(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子、ジアリルアミン重合体及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項２】
前記研磨液組成物Ａのジアリルアミン重合体は下記一般式(Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位からなる群から選択される１種以上の構成単位を有する請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【化１】
0005916379.tif 000009
［上記式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）中、Ｒ1は水素原子、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示し、上記式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）中、Ｒ2は水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を、Ｒ3は炭素数１〜４のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を、Ｄ-は一価の陰イオンをそれぞれ示す。］
【請求項３】
前記ジアリルアミン重合体が、さらに下記一般式（ＩＩ）で表される構成単位を有する、請求項２記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【化２】
0005916379.tif 000010
【請求項４】
前記研磨液組成物Ａのジアリルアミン重合体が、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドと二酸化硫黄の共重合体である、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
前記研磨液組成物Ａにおけるジアリルアミン重合体の含有量が、０．００１〜１．０重量％である、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨液組成物Ａが、さらにシリカ粒子を含有する、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
前記研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が５〜８０ｍ2／ｇである、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項８】
前記研磨液組成物Ａにおけるシリカ粒子のＢＥＴ比表面積が２０〜２００ｍ2／ｇである、請求項６又は７のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項９】
前記研磨液組成物Ｂにおけるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜１２０ｎｍである、請求項１から８のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１０】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１から９のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１１】
下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子、ジアリルアミン重合体及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項１２】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１１に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される（例えば、特許文献１）。
【０００４】
アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、平均二次粒子径が０．１〜０．７μｍの酸化アルミニウム（アルミナ）粒子及び酸を含有する研磨液組成物を用いて、所定の研磨荷重で基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物を用いて、粗研磨工程で得られた基板を所定の研磨量で研磨する仕上げ研磨工程を有する磁気ディスク基板の製造方法が提案されている(例えば、特許文献２)。
【０００５】
最近では、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献３）。
【０００６】
また、表面粗さを低減する技術としてアルミナ粒子を用いた研磨を２段階行う技術が提案されており（例えば、特許文献４）、さらに、研磨工程を簡略化するために、具体的にはセリアを用いた研磨を２段階行う技術が提案されている（例えば、特許文献５）。さらに、アルミナ粒子とカチオン性高分子化合物を併用し、ピットの発生を低減するハードディスク基板用研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献６）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−６３５３０号公報
【特許文献２】特開２００７−１６８０５７号公報
【特許文献３】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献４】特開昭６３−２６０７６２号公報
【特許文献５】特開２００６−９５６７７号公報
【特許文献６】特開２００３−１４７３３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、粗研磨工程において、生産性を維持したまま、アルミナ粒子の基板への残留(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)をさらに低減できる研磨液組成物の開発が求められている。
【０００９】
そこで、本発明は、生産性を損なうことなく、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減することができ、かつ、仕上げ研磨工程後の基板においても、基板上の突起欠陥を低減することができる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、一態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の製造方法（以下「本発明の基板製造方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（１）」とも言う）、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程（以下「工程（２）」とも言う）、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（３）」とも言う）、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程（以下「工程（４）」とも言う）、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（５）」とも言う）。
【００１１】
本発明は、その他の態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法（以下「本発明の研磨方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、粗研磨工程（工程（１）〜工程（３））後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程（工程（５））後の基板上の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができ、それにより基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。さらにまた、本発明によれば、好ましくは研磨後の基板表面のうねりが低減された基板を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む磁気ディスク基板の製造方法において、前記粗研磨工程を、同一の研磨機において、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いる第１の粗研磨と、第１の粗研磨後のリンス処理と、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いる前記リンス処理後の第２の粗研磨とをこの順で含む構成とすることにより、粗研磨後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減できるという知見に基づく。また、本発明は、前記粗研磨後の基板を洗浄した後に、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを用いる仕上げ研磨をすることにより、仕上げ研磨後の基板上の突起欠陥を低減でき、さらに、突起欠陥を低減するまでの仕上げ研磨時間を低減できるため生産性を向上できるという知見に基づく。
【００１４】
本明細書において「アルミナ突き刺さり」とは、アルミナ粒子を研磨材として使用した研磨後の前記アルミナ粒子の基板への突き刺さりをいう（基板上のアルミナ粒子の付着も含む）。また、本明細書において「突起欠陥」とは、アルミナなどの研磨粒子や、研磨中に発生する研磨屑をいう。アルミナ突き刺さり数及び／又は突起欠陥数は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察、表面欠陥検査装置により評価することができる。
【００１５】
本発明の基板製造方法により粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減できる理由は明らかではないが、粗研磨工程の第１の粗研磨工程（１）の後に、リンス処理工程（２）及びシリカ粒子を含有する研磨液組成物Ｂを用いた第２の粗研磨工程（３）を施すことで、研磨切削時の摩擦力が上昇し、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、基板へのアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。また、粗研磨した基板を工程（４）にて洗浄した後に、仕上げ研磨工程に当たる工程（５）を行うことで、仕上げ研磨工程へのアルミナ粒子の持ち込みが少なくなり、効率よく仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減されると推定される。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されない。
【００１６】
本発明は、また、第１の粗研磨工程（１）に使用する研磨液組成物Ａにカチオン性重合体を含有させることにより、粗研磨後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨後の基板上の突起欠陥をいっそう低減できる、という知見に基づく。
【００１７】
したがって、本発明はその他の態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の製造方法に関する。
（１）アルミナ粒子、カチオン性重合体及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【００１８】
本態様の基板製造方法によれば、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が効果的に低減された基板を効率的に製造することができ、それにより基板品質が向上した製品を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００１９】
本態様の基板製造方法を用いることにより粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを効果的に低減できる理由は明らかではないが、以下のように推定している。工程（１）で研磨された基板表面には、アルミナ粒子が突き刺さったり付着したりした状態で残留しているが、工程（２）で研磨機を用いて機械力を与えながら中間リンス処理を行うことによって、工程（１）で残留したアルミナ粒子を基板表面から浮き上がらせる等によりアルミナ粒子と基板表面との相互作用を弱くすることができる。さらに工程（３）で突き刺さったアルミナ等の残留アルミナを基板表面から除去しながら表面をさらに研磨することによって、最終的にアルミナ突き刺さりを低減し、うねりを低減する効果が発現するものと考えられる。また、特に工程（１）の研磨液組成物Ａにカチオン性重合体を含有する場合には、工程（１）において、カチオン性重合体が基板表面とアルミナ粒子に吸着することで基板とアルミナ粒子に正電荷を付与し、電荷反発により基板表面にアルミナ粒子の突き刺さりや付着が抑制される。その結果、アルミナ突き刺さり（残留アルミナ）量を低減し、さらに、基板表面とアルミナ粒子のより弱くなった相互作用により、本発明の工程（２）、工程（３）における効果を助長するものと考えられる。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されなくてもよい。
【００２０】
さらに、粗研磨した基板を工程（４）にて洗浄した後に仕上げ研磨工程に当たる工程（５）を行うことで、仕上げ研磨工程へのアルミナ粒子の持込み量が少なくなり、さらに仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減されると推定される。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されなくてもよい。
【００２１】
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やＮｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。
【００２２】
［被研磨基板］
本発明の基板製造方法における被研磨基板は磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本発明で使用される被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。
【００２３】
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００２４】
［工程（１）：第１の粗研磨］
本発明の基板製造方法は、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（１））を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００２５】
［工程（２）：中間リンス］
粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、基板表面のうねり低減の観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、本発明の基板製造方法は、前記工程（１）の後に、同一の研磨機において、前記工程（１）で得られた基板をリンス処理する中間リンス処理工程（工程（２））を有する。リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、製造コストの点からは蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が使用され得る。また、工程（２）は、生産性の観点から、前記工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行うことが好ましい。工程（２）は、具体的には、リンス液を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面をリンス処理することを含みうる。なお、工程（１）と（３）との間には後述する洗浄工程（４）のような洗浄工程は有さないことが好ましい。また、本明細書において「リンス処理」とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいい、基板表面を平坦化するために、基板表面を溶解しながら砥粒で削る（化学機械研磨）研磨処理とは異なる処理をいう。
【００２６】
［工程（３）：第２の粗研磨］
本発明の基板製造方法は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを中間リンス処理工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（３））を有する。
【００２７】
生産性向上の観点、並びに、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、工程（１）〜（３）は、同一の研磨機で行う。
【００２８】
［工程（４）：洗浄］
本発明の基板製造方法は、工程（３）で得られた基板を洗浄する工程（工程（４））を有する。工程（４）の洗浄は、前記粗研磨工程（工程（１）〜（３））が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄することが好ましい。工程（４）における洗浄方法としては、例えば、（ａ）工程（３）で得られた基板を後述する洗浄剤組成物に浸漬する方法、及び／又は、（ｂ）洗浄剤組成物を射出して前記基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
【００２９】
前記方法（ａ）において、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であると好ましく、２０〜６０℃であるとより好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であると好ましく、２〜２０分間であるとより好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０〜２０００ｋＨｚ、より好ましくは４０〜２０００ｋＨｚ、さらに好ましくは４０〜１５００ｋＨｚである。
【００３０】
前記方法（ｂ）では、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００３１】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００３２】
工程（４）では、前記方法（ａ）及び／又は前記方法（ｂ）に加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００３３】
［工程（５）：仕上げ研磨］
本発明の基板製造方法は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（５））を有する。
【００３４】
工程（５）で使用される研磨機は、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（１）〜（３）で用いた研磨機とは別個の研磨機である。工程（５）で使用される研磨液組成物Ｃの供給速度、研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、後述する研磨液組成物Ａの場合と同様とすることができる。
【００３５】
本発明の基板製造方法は、前述の、第１の粗研磨工程（１）、中間リンス処理工程（２）、第２の粗研磨工程（３）、洗浄工程（４）、及び、仕上げ研磨工程（５）を含むことにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が効果的に低減され、かつ、研磨後の基板上のうねりが低減された基板を効率的に製造することができる。
【００３６】
［工程（１）〜（３）の研磨パッド］
工程（１）〜（３）の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点から、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやポリエステルフィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンエラストマーが好ましい。
【００３７】
また、工程（１）〜（３）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、研磨速度向上の観点、基板表面のうねり低減の観点から、１０〜１００μｍが好ましく、より好ましくは２０〜８０μｍ、さらに好ましくは３０〜６０μｍ、さらにより好ましくは３５〜５５μｍである。
【００３８】
［工程（１）における研磨荷重］
本明細書において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００３９】
［工程（１）における研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、メッキ欠陥を除去する観点、基板表面のうねりを低減する観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、０．４ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．６ｍｇ以上、さらに好ましくは０．８ｍｇ以上である。一方、生産性向上の観点、ロールオフ低減の観点からは、２．６ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは２．１ｍｇ以下、さらに好ましくは１．７ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、前述の観点から、好ましくは０．４〜２．６ｍｇ、より好ましくは０．６〜２．１ｍｇ、さらに好ましくは０．８〜１．７ｍｇである。
【００４０】
［研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、コスト低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは０．２ｍＬ／分以下、さらに好ましくは０．１５ｍＬ／分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．０２５ｍＬ／分以上、さらに好ましくは０．０５ｍＬ／分以上である。したがって、前記供給速度は、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１〜０．２５ｍＬ／分が好ましく、より好ましくは０．０２５〜０．２ｍＬ／分、さらに好ましくは０．０５〜０．１５ｍＬ／分である。
【００４１】
[研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物Ａの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００４２】
［工程（２）における研磨荷重］
工程（２）における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点及び基板表面のうねり低減の観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点及び基板表面のうねり低減の観点から、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００４３】
［工程（２）におけるリンス液の供給速度］
工程（２）におけるリンス液の供給速度は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５〜４ｍＬ／分が好ましく、より好ましくは０．８〜２．５ｍＬ／分、さらに好ましくは１〜２ｍＬ／分である。また、工程（２）におけるリンス液の供給時間は、同様の観点から、５〜６０秒が好ましく、より好ましくは７〜３０秒、さらに好ましくは１０〜２０秒である。なお、工程（２）におけるリンス液を研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４４】
［工程（３）における研磨荷重］
工程（３）における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点から、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００４５】
［工程（３）における研磨量］
工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、基板表面のうねりを低減する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、０．０００４ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．００４ｍｇ以上、さらに好ましくは０．０１ｍｇ以上である。一方、生産性向上の観点から、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．４３ｍｇ以下、さらに好ましくは０．２６ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．１ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、前述の観点から、好ましくは０．０００４〜０．８５ｍｇ、より好ましくは０．００４〜０．４３ｍｇ、さらに好ましくは０．０１〜０．２６ｍｇ、さらにより好ましくは０．０１〜０．１ｍｇである。
【００４６】
［研磨液組成物Ｂの供給速度］
工程（３）における研磨液組成物Ｂの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４７】
[研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、研磨液組成物Ａを供給する供給手段とは異なる供給手段から供給することが好ましい。
【００４８】
［工程（５）の研磨パッド］
工程（５）で使用される研磨パッドは、工程（１）〜（３）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（５）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨工程後の表面粗さの低減、基板表面のスクラッチ低減及び突起欠陥の低減の観点から、１〜５０μｍが好ましく、より好ましくは２〜４０μｍ、さらに好ましくは３〜３０μｍ、さらにより好ましくは３〜１０μｍである。
【００４９】
［工程（５）における研磨荷重］
工程（５）における研磨荷重は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらに好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、３〜２５ｋＰａが好ましく、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。
【００５０】
［工程（５）における研磨量］
工程（５）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減及び基板表面のうねり低減の観点から、０．０８５ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．１３ｍｇ以上、さらに好ましくは０．１７ｍｇ以上である。また、生産性向上の観点からは、０．８５ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは０．６ｍｇ以下、さらに好ましくは０．４３ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、前記と同様の観点から、０．０８５〜０．８５ｍｇが好ましく、より好ましくは０．１３〜０．６ｍｇ、さらに好ましくは０．１７〜０．４３ｍｇである。
【００５１】
［研磨液組成物Ｃの供給速度］
工程（５）における研磨液組成物Ｃの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００５２】
[研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００５３】
［研磨液組成物Ａ］
工程（１）で使用される研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、アルミナ粒子を含有する。
【００５４】
［アルミナ粒子］
前記アルミナ粒子としては、αアルミナ、中間アルミナ、アモルファスアルミナ、ヒュームドアルミナ等が挙げられるが、研磨速度向上の観点からは、αアルミナが好ましく、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、表面粗さ及び表面うねり低減の観点からは、中間アルミナが好ましい。
【００５５】
アルミナ粒子の平均二次粒子径は、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点、研磨速度の向上の観点から、０．１〜０．８μｍが好ましく、より好ましくは０．１〜０．７５μｍ、さらに好ましくは０．１〜０．７μｍ、さらにより好ましくは０．２〜０．７μｍ、さらにより好ましくは０．２〜０．６５μｍ、さらにより好ましくは０．２５〜０．５５μｍである。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５６】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子のＢＥＴ比表面積は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及びうねり低減の観点から、５〜８０ｍ2／ｇが好ましく、より好ましくは５〜５０ｍ2／ｇ、さらに好ましくは５〜３０ｍ2／ｇ、さらにより好ましくは１０〜３０ｍ2／ｇ、さらにより好ましくは１３〜２５ｍ2／ｇ、さらにより好ましくは１５〜２５ｍ2／ｇ、さらにより好ましくは２０〜２５ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の方法で測定できる。
【００５７】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度向上の観点及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、０．０１〜３０重量％が好ましく、より好ましくは０．０５〜２０重量％、さらに好ましくは０.１〜１５重量％、さらにより好ましくは１〜１０重量％、さらにより好ましくは１〜５重量％である。また、研磨液組成物Ａに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、基板表面のうねり低減、研磨速度向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、５重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましく、１５重量％以上がさらに好ましい。
【００５８】
〔αアルミナ〕
本明細書において、αアルミナとは、Ｘ線回折により結晶中にαアルミナ特有の構造が認められる結晶性アルミナ粒子の総称である。αアルミナ特有の構造は、例えば、Ｘ線回折スペクトルにおける２θ領域３５．１〜３５．３°（１０４面）、４３．２〜４３．４°(１１３面)、５７．４〜５７．６°(１１６面)などに頂点があるピークの有無により確認できる。なお、本明細書では特に指示しない限り、αアルミナ特有ピークというときは１０４面のピークを意味する。
【００５９】
前記αアルミナのα化率は、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、５０〜９９％であることが好ましく、より好ましくは６０〜９７％、さらに粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、さらに好ましくは６０〜８０％である。ここで、α化率とは、ＷＡ−１０００（α化率９９．９％のαアルミナ、昭和電工社製）を用いたＸ線回折法における２θ＝３５．１〜３５．３°由来の１０４面のピーク面積を９９．９％とした場合におけるαアルミナ特有ピークの相対面積の数値をいい、具体的には、実施例に記載の方法により求めることができる。なお、α化率が前記範囲内のαアルミナを複数種混合して使用してもよい。
【００６０】
αアルミナの平均二次粒子径は、研磨速度の向上の観点、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．１〜０．８μｍが好ましく、より好ましくは０．１〜０．７５μｍ、さらに好ましくは０．１５〜０．７μｍ、さらにより好ましくは０．２〜０．６５μｍ、さらにより好ましくは０．３〜０．５５μｍである。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６１】
研磨液組成物Ａにおけるαアルミナの含有量は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜３０重量％が好ましく、より好ましくは０．０５〜２０重量％、さらに好ましくは０.１〜１５重量％、さらにより好ましくは０．５〜１０重量％である。
【００６２】
〔中間アルミナ〕
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び表面粗さ低減の観点から、中間アルミナを含有することが好ましい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγアルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、基板表面のうねり及び表面粗さ低減の観点、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。
【００６３】
中間アルミナの平均二次粒子径は、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減及び基板表面のうねり低減の観点から、０．０１〜０．６μｍが好ましく、より好ましくは０．０５〜０．５μｍ、さらに好ましくは０．１〜０．４μｍ、さらにより好ましくは０．１５〜０．３５μｍ、さらにより好ましくは０．１５〜０．２５μｍである。なお、該平均二次粒子径は、前述のαアルミナの場合と同様の方法により求めることができる。
【００６４】
また、研磨液組成物Ａにおける中間アルミナの含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、基板表面のうねり低減の観点及び研磨速度向上の観点から０．００１〜２７重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜１５重量％、さらに好ましくは０．０５〜１０重量％、さらにより好ましくは０．１〜５重量％、さらにより好ましくは０．１〜２重量％である。
【００６５】
研磨液組成物Ａは、研磨速度向上の観点、基板表面のうねり及び表面粗さ低減の観点、並びに、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子として、αアルミナと中間アルミナとを含有することが好ましく、αアルミナとθアルミナとを含有することがより好ましい。
【００６６】
αアルミナと中間アルミナとを使用する場合、αアルミナと中間アルミナの重量比（αアルミナの重量％／中間アルミナの重量％）は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減の観点及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、９０／１０〜１０／９０が好ましく、より好ましくは８５／１５〜４０／６０、さらに好ましくは８５／１５〜５０／５０、さらにより好ましくは８５／１５〜６０／４０、さらにより好ましくは８５／１５〜７０／３０、さらにより好ましくは８５／１５〜７５／２５である。
【００６７】
［シリカ粒子］
研磨液組成物Ａは、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、さらにシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。中でも、基板の表面うねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
【００６８】
シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、並びに研磨速度の向上の観点から、好ましくは５〜１２０ｎｍ、より好ましくは５〜１００ｎｍ、さらに好ましくは２５〜８０ｎｍ、さらにより好ましくは３５〜５５ｎｍである。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６９】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、並びに研磨速度の向上の観点から、好ましくは８〜８０ｎｍ、より好ましくは１５〜６０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５５ｎｍ、さらにより好ましくは３５〜５０ｎｍである。なお、該標準偏差は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００７０】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、並びに研磨速度の向上の観点から、好ましくは１〜５０ｎｍ、より好ましくは１０〜４０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜３５ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００７１】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、並びに研磨速度の向上の観点から、好ましくは４０〜１５０ｎｍ、より好ましくは５０〜１２０ｎｍ、さらに好ましくは６０〜１００ｎｍ、さらにより好ましくは７０〜９０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００７２】
研磨液組成物Ａにおけるシリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、及び基板表面のうねり低減の観点から、２０〜２００ｍ2／ｇが好ましく、より好ましくは３０〜１００ｍ2／ｇ、さらに好ましくは４０〜６０ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の方法で測定できる。
【００７３】
アルミナ粒子とシリカ粒子とを併用する場合、アルミナ粒子とシリカ粒子の重量比（アルミナ粒子重量/シリカ粒子重量）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、研磨速度の向上及び基板表面のうねり低減の観点から、好ましくは１０/９０〜９０/１０、より好ましくは１５/８５〜７０/３０、さらに好ましくは２０/８０〜４０/６０、さらにより好ましくは２０/８０〜３５/６５、さらにより好ましくは２０/８０〜３０/７０である。
【００７４】
アルミナ粒子とシリカ粒子を併用する場合、アルミナ粒子の平均二次粒子径とシリカ粒子の平均一次粒子径との比（アルミナ粒子径／シリカ粒子径）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、及び基板表面のうねり低減の観点から、好ましくは１〜１００、より好ましくは２〜５０、さらに好ましくは５〜２０、さらにより好ましくは５〜１５、さらにより好ましくは５〜１２、さらにより好ましくは５〜１０である。
【００７５】
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子の含有量としては、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点及びから、０．３重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１重量％以上がさらに好ましく、２重量％以上がさらによりに好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、２０重量％以下が好ましく、１５重量％以下がより好ましく、１０重量％以下がさらに好ましく、６重量％以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上、並びに経済性の観点から、０．３〜２０重量％が好ましく、０．５〜１５重量％がより好ましく、１〜１０重量％がさらに好ましく、２〜６重量％がさらにより好ましい。
【００７６】
［カチオン性重合体］
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、カチオン性重合体を含有することが好ましい。カチオン性重合体は、研磨液中で正帯電となり、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナ突き刺さり及びアルミナ付着を抑制していると考えられる。
【００７７】
前記カチオン性重合体としては、研磨液組成物Ａ中で正帯電となる重合体を使用でき、例えば、ジアリルアミン重合体、ポリエチレンイミン等が挙げられる。これらのなかでも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、ジアリルアミン重合体及びポリエチレンイミンが好ましく、生産性を落とすことなく粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり（残留アルミナ）を低減できることから、ジアリルアミン重合体が好ましい。「ジアリルアミン重合体」とは、ジアリルアミン類のようなアリル基を２つ有するアミン化合物がモノマーとして導入された構成単位を有する重合体をいう。ポリエチレンイミンは、直鎖状、分岐状、環状構造のいずれのものであっても良い。また、本発明で用いられるジアリルアミン重合体及びポリエチレンイミンは水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【００７８】
〔ジアリルアミン重合体〕
前記ジアリルアミン重合体は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、下記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位から選択される１種以上の構成単位を有することが好ましい。
【００７９】
【化１】
0005916379.tif 000002
【００８０】
前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）において、Ｒ1は水素原子、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示し、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、水素原子又は水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基が好ましい。ここで、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよく、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、水酸基を有していてもよい炭素数１〜４のアルキル基が好ましく、より好ましくは水酸基を有していてもよいメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基、２−ヒドロキシエチル基、２−ヒドロキシプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、さらに好ましくは水酸基を有していてもよいメチル基、エチル基であり、さらにより好ましくは水酸基を有していてもよいメチル基である。また、炭素数７〜１０のアラルキル基としては、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、ベンジル基、フェネチル基などが好ましく挙げられる。これらの中でも、同様の観点から、Ｒ1は水素原子、メチル基、エチル基、ベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基がより好ましい。ジアリルアミン重合体が、上記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）の構成単位を有する場合、Ｒ1は同一であってもよく異なっていてもよい。
【００８１】
前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）で表される構成単位は、酸付加塩の形態であってもよい。酸付加塩としては、例えば塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩などが挙げられる。これらの中でも、塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩が好ましい。
【００８２】
前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、Ｒ2は、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示す。水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基の好ましい形態は、前記Ｒ1で説明したとおりである。
【００８３】
また、前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、Ｒ3は、炭素数１〜４のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示し、Ｄ-は、一価の陰イオンを示す。
【００８４】
前記炭素数１〜４のアルキル基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよく、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基が挙げられ、中でも粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、メチル基、エチル基が好ましい。前記炭素数７〜１０のアラルキル基としては、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点から、ベンジル基、フェネチル基などが好ましく挙げられる。これらの中でも、Ｒ3は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点から、メチル基が好ましい。Ｄ-で表される一価の陰イオンとしては、例えばハロゲンイオン、メチルサルフェートイオン、エチルサルフェートイオンを挙げることができる。
【００８５】
一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、＞Ｎ+Ｒ2Ｒ3・Ｄ-で表される部分構造（第四級アンモニウム塩構造単位の部分構造）の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアンモニウムクロリド、Ｎ−メチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリド、Ｎ−エチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリド、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルアンモニウムクロリド及びこれらのクロリド類に対応するブロミド類、ヨージド類、メチルサルフェート類、エチルサルフェート類などを挙げることができる。中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアンモニウムエチルサルフェート、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルアンモニウムエチルサルフェートが好ましく、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドがより好ましい。
【００８６】
前記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位のうち、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｃ）で表される構成単位から選ばれる一種以上を有することが好ましく、前記一般式（Ｉ−ｃ）で表される構成単位を有することがより好ましい。
【００８７】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における前記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位の合計含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点及び研磨速度の向上の観点から、３０〜１００モル％が好ましく、より好ましくは３５〜９０モル％、さらに好ましくは４０〜８０モル％、さらにより好ましくは４０〜６０モル％である。
【００８８】
前記ジアリルアミン重合体は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及びスクラッチ低減の観点から、さらに下記一般式（II）で表される構成単位を有することが好ましい。
【００８９】
【化２】
0005916379.tif 000003
【００９０】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における前記一般式（II）で表される構成単位の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点及び研磨速度の向上の観点から、１０〜７０モル％が好ましく、より好ましくは２０〜６０モル％、さらに好ましくは３０〜６０モル％、さらにより好ましくは４０〜６０モル％である。
【００９１】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）の構成単位と、一般式（II）の構成単位とのモル比（一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）／一般式（II））は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減の観点及び研磨速度の向上の観点から、１００／０〜３０／７０が好ましく、より好ましくは９０／１０〜３０／７０、さらに好ましくは８０／２０〜４０／６０、さらにより好ましくは７０／３０〜４０／６０、さらにより好ましくは６０／４０〜４０／６０である。
【００９２】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、前記一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）及び一般式（II）の構成単位の合計含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは５０モル％以上、より好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは７０モル％以上、さらにより好ましくは８０モル％以上、さらにより好ましくは９０モル％以上、さらにより好ましくは９５モル％以上、さらにより好ましくは９７モル％以上、さらにより好ましくは１００モル％である。
【００９３】
前記ジアリルアミン重合体は、前記一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）及び一般式（II）以外の構成単位を有していてもよい。その他の構成単位としては、エチレン性不飽和スルホン酸化合物由来の構成単位や、エチレン性不飽和カルボン酸化合物由来の構成単位、アクリルアミド化合物由来の構成単位が挙げられる。
【００９４】
前記エチレン性不飽和スルホン酸化合物としては、スチレンスルホン酸、α―メチルスチレンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、ビニルベンジルスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、アクリロイルオキシエチルスルホン酸、メタクロイルオキシプロピルスルホン酸などが挙げられる。これらのスルホン酸は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩としても用いることができる。アルカリ金属塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を例示することができる。中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減の観点及び研磨速度の向上の観点から、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、及びそれらのナトリウム塩が好ましい。
【００９５】
前記エチレン性不飽和カルボン酸化合物としては、２-プロペン酸、３−ブテン酸、３−ブテン２酸、４−ペンテン酸、５−ヘキセン酸、６−ヘプテン酸、７−オクテン酸、８−ノネン酸、９−デセン酸、１０−ウンデセン酸、１１−ドデセン酸及びそれらの塩が挙げられる。これらのカルボン酸の塩としては、アルカリ金属塩、アンモニウム塩としても用いることができる。アルカリ金属塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、２-プロペン酸、３−ブテン酸、３−ブテン２酸、４−ペンテン酸、５−ヘキセン酸及びその塩が好ましい。
【００９６】
前記アクリルアミド化合物の構成としては、アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ−（イソプロピル）アクリルアミド等が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミドが好ましい。
【００９７】
前記ジアリルアミン重合体の具体例としては、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、並びに研磨速度の向上の観点から、ジアリルジメチルアンモニウム塩−二酸化硫黄、ジアリルジエチルアンモニウム塩−二酸化硫黄の共重合体が好ましい。
【００９８】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）の構成単位及び一般式（II）の構成単位以外の構成単位の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、０〜３０モル％が好ましく、０〜２０モル％がより好ましく、０〜１０モル％がさらに好ましく、０〜５モル％がさらにより好ましく、実質的に含有しないことがさらにより好ましい。
【００９９】
前記ジアリルアミン重合体の具体例としては、ジアリルアミン塩−アクリルアミド、ジアリルアミン塩−メタクリルアミド、ジアリルアミン塩−アクリル酸、ジアリルアミン塩−メタクリル酸、ジアリルアミン塩−マレイン酸の共重合体、メチルジアリルアミン塩−アクリルアミド、メチルジアリルアミン塩−メタクリルアミド、メチルジアリルアミン塩−アクリル酸、メチルジアリルアミン塩−メタクリル酸、メチルジアリルアミン塩−マレイン酸の共重合体、ジアリルジメチルアンモニウム塩−アクリルアミド、ジアリルジメチルアンモニウム塩−アクリルアミド、ジアリルジメチルアンモニウム塩−メタクリルアミド、ジアリルジメチルアンモニウム塩−メタクリルアミド、ジアリルジメチルアンモニウム塩−アクリル酸、ジアリルメチルアンモニウムエチルサルフェート−アクリル酸、ジアリルジメチルアンモニウム塩−二酸化硫黄、ジアリルジエチルアンモニウム塩−二酸化硫黄、ジアリルジメチルアンモニウム塩−メタクリル酸、ジアリルメチルアンモニウムエチルサルフェート−メタクリル酸、ジアリルジメチルアンモニウム塩−マレイン酸、ジアリルメチルエチルアンモニウムサルフェート−マレイン酸などの共重合体やジアリルジメチルアンモニウム塩−マレイン酸−二酸化硫黄、ジアリルメチルアンモニウムエチルサルフェート−マレイン酸−二酸化硫黄、アクリル酸−ジアリルジメチルアンモニウム塩−アクリルアミド、アクリル酸−ジアリルメチルアンモニウムエチルサルフェート−アクリルアミドなどの３元系共重合体が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、ジアリルジメチルアンモニウム塩−二酸化硫黄、ジアリルジエチルアンモニウム塩−二酸化硫黄の共重合体が好ましい。
【０１００】
〔前記ジアリルアミン重合体の製造方法〕
前記水溶性ジアリルアミン重合体は、極性溶媒中において、ラジカル開始剤の存在下、ジアリルアミン類の酸付加塩及び／又は第四級アンモニウム塩と、必要に応じて二酸化硫黄及びその他の構成単位を導入するための前記化合物とを重合させることにより製造することができる。
【０１０１】
前記極性溶媒としては、例えば水、無機酸（塩酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸など）又はその水溶液、無機酸の金属塩（塩化亜鉛、塩化カルシウム、塩化マグネシウムなど）の水溶液、有機酸（ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸など）又はその水溶液、あるいは極性有機溶媒（アルコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなど）等を挙げることができるが、これらの混合物でもよい。また、これらの中で水系溶媒が好ましい。
【０１０２】
前記ラジカル開始剤としては、例えば分子中にアゾ基を有する水溶性ラジカル開始剤や過硫酸塩系ラジカル開始剤を好ましく用いることができ、過硫酸塩系ラジカル開始剤がより好ましい。
【０１０３】
前記ジアリルアミン類の酸付加塩としては、ジアリルアミン、Ｎ−メチルジアリルアミン、Ｎ−エチルジアリルアミン、Ｎ−プロピルジアリルアミン、Ｎ−ブチルジアリルアミン、Ｎ−２−ヒドロキシエチルジアリルアミン、Ｎ−２−ヒドロキシプロピルジアリルアミン、Ｎ−３−ヒドロキシプロピルジアリルアミンなどの塩酸塩、臭化水素酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩が挙げられる。前記ジアリルアミン類の第四級アンモニウム塩としては、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、臭化ジアリルジメチルアンモニウム、沃化ジアリルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、臭化ジアリルジエチルアンモニウム、沃化ジアリルジエチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウム、塩化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、臭化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、沃化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルメチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルメチルベンジルアンモニウム、塩化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、臭化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、沃化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルエチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルエチルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点及び研磨速度向上の観点から、ジアリルアミン、Ｎ−メチルジアリルアミン、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、塩化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウムが好ましく、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウムが好ましく、ジアリルアミン、Ｎ−メチルジアリルアミン、塩化ジアリルジメチルアンモニウムがより好ましい。
【０１０４】
研磨液組成物Ａにおけるカチオン性重合体の重量平均分子量は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、３００〜３０００００が好ましく、より好ましくは３００〜２０００００、さらに好ましくは５００〜１０００００、さらにより好ましくは５００〜５００００である。
【０１０５】
研磨液組成物Ａにおけるカチオン性重合体としてポリエチレンイミンを用いる場合、ポリエチレンイミンの重量平均分子量は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、３００〜２０００００が好ましく、より好ましくは５００〜１０００００、さらに好ましくは５００〜５００００、さらにより好ましくは５００〜２００００、さらにより好ましくは５００〜５０００である。
【０１０６】
研磨液組成物Ａにおけるカチオン性重合体としてジアリルアミン重合体を用いる場合、ジアリルアミン重合体の重量平均分子量は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、５００〜３０００００が好ましく、より好ましくは１０００〜２０００００、さらに好ましくは３０００〜１５００００、さらにより好ましくは４０００〜５００００、さらに好ましくは４０００〜１００００、さらにより好ましくは４０００〜７０００である。なお、該重量平均分子量は、実施例に記載の条件により求めることができる。
【０１０７】
研磨液組成物Ａに含まれるカチオン性重合体の含有量は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜１．０重量％が好ましく、より好ましくは０．００５〜０．５重量％、さらに好ましくは０．００８〜０．３重量％、さらにより好ましくは０．０１〜０．１重量％である。
【０１０８】
研磨液組成物Ａにおけるカチオン性重合体としてジアリルアミン重合体を用いる場合、研磨液組成物Ａに含まれるジアリルアミン重合体の含有量は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜１．０重量％が好ましく、より好ましくは０．００５〜０．５重量％、さらに好ましくは０．００８〜０．３重量％、さらにより好ましくは０．０１〜０．１重量％である。
【０１０９】
研磨液組成物Ａ中におけるカチオン性重合体とアルミナ粒子の含有量比（カチオン性重合体の含有量/アルミナ含有量）は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜０．１が好ましく、より好ましくは０．００３〜０．０５、さらに好ましくは０．００５〜０．０２である。
【０１１０】
研磨液組成物Ａにおけるカチオン性重合体としてジアリルアミン重合体を用いる場合、研磨液組成物Ａ中におけるジアリルアミン重合体とアルミナ粒子の含有量比（ジアリルアミン重合体の含有量/アルミナ含有量）は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜０．１が好ましく、より好ましくは０．００３〜０．０５、さらに好ましくは０．００５〜０．０２である。
【０１１１】
［酸］
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましい。
【０１１２】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
【０１１３】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度及びロールオフ特性の向上の観点から、１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【０１１４】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜５重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜４重量％、さらに好ましくは０．０５〜３重量％、さらにより好ましくは０．１〜２重量％である。
【０１１５】
［酸化剤］
前記研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度の向上及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【０１１６】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．０５重量％以上、さらに好ましくは０．１重量％以上であり、研磨速度の向上の観点及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、好ましくは４重量％以下、より好ましくは２重量％以下、さらに好ましくは１．５重量％以下、さらにより好ましくは１重量％以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記含有量は、好ましくは０．０１〜４重量％、より好ましくは０．０５〜２重量％、さらに好ましくは０．１〜１．５重量％、さらにより好ましくは０．１〜１重量％である。
【０１１７】
［水］
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、５５〜９９重量％が好ましく、より好ましくは７０〜９８重量％、さらに好ましくは８０〜９７重量％、さらにより好ましくは８５〜９７重量％である。
【０１１８】
［その他の成分］
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。
【０１１９】
［研磨液組成物ＡのｐＨ］
前記研磨液組成物ＡのｐＨは、研磨速度を向上する観点、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１．０〜６．０に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１．０〜４．０、さらに好ましくはｐＨ１．０〜３．０、さらにより好ましくはｐＨ１．０〜２．０である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の浸漬後４０分後の数値である。
【０１２０】
［研磨液組成物Ａの調製方法］
研磨液組成物Ａは、例えば、アルミナ粒子及び水と、さらに所望により、シリカ粒子、ジアリルアミン重合体、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。シリカ粒子を混合する場合、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【０１２１】
［研磨液組成物Ｂ］
工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。
【０１２２】
［シリカ粒子］
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、好ましくは５〜１２０ｎｍであり、より好ましくは１５〜１００ｎｍ、さらに好ましくは２０〜８０ｎｍ、さらにより好ましくは４０〜６０ｎｍである。シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力が上昇して、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１２３】
また、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、基板表面の低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、好ましくは８〜８０ｎｍ、より好ましくは１５〜６０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜５５ｎｍ、さらにより好ましくは３５〜５０ｎｍである。一次粒子径の標準偏差が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力がさらに向上して、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、アルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１２４】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、好ましくは１〜５０ｎｍ、より好ましくは１０〜４０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜３５ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１２５】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、好ましくは４０〜１５０ｎｍ、より好ましくは５０〜１２０ｎｍ、さらに好ましくは６０〜１００ｎｍ、さらにより好ましくは７０〜９０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１２６】
研磨液組成物Ｂにおけるシリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、２０〜２００ｍ2／ｇが好ましく、より好ましくは３０〜１５０ｍ2／ｇ、さらに好ましくは１２０〜１３５ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の方法で測定できる。
【０１２７】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子の含有量は、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．３重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１重量％以上がさらに好ましく、２重量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、２０重量％以下が好ましく、１５重量％以下がより好ましく、１０重量％以下がさらに好ましく、６重量％以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点、基板表面のうねり低減、並びに経済性の観点から、０．３〜２０重量％が好ましく、０．５〜１５重量％がより好ましく、１〜１０重量％がさらに好ましく、２〜６重量％がさらにより好ましい。
【０１２８】
また、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、６０重量％以上が好ましく、８０重量％以上がより好ましく、９０重量％以上がさらに好ましく、１００重量％がさらにより好ましい。なお、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、４０重量％以下が好ましく、より好ましくは２０重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下、さらにより好ましくは５重量％以下、さらにより好ましくは実質的にアルミナ粒子を含有しない。
【０１２９】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。好ましい酸、酸化剤については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法についても、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１３０】
［その他の成分］
また、研磨液組成物Ｂは、基板表面のうねり低減、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、さらに、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。
【０１３１】
［研磨液組成物Ｃ］
工程（５）で使用される研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ｂで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
【０１３２】
研磨液組成物Ｃに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点から、５〜６０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４５ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜４０ｎｍである。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１３３】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点から、５〜５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜４５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３５ｎｍである。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１３４】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１〜３０ｎｍ、より好ましくは３〜２５ｎｍ、さらに好ましくは５〜２０ｎｍ、さらにより好ましくは８〜１５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１３５】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減、基板表面のうねり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０〜１００ｎｍ、より好ましくは２０〜８０ｎｍ、さらに好ましくは２５〜６０ｎｍ、さらにより好ましくは３０〜５０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１３６】
研磨液組成物Ｃにおけるシリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、基板表面のうねり低減、及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、２０〜２００ｍ2／ｇが好ましく、より好ましくは５０〜２００ｍ2／ｇ、さらに好ましくは１５０〜２００ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の方法で測定できる。
【０１３７】
研磨液組成物Ｃに含まれるシリカ粒子の含有量は、基板表面のうねり低減、及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、０．３〜２０重量％が好ましく、０．５〜１５重量％がより好ましく、１〜１０重量％がさらに好ましく、２〜６重量％がさらにより好ましい。
【０１３８】
研磨液組成物Ｃは、基板表面のうねり低減、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。
【０１３９】
研磨液組成物Ｃは、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｃに用いられる水、研磨液組成物ＣのｐＨ、研磨液組成物Ｃの調製方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１４０】
［洗浄剤組成物］
工程（４）の洗浄では、洗浄剤組成物を用いることが好ましい。前記洗浄剤組成物としては、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【０１４１】
〔アルカリ剤〕
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のうちのいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
【０１４２】
洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【０１４３】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．０５〜１０重量％であると好ましく、０．１〜３重量％であるとより好ましい。
【０１４４】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８〜１３であることが好ましく、より好ましくは９〜１３、さらに好ましくは１０〜１３、さらにより好ましくは１１〜１３である。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後４０分後の数値である。
【０１４５】
〔各種添加剤〕
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【０１４６】
前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、基板上の残留物の分散性の向上及び、濃縮時・使用時の保存安定性の向上の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００重量％とすると、好ましくは１０〜６０重量％であり、より好ましくは１５〜５０重量％であり、さらに好ましくは１５〜４０重量％である。
【０１４７】
前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０〜５００倍、より好ましくは２０〜２００倍、さらに好ましくは５０〜１００倍である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。
【０１４８】
本発明の基板製造方法によれば、基板表面のうねりが低減され、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【０１４９】
［研磨方法］
本発明は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）、工程（４）及び工程（５）を有する研磨方法に関する。本発明の研磨方法における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ〜Ｃの組成、リンスの方法、洗浄剤組成物、並びに、研磨の方法及び条件については、上述の本発明の基板製造方法と同様とすることができる。
【０１５０】
本発明の研磨方法を使用することにより、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減し、基板表面のうねりが低減して品質が向上した磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
【０１５１】
本発明は、さらにその他の態様として、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
（１）アルミナ粒子、カチオン性重合体及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、（３）シリカ粒子、及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【０１５２】
本態様の研磨方法によれば、基板表面のうねりが低減し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができ、製品歩留まりの低下を抑制して基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【実施例】
【０１５３】
下記のとおりに研磨液組成物Ａ、Ｂ及びＣを調製し、下記の条件で工程（１）〜（５）を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメーターの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１５４】
１．研磨液組成物Ａ〜Ｃの調製
[研磨液組成物Ａの調製]
下記表１のアルミナ砥粒Ａ〜Ｄ、クエン酸、硫酸、過酸化水素、水、並びに、場合によって下記表２のコロイダルシリカ砥粒ｂ、及び、下記表３の添加剤Ａ〜Ｇを用いて研磨液組成物Ａを調製した（下記表４）。研磨液組成物Ａの砥粒とその含有量は、実施例２〜１０、参考例１〜４、及び比較例１〜５ではアルミナ粒子４．０重量％とし、実施例１２〜１５、及び比較例６では、アルミナ粒子１重量％及びコロイダルシリカ粒子３．０重量％とした。また、研磨液組成物Ａにおけるその他の各成分の含有量は、クエン酸：０．３重量％、硫酸：０．４重量％、過酸化水素：０．６重量％であり、研磨液組成物ＡのｐＨは１．４であった。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用い、電極の洗浄剤組成物への浸漬後４０分後の数値である（以下同様）。また、添加剤Ａ〜Ｆは日本紡績社製のものを使用し、添加剤Ｇは日本触媒社製（エポミンＳＰ−００６）を使用した。なお、表３に記載のポリエチレンイミンの重量平均分子量（Ｍｗ）は、日本触媒社のカタログに記載されている値である。
【０１５５】
[研磨液組成物Ｂの調製]
下記表２のコロイダルシリカ砥粒ａ、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した（下記表４）。研磨液組成物Ｂにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：４．０重量％、硫酸：０．２重量％、過酸化水素：０．１重量％であり、研磨液組成物ＢのｐＨは１．６であった。
【０１５６】
[研磨液組成物Ｃの調製]
下記表２のコロイダルシリカ砥粒ｃ、硫酸、過酸化水素、及び水研磨液組成物Ｃを調製した。研磨液組成物Ｃにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：５.１重量％、硫酸：０．５重量％、過酸化水素：０．３重量％であり、研磨液組成物ＣのｐＨは１．３であった。
【０１５７】
【表１】
0005916379.tif 000004
【０１５８】
【表２】
0005916379.tif 000005
【０１５９】
【表３】
0005916379.tif 000006
【０１６０】
２．各パラメーターの測定方法
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製；特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１６１】
[アルミナのα化率の測定方法]
アルミナスラリー２０ｇを１０５℃で５時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末Ｘ線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末Ｘ線回折法にて分析し、１０４面におけるピーク面積を比較した。粉末Ｘ線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件；
装置：（株）リガク製、粉末Ｘ線解析装置 ＲＩＮＴ２５００ＶＣ
Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
放射線：Ｃｕ−Ｋα１線（λ＝０．１５４０５０ｎｍ）
電流：１２０ｍＡ
Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：１０度／分
測定ステップ：０．０２度／分
α化率（％）＝αアルミナ特有ピーク面積÷ＷＡ−１０００のピーク面積×１００
また、各ピークの面積は、得られた粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末Ｘ線回折装置付属の粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社）を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書（Ｊａｄｅ（Ｖｅｒ．５）ソフトウェア、取扱説明書 Ｍａｎｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３１３３Ｅ０２、理学電機株式会社）に基づいて算出した。また、ＷＡ−１０００はα化率９９．９％のα−アルミナ（昭和電工社製）である。
【０１６２】
［シリカ粒子の平均一次粒子径及び一次粒子径の標準偏差の測定］
シリカ粒子を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００個以上のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「EXCEL」（マイクロソフト社製）にて、体積基準の粒径の標準偏差（標本標準偏差）を得た。また、前記表計算ソフト「EXCEL」にて、粒子直径から粒子体積に換算して得られるシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合（体積基準％）を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度（％）を得た。得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより、粒径対累積体積頻度グラフが得られる。前記グラフにおいて、小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）とした。また、小粒径側からの累積体積頻度が１０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）とし、小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）とした。
【０１６３】
［ＢＥＴ比表面積の測定方法］
アルミナ粒子又はシリカ粒子をＡＳＡＰ２０２０（株式会社島津製作所社製、比表面積・細孔分布測定装置）にセットし、多点法でＢＥＴ比表面積を測定し、ＢＥＴ定数Ｃが正になる範囲で値を導出した。なお、試料の前処理は、１０℃/分で昇温させ１００℃で２時間保持させて行った。また、６０℃の時点で５００μｍＨｇまで脱気を行なった。
【０１６４】
［重量平均分子量の測定］
ジアリルアミン重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）は、日立Ｌ−６０００型高速液体クロマトグラフを使用し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定した。分子量標準サンプルを用いて較正曲線を求め、その較正曲線を基に重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）を求めた。
【０１６５】
〔重量平均分子量におけるＧＰＣ条件〕
・カラム：GS-220HQ+ GS-620HQ（アサヒパック）
・カラム温度：３０℃
・溶離液：０．４ｍｏｌ／Ｌ  塩化ナトリウム水溶液
・流速：１．０ｍｌ／分
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍｌ
・注入量：１００μＬ
・検出器：RI（ショーデックスRISE-61）
・換算標準：ポリエチレングリコール（分子量１０６、１９４、４４０、６００、１４７０、４１００、７１００、１０３００、１２６００、２３０００  American Polymer Standards Service社製）
【０１６６】
３．研磨条件
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ（中心部直径２５ｍｍの穴あきドーナツ型）であった。
【０１６７】
［被研磨基板の研磨］
工程（１）〜（５）を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、工程（５）を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
【０１６８】
［工程（１）：第１の粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０４ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分
研磨量：１．０〜１．２ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
【０１６９】
［工程（２）：中間リンス］
リンス条件：
研磨機及び研磨パッド：工程（１）と同じ
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１０秒間
【０１７０】
［工程（３）：第２の粗研磨］
研磨機及び研磨パッド：工程（１）と同じ
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分
研磨量：０．０２〜０．０４ｍｇ／ｃｍ2
リンス条件：
定盤回転数：２０ｒｐｍ
研磨荷重：１．４ｋＰａ
イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１５秒間
【０１７１】
［工程（４）：洗浄］
工程（３）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．  ０．１重量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（３）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．  浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．  すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１７２】
［工程（５）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）〜（３）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ
研磨液供給量：１００ｍＬ／分
研磨量：０．２〜０．３ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
工程（５）後に、リンス及び洗浄を行った。リンスは、前記工程（３）と同条件で行い、洗浄は、前記工程（４）と同条件で行った。
【０１７３】
４．評価方法
［洗浄工程（４）後のアルミナ突き刺さり（残留アルミナ）の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：洗浄工程（４）で得られた基板を、研磨量０．０５ｍｇ／ｃｍ2とした以外は、工程（５）と同一の条件にて、研磨液組成物Ｃを用いて研磨を行い、リンス及び洗浄を行った後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してアルミナ突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるアルミナ突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりのアルミナ突き刺さり数（個）を算出した。その結果を、下記表４に、参考例３を１００とした相対値として示す。
【０１７４】
［仕上げ工程（５）後の突起欠陥数（残留アルミナ）の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：仕上げ工程（５）の後に、前記工程（４）と同じ条件でスクラブ洗浄を行った基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を８０００ｒｐｍにてレーザーを照射して突起欠陥数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある突起欠陥数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの突起欠陥数を算出した。その結果を、下記表４に、参考例３を１００とした相対値として示す。
【０１７５】
［工程（４）及び（５）後の基板表面うねりの評価方法］
工程（４）又は（５）後研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、選択した各基板の両面を１２０°おきに４点（計１６点）について、下記の条件で測定した。その１６点の測定値の平均値を基板のうねりとして算出した。参考例３の基板のうねりを基準値１００として各実験例の基板のうねりの相対値を求めた。結果を表４に示す。
機器 ：Zygo NewView5032
レンズ ：2.5倍 Michelson
ズーム比 ：0.5
リムーブ ：Cylinder
フィルター：FFT Fixed Band Pass、うねり波長：0.2〜1.45mm
エリア ：4.33mm×5.77mm
【０１７６】
【表４】
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【０１７７】
前記表４に示すとおり、実施例２〜１０、１２〜１５及び参考例３〜４では、参考例１〜２又は比較例１〜５と比べ、工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さり数（残留アルミナ）及びうねり、並びに、工程（５）後（仕上げ研磨終了後）のアルミナ突き刺さり数（残留アルミナ）及びうねりが低減されることが示された。さらに、研磨液組成物Ａにカチオン性重合体を含む実施例２〜１０、１２〜１５及び参考例４は、カチオン性重合体を含まない参考例３と比べ、工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さり数、及び、工程（５）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数がいっそう低減されることが示された。そして、研磨液組成物Ａにシリカ粒子及びカチオン性重合体を含む実施例１２〜１５は、シリカ粒子及びカチオン性重合体の少なくとも一方を含まない実施例２〜１０及び参考例３〜４に比べ、工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さり数及びうねり、並びに、工程（５）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数及びうねりがいっそう低減されることが示された。
【０１７８】
実施例２、参考例３及び比較例６の仕上げ研磨工程（５）における研磨量を０．１、０．２又は０．３ｍｇ／ｃｍ2と変化させて仕上げ研磨工程（５）後の突起欠陥数を比較した。その結果を下記表５に示す。
【０１７９】
【表５】
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【０１８０】
前記表５に示すとおり、実施例２及び参考例３では比較例６と比較して、仕上げ研磨工程（５）の研磨量を減少させても、同等の突起欠陥数まで低減することができるため、仕上げ研磨時間を低減でき生産性を向上することができることが示された。また、実生産においては、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥数が多い場合には、磁気ディスク用基板として用いることができないため、再研磨又は廃棄されることから、本発明の粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する効果は基板収率の向上を期待することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１８１】
本発明の基板製造方法は、例えば、高記録密度の磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。