(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素濃度が０．５質量％以下の鋼である金属試料の検査面を上向きにして、前記検査面の全面がエッチング液で覆われるように前記検査面の上部にエッチング液を保持して欠陥を現出させ、前記検査面の上部の前記エッチング液の厚みを０ｍｍ超１０ｍｍ以下とし、この状態で撮像装置によって前記検査面を撮像する
ことを特徴とする金属の欠陥検出方法。
【請求項２】
前記エッチング液の中に前記金属試料を浸漬させる
ことを特徴とする請求項１に記載の金属の欠陥検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属試料の検査面をエッチング処理して欠陥を現出させ、撮像装置によって検査面を撮像することにより欠陥を検出する金属の欠陥検出方法に関する。
本願は、２０１３年４月１７日に、日本に出願された特願２０１３−０８６４９６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料、特に鋼片や鋳片内部の割れや偏析といった欠陥部の検出と評価は、鋳片の品質管理及び鋳片の製造プロセスの適正化と操業管理を行う上で不可欠である。金属材料内部の品質評価方法として、従来はサルファプリント法やエッチプリント法が用いられてきた。いずれも、金属材料から試料を切り出し、金属材料の断面を検査面として研磨し、評価を行う。【０００３】
サルファプリント法では、臭化銀を含む転写用印画紙に硫酸水溶液を浸して検査面に貼りつけ、試料中の硫黄の偏析状況を印画紙上に現出する。このサルファプリント法によれば、鋳片の中心偏析部や割れ部に硫黄が偏析する性質を利用し、鋳片の中心偏析や内部割れの評価を行うことができる。サルファプリント法は金属材料中の硫黄濃度が高い材料に対して用いられるが、硫黄濃度が低い極低硫鋼などでは適用することができない。【０００４】
エッチプリント法は、検査面の中心偏析部や割れ部に元素が偏析する性質を利用し、検査面をエッチングして元素の偏析部を現出し、試料にワセリンを塗り込んだ上で再研磨することにより、偏析、割れを可視化する技術である。このエッチプリント法は、硫黄濃度が低い材料に対しても用いることができる。【０００５】
近年の金属材料の高品質化、高純度化にともない、金属材料の欠陥検出のさらなる高精度化が求められている。サルファプリント法については、使用する印画紙の安定供給に問題が生じており、そもそも極低硫鋼にはサルファプリント法が適用できない。エッチプリント法については、作業全体に数時間を要し、欠陥検出の迅速化が求められている。【０００６】
金属材料の検査面にエッチングを施した上で、検査面を直接カメラ等の撮像装置で撮像して画像として記録することができれば、エッチプリント法と異なって迅速に欠陥検出ができるので好ましい。この場合、欠陥部はエッチングが進行して深く掘れていることから、深く掘れた欠陥部を暗部とし、それ以外の正常部（非欠陥部）を明部として欠陥検出を行う必要がある。ところが、検査面をエッチング（マクロ腐食）し、検査面を撮像装置で撮像するに際し、照明として自然光やライト照明で撮像したのでは、正常部の明度が低いために欠陥部と正常部との明度コントラストが小さいという問題がある。【０００７】
これに対し特許文献１においては、金属試料の検査面を一方向に研磨し、当該金属試料にエッチング処理を行って金属試料中の欠陥を現出させる。そして、線状に連続した光源又は複数の点光源を線状に配置した光源（線状光源）を用いて所定の配置位置から検査面を照射し、撮像装置によって検査面を撮像する。これにより、検査面撮像画像における正常部の明度を均一かつ明るくし、欠陥部を明瞭に検出することを可能としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】日本国特開２０１１−２０３２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に記載の方法は、あくまで正常部の明度を上げることにより、欠陥部と正常部のコントラストを増大しようとするものであり、欠陥部の明度を下げるものではない。従って、コントラストの増大にも自ずと限度がある。また、光源の種類が線状光源に限定されており、さらに光源の設置方法、具体的には線状光源の線状方向と研磨方向との関係、及び研磨方向に対する照射角度が限定されており、欠陥検出作業の効率をより向上させたいとのニーズが存在した。【００１０】
本発明は、金属試料の検査面をエッチング処理して欠陥を現出させ、撮像装置によって検査面を撮像することにより欠陥を検出する金属の欠陥検出方法において、欠陥部の明度を下げることによって欠陥部と正常部のコントラストをより増大し、かつ光源や検査面の研磨方向に限定を加えることなく、欠陥部を明瞭に検出することのできる金属の欠陥検出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の要旨とするところは以下のとおりである。
（１）本発明の第一の態様は、炭素濃度が０．５質量％以下の鋼である金属試料の検査面を上向きにして、前記検査面の全面がエッチング液で覆われるように前記検査面の上部にエッチング液を保持して欠陥を現出させ、前記検査面の上部の前記エッチング液の厚みを０ｍｍ超１０ｍｍ以下とし、この状態で撮像装置によって前記検査面を撮像する金属の欠陥検出方法である。
（２）上記（１）に記載の金属の欠陥検出方法では、前記エッチング液の中に前記金属試料を浸漬させてもよい。
【発明の効果】
【００１２】
金属試料の検査面をエッチング処理して欠陥を現出させ、撮像装置によって検査面を撮像することにより欠陥を検出する金属の欠陥検出方法において、検査面上に少なくとも検査面全面がエッチング液で覆われるようにエッチング液を保持し、エッチング液除去の前に撮像装置によって検査面を撮像する。これにより、偏析部には明度の暗い溶出元素もしくは溶出元素の化合物が残存しているため、周囲の正常部と比較してコントラストが強くなるので、偏析領域が狭くあるいは偏析部の溶出元素濃度が高くない場合であっても、光源や検査面の研磨方向に限定を加えることなく、撮像装置による撮像で偏析部の検出が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】金属材料の検査面付近の部分断面図であり、偏析部の所在を示す概念図である。
【図１Ｂ】金属材料の検査面付近の部分断面図であり、エッチング終了時の概念図である。
【図１Ｃ】金属材料の検査面付近の部分断面図であり、エッチング後にエッチング液を除去する状況を示す概念図である。
【図１Ｄ】金属材料の検査面付近の部分断面図であり、エッチング液除去後の状況を示す概念図である。
【図２Ａ】本発明の１実施形態を示す斜視概念図である。
【図２Ｂ】本発明の１実施形態を示す断面図である。
【図３】本発明の１実施形態を示す斜視概念図である。
【図４】撮像装置と光源を含め、本発明の１実施形態を示す斜視概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
金属材料中の偏析部には、溶出元素が正偏析している。図１Ａに示す金属試料１において、偏析部３ａ、偏析部３ｂには溶出元素が正偏析している。このような金属試料１の検査面にエッチング液５を接触させると、正常な金属材料が露出している正常部４についてはエッチング速度が遅く、溶出元素が偏析している偏析部３（欠陥部）はエッチング速度が速いので、エッチング深さに差が生じ、図１Ｂに示すように、偏析部３ａ、偏析部３ｂなどの欠陥部は深くエッチングされ、窪み９ａ、９ｂが生成する。
【００１５】
欠陥部については、このようにエッチング速度に差が生じる以外にも、エッチングによって生成した溶出元素もしくは溶出元素の化合物の明度にも特徴を有することがわかった。偏析部３で生成する溶出元素もしくは溶出元素の化合物は、一般に黒色といっていいほどに暗い明度を有している。従って、図１Ｂに示すように、偏析部などの欠陥部（偏析部３ａ、３ｂ）に形成された窪み（９ａ、９ｂ）には溶出元素もしくは溶出元素の化合物（８ａ、８ｂ）が存在する。これら溶出元素もしくは溶出元素の化合物をそのまま欠陥部に残存させることができれば、欠陥部の明度が暗くなるので、明るい正常部との明度差（コントラスト）が強烈となり、撮像装置によって検査面を撮像したときに欠陥部をより一層際だたせることができる。ところが、エッチングが進行した後に、従来はエッチング液を除去して検査面を洗浄しているため、図１Ｃに示すように、暗い色合いの溶出元素もしくは溶出元素の化合物（８ｃ、８ｄ）も洗い流されてしまい、欠陥検出に利用することができなかった。洗浄後の検査面は、図１Ｄに示すように窪み（９ａ、９ｂ）が残るのみであり、正常部も欠陥部も明度は同一であるため、窪み９ａのように深く窪んだ欠陥部のみが、明度が暗くなることによって正常部と差別化できることとなっていた。偏析部３ｂについては、もともと偏析領域が狭く、あるいは偏析部の溶出元素濃度が高くないため、窪み９ｂの深さも浅くなり、正常部との明度差が小さいために欠陥として検出することが困難となる。
【００１６】
本発明においては、検査面にエッチング液を接触させてエッチングを行った後、エッチング液を洗浄・除去せず、さらにはエッチング液を検査面上で流動させることもせず、エッチング生成物である溶出元素もしくは溶出元素の化合物を偏析部に残存させたままの状態を保持して撮像装置で検査面の撮像を行う。具体的には、図２Ａ〜図４に示すように、検査面２を上向きにして、検査面上に少なくとも検査面全面がエッチング液５で覆われるようにエッチング液５を保持し、この状態で撮像装置１２によって検査面２を撮像する。図１Ｂに示すように、偏析部３には明度の暗い溶出元素もしくは溶出元素の化合物８が残存しているため、周囲の正常部４と比較してコントラストが強くなるので、撮像画像において偏析部は暗い部分として認識することが可能となる。その結果、図１Ａの偏析部３ｂのように、もともと偏析領域が狭く、あるいは偏析部の溶出元素濃度が高くない場合であって、エッチング後の窪み９ｂの深さが浅い場合であっても、窪み９ｂに明度の暗い溶出元素もしくは溶出元素の化合物８ｂが残存しているため（図１Ｂ）、撮像装置による撮像で偏析部３ｂの検出が可能になる。さらに、偏析を伴う割れも検出することができる。
【００１７】
検査面にエッチング液を接触させてからエッチングが進行するのに必要な所定の時間だけ保持する。そしてこの保持中においても検査面へのエッチング液の接触を継続し、なおかつエッチング液の流動を起こさせないことが必要である。
【００１８】
検査面に接触するエッチング液の必要最少量としては、撮像装置で撮像する時点において、少なくとも検査面全面がエッチング液で覆われる程度に存在していればよい。具体的には、検査面全体がエッチング液で濡れている状況が保持されていればよい。
【００１９】
一方、検査面の上部を覆うエッチング液の厚みＨが厚すぎると（エッチング液表面から検査面までの深さが深すぎると）、図１Ｃに示すように、検査面上部のエッチング液の流れ７が発生しやすくなる。この流動によって偏析部から溶出元素もしくは溶出元素の化合物８が流出してしまうと偏析部の明度を暗く保持することができなくなる。エッチング液の流れ７は、例えば検査面温度とエッチング液温度に温度差が存在してエッチング液の対流が発生することによる流動、あるいは検査面上にエッチング液を注ぎ込む際の流動が考えられ、これらはいずれも、検査面上のエッチング液の厚みＨが厚くなるほど顕著となる。本発明においては、検査面上のエッチング液の厚みＨを１０ｍｍ以下とすることにより、エッチング液の流れ７を有効に抑制し、溶出元素もしくは溶出元素の化合物８を偏析部３に保持することが可能となる。検査面上のエッチング液の厚みＨは、好ましくは７ｍｍ以下であり、より好ましくは５ｍｍ以下であり、更に好ましくは３ｍｍ以下である。検査面上のエッチング液の厚みＨの下限値としては、検査面の全面がエッチング液で覆われていればよいことから、０ｍｍ超である。ただし、偏析部を好適に溶出させるために、０．３ｍｍ以上、あるいは０．５ｍｍ以上としてもよい。
【００２０】
検査面の上部にエッチング液を保持する方法として、図２Ａ、図２Ｂに示すようにエッチング用容器１０中のエッチング液中に金属試料１を浸漬させる方法を採用することができる。この場合、エッチング用容器１０に金属試料１を入れ、そのあとにエッチング液５を注ぎ込む方法、あるいはエッチング用容器１０にエッチング液５を入れ、そのあとに金属試料１を浸漬させる方法のいずれを採用しても良い。また、図３に示すように、金属試料１の検査面２の周囲にエッチング液流出防止板１１を設置し、検査面２とエッチング液流出防止板１１で形成される枠内にエッチング液５を注ぎ込む方法を採用しても良い。
【００２１】
検査面上のエッチング液の厚みＨが１０ｍｍ以下であることを確認するための方法について説明する。図２Ａ、図２Ｂに示す方法を用いる場合であれば、エッチング用容器１０の側面に長さ測定のスケールを設置して、このスケールでエッチング液の水位を測定する。事前に金属試料１の厚みを把握しておけば、エッチング用容器内に金属試料１の底部が接する高さとエッチング液の水位の差を計測し、この計測値から金属試料１の厚みを減算することにより、エッチング液の厚みＨを算出することができる。また図３に示す方法を用いる場合であれば、エッチング液流出防止板１１の内側の側面にスケールを設置して、エッチング液の厚みＨを測定することができる。
【００２２】
本発明のエッチング処理で用いるエッチング液としては、通常に用いられるエッチング液のうちから、偏析部で生成する溶出元素もしくは溶出元素の化合物の明度が暗い濃色（例えば黒色）となるものを容易に採用することができる。例えば、過硫酸アンモニウム水溶液や、ピクリン酸水溶液などが好適に用いられる。この他、偏析部もしくは偏析部を伴う割れ部から、濃色（例えば黒色）の溶出元素もしくは溶出元素の化合物を生じさせるエッチング液であれば、いずれの液を用いても良い。また、検査面をエッチング液に浸漬してから撮像するまでの保持時間については、使用するエッチング液について通常用いられている保持時間とすればよい。
【００２３】
本発明においては、正常部（非欠陥部）を明るい明度とし、偏析部などの欠陥部を暗い明度として、正常部と欠陥部の明度差（コントラスト差）によって欠陥を検出するものである。従って、正常部を明るい明度とすることが必要である。本発明では欠陥部の明度を暗い濃色とすることができるので、正常部については、通常の研磨面とすることによって十分な明度を確保することができる。具体的には、検査面をＪＩＳ Ｒ６２５２（２００６年）に規定する１０００番以下１００番以上の粗さを有する研磨手段を用いて研磨を行えばよい。これにより、検査面の粗さを好適な粗さとすることができる。研磨の方向は特に限定する必要はない。研磨手段として、研磨紙、研磨布、研磨材のいずれを用いても良い。
【００２４】
撮像のために研磨面を照らす照明についても、特に限定はない。撮像装置で撮像するのに必要な明るさが確保できればよい。撮像装置から検査面を観察し、検査面が鏡面であると仮定したときに、観察する検査面に照明光源が写り込むような位置は避けた方が好ましい。検査面が乱反射面であるとしても、検査面の上のエッチング液面が正反射面であり、光源の像が液面に反射して撮像画像に写り込むからである。
【００２５】
撮像装置１２としては、検査面を撮像できる撮像装置であれば、フィルムカメラ、デジタルカメラのいずれも使用可能である。半導体撮像素子などを用いた撮像装置を用いれば、撮像画像データを画像処理装置に取り込んで欠陥部の画像解析を行うことができるので好ましい。図４に示すように、検査面２の幾何学的中心Ｃの鉛直上方に撮像装置１２を配置すると好ましい。なお、この場合でさらに光源高さが撮像装置高さと同じである条件では、光源１３の配置位置としては、検査面２の２倍の幅と長さを有する領域１４を想定し、この領域１４の幾何学的中心を撮像装置１２とし、この領域１４の外側に光源１３を配置することとすれば、撮像画像中の検査面部分に光源の直接反射光が写り込まないので好ましい。
【００２６】
撮像終了後に、金属試料１を洗浄することによって検査面２からエッチング液を除去する。
【００２７】
金属試料中の含有不純物、例えば含有炭素量が多くなると、偏析部以外の正常部であっても、エッチングに際して金属中に正常に含有する元素が溶出元素としてふるまい、正常部についても溶出元素もしくは溶出元素の化合物が発生して正常部の明度を暗くする作用を及ぼす。正常部の明度があまりにも暗くなり過ぎると、偏析部などの欠陥部との明度差が認識しづらくなる。金属試料が炭素鋼である場合、鋼中の炭素濃度が０．５質量％以下である場合には、正常部の明度がさほど暗くなり過ぎず、本発明を好適に用いることができる。
【実施例】
【００２８】
炭素濃度の異なる３水準の炭素鋼として、表１に示す成分を有する３種類の炭素鋼について本発明を適用した。それぞれの鋼種の連続鋳造鋳片（幅１２００ｍｍ、厚み２５０ｍｍ、長さ５０００ｍｍ）を、長さ方向（鋳造方向）に垂直に切断して長さ方向５０ｍｍの金属試料を切り出し、さらに幅方向に２分割して、６００ｍｍ×２５０ｍｍ×５０ｍｍの金属試料１を切り出し、前記連続鋳造鋳片の長さ方向に対する垂直断面を検査面２（サイズ：６００ｍｍ×２５０ｍｍ）とした。検査面２について、ＪＩＳ  Ｒ６２５２に規定する３００番の研磨紙を用いて研磨を行った。研磨方向については何ら意識せず、ランダム方向に研磨を行った。【００２９】
【表１】
0005904304.tif 000002
【００３０】
検査面の上部にエッチング液を保持する方法として、図２Ａ、図２Ｂに示すようにエッチング用容器１０中のエッチング液中に金属試料を浸漬させる方法を主に用い、図３に示すように、金属試料１の検査面２の周囲にエッチング液流出防止板１１を設置し、検査面２とエッチング液流出防止板１１で形成される枠内にエッチング液５を注ぎ込む方法を１例だけ採用した。エッチング液５として過硫酸アンモニウム１０％水溶液を用い、金属試料１をエッチング用容器１０内に配置した上でエッチング液を供給した。図２Ａ、図２Ｂに示す方法では、エッチング用容器１０の内側の側面にスケールを設置して、エッチング用容器中の金属試料１が無い部位でのエッチング液の厚みを測定し、事前に測定した金属試料厚みを減算して、検査面上部のエッチング液の厚みＨを評価した。検査面が全面に濡れていない場合の厚みＨは測定値が得られなかった。【００３１】
撮像装置としてはデジタル一眼レフカメラ（撮像画面サイズ：２２．３ｍｍ×１４．９ｍｍ、有効画素：約１５１０万画素、レンズ：焦点距離２８ｍｍ）を、図４に示すように、検査面２の重心（幾何学的中心Ｃ）の直上１．５ｍ離れた位置に設置した。また、照明用の光源１３として、図７に示すように撮像装置１２の位置を重心として検査面２と平行な正方形（１．５ｍ×１．５ｍ）の４角に定格消費電力５００Ｗの電球を４個配置した。光源１３の配置位置として好ましくない領域１４は、１．２ｍ×０．５ｍの範囲であるから、光源１３はいずれも領域１４の範囲外に配置されており、撮像画像の検査面の領域には光源の反射像は写り込まない。【００３２】
種々の条件のもとで、６０秒間のエッチング処理と検査面２の画像撮像を行った。表２に処理条件と評価結果を示す。表２において、実施例１〜５、参考例１、比較例１〜５は図２Ａ、図２Ｂに示す方法を用いた場合であり、実施例７は図３に示す方法を用いた場合である。本発明範囲から外れる条件にアンダーラインを付している。エッチング液と金属試料の温度は常温とした。
【００３３】
【表２】
0005904304.tif 000003
【００３４】
各検査水準について、撮像装置で撮像した撮像画像を画像解析し、明度のしきい値を定めて画像を２値化し、２値化後の黒色部を欠陥と判断した。検査面２における欠陥個数をカウントした。次いで、実施例１〜４および比較例１〜３については評価した欠陥個数を比較例１において評価した欠陥個数で規格化し、実施例５および比較例４については評価した欠陥個数を比較例４において評価した欠陥個数で規格化し、参考例１および比較例５については評価した欠陥個数を比較例５において評価した欠陥個数で規格化し、各条件における欠陥個数ＮＮＬを算出した。このＮＮＬから、下記判断基準に従って検査状況を評価し、表２に記入した。
１．６＜ＮＮＬ            ・・・かなり良い
１．３＜ＮＮＬ≦１．６    ・・・良い
１．０＜ＮＮＬ≦１．３    ・・・良いが少し劣る
０．７＜ＮＮＬ≦１．０    ・・・劣る
ＮＮＬ≦０．７  ・・・かなり劣る
【００３５】
実施例１、比較例１については、比較例１を基準とし、検査面２の撮像タイミングを変化させたものである。エッチング液除去後に撮像した比較例１は評価結果が「劣る」という結果であったが、エッチング液除去前に撮像した実施例１は「かなり良い」という結果であった。【００３６】
実施例１〜４、比較例２と３は、実施例１と基準とし、検査面とエッチング液の濡れ状況、検査面上に保持するエッチング液の厚みを変化させたものである。検査面がエッチング液で全面に濡れており、かつエッチング液の厚みＨが１０ｍｍ以下であれば、良好な評価結果を得ることができる。また、図３に示す方法を用いた実施例７についても良好な結果を得ることができた。【００３７】
比較例１、４、５は、比較例１を基準と同様とし、鋼種を変化させたものである。実施例１、５、及び参考例１は、実施例１を基準と同様とし、鋼種を変化させたものである。金属材料中の炭素含有量が０．５０％を超えると、評価結果が「良いが少し劣る」に低下している。
【００３８】
表２において、基準となる実施例１と比較例１については、比較を容易にするために各実施例群について重複して掲載している。【００３９】
表２において、本発明例はいずれも評価結果が「かなり良い」から「良いが少し劣る」の範囲に入っていることがわかった。【００４０】
なお、本発明は、前述の実施の形態及び実施例に具体的に記載された形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に規定する範囲内での変更は可能であり、例えば、前記したそれぞれの実施の形態、実施例や変形例の一例又は全部を組み合わせて、本発明の金属中、特に鋼片中の欠陥部を、高精度かつ迅速に検出する方法を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明によれば、欠陥部を明瞭に検出することのできる金属の欠陥検出方法を提供することが出来る。
【符号の説明】
【００４２】
１  金属試料
２  検査面
３  偏析部
４  正常部
５  エッチング液
７  エッチング液の流れ
８  溶出元素もしくは溶出元素の化合物
９  窪み
１０  エッチング用容器
１１  エッチング液流出防止板
１２  撮像装置
１３  光源
１４  領域
【図１Ａ】
0005904304.tif 000004
【図１Ｂ】
0005904304.tif 000005
【図１Ｃ】
0005904304.tif 000006
【図１Ｄ】
0005904304.tif 000007
【図２Ａ】
0005904304.tif 000008
【図２Ｂ】
0005904304.tif 000009
【図３】
0005904304.tif 000010
【図４】
0005904304.tif 000011