(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを受け入れる標的領域を、作動流体を収容している希釈冷凍機によって冷却する極低温冷却システムの作動方法であって、前記方法は、
（ａ）液体で提供された前記作動流体を加熱して前記作動流体が完全にガス状にし、その後、作動流体を前記希釈冷凍機から除去するステップと、
（ｂ）前記サンプルを含む標的装置を高温配置場所から前記標的領域に移動させるステップと、
（ｃ）機械式冷凍機を用いて前記標的装置を前記標的領域内で第１の温度まで予備冷却するステップと、
（ｄ）前記作動流体を前記希釈冷凍機に戻すステップと、
（ｅ）前記作動流体を用いて前記希釈冷凍機を作動させて前記標的装置を前記標的領域内で前記第１の温度よりも低い第２の温度まで冷却するステップと、
を含み、これらのステップ（ａ）〜（ｅ）の順序で実行する、方法。
【請求項２】
前記希釈冷凍機は、スチル及び混合チャンバを有し、これらのスチル及び混合チャンバの各々がヒーターを備え、前記ステップ（ａ）が、これらの各ヒーターを作動させるステップを備える、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記ステップ（ｂ）は、前記標的装置が前記標的領域内にいったん位置決めされると、前記標的装置に対して冷却作業を実施するだけのステップを含む、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記標的装置を前記標的領域内に位置決めする前記ステップは、前記標的装置を熱伝導性部材に取り付け、前記熱伝導性部材を用いて前記標的装置の熱伝導による冷却を行うステップを含む、請求項１乃至３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記ステップ（ｃ）は、前記作動流体が前記機械式冷凍機及び前記標的領域と熱的接触関係をなして配置された予備冷却回路内で流れるようにするステップを含み、前記ステップｄ）において、前記作動流体が予備冷却回路から除去されると共に前記希釈冷凍機戻る、請求項１乃至４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記ステップ（ａ）は、前記希釈冷凍機の作動流体を空にするステップを含む、請求項１乃至５の何れか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップ（ａ）中、前記作動流体を高温状態で前記予備冷却回路中に提供して前記標的領域を加熱するステップを更に含む、請求項５又は６記載の方法。
【請求項８】
前記高温配置場所は、周囲環境内に位置している、請求項１乃至７の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記ステップ（ｄ）に先立って、前記希釈冷凍機の温度は、約１０ケルビン以下である、請求項１乃至８の何れか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記ステップ（ｂ）において、前記標的装置を前記標的装置が装填組立体に取り付けられたままの状態で前記標的領域に移動させ、前記標的領域内にいったん配置されると、前記標的装置を前記装填組立体から解除し、前記装填組立体を引っ込める、請求項１乃至９の何れか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ａ）及び前記ステップ（ｃ）〜（ｅ）は、制御システムの制御下で自動的に実施される、請求項１乃至１０の何れか１項に記載の方法。
【請求項１２】
極低温冷却システムであって、
作動流体を用いて標的領域を冷却するよう構成された希釈冷凍機を含み、サンプルを含む標的装置が使用中、前記標的領域内に配置され、
前記標的装置を前記標的領域内で冷却する機械式冷凍機を含む予備冷却システムを含み、
使用中、液体で提供された前記作動流体を加熱して前記作動流体が完全にガス状にし、前記作動流体を前記標的装置が前記標的領域のところに受け入れられる前に前記希釈冷凍機から除去し、前記予備冷却システムを作動させて前記機械式冷凍機を用いて前記標的装置を前記標的領域内で第１の温度まで予備冷却し、前記作動流体を前記希釈冷凍機に戻し、前記作動流体を用いて前記希釈冷凍機を作動させて前記標的装置を前記標的領域内で、前記第１の温度よりも低い第２の温度まで冷却するようになった制御システムを含む、極低温冷却システム。
【請求項１３】
作動冷却剤を貯蔵する貯蔵容器を更に含み、前記貯蔵容器は、前記希釈冷凍機に選択的に連結可能である、請求項１２記載の極低温冷却システム。
【請求項１４】
前記予備冷却システムは、前記作動流体を前記機械式冷凍機と前記標的領域のところの前記標的装置との間に供給するよう構成された予備冷却回路を含み、前記制御システムは、前記作動流体を前記予備冷却回路に供給してこの予備冷却回路を予備冷却し、その後、この作動流体を前記予備冷却回路から前記希釈冷凍機に戻して前記希釈冷凍機を作動させる、請求項１２又は１３記載の極低温冷却システム。
【請求項１５】
前記貯蔵容器は、前記予備冷却システムに選択的に連結可能であり、前記冷却用流体は、前記作動流体である、請求項１４記載の極低温冷却システム。
【請求項１６】
前記作動流体は、ヘリウム-３とヘリウム-４の混合物である、請求項１２乃至１５の何れか１項に記載の極低温冷却システム。
【請求項１７】
前記機械式冷凍機及び前記希釈冷凍機が部分的に結合される複数の空間的に配置された段を更に含む、請求項１２乃至１６の何れか１項に記載の極低温冷却システム。
【請求項１８】
前記複数の段のうちの１つ又は２つ以上は、前記標的装置を受け入れる孔を有し、前記１つ又は２つ以上の孔は、前記標的装置を挿通させるボアを構成している、請求項１７記載の極低温冷却システム。
【請求項１９】
前記孔のうちの少なくとも１つは、前記孔に接近可能な開放位置と前記孔が閉じられる閉鎖位置との間で動くことができるバッフルを備えている、請求項１８記載の極低温冷却システム。
【請求項２０】
前記サンプルと通信するための電気的及び光学的通信線のうちの一方又は各々を更に含み、前記通信線は、前記標的装置の存否とは無関係に前記標的装置内に固定され、前記通信線は、外部の場所から前記標的位置まで提供されている、請求項１２乃至１９の何れか１項に記載の極低温冷却システム。
【請求項２１】
前記通信線は、前記１つ又は２つ以上の孔のうちのどれも通過していない、請求項１８に従属した請求項２０記載の極低温冷却システム。
【請求項２２】
前記極低温冷却システムは、クライオジェンフリーシステムから成る、請求項１２乃至２１の何れか１項に記載の極低温冷却システム。
【請求項２３】
前記希釈冷凍機は、スチル及び混合チャンバを有し、これらのスチル及び混合チャンバの各々がヒーターを備え、前記制御システムが、これらの各ヒーターを作動させて前記作動流体を完全にガス状にする、請求項１２乃至２２の何れか１項に記載の極低温冷却システム。
【請求項２４】
使用中、請求項１乃至１１の何れか１項に記載の方法の前記ステップ（ａ）及び前記ステップ（ｃ）〜（ｅ）を実施するようになったプログラムコード手段を有するコンピュータプログラム製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、極低温冷却装置及びかかる装置の使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
低い温度（１００ケルビン未満）又は極めて低い温度（４ケルビン未満）の場合に極低温機器を作動させるとき、この機器の低温部のところでサンプル又は他の物体を交換する必要のある場合が多い。液体クライオジェン、例えば液体ヘリウム又は液体窒素を用いる従来型機器では、これは、通常、機器をウォームアップして機器を開放し又は機器の一部を取り外してこれをウォームアップすることにより行なわれる。次に、サンプルを室温で交換する。これは、ゆっくりとしたプロセスである場合があるので、液体クライオジェンを用いた従来型極低温システムの中には、システムの大部分が低温状態のままであるようにすることができる迅速サンプル交換機構体を備えているものがある。これらシステムに関する重要な課題は、サンプルを室温で、典型的には約３００Ｋで機器内に入れ、次に、これよりも非常に低い温度で物体との熱的接触が行なわれる別の位置に動かすことであり、この非常に低い温度は、システムによっては、１Ｋを下回る場合がある。液体クライオジェンを用いたシステムでは、サンプル及び関連の取り付け・連結機器は、通常、これらを低温クライオジェンガス中にシステム内で途中まで通すか、低温クライオジェンガス又は液体をサンプル移送機構体中に通すかのいずれかによって予備冷却され、これは、サンプルと機器の両方に対する熱的衝撃を減少させる。
【０００３】
近年、液体クライオジェンの追加を必要とせず又は初期冷却中にのみ液体窒素を必要とする極低温システムが開発された。これら極低温システムは、一般に、クライオジェンフリー（cryogen-free）型システムと呼ばれている。これらシステムは、冷却動力をもたらすために機械式冷却器、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブを用いている。市販の冷却器の冷却動力は、液体クライオジェンのリザーバから利用できる冷却動力よりも幾分低いので、これらシステムは、典型的には、ウォームアップし、サンプルを変更し、そして冷却するのに長い時間を要する場合がある。したがって、クライオジェンフリー型システム全体をウォームアップする必要なく、クライオジェンフリー型システム内でサンプルを交換する方法が相当強く要望されている。
【０００４】
クライオジェンフリーシステムでは、温かいサンプルを低温クライオスタット中に装填しようとする場合に多くの技術的な課題が存在する。第１に、システムの内部は、通常、熱負荷を減少させるために密閉真空容器内に収容されている。第２に、サンプル空間は、通常、熱負荷を一層減少させるために１つ又は２つ以上の防熱板又は放射線遮蔽体によってこの密閉真空容器内に収納されている。第３に、サンプルが室温から低温取り付け物体まで動いているときにサンプルを予備冷却するために利用できる液体クライオジェンは存在しない。また、サンプルをクライオスタット内に装填するときに電気接点をサンプルに対して遠隔的に作る必要がある。
【０００５】
多くのこれら課題は、本出願人の先の国際公開第２０１０／１０６３０９号パンフレットで取り組まれている。この国際公開パンフレットには、サンプル保持装置がサーマルコネクタを介してシステムの真空チャンバ内に位置する１つ又は２つ以上の低温物体に解除可能に結合されるよう配置され、それによりサンプル保持装置によって支持されたサンプルの予備冷却の１つ又は２つ以上の段を提供するようになったシステムが記載されている。この装置は、これがその作動又は基準温度を達成する前にサンプルの段階的予備冷却を行うのに効果的である。それにもかかわらず、特に、サンプルを冷却するのに必要な順次熱的結合を行うために費用の高くつく手動操作の必要性にかかわる幾つかの課題が残っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１０／１０６３０９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
希釈冷凍機システムを有する極低温冷却システムの場合、システムに迅速に加わる相当大きな熱負荷により、希釈冷凍機の比較的デリケートのコンポーネントの突発故障が生じる場合がある。したがって、極めて低い温度で作動する希釈冷凍機を収容した冷却装置（特に、クライオジェンフリー装置）中へのサンプルの安全な装填及び自動的冷却を可能にする必要性が存在する。本発明が解決しようとするのは、これらの課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の観点によれば、本発明者は、サンプルを受け入れる標的領域を、作業流体を収容している希釈冷凍機によって冷却する極低温冷却システムの作動方法であって、この方法は、ａ）作業流体を希釈冷凍機から除去するステップと、ｂ）サンプルを含む標的装置を高温配置場所から標的領域に移動させるステップと、ｃ）機械式冷凍機を用いて標的装置を標的領域内で第１の温度まで予備冷却するステップと、ｄ）作業流体を希釈冷凍機に提供するステップと、ｅ）作業流体を用いて希釈冷凍機を作動させて標的装置を標的領域内で第１の温度よりも低い第２の温度まで冷却するステップとを含むことを特徴とする方法を提供する。
【０００９】
本発明は、標的領域へのサンプルの「温かい状態」での装填を可能にする。特に、かかる装填中、冷却装置を大気条件に至らせる必要はなく、更に、標的装置を標的領域のところに設置する前に予備冷却が行われることはない。これは、希釈冷凍機からの作動流体の除去及び標的装置がいったん現場に配置されたときの標的装置の予備冷却によって可能になる。作動流体は、予備冷却の大部分又は全てがいったん達成されると、希釈冷却器に戻される。しかる後、希釈冷却器は、冷却を受け持って標的装置を作動基準温度まで一段と冷却することができる。
【００１０】
本発明は、他の公知の方法と同等な装填及び取り出し時間を提供する。しかしながら、本発明は、かかる方法と比較して、現場予備冷却の利用により本発明の方法のより進んだ自動化を可能にする点で有利である。と言うのは、この方法は、簡単であり、しかも同じほど多くの複雑な機械的手順（例えば、クライオスタットの放射線遮蔽体を用いた熱的予備冷却）を必要としないからである。
【００１１】
ステップ（ａ）に従って作動流体を希釈冷凍機から除去することにより、高温環境からの標的装置の挿入に起因して生じる迅速且つ多大な熱入力により生じる比較的デリケートの希釈冷凍機の損傷が阻止される。原理的には、作動流体をその液体の形態で除去することができるが、液体を気体に変換し、次にこの気体を希釈冷凍機から除去することが好ましい。かくして、この方法は、代表的には、作動流体を加熱してこの作動流体が完全にガス状になるようにするステップ及び作動流体を外部場所に除去するステップを含む。
【００１２】
原理的には、追加の予備冷却を希釈冷凍的からの液体の除去と関連して利用することができるが、この方法は、この方法が標的装置を標的領域内にいったん配置すると、標的装置に対して冷却作業を実施するだけのステップを含む場合、より効率が高く且つ自動化しやすい。代表的には、標的装置を標的領域内に配置するステップは、標的装置を熱伝導性部材に取り付け、熱伝導性部材を用いて標的装置の熱伝導による冷却を行うステップを含む。かかる取り付けは、種々の機構体によって、例えば付勢型クリップを用いて実施されるのが良い。しかしながら、良好な熱的接触を保証するためには、代表的には、結合は、ボルトを用いて実施される。
【００１３】
ステップ（ｃ）の予備冷却は、このステップの実施中、標的装置からの熱の大部分の取り出しが冷却システム内で起こるので、この方法の重要な一部である。予備冷却は、代表的には、冷却剤（例えば、ヘリウムガス（気体ヘリウム））が機械式冷凍機及び標的領域と熱的接触関係をなして配置された予備冷却回路内で流れるようにすることによって達成される。かくして、機械式冷凍機の冷却動力は、標的領域に、そして確かに装置の他の部分に伝達される。予備冷却回路は、予備冷却効果を送り出す上で有利であるが、予備冷却回路は、潜在的な熱源としても働き、それにより熱負荷をいったん基準温度にある希釈冷凍機に提供する。この作用効果を減少させるため、代表的には、冷却剤は、ステップ（ｃ）に続き、予備冷却回路から除去される。
【００１４】
ステップ（ａ）では、作動流体を希釈冷凍機のスチル（蒸溜器）及び混合チャンバのうちの１つ又は２つ以上に取り付けられたヒータの使用によって除去できるが、予備冷却回路は又、このプロセスを助けるために効果的に使用できる。かくして、ステップ（ａ）の実施中、この方法は、好ましくは、冷却剤を高温状態で予備冷却回路中に提供して標的領域を加熱するステップを更に含む。
【００１５】
理解されるように、極低温冷却システムは、代表的には、使用中、排気される内容積部を備えたクライオスタットを含み、このクライオスタット内に、機械式冷凍機及び希釈冷凍機の冷却された部分が使用中、標的領域内の標的装置と一緒に配置されている。クライオスタット内の低温及び低圧環境は、外部環境と著しい対照をなす条件を提供する。第１の温度は、代表的には、機械式冷凍機の最も低温の段の基準温度であり、かかる温度の代表的な例は、３〜４Ｋである。第２の温度は、代表的には、希釈冷凍機を用いて達成できるに過ぎず、数ミリケルビンであると言える。ステップ（ｂ）で言及される高温場所は、代表的には、約２９３〜２９８ケルビンの温度を有する周囲環境である。理解されるように、かかる周囲環境も又、代表的には、大気圧の状態にあり、その結果、サンプルは、周囲条件下で標的装置内に装填可能である。
【００１６】
サンプルの冷却の大部分が真空チャンバ内で起こるが、代表的には、サンプルは、例えばゲート弁に取り付けられた場合のクライオスタット壁の外部の場所のところでクライオスタットのチャンバ内の定圧雰囲気とほぼ同じ定圧雰囲気内に配置される。これは、クライオスタットの外部に取り付け可能な別個の真空容器を用いて達成でき、それにより「真空ロック」が提供される。
【００１７】
サンプルの装填に先立って、特に、この方法のステップ（ａ）に先立って、システムは、代表的には既にその公称の「低い」温度及び圧力条件で既に作動状態にある。かくして、ステップ（ａ）に先立って、希釈冷凍機は、代表的には、希釈冷凍機内の作動流体の一部が液体であるような温度状態にある。これとは対照的に、作動流体を除去し、そして後でステップ（ｄ）において希釈冷凍機に作動流体（しかしながら、これを部分的に液化する前に）を再装入すると、サンプルが装填された状態のこの段のところの温度は、約１０ケルビン以下である。
【００１８】
標的装置は、好ましくは、装填組立体の形態をした関連の装填装置の使用により標的領域に移される。いったん標的領域内に配置されると、標的装置は、標的領域内の適当なコンポーネント、例えばドッキングステーションに熱的に結合される。装填組立体は、ステップ（ｅ）の実施後、その通常の作動中、標的装置内に位置したままであるのが良い。しかしながら、装填組立体の存在により、望ましくない熱負荷が生じ、したがって、標的装置を装填組立体から解除し、装填組立体をクライオスタットチャンバ内の近くの場所に引っ込めるか全体を標的装置から取り出すかのいずれかを行うことが好ましい。
【００１９】
上述したように、第１の観点による本発明により、公知の方法と比較して顕著な実用上の利点が得られる。と言うのは、本発明がこの方法の自動化を高めることができるからである。したがって、この方法は、代表的には、制御システムの制御下で実施される。制御システムは、好ましくは、希釈冷凍機からの作動流体の除去及びこれへの装入を制御し、予備冷却は、機械式冷凍機を使用し、そしていったん低温状態になった希釈冷凍機の後の作動を用いる。したがって、この方法の大部分、特にクライオスタット内のサンプルの冷却と関連した装置の作動を自動化することができる。他のシステムの場合とは異なり、この方法の手動部分は、代表的には、クライオスタット中へのサンプルの物理的装填に限定される。
【００２０】
本発明の第２の観点によれば、本発明者は、極低温冷却システムであって、作動流体を用いて標的領域を冷却するよう構成された希釈冷凍機を含み、サンプルを含む標的装置が使用中、標的領域内に配置され、極低温冷却システムは、標的装置を標的領域内で冷却する機械式冷凍機を含む予備冷却システムと、使用中、作動流体を標的装置が標的領域のところに受け入れられる前に希釈冷凍機から除去し、予備冷却システムを作動させて機械式冷凍機を用いて標的装置を標的領域内で第１の温度まで予備冷却し、作動流体を希釈冷凍機に提供し、作動流体を用いて希釈冷凍機を作動させて標的装置を標的領域内で、第１の温度よりも低い第２の温度まで冷却するようになった制御システムとを更に含むことを特徴とする極低温冷却システムを提供する。
【００２１】
したがって、本発明の第２の観点としての極低温冷却システムは、第１の観点としての方法を実施することが好ましい。また、極低温冷却システムは、作動冷却剤を貯蔵する貯蔵容器を更に含むことが好ましく、貯蔵容器は、希釈冷凍機に選択的に連結可能である。かくして、使用の際、貯蔵容器は、希釈冷凍機の作動を可能にするヘリウム‐３とヘリウム‐４の同位体の混合物を収容するのが良い。貯蔵容器は、代表的には、室温状態にあり、この貯蔵容器は、大気圧の圧力よりも僅かに低い圧力、例えば０．７５大気圧を収容する。これにより、外部環境への冷却剤ガス漏れの恐れが減少するようになる。と言うのは、ヘリウム‐４及び特にヘリウム‐３は、ますます貴重で且つ高価な資源だからである。
【００２２】
極低温冷却システムは、好ましくは、予備冷却システムを更に含み、この予備冷却システムは、冷却用流体を機械式冷凍機と標的領域のところの標的装置との間に供給するよう構成された予備冷却回路を含む。かかる冷却用流体は、ヘリウム‐４の形態を取るのが良い。ただし、貯蔵容器は、好ましくは、冷却用流体がこの場合、作動流体であるように予備冷却システムに選択的に連結可能である。したがって、予備冷却システム内の冷却剤は、代表的には、ヘリウム‐３とヘリウム‐４の混合物である。
【００２３】
チャンバ内の装置の構成は、多種多様な形態を取ることができる。好ましくは、極低温冷却システムは、機械式冷凍機及び希釈冷凍機が部分的に結合される複数の空間的に配置された段を更に含む。かかる段は、例えば垂直方向に互いに上下に間隔を置くと共に熱伝導性が極めて低い支持体によって相対位置に保持された熱伝導性プラットホームの形態を取るのが良い。好ましくは、複数の段のうちの１つ又は２つ以上は、標的装置を受け入れる孔を有し、１つ又は２つ以上の孔は、標的領域への到着に先立って標的装置を挿通させるボアを構成している。代表的には、孔のうちの少なくとも１つは、孔に接近可能な開放位置と孔が閉じられる閉鎖位置との間で動くことができるバッフルを備えている。かかるバッフルは、駆動機構体（例えば、ロッド）を用いて移動可能であり又は閉鎖位置に付勢可能であって標的装置がこれらバッフルを偏向させるよう提供された場合にのみ開くようになる。これにより、システムの最も低い部分のところでの熱負荷が著しく減少する。使用中、各段は、代表的には、互いに異なる作動温度状態にある。
【００２４】
システムの別の有利な特徴は、システムがサンプルと通信するための電気的及び光学的通信線のうちの一方又は各々を含む場合に提供できる。これら通信線は、標的装置の存否とは無関係に標的装置内に固定され、通信線は、外部の場所（例えば、制御システム）から標的位置まで提供されている。かくして、通信線が上述の１つ又は２つ以上の孔のうちのどれも通らないことが好ましい。これにより、通信線の「ヒートシンク」が可能であり、これは、代表的には、通信線が装置の種々の段と良好な熱的接触関係をなして配置されるようにすることにより行われる。熱的接触は、例えばクランプを用いて達成できる。したがって、この構成は、通信線が装置の「ボア」に沿って提供される公知のシステムでは問題となる通信線により引き起こされる熱負荷を実質的に減少させる。通信線とサンプルとの間の適宜電気的又は光学的結合は、好ましくは、解除可能な押し込み嵌め型コネクタを用いて実施される。例えば、高密度同軸コネクタを最高４０Ｇヘルツまでの代表的な周波数で用いるのが良い。高密度Ｄ．Ｃ．コネクタも又、代表的には同軸コネクタに加えて利用できる。これにより、最高１００本のリード又は３０〜４０個の同軸結合部のサンプルホルダを利用することができる。「ストレートプラグ」設計を利用することにより、１回の作業でコネクタの遠隔結合が可能であり、それにより装置の装填時、多数の個々のコネクタを一緒にねじ止めする必要性が回避される。
【００２５】
理解されるように、上述の極低温冷却システムは、代表的には、クライオジェンフリーシステムである。かかるシステムには極低温流体が全く存在していないというわけではないが、クライオジェンフリーという表現は、システムの部分中の安定した低温の達成が、システムの低温部分が熱的に結合される冷却剤リザーバからの冷却剤の蒸発に依存しないということを意味するようになっている。したがって、代表的には、かかるクライオジェンフリーシステム内の一次冷却は、機械式冷凍機、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブ型冷凍機（ＰＴＲ）によって提供される。
【００２６】
本発明の原理は、種々のクライオスタット及びサンプル装填形態を用いて実現できる。例えば、システムは、主として記載されているように頂部装填型システムであるのが良い。しかしながら、システムは、変形例として、底部装填型システムであるように構成されても良く、この場合、バッフルを備えた孔は、サンプルを装填することができるよう放射線遮蔽体を貫通して設けられるのが良い。側部装填型システムを含む他の形態も又想定される。装填形態の選択は、性能、意図した機能及び技術上の要件を含む多くの要因で決まる。例えば、クライオスタットは、機械式冷凍機によって冷却される超伝導磁石を含むことができ、それにより、磁石内に配置されたスタンプに対する種々の実験、例えば核磁気共鳴方式の実施が可能である。かかる磁石が設けられると、頂部又は底部装填型システムが好ましく構成される。と言うのは、かかる磁石は、設計上、サンプルをクライオスタット中に通す軸線と整列したボアを備えているのが通例だからである。
【００２７】
次に、添付の図面を参照して極低温冷却システム及び関連方法の実施例を説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】実施例としてのシステムの部分断面略図である。
【図２】クライオスタット内のオプションとしての磁石に使用される例示のサンプルキャリヤを示す図である。
【図３】装填組立体の下側部分を示す図である。
【図４】装填組立体と係合関係をなす例示のサンプルキャリヤの上側部分を示す図である。
【図５】サンプルを装填するための真空容器構造を示す図である。
【図６】本発明の方法の実施状態を示す流れ図の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
いま、本発明を実施するための適当な装置の実施例を説明し、次にこの装置を用いた例示の方法の説明を行う。
【００３０】
図１を参照すると、主要部がクライオスタット１であるクライオジェンフリー型冷却装置の内部の概略断面図が示されている。クライオスタットは、当該技術分野においては周知であり、種々の装置のために低温環境をもたらすために用いられる。クライオスタット１は、代表的には、使用中に排気され、これにより、クライオスタット内のガスを介する熱対流性及び熱伝導性の熱経路の除去によって熱的性能が向上する。クライオスタット１は、この実施例では、これが液体ヘリウムのリザーバを有していないという点でクライオジェンフリー型クライオスタットであり、クライオスタットの冷却は、その代わりに、機械式冷凍機からの熱伝導性冷却の利用によって達成される。しかしながら、以下に説明するように、「クライオジェンフリー」という用語にもかかわらず、幾分かの冷却剤（この場合、ヘリウム）が使用中、クライオスタット内に存在し、かかる冷却剤は、液相の状態を含む。
【００３１】
クライオスタット１がクライオジェンフリー型システムであるようにすることができるクライオスタット１の主冷却動力は、機械式冷凍機（これらは、当該技術分野においては「クライオクーラ」とも呼ばれる）によって提供される。かかる場合、機械式冷凍機は、パルスチューブ型冷凍機（ＰＴＲ）２の形態を取る。ＰＴＲは又、クライオジェンフリー用途において使用できることが知られており、代表的には、冷却動力をクライオスタット１内の１つ又は２つ以上の低温段で提供する。この場合、ＰＴＲ２は、ＰＴＲの第１段３を約５０〜７０ケルビンまで冷却し、ＰＴＲの第２段４を約３〜５ケルビンまで冷却する。クライオスタット１は、代表的には、大径中空ステンレス鋼筒体として形成され、この筒体は、外側真空容器５を有し、この真空容器は、この容器の頂面に設けられた中央ポート６を経て接近開口部を有する。ポート６は、このポート６内に位置決めされたゲート弁７を備え、それにより真空容器５内に真空を維持しながら適当な装置、例えば実験用「プローブ」がクライオスタット１の内部に入ることができるようにする。
【００３２】
多段組立体１０がクライオスタット内に配置されており、これは、真空環境内で層状プラットホームとして働き、このプラットホームには、低温手順、例えば実験を実施するためにクライオスタット内の種々の装置の大部分が取り付けられる。この場合、多段組立体は、クライオスタット１の上側部分から吊り下げられ、この多段組立体は、垂直アレイをなして互いに上下に配置された多数のほぼ同じ円形ディスクの形態をしている。これらディスクは、高伝導率銅で作られ、これらディスクは、低熱伝導率ロッドによって互いに間隔を置いて配置される。この場合、全部で５枚のディスクが設けられ、各ディスクは、互いに異なる「段」を構成し、システムが使用中であるとき、互いに異なる作動温度を有する。
【００３３】
最も上に位置する段１１は、ＰＴＲ２の第１段３に直接連結されている。ＰＴＲ２の作動中、最上段１１は、ＰＴＲの第１段３の作動温度まで冷却される。したがって、最上段は、約５０〜７０ケルビンの温度を達成する。銅製のディスクも又、外側放射線遮蔽体４０に熱的に結合され、したがって、この外側放射線遮蔽体も又、ＰＴＲ２の作動中、約５０〜７０ケルビンに保持される。最上段１１と同様な形態を有する第２のディスクが第２段１２を形成し、この第２のディスクは、最上段１１から間隔を置いた状態でこの最上段の下に位置決めされている。ＰＴＲの最上段１１と第１段の結合と同様な仕方で、この第２段１２は、ＰＴＲ２の第２段４に直接連結されている。加うるに、内側放射線遮蔽体４１も又、ＰＴＲ２のこの第２段４に連結されている。外側放射線遮蔽体４０及び内側放射線遮蔽体４１は各々、残りのディスク（多段組立体１０の第３段〜第５段）を形成している及び関連機器（磁石を含む場合がある）を実質的に包囲し、外側放射線遮蔽体４０は又、内側放射線遮蔽体４１を実質的包囲している。ＰＴＲ２の使用中、ＰＴＲの第２段４は、第２段１２及び内側放射線遮蔽体４１と一緒になって、３．５〜４ケルビンの温度を達成する。
【００３４】
ディスクの「スタック」中の第３のディスクは、第３段１３を形成しており、この場合にも、第２段１２から間隔を置いた状態で第２段１２の下に位置決めされている。これは、希釈冷凍機１５のスチル１４を支持するプラットホームとして用いられている。使用中、例えばサンプルに対して実験を行う際、第３段１３及びスチル１４の温度は、代表的には、０．６〜０．８ケルビンである。第４段１６の形態をした別のディスクが第３段１３の下に位置決めされている。この第４段の機能は、主として、中間熱的段として働くことにある。最後に、第４段の下には、第５段１７として働く第５のディスクが設けられ、この第５段１７は、使用中、サンプルを支持すると共に希釈冷凍機１５の混合チャンバ１８を保持するプラットホームとして機能する。第５段１７は、代表的には、約７〜１０ミリケルビンの作動温度に達し、したがって、第４段１６は、希釈冷凍機１５が完全な作動状態にあるとき、約７０〜１５０ミリケルビンの作動温度を達成する。
【００３５】
第５段は、ドッキングステーション２０を支持し、これは、サンプル（以下において説明する）を支持するサンプルキャリヤの形態をした標的装置を受け入れるよう構成されている。ドッキングステーション２０は、サンプルキャリヤとの光学的及び／又は電気的接点を提供するようコネクタ２１を更に含む。図１に示されているように、第１段〜第４段の各々は、孔２５を有し、これらは、孔２５の各々が上の４つの段の各々を通って垂直方向に延びる中央ボアを提供するために互いに整列するよう各ディスクの中央に位置決めされている。これら孔は又、ポート６のゲート弁７と整列している。孔の目的は、サンプルキャリヤ内に保持されたサンプルを有する装填組立体の挿入を可能にすることにある。かくして、このシステムは、この実施例では、「頂部装填」型システムである。
【００３６】
孔２５の整列により「標的領域」（これは、ドッキングステーション２０を収容している）内のシステムの最も温度の低い部分及びゲート弁７に隣接して位置するシステムの温かい部分からのボアを提供するので、孔２５の各々は、対応のバッフル２６を備えている。これら孔は、形状が全体として円形であり、各バッフル２６も又、ディスクの形態をしている。各バッフルは、孔２５の縁に隣接して位置する領域にヒンジ止めされていて（図１には示されていない）、各バッフルは、このバッフル２６がそれぞれ孔２５を覆うよう例えばばねを用いて閉鎖位置に付勢されている。これにより、ポートと標的領域との間の考えられる対流又は放射による熱負荷が減少する。別の機構では、クライオスタットの頂部に取り付けられた回転シールを有する駆動ロッドを回すことによってバッフルを手動で回転させてこれをこれらの孔から遠ざけても良い。
【００３７】
オプションとして、クライオスタットは、マグネット内のボアの中に強力な磁界（例えば、１０テスラを超える）を生じさせる磁石を有するのが良く、サンプルは、装填時、このボア内に配置される。かかる場合、磁石は、多段組立体１０の下でクライオスタットの下側部分内に配置されるのが良い。かかる磁石は、ＰＴＲ２を用いて約３〜４Ｋまで冷却されるのが良い。この場合、第５段を形成しているディスクも又、上述の段の孔と整列した孔及びバッフルを備えるのが良い。これにより、細長いサンプルキャリヤの使用が可能になり、このサンプルキャリヤは、第５段に連結された上側区分及び孔を通ってサンプルそれ自体が配置されている磁石の中央の中へ下方に突き出た下側区分を有している。本発明は、磁石を収容したクライオスタットへの使用に特に有益である。と言うのは、かかる磁石の熱質量により、マグネットは、作動温度を達成するためには相当長い冷却期間（例えば、１２テスラ磁石について約３０時間）を必要とするからである。本発明は、サンプルの交換時に磁石を温める必要性を回避することによって必要なかかる長い冷却期間の頻度を減少させる。
【００３８】
図２を参照すると、クライオスタット１の外部でサンプル５０がサンプルキャリヤ５１に取り付けられている。サンプルキャリヤは、図２ではサンプルが取り付けられていない状態で示されている。ただし、取り付け時におけるサンプルの位置は、参照符号５０で示されている。サンプルキャリヤは、この実施例では、細長く、太い上側区分及び細い下側区分を有している。サンプル５０を収容した下側区分は、磁石（図１には示されていない）のボア内に下降されるよう設計され、上側区分は、３本の六角穴付きねじ５２を用いて多段組立体１０の温度の最も低い段１７に熱的に結合されるよう設計されている。下側区分は、熱伝導によりサンプル５０を冷却する銅製ロッドを有している。サンプルキャリヤ５１は、クライオスタットの標的領域内でドッキングステーション２０に設けられたコネクタ２１への接続を可能にするよう多数の電気的及び／又は光学的コネクタ５４のための空間を有している。この構成により、多数の押し込み嵌めコネクタを使用することができ、それにより使用中、高い融通性が得られる。また、この構成により、サンプルと外部装置との間の配線がこれを装填組立体の「プローブ管」沿いに下方ではなく孔２５から別個に間隔を置いて配置し、これにより相当な熱的利点が得られるよう多段組立体１０の段相互間を通ることができる。
【００３９】
装填組立体５３も又提供されており、その下側部分が図３に示され、サンプルキャリヤ５１がサンプルキャリヤ５１をクライオスタットに装填したりこれから取り出したりするときに装填組立体に結合される。装填組立体５３は、一般に、３本の細長いロッド５５で形成され、各ロッドは、ロッド５５の端部から突き出た各六角キー５６にそれぞれ連結されている。各六角キーの円周方向表面には六角キー５６の端部から間隔を置いたところでねじ山が形成されている。六角キーは、対応の六角穴付きねじ５２の上側部分中に嵌まり込むよう設計されている。しかしながら、各六角キー５６がサンプルキャリヤ５１の六角穴付きねじと係合するようにするために、各六角キーは、先ず最初に、キャリヤ５３の上側区分に設けられたボア５７を通過しなければならない。これらボア５７は、図４に示されている。各ボアの内壁にはねじ山が設けられ、このねじ山は、各六角キー５６に設けられたねじ山と相補している。六角キー５６が六角穴付きねじに達するようにするためには、六角キーをそれぞれのねじ山が互いに衝突するまでボア５７中に挿入しなければならない。次に、ロッド（及び六角キー５６）を回転させて相補したねじ山が互いに通過し、それにより六角キーが六角穴付きねじのソケット又は六角穴に嵌まり込むことができるようにしなければならない。
【００４０】
図５は、サンプルキャリヤ５１をクライオスタット１内にどのように装填するかを示している。管とフランジの組立体がクライオスタット１の頂部上に位置決めされた真空容器５８を形成している（と言うのは、この実施例は、頂部装填型構成だからである）。真空容器５８は、装填組立体５３のロッドを包囲し、これらロッドの端部は、図５に装置の頂部から突き出たものとして見える。真空容器５８は、下端部が開いており、この端部は、クライオスタット１に組み付けられると、ゲート弁７によって封止される。装填組立体のロッドの各々は、真空容器５８の反対側の端部のところで、１対の垂直方向に配置されたＯリングシールを貫通している。シール相互間の僅かな容積により、別個の真空空間６０が提供されている。真空容器５８及び真空空間６０が各々、真空ポート６１，６２にそれぞれ連結されている。これらポートの各々は、それぞれの弁を介して真空ポンプに連結されている。かくして、ポート６１は、容器５８を排気するために用いられ、装填組立体５３のロッドを動かすと、ポート６２により、第１のシールを通って漏れた空気をポート６２に設けられた対応の弁を通ってポンプで送り出すことができる。
【００４１】
作用を説明すると、サンプル５０をサンプルキャリヤ５１上に装填し、電気的又は光学的接続を行う。次に、サンプルキャリヤ５１を装填組立体５３の端部に取り付ける。滑りＯリングシールを通ってロッドを引っ込め、ついには、サンプルキャリヤ真空容器５８内に完全に配置されるようにする。次に、真空容器５８をゲート弁７に取り付け、ポート６１，６２を通って真空容器５８からポンプで空気を送り出す。同様な真空がゲート弁７の両側に作られると、システムは、いつでもゲート弁を開くことができる状態にある。
【００４２】
図１に戻ってこれを参照すると、クライオスタット内の段相互間に設けられた配線が符号２７で示されており、これは、特に、孔２５から離れており、それによりコネクタ２１への電気的接続（幾つかの場合、光学的接続又は電気的接続と光学的接続の組み合わせ）をもたらしている。
【００４３】
また、図１に示されているように、予備冷却回路３０も又提供されており、この予備冷却回路は、閉ループシステムを有し、この閉ループシステムでは、冷却ライン３１が外部ポンプ３４を介してクライオスタット１内に、そしてＰＴＲ２の第１段３と熱交換するよう配置された熱交換器中への外部貯蔵容器３２からのガス状冷却剤の経路を提供している。冷却ライン３１は、ライン内のガス状冷却剤を数ケルビンまで更に冷却するよう第２の熱交換器まで続いている。残りの３つの段（第３段、第４段及び第５段）の各々に熱交換器が更に設けられており、一例が符号３５で示されている。戻りライン３３が冷却ライン３１の連続部をなし、それにより冷却剤経路が向流方式で流れることができ、それにより冷却ライン３１の向流冷却が可能になり、戻りラインは、クライオスタットを通って上方に延びている。適当な弁の使用により、戻りライン内の冷却剤を循環させて冷却ライン中に戻すのが良く又は外部貯蔵容器３２に戻すのが良い。冷却ライン及び戻りラインは、予備冷却回路３０の充填中及びこれを空にする作業中、外部貯蔵容器と流体連通状態に配置される。そのほかの場合、予備冷却回路が冷却機能を実行しているとき、弁は、クライオスタットの外部に位置する場所で冷却ライン及び戻りラインの頂部を互いに連結するよう作動され、それによりポンプ輸送回路が提供される。このように、予備冷却システムは、ＰＴＲ段３，４の冷却動力を段１１，１２，１３，１６，１７の各々に伝達する。この予備冷却システムは、下側の段ディスクをＰＴＲの第２段の温度（３．５〜４ケルビン）にほぼ等しい温度まで冷却する上で効果的である。また、特に、かかる温度により、希釈冷凍機１５が動作することができるようになる。と言うのは、希釈冷凍機１５の作動流体を構成するヘリウム‐３とヘリウム‐４の混合物を冷却し、混合物を所要の液相の状態に維持するのが十分だからである。以下に説明するように、予備冷却システムの使用に続き、第２の冷却剤回路がサンプルをミリケルビン温度まで冷却するために希釈冷凍機１５と関連して用いられる。
【００４４】
第２の冷却剤回路は、希釈冷凍機１５を作動させるよう設けられている。この場合、凝縮ライン３６の形態をした第１のラインが冷却回路の第１の側を外部ポンプ３７を経て希釈冷凍機１５の内部に連結している。スチルポンプ輸送ライン３９としての第２のラインが希釈冷凍機１５の第２の側をポンプ３７に連結し、第１のラインと第２のラインは、第２の冷却剤回路を提供している。ポンプ３７のうちの１つは、回路の定圧側に高真空（例えば、０．１ｍｂａｒ未満）を提供するための強力なターボ分子ポンプであり、別のポンプは、凝縮ライン（０．５〜２ｂａｒの状態にある）内の冷却剤をポンプ輸送するための小型圧縮機ポンプである。第２の冷却回路を外部貯蔵容器３２の内部に連結するために適当な弁も又クライオスタットの外部に設けられている。それ故、弁及びポンプは、希釈冷凍機１５を充填したり空にしたりすると共に第１のラインと第２のラインを連結することによって希釈冷凍機を作動させてポンプ輸送回路を構成するために使用できる。使用中、作動流体（ヘリウム４とヘリウム３の同位体の混合物）が外部貯蔵容器３２から提供され、希釈冷凍機内で液化され、次にかかる冷凍機の通常の作動に従って循環状態で送られる。容器３２内の作動冷却剤は、予備冷却回路内で用いられているのと同種の冷却剤である。
【００４５】
制御システム３８が配線２７に接続された状態で示されている。しかしながら、実際には、制御システムは、冷凍機、ポンプ及び関連の弁の作動、サンプルに対して所望の手順を実施するためにセンサのモニタ及び他の補助機器の作動を含むシステムの部分の各々を制御する。適当なコンピュータシステムを用いると、これを達成することができる。
【００４６】
次に、図６を参照して本装置の例示の使用方法について説明する。この方法は、装置が既に「低温」状態にあるステップ１００で始まる。具体的に説明すると、この状態では、ＰＴＲ２は、作動状態にあり、外側放射線遮蔽体４０及び内側放射線遮蔽体４１を多段組立体１０の最上段１１及び第２段１２と一緒に冷却している。作動温度は、ＰＴＲ２の第１段３により冷却されたコンポーネントについては約５０〜７０Ｋであり、第２段４によって冷却されたコンポーネントについては３．５〜４Ｋであることが思い起こされよう。
【００４７】
この時点においては、希釈冷凍機１５も又、従来方式で作動状態にあり、これは、下側の段１３，１６，１７をそれぞれ約０．６〜０．８Ｋ、７０〜１５０ｍＫ及び７〜１０ｍＫの温度まで冷却する。クライオスタット１の内部は、高真空状態に保持され、１０-6ｍｂａｒ未満の空気圧力を有し、冷却ライン３１及び戻りライン３３を含む予備冷却回路は各々、約０．１ｍｂａｒ以下の圧力まで排気される。希釈冷凍機１５を作動させるポンプ３７のうちの同一のターボ分子ポンプを用いて予備冷却回路の排気を達成する。
【００４８】
上述したように、ステップ１０１では、超低温実験を実施するのに望ましいサンプル５０を手動方式でサンプルキャリヤ５１（標的装置）に取り付ける。これは、六角キー５６に設けられたねじ山がサンプルキャリヤ５１のボア５７内のこれらと相補するねじ山を通過するよう装填組立体５３のロッド５５の回転を必要とする。次に、標的装置を装填組立体５３に取り付け、組立体全体を本装置のゲート弁７の頂部に取り付ける。サンプルキャリヤを真空容器３８内に保持し、次に、真空容器３８をステップ１０２で排気し、それによりこの圧力をクライオスタット１の内部の圧力に等しくする。この手順は、約２０分かかる。
【００４９】
ステップ１０２の実施中又はその直後に、ステップ１０３において、システムコントローラ３８は、スチル１４及び混合チャンバ１８の各々に設けられたヒータ（図１には示されていない）を作動させて希釈冷凍機１５を温め、それにより希釈冷凍機１５内のヘリウム同位体混合物の蒸発を生じさせる。第２の冷却回路内の弁により、ガスは、外部貯蔵容器３２中に抜けることができる。
【００５０】
希釈冷凍機１５内の作動冷却剤のうちの何割かが依然として液体として留まっている間、蒸発プロセスの速度を上げるために、ステップ１０４において、コントローラ３８は、冷却ライン３１内の弁及びポンプ３４を作動させて容器３２からのヘリウムガス混合物（これは、希釈冷凍機１５から受け取ったガス混合物である）を予備冷却システム中に供給する。注目されるべきこととして、ＰＴＲ２は、本明細書で説明する方法のステップ全体を通じて作動状態のままである。しかしながら、この段階の実施中、回路中へのガスの流入は、高い流量で行われ、このことは、熱負荷が、ＰＴＲ段３，４が短期間にわたって抽出することができる熱負荷よりも高いことを意味している。ＰＴＲ段３，４によって部分的に冷却されているにもかかわらず、温かいガスは、システムの３つの温度の最も低い段（ディスク）に到達し、それによりこれらの段は、約１０Ｋの温度まで温かくなる。これにより、希釈冷凍機のところに更に熱負荷が提供され、したがって冷却剤混合物の蒸発速度が増大する。
【００５１】
標的装置がクライオスタットチャンバに等しい圧力にいったん達すると、ステップ１０５においてゲート弁７を開き、装填組立体及びこれに結合された標的装置の各々をゲート弁７からクライオスタット１内に下方に手動で駆動する。
【００５２】
理解されるように、装填組立体５３の運動中、組立体の幾つかの部分は、定圧領域と周囲圧力領域との間で動く。“Ｏ”リング滑りシールを備えた真空容器３８は、装填及び取り出し作業中、クライオスタット内の主真空チャンバを保護する。ターボ分子ポンプを用いて真空容器５８及び真空空間６０の各々を排気する。ゲート弁７を開くと、ターボ分子ポンプをポート６１に連結している弁を閉じる。ポート６２のための同様な弁は、装填組立体の駆動ロッドが下方に（或いは、ロッドが引っ込められている場合には上方に）摺動しているときに主シールを通って漏れる僅かな量の空気を除去することができるよう開いたままである。
【００５３】
サンプルキャリヤが取り付けられた装填組立体５３を手動で装填してサンプルキャリヤをゲート弁７から第１段１１の位置に移動させる。組立体５３の下方運動により、バッフル２６は、付勢に抗して一方の側に偏向され、ステップ１０６において、サンプルキャリヤ５１が段１２，１３，１６の孔２５及びバッフル２６中に次第に下方に押し込められる。
【００５４】
次に、装填組立体５３を最終位置に駆動し、それによりドッキングステーション２０へのサンプルキャリヤ５１の連結を可能にする。ステップ１０７において、サンプルキャリヤ５１をドッキングステーション２０に結合する。サンプルキャリヤ５１とドッキングステーション２０との取り付け及び熱的接触は、六角穴付きねじ５２を用いてボルト付き接点を介して達成される。サンプルキャリヤの六角穴付きねじ５２に設けられたねじ山をドッキングステーション２０に設けられたつがい関係をなすねじ山に螺合させる。駆動ロッド５５の各々に設けられた六角キー５６は、六角穴付きねじ５２のコンフォーマルＭ５ソケット頭部と嵌合し、それにより最高１０Ｎｍのトルクを各「ボルト」に加えることができ、それによりドッキングステーションとの強固な結合が保証される。他方、標的装置に取り付けられているコネクタ５４は、ドッキングステーション２２に取り付けられたコネクタ２１と嵌合する。これは、ほどほどの力を加えることによって解除可能な押し込み嵌め連結方式である。
【００５５】
サンプルキャリヤを六角穴付きねじ５２によってドッキングステーション２０にいったん連結すると、次に、装填組立体５３を引っ込めるのが良い。これは、六角キー５６を六角穴付きねじ５２から離脱させるために六角キー５６を僅かな距離引っ込めることによって達成される。次に、ロッド５５を持ち上げて回転させ、それにより六角キーに設けられているねじ山をサンプルキャリヤ５１に設けられている相補ねじ山中に通す。これにより、熱負荷を一段と減少させるために装填組立体５３をゲート弁７を通ってクライオスタットから十分に引っ込めることができる。したがって、装填組立体５３の引っ込みにより、付勢状態のバッフル２６が閉じることができる。これは、ステップ１０８で起こる。
【００５６】
理解されるように、サンプルは、室温からシステム中に装填される。それ故、ドッキングステーションとの熱的接触の達成時、標的装置は、多段組立体の最も下の段の低温と熱質量の組み合わせによって迅速に冷却される。ドッキングステーションとの熱的接触により、大きな熱負荷が提供され、それにより、希釈冷凍機内の残りの液体が蒸発する。従前通り、このガスは、外部貯蔵容器に送られる。サンプルキャリヤ５１は、この時点においては、約２０〜３０Ｋの温度状態にあり、したがって、サンプルキャリヤは、所望の基準温度を達成するために一段の冷却を必要とする。一段の冷却は、２つの段で行われる。
【００５７】
これら段のうちの第１は、ステップ１０９で起こり、この場合、コントローラ３８は、予備冷却システムを作動させる。予備冷却回路内のポンプ３４は、ヘリウム３／４混合物を冷却ライン３１及び戻りライン３３から循環させてポンプ３４を通って戻し、そして再び閉回路内の冷却ライン３１に流入させるよう作動される。予備冷却回路内の圧力を温度の関数として制御し、そして温度が低下するにつれて次第に減少させる（初期の２ｂａｒから約０．５ｂａｒに）。予備冷却回路の作動により、多段組立体１０の温度が減少する。
【００５８】
次に、ステップ１１０において、冷却剤を容器３２に戻すことによって予備冷却システムを排気する。と言うのは、もしそうしなければ、これにより、温度の最も低い段に熱負荷が生じるからである。０．１ｍｂａｒ以下の低い圧力は、ポンプ３７のうちのターボ分子ポンプを用いて予備冷却システム内で達成される。
【００５９】
最も下に位置する段が約１０Ｋの温度をいったん達成すると、コントローラ３８は、ポンプ３７及び関連の弁を作動させて希釈冷凍機にヘリウム３／４混合物の所定の「チャージ」を充填する（ステップ１１１）。希釈冷凍機１５の全ての部分の温度は、混合物がこの時点でガス状態のままであるようなものである。
【００６０】
希釈冷凍機１５内のガス混合物のそれ以上の冷却は、凝縮ライン３６及びスチルポンプ輸送ライン３９内のガス混合物を循環させることによって達成される。１ｂａｒを超える圧力が用いられる。凝縮ライン３６内のガスは、ＰＴＲ２（これは、図１には示されていない）の第１段及び第２段と熱交換を行う。さらに、ガスを希釈冷凍機の入口に設けられたインピーダンス前後で膨張させ、それにより一段の冷却効果が生じる。その結果、ガス混合物は、温度が４Ｋ未満まで減少すると、希釈冷凍機内で凝縮する。
【００６１】
希釈冷凍機内で十分な凝縮がいったん起こると、ステップ１１２において希釈冷凍機を従来方式で作動させ、これは、凝縮ライン３６及びスチルポンプ輸送ライン３９を通る作動冷却剤の循環によって行われる。これにより、多段組立体の最も下に位置する３つの段がこれらの作動基準温度を達成する。理解されるように、上述の説明は、ヘリウム３原子を混合チャンバ内の相境界を横切ってポンプ輸送する公知の希釈冷凍機サイクルの説明を簡単にしたものである。
【００６２】
最後に、ステップ１１３において、システムは、安定した作動基準温度を達成し、次に、サンプルに対して実施されるべき所望の実験を行う。理解されるように、サンプルの装填から作動基準温度の達成までに要する時間は、約６〜８時間である。
【００６３】
所望の実験又は他の手順をサンプルに対していったん実施すると、サンプルを取り出すためにこの方法を繰り返し実施する。具体的に説明すると、装填組立体をゲート弁の上方に位置決めして排気する。次に、希釈冷凍機を排気し、これを助けるために予備冷却システムに温かい冷却剤を装入する。次に、装填装置をクライオスタット１内に移し、この装填装置がドッキングステーションに既に取り付けられている標的装置とドッキングするようにする。次に、ロッド及び六角キー５６を作動させて装填組立体を標的装置のサンプルキャリヤ５１に結合し、標的装置をドッキングステーション２０から結合解除する。次に、装填組立体を標的装置と一緒に孔を通って引き出し、ばね押しバッフルがサンプルキャリヤ５１を引っ込めているときにサンプルキャリヤ５１の後ろで閉じる。ゲート弁７の外側にいったん出ると、真空容器５８を乾燥状態の窒素でガス抜きして氷の堆積が生じることなくサンプルキャリヤ５１を温める。次に、この手順を新たなサンプルについて繰り返し実施するのが良い。この場合、ステップ１０３〜１０５は、繰り返しを必要としない。と言うのは、予備冷却システムは、温かい状態のガスを既に収容し、希釈冷凍機１５についてはその作動冷却剤が除去されているからである。第５段の温度は、サンプルキャリヤ５１を取り外した際に温かい状態の装填組立体５３との少し前までの熱的接触状態に起因して、既に約２０〜３０ケルビンの状態にある。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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