(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を照射するＸ線発生装置と、前記Ｘ線の照射方向に配置された第１回折格子と、前記第１回折格子を通過したＸ線の通過方向に配置された第２回折格子と、前記第２回折格子を通過したＸ線を受光して画像化するＸ線画像化装置と、を含んで構成されるタルボ干渉計を用いたアルミニウム材内の介在物可視化方法であって、
前記Ｘ線の照射方向において、前記Ｘ線発生装置と前記第２回折格子の間にアルミニウム材を配置し、
前記アルミニウム材を透過した後に前記第２回折格子を通過したＸ線を前記Ｘ線画像化装置によって受光することで、前記アルミニウム材の内部に存在する介在物を画像化するものであって、
前記アルミニウム材を前記Ｘ線発生装置と前記第１回折格子との間で前記第１回折格子寄りに配置することとしていて、
前記前記第１回折格子を、前記アルミニウム材と略同幅としていることを特徴とするアルミニウム材内の介在物可視化方法。
【請求項２】
Ｘ線を照射するＸ線発生装置と、前記Ｘ線の照射方向に配置された第１回折格子と、前記第１回折格子を通過したＸ線の通過方向に配置された第２回折格子と、前記第２回折格子を通過したＸ線を受光して画像化するＸ線画像化装置と、を含んで構成されるタルボ干渉計を用いたアルミニウム材内の介在物可視化方法であって、
前記Ｘ線の照射方向において、前記Ｘ線発生装置と前記第２回折格子の間にアルミニウム材を配置し、
前記アルミニウム材を透過した後に前記第２回折格子を通過したＸ線を前記Ｘ線画像化装置によって受光することで、前記アルミニウム材の内部に存在する介在物を画像化するものであって、前記アルミニウム材を前記第１回折格子と前記第２回折格子との間であって略中心位置に配置することとしていて、
前記第２回折格子を、前記アルミニウム材と略同幅としていることを特徴とするアルミニウム材内の介在物可視化方法。
【請求項３】
前記Ｘ線発生装置の管電圧が、１０ｋＶ以上９０ｋＶ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のアルミニウム材内の介在可視化方法。
【請求項４】
前記Ｘ線の透過方向に沿った前記アルミニウム材の厚みが、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアルミニウム材内の介在物可視化方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム材の金属材料に含まれる軽元素異物などの介在物を非破壊で可視化し、その有無、位置、大きさなどの把握を可能にする介在物可視化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料の一つであるアルミニウム材は、軽量且つ高強度であるといった特徴を有する。しかし、アルミニウム材の内部にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やマグネシア（ＭｇＯ）などの介在物が存在すると、圧延時にクラックが発生したり、切削加工時に突起が生じたりしてアルミニウム材の品質を低下させる原因となる。このため、アルミニウム材を用いた製品を今後さらに高品質なものとするためには、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やマグネシア（ＭｇＯ）などの介在物が極力少ないアルミニウム材を用いる必要がある。そこで、アルミニウム材内部の介在物をできるだけ高精度に検出しようとする試みが様々に行われている。
【０００３】
非特許文献１には、アルミニウム材の内包ガスや介在物等を評価する品質評価方法を開示している。この品質評価方法は、アルミニウム材を溶解し、得られた溶湯をフィルタでろ過し、フィルタに残存した介在物を顕微鏡で観察する手法である。非特許文献１の品質評価方法は、アルミニウム材を溶解し検査する、いわば破壊検査法であるが、非破壊的な検査手法としては、Ｘ線による透過像を取得する手法も存在する。
【０００４】
特許文献１は、アルミニウム板中に存在する非金属介在物の検出方法を開示している。この非金属介在物検出方法は、波長０．３〜２．５オングストロームで焦点の大きさが１００μｍ角または直径１００μｍの円以下の軟Ｘ線をアルミニウム板に照射し、該照射されたＸ線の透過Ｘ線像を撮像し、該撮像された透過Ｘ線像に基づき上記アルミニウム板中の非金属介在物を検出することを特徴とするものである。
【０００５】
この非金属介在物検出方法によれば、軟Ｘ線の焦点の大きさが小さければ小さいほどアルミニウム板中の非金属介在物の検出が容易になるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１０４１７６号公報
【非特許文献１】「アルミニウム材の品質評価法に関する研究」  埼玉県産業技術総合センター研究報告  第５巻（２００７年）  （ＵＲＬ:http://www.saitec.pref.saitama.lg.jp/research/h18/soushutsu/311A.pdf）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述したように、アルミニウム材を溶解することで介在物を評価する方法（非特許文献１）やＸ線をアルミニウム材に透過させて透過Ｘ線像を撮像することで非金属介在物を検出する方法（特許文献１）などがすでに提案されている。
しかし、非特許文献１による品質評価方法では、ろ過によって取り出されたサンプルから介在物の評価結果を得るまで１日程度の時間が必要である。また、ろ過フィルタに取り出されたサンプルには外部からの異物の侵入の可能性を排除することができないという問題や、アルミニウム材中で介在物が含有されていた箇所を特定できないという問題などがある。
【０００８】
また、特許文献１に開示されるＸ線透過画像を用いた品質評価方法では、粒径が１００μｍ程度又はそれ未満の小さな介在物を検知して評価することが要求される。しかし、アルミニウム板中の介在物の組成はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やマグネシア（ＭｇＯ）などであって、アルミニウム（Ａｌ）とＸ線吸収係数がほとんど変わらない。そのため、アルミニウム板中の介在物を、Ｘ線透過法によって検出し評価することは困難である。
【０００９】
さらに、鋼板内部の傷を超音波を用いて検査する超音波探傷法も広く用いられているが、粒径が１００μｍ程度又はそれ未満となる介在物のサイズは超音波によって確認可能な限界のサイズであるため、超音波探傷法によっては介在物の正確な位置やサイズが把握できないといった問題がある。
そこで、本発明は、上述の問題及び課題に鑑み、アルミニウム材等の金属材料に含まれる軽元素異物などの介在物を非破壊で可視化し、その有無、位置、大きさなどの把握を可能にする介在物可視化方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述の目的を達成するため、本発明においては以下の技術的手段を講じた。
本発明に係るアルミニウム材内の介在物可視化方法は、Ｘ線を照射するＸ線発生装置と、前記Ｘ線の照射方向に配置された第１回折格子と、前記第１回折格子を通過したＸ線の通過方向に配置された第２回折格子と、前記第２回折格子を通過したＸ線を受光して画像化するＸ線画像化装置と、を含んで構成されるタルボ干渉計を用いたアルミニウム材内の介在物可視化方法であって、前記Ｘ線の照射方向において、前記Ｘ線発生装置と前記第２回折格子の間にアルミニウム材を配置し、前記アルミニウム材を透過した後に前記第２回折格子を通過したＸ線を前記Ｘ線画像化装置によって受光することで、前記アルミニウム材の内部に存在する介在物を画像化することを特徴とする。
【００１１】
また、前記Ｘ線発生装置の管電圧が、１０ｋＶ以上９０ｋＶ以下であると好ましい。
さらに、前記Ｘ線の透過方向に沿った前記アルミニウム材の厚みが、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であると好ましい。
ここで、好ましくは、前記アルミニウム材を前記Ｘ線発生装置と前記第１回折格子との間で前記第１回折格子寄りに配置するとよい。
【００１２】
また、好ましくは、前記アルミニウム材を前記第１回折格子と前記第２回折格子との間であって略中心位置に配置するとよい。
なお、本発明にかかる鋼材の冷却制御方法の最も好ましい形態は、Ｘ線を照射するＸ線発生装置と、前記Ｘ線の照射方向に配置された第１回折格子と、前記第１回折格子を通過したＸ線の通過方向に配置された第２回折格子と、前記第２回折格子を通過したＸ線を受光して画像化するＸ線画像化装置と、を含んで構成されるタルボ干渉計を用いたアルミニウム材内の介在物可視化方法であって、前記Ｘ線の照射方向において、前記Ｘ線発生装置と前記第２回折格子の間にアルミニウム材を配置し、前記アルミニウム材を透過した後に前記第２回折格子を通過したＸ線を前記Ｘ線画像化装置によって受光することで、前記アルミニウム材の内部に存在する介在物を画像化するものであって、前記アルミニウム材を前記Ｘ線発生装置と前記第１回折格子との間で前記第１回折格子寄りに配置することとしていて、前記前記第１回折格子を、前記アルミニウム材と略同幅としていることを特徴とする。
また、本発明にかかる鋼材の冷却制御方法の他の最も好ましい形態は、Ｘ線を照射するＸ線発生装置と、前記Ｘ線の照射方向に配置された第１回折格子と、前記第１回折格子を通過したＸ線の通過方向に配置された第２回折格子と、前記第２回折格子を通過したＸ線を受光して画像化するＸ線画像化装置と、を含んで構成されるタルボ干渉計を用いたアルミニウム材内の介在物可視化方法であって、前記Ｘ線の照射方向において、前記Ｘ線発生装置と前記第２回折格子の間にアルミニウム材を配置し、前記アルミニウム材を透過した後に前記第２回折格子を通過したＸ線を前記Ｘ線画像化装置によって受光することで、前記アルミニウム材の内部に存在する介在物を画像化するものであって、前記アルミニウム材を前記第１回折格子と前記第２回折格子との間であって略中心位置に配置することとしていて、前記第２回折格子を、前記アルミニウム材と略同幅としていることを特徴とする。 
【発明の効果】
【００１３】
本発明の介在物可視化方法によれば、アルミニウム材等の金属材料に含まれる軽元素異物などの介在物を非破壊で可視化し、その有無、位置、大きさなどの把握が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態によるタルボ干渉計の構成を示す概略構成図であり、（ａ）は測定対象をＸ線発生装置と位相回折格子（第１回折格子）との間に配置した場合を示し、（ｂ）は測定対象を位相回折格子と吸収格子（第２回折格子）との間に配置した場合を示す図である。
【図２】アルミニウム板を従来の手法で撮像した例を示す図である。
【図３】アルミニウム板を本実施形態によるタルボ干渉計を用いて撮像した例を示す図である。
【図４】アルミニウム材の板厚と介在物の撮像が可能なＸ線発生装置の管電圧との関係を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
本実施形態では、金属材料であるアルミニウム材の内部に含まれるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やマグネシア（ＭｇＯ）などの軽元素異物（介在物）を、Ｘ線を照射するタルボ干渉計１を用いて非破壊で可視化し、その介在物のアルミニウム材内での有無、位置、大きさなどの把握を可能にする可視化方法を説明する。
【００１６】
図１を参照しながら、タルボ干渉計１の構成について説明する。
図１はタルボ干渉計１の構成を示す概略構成図であり、図１（ａ）は、測定対象であるアルミニウム材２をＸ線発生装置３と位相回折格子４との間に配置した場合を示し、図１（ｂ）は、アルミニウム材２を位相回折格子４と吸収格子５との間に配置した場合を示す図である。図１（ａ）及び図１（ｂ）は、同じタルボ干渉計１の構成を示している。
【００１７】
タルボ干渉計１は、Ｘ線を照射するＸ線発生装置３、Ｘ線発生装置３からのＸ線照射方向に設けられた位相回折格子（第１回折格子）４、位相回折格子４を通過したＸ線が通過するように設けられた吸収格子（第２回折格子）５、及び吸収格子５を通過したＸ線を受光するＸ線画像検出器（Ｘ線画像化装置）６を含んで構成されている。
Ｘ線発生装置３は、Ｘ線を発生するＸ線管を有しており、Ｘ線管に付加された管電圧に応じたエネルギーのＸ線を特定方向に照射するものである。Ｘ線発生装置３のＸ線照射方
向には、Ｘ線発生装置３から所定距離だけ離れて位相回折格子４が配置される。
【００１８】
位相回折格子４は、Ｘ線の通過方向に沿った厚みが異なる二つの領域が交互に並べられた、例えば２次元の回折格子である。厚みの異なる二つの領域を透過したＸ線のそれぞれは、位相回折格子４を構成する物質内の通過距離が異なるために、例えばπまたはπ／２だけ互いに位相がずれた状態となる。位相回折格子４を通過したＸ線は、格子のピッチとＸ線波長で決まる位相回折格子４からの特定距離において位相回折格子４の形状を反映した干渉縞を形成する。この干渉縞はタルボ自己像と呼ばれる。位相回折格子４からタルボ自己像が出現する位置までの距離をタルボ距離という。後に説明するＸ線画像検出器６によって十分なコントラストでタルボ自己像を検出するためには、吸収格子５が用いられる。
【００１９】
吸収格子５は、Ｘ線を十分に吸収する吸収部とＸ線を透過させる透過部とが相互に周期的に並べられた、例えば２次元の回折格子である。吸収格子５の透過部と吸収部のピッチは、タルボ自己像の干渉縞の周期とほぼ等しくなるように構成されている。吸収格子５をＸ線画像検出器６の直前に配置することで、位相回折格子４を透過したＸ線が形成するタルボ自己像はモアレ縞として検出される。Ｘ線発生装置３から照射されたＸ線の位相変化の情報はモアレ縞の変形として検出することができる。
【００２０】
Ｘ線画像検出器６は、吸収格子５を通過したＸ線を受光することでモアレ縞の変形を検出してＸ線透過画像を形成するものであって、例えば、位相回折格子４とＸ線画像検出器６との距離がタルボ距離と等しくなるように配置される。言い換えれば、このようにＸ線画像検出器６を配置することで、タルボ自己像を検出し、Ｘ線の照射経路に置かれたアルミニウム材２の位相像を得ることができるとも言える。
【００２１】
以上の説明から、位相回折格子４と吸収格子５との距離をタルボ距離と同じにして吸収格子５をＸ線画像検出器６に近接させ、モアレ縞の変化をＸ線画像検出器６で検出すれば、測定対象であるアルミニウム材２の内部の位相コントラストイメージを撮像することができる。また、縞走査法などのデジタル位相計測技術を用い、屈折によってＸ線が曲げられる角度分布(すなわち位相シフトの微分像)を取得することができる。位相物体を回転させてこの計測を繰り返すことで得るデータから、位相物体の屈折率分布を示す三次元画像を再構成することも可能である。
【００２２】
このような構成のタルボ干渉計１を用いてアルミニウム材２の内部の介在物を可視化し、その介在物の有無、位置、大きさなどを把握する。
まず、図１（ａ）に示すように、Ｘ線の透過方向に沿った厚みが０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下程度となるように所定の厚みに加工したアルミニウム材２を、Ｘ線発生装置３と位相回折格子（第１回折格子）４との間で位相回折格子４寄りに配置する。このように、位相回折格子４の前、即ちＸ線源側にアルミニウム材２が配置されると、照射されたＸ線はアルミニウム材２の内部に存在する介在物の界面で散乱するとともに屈折する。これによって、Ｘ線発生装置３から出射されたＸ線が形成するタルボ自己像には、アルミニウム材２によるＸ線の位相変化情報が含まれることとなる。
【００２３】
また、図１（ｂ）に示すように、アルミニウム材２を、位相回折格子（第１回折格子）４と吸収格子（第２回折格子）５との間であって、Ｘ線透過方向に沿った位相回折格子４と吸収格子５の略中心位置に配置することもできる。ここでいう略中心位置とは、幾何学的に厳密な位相回折格子４と吸収格子５の中間位置を指すわけではない。つまり、アルミニウム材２は、位相回折格子４と吸収格子５の間に配置されればよく、好ましくは位相回折格子４と吸収格子５の中間位置近傍にあればよい。図１（ｂ）に示すアルミニウム材２の配置によっても、図１（ａ）の場合と同様に、Ｘ線発生装置３から出射されたＸ線が形成するタルボ自己像には、アルミニウム材２によるＸ線１２の位相変化情報が含まれる。
【００２４】
ここで説明を補足すると、アルミニウム材２内部の主な介在物はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やマグネシア（ＭｇＯ）などであるが、それら介在物の主成分はアルミニウムそのものであったり、アルミニウムより原子番号が１だけ小さいマグネシウムであること、また、酸素はＸ線の吸収がそれら金属よりさらに低いことなどからＸ線の吸収係数差によっては、画像のコントラスト差がつきにくい。しかしながら、アルミニウム材２内の介在物は粗
い表面形状をしており、ごくわずかなＸ線の散乱が発生する。
【００２５】
そこで、本願の発明者は、散乱Ｘ線を回折効果で強調して画像化可能なタルボ干渉計１がアルミニウム材内の介在物観察に有効であることを研究及び実験を経て見出した。すなわち、管電圧が１０ｋV〜１００ｋV程度（好ましくは１０ｋＶ以上９０ｋＶ以下）で数μｍの焦点径をもつＸ線発生装置３から得られるＸ線を、厚み０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下程度のアルミニウム材２に照射し、その直下流に設置した位相回折格子４により散乱Ｘ線を含むモアレ縞を生成し、適切な距離に配置した吸収格子５とその下流に設置したＸ線画像検出器（Ｘ線画像化装置）６でモアレ縞の位相情報を取得し、演算処理することで介在物の存在を可視化することができる。
【００２６】
以下、図２及び図３を参照しながら、タルボ干渉計１を用いてアルミニウム材２の内部の介在物を可視化するときの実施例を説明する。
まず、図２を参照しつつ、比較例として、タルボ干渉計１を用いない従来のＸ線撮像による結果を説明する。図２では、溶湯アルミ中にアルミナの微粉（粒径１００μｍ程度）を混ぜ、圧延したアルミニウム材２を従来のマイクロフォーカスＸ線源で透過・撮像した写真を単色の諧調によって示す。
【００２７】
図２（ａ）に示す板厚０．３ｍｍ程度の薄い板では、内部のアルミナが薄い黒点として画像化され確認できるが、図２（ｂ）に示す板厚２．５ｍｍ程度になると全くアルミナが画像化されず検出できないことがわかる。また図２（ａ）は、コントラストを強調した写真であるため視認できるが、厚み０．３ｍｍのアルミニウム材２の場合でも、アルミとアルミナの間には数％程度のコントラスト差しかないため、コントラストを強調することでかろうじて見えている。従って、これ以上厚いアルミニウム材２では介在物の検知は困難である。したがって、従来の透過法では、薄く圧延したアルミニウム材２中の介在物の可視化がかろうじて可能なだけであり、また一度に確認可能な範囲も１０ｍｍ四方程度と狭く実用性が低い。
【００２８】
これに対して、図３を参照しつつ、本実施形態の実施例として、タルボ干渉計１を用いたＸ線撮像による結果を説明する。図３では、２．５ｍｍおよび０．３ｍｍの厚さで５０ｍｍ四角程度にカットしたアルミニウム材２（サンプル）を、タルボ干渉計１を用いたＸ線撮像によって透過・撮像した写真を単色の諧調によって示す。このアルミニウム材２は、溶湯アルミ中にアルミナの微粉（粒径１００μｍ程度）を混ぜて強攪拌したあと鋳型で直方形状に鋳造し、その後圧延することで２．５ｍｍおよび０．３ｍｍの厚さで１ｍサイズ程度の板を製作し、超音波探傷でアルミナ粉の存在しそうな場所を選択し、その部分を中心に５０ｍｍ四角程度にカットしたものである
まず、タルボ干渉計１を用いたＸ線撮像に先立って、従来のマイクロフォーカスＸ線装置によるＸ線透過による画像化を試みた。このときの空間分解能は約１μｍである。この場合、０．３ｍｍの板厚のサンプルでは、Ｘ線発生装置３の最適な管電圧は２５ｋＶであって、得られた画像のコントラストを調整することでアルミニウム材２内部にアルミナ粉が分布していることを確認できた。しかしながら、板厚が２．５ｍｍのサンプルの場合は、管電圧を２５ｋＶ〜６０ｋＶまで変更しながら様々な画像処理を試みたが、アルミニウム材２内部のアルミナ粉の観察はできなかった。
【００２９】
このような従来手法による結果を踏まえて、本実施形態によるタルボ干渉計１を用いたアルミニウム材２の内部観察を試みた。まず、図１（ａ）に示すように、サンプルであるアルミニウム材２を位相回折格子４の手前に設置した。このときのＸ線発生装置３の管電圧は４０ｋＶ、管電流は１６０μＡ、スポットサイズは５μｍである。この場合、図３（ａ）に示すように、明瞭にアルミニウム材２内のアルミナ粉を画像化し観察することができた。
【００３０】
さらに、同じ図１（ａ）の配置でＸ線発生装置３の管電圧を５０ｋＶに上げて厚さ２．５ｍｍのサンプルを観察した。その結果も図３（ｂ）に示すようにアルミニウム材２内部のアルミナ粉（アルミナ粒）を明瞭に観察できた。
また、図３（ｃ）に示すように、別の板厚２．５ｍｍのサンプルの表面を研磨して得た板厚２．２ｍｍのアルミニウム板を重ねて板厚４．７ｍｍのアルミニウム材２を用意して
観察した。このときの管電圧は６０ｋＶである。この場合、図３（ａ）及び図３（ｂ）に比べて若干明瞭さに欠けるものの、アルミニウム材２内部のアルミナ粉を観察できた。
【００３１】
これらの結果から、図４に示すように板厚１０ｍｍのアルミニウム材２であれば９０ｋＶの管電圧で内部のアルミナ粉を観察できることがわかる。ただし、これ以上板厚が厚くなると、アルミニウムの結晶粒による散乱の影響が著しくなるため、アルミナ粉の可視化及び観察は困難となる。また、アルミニウム材２の位置を、図１（ｂ）に示すように、位相回折格子４と吸収格子５の間に配置しても同様の結果を得ることができる。
【００３２】
このように、本実施形態で説明した介在物可視化方法によれば、近接した原子番号の介在物を含みＸ線の吸収係数差によっては画像のコントラスト差がつきにくい金属材料に対してでも、金属材料内の介在物を非破壊で可視化することができるので、金属材料内における介在物の有無、位置、大きさなどの把握が可能となる。
また、図には示していないが、干渉計としてタルボ・ロー干渉計を用いても本発明の効果は得られる。タルボ・ロー干渉計とは、強度の高いＸ線源からのＸ線を周期的なスリットで分割し複数の仮想的な微小光源を得るものである。これにより、単一の光源からのＸ線に比較して強度の高いＸ線が得られるため短時間での分析が可能となる。
【００３３】
なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
【符号の説明】
【００３４】
１  タルボ干渉計
２  アルミニウム材（測定対象）
３  Ｘ線発生装置
４  位相回折格子
５  吸収格子
６  Ｘ線画像検出器
【図４】
0006009178.tif 000002
【図１】
0006009178.tif 000003
【図２】
0006009178.tif 000004
【図３】
0006009178.tif 000005