(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの第１のポリイソブチレンポリマーと、少なくとも１つの第２のポリイソブチレンポリマーと、アルキルアミン接着促進剤と、を含む接着剤組成物であって、
第１のポリイソブチレンポリマーが、少なくとも７５０，０００ｇ／モルの重量平均分子量を有し、
第２のポリイソブチレンポリマーが、少なくとも１００，０００ｇ／モルかつ５００，０００ｇ／モル未満の重量平均分子量を有し、
前記アルキルアミン接着促進剤は、炭素原子数が６〜２４個のアルキル基を含み、
前記アルキルアミンが、前記第１及び第２のポリイソブチレンポリマーに対して非反応性である、接着剤組成物。
【請求項２】
前記第１及び第２のポリイソブチレンポリマーが非ハロゲン化コポリマー又はホモポリマーである、請求項１に記載の接着剤組成物。
【請求項３】
前記第１及び第２のポリイソブチレンポリマーが非官能化コポリマー又はホモポリマーである、請求項１に記載の接着剤組成物。
【請求項４】
裏材上に請求項１に記載の接着剤を備える、接着剤物品であって、
前記物品が台所又は浴室用物品である、物品。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
少なくとも１つのイソブチレンポリマーとアルキルアミン接着促進剤とを含む接着剤組成物が、本明細書に記載されている。アルキルアミンは、イソブチレンポリマーに対して非反応性である。望ましい実施形態において、アルキルアミン接着促進剤は、炭素原子数が６〜２４個のアルキル基を含む。更に、イソブチレンポリマーは、非ハロゲン化コポリマー又はホモポリマーである。
【０００２】
また、本明細書に記載されているような、裏材上に感圧接着剤を塗布した接着剤物品も記載されている。本接着剤は、台所又は浴室用物品などの湿潤環境で使用されるように意図された物品に特に好適である。
【０００３】
本明細書に記載されている発明は、イソブチレンポリマーから調製された接着剤、及び感圧接着剤層を含む物品に関する。
【０００４】
ポリイソブチレン材料は、典型的には、イソブチレンを単独で重合させることにより、又は塩化アルミニウム、三塩化ホウ素（共触媒としての四塩化チタンと共に）若しくは三フッ化ホウ素等のルイス酸触媒の存在下で、追加のエチレン性不飽和モノマー（イソプレン、ブタジエン、又はこれらの組み合わせ等）を加えてイソブチレンを重合させることにより調製される。コポリマーは、典型的に、ランダムコポリマーである。しかし、別の方法としてブロックコポリマーを用いてもよい。
【０００５】
イソブチレンコポリマーは、一般的に、ポリイソブチレン主鎖を有する合成ゴムである。幾つかの実施形態においては、イソブチレンポリマーがイソブチレンコポリマー（即ち合成ゴム）であり、ここでイソブチレンは別のモノマーと共重合される。そのような合成ゴムとしては、例えば、ＶＩＳＴＡＮＥＸ（Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）及びＪＳＲ  ＢＵＴＹＬ（Ｊａｐａｎ  Ｂｕｔｙｌ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）の商品名で入手可能であるブチルゴムのような、大部分のイソブチレンと少量のイソプレン等のアルキレンとのコポリマーであるブチルゴムが挙げられる。合成ゴムはまた、大部分のイソブチレンとｎ−ブタン又はブタジエンとのコポリマーを含む。
【０００６】
ポリイソブチレンコポリマーはまた、パラメチルスチレンモノマー単位も含み得る。
【０００７】
幾つかの実施形態において、イソブチレンコポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は、少なくとも２５，０００グラム／モル、少なくとも５０，０００グラム／モル、少なくとも１００，０００グラム／モル、又は少なくとも１５０，０００グラム／モルである。幾つかの実施形態では、重量平均分子量は、典型的に、４，０００，０００ｇ／モル以下、又は３，０００，０００ｇ／モル以下、又は２，０００，０００ｇ／モル以下、又は１，０００，０００ｇ／モル以下、又は５００，０００ｇ／モル以下である。
【０００８】
ホモポリマーは、例えば、ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）から商品名ＯＰＰＡＮＯＬ（例えば、ＯＰＰＡＮＯＬ  Ｂ１０、Ｂ１５、Ｂ３０、Ｂ５０、Ｂ８０、Ｂ１００、Ｂ１５０、及びＢ２００）として市販されている。これらポリマーは、多くの場合、約３５，０００〜４，５００，０００グラム／モルの範囲の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。
【０００９】
更に別の代表的なホモポリマーは、Ｓｔ．Ｐｅｔｅｒｓｂｕｒｇ，ＲｕｓｓｉａのＵｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（ＵＣＰ）から様々な分子量範囲で市販されている。例えば、商品名ＳＤＧとしてＵＣＰから市販されているホモポリマーは、約３５，０００〜６５，０００グラム／モルの範囲の粘度平均分子量（Ｍｖ）を有する。商品名ＥＦＲＯＬＥＮとしてＵＣＰから市販されているホモポリマーは、約４８０，０００〜約４，０００，０００グラム／モルの範囲の粘度平均分子量（Ｍｖ）を有する。商品名ＪＨＹとしてＵＣＰから市販されているホモポリマーは、約３０００〜約５５，０００グラム／モルの範囲の粘度平均分子量を有する。これらホモポリマーは、典型的に、フリーラジカル重合を介して共有結合を形成する反応性二重結合を有しない。
【００１０】
例示的な実施例において利用されるＯＰＰＡＮＯＬポリマーの重量平均分子量は、以下の通りである。
【００１１】
【表１】
0005844009.tif 000002
【００１２】
幾つかの実施形態において接着剤は、第１の、分子量の大きいポリイソブチレンポリマーと、第２の、分子量の小さいポリイソブチレンポリマーと、の混合物を含む。接着剤は、分子量が少なくとも５００，０００ｇ／モル、７５０，０００ｇ／モル、又は１，０００，０００ｇ／モルであるホモポリマーなどの第１の高分子量ポリイソブチレンポリマーを、少なくとも５重量％、１０重量％、又は１５重量％、典型的には約３０重量％以下、又は２５重量％以下含む。幾つかの実施形態において、第１のポリイソブチレンポリマーの分子量は典型的に約３，０００，０００ｇ／モル以下である。接着剤は更に、分子量が５００，０００ｇ／モル未満、４５０，０００ｇ／モル未満、又は３００，０００ｇ／モル未満のホモポリマーなどの第２の分子量の小さいポリイソブチレンポリマーを、少なくとも１５重量％、２０重量％、又は２５重量％、典型的には約４０重量％以下、又は３５重量％以下含む。幾つかの実施形態において、第２のポリイソブチレンポリマーの分子量は典型的に、少なくとも１００，０００ｇ／モル、又は１５０，０００ｇ／モルである。
【００１３】
ハロゲン化された部位はアミン類と反応するため、ポリイソブチレンポリマー（即ち、コポリマー又はホモポリマー）はハロゲン化されない。ポリイソブチレンポリマーは典型的に非官能性である、つまり、側鎖ハロゲンを含めた如何なる反応性基も含まない。但し、そのような官能基がアミン反応性官能基でない場合は、代わりに、ポリイソブチレンポリマーが官能化され得る。
【００１４】
ポリイソブチレンポリマーは、少なくとも１つのアルキルアミン接着促進剤と組み合わせて使用される。アルキルアミン添加物はイソブチレンポリマーに対して非反応性である。
【００１５】
アルキルアミン添加物は直鎖状、分枝状、又は環状の構造であり得る。アルキルアミンは一級、二級、又は三級アミンであり得る。
一級アミン類は一般式Ｒ１−ＮＨ２を有する。
二級及び三級アミン類は一般式Ｒ１−ＮＲ２Ｒ３を有する。
【００１６】
これらの各式において、Ｒ１は炭素原子数が少なくとも６、７又は８個のアルキル基であり；Ｒ２及びＲ３は独立にＨであるが、但し、Ｒ２及びＲ３の両方がＨ；Ｃ１〜Ｃ５アルキル基（例えばメチル）；又はＲ１にはならないことを条件とする。
【００１７】
代表的なアルキルアミンとしては、例えば、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、Ｎ−メチル−Ｎ−オクタデシルアミン、Ｎ’Ｎ’−ジメチル−Ｎ−オクタデシルアミン、及びジオクタデシルアミンが挙げられる。
【００１８】
幾つかの実施形態において、Ｒ１は２４個以下の炭素原子を含む。幾つかの実施形態において、Ｒ１はオクチル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、ジオクタデシル及びイコサデシルである。
【００１９】
アルキルアミン接着促進剤の濃度は典型的に、接着剤組成物の少なくとも０．５重量％、１．０重量％、１．５重量％、又は２．０重量％、典型的には１５重量％、又は１０重量％である。
【００２０】
接着剤は典型的に、少なくとも１つの粘着付与剤を含む。粘着付与剤は、任意の好適な軟化温度、つまり軟化点を有してよい。軟化温度は、多くの場合、２００℃未満、１８０℃未満、１６０℃未満、１５０℃未満、１２５℃未満、又は１２０℃未満である。しかしながら、熱が発生する傾向がある用途において、粘着付与剤は、多くの場合、少なくとも７５℃の軟化点を有するように選択される。接着剤組成物が、電子装置又は電子部品などからの熱に曝されるとき、このような軟化点は、粘着付与剤の、接着剤組成物の残りの部分からの分離を最小限にする。軟化温度は、多くの場合、少なくとも８０℃、少なくとも８５℃、少なくとも９０℃、又は少なくとも９５℃であるように選択される。しかしながら、熱が発生しない用途において、粘着付与剤は、７５℃未満の軟化点を有することができる。
【００２１】
代表的な粘着付与剤としては、炭化水素樹脂及び水素添加炭化水素樹脂が挙げられ、例えば、水素添加脂環式樹脂、水素添加芳香族樹脂又はこれらの組み合わせである。好適な粘着付与剤は市販されており、例えば、荒川化学工業株式会社（日本、大阪）から商品名ＡＲＫＯＮで入手可能なもの（例えば、ＡＲＫＯＮ  Ｐ又はＡＲＫＯＮ  Ｍ）、Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から商品名ＥＳＣＯＲＥＺで入手可能なもの（例えば、ＥＳＣＯＲＥＺ  １３１５、１３１０ＬＣ、１３０４、５３００、５３２０、５３４０、５３８０、５４００、５４１５、５６００、５６１５、５６３７及び５６９０）、並びに、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）から商品名ＲＥＧＡＬＲＥＺで入手可能なもの（例えば、ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １０８５、１０９４、１１２６、１１３９、３１０２及び６１０８）が挙げられる。
【００２２】
粘着付与剤の濃度は、目的の接着剤組成物に依存して変動してよい。幾つかの実施形態では、粘着付与剤の量は、少なくとも５重量％、１０重量％、又は１５重量％である。粘着付与剤の最大量は、典型的に、４５重量％以下、又は４０重量％以下、又は３５重量％以下、又は３０重量％以下、又は２５重量％以下の粘着付与樹脂である。剥離可能なマスキングテープの場合、粘着付与剤の濃度は約３０重量％以下であり得る。但し、他の用途において粘着付与剤は、濃度の高い方が有利であり得る。
【００２３】
また、可塑剤は、濡れ作用及び／又は粘度制御を提供するために接着剤製剤で用いられ得る。これらの可塑剤は当該技術分野では周知のものであり、炭化水素油；液体炭化水素樹脂、液体ポリテルペン、Ｇｌｉｓｓｏｐａｌ（商標）などの液体ポリ（イソブチレン）を含む液体又は軟質粘着付与剤、ワックス、及び各種油の混合物を挙げることができる。可塑剤は、１、２、３、４、又は５重量％の量で本発明の感圧接着剤中に存在してよく、典型的に、接着剤組成物の３０重量％以下、又は２５重量％以下、又は２０重量％以下、又は１５重量％以下、又は１０重量％以下である。
【００２４】
また、当業者は、充填剤、抗酸化剤、安定剤、及び着色剤等の他の添加剤を、有益な特性のために接着剤とブレンドしてもよいことを理解している。
【００２５】
接着剤組成物は典型的には、溶剤溶液又は分散体接着剤組成物、溶剤蒸発した接着剤組成物、及び溶剤の蒸発中に架橋された接着剤組成物として塗布される。好適な溶剤としては、アルカン、トルエン及びテトラヒドロフランが挙げられる。
【００２６】
接着剤組成物は、特定の基材に適合するように修正された、従来のコーティング技術を用い、基材上にコーティングされる。例えば、これらの組成物は、ローラーコーティング、フローコーティング、ディップコーティング、スピンコーティング、スプレーコーティング、ナイフコーティング、及びダイコーティングなどの方法によって各種の固体基材に塗布することができる。これら種々のコーティング法は、組成物を様々な厚さで基材上に定置することを可能にし、それにより組成物をより広い範囲で使用することを可能にする。コーティング厚さは変動してもよいが、２〜５００マイクロメートル（乾燥厚さ）、好ましくは約２５〜２５０マイクロメートルのコーティング厚さが考えられる。
【００２７】
好ましい実施形態では、（例えば、硬化）接着剤は、感圧接着剤である。感圧テープ協議会によると、感圧接着剤（ＰＳＡ）は以下の特性を有することが知られている。即ち、（１）強力かつ永久的な粘着性、（２）指圧以下での接着、（３）被着体に対する充分な保持力、及び（４）被着体からきれいに剥離されるだけの充分な凝集強さ、である。ＰＳＡとして良好に機能することが判明している材料としては、必須の粘弾性特性を示し、粘着、剥離接着、及び剪断保持力の所望の均衡をもたらすように設計及び処方されたポリマーが挙げられる。ＰＳＡは、通常は、室温（例えば、２０℃）で粘着性であることを特徴とする。ＰＳＡは、単に面に対して粘着性又は接着性であるという理由で組成物を抱持するわけではない。
【００２８】
これら要件は、Ａ．Ｖ．Ｐｏｃｉｕｓ著の「Ａｄｈｅｓｉｏｎ  ａｎｄ  Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ａｎ  Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，２ｎｄ  Ｅｄ．，Ｈａｎｓｅｒ  Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ，２００２」に記載されるように、一般的に、粘着性、接着性（剥離強度）、及び凝集（剪断保持力）を個々に測定するために設計された試験を用いて評価される。これらの測定値は共に作用し、ＰＳＡを特性評価する際にしばしば用いられる特性のバランスを取って構成する。
【００２９】
例えば、エラストマーのガラス転移温度（Ｔｇ）又は弾性率が高すぎ、かつ粘着性に関するダルキストの基準を上回る（室温にて１Ｈｚの振動周波数で貯蔵弾性率が３×１０６ｄｙｎｅｓ／ｃｍ２である）場合、材料は粘着性ではなくなり、それ自体でＰＳＡ材料として有用ではなくなる。このような事例では、多くの場合、低分子量かつ高Ｔｇの樹脂ポリマー（粘着付与剤）又は低分子量かつ低Ｔｇのポリマー（可塑剤）を使用して、Ｔｇ及び弾性率をＰＳＡに最適な範囲に調整する。
【００３０】
上述の接着剤を、従来のコーティング技術を用いて種々の可撓性及び非可撓性裏材上にコーティングして、接着剤でコーティングされた材料を製造してもよい。可撓性基材は、本明細書では、テープ裏材として従来利用されている任意の材料として定義され、又は任意の他の可撓性材料であってよい。例としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート）、ポリカーボネート、ポリメチル（メタ）アクリレート（ＰＭＭＡ）、酢酸セルロース、三酢酸セルロース、エチレン酢酸ビニル、及びエチルセルロースが挙げられるが、これらに限定されない。発泡体裏材を使用することもできる。非可撓性基材の例としては、金属、金属化ポリマーフィルム、インジウムスズ酸化物でコーティングされたガラス及びポリエステル、ＰＭＭＡプレート、ポリカーボネートプレート、ガラス、又はセラミックシート材料が挙げられるが、これらに限定されない。接着剤でコーティングされたシート材料は、ラベル、テープ、サイン、カバー、標識インデックス、ディスプレイコンポーネント、タッチパネル等のような接着剤組成物を利用することが従来知られている任意の物品の形態をとることができる。微細複製された表面を有する可撓性の裏材も想到される。
【００３１】
本開示の接着剤は、低表面エネルギー（ＬＳＥ）基材に対して強力な接合を形成するために特に有用である。本明細書で使用するとき、表面エネルギーの低い基材とは、１ｃｍ当たり約４５ｄｙｎｅ未満の表面エネルギーを有するものであり、より典型的には１ｃｍ当たり約４０ｄｙｎｅ未満、最も典型的には１ｃｍ当たり約３５ｄｙｎｅ未満の表面エネルギーを有するものである。そのような材料としては、とりわけ、オレフィン系熱可塑性プラスチック（ポリプロピレン、ポリエチレン、高密度ポリエチレン又はＨＤＰＥ、エチレンプロピレンジエンモノマーゴム（ＥＰＤＭ））、並びにポリスチレン、及びポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）などのアクリルが挙げられる。このような材料は、自動車、塗料、電気製品、及びエレクトロニクス市場で一般的に用いられている。基材の表面上に存在する石油残留物等の残留物又は塗装等の被膜に起因して、他の基材も低表面エネルギー特性を有し得る。しかし、本接着剤は、表面エネルギーの低い表面に良好に接着されるが、例えば他のプラスチック、セラミック、ガラス、及び金属等の表面エネルギーの高い基材にも良好に接着できることが見出されていることから、本発明は表面エネルギーの低い基材への接合だけに限定されない。また、本明細書に記載する接着剤組成物は、臭いが少なくかつ生理学的に不活性であるので、医療用接着剤分野に好適である。
【００３２】
感圧接着剤は、（次の例に記載されている試験方法に従って測定された場合）意図された最終用途に応じて異なる剥離特性及び剪断特性を呈し得る。
【００３３】
感圧接着剤は、少なくとも２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、又は６０オンス／インチ（２．７３、３．２７、３．８２、４．３６、４．９１、５．４５、５．９９は６．５４ニュートン／センチメートル）のアクリルに対する９０度剥離値を呈し得る。更に、感圧接着剤は、少なくとも５、１０、１５、又は２０オンス／インチ（０．５５、１．０９、１．６４又は２．１８ニュートン／センチメートル）の磁器及び／又はガラスに対して剥離を呈し得る。そのような９０度剥離力値が、シャワーチャンバ内で試料が状態調整された後に得ることができることは、注目に値する（上記の詳細は次の例に記載されている）。
【００３４】
（ＰＳＡが結合する）基材は、用いられる具体的な用途に応じて選択される。例えば、接着剤は、シート製品（例えば、装飾用のグラフィック及び反射製品）、ラベルストック、及びテープ裏材上に塗布することができる。加えて、接着剤は、他の基材又は物体をパネル又は窓に接着することができるよう、自動車用パネル又はガラス窓等の基材上に直接塗布することもできる。
【００３５】
本接着剤は、アルキルアミンを含有させることにより、ガラス及び磁器などの無機基材に対する剥離力が改善されると共に、特に湿潤環境においてアクリルなどの表面エネルギーの低い基材に対する接着力が向上している。このような特性の組み合わせは、様々な台所用物品、及び浴室物品、特にバスマット、装飾品、石鹸皿、フックなどを接着する目的に変更することも可能である。その他の接着剤物品としては、例えば屋外使用に対応したマスキングテープ、ダクトテープ及びラベルが挙げられる。
【００３６】
接着剤は、感圧接着剤転写テープの形態で提供することもでき、このようなテープでは、後に永久基材に貼り付けるために、接着剤の層が剥離ライナー上に少なくとも１層配置される。接着剤は、該接着剤が恒久的に裏材上に配置されている片面コーティング又は両面コーティングされたテープとして提供することもできる。支持体は、プラスチック（例えば、二軸延伸ポリプロピレン等のポリプロピレン、ビニル、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル）、不織布（例えば、紙、布、不織布スクリム）、金属箔、発泡体（例えば、ポリアクリル酸、ポリエチレン、ポリウレタン、ネオプレン）等から製造することができる。発泡体は、３Ｍ  Ｃｏ．、Ｖｏｌｔｅｋ、Ｓｅｋｉｓｕｉ、及びその他の様々な供給元から市販されている。発泡体は、該発泡体の片面又は両面に接着剤を備える共押出シートとして形成する、即ち接着剤を積層することができる。接着剤が発泡体に積層される場合、発泡体又は他のあらゆる種類の裏材に対する接着剤の接着性を改善させるために、表面を処理することが望ましい場合もある。このような処理法は、典型的には、接着剤、及び発泡体又は裏材の材料の性質に基づいて選択され、プライマー及び表面改質剤（例えば、コロナ処理、表面磨耗）が包含される。更なるテープ構成としては、参照により本案件に組み込まれる米国特許第５，６０２，２２１号（Ｂｅｎｎｅｔｔら）に記載のものが挙げられる。
【００３７】
片面テープの場合、典型的には、接着剤が配置された面とは反対側の裏材表面側の面が、好適な剥離材により被覆される。剥離材は既知であり、例えば、シリコーン、ポリエチレン、ポリカルバマート、ポリアクリル等のような材料が挙げられる。二重コートテープに関しては、本発明の接着剤が配置された面とは反対側の裏材表面上に、他の接着剤層が配置される。他の接着剤層は、本発明の接着剤とは異なっていてもよく（例えば、従来のアクリル系ＰＳＡ等）、あるいは、同一の処方又は異なる処方を有する、本発明の接着剤と同様の接着剤であってもよい。典型的には、２重コートテープは、剥離ライナー上に適用される。
【００３８】
以下の非限定例は、本発明の代表的な接着剤及び接着剤物品、並びに、このような接着剤及び接着剤物品の代表的な製造方法を更に説明する。
【実施例】
【００３９】
以下の非限定例は、本発明の代表的な接着剤及び接着剤物品、並びに、このような接着剤及び接着剤物品の代表的な製造方法を更に説明する。パーセントは、特に指示のない限りすべて重量による。
【００４０】
使用される溶媒及び他の試薬は、特に記載のない限り、Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）から入手されたものである。本明細書に使用されているＰＩＢという表記は、ポリイソブチレンを意味する。
【００４１】
【表２】
0005844009.tif 000003
【００４２】
実施例１〜１０及び対照実施例Ｃ１〜Ｃ２
イソブチレンポリマーＭ０〜Ｍ３をトルエン中に溶解して、ポリイソブチレン（ＰＩＢ）溶液を調製した。ＰＩＢ（Ｍ０及びＭ１）を含有する溶液は固形分が２０重量％であり、ＰＩＢ（Ｍ２及びＭ３）を含有する溶液は固形分が１０重量％である。
【００４３】
ＰＩＢ溶液を粘着付与剤、低分子量ＰＩＢ、及びアルキルアミン添加物と混合することによって接着剤組成物をガラス瓶内で調製して、表２に示す固体組成物を有する溶液を提供する。瓶の蓋を閉めて、テフロン加工の金属キャップ、テフロンテープ、及びスコッチブランドの電気用テープで封止した。周囲温度にてローラーミキサーで瓶を約１６時間混合した。次いで、ナイフコーターを使用して接着剤溶液を剥離ライナーＬ１にコーティングし、約１０１〜約１１４マイクロメートルの乾燥した接着剤コーティングを得た。続いて、コーティングされたライナーをテープ薄いアルミニウムパネルにテープ留めして、５０℃にセットされたオーブンで１５分間乾燥させてから、７０℃にセットされたオーブンで３０分間加熱した。その後、コーティングされた接着剤フィルムを、相対湿度５０％かつ２３℃の室内でおよそ２４時間状態調整した。続いて、露出した接着剤の上に第２の剥離ライナーＬ２を積層させて、コーティングされた接着剤を試験用に調製した。
【００４４】
【表３】
0005844009.tif 000004
【００４５】
接着剤でコーティングされた試料を試験用に調製するため、約６インチ×約１８インチ（約１５．２センチメートル×約４５．７センチメートル）に測定された基材Ｓ４の一部分を、実験台にテープ留めし、プライマー処理した面を露出させた。コーティングされた接着剤被膜からライナーＬ２を剥離して、基材の上に接着剤面を注意深く合わせた。プラスチックカードを用いて、気泡を押し出した。２．５４ｃｍ×約４６ｃｍに測定されたテープを切断してから、約４１３〜５５１ｋＰａ（６０〜８０ｐｓｉ）の圧力にて積層させた。続いて、テープを周囲温度及び圧力にて少なくとも１時間状態調整してから、２．５４ｃｍ×１５．２ｃｍの長さに切断して試験用テープとした。
【００４６】
５．０８ｃｍ×１５．２ｃｍに測定された試験用基材（Ｓ１、Ｓ２又はＳ３）を表面上にエタノールを吹き付け、ペーパータオルで拭いて汚れを落として清掃した。必要に応じて、この手順を２〜４回繰り返し、表面残留物を除去して、基材を空気乾燥させた。
【００４７】
試験用テープからライナーＬ１を除去し、きれいな試験用基材に積層させ、４．５ｌｂ（２ｋｇ）のローラーを使用して２回通して、試験用標本を調製した。標本を周囲温度にて３０分間静置してから、水温及び圧力調製式スプレーを備えた囲い付きのシャワーチャンバ内に置いた。水を約４６．６７℃（１１６°Ｆ）の温度にて約７．２５ＫＰａ（５０ｐｓｉ）の圧力で、標本に噴霧した。シャワーチャンバ内の測定された温度は、３５．５５℃（９６°Ｆ）であった。約１８〜２４時間シャワーチャンバ内に標本を放置し、その後、取り出し、ペーパータオルで徐々に乾燥させた。次いで、シャワーチャンバから取り出した後、５分間以内に接着剤標本に対して剥離力試験を実施した。
【００４８】
ＩＭＡＳＳ  ＳＰ−２０００滑り／剥離試験機（ＩＭＡＳＳ，Ｉｎｃ．，Ａｃｃｏｒｄ，ＭＡから入手可能）を使用して、剥離速度４３２ｍｍ／分（１７インチ／分）にて、１１．３４ｋｇ（２５ｌｂ）の荷重計で、２秒の遅延後に９０°の角度での剥離力強度を定量した。２．５４ｃｍ（１インチ）×１５．２ｃｍ（６インチ）の試験用テープ付きの試験用標本を、試験用基材上で使用した。データを２０秒の剥離時間にわたって平均した。オンス／インチ（ニュートン／センチメートル）でレポートされたこのデータは、２回の反復試験の平均である。試験結果を表３に示す。
【００４９】
【表４】
0005844009.tif 000005
ＮＴ−未試験