(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂フィルムに発泡性断熱層が積層されている防火フィルムであって、前記樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に、無機系微粒子を含む中間層が設けられていることを特徴とする防火フィルム。
【請求項２】
請求項１に記載の防火フィルムであって、
前記中間層は、無機系微粒子とバインダ樹脂とを含むことを特徴とする防火フィルム。
【請求項３】
請求項２に記載の防火フィルムであって、前記中間層は、前記バインダ樹脂１００重量部に対し前記無機系微粒子を５重量部以上２５重量部以下含有することを特徴とする防火フィルム。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載の防火フィルムであって、
前記無機系微粒子は、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄から選択される１種又は２種以上の無機系微粒子であることを特徴とする防火フィルム。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の防火フィルムであって、
前記無機系微粒子は、平均粒子径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることを特徴とする防火フィルム。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の防火フィルムであって、
前記中間層の厚みが、１μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする防火フィルム。
【請求項７】
請求項２又は３に記載の防火フィルムであって、
前記バインダ樹脂が、分子中に水酸基を持つ樹脂であることを特徴とする防火フィルム。
【請求項８】
樹脂フィルムに発泡性断熱層が積層されている防火フィルムであって、前記樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に、無機系微粒子を含む紫外線遮蔽層が設けられていることを特徴とする防火フィルム。
【請求項９】
ガラス上に、請求項１ないし７いずれか１項に記載の防火フィルムの発泡性断熱層がガラスと接するように設けられていることを特徴とする防火ガラス。
【請求項１０】
請求項９に記載の防火ガラスであって、
前記ガラスは、単板ガラス、複層ガラス、Ｌｏｗ−Ｅガラス及び合わせガラスのいずれかであることを特徴とする防火ガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスなどに防火性を付与する防火フィルムおよび防火性を付与された防火ガラスに関し、特に遮炎性能の持続性を向上した防火フィルム及び防火ガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
近隣火災が発生した場合に、安全に避難できる避難経路を確保することが必要であり、避難経路を確保するために、加熱開始後数分間屋内側に火炎を出さない遮炎性能を有する設備の設置が義務付けられている建築物もある。このような遮炎性能を建築物に付与するためには、建築物内部に消火設備を設けることや、壁や窓ガラスに遮炎性能を有するものを用いることが行なわれている（特許文献１）。【０００３】
しかし、消火設備を設けることは、大掛かりな工事が必要となり、コスト的にも負担が大きい。一方、壁や窓ガラスに遮炎性能を有するものを用いる場合、既存の建築物に適用することは、構造が異なるため難しい。例えば、窓ガラスの場合では、遮炎性能のない通常のフロートガラスに代えて、複層ガラス（多層構造のガラス）に変更することとなり、厚みなどが異なるため、窓枠ごと変更しなくてはならないといった問題がある。【０００４】
このような問題を解決するため、既存のガラスなどに貼り付けて防火性能を付与するための防火フィルムが提案されている（特許文献２）。この防火フィルムは、樹脂系フィルムの片面にケイ酸ソーダ等の発泡性断熱材を含む層を積層したものであり、発泡性断熱層をガラスの表面に張り付けて使用される。発泡性断熱層は火災時に熱を遮断するとともに、加熱された発泡性断熱材が発泡しガラスのひびに入りこむことによってガラスの飛散を防止する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許文献１：特開２０１１−１６８４７７号公報（背景技術）
【特許文献２】特許文献２：特開２０１０−１４３０６１号公報（発明が解決しようとする課題）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した防火フィルムは、既存の建物に設置されたガラスに張り付けることにより既設のガラスに防火ガラスの機能を付与することができるものであるが、防火ガラスに比べ、遮熱や遮炎の持続時間が短いという問題がある。【０００７】
本発明者らの検討の結果、防火フィルムの遮熱及び遮炎性能には、発泡性断熱材の発泡による断熱効果に加え、発泡性断熱材に含まれる水分が蒸発する際の気化熱による温度上昇抑制効果が寄与しており、遮炎性能を持続させるためには水分が蒸発する状態を持続させることが重要であることがわかった。防火フィルムでは、樹脂系フィルムは発泡性断熱材に含まれる水分を逃がさないように保護する役目を持っているが、時間の経過とともに樹脂系フィルムと発泡性断熱層との間に隙間を生じ、この隙間から発泡性断熱材に含まれる水分が蒸発すると断熱に十分な気化熱を発生することができない。特に火災時には樹脂系フィルムが熱によって熱収縮するとこの隙間は大きくなり、ここから短時間で水分が蒸発してしまうため、断熱持続時間が大幅に短くなる。【０００８】
また樹脂系フィルムは、ガラスに比べ紫外線による劣化が進みやすく、劣化した樹脂系フィルムは発泡性断熱層の保護層として機能せず、発泡性断熱層の水分を保つことができない。【０００９】
そこで、本発明は、防火フィルムの遮熱の持続時間の改善を図ること、防火ガラスと同様の機能を持つ防火フィルム付きガラスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らが、発泡性断熱層に含まれる水分を長期にわたって確実に樹脂フィルムとガラスとの間に閉じ込めることができる構造について鋭意研究した結果、発泡性断熱層の間に特定の中間層を設けることにより、上述した遮炎性能を低下させるすべての問題：すなわち樹脂フィルムの経時的劣化や加熱時に樹脂フィルムの熱収縮により発泡性断熱層との間に隙間ができる問題、紫外線による樹脂フィルム劣化の問題を一挙に解決することを見出し、本発明を完成するに至ったものである。【００１１】
すなわち、上記課題を解決する本発明の防火フィルムは、樹脂フィルムに発泡性断熱層が積層されている防火フィルムであって、前記樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に、無機系微粒子を含む中間層が設けられていることを特徴とするものである。【００１２】
また本発明の防火フィルムは、樹脂フィルムに発泡性断熱層が積層されている防火フィルムであって、前記樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に、無機系微粒子を含む紫外線遮蔽層が設けられていることを特徴とするものである。【００１３】
本発明の防火ガラスは、ガラス上に、上述した本発明の防火フィルムの発泡性断熱層がガラスと接するように設けられていることを特徴とするものである。
ガラスは、例えば、単板ガラス、複層ガラス、Ｌｏｗ−Ｅガラス及び合わせガラスのいずれかである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、遮炎性能の持続時間が長い防火フィルム及びそれを利用した防火ガラスが提供される。また本発明によれば、紫外線遮蔽性能を付与した防火フィルム、または防火ガラスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ本発明の防火フィルムの実施形態を示す図。
【図２】本発明の防火ガラスの一実施形態を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の防火フィルムは、樹脂フィルムに発泡性断熱層が積層されている防火フィルムであって、前記樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に、無機系微粒子を含む中間層または紫外線遮蔽層が設けられていることを特徴とするものである。
【００１７】
図１（ａ）に、本発明の防火フィルムの基本的な構造を示す。図示するように、本発明の防火フィルム２は、樹脂フィルム２３に中間層２２を介して発泡性断熱層２１が積層された構造を有している。樹脂フィルムは、発泡性断熱層が加熱により発泡する際に、ガラスなどの被貼着物から脱落することを防止するために設けられるものであり、加熱時に発泡性断熱層を支えるためのものである。また、発泡性断熱層に含まれる水分を維持するための役割を担うものである。
【００１８】
本発明の防火フィルムに用いられる樹脂フィルムとしては、透明性と耐熱性を有するものであればどのようなものでも用いることができる。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート等のポリエステル系フィルムや、ポリイミド系フィルム、ポリアラミド系フィルムなどの各種プラスチックフィルムを使用することができる。特に、二軸延伸加工されたフィルムは耐熱性が高いため、好ましい。なお、プラスチックフィルムの表面には、コロナ放電処理や、下引き易接着処理などの易接着処理を施してもよい。また、樹脂フィルムに紫外線吸収剤が練り込まれた紫外線吸収性フィルムを用いることもできる。
【００１９】
プラスチックフィルムの各々の厚みは、３８〜１８８μｍであることが好ましく、７５〜１００μｍであることがより好ましい。３８μｍ以上とすることにより、発泡性断熱層の被貼着物からの脱落を防止することができ、保水性を維持することができる。また、１８８μｍ以下とすることにより、被貼着物に貼着する際の作業性の低下を防止することができる。また、１００μｍ以下の場合には、火災発生時の消火作業や救出作業の際に、ガラスごと打ち破り、建物内に容易に侵入できることが、いくつかの実験でわかっている。
【００２０】
次に、本発明に用いられる発泡性断熱層としては、加熱前は透明であるが、加熱により発泡し断熱層としての機能が得られるものであればよく、水ガラスと呼ばれる珪酸ナトリウムを含む層を用いることができる。このような珪酸ナトリウムを含む発泡性断熱層は、水を含むことが好ましく、含水率は、４０〜７０重量％が好ましく、より好ましくは、５０〜６０重量％である。このように水分を含むことで、発泡による断熱効果に加えて、水分の蒸発する気化熱を利用し、火災時の熱を遮断することができる。
【００２１】
発泡性断熱層の厚みは、求められる遮炎性能により調整するものであるため一概には言えないが、０．１〜３ｍｍが好ましく、０．５〜２ｍｍがより好ましい。
【００２２】
このような発泡性断熱層には、断熱効果を阻害しない範囲で、ｐＨ調整剤、弾力調整剤、粘度調整剤などの添加剤を添加してもよい。
【００２３】
また、樹脂フィルムの一方の面には、図１（ｂ）、（ｃ）に示すように、熱硬化型樹脂や電離放射線硬化型樹脂を用いたハードコート層２４を設けることができる。ハードコート層を設けることにより、樹脂フィルム２３の耐熱性を向上することができるため、防火フィルムの遮炎効果を向上することができる。
【００２４】
またハードコート層を設けることにより、樹脂フィルムと発泡性断熱層との密着性の低下も防止することができる。樹脂フィルムの上に発泡性断熱層を積層した防火フィルムでは、加熱時に樹脂フィルムと発泡性断熱層との密着性が低下するが、このような密着性の低下が起こる理由は、発泡性断熱層の熱により発泡する外側へ向かう力と、樹脂フィルムが熱により収縮する内側へ向かう力とが、同時に起こるため、発泡性断熱層と樹脂フィルムとの間で密着性の低下が起こるのではないかと考えられる。そして、樹脂フィルムの一方の面にハードコート層を設けることにより、樹脂フィルムが熱により収縮する内側へ向かう力を抑制することができるため、密着性の低下が起こりにくくなるのではないかと考えられる。
【００２５】
ハードコート層は、樹脂フィルムの一方の面に設けられていればよいが、樹脂フィルムの両面に設けられていてもよい。具体的には、例えば、樹脂フィルム２３の発泡性断熱層２２が形成される側にハードコート層を設けることもできるし（図１（ｂ））、樹脂フィルムの発泡性断熱層が形成される側とは反対面にハードコート層を設けることもできる（図１（ｃ））。またハードコート層を防火フィルムの最表面に設けた場合には、ハードコート層の別の機能である耐擦性を発揮できるのでより好ましい。
【００２６】
ハードコート層を設けることにより、発泡性断熱層と樹脂フィルムとの間の密着性が低下することを防止して、発泡性断熱層に含まれる水分が隙間から蒸発してしまうことにより、気化熱による冷却効果が得られなくなり、遮炎効果が持続しなくなることを防止することができるため、よりいっそう防火フィルムの遮炎効果を向上することができる。
【００２７】
このようなハードコート層には、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、ポリエステルアクリレート系樹脂、ポリウレタンアクリレート系樹脂、エポキシアクリレート系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂など熱硬化型樹脂や電離放射線硬化型樹脂を用いることができる。特に、耐熱性が高いポリエステルアクリレート系樹脂、ポリウレタンアクリレート系樹脂、エポキシアクリレート系樹脂などの電離放射線硬化型樹脂を用いることが好ましい。
【００２８】
ハードコート層の厚みは、１〜１０μｍが好ましく、さらに好ましくは、２〜５μｍである。１μｍ以上とすることにより、樹脂フィルムの耐熱性を向上させることができ、１０μｍ以下とすることで、遮炎効果を維持しつつ、有機成分を含有することで低下する遮炎性能の低下を抑制することができる。
【００２９】
ハードコート層中には、上述した樹脂のほかに、レベリング剤、酸化防止剤などの添加剤を添加してもよい。
【００３０】
次に、樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に設けられる中間層２２について説明する。中間層は、無機系微粒子を含む層であり、樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に隙間が生じることを防止する機能、特に加熱時でも樹脂フィルムと発泡性断熱層との密着性を維持する機能すなわち樹脂フィルムの保水性を補強する機能を持つとともに、無機系微粒子が紫外線遮蔽能を持つ無機系微粒子の場合には紫外線遮蔽層としても機能する。
【００３１】
無機系微粒子としては、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、酸化インジウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化アンチモン、酸化スズアンチモン、酸化スズ、酸化タングステン、チタン酸バリウム、酸化鉛、ナノクレイ類などを用いることができる。特に本発明の防火フィルムを、外光が当たる場所で使用する場合には、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、酸化インジウムなどの紫外線遮蔽能を持つ無機系微粒子が好適である。
【００３２】
無機系微粒子の平均粒子径は、動的散乱法による分散液中のメジアン径（Ｄ５０）で、１０〜１００ｎｍであることが好ましい。１０ｎｍ以上とすることにより、紫外線遮蔽効果を得ることができ、１００ｎｍ以下とすることにより、透明性を維持することができる。
【００３３】
また、中間層を無機系微粒子とバインダ樹脂とを含むものとする場合には、選択する無機系微粒子により一概には言えないが、無機系微粒子は、バインダ樹脂１００重量部に対して、５〜２５重量部であることが好ましい。５重量部以上とすることにより、発泡性断熱層との接着性が良好となり、加熱時においても樹脂系フィルムと発泡性断熱層との間に隙間が生じることを防止する効果が得られるとともに、紫外線遮蔽能を持つ無機系微粒子の場合には紫外線遮蔽効果を有効なものとすることができる。２５重量部以下とすることにより、中間層が脆くなることを防止することができる。また、透明性を維持することもできる。
【００３４】
このような中間層は、ＪＩＳ  Ａ５７５９：２００８で定められている重価係数を考慮した紫外線遮蔽率が、５０％以上が好ましく、さらに、７０％以上が好ましい。また、防火フィルムや防火ガラスとした場合の紫外線遮蔽率は、７０％以上が好ましく、より好ましくは８０％以上、さらに好ましくは９０％以上である。
【００３５】
なお一般的な紫外線遮蔽材料としてはトリアジン系やベンゾトリアゾール系などの有機系紫外線遮蔽材料がよく知られており、ガラス構造物にも多用されているが、本発明者らの検討によれば、このような有機系紫外線遮蔽材料を用いた場合には、高温時に、有機系紫外線遮蔽材料が塗膜中で溶融してしまい、遮炎性能が低下する。また有機系紫外線遮蔽材料を三次元架橋タイプに代え、紫外線遮蔽層に固定化すると、発泡性断熱層との接着性が低下して、やはり遮炎性能が低下する。
【００３６】
本発明では、中間層が無機系微粒子を含むことにより、紫外線遮蔽剤として機能する無機系微粒子が塗膜中から溶融してしまうことはなく、しかも、発泡性断熱層と樹脂フィルムとの接着性を向上することができる。従って加熱時に発泡性断熱層が被貼着物から脱落することを防止でき、発泡性断熱層に含まれる水分が、発泡性断熱層と樹脂フィルムとの隙間から蒸発してしまうことを抑制できるため、気化熱による冷却効果を持続して得られ、遮炎性能の低下を防止することができる。
【００３７】
中間層に用いられるバインダ樹脂としては、透明性や耐候性に優れる樹脂を用いることができ、例えば、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、ポリエステルアクリレート系樹脂、ポリウレタンアクリレート系樹脂、エポキシアクリレート系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂などを用いることができる。特に樹脂系フィルムとの接着性が良好な樹脂が好適である。またこれらのバインダ樹脂は、発泡性断熱層との接着性をより向上させるため、水酸基などの反応基を塗膜表面に残すことができる樹脂が好ましい。このような樹脂は、例えば、アクリルポリオールとイソシアネートとの反応により生成されるアクリルウレタン系樹脂の場合には、アクリルポリオールの比率を多くして硬化後に反応しない水酸基が残るようにすることにより調製することができる。
【００３８】
また、中間層には、遮炎性能を阻害しない範囲で、有機系紫外線遮蔽材料を含むことも可能である。特に無機系微粒子として、紫外線遮蔽能を有しない無機系微粒子を用いた場合には有機系紫外線遮蔽材料を含有させることが好ましい。また無機系微粒子と有機系紫外線遮蔽材料を併用することで、無機系微粒子では遮蔽が難しい領域を補完し、紫外域を広範囲にわたって遮蔽することができる。有機系紫外線遮蔽材料は、無機系微粒子と有機系紫外線遮蔽材料の合計量の５％以下であることが好ましく、３％以下であることがより好ましい。５％以下とすることにより、有機系紫外線遮蔽材料が溶融してしまった場合でも、遮炎性能が低下してしまうことを防ぐことができる。
【００３９】
中間層中には、上述した樹脂のほかに、レベリング剤、酸化防止剤などの添加剤を添加してもよい。
【００４０】
中間層の厚みは、選択する無機系微粒子により一概には言えないが、０．１〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは、１〜５μｍである。０．１μｍ以上とすることにより、発泡性断熱層との密着性及び無機系微粒子が紫外線遮蔽能を持つ場合には十分な紫外線遮蔽効果をえることができる。また、１０μｍ以下とすることにより、中間層に有機成分を含有することで低下する遮炎性能の低下を抑制することができる。
【００４１】
本発明の防火フィルムを製造する方法は特に限定されないが、例えば、必要に応じて片面または両面にハードコート層を設けた樹脂系フィルムの上に、中間層を構成する材料を適当な溶剤とともに塗布、乾燥して中間層を形成した後、中間層の上に所定量の発泡性断熱材を載せて、その上にアプリケーター（剥離フィルム或いは剥離紙）を載せて、発泡性断熱材が均一な厚みとなるようにコーター等で成膜する。アプリケーターは、本発明の防火フィルムを使用するまで、発泡性断熱層の保護フィルムとして機能させることができる。このようなアプリケーターを用いるのではなく、別途、成膜したフィルム状の発泡性断熱材（支持体と保護フィルムで挟んだ状態のもの）を、中間層を形成した樹脂系フィルムに貼り合わせることも可能である。この場合には、発泡性断熱材の支持体或いは保護フィルムが、本発明の防火フィルムを使用するまでの保護フィルムとして機能する。
【００４２】
本発明の防火フィルムは、既設の窓ガラスや新しい材料としてのガラスに、発泡性断熱層を介して貼着することにより適用することができ、遮炎性能を持たないガラスであっても防火ガラスと同様の機能を付与することができる。また本発明の防火フィルムは、中間層と発泡性断熱層、中間層と樹脂フィルムとの接着が強固であるため、発泡性断熱層が被貼着物から脱落することを防止することができ、遮炎効果の向上を図ることができる。さらに中間層が紫外線遮蔽層として機能する場合には、通常の使用時には、紫外線を遮蔽し内側にある人や物を紫外線から保護するとともに防火フィルムを構成する材料特に樹脂系フィルムの紫外線による劣化を防止することができる。また被貼着物側が火災により高温に加熱された場合でも、中間層に含まれる紫外線遮蔽剤として機能する無機系微粒子が溶融することがなく、強固な接着と保水性を保つことができ、遮炎効果を長時間持続することができる。
【００４３】
次に、本発明の防火フィルムを、ガラスに適用した防火ガラスについて説明する。本発明の防火ガラスは、ガラス上に、防火フィルムの発泡性断熱層がガラスと接するように設けられていることを特徴とするものである。
【００４４】
本発明の防火ガラスに用いられる防火フィルムは、上述の防火フィルムを用いることができる。
【００４５】
被貼着物であるガラスは、特に限定されず、建築物内の窓ガラス、ドア用ガラスや展示ケース用ガラスなどに種々のガラスを用いることができ、既設のものであってもよいし、新規なものであってもよい。特に、遮炎性に劣るフロートガラスを用いた場合に遮炎効果を得ることができるため好適である。
【００４６】
ガラスの厚みとしては、３〜１９ｍｍのものを用いることができ、ガラスは、単層であっても、複層であってもよい。特に、中空層や特殊金属層を内側に含む複層ガラスを用いることが好ましい。またガラスとガラスの間に樹脂層などを挟んだ構造の合わせガラスであってもよい。
【００４７】
上述したガラスに、防火フィルムを発泡性断熱層がガラスと接するように設けることにより、防火ガラスを得ることができる。
【００４８】
このような防火ガラスは、発泡性断熱層が接着性を有する場合には、発泡性断熱層をガラス上に塗布した後、紫外線遮蔽層が設けられた樹脂フィルムの紫外線遮蔽層を発泡性断熱層上に貼着することや、紫外線遮蔽層が設けられた樹脂フィルムの紫外線遮蔽層上に、発泡性断熱層を設け、発泡性断熱層をガラスに貼着することで得られる。また、発泡性断熱層が接着性を示さない場合には、別途、接着層を介して、上述の防火フィルムを貼着することで得られる。
【００４９】
このような防火ガラスは、透明性を有することが好ましく、ＪＩＳ−Ｋ７３６１−１：１９９７に基づいて測定した全光線透過率が８０％以上であることが好ましく、より好ましくは、８５％以上である。また、ＪＩＳ−Ｋ７１３６：２０００に基づいて測定したヘーズは、１０％未満が好ましく、より好ましくは、５％未満である。
【００５０】
本発明の防火ガラスは、防火フィルムの中間層が紫外線遮蔽層である場合には、建物の外側に面した窓ガラスに適用することにより、紫外線を遮蔽することができ、建物の中側にいる人や物を紫外線から保護することができるとともに、樹脂系フィルムの劣化を防止することができ、経時的な防火性能の劣化を防止できる。火災により高温に加熱された場合でも、紫外線遮蔽材料が溶融することがなく、また、紫外線遮蔽層と発泡性断熱層、紫外線遮蔽層と樹脂フィルムとの接着が強固であるため、発泡性断熱層が被貼着物から脱落することを防止することができ、発泡する発泡性断熱層により、ガラスが室内に飛散することを防止することができる。
【００５１】
また本発明の防火ガラスを建物の内部、例えば部屋と廊下との間の窓部に適用した場合には、上記効果に加え、発泡性断熱層の遮炎効果が持続することにより、部屋或いは廊下側に避難路を確保することができる。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例により本発明を更に説明する。なお、「部」、「％」は特に示さない限り、重量基準とする。【００５３】
１．防火フィルムの作製
［実施例１］
１００μｍの樹脂フィルム（コスモシャインA4300：東洋紡績社）の一方の面に、下記の組成からなるハードコート層塗布液を、厚みが３μｍとなるように塗布、乾燥した後、紫外線照射して、ハードコート層を有する樹脂フィルムを作製した。【００５４】
＜ハードコート層塗布液＞
・電離放射線硬化型樹脂                          ６０部
（ダイヤビームMH-7363：三菱レイヨン社、固形分４０％）
・光重合開始剤                                １．２部
（イルガキュア651：チバ・ジャパン社）
・希釈溶媒                                      ２２部【００５５】
次いで、他方の面に、下記の組成からなる中間層塗布液を塗布、乾燥し厚み約３．０μｍの中間層を形成した。中間層の紫外線遮蔽率は、６７％であった。【００５６】
＜中間層塗布液＞
・アクリル系樹脂                        １００．０部
（M-2000：綜研化学社、固形分１０％）
・酸化亜鉛微粒子分散液                      ２．５部
（Nanobyk3821：ｂｙｋ社、平均粒子径：２０ｎｍ、微粒子含有量４０％）
・希釈溶媒                                  ８．５部【００５７】
上記樹脂フィルムの中間層を有する面に、含水率５０％の珪酸ナトリウムを含む発泡性断熱層を、厚み１ｍｍになるように形成し、防火フィルムを作製した。【００５８】
［実施例２］
中間層塗布液を、下記中間層塗布液に代えた以外は、実施例１と同様にして、防火フィルムを作製した。中間層の紫外線遮蔽率は、８２％であった。【００５９】
＜中間層塗布液＞
・アクリル系樹脂                        １００．０部
（M-2000：綜研化学社、固形分１０％）
・酸化亜鉛微粒子分散液                      ６．０部
（Nanobyk3821：ｂｙｋ社、平均粒子径：２０ｎｍ、微粒子含有量４０％）
・希釈溶媒                                ２０．４部【００６０】
［実施例３］
中間層塗布液を、下記中間層塗布液に代えた以外は、実施例１と同様にして、防火フィルムを作製した。中間層の紫外線遮蔽率は、５０％であった。【００６１】
＜中間層塗布液＞
・アクリル系樹脂                        １００．０部
（M-2000：綜研化学社、固形分１０％）
・酸化亜鉛微粒子分散液                      １．５部
（Nanobyk3821：ｂｙｋ社、平均粒子径：２０ｎｍ、微粒子含有量４０％）
・希釈溶媒                                  ５．１部【００６２】
［実施例４］
中間層塗布液を、下記中間層塗布液に代えた以外は、実施例１と同様にして、防火フィルムを作製した。中間層の紫外線遮蔽率は、５９％であった。【００６３】
＜中間層塗布液＞
・アクリル系樹脂                        １００．０部
（M-2000：綜研化学社、固形分１０％）
・酸化亜鉛微粒子分散液                    ２．３８部
（Nanobyk3821：ｂｙｋ社、平均粒子径：２０ｎｍ、微粒子含有量４０％）
・有機系紫外線遮蔽材料                    ０．０５部
（アデカスタブＬＡ２９：アデカ社）
・希釈溶媒                                ８．５２部【００６４】
［実施例５］
１００μｍの樹脂フィルム（コスモシャインA4300：東洋紡績社）の一方の面に、実施例１と同様の中間層塗布液を塗布、乾燥し厚み約３．０μｍの中間層を形成した。その後、実施例１と同様に発泡性断熱層を形成し、防火フィルムを作製した。【００６５】
［比較例１］
実施例１の中間層塗布液を、下記紫外線遮蔽層塗布液に代えた以外は、実施例１と同様にして、防火フィルムを作製した。紫外線遮蔽層の紫外線遮蔽率は、８４％であった。【００６６】
＜紫外線遮蔽層塗布液＞
・アクリル系樹脂                        １００．０部
（M-2000：綜研化学社、固形分１０％）
・有機系紫外線遮蔽材料                    ０．１０部
（アデカスタブＬＡ２９：アデカ社）
・希釈溶媒                                ０．９０部【００６７】
［比較例２］
１００μｍの樹脂フィルム（コスモシャインA4300：東洋紡績社）の一方の面に、比較例１と同様に紫外線遮蔽層を形成し、その上に、実施例１と同様に発泡性断熱層を形成し、防火フィルムを作製した。【００６８】
２．防火ガラスの作製
実施例１〜４、比較例１の防火フィルムを、防火フィルムの発泡性断熱層を介して、厚み８ｍｍのフロートガラスに貼り合わせ防火ガラスを作製した（実施例１〜４の防火ガラス、比較例１の防火ガラス）。【００６９】
また実施例１の防火フィルムを、貼り合わせるガラスの種類を下記のように変えて防火ガラスを作製した（実施例１−１、１−２，１−３の防火ガラス）。ガラスの大きさはいずれも３０ｃｍ角とした。
ガラスＡ：ガラスの厚みが１０ｍｍの単層ガラス
ガラスＢ：1枚のガラスの厚みが１０ｍｍ、空気層の厚みが１２ｍｍの複層ガラス
ガラスＣ：上記ガラスＢのＬｏｗ−Ｅ処理したガラス【００７０】
実施例５及び比較例２の防火フィルムを、上記ガラスＢに貼り合わせ防火ガラスを作製した（実施例５の防火ガラス、比較例２の防火ガラス）。【００７１】
３．防火フィルム及び防火ガラスの評価
（１）接着性
実施例１〜４、比較例１の防火フィルムの中間層（紫外線遮蔽層）と発泡性断熱層との接着性を、剥離角度１８０°で剥離を行ない、評価した。防火フィルムの中間層（紫外線遮蔽層）と発泡性断熱層が容易に剥がせないか、凝集破壊したものを「○」、二つの層の界面で容易に剥がれたものを「×」とした。結果を表１に示す。【００７２】
（２）加熱時接着性
実施例１〜４、比較例１の防火フィルムを１０mmのガラスに貼り、ガラス側から加熱し発泡性断熱層を発泡させた際に、紫外線遮蔽層と発泡性断熱層とが剥離せず押さえ込めたものを「○」、紫外線遮蔽層の紫外線吸収剤が溶融して剥がれたものを「×」とした。結果を表１に示す。【００７３】
（３）ヘーズ
実施例１〜４、比較例１の防火ガラスをＪＩＳ Ｋ７１３６：２０００に基づいて、ヘーズメーター（ＮＤＨ２０００：日本電色社）を用いて測定し、評価した。評価は、測定値が５．０％未満であったものを「◎」、５．０％以上１０．０％未満であったものを「○」、１０．０％以上であったものを「×」とした。なお、測定は防火フィルムが貼着されている面から光を入射させた。結果を表１に示す。【００７４】
（４）防火ガラスの遮炎性
実施例１−１〜１−３及び実施例５の防火ガラス及び比較例２の防火ガラスに対し、防火フィルムが貼付されていないガラス面側から徐々に加熱しながら、それらの防火ガラスの防火フィルム側の表面温度を計測した。【００７５】
ガラス面側から徐々に加熱していくと、測定している表面温度も上昇して行き、発泡性断熱層中の水分が気化する状態の約１００℃付近で一旦上昇が止まり約１００℃状態を維持して、更に加熱していくと水分がなくなった段階で表面温度が再上昇し、その後、防火ガラスの防火フィルムが溶融や剥離が起こり、防火ガラスが破断あるいは破裂にいたる場合もある。【００７６】
この一連の挙動中の、加熱開始から、約１００℃に到達した時間（分）を「１００℃到達時間（分）」、および表面温度が約１００℃から再上昇し始める時間（分）を「再上昇開始時間（分）」として測定した。いずれも遅いほうが遮炎効果は良好と考えられ、特に「再上昇開始時間（分）」が長い方が遮炎効果が良好（遮炎持続性が良好）と考えられる。参照として、防火フィルムを貼着していないガラス（Ａ〜Ｃ）についても同様の測定を行い、各々同じ種類のガラスとの比較により、参照より再上昇開始時間が８分以上長いものを○、１分以上８分未満長いものを△、参照と同程度のものを×とした。結果を表２に示す。【００７７】
【表１】
0005993380.tif 000002
【００７８】
【表２】
0005993380.tif 000003
【００７９】
表１に示す結果からわかるように、実施例１〜４の防火フィルムは、無機系微粒子を含有する中間層（紫外線遮蔽層）が、発泡性断熱層と樹脂フィルムの間に設けられているので、発泡性断熱層から樹脂フィルムが剥離しないものであった。【００８０】
比較例１の防火フィルムは、有機系紫外線遮蔽材料を用いた紫外線遮蔽層であったため発泡性断熱層から樹脂フィルムが剥離してしまうものとなった。【００８１】
また、実施例１〜４の防火ガラスは、無機系微粒子を含有する中間層が、発泡性断熱層と樹脂フィルムの間に設けられているので、発泡性断熱層から樹脂フィルムが剥離せず、遮炎効果が得られるものであった。【００８２】
比較例１の防火ガラスは、有機系紫外線遮蔽材料を用いた紫外線遮蔽層であったため、発泡性断熱層と樹脂フィルムとの間の接着が悪く、また、紫外線遮蔽層から有機系紫外線遮蔽材料が溶融してしまったため、発泡性断熱層から樹脂フィルムが剥離して、遮炎効果が得られないものであった。【００８３】
また表２に示す結果からわかるように、実施例の防火ガラスは、樹脂フィルムと発泡性断熱層との間に無機系微粒子を含有する中間層が設けられているので、発泡性断熱層と樹脂フィルムとの間に隙間ができるのを抑制することができ、遮炎効果が持続するものであった。特に樹脂フィルムがハードコート層を有している実施例１−１〜１−３の防火ガラスは、遮炎効果の持続性が良好であった。【００８４】
比較例２の防火ガラスは、無機系微粒子を含有する中間層が設けられていないため、加熱開始から徐々に発泡性断熱層が黄変していき、８分未満の段階で比較例１と同様に、発泡性断熱層から溶融して樹脂フィルムが剥離してしまい、試験として危険な状態であったので加熱試験を中止せざるをえなかった。
【００８５】
なお表に示す遮炎持続性は、参照の測定値に対する相対的な値を基に評価した結果であるが、ガラスの種類で比べると、単板ガラス、複層ガラス、Ｌｏｗ−Ｅガラスの順に遮炎持続性が良好になり、例えば再上昇開始時間は、実施例１−１の防火ガラスが１０分だったのに対し、実施例１−２の防火ガラスでは２０分、実施例１−３の防火ガラスでは３０分以上であった。【００８６】
また、Ｌｏｗ−Ｅガラスに防火フィルムを貼付した防火ガラスの中でも、Ｌｏｗ−Ｅ処理が炎と反対側になるように設置したものが、Ｌｏｗ−Ｅ処理が炎側になるように設置したものより遮炎持続性が良好だった。
【符号の説明】
【００８７】
１・・・ガラス
２１・・発泡性断熱層
２２・・紫外線遮蔽層
２３・・樹脂フィルム
２４・・ハードコート層
２・・・防火フィルム
３・・・防火ガラス
【図１】
0005993380.tif 000004
【図２】
0005993380.tif 000005