(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持するホルダを備え、
前記ホルダは、
前記試料の表面に接するように形成される表側環境室と、
前記試料の裏面に接するように形成される裏側環境室と、
前記試料へビームを入射させるためのビーム入射口と、
前記試料からビームを出射させるためのビーム出射口と、
前記表側環境室および前記裏側環境室の一方へ通じ、外部へ開口する環境連絡通路とを含む、試料保持装置。
【請求項２】
請求項１に記載の試料保持装置であって、
前記ホルダと前記試料との境界がシールされる、試料保持装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の試料保持装置であって、
前記ホルダはさらに、
前記試料の表側に配置される表側部材と、
前記試料の裏側に配置され、前記表側部材に着脱可能な裏側部材とを含み、
前記表側環境室は前記表側部材内に形成され、前記裏側環境室は前記裏側部材内に形成され、前記ビーム入射口および前記ビーム出射口の一方は前記表側部材内に形成され、前記ビーム入射口および前記ビーム出射口の他方は前記裏側部材内に形成される、試料保持装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の試料保持装置であってさらに、
前記試料と接触して配置され、前記試料の実験条件を制御する制御部材を備える、試料保持装置。
【請求項５】
請求項４に記載の試料保持装置であって、
前記制御部材は、前記ホルダの熱伝導率よりも高い熱伝導率を有する、試料保持装置。
【請求項６】
請求項４に記載の試料保持装置であって、
前記制御部材は、前記ホルダの電気抵抗よりも低い電気抵抗を有する、試料保持装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料保持装置および試料分析方法に関し、さらに詳しくは、ビーム照射のために試料を保持する試料保持装置およびビームを照射して試料を分析する試料分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電磁波または粒子線などのビームを試料に照射して、試料を分析する試料分析方法が知られている。精度の高い測定を行うためには、ビームが照射される位置が一定になるように、試料を保持する必要がある。
【０００３】
ビーム照射による測定において、試料の環境（媒体、温度、湿度、圧力、電場、または磁場など）を変化させながら測定をしたい場合がある。例えば、試料に溶液を作用させるため、試料室に溶液を流通させたい場合がある。この場合、試料保持装置は、試料室に溶液を流通させることができ、かつ、試料を動かないように固定できる構造が求められる。
【０００４】
特開２００８−６４４６３号公報（特許文献１）には、ビーム照射を行う軟質材料の試料を測定装置に動かないように簡易に固定することができ、より試料に溶液を均一になるように流した状態を簡易に維持して計測を行うビーム照射による軟質材料の構造解析方法および軟質材料保持装置、が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−６４４６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、板状または膜状の試料では、試料の表裏の面が接する環境を分離したい場合がある。例えば、試料の一方の面から溶液を作用させて、試料の溶液透過性を測定したい場合がある。このとき、ビーム照射による測定を併せて行えば、ビーム照射から得られる試料の結晶構造と、溶液透過性との相関関係を調べることができる。
【０００７】
生体皮膚など、固体差または部位差が大きい試料では、この２つの測定を、同一試料で、同時に行うことが好ましい。すなわち、試料の表裏の面が接する環境を分離して、ビーム照射による測定を行うことが好ましい。
【０００８】
特許文献１に記載されている軟質材料保持装置では、溶液透過性を有する板状の試料収容部材の試料収容孔に、試料である皮膚がくしゃくしゃにして挿入される。そのため、この軟質材料保持装置では、流通される溶液は、試料の周り全体から試料に作用する。したがって、この軟質材料保持装置は、試料の表裏の面が接する環境を分離して、ビーム照射による測定を行うことはできない。
【０００９】
本発明の目的は、試料の表裏の面が接する環境を分離して、ビーム照射による測定を行うこと、およびそのための試料保持装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による試料保持装置は、試料を保持するホルダを備える。ホルダは、試料の表面に接するように形成される表側環境室と、試料の裏面に接するように形成される裏側環境室と、試料へビームを入射させるためのビーム入射口と、試料からビームを出射させるためのビーム出射口とを含む。
【００１１】
この構成によれば、表側環境室および裏側環境室によって、試料の表裏の面が接する環境を分離することができる。
【００１２】
好ましくは、ホルダと試料との境界がシールされる。これによって、表側環境室と裏側環境室とが、効果的に分離される。
【００１３】
好ましくは、ホルダはさらに、表側環境室および裏側環境室の一方へ通じ、外部へ開口する環境連絡通路を含む。これによって、表側環境室または裏側環境室の環境を測定または制御することができる。
【００１４】
好ましくは、ホルダはさらに、試料の表側に配置される表側部材と、試料の裏側に配置され、表側部材に着脱可能な裏側部材とを含む。表側環境室は表側部材内に形成され、裏側環境室は裏側部材内に形成される。ビーム入射口およびビーム出射口の一方は表側部材内に形成され、ビーム入射口およびビーム出射口の他方は裏側部材内に形成される。この構成によれば、ホルダを表側部材と裏側部材とに分割することができる。これによって、試料の交換を容易に行うことができる。
【００１５】
好ましくは、試料保持装置は、試料と接触して配置され、試料の実験条件を制御する制御部材を備える。この構成によれば、制御部材は試料と接触して配置されるため、試料の実験条件を制御することができる。
【００１６】
好ましくは、制御部材は、ホルダの熱伝導率よりも高い熱伝導率を有する。これによって、例えば、試料の温度を制御することができる。
【００１７】
好ましくは、制御部材は、ホルダの電気抵抗よりも低い電気抵抗を有する。これによって、例えば、試料に電場を印加することができる。
【００１８】
本発明による試料分析方法は、試料の表面に接する表側環境と試料の裏面に接する裏側環境とを分離して試料を保持する工程と、試料へビームを入射し、試料から出射するビームを観察する工程とを備える。
【００１９】
好ましくは、試料分析方法はさらに、表側環境および裏側環境の少なくとも一方を測定する工程を備える。
【００２０】
好ましくは、試料分析方法はさらに、表側環境および裏側環境の少なくとも一方を制御する工程を備える。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、試料の表裏の面が接する環境を分離して、ビーム照射による測定を行うことができる。また、そのための試料保持装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１の実施形態による試料保持装置の概略構成を示す分解斜視図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。
【図３】本発明の第２の実施形態による試料保持装置の概略構成を示す分解斜視図である。
【図４】図３のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図である。
【図５】制御部材による実験条件の制御の一例を示す模式図である。
【図６】本発明の第３の実施形態による試料保持装置の概略構成を示す分解斜視図である。
【図７】本発明の第４の実施形態による試料保持装置の概略構成を示す分解斜視図である。
【図８】本発明の第５の実施形態による試料保持装置の概略構成を示す分解斜視図である。
【図９】試料分析方法の一例を説明するための図であって、本発明の一実施形態による試料保持装置の模式的断面図である。
【図１０】試料分析方法の他の例を説明するための図であって、本発明の一実施形態による試料保持装置の模式的断面図である。
【図１１】試料分析方法の他の例を説明するための図であって、本発明の一実施形態による試料保持装置の模式的断面図である。
【図１２】ヒト角層の経皮水分蒸散量および脂質分子の秩序性の、温度変化を示すグラフである。
【図１３】マウス角層の経皮水分蒸散量および脂質分子の秩序性の、温度変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。なお、各図中の部材の寸法は、実際の構成部材の寸法および各部材の寸法比率などを忠実に表したものではない。
【００２４】
［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態による試料保持装置１の概略構成を示す分解斜視図である。試料保持装置１は、ホルダＨ１と、Ｏリング３１および３２と、高分子フィルム３３および３４とを備えている。
【００２５】
ホルダＨ１は、表側部材１０と裏側部材２０とを含んでいる。表側部材１０は、概略直方体形状であり、その下面に形成された凹部１２を含んでいる。裏側部材２０は、概略直方体形状の本体部２１と、本体部２１の上面に形成された凸部２２とを備えている。凸部２２は、凹部１２に嵌合するように形成されている。ホルダＨ１は、凹部１２と凸部２２との間に試料９９を挟むことによって、試料９９を保持する。試料９９は典型的には板状をなし、例えば人の皮膚である。
【００２６】
ホルダＨ１の材質は、特に限定されない。ホルダＨ１の材質は、例えばアクリル樹脂である。
【００２７】
説明の便宜のため、ｘ方向、ｙ方向、およびｚ方向を、図１のように定義する。ｘ方向、ｙ方向、およびｚ方向は、表側部材１０および裏側部材２０の本体部２１の外面の法線のいずれかと一致する。
【００２８】
凹部１２の底面と凸部２２の上面とは概略平行である。凹部１２は、横に倒された三角柱の形状を有している。具体的には、凹部１２は、三角形状の断面を有しており、凹部１２の深さはｙ方向下流に向かって深くなっている。凸部２２も凹部１２と同様に、横に倒された三角柱の形状を有している。具体的には、凸部２２は、三角形状の側面を有しており、凸部２２の高さはｙ方向下流に向かって高くなっている。
【００２９】
凹部１２の斜面には、Ｏリング３１を配置するための溝１３が形成されている。凸部２２の斜面には、Ｏリング３２を配置するための溝２３が形成されている。ホルダＨ１は、Ｏリング３１および３２を間に挟んで試料９９を保持することによって、ホルダＨ１と試料９９との境界がシールされる。すなわち、ホルダＨ１と試料とが、シール性をもって密接（密着）される。
【００３０】
表側部材１０は、ｚ方向と平行に形成された貫通孔１４および１５を含んでいる。裏側部材２０は、ｚ方向と平行に形成された貫通孔２４および２５を含んでいる。表側部材１０の貫通孔１４と裏側部材２０の貫通孔２４とは、凸部２２を凹部１２に嵌合させたときに、互いに同軸となるように形成されている。このとき、貫通孔１５と貫通孔２５とも、互いに同軸となるように形成されている。図示しないボルトをこれらの貫通孔の一方の端部から通し、他方の端部において図示しないナットで締め付けることによって、表側部材１０と裏側部材２０とを固定することができる。また、締め付けたボルトとナットとを緩めて、表側部材１０と裏側部材２０とを分割することができる。すなわち、表側部材１０と裏側部材２０とは、着脱可能に形成されている。
【００３１】
表側部材１０は、試料９９へビームを入射させるためのビーム入射口１６を含んでいる。ビーム入射口１６は、ｙ方向と平行な中心軸を持つ円筒形状を有している。ビーム入射口１６は、表側部材１０の、ｙ方向上流側の側面において開口し、凹部１２へ通じている。すなわち、ビーム入射口１６は、表側部材１０をｙ方向に貫通している。
【００３２】
ビーム入射口１６のｙ方向上流側の開口部を覆って、表側部材１０に、高分子フィルム３３が接着されている。高分子フィルム３３によって、ビーム入射光１６のｙ方向上流側の開口部は密封されている。
【００３３】
裏側部材２０は、試料９９からビームを出射させるためのビーム出射口２６を含んでいる。ビーム出射口２６は、ｙ方向と平行な中心軸を持ち、ｙ方向下流に向かって口径が大きくなる円錐形状を有している。ビーム出射口２６は、裏側部材２０の凸部２２をｙ方向に貫通している。
【００３４】
ビーム出射口２６のｙ方向下流側の開口部を覆って、裏側部材２０に、高分子フィルム３４が接着されている。高分子フィルム３４によって、ビーム出射口２６のｙ方向下流側の開口部は密封されている。
【００３５】
高分子フィルム３３および３４は、ビーム透過率の高いものが好ましい。一般的に、フィルムの厚さが薄くなるほど、ビーム透過率は高くなる。そのため、高分子フィルム３３および３４は、薄くしても高い強度を維持できるものが好ましい。高分子フィルム３３および３４は、例えばポリイミドフィルムである。
【００３６】
表側部材１０はさらに、表側環境連絡通路１７を含んでいる。表側環境連絡通路１７は、ｚ方向と平行な中心軸を持つ円筒形状を有している。表側環境連絡通路１７は、表側部材１０のｚ方向上流側の上面において開口し、凹部１２に通じている。すなわち、表側環境連絡通路１７は、表側部材１０をｚ方向に貫通している。
【００３７】
裏側部材２０はさらに、裏側環境連絡通路２７を含んでいる。裏側環境連絡通路２７は、ｚ方向と平行な中心軸を持つ円筒形状を有している。裏側環境連絡通路２７は、裏側部材２０の本体部２１のｚ方向下流側の面、および凸部２２の上面において開口している。すなわち、裏側環境連絡通路２７は、裏側部材２０をｚ方向に貫通している。
【００３８】
図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。図２は、試料９９の近傍を拡大して示している。
【００３９】
試料保持装置１は、ビームをｙ方向上流側から入射させるように配置されている。ここで、試料９９の表裏の面のうち、ビームが入射する側の面を、表（おもて）面と呼び、他方の面を裏面と呼んで参照する。表面および裏面という呼び方は便宜的なものであり、試料９９の配置方法を限定する趣旨ではない。
【００４０】
図２に示すように、表側部材１０は、試料９９の表面に接するように形成された表側環境室１８を含んでいる。裏側部材２０は、試料９９の裏面に接するように形成された裏側環境室２８を含んでいる。
【００４１】
表側環境連絡通路１７は、表側環境室１８に通じている。同様に、裏側環境連絡通路２７は、裏側環境室２８に通じている。
【００４２】
以上、試料保持装置１の概略構成を説明した。ホルダＨ１は、樹脂などの材料を切削する機械加工、樹脂などの材料を型に充填して形成する射出成型など、周知の加工方法によって製造することができる。また、Ｏリング３１および３２、ならびに高分子フィルム３３および３４は、周知のものを用いることができる。
【００４３】
［試料分析方法、および第１の実施形態の効果］
次に、試料保持装置１による試料分析方法について説明する。試料分析方法は、試料９９の表面に接する表側環境と試料９９の裏面に接する裏側環境とを分離して試料９９を保持する工程と、試料９９へビームを入射し、試料９９から出射するビームを観察する工程とを備えている。
【００４４】
まず、試料保持装置１のホルダＨ１によって、試料９９を保持する。具体的には、凹部１２と凸部２２との間に、試料９９を配置する。表側部材１０と裏側部材２０とは、着脱可能に構成されているので、試料９９の交換を容易に行うことができる。
【００４５】
後述するように、試料保持装置１のホルダＨ１によって試料９９を保持することで、試料９９の表面に接する表側環境と試料９９の裏面に接する裏側環境とを分離することができる。
【００４６】
試料９９に入射するビームは、例えば、γ線、Ｘ線、紫外線、可視光線、赤外線、テラヘルツ波、マイクロ波、およびミリ波などの電磁波、ならびに電子線、中性子線、α線、重粒子線、およびイオンビームなどの粒子線である。ビームは、単色化されたものであっても、広いエネルギー分布を持つものであっても良い。
【００４７】
試料９９から出射するビームは、例えば、試料９９によって回折もしくは散乱されたビーム、または試料９９を透過したビームである。試料９９から出射するビームは、試料９９によって一部吸収されたり、または試料９９から放射されたりするものを含む。また、試料９９から出射するビームのエネルギー分布は、入射ビームのエネルギー分布と異なる場合がある。
【００４８】
試料９９から出射するビームを観察することは、例えば、回折もしくは散乱による角度変化もしくは強度変化、吸収もしくは放射による強度変化、または相互作用によるエネルギー分布の変化を観察することである。このような観察（測定）の代表的なものとして、Ｘ線回折およびＸ線散乱、中性子回折および中性子散乱、赤外線吸収、紫外可視吸収スペクトル、円偏光二色性、ラマンスペクトル、電子スピン共鳴、核磁気共鳴、ならびに蛍光分析が挙げられる。
【００４９】
図２を参照して、ビームは、ビーム入射口１６から試料９９へ入射する。試料９９によって回折もしくは散乱されたビーム、試料９９を透過したビーム、または試料９９から放射されたビームは、ビーム出射口２６へ出射する。
【００５０】
ビーム出射口２６は、既述のように、ｙ方向と平行な中心軸を持ち、ｙ方向下流に向かって口径が大きくなる円錐形状を有している。これによって、試料９９によって回折もしくは散乱されたビーム、または試料９９から放射されたビームを、試料保持装置１の外側に出射させることができる。もっとも、ｙ方向と平行に出射するビームを観察する場合には、ビーム出射口２６は、円筒形状であっても良い。また、ビーム入射口１６を円錐形状にしても良い。ビーム入射口１６を円錐形状にすれば、ビームを斜めに入射することができる。
【００５１】
表側部材１０および裏側部材２０は、表側環境室１８と裏側環境室２８とを含んでいる。表側環境室１８は試料９９の表面に接しており、裏側環境室２８は試料９９の裏面に接している。この構成によって、試料保持装置１は、試料９９の表面が接する環境と、試料９９の裏面が接する環境とを、分離することができる。そして、試料９９の表裏の面が接する環境を分離して、ビーム照射による測定を行うことができる。
【００５２】
ここで、「環境」とは例えば、媒体（固体、液体、および気体を含む）、温度、湿度、圧力、電場、および磁場である。
【００５３】
Ｏリング３１および３２によって、ホルダＨ１と試料９９との境界がシールされている。これによって、表側環境室１８と裏側環境室２８とが、効果的に分離されている。具体的には、表側環境室１８および裏側環境室２８内の流体（気体、液体など）がＯリング３１および３２によって相互に流通しない。
【００５４】
表側部材１０は、表側環境室１８に通じる表側環境連絡通路１７を含んでいる。裏側部材２０は、裏側環境室２８に通じる裏側環境連絡通路２７を含んでいる。表側環境連絡通路１７を通じて、表側環境室１８の環境を測定したり、制御したりすることができる。同様に、裏側環境連絡通路２７を通じて、表側環境室２８の環境を測定したり、制御したりすることができる。そして、表裏の環境を測定または制御して、ビーム照射による観察を行うことができる。
【００５５】
以上、試料分析方法および第１の実施形態の効果を説明した。本実施形態では、試料９９が入射ビームに対して約４５°傾斜して配置されるように、凹部１２および凸部２２が形成されている。しかし、試料９９を傾斜させる角度は任意である。凹部１２および凸部２２は、実験条件に応じて任意に設計される。
【００５６】
本実施形態では、Ｏリング３１および３２を試料９９の両側に配置して、ホルダＨ１と試料９９との境界をシールしている。しかしこの構成は必須ではない。例えば、試料９９の表面に液体を接触させる実験を行う場合を考える。この場合、表側環境室１８に充填された液体が、少なくとも裏側環境室２８に漏れ出さなければ良い。充填する液体の粘度など、実験条件によっては、Ｏリング３１および３２の一方または両方が不要な場合もある。
【００５７】
本実施形態では、表側環境室１８を表側部材１０に形成し、裏側環境室２８を裏側部材２０に形成している。また、ビーム入射口１６を表側部材１０に形成し、ビーム出射口２６を裏側部材２０に形成している。しかし、表側環境室１８、裏側環境室２８、ビーム入射口１６、およびビーム出射口２６をどちらに形成するかは任意である。例えば、表側部材１０にビーム出射口２６を形成し、裏側部材２０にビーム入射口１６を形成しても良い。
【００５８】
［第２の実施形態］
図３は、本発明の第２の実施形態による試料保持装置２の概略構成を示す分解斜視図である。試料保持装置２は、上記第１の実施形態と異なり、ホルダＨ２と、試料９９の温度を制御するための制御部材６０とを備えている。
【００５９】
ホルダＨ２は、表側部材４０と裏側部材５０とを含んでいる。表側部材４０および裏側部材５０は、上記第１の実施形態における表側部材１０および裏側部材２０と概略同じ構成である。ただし、表側部材４０は、表側部材１０の構成に加えて、制御部材６０を配置するためのガイド溝４１をさらに含んでいる。裏側部材５０は、裏側部材２０の構成に加えて、制御部材６０を配置するためのガイド溝５１と、制御部材６０を固定するためのねじ穴５２および５３とをさらに備えている。
【００６０】
制御部材６０は、枠状部６１と、傾斜部６２とを備えている。枠状部６１は、板状であり、中央が矩形状に開口した形状を有している。傾斜部６２は、板状であり、枠状部６１の開口部の一辺に連続して形成されている。図３に示すように、枠状部６１をｙ方向と垂直に配置したとき、傾斜部６２は、凹部１２の斜面および凸部２２の斜面と概略平行になるように形成されている。
【００６１】
制御部材６０の枠状部６１は、貫通孔６３および６４を含んでいる。貫通孔６３および６４は、制御部材６０を裏側部材５０のガイド溝５１に配置したとき、裏側部材５０のねじ穴５２および５３と同軸になるように形成されている。そのため、図示しないねじによって、制御部材６０を裏側部材５０に固定することができる。
【００６２】
制御部材６０の傾斜部６２は、ビーム通過口６５を含んでいる。
【００６３】
制御部材６０の材質は、例えばアルミニウム、銅、鉄である。制御部材６０は、例えば次の様にして製造することができる。まず、アルミニウムの平板に、貫通孔６３および６４、ならびにビーム通過孔６５を形成する。続いて、平板よりも一回り小さい矩形状の３辺にスリットを形成し、これを折り曲げて傾斜部６２を形成する。傾斜部６２を形成することによって、残部は枠状部６１となる。
【００６４】
図４は、図３のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図である。図４は、試料９９の近傍を拡大して示している。
【００６５】
表側部材４０および裏側部材５０は、表側部材１０および裏側部材２０と同様に、表側環境室１８および裏側環境室２８を含んでいる。表側環境室１８は、試料９９の表面に接している。裏側環境室２８は、試料９９の裏面に接している。なお、裏側環境室２８は、制御部材６０の傾斜部６２に形成されたビーム通過口６５を介して、試料９９の裏面と接している。
【００６６】
［試料分析方法、および第２の実施形態の効果］
次に、試料保持装置２による試料分析方法について説明する。試料保持装置２による試料分析方法は、試料保持装置１による試料分析方法と概略同じである。
【００６７】
まず、試料保持装置２のホルダＨ２によって、試料９９を保持する。図３および図４に示すように、制御部材６０は、裏側部材５０と試料９９との間に配置される。制御部材６０は、表側部材４０と試料９９との間に配置されても良い。
【００６８】
制御部材６０は、試料９９と接触して配置される。具体的には、制御部６０の傾斜部６２が、試料９９と接触するように配置される。制御部材６０と試料９９とは、密着して配置されることが好ましい。制御部材６０と試料９９とを密着して配置するために、傾斜部６２に、グリスなどを塗布しても良い。
【００６９】
表側部材４０と試料９９との間および裏側部材５０と試料９９との間には、Ｏリング３１および３２が配置される。これによって、ホルダＨ２と試料９９との境界がシールされる。ただし、第１の実施形態と同様に、この構成は必須ではない。
【００７０】
図４を参照して、ビームは、ビーム入射口１６から試料９９へ入射する。試料９９によって回折もしくは散乱されたビーム、試料９９を透過したビーム、または試料９９から放射されたビームは、傾斜部６２のビーム通過孔６５を通って、ビーム出射口２６へ出射する。
【００７１】
試料保持装置２によっても、表側環境室１８および裏側環境室２８によって、試料９９の表裏の面が接する環境を分離することができる。そして、試料９９の表裏の面が接する環境を分離して、ビーム照射による測定を行うことができる。また、表側環境連絡通路１７および裏側環境連絡通路２７によって、表裏の環境の測定または制御を行うことができる。
【００７２】
試料保持装置２ではさらに、制御部材６０によって、試料９９の実験条件を制御することができる。制御部材６０は、試料９９と接触して配置される。そのため、試料９９の実験条件を迅速に制御することができる。
【００７３】
図５は、制御部材６０による実験条件の制御の一例を示す模式図である。図５に示す例では、制御部材６０の枠状部６１に、ペルチェ素子９１と、ペルチェ素子９１の熱を放出するためのヒートシンク９２とが取り付けられている。そして、傾斜部６２の、試料９９に近い部分に、熱電対９３が取り付けられている。
【００７４】
この構成によれば、ペルチェ素子９１によって、試料９９の温度制御を行うことができる。また、熱電対９３によって、試料９９の温度を測定することができる。
【００７５】
この場合、ホルダＨ２は、熱伝導率の低い材料で形成されていることが好ましい。これによって、試料９９を冷却する場合には、ホルダＨ２からの単位時間当たりの熱の流入量が小さくなるため、試料９９をさらに低温にすることができる。試料９９を加熱する場合には、ホルダＨ２への単位時間当たりの熱の流出量が小さくなるため、試料９９をさらに高温にすることができる。また、いずれの場合も、試料９９の温度を、全体にわたって均一にすることができる。
【００７６】
一方で、制御部材６０は、熱伝導率の高い材料で形成されていることが好ましい。これによって、制御部材６０への単位時間当たりの熱の流出量または制御部材６０からの単位時間当たりの熱の流入量が大きくなる。そのため、試料９９の温度を迅速に制御することができる。また、制御部６０の温度を全体にわたって均一にすることができる。これよって、制御部材６０と接触している試料９９の温度も、全体にわたって均一にすることができる。また、制御部材６０の温度と試料９９の温度とが近づくことによって、熱電対９３は、試料９９の正確な温度を測定することができる。
【００７７】
すなわち、制御部材６０は、ホルダＨ２の熱伝導率よりも高い熱伝導率を有することが好ましい。これによって、試料９９の温度を迅速に制御することができる。
【００７８】
本実施形態では、制御部材６０は、枠状部６１と、傾斜部６２とを備えている。この構成は例示である。制御部材６０は、例えば平板を４５°折り曲げた形状のものであっても良い。
【００７９】
［第３の実施形態］
図６は、本発明の第３の実施形態による試料保持装置３の概略構成を示す分解斜視図である。試料保持装置３は、上記第１の実施形態と異なり、制御部材７０Ａおよび７０Ｂを備えている。
【００８０】
制御部材７０Ａおよび７０Ｂは、例えばアルミニウム、銅、鉄で形成されている。制御部材７０Ａおよび７０Ｂは、板形状であり、中心部にビーム通過口７１を含んでいる。
【００８１】
制御部材７０Ａおよび７０Ｂは、試料９９に接触して配置される。具体的には、制御部材７０Ａは、試料９９の表面に接触して、試料９９と表側部材１０との間に配置される。制御部材７０Ｂは、試料９９の裏面に接触して、試料９９と裏側部材２０との間に配置される。
【００８２】
表側部材１０と制御部材７０Ａとの間、および裏側部材２０と制御部材７０Ｂとの間には、Ｏリング３１および３２が配置される。これによって、ホルダＨ１と試料９９との境界がシールされる。ただし、第１の実施形態と同様に、この構成は必須ではない。
【００８３】
［第３の実施形態の効果］
試料保持装置３では、制御部材７０Ａおよび７０Ｂが、試料９９の両面に接触して配置される。制御部材７０Ａおよび７０Ｂによって、試料９９に電場を印加することができる。例えば、制御部材７０Ａを電位Ｖ１に、制御部材７０Ｂを電位Ｖ２に接続することによって、試料９９の面と交差する方向に電場を印加することができる。または、試料９９の面と交差する方向に、電流を流すことができる。電位Ｖ１およびＶ２は、定電位であっても良く、交流電位であっても良く、また、パルスであっても良い。
【００８４】
この場合、ホルダＨ１は、電気抵抗の高い材料で形成されていることが好ましい。これによって、試料９９に電場を印加するときに、ホルダＨ１へ漏れ出る電流を少なくすることができる。ホルダＨ１は、より好ましくは、絶縁体である。
【００８５】
一方、制御部材７０Ａおよび７０Ｂは、電気抵抗の低い材料で形成されていることが好ましい。これによって、制御部材７０Ａの全体の電位、および制御部材７０Ｂの全体の電位を、それぞれ均一にすることができる。そのため、試料９９に、均一な電場を印加することができる。または、試料９９に均一な電流を流すことができる。
【００８６】
すなわち、制御部材７０Ａおよび７０Ｂは、ホルダＨ１の電気抵抗よりも低い電気抵抗を有することが好ましい。これによって、試料９９に均一な電場を印加することができる。または、試料９９に均一な電流を流すことができる。
【００８７】
［第４の実施形態］
図７は、本発明の第４の実施形態による試料保持装置４の概略構成を示す分解斜視図である。試料保持装置４は、上記第１の実施形態と異なり、制御部材８０を備えている。
【００８８】
制御部材８０は、板形状であり、中心部にビーム通過口８１を含んでいる。制御部材８０は、導電部８２および８３と、絶縁部８４とを備えている。絶縁部８４は、導電部８２と８３との間に形成され、導電部８２と８３とを絶縁する。導電部８２および８３は、例えばアルミニウムで形成されている。絶縁部８４は、例えばエポキシ樹脂やポリエチレンで形成されている。
【００８９】
制御部材８０は、試料９９に接触して配置される。図７に示すように、制御部材８０は、試料９９の裏面に接触して、試料９９と裏側部材２０との間に配置される。制御部材８０は、試料９９の表面に接触して、試料９９と表側部材１０との間に配置されても良い。
【００９０】
表側部材１０と試料９９との間、および裏側部材２０と制御部材８０との間には、Ｏリング３１および３２が配置される。これによって、ホルダＨ１と試料９９との境界がシールされる。ただし、第１の実施形態と同様に、この構成は必須ではない。
【００９１】
［第４の実施形態の効果］
試料保持装置４では、制御部材８０が、試料９９に接触して配置される。制御部材８０によって、試料９９に電場を印加することができる。例えば、制御部材８０の導電部８２を電位Ｖ１に、導電部８３を電位Ｖ２に接続することによって、試料９９の面内方向に電場を印加することができる。または、試料９９の面内方向に、電流を流すことができる。
【００９２】
第３の実施形態と同様に、ホルダＨ１は、電気抵抗の高い材料で形成されていることが好ましい。また、導電部８２および８３は、電気抵抗の低い材料で形成されていることが好ましい。すなわち、導電部８２および８３は、ホルダＨ１の電気抵抗よりも低い電気抵抗を有することが好ましい。これによって、試料９９に均一な電場を印加することができる。または、試料９９に均一な電流を流すことができる。
【００９３】
試料保持装置４を変形させた構成を用いて、試料９９に磁場を印加することもできる。例えば、導電部８２に代えてＳ極、導電部８３に代えてＮ極を配置することで、試料９９の面内方向に磁場を印加することができる。
【００９４】
［第５の実施形態］
図８は、本発明の第５の実施形態による試料保持装置５の概略構成を示す分解斜視図である。試料保持装置５は、上記第１の実施形態と異なり、制御部材８０Ａおよび８０Ｂを備えている。
【００９５】
制御部材８０Ａおよび８０Ｂは、制御部材８０と同一の構成である。
【００９６】
制御部材８０Ａおよび８０Ｂは、試料９９に接触して配置される。具体的には、制御部材８０Ａは、試料９９の表面に接触して、試料９９と表側部材１０との間に配置される。制御部材８０Ｂは、試料９９の裏面に接触して、試料９９と裏側部材２０との間に配置される。
【００９７】
表側部材１０と制御部材８０Ａとの間、および裏側部材２０と制御部材８０Ｂとの間には、Ｏリング３１および３２が配置される。これによって、ホルダＨ１と試料９９との境界がシールされる。ただし、第１の実施形態と同様に、この構成は必須ではない。
【００９８】
［第５の実施形態の効果］
試料保持装置５では、制御部材８０Ａおよび８０Ｂが、試料９９の両面に接触して配置される。制御部材８０Ａおよび８０Ｂによって、試料９９に電場を印加することができる。例えば、制御部材８０Ａの導電部８２を電位Ｖ１に、導電部８３を電位Ｖ２に接続する。さらに、制御部材８０Ｂの導電部８２を電位Ｖ３に、導電部８３を電位Ｖ４に接続する。これによって、試料９９の面と交差する方向、および面内方向に電場を印加することができる。または、試料９９の面と交差する方向、および面内方向に電流を流すことができる。電位Ｖ１〜Ｖ４のうちのいくつかが、等しくても良い。
【００９９】
第３の実施形態と同様に、制御部材８０Ａおよび８０Ｂの導電部８２および８３は、ホルダＨ１の電気抵抗よりも低い電気抵抗を有することが好ましい。これによって、試料９９に均一な電場を印加することができる。または、試料９９に均一な電流を流すことができる。
【０１００】
試料保持装置５を変形させた構成を用いて、試料９９に磁場を印加することもできる。例えば、制御部材８０Ａおよび８０Ｂの導電部８２および８３に代えて、それぞれＳ極とＮ極とを配置することで、試料９９の面と交差する方向、および面内方向に磁場を印加することができる。
【０１０１】
なお、試料保持装置１〜５の全体にコイルを巻きつけることによって、試料９９に磁場を印加することもできる。
【０１０２】
上記では、制御部材６０、７０Ａ、７０Ｂ、８０、８０Ａ、および８０Ｂを用いて、試料９９の温度、ならびに試料９９に印加する電場および磁場を制御する例を説明した。制御部材はこの他に、試料９９に張力を付与するなど、機械的な外力を制御するように構成することも可能である。
【０１０３】
［試料分析方法の具体例］
試料保持装置１〜５による試料分析方法の具体例を説明する。本発明による試料分析方法は、以下の具体例に限定されない。図９〜図１１は、試料分析方法の一例を説明するための図であって、試料保持装置２の模式的断面図である。これらの図面では、試料保持装置２を用いて測定を行う場合を例示している。しかし、試料保持装置１、および試料保持装置３〜５を用いて測定を行う場合も、同様である。
【０１０４】
図９に示す例では、試料９９の裏面側、具体的には、ビーム出射口２６、裏側環境連絡通路２７、および裏側環境室２８が、水Ｗで満たされている。そして、表側環境連絡通路１７の開口部に閉塞型蒸散計９４が配置されている。この例では、閉塞型蒸散計９４によって、試料９９の水分蒸散量を測定することができる。そして、ビーム入射口１６およびビーム出射口２６によって、ビーム照射による測定を水分蒸散量の測定と並行して行うことができる。
【０１０５】
なお、試料９９の表面側を水Ｗで満たし、裏側環境連絡通路２７の開口部に閉塞型蒸散計９４を配置しても良い。
【０１０６】
図１０に示す例では、図９に示す例と同様に、試料９９の裏面側が、水Ｗで満たされている。一方、表側環境連絡通路１７の開口部には、開放型蒸散計９５が配置されている。表側部材４０には、表側環境室１８に通じるように、第２環境連絡通路１９が追加されている。図１０に示す例では、第２環境連絡通路１９から乾燥窒素を吹き込む。または、第２環境連絡通路１９を追加せず、表側環境連絡通路１７に送気管を挿入してそこから乾燥窒素を吹き込むようにしても良い。これによって、開放型蒸散計９５は、試料９９の水分蒸散量を測定する。そして、ビーム入射口１６およびビーム出射口２６によって、ビーム照射による測定を水分蒸散量の測定と並行して行うことができる。
【０１０７】
図１０に示す例においても、試料９９の表面側を水Ｗで満たし、裏側環境連絡通路２７の開口部に開放型蒸散計９５を配置しても良い。この場合は、裏側部材５０に設けた第２環境連絡通路（図示せず）、または裏側環境連絡通路２７に挿入した送気管から乾燥窒素を吹き込む。
【０１０８】
図１１に示す例では、試料９９の表面側、具体的には、ビーム入射口１６、表側環境連絡通路１７、および表側環境室１８が、水Ｗで満たされている。そして、表側環境連絡通路１７の開口部には、超音波素子９６が配置されている。超音波素子９６によって、試料９９の表面を超音波に暴露させることができる。そして、ビーム入射口１６およびビーム出射口２６によって、ビーム照射による測定を超音波暴露と並行して行うことができる。
【０１０９】
なお、試料９９の裏面側を水Ｗで満たし、裏側環境連絡通路２７の開口部に超音波素子９６を配置しても良い。
【０１１０】
本発明に特に好適な試料は例えば、生物薄膜試料もしくは高分子シート、またはこれらに塗布された固体もしくは液体である。生物薄膜試料は例えば、哺乳類もしくは鳥類の皮膚、爬虫類、両生類、もしくは魚類の鱗、または植物の皮である。高分子シートは例えば、セロファンテープまたはラップである。これらに塗布された固体または液体は例えば、皮膚上に塗布された化粧品もしくは製剤、または基板に塗布されたコーティング剤である。
【０１１１】
［皮膚角層の構造解析］
皮膚角層の重要な機能は、生体と外界とを隔離し、生体の恒常性を維持することである。この機能は皮膚バリア機能と呼ばれる。荒れ肌や乾燥肌、アトピー性皮膚炎などでは、バリア機能が低下しており、したがって症状改善のためには、外部から医薬品や化粧品を塗布し、バリア機能を補うことが必要となる。逆に、皮膚バリア機能は、経皮吸収型の医薬品または化粧品を体内へ浸透させたい場合には、大きな障壁となる。近年、皮膚角層に放射光を照射すると、細胞脂質由来と思われる散乱ピークが観察されることが見出された。この情報の下に、バリア機能に重要な役割を果たす角層構造の解明、さらには様々な製剤と角層との相互作用の解析が試みられている。本発明によれば、生体皮膚を様々な溶液に暴露したときの角層の構造変化を、リアルタイムで解析することができる。
【０１１２】
［医薬品や化粧品製剤の経皮浸透過程における角層構造変化の解析］
皮膚上に塗布された経皮吸収型の医薬品や化粧品は、角層と相互作用しながら角層内を透過する。本来角層は、異物の侵入に対して防御壁として機能するが、製剤の構造を工夫し、角層と積極的に相互作用させることで、効率よく体内に浸透させることが可能となる。本試料保持装置を用いることで、経皮吸収過程に生じる角層の構造変化、さらにはその温度特性を解析することが可能となり、高吸収型の製剤開発に役立てることができる。また化粧品は、皮膚に塗布された場合、皮膚表面で新たな構造体を形成することも推測される。本発明によれば、皮膚に塗布された化粧品または製剤そのものの構造変化を、リアルタイムで観察することも可能となる。
【０１１３】
［イオン導入またはエレクトロポレーション］
本発明による試料保持装置は、試料をシート状のまま保持する。そのため、試料の表面に電極などを配置できる。これによって、イオン導入またはエレクトロポレーション時に生じる構造変化を解析することができる。
【０１１４】
［トライポロジー分野への応用］
高密度のハードディスクでは、ディスクとヘッドとを近づけなければならない。そのため、ディスクとヘッドとの間の潤滑が、重要な課題となっている。そこで、炭素膜または潤滑油膜をディスク表面に塗布して、ディスクおよびヘッドの摩耗を抑制している。性能の高い表面処理を行うためには、表面の構造解析が必要である。本発明によれば、基板表面に塗布された物質の構造解析を行うことができる。
【０１１５】
［高分子フィルムの開発］
本発明によれば、高分子フィルムの耐薬品性評価または薬品暴露時に生じる構造変化の、ダイナミック構造解析を行うことができる。
【０１１６】
以上、本発明についての実施形態を説明したが、本発明は上述の各実施形態のみに限定されず、発明の範囲内で種々の変更が可能である。また、各実施形態は、適宜組み合わせて実施することが可能である。
【実施例】
【０１１７】
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。なお、この実施例は本発明を限定するものではない。
【０１１８】
第２の実施形態による試料保持装置２を用いて、ヒトおよびマウスの皮膚から採取した角層の経皮水分蒸散量（ＴＥＷＬ：ＴｒａｎｓＥｐｉｄｅｒｍａｌ  Ｗａｔｅｒ  Ｌｏｓｓ）と、脂質分子の秩序性との相関を調査した。
【０１１９】
測定は、図９に示す配置で行った。試料９９（角層）の裏面側、具体的には、ビーム出射口２６、裏側環境連絡通路２７、および裏側環境室２８を、水Ｗで満たした。そして、表側環境連絡通路１７の開口部に閉塞型蒸散計９４を配置して、試料９９のＴＥＷＬを測定した。ＴＥＷＬの測定と並行して、ビーム入射光１６から単色化された放射光Ｘ線を試料９９へ入射し、ビーム出射口２６から出射される回折光を観察した。試料９９の温度を、２０〜７０℃に変化させてこれらの測定を行った。
【０１２０】
結果を図１２および図１３に示す。図１２および図１３は、横軸に試料９９の温度（℃）を、縦軸に面間隔０．４１ｎｍ付近の回折Ｘ線の積分強度（任意単位）およびＴＥＷＬ（任意単位）を示したグラフである。図１２はヒト角層の測定結果であり、図１３はマウス角層の測定結果である。図１２および図１３に示すように、ヒト角層およびマウス角層の両方において、ＴＥＷＬと脂質分子の秩序性との間に相関が認められた。
【０１２１】
本発明によって、試料の表裏の面の環境を分離して、ビーム照射による測定が可能となった。その結果、ＴＥＷＬと脂質分子の秩序性との相関を明らかにした。
【産業上の利用可能性】
【０１２２】
本発明は、試料保持装置および試料分析方法として産業上の利用が可能である。
【符号の説明】
【０１２３】
１〜５  試料保持装置
Ｈ１，Ｈ２  ホルダ
１０，４０  表側部材
１２  凹部
１３  溝
１４，１５  貫通孔
１６  ビーム入射口
１７  表側環境連絡通路
１８  表側環境室
２０，５０  裏側部材
２１  本体部
２２  凸部
２３  溝
２４，２５  貫通孔
２６  ビーム出射口
２７  裏側環境連絡通路
２８  裏側環境室
３１，３２  Ｏリング
３３，３４  高分子フィルム
６０，７０，８０  制御部材
９９  試料
【図１】
0005904835.tif 000002
【図２】
0005904835.tif 000003
【図３】
0005904835.tif 000004
【図４】
0005904835.tif 000005
【図５】
0005904835.tif 000006
【図６】
0005904835.tif 000007
【図７】
0005904835.tif 000008
【図８】
0005904835.tif 000009
【図９】
0005904835.tif 000010
【図１０】
0005904835.tif 000011
【図１１】
0005904835.tif 000012
【図１２】
0005904835.tif 000013
【図１３】
0005904835.tif 000014