(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶製造装置の炉内に配置した石英ルツボに収容された原料融液から単結晶を育成する単結晶製造方法であって、
前記石英ルツボの製造に用いられた石英原料粉に含まれるＡｌとＬｉの濃度比と、前記石英ルツボの使用時間と、該使用時間での前記石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合と、前記失透部分起因の湯漏れの発生の有無との相関関係を予め求めておき、
該相関関係に基づいて、前記失透部分起因の湯漏れが発生しないように、前記単結晶の育成の際に使用する石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合の範囲を設定し、該設定した割合の範囲内に収まるように、前記使用する石英ルツボの製造に用いられた石英原料粉に含まれるＡｌとＬｉの濃度比に応じて石英ルツボの最大使用時間を決定し、
該最大使用時間の範囲内で石英ルツボを使用して単結晶の育成を行うことを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項２】
前記失透部分起因の湯漏れが発生しないように設定する前記石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合の範囲を、８０％以下とすることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項３】
前記育成する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）で用いる石英ルツボに収容された原料融液から単結晶を育成する単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板に用いられるシリコン等の単結晶を製造する方法には種々の方法があるが、その中でも回転引き上げ法として広く採用されているものにＣＺ法がある。さらに、シリコン単結晶の低酸素濃度化や大口径結晶を容易に製造することなどを目的に、磁場を印加しながらＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げる磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）が広く知られている。
【０００３】
これらのＣＺ法によってシリコン等の単結晶を製造するための装置は、メインチャンバー（炉）とそれに連通するプルチャンバーを有しており、メインチャンバー内には外側を黒鉛ルツボで保持された石英ルツボが配設されている。これらのルツボの周囲にはヒーターが配設されており、該ヒーターによって石英ルツボ内の原料（多結晶シリコン）が溶融されている。
そして、この原料融液（シリコン融液）に対して上方からワイヤで吊した種結晶を着液させた後、種結晶を引上げることによって単結晶を育成することができる（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０５−０５８７８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ここで、石英ルツボは、ヒーターからの熱が黒鉛ルツボを介して伝えられ、前述したシリコン単結晶の育成工程を通して高温に曝される。その為、石英ルツボは石英ガラス製であるが、高温な黒鉛ルツボと接する外表面側から石英ガラスが結晶化し、そして高温に曝される時間の経過と共に石英ルツボの内表面側へと結晶化が進行する。
【０００６】
シリコン単結晶の育成後に石英ルツボを取り出して冷却すると、前記結晶化した部分は石英の熱収縮により微少なクラックが無数に入り、白く不透明な失透状態となる。その為、前記石英ガラスの結晶化を、以後「失透」と呼ぶ。
【０００７】
ガラス状態の石英に比べて失透状態の石英は弾性係数が小さい為、失透が石英ルツボの外表面側から内表面側へ進行すると石英ルツボの弾性が小さくなり、シリコン単結晶の育成工程中の衝撃または温度変化による熱膨張や熱収縮でクラックが入り易くなる。
【０００８】
そしてシリコン単結晶の育成中に石英ルツボにクラックが入ると、石英ルツボ内のシリコン融液が石英ルツボから漏れ出す湯漏れが発生し、シリコン単結晶の育成が継続できなくなる。また、石英ルツボから漏れ出したシリコン融液が黒鉛ルツボやその他の引き上げ装置内のホットゾーン部品に接触すると、それらの部品は損傷して継続して使用することが困難になり交換が必要になる。
その為、湯漏れが発生すると、シリコン単結晶の製造コストが著しく高くなるという問題がある。
【０００９】
この解決策として、シリコン単結晶の育成工程の時間（以下、単に「操業時間」という）を短くする方法が一般的であるが、石英ルツボの失透の進行速度にはばらつきがある為、湯漏れを防止するには実績に基づき最も失透の進行速度の速い石英ルツボに合わせて操業時間を規定する必要があった。
【００１０】
その結果、失透の進行速度の遅い石英ルツボでは、たとえ湯漏れが発生し易くなる厚さまで失透が進行していなくてもシリコン単結晶の育成を止めることになり、非効率的であった。
【００１１】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、湯漏れの発生を防止するとともに、効率良く石英ルツボを使用して単結晶の育成を行うことができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶製造装置の炉内に配置した石英ルツボに収容された原料融液から単結晶を育成する単結晶製造方法であって、前記石英ルツボの製造に用いられた石英原料粉に含まれるＡｌとＬｉの濃度比と、前記石英ルツボの使用時間と、該使用時間での前記石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合と、前記失透部分起因の湯漏れの発生の有無との相関関係を予め求めておき、該相関関係に基づいて、前記失透部分起因の湯漏れが発生しないように、前記単結晶の育成の際に使用する石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合の範囲を設定し、該設定した割合の範囲内に収まるように、前記使用する石英ルツボの製造に用いられた石英原料粉に含まれるＡｌとＬｉの濃度比に応じて石英ルツボの最大使用時間を決定し、該最大使用時間の範囲内で石英ルツボを使用して単結晶の育成を行うことを特徴とする単結晶製造方法を提供する。
【００１３】
本発明者らが鋭意研究を行ったところ、上記のＡｌとＬｉの濃度比（以後、単にＡｌ／Ｌｉ比という）によって石英ルツボの失透の進行速度が異なることを見出した。すなわち、Ａｌ／Ｌｉ比によって、石英ルツボの失透した部分を起因とする湯漏れが発生するまでの使用時間が異なる。
そこで上記のような本発明の製造方法であれば、湯漏れの発生を防止できるし、さらには、石英ルツボの失透速度のばらつきに応じてその使用時間を決定することができる。従来では最短の使用時間に合わせ、まだ使用可能であるにも関わらず使用を止めてしまっていたような石英ルツボを、本発明においては使用し続けることができ、例えば過剰な失透を防止できる最大限の時間まで単結晶の育成が可能になる。このように石英ルツボを効率良く使用することができるため、単結晶育成のための操業時間も延ばすことができる。したがって石英ルツボ１個当たりの単結晶収量を増加させることができ、単結晶のコスト低減を図ることができる。
【００１４】
このとき、前記失透部分起因の湯漏れが発生しないように設定する前記石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合の範囲を、８０％以下とすることができる。
【００１５】
設定する石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合（以後、単に失透割合という）を８０％以下にすれば、失透部分を起因として石英ルツボにクラックが生じて湯漏れが発生するのをより確実に防止することができる。
【００１６】
また、前記育成する単結晶をシリコン単結晶とすることができる。
【００１７】
シリコン単結晶を育成するにあたってはＣＺ法が広く採用されているため、上記のようにして石英ルツボを効率的に使用し、ＣＺシリコン単結晶のコストを低減するのは実に有効である。
【発明の効果】
【００１８】
以上のように、本発明によれば湯漏れの危険性を低減することができるし、且つ石英ルツボの最大使用時間を延ばすなどして、より一層有効的に使用することができる。したがって単結晶育成工程の最大操業時間を長くすることができ、その結果、単結晶のコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の単結晶製造方法の一例を示すフロー図である。
【図２】Ａｌ／Ｌｉ比、石英ルツボの使用時間、失透割合、湯漏れの発生の有無の相関関係の一例を示すグラフである。
【図３】本発明の単結晶製造方法で使用することができるＣＺ単結晶製造装置の断面構成例を示す模式図である。
【図４】実施例で求めた、Ａｌ／Ｌｉ比、石英ルツボの使用時間、失透割合、湯漏れの発生の有無の相関関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図３に、本発明の単結晶製造方法で使用することができるＣＺ単結晶製造装置の断面構成例を模式的に示す。
ＣＺ単結晶製造装置１、中空円筒状のチャンバー２で外観を構成し、そのチャンバー２は下部円筒をなすメインチャンバー（炉）２ａと、メインチャンバー２ａに連接固定された上部円筒をなすプルチャンバー２ｂとから構成される。
【００２１】
メインチャンバー２ａ内には、原料（ここではシリコン原料）を溶融しシリコン単結晶３を育成するホットゾーンを有しており、その中心部には、昇降および回転が可能な支持軸４の上に原料を充填する石英ルツボ５ａと、その外側を保持する黒鉛ルツボ５ｂの二重構造からなるルツボ５が配設され、ルツボ５の外側には抵抗加熱式のヒーター６が同心円状に配設されている。そして、ヒーター６の外側には保温筒７が同心円状に配設され、またその下方で装置底部には保温板８が配設されている。
【００２２】
さらに、前記ホットゾーンの上部には、シリコン単結晶３を引き上げる為の種結晶９が保持された、昇降および回転可能な引上軸（ワイヤ）１０が設置されており、その引上軸１０には前記プルチャンバー２ｂと連通する回転可能な引上軸昇降装置１１が配設されている。
【００２３】
また、円筒形状のパージチューブ１２が引上げ中のシリコン単結晶３を囲繞するようにシリコン融液１３の表面の上方に配設されている。またパージチューブ１２は、メインチャンバー２ａの天井部からシリコン融液面に向かって延伸するように設けられている。さらに、パージチューブ１２のシリコン融液面側にはリング状のカラー１４が設けられている。
【００２４】
なお、必要に応じてさらに磁場印加装置（電磁石等）を炉外に配設し、シリコン融液１３に磁場を印加しつつシリコン単結晶３を育成するＭＣＺ法による装置とすることもできる。
【００２５】
次に、図３のＣＺ単結晶製造装置１を用いた本発明の単結晶製造方法の一例を図１に示す。
なお、ここではシリコン単結晶を育成する場合について説明する。ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造は広く行われているため、本発明を有効活用することができる。なお本発明はこれに限定されず、化合物半導体結晶等を製造する場合にも対応可能である。ＣＺ法により石英ルツボを用いて育成可能な単結晶であれば良い。
【００２６】
図１に示すように、本発明の製造方法においては、大きく分けると、所定の相関関係を求める工程（工程１）、該所定の相関関係に基づいて湯漏れが発生しない失透割合の範囲の設定およびＡｌ／Ｌｉ比に応じた石英ルツボの最大使用時間の決定を行う工程（工程２）、該最大使用時間の範囲内で石英ルツボを使用して単結晶の育成を行う工程（工程３）からなっている。
以下、各工程について詳述する。
【００２７】
（工程１：所定の相関関係を求める）
まず所定の相関関係を求める。この所定の相関関係とは、石英ルツボの製造に用いられた石英原料粉に含まれるＡｌとＬｉの濃度比（Ａｌ／Ｌｉ比）と、石英ルツボの使用時間と、該使用時間での石英ルツボの厚さに対する失透部分の厚さの割合（失透割合）と、失透部分起因の湯漏れの発生の有無との相関関係のことである。
【００２８】
ここで、この相関関係を求める意義について説明する。
シリコン単結晶の育成工程中の石英ルツボは、充填したシリコン融液が再凝固しないように、ヒーターで１４２０℃以上に加熱され続ける為、その間、石英ルツボも黒鉛ルツボ側の外表面から１４２０℃以上の高温に曝され続ける。前述したように、石英ルツボは高温に曝され続けると外側から石英ガラスの失透が始まり、石英ルツボ内表面側へと進行する。
【００２９】
そしてこの失透部分はガラス状態の石英に比べて弾性係数が小さい為、失透割合が大きくなると石英ルツボの弾性が小さくなり、単結晶の育成をマルチプーリングによって行う場合におけるシリコン原料の再充填中のシリコン原料との接触による衝撃や、操業中の温度の昇温に伴う熱膨張または降温に伴う熱収縮に対する耐性が低下する。
その為、失透割合が大きくなると、操業中に石英ルツボにクラックが生じ易くなり、クラックが生じると石英ルツボ内のシリコン融液が漏れ出す可能性が高くなる。
【００３０】
このように失透割合が高くなり湯漏れが発生するタイミングは石英ルツボによって様々でありばらつきがあった。そこで従来では、前述したように、安全を見込んで実績に基づき最も失透の進行速度の速い石英ルツボに合わせて操業時間を規定する必要があった。
【００３１】
しかしながら、本発明者らは、上記のＡｌ／Ｌｉ比が失透の進行速度に関連していることを見出した。そのＡｌ／Ｌｉ比が小さいほど失透の進行速度は遅く、そのＡｌ／Ｌｉ比が大きいほど失透の進行速度が速い。
上記相関関係を予め求めておけば、Ａｌ／Ｌｉ比に応じた（すなわち、石英ルツボに応じた）湯漏れ発生のタイミング、そのときの失透割合を把握することができる。逆に言えば、湯漏れが発生しないようにするための石英ルツボの使用時間の限界を求めることができる。したがって過剰な失透を防止できる最大限の時間まで石英ルツボを使用し、単結晶の育成を続けることが可能になる。すなわち、石英ルツボを効率良く使用することができ、単結晶収量を増加させ、単結晶のコストを低減することができるとともに、湯漏れの発生も防止できる。
【００３２】
なお、石英ルツボは一般に石英原料粉を型枠内に配置し、これを放電溶融することでガラス化して製造されるが、ＡｌやＬｉに汚染される工程はないため、石英原料粉中のＡｌやＬｉの濃度をそのまま石英ルツボ中のＡｌやＬｉの濃度とみなすことができる。従って、予め測定される石英ルツボの製造に用いられる石英原料粉に含まれるＡｌとＬｉの濃度により、Ａｌ／Ｌｉ比を求めることができる。
【００３３】
このような意義のもと、上記相関関係を求めるが、その具体的な方法は特に限定されない。例えば、過去の単結晶育成の際に取得した実績データ等から求めることができる。
あるいは、予備試験として、Ａｌ／Ｌｉ比の異なる石英ルツボを複数用意し、各石英ルツボを用いて実際に単結晶の育成を行うとともに、石英ルツボの使用時間、その使用時間に対応する失透割合、そして失透部分を起因とする湯漏れの発生の有無を調査することによって、上記相関関係を求めることができる。
【００３４】
ここで、予め求めた上記相関関係の一例を図２に示す。
図２の縦軸は失透割合、横軸は石英ルツボの使用時間である。Ａｌ／Ｌｉ比が異なる２つの石英ルツボを用いて上記のような予備試験を行った結果を示したものであり、ラインＡはＡｌ／Ｌｉ比が大きい方、ラインＢはＡｌ／Ｌｉ比が小さい方を示しており、図２中の○は湯漏れが発生していないことを示しており、×は湯漏れが発生したことを示している。
【００３５】
図２から分かるようにラインＡの石英ルツボでは２ａ時間で湯漏れが発生してしまっている。一方ラインＢの石英ルツボでは２ａ〜３ａ時間ではまだ湯漏れは発生せず、４ａ時間になって湯漏れが発生している。
また、どちらの石英ルツボも、ここでは失透割合がｐ％を超えた場合に湯漏れが生じていることが分かる。
【００３６】
（工程２：所定の相関関係に基づいて湯漏れが発生しない失透割合の範囲の設定およびＡｌ／Ｌｉ比に応じた石英ルツボの最大使用時間の決定を行う）
図２のような相関関係に基づき、湯漏れが発生しない失透割合の範囲の設定およびＡｌ／Ｌｉ比に応じた石英ルツボの最大使用時間の決定を行う。
まず、後の単結晶を育成する工程で実際に使用する石英ルツボにおいて、湯漏れが発生しないような失透割合の範囲を設定する。ここで、例えばラインＢのものと同様のＡｌ／Ｌｉ比を有する石英ルツボを使用する場合について説明すると、失透割合の範囲としてｐ’％以下とすることが考えられる。さらに好ましくは、より効率的に石英ルツボを使用するために、湯漏れが発生する直前の最大の失透割合以下、すなわちｐ％以下に設定することもできる。
【００３７】
そして例えばｐ％以下に設定した後、その範囲内に収まるように、その使用する石英ルツボのＡｌ／Ｌｉ比に応じて（ここではラインＢと同様）石英ルツボの最大使用時間を決定する。ここでは例えば２ａ〜３ａ時間に決定することができる。先に設定した失透割合の範囲内で最大の時間に設定すればより一層効率が良くなる。
なお、従来法ではこのようなＡｌ／Ｌｉ比ごとに応じた決定をすることはなかった。単に２ａ時間で失透が過剰に進んで湯漏れが発生する場合があることから、たとえラインＢと同様のＡｌ／Ｌｉ比を有する石英ルツボを使用するとしてもａ時間を最大使用時間に決定していた。
しかしながら、本発明においては工程１で上記相関関係を求め、この工程２を経るために、ラインＢと同様のＡｌ／Ｌｉ比を有する石英ルツボを使用する場合は従来よりも長時間使用することを決定することができる。すなわち、石英ルツボを効率的に用いることができ、この場合、単結晶育成に費やす時間を長くすることができるので、より多くの単結晶を引上げることが可能になる。
【００３８】
なお、前述したように湯漏れが発生しないような失透割合の範囲を設定する際、その範囲はその都度決めることができるが、例えば８０％以下に設定することができる。従来の実績データも考慮すると、８０％以下であれば、失透部分を起因として湯漏れの発生をより確実に防止することができる。しかも湯漏れを防ぐことができる範囲の中では、比較的十分な長さの時間を得ることができる。
【００３９】
（工程３：最大使用時間の範囲内で石英ルツボを使用して単結晶の育成を行う）
以上のようにして決定した石英ルツボの最大使用時間の範囲内において単結晶の育成を行う。単結晶収量の点では、当然、最大使用時間で育成を行うのが好ましい。ここでの単結晶を育成する手順自体は、例えば従来方法と同様のものとすることができる。
【００４０】
図３の製造装置１を用いる場合について一例を示す。
まず、使用時間を決定した石英ルツボ５ａ内に投入したシリコン原料をルツボ５の周囲に配設したヒーター６によって溶融する。その後、形成されたシリコン融液１３の表面に引上軸１０の下端に保持された種結晶９を浸漬し、ルツボ５および引上軸１０を回転させつつ、引上軸１０を上方に引き上げて種結晶９の下端面にシリコン単結晶３を成長させる。
【００４１】
このシリコン単結晶３の成長においては、種結晶９に元から含まれる転位や、種結晶９がシリコン融液１３に着液した時の熱ショックで導入される転位を除去する為、種結晶９の下端面に成長する結晶を直径３〜８ｍｍ程度まで細く絞るネック工程を経て、所定の直径を有する直胴部（定径部）にする為のコーン部を形成した後、該所定の直径でシリコン単結晶３を成長させる。そして、シリコン単結晶３が目標長さに達すると終端部のテール絞りを行い、シリコン単結晶３の育成を終了する。
なお、シリコン原料を追加投入して、さらにシリコン単結晶を育成するマルチプーリング等を必要に応じて行うことができる。このシリコン単結晶の育成の終了までの時間は、前記石英ルツボの最大使用時間以内とされる。
【００４２】
このようにして、本発明であれば、工程２で決定した最大使用時間の範囲内で、過剰な失透の進行もなく湯漏れも発生させずに単結晶の育成を行うことが可能である。しかも、Ａｌ／Ｌｉ比の違い、すなわち石英ルツボごとの失透の進行速度のばらつきを考慮して最大使用時間を決定しているため、極めて効率良く石英ルツボを使用することができる。このため、従来よりも石英ルツボの交換頻度が少なくなり、石英ルツボ１個あたりの単結晶収量を増加させることができて単結晶のコストを低減させることができる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図３に示すＣＺ単結晶製造装置を用い、Ａｌ／Ｌｉ比がモル比で５、６、７、８と異なる石英粉を原料とした内径８００ｍｍの石英ルツボを用いてシリコン単結晶の育成を行った。この際、図１の本発明の工程１のように、まず所定の相関関係を求めた。
なお、後述する比較例での従来の使用時間を基準として（使用時間指数：１．０倍）、種々の使用時間で（使用時間指数：０．９、１．１、１．２、１．３、１．４倍）、各々の石英ルツボで直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げ、その操業後の石英ルツボについて、石英ルツボの厚さに対しての最も失透の厚さの割合が大きい部位の測定を行った。また、湯漏れの発生の有無も調べた。
また、従来の使用時間指数１．０倍の場合においても同様の調査を行った。
それらの結果（相関関係）を表１および図４にまとめる（ケース１〜１８）。なお、図４において、図中のポイントを○で囲ったものは湯漏れが発生した例である。
【００４４】
【表１】
0006015641.tif 000002
【００４５】
使用時間指数が０．９、１．１、１．２、１．３、１．４倍のときについてまず説明する。
Ａｌ／Ｌｉ比ごとに説明すると、まず、Ａｌ／Ｌｉ比が５の石英粉を原料に使用した石英ルツボ（ケース１〜５）では、ケース１からケース４では失透割合が８０％以下であり、湯漏れの発生もなかった。しかし、ケース５では失透割合が８９％となり、湯漏れが発生した。
【００４６】
また、Ａｌ／Ｌｉ比が６の石英粉を原料に使用した石英ルツボ（ケース６〜９）では、ケース６からケース８では失透割合が８０％以下であり、湯漏れの発生もなかった。しかし、ケース９では失透割合が８７％となり、湯漏れが発生した。
【００４７】
また、Ａｌ／Ｌｉ比が７の石英粉を原料に使用した石英ルツボ（ケース１０〜１２）では、ケース１０からケース１１では失透割合が８０％以下であり、湯漏れの発生もなかった。しかし、ケース１２では失透割合が８８％となった。なお、このケース１２では湯漏れの発生はなかった。
【００４８】
また、Ａｌ／Ｌｉ比が８の石英粉を原料に使用した石英ルツボ（ケース１３〜１４）では、ケース１３では失透の厚さの割合が８０％以下であり、湯漏れの発生もなかった。しかし、ケース１４では石英ルツボの厚さに対する失透の厚さの割合が９０％となり、湯漏れが発生した。
【００４９】
また、使用時間指数が１．０倍のときについて説明する。
Ａｌ／Ｌｉ比が５、６、７の石英粉を原料に使用した石英ルツボ（ケース１５〜１７）では失透割合が８０％以下であり、湯漏れの発生もなかった。
【００５０】
しかし、Ａｌ／Ｌｉ比が８の石英粉を原料に使用した石英ルツボ（ケース１８）では失透割合が８１％となり、湯漏れが発生した。
【００５１】
そして、図１の工程２のように、これらケース１からケース１８の結果より、失透部分起因の湯漏れが発生しない失透割合の範囲を８０％以下に設定した。
そして、この８０％以下の範囲に失透割合が収まるように、後工程で使用する石英ルツボのＡｌ／Ｌｉ比に応じて、その最大使用時間を決定した。すなわち、後工程でＡｌ／Ｌｉ比が５、６、７、８の石英粉を原料に使用した石英ルツボを用いて単結晶を育成するが、それぞれの最大使用時間を、使用時間指数で１．３、１．２、１．１、０．９倍に決定した。
【００５２】
そして、図１の工程３のように、各々の石英ルツボを用い、上記決定した最大使用時間の範囲内で、シリコン単結晶の育成を行った。
【００５３】
その結果、Ａｌ／Ｌｉ比が５、６、７の石英ルツボの場合、単結晶育成工程において湯漏れは発生しなかった。しかも、従来の比較例に比べて１．３、１．２、１．１倍に石英ルツボの使用時間を延ばすことができ、より多くのシリコン単結晶を育成することができた。
【００５４】
また、Ａｌ／Ｌｉ比が８の石英ルツボにおいても湯漏れは発生しなかった。使用時間は０．９倍であるが、湯漏れを発生させない使用時間の範囲の中、最大限使用することができた。
なお、後述するように、比較例のＡｌ／Ｌｉ比が８の石英ルツボにおいては使用時間が１．０倍であるものの湯漏れが発生してしまっており、そのせいで他の部品に損傷が生じた。部品交換の必要性が生じてしまい、総合的に単結晶のコストが高い結果となった。このような比較例に比べ、湯漏れが発生する手前で使用を止めた実施例は効率的といえる。
【００５５】
（比較例）
本発明による実施例とは異なり表１、図４のような相関関係を求めることなく、単に、用意した石英ルツボ（Ａｌ／Ｌｉ比で５、６、７、８）のいずれにおいても、従来の実績データからそれらの使用時間を使用時間指数で１．０倍に設定してシリコン単結晶の育成を行った。
【００５６】
表１、図４のケース１５〜１８と同様の結果が得られた。
すなわち、Ａｌ／Ｌｉ比が５〜７の石英ルツボの場合において湯漏れは発生しなかった。しかしながら、これらの石英ルツボは、湯漏れが発生するほどには失透が進行しておらず、使用後もまだ十分に使用できる状態であった。これは表１、図４の相関関係からも分かることである。したがって、石英ルツボの使用に関して非効率的であった。
【００５７】
また、Ａｌ／Ｌｉ比が８の場合においては湯漏れが発生してしまった。実施例と比較して長時間使用したものの、湯漏れを発生させてしまい、総合的に単結晶のコストが高い結果となってしまった。
【００５８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５９】
１…ＣＺ単結晶製造装置、  ２…チャンバー、  ２ａ…メインチャンバー、
２ｂ…プルチャンバー、  ３…シリコン単結晶、  ４…支持軸、  ５…ルツボ、
５ａ…石英ルツボ、  ５ｂ…黒鉛ルツボ、  ６…ヒーター、  ７…保温筒、
８…保温板、  ９…種結晶、  １０…引上軸、  １１…引上軸昇降装置、
１２…パージチューブ、  １３…シリコン融液、  １４…カラー。
【図１】
0006015641.tif 000003
【図２】
0006015641.tif 000004
【図３】
0006015641.tif 000005
【図４】
0006015641.tif 000006