(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
継目無鋼管製造用装置列であって、
鋼素材を加熱する加熱装置と、
加熱された前記鋼素材に穿孔圧延を施し中空素材とする穿孔圧延装置と、
前記中空素材に熱間加工を施し所定寸法の継目無鋼管とする圧延装置と、
前記圧延装置の出側に冷却装置とを有する継目無鋼管製造用装置列を利用した二相ステンレス継目無鋼管の製造方法であって、
鋼素材を前記加熱装置で加熱し、
前記穿孔圧延装置で穿孔圧延を施して中空素材とし、
該中空素材に前記圧延装置で熱間加工を施して素管とし、
該素管を前記冷却装置で冷却することとし、
前記鋼素材を、質量％で、
Ｃ：０．０５０％以下、                    Ｓｉ：２．００％以下、
Ｍｎ：５．００％以下、                    Ｐ：０．０５％以下、
Ｓ：０．０３％以下                        Ｃｒ：１６．０〜３５．０％、
Ｎｉ：３．０〜１２．０％、                Ｍｏ：５．０％以下、
Ａｌ：０．１％以下、                      Ｎ：０．５％以下、
を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼素材とし、
前記加熱装置で、（δＡ−３００℃）〜（δＡ＋１００℃）の温度に前記鋼素材を加熱し、
前記圧延装置で熱間加工を施し、
前記冷却装置で冷却する前の前記素管の表面温度を冷却開始温度として、前記冷却装置では、表面温度で、前記冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで、外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却した後、
前記冷却装置での冷却停止後の前記素管の外表面位置での平均冷却速度を１．０℃／ｓ以下となるようにすることを特徴とする二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の二相ステンレス継目無鋼管の製造方法であって、前記冷却装置の出側に加熱機能を有する保温装置を配設して、前記冷却装置での冷却停止後を放冷にすると前記冷却装置での冷却停止後の前記素管の外表面位置での平均冷却速度が１．０℃／ｓ超えとなる場合は、前記冷却後に前記素管を前記保温装置を通過させることによって、前記冷却装置での冷却停止後の前記素管の外表面位置での平均冷却速度を１．０℃／ｓ以下となるように調整することを特徴とする二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
【請求項３】
前記組成に加えてさらに、質量％で、Ｎｂ：３．０％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３．０％以下、Ｚｒ：０．５％以下、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｃａ：０．１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、継目無鋼管（seamless steel pipes and tubes）の製造に係り、とくに継目無鋼管製造用として好適な装置列と、その装置列を利用した高強度（high-strength）かつ低温靭性（low-temperature toughness）に優れた二相ステンレス（duplex stainless steel）継目無鋼管の製造方法に関する。なお、ここでいう「二相ステンレス」とは、熱間加工（hot working of pipe or tube）温度域において少なくともフェライト相（ferrite phase）とオーステナイト相（austenite phase）の二相を有する多相組織（multiphase structure）となっている高Ｃｒ（high-chromium）ステンレス鋼とする。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界的なエネルギー消費量の増大による、原油（crude oil）等のエネルギー価格の高騰や、石油資源の枯渇という観点から、従来、省みられなかったような深度が深い油田（oil-well）（深層油田）や、硫化水素（hydrogen sulfide）等を含む、いわゆるサワー環境（sour environment）下にある厳しい腐食環境（corrosive environment）の油田やガス田（gas-field）や、さらには厳しい気象環境の極北における油田やガス田等において、エネルギー資源開発が盛んに行われている。このような環境下で使用される油井用鋼管には、高強度で、かつ優れた耐食性（corrosion resistance）（耐サワー性（sour resistance））や、さらには優れた低温靭性を兼ね備えた材質（material properties）を有することが要求されている。【０００３】
このような材質を有する鋼材（steel material）としては、従来から、２２％Ｃｒ鋼や２５％Ｃｒ鋼のようなオーステナイト・フェライト系ステンレス鋼（以下、二相ステンレス鋼ともいう）が知られ、特に硫化水素を多量に含み且つ高温である厳しい腐食環境下で使用される油井用継目無鋼管等に採用されている。また、二相ステンレス鋼は、２１〜２８％程度の高Ｃｒ系で極低炭素（ultra low carbon steel）で、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｎ等を含む各種の鋼材が開発され、ＪＩＳ規格にも、ＪＩＳ  Ｇ  ４３０３〜４３０５に、ＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ３２９Ｊ３Ｌ、ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ等として規定されている。【０００４】
しかし、二相ステンレス鋼は、Ｃｒ、Ｍｏ等の合金元素（alloy element）を多量に含有しているため、通常の熱間加工温度域および熱間加工後の冷却では硬くて脆い金属間化合物（intermetallic compound）（脆化相（embrittlement phase））を生成し、熱間加工性（hot workability）が劣るとともに、機械的特性（mechanical property）、耐食性が大きく低下する。そのため、通常では、脆化相の析出（precipitation）温度以上に加熱して熱間加工し、脆化相が析出する前に熱間加工を終了させる。さらに、熱間加工後の冷却過程で析出した金属間化合物中に濃化（concentrate）した合金元素を母材（base metal）に溶かし込むために脆化相の析出温度以上に加熱を行い急冷（rapid cooling）する溶体化処理（solution heat treatment）を行っている。また、合金元素を多量に含有した二相ステンレス鋼は、脆化相の析出がない熱間加工温度域であっても、多相組織であることが多く、例えば前述したＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌなどでは熱間加工温度域においてフェライト相とオーステナイト相からなる二相組織であるため、熱間加工された場合に相対的に変形抵抗（flow stress）の低いフェライト相に加工歪（strain）が集中して加工割れ（crack）が発生しやすい。そのため、特に厚肉継目無鋼管を製造する場合において、熱間加工時の疵（defect）発生を抑制するために、高温で加工を終了するか、もしくは、加工量を低減して加工歪を抑える必要があり、熱間加工による加工歪を肉厚中心部に蓄積することが困難となる。熱間加工時に加工歪の付与が不足すると、加工歪による結晶粒（crystal grain）の微細化（refinement）が困難となり、得られた製品の機械的性質、特に低温靭性と降伏強さ（yield strength）が低下する。【０００５】
このような問題に対し、例えば特許文献１には高強度の二相ステンレス鋼管の製造方法が提案されている。特許文献１に記載された技術は、質量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：０．１〜４％、Ｃｒ：２０〜３５％、Ｎｉ：３〜１０％、Ｍｏ：０〜６％、Ｗ：０〜６％、Ｃｕ：０〜３％、Ｎ：０．１５〜０．６０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成（chemical composition）を有する二相ステンレス鋼材を、熱間加工によりあるいはさらに固溶体化処理（solution treatment）することにより冷間加工用（cold working of pipe or tube）素管（hollow piece）を作製した後、冷間圧延（cold rolling）によって二相ステンレス鋼管を製造するにあたり、最終の冷間圧延工程における断面減少率での加工度Ｒｄが１０〜８０％の範囲内であって且つ下記（１）式を満足する条件で冷間圧延する高強度二相ステンレス鋼管の製造方法である。【０００６】
Ｒｄ＝ｅｘｐ［｛ｌｎ（ＭＹＳ）−ｌｎ（１４．５×Ｃｒ＋４８．３×Ｍｏ＋２０．７×Ｗ＋６．９×Ｎ）｝／０．１９５］・・・（１）
但し、Ｒｄ：断面減少率での加工度（％）、ＭＹＳ：目標降伏強度（ＭＰａ）、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＮ：それぞれの元素の含有量（質量％）。【０００７】
この技術によれば、深井戸や過酷な腐食環境で使用される油井管に要求される耐食性だけでなく、目標とする強度をも兼ね備えた二相ステンレス継目無鋼管を、過度に合金成分（alloy content）を添加することもなく、冷間加工条件を選択することによって製造することができるとしている。【０００８】
また、例えば特許文献２には、高強度２相ステンレス鋼材の製造方法が提案されている。特許文献２に記載された技術は、Ｃｕを含有するオーステナイト・フェライト系２相ステンレス鋼の溶体化処理材に、断面減少率３５％以上の冷間加工を施した後、一旦、５０℃／ｓ以上の加熱速度で８００〜１１５０℃の温度域まで加熱してからこれを急冷し、次いで３００〜７００℃での温間加工（warm pipe and tube making property）を施した後に再び冷間加工を施し、あるいはさらに４５０〜７００℃で時効処理（ageing treatment）する高強度２相ステンレス鋼材の製造方法である。特許文献２に記載された技術では、加工と熱処理を組み合わせることにより、組織の微細化を図り、冷間加工を施しても、その加工量を著しく小さくできるため、耐食性の劣化を防止できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第４４６２４５４号公報
【特許文献２】特開平０７−２０７３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１に記載された技術では、最終冷間圧延により断面減少率での加工度を大きくとる必要があり、変形抵抗の高い二相ステンレス鋼を圧延するための強力な冷間圧延装置を整備するための高額な設備投資が必要となる。また、冷間加工による加工度を増加させることにより、特に硫化水素の存在する高温湿潤環境における耐食性が低下するという問題がある。一方、特許文献２に記載された技術は、溶体化処理と冷間加工後の熱処理を含め複数回の熱処理を行なう必要があり、工程が複雑となり、生産性が低下するとともに、エネルギー使用量が増加し製造コストが高騰するという問題があった。また、温間加工の際に３００〜７００℃に加熱すると、二相ステンレス鋼ではオーステナイト相が多く析出するため、オーステナイト相に比較して変形抵抗が小さいフェライト相に加工歪が集中し、割れ、疵等が発生するという問題もある。【００１１】
本発明は、かかる従来技術の問題を有利に解決し、強力な冷間加工または複雑な熱処理や温間加工を必要とせず、高強度と高靭性を兼備した二相ステンレス継目無鋼管（例：高強度オーステナイト・フェライト系ステンレス鋼管）を、割れ等の発生もなく安定して製造できる安価な製造装置列を提供することを目的とする。また、本発明は、それら装置列を利用して、高強度と高靭性を兼備した二相ステンレス継目無鋼管を得ることができる二相ステンレス継目無鋼管の製造方法を提供することを目的とする。なお、ここでいう「高強度」とは、降伏強さ（ＹＳ）が５８８ＭＰａ以上、「高靭性」とは−１０℃でのシャルピー試験（Charpy impact test）による吸収エネルギー（absorbed energy）（ｖＥ−１０）が５０Ｊ以上の場合をいうものとする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記した目的を達成するため、二相ステンレス鋼材の強度と靭性に影響する各種要因について鋭意検討した。その結果、二相ステンレス鋼材の強度と靭性の向上に最も有効な方法は、組織の微細化を図ることであるということに思い至った。【００１３】
そこで、更なる研究を行ない、二相ステンレス鋼材の組織微細化のためには、下記のようにすることで歪が蓄積したフェライト相から、歪を核生成（nucleation）サイトとして析出したオーステナイト相を主とする組織とすることが有効であることを見出した。すなわち、一旦、（δＡ−３００℃）〜（δＡ＋１００℃）の温度（δＡ：δフェライト単相になる温度）に加熱し、その温度域で熱間加工を施して歪を付与した後、直ちにオーステナイト相が多く析出する温度域まで空冷（air cooling）以上の冷却速度である１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却を施してその温度に保持することである。あるいは、オーステナイト相が多く析出する温度以下まで過冷却（super-cooled）された場合には、加熱装置により１．０℃／ｓ以上の加熱速度でオーステナイト相が多く析出する温度域に加熱してその温度に保持することである。【００１４】
本発明は、かかる知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）継目無鋼管製造用装置列であって、
鋼素材を加熱する加熱装置と、
加熱された前記鋼素材に穿孔圧延（piercing）を施し中空素材（hollow material）とする穿孔圧延装置と、
前記中空素材に熱間加工を施し所定寸法の継目無鋼管とする圧延装置と、
前記圧延装置の出側に冷却装置とを有することを特徴とする継目無鋼管製造用装置列。
（２）前記冷却装置の出側に加熱機能を有する保温（heat‐retention）装置を配設することを特徴とする（１）に記載の継目無鋼管製造用装置列。
（３）前記冷却装置が、被冷却材の外表面位置の平均冷却速度を１．０℃／ｓ以上とする冷却能を有することを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管製造用装置列。
（４）前記保温装置が、被保温処理材の外表面位置の平均冷却速度を１．０℃／ｓ以下とする保温能を有することを特徴とする（２）または（３）に記載の継目無鋼管製造用装置列。
（５）前記保温装置が、加熱する場合には被加熱処理材の外表面位置の平均加熱速度を１．０℃／ｓ以上とする加熱能を有することを特徴とする（２）または（３）に記載の継目無鋼管製造用装置列。
（６）前記保温装置が、加熱する場合には被加熱処理材の外表面位置の平均加熱速度を１．０℃／ｓ以上とする加熱能を有することを特徴とする（４）に記載の継目無鋼管製造用装置列。
（７）（１）ないし（６）のいずれか１項に記載の継目無鋼管製造用装置列を利用した二相ステンレス継目無鋼管の製造方法であって、
鋼素材を前記加熱装置で加熱し、
前記穿孔圧延装置で穿孔圧延を施して中空素材とし、
該中空素材に前記圧延装置で熱間加工を施して素管とし、
該素管を前記冷却装置で冷却することとし、
前記鋼素材を、質量％で、
Ｃ：０．０５０％以下、            Ｓｉ：２．００％以下、
Ｍｎ：５．００％以下、            Ｐ：０．０５％以下、
Ｓ：０．０３％以下                Ｃｒ：１６．０〜３５．０％、
Ｎｉ：３．０〜１２．０％、        Ｍｏ：５．０％以下、
Ａｌ：０．１％以下、              Ｎ：０．５％以下、
を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物（unavoidable impurities）からなる組成を有する鋼素材とし、
前記加熱装置で、（δＡ−３００℃）〜（δＡ＋１００℃）の温度に前記鋼素材を加熱し、
前記圧延装置で熱間加工を施し、
前記冷却装置で冷却する前の前記素管の表面温度を冷却開始温度として、前記冷却装置では、表面温度で、前記冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ冷却停止温度が６００℃以上となる冷却停止温度まで、外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却することを特徴とする二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（８）（７）に記載の二相ステンレス継目無鋼管の製造方法であって、前記冷却後に前記素管を前記保温装置を通過させることを特徴とする二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（９）前記保温装置内を通過させる処理が、前記素管の外表面位置の平均冷却速度で１．０℃／ｓ以下の冷却となるように調整することを特徴とする（８）に記載の二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（１０）前記保温装置による前記素管の外表面位置の平均加熱速度が１．０℃／ｓ以上であることを特徴とする請求項（８）または（９）に記載の二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（１１）前記組成に加えてさらに、質量％で、Ｎｂ：３．０％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３．０％以下、Ｚｒ：０．５％以下、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｃａ：０．１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有することを特徴とする（７）ないし（１０）のいずれか１項に記載の二相ステンレス継目無鋼管の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、高強度と高靭性を兼備した二相ステンレス継目無鋼管を、割れ等の発生もなく安定して容易に製造でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、比較的少ない加工量で鋼管組織を中心部まで微細化することができ、肉厚中心位置での加工量を大きくすることができない厚肉二相ステンレス継目無鋼管でも、強度と低温靭性の向上が図れるという効果がある。ここでいう「厚肉」とは肉厚が１３〜１００ｍｍの場合をいうものとする。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明継目無鋼管製造用装置列の一例を模式的に示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明で使用する装置列は、加熱した鋼素材に加工を施し、その後、適正温度範囲に冷却して所定寸法の継目無鋼管とすることができる装置列である。本発明で使用する好ましい装置列の一例を図１に示す。本発明継目無鋼管製造用装置列は、（ａ）加熱装置１と穿孔圧延装置２と圧延装置３と冷却装置４とをこの順に配設、あるいは（ｂ）加熱装置１と穿孔圧延装置２と圧延装置３と冷却装置４と保温装置５とをこの順に配設してなる装置列とする。
【００１８】
本発明で使用する加熱装置１は、丸鋳片（billet）、丸鋼片等の鋼素材を所定温度に加熱できる、例えば、回転炉床式（rotary hearth type）加熱炉、ウォーキングビーム式（walking-beam type）加熱炉等の常用の加熱炉がいずれも適用できる。また、誘導加熱方式（induction heating type）の加熱炉としてもよい。
【００１９】
また、本発明で使用する穿孔圧延装置２は、加熱された鋼素材に穿孔圧延を施し中空素材とすることができる穿孔圧延装置であればよく、例えば、バレル形（barrel type）ロール等を用いるマンネスマン傾斜式（Mannesmann type skew rolling type）穿孔機、熱間押出式（hot-extruded type）穿孔機等の、通常公知の穿孔圧延装置がいずれも適用できる。
【００２０】
また、本発明で使用する圧延装置３は、中空素材に加工を施し所定形状の継目無鋼管（以下、素管とも言う）とすることができる装置であればよく、目的に応じて、例えば、エロンゲータ（elongator）３１、穿孔された中空素材を薄く長く延ばすプラグミル（plug mill）３２、素管内外表面を滑らかにするリーラ（reeler）（図示せず）、所定寸法に整えるサイザー（sizing mill）３３の順で配置された圧延装置、あるいは中空素材を所定寸法の素管とするマンドレルミル（mandrel mill）（図示せず）、若干の圧下を行ない外径、肉厚（wall thickness）を調整するレデューサ（stretch reducing mill）（図示せず）を配置した圧延装置等の、通常公知の圧延装置がいずれも適用できる。なお、好ましくは加工量を大きくとれるエロンゲータ、あるいはマンドレルミルとすることが好ましい。
【００２１】
また、本発明で使用する冷却装置４は、歪が蓄積したフェライト相の回復（recoveｒｙ）および相変態（phase transformation）を抑制して適正な温度範囲まで冷却するために、圧延装置３の出側に設置される。本発明で使用する冷却装置４は、圧延直後の素管を所望の冷却速度以上で冷却することが可能な装置であれば、その形式はとくに限定する必要はない。比較的容易に所望の冷却速度を確保できる冷却装置としては、被冷却材である前記素管の外内面に、冷却水または圧縮空気（compressed air）、ミスト（mist）を噴射して、あるいは供給して冷却する方式の装置とすることが好ましい。
【００２２】
本発明で使用する冷却装置４は、二相ステンレス鋼組成の鋼管製造に際しては、非平衡状態（nonequilibrium state）の相分布（phase distributions）を得るために、被冷却材（素管）の外表面位置で、少なくとも１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度を得ることができる冷却能（cooling capability）を有する装置とすることが好ましい。冷却装置の冷却能が不足し、上記した平均冷却速度より遅い冷却しかできない場合には、歪が蓄積したフェライト相の回復および相変態が進行し、非平衡状態の相分布を得ることができず、組織の微細化ができなくなる。なお、冷却速度の上限は、とくに限定する必要はないが、熱応力（thermal stress）による割れや曲がり（bend）の防止という観点から、３０℃／ｓとすることが好ましい。
【００２３】
なお、本発明では、冷却装置４の出側に、保温装置５を配設した装置列とすることが好ましい。本発明では、冷却装置４で被冷却材（素管）を所定の温度まで冷却した後の冷却速度を遅くするために、保温装置５を配設する。二相ステンレス鋼管の場合、オーステナイト生成温度域での冷却が速すぎると、非平衡フェライト相がα→γ変態を生じることなく冷却され、微細なオーステナイト粒の生成が得られず、所望の組織微細化が達成できなくなる。なお、前記保温装置５は、被保温処理材（素管）の外表面位置の平均冷却速度を少なくとも１℃／ｓ以下程度に調整できる保温能（heat insulation capacity）を有することが好ましい。さらに、前記保温装置５は、被加熱処理材（素管）の外表面位置の平均加熱速度を１．０℃／ｓ以上とする加熱能（heating property）を有することが好ましい。
【００２４】
つぎに、上記した本発明の継目無鋼管製造用装置列を利用して、高強度で、耐食性に優れ、かつ低温靭性に優れた油井用厚肉高強度二相ステンレス継目無鋼管の製造方法について説明する。
【００２５】
鋼素材を前記加熱装置１で加熱後、前記穿孔圧延装置２で穿孔圧延を施して中空素材とした後、前記圧延装置３で熱間加工を施して素管とし、さらに該素管を前記冷却装置４で冷却し、あるいはさらに該冷却後に前記保温装置５を通過させる処理を施して、所定寸法の継目無鋼管とする。
【００２６】
使用する鋼素材としては、ＪＩＳ  Ｇ  ４３０３〜４３０５にＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ３２９Ｊ３Ｌ、ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌとして規定されている二相ステンレス鋼組成の鋼素材がいずれも適用できる。鋼素材の組成を、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：２．０％以下、Ｍｎ：５．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：３．０〜１２．０％、Ｃｒ：１６．０〜３５．０％、Ｍｏ：５．０％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．５％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる二相ステンレス鋼組成とすることがより好ましい。
【００２７】
まず、鋼素材の好ましい組成の限定理由について説明する。なお、とくに断わらないかぎり、質量％は単に％で記す。
【００２８】
Ｃ：０．０５％以下
Ｃは、強度を増加させる元素であるが、耐食性を低下させるため、できるだけ低減することが望ましい。ただし、過度の低減は製造コストの高騰を招く。このため、本発明では、０．０５％以下に限定した。なお、好ましくは０．０３％以下である。
【００２９】
Ｓｉ：２．０％以下
Ｓｉは、脱酸剤（deoxidant）として作用するとともに、強度を向上させる元素であり、このような効果を得るためには０．０１％以上含有することが望ましい。ただし、２．００％を超える多量の含有は、延性の低下や、金属間化合物の析出を助長し、耐食性を低下させる。このため、Ｓｉは２．０％以下に限定した。なお、好ましくは０．５〜１．５％である。
【００３０】
Ｍｎ：５．０％以下
Ｍｎは、オーステナイト安定化元素（stabilizing element）であり、二相組織の分率を適正に調整し、二相ステンレス鋼材の耐食性と加工性の向上に寄与する。このような効果を得るためには、０．０１％以上の含有が望ましい。ただし、５．０％を超える含有は、熱間加工性、耐食性を低下させる。このため、Ｍｎは５．０％以下に限定した。なお、好ましくは０．５〜２．０％である。
【００３１】
Ｐ：０．０５％以下
Ｐは、不純物（impurities）として混入する元素であり、結晶粒界（grain boundary）等に偏析（segregation）しやすく、耐食性や熱間加工性の低下を招くため、できるだけ低減することが望ましいが、０．０５％までは許容できる。しかし、過度の低減は、材料コストの高騰を招くため、０．００２％以上とすることが好ましい。このようなことから、Ｐは０．０５％以下に限定した。なお、好ましくは０．０２％以下である。
【００３２】
Ｓ：０．０３％以下
Ｓは、Ｐと同様に、不純物として混入する元素であり、鋼中では硫化物系介在物（inclusion）として存在し、延性（ductility）、耐食性、熱間加工性を低下させるため、できるだけ低減することが好ましいが、０．０３％までは許容できる。しかし、過度の低減は、材料コストの高騰を招くため、０．００２％以上とすることが好ましい。このようなことから、Ｓは０．０３％以下に限定した。なお、好ましくは０．００５％以下である。
【００３３】
Ｎｉ：３．０〜１２．０％
Ｎｉは、オーステナイト安定化元素であり、二相組織の分率を適正に調整し、二相ステンレス鋼材の耐食性と加工性の向上に寄与する。このような効果を得るためには、３．０％以上の含有を必要とする。一方、１２．０％を超える含有は、過度のオーステナイト相の増加を招き、所望の二相組織を維持することが困難となる。このため、Ｎｉは３．０〜１２．０％の範囲に限定した。なお、好ましくは５．０〜９．０％である。
【００３４】
Ｃｒ：１６．０〜３５．０％
Ｃｒは、耐食性を向上させる元素であり、かつフェライト安定化元素であってフェライト相とオーステナイト相の二相組織の分率を決める主要な元素である。このような効果を得るためには１６．０％以上の含有を必要とする。一方、３５．０％を超えて多量に含有すると、σ相、χ相等の金属間化合物の生成を助長し、耐食性の低下を招く。このため、Ｃｒは１６．０〜３５．０％の範囲に限定した。なお、好ましくは１６．０〜２８．０％である。
【００３５】
Ｍｏ：５．０％以下
Ｍｏは、耐食性を向上させる元素であり、このような効果を得るためには、１．０％以上含有することが望ましい。一方、５．０％を超えて含有すると、金属間化合物の析出を助長し、耐食性、熱間加工性を低下させる。このため、Ｍｏは５．０％以下に限定した。なお、好ましくは２．０〜４．０％である。
【００３６】
Ａｌ：０．１％以下
Ａｌは、脱酸剤として作用する元素であり、このような効果を得るためには、０．００１％以上含有することが望ましい。ただし、０．１％を超えて多量に含有すると、酸化物系（oxide‐based）介在物量が増加し、清浄度（cleanliness）の低下を招く。このため、Ａｌは０．１％以下に限定した。なお、好ましくは０．００１〜０．０５０％である。
【００３７】
Ｎ：０．５％以下
Ｎは、強力なオーステナイト安定化元素であり、耐食性向上にも寄与する。このような効果を得るためには、０．０５０％以上含有することが望ましい。一方、０．５％を超えて含有すると、過度のオーステナイト相の増加を招き、所望の二相組織を維持することが困難となる。このため、Ｎは０．５％以下に限定した。
【００３８】
上記した組成に加えてさらに、Ｎｂ：３．０％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３．０％以下、Ｚｒ：０．５％以下、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下、Ｂ：０．０１%以下、Ｃａ：０．１％以下のうちから選ばれた１種または２種
以上を含有してもよい。
【００３９】
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒは、いずれも強度と靭性の向上および耐食性の向上に有効に寄与する元素であり、必要に応じて１種または２種以上、選択して含有することができる。このような効果を得るためには、Ｎｂ：０．０１％以上、Ｔｉ：０．０１％以上、Ｖ：０．０１％、Ｚｒ：０．０１％以上含有することが望ましい。一方、Ｎｂ：３．０％、Ｔｉ：０．１％、Ｖ：３．０％、Ｚｒ：０．５％を超えて含有しても、靭性、熱間加工性が低下する。このため、含有する場合には、Ｎｂ：３．０％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３．０％以下、Ｚｒ：０．５％以下に限定することが好ましい。
【００４０】
Ｗ、Ｃｕ、ＲＥＭはいずれも、耐食性向上に有効に寄与する元素であり、必要に応じて１種または２種以上、選択して含有することができる。このような効果を得るためには、Ｗ：０．０１％以上、Ｃｕ：０．０１％以上、ＲＥＭ：０．００５％以上、含有することが望ましい。一方、Ｗ：３．５％、Ｃｕ：３．５％、ＲＥＭ：０．０５％、を超えて含有すると、靭性が低下する。このため、含有する場合には、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下に、それぞれ限定することが好ましい。
【００４１】
また、Ｂ、Ｃａはいずれも熱間の疵生成の抑制に寄与する元素であり、上記した組成に加えてさらに、１種または２種以上、選択して含有することができる。このような効果を得るためには、Ｂ：０．０００１％、Ｃａ：０．００１％以上含有することが望ましい。一方、Ｂ：０．０１％、Ｃａ：０．１％を超えて含有すると、靭性が低下する。このため、含有する場合には、Ｂ：０．０１%以下、Ｃａ：０．１％以下にそれぞれ限定すること
が好ましい。
【００４２】
上記した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。なお、不可避的不純物としては、Ｏ（酸素）：０．００５０％以下が許容できる。
【００４３】
本発明で使用する鋼素材の製造方法は、常用の方法がいずれも適用でき、とくに限定する必要はない。例えば、所定の二相ステンレス鋼組成の溶鋼を、転炉、電気炉、溶解炉等で溶製し、あるいはさらにＡＯＤ装置、ＶＯＤ装置等で二次精錬したのち、連続鋳造法でスラブ、ビレット等の鋳片、あるいは造塊−分塊圧延法で、スラブ、ビレット等の鋼片とすることが好ましい。なお、鋼素材は、予め高温での均質化焼鈍（homogenizing annealing）を施してもよい。
【００４４】
まず、鋼素材に加熱処理を施す。
【００４５】
加熱処理では、鋼素材を加熱装置１に装入し、（δＡ−３００℃）〜（δＡ＋１００℃）の温度（加熱温度）に加熱する。
【００４６】
加熱温度：（δＡ−３００℃）〜（δＡ＋１００℃）
加熱温度が、（δＡ−３００℃）未満では、フェライト相からの変態を利用した組織の微細化を達成できない。また、オーステナイト相分率（phase fraction）が上昇し、荷重（load）増加や熱間延性の低下により加工が困難になる。一方、加熱温度が（δＡ＋１００℃）以上では、加工による歪の蓄積が困難となる。このため、鋼素材の加熱温度は（δＡ−３００℃）〜（δＡ＋１００℃）の温度に限定した。なお、好ましくは１１００〜１３００℃である。また、δＡは、汎用の平衡状態（equilibrium state）計算ソフトを用いて求めても良いし、または、熱膨張曲線（thermal expansion curve）を測定し、δフェライト相変態完了による熱膨張曲線の変曲点（inflection point）から求めても良い。
【００４７】
加熱処理を施された鋼素材は、穿孔圧延装置２で穿孔圧延を施され中空素材とされた後、圧延装置３で熱間加工を施され、所定寸法の継目無鋼管（素管）とされる。鋼素材に施される熱間加工は、所定寸法の素管とすることができればよく、常用の加工条件がいずれも適用でき、とくに限定する必要はない。本発明では、比較的低い加工量（圧下率（reduction））でも、所望の組織微細化が可能であるが、組織微細化の観点からは、少なくとも加工量を累積で１０％以上とすることが好ましい。
【００４８】
前記素管は、熱間加工を施された直後に冷却処理される。
【００４９】
冷却処理では、冷却装置４を利用して、前記素管の外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも前記素管の外表面温度で５０℃以上であり、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する。
【００５０】
平均冷却速度：１．０℃／ｓ以上
本発明では、冷却処理は、加工歪が蓄積された過冷却（super-cooled）状態のフェライト相（非平衡状態の相分布）を得るために、被冷却材（素管）の外表面位置で、少なくとも１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却するものとする。上記した平均冷却速度より遅い冷却しかできない場合には、前記加工歪が回復するとともに、フェライト相粒界や粒内（grain）からオーステナイト相やその他の析出相が平衡状態に近づくように析出し、非平衡状態の相分布を得ることができず、組織の微細化ができなくなる。なお、冷却速度の上限は、とくに限定する必要はないが、熱応力による割れや曲り防止という観点から、５０℃／ｓとすることが好ましい。好ましくは３〜３０℃／ｓである。
【００５１】
冷却温度範囲：５０℃以上
冷却の温度範囲、すなわち、冷却開始温度と冷却停止温度の温度差は、少なくとも被冷却材（素管）の外表面温度で５０℃以上とする。冷却の温度範囲が５０℃未満では、過冷却フェライト相の分率が小さく、顕著な非平衡状態の相分率を確保できなくなり、所望の組織微細化を達成できない。このため、冷却の温度範囲は５０℃以上に限定した。冷却の温度範囲は大きいほど、非平衡状態の相分率を確保できやすくなる。なお、好ましくは１００℃以上である。なお、冷却開始温度とは、冷却開始前の被冷却材（素管）の外表面温度である。
【００５２】
冷却停止温度：６００℃以上
冷却停止温度が６００℃未満では、元素の拡散が遅くなり、その後の保持中に起こる相変態（α→γ変態）が遅れ、所望の微細組織を確保するには長時間を要し、生産性が低下する。このため、冷却停止温度は被冷却材（素管）の肉厚中心温度で６００℃以上に限定した。なお、好ましくは７００℃以上である。
【００５３】
また、冷却開始温度の下限は、前記したように、冷却停止温度が６００℃以上で冷却開始温度と冷却停止温度の温度差が５０℃以上必要であるため、６５０℃以上、好ましくは９００℃以上、さらに好ましくは１１５０℃以上である。
【００５４】
冷却停止後の冷却速度：１．０℃／ｓ以下
冷却装置４による冷却停止後の被冷却材（素管）の外表面位置での平均冷却速度が１．０℃／ｓを超える冷却となる場合には、被冷却材（素管）を冷却装置４の出側に設置された保温装置５に装入し、前記平均冷却速度を１．０℃／ｓ以下に調整することが好ましい。冷却停止後の被冷却材（素管）の外表面位置での平均冷却速度が１．０℃／ｓを超えて速くなりすぎると、第二相（second phase）の析出が不十分となり製品時に所望の相分率が得られない。
【００５５】
冷却停止後の加熱速度：１．０℃／ｓ以上
冷却停止温度が６００℃を下回った場合には、その後、保温装置５を用いて被加熱処理材（素管）の外表面温度で１．０℃／ｓ以上の加熱速度で６００℃以上、１１５０℃未満の温度域に加熱すれば冷却停止温度が６００℃を下回らない条件と同様の効果が得られる。加熱速度の上限は特に規定する必要は無いが、全体を均一に加熱するために５０℃／ｓ以下の加熱速度であることが好ましい。
【００５６】
本発明に係る熱間加工後の冷却処理は圧延装置３に具備された少なくともひとつの圧延機による熱間加工後に施されれば良く、得られた微細粒組織が粗大化（coarsening）することのない１１５０℃未満の温度域であれば、再加熱してさらに熱間加工(サイザー、レデューサーなどによる定径加工)を行っても問題ないことを確認している。
【００５７】
つぎに、実施例に基づき、さらに本発明について説明する。
【実施例】
【００５８】
表１に示す鋼組成（composition for steel）の溶鋼を、真空溶解炉（vacuum melting furnace）で溶製し、熱間圧延（hot rolling）と機械加工（machining）により径：６３ｍｍの丸鋼片とした。つぎに、図１に示す継目無鋼管製造用装置列を利用して、これら鋼素材を、加熱装置１に装入し、表２に示す加熱温度に加熱し、一定時間（６０ｍｉｎ）保持した後、バレル型マンネスマン式穿孔圧延装置２を用いて穿孔圧延を施して中空素材（肉厚２０ｍｍ）とする。その後、圧延装置３を利用して熱間加工した後、スプレーによる冷却水を冷媒とする冷却装置４で、表２に示す平均冷却速度で表２に示す冷却停止温度まで冷却し、所定の継目無鋼管（外径７４ｍｍ×肉厚１３〜１６ｍｍ）とした。なお、冷却装置４による冷却後は放冷（０．１〜０．５℃／ｓ）とした。また、冷却停止温度が所定の温度を下回った場合は保温装置５へ挿入し、１．２℃／ｓの加熱速度で所定の温度まで加熱を施した。得られた継目無鋼管には適正な焼入れ焼戻し（quenching and tempering）処理（ＱＴ処理）、もしくは１０５０〜１１５０℃に加熱し、その後急冷する固溶体化処理を施した。【００５９】
得られた継目無鋼管について、試験片を採取し、組織観察（structure observation）、引張試験（tensile test）を実施した。試験方法はつぎの通りとした。
（１）組織観察
得られた継目無鋼管から、まず目視で、鋼管端部における割れ発生の有無、および割れが発生している場合にはその程度を評価した。割れ発生箇所が5箇所以上である場合を「有；多」とし、それ未満である場合を「有；少」と評価した。
次に、組織観察用試験片を採取し、管軸方向に直交する断面（Ｃ断面）を研磨、腐食（腐食液：ビレラ液（Villella liquid））した。次に、光学顕微鏡（倍率：２００倍）または走査型電子顕微鏡（scanning electron microscope）（倍率：１０００倍）で組織を観察し、撮像して、画像解析（image analysis）を用い、組織の種類を測定した。また、微細化の指標として、組織写真から、単位長さの直線と交差する相境界の数を測定した。なお、表３では、得られた各鋼管の前記相境界の数値を、同一鋼種で熱間加工後の冷却が放冷（冷却速度：０．８℃／ｓ）である鋼管の前記相境界の数値をそれぞれ基準（１．００）として、基準値に対する比率（相境界数比）として示した。
（２）引張試験
得られた継目無鋼管から、管軸方向が引張方向となるように、丸棒引張試験片（平行部６ｍｍφ×ＧＬ２０ｍｍ）を採取し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１の規定に準拠して引張試験を実施し、降伏強さＹＳを求めた。なお、降伏強さは０．２％伸びでの強度とした。得られた降伏強さと、同一鋼種で熱間加工後の冷却が放冷（冷却速度：０．８℃／ｓ）である鋼管の降伏強さ（基準降伏強さ）との差を、基準降伏強さで除した値（％）、ΔＹＳ（％）（＝（降伏強さ−基準降伏強さ）×１００／（基準降伏強さ）を算出し、各鋼管の強度向上率を評価した。また、降伏強さＹＳが５８８ＭＰａを下回ったものは×、上回ったものは○とした。
（３）シャルピー試験
得られた継目無鋼管から、試験片の長手方向が、管軸方向と直交する方向（Ｃ方向）となるように、シャルピー衝撃試験片（Ｖノッチ試験片）を採取し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２の規定に準拠して、シャルピー衝撃試験を実施し、試験温度：−１０℃での吸収エネルギーｖＥ−１０（Ｊ）を求めた。なお、試験は、各３本の試験片で行い、それらの算術平均を求め、当該鋼管の値とした。その結果得られた各鋼管の吸収エネルギー値と同一鋼種で熱間加工後の冷却が放冷（冷却速度：０．８℃／ｓ）である鋼管の吸収エネルギー値（基準吸収エネルギー値）との差を、基準吸収エネルギー値で除した値（％）、ΔＥ（％）（＝（吸収エネルギー値−基準吸収エネルギー値）×１００／（基準吸収エネルギー値）を算出し、各鋼管の吸収エネルギー向上率を評価した。【００６０】
得られた結果を表３に示す。【００６１】
本発明例はいずれも、組織の微細化ができ、熱間加工後放冷の場合に比較して、２．５％以上の強度向上効果と２０％以上の吸収エネルギー向上効果が得られ、降伏強さＹＳ：５８８ＭＰａ以上の高強度を有する二相ステンレス継目無鋼管を、割れの発生を伴うことなく、製造できている。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、組織の微細化ができていないため、所望の強度、低温靭性を確保できていないか、あるいは割れの発生が認められた。【００６２】
【表１】
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【００６３】
【表２】
0006008062.tif 000003
【００６４】
【表３】
0006008062.tif 000004
【符号の説明】
【００６５】
１    加熱装置
２    穿孔圧延装置
３    圧延装置
４    冷却装置
５    保温装置
３１  エロンゲータ
３２  プラグミル
３３  サイザー
【要約】
継目無鋼管製造用装置列とそれを利用した、低温靭性に優れた油井用高強度二相ステンレス継目無鋼管の製造方法を提供する。鋼素材を加熱する加熱装置と、加熱された鋼素材に穿孔圧延を施し中空素材とする穿孔圧延装置と、中空素材に加工を施し所定形状の継目無鋼管とする圧延装置とを配設してなる継目無鋼管製造用装置列において、圧延装置の出側に冷却装置を配設してなる継目無鋼管製造用装置列とする。このような装置列を用いて、ステンレス鋼組成を有する加熱された鋼素材を穿孔圧延後圧延装置で加工を施した後、冷却装置で冷却する前の素管の表面温度を冷却開始温度として、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで、外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する。【図１】
0006008062.tif 000005