(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
摩擦攪拌接合加工に使用する摩擦攪拌接合用ツールであって、
前記摩擦攪拌接合用ツールは、基材を含み、
前記基材は、硬質相と、結合相とを含み、
前記硬質相は、ＷＣ粒子、または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）または該化合物の固溶体とＷＣ粒子とからなり、
前記硬質相は、前記硬質相の合計体積に対し、体積比で０．５を超える前記ＷＣ粒子を含み、
前記結合相は、ＣｏおよびＣｒを含み、
前記Ｃｏは、前記基材に対し、１質量％以上５質量％未満含まれ、
前記Ｃｒは、前記基材に対し、０．５質量％以上３質量％以下含まれ、かつ
前記結合相は、Ｎｉを含まない、摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項２】
前記摩擦攪拌接合用ツールは、前記基材と、該基材上に形成された被覆層とを備える、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールに関する。
【背景技術】
【０００２】
１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦攪拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより、摩擦熱を発生させて、当該摩擦熱により接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合するという技術である（特許文献３）。
【０００３】
ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。摩擦攪拌接合では、この接合界面付近における金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることによってその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる。
【０００４】
このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦攪拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁にツールを交換しなくてもよい。このため摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのに要するコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。
【０００５】
現在のところ、摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金、マグネシウム合金、銅合金等のような比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属に主として適用されている。このような摩擦攪拌接合技術は、接合に要するコストおよび時間、接合部分の強度等の面で、抵抗溶接法に比して優れている。このため、低温で塑性流動が生じる材料だけに摩擦攪拌接合技術を適用するに留まらず、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような鉄鋼材料の接合にも摩擦攪拌接合技術を適用したいというニーズがある。なお、以下において、摩擦攪拌接合技術を用いた種々の加工を摩擦攪拌接合というものとする。
【０００６】
しかしながら、高温下での摩擦攪拌接合においては、攪拌部の温度が被接合材の融点近くまで上昇することにより、接合時に被接合材と摩擦攪拌接合用ツールの基材とが反応し、基材の合金化が進んだり、被接合材に基材の成分が溶解したりして、摩耗が進みやすくなる。さらに、摩擦攪拌接合用ツールのプローブ部に欠けが生じたり、折れたりしやすくなり、ツールの短寿命化が大きな問題となっている。
【０００７】
特許文献１には、摩擦攪拌接合用ツールの表面のうち被接合材と接触する部分にダイヤモンド膜を被覆することにより、その表面硬度を高める技術が開示されている。また、特許文献２には、被接合材の硬度よりも高い硬度の超硬合金等が摩擦攪拌接合用ツールを構成する材料として用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−３２６３７２号公報
【特許文献２】特開２００１−３１４９８３号公報
【特許文献３】特許第２７１２８３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に開示されるダイヤモンド膜、および特許文献２に開示される超硬合金はいずれも、材料強度が高いとはいえ、摩擦攪拌接合技術を鉄鋼材料に適用した場合、摩擦攪拌接合用ツール自体も接合時に高温に晒され、摩擦攪拌接合用ツールに塑性変形が起こる。しかも、摩擦攪拌接合用ツールの被接合材に接触する部分、特にショルダー部が容易に酸化されて膨張する。このように酸化されて膨張した状態で摩擦攪拌接合を続けると、接合部分にバリが生じて接合品質が悪くなるという問題や、酸化された部分が高温となって剥がれ落ちて、ショルダー部の摩耗が進行しやすくなるという問題が生じる。
【００１０】
ところで、摩擦攪拌接合加工には、大きく線接合（ＦＳＷ：Friction  Stir  Welding）と点接合（スポットＦＳＷ）とがある。線接合では、摩擦攪拌接合用ツールを被接合材に挿入して摩擦熱を発生させた状態のまま連続的に接合するのに対し、点接合では、摩擦攪拌接合用ツールを２〜３秒ごとに被接合材から離して断続的に接合する。このため、点接合では、接合を行なう度に摩擦攪拌接合用ツールが空気に接触し、その表面が酸化環境に曝されて酸化されやすくなり、ツール寿命の短縮が顕著となる。
【００１１】
しかも、点接合においては、摩擦攪拌接合用ツールを被接合材から離したときに、摩擦攪拌接合用ツールから空気中に放熱されるため、摩擦攪拌接合用ツールの表面温度が一時的に低下する。摩擦攪拌接合用ツールの表面温度が低いと被接合材に塑性流動が生じにくくなるため、被接合材に摩擦攪拌接合用ツールを押しあてるときには、たとえば摩擦攪拌接合用ツールの回転速度を上昇させたり、押圧力を上昇させたりというように、一層過酷な条件下で摩擦攪拌する必要がある。このような過酷な条件下での使用によって、摩擦攪拌接合用ツールに損傷が生じやすくなることは言うまでもない。
【００１２】
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、耐酸化性および耐塑性変形性に優れた摩擦攪拌接合用ツールを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、該摩擦攪拌接合用ツールは、基材を含み、該基材は、硬質相と、結合相とを含み、該硬質相は、ＷＣ粒子、および／または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体からなり、結合相は、Ｃｏを含み、Ｃｏは、基材に対し、５質量％未満含まれることを特徴とする。
【００１４】
上記のＣｏは、基材に対し、３質量％以上５質量％未満含まれ、かつ結合相はＮｉを含まないことが好ましい。上記のＣｏは、基材に対し、３質量％未満含まれることが好ましい。
【００１５】
結合相は、さらにＣｒまたはＮｉのいずれか一方もしくは両方を含み、該Ｃｒは、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．０１以上０．１５未満含まれることが好ましい。Ｎｉは、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．５以下含まれることが好ましく、より好ましくは０．３５以下含まれることである。
【００１６】
硬質相は、ＷＣ粒子を主体として含むか、または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体を主体として含むことが好ましい。
【００１７】
摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを備えることが好ましい。摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工が、点接合であることが好ましい。上記の摩擦攪拌接合加工が鋼を接合するものであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、耐酸化性および耐塑性変形性に優れたものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦攪拌接合用ツール＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、基材を含み、該基材は、硬質相と、結合相とを含み、該硬質相は、ＷＣ粒子、および／または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体からなり、結合相は、Ｃｏを含み、Ｃｏは、基材に対し、５質量％未満含まれることを特徴とする。なお、基材は、硬質相および結合相以外の組成として、他の成分および不可避不純物を含んでいてもよい。
【００２１】
このような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction  Stir  Welding）用途、点接合（スポットＦＳＷ）用途等に有用に用いることができる。特に、上記の構成を有することにより、基材が耐酸化性に優れることから、スポットＦＳＷ用途に極めて有用に用いることができる。
【００２２】
図１は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、小径（たとえば直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部２と、大径（たとえば直径４ｍｍ以上３０ｍｍ以下）の円柱部３とを備えた形状を有する。これを接合に用いる場合、プローブ部２が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。なお、接合加工時に被接合材と接する部分のことをショルダー部という。
【００２３】
この場合、線接合用途では、積層状もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部２を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部２を当該積層した部分もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部２を押圧し、その場所でプローブ部２を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。
【００２４】
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールを用いて被接合材を接合する場合、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことができる。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、従来摩擦攪拌接合用ツールによる接合が困難と考えられていた融点が１０００℃以上の被接合材に対しても接合を行なうことができ、しかもこのような材料を点接合する場合にも用いることができ、極めて優れた産業上の利用性を有するものである。
【００２５】
このように本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、各種用途に用いることができるものであるが、とりわけ従来において抵抗溶接法が主として用いられていた高張力鋼の接合に好適に用いることができる。すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、高張力鋼の接合用途において、従来の抵抗溶接法に代替する手段を提供するものである。摩擦攪拌接合は、固相状態で被接合材が接合される上に、接合部分に動的再結晶が生じることから、組織が微細化し、以って接合中に被接合材が液相となる従来の抵抗溶接法に比し、接合部分の強度を向上させることができる。したがって、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高比強度の高張力鋼、特に９８０ＭＰａ以上の超高張力鋼の接合に極めて有効に使用し得るものである。しかも、このような超高張力鋼を点接合する場合にも、摩擦攪拌接合用ツールに欠損が生じにくい。以上のような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高融点の材料からなる被接合材の接合に好適に用いることができる。また、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌プロセスとしても使用可能である。
【００２６】
＜基材＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールに用いられる基材は、硬質相と、結合相とを含み、該硬質相は、ＷＣ粒子、および／または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体からなり、結合相は、Ｃｏを含み、該Ｃｏは、基材に対し、５質量％未満含まれることを特徴とする。Ｃｏが５質量％未満である基材は、耐欠損性が低下する傾向にあるが、鋼の摩擦攪拌接合に用いたときに、耐酸化性および耐塑性変形性を高度に両立したものとなる。ここで、アルミニウムを摩擦攪拌接合するときには、接合時の被接合材の温度が４００〜６００℃に達するが、鋼を摩擦攪拌接合するときには、接合時の被接合材の温度が１０００〜１２００℃に達する。このため、鋼を接合するときは、アルミニウムなどの低融点金属を接合するときに比して、格段に基材の耐酸化性および耐塑性変形性を向上させる必要がある。したがって、上記のようなＣｏの含有量として、摩擦攪拌接合用ツールの耐酸化性および耐塑性変形性を向上させる効果は極めて大きい。
【００２７】
上記の結合相に含まれるＣｏは、硬質相よりも耐酸化性が低いため、Ｃｏを５質量％以上含むと、基材の耐酸化性および耐塑性変形性が低下する。また、基材に対し、３質量％未満のＣｏが含まれることが好ましい。これにより基材の耐酸化性および耐塑性変形性を高度に両立させることができる。
【００２８】
本発明の摩擦攪拌接合用ツールの基材は、その組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいてもよい。
【００２９】
＜結合相＞
本発明において、結合相は、硬質相同士を結合するために基材に含まれるものである。このような結合相は、基材に対し、５質量％未満のＣｏが含まれるものであるが、特に上述のように３質量％未満のＣｏを含むか、または３質量％以上５質量％未満のＣｏが含まれ、かつ結合相はＮｉを含まないことが好ましい。Ｃｏが基材に対し、３質量％以上５質量％未満含まれるときに、さらに結合相がＮｉを含むと、耐塑性変形性が低下するため好ましくない。また、上記のＣｏは、基材に対し、１質量％以上を含むことが好ましい。基材が１質量％未満のＣｏを含む場合は、耐欠損性が低下するため好ましくない。
【００３０】
上記の基材に対し、３質量％未満のＣｏが含まれる場合、結合相は、さらにＣｒまたはＮｉのいずれか一方もしくは両方を含み、かつＣｒは、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．０１以上０．１５未満含まれることが好ましい。このような質量比でＣｒを含むことにより、結合相にＣｒが固溶するため、基材の耐熱亀裂性を向上させることができる。すなわち、鋼の摩擦攪拌接合を行なった場合に、加熱冷却に伴う熱衝撃に対する耐熱亀裂性を向上し、もって熱亀裂の発生および進展を抑制するとともに、耐チッピング性および耐欠損性を向上させることができる。
【００３１】
上記のＣｒがＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．０１未満であると、耐熱亀裂性を十分に向上させることができず、摩擦攪拌接合用ツールにチッピングが生じやすくなったり、欠損が生じやすくなったりする。一方、質量比で０．１５以上であると、Ｃｒの炭化物が組織中に析出しやすくなって基材の強度が低下するため好ましくない。
【００３２】
上記のＣｏおよびＮｉの合計質量に対するＣｒの質量比は、質量比で０．０３以上０．１以下含まれることが好ましく、より好ましくは０．０５以上０．１以下である。このような質量比でＣｒを含むことにより、Ｃｒを結合相に固溶しやすくするとともに、組織中へのＣｒ炭化物の析出を抑制し、もって基材の耐熱亀裂性および強度のバランスがさらに良好なものとなる。
【００３３】
また、上記のＮｉは、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．５以下含まれることが好ましく、より好ましくは０．３５以下含まれることである。このような質量比でＮｉを含むことにより、Ｃｏの質量比が向上して焼結性が高められるため、基材の強度を高めることができる。一方、上記のＮｉの質量比が０．５を超えると、基材の焼結性が低下して、強度が低下することになるため好ましくない。
【００３４】
＜硬質相＞
本発明において、硬質相は、ＷＣ粒子を主体として含むか、またはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体を主体として含むことが好ましい。
【００３５】
硬質相がＷＣ粒子を主体として含むことにより、基材の熱伝導率を向上し、もって基材の耐熱衝撃性を向上させることができる。これにより、鋼の摩擦攪拌接合を行なったときに、基材が接合前後の熱衝撃に耐え得るものとなり、特に基材の耐欠損性を向上させることができる。ここで、上記の「ＷＣ粒子を主体として含む」とは、硬質相中のＷＣ粒子が、硬質相の合計体積に対し、体積比で０．５を超えて含むことをいう。以下において「主体として含む」と記す場合は、これと同様に解釈するものとする。
【００３６】
また、硬質相が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体を主体として含むことにより、耐酸化性を向上させるとともに、ショルダーの外径部を酸化しにくくすることができ、もってバリが形成されにくくなる。しかも、プローブ部において、基材の酸化による摩耗が起こりにくくすることができるため、基材の摩耗を抑制し、ツール寿命を長寿命化することができる。
【００３７】
＜被覆層＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツール１の基材上に、被覆層を備えていてもよい。ここでの被覆層とは、単一組成の１層のみから構成されていてもよいし、互いに組成の異なる２以上の層によって構成されていてもよい。このような被覆層を備えることにより、耐摩耗性、耐酸化性、靭性、使用済みプローブの識別のための色付性等の諸特性を向上させる作用を付与することができる。また、被覆層は、基材の全面を覆うようにして形成されていることが好ましいが、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていてもよい。また、酸化が最も著しい、ショルダー部のみを被覆してもよい。
【００３８】
被覆層を構成する材料としては、熱膨張係数が７×１０-6以上９×１０-6以下の熱膨張係数を有するものを用いることが好ましく、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属の窒化物からなることがより好ましい。
【００３９】
さらに、上記の被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。ここで、「１０００℃以上の耐酸化性を有する」とは、被覆層を熱分析−示差熱熱重量同時測定（ＴＧ／ＤＴＡ：Thermogravimetry／Differential  Thermal  Analysis）装置により、大気中で評価を行ない、重量増加が生じた温度が１０００℃以上であることを意味する。このような耐酸化性を有する被覆層を構成する組成の好適な例としては、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＺｒＳｉＮ、ＣｒＴａＮ、ＨｆＷＳｉＮ、ＣｒＡｌＮ等を挙げることができる。
【００４０】
本発明の被覆層は、物理蒸着法（ＰＶＤ法）により形成されることが好ましい。これは、本発明の被覆層を基材表面に成膜するためには結晶性の高い化合物を形成することができる成膜プロセスであることが好ましく、種々の成膜方法を検討した結果、物理蒸着法であると成膜後の被覆層が緻密で、被覆層中に亀裂が生じにくいため、基材の酸化抑制に最適であることが見出されたからである。物理蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法などがあるが、特に原料元素のイオン率が高いカソードアークイオンプレーティング法を用いると、被覆層を形成する前に基材表面に対して金属またはガスイオンボンバードメント処理が可能となるため、被覆層と基材との密着性が格段に向上するので好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下の実施例３〜１８および２０〜２５は参考例である。
【００４２】
＜実施例１〜２３、比較例１〜４＞
まず、硬質相を構成する材料と、結合相を構成する材料とを、下記の表１に示す質量比率で混合することにより混合粉末を得た。ここで、ＷＣ粒子としては、平均粒子径が２μｍのものを用いた。
【００４３】
【表１】
0006036795.tif 000002
【００４４】
上記混合粉末にエタノールを添加し、アトライターを用いて７時間攪拌することにより、硬質相の材料と結合相の材料とを混合したスラリーを得た。そして、このスラリーに含まれるエタノールを揮発させることにより、焼結体原料を得た。
【００４５】
この焼結体原料を、超硬合金製の金型に充填して１００ＭＰａの圧力で単軸加圧することにより加圧成型体を得た。この加圧成型体を真空において１４５０℃の温度で１時間焼結した。その後、１４００℃で１０００ａｔｍの条件で１時間の熱間静水圧成形（ＨＩＰ：Hot  Isostatic  Pressing）処理を行なうことにより、各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。
【００４６】
以上のようにして作製した摩擦攪拌接合用ツールは、図１のような形状を有し、直径８ｍｍで高さが３０ｍｍの略円柱形状の円柱部３と、該円柱部３の先端中央部に円柱部３と同心に突設されたプローブ部２とを有しており、当該プローブ部２は、直径４ｍｍで高さが１ｍｍの略円柱形状を有するものである。
【００４７】
上記で得られた各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを鏡面研磨し、任意の領域の摩擦攪拌接合用ツールを構成する結晶組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning  Electron  Microscope）を用いて１００００倍で写真撮影し、それに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron  Probe  Micro-Analysis）を用いて摩擦攪拌接合用ツールの断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中におけるＷＣ粒子と硬質相、および結合相の成分のマッピングを行なった。そして、上記で撮影された１００００倍の写真に対し、成分を確認しながら画像処理ソフトを用いてＷＣ粒子、硬質相中に含まれる化合物、および結合相に含まれるＣｒ、Ｎｉ、ならびにＣｏを識別し、同写真のＷＣ粒子、硬質相中に含まれる化合物、および結合相に含まれるＣｒ、Ｎｉ、ならびにＣｏのそれぞれの合計面積を算出し、その写真中の摩擦攪拌接合用ツールに占めるＷＣ粒子、硬質相に含まれる化合物、および結合相に含まれるＣｒ、Ｎｉ、ならびにＣｏのそれぞれの割合の百分率を算出した。その結果、上記の各原材料の配合比と、最終的に得られる摩擦攪拌接合用ツールを構成する各組成の質量比と同一とみなし得た。
【００４８】
＜摩擦攪拌接合用ツールの評価＞
上記で作製した各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールのそれぞれについて、下記の表２に示す条件による点接合（スポットＦＳＷ）を４５００スポット行なった。ただし、４５００スポットの接合を行なう前に、摩擦攪拌接合用ツールの表面に亀裂が入ったときや、摩擦攪拌接合用ツールに欠損が生じたときは、その時点で試験を中止した。また、各比較例の摩擦攪拌接合用ツールは、ショルダー部が極度に酸化しやすかったため、バリの高さが大きいものとなった。このため、バリの高さが２．５ｍｍを超えた時点で試験を中止した。
【００４９】
【表２】
0006036795.tif 000003
【００５０】
上記において、４５００スポットの点接合を行なった後、摩擦攪拌接合用ツールを塩酸に浸して１０分間加熱しながら、その表面に付着した凝着物を除去し、ノギスを用いて摩擦攪拌接合用ツールのショルダー部およびプローブ部の内径を測定した。このようにして点接合を行なう前後のショルダー部およびプローブ部の内径の差を摩耗量として評価し、表３の「摩耗量（ｍｍ）」の欄に示した。摩耗量が少ないものほど、耐摩耗性が優れることを示している。
【００５１】
【表３】
0006036795.tif 000004
【００５２】
また、表３の「バリの高さ」の欄には、接合後に被接合材の表面から最も突出しているバリの高さを示した。バリの高さが小さいほど、接合品質が優れることを示している。
【００５３】
表３から明らかなように、実施例１〜２３の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦攪拌接合用ツールに比し、プローブ部およびショルダー部の摩耗量が少ないため、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性を向上していることが明らかとなった。また、実施例１〜２３の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦攪拌接合用ツールに比し、バリの高さが低いため、摩擦攪拌接合用ツールの接合品質を向上していることが明らかとなった。
【００５４】
実施例１〜３の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例４の摩擦攪拌接合用ツールに比して、バリの高さが低い。このため、実施例１〜３の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例４のそれに比して耐塑性変形性が向上していることが明らかである。これは、実施例１〜３の摩擦攪拌接合用ツールは、基材に対し、３質量％以上５質量％未満のＣｏが含まれ、かつ結合相がＮｉを含まないものであるのに対し、実施例４の摩擦攪拌接合用ツールは、基材に対し、３質量％以上５質量％未満のＣｏが含まれ、かつ結合相がＮｉを含むものであるため、実施例１〜３の摩擦攪拌接合用ツールは、耐塑性変形性が向上し、バリの高さが抑えられたと考えられる。
【００５５】
実施例５〜７の摩擦攪拌接合用ツールは、プローブ部およびショルダー部の摩耗量が少なくなっているため、耐酸化性が向上していることが明らかである。これは、実施例５〜７の摩擦攪拌接合用ツールが、基材に対し、３質量％未満のＣｏが含まれ、かつ結合相がＮｉを含むものであることによるものと考えられる。
【００５６】
実施例９および１０の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例８、１１および１２の摩擦攪拌接合用ツールに比して、スポット数が多い。このため、実施例９および１０の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例８、１１および１２のそれに比して耐熱亀裂性が向上していることが明らかである。これは、実施例９および１０の摩擦攪拌接合用ツールにおいて、結合相に含まれるＣｒが、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．０１以上０．１５未満含むものである。一方、実施例８の摩擦攪拌接合用ツールは、結合相に含まれるＣｒが、質量比でＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、０．０１未満であり、実施例１１および１２の摩擦攪拌接合用ツールは、結合相に含まれるＣｒがＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．１５以上であるためと考えられる。
【００５７】
実施例１４および１５の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例１３の摩擦攪拌接合用ツールに比して、スポット数が多く、かつプローブ部の摩耗量が小さい。このため、実施例１４および１５の摩擦攪拌接合用ツールは、実施例１３のそれに比して強度が向上していることが明らかである。これは、実施例１４および１５の摩擦攪拌接合用ツールが、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．５以下のＮｉが含まれるが、実施例１３の摩擦攪拌接合用ツールが、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．５を超えてＮｉが含まれることによるものと考えられる。
【００５８】
実施例１６〜１９の摩擦攪拌接合用ツールは、スポット数が多く、かつプローブ部の摩耗量が少なくなっているため、強度が向上していることが明らかである。これは、実施例１６〜１９の摩擦攪拌接合用ツールが、ＣｏおよびＮｉの合計質量に対し、質量比で０．３５以下のＮｉを含むことによるものと考えられる。
【００５９】
実施例２０および２１の摩擦攪拌接合用ツールは、ＷＣ粒子を主体として含む硬質相からなる基材であるため、スポット数が多く、かつプローブ部の摩耗量が少ないことから、耐欠損性および耐熱衝撃性に優れたものである。これに対し、実施例２２および２３の摩擦攪拌接合用ツールは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物（ただし、ＷＣを除く）、または該化合物の固溶体を主体として含むものであるため、ショルダー部の摩耗量が少なく、かつバリの高さが低いため、耐酸化性に優れ、かつ加工品位に優れたものである。
【００６０】
＜実施例２４＞
実施例１７の摩擦攪拌接合用ツールの基材に対し、Ａｌ0.6Ｔｉ0.35Ｓｉ0.05Ｎからなる被覆層を３μｍの厚みで物理的蒸着法を用いて被覆することにより、本実施例の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。ここで、Ａｌ0.6Ｔｉ0.35Ｓｉ0.05Ｎからなる被覆層は、酸化開始温度が１１３０℃のものである。
【００６１】
＜実施例２５＞
実施例２４における被覆層の組成をＴｉ0.5Ａｌ0.5Ｎに代えたことが異なる他は、実施例２４と同様の方法によって、本実施例の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。ここで、Ｔｉ0.5Ａｌ0.5Ｎからなる被覆層は、酸化開始温度が９７０℃のものである。
【００６２】
上記で作製した実施例２４および２５の摩擦攪拌接合用ツールに対し、表４に示す条件で点接合を８０００スポット行なった。その結果を表５に示す。
【００６３】
【表４】
0006036795.tif 000005
【００６４】
【表５】
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【００６５】
表５に示される結果から明らかなように、実施例２４、２５のように被覆層によって被覆した摩擦攪拌接合用ツールは、実施例１７よりも優れた耐摩耗性、耐酸化性を示し、バリの高さも抑えることができた。
【００６６】
また、実施例２４の被覆層は、実施例２５の被覆層の酸化開始温度よりも高く、酸化開始温度が１０００℃を超えるものであるため、実施例２４のツールは実施例２５のツールよりも優れた耐摩耗性を示した。一方、実施例２５の被覆層の酸化開始温度は１０００℃よりも低いため、実施例２５は実施例２４の摩擦攪拌接合用ツールに比して、耐摩耗性が劣る結果となった。
【００６７】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００６８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６９】
１  摩擦攪拌接合用ツール、２  プローブ部、３  円柱部。
【図１】
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