(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱間圧延工程以降の任意の製造工程における鋼板に、焼鈍分離剤を塗布し、その後最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、および９８０℃以上１０２５℃以下での純化焼鈍を施したものを供試材とし、
前記供試材の表面から３０〜６０μｍの領域の任意の位置より開始し、前記供試材の所定量を溶解して終える電解抽出を行って、得られる溶解物に含まれるインヒビターが所定の個数以下であるものを合格とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
【請求項２】
熱間圧延工程以降の任意の製造工程における鋼板に、焼鈍分離剤を塗布し、その後最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、および１０００℃での純化焼鈍を施したものを供試材とし、
前記供試材の表面から３０〜６０μｍの領域の任意の位置より開始し、前記供試材の所定量を溶解して終える電解抽出を行って、得られる溶解物に含まれるインヒビターが所定の個数以下であるものを合格とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
【請求項３】
前記供試材は、成分組成として、Ｃ：０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００〜８．００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．００ｍａｓｓ％を含有し、さらに以下の（１）〜（３）のいずれか１種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
（１）Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％
（２）Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％
（３）Ｓｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％
【請求項４】
前記供試材は、さらに成分組成として、Ｃｕ：０．０３〜３．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
【請求項５】
前記供試材の電解抽出する面の大きさが１０００ｍｍ２で、前記所定量は０．１ｇであり、前記インヒビターの個数は２５００以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
ただし、前記インヒビターは、濾過面積が１０２０ｍｍ２のフィルターを用いて前記溶解物を濾過した後、前記フィルター上の０．０１ｍｍ２の範囲に観察されるインヒビターである。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の評価方法を行い、前記評価方法で合格と判定された鋼板について、前記任意の製造工程以降の製造工程を実施することにより、方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の評価方法であって、特に、鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を判定することができる評価方法に関するものである。また、本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、トランスの鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、磁気特性、なかでも鉄損特性に優れる（鉄損が低い）ことが求められている。良好な鉄損を満たすものとして、二次再結晶を起こさせて、鋼板の圧延方向にゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位を高度に集積させた方向性電磁鋼板が開発され、実用化されているのは周知のとおりである。
【０００３】
鋼板上の圧延方向に｛１１０｝＜００１＞方位を高度に集積させる方法としては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用して二次再結晶を制御する方法が一般的である。しかし、析出物（インヒビター）が製品鋼板中に残留すると、磁気特性の劣化につながる。このため、例えば、特許文献１、２に開示されているように、仕上焼鈍で二次再結晶させた後、引き続き高温焼鈍して不純物を除去する、いわゆる純化焼鈍を施すことが行われている。この純化焼鈍ではインヒビターが溶解して鋼中を拡散し表層から抜けていく必要があるため、方向性電磁鋼板の製造工程では１１００〜１２５０℃の温度で３ｈｒ以上の焼鈍といった、高温かつ長時間の条件で行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１５８５５７号公報
【特許文献２】特開平０５−００９６６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、近年、省エネルギーを目的として、さらなる低鉄損化が要請されている。それには、インヒビター成分を除去する技術や、インヒビターレス技術を向上させ、最終製品における不純物（インヒビター成分）を確実に除去することが求められている。
【０００６】
しかしながら、不純物の残存による不良が明らかになるのは、純化焼鈍処理の終了後である。方向性電磁鋼板の製造工程は、製鋼、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍、二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）、純化焼鈍と、長時間を要する。したがって、方向性電磁鋼板の製造工程を完了してからでなければ、得られる方向性電磁鋼板の磁気特性を測定することができない。このため、方向性電磁鋼板の最終製品板の歩留まりを大きく低下させている。
【０００７】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、方向性電磁鋼板の製造工程の初期の段階において、製品板における鉄損不良を高い精度で予測し、鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板を安価かつ安定して提供することができる方向性電磁鋼板の評価方法および方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題の解決に向け、熱間圧延から純化焼鈍までの各製造工程の鋼板に着目し、鋭意検討を重ねた。純化焼鈍の昇温過程を模擬した簡易的な熱処理を施した後、鋼板の表層に残存するインヒビターの個数により、鉄損特性の良／不良を高精度に予測することができることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］熱間圧延工程以降の任意の製造工程における鋼板に、焼鈍分離剤を塗布し、その後最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、および９８０℃以上１０２５℃以下での純化焼鈍を施したものを供試材とし、
前記供試材の表面から３０〜６０μｍの領域の任意の位置より開始し、前記供試材の所定量を溶解して終える電解抽出を行って、得られる溶解物に含まれるインヒビターが所定の個数以下であるものを合格とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
［２］熱間圧延工程以降の任意の製造工程における鋼板に、焼鈍分離剤を塗布し、その後最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、および１０００℃での純化焼鈍を施したものを供試材とし、
前記供試材の表面から３０〜６０μｍの領域の任意の位置より開始し、前記供試材の所定量を溶解して終える電解抽出を行って、得られる溶解物に含まれるインヒビターが所定の個数以下であるものを合格とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
［３］前記供試材は、成分組成として、Ｃ：０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００〜８．００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．００ｍａｓｓ％を含有し、さらに以下の（１）〜（３）のいずれか１種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物であることを特徴とする［１］または［２］に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
（１）Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％
（２）Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％
（３）Ｓｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％
［４］前記供試材の電解抽出する面の大きさが１０００ｍｍ２で、前記所定量は０．１ｇであり、前記インヒビターの個数は２５００以下であることを特徴とする［１］〜［３］のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
ただし、前記インヒビターは、濾過面積が１０２０ｍｍ２のフィルターを用いて前記溶解物を濾過した後、前記フィルター上の０．０１ｍｍ２の範囲に観察されるインヒビターである。
［５］前記供試材は、さらに成分組成として、Ｃｕ：０．０３〜３．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする［３］または［４］に記載の方向性電磁鋼板の評価方法。
［６］［１］〜［５］のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の評価方法で合格と判定される鋼板について、前記任意の製造工程以降の製造工程を実施することにより、方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、熱間圧延工程以降の任意の製造工程の鋼板に、純化焼鈍の昇温過程を模擬した簡易的な熱処理を施した後、鋼板の表層に残存するインヒビターの個数により、鉄損特性の良／不良を精度よく予測することができる。このため、方向性電磁鋼板の製造工程の初期の段階において、鉄損特性不良となる鋼板、すなわち不合格の鋼板を判定することでき、不合格と判定されたものについて、その後の工程に進ませないことができる。したがって、鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板を安価かつ安定して提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】一次再結晶焼鈍後に焼鈍分離剤を塗布し、最高到達温度１１００℃以上で二次再結晶焼鈍を施した後、８５０℃から１０５０℃の純化焼鈍を実施した試料について、鋼板表層の各位置におけるインヒビターの個数と純化焼鈍温度の関係を示すグラフである。
【図２】任意の製造工程段階での鋼板を、焼鈍分離剤を塗布した状態で最高到達温度１１００℃以上の二次再結晶焼鈍を施した後、９８０℃以上１０２５℃以下で純化焼鈍を実施したもののインヒビターの個数と製品板の鉄損の関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜本発明の評価方法＞
本発明の評価方法を見出した経緯について、以下に説明するが、そのまえに本発明に係る方向性電磁鋼板について簡単に説明する。
【００１３】
まず、本発明に係る方向性電磁鋼板の成分組成は、基本的なものであればとりわけ限定されるわけではないが、Ｃ：０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００〜８．００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．００ｍａｓｓ％を含有するのが一般的である。
【００１４】
また、本発明の方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、上記成分組成に加えて、Ｃｕ：０．０３〜３．００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上をさらに含有してもよい。
【００１５】
上記の成分組成のなかで、本発明の評価方法に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶を起こさせるためのインヒビターを用いるので、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮを、Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲で含有する。あるいは、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときには、Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲で含有する。また、ＡｌＮ系インヒビターとＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを併用することもあり、その場合は、Ａｌ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅは、上記の範囲で含有している。
【００１６】
さらに、ここで上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
【００１７】
つぎに、本発明の評価方法に係る方向性電磁鋼板のその他の製造条件について一例を説明する。
【００１８】
例えば、上記成分組成の鋼スラブを、常法に従って、スラブ再加熱し、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い最終板厚の冷延板とする。その後、上記冷延板に、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化のための二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す。なお、脱炭は、上記一次再結晶焼鈍を湿潤雰囲気とすることで行うことができるが、別途行ってもよい。
【００１９】
以上、このような方向性電磁鋼板のなかで、本発明者らは、鉄損に大きく影響を及ぼすインヒビターの析出状態（例えば、形態、数、大きさが挙げられる。）について、熱間圧延工程以降の任意の各製造工程の鋼板をそれぞれ採取して、調べた。
【００２０】
具体的には、熱延板から仕上焼鈍板までのいずれかの任意の製造工程より採取した鋼板を、一定厚み（例えば、０．２〜３．０ｍｍ）の板厚として（例えば、圧延して板厚を薄くするあるいはそのままの板厚の状態とする。）、酸洗などでスケールを除去した後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、および１０００℃での純化焼鈍を施した供試材を準備した。供試材から２０ｍｍ×５０ｍｍの大きさの試験片（試料）を作製し、その２０ｍｍ×５０ｍｍの表面より３０μｍ研磨した後に、新たに形成された表面から電解抽出を実施して０．１ｇの試料を溶解した。この場合、電解抽出する面の大きさ（面積）が１０００ｍｍ２である。引き続いて、電解抽出により得られた溶解物の全量を、濾過面積が１０２０ｍｍ２のフィルターで濾過し、乾燥した。その後、フィルター上に残ったインヒビターについて走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。このとき、フィルター上に均一に分散していたインヒビターのうち、縦１００μｍ×横１００μｍの面積（０．０１ｍｍ２）を観察し、その領域における円相当径が５μｍ以下のものを観察した。
【００２１】
その結果、析出するインヒビター（以下、単に、インヒビターまたは析出物と称することもある。）は、約３０〜１５０ｎｍの大きさ（円相当径）で鋼板中に存在し、しかも、熱間圧延工程以降で仕上焼鈍が終了する段階までの、いずれの製造段階の鋼板においても、インヒビターの析出形態は、つぎに述べるようなものであり、ほとんど変化することなく存在していることがわかった。
【００２２】
すなわち、析出するインヒビターとしては、Ａｌ系インヒビターとしてのＡｌＮや、ＭｎＳが析出することがわかった。また、成分組成にＭｎＳｅまたはＣｕを含む場合、Ｃｕ２ＳまたはＣｕ２Ｓｅがインヒビターとして析出することがわかった。これらのインヒビターは、単独で析出するものもあれば、ＭｎＳｅ、Ｃｕ２Ｓ、Ｃｕ２Ｓｅ、ＭｎＳを核としてＡｌＮが複合析出するものもある。前述したように、これらのインヒビターは、円相当径がおよそ３０〜１５０ｎｍの大きさで鋼板中に存在する。
【００２３】
一方で、インヒビターは、仕上焼鈍の後の純化焼鈍にて溶解し消滅する。この挙動について調べるために、純化焼鈍の昇温過程を模擬した簡易的な熱処理を施した試料について、ＳＥＭを用いて鋼板表層のインヒビターを観察した。
【００２４】
図１は、純化焼鈍の昇温過程を模擬した簡易的な熱処理として、一次再結晶焼鈍後に焼鈍分離剤を塗布し、最高到達温度１１００℃以上で二次再結晶焼鈍を行った後、８５０〜１０５０℃の純化焼鈍をした試料について、鋼板表面位置（最表層）、鋼板表面から１０μｍの位置、および鋼板表面から３０μｍの位置から電解抽出を開始したときにおけるインヒビターの個数と純化焼鈍温度との関係を示すグラフである。図１に示すとおり、鉄損特性の良い鋼板（鉄損Ｗ１７／５０が０．９０以下、表１中のＯＫ材）の場合、電解抽出の開始位置が鋼板表面からの深さが３０μｍに到達しない位置、すなわち最表層位置や鋼板表面から１０μｍの位置では、インヒビターの数は９７５℃以上で激減している。この相関関係については、熱間圧延工程以降で仕上焼鈍が終了する段階までの、いずれの製造段階の鋼板においても、同様の相関関係が得られた。したがって、純化焼鈍の昇温過程において、インヒビターの溶解は９７５℃以上の高温で起こると考えられる。
【００２５】
さらにまた、鋼板表面から６０μｍの深さ近傍までの領域において、加熱によるインヒビターの溶解が顕著であることと、鉄損特性の良い鋼板と悪い鋼板とでは溶解挙動に差があることがわかった。具体的には、鉄損特性の悪い鋼板の場合、鋼板表面からの深さが３０〜６０μｍ近傍の領域において、インヒビターが溶解しにくいことを見出した。例えば、図１に示すように、鋼板表面を起点とした深さが３０μｍの位置から電解抽出したものでは、ＯＫ材に比べてＮＧ材の方が、溶解温度が９７５℃以上でのインヒビターの個数の減少量が少ないことがわかる。この相関関係については、熱間圧延工程以降で仕上焼鈍が終了する段階までの、いずれの製造段階の鋼板においても、同様の相関関係が得られた。したがって、鉄損特性の悪い鋼板の場合、溶解温度が９７５℃以上では、インヒビターが溶解しにくいといえる。
【００２６】
また、図１から、１０２５℃を超えるとインヒビターの溶解が進行しすぎるため、鉄損特性の良い鋼板と悪い鋼板とでは、インヒビターの個数に明確な差異が見られない。
【００２７】
加えて、実際の製品板である方向性電磁鋼板と、本発明の簡易の製造工程により得られる供試材との相関関係について調べた。具体的には、実際の製品板で電解抽出を始めた位置が深さ３０μｍ（表面基準）のときのインヒビターの個数と、本発明の供試材で電解抽出を始めた位置が深さ３０μｍ（表面基準）のときのインヒビターの個数とを比較した。その結果、実際の製品板と本発明の供試材とでは、インヒビターの個数がほぼ同じ、すなわち高度の相関関係があり、鉄損特性にも差がないことがわかった。
【００２８】
さらに、インヒビターの個数と製品板の鉄損特性との相関関係について調べた。図２は、熱延板を採取して実験室において冷延した鋼板、あるいはそのままの厚みの鋼板を用いて、焼鈍分離剤（ＭｇＯ）を塗布し、最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、および９８０℃以上１０２５℃以下での純化焼鈍を実施した試料について、電解抽出を始めた位置が深さ３０μｍ（表面基準）のときのインヒビターの個数と、製品板の鉄損特性との関係を示すグラフである。図２に示すとおり、インヒビターの個数が２５００個より少ない場合、鉄損特性が良い（図２中の○）。一方、インヒビターの個数が２５００個を超える場合、鉄損が０．９０以上となり、鉄損特性が悪いことがわかる（図２中の×）。したがって、ＳＥＭ観察により、所定面積（０．０１ｍｍ２）あたりのインヒビターの個数が２５００個以下であれば、製品板の鉄損特性が良好であるといえる。
【００２９】
以上より、本発明では、純化焼鈍の昇温過程を模擬した簡易的な熱処理として、最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、およびこれに引き続く９８０℃以上１０２５℃以下での純化焼鈍を施した後、鋼板の３０〜６０μｍ程度の領域に残存するインヒビターの個数により、鉄損特性を判定することができる。
【００３０】
二次再結晶焼鈍温度が１１００℃未満では、所望のインヒビター効果を得ることができない。また、純化焼鈍温度が９８０℃未満では、図１に示すように、鉄損特性の良い鋼板と悪い鋼板ともインヒビターの溶解挙動があまり進行しない。一方、純化焼鈍温度が１０２５℃を超えると、インヒビターの溶解が進行しすぎるため、鉄損特性の良い鋼板と悪い鋼板とではインヒビターの個数に明確な差異が見られない。このため、本発明では、溶解挙動が明確である９８０℃以上１０２５℃以下とする。より好ましくは、上記の差異がもっとも明確に見られるという点から１０００℃である。また、インヒビターの個数は、図２に示すように、２５００個以下であれば鉄損特性が良好である。
【００３１】
したがって、本発明の方向性電磁鋼板の評価方法は、熱間圧延工程以降の任意の製造工程における鋼板を、焼鈍分離剤を塗布した後、最高到達温度１１００℃以上での二次再結晶焼鈍、およびこれに引き続く９８０℃以上１０２５℃以下での純化焼鈍を行ったものを供試材とし、表層スケールを除去後、所定量の鋼板を電解抽出して得られた溶解物についてＳＥＭ観察して得られるインヒビターが所定の個数以下であるものを良と判定し合格とすることを特徴とする。
【００３２】
ここで、所定量とは、分析の操作性を考慮して、２０ｍｍ×５０ｍｍの大きさの試験片（電解抽出する面の面積が１０００ｍｍ２）程度、すなわち電解抽出する面の面積が８００〜８０００ｍｍ２で、０．００５〜０．１ｇである。所定量が０．００５ｇ未満であると分析精度が低下し、また、０．１ｇを超えると鋼板表面から深いところまで電解抽出することになるので、高度の相関関係がなくなる。さらに、所定の個数とは、例えば上述の成分組成の方向性電磁鋼板から作成した２０ｍｍ×５０ｍｍの試験片において０．１ｇを電解抽出し、その溶解物を濾過面積が１０２０ｍｍ２のフィルターで濾過した後、フィルター上に存在するインヒビターについてＳＥＭを用いて縦１００μｍ×横１００μｍの領域（０．０１ｍｍ２）を観察したとき、円相当径が５μｍ以下のものが２５００個である。上述の成分組成から成分組成が多少外れる方向性電磁鋼板においては、製造開始の初期、すなわち製品板を市場に供給し始めるときに、いろいろな鉄損特性のものが発生するので、鉄損特性の良／不良の製品板を用いてインヒビターの所定の個数を決定しておくことができる。
【００３３】
また、本発明によれば、製品板まで製造してから鉄損特性を測定する必要がなく、途中段階の鋼板を用いて製品板の鉄損特性を判定することができる。
＜本発明の製造方法＞
つぎに、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
【００３４】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記の評価方法を用いて、鉄損特性が良と判定され合格であるとされた鋼板を用いて最終の製造段階まで製造することにより、鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を得るものである。
【００３５】
本発明の製造方法の方向性電磁鋼板の成分組成は、Ｃ：０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００〜８．００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．００ｍａｓｓ％であり、さらに用いるインヒビターの種類により、（１）Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、（２）Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％（３）Ｓｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％のうち少なくとも１種以上を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物である。以下に、その限定理由を示す。
【００３６】
Ｃ：０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％
Ｃは、一次再結晶時の集合組織の改善のために必要な元素であり、その効果を得るためには０．０１ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、Ｃ量が０．０８ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００３７】
Ｓｉ：２．００〜８．００ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素である。しかしながら、含有量が２．００ｍａｓｓ％未満では、十分な鉄損低減効果が得られない。一方、８．００ｍａｓｓ％を超えると、加工性が著しく低下して、圧延して製造することが難しくなり、また、磁束密度も低下する。よって、Ｓｉは２．００〜８．００ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００３８】
Ｍｎ：０．００５〜１．００ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素である。しかしながら、含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、上記効果は得られない。一方、１．００ｍａｓｓ％を超えると、磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．００ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００３９】
また、本発明の製造方法の方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、上記成分組成に加えて、下記の元素をさらに含有してもよい。
【００４０】
Ｃｕ：０．０３〜３．００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｃｕは、磁気特性の向上に有用な元素である。しかし、０．０３ｍａｓｓ％未満では磁気特性向上効果が小さく、一方、３．００ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになるため、０．０３〜３．００ｍａｓｓ％の範囲とする。
【００４１】
Ｎｉは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるのに有用な元素である。しかし、０．０１ｍａｓｓ％未満では上記効果が小さく、一方、１．５０ｍａｓｓ％を超えると二次再結晶が不安定となり磁気特性が劣化する。
【００４２】
Ｓｎ、Ｓｂ、ＰおよびＭｏは、磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも各下限値未満では磁気特性向上効果が小さく、一方、各上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになるため、それぞれ上記の範囲で含有させる。
【００４３】
上述した成分組成のなかで、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法では、二次再結晶を起こさせるために、以下の（１）〜（３）のうち少なくとも１種以上のインヒビターを用いる。
（１）Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％
（２）Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％
（３）Ｓｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％
例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮを、Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。あるいは、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときには、Ｓ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。また、両者を併用してもよい。この範囲外では、二次再結晶を起こさせるのに必要なインヒビターを得ることができない。
【００４４】
また、ここで上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
【００４５】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成の鋼スラブを、常法に従って、スラブ再加熱し、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い最終板厚の冷延板とする。その後、上記冷延板に、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶と純化のための仕上焼鈍を施す。ここで、熱間圧延工程以降の任意の製造工程で採取された鋼板に対して、上述の評価を行い、合格と判定されたものについて、次工程以降最終工程まで進ませる。すなわち、不合格となったものは、その製造工程で取り除く。なお、脱炭は、上記一次再結晶焼鈍を湿潤雰囲気とすることで行うことができるが、別途行ってもよい。
【００４６】
そこで、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法によれば、製品板の最終製造に必要な数ヶ月の時間を要することがなく、製品板の段階で不良と判定される材料を事前に取り除くことができる。すなわち、本発明で不合格と判定されたものについて、その後の工程（後工程）に進ませないことができ、後工程の負荷が減る。このため、歩留まりが向上し、鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を安定してかつ安価に製造することが可能となる。
【実施例１】
【００４７】
表１の成分組成を有する方向性電磁鋼板について、熱間圧延工程（熱延板）後、ノルマ焼鈍（ノルマ板）後、または一次再結晶焼鈍（１Ｈ板）後の製造段階でそれぞれ一部（２０ｍｍ×５０ｍｍの大きさ）採取した。熱延板およびノルマ板については、実験室で冷間圧延して最終板厚が０．２７ｍｍの冷延板とした。その後、常法に従って脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍し、酸洗でスケールを除去してＭｇＯを主成分とした焼鈍分離剤を塗布した。引き続いて、最高到達温度が１１００℃の二次再結晶焼鈍と８５０℃〜１０５０℃の純化焼鈍を模擬した熱処理として、最高到達温度１１００℃以上で二次再結晶焼鈍を施した後、８５０℃〜１０５０℃の純化焼鈍を実施した。また、１Ｈ板については、一次再結晶焼鈍後にＭｇＯを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、最高到達温度１１００℃以上で二次再結晶焼鈍を実施した後、８５０℃〜１０００℃の純化焼鈍を行った。
【００４８】
以上の供試材について、２０ｍｍ×５０ｍｍの大きさの試験片（試料）を切出し、その表面より３０μｍ研磨した後に、新たに形成された表面から電解抽出を実施して０．１ｇの試料を溶解した。なお、電解抽出の基本条件は、ＭＡ系電解液（１０質量％無水マレイン酸−２質量％テトラメチルアンモニウムクロライド−２質量％アセチルアセトン−メタノール）２５０ｍｌ中で５００ｍＡの定電流電解とした。その後、電解抽出により得られた抽出液の全量を、濾過面積が１０２０ｍｍ２のフィルターで濾過して乾燥し、フィルター上に残ったインヒビターについて走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。このとき、フィルター上に均一に分散していたインヒビターのうち、１００μｍ×１００μｍ□の面積（領域）を観察し、その領域における円相当径が５μｍ以下のものを観察した。また、エプスタイン試験片を切り出して鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
【００４９】
さらに、表１に示す成分組成を有する鋼スラブを常法に従って熱間圧延し、冷間圧延して最終板厚が０．２７ｍｍの冷延板とした後、常法に従って脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍し、ＭｇＯを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、その後、二次再結晶焼鈍と、均熱温度１２００℃で１０ｈｒ均熱保持する純化焼鈍を含む仕上焼鈍を施した方向性電磁鋼板（製品板）を７コイル準備した。斯くして得た各製品コイルの長手方向中央部かつ幅方向中央部からエプスタイン試験片を切り出し、鉄損Ｗ１７／５０を測定した。鉄損は０．９０以下を合格とする。
【００５０】
表１に成分組成を、表２に測定結果をそれぞれ示す。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
【表２】
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【００５３】
表２から明らかなように、発明例はいずれも、磁気特性のばらつきがない製品安定性に優れた方向性電磁鋼板が得られることがわかる。一方、インヒビターの個数が本発明の範囲から外れている比較例８については、供試材および製品板の鉄損特性が不良である。また、比較例９〜１１、１７については、インヒビターの個数が本発明の範囲から外れており、供試材と製品板との鉄損特性の相関関係（供試材と製品板の鉄損Ｗ１７／５０の差が、絶対値で０．０４Ｗ／ｋｇ以内とする。）が取れていない。これは、純化焼鈍温度が９８０℃以上１０２５℃以下を満たしていないことから、製品板の鉄損特性との相関関係が取れていないといえる。以上より、本発明の評価方法を用いることにより、製品板まで製造した後に鉄損特性を測定する必要がなく、製品板の鉄損特性の判定を行うことができる。
【図１】
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【図２】
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