(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面拭き取り後のサンプルを収集器（125）に捕捉する工程と、
該表面拭き取り後のサンプルを担持している該収集器（125）をサンプルチャンバ（110）により受ける工程であって、該サンプルチャンバ（110）が、二つの部分（112,114）を少なくとも部分的に分離することにより該収集器（125）の挿入または除去を可能にする、機械的に結合された二つの部分（112,114）を含み、かつ該サンプルチャンバ（110）が質量分析計（150）および真空ポンプ（342,344）に結合されている、該工程と、
該二つの部分（112,114）の動作によって、該サンプルチャンバ（110）内に実質的に気密であるキャビティ（111）を形成する工程であって、該キャビティ（111）が該収集器（125）を含有する、該工程と、
該質量分析計（150）から該サンプルチャンバ（110）を切り離す工程と、
該サンプルチャンバ（110）の内圧を実質的に大気圧未満のレベルまで減少させるために真空ポンプ（342,344）を使用して該切り離されたサンプルチャンバ（110）を真空引きする工程と、
該収集器（125）からサンプルを解放するために該収集器を加熱する工程と、
真空引きされた該サンプルチャンバから該質量分析計（150）へとサンプルを導入する工程と
を含む、サンプルを質量分析計へと移送する方法。
【請求項２】
収集器が吸着剤材料を含む、請求項1記載の方法。
【請求項３】
サンプルを収集器に捕捉する工程が、該収集器を用いて対象物体の表面を拭き取ることを含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
収集器がサンプルチャンバ内で加熱素子（160）に押し付けられている、請求項１〜３のいずれか一項記載の方法。
【請求項５】
収集器を加熱する工程が、ジュール加熱をもたらすために加熱素子（160）に電流を伝導させることを含む、請求項１〜４のいずれか一項記載の方法。
【請求項６】
加熱素子（160）の測定された抵抗に基づいて収集器（125）の温度を決定する工程をさらに含む、請求項5記載の方法。
【請求項７】
収集器を加熱する工程が、ジュール加熱をもたらすために該収集器（125）に電流を伝導させることを含む、請求項１〜６のいずれか一項記載の方法。
【請求項８】
収集器を加熱する工程が、一つまたは複数の加熱素子（160）を使用して放射エネルギーを該収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出させることを含む、請求項１〜７のいずれか一項記載の方法。
【請求項９】
収集器（125）を加熱する工程が、放出された放射エネルギーを反射壁（120）を使用して該収集器へと実質的に向かう方向に反射させることを含む、請求項8記載の方法。
【請求項１０】
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
収集器を加熱する工程が、経時変動式に該収集器を加熱することを含み、
変動式に該収集器を加熱することに応じて、第1の期間中に前記第1の化合物の解放が開始され、かつ第2の期間中に前記第2の化合物の解放が開始される、
請求項１〜９のいずれか一項記載の方法。
【請求項１１】
変動式に収集器を加熱することが、第1の期間中に第1の電力レベルで、および第2の期間中に第2の電力レベルで抵抗加熱素子または放射加熱素子を作動させることを含む、請求項10記載の方法。
【請求項１２】
変動式に収集器を加熱することが、第1の放射周波数（radiant frequency）を有する放射エネルギーを第1の期間中に該収集器へと実質的に向かう方向に放出させることと、第2の放射周波数を有する放射エネルギーを第2の期間中に該収集器へと実質的に向かう方向に放出させることとを含む、請求項10記載の方法。
【請求項１３】
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
サンプルチャンバ（110）の内圧を減少させるために真空ポンプ（342,344）を使用して該サンプルチャンバを真空引きする工程が、
該サンプルチャンバ（110）の内圧を第1の期間中に第1のレベルまで減少させることと、
該サンプルチャンバ（110）の内圧を第2の期間中に第2のレベルまで減少させることと
を含み、
収集器（125）を加熱することに応じて、第1の化合物の解放が前記第1の期間中に開始され、かつ第2の化合物の解放が前記第2の期間中に開始される、
請求項１〜１２のいずれか一項記載の方法。
【請求項１４】
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
真空引きされたサンプルチャンバ（110）から質量分析計（150）へとサンプルを導入する工程が、
第1の期間中に前記第1の化合物を導入することと、
第2の期間中に前記第2の化合物を導入することと
を含む、
請求項１〜１３のいずれか一項記載の方法。
【請求項１５】
表面拭き取り後のサンプルを担持している収集器（125）を受けるように構成されているサンプルチャンバ（110,310）であって該サンプルチャンバが、互いに機械的に結合され、かつ該収集器の挿入又は除去が可能となるように少なくとも部分的に互いに分離するように作動可能である、ベース（112）と蓋（114）とを備え、該ベースと蓋が該サンプルチャンバ内に該収集器を含有する実質的に気密であるキャビティ（111）を形成するように構成されている、サンプルチャンバ（110,310）、
該サンプルチャンバに結合された化学物質分析器（150,350）、
該化学物質分析器から該キャビティ（111）を切り離すように構成されたバルブ（132）、
該サンプルチャンバに結合されており、かつ該キャビティ（111）が該バルブ（132）によって該化学物質分析器（150,350）から切り離された後に該サンプルチャンバの内圧を実質的に大気圧未満のレベルまで減少させるために該サンプルチャンバを真空引きするように構成されている、真空ポンプ（342,344）、および
真空引きされた該サンプルチャンバ内へと該収集器（125）からサンプルを解放するために該収集器を加熱するように構成されている、加熱素子（160）、
を備える、サンプル分析システムであって、
該化学物質分析器（150,350）が、真空引きされた該サンプルチャンバからサンプルを受けるように構成されている、前記サンプル分析システム。
【請求項１６】
収集器が吸着剤材料を含む、請求項15記載のシステム。
【請求項１７】
サンプルチャンバが、
実質的に気密であるキャビティ（111）を形成するためにベース（112）と蓋（114）との間に位置している、一つまたは複数のガスケットまたはシール（113）
をさらに備える、請求項15または16記載のシステム。
【請求項１８】
ベース（112）および蓋（114）が、収集器（125）を加熱素子（160）に押し付けるように構成されている、請求項15〜17のいずれか一項記載のシステム。
【請求項１９】
加熱素子（160）が、ジュール加熱により熱を発生するように構成されている、請求項15〜18のいずれか一項記載のシステム。
【請求項２０】
加熱素子（160）が、放射エネルギーを収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出するように構成されている、請求項15〜19のいずれか一項記載のシステム。
【請求項２１】
放出された放射エネルギーが、関心対象のサンプルを優先的に励起させる特定の波長のものである、請求項20記載のシステム。
【請求項２２】
放出された放射エネルギーを収集器（125）へと実質的に向かう方向に反射させるように構成されている反射壁（120）をさらに備える、請求項20記載のシステム。
【請求項２３】
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
加熱素子（160）が、経時変動式に収集器（125）を加熱するように構成されており、
変動式に該収集器を加熱することに応じて、前記第1の化合物の解放が第1の期間中に開始され、かつ前記第2の化合物の解放が第2の期間中に開始される、
請求項15〜22のいずれか一項記載のシステム。
【請求項２４】
加熱素子（160）が、第1の期間中に第1の電力レベルで、および第2の期間中に第2の電力レベルで作動するように構成されている、請求項23記載のシステム。
【請求項２５】
加熱素子（160）が、第1の放射周波数を有する放射エネルギーを第1の期間中に収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出するように構成されており、かつ第2の放射周波数を有する放射エネルギーを第2の期間中に該収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出するように構成されている、請求項23記載のシステム。
【請求項２６】
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
真空ポンプ（342,344）が、サンプルチャンバの内圧を第1の期間中に第1のレベルまで減少させるように、および該サンプルチャンバの内圧を第2の期間中に第2のレベルまで減少させるように構成されており、
収集器（125）を加熱することに応じて、前記第1の化合物の解放が前記第1の期間中に開始され、かつ前記第2の化合物の解放が前記第2の期間中に開始される、
請求項15〜25のいずれか一項記載のシステム。
【請求項２７】
表面拭き取り後のサンプルを担持している収集器（125）を受けるように構成されるサンプルチャンバを形成する、ベース（112）および蓋（114）であって、該ベースおよび蓋が互いに機械的に結合され、かつ該収集器の挿入又は除去が可能となるように少なくとも部分的に互いに分離するように作動可能であり、該ベースと蓋が該サンプルチャンバ内に該収集器を含有する実質的に気密であるキャビティ（111）を形成するように構成されている、該ベース及び蓋、
化学物質分析器から該サンプルチャンバを切り離すように構成されたバルブに結合された真空ポート、ならびに
サンプルを該収集器（125）から解放するために該収集器を加熱するように構成されている、加熱素子または放射素子（160）
を備える、表面拭き取り後のサンプルを化学物質分析器へ移送するための装置（110）であって、
該収集器（125）からのサンプルの解放前に該装置の内圧を実質的に大気圧未満のレベルまで減少させるために該装置を真空引きするよう作動可能な真空ポンプ（342,344）
に結合されるように構成されている、前記装置（110）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、参照により本明細書に組み入れられる2011年1月12日に出願された米国仮出願第61/432,123号の優先権の利益を主張するものである。
【０００２】
技術分野
本開示は、化学物質の分析および検出の分野に関し、特に、サンプルチャンバ内に挿入されるサンプル収集器と、質量分析計などの検出装置へと導入されるサンプルの濃度を高めるためのチャンバ真空引き技術とを利用するサンプル収集・導入システムの使用に関する。
【背景技術】
【０００３】
背景
ガスクロマトグラフ（「GC」）、質量分析計（「MS」）、イオン移動度分析計（「IMS」）、および他の様々なものなどの化学物質分析ツールは、一般に、例えば、化学兵器、爆発物、麻薬、有毒な工業用化学物質、揮発性有機化合物、半揮発性有機化合物、炭化水素、気中浮遊汚染物質、除草剤、農薬、および様々な他の有害汚染物質放出を含む微量な化学物質を同定するために使用される。
【０００４】
しかしながら、殆どの爆発物は、非常に低い揮発度指数を有し、したがって、気化物質の周囲空気中への放出は非常に少量であり、典型的には殆どの分析機器の検出限界を下回る。このため、典型的には検出は、サンプルを捕捉するためにスワブまたはパッドの使用を伴い、また、ある場合には、サンプルを解放する或いは気化させるために収集器の加熱を伴い、それにより、サンプルは化学物質検出器へと移送される前に周囲ガスマトリックス（例えば、空気）へと解放される。
【発明の概要】
【０００５】
概要
本開示の実施は、化学物質検出器によって調べる際にサンプルの有効濃度を高めることによって、収集器（例えば、スワブ、パッド、布、ワイプ、バイアル瓶、基板）に捕捉された微粒子または化学物質の迅速な検出を容易にするための、装置、システム、および技術に関する。一つの一般的な局面において、収集器内または収集器上に捕捉されたサンプルの有効濃度は、収集器をサンプルチャンバ内に封入し、チャンバの内圧を周囲の大気圧を実質的に下回るレベルまで減少させるためにチャンバを真空引きし、サンプルを解放するために収集器を加熱し、かつサンプルを質量分析計へと導入することによって、高められる。
【０００６】
別の一般的な局面において、質量分析計へのサンプルの移送は、サンプルを収集器に捕捉し、質量分析計および真空ポンプに結合されたサンプルチャンバ内に収集器を挿入し、サンプルチャンバの内圧を大気圧未満のレベルまで減少させるために真空ポンプを使用してサンプルチャンバを真空引きし、サンプルを収集器から解放するために収集器を加熱し、かつ真空引きされたサンプルチャンバから質量分析計へとサンプルを導入することによって、達成される。
【０００７】
さらに別の一般的な局面において、サンプル分析システムは、サンプルを担持している収集器を受けるように構成されており、ベースと蓋とにより形成されるキャビティへのアクセスのために作動可能な該ベースと該蓋とを備えるサンプルチャンバと；サンプルチャンバに結合されており、かつサンプルチャンバの内圧を大気圧未満のレベルまで減少させるためにサンプルチャンバを真空引きするように構成されている真空ポンプと；真空引きされたサンプルチャンバ内へと収集器からサンプルを解放するために収集器を加熱するように構成されている加熱素子と；サンプルチャンバに結合されており、かつ真空引きされたサンプルチャンバからサンプルを受けるように構成されている化学物質分析器とを含む。
【０００８】
別の一般的な局面において、サンプルチャンバは、サンプルを担持している収集器を受けるように構成されるキャビティを形成するベースおよび蓋と、サンプルを収集器から解放するために収集器を加熱するように構成されている加熱素子とを含み、サンプルチャンバは、収集器からのサンプルの解放前にサンプルチャンバの内圧を大気圧未満のレベルまで減少させるためにサンプルチャンバを真空引きするよう作動可能な真空ポンプに結合されるように構成されている。
【０００９】
これらの実施および他の実施はそれぞれ、任意で、以下の特徴のうちの一つまたは複数を含んでもよい：収集器が吸着剤材料を含むことができる；サンプルを収集器に捕捉する工程は、収集器を用いて対象物体の表面を拭き取ること、サンプルを収集器上に堆積させること、または収集器の少なくとも一部を対象物質中に浸漬させることを含んでもよい；サンプルチャンバ内に収集器を挿入する工程は、サンプルチャンバ内への収集器の挿入時に収集器の周囲に実質的に気密であるシールを形成すること、および／または収集器を加熱素子に押し付けることを含んでもよい；収集器を加熱する工程は、ジュール加熱をもたらすために加熱素子に電流を伝導させることを含んでもよい；加熱素子の測定された抵抗に基づいて収集器の温度を決定する工程；収集器を加熱する工程は、一つまたは複数の加熱素子を使用して放射エネルギーを収集器へと実質的に向かう方向に放出させること、および／または放出された放射エネルギーを反射壁を使用して収集器へと実質的に向かう方向に反射させることを含んでもよい；放射加熱素子は、関心対象のサンプルを優先的に励起させる特定の波長の放射エネルギーを放出するように構成されてもよい；収集器は、ワイプ、基板、またはスワブであってもよい；サンプルチャンバは、サンプルチャンバ内への収集器の挿入時に収集器の周囲に実質的に気密であるシールを形成するためにベースと蓋との間に位置している一つまたは複数のガスケットまたはシールを含んでもよい；ベースおよび蓋は、収集器を加熱素子に押し付けるように構成されてもよい；加熱素子は、ジュール加熱により熱を発生するように構成することができる；加熱素子は、放射エネルギーを収集器へと実質的に向かう方向に放出するように構成することができる；システムは、放出された放射エネルギーを収集器へと実質的に向かう方向に反射させるように構成されている反射壁を含み得る；サンプルは、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み得る；収集器を加熱する工程は、経時変動式に収集器を加熱することを含み得、それにより、変動式に収集器を加熱することに応じて、第1の期間中に第1の化合物が主に解放され、かつ第2の期間中に第2の化合物が主に解放される；変動式に収集器を加熱することは、第1の期間中に第1の電力レベルで、および第2の期間中に第2の電力レベルで抵抗加熱素子または放射加熱素子を作動させることを含み得る；変動式に収集器を加熱することは、第1の放射周波数（radiant frequency）を有する放射エネルギーを第1の期間中に収集器へと実質的に向かう方向に放出させることと、第2の放射周波数を有する放射エネルギーを第2の期間中に収集器へと実質的に向かう方向に放出させることとを含み得る；サンプルチャンバの内圧を減少させるために真空ポンプを使用してサンプルチャンバを真空引きする工程は、サンプルチャンバの内圧を第1の期間中に第1のレベルまで減少させることと、サンプルチャンバの内圧を第2の期間中に第2のレベルまで減少させることとを含み得、それにより、収集器を加熱することに応じて、第1の化合物が第1の期間中に主に解放され、第2の化合物が第2の期間中に主に解放される；真空引きされたサンプルチャンバから質量分析計へとサ��プルを導入する工程は、第1の期間中に第1の化合物を主に導入することと、第2の期間中に第2の化合物を主に導入することとを含み得る；サンプルは、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み得、かつ加熱素子は、経時変動式に収集器を加熱するように構成することができ、それにより、変動式に収集器を加熱することに応じて、第1の化合物の解放が第1の期間中に開始され、かつ第2の化合物の解放が第2の期間中に開始される；加熱素子は、第1の期間中に第1の電力レベルで、および第2の期間中に第2の電力レベルで作動するように構成される；加熱素子は、第1の放射周波数を有する放射エネルギーを第1の期間中に収集器へと実質的に向かう方向に放出するように構成することができ、かつ第2の放射周波数を有する放射エネルギーを第2の期間中に収集器へと実質的に向かう方向に放出するように構成することができる；真空ポンプは、サンプルチャンバの内圧を第1の期間中に第1のレベルまで減少させるように、およびサンプルチャンバの内圧を第2の期間中に第2のレベルまで減少させるように構成することができ、それにより、収集器を加熱することに応じて、第1の化合物の解放が第1の期間中に開始され、かつ第2の化合物の解放が第2の期間中に開始される。
【００１０】
[本発明1001]
サンプルを収集器（125）に捕捉する工程と、
質量分析計（150）および真空ポンプ（342,344）に結合されたサンプルチャンバ（110）内に該収集器を挿入する工程と、
該サンプルチャンバ（110）の内圧を大気圧未満のレベルまで減少させるために真空ポンプ（342,344）を使用して該サンプルチャンバを真空引きする工程と、
該収集器（125）からサンプルを解放するために該収集器を加熱する工程と、
真空引きされた該サンプルチャンバから質量分析計（150）へとサンプルを導入する工程と
を含む、サンプルを質量分析計へと移送する方法。
[本発明1002]
収集器が吸着剤材料を含む、本発明1001の方法。
[本発明1003]
サンプルを収集器に捕捉する工程が、該収集器を用いて対象物体の表面を拭き取ることを含む、本発明1001または本発明1002の方法。
[本発明1004]
サンプルを収集器に捕捉する工程が、サンプルを該収集器上に堆積させることを含む、本発明1001または本発明1002の方法。
[本発明1005]
サンプルを収集器に捕捉する工程が、該収集器の少なくとも一部を対象物質中に浸漬させることを含む、本発明1001または本発明1002の方法。
[本発明1006]
サンプルチャンバ内に収集器を挿入する工程が、該サンプルチャンバ内への該収集器の挿入時に該収集器の周囲に実質的に気密であるシールを形成することを含む、前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1007]
サンプルチャンバ内に収集器を挿入する工程が、該収集器を加熱素子（160）に押し付けることを含む、前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1008]
収集器を加熱する工程が、ジュール加熱をもたらすために加熱素子（160）に電流を伝導させることを含む、前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1009]
加熱素子（160）の測定された抵抗に基づいて収集器（125）の温度を決定する工程をさらに含む、本発明1008の方法。
[本発明1010]
収集器を加熱する工程が、ジュール加熱をもたらすために該収集器（125）に電流を伝導させることを含む、前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1011]
収集器を加熱する工程が、一つまたは複数の加熱素子（160）を使用して放射エネルギーを該収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出させることを含む、前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1012]
収集器（125）を加熱する工程が、放出された放射エネルギーを反射壁（120）を使用して該収集器へと実質的に向かう方向に反射させることを含む、本発明1011の方法。
[本発明1013]
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
収集器を加熱する工程が、経時変動式に該収集器を加熱することを含み、
変動式に該収集器を加熱することに応じて、第1の期間中に前記第1の化合物の解放が開始され、かつ第2の期間中に前記第2の化合物の解放が開始される、
前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1014]
変動式に収集器を加熱することが、第1の期間中に第1の電力レベルで、および第2の期間中に第2の電力レベルで抵抗加熱素子または放射加熱素子を作動させることを含む、本発明1013の方法。
[本発明1015]
変動式に収集器を加熱することが、第1の放射周波数（radiant frequency）を有する放射エネルギーを第1の期間中に該収集器へと実質的に向かう方向に放出させることと、第2の放射周波数を有する放射エネルギーを第2の期間中に該収集器へと実質的に向かう方向に放出させることとを含む、前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1016]
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
サンプルチャンバ（110）の内圧を減少させるために真空ポンプ（342,344）を使用して該サンプルチャンバを真空引きする工程が、
該サンプルチャンバ（110）の内圧を第1の期間中に第1のレベルまで減少させることと、
該サンプルチャンバ（110）の内圧を第2の期間中に第2のレベルまで減少させることと
を含み、
収集器（125）を加熱することに応じて、第1の化合物の解放が前記第1の期間中に開始され、かつ第2の化合物の解放が前記第2の期間中に開始される、
前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1017]
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
真空引きされたサンプルチャンバ（110）から質量分析計（150）へとサンプルを導入する工程が、
第1の期間中に前記第1の化合物を導入することと、
第2の期間中に前記第2の化合物を導入することと
を含む、
前記本発明のいずれかの方法。
[本発明1018]
サンプルを担持している収集器（125）を受けるように構成されており、ベース（112）と蓋（114）とにより形成されるキャビティへのアクセスのために作動可能な該ベースと該蓋とを備える、サンプルチャンバ（110,310）、
該サンプルチャンバに結合されており、かつ該サンプルチャンバの内圧を大気圧未満のレベルまで減少させるために該サンプルチャンバを真空引きするように構成されている、真空ポンプ（342,344）、
真空引きされた該サンプルチャンバ内へと該収集器（125）からサンプルを解放するために該収集器を加熱するように構成されている、加熱素子（160）、および
該サンプルチャンバ（110,310）に結合されており、かつ真空引きされた該サンプルチャンバからサンプルを受けるように構成されている、化学物質分析器（150,350）
を備える、サンプル分析システム。
[本発明1019]
収集器が吸着剤材料を含む、本発明1018のシステム。
[本発明1020]
収集器がワイプである、本発明1018または本発明1019のシステム。
[本発明1021]
収集器が基板である、本発明1018または本発明1019のシステム。
[本発明1022]
収集器がスワブである、本発明1018または本発明1019のシステム。
[本発明1023]
サンプルチャンバが、
該サンプルチャンバ（110）内への収集器の挿入時に該収集器の周囲に実質的に気密であるシールを形成するためにベース（112）と蓋（114）との間に位置している、一つまたは複数のガスケットまたはシール（113）
をさらに備える、本発明1018〜1022のいずれかのシステム。
[本発明1024]
ベース（112）および蓋（114）が、収集器（125）を加熱素子（160）に押し付けるように構成されている、本発明1018〜1023のいずれかのシステム。
[本発明1025]
加熱素子（160）が、ジュール加熱により熱を発生するように構成されている、本発明1018〜1024のいずれかのシステム。
[本発明1026]
加熱素子（160）が、放射エネルギーを収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出するように構成されている、本発明1018〜1025のいずれかのシステム。
[本発明1027]
放出された放射エネルギーが、関心対象のサンプルを優先的に励起させる特定の波長のものである、本発明1026のシステム。
[本発明1028]
放出された放射エネルギーを収集器（125）へと実質的に向かう方向に反射させるように構成されている反射壁（120）をさらに備える、本発明1026のシステム。
[本発明1029]
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
加熱素子（160）が、経時変動式に収集器（125）を加熱するように構成されており、
変動式に該収集器を加熱することに応じて、前記第1の化合物の解放が第1の期間中に開始され、かつ前記第2の化合物の解放が第2の期間中に開始される、
本発明1018〜1028のいずれかのシステム。
[本発明1030]
加熱素子（160）が、第1の期間中に第1の電力レベルで、および第2の期間中に第2の電力レベルで作動するように構成されている、本発明1029のシステム。
[本発明1031]
加熱素子（160）が、第1の放射周波数を有する放射エネルギーを第1の期間中に収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出するように構成されており、かつ第2の放射周波数を有する放射エネルギーを第2の期間中に該収集器（125）へと実質的に向かう方向に放出するように構成されている、本発明1018〜1030のいずれかのシステム。
[本発明1032]
サンプルが、第1の化合物と、該第1の化合物とは異なる第2の化合物とを含み、かつ
真空ポンプ（342,344）が、サンプルチャンバの内圧を第1の期間中に第1のレベルまで減少させるように、および該サンプルチャンバの内圧を第2の期間中に第2のレベルまで減少させるように構成されており、
収集器（125）を加熱することに応じて、前記第1の化合物の解放が前記第1の期間中に開始され、かつ前記第2の化合物の解放が前記第2の期間中に開始される、
本発明1018〜1031のいずれかのシステム。
[本発明1033]
サンプルを担持している収集器（125）を受けるように構成されるキャビティを形成する、ベース（112）および蓋（114）、ならびに
サンプルを該収集器（125）から解放するために該収集器を加熱するように構成されている、加熱素子または放射素子（160）
を備える、質量分析計サンプルチャンバ（110）であって、
該収集器（125）からのサンプルの解放前に該サンプルチャンバの内圧を大気圧未満のレベルまで減少させるために該サンプルチャンバを真空引きするよう作動可能な真空ポンプ（342,344）
に結合されるように構成されている、前記質量分析計サンプルチャンバ（110）。
以下、添付図面および明細書本文において、本発明の一つまたは複数の態様の詳細を説明する。本発明の他の特徴、目的、および利点は、明細書本文および図面から、ならびに特許請求の範囲から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】例示的な化学物質検出システムの系統図である。
【図２】例示的なサンプルチャンバの断面図である。
【図３】例示的なサンプルチャンバの断面図である。
【図４】例示的なサンプルチャンバの断面図である。
【図５】別の例示的な化学物質検出システムの系統図である。
【図６Ａ】例示的なサンプルチャンバの断面図である。
【図６Ｂ】例示的なサンプルチャンバの斜視図である。
【図６Ｃ】例示的なサンプルチャンバの斜視図である。
【図７】収集器内または収集器上に捕捉された微粒子/化学物質を検出するための例示的な技術を示すプロセスフロー図である。
【図８】化学物質検出システムの例示的な構成の系統図である。
【図９】収集されたサンプルを、化学物質検出システムを使用して分析用の化学物質分析器へと移送するための例示的なプロセスフロー400である。
【００１２】
様々な図における同じ参照符号は、同じ要素を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
詳細な説明
以下の記載では、説明の目的で、この明細書中に記載される主題の実施の完全な理解を与えるべく、収集器内または収集器上に捕捉されて質量分析計を使用して分析される微粒子/化学物質の検出に関連する特定の例が示されている。言うまでもなく、本明細書中に記載される実施は、他の能力の点でも同様に利用することができ、また、質量分析計に限定される必要はなく、質量分析計と連続して或いは並行して使用される他の検出機器および検出技術の動作を向上させるために使用されてもよい。
【００１４】
質量分析計は、実現され得る高分解能測定に起因して、および質量分析計がその機器内へ導入される化学物質の基本的な特性を測定することから、化学物質分析に特に良く適している。イオン移動度計、表面弾性波デバイス、電気化学セル、および同様の機器などの他の形態の化学物質分析機器類は、共振周波数変化、電圧変化、およびドリフト時間測定などの関連する現象の測定からサンプルの成分の存在を推測することによって、サンプルの成分を測定する。また、他の分析機器は、典型的には約1大気圧で作動するが、質量分析計は、典型的には、適切な動作のために真空環境（例えば、10-6〜10-3トルの圧力）を必要とする。質量分析計は大気圧をかなり下回る圧力で作動するため、機器内に存在する単位体積当たりの分子は、より高い圧力で作動する機器の場合よりも少ない。これは、以下の理想気体の法則によってうまく表される。
pV＝nRT
ここで、pは、機器の分析チャンバ内の圧力であり、Vは、分析チャンバの容積であり、nは、存在する分子の数であり、Rは、8.314Jmol-1K-1に等しい定数であり、かつTは、サンプルの温度である。
【００１５】
幾つかの用途では、存在する分子の数は、例えば空港保安要員が容易に携帯できるように質量分析計を小型化する（すなわち、Vを減少させる）ことによってさらに減少される。これは、pおよびVの両方を減少させることによって前述した理想気体の法則により示され、pおよびVの両方を減少させると、結果として、それに応じて、存在する分子の数nが減少される。このように、機器の検出体積を減少させた結果、機器の感度が低下する。ここで感度は、機器によって測定され得るサンプルの最低限の外的な量である。例えば、25℃で作動する1mm3の容積の分析チャンバを有する10-3トルで作動する質量分析計には、32.3×109個の分子が存在する。大気圧（760トル）で作動する対応する機器には、24.6×1015個の分子が存在する。10-3トルで作動するが1cm3の分析チャンバを有する対応する機器には、32×1012個の分子が存在する。したがって、より低い圧力で作動する機器を小型化すると、分析のために利用できる分子の数がかなり減少する。
【００１６】
前述したように、殆どの爆発物は、非常に低い揮発度指数を有し、そのため、気化物質の周囲空気中への放出は非常に少量である。このため、典型的には検出は、例えばサンプルを収集するために表面ワイプの使用を伴い、また、ある場合には、サンプルを解放する或いは気化させるために収集器の加熱を伴い、サンプルは、化学物質検出器へと移送される前の周囲ガスマトリックス（例えば、空気）への解放/気化の間に、さらに根源的な成分へと分解する場合もまたは分解しない場合もある。しかしながら、このサンプルが小型質量分析計へと導入される場合には、そのサンプル中で関心対象の化学物質の存在を検出する機会はかなり減少される。それでも、例えば、質量分析計をガスクロマトグラフと結合させること、および分析を複数回繰り返すことを含めて、機器の感度を高めるための技術が当業者に利用可能である。しかしながら、機器の感度を高めるためのこれらの技術および他の技術は、典型的には数秒から数分へと、或いは、質量分析計に結合されるガスクロマトグラフの場合には典型的には最大で30分に至るまで、分析時間をかなり増大させる可能性がある。
【００１７】
本開示は、分析時間の大幅な増大を伴うことなく、収集器に捕捉された化学物質/微粒子を検出する際の質量分析器の感度を高めるための、代替の技術を提供する。特に、収集器をサンプルチャンバ内に封入して、加熱/分析プロセスの前にチャンバを真空引きすることにより、サンプルの有効濃度を、真空引きされないチャンバによりもたらされるサンプルの有効濃度よりも高めることができる。以下の説明はこの概念をさらに明らかにする。バックグラウンドマトリックスの分圧と比べて検体の分圧が低い場合、サンプルチャンバ内の「デッドボリューム」を、減少された圧力にまで真空引きすることに起因するゲインは、P真空引き後が化学物質分析器の動作圧よりも大きいと仮定すると、以下によって与えられる。
G真空引き＝P周囲/P真空引き後
ここで、P周囲は、典型的なサンプルチャンバ内の圧力（すなわち、周囲圧力）であり、また、P真空引き後は、真空引き後のサンプルチャンバ内の減少された圧力である。以下の表1は、デッドボリュームの真空引きによって達成され得る正味ゲインを示すサンプル計算を示している。
【００１８】
【表１】
0006039580.tif 000002
【００１９】
サンプルを解放する或いは脱着させる前にチャンバ内のデッドボリュームを真空引きすることによって、サンプルの有効濃度が、質量分析計によって調べる際に実質的に高められる。言い換えると、バックグラウンドマトリックス分子の数を減少させると同時に検体分子の数を実質的に維持することにより、容積内の分子の総数に対する検体分子の比率が効果的に高められる。また、バックグラウンドマトリックスおよび他の浮遊汚染物質の実質部分が機器内へ入らないようにすることにより、分析の精度が典型的には向上する。
【００２０】
質量分析計の感度を高めることに加えて、サンプリングシステムの真空引きは、移送経路の汚染および／または移送経路のための熱要件を減らすことによって検出システムの動作を向上させる。爆発物は非常に「粘着性がある」化合物である。爆発残留物を大気圧でサンプリングする際には、典型的には、爆発性気化物質が移送ラインに付着しないように或いは凝結しないように移送経路が加熱される。化合物は、移送経路内の圧力が当該化合物の蒸気圧またはその付近まで減少されかつ移送経路の温度が一般に大気圧での沸点よりもかなり低くなる対応する沸点付近またはそれよりも高い場合、移送経路内に付着する或いは凝結する可能性はあまりない。一般に、化合物の沸点温度は、化合物の周囲の環境圧が減少するにつれて低下する。また、化合物が移送経路に沿って凝結する可能性を減らすことにより、サンプリングプロセスの加熱段階と組み合わせたサンプリングシステムの真空引きは、サンプリングとサンプリングの間の長期にわたるパージサイクルの必要性を減らす或いは排除し、それにより、システムのパージ効率を高める。
【００２１】
図1は、サンプルチャンバと化学物質検出器との間での移送経路のための熱要件を減らしてシステムのパージ効率を高めつつ、極めて低い濃度の微粒子/化学物質の迅速な検出を容易にするように構成された例示的な化学物質検出システム（CDS）100を示している。CDS100は、ベース112と蓋114とを有するサンプルチャンバ110（断面形態で示される）を含む。ベース112および蓋114は、表面拭き取り後の、吸着された、または吸収されたサンプルを含有している収集器125を受けるように構成される実質的に気密であるキャビティ111を規定する。幾つかの実施では、ベース112および蓋114は、例えば（図1に示されるような）ヒンジ116または他の同様な機構によって機械的に結合され、それにより、2つの部分を分離させて、収集器125の挿入および除去のためにキャビティ111へのアクセスを可能にすることができる。
【００２２】
サンプルチャンバ110が閉じられると、例えば一つまたは複数のガスケットまたはシール113によってベース112と蓋114との間に実質的に気密であるシールが形成される。図2は、サンプルチャンバ110の開放時の断面図である。図2に示されるように、幾つかの実施では、ガスケット113がベース112により規定される溝115A内に挿入される。任意で、蓋114が、ガスケットまたはシール113を受けるように溝115Aと対向して位置している溝115Bを規定してもよい。
【００２３】
図1を再び参照すると、サンプルチャンバ110は、蓋114により規定される真空ポート117を介して真空経路130に結合されている。幾つかの例において、真空ポート117は、例えば真空経路130を形成する真空配管の屈曲を制限するべくベース112によって規定される。しかしながら、概して、真空ポート117は、バルブ133を介して真空経路130に結合された真空ポンプ140によるキャビティ内のデッドボリュームの真空引きを容易にするためにキャビティ111に隣接して位置される。真空経路130は、バルブ132を介して化学物質分析器150にも結合される。バルブ132は、例えばキャビティ内のデッドボリュームの真空引き前には、化学物質分析器150の入口ポートまたは分析チャンバをサンプルチャンバ110から切り離すように作動できる。バルブ134は、オペレータがサンプルチャンバを開放して、収集器を抜き出し、次のサンプルを挿入できるように、分析後にサンプルチャンバ110を再加圧するように作動できる。例えば、化学物質分析器150に直接に結合された真空ポンプシステムを使用してサンプルチャンバ110を真空引きすること、または真空ポンプ140に結合される別個の真空経路を介してサンプルチャンバ110を真空引きすることを含む、他の構成も想定し得る。後述する図8は、他の想定し得る構成を示している。
【００２４】
キャビティ111が真空引きされた後、収集器125を加熱することによってサンプルが解放される。幾つかの実施において、収集器125の加熱は、図1に示されるように赤外線加熱素子160を利用することによって達成される。赤外線加熱素子は、ベース112の一部を形成する基板118（例えば、石英ガラス窓）を通じて収集器125へと実質的に向かう方向に放射エネルギーを放出するように位置される。幾つかの実施では、関心対象の特定の化合物を優先的に励起させるように一つまたは複数の赤外波長が選択される。また、例えば以下でさらに詳しく説明するジュール加熱により加熱される伝導加熱素子の使用を含む他の技術または材料を使用して、収集器125からのサンプルの解放または気化を行ってもよい。代替の実施では、収集器を加熱して検体を解放するために電流が炭素布などの導電性の収集器に通される。
【００２５】
幾つかの例において、加熱素子は、キャビティ111内に存在する圧力で異なる沸点を有する複数の検体（例えば、関心対象の化合物）を含有し得る収集器に与えられる温度によって、一つまたは複数の検体を保持しつつ一つまたは複数の検体を解放できるように制御される。幾つかの実施では、収集器125の温度が所定のパターンに調整され、かつ、バルブ132は、検体が異なる時間に解放されて化学物質分析器150へと導入されるように作動される。幾つかの例において、キャビティ111の圧力は、収集器125からの検体の選択的な解放を可能にするべく、実質的に一定である温度または対応する温度プロファイルのいずれかの状態で、所定のパターンに調整される。検体は、例えば、電圧および電流、したがってエネルギー密度を調整することにより伝導加熱素子の温度を制御すること（ジュール加熱）、放射線源（radiant source）（例えば、赤外線ダイオード）の周波数、波長、または強度を調整すること、放射線源のパルス幅および／または周波数を変調すること（PWM）、および同様の技術を含む様々な機構によって解放され得る。本開示の範囲を変えることなく、収集器125の温度を調整するための他の技術を実現できる。
【００２６】
図3および図4はサンプルチャンバ110の代替の実施を示しており、この実施では、蓋114が基板119（例えば、石英ガラス窓）を含む。図3に示されるように、幾つかの実施では、基板119がミラーバッキング120を含み、それにより、赤外線加熱素子160により放出される放射エネルギーが元の収集器125へ向けて反射される。図4は、放射エネルギーを基板119を通じて収集器125へと実質的に向かう方向に放出するように第2の組の赤外線加熱素子162が基板119に隣接して位置される、別の代替の実施を示している。幾つかの実施では、赤外線加熱素子160がベース112および／または蓋114に埋め込まれる或いは含まれる。
【００２７】
図5は、サンプルチャンバと化学物質検出器との間での移送経路のための熱要件を減らしてシステムのパージ効率を高めつつ、極めて低い濃度の化学物質の迅速な検出を容易にするように構成された化学物質検出システム（CDS）200の別の例を示している。CDS200は、ベース212と蓋214とを有するサンプルチャンバ210（断面形態で示される）を含む。ベース212および蓋214は、表面拭き取り後のサンプルを含有している収集器225を受けるように構成される実質的に気密であるキャビティ211を規定する。CDS100と同様に、幾つかの実施では、ベース212および蓋214は、例えば（図4に示されるような）ヒンジ216または他の同様な機構によって機械的に結合され、それにより、2つの部分を分離させて、収集器225の挿入および除去のためにキャビティ211へのアクセスを可能にすることができる。サンプルチャンバ210が閉じられると、例えばガスケット213によってベース212と蓋214との間に実質的に気密であるシールが形成される。
【００２８】
図6A〜6Cは、サンプルチャンバ210の開放時の斜視図/断面図である。図6Aに示されるように、幾つかの実施では、ガスケットまたはシール213がベース212により規定される溝215A内に挿入される。任意で、蓋214が、ガスケットまたはシール213を受けるように溝215Aと対向して位置している溝215Bを規定してもよい。
【００２９】
図5を再び参照すると、サンプルチャンバ210は、キャビティ211内のデッドボリュームの真空引きを容易にするために、バルブ233とベース212により規定される真空ポート217とを介して、真空経路230および真空ポンプ240に結合されている。真空経路230は、バルブ232を介して化学物質分析器250にも結合される。バルブ232は、例えばキャビティ内のデッドボリュームの真空引き前には、化学物質分析器250の分析チャンバをサンプルチャンバ210から切り離すように作動できる。キャビティ211が真空引きされた後、バルブ232が開かれ、収集器225を加熱することによってサンプルが解放される或いは気化する。幾つかの実施では、加熱段階の完了までバルブ232が閉じられたままである。バルブ234は、オペレータがサンプルチャンバを開放して、収集器を抜き出し、次のサンプルを挿入できるように、分析後にサンプルチャンバ210を再加圧するように作動できる。図1に関して前述したように、例えば、化学物質分析器250に直接に結合された真空ポンプを使用してサンプルチャンバ210を真空引きすること、または真空ポンプ240に結合された別個の真空経路を介してサンプルチャンバ210を真空引きすることを含む、他の構成も想定し得る。後述する図8は、他の想定し得る構成を示している。
【００３０】
図5に示されるように、サンプルチャンバ210は、収集器との密接な接触によって収集器125の急速加熱を行うように構成された伝導加熱素子222（例えば、ニッケルクロムメッシュ）を含む。例えば、幾つかの実施において、伝導加熱素子222は、ベース212のキャビティ211内に形成された支持ロッド223により支持される。蓋214は、支持ロッド223と平行に延びるとともに、サンプルチャンバ210が閉じられるときに収集器225および伝導加熱素子222を支持ロッド223に押し付けるように位置合わせされている、一組のリッジ226を規定する。幾つかの実施において、伝導加熱素子222は、導線224を通じて供給される電流が加熱素子の抵抗加熱またはジュール加熱をもたらすように導線224に結合される。伝導加熱素子を加熱するために、例えば、誘導加熱技術、伝導技術、および図1〜図3に関して前述した赤外線加熱素子の使用を含む他の技術が使用されてもよい。
【００３１】
幾つかの例では、伝導加熱素子222が温度センサとしても使用され、それにより、導電材料（例えばニッケルクロム）の抵抗と導電材料の温度との間の既知の予測可能な相関関係に基づいて素子の温度が検出される。抵抗は、加熱素子の両端間の電圧および加熱素子に流れる電流を監視することによって測定することができる（すなわち、R＝V/I）。この技術は、外部温度センサ（温度ラグを引き起こし、接触不良や温度センサの熱質量などに起因して測定温度と実温度との間で差異を呈する可能性がある）を付加する必要なく、あるいは、キャビティ211内の別個の温度センサおよび関連する制御回路を付加する複雑さを伴うことなく、高速で動的な温度決定を可能にする。
【００３２】
動作時、例えば図7のプロセスフロー300に記載されるように、収集器内にあるいは収集器上に捕捉された微粒子/化学物質の検出が行われる。幾つかの実施において、収集器は、例えば炭素布材料、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、ポリスチレン、綿、またはポリジメチルシロキサン（PDMS）もしくは他のコーティングを有するSPME金属合金繊維アセンブリを含む一つまたは複数の吸着剤材料を含んでもよく、あるいは該吸着剤材料から構成されてもよい。サンプルは、例えば、対象物体の表面にわたって収集器で拭い取ることによって、あるいは収集器を対象物質中に浸漬させることによって収集される（310）。サンプルを担持している収集器は、その後、化学物質検出システム（例えば、CDS100または200）のサンプルチャンバ（例えば、図1〜図6Cのサンプルチャンバ110または210）内に挿入される（320）。サンプルチャンバを閉じると、実質的に気密であるシールがサンプルキャビティの周囲に形成される（330）。その後、真空引き段階が開始されて、キャビティ内のデッドボリュームが真空引きされ（340）、それにより、圧力が大気圧未満に減少される。真空引き段階が完了した後、加熱段階が開始されて、収集器125が加熱され（350）、それにより、サンプルがチャンバ内へと解放されるかあるいは脱着される。加熱段階中または任意で加熱段階後、サンプルは、例えば、化学物質分析器の入口ポートに結合されたバルブを開くことによって、分析のために化学物質分析器へと導入される（360）。このようにして、サンプルの有効濃度が、化学物質分析器によって調べる際に実質的に高められ、それにより、極めて低い濃度の化学物質の迅速な検出が容易になる。
【００３３】
図8は、化学物質検出システム（CDS）300の例示的な構成の系統図である。図示のように、真空ポンプシステムは、真空経路330の一部336を介して化学物質分析器350に結合された粗引きポンプ342およびターボポンプ344を含む。粗引きポンプ342は、真空経路330の一部335を介してサンプルチャンバ310（例えば、図1〜図6Cのサンプルチャンバ110, 210）にも結合される。図9は、CDS300を使用して収集サンプルを分析用の化学物質分析器へと移送するための例示的なプロセスフロー400を示している。図示のように、サンプルは、収集器で捕捉され、かつバルブ332/333が閉じられた状態で、ある場合にはバルブ334が開かれた状態で、分析のためにサンプルチャンバ310内に挿入される（410）。サンプルチャンバ310が閉じられると、バルブ334が開いている場合には閉じられ、かつサンプルチャンバ310を真空引きする - すなわち、例えばバックグラウンド空気マトリックスおよび任意の遊離汚染物質を含むデッドボリュームを除去するために、バルブ333が開かれる（420）。目標減圧、例えば7トルに達した後、バルブ333が閉じられ、かつバルブ332が開かれる（430）。その後、ターボポンプ344が使用されて、真空経路330の一部336を通じてサンプルチャンバ310が例えば10-3トルまでさらに真空引きされる（440）。サンプルチャンバ310の真空引き中または真空引き後、サンプルチャンバ310内の収集器が加熱されて、収集サンプルが分析のために化学物質分析器350内へと解放される（450）。その後、バルブ332が閉じられ、かつバルブ334が開かれ、サンプルチャンバの開放および収集器の除去のためにサンプルチャンバ310が再加圧される（460）。この方法の範囲を変更することなく他の技術および圧力レベルも想定し得る。
【００３４】
本発明の多くの態様を説明してきた。それにもかかわらず、本発明の思想および範囲から逸脱することなく様々な変更を行ってもよいことは言うまでもない。例えば、幾つかの実施は、収集器からのサンプルの解放を助けるために一つまたは複数の攪拌機を含んでもよい。また、サンプルチャンバを真空引きするためおよび／または不必要なシステム構成要素を排除するためあるいはサンプルチャンバ110,210,310の再加圧を容易にするために、複数のポンプおよび／またはバルブが一つまたは複数の真空経路中に含まれてもよい。したがって、他の態様が添付の特許請求の範囲内である。
【図１】
0006039580.tif 000003
【図２】
0006039580.tif 000004
【図３】
0006039580.tif 000005
【図４】
0006039580.tif 000006
【図５】
0006039580.tif 000007
【図６Ａ】
0006039580.tif 000008
【図６Ｂ】
0006039580.tif 000009
【図６Ｃ】
0006039580.tif 000010
【図７】
0006039580.tif 000011
【図８】
0006039580.tif 000012
【図９】
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