(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミン酸塩発光材料であって、
一般式がＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙである、
（ここで、ＬｎはＣｅ及びＴｂから選ばれる少なくとも１種であり、
ＭはＡｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、及びＣｕナノ粒子から選ばれる少なくとも１種であり、
Ｌｎｘ，Ｍｙは、Ｌｎｘ及びＭｙがＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２にドープされた状態で含まれており、
ｘは０＜ｘ≦０．５であり、
ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２である。）
ことを特徴とするアルミン酸塩発光材料。
【請求項２】
前記ｘは０．０１≦ｘ≦０．３である、
ことを特徴とする請求項１に記載のアルミン酸塩発光材料。
【請求項３】
前記ｙは１×１０−５≦ｙ≦５×１０−３である、
ことを特徴とする請求項１に記載のアルミン酸塩発光材料。
【請求項４】
アルミン酸塩発光材料の製造方法であって、
Ｍ（ここで、ＭはＡｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、及びＣｕから選ばれる少なくとも１種である）が溶解しているエタノール溶液に、酸化アルミニウムエアロゲルを溶解させ、撹拌してから超音波処理を行い、乾燥して得られる固体を研磨した後、６００℃〜１２００℃で０．５時間〜４時間焼成してＭ含有の酸化アルミニウムエアロゲルを得る工程と、
一般式Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙ（ここで、ＬｎはＣｅ及びＴｂから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０＜ｘ≦０．５であり、ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２である）の化学量論比に応じて、Ｙに対応する化合物及びＬｎに対応する化合物と前記Ｍ含有の酸化アルミニウムエアロゲルとを混合して均一に研磨し、得られる混合物を還元雰囲気において１３００℃〜１７００℃で２時間〜８時間焼成し、冷却した後、研磨して一般式がＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙであるアルミン酸塩発光材料を得る工程と、
を含む、
ことを特徴とするアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【請求項５】
前記Ｍが溶解しているエタノール溶液における前記Ｍの濃度が５×１０−６ｍｏｌ／Ｌ〜１×１０−２ｍｏｌ／Ｌである、
ことを特徴とする請求項４に記載のアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【請求項６】
前記撹拌のステップは、５０℃〜７５℃で０．５時間〜３時間撹拌することである、
ことを特徴とする請求項４に記載のアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【請求項７】
前記超音波処理の時間は５分間〜２０分間である、
ことを特徴とする請求項４に記載のアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【請求項８】
前記乾燥の温度は６０℃〜１５０℃である、
ことを特徴とする請求項４に記載のアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【請求項９】
前記Ｙに対応する化合物はＹの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、又はシュウ酸塩であり、前記Ｌｎに対応する化合物はＬｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、又はシュウ酸塩である、
ことを特徴とする請求項４に記載のアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【請求項１０】
前記還元雰囲気は、窒素ガスと水素ガスとの混合還元雰囲気、炭素粉末還元雰囲気、一酸化炭素還元雰囲気、及び水素ガス還元雰囲気から選ばれる少なくとも１種である、
ことを特徴とする請求項４に記載のアルミン酸塩発光材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光材料分野に関し、特にアルミン酸塩発光材料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
２０世紀の６０年代に、ＫｅｎＳｈｏｕｌｄｅｒは、電界放出陰極アレイ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｖｅ Ａｒｒａｙｓ、ＦＥＡｓ）に基づく電子ビーム微小化装置の構想を提案した。そして、ＦＥＡｓによってパネルディスプレー及び光源素子（すなわち電界放出表示素子、ＦｉｅｌｄＥｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ、ＦＥＤ）の設計及び製造に関する研究は、大きく関心を引いている。この新型の電界放出表示素子の作動原理は、従来の陰極線管（ＣａｔｈｏｄｅＲａｙ Ｔｕｂｅ，ＣＲＴ）の作動原理と類似して、即ち、電子ビームで赤、緑及び青の三色蛍光粉に衝撃を与え発光させることによって、結像又は照明への適用を実現することである。この素子は、輝度、視角、応答時間、使用温度の範囲、及びエネルギー消費量等の面で、潜在的優位性を持つ。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
性能が優れている電界放出素子を製造するためには、高性能の発光材料の調製が主要因の１つである。現在、電界放出素子に用いられる発光材料は、主として従来の陰極線管及びプロジェクションテレビイメージ管に用いられる硫化物系及び酸硫化物系の蛍光粉である。これらの硫化物及び酸硫化物系の発光材料は、発光輝度が高く、一定の導電性を持つが、大電流電子ビームの衝撃において分解し易く、硫黄元素の放出によって陰極針を汚染し、且つ他の沈殿物を生成して発光材料の表面を覆うことがあるため発光材料の発光効率を低下させ、電界放出素子の実用寿命を縮める。
【０００４】
そのため、発光強度が高く、安定性の良いアルミン酸塩発光材料及びその製造方法を提供する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
アルミン酸塩発光材料であって、その一般式がＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙであり、ここで、ＬｎはＣｅ及びＴｂから選ばれる少なくとも１種であり、ＭはＡｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、及びＣｕナノ粒子から選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０＜ｘ≦０．５であり、ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２である。
【０００６】
１つの実施形態において、ｘは０．０１≦ｘ≦０．３である。
【０００７】
１つの実施形態において、ｙは１×１０−５≦ｙ≦５×１０−３である。
【０００８】
アルミン酸塩発光材料の製造方法であって、
酸化アルミニウムエアロゲルをＭ（ここで、ＭはＡｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ及びＣｕから選ばれる少なくとも１種である）含有のエタノール溶液に溶解させ、撹拌してから超音波処理を行い、乾燥して得られる固体を研磨した後、６００℃〜１２００℃で０．５時間〜４時間焼成してＭ含有の酸化アルミニウムエアロゲルを得る工程と、
一般式Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙ（ここで、ＬｎはＣｅ及びＴｂから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０＜ｘ≦０．５であり、ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２である）の化学量論比に応じて、Ｙに対応する化合物及びＬｎに対応する化合物と上記Ｍ含有の酸化アルミニウムエアロゲルとを混合して均一に研磨し、得られる混合物を還元雰囲気において１３００℃〜１７００℃で２時間〜８時間焼成し、冷却した後、研磨して一般式がＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙであるアルミン酸塩発光材料を得る工程と、を含む。
【０００９】
１つの実施形態において、上記Ｍ含有のエタノール溶液には、上記Ｍの濃度が５×１０−６ｍｏｌ／Ｌ〜１×１０−２ｍｏｌ／Ｌである。
【００１０】
１つの実施形態において、上記撹拌のステップは、５０℃〜７５℃で０．５時間〜３時間撹拌することである。
【００１１】
１つの実施形態において、上記超音波処理の時間は５分間〜２０分間である。
【００１２】
１つの実施形態において、上記乾燥の温度は６０℃〜１５０℃である。
【００１３】
１つの実施形態において、上記Ｙに対応する化合物はＹの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、又はシュウ酸塩であり、上記Ｌｎに対応する化合物はＬｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、又はシュウ酸塩である。
【００１４】
１つの実施形態において、上記還元雰囲気は、窒素ガスと水素ガスとの混合還元雰囲気、炭素粉末還元雰囲気、一酸化炭素還元雰囲気、及び水素ガス還元雰囲気から選ばれる少なくとも１種である。
【発明の効果】
【００１５】
上記アルミン酸塩発光材料は、ＬｎとＭとをＹ３Ａｌ５Ｏ１２基材にドープしてなる一般式Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙの発光材料であり、そのうち金属ナノ粒子Ｍは発光材料の内部量子効率を向上させ、当該アルミン酸塩発光材料の発光強度の向上に寄与することができる。また、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２の性質が安定であるため、それを発光基材とする場合、当該アルミン酸塩発光材料に高い安定性を与え、従来の硫化物及び酸硫化物が、使用における分解により生成した沈殿物で発光材料の表面を被覆することで発光材料の発光効率を低下させるという現象を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、一実施形態に係るアルミン酸塩発光材料の製造方法のフロー図である。
【図２】図２は、実施例２で製造されたＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４アルミン酸塩発光材料とＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２アルミン酸塩発光材料とを加速電圧１．５ＫＶで陰極線により励起した発光スペクトルの比較図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、具体的な実施形態及び図面により、上記アルミン酸塩発光材料及びその製造方法をさらに説明する。
【００１８】
一実施形態に係るアルミン酸塩発光材料は、一般式がＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙである。
【００１９】
ここで、Ｌｎはセリウム(Ｃｅ)及びテルビウム(Ｔｂ)から選ばれる少なくとも１種である。
【００２０】
Ｍは銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及び銅(Ｃｕ)ナノ粒子から選ばれる少なくとも１種である。
【００２１】
ｘは０＜ｘ≦０．５であり、好ましくは０．０１≦ｘ≦０．３である。
【００２２】
ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２であり、好ましくは１×１０−５≦ｙ≦５×１０−３である。
【００２３】
符号「：」はドーピングを表す。すなわちそのアルミン酸塩発光材料はＹ３Ａｌ５Ｏ１２を発光基材とし、希土類元素Ｌｎと金属ナノ粒子ＭとをＹ３Ａｌ５Ｏ１２基材にドープしてなる。
【００２４】
Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２はペロブスカイト構造を持つアルミン酸塩であり、優れたレーザ及びシンチレーターの基質である。希土類元素Ｌｎを発光中心として発光基材であるＹ３Ａｌ５Ｏ１２にドープする場合、Ｙの一部が置き換えられてＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘの構造を形成する。３価Ｌｎイオン（Ｌｎ３＋）はアルミン酸塩発光材料の活性イオンとして機能するとともに、３価Ｃｅイオン（Ｃｅ３＋）及び３価Ｔｂイオン（Ｔｂ３＋）は半径が３価イットリウムイオン(Ｙ３＋)と類似するので、アルミン酸塩Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２にドープされやすく、Ｙ３＋イオンを置き換えて発光基材を励起して発光させることができる。
【００２５】
金属ナノ粒子Ｍは、アルミン酸塩発光材料の内部量子効率を向上させ、さらに発光強度を向上するために用いられる。
【００２６】
上記アルミン酸塩発光材料は、希土類元素Ｌｎと金属ナノ粒子ＭとをＹ３Ａｌ５Ｏ１２基材にドープしてなる一般式Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙの発光材料である。金属ナノ粒子Ｍは、表面プラズモン共鳴効果を発生させ、発光材料の内部量子効率を向上させ、さらにアルミン酸塩発光材料の発光強度の向上に寄与することができる。
【００２７】
また、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２は優れた熱伝導率、機械的強度及び安定した化学性質を有し、発光基材とする場合、当該アルミン酸塩発光材料に高い安定性を与え、従来の硫化物及び酸硫化物が使用における分解により生成した沈殿物で発光材料の表面を被覆することで発光材料の発光効率を低下させるという現象を抑えることができる。
【００２８】
上記アルミン酸塩発光材料は、金属ナノ粒子ＭをＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘにドープしてなり、金属ナノ粒子Ｍのドーピングにより発光基材固有の構造を変更することはないので、Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘの安定性を維持するのに有利である。
【００２９】
したがって、当該アルミン酸塩発光材料は電界放出表示素子に適用される場合、電界放出表示素子の発光性能及び実用寿命の向上に有利である。
【００３０】
図１に示すように、一実施形態に係るアルミン酸塩発光材料の製造方法は、工程Ｓ１１０及び工程Ｓ１２０を含む。
【００３１】
工程Ｓ１１０において、酸化アルミニウムエアロゲルをＭ含有のエタノール溶液に溶解させ、撹拌してから超音波処理を行い、乾燥して得られる固体を研磨した後、６００℃〜１２００℃で０．５時間〜４時間焼成してＭ含有の酸化アルミニウムエアロゲルを得る。
【００３２】
ここで、Ｍは銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及び銅(Ｃｕ)ナノ粒子から選ばれる少なくとも１種である。
【００３３】
Ｍ含有のエタノール溶液は、Ｍ含有の塩をエタノールに溶解して得られる。ここで、Ｍの濃度は５×１０−６ｍｏｌ／Ｌ〜１×１０−２ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。
【００３４】
Ｍと酸化アルミニウムエアロゲルとのモル比はｚであり、ｚは０≦ｚ≦５×１０−３である。
【００３５】
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルをＭ含有のエタノール溶液に溶解した後、十分に溶解するように撹拌する。好ましくは、酸化アルミニウムエアロゲルを５０℃〜７５℃で０．５時間〜３時間撹拌する。
【００３６】
撹拌してから超音波処理を行い、Ｍを十分且つ均一に酸化アルミニウムエアロゲルに吸着させる。超音波処理の時間は１０分間であることが好ましい。
【００３７】
超音波処理した後、６０℃〜１５０℃で乾燥させ、研磨してから６００℃〜１２００℃で０．５時間〜４時間焼成し、Ｍ含有の酸化アルミニウムエアロゲルを得る。乾燥した後、焼成し、結晶水を取り除く。
【００３８】
工程Ｓ１２０において、一般式Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙ（ここで、ＬｎはＣｅ及びＴｂから選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０＜ｘ≦０．５であり、ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２である）の化学量論比に応じて、Ｙに対応する化合物及びＬｎに対応する化合物と上記Ｍ含有の酸化アルミニウムエアロゲルとを混合して均一に研磨し、混合物を得る。得られる混合物を還元雰囲気において１３００℃〜１７００℃で２時間〜８時間焼成し、冷却した後、研磨して一般式がＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙであるアルミン酸塩発光材料を得る。
【００３９】
Ｙに対応する化合物はＹの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、又はシュウ酸塩である。
【００４０】
例えば、Ｙに対応する化合物は、酸化イットリウム(Ｙ２Ｏ３)、硝酸イットリウム(Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)、炭酸イットリウム(Ｙ２(ＣＯ３)３)、塩化イットリウム(ＹＣｌ３)、又はシュウ酸イットリウム(Ｙ２(Ｃ２Ｏ４)３・１０Ｈ２Ｏ)などである。
【００４１】
Ｌｎに対応する化合物はＬｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、又はシュウ酸塩である。
【００４２】
例えば、Ｌｎに対応する化合物は、七酸化四テルビウム(Ｔｂ４Ｏ７)、硝酸セリウム(Ｃｅ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)、硝酸テルビウム(Ｔｂ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)、炭酸セリウム(Ｃｅ２(ＣＯ３)３)、シュウ酸セリウム(Ｃｅ２(Ｃ２Ｏ４)３)、三塩化テルビウム(ＴｂＣｌ３)などである。
【００４３】
還元雰囲気は、窒素ガスと水素ガス（窒素ガスの体積百分率は９５ｖ％であり、水素ガスの体積百分率は５ｖ％である）との混合還元雰囲気、炭素粉末還元雰囲気、一酸化炭素還元雰囲気、及び水素ガス還元雰囲気から選ばれる少なくとも１種である。
【００４４】
室温まで冷却した後、さらに研磨して小粒径且つ均一に分布するアルミン酸塩発光材料を得る。当該アルミン酸塩発光材料の一般式はＹ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙである。ここで、ＬｎはＣｅ及びＴｂから選ばれる少なくとも１種であり、Ｍは銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及び銅(Ｃｕ)ナノ粒子から選ばれる少なくとも１種であり、ｘは０＜ｘ≦０．５であり、ｙはＭとＡｌとのモル比で、０＜ｙ≦１×１０−２である。
【００４５】
上記アルミン酸塩発光材料の製造方法は、酸化アルミニウムエアロゲルを用いて金属ナノ粒子Ｍを吸着し、金属ナノ粒子を含有する酸化アルミニウムエアロゲルを得た後、金属ナノ粒子を含有する酸化アルミニウムエアロゲルを原料として高温固相法で希土類元素Ｌｎと金属ナノ粒子ＭとをＹ３Ａｌ５Ｏ１２基材にドープしてなる一般式Ｙ３−ｘＡｌ５Ｏ１２：Ｌｎｘ，Ｍｙのアルミン酸塩発光材料を製造する方法である。その方法により製造されたアルミン酸塩発光材料は純度が高いというメリットを有する。
【００４６】
上記アルミン酸塩発光材料の製造方法は、プロセスが簡単で、デバイスに対する要求が低く、非汚染で、コントロールし易く、工業的生産に適している。製造されたアルミン酸塩発光材料は、発光強度が高く、安定が優れるというメリットを有する。
【００４７】
以下、具体的な実施例で説明する。
【００４８】
（実施例１）
＜高温固相法によるＹ２．９９Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．０１，Ｐｔ５×１０−３の製造＞
(１)Ｐｔ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．６１１７ｇ秤量して５×１０−３ｍｏｌ／Ｌの塩化白金酸（Ｈ２ＰｔＣｌ６・６Ｈ２Ｏ）含有のエタノール溶液１２ｍｌに溶解させ、５０℃で３時間撹拌してから１０分間超音波処理を行い、その後、６０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、６００℃で４時間焼成してＰｔ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００４９】
(２)Ｙ２．９９Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．０１，Ｐｔ５×１０−３の製造
炭酸イットリウム(Ｙ２(ＣＯ３)３)１．０６９８ｇ、炭酸セリウム(Ｃｅ２(ＣＯ３)３)０．００４６ｇ、及びＰｔ４＋含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移して管状炉で９５ｖ％Ｎ２と５ｖ％Ｈ２との弱還元雰囲気において１７００℃で２時間焼成し、室温まで冷却して研磨した後、ＰｔがドープされるＹ２．９９Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．０１，Ｐｔ５×１０−３アルミン酸塩発光材料を得た。
【００５０】
（実施例２）
＜高温固相法によるＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４の製造＞
(１)Ａｇ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．６１１７ｇ秤量して２×１０−４ｍｏｌ／Ｌの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）含有のエタノール溶液１５ｍｌに溶解させ、６０℃で２時間撹拌してから１０分間超音波処理を行い、その後、８０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、８００℃で２時間焼成してＡｇ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００５１】
(２)Ｙ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４の製造
酸化イットリウム(Ｙ２Ｏ３)０．６５０３ｇ、七酸化四テルビウム(Ｔｂ４Ｏ７)０．０４４８ｇ、及びＡｇ＋含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移してマッフル炉において炭素粉末還元を行い、１５００℃で４時間焼成し、室温まで冷却して研磨した後、ＡｇがドープされるＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４アルミン酸塩発光材料を得た。
【００５２】
図２は、本実施例２で製造されたＡｇナノ粒子がドープされるＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４アルミン酸塩発光材料と金属ナノ粒子がドープされないＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２アルミン酸塩発光材料とを１．５ｋｖ電圧における陰極線発光スペクトルの比較図である。ここで、曲線１はＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４アルミン酸塩発光材料の発光スペクトル図であり、曲線２はＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２アルミン酸塩発光材料の発光スペクトル図である。
【００５３】
図２に示すに、５４４ｎｍにおける発光ピークについて、Ｙ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２，Ａｇ２．５×１０−４アルミン酸塩発光材料の発光強度は、Ｙ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．１２アルミン酸塩発光材料の発光強度より２５％強いことが分かる。
【００５４】
（実施例３）
＜高温固相法によるＹ２．５Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．５０，Ａｕ１×１０−２の製造＞
(１)Ａｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．６１１７ｇ秤量して１×１０−２ｍｏｌ／Ｌのクロロ金酸（ＨＡｕＣｌ４）含有のエタノール溶液１２ｍｌに溶解させ、７５℃で０．５時間撹拌してから２０分間超音波処理を行い、その後、１５０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、１２００℃で０．５時間焼成してＡｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００５５】
(２)Ｙ２．５Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．５０，Ａｕ１×１０−２の製造
酸化イットリウム(Ｙ２Ｏ３)０．５６４５ｇ、七酸化四テルビウム(Ｔｂ４Ｏ７)０．１８６８ｇ、及びＡｕ３＋含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移して管状炉で９５ｖ％Ｎ２と５ｖ％Ｈ２との弱還元雰囲気において１４５０℃で６時間焼成し、室温まで冷却して研磨した後、ＡｕがドープされるＹ２．５Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．５０，Ａｕ１×１０−２アルミン酸塩発光材料を得た。
【００５６】
（実施例４）
＜高温固相法によるＹ２．７Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１０，Ｔｂ０．２０，Ｐｄ４×１０−３の製造＞
(１)Ｐｄ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．３０５８ｇ秤量して１×１０−４ｍｏｌ／Ｌの塩化パラジウム（ＰｄＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）含有のエタノール溶液１５ｍｌに溶解させ、６５℃で１．５時間撹拌してから１５分間超音波処理を行い、その後、１２０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、１１００℃で２時間焼成してＰｄ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００５７】
(２)Ｙ２．７Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１０，Ｔｂ０．２０，Ｐｄ４×１０−３の製造
硝酸イットリウム(Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)１．４８４４ｇ、硝酸セリウム(Ｃｅ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)０．０６５２ｇ、硝酸テルビウム(Ｔｂ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)０．１３７９ｇ、及びＰｄ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移して管状炉で９５ｖ％Ｎ２と５ｖ％Ｈ２との弱還元雰囲気において１４００℃で４時間焼成し、室温まで冷却して研磨した後、ＰｄがドープされるＹ２．７Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１０，Ｔｂ０．２０，Ｐｄ４×１０−３アルミン酸塩発光材料を得た。
【００５８】
（実施例５）
＜高温固相法によるＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１２，Ａｇ１×１０−５の製造＞
(１)Ａｇ＋含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．６１１７ｇ秤量して５×１０−６ｍｏｌ／Ｌの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）含有のエタノール溶液２４ｍｌに溶解させ、６５℃で１．５時間撹拌してから５分間超音波処理を行い、その後、１２０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、９００℃で３時間焼成してＡｇ＋含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００５９】
(２)Ｙ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１２，Ａｇ１×１０−５の製造
シュウ酸イットリウム(Ｙ２(Ｃ２Ｏ４)３・１０Ｈ２Ｏ)１．２７２３ｇ、シュウ酸セリウム(Ｃｅ２(Ｃ２Ｏ４)３)０．０６５３ｇ、及びＡｇ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移して管状炉で一酸化炭素還元雰囲気において１３００℃で８時間焼成し、室温まで冷却して研磨した後、Ａｇ＋がドープされるＹ２．８８Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１２，Ａｇ１×１０−５アルミン酸塩発光材料を得た。
【００６０】
（実施例６）
＜高温固相法によるＹ２．７０Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．３０，Ｃｕ５×１０−４の製造＞
(１)Ｃｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．６１１７ｇ秤量して５×１０−４ｍｏｌ／Ｌの硝酸銅（Ｃｕ(ＮＯ３)２）含有のエタノール溶液１２ｍｌに溶解させ、７０℃で１時間撹拌してから１０分間超音波処理を行い、その後、７０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、８００℃で２時間焼成してＣｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００６１】
(２)Ｙ２．７０Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．３０，Ｃｕ５×１０−４の製造
塩化イットリウム(ＹＣｌ３)１．０５４４ｇ、三塩化テルビウム(ＴｂＣｌ３)０．１５９１ｇ、及びＣｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移し、マッフル炉において１６００℃で３時間熱処理してから管状炉で９５ｖ％Ｎ２と５ｖ％Ｈ２との弱還元雰囲気において１４００℃で２時間焼成して還元させ、室温まで冷却した後、ＣｕがドープされるＹ２．７０Ａｌ５Ｏ１２：Ｔｂ０．３０，Ｃｕ５×１０−４発光材料を得た。
【００６２】
（実施例７）
＜高温固相法によるＹ２．９０Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１０，(Ａｇ０．５／Ａｕ０．５)１．２５×１０−３の製造＞
(１)Ａｇ及びＡｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルの製造
酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)エアロゲルを０．６１１７ｇ秤量して１×１０−３ｍｏｌ／Ｌの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）及び１×１０−３ｍｏｌ／Ｌのクロロ金酸（ＨＡｕＣｌ４）を含有するエタノール溶液１５ｍｌに溶解させ、６０℃で２時間撹拌してから１０分間超音波処理を行い、その後、８０℃で乾燥して得られたサンプルを均一に研磨し、１０００℃で４時間焼成してＡｇ及びＡｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲルを得た。
【００６３】
(２)Ｙ２．９０Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１０，(Ａｇ０．５／Ａｕ０．５)１．２５×１０−３の製造
硝酸イットリウム(Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)１．５９４４ｇ、硝酸セリウム(Ｃｅ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ)、Ａｇ及びＡｕ含有のＡｌ２Ｏ３エアロゲル０．５０９８ｇを秤量してメノウ乳鉢において均一に混合するまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉るつぼに移して炭素粉末と一酸化炭素とからなる還元雰囲気において１５００℃で３時間焼成し、室温まで冷却して研磨した後、Ａｇ及びＡｕがドープされるＹ２．９０Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．１０，(Ａｇ０．５／Ａｕ０．５)１．２５×１０−３発光材料を得た。
【００６４】
上述した実施例は、具体的、かつ詳細に説明しており、本発明のいくつかの実施形態を示すものであるが、本発明の特許請求の範囲を限定するものではないと理解されるべきである。本発明の思想を逸脱しないことを前提とする場合、当業者が複数の変形及び変更をしても、本発明の保護範囲に属するものであると理解されるべきである。したがって、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲に基づくものである。
【図１】
0006009091.tif 000002
【図２】
0006009091.tif 000003