(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｐｔ系合金相とＡｇ相とＣ相とからなるスパッタリングターゲットであって、スパッタリングターゲット全体の組成においてＣの原子数比率をＡｇの原子数比率で除した値が4以上１０以下であり、スパッタリングターゲットの断面においてＡｇ相が、Ａｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えており、スパッタリングターゲットの断面においてＣ相の面積比率が１０％以上４５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｆｅ−Ｐｔ系合金相とＡｇ相とＣ相と酸化物相とからなるスパッタリングターゲットであって、スパッタリングターゲット全体の組成においてＣの原子数比率をＡｇの原子数比率で除した値が４以上１０以下であり、スパッタリングターゲットの断面においてＡｇ相が、Ａｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えており、スパッタリングターゲットの断面においてＣ相と酸化物相の面積比率の合計が１０％以上４５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
酸化物相が、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｌｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｔｍ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物であることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種以上の元素を金属成分として含有し、その含有率が金属成分中における原子数の比率で０．５％以上１５％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の形成に使用されるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と酸化物からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。【０００３】
一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２を超えつつある。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想される。現在使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。【０００４】
上記のような理由から、Ｌ１０構造を有するＦｅ−Ｐｔ合金が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を有するＦｅ−Ｐｔ合金は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料として期待されているものである。【０００５】
ところで、スパッタ法により成膜したＦｅ−Ｐｔ膜は準安定相の不規則相であり、規則相であるＬ１０構造を発現させるためには、規則化温度で熱処理する必要がある。この規則化温度は高いため、基板の耐熱性の問題が生じる。そこで、Ｆｅ−Ｐｔ合金にＡｇやＣｕを添加して規則化温度を下げる試みがなされている。【０００６】
さらにＦｅ−Ｐｔ合金を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、Ｆｅ−Ｐｔ合金をＬ１０構造の磁性粒子として磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に、かつ方位を揃えて分散させるという技術の開発が求められている。
このようなことから、磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造の磁性薄膜が、次世代ハードディスクの磁気記録媒体用に提案されている。このグラニュラー構造の磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、例えば、特許文献１を挙げることができる。【０００７】
このようなグラニュラー構造の磁性薄膜は、従来はそれぞれの材料からなるターゲットを用意し、コスパッタして作製されることが多かった。しかし、コスパッタ装置は高価でかつ装置自体も大型になるため、量産時にはＦｅ−Ｐｔ系合金と非磁性材料からなる一体型のスパッタリングターゲットを用いて、磁性薄膜を作製することが一般的である。そしてこのようなターゲットは粉末焼結法により作製される。【０００８】
ところが、Ｆｅ−Ｐｔ系合金とＣからなるスパッタリングターゲットをスパッタした場合、スパッタ面においてＣが容易に脱離して、基板上へ付着するという問題が生じている。この付着物はパーティクルと呼ばれている。ハードディスクドライブの記録密度の向上に伴い、磁気ヘッドの浮上量が小さくなっているため、磁気記録媒体で許容されるパーティクルのサイズや個数は、ますます厳しく制限されるようになってきている。
参考までにＦｅ−Ｐｔ系材料を用いた記録媒体用のスパッタリングターゲットに関する特許文献を下記に示す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−１５２４７１号公報
【特許文献２】特開２００３−３１３６５９号公報
【特許文献３】特開２０１１−２１０２９１号公報
【特許文献４】特許第５０４１２６２号
【特許文献５】特許第５０４１２６１号
【特許文献６】特開２０１２-２１４８７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、スパッタ時に発生するパーティクル量を大幅に低減させたＦｅ−Ｐｔ系合金とＡｇとＣとからなるスパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、スパッタリングターゲットの組成、組織構造を調整することで、スパッタ時に発生するパーティクル量を大幅に低減することが可能になることを見出した。なお、本発明では、ターゲットの組織構造を分析する際、ターゲットのスパッタ面に対して垂直な断面を用いていることから、後述するターゲット断面又は切断面とは、このスパッタ面に対して垂直な断面を意味する。【００１２】
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｆｅ−Ｐｔ系合金相とＡｇ相とＣ相とからなるスパッタリングターゲットであって、スパッタリングターゲット全体の組成においてＣの原子数比率をＡｇの原子数比率で除した値が４以上１０以下であり、スパッタリングターゲットの断面においてＡｇ相が、Ａｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）スパッタリングターゲットの断面においてＣ相の面積比率が１０％以上４５％以下であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット、
３）Ｆｅ−Ｐｔ系合金相とＡｇ相とＣ相と酸化物相とからなるスパッタリングターゲットであって、スパッタリングターゲット全体の組成においてＣの原子数比率をＡｇの原子数比率で除した値が４以上１０以下であり、スパッタリングターゲットの断面においてＡｇ相が、Ａｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを特徴とするスパッタリングターゲット、
４）酸化物相が、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｌｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｔｍ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物であることを特徴とする上記３）記載のスパッタリングターゲット、
５）スパッタリングターゲットの断面においてＣ相と酸化物相の面積比率の合計が１０％以上４５％以下であることを特徴とする上記３）又は４）に記載のスパッタリングターゲット、
６）Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種以上の元素を金属成分として含有し、その含有率が金属成分中における原子数の比率で０．５％以上１５％以下であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、スパッタ時に発生するパーティクルの量を大幅に低減したスパッタリングターゲットを提供することができる。したがって、スパッタ成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のＡｇ相の形状の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の範囲外のＡｇ相の形状の一例を示す模式図である。
【図３】実施例１のスパッタリングターゲットの断面を電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察したときの二次電子画像及び元素分布画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ−Ｐｔ系合金相とＡｇ相とＣ相とからなることを特徴とする。ここで、前記Ｆｅ−Ｐｔ系合金相とは、ＦｅとＰｔを主成分として含む合金を意味し、ＦｅとＰｔのみを含む２元系合金だけでなく、ＦｅとＰｔを主成分として含み、ＦｅとＰｔ以外の金属元素を含む３元系以上の合金も含むものである。３元系以上の合金として、例えば、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃｕなどが挙げられる。
【００１６】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット全体の組成においてＣの原子数比率をＡｇの原子数比率で除した値が４以上１０以下であることを特徴とする。Ａｇ相は、スパッタ時にターゲット表面のＣの脱落を抑制する効果があり、パーティクルの発生を著しく抑制することが可能となる。本発明者らの研究によると、Ｃの原子数比をＡｇの原子数比で除した値が４未満であると、パーティクルの発生を抑制する効果が大幅に減少することが明らかになっている。また、この値が１０よりも大きい場合、パーティクルの発生を抑制する効果はあるものの、スパッタ膜においてＡｇが偏析することがあり、磁性薄膜の磁気特性を損なう恐れがある。
【００１７】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、その断面において、Ａｇ相がＡｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えることを特徴とする。この特徴はターゲット組織中に粗大なＡｇ相がほとんど存在しないことを意味する。粗大なＡｇ相がターゲット組織中に存在すると、スパッタレートの高いＡｇが選択的にスパッタされて、スパッタ面の平滑性を損ね、パーティクル量が増加するという問題が生じる。但し、上記の形状を備えない粗大なＡｇ相が存在する場合であっても、その面積率がＡｇ相全体の面積に対して２０％未満であれば、本発明の効果を得ることができる。
【００１８】
また、本発明のスパッタリングターゲットはその断面において、Ｃ相の面積比率が１０％以上４５％以下であることが好ましい。Ｃ相の面積比率が１０％未満であると、スパッタ膜においてＣが磁性粒子間の磁気的相互作用を十分に絶縁することができないため、良好な磁気特性が得られない場合がある。また、４５％よりも大きい場合、Ｃが凝集して、ターゲット組織中に粗大なＣ相が生じて、パーティクルの発生が多くなる場合がある。なお、前記Ｃ相の面積比率は、観察場所によるバラつきを少なくするため、合計１ｍｍ２程度となる複数の断面を観察して、その平均から求めることが好ましい。
【００１９】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ−Ｐｔ系の合金相とＡｇ相とＣ相とからなる組織において、さらに酸化物相を含むことができる。酸化物相は、スパッタ膜中において、Ｃと同様に磁性粒子間の磁気的相互作用を絶縁するのに有効である。
また、酸化物相としては、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｌｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｔｍ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を挙げることができる。これらは所望する磁気特性に合わせて、任意に選択することができる。
【００２０】
また、本発明において、上記酸化物相を含むスパッタリングターゲット中におけるＣ相と酸化物相の面積比率の合計が１０％以上４５％以下とすることが好ましい。Ｃ相と酸化物相の面積比率の合計が１０％未満であると、スパッタ膜においてＣおよび酸化物が磁性粒子間の磁気的相互作用を十分に絶縁することができないため、良好な磁気特性が得られない場合がある。また、４５％よりも大きい場合には、Ｃや酸化物が凝集してターゲット中に粗大なＣ相や酸化物相が生じて、パーティクルの発生が多くなる場合がある。なお、前記Ｃ相と酸化物相の面積比率は、観察場所によるバラつきを少なくするため、合計１ｍｍ２程度となる複数の断面を観察して、その平均から求めることが好ましい。
【００２１】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種以上の金属元素を含有することが好ましい。また、その含有率は金属成分中の原子数の比率で０．５〜１５％であることが望ましい。これらの添加金属は、主にＬ１０構造を発現させるための熱処理の温度を下げるために添加するものである。含有率が０．５％未満であると上記の効果が得られ難く、一方、１５％より大きいと、磁性薄膜の磁気特性を損ねる場合がある。
【００２２】
本発明のスパッタリングターゲットは粉末焼結法によって作製される。例えば、以下の方法によって作製することができる。
まず、金属粉としてＦｅ粉、Ｐｔ粉、Ａｇ粉、また、必要に応じて添加金属粉を用意する。このとき、単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる。これらの金属粉は、平均粒径が１〜１０μｍのものを用いることが望ましい。平均粒径が１〜１０μｍであると、より均一な混合が可能であり、ターゲット組織中の偏析と粗大結晶化を防止できる。一方、金属粉の平均粒径が１０μｍ超であると、Ｃ相や酸化物相が均一に分散しないことがあり、また、１μｍ未満であると、金属粉の酸化の影響が問題になることがある。但し、この粒径範囲は好ましい条件であり、この範囲を超えることが本発明を否定することにはならない。なお、Ａｇ粉には、粒径や形状によって凝集性が強いものがあり、その場合は、凝集防止のコーティング処理を施されたものを使用することが好ましい。
【００２３】
また、Ｃ粉は、平均粒径が１〜３０μｍのものを用いることが望ましい。平均粒径が１〜３０μｍであると、金属粉と混合した際にＣ粉同士が凝集し難くなり、Ｃ相を均一に分散させることが可能になる。但し、この粒径範囲は好ましい条件であり、この範囲を超えることが本発明を否定することにはならない。Ｃ粉の種類としては、グラファイト（黒鉛）やナノチューブのように結晶構造を有するものと、カーボンブラックに代表される非晶質のものがあるが、いずれのＣ粉を使用してもよい。
【００２４】
また、酸化物粉は、平均粒径が０．２〜５μｍのものを用いることが望ましい。平均粒径が０．２〜５μｍであると、金属粉との均一な混合が容易になるという利点がある。一方、酸化物粉の平均粒径が５μｍ超であると、焼結後に粗大な酸化物相が生じることがあり、また０．２μｍ未満であると、酸化物粉同士の凝集が生じることがある。但し、この粒径範囲は好ましい条件であり、この範囲を超えることが本発明を否定することにはならない。
【００２５】
次に、上記の原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化を抑制することが望ましい。
【００２６】
このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは、不活性ガス雰囲気において成型・焼結させる。また、前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。
焼結時の保持温度はターゲットの構成成分にもよるが、多くの場合、５００〜９５０°Ｃの温度範囲とすることが好ましい。さらに、Ａｇ相がターゲットの断面においてＡｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円よりも小さいか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を実現するためには９００℃以下の温度にすることが望ましい。９００℃以上の温度ではＡｇが粒成長して上記の特徴を満たすことが難しくなるからである。
【００２７】
このようにして得られた焼結体を旋盤等で所望のターゲット形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
このようにして製造したスパッタリングターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減することができるので、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、実施例等はあくまで一例でありこの例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は、特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形も包含するものである。【００２９】
（実施例１）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。Ａｇ粉には凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が２５００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−５Ａｇ−３５Ｃ【００３０】
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そして、ポットから取り出した粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。また、保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３１】
このようにして作製した焼結体の一部を切り出し、その切断面を研磨して電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察した。その結果、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲をＥＰＭＡで観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相の面積比率を求めた結果、２５．５％であった。【００３２】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、ＡｇはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比率を計算した結果、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除した値は６．９であった。【００３３】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、パーティクル個数は８３個であった。【００３４】
（比較例１）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。Ａｇ粉には凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が２５００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−２Ａｇ−３８Ｃ【００３５】
次に秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そして、ポットから取り出した粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３６】
このようにして作製した焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察した。その結果、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲をＥＰＭＡで観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相の面積比率を求めた結果、２８．４％であった。【００３７】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、ＡｇはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比率を計算し、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除したところ１８．５であった。この値は、本願請求項で規定する範囲から逸脱するものであった。【００３８】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は５６１個と実施例１より大幅にパーティクル数が増加していた。【００３９】
（比較例２）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径３０μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２５００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−５Ａｇ−３５Ｃ【００４０】
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そして、ポットから取り出した粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９６０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４１】
このようにして作製した焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、電子線プローブマイクロアナライザーで観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲を観察した結果、粗大なＡｇ相が観察され、Ａｇ相がその相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていないものが、面積率でＡｇ相全体の面積に対して２０％以上存在することを確認した。これは、大きな粒径のＡｇ粉を用いたことと、焼結温度が高かったことが原因であると考えられる。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相の面積比率を求めた結果、２５．５％であった。【００４２】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、ＡｇはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から、原子数比率を計算し、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除したところ７．０であった。【００４３】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は２４５個と実施例１よりパーティクル数が増加した。【００４４】
（比較例３）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。Ａｇ粉には凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が１８００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：１７Ｆｅ−１７Ｐｔ−６Ａｇ−６０Ｃ【００４５】
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒで封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そして、ポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４６】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨して、電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲をＥＰＭＡで観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に形成した半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相の面積比率を求めた結果、Ｃ相の面積比率は４８．１％であった。この値は、本願請求項で規定する範囲から逸脱するものであった。【００４７】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、ＡｇはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは不活性ガス融解-赤外吸収法を採用した酸素分析計で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比比率を計算した結果、Ｃの原子数比比率をＡｇの原子数比比率で除したところ９．８であった。【００４８】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は８８０個と実施例１より大幅にパーティクル数が増加した。【００４９】
（実施例２）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉を用意した。Ａｇ粉には、凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が２２００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−５Ａｇ−３０Ｃ−５ＳｉＯ２【００５０】
次に秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５１】
このようにして作製した焼結体の一部を切り出し、その切断面を研磨して電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察した。その結果、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相と酸化物（ＳｉＯ２）相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また０．２ｍｍ２の範囲をＥＰＭＡで観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に形成した半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相と酸化物相の合計の面積比率を求めた結果、３５．５％であった。【００５２】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、ＳｉはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定し、Ｏは不活性ガス融解−赤外線吸収法を採用した酸素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比率を計算し、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除したところ６．０であった。【００５３】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は３４個であった。【００５４】
（比較例４）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉を用意した。Ａｇ粉には、凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が２３００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：３２．５Ｆｅ−３２．５Ｐｔ−２Ａｇ−２８Ｃ−５ＳｉＯ２【００５５】
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５６】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨して、電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相と酸化物（ＳｉＯ２）相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲をＥＰＭＡで観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に形成した半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相と酸化物相の合計の面積比率を求めた結果、３４．２％であった。【００５７】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、ＳｉはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定し、Ｏは不活性ガス融解−赤外線吸収法を採用した酸素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比率を計算し、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除したところ１３．９であった。この値は、本願請求項で規定する範囲から逸脱するものであった。【００５８】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例２と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は１８９個と実施例２より大幅にパーティクル数が増加した。【００５９】
（比較例５）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。Ａｇ粉には凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が１７００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：２４Ｆｅ−２４Ｐｔ−５Ａｇ−４０Ｃ−７ＳｉＯ２【００６０】
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒで封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そして、ポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００６１】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨して、電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ合金相とＡｇ相とＣ相と酸化物相（ＳｉＯ２）が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲をＥＰＭＡで観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に形成した半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相と酸化物相の合計の面積比率を求めた結果、４７．４％であった。この値は、本願請求項で規定する範囲から逸脱するものであった。【００６２】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、ＳｉはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定し、Ｏは不活性ガス融解−赤外線吸収法を採用した酸素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比比率を計算した結果、Ｃの原子数比比率をＡｇの原子数比比率で除したところ７．９であった。【００６３】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は７１６個と実施例１より大幅にパーティクル数が増加した。【００６４】
（実施例３）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径３μｍのＣｕ粉、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。Ａｇ粉には凝集防止のため有機系材料でコーティング処理が施されたものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が２２００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：２６Ｆｅ−２６Ｐｔ−６Ｃｕ−５Ｃｏ−７Ａｇ−３０Ｃ【００６５】
次に秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００６６】
このようにして作製した焼結体の一部を切り出し、その切断面を研磨して電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察した。その結果、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃｕ−Ｃｏ合金相とＡｇ相とＣ相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の範囲を観察した結果、面積率でＡｇ相のうちの８０％以上が、Ａｇ相内の任意の点を中心に形成した半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で、少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていることを確認した。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相の面積比率を求めた結果、２１．６％であった。【００６７】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃｕ、ＣｏはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から原子数比率を計算し、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除したところ４．２であった。【００６８】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は１７個であった。【００６９】
（比較例６）
原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径３μｍのＣｕ粉、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉（グラファイト粉）を用意した。Ａｇ粉には凝集防止の処理が施されていないものを用いた。
そして以下の組成比で合計の重量が２２００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（モル分率）：２６Ｆｅ−２６Ｐｔ−６Ｃｕ−５Ｃｏ−７Ａｇ−３０Ｃ【００７０】
次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒ雰囲気で封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そして、ポットから取り出した粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００７１】
このようにして作製した焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で観察したところ、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃｕ−Ｃｏ合金相とＡｇ相とＣ相が互いに均一分散した組織構造が確認された。また、０．２ｍｍ２の領域をＥＰＭＡで観察した結果、粗大なＡｇ相が観察され、Ａｇ相がその相内の任意の点を中心に描いた半径１０μｍの全ての仮想円に含まれるか又は該仮想円とＡｇ相の外周との間で少なくとも２点以上の接点又は交点を有する形状を備えていないものが、面積率でＡｇ相のうちの２０％以上存在することを確認した。これは、Ａｇ粉に凝集防止処理を施していないものを用いたことが原因であると考えられる。さらに１ｍｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察した画像から、Ｃ相の面積比率を求めた結果、２１．７％であった。【００７２】
さらに、焼結体から採取した小片を用いて組成分析を実施した。Ｆｅ、Ｐｔ、ＡｇはＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定し、Ｃは高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で測定した。このようにして得られた重量比率から、原子数比比率を計算し、Ｃの原子数比率をＡｇの原子数比率で除したところ４．２であった。【００７３】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は１８３個と実施例３よりパーティクル数が増加した。【００７４】
以上の通り、いずれの実施例においても、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時の歩留まりを向上するために非常に重要な役割を有することが分かった。
なお、実施例では、添加金属としてＣｕ、Ｃｏを含有するターゲットを例示したが、この他の金属元素（Ａｕ、Ｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎ）を含有する場合であっても、同様の結果が得られた。【００７５】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。したがって、グラニュラー構造型の磁性薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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