(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨層を備えた化学機械研磨パッドであって、
前記研磨層の研磨に供される表面には凹部が設けられ、
前記研磨層を２３℃の水に１時間浸漬したときに、前記凹部の内面における平均開口率が０．０１％以上０．５％以下となることを特徴とする、化学機械研磨パッド。
【請求項２】
前記凹部の内面における表面粗さ（Ｒａ）が２．３μｍ以上７．９μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の化学機械研磨パッド。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の化学機械研磨パッドを用いて化学機械研磨することを特徴とする、化学機械研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学機械研磨パッドおよび該化学機械研磨パッドを用いた化学機械研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造において、平坦面を形成することができる手法として、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下「ＣＭＰ」ともいう）が注目されている。ＣＭＰは、素子や配線が作製されたウエハ表面（被研磨面）を、化学機械研磨パッドの研磨層に押し付けた状態で相互に摺動させながら、化学機械研磨パッド表面にスラリーを流下させて化学機械的に研磨を行う技術である。この化学機械研磨においては、化学機械研磨パッドの性状および特性により、研磨速度、被研磨面のスクラッチ、被研磨面の面内均一性等が大きく変化することが知られている。
【０００３】
化学機械研磨パッドとしては、例えば、ポリウレタンフォーム等の発泡樹脂からなる化学機械研磨パッド（例えば、特許文献１参照）や、非発泡マトリックス中に水溶性粒子を分散させた化学機械研磨パッド（例えば、特許文献２参照）が用いられている。また、化学機械研磨パッドの研磨層に良好な研磨特性を発現させるための凹部を設けると共に、該凹部の側面ないし底面等の内面の平滑性を良好にすることでスラリーの流動性を高める技術が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−７０４６３号公報
【特許文献２】特開２０００−３４４１６号公報
【特許文献３】特許３７６９５８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述したような研磨層の表面に凹部が設けられた化学機械研磨パッドは、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合には、該凹部の内面からスラリー中に含まれる水分等の成分が進入することによって、該凹部の変形を引き起こすことがあった。研磨層の表面に設けられた凹部が変形すると、被研磨面でのスクラッチの発生や、スラリーの分配機能および廃棄物の排出機能の低下等の研磨特性の低下を引き起こすことがある。
【０００６】
そこで、本発明に係る幾つかの態様は、上記課題を解決することで、長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても良好な研磨特性を保持できる化学機械研磨パッドおよび該化学機械研磨パッドを用いた化学機械研磨方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の態様または適用例として実現することができる。
【０００８】
［適用例１］
本発明に係る化学機械研磨パッドの一態様は、
研磨層を備えた化学機械研磨パッドであって、
前記研磨層の研磨に供される表面には凹部が設けられ、
前記研磨層を２３℃の水に１時間浸漬したときに、前記凹部の内面における平均開口率が０．０１％以上０．５％以下となることを特徴とする。
【０００９】
［適用例２］
適用例１の化学機械研磨パッドにおいて、
前記凹部の内面における表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上１０μｍ以下であることができる。
【００１０】
［適用例３］
本発明に係る化学機械研磨方法の一態様は、
適用例１または適用例２に記載の化学機械研磨パッドを用いて化学機械研磨することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る化学機械研磨パッドは、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても研磨層に設けられた凹部の内面からのスラリー成分の進入を低減させることができるため、良好な研磨特性を保持できる。また、本発明に係る化学機械研磨方法は、前述した化学機械研磨パッドを用いるため、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても常に一定の研磨性能を発揮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本実施の形態に係る化学機械研磨パッドを模式的に示す断面図である。
【図２】図１における領域Ｉの拡大図である。
【図３】本実施の形態に係る化学機械研磨パッドを模式的に示す平面図である。
【図４】第１の変形例に係る化学機械研磨パッドを模式的に示す平面図である。
【図５】第２の変形例に係る化学機械研磨パッドを模式的に示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変型例も含む。
【００１４】
１．化学機械研磨パッド
本実施の形態に係る化学機械研磨パッドの構成としては、少なくとも一方の面に研磨層を備えていれば特に限定されない。前記研磨層の研磨に供される表面（以下、「研磨面」ともいう）には、凹部が設けられている。以下、本実施の形態に係る化学機械研磨パッドの一例について、図面を参照しながら説明する。
【００１５】
図１は、本実施の形態に係る化学機械研磨パッドの一例を模式的に示した断面図である。図１に示すように、化学機械研磨パッド１００は、研磨層１０と、研磨層１０の研磨装置用定盤１４と接触する面側に形成された支持層１２と、を含む。
【００１６】
１．１．研磨層
研磨層１０の平面形状は、特に限定されないが、例えば円形状であることができる。研磨層１０の平面形状が円形状である場合、その大きさは、好ましくは直径１５０ｍｍ〜１２００ｍｍ、より好ましくは直径５００ｍｍ〜１０００ｍｍである。研磨層１０の厚さは、好ましくは０．５ｍｍ〜５．０ｍｍ、より好ましくは１．０ｍｍ〜４．０ｍｍ、特に好ましくは１．５ｍｍ〜３．５ｍｍである。
【００１７】
図２は、図１における領域Ｉの拡大図であり、研磨層１０の詳細な形状を模式的に示した断面図である。図２に示すように、研磨面２０には、複数の凹部１６が設けられている。凹部１６は、化学機械研磨の際に供給されるスラリーを保持し、これを研磨面２０に均一に分配すると共に、研磨屑や使用済みのスラリー等の廃棄物を一時的に滞留させ、外部へ排出するための経路となる機能を有する。
【００１８】
凹部１６の断面形状は、特に限定されないが、例えば平坦な側面および底面から形成された形状、多角形形状、Ｕ字形状、Ｖ字形状等とすることができる。凹部１６の深さａは、好ましくは０．１ｍｍ以上、より好ましくは０．１ｍｍ〜２．５ｍｍ、特に好ましくは０．２ｍｍ〜２．０ｍｍとすることができる。凹部１６の幅ｂは、０．１ｍｍ以上、より好ましくは０．１ｍｍ〜５．０ｍｍ、特に好ましくは０．２ｍｍ〜３．０ｍｍとすることができる。研磨面２０において、隣接する凹部１６の間隔ｃは、好ましくは０．０５ｍｍ以上、より好ましくは０．０５ｍｍ〜１００ｍｍ、特に好ましくは０．１ｍｍ〜１０ｍｍとすることができる。また、凹部の幅と隣り合う凹部の間の距離との和であるピッチｄは、好ましくは０．１５ｍｍ以上、より好ましくは０．１５ｍｍ〜１０５ｍｍ、特に好ましくは０．６ｍｍ〜１３ｍｍとすることができる。上記範囲の形状を有する凹部１６を形成することで、被研磨面のスクラッチ低減効果に優れ、寿命の長い化学機械研磨パッドを容易に製造することができる。
【００１９】
前記各好ましい範囲は、各々の組合せとすることができる。すなわち、例えば、深さａが０．１ｍｍ以上、幅ｂが０．１ｍｍ以上、間隔ｃが０．０５ｍｍ以上であることが好ましく、深さａが０．１ｍｍ〜２．５ｍｍ、幅ｂが０．１ｍｍ〜５．０ｍｍ、間隔ｃが０．０５ｍｍ〜１００ｍｍであることがより好ましく、深さａが０．２ｍｍ〜２．０ｍｍ、幅ｂが０．２ｍｍ〜３．０ｍｍ、間隔ｃが０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることが特に好ましい。
【００２０】
本実施の形態に係る化学機械研磨パッド１００は、研磨層１０を２３℃の水に１時間浸漬した場合の、凹部１６の内面における平均開口率が０．０１％以上０．５％以下となる。なお、かかる場合の凹部１６の内面における平均開口率は、０．０１％以上０．１％以下であることが好ましい。なお、本明細書において「凹部の内面」とは、側面および底面のような凹部における内部の面のことをいう。
【００２１】
研磨層１０を２３℃の水に１時間浸漬した場合の、凹部１６の内面における平均開口率が前記範囲であると、凹部１６の内面から研磨層１０内部へのスラリー成分の進入を低減させることができる。したがって、砥粒の水分散体であるスラリーを使用した化学機械研磨時においても、凹部１６の内面から研磨層１０内部へのスラリー成分の進入が低減されるため、凹部１６の変形を防ぐことができる。その結果、化学機械研磨工程における被研磨面のスクラッチが低減されると共に、スラリーの分配機能および廃棄物の排出機能が損なわれないため、安定した研磨特性を保持できる。
【００２２】
また、化学機械研磨工程を経ることで研磨層１０が磨耗した場合であっても、凹部１６の内面は磨耗により消失しないので、凹部１６の内面から研磨層１０内部へのスラリー成分の進入を低減させることができる。その結果、研磨層１０がスラリー成分を吸収して膨潤することによる凹部１６の変形を効果的に防ぐことができ、長時間に亘る化学機械研磨工程においても研磨特性を劣化させることがなく好ましい。
【００２３】
研磨層１０を２３℃の水に１時間浸漬した場合の、凹部１６の内面における平均開口率が０．０１％未満であると、化学機械研磨時において研磨面２０のスラリー保持機能が低下することがあり、これにより研磨速度の低下を招くことがある。
【００２４】
一方、研磨層１０を２３℃の水に１時間浸漬した場合の、凹部１６の内面における平均開口率が０．５％を超えると、化学機械研磨を繰り返し行うことによりスラリー成分が凹部１６の内面から研磨層１０内部へ徐々に進入する。その結果、凹部１６の変形を引き起こし、研磨特性が徐々に損なわれていくことになる。
【００２５】
平均開口率（％）は、以下のようにして測定することができる。まず、２３℃の水を容器に入れる。次いで、研磨層１０をその水に１時間浸漬させる。このとき、研磨層１０に水溶性粒子が含まれている場合には、該水溶性粒子が水に溶け出すことにより開口部が形成される。その後、凹部１６の内面のうち任意の３点（１ｍｍ×１ｍｍの矩形の範囲）を選定し、マイクロスコープ（例えば、株式会社キーエンス製、型式「ＶＨ−６３００」）を用いてその範囲を１７５倍に拡大した画像を得る。得られた画像を画像処理ソフト（例えば、Ｉｍａｇｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｖ２０ＬＡＢ  Ｖｅｒ．１．３）により処理して、前記３点の開口部の面積をそれぞれ求め、その平均値を算出する。そして、下記式（１）により平均開口率（％）を算出する。
平均開口率（％）＝（開口部の面積の平均値／画像全体の面積）×１００  …（１）
【００２６】
また、凹部１６の内面の表面粗さ（Ｒａ）は、１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。凹部１６の内面の表面粗さ（Ｒａ）が前記範囲にあれば、化学機械研磨の際にスクラッチの原因となるような凹凸が凹部１６の内面に実質的に存在しない状態であるといえる。凹部１６の内面に凹凸、特に大きな凸部（例えば、凹部１６の形成時に生じる削り残し）が存在する場合には、化学機械研磨の際に該凸部が脱離することで、被研磨面のスクラッチを引き起こすことがある。さらに、この脱離した凸部が研磨中の圧力や摩擦熱等により圧縮される等して形成される異物や、脱離した凸部と研磨屑、スラリー中の固形分等とが作用して形成される異物によってもスクラッチを引き起こすことがある。また、ドレッシング時においても前記凸部が脱離して同様な不具合を招くことがある。
【００２７】
また、凹部１６の内面の表面粗さ（Ｒａ）が前記範囲にあると、スクラッチを防止できることに加えて、前記凹部としての機能、特にスラリーを研磨面に分配する機能および廃棄物を外部へ排出する機能が効率良く発揮される。
【００２８】
凹部内面の表面粗さ（Ｒａ）は、以下のようにして測定することができる。まず、使用前の化学機械研磨パッドの研磨層に設けられた凹部の内面のうち任意の部位について、表面粗さ測定機（例えば、株式会社ミツトヨ製、「ＳＵＲＦＴＥＳＴ」）を用いて、速度０．５ｍｍ／ｓ、基準長さ０．８ｍｍの条件で縦方向および横方向についてそれぞれ５区間の粗さ曲線を２回測定する。得られた粗さ曲線から、平均線から測定曲線までの偏差の絶対値の平均を、凹部内面の表面粗さ（Ｒａ）とする。
【００２９】
図３は、本実施の形態に係る化学機械研磨パッド１００の平面図である。図３に示すように、凹部１６は、研磨面２０の中心から外縁方向へ向かって徐々に直径の拡大する複数の同心円状に形成することができる。
【００３０】
図４は、第１の変形例に係る化学機械研磨パッド２００の平面図であり、図３に対応する図である。第１の変形例に係る化学機械研磨パッド２００は、環状に設けられた複数の凹部１６の他に、研磨面２０の中心から外縁方向に向かって放射状に伸びる複数の凹部１７および凹部１８をさらに含む点で化学機械研磨パッド１００とは異なる。ここで、中心部とは、研磨層の重心を中心とした半径５０ｍｍの円で囲まれた領域をいう。凹部１７および凹部１８は、この「中心部」のうち任意の位置から外縁方向に伸びていればよく、その形状は、例えば直線状もしくは円弧状またはこれらを組み合わせた形状であってもよい。凹部１７および凹部１８の断面形状は、上述した凹部１６と同様であることができる。第１の変形例に係る化学機械研磨パッド２００のその他の構成については、図１および図２を用いて説明した研磨層１０の構成と同様であるので説明を省略する。
【００３１】
図５は、第２の変形例にかかる化学機械研磨パッド３００の平面図であり、図３に対応する図である。第２の変形例に係る化学機械研磨パッド３００は、環状に設けられた複数の凹部１６の他に、研磨面２０の中心から外縁方向に向かって放射状に伸びる複数の凹部１９をさらに含む点で上述した化学機械研磨パッド１００とは異なる。凹部１９の断面形状は、上述した凹部１６と同様であることができる。第２の変形例に係る化学機械研磨パッド３００のその他の構成については、図１および図２を用いて説明した研磨層１０の構成と同様であるので説明を省略する。
【００３２】
以上凹部の平面形状について説明したが、凹部の平面形状は、上記の実施形態に特に限定されず、被研磨対象により適宜最適な形状とすることができる。凹部の平面形状は、例えば、三角形、四角形、五角形等の多角形状や、楕円状、螺旋状等としてもよい。また、研磨面に設けられる凹部の数も特に限定されない。
【００３３】
研磨層１０は、本願発明の目的を達成することができる限りどのような素材から構成されていてもよい。前述したように、凹部１６は、化学機械研磨時にスラリーを保持し、研磨屑を一時的に滞留させる機能を有する。化学機械研磨時にスラリーの保持能および研磨速度を長時間に亘って保持するためには、化学機械研磨時において研磨層１０には空孔が形成されていることが好ましい。このため、研磨層１０は、水溶性粒子が分散された非水溶性マトリックスからなる素材、または空孔が分散された非水溶性マトリックスからなる素材、例えば発泡体等であることが好ましい。
【００３４】
１．２．支持層
支持層１２は、化学機械研磨パッド１００において、研磨装置用定盤１４に研磨層１０を支持するために用いられる。支持層１２は、接着層であってもよいし、接着層を両面に有するクッション層であってもよい。
【００３５】
接着層は、例えば粘着シートからなることができる。粘着シートの厚さは、５０μｍ〜２５０μｍであることが好ましい。５０μｍ以上の厚さを有することで、研磨層１０の研磨面２０側からの圧力を十分に緩和することができ、２５０μｍ以下の厚さを有することで、凹凸の影響を研磨性能に与えない程度に均一な厚みを有する化学機械研磨パッド１００が得られる。
【００３６】
粘着シートの材質としては、研磨層１０を研磨装置用定盤１４に固定することができれば特に限定されないが、研磨層１０より弾性率の低いアクリル系またはゴム系の材質であることが好ましい。
【００３７】
粘着シートの接着強度は、化学機械研磨パッドを研磨装置用定盤１４に固定することができれば特に限定されないが、「ＪＩＳ  Ｚ０２３７」の規格で粘着シートの接着強度を測定した場合、その接着強度が好ましくは３Ｎ／２５ｍｍ以上、より好ましくは４Ｎ／２５ｍｍ以上、特に好ましくは１０Ｎ／２５ｍｍ以上である。
【００３８】
クッション層は、研磨層１０よりも硬度が低い材質からなれば、その材質は特に限定されず、多孔質体（発泡体）または非多孔質体であってもよい。クッション層としては、例えば、発泡ポリウレタン等を成形した層が挙げられる。クッション層の厚さは、好ましくは０．１ｍｍ〜５．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜２．０ｍｍである。
【００３９】
２．化学機械研磨パッドの製造方法
本実施の形態に係る化学機械研磨パッドは、例えば研磨層の表面を後述するような特定の材料でコーティングすることにより製造することができる。以下、化学機械研磨パッドの製造方法の一例について説明する。
【００４０】
まず、ポリウレタンフォーム等の発泡樹脂ブロックを作製した後、それをスライスする。次いで、切削等の手段によりその発泡樹脂ブロックの表面に凹部を作製した後、さらにその表面にケイ素およびフッ素から選択される少なくとも１種の元素を含有する材料を塗布する。かかる製造方法によれば、凹部の内面に前記材料が塗布されることで、前述の化学機械研磨パッドを製造することができる。
【００４１】
また、本実施の形態に係る化学機械研磨パッドは、ポリウレタンを少なくとも含有する組成物を用意する工程と、金型を用いて前記組成物を成型する工程と、を含む方法によっても製造することができる。なお、前記金型の表面は、前述の化学機械研磨パッドを効率的に製造する観点から、ケイ素およびフッ素から選択される少なくとも１種の元素を含有する材料で被覆されていることが好ましい。以下、金型を用いた化学機械研磨パッドの製造方法の一例について説明する。
【００４２】
まず、研磨層を成型するための金型を用意する。金型の材質は、特に限定されないが、例えば、アルミニウム、炭素鋼、工具鋼、セラミック等が挙げられる。使用する金型の表面形状は、平坦でも構わないが、「１．化学機械研磨パッド」の項で説明したような公知の凹部形状を成型するための凹部パターンを備えていることが好ましい。金型に凹部パターンを備えることで、成型された研磨層に前記凹部パターンを効率良く転写することができる。
【００４３】
前記凹部パターンの形状は、特に限定されず、例えば平面視において螺旋状、環状、格子状等であることができる。前記凹部パターンの平面形状が環状である場合には、該環の直径は１ｍｍ〜１１００ｍｍであることが好ましく、１ｍｍ〜１０００ｍｍであることがより好ましく、２ｍｍ〜８５０ｍｍであることが特に好ましい。また、前記凹部パターンの平面形状が螺旋状、環状または格子状である場合には、凹部の幅は０．１ｍｍ〜５．０ｍｍであることが好ましく、０．２ｍｍ〜３．０ｍｍであることがより好ましい。凹部の深さは、凹部パターンの形状に拘わらず、０．１ｍｍ〜２．５ｍｍであることが好ましく、０．２ｍｍ〜２．０ｍｍであることがより好ましく、０．２ｍｍ〜１．５ｍｍであることが特に好ましい。これらの凹部パターンは、一本線または一個のみで形成されていてもよいし、二本以上の線または二個以上で形成されていてもよい。
【００４４】
また、金型表面の算術表面粗さ（Ｒａ）は、金型からの研磨層の剥離性を向上させる観点から、２０μｍ以下であることが好ましく、１５μｍ以下であることがより好ましい。金型表面の算術表面粗さは、例えば光学式表面粗さ測定装置や接触式表面粗さ測定装置等を使用して測定することができる。前記光学式表面粗さ測定装置としては、例えば三次元表面構造解析顕微鏡、走査型レーザー顕微鏡、電子線表面形態解析装置等が挙げられる。前記接触式表面粗さ測定装置としては、例えば触針式表面粗さ計等が挙げられる。
【００４５】
次いで、ポリウレタンを少なくとも含有する組成物を用意する。ポリウレタンとしては、特に限定されないが、熱可塑性ポリウレタンを用いることが好ましい。かかる組成物には、必要に応じて水溶性粒子、架橋剤、架橋助剤、有機フィラー、無機フィラー等の添加剤を添加してもよい。
【００４６】
次いで、前記金型に前記組成物を充填し、圧縮成型、押出成型等の手段により研磨層を成型する。前記組成物に架橋剤が添加されている場合には、好ましくは１６０℃〜２２０℃、より好ましくは１７０℃〜２１０℃の温度に前記金型をあらかじめ加熱しておき、架橋させて成型すればよい。一方、前記組成物に架橋剤が添加されていない場合には、可塑化した組成物をプレス機または射出成形機で成型し冷却固化させる方法、またはＴダイを備えたエクストルーダーを用いて可塑化・シート化する方法を用いて成型すればよい。使用する金型の表面形状が平坦である場合には、成型後に切削等の手段により凹部を形成すればよい。
【００４７】
最後に、得られた研磨層の表面に、ケイ素およびフッ素から選択される少なくとも１種の元素を含有する材料を塗布する。ケイ素およびフッ素から選択される少なくとも１種の元素を含有する材料としては、例えば、シリコン、シリコーン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、ケイ酸、炭化ケイ素、ケイ酸塩、ケイ素樹脂、有機シラン、シロキシド、シリルヒドリド、シレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、フッ素樹脂、金属フッ化物、非金属フッ化物から選択される少なくとも１種を含有する組成物が挙げられる。
【００４８】
なお、金型を用いる場合には、前述したようにあらかじめ金型表面にケイ素およびフッ素から選択される少なくとも１種の元素を含有する材料を塗布しておき、研磨層を成型する方法が効率的であり好ましい。
【００４９】
また、使用する金型には、ケイ素およびフッ素から選択される少なくとも１種の元素を含有する材料を塗布する以外の表面処理を任意で行うことができる。任意の表面処理としては、例えば、電気メッキ、溶融メッキ、拡散メッキ、蒸着メッキ、無電解メッキ、溶射、化成処理、火炎焼き入れ、高周波焼き入れ、侵炭、窒化、電子ビーム焼き入れ、レーザー焼き入れ、ショットピーニングが挙げられる。
【００５０】
３．化学機械研磨パッドを用いた化学機械研磨方法
本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、前述の化学機械研磨パッドを用いて化学機械研磨することを特徴とする。前述の化学機械研磨パッドは、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても研磨層に設けられた凹部の内面からのスラリー成分の進入を低減させることができるため、良好な研磨特性を保持できる。本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、このような化学機械研磨パッドを用いるため、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても常に一定の研磨性能を発揮することができる。
【００５１】
本実施の形態に係る化学機械研磨方法においては、市販の化学機械研磨装置を用いることができる。市販の化学機械研磨装置としては、例えば、型式「ＥＰＯ−１１２」、型式「ＥＰＯ−２２２」（以上、株式会社荏原製作所製）；型式「ＬＧＰ−５１０」、型式「ＬＧＰ−５５２」（以上、ラップマスターＳＦＴ社製）；型式「Ｍｉｒｒａ」（アプライドマテリアル社製）等が挙げられる。
【００５２】
また、スラリーとしては、研磨対象（銅膜、絶縁膜、低誘電率絶縁膜等）に応じて適宜最適なものを選択することができる。
【００５３】
４．実施例
４．１．実施例１
熱可塑性ポリウレタン（ＢＡＳＦ社製、商品名「エラストラン１１７４Ｄ」）４０質量部、熱可塑性ポリウレタン（ＢＡＳＦ社製、商品名「エラストランＮＹ９７Ａ」）４０質量部、水溶性粒子としてβ−サイクロデキストリン（塩水港精糖株式会社製、商品名「デキシーパールβ−１００」）２０質量部を、１８０℃に加熱されたルーダーにて混練して熱可塑性ポリウレタン組成物を得た。次いで、幅０．５ｍｍ、高さ１．４ｍｍ、ピッチ１．５ｍｍの同心円状のリブを有し、表面が約１μｍのシリコン系樹脂コーティングが施された材質Ｓ５５Ｃの金型を準備した。この金型に得られた組成物を充填し、１８０℃で圧縮成型を行うことにより、幅０．５ｍｍ、深さ１．４ｍｍ、ピッチ１．５ｍｍの凹部を有する、直径８４５ｍｍ、厚さ３．１ｍｍの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの表面には、欠けは認められず、成型性は良好であった。
【００５４】
前記化学機械研磨パッドを２３℃の水に１時間浸漬した後、研磨面に形成された凹部の内面のうち任意の３点（１ｍｍ×１ｍｍの矩形の範囲）を選定し、マイクロスコープ（株式会社キーエンス製、型式「ＶＨ−６３００」）を用いてその範囲を１７５倍に拡大した画像をそれぞれ得た。得られた画像を画像処理ソフト（例えば、Ｉｍａｇｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｖ２０ＬＡＢ  Ｖｅｒ．１．３）により処理して、前記３点の開口部の面積それぞれ求め、その平均値を算出した。その値から、下記式（１）により平均開口率（％）を算出した。その結果を表１に示す。
平均開口率（％）＝（開口部の面積の平均値／画像全体の面積）×１００  …（１）
【００５５】
また、研磨面に形成された凹部の内面の任意の部位について、表面粗さ測定機（株式会社ミツトヨ製、「ＳＵＲＦＴＥＳＴ」）を使用し、速度０．５ｍｍ／ｓ、基準長さ０．８ｍｍの条件で縦方向および横方向についてそれぞれ５区間の粗さ曲線を各２回測定した。得られた粗さ曲線から、平均線から測定曲線までの偏差の絶対値の平均を表面粗さ（Ｒａ）として求めた。その結果を表１に示す。
【００５６】
上記の製造方法により作製した化学機械研磨パッドを化学機械研磨装置（アプライドマテリアル製、「Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ  ＬＫ」）に装着し、下記の条件で繰り返し研磨試験を行った。下記の条件で行った１回目の研磨試験における研磨速度の評価結果と１０００回目の研磨試験における研磨速度の評価結果を表１に示す。なお、研磨速度が２００ｎｍ／分以上である場合には研磨特性が良好であると判断し「○」と記載した。研磨速度が２００ｎｍ／分未満である場合には研磨特性が不良であると判断し「×」と記載した。
【００５７】
＜初期ドレッシング＞
・定盤回転数：１２０ｒｐｍ
・脱イオン水供給量：１００ｍＬ／分
・研磨時間：６００秒
【００５８】
＜研磨速度評価＞
１２インチＰＥＴＥＯＳ膜付きウエハを被研磨体として以下の条件にて化学機械研磨を行った。なお、ＰＥＴＥＯＳ膜とは、テトラエチルシリケート（ＴＥＯＳ）を原料とし、促進条件としてプラズマを利用した化学気相成長法で成膜した酸化ケイ素膜である。
・定盤回転数：１２０ｒｐｍ
・研磨ヘッド回転数：３６ｒｐｍ
・研磨ヘッド押し付け圧：２４０ｈＰａ
・スラリー供給量：３００ｍＬ／分
・研磨時間：６０秒
・スラリー：ＣＭＳ１１０１（ＪＳＲ株式会社製）
【００５９】
前記被研磨体である１２インチＰＥＴＥＯＳ膜付きウエハにつき、直径方向に両端からそれぞれ５ｍｍの範囲を除いて均等にとった３３点について化学機械研磨前後のＰＥＴＥＯＳ膜の厚さを測定した。この測定結果から、下記式（２）および（３）により研磨速度を算出した。
研磨量（ｎｍ）＝研磨前の膜厚（ｎｍ）−研磨後の膜厚（ｎｍ）  …（２）
研磨速度（ｎｍ／分）＝３３点の研磨量の平均値（ｎｍ）／研磨時間（分）  …（３）
【００６０】
また、１回目の研磨試験における研磨速度と１０００回目の研磨試験における研磨速度との比（以下、「研磨速度比」ともいう）を下記式（４）により求めて、研磨速度比が０．９５以上である場合には研磨特性が保持されており良好であると判断し「○」と記載した。研磨速度比が０．９５未満である場合には研磨特性が保持できず不良であると判断し「×」と記載した。
研磨速度比＝（１０００回目の研磨試験における研磨速度）／（１回目の研磨試験における研磨速度）  …（４）
【００６１】
４．２．実施例２
実施例１で用いた金型と同形状、表面無処理の金型を準備し、シリコン化合物を含有するスプレー式の離型剤（シルウントザイラッハ社製、商品名「パーマリース１０」）をその表面に１５ｇ塗布した。この金型を用いること以外は、実施例１と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの平均開口率、表面粗さ、および研磨速度の評価結果を表１に示す。
【００６２】
４．３．実施例３
フッ素コーティングした反応容器に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー（ユニロイヤル社製、商品名「アジプレンＬ−３２５」）１００質量部、およびフィルタリングしたシリコーン系界面活性剤（東レ・ダウシリコーン社製、商品名「ＳＨ１９２」）３質量部を混合し、反応温度を８０℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌機を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく撹拌を行った。そこへ予め１２０℃の温度で溶融させ、フィルタリングした４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（イハラケミカル社製、商品名「イハラキュアミンＭＴ」）を２６質量部添加した。約１分間撹拌を続けた後、実施例１で用いた金型へ反応溶液を充填し、１１０℃で加熱して化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの平均開口率、表面粗さ、および研磨速度の評価結果を表１に示す。
【００６３】
４．４．比較例１
リブを有していない表面が平坦な金型を準備した。この金型に実施例１で得られた熱可塑性ポリウレタン組成物を充填し、１８０℃で圧縮成型し、化学機械研磨パッドの母体を得た。得られた母体をサンダー処理した後、切削加工により凹部を形成することで、幅０．５ｍｍ、深さ１．４ｍｍ、ピッチ１．５ｍｍの凹部を有する、直径８４５ｍｍ、厚さ３．１ｍｍの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの平均開口率、表面粗さ、および研磨速度の評価結果を表１に示す。
【００６４】
４．５．比較例２
熱可塑性ポリウレタン組成物を作製する際にβ−サイクロデキストリンを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様にして化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの平均開口率、表面粗さ、および研磨速度の評価結果を表１に示す。
【００６５】
４．６．比較例３
リブを有していない表面が平坦な金型を準備した。この金型に実施例３で得られたポリウレタン組成物を充填し、１１０℃で加熱して化学機械研磨パッドの母体を得た。得られた母体をサンダー処理した後、切削加工により凹部を形成することで、幅０．５ｍｍ、深さ１．４ｍｍ、ピッチ１．５ｍｍの凹部を有する、直径８４５ｍｍ、厚さ３．１ｍｍの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの平均開口率、表面粗さ、および研磨速度の評価結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
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【００６７】
４．７．評価結果
実施例１〜実施例３で作製された化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率は、いずれも０．０１％以上０．５％以下の範囲内であった。実施例１〜実施例３の研磨速度評価によれば、化学機械研磨を繰り返し１０００回行っても１回目の研磨速度とほぼ同等の研磨速度が得られた。このことから、化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率が０．０１％以上０．５％以下の範囲内であると、該凹部の内面からのスラリー成分の進入を低減させることができるため、化学機械研磨を繰り返し行っても研磨特性が保持されたと考えることができる。
【００６８】
比較例１で作製された化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率は、０．６％であった。比較例１の研磨速度評価によれば、化学機械研磨を繰り返し１０００回行った場合、１回目の研磨速度よりも低下することが判った。このことから、化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率が０．６％であると、化学機械研磨を繰り返し行うことにより該凹部の内面からスラリー成分が徐々に進入し、研磨特性を徐々に低下させたと考えることができる。
【００６９】
比較例２で作製された化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率は、０％であった。すなわち、開口部は全く観察されなかった。比較例２の研磨速度評価によれば、化学機械研磨１回目から良好な研磨速度が得られなかった。これは、凹部内面だけでなく研磨層表面においても開口部が全く存在しないため、化学機械研磨時のスラリー保持機能が低下し、研磨速度の低下を引き起こしたものと考えられる。
【００７０】
比較例３で作製された化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率は、１０．０％であった。比較例３の研磨速度評価によれば、化学機械研磨を繰り返し１０００回行った場合、１回目の研磨速度よりも低下することが判った。このことから、化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率が１０．０％であると、化学機械研磨を繰り返し行うことにより該凹部の内面からスラリー成分が徐々に進入し、研磨特性を徐々に低下させたと考えることができる。
【００７１】
以上の結果から、化学機械研磨パッドの凹部内面における平均開口率が０．０１％以上０．５％以下の範囲内であると、該凹部の内面からのスラリー成分の進入を低減させることができるため、化学機械研磨を繰り返し行っても研磨特性が保持されることが判った。
【００７２】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的および効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【００７３】
１０…研磨層、１２…支持層、１４…研磨装置用定盤、１６・１７・１８・１９…凹部、２０…研磨面、１００、２００、３００…化学機械研磨パッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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