(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融後のガラス成分が銀イオンを重量％０．２〜０．３、および塩素イオンを重量％で０．２５〜０．３５になるよう調整しガラスを溶解する溶融工程と；
前記溶融ガラス内部に軟化点より１０〜５０℃低い温度で熱処理し、塩化銀を均一に析出させる塩化銀析出工程と；
前記ガラスを所望の大きさに加工するプリフォーム製造工程と；
前記プリフォームを加熱、延伸し、前記塩化銀粒子を一軸方向に伸張させてガラスシートを成形する延伸工程と；
前記ガラスシート中の伸張された塩化銀を大気圧以下の圧力で還元する還元工程と；を含むガラス偏光子の製造方法であって、
製造される前記ガラス偏光子が、波長帯域が１２６０〜１６３０ｎｍの範囲の光に対して、５０ｄＢ以上の消光比を有し、且つ挿入損失が０．０１５ｄＢ以下、厚み方向におけるリタデーションがλ/2（λ：使用する光の波長）以下であることを特徴とするガラス偏光子の製造方法。
【請求項２】
前記溶融工程において、溶融後のガラス成分が銀イオンを重量％０．２５、および塩素イオンを重量％で０．３になるよう調整しガラスを溶解し、
前記延伸工程において、前記プリフォームを３５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ２の加重で延伸することを特徴とする請求項１に記載のガラス偏光子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス偏光素子及びその製造方法に関する。特に、近赤外領域の光に対し工業的に利用可能な偏光特性を有するガラス偏光素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
光通信用アイソレータは、反射による戻り光を遮断し、S/N比を向上させるために使用される重要なデバイスである。アイソレータは、ファラデー回転素子、二つの偏光子および磁石から構成されるが、高い信頼性が求められるため高性能、小型化が進む昨今、偏光子への要求も高くなっている。
【０００３】
しかしながら、例えば、複屈折結晶や偏光ビームスプリッターでは、偏光子の厚さをビーム有効径より薄くすることが出来ない。また、二色性ポリマーを延伸したタイプの偏光子では、十分な消光比が実現できず、また耐環境性に劣る。
【０００４】
高い信頼性を実現できる偏光子としては、銀や銅などのナノ金属粒子を一軸方向に伸張し、表面プラズモン共鳴に起因する偏光特性を用いたガラス偏光子が挙げられる。このようなガラス偏光子は、高消光比を得ることが可能であり、耐環境性を実現できることから光通信用アイソレータに広く利用されている。
【０００５】
ガラス偏光子は、銀および塩化物、臭化物、ヨウ化物からなる少なくとも1種類のハロゲン化物からなるガラスバッチを溶解し、成型する。次いで、成型されたガラスに熱処理を施しハロゲン化銀粒子を析出させる。このガラスを適切な張力下で延伸を行い、ハロゲン化銀粒子を伸張し、張力方向へ整列させる。最後に伸張したハロゲン化銀粒子を還元雰囲気下で熱処理を行い、銀粒子を析出させることにより、ガラス偏光子が得られる (特許文献 1、2、3、4、5)。
【０００６】
上記製造方法により作製されたガラス偏光子は、50dB以上の消光比を示し、優れた耐環境性を有した優れた偏光子である。
【０００７】
一方、通信容量の増大に伴って、光信号として複数の波長を同時に乗せる波長分割多重通信が主流となってきている。様々な波長の光を使用するため、信号レーザ、ポンプレーザの性能も格段に飛躍し、アイソレータへの性能要求も厳しくなっている。特に、アイソレータの挿入損失の低減と偏光特性を示す波長領域を広げることが求められている。
【０００８】
アイソレータの挿入損失を低減させる方法としては、例えば特許文献 6に示されるようにハロゲン化物の含有量を調整する方法があるが、この方法でも、挿入損失は0.04dBまでしか低減できていない。
【０００９】
偏光特性を示す波長領域を広げたものは、特許文献 7および8に示される偏光子がある。特許文献7においては、広帯域ではあるが消光比が40dB以上となっており、消光性能において劣っている。また、特許文献 8においては、消光比が50dB以上であり、波長帯域も600nm以上のガラス偏光子が示されている。しかしながら、これらは還元に高圧という特殊な技法を用いており、安全・コストの観点から問題がある。また、いずれも挿入損失に関する記述は無く、挿入損失に関しては従来と同程度である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平2-248341号公報
【特許文献２】特開平5-208844号公報
【特許文献３】特開2007-171982号公報
【特許文献４】特開2004-086100号公報
【特許文献５】特開2010-150132号公報
【特許文献６】特開平9-86956号公報
【特許文献７】特表2003-517634号公報
【特許文献８】特開2010-204677号公報
【００１１】
また、通信システムにおいては、挿入損失のみならず時間軸におけるノイズ低減が重要な課題となっている。時間軸におけるノイズ低減には、レーザの安定が最も重要な要素でありアイソレーション性能の向上が必要とされる。アイソレーション性能は、一般的にガーネットとガラス偏光子の消光性能によって決まる。しかしながら、等方媒体であるガラスもガラス偏光子のように一軸方向に伸張することによって光学的異方性を発現する。さらに、一軸伸張された塩化銀粒子が析出していることによって、さらに大きな光学的異方性が付加される。
【００１２】
光学的異方性は、偏光した光がガラス偏光子を通過する際に位相差を生じさせる。位相差σが生じると直線偏光の光が楕円化してしまい、消光性能を低下させる。位相差は下記の式によって定義され、n０(常光屈折率) および nｅ(異常光屈折率) の差および光路長d、波長λに依存する。
【００１３】
従って、レーザの安定には位相差をできる限り小さくする必要がある。しかしながら、現在市販されているガラス偏光子は、位相差による消光性能の低下を補うために、粒子径を大きくすることにより吸収面積を増大させ、アイソレータとして問題ない消光性能を実現している。その消光比は少なくとも60dB以上である。このため、大きな粒子による光散乱を避けることができず低挿入損失を実現するに至っていない。また、大きな粒子は大きな位相差を発現させてしまい、偏光した光の楕円化による挿入損失も、低挿入損失を実現できない一つの要因となっている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上記のような背景の下、本発明は、広帯域で高消光比、さらには低挿入損失、低い位相差を有するガラス偏光子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決すべく、本発明者らは、種々の銀イオンおよび塩化物イオンの濃度をもつガラス組成を製作し、様々な温度で熱処理・塩化銀粒子の析出を行い、消光性能、挿入損失、位相差、および帯域幅を検討した結果、ある濃度において消光性能、挿入損失、位相差および帯域幅の全てを満足する領域を発見し、更に検討を重ね本発明の完成に至った。
【００１６】
すなわち、本発明は以下のガラス偏光子を提供する。
(1)1260〜1630nmの広範囲において50dB以上の消光比を有し、且つ挿入損失が0.015dB以下、厚み方向におけるリタデーションがλ/2以下であるガラス偏光子。
(2)
前記ガラス偏光素子の製造方法において、
溶融後のガラス成分が銀イオンを重量%で0.2〜0.3、および塩素イオンを重量%で0.25〜0.35になるよう調整しガラスを溶解する溶融工程と；
前記溶融ガラス内部に軟化点より10〜50℃低い温度で熱処理し、塩化銀を均一に析出させる塩化銀析出工程と；
前記ガラスを所望の大きさに加工するプリフォーム製造工程と；
前記プリフォーム加熱、延伸し、前記塩化銀粒子を一軸方向に伸張させてガラスシートを成形する延伸工程と；
前記ガラスシート中の伸張された塩化銀を大気圧以下の圧力で還元する還元工程により製造されるガラス偏光子。
【発明の効果】
【００１７】
上記のように、本発明においては、溶融後のガラス組成中の銀イオンを重量%で0.2〜0.3、塩化物イオンを重量%で0.25〜0.35になるように調整し、軟化点より10〜50℃低い温度で熱処理することにより、300nm以下の均一な塩化銀を析出させることが可能となる。この粒子径は、レイリー散乱の影響を抑え、且つ大気圧下での還元においても50dB以上の消光性能を達成することが可能である。さらに、粒子径を小さく保っていることから、位相差を小さくすることが可能であり、低挿入損失を実現することができる。また、108ポアズ以上の適切な温度で延伸を行うことにより、広帯域の偏光子を作製することが可能となる。300kgf/cm2以上の大きな延伸張力を必要とするが、プリフォーム表面をRa粗さで20〜100nmに加工することによって、ローラとの摩擦力が増大し、延伸中のすべりが格段に低減し、破損を大きく低下させることが可能である。また、摩擦力が増大することによって、張力をテープ全面に均一に伝えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明における、銀イオンおよび塩化物イオンの含有量、熱処理温度について詳しく説明する。銀イオンおよび塩化物イオンの含有量は、消光比、挿入損失および位相差に大きく影響する。含有量が多いと消光比を高くしやすい反面、挿入損失および位相差が増大する。また、溶融時に銀の析出を引き起こし、均一な塩化銀粒子を析出させることが困難となる。逆に銀イオンおよび塩化物イオンの濃度が少ないと挿入損失、位相差は低下するが、高い消光比を得ることが困難となる。
【００１９】
また、これらの含有量と同様に塩化銀の粒子径も消光比、挿入損失および位相差に大きく影響する。塩化銀の粒子径は、熱処理温度が高いほどおよび熱処理時間が長いほど粒子径が増大し、熱処理温度が低いほどおよび熱処理時間が短いほど粒子径が小さくなる。粒子径が大きいと消光比を高くしやすい反面、挿入損失および位相差が増大する。逆に粒子径が小さいと挿入損失および位相差は低下するが、高い消光比を得ることが困難となり、更に偏光特性を示す帯域が短波長側にシフトし、帯域幅が狭くなる。軟化点より10℃低い温度を超える温度で熱処理した際には、銀イオンおよび塩化物イオンの含有量をいくら低下させても、粒子径の増大により0.015dBを下回る低い挿入損失を実現することが出来なくなる。また、熱処理温度が軟化点より50℃以上低い温度で行うと、粒子径が小さくなりすぎてしまい、大きな張力で延伸しても偏光特性を示す波長領域が通信波長領域より短波長となってしまう。従って、熱処理は軟化点以下、好ましくは軟化点より少なくとも10℃低く、軟化点より50℃低い温度以上で行うことが好ましい。
【００２０】
上記温度領域で熱処理を行う場合、銀イオン濃度は重量%で0.2〜0.3、塩化物イオンは重量%で0.25〜0.35に調整する。銀イオン濃度が重量%で0.2未満、塩化物イオンが重量%で0.25未満の場合には、1260〜1630nmの帯域全域において50dB以上の高消光比を実現することが出来ない。一方、銀イオン濃度が重量%で0.3を越える、塩化物イオンが重量%で0.35を超える場合には、挿入損失が0.02dB程度となってしまい、高い消光比を実現することが出来ない。
【００２１】
小さな粒子を延伸する際には大きな張力が必要となるため、延伸時のすべりによる破損が大きな問題となる。上記条件で作製したプリフォームにおいては、少なくとも300kgf/cm2以上の応力を必要とするため破損の可能性が高くなる。そのため、すべりによる破損の防止と、張力を均一に伝えるために、プリフォーム表面をRaで20〜100nm、好ましくは40〜70nmに調整する。このようなプリフォームを108ポアズ以上の粘性で延伸を行うことにより、1260〜1650nmの広範囲において50dB以上の消光比を有し、且つ挿入損失が0.015dB以下、厚み方向におけるリタデーションがλ/2以下であることを特徴とするガラス偏光子を得ることができる。
【００２２】
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２３】
銀イオン含有量を重量%で0.08〜0.4、塩化物イオンを重量%で0.1〜0.5の間で、様々な含有量の組み合わせとなるよう複数の銀イオンおよび塩化物イオンを含有したガラスブロックを作製した。
【００２４】
次いで、これらのガラスを60×300×4.0mmとなるように成型し軟化点-60℃から軟化点までの温度で熱処理を施し、塩化銀粒子を析出させた。この塩化銀含有ガラス成型物を厚さが2.3mmとなるように両面を研削した。この時表面粗さRaは50nmとなるように調整した。
【００２５】
作製したプリフォームは、熱処理温度に応じて300〜600kgf/cm2の張力で延伸を行った。この時、延伸テープの幅は26mmとなるように温度、延伸速度を調整した。
【００２６】
作製した延伸テープは、26×21の大きさに切断し、厚さが0.5mm、平面度がλ以下となるように光学研磨を施した。
【００２７】
上記ガラス成型物を、420℃、水素分圧が0.012MPaとなるように水素還元炉を調整し、8時間還元を行い、次いで両面にARコートを施してガラス偏光子作製した。
【００２８】
得られたガラス偏光子は、レーザ光源、グラントムソンプリズム、マルチメータを用いて、消光比、挿入損失を測定した。また、リタデーション測定装置により400〜1100nmまでの位相差を測定し、外挿により1260、 1430、 1630nmの位相差を算出した。その結果を、表１に示す。
【表１】
0005839457.tif 000002
【００２９】
以上のように、銀イオンおよび塩化物イオンの含有量と熱処理温度を適切に調整することにより、広帯域で高消光比、さらには低挿入損失、低い位相差を有するガラス偏光子を提供することが可能となる。