(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体から形成された樹脂マトリックス、及び、
分散媒と該分散媒中に流動可能な状態で分散した光調整粒子とを有する光調整懸濁液、を含有する調光材料に用いることが可能な光調整粒子の製造方法であって、
（Ａ）元素状分子ヨウ素と、（Ｂ）アルカリ土類金属ヨウ化物と、（Ｃ）複素環式化合物とを媒体中で混合し、反応させて造粒する工程を有し、
前記（Ｃ）複素環式化合物が、下記式（１）で示される化合物を含み、
【化１】
0005849393.tif 000005
（式中Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に水素又は飽和炭化水素であるアルキル基を表し、その炭素数は１〜１３の範囲にある。）
前記造粒する工程において、前記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部以上１１０質量部以下のメタノールを共存させることによって水分の影響を低減することを特徴とする光調整粒子の製造方法。
【請求項２】
前記（Ｂ）アルカリ土類金属ヨウ化物が、ヨウ化カルシウムを含むことを特徴とする請求項１に記載の光調整粒子の製造方法。
【請求項３】
前記造粒工程において、硝酸セルロースを共存させることを特徴とする請求項１又は２に記載の光調整粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光調整粒子の製造方法に関する。より詳しくは、電界の大きさによって光透過度が変化する調光フィルムに使用される光調整粒子の製造方法に関する。また、その製造方法で得られた光調整粒子を用いた調光フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
調光材料は、電界の印加の大きさにより光透過率が変化し、入射光量の調整が可能な材料である。例えば、電界に対して応答可能な光調整粒子を分散した光調整懸濁液を、樹脂マトリックス中に分散して、調光材料を得る。該調光材料をフィルム状とした調光層を、透明導電性基板上で挟持させた調光フィルムが知られている。
この調光フィルムは、光調整粒子を分散した光調整懸濁液の微細な液滴が、紫外線照射によって硬化した樹脂マトリックス中に分散した調光材料をフィルム状とした調光層を用いたフィルムである。この調光フィルム中で光調整粒子は、電界を印加していない状態では、ブラウン運動により光を吸収、散乱又は反射するため、フィルムへの入射光は透過できない。電界を印加した場合、光調整粒子の分極により、電界につれて平行な方向に配列するため、フィルムに入射した光を透過させはじめる。このように、光調整粒子の電界への応答により、光の透過量を調整している（例えば、特許文献１参照）。【０００３】
この光調整粒子としては特許文献２に挙げられているものが知られているが、近年、特許文献３で開示された光調整粒子が、耐熱性や耐候性に優れていることから最も商業化に近いと考えられている。【０００４】
この光調整粒子の製造方法は、例えば特許文献４に開示されているものが、最も生産性が良く好ましい製造方法である。しかし、水分が光調整粒子の粒子サイズ、形状に大きく影響することから、製造時に反応系内に存在する全水分量を厳密に求めなければならない。例えば、上記製造方法において、光調整粒子の凝集防止等のために加えられる硝酸セルロースは、商業利用できるものは約５質量％程度まで水分を含むものが一般的であり、この水分量を正確に求める必要がある。また、ヨウ化カルシウムは通常、廉価な水和物を脱水して使用することが多いが、残存している水分量も正確に求める必要がある。【０００５】
調光材料として最適な粒子サイズ、形状を有する光調整粒子となるようにするには、製造時の反応系内に存在する水分量を厳密に調整する必要がある。【０００６】
このように、特許文献４に開示される光調整粒子の製造方法は、調光材料として最適な粒子サイズ、形状を有する光調整粒子を得るために、製造時に系内に存在する水分量を正確に把握しなければならない。さらに、所望する粒子サイズ、形状を有する光調整粒子を得るために必要とされる水分量の許容される範囲が狭いことから、大量生産時の水分量調整が非常に難しく、産業利用上の課題を抱えており、工業化が困難となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３４３４２９５号公報
【特許文献２】特公平１−３４３６９号公報
【特許文献３】特許第２８７１８３７号公報
【特許文献４】特許第３４４８３５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで、上記を鑑みて、光調整粒子の製造において必須成分であるが、粒子サイズ及び形状に大きな影響を与える水分に対して、調光材料として最適な粒子サイズ及び形状を有する光調整粒子を効率よく得るために、光調整粒子の製造方法の造粒工程における水分量の影響を低減させ、且つ再現性が良好な光調整粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、鋭意検討を重ねた結果、光調整粒子の製造方法における造粒工程において、メタノールを特定の量で共存させることにより、得られる光調整粒子の粒子サイズ、形状に対する水分の影響を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。【００１０】
すなわち、本発明は以下の通りである。【００１１】
（１）エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体からなる樹脂マトリックス及び、
分散媒と、該分散媒中に流動可能な状態で分散した光調整粒子と、を有する光調整懸濁液、を含有する調光材料に用いることが可能な光調整粒子の製造方法であって、
（Ａ）元素状分子ヨウ素、（Ｂ）アルカリ土類金属ヨウ化物、（Ｃ）複素環式化合物とを媒体中で混合して造粒する工程において、前記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５０質量部以上１１０質量部以下のメタノールを共存させ、反応させることを特徴とする光調整粒子の製造方法。【００１２】
（２）前記（Ｂ）アルカリ土類金属ヨウ化物が、ヨウ化カルシウムであることを特徴とする上記（１）に記載の光調整粒子の製造方法。【００１３】
（３）前記（Ｃ）複素環式化合物が、下記式（１）で示される化合物であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の光調整粒子の製造方法。
【化１】
0005849393.tif 000002
（式中Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ独立に水素又は飽和炭化水素であるアルキル基を表し、その炭素数は１〜１３の範囲にある。）【００１４】
（４）前記造粒工程において、硝酸セルロースを共存させることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の光調整粒子の製造方法。【００１５】
（５）エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体から形成された樹脂マトリックス及び、
分散媒と、該分散媒中に流動可能な状態で分散した光調整粒子と、を有する光調整懸濁液、を含む調光材料からなる調光層を有する調光フィルムにおいて、
前記光調整粒子が上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の光調整粒子の製造方法で得られたことを特徴とする調光フィルム。【００１６】
本発明によれば、調光材料として適切な光調整粒子の粒子サイズ、形状を得るための造粒工程において、水分の影響を低減させ、且つ再現性が良好な光調整粒子の製造方法を提供することが可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本願の開示は、２００８年５月１５日に出願された特願２００８−１２８５６０号に記載の主題と関連しており、それらの開示内容は引用によりここに援用される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】粒度分布測定により求められる粒子径と水分量との関係を示すグラフである。
【図２】ＳＥＭにより求められる粒子径と水分量との関係を示すグラフである。
【図３】粒度分布測定により求められる粒子径と収量との関係を示すグラフである。
【図４】ＳＥＭにより求められる粒子径と収量との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について詳しく説明する。
【００２０】
本発明の光調整粒子の製造方法は、エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体からなる樹脂マトリックス及び、
分散媒と、該分散媒中に流動可能な状態で分散した光調整粒子と、を有する光調整懸濁液、を含有する調光材料に用いることが可能な光調整粒子の製造方法であって、
（Ａ）元素状分子ヨウ素、（Ｂ）アルカリ土類金属ヨウ化物、（Ｃ）複素環式化合物とを媒体中で混合して造粒する工程において、前記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５０質量部以上１１０質量部以下のメタノールを共存させ、反応させることを特徴とする。
【００２１】
本発明の光調整粒子の製造方法で得られる光調整粒子は、調光材料に用いられる。本発明における調光材料は、分散媒と、該分散媒中に流動状態で浮遊分散された光調整粒子と、を有する光調整懸濁液及び、エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体から形成された樹脂マトリックス、を含む。
また、調光材料は、フィルム状の調光層として用いられ、該調光層を２枚の透明導電性基板間等に挟んで調光フィルムを形成することが可能である。
【００２２】
調光フィルムの調光層では、液状の光調整懸濁液が、固体状の高分子媒体からなる樹脂マトリックス内に微細な液滴の形態で分散されている。このような調光フィルムは、電界を印加していない状態では、光調整粒子のランダムな配置により光を吸収、散乱又は反射するため、フィルムに入射した光はほとんど透過できない。しかし、調光フィルムに電界を印加すると、上記光調整粒子が電気的双極子モーメントを持つことから、光調整粒子が電界と平行な方向に配列するため、フィルムに入射した光を透過させる。このように、光調整粒子が、印加された電界に対して応答することにより、光の透過量を調整することが可能となる。光調光粒子としては、針状または棒状のようなものが好ましい。
【００２３】
調光フィルムに用いられる粒子サイズは、調光フィルムとしたときの印加電圧に対する応答時間と、光調整懸濁液中の凝集及び沈殿との関係から、以下のサイズが好ましいと考えている。
【００２４】
光調整粒子の長径は、２２５〜６２５ｎｍが好ましく、２５０〜５５０ｎｍがより好ましく、３００〜５００ｎｍがさらに好ましい。
【００２５】
光調整粒子の短径に対する長径の比率、すなわちアスペクト比は３〜８が好ましく、３．３〜７がより好ましく、３．６〜６がさらに好ましい。
【００２６】
本発明における光調整粒子の長径と短径は、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡で光調整粒子を撮影し、撮影した画像より任意に５０個の光調整粒子を抽出し、各光調整粒子の長径と短径を平均値として算出することができる。ここで、長径とは、上記撮影した画像により二次元視野内に投影された光調整粒子について、最も長い部分の長さとする。また、短径とは、上記長径に直交する最も長い部分の長さとする。
【００２７】
また、本発明における光調整粒子の粒子径を評価する方法として、光子相関法や動的光散乱法の原理を用いた粒度分布計を用いることができる。この方法では直接粒子の大きさや形状を計測するのではなく、粒子を球状と仮定して相当径を評価することになり、ＳＥＭ観察とは異なる値となる。特に、シスメックス株式会社製ゼータサイザーナノシリーズを用い、Ｚ ａｖｅｒａｇｅとして出力される相当径を粒子径とした場合に、光調整粒子の粒子径（以下、「粒度分布測定により求められる粒子径」ともいう）は１３５〜２２０ｎｍが好ましく、１４０〜２１０ｎｍがより好ましく、１４５〜２０５ｎｍがさらに好ましい。
【００２８】
このＺ ａｖｅｒａｇｅ値は、例えば、光相関法や動的光散乱法に基づいた、違う粒度分布計の測定値、具体的には上述の透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡で測定される光調整粒子の長径、短径とよい相関を示すことが知られおり、粒子径を評価する指標として適当である。
【００２９】
本発明で用いる（Ａ）元素状分子ヨウ素とは、ヨウ素単体の化合物であり、一般にＩ２で表記されるものである。（Ａ）元素状分子ヨウ素は、そのまま反応系内に投入してもよいが、媒体に溶け残りなく溶解させて投入することが好ましい。また、媒体に予め溶解させて溶液として投入することができる。溶液とすると、反応量論上すべての分子が反応可能となるためである。その場合、溶液の濃度は３〜２０質量％が好ましく、５〜１５質量％がより好ましく、７〜１２質量％がさらに好ましい。
また、用いる（Ａ）元素状分子ヨウ素は、特に制限がないが、粉末状、もしくは球状微粒子等のように媒体に溶解しやすいものが好ましい。
【００３０】
溶解させるために用いる媒体としては特に制限はないが、有機溶媒であることが好ましい。特にアルキルエステル系の有機溶媒が好ましく、具体的には、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソペンチル、酢酸ヘキシル等の酢酸エステル系溶媒を挙げることができる。
【００３１】
本発明で用いる（Ｂ）アルカリ土類金属ヨウ化物は、特に制限はないが、例えばアルカリ土類金属のうち、カルシウムを用いることができる。
【００３２】
このヨウ化カルシウムには吸湿性があり、一般には水和物が廉価であるが、塊状であるため有機溶媒には溶解しにくい。そのため、有機溶媒に溶解させる前に減圧や加熱処理により乾燥させて可能な限り水分を除去することが好ましい。水分除去後の水分量は１．０質量％以下が好ましく、０．８質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下がさらに好ましい。このようにして乾燥したヨウ化カルシウムは固体のまま反応系内に投入してもよいが、溶媒に溶け残りなく溶解させることが好ましい。また、媒体に予め溶解させて溶液として投入することができる。この溶液の濃度は５〜３５質量％が好ましく、１０〜３０質量％がより好ましく、１５〜２５質量％がさらに好ましい。また、ヨウ化カルシウム中の０〜１．０質量％の水分量は（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量に対して０〜０．２６質量部に相当する。この水分量を正確に測定することは困難であり、一般には、所定量秤量したヨウ化カルシウムをＥＤＴＡ２Ｎａ（エチレンジアミン四酢酸）などでカルシウム量を滴定評価し、純度換算することで最大水分量を見積もることができる。
【００３３】
このヨウ化カルシウムを溶解させる媒体としては特に制限はないが、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソペンチル、酢酸ヘキシル等の酢酸エステル系溶媒、メタノール等のアルコールを挙げることができる。なお、ヨウ化カルシウムの溶解にメタノールを用いる場合は、本発明の製造方法の造粒工程で用いるメタノールの量は、ヨウ化カルシウムの溶解に使用した量を差し引き、メタノールの使用量が合計で上記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５０質量部以上１１０質量部以下とする。
【００３４】
本発明で用いる（Ｃ）複素環式化合物は、特に制限はないが、下記式（１）に示される化合物であることが好ましい。
【００３５】
【化２】
0005849393.tif 000003
（式中Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ独立に水素又は飽和炭化水素であるアルキル基を表し、その炭素数は１〜１３の範囲にある。）
上記式（１）中、好ましいのはＲ１、Ｒ２は、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基等であり、より具体的には、ピラジン−２，５−ジカルボン酸等が挙げられ、これらは水和物として用いることも可能である。
【００３６】
上記式（１）に示される化合物は固体のまま、反応系内に投入してもよいし、媒体に溶解して投入してもよい。ただし、上記式（１）を溶解する上記媒体は限られているため、反応系に投入後も粒子が増粒している間は溶け残りとして存在し続けることがある。上記式（１）で示される化合物を溶解するために用いる媒体としては、水との混合溶媒、塩基性水溶液等が挙げられる。
【００３７】
本発明の光調整粒子の製造方法で用いる上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のモル数比は特に限定されるものでなく、それぞれＸ：Ｙ：Ｚの比で製造に用いる場合、Ｘ：１．７〜２．３、Ｙ：０．７〜１．３、Ｚ：１．７〜２．３でそれぞれ独立に用いることができる。ただし、針状すなわちアスペクト比の大きな光調整粒子、具体的にはアスペクト比３〜８、長径２２５〜６２５ｎｍの光調整粒子且つ粒度分布測定により求められる粒子径１３５〜２２０ｎｍの光調整粒子を得るためには、Ｘ：１．８〜２．２、Ｙ：０．８〜１．２、Ｚ：１．８〜２．２が好ましく、Ｘ：１．９〜２．１、Ｙ：０．９〜１．１、Ｚ：１．９〜２．１がより好ましい。
【００３８】
本発明の光調整粒子の製造方法に用いる媒体は、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）を溶解するために用いられる有機溶媒であれば特に制限はないが、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソペンチル、酢酸ヘキシル等の酢酸エステル系溶媒が一種以上含まれていることが好ましい。これら媒体は一種のみでもよいし、二種類以上を混合して用いてもよい。
【００３９】
本発明の光調整粒子の製造方法で用いる上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計質量と用いる媒体質量との間の関係には特に制限はないが、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計質量が媒体質量の３〜１５質量％であるとよい。特に再現性よく光調整粒子を製造するためには４〜１２質量％が好ましく、５〜１０質量％がより好ましい。
【００４０】
本発明の光調整粒子の製造方法における造粒工程では、硝酸セルロースを用いることも好ましい。硝酸セルロースはニトロセルロースとも呼ばれているものであり、セルロースの硝酸エステルであり、特に制限はない。
一般にはセルロースを硝酸エステル化する工程でニトロ基の含有量により分類されているが、いずれのものも、本発明の光調整粒子の製造方法に用いられる媒体としての有機溶媒に溶解する限り、用いることができる。
従って、反応系内に投入する場合は固体のままでもよいし、一旦有機溶媒に溶解して投入してもよい。具体的にはベルジュラックＮＣ社製ＬＩＧ１／８、ＬＩＧ１／４、ＬＩＧ１／２Ａ、ＬＩＧ１／２、ＨＩＧ１／１６、ＨＩＧ１／８、ＨＩＧ１／４、ＨＩＧ１／２Ａ、ＨＩＧ１／２、ＨＩＧ１、ＨＩＧ２、ＨＩＧ５、ＨＩＧ７、ＨＩＧ２０、ノーベルエンタープライズ社製ＤＨＸ１−２，ＤＨＸ３−５、ＤＨＸ４−６、ＤＨＸ５−１０、ＤＨＸ８−１３、ＤＨＸ１１−１６、ＤＨＸ３０−５０、ＤＨＸ４０−７０、ＤＨＬ２５−４５、ＤＨＬ１２０−１７０、ＤＬＸ３−５、ＤＬＸ５−８、ＤＬＸ８−１３、ＤＬＸ３０−５０、などを挙げることができる。
【００４１】
本発明で用いる硝酸セルロースと用いる媒体質量との関係は特に制限はないが、硝酸セルロースの合計質量が媒体質量の５〜２０質量％であるとよい。特に再現性よく光調整粒子を製造するためには６〜１５質量％が好ましく、７〜１４質量％がより好ましく、８〜１３質量％がさらに好ましい。
【００４２】
また、本発明で用いる硝酸セルロースと上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計質量との関係には特に制限はないが、硝酸セルロースの質量が上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して８０〜１６０質量部が好ましい。この範囲で用いると、均一な大きさの光調整粒子を形成でき、また、調光材料としたときに光調整懸濁液内での光調整粒子の分散性を向上させることができる。
特にアスペクト比の大きな光調整粒子、具体的にはアスペクト比３〜８、長径２２５〜６２５ｎｍ、且つ粒度分布測定により求められる粒子径１３５〜２２０ｎｍの光調整粒子を得るためには、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して９０〜１５０質量部が好ましく、１００〜１４５質量部がより好ましく、１０５〜１４０質量部がさらに好ましい。
【００４３】
光調整粒子の製造方法では、例えば、特許文献４で既に示されているように、製造時の反応系内に存在する水分量が、製造される光調整粒子の粒子サイズの大きさや形状に強く影響する。そこで前記（Ａ）元素状分子ヨウ素、（Ｂ）アルカリ金属土類ヨウ化物、（Ｃ）複素環式化合物、媒体である有機溶媒、メタノール、硝酸セルロース中に含有される水分量を正確に評価し、さらに好ましい粒子サイズ、形状の光調整粒子を得るために必要な水分量を経験的に求める必要がある。
【００４４】
好ましい粒子サイズ、形状の光調整粒子を得るために必要な水分量の総量は、上記の通り経験的に求められるものであるが、メタノールを本発明の範囲内で用いる場合は、例えば、アスペクト比３〜８、長径２２５〜６２５ｎｍの光調整粒子、且つ粒度分布測定において求められる粒子径１３５〜２２０ｎｍの光調整粒子を得るための水分量は、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して７．５〜９．６質量部が良い。
【００４５】
特に長径２５０〜５５０ｎｍの光調整粒子、且つ粒度分布測定において求められる粒子径１４０〜２１０ｎｍの光調整粒子を製造するためには、水分量は上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して７．８〜９．４質量部が好ましく、長径３００〜５００ｎｍの光調整粒子、且つ粒度分布測定において求められる粒子径１４５〜２０５ｎｍの光調整粒子を製造するためには、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して７．９〜９．３質量部がより好ましい。
【００４６】
好ましい粒子サイズ、形状の光調整粒子を得るために必要な水分量は計算することができるが、実際には原料や媒体等に含まれるすべての水分量を正確に求めることは困難であり、また、製造作業過程においても空気中での取扱いにより水分量も容易に変化するため、経験的に求めた水分量どおりに水分総量をあわせても、予想される光調整粒子サイズとは異なる光調整粒子が得られることがよく見受けられる。これは、反応系内に存在する水分量が得られる光調整粒子の粒子サイズや形状に強く影響するため、計算上求めた必要水分量と実際の水分量とに少しの誤差がある場合でも、大きく影響するためである。
【００４７】
本発明では、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）を媒体中で混合して造粒する工程において、メタノールを共存させることが必須である。具体的には、メタノールを上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して５０〜１１０質量部用いることで、水分の影響を低減させ、安定して光調整粒子を製造できることが分かった。共存させるメタノールが上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して５０質量部未満であると、水分の影響が大きく傾向がある。一方、共存させるメタノールが上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して１１０質量部を超えると、粒子のアスペクト比が減少する傾向がある。
【００４８】
例えば、共存させるメタノールが、本発明の範囲外となる場合、具体的には上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して５〜５０質量部の場合、例えば、アスペクト比３〜８、長径２２５〜６２５ｎｍの光調整粒子、且つ粒度分布測定において求められる粒子径１３５〜２２０ｎｍの光調整粒子を得るための水分量は、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して７．３〜８．７質量部とする必要がある。また、長径２５０〜５５０ｎｍの光調整粒子、且つ粒度分布測定において求められる粒子径１４０〜２１０ｎｍの光調整粒子を製造するためには、水分量は上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して７．４〜８．６質量部とする必要があり、長径３００〜５００ｎｍの光調整粒子、且つ粒度分布測定において求められる粒子径１４５〜２０５ｎｍの光調整粒子を製造するためには、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して７．５〜８．５質量部とする必要がある。必要水分量からわかるように、メタノールを本発明で規定する範囲で用いたときよりも水分の影響が大きいことがわかる。
【００４９】
本発明の光調整粒子の製造方法は、実際の製造工程を考えた場合、従来の方法に比べ安定して目標とする粒子サイズ、形状の光調整粒子を作ることができる。水分量の総量は上記の通り経験的に求められるものであるが、その範囲は上述したように、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００質量部に対して３〜１５質量部の範囲に入る。ただし、これは上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のモル比、媒体に対する濃度、硝酸セルロールの量によりこの範囲内で変化し、尤度幅は２質量％以下である。
【００５０】
なお、本発明における必要水分量は、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、硝酸セルロース、媒体として用いる溶媒中に含まれる水分も考慮したものとする。すなわち、水和物として用いる場合は、水和物中の水分を考慮し、溶媒中に水分が含まれる場合はそれらの水分も考慮し、反応系内に添加する水分量は、必要水分量からそれらを差し引いたものとすることが好ましい。
【００５１】
本発明の光調整粒子の製造方法における造粒工程で、反応温度は３０〜６０℃であることが好ましく、３３〜５５℃がよりこのましく、３５〜５０℃がより好ましい。また、加熱及び温度維持をさせる装置は特に限定されないが、マントルヒーター、油浴、水浴のいずれでもよい。
【００５２】
なお、本発明の光調整粒子の製造方法における造粒工程では、各成分の投入順序は特に制限しないが、各成分の溶け残りがないように、また溶解熱の影響を低減できるようにすることが好ましい。
【００５３】
本発明の製造方法で得られた光調整粒子は、従来と同様に各種の用途に使用できるが、例えば、調光フィルム用の調光材料の光調整粒子として用いることが好ましい。
【００５４】
本発明の調光フィルムは、エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体から形成された樹脂マトリックス及び、分散媒と、該分散媒中に流動可能な状態で分散した光調整粒子と、を有する光調整懸濁液、を含む調光材料からなる調光層を有する。また、本発明の調光フィルムは、前記調光層が、２枚の透明導電性基板間に挟持されて形成されることが好ましい。
【００５５】
本発明において、エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体としては、例えば、紫外線、可視光線、電子線等のエネルギー線により硬化する高分子組成物が挙げられる。高分子組成物としては、例えば、エチレン性不飽和結合を有する置換基をもつ高分子化合物と、光重合開始剤と、を含む高分子組成物が挙げられる。
【００５６】
上記エチレン性不飽和結合を有する置換基をもつ高分子化合物としては、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂等が合成容易性、調光性能、耐久性等の点から好ましい。これらの樹脂は、さらに置換基を有していても良く、置換基として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基を有することが、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
【００５７】
上記エチレン性不飽和結合を有する置換基をもつ高分子化合物を用いる場合、エネルギー線に露光するとラジカル重合を活性化する光重合開始剤を用いることができる。
【００５８】
本発明において、光調整懸濁液中の分散媒としては、上記高分子媒体及びその硬化物である樹脂マトリックスと相分離するものが用いられる。好ましくは、光調整粒子を流動可能な状態で分散させる役割を果たし、また、光調整粒子に選択的に付着被覆し、高分子媒体との相分離の際に光調整粒子が相分離された液滴相に移動するように作用し、電気導電性がなく、高分子媒体とは親和性がなく、調光フィルムとした際に高分子媒体から形成される樹脂マトリックスとの屈折率が近似した液状共重合体を使用する。
例えば、フルオロ基及び／又は水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーが好ましく、フルオロ基及び水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーがより好ましい。このような共重合体を使用すると、フルオロ基、水酸基のどちらか１つのモノマー単位は光調整粒子に親和性があり、残りのモノマー単位は高分子媒体中で光調整懸濁液が液滴として安定に維持するために働くことから、光調整懸濁液内に光調整粒子が分散しやすく、相分離の際に光調整粒子が相分離される液滴内に誘導されやすい。
【００５９】
このようなフルオロ基及び／又は水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーとしては、メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸３，５，５−トリメチルヘキシル／アクリル酸２−ヒドロキシプロピル／フマール酸共重合体、アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸２，２，３，３−テトラフルオロプロピル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ヘプタデカフルオロデシル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸２，２，３，３−テトラフルオロプロピル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ヘプタデカフルオロデシル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ブチル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ヘキシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸オクチル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸デシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ウンデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ドデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸トリデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸テトラデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ヘキサデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸オクタデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体等が挙げられる。
【００６０】
本発明における光調整懸濁液は、光調整懸濁液の全質量に対し、光調整粒子を１〜１５質量％含有することが好ましく、２〜１０質量％含有することがより好ましい。また、光調整懸濁液の全質量に対し、分散媒を３０〜９９質量％含有することが好ましく、５０〜９６質量％含有することがより好ましい。
【００６１】
また、調光材料は、光調整懸濁液を、高分子媒体１００質量部に対して、１〜１００質量部含有することが好ましく、４〜７０質量部含有することがより好ましく、６〜６０質量部含有することがさらに好ましく、８〜５０質量部含有することが特に好ましい。
【００６２】
本発明の調光フィルムは、例えば、上記調光材料を透明導電性基板の上に塗布し、エネルギー線を照射して高分子媒体を硬化させて調光層を形成し、調光層上に透明導電性基板を密着させることによって製造することができる。
【００６３】
具体的には、まず、光調整懸濁液を以下の様に作製する。光調整粒子を溶媒に分散した液と光調整懸濁液の分散媒を混合し、ロータリーエバポレーター等で溶媒を留去する。
【００６４】
次いで、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液（調光材料）とする。この混合液を透明導電性基板上に一定の厚さで塗布し、必要に応じて溶剤を乾燥除去した後、メタルハライドランプ、高圧水銀灯等を用いてエネルギー線を照射し、上記高分子媒体を硬化させる。その結果、硬化した上記高分子媒体を含む樹脂マトリックス中に、液状光調整懸濁液が液滴状に分散されているフィルムが得られる。この際、高分子媒体と光調整懸濁液との混合比率を様々に変えることにより、フィルムの光透過率を調節することができる。
このようにして形成された調光層の上に他の透明導電性基板を密着させることにより、調光フィルムが得られる。他の透明導電性基板は、エネルギー線照射前に調光層に密着させてもよいし、エネルギー線照射時に調光層に密着させてもよい。また、２枚の透明導電性基板の各面に調光層を形成し、それを調光層同士が密着するようにして積層してもよい。調光層の厚みは、５〜１，０００μｍが好ましく、２０〜１００μｍがより好ましい。
【００６５】
上記光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した調光材料を得る方法としては、例えば、光調整懸濁液及び高分子媒体をホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等で混合して光調整懸濁液を微細に分散させる方法、高分子媒体中の高分子化合物成分の重合による相分離法、高分子媒体が溶媒を含む場合には溶媒揮発による相分離法、温度による相分離法等を利用することができる。
【００６６】
また、上記調光材料を透明導電性基板上に一定な厚さで塗布する方法としては、バーコーター、アプリケーター、ドクターブレード、ロールコーター、ダイコーター、コンマコーター等の塗工手段を用いて、透明導電性基板等の基板に塗布することができる。なお、塗布する際は、必要に応じて、適当な溶剤で希釈してもよい。溶剤を用いた場合には、基材上に塗布した後に乾燥を要する。溶剤としては、例えば、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、エタノール、メタノール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができる。
【００６７】
上記透明導電性基板としては、例えば、ＩＴＯ、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３等の透明導電膜がコーティングされている透明基板を用いることができる。透明導電膜の光透過率は８０％以上であることが好ましく、透明導電膜の厚みは、１０〜５，０００ｎｍであることが好ましい。
なお、光透過率はＪＩＳ  Ｋ７１０５の全光線透過率の測定法に準拠して測定することができる。また、透明基板としては、例えば、ガラス、高分子フィルム等を使用することができる。
【００６８】
上記ガラスとしては、可視光線等に透明な基板を意味し、二酸化ケイ素を主成分とする一般的なガラスの他、種々の組成の無機材料ガラス、透明なアクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂等の有機材料を用いた樹脂ガラスも用いることができる。
【００６９】
上記高分子フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系フィルム、ポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂系のフィルム、ポリエーテルサルフォンフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリカーボネートフィルム等の樹脂フィルムが挙げられるが、ポリエチレンテレフタレートフィルムが、透明性に優れ、成形性、接着性、加工性等に優れるので好ましい。透明基板の厚さに特に制限はないが、例えば、ガラスの場合には１〜１５ｍｍが好ましく、高分子フィルムの場合には１０〜２００μｍが好ましい。
【００７０】
上記透明導電性基板の表面抵抗値は３〜６００Ωであることが好ましい。また、透明導電性基板同士の間隔を狭くして調光フィルムを作製する際は、異物質の混入等により発生する短絡現象を防止するために、透明導電膜の上に２００〜１，０００Åの厚さの透明絶縁層が形成されている基板を使用してもよい。また、自動車用リアビューミラー等の反射型の調光窓を作製する場合、反射体であるアルミニウム、金、又は銀のような導電性金属の薄膜を電極として直接用いてもよい。
【００７１】
上記の方法によれば、電場の形成により任意に光透過率が調節できる調光フィルムを作製することができる。
【００７２】
上記調光フィルムにおいて、樹脂マトリックス中に分散されている光調整懸濁液の液滴の大きさ（平均液滴径）は、光調整粒子の凝集と沈積を防止する観点で、０．５〜５０μｍであることが好ましく、１〜１０μｍであることがより好ましい。
平均液滴径は、例えば、光学顕微鏡を用いて、調光フィルムの一方の面方向から写真等の画像を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径（液滴の最長の径）を測定し、その平均値として算出することができる。また、上記調光フィルムの光学顕微鏡での視野画像をデジタルデータとしてコンピュータに取り込み、画像処理インテグレーションソフトウェアを使用し算出することも可能である。液滴の大きさは、光調整懸濁液を構成している各成分の濃度、光調整懸濁液及び高分子媒体の粘度、光調整懸濁液中の分散媒の高分子媒体に対する相溶性等により決められる。
【００７３】
また、液状の光調整懸濁液の屈折率と、エネルギー線を照射することにより硬化する高分子媒体の屈折率は近似していることが、透明状態における透過率の向上と、着色状態における鮮明度の向上の点で好ましい。
【００７４】
調光性能を発揮させる条件は特に制限はないが、通常、使用電源は交流で、１０〜２２０ボルト（実効値）、３０Ｈｚ〜５００ｋＨｚの周波数の範囲で作動させることができる。
【００７５】
本発明の調光フィルムは、例えば、室内外の仕切り（パーティッション）、建築物用の窓硝子／天窓、電子産業及び映像機器に使用される各種平面表示素子、各種計器板と既存の液晶表示素子の代替品、光シャッター、各種室内外広告及び案内標示板、航空機／鉄道車両／船舶用の窓硝子、自動車用の窓硝子／バックミラー／サンルーフ、眼鏡、サングラス、サンバイザー等の用途に好適に使用することができる。
【００７６】
適用法としては、本発明の調光フィルムを直接使用することも可能であるが、用途によっては、例えば、本発明の調光フィルムを２枚の基材に挟持させて使用したり、基材の片面に貼り付けて使用したりしてもよい。前記基材としては、上記透明基板と同様に、例えば、ガラス、高分子フィルム等を使用することができる。
【実施例】
【００７７】
（実施例１）
ヨウ素（ＪＩＳ試薬特級、和光純薬工業（株）製）と酢酸イソペンチル（試薬特級、和光純薬工業（株）製）から８．４７質量％ヨウ素の酢酸イソペンチル溶液を、また硝酸セルロース１／４ＬＩＧ（商品名：ベルジュラックＮＣ社製）と酢酸イソペンチルから２０．０質量％硝酸セルロースの酢酸イソペンチル溶液を調製した。
ヨウ化カルシウム水和物（化学用、和光純薬工業（株）製）を加熱乾燥して無水化して酢酸イソペンチルに溶解させ、２０．８８質量％ヨウ化カルシウム溶液を調整した。３００ｍｌの四口フラスコに撹拌機と冷却管を備え、ヨウ素溶液を６５．５５ｇ、硝酸セルロース溶液を８２．９３ｇ、を加え水浴温度を３５〜４０℃としてフラスコを加熱した。フラスコ内容物の温度が３５〜４０℃となった後、脱水メタノール（試薬特級、和光純薬工業（株）製）を７．４１ｇ、精製水（和光純薬工業（株）製）を０．５２５ｇ加えて撹拌した。
ヨウ化カルシウム溶液を１５．６ｇ、次いでピラジン−２，５−ジカルボン酸（日化テクノサービス（株）製）を３．７０ｇ加えた。水浴温度を４２〜４４℃として４時間撹拌した後、放冷した。【００７８】
硝酸セルロース溶液中の水分比（％）は平沼産業（株）製、平沼水分測定装置ＡＱ−７（発生液：ハイドラナールアクアライトＲＳ、対極液：アクアライトＣＮ）を用いて測定したところ、０．８４％であり、加えた溶液質量から硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９７ｇであった。また、反応系内に存在する水分量は硝酸セルロースに含まれるものと加えた精製水とすると、１．２２２ｇだった。
なお、本実施例において、ヨウ化カルシウムについては加熱乾燥して無水化した後、吸湿性が強いため乾燥後０〜１質量％の水分を含むが、正確な測定が困難なため水分量は考慮していない。【００７９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計質量１２．５１ｇを１００質量部とすると５９．２質量部、水分量は９．７７質量部であった。得られた光調整粒子は粒度分布測定で求められる粒子径１３９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長軸２５９ｎｍ、アスペクト比４．１であった。また、得られた合成液を９２６０Ｇで５時間遠心分離後、傾斜して上澄み液を除き、底部に残存した沈殿にこの沈殿の質量の５倍の酢酸イソペンチルを加え超音波で沈殿を分散し、液全体の質量を測定した。
この分散した液を１ｇ金属プレートに秤量し、１２０℃１時間で乾燥後、再び質量を測定し、不揮発分比％を求めた。この不揮発分比と液全体の質量から全不揮発分量、すなわち沈殿収量４．１５ｇを求めた。【００８０】
（実施例２）
加えた精製水の量を０．３００ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．０５ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７３ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９７３ｇであった。【００８１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は７．７８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１４７ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３０７ｎｍ、アスペクト比４．５、沈殿収量４．７４ｇであった。【００８２】
（実施例３）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．５４ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６６９ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０４４ｇであった。【００８３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．３４質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６２ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４００ｎｍ、アスペクト比５．５、沈殿収量５．７６ｇであった。【００８４】
（実施例４）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８９ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７１ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０４６ｇであった。【００８５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．３７質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６２ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４００ｎｍ、アスペクト比５．２、沈殿収量５．６３ｇであった。【００８６】
（実施例５）
加えた精製水の量を０．４５０ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．２５ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６６６ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１１６ｇであった。【００８７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．９２質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２００ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径５９４ｎｍ、アスペクト比６．３、沈殿収量７．４１ｇであった。【００８８】
（実施例６）
加えた精製水の量を０．３２５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．１３ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．７９８ｇ（水分比０．９６質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１２３ｇであった。【００８９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．９８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３８４ｎｍ、アスペクト比５．３、沈殿収量６．６２ｇであった。【００９０】
（実施例７）
加えた精製水の量を０．５２５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．７７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７０９ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１９５ｇであった。【００９１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は９．５６質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２３１ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径５８１ｎｍ、アスペクト比６．９、沈殿収量７．７０ｇであった。【００９２】
（実施例８）
ヨウ化カルシウム水和物を加熱乾燥して無水化して酢酸イソペンチルとメタノールに溶解させ、２０．８８％ヨウ化カルシウム溶液を調整した。このとき、酢酸イソペンチルとメタノールの質量比は２．０：３．０である。３００ｍｌの四口フラスコに撹拌機と冷却管を備え、ヨウ素溶液を６５．５５ｇ、硝酸セルロース溶液を８２．７１ｇ、加えて撹拌した。
水浴温度を４２〜４４℃としてフラスコを加熱し、内容物が４２〜４４℃となった後、精製水は加えず、ヨウ化カルシウム溶液を１５．６ｇ、次いでピラジン−２，５−ジカルボン酸を３．７０ｇ加えた。水浴温度を４２〜４４℃として２時間撹拌した後、放冷した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９５ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は０．６９５ｇであった。【００９３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計質量１２．５１ｇを１００質量部として５９．２質量部、水分量は５．５５質量部であった。得られた光調整粒子は粒度分布測定で求められる粒子径１２６ｎｍ、ＳＥＭ観察で長軸１７３ｎｍ、アスペクト比２．３であった。【００９４】
（実施例９）
加えた精製水の量を０．３２５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．０５ｇとして実施例８と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９８ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２３ｇであった。【００９５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．１７質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１５５ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３３５ｎｍ、アスペクト比４．６、沈殿収量６．３７ｇであった。【００９６】
（実施例１０）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．７８ｇとして実施例８と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９５ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０７０ｇであった。【００９７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．５６質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３４８ｎｍ、アスペクト比４．８、沈殿収量６．４６ｇであった。【００９８】
（実施例１１）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８３ｇとして実施例８と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９６ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０７１ｇであった。【００９９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．５６質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６７ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３４３ｎｍ、アスペクト比４．７、沈殿収量６．４９ｇであった。【０１００】
（実施例１２）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．１８ｇとして実施例８と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９９ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０７４ｇであった。【０１０１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．５８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７７ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４０２ｎｍ、アスペクト比５．１、沈殿収量６．２６ｇであった。【０１０２】
（実施例１３）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．２８ｇとして実施例８と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．７００ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０７５ｇであった。【０１０３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は８．５９質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７８ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４０９ｎｍ、アスペクト比５．２、沈殿収量６．５５ｇであった。【０１０４】
（実施例１４）
加えた精製水の量を０．４７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．５９ｇとして実施例８と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６９４ｇ（水分比０．８４質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１６９ｇであった。【０１０５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して５９．２質量部、水分量は９．３４質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２１３ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径５０５ｎｍ、アスペクト比５．６、沈殿収量７．４５ｇであった。【０１０６】
（実施例１５）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．６３ｇ、脱水メタノールを９．８８ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６６９ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０４４ｇであった。【０１０７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して７９．０質量部、水分量は８．３５質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１５９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３８２ｎｍ、アスペクト比５．０、沈殿収量５．５９ｇであった。【０１０８】
（実施例１６）
加えた精製水の量を０．４５０ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．５９ｇ、脱水メタノールを９．８８ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６６９ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１１９ｇであった。【０１０９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して７９．０質量部、水分量は８．９５質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８３ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４６２ｎｍ、アスペクト比５．３、沈殿収量６．７８ｇであった。【０１１０】
（実施例１７）
加えた精製水の量を０．３００ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．２１ｇ、脱水メタノールを１２．３５ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４９ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９４９ｇであった。【０１１１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して９８．７質量部、水分量は７．５９質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１３９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径２４２ｎｍ、アスペクト比３．１、沈殿収量５．３８ｇであった。【０１１２】
（実施例１８）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．２５ｇ、脱水メタノールを１２．３５ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４９ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２４ｇであった。【０１１３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して９８．７質量部、水分量は８．１９質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１４９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径２３２ｎｍ、アスペクト比３．０、沈殿収量５．４７ｇであった。【０１１４】
（実施例１９）
加えた精製水の量を０．４５０ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８９ｇ、脱水メタノールを１２．３５ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４７ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０９７ｇであった。【０１１５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して９８．７質量部、水分量は８．７７質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７４ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３５１ｎｍ、アスペクト比４．１、沈殿収量６．７９ｇであった。【０１１６】
（実施例２０）
加えた精製水の量を０．５２５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．９６ｇ、脱水メタノールを１２．３５ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７２ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１９７ｇであった。【０１１７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して９８．７質量部、水分量は９．５７質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２１３ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径６０７ｎｍ、アスペクト比５．６、沈殿収量６．９８ｇであった。【０１１８】
（比較例１）
精製水を加えずに、また、加えた硝酸セルロース溶液を８２．７８ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７１ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は０．６７１ｇであった。【０１１９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は５．３６質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径８６ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径１１４ｎｍ、アスペクト比１．６、沈殿収量１．７３ｇであった。【０１２０】
（比較例２）
加えた精製水の量を０．３００ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．７８ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４６ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９４６ｇであった。【０１２１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．５６質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１４４ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３０８ｎｍ、アスペクト比４．０、沈殿収量３．７６ｇであった。【０１２２】
（比較例３）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．４８ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０２ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９７７ｇであった。【０１２３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．８１質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７３ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３９７ｎｍ、アスペクト比５．１、沈殿収量５．９６ｇであった。【０１２４】
（比較例４）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．７１ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０４ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９７９ｇであった。【０１２５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．８２質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６６ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３７０ｎｍ、アスペクト比５．３、沈殿収量４．９３ｇであった。【０１２６】
（比較例５）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８５ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０５ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９８０ｇであった。【０１２７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．８３質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６９ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３７８ｎｍ、アスペクト比５．２、沈殿収量４．９８ｇであった。【０１２８】
（比較例６）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８９ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０５ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９８０ｇであった。【０１２９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．８４質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７０ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４０１ｎｍ、アスペクト比４．９、沈殿収量４．３５ｇであった。【０１３０】
（比較例７）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．１０ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０７ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９８２ｇであった。【０１３１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．８５質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６１ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３７６ｎｍ、アスペクト比５．４、沈殿収量４．１３ｇであった。【０１３２】
（比較例８）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８４ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６２１ｇ（水分比０．７５質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９９６ｇであった。【０１３３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は７．９６質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８０ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４０１ｎｍ、アスペクト比４．７、沈殿収量７．０９ｇであった。【０１３４】
（比較例９）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．３１ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６２６ｇ（水分比０．７６質量％）、反応系内に存在する水分量は１．００１ｇであった。【０１３５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．００質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１６５ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３６６ｎｍ、アスペクト比４．１、沈殿収量６．２６ｇであった。【０１３６】
（比較例１０）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．９４ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４７ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２２ｇであった。【０１３７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．１７質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８７ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４３６ｎｍ、アスペクト比５．３、沈殿収量７．０４ｇであった。【０１３８】
（比較例１１）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．９６ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４７ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２２ｇであった。【０１３９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．１７質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８３ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４２３ｎｍ、アスペクト比４．７、沈殿収量６．９２ｇであった。【０１４０】
（比較例１２）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．６９ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４５ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２０ｇであった。【０１４１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．１５質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１９０ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４７６ｎｍ、アスペクト比５．０、沈殿収量７．３５ｇであった。【０１４２】
（比較例１３）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．５８ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４４ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０１９ｇであった。【０１４３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．１５質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７３ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４１２ｎｍ、アスペクト比５．４、沈殿収量６．６０ｇであった。【０１４４】
（比較例１４）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．４７ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４３ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０１８ｇであった。【０１４５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．１４質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８５ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４５４ｎｍ、アスペクト比４．８、沈殿収量７．２１ｇであった。【０１４６】
（比較例１５）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．１４ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６４８ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２３ｇであった。【０１４７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．１８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１７０ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３９０ｎｍ、アスペクト比５．１、沈殿収量６．３７ｇであった。【０１４８】
（比較例１６）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．８５ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６５４ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２９ｇであった。【０１４９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．２３質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１９０ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４６２ｎｍ、アスペクト比５．６、沈殿収量７．１５ｇであった。【０１５０】
（比較例１７）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．０５ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７３ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０４８ｇであった。【０１５１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．３８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１９８ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４５５ｎｍ、アスペクト比５．６、沈殿収量６．７６ｇであった。【０１５２】
（比較例１８）
加えた精製水の量を０．４５０ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．１７ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７４ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１２４ｇであった。【０１５３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は８．９８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２５２ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径６４５ｎｍ、アスペクト比７．１、沈殿収量７．６１ｇであった。【０１５４】
（比較例１９）
加えた精製水の量を０．５２５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．０９ｇ、脱水メタノールを２．４７ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６７３ｇ（水分比０．８１質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１９８ｇであった。【０１５５】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９．７質量部、水分量は９．５８質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２６０ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径６８９ｎｍ、アスペクト比５．５、沈殿収量７．５０ｇであった。【０１５６】
（比較例２０）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．８８ｇ、脱水メタノールを４．９４ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０３ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９８０ｇであった。【０１５７】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して３９．５質量部、水分量は７．８３質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８１ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４６６ｎｍ、アスペクト比５．４、沈殿収量６．６４ｇであった。【０１５８】
（比較例２１）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．１９ｇ、脱水メタノールを４．９４ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６２４ｇ（水分比０．７５質量％）、反応系内に存在する水分量は０．９９９ｇであった。【０１５９】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して３９．５質量部、水分量は７．９９質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径１８４ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径４０９ｎｍ、アスペクト比４．８、沈殿収量６．８０ｇであった。【０１６０】
（比較例２２）
加えた精製水の量を０．５２５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８２．６０ｇ、脱水メタノールを４．９４ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６０５ｇ（水分比０．７３質量％）、反応系内に存在する水分量は１．１２８ｇであった。【０１６１】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して３９．５質量部、水分量は９．０２質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径２６１ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径８５１ｎｍ、アスペクト比７．３、沈殿収量７．４８ｇであった。【０１６２】
（比較例２３）
加えた精製水の量を０．３７５ｇ、加えた硝酸セルロース溶液を８３．４６ｇ、脱水メタノールを２４．６９ｇとして実施例１と同様にして、光調整粒子を製造した。硝酸セルロース溶液中の水分量は０．６５１ｇ（水分比０．７８質量％）、反応系内に存在する水分量は１．０２６ｇであった。【０１６３】
メタノール量は、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計１００質量部に対して１９７．４質量部、水分量は８．２０１質量部であった。得られた光調整粒子は、粒度分布測定で求められる粒子径３００ｎｍ、ＳＥＭ観察で長径３８６ｎｍ、アスペクト比２．４、沈殿収量４．０５ｇであった。【０１６４】
実施例１〜２０、比較例１〜２３の結果を表１に示す。表１からわかるように、本発明の範囲内でメタノールを適量使用することにより、得られる粒子サイズに対する水分の影響が低減できる。【０１６５】
なお、実施例及び比較例における水分量と、粒度分布測定により求められる粒子径との関係を図１のグラフに、また、収量と粒度分布測定により求められる粒子径との関係を図３のグラフに示す。【０１６６】
実施例及び比較例における水分量と、ＳＥＭにより求められる長径との関係を図２のグラフに、収量とＳＥＭにより求められる長径との関係を図４のグラフに示す。【０１６７】
図３及び図４からわかるように、本発明の範囲内でメタノールを適量使用することにより、所望のサイズの粒子（特に、粒度分布測定により求められる粒子径１３５〜２２０ｎｍ且つＳＥＭにより求められる長径２２５〜６２５ｎｍ）が、メタノールを本発明の範囲外の量で用いた場合よりも収量良く得られることがわかる。
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【０１６８】
本発明により、調光材料として最適な粒子サイズ及び形状を有する光調整粒子を効率よく得るために、光調整粒子の製造方法の造粒工程において、水分の影響を低減させ、且つ再現性が良好な光調整粒子の製造方法を提供できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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