(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の流体は、原料物質を少なくとも１種類含む原料流体であり、
上記以外の流体で少なくとも他の１種類の流体は、上記原料物質を処理するための流体であり、
上記の２種以上の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、処理された原料物質を得る流体処理方法において、
上記原料流体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の中央より導入する事によって、
上記処理用面間において処理された原料物質が上記処理用面に付着することを防止するものであり、
上記少なくとも２つの処理用面の間は、１μｍから１ｍｍの微小間隔に調整され、
上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも一部が鏡面研磨され、鏡面研磨の面粗度は、Ｒａ０．０１〜１．０μｍであり、
上記原料流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記原料流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方が、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記少なくとも他の１種類の流体を、上記開口部から上記処理用面の間に導入し、
上記原料流体と上記少なくとも他の１種類の流体とが、上記薄膜流体中で混合されるものであり、
上記処理用面の少なくとも１つは、環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、
上記処理用面に通じる上記別途の導入路の開口部の形状が円環形状であり、
上記原料流体と、上記の少なくとも他の１種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記両処理用面間の隙間の総開口面積（ａ）を、上記別途の導入路に通じる開口部の総開口面積（ｂ）の５倍以下に設定するものであり、
上記処理用面間において処理された原料物質が、上記処理用面間の間隔以下の一次粒子径を有する微粒子であることを特徴とする、処理物の付着防止方法。
【請求項２】
上記の処理が、析出、乳化、分散、反応、凝集から選択された少なくとも何れか１種であることを特徴とする、請求項１に記載の処理物の付着防止方法。
【請求項３】
上記環状の中央から上記処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量は、上記開口部からの単位時間当たりの上記少なくとも他の１種類の流体の流量の０．１〜２００００倍であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の処理物の付着防止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、処理物の付着防止方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
産業分野全般において微粒子が必要とされており、マイクロメートルサイズの微粒子から、ナノメートルサイズの微粒子まで、目的の用途によって微粒子を作り分ける必要がある。特にその粒子径が１μｍ未満の微粒子であるナノ粒子（ナノサイズの微粒子）は、粒子とは異なる新たな特性を発現することから、ナノ粒子を工業的に製造するための新たな製造方法の開発が必要とされている。またマイクロメートルサイズの微粒子についても、これまでの製造方法においては、再現性やエネルギーコストの課題があり、そのためマイクロメートルからナノメートルまで容易に粒子径を制御することが可能な微粒子の製造方法への要求が高まっている。同時に微粒子の生産量への要求も高まっており、粒子径制御と同様に高い生産量の微粒子の生産方法が求められている。【０００３】
従来の「マイクロ化学プロセス技術」と呼ばれていた技術の課題や問題点を解決するために、本願出願人によって、全く新しいコンセプトのマイクロ化学プロセス技術に基づき、より詳しくは、本願出願人によって出願された特許文献１に示す装置の原理を用いて行う、微小流路下における複数種類の流体の攪拌・瞬間的な均一混合を用いたナノ粒子の製造方法が提供された（特許文献２）。この装置はメカニカルシールの原理を利用し、接近・離反可能な相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体の強制薄膜流体を形成して、回転する処理用面の間に被処理流動体を供給し、当該流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって処理用面間の距離を微小間隔とする事を実現する。上記原理における方法より以前の方法では、その処理用面間の距離を機械的に調節するなどの方法であり、回転により発生する熱とそれにより生じる変形、又は芯ぶれなどを吸収できず、微小な処理用面間の距離、少なくともその距離を10μｍ以下にするのは実質的に不可能であった。つまり、上記特許文献１の装置の原理を利用して、微小流路中において瞬間的な化学的・物理化学的反応等によるナノ粒子の製造を実現する事を可能とし、本発明者らは鋭意研究の成果により、１mm以下は勿論、驚くべきことに0.1〜10μｍの微小流路中での瞬間的な攪拌・混合・反応・析出を可能とした。【０００４】
特許文献２で提案されている微粒子の製造方法は、低コスト且つ低エネルギーで微粒子が作製出来得る点で極めて有効な微粒子の製造方法であるが、処理条件によっては、薄膜流体の流路を形成する処理用面に得られた微粒子が付着する場合があり、それによって安定的に微粒子を作製・製造できない場合があった。この問題は処理用面への微粒子の付着を防止する事によって解決できる可能性があるが、付着の防止方法についてはこれまで開示されていなかった。そのため、この製造方法の実施に際して、付着の防止方法が懇願されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−４９９５７号公報
【特許文献２】国際公開ＷＯ２００９／００８３９３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記に鑑み、流体の流路を構成する処理用面への処理物の付着防止方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体は、原料物質を少なくとも１種類含む原料流体であり、上記以外の流体で少なくとも他の１種類の流体は、上記原料物質を処理するための流体であり、上記の２種以上の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、処理された原料物質を得る流体処理方法において、上記原料流体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の中央より導入する事によって、上記処理用面間において処理された原料物質が上記処理用面に付着することを防止するものであり、上記少なくとも２つの処理用面の間は、１μｍから１ｍｍの微小間隔に調整され、上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも一部が鏡面研磨され、鏡面研磨の面粗度は、Ｒａ０．０１〜１．０μｍであり、上記原料流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、上記原料流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方が、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記少なくとも他の１種類の流体を、上記開口部から上記処理用面の間に導入し、上記原料流体と上記少なくとも他の１種類の流体とが、上記薄膜流体中で混合されるものであり、上記処理用面の少なくとも１つは、環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、上記処理用面に通じる上記別途の導入路の開口部の形状が円環形状であり、上記原料流体と、上記の少なくとも他の１種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記両処理用面間の隙間の総開口面積（ａ）を、上記別途の導入路に通じる開口部の総開口面積（ｂ）の５倍以下に設定するものであり、上記処理用面間において処理された原料物質が、上記処理用面間の間隔以下の一次粒子径を有する微粒子であることを特徴とする、処理物の付着防止方法を提供する。
本発明において、「上記処理用面間において処理された原料物質が上記処理用面に付着することを防止する」とは、実質的に付着が防止されれば足り、完全に防止される必要はない。例えば、銀イオンを含む流体（原料流体）と還元剤を含む流体（原料物質を処理するための流体）とを上記処理用面間において混合し、銀微粒子を析出させる際に、析出した銀微粒子が処理用面に付着し、処理用面間より吐出される銀微粒子の粒子径が、処理時間と共に変化するような状態や、処理用面に付着した銀微粒子が処理時間と共に粗大化し、粗大化した銀微粒子が処理用面間より吐出するような状態を防止することが重要である。
また、本発明は、上記の処理が、析出、乳化、分散、反応、凝集から選択された少なくとも何れか１種であるものとして実施することができる。
【０００８】
そして、上記環状の中央から上記処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量は、上記開口部からの単位時間当たりの上記少なくとも他の１種類の流体の流量の０．１〜２００００倍であるものとして実施し得る。
【０００９】
本発明は、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、上記の２つの処理用面のうち第１処理用面を備えた第１処理用部と、上記の２つの処理用面のうち第２処理用面を備えた第２処理用部とを備え、これらの処理用部を相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させる装置を用いて実施することが適当である。【００１０】
また、本発明は、上記環状の中央から上記処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量が、毎分２０ml以上であるものとして実施することが適当である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明者は、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間に被処理流動体を導入し、前記処理用面の間にできる薄膜流体中で処理された原料物質を得る流体処理方法において、処理用面間に導入する被処理流動体のうち、原料流体を環状の処理用面の中央より上記処理用面間に導入することによって、上記処理用面間において処理された原料物質の処理用面への付着を防止できることを知見し、これにより上記処理用面間において安定的に流体を処理する新たな方法を提供することができたものである。特に微粒子の作製を目的とし、その微粒子の作製を処理用面間において長時間行う場合には、均一な微粒子の作製を連続的に安定して行う事を可能とできることを見出し、本発明を完成させた。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施の形態に係る流体処理装置の略断面図である。
【図２】（Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。
【図３】（Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図４】同装置の処理用面の変形例を示す要部拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明について実施の形態の一例を取り上げて詳細を説明する。しかし、本発明の技術的範囲は、下記実施形態及び実施例によって限定されるものではない。
【００１４】
図１〜図３に示す流体処理装置は、特許文献２に記載の装置と同様であり、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間で被処理物を処理するものであって、被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記第１流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で上記第１流体と第２流体を混合・攪拌して処理を行う装置である。なお、図１においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
【００１５】
この装置は、被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面を備え、これらの処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。この装置は、上述のとおり、複数の被処理流動体を処理することができるが、単一の被処理流動体を処理することもできる。
【００１６】
この流体処理装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面となる。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
【００１７】
両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。この両処理用面１，２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１μｍから１ｍｍ、特に１μｍから５０μｍの微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面１，２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１，２によって強制された強制薄膜流体となる。
【００１８】
この装置を用いて、複数の被処理流動体を処理する場合、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。なお、ここで「処理」とは、被処理物が反応する形態に限らず、反応を伴わずに混合・分散のみがなされる形態も含む。
【００１９】
具体的に説明すると、上記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構と、回転駆動機構と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐとを備える。
【００２０】
図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクである。第１、第２処理用部１０，２０の材質は、金属、カーボンの他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、両処理用部１０，２０は、互いに対向する第１、第２の処理用面１，２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはＲａ０．０１〜１．０μｍ、より好ましくはＲａ０．０３〜０．３μｍとする。
【００２１】
少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構（図示せず）にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１の５０は、回転駆動機構の回転軸を示しており、この例では、この回転軸５０に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもよい。また、この例では、第１、第２ホルダ１１，２１を固定しておき、この第１、第２ホルダ１１，２１に対して第１、第２処理用部１０，２０が回転するようにしてもよい。
【００２２】
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
【００２３】
この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反するもので、第２ホルダ２１に設けられた収容部４１に、第２処理用部２０が出没可能に収容されている。但し、これとは、逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。
【００２４】
この収容部４１は、第２処理用部２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。この収容部４１は、第２処理用部２０を回転させ得る十分なクリアランスを持って、第２処理用部２０を収容する。なお、第２処理用部２０は軸方向に平行移動のみが可能なように配置してもよいが、上記クリアランスを大きくすることにより、第２処理用部２０は、収容部４１に対して、処理用部２０の中心線を、上記収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すように傾斜して変位できるようにしてもよく、さらに、第２処理用部２０の中心線と収容部４１の中心線とが半径方向にずれるように変位できるようにしてもよい。
このように、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持することが望ましい。
【００２５】
上記の被処理流動体は、各種のポンプや位置エネルギーなどによって構成される流体圧付与機構ｐによって圧力が付与された状態で、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１，２間に導入される。この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第２ホルダ２１の中央に設けられた通路であり、その一端が、環状の両処理用部１０，２０の内側から、両処理用面１，２間に導入される。第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と反応させる第２の被処理流動体を処理用面１，２へ供給する。この実施の形態において、第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口する。流体圧付与機構ｐにより加圧された第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両処理用部１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両処理用部１０，２０の外側に通り抜けようとする。これらの処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から流体圧付与機構ｐにより加圧された第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、混合、攪拌、乳化、分散、反応、晶出、晶析、析出などの種々の流体処理がなされ、両処理用面１，２から、両処理用部１０，２０の外側に排出される。なお、減圧ポンプにより両処理用部１０，２０の外側の環境を負圧にすることもできる。
【００２６】
上記の接面圧付与機構は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。
【００２７】
前記の接面圧付与機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とが、接近する方向に押す力（以下、接面圧力という）を発生するための機構である。この接面圧力と、流体圧力などの両処理用面１，２間を離反させる力との均衡によって、ｎｍ単位ないしμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１，２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
【００２８】
図１に示す実施の形態において、接面圧付与機構は、上記の収容部４１と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢するスプリング４３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部４４とにて構成され、スプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とによって、上記の接面圧力を付与する。このスプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。この接面圧付与機構の付勢に抗して、流体圧付与機構ｐにより加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力とのバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。上記離反力としては、被処理流動体の流体圧や粘性と、処理用部の回転による遠心力と、付勢用流体導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧、スプリング４３を引っ張りスプリングとした場合のバネの力などを挙げることができる。この接面圧付与機構は、第２処理用部２０ではなく、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。
【００２９】
上記の離反力について、具体的に説明すると、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側（即ち、第１処理用面１と第２処理用面２との間への被処理流動体の進入口側）に位置して当該第２処理用面２に隣接する離反用調整面２３を備える。この例では、離反用調整面２３は、傾斜面として実施されているが、水平面であってもよい。被処理流動体の圧力が、離反用調整面２３に作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０から離反させる方向への力を発生させる。従って、離反力を発生させるための受圧面は、第２処理用面２と離反用調整面２３とになる。
【００３０】
さらに、この図１の例では、第２処理用部２０に近接用調整面２４が形成されている。この近接用調整面２４は、離反用調整面２３と軸方向において反対側の面（図１においては上方の面）であり、被処理流動体の圧力が作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０に接近させる方向への力を発生させる。
【００３１】
なお、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する被処理流動体の圧力、即ち流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。処理用面１，２の接近・離反の方向、即ち第２処理用部２０の出没方向（図１においては軸方向）と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面上に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反用調整面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記オープニングフォースの調整に重要である。このオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
【００３２】
摺動面の実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ−ｋ）＋Ｐｓ
【００３３】
ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
【００３４】
このバランスラインの調整により摺動面の実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物などの処理された被処理物を微細とし、また、均一な反応処理を行うのである。
なお、図示は省略するが、近接用調整面２４を離反用調整面２３よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
【００３５】
被処理流動体は、上記の微小な隙間を保持する両処理用面１，２によって強制された薄膜流体となり、環状の両処理用面１，２の外側に移動しようとする。ところが、第１処理用部１０は回転しているので、混合された被処理流動体は、環状の両処理用面１，２の内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。
【００３６】
尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定するものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。被処理流動体は両処理用面１，２間の微細な間隔にて処理がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。また、この接面圧付与機構は、前述の第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構と併用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能する。
【００３７】
第１、第２処理用部１０，２０は、その少なくともいずれか一方を、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよく、図１では、第１、第２処理用部１０，２０に温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた例を図示している。また、導入される被処理流動体を冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしもよい。これらの温度は、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、また、第１、第２処理用面１，２間における被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために設定してもよい。
【００３８】
図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。この様な凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１，２間に吸引することができる効果がある。
【００３９】
この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦面１６が設けられている。
【００４０】
前述の第２導入部ｄ２の開口部ｄ２０を第２処理用面２に設ける場合は、対向する上記第１処理用面１の平坦面１６と対向する位置に設けることが好ましい。
【００４１】
この開口部ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の平坦面１６に対向する位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中から微粒子を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の混合と、微粒子の析出が行なわれることが望ましい。開口部ｄ２０の形状は、図２（Ｂ）や図３（Ｂ）に実線で示すように円形状であってもよく、図２（Ｂ）の点線で示すように、処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の円環形状であってもよい。円環形状の開口部ｄ２０を処理用面２の中央の開口の同心円状に設けると、第２流体を処理用面１，２間に導入する際に円周方向において同一条件で実施することができる。また、円環形状の開口部ｄ２０を処理用面２の中央の開口の同心円状に設けなくてもよい。さらに、円環形状の開口部ｄ２０は連続していてもよいし、不連続であってもよい。
【００４２】
この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
【００４３】
また、図３（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。
【００４４】
この角度（θ２）は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。また、第２導入部ｄ２に方向性を全く持たせないこともできる。
【００４５】
上記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１，２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各処理用部に設けられる導入用の開口部は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、上記第１及び第２の処理用面１，２間の直前或いはさらに上流側に導入用の開口部を設けてもよい。
【００４６】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【００４７】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、第１流体、第２流体、第３流体をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各流体の濃度や圧力を個々に管理することができ、特に微粒子の作製を目的とする場合には、微粒子を得るための処理及び得られる微粒子の粒子径の安定化をより精密に制御することができる。なお、各導入部へ導入する被処理流動体（第１流体〜第３流体）の組み合わせは、任意に設定できる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。
さらに、上記第１、第２流体等の被処理流動体の温度を制御したり、上記第１流体と第２流体等との温度差（即ち、供給する各被処理流動体の温度差）を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度（処理装置、より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前の温度）を測定し、処理用面１，２間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
【００４８】
上記の流路の本数に係らず、本発明においては、上記第１導入部ｄ１より後述する原料物質を少なくとも１種類含む原料流体を導入する事によって、処理用面１，２間において流体の流路を形成する、処理用面１，２への処理物の付着を防止できる。原因について具体的には現在解明中であるが、上記処理用面１，２間を流れる被処理流動体については、回転する処理用部１０の処理用面１付近の被処理流動体は処理用部１０の回転速度と同じ速度または極近い速度で流動することになるが、回転しない処理用部２０の処理用面２付近の被処理流動体については速度を持たない若しくは回転する処理用部１０の処理用面１付近の流れよりも遅い流れまたは流動し難いことが考えられる。そのため上記技術内容において、比較的実施しやすい形態である、開口部ｄ２０を回転しない処理用部２０の処理用面２に敷設して少なくとも２種類の被処理流動体を処理する場合において、原料流体以外の少なくとも他の１種類の流体、すなわち上記原料物質を処理するための流体を第１導入部ｄ１より導入し、原料流体を第２導入部ｄ２より導入した場合には、処理された原料物質が処理用面１，２間における比較的流動し難い場所で処理されやすいことがこれまでの付着の原因であったと考えている。原料流体を第１導入部ｄ１より導入することによって処理用面１，２間における速い流れ、または比較的流動しやすい場所において、処理された原料物質を得ることができるため、処理用面１，２への処理物の付着を防止できたものであると考える。よって、第１導入部ｄ１より原料流体を導入することによって、処理用面１，２への付着を防止できるため、特に微粒子の製造を目的とする場合には、これまで以上に連続的且つ安定的に微粒子を作製することが可能となった。
【００４９】
また、本実施形態では、第１、第２の処理用面１，２は、共に中央に開口を有する環状をなしているが、何れか一方の処理用面１，２を、中央に開口を有する環状とし、他方には中央に開口を設けずに実施することもできる。この中央の第1導入部ｄ１における第１、第２の処理用面１，２間の隙間の総開口面積（ａ）は、開口部ｄ２０の総開口面積（ｂ）の５倍以下であることが望ましい。ここで、上記総開口面積（ａ）は、上記第１流体と第２流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点ｆ（以下、最近点ｆという）における上記両処理用面間の総開口面積を意味する（図３（Ａ）参照）。具体的には、第１、第２の処理用面１，２の中心から最近点ｆまでの距離βを半径とする円周に、第１、第２の処理用面１，２間の距離αを乗じたものが、総開口面積（ａ）となる。
上記の最近点ｆは、開口部ｄ２０における最も内側（半径方向における上記中心に近い地点）を意味し、開口部ｄ２０を２つ以上備える場合においては、そのうち最も径内側の位置とする。
なお、図４に示すように、開口部ｄ２０ａ，ｄ２０ｂを２つ以上備える場合においては、最近点ｆにおける総開口面積（ａ）は、各開口部ｄ２０ａ，ｄ２０ｂの開口面積の５倍以下であることが望ましい。
最近点ｆにおける総開口面積（ａ）は、開口部ｄ２０の総開口面積（ｂ）の５倍以下が好ましいが、より好ましくは3倍以下が好ましく、さらにこのましくは2倍以下が好ましい。さらに下限としては、特に限定されないが、０．００１倍以上、より現実的には０．０１倍以上であることが望ましい。
さらに、この中央の第1導入部ｄ１からの単位時間当たりの原料流体の流量は、第２導入部ｄ２からの単位時間当たりの少なくとも他の１種類の流体の流量の０．１倍〜２００００倍であることが望ましい。０．１倍を下回ると、中央からの導入の流量をさほど増大させることができず、効果が小さくなる。２００００倍を上回っても特には問題は生じないが、第２導入部ｄ２の総流量が極端に小さくなったり、全体のバランスがくずれるなどの弊害が生ずるおそれがある。
さらに、第1導入部ｄ１から上記処理用面１，２間に導入される単位時間当たりの原料流体の流量が、毎分２０ml以上であることが望ましい。毎分２０ｍｌを下回ると中央からの導入の流量をさほど増大させることができず、効果が小さくなる。
【００５０】
上記装置においては、析出・沈殿・乳化または結晶化のような処理が、図１に示すように、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間で強制的に均一混合しながら起こる。そして、特に微粒子の製造を目的とする場合には、得られる微粒子の粒子径や単分散度は処理用部１０，２０の回転数や流速、処理用面間の距離や、原料濃度、または溶媒種等を適宜調整することにより、制御することができる。
【００５１】
そして、本発明においては、原料流体に含まれる少なくとも１種類の原料物質は特に限定されない。目的とするもの全ての対象物が挙げられるが、特に微粒子の作製を目的とする場合には、微粒子となりうる原料物質が原料となりうる。原料物質として一例を挙げると、無機物や有機物、有機・無機の複合物質などが挙げられ、例えば金属や非金属、または金属や非金属の有機及び／または無機の化合物、顔料や生体摂取物（医薬品などに用いられる化合物や生体に摂取することを目的とする物質）、樹脂や油成分などが挙げられ、処理用面１，２間において処理させることを目的とする全ての物質を挙げることができる。上記原料物質は、そのままの状態で原料流体として第1導入部ｄ１より処理用面１，２間に導入しても実施できるし、水や有機溶媒などの各種溶媒に混合／溶解したものを原料流体として処理用面１，２間に導入しても実施できる。
また、本発明においては、原料流体以外の少なくとも他の１種類の流体である、上記原料物質を処理するための流体は、特に限定されない。上記の処理は、特に限定されないが、析出、乳化、分散、反応、凝集等が挙げられる。例えば、本発明において、析出によって処理された原料物質を得る場合には、原料流体と、原料流体に含まれる原料物質を析出させるための流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合することによって、析出された原料物質を得るものとして実施できる。また、本発明において、還元反応によって処理された原料物質を得る場合には、原料流体と、原料流体に含まれる原料物質を還元させるための流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合することによって、還元された原料物質を得るものとして実施できる。このように、原料物質と処理された原料物質とは、処理の前後において、両者が同じ物質であってもよいし、別の物質であってもよい。
【００５２】
本発明においては、本発明に影響を及ぼさない程度において、原料流体を含む流体、または原料流体以外の少なくとも他の１種類の流体を含む流体、もしくはその両方にブロック共重合体や高分子ポリマー、界面活性剤などの分散剤を含んでもよい。また、上記の分散剤は、上記原料流体を含む流体とも上記原料流体以外の少なくとも他の１種類の流体を含む流体とも異なる第３の流体に含まれていてもよい。
【００５３】
次に、本発明に係る処理物の付着防止方法は、以下の微粒子の製造に使用できる。なお、本発明は下記の例にのみ限定して用いられるものではなく、従来のバッチ法式や連続式、またはマイクロリアクターやマイクロミキサーによってなされていた微粒子の製造に用いることができる。
【００５４】
少なくとも１種類の顔料を硫酸、硝酸、塩酸などの強酸に溶解し調整された顔料酸性溶液を、水を含む溶液と混合して顔料粒子を得る反応（アシッドペースティング法）。
または、少なくとも１種類の顔料を有機溶媒に溶解し調整された顔料溶液を、前記顔料に対しては貧溶媒であり、かつ前記溶液の調整に使用された有機溶媒には相溶性である貧溶媒中に投入して顔料粒子を沈殿させる反応（再沈法）。
または、酸性またはアルカリ性であるpＨ調整溶液或いは前記pH調整溶液と有機溶媒との混合溶液のいずれかに、少なくとも１種類の顔料を溶解した顔料溶液と、前記顔料溶液に含まれる顔料に溶解性を示さない、若しくは、前記顔料溶液に含まれる溶媒よりも前記顔料に対する溶解性が小さい、前記顔料溶液のpHを変化させる顔料析出用溶液とを混合して顔料粒子を得る反応。
【００５５】
カーボンまたはカーボンブラックの表面に液相還元法によって金属微粒子を担持させる反応（前記金属としては、白金、パラジウム、金、銀、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、コバルト、マンガン、ニッケル、鉄、クロム、モリブデン、チタンからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属が例示できる）。
【００５６】
フラーレンを溶解している第１溶媒を含む溶液と、前記第１溶媒よりもフラーレンの溶解度が小さな第２溶媒を混合することでフラーレン分子からなる結晶及びフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製造する反応。
【００５７】
金属化合物または金属イオンを還元する反応（前記金属としては、金、銀、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金のような貴金属、又は銅、又は前記２種以上の金属の合金が例示できる）。
【００５８】
セラミックス原料を加水分解する反応（前記セラミックス原料としては、Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、Si、Ti、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、Bi、Ta、Se、Te、Hf、Ni、Mn、Co、S、Ge、Li、B、Ceの中から選ばれた少なくとも１種が例示できる）。
【００５９】
チタン化合物の加水分解により二酸化チタン超微粒子を析出させる反応（前記チタン化合物としては、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−ｎ−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−ｎ−ブトキシチタン、テトライソブトキシチタン、テトラ−ｔ−ブトキシチタンなどのテトラアルコキシチタン或はその誘導体、四塩化チタン、硫酸チタニル、クエン酸チタン、及び四硝酸チタンから選ばれる少なくとも１種が例示できる）。
【００６０】
半導体原料である、異種の元素を有するイオンを含む流体を合流させ、共沈・析出により化合物半導体微粒子を生成する反応（化合物半導体としては、II-VI族化合物半導体、III-V族化合物半導体、IV族化合物半導体、I-III-VI族化合物半導体が例示できる）。
【００６１】
半導体元素を還元して半導体微粒子を生成する反応（半導体元素としては、シリコン（Si）、ゲルマニウム（Ge）、炭素(C)、および錫(Sn)からなる群から選ばれた元素が例示できる）。
【００６２】
磁性体原料を還元して磁性体微粒子を生成する反応（磁性体原料としては、ニッケル、コバルト、イリジウム、鉄、白金、金、銀、マンガン、クロム、パラジウム、イットリウム、ランタニド（ネオジウム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム）のうち少なくとも１種が例示できる）。
【００６３】
生体摂取物微粒子原料を少なくとも１種類、第１溶媒に溶解させた流体と、前記第１溶媒よりも生体摂取物微粒子原料の溶解度の低い第２溶媒となりうる溶媒とを混合し、生体摂取物微粒子を析出させる反応。
または、酸性物質もしくは陽イオン性物質を少なくとも１種類含む流体と、塩基性物質もしくは陰イオン性物質を少なくとも１種類含む流体とを混合し、中和反応により生体摂取物微粒子を析出させる反応。例えば、本発明において、造影剤として生体内に摂取される硫酸バリウム微粒子を析出させる場合、水溶性バリウム塩溶液を原料流体とし、硫酸を含む水溶性硫酸化合物溶液を原料流体以外の少なくとも他の１種類の流体として両者を混合し、中和反応により硫酸バリウム微粒子を析出させる。
【００６４】
脂溶性の薬理活性物質を含有する油相成分を含む被処理流動体と、少なくとも水系分散溶媒よりなる被処理流動体とを混合すること、あるいは、水溶性の薬理活性物質を含有する水相成分を含む被処理流動体と、少なくとも油系分散溶媒よりなる被処理流動体とを混合することによりマイクロエマルション粒子を得る処理。
または、分散相もしくは連続相の少なくともどちらか一方に一種類以上のリン脂質を含み、分散相は薬理活性物質を含み、連続相は少なくとも水系分散溶媒よりなり、分散相の被処理流動体と連続相の被処理流動体とを混合することによりリポソームを得る処理。
【００６５】
樹脂に対して溶解性及び相溶性である溶媒に樹脂を溶解した流体と水性溶媒とを混合し、析出あるいは乳化により樹脂微粒子を得る処理や、樹脂やオイルなどの油相成分と水相成分とを混合することによりエマルションを得る処理。
または、加温して溶融させた樹脂と溶媒（水性及び油性については限定されない）とを混合し、乳化・分散により樹脂微粒子を得る処理。または樹脂微粒子分散液と塩などの化合物を溶解した化合物溶液とを混合して樹脂微粒子を凝集させる処理。
【００６６】
フリーデルクラフツ反応、ニトロ化反応、付加反応、脱離反応、転移反応、重合反応、縮合反応、カップリング反応、アシル化、カルボニル化、アルデヒド合成、ペプチド合成、アルドール反応、インドール反応、求電子置換反応、求核置換反応、Wittig反応、Michael付加反応、エナミン合成、エステル合成、酵素反応、ジアゾカップリング反応、酸化反応、還元反応、多段階反応、選択的添加反応、鈴木・宮浦カップリング反応、Kumada-Corriu反応、メタセシス反応、異性化反応、ラジカル重合反応、アニオン重合反応、カチオン重合反応、金属触媒重合反応、逐次反応、高分子合成、アセチレンカップリング反応、エピスルフィド合成、エピスルフィド合成、Bamberger転位、Chapman転位、Claisen縮合、キノリン合成、Paal-Knorrフラン合成、Paal-Knorrピロール合成、Passerini反応、Paterno-Buchi反応、カルボニル-エン反応(Prins反応)、Jacobsen転位、Koenigs-Knorrグリコシド化反応、Leuckart-Wallach反応、Horner-Wadsworth-Emmons反応、Gassman反応、野依不斉水素化反応、Perkin反応、Petasis反応、Tishchenko反応、Tishchenko反応、Ullmannカップリング、Nazarov環化、Tiffeneau-Demjanov転位、鋳型合成、二酸化セレンを用いる酸化、Reimer-Tiemann反応、 Grob開裂反応、ハロホルム反応、Malapradeグリコール酸化開裂、Hofmann脱離、Lawesson試薬によるチオカルボニル化反応、Lossen転位、FAMSOを利用する環状ケトン合成、Favorskii転位、Feist-Benaryフラン合成、Gabrielアミン合成、Glaser反応、Grignard反応、Cope脱離、Cope転位、アルキン類のジイミド還元、Eschenmoserアミノメチル化反応、[2+2]光環化反応、Appel反応、aza-Wittig反応、Bartoliインドール合成、Carroll転位、Chichibabin反応、Clemmensen還元、Combesキノリン合成、辻-Trost反応、TEMPO酸化、四酸化オスミウムを用いるジヒドロキシル化、Fries転位、Neber転位、Barton-McCombie脱酸素化、Barton脱カルボキシル化、Seyferth-Gilbertアルキン合成、Pinnick(Kraus)酸化、伊藤-三枝酸化、Eschenmoser開裂反応、Eschenmoser-Claisen転位、Doering--LaFlammeアレン合成、Corey-Chaykovsky反応、アシロイン縮合、Wolff-Kishner還元、IBX酸化、Parikh-Doering酸化、Reissert反応、Jacobsen速度論的光学分割加水分解、ベンジル酸転位、檜山クロスカップリング、Luche還元、オキシ水銀化、Vilismeier-Haak反応、Wolff転位、KolbeSchmitt反応、Corey-Kim酸化、Cannizzaro反応、Henry反応、アルコールのアルカンへの変換、Arndt-Eistert合成、ヒドロホルミル化反応、Petersonオレフィン化、脱カルボニル化反応、Curtius転位、Wohl-Zieglarアリル位臭素化、Pfitzner-Moffatt酸化、McMurryカップリング、Barton反応、Balz-Schiemann反応、正宗−Bergman反応、Dieckmann縮合、ピナコールカップリング、Williamsonエーテル合成 、ヨードラクトン化反応、Harriesオゾン分解、活性二酸化マンガンによる酸化、アルキンの環化三量化反応、熊田−玉尾-Corriuクロスカップリング、スルホキシドおよびセレノキシドのsyn−β脱離 、Fischerインドール合成、Oppenauer酸化、Darzens縮合反応、Alderエン反応、Sarett-Collins酸化、野崎-檜山-岸カップリング反応、Weinrebケトン合成、DASTフッ素化、Corey-Winterオレフィン合成、細見-桜井反応、PCC(PDC)を用いるアルコールの酸化、Jones酸化(Jones Oxidation)、Keckアリル化反応、永田試薬を用いるシアニド付加、根岸カップリング、Ireland-Claisen転位、Baeyer-Villiger酸化、p-メトキシベンジル(PMB or MPM)、ジメトキシベンジル(DMB)保護、脱保護、Wacker酸化、Myers不斉アルキル化、山口マクロラクトン化、向山-Coreyマクロラクトン化 、Bodeペプチド合成、Lindlar還元、均一系水素化、オルトメタル化、Wagnar-Meerwein転位、Wurtz反応、1,3-ジチアンを利用するケトン合成、Michael付加、Storkエナミンによるケトン合成、Pauson-Khandシクロペンテン合成、Tebbe反応などの、有機化合物を出発原料とする各種反応剤との有機反応によって有機化合物またはそれらの微粒子を得る反応。
【実施例】
【００６７】
以下本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。【００６８】
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、図１に示す流体処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、前述の第１被処理流動体を指し、第２流体は、図１に示す処理装置の第２導入部ｄ２から導入される、前述の第２被処理流動体を指す。また、図１の流体処理装置の開口部ｄ２０の形状は、図２（Ｂ）の点線で示すように、処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の円環形状とした。【００６９】
（実施例１〜３、比較例１〜３）キナクリドンナノ粒子の製造
図１に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、有機顔料であるキナクリドン顔料（C.I.Pigment Violet  １９、以下PV-19）を濃硫酸に溶解したキナクリドン溶液とメタノールとを混合し、薄膜流体中で析出反応を行う。【００７０】
中央から第１流体である原料流体としてPV-19粉末を濃硫酸に溶解した２．０ｗｔ％PV-19溶液を供給圧力／背圧力＝０．３５０MPa／０．０２MPaで送液し、メタノールを第２流体として処理用面１，２間に導入した。（回転数：１５００ｒｐｍ）
第１流体と第２流体は薄膜流体中で混合され、PV-19ナノ粒子分散液を処理用面１，２間より吐出させた。吐出されたPV-19ナノ粒子分散液中のPV-19ナノ粒子を緩く凝集させ、目開き1.0μｍろ布を用いてろ集し、純水にて洗浄後、PV-19ナノ粒子のウェットケーキを得た。PV-19ナノ粒子のウェットケーキを一部、界面活性剤としてネオゲンR-K（第一工業製薬株式会社製）水溶液にて希釈し、回転式分散機であるクレアミックス（商品名CLM-2.2S、エム・テクニック株式会社製）にて再分散処理し、PV-19ナノ粒子分散液を作製した。【００７１】
得られたPV-19ナノ粒子分散液を希釈し、コロジオン膜に乗せ、ＴＥＭ観察を行ない、一次粒子径を確認した。ＴＥＭ観察には、日本電子（株）製、ＪＥＭ−２１００を用いて、一次粒子径の観察を複数視野について観察倍率２万倍で観察並びに測定し、平均値を用いた。【００７２】
第１、第２流体及び、PV-19ナノ粒子の処理用面１，２への付着状況並びに連続運転による一次粒子径（表１では粒子径と表記）の推移を表１に示す。なお、PV-19ナノ粒子の処理用面１，２への付着状況は目視にて処理時間ごとに確認した。詳しくは、処理用面１，２上に肉眼で確認しうるPV-19ナノ粒子の付着があった場合、「処理用面への析出物の付着」を有りとした。【００７３】
【表１】
0005936142.tif 000002
【００７４】
なお、これらの実施例及び比較例に用いた装置は、別途の導入路ｄ２の開口部ｄ２０が、上述の通り、処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の１本の円環状のものを用い、両処理用面間の隙間の総開口面積（ａ）と、別途の導入路に通じる開口部の総開口面積（ｂ）との比（ａ／ｂ）は、実施例１では０．２、実施例２では３．０、実施例３では４．８、比較例１では５．４、比較例２では２０．０、比較例３では６０．０に設定した。
表１より、原料物質であるPV-19を含むキナクリドン溶液を第１流体の原料流体とすることで容易に処理用面１，２への付着を防止することが可能であり、長時間の運転においても連続して安定的に均一な微粒子を作製できることがわかった。【００７５】
（実施例４〜６、比較例４〜６）錫ナノ粒子の製造
図１に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、塩化錫をメタノールに溶解した塩化錫溶液と還元剤として水素化ホウ素ナトリウムと界面活性剤としてチオカルコール０８（花王株式会社製）をメタノールとトルエンの混合溶媒に溶解した還元剤溶液とを混合し、薄膜流体中で還元反応を行う。【００７６】
中央から第１流体の原料流体として塩化錫をメタノールに溶解した５．３ｗｔ％塩化錫溶液を供給圧力／背圧力＝０．３００MPa／０．０２MPaで送液し、還元剤溶液を第２流体として処理用面１，２間に導入した。（回転数：１７００ｒｐｍ）
第１流体と第２流体は薄膜流体中で混合され、錫ナノ粒子分散液を処理用面１，２間より吐出させた。吐出された錫ナノ粒子分散液中の錫ナノ粒子を緩く凝集させ、目開き1.0μｍろ布を用いてろ集し、メタノールにて洗浄後、錫ナノ粒子のウェットケーキを得た。錫ナノ粒子のウェットケーキの一部をメタノールにて希釈し、超音波洗浄機にて分散処理し、錫ナノ粒子分散液を得た。【００７７】
得られた錫ナノ粒子分散液をコロジオン膜に乗せ、ＴＥＭ観察を行ない、一次粒子径を確認した。ＴＥＭ観察には、日本電子（株）製、ＪＥＭ−２１００を用いて、一次粒子径の観察を複数視野について観察倍率２万倍で観察並びに測定し、平均値を用いた。【００７８】
第１、第２流体及び、錫ナノ粒子の処理用面１，２の付着状況並びに連続運転による一次粒子径（表２では粒子径と表記）の推移を表２に示す。なお、錫ナノ粒子の処理用面１，２への付着状況は目視にて処理時間ごとに確認した。詳しくは、処理用面１，２上に肉眼で確認しうる錫ナノ粒子の付着があった場合、「処理用面への析出物の付着」を有りとした。【００７９】
【表２】
0005936142.tif 000003
【００８０】
なお、これらの実施例及び比較例に用いた装置は、別途の導入路ｄ２の開口部ｄ２０が、上述の通り、処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の１本の円環状のものを用い、両処理用面間の隙間の総開口面積（ａ）と、別途の導入路に通じる開口部の総開口面積（ｂ）との比（ａ／ｂ）は、実施例４では０．３、実施例５では２．０、実施例６では４．８、比較例４では５．６、比較例５では２０．０、比較例６では５０．０に設定した。
表２より、原料物質である塩化錫を含む塩化錫溶液を第１流体の原料流体とすることで容易に処理用面１，２への付着を防止することが可能であり、長時間の運転においても連続して安定的に均一な微粒子を作製できることがわかった。
【符号の説明】
【００８１】
１    第１処理用面
２    第２処理用面
１０    第１処理用部
１１    第１ホルダ
２０    第２処理用部
２１    第２ホルダ
ｄ１    第１導入部
ｄ２    第２導入部
ｄ２０  開口部
ｐ      流体圧付与機構
【図１】
0005936142.tif 000004
【図２】
0005936142.tif 000005
【図３】
0005936142.tif 000006
【図４】
0005936142.tif 000007