(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石鹸濃縮物を基油と組み合わせる工程を含む、ベースグリースの製造方法であって、
ベースグリースが２〜２５重量％の石鹸濃縮物、および７０〜９８重量％の基油を含み、重量％はベースグリースの総重量に基づき；
ここで、石鹸濃縮物が、押出機、及び連続し、流体連結して配置される複数の帯を含む装置により製造され、複数の帯が一連の個々のバレルの中に含まれ、一連の個々のバレルは互いに隣接し、異なる操作工程を連続的に実施できるよう長手方向に接続され、一連の個々のバレルの長さ方向全体に延在するスクリュー要素を収容し、複数の帯が、（ａ）第１の供給帯；（ｂ）第１の反応帯；（ｃ）第１の排出帯；及び（ｄ）冷却帯を含み、これらの帯が（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）の順であり；石鹸濃縮物が基油を含有せず、リチウム石鹸濃縮物、リチウム錯体石鹸濃縮物、リチウム−カルシウム石鹸濃縮物、及びカルシウム錯体石鹸濃縮物からなる群から選択され；
前記製造方法が：
原料成分を第１の供給帯（ａ）に導入すること、ここで原料成分が、（１）水素化ひまし油及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物又はこれらの組み合わせ、（２）水素化ひまし油及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせ、（３）１２−ヒドロキシステアリン酸及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物又はこれらの組み合わせ、並びに（４）１２−ヒドロキシステアリン酸及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせからなる群から選択される；
第１の反応帯（ｂ）で原料成分を反応させること；
第１の排出帯（ｃ）から排出させること；
冷却帯（ｄ）内で排出物を冷却させること；並びに
それにより石鹸濃縮物を得ることを含む、前記方法。
【請求項２】
装置が連続反応帯及び第２の排出帯を更に含み、（ｃ）の後で、かつ（ｄ）の前に、（ｉ）連続反応帯で連続反応させ、（ｉｉ）第２の排出帯で２回目の排出を行うことを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
装置が（ｂ）の前に第２の供給帯を更に含み、１種又は複数種の初期添加剤を第２の供給帯に導入することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
装置が（ｂ）の前に注水帯を更に含み、注水帯で水を注入することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
原料成分（３）及び（４）が錯化剤を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
冷却帯から石鹸濃縮物を得ること、並びに石鹸濃縮物と基油とを原料成分として第１の供給帯に供給することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石鹸濃縮物、潤滑組成物及びこれらの組み合わせを製造する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
石鹸濃縮物、例えば、リチウム石鹸濃縮物、リチウム錯体石鹸濃縮物及びリチウム−カルシウム錯体石鹸濃縮物を、通常は基油を増粘する目的で基油と併用して、一般にグリースと呼ばれる潤滑組成物を提供することができる。
【０００３】
潤滑組成物を構成する個々の成分だけでなく、潤滑組成物の最終的な特性及び特徴を左右する別の要因に、石鹸濃縮物と潤滑組成物を製造する特定のプロセス・条件がある。プロセス条件、例えば、個々の成分の分散と混合、並びに温度の変動が、石鹸濃縮物及び得られる潤滑組成物の構造、例えば、形成される石鹸微結晶及び繊維の性質に影響する重要な要因になり得る。
【０００４】
Ａ．ゴードン・アレクサンダー（Ｇｏｒｄｏｎ  Ａｌｅｘａｎｄｅｒ）に付与された米国特許第４，３９２，９６７号明細書には、（ａ）異なる操作工程を実施するための隣接して長手方向に連結された一連のバレルセクションを含み、バレルセクションの内側を横切り、かつ、所望の動作を行う目的で長さ方向に別個の要素を有する回転スクリュー装置を収容するスクリュープロセスユニットの選択された位置に、供給材料と潤滑油とを導入し、（ｂ）前記回転スクリューの連続動作により前記供給材料を前記プロセスユニットに沿って隣接するバレルセクション経由で混合搬送し、（ｃ）前記材料を前記プロセスユニット経由で搬送しながら、各バレルに位置又は隣接する種々の熱交換手段によってその温度を制御して、分散、反応、脱水及び／又は均質化の操作工程の実施を補助し、（ｄ）供給材料混合物の脱水によって生じた水を前記プロセスユニットの選択されたバレル放出点で排出し、（ｅ）脱水工程に続くバレル位置の下流で追加の潤滑油及び／又は添加剤を導入し、（ｆ）前記スクリュー装置の連続回転によって前記完全なグリース配合物を均質化し、（ｇ）前記スクリュープロセスユニットの端部バレルセクションから最終潤滑グリースを取り出すことを含む、スクリュープロセスユニットを用いて潤滑グリースを連続的に製造する方法が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
石鹸濃縮物及び潤滑組成物並びに潤滑組成物を製造するプロセス（方法）の歴史にもかかわらず、プロセス、プロセス安定性、品質制御及び経済面で有利な石鹸濃縮物を製造する連続プロセス、並びに得られる潤滑組成物が依然として要求されている。また、使用する設備を大きく変更することなく多くのタイプの潤滑組成物に適用可能な柔軟性が得られることになる石鹸濃縮物の製造方法を提供することが依然として要求されている。
【０００６】
また、潤滑組成物を同じ位置又は異なる位置で提供するのに利用できる、１ヶ所で石鹸濃縮物を提供する柔軟性が得られる方法が依然として要求されている。
【０００７】
発生する蒸気をフラッシュするのに必要なエネルギーを最小限にするのに少量の水の添加を必要とする石鹸濃縮物、潤滑組成物及びこれらの組み合わせを製造する方法が依然として要求されている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、（ａ）原料成分を第１の供給帯に導入し、（ｂ）第１の反応帯で１回目の反応を行い、（ｃ）第１の排出帯で１回目の排出を行い、（ｄ）冷却帯で冷却することを含む、石鹸濃縮物の製造方法を提供するものである。石鹸濃縮物の製造方法は、（ｃ）の後で、かつ（ｄ）の前に、（ｉ）連続反応帯で連続反応させ、（ｉｉ）第２の排出帯で２回目の排出を行うことを更に含むものであってもよい。
【０００９】
また、本発明は、（ａ）第１の供給帯と、（ｂ）第１の反応帯と、（ｃ）第１の排出帯と、（ｄ）冷却帯とを含む、石鹸濃縮物の製造装置を提供するものである。石鹸濃縮物の製造装置は、（ｃ）の後で、かつ（ｄ）の前に、（ｉ）連続反応帯と、（ｉｉ）第２の排出帯と、を更に含むものである。
【００１０】
また、本発明は、（ａａ）石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物供給帯に導入し、（ｂｂ）石鹸濃縮物を潤滑組成物分散帯に分散させ、（ｃｃ）石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物混合帯で混合し、（ｄｄ）潤滑組成物冷却帯で冷却することを含む、潤滑組成物の製造方法を提供するものである。潤滑組成物の製造方法は、潤滑組成物に潤滑組成物処理を施すことを更に含むものであってもよい。
【００１１】
また、本発明は、（ａａ）潤滑組成物供給帯と、（ｂｂ）潤滑組成物分散帯と、（ｃｃ）潤滑組成物混合帯と、（ｄｄ）潤滑組成物冷却帯と、を含む、潤滑組成物の製造装置を提供するものである。潤滑組成物の製造装置は、潤滑組成物処理装置を更に含むものであってもよい。
本発明は、以下の発明を提供する。
［発明１］
（ａ）原料成分を第１の供給帯に導入し、（ｂ）第１の反応帯で１回目の反応を行い、（ｃ）第１の排出帯で１回目の排出を行い、（ｄ）冷却帯で冷却することを含む、石鹸濃縮物の製造方法。
［発明２］
（ｃ）の後で、かつ（ｄ）の前に、（ｉ）連続反応帯で連続反応させ、（ｉｉ）第２の排出帯で２回目の排出を行うことを更に含む、発明１に記載の方法。
［発明３］
１種又は複数種の初期添加剤を第２の供給帯に導入することを更に含む、発明１に記載の方法。
［発明４］
注水帯で水を注入することを更に含む、発明１に記載の方法。
［発明５］
石鹸濃縮物が、リチウム石鹸濃縮物と、リチウム錯体石鹸濃縮物と、リチウム−カルシウム石鹸濃縮物と、カルシウム錯体石鹸濃縮物と、からなる群から選択される、発明１に記載の方法。
［発明６］
原料成分が、（ａ）水素化ひまし油及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物又はこれらの組み合わせと、（ｂ）水素化ひまし油及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせと、（ｃ）１２−ヒドロキシステアリン酸及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物又はこれらの組み合わせと、（ｄ）１２−ヒドロキシステアリン酸及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせと、からなる群から選択される、発明１に記載の方法。
［発明７］
原料成分（ｃ）及び（ｄ）が錯化剤を更に含む、発明６に記載の方法。
［発明８］
冷却帯から石鹸濃縮物を得ること、並びに前記石鹸濃縮物の製造方法と、潤滑組成物の製造方法と、従来の再構成技術と、これらの組み合わせと、からなる群から選択される方法を利用してベースグリースを製造することを更に含む、発明１に記載の方法。
［発明９］
冷却帯から石鹸濃縮物を得ること、並びに石鹸濃縮物と基油とを原料成分として第１の供給帯に供給することを含む前記石鹸濃縮物の製造方法を用いてベースグリースを製造することを更に含む、発明１に記載の方法。
［発明１０］
（ａａ）石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物供給帯に導入し、（ｂｂ）石鹸濃縮物を潤滑組成物分散帯に分散させ、（ｃｃ）石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物混合帯で混合し、（ｄｄ）潤滑組成物冷却帯で冷却することを含む、潤滑組成物の製造方法。
［発明１１］
潤滑組成物に、静的混合と、均質化と、スクリーニングと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される潤滑組成物処理を施すことを更に含む、発明１０に記載の方法。
［発明１２］
（ａ）原料成分を第１の供給帯に導入し、（ｂ）第１の反応帯で１回目の反応を行い、（ｃ）第１の排出帯で１回目の排出を行い、（ｄ）冷却帯で冷却することを含む石鹸濃縮物の製造方法によって、石鹸濃縮物を提供する、発明１０に記載の方法。
［発明１３］
石鹸濃縮物の製造方法が、（ｃ）の後で、かつ（ｄ）の前に、（ｉ）連続反応帯で連続反応させ、（ｉｉ）第２の排出帯で２回目の排出を行うことを更に含む、発明１２に記載の方法。
［発明１４］
（ａ）第１の供給帯と、（ｂ）第１の反応帯と、（ｃ）第１の排出帯と、（ｄ）冷却帯とを含む、石鹸濃縮物の製造装置。
［発明１５］
（ｃ）の後で、かつ（ｄ）の前に、（ｉ）連続反応帯と、（ｉｉ）第２の排出帯とを更に含む、発明１４に記載の装置。
［発明１６］
第２の供給帯を更に含む、発明１４に記載の装置。
［発明１７］
注水帯を更に含む、発明１４に記載の装置。
［発明１８］
スクリュー要素を更に含む、発明１４に記載の装置。
［発明１９］
スクリュー要素を更に含み、スクリュー要素が、一軸スクリュー要素と、逆方向回転構成の二軸スクリュー要素と、同方向回転構成の二軸スクリュー要素と、からなる群から選択される、発明１４に記載の装置。
［発明２０］
副フィーダーと、副液化装置と、これらの組み合わせと、からなる群から選択される副装置を更に含む、発明１４に記載の装置。
［発明２１］
装置が一連の個々のバレルを含む、発明１４に記載の装置。
［発明２２］
（ａａ）潤滑組成物供給帯と、（ｂｂ）潤滑組成物分散帯と、（ｃｃ）潤滑組成物混合帯と、（ｄｄ）潤滑組成物冷却帯と、を含む、潤滑組成物の製造装置。
［発明２３］
静的ミキサーと、ホモジナイザーと、スクリーンパックと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される潤滑組成物処理装置を更に含む、発明２２に記載の装置。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
本発明の１つ又は複数の実施形態について、添付の図面を参照して、単なる一例として詳細に説明する。
【００１３】
【図１】本発明の方法による石鹸濃縮物の製造方法を概略的に示す。
【図２】本発明の方法及び装置による潤滑組成物の製造方法及び装置を概略的に示す。
【図３】本発明の方法による潤滑組成物の製造方法を概略的に示す。
【図４】本発明の方法及び装置を概略的に示す。
【図５】本発明の方法及び装置を概略的に示す。
【図６】本発明の方法及び装置を概略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、石鹸濃縮物と、ベースグリースと、最終グリースと、これらの前駆体と、これらの中間体と、これらの組み合わせと、からなる群から選択される組成物を製造する方法を提供するものである。本発明は、好ましくは、石鹸濃縮物と、ベースグリースと、最終グリースと、これらの前駆体と、これらの中間体と、これらの組み合わせと、からなる群から選択される組成物の連続製造を提供するものである。例えば、石鹸濃縮物を連続的に生成することで、こうして得られる多種多様な潤滑組成物を生成する上での柔軟性が得られる。本明細書で使用する場合、「連続」及び「連続的に」という用語は、バッチ処理などの従来の技術と比較して時間及びシーケンスの点で通常は中断されることなく実施される、本発明の方法を示す。本明細書で使用する場合、「潤滑組成物」という用語は、グリース、例えば、ベースグリース又は最終グリースを示す。
【００１５】
本発明は、以下の１つ又は複数の利点を提供するものである。
【００１６】
本発明の利点の１つに、設備又は流路を大きく変更する必要なく、石鹸濃縮物と、ベースグリースと、最終グリースと、これらの前駆体と、これらの中間体と、これらの組み合わせと、からなる群から選択される組成物を提供するための本発明の方法及び装置を適合させるために得られる柔軟性がある。
【００１７】
本発明の別の利点は、石鹸濃縮物を得るのに少なめの量の基油原料を原料成分と一緒に加えることにある。好ましくは、原料成分の流れを開始するのに必要な量の基油原料のみを利用する。更に好ましくは、基油原料を原料成分と一緒に加えず、基油原料を原料成分と一緒に添加する方法で製造される石鹸濃縮物よりも乾燥した石鹸濃縮物を得る。
【００１８】
本発明の別の利点は、従来の技術よりも少なめの量の水を本発明の方法に加えればよい。本発明の方法に加えられる水が少なめの量であるがゆえ、発生する蒸気の排出又はフラッシュに必要なエネルギーの量が小さくなる場合があり、残留水分が少なくなる場合がある。
【００１９】
本発明の別の利点は、石鹸濃縮物を得るのに用いたものと同じ本発明の装置を用いて、他の成分に石鹸濃縮物を添加してベースグリースを得られる、好適な組成の石鹸濃縮物を得られることにある。追加の成分を加えて最終グリースを得るようにしてもよい。
【００２０】
本発明の別の利点は、従来の再構成技術あるいは、石鹸濃縮物を得るのに用いたものと同じ装置ではない本発明の装置を用いて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせを得るのに利用できる、好適な組成及び純度の石鹸濃縮物を得られることにある。例えば、特定の位置で本発明の装置及び方法を用いて、石鹸濃縮物を得られる。この石鹸濃縮物を、従来の再構成技術又は本発明の装置及び方法を用いて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせを製造する別の位置に、移動してもよい。
【００２１】
本発明の方法及び装置で用いるのに適した、当該技術分野においては潤滑油とも呼ばれる基油は一般に、油潤滑あるいは、例えばバッチ処理での潤滑組成物の製造用として通常選択される基油と同じであればよい。基油は、鉱物由来、合成由来又はこれらの組み合わせのものであればよい。鉱物由来の基油は、鉱油、例えば、溶剤精製又は水素化によって生成されるものであってもよい。合成由来の基油は一般に、Ｃ１０〜Ｃ５０の炭化水素ポリマー、例えば、α−オレフィン、エステルタイプの合成油、エーテルタイプの合成油及びこれらの組み合わせなどの液体ポリマーの混合物を含むものであればよい。
【００２２】
合成油の好適な例としては、ポリオレフィン、例えば、α−オレフィンオリゴマー及びポリブテン、ポリアルキレングリコール、例えば、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール、ジエステル、例えば、ジ−２−エチルヘキシルセバケート及びジ−２−エチルヘキシルアジペート、ポリオールエステル、例えば、トリメチロールプロパンエステル及びペンタエリトリトールエステル、パーフルオロアルキルエーテル、シリコーンオイル、ポリフェニルエーテルが、個別又は混合油のいずれかの形として挙げられる。
【００２３】
基油の好適な例としては、中粘度鉱油、高粘度鉱油及びこれらの組み合わせが挙げられる。中粘度鉱油は、粘度が通常は１００℃で５ｍｍ２／ｓセンチストーク（ｃＳｔ）から１００℃で１５ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲、好ましくは１００℃で６ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で１２ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲、更に好ましくは１００℃で７ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で１２ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲にある油を含む。高粘度鉱油は、粘度が通常は１００℃で１５ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で４０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）、好ましくは１００℃で１５ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で３０ｍｍ２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲にある油を含む。
【００２４】
便利に使用できる鉱油の好適な例としては、シェルグループ（Ｓｈｅｌｌ  Ｇｒｏｕｐ）の会員会社らによって名称「ＨＶＩ」、「ＭＶＩＮ」又は「ＨＭＶＩＰ」で販売されているものが挙げられる。ワックスの異性化によって製造されるタイプのポリアルファオレフィン及び基油、例えば、シェルグループの会員企業らによって名称「ＸＨＶＩ」（商標）で販売されているものも利用できる。
【００２５】
潤滑組成物に使用できる、本発明により製造される石鹸濃縮物としては、例えば、単純石鹸濃縮物及び錯体石鹸濃縮物が挙げられる。単純石鹸濃縮物としては、例えば、リチウム、カルシウム、ナトリウム、アルミニウム及びバリウムの脂肪酸石鹸が挙げられる。錯体石鹸濃縮物としては、例えば、錯化剤を追加で含む単純石鹸濃縮物が挙げられる。
【００２６】
好ましい好適な石鹸濃縮物の例としては、リチウム石鹸濃縮物、リチウム錯体石鹸濃縮物、リチウム−カルシウム石鹸濃縮物及びカルシウム錯体石鹸濃縮物が挙げられる。より一層好ましい石鹸濃縮物の例としては、リチウム石鹸濃縮物及びリチウム錯体石鹸濃縮物が挙げられる。
【００２７】
当該技術分野においては単純リチウム石鹸濃縮物とも呼ばれるリチウム石鹸濃縮物は、Ｃ１０〜２４、好ましくはＣ１５〜１８の飽和又は不飽和脂肪酸又はその誘導体由来である。好ましい脂肪酸誘導体の１つは水素化ひまし油（本明細書ではＨＣＯと呼ぶ）であるが、これは１２−ヒドロキシステアリン酸のグリセリドである。１２−ヒドロキシステアリン酸は特に好ましい脂肪酸である。水素化ひまし油脂肪酸（本明細書ではＨＣＯＦＡと呼ぶ）は通常、ＨＣＯＦＡの総重量に対して少なくとも８５重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を含む。ＨＣＯＦＡは、少量の追加の成分を含むものであってもよい。この追加の成分の例としては、パルミチン酸（Ｃ１６）、ステアリン酸（Ｃ１８）、アラキジン酸（Ｃ２０）、１２−ケトステアリン酸及びこれらの組み合わせが挙げられる。本明細書で使用する場合、「水素化ひまし油脂肪酸」（「ＨＣＯＦＡ」）という用語は、本発明の方法を実現する量の１２−ヒドロキシステアリン酸を含む組成物を示し、通常、ＨＣＯＦＡの総重量に対して少なくとも８５重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を含む量、好ましくは、ＨＣＯＦＡの総重量に対して８５から８７重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸の範囲で含む量である。
【００２８】
リチウム錯体石鹸濃縮物は、錯化剤を含むリチウム石鹸濃縮物である。好適な錯化剤の例としては、低分子量から中分子量の酸、二塩基酸、これらの塩、例えば、安息香酸、ホウ酸、ホウ酸リチウム及びこれらの組み合わせ、好ましくはホウ酸が挙げられる。
【００２９】
本発明の方法により製造される潤滑組成物は、例えば、酸化安定性、粘着性、極圧特性、防蝕、低摩擦及び摩耗及びこれらの組み合わせをはじめとする特定の望ましい特徴を潤滑組成物に付与する目的で、この応用分野で通常用いられる量で、１種又は複数種の追加の添加剤を含むものであってもよい。
【００３０】
好適な追加の添加剤の例としては、抗酸化剤、防錆添加剤、耐摩耗及び極圧添加剤、流動点降下剤、金属不活性化剤及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００３１】
好適な追加の添加剤の例としては、極圧／摩耗防止剤、例えば、亜鉛塩、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛又はジアリールジチオリン酸亜鉛、ホウ酸塩、ジチオリン酸モリブデン、置換チアジアゾール、ジアルコキシアミンと置換有機リン酸塩とを反応させるなどの方法で得られるポリマー窒素／リン化合物、リン酸アミン、天然又は合成由来の硫化マッコウクジラ油、硫化ラード、硫化エステル、硫化脂肪酸エステル、硫化材料、例えば式（０Ｒ）３Ｐ＝０（式中、Ｒは、アルキル、アリール又はアラルキル基である）の有機リン酸塩、ホスホロチオ酸トリフェニル；１種又は複数種の過塩基性（ｏｖｅｒｂａｓｅｄ）金属含有洗剤、例えば、アルキルサリチル酸カルシウム又はアルキルサリチル酸マグネシウム、アルキルアリールスルホン酸塩又はアルキルスルホン酸塩；無灰分散添加剤、例えば、ポリイソブテニル無水コハク酸とアミン又はエステルとの反応生成物；抗酸化剤、例えば、ヒンダードフェノール又はアミン、例えばフェニルアルファナフチルアミン；防錆添加剤、例えば、ナフテン酸亜鉛；摩擦調節用添加剤；粘度指数改善剤；流動点降下用添加剤；粘着剤及びこれらの組み合わせが挙げられる。固体材料、例えば、黒鉛、微粉砕モリブデンジスルフィド、タルク、金属粉末及び種々のポリマー、例えば、ポリエチレンワックスを添加して特別な特性を持たせるようにしてもよい。一例としてのアリール基はフェニル基である。一例としてのアラルキルはベンジル基である。
【００３２】
本発明の方法で製造される潤滑組成物は、単一のジチオリン酸亜鉛又は２種類又はそれよりも多くのジチオリン酸亜鉛の組み合わせを含む追加の添加剤を含むものであってもよい。好適なジチオリン酸亜鉛の例としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛、アルキルアリールジチオリン酸亜鉛及びこれらの組み合わせが挙げられる。好ましいジチオリン酸亜鉛は、ジアルキルジチオリン酸亜鉛である。ジアルキルジチオリン酸亜鉛のアルキル部分は、直鎖であってもよいし、分枝鎖であってもよく、通常は炭素原子１個から炭素原子２０個、好ましくは炭素原子８個から炭素原子２０個、更に好ましくは炭素原子８個から炭素原子１２個を含む。
【００３３】
本発明の方法で製造される潤滑組成物は、単一の無灰ジチオカルバメート又は２種類又はそれよりも多くの無灰ジチオカルバメートの組み合わせを含む追加の添加剤を含むものであってもよい。好適な無灰ジチオカルバメートの例としては、無灰ジアルキルジチオカルバメート、ジアリールジチオカルバメート、アルキルアリールジチオカルバメート及びこれらの組み合わせが挙げられる。好ましい無灰ジチオカルバメートは、無灰ジアルキルジチオカルバメート、更に好ましくはメチレン−ビス−ジアルキルジチオカルバメートである。無灰ジアルキルジチオカルバメートのアルキル部分は、直鎖であってもよいし、分枝鎖であってもよく、好ましくは炭素原子１個から炭素原子１２個、更に好ましくは炭素原子２個から炭素原子６個を含有する。好ましい無灰ジチオカルバメートの一例がメチレン−ビス−ジブチル−ジチオカルバメートである。
【００３４】
本発明の方法で製造される潤滑組成物は、本明細書では、潤滑組成物の総重量に対して示す値として０．１重量％から１０重量％、好ましくは０．１重量％から５重量％、更に好ましくは０．１重量％から２重量％、なお一層好ましくは０．２重量％から１重量％の１種又は複数種の追加の添加剤を含むものであってもよい。例えば、追加の添加剤について、１０重量％など上記よりも高い重量％を実現するには、追加の添加剤の組み合わせが必要になることもある。
【００３５】
石鹸濃縮物については、例えば、鹸化可能な成分、鹸化剤、任意に錯化剤及びこれらの組み合わせを含む原料成分から生成すればよい。原料成分の供給は、本発明第１の供給帯に対して行えばよい。
【００３６】
好適な鹸化可能な成分の例としては、脂肪酸エステル、好ましくはグリセリド、好ましくは脂肪酸基がヒドロキシラジカルを含むもの、例えば、ひまし油又は水素化ひまし油が挙げられる。
【００３７】
好適な鹸化剤の例としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属水酸化物及びこれらの組み合わせ、好ましくは水酸化リチウム又はその水和物が挙げられる。
【００３８】
一例としての石鹸濃縮物形成方法は、脂肪酸又はヒドロキシ脂肪酸を、鉱油中にて、アルカリ金属、アルカリ土類金属水酸化物、これらの水和物及びこれらの組み合わせ、好ましくは水酸化リチウム一水和物（ＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ）で中和することを含む。あるいは、水素化脂肪酸又は水素化ヒドロキシ脂肪酸を中和に利用してもよい。本発明の第１の供給帯への導入対象となる原料成分は、（ａ）水素化ひまし油（ＨＣＯ）及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物又はこれらの組み合わせ、（ｂ）水素化ひまし油及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせ、（ｃ）１２−ヒドロキシステアリン酸（例えば、水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）の成分としてのものであってもよい）及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物又はこれらの組み合わせ、（ｄ）１２−ヒドロキシステアリン酸（例えば、水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）の成分としてのものであってもよい）及び水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせを含む。
【００３９】
本発明の第１の供給帯への導入対象となる好ましい原料成分の例としては、（ｉ）１２−ヒドロキシステアリン酸（例えば、ＨＣＯＦＡの成分としてのものであってもよい）及び水酸化リチウム一水和物及び（ｉｉ）水素化ひまし油（ＨＣＯ）及び水酸化リチウム一水和物が挙げられる。
【００４０】
通常、原料成分（ｃ）及び（ｄ）などの１２−ヒドロキシステアリン酸を用いる場合、この原料成分は、錯化剤を更に含むものであってもよい。原料成分として添加できる好適な錯化剤の例としては、短鎖脂肪酸、ジカルボン酸、ヒドロキシ芳香族酸、ホウ酸、アルミニウム化合物及びこれらの組み合わせが挙げられる。好適な短鎖脂肪酸の一例が酢酸である。好適なジカルボン酸の一例がアゼライン酸である。好適なヒドロキシ芳香族酸の一例がサリチル酸である。このような錯化剤を用いるのであれば、鹸化剤の割合は通常、錯化剤の化学量論量に応じて増加する。好ましい錯化剤の１つがホウ酸である。
【００４１】
本発明の方法でリチウム−カルシウム石鹸濃縮物を製造する場合、追加の成分、例えば、グリセロールを加えてもよい。
【００４２】
水と固体、例えば、水酸化リチウム、水酸化リチウム一水和物、水酸化カルシウム又はこれらの組み合わせとの比は、本発明の方法で製造される組成物、例えば、石鹸濃縮物を好適に得られる比であれば、どのような比であってもよい。水と固体との比は通常、０：１から１：１の範囲、好ましくは０：１から０．７５：１の範囲、更に好ましくは０：１から０．５：１の範囲である。本発明の利点の１つに、水を添加せずに石鹸濃縮物を提供できることがある。言葉を変えると、水と固体との比が０：１であってもよい。少なめの量の水であれば、多めの量の水を添加するプロセスと比較して、発生する蒸気を排出又はフラッシュするのに必要なエネルギーを小さくできる。
【００４３】
リチウム石鹸濃縮物は通常、水素化ひまし油（ＨＣＯ）と水酸化リチウム一水和物などの水酸化リチウム成分とを、本発明の方法で製造されるリチウム石鹸濃縮物が好適に得られる任意の量で含む。本発明の方法で製造されるリチウム石鹸濃縮物は、リチウム石鹸濃縮物の総重量に対して、通常は７５重量％から９５重量％の範囲、好ましくは８０重量％から９５重量％の範囲、更に好ましくは８２重量％から９２重量％の範囲の量のＨＣＯを含む。
【００４４】
本発明の方法で製造されるリチウム石鹸濃縮物は、リチウム石鹸濃縮物の総重量に対して、通常は８重量％から２０重量％の範囲、好ましくは１０重量％から１５重量％の範囲、更に好ましくは１２重量％から１４重量％の範囲の量の水酸化リチウム成分（水酸化リチウム一水和物など）を含む。
【００４５】
リチウム錯体石鹸濃縮物は通常、水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）、水酸化リチウム一水和物などの水酸化リチウム成分、ホウ酸などの錯化剤を含み、１種又は複数種の初期添加剤を、本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物が好適に得られる量で含むものであってもよい。初期添加剤は、第１の初期添加剤と、第２の初期添加剤とを含むものであってもよい。初期添加剤は、１種又は複数種の分散助剤、例えば金属洗剤を含むものであってもよい。初期添加剤の例としては、サリチル酸カルシウム、炭酸カルシウムトールオイル脂肪酸錯体、スルホン酸カルシウム、スルホン酸バリウム、アルキルサリチル酸マグネシウム、これらの組み合わせが挙げられる。
【００４６】
本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物は、リチウム錯体石鹸濃縮物の総重量に対して、通常５０重量％から６５重量％の範囲、好ましくは５０重量％から６０重量％の範囲、更に好ましくは５４重量％から６０重量％の範囲の量のＨＣＯＦＡを含む。
【００４７】
本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物は、リチウム錯体石鹸濃縮物の総重量に対して、通常１０重量％から２０重量％の範囲、好ましくは１０重量％から１６重量％の範囲、更に好ましくは１２重量％から１６重量％の範囲の量の水酸化リチウム成分（水酸化リチウム一水和物など）を含む。
【００４８】
本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物は、リチウム錯体石鹸濃縮物の総重量に対して、通常６重量％から１２重量％の範囲、好ましくは６重量％から１０重量％の範囲、更に好ましくは８重量％から１０重量％の範囲の量の錯化剤を含む。
【００４９】
本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物は、リチウム錯体石鹸濃縮物の総重量に対して、通常１０重量％から３０重量％の範囲、好ましくは１６重量％から２４重量％の範囲、更に好ましくは１８重量％から２２重量％の範囲の１種又は複数種の初期添加剤、例えば、１種又は複数種の分散助剤又は金属洗剤を含むものであってもよい。例えば、初期添加剤について、３０重量％など上記よりも高い重量％を実現するには、初期添加剤の組み合わせが必要になることもある。
【００５０】
例えば、本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物は、リチウム錯体石鹸濃縮物の総重量に対して、通常５重量％から１５重量％の範囲、好ましくは８重量％から１２重量％の範囲、更に好ましくは９重量％から１１重量％の範囲の量の第１の初期添加剤、例えば、第１の金属洗剤を含むものであってもよい。
【００５１】
また、例えば、本発明の方法で製造されるリチウム錯体石鹸濃縮物は、リチウム錯体石鹸濃縮物の総重量に対して、通常５重量％から１５重量％の範囲、好ましくは８重量％から１２重量％の範囲、更に好ましくは９重量％から１１重量％の範囲の量の第２の初期添加剤、例えば、第２の金属洗剤を含むものであってもよい。
【００５２】
本発明の方法で製造される潤滑組成物は通常、基油と本明細書で示すような石鹸濃縮物とを含む。本発明の方法で製造される潤滑組成物は、潤滑組成物の総重量に対して、通常２重量％から２５重量％の範囲、好ましくは３重量％から２０重量％の範囲、更に好ましくは５重量％から２０重量％の範囲の重量％の石鹸濃縮物を含む。
【００５３】
本発明の方法で製造される潤滑組成物は、潤滑組成物の総重量に対して、通常７０重量％から９８重量％の範囲、好ましくは７５重量％から９５重量％の範囲、更に好ましくは７５重量％から９０重量％の範囲の重量％の基油を含む。
【００５４】
本発明は通常、１種又は複数種の帯域（帯）を含む。リチウム石鹸濃縮物などの石鹸濃縮物を製造する場合、この帯域は例えば、第１の供給帯と、第１の反応帯と、第１の排出帯と、冷却帯とを含み得るものであり、第１の排出帯の後で、かつ冷却帯の前に、連続反応帯及び第２の排出帯を含むものであってもよい。リチウム石鹸濃縮物などの石鹸濃縮物を製造する場合、この帯域は例えば、第１の供給帯と、注水帯と、第１の反応帯と、第１の排出帯と、冷却帯とを含み得るものであり、第１の排出帯の後で、かつ冷却帯の前に、連続反応帯及び第２の排出帯を含むものであってもよい。
【００５５】
リチウム錯体濃縮物などの石鹸濃縮物を製造する場合、この帯域は例えば、第１の供給帯と、第２の供給帯と、第１の反応帯と、第１の排出帯と、冷却帯とを含み得るものであり、第１の排出帯の後で、かつ冷却帯の前に、連続反応帯及び第２の排出帯を含むものであってもよい。リチウム錯体石鹸濃縮物などの石鹸濃縮物を製造する場合、この帯域は例えば、第１の供給帯と、注水帯と、第２の供給帯と、第１の反応帯と、第１の排出帯と、冷却帯とを含み得るものであり、第１の排出帯の後で、かつ冷却帯の前に、連続反応帯及び第２の排出帯を含むものであってもよい。
【００５６】
通常、石鹸濃縮物を製造する場合、本明細書では石鹸濃縮物帯とも呼ばれるこれらの帯域は、本明細書で開示したような順序であり、本明細書に記載の帯域の組み合わせを含むものであってもよい。石鹸濃縮物帯は、本明細書に記載されたようなベースグリースの提供にも利用できるものである。石鹸濃縮物帯は追加の帯域を含むものであってもよい。好適な追加の帯域の例としては、１種又は複数種の追加の供給帯、注水帯、反応帯、排出帯、冷却帯、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５７】
通常、ベースグリース又は最終グリースなどの潤滑組成物を製造する帯域は、本明細書では潤滑組成物帯とも呼ばれ、（ａａ）潤滑組成物供給帯と、（ｂｂ）潤滑組成物分散帯と、（ｃｃ）潤滑組成物混合帯と、（ｄｄ）潤滑組成物冷却帯とを含む。潤滑組成物の製造装置は、潤滑組成物処理装置を更に含むものであってもよい。好適な潤滑組成物処理装置の例としては、静的ミキサー、ホモジナイザー、スクリーンパック及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５８】
例えば、潤滑組成物帯は、ベースグリースを提供するものであってもよい。そしてこのベースグリースを、静的ミキサー、ホモジナイザー、スクリーンパック及びこれらの組み合わせなどの潤滑組成物処理装置に供給すれば、最終グリースが得られる。潤滑組成物帯が押出機などのスクリュー要素を含む場合、潤滑組成物処理装置を用いることで、最終グリースを得るのに押出機を用いる場合よりも短い押出機を利用する機能が得られる。短い押出機に続けて潤滑組成物処理装置を用いることで最終グリースを得るようにすると、潤滑組成物処理装置を使用せずに長めの押出機を用いて最終グリースを得る場合よりも経済的な場合がある。
【００５９】
通常、潤滑組成物帯は本明細書で開示したような順序であり、本明細書に記載の潤滑組成物帯の組み合わせを含むものであってもよい。潤滑組成物帯は、追加の帯を含むものであってもよい。好適な追加の帯域の例としては、追加の潤滑組成物供給帯、分散帯、混合帯、冷却帯及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００６０】
また、例えば、潤滑組成物帯は、石鹸濃縮物帯とは別で、本発明の別の装置を含むものであってもよい。また、例えば、潤滑組成物帯は、石鹸濃縮物帯とは別で、従来の再構成技術を含むものであってもよい。例えば、潤滑組成物帯は１種又は複数種のケトルを含むものであってもよい。
【００６１】
潤滑組成物の製造方法は、（ａａ）石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物供給帯に導入し、（ｂｂ）石鹸濃縮物を潤滑組成物分散帯に分散させ、（ｃｃ）石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物混合帯で混合し、（ｄｄ）潤滑組成物冷却帯で冷却することを含むものであってもよい。
【００６２】
例えば、本発明の石鹸濃縮物と基油とを潤滑組成物供給帯に加えてもよく、続いてこれを潤滑組成物供給帯から潤滑組成物分散帯に送ってもよい。更に、得られる組成物を潤滑組成物分散帯から潤滑組成物混合帯に送ってもよい。更に、得られる組成物を潤滑組成物混合帯から潤滑組成物冷却帯に送って、ベースグリースを得るようにしてもよい。
【００６３】
また、例えば、潤滑組成物の製造方法は、ベースグリースに潤滑組成物処理を施すことを含む、ベースグリースに追加の処理を施すことを更に含むものであってもよい。好適な潤滑組成物処理の例としては、静的混合、均質化、スクリーニング及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００６４】
本明細書に記載したような潤滑組成物処理装置を用いる、本明細書に記載したようなベースグリースなどの潤滑組成物の追加の処理は、最終グリースなどの潤滑組成物の製造に用いた静的ミキサー、ホモジナイザー、スクリーンパック、これらの組み合わせを含むものであってもよい。スクリーンパックを均質化に利用してもよい。一例としてのスクリーンパックは、単一のスクリーンを用いたものであってもよいし、種々のメッシュサイズの複数のスクリーンを用いたものであってもよい。均質化については、最終グリースをスクリーンパックに対して圧迫するなどの押し付ける方法で実現できる。
【００６５】
また、例えば、１種又は複数種の追加の添加剤を、冷却帯又は潤滑組成物冷却帯に加えてもよいし、冷却帯又は潤滑組成物冷却帯の後即ち冷却帯の後で、例えば静的ミキサーを用いて加えて、最終グリースを得るようにしてもよい。
【００６６】
本発明を用いると、例えば、石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース及びこれらの組み合わせをはじめとする種々の組成物を製造する上での柔軟性が得られる。例えば、本発明の装置及び方法を利用して、石鹸濃縮物を得ることができる。この石鹸濃縮物を、従来の再構成技術（例えば、オープンケトル、加圧ケトル及びこれらの組み合わせを用いるバッチ処理など）を用いて更に利用して、ベースグリースを得るようにしてもよい。このベースグリースを、従来の添加剤付加技術を用いて更に利用して、最終グリースを得るようにしてもよい。また、例えば、本発明の装置及び方法を利用して、ベースグリースを得るようにしてもよい。また、例えば、石鹸濃縮物を得るのに用いた本発明の装置及び方法を、本明細書に記載したような潤滑組成物帯が得られるよう変更して、ベースグリースを得るようにしてもよい。このベースグリースを、従来の添加剤付加技術を用いて更に利用して、最終グリースを得るようにしてもよい。また、例えば、本発明の装置及び方法を利用して、本発明の同じ装置及び方法を用いて最終グリースを得るようにしてもよい。
【００６７】
また、例えば、本発明の装置及び方法を利用して、石鹸濃縮物を得るようにしてもよい。この石鹸濃縮物を更に利用して、例えば、石鹸濃縮物を得るのに用いた装置と同じ位置又は異なる位置に配置できる本発明の別の装置及び方法、従来の再構成技術又はこれらの組み合わせを用いて、ベースグリースを得るようにしてもよい。
【００６８】
また、例えば、本発明の装置及び方法を利用して、ベースグリースを得るようにしてもよい。このベースグリースを更に利用して、ベースグリースを得るのに用いた装置と同じ位置又は異なる位置に配置できる、従来の添加剤付加技術、例えば、静的ミキサーを用いて、最終グリースを得るようにしてもよい。
【００６９】
例えば、本発明の方法は、冷却帯から石鹸濃縮物を得ることと、例えば、石鹸濃縮物の製造方法、潤滑組成物の製造方法、従来の再構成技術又はこれらの組み合わせを用いて、ベースグリースを再構成することと、を含むものであってもよい。また、例えば、本発明の方法は、冷却帯から石鹸濃縮物を得ることと、石鹸濃縮物と基油とを原料成分として第１の供給帯に導入することを含む前記石鹸濃縮物の製造方法を用いてベースグリースを製造、例えば、再構成することと、を含むものであってもよい。
【００７０】
本発明の装置及び方法を異なる位置で用いると、石鹸濃縮物を得るための柔軟性が１ヶ所で得られ、この石鹸濃縮物を別の位置に送って、送り先位置での必要性に応じて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせが得られる。
【００７１】
また、本発明の装置及び方法を異なる位置で用いると、ベースグリースを得るための柔軟性が１ヶ所で得られ、このベースグリースを別の位置に送って、送り先位置での必要性に応じて、最終グリースが得られる。
【００７２】
種々の帯での圧力は、本発明の方法を提供するのに適した圧力であればどのような圧力であってもよい。種々の帯での圧力は通常、処理量、スクリュー要素又はこれらの組み合わせの結果である。
【００７３】
供給帯、例えば、第１の供給帯、第２の供給帯、潤滑組成物供給帯及びこれらの組み合わせは好適に、成分の導入を提供する。これらの供給帯をすべて備えるか又は利用する必要があるとはかぎらない。例えば、リチウム錯体石鹸濃縮物を製造する場合、水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）、水酸化リチウム一水和物（ＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ）及びホウ酸を第１の供給帯に導入すればよく、例えば、第１の金属洗剤、第２の金属洗剤及びこれらの組み合わせを含む初期添加剤を第２の供給帯に導入すればよい。
【００７４】
また、例えば、リチウム石鹸濃縮物を製造する場合、水素化ひまし油（ＨＣＯ）及びＬｉＯＨ，Ｈ２Ｏを第１の供給帯に導入すればよく、第２の供給帯は存在しなくてもよいし、存在してはいるが利用しないようにしてもよい。
【００７５】
また、例えば、ベースグリースを製造する場合、ベースグリース成分を潤滑組成物供給帯に導入してもよい。好適なベースグリース成分の例としては、石鹸濃縮物、例えば、本発明の方法で製造される石鹸濃縮物、基油及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００７６】
供給帯への成分の導入は、好適に本発明の方法を提供するどのような手段で達成してもよい。成分を供給帯に導入するのに適した手段の例としては、重量フィーダー、容量フィーダー、ポンプ（液体原料成分を用いる場合など）及びこれらの組み合わせが挙げられる。好適な市販重量フィーダーの例としては、米国ニュージャージー州ピットマン（Ｐｉｔｍａｎ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）のケートロン・インターナショナル・インコーポレイテッド（Ｋ−Ｔｒｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．）のＫ−Ｔｒｏｎ重量フィーダー及びドイツ、ドゥイスブルク（Ｄｕｉｓｂｕｒｇ）のブラベンダー・テクノロジー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ）  ＫＧのブラベンダー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ）重量フィーダーが挙げられる。原料成分を供給オージェ付きの供給ホッパーに導入してもよい。
【００７７】
第１の供給帯、第２の供給帯、潤滑組成物供給帯などの供給帯の温度は、成分を供給できる好適な温度であればどのような温度であってもよい。供給帯の温度は、通常、２０℃から８０℃の範囲、好ましくは３０℃から７０℃の範囲、更に好ましくは４０℃から６０℃の範囲である。
【００７８】
第１の供給帯及び第２の供給帯では、成分を供給する。第１及び第２の供給帯は、例えば、スクリュー要素又はスクリュー要素の組み合わせを含むものであってもよい。第１及び第２の供給帯におけるスクリュー要素のセクションは、例えば、小ピッチ運搬要素、大ピッチ運搬要素、アンダーカット運搬要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。第１の供給帯及び第２の供給帯における運搬要素、スペーサ及びこれらの組み合わせは、例えば、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右される。第１及び第２の供給帯における要素の例としては、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０及び６０／６０が挙げられる。第１及び第２の供給帯におけるアンダーカット運搬要素の例としては、４２／２１ＳＫ及び４２／４２ＳＫが挙げられる。アンダーカット運搬要素を用いるのであれば、４２／２１ＳＫＮなどの遷移要素を利用して、アンダーカット要素のルートが滑らかに標準的な自己掃引要素勾配に遷移するようにしてもよい。要素の最初の数字はピッチを示し、要素の２つ目の数字は長さを示す。例えば、運搬要素２８／１４とは、ピッチが２８ミリメータ（ｍｍ）で長さが１４ｍｍの要素を示す。
【００７９】
注水帯を利用する場合、この注水帯は、水の注入を好適に実現するものであり、本発明の方法での組成物の搬送も実現できることがある。注水については、本発明の方法を好適に実現するものであれば、どのような手段を用いて行ってもよい。好適な注水手段の例としては、チューブ、スプレーノズル、二相ノズル（例えば、空気及び窒素を利用して水を噴霧する場合など）及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００８０】
注水帯の温度は、注水を実現するのに好適な温度であればどのような温度であってもよい。注水帯の温度は、通常、６０℃から９５℃の範囲、好ましくは５０℃から９０℃の範囲、更に好ましくは６０℃から８０℃の範囲である。
【００８１】
注水帯は、例えば、スクリュー要素又はスクリュー要素の組み合わせを含むものであってもよい。注水帯におけるスクリュー要素のセクションは、例えば、小ピッチ運搬要素、大ピッチ運搬要素、アンダーカット運搬要素、混合要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。注水帯における運搬要素、混合要素、スペーサ及びこれらの組み合わせは、例えば、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右されることがある。注水帯における要素の例としては、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０及び６０／６０が挙げられる。
【００８２】
注水帯を利用することはできるが、本発明の利点の１つは水の添加が本発明の任意項目であるという点である。水を添加しなければ、使用する水の量が多いプロセスと比較して、残った蒸気を排出又はフラッシュするのに必要なエネルギーの量が少なくてすむプロセスを提供できる。
【００８３】
第１の反応帯は好適に、成分の１回目の反応を提供する。第１の反応帯での反応（本明細書では１回目の反応と呼ぶ）によって、第１の反応済み組成物を得るための原料成分の反応が得られる。第１の反応帯での反応は、本発明の方法を好適に実現するものであれば、どのような手段を用いて行ってもよい。第１の反応帯での反応に適した手段の例としては、スクリュー要素及びスクリュー要素の組み合わせが挙げられる。
【００８４】
第１の反応帯の温度は、成分の反応を提供するのに適した温度であれば、どのような温度であってもよい。第１の反応帯の温度は、通常、６０℃から２４０℃の範囲、好ましくは７０℃から２３０℃の範囲、更に好ましくは８０℃から２２０℃の範囲である。
【００８５】
連続反応帯を利用する場合、連続反応帯は、成分の連続反応を好適に提供するものである。連続反応帯での反応（連続反応と呼ぶ）は、原料成分を連続反応させて組成物を得るものである。連続反応帯での反応は、本発明の方法を好適に実現するものであれば、どのような手段を用いて行ってもよい。連続反応帯での反応に適した手段の例としては、スクリュー要素及びスクリュー要素の組み合わせが挙げられる。
【００８６】
連続反応帯の温度は、成分を反応させるのに適した温度であれば、どのような温度であってもよい。連続反応帯の温度は、通常、１８０℃から２５０℃の範囲、好ましくは１９０℃から２４０℃の範囲、更に好ましくは２００℃から２３０℃の範囲である。
【００８７】
第１の反応帯及び連続反応帯におけるスクリュー要素のセクションは、例えば、小ピッチ運搬要素、大ピッチ運搬要素、正方向（ｎｏｒｍａｌ）混練要素、逆方向（ｒｅｖｅｒｓｅ）混練要素、混合要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。第１の反応帯及び連続反応帯における要素、スペーサ及びこれらの組み合わせは、例えば、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右されることがある。第１の反応帯及び連続反応帯における運搬要素の例としては、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０及び６０／６０が挙げられる。第１の反応帯及び連続反応帯における混練要素の例としては、ＫＢ  ４５／５／１４、ＫＢ  ４５／５／１４  Ｌｉ、ＫＢ  ４５／５／２０、ＫＢ  ４５／５／２８、ＫＢ  ４５／５／２０  Ｌｉ及びＫＢ  ４５／５／４０が挙げられる。第１の反応帯及び連続反応帯における混合要素の例としては、ＺＭＥ  ６．５／１３、ＴＭＥ／６０及びＳＭＥ  ４２／４２が挙げられる。要素について３つの数字を用いて説明してある部分では、最初の数字が食違い角（°）を示し、２つ目の数字がディスク数、３つ目の数字が長さを示す。ＫＢは混練ブロックを示し、ＺＭＥはかみ合い（ｔｅｅｔｈ）混合要素を示し、ＴＭＥはタービン混合要素を示し、ＳＭＥはスクリュー混合要素を示す。
【００８８】
第１の反応帯、第１の排出帯及び連続反応帯を組み合わせ、原料成分の反応及び混合のための１つの汎用的な反応帯としてもよい。
【００８９】
第１の排出帯での排出（本明細書では、１回目の排出と呼ぶ）と、第２の排出帯での排出（本明細書では２回目の排出と呼ぶ）を行う場合はこの排出とを用いて、蒸気を排出して排出済み組成物を得るようにしてもよい。排出済み組成物は通常、水分含有量が低い。第１の排出帯及び第２の排出帯での排出は、本発明の方法を好適に実現するものであれば、どのような手段を用いて行ってもよい。第１の排出帯での１回目の排出に適した手段及び第２の排出帯での２回目の排出に適した手段の例としては、大気ベント、弱真空ベント及びこれらの組み合わせが挙げられる。第１の排出帯及び第２の排出帯での排出に好ましい手段は、弱真空ベントを用いることを含む。
【００９０】
第１の排出帯及び第２の排出帯の温度は、排出に適した温度であれば、どのような温度であってもよい。第１の排出帯及び第２の排出帯の温度は、通常、１６０℃から２２０℃の範囲、好ましくは１７０℃から２１０℃の範囲、更に好ましくは１８０℃から２００℃の範囲である。
【００９１】
第１の排出帯及び第２の排出帯は、例えば、スクリュー要素又はスクリュー要素の組み合わせを含むものであってもよい。第１の排出帯及び第２の排出帯におけるスクリュー要素のセクションは、例えば、小ピッチ運搬要素又は大ピッチ運搬要素を含むものであってもよく、スペーサを含むものであってもよい。第１の排出帯及び第２の排出帯における要素、スペーサ及びこれらの組み合わせは、例えば、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右されることがある。第１の排出帯及び第２の排出帯における運搬要素の例としては、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０、６０／６０が挙げられる。
【００９２】
冷却帯、例えば、冷却帯及び潤滑組成物冷却帯は、組成物を好適に冷却するものである。冷却帯での冷却（本明細書では第１の冷却と呼ぶ）では、冷却済みの組成物を提供できるものであればよく、冷却済みの組成物を、プロセス中の組成物（石鹸濃縮物など）が得られる位置まで搬送できるものであってもよい。
【００９３】
潤滑組成物冷却帯での冷却（本明細書では、潤滑組成物の冷却と呼ぶ）は、潤滑組成物を冷却できるものであればよく、冷却済みの潤滑組成物を、プロセス中の本発明の潤滑組成物が得られる位置まで搬送できるものであってもよい。潤滑組成物冷却帯での冷却は、繊維の形成の助けになり得ることがある。１種又は複数種の追加の添加剤を潤滑組成物冷却帯に加えてもよいし、あるいは、潤滑組成物冷却帯の後即ち、例えば静的ミキサーを使用して潤滑組成物冷却帯の外で加えて、最終グリースを得るようにしてもよい。
【００９４】
冷却帯での冷却によって搬送も行う場合、この搬送は、本発明の方法を好適に実現するものであれば、どのような手段を用いて行ってもよい。冷却帯での搬送に適した手段の例としては、スクリュー要素及びスクリュー要素の組み合わせが挙げられる。潤滑組成物冷却帯での搬送に適した手段の例としては、スクリュー要素及びスクリュー要素の組み合わせが挙げられる。
【００９５】
冷却帯の温度は、本明細書で示すような冷却に適した温度であれば、どのような温度であってもよい。冷却帯の温度は、通常、３０℃から１９０℃の範囲、好ましくは４０℃から１８０℃の範囲、更に好ましくは５０℃から１７０℃の範囲である。
【００９６】
冷却帯でのスクリュー要素のセクションは、例えば、小ピッチ運搬要素、大ピッチ運搬要素、正方向混練要素、逆方向混練要素、混合要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。冷却帯での要素、スペーサ及びこれらの組み合わせは、例えば、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右されることがある。冷却帯における要素の例としては、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０及び６０／６０が挙げられる。冷却帯における混練要素の例としては、ＫＢ  ４５／５／１４、ＫＢ  ４５／５／１４  Ｌｉ、ＫＢ  ４５／５／２０、ＫＢ  ４５／５／２８、ＫＢ  ４５／５／２０  Ｌｉ及びＫＢ  ４５／５／４０が挙げられる。
【００９７】
潤滑組成物分散帯の温度は、本発明の石鹸濃縮物の分散、例えば溶融に適した温度であれば、どのような温度であってもよい。潤滑組成物分散帯の温度は、通常、６０℃から２４０℃の範囲、好ましくは７０℃から２３０℃の範囲、更に好ましくは８０℃から２２０℃の範囲である。
【００９８】
潤滑組成物混合帯は、成分同士を好適に混合するものである。潤滑組成物混合帯での混合（本明細書では潤滑組成物混合と呼ぶ）は、石鹸濃縮物と基油とを混合して、ベースグリース混合組成物を得るものであってもよい。
【００９９】
潤滑組成物混合帯での混合は、本発明の方法を好適に実現するものであれば、どのような手段を用いて行ってもよい。潤滑組成物混合帯での混合に適した手段の例としては、スクリュー要素及びスクリュー要素の組み合わせが挙げられる。
【０１００】
潤滑組成物混合帯の温度は、成分の混合に適した温度であれば、どのような温度であってもよい。潤滑組成物混合帯の温度は、通常、１８０℃から２６０℃の範囲、好ましくは１８０℃から２４０℃の範囲、更に好ましくは１９０℃から２４０℃の範囲である。
【０１０１】
潤滑組成物帯に関して、潤滑組成物供給帯及び潤滑組成物冷却帯については、本明細書にて上述してある。潤滑組成物供給帯におけるスクリュー要素のセクションは、第１及び第２の供給帯について本明細書に記載のものと同じタイプの要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。潤滑組成物分散帯及び潤滑組成物混合帯におけるスクリュー要素のセクションは、第１の反応帯及び連続反応帯について本明細書に記載のものと同じタイプの要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。潤滑組成物冷却帯におけるスクリュー要素のセクションは、冷却帯について本明細書に記載のものと同じタイプの要素、スペーサ及びこれらの組み合わせを含むものであってもよい。潤滑組成物帯における要素、スペーサ及びこれらの組み合わせは、例えば、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右されることがある。
【０１０２】
本明細書に記載の種々の帯の温度については、当該技術分野において周知の好適な熱交換手段によって維持すればよい。好適な熱交換手段の例としては、電気ヒーター、燃料ヒーター、セラミックヒーター、カルロッド（ｃａｌｒｏｄ）ヒーター、コイルタイプヒーター及びこれらの組み合わせが挙げられる。好ましい熱交換手段の１つが電気ヒーターである。
【０１０３】
例えば、種々の帯がバレルを含む場合、熱交換手段は通常、選択された伝熱媒体を運ぶためにバレルに形成された、チャネル、チャンバ、孔及びこれらの組み合わせなどの通路を含むものであってもよい。熱交換手段は、電気ヒーター、例えば、カルロッド又はコイルタイプのヒーターであってもよい。熱交換手段は通常、スクリュー要素を収容する孔又は中心開口の周囲で、各バレル内において円周方向に配置又は各バレルに隣接している。このような熱交換手段は、中心開口に近いと好ましく、例えば、絶縁された電気ヒーターなど、コイルのようにして個々のバレルの外側に巻き付けられていればよい。熱交換手段はまた、スクリュー要素の軸の中又は軸に沿って配置されていてもよい。好ましいタイプの熱交換手段の１つが、伝熱媒体を運ぶ通路である。伝熱媒体には、例えば、水、石油及びこれらの組み合わせなど、どのような流体を用いてもよく、伝熱媒体の選択は、本発明の装置及び方法における所望の特定温度及び取り扱いやすさに左右されることになる。
【０１０４】
本明細書に開示するような熱交換手段は、加熱、冷却又はこれらの組み合わせを行うものであってもよい。
【０１０５】
本明細書に記載の帯は、本発明の方法を提供するどのような好適な構造を含むものであってもよい。好適な構造の例としては、反応容器、一連の個々のバレル及びこれらの組み合わせが挙げられる。好ましい構造は、一連の個々のバレルを含む。より好ましい構造は、互いに隣接し、異なる操作工程を連続的に実施できるよう長手方向に接続された一連の個々のバレルを含む。通常、この一連の個々のバレルの中に、一連の個々のバレルの長さ方向全体に延在するスクリュー要素又はスクリュー要素の組み合わせを収容する。
【０１０６】
好適なスクリュー要素の例としては、一軸スクリュー要素、逆方向回転構成の二軸スクリュー要素、同方向回転構成の二軸スクリュー要素が挙げられる。好ましくは、スクリュー要素は、同方向回転構成の二軸スクリュー要素を含む。本発明の方法を提供できる市販の同方向回転式の二軸スクリュー押出機であれば、どのようなものを用いてもよい。また、本発明の方法を提供できる市販のツインローター式連続ミキサーを用いてもよい。
【０１０７】
石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせなどの組成物を、本発明の方法で製造する市販の好適な同方向回転式二軸スクリュー押出機の例としては、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の４０ｍｍ同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ４０ＭＣ）、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の３４ｍｍメガボリューム同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ３４ＭＶ）、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の６２ｍｍ同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ６２）、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の１２５ｍｍ同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ１２５）が挙げられる。
【０１０８】
好適な市販連続ミキサーの例としては、米国コネチカット州アンソニア（Ａｎｓｏｎｉａ）にあるファレル・コーポレーション（Ｆａｒｅｌｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）のＦＣＭ、並びに日本の広島県にある日本製鋼所のＣＭＰ及びＣＩＭシリーズが挙げられる。
【０１０９】
本発明のスクリュー要素は、種々の帯で種々のプロセスを実施するのに役立ち得る、本明細書に記載のものとはサイズ、形状、角度及び構成の異なる種々のセグメントを含むものであってもよい。種々のセグメントを含むスクリュー要素を用いると、スクリュー要素の種々のサイズ、形状、角度及び構成を選択することによって、スクリュー要素の長さ方向に沿って帯の種々のプロセスを実施することができる。
【０１１０】
スクリュー要素を利用する場合、本発明の装置は、スクリュー要素を駆動するための手段を更に含むものであってもよい。スクリュー要素を駆動するための手段は、本発明の方法を提供するのに適した手段であれば、どのような手段であってもよい。スクリュー要素を駆動するのに適した手段の例としては、電気モーター、燃料モーター及びこれらの組み合わせが挙げられる。スクリュー要素を駆動するのに好ましい手段の１つが電気モーターである。
【０１１１】
本発明の装置がスクリュー要素を含む場合、スクリュー速度は、本発明の方法を好適に実現して、石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせなどの組成物が得られる速度であれば、どのような速度であってもよい。スクリュー速度は、通常、５０回転毎分（ｒｐｍ）から１２００ｒｐｍの範囲、好ましくは２５０ｒｐｍから７００ｒｐｍの範囲、更に好ましくは３００ｒｐｍから６００ｒｐｍの範囲である。
【０１１２】
本発明の装置がスクリュー要素を含む場合、この装置は、副装置を更に含むものであってもよい。好適な副装置の例としては、副フィーダー、副液化（ｄｅｖｏｌａｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ）装置及びこれらの組み合わせが挙げられる。本明細書では、「副装置」という用語は、本発明の装置の片側に副装置が位置することを示す目的で用いられる。副装置は、本発明の装置の上側など本発明の装置の他の位置に配置されてもよいため、この用語は限定的なものと解釈されるべきではない。副フィーダーなどの副装置は、副装置を真空ポンプに接続することなどによる真空源を更に含むものであってもよい。副液化装置は通常、真空源を装置の一部として含み、真空ポンプなどに更に接続する必要はない。好適な副フィーダーの例としては、スクリュー要素を含む副フィーダー及び同方向回転構成の二軸スクリューを含む副フィーダー、好ましくは、同方向回転構成の二軸スクリューを含む副フィーダーが挙げられる。好適な副液化装置の例としては、スクリュー要素を含む装置及び同方向回転構成の二軸スクリューを含む装置、好ましくは同方向回転構成の二軸スクリューを含む装置が挙げられる。
【０１１３】
通常、副フィーダー又は副液化装置は、ポリマー処理で用いられているタイプのものであればよい。好適な市販の副フィーダーの一例は、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）から型番ＺＳＢ４０で商業入手可能な同方向回転構成の二軸スクリューを含む。本発明の装置が１種又は複数種の副フィーダーを含む場合、好ましくは、１種又は複数種の副フィーダーが各々、同方向回転構成の二軸スクリューを含む。本発明の装置が１種又は複数種の副液化装置を含む場合、好ましくは、１種又は複数種の副液化装置が各々、同方向回転構成の二軸スクリューを含む。
【０１１４】
副フィーダー、副液化装置又はこれらの組み合わせなどの副装置は、例えば、プロセス効率改善、処理量レート改善又はこれらの組み合わせを好適に得られるよう本発明の装置内に配置できるものである。例えば、本発明の装置がスクリュー要素を含む場合、例えば、排出帯からの石鹸放出量を減らすことのできる１種又は複数種のベントの代わりに、副フィーダー、副液化装置又はこれらの組み合わせなどの副装置を利用してもよい。
【０１１５】
副フィーダーは、副フィーダーを駆動するための手段を含むものであってもよい。副液化装置は、副液化装置を駆動するための手段を含むものであってもよい。駆動するための手段は、本発明の方法を提供できるものであればどのような手段であってもよい。好適な駆動手段の例としては、電気モーター、燃料モーター及びこれらの組み合わせ、好ましくは電気モーターが挙げられる。
【０１１６】
本発明の装置による成分の全処理量レートは通常、例えば、生成されることになる石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせなどの組成物の量、装置のサイズ、スクリュー要素の直径及びこれらの組み合わせをはじめとする要因に左右される。例えば、市販の小さな同方向回転式二軸スクリュー押出機では、成分の処理量を低速にできるのに対し、市販の大きな同方向回転式二軸スクリュー押出機では、成分の処理量をこれよりも高速にすることができる。原料成分を供給帯に押し入れるオージェを利用して、成分の処理量を高めてもよい。
【０１１７】
本発明の装置が、互いに隣接し、異なる操作工程を連続的に実施できるよう長手方向に接続され、一連の個々のバレルの長さ方向全体に延在するスクリュー要素を収容している一連の個々のバレルを含む場合、バレル数は、本発明の方法を好適に実現する数であればどのような数であってもよい。バレルのサイズとバレル数は通常、例えば、製造される組成物の量、組成物を生成する速度、スクリュー要素のサイズ、実施されるプロセス工程数及びこれらの組み合わせをはじめとする多種多様な要因に左右される。
【０１１８】
石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせを、本発明の方法で製造する場合に用いられるバレル数は、通常、バレル５個からバレル２５個の範囲、好ましくはバレル７個からバレル２０個の範囲、更に好ましくはバレル１０個からバレル１８個の範囲である。石鹸濃縮物の製造に用いられる本発明の好ましい装置は、１８個のバレルを含む。ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせの製造に用いられる本発明の好ましい装置は、１０個のバレルを含む。
【０１１９】
本発明の装置は、不活性ガスブランケッティングとも呼ばれる不活性ガススイープを含むものであってもよい。例えば、不活性ガススイープは、石鹸濃縮物が酸化しないようにするのに役立ち得る。好適な不活性ガスの例としては、窒素、アルゴン及びこれらの組み合わせが挙げられる。好ましくは、不活性ガスは窒素である。不活性ガススイープの速度は、本発明の方法を好適に実現する速度であればどのような速度であってもよい。スイープガスの速度は、通常、０．０１ミリリットル毎秒（ｍＬ／秒）から１０リットル毎秒（Ｌ／秒）の範囲、好ましくは１ｍＬ／秒から５Ｌ／秒の範囲、更に好ましくは１０ｍＬ／秒から１Ｌ／秒の範囲である。不活性ガススイープ又はブランケッティングは、空気の進入を最小限に抑えるのに役立ち得る。供給帯、例えば、第１の供給帯、第２の供給帯及びこれらの組み合わせは、供給帯への空気の進入を最小限に抑えるための不活性ガススイープを含むものであってもよい。
【０１２０】
通常、本発明の石鹸濃縮物は、従来の再構成技術、本発明の装置及び方法又はこれらの組み合わせを用いて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせを好適に得られる形状であれば、どのような形状でも含むことができる。好適な形状の例としては、粒子、薄膜、粉末及びこれらの組み合わせが挙げられる。例えば、石鹸濃縮物は、押出成形品を含むものであってもよい。石鹸濃縮物に、種々の成形技術をほどこして、粉末、微粒子及びこれらの組み合わせなどの別の形状を得ることができる。石鹸濃縮物の粒度は、従来の再構成技術、本発明の装置及び方法又はこれらの組み合わせを用いて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせを生成するのに適した粒度であれば、どのような粒度であってもよい。石鹸濃縮物の粒度は、通常、０．１ミリメートル（ｍｍ）から５０ｍｍの範囲、好ましくは０．１ｍｍから２５ｍｍの範囲、更に好ましくは０．１ｍｍから１０ｍｍの範囲である。本発明の石鹸濃縮物は、好ましくは粉末又は微粒子状である。
【０１２１】
一例としての本発明の方法は、スクリュー要素、好ましくは同方向回転構成の二軸スクリュー要素を含む装置、更に好ましくは同方向回転式二軸スクリュー押出機を含む装置を用いて石鹸濃縮物を製造することを含む。得られる石鹸濃縮物を利用し、従来の再構成技術を用いて、ベースグリースと、最終グリースと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される潤滑組成物を得るようにしてもよい。好適な従来の再構成技術の例としては、潤滑組成物を好適に得られるあらゆるタイプの再構成技術、通常はバッチ処理が挙げられる。
【０１２２】
バッチ処理では、通常、パドル攪拌式で、一般に容量が２，２００リットルから１１，３５５リットル又は２，０００キログラムから１３，６０８キログラムの範囲の大きなケトルを使用する必要がある。好適なケトルの例としては、オープンケトル、加圧ケトル及びこれらの組み合わせが挙げられる。潤滑組成物を得るための再構成については、石鹸濃縮物の製造と同じ位置で行ってもよいし、石鹸濃縮物の製造とは異なる位置で行ってもよい。
【０１２３】
別の例としての本発明の方法は、スクリュー要素を含む本発明の装置を利用して石鹸濃縮物を製造することを含む。得られる石鹸濃縮物を利用し、スクリュー要素を含む同じ本発明の装置又は別の本発明の装置を用いて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせなどの潤滑組成物を得ることができる。潤滑組成物の生成については、石鹸濃縮物の製造と同じ位置で行ってもよいし、石鹸濃縮物の製造とは異なる位置で行ってもよい。例えば、本明細書に記載したような石鹸濃縮物帯を含む本発明の装置を修正して、本明細書に記載したような潤滑組成物帯を得ることができる。また、例えば、石鹸濃縮物帯を含む本発明の一装置を利用して石鹸濃縮物を得るようにしてもよい。この石鹸濃縮物を、潤滑組成物帯を含む別の本発明の装置で利用して、潤滑組成物を得ることができる。
【０１２４】
別の例としての本発明の方法は、スクリュー要素を含む本発明の装置を用いて石鹸濃縮物を製造することを含む。得られる石鹸濃縮物を利用し、スクリュー要素を含む本発明の１種又は複数種の追加の別の装置を用いて、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせなどの潤滑組成物を得ることができる。例えば、潤滑組成物帯を含む本発明の一装置をベースグリースの生成に利用し、静的ミキサー、ホモジナイザー、スクリーンパック又はこれらの組み合わせを含む本発明の別の装置を、最終グリースの生成に利用することができる。ベースグリース及び最終グリースの生成については、石鹸濃縮物の製造と同じ位置で行ってもよいし、石鹸濃縮物の製造とは異なる位置で行ってもよい。添加にあたって、ベースグリースの製造と同じ位置で最終グリースの生成を行ってもよいし、ベースグリースの製造とは異なる位置で行ってもよい。
【０１２５】
本発明の一例としてのプロセスから明らかなように、本発明は、種々の組成物の生成時における柔軟性を提供するものであるが、これに限定されるものではない。
【０１２６】
石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせの保管及び搬送に当該技術分野において用いられているどのような温度及び手法を用いて、本発明によって製造した石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース又はこれらの組み合わせの保管及び搬送を行ってもよい。保管及び搬送の例としては、ドラム、ペール、トートー及びこれらの組み合わせ（通常は腐食防止用のライニングが形成してある）を使用することが挙げられる。不活性雰囲気、例えば、窒素又はアルゴン下で保管することで、保管寿命を長くすることができる。
【０１２７】
図１〜図６は、本発明の１つ以上の実施形態を開示するものである。分かりやすくするために、石鹸濃縮物、ベースグリース、最終グリース及びこれらの組み合わせの製造に用いられる代表的な構成要素、例えば、配管、弁、計量装置、ポンプ、制御系及びこれらの組み合わせについてはおおむね省略してある。図１〜図６は、１つの結合流路を用いる流れを開示できるものであるが、別の個々の流路を利用してもよい。
【０１２８】
図１を参照すると、一連の帯１０が開示されている。点線は、石鹸濃縮物など生成対象となる組成物のタイプに応じて、任意であって、使用してもよいし、存在させておいて使用しなくてもよいし、存在させなくてもよい帯及び流路を示す。原料成分については、１２経由で第１の供給帯３０に導入できる。例えば、注水を行わずにリチウム石鹸濃縮物を製造する場合、原料成分を第１の供給帯３０から４６経由で第１の反応帯３６に直接送ってもよい。例えば、注水を用いてリチウム石鹸濃縮物を製造するのであれば、任意に、注水帯３２を利用してもよく、１２経由で第１の供給帯３０に導入される原料成分を１４経由で注水帯３２に送ってもよい。注水帯３２で得られる組成物を４８経由で第１の反応帯３６に直接送ってもよい。また、任意に、例えば、注水を行わずにリチウム錯体石鹸濃縮物を製造する場合、原料成分を１２経由で第１の供給帯３０に導入した後、５０経由で第２の供給帯３４に送ってもよい。第２の供給帯３４は、本明細書に記載したような１種又は複数種の初期添加剤、例えば、１種又は複数種の金属洗剤を添加するところである。得られる組成物を１８経由で第１の反応帯３６に送り、反応済み組成物を得ることができる。また、任意に、例えば、注水を用いてリチウム錯体石鹸濃縮物を製造するのであれば、原料成分を１２経由で第１の供給帯３０に導入した後、１４経由で注水帯３２に送り、更に１６経由で第２の供給帯３４に送ってもよい。得られる組成物を１８経由で第１の反応帯３６に送り、反応済み組成物を得ることができる。
【０１２９】
第１の反応帯３６からの反応済み組成物を２０経由で第１の排出帯３８に送り、第１の排出済み組成物を得ることができる。任意に、例えばバレルが１４個などの長さが短めの押出機を用いるのであれば、第１の排出済み組成物を５２経由で冷却帯４４に送ってもよい。また、任意に、例えば、バレルが１８個などの長めの押出機を用いるのであれば、第１の排出済み組成物を２２経由で連続反応帯４０に送り、連続反応済み組成物を得ることができる。連続反応済み組成物を２４経由で第２の排出帯４２に送り、第２の排出済み組成物を得ることができる。第２の排出済み組成物を２６経由で冷却帯４４に送り、冷却済み組成物を得ることができる。こうして、本発明の石鹸濃縮物などの組成物を２８経由で得ることができる。
【０１３０】
図２を参照すると、ベースグリース又は最終グリースなどの潤滑組成物を提供するための装置及び方法１１０が開示されている。石鹸濃縮物、好ましくは本発明によって製造される石鹸濃縮物を第１のフィーダー１１２に入れ、これを押出機１１４に導入することができる。押出機１１４は、セクション１１６と、冷却セクション１１８とを含む。フィーダー１１２内の石鹸濃縮物をセクション１１６に導入することができる。セクション１１６は、通常、石鹸濃縮物の供給、加熱、分散及び成分の混合のためのものである。石鹸濃縮物を初期加熱した後、第２のフィーダー１２０内の基油を押出機１１４に導入することができる。第２のフィーダー１２０内の基油をセクション１１６に導入してもよい。石鹸濃縮物及び基油を供給し、混合し、加熱し、石鹸濃縮物を分散させた後、押出機１１４に通してセクション１１６から冷却セクション１１８に送るが、ここで繊維が形成される。押出機１１４の点線は、２つのセクション１１６及び１１８があることを示すものであり、各セクションが押出機１１４の半分をなすことに限定されるものではない。
【０１３１】
例えば、ベースグリース又は濃縮ベースグリースを生成する場合、１種又は複数種の追加の添加剤を添加しなくてもよく、ベースグリースを押出機１１４から得て使用するあるいは更に処理するようにしてもよい。また、例えば、最終グリースを生成するのであれば、押出機１１４から得られる組成物をギアポンプ１２２経由で第１の静的ミキサー１２６に送ってもよい。また、必要があれば第３のフィーダー１２４経由で追加の基油を加えてもよい。得られる組成物を第１の静的ミキサー１２６から第２の静的ミキサー１３０に送ることができる。添加剤収納容器（ｃｏｎｔａｉｎｍｅｎｔ）１２８から１種又は複数種の追加の添加剤を加えてもよい。得られる組成物を第２の静的ミキサー１３０からホモジナイザー１３２に送ることができる。これで、ホモジナイザー１３２から通常は最終グリースである潤滑組成物を得ることができる。ギアポンプ１２２の前後に圧力ゲージ（図示せず）を利用してもよい。第２のフィーダー１２０から供給される十分な基油が押出機１１４内にあれば、第３のフィーダー１２４及び第１の静的ミキサー１２６からの基油は必要ないこともある。
【０１３２】
装置及び方法１１０の一例としての非限定的な温度勾配は、通常、石鹸濃縮物を加えるときのセクション１１６での初期温度９０℃を含む。第２のフィーダー１２０からの基油を、温度が１００℃から１１０℃の範囲にきた時点でセクション１１６に加えることができる。通常はセクション１１６と冷却セクション１１８との間にある押出機のある地点、例えば、押出機１１４において点線で示される地点で、温度は通常、２１０℃である。押出機１１４での放出時の温度は通常、１６０℃である。この温度は、プロセスが押出機１１４の出口から第１の静的ミキサー１２６の出口に進むにつれて１６０℃から９０℃まで徐々に低下し、ここで１種又は複数種の追加の添加剤を添加剤収納容器１２８から加えることができる。プロセスが第１の静的ミキサー１２６の出口からホモジナイザー１３２の出口へと進むにつれて、温度を更に９０℃から７０℃〜８０℃の範囲の温度まで徐々に低下させることができる。
【０１３３】
図３を参照すると、例えば図２に開示される押出機１１４などの押出機内で実現できる一連の帯２１０が開示される。例えば、石鹸濃縮物、好ましくは本発明の方法で製造される石鹸濃縮物と、基油とを潤滑組成物供給帯２１２に加えることができる。この石鹸濃縮物及び基油を潤滑組成物供給帯２１２から潤滑組成物分散帯２１４に送ることができる。潤滑組成物分散帯２１４は、石鹸濃縮物を分散、例えば溶融させるものである。分散された石鹸濃縮物及び基油を、潤滑組成物分散帯２１４から、分散された石鹸濃縮物及び基油を混合する潤滑組成物混合帯２１６に送ることができる。分散された石鹸濃縮物及び基油の混合物を、潤滑組成物混合帯２１６から、分散された石鹸濃縮物及び基油の混合物を冷却して繊維を形成する潤滑組成物冷却帯２１８に送ることができる。通常はベースグリースである、潤滑組成物冷却帯２１８から得られる組成物を更に、本明細書に記載したようにして処理し、最終グリースを得るか生成時のまま使用することができる。
【０１３４】
図４を参照すると、石鹸濃縮物、好ましくはリチウム錯体石鹸濃縮物を得るのに本明細書では実施例２に示される装置と類似した、同方向回転構成の二軸スクリュー要素などのスクリュー要素を含む装置３００の概略が開示されている。この装置３００は、互いに隣接し、異なる操作工程を連続的に実施できるよう長手方向に接続され、例えば一連の個々のバレルの長さ方向全体に延在する同方向回転構成の二軸スクリュー要素を収容する１８個の一連の個々のバレルを含む。一連のバレル３０１〜３１８は、幾つかの帯を含む。バレル３０１は、第１の供給帯を含む。バレル３０２は、注水帯を含む。バレル３０３は、第２の供給帯を含む。バレル３０４〜３０５は、第１の反応帯を含む。バレル３０６は、第１の排出帯を含む。バレル３０７〜３０９は、連続反応帯を含む。バレル３１０は、第２の排出帯を含む。バレル３１１〜３１８は、冷却帯を含む。
【０１３５】
リチウム錯体石鹸濃縮物を得るための一例としての本発明の方法では、第１の重量フィーダー３２０の水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）、第２の重量フィーダー３２２の水酸化リチウム一水和物、第３の重量フィーダー３２４のホウ酸を、原料成分ライン３２６経由でバレル３０１に加える。
【０１３６】
フラッシュオイル系を任意に利用して、原料成分の流れを開始するためのフラッシュオイルを提供してもよい。原料成分の流れが確立されたら、フラッシュオイルの流れを停止してもよい。任意に、フラッシュオイル系を利用して、使用後に装置を洗浄するためのフラッシュオイルを提供してもよい。フラッシュオイル系は、フラッシュオイルをバレル３０１に供給するフラッシュオイル収納容器３２８を含む。
【０１３７】
注水する場合、注水システムを利用してバレル３０２又はバレル３０３又はこれらの組み合わせに水を注入することができる。注水システムは、水をバレル３０２又はバレル３０３又はこれらの組み合わせに供給する水収納容器３３０を含む。
【０１３８】
１種又は複数種の初期添加剤をバレル３０３に供給する初期添加剤収納容器３３２を含む初期添加剤系を利用して、本明細書に記載したような１種又は複数種の初期添加剤、例えば、１種又は複数種の金属洗剤をバレル３０３に加える。バレルでプロセスが進むにつれて、第１のベント３３４、第２のベント３３６あるいは、第１のベント３３４と第２のベント３３６との組み合わせを利用して、種々の組成物の排出を行うことができる。リチウム錯体石鹸濃縮物をバレル３１８から得ることができる。バレル３１８から得られるリチウム錯体石鹸濃縮物については、保管容器、濃縮物を成形するための金型、研磨システム又はこれらの組み合わせに放出することができる。
【０１３９】
図４に開示された装置３００を用いるプロセスでリチウム錯体石鹸濃縮物を得るのに利用できる一例としての流量範囲は、ＨＣＯＦＡ：３０キログラム毎時（ｋｇ／時）から１５０ｋｇ／時；水酸化リチウム一水和物：５ｋｇ／時から３０ｋｇ／時；ホウ酸：１０ｋｇ／時から３０ｋｇ／時；フラッシュオイル：８０ｋｇ／時から１６０ｋｇ／時；水：６．３×１０−４リットル毎秒から２．２×１０−２リットル毎秒；１種又は複数種の初期添加剤：１５ｋｇ／時から３５ｋｇ／時である。一例としての流量範囲は、本発明を限定するものとはみなされるべきではない。
【０１４０】
図４の装置の使用時には、スイープガスを利用することができる。スイープガスについては、例えば、図６について本明細書に記載されているようなスイープガス系によって供給できる（例えば、特徴５２６を参照）。
【０１４１】
図５を参照すると、石鹸濃縮物、好ましくはリチウム石鹸濃縮物を得るのに本明細書では実施例２に示される装置と類似した、同方向回転構成の二軸スクリュー要素などのスクリュー要素を含む装置４００の概略が開示されている。この装置４００は、互いに隣接し、異なる操作工程を連続的に実施できるよう長手方向に接続され、例えば一連の個々のバレルの長さ方向全体に延在する同方向回転構成の二軸スクリューを収容する１８個の一連の個々のバレルを含む。一連のバレル４０１〜４１８は、幾つかの帯を含む。バレル４０１は、第１の供給帯を含む。バレル４０２〜４０３は、注水帯を含む。バレル４０４〜４０７は、第１の反応帯を含む。バレル４０８は、第１の排出帯を含む。バレル４０９〜４１１は、連続反応帯を含む。バレル４１２は、第２の排出帯を含む。バレル４１３〜４１８は、冷却帯を含む。
【０１４２】
リチウム石鹸濃縮物を得るための一例としての本発明の方法では、第１の重量フィーダー４２０の水素化ひまし油（ＨＣＯ）と、第２の重量フィーダー４２２の水酸化リチウム一水和物とを、原料成分ライン４２４経由でバレル４０１に加える。
【０１４３】
フラッシュオイル系を任意に利用して、原料成分の流れを開始するためのフラッシュオイルを提供してもよい。原料成分の流れが確立されたら、フラッシュオイルの流れを停止してもよい。任意に、フラッシュオイル系を利用して、使用後に装置を洗浄するためのフラッシュオイルを提供してもよい。フラッシュオイル系は、フラッシュオイルをバレル４０１に供給できるフラッシュオイル収納容器４２６を含む。
【０１４４】
注水する場合、注水システムを利用してバレル４０２又はバレル４０３又はこれらの組み合わせに水を注入することができる。注水システムは、水をバレル４０２又はバレル４０３又はこれらの組み合わせに供給する水収納容器４２８を含む。
【０１４５】
バレルでプロセスが進むにつれて、第１のベント４３０又は第２のベント４３２又はこれらの組み合わせを利用して、種々の組成物の排出を行うことができる。リチウム石鹸濃縮物をバレル４１８から得ることができる。バレル４１８から得られるリチウム石鹸濃縮物については、保管容器、濃縮物を成形するための金型、研磨システム又はこれらの組み合わせに放出することができる。
【０１４６】
図５に開示された装置４００を用いるプロセスでリチウム石鹸濃縮物を得るのに利用できる一例としての流量範囲は、ＨＣＯ：３０キログラム毎時（ｋｇ／時）から１５０ｋｇ／時；水酸化リチウム一水和物：５ｋｇ／時から３０ｋｇ／時；フラッシュオイル：８０ｋｇ／時から１６０ｋｇ／時；水：６．３×１０−４リットル毎秒から２．２×１０−２リットル毎秒である。一例としての流量範囲は、本発明を限定するものとはみなされるべきではない。
【０１４７】
図５の装置の使用時には、スイープガスを利用することができる。スイープガスについては、例えば、図６について本明細書に記載されているようなスイープガス系によって供給できる（例えば、特徴５２６を参照）。
【０１４８】
図６を参照すると、石鹸濃縮物、好ましくはリチウム錯体石鹸濃縮物を得るのに本明細書では実施例３に示される装置と類似した、同方向回転構成の二軸スクリュー要素などのスクリュー要素を含む装置５００の概略が開示されている。この装置５００は、互いに隣接し、異なる操作工程を連続的に実施できるよう長手方向に接続されていてもよく、例えば一連の個々のバレルの長さ方向全体に延在する同方向回転構成の二軸スクリューを収容する１８個の一連の個々のバレルを含む。一連のバレル５０１〜５１８は、幾つかの帯を含む。バレル５０１は、第１の供給帯を含む。バレル５０２は、注水帯及び第２の供給帯を含む。バレル５０１の後で、かつバレル５０２の前で、アダプター板５２８を利用して注水と１種又は複数種の初期添加剤の供給を行ってもよい。バレル５０３〜５０５は、第１の反応帯を含む。バレル５０６は、第１の排出帯を含む。バレル５０７〜５０９は、連続反応帯を含む。バレル５１０は、第２の排出帯を含む。バレル５１１〜５１８は、冷却帯を含む。
【０１４９】
リチウム錯体石鹸濃縮物を得るための一例としての本発明の方法では、第１の重量フィーダー５２０の水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）、第２の重量フィーダー５２２の水酸化リチウム一水和物、第３の重量フィーダー５２４のホウ酸を、バレル５０１に加える。窒素を含むスイープガスを、スイープガス源５２６から装置に導入する。
【０１５０】
フラッシュオイル系を任意に利用して、原料成分の流れを開始するためのフラッシュオイルを提供してもよい。原料成分の流れが確立されたら、フラッシュオイルの流れを停止してもよい。任意に、フラッシュオイル系を利用して、使用後に装置を洗浄するためのフラッシュオイルを提供してもよい。フラッシュオイル系は、フラッシュオイルを装置５００に供給するフラッシュオイル収納容器５３０を含む。
【０１５１】
注水する場合、ほぼバレル５０１と５０２とのあいだの位置で、注水システムを利用したアダプター板５２８で水を加えることができる。注水システムは、水を装置に供給する水収納容器５３２を含む。また、注水ノズル（図示せず）を用いて水を供給してもよい。ほぼバレル５０１と５０２とのあいだの位置で、１種又は複数種の初期添加剤、例えば本明細書に記載したような１種又は複数種の金属洗剤を装置５００に供給する初期添加剤収納容器５３４を含む初期添加剤系を利用したアダプター板５２８で、本明細書に記載したような１種又は複数種の初期添加剤を加えてもよい。任意に、図４において本明細書に記載したような初期添加剤系の場合（例えば、特徴３３２を参照のこと）と同様にして、アダプター板５２８の代わりにバレル５０３で１種又は複数種の初期添加剤を加えてもよい。
【０１５２】
図６の装置は更に、１種又は複数種の副フィーダー、例えば、各々が同方向回転式二軸スクリュー押出機などを含む副フィーダー５３６及び５３８を含む。副フィーダー５３６はバレル５０６に配置することができ、副フィーダー５３８は、バレル５１０に配置することができるものである。副フィーダー５３６は、例えば電気モーターを含む駆動手段５４０を含む。副フィーダー５３８は、例えば電気モーターを含む駆動手段５４２を含む。副フィーダー５３６及び副フィーダー５３８は、例えば真空ポンプを含む排出手段５４４に接続されていてもよい。バレルでプロセスが進むにつれて、副フィーダー５３６、副フィーダー５３８又はこれらの組み合わせを利用して、種々の組成物の排出を行うことができる。リチウム錯体石鹸濃縮物をバレル５１８から得ることができる。バレル５１８から得られるリチウム錯体石鹸濃縮物については、保管容器、濃縮物を成形するための金型、研磨システム又はこれらの組み合わせに放出することができる。
【０１５３】
図６に開示された装置５００を用いるプロセスでリチウム錯体石鹸濃縮物を得るのに利用できる一例としての流量範囲は、ＨＣＯＦＡ：３０キログラム毎時（ｋｇ／時）から１５０ｋｇ／時；水酸化リチウム一水和物：５ｋｇ／時から３０ｋｇ／時；ホウ酸：１０ｋｇ／時から３０ｋｇ／時；フラッシュオイル：８０ｋｇ／時から１６０ｋｇ／時；水：６．３×１０−４リットル毎秒から２．２×１０−２リットル毎秒；１種又は複数種の初期添加剤：１５ｋｇ／時から３５ｋｇ／時；スイープガス：０リットル毎秒から１５リットル毎秒である。一例としての流量範囲は、本発明を限定するものとはみなされるべきではない。
【実施例】
【０１５４】
実施例１
リチウム（Ｌｉ）、リチウム−カルシウム（ＬｉＣａ）及びリチウム錯体（ＬｉＣｘ）の３タイプの石鹸濃縮物を、異なる濃度レベルで、水を使用する場合と使用しない場合の両方で製造した。
【０１５５】
ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の４０ｍｍ同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ４０）を利用した。押出機には１４個のバレルが含まれていた。これらのバレルを以下のように構成した。
鹸化セクション：バレル１−原材料注入用の漏斗付きのオープンバレル；バレル２〜８−クローズドバレル。
排出セクション：バレル９及び１０−オープンバレル。
冷却セクション：バレル１１〜１４−クローズドバレル。
流出口の端では押出機に端板が付いており、これを取り除いた。
スクリュー構成：スクリューの長さは２３１０ｍｍで、表１に開示したようなスクリュー構成とした。
各バレルの長さは１６５ｍｍであった。表１では、長さとランニングトータル（ｒｕｎｎｉｎｇ  ｔｏｔａｌ）をミリメートル（ｍｍ）単位で示してある。
【０１５６】
【表１】
0005973120.tif 000002
【０１５７】
制御システムを利用して、各帯への熱入力を調節した。可変速ＤＣモーターを利用して、スクリュー速度を特定の設定点に維持してスクリュー軸を駆動した。第１のバレルは加熱しなかった。
【０１５８】
固体を導入する目的で、米国ニュージャージー州ピットマン（Ｐｉｔｍａｎ、Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）にあるケートロン・インターナショナル・インコーポレイテッド（Ｋ−Ｔｒｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．）の３種類のフィーダーを利用した。基油をギアポンプで押出機に導入した。２つの蠕動ポンプを利用して、水と分散助剤とを加えた。実施例１において、本明細書での「分散助剤」とは、２種類の市販金属洗剤のブレンド（それぞれの金属洗剤がブレンドの５０重量％の量で存在）であった。第１の金属洗剤は、鉱油中に過塩基化アルキルサリチル酸カルシウム（英国のアビンドン（Ａｂｉｎｇｄｏｎ）にあるインフィニアム（Ｉｎｆｉｎｅｕｍ）から入手）５０重量％を含んでいた。第２の金属洗剤は、炭化水素溶媒中に炭酸カルシウムトールオイル脂肪酸錯体（フランスのパリにあるロディア（Ｒｈｏｄｉａ）から入手）５４重量％を含んでいた。生成の最初から最後まで、スクリュー回転速度は約３００ｒｐｍであった。
【０１５９】
Ｌｉ、ＬｉＣａ及びＬｉＣｘ石鹸濃縮物に２つの排出用バレルを用いるスクリュー構成１では、表２に開示した温度勾配を利用した。
【０１６０】
【表２】
0005973120.tif 000003
【０１６１】
スクリュー構成１では以下の総流量を利用した：
Ｌｉ：１００％石鹸濃縮物を得るのに最大１０ｋｇ／時；
ＬｉＣａ：１００％石鹸濃縮物を得るのに最大１０ｋｇ／時；
ＬｉＣｘ：１００％石鹸濃縮物を得るのに最大８ｋｇ／時。ＬｉＣｘ石鹸濃縮物はＬｉ石鹸濃縮物よりも流量が小さかった。ＬｉＣｘ石鹸濃縮物では加える固体の量が多いため、Ｌｉ及びＬｉＣａ石鹸濃縮物の場合と水：固体比が同じになるように、多めの水を加えた。各石鹸濃縮物を生成するための流量をテストの最後に得た。３種類の異なる石鹸濃縮物であるＬｉ、ＬｉＣａ及びＬｉＣｘの各々について、以下のパラメータで異なる試料を生成した。
石鹸濃縮物の量：石鹸濃縮物５０％、７５％、及び１００％（石鹸濃縮物は、鹸化及び錯化反応に用いられる全成分の合計に相当する）。
水対固体比：０対１（０：１）及び１対１（１：１）。
最高温度（排出帯）でのバレル温度：１８０℃、２００℃及び２３０℃。
【０１６２】
最高温度が２００℃（バレル温度）未満であると、石鹸濃縮物は容易に水を離す（ｒｅｌｅａｓｅ）には硬くなりすぎた。ＬｉＣｘ石鹸濃縮物は１８０℃では製造されなかった。３タイプの石鹸濃縮物の製造時に水を加えないと、押出機の流出口での目視観察結果で石鹸濃縮物が軟化することが観察された。ＬｉＣａ石鹸濃縮物では２３０℃及び２００℃の２とおりの温度をチェックした。Ｌｉ石鹸濃縮物については、ＨＣＯ又はＨＣＯＦＡを用いて生成した。ＬｉＣａ石鹸濃縮物については、グリセロールを用いて又は用いずに生成した。ＬｉＣｘ濃縮物については、分散助剤を用いて又は用いずに生成した。
【０１６３】
石鹸濃縮物は、流出口で極めて高温（約１４０℃から約１５０℃よりも高い）であった。得られた濃縮物を金属板の上にのばしてすみやかに冷却した後、ドラムに充填した。このような手順を、実施例１及び２で本明細書に記載のすべての石鹸濃縮物試料について実施した。数例では高温の石鹸濃縮物が空気に触れたときに「焼けた状態」になる（茶色っぽい色）ことが観察された。この変色は、排出帯の窒素ブランケッティング後に補正された。
【０１６４】
ＨＣＯを利用しているＬｉ石鹸濃縮物を異なる流量で生成した。結果を表３に示す。ＨＣＯＦＡを用いてＬｉ石鹸濃縮物を生成した。結果を表４に示す。グリセロールを用いる場合と用いない場合とでＬｉＣａ石鹸濃縮物を生成した。結果を表５に示す。分散助剤を含有するＬｉＣｘ石鹸濃縮物を生成した。結果を表６に示す。表３、４、５及び６に開示された結果から、本発明の方法及び装置を用いると１００％石鹸濃縮物を得られることが分かる。
【０１６５】
フーリエ変換赤外線（ＦＴＩＲ、Ｉ．Ｒ．とも呼ばれる）で鹸化を判定した。
【０１６６】
英国石油協会規格ＩＰ  ３７を用いて、アルカリ度を遊離ＬｉＯＨの重量％で判定した。リチウムグリースではＩＰ  ３７を厳密に適用し、リチウム錯体グリースでは、ＩＰ  ３７の第１の工程で他の試薬にグリセロールを５グラム加えてＩＰ  ３７を若干変更した。「理論アルカリ度」とは、原料成分の純度を考慮して化学量論及び原料流量から算出したアルカリ度のことである。
【０１６７】
【表３】
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【０１６８】
【表４】
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【０１６９】
【表５】
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【０１７０】
【表６】
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【０１７１】
【表７】
0005973120.tif 000008
表５つづき：ＬｉＣａ石鹸濃縮物
【０１７２】
【表８】
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【０１７３】
押出機を含む本発明の装置を用いて、本発明の方法でベースグリースなどのグリースを製造した。フィーダー内のＨＣＯ又はＨＣＯＦＡなどの原料成分を、実施例１において本明細書に記載したようなＬｉ石鹸濃縮物の生成時に得られたＨＣＯＦＡを用いて生成したＬｉ１００％石鹸濃縮物（本明細書では表４：ＨＣＯＦＡを含むＬｉ石鹸濃縮物に示す平均試料）と入れ替えた。
【０１７４】
４時間のテストを実施した。温度勾配を表７に示す。
【０１７５】
【表９】
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【０１７６】
表７に示す温度は、バレル温度であり、製品温度よりも約５℃から１０℃高いと推定された。
【０１７７】
ベースグリース配合物を表８に開示する。
【０１７８】
【表１０】
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【０１７９】
表７に示す押出機温度勾配及び表１に開示されたスクリュー構成１を用いることで、目視確認では米国潤滑グリース協会（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ  Ｇｒｅａｓｅ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）（ＮＬＧＩ）（ＵＳＡ）の２稠度グレードについて良好であるように見えるベースグリースが得られた。
【０１８０】
実施例１から、幾つかの観察を行った。本発明を用いると、基油原料を使用せず（即ち、基油を供給又は添加せず）に、ほとんど完全な鹸化（ＦＴＩＲで測定）状態で、押出機を利用して最大で石鹸濃度１００％までのＬｉ、ＬｉＣａ及びＬｉＣｘ石鹸濃縮物を製造できる。本発明を用いると「母」原料が乾燥し、油の存在が故に凝集しにくいため、本発明では取り扱いやすさの点で利点が得られ、かつ、このような利点は１０重量％から１５重量％の油を用いる場合でも依然として得られる。本発明を用いると、水を添加せずにＬｉ、ＬｉＣａ、及びＬｉＣｘ石鹸濃縮物を製造できる。本発明では、単位処理量、エネルギーバランス及び動作処理エンベロープが広がることに関して利点が得られる。本発明を用いると、押出機を用いることを含む、１００％石鹸濃縮物からベースグリースを製造できる。押出機を含む本発明は、予備成形された石鹸濃縮物から規格に適合するベースグリースを製造するために構成できるものである。本発明の利点の１つは、水を用いずに、あるいは通常よりも少ない水を用いて、高いプラント処理量が得られ、かつエネルギー要件を小さくできる高めの石鹸濃度で、ほぼ完全な鹸化を達成できることである。
【０１８１】
実施例２
ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の３４ｍｍ同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ３４ＭＶ）を用いて、一例としての本発明の方法を実施し、リチウム錯体石鹸濃縮物及びリチウム石鹸濃縮物を製造した。表９に、製造したリチウム錯体石鹸濃縮物及びリチウム石鹸濃縮物の化合物の範囲を開示する。実施例２において、本明細書での「分散助剤」とは、２種類の市販金属洗剤のブレンド（それぞれの金属洗剤がブレンドの５０重量％の量で存在）であった。第１の金属洗剤は、鉱油中に過塩基化アルキルサリチル酸カルシウム（英国のアビンドン（Ａｂｉｎｇｄｏｎ）にあるインフィニアム（Ｉｎｆｉｎｅｕｍ）から入手）５０重量％を含んでいた。第２の金属洗剤は、炭化水素溶媒中に炭酸カルシウムトールオイル脂肪酸錯体（フランスのパリにあるロディア（Ｒｈｏｄｉａ）から入手）５４重量％を含んでいた。
【０１８２】
【表１１】
0005973120.tif 000012
【０１８３】
押出機の特徴を表１０に開示する。
【０１８４】
【表１２】
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【０１８５】
概して、バレル１では、押出機に入る供給ホッパー経由で、固体成分（例えば、水素化ひまし油脂肪酸（ＨＣＯＦＡ）、水素化ひまし油（ＨＣＯ）、水酸化リチウム及びホウ酸）を重量フィーダーで供給した。バレル２又はバレル３又はこれらの組み合わせで、フランスのモールパ（Ｍａｕｒｅｐａｓ）にあるＰＯＭＰＥＳ  ＡＢから入手した蠕動ポンプによって水を注入した。リチウム錯体石鹸濃縮物の場合は、バレル３で、ギアポンプ（Ｃｉｐｅｘモデル、スイスのチューリッヒにあるマーク・ポンプ・システムズ・テキストロン（Ｍａａｇ  Ｐｕｍｐ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｔｅｘｔｒｏｎ）Ａ．Ｇ．）を用いて分散助剤を注入した。
リチウム錯体石鹸濃縮物を製造する一例としての押出機レイアウトを図４に開示する。
【０１８６】
ＬｉＣｘ石鹸濃縮物を製造する押出機レイアウトは主に以下のように構成されていた。
バレル１：固体成分供給（第１の供給帯とも呼ばれる）
バレル２：注水（注水帯とも呼ばれる）
バレル３：分散助剤の注入（第２の供給帯とも呼ばれる）
バレル４から５：第１の反応帯
バレル６：第１の排出帯
バレル７から９：連続反応帯
バレル１０：第２の排出帯
バレル１１から１８：冷却帯
【０１８７】
バレル１から１８は、それぞれ、例えば図４ではバレル３０１〜３１８とも呼べる。
【０１８８】
試運転を開始するための手順：
ＬｉＣｘ石鹸濃縮物：通常、供給口に固体が詰まるのを防ぐには、基油の小さな流れが必要であった。基油の流れ（３ｋｇ／時）を用いて押出機を始動した後、分散助剤を注入した。分散助剤が押出機に入ったら、固体成分の供給を開始した。次に、基油流量を徐々に下げ、最終的には停止させた。
【０１８９】
Ｌｉ石鹸濃縮物：基油の流れ（３ｋｇ／時）を用いて押出機を始動した。次に、水を添加せずに成分を注入した。油の供給速度を徐々に下げてゼロにした。プロセスが安定した後で水を開始した。
【０１９０】
完全な反応が達成されたことを確認するために、赤外線分光分析で遊離アルカリ含有量を測定し、鹸化の転化率を判定した（１５８０ｃｍ−１での石鹸ＣＯピーク、ＨＣＯを用いて生成したグリースの場合は１７３３ｃｍ−１でのＣＯエステルピーク、ＨＣＯＦＡを用いて生成したグリースの場合はＣＯ酸ピークの測定値に基づく）。幾つかの試料では、ディーンスターク法（ＡＳＴＭ  Ｄ９５）を用いて残留水分を測定した。フーリエ変換赤外線（ＦＴＩＲ）によって鹸化を判定した。英国石油協会規格ＩＰ  ３７を用いて、アルカリ度を遊離ＬｉＯＨの重量％で判定した。リチウムグリースではＩＰ  ３７を厳密に適用し、リチウム錯体グリースでは、ＩＰ  ３７の第１の工程で他の試薬にグリセロールを５グラム加えてＩＰ  ３７を若干変更した。
【０１９１】
試運転１及び２では、リチウム錯体石鹸濃縮物の生成をカバーした。リチウム錯体石鹸濃縮物での試験のプロセスパラメータの概要を表１１にあげておく。リチウム錯体石鹸濃縮物の試運転１及び２ではスクリュー構成２を利用した。スクリュー構成２の詳細については表１２にあげておく。表１２では、長さとランニングトータルをミリメートル（ｍｍ）単位で示してある。スクリュー構成２は、２つの反応帯を含む。試運転１で製造された石鹸の特性を表１３に開示する。「トルク、％」とは、押出機の最大トルクのパーセンテージを示す。
【０１９２】
【表１３】
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【０１９３】
【表１４】
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【０１９４】
【表１５】
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【０１９５】
【表１６】
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【０１９６】
試運転１で、リチウム錯体石鹸濃縮物の製造には、ベントポートを介した石鹸濃縮物の放出を防止しやすくするのに追加のハードウェアが必要な場合があることが見いだされた。副フィーダー又はベントスタッフ（ｓｔａｆｆｅｒ）を用いて、蒸気を排出できる状態を保ちつつ生成物を押出機に押し戻すことで、ベントポートを介した放出を制御できることが見いだされた。
【０１９７】
試運転２（２−１及び２−２）：試運転１（試料３６）で用いたプロセス条件を維持し、ペール２つ分のリチウム錯体石鹸濃縮物を生成した。石鹸濃縮物がベントから流れ出てしまうのを防止し、生成物を押出機で搬送するために、２つのベントを手でふさぐ必要があった。一種のサイクルの後で、押出機の出口でいくらか水分が見えた。試運転２（２−１及び２−２）で用いた汎用的な押出機のレイアウトを図４に概略的に開示する。試運転２（２−１及び２−２）の温度勾配を表１１に開示する。
【０１９８】
出口の石鹸濃縮物は、まだ温かいうちはわずかに粘着性の茶色っぽい断片からなるものであった。この石鹸濃縮物は、わずかに湿っていた（水２重量％）。この石鹸濃縮物は完全に均質ではなかった。試料ごとにアルカリ度のばらつきを測定した。
【０１９９】
副フィーダー試験：副フィーダーを用いると、ベントポートから石鹸濃縮物が流れ出ないようにしやすく、かつ、押出機を介して石鹸濃縮物を搬送する効率を高める上で効果的であり得ることが見いだされた。同方向回転式二軸スクリュー押出機を含む副フィーダーを、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー・カンパニー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手（型番ＺＳＢ４０）した。バレル６の第１のベントセクションをコンビ（サイド供給）バレルと入れ替え、これに副フィーダーを接続した。
【０２００】
最終運転での条件（試運転２−１）でテストを実施し、副フィーダーのスクリュー速度を２１０ｒｐｍに設定した。蒸気を副フィーダーでいくらか脱気した。いくらかの硬質の石鹸濃縮物が第２のベントポートから山積みに出たため、手作業での人材（ｍａｎｕａｌ  ｓｔａｆｆｉｎｇ）を利用した。ベントポートでの自然な蒸気抽出は十分ではなかった場合があり、このプロセスでは水のフラッシングを容易にするのに弱真空での抽出が必要な場合があったことが見いだされた。１種又は複数種の副フィーダー工業規模で利用してもよい。
【０２０１】
リチウム石鹸濃縮物：
スクリュー構成３を利用して、リチウム石鹸濃縮物を製造した。リチウム石鹸濃縮物を製造する一例としての押出機レイアウトを図５に開示する。Ｌｉ石鹸濃縮物を製造する押出機レイアウトは主に以下のように構成されていた。
バレル１：固体成分供給（第１の供給帯とも呼ぶ）
バレル２から３：注水（注水帯とも呼ぶ）
バレル４から７：第１の反応帯
バレル８：第１の排出帯
バレル９から１１：連続反応帯
バレル１２：第２の排出帯
バレル１３から１８：冷却帯
【０２０２】
バレル１から１８は、それぞれ、例えば図５ではバレル４０１〜４１８とも呼べる。スクリュー構成３の詳細については表１４に開示する。表１４では、長さとランニングトータルをミリメートル（ｍｍ）単位で示してある。
【０２０３】
各試運転でのプロセスパラメータの概要を表１５に開示する。
【０２０４】
【表１７】
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【０２０５】
【表１８】
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【０２０６】
【表１９】
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【０２０７】
試運転３−１、３−２、３−３、３−４、３−５、３−６及び３−７では、本明細書で実施例２において開示したスクリュー構成３を利用した。ベントポートからのオーバーフローを回避するのに必要な最低溶融温度は１８５℃であった。処理量が高くなればなるほど、得られるＬｉ石鹸濃縮物断片も大きくなることが観察された。
【０２０８】
【表２０】
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【０２０９】
試運転４、５−１及び５−２−スクリュー構成３：試運転４及び５は、大量のＬｉ石鹸濃縮物を、総処理量３０ｋｇ／時、スクリュー速度４００ｒｐｍ、２とおりの水−対−固体比即ち、試運転４では水−対−固体比０．５：１、試運転５−１及び５−２では水を添加せずに、生成するためのものであった。
【０２１０】
試運転４（水を添加）、５−１（水を添加せず）及び５−２（水を添加せず）の場合について、バレル温度勾配を表１５に示す。試運転４、５−１及び５−２で生成されたＬｉ石鹸濃縮物の特性を表１７に開示する。
【０２１１】
【表２１】
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【０２１２】
再構成：
実施例２で本明細書にて説明したようにして生成したＬｉＣｘ及びＬｉ石鹸濃縮物を用いて再構成を実施した。
【０２１３】
ＬｉＣｘ最終グリース：
再構成モード：
１つのＬｉＣｘ石鹸濃縮物試料３７から再構成を行った。（本明細書で実施例２において開示した表１３を参照。）オープンケトルとクローズドプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｓｃｈ）ケトルの異なる２タイプのケトルで最終グリースを得るための再構成を実施した。
【０２１４】
オープンケトルでの再構成：オープンケトルを用いてリチウム錯体の最終グリースを製造した。以下の再構成モードを利用した。
工程１：ＡＣ  ６００基油（市販の基油、シェルグループの会員企業から入手）（最終グリースの基油総量の４５から６０重量％）及び石鹸濃縮物試料３７（最終グリースの２０重量％即ち、最終グリース中のＨＣＯＦＡを１０．５重量％）をケトルに加えた。
工程２：大気圧で最高温度である２１５℃まで加熱し、その温度を２０分間維持。
工程３：最高温度である２００℃及び圧力６．９バールで５分後にブレンドの再循環開始。
工程４：残りの希釈油（最終グリースの基油総量の４０から５５重量％）を、重力流によって２０分間かけてゆっくりと加えた（即ち、１４０グラム／分の流量）。油の添加が完了したら、再循環を継続して均質化した（圧力６．９バールでの剪断で）。
工程５：１２０℃から１５０℃で、再循環ポンプを用いて送り出した。再循環ラインのサンプリング点を利用してケトルからグリースを取り除いた。サンプリング弁を開き、戻りラインを閉じて試料を取り出した。製品を５分以内でケトルから取り出した。
工程６：ホバートミキサー（容量：３リットル；加熱用マントル：ボルト：１１５；ワット：５５０）を用いて添加剤を取り込んだ。すべてのブレンド成分を個々にケトルに加えた。添加剤の添加完了後、ホバートを７５℃まで加熱し、添加剤を３０分間混合した。完了後、最終製品をホバートから取り出した。
工程７：次に、ＡＰＶガウリン（Ｇａｕｌｉｎ）ミル（デンマークのアルバーツルンド（Ａｌｂｅｒｔｓｌｕｎｄ）にあるＡＰＶラニー・アンド・ガウリン・ホモジナイザー（Ｒａｎｎｉｅ  ａｎｄ  Ｇａｕｌｉｎ  Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒｓ））で圧力２０７バールでの微粉砕を実施した。ＡＰＶガウリン（Ｇａｕｌｉｎ）ミルは、最大容量１キログラムの小型の試験室モデルであった。ピストンを圧力６．９バールで用いて製品をＡＰＶガウリン（Ｇａｕｌｉｎ）ミルに供給した。ＡＰＶガウリン（Ｇａｕｌｉｎ）ミルのヘッド圧は、その製品では２０７バールに設定した。
【０２１５】
乾燥したＬｉＣｘ石鹸断片を用いて再構成を実施し、石鹸の分散相の間に泡の形成を最小限にしやすくした。少量の石鹸がアジテータで見つかった。本明細書に記載したようにして生成されたＬｉＣｘベースグリース（グリース１と呼ぶ）の幾つかの基本特性を、商業用グリースプラントから得たＬｉＣｘベースグリース試料の基本特性と対比して表１８に開示する。
【０２１６】
【表２２】
0005973120.tif 000023
【０２１７】
本明細書に記載したようにしてグリース１を添加剤パッケージとブレンドした（即ち、工程６及び７）。表１９に最終グリースの特性を開示する。
【０２１８】
【表２３】
0005973120.tif 000024
【０２１９】
プレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルでの再構成：
最終ＬｉＣｘグリース：
以下の再構成モードを利用した。
工程１：ＨＶＩ６５０  Ｓｏｌｖｅｘ（ＨＶＩ６５０  Ｈｙｃａｔで一試験）（シェルグループの会員企業から入手可能な市販の基油）（最終グリースの基油総量の５０重量％）及びＬｉＣｘ石鹸濃縮物（試料３７）をケトルに加えた。石鹸断片を、生成時のまま即ち、乾燥又は破砕せずに使用した。
工程２：攪拌下（１００ｒｐｍ）にて大気圧で最高温度まで加熱（一例としての最高温度を表２０に開示する）。
工程３：攪拌下（２００ｒｐｍ）にて相を１６５℃まで冷却（１．２から１．４℃／分）。
工程４：１６５℃で希釈油を加えた（最終製品の基油の約４０重量％、ポンプで加えた）。
工程５：相を冷却（１から１．３℃／分）。
工程６：９５℃で添加剤を取り込んだ（希釈油の場合と同じ導入モード）。添加剤をプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルに導入し、ケトル攪拌機で混合した。
工程７：フランスのＡＬＭから得たＡＬＭホモジナイザー（ＡＬＭ２００−１パス）で微粉砕（ＡＬＭホモジナイザーはコロイダルホモジナイザーであった）。
【０２２０】
石鹸濃縮物中に存在していた水分の排出又はフラッシングをしやすいように、ベントを開いたままにした。２３５℃、２４２℃及び２５２℃の異なる最高温度をテストした。最高温度を２５２℃まで高めることで、米国潤滑グリース協会（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ  Ｇｒｅａｓｅ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）（ＮＬＧＩ）（ＵＳＡ）の２グレードで石鹸濃縮物含有量８重量％の最終グリースを製造した。一例としての温度勾配を表２０に開示する。
【０２２１】
【表２４】
0005973120.tif 000025
【０２２２】
最終ＬｉＣｘグリース特性の評価：等しく８重量％のＨＣＯＦＡと、それぞれ、ＨＶＩ６５０  Ｓｏｌｖｅｘ及びＨＶＩ６５０  Ｈｙｃａｔ（表２１の結果を参照、グリース番号３及び４）とを用いて生成した２つの最終ＬｉＣｘグリースで、グリース特性を測定した。
【０２２３】
石鹸断片を生成時のまま利用したところ、この石鹸断片は基油に分散させるのが困難であるように見えた。本明細書で実施例３に開示されているように、粉末状の粉砕石鹸濃縮物を用いて行う試験で、再構成の最高温度が低下した。最高温度を高くして用いることと石鹸濃縮物断片の粗い形状とが関連している場合があり、粉砕石鹸濃縮物が良好な代替品となり得ることが見いだされた。
【０２２４】
最終リチウム錯体グリースを得るためのプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルでの再構成に関する情報を表２１に開示する。
【０２２５】
【表２５】
0005973120.tif 000026
【０２２６】
最終リチウムグリース：
リチウム最終グリースを再構成し、８．５重量％のＨＣＯを用いて、米国潤滑グリース協会（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ  Ｇｒｅａｓｅ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）（ＮＬＧＩ）（ＵＳＡ）２グレードで製造した。
【０２２７】
再構成モード：
プレッチュ（Ｐｒｅｔｚｓｃｈ）ケトル（加圧せずに使用）で再構成を行った。実施例２で表１７にて本明細書に開示した２種類のＬｉ石鹸濃縮物試料から再構成を行った。試料４６（水−対−固体比：０．５：１）及び試料４７（鹸化反応で水を添加せず）。
以下の再構成モードを利用した。
工程１：ＨＶＩ１６０Ｂ（シェルグループの会員企業から入手可能な市販の基油）（最終グリースの基油の総量の５０重量％）及び石鹸濃縮物（表２２に開示した量）をケトルに加えた。
工程２：攪拌下（１００ｒｐｍ）にて最高温度（２００℃）まで加熱。
工程３：攪拌下（２００ｒｐｍ）にて相を１６５℃まで冷却（１．０から１．２℃／分）。
工程４：希釈油（ＨＶＩ６５０  Ｓｏｌｖｅｘ、シェルグループの会員企業から入手可能）を１６５℃で加えた（最終製品の約４０重量％、ポンプで加えた）。
工程５：相を冷却（１から１．３℃／分）。
工程６：９５℃で添加剤を取り込んだ（希釈油の場合と同じ導入モード）。添加剤をプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルに導入し、ケトル攪拌機で混合した。
工程７：フランスのＡＬＭから得たＡＬＭホモジナイザー（ＡＬＭ１８０−１パス）で微粉砕（ＡＬＭホモジナイザーはコロイダルホモジナイザーであった）。
【０２２８】
ＨＶＩ１６０ＢとＨＶＩ６５０  Ｓｏｌｖｅｘのブレンドに石鹸濃縮物を分散させると、極めて軟質で、ほぼ液体状のグリースが生成されることが見いだされたため、２種類の油を別々に加えた。石鹸をまずＨＶＩ１６０Ｂに分散させると、品質が改善されたグリースが得られることも見いだされた。
【０２２９】
最終リチウムグリースを得るためのプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルでの再構成に関する情報を表２２に開示する。表２２からのグリース５及び６の温度勾配を表２３に開示する。
【０２３０】
グリース５及び６の特性を表２４に開示する。
【０２３１】
【表２６】
0005973120.tif 000027
【０２３２】
【表２７】
0005973120.tif 000028
【０２３３】
【表２８】
0005973120.tif 000029
【０２３４】
実施例３
ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）の６２ｍｍ同方向回転式二軸スクリュー押出機（型番ＺＳＫ６２）を用いて、一例としての本発明の方法を実施し、リチウム錯体石鹸濃縮物及びリチウム石鹸濃縮物を製造した。表２５に、製造したリチウム錯体石鹸濃縮物及びリチウム石鹸濃縮物の化合物の範囲を開示する。実施例３において、本明細書での「分散助剤」とは、２種類の市販金属洗剤のブレンド（それぞれの金属洗剤がブレンドの５０重量％の量で存在）であった。第１の金属洗剤は、鉱油中に過塩基化アルキルサリチル酸カルシウム（英国のアビンドン（Ａｂｉｎｇｄｏｎ）にあるインフィニアム（Ｉｎｆｉｎｅｕｍ）から入手）５０重量％を含んでいた。第２の金属洗剤は、炭化水素溶媒中に炭酸カルシウムトールオイル脂肪酸錯体（フランスのパリにあるロディア（Ｒｈｏｄｉａ）から入手）５４重量％を含んでいた。
【０２３５】
【表２９】
0005973120.tif 000030
【０２３６】
押出機レイアウト：
同様の押出機レイアウトの一例を本明細書では図６に開示する。固体成分（例えば、ＨＣＯＦＡ、ＨＣＯ、水酸化リチウム一水和物及びホウ酸）を、バレル１（例えば、図６のバレル５０１として示す）で押出機に入る漏斗を介して、ドイツのドゥイスブルク（Ｄｕｉｓｂｕｒｇ）にあるブラベンダー・テクノロジー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ）  ＫＧの重量フィーダーで供給した。三重（ｔｒｉｐｌｅｘ）ポンプを用いて第１のバレルと第２のバレルとの間にあるプレートで水を注入（注入点はプレートの頂部であった）する一方で、フラッシングオイルＡＣ６００（シェルグループの会員企業から入手可能な市販の油）及びＬｉＣｘグリースの製造で用いる分散助剤をギアポンプ（油から分散助剤への切り換えには弁を利用した）で注入した。
【０２３７】
スクリュー構成：
実施例２、表１４に開示したスクリュー構成３を用いて、リチウム石鹸濃縮物を製造した。実施例２、表１２に開示したスクリュー構成２を用いて、リチウム錯体石鹸濃縮物を製造した。６２ｍｍ同方向回転二軸スクリュー押出機（ＺＳＫ６２）の各バレルの長さが故に、１８個のバレルではなく合計で１７個のバレルを利用した。
【０２３８】
条件及び手順：
試運転を開始するための手順を表２６にあげておく。
【０２３９】
【表３０】
0005973120.tif 000031
【０２４０】
石鹸濃縮物のキャラクタリゼーションは、実施例２で開示したものと同一であった（アルカリ度測定、鹸化率、含水量）。
【０２４１】
リチウム錯体石鹸濃縮物：試験条件及びプロセスパラメータの概要を表２７において本明細書で開示する。
【０２４２】
フーリエ変換赤外線（ＦＴＩＲ）によって鹸化を判定した。英国石油協会規格ＩＰ  ３７を用いて、アルカリ度を遊離ＬｉＯＨの重量％で判定した。リチウムグリースではＩＰ  ３７を厳密に適用し、リチウム錯体グリースでは、ＩＰ  ３７の第１の工程で他の試薬にグリセロールを５グラム加えてＩＰ  ３７を若干変更した。
【０２４３】
【表３１】
0005973120.tif 000032
【０２４４】
試運転６から１０：６％過剰のＬｉＯＨを用いて低い水−対−固体比で実施。石鹸濃縮物は、水−対−固体比０．５対１で可視的に良くみえ始めた。石鹸濃縮物断片は大きかったため、スクリューを分解（運転７から）して、２つの混練ブロックを加えた上で放出して、石鹸濃縮物断片のサイズを小さくしやすくした。石鹸濃縮物断片は概して軟質であった。
【０２４５】
試運転１１及び１２：水−対−固体比１：１を利用した。ＬｉＯＨ処理量は４．５％過剰であった。石鹸濃縮物断片は概して極めて大きかった。
【０２４６】
試運転１３から２１：スクリュー速度約３００ｒｐｍで実施した。水−対−固体比を０．７５対１に設定した。これでＬｉＯＨ及びＨＣＯＦＡ供給速度をわずかに変更した。
【０２４７】
試運転２２及び２３：スパゲッティのような形状（例えば、押出成形品、直径約３ｍｍのほぼ円柱形）の石鹸濃縮物を生成する押出機ダイを用いて実施した。
【０２４８】
リチウム錯体石鹸濃縮物の生成試験１〜１６：
実施例３において試運転２０で本明細書に記載のプロセスパラメータを用いて生成試験を開始した。水−対−固体比を０．７５対１に設定し、スクリュー速度は約２９５ｒｐｍであった。ＬｉＯＨ供給速度は５．９％過剰であった。リチウム錯体石鹸濃縮物の生成試験で用いた温度勾配を表２８に開示する。
【０２４９】
【表３２】
0005973120.tif 000033
【０２５０】
リチウム錯体石鹸濃縮物の生成試験でアルカリ度の変化が観察された（酸性の石鹸濃縮物からアルカリ度１．５ｗｔ％遊離ＬｉＯＨへ）。一種のサイクルの後、製品の品質が変動し（異なる色、異なるテクスチャ、水分多めなど）、その後更に一貫性のあるものとなった。この種のサイクルの後、石鹸濃縮物は、種々の形状、例えば、大きな断片（概して高さ１ｃｍ、幅２から３ｃｍ、長さ５から６ｃｍの平らな形状）と小さな断片（１ｍｍの粒子から２ｃｍまで種々のサイズ）とを含んでいた。リチウム錯体石鹸濃縮物の生成運転２４から４２のあいだに回収した異なる試料についての分析を実施し、表２９に開示する。
【０２５１】
【表３３】
0005973120.tif 000034
【０２５２】
リチウム石鹸濃縮物：
リチウム石鹸濃縮物の生成運転：
以下のプロセス条件でリチウム石鹸濃縮物の生成運転を実施した。
【０２５３】
スクリュー構成：実施例２に開示したスクリュー構成３をわずかに変更した。スクリューの第２の部分の逆混練ブロックを取り除き、バレル２に中和混練ブロックを加えた。総処理量は４０ｋｇ／時であった。スクリュー速度は１００ｒｐｍであった。水−対−固体比は０．６から１であった。
【０２５４】
リチウム石鹸濃縮物の４つのドラムを異なるアルカリ度で生成した。製造したリチウム石鹸濃縮物は、粗い粉末と同様であった。表３０に、４つのドラムの分析の概要を開示する。
【０２５５】
【表３４】
0005973120.tif 000035
【０２５６】
プレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルでの再構成：
実施例３で本明細書に記載したようにして生成したＬｉＣｘ及びＬｉ石鹸濃縮物を用いて再構成を実施した。
【０２５７】
ＬｉＣｘ最終グリース：
１つのＬｉＣｘ石鹸濃縮物試料６２から再構成を行った（実施例３で本明細書にて開示した表２９を参照）。ＬｉＣｘ最終グリースを得るための再構成をクローズドプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルで実施した。
最高温度を低めにした（１８０から１９４℃）こと以外は、実施例２で開示したものと同じ再構成モードを利用した。
【０２５８】
ベントを開いたままにして、石鹸濃縮物中に存在する水分の排出又はフラッシングをしやすくした。温度勾配を表３１に開示する。
【０２５９】
【表３５】
0005973120.tif 000036
【０２６０】
製造した最終ＬｉＣｘグリースのグリース特性（含有量８．９重量％ＨＣＯＦＡに対応）を表３２に開示する。
【０２６１】
【表３６】
0005973120.tif 000037
【０２６２】
リチウム最終グリース：
Ｌｉ石鹸濃縮物試料６９から再構成を行った（実施例３で本明細書にて開示した表３０を参照）。Ｌｉ最終グリースを得るための再構成をクローズドプレッチュ（Ｐｒｅｔｚｃｈ）ケトルで実施した。
再構成モードは実施例２で開示したものと同じであったが、低めの最高温度（１９０℃）とした。
【０２６３】
ベントを開いたままにして、石鹸濃縮物中に存在する水分の排出又はフラッシングをしやすくした。温度勾配を表３３に開示する。
【０２６４】
【表３７】
0005973120.tif 000038
【０２６５】
製造した最終リチウムグリースのグリース特性（８．５重量％ＨＣＯ）を表３４に開示する。
【０２６６】
【表３８】
0005973120.tif 000039
【０２６７】
実施例４
押出機を用いての再構成
表３５に開示したスクリュー構成４を利用して、本明細書にて実施例２で説明した、ドイツのシュトゥットガルト（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ）にあるコペリオン・ウェルナ・アンド・フライドラー（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  Ｗｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）から入手した３４ｍｍ（ＺＳＫ  ３４ＭＶ）同方向回転式二軸スクリュー押出機で再構成試験を実施し、予備成形した石鹸濃縮物からグリースを再構成した。
【０２６８】
等量のＨＣＯ含有量８．７５％のリチウムベースグリースをＨＶＩ１６０Ｂ基油（シェルグループの会員企業から入手可能な市販の油）で再構成した。
【０２６９】
ベースグリースの配合：Ｌｉ石鹸濃縮物試料６９（本明細書では実施例３に開示した表３０を参照）：１０ｗｔ％及びＨＶＩ１６０Ｂ：９０ｗｔ％
【０２７０】
押出機レイアウト：
バレル１で押出機に入る漏斗を介して石鹸濃縮物をＫ−ｔｒｏｎ重量フィーダー（ケートロン・インターナショナル・インコーポレイテッド（Ｋ−Ｔｒｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．）、米国ニュージャージー州ピットマン（Ｐｉｔｍａｎ、Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ））で供給した。ギアポンプを用いて、異なる２か所バレル２（ベースグリースの総油量の１１％）及びバレル７（残りの８９％）で押出機に基油を注入した。
【０２７１】
スクリュー構成４及び温度勾配を表３５に開示する。プロセスについては１８個のバレルで実施したが、９−バレルの押出機をシミュレートするようにしたため、バレル１０から１８は通常は休止状態即ち、バレル１０から１８は安定した温度条件下の運搬要素のみを含んでいた。
【０２７２】
スクリュー速度を３００ｒｐｍに設定し、総処理量を１０ｋｇ／時に設定した。スクリューの長さは２２６８ｍｍであった。表３５では、長さとランニングトータルをミリメートル（ｍｍ）単位で示してある。
【０２７３】
製造したリチウムベースグリースのグリース特性を表３６に開示する。
【０２７４】
【表３９】
0005973120.tif 000040
【０２７５】
【表４０】
0005973120.tif 000041
【０２７６】
【表４１】
0005973120.tif 000042
【先行技術文献】
【特許文献】
【０２７７】
【特許文献１】米国特許第４，３９２，９６７号明細書
【図１】
0005973120.tif 000043
【図２】
0005973120.tif 000044
【図３】
0005973120.tif 000045
【図４】
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【図５】
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【図６】
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