(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均繊維径が２．０μｍ以上の合成繊維からなる非導電性合成繊維シートに水を付与して浸透させた後、凍結減圧乾燥して前記非導電性合成繊維シートをエレクトレット化すると共に、その圧力損失を前記非導電性合成繊維シートの圧力損失よりも小さくすることを特徴とするエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項２】
前記非導電性合成繊維シートが、目付５〜２００ｇ／ｍ2 、見かけ密度０．０３〜１．２０ｇ／ｃｍ3 であることを特徴とする請求項１記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項３】
前記非導電性合成繊維シートに対して、水の含浸率１００〜１０００％で前記凍結減圧乾燥を行うことを特徴とする請求項１または２記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法造方法。
【請求項４】
前記非導電性合成繊維シートが、メルトブロー不織布であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項５】
前記非導電性合成繊維シートを１枚の状態で、前記凍結減圧乾燥に供することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項６】
前記非導電性合成繊維シートを複数枚重ねた状態で、前記凍結減圧乾燥に供し、しかる後、該重ねられた複数枚の合成繊維シートを、より小単位の枚数の合成繊維シートに分けることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項７】
前記非導電性合成繊維シートが、ポリオレフィンを主体に構成されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項８】
前記非導電性合成シートが、ヒンダードアミン系添加剤あるいはトリアジン系添加剤を０．５〜５重量％含有していることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項９】
前記水が、イオン交換水、蒸留水または逆浸透膜による濾過水であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項１０】
前記水が、水溶性有機溶剤を含有することを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項１１】
前記水溶性有機溶剤が、水よりも低い沸点を有することを特徴とする請求項１０に記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項１２】
前記水溶性有機溶剤が、アルコール類またはケトン類を主成分に構成されていることを特徴とする請求項１０または１１に記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【請求項１３】
前記水溶性有機溶剤がイソプロピルアルコール、エチルアルコール、アセトンのうちの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１２に記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エレクトレット化合成繊維シートの製造方法に関する。
【０００２】
さらに詳しくは、高品質のエレクトレット化合成繊維シートを、従来のコロナ放電法等の電極を使用した方法に比較して低コストで生産可能にするエレクトレット化合成繊維シートの製造方法に関し、特に、比較的小寸法の繊維シートなどをエレクトレット化するのに好適なエレクトレット化合成繊維シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
従来、低圧損のエアフィルター用材料やマスク用材料などとして、エレクトレット化された繊維シートが優れた性能を有するため使用されている。
【０００４】
このエレクトレット化繊維シートの製造方法としては、合成繊維不織布等の繊維シートに高電圧を印加し、コロナ放電によりエレクトレット化する方法（特許文献１−２）や、フィルムシートにワイヤ電極により高電圧を印加し、同じくコロナ放電によりエレクトレット化した後、そのフィルムシートを繊維化して不織布にする方法（特許文献３）などが知られている。
【０００５】
しかし、これらの従来のエレクトレット化方法は、いずれもアース電極の上に高分子材料シートを裁置するかまたは移動させながら、その表面に直流高電圧発生装置の高電圧を針状あるいはワイヤ電極から印加し、コロナ放電によりエレクトレット化するものである。そのため、高電圧印加電極とアース電極の間隙精度等によりムラを生じやすく、エレクトレット化シートに荷電ムラができたり、また火花放電によりシートが損傷するという問題があった。さらに、高電圧設備は一般に高価である上に、安全維持管理のために費用がかかるため、コスト高になるという問題があった。
【０００６】
そうしたことを技術背景に、近年、繊維シートに水を噴射したりあるいは水を含浸・浸透させ、その後にその水を乾燥させることによってエレクトレット化した繊維シートを製造するという画期的な方法が提案されている（特許文献４−８）。
【０００７】
しかし、これらの方法は、水を浸透させて乾燥させるという簡単な方法であるものの、繊維シートの全幅にわたり水を十分にかつ均斉に浸透させるために、装置面では高圧噴射装置、吸引装置、浴槽等を必要とするなど比較的大がかりなものになる方法であり、安定して高精度なエレクトレット化加工をするためには、装置や被加工原反などは比較的ラージスケール化されていることが有効な手法であり、小寸法のものの小回りを効かせた加工をしたいときなどには不向きと言わざるを得ないものだった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６１−１０２４７６号公報
【特許文献２】特開昭６１−２８２４７１号公報
【特許文献３】特公昭５７−１４４６７号公報
【特許文献４】特表平９−５０１６０４号公報
【特許文献５】特開２００４−７４１４９号公報
【特許文献６】特開２００２−１１５１７７号公報
【特許文献７】特開２００２−１１５１７８号公報
【特許文献８】特開２００４−６０１１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、上述した従来技術の諸問題を解消し、高品質、高性能のエレクトレット化合成繊維シートを、従来のコロナ放電法等の電極を使用した方法に比較して低コストで生産でき、かつ、比較的小寸法の被加工シートなどでも加工の安定性が良く、かつコスト面やエレクトレット化製品のエレクトレット性能面でも不利になることなく、エレクトレットシートの製造を可能になさしめる新規なエレクトレット化合成繊維シートの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した目的を達成する本発明のエレクトレット加工品の製造方法は、下記（１）の構成を有する。
（１）平均繊維径が２．０μｍ以上の合成繊維からなる非導電性合成繊維シートに水を付与して浸透させた後、凍結減圧乾燥して前記非導電性合成繊維シートをエレクトレット化すると共に、その圧力損失を前記非導電性合成繊維シートの圧力損失よりも小さくすることを特徴とするエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【００１１】
また、かかる本発明のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法は、以下の（２）〜（１３）のいずれかの構成を有することが好ましい。
（２）前記非導電性合成繊維シートが、目付５〜２００ｇ／ｍ2 、見かけ密度０．０３〜１．２０ｇ／ｃｍ3 であることを特徴とする上記（１）記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（３）前記非導電性合成繊維シートに対して、水の含浸率１００〜１０００％で前記凍結減圧乾燥を行うことを特徴とする上記（１）または（２）記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（４）前記非導電性合成繊維シートが、メルトブロー不織布であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（５）前記非導電性合成繊維シートを１枚の状態で、前記凍結減圧乾燥に供することを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（６）前記非導電性合成繊維シートを複数枚重ねた状態で、前記凍結減圧乾燥に供し、しかる後、該重ねられた複数枚の合成繊維シートを、より小単位の枚数の合成繊維シートに分けることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（７）前記非導電性シートが、ポリオレフィンを主体に構成されていることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（８）前記非導電性シートが、ヒンダードアミン系添加剤あるいはトリアジン系添加剤を０．５〜５重量％含有していることを特徴とする上記（１）〜（７）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（９）前記水が、イオン交換水、蒸留水または逆浸透膜による濾過水であることを特徴とする上記（１）〜（８）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（１０）前記水が、水溶性有機溶剤を含有することを特徴とする上記（１）〜（９）のいずれかに記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（１１）前記水溶性有機溶剤が、水よりも低い沸点を有することを特徴とする上記（１０）に記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（１２）前記水溶性有機溶剤が、アルコール類またはケトン類を主成分に構成されていることを特徴とする上記（１０）または（１１）に記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
（１３）前記水溶性有機溶剤が、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、アセトンのうちの少なくとも１種であることを特徴とする上記（１２）に記載のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１にかかる本発明のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法によれば、高品質、高性能のエレクトレット化合成繊維シートを、従来のコロナ放電法等の電極を使用した方法に比較して低コストで製造でき、かつ、比較的小寸法の被加工繊維シートなどでも、加工の安定性が良くかつコスト面やエレクトレット化繊維シートのエレクトレット性能面でも不利になることなく、エレクトレット化合成繊維シートの製造を可能になさしめる新規なエレクトレット化合成繊維シートの製造方法が提供される。
【００１３】
特に、請求項２〜１３のいずれかにかかる本発明のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法によれば、上述した請求項１にかかる本発明の効果を有する他、さらに該効果をより高くかつ確実に得ることができるエレクトレット化合成繊維シートの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例でエレクトレット化合成繊維シートの評価をするために用いた捕集性能測定装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、更に詳しく本発明のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法について、説明する。
【００１６】
本発明のエレクトレット化合成繊維シートの製造方法は、非導電性合成繊維シートに水を付与して浸透させた後、凍結減圧乾燥して前記非導電性合成繊維シートをエレクトレット化することを特徴とする。
【００１７】
凍結減圧乾燥をするとは、いわゆる「フリーズドライ法」により乾燥することをいい、本発明では、非導電性合成シートに水を付与して浸透させた後、フリーズドライ法により、すなわち、代表的にはマイナス３０℃〜マイナス６０℃程度の温度で急速に凍結させ、さらに減圧して真空状態で該水分を昇華させることにより該シートを乾燥させるものである。
【００１８】
本発明の方法によれば、合成繊維シートに水分を付与して浸透させた後、その水分を昇華乾燥させるというプロセスを経ることだけにより、該シートのエレクトレット化ができる。フリーズドライの後は、そのフリーズドライをさせたままの状態で、その後に特別なことをしなくとも、高性能なエレクトレット化合成繊維シートとなっているものであり、従来のエレクトレット化合成繊維シートと同様に使用できるものである。
【００１９】
更に、本発明の方法によれば、合成繊維シートに水分を付与して浸透させた後、その水分が冷凍されことによって、合成繊維シートを構成する繊維間の水が氷結膨張し、合成繊維シート製造工程で潰された繊維構造が復元する傾向にあり、従来方法に比べて、より低圧力損失の高性能なエレクトレット化合成繊維シートが得られる。
【００２０】
本発明に使用する非導電性合成繊維シートは、非導電性を有する材料であって、シートの繊維間の空間に水を含むことができる構造であればよく、特に限定されない。例えば、合成繊維の織物、編物、不織布等の繊維シートなどを使用することができる。上記の「シートの繊維間の空間に水を含むことができる構造」であるとは、言い変えると「通気性を有する構造であること」を指すものであり、本発明に好ましく使用される非導電性合成繊維シートは、通気性が、フラジール法で測定したときに通気量１０〜６００ｃｃ／ｃｍ2 であるものである。
【００２１】
上記した合成繊維シートの中でも、特にエアフィルター用の場合には、合成繊維不織布が好ましく、中でも高性能フィルター用や、花粉対策用マスク用、防塵ヘアキャップ用などには、メルトブロー不織布を使用することが好ましい。
【００２２】
また、非導電性合成繊維シートは、目付５〜２００ｇ／ｍ2 、見かけ密度０．０３〜１．２０ｇ／ｃｍ3 であることが、フリーズドライ前に水を付与、浸透させることが容易であり好ましい。より好ましくは、目付１０〜４００ｇ／ｍ2 、見かけ密度０．０６〜１．１０ｇ／ｃｍ3 であり、かかる範囲内のものを用いれば、水を付与、浸透がより均等になされ、かつシートのハンドリングも容易であるので、フリーズドライ（凍結減圧乾燥）で最適なエレクトレット化合成繊維シートを得ることができる。なお、繊維の比重が高めのもの（例えば、フッ素繊維など）を使用する場合や、非導電性合成繊維シートを複数枚積層してフリーズドライをする場合等には、目付が２００ｇ／ｍ2 を超える場合も多く考えられるが、水の付与と浸透さえ均一にできるようであれば、本発明方法によるフリーズドライとエレクトレット化加工は可能である。
【００２３】
非導電性合成繊維シートに対して凍結減圧乾燥を行うに際しては、好ましくは、水の含浸率１１０〜１０００％で前記凍結減圧乾燥を行うことが性能の高いエレクトレット効果を発現する点で好ましい。水の含浸率は、マングルであればゲージを調整するなどの絞り装置で絞る率を適宜に設定することにより調整することができ、また、真空脱水機を使用して、真空度を調整して含浸率を所望どおりに調節することができる。水の含浸率は、より好ましくは２００〜５００％である。
【００２４】
繊維シートを凍結減圧乾燥するに際しては、該非導電性合成繊維シートを１枚の状態で、凍結減圧乾燥に供することもでき、あるいは、該非導電性合成繊維シートを複数枚重ねて積層させた状態で、凍結減圧乾燥に供し、しかる後、該重ねられた複数枚の合成繊維シートを、より小単位の枚数の合成繊維シートに分けて、所望の厚さ（所望の積層枚数）のエレクトレット化合成繊維シートを得るようにしてもよい。積層した状態で凍結減圧乾燥に供する場合、その枚数に特に制限はなく、シートに水が付与、浸透していればよい。ただし、水が極力均一に浸透した状態を維持したままで凍結減圧乾燥に供するために、上述した目付、見かけ密度の範囲程度の合成繊維シートを用いる場合には、本発明者らの知見によれば、積層する場合は２〜５０枚とすることが好ましく、より好ましくは５〜３０枚である。
【００２５】
また、合成繊維シートを紙管などの筒状物に巻き付けた状態であっても、該シートに水が付与、透浸されていればよく、本発明方法によるフリーズドライとエレクトレット化を行うことができる。シートの巻数が多い場合は、巻き付ける筒状物に、メッシュ状等の水が通過できる孔を多数有するものであれば、水の付与、浸透が容易である。
【００２６】
非導電性合成繊維シートの素材は、非導電性を有する材料であればよく、特に限定されるものではない。好ましくは、体積抵抗率が１０12・Ω・ｃｍ以上、更に好ましくは１０14・Ω・ｃｍ以上の素材を主体とするものを使用するとよい。体積抵抗率の上限は、特に限定されるものではないが、一般に、１０18・Ω・ｃｍまでである。
【００２７】
該素材として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイト、フッ素系樹脂、およびこれらの混合物などを挙げることができる。これらの中でも、ポリオレフィンまたはポリ乳酸を主体とするものはエレクトレット性能の点から好ましく、さらにポリプロピレンを主体とするものは一層好ましい。
【００２８】
また、本発明に使用する非導電性合成繊維シートには、ヒンダードアミン系添加剤またはトリアジン系添加剤を少なくとも１種配合することが好ましい。この添加剤を非導電性合成繊維シートに含有させることにより、特に高いエレクトレット性能を保持させることが可能になるからである。
【００２９】
上記２種類の添加剤のうちヒンダードアミン系添加剤としては、ポリ〔（（６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ））（チバガイギー製、キマソープ９４４ＬＤ）、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物（チバガイギー製、チヌピン６２２ＬＤ）、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）（チバガイギー製、チヌピン１４４）などが挙げられる。
【００３０】
また、トリアジン系添加剤としては、前述のポリ〔（（６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ））（チバガイギー製、キマソープ９４４ＬＤ）、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）−フェノール（チバガイギー製、チヌピン１５７７ＦＦ）などを挙げることができる。これらのなかでも特にヒンダードアミン系添加剤を使用することが好ましい。
【００３１】
非導電性合成繊維シートには、上記添加剤の他に、熱安定剤、耐候剤、重合禁止剤等の一般にエレクトレット加工品の非導電性合成繊維シートに従来から使用されている添加剤を添加するようにしてもよい。
【００３２】
上記ヒンダードアミン系添加剤またはトリアジン系添加剤の添加量としては、特に限定されないが、好ましくは０．５〜５重量％の範囲にするとよく、更に好ましくは０．７〜３重量％の範囲にするとよい。添加量が０．５重量％未満では、目的とする高レベルのエレクトレット性能を得ることが難しくなる。また、５重量％を超えるほど多く配合すると製糸性や製膜性を悪くし、かつコスト的にも不利になるので好ましくない。
【００３３】
本発明において、非導電性合成繊維シートに対する浸透処理に用いる水は、液体フィルター等で汚れを除去したものであって、できるだけ清浄なものを使用することが好ましい。特にイオン交換水、蒸留水、逆浸透膜で透過した濾過水等の純水が好ましい。また、純水としてのレベルは、導電率で１０3 μＳ／ｍ以下が好ましく、さらに好ましくは１０2 μＳ／ｍ以下であるものがよい。
【００３４】
また、上記水には、水溶性有機溶剤を混合することで非導電性シートに対する水の浸透性を一層向上することができる。この場合、水溶性有機溶剤の濃度としては通常２０重量％以下のものを用いるのがよい。水に混合する水溶性有機溶剤としては、沸点が水の沸点より低いものが好ましい。すなわち、水溶性有機溶剤は、水のシートへの浸透性を向上させるためのものであるので、一度シートに浸透したら、なるべく早く気化して乾燥することが好ましいからである。より好ましくは、水との沸点差が１０℃以上低いものがよい。
【００３５】
水溶性有機溶剤の種類は、混合溶液の非導電性シートへの浸透性が良ければよく、特に限定されない。例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン類のケトン類、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル類、その他アルデヒド類、カルボン酸類、ジメチルスルオキシド等を挙げることができる。特に、浸透性の点からアルコール類またはケトン類が好ましく、特にアセトン、イソプロピルアルコール、エタノールのうちの少なくとも１種を用いるのが好ましい。さらに好ましくは、イソプロピルアルコールを主成分とするものが好ましい。
【実施例】
【００３６】
以下に説明する実施例において使用する特性値は、次の測定法により測定したものである。
【００３７】
１．捕集性能
以下に説明する捕集性能測定装置を用いて、捕集性能（％）を測定した。
〔捕集性能（直径０．３μｍ〜０．５μｍのダスト収納性能）〕
【００３８】
図１に示したように、捕集性能測定装置は、測定サンプルをセットするサンプルホルダー１１の上流側にダスト収納箱１２を連結し、下流側に流量計１３、流量調整バルブ１４、ブロワ１５を連結している。また、サンプルホルダー１１にパーテクルカウンタ１６が設けられ、このパーテクルカウンタ１６を使用し、切替コック１７を介して、測定サンプル上流側のダスト個数と下流側のダスト個数をそれぞれ測定するものである。
【００３９】
捕集性能の測定に当たっては、直径０．３μｍ〜０．５μｍの大気塵をダスト収納箱１２に充填し、サンプルＭをホルダー１１にセットし、風量をフィルター通過速度が３．０ｍ／分になるように流量調整バルブ１４で調整し、ダスト濃度を１万〜４万個／２．８３×１０-4ｍ3 （０．０１ｆｔ3 ）の範囲で安定させ、サンプルＭの上流のダスト個数Ｄおよび下流のダスト個数ｄをパーテクルカウンタ１６（リオン社製、ＫＣ−０１Ｄ）で５回測定し、ＪＩＳ Ｋ−０９０１に基づいて、下記計算式にて捕集性能（％）を求めた。
捕集性能（％）＝〔（上流ダスト数Ｄ−下流ダスト数ｄ）／上流ダスト数Ｄ）〕×１００
【００４０】
２．平均繊維径
ＳＥＭ写真により拡大した２００本の繊維の径を測定し、その平均値を求めた。
【００４１】
３．水の含浸率
以下の（ａ）式により求めた値である。サンプルサイズは、各実施例で記載のサイズである。
水の含浸率（％）＝（含浸後質量／含浸前質量）×１００…………………（ａ）式
含浸前質量とは、サンプルを温度２３℃、湿度５０％の雰囲気中に８時間置いて測定したものである。
【００４２】
実施例１、２
耐候剤としてトリアジン系添加剤（ＢＡＳＦ社製、キマソープ９４４）を１％含む、ＭＩ＝７００のポリプロピレンを原料として、通常のメルトブロー法により、目付２０ｇ／ｍ2 、平均繊維径２．０μｍ、見かけ密度０．１１ｇ／ｃｍ3 のメルトブロー不織布を作製した。
【００４３】
次いで、このメルトブロー不織布を、試験サンプルサイズ（２０ｃｍ×２０ｃｍ）に裁断し、ＲＯ水（逆浸透膜濾過水）を張ったバットに浸し、手で揉んでＲＯ水を十分に浸透させた。該サンプルを０．２ＭＰａで真空脱水し、ＲＯ水の含浸率を４４０％として、フリーズドライ用試料を得た（実施例１）。
【００４４】
また、脱水を特に行わずに、ＲＯ水の含浸率が９９７％のフリーズドライ用試料を得た（実施例２）。
【００４５】
実施例１と同２のＲＯ水を含浸させた各メルトブロー不織布を、それぞれ１枚ずつ乾燥凍結機（共和真空（株）製、型式：ＲＬＥII-１０３）を用いて、表１に記載した温度−真空度条件により凍結減圧乾燥（フリーズドライ処理）を行った。得られた不織布は、いずれもエレクトレット化されているものであった。
【００４６】
【表１】
0006039897.tif 000002
【００４７】
得られたエレクトレット化メルトブロー不織布を、エアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、実施例１品で、捕集性能が９９．４％、圧力損失が２５．８Ｐａであった。実施例２品で、捕集性能が９４．１％、圧力損失が２４．５Ｐａであった。
【００４８】
実施例１品と実施例２品を比較すると、脱水処理をせずに含水率の高い条件でフリーズドライ処理をした場合（実施例２）は、低圧力損失の特徴が強いものとなり、脱水処理をして含水率の小さい条件でフリーズドライ処理をした場合（実施例１）は、高捕集性能の特徴が強いものとなる。
【００４９】
比較例１
実施例１と実施例２で使用したのと同一のメルトブロー不織布を用いて、エレクトレット化加工を何らせずに、エアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表１に示したように、捕集性能が３７．４％、圧力損失が２６．０Ｐａであった。
【００５０】
比較例２
実施例１と実施例２で使用したのと同一のメルトブロー不織布を用いて、ＲＯ水浴中に含浸させ、該不織布の下方からＲＯ水を吸引させて、該不織布に浸透させＲＯ水の含浸率を９８９％とした。しかる後、熱風によって乾燥させてエレクトレット化メルトブロー不織布を得た。
【００５１】
このエレクトレット化メルトブロー不織布のエアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表１に示したように、捕集性能が９９．２％、圧力損失が２７．４Ｐａであった。
【００５２】
比較例３
実施例１と実施例２で使用したのと同一のメルトブロー不織布を用いて、ＲＯ水浴中に含浸させ、該不織布の下方からＲＯ水を吸引させて、該不織布に浸透させ、ＲＯ水の含浸率を４４８％とし、しかる後、自然乾燥させてエレクトレット化メルトブロー不織布を得た。このエレクトレット化メルトブロー不織布のエアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、捕集性能が９９．３％、圧力損失が２６．３Ｐａであった。
【００５３】
参照例１，２
耐候剤としてトリアジン系添加剤（ＢＡＳＦ社製、キマソープ９４４）を０．０５％含む、ＭＩ＝１１０のポリプロピレンを原料として、通常のメルトブロー法により、目付２０ｇ／ｍ2 、平均繊維径１．５μｍ、見かけ密度０．１０ｇ／ｃｍ3のメルトブロー不織布を作製した。
【００５４】
次いで、このメルトブロー不織布を、試験サンプルサイズ（２０ｃｍ×２０ｃｍ）に裁断し、ＲＯ水浴中に含浸させ、該不織布の下方からＲＯ水を吸引させて、該不織布に浸透させた。しかる後、０．２ＭＰａでマングル及び真空脱水し、ＲＯ水の含浸率を４４０％として、フリーズドライ用試料を得た。表１に示す通り、得られたエレクトレット化メルトブロー不織布を、エアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表１に示したように、参照例１品で、捕集性能が９８．５％、圧力損失が３３．０Ｐａであった（参照例１）。
【００５５】
また、同様に試験サンプルサイズ（２０ｃｍ×２０ｃｍ）に裁断し、ＲＯ水浴中に含浸させ、該不織布の下方からＲＯ水を吸引させて該不織布に浸透させた後、０．２ＭＰａでマングル及び真空脱水し、１０枚積層し、ＲＯ水の含浸率の１０枚の平均値が４４６％として、フリーズドライ用試料を得た。（参照例２）。
【００５６】
積層体から１枚１枚の不織布に分離して確認したところ、得られた不織布は、いずれもエレクトレット化されているものであった。
【００５７】
なお、各層（下から、１〜１０層）のエレクトレット化メルトブロー不織布のエアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表２に示したとおりであり、それぞれの不織布にほぼ均一にエレクトレットが掛かっており、１０枚の平均で、表１、表２に示したように、捕集性能が９７．８％、圧力損失が３２．３Ｐａであった（参照例２）。
【００５８】
【表２】
0006039897.tif 000003
【００５９】
比較例４
参照例１と同一のメルトブロー不織布を用いて、エレクトレット化加工を何らせずに、エアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表１に示したように、捕集性能が５３．０％、圧力損失が３１．９Ｐａであった。
【００６０】
比較例５
参照例１と同一のメルトブロー不織布を用いて、ＲＯ水浴中に含浸させ、該不織布の下方からＲＯ水を吸引させて、しかる後、０．２ＭＰａでマングル及び真空脱水し、ＲＯ水の含浸率を４５０％とした。しかる後、熱風によって乾燥させてエレクトレット化メルトブロー不織布を得た。このエレクトレット化メルトブロー不織布のエアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表１に示したように、捕集性能が９８．６％、圧力損失が３５．８Ｐａであった。
【００６１】
比較例６
参照例１と同一のメルトブロー不織布を用いて、特開昭６１−２８２４７１号公報に記載されているコロナ放電法により、エレクトレット化メルトブロー不織布を得た。このエレクトレット化メルトブロー不織布のエアフィルター性能として、捕集性能と圧力損失を測定したところ、表１に示したように、捕集性能が９４．３％、圧力損失が３６．３Ｐａであった。
【符号の説明】
【００６２】
１１：サンプルホルダー
１２：ダスト収納箱
１３：流量計
１４：流量調整バルブ
１５：ブロア
１６：パーテクルカウンタ
１７：切替コック
Ｍ：サンプル
【図１】
0006039897.tif 000004