(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
寒天、水、アルカリ金属塩を含む歯科口腔内用寒天印象材に用いる寒天の調整方法であって、
水で膨潤させた寒天に、アルカリ金属の水酸化物にてｐＨ９〜１１の範囲に調整するアルカリ処理工程後に、
酸性中和剤にてｐＨ５〜８の範囲に調整する中和処理工程を行なうことでアルカリ金属塩を生成する歯科口腔内用寒天印象材に用いる寒天の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯科口腔内の印象採得の際に使用する歯科口腔内用寒天印象材に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯科口腔内用寒天印象材は、熱によりゾル‐ゲル反応を繰り返す可逆性のコロイドであり、歯科治療において、補綴物を作製するために行う口腔内形状の印象採得に用いられている。
【０００３】
歯科口腔内用寒天印象材は主にアルギン酸塩印象材と共に連合印象に用いられることが多く、口腔内で窩洞形成をした部分に、溶かした寒天印象材を注入し、前もってアルギン酸塩印象材を盛ったトレーを圧接し、印象を採得する。寒天印象材は、親水性であるため、細部にまできれいに流れ、正確な印象が採得できる。
【０００４】
歯科用で用いる原料寒天には、テングサやオゴノリが用いられており、口腔内でのゲル化温度の問題からテングサが主に用いられてきた。しかし、テングサは高価であることが多く、オゴノリを用いることで安価な印象材を提供できる。
【０００５】
寒天は均一な多糖類ではなく、少なくとも２種の多糖類の混合物であり、それらはアガロースおよびアガロペクチンと名づけられている。アガロースは中性の多糖類で、ゲル化力は強く、1,3-位で結合するα-D-ガラクトース残基と1,4-位で結合する3,6-アンヒドロ-α-L-ガラクトース残基とより成り、これらの2種の残基が交互に反復して直鎖構造をつくっている。一方、アガロペクチンは酸性多糖類で、ゲル化力は弱く、アガロース構造にさらに酸性基として硫酸基、D-グルクロン酸およびピルビン酸基が結合したものと考えられている。
【０００６】
オゴノリはテングサよりもアガロースの割合が少なくアガロペクチンの割合が多いため、ゲル化力が弱く、寒天として使用することは難しいとされてきた。しかし、アルカリ処理を行うことで、酸性多糖類であるアガロペクチンが除去され、アガロースの割合が増加することにより、ゲル化力が強くなり、一般に使用されるようになった。
【０００７】
寒天には、アガロース、アガロペクチンの他にも、非凝固性糊分を含み、この成分は寒天印象材としての用途において、石こうの硬化遅延成分となり、石こうの硬化が遅れ、石こうの面あれを引き起こすという問題があった。
【０００８】
この問題を解決するべく、印象採得後の寒天印象材に硫酸カリウム及び硫酸亜鉛の水溶液（固定液と呼ばれる）に浸漬し、その後石こうを注入するなどの方法が提案されてきた。しかし、この方法は操作が煩雑になる上に採得した寒天印象材が水を吸水することにより、印象精度が低減するという問題があった。
【０００９】
引用文献1にはタンニンを低濃度添加することでゲル強度を増加させることができると記載されているが、石こうの面性状を向上させる発明は記載されていない。
【００１０】
引用文献２にはテングサから抽出した寒天を主成分とすることで５５℃以下に設定できると記載されているが、口腔内での凝固が遅くなる問題があり、石こうの面性状を向上させる発明は記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平２−２００６２５
【特許文献２】特開２００６−１８２９２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、歯科用の口腔内用寒天印象材であって、口腔内での凝固性が良く、弾力性が良く、ちぎれ難い印象材を提供でき、更に印象採得後に固定液を使用することなく、石こうの面あれを抑制し、精度の高い印象石こうを得ることである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、寒天、水、アルカリ金属の水酸化物を含む歯科口腔内用寒天印象材において、水で膨潤させた寒天に、アルカリ金属の水酸化物にてｐＨ９〜１１の範囲に調整するアルカリ処理工程を行い、その後、酸性中和剤にてｐＨ５〜８の範囲に調整する中和処理工程を経た寒天を用いることを特徴とする歯科口腔内用寒天印象材である。また、酸性中和剤にてｐＨ５〜８の範囲に調整する中和処理工程を行なう歯科口腔内用寒天印象材の処理方法が有益な処理工程であることを見出した。
【００１４】
水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムを少なくとも1つ以上含むアルカリ金属の水酸化物で処理することが好ましい。酸性中和剤には酸性化合物を含むが、硫酸基を有する酸性化合物を含む酸性中和剤で処理することが好ましい。
【００１５】
本発明は寒天、水を含む歯科口腔内用寒天印象材に用いる寒天の調整方法であって、水で膨潤させた寒天に、アルカリ金属の水酸化物にてｐＨ９〜１１の範囲に調整するアルカリ処理工程後に、酸性中和剤にてｐＨ５〜８の範囲に調整する中和処理工程を行なう歯科口腔内用寒天印象材に用いる寒天の処理方法に関する。
本発明は、寒天、水、アルカリ金属の水酸化物を含む歯科口腔内用寒天印象材に用いる寒天の調整方法であって、寒天と水を混合する膨潤工程、アルカリ金属の水酸化物にてｐＨ９〜１１の範囲に調整するアルカリ処理工程、酸性中和剤にてｐＨ５〜８の範囲に調整する中和処理工程を経ることにより作製される歯科口腔内用寒天印象材に用いる寒天の調整方法である。
【００１６】
本発明は、寒天がオゴノリであることが好ましい。
【００１７】
具体的な本発明の処理方法は、寒天を１５〜３０℃の水中に投入し、１５〜３０℃の内温でｐＨ９〜１１の範囲になる様にアルカリ処理工程を行い、その後、中和処理工程にて１５〜３０℃の内温でｐＨ５〜８に調整することが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
印象採得後に固定液（印象採得後の寒天印象材に硫酸カリウム及び硫酸亜鉛の水溶液）を使用することなく、石こうの面あれを抑制し、精度の高い印象石こうを得ることである。
固定液を使用することで、作業が煩雑になる上、寒天印象材が吸水し、印象精度が低減する恐れがある。しかし、印象採得後、すぐに石こうを注入できれば、印象精度の高い石こう模型を作製できる。
【００１９】
また、寒天をアルカリ処理することでゲル化力が強くなり、歯科口腔内用寒天印象材を口腔内から撤去する際に、引裂強度を増すことができる。特に、寒天がオゴノリであることで口腔内での凝固性が良くなり、さらに、弾力性が良くなるため、よりちぎれ難くする効果がある。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明に用いる寒天であるが、具体的にはテングサ、オバクサ、ユイキリ、シマテングサ、ムカデノリ、オゴノリ、オゴモドキ、キリンサイ、イバラノリ、サイミ、スギノリ、イギス及びエゴノリ属から選ばれた1種以上の原藻寒天粉末であり、好ましくはオゴノリの原藻寒天粉末である。更に好ましくはゲル強度については寒天濃度１．５％で１００〜１００００g/cm2であるものが好ましい。融点については８０〜９８℃が好ましい。本発明に用いる寒天の形状は粉末であることが好ましい。粒度は100メッシュの篩下であることが好ましい。
【００２１】
本発明でいうアルカリ処理とは寒天を水中に投入し、アルカリ金属の水酸化物を投入することで処理することをいう。アルカリ金属の水酸化物を投入する代わりに、アルカリ金属の水酸化物を水に溶解したアルカリ水溶液を投入することは好ましい。アルカリ処理を行なう場合の寒天は粉末であることが好ましく、粒度は100メッシュの篩下であることが好ましい。寒天の水中への投入濃度は５〜１０％であることが好ましい。
用いるアルカリ金属の水酸化物は水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、水酸化フランシウム等であり、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが特に好ましい。
【００２２】
次に、本アルカリ処理工程について更に具体的に説明する。
寒天は常温では水に溶解しないため、１５〜３０℃の水に精製された寒天を５〜１０重量％入れ、攪拌することで寒天液を作製する。次にアルカリ水溶液をｐＨに注意をしながら投入し、ｐＨ９〜１１に調整する。ｐＨが１１を超えると、寒天の弾力性が損なわれ、ｐＨが９より下ではアルカリ処理の効果がでない。なお、アルカリ水溶液のｐＨは９〜１２に調整することが望ましい。
【００２３】
次に、本アルカリ処理工程の後に、酸性中和剤を添加して処理する中和処理工程を行う。
本発明でいう中和処理とはアルカリ処理後の寒天液に、酸性中和剤を投入することで処理することをいう。酸性中和剤のｐＨは１〜６である。
中和処理工程に用いる酸性中和剤は酸性化合物を含むことが好ましい。酸性化合物はホウ酸、ケイ酸、リン酸、ヒ酸、硫酸、亜硫酸、ペルオキソ一硫酸、塩酸、硝酸が好ましく、特に硫酸基を有するものが好ましい。硫酸基を有する化合物は硫酸、亜硫酸、ペルオキソ一硫酸であり、硫酸が特に好ましい。
酸性中和剤を添加した際にｐＨが５〜８に調整することが望ましい。ｐＨが５以下では寒天の鎖状構造が崩壊し、凝固しなくなる恐れがある。
本アルカリ処理工程の調整した後に、中和処理工程を経ることで、アルカリ金属の水酸化物と酸性中和剤にてアルカリ金属塩を生成することが好ましい。
【実施例】
【００２４】
本発明における実施例を以下に示す。本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。表１に示す組成の寒天印象材を以下に示す方法で調整した。
（製造方法）
イオン交換水に粉末寒天を入れ撹拌させ、アルカリ水溶液を添加し、２５℃の内温でｐＨ１１の範囲に調整し、３０分間撹拌した後、酸性中和剤を添加し、ｐＨ７に中和の調整をし、３０分撹拌する。その後、湯煎にて撹拌しながら９０℃まで昇温させ、寒天印象材を得た。ここで、アルカリ水溶液は、アルカリ金属の水酸化物を水に溶解させ１mol/L濃度に調整したものとする。また、酸性中和剤は、酸性化合物を水に溶解させ１mol/L濃度に調整したものとする。
【００２５】
（物性評価）
印象材の評価は、２３℃、相対湿度５０％の環境下で、引裂き強さ、弾性ひずみ、細線再現性、石こうとの適合性をＪＩＳ
Ｔ ６５１２:２００５に準拠して評価した。石こうとの適合性については、細線が再現されていても表面性状に違いがあるため、石こう面の表面粗さを表面粗さ計ＳＵＲＦＣＯＭ
１５００ＳＤ(ＡＣＣＲＥＴＥＣＨ)で測定する評価を追加した。歯科用石こう面が、表面粗さRaが３．０μm以下の場合臨床にて使用でき、特に表面粗さRaが２．０μm以下の場合臨床にてより影響が少ないことから、表面粗さRaが２．０μm以下を合否判定に用い、特に表面粗さRaが２．０μm以下ではより効果があると判断した。
表１に各実施例の組成の配合量を示し、表２に結果を示した。
【００２６】
【表１】
0005921202.tif 000002
防腐剤：パラオキシ安息香酸ブチル
顔料：酸化チタン（群青、酸化チタンの1対1（重量％）の混合物）
【００２７】
【表２】
0005921202.tif 000003
【００２８】
アルカリ処理を行うことにより、石こう面の表面粗さRaが３．０μm以下となり面あれを抑制できた。特に、中和に使用する酸性中和剤に硫酸を用いた実施例1〜3では、表面粗さRaが２．０μm以下となり、より面あれを抑制できた。更に、寒天がオゴノリの場合、弾性ひずみが大きくなり弾力性が良くなった。
【００２９】
次に、本発明に対する比較例を以下に示す。
イオン交換水に寒天を入れ撹拌させ、アルカリ水溶液を添加し、２５℃の内温でｐＨを調整し、３０分間撹拌した後、酸性中和剤を添加し、ｐＨを調整し、３０分撹拌し、その後、湯煎にて撹拌しながら９０℃まで昇温させ、寒天印象材を得た。
比較例１はアルカリ処理は行わず、比較例２はアルカリ水溶液でｐＨ８に調整し、酸性中和剤でｐＨ７に調整するものとし、比較例３はアルカリ水溶液でｐＨ１１に調整し、酸性中和剤でｐＨ４．５に調整するものとする。ここで、アルカリ水溶液は、アルカリ金属の水酸化物を水に溶解させ１mol/L濃度に調整したものとする。また、酸性中和剤は、酸性化合物を水に溶解させ１mol/L濃度に調整したものとする。表３に各比較例の組成の配合量を示し、表４に結果を示した。
【００３０】
【表３】
0005921202.tif 000004
【００３１】
【表４】
0005921202.tif 000005
【００３２】
アルカリ処理を行わない場合では、表面粗さRaが大きくなり、寒天印象材面に石こうの付着が多く見られた。アルカリ処理後のｐＨが８以下では、表面粗さRaが３．０μm以上となり十分な効果が得られなかった。中和処理後のｐＨが５以下では、寒天が酸の影響を受け、引裂き強さが低下し、表面粗さRaも３．０μm以上となり十分な効果が得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、歯科口腔内の印象採得の際に使用する歯科口腔内用寒天印象材に関するものであり、産業上利用しうるものである。