(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶粒の容易軸が他の結晶粒の容易軸と互いにほぼ平行に配向した希土類永久磁石材料において、前記結晶粒の表面の容易軸に対して平行な面成分を覆う非磁性粒界相が、前記容易軸に対して垂直な面成分を覆う非磁性粒界相より厚いことを特徴とする希土類永久磁石材料。
【請求項２】
請求項１に記載の希土類永久磁石材料であって、前記結晶粒の表面の容易軸に対して平行な面成分を覆う前記非磁性粒界相の厚みが１〜３０ｎｍかつ、前記結晶粒の表面の容易軸に対して垂直な面成分を覆う非磁性相厚みがそれより薄いことを特徴とする希土類永久磁石材料。
【請求項３】
請求項２に記載の希土類永久磁石材料であって、前記結晶粒の表面の容易軸に対して平行な面成分を覆う前記非磁性粒界相の厚みが１０ｎｍであることを特徴とする希土類永久磁石材料。
【請求項４】
請求項１に記載の希土類永久磁石材料であって、前記結晶粒の表面の容易軸に対して平行な面成分すべてのうち、１０〜１００％が非磁性相で覆われ、かつ前記結晶粒の表面の容易軸に対して垂直な面成分がそれより少ない割合で非磁性相に覆われていることを特徴とする希土類永久磁石材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は永久磁石に用いる材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
代表的永久磁石である希土類永久磁石、例えばネオジム磁石の組織は、磁石材料の大部分を占める主相（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）と主相結晶粒の粒界に生じる非磁性相（主成分はＮd−Ｃｕ合金で粒界相とも呼ばれる）とからなる。主相は、永久磁石としての性質を発現する原因となる材料で、永久磁石の工業的応用において重要な二種類の強さ、すなわち高磁化と高保磁力の両方を兼ね備える。また非磁性相（粒界相）は、主相結晶粒の間（粒界）に存在して結晶粒を覆うことにより、主相結晶粒間の相互作用を分断し、保磁力をさらに高められると考えられている。【０００３】
本技術分野の背景技術として、特開２０１２−２３４９８５号公報（特許文献1）がある。この公報には、「高磁化残留と高保磁力を兼ね備えたＮdＦｅＢ磁石に製法を提供すること」を課題として、「Ｎd２Ｆｅ１４Ｂ相を含んでなる磁性組織に非磁性相を接触させる工程、前記非磁性相をその融点以上の温度まで加熱する工程、および前記非磁性相を前記磁性組織に粒界拡散させる工程を含んでなり、ここで前記Ｎd２Ｆｅ１４Ｂ相を含んでなる磁性組織の少なくとも一部は、粒子径が１０〜３００ｎｍのナノ結晶粒子である、磁石の製造方法」が記載されている。また、「この方法で、非磁性相を磁性組織間に粒界拡散させると、偏在した粒界相を作ることなく、粒界相が磁性組織を均質に取り囲み、保磁力を向上させることができる。また粒界相に偏在が無いことは、粒界相の量（磁石中の体積分率）を抑制することにつながり、ひいては磁性組織の量（磁石中の体積分率）を高くすることができ、磁石の高磁化がもたらされる」と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２３４９８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１ではすべての部分の非磁性粒界相が、磁石の保磁力向上に同等の効果があり、粒界相を結晶粒子表面に均一に形成することを前提としている。そのため保磁力を上げるには、磁石材料中の非磁性相の量を増やさなければならず、その結果保磁力は向上するが、高磁化をもつ主相の密度が低下して磁化は低下してしまう。逆に、高磁化をねらって主相の密度を高めると非磁性相の密度は低下し、非磁性相による結晶粒間相互作用の分断が不十分となり保磁力が低下する問題がある。【０００６】
そこで本発明は、主相結晶粒表面に形成する非磁性相の厚みを、結晶粒表面の位置により変化させることにより、保磁力の低下を最小限にしつつ非磁性相量を極力減らし、高磁化を保ちながら保磁力低下を最小限に抑えた希土類磁石材料を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、磁石結晶粒の容易軸に平行な結晶粒表面上の非磁性相の厚みを、容易軸に垂直な結晶粒表面上の非磁性相の厚みより厚く形成した磁石材料組織を有する永久磁石材料を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、必要最低限の非磁性相導入により、主相のもつ高い磁化と非磁性相による保磁力向上効果のバランスをとった希土類永久磁石材料を提供することができる。【０００９】
上記した以外の課題、構成および効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】ネオジム永久磁石の組織の例である。
【図２】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図３】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図４】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図５】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図６】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図７】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図８】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図９】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図１０】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図１１】非磁性相導入位置の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図１２】非磁性相導入量の検討に用いたシミュレーションモデルの構造の例である。
【図１３】希土類焼結磁石の製造プロセスのフローチャートの例である。
【図１４】磁石の焼結過程で、非磁性相が容易軸に平行な面上において、垂直な面上より厚く形成される様子を示した図の例である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、実施例を、図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００１２】
本実施例では、希土類永久磁石の代表的材料であるネオジム磁石材料（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）について、非磁性相を導入して保磁力を向上させる場合、もっとも効果的な非磁性相の導入の位置および厚さについて検討した例を説明する。【００１３】
図１は本実施例で対象としたネオジム磁石の組織の例である。【００１４】
ネオジム磁石１００は、主相（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）結晶粒１０１、非磁性粒界相（Ｎd−Ｃｕ合金）１０２を有する。各結晶粒１０１はゼロ磁場における自発磁化の安定な方向である容易軸１０３を有する。【００１５】
ネオジム磁石の保磁力決定要因のひとつは、磁石材料に含まれる欠陥による磁化反転の起点の生成（核生成）と考えられている。磁石全体が単結晶であれば欠陥の濃度は低いが、焼結プロセスで製造される通常のネオジム磁石は多結晶体であり磁石材料中には多種類の欠陥構造が存在する。中でもとくに大きな保磁力低下を引き起こす原因と考えられるのが、容易軸の配向ばらつきで生じる欠陥である。【００１６】
１個の結晶粒は大部分がＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの単結晶（正方晶）からなり、結晶のｃ軸が容易軸である。ネオジム焼結磁石の製造工程では、永久磁石としての性能を上げるため、磁石焼結前の成形過程において配向磁場をかけて結晶粒を磁場方向に配向させて成形する。この結果、全体の９０％を越える数の結晶粒の容易軸が、±１５°程度のばらつきで同じ向きにそろう。【００１７】
しかし９０°近く配向磁場方向から傾いた容易軸をもつ結晶粒もわずかではあるものの存在する。結晶粒間には、磁気的交換相互作用により容易軸を同じ向きにそろえる力が働く。したがって配向磁場方向から９０°近く傾いた容易軸をもつ結晶粒は周囲の結晶粒の磁化を配向磁場方向から傾けるように作用する。磁化反転は、配向磁場方向からの容易軸傾きが０°から４５°に近づくほど起きやすくなる。すなわち配向磁場と反対向きの磁場により磁石を磁化反転させる場合、配向磁場方向から９０°近く傾いた容易軸をもつ結晶粒は、最初に磁化反転が生じる核を生じる原因となる。【００１８】
容易軸配向の観点から永久磁石の保磁力を向上させるには、（１）できるだけ多くの結晶粒の容易軸を配向磁場方向にそろえる、（２）結晶粒の間に非磁性の粒界相を形成して隣接する結晶粒の磁化の向きと磁化の向きをそろえる力（交換相互作用）を減らす、の二つの方法がある。本実施例では、後者（２）について保磁力向上のため非磁性相を形成すべき結晶粒表面上の位置を検討した。 
検討には有限要素ＬＬＧ（Ｌａｎｄａｕ−Ｌｉｆｓｈｉｔｚ−Ｇｉｌｂｅｒｔ）法シミュレーションを用いた。ＬＬＧ法では、磁石を、交換相互作用を含む相互作用している微小なスピンの集合体と考えてスピンの運動方程式を解く。数種類のパラメータだけで磁化反転を高精度で再現し、保磁力など磁石材料の磁気特性をシミュレーションで解析することができる。実際のシミュレーションでは、空間を分割する微小な体積（メッシュ）にスピンを与え、それらの相互作用を計算する。本実施例では、磁石形状に合わせてメッシュを作成するのが容易な有限要素法メッシュを用いて、ＬＬＧ法シミュレーションを行った。また実際の結晶粒の形状を立方体に単純化したモデルを仮定した。【００１９】
図２は結晶粒の立方体モデル２００の例である。立方体の一辺がｃ軸に平行であると仮定した。立方体のｃ軸に垂直な表面である二つの正方形がｃ面、ｃ軸に平行な表面である四つの正方形がａｂ面である。厚さ３ｎｍの非磁性相２０３をｃ面あるいはａｂ面にもち、かつ容易軸が配向磁場方向に配向している１個の結晶粒に、非磁性相をもたずかつ容易軸が配向磁場方向と９０°傾いた結晶粒２個が接触する場合をすべて考えた。【００２０】
これら２個の結晶粒の容易軸の向きは同じにした。容易軸の向きが反対になる配向も考えられるが、その２個の結晶粒が周囲に与える影響は、互いに打ち消すものと考えられる。２個の結晶粒の容易軸の向きが同じであることによって、配向磁場方向に配向した容易軸をもつ結晶粒を磁化反転させる力はより強くなる。この構造を、磁石材料の磁化反転が始まる核のモデルとした。非磁性相を導入する結晶粒表面の位置と周囲の粒子の配置の関係が保磁力に及ぼす影響を評価するのに、このモデルで十分な知見が得られると考えた。このモデルを用いて、結晶粒接触面の一部にのみ非磁性相を形成する場合、保磁力向上にもっとも効果的である形成位置を決定した。【００２１】
図３は、配向磁場方向の容易軸３０２をもつ結晶粒子１（３０１）に、配向磁場と９０°向きの異なる容易軸３０４と３０６をもつ結晶粒子２（３０３）と結晶粒子３（３０５）が結晶粒子１（３０１）の非磁性相のないc面と結晶粒子１の非磁性相のないａｂ面で接する配置の例である。結晶粒子２と結晶粒子３の容易軸の向きは同じである。【００２２】
図４は、図３の結晶粒間の二つの界面のうち結晶粒子１のａｂ面にのみ非磁性相４０７を導入した配置の例である。【００２３】
図５は、図３の結晶粒間の二つの界面のうちc面にのみ非磁性相５０７を導入した配置の例である。【００２４】
図６は、配向磁場方向の容易軸６０２をもつ結晶粒子１（６０１）に、配向磁場と９０°向きの異なる容易軸６０４と６０６をもつ結晶粒子２（６０３）と結晶粒子３（６０５）が、結晶粒子１（６０１）の非磁性相のない隣接したａｂ面で接する配置の例である。結晶粒子２と結晶粒子３の容易軸の向きは同じである。【００２５】
図７は、図６の結晶粒間の界面（ａｂ面）のすべてに非磁性相７０７を導入した配置の例である。【００２６】
図８は、配向磁場方向の容易軸８０２をもつ結晶粒子１（８０１）に、配向磁場と９０°向きの異なる容易軸８０４と８０６をもつ結晶粒子２（８０３）と結晶粒子３（８０５）が、結晶粒子１（８０１）と非磁性相のない互いに平行なａｂ面で接する配置の例である。【００２７】
図９は、図８の結晶粒間の界面（ａｂ面）のすべてに非磁性相９０７を導入した配置の例である。【００２８】
図１０は、配向磁場方向の容易軸１００２をもつ結晶粒子１（１００１）に、配向磁場と９０°向きの異なる容易軸１００４と１００６をもつ結晶粒子２（１００３）と結晶粒子３（１００５）が、結晶粒子１（１００１）と非磁性相のないc面で接する配置の例である。【００２９】
図１１は、図１０の結晶粒間の界面（c面）のすべてに非磁性相１１０７を導入した配置の例である。【００３０】
上記各配置で有限要素ＬＬＧ法シミュレーションを行い、減磁曲線を描いて保磁力を決定した。これを目安として、保磁力を上げるのにもっとも効果的な非磁性相導入位置を決めた。【００３１】
シミュレーションで用いたパラメータは、立方体の１辺の長さが１００ｎｍ、粒界の非磁性相の厚さは３ｎｍ、有限要素メッシュサイズが立方体の稜線上で最大１．５６２５ｎｍ、面上で最大３．１２５ｎｍ、体積中で最大３．１２５ｎｍであった。またネオジム磁石の材料特性として、一軸磁気異方性エネルギーは４．５ＭＪ／ｍ３、飽和磁化は１．６１Ｔ、交換スティフネス定数は１．２５×１０−１１Ｊ／ｍ、ダンピング係数は０．１を用いた。非磁性相は、磁気的には真空（一軸磁気異方性エネルギー、飽和磁化、交換スティフネス定数すべてゼロ）に等しいとみなした。３個の粒子の集まりに中心粒子の容易軸の向きに５．５ＭＡ／ｍの外部磁場をかけて３個の結晶粒の容易軸を配向させた。【００３２】
そのあと外部磁場を減少させて減磁曲線を計算した。外部磁場が５．５ＭＡ／ｍから−１ＭＡ／ｍまでは５００ｋＡ／ｍのステップで、−１ＭＡ／ｍから−４．５ＭＡ／ｍまでは１００ｋＡ／ｍのステップで外部磁場を減少させた。各外部磁場で磁化の０．５ｎｓの間の時間変化を計算した。外部磁場印加後０．５ｎｓの磁化を外部磁場に対してプロットして減磁曲線を描き、磁化がゼロになる外部磁場の値（負の値）の絶対値を保磁力とした。【００３３】
得られた保磁力を［表１］にまとめた。【００３４】
【表１】
0005936688.tif 000002
【００３５】
保磁力は図３の配置が最小，図１１の配置が最大であった。永久磁石、とくにネオジム磁石の保磁力を支配する要因は、磁石材料全体の中のもっとも保磁力の小さい部分と一般に考えられている。小さな部分で始まった磁化反転は容易に磁石全体に広がるため、磁石の保磁力は最初に磁化反転が始まる部分の保磁力で決まる。【００３６】
したがってネオジム磁石の保磁力を上げるには、保磁力のもっとも低い部分を探し出してその部分の保磁力を上げなければならない。すなわち、磁石材料を構成する結晶粒の中で、比較的大きい保磁力をもつ結晶粒の保磁力をさらに上げるより、最小の保磁力をもつ結晶粒の保磁力を上げることが、磁石全体の保磁力向上につながる。【００３７】
そこで非磁性相導入の目的を保磁力の最小値を向上させることとして、もっとも保磁力が小さい図３および次に小さい図６の配置の保磁力に注目した。非磁性相をｃ面あるいはａｂ面のどちらかにのみ導入するとした場合、図３の配置の保磁力は、ｃ面とａｂ面で０．１ＭＡ／ｍというわずかな差ではあるが、ａｂ面に非磁性相を導入したほうがより大きく上がる。【００３８】
また図６の配置では結晶粒界面はａｂ面のみであり、界面への非磁性相導入により保磁力は１．３ＭＡ／ｍから２．７ＭＡ／ｍへと大きく向上する。以上の検討から、保磁力の最低値を高めて磁石全体の保磁力を向上させるため、非磁性相を導入するのに適した面をｃ面とａｂ面について比較した場合、ａｂ面に導入するのがもっとも効果的であることがわかった。非磁性相が厚いほど結晶粒間の相互作用はより多く分断され、保磁力は向上する。したがって、保磁力向上のためにａｂ面の非磁性相を厚くするのが効果的である。【００３９】
一方、ｃ面の非磁性相はａｂ面の非磁性相と同じ厚さにする必要はなく、ａｂ面の非磁性相より薄くても、あるいは全くなくても保磁力への影響は小さい。またc面の非磁性相をａｂ面の非磁性相より薄くすることで、高磁化の磁性組織である主相の密度を上げることができる。その結果、ａｂｃのすべての面に均一に非磁性相を形成する場合に比べて、保磁力を向上させたときの磁化低下を小さく抑えることができる。【００４０】
本実施例の結論は、他の異なる大きさの粒子や異なる非磁性相の厚さの場合でも、同様に適用できる。本実施例の結論は、ｃ面の非磁性相よりａｂ面の非磁性相のほうが保磁力への影響が大きいという定性的なものである。シミュレーションで用いた立方体の大きさ、あるいは粒界の非磁性相の厚さが異なっても、有限要素ＬＬＧ法シミュレーションの定性的な結論は変わらないことが、一般に知られている。粒子の形状、容易軸の配向、非磁性相の有無といったシミュレーションモデルの幾何学的要因で、シミュレーションの定性的結果が決まり、粒子の大きさあるいは非磁性相の厚さなどは、保磁力や磁化の大きさなど定量的結果には影響するものの、定性的結果には影響しない。【００４１】
本実施例では、ネオジム磁石に関する実施例を示したが、それ以外の希土類永久磁石材料（ジスプロシウム添加ネオジム磁石など）でも、同じようにシミュレーションを行って同様の結論を得ることができる。
【実施例２】
【００４２】
本実施例では、実施例１で検討した粒界面の全面ではなく、一部だけを覆うように非磁性相を導入した場合の保磁力向上への寄与の例を説明する。【００４３】
結晶粒間の粒界面（たとえば、図３の粒子１（３０１）と粒子２（３０３）が接する正方形の面）の一部にだけ非磁性相を導入した場合の保磁力を、有限要素ＬＬＧ法シミュレーションを用い上記実施例１と同様にして検討した。本実施例では、シミュレーションモデルとして、２個の立方体結晶粒が正方形の面を共有して接する構造を考えた。正方形の粒界面の一部が非磁性相で覆われる割合を変化させて保磁力を計算し比較した。【００４４】
図１２は、配向磁場方向の容易軸１２０２をもつ結晶粒子１（１２０１）が、配向磁場方向と９０°向きの異なる容易軸１２０４をもつ結晶粒子２（１２０３）と結晶粒子１（１２０１）のｃ面で接する配置の例である。立方体結晶粒の１辺の長さは１００ｎｍである。二つの結晶粒子１と２（１２０１と１２０４）の間の粒界（ｃ面）の一部にだけ、非磁性相１２０５を導入した。この非磁性相の形状は、１辺が１００ｎｍ、他の１辺がｘ×１００ｎｍ（０＜ｘ＜１）、厚さが３ｎｍの直方体である。非磁性相の割合（ｘ）＝０．０、０．１、０．５、０．９、１、０の５種類の場合についてシミュレーションを行った。用いた有限要素メッシュサイズ、および入力パラメータであるネオジム磁石の特性は実施例１と同じである。【００４５】
各ｘの値について減磁曲線を、有限要素ＬＬＧ法シミュレーションで計算して保磁力を決定した。結果を［表２］にまとめた。【００４６】
【表２】
0005936688.tif 000003
【００４７】
保磁力はｘの値で大きく変化する。ネオジム磁石の保磁力は一般に０．１ＭＡ／ｍの違いが有意な差と考えられており、ｘが０．１以上で有意な保磁力向上が見られる、ｘが１．０で保磁力はゼロのときの倍をやや越え、ｘが０．９で１．０の場合に比べやや低下するものの大差はないと判断した。したがって非磁性相が結晶粒子の表面を覆う割合（最小が０．０、最大が１．０）は、０．１以上が好ましく、０．９以上がとくに好ましい。【００４８】
本実施例の結果は、異なる大きさの粒子および異なる厚さの非磁性相についても同様になると考えられる。有限要素ＬＬＧ法シミュレーションでは、シミュレーションモデルの幾何学的構造、すなわち結晶粒の形、容易軸の配向とｘ（非磁性相がその表面を覆う割合）だけで、保磁力の高低が決まると考えられる。結晶粒の大きさや非磁性相の厚さによって保磁力の絶対値は変化するものの、ｘによる保磁力変化の仕方に大きな違いはない。【００４９】
本実施例では、ネオジム磁石に関する実施例を示したが、それ以外の希土類永久磁石材料（ジスプロシウム添加ネオジム磁石など）でも、同じようにシミュレーションを行って同様の結論を得ることができる。
【実施例３】
【００５０】
本実施例では、磁石材料結晶粒のａｂ面に選択的に非磁性相を導入したネオジム磁石の製造方法の例を説明する。【００５１】
図１３は本実施例で対象としたネオジム焼結磁石の、製造工程のフローチャートの例である。ネオジム焼結磁石の原料合金１３０１は、通常インゴット鋳造法あるいはストリップキャスト法で作製される。次に原料合金の粉砕１３０２において、平均粒径が数μｍ程度の原料合金粉末を作製する。この工程は、水素吸蔵現象によって原料合金を脆化させ数百μｍ程度の平均粒界に粗く粉砕する工程と、粗粉砕された合金をジェットミル装置などによって平均粒径数μｍ程度にまで細かく粉砕する工程からなる。次に原料合金粉末に配向磁場をかけながらプレスする成形１３０３を行う。作製された成形体を次の焼結１３０４の工程において、例えば１０００〜１１００℃の温度で焼結する。その後、熱処理１３０５において４００〜５００℃程度の熱処理を行い、結晶粒界面の凹凸をならし粒界を平滑にして保磁力をより向上させる。さらに磁石全体の形状を整える加工と、材料の酸化を防ぐためニッケルめっきなどの表面処理を行うことで製品として完成する。【００５２】
焼結１３０４の工程において、まず８００℃程度まで温度が上がると原料合金粉末（結晶粒）の成長が始まり、結晶粒は主にc軸方向に成長して隣接する結晶粒が互いにc面で接するようになる。８００℃程度の温度では、c軸方向の結晶粒成長速度がａ軸およびｂ軸方向の成長速度より速いためである。１時間８００℃を保つとc面での接触面積が十分に増大する。その後９５０〜１０００℃の温度を４〜５時間保つことで、結晶粒径がある程度等方的に増大する。しかし１０００℃より低温では、c軸方向の成長速度がa軸およびb軸方向よりもやや大きく、結晶粒間の接触面積のc面成分はさらに増大する。【００５３】
図１４は、図１３の焼結過程１３０４において、上記の温度制御をすることにより、ネオジム磁石結晶粒１４０１のａｂ面に非磁性相１４０２がｃ面より厚く形成される様子を示した図の例である。非磁性相の成分（Ｎd−Ｃｕ合金）は８００℃以上の温度で融解して液相になっている。図１３の成形１３０３によって、磁石原料粉成形体の磁石材料中では、配向磁場方向に結晶粒１４０１が配向し、大部分の結晶粒の容易軸１４０３は互いにほぼ平行になっている。焼結開始時には、液相の非磁性相が結晶粒の表面全体を厚く覆っている。上記温度制御で焼結することにより、結晶粒の成長速度が速いc軸方向に結晶粒が成長する。結晶粒は、隣接する結晶粒と主にc面で接触するようになり、液相の非磁性相が入り込む空隙がｃ面で減少する。他方、ａｂ面には隣接結晶粒との間に大きな空隙が残って液相の非磁性相が入り込む。この状態で冷却することでc面の非磁性相が薄く、ａｂ面の非磁性相が厚い結晶粒からなるネオジム磁石が得られる。【００５４】
図１に示すように、実際のネオジム磁石１００の結晶粒１０１は複雑な形状であり、表面は、平らではなく、しかも容易軸（ｃ軸）１０３に対して完全に垂直でも完全に平行でもない。得られた磁石結晶粒のａｂ面が非磁性相１０２で覆われている割合を調べるための計測を行った。焼結された磁石の結晶粒形状を調べるため、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）で試料を削りながら表面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察することで結晶粒の３次元形状を決定した。また結晶粒のc面とａｂ面を決定するため、結晶粒毎に容易軸を観察するＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ）の計測を行った。得られた結晶粒の形状と容易軸（c軸）向きを用いて、各結晶粒表面積のａｂ面成分と非磁性相で覆われている面積のａｂ面成分の比を決定した。結晶粒の表面の微小面積を、ａ面、ｂ面およびc面に射影してａｂ面成分およびｃ面成分を決定し、それを全表面について和をとることで結晶粒表面のａｂ面成分およびｃ面成分を決定した。その結果、本実施例で得られた結晶粒はａｂ面に相当する面積の約９０％が、非磁性相で覆われていることがわかった。ｃ面はその約２０％のみが非磁性相で覆われていた。ａｂ面の非磁性相の平均厚みは２．８ｎｍであった。【００５５】
この製造工程で、焼結１３０４において９５０〜１０００℃に温度を保つ時間を変化させて、ａｂ面の非磁性相の平均厚みが異なる磁石を作製した。非磁性相の平均厚みが０ｎｍ、３ｎｍ、１０ｎｍ、２０ｎｍ、３０ｎｍの５種類の磁石を作製した。ＶＳＭ（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ  Ｓａｍｐｌｅ  Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）測定により各磁石の減磁曲線を測定した結果を、［表３］にまとめた。【００５６】
【表３】
0005936688.tif 000004
【００５７】
非磁性相を形成した場合の保磁力の値は、平均厚みが３ｎｍのとき１．１ＭＡ／ｍで最小、１０ｎｍ、２０ｎｍ、３０ｎｍのいずれの場合も１．３ＭＡ／ｍであった。残留磁化は平均厚みが３ｎｍのときにもっともよく、厚みが１０から３０ｎｍまで増えるにしたがって劣化した。したがって残留磁化がやや低下しても高保磁力の磁石を作成する場合は、磁石非磁性相平均厚みは１０〜２０ｎｍが好ましい。３０ｎｍ以上の厚みでは、２０ｎｍ以下の厚みの場合と保磁力は変わらずに磁化が低下してしまう。また、残留磁化を極力低下させずに保磁力を高めた磁石を作成する場合は、非磁性相平均厚みは３ｎｍにすればよい。３ｎｍより薄い非磁性相は、本実施例では作成できなかった。
【符号の説明】
【００５８】
１００  ネオジム磁石の組織
１０１  主相結晶粒
１０２  非磁性粒界相
１０３  磁化容易軸
２００  結晶粒の立方体モデル
２０１  結晶粒
２０２  磁化容易軸
２０３  立方体結晶粒表面のc面あるいはａｂ面を覆った非磁性相
１３００  希土類永久磁石材料製造工程
１３０１  原料合金製造工程
１３０２  原料合金粉末製造工程
１３０３  原料合金粉末成形工程
１３０４  原料合金粉末焼結工程
１３０５  熱処理工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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