(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭と溶剤とを混合して得られるスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、
前記抽出工程で得られたスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を分離する分離工程と、
前記分離工程で分離された溶液から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、
を備える、無灰炭を製造するプロセスで生じる溶剤含有水を溶剤と水とに分離する溶剤分離方法であって、
前記溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給する溶剤含有水供給工程と、
前記溶剤分離用圧力容器に供給された前記溶剤含有水の温度を１００℃以上１８０℃以下の温度に保持する温度保持工程と、
を備え、
１００℃以上１８０℃以下の温度における水の密度と溶剤の密度との差により、前記溶剤分離用圧力容器内で液体の水を下降させるとともに溶剤を上昇させることで、前記溶剤含有水を溶剤と水とに分離することを特徴とする、溶剤分離方法。
【請求項２】
請求項１に記載の溶剤分離方法において、
前記温度保持工程において、前記溶剤含有水の温度を１００℃以上１８０℃以下の温度に保持するとともに前記溶剤含有水を静置することを特徴とする、溶剤分離方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の溶剤分離方法において、
前記溶剤分離用圧力容器内の圧力が、水の飽和蒸気圧よりも高い圧力にされていることを特徴とする、溶剤分離方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の溶剤分離方法において、
前記溶剤分離用圧力容器内に不活性ガスが充填されていることを特徴とする、溶剤分離方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の溶剤分離方法において、
無灰炭を製造するプロセスのうち前記抽出工程で生じる前記溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給することを特徴とする、溶剤分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭から灰分を除去した無灰炭を製造するプロセスで生じる溶剤含有水を溶剤と水とに分離する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無灰炭の製造方法としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。特許文献１には、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製し、得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出し、石炭成分が抽出されたスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を分離した後、分離された溶液から溶剤を回収して無灰炭を得る、という無灰炭の製造方法が記載されている。溶剤としては、石炭由来の油分が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１２０１８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、上記したような無灰炭を製造するプロセスにおいて、原料の石炭から水（Ｈ２Ｏ）が生じる。石炭成分の抽出において、例えば３００〜４２０℃の温度にスラリーは加熱される。このような高温下においては、石炭は熱分解反応を起こし、メタン（ＣＨ４）、二酸化炭素（ＣＯ２）、水（Ｈ２Ｏ）などが発生する。また、原料の石炭は、そもそも水分を含んでおり、溶剤による石炭成分の抽出に際し、石炭から水分が分離する。
【０００５】
熱分解により石炭から発生した水（Ｈ２Ｏ）、および石炭成分の抽出に際し石炭から分離した水分（Ｈ２Ｏ）は、無灰炭製造設備の系外にガス（水蒸気）として排出されるのであるが、ガス中には溶剤が多く混入している（溶剤含有水）。そのため、当該ガスを全て廃棄してしまうと溶剤のロスが非常に大きくなり、新たに多くの溶剤を補充する必要が生じる。その結果、ランニングコストが増加してしまう。
【０００６】
また、溶剤を含有するガスを廃棄するには、例えば吸着剤を用いてガス中から溶剤を除去する処理が必要となり、ガス中に含まれる溶剤の量が多い場合、処理コストが非常に大きくなってしまう。また、吸着剤に吸着させた溶剤を、吸着剤から分離することは容易でなく、すなわち、吸着処理した吸着剤を再利用することは難しい。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、無灰炭を製造するプロセスで生じる溶剤含有水を、吸着剤などを用いることなく、溶剤と水とに容易に分離することができる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、石炭と溶剤とを混合して得られるスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で得られたスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を分離する分離工程と、前記分離工程で分離された溶液から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備える、無灰炭を製造するプロセスで生じる溶剤含有水を溶剤と水とに分離する溶剤分離方法である。この溶剤分離方法は、前記溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給する溶剤含有水供給工程と、前記溶剤分離用圧力容器に供給された前記溶剤含有水の温度を所定の温度に保持する温度保持工程と、を備え、前記所定の温度における水の密度と溶剤の密度との差により、前記溶剤分離用圧力容器内で液体の水を下降させるとともに溶剤を上昇させることで、前記溶剤含有水を溶剤と水とに分離することを特徴とする。
【０００９】
なお、「溶剤含有水」とは、液体状態か気体状態かを問わず、溶剤と水とが混合された状態（混在状態）のもののことをいう。また、「無灰炭を製造するプロセスで生じる」とは、無灰炭製造プロセスのいずれかの部分において副産物として生じる、という意味である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、無灰炭を製造するプロセスで生じる溶剤含有水を、吸着剤などを用いることなく、溶剤と水とに容易に分離することができる。その結果、吸着剤を再利用することができ溶剤のロスを抑えることができるとともに、水の廃棄処理コストも抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】溶剤含有水を溶剤と水とに分離するための溶剤分離用圧力容器を備える無灰炭製造設備を示すブロック図である。
【図２】溶剤含有水を溶剤と水とに分離する分離試験の概要を説明するための図である。
【図３】分離試験の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。
【００１３】
図１に示すように、無灰炭製造設備１００は、無灰炭（ＨＰＣ）製造工程の上流側から順に、石炭ホッパ１・溶剤タンク２、スラリー調製槽３、移送ポンプ４、予熱器５、抽出槽６、重力沈降槽７、フィルターユニット８、および溶剤分離器９を備えている。溶剤分離器９は、重力沈降槽７で分離された溶液（上澄み液）から溶剤を蒸発分離するためのものである。
【００１４】
また、重量沈降槽７の下流側には、当該重量沈降槽７で分離された溶剤不溶成分濃縮液（固形分濃縮液）から溶剤を蒸発分離するための（固形分濃縮液から溶剤を分離・回収するための）溶剤分離器１０が配置されている。
【００１５】
また、無灰炭製造設備１００は、溶剤含有水を溶剤と水とに分離するための溶剤分離用圧力容器１１を備えている。この溶剤分離用圧力容器１１は、抽出槽６に管２５で接続されている。すなわち、本実施形態では、無灰炭を製造するプロセスのうち抽出工程で生じる気体の溶剤含有水を、抽出槽６から溶剤分離用圧力容器１１に供給して液体の溶剤と液体の水とに分離している。
【００１６】
なお、溶剤分離用圧力容器１１は、抽出槽６ではなく重力沈降槽７に管などで接続されていてもよい。すなわち、抽出工程で生じる気体の溶剤含有水（溶剤は液体であり、水蒸気に溶剤が混入している）を、重力沈降槽７から溶剤分離用圧力容器１１に供給して溶剤と水とに分離してもよい。また、溶剤分離用圧力容器１１を重力沈降槽７に接続することで、重力沈降槽７で微量の水分が発生した場合、ここで生じた溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器１１にて溶剤と水とに分離することができる。
【００１７】
さらには、１つの溶剤分離用圧力容器１１が、抽出槽６および重力沈降槽７の両方に接続されていてもよいし、抽出槽６および重力沈降槽７のそれぞれに１つずつ溶剤分離用圧力容器１１が接続されていてもよい。重力沈降槽７に供給されたスラリーに水分が残存する場合には、重力沈降槽７から溶剤分離用圧力容器１１に溶剤を含有する気体の溶剤含有水を排出することで水分を除去することができる。
【００１８】
また、溶剤分離用圧力容器１１は、スラリー調整槽３に管などで接続されていてもよい。水分を多く含んだ石炭を扱う場合には、スラリー調整槽３を水の沸点付近である１００〜１２０℃に加温して石炭から水分を蒸発回収し、抽出工程へ送液するスラリー中の水分濃度を減らすことができるためである。ここで生じた溶剤含有水をスラリー調整槽３から溶剤分離用圧力容器１１に供給して溶剤と水とに分離することができる。
【００１９】
また、溶剤分離用圧力容器１１に接続されている管２５の途中にタンクを設置してもよい。当該タンクの中で溶剤含有水を一旦液体に凝縮させ（溶剤含有水の温度を低下させることで溶剤含有水を凝縮させる）、その後に再度水の沸点以上の温度に加温することで溶剤含有水から水分を蒸発させる。これにより得られた水分濃度を濃縮させた蒸気（溶剤が混入している）を溶剤分離用圧力容器１１に当該タンクから送る。この工程により、溶剤分離用圧力容器１１に送られる溶剤含有水中の溶剤濃度が低下し、溶剤のロス率をより低下させることができる。なお、当該タンクに残った溶剤は、タンクから抜き出されて再使用される。
【００２０】
ここで、無灰炭の製造方法（無灰炭を製造するプロセス）は、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を有する。以下、これらの各工程について説明しつつ、無灰炭を製造するプロセスで生じる溶剤含有水を溶剤と水とに分離する方法について説明する。なお、無灰炭の製造において原料とする石炭に、特に制限はなく、抽出率（無灰炭回収率）の高い瀝青炭を用いてもよいし、より安価な劣質炭（亜瀝青炭、褐炭）を用いてもよい。また、無灰炭とは、灰分が５重量％以下、好ましくは３重量％以下のもののことをいう。
【００２１】
（抽出工程）
抽出工程は、石炭と溶剤とを混合して得られるスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する工程である。本実施形態において、この抽出工程は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー調製工程で調製されたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する（溶剤に溶解させる）溶剤可溶成分抽出工程とに分かれている。
【００２２】
石炭と溶剤とを混合して得られるスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出するにあたっては、石炭に対して大きな溶解力を持つ溶媒、多くの場合、芳香族溶剤（水素供与性あるいは非水素供与性の溶剤）と、石炭とを混合して、それを加熱し、石炭中の有機成分を抽出することになる。
【００２３】
非水素供与性溶剤は、主に石炭の乾留生成物から精製した、２環芳香族を主とする溶剤である石炭誘導体である。この非水素供与性溶剤は、加熱状態でも安定であり、石炭との親和性に優れているため、溶剤に抽出される可溶成分（ここでは石炭成分）の割合（抽出率ともいう）が高く、また、蒸留などの方法で容易に回収可能な溶剤である。非水素供与性溶剤の主な成分としては、２環芳香族であるナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレンなどが挙げられ、その他の非水素供与性溶剤の成分として、脂肪族側鎖を有するナフタレン類、アントラセン類、フルオレン類、また、これらにビフェニルや長鎖脂肪族側鎖を有するアルキルベンゼンが含まれる。
【００２４】
なお、上記の説明では非水素供与性化合物を溶剤として用いる場合について述べたが、テトラリンを代表とする水素供与性の化合物（石炭液化油を含む）を溶剤として用いてもよいことは勿論である。水素供与性溶剤を用いた場合、無灰炭の収率が向上する。
【００２５】
これら溶剤の比重（同体積の水の重さとの比）は、室温（常温）で約１である。
【００２６】
また、溶剤の沸点は特に制限されるものではない。抽出工程および分離工程での圧力低減、抽出工程での抽出率、無灰炭取得工程などでの溶剤回収率などの観点から、例えば、１８０〜３００℃、特に２４０〜２８０℃の沸点の溶剤が好ましく使用される。
【００２７】
<スラリー調製工程>
スラリー調製工程は、図１中、スラリー調製槽３で実施される。原料である石炭が石炭ホッパ１からスラリー調製槽３に投入されるとともに、溶剤タンク２からスラリー調製槽３に溶剤が投入される。スラリー調製槽３に投入された石炭および溶剤は、攪拌機３ａで混合されて石炭と溶剤とからなるスラリーとなる。
【００２８】
溶剤に対する石炭の混合比率は、例えば、乾燥炭基準で１０〜５０重量％であり、より好ましくは、２０〜３５重量％である。
【００２９】
<溶剤可溶成分抽出工程>
溶剤可溶成分抽出工程は、図１中、予熱器５および抽出槽６で実施される。スラリー調製槽３にて調製されたスラリーは、移送ポンプ４によって、一旦、予熱器５に供給されて所定温度まで加熱された後、抽出槽６に供給され、攪拌機６ａで攪拌されながら所定温度で保持されて抽出が行われる。
【００３０】
溶剤可溶成分抽出工程でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶解され得る限り特に制限されず、溶剤可溶成分の十分な溶解と抽出率の向上の観点から、例えば、３００〜４２０℃であり、より好ましくは、３６０〜４００℃である。
【００３１】
また、加熱時間（抽出時間）もまた特に制限されるものではないが、十分な溶解と抽出率の向上の観点から、例えば、１０〜６０分間である。加熱時間は、図１中、予熱器５および抽出槽６での加熱時間を合計したものである。
【００３２】
なお、溶剤可溶成分抽出工程は、窒素などの不活性ガスの存在下で行う。抽出槽６内の圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａが好ましい。抽出槽６内の圧力が溶剤の蒸気圧より低い場合には、溶剤が揮発して液相に閉じ込められず、抽出できない。溶剤を液相に閉じ込めるには、溶剤の蒸気圧より高い圧力が必要となる。一方、圧力が高すぎると、機器のコスト、運転コストが高くなり、経済的ではない。
【００３３】
（溶剤と水との分離方法）
上記したように、石炭成分の抽出において、例えば３００〜４２０℃の温度にスラリーは加熱される。ここで、このような高温下においては、石炭は熱分解反応を起こし、メタン（ＣＨ４）、二酸化炭素（ＣＯ２）、水（Ｈ２Ｏ）などが発生する。また、原料の石炭は、そもそも水分を含んでおり、水は溶剤に不溶なので、溶剤による石炭成分の抽出に際し、石炭から水分が分離する。
【００３４】
（溶剤含有水供給工程）
溶剤含有水供給工程は、溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給する工程である。熱分解により石炭から発生した水（Ｈ２Ｏ）、および石炭成分の抽出に際し石炭から分離した水分（Ｈ２Ｏ）は、溶剤を含有したガス状態（溶剤含有水蒸気の状態）で、管２５を介して溶剤分離用圧力容器１１に供給される（排出される）。溶剤分離用圧力容器１１内の温度は、抽出槽６内の温度よりも低くされるため、水蒸気は凝縮して液体となる。
【００３５】
（温度保持工程）
温度保持工程は、溶剤分離用圧力容器１１に供給された溶剤含有水の温度を所定の温度に保持する工程であり、図１中、溶剤分離用圧力容器１１で実施される。抽出槽６から溶剤分離用圧力容器１１に供給された溶剤含有水は、水の密度と溶剤の密度との差が大きくなる温度で一定となるように、当該溶剤分離用圧力容器１１内にて加温器１１ａにより加温される。例えば、１００℃以上１８０℃以下の温度（１００〜１８０℃の温度範囲の中の所定の温度）で保持される。これにより、当該温度における水の密度と溶剤の密度との差により、溶剤分離用圧力容器１１内の下部へ液体の水が下降し、溶剤分離用圧力容器１１内の上部へ液体の溶剤が上昇することで、溶剤と水とが分離する。溶剤と水との分離性を向上させるために、溶剤含有水を所定の時間、静置することが好ましい。また、溶剤分離用圧力容器１１は、溶剤含有水の温度を所定の温度以上に保持するために、保温材で保温されていることが好ましい。なお、「静置する」とは、攪拌などを行わず、静止した状態に置くこと、をいう。
【００３６】
溶剤分離用圧力容器１１内の上部に溜まった溶剤は、溶剤分離用圧力容器１１の上部から抜き出され、溶剤分離用圧力容器１１内の下部に溜まった水は、溶剤分離用圧力容器１１の下部から抜き出される。抜き出された溶剤は溶剤タンク２に戻されて再使用され、抜き出された水は廃棄される。
【００３７】
また、温度保持工程は、窒素などの不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。すなわち、溶剤分離用圧力容器１１内に窒素などの不活性ガスが充填されていることが好ましい。溶剤分離用圧力容器１１内の圧力は、水蒸気が凝縮して凝縮した水が液体の状態を保つように、水の飽和蒸気圧よりも高い圧力にされ、例えば、圧力容器内への窒素ガスの導入により０．３〜２．０ＭＰａの圧力に調整される。
【００３８】
また、溶剤分離用圧力容器１１に供給された溶剤含有水を攪拌機などで攪拌した後、所定の温度で一定となった時点で攪拌を止めて、静置してもよい。
【００３９】
なお、抽出槽６内にてスラリーは、例えば３００〜４２０℃の温度に加熱される。抽出槽６から溶剤分離用圧力容器１１に供給された溶剤含有水の温度を、加温なしで所定の時間、例えば１２０℃以上の温度に保持できるのであれば、加温器１１ａは不要である。
【００４０】
（抽出槽６がない場合）
抽出槽６を省略して、予熱器５と重力沈降槽７との間の管内で、溶剤に可溶な石炭成分を抽出する場合もある。例えば、予熱器５と重力沈降槽７との間の管を、石炭成分の抽出に十分な長さのものなどとして、予熱器５と重力沈降槽７との間の管内で石炭成分の抽出を行う。石炭は、予熱器５と重力沈降槽７との間の加熱された高温（例えば３８０℃）の溶剤が流れる管内に直接供給される。この場合、溶剤分離用圧力容器１１を重力沈降槽７に接続し、重力沈降槽７から溶剤分離用圧力容器１１に溶剤含有水を供給して（排出して）、溶剤含有水を溶剤と水とに分離する。
【００４１】
無灰炭の製造工程に説明を戻す。
（分離工程）
分離工程は、抽出工程で得られたスラリーから、溶剤に溶解している石炭成分を含む溶液を分離する工程である。換言すれば、分離工程は、抽出工程で得られたスラリーを、溶剤に溶解している石炭成分を含む溶液と、溶剤不溶成分濃縮液（固形分濃縮液）とに分離する工程である。この分離工程は、図１中、重力沈降槽７で実施される。抽出工程で得られたスラリーは、重力沈降槽７内で、重力にて、溶液としての上澄み液と、固形分濃縮液とに分離される（重力沈降法）。重力沈降槽７の上部の上澄み液は、必要に応じてフィルターユニット８を経て、溶剤分離器９へ排出されるとともに、重力沈降槽７の下部に沈降した固形分濃縮液は溶剤分離器１０へ排出される。
【００４２】
重力沈降法は、スラリーを槽内に保持することにより、重力を利用して溶剤不溶成分を沈降・分離させる方法である。スラリーを槽内に連続的に供給しながら、上澄み液を上部から、固形分濃縮液を下部から連続的に排出することにより、連続的な分離処理が可能である。
【００４３】
重力沈降槽７内は、石炭から溶出した溶剤可溶成分の再析出を防止するため、保温または加熱したり、加圧したりしておくことが好ましい。加熱温度は、例えば、３００〜３８０℃であり、槽内圧力は、例えば、１．０〜３．０ＭＰａとされる。
【００４４】
なお、抽出工程で得られたスラリーから、溶剤に溶解している石炭成分を含む溶液を分離する方法として、重力沈降法以外に、濾過法、遠心分離法などがある。
【００４５】
（無灰炭取得工程）
無灰炭取得工程は、上記した分離工程で分離された溶液（上澄み液）から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る工程である。この無灰炭取得工程は、図１中、溶剤分離器９で実施される。
【００４６】
溶液（上澄み液）から溶剤を分離する方法は、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができ、例えば、フラッシュ蒸留法が用いられる。分離して回収された溶剤はスラリー調製槽３へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、上澄み液からは、実質的に灰分を含まない（例えば、灰分が３重量％以下）無灰炭（ＨＰＣ）を得ることができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、原料石炭が軟化溶融性を有しなくとも、得られた無灰炭（ＨＰＣ）は良好な軟化溶融性を有する。したがって、無灰炭は、例えばコークス原料の配合炭として使用することができる。
【００４７】
（副生炭取得工程）
副生炭取得工程は、重力沈降槽７で分離された溶剤不溶成分濃縮液（固形分濃縮液）から溶剤を蒸発分離して副生炭を得る工程である。この副生炭取得工程は、固形分濃縮液から溶剤を蒸発分離して回収するための工程でもあり、図１中、溶剤分離器１０で実施される。なお、副生炭取得工程は、必須の工程ではない。
【００４８】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができる。分離して回収された溶剤は、スラリー調製槽３へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、固形分濃縮液からは灰分などを含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭（ＲＣ、残渣炭ともいう）を得ることができる。副生炭は、灰分が含まれるものの水分が皆無であり、発熱量も十分に有している。副生炭は軟化溶融性を示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。したがって、この副生炭は、通常の非微粘結炭と同様に、コークス原料の配合炭の一部として使用することができ、また、コークス原料炭とせずに、各種の燃料用として使用することも可能である。なお、副生炭は、回収せずに廃棄してもよい。
【００４９】
（実施例）
溶剤含有水を溶剤と水とに分離する実験を行った。図２は、溶剤含有水を溶剤と水とに分離する分離試験の概要を説明するための図である。溶剤として、２環芳香族であるメチルナフタレンを主成分とする石炭から精製した油分（石炭誘導体）を用いた。水として、蒸留水を用いた。
【００５０】
実験で用いた縦長のオートクレーブ５０は、φ６２．３ｍｍの円筒状の圧力容器であり、図２に示したように、オートクレーブ５０の底、および底から所定の高さの複数個所から液体を抜ける構造としている。液体のサンプリングは、オートクレーブ５０の底を高さ０ｍｍとして、０ｍｍ、１７０ｍｍ、３８０ｍｍ、５９０ｍｍ、７００ｍｍ、８００ｍｍの計６箇所で行った。また、オートクレーブ５０の内部に攪拌機５０ａを設置している。オートクレーブ５０内に窒素ガスを充填して、オートクレーブ５０内の圧力を、１．５ＭＰａに調整した。
【００５１】
溶剤：１２００ｇと水：１２００ｇとをオートクレーブ５０に入れた。室温（常温）では、溶剤と水とは混じりあった状態で分離性は非常に悪かった。すなわち、室温（常温）では、水の密度と溶剤の密度との間にほとんど差がない。
【００５２】
溶剤と水とからなる混合液を攪拌しながら所定の温度まで昇温させた。温度条件は、５０℃、９０℃、１００℃、１２０℃、１５０℃、２００℃とした。混合液の温度が所定の温度で一定となったところで攪拌を停止した。攪拌停止後、３０分間、静置した。そして、サンプリング容器５１ａ〜５１ｆにオートクレーブ５０から液体を取り出し、液体の水分濃度を測定した。結果を表１に示す。図３は、表１に示した結果をグラフ化したものであり、縦軸は、オートクレーブ５０の底からの高さであり、横軸は、水分濃度である。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
表１および図３からわかるように、保持温度が５０℃の場合、水分濃度はオートクレーブ５０の高さ方向で大きくなったり小さくなったりを繰り返し、目視においても溶剤と水とが分離した傾向はあまり認められなかった。９０℃、２００℃の場合は、オートクレーブ５０の上部において水分濃度が低い値を示したが、底部における水分濃度は十分に高い値ではない（溶剤が混合している）ため分離性能は低い。
【００５５】
これに対して、保持温度が１００℃、１２０℃、１５０℃の場合、オートクレーブ５０の上部において水分濃度が低い値を示し、底部では高い値を示しており、底から４００ｍｍ〜６００ｍｍにかけて水分濃度の大きな変化が認められた。これより、保持温度が１００℃、１２０℃、１５０℃の場合、溶剤の分離性能が高いことがわかる。特に、１５０℃では、底部の水分濃度が最も高い９８重量％を示した。これより、保持温度が１５０℃という温度域は、溶剤の分離条件として最も良い温度域であることがわかった。
【００５６】
この分離試験により、水の密度と溶剤の密度との間の差は、温度により大きく変化する（温度に大きく依存する）ことがわかった。本発明は、このたび判明したこの性質を利用したものである。
【００５７】
（作用・効果）
本発明の溶剤分離方法は、溶剤分離用圧力容器に供給された溶剤含有水の温度を所定の温度に保持する温度保持工程を備え、当該所定の温度における水の密度と溶剤の密度との差を利用して、溶剤分離用圧力容器内で液体の水を下降させるとともに溶剤を上昇させることで、溶剤含有水を溶剤と水とに分離する。なお、容器内で水を液相に閉じ込めるため、圧力容器を用いている。本発明によると、圧力容器内で溶剤含有水の温度を所定の温度に保持することで、吸着剤などを用いることなく、溶剤含有水を溶剤と水とに容易に分離することができる。これにより、石炭成分の抽出に吸着剤を回収して再利用することができ溶剤のロスを抑えることができるとともに、水の廃棄処理コストも抑えることができる。なお、溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給する溶剤含有水供給工程は、連続で行われてもよいし、非連続で行われてもよい。
【００５８】
また、前記温度保持工程において、溶剤含有水の温度を所定の温度に保持するとともに溶剤含有水を静置することで、溶剤と水との分離性能を向上させることができる。
【００５９】
また、温度保持工程において、溶剤分離用圧力容器内の溶剤含有水の温度を１００℃以上１８０℃以下の温度に保持することで、溶剤と水との分離性能が非常によくなり、分離時間を短縮できる。溶剤分離用圧力容器の容量を小さくすることができるというメリットもある。より好ましくは、溶剤分離用圧力容器内の溶剤含有水の温度を１２０℃以上１５０℃以下の温度に保持することである。
【００６０】
また、溶剤分離用圧力容器内の圧力が、水の飽和蒸気圧よりも高い圧力にされていることで、圧力容器内で水を確実に液相に閉じ込めることができ、溶剤と水との分離性能がより向上する。
【００６１】
また、溶剤分離用圧力容器内に不活性ガスが充填されていることで、溶剤の爆発を防止することができる。
【００６２】
また、無灰炭を製造するプロセスのうち前記した抽出工程で生じる溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給することが好ましい。水分が最も多く生じるのは、無灰炭を製造するプロセスのうち抽出工程であり、少なくともこの抽出工程で生じる溶剤含有水を溶剤分離用圧力容器に供給して、溶剤含有水を溶剤と水とに分離することで、水分に混入して系外に排出される溶剤のロスを確実に抑えることができる。
【００６３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々に変更して実施することが可能なものである。
【符号の説明】
【００６４】
１：石炭ホッパ
２：溶剤タンク
３：スラリー調製槽
４：移送ポンプ
５：予熱器
６：抽出槽
７：重力沈降槽
８：フィルターユニット
９、１０：溶剤分離器溶剤分離器
１１：溶剤分離用圧力容器
１００：無灰炭製造設備
【図１】
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【図２】
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【図３】
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