(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応場のクリアランスが１〜３０μｍである強制薄膜式マイクロリアクター中で、マグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液、アルカリ物質および層間アニオンを反応させることを特徴とする、周波数解析法で測定された平均二次粒子径が１〜１００ｎｍであるハイドロタルサイト粒子の製造方法。
【請求項２】
アルカリ物質の、マグネシウム金属とアルミニウム金属の合計に対するモル比は２〜１５である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
強制薄膜式マイクロリアクターは、互いに対向する第１処理面（１）と第２処理面（１）とにより形成された反応場を有し、第１処理面（１）と第２処理面（２）とは相対的に回転し、かつ相対的に接近したり離反したりすることが可能で、原料の供給圧によって２つの処理用面を離反させる方向に力を発生させ、かつ２つの処理用面を接近させる方向に移動させる力を別途加え、反応場を微小間隔に維持するものである請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細なハイドロタルサイト粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハイドロタルサイト粒子は古くから知られており、陰イオン交換による酸の不活性化や優れた酸中和能を有している。また構成元素の置換および陰イオンの種類を変換できる特異な性質を有している。これらの性質を活用して、医薬用制酸剤、吸着剤、ポリオレフィン系樹脂の触媒残分の中和剤、塩素系樹脂の安定剤等多岐にわたる分野で利用されている。例えば、ハイドロタルサイト粒子の合成方法およびその利用に関して下記特許文献１〜３が知られている。
近年、アプリケーションデバイス等に用いるポリオレフィン樹脂組成物等の添加剤としてハイドロタルサイトを配合したときの透明性の向上が求められている。それらに対応できるような微粒子が必要とされている。
一方、マイクロリアクターは、反応場が１辺あたり１ｍｍか５００μｍより小さなスケールでの化学反応装置と定義されており、より大きなスケールで反応を行う他の装置と比べ、エネルギー効率、反応速度、収率、安全性、温度制御、高速で均一な混合、濃度均一性の向上、スケールアップ、といった部分の細かな条件の制御能に優れるとされる。細いＹ字管のマイクロリアクターが有名であり、ナノ粒子が合成できることは知られているが、反応場が微小空間であるのでハイドロタルサイト粒子等のような晶析反応だと配管詰まりが起こり、非常に薄い濃度でしか合成できない。
しかし特許文献４に示されるような、強制薄膜式マイクロリアクターは反応場が１〜３０μｍと非常に微小な空間であるが、図１に示す装置図の下面ディスクが回転し高濃度で化合物の合成ができる。
【特許文献１】特開昭４９−３７６０号公報
【特許文献２】特開昭６１−１７４２７０号公報
【特許文献３】ＷＯ９９／０１５９０９公報
【特許文献４】特開２００９−１３１８３１号
【発明の開示】
【０００３】
本発明の目的は、ナノ粒子レベルのハイドロタルサイト粒子の製造方法を提供することにある。
本発明者は、ナノ粒子レベルのハイドロタルサイト粒子の製造方法について研究を進めた。その結果、強制薄膜式マイクロリアクター中で反応法によりハイドロタルサイトを合成すると、微細なハイドロタルサイト粒子が得られることを見出し本発明に到達した。すなわち本発明は、反応場のクリアランスが１〜３０μｍである強制薄膜式マイクロリアクター中で、マグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液、アルカリ物質および層間アニオンを反応させることを特徴とする、周波数解析法で測定された平均二次粒子径が１〜１００ｎｍであるハイドロタルサイト粒子の製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
図１は、強制薄膜式マイクロリアクターの一例である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
（反応原料）
本発明の製造方法では、反応原料であるマグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液、アルカリ物質および層間アニオンを反応させる。
マグネシウム塩としては、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムなどが挙げられる。アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムなどが挙げられる。反応させるマグネシウム金属とアルミニウム金属とのモル比（Ｍｇ／Ａｌ）は、好ましくは１〜１２、より好ましくは２〜５である。
マグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液中のマグネシウム塩の濃度は、好ましくは０．１〜３ｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは０．２〜２ｍｏｌ／Ｌ、さらに好ましくは０．３〜１．５ｍｏｌ／Ｌである。アルミニウム塩の濃度は、好ましくは０．０５〜２ｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは０．１〜１．５ｍｏｌ／Ｌである。
アルカリ物質として、苛性ソーダ、アンモニア、水酸化カリウム等の水溶液を用いる。反応させるアルカリ物質の、マグネシウム金属とアルミニウム金属の合計に対するモル比は、好ましくは２〜１５、より好ましくは２．２〜１０である。この比が２を下回ると、分散性が悪くなって平均二次粒子径が１００ｎｍを超えてしまう。
層間アニオンとして、炭酸ソーダ、炭酸アンモニウム等の水溶液を用いる。反応させる層間アニオンのアルミニウム金属に対するモル比は、好ましくは０．０〜１０、好ましくは１〜５である。層間アニオン水溶液の濃度は、好ましくは０．００１〜３ｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは０．００２〜２ｍｏｌ／Ｌである。
反応温度は、好ましくは５〜９０℃、より好ましくは１０〜８０℃、さらに好ましくは１５〜７０℃の間で反応できる。
（マイクロリアクター）
本発明の製造方法では、反応場のクリアランスが１〜３０μｍの強制薄膜式マイクロリアクター中で反応させる。
本発明で用いる強制薄膜式マイクロリアクターの一例を図１に示す。強制薄膜式マイクロリアクターは、互いに対向する第１処理面（１）と第２処理面（１）とにより形成された反応場を有し、第１処理面（１）と第２処理面（２）とは相対的に回転し、かつ相対的に接近したり離反したりすることが可能で、原料の供給圧によって２つの処理用面を離反させる方向に力を発生させ、かつ２つの処理用面を接近させる方向に移動させる力を別途加え、反応場を微小間隔に維持するものが好ましい。
原料のマグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液（Ａ）は、所定の圧力でリアクターの中央部から反応場に供給される。原料のアルカリ物質および層間アニオン（Ｂ）は、マグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液（Ａ）とは別の供給口から反応場に供給される。反応により生成された微細なハイドロタルサイトを含有するスラリーは排出口（３）から排出される。強制薄膜式マイクロリアクターを用いると、薄膜流体の状態で反応を行うことができる。
図１中、回転ディスク（４）は回転し、固定ディスク（５）は回転しないが、回転ディスク（４）および固定ディスク（５）は相対的に回転すればよく、一方が回転し、他方が停止していても良いし、互いに逆方向に回転しても良い。回転ディスク（４）の相対回転数は好ましくは４００〜３５００ｒｐｍ、より好ましくは５００〜２０００ｒｐｍである。
第１処理面（１）と第２処理面（２）との隙間、すなわち反応場のクリアランスは、１〜３０μｍ、好ましくは３〜２０μｍ、より好ましくは５〜１５μｍである。
第１処理面（１）は、中空円板状で、円板状の固定ディスク（４）に固定されている。また第２処理面（２）は、中空円板状で、円板状の回転ディスク（４）に固定されている。
マグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液（Ａ）の反応場での流量は、好ましくは１０〜２５０ｍｌ／秒、より好ましくは１５〜２００ｍｌ／秒である。アルカリ物質および層間アニオン（Ｂ）の反応場での流量は、好ましくは１０〜２５０ｍｌ／秒、より好ましくは１５〜２００ｍｌ／秒である。
強制薄膜式マイクロリアクターとして、エム・テクニック株式会社製のマイクロリアクターＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を使用することができる。この装置は反応場のクリアランスが１〜３０μｍの強制薄膜式マイクロリアクターで、ディスクが回転することにより晶析したハイドロタルサイトスラリーを排出する機構を有する。ディスク内で晶析反応後、直ちに装置外に排出される連続式の反応装置である。そのため１〜３０μｍと微細な反応場クリアランスであっても生成した晶析物がリアクター内で詰まることなく高濃度で反応でき、ナノ粒子を得ることが出来る。
（ハイドロタルサイト粒子）
本発明により得られるハイドロタルサイト粒子は、周波数解析法で測定された平均二次粒子径が１〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜９０ｎｍ、より好ましくは２０〜８０ｎｍである。
ハイドロタルサイト粒子の組成は、特に限定されないが、例えば下記式（１）で表わされる組成の粒子が好適である。
0005895046.tif 000002
式中、Ｍ１２＋は、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ、ＣｄおよびＢａよりなる群から選ばれる少なくとも一種の２価金属を示す。Ｍ２２＋は、Ｚｎ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐｂ、ＣｄおよびＢａよりなる群から選ばれる少なくとも一種の２価金属を示す。Ｍ３＋は、Ａｌ、Ｆｅ等の３価金属を示す。
Ａｎ−はｎ価のアニオンを示す。アニオンとして、塩素イオン、炭酸イオンなどが挙げられる。
ｘ、ｙ１、ｙ２およびｍは夫々下記式で示される正数を示す。
０＜ｘ≦０．５、
０．５≦ｙ１＋ｙ２＜１、
０≦ｍ＜２、
上記式（１）において好ましいのは、Ｍ１２＋がＭｇであり、Ｍ２２＋はＺｎであり、Ｍ３＋がＡｌである。
（表面処理）
本発明において使用するハイドロタルサイト粒子はそれ自体を樹脂に配合することができるが、粒子を表面処理剤で処理して使用することができる。
表面処理剤として、高級脂肪酸、高級アルコールの硫酸エステル、チタネートカップリング剤、シランカップリング剤、アルミネートカップリング剤、多価アルコールと脂肪酸のエステル、リン酸エステルおよびアニオン系界面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも一種が好ましい。
高級脂肪酸として、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の炭素数１０以上の高級脂肪酸が挙げられる。またこれら高級脂肪酸のアルカリ金属塩が挙げられる。
高級アルコールの硫酸エステルとして、ステアリルアルコール硫酸エステル、オレイルアルコール硫酸エステル等が挙げられる。
チタネート系カップリング剤として、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等が挙げられる。
シランカップリング剤として、ビニルエトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン、ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ベーター（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
アルミネートカップリング剤として、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が挙げられる。
多価アルコールと脂肪酸のエステルとして、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレエート等が挙げられる。
リン酸エステルとして、オルトリン酸とオレイルアルコールのモノエステル、ジエステルまたはこれらの混合物、オルトリン酸とステアリルアルコールのモノエステル、ジエステルまたはこれらの混合物が挙げられる。またこれらのエステルの、酸型またはアルカリ金属塩またはアミン塩等が挙げられる。
アニオン系界面活性剤として、ポリエチレングリコールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スルホネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミド結合アルキルアリールスルホン酸塩等が挙げられる。
前記した表面処理剤を使用して、ハイドロタルサイト粒子の表面コーティング処理をするには、それ自体公知の湿式または乾式法により実施できる。例えば湿式法としては、ハイドロタルサイト粒子のスラリーに該表面処理剤を液状またはエマルジョン状で加え、約１００℃までの温度で機械的に十分混合すればよい。乾式法としては、ハイドロタルサイト粒子をヘンシェルミキサー等の混合機により、十分攪拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱または非加熱下に十分に混合すればよい。
表面処理剤の添加量は、適宜選択できるが、該ハイドロタルサイト粒子の重量に基づいて、１０重量％以下とするのが好ましい。
表面処理をしたハイドロタルサイト粒子は、必要により、例えば水洗、脱水、造粒、乾燥、粉砕、分級等の手段を適宜選択して実施し、最終製品形態とすることができる。
本発明のハイドロタルサイト粒子は樹脂に含有させることができる。樹脂は、熱可塑性樹脂であることが好ましい。その例としてはポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン共重合体、ポリブテン、ポリ（４−メチルペンテン−１）等の如きＣ２〜Ｃ８オレフィン（α−オレフィン）の重合体もしくは共重合体、これらＣ２〜Ｃ８オレフィンとジエンとの共重合体類、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂、エチレン／塩ビ共重合樹脂、エチレン酢ビコポリマー樹脂、エチレン−塩ビ−酢ビ−グラフト重合樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、塩ビプロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、メタクリル樹脂等の熱可塑性樹脂が例示できる。
ポリオレフィンとして、ポリプロピレンホモポリマー、エチレンプロピレン共重合体の様なポリプロピレン系樹脂、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、ＥＶＡ（エチレンビニルアセテート樹脂）、ＥＥＡ（エチレンエチルアクリレート樹脂）、ＥＭＡ（エチレンアクリル酸メチル共重合樹脂）、ＥＡＡ（エチレンアクリル酸共重合樹脂）、超高分子量ポリエチレンの様なポリエチレン系樹脂、およびポリブテン、ポリ（４−メチルペンテン−１）等のＣ２〜Ｃ６のオレフィン（α−エチレン）の重合体もしくは共重合体である。これらのうち、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ（４−メチルペンテン−１）またはこれらの共重合体が特に本発明の組成物に適している。これらポリオレフィンは、重合触媒に由来するハロゲンを含有しているが、そのハロゲンに起因する熱劣化に対して本発明の組成物は極めて効果的である。
さらに、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。またＥＰＤＭ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ＳＢＲ、ＮＢＲ、クロロスルホン化ポリエチレン等の合成ゴムを例示することができる。樹脂は、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、またはゴムであることが好ましい。
樹脂に配合されるハイドロタルサイト粒子の割合は、樹脂１００重量部当たり、０．００１〜３００重量部、好ましくは０．０１〜２００重量部であるが、その配合割合は、目的によりその好ましい割合は異なる。例えば、安定剤として使用する場合には樹脂１００重量部当たり０．００１〜１０重量部、好ましくは０．０１〜５重量部であり、例えば難燃剤として使用する場合には樹脂１００重量部当たり、１０〜３００重量部、好ましくは３０〜２００重量部である。
樹脂組成物を調製するため、ハイドロタルサイト粒子を樹脂に配合する手段には特別な制約はなく、例えば安定剤や充填剤などをこれら樹脂に配合する公知慣用の配合手段と同様な手段で、他の樹脂配合材と共に、もしくは別個に合成樹脂にできるだけ均一に配合すればよい。例えば、リボンブレンダー、高速ミキサー、ニーダー、ペレタイザー、押出機などの公知混合手段を利用して配合する手段や、ハイドロタルサイト粒子を有効成分としてなる熱劣化剤の懸濁液を、重合後のスラリーに添加攪拌して混合し、乾燥する手段などを例示することができる。
本発明の樹脂組成物は、上記成分以外にも慣用の他の添加剤を配合してもよい。このような添加剤としては、例えば酸化防止剤、紫外線防止剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強剤、有機ハロゲン難燃剤、架橋剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、他の無機系および有機系熱安定剤等を例示できる。
本発明のハイドロタルサイト粒子を樹脂用難燃剤として用いる場合は、前記樹脂およびハイドロタルサイト粒子で実質的に形成されるが、さらに難燃助剤を配合することが出来る。この難燃助剤を配合することにより、ハイドロタルサイト粒子の配合割合を少なくすることが出来るし、また難燃効果を増大することが出来る。難燃助剤としては、赤リン、炭素粉末あるいはこれらの混合物であることが好ましい。赤リンとしては、難燃剤用の通常の赤リンの他に、例えば熱硬化性樹脂、ポリオレフィン、カルボン酸重合体、酸化チタンあるいはチタンアルミ縮合物で表面被覆した赤リンが使用しうる。また、炭素粉末としては、カーボンブラック、活性炭あるいは黒鉛が挙げられ、このカーボンブラックとしては、オイルファーネス法、ガスファーネス法、チャンネル法、サーマル法またはアセチレン法のいずれの方法によって調製されたものであってもよい。
前記樹脂組成物を成形して成形品を製造することができる。
【実施例】
【０００６】
以下、本発明の内容を実施例および比較例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
ハイドロタルサイト粒子の、（ａ）粒度分布および平均二次粒子径、（ｂ）Ｘ線構造解析は、以下の方法によって測定した。
（ａ）粒度分布および平均二次粒子径
日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）、日機装のマイクロトラックＭＴ３３００ＥＸ  ＩＩを用いて測定。測定時の溶媒はイオン交換水、ハイドロタルサイトスラリーを超音波で５分処理後に測定した。合計２回の測定を行い、それぞれの平均測定値を試料の平均二次粒子径とした。
（ｂ）Ｘ線構造解析
リガク社のＲＩＮＴ２２００Ｖを用いた。
実施例１
マイクロリアクターＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は０．６８８ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと０．１７２ｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウムの混合水溶液を１０ｍｌ／分の流量で、０．３００Ｎの苛性ソーダと０．０１７ｍｏｌ／Ｌの炭酸ソーダのアルカリ混液を２５０ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度２０℃、反応場クリアランス１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応してスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で沈降分離、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径１９．８ｎｍの粒子を得た。Ｘ線回折装置で解析したところ、下記式で表されるハイドロタルサイト粒子であった。
Ｍｇ０．７０Ａｌ０．３０（ＯＨ）２（ＣＯ３）０．１５・０．４９Ｈ２Ｏ
実施例２
前記ＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は０．６８８ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと０．１７２ｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウムの２０℃の混合水溶液を１０ｍｌ／分の流量で、０．３００Ｎの苛性ソーダと０．０１７ｍｏｌ／Ｌの炭酸ソーダのアルカリ混液を２５０ｍｌ／分の流量で水溶液温度７７℃で供給し、反応場クリアランス１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応してスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で沈降分離、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径３０．１ｎｍの粒子を得た。Ｘ線回折装置で解析したところ、下記式で表されるハイドロタルサイト粒子であった。
Ｍｇ０．７０Ａｌ０．３０（ＯＨ）２（ＣＯ３）０．０５・０．４９Ｈ２Ｏ
実施例３
前記ＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は０．５１６ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと０．１２９ｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウムの混合水溶液を１０ｍｌ／分の流量で、０．２２５Ｎの苛性ソーダと０．０１３ｍｏｌ／Ｌの炭酸ソーダのアルカリ混液を２５０ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度３５℃、反応場クリアランス１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応してスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で沈降分離、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径６９．５ｎｍの粒子を得た。株式会社リガクのＸ線回折装置ＲＩＮＴ２２００Ｖで解析したところ、下記式で表されるハイドロタルサイト粒子であった。
Ｍｇ０．７０Ａｌ０．３０（ＯＨ）２（ＣＯ３）０．１５・０．４９Ｈ２Ｏ
比較例１
ＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いて、原料は１．０３２ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと０．２５８ｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウムの混合水溶液を５０．０ｍｌ／分の流量で、２．７０３Ｎの化成ソーダと０．１５４ｍｏｌ／Ｌの炭酸ソーダのアルカリ混液を５５．８ｍｌ／分の流量で供給し、反応温度３５℃、反応場クリアランス１０μｍ、回転ディスクの回転数１７００ｒｐｍで反応してスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で沈降分離、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で乳化し、超音波で５分処理後、日機装の粒度分布装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（動的光散乱法  周波数解析）で測定したところ、平均二次粒子径３４４ｎｍの粒子を得た。株式会社リガクのＸ線回折装置ＲＩＮＴ２２００Ｖで解析したところ、下記式で表されるハイドロタルサイト粒子であった。
Ｍｇ０．６７Ａｌ０．３３（ＯＨ）２（ＣＯ３）０．１７・０．５Ｈ２Ｏ
比較例２
実施例３と同じ原料を用い、リアクターを一般的なビーカーを用いてバッチ反応、温調３５℃で、０．５１６ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと０．１２９ｍｏｌ／Ｌの硫酸アルミニウムの混合水溶液１０ｍｌを、撹拌下の０．２２５ｍｏｌ／Ｌの苛性ソーダと０．０１３ｍｏｌ／Ｌの炭酸ソーダのアルカリ混液２５０ｍｌ中に１分かけて注加してスラリーを得た。
得られたスラリーを遠心分離機で沈降分離、イオン交換水で洗浄した。洗浄後の固形分をイオン交換水で再乳化してスラリーを得た。日機装のマイクロトラックＭＴ３３００ＥＸ  ＩＩを用いてレーザー回折散乱法に粒度測定を行ったところ、平均二次粒子径３８１８ｎｍであった。株式会社リガクのＸ線回折装置ＲＩＮＴ２２００Ｖで解析したところ、下記式で表されるハイドロタルサイト粒子であった。
Ｍｇ０．７０Ａｌ０．３０（ＯＨ）２（ＣＯ３）０．１５・０．４８Ｈ２Ｏ
【表１】
0005895046.tif 000003
エム・テクニック株式会社製のマイクロリアクターＵＬＲＥＡ  ＳＳ−１１を用いてハイドロタルサイトの晶析反応を行うことで平均二次粒子径１００ｎｍ未満のナノ粒子を得ることが出来た。
発明の効果
本発明の製造方法によれば、平均二次粒子径（周波数解析法で測定）が１〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜９０ｎｍのハイドロタルサイト粒子が得られる。
従来法で得られたハイドロタルサイト粒子を粉砕すると、粉砕メディアとの接触によるコンタミがあり、有機物などを含む添加剤添加で得られるハイドロタルサイト粒子はその添加剤が不純物として働く可能性があるが、本発明により得られたハイドロタルサイト粒子は、従来のハイドロタルサイト原料を用いた反応からの合成であるのでコンタミがなく、添加剤を添加しなくてもナノ粒子が得られる。
本発明により得られたハイドロタルサイト粒子は１００ｎｍ以下と非常に小さく、透明性が高いので、従来の１００ｎｍ以上のハイドロタルサイトよりも透明性に優れた成形品を得ることが期待できる。
従来の反応容器を用いたハイドロタルサイト粒子の反応では、分散性が悪く凝集粒子となってしまうが、本発明では微粒子で分散性の良いハイドロタルサイト粒子を提供できる。
本発明によるハイドロタルサイト粒子は、粒径が数１０ｎｍと非常に小さいため、小型電子機器や薄膜などこれまでのサブミクロンオーダーの粒子では適用できなかった分野での応用が期待できる。また、粒子サイズが微細なため透明性も高く、透明性が必要とされる分野での使用も考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０００７】
本発明のハイドロタルサイト粒子は、熱安定剤、耐熱劣化剤、熱伝導剤、受酸剤、吸着剤、増粘剤、難燃剤、補強剤などに使用できる。
【符号の説明】
【０００８】
１  第１処理面
２  第２処理面
３  排出口
４  回転ディスク
５  固定ディスク
Ａ  マグネシウム塩とアルミニウム塩の混合水溶液
Ｂ  アルカリ物質および層間アニオン
【図１】
0005895046.tif 000004