(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を受け取り、冷却し、画像形成装置及び解析装置の少なくとも１つにおいて該試料を位置決めする低温試料ホルダであって、該ホルダは、
前記試料を受け取り、支持するためのリセプタクルと、
液体冷却媒体を収納するためのリザーバと、
前記リセプタクルと前記リザーバの間に、熱的な接続の少なくとも一部を形成する可撓性熱伝導体と、
前記画像形成装置及び解析装置の前記少なくとも１つ内における予め選定された位置に前記試料を位置決めするための、前記リザーバと前記リセプタクルとの間に取り付けられた細長いバレルと、
前記リセプタクルに熱的及び物理的に取り付けられ、前記リザーバの外部に取り付けられ、前記細長いバレルの内側で熱的に遮断され、前記リセプタクルと前記リザーバの間に、熱的な接続の少なくとも一部を形成する熱伝導性連結ロッドと、
前記連結ロッドを前記バレル内で選択的に軸線方向に変位させるために前記連結ロッドに取り付けられ、前記リセプタクルの前記バレル外への選択的伸長、及び前記リセプタクルの前記バレル内への選択的引き込みのために、前記リセプタクルを軸線方向に変位させる操作部と、
を備える、低温試料ホルダ。
【請求項２】
前記リザーバは更に、集積点が配置された弧状セクションを備える、請求項１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項３】
前記試料ホルダは、前記細長いバレルの長手方向軸周りに回転して、前記試料を画像形成装置及び解析装置の前記少なくとも１つに対して傾斜するように変位させるように構成された、請求項１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項４】
前記ホルダは、直立位置からプラス又はマイナス９０度までの範囲で回転するようになった、請求項３に記載の低温試料ホルダ。
【請求項５】
前記リザーバは更に、前記液体冷却媒体を受け、前記ホルダの前記長手方向軸に沿った回転中に該液体冷却媒体を収納する、前記長手方向軸線に対して傾斜した少なくとも１つの傾斜壁を備える、請求項３に記載の低温試料ホルダ。
【請求項６】
前記リザーバは、形状が円筒形であり、前記冷却媒体を導入するための開口部を備え、前記少なくとも１つの傾斜壁は、前記円筒形リザーバの壁部及び前記開口部から延びている、請求項５に記載の低温試料ホルダ。
【請求項７】
更に、前記リザーバを取り囲むハウジングを備え、前記リザーバは、真空空間によって前記ハウジングから分離されている、請求項１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項８】
更に、前記リザーバを取り囲むハウジングを備え、前記リザーバは、前記リザーバと前記ハウジングとの間の熱伝導を最小にする細長いコネクタのみを介して前記ハウジング内に取り付けられている、請求項１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項９】
前記細長いコネクタは、曲りくねった渦巻形状を備える、請求項８に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１０】
前記リセプタクルは、前記バレル内に摺動可能に取り付けられ、前記バレルから熱的に遮断されている、請求項１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１１】
独立に準備された試料を、受け取り、支持し、画像形成装置及び解析装置の少なくとも１つにおいて位置決めする低温試料ホルダであって、該ホルダは、
液体冷却媒体の保管のためのリザーバと、
前記独立に準備された試料を受け取り、前記液体冷却媒体に対し熱的に接続された状態で支持するためのリセプタクルと、
前記画像形成装置内の予め選定された位置に前記試料を位置決めするための、前記リザーバと前記リセプタクルとの間に取り付けられた細長いバレルと、
を備え、前記リセプタクルは、前記細長いバレル内に摺動可能に取り付けられ、作動モードにおいて前記バレルの外に伸長し、非作動モードにおいて前記バレル内に引き込まれるようになった、
低温試料ホルダ。
【請求項１２】
前記試料ホルダは、前記細長いバレルの長手方向軸周りに回転して、前記試料を前記画像形成装置及び解析装置の前記少なくとも１つに対して傾斜するように変位させるようになっている、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１３】
前記ホルダは、直立位置からプラス又はマイナス９０度まで回転するようになった、請求項３に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１４】
前記細長バレルと前記リセプタクルとの間に介在する弾性部材を更に備える、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１５】
前記弾性部材はばねから構成される、請求項１４に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１６】
前記リセプタクルは、更に、支持面、及び枢動可能に取り付けられた熱移動するクランプ部品を備える、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１７】
前記リセプタクルは更に、固定ハウジング内に取り付けられた摺動可能カートリッジを備える、請求項１６に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１８】
前記摺動可能カートリッジと前記固定ハウジングとの間に介在する弾性部材を更に備える、請求項１７に記載の低温試料ホルダ。
【請求項１９】
前記弾性部材は、ばねから構成される、請求項１８に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２０】
前記弾性部材は、前記摺動可能カートリッジと前記固定ハウジングとの間の接触力を増加させ、前記摺動可能カートリッジと前記固定ハウジングとの間の熱移動を改善するようになった、請求項１８に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２１】
前記リセプタクルと前記リザーバとは、前記バレル内に延びる熱伝導体により熱的に接続されるようになった、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２２】
前記熱伝導体は更に、少なくとも１つの可撓性部材を備える、請求項２１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２３】
前記リセプタクルに対し熱的に接続された温度センサを更に備える、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２４】
前記リセプタクルは、前記細長いバレルから熱的に遮断されている、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２５】
前記リセプタクルは、固定ハウジング内に取り付けられた摺動可能カートリッジ上に位置決めされており、該ハウジングは、前記細長いバレルから前記ハウジングを熱的及び振動的に遮断する複数の遮断部材の間に位置させられている、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２６】
前記細長いバレル内に取り付けられ、前記細長いバレル内の摺動可能カートリッジの遠方への変位のために前記摺動可能カートリッジと物理的に接触する操作アームを更に備える、請求項１１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２７】
前記細長いバレル内に摺動可能に取り付けられた操作アームを更に備え、該操作アームは、前記摺動可能カートリッジと物理的に接触し、前記カートリッジを、前記作動モードにおいて前記バレルに対し外方に伸長させ、前記非作動モードにおいて前記バレル内に引き込ませるようになった、請求項１７に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２８】
前記操作アームは、前記摺動可能カートリッジの受け入れ用スロット内に摺動可能に配置されている、請求項２６に記載の低温試料ホルダ。
【請求項２９】
前記操作アームは、前記リセプタクルから熱的及び振動的に遮断されている、請求項２６に記載の低温試料ホルダ。
【請求項３０】
前記操作アームは更に、前記操作アームを変位させるための制御組立体を備える、請求項２６に記載の低温試料ホルダ。
【請求項３１】
前記制御組立体は、更に、前記ホルダ内の真空環境と外気との間のバリアを備え、該バリアは、更に、シールされた回転制御部を備える、請求項３０に記載の低温試料ホルダ。
【請求項３２】
前記リザーバは更に、前記リザーバ内の特定の位置に、前記液体冷却媒体を吸着する吸着材料及び吸収する吸収材料のうちの一つを備える、請求項１に記載の低温試料ホルダ。
【請求項３３】
前記リザーバは更に、前記リザーバ内の特定の位置に、前記液体冷却媒体を吸着する吸着材料及び吸収する吸収材料のうちの一つを備える、請求項１９に記載の低温試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、可視化中、画像形成中、又は解析中に、試料を低温に保つための試料ホルダに関する。もっと具体的に述べると、本発明は、透過型電子顕微鏡検査に使用されるホルダに関し、特に、液体窒素を収容し、その後において、引き込み式カートリッジ上に配置され低温冷却シールド内に位置決めされたＴＥＭ試料を冷却するために使用されるデュワー瓶に関する。
【背景技術】
【０００２】
分子及び／又は原子レベルで試料を観察し解析するための様々な画像化技術が開発されている。これらの技術は、画像形成技術及び解析技術が組み合わされた、光学顕微鏡検査、電子顕微鏡検査、Ｘ線顕微鏡検査、及び光子顕微鏡検査を含むものである。低温電子顕微鏡検査すなわちクライオＥＭは、凍結された水和生物試料を透過型電子顕微鏡検査により研究するための強力な技術である。人為的影響を最小にした状態で結果を生成するために、試料は急速に凍結され、次いで、完全に水和した状態で撮像される。このことは、より大気温に近い温度で顕微鏡用試料を準備する場合に一般的に使用される固定剤又は染色剤の悪影響を低減する。クライオＥＭは、蛋白質、ウイルス、高分子集合体、小胞／リポソーム、細胞小器官、及び細胞を、より自然な状態で調べるのに非常に有用である。ＴＥＭ画像を得るために、試料は、試料を通して電子を透過させることが可能な程度に十分に薄くする必要がある。従来の全てのＴＥＭ画像形成技術におけると同様に、ＴＥＭ画像は、電子が試料との間で相互作用することによって形成される。ＴＥＭ画像の品質及び有用性は、解像度が改善されるほど高くなる。生物試料の品質は、調製方法に大きく依存する。典型的な調製方法には、懸濁液の薄膜を、液体エタンのような超低温物質内で凍結させることによって急速にガラス化することが含まれる。試料は、凍結状態で、一貫して低温のもとでＴＥＭに移送され、次いで、試料は、完全に水和した状態で調べられる。代替的に、バルク試料を、低温保護し、高圧凍結し、低温で切片に切断し、画像形成装置又は解析装置に移送することも可能である。試料の搭載／支持及び試料のＴＥＭへの移送、例示的な事例として、後工程での画像形成のためのＴＥＭへの移送は、典型的には低温移送用試料ホルダを用いて行われてきた。これらの従来技術によるＴＥＭ試料ホルダは、ＴＥＭ試料ホルダについて常に当て嵌まることであるが、一般的に、一端近くで試料を支持し搭載するための所定長さの縦方向ロッドを備える。ＴＥＭ試料ホルダのロッド側端部は、顕微鏡に挿入され、電子光学系構成要素の間に位置決めされる。当業者にとって周知のように、これらの構成部品においては、物理的必要性のために、その上に収めることが可能な試料又は支持体は、微小で寸法的に制限されたもののみとなる。生物試料の場合には、試料は更に、前述したように、移送、画像形成、及び解析の過程で、かつ、顕微鏡の制限された空間内に配置されている間に、低温、好ましくは摂氏−１５５度以下に保たれる必要がある。これは、試料の氷成分を摂氏−１５５度以下のアモルファス状態に保つことが望ましいからである。摂氏−１５５度以上では、氷成分が結晶状態となり、画像化及び解析にとって有害になる。更に、試料は、物理的損傷及び環境による損傷を受け易く、及び／又は、水蒸気及び他の源からの汚染に対して非常に弱いので、移送中に、及び試料ホルダが画像形成装置又は解析装置に挿入されていない間に、試料を物理的に保護することが重要である。
【０００３】
例えば、試料ホルダを受け入れて保持する顕微鏡の物理的ポートは、ゴニオメータとして知られている。ゴニオメータは、試料ホルダ、従って試料自体を、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸、及びα、β傾斜方向に移動させるためのマイクロマニピュレータである。この移動は、試料を電子ビームの焦点に位置合わせして、試料の所望の領域を試料の関連特性を観察するのに必要な正確な角度／方向に向けることができるようにすることの助けとなる。すでに述べたように、ゴニオメータは、顕微鏡の鏡筒内部で、撮像用電子ビームに対して試料ホルダの傾斜を調整するために使用される。顕微鏡内に搭載された状態で試料を角度方向に変位させることは、生命科学用途の３次元情報すなわち３Ｄ情報を得るためのクライオトモグラフィーにとって非常に重要な機能である。これと同様の手法は、物理科学に適用可能である。３Ｄ情報を生成するために、標本が様々な傾斜角度及び／又は方向で撮像される。次いで、２次元投影像が再結合されて、合成３Ｄ画像が生成される。
【０００４】
試料は、試料ホルダに搭載されている間、試料ホルダの一部分及び試料自体の温度を低減するための冷却媒体の使用により、要求される低温に保たれる。この冷却媒体、典型的には液体窒素は、試料ホルダの一端に設けられ一般的にデュワー瓶として識別される断熱容器内に保管される。デュワー瓶は、試料ホルダの一構成要素であり、真空ハウジングにより囲まれた高度に反射性の内側容器を備える。装置を構築するために使用される材料に連結された真空ハウジング内の真空は、内側容器をハウジングから熱的に遮断する。ロッド又は他の熱伝導体組立体が、試料とデュワー瓶内に存在する冷却媒体のための受け部との間の熱接触を提供する。熱伝導体は、典型的には、銀又は銅のような高い熱伝導率の材料で構成される。冷却媒体は、試料支持体及び試料から熱を除去して、これらを必要とされる低温に保つために使用される。
【０００５】
現代の透過型電子顕微鏡は、原子スケールの解像度を達成することができる。しかしながら、画像品質及び解像度は、画像形成中又は解析中に、ホルダにより引き起こされる振動及びドリフトによる試料変位の低減に大幅に依存している。実際上、これらの環境条件その他の条件は、最適な解像度を実現するために最小にする必要がある。液体窒素は、大気圧において摂氏−１９６度で沸点に達する。多くの従来技術の試料ホルダ設計においては、ホルダ内の中実の熱伝導性ロッドが、デュワー瓶及び受け部先端部の形態の試料支持体と接触している。液体窒素又は他の冷却媒体は、周辺大気条件下で蒸発するので、冷却媒体の乱流による振動が発生する。伝導性ロッドが、この振動を試料チップに直接伝え、結果的に、画像形成及び解析中に、試料が振動する。更に、従来技術装置におけるデュワー瓶と冷却組立体との間の剛的な接触は、熱膨張及び熱収縮の際に、装置の物理的応力を発生させる。
【０００６】
多くのデュワー瓶装置は、外気に開放しており、液体媒体の蒸発を許容し、膨張した暖気媒体の保持を最小にするように構成されており、これは、容器内の圧力に関して有害である。装置は剛性構造であり、試料ホルダのどのような変位も試料の対応する変位をもたらす。断層撮影法では、撮像中における試料の傾斜角度が大きい程、より正確で詳細な３Ｄ再構成が得られる。しかしながら、試料ホルダの傾斜を大きくすることができる程度は、デュワー瓶から液体媒体が流出する可能性並びに容器壁部に誘起された温度勾配により、不満足な結果、すなわち、振動、ドリフト、及び試験室内に液体窒素が流出する潜在的な可能性を含む不満足な結果がもたらされることのために、制限される。この状態を回避することが、試料を傾斜させる機能を実質的に制限する。
【０００７】
従来技術の低温試料ホルダ設計の別の欠点は、装置自体の熱変形を抑制する能力である。熱変形は、材料の膨張又は収縮につながる。デュワー瓶と試料カートリッジとの間に存在する距離及び時間の関数としての温度勾配、並びに、ホルダの長手方向に沿って変化する環境条件が、予測不可能な動的寸法変化を生じさせ、画像形成装置内における本来の位置からの試料のドリフトという結果をもたらす。従って、最小の温度勾配で、一定かつ低い定常状態の温度に組立体を保つことが望ましい。更に、外側ホルダバレル内に延びているが該外側ホルダバレルとは寸法的に分離したものである熱伝導性組立体と外側ホルダバレルとの間の熱接触により、システム内で更なる熱的変動又は最低にみても温度変化が誘起される可能性がある。加えて、外側ホルダバレルは、撮像中に顕微鏡ゴニオメータと接触しているので、熱伝導組立体と外側ホルダバレルとの間のこのような接触のいずれも、大きな高温ヒートシンクである顕微鏡から試料への望ましくない熱経路を生成させ、更なるドリフトを引き起こす。
【０００８】
更に、試料の撮像中及び解析中における、冷却媒体の定常的な蒸発が、デュワー瓶内に存在する液体の量の低下を引き起こす。このことにより、冷却組立体とデュワー瓶との間の物理的界面は、冷却媒体と直接接触する可能性が最も高い位置である、デュワー瓶の底部にある必要がある。いずれの時点においても、温度勾配は、デュワー瓶の壁部に沿って存在し、冷却媒体に直接隣接する点で温度が最も低く、冷却媒体の表面からの距離が増加するとともに温度が上昇する。冷却組立体とデュワー瓶との間の界面の直ぐ隣の位置にある冷却媒体との直接接触の損失により、組立体内の温度が上昇し、更に、撮像中における試料のドリフトを悪化させる。
【０００９】
Ｓｗａｎｎ他による米国特許第５，７５３，９２４号明細書に記載されているような、標本を所望の温度に保ち、移送中に試料上に霜が形成されることを防止するための低温移送用ホルダが開発されている。Ｓｗａｎｎ他の図１に示されているように、該ホルダ１０は、ホルダ本体１２と、先端部のための冷却源を有する試料用先端部１４とを含む。試料用先端部１４は、熱伝導材料からなる試料支持グリッド１６と、試料用先端部に固定されるようになっているタブ部２４（図５を参照）とを含む。低温シールドが試料用先端部１４内の開口部によって形成される。試料支持グリッド１６をホルダ本体１２の先端部１４に装着するために、タブ部２４が、試料用低温シールドを形成する試料用先端部１４内のスロット４０（図４を参照）を通して挿入される。試料支持グリッド１６は、試料支持グリッド１６と熱接触し、ホルダ本体１２の長手方向軸に沿って延びるドローバー４６により伸長位置から引込位置に動かされる。
【００１０】
Ｓｗａｎｎ他の低温移送用ホルダには、幾つかの欠点がある。この設計においては、ドローバーは、試料支持グリッド及び試料ホルダ先端部と剛に熱接触し、これによって、熱負荷の潜在的な供給源として作用する。このことにより、組立体全体を所望の温度に冷却するのに大量のエネルギー抽出が必要とされる。外部からの熱が、冷却ロッド及びドローバーの熱膨張及び熱収縮を引き起こす可能性がある。剛的な接触は、このような全ての動きを直接的に試料に伝達し、ドリフト及び振動による画像解像度の損失を生じる。最後に、試料支持グリッドの固有の設計は、グリッドを低温移送用ホルダに固定するために、タブ部の挿入を必要とし、システムを、現在使用されているか又は開発中の直径３ｍｍ又は他のいずれかの形状の、独立した標準的透過型電子顕微鏡の試料ディスクと両立しないものにしている。
【００１１】
Ｇａｌｌａｇｈｅｒ他による米国特許第５，３０２，８３１号明細書に記載されている形式のデュワー瓶組立体は、液体窒素供給源と低温フィンガー組立体との間に一定した接触を保つことの試みとして開発されたものである。Ｇａｌｌａｇｈｅｒ他の図２は、低温フィンガー組立体１４を有する、台形又は三角錐台形状のデュワー瓶５０を示す。銅製の編組ストラップ１２２が、一端においてラグ部１１８を介して液体窒素容器の底壁部９４に固定される。銅製の編組ストラップ１２２の他端部は、ラグ部を通して低温フィンガー組立体１１４の一部に固定される。三角形デュワー瓶５０は底部がテーパー付けされ、液体窒素が常に、前壁部９８と底壁部９４との交差点に隣接する容器９０の前面部を満たすようになっている。デュワー瓶５０は、液体窒素が、低温フィンガー組立体１１４及びストラップ１２２と定常的に接触しているデュワー瓶５０の一部に強制されるように、０度から６０度の範囲の固定角度で角度付けされる。容器９０の上壁部１０２は、液体窒素をデュワー瓶５０に補充するための開口部１０３を有する。
【００１２】
Ｇａｌｌａｇｈｅｒ他の明細書に記載されているデュワー瓶は、放射線検出器用低温フィンガー部を冷却するために使用されるものであり、この放射線検出器用低温フィンガー部は、ＴＥＭ試料ホルダとは異なる物理的制約条件を有しており、最も重要なことは、それによって試料が冷却されるものではなく、単に検出器が冷却されるということが、この制約条件に含まれる、ということである。このデュワー瓶は、適切なＴＥＭ画像形成に必要な試料の振動及びドリフト要求条件のいずれも満たすように構成されていない。更に、放射線検出器は、デュワー瓶が低温フィンガー部の長手方向軸に対して傾斜することを必要とするものではなく、或いはそのような傾斜を許容するものでもない。Ｇａｌｌａｇｈｅｒ他の台形状のデュワー瓶は、大きな傾斜角度で液体窒素を収容するものではなく、液体窒素が沸点に達し流出して、実質的な標本ドリフトが引き起こされる。更に、デュワー瓶のネック部近傍に存在する３個の角部が窒素ガスを閉じ込めて振動を生じさせ、その結果として、画像解像度を制限することにもなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】米国特許第５７５３９２４号明細書
【特許文献２】米国特許第５３０２８３１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
従って、ホルダの長手方向軸周りに回転するように適応され、液体冷却媒体と試料との間で常に理想的な熱伝導を保ちながら、顕微鏡内において試料が傾斜するのを助けるように構成された低温ホルダについての必要性が残されている。試料支持カートリッジは、冷却媒体から振動的に遮断される必要があり、ホルダの外側セクションが冷却媒体から熱的に遮断され、標本ドリフト及び振動の更なる低減が実現され、装置内の熱応力が低減されるようにする必要がある。加えて、標準的な大きさの試料を受け入れ、移送中、随意的及び制御可能に試料をシールドして汚染を防止するように構成されたカートリッジ型試料用チップを含むホルダについての必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
様々な撮像及び解析目的の装置のための低温試料ホルダが開示される。ホルダは、ホルダのドリフト及び振動に関する主要な課題を克服することによって画像及び解析情報の品質を改良する。本発明の一実施形態によれば、試料ホルダは、液体窒素のような冷却媒体を受け取り、収容するためのデュワー瓶を含む。デュワー瓶は、内側液体支持容器と外側保護用ハウジングとの間に介在する部分真空を有する従来の真空フラスコとして構成される。可撓性であることが好ましい、熱伝導性リボン、組み紐、又は同様のものの、或いはそれらの組み合わせを含む組が、試料から熱を取り出す熱伝達システムに組み込まれる。一実施形態においては、このような部材の１つが、デュワー瓶の最も低い点に取り付けられる。この組立体の他端は、標本カートリッジと熱接触する熱伝導性ロッドに接続される。類似のフレキシブル組立体により、熱伝導性ロッドとカートリッジハウジングとの間における熱接触を形成することができる。熱伝導性リボンの各々は、例えば、好ましい実施形態において冷却組立体の様々な構成要素間で振動ダンパーを形成する。更に、試料の冷却を助長するために、熱接触する別の接点を使用することができる。好ましい実施形態においては、二次的な断熱性冷却導管が、ホルダ軸の長さ全体に通して延びる、少なくとも１つの、構造部材でないチューブから形成される。試料の長手方向の操作は、別個に冷却される操作ロッドを用いて行われ、この操作ロッドは、主冷却用導管内に延びて、試料ステージのための追加の冷却機能を提供する。操作組立体の機構は、デュワー瓶との熱接触を保ちながら操作ロッドの長手方向移動を可能にする。操作組立体の機構は、好ましくはラック及びピニオンギア機構であり、更に代替的に、カム作動機構と連結したベローズのような弾性部材を含むものとすることができる。操作ロッドは、可撓性の熱伝導性リボン又は周囲の支持体によって能動的に冷却することができる。デュワー瓶の内側容器は、好ましくは円筒形であり、ホルダ回転のための長手方向軸及びデュワー瓶自体の外側保護用ハウジングの両方に対し固定の傾斜角度だけオフセットして位置決めされる。この容器は、好ましい実施形態において、内側容器の弧状Ｖ字形状底面を形成し、この底面は、ホルダ組立体が傾斜するときに、方位において寸法的に変化しない。可撓性で熱伝導性のリボンは、該リボンが内側容器と円筒形状の弧状底面の底部で接触するように取り付けられる。結果的に、冷却媒体は、使用中容量が減少するにも拘らず、常に、熱伝導リボンのデュワー瓶への取付位置と接触する。しかしながら、熱伝導体に隣接する位置に液体冷却媒体を収容する状態を達成することができる、任意の形状又は構成が受け入れ可能である。従って、デュワー瓶は、０度から＋／−９０度にわたる傾斜角度範囲で、そして殆どの用途では、＋／−８０度までの傾斜角度範囲において安定した動作条件を保証するものとなり、この傾斜角度は、デュワー瓶における開口部の設計によってのみ制限される。従って、デュワー瓶の独特の外面形状設計により、付加的な角度変位が可能になり、この設計は、特定の用途に適用可能である。
【００１６】
別の実施形態においては、内側容器のネック部は、ホルダの傾斜範囲にわたり、窒素ガスを全く閉じ込めないような形状にされる。更に、容器設計は、大きいホルダ傾斜角度においても液体窒素がこぼれるのを防止するようにされる。これは、安定的な振動のない動作条件を提供するものとなる。
【００１７】
ホルダは更に、ホルダ先端部内に配置された低温冷却シールド内に引き込むことができる標本カートリッジを含むものとすることができる。更に、標本カートリッジは、モジュラー式とし、ホルダ内の支持体キャリアから取り外し可能にすることができる。引込位置にあるとき、カートリッジは、低温標本の周りで熱シールドとして動作し、標本の汚染及び損傷を防止する。従って、この標本ホルダは、低温で準備された標本を、搭載機構又は収納機構から電子顕微鏡まで移送するために首尾よく使用でき、この低温で準備された標本は、限定的な意味ではないが、現在の標準の３ｍｍディスクを含む、どのような形状又は構成でもよい。更に、モジュラー式標本カートリッジは、試料を有するホルダを所定の位置に挿入する前に、搭載その他の方法で操作することができる。電子顕微鏡の保護された環境に挿入した後に、カートリッジは、顕微鏡内での観察のために、作動位置まで伸長させることができる。好ましい標本用先端部は、標準的な大きさ及び形状の標本及び／又は試料を受け取り拘束するようになっており、当業者に周知のグリッドを含む。
【００１８】
別の実施形態においては、引き込み式カートリッジには、該カートリッジを操作ロッド並びにホルダ先端部内の軸全体に搭載する場合に、ばね負荷が与えられる。このことにより、カートリッジは、初期の熱サイクル中において、応力のない平衡位置に落ち着き、関連する構成要素の間での熱接触及び熱伝達を改善することができる。別の実施形態において、ばねは、ホルダの外側バレルからの完全な熱的遮断をもたらす断熱材料で形成された一対のローラーにカートリッジを押し付ける。更なる振動減衰を与えるために、カートリッジと冷却伝導ロッドとの間の熱接触が、可撓性の熱伝導性リボン組立体によりもたらされる。可撓性リボンは更に、様々な熱応力及び歪みによる冷却ロッド組立体の寸法変化を補償する。
【００１９】
ホルダは、その特定の形状及び利点と併せて、以下の詳細な説明から、及び添付図面を参照することにより明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の試料ホルダの側面図である。
【図１ａ】本発明の試料ホルダの第２の実施形態の斜視図である。
【図２】本発明の試料ホルダの第１の実施形態を側方から見た断面図である。
【図２ａ】本発明の試料ホルダの第２の実施形態の一部を側方から見た断面図である。
【図２ｂ】本発明の試料ホルダの第３の実施形態の一部を側方から見た断面図である。
【図２ｃ】本発明の試料ホルダの第３の実施形態の一部を側方から見た断面図である。
【図２ｄ】本発明の試料ホルダの第３の実施形態の一部の斜視断面図である。
【図３】本発明の試料ホルダの斜視図である。
【図３ａ】本発明の第１の実施形態の操作組立体を側方から見た断面図である。
【図３ｂ】本発明の試料ホルダの第２の実施形態の一部の長手方向断面図である。
【図３ｃ】本発明の試料ホルダの第３の実施形態の一部の長手方向断面図である。
【図４ａ】標本カートリッジが伸長位置にある場合の試料ホルダ先端部の第１の実施形態を側方から見た断面図である。
【図４ｂ】標本カートリッジが引込位置にある場合の試料ホルダ先端部の第１の実施形態を側方から見た断面図である。
【図４ｃ】試料ホルダ先端部の第１の実施形態の端面図である。
【図４ｄ】標本カートリッジが引込位置にある場合の試料ホルダ先端部の第２の実施形態の斜視断面図である。
【図４ｅ】標本カートリッジが伸長位置にある場合の試料ホルダ先端部の第２の実施形態の斜視断面図である。
【図５ａ】液体冷却媒体を含むデュワー瓶内側容器をある傾斜角度で示す斜視図である。
【図５ｂ】液体冷却媒体を含むデュワー瓶内側容器を別の傾斜角度で示す斜視図である。
【図５ｃ】液体冷却媒体を含むデュワー瓶内側容器を更に別の傾斜角度で示す斜視図である。
【図５ｄ】液体冷却媒体を含むデュワー瓶内側容器を更に別の傾斜角度で示す斜視図である。
【図５ｅ】液体冷却媒体を含むデュワー瓶内側容器を更に別の傾斜角度で示す斜視図である。
【図５ｆ】液体冷却媒体を含むデュワー瓶内側容器を更に別の傾斜角度で示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
ここで図１及び図１ａを参照すると、ホルダ２００は、全体が３つの主要セクションで構成される。ハウジング２０２が、デュワー瓶組立体を支持しており、該ハウジング２０２には、液体冷却媒体の補充及びガスの排出のための延長部が設けられ、この延長部は、ネック部２０７及び開口部２０９により形成される。ホルダ中央バレル２１０が中央セクションを形成し、該中央セクションが、前面バレル２１２と共にゴニオメータに挿入され該ゴニオメータにより拘束されるようになっている。更に、中央バレル２１０及び前面バレル２１２は、顕微鏡内の適切な位置に試料を配置する大きさ及び形状に設計される。バレル構成要素の大きさ及び具体的な配列は、様々な製造業者によって製造された顕微鏡の物理的制約条件に基づいて変わるものであることに特に留意されたい。前面バレル２１２は、中央バレル２１０からハウジング２０２とは反対の方向に外向きに延び、試料カートリッジを収容する。図１ａに示すように、ハウジング２０２に組み合わせて前面セクション２０２Ａが設けられ、該前面セクション２０２Ａは、ハウジング２０２及び中央バレル２１０からの特定形状の遷移部を有する。この特定形状は、軽量を保つと同時に、構造的一体性を高めるように意図したものである。
【００２２】
ここで図１、図１ａ、及び図３を参照すると、ハウジング２０２は更に、ハウジング２０２内の断熱空間を真空排気するために使用されるバルブを備えており、該バルブは、図２及び図２ａを参照して更に説明される。図２を参照して詳細に説明される内部加熱組立体５０２ａ及び内部温度センサ２４６のそれぞれと、外部監視／制御装置（図示せず）との間の電気接続を可能にするために、電気コネクタ５０２、５０９が設けられている。図２ｄ、３ａ、３ｂ、３ｃ、及び４を参照して以下に詳細に説明されるように、前面バレル２１２に対する試料ホルダカートリッジ組立体の長手方向の変位を与えるために、操作組立体２４９が設けられる。操作組立体２４９は、当業者にとって互換性あるものと認識されている、摺動的に変位可能なアーマチャを含む任意の公知の設計、或いは、ギア又はカムシステムの回転ノブ２４８により構成することができる。
【００２３】
ここで図２、２ａ、２ｂ、及び２ｃを参照すると、デュワー瓶組立体は、ハウジング２０２内の一連の構成要素から構成されており、これらは、第２及び第３の実施形態に示すように、追加部品である構造支持用ドーム型後壁部を備えることができる。全ての実施形態において、内側容器２０４は、ハウジング２０２内に、全体が真空空間２１１内に配置される。内側容器２０４には、ハウジング２０２内における放射熱の影響を最小にするための高反射性外面が設けられる。内側容器２０４は、液体窒素などの液体冷却媒体を受け取り収容する。内側容器２０４の内面は、高度に研磨されるか、平滑化され、或いは被覆されて、気泡形成の核形成点となる表面の凹凸が回避される。吸着媒体又は吸着性材料を内側容器２０４内に取り付けて、冷却媒体を特定の位置に保持する作用を改善することができる。冷却媒体とハウジング２０２との間の断熱性を与えるために、当業者にとって周知のように、真空排気された空間２１１内に真空が生成される。この真空は、ハウジング２０２の外側の外気と冷却媒体との間の熱対流による熱作用を最小にすることによって、安定性能を強化する。内側容器２０４は、以下に詳細に説明するように、開口部２０９に配置された凹入形状の蛇行チューブ２０８による、ハウジング２０２への接続によって全体が支持される。内側容器２０４及び凹入形状チューブ２０８の最上部は、シールされ、接着剤、はんだ、溶接、及び同様のものを含む任意の公知の形式のものから構成できる接合部２０９ａによって、開口部２０９に固定されている。この凹入形状のチューブ２０８は、あらゆる物理的接触を最小にするものであり、熱伝達を可能にする恐れのある内側容器２０４とハウジング２０２との間に、低熱伝導性材料を使用して、長い経路長の接続部を形成する。内側容器２０４は、ゼオライトのような、真空吸着媒体５０１で囲まれる。更に、加熱組立体５０２ａが、ハウジング２０２内に設けられ、内側容器２０４に固定される。真空吸着媒体５０１は、真空排気された空間２１１内に存在するあらゆる湿気を吸着する。加熱組立体５０２ａは、真空吸着媒体５０１を急速に加熱するために使用され、これによって、真空吸着媒体が吸着した蒸気を放出し、真空空間２１１内における真空の質を向上させるのを補助するように作用する。バルブ５０４は、加熱中に、真空排気目的で、真空空間２１１を、ポート５０４ａを介して外部真空システム（図示せず）に、選択的に接続する。バルブ５０４は、取付け用フランジ５０４ｂ及び取り外し可能なバルブ本体５０４ｃから構成され、バルブ構成要素の交換及び／又は修理を容易にする。真空排気工程は、ホルダが使用中でないときに周期的に実行され、真空条件を最適化するのを助ける。ハウジング２０２は、以下に詳細に説明するように、操作ロッド２４０を固定するための付加的な機構を含む。
【００２４】
内側容器２０４は、ホルダの長手方向軸に対して一定の角度、例えば２０度で、ハウジング２０２内に取り付けられる。この角度は、１０度から５０度の範囲とすることができる。内側容器２０４の円筒形状は、その軸を外した取付けと相俟って、傾斜角度が大きい場合においても、液体窒素の残量のすべてが、不変の重心を弧状底面の底部に沿った最も低い位置、又は内側容器２０４の他の集積点の付近に維持することを可能にする。これによって、ゴニオメータに対称的な荷重分布が加えられるようになり、傾斜中におけるホルダの性能を改善する。
【００２５】
ハウジング２０２は、内側容器２０４内に液体窒素を充填するための開口部２０９を有する。凹入形状のチューブ２０８は、内側容器２０４をハウジング２０２に接続する。この凹入形状のチューブ２０８は、長い断熱経路を構成し、外気温にあるハウジング２０２から低温に保たれた内側容器２０４への熱利得を最小にする。より詳細に述べると、凹入形状のチューブ２０８は、複数の同軸円筒形部品から形成され、これらの部品は、該円筒形部品の上端部及び底部において交互に接合されて、曲がりくねった支持体を形成する。ネック部５０８は、図５を付加的に参照してより詳細に示すように、窒素ガスにとって、内側容器２０４から開口部２０９を通して漏れ出る円滑な移動が可能になるように設計される。この設計は、ホルダ２００が約８０度の角度まで傾けられる場合においても、内側容器２０４が液体窒素気泡を閉じ込めることがないことを確実にする。閉じ込められた液体窒素気泡をなくすことにより、画像解像度に悪影響をもたらす振動を防止することができる。内側容器２０４は、約２００ｍｌの液体窒素を保持するように設計されている。内側容器の設計は、傾斜角度＋／−８０度までの傾斜で、流出を生じることなく、容量の８０％までの液体窒素を保持することの助けとなる。
【００２６】
再び、図２、２ａ、２ｂ、２ｃを参照すると、熱伝導性リボン組立体２１４の１端が、内側容器２０４の底部周辺面の底部弧状セクション２０６に接続され、他端が、第１の実施形態では熱伝導性ロッド５０５に、第２の実施形態では熱伝導性導管５０５ａに、第３の実施形態では操作機構ハウジング１００２に接続される。熱伝導性導管５０５ａは、好ましくは銀又は他の高熱伝導性材料で構成される。第２の実施形態において、熱伝導性ロッド５０５は、リボン組立体２１４に取り付けられたリボン２１４ａにより別個に冷却される。熱伝導性ロッド５０５は更に、以下に説明するように、試料移動用の操作ロッドとしての役割を果たすことができる。結果的に、内側容器２０４内に存在する液体窒素は、ホルダ角度にかかわらず常に、内側容器２０４の壁部を通してリボン組立体２１４と界面接触する。従って、装置は、傾斜角度が大きい場合における安定した動作条件を確実なものとする。更に、リボン組立体２１４の可撓性は、冷却媒体、又は何らかの環境条件、例えば音響ノイズによって生成される振動を最小にする。リボン組立体２１４は更に、熱変化に起因する冷却ロッド組立体の長さ変化を補償し、装置全体の歪みを低減する。
【００２７】
リボン組立体２１４は、内側容器２０４の弧状セクション２０６から延び、この弧状セクション２０６において、前述したように、溶接又は熱伝導を保証する類似の接合によって、熱伝導性ロッド５０５又は熱伝導性ロッド５０５ａの１つに取り付けられる。ユニット式又はモジュラー式構造で構成できる熱伝導性ロッド５０５は、中央バレル２１０及び前面バレル２１２の本体を通して延びる。第１の実施形態において、熱放射シールド２１８が、熱伝導性ロッド５０５を、その長手方向の十分な部分に沿って同軸状に囲み、シールしているが、熱伝導性ロッド５０５と物理的又は熱的に接触しておらず、それらとの間に真空排気された空間を形成する。熱放射シールド２１８は、薄肉のステンレス鋼チューブ、又は、低温伝導性ロッド５０５に付加的な断熱機能を与える他の低熱伝導体から構成される。熱放射シールド２１８及び熱伝導性ロッド５０５は、中央バレル２１０及び前面バレル２１２内に取り付けられるが、それらとは物理的又は熱的に接触していない。図２ａの第２の実施形態に示すように、熱伝導性ロッド５０５に対して間隙を介して位置する関係の複数の熱放射シールド２１８ａが、中央バレル２１０内に配置される。これらは、好ましくは、３個の同心配置の同軸シールドを含む。凹入形状チューブ２０８におけると同様に、熱放射シールド２１８ａは、各々の端部で交互に接続され、長い遠回り経路を構成し、それにより、中央バレル２１０内の熱伝導性導管５０５ａが熱的に遮断され構造的に支持される。再び図４ａを参照すると、熱伝導性ロッド５０５は、次いで第２のリボン組立体２１４ａを使用してホルダ先端部２３０において試料カートリッジハウジング５０６に結合される。このリボン組立体２１４ａは、リボン組立体２１４と同様に作動し、内側容器２０４と試料との間に付加的な振動減衰を与える。図２ａに示す実施形態を参照すると、熱伝導性ロッド５０５は、熱伝導性導管５０５ａ内で軸方向に取り付けられ、リボン組立体２１４ａにより独立に冷却される。第３の実施形態においては、図２ｃに示すように、熱放射シールドが存在しない。
【００２８】
再び図２ａに示す第２の実施形態を参照すると、熱伝導性ロッド５０５及び熱伝導性導管は、ベローズ組立体５１１により受けられ支持される。ベローズ組立体５１１は、可撓性の断熱組立体であり、先端部端部５０８ａにおいて熱伝導性導管５０５ａのデュワー瓶側端部を、支持体端部５０８ｂにおいてバレル２１０、２１２内の熱伝導性ロッド５０５のデュワー瓶側端部を、構造的に支持する。加えて、ベローズ組立体５１１は、真空排気された空間２１１をホルダの残りの部分から分離させることが意図されている。この真空排気された空間２１１は、バルブ５０４を介してユーザにより制御される真空を含む。バレル２１０、２１２は、ホルダが使用されていないときに、外気圧に対して交互に通気され、ホルダがゴニオメータに挿入され使用されているときに、バレル２１０、２１２の内部空間が顕微鏡ポンプ機構により真空排気される。
【００２９】
ここで図４ａから４ｅまでを参照すると、前面バレル２１２には、前面バレル２１２から空間的に隔てられた独立の前面断熱チューブ２５８が設けられ、この断熱チューブは、好ましくは、スペシャル・メタルズ・コーポレーションにより製作されたインコネルのような非磁性ニッケル・クロム合金で構成される。
【００３０】
図４ａから４ｃまでに示す実施形態においては、ホルダ先端部２３０は試料カートリッジ２３２を含み、この試料カートリッジ２３２は、カートリッジハウジング５０６内に摺動可能に取り付けられ、該ハウジングと良好に熱接触する。以下において詳細に説明するように、ばね用くぼみ部２３６ｃ内において試料カートリッジ２３２とカートリッジハウジング５０６との間にばね２３６ｂが介在し、操作ピン２４２により制御される滑り以外に対して、それらの間の滑りに抵抗する摩擦接触面を形成する。試料カートリッジ２３２とカートリッジハウジング５０６とは、共に断熱性取付け用ブロック２５５と断熱性ロッド２３８との間に介在する。断熱性取付け用ブロック２５５は、それ自体が、断熱性ロッド２３８とともに、前面断熱チューブ２５８内でばね２３６ｂによってばね付勢される。断熱性ロッド２３８及び断熱性取付け用ブロック２５５は共同して、前面断熱チューブ２５８及び装置の残りの部分からカートリッジハウジング５０６を熱的に遮断するように作用する。更に、前面断熱チューブ２５８が、試料カートリッジ２３２を熱的に遮断する。試料カートリッジ２３２の遠位端には、顕微鏡システム内で観察又は撮像される試料２３５を受け取り拘束するための支持面２３４を含む陥凹部形成用試料カップ２３３が配置される。支持面２３４は、直径３ｍｍの標準的な円形グリッド、或いは電子顕微鏡検査又は他の画像形成用途に適した他の試料を受け取るようになっている。図４ｄ及び図４ｅに示す第２の実施形態においては、前面断熱チューブ２５８は、別のカートリッジホルダ５０６‘を受け取り、それを支持するように構成されており、このカートリッジホルダ５０６‘は、幾つかの構成要素で構成するか、又は一体的に形成することができ、銀又は他の高熱伝導性材料で構成することが好ましい。これらの各々は、必要に応じて圧入又は溶接することができる。図４ｄ及び図４ｅに示すように、前面断熱チューブ２５８は、熱伝導性鞘部材２６０を受けて、それを支持する。熱伝導性鞘部材２６０は、先端部が端部キャップ２５９によって閉じられ、熱伝導性支持体２６１を支持することによって軸方向内向きに延びる。
【００３１】
更に、カートリッジホルダ５０６‘は、熱伝導性支持体２６１を介して、銀又は他の高熱伝導性材料で構成される熱伝導性支持体５０５ｂと、前面バレル２１２内の軸上の位置で摺動可能に取り付けられた先端部２３０とを受け、それらを支持する。熱伝導性支持体５０５ｂは、バレル２１０、２１２内の軸上の位置で熱伝導性導管５０５ａ、及び温度センサ２４６を支持する。端部キャップ２５９にはベント部２５９ａが設けられ、このベント部は、カートリッジ２３２がホルダ内部から延びる経路を構成する。端部キャップ２５９は、カートリッジ２３２の緊密嵌合端部と連結され、前面バレル２１２内において外気流に対する実質的なバリアを形成する。ベント部２５９ａは、カートリッジ２３２との間において、緊密で低摩擦の接触を形成するような大きさ及び形状である。全ての構成要素は、独立した動き又は振動を、除去できないとしても、それらを最小にすることができるように、摺動可能に圧入係合される大きさ及び形状である。波形ばね２３６ｃは、内向きの力を先端部２３０に作用させて振動を更に低減し、熱伝導性ロッド５０５の軸方向移動における適切な位置決めを確実にする。
【００３２】
図４ａ及び図４ｅに示す前方位置、すなわち作動位置においては、カートリッジ２３２の横方向左側の端、従って、試料カップ２３３及び試料２３５は、前面バレル２１２から外向きに延びる。図４ａから図４ｃまでに示す実施形態においては、前面断熱チューブ２５８及び前面バレル２１２の内側に配置されたカートリッジ２３２及びカートリッジハウジング５０６は、ばね２３６ａの力によって、断熱性ロッド２３８に対して押し付けられる。ばね２３６ａ及び２３６ｂは、好ましくはベリリウム銅のような非磁性材料で形成される。ばね２３６ａ及び２３６ｂは、それらの各々が、圧縮力を断熱性取付け用ブロック２５５及び試料カートリッジ２３２のそれぞれに作用させて、構成要素の望ましくない変位を最小にすることに加えて、試料カートリッジ２３２に誘起される漂遊振動を減衰させる作用を果たすように位置合わせされる。加えて、ばね２３６ａ及び２３６ｂは、試料カートリッジ２３２が、最初の熱サイクル中に、応力のない平衡位置に安定することを可能にする。図４ｄ及び図４ｅに示す実施形態においては、ばね２３６ｃは、先端部２３０に同様な力を作用させる。
【００３３】
試料カートリッジ２３２は、ホルダ２００の長手方向軸に平行な方向に変位することができ、従って、図において横方向に左右に移動する。図４ｂ及び図４ｄに示す引込位置において、試料カートリッジ２３２、従って試料カップ２３３、支持面２３４、及び試料２３５は、図４ｂの実施形態ではカートリッジハウジング５０６の内側の位置にあり、図４ｄでは端部キャップ２５９内に位置する。図４ａ及び図４ｂには、２つのばね２３６ａ及び２３６ｂを有するホルダ先端部２３０が示されているが、ホルダ先端部２３０には、本発明の範囲を逸脱することなく別のばねを設けることができることを、当業者は理解するであろう。温度センサ２４６は、図４ａないし図４ｃではカートリッジハウジング５０６に、図４ｅでは熱伝導性支持体５０５ｂに直接取り付けられ、試料２３５の温度を監視する。ここで図４ａないし図４ｃのみを参照すると、カートリッジハウジング５０６に対する試料カートリッジ２３２の変位を助長するために、操作ピン２４２が試料カートリッジ２３２内のスロット２４２ａに挿入される。操作ピン２４２は、ホルダ２００の長さ全体にわたって延びる操作ロッド２４０に取り付けられる。
【００３４】
ここで図４ｄ及び図４ｅを参照すると、試料カートリッジ２３２‘は、試料カートリッジ２３２‘を受けるために先端部２３０に設けられた取付け用舌状部２３０ａに固定される。これらの間には、ばね２３６ｄが介在し、各構成要素間に適度の堅さの嵌合を与え、２つの構成要素の振動及び独立した動き低減させる。試料カートリッジ２３２‘は、蝶番を有する２枚貝状設計であり、この構造は、開閉するように枢動可能であり、試料カートリッジ内の支持面２３４上に試料２３５を搭載することができるように構成される。カートリッジ基部２３２ａが、先端部２３０との界面を提供し、支持面２３４が、カートリッジ基部に配置される。カートリッジクランプ２３２ｂは、蝶番結合され、枢動して舌状部２３０ａにスナップ嵌合状態で係合し、ロッド２３２ｃにより閉位置に保持される。前述した構成要素におけると同様に、試料カートリッジの構成要素は、振動及び独立した動きを除去できないとしても、これらを最小にするような緊密な締り嵌めを確実にするする大きさである。
【００３５】
図２、３、及び３ａを付加的に参照すると、操作組立体２４９の第１の実施形態が、ハウジング２０２の近傍で、操作ロッド２４０の端部に取り付けられる。操作ロッド２４０は、任意ではあるが、複数の構成要素又はモジュールを互いに結合することにより構成でき、中央バレル２１０及び前面バレル２１２の内部空間内を延び、装置の作動端に位置する操作ピン２４２を端部に有し、試料カートリッジ２３２を変位させることができる。当業者には理解されることであるが、このような変位は、どの方向にも、又はどの大きさ範囲にもすることができる。試料カートリッジ２３２は、回転ノブ２４８を回転させることによって操作ロッド２４０に横方向の力が加えられたとき、カートリッジハウジング５０６に対し出入りするように、横方向に摺動的に変位するようになっている。回転ノブ２４８は、ハンドル部２４９内に回転可能に取り付けられた操作軸２５２に取り付けられる。真空条件下にあるホルダ組立体２００の内部を外気から分離させるために、Ｏリングシール２５１が使用される。操作軸２５２は、カム２５３と係合し、操作ロッド２４０に対して該カム２５３を回転させて調整し、回転ノブ２４８の回転動作は、Ｏリングシール２５１の効果的な密封性を保ちながら、操作ロッド２４０の横方向変位を生じさせることに留意されたい。操作ロッド２４０は、所定の位置に拘束され、断熱性ロッド２３８ａ及び操作用断熱性ブロック２３８ｂによって熱的に遮断される。カム２５３及び操作ロッド２４０は、操作ピン２４２が、試料カートリッジ２３２の最終的な伸長位置及び引込位置でカートリッジと物理的に接触しないように設計されている。このことは、熱流の主要な源を排除して、カートリッジ温度を一層安定させることの助けとなる。
【００３６】
図２ａ及び３ｂを参照すると、操作組立体２４９の第２の実施形態が、ハウジング２０２の近傍でベローズ組立体５１１及び熱伝導性ロッド５０５の端部に取り付けられる。熱伝導性ロッド５０５は、任意ではあるが、相互に結合された複数の構成要素又はモジュールから構成でき、中央バレル２１０及び前面バレル２１２の内部空間内を延びて、先端部２３０で終端し、試料カートリッジ２３２を変位させる。当業者には理解されることであるが、この変位は、どの方向にすることもでき、又はどのような大きさにすることもできる。試料カートリッジ２３２は、回転ノブ２４８を回転させることによって熱伝導性ロッド５０５に横方向の力が加えられたとき、端部キャップ２５９に対し出入りするように、横方向に摺動的に変位するように構成されている。回転ノブ２４８は、ハンドル部２４９内に回転可能に取り付けられた操作軸２５２に取り付けられる。真空条件下にあるホルダ組立体２００の内部を外気から分離させるために、Ｏリングシール２５１が使用される。操作軸２５２は、カム２５３と係合して該カムを回転させ、該カムを熱伝導性ロッド５０５に対して調整し、回転ノブ２４８の回転動作は、Ｏリングシール２５１の密封効果を保ちながら、熱伝導性ロッド５０５の横方向変位を生じさせることに留意されたい。熱伝導性ロッド５０５は、摺動可能に支持され、操作用断熱性ブロック２３８ｂによって熱的に遮断される。回転ノブ２４８及びアクチュエータ軸２５２の回転動作は、カム２５３をホルダ２００の軸に沿って横方向に移動させる。従って、操作ピン２４２は、横方向に変位してベローズ組立体５１１と係合する。このような変位により、ベローズ組立体５１１は伸長方向に圧縮される。
【００３７】
図２ｂないし２ｄ、及び図３ｃに示す操作組立体２４９の第３の実施形態においては、操作組立体２４９は、ハウジング２０２の近傍で熱伝導ロッド５０５の端部に取り付けられる。回転ノブ２４８は、回転可能に取り付けられた操作軸２５２に取り付けられる。真空条件下にあるホルダ組立体２００の内部を外気から分離させるために、Ｏリングシール２５１’が使用される。操作軸２５２は、ラックギア１００４に対してピニオンギア１００１を回転させて、該ラックギア１００４を調整するように、該ピニオンギア１００１と係合し、回転ノブ２４８の回転動作は、ラックギア１００４、熱伝導性ロッド５０５、及びクランプ２３２ｂによりラックギア１００４に取り付けられた熱伝導遮断ロッド２３８ｃの横方向変位を生じさせることに留意されたい。熱伝導性ロッド５０５は、摺動可能に支持され、熱伝導遮断ロッド２３８ｃによって熱的に遮断される。Ｏリングシール１００３が、操作ハウジング１００２の内部とホルダ２００の内部との間におけるシール用界面を構成する。操作ハウジング１００２の内部は、ＴＥＭ装置によって真空排気され、ホルダ２００の内部は、前述のように真空排気される。Ｏリングシール１００３は、外気温度に近い温度に保持され、操作用断熱性ブロック２３８ｂによりエラストマー材料の凍結効果が最小になるように構成される。リボン組立体２１４ａは、図２ｃ及び３ｃに示すように、ユニット式構造又は複数部分構造として構成することができる。図示のように、コネクタ１００６は、ボルト、ナット、ワッシャーなどの任意の公知の設計で構成でき、構成要素を取り付けるために使用することができる。
【００３８】
熱伝導性リボン組立体２１４は、カートリッジハウジング５０６に接続される。該リボン組立体２１４は、内側容器２０４から、接続ロッド５０５及び熱伝導性導管５０５ａを通り、第１の実施形態ではカートリッジハウジング５０６に至り、第２の実施形態では先端部２３０に至り、次いで試料カートリッジ２３２に至る熱伝導経路を構成する。その結果、図４ａないし図４ｃの実施形態において、ホルダ先端部２３０の残りの構成要素、例えば、操作ロッド２４０、操作ピン２４２、ばね付勢された断熱性ロッド２３８及び２３８ａ、並びに前面バレル２１２は、外気温に保たれる。前述した従来技術の事例とは異なり、リボン組立体２１４は、カートリッジハウジング５０６のみを冷却し、その結果として試料カートリッジ２３２を冷却する。このことにより、効率的な冷却システムがもたらされる。加えて、ホルダ先端部２３０の多くの構成要素の熱的遮断は、温度勾配の悪影響を大幅に低減し、試料のドリフトを排除するのに役立つ。
【００３９】
ここで図５ａから図５ｆまでを参照すると、種々の量の液体冷却媒体を収容する内側容器２０４が示される。図５ａ及び図５ｂにおいては、０度傾斜で直立中立位置にある内側容器２０４が示される。液体冷却媒体は、内側容器２０４の定格容量の８０％に相当するレベルまで満たされ、この液体冷却媒体の表面は、符号Ａによって示される。ここで図５ｃを参照すると、ホルダと関連する機能上及び実用上の制約条件にほぼ相当する傾斜角度まで傾斜した内側容器２０４が示されている。図は、液体冷却媒体の表面Ａが、最大傾斜角度においてさえも、流出することなく内側容器２０４内に残ることを示す。ここで図５ｄ及び図５ｅを参照すると、０度傾斜で直立中立位置にある内側容器２０４が示されている。液体冷却媒体は、内側容器２０４の定格容量の１０％に相当するレベルまで満たされており、この液体冷却媒体の表面は、符号Ｂによって示される。最後に、図５ｆは、１０％レベルの冷却媒体の表面Ｂを有する最大傾斜角度の内側容器２０４を示す。図５ｄから図５ｆまでは、装置を長時間にわたり使用した後における内側容器２０４の可能性のある状態、及び沸騰による液体冷却媒体の対応する減少を示す。図面は、残りの液体冷却媒体の大部分と、熱伝導性リボン（図示せず）に隣接した内側容器２０４の底部弧状セクション２０６との間の実質的な程度の接触を示す。冷却媒体の全ての傾斜位置及び全てのレベルにおいて、冷却媒体と内側容器２０４の底部弧状セクション２０６の集積点との実質的な接触が得られ、冷却媒体と、この集積点に隣接して取り付けられた熱伝導性リボンとの間の最大限の熱移動が促進されることに留意されたい。
【００４０】
作動に際して、液体窒素は、開口部２０９を通して内側容器２０４に配置される。内側容器２０４及びネック部５０８の特別な設計は、液体窒素を収容しながら、内側容器２０４内に窒素ガスを閉じ込めることなく、大きなホルダ傾斜角度を得るのに役立つ。
【００４１】
操作者は、低温保護された環境内で標準の３ｍｍグリッド上に試料２３５を準備する。更に、他の種類の試料も又、この技術の利益を受けることができ、試料カップ２３３内に容易に配置ことができる。試料カップ２３３は更に、関連する画像形成装置の物理的制約条件に従う限り、試料カップの形状を調整して他の形状の試料を受け入れるようにすることができる。このような試料の準備及び搭載、及びこれらの作業を実行するための適切な低温チャンバは、当業者にとって周知であり、ここでは説明しない。次いで、試料２３５は、試料カートリッジ２３２が図４ａ及び４ｄに示す前方位置にある状態で、試料カップ２３３の支持面２３４上に配置される。その後で、操作者は、２つの実施形態の各々に関して前述したように、回転ノブ２４８（図２）を回転させて、操作ロッド２４０又は熱伝導性ロッド５０５のいずれかに横方向の力を加える。この力は、特に図４ｂ及び図４ｅに示すように、試料カートリッジ２３２を、前面バレル２１２に対して横方向かつほぼ平行に、右方の引込位置に移動させる。このようにして、試料カートリッジ２３２は、第１の実施形態ではカートリッジハウジング５０６内に、第２の実施形態では熱伝導性鞘部材２６０内に収容される。カートリッジハウジング５０６及び熱伝導性鞘部材２６０は、試料のために、保護を与え熱的に冷却された環境を提供し、ホルダ２００は、電子顕微鏡のような関連する画像形成装置又は解析装置に移送することができる。
【００４２】
顕微鏡内に置かれた時点で、操作者は、回転ノブ２４８を使用して試料カートリッジ２３２に横方向の力を加え、電子光学系に対して適切な位置に、試料カートリッジを移動させる。第１の実施形態では、最終の伸長位置において、操作用カム２５３を使用して、カートリッジから操作ピン２４２を切り離す。次いで、試料は、電子顕微鏡その他の画像形成装置又は解析装置によって撮像される。
【００４３】
本明細書において用いられる用語及び表現は、限定としてではなく説明のための用語として用いられるものであり、このような用語及び表現を用いることは、図示し説明した特徴又はそれらの一部の均等物を排除することを意図するものではなく、本発明の特許請求の範囲内で様々な修正が可能であることを理解すべきである。本発明の特定の実施形態は前述の詳細な説明で示されているが、本発明は、単に開示された実施形態に限定されず、多くの再構成、修正、及び置換が可能であるということを更に理解されたい。
【符号の説明】
【００４４】
２００  ホルダ
２０２  ハウジング
２０７  ネック部
２０９  開口部
２１０  中央バレル
２１２  前面バレル
５０２  電気コネクタ
５０４  バルブ
【図１】
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【図１Ａ】
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【図２】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図３】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図４Ｄ】
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【図４Ｅ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図５Ｄ】
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【図５Ｅ】
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【図５Ｆ】
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