(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上である水酸化マグネシウム粒子を有効成分とする熱伝導性改良剤。
【請求項２】
水酸化マグネシウム粒子のアスペクト比が１５以上である請求項１記載の熱伝導性改良剤。
【請求項３】
水酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ法比表面積が１０〜３０ｍ２／ｇである請求項１記載の熱伝導性改良剤。
【請求項４】
水酸化マグネシウム粒子の、ＣａＯ含有量が０．０１重量％以下、Ｃｌ含有量が０．０５重量％以下、Ｎａ含有量が０．０１重量％以下、さらに鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して０．０２重量％以下であり、Ｍｇ（ＯＨ）２含有量が９９．５重量％以上である請求項１記載の熱伝導性改良剤。
【請求項５】
高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類、シリコーンオイル、からなる群より選ばれる少なくとも一種の表面処理剤により表面処理されている請求項１記載の熱伝導性改良剤。
【請求項６】
ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニア、亜鉛およびホウ素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素の、酸化物または水酸化物からなる被覆層を有する請求項１記載の熱伝導性改良剤。
【請求項７】
ケイ酸およびその可溶性塩類を作用させて形成したケイ素の酸化物または水酸化物からなる被覆層を有する請求項１記載の熱伝導性改良剤。
【請求項８】
被覆層の上がさらに、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類からなる群より選ばれる少なくとも一種の表面処理剤により表面処理されている請求項６または７に記載の熱伝導性改良剤。
【請求項９】
請求項1記載の熱伝導性改良剤を有効成分とする放熱剤。
【請求項１０】
（ｉ）１００重量部の樹脂および（ｉｉ）２０〜３００重量部の熱伝導性改良剤を含有する樹脂組成物からなる放熱シートであって、熱伝導性改良剤は１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上の水酸化マグネシウム粒子である前記放熱シート。
【請求項１１】
樹脂が、シリコーンゴムである請求項１０記載の放熱シート。
【請求項１２】
樹脂および水酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物の熱伝導性を向上させる方法であって、樹脂１００重量部に対して、１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上である水酸化マグネシウム粒子を２０〜３００重量部配合させることを特徴とする前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱伝導改良剤、それを配合した放熱シートに関する。また本発明は、樹脂組成物の熱伝導性を向上させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成樹脂、ゴム類、セラミック等の熱伝導性改良剤として、これまで酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、シリカ等が使われてきた（特許文献１）。シリカは熱伝導性が低い。酸化アルミニウムは、熱伝導性は高いが硬度が高いため成形時に成形機や金型を摩耗する欠点がある。そのため硬度が低く、熱伝導率がアルミナの約３倍である酸化マグネシウムが熱伝導性改良剤として注目された。しかしながら、酸化マグネシウムは水あるいは水蒸気により徐々に侵され水酸化マグネシウムに変化し、物理的性質が失われるという欠点があり、より高い熱伝導率を目指し種々の改良が行われてきた。例えば、酸化マグネシウムの表面にケイ素および／またはアルミニウムとマグネシウムとの複酸化物の被覆層を持たせたもの（特許文献２）、リン化合物により表面被覆された酸化マグネシウム（特許文献３）が挙げられる。また水酸化マグネシウムを熱伝導改良剤とする技術も提案された（特許文献４）。しかしながら、いずれも満足できる結果ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平７−３２４１４６号
【特許文献２】特開２００４−２７１７７号
【特許文献３】特開２００６−２８２７８３号
【特許文献４】特開平９−１７６３６８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、樹脂の熱伝導性を改良することができる熱伝導改良剤を提供することにある。さらに本発明の目的は、引っ張り強度、伸びなどの機械強度に優れ、高い熱伝導性を有する放熱シートを提供することにある。また本発明は、樹脂組成物の熱伝導性を向上させる方法を提供することにある。
【０００５】
本発明者は、水酸化マグネシウム粒子を有効成分とする熱伝導改良剤を改良する研究を進めた。その結果、高いアスペクト比を有する水酸化マグネシウム粒子が、熱伝導性改良剤として優れた効果を奏することを見出し、本発明を完成した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上である水酸化マグネシウム粒子を有効成分とする熱伝導性改良剤である。
【０００７】
また本発明は、（ｉ）１００重量部の樹脂および（ｉｉ）２０〜３００重量部の熱伝導性改良剤を含有する樹脂組成物からなる放熱シートであって、熱伝導性改良剤は１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上の水酸化マグネシウム粒子である前記放熱シートである。
【０００８】
さらに本発明は、樹脂および水酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物の熱伝導性を向上させる方法であって、樹脂１００重量部に対して、１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上である水酸化マグネシウム粒子を２０〜３００重量部配合させることを特徴とする前記方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の熱伝導性改良剤は、高いアスペクト比を有する水酸化マグネシウム粒子を有効成分とするので樹脂に高い熱伝導性を付与することが出来る。本発明の熱伝導性改良剤を含有する放熱シートは、高い熱伝導性を有する。本発明の熱伝導性を向上させる方法によれば、樹脂組成物の物性を低下させることなく樹脂組成物の熱伝導性を向上させることが出来る。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜熱伝導性改良剤＞
本発明の熱伝導性改良剤は、１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上である水酸化マグネシウム粒子を有効成分とする。
水酸化マグネシウム粒子の厚みは、ＳＥＭ法による測定で１０ｎｍ〜０．２μｍ、好ましくは１０ｎｍ〜０．１５μｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ〜０．０８μｍである。水酸化マグネシウム粒子の厚みの下限は２０ｎｍでもよい。水酸化マグネシウム粒子の厚みは、ＳＥＭ写真（２０，０００倍率）中、任意の１０個の結晶子の厚さの測定値の算術平均である（平均厚み）。
水酸化マグネシウム粒子のアスペクト比（長径／厚み）は、１０以上、好ましくは１５以上、より好ましくは、１０〜１００、さらに好ましくは５０〜２００である。水酸化マグネシウム粒子のアスペクト比は、ＳＥＭ写真（２０，０００倍率）中、任意の１０個の結晶子の長径の測定値の算術平均から求めた平均長径を平均厚みで除した値である。
【００１１】
水酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ法比表面積は、好ましくは５〜３０ｍ２／ｇ、より好ましくは１０〜３０ｍ２／ｇ、より好ましくは１０〜２５ｍ２／ｇ、さらに好ましくは１０〜２０ｍ２／ｇである。
水酸化マグネシウム粒子は、ＣａＯ含有量が０．０１重量％以下、Ｃｌ含有量が０．０５重量％以下、Ｎａ含有量が０．０１重量％以下、さらに鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して０．０２重量％以下であることが好ましい。
水酸化マグネシウム粒子は、Ｍｇ（ＯＨ）２含有量が、好ましくは９９.０重量％以上、より好ましくは９９.５重量％以上、さらに好ましくは９９.８重量％以上である。
【００１２】
（水酸化マグネシウム粒子の製造方法）
水酸化マグネシウム粒子は、水溶性マグネシウム塩にアルカリを加え共沈させたスラリーを水熱処理して水酸化マグネシウム粒子を製造する際に１価有機酸を存在させると、アスペクト比が高い本発明の水酸化マグネシウムが得られる。
水溶性マグネシウム塩として、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硫酸マグネシウム等が挙げられる。アルカリとして、苛性ソーダ、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、アンモニア水等が挙げられる。１価の有機酸として、酢酸、プロピオン酸、酪酸、蟻酸が挙げられる。またそれらのナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩等が挙げられる。
アルカリの使用量は、水溶性マグネシウム塩１モルに対して、好ましくは２０〜２００モル、より好ましくは３０〜１００モル、さらに好ましくは４０〜９０モルである。１価有機酸の使用量は、水溶性マグネシウム塩１モルに対して、好ましくは０．００１〜１０モル、より好ましくは０．０１〜５．０モル、さらに好ましくは０．０５〜３.０モルである。
水熱処理の温度は、好ましくは１００〜３００℃、より好ましくは１１０〜２５０℃、さらに好ましくは１３０〜２００℃である。
【００１３】
（表面処理剤）
水酸化マグネシウム粒子は、表面処理剤で表面処理をすることが好ましい。表面処理剤としては、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤（シラン系、チタネート系、アルミニウム系）および多価アルコールと脂肪酸のエステル類、アクリルポリマーおよびシリコーン処理剤等からなる群から選ばれた少なくとも１種が挙げられる。
高級脂肪酸類として、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の炭素数１０以上の高級脂肪酸類、これら高級脂肪酸のアルカリ金属塩が挙げられる。
【００１４】
アニオン系界面活性剤として、ステアリルアルコールやオレイルアルコール等の高級アルコールの硫酸エステル塩、ポリエチレングリコールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スルホネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミド結合アルキルアリールスルホン酸塩等が挙げられる。
リン酸エステル類として、オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩またはアミン塩等が挙げられる。
【００１５】
カップリング剤として、ビニルエトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン、ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ベーター（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤類；イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等のチタネート系カップリング剤類；アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤類等が挙げられる。
多価アルコールと脂肪酸のエステル類として、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレエート等が挙げられる。
【００１６】
表面処理剤を使用して、水酸化マグネシウム粒子の表面コーティング処理をするには、それ自体公知の湿式または乾式法により実施できる。例えば湿式法としては、水酸化マグネシウムのスラリーに該表面処理剤を液状またはエマルジョン状で加え、約１００℃までの温度で機械的に十分混合すればよい。乾式法としては、水酸化マグネシウムの粉末をヘンシェルミキサー等の混合機により、十分攪拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱または非加熱下に十分に混合すればよい。表面処理剤の添加量は、水酸化マグネシウム粒子の重量に基づいて、好ましくは１０重量％以下、より好ましくは１.０〜８.０重量％、より好ましくは１.０〜３.０重量％である。
表面処理をした水酸化マグネシウム粒子は、必要により、例えば水洗、脱水、造粒、乾燥、粉砕、分級等の手段を適宜選択して実施し、最終製品形態とすることができる。
【００１７】
（被覆層）
水酸化マグネシウム粒子の耐酸性を上げるために、水酸化マグネシウム粒子の表面を、耐酸性を有する被覆剤より表面被覆することが出来る。被覆剤としては、例えばケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニア、亜鉛およびホウ素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素の、酸化物または水酸化物である。ケイ酸およびその可溶性塩類を作用させて形成したケイ素の酸化物または水酸化物からなる被覆層を有することが好ましい。
被覆剤の使用量は水酸化マグネシウム粒子に対し、好ましくは２重量％以下、より好ましくは０.０１〜１.５重量％、より好ましくは０.０１〜１.０重量％である。
被覆層の上をさらに、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類からなる群より選ばれる少なくとも一種の表面処理剤で表面処理することができる。
【００１８】
＜放熱シート＞
本発明の放熱シートは、（ｉ）１００重量部の樹脂および（ｉｉ）２０〜３００重量部の熱伝導性改良剤を含有する樹脂組成物からなる放熱シートであって、熱伝導性改良剤は２０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上の水酸化マグネシウム粒子である前記放熱シートである。
【００１９】
樹脂は、通常、成形品として使用されるものであればよい。その例としてはポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン共重合体、ポリブデン、ポリ・４−メチルペンテン−１等の如きＣ２〜Ｃ８オレフィン（α−オレフィン）の重合体もしくは共重合体、これらオレフィンとジエンとの共重合体類、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂、エチレン／塩ビ共重合樹脂、エチレン酢ビコポリマー樹脂、エチレン−塩ビ−酢ビグラフト重合樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、塩ビプロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、メタクリル樹脂等の熱可塑性樹脂が例示できる。
【００２０】
熱可塑性樹脂の好ましい例としては、ポリオレフィンまたはその共重合体が挙げられる。具体的には、ポリプロピレンホモポリマー、エチレンプロピレン共重合体の様なポリプロピレン系樹脂、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、ＥＶＡ（エチレンビニルアセテート樹脂）、ＥＥＡ（エチレンエチルアクリレート樹脂）、ＥＭＡ（エチレンアクリル酸メチル共重合樹脂）、ＥＡＡ（エチレンアクリル酸共重合樹脂）、超高分子量ポリエチレンの様なポリエチレン系樹脂、およびポリブテン、ポリ４−メチルペンテン−１等のＣ２〜Ｃ６のオレフィン（α−エチレン）の重合体もしくは共重合体が挙げられる。
さらに、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂およびＥＰＤＭ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ＳＢＲ，ＮＢＲ，クロロスルホン化ポリエチレン、ＮＩＲ、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム等の合成ゴムを例示することができる。
【００２１】
樹脂組成物中の水酸化マグネシウム粒子の含有量は、１００重量部の樹脂に対して、好ましくは１０〜３００重量部、より好ましくは２５〜２００重量である。
樹脂組成物は、熱伝導性改良助剤を含有していてもよい。熱伝導性改良助剤としては、繊維状または鎖上の無機物質が使用され、これらは天然品でも合成品でもよい。これら助剤の具体例を示すと、繊維状の無機物質としては、例えば、塩基性硫酸マグネシウム、炭素繊維、ワラスナイト、ホウ酸アルミニウム、チタン酸カリウム、セピオライト、ゾノトライトが例示され、また鎖状の無機物質としては、例えばアセチレンブラックが例示される。樹脂組成物中の熱伝導性改良助剤の含有量は、１００重量部の樹脂に対して、好ましくは２００重量部以下、より好ましくは０.０１〜１５０重量、さらに好ましくは０.１〜１００重量である。
樹脂組成物には、各種の添加剤、補強材、充填剤等を加えることが出来き、これらを例示すると加硫剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤、光安定剤、金属不活性化剤、架端剤、着色剤、硬化剤、滑剤、造核剤、発泡剤、脱臭剤、リトポン、クレー、木片、ガラス繊維、フェライト、カーボンブラック、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、赤燐、錫およびその無機塩類、金属繊維、金属粉末などの添加剤、補強材、充填剤が挙げられる。
【００２２】
＜樹脂組成物の熱伝導性を向上させる方法＞
本発明は、樹脂および水酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物の熱伝導性を向上させる方法であって、樹脂１００重量部に対して、１０ｎｍ〜０．２μｍの厚みを有し、かつＳＥＭ法によるアスペクト比（長径／厚み）が１０以上である水酸化マグネシウム粒子を２０〜３００重量部配合させることを特徴とする前記方法を包含する。樹脂および水酸化マグネシウム粒子は前述の通りである。
【実施例】
【００２３】
水酸化マグネシウム粒子、樹脂組成物の特性は以下の方法で測定した。
（ａ）熱伝導率：ＩＳＯ／ＣＤ  ２２００７−２による。装置：ホットディスク法熱物性測定装置  ＴＰＡ−５０１（京都電子工業製）７ｍｍφセンサー  ＲＴＫ−７を使用。
（ｂ）ＢＥＴ法比表面積：「触媒」（Ｖｏｌ．２  Ｎｏ．４  ４７３ページ  １９６０年  高木徳二）記載の方法に従って測定した。
（ｃ）アスペクト比：
ＳＥＭ法：水酸化マグネシウム粒子のＳＥＭ写真（２００００倍）中、任意の１０個の結晶子の長径、厚さの測定値の算術平均から求める。
原子間力顕微鏡法：ＯＬＹＭＰＵＳ社製  ＯＬＳ３５００タイプにより測定。
（ｄ）ＣａＯ、Ｃｌ，Ｎａ：蛍光Ｘ線法（ベース：原子吸光法）
（ｅ）Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｖ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒの分析：ＩＣＰ−ＭＳ法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）
（ｆ）Ｍｇ（ＯＨ）２：キレート滴定法
（ｇ）引っ張り強さ  ：ＪＩＳ  Ｋ６３０１（加硫ゴム物理試験方法）
（ｈ）伸び          ：ＪＩＳ  Ｋ６３０１（加硫ゴム物理試験方法）
（ｉ）硬さ          ：ＪＩＳ  Ｋ６２５３（スプリング式タイプＡ）
【００２４】
実施例１
塩化マグネシウムと酢酸ソーダの混合水溶液（Ｍｇ＝１．０モル／Ｌ，酢酸ソーダ＝１．５モル／Ｌ、３０℃）４００Ｌに、３．０モル／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液（３０℃）２１３Ｌを攪拌下に加え共沈反応させた。この反応物全量を１．０ＫＬオートクレーブにより１６０℃で５時間水熱処理を行った。１００℃以下に冷却後、オートクレーブから取り出し、ろ過、水洗、乾燥、粉砕した。
得られた水酸化マグネシウムをＳＥＭで観察し、写真をとり、１０個の結晶子の長径と厚みを測定し平均した。その結果長径は、２．６μｍ、厚さは０．１２μｍ、したがってアスペクト比が２１であった。原子間力顕微鏡で測定したアスペクト比は４６であった。
【００２５】
実施例２
試薬１級の塩化マグネシウムと酢酸ソーダの混合水溶液（Ｍｇ＝２．０モル/Ｌ，酢酸ソーダ＝２．０モル/Ｌ、３０℃）４Ｌに、８モル/Ｌのアンモニア水溶液（３０℃）１．８Ｌを攪拌下に加え共沈反応させた。この反応物１Ｌをとり、オートクレーブに入れ、２５０℃で３時間水熱処理を行った。１００℃以下に冷却後、オートクレーブから取り出し、ろ過、水洗、乾燥、粉砕した。
得られた水酸化マグネシウムをＳＥＭで観察し、写真をとり、１０個の結晶子の横幅と厚みを測定し平均した。その結果横幅は、４．５μｍ、厚さは０．０６μｍ、したがってアスペクト比が７５であった。原子間力顕微鏡で測定したアスペクト比は１３０であった。
【００２６】
実施例３
試薬１級の硝酸マグネシウムとプロピオン酸ソーダの混合水溶液（Ｍｇ＝１．５モル/Ｌ，プロピオン酸ソーダ＝１．０モル/Ｌ，３５℃）５Ｌに８モル/Ｌのカセイソーダ（３５℃）１．６Ｌを攪拌下に加え共沈反応させた。この反応物１Ｌを取り、オートクレーブにより１８０℃で４時間水熱処理を行った後、実施例１と同様に処理した。
得られた水酸化マグネシウムをＳＥＭで測定した結果、結晶の横幅は、３．８μｍ、厚さは０．０９μｍ、アスペクト比は４２であった。原子間力顕微鏡で測定したアスペクト比は７３であった。
【００２７】
実施例４
硝酸マグネシウムと酢酸アンモニウムの混合水溶液（Ｍｇ＝１．５モル／Ｌ，酢酸アンモニウム＝１．５モル／Ｌ，３５℃）４００Ｌに４モル／Ｌのアンモニア水（３５℃）２４０Ｌを攪拌下に加え共沈反応させた。この反応物全量を１．０ＫＬオートクレーブにより２００℃で４時間水熱処理を行った後、実施例１と同様にして行った。得られた水酸化マグネシウムをＳＥＭで観察し、写真をとり測定した結果、結晶子の長径は、３．５μｍ、厚さは０．１１μｍ、アスペクト比は３１であった。原子間力顕微鏡で測定したアスペクト比は７８であった。
【００２８】
実施例５（表面処理）
実施例１で得られた水酸化マグネシウム粒子５００ｇをヘンシェルミキサーに入れ、高速攪拌下に水酸化マグネシウム粒子の重量に対し、１重量％に相当する５ｇのビニルシランを５０ｍＬのエタノールに希釈後、添加し表面処理した。これを１２０℃で乾燥した。
【００２９】
比較例１
実施例１において、酢酸ソーダを用いない以外は実施例１と同様に行った。
得られた水酸化マグネシウム粒子の結晶子の長径は０．７７μｍ、厚さは０．１４μｍ、アスペクト比が５．５であった。原子間力顕微鏡で測定したアスペクト比は１０であった。
実施例１〜４、比較例１で得られた水酸化マグネシウム粒子の特性を表１に示す。
【００３０】
【表１】
0006038049.tif 000002
【００３１】
実施例６
ジメチルビニルシリコーンゴム（ＴＳＥ２０１  モメンティブ・パホーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）１００重量部と、熱伝導性充填剤として実施例１で得られた水酸化マグネシウム粒子１００重量部をニーダーに仕込み、混練を行った。充分混練されたジメチルビニルシリコーンゴムコンパウンドを取り出し、これに架橋剤、２．５−ジメチル−２，５−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン（ＴＣ−８，モメンティブ・パホーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）１．０重量部を均一に混合し組成物を調製した。
得られた組成物を厚さ２ｍｍのシートとし，１６０℃×１０分の条件でプレス加硫を行った後、２００℃×４時間で二次加硫を行った。その後、常温に戻して２４時間経過後に、シートの硬度、引っ張り強さ、伸びをＪＩＳ−Ｋ６３０１（加硫ゴム物理試験方法）に従って測定した。さらに熱伝導率をＩＳＯ／ＣＣ  ２２００７−２に従い、ホットディスク法熱物性測定装置ＴＰＡ−５０１（京都電子工業製）を用いて測定した。評価結果を表２に示す。
【００３２】
実施例７
実施例６において実施例１で得られた水酸化マグネシウム粒子を、実施例２で得られた水酸化マグネシウム粒子に置き換える以外は実施例６と同様にシートを調製し、熱伝導率を測定した。評価結果を表２に示す。
【００３３】
実施例８
実施例６において実施例１で得られた水酸化マグネシウム粒子を、実施例３で得られた水酸化マグネシウム粒子に置き換える以外は実施例６と同様にシートを調製し、熱伝導率を測定した。評価結果を表２に示す。
【００３４】
実施例９
実施例６において実施例１で得られた水酸化マグネシウム粒子を、実施例４で得られた水酸化マグネシウム粒子に置き換える以外は実施例６と同様にシートを調製し、熱伝導率を測定した。評価結果を表２に示す。
【００３５】
比較例２
実施例６において実施例１で得られた水酸化マグネシウム粒子を、比較例１で得られた水酸化マグネシウム粒子に置き換える以外は実施例６と同様にシートを調製し、熱伝導率を測定した。評価結果を表２に示す。
【００３６】
【表２】
0006038049.tif 000003
【００３７】
実施例１０−１（放熱シートの作成）
ジメチルビニルシリコーンゴム（ＴＳＥ２０１  モメンティブ・パホーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）１００重量部と、実施例４で得られた水酸化マグネシウム粒子２５重量部を二軸オープンロールで混練した。この場合のロール幅１０目盛にて生のジメチルビニルシリコーンゴムをロールに巻き付け、高アスペクト比水酸化マグネシウム粒子を徐々に投入。ロール幅１３目盛りで１０回切り返し、加硫剤２．５−ジメチル−２，５−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン（ＴＣ−８、モメンティブ・パホーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）を添加し、再度１０回切り返し混連する。取り出しはロール幅１５目盛で１０回切り返し後、シリコーンゴムコンパウンドを採取した。
【００３８】
このシリコーンゴムコンパウンドを厚さ２ｍｍのシートとし，１６０℃×１０分の条件でプレス加硫を行った後、２００℃×４時間で二次加硫を行い、放熱シートを調製した。その後、常温に戻して２４時間経過後に、シートの、引っ張り強さ、伸び、硬度および熱伝導率を測定した。評価結果を表３に示す。
実施例１０−２〜実施例１０−４（放熱シートの作成）
実施例４で得られた水酸化マグネシウム粒子の配合量を表３に示す量にする以外は、実施例１０−１と同様に放熱シートを調製した。評価結果を表３に示す。
【００３９】
実施例１０−５
実施例２で得られた水酸化マグネシウム３００ｇを粉砕し、イソプロピルアルコールに攪拌機を用い、分散させた後、メチルハイドロジェンシリコーン（信越化学性、ＫＦ-９９０１）を９ｇ加え、表面処理した。この後、ろ過、乾燥、粉砕した。この粉末を、ジメチルビニルシリコーンゴム１００重量部に対し、１００重量部、および架橋剤（パーオキサイド）を加え、オープンロールで、混合後、プレス成型機を用い１６０℃で、１０分架橋させ、直径５０ｍｍ、厚さ３.０ｍｍに加圧成型した。この試料を用い、定常熱流法（ＡＳＴＭ  Ｅ１５３０に準拠）で熱伝導率を測定した。その結果を表３に示す。
【００４０】
実施例１０-６
実施例３で得られた水酸化マグネシウムを粉砕し、実施例５と同様にして、シリコーンで表面処理した後、ジメチルビニルシリコーンゴム１００重量部に対し、１００重量部配合した後、混練、成型し試験片を作成した。この試験片の、熱伝導性の測定結果を表３に示す。
【００４１】
比較例３
実施例１０−１において実施例４で得られた水酸化マグネシウム粒子２５重量部の代わりに、キスマ８（協和化学工業株式会社製水酸化マグネシウム、ＳＥＭ法によるアスペクト比４．８）を１００重量部用いる以外は、実施例１０−１と同様に放熱シートを調製し熱伝導率を測定した。評価結果を表３に示す。
【００４２】
【表３】
0006038049.tif 000004