(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一つの駆動機構によって駆動される一つのベースに並べて立設された、それぞれ内部に液体が通る通路を有する複数のニードルと、前記各ニードルのいずれか一つが挿入される開口を備えた洗浄穴をそれぞれ有する複数の洗浄ポートと、前記各洗浄穴にニードル洗浄液を供給するニードル洗浄液供給手段とを有するニードル洗浄機構であって、
a) 前記複数のニードルのそれぞれの外周面に設けられ、各ニードルがそれぞれ前記洗浄穴に挿入されたときに各洗浄穴の前記開口を閉鎖するキャップ部と、
b) 前記開口に向けて前記複数の洗浄ポートのそれぞれを付勢する付勢手段と、
c) 前記洗浄ポートに設けられ、前記複数の洗浄穴のそれぞれから前記ニードル洗浄液を排出するための排液路と、
を備えることを特徴とするニードル洗浄機構。
【請求項２】
前記ニードル洗浄液供給手段が、前記ニードル洗浄液を前記ニードルが有する前記通路を通して前記各洗浄穴に供給するものであることを特徴とする請求項１に記載のニードル洗浄機構。
【請求項３】
前記ニードル洗浄液供給手段が、前記洗浄穴の内周面又は内底面に開口するように設けられたニードル洗浄液給液路を通して前記各洗浄穴に供給するものであることを特徴とする請求項１に記載のニードル洗浄機構。
【請求項４】
前記キャップ部が、前記ニードルの先端に向かって先細なテーパー形状を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のニードル洗浄機構。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分取精製装置等に設けられるニードル洗浄機構に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた各種の化合物をライブラリとして保管したり或いは詳細に分析したりするためのサンプルを収集することを目的として、液体クロマトグラフを利用した分取精製装置が使用されている。こうした分取精製装置として、従来、特許文献１や特許文献２などに記載の装置が知られている。
【０００３】
これら従来の装置では、次のような方法で試料溶液から目的成分を回収している。まず試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフで時間的に分離することにより目的成分毎に別々のトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒を流して該カラム内に捕集していた成分を溶出させることで、目的成分を高い濃度で含有する溶出液を容器に回収する。こうして分取した各溶液について蒸発・乾固処理を行って溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する。
【０００４】
こうした分取精製装置では、目的成分が捕集されたトラップカラムに目的成分以外の不純物を洗い流すための洗浄液（カラム洗浄液）を流したり、洗浄後のトラップカラムに目的成分を溶出させる溶媒（溶出用溶媒）を流したりするために、内部に液体が通る通路を備えたニードルが使用される。該ニードルの基部には前記カラム洗浄液が供給される配管又は前記溶出用溶媒が供給される配管が接続され、トラップカラムの入口端に設けられたニードルポートに該ニードルの先端を挿入することで該トラップカラムに前記配管が接続される。これらのニードルは、それぞれ流す液が異なることから、カラム洗浄液供給用のものと溶出用溶媒供給用のものが別々に設けられるが、それらの駆動機構を共通化して装置を簡単にするため、両者を一つのベースに並べて立設するという構成が採用されている。すなわち、前記一つのベースを駆動することにより両ニードルを目的のトラップカラムの近くに移動させ、更に細かい移動を行うことにより目的のニードルをそのトラップカラムに接続する。
【０００５】
前記のとおり、ニードルはカラム洗浄液供給用のものと溶出用溶媒供給用のものがそれぞれ用意されているが、ニードルとトラップカラムの接続を解除した際、ニードルの先端の外周部分には、該トラップカラム内に捕集されていた成分等が残留する。そのような残留成分が付着した状態のニードルを次のトラップカラムに接続すると、残留成分が次のトラップカラム内に入り込み、コンタミネーションが生じてしまう。そこで、図５に示されるようなニードル洗浄機構を用い、一つのカラムに対するカラム洗浄液及び溶出用溶媒の供給が完了する度にこれらのニードルの先端を洗浄することが従来より行われている。
【０００６】
図５に示される従来のニードル洗浄機構は、上方向に開口した２個の洗浄穴９１ａ、ｂが２本のニードル１９ａ、ｂに対応した間隔で設けられて成り、前記２本のニードル１９ａ、ｂを同時に洗浄することができる。ベース４０を駆動することによって各洗浄穴９１ａ、ｂにニードル１９ａ、ｂがそれぞれ挿入されると、ニードル洗浄液供給手段１００から両ニードル１９ａ、ｂ内部の通路にニードル洗浄液が供給される。ニードル洗浄液はニードル１９ａ、ｂの先端から流れ出て各洗浄穴９１ａ、ｂを満たした後、各洗浄穴９１ａ、ｂ上部の開口９２ａ、ｂから溢れ出し、図示しないトレイに回収される。これにより、各ニードル１９ａ、ｂの先端の外周部分に付着していた残留成分が除去される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開WO/2009/044427号
【特許文献２】特開2003-149217号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した従来のニードル洗浄機構では、図５に示したように洗浄穴９１ａ、ｂの上部が開放されているため、揮発性の高い有機溶媒をニードル洗浄液として用いると、洗浄穴９１ａ、ｂから溢れ出したニードル洗浄液が揮発して大気中に拡散してしまい、環境への悪影響が懸念される。そのため、使用可能なニードル洗浄液が水等の揮発性の低いものに限られてしまい、ニードルに付着した残留成分の種類によってはニードルを充分に洗浄することができないという問題があった。
【０００９】
このような問題は、上述した分取精製装置に設けられたニードル洗浄機構に限らず、液体クロマトグラフ装置やオートサンプラ等において試料溶液を流路に供給したり該流路を切り替えたりする際に用いられるニードルを洗浄するためのニードル洗浄機構についても当てはまるものである。
【００１０】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、揮発性を考慮することなく適切なニードル洗浄液を選択することが可能なニードル洗浄機構を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために成された本発明に係るニードル洗浄機構は、一つの駆動機構によって駆動される一つのベースに並べて立設された、それぞれ内部に液体が通る通路を有する複数のニードルと、前記各ニードルのいずれか一つが挿入される開口を備えた洗浄穴をそれぞれ有する複数の洗浄ポートと、前記各洗浄穴にニードル洗浄液を供給するニードル洗浄液供給手段とを有するニードル洗浄機構であって、
a) 前記複数のニードルのそれぞれの外周面に設けられ、各ニードルがそれぞれ前記洗浄穴に挿入されたときに各洗浄穴の前記開口を閉鎖するキャップ部と、
b) 前記開口に向けて前記複数の洗浄ポートのそれぞれを付勢する付勢手段と、
c) 前記洗浄ポートに設けられ、前記複数の洗浄穴のそれぞれから前記ニードル洗浄液を排出するための排液路と、
を備えることを特徴とする。
【００１２】
なお、本発明におけるニードル洗浄液供給手段は、ニードル洗浄液をニードルが有する通路を通して各洗浄穴に供給するものとしてもよく、また、洗浄穴の内周面又は内底面に開口するように設けられたニードル洗浄液給液路を通して各洗浄穴に供給するものとしてもよい。
【００１３】
本発明に係るニードル洗浄機構では、複数のニードルのそれぞれが洗浄穴に挿入されると、ニードルの外周面に設けられたキャップ部がそれぞれの洗浄穴の開口を閉鎖する。この状態でニードル洗浄液供給手段から各洗浄穴にニードル洗浄液が供給されることにより、ニードル先端の外周部分が洗浄される。その洗浄の効果を上げるため、通常、ニードル洗浄液は各洗浄穴を満たす量以上の量が供給されるが、本発明に係るニードル洗浄機構では、各キャップ部が各開口を閉鎖していることにより、洗浄穴の容量以上に供給されたニードル洗浄液は各洗浄穴の開口から漏れ出すことなく該洗浄穴から排液路を通して排出される。これを例えば排液容器等に回収する等により、該ニードル洗浄液が揮発して大気中に拡散することが防止される。
【００１４】
ただし、各ニードルの長さ方向におけるキャップ部の取り付け位置が僅かでも異なると、各キャップ部が同等のシール性を発揮できず、いずれかのキャップ部と洗浄穴の開口の隙間から液漏れが発生する可能性がある。こうした問題を防ぐために、本発明では各洗浄ポートに付勢手段を設け、開口に向けて各洗浄ポートを付勢することにより、キャップ部の取り付け位置の違いを吸収するようにしている。
【００１５】
本発明は、分取精製装置、液体クロマトグラフ装置やオートサンプラ等といった、試料溶液を流路に供給したり該流路を切り替えたりする際にニードルを用いる様々な装置に適用することができる。
【発明の効果】
【００１６】
上述したように本発明に係るニードル洗浄機構では、洗浄穴に供給されたニードル洗浄液が揮発して大気中に拡散することなく洗浄穴から排液路を通して排出される。従って、揮発性を考慮することなく適切なニードル洗浄液を選択することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施例に係るニードル洗浄機構を備えた分取精製装置の要部のブロック構成図。
【図２】本実施例に係るニードル洗浄機構の縦断面図。
【図３】本発明の変形例に係るニードル洗浄機構の縦断面図。
【図４】本発明の他の変形例に係るニードル洗浄機構の縦断面図。
【図５】従来のニードル洗浄機構の縦断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係るニードル洗浄機構の一実施例について図１、図２を参照しつつ詳述する。図１は本発明の一実施例に係るニードル洗浄機構を備えた分取精製装置の要部のブロック構成図であり、図２は本実施例に係るニードル洗浄機構の縦断面図である。図１中の矢印は液体が流れる方向を示す。
【００１９】
本実施例のニードル洗浄機構は、分取精製装置１の内部に設けられている。この分取精製装置１は、ここでは図示しない分取液体クロマトグラフで予め分取された目的成分を含む溶液中の目的成分をトラップカラムに捕集した後に精製して固形物として取得するためのものであるが、前段に分取液体クロマトグラフを直結し、該分取液体クロマトグラフで分離された目的成分を含む溶液をトラップカラムに直接導入する構成に変更することもできる。
【００２０】
溶液容器１１には上述したように予め分取された、溶媒は主として分取液体クロマトグラフに使用された移動相であって目的成分を含む溶液が収容されている。カラム洗浄液容器１２には純水が収容され、溶出用溶媒容器１３にはジクロロメタン（図中ではＤＣＭと表記）が収容されている。本実施例では、溶出用溶媒容器１３に収容されたジクロロメタンは後述するニードル洗浄液としても用いられる。切替バルブ１４は上記３つの容器１１、１２、１３の液体の何れかを選択的に流すように流路を切り替えるものであり、その流路上には所定の流量で以て液体を吸引して送出する送液ポンプ１６が設けられている。
【００２１】
切替バルブ１７は、送液ポンプ１６が送出した液体を流路１８ａ、流路１８ｂ、又は希釈流路１５に選択的に流すように流路の切り替えを行うものであり、そのｅポートには送液ポンプ１６から延びる配管が接続され、fポート、ｇポート、hポートにはそれぞれ希釈流路１５、流路１８ｂ、流路１８ａの一端が接続される。流路１８ａ、ｂの他端には、液体が通る通路４１ａ、ｂを内部に有するニードル１９ａ、ｂの基部がそれぞれ接続されている。ニードル１９ａはカラム洗浄液容器１２に収容された純水を後述するトラップカラム２１に流すためのものであり、ニードル１９ｂは溶出用溶媒容器１３に収容されたジクロロメタンをトラップカラム２１に流すためのものである。また、希釈流路１５の他端は、ニードル３１の近傍に設けられたＴ字型ジョイント３３を介して後述する排出側流路３２に接続されており、これにより該希釈流路１５を流れてきた液体（即ち希釈液）を排出側流路３２内に直接流入させることができるようになっている。
【００２２】
ニードル１９ａ、ｂは一つのベース４０に並べて立設されている。ベース４０は三軸駆動機構５１によって上下方向（すなわち図中のＺ軸方向）及び水平方向（すなわち図中のＸ軸方向及びＹ軸方向）に移動可能となっている。
【００２３】
トラップカラム２１は、目的成分を吸着可能な充填剤が内部に充填されており、カラムラック２０により入口端２２が下方、出口端２３が上方に指向するように略垂直に保持されている。図１ではトラップカラム２１を１本のみ示しているが、実際には図中のＹ軸方向に（即ち、紙面垂直方向に）複数のトラップカラム２１が並べて保持されている。トラップカラム２１の入口端２２にはニードルポートが設けられており、該ニードルポートにニードル１９ａ又はニードル１９ｂの先端を挿入することでトラップカラム２１に流路１８ａ又は流路１８ｂが接続される。
【００２４】
また、トラップカラム２１の出口端２３にもニードルポートが設けられており、排出側流路３２の一端に取り付けられたニードル３１の先端を該ニードルポートに挿入することでトラップカラム２１に排出側流路３２が接続される。排出側流路３２の他端は、円筒状の吐出ノズル３７の基部に接続されている。吐出ノズル３７の先端から吐出された液体は、図中のＹ軸方向に（即ち、紙面垂直方向に）複数並べられた回収容器３８のいずれか一つに滴下される。
【００２５】
前記の排出側流路３２、ニードル３１、及び吐出ノズル３７は、分取ヘッド３５に取り付けられており、この分取ヘッド３５は三軸駆動機構５１によって上下方向（すなわち図中のＺ軸方向）及び水平方向（すなわち図中のＸ軸方向及びＹ軸方向）に移動可能となっている。この分取ヘッド３５を水平方向に移動させることにより、ニードル３１をカラムラック２０に保持された複数本のトラップカラム２１のうちの任意のものの上に移動させることができるとともに、前記複数の回収容器３８のうち任意のものの上に吐出ノズル３７を移動させることができる。さらに、三軸駆動機構５１による分取ヘッド３５の移動範囲には、液溜まりと図示しない廃液槽に繋がる廃液流路とを有する廃液ポート３９が設置されている。
【００２６】
ＣＰＵ等を含む制御部５２は予め設定されたプログラムに従って、バルブ１４、１７の切替動作、三軸駆動機構５１の駆動動作、及び送液ポンプ１６の動作（流量又は流速）などを制御することで、分取精製作業を自動的に遂行する。また、操作部５３はその分取精製作業のための条件などを入力設定するためのものである。
【００２７】
上述の通り、本実施例による分取精製装置１にはニードル１９ａ、ｂを洗浄するためのニードル洗浄機構が設けられている。以下、このニードル洗浄機構について詳細に説明する。
【００２８】
ニードル洗浄機構は、図２に示すように、２つの洗浄ポート６０ａ、ｂと１つの底板７０を含んでおり、該底板７０には、洗浄ポート６０ａ、ｂを装着するための２つの貫通孔７１ａ、ｂが前記ニードル１９ａ、ｂに対応した間隔で形成されている。各洗浄ポート６０ａ、ｂは、前記貫通孔７１ａ、ｂの径よりも外径の小さい円柱形の下部領域６８ａ、ｂと前記貫通孔７１ａ、ｂの径よりも外径の大きい円柱形の上部領域６７ａ、ｂとを備えており、各貫通孔７１ａ、ｂに上方から装着されることにより、底板７０に対して上下方向に移動可能に遊嵌されている。上部領域６７ａ、ｂの下面と底板７０の上面との間にはコイルバネから成る弾性部材６５ａ、ｂが介挿されており、洗浄ポート６０ａ、ｂをそれぞれ上方向に付勢している。なお、弾性部材６５ａ、ｂとして、前記のコイルバネの代わりにクッション等を採用することもできる。
【００２９】
各洗浄ポート６０ａ、ｂには、上面が開放された有底の洗浄穴６１ａ、ｂが設けられており、ニードル１９ａ、ｂを洗浄する際には、これら二本のニードル１９ａ、ｂが各洗浄穴６１ａ、ｂの上部の開口６２ａ、ｂから二つの洗浄穴６１ａ、ｂに同時に挿入される。
【００３０】
また、ニードル１９ａ、ｂを洗浄する際には、ニードル洗浄液が各ニードル１９ａ、ｂの基部側から該ニードルが有する通路４１ａ、ｂに導入される。該通路４１ａ、ｂを通過したニードル洗浄液は各ニードル１９ａ、ｂの先端から吐出されて洗浄穴６１ａ、ｂに流入し、その後、各洗浄ポート６０ａ、ｂに設けられた排液路６３ａ、ｂから排出される。排液路６３ａ、ｂは、洗浄穴６１ａ、ｂの内周面から洗浄ポート６０ａ、ｂの外周面に至る貫通孔から成り、各排液路６３ａ、ｂは排液管７２ａ、ｂを介して排液容器７３に接続されている。
【００３１】
各ニードル１９ａ、ｂの長さ方向の中間部には該ニードル１９ａ、ｂの外周面から径方向に突出したキャップ部６４ａ、ｂが設けられている。キャップ部６４ａ、ｂはニードル１９ａ、ｂの先端に向かって先細なテーパー形状を有しており、その最小外径は各洗浄穴６１ａ、ｂの開口６２ａ、ｂの径よりも小さく、最大外径は開口６２ａ、ｂの径よりも大きくなっている。そのため、ニードル１９ａ、ｂが洗浄穴６１ａ、ｂに所定の深さまで挿入されると、キャップ部６４ａ、ｂによって洗浄穴６１ａ、ｂの開口６２ａ、ｂが閉鎖される。
【００３２】
次に、本実施例のニードル洗浄機構を備えた分取精製装置１の動作について説明する。まずトラップカラム２１内の充填剤に目的成分を捕集するために、制御部５２は切替バルブ１４により溶液容器１１（ｂポート）と送液ポンプ１６（ａポート）を接続し、更に切替バルブ１７により送液ポンプ１６（ｅポート）と流路１８ａ（ｈポート）を接続する。また、三軸駆動機構５１によりベース４０を駆動させ、ニードル１９ａの先端をトラップカラム２１の入口端２２のニードルポートに挿入することにより、トラップカラム２１に流路１８ａを接続する。更に、ニードル３１はトラップカラム２１の出口端２３のニードルポートに挿入しておき、吐出ノズル３７は廃液ポート３９に挿入しておく。この状態で所定の一定流量で送液を行うように送液ポンプ１６を動作させると、送液ポンプ１６は溶液容器１１中の溶液を吸引して入口端２２からトラップカラム２１に導入する。トラップカラム２１中に溶液が流れるとその溶液中の目的成分が充填剤に捕集される。目的成分が除去された移動相は出口端２３から排出側流路３２、吐出ノズル３７を経て廃液ポート３９に廃棄される。
【００３３】
所定時間だけ又は溶液容器１１に用意された溶液が無くなるまでトラップカラム２１に上記溶液が供給されると、次に制御部５２は、カラム洗浄液容器１２（ｃポート）と送液ポンプ１６（ａポート）を接続するように切替バルブ１４を切り替える。すると、送液ポンプ１６はカラム洗浄液容器１２中の純水を吸引して入口端２２からトラップカラム２１に導入する。これにより、先の目的成分の捕集時に充填剤に付着した塩類などの不所望で水溶性の物質がトラップカラム２１内から除去される。一方、充填剤に捕集されている目的成分は強い吸着作用により水には殆ど溶出しないため、トラップカラム２１内に捕集された状態が維持される。
【００３４】
所定時間又は所定量だけトラップカラム２１に純水が供給されると、制御部５２は切替バルブ１４により溶出用溶媒容器１３（ｄポート）と送液ポンプ１６（ａポート）を接続し、切替バルブ１７により送液ポンプ１６（ｅポート）と流路１８ｂ（ｇポート）を接続する。また、ベース４０を駆動させ、ニードル１９ａとトラップカラム２１の接続を解除するとともに、ニードル１９ｂの先端をトラップカラム２１の入口端２２のニードルポートに挿入することにより、トラップカラム２１に流路１８ｂを接続する。さらに、分取ヘッド３５を駆動させ、吐出ノズル３７を廃液ポート３９から抜去して回収容器３８に挿入する。この状態で所定の一定流量で送液を行うように送液ポンプ１６を動作させると、送液ポンプ１６は溶出用溶媒容器１３中のジクロロメタンを吸引して入口端２２からトラップカラム２１に導入する。ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、ジクロロメタンがトラップカラム２１内に流通すると、充填剤に捕集されていた目的成分が溶け出し、目的成分が含まれるジクロロメタンが出口端２３から出て排出側流路３２及び吐出ノズル３７を経て回収容器３８内に回収される。
【００３５】
このとき、ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、排出側流路３２内には目的成分を高濃度で含む溶出液が流れることとなる。そのため、目的成分が流路内で析出しやすい状態となり、配管の詰まりを生じて溶出液が流れにくくなるおそれがあるが、本実施例の装置では、トラップカラム２１の出口端から溶出用溶媒が排出され始めてから所定の時間が経過するまでの間、制御部５２が切替バルブ１７を流路１８ｂ側（ｇポート）から希釈流路１５側（ｆポート）へと間欠的に切り替えるように制御を行うことにより、送液ポンプ１６で吸引されたジクロロメタンを、トラップカラム２１を介さずに排出側流路３２に直接流入させる。これにより、目的成分を高濃度で含む溶出液が希釈されるため、排出側流路３２内における目的成分の析出が起こりにくくなる。
【００３６】
所定時間又は所定量だけトラップカラム２１にジクロロメタンが供給されると、制御部５２は送液ポンプ１６の送液を停止するとともに、ニードル１９ｂとトラップカラム２１の接続を解除する。
【００３７】
このとき、ニードル１９ａ、ｂの先端の外周部分にはトラップカラム２１内に捕集されていた成分等が残留している。そこで、制御部５２は三軸駆動機構５１によりベース４０を駆動させてニードル１９ａ、ｂを洗浄穴６１ａ、ｂに同時に挿入すると、ニードル１９ａ、ｂの外周面に設けられたキャップ部６４ａ、ｂによって洗浄穴６１ａ、ｂの開口６２ａ、ｂが閉鎖される。
【００３８】
なお、上記の通り各洗浄ポート６０ａ、ｂは弾性部材６５ａ、ｂによってそれぞれ上方向に付勢されているため、各ニードル１９ａ、ｂにおけるキャップ部６４ａ、ｂの取り付け高さに多少の違いがあったとしても、各弾性部材６５ａ、ｂによってその高さの違いを吸収し、各キャップ部６４ａ、ｂの外周面に各開口６２ａ、ｂの周縁部を密着させることができる。
【００３９】
以上により各洗浄ポート６０ａ、ｂの洗浄穴６１ａ、ｂを密閉した状態で、制御部５２は、まず送液ポンプ１６（ｅポート）を流路１８ａ（ｈポート）に接続するように切替バルブ１７を切り替えるとともに、送液ポンプ１６を動作させる。すると、溶媒容器１３中のジクロロメタンが送液ポンプ１６によって吸引されて流路１８ａを流れ、さらにニードル１９ａの内部の通路４１ａを経てニードル１９ａの先端から流れ出る。洗浄の効果を上げるため、ニードル洗浄液（ここではジクロロメタン）は洗浄穴６１ａを満たす量以上の量が供給されるが、本実施例に係るニードル洗浄機構では、洗浄穴６１ａの容量以上に供給されたニードル洗浄液は、該洗浄穴６１ａから排液路６３ａを通して排出され、排液管７２ａを経て排液容器７３に回収される。
【００４０】
こうして、ニードル１９ａの先端の外周部分に付着していた残留成分が除去されると、制御部５２は、続いて送液ポンプ１６（ｅポート）を流路１８ｂ（ｇポート）に接続するように切替バルブ１７を切り替える。これにより、ニードル洗浄液（ジクロロメタン）が流路１８ｂを流れ、さらにニードル１９ｂの内部の通路４１ｂを経てニードル１９ｂの先端から吐出される。これにより、洗浄ポート６０ｂの洗浄穴６１ｂにニードル洗浄液が供給され、ニードル１９ｂの先端の外周部分に付着していた残留成分が除去される。
【００４１】
上記の通り本実施例による分取精製装置１では、溶媒容器１３に収容されたジクロロメタンを溶出用溶媒のみならずニードル洗浄液としても利用している。すなわち、本実施例ではジクロロメタンが収容された溶出用溶媒容器１３、切替バルブ１４、送液ポンプ１６、流路１８ａ、ｂ及び切替バルブ１７が本発明におけるニードル洗浄液供給手段に相当する。
【００４２】
なお、両ニードル１９ａ、ｂの洗浄が完了した後、引き続いてカラムラック２０上の別のトラップカラムを利用した分取精製を行う場合には、制御部５２はニードル１９ａが次のトラップカラムの入口端に接続されるようにベース４０を駆動させる。また、制御部５２は、ニードル３１が次のトラップカラムの出口端２３に接続され、且つ吐出ノズル３７が次の回収容器に挿入されるように分取ヘッド３５を駆動させる。そして、溶液容器１１を別の溶液（次に分取精製しようとする目的成分を含んだもの）を収容した容器と交換し、上記同様の分取精製動作を実行する。このとき、ニードル１９ａ、ｂの先端の外周部分に付着していた残留成分は完全に除去されているため、これらのニードル１９ａ、ｂを次のトラップカラムの入口端に接続しても、次のトラップカラムにおいてコンタミネーションが生じることはない。
【００４３】
以上述べたように、本実施例に係るニードル洗浄機構では、ニードル１９ａ、ｂを洗浄する際に、各洗浄穴６１ａ、ｂがキャップ部６４ａ、ｂによって密閉されると共に、使用済みのニードル洗浄液が洗浄穴６１ａ、ｂから排液路６３ａ、ｂを通して排液容器７３に回収される。そのため、ニードル洗浄液が揮発して大気中に拡散することがなく、上述したジクロロメタンのように揮発性が高く且つ環境毒性が強い有機溶媒であってもニードル洗浄液として使用することが可能となる。このような構成により、ニードル１９ａ、ｂの先端の外周部分に付着している（或いは付着していることが予想される）残留成分の種類に応じて、揮発性を考慮することなく適切なニードル洗浄液を選択することが可能となり、ニードル１９ａ、ｂを確実に洗浄することができるようになる。
【００４４】
以上、本発明を実施するための形態について実施例を挙げて説明を行ったが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲で適宜変更が許容される。
【００４５】
図３は、本発明に係るニードル洗浄機構の一変形例を示したものである。本変形例に係るニードル洗浄機構は、洗浄穴６１ａ、ｂの内底面に開口するニードル洗浄液給液路６９ａ、ｂを有しており、ニードル１９ａ、ｂが有する通路４１ａ、ｂではなく前記ニードル洗浄液給液路６９ａ、ｂを通してニードル洗浄液が洗浄穴６１ａ、ｂに供給されるように構成されている。なお、ニードル洗浄液給液路６９ａ、ｂは、図４に示すように、洗浄穴６１ａ、ｂの内周面に開口するように構成することもできる。
【００４６】
なお、上記の実施例では溶出用溶媒であるジクロロメタンをニードル洗浄液としても用いたが、ニードル洗浄液として溶出用溶媒とは別の液体を使用するようにしてもよい。その場合は、上述の溶出用溶媒容器１３や送液ポンプ１６とは別に、ニードル洗浄液用の容器や送液ポンプを用意し、該送液ポンプによって該容器から吸引したニードル洗浄液を洗浄穴６１ａ、ｂに供給するように構成する。
【００４７】
また、上記の実施例では複数の洗浄ポートに順番にニードル洗浄液を供給する構成としたが、これに限らず複数の洗浄ポートに同時にニードル洗浄液を供給する構成としてもよい。
【００４８】
また、本実施例のニードル洗浄機構は上述した分取精製装置に限らず、液体クロマトグラフ装置やオートサンプラ等のニードル洗浄機構とすることもできる。
【符号の説明】
【００４９】
１…分取精製装置
１１…溶液容器
１２…カラム洗浄液容器
１３…溶出用溶媒容器
１４、１７…切替バルブ
１５…希釈流路
１６…送液ポンプ
１９ａ、１９ｂ、３１…ニードル
２０…カラムラック
２１…トラップカラム
２２…入口端
２３…出口端
３２…排出側流路
３３…Ｔ字型ジョイント
３７…吐出ノズル
３８…回収容器
３９…廃液ポート
４０…ベース
４１ａ、ｂ…通路
５１…三軸駆動機構
５２…制御部
５３…操作部
６０ａ、ｂ…洗浄ポート
６１ａ、６１ｂ、９１ａ、９１ｂ…洗浄穴
６２ａ、６２ｂ、９２ａ、９２ｂ…開口
６３ａ、ｂ…排液路
６４ａ、ｂ…キャップ部
６５ａ、ｂ…弾性部材
６７ａ、ｂ…上部領域
６８ａ、ｂ…下部領域
６９ａ、ｂ…ニードル洗浄液給液路
７０…底板
７１ａ、ｂ…貫通孔
７２ａ、ｂ…排液管
７３…排液容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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