(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）基板に対し、２本以上の電極を形成したものを試料とし、前記試料を試験水に浸漬するステップと、
（ｂ）前記試料を前記試験水に浸漬した状態で前記電極間の電気抵抗を測定し、電気抵抗が変化し始めるまでの時間を計測するステップと、
（ｃ）前記基板上に設けられた前記電極間の電気抵抗が変化し始めるまでの時間の長短から耐湿性の優劣を判断するステップとを有する、
電極の耐湿性評価方法。
【請求項２】
前記試験水は、ｐＨが４から１０、温度が４０℃から１５０℃である請求項１に記載の電極の耐湿性評価方法。
【請求項３】
前記電極の材料は、銅、アルミニウム、銀などの金属を含む厚膜である請求項１または２に記載の電極の耐湿性評価方法。
【請求項４】
（ａ）基板に対し、２本以上の電極を形成したものを試料とし、前記試料を試験水に一定時間浸漬するステップと、
（ｂ１）前記試料を前記試験水に浸漬した後に、前記試料の断面を作製し、前記基板上に設けられた前記電極の内部または前記電極と前記基板との界面に生成した複数の亀裂の長さを測定するステップと、
（ｃ１）前記基板上に設けられた電極の内部または電極と基板との界面に生成した亀裂の長さの和が、あらかじめ決められた標準値以下であるか否かを評価することにより、前記亀裂の長さの和の長短から耐湿性の優劣を判断するステップとを有する、
電極の耐湿性評価方法。
【請求項５】
前記試験水は、ｐＨが４から１０、温度が４０℃から１５０℃である請求項４に記載の電極の耐湿性評価方法。
【請求項６】
前記電極の材料は、銅、アルミニウム、銀などの金属を含む厚膜である請求項４または５に記載の電極の耐湿性評価方法。
【請求項７】
（ａ）評価すべき基板に対し、２本以上の電極を形成したものを試料とし、前記試料を試験水に一定時間浸漬するステップと、
（ｂ２）前記試料を前記試験水に浸漬した後に、前記基板上に設けられた前記電極の剥離強度を測定するステップと、
（ｃ２）前記基板に対する前記電極の剥離強度の大小から耐湿性の優劣を判断するステップとを有する、
電極の耐湿性評価方法。
【請求項８】
前記試験水は、ｐＨが４から１０、温度が４０℃から１５０℃である請求項７に記載の電極の耐湿性評価方法。
【請求項９】
前記電極の材料は、銅、アルミニウム、銀などの金属を含む厚膜である請求項７または８に記載の電極の耐湿性評価方法。
【請求項１０】
試験水の充填された試験槽と、
評価すべき基板に対し、２本以上の電極を形成した試料を、前記試験水に浸漬されるように、支持する支持部と、
前記基板上の電極にあてるプローブと、通電するための電源装置と、前記試験水に浸漬してから前記電極間の電気抵抗が変化し始めるまでの時間をモニタリングするためのモニターとを備えた耐湿性評価装置。
【請求項１１】
前記プローブは、導体部と、前記導体部を覆う絶縁部とで構成され、端面において、前記導体部が露出部を有する請求項１０に記載の耐湿性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電極の耐湿性評価方法およびこれに用いられる装置にかかり、特に半導体や固定抵抗器などの電子基板実装部品、太陽電池などに使用されている、アルミニウム、銅、銀などの材料で構成される電極の耐湿性を迅速に評価する方法とその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体や固定抵抗器などの電子基板実装部品、太陽電池などに使用されている電極の耐湿性を評価する方法として、高温高湿試験やＰＣＴ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｏｋｅｒ  Ｔｅｓｔ）などの技術が開示されている（例えば、特許文献１，２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−２０９３９２号公報
【特許文献２】特許第４８４７１５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記従来の技術によれば、評価試験に１０００時間以上という長時間を要している。電極材料の開発を加速させるためには、迅速な評価試験が必要である。これらの耐湿性評価試験は、長時間、例えば１０００時間以上を要する。そのため、生産性の向上が困難であるという問題があった。
【０００５】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、試験に要する時間を低減し、生産性の高い、電極の耐湿性評価方法およびこれに用いられる評価装置を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の電極の耐湿性評価方法は、
（ａ）評価すべき基板に対し、２本以上の電極を形成したものを試料とし、試料を試験水に浸漬するステップと、
（ｂ）試料を試験水に浸漬した状態で電極間の電気抵抗を測定し、電気抵抗が変化し始めるまでの時間を計測するステップと、
（ｃ）基板上に設けられた電極間の電気抵抗が変化し始めるまでの時間の長短から耐湿性の優劣を判断するステップとを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、迅速に、電極の耐湿性を評価できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１（ａ）および（ｂ）は、本発明の実施の形態１の耐湿性を評価するための試料の上面図および断面図である。
【図２】図２は、耐湿性試験によって生成する亀裂を示す図である。
【図３】図３は、本発明の実施の形態１の耐湿性評価方法で用いられる電気抵抗の測定による耐湿性評価装置を示す図である。
【図４】図４は、電気抵抗測定のためのプローブを示す図である。
【図５】図５は、本発明の実施の形態１の耐湿性評価方法を示すフローチャートである。
【図６】図６は、本発明の実施の形態２および３の耐湿性評価方法で用いられる断面観察および表面/界面切削による耐湿性評価装置を示す図である。
【図７】図７は、指標とする亀裂長さの定義を示す図である。
【図８】図８は、本発明の実施の形態２の耐湿性評価方法を示すフローチャートである。
【図９】図９は、本発明の実施の形態３の耐湿性評価方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下に、本発明にかかる電極の耐湿性評価方法及びそれに用いられる評価装置の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は以下の記述に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。また、以下に示す図面においては、理解の容易のため、各部材の縮尺が実際とは異なる場合がある。各図面間においても同様である。また、平面図であっても、図面を見易くするためにハッチングを付す場合がある。
【００１０】
実施の形態１．
図１（ａ）および（ｂ）は、本発明の実施の形態１にかかる耐湿性を評価するための試料の上面図および断面図である。この試料１は、表面に一対の電極２が形成された半導体層３を有する基板４からなる。このような試料１に対して、加速劣化を生じさせるような浸水環境を与え、図２に示すように、局所的に欠陥（亀裂５）を生じることで、電極２の耐湿性を評価するものである。
【００１１】
本実施の形態で用いられる評価装置は、図３に断面図を示すように、試料１を浸漬する浸漬用容器６と、プローブ７と、プローブ７を担持しこの浸漬用容器６に符合するプローブ付蓋１１と、プローブに電圧を印加する電源装置１２と、プローブ７を介して電極２ａ，２ｂ間の抵抗をモニターするモニター装置１３とを具備している。ここで浸漬用装置６には、３０ｍＬ〜１０Ｌ程度の試験水１４が充填され、この試験水のｐＨ及び温度を調整することで、電極の接着状況の劣化を加速するようになっている。
【００１２】
浸漬用容器６のプローブ付蓋１１には、電極２の電気抵抗を測定するためのプローブ７が備えられている。そして図４に要部拡大断面図を示すように、プローブ７は、外筒８、アルミニウム、銅、銀などの金属を主成分材料とする導体部９および絶縁体１０で構成されている。このプローブ７は、導体部９と、導体部９を覆う絶縁体１０とで構成され、端面において、導体部９が露出部を有する。電極-プローブ間の接触部Ｓのみの導体部９が露出され、その他の導体部９表面は絶縁体１０で覆われている。外筒８の形状は筒状であり、長さ２ｃｍ〜３５ｃｍ程度、太さは直径１５μｍ〜６ｍｍ程度が望ましく、プローブ付蓋１１に任意の位置で固定する。外筒８内の導体部９および絶縁体１０の形状は棒状であり、長さ１ｃｍ〜３０ｃｍ程度、太さは直径１０μｍ〜５ｍｍ程度が望ましく、外筒８内で上下に可動である。外筒８、導体部９、絶縁体１０の長さが、上述した望ましいサイズの範囲外である場合、２本のプローブを目的の電極に接触させられない可能性がある。測定する電極２の幅や厚み、および電極間の距離などのサイズにあわせて、プローブ７の位置あるいは、導体部９および絶縁体１０の位置をあわせて電気抵抗を測定する。
【００１３】
なお絶縁体１０はゴムなどの弾性材料で構成してもよい。そして、導体部９と絶縁体１０との端面はほぼ同一となっていて、導体部９が被検査体である電極２に接触部Ｓで接触した状態で、導体部９の周りで電極２に絶縁体１０が弾性的に接触し導体部９を保護するように構成するのが望ましい。かかる構成をとることで、導体部９の保護効果を良好に確保しつつ導体部９の電極への接触を確保することが可能となる。
【００１４】
次に、ここで用いる試料１について説明する。検査すべきデバイスを構成する基板４に検査対象となる半導体層３を形成し、検査対象となる電極２ａ，２ｂを形成したものを用いればよい。基板４としては、シリコンなどの半導体基板、ガラス、樹脂などの絶縁体基板のいずれでも適用可能であり、基板４の大きさは、１ｃｍ2（１ｃｍ四方）〜２２５ｃｍ2（１５ｃｍ四方）程度が望ましい。１ｃｍ2（１ｃｍ四方）に満たない場合は、浸漬水に試料が十分に沈まない可能性がある。一方、２２５ｃｍ2（１５ｃｍ四方）を超えた場合、必要な浸漬水が多量になり、試験水が試験温度に達するまで長時間を要する可能性がある。この基板４上には、少なくとも２本以上の電極２（２ａ，２ｂ）が設けられており、隣接する２本の電極間の距離は、１０μｍ〜１０ｃｍが望ましい。１０μｍに満たない場合、電気抵抗を測定するためのプローブ７自身の体積により、２本のプローブ７を目的の電極２に接触させられない可能性がある。半導体層３の不純物濃度にもよるが、例えば太陽電池用のｐｎ接合を形成する半導体層３の場合、１０ｃｍを超えると半導体層３の抵抗が大きくなり、電極と基板の接触抵抗を正確に抽出できなくなる可能性がある。
【００１５】
電極２としては、スパッタリング法、ＣＶＤ法、めっき法などで成膜した薄膜、金属などの導電性成分を含有する導電性ペーストを塗布して焼成することで形成される厚膜などが適用可能である。例えば厚膜の材料となる導電性ペーストは、アルミニウム、銅、銀などの金属が主成分であり、鉛、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、テルル、亜鉛などの金属を添加物として含んでいる。
【００１６】
電極２は、幅が２０μｍ〜１ｃｍ程度、厚みが１０μｍ〜５ｍｍ程度の帯状が望ましい。電極２の幅が２０μｍに満たない場合、プローブ７と十分な接触面積をとることができず、電気抵抗を測定できない可能性があり、１ｃｍを超えた場合、プローブを押し当てた部分を中心に評価すべき試料１が反って、電気抵抗を正確に測定できない可能性がある。
電極２の厚みが１０μｍに満たない場合、プローブ押し当て時にプローブ７と基板４（あるいは半導体層３）が直接触れてしまう可能性があり、５ｍｍを超えると、電極内部の電気抵抗が大きくなり、電極２ａ，２ｂと基板４の接触抵抗を正確に抽出できなくなる可能性がある。
【００１７】
図３に記載の試験水１４は、酸性、中性、塩基性であり、ｐＨ４〜１０が望ましい。ｐＨ４に満たないあるいは１０を超える、強酸、強塩基の場合は、腐食速度が大きすぎて試料間の有意差を判別できない可能性がある。試験水１４の温度は４０℃〜１５０℃が望ましく、ステンレス鋼やテフロン(登録商標)樹脂などを材料とする浸漬用容器６に、３０ｍＬ〜１０Ｌ程度充填される。試験水１４の温度が４０℃に満たない場合、電極の劣化速度が遅すぎる。一方試験水１４の温度が１５０℃を超えた場合、電極の劣化速度が速すぎる。このため、いずれの場合も試料間の有意差を判別できない可能性がある。試験水の量が３０ｍＬに満たない場合、試料１を試験水１４に完全に浸漬できない可能性があり、試験水の量が１０Ｌを超えると、試験水が試験温度に達するまで長時間を要する可能性がある。この試験水１４の量及び組成、温度は、検査対象となるデバイスによって適宜変更可能である。
【００１８】
次に本実施の形態の評価方法について説明する。本実施の形態による電気抵抗の測定による耐湿性の評価では、図３に示す電気抵抗測定による耐湿性評価装置を用いて試料１を試験水１４に浸漬し、浸漬したまま、任意の２本の電極２ａ，２ｂ間の電気抵抗を測定する。電源装置１２によって電圧を印加し、モニター装置１３によって電気抵抗の経時変化をモニタリングしながら、電気抵抗が変化し始めるまでの時間を測定する。
【００１９】
図５は電極の耐湿性評価方法のフローチャートである。まず、準備した試料１を図３の評価装置の試験水１４に浸漬する（ステップＳ１０１）。そして電極２ａ，２ｂ間の電気抵抗を測定する（ステップＳ１０２）。測定は連続的でもいいし、所定時間ごとでもよい。そして電気抵抗が変化し始めたか否か（ステップＳ１０３）の判断を行う。電気抵抗が変化し始めていないと判断された場合（Ｎｏ）、再度電気抵抗の測定ステップＳ１０２に戻る。また電気抵抗が変化し始めたと判断された場合（Ｙｅｓ）、このときの試験水１４への浸漬開始からの経過時間を計測する（ステップＳ１０４）。そしてこの経過時間が、あらかじめ測定された標準時間を超えているか否か（ステップＳ１０５）の判断を行う。そして標準時間を超えている（Ｙｅｓ）と判断されたとき、耐湿性は十分である（耐性あり）と評価される（ステップＳ１０６）。一方標準時間を超えていない（Ｎｏ）と判断されたとき、耐湿性は不十分である（耐性なし）と評価される（ステップＳ１０７）。
【００２０】
このようにして、電気抵抗が変化し始めるまでの時間の長短により、耐湿性の優劣を評価する。電気抵抗の測定による耐湿性の評価でモニター面研磨といった分析のための加工が不要で、浸漬を行いながら同時に測定ができる。
【００２１】
例えば、予め、試験水のｐＨ，温度に応じて、電気抵抗が変化し始めるまでの時間の標準値を測定しておき、これを標準時間とする。この標準時間を超えるか否かによって評価し電気抵抗が変化し始めるまでの時間が標準時間を超えたとき、耐湿性は十分であると評価する。
【００２２】
さらに試験時間を短縮するためには、ｐＨを調整して、酸性または、塩基性の強いものとするかあるいは、試験水の温度を高くし、標準時間を測定しておくことで、さらなる検査時間の短縮を行うことができる。
【００２３】
実施の形態２．
次に断面観察による耐湿性評価方法について説明する。断面観察による耐湿性の評価では、図６に示す評価装置を用いる。断面観察耐湿性評価装置は、図３に示した電気抵抗測定による耐湿性評価装置におけるプローブ付蓋１１に設けられているプローブ７がないもので、蓋１５が用いられる点が異なるのみである。この装置は浸漬用容器６、蓋１５および試験水１４によって構成されている。断面観察による耐湿性評価装置を用いて試料１を試験水１４に浸漬し、浸漬後の試料１の断面を、ＣＰ（Ｃｒｏｓｓ  ｓｅｃｔｉｏｎ  Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）、研磨、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）などの手法によって作製し、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＴＥＭ（Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、光学顕微鏡などを用いて断面を観察し、亀裂５の長さ（Ｌ1，Ｌ2）を測定する。ここで亀裂５の長さとは、図７に示すように、電極２と半導体層３を有している試料１の界面に生成した亀裂の長さとする。この亀裂５の長短により耐湿性の優劣を評価する。断面観察による耐湿性の評価では、断面加工の工程が必要となるが、電気抵抗の変化が起こり始める前の段階で耐湿性の評価を行うことができるので、浸漬時間は短くなる。なお、亀裂については、電極と基板の界面だけでなく、基板上に設けられた電極の内部、もしくは、基板に生成した亀裂の長さについても測定することで、評価することも可能である。
【００２４】
次に本実施の形態２の評価方法について説明する。本実施の形態による断面観察による耐湿性の評価では、図６に示す耐湿性評価装置を用いて試料１を試験水１４に浸漬し、浸漬し、引き上げて乾燥した後、亀裂５の長さを測定する。そして亀裂５の長さが標準値の範囲内であるか否かによって評価を行う。
【００２５】
図８は本実施の形態２の電極の耐湿性評価方法のフローチャートである。まず、準備した試料１を図６の評価装置の試験水１４にあらかじめ決定しておいた一定時間浸漬する（ステップＳ２０１）。そして試料を引き上げ乾燥する（ステップＳ２０２）。この後試料を薄片化する（ステップＳ２０３）。そして亀裂５の長さを測定し亀裂長さの和Ｌ1＋Ｌ2が、あらかじめ測定された標準値以下であるか否か（ステップＳ２０４）の判断を行う。そして標準値以下である（Ｙｅｓ）と判断されたとき、耐湿性は十分である（耐性あり）と評価される（ステップＳ２０５）。一方標準値を超えている（Ｎｏ）と判断されたとき、耐湿性は不十分である（耐性なし）と評価される（ステップＳ２０６）。
【００２６】
このようにして、亀裂の大きさによって耐湿性を評価することができる。
【００２７】
断面観察による耐湿性の評価では、図６に示した耐湿性評価装置を用いる。断面観察による耐湿性評価装置を用いて試料１を試験水１４に浸漬し、浸漬後の試料１における基板４に対して電極２（２ａ，２ｂ）の亀裂長さを測定する。基板４に対する電極２の剥離長さの大小により、耐湿性の優劣を評価する。
【００２８】
試験水については前記実施の形態１と同様であり、適宜調整可能である。
【００２９】
また、実施の形態１の耐湿性評価と実施の形態２の耐湿性評価とを併用することも可能であり、実施の形態１の耐湿性評価を行った後、実施の形態２の耐湿性評価を実施するようにしてもよい。この場合は、完全に剥離してしまわなくても、抵抗値が大きく変化する場合があり、そのような場合の抵抗値変化を測定することで耐湿性評価を行った後、試験水から試料をひきあげ、薄片化して、亀裂の長さを測定する。なお、実施の形態２の耐湿性評価を行った後、実施の形態１の耐湿性評価を実施するようにしてもよい。この場合実施の形態１における試験水に浸漬する工程の一部は実施の形態２の評価工程と共用することができ、検査時間の節減が可能となる場合もある。
【００３０】
実施の形態３．
次に剥離強度の測定による耐湿性評価方法について説明する。剥離強度の測定による耐湿性の評価においても、図６に示す評価装置を用いる。ここでも表面/界面切削による耐湿性評価装置は、実施の形態２で説明した断面観察の場合と同様、図３に示した電気抵抗測定による耐湿性評価装置におけるプローブ付蓋１１に設けられているプローブ７がないもので、蓋１５が用いられる点が異なるのみである。この装置は浸漬用容器６、蓋１５および試験水１４によって構成されている。試料１を上記試験水１４に浸漬し、引き上げて乾燥した後、ＳＡＩＣＡＳ（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎｄ  Iｎｔｅｒｆａｃｉａｌ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｙｓｔｅｍ）と呼ばれる、被着体の剥離強度とせん断強度を測定する装置を用いて剥離強度を測定する。浸漬後の試料１における電極２（２ａ，２ｂ）と基板４の界面において、外側から内部にかけて鋭利な切刃を用いて超低速で切削及び剥離して行う。測定するデータは、切刃にかかる水平力と垂直力、及び垂直変位である。切刃の材質は焼結合金や単結晶ダイヤモンドを用い、剥離強度は刃幅あたりの水平力で求め、せん断強度は切削理論に基づいて計算する。このせん断強度の大きさにより耐湿性の優劣を評価する。せん断強度の測定による耐湿性の評価では、浸漬を行いながらの測定はできないが、電気抵抗の変化が起こり始める前の段階で耐湿性の評価を行うことができるので、電気抵抗の変化を測定する実施の形態１の評価方法に比べ、浸漬時間は短くなる。
【００３１】
次に本実施の形態３の評価方法について説明する。本実施の形態による剥離強度の測定による耐湿性の評価では、図６に示す耐湿性評価装置を用いて試料１を試験水１４に浸漬し、浸漬し、引き上げて乾燥した後、測定する。そしてせん断強度が標準値を超えているか否かによって評価を行う。
【００３２】
図９は本実施の形態２の電極の耐湿性評価方法のフローチャートである。まず、準備した試料１を図６の評価装置の試験水１４に浸漬する（ステップＳ３０１）。そして試料１を引き上げ乾燥する（ステップＳ３０２）。この後試料１を切削・剥離する（ステップＳ３０３）。そして剥離強度を測定し（ステップＳ３０４）、この値が、あらかじめ測定された標準値以上であるか否か（ステップＳ３０５）の判断を行う。そして標準値以上である（ＹＥＳ）と判断されたとき、耐湿性は十分である（耐性あり）と評価される（ステップＳ３０６）。一方標準値に満たない（ＮＯ）と判断されたとき、耐湿性は不十分である（耐性なし）と評価される（ステップＳ３０７）。
【００３３】
このようにして、せん断強度によって耐湿性を評価することができる。
【００３４】
本実施の形態３の方法による、表面/界面切削による耐湿性の評価では、図６の耐湿性評価装置を用いる。界面切削による耐湿性評価装置を用いて試料１を試験水１４に浸漬し、浸漬後の試料１における基板４に対して電極２（２ａ，２ｂ）の剥離強度を表面/界面切削によって測定する。基板４に対する電極２の剥離強度の大小により、耐湿性の優劣を評価する。浸漬を行いながらの測定はできないが、断面研磨といった分析のための加工が不要である。
【００３５】
本実施の形態においても、試験水については前記実施の形態１と同様であり、適宜調整可能である。
【００３６】
<実施例１>
実施の形態１で説明した評価装置を用いた評価方法の実施例として、電気抵抗の測定によって電極Ａと電極Ｂの耐湿性の優劣を比較評価する。ここで、電極Ａは、銅を主成分とし、カルシウムを添加している電極材料から成り、電極Ｂは、銅を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成る。電極Ａ、Ｂはともに、幅１ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、長さ２ｃｍであり、隣接する電極２間の距離が５ｍｍとなるように、３ｃｍ四方のガラス基板上に、４本ずつ焼成されている。電極Ａが設けられている基板Ａと電極Ｂが設けられている基板Ｂからなる試料１を、導電率０．１μＳ/ｃｍ以下の純水１Ｌが満たされた浸漬用容器６としてのステンレス容器に浸漬する。この評価用容器６には、電極２間の電気抵抗を測定するためのプローブ７が備わっている。（図３参照）プローブ７の先端が、抵抗を測定する２本の電極２の表面に接触するようにプローブ７の位置と基板４位置を調整し、浸漬用容器６を密閉し、１２０℃のオーブンに２４時間保持する。電極２を設けた基板４を浸漬しながら、２本の電極２間の抵抗を測定する。その結果、電気抵抗が増加し始めるまでに、電極Ａは１２時間要し、電極Ｂは２４時間要した。以上の結果から、電極Ｂのほうが耐湿性に優れていると判断される。以上から、短時間で耐湿性の優劣を評価できた。
【００３７】
<実施例２>
実施の形態２で説明した評価装置を用いた評価方法の実施例として、断面観察によって電極Ａと電極Ｂの耐湿性の優劣を比較評価する。ここで、電極Ａは、銀を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成り、電極Ｂは、銀を主成分とし、鉛を添加していない電極材料から成る。電極Ａ、Ｂはともに、幅１ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、長さ４ｃｍであり、隣接する電極２間の距離が３ｍｍとなるように、５ｃｍ四方のガラス基板上に、２０本焼成されている。電極Ａが設けられている基板Ａと電極Ｂが設けられている基板Ｂを導電率２〜３μＳ/ｃｍ程度の純水５Ｌが満たされた浸漬用容器６としてのステンレス容器に浸漬し、密閉して１２０℃のオーブンに２４時間保持する。２４時間経過後に、基板を回収し、断面研磨によって電極の観察断面を作製し、ＳＥＭを用いた観察によって、電極と基板の界面に生成した亀裂の長さを測定する。その結果、電極Ａと基板Ａの界面には、０．５ｍｍの亀裂が生成されており、電極Ｂと基板Ｂの界面には、０．０５ｍｍの亀裂が生成されていた。以上の結果から、亀裂長さの長短を比較することにより、電極Ｂのほうが耐湿性に優れていると判断できる。以上から、短時間で耐湿性の優劣を評価できた。
【００３８】
<実施例３>
実施の形態３で説明した評価装置を用いた評価方法の実施例として、表面/界面切削装置による剥離強度の測定によって電極Ａと電極Ｂの耐湿性の優劣を比較評価する。ここで、電極Ａは、銅を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成り、電極Ｂは、銀を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成る。電極Ａ，Ｂはともに、幅１ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、長さ４ｃｍであり、隣接する電極間の距離が３ｍｍとなるように、５ｃｍ四方のガラス基板上に、２０本焼成されている。電極Ａが設けられている基板Ａと電極Ｂが設けられている基板Ｂを導電率２〜３μＳ/ｃｍ程度の純水５Ｌが満たされた浸漬用容器６としてのステンレス容器に浸漬し、密閉して１２０℃のオーブンに２４時間保持する。２４時間経過後に、基板を回収し、表面/界面切削装置によって電極Ａおよび電極Ｂそれぞれの剥離強度を測定する。その結果、電極Ａの剥離強度は０．５ｋＮ/ｍ、電極Ｂの剥離強度は５０ｋＮ/ｍであった。以上の結果から、電極Ｂのほうが耐湿性に優れていると判断できる。以上から、短時間で耐湿性の優劣を評価できた。
【００３９】
以上説明してきたように、本実施の形態１〜３の方法は、電極だけでなく、所望の膜について適用可能である。ただし、実施の形態１の方法については、導電性材料または半導体材料のみを対象とするもので、導体または半導体膜の場合にのみ適用可能である。
【００４０】
例えば、上記実施の形態１から実施の形態３またはそれぞれに示される全構成要件からいくつかの構成要件が削除されても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決できる場合には、この構成要件が削除された構成が発明として抽出されうる。更に、上記実施の形態１から実施の形態３にわたる構成要件を適宜組み合わせてもよい。
【００４１】
本発明のいくつかの実施の形態を説明したが、これらの実施の形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施の形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００４２】
１  試料、２，２ａ，２ｂ  電極、３  半導体層、４  基板、５  亀裂、６  浸漬用容器、７  プローブ、８  外筒、９  導体部、１０  絶縁体、１１  プローブ付蓋、１２  電源装置、１３  モニター装置、１４  試験水、１５  蓋、Ｓ  接触部。
【図１】
0006038056.tif 000002
【図２】
0006038056.tif 000003
【図３】
0006038056.tif 000004
【図４】
0006038056.tif 000005
【図５】
0006038056.tif 000006
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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