(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
毛細管ブリッジ粘度計（１２０）であって、
第１、第２、第３および第４ブリッジアーム導管（Ｒ１−Ｒ４）と、
ブリッジ構造における複数の前記ブリッジアーム導管のそれぞれに対する離脱可能な接続部を支持する支持構造（１３４）を有し、入力ポート、出力ポート、第１の差分検出ポート（ＤＰ＋）および第２の差分検出ポート（ＤＰ−）を含むバルクヘッド（１２２）と、
前記ブリッジアーム導管（Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４）を支持し、かつ前記ブリッジアーム導管のそれぞれに対する第１および第２の更なる離脱可能な接続部を支持する支持構造（１３６）を有するブリッジモジュール（１２４）であって、該支持構造（１３６）により支持された該更なる離脱可能な接続部のそれぞれが、前記バルクヘッド支持構造（１３４）により支持された前記離脱可能な接続部のうちの対応する１つと連結し、それと同時に前記ブリッジ構造における前記ブリッジアーム導管（Ｒ１−Ｒ４）を液圧的に接続するように配置された、ブリッジモジュール（１２４）と、
前記ブリッジモジュール（１２４）上の前記離脱可能な接続部が、前記バルクヘッド支持構造（１３４）により支持された前記離脱可能な接続部のうちの対応する接続部と連結されるときに、前記ブリッジモジュール（１２４）における前記第１の差分検出ポートおよび前記第２の差分検出ポート（ＤＰ＋、ＤＰ−）の間に接続された、液圧的接続部を有する平衡検出器と
を備える毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項２】
請求項１に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、さらに、
前記ブリッジ構造の１つのブリッジアーム導管内の流路における調整可能な機械的流量制限器であって、流体が該調整可能な機械的流量制限器を通って流れる間に該流体の流れに対する抵抗を機械的に調整するよう動作する調整可能な機械的流量制限器を備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項３】
請求項２に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、さらに、
前記調整可能な機械的流量制限器を介して流量を調整するために、該調整可能な機械的流量制限器と連結されたアクチュエータを備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項４】
請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記バルクヘッド支持構造（１３４）が、前記入力および出力ポートのそれぞれのための離脱可能な接続部を備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項５】
請求項４に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記バルクヘッド支持構造（１３４）が、２つの差圧測定点のそれぞれのための離脱可能な接続部を備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項６】
請求項１〜５のうちのいずれか１項に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記平衡検出器が前記バルクヘッド支持構造（１３４）における第１の差分検出点と第２の差分検出点との間に動作可能に接続されている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項７】
請求項１〜６のうちのいずれか１項に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記ブリッジアーム導管（Ｒ１−Ｒ４）のそれぞれが毛細管である、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項８】
請求項１〜７のうちのいずれか１項に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記接続部のうちの１つまたは複数が、フェルール（１０８）と、該フェルールと相互に関係し合う寸法のポートとを備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項９】
請求項１〜８のうちのいずれか１項に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記バルクヘッド支持構造（１３４）の前記離脱可能な接続部が、
前記入力ポートに液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第１の離脱可能な入力ポート接続部（１３０）と、
前記入力ポートに液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第２の離脱可能な入力ポート接続部（１３０）と、
前記出力ポートに液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第１の離脱可能な出力ポート接続部（１３０’’’）と、
前記出力ポートに液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第２の離脱可能な出力ポート接続部（１３０’’’）と、
前記第１の差分検出ポート（ＤＰ＋）と液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第１の離脱可能な第１検出ポート接続部（１３０’）と、
前記第１の差分検出ポート（ＤＰ＋）と液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第２の離脱可能な第１検出ポート接続部（１３０’）と、
前記第２の差分検出ポート（ＤＰ−）と液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第１の離脱可能な第２検出ポート接続部（１３０’’）と、
前記第２の差分検出ポート（ＤＰ−）と液圧的に接続され、前記バルクヘッド支持構造（１３４）に対して取り付けられた、第２の離脱可能な第２検出ポート接続部（１３０’’）と、を備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項１０】
請求項９に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記ブリッジモジュール（１２４）内の前記接続部および前記バルクヘッド支持構造（１２２）上の前記接続部が、
前記第１ブリッジアーム導管（Ｒ１）の前記第１の離脱可能な接続部（１３２）と前記第１の離脱可能な出力ポート接続部（１３０’’’）、
前記第１ブリッジアーム導管（Ｒ１）の前記第２の離脱可能な接続部（１３２’）と前記第１の離脱可能な第２検出ポート接続部（１３０’’）、
前記第２ブリッジアーム導管（Ｒ２）の前記第１の離脱可能な接続部（１３２）と前記第２の離脱可能な出力ポート接続部（１３０’’’）、
前記第２ブリッジアーム導管（Ｒ２）の前記第２の離脱可能な接続部（１３２’’）と前記第２の離脱可能な第１検出ポート接続部（１３０’）、
前記第３ブリッジアーム導管（Ｒ３）の前記第１の離脱可能な接続部（１３２’）と前記第２の離脱可能な第２検出ポート接続部（１３０’’）、
前記第３ブリッジアーム導管（Ｒ３）の前記第２の離脱可能な接続部（１３２’’’）と前記第２の離脱可能な入力ポート接続部（１３０）、
前記第４ブリッジアーム導管（Ｒ４）の前記第１の離脱可能な接続部（１３２’’）と前記第１の離脱可能な第１検出ポート接続部（１３０’）、および
前記第４ブリッジアーム導管（Ｒ４）の前記第２の離脱可能な接続部（１３２’’’）と前記第１の離脱可能な入力ポート接続部（１３０）、
の同時接続を可能にするように配置されている、毛細管ブリッジ粘度計。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の毛細管ブリッジ粘度計であって、
前記入力ポート、前記出力ポート、前記第１の差分検出ポート（ＤＰ＋）および前記第２の差分検出ポート（ＤＰ−）のための前記離脱可能な接続部は、ＨＰＬＣ取付具を備えている、毛細管ブリッジ粘度計。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の分野］
本発明は、１つの一般的局面では、モジュール設計を備えた毛細管ブリッジ粘度計を含む、毛細管粘度計に関する。
［発明の背景］
図１を参照すると、多毛細管粘度計は、試料を測定中に示差測定を行うために、ある種の遅延装置を導入することができる。例えば、例示のための従来技術による４毛細管粘度計１０は、直並列構成で連結されて、電子工学におけるホイートストンブリッジの液圧式の相当物を形成する、４本のチューブすなわち毛細管を備える。ブリッジのアーム内にあるこれらのチューブすなわち毛細管は、事実上、液圧抵抗器であるため、しばしばＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４と称される。遅延装置１０２は、毛細管のうちの１本と直列に配設され、通常、測定が行われている間、試料が基準毛細管に到達するのを遅延させることになる物質または溶媒で満たされているか、またはそれを収容しているカラムで構成されている。この遅延装置は、一般的に、分離分析に用いられる分析ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）カラムセットの総溶出体積を収容するのに十分な時間すなわち体積を提供する必要がある。液体クロマトグラフィーにおいては、膨大な数のカラムセットの構成があり、その多くは様々な遅延体積を必要とする。当初、毛細管の構成は、「ブリッジ」が、ＤＰ＋測定値とＤＰ−測定値とがほぼ等しいことを意味する「平衡状態にある」ように配置される。
【０００２】
例示の粘度計において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４は溶媒流に対する測定可能な抵抗を与える小径の毛細管であり、Ｒ１＝Ｒ２＝Ｒ３＝Ｒ４である場合、差圧（ＤＰ）出力は、理論上ゼロになるはずである。このＤＰ出力がブリッジからの出力信号であり、溶媒が流れる際に２つの示差測定点ＩＰ＋およびＩＰ間で測定されるブリッジ全体にわたる全圧の、わずかな比率の範囲内でなければならない。これがブリッジ平衡と呼ばれ、Ｂａｌａｎｃｅ＝４ＤＰ／ＩＰ−２ＤＰという式によって与えられる。ここで、ＤＰは、パスカルで測定されたＤＰ＋測定値およびＤＰ測定値からの差分信号であり、ＩＰは、上述のようにパスカルで測定される。毛細管２ブリッジ粘度計は、例えばヘイニーに付与された米国特許第４，４６３，５９８号において更に詳細に記載されており、その記載は参照により本明細書に援用される。
【０００３】
遅延体積が１つ以上の毛細管と直列に配置されると、その遅延体積の存在により導入された追加的な抵抗を補償するために、ブリッジが平衡化または再平衡化され得る。この平衡化または再平衡化は、ブリッジ平衡を製造基準平衡に戻すように、１つ以上の毛細管の長さを調整することにより達成することができる。設置のときまたは使用中に、この遅延体積を、分析に必要な分析カラムセットに応じて調整する必要性が生じる可能性がある。したがって、顧客の特定の要求に応えるように、様々な大きさの１つ以上の追加の遅延体積が装置とともに出荷または購入されてもよい。これらの変更に伴って、連結された毛細管および遅延カラム流路内の抵抗が増加または減少し、粘度計は、平衡状態に戻ることによって最も効率的な性能を発揮することができるように、適切な毛細管の長さを増やすか、または減らすことにより再平衡化することができる。
【０００４】
粘度計ブリッジを平衡化するための従来の方法は、１つ以上の毛細管流路の長さを変更することである。この長さの変更は、１つ以上の毛細管の長さから差し引く（または加える）べき量を算出することにより実現される。そして、熟練した技術者によって、変更を行うためにブリッジが分解され、再度組み立てられる。これは非常に不便な可能性があり、正規のサービスを受けるために、装置を製造者に返送することが必要となる可能性もある。異なる溶媒を導入することにより平衡が変化することも、よくあることである。その不便さのため、また関係する長さの差が物理的に小さすぎて、正確な調整を的確に実現することができないこともあり得るため、これらの変化は通常は無視され、結果として装置の性能が低下し得る。
【０００５】
図２を参照すると、一般的な４方向コネクタＣが１／１６インチ（１．５９ｍｍ）チューブ１０４と接続している。チューブは、ナット１０６およびフェルール１０８が所定の位置に滑り入れられ、レンチを用いてしっかりと締め付けられる前に、標準的な取付具１１０内に完全に押し込まれる。これらのナットおよびフェルールは、漏出に対して過剰に締め付ける可能性があり、または取付具にはまり込んで、チューブ全体を破壊する可能性もある。不適切な設置によって、チューブの一端と取付具との間に空間が生じ、検出装置のバンド拡散を増加させ得る死容積が生じることもあり得る。長さを短くする必要があれば、特殊な工具によりナットおよびフェルールを取り外すことは可能であるが、こうした接続は永久的なものと見なされている。
米国特許第３，３０２，４４８号は、流体内の磁気活性成分の割合を監視する装置であって、入力接続部および出力接続部と４つの導管アームとを有する流体ブリッジと、導管アームの間において出力接続部と接続された差圧センサであって、ブリッジが非平衡化した場合、該センサにわたる圧力差を検出し、該ブリッジを平衡化させるように流体制御装置を開放または閉鎖するようにモータを動作させる差圧センサとを備える装置を開示している。
［発明の概要］
本願においては、本発明の幾つかの局面が提示されている。
【０００６】
本発明の第１の局面により、少なくとも２つの少なくともほぼ平衡状態のブリッジアーム導管と、ブリッジ構造における複数のアームのそれぞれに対する離脱可能な接続部を支持するバルクヘッド支持構造と、を備えた毛細管ブリッジ粘度計を提供する。ブリッジ粘度計は、更に、ブリッジアーム導管を支持し、ブリッジアーム導管のそれぞれに対する２つの更なる離脱可能な接続部を支持するブリッジ支持構造を備えていてもよい。更なる離脱可能な接続部のそれぞれは、ブリッジ支持構造に支持されていてもよく、同時にバルクヘッド支持構造により支持されている離脱可能な接続部のうちの対応する１つと結合して、ブリッジ構造におけるブリッジアーム導管と液圧的に接続するように配置される。本装置は、ブリッジ上の離脱可能な接続部がバルクヘッド支持構造によって支持される離脱可能な接続部のうちの対応するものと結合する際に、ブリッジにおける第１差分検出点と第２差分検出点とを接続するための液圧的接続を有する平衡検出器を備えていてもよい。
【０００７】
バルクヘッドは、ブリッジ導管を支持するブリッジ上の対応するコネクタと結合するように配置されたポートを備えていてもよい。ポートとコネクタとが、バルクヘッドとブリッジとの間における１組の離脱可能な接続部を規定していてもよい。バルクヘッドは、全ての導管に均一な圧力を印加する圧力板として作用するように構成されていてもよい。ブリッジ支持構造は、取り外されて別のブリッジ支持構造に置き換えられるように構成されていてもよい。バルクヘッド支持構造および複数のブリッジ支持構造を備える部品一式が提供されてもよい。
【０００８】
バルクヘッド支持構造は、ポートと、それらのポートを、ブリッジ支持構造を粘度計の他の部品と接続させる標準的な取付具と液圧的に接続する導管と、を規定してもよい。ブリッジ支持構造がブリッジアーム導管の支持を提供してもよい一方で、粘度計を形成するための残りの全ての導管および接続部がバルクヘッド支持構造により提供される。
【０００９】
本発明の他の局面により、毛細管ブリッジ粘度計のためのバルクヘッド支持構造を提供し、該バルクヘッド支持構造は、ブリッジ構造における複数のアームのそれぞれに対する離脱可能な接続部を支持する。
【００１０】
他の局面により、ブリッジアーム導管を支持し、またブリッジアーム導管のそれぞれに対する２つの更なる離脱可能な接続部を支持する、ブリッジ支持構造を提供する。ブリッジ支持構造において、該ブリッジ支持構造により支持される更なる離脱可能な接続部のそれぞれは、同時にバルクヘッド支持構造により支持される離脱可能な接続部のうちの対応する１つと結合するように配置され、ブリッジ構造におけるブリッジアーム導管を液圧的に接続するように配置される。
【００１１】
他の局面により、ブリッジ上の離脱可能な接続部が、バルクヘッド支持構造によって支持される離脱可能な接続部のうちの対応するものと結合する際に、ブリッジにおける第１差分検出点と第２差分検出点とを接続するための液圧的接続を有する平衡検出器を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】従来技術による毛細管ブリッジ粘度計の液圧回路図である。
【図２】内部構造を明示するため透明に表示されている、１／１６インチのチューブが設置された一般的な４方向コネクタの略図である。
【図３】内部構造を明示するため透明に表示されている、本発明に係る例示的なモジュール式毛細管ブリッジ粘度計の側面断面図である。
【図４Ａ】図３の例示的なモジュール式毛細管ブリッジ粘度計のための、概略的に示された導管を備えた、ブリッジモジュールの概略側面図である。
【図４Ｂ】図３の例示的なモジュール式毛細管ブリッジ粘度計のための、バルクヘッドの概略側面図である。
【図５】バルクヘッドの背面の取付具を明示するため透明に表示されている、図４Ｂのバルクヘッドの正面図である。
【図６】図４Ｂのバルクヘッドの上面図である。
【図７】図４Ａのブリッジモジュールの概略上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
［例示的な実施形態の詳細な説明］
図３−７を参照すると、本発明に係る例示的な毛細管ブリッジ粘度計１２０は、バルクヘッド１２２とブリッジモジュール１２４とを備える。バルクヘッドは、ブリッジ管を支持するブリッジモジュール上の、対応する液圧コネクタ１３２と結合するように配置されたポート１３０を備える。ポートとコネクタとは、バルクヘッドとブリッジモジュールとの間における、一式の離脱可能な接続部を規定する。このような配置により、ブリッジモジュールを、様々な実験のために、または汚れた場合に、速やかに交換することが可能になり、ブリッジモジュールを使い捨てにすることもできる。
【００１４】
例示的な実施形態において、ポートはバルクヘッドブロック内の円筒状の開口部であり、コネクタは、例えばイリノイ州レイクフォレストのＩＤＥＸコーポレーションより部品番号Ｐ−２００ＮＸで入手可能な、フランジなしの低圧用フェルールである。当業者であれば、当然、ブリッジとバルクヘッドとの間における離脱可能な接続部を提供するために、多くの他の適切なタイプの離脱可能な液圧取付具をも使用し得ることを認識するであろう。
【００１５】
バルクヘッドは、ポート１３０と、該ポートを、ブリッジと粘度計の他の部品（例えば図２の１１２）とを連結する標準的な取付具と液圧的に接続する導管１３８と、を規定する支持体１３４の周囲に設置されてもよい。ブリッジモジュールはまた、液圧コネクタ１３２と該液圧コネクタが接続されたブリッジ管Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４とを支持する支持体１３６の周囲に設置されてもよい。本実施形態において、バルクヘッドおよびブリッジ支持体は、それぞれステンレス鋼製の機械加工されたブロックから成っているが、当業者であれば、当然、他の多くの適切な材料、構築法、および構造形態を用い得ることを認識するであろう。
【００１６】
バルクヘッドとブリッジモジュールとの間には、機械的接続を設けることもできる。この実施形態において、機械的接続は、ブリッジモジュール支持体内の貫通孔１２６を通って、バルクヘッド支持体内のねじ穴１２８と作用し合う４つの標準的な大きさのソケットヘッドねじにより提供することができる。当業者であれば、当然、他の多くの適切な種類の機械的接続をも用い得ることを認識するであろう。
【００１７】
動作中、使用者はバルクヘッド１２２上にブリッジモジュール１２４を設置し、ねじを締めることにより、所定の位置にそれらの要素を機械的に固定する。一旦固定されると、支持体は、全ての毛細管に均一な圧力を印加して、過剰な締め付けの可能性を排除することが可能な圧力板として機能する。このような設置は、混乱の危険性なく速やかに行うことができる。
【００１８】
そして、使用者は１つ以上の実験を行うことができる。その後、ブリッジモジュールを取り外して別のものと交換し、更なる実験を行うことができる。取り外されたブリッジモジュールは、保管、廃棄、洗浄、または修理のため製造業者に返却することが可能である。
【００１９】
本機器とともに使用するために、複数の様々なブリッジモジュール１２４を備えることも可能である。粘度計を様々な用途に使用できるよう、こうした様々なブリッジは、種々の管の長さおよび／または直径を有していてもよい。様々なブリッジはまた、提供する液圧回路におけるその他の相違点を提供してもよい。例えば、ＩＰ＋点およびＩＰ−点が、バルクヘッドを介さずにブリッジモジュール上で得られたり、ブリッジモジュールが内蔵式の遅延装置または調整特性を備えたりし得る。ブリッジおよびバルクヘッドは、部分要素に分けることも可能である。
【００２０】
本例示的な実施形態におけるバルクヘッドは、ここでは、流入、流出、ＤＰ＋、ＤＰ−のための標準的なＨＰＬＣ取付具と、１つ以上の遅延カラムとを備えた、図１に示された外部配管接続に相当するものを得るように設計されている。ブリッジモジュール上に毛細管が分離されている場合、外部接続を取り外す通常の努力だけは求められるであろうが、こうした外部接続を取り外す必要性は低いであろう。本例示的な実施形態は、ブリッジコネクタの不適切な設置によって生じる死容積を除去することもできる。本例示的な実施形態は、一般的な既存の機器と同等の長さおよび／または直径の同等の毛細管を使用することが可能であるが、当業者であれば、ポートからポートへ移動するために必要な距離に相応しい、他の長さおよび／または直径も使用可能であることを認識するであろう。
【００２１】
本願に記載のモジュール式構造は、様々な異なる種類の機器において使用することができる。モジュール式構造は、例えば、ティタートンに付与された米国公報第２００８／２４５１３３号に記載されているような、破過ピークを除去するために提供される、より複雑な毛細管粘度計において使用することができ、米国公報第２００８／２４５１３３号は参照により本明細書に援用される。あるいは、本出願と同日に出願され、参照により本明細書に援用される、「平衡化毛細管ブリッジ粘度計」と題する出願に規定されているような機械的に平衡化された粘度計とともに使用され得る。この組み合わせにより、新たなブリッジモジュールがバルクヘッドに接続された後、ブリッジを速やかに平衡化することを可能にし得る。本願に記載のモジュール式構造はまた、正確な寸法に形成された液圧回路に迅速な変更を加える能力によって恩恵を受け得る他のタイプの機器においても使用することができる。
【００２２】
図４Ａは、図３に示されたブリッジモジュール１２４の概略側面図を示している。ブリッジモジュール１２４をバルクヘッド１２２に接続する４つの孔１２６が示されている。図３に示された２つの液圧コネクタ１３２は、図４Ａの左手側に見えている。その他のブリッジ管Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４への接続を提供する残りのコネクタ１３２’、１３２’’、１３２’’’は、バルクヘッド１２２上の対応するポート１３０との接続のため、ブリッジモジュールの同一面に配置されている。図７は、図４Ａにおける破線により表された、ブリッジ管が辿る経路の平面図を示している。
【００２３】
図４Ｂは、図４Ａに類似した図を示しているが、バルクヘッド１２２上の図を示している。バルクヘッドポート１３０は、コネクタに対応する位置に配置されている。
図５は、バルクヘッド１２２の正面図を示し、ポートＩＰ＋、ＩＰ−および「遅延から」を示している。図５は、反対側にあるポート１３０、１３０’、１３０’’および１３０’’’の相対位置が見えるようにするため、バルクヘッド１２２を透明に示している。図６は、バルクヘッド１２２の上面図であり、図５においては明瞭にするため名称を表示していない流入、ＤＰ＋、ＤＰ−および流出というポートを示している。
【００２４】
粘度計１２０は、ＤＰ＋ポートとＤＰ−ポートとの間の補正をするために配置された（図示しない）平衡検出器を備えていてもよい。該平衡検出器は、粘度計内の圧力を平衡化するために、粘度計を通過する流量を調整するアクチュエータを備えていてもよい。
【００２５】
本発明は、以上において幾つかの特定の実施形態に関連して説明された。しかしながら、本発明の範囲内に入ると考えられる多くの変更は、当業者にとっては明らかなはずである。したがって、本発明の範囲は、本明細書に添付された特許請求の範囲によってのみ限定されることを意図している。更に、請求項の提示の順序は、請求項におけるいかなる特定の用語の範囲をも限定するように解釈されるべきではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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