(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、下地層、及び該下地層上に、下層と上層とからなる酸化アルミニウム硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
（ａ）該下地層は、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有する周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物層であって、
（ｂ）下層は、０．８〜１０．０μｍの平均層厚を有する結晶質酸化アルミニウム層、
（ｃ）上層は、０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層であって、
（ｄ）下層の結晶質酸化アルミニウム層の表面には、凹部が設けられており、上層の非晶質酸化アルミニウムが、下層の上記凹部に埋め込まれた状態で充填されており、
（ｅ）下層に形成された凹部の平均深さは、０．５〜１０．０μｍの範囲（但し、下層の平均層厚以下）であり、
（ｆ）下層に形成された凹部の平均アスペクト比は、１．０〜５０の範囲であり、
（ｇ）下層に形成された凹部相互の平均水平間隔は、０．５〜２０μｍの範囲であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
下層の酸化アルミニウムはκ型の結晶構造を有することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
請求項１または２に記載の表面被覆切削工具の製造方法において、
（ａ）前記工具基体の表面に、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有する周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物層を化学蒸着法または物理蒸着法により成膜して前記下地層を形成する工程、
（ｂ）前記下地層の表面に、０．８〜１０．０μｍの平均層厚を有する結晶質酸化アルミニウム層を化学蒸着法により成膜して前記下層を形成する工程、
（ｃ）前記下層の結晶質酸化アルミニウム層の表面に、凹部の平均深さが０．５〜１０．０μｍの範囲（但し、下層の平均層厚以下）、凹部の平均アスペクト比が１．０〜５０の範囲、かつ、凹部相互の平均水平間隔が０．５〜２０μｍの範囲である凹部を形成する工程、
（ｄ）前記凹部を有する下層の表面に、０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層をゾル−ゲル法により成膜し、かつ、前記下層の前記凹部を非晶質酸化アルミニウムで埋め込み充填することにより、前記上層を形成する工程、
前記（ａ）〜（ｄ）の工程からなることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して断続的・衝撃的負荷が作用する炭素鋼、ステンレス鋼など溶着しやすい被削材の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐剥離性および耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
工具基体表面に、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族から選ばれた少なくとも１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜を下地層として成膜し、その上に、さらに上部層としての酸化アルミニウム層を被覆形成した被覆工具は、例えば、特許文献１に示すように、従来から知られている。
そして、酸化アルミニウム層は、通常は、化学蒸着（ＣＶＤ）によって成膜されるが、その他、物理蒸着（ＰＶＤ）法、ゾル−ゲル法によっても酸化アルミニウム層を被覆形成し得ることも知られている。
例えば、特許文献２に示すように、工具基体表面に、物理蒸着（ＰＶＤ）法で下地層を形成した後、該下地層を酸化することによって酸化物含有層を形成し、該酸化物含有層上に酸化アルミニウム層を物理蒸着（ＰＶＤ）することにより、耐摩耗性、耐熱性に優れた被覆工具を得ることが提案されている。
また、特許文献３には、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層からなる下地層と酸化アルミニウム層（好ましくは、γ型アルミナ層）からなる上部層を、物理蒸着（ＰＶＤ）法で成膜した被覆工具が提案されている。
さらに、特許文献４に示すように、機械特性、耐久性がある酸化アルミニウム被覆構造体の製造方法として、母材上に、結晶構造がアモルファス構造、又はγ型のアルミナ、又はそれらの混合物からなる第１のアルミナ層をゾル−ゲル法で被覆した後、スパッタリングにより、γ型を主体とする第２のアルミナ層を被覆形成することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−２２９１４４号公報
【特許文献２】特開２００４−１２４２４６号公報
【特許文献３】特開２００７−７５９９０号公報
【特許文献４】特開２００６−２０５５５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
化学蒸着（ＣＶＤ）法、物理蒸着（ＰＶＤ）法あるいはゾル−ゲル法で酸化アルミニウム層を被覆形成していた従来の被覆工具においては、これを通常条件の高速切削、断続切削に用いた場合には特段の支障はないが、特にこれを、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する炭素鋼、ステンレス鋼など溶着しやすい被削材の高速断続切削に用いた場合には、上記方法で成膜した酸化アルミニウム層に不可避的に存在する微小亀裂や熱膨張差に起因するクーリングクラック等を起点として、溶着や断続切削の衝撃によってチッピングや剥離が生じるために、長期の使用にわたって満足できる切削性能を発揮し得ないという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、耐チッピング性、耐剥離性にすぐれ、高速断続切削という厳しい条件下でも、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供すべく、鋭意研究を行ったところ、次のような知見を見出したのである。
【０００６】
即ち炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体表面上に、下地層として周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物を含有する硬質被覆層を化学蒸着または物理蒸着によって被覆形成した後に、硬質被覆層としての酸化アルミニウム層を被覆形成するにあたり、酸化アルミニウム層自体を上層と下層とで構成し、下層は、化学蒸着（ＣＶＤ）法により形成された、その表面に凹部を有する耐摩耗性の高い結晶質酸化アルミニウム層で構成し、一方、上層は、平滑かつ潤滑性にすぐれ、下層との密着性が大であるゾル−ゲル法で成膜された非晶質酸化アルミニウム層で構成することにより、耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性に優れた酸化アルミニウム層を成膜し得ることを見出したのである。
【０００７】
つまり、従来の化学蒸着（ＣＶＤ）法、物理蒸着（ＰＶＤ）法あるいはゾル−ゲル法で成膜した結晶質酸化アルミニウム層では、潤滑性や平滑性が足りないために溶着などによりチッピング、剥離等の異常損傷やクレーター摩耗が短時間で発生するものの、これを下層とし、その上層としてゾル−ゲル法で成膜した非晶質酸化アルミニウム層を成膜した場合には、潤滑性、平滑性、切屑排出性が向上し、高い耐摩耗性を発揮し得ること、さらに、上層と下層の界面が凹形状となっているため、衝撃的負荷が作用する高速断続切削においても、アンカー効果により上層が剥離しにくくなること、加えて、硬質被覆層の摩耗が進行した際にも、凹部に上層の非晶質酸化アルミニウム層が充填されるように成膜されているために、上層の潤滑性と下層の耐摩耗性を、長期間にわたって同時に発揮することができるということを見出したのである。
【０００８】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、下地層、及び該下地層上に、下層と上層とからなる酸化アルミニウム硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
（ａ）該下地層は、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有する周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物層であって、
（ｂ）下層は、０．８〜１０．０μｍの平均層厚を有する結晶質酸化アルミニウム層、
（ｃ）上層は、０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層であって、
（ｄ）下層の結晶質酸化アルミニウム層の表面には、凹部が設けられており、上層の非晶質酸化アルミニウムが、下層の上記凹部に埋め込まれた状態で充填されており、
（ｅ）下層に形成された凹部の平均深さは、０．５〜１０．０μｍの範囲（但し、下層の平均層厚以下）であり、
（ｆ）下層に形成された凹部の平均アスペクト比は、１．０〜５０の範囲であり、
（ｇ）下層に形成された凹部相互の平均水平間隔は、０．５〜２０μｍの範囲であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  下層の酸化アルミニウムはκ型の結晶構造を有することを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具の製造方法において、
（ａ）前記工具基体の表面に、１．０〜１５．０μｍの平均層厚を有する周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物層を化学蒸着法または物理蒸着法により成膜して前記下地層を形成する工程、
（ｂ）前記下地層の表面に、０．８〜１０．０μｍの平均層厚を有する結晶質酸化アルミニウム層を化学蒸着法により成膜して前記下層を形成する工程、
（ｃ）前記下層の結晶質酸化アルミニウム層の表面に、凹部の平均深さが０．５〜１０．０μｍの範囲（但し、下層の平均層厚以下）、凹部の平均アスペクト比が１．０〜５０の範囲、かつ、凹部相互の平均水平間隔が０．５〜２０μｍの範囲である凹部を形成する工程、
（ｄ）前記凹部を有する下層の表面に、０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層をゾル−ゲル法により成膜し、かつ、前記下層の前記凹部を非晶質酸化アルミニウムで埋め込み充填することにより、前記上層を形成する工程、
前記（ａ）〜（ｄ）の工程からなることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。
【０００９】
以下、本発明について、詳細に説明する。
【００１０】
本発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に下地層として周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物を含有する硬質被覆層を化学蒸着または物理蒸着によって被覆形成し、上述した結晶質酸化アルミニウム層からなる下層と非晶質酸化アルミニウム層からなる上層とを該下地層上に被覆形成する。
また、上記下層の結晶質酸化アルミニウム層は下地層との密着力が優れるκ型酸化アルミニウムであることが望ましい。
下地層の具体例としては、例えば、化学蒸着によって形成したＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層等のＴｉ化合物層を挙げることができ、また、物理蒸着によって形成したＴｉとＡｌの複合窒化物層、ＣｒとＡｌの複合窒化物層等を挙げることができる。
【００１１】
図１に、本発明の被覆工具の硬質被覆層縦断面の構成図を、また、図２に、本発明被覆工具の硬質被覆層の縦断面模式図を示す。
図１に示される本発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体上に下地層を形成した後、化学蒸着で形成された０．８〜１０．０μｍの平均層厚を有する結晶質酸化アルミニウム層からなる下層が被覆形成され、この上に、０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層からなる上層が被覆形成されている。
また、図２によると下層の結晶質酸化アルミニウム層の表面には、凹部が形成されており、上層の非晶質酸化アルミニウム層は、下層の凹部を埋め込むように充填成膜されている。
【００１２】
ここで、下層の平均層厚を０．８〜１０．０μｍと定め、また、上層の平均層厚を０．２〜３．０μｍと定めているが、その理由は、それぞれの層厚が下限値（０．８μｍ，０．２μｍ）を下回った場合には、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、一方、上限値（１０．０μｍ，３．０μｍ）を超える場合には、チッピングを発生しやすくなるということによる。  
【００１３】
また、下層の表面に形成されている凹部について述べる。
まず、下層の凹部の平均深さ（図１参照）は、０．５〜１０．０μｍ、好ましくは１．０〜７．０μｍの範囲内にあり、下層の凹部の平均深さが０．５μｍ未満である場合には、下層表面がほぼ平坦となり、下層−上層間でのアンカー効果が小さくなるため、上層が剥離しやすくなることから、凹部の平均深さは０．５μｍ以上必要である。一方、下層の最大平均層厚が１０．０μｍなのであるから、下層の凹部の最大平均深さは、自ずと１０．０μｍとなる。
【００１４】
次に、本発明では凹部の平均アスペクト比を１．０〜５０、好ましくは５．０〜３０の範囲内にあり、下層の凹部は長方形に近い方がアンカー効果が高く、アスペクト比が５０を超えると、硬質皮膜の上部では非晶質酸化アルミニウムの割合が多くなり、下部では非晶質酸化アルミニウムの割合が少なくなるため、非晶質酸化アルミニウムの潤滑性と結晶質酸化アルミニウムの耐摩耗性を長期にわたって両立させることができない。一方、アスペクト比が１．０未満であると、上層と下層の異なる機械的・熱的特性に起因して凹部の付け根から異常損傷を起こしやすくなり、アンカー効果が小さくなるために上層が剥離しやすくなり、結果的に切り屑排出性が悪くなるために大きな発熱が生じる。
【００１５】
また、下層に形成された凹部相互の平均水平間隔は、０．５〜２０μｍ、好ましくは、２．０〜１５μｍの範囲内にあり、下層に形成された凹部相互の平均水平間隔が０．５μｍ未満であると、下層の結晶質酸化アルミニウムが相対的に少なくなるため高い耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均水平間隔が２０μｍを超えると、非晶質酸化アルミニウムが相対的に少なくなるために、潤滑性を十分に発揮することができないばかりか、アンカー効果も低下してくるため上層−下層間での密着強度が低下することから、
【００１６】
次に、本発明の被覆工具を得るための硬質被覆層の成膜法の一例について、以下に述べる。
【００１７】
まず、工具基体表面と下層間に介在形成する下地層、即ち、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族、ＡｌおよびＳｉから選ばれる少なくとも一種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物を含有する下地層、については、従来から知られている化学蒸着法または物理蒸着法によって形成すれば良く、特段、成膜法を限定するものではない。
【００１８】
次に、結晶質酸化アルミニウムからなる下層については、これも従来から知られている化学蒸着法で、０．８〜１０．０μｍの平均層厚を有する結晶質酸化アルミニウム層を蒸着成膜すればよい。
この蒸着により、請求項１に規定される所定の凹部が下層に形成されている場合には、この上に、後記する成膜法によって上層を形成するが、蒸着成膜した結晶質酸化アルミニウム層に、所定の凹部が形成されていない場合には、例えば、エッチング処理工程とブラスト処理工程からなる凹部形成処理を成膜後に施すことにより、下層に所定の凹部を形成することができる。
凹部形成処理におけるエッチング処理工程は、結晶質酸化アルミニウム層上にレジスト膜を成膜し、所望の凹パターンを有するマスクを使用し、露光、現像を行い、凹部を形成させたい部分のみレジスト膜を除去する。その後、例えば反応性イオンエッチング法により、該結晶質酸化アルミニウム膜をエッチングし、凹部を形成する。残存するレジスト膜除去には剥離液を使用し、エッチングの際に発生するデポ物も除去することが望ましい。
また、凹部を強調するために、エッチング処理工程後にブラスト処理工程を行うことが望ましく、特に、ブラスト投射角度：５０〜８０度、ブラスト投射圧力：１００〜２５０ｋＰａ、ショットの粒径：０．０５〜０．２ｍｍ、の条件にて鋼球をブラストするショットブラスト処理が望ましい。
なお、下層に所定の凹部を形成するための手段は、上記エッチング処理やブラスト処理ばかりでなく、成膜後の熱処理や化学蒸着条件の調整によって行うことも勿論可能である。
【００１９】
次に、結晶質酸化アルミニウムからなる下層の表面に０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層を成膜する。成膜方法としては、凹部に欠陥等なく充填させるよう成膜できるためにゾル−ゲル法による成膜が望ましい。
ゾル−ゲル法による非晶質酸化アルミニウム層の形成は、調製及び保持を施したアルミナゾルを下層の表面に塗布し、これを乾燥・焼成することによって成膜することができる。
この工程を、より具体的に述べれば、以下のとおりである。
【００２０】
アルミナゾルの調製：
まず、アルミニウムのアルコキシド（例えば、アルミニウムセカンダリブトキシド）にアルコール（例えば、エタノール）を添加し、さらに、酸（例えば、塩酸）を添加した後、ゲル化しない４０〜６０℃以下の温度範囲にて１〜３時間攪拌することによってアルミナゾルを調整する。
【００２１】
アルミナゾルの保持：
次いで、上記アルミナゾルについて、ゾル中で起きている加水分解・縮合反応が平衡状態に至るまで待つ目的で４０〜６０℃の温度範囲にて１２時間以上保持する。
【００２２】
乾燥・焼成：
上記アルミナゾルを、下地層上に被覆形成した下層上に塗布し、それに続き１００〜３００℃での乾燥処理を繰り返し行い、次いで、３００〜６００℃の温度範囲で焼成処理を行って、０．２〜３．０μｍの平均層厚を有する非晶質酸化アルミニウム層を成膜する。
【００２３】
上記非晶質酸化アルミニウム層の層厚は、アルミナゾルの塗布厚さおよび塗布回数に依存するが、層厚が０．２μｍ未満では、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、層厚が３．０μｍを越えると剥離、チッピングが生じやすくなることから、上記非晶質酸化アルミニウム層からなる上層の平均層厚は０．２〜３．０μｍとする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の被覆工具によれば、下地層を介して、特定の凹形状を有する結晶質酸化アルミニウム層が下層として形成され、さらにその上に、ゾル−ゲル法により形成された非晶質酸化アルミニウム層が設けられていることから、硬質被覆層の潤滑性、平滑性、切屑排出性が向上し、高い耐摩耗性を有するとともに、上層と下層の密着性が大で剥離が生じにくいことから、高熱発生を伴うとともに、断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層縦断面の構成図を示す。
【図２】本発明被覆工具の硬質被覆層の縦断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
つぎに、この発明を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２７】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示す所定の配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ（工具基体Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄという）を製造した。
【００２８】
【表１】
0005876724.tif 000002
【００２９】
ついで、上記工具基体Ａ〜Ｄに対して、下層を形成した。
なお、下層の形成にあたり、上記工具基体Ａ及びＢについては、化学蒸着装置に装入し、表２に示す成膜条件を用いて、表３のＴｉ化合物からなる皮膜構成にて下地層を予め形成した。
一方、上記工具基体Ｃについては、物理蒸着装置の一種であるアークイオンプレーティング装置に装入し、表３に示す膜厚のＴｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ層からなる下地層を予め形成した。
また、上記工具基体Ｄについては、同じくアークイオンプレーティング装置に装入し、表３に示す膜厚のＡｌ０．７Ｃｒ０．３Ｎ層からなる下地層を予め形成した。
【００３０】
ついで、下地層を形成した上記工具基体Ａ〜Ｄに対して、ＣＶＤ装置を用いて、所定目標層厚になるまで表２に示す成膜条件で結晶質酸化アルミニウム層を蒸着することにより下層を形成した。
なお、工具基体Ａ〜Ｄに形成された結晶質酸化アルミニウム層においては、蒸着したままの状態では、本発明で規定する凹部の形状、サイズが得られていなかったので、表４に示す条件で凹部形成処理を行い、本発明で規定する範囲内の凹部形状、サイズを形成した。エッチングガスはＣＦ４−ＣＨＦ３−Ａｒを用いた。
さらに、工具基体Ａ〜Ｄの下層に形成されている凹部について、走査型電子顕微鏡を用いた縦断面観察により、凹部の平均深さを測定するとともに、凹部のアスペクト比を凹部最大深さに対する凹部最大幅の比と定義して５点測定したのち、該アスペクト比の平均を本発明の凹部の平均アスペクト比として算出した。また、それと同様に、凹部の中心を凹部最大幅を示す線分の中点とし、凹部相互の平均水平間隔を該中心間の距離として走査型電子顕微鏡を用いて測定した結果を表３に示す。（但し、いずれの測定も、凹部形成処理実施後の測定である。）
【００３１】
ついで、それぞれ下層を被覆形成した上記工具基体Ａ〜Ｄに対して、次の（イ）〜（ハ）の工程で、非晶質酸化アルミニウム層をゾルーゲル法で被覆形成した。
（イ）まず、アルミニウムセカンダリブトキシドに、エタノールを添加して、恒温槽中４０℃で攪拌を行い、さらに、４０℃で１２時間保持させることで、アルミナゾルを調製した。
（ロ）ついで、上記工具基体Ａ〜Ｄの下層表面に上記アルミナゾルを塗布した。
（ハ）ついで、上記塗布したアルミナゾルを、大気中３００℃で０．５時間の乾燥処理を行い、さらに塗布と乾燥を所定層厚になるまで繰り返した後、大気中６００℃で１時間の焼成処理を行うことにより、表３に示す本発明の被覆工具１〜１０（本発明工具１〜１０という）を製造した。
【００３２】
上記本発明工具１〜１０について、下層、上層の結晶構造を透過電子顕微鏡により、制限電子回折による構造解析を行ったところ、下層は明瞭な電子回折パターンが得られ、αまたはκ型の結晶構造を有する酸化アルミニウム、また、上層はハローパターンが得られたことから非晶質酸化アルミニウムで構成されていることが確認され、また、縦断面の詳細観察も同様に、透過電子顕微鏡を用いて凹部近傍の下層と上層との界面を観察したところ、下層の凹部に上層の非晶質酸化アルミニウムがポア等なく埋め込まれたような状態で充填されていることが確認された。また、同時に上層、下層の平均層厚を透過型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００３３】
【表２】
0005876724.tif 000003
【００３４】
【表３】
0005876724.tif 000004
【００３５】
【表４】
0005876724.tif 000005
【比較例１】
【００３６】
次に、被覆工具の切削性能に及ぼす下層（結晶質酸化アルミニウム層）の平均層厚と凹部の形状・サイズの影響を調査するため、工具基体Ａ〜Ｄを用いて、下地層及び下層の平均層厚を変更するとともに、表４に示す種々の条件で凹部形成処理を施すことにより、１０種類の比較材１〜１０を作製した。
そして、その結果得られた比較材１〜１０に形成された下層の凹部形状・サイズを測定し、その平均値を求めた。
表５に、下層の平均層厚、凹部形成処理条件、また、その結果得られた下層の凹部形状・サイズの測定平均値を示す。
【００３７】
ついで、上記比較材１〜１０に対して、前記（イ）〜（ハ）と同様な工程で、アルミナゾルの調製、保持を行い、下層表面に塗布、乾燥、焼成を行うことで、表５に示す比較例の被覆工具１〜１０（比較例工具１〜１０という）を作製した。
【００３８】
上記比較例工具１〜１０について、下層、上層の結晶構造を透過電子顕微鏡を用いて構造解析したところ、下層はαまたはκ型の結晶構造を有する酸化アルミニウム、また、上層は非晶質酸化アルミニウムで構成されていることが確認されたが、同様に、透過電子顕微鏡を用いて凹部近傍の下層と上層との界面を観察したところ、一部の比較例工具では、下層の凹部に上層の非晶質酸化アルミニウムが十分に充填されておらず、ポアや密度の薄い部分が存在した。
【００３９】
【表５】
0005876724.tif 000006
【００４０】
つぎに、上記本発明工具１〜１０、比較例工具１〜１０について、次の条件で高速断続切削加工試験を行った。
【００４１】
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ３５０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ２．０ ｍｍ、
送り： ０．２６ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ５分、
（通常の切削速度および切り込みは、それぞれ、２００ ｍ／ｍｉｎ．、１．５ｍｍ）
切削加工試験後の、それぞれの工具の摩耗状態について観察を行い、逃げ面摩耗量の測定を行うとともに、硬質被覆層の損傷状況を観察した。
表６に、これらの結果を示す。
【００４２】
【表６】
0005876724.tif 000007
【実施例２】
【００４３】
原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これらを表７に示す所定の配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ（工具基体Ｅ〜Ｈという）を製造した。
【００４４】
【表７】
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【００４５】
ついで、上記工具基体Ｅ，Ｆについては化学蒸着法により、それぞれ、表８に示すＴｉ化合物下地層を形成し、工具基体Ｇについては、アークイオンプレーティング装置を用い、表８に示す膜厚のＴｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ層からなる下地層を物理蒸着により予め被覆形成した。
また、上記工具基体Ｈについても、同じくアークイオンプレーティング装置で、表８に示す膜厚のＡｌ０．７Ｃｒ０．３Ｎ層からなる下地層を予め被覆形成した。
【００４６】
ついで、上記工具基体Ｅ〜Ｈに対して、ＣＶＤ装置を用いて、所定目標層厚になるまで表２に示す条件で結晶質酸化アルミニウム層を蒸着することにより下層を形成した。
なお、工具基体Ｅ〜Ｈに形成された結晶質酸化アルミニウム層においては、蒸着したままの状態では、本発明で規定する凹部の形状、サイズが得られていなかったので、表４に示す条件で凹部形成処理を施し、下層に、本発明で規定する範囲内の凹部形状、サイズを形成した。
表８に、工具基体Ｅ〜Ｈの下層に形成されている凹部について、縦断面の走査型電子顕微鏡観察において測定した凹部の形状、サイズの平均値を示す。（但し、いずれの測定も、凹部形成処理実施後の測定である。）
【００４７】
ついで、それぞれ下層を被覆形成した上記工具基体Ｅ〜Ｈに対して、実施例１の前記（イ）〜（ハ）と同様の処理を施すことにより、本発明の被覆工具１１〜２０（本発明工具１１〜２０という）を製造した。
【００４８】
上記本発明工具１１〜２０について、下層、上層の結晶構造を透過電子顕微鏡による断面観察による構造解析を行ったところ、下層はαまたはκ型の結晶構造を有する酸化アルミニウム、また、上層は非晶質酸化アルミニウムで構成されていることが確認され、また、同様に、透過電子顕微鏡を用いて凹部近傍の下層と上層との界面を観察したところ、下層の凹部に上層の非晶質酸化アルミニウムがポア等なく埋め込まれたような状態で充填されていることが確認された。
【００４９】
【表８】
0005876724.tif 000009
【比較例２】
【００５０】
次に、被覆工具の切削性能に及ぼす下層（結晶質酸化アルミニウム層）の平均層厚と凹部の形状・サイズの影響を調査するため、工具基体Ｅ〜Ｈを用いて、下地層及び下層の平均層厚を変更するとともに、表４に示す種々の条件で凹部形成処理を施すことにより、１０種類の比較材１１〜２０を作製した。
そして、その結果得られた比較材１１〜２０に形成された下層の凹部形状・サイズを測定し、その平均値を求めた。
表９に、下層の平均層厚、凹部形成処理条件、また、その結果得られた下層の凹部形状・サイズの測定平均値を示す。
【００５１】
ついで、上記比較材１１〜２０に対して、前記（イ）〜（ハ）と同様な工程で、アルミナゾルの調製、保持を行い、下層表面に塗布、乾燥、焼成を行うことで、表８に示す比較例の被覆工具１１〜２０（比較例工具１１〜２０という）を作製した。
【００５２】
上記比較例工具１１〜２０について、下層、上層の結晶構造を透過電子顕微鏡による断面観察による構造解析を行ったところ、下層はαまたはκ型の結晶構造を有する酸化アルミニウム、また、上層は非晶質酸化アルミニウムで構成されていることが確認されたが、凹部近傍の下層と上層との界面を観察したところ、一部の比較例工具では、下層の凹部に上層の非晶質酸化アルミニウムが十分に充填されていないことがわかった。
【００５３】
【表９】
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【００５４】
つぎに、上記本発明工具１１〜２０、比較例工具１１〜２０について、次の条件で高速湿式断続切削加工試験を行った。
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３１６の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ ｍｍ、
送り：０．２４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ５ 分、
（通常の切削速度および切り込みは、それぞれ、１５０ ｍ／ｍｉｎ．、０．２ｍｍ）
切削加工試験後の、それぞれの工具の摩耗状態について観察を行い、逃げ面摩耗量の測定を行うとともに、硬質被覆層の損傷状況を観察した。
これらの結果を表１０に示す。
【００５５】
【表１０】
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【００５６】
表３〜６、８〜１０に示される結果から、本発明の被覆工具によれば、硬質被覆層の下層が、特定の凹部形状を有するαまたはκ型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層で構成され、その上層として、ゾル−ゲル法により形成された非晶質酸化アルミニウム層が設けられていることから、硬質被覆層の潤滑性、平滑性、切屑排出性が向上し、高い耐摩耗性を有するとともに、上層と下層の密着性が大で剥離が生じにくいことがわかる。
【００５７】
これに対して、硬質被覆層の下層が、特定の凹部形状を有する結晶質酸化アルミニウム層で構成されていない比較例の被覆工具では、硬質被覆層の潤滑性、平滑性、切屑排出性が劣り、また、耐摩耗性も劣り、さらに、剥離も生じるため、短時間で使用寿命に至ることは明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
この発明の耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具によれば、高熱発生を伴うと共に、断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合に、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、工具寿命の長寿命化を図れるばかりか、製造工程上の省資源、省エネにも寄与し得るものであって、実用上の効果が大である。
【図１】
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【図２】
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