(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
強化材としてのセラミックス粒子が母材としての金属中に分散している複合材料シートを製造する方法であって、
坩堝において前記母材としてのＡｌ又はＡｌ合金の溶湯中に前記強化材としてのＳｉＣ粒子を分散させる強化材分散工程と、
前記強化材分散工程後に前記溶湯を前記坩堝から金属型に圧入してスラブを作製するスラブ作製工程と、
前記スラブ作製工程において作製された前記スラブを熱間圧延してシート化する圧延工程と、を含み、
前記強化材分散工程において、前記溶湯を減圧雰囲気において攪拌する１次撹拌工程と、前記溶湯を不活性雰囲気において前記１次撹拌工程よりも高速で攪拌する２次撹拌工程とを実行することを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、
ＳｉＣ粒子とＭｇ若しくはＭｇ合金とＡｌ合金との組み合わせ、又は、ＳｉＣ粒子とＭｇを包含するＡｌ合金との組み合わせを前記坩堝に入れ、前記強化材分散工程の前又は中において少なくとも一時的に当該組み合わせを窒素雰囲気に接触させることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い放熱特性に加えて、張り合わせて使用される材料に対する線膨張係数の整合が求められるヒートスプレッダ又はヒートシンク等に好適な複合材料シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
先行技術１によれば、間隔をあけて対向配置されている一対のロールの間に、上方から複合材料の溶湯が供給されることにより、複合材料シートを製造する技術が提案されている（特許文献１参照）。先行技術２によれば、金属型に充填された微粒子又は繊維に対して、当該型と同種の金属の溶湯を加圧状態で含浸させた上で冷却することにより複合材料を製造する方法が提案されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−０９３７０８号公報
【特許文献２】特許第３４５８８３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、先行技術１によれば、一対のロールに対して溶湯の熱が伝わるために当該一対のロールのそれぞれの中腹部が膨らみ、この膨らみが複合材料シートに転写されてその中腹部が窪んでしまう。このため、シートが分断されることにより得られたスラブの圧延に先立ち、当該スラブに面出し加工を施す必要があり、製造コストの節約の観点から好ましくない。また、先行技術２によれば、加圧により溶湯が比較的高速で移動するため、強化材と母材とが分離しやすく、複合材料の均質化が困難である。
【０００５】
そこで、本発明は、複合材料シートの製造効率の向上及び母材における強化材の分散態様の均質化を図ることができる当該シートの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するための本発明の複合材料シートの製造方法は、強化材としてのセラミックス粒子が母材としての金属中に分散している複合材料シートを製造する方法であって、坩堝において前記母材としてのＡｌ又はＡｌ合金の溶湯中に前記強化材としてのＳｉＣ粒子を分散させる強化材分散工程と、前記強化材分散工程後に前記溶湯を前記坩堝から金属型に圧入してスラブを作製するスラブ作製工程と、前記スラブ作製工程において作製された前記スラブを熱間圧延してシート化する圧延工程と、を含み、
前記強化材分散工程において、前記溶湯を減圧雰囲気において攪拌する１次撹拌工程と、前記溶湯を不活性雰囲気において前記１次撹拌工程よりも高速で攪拌する２次撹拌工程とを実行することを特徴とすることを特徴とする。
【０００７】
本発明の方法によれば、強化材粒子が分散されている母材の溶湯が金属型に圧入されることによりスラブが作製されるので、当該スラブに凹凸を生じさせることが回避される。このため、スラブがそのまま面出し加工などを要せずに熱間圧延されることで、平坦性が維持されたシートが製造される結果、製造コストの節約が図られる。また、母材としてのＡｌ又はＡｌ合金の溶湯中に強化材としてのＳｉＣ粒子を分散させることにより得られた溶湯からシートが製造されるため、母材における強化材の分散態様の均質化が図られる。１次撹拌工程において、溶湯の脱泡が促され、溶湯中の残存気泡由来の溶湯の流動性低下及びスラブ及びシートの強度低下等の品質低下が回避されうる。また、２次撹拌工程において、１次撹拌高低において成長したＳｉＣの２次粒子が適当な大きさに粉砕されることにより、溶湯における分散の均一化、さらには母材における強化材の分散態様の均質化が図られる。
【０００８】
また、ＳｉＣ粒子とＭｇ若しくはＭｇ合金とＡｌ合金との組み合わせ、又は、ＳｉＣ粒子とＭｇを包含するＡｌ合金との組み合わせを前記坩堝に入れ、前記強化材分散工程の前又は中において少なくとも一時的に当該組み合わせを窒素雰囲気に接触させることが好ましい。
【０００９】
これにより、原料中のＭｇと雰囲気中の窒素とが反応することでＳｉＣ粒子の周囲にＭｇ3Ｎ4が生成される結果、ＳｉＣ粒子に対するＡｌ又はその合金の溶湯の濡れ性を向上させることができる。これにより、ＳｉＣ粒子間に対する溶湯の浸透を促進させ、溶湯においてＳｉＣを均一に分散させ、さらには母材における強化材の分散態様の均質化が図られる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の方法により製造された複合材料シートの表面観察図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態としての本発明の複合材料シートの製造方法によれば、まず、坩堝において母材の溶湯中に強化材粒子を分散させる「強化材分散工程」が実行される。
【００１４】
具体的には、複合材料シートの原料が真空溶解炉の坩堝に入れられる。原料は、例えば、強化材となる炭化珪素（ＳｉＣ）粒子と、マグネシウム（Ｍｇ）含有原料と、母材となるアルミニウム（Ａｌ）又はアルミニウム合金とにより構成されている。なお、ＳｉＣ粒子と、Ｍｇを含むアルミニウム合金との組み合わせが坩堝の中に入れられてもよい。
【００１５】
ここで、溶湯の固化過程でセラミックス粒子が重力により偏析して均一な組織が得られなくなることを回避するため、ＳｉＣ粒子の添加量は４５［ｖｏｌ．％］以下に調節される。ＳｉＣ粒子の平均粒子径が１０［μｍ］未満である場合、溶融状態の母材がＳｉＣ粒子に浸透しない領域が増加する。また、ＳｉＣ粒子の平均粒子径が３０［μｍ］を超えている場合、ＳｉＣ粒子が母材の溶解中に沈降する。したがって、平均粒子径が１０〜３０［μｍ］の範囲、特に１３〜１８［μｍ］の範囲に含まれるＳｉＣ粒子が用いられることが好ましい。
【００１６】
Ｍｇ含有原料としては、マグネシウム酸化物又はマグネシウム窒化物等のマグネシウム化合物ではなく、Ｍｇ又はＡｌＭｇ合金等、Ｍｇが単体で存在する原料のみが採用される。Ｍｇ含有原料の添加量はＳｉＣ粒子に対してマグネシウム換算で０．１〜１０［ｖｏｌ．％］の範囲に調節される。
【００１７】
真空溶解炉の空気が窒素ガスに置換されることにより坩堝中の原料の雰囲気が窒素雰囲気に調節されるとともに、当該雰囲気温度が７００〜１０００［℃］に制御されることにより母材を溶解させ、ＳｉＣ粉末の間に母材の溶湯を浸透させる。この過程で原料中のＭｇが蒸発して、雰囲気中の窒素と反応してＳｉＣ粒子の周囲にＭｇ3Ｎ4が生成される。この窒化物がＡｌと反応し、溶湯のＳｉＣ粒子に対する濡れ性を向上させている。
【００１８】
その上で、溶湯を減圧雰囲気において攪拌子によって機械的に攪拌する「１次撹拌工程」が実行される。攪拌子の溶湯中への溶解を防ぐために、カーボン製、またはセラミックス性の撹拌子が用いられる。例えば、雰囲気の気圧が６００［Ｐａ］以下に制御され、雰囲気温度が６２０〜７８０［℃］の範囲に制御され、撹拌子の回転速度が２００〜５００［ｒｐｍ］に制御され、かつ、撹拌時間が３０分以上に設定される。この過程で、ＳｉＣの１次粒子は１００〜２００［μｍ］程度の２次粒子に成長する。
【００１９】
また、溶湯を不活性雰囲気において１次撹拌工程よりも高速で攪拌する「２次攪拌工程」が実行される。例えば、雰囲気の気圧が大気圧に戻され、雰囲気温度が６２０〜７４０［℃］の範囲に制御され、撹拌子の回転速度が１０００〜２０００［ｒｐｍ］に制御され、かつ、撹拌時間が６０分以上に設定される。この過程で、前記のように１次撹拌工程において１００〜２００［μｍ］程度の大きさに成長したＳｉＣの２次粒子が、２０〜５０［μｍ］程度の大きさに粉砕される。
【００２０】
１次及び２次攪拌工程の実行により溶湯中に小さい気泡が残存する。また、ＳｉＣ粒子の表面に気泡が残り易い。そこで、強化材を母材溶湯に分散させた後、溶湯に真空脱泡を施すことが好ましい。具体的には、必要に応じて、溶湯からドロスが除去された後、溶湯の雰囲気が減圧された状態で、撹拌子により溶湯が撹拌される。例えば、雰囲気の気圧は６００［Ｐａ］以下に維持され、雰囲気温度が７００〜７８０［℃］の範囲に制御され、撹拌子の回転速度が２００〜５００［ｒｐｍ］に調節され、かつ、撹拌時間は１時間以上に設定される。これにより、溶湯中の残存気泡由来の溶湯の流動性低下及び複合材料の強度低下などの事態が回避されうる。
【００２１】
続いて、溶湯を坩堝から金属型に圧入してスラブを作製する「スラブ作製工程」と、スラブを熱間圧延してシート化する「熱間圧延工程」とが実行される。スラブ作製工程ではスラブ形状を有した金型内に溶湯が圧入されるよう金型予熱温度や溶湯温度、溶湯を圧入する際の圧力を調整すれば良く、ダイカストやスクイズキャスト、低圧鋳造等の製法を適用できる。熱間圧延工程では、複合材料のマトリックスが軟化する温度で圧延すればよく、圧下率やロール周速等の条件は材料に合わせて適宜調整する。
【００２２】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態としての本発明の複合材料シートの製造方法によれば、坩堝中に、アルミニウム合金が入れられ、窒素雰囲気中で７００〜１０００［℃］に溶解された上で、その中にＭｇ含有原料の粒子及び強化材としてのＳｉＣ粉末が投入される。この際、アルミニウム溶湯の表面に生成する酸化皮膜は、ＳｉＣ粒子間にアルミニウムを浸透させる障壁となるので、これを防ぐため、溶湯を攪拌しながらセラミックス粒子が当該溶湯中に投入される。
【００２３】
セラミックス粒子とＭｇ含有原料粒子との混合粒子は予め窒素雰囲気において溶湯温度に近い温度で予熱されることにより、当該混合粒子間への溶湯の浸透を促進させることができる。Ｍｇが酸化して燃えてしまい、その結果として強化材に対する母材溶湯の濡れ性の悪化を回避するため、窒素雰囲気は混合粒子が溶湯中に完全に沈むまで保持される。
【００２４】
これ以降は、第１実施形態の方法と同様の条件下で１次撹拌工程、２次撹拌工程、スラブ作製工程及び熱間圧延工程が実施されることにより複合材料シートが製造される。
【００２５】
（実施例）
平均粒径１４μｍのＳｉＣ粒子に対して、平均粒径５０μmのＭｇ粉末を１ｖｏｌ．％添加し、ＳｉＣ粒子の添加量が３０ｖｏｌ．％となるようＡｌ−１０Ｓｉ合金の添加量を調整して本発明の方法により、ＳｉＣの２次粒子が均一に分散した溶湯が製造された。次に、溶湯温度７００℃、金型予熱温度１５０℃、浸透圧力５０ＭＰａの条件でダイカスト装置により９０［ｍｍ］×１５０［ｍｍ］の大きさのＳｉＣ添加量３０ｖｏｌ．％のＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料中間シート（スラブ）１〜５が製造された。各スラブについて、鋳造方向について垂直な一方の縁部の（１）上隅角箇所、（２）中間箇所及び（３）下隅角箇所に加えて、鋳造方向について当該一方の縁部に対向する（４）上隅角箇所、（５）中間箇所及び（６）下隅角箇所のそれぞれにおける厚みが測定された。
【００２６】
表１には各スラブの各箇所における厚みの測定結果が、平均値、標準偏差（σ）及び最大偏差とともにまとめて示されている。
【００２７】
【表１】
0005916328.tif 000002
【００２８】
表１から、本発明の方法により作製されたスラブの厚みの標準偏差σが０．０１７〜０．０３２の範囲に含まれ、厚みの最大偏差が０．０４２〜０．０８５［ｍｍ］の範囲に含まれていることがわかる。
【００２９】
次に、前記スラブを３００〜５５０℃の温度で熱間圧延し、９５[ｍｍ]×６００[ｍｍ]の大きさの複合材料シートが製造された。表２には各シートのパススケジュール（温度、パス数、１パスあたりの圧下量）と得られたシートの厚みが示されている。
【００３０】
【表２】
0005916328.tif 000003
【００３１】
表２から３２０〜５００℃の範囲で厚み０．７４〜０．７５[ｍｍ]のＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料シートを製造できたことがわかる。
【００３２】
図１には、前記の手順にしたがって製造されたＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料シートの表面観察結果が示されている。実線で囲まれている部分など、明度の低い部分がＳｉＣ粒子を表わし、明度の高い部分がＡｌ合金を表わしている。図１から、前記のように２次撹拌工程において２０〜５０［μｍ］程度の大きさに調節されたＳｉＣの２次粒子が、母材であるアルミニウム合金に均一に分散していることがわかる。
【図１】
0005916328.tif 000004