(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ア）タングステンカーバイド(WC)粉末をグラファイト素材よりなるモールド内に充填する充填段階と、 
イ）前記タングステンカーバイド粉末が充填された前記モールドを放電プラズマ焼結装置のチャンバ内に装着する装着段階と、 
ウ）前記チャンバの内部を真空化する真空化段階と、 
エ）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に一定圧力を保ちながら設定された昇温パターンによって昇温させながら最終目標温度に達するまで成形する成形段階と、
オ）前記成形段階後前記モールド内に加圧された圧力を保ちながら前記チャンバの内部を冷却する冷却段階と、を含み、
前記成形段階は、 
エ-１）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して６０℃/min〜１５０℃/minの昇温速度で１次目標温度まで１次昇温する段階と、
エ-２）前記１次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、
エ-３）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して３０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で２次目標温度まで２次昇温する段階と、
エ-４）前記２次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、
エ-５）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で３次目標温度まで３次昇温する段階と、
エ-６）前記３次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、
エ-７）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で４次目標温度まで４次昇温する段階と、
エ-８）前記４次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、
エ-９）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で５次目標温度まで５次昇温する段階と、
エ-１０）前記５次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、
エ-１１）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で６次目標温度まで６次昇温する段階と、
エ-１２）前記６次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、
エ-１３）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で７次最終目標温度まで７次昇温する段階と、
エ-１４）前記７次最終目標温度を１〜１０分間保つ段階と、を含み、
前記１次目標温度は５５０℃〜６５０℃であり、前記２次目標温度は９００℃〜１００５℃であり、前記３次目標温度は１０１０℃〜１１０５℃であり、前記４次目標温度は１１１０℃〜１２０５℃であり、前記５次目標温度は１２１０℃〜１３０５℃であり、前記６次目標温度は１３１０℃〜１４０５℃であり、前記７次最終目標温度は１４１０℃〜２０００℃であることを特徴とする摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法。 
【請求項２】
前記充填段階において、前記タングステンカーバイド粉末は粒子サイズ１０ｎｍ〜１００μｍであり、前記タングステンカーバイド粉末を前記モールド内に充填し、成形プレスを用いて１４００〜１６００kgfの圧力で予備加圧を施し、５〜１５分間保たせる予備加圧過程を含むことを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法。 
【請求項３】
前記装着段階において、
前記モールド内に電界を印加するための前記チャンバ内の上部電極と前記モールド内に上方向から進む上部ポンチとの間にはグラファイト素材よりなる複数個の上部スペーサが前記上部ポンチに向かうほど外径が小さく形成されたものが適用され、前記チャンバ内の下部電極と前記モールド内に下方向から進む下部ポンチとの間にはグラファイト素材よりなる複数個の下部スペーサが前記下部ポンチに向かうほど外径が小さく形成されており、
前記上部スペーサは、前記上部電極から前記上部ポンチ方向に円形に形成された第１の上部スペーサと、第２の上部スペーサ及び第３の上部スペーサが設けられており、 
前記下部スペーサは、前記チャンバ内の下部電極からモールド方向に円形に形成された第１の下部スペーサと、第２の下部スペーサ及び第３の下部スペーサが設けられており、 
前記第１の上部スペーサ及び前記第１の下部スペーサは直径が３５０ｍｍ、厚さが３０ｍｍであり、前記第２の上部スペーサ及び前記第２の下部スペーサは直径が３００ｍｍ、厚さが６０ｍｍであり、前記第３の上部スペーサ及び前記第３の下部スペーサは直径が１００〜２００ｍｍ、厚さが１５〜３０ｍｍのものが適用されたことを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法。 
【請求項４】
前記真空化段階は、
前記チャンバの内部で前記タングステンカーバイド粉末の酸化及び不純物による汚染を抑えるために６Pa〜１ｘ１０-3Paで前記チャンバの内部を真空化し、
前記成形段階は前記タングステンカーバイド粉末が充填された前記モールドの内部を３０〜１００MPaの圧力に保つことを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法に係り、さらに詳しくは放電プラズマ焼結工程を用いて単一工程で短時間に高密度、高強度、高靭性及び高耐摩耗性を有しつつ内外部の物性差が殆どない摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
地球環境の保護と省エネルギーの側面において、自動車、航空機、鉄道車両、船舶など、各種の輸送手段の軽量化技術が台頭してきており、このような軽量素材の接合工程において非溶融の固相接合である摩擦攪拌接合(Friction Stir Welding, FSW)が適用されている。最近、摩擦攪拌接合技術が軽量素材だけではなく、チタン、スチール、ステンレス、ニッケル合金のような高融点素材の同種及び異種素材の接合にも適用拡大されて多様な産業分野に応用されており、次世代接合技術として注目されている。
【０００３】
前述した高融点素材の接合のために、長寿命ツール(tool)素材を開発すべきであり、高強度、耐摩耗性、高靱性及び微細組織の均一性などを満たすために、多様な素材が開発及び研究されている。このような素材としては、アメリカのMegastir社製のＰＣＢＮと日本のFuruya社製のIr-W, Ir-Re, Ir-Moなどが使われている。しかし、アメリカ及び日本で製造されているツールは強度及び靭性に優れるものの、高価及び短寿命の短所がある。
【０００４】
タングステンカーバイド(WC)は融点が２６００℃、密度が１５.７g/ｃｍであり、コバルト(Co)は融点が１４５９℃、密度が８.９g/ｃｍであって、タングステンカーバイド-コバルトを、言わばセメンテッドカーバイドと呼ばれ、セラミックの長所とメタルの長所を有していて、いろんな用途に使われている。タングステンカーバイドは高融点、高強度及び耐摩耗性に優れて、加工用工具、耐磨耗性工具、切削工具、金型など多様な用途に使われており、コバルト添加時靭性が向上して高靭性材料を製造することができる。
【０００５】
最近、固相摩擦攪拌接合用ツール用素材として注目されているタングステンカーバイド-コバルトの製造技術は、製造方法によって溶解/鋳造法と粉末冶金法とに大別可能である。そのうち、溶解/鋳造法はタングステンカーバイド-コバルトを焼結及び製造するための最も一般的な方法であって、大量生産が容易であり、製造コストをダウンすることのできる長所を有しているが、結晶粒制御及び高密度化に限界を持っており、また色々の後処理工程が求められる短所がある。
【０００６】
一方、粉末冶金技術を用いる場合、均質な相分布と微細な結晶粒制御、高融点素材の製造が容易であり、組成及び成分比の設計自由度範囲が大きくて、高靭性、高強度のタングステンカーバイド-コバルトを製造できる長所があることから、最近溶解/鋳造法の代替工程として活発に適用されている。 
【０００７】
しかし、従来の粉末冶金法のうち幅広く使われている方法としては、温度と圧力を同時に加えて、比較的に高密度の焼結体が得られるＨＩＰ(Hot Isostatic Pressing)とＨＰ(Hot Pressing)方法が主に使われてきたが、長い成形工程時間による結晶粒制御の限界による強度、靭性及び磨耗性低下、外部加熱方式による焼結体の内外部の物性差及び高価な工程コストなどから、新たな工程技術の開発が求められている。
【０００８】
本出願人は、この要求事項を解決するために、放電プラズマ焼結工程を用いて固相摩擦攪拌接合用ツール素材用として使用されるタングステンカーバイド-コバルト焼結体の製造方法を出願したことがある。 
【０００９】
ところが、タングステンカーバイド-コバルト焼結体はタングステンカーバイドにコバルトを添加すべきなので、製造工程時多段階の工程が追加され、焼結体の製造時コバルトの添加によるコストアップ、及び硬度が低くなって摩擦攪拌接合用ツール製造後実装テスト時寿命が短くて、長寿命が求められる高融点摩擦攪拌接合用ツールとして限界があって、コバルトのような焼結助剤なしでタングステンカーバイドだけで固相摩擦攪拌接合用ツール素材用焼結体を製造することのできる方策が要望されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は前述したような要求事項を解決するために案出されたもので、その目的はタングステンカーバイド粉末だけで、放電プラズマ焼結装置でパルス電流活性法を用いて焼結し、固相摩擦攪拌接合用ツール素材用として使用されるタングステンカーバイド焼結体の粒子成長調節が可能であり、かつ単一工程で短時間に高密度、高強度、高靭性、及び高耐磨耗性を有する高融点の均質な組織を得ることができ、ＨＰやＨＩＰより工程コストが低く、内外部の物性差が殆どない摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法を提供するところにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前述した目的を達成するための本発明に係る摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法は、ア）タングステンカーバイド(WC)粉末をグラファイト素材よりなるモールド内に充填する充填段階と、イ）前記タングステンカーバイド粉末が充填された前記モールドを放電プラズマ焼結装置のチャンバ内に装着する装着段階と、ウ）前記チャンバの内部を真空化する真空化段階と、エ）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に一定圧力を保ちながら設定された昇温パターンによって昇温させながら最終目標温度に達するまで形成する成形段階と、オ）前記成形段階後前記モールド内に加圧された圧力を保ちながら前記チャンバの内部を冷却する冷却段階と、を含む。 
【００１２】
望ましくは、前記成形段階の前記最終目標温度は１４１０℃〜２０００℃が適用される。 
【００１３】
また、前記充填段階は乾燥された前記タングステンカーバイド粉末を前記モールド内に充填し、成形プレスを用いて１４００〜１６００kgfの圧力下で予備加圧を行い、５〜１５分間保たせる予備加圧過程を含む。
【００１４】
また、前記成形段階は、前記タングステンカーバイド粉末が充填された前記モールドの内部を３０〜１００MPaの圧力に保ち、エ-１）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して６０℃/min〜１５０℃/minの昇温速度で１次目標温度まで１次昇温する段階と、エ-２）前記１次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、エ-３）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して３０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で２次目標温度まで２次昇温する段階と、エ-４）前記２次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、エ-５）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で３次目標温度まで３次昇温する段階と、エ-６）前記３次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、エ-７）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で４次目標温度まで４次昇温する段階と、エ-８）前記４次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、エ-９）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で５次目標温度まで５次昇温する段階と、エ-１０）前記５次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、エ-１１）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で６次目標温度まで６次昇温する段階と、エ-１２）前記６次目標温度を１〜１０分間保つ段階と、エ-１３）前記モールド内の前記タングステンカーバイド粉末に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で７次最終目標温度まで７次昇温する段階と、エ-１４）前記７次最終目標温度を１〜１０分間保つ段階と、を含み、前記１次目標温度は５５０℃〜６５０℃であり、前記２次目標温度は９００℃ないし１００５℃であり、前記３次目標温度は１０１０℃〜１１０５℃であり、前記４次目標温度は１１１０℃〜１２０５℃であり、前記５次目標温度は１２１０℃〜１３０５℃であり、前記６次目標温度は１３１０℃〜１４０５℃であり、前記７次最終目標温度は１４１０℃〜２０００℃が適用される。 
【００１５】
好ましくは、焼結されたタングステンカーバイド焼結体の相対密度は９９.５％以上になるように形成する。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したように本発明に係る放電プラズマ焼結装置でパルス電流活性法を用いて摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体を製造する方法によれば、放電プラズマ焼結装置でパルス電流活性法を用いて摩擦攪拌接合用ツールに適するようにタングステンカーバイドを製造する時、相対密度９９.５％以上の高密度化が可能であり、単一工程で短時間内に粒子成長が殆どない均質な組織、高靭性、高耐摩耗性及び高強度を有しつつ、内外部の物性差がなく、かつ厚くて大面積の均一な焼結体を製造でき、コバルトのような焼結助剤を排除したタングステンカーバイド単独素材だけで製造されることにより、製造工程の単純化及びコストダウンの利点があり、素材物性的には既存のコバルトが焼結助剤として使われたツールと比較する際、さらに高靱性、高耐摩耗性及び高強度を提供する長所がある。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係る摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法に適用される放電プラズマ焼結装置を概略的に示した図である。
【図２】本発明に係る摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法に適用された焼結工程前のタングステンカーバイド粉末を走査電子顕微鏡で撮像した写真である。
【図３】図２に適用された焼結工程前のタングステンカーバイド粉末に対してＸＲＤ成分分析結果を示したグラフである。
【図４】本発明により製造されたタングステンカーバイド焼結体の表面を研磨した後村上腐食法を用いて表面を腐食させて走査電子顕微鏡で撮像した写真である。
【図５】、
【図６】７０MPaの圧力下に目標温度を１４００〜２０００℃にして３５℃/minの昇温速度により製造された相対密度９９.８％以上の直径６５.５ｍｍ、厚さ３０ｍｍのタングステンカーバイド焼結体の写真である。
【図７】焼結された試片を形状加工して実装テスト前のツール形状を示した写真である。
【図８】図７のタングステンカーバイドツールを装置に実装してＳＳ４００ (引張強度４００MPa級)スチールプレート(steel plate)に摩擦攪拌接合テスト過程を経た後撮像した写真である。
【図９】韓国内で商用化されたタングステンカーバイド-コバルトツールを用いてＳＳ４００(引張強度４００MPa級)スチールプレートに摩擦攪拌接合実装テストを経た後のツール(前後)及びスチールプレートを撮像した写真である。
【図１０】図７のタングステンカーバイドツールで５０ｍ以上テスト過程を行った後の形状を示した写真である。
【図１１】図７のタングステンカーバイドツールを５０ｍ以上の実装テスト過程を経ながら重さ変化量を測定したグラフである。
【図１２】図５の焼結体に対するＸＲＤ成分分析結果を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態による摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法をさらに詳しく説明する。 
【００１９】
図１は本発明に係る摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法に適用される放電プラズマ焼結装置を概略的に示した図である。
【００２０】
図１を参照すれば、放電プラズマ焼結装置１００は、チャンバ１１０、冷却部１２０、電流供給部１３０、温度検出部１４０、ポンプ１５０、加圧器１６０、メイン制御器１７０及び操作部１８０とを備える。
【００２１】
チャンバ１１０の内部には相互離隔するように上部電極２１１と、下部電極２１２が設けられており、図示されていないが、 上部及び下部電極２１１、２１２は放熱のために冷却水が流通できるように形成されている。
【００２２】
冷却部１２０は、チャンバ１１０の内壁に設けられた冷却水流通管と、上部及び下部電極２１１、２１２に設けられた冷却水流通管に冷却水を流通できるようになっている。
【００２３】
電流供給部１３０は上部及び下部電極２１１、２１２を通じてメイン制御器１７０に制御されパルス電流を印加する。
【００２４】
温度検出部１４０は、チャンバ１１０に設けられた透視窓を通して温度を検出する赤外線温度検出方式が適用されるのが望ましい。
【００２５】
ポンプ１５０は、チャンバ１１０の内気を外部に排出できるようになっている。 
【００２６】
加圧器１６０は、 モールド２００内に充填されたタングステンカーバイド粉末２０５を加圧できるように設けられるが、示された例においては下部電極２１２の下部を昇降できるシリンダ構造が適用された。
【００２７】
メイン制御器１７０は、操作部１８０を通じて設定された操作命令に応じて、冷却部１２０、電流供給部１３０、ポンプ１５０及び加圧器１６０を制御し、温度検出部１４０で検出された温度情報を受信して表示部(図示せず)を通じて表示する。 
【００２８】
モールド２００は円筒状よりなっており、中央にタングステンカーバイド粉末を充填できるように収容溝が形成されている。
【００２９】
このような放電プラズマ焼結装置１００において上部及び下部電極２１１，２１２からモールド２００に印加される電流が集中して昇温効率をアップし、無駄なエネルギー消耗を省けるようにモールド２００と上部及び下部電極２１１、２１２との間にスペーサを設けるのが望ましい。すなわち、モールド２００内に電界を印加するための上部電極２１１とモールド２００内に上方向から進む上部ポンチ２１５との間には上部ポンチ２１５に向かうほど外径が小さく形成され、グラファイト素材よりなる第１〜第３上部スペーサ２２１、２２２、２２３が設けられる。また、部電極２１２から延びて前記モールド２００の下方向から内部に進む下部ポンチ２１６の間にも下部ポンチ２１６に向かうほど外径が小さく形成され、グラファイト素材よりなる第１〜第３の下部スペーサ２３１〜２３３が設けられる。 
【００３０】
このような上部及び下部スペーサ２２１、２２２、２２３、２３１、２３２、２３３の挿入構造によれば、上部及び下部電極２１１，２１２からポンチ２１５、２１６を通じてモールド２００に電流が集中して、電力利用効率及び発熱効率をアップすることができる。望ましくは、第１の上部スペーサ２２１及び第１の下部スペーサ２３１は直径が３５０ｍｍ、厚さ３０ｍｍであるものが適用され、第２の上部スペーサ２２２及び第２下部スペーサ２３２は直径３００ｍｍ、厚さ６０ｍｍであるものが適用され、第３の上部スペーサ２２３及び第３の下部スペーサ２３３は直径が１００〜２００ｍｍ、厚さ１５〜３０ｍｍであるものが適用される。 
【００３１】
以下、このような構造の放電プラズマ焼結装置１００を用いてタングステン カーバイド焼結体を製造する過程を説明する。
【００３２】
本発明に係る放電プラズマ焼結装置でパルス電流活性法を用いて摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体を製造する方法は、充填段階、装着段階、真空化段階、成形段階及び冷却段階を経る。
【００３３】
充填段階は、焼結用タングステンカーバイド(ＷＣ)粉末をグラファイト素材よりなるモールド２００内に充填する段階である。
【００３４】
充填段階において適用される素材はタングステンカーバイド粉末単独素材だけ適用される。
【００３５】
図２は充填のために用意されたタングステンカーバイド粉末を走査電子顕微鏡で観察した写真であるが、タングステンカーバイド粉末は純度９９.９５％、粒度０.５μｍであり、写真のように粒子がやや球形を呈しているが、互いにくっ付いており凝集されている状態である。
【００３６】
また、図２に適用されたタングステンカーバイド粉末に対するＸＲＤ成分分析結果が図３に示されており、Ｗ2Ｃのような不純物は含まれていない。
【００３７】
このように焼結対象タングステンカーバイド粉末にはタングステンカーバイド成分以外の不純物は含まれていないものを適用する。 
【００３８】
充填段階は、まず放電プラズマ焼結用モールド２００の下部に下部ポンチ２１６を挟み込んで、タングステンカーバイド粉末をモールド２００内に充填してから上部ポンチ２１５をモールド２００の上部に挟み込んでから成形プレスを用いて１４００〜１６００kgfの圧力で５〜１５分間予備加圧を施すことによって、粉末粒子間の密着力を向上させる。
【００３９】
充填段階を経た後にはモールド２００を放電プラズマ焼結装置１００のチャンバ１１０内に装着する装着段階を行う。この際、モールド２００の上部及び下部電極２１１、２１２の間には前述した上部及び下部スペーサ２２１、２２２、２２３、２３１、２３２、２３３を装着する。
【００４０】
真空化段階は、チャンバ１１０の内部空間を真空状態にするものであって、ポンプ１５０を通じてチャンバ１１０の内部の空気を排出して真空状態にする。この際、チャンバ１１０の内部は６Pa〜１ｘ１０-3Pa まで真空化させるのが望ましく、チャンバ１００の内部の真空度が低い場合、不純物による初期タングステンカーバイド粉末の汚染及びチャンバ１１０の内部の酸化をもたらす場合がある。 
【００４１】
成形段階は、タングステンカーバイド粉末に電流を印加して成形する段階であって、加圧器１６０を作動させてモールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して３０〜１００MPa、望ましくは７０MPaの圧力を保ち、設定された昇温及び等温パターンによってモールド２００内のタングステンカーバイド粉末を加熱する。この際、モールド２００の昇温最終目標温度は１４１０℃〜２０００℃に設定するのが好ましく、焼結温度が１４１０℃以下の場合は焼結体の成形が行われず、また低密度の焼結体が製造される。また、焼結最終目標温度が２０００℃以上の場合、焼結体の結晶粒が急成長及びメルティング (melting)されて機械的特性に悪影響を及ぼす。
【００４２】
このような成形過程をさらに詳しく説明すれば、まず、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して６０℃/min〜１５０℃/minの昇温速度で１次目標温度である５５０℃〜６５０℃まで１次昇温する。望ましくは、１次目標温度は６００℃に設定する。
【００４３】
次いで、１次目標温度に達すれば、１次目標温度を１〜１０分間等温状態に保つ。
【００４４】
その後、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して３０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で２次目標温度である９００℃〜１００５℃まで２次昇温する。望ましくは、２次目標温度は１０００℃に設定する。
【００４５】
次いで、２次目標温度に達すれば、２次目標温度を１〜１０分間等温状態に保つ。 
【００４６】
その後、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で３次目標温度である１０１０℃〜１１０５℃まで３次昇温する。望ましくは、３次目標温度は１１００℃に設定する。
【００４７】
次いで、３次目標温度に達すれば、３次目標温度を１〜１０分間等温状態に保つ。 
【００４８】
その後、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で４次目標温度である１１１０℃〜１２０５℃まで４次昇温する。望ましくは、４次目標温度は１２００℃に設定する。 
【００４９】
次いで、４次目標温度に達すれば、４次目標温度を１〜１０分間等温状態に保つ。 
【００５０】
その後、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で５次目標温度である１２１０℃〜１３０５℃まで５次昇温する。望ましくは、５次目標温度は１３００℃に設定する。
【００５１】
次いで、５次目標温度に達すれば、５次目標温度を１〜１０分間等温状態に保つ。 
【００５２】
その後、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で６次目標温度である１３１０℃〜１４０５℃まで６次昇温する。望ましくは、６次目標温度は１４００℃に設定する。
【００５３】
次いで、６次目標温度に達すれば、６次目標温度を１〜１０分間等温状態に保つ。 
【００５４】
その後、モールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に対して１０℃/min〜８０℃/minの昇温速度で７次最終目標温度である１４１０℃〜２０００℃まで７次昇温する。望ましくは、７次最終目標温度は１５００℃に設定する。 
【００５５】
次は、７次最終目標温度に達すれば、７次最終目標温度を1〜１０分間等温状態に保つ。
【００５６】
このような成形過程の昇温速度及び等温による適用時間を下記の表１に示した。 
【００５７】
【表１】
0005866009.tif 000002
【００５８】
次いで、冷却段階は、最終目標温度到達及び等温維持時間後にモールド２００内のタングステンカーバイド粉末２０５に加わる圧力をそのまま保ちながら、チャンバ１１０の内部を冷却する。 
【００５９】
冷却後にはモールド２００からタングステンカーバイド焼結体を脱型すれば済み、前述した過程を経て作製されたタングステンカーバイド焼結体は図４に示したように形成される。このような製造工程時、上部及び下部電極２１１、２１２を通じて印加される電流によりタングステンカーバイド粉末の粒子間の隙間に低電圧パルス状の大電流が流入され、火花放電現象によって瞬間的に発生する放電プラズマの高いエネルギーによる熱拡散及び電界拡散とモールド２００の電気抵抗による発熱及び加圧力と電気的エネルギーにより焼結体が形成される。 
【００６０】
また、このようなパルス電流活性法は、電流がポンチ２１５、２１６を通じて試片であるタングステンカーバイドに直接に流す直接加熱方式であって、モールド２００に電流を印加すると同時に、試片の内部においても発熱が発生して、試片の内部と外部との温度差が少なく、相対的に低い温度と短い焼結時間によって焼結工程中に発生する熱的活性化反応を最小化することができる。特に、タングステンカーバイド粉末の焼結時、摩擦攪拌接合用ツールに適した相対密度９９.５％以上の高密度化及び結晶粒の微細化が可能である。
【００６１】
また、本発明に係る摩擦攪拌接合ツール用タングステンカーバイド焼結体の製造方法によれば、直径５０〜１５０ｍｍ、厚さ２５〜３０ｍｍの大面積であり、かつ厚い焼結体を製造することができる。
【００６２】
このような製造過程を経て作製したタングステンカーバイド焼結体は、従来のＨＰ、ＨＩＰ、常圧焼結方法と比較する際、後処理工程を行わずに、単一工程でコバルトのような焼結助剤なしで焼結が可能であり、また相対密度９９.５％以上の高密度化及び微細組織の制御が可能である。 
【００６３】
また、本発明に係る焼結体の製造方法は、従来の焼結法(ＨＰ、ＨＩＰ、常圧焼結)より直径２０倍以上、厚さ２０倍以上さらに大きく製造することができ、このように大面積の 焼結体であっても均一な物性を有する高強度、高耐摩耗性及び高密度(相対密度９９.５％以上)のタングステンカーバイド焼結体を製造できることが分かる。
【００６４】
これは、焼結時均一な物性を有するために、相対的に既存の焼結方法より迅速であるが、昇温後等温維持区間を設けて内外部の温度偏差を縮めながら、機械的な物性差を縮めると同時に高密度の成形体を製造した結果である。
【００６５】
図４は製造されたタングステンカーバイド焼結体を表面研磨した後、村上腐食法を用いて表面を腐食させた状態である。図４を通じて分かるように、タングステンカーバイドの焼結時球形のタングステンカーバイドが板状を呈することが確認できる。
【００６６】
図５及び図６は、放電プラズマ焼結装置により製造された焼結試片で、広さ６５.５ｍｍ、厚さ３０ｍｍに形状加工する前の焼結体を示したものである。
【００６７】
図７は焼結された試片を摩擦攪拌接合用ツール形状に加工したものであって、実際ＦＳＷ装備に実装して使用する前の形状を撮像したものである。
【００６８】
図８は図５のタングステンカーバイドツールをＦＳＷ装備に装着して、ＳＳ４００(引張強度４００MPa級)スチールプレート(steel plate)に摩擦状態で移動させるテスト過程を経た後撮像した写真である。図８において中央に保持されているＳＳ４００(引張強度４００MPa級)スチールプレートのセンターで左右の長手方向に沿ってタングステンカーバイドツールの摩擦移動による深い凹構造の帯状の溝が見られ、この溝から溶接用として使用できることが確認できる。 
【００６９】
図９は現在韓国で流通しているタングステンカーバイド-コバルトツールについて実装テスト前と後を撮像した写真であって、本発明において製造されたツール実装テスト条件よりは低いレベルでテストした結果、ＳＳ４００(引張強度４００MPa級)スチールプレート(steel plate)の場合は進行が行われず、ツールが進行挿入と同時に破壊される現象を確認することができる。 
【００７０】
図１０は実際ＦＳＷ装備を用いて実装テストを終えた図７のタングステンカーバイドツールのテスト過程後の形状を示した図である。図１０から分かるように、現在流通している図９のタングステンカーバイド-コバルトツールと比較した時、既存の商用ツールの場合、挿入と同時にツールが破壊されたり形状なしで磨耗されているが、本発明により製造された相対密度９９.８％以上である焼結体によって形状加工されたツールの場合、５０ｍｍ以上摩擦攪拌接合実装テスト後にプローブやショルダ部分の磨耗や破壊される現象が発生しないことが確認できる。 
【００７１】
図１１は実装テストを行いながら形状加工された図７のツールの重さ変化を示したグラフであって、５０ｍ以上摩擦攪拌接合実装テスト後に重さ変化は０.１７７ｇであって、磨耗がほとんどなされなかったことが分かる。
【００７２】
一方、本発明の製造方法により製造された焼結体に対する成分を分析した結果が図１２に示されている。図１２から分かるように、ＷＣ成分以外に不純物は観察されず、Ｗ2Ｃ成分は全く見出されなかった。
【００７３】
また、本発明の製造方法により製造された３０ｍｍ厚さの焼結体に対して、厚さ方向に沿って底面から３０ｍｍ高さの上部表面と２５ｍｍ、１５ｍｍ、５ｍｍの位置に該当する部分を切断して、硬度及び破壊靱性を測定した結果を、下記の表２に示した。
【００７４】
【表２】
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【００７５】
一方、表１に示されている多段階昇温パターンとは違って、昇温速度を分当たり３０〜７０℃範囲内で設定された昇温速度で最終目標温度まで持続的に昇温させて焼結体を作製する場合、相対密度が９４％程度であり、硬度は２２００kg/mm2程度であり、破壊靱性は６Mpa．m1/2と測定された。この結果から、直径が６０ｍｍ以上、厚さが３０ｍｍ以上である大口径の厚い焼結体をツール用で形成している場合、前記表１に示された多段階昇温パターンを適用するのが望ましい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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