(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａ）交差流フィルタ（２０）を与える段階であって、該交差流フィルタ（２０）が、フィルタ膜（２１）を含み、かつ該フィルタ膜（２１）を通過して流れるフィードストリームから液体浸透物ストリームを除去するように構成され、該フィルタ膜（２１）が、該浸透物ストリームに面する第１の側と、該第１の側と反対側で該フィードストリームに面する第２の側とを含み、除去される堆積物（１０１０）の少なくとも一部が、該フィルタ膜（２１）の該第２の側に位置付けられる、前記与える段階と、
Ｂ）前記フィルタ膜（２１）を通してバックフラッシング液体ストリームを印加する段階と、
を含むフィルタを洗浄する方法であって、
段階Ｂ）で前記バックフラッシング液体ストリームを印加する前に、前記フィルタ膜（２１）の前記第１の側に位置付けられた浸透物が、気体によって該フィルタ膜（２１）の該第１の側から少なくとも部分的に置換され、前記フィルタ膜の前記第１の側に気体クッションを形成し、
前記気体クッションは、前記バックフラッシング液体ストリームを押圧し、前記バックフラッシング液体ストリームと接触する前記気体クッションは、少なくとも段階Ｂ）中に１バールよりも大きい圧力を有し、
段階Ｂ）で前記バックフラッシング液体ストリームを印加する前記段階は、該バックフラッシング液体ストリームの圧力が最小圧力と最大圧力の間で繰り返し切り換わるように行われる、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
段階Ｂ）における前記バックフラッシング液体ストリームは、以前に除去された浸透物を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記交差流フィルタは、前記フィードストリームが、該交差流フィルタを通って下から上に垂直方向に流れるように配置されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記交差流フィルタは、限外濾過ユニットであり、前記フィードストリームは、半導体処理工程からのスラリ廃水を含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記バックフラッシング液体ストリームと接触する前記気体は、段階Ｂ）中に１．５バール以上で２．５バール以下の圧力を有することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
段階Ｂ）における前記最小圧力は、０バール以上で０．５バール以下であり、及び／又は、前記最大圧力は、２．５バール以上で３バール以下であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
段階Ｂ）における前記バックフラッシング液体ストリームの圧力が、０．５Ｈｚ以上で１Ｈｚ以下の周波数で、前記最小圧力と前記最大圧力の間で切り換わることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
段階Ｂ）後に、Ｃ）前記フィルタ膜の前記第２の側を、分散された気泡を含む液体と接触させる段階であって、該気泡内の圧力が最小圧力と最大圧力の間で繰り返し切り換わる前記接触させる段階が、実施されることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記方法が、フィルタ膜（２１）を有する交差流フィルタ（２０）と、濾過される材料混合物のためのフィードライン（２０１）と、該交差流フィルタ（２０）を出る保持物のための排出ライン（１０３）と、該交差流フィルタ（２０）を出る前記浸透物のための液体抽出ライン（２０３）と、バックフラッシュライン（２０５）とを含むシステムにおいて実施され、
前記排出ライン（１０３）は、第１の制御可能弁（１００１）が配置された気体印加ライン（１００８）に接続され、
前記気体印加ライン（１００８）及び前記液体抽出ライン（２０３）は、第２の制御可能な弁（１００２）が配置された接続ライン（１００９）によって互いに接続され、前記第１の制御可能な弁（１００１）は、該接続ライン（１００９）と前記排出ライン（１０３）の間で該気体印加ライン（１００８）に配置され、
第３の制御可能弁（１００３）が、前記液体抽出ライン（２０３）に配置され、該液体抽出ライン（２０３）と前記接続ライン（１００９）の間の接続が、前記交差流フィルタ（２０）と該第３の制御可能弁（１００３）の間でなされ、
第４の制御可能弁（１００４）が、前記バックフラッシュライン（２０５）に配置され、
前記フィードライン（２０１）は、第５の制御可能弁（１００５）が配置された廃水ライン（１００７）に接続される、
ことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１から前記第５の制御可能弁は、以下のように、段階Ｂ）の前、中、及び後に連続して作動されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
0006050831.tif 000004
【請求項１１】
前記第１から前記第５の制御可能弁（１００１−１００５）は、以下のように連続して作動されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
0006050831.tif 000005
【請求項１２】
半導体処理工程からのスラリ廃水の再処理のための再処理ユニットであって、
フィルタ膜（２１）を有する交差流フィルタ（２０）、濾過される材料混合物のためのフィードライン（２０１）、該交差流フィルタ（２０）を出る保持物のための排出ライン（１０３）、該交差流フィルタ（２０）を出る浸透物のための液体抽出ライン（２０３）、及びバックフラッシュライン（２０５）、
を含み、
前記排出ライン（１０３）は、第１の制御可能弁（１００１）が配置された気体印加ライン（１００８）に接続され、
前記気体印加ライン（１００８）及び前記液体抽出ライン（２０３）は、第２の制御可能な弁（１００２）が配置された接続ライン（１００９）によって互いに接続され、前記第１の制御可能な弁（１００１）は、該接続ライン（１００９）と前記排出ライン（１０３）の間で該気体印加ライン（１００８）に配置され、
第３の制御可能弁（１００３）が、前記液体抽出ライン（２０３）に配置され、該液体抽出ライン（２０３）と前記接続ライン（１００９）の間の接続が、前記交差流フィルタ（２０）と該第３の制御可能弁（１００３）の間でなされ、
第４の制御可能弁（１００４）が、前記バックフラッシュライン（２０５）に配置され、
前記フィードライン（２０１）は、第５の制御可能弁（１００５）が配置された廃水ライン（１００７）に接続され、
スラリを含む廃水を保持するための循環タンク（１０）と、
前記循環タンク（１０）に接続された廃水フィードライン（１０１）と、を含み、
前記交差流フィルタ（２０）は、液体抽出によって前記循環タンク（１０）から除去された混合廃水を連続的に濃縮するために、濾過される前記材料混合物のための前記フィードライン（２０１）によって前記循環タンク（１０）に接続され、
前記濃縮された廃水を前記循環タンク（１０）に経路指定するための廃水戻りライン（１０３）と、
前記循環タンク（１０）からの混合廃水の連続的な除去及び前記限外濾過ユニットによる該廃水の濃縮が行われている間の該循環タンク（１０）への新しい廃水の連続的な供給を含む濾過段階と、次に、該循環タンク（１０）からの混合廃水の該連続的な除去及び該限外濾過デバイスによる該廃水の濃縮が行われている間に該循環タンク（１０）への該新しい廃水の供給が低減されるか又は実質的に遮断される濃縮段階と、を時間的に連続して実施するように構成され、かつ更に、請求項１から請求項１１のうちの１つ又はそれよりも多くの項に記載の方法を実行させるように構成された、コントローラと、
を含むことを特徴とする再処理ユニット。
【請求項１３】
前記交差流フィルタ（２０）は、限外濾過ユニットであることを特徴とする請求項１２に記載の再処理ユニット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フィルタ膜を含み、かつフィルタ膜を通過するフィードストリームから液体浸透物ストリームを除去するように構成された交差流フィルタを準備する段階と、フィルタ膜を通してバックフラッシング液体ストリームを印加する段階とを含むフィルタを洗浄する方法に関する。本発明は、更に、この方法に従って洗浄することができるフィルタシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
過去数年のうちに、化学機械研磨（ＣＭＰ）は、半導体材料を研磨する標準的な工程として確立されてきた。特に、ＣＭＰは、機能層を半導体ウェーハ上に堆積した後に使用されて堆積中に発生する凹凸を平滑化する。工程では、スラリと呼ぶ化学的かつ機械的に活性のコロイド状研磨材料が、半導体ウェーハと研磨される表面の間に分配される。半導体ウェーハ面は、半導体ウェーハと研磨される表面の間の相対運動により支持されて化学的に攻撃されて研磨される。
【０００３】
これらのタイプの研磨工程では、最適な研磨が達成されるように、研磨される表面に新しいスラリを連続的に供給しなければならない。研磨中、研磨液体（一般的に水及びスラリ）と研磨時の摩耗からの汚染物質との両方を含む廃水が生成される。これに加えて、廃水は、研磨工程を制御する追加の薬剤を一般的に含む。これらの薬剤は、工程のタイプに応じてｐＨ調節剤、酸化剤、及び／又は安定剤を含む可能性がある。スラリ廃水は、通常は排水されて廃棄される。スラリ及び研磨液体は、いずれも生成するのに高価であるので、スラリ再利用工程は、潜在的に高い費用節約を提供する。
【０００４】
例えば、ＤＥ  １０  ２００９  ０４４  ２０４  Ａ１は、半導体処理工程から、特に化学機械研磨工程からのスラリ廃水を再利用する再利用方法及び再利用装置を開示しており、以下の工程段階、すなわち、新しいスラリを含む廃水を循環タンクに連続的に経路指定し、一方、混合廃水を循環タンクから連続的に除去し、除去された混合廃水が、限外濾過装置を通るように経路指定され、それによって液体の抽出を経て濃縮廃水に濃縮され、濃縮廃水が循環タンクに経路指定され、循環タンクの内容物と混合させて混合廃水を取得する濾過段階と、濾過段階後に行われ、循環タンクへの新しい廃水の供給を低減するか又は実質的に停止し、一方、混合廃水を循環タンクから連続的に除去し、除去された混合廃水が、限外濾過装置を通るように経路指定され、それによって液体の抽出を経て濃縮廃水に濃縮され、濃縮廃水が循環タンクに経路指定される濃縮段階とが実施される。
【０００５】
ＵＳ  ６，９２９，５３２によれば、半導体製造工程のための研磨スラリ供給装置は、交差流フィルタを含む。このフィルタは、ウェーハ研磨ユニットの上流に配置される。交差流フィルタは、中空繊維フィルタ又は管状フィルタの形態を取ることができる。このようなフィルタは、ウルトラフィルタ又はマイクロフィルタとして設計することができる。化学機械研磨システムを作動させる方法も説明されている。
【０００６】
ＵＳ  ６，５２７，９６９は、化学機械研磨工程からの研磨スラリを再利用する方法を開示している。この方法は、研磨スラリを回収する段階と、研磨粒子を回収された研磨スラリに再分散させる段階とを含む。特に、研磨粒子は、電磁場によるか又は超音波照射を用いて分散剤を追加することによって分散させることができる。
【０００７】
ＷＯ  ２０１０／１１１２９１  Ａ２は、研磨スラリ及び洗浄水をＣＭＰ工程から回収するためのデバイス及び方法を説明している。この文献はまた、流動学的測定及び遠心ポンプの使用による集塊の防止に関するものである。
【０００８】
ＥＰ  １  ０５５  ４４６  Ａは、流入廃水が濾過を通して洗浄される半導体デバイスを製造する方法を扱っている。この方法では、第１のフィルタ薄膜により捕捉された粒子を第２のフィルタ薄膜として使用する。フィルタリング機能を維持するために、第１のフィルタの目詰まりが防止され、気泡のような外力が、第２のフィルタ薄膜に作用する。除去される粒子が濾過水と混合された時に、濾過水は、廃水が貯蔵されるタンクに再循環して戻される。望ましい結果が達せられたか否かを検査した後に、濾過は、再び開始される。
【０００９】
ＷＯ  ２００１／５１１８６  Ａ１は、保持側と浸透側とを含む濾過膜を有する濾過モジュールを含む交差流濾過システムを説明している。システムは、濾過される媒体のための容器と、容器と濾過モジュールの間のフィードポンプとを更を含む。固形保持粒子により引き起こされる保持物の流路の目詰まりは、濾過膜の保持側に掛かる圧力を低減することによって濾過膜の保持側で防止される。これは、フィードポンプの吸込み側との接続を行うことによって行われ、それによって圧力は、浸透物が濾過膜を通って逆流して障害物を除去し、それを保持粒子と共にフィードポンプにより吸い込ませるほど遙かに十分に低減される。これは、圧力式浸透物タンクを不要にすることができる。
【００１０】
ＵＳ  ２００４／０６９８７８  Ａ１は、半導体の製造における研磨段階から研磨液体又はスラリ廃水を回収するためのデバイス及び方法を開示している。スラリ廃水中の研磨元素の集塊は、超音波振動又は圧力下の循環を通して粉砕機内で破砕される。スラリ廃水は、次に、再生されて再利用される。
【００１１】
上述したように、堆積物は、多くの場合に、これらの種類の濾過システムの作動において濾過膜の保持側に形成される。現在に至るまで、これを解決しようとする手法は、多かれ少なかれ、これらの堆積物を除去するために単に濾過膜をバックフラッシングすることを伴うものである。しかし、これは、濾過膜上の堆積物の厚みが保持物の流れの方向で均一ではない時に短所を呈する。経験的に、最大厚みは、保持物ストリームが入る点で見出されることが予想され、堆積物の厚みは、流れの方向に下流に連続的に減少することが分かっている。下流で更に別の堆積がないことも可能である。フィルタ膜のバックフラッシングがこのような状況で行われた場合に、バックフラッシング液体は、抵抗が最も小さい経路を求めることになり、かつ堆積物をそれらが最も厚くかつ最もしつこく付着した正確にその点で強制的に取り除かず、むしろ、緩く着座した堆積物に行われることになり、又は、それは、フィルタ膜を通る堆積物を避ける通路を求めることになる。これらの状況は、濾過ユニットの長寿命に悪影響を与える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】ＤＥ  １０  ２００９  ０４４  ２９４  Ａ１
【特許文献２】ＵＳ  ６，９２９，５３２
【特許文献３】ＵＳ  ６，５２７，９６９
【特許文献４】ＷＯ  ２０１０／１１１２９１  Ａ２
【特許文献５】ＥＰ  １  ０５５  ４４６  Ａ
【特許文献６】ＷＯ  ２００１／５１１８６  Ａ１
【特許文献７】ＵＳ  ２００４／０６９８７８  Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、従来技術の短所を少なくともある程度まで克服することである。特に、この目的は、長い濾過ユニット寿命をもたらすためにフィルタを洗浄するより良好な方法を提供することに関わるものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明により、この目的は、以下の段階、すなわち、Ａ）交差流フィルタを与える段階であって、交差流フィルタが、フィルタ膜を含み、かつフィルタ膜を通過して流れるフィードストリームから液体浸透物ストリームを除去するように構成され、フィルタ膜が、浸透物ストリームに面する第１の側と第１の側の反対側のかつフィードストリームに面する第２の側とを含み、除去される堆積物の少なくとも一部が、フィルタ膜の第２の側に位置付けられる上記交差流フィルタを与える段階と、Ｂ）フィルタ膜を通してバックフラッシング液体ストリームを印加する段階とを含み、段階Ｂ）においてバックフラッシング液体ストリームを印加する前に、フィルタ膜の第１の側に位置付けられた浸透物が、気体によりフィルタ膜の第１の側から少なくとも部分的に置換され、バックフラッシング液体ストリームと接触している気体が、少なくとも段階Ｂ）中に１バールよりも大きい圧力を有し、段階Ｂ）においてバックフラッシング液体ストリームを印加する段階が、バックフラッシング液体ストリームの圧力が最小圧力と最大圧力の間で一度よりも多く切り換わるように行われるフィルタを洗浄する方法によって達成される。
【００１５】
段階Ａ）において準備される交差流フィルタはまた、交差流フィルタ又は接線流フィルタと呼ぶことができる。例えば、それは、中空繊維フィルタとして又は中空繊維フィルタの束として設計することができる。フィルタ膜は、ポリマー、例えば、ポリアクリロニトリルから製造されることが好ましい。更に、フィルタ膜は、除去されることになる堆積物で少なくとも部分的に被覆される。このような堆積物は、濾過して除去された摩耗粒子及び研磨元素などとすることができる。
【００１６】
膜に対する側の名称に関して、フィルタ膜の第１の側は、浸透側と呼ぶこともでき、第２の側は、保持側と呼ぶことができる。
【００１７】
段階Ｂ）に従って、バックフラッシング液体のストリームは、フィルタ膜を通して印加することができる。バックフラッシング液体ストリームは、第１の側（浸透側）から第２の側（保持側）にフィルタ膜を通過することが理解される。簡単にいうと、本発明による方法は、フィルタ膜のパルス式バックフラッシングの形態の公知のバックフラッシング方法と比較して改良を与えるものである。
【００１８】
この目的のために、フィルタ膜の第１の側（浸透側）に位置付けられた浸透物又は他の液体は、真っ先に除去される。本発明により、この除去は、気体による上述の液体の置換によって達成される。気体は、重要でない場合に空気とすることもできるが、窒素のような不活性気体であることが好ましい。弁を有する廃水ラインが、交差流フィルタに接続され、かつ置換の目的に使用される。液体は、このラインを通して押し出される。
【００１９】
置換後に、フィルタ膜の第１の側（浸透側）の状況は、そこに形成された気体クッションと説明することができる。この気体クッションは、次に、バックフラッシング液体ストリームを押圧する。
【００２０】
本発明により、バックフラッシング液体ストリームの圧力は、一度よりも多く最小圧力と最大圧力の間で切り換えられる。換言すると、圧力は、パルス駆動され、又は最小圧力と最大圧力の間で振動し、この振動は、周期的又は非周期的とすることができる。周期的な振動の場合に、例えば、圧力変動は、正弦形又は正方形のプロフィールを有することができる。バックフラッシング液体ストリームが、フィルタ膜を通っても流れ、第１の側（浸透側）に沿ってのみではないように、気体クッションの圧力は、１バールよりも大きく、好ましくは３バール以上であり、より好ましくは５バール以上である。本発明における圧力情報は、大気圧に対する圧力（疑念がある場合は、１０１３ミリバール）を意味する。
【００２１】
本発明による洗浄方法は、規則的な間隔で、及び／又は必要に応じて例えば濾過膜を通じた測定圧力差を用いて開始することができる。
【００２２】
フィルタ膜のパルス式バックフラッシングの結果は、バックフラッシング液体の高度の静的摩擦及び高加速度である。これは、堆積物に影響を及ぼし、それらを除去し、又は更に別の洗浄段階を失敗せずに実行することができるようにそれらを少なくとも弛緩する。
【００２３】
全体として、評価目的で使用した限外濾過モジュールの寿命の観測は、寿命が数週間から約１年に延びたことを示している。この限外濾過モジュールは、以下に説明するようにスラリ廃水濃縮プラントに使用されたものである。
【００２４】
本発明の実施形態及び他の態様を以下に説明する。それらは、明確な矛盾がその関係から生じない限り、互いに任意に組み合わせることができる。
【００２５】
本発明による方法の一実施形態において、段階Ｂ）におけるバックフラッシング液体ストリームは、以前に除去された浸透物を含む。この浸透物は、適切な大きさの浸透物タンク内に貯蔵することができ、かつ適切に取り付けられたバックフラッシュラインを通してフィルタ膜に供給することができる。
【００２６】
本発明による方法の別の実施形態において、交差流フィルタは、フィードストリームが垂直方向に流れるように配置される。フィードストリームが下端で交差流フィルタに入り、そこを通って下から上に垂直方向に流れ、上端で保持物ストリームとして交差流フィルタを出ることが好ましい。このようにして、フィルタ膜を通って流れるバックフラッシング液体ストリームに掛かる重力の効果を利用することができ、バックフラッシング液体は、フィルタの下端で集まる。
【００２７】
本発明による方法の別の実施形態において、交差流フィルタは、限外濾過ユニットであり、フィードストリームは、半導体処理工程からのスラリ廃水を含む。限外濾過ユニットは、濾過ユニットであり、それは、それに供給されてそこを通って流れる混合廃水から液体を除去することができる。一般的に、この液体は、水であるが、半導体処理工程に使用される場合がある他の液体又は液体混合物を混合廃水から除去することができる。
【００２８】
限外濾過ユニットは、混合廃水から除去された液体に位置付けられた粒子が０．０１μｍ以上で０．１μｍ以下の粒径を有することを保証する。これは、例えば、除去される液体が０．１μｍよりも大きい桁の粒子を含むことができるミクロ濾過ユニットとは異なっている。換言すると、表現「限外濾過ユニット」の「限外」という用語は、フィルタデバイスによって液体と共に混合水から分離された粒径を識別するために本明細書で使用される。
【００２９】
スラリを含む廃水は、半導体の化学機械研磨（ＣＭＰ）から得られることが好ましい。混合廃水は、それが限外濾過ユニットを通過する時に濃縮廃水になるように濃縮される。これは、濃縮廃水中のスラリが、限外濾過ユニットに供給された混合廃水中よりも高い容積濃度で存在することを意味する。濃縮は、限外濾過ユニット内の液体の除去によって行われ、混合廃水と比較して濃縮廃水中の固形物濃度の増大をもたらす。
【００３０】
本発明による工程の別の実施形態において、バックフラッシング液体ストリームと接触する気体は、段階Ｂ）中に１．５バール以上で２．５バール以下の圧力を有する。この気体及び気体の圧力は、パルス式バックフラッシング液体の背圧を表している。圧力レベルは、バックフラッシング液体がフィルタ膜の浸透側で目詰まりした膜を通過して又は一般的に垂直上方である別の方向に移動する程度に影響を与える。すなわち、背圧の選択を通して、フィルタ膜に及ぼすバックフラッシング液体のパルス駆動効果の程度を決定することができる。この圧力は、１．７バール以上で２．３バール以下、より好ましくは１．９バール以上で２．１バール以下であることが好ましい。
【００３１】
本発明による方法の別の実施形態において、段階Ｂ）における最小圧力は、０バール以上で０．５バール以下であり、及び／又は最大圧力は、２．５バール以上で３バール以下である。これは、バックフラッシング液体に対して圧力変動の振幅を確立する。最小圧力が、０．０１バール以上で０．４バール以下、及び／又は最大圧力が、２．６バール以上で２．９バール以下、より好ましくは、最小圧力に対して０．１バール以上で０．３バール以下、及び／又は最大圧力に対して２．７バール以上で２．８バール以下であることが好ましい。
【００３２】
本発明による方法の別の実施形態において、段階Ｂ）におけるバックフラッシング液体ストリームの圧力は、０．５Ｈｚ以上で１Ｈｚ以下の周波数で最小圧力と最大圧力の間で切り換わる。これは、パルス式バックフラッシングの周波数範囲を決定する。この周波数が、０．５５Ｈｚ以上で０．９５Ｈｚ以下、より好ましくは０．６Ｈｚ以上で０．９Ｈｚ以下であることが好ましい。この周波数は、技術的に可能な範囲でフラッシング工程中に一定に留まることも可能である。
【００３３】
本発明による方法の別の実施形態において、以下の段階、すなわち、Ｃ）フィルタ膜の第２の側を気泡が分配された液体と接触させる段階であって、気泡の内側の圧力が一度よりも多く最小圧力と最大圧力の間で切り換わる上記接触させる段階が、段階Ｂ）の後に実施される。この液体は、バックフラッシング液体とすることができ、特に、以前に除去された浸透物液体とすることもできる。この最小圧力が、０バール以上で０．５バール以下であり、及び／又はこの最大圧力が、２．５バール以上で３バール以下であり、より好ましくはこの最小圧力に対して０．０１バール以上で０．４バール以下、及び／又はこの最大圧力に対して２．６バール以上で２．９バール以下であることが好ましい。最小と最大の圧力の間で切り換わる周波数に関して、０．５Ｈｚ以上で１Ｈｚ以下、より好ましくは０．５５Ｈｚ以上で０．９５Ｈｚ以下であることが好ましい。この周波数は、技術的に可能な範囲で一定に留まることも可能である。
【００３４】
気体−液体混合物を使用してフィルタの内側（保持側）をフラッシングすることは特に有効である。堆積物の厚い層に起因して、フィルタの下端では、まさに気体−液体混合物がこのような狭窄部を通って流れる時により大きい速度が見出される。圧力変動に起因して、急速な容積変動（爆裂及び内破）が気泡内に発生する。これらの変動は、堆積物に対して大きい除去効果を有する。除去された堆積物は、液体で洗い流すことができる。
【００３５】
本発明による方法の別の実施形態において、本方法は、フィルタ膜を有する交差流フィルタと、濾過される材料混合物のためのフィードラインと、交差流フィルタを出る保持物のための排出ラインと、交差流フィルタを出る浸透物のための液体抽出ラインと、バックフラッシュラインとを含むシステムにおいて実施され、排出ラインは、第１の制御可能弁が配置された気体印加ラインに接続され、気体印加ライン及び液体抽出ラインは、第２の制御可能弁が配置された接続ラインによって互いに接続され、第１の制御可能弁は、接続ラインと排出ラインの間で気体印加ラインに配置され、第３の制御可能弁が、液体抽出ラインに配置され、液体抽出ラインと接続ラインの間の接続は、交差流フィルタと第３の制御可能弁の間に行われ、第４の制御可能弁が、バックフラッシュラインに配置され、フィードラインは、第５の制御可能弁が配置された廃水ラインに接続される。
【００３６】
制御可能弁は、例えば、ソレノイド弁とすることができ、かつ本発明による方法が適正に実行されることを保証するように弁の開閉を用いる中央制御ユニットに接続することができる。
【００３７】
第１から第５の制御可能弁は、以下のように、段階Ｂ）の前、中、及び後に連続して作動させることが好ましい。
0006050831.tif 000002
【００３８】
エントリ「パルス駆動」は、それぞれの制御可能弁が一度よりも多く開閉することを意味するように理解される。閉じる頻度は、互いに独立した個々の弁に関して、例えば、０．５Ｈｚ以上で１Ｈｚ以下の範囲とすることができる。
【００３９】
第１から第５の制御可能弁は、以下のように連続して作動させることが更に好ましい。
0006050831.tif 000003
【００４０】
これらの段階番号１から６のより詳細な説明は、以下の図２から図７の説明に与えられている。
【００４１】
本発明の別の目的は、フィルタ膜を有する交差流フィルタと、濾過される材料混合物のためのフィードラインと、交差流フィルタを出る保持物のための排出ラインと、交差流フィルタを出る浸透物のための液体抽出ラインと、バックフラッシュラインとを含むシステムを含むフィルタシステムであり、排出ラインは、第１の制御可能弁が配置された気体印加ラインに接続され、気体印加ライン及び液体抽出ラインは、第２の制御可能弁が配置された接続ラインを通して互いに接続され、第１の制御可能弁は、接続ラインと排出ラインの間で気体印加ラインに配置され、第３の制御可能弁が、液体抽出ラインに配置され、液体抽出ラインと接続ラインの間の接続は、交差流フィルタと第３の制御可能弁の間に行われ、第４の制御可能弁が、バックフラッシュラインに配置され、フィードラインは、第５の制御可能弁が配置された廃水ラインに接続される。
【００４２】
本発明によるフィルタシステムの好ましい実施形態において、交差流フィルタは、限外濾過ユニットである。例えば、それは、中空繊維フィルタとして又は中空繊維フィルタの束として設計することができる。
【００４３】
本発明による方法及び本発明によるフィルタシステムは、スラリ廃水、特にＣＭＰ工程のような半導体処理工程からのスラリ廃水の再利用に使用されることが好ましい。従って、本発明の別の目的は、本発明によるフィルタシステムと、スラリを含む廃水を保持するための循環タンクと、循環タンクに接続された廃水フィードラインと、濾過される材料混合物のためのフィードラインによって循環タンクに接続され、本発明によるフィルタシステムの一部であり、循環タンクから除去された混合廃水を液体抽出によって連続的に濃縮するための交差流フィルタと、濃縮廃水を循環タンクに経路指定するための廃水戻りラインと、循環タンクからの混合廃水の連続的な除去及び限外濾過ユニットによる廃水の濃縮が行われている間の循環タンクへの新しい廃水の連続的な供給を含む濾過段階と、次に、循環タンクからの混合廃水の連続的な除去及び限外濾過デバイスによる廃水の濃縮が行われている間に循環タンクへの新しい廃水の供給が低減されるか又は実質的に遮断される濃縮段階とを時間的に連続して実施し、更に、本発明による方法を実施させるように構成されたコントローラとを含む半導体処理工程からのスラリ廃水を再利用するための再利用装置である。
【００４４】
本発明を以下の図に関連して更に説明するが、その説明は、それに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明による洗浄可能フィルタシステムの図である。
【図２】本発明による方法の段階を示す図である。
【図３】本発明による方法の段階を示す図である。
【図４】本発明による方法の段階を示す図である。
【図５】本発明による方法の段階を示す図である。
【図６】本発明による方法の段階を示す図である。
【図７】本発明による方法の段階を示す図である。
【図８】スラリ廃水を再利用するための再利用システムを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
図１は、本発明による洗浄可能フィルタシステムを示し、それを使用して本発明による方法を実施することができる。好ましくは限外濾過ユニットとして設計される交差流フィルタ２０は、フィルタ膜２１を含み、かつフィルタ膜２１を通過するフィードストリームから液体浸透物ストリームを除去するように構成される。そうするために、濾過される材料混合物フィードストリームのためのフィードライン２０１は、交差流フィルタ２０に入り、フィードストリームは、一部の場合には、例えば、ＣＭＰ工程からのスラリ廃水であり、交差流フィルタから延びているのは、交差流フィルタ２０を出る濃縮廃水保持液のための排出ライン１０３である。
【００４７】
フィルタシステムの洗浄中のバックフラッシング液体に及ぼす重力の効果を利用するために、交差流フィルタ２０は、濾過される材料混合物が垂直方向に下から上にフィルタ膜２１を通過して流れるように設定されることが好ましい。
【００４８】
交差流フィルタ２０は、更に、交差流フィルタ２０を出る浸透物のための液体抽出ライン２０３、並びにバックフラッシュライン２０５を含む。液体抽出ライン２０３は、濾過される材料混合物の流れの方向に見た時にバックフラッシュライン２０５の下流に位置付けられる。
【００４９】
幾何学的にいうと、フィルタ膜２１は、浸透物ストリームに面する第１の側（浸透側）と、第１の側の反対側であり、かつフィードストリームに面する第２の側（保持液側）とを有する。図１では、第１の側は、フィルタ膜２１の左寄りであり、第２の側は、右寄りである。
【００５０】
図１は、除去される堆積物１０１０、例えば、ＣＭＰ工程からの摩耗した又は集塊したスラリ粒子が、フィルタ膜２１の第２の側に少なくとも部分的に位置付けられたことを更に示している。堆積物１０１０の層は、ライン２０１を通る入口レベルで最も厚く、かつ同じくフィルタ膜２１にも付着して最も強固である。堆積物１０１０の層の厚みは、フィードストリームの流れの方向に見た時に下流で連続的に減少する。
【００５１】
強固に付着した堆積物１０１０のこのような層が形成され、それによってフィルタ膜２１が塞がれた時に、かつこの場合にフィルタ膜２１の簡単なバックフラッシングが用いられた時に、バックフラッシング液体は、それが、抵抗が最も少ない経路である堆積物１０１０に覆われていないフィルタ膜２１の部分を通過するまで、膜２１の第１の（左）側を単に登ることは容易に見ることができる。
【００５２】
本発明によるフィルタシステムでは、排出ライン１０３は、第１の制御可能弁１００１が配置された気体印加ライン１００８に接続される。気体、好ましくは窒素のような不活性気体は、気体入口ポート１００６によってこのライン１００８を通してシステムに導入することができる。気体印加ライン１００８及び液体抽出ライン２０３は、更に、第２の制御可能弁１００２が配置された接続ライン１００９によって互いに接続される。第１の制御可能弁１００１は、接続ライン１００９と排出ライン１０３の間で気体印加ライン１００８に配置される。このようにして、第１の制御可能弁１００１及び第２の制御可能弁１００２を使用して、フィルタ膜２１のいずれの側に気体入口ポート１００６からの気体が当たっているかを決定することができる。
【００５３】
第３の制御可能弁１００３は、液体抽出ライン２０３に配置され、液体抽出ライン２０３と接続ライン１００９の間の接続は、交差流フィルタ２０と第３の制御可能弁１００３の間に行われる。従って、第３の制御可能弁１００３は、現れる浸透物の流れの方向に見た時に、第２の制御可能弁１００２と接続ライン１００９の接続部の下流に配置される。
【００５４】
最後に、バックフラッシュライン２０５に配置された第４の制御可能弁１００４があり、フィードライン２０１は、第５の制御可能弁１００５が配置された廃水ライン１００７に接続される。
【００５５】
図２は、本発明による方法における第１の段階を示している。図１に示すフィルタシステムから始めると、フィルタ膜２１の第１の側に位置付けられた浸透物は、気体によりフィルタ膜の第１の側から少なくとも部分的に置換される。流体、気体、又は液体が流れるラインは、より太い線で概略的に描かれている。浸透物を置換するために、第２の制御可能弁１００２及び第５の制御可能弁１００５を開き、第１、第３、及び第４の制御可能弁１００１、１００３、１００４を閉じる。気体入口点１００６を通して印加された気体は、浸透物を押し進めてシステムからフィルタ膜２１に通して廃水ライン１００７に通す。これは、更に、フィルタ膜２１の第１の側の概略的に描かれた低い液体レベルによって示されている。
【００５６】
図３は、フィルタ膜２１がパルス式バックフラッシングを受ける本発明による方法における別の段階を示している。これを生成するために、気体クッションが、交差流フィルタ２０に形成され、これは、バックフラッシングに向けて必要な背圧を生成する。第１、第２、及び第３の制御可能弁１００１、１００２、１００３を閉じ、第５の制御可能弁を開く。バックフラッシュライン２０５に位置付けられた第４の制御可能弁をパルス式に作動させ、換言すると、それは、繰返し開閉される。フィルタ膜上の堆積物１０１０は、ほぐされるか又はパルス式バックフラッシングにより直接に除去することさえ可能である。
【００５７】
図４は、本発明による方法における別の段階、すなわち、バックフラッシング液体による気体クッションのパルス駆動置換を説明するものである。そうするために、バックフラッシング液体が交差流フィルタ２０に流れ込むことができるように第４の制御可能弁を開く。パルス態様の第３の制御可能弁１００３の作動により、バックフラッシング液体は、フィルタ膜２１の左側を更に登り、気体が液体抽出ライン２０３及び第３の制御可能弁１００３を通して押し出される。この工程では、フィルタ膜２１の上側区域内の堆積物１０１０も同様にほぐされる。第１及び第２の制御可能弁１００１、１００２を閉じ、第５の制御可能弁を開く。その後に、フィルタ膜２１を通過する液体は、交差流フィルタ２０から除去することができる。
【００５８】
図５は、印加された気体が加湿される本発明による方法における別の段階を示している。それは、フィルタ膜２１が、乾燥固体に起因して、例えば、乾燥スラリ残留物に起因して塞がれることを防止する。第１、第２、及び第４の制御可能弁１００１、１００２、１００４を開き、第５の制御可能弁１００５をパルス態様で作動させる。第３の制御可能弁１００３を閉じる。ライン２０５を通して流入する液体の圧力により、液体は、ライン２０３及び１００９を通ってライン１００８に至り、液体は、気体と接触し、加湿された気体は、フィルタ膜２１の第２の（右）側の交差流フィルタ２０まで進む。
【００５９】
図６は、交差流フィルタ２０の内側及びフィルタ膜の第２の側がパルス態様で気体−液体混合物で洗浄される本発明による方法における別の段階を示している。そうするために、第１及び第４の制御可能弁１００１、１００４を開き、第５の制御可能弁１００５をパルス態様で作動させる。第２及び第３の制御可能弁１００２、１００３を閉じる。粒子が、ライン１００７を通して交差流フィルタ２０内の液体から除去される。
【００６０】
図７は、本発明による方法における最終段階を示している。ここでは、残りの液体は、気体過圧を用いて交差流フィルタ２０の内側から交差流フィルタ２０を出てフラッシングされる。第１の制御可能弁１００１を開き、第５の制御可能弁１００５は、開くか又はパルス態様で作動される。第２、第３、及び第４の制御可能弁１００２、１００３、１００４を閉じる。
【００６１】
図８は、スラリ廃水のための再利用装置の概略的な設定に関する図を示している。再利用装置の中心構成要素は、循環タンク１０及び限外濾過ユニット２０を含む。循環タンク１０及び限外濾過ユニット２０は、混合廃水除去ライン１０５、限外濾過フィードライン２０１、及び廃水戻りライン１０３と共に、循環タンク１０に以前に送られた廃水を濃縮する回路を構成する。循環タンク１０は、ここでは約５００リットルの容量を有する。
【００６２】
この再利用装置は、更に、図１から図７に関連して説明したものと同様に本発明により洗浄可能であるフィルタシステムを含む。
【００６３】
混合廃水が限外濾過ユニット２０を通過する時に、液体が抽出され、液体は、液体タンク３０と、液体抽出ライン２０３と、バックフラッシュライン２０５とを含む液体の回路に存在し、バックフラッシュラインは、時折使用されるに過ぎない。この実施形態の限外濾過ユニット２０は、好ましくはポリマー膜、例えば、低コストで耐久性があるポリアクリロニトリルから作られる膜２１を有する膜フィルタである。従って、混合廃水から抽出される液体は、浸透物である。従って、液体容器３０を以下では浸透物タンク３０とも呼ぶ。浸透物タンク３０は、この実施例では約２００リットルの容量を有する。
【００６４】
同じく図８に示すのは、スラリを含む廃水が、それが廃水フィードライン１０１に沿って前置フィルタ４２を通って循環タンク１０に通される前に保たれる供給タンク４０である。
【００６５】
再利用装置には、Ｎ2フィード６０３を通して窒素が供給される。窒素は、Ｎ2加湿機６０を通して加湿され、Ｎ2ライン５０１を通して供給タンク４０、循環タンク１０、及びＮＨ3容器５０、５０３に供給される。供給タンク４０及び循環タンク１０では、このように生成された湿潤Ｎ2ブランケットにより、タンク又は容器壁での乾燥したスラリの外皮の形成が防止される。スラリの外皮の形成が防止されない場合には、乾燥したスラリ粒子が再利用スラリに戻り、後で半導体処理工程において処理中の半導体基板に実質的なスクラッチを引き起こす危険性がある場合がある。乾燥した状態で、スラリは、再安定化することができない。
【００６６】
最初に、濾過段階を以下に説明する。供給タンク４０のうちの１つに貯蔵された新しい廃水が、新しい廃水のためのポンプ７３によって廃水フィードライン１０１を通して循環タンク１０に導入される。混合廃水引き出しライン１０５を通して循環ポンプ７０を使用して混合廃水が循環タンク１０から排水される間に、新しい廃水が、連続的に供給され、限外濾過フィードライン２０１を通して限外濾過ユニット２０に通される。限外濾過ユニット２０を出る濃縮廃水は、廃水戻りライン１０３を通して循環タンク１０に戻される。廃水が限外濾過ユニット２０を通過する時に、液体又は浸透物は、ユニットから除去され、液体抽出ライン２０３を通して浸透物タンク３０に送られる。その後に、液体容器出口３０１を通してポンプ７１を使用して浸透物を浸透物タンク３０から除去することができ、液体利用ライン３０３を通じてユーザに利用可能にすることができる。例えば、浸透物は、半導体処理ユニットに戻すことができる。この場合に、最初に浸透物に更に別の処理段階を受けさせることが必要である場合がある。しかし、浸透物は、液体利用ライン３０３から除去され、かついかなる追加の処理もなく、特にいかなる更に別の濾過もなく新しい廃水が出てくる半導体処理工程、例えば、ＣＭＰ工程に供給されることが好ましい。
【００６７】
限外濾過ユニット２０における濾過活動は、浸透物が２１を通過することができる膜によって担われる。フィルタケーキがフィルタ堆積物から膜２１上に形成されるのを防止するために、本発明による上述の方法を用いて膜２１を洗浄する必要がある場合がある。
【００６８】
循環タンク１０と限外濾過ユニット２０の間の上述の廃水回路はまた、更に、濃縮段階中に実質的に定位置に保たれる。これは、混合廃水引き出しライン１０５によって混合廃水を循環タンク１０から連続的に除去させ、かつ限外濾過ユニット２０に通して限外濾過フィードライン２０１を通るように経路指定させる。そこから、濃縮廃水は、廃水戻りライン１０３を通して循環タンク１０に経路指定される。限外濾過ユニット２０において混合廃水から除去された浸透物は、液体抽出ライン２０３を通して浸透物タンク３０に経路指定され、そこから、液体容器出口３０１及び液体利用ライン３０３を通して更に別の使用に向けて準備される。
【００６９】
しかし、濾過段階とは対照的に、どの新しい廃水も循環タンク１０に経路指定されない。従って、再利用工程のこの段では、淡水ポンプ７３は、未使用のままである。これに代えて、ＮＨ3タンク５０からのアンモニア（ＮＨ3）が、ＮＨ3ライン６０１のうちの１つを通して混合廃水引き出しライン１０５内の混合廃水に追加される。ＮＨ3タンク５０が使い果たされた時に、ＮＨ3供給タンク５０３は、それにＮＨ3を再供給する。アンモニアは、集塊抑制剤として作用し、かつ新しいスラリ廃水が残るという事実に起因して固形物濃度が濃度段階においてすぐに増加する混合廃水中の固形物の凝集を防止する。
【００７０】
循環タンク１０内の混合廃水が、その固形物濃度が予め決定された高濃度閾値を超える時点まで濃度段階を用いて濃縮された後に、分注段階を導入することができる。再利用装置は、流量センサ、温度センサ、濃度センサ、及び湿度センサなどを含むことができる複数の測定デバイス７２によってモニタされる。固形物濃度は、濃度メーターを使用して決定され、かつコントローラ（図示せず）において高濃度閾値と比較される。
【符号の説明】
【００７１】
２０  交差流フィルタ
２１  フィルタ膜
２０５  バックフラッシュライン
１００８  気体印加ライン
１０１０  除去される堆積物
【図１】
0006050831.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0006050831.tif 000012
【図８】
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