件等に応じて種々の形態から形成された重ね合せろう材層をＡｕろう材層の両側に重ねることで複合ろう材を形成することができる。
【００２１】
一方、本発明に係るろう付方法は、前記いずれかの複合ろう材を用いた鉄鋼材料のろう付方法であって、対向配置した前記鉄鋼材料の被接合材の間に前記複合ろう材を配置し、前記被接合材および複合ろう材を所定時間加熱してろう付することを特徴とする。この構成により、Ａｕろう材層よりも低融点の重ね合せろう材層が、鉄鋼材料である被接合材を接合するろう材の融点の上昇を抑えるとともに、鉄鋼材料のＦｅが拡散するのを抑えることができ、これによってミクロボイドの発生を抑制した鉄鋼材料のろう付ができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、鉄鋼材料の被接合材を接合する場合に、ミクロボイドの発生を抑制し、強度の低下を抑制することができる複合ろう材及びろう付方法を提供することが可能となる。その結果、より高い強度で接合した鉄鋼製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施形態に係る複合ろう材の断面図である。
【図２】図１に示す複合ろう材におけるＡｕろう材層の三元組成図である。
【図３】図１に示す複合ろう材における重ね合せろう材層の三元組成図である。
【図４】図１に示す複合ろう材を用いたろう付の所定時間経過後のろう材層の融点変化を示すグラフである。
【図５】図４に示す複合ろう材を用いたろう付の所定時間経過後の接合部分の断面を示す顕微鏡写真である。
【図６】図４に示す複合ろう材を用いてろう付した鉄鋼材料の疲労強度を示すグラフである。
【図７】従来のろう材を用いて鉄鋼材料をろう付した接合部分の断面を示す顕微鏡写真である。
【図８】図７に示すろう付した鉄鋼材料におけるミクロボイド面積率と疲労強度の関係を示すグラフである。
【図９】図７に示すミクロボイドの発生メカニズムを模式的に示す図面であり、(a) はろう付開始直後の模式図、(b) はろう付を所定時間行った時の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。以下の実施形態では、箔状のろう材を重ねた複合ろう材１を例に説明する。また、以下の説明では、対向配置した鉄鋼材料である被接合材１０，１１をろう付する例を説明するが、被接合材１０，１１の位置関係等は他の関係であってもよい。
【００２５】
図１に示すように、この実施形態の複合ろう材１は、Ａｕろう材層２を挟んで両側に重ね合せろう材層３が設けられた３層の複合ろう材１となっている。この複合ろう材１は、重ね合せろう材層３が鉄鋼材料である被接合材１０，１１にそれぞれ接するように配置され、これら被接合材１０，１１と複合ろう材１とが熱処理炉（図示略）内で加熱されることによって被接合材１０，１１がろう付される。
【００２６】
図２は、上記複合ろう材１におけるＡｕろう材層２の成分組成を示す三元組成図である。この実施形態のＡｕろう材層２は、図に示す三元組成図に●の点で示されている点１〜点１０を結ぶ直線に囲まれる領域の組成比を有するものであり、残部は不可避成分である。具体的には、組成比（Ａｕ（ｗｔ％），Ｃｕ（ｗｔ％），Ｎｉ（ｗｔ％））が、点１（１９，８１，０）、点２（２８，６６，６）、点３（３６，５４，１０）、点４（５３，３３，１４）、点５（５８，２５，１７）、点６（６３，１８，１９）、点７（６６，１２，２２）、点８（６９，０，３１）、点９（９９，０，１）、点１０（９９，１，０）の１０点を結ぶ直線で囲まれた領域内にある。
【００２７】
Ａｕろう材層２をこのような領域に規定して組成範囲を限定したことで、Ａｕの含有量が１９％ｗｔ以上、９９ｗｔ％以下と多く、強度の高い複合ろう材１が得られるようにしている。
【００２８】
また、図２に示す成分組成は、Ａｕろう材層２を８９０℃〜１０５０℃の範囲で溶融するものとしている。
【００２９】
図３は、上記複合ろう材１における重ね合せろう材層３の成分組成を示す三元組成図である。この実施形態の重ね合せろう材層３は、図に示す三元組成図に●の点で示されている点１１〜点１９の９点を結ぶ直線に囲まれる領域の組成比を有するものであり、残部は不可避成分である。具体的には、組成比（Ａｇ（ｗｔ％），Ｃｕ（ｗｔ％），Ｐｄ（ｗｔ％））が、点１１（１０，９０，０）、点１２（１６，５４，３０）、点１３（２０，４６，３４）、点１４（２５，３４，４１）、点１５（３０，２８，４２）、点１６（３６，２２，４２）、点１７（４５，１６，３９）、点１８（９９，０，１）、点１９（９９，１，０）の９点を結ぶ直線で囲まれた領域内にある。
【００３０】
重ね合せろう材層３をこのような領域に規定して組成範囲を限定したことで、重ね合せろう材層３の融点がＡｕろう材層２に比べて低く、Ｆｅの拡散を抑制して鉄鋼材料と合金化し難い複合ろう材１が得られるようにしている。
【００３１】
また、図３に示す成分範囲は、上記Ａｕろう材層２よりも融点が低く、重ね合せろう材層３を７６０℃〜１０４０℃の範囲で溶融するものとしている。
【００３２】
図４〜６は、上述した図１に示すように、上記Ａｕろう材層２と重ね合せろう材層３とを積層した複合ろう材１を用いて被接合材（鉄鋼材料）１０，１１をろう付した実験の一例を示す図面である。複合ろう材１としては、Ａｕろう材層２（ＢＡｕ−４）の両側に重ね合せろう材層３（ＢＡｇ−８）を重ねたものを用い、被接合材１０，１１としては、ＳＵＳ４０３の鉄鋼材料を用いている。ろう付の条件としては、ろう付温度＝１０００℃、ろう付時間＝６０分、でろう付している。
【００３３】
図４に示すように、上記複合ろう材１によって被接合材（鉄鋼材料）１０，１１をろう付した場合、図示する６０分の位置に示すように、点線２０で示すＡｕろう材層２のみを使用した場合の推定される融点の上昇量に比べて、実線２１で示すように６０分後の融点温度を約１０００℃に抑えることができる。そして、これにより、高温でのろう付時間が約６０分と長くなっても、ろう材の溶融温度を凝固領域に上げることなく、溶融領域に留めることができる。
【００３４】
その結果、図５に示すように、上記した条件でろう付した被接合材（鉄鋼材料）１０，１１は、ろう付部分の断面を顕微鏡写真で見ると、被接合材１０，１１と複合ろう材１との界面１２付近におけるミクロボイドの発生を抑制した接合となっている。
【００３５】
このような実験結果から、上述した図９(a),(b) のミクロボイド発生メカニズムにおいて、複合ろう材１の重ね合せろう材層３が、被接合材１０，１１を接合するろう材の融点上昇を抑えるとともに、被接合材１０，１１のＦｅが拡散するのを抑制していると考える。そして、これによって複合ろう材１の融点が上昇してろう材の粘度が増加するのを抑え、溶けたろう材が界面１２付近に形成された樹枝状晶（図９(a),(b) ）の間隙を埋める融液の役割を果たして、被接合材１０，１１と複合ろう材１との界面１２付近にミクロボイドが発生するのを抑制したものと考える。
【００３６】
また、図６に示すように、上記複合ろう材１で接合した被接合材（鉄鋼材料）１０，１１に繰返し荷重を与えて疲労試験を行った結果、点線３０で示すＡｕろう材のみでろう付して、面積率にして約６％のミクロボイドが発生した場合に比べ、実線３１で示す複合ろう材１によって被接合材１０，１１を接合してミクロボイドの発生を抑制した場合には、繰返し数が少ない場合の低サイクルにおいて約３０〜４０％の疲労強度の向上を図ることができる。従って、上記複合ろう材１で鉄鋼材料の被接合材１０，１１を接合することにより、より高い強度で接合した鉄鋼製品（例えば、回転機械等）を得ることができる。
【００３７】
なお、図６に示す繰返し数Ｎｆの１０６  回では同一になるが、これは高サイクル領域であり、ミクロボイドが疲労寿命に影響を及ぼさないようになるためであると考えられる。
【００３８】
以上のように、上記複合ろう材１によれば、鉄鋼材料の被接合材１０，１１をろう付によって接合する場合に、接合部分のろう材の融点の上昇を抑えるとともに、被接合材１０，１１のＦｅが拡散するのを抑え、複合ろう材１と被接合材１０，１１との界面付近にミクロボイドが発生するのを抑えて、安定したろう付を行うことが可能となる。
【００３９】
従って、上記複合ろう材１でろう付して製作する鉄鋼製品を、Ａｕろう材層２による強度の高いろう付で安定して製作することができる。
【００４０】
なお、上記実施形態では、Ａｕろう材層２および重ね合せろう材層３を薄板状（箔状）に形成したものを重ねた例を説明したが、これらのろう材層２，３は、板状、帯状、線状（ワイヤ状）、球状、粉末状、プリフォーム状またはペースト状の形態のものを重ね合せるようにしてもよく、Ａｕろう材層２および重ね合せろう材層３の形態は限定されるものではない。
また、複合ろう材１を用いて接合を行う際には、予めＡｕろう材層２および重ね合わせろう材層３を一体化しておいてもよいし、Ａｕろう材層２および重ね合わせろう材層３をそれぞれ準備しておき、被接合材の上に重ね合わせて配置するようにしてもよい。
【００４１】
また、上記実施形態では、Ａｕろう材層２（ＢＡｕ−４）の両側に同じ組成の重ね合せろう材層３（ＢＡｇ−８）を重ねた複合ろう材１を例に説明したが、Ａｕろう材層２と重ね合せろう材層３との組合せは、異なる組成の組合わせでもよく、上記実施形態に限定されるものではない。
【００４２】
さらに、上述した実施形態は一例を示しており、本発明の要旨を損なわない範囲での種々の変更は可能であり、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明に係る複合ろう材は、回転機械などの鉄鋼材料を高い接合強度で接合する場合のろう材として利用できる。
【符号の説明】
【００４４】
１  複合ろう材
２  Ａｕろう材層
３  重ね合せろう材層
１０  被接合材（鉄鋼材料）
１１  被接合材（鉄鋼材料）
１２  界面
２０，３０  点線
２１，３１  実線
【図１】
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【図４】
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【図８】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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