(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）
（ｉ）３０ミクロン未満の中央粒子径を有するワックス粒子と、
（ｉｉ）０．０１以上から５０ミクロン未満の中央粒子径を有する第１粉末材料と、
（ｉｉｉ）５０ミクロン以上から３００ミクロン未満の中央粒子径を有する第２粉末材料とを含有する混合物であって、
前記第１粉末材料と前記第２粉末材料とは、着色剤、充填剤、色素、真珠光沢剤、および、結合剤から独立に選ばれる前記混合物を用意する工程と、
（ｂ）前記ワックス粒子の融点以上の温度まで前記混合物を分散させずに加熱して前記ワックス粒子を融解させる工程と、
（ｃ）前記混合物を冷却する工程と、
を含み、
前記（ｃ）工程の後に前記混合物を圧縮する工程を含まないことを特徴とするパウダーケーキの形態の化粧品組成物の製造方法。
【請求項２】
前記ワックス粒子は前記混合物の重量で１から３０％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記ワックス粒子は前記混合物の重量で３から２５％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ワックス粒子は、シリコーンワックス、カルナウバロウ、ミツロウ、合成ワックス、マイクロクリスタリンワックス、および、ポリエチレンワックスから選ばれた少なくとも１種のワックスを含有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
前記ワックス粒子は、アルキル（Ｃ３０−４５）メチコン・オレフィン（Ｃ３０−４５）（ＩＮＣＩ表記で、Ｃ３０−４５Ａｌｋｙｌ  Ｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（ａｎｄ）Ｃ３０−４５Ｏｌｅｆｉｎ）を含有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
前記第１粉末材料は色素を含有し、前記第２粉末材料はマイカを含有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
前記混合物はさらに油を含有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
前記油は、エステル油、シリコーン油、炭化水素油、および、多価アルコールからなる群から選ばれた少なくとも１種の油を含有する、請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
前記油は、前記混合物の重量で１から３０％である、請求項７に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記混合物はさらに無機粘土を含有する、請求項７に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記無機粘土は、スメクタイト粘土またはベントン粘土である、請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記混合物は、さらに、感圧性材料あるいは感剪断性材料を含有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記加熱工程は、前記混合物をマイクロウェーブで加熱する工程を含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記加熱工程は対流式オーヴンまたは加熱トンネルで実行される、請求項１３に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、広く粉末化粧品組成物に関する。特に、本発明は、ワックスと粉末との混合物を加熱し、該ワックスを融解させた後、再固化させることにより形成された粉末化粧品製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の粉末化粧品製品は、一般的に、圧縮パウダーケーキの形態をしている。消費者にとって、粉末化粧品製品は、携帯に適したコンパクトな形態であることが望ましい。こうした形態になるよう粉末化粧品製品を凝集させるためには、粉末をぎっしりと充填する必要がある。しかし、パウダーケーキは、一般的に、構成成分が不連続であるため、構造が脆弱な傾向があり、単独では十分に固形物状態を維持できない。特に、従来の粉末化粧品製品（即ち、パウダーケーキ）は、脆く、剥がれたり崩れたりしがちで、衝撃を与えると容易に粉砕され、あるいは、亀裂が入る。例えば、従来の製品は、消費者が落としたとき、粉砕され、あるいは、亀裂が入り、製品の使い勝手が失われる事態に至る可能性がある。伝統的に、固形物を強固にするため、湿式結合剤（エステルおよび油分）と乾式結合剤とが、圧縮される粉末に加えられてきた。しかし、こうした結合剤は、普通に使っている間に、皮脂とともに圧力を加えられることで、艶出し加工効果を生じ、粉末化粧品製品の表面に光沢のある固い凝固物を形成する。こうした艶出し加工は、粉末化粧品製品の『取り出し量』を減らすので、残っている粉末化粧品が、消費者にとって実質的に使用不能となり、無駄となる。
【０００３】
粉末化粧品製品を製造する従来の方法では、圧縮される粉末、即ち、パウダーケーキを得るために、化粧品粉末を強い圧縮力（例えば、１０００ｐｓｉ以上）下で圧縮する。パウダーケーキを得るために強い圧縮力が必要とされるため、ぎっしりと充填されることに耐えられず結果として機能性を失うような感圧性成分を、圧縮される粉末に加えることはできない。
【０００４】
圧縮粉末化粧品を製造する従来の方法の代表例を、特許文献１に示し、その記載を参照によって本願明細書に取り込む。特許文献１は、（ａ）全粉末中の板状粉末の含有量が少なくとも７０質量％、かつ、全板状粉末中の薄片状の無水サリチル酸の含有量が５−８０質量％である粉末と、（ｂ）１−１０質量％の炭化水素ワックス粉末と、（ｃ）１０−２０質量％の、室温で粘性かつ／または液性の油成分と、を備える固形粉末アイシャドウを開示する。この固形粉末アイシャドウは、成分（ａ）−（ｃ）を金属製の皿上で圧縮することで形成される。
【０００５】
別の方法では、粉末化粧品製品の素材を溶媒と混合して鋳型に注入することで、固形アイシャドウを形成することも可能である。このとき、溶媒を成型済みの混合物から蒸発させ、パウダーケーキを製造する。脱溶媒パウダーケーキの一例を、特許文献２に示し、その記載を参照によって本願明細書に取り込む。特許文献２は、局所適用のための棒状粉末組成物を開示する。この組成物は、活性素材と、微細に分割された不活性充填剤と、シロキサン結合を有する脂肪アルコールと、を合わせてスラリーを形成し、その後、当該スラリーを鋳型で成型し、シロキサン化合物の大部分を蒸発させることで、製造される。しかし、粉末と溶媒との混合物を分散するために剪断力を加えることが避けられないので、圧縮される粉末に感剪断性成分を加えることもまたできない。また、脱溶媒工程は時間がかかり、ある種の溶媒（例えば、水）の使用は望ましくない微生物の増殖を助長し得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２１７５６７号明細書
【特許文献２】米国特許第４，４１４，２００号明細書
【特許文献３】米国特許第６，４７１，９５０号
【特許文献４】米国特許第５，４８２，５４７号
【特許文献５】英国特許第４，８３２，９４４号
【特許文献６】米国特許第５，３４０，５６９号
【特許文献７】米国特許第５，６８８，８３１号
【特許文献８】米国特許第５，８８２，６６２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
粉末化粧品製品の分野では、従来の粉末化粧品製品の上記問題点を解決し、これまで得られなかったような利点を有する製品を提供することが求められていた。本発明は、使用時に最適の取り出し量を提供しながら、独自のパウダーケーキ三次元形状をなしうるように、改善された物理的強度を有する粉末化粧品製品を提供することを目的とする。さらに、本発明は、改善された有効寿命と繰返し使用による艶出し加工効果への耐性とを有する粉末化粧品製品を提供することを目的とする。またさらに、本発明は、感圧性成分、および、感剪断性成分など広い範囲の機能性素材を取り込むことの可能な粉末化粧品製品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的その他に関して、先行技術の欠点を克服するために、本発明は、ワックスと粉末との混合物を加熱し、該ワックスを融解させた後、再固化させることにより形成された、ワックスネットワークを備える粉末化粧品製品、および、その製造方法を提供する。本発明の組成物および製造方法は、単独で固形物状態を維持できる構造を達成するために、強い圧縮力の適用、あるいは、揮発性溶媒の添加を必要としない。さらに、本発明の組成物は、化粧品の使用に望まれる転写可能性および取り出し量を維持しつつ、丈夫で、衝撃を受けた際の粉砕および亀裂に耐性を示す。さらに、本発明の組成物および製造方法は、感圧性成分、および、感剪断性成分などの、幅広い機能性素材を取り込むことが可能である。
【０００９】
本発明のある態様では、ワックスと少なくとも１種の化粧品粉末とを有する粉末を形成する工程と、当該ワックスが融解するまで当該粉末を加熱する工程と、その後、固形組成物を形成するまで当該粉末を冷却する工程とを備える、固形化粧品組成物の製造方法が提供される。ワックスを融解させることで、ワックスを単に圧縮した場合と比べて、より連続したネットワークあるいは基質が形成されると考えられる。これにより、本製品の全体の構造は、より丈夫で、粉砕、亀裂、剥離などに対して優れた耐性を示すものとなる。さらに、融解工程は、ワックスと粉末との両方もしくは一方が局所的に塊をつくることをほとんど防ぐことにより、本製品の質感および取り出し量を改善する。
【００１０】
本発明の好ましい実施形態では、本方法は、（ａ）（ｉ）一般的に、約３０ミクロン未満の中央粒子径を有するワックス粒子と、（ｉｉ）約５０ミクロン未満の中央粒子径を有する第１粉末材料と、（ｉｉｉ）約５０ミクロン以上から約３００ミクロン未満の中央粒子径を有する第２粉末材料とからなる混合物を形成する工程と、（ｂ）ワックス粒子を融解させるのに十分な温度まで混合物を加熱する工程と、（ｃ）固体になるまで混合物を冷却する工程とからなることを特徴とする。このとき、第１粉末材料と第２粉末材料とは、化粧品として有効な任意の粉末から、例えば、これらに限定されるものではないが、着色剤、充填剤、色素、真珠光沢剤、および、これらを組み合わせたものから、独立に選ばれる。ある実施形態では、混合物は、さらに、最終製品中で結合剤および皮膚軟化剤として働く油成分を含有する。別の実施形態では、混合物は、さらに、冷却済みワックス基質内で均一に分散されて油中で格子ジェルを形成し得る無機粘土を含有する。
【００１１】
本発明の方法で調製された組成物もまた提供される。
【００１２】
本発明のこれら態様は、以下の詳細な記述を、図面および請求の範囲とともに、参照することでより良く理解されるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】粒子状成分間の隙間を埋めている結晶ワックスの微小領域を示す、本発明の方法によって製造された固形粉末化粧品組成物の顕微鏡写真である。
【図２】本発明に係る粉末化粧品組成物、および、従来の圧縮パウダーケーキの表面全域をフォームアプリケータで擦った時の質量損失を、ワックス含有量に対してプロットしたプロット図である。
【図３】本発明に係る粉末化粧品組成物、および、従来の圧縮粉末化粧品を所定の高さから落とした時の質量損質のプロット図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下の記載において、他に特記がなければ、使用された用語は、技術分野におけるそれらの通常の慣習的な意味を示す。他に特記がなければ、重量パーセントはすべて、誘電性流体の組成物全体の『重量で−％』という形で与えられる。粒子径はすべて、体積を基準としたときの中央粒子径として与えられる。
【００１５】
本発明は、その基礎として部分的に、粉末化粧品製品の物理的特性が、粉末成分の存在下で融解された状態から固化されたワックス基質を取り込ませることで改善されるという発見に基づく。本発明の化粧品製品は、従来の粉末化粧品製品（例えば、圧縮粉末組成物）と比べ、粉砕、亀裂、剥離に対する耐性、優れた取り出し量、および、艶出し加工への耐性など数々の優れた物理的特性を示す。さらに、本製品の形成には圧縮力は必要ではないため、本発明の方法は、マイクロカプセル、および、ソフトビーズなどの、感圧性成分と感剪断性成分との両方もしくは一方を取り込むことが可能である。本固形化粧品組成物は、半剛体で、種々の三次元形状に鋳型成型可能であり、これにより、従来の粉末化粧品製品では達成が困難な、あるいは、不可能な、見栄え良く機能的な形状が提供される。
【００１６】
本発明の方法は、一般に、ワックス成分と少なくとも１種の化粧品粉末とを有する粉末を形成する工程と、当該ワックスが溶解するまで当該粉末を加熱する工程と、その後、固形組成物を形成するまで当該粉末を冷却する工程とを備える。
【００１７】
ワックス成分の選択には実質的にいかなる制限もない。ワックス成分は、１種のワックスであってもよいし、複数のワックスを組み合わせたものであってもよい。化粧品製品と相性の良い任意のワックス、例えば、これらに制限されるわけではないが、天然ワックス、鉱物ワックス、および／または、合成ワックスなどが、適合可能であると期待される。
【００１８】
天然ワックスは、動物由来のもの、例えば、これらに制限されるものではないが、ミツロウ、ゲイロウ、ラノリン、セラックロウなど、および、植物由来のもの、例えば、これらに制限されるものではないが、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、シロヤマモモロウ、サトウキビロウなどを含む。天然ワックスはポリコサノールを含有してもよい。有効であると期待される鉱物ワックスには、オゾケライトワックス、セレシンワックス、モンタンロウ、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、石油ワックス、および、ワセリンなどが含まれる。合成ワックスには、例えば、フィッシャートロプシュ（ＦＴ）ワックス、および、ポリオレフィンワックス、例えば、エチレンホモポリマー、（エチレン／プロピレン）コポリマー、（エチレン／ヘキセン）コポリマーなどを含む。代表的なエチレンホモポリマーワックスが、ＰＯＬＹＷＡＸ（登録商標）ポリエチレン（ベーカー・ヒューズ社）の商標名で市販されている。市販のエチレン−α−オレフィンコポリマーワックスは、ＰＥＴＲＯＬＩＴＥ（登録商標）コポリマー（ベーカー・ヒューズ社）の商標名で販売されているものを含む。合成ワックスには、例えば、Ｃａｒｂｏｗａｘ（登録商標）（ダウ・ケミカルカンパニー）の商標名で販売されるＰＥＧ−１８、ＰＥＧ−２０、ＰＥＧ−３２、ＰＥＧ−７５、ＰＥＧ−９０、ＰＥＧ−１００、および、ＰＥＧ−１８０などのポリエチレングリコールを含む。他の適合可能なワックスについては、特許文献１に記載されており、その記載を参照によって本願明細書に取り込む。
【００１９】
ワックスは、必ずしもそうである必要はないが、好ましくは、本製品の取り出し量を改善するために、化粧品粉末との親和性が悪く、化粧品粉末との結合に耐性があるワックスである。
【００２０】
好ましくは、ワックスは、シリコーンワックス、カルナウバロウ、ミツロウ、合成ワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、あるいは、これらの組み合わせから選択される。さらに好ましくは、ワックス成分は、高分子量の炭化水素アルキル基を有するポリジメチルシロキサン、例えば、ＩＮＣＩ名、Ｃ３０−４５ａｌｋｙｌ  ｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（ａｎｄ）Ｃ３０−４５ｏｌｅｆｉｎｓ（アルキル（Ｃ３０−４５）メチコン／オレフィン（Ｃ３０−４５））など、を含む。ワックスは、好ましくは、製粉工程中に融解させることなく、製粉などにより小粒子径に粉砕できる程度に脆い。粉砕されたワックスは、好ましくは、滑らかで柔らかい粉末となる。
【００２１】
典型的には、ワックスの融点は、約３０から１４０℃の間であり、さらに典型的には、約４０から１００℃の間である。様々な実施形態において、ワックス成分は、融点が約５０から９０℃の間、約６０から８０℃の間、好ましくは、約７０℃であるワックスを少なくとも１つ含む。表１に、本発明に適合可能な様々なワックスを融点あるいは融解範囲の順に並べて示す。
【００２２】
【表１】
0006023400.tif 000002
表１に記載の融点と溶解範囲とは、各ワックスの典型的な代表例を示したにすぎず、原材料とワックスの純度とに依存して、各サンプルから、融点と融解範囲との広いばらつきが観察される。所定のワックスサンプルの融点あるいは融解範囲の測定は、当技術分野の範囲内である。融点は、例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７基準に基づく滴下融点試験とＡＳＴＭ  Ｄ３６基準に基づく環境法による軟化点試験との両方もしくは一方により測定することができ、これらの試験を参照によって本願明細書に取り込む。ワックスと粉末材料との混合物は、ワックスの融解する温度まで、好ましくは、ワックスの融解する温度以上まで、ほとんど全てのワックスを融解させるのに十分な時間、加熱される。
【００２３】
ワックスは混合物中に融解した状態で加えられることを期待されているが、好ましくは、ワックスは固形の粒子状で加えられる。本発明の好ましい実施形態では、ワックス粒子は、粉末成分中で十分に分散されるように小さな中央粒子径を有する。ワックス粒子は、組成物中で他の粉末と混合され、機械的製粉に掛けられ、その結果、粒子全ての平均範囲が狭くなり、これにより、均一性が保証される。ある実施形態では、ワックス成分の中央粒子径は、約３０ミクロン未満、より典型的には、約２５ミクロン未満、好ましくは、約２０ミクロン未満、さらに好ましくは、約１０ミクロン未満である。ワックスの粒子径が約１２．５ミクロン未満のとき、例えば、代表的な実施形態では、ワックスの粒子径が１０ミクロン未満のとき、優れた結果が得られる。しかし、ワックス粒子のサイズは、約７．５ミクロン未満、約３ミクロン未満、あるいは、約２．５ミクロン未満であっても、本発明の実施形態において有効であると期待される。
【００２４】
ワックスは、典型的には、混合物の重量で約１％から３０％である。ある実施形態では、ワックスは、典型的には、混合物の重量で約３％から２５％であり、好ましくは、混合物の重量で約５から１５％である。
【００２５】
混合物は、少なくとも１種の化粧品粉末を有し得る粒子状成分を含有する。粒子状成分は、好ましくは、互いに異なる中央粒子径を有する少なくとも２種の化粧品粉末を含む。そこで、本発明に係る好ましい粒子状成分は、２峰性、あるいは、多峰性の粒子分布を備える。粉末材料は、化粧品製品に有効であればいかなる粉末材料でもよい。この粉末の粒子の形状およびサイズはいかなるものでもよく、例えば、球形、不定形、および、血小板形の粒子などでもよい。
【００２６】
ある実施形態では、粒子状成分は、小さな中央粒子径を有する第１化粧品粉末と大きな中央粒子径を有する第２化粧品粉末とを含む。第１化粧品粉末は、典型的には、０．０１ミクロンより大きく、５０ミクロン未満の中央粒子径を有する。別の実施形態では、第１粉末は、約４５ミクロン未満の、約３５ミクロン未満の、約３０ミクロン未満の、約２５ミクロン未満の、約２０ミクロン未満の、約１７．５ミクロン未満の、約１５ミクロン未満の、約１０ミクロン未満の、約７．５ミクロン未満の、約５ミクロン未満の、約２．５ミクロン未満の、約１ミクロン未満の、あるいは、約０．５ミクロン未満の中央粒子径を有する。
【００２７】
粒子相は、好ましくは、第１粉末材料よりも大きい中央粒子径を有する第２粉末材料を含む。典型的には、第２粉末は、約５０ミクロンより大きい中央粒子径を有する。別の実施形態では、第２粉末は、約７５ミクロンより大きい、約１００ミクロンより大きい、約１２５ミクロンより大きい、あるいは、約１５０ミクロンより大きい中央粒子径を有する。大きな粒子は化粧品製品中で望ましくないほど嵩張る可能性があるので、第２粉末の粒子径が３００ミクロン未満の時、最良の結果が得られる。通常、第２粉末材料は、約２００ミクロン未満の粒子径を有する。
【００２８】
２峰性あるいは多峰性の粒子分布、および、様々な形状と大きさとを有することで、均一な大きさと形状の粒子を配置することに比べて、粒子間の空所が減るため、わずかな圧力、あるいは、圧力無しで、密な充填が可能となる。さらに、２峰性あるいは多峰性の粒子分布は、均一な粒子と比較して、通常の化粧品としての使用中に取り出し量の減少をもたらすような、剪断力に抵抗する強固なネットワークを有しないので、固形化粧品組成物の取り出し量を改善する。
【００２９】
色つきの化粧品が望まれるとき、混合物の化粧品粉末は、少なくとも１種の着色剤を含む。着色剤は、混合物の重量で約０．１から８０％である。好ましくは、着色剤は、混合物の重量で約０．５から７０％である。さらに好ましくは、着色剤は、混合物の重量で約１から６０％である。
【００３０】
色素、真珠光沢剤、レーキ、および、染色剤を含む本発明に適合可能な着色剤は、当技術分野において周知であり、米国化粧品工業会「Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ」、第１版、１９８８年、に開示されており、この内容を参照によって本願明細書に取り込む。有機色素は、例えば、ＦＤ＆ａｍｐ；Ｃダイ、Ｄ＆ａｍｐ；Ｃダイなどを含み、Ｄ＆ａｍｐ；Ｃレッド，Ｎｏ、２、５、６、７、１０、１１、１２、１３、３０および３４、Ｄ＆ａｍｐ；ＣイエローＮｏ．５、ブルーＮｏ．１、ヴァイオレットＮｏ．２．を含む。無機色素は、例えば、これらに制限されるわけではないが、金属、酸化物、例えば酸化マグネシウムなどの金属水酸化物、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３，β−Ｆｅ２Ｏ３，Ｆｅ３Ｏ４，ＦｅＯ）、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、水酸化鉄、二酸化チタニウム、チタニウムの低級酸化物、酸化ジルコニウム、酸化クロミウム、水酸化クロミウム、酸化マンガン、酸化コバルト、酸化セリウム、酸化ニッケル、そして、酸化亜鉛、および、例えば、チタン酸鉄、チタン酸コバルト、アルミン酸コバルトなどの、複合酸化物、複合水酸化物を含む。他の適合可能な着色剤は、グンジョウ（例えば、含硫ケイ酸アルミニウムナトリウム）、コンジョウ、マンガンバイオレット、オキシ塩化ビスマス、タルク、マイカ、セリサイト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、シリカ、雲母チタン、酸化鉄雲母チタンなどが考えられる。着色剤の表面は、例えば、特許文献３、特許文献４、および、特許文献５などに記載の着色剤の性質の少なくとも１つを調節するためのフッ素ポリマーで修飾され得、上記特許文献の内容を参照によって本願明細書に取り込む。本発明に適合可能なパール色素は、これらに制限されるわけではないが、特許文献６に記載の、オキシ塩化ビスマス、グアニン、および、チタン成分として酸化チタン、チタンの低級酸化物、あるいは、酸化窒化チタンを含むチタン複合材料を含み、上記特許文献の内容を参照によって本願明細書に取り込む。組成物は光沢剤を含み得る。
【００３１】
また、本化粧品粉末は、様々な充填剤と付加的成分との両方もしくは一方を含み得る。本発明の固形化粧品組成物は、重量で０から８０％の充填剤を含み得る。好ましくは、本発明の固形化粧品組成物は、重量で５から７０％の充填剤を含み得る。さらに好ましくは、本発明の固形化粧品組成物は、重量で１０から６０％の充填剤を含み得る。本発明に適合可能な充填剤は、これらに制限されるわけではないが、シリカ、処理シリカ、タルク、ステアリン酸亜鉛、マイカ、カオリン、ナイロン粉末、例えば、Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標）など、ポリエチレン粉末、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）、デンプン、窒化ホウ素、コポリマー・マイクロスフィア、例えば、Ｅｘｐａｎｃｅｌ（登録商標）（ノーベル・インダストリー社）、Ｐｏｌｙｔｒａｐ（登録商標）（ダウ・コーニング社）、および、シリコーン樹脂性マイクロビーズ（東芝社製Ｔｏｓｐｅａｒｌ（登録商標））など、を含む。機能性薬剤は、例えば、防虫剤、紫外線吸収剤、紫外線遮断剤、制汗剤、皮膚保湿剤、製造剤、歯の漂白剤などであり得る。
【００３２】
付加的な着色剤あるいは粉末の充填剤は、これらに制限されるわけではないが、無機粉末（例えば、ゴム、チョーク、フラー土、カオリン、セリサイト、白雲母、金雲母、合成雲母、鱗雲母、黒雲母、リチア雲母、蛭石、ケイ酸アルミニウム、デンプン、アルキルおよび／またはトリアルキルアリールアンモニウムスメクタイト、化学修飾したケイ酸マグネシウムアルミニウム、有機修飾したモンモリロナイト粘土、水和ケイ酸アルミニウム、ヒュームドオクテニルコハク酸アルミニウムスターチ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、金属タングステン酸塩、マグネシウム、シリカアルミナ、ゼオライト、硫酸バリウム、か焼硫酸カルシウム（焼き石膏）、リン酸カルシウム、フッ化アパタイト、水酸化アパタイト、セラミック粉末、金属石鹸（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど）、コロイド状二酸化シリコーン、窒化ホウ素など）、有機粉末（例えば、ポリアミド樹脂粉末、ナイロン粉末、シクロデキストリン、ポリメタクリル酸メチル粉末、スチレンとアクリル酸とのコポリマーの粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四フッ化エチレン粉末、カルボキシルビニルポリマー、セルロース粉末、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、モノステアリン酸エチレングリコールなど）、無機白色色素（例えば、酸化マグネシウムなど）、および、安定剤あるいは流動性改良剤（例えば、ベントンジェル、および、レオパールＴＴ２など）を含む。他の有効な粉末が、特許文献７に開示され、上記特許文献の内容を参照によって本願明細書に取り込む。
【００３３】
本発明の固形化粧品組成物は、少なくとも１種の湿式結合剤、例えば、油などを含み得る。『湿式』結合剤とは、混合物が、好ましくは、水およびその他の揮発性溶剤を含有しないとき、水性ではなく液性の組成物のことを意味する。本固形化粧品組成物は、重量で１から３０％の、好ましくは、重量で３から２５％の、さらに好ましくは、重量で５から１５％の湿式結合剤（例えば、油）を含み得る。油は、好ましくは、不揮発性であり、エステル、シリコーン油、炭化水素油、多価アルコール（例えば、グリセリン）、および、ある種のポリマー、例えば、ポリウレタン、アクリレートなど、からなる群より選ばれ得る。好ましい実施形態では、本発明の固形化粧品組成物に皮膚軟化剤が粉末化粧品製品の取り出し量を著しく減少させることなく添加され得る。また、本発明に適合可能な油については、特許文献１に記載されており、その記載を参照によって本願明細書に取り込む。
【００３４】
エステル油は、任意の非極性あるいは低極性のエステル、例えば、ネオペンタン酸イソステリアル、ヒドロキシステアリン酸イソステアリル、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル、グリセリルエステル、（カプリル／カプリン酸）ヤシアルキル、（カプリル／カプリン酸）トリグリセリド、ステロールエステル、酢酸ＰＰＧ−１イソセテス−３などを含む。化粧品組成物において皮膚軟化剤として一般に使用される脂肪酸エステルについて特記する。こうしたエステルは、典型的には、分子式Ｒ１（ＣＯＯＨ）１−２の酸を分子式Ｒ２（ＯＨ）１−３のアルコールでエーテル化することで製造される。このとき、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立して、直鎖状、分枝状、あるいは、環状の炭化水素群であり、随意に不飽和結合を有し、１から３０の、好ましくは、２から３０の、さらに好ましくは、３から３０の炭素原子を有し、随意に１つ以上の官能基が水酸基、エーテル基、アルデヒド基などで置換されている。このエステルが少なくとも１種の脂肪鎖を含むように、Ｒ１およびＲ２のうち少なくとも１つは、好ましくは、少なくとも１０個の、より好ましくは、少なくとも１５、１６、１７あるいは１８個の炭素原子から構成される。上記のエステルは、これらに制限されるわけではないが、一酸と一価アルコールとのエステル、一酸と二価あるいは三価アルコールとのエステル、二酸と一価アルコールとのエステル、および、三酸と一価アルコールとのエステルを含む。
【００３５】
本発明に適合可能な脂肪酸エステルは、これらに制限されるわけではないが、酢酸ブチル、イソステアリン酸ブチル、オレイン酸ブチル、オレイン酸ブチルオクチル、パルミチン酸セチル、オクタン酸セチル、ラウリン酸セチル、乳酸セチル、イソノナン酸セチル、ステアリン酸セチル、フマル酸ジイソステアリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、セバシン酸ジブチル、リンゴ酸ジアルキル（Ｃ１２，１３）、ダイマージリノール酸ジセテアリル、アジピン酸ジセチル、アジピン酸ジイソセチル、アジピン酸ジイソノニル、ダイマー酸ジイソプロピル、トリリノール酸トリイソステアリル、ステアロイルステアリン酸オクトデシル、ラウリン酸ヘキシル、イソステアリン酸ヘキサデシル、ラウリン酸ヘキシデシル、オクタン酸ヘキシルデシル、オレイン酸ヘキシルデシル、パルミチン酸ヘキシルデシル、ステアリン酸ヘキシルデシル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソステアリル、ネオペンタン酸イソヘキシル、ステアリン酸イソヘキサデシル、イソステアリン酸イソプロピル、ミリスチン酸ｎ−プロピル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸ｎ−プロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸ヘキサコサニル、乳酸ラウリル、パルミチン酸オクタコサニル、モノラウリン酸プロピレングリコール、パルミチン酸トリアコンタニル、パルミチン酸ドトリアコンタニル、パルミチン酸テトラトリアコンタニル、ステアリン酸ヘキアコサニル、ステアリン酸オクタコサニル、ステアリン酸トリアコンタニル、ステアリン酸ドトリアコンタニル、乳酸ステアリル、オクタン酸ステアリル、ヘプタン酸ステアリル、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸テトラトリアコンタニル、トリアラキジン、クエン酸トリブチル、クエン酸トリイソステアリル、クエン酸トリアルキル（Ｃ１２，１３）、トリカプリリン、クエン酸トリカプリリル、ベヘン酸トリデシル、クエン酸トリオクチルドデシル、ヤシ油脂肪酸トリデシル、イソノナン酸トリデシル、モノリシノール酸グリセリル、パルミチン酸２−オクチルデシル、ミリスチン酸２−オクチルドデシル、乳酸２−オクチルドデシル、コハク酸ジ（２−エチルヘキシル）、酢酸トコフェロールなどを含む。
【００３６】
他の本発明に適合可能なエステルは、Ｒ２が化学式Ｈ（ＯＣＨＲ＊ＣＨＲ＊）ｎ（ただし、Ｒ＊は、独立に、水素、モノラウリン酸ポリエチレングリコールなどのメチルおよびエチルを含む直鎖状アルキルから選ばれる）のポリグリコールである場合を含む。
【００３７】
本発明の実施形態において、サリチル酸エステル、および、安息香酸エステルも、また、有効なエステルであると期待される。本発明に適合可能なサリチル酸エステル、および、安息香酸エステルは、サリチル酸あるいは安息香酸と化学式Ｒ３ＯＨのアルコールとのエステルを含む。このとき、Ｒ３は、直鎖状、分枝状、あるいは、環状の炭化水素群であり、随意に不飽和結合を有し、１から３０の、好ましくは、６から２２の、さらに好ましくは、１２から１５の炭素原子を有する。本発明に適合可能なサリチル酸エステルは、例えば、サリチル酸オクチル、サリチル酸ヘキシルドデシルなどを含み、安息香酸エステルは、安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）、安息香酸イソステアリル、安息香酸ヘキシルデシル、安息香酸ベンジルなどを含む。
【００３８】
他の本発明に適合可能なエステルは、ほんの数例を挙げれば、これらに制限されるわけではないが、（ジイソステアリン酸ポリグリセリル／ＩＰＤＩ）コポリマー、ダイマージリノール酸トリイソステアリン酸ポリグリセリル−３、脂肪酸のポリグリセロールエステル、および、ラノリンなどを含む。
【００３９】
また、油は、不揮発性のシリコーン油であり得る。本発明に適合可能なシリコーン油は、直鎖状、あるいは、環状シリコーン派生物、例えば、ポリアルキルシロキサンまたはポリアリルシロキサンなど、を含み、随意に１から１０の炭素原子を有するアルキル基あるいはアルコキシ基を含む。代表的なシリコーン油は、例えば、カプリリルメチコン、デカメチルシクロペンタシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ジフェニルジメチコン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、ヘプタメチルヘキシルトリシロキサン、ヘプタメチルオクチルトリシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、メチコン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、ペリフルオロノニルジメチコン、ポリジメチルシロキサン、および、これらの組み合わせを含む。
【００４０】
シリコーン油は、典型的には、必ずしもそうではないが、約５０から３０００センチストーク（ｃｓｔ）の間の粘度、好ましくは、２５℃で計測して１００から１０００ｃｓｔの間の粘度を有する。
【００４１】
ある実施形態では、シリコーン油はフェニル基を含み、例えば、メチルフェニルポリシロキサン、ＩＮＣＩ名ではｄｉｐｈｅｎｙｌ  ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（ジフェニルジメチコン）で表され、Ｆ−５Ｗ、ＫＦ−５４、ＫＦ−５６など様々な商標名で信越化学工業から市販されているものなどが挙げられる。ジフェニルジメチコンは、有機物との親和性が高く、本製品に皮膜形成特性を付与する。ある実施形態では、シリコーン油は、２５℃で測定したとき、少なくとも１．３の、好ましくは、少なくとも１．４の、さらに好ましくは、１．４５の、より好ましくは、１．５の屈折率を有する。別の本発明に適合可能なフェニル化シリコーン油としては、ＩＮＣＩ名でｐｈｅｎｙｌｔｒｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（フェニルトリメチコン）、ＤＣ５５６の商標名でダウ・コーニング社から市販されているものが挙げられる。ＤＣ５５６は、約１．４６の屈折率を有する。
【００４２】
本発明のある実施形態では、シリコーン油は、フッ化物であり、好ましくは、全フッ素置換物（即ち、フルオロシリコーン）である。好ましいフルオロシリコーンは、ＩＮＣＩ名ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｎｏｎｙｌ  ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（パーフルオロノニルジメチコン）の、フッ化有機官能性シリコーン液である。パーフルオロノニルジメチコンは、フェニックス・ケミカル社からＰｅｃｏｓｉｌ（登録商標）の商標名で市販されている。
【００４３】
また、本組成物は、炭化水素油、好ましくは、不揮発性炭化水素油を含む。炭化水素油は、例えば、２０から８０の炭素原子を有する直鎖状あるいは分枝状のパラフィン系炭化水素であり、これらに制限されるわけではないが、テトラデカン、トリデカンなどを含む。炭化水素油は、好ましくは、高度に分岐した脂肪族炭化水素であり、炭素数２０−４０のイソパラフィンなどを含む。ＩＮＣＩ名ｉｓｏｈｅｘａｄｅｃａｎｅ（イソヘキサデカン）およびｉｓｏｅｉｃｏｓａｎｅ（イソエイコサン）で知られるイソパラフィンについて特記する。
【００４４】
本発明に適合可能な炭化水素油は、プレスパース社（米国ニュージャージー州サマーセット）から、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）系の油として市販されており、例えば、これらに制限されるわけではないが、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）９８Ｂ（ポリイソブテン／イソドデカン）、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）２１６Ｃ（（Ｃ１８−２１）アルカン／（Ｃ１３−１６）イソパラフィン）、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）１０５Ａ（ポリイソブテン）、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）２４６Ｃ（（Ｃ１８−２１）アルカン／ポリイソブテン）、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）２８４Ｃ（（Ｃ１５−１９）アルカン／（Ｃ１２−１４）イソパラフィン／ポリイソブテン）、および、Ｐｅｒｍｅｔｈｙｌ（登録商標）２９６Ｃ（（Ｃ１２−１４）イソパラフィン／（Ｃ１８−２１）アルカン）などを含む。
【００４５】
炭化水素油として適合可能なものとしては、他に、ポリアルファオレフィンがあり、典型的には、２０より多くの炭素原子を有し、（Ｃ２４−２８）オレフィン、（Ｃ３０−４５）オレフィン、水添ポリイソブテン、水添ボリデセン、ポリブテン、ミネラルオイル、ペンタヒドロスクワレレン、スクワレン、スクワランなどが含まれる。また、炭化水素油は、脂肪族高級アルコール類、例えば、オレイルアルコール、オクチルドデカノールなどを含む。
【００４６】
他の適合可能な油は、これらに制限されるわけではないが、ヒマシ油、（Ｃ１０−１８）トリグリセリド、カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、ヤシ油、トウモロコシ油、綿実油、アマニ油、ミンク油、オリーブ油、パーム油、イリペ脂、ナタネ油、ダイズ油、ヒマワリ種子油、ヒマワリ油、クルミ油、アボカド油、ツバキ油、マカダミアナッツ油、タートル油、ブドウ種子油、ゴマ油、ホホバ油、ピーナツ油、および、これらの組み合わせを含む。
【００４７】
また、本発明において、乾式結合剤も有効であると期待されるが、これらの使用は任意である。使用した場合、乾式結合剤は、典型的には、混合物の重量で０．０１−１５％、好ましくは、約１−１２％、さらに好ましくは、約２−９％である。乾式結合剤は、これらに制限されるわけではないが、亜鉛、ステアリン酸塩、カオリンを含む。
【００４８】
本発明に係る組成物は、格子ジェルを取り込み得る。好ましくは、格子ジェルは、化粧品組成物中で、均一に分散され、あるいは、均等に分配される。ワックスと格子ジェルとから構成される連続し内部接続された基質の組み合わせは、化粧品粉末を結合し、温度が上昇したとき、特に、ワックスの融点を超える温度で、固形化粧品組成物の強固な構造を維持することのできる固形化粧品組成物を提供する。格子ジェルのネットワークは、無機粘土、例えば、スメクタイト粘土、ベントン粘土などを含み得る。ある実施形態では、格子ジェルのネットワークは、例えば、特許文献８に記載のように、スメクタイト粘土および油から形成され得る。上記特許文献の記載を参照によって本願明細書に取り込む。すべての素材がそうであるように、無機粘土は、存在する場合、加熱に先立って混合物に加えられる。
【００４９】
固形化粧品組成物は、随意に、保存料を含み得る。存在する場合、保存料は、混合物の重量で約０．０１−５％、典型的には、約０．０５−４％、好ましくは、約０．１−３％である。
【００５０】
本発明の組成物は、随意に、他の活性素材、および、不活性素材を含み得、これらは、典型的には、化粧品製品および個人医療製品に使われ、これらに制限されるわけではないが、賦形剤、充填剤、乳化剤、酸化防止剤、界面活性剤、塗膜形成剤、キレート剤、ゲル化剤、増粘剤、皮膚軟化剤、保湿剤、皮膚保湿剤、ビタミン剤、（アスコビル／コレステリル）リン酸ナトリウム、ミネラル、粘性および／または流動性の改良剤、日除け止め剤、角質溶解剤、脱色素剤、レチノイド、ホルモン化合物、α−ヒドロキシ酸、トリオキサウンデカンジオン酸、α−ケト酸、抗マイコバクテリア剤、抗真菌剤、抗菌剤、抗ウィルス剤、鎮痛剤、脂肪化合物、抗アレルギー剤、抗ヒスタミン剤（Ｈ１ブロッカーあるいはＨ２ブロッカー）、抗炎症剤、抗刺激剤、抗新生物剤、免疫賦活剤、免疫抑制剤、抗ニキビ剤、麻酔剤、防腐剤、防虫剤、皮膚清涼化合物、皮膚保護剤、皮膚浸透促進剤、剥離剤、潤滑剤、香料、着色剤、染色剤、色素沈着低下剤、保存料、安定剤、薬剤、光安定剤、および、これらの混合物を含む。ただし、これら追加の素材の選択および用量は、滑らかなワックスネットワークの一体性、あるいは、本製品の取り出し量に悪影響を与えないように、慎重に選択する必要がある。
【００５１】
ワックス成分と粉末成分と随意の他の素材、例えば、油など、との混合物は、好ましくは、加熱に先立って混和され、十分に均一な混合物を形成する。これら成分は、任意の本発明に適合可能な手段により混和され得る。ワックス成分は、任意の本発明に適合可能な手段により、化粧品粉末（一種あるいは複数種）、および、随意の追加素材と混合され得る。好ましくは、ワックス粒子は、混合物が重量で約２％未満の、好ましくは、約１％未満の揮発性溶剤しか含まないような、揮発性溶剤の実質的な非存在下で、化粧品粉末と混合され得る。好ましい実施形態では、本混合物は、揮発性溶剤を含まない。
【００５２】
本混合物は、任意の本発明に適合可能な容器、好ましくは、鋳型、に注入され、ワックス粒子の融点を超える温度で、ワックスの少なくとも所定の部分が、好ましくは、全てが、融解するよう十分な時間、加熱され得る。ワックス粒子を融解させるために十分な温度まで本混合物を加熱する際、ワックスは柔粘性相あるいは液相に遷移する。好ましくは、混合物は、加熱中、分散されない。理想的には、融解したワックスは、分散することなしに、化粧品粉末粒子間の空所に流れ込み、当該空所の少なくとも一部を充填するべきである。換言すれば、融解したワックスは、化粧品粉末粒子の空所に滲出し、あるいは、化粧品粉末粒子に浸透する。そこで、結果として生じるワックス基質は、浸透ネットワークと呼ばれ得る。
【００５３】
基質は、任意の本発明に適合可能な手段を用いて、加熱され得る。ある実施形態では、本粉末混合物は、マイクロ波加熱される。マイクロ波加熱は、混合物が内側から外側まで均等に加熱され、ワックスが迅速かつ均一に融解されるという利点を持つ。マイクロ波加熱が用いられる場合、ワックスは少なくとも何らかの極性を有していることが好ましい。なぜなら、非極性ワックスは、典型的に、マイクロ波によって効率的に融解しないからである。別の実施形態では、本混合物は、対流式オーヴンあるいは類似のオーヴンで加熱される。好ましい実施形態では、本粉末混合物は、加熱トンネルで加熱される。
【００５４】
粉末化粧品組成物が、融点約７０℃のワックス、例えば、アルキル（Ｃ３０−４５）メチコン・オレフィン（Ｃ３０−４５）など、を備える実施形態では、本粉末混合物は、約７０−１１０℃の温度で、約１０−９０分の間、加熱され得る。好ましくは、本粉末混合物は、約７５−１００℃の温度で、約２０−６０分の間、加熱され得る。さらに好ましくは、本粉末混合物は、約８０−９０℃の温度で、約３０−４５分の間、加熱され得る。
【００５５】
圧縮力は、典型的には、加熱工程に先立って固形化粧品組成物に適用され、化粧品粉末とワックス粒子との充填を改善し、粒子間の空所を減少させる。本発明の様々な実施形態では、圧縮力は、５００ｐｓｉ未満、４００ｐｓｉ未満、３００ｐｓｉ未満、２００ｐｓｉ未満、１００ｐｓｉ未満、５０ｐｓｉ未満、あるいは、２５ｐｓｉ未満であり得る。しかし、圧縮力は、感圧性成分に影響を与えない程度であるべきである。
【００５６】
ワックスを完全に融解させた後、本組成物は、ワックスが固化するまで、好ましくは、室温で、冷却される。固化されたワックスは、しっかりとした連続層を形成する。当該連続層は、内部接続された基質を備える。当該基質は、本化粧品組成物を結合して、固形で半剛体の化粧品組成物を形成する。なお、当該化粧品組成物は、本混合物を加熱した際の鋳型の形状により任意の望ましい三次元形状を有している。本発明に適合可能な形状は、幾何学的な形状あるいは不整形の形状を含み得る。幾何学的な形状は、半球状、ピラミッド状などを含む。不整形の形状は、これらに制限されるわけではないが、ダイアモンド状、宝石状、急斜面状、波状などを含む。
【００５７】
本発明によって製造された粉末化粧品製品の顕微鏡写真を図１に示す。図１の円内で、白い点が明確に視認できることと思うが、これは、緊密に充填された粒子間の隙間を結晶質ワックスが『浸透』する様子を表している。これらの結晶領域は、微小で、かつ、大きさや分布が比較的に均一である。こうした点は、従来の圧縮粉末化粧品とは対照的である。従来の圧縮粉末化粧品では、加熱がないため、ワックスが十分に浸透し粒子を結合して粘性塊とすることができないため、ワックスの塊、および、粒子の塊が局在する多くの不均一な領域が観察されるはずである。
【００５８】
粉末化粧品製品の従来の製造方法とは対照的に、本発明の固形化粧品製品を製造する方法は、強い圧縮力あるいは剪断力の適用を必要としない。そのため、本発明の方法は、混合物中の、感圧性成分および感剪断性成分と相性がよい。例えば、ソフトビーズおよびマイクロスフィアは、色の変化、あるいは、圧力を掛けることで内容物が搾り出される、などの追加の機能的利益を製品に与える。
【００５９】
これまでの記載は本発明に係る好ましい組成物に関するものであるが、ワックスを含有する粉末化粧品組成物であればどのようなものであっても、これまで予見することのできなかった本発見から、すなわち、製品を加熱してワックスを融解させ、その後、冷却することで、単に圧縮することによって得られるよりも、多くの基質を得ことから、利益を得ると期待される。
【００６０】
本発明に係る組成物は、様々な化粧品製品および個人医療製品において有用である。こうした製品は、これらに制限されるわけではないが、アイシャドウ、アイライナー、ペンシル状アイライナー、コンシーラー、頬紅、フェイスパウダー、ファンデーション、パウダーリップスティック、ボディパウダースティックなどの粉末化粧品製品を含む。
【実施例１】
【００６１】
アイシャドウ
内部接続された基質と、多峰性の粒子分布を有する化粧品粉末と、を備える、本発明の例示的な粉末アイシャドウ組成物を、表２に示す。
【００６２】
【表２】
0006023400.tif 000003
表２に示す粉末化粧品組成物は、充填剤、色素（真珠光沢剤を除く）、結合剤、および、保存料を混合することで製造され、化粧品粉末前混合物を形成する。湿式前混合物が、湿式結合剤の一部とワックスとを８５℃の温度で混合することで製造される。化粧品粉末前混合物は、湿式前混合物と混ぜ合わせられる。湿式前混合物は、粉末前混合物に噴射され、これにより、両者の成分は混ぜ合わされる。混ぜ合せたものは、次に、ハンマーミルを用いて処理されるその後、この混ぜ合せたものに、真珠光沢剤と湿式結合剤の残りの部分とが加えられ、混合される。
【００６３】
この混合物は、その後、三次元形状の鋳型に穏やかに押し込まれ、対流式オーヴン内で、８０℃の温度で、約３０分の間、加熱される。
【実施例２】
【００６４】
アイシャドウ
内部接続された基質と、多峰性の粒子分布を有する化粧品粉末と、を備える、本発明の別の例示的な粉末アイシャドウ組成物を、表３に示す。このアイシャドウは、上記実施形態１で記載したのと同様の方法で形成され得る。
【００６５】
【表３】
0006023400.tif 000004
【実施例３】
【００６６】
ワックス含有量に対する関数として、本発明によって製造される粉末化粧品製品の取り出し量を、従来の圧縮粉末化粧品製品の取り出し量と比較した。サンプルは、ワックスを溶解させるのに十分な温度まで加熱すること、および、加熱なしで製品を圧縮すること、のどちらか一方の方法で、組成Ａ−Ｅに従い製造された。ワックスの含有量は、表４に示すように、重量で５−１０％の範囲であった。
【００６７】
【表４】
0006023400.tif 000005
取り出し量試験の方法
この方法は、粉末化粧品組成物の取り出し量あるいは転写率を測定するために用いることができる。この試験は、化粧品製品の通常の使用の際に、化粧品組成物が、アプリケータあるいは指に転写される割合を予測するものである。製品の取り出し量は、剪断力を掛けることによって取り除かれる化粧品製品の量に正比例する。そこで、取り出し量は、以下に記載する擦過試験で失われる化粧品製品の量の関数として表すことができる。
【００６８】
まず、各固形化粧品組成物の初期重量を測定するため、製品を計量する。次に、円運動により、固形物の表面を、フォームアプリケータあるいは指で、５０回、擦過する。最後に、固形化粧品組成物から擦過により取り除かれた化粧品製品の量を測定するため、再び、製品を計量する。消費者が、平均で２回程、固形物表面をアプリケータで擦るという事実を反映して、５０回の擦過後の重量損失合計を２５で割る。これにより、結果として得られた平均損失の値は、典型的な１回の使用で、消費者の皮膚へ運ばれる化粧品の重量を表す。
【００６９】
試験の結果を、図２に、皮膚へ運ばれた質量をワックスの量（重量％）の関数として示す。このとき、本発明に係る粉末化粧品組成物は◆で、従来の圧縮製品は□で示す。グラフに示すように、加熱した化粧品の充填は緩やかで、同程度のワックスを含む標準的な圧縮される粉末の取り出し量と比べ、取り出し量を増やすことが可能である。これにより、消費者は、製品の本来の性質と強力な取り出し量を得ることができる。
【実施例４】
【００７０】
本発明の固形化粧品組成物の頑丈さが、従来の粉末化粧品組成物と比較して、どのように改善されたかを調査した。以下の点を除いては同質の粉末化粧品組成物サンプル２つを製造した。一方のサンプルは、従来の技術を用い１０００ｐｓｉで圧縮され、他方のサンプルは、本発明の方法を用い製造された。このとき、本発明の方法は、化粧品組成物をワックス粒子が融解するのに十分な温度まで加熱した後冷却することにより、化粧品粉末粒子中で均一に分布する浸透ワックス基質を得ることを含む。
【００７１】
落下試験の方法
この方法は、粉末化粧品組成物の頑丈さを測定するために用いることができる。この試験は、化粧品組成物が、割れ砕けに耐える能力を予測するものである。化粧品製品が割れ砕ける望ましからざる傾向は、製品を所定の高さから落下させた際に失われた化粧品粉末の量に正比例する。そこで、化粧品製品の割れ砕けは、以下に記載する落下試験で失われる化粧品製品の量の関数として表すことができる。
【００７２】
まず、各固形化粧品組成物の初期重量を測定するため、製品を計量する。その後、固形化粧品組成物を、およそ３０インチの高さから、平たく硬い表面に向けて、落下中にひっくり返らずその下面から着地するように、落下させる。次に、同じ固形化粧品組成物をおよそ１２インチの高さから再び落下させる。最後に、固形化粧品組成物から２回の落下により失われた化粧品製品の量を測定するため、再び、製品を計量する。固形化粧品組成物を、およそ３０インチの高さから落下させ、その後、およそ１２インチの高さから落下させ、そして化粧品製品の重量を計量するという工程をさらに４回繰り返す。
【００７３】
図３は、本発明に係る粉末化粧品組成物、および、従来の粉末化粧品を所定の高さから落とした時の質量損質を示したものである。従来の粉末化粧品組成物は、◆で、本発明に係る粉末化粧品組成物は、▲で、それぞれ示す。図を見ると分かるように、本発明に係る粉末化粧品組成物（▲）は、有意な質量損失を示さない。一方、従来の粉末化粧品組成物（◆）は、落下を重ねるごとに質量損失の規則的な増加を示す。これにより、本発明に係る粉末化粧品組成物（◆）が、従来の技術を用いて形成された重浦井の粉末化粧品組成物よりも、強固で安定した構造であることが分かる。
【００７４】
本願明細書中で参照した全ての特許文献を、参照によって本願明細書に取り込む。
【００７５】
当業者は、上記記載から、様々な変形および改良が可能であることに気づくであろう。こうした変形および改良が、本願明細書から取り除かれたのは、記載を簡潔かつ可読性の高いものとするためにすぎず、請求項に記載された発明の範囲に含まれるべきものである。
【００７６】
以下、本発明とその実施態様をまとめて説明する。
１．（ａ）
（ｉ）約３０ミクロン未満の中央粒子径を有するワックス粒子と、
（ｉｉ）約０．０１以上から約５ミクロン未満の中央粒子径を有する第１粉末材料と、
（ｉｉｉ）約５０ミクロン以上から約３００ミクロン未満の中央粒子径を有する第２粉末材料とからなる混合物であって、
前記第１粉末材料と前記第２粉末材料とは、着色剤、充填剤、色素、真珠光沢剤、および、結合剤から独立に選ばれる前記混合物を用意する工程と、
（ｂ）前記ワックス粒子を融解させるのに十分な温度まで前記混合物を加熱する工程と、
（ｃ）前記混合物を冷却する工程と、
からなることを特徴とする固形化粧品組成物の製造方法。
２．前記ワックス粒子は前記混合物の重量で約１から約３０％である、１．に記載の製造方法。
３．前記ワックス粒子は前記混合物の重量で約３から約２５％である、１．に記載の製造方法。
４．前記ワックス粒子は前記混合物の重量で約５から約１５％である、３．に記載の製造方法。
５．前記ワックス粒子は、シリコーンワックス、カルナウバロウ、ミツロウ、合成ワックス、マイクロクリスタリンワックス、および、ポリエチレンワックスから選ばれた少なくとも１種のワックスを備える、１．に記載の製造方法。
６．前記ワックス粒子は、アルキル（Ｃ３０−４５）メチコン・オレフィン（Ｃ３０−４５）（ＩＮＣＩ表記で、Ｃ３０−４５Ａｌｋｙｌ  Ｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（ａｎｄ）Ｃ３０−４５Ｏｌｅｆｉｎ）からなる、１．に記載の製造方法。
７．前記第１粉末材料は色素からなり、前記第２粉末材料は雲母からなる、１．に記載の製造方法。
８．前記混合物はさらに油を含有する、１．に記載の製造方法。
９．前記油は、エステル油、シリコーン油、炭化水素油、および、多価アルコールからなる群から選ばれた少なくとも１種の油である、１．に記載の製造方法。
１０．前記油は、前記混合物の重量で約１から約３０％である、８．に記載の製造方法。
１１．前記油は、前記混合物の重量で約３から約２５％である、１０．に記載の製造方法。
１２．前記油は、前記混合物の重量で約５から約１５％である、１１．に記載の製造方法。
１３．前記混合物はさらに無機粘土を含有する、８．に記載の製造方法。
１４．前記無機粘土は、スメクタイト粘土またはベントン粘土である、１３．に記載の製造方法。
１５．前記混合物は、さらに、感圧性材料あるいは感剪断性材料を含有する、１．に記載の製造方法。
１６．前記加熱工程は、前記混合物をマイクロウェーブで加熱する工程からなる、１．に記載の製造方法。
１７．前記加熱工程は対流式オーヴンで実行される、１７．に記載の製造方法。
１８．前記加熱工程は加熱トンネルで実行される、１７．に記載の製造方法。
１９．（ａ）
（ｉ）約３０ミクロン未満の中央粒子径を有するワックス粒子と、
（ｉｉ）約０．０１以上から約５ミクロン未満の中央粒子径を有する第１粉末材料と、
（ｉｉｉ）約５０ミクロン以上から約３００ミクロン未満の中央粒子径を有する第２粉末材料とからなる混合物であって、
前記第１粉末材料と前記第２粉末材料とは、着色剤、充填剤、色素、真珠光沢剤、および、結合剤から独立に選ばれる前記混合物を用意する工程と、
（ｂ）前記ワックス粒子を融解させるのに十分な温度まで前記混合物を加熱する工程と、
（ｃ）前記混合物を冷却する工程と、
により製造された、
均一に分散された粒子状材料を有するワックス基質からなることを特徴とする固形化粧品組成物。
２０．前記混合物は、前記ワックス粒子の重量で約１から約３０％である、１９．に記載の固形化粧品組成物。
２１．前記混合物は、前記ワックス粒子の重量で約３から約２５％である、２０．に記載の固形化粧品組成物。
２２．前記混合物は、前記ワックス粒子の重量で約５から約１５％である、２１．に記載の固形化粧品組成物。
２３．前記ワックス粒子は、シリコーンワックス、カルナバロウ、ミツロウ、合成ワックス、マイクロクリスタリンワックス、および、ポリエチレンワックスから選ばれた少なくとも１種のワックスからなる、１９．に記載の固形化粧品組成物。
２４．前記第１粉末材料は色素からなり、前記第２粉末材料はマイカからなる、１９．に記載の固形化粧品組成物。
２５．前記ワックス粒子は、アルキル（Ｃ３０−４５）メチコン・オレフィン（Ｃ３０−４５）（ＩＮＣＩ表記で、Ｃ３０−４５Ａｌｋｙｌ  Ｍｅｔｈｉｃｏｎｅ（ａｎｄ）Ｃ３０−４５Ｏｌｅｆｉｎ）からなる、１９．に記載の固形化粧品組成物。
２６．前記混合物はさらに油を含有する、１９．に記載の固形化粧品組成物。
２７．前記油は、エステル、シリコーン油、炭化水素油、および、多価アルコールからなる群から選ばれた少なくとも１種の油である、２６．に記載の固形化粧品組成物。
２８．前記混合物は、前記油の重量で約１から約３０％である、２６．に記載の固形化粧品組成物。
２９．前記混合物は、前記油の重量で約３から約２５％である、２８．に記載の固形化粧品組成物。
３０．前記混合物は、前記油の重量で約５から約１５％である、２９．に記載の固形化粧品組成物。
３１．前記混合物はさらに無機粘土を含有する、２６．に記載の固形化粧品組成物。
３２．前記無機粘土は、スメクタイト粘土またはベントン粘土である、３１．に記載の固形化粧品組成物。
３３．前記混合物は、さらに、感圧性材料あるいは感剪断性材料を含有する、１９．に記載の固形化粧品組成物。
３４．前記加熱工程は、前記混合物をマイクロウェーブで加熱する工程からなる、１９．に記載の固形化粧品組成物。
３５．前記加熱工程は、前記混合物をマイクロウェーブで加熱することで実行される、１９．に記載の固形化粧品組成物。
３６．前記加熱工程は加熱トンネルで実行される、１９．に記載の固形化粧品組成物。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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