(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素樹脂及びホウケイ酸ガラスを含有し、
前記ホウケイ酸ガラスの平均粒子径が０．１〜１０μｍであり、
前記ホウケイ酸ガラスの含有量が０．１〜５質量％であることを特徴とする、樹脂複合体組成物。
【請求項２】
ホウケイ酸ガラスの熱膨張係数が５５×１０-7／℃以下である、請求項１に記載の樹脂複合体組成物。
【請求項３】
ホウケイ酸ガラスの含有量が、０．５〜５質量％である、請求項１又は２に記載の樹脂複合体組成物。
【請求項４】
フッ素樹脂が、テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体である、請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂複合体組成物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の樹脂複合体組成物を表面層として有する、画像形成装置における定着部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐摩耗性に優れ、しかも平滑で表面形状が良好であり、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部材の表面層として好適に使用される樹脂複合体組成物に関する。更に、本発明は、当該樹脂複合体組成物を表面層として有する、画像形成装置における定着部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素樹脂には、耐熱性、非粘着性等の特性があり、この特性を利用して、例えば、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置において、紙等に転写されたトナー像を加熱定着する画像形成装置における定着ロールの表面層に用いられている。また、従来、定着ロールの表面層に用いられるフッ素樹脂に各種添加剤を配合することによって、摩耗性、摩擦帯電性、剥離性等を改善して、定着ロールの表面層として一層適した特性を備えさせる技術が提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、フッ素樹脂に、フルオロアルキルスルホン酸塩を配合することによって、導電性フィラーを配合せずに、摩擦帯電特性を改善して良好な絶縁性を実現できることが報告されている。更に、特許文献２には、フッ素樹脂にフッ素系界面活性剤によって表面処理したカーボンナノチューブを配合することにより、導電特性及び静電気帯電特性を良好にして、しかも繰り返し使用しても導電性フィラーの抜落ちが生じずに、安定な物性を維持できることが報告されている。
【０００４】
このように、画像形成装置に使用される定着ロールの表面層に使用される樹脂組成物については、様々な技術改良によってその特性が向上されているが、近年の画像形成装置の高速性、高品質化等の性能向上に伴い、より優れた特性（とりわけ高い耐摩耗性に加えて、凹凸がなく滑らかな表面特性）を備えていることが強く要求されている。例えば、画像形成装置の性能向上に見合った耐摩耗性を備える定着ロールでなければ、繰り返し使用すると紙のエッジにより表層が磨耗し粗さが変化し、その結果、Ａ４からＡ３サイズ等の大きい紙を通紙した際にエッジ磨耗が画像に影響することが懸念される。このように、耐摩耗性は、画像形成装置の高速化を実現する上で不可欠であり、凹凸がなく滑らかな表面特性は、画像形成ムラを無くし、高品質な画像を形成する上で重要な特性である。
【０００５】
従来、剥離性、耐久性、及び表面形状（滑らかさ等）を改善するために、金属酸化物、ケイ酸塩鉱物、カーボンブラック、窒素化合物、及びマイカからなる群より選ばれる少なくとも１種の無機充填剤粒子と、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとの共重合体とを配合する技術が報告されている（特許文献３参照）。また、耐摩耗性及び剥離性を向上させるために、フッ素樹脂からなるトップ層と、プライマー層と、芯金とからなる定着ロールにおいて、トップ層とプライマー層の何れか一方にガラス粒子を混入させる技術が報告されている（特許文献４参照）。しかしながら、特許文献３及び４に記載の技術でも、近年の画像形成装置の技術進歩によって高度に要求されるようになった耐摩耗性及び表面形状の改善に対する要求を満足できなくなっている。
【０００６】
このような従来技術を背景として、優れた耐摩耗性と共に滑らかで優れた表面特性を備え、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部材の表面層として好適に使用される樹脂複合体組成物の開発が切望されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−２２２９４２号公報
【特許文献２】特開２００５−１４６０８１号公報
【特許文献３】特開２００４−８６２０２号公報
【特許文献４】特開２００１−１８３９３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、耐摩耗性に優れ、しかも平滑で表面形状が良好であり、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部材の表面層として好適に使用される樹脂複合体組成物を提供することを目的とする。更に、本発明は、当該樹脂複合体組成物を表面層として有する、画像形成装置における定着部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、前記課題を解決すべく鋭意検討を行ったところ、基材樹脂としてフッ素樹脂と、フィラーとしてホウケイ酸ガラスとの組み合わせを選択した樹脂複合体組成物は、耐摩耗性に優れ、しかも凹凸のない平滑な表面形状を形成できることを見出した。更に、当該樹脂複合体組成物は、剥離性、熱伝導性、弾性も良好で、画像形成装置における定着部材の表面層に求められる特性を十分に備えていることをも確認した。本発明は、かかる知見に基づいて更に検討を重ねることにより完成したものである。
【００１０】
即ち、本発明は、下記に掲げる態様の樹脂複合体組成物及び定着部材を提供する。
項１．  フッ素樹脂及びホウケイ酸ガラスを含有することを特徴とする、樹脂複合体組成物。
項２．  ホウケイ酸ガラスの熱膨張係数が５５×１０−７／℃以下である、項１に記載の樹脂複合体組成物。
項３．  ホウケイ酸ガラスの含有量が、０．１〜２０質量％である、項１又は２に記載の樹脂複合体組成物。
項４．  フッ素樹脂が、テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体である、項１〜３のいずれかに記載の樹脂複合体組成物。
項５．  項１〜４のいずれかに記載の樹脂複合体組成物を表面層として有する、画像形成装置における定着部材。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の樹脂複合体組成物は優れた耐摩耗性を備えており、該樹脂複合体組成物を利用した定着部材は、繰り返し使用しても劣化が少なく、優れた耐久性を備えることができる。また、本発明の樹脂複合体組成物は、表面に凹凸が少なく平滑表面を備えることができるので、画像形成装置における定着部材に使用すると、画像形成ムラを抑制し高品質な画像を形成することが可能になる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
１．樹脂複合体組成物
本発明の樹脂複合体組成物は、フッ素樹脂及びホウケイ酸ガラスを含有することを特徴とするものである。以下、本発明の樹脂複合体組成物について、詳細に説明する。
【００１３】
また、本発明に使用されるフッ素樹脂は、重合によって合成されたフッ素樹脂、重合によって合成されたフッ素樹脂をフッ素化剤によって末端基のフッ素化処理を行った末端基安定化処理フッ素樹脂、これらの混合物のいずれであってもよい。
【００１４】
本発明で使用されるフッ素樹脂としては、具体的には、テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレン−クロロトリフルオロエチレンコポリマー（ＥＣＴＦＥ）等が挙げられる。これらのフッ素樹脂は、１種単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１５】
これらのフッ素樹脂の中でも、耐熱性及びトナー離型性の付与という観点から、好ましくはテトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体が挙げられる。
【００１６】
本発明の樹脂複合体組成物において、フッ素樹脂の含有量としては、特に制限されないが、当該樹脂複合体組成物の総量当たり、通常８０〜９９．５質量％、好ましくは９０〜９９質量％、更に好ましくは９０〜９８質量％が挙げられる。
【００１７】
本発明において、「ホウケイ酸ガラス」とは、ホウ酸及び二酸化ケイ素を主成分とするガラスである。本発明の樹脂複合体組成物において、無機フィラーとしてホウケイ酸ガラスを選択して使用することにより、ソーダ石灰ガラスを使用する場合に比して、優れた耐摩耗性を備えさせ、熱安定性や離型性優れ、且つ凹凸が少ない平滑表面を形成させることが可能になっている。
【００１８】
本発明に使用されるホウケイ酸ガラスの組成として、具体的には、二酸化ケイ素５０〜８５質量％、三酸化ホウ素４〜１５質量％、酸化アルミニウム１〜２０質量％、酸化マグネシウム０．１〜１．０質量％、及び酸化カルシウム０．５〜３０質量％が挙げられる。
【００１９】
また、本発明に使用されるホウケイ酸ガラスのアルカリ溶出量としては、特に制限されないが、例えば、JIS R 3505-2007「化学分析用ガラス器具の試験方法」6.2アルカリ溶出試験によるアルカリ溶出量（0.005mol/L硫酸消費量、ml/g）が、１２ｍｌ／ｇ以下、好ましくは１０ｍｌ／ｇ以下が挙げられる。また、例えば、本発明に使用されるホホウケイ酸ガラスのJIS R 3505-2007「化学分析用ガラス器具の試験方法」6.2アルカリ溶出試験によるアルカリ溶出量（Na2O μｇ/ｇ）としては、３０００μｇ／ｇ以下、好ましくは２８００μｇ／ｇ以下が挙げられる。
【００２０】
また、本発明に使用されるホウケイ酸ガラスの熱膨張係数については、特に制限されないが、好ましくは５５×１０−７／℃以下、更に好ましくは３５×１０−７／℃以下が挙げられる。このような熱膨張係数のホウケイ酸ガラスを使用することによって、より一層有効に本発明の効果を奏することが可能になる。熱膨張係数は、熱機械分析（ＴＭＡ）装置を用いて測定される。
【００２１】
本発明において、ホウケイ酸ガラスは、フッ素樹脂中に分散して存在させるため、粒子状の形態のものが使用される。本発明で使用されるホウケイ酸ガラスの平均粒子径としては、特に制限されないが、例えば０．１〜２０μｍ、好ましくは０．５〜１０μｍ、更に好ましくは２〜５μｍが挙げられる。ここで、ホウケイ酸ガラスの平均粒子径は、コールター・カウンターを用いた電気抵抗法により測定される粒度分布における積算値５０％での粒子径である。
【００２２】
本発明の樹脂複合体組成物において、ホウケイ酸ガラスの含有量としては、特に制限されないが、当該樹脂複合体組成物の総量当たり、通常０．１〜２０質量％、好ましくは１〜１０質量％、更に好ましくは２〜５質量％が挙げられる。とりわけ、ホウケイ酸ガラスの含有量が２〜５質量％を充足する場合には、耐摩耗性の向上と平滑な表面形状をより一層良好に兼ね備えることができる。
【００２３】
本発明の樹脂複合体組成物には、上記フッ素樹脂及びホウケイ酸ガラス以外に、本発明の効果を妨げないことを限度として、他の樹脂や他のフィラー、その他の添加剤が含まれていてもよい。
【００２４】
本発明の樹脂複合体組成物は、フッ素樹脂と、ホウケイ酸ガラスと、必要に応じて他の成分とを所定の割合で混合した後に、押出成形法、ロール成形法、射出成形法等の方法によって所望の形状に成形することにより製造される。
【００２５】
本発明の樹脂複合体組成物は、耐摩耗性、凹凸のない平滑な表面形状、剥離性、熱伝導性、弾性等の点で格段に優れており、画像形成装置における定着部材の表面層に求められる特性を備えているので、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部材の表面層として好適に使用される。
【００２６】
更に、本発明の樹脂複合体組成物は、画像形成装置における定着部材以外でも、上記特性が要求される様々な製品の部材（例えば、各種の摺動部材等）としても使用することができる。
【００２７】
２．定着部材
更に、本発明は、画像形成装置における定着部材であって、上記樹脂複合体組成物を表面層として有する定着部材を提供する。
【００２８】
本発明の定着部材は、ベルト状又はロール状のベース基剤の外周面に、直接、或いはプライマー層（中間層）及び／又はシリコーンゴム層を介して、上記樹脂複合体組成物からなる表面層が形成されている。
【００２９】
本発明の定着部材において、使用されるベース基剤、及び必要に応じて設けられるプライマー層及び／又はシリコーンゴム層は、従来の定着部材に使用されているものを採用できる。
【００３０】
また、本発明の定着部材において、表面層を形成する上記樹脂複合体組成物の厚さについては、特に制限されないが、例えば１０〜２００μｍ、好ましくは１５〜１００μｍ、更に好ましくは２５〜５０μｍが挙げられる。
【００３１】
本発明の定着部材は、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部として使用される。具体的には、本発明の定着部材は、各種画像形成装置において、ベルト状又はロール状の定着部として設置され、ゴムローラ等からなる加圧ローラと対向、圧接され、その間にトナー画像が転写された被転写物が通過し、未定着のトナーを加熱溶融して被転写物上に定着するように構成される。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を挙げて、本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３３】
実施例１−５及び比較例１−１５
表１に示す各種フィラーとテトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)粉末とを２：８の重量比で乾式混合して、混合物を得た。次いで、得られた混合物を２軸混練押出機にて２５０〜３５０℃で押出成型を行い、フィラー含有フッ素樹脂ペレットを作成した。
【００３４】
次いで、得られたフィラー含有フッ素樹脂ペレットと、テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体のペレットとを、表１に示す最終組成になるように混合した。この混合ペレットを単軸押出機で３００〜４２０℃で押出成型を行い、表１に記載の所定の膜厚になるようにフィルムに成型した。
【００３５】
【表１】
0005947569.tif 000002
【００３６】
更に、比較例１４として、アセチレンブラックが配合されたPFA樹脂（商品名「ＡＰ２３０ＡＳ」、ダイキン工業株式会社製）を用いて、上記と同条件で押出成型を行い、膜厚４０μｍのフィルムを作成した。更に、比較例１５として、アセチレンブラックが配合されたPFA樹脂（商品名「Ｃ９０６８」、三井デュポン社製）を用いて、上記と同条件で押出成型を行い、膜厚４０μｍのフィルムを作成した。
【００３７】
試験例１：静摩擦係数の評価
実施例３−４のフィルムについて、ポータブル摩擦計（HEIDON Tribogear μs Type 94i）を用いて静摩擦係数の測定を行った（ｎ＝５）。また、比較のために、比較例１、１０−１１及び１４−１５のフィルムについても、同様に静摩擦係数の測定を行った。
【００３８】
結果を表２に示す。この結果から、実施例３−４のフィルムは、一般的に使用される定着部材表層と同等の静摩擦係数であるため、画像形成装置における定着部材表層等として好適な特性を備えていることが確認された。
【００３９】
【表２】
0005947569.tif 000003
【００４０】
試験例２：表面粗さの評価
実施例４−５のフィルムについて、表面粗さ計測装置（Surfcom480A、東京精密株式会社製）を用いて表面粗さ（Ｒａ及びＲｚ）の測定を行った。表面粗さの測定条件は、測定速度：０．１５mm/s、カットオフ値：０．８mm、評価長さ：４．０mm、測定レンジ：±４０μm、測定方向：周方向に設定した。また、比較のために、比較例１−９及び１２−１３のフィルムについても、同様に表面粗さの測定を行った。
【００４１】
結果を表３に示す。一般的に使用される定着部材表層の表面粗度としてはＲａ１μm以下、Ｒｚ３μm以下であることから、ホウケイ酸ガラスを配合しているフッ素樹脂フィルム（実施例３−４）では、画像形成装置における定着部材表層等として好適な特性を備えていることが確認された。
【００４２】
【表３】
0005947569.tif 000004
【００４３】
試験例３：耐摩耗性の評価−１
実施例１−４のフィルムについて、以下の方法で耐摩耗性を評価した。２８０ｍｍの幅に加圧下でスライド稼働可能なシリコンゴム（底面積１，０００ｍｍ２）に対して、底面を覆うようにフィルム（２０×５０ｍｍ）を張り付けた。次いで、シリコンゴムに貼りつけたフィルムと０．２ｋｇ/ｃｍ2の加圧下でＡ４サイズの普通紙と密着させた状態で、Ａ４サイズの普通紙の縦方向２８０ｍｍに３００ｍｍ／秒にて合計６０００回スライドさせた。なお、２０００回のスライド毎に、Ａ４サイズの普通紙の交換を行った。２０００回、４０００回、及び６０００回のスライド後に、シリコンゴムに貼りつけたフィルムの重量を測定し、スライド前の重量との差を摩耗量として算出した。また、比較のために、比較例１のフィルムについても、同様に耐摩耗性の測定を行った。
【００４４】
結果を表４に示す。表４には、スライド後の摩耗量と、摩耗量から換算したスライド後のフィルムの膜厚を示す。この結果から、ホウケイ酸ガラスを配合しているフッ素樹脂フィルム（実施例１−４）では、摩耗量が顕著に少なく、優れた耐摩耗性を備えていることが明らかになった。とりわけ、ホウケイ酸ガラスを５質量％含むフッ素樹脂フィルム（実施例４）では、耐摩耗量が格段に低下しており、極めて高い耐摩耗性を有していることが確認された。
【００４５】
【表４】
0005947569.tif 000005
【００４６】
試験例４：耐摩耗性の評価−２
実施例４−５のフィルムについて、スライド回数を５００回に変更する以外は、上記試験例３と同様の方法で、耐摩耗性を評価した。また、比較のために、１−２、６、８、及び１３についても、同様に耐摩耗性の測定を行った。
【００４７】
結果を表５に示す。表５には、スライド後の摩耗量と、摩耗量から換算したスライド後のフィルムの膜厚を示す。この結果から、ホウケイ酸ガラスを配合しているフッ素樹脂フィルム（実施例４−５）では、スライド後の摩耗が全く認められなかったが、フィラー未配合のフッ素樹脂フィルム（比較例１）や、ポリテトラフルオロエチレン、ホウ酸アルミニウム又はアセチレンブラックを配合したフッ素樹脂フィルム（比較例２、６、８、及び１３）では、フィルムの明らかな摩耗が認められた。
【００４８】
【表５】
0005947569.tif 000006
【００４９】
比較例１６−１９
表６に示す種類及び添加量のフィラーを使用すること以外は、実施例４と同様の方法でフィルムの製造を行い、得られたフィルムの特性について評価を行った。
【００５０】
結果を表６に合せて示す。この結果から、比較例１６−２０ではそもそもフィルムを成型することができず、比較例２１−２２ではフィルムの成型はできたものの、その物性が著しく劣っており、画像形成装置における定着部材として実用化できるものではなかった。
【００５１】
【表６】
0005947569.tif 000007