(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｔが５〜６０ｍｏｌ％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性材料として少なくともＣを５〜６０ｍｏｌ％含み、ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面におけるＣ粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面における炭素粒子の周囲長さの平均値が３５μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
非磁性材料への添加成分として、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗ、Ｚｒ、Ｙから選択した１種以上の元素の酸化物もしくは窒化物を２０ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
合金への添加成分として、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂ、Ｍｎ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｔａから選択した１種以上の金属元素を０．１〜２０ｍｏｌ％含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱アシスト磁気記録メディアにおける磁性薄膜の製造に用いられるスパッタリングターゲット及びその製造に用いる炭素原料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、ＦｅあるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜では、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。【０００３】
ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から、将来は１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。【０００４】
上記の理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。ＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合は、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。【０００５】
このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として、提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、Ｆｅ−Ｐｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ−Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜される。【０００６】
Ｆｅ−Ｐｔ系の磁性材焼結体スパッタリングターゲットについて、本発明者は以前、Ｆｅ−Ｐｔ合金などの磁性相と、それを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料の一つとして金属酸化物を利用した強磁性材スパッタリングターゲットに関する技術を開示した（特許文献１）。
また、公知文献として、特許文献２や３には、磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、金属マトリックス中にＣが介在した組織を有することが記載されている。そして、Ｃの原料粉末として用いるグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で熱処理することで脱ガスすることが記載されている。【０００７】
スパッタ装置で合金に非磁性材料の含まれるスパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、スパッタ時に非磁性材料を起点として異常放電が生じパーティクル（基板上に付着したゴミ）が発生するという問題がある。また、通常合金に非磁性材料が含まれるスパッタリングターゲットは、粉末焼結法により作製されるが、Ｆｅ−ＰｔにＣが含まれる場合、Ｃは難焼結材料であるため、スパッタ時にＣの不用意な脱落が生じることがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ２０１２／０８６３３５号
【特許文献２】特開２０１２−２５２７６８号公報
【特許文献３】特開２０１２−１７８２１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の作製を可能にする、Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット及びその製造に用いる炭素原料を提供することであり、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減したスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するために本発明者は鋭意研究を行った結果、粒子径の小さな炭素材料は表面エネルギーが高いために凝集体を形成しやすく、また、炭素材料は焼結性が悪いことから、凝集体中の粒子同士が結合することもない。そして、このような炭素の凝集体を含むスパッタリングターゲットを使用すると、スパッタリング中に凝集体部分で異常放電が生じ、パーティクルが発生する原因となることを見出した。【００１１】
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｐｔが５〜６０ｍｏｌ％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性材料として少なくともＣを５〜６０ｍｏｌ％含み、ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面におけるＣ粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上であることを特徴とする記載のスパッタリングターゲット、
２）ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面におけるＣ粒子の周囲長さの平均値が３５μｍ以上であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット、
３）非磁性材料への添加成分として、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗ、Ｚｒ、Ｙから選択した１種以上の元素の酸化物もしくは窒化物を２０ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする上記１）又は２）に記載のスパッタリングターゲット、
４）合金への添加成分として、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂ、Ｍｎ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｔａから選択した１種以上の金属元素を０．１〜２０ｍｏｌ％含むことを特徴とする上記１）〜３）に記載のスパッタリングターゲット、
５）上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットの製造に用いるＣ原料粉末において、粒子径が５μｍ以下のＣ粉末の含有率が１％以下であることを特徴とするＣ原料粉末、
６）粒子径が１０μｍ以下のＣ粉末の含有率が１０％以下であることを特徴とする上記５）記載のＣ原料粉末、を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＣ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の作製を可能にし、そして、スパッタ時の異常放電を抑制することができるので、パーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１のスパッタリングターゲットのスパッタ面に対して垂直断面の組織画像である。
【図２】実施例１のスパッタリングターゲットのスパッタ面に対して水平断面の組織画像である。
【図３】実施例２のスパッタリングターゲットのスパッタ面に対して垂直断面の組織画像である。
【図４】実施例２のスパッタリングターゲットのスパッタ面に対して水平断面の組織画像である。
【図５】比較例１のスパッタリングターゲットのスパッタ面に対して垂直断面の組織画像である。
【図６】比較例１のスパッタリングターゲットのスパッタ面に対して水平断面の組織画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、Ｐｔが５〜６０ｍｏｌ％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性材料として少なくともＣを５〜６０ｍｏｌ％含み、前記スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面におけるＣ（炭素）粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上であることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明では、Ｃの含有量は、スパッタリングターゲット組成中、好ましくは５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下である。Ｃ粒子のターゲット組成中における含有量が、５ｍｏｌ％未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、６０ｍｏｌ％を超えると、Ｃ粒子を焼結体中に分散させることが難しくなりＣ粒子同士が凝集して、パーティクルの発生が多くなる場合がある。
【００１６】
また、本発明では、Ｐｔの含有量は、Ｆｅ−Ｐｔ合金組成中、好ましくは５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下である。Ｆｅ−Ｐｔ合金中におけるＰｔの含有量が、５ｍｏｌ％未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、６０ｍｏｌ％を超えても、同様に良好な磁気特性が得られない場合がある。
【００１７】
本発明は、スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面において、炭素（Ｃ）粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上であることが重要な要件である。この要件を満たさない炭素粒子、すなわち炭素粒子の凝集体は、スパッタ時に異常放電を引き起こして、パーティクルの発生量を増加させる。また、炭素（Ｃ）粒子の平均粒子面積は２００μｍ２以下が好ましい。これは、大きすぎる炭素粒子は焼結体中の電子の移動を妨げる効果があるため、異常放電の原因となり得るからである。
なお、ターゲットのスパッタ面に対する水平断面における炭素粒子（Ｃ）の平均粒子面積については、２２０μｍ２以下であることが好ましい。
【００１８】
また望ましくは、ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面における炭素粒子の周囲長さの平均値が３５μｍ以上である。このように、炭素粒子の凝集体を含むスパッタリングターゲットは、スパッタリング性能を著しく低下させ、膜の品質や生産性を悪化させるため、好ましくない。また、炭素粒子の周囲長さの平均値は１００μｍ以下が好ましい。これは、大きすぎる炭素粒子は焼結体中の電子の移動を妨げる効果があるため、異常放電の原因となり得るからである。
なお、ターゲットのスパッタ面に対する水平断面における炭素粒子の周囲長の平均値が５５μｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
本発明において平均粒子面積は、スパッタリングターゲットを切り出した端材の研磨面（スパッタ面に対して垂直断面、スパッタ面に対して水平断面）の任意の３個所を観察し、その観察されたＣ粒子の面積をその個数で割り返した値の平均値として導出する。また、本発明において平均周囲長さは、同研磨面を任意の３個所を観察し、その観察されたＣ粒子の周囲長さその個数で割り返した値の平均値として導出する。
組織の観察にはレーザー顕微鏡（ＶＫ−９７１０、キーエンス社製）を使用し、撮影した組織写真のＣ粒子とその他の相の区別をするために、ＶＫ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（画像解析アプリケーション）を用いて二値化処理を施した。二値化の閾値は、ＶＫ  Ａｎａｌｙｚｅｒの自動モードで設定される値をそのまま用い、1ピクセル以下の孤立点はノイズとして除去した。さらに、二値化された画像をＶＫ  Ａｎａｌｙｚｅｒの粒子解析機能で解析し、上記の平均粒子面積や平均周囲長さを導出した。なお、組織の観察にはレーザー顕微鏡以外の装置を用いることができ、そのような場合も、本発明に包含されることは当然理解されるべきである。
【００２０】
本発明のスパッタリングターゲットは、非磁性材料への添加成分としてＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗ、Ｚｒ、Ｙから選択した１種以上の元素の酸化物もしくは窒化物を２０ｍｏｌ％以下含有させることができる。これは、酸化物もしくは窒化物がＣとともに磁性粒子同士の磁気的な相互作用を絶縁する構造をとり、磁性薄膜において良好な磁気特性が得られるからである。また、スパッタリング時のパーティクル発生を抑制するという観点から、酸化物もＣと同様に、合金中に微細分散していることが望ましい。
添加量の下限値は０．１ｍｏｌ％とするのが良い。この下限値未満であると、添加の効果を得にくいからである。
【００２１】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、合金への添加成分としてＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂ、Ｍｎ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｔａから選択した１種以上の金属元素を０．１〜２０ｍｏｌ％含有させることができる。これにより、磁性薄膜において良好な磁気特性が得られるからである。添加量の下限値は０．１ｍｏｌ％とするのが良い。この下限値未満であると、添加の効果を得にくいからである。一方、添加量の上限値は、２０ｍｏｌ％とするのが良い。この上限値を超えると、良好な磁気特性が得られないからである。
【００２２】
また、本発明では、スパッタリングターゲットの製造に用いる炭素原料粉末として、粒子径が５μｍ以下の微細な粉末の含有率が１％以下のものを使用することが好ましい。さらに好ましくは、粒子径が１０μｍ以下の粉末の含有率が１０％以下のものを使用することが好ましい。粒子径の小さな炭素粉末は、表面エネルギーが高いため凝集体を形成しやすく、一方で焼結性が悪いために凝集体中の粒子同士も結合し難い。そのためこのような凝集体がスパッタリングターゲット中に存在すると、そこを起点とした異常放電が発生し、磁性薄膜にパーティクルは多数付着するという問題がある。したがって粒子径の小さな炭素粉末を原料の段階で除去しておくことで、凝集体の形成を抑制し、スパッタリング異常を防止することができる。
【００２３】
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、必要に応じて添加成分の粉末）を用意する。Ｃ粉末を除き、これらの粉末は、粒径が０．５μｍ以上５０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉末の粒径が小さ過ぎると、原料粉末が凝集しやすいなどの問題があるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、原料粉末の粒径が大きいと、Ｃ粒子が合金中に微細分散することが難しくなるため５０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
【００２４】
さらに原料粉末として、Ｆｅ−Ｐｔ系合金粉末を用いてもよい。特にＰｔをふくむ合金粉末は、その組成にもよるが、原料粉末の不純物ガス成分を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上５０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
【００２５】
一方、Ｃ粉末は、粒径が５μｍ以下の微細な粉末の含有率が１％以下のものを使用することが好ましい。さらに好ましくは、粒径が１０μｍ以下の粉末の含有率を１０％以下とする。粒径の小さなＣ粉末は特に凝集体を形成しやすいため、このような小径のＣ粉末を原料粉末から予め分離除去しておくことによって、ターゲット組織内にＣ粒子による凝集体の形成を抑制することができる。これは本発明の重要な点である。
【００２６】
原料として用いるＣ粉末の粒度分布とターゲット中の炭素粒子の平均粒子面積とは相関関係があるので、本発明において、Ｃ粉末の粒径範囲にすることにより、スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面における炭素粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上、とすることができる。
【００２７】
一方、Ｃ粉末の粒径が大き過ぎると、Ｃ粉末自身の凹凸が異常放電の原因となり、パーティクルが増大するという問題が発生するため、２００μｍ以下のものを用いることが望ましい。粒径の小さなＣ粉末を除去する方法としては、簡便かつ歩留まりの観点から、気流分級法を用いることが好ましい。但し、本発明は、凝集体を形成するような粒径の小さなＣ粉末を除去できればよいので、気流分級法以外の手段を用いる場合であっても本発明に包含されることは当然理解されるべきである。
【００２８】
次に、上記の粉末を所望の組成となるように秤量し、Ｃ粉末を除く原料粉末をボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。こうして得られた混合粉末に先に秤量したＣ粉末を添加した後、分級して粒径の小さい粉末を分離除去する。
次に混合粉末をホットプレスで成型、焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００〜１４００℃の温度範囲とする。
【００２９】
次に、ホットプレスから取り出した焼結体に等方熱間加圧加工を施す。等方熱間加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。等方熱間加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８００〜１４００℃の温度範囲である。また、加圧力は１００ＭＰａ以上に設定する。このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
【００３０】
以上により、ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面における炭素粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上であり、かつ、スパッタ面に対する水平断面における炭素粒子の平均粒子面積が２２０μｍ２以下であるＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを作製することができる。そして、このようにして作製した本発明のスパッタリングターゲットは、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の成膜に有用である。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３２】
（実施例１）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と気流分級法により小径の粒子を分離した表１の粒度分布を備えるＣ粉末（薄片化黒鉛）を用意した。なお表１に示されるメジアン径、粒度分布等は、粒度分布計（型番：ＬＡ−９２０  ＨＯＲＩＢＡ社製）によって測定した。そして、これらの粉末を以下の組成で、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）【００３３】
【表１】
0005876155.tif 000002
【００３４】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００３５】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１２００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３６】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１３５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００３７】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。その結果を図１（垂直断面）及び図２（水平断面）に示す。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００３８】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ６５．１μｍ２、９０．０μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ３８．９μｍ、３１．５μｍであった。【００３９】
【表２】
0005876155.tif 000003
【００４０】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、２５０個と後述する比較例１に比べて明らかに減少していた。【００４１】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と気流分級法により小径の粒子を分離した表１の粒度分布を備えるＣ粉末（薄片化黒鉛）を用意した。なお表１に示されるメジアン径、粒度分布等は、実施例１と同様の方法を用いて測定した。そして、これらの粉末を以下の組成で、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）【００４２】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００４３】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１２００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４４】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１３５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００４５】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。その結果を図３（垂直断面）及び図４（水平断面）に示す。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００４６】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ１０２．３μｍ２、１９９．５μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４８．０μｍ、５０．７μｍであった。【００４７】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、２００個と後述する比較例１に比べて明らかに減少していた。【００４８】
（比較例１）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と表１の粒度分布を備えるＣ粉末（薄片化黒鉛）を用意した。なお、比較例１では、分級を行わなかった。そして、これらの粉末を以下の組成で、合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）【００４９】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００５０】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１２００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５１】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１３５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００５２】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。その結果を図５（垂直断面）及び図６（水平断面）に示す。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００５３】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４６．３μｍ２、２３２．８μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ３１．３μｍ、５８．６μｍであった。【００５４】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、４５０個であった。【００５５】
（実施例３）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と実施例２で使用したのと同様のＣ粉末（薄片化黒鉛）と平均粒径５μｍのＡｇ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成で合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）【００５６】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末とＡｇ粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００５７】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５８】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００５９】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００６０】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ９４．６μｍ２、１８９．３μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４６．５μｍ、５０．４μｍであった。【００６１】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリング条件は実施例１と同様として、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置で測定した。その結果、３０個と後述する比較例２に比べて明らかに減少していた。【００６２】
（比較例２）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と比較例１で使用したのと同様のＣ粉末（薄片化黒鉛）と平均粒径５μｍのＡｇ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成で合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）【００６３】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末とＡｇ粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００６４】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００６５】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００６６】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００６７】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４３．８μｍ２、２４４．３μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ３０．４μｍ、６０．７μｍであった。【００６８】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリング条件は、実施例１と同様として、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置で測定した結果、１２０個であった。【００６９】
（実施例４）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と実施例２で使用したのと同様のＣ粉末（薄片化黒鉛）と平均粒径５μｍのＣｕ粉末と平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成で合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−３０Ｃ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）【００７０】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末とＣｕ粉末とＳｉＯ２粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００７１】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００７２】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００７３】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００７４】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ１０３．９μｍ２、１９５．７μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４７．９μｍ、５０．６μｍであった。【００７５】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリング条件は実施例１と同様として、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置で測定した。その結果、１２個と後述する比較例３に比べて明らかに減少していた。【００７６】
（比較例３）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と比較例１で使用したのと同様のＣ粉末（薄片化黒鉛）と平均粒径５μｍのＣｕ粉末と平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成で合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−３０Ｃ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）【００７７】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ−Ｃｕ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末とＣｕ粉末とＳｉＯ２粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００７８】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００７９】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００８０】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００８１】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４４．８μｍ２、２３５．７μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ３０．８μｍ、５９．６μｍであった。【００８２】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリング条件は、実施例１と同様として、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置で測定した結果、６５個であった。【００８３】
（実施例５）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と実施例２で使用したのと同様のＣ粉末（薄片化黒鉛）と平均粒径１０μｍのＡｕ粉末と平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成で合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｕ）−３０Ｃ−５ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）【００８４】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末とＡｕ粉末とＴｉＯ２粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００８５】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００８６】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００８７】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００８８】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ１０１．０μｍ２、１９６．６μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４９．０μｍ、４９．１μｍであった。【００８９】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリング条件は実施例１と同様として、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置で測定した。その結果、２２個と後述する比較例３に比べて明らかに減少していた。【００９０】
（比較例４）
原料粉末として、平均粒径１００μｍのＦｅ−Ｐｔ合金粉末と比較例１で使用したのと同様のＣ粉末（薄片化黒鉛）と平均粒径１０μｍのＡｕ粉末と平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成で合計重量が２６００ｇとなるように秤量した。
組成式：６５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｕ）−３０Ｃ−５ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）【００９１】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて粉砕した。そして、ボールミルポットから取り出したＦｅ−Ｐｔ合金粉末に上記で秤量したＣ粉末とＡｕ粉末とＴｉＯ２粉末を混合した。その後、１５０μｍ目の篩を５回通して混合した。【００９２】
次に、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００９３】
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加熱加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００９４】
次に、得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そしてターゲットのスパッタ面に対する垂直断面及び水平断面上の任意に選んだ３箇所で、５５０μｍ×７００μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。そして、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、Ｃ粒子に相当する部分（組織画像の黒っぽいところ）の個数と面積及び周囲長を求めた。【００９５】
表２に示すように、Ｃ粒子１個当たりの平均粒子面積は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ４５．１μｍ２、２３６．８μｍ２であった。また、Ｃ粒子１個当たりの粒子の周囲長さの平均値は、スパッタ面に対する垂直断面及び水平断面において、それぞれ３０．５μｍ、５７．９μｍであった。【００９６】
次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリング条件は、実施例１と同様として、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置で測定した結果、８０個であった。【００９７】
以上に示すように、気流分級法によって小径のＣ粉末を分離除去した場合には、ターゲットの組織内においてＣ粒子同士が凝集して大きな塊となることはなく、均一微細に分散していた。そして、このような組織を備えたターゲットを用いてスパッタリングを実施すると、パーティクルの発生量を低減することができることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明は、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の成膜に可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した、Ｃ粒子の凝集が少ないＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがって、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の成膜用スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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