(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子後方散乱回折像法により破断した金属材料の破壊原因を推定する方法であって、
前記破断した金属材料において破断面と垂直な面を測定面とし、この測定面上の複数の照射点に電子線を照射して電子後方散乱回折像を得る電子後方散乱回折像取得処理と、
前記電子後方散乱回折像取得処理で得られた前記電子後方散乱回折像に基づいて、前記各照射点における結晶方位を決定する結晶方位取得処理と、
前記結晶方位取得処理で得られた結晶方位に基づいて、前記各照射点における方位差を決定する方位差取得処理と、
前記測定面を前記破断面からの深さ方向において所定間隔毎に複数の区分に分割し、前記各区分毎にその区分に属する複数の前記照射点の方位差の平均値を求める平均方位取得処理と、
破断面からの深さを横軸、方位差を縦軸とした座標上に前記平均方位取得処理で得られた前記各区分における前記方位差の平均値のデータをプロットし、このプロットに基づいて方位差曲線を得る方位差曲線取得処理と、
前記方位差曲線取得処理で得られた方位差曲線のパターンを、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて求めた標準方位差曲線と比較することにより前記破断した金属材料の破壊原因を判定する破壊原因判定処理と、を実行する金属材料の破壊原因推定方法。
【請求項２】
前記金属材料が、面心立方格子構造を有するものである、請求項１に記載の金属材料の破壊原因推定方法。
【請求項３】
電子後方散乱回折像法により破断した金属材料の破壊原因を推定するための破壊原因推定装置であって、
試料上に電子線を照射するための電子源と、前記試料を搭載する試料ステージと、を備える走査型電子顕微鏡と、
前記破断した金属材料において破断面と垂直な面を測定面とし、この測定面上の複数の照射点に前記走査型電子顕微鏡によって電子線を照射することにより生じる電子後方散乱回折像を取得する画像取得装置と、
前記画像取得装置で得られた前記電子後方散乱回折像に基づいて、前記各照射点における結晶方位を決定する結晶方位取得手段と、
前記結晶方位取得手段で得られた結晶方位に基づいて、前記各照射点における方位差を決定する方位差取得手段と、
前記測定面を前記破断面からの深さ方向において所定間隔毎に複数の区分に分割し、前記各区分毎にその区分に属する複数の前記照射点の方位差の平均値を求める平均方位取得手段と、
破断面からの深さを横軸、方位差を縦軸とした座標上に前記平均方位取得手段で得られた前記各区分における前記方位差の平均値のデータをプロットし、このプロットに基づいて方位差曲線を得る方位差曲線取得手段と、
前記方位差曲線取得手段で得られた方位差曲線のパターンを、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて求めた標準方位差曲線と比較することにより前記破断した金属材料の破壊原因を判定する破壊原因判定手段と、を備える破壊原因推定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料の破壊原因推定方法、および破壊原因推定システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
火力発電所等において、発電用タービン部材等の高強度部材は設備保安上重要であり、またこれらの部材は交換に多額の費用を要するため、損傷の原因を正しく究明し、適切な損傷対策、余寿命評価につなげることが求められる。
【０００３】
ここで、材料が破壊した場合に破壊原因を推定する方法として、実際に破損した金属材料の破面状態と、過去の事例から得られた破面状態データとを比較評価するフラクトグラフィが知られている。しかし、高温酸化や破面同士の当たりにより破面が保存されないケースでは、フラクトグラフィを適用することができない。また、耐熱ニッケル基合金等のように、破壊モードによる破面形態の差が小さい材料については、フラクトグラフィによって破壊原因を推定することが困難である。
【０００４】
さらに、近年、電子後方散乱回折像法（Electron Backscatter Diffraction：ＥＢＳＤ）による材料断面の結晶方位解析によって材料の破壊原因を推定する方法が考案されている（特許文献１参照）。しかし、この方法は、限られた材料の限られた破壊形態のみにしか適用できないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−０５７２４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記のような事情に基づいて完成されたものであって、金属材料の破壊原因を簡易かつ精度よく推定することが可能な方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の破壊原因推定方法は、電子後方散乱回折像法により破断した金属材料の破壊原因を推定する方法であって、前記破断した金属材料において破断面と垂直な面を測定面とし、この測定面上の複数の照射点に電子線を照射して電子後方散乱回折像を得る電子後方散乱回折像取得処理と、前記電子後方散乱回折像取得処理で得られた前記電子後方散乱回折像に基づいて、前記各照射点における結晶方位を決定する結晶方位取得処理と、前記結晶方位取得処理で得られた結晶方位に基づいて、前記各照射点における方位差を決定する方位差取得処理と、前記測定面を前記破断面からの深さ方向において所定間隔毎に複数の区分に分割し、前記各区分毎にその区分に属する複数の前記照射点の方位差の平均値を求める平均方位取得処理と、破断面からの深さを横軸、方位差を縦軸とした座標上に前記平均方位取得処理で得られた前記各区分における前記方位差の平均値のデータをプロットし、このプロットに基づいて方位差曲線を得る方位差曲線取得処理と、前記方位差曲線取得処理で得られた方位差曲線のパターンを、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて求めた標準方位差曲線と比較することにより前記破断した金属材料の破壊原因を判定する破壊原因判定処理と、を実行するものである。
【０００８】
また、本発明の破壊原因推定装置は、電子後方散乱回折像法により破断した金属材料の破壊原因を推定するための破壊原因推定装置であって、試料上に電子線を照射するための電子源と、前記試料を搭載する試料ステージと、を備える走査型電子顕微鏡と、前記破断した金属材料において破断面と垂直な面を測定面とし、この測定面上の複数の照射点に前記走査型電子顕微鏡によって電子線を照射することにより生じる電子後方散乱回折像を取得する画像取得装置と、前記画像取得装置で得られた前記電子後方散乱回折像に基づいて、前記各照射点における結晶方位を決定する結晶方位取得手段と、前記結晶方位取得手段で得られた結晶方位に基づいて、前記各照射点における方位差を決定する方位差取得手段と、前記測定面を前記破断面からの深さ方向において所定間隔毎に複数の区分に分割し、前記各区分毎にその区分に属する複数の前記照射点の方位差の平均値を求める平均方位取得手段と、破断面からの深さを横軸、方位差を縦軸とした座標上に前記平均方位取得手段で得られた前記各区分における前記方位差の平均値のデータをプロットし、このプロットに基づいて方位差曲線を得る方位差曲線取得手段と、前記方位差曲線取得手段で得られた方位差曲線のパターンを、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて求めた標準方位差曲線と比較することにより前記破断した金属材料の破壊原因を判定する破壊原因判定手段と、を備えるものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、金属材料の破壊原因を簡易かつ精度よく推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施形態における、破壊原因推定システムのブロック図
【図２】実施形態における、破壊原因推定の手順を示すフローチャート
【図３】実施形態における、測定に用いられる試料の正面図
【図４】実施例における、引張試験片を示す平面図
【図５】図４の円Ａ内の拡大図
【図６】実施例における、衝撃試験片を示す平面図
【図７】衝撃試験片の側面図
【図８】実施例における、低サイクル疲労試験片を示す図
【図９】実施例における、クリープ試験片を示す図
【図１０】図９の円Ｂ内の拡大図
【図１１】実施例における、各破断材の方位差曲線を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の金属材料の破壊原因推定方法、および破壊原因推定装置を具体化した実施形態について、図１〜図３を参照しつつ詳細に説明する。
【００１２】
図１には、本実施形態の破壊原因推定システム１のブロック図を示す。この破壊原因推定システム１は、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）１０、ＥＢＳＤ検出器１４（本発明の画像取得装置に該当）、３つの制御ユニット１７、１８、１９およびコンピュータ２０を備えている。
【００１３】
走査型電子顕微鏡１０は、内部に試料Ｗを固定可能な試料ステージ１１が配された試料室１２と、この試料Ｗに電子線を照射可能な電子銃１３（本発明の電子源に該当）とを備えた一般的な構成のものである。また、ＥＢＳＤ検出器１４は、試料への電子線照射によって生じる電子後方散乱回折像を投影するスクリーン１５と、投影された電子後方散乱回折像を撮像するための高感度カメラ１６とを備えた一般的な構成のものである。
【００１４】
コンピュータ２０は、電子線照射の制御や回折像の取得、方位解析等を行う測定・解析用プログラムを実行するＣＰＵ２１と、ハードディスク２２とを備えている。ハードディスク２２には、解析データ等を記憶し、蓄積するデータ記憶領域２３、測定・解析用プログラムが格納されたプログラム記憶領域２４がそれぞれ確保されている。
【００１５】
３つの制御ユニット１７、１８、１９は、電子銃による電子線照射を制御する電子線制御ユニット１７、試料ステージ１１の位置及び角度を制御するステージ制御ユニット１８、および、高感度カメラ１６による撮像を制御するカメラ制御ユニット１９からなる。これらの制御ユニット１７、１８、１９はコンピュータ２０に接続されており、ＣＰＵ２１からの指令により試料ステージ１１、電子銃１３および高感度カメラ１６を制御する。
【００１６】
次に、上記のように構成された破壊原因推定システム１を用いて、金属材料の破壊原因を推定する方法について、図２に示すフローチャートを参照しつつ説明する。
【００１７】
本実施形態において測定対象となるのは、破断した金属材料である。この破断した金属材料から、破断面Ｆを含むように試料Ｗを切り出す。この試料Ｗについて、破断面Ｆと垂直な面を測定面Ｓとし、あらかじめ研磨を施しておく（図３参照）。
【００１８】
この試料Ｗについて、電子後方散乱回折像法（ＥＢＳＤ）により方位測定を行う。
【００１９】
まず、ステップＳ１で、試料Ｗを走査型電子顕微鏡１０の試料ステージ１１上にセットし、電子線を測定面Ｓ上に走査させ、所定ピッチ毎に照射する。すると、電子線の照射により電子後方散乱回折像が生じ、スクリーン１５上に投影される。投影された電子後方散乱回折像は、高感度カメラ１６により撮影され、画像データとしてコンピュータ２０に出力される。このときの処理が本発明の「電子後方散乱回折像取得処理」に相当する。
【００２０】
次に、ステップＳ２において、得られた電子後方散乱回折像を解析し、各照射点Ｐにおける結晶方位を得る。なお、この処理は、例えばＴＬＳ社製「ＯＩＭ」等の測定・解析用プログラムを用いて公知の方法で行うことができる。得られた結晶方位は、各照射点Ｐの座標データとともにハードディスク２２のデータ記憶領域２３に記録される。このときの処理が本発明の「結晶方位取得処理」に相当し、ＣＰＵ２１が本発明の「結晶方位取得手段」として機能する。
【００２１】
次に、ステップＳ３において、ステップＳ２で得られた結晶方位に基づき、各照射点Ｐにおける方位差を決定する。方位差の指標としては、対象となる照射点Ｐの方位と基準方位（粒平均方位）との差をその照射点における方位差とするＧＲＯＤ（Grain Reference Orientation Deviation）を用いてもよいし、対象となる照射点Ｐの方位と、その照射点Ｐに隣接して六角形状または四角形状に配される複数の他の照射点Ｐの方位との差を平均し、その平均値をその照射点Ｐの方位差とするＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）を用いてもよいが、結晶粒内の非弾性歪みの広がりを評価できるＧＲＯＤを適用することが好ましい。このときの処理が本発明の「方位差取得処理」に相当し、ＣＰＵ２１が本発明の「方位差取得手段」として機能する。なお、この処理は、上記ステップＳ２と同様、例えばＴＬＳ社製「ＯＩＭ」等、公知の測定・解析用プログラムを用いて行うことができる。
【００２２】
次いで、ステップＳ４で、測定面Ｓを、破断面Ｆからの深さ方向において所定間隔毎（例えば１ｍｍ毎）に複数の区分Ｄ１、Ｄ２、...Ｄｎに分割する。そして、各区分Ｄ毎に、その区分Ｄに属する照射点Ｐの方位差の平均値を求める。このときの処理が本発明の「平均方位取得処理」に相当し、ＣＰＵ２１が本発明の「平均方位取得手段」として機能する。
【００２３】
次に、ステップＳ５において、破断面からの深さを横軸、方位差を縦軸とした座標上に、ステップＳ４で得られた各区分Ｄにおける方位差の平均値のデータをプロットする。そして、得られたグラフを近似することにより、破断面からの深さと方位差との関係を示す方位差曲線を得る。近似は、最小二乗法等、公知の方法により行うことができる。このときの処理が本発明の「方位差曲線取得処理」に相当し、ＣＰＵ２１が本発明の「方位差曲線取得手段」として機能する。
【００２４】
そして、ステップＳ６において、ステップＳ５で得られた方位差曲線のパターンを、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて上記と同様に求めておいた標準方位差曲線と比較することにより、試料Ｗの破壊原因を判定する。方位差曲線のパターンは、試料の破壊原因により異なるため、上記の方法により破壊原因を推定することができる。このときの処理が本発明の「破壊原因判定処理」に相当し、ＣＰＵ２１が本発明の「破壊原因判定手段」として機能する。
【００２５】
本発明の金属材料の破壊原因推定方法は、金属材料であればどのような材料であっても適用可能であるが、面心立方格子構造をとる材料に特に好適に適用できる。これらの材料は新品の状態では歪みが少ないため、観測される方位変化は概ね破断により生じたものであると考えることができるからである。また、同様の理由で、体心立方構造をとるもののうち、純鉄、炭素鋼等の材料にも好適に適用できると考えられる。
【実施例】
【００２６】
１．試験片の作成
供試材としては、ニッケル基超合金ＩＮ７３８ＬＣを用いた。この供試材の化学組成を表１に示す。
【００２７】
【表１】
0005855881.tif 000002
【００２８】
２．試験片の破断
１）引張破断
上記の供試材を図４、図５に示す平板状の試験片に加工した。この試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準じ、室温および８００℃の温度条件下で引張試験を行って破断させ、引張破断材を得た。引張試験機としては、インストロン社製引張試験装置を使用した。
【００２９】
２）衝撃破断
上記の供試材を図６に示す柱状の試験片に加工した。この試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２に準じ、室温および４００℃の温度条件下でシャルピー衝撃試験を行って破断させ、衝撃破断材を得た。衝撃試験機としては、島津製作所製シャルピー衝撃試験機を使用した。
【００３０】
３）低サイクル疲労破断
上記の供試材を図７に示す平板状の試験片に加工した。この試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ  ２２７９に準じ、８５０℃−全ひずみ範囲１．０％および８５０℃−全ひずみ範囲０．６％の条件下で低サイクル疲労試験を行って破断させ、低サイクル疲労破断材を得た。疲労試験機としては、インストロン社製クリープ疲労試験装置を使用した。
【００３１】
４）クリープ破断
上記の供試材を図８および図９に示す平板状の試験片に加工した。この試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ  ２２７１に準じ、７６０℃×４９０ＭＰａ、および９８０℃×１１３ＭＰａの条件下で低サイクル疲労試験を行って破断させ、クリープ破断材を得た。クリープ試験機としては、東伸工業株式会社製シングル型クリープラプチャー試験装置を使用した。
【００３２】
３．方位差曲線の作成
上記２．１）〜４）で得た各破断材から、上記実施形態と同様の手順で試験片を作成し、電子後方散乱回折像法（ＥＢＳＤ）による測定を行って電子後方散乱回折像取得処理から方位差取得処理までの工程を実行した。測定は、走査電子顕微鏡（日本電子株式会社製ＪＳＭ−７００１Ｆ）に、電子後方散乱回折像法測定装置（ＴＳＬ社製ＨＩＫＡＲＩ検出器）を付加した装置を用いた。また、測定用・解析用プログラムとしてはＴＬＳ社製「ＯＩＭ  ｖｅｒ５」を用いた。
【００３３】
次に、各破断材の測定面を、破断面からの深さ方向において１ｍｍ毎に複数の区分に分割し、上記実施形態と同様の手順で平均方位取得処理および方位差曲線取得処理を実行した。なお、引張破断の方位差曲線取得処理においては、２種の温度条件下で破断された破断材のデータを合わせたものについて近似処理を行って方位差曲線を得た。衝撃破断、低サイクル疲労破断、クリープ破断の方位差曲線取得処理においても同様に行った。
【００３４】
得られた方位差曲線のグラフを図１１に示す。図１１よりわかるように、引張破断材では、破段面付近で方位差が非常に大きく、破段面からの深さが離れるにつれて方位差が小さくなっていくが、全体的に方位差が比較的大きく、破断面からの深さが１０ｍｍ以上となっても２°以上の方位差が存在する。
【００３５】
これに対し、衝撃破断材では、破段面付近での方位差は比較的大きいが、破断面から離れるにつれて急激に方位差は小さくなり、破断面から５ｍｍ以上離れるとほとんど方位差がなくなる。
【００３６】
また、クリープ破断材の方位差曲線のパターンは引張破断材の方位差曲線と類似しているが、全体的に方位差は大きくなく、破段面付近で２°程度、破断面からの深さ５ｍｍ以上で１°程度である。
【００３７】
さらに、低サイクル疲労破断材では、破断面付近でも方位差が小さく、１°程度またはそれ以下である。
【００３８】
このように、方位差曲線のパターンは各材料の破壊原因によって異なる。したがって、目的の破断材の方位差曲線を、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて上記と同様に求めておいた標準方位差曲線と比較することにより、その破断材の破壊原因を推定することができる。
【符号の説明】
【００３９】
１…破壊原因推定システム
１０…走査型電子顕微鏡
１１…試料ステージ
１３…電子銃（電子源）
１４…ＥＢＳＤ検出器（画像取得装置）
２１…ＣＰＵ（結晶方位取得手段、方位差取得手段、平均方位取得手段、方位差曲線取得手段、破壊原因推定手段）
【図１】
0005855881.tif 000003
【図２】
0005855881.tif 000004
【図３】
0005855881.tif 000005
【図４】
0005855881.tif 000006
【図５】
0005855881.tif 000007
【図６】
0005855881.tif 000008
【図７】
0005855881.tif 000009
【図８】
0005855881.tif 000010
【図９】
0005855881.tif 000011
【図１０】
0005855881.tif 000012
【図１１】
0005855881.tif 000013