(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金リボンを、結晶化温度領域に加熱し、冷却する熱処理工程を含むＦｅ基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記Ｆｅ基非晶質合金リボンは、一般式：（Ｆｅ1-aＭa）100-x-y-z-α-β-γＣｕxＳｉyＢzＭ’αＭ”βＸγ（原子％）（ただし、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ，Ｇｅ，Ｐ，Ｇａ，Ｓｂ，Ｉｎ，Ｂｅ，Ａｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ，ｘ，ｙ，ｚ，α，β及びγはそれぞれ０≦ａ≦０．５，０．１≦ｘ≦３，０≦ｙ≦３０，０≦ｚ≦２５，５≦ｙ＋ｚ≦３０，０≦α≦２０，０≦β≦２０及び０≦γ≦２０を満たす。）により表される組成の合金からなり、
前記熱処理工程において、
前記合金リボンを結晶化開始温度の５０℃高温を超える最高到達温度まで昇温後、冷却し、
昇温期間中、示差走査熱量計での結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲の少なくとも一部を含み、且つ前記結晶化開始温度の５０℃高温を超えない温度範囲において、前記合金リボンの幅方向に５０ｋＡ／ｍ以上の磁場強度の磁場を印加し、
前記昇温期間および前記冷却を行う冷却期間中、前記結晶化開始温度の５０℃高温を超える温度範囲において前記磁場を印加しない、Ｆｅ基ナノ結晶合金の製造方法。
【請求項２】
前記合金リボンの幅方向に、磁場強度５０ｋＡ／ｍ以上３００ｋＡ／ｍ以下の磁場を印加する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金リボンを巻回または積層した後、結晶化温度領域に加熱し、冷却する熱処理工程を含む、Ｆｅ基ナノ結晶合金リボンを巻回または積層した磁心の製造方法であって、
前記Ｆｅ基非晶質合金リボンは、一般式：（Ｆｅ1-aＭa）100-x-y-z-α-β-γＣｕxＳｉyＢzＭ’αＭ”βＸγ（原子％）（ただし、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ，Ｇｅ，Ｐ，Ｇａ，Ｓｂ，Ｉｎ，Ｂｅ，Ａｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ，ｘ，ｙ，ｚ，α，β及びγはそれぞれ０≦ａ≦０．５，０．１≦ｘ≦３，０≦ｙ≦３０，０≦ｚ≦２５，５≦ｙ＋ｚ≦３０，０≦α≦２０，０≦β≦２０及び０≦γ≦２０を満たす。）により表される組成の合金からなり、
前記熱処理工程において、
前記合金リボンを結晶化開始温度の５０℃高温を超える最高到達温度まで昇温後、冷却し、
昇温期間中、示差走査熱量計での結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲を少なくとも一部を含み、且つ前記結晶化開始温度の５０℃高温を超えない温度範囲において、前記磁心の高さ方向に５０ｋＡ／ｍ以上の磁場強度の磁場を印加し、
前記昇温期間および前記冷却を行う冷却期間中、前記結晶化開始温度の５０℃高温を超える温度範囲において前記磁場を印加しない、Ｆｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法。
【請求項４】
前記磁心の高さ方向に、磁場強度５０ｋＡ／ｍ以上３００ｋＡ／ｍ以下の磁場を印加する、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記Ｆｅ基ナノ結晶合金リボンは、
厚さが１５μｍ以下であり、幅が２５０ｍｍ以下である、請求項３または４に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びＦｅ基ナノ結晶合金を巻回または積層した磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｆｅ基ナノ結晶合金は、高い飽和磁束密度と高い比透磁率μとを両立できる優れた軟磁気特性を備えているため、コモンモードチョークコイル、高周波トランス等の磁心に使用されている。【０００３】
Ｆｅ基ナノ結晶合金の組成系としては、特許文献１に記載されているＦｅ−Ｃｕ−Ｎｂ−Ｓｉ−Ｂ系が代表的である。【０００４】
Ｆｅ基ナノ結晶合金は、融点以上の温度に熱せられた液相の合金を急冷凝固することによって得られた非晶質合金を、熱処理によって微結晶化（ナノ結晶化）させることで作製される。液相から急冷凝固する方法としては、例えば、生産性に優れる単ロール法が採用される。【０００５】
Ｆｅ基ナノ結晶合金は、熱処理時の温度プロファイルや、熱処理時に磁場を特定の方向に印加することによって、比透磁率μや角形比等の磁気特性が異なってくる。【０００６】
例えば、特許文献２には、初比透磁率７０，０００以上、角形比が３０％以下のＦｅ基ナノ結晶合金を得るために、リボンの幅方向（磁心の高さ方向）に磁場を印加しながら熱処理することが提案されている。特許文献２における熱処理の具体的な例としては種々のパターンがあるが、大別して、熱処理の最高到達温度域において磁場を印加しながら保持するもの、昇温過程から最高到達温度域を経て冷却過程にかけて磁場を印加しながら保持するもの、最高到達温度域から冷却過程にかけて磁場を印加しながら保持するものがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平４−４３９３号公報
【特許文献２】特開平７−２７８７６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前述の特許文献２に開示されている熱処理方法は、角形比を低下させる手段として有効であると考えられる。【０００９】
ところで、近年、コモンモードチョーク等として使用される周波数帯域が１００ｋＨｚ近傍の高周波帯域となってきており、このような高周波帯域において磁性部品の小型化の要求が強くなっている。つまり、高周波域での高い比透磁率μを有するナノ結晶合金が望まれている。【００１０】
本発明者は、周波数１００ｋＨｚ近傍の高周波において高い比透磁率μを得るために、種々の検討を行った。その結果、特許文献１や特許文献２に記載の熱処理パターンでは、高周波領域における高い比透磁率μを得るのが難しい場合があることを認識した。【００１１】
本発明は、上記を鑑みてなされたものであり、周波数１００ｋＨｚ近傍において、高い比透磁率μが容易に得られるＦｅ基ナノ結晶合金の製造方法及びＦｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、Ｆｅ基非晶質合金を熱処理により微結晶化（ナノ結晶化）させる際、その昇温期間の特定温度領域において磁場を印加することにより、例えば周波数１００ｋＨｚの高周波帯域における高い比透磁率μが得られることを見出した。【００１３】
＜１＞Ｆｅ基ナノ結晶合金の製造方法
本発明の実施形態によるＦｅ基ナノ結晶合金の製造方法は、ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金リボンを、結晶化温度領域に加熱し、冷却する熱処理工程を含み、前記熱処理工程において、示差走査熱量計での結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲の少なくとも一部を含み、且つ前記結晶化開始温度の５０℃高温を超えない昇温期間中の温度範囲で、すなわち、前記の昇温期間中の温度範囲において選択的に、前記合金リボンの幅方向に磁場を印加する。【００１４】
ある実施形態において、前記合金リボンの幅方向に、磁場強度５０ｋＡ／ｍ以上３００ｋＡ／ｍ以下の磁場を印加する。【００１５】
ある実施形態において、前記熱処理工程における最高温度到達時に前記磁場を印加しない。【００１６】
また、ある実施形態において、Ｆｅ基ナノ結晶合金リボンの製造方法は、ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金リボンを用意する工程と、前記Ｆｅ基非晶質合金リボンを結晶化温度領域に加熱し、冷却する熱処理工程と、前記熱処理工程中に、前記Ｆｅ基非晶質合金リボンに対して磁場を印加する工程とを包含し、前記磁場を印加する工程は、前記熱処理工程の昇温期間中における、示差走査熱量計が示す結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲内の少なくとも一部の期間において所定の強度（例えば、５０ｋＡ／ｍ）以上の磁場を前記合金リボンの幅方向に沿って印加し、かつ、前記昇温期間中の一部の期間において前記所定の強度以上の磁場を印加しない。典型的には、前記結晶化開始温度の５０℃高温を超える昇温期間中には前記所定の強度以上の磁場を印加しない。また、前記結晶化開始温度の５０℃低温を下回る昇温期間中にも前記所定の強度以上の磁場を印加しなくてよい。【００１７】
＜２＞Ｆｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法
本発明の実施形態による磁心の製造方法は、ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金リボンを巻回または積層した後、結晶化温度領域に加熱し、冷却する熱処理工程を含み、これによって巻回または積層されたＦｅ基ナノ結晶合金リボンを備える磁心を製造する方法であって、前記熱処理工程において、示差走査熱量計での結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲を少なくとも一部を含み、且つ前記結晶化開始温度の５０℃高温を超えない昇温期間中の温度範囲で、すなわち、前記の昇温期間中の温度範囲において選択的に、前記磁心の高さ方向に磁場を印加する。【００１８】
ある実施形態において、前記磁心の高さ方向に、磁場強度５０ｋＡ／ｍ以上３００ｋＡ／ｍ以下の磁場を印加する。【００１９】
ある実施形態において、前記Ｆｅ基ナノ結晶合金リボンは、厚さが１５μｍ以下であり、幅が２５０ｍｍ以下である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の実施形態に係るＦｅ基ナノ結晶合金の製造方法あるいはＦｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法によれば、例えば周波数１００ｋＨｚ近傍の高周波で高い比透磁率μを容易に実現できる。そのため、高周波特性が重要となるコモンモードチョーク等に好適に用いられるＦｅ基ナノ結晶合金またはＦｅ基ナノ結晶合金磁心を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明実施例１の熱処理と磁場の印加のプロファイルを説明する図である。
【図２】本発明実施例２の熱処理と磁場の印加のプロファイルを説明する図である。
【図３】本発明実施例３の熱処理と磁場の印加のプロファイルを説明する図である。
【図４】本発明実施例４の熱処理と磁場の印加のプロファイルを説明する図である。
【図５】比較例１の熱処理と磁場の印加（無磁場）のプロファイルを説明する図である。
【図６】比較例２の熱処理と磁場の印加のプロファイルを説明する図である。
【図７】比較例３の熱処理と磁場の印加のプロファイルを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態について詳しく説明する。
【００２３】
本発明の実施形態によるＦｅ基ナノ結晶合金および磁心の製造方法における特徴の一つとして、非晶質合金に対し磁場を印加しながら熱処理を行うことによってＦｅ基ナノ結晶合金を得る際に、従来とは異なり、昇温期間中の特定温度範囲において磁場を選択的に印加することがあげられる。磁場は、リボンの幅方向、磁心としては高さ方向に沿って印加される。
【００２４】
具体的には、熱処理工程の昇温期間において、示差走査熱量計を用いて特定される結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲内の少なくとも一部の期間を含み、結晶化開始温度の５０℃高温を超えない昇温期間において選択的に、熱処理中の合金リボンの幅方向に沿って磁場を印加する。
【００２５】
このように、本発明の実施形態では、例えば、熱処理の最高到達温度近傍や、最高到達温度を経ての冷却過程においては磁場を印加せずに、昇温期間中の前記期間において磁場を印加する。ただし、比較的弱い磁場（例えば５０ｋＡ/ｍ未満）であれば、熱処理の最高到達温度近傍で印加したとしても、周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率μは実質的に低下しないことが、本発明者によって確認されている。したがって、本発明の実施形態において、比較的弱い磁場であれば、熱処理工程の任意の期間において一時的または連続的に印加されていてもよい。なお、本発明の実施形態において、５０ｋＡ／ｍ未満の弱い磁場の印加は、磁場を印加していないものと見なしてよい。以下では、特に断りがない限り、ナノ結晶合金の磁気特性に影響を与え得る大きさ（典型的には５０ｋＡ／ｍ以上３００ｋＡ／ｍ以下）を有する磁場の印加について説明している。
【００２６】
本発明者の検討によれば、実験の結果、典型的には示差走査熱量計が示す結晶化開始温度より５０℃を超える最高到達温度において磁場を印加すると、大きな誘導磁気異方性が付与される。そのため、低周波領域から高周波領域にかけての比透磁率μが全体的に下がってしまい、目的の周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率μは低くなってしまう。
【００２７】
一方、示差走査熱量計において確認される結晶化開始温度近傍での磁場の印加では、弱い誘導磁気異方性が付与され、要求される周波数１００ｋＨｚにおける透磁率は、低下せず改善される傾向が確認される。また、この結晶化開始温度近傍での磁場の印加においては、印加する磁場の強さや、磁場を印加する温度領域の変動に対して、比透磁率μの変動の程度は小さく、要求される周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率μの調整がしやすいことがわかった。
【００２８】
このように昇温期間に磁場を印加することによって特に高周波帯域での比透磁率μが調整しやすくなる理由については、正確ではないが以下のように推定される。
【００２９】
熱処理前の非晶質組織の合金は、そのキュリー温度が結晶化開始温度よりも低い。一方、ナノ結晶化すると、キュリー温度は結晶化開始温度を大きく超えるものとなる。つまり、結晶化の期間中において磁場を印加しておくと、結晶化に伴い磁区が固定され、あたかもキュリー温度以上から冷却するのと同様な効果が得られたのではないかと推定される。
【００３０】
但し、組織が変化し続けている昇温期間中においては、キュリー温度近傍から冷却するときほどの強い誘導磁気異方性は付与されない。これによって、誘導磁気異方性の程度を制御しやすいものとなっていると推定される。
【００３１】
上述したように、本発明の実施形態における熱処理工程では、示差走査熱量計での結晶化開始温度の５０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温までの温度範囲内の少なくとも一部の昇温期間において磁場を印加する。また、本実施形態においては、結晶化開始温度の５０℃高温を超えない昇温期間中において磁場を印加する。
【００３２】
結晶化開始温度の５０℃低温の温度よりもさらに低い温度域のみの磁場の印加では、実質的な結晶化が生じておらず、キュリー温度が低い非晶質状態を保ったままでの磁場の印加であるため、上記のような効果が得られない。一方、結晶化開始温度の２０℃高温の温度よりもさらに高い温度域のみの磁場の印加では、今度は、ナノ結晶合金のキュリー温度に近づくため、誘導磁気異方性が付与されすぎて、比透磁率μの調整が難しくなる。
【００３３】
磁場を印加する温度範囲は、より好ましくは、示差走査熱量計での結晶化開始温度の２０℃低温から結晶化開始温度の１０℃高温までの温度範囲を少なくとも一部を含むものとする。
【００３４】
また、昇温期間において低い温度域から著しく高い温度域にまで磁場を印加し続けると、誘導磁気異方性が付与されすぎて、この場合も比透磁率μの調整が難しくなる。そのため、本発明の実施形態においては、磁場を印加する温度の上限を、結晶化開始温度から５０℃高温としている。より好ましくは、磁場を印加する温度の上限は、結晶化開始温度から４０℃高い温度である。
【００３５】
以上の説明からわかるように、本発明の実施形態において、所定強度以上（例えば、５０ｋＡ/ｍ以上）の実効的な磁場の印加は、昇温期間中の一部の期間において行われ、昇温期間全体にわたって行われることはない。すなわち、昇温期間中において実効的な磁場の印加が行われない期間が設けられている。このようにして、結晶化開始温度の近傍の温度範囲において選択的に実効的な磁場の印加を行い、例えば結晶化開始温度よりも５０℃超低温側の温度域と５０℃超高温側の温度域（最高到達温度近傍）とにおいて実効的な磁場の印加を行わない方法を採用することによって、適度な誘導磁気異方性が付与されたナノ結晶合金を効率よく得ることができる。
【００３６】
なお、本明細書において、「昇温期間」とは、最高到達温度に達するよりも前の期間を意味するものであり、最高到達温度に達する前であれば、昇温、降温、一定の温度保持の状態であっても良い。
【００３７】
また、本発明の実施形態においては、示差走査熱量計により結晶化開始温度を定めている。真の結晶化開始温度を正確に測定するのは困難であり、示差走査熱量計（ＤＳＣ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）による同定が有効である。昇温時、ナノ結晶化の開始による発熱反応が検出される温度を結晶化開始温度とした。本発明における示差走査熱量計の測定条件は昇温速度１０℃／分で行っている。
【００３８】
本発明の実施形態において、熱処理温度の制御は、熱処理炉の容量や、熱処理される非晶質合金リボンが結晶化することによる発熱量を考慮しながら、実際の熱処理炉内の温度分布がプラスマイナス５℃以下になるように制御することが好ましい。このような制御を行うことによって、熱処理後の合金の磁気特性を安定させることができる。
【００３９】
本発明の実施形態において、印加する磁場の強度は、５０ｋＡ／ｍ以上３００ｋＡ／ｍ以下とすることが好ましい。印加する磁場が弱すぎると、実作業条件での誘導磁気異方性の付与が難しくなり、また、高すぎると誘導磁気異方性が付与されすぎる傾向になる。
【００４０】
より好ましい範囲は、６０ｋＡ／ｍ以上２４０ｋＡ／ｍである。
【００４１】
また、磁場を印加する時間は、上期の温度範囲であれば、特に制限はないが、１〜１８０分程度が実用的である。
【００４２】
本発明の実施形態において、ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金としては、例えば、一般式：（Ｆｅ1-aＭa）100-x-y-z-α-β-γＣｕxＳｉyＢzＭ’αＭ”βＸγ（原子％）（ただし、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ，Ｇｅ，Ｐ，Ｇａ，Ｓｂ，Ｉｎ，Ｂｅ，Ａｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ，ｘ，ｙ，ｚ，α，β及びγはそれぞれ０≦ａ≦０．５，０．１≦ｘ≦３，０≦ｙ≦３０，０≦ｚ≦２５，５≦ｙ＋ｚ≦３０、０≦α≦２０，０≦β≦２０及び０≦γ≦２０を満たす。）により表される組成の合金を使用することができる。
【００４３】
前記組成の合金を、融点以上に溶融し、単ロール法により急冷凝固することで、長尺状の非晶質合金リボン（薄帯）を得ることができる。
【００４４】
非晶質合金リボンの厚さは、１０〜３０μｍであることが好ましい。１０μｍ未満では、リボンの機械的強度が不十分でハンドリングの際に破断しやすい。３０μｍを超えると、非晶質状態を安定に得られにくくなる。また、非晶質合金リボンをナノ結晶化後、磁心として高周波用途に使用する場合、リボンには渦電流が発生するが、渦電流による損失は、リボンが厚いほど大きくなる。そのため、より好ましい厚さは、１０〜２０μｍである。
【００４５】
更に、１００ｋＨｚ近傍の高周波での比透磁率μは、厚さが薄いほど大きな値を得ることができるため、１５μｍ以下の厚さがより好ましい。
【００４６】
非晶質合金リボンの幅は、実用的な磁心の形状を考慮すると、１０ｍｍ以上であることが好ましい。広幅の合金リボンをスリットすることにより低コスト化が可能となるので、急冷後の段階で広幅であることが好ましいが、合金リボンの安定した製造には２５０ｍｍ幅以下が好ましい。より安定に製造するためには７０ｍｍ幅以下がより好ましい。
【００４７】
ナノ結晶化のための熱処理は、窒素などの不活性ガス中で行うのが好ましく、最高到達温度は５５０〜６００℃に設定されることが好ましい。５５０℃未満、または６００℃を超える場合は、磁歪が大きくなるため好ましくない。最高到達温度での保持時間は、特に設定せず０分（保持時間無し）であってもナノ結晶化させることができる。熱処理する合金全体量の熱容量と特性の安定性を考慮して、０分超３時間以下の時間、最高到達温度で保持してもよい。
【００４８】
熱処理における温度プロファイルは、例えば、室温からナノ結晶化が開始する温度近傍までは、２〜４℃／分の昇温速度で比較的急速に昇温し、ナノ結晶化が開始する温度の５０℃低温から最高到達温度までは、平均０．２〜１℃／分の緩やかな昇温速度で昇温するものであってよい。このようにすることで、効率よく且つ安定してナノ結晶化を行うことができる。なお、ナノ結晶化後の冷却過程において、最高到達温度からの２００℃までの温度域では、２〜５℃／分の冷却速度で冷却することが好ましい。通常１００℃以下まで冷却した後、合金を大気中に取り出すことができる。
【００４９】
本発明の実施形態において磁心を製造する場合、ナノ結晶化可能なＦｅ基非晶質合金リボンを巻回または積層した後に、結晶化温度領域に加熱し冷却する熱処理工程を行えばよい。結晶化温度領域に加熱する過程（昇温期間）において、上記のようにして磁場が印加される。この印加する磁場の方向を磁心の高さ方向とすることによって、所望の誘導磁気異方性を付与することができる。
【００５０】
（実施例１）
原子％で、Ｃｕ：１％、Ｎｂ：３％、Ｓｉ：１５．５％、Ｂ：６．５％、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅５０ｍｍ、厚さ１３μｍのＦｅ基非晶質合金リボンを得た。このＦｅ基非晶質合金リボンを、幅３ｍｍにスリットした後、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を１０ヶ作製した。示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定したところ、この合金の結晶化開始温度は５００℃であった。
【００５１】
作製した磁心に対して、図１に示す温度及び磁場印加のプロファイルで熱処理及び磁場印加を行った。磁場の印加は、昇温期間における４４０〜４８０℃の温度範囲（結晶化開始温度の６０℃低温から結晶化開始温度の２０℃低温までの温度範囲）にわたって継続的に行った。磁場印加方向は合金リボンの幅方向すなわち磁心の高さ方向とした。磁場強度は、１２０ｋＡ／ｍとした。尚、熱処理における最高到達温度は５８０℃である。
【００５２】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、２７，０００〜３０，０００の範囲であった。
【００５３】
測定は、アジレレントテクノロジー社製ＨＰ４１９４Ａを用いて、オシレーションレベル０．５Ｖ、アベレージ１６の条件で行った。絶縁被覆導線を、トロイダル磁心の中央部に貫通させて、入出力端子に接続して測定した。
【００５４】
（比較例１）
実施例１と同様の組成およびサイズを有するＦｅ基非晶質合金リボンを用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図５に示すように、磁場印加をすることなく（無磁場で）、図１に示した実施例１の温度プロファイルと同じプロファイルに従って熱処理を行った。
【００５５】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、２０，０００〜２４，０００の範囲であった。
【００５６】
磁場を印加しない比較例１と実施例１とを比較すると、ＤＳＣによる結晶化開始温度より低温の温度範囲であっても、本発明で規定する温度範囲で磁場を印加した場合は、１００ｋＨｚでの比透磁率μが明確に上昇していることが確認できる。
【００５７】
（実施例２）
実施例１と同様のＦｅ基非晶質合金リボンを用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図２に示す温度及び磁場印加のプロファイルで熱処理及び磁場印加を行った。磁場印加の温度範囲のみが実施例１（図１）と異なっており、他の条件は実施例１と同様である。磁場の印加は、４８０〜５２０℃の温度範囲（結晶化開始温度の２０℃低温から結晶化開始温度の２０℃高温の温度範囲）である。
【００５８】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、３１，０００〜３２，０００の範囲であった。
【００５９】
実施例２では、実施例１に比べて１００ｋＨｚで、より高い比透磁率μを得ることができている。このことは、ＤＳＣによる結晶化開始温度を含む温度範囲にて磁場の印加を行えば、同じ磁場強度での磁場印加であっても、１００ｋＨｚでの比透磁率μがさらに向上し得ることを示している。
【００６０】
（実施例３）
実施例１と同様のＦｅ基非晶質合金リボンを用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図３に示す温度及び磁場印加のプロファイルでの熱処理及び磁場印加を行った。磁場印加の磁場強度のみが実施例２（図２）と異なっており、他の条件は実施例２と同様である。磁場は昇温時、磁場強度６０ｋＡ／ｍを印加した。
【００６１】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、２８，０００〜３０，０００の範囲であった。
【００６２】
（実施例４）
実施例１と同様のＦｅ基非晶質合金を用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図４に示す温度及び磁場印加のプロファイルでの熱処理及び磁場印加を行った。磁場印加の磁場強度のみが実施例２（図２）と異なっており、他の条件は実施例２と同様である。磁場は昇温時、磁場強度２４０ｋＡ／ｍで印加した。
【００６３】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、２７，０００〜２９，０００の範囲であった。
【００６４】
上記、実施例２〜４では、印加磁場の磁場強度のみが大きく異なっているが、磁場を印加していない比較例１と対比すると、実施例２〜４の何れの場合も、比較例１に比べて１００ｋＨｚでの比透磁率μが大きく上昇していることが確認できる。
【００６５】
（比較例２）
実施例１と同様のＦｅ基非晶質合金リボンを用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図６に示す温度及び磁場印加のプロファイルで熱処理及び磁場印加を行った。比較例２では、磁場印加における磁場強度及び印加時間は、実施例１及び２（図１及び図２）と同様であるが、磁場印加の温度範囲が、５６０℃から、最高等到達温度５８０℃を経て冷却に至るものである。この温度範囲は、磁場印加開始温度が、結晶化開始温度の６０℃高温である。
【００６６】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、２４，０００〜２５，０００の範囲であった。
【００６７】
上記比較例２では、磁場を印加していない比較例１に比べて１００ｋＨｚでの比透磁率μは、４０００高くなっているのみである。ところで、周波数１０ｋＨｚでの比透磁率μについて、比較例１と比較例２で評価したところ、比較例１では約８０，０００で、比較例２では約３５，０００であり、比較例１の方が高い比透磁率μであった。このことは、結晶化開始温度よりも５０℃超高い高温域での磁場印加では、磁心に付与される磁気異方性が大きくなり過ぎ、１００ｋＨｚでの比透磁率μの低下が起こっているために生じたことであると推定される。
【００６８】
（比較例３）
実施例１と同様のＦｅ基非晶質合金リボンを用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図７に示す温度及び磁場印加のプロファイルで、熱処理工程の全期間に対して磁場を印加をした。印加した磁場強度は２９０ｋＡ／ｍとした。
【００６９】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、１４，０００〜１５，０００の範囲であった。
【００７０】
（実施例５）
原子％で、Ｃｕ：１％、Ｎｂ：２．５％、Ｓｉ：１３．５％、Ｂ：７．２％、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅６０ｍｍ、厚さ１８μｍのＦｅ基非晶質合金リボンを得た。このＦｅ基非晶質合金リボンを、幅３ｍｍにスリットした後、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を１０ヶ作製した。この合金の結晶化開始温度を測定したところ４８０℃であった。
【００７１】
作製した磁心に対して、図２に示す熱処理プロファイルで熱処理を行った。保持温度は５８０℃とした。磁場は昇温時、４８０〜５２０℃の温度範囲（結晶化開始温度から結晶化開始温度の４０℃高温の温度範囲）で印加した。磁場印加方向は合金リボンの幅方向すなわち磁心の高さ方向とした。磁場強度は、１２０ｋＡ／ｍとした。
【００７２】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶを評価した結果、１００ｋＨｚでの比透磁率μは、１９，０００〜２２，０００の範囲であった。
【００７３】
（比較例４）
実施例５と同様のＦｅ基非晶質合金リボンを用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図６に示す温度及び磁場印加のプロファイルで、磁場印加をすることなく（無磁場で）熱処理を行った。
【００７４】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、１７，０００〜１８，０００の範囲であった。
【００７５】
実施例５と、磁場を印加していない比較例４とを対比すると、結晶化開始温度近傍の温度範囲において磁場を印加することによって、１００ｋＨｚでの比透磁率μが明確に向上することが確認できる。
【００７６】
（実施例６）
原子％でＮｉ：５％、Ｃｕ：０．８％、Ｎｂ：２．８％、Ｓｉ：１１％、Ｂ：９．８％、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅５０ｍｍ、厚さ１３μｍのＦｅ基非晶質合金リボンを得た。このＦｅ基非晶質合金リボンを、幅３ｍｍにスリットした後、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を１０ヶ作製した。この合金の結晶化開始温度を測定したところ４８０℃であった。
【００７７】
作製した磁心に対して、図２に示す熱処理プロファイルで熱処理を行った。保持温度は５８０℃とした。磁場は昇温時、４８０〜５２０℃の温度範囲（結晶化開始温度から結晶化開始温度の４０℃高温の温度範囲）で印加した。磁場印加方向は合金リボンの幅方向すなわち磁心の高さ方向とした。磁場強度は、１２０ｋＡ／ｍとした。
【００７８】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶを評価した結果、１００ｋＨｚでの比透磁率μは、１５，０００〜１７，０００の範囲であった。
【００７９】
（比較例５）
実施例６と同様のＦｅ基非晶質合金を用いて、同様にトロイダル磁心を１０ヶ作製した。作製した磁心に対して、図６に示す温度及び磁場印加のプロファイルで、磁場印加をすることなく（無磁場で）熱処理を行った。
【００８０】
熱処理後の磁心（合金）１０ヶの１００ｋＨｚでの比透磁率μは、９，０００〜１２，０００の範囲であった。
【００８１】
実施例６と、磁場を印加していない比較例５を対比すると、結晶化開始温度近傍の温度範囲において磁場を印加することによって、１００ｋＨｚでの比透磁率μが明確に上昇できていることを確認できる。
【００８２】
（実施例７）
実施例１と同様の合金組成（結晶化開始温度：５００℃）の合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅５０ｍｍ、厚さ１８μｍのＦｅ基非晶質合金リボンを得た。このＦｅ基非晶質合金リボンを、幅１５ｍｍにスリットした後、外径３１ｍｍ、内径２１ｍｍに巻回し、トロイダル磁心を４ヶ作製した。
【００８３】
作製した磁心に対して、実施例２と同様に、図２に示す熱処理プロファイルで熱処理を行った。磁場は昇温時、４８０〜５２０℃の温度範囲で印加した。磁場印加方向は合金リボンの幅方向すなわち磁心の高さ方向とした。磁場強度は、１２０ｋＡ／ｍとした。
【００８４】
熱処理後の磁心（合金）４ヶを評価した結果、１００ｋＨｚでの比透磁率μは、２８，０００〜２９，０００の範囲であった。
【００８５】
実施例２と実施例７とを比較してわかるように、Ｆｅ基非晶質合金リボンの厚さが１５μｍ以下である実施例２の方が、厚さが１５μｍを超える実施例７の場合よりも、１００ｋＨｚでの比透磁率μが若干高くなることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明の実施形態によるＦｅ基ナノ結晶合金の製造方法は、コモンモードチョークコイルや高周波トランス等の磁心の作製に適用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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