(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
方法であって、
冷間等方圧プレスにより金属粉末を圧縮成形して金属粉末圧密体を生成する工程と、
前記金属粉末圧密体を円筒形状のサセプタ（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）内部に不活性雰囲気または減圧下で配置する工程と、
前記金属粉末圧密体が焼結するまでマイクロ波またはミリ波放射線を当該金属粉末圧密体に照射して焼結成形体を形成する工程と
を有し、
前記円筒形状のサセプタは前記マイクロ波またはミリ波放射線を同軸的に取り囲むように配置されるものである、
方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記金属粉末圧密体はチタンを含むものである方法。
【請求項３】
請求項１記載の方法において、前記金属粉末圧密体は、チタンと、１若しくはそれ以上のその他の金属とを含むものである方法。
【請求項４】
請求項１記載の方法において、前記金属粉末圧密体は、チタンと１若しくはそれ以上のその他の金属との合金を含むものである方法。
【請求項５】
請求項１記載の方法において、前記金属粉末圧密体は、前記金属粉末の理論密度の少なくとも３０％の密度を有するものである方法。
【請求項６】
請求項１記載の方法において、前記金属粉末圧密体は、前記金属粉末の理論密度の３０〜９０％の密度を有するものであり、
前記焼結成形体は５０％若しくはそれ以下の多孔率を有するものである方法。
【請求項７】
請求項１記載の方法において、前記マイクロ波またはミリ波放射線は、０．９〜９０ＧＨｚの周波数を有するものである方法。
【請求項８】
請求項２記載の方法において、前記放射線を照射する工程は、前記金属粉末圧密体の少なくとも一部を１０００℃まで加熱するものである方法。
【請求項９】
請求項１記載の方法において、前記放射線を照射する工程は、１０分〜１時間の間実行されるものである方法。
【請求項１０】
請求項１記載の方法において、前記放射線を照射する工程は、１時間を超えて実行されるものである方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願の開示は、金属の焼結に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタンは特殊金属の１つであるという認識は、一般的な工業用金属材料であるという認識に急速に変わった。チタンはより一般的な言葉になってきており、チタン部品のコストを下げる方法が開発されなければならない（Ｉｍａｍ  Ｍ．Ａ．ａｎｄ  Ｆｒｏｅｓ  Ｆ．Ｈ．，"Ｌｏｗ  Ｃｏｓｔ  Ｔｉｔａｎｉｕｍ  ａｎｄ  Ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ"，ＪＯＭ（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍｅｔａｌｓ），ＴＭＳ  ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ，Ｍａｙ  ２０１０，ｐｐ．１７２０、およびＲｅｅｄ  ｅｔ  ａｌ，"Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ  Ｓｋｕｌｌ  Ｍｅｌｔｉｎｇ  Ｏｆｆｅｒｓ  Ｔｉ  Ｉｎｖｅｓｔｍｅｎｔ  Ｃａｓｔｉｎｇ  Ｂｅｎｅｆｉｔｓ"Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｈｅａｔｉｎｇ，Ｊａｎｕａｒｙ  １０，２００１。本出願全体にわたって参照される全ての特許資料および出版物は、参照により本明細書に組み込まれる。）。これらの文献はほぼ十年前に書かれたものだが、チタン粉末をより一層低コストで供給する新技術が出現している今日、これらの重要性はより一層高まってる。数十年にわたり、チタンの抽出および製造プロセスの高コスト（製造プロセスで典型的な真空アーク再溶解（ｖａｃｕｕｍ  ａｒｃ  ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ：ＶＡＲ））のため、チタンの使用は超高性能、信頼性、構造統合性、およびその他の要因を満たすことが必須である場合にのみ使用されてきた。しかしながら、高密度介在物（ｈｉｇｈ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｓ：ＨＤＩ）およびハードアルファ介在物（ｈａｒｄ  ａｌｐｈａ  ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｓ：ＨＡＩ）はそれでもなお時々存在し、これらは部品に故障をもたらす危険性があり、当該危険性は多くのチタン部品が航空機などに用いられる性質上避けられるべきである。この両タイプの欠陥を検出するのは困難であるため、改善された異なる製造プロセスを用いることが望まれている。さらに近年になると、合金精錬法において最初の精錬工程としてコールドハース（ｃｏｌｄ  ｈｅａｒｔｈ）または「スカル（ｓｋｕｌｌ）」溶解を追加することにより、ＶＡＲプロセスで必要な追加の原料検査を必要とせずにＨＤＩ介在物の発生を除去することに成功した。前記コールドハース溶解プロセスはまた、ハードアルファ介在物を除去する効果を発揮した。
【０００３】
スカル溶解は、水冷式金属坩堝に基づく非常に純粋な溶解プロセスであり、冷めた坩堝壁に触れると直ちに溶解物を凝固させて、固い外層を形成させる。これはいわゆるスカルと呼ばれ、坩堝を熱溶解から保護し、いかなる憂慮すべき不純物を生ぜずに溶解プロセスを行うことを可能にする。電荷を加熱、崩壊、および過熱するのに必要なエネルギーは、電子ビーム、プラズマアーク、または誘電子の電磁場を介して転送される。電子ビームコールドハース溶解において、電子ビーム銃の動作は比較的高圧下では信頼できないため、１０−６トールまたはより優れたシステムの高度化された高価な「ハード」真空が不可欠である。この真空はまた、多くの場合チタン合金の元素であるアルミニウムの蒸気圧点よりはるかに高い。結果として、元素アルミニウムの蒸発は合金に不整合を生じさせ、更に炉壁の汚染を引き起こしかねない。電極消耗と結果として生じる不純物は、プラズマアーク加熱の問題点である。誘導加熱に対して十分な電磁透過を提供するため、金属坩堝には細長い穴が開けられ、互いに電気的に絶縁される幾つかの部分から成っており、それは設計を複雑にする。更に、誘導加熱は、それは新たなより費用効果の高い破砕技術で製造されるチタン粉末の加熱に対しては効果が弱い。
【０００４】
粉末の塊の処理方法には、通常圧密と焼結の２つの工程がある。粉末の圧密は、閉鎖型(クローズドダイ)で実行されるが、例えばロール圧密成形（ｒｏｌｌ  ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）、静水圧成形、押出成形、または鋳造などのその他の手段を使用することも可能である。用いられる技術に関係なく、それぞれは固体金属の密度の上限に関連可能性な粉末の塊の緻密化を生成する。
【０００５】
焼結は、固体の状態で加熱することによって起こる初期溶解による高密度の塊の粉末で起こる粒子の結合である。粉末は固体金属と異なり、はるかに大きい体積に対する表面積の比を有する。この過剰な表面エネルギーは、焼結を推進する力になる。焼結している間、粒子の形状は変化し、細孔容積が減り、表面積が減少する。焼結する工程は、３つの段階を進むことが考えられる。第１の段階の間では、粒子間のネック成長（ｎｅｃｋ  ｇｒｏｗｔｈ）が急速に進行するが、粉末粒子は別々のままである。第２の段階の間では、空格子点移動を介して粒子が互いに向かって拡散し、緻密化の大部分が起こる。第３の段階の間では、粒度は増加し、単離した細孔が形成されて、はるかに遅い速度で緻密化が続く。焼結率は圧縮特性に有意な効果を及ぼすものであり、これは粉末または成形体の物理的処理または化学的処理のいずれかにより、または焼結雰囲気に反応性ガスを組み込むことにより修正することが可能である。
【０００６】
焼結の従来の方法は、エネルギーを大量に消費する、抵抗加熱されたまたは油／ガスを燃料とする炉で圧縮粉末を加熱する。更に、焼結に係る温度の時間は、大きい粒度につながる炉の熱慣性のため必然的に長くなり、それは物質の強度を弱める。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある（国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む）。
（先行技術文献）
（特許文献）
（特許文献１）  米国特許第５，７３６，０９２号明細書
（特許文献２）  米国特許出願公開第２０１１／００２０１６８号明細書
（特許文献３）  米国特許出願公開第２００５／００３２０２５号明細書
（特許文献４）  米国特許出願公開第２００９／００７９１０１号明細書
（特許文献５）  米国特許出願公開第２００８／０１１４４６８号明細書
（特許文献６）  米国特許第６，１８３，６８９号明細書
（特許文献７）  特開２００７−１１２６９９号公報
（特許文献８）  欧州特許出願公開第１９６７６０８号明細書
（非特許文献）
（非特許文献１）  ＰＣＴ  Ｓｅａｒｃｈ  Ｒｅｐｏｒｔ  ａｎｄ  Ｗｒｉｔｔｅｎ  Ｏｐｉｎｉｏｎ  ｉｎ  ＰＣＴｌＵＣ１１／４８３４７
（非特許文献２）  ＢＲＵＣＥ  ｅｔ  ａｌ．．"Ｊｏｉｎｉｎｇ  ｏｆ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｔｕｂｅｓ  Ｕｓｉｎｇ  ａ  Ｈｉｇｈ−Ｐｏｗｅｒ  ８３−ＧＨｚ  Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−Ｗａｖｅ  Ｂｅａｍ"ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｐｌａｓｍａ  Ｓｃｉ．，３３（２），６６８−６７８（２００５）
（非特許文献３）  ＢＲＵＣＥ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍｅｌｔｉｎｇ  ｏｆ  Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ｐｏｗｄｅｒ  ｆｏｒ  Ｌｏｗ−Ｃｏｓｔ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ"Ｋｅｙ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，４３６，１３１−１４０（２０１０）
（非特許文献４）  ＦＲＯＥＳ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｃｏｓｔ  Ａｆｆｏｒｄａｂｌｅ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ  ｉｎ  Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ"Ｋｅｙ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，４３６，１−１１（２０１０）
（非特許文献５）  ＩＭＡＭ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｒｅｃｅｎｔ  Ａｄｖａｎｃｅｓ  ｉｎ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ，Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−Ｗａｖｅ  ａｎｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ"Ｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ  ａｔ  ＴＨＥＲＭＥＣ'２００９，Ｂｅｒｌｉｎ（８−２７−２００９）
（非特許文献６）  ＫＵＴＩＹ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｇｒａｄｉｅｎｔ  ｓｕｒｆａｃｅ  ｐｏｒｏｓｉｔｙ  ｉｎ  ｔｉｔａｎｉｕｍ  ｄｅｎｔａｌ  ｉｍｐｌａｎｔｓ：ｒｅｌａｔｉｏｎ  ｂｅｔｗｅｅｎ  ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ  ａｎｄ  ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ"Ｊ．Ｍａｌ．Ｓｃｉ．：Ｍａｌ．Ｍｅｄ．，１５，１４５−１５０（２００４）
（非特許文献７）  ＬＥＷＩＳ  ＩＩＩ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｒｅｃｅｎｔ  Ａｄｖａｎｃｅｓ  ｉｎ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  ａｎｄ  Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−Ｗａｖｅ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ"Ｍａｌ．Ｓｃｉ．Ｆｏｒｕｍ，５３９−５４３，３２４９−３２５４（２００７）
（非特許文献８）  ＲＯＹ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｆｕｌｌ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｏｆ  ｐｏｗｄｅｒｅｄ−ｍｅｔａｌ  ｂｏｄｉｅｓ  ｉｎ  ａ  ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  ｆｉｅｌｄ"Ｎａｔｕｒｅ，３９９，６６８−６７０（１９９９）
（非特許文献９）  ＴＥＴＳＵＲＯ，"Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｏｆ  Ｍｅｔａｌ  Ｍａｔｒｉｘ  Ａｌｌｏｙｓ"Ｒｅｐｏｒｔｓ  ｏｆ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，６，１２９−１３４（２００５）（ｏｎｌｙ  ａｂｓｔｒａｃｔ  ａｖａｉｌａｂｌｅ  ａｎｄ  ｓｕｂｍｉｔｔｅｄ）
（非特許文献１０）  Ｓ．ＬＵＯ  ｔ  Ｃ．Ｊ．ＢＥＴＴＬＥＳ，Ｍ．ＹＡＮ，Ｇ．Ｂ．ＳＣＨＡＦＦＥＲ，Ｍ  ＱＩＡＮ："Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｏｆ  ｔｉｔａｎｉｕｍ"，ＫＥＹ  ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ  ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ  ｖｏｌ．４３６，４  Ｍａｙ  ２０１０（２０１０−０５−０４），ｐａｇｅｓ  １４１−１４７，ＸＰ００２７２４００９，＊ｐａｇｅ  １４２−ｐａｇｅ  １４７；ｆｉｇｕｒｅｓ  １−７
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本明細書の開示は、圧縮金属粉末を円筒形状のサセプタ（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）内部の不活性雰囲気または真空に配置する工程と、マイクロ波またはミリ波エネルギーを前記粉末に当該粉末が焼結されるまで適用する工程とを有する方法。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
本発明のより完全な理解が、以下の発明を実施するための形態および添付の図面を参照することにより容易に得られるであろう。
【図１】図１は、２．４５ＧＨｚマイクロ波処理システムの構成要素／サブシステムのレイアウトを概略的に図示する。
【図２】図２は、キャスケット（ｃａｓｋｅｔｉｎｇ）システムの概略的断面図を示す。
【図３】図３は、チタンの焼結実験に関する電力と温度のグラフを示す。実線は電力（ワット）を示し、破線は温度（℃）を示す。
【図４】図４は、理論密度の９８％に焼結されたチタン成形体の切断部の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下の記載に、限定するものではなく説明の目的で、本出願の開示の完全な理解を提供するために具体的詳細が記載されている。しかしながら、本出願の主題事項がこれらの具体的な詳細から逸脱しないその他の実施形態のおいても実施可能であることは、当業者であれば理解するであろう。他の例において、周知の方法および装置に関する詳細な説明は、不必要な詳細により本出願の開示を曖昧にしないように省略されている。
【００１０】
頑強なＳ周波帯マイクロ波システムは、チタン粉末成形体を数百グラムの質量まで焼結するため開発されてきた。アルゴンガスまたは真空環境でのマイクロ波焼結は、真空炉に関連する問題を避けることが可能であり、チタン粉末を焼結する潜在的なエネルギー効率のよい代替方法である。マイクロ波発生プロセスは効率的であり、電力堆積はワークピースおよびその周辺領域に限られる。これは必要な電力および処理時間を減少させ、かなりのエネルギー節約になる。セラミック材料および金属材料へのマイクロ波およびミリ波処理を適用することが研究されてきた（Ｆｌｉｆｌｅｔ  ｅｔ  ａｌ．，"Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｈｅａｔｉｎｇ  ｔｏ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ：Ｄｅｓｉｇｎ  ａｎｄ  Ｉｎｉｔｉａｌ  Ｏｐｅｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ａ  ２．４５ＧＨｚ  Ｓｉｎｇｌｅ−Ｍｏｄｅ  Ｆｕｒｎａｃｅ"ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｐｌａｓｍａ  Ｓｃｉ．，２４，１０４１（１９９６）；Ｌｅｗｉｓ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｗｉｔｈ  ａ  Ｈｉｇｈ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−ｗａｖｅ  Ｓｏｕｒｃｅ"Ｍａｔｅｒ．Ｍａｎｕｆ．Ｐｒｏｃｅｓｓ．１８，１５１−１６７（２００３）；Ｌｅｗｉｓ  ｅｔ  ａｌ，"Ｒｅｃｅｎｔ  Ａｄｖａｎｃｅｓ  ｉｎ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  ａｎｄ  Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−Ｗａｖｅ  Ｂｅａｍ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ"Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ  ｖｏｌｓ．５３９−５４３，ｐｐ．３２４９−３２５４，２００７）。本明細書は、チタン粉末成形体がセラミック坩堝で焼結される、Ｓ周波帯マイクロ波およびミリ波システムに基づくチタン処理の結果を開示する（Ｉｍａｍ  ｅｔ  ａｌ．，"Ｒｅｃｅｎｔ  Ａｄｖａｎｃｅｓ  ｉｎ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ，Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−Ｗａｖｅ  ａｎｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ"Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ，ｖｏｌｓ．６３８−６４２，ｐｐ．２０５２−２０５７（２０１０））。
【００１１】
マイクロ波またはミリ波によって完全に処理された高密度の金属の直接加熱は、金属表面の高伝導度およびエネルギーの低侵入度のため効果的ではない。これは、かなりの粒子間体積を有する粉末金属成形体には当てはまらない。これらの粉末金属成形体は、少なくとも電気的観点から、人工誘電体（金属粉末とガス／真空との複合物）として取り扱われるべきである。粉末成形体において、前記金属粒子は、空気、不活性ガス、または真空、および多くの場合薄層酸化物被覆により構成される誘電領域により分離される。これらの機能は、純金属ケースからの相互作用を有意に変更する（Ｒｏｙ  ｅｔ  ａｌ，"Ｆｕｌｌ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｏｆ  ｐｏｗｄｅｒｅｄ−ｍｅｔａｌ  ｂｏｄｉｅｓ  ｉｎ  ａ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｆｉｅｌｄ"Ｎａｔｕｒｅ  ｖｏｌ．３９９，ｐｐ．６６８−６７０，１９９９；  Ｂｙｋｏｖ  ｅｔ  ａｌ，"Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｈｅａｔｉｎｇ  ｏｆ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  ｐｏｗｄｅｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ"Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．ｖｏｌ．９９，０２３５０６（２００６））。支配的な相互作用は、粒子表面上または付近で誘導される渦電流である。これらの電流は、マイクロ波／ミリ波場に強結合を生成することが可能であり、効率的で局所的な発熱をもたらす。この渦電流相互作用は、特に高温で完全な緻密化が近くなるまで存続可能である。
【００１２】
チタンを焼結温度に加熱するのは、チタンが高温において酸素に非常によく反応するため困難である。従って、粉末の酸素に対する暴露は、処理サイクルの間最小限にされる。従って、チタン粉末は、無酸素雰囲気で１１００℃を超える温度まで加熱して、焼結を達成することが可能である。
【００１３】
金属粉末は、これに限定されるものではないがチタンとチタン合金を含む任意の金属または合金のうちの１若しくはそれ以上の粉末であることが可能である。前記粉末は、圧縮粉末の（または圧粉体として知られている）形で提供される。前記成形体は、望ましい最終製品の形状を含む任意の形状であることが可能である。前記成形体は、金属のかさ密度の少なくとも３０％の密度を有することが可能である。これは、これに限定されるものではないが４０〜９０％の密度を含む。一般に、より高密度の成形体は、より高密度の焼結製品を作り出すことが可能である。低密度成形体は、多孔質構造を生成するかもしれいない。多孔質構造は閉気孔であるかもしれないが、成形体にガス成形具を使用する場合開気孔を生成することも可能である。
【００１４】
前記成形体は円筒形状のサセプタ（ｓｕｃｅｐｔｏｒ）内部に配置され、当該成形体が低温度にある間マイクロ波またはミリ波エネルギーを熱変換するのを補助する。前記成形体が温かくなると当該成形体内での熱への変換がより効率的になる。本明細書で用いられる「円筒形状」は、粉末に接触する入射マイクロ波またはミリ波ビームを略同軸上に取り囲む任意の形状を指す。一例は、内部に成形体を配置する開口端部を有する円筒である。
【００１５】
前記マイクロ波またはミリ波エネルギーの好適な周波数帯域は、これに限定されるものでないが２．４５ＧＨｚ〜８３ＧＨｚを含む０．９〜９０ＧＨｚである。成形体のピーク温度は、１０００℃または粉末の融解温度の約半分から当該粉末の融解点よりわずかに低いものであることが可能である。エネルギーの適用は、例えば１０分から１時間若しくは焼結が完了するまで継続することが可能である。
【００１６】
本出願に開示の方法は、圧縮粉末を加熱するのにマイクロ波またはミリ波の非電離放射線を使用して、絶縁ワークピースのみが加熱されることにより、必要とされるエネルギー入力を大いに減少させることができる。恒温槽を保持する適切なキャスケット（ｃａｓｋｅｔｉｎｇ）により、圧縮粉末は最適焼結温度まで急速に加熱され、最適期間保持され、その後急速に冷却されることが可能となり、その結果全体の処理時間がより短くなり、それはさらなるエネルギー節約となり、更により少ない粒子成長による増強を含む改善された微細構造をもたらす。マイクロ波加熱はクリーン電力が用いられ、壁コンセントの効率は高い（最大７０％まで）。マイクロ波またはミリ波処理の間のワークピースの温度制御は、適切な温度診断および制御システムを用いて得られる。マイクロ波処理は、需要に生産をより良く適合させることが可能なバッチサイズの範囲により、効果的にすることが可能である。この方法は、従来の処理方法に比較してより少ないエネルギー使用により費用を削減し、同時に粒子サイズを大きくしないことで高強度を維持することが可能となる。
【００１７】
以下の実施例は、特定の用途を説明するために提示される。これらの具体例は、本出願に開示の発明の範囲を限定することを意図しない。
【実施例１】
【００１８】
８３ＧＨｚ焼結−チタンおよびその合金の粉末がマイクロ波またはミリ波焼結用に選択された。理由としては、チタンおよびその合金は、良好な弾性率、高強度密度比、および優れた耐食性を含む独自の特性の組み合わせを呈し、多くの用途に選択されるためである。酸素への暴露を最小限にするため、密閉された容器内のチタン粉末を、精製不活性ガス（ヘリウムまたはアルゴン）雰囲気を有するグローブボックス（ｇｌｏｖｅｂｏｘ）内に配置した。チタンおよびその合金の粉末は、前記グローブボックス内で１５〜３０ｋｓｉ（５〜１５トンの荷重）の範囲で一軸圧縮され、高さ１ｃｍ  ｘ直径１．２７ｃｍのペレットが形成された。最初の圧縮密度は、理論密度の７５〜９５％の範囲であった。前記成形体は密封バッグ内に配置され、真空焼結室に移動された。ミリ波焼結は、米国海軍研究試験所（Ｎａｖａｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ：ＮＲＬ）Ｇｙｒｏｔｒｏｎ  Ｂｅａｍ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｆａｃｉｌｉｔｙで実施された。前記システムは、１５ｋＷ  ＣＷ  Ｇｙｃｏｍ，Ｌｔｄ．のジャイロトロンと、無寒剤超電導磁石と、電源と、冷却システムと、制御システムと、光線を制御する光学素子を有する約１．７ｍ３体積の作業室と、材料処理の設定および診断のための様々なフィードスルーおよび様々なタイプのポートとから構成されている。前記ジャイロトロンは略８３ＧＨｚで動作し、出力は自由空間準ガウスビームの形で生成され、調節雰囲気または真空において、鏡を使用して様々な処理形状体に転送または焦点された。前記設備は、ＬａｂＶｉｅｗ（商標）を介して十分にコンピュータ制御され、広範な現場計装と、視覚処理モニタリングとを含む。前記本装置のさらなる詳細は、発表されたレポートから見つけることが可能である（Ｂｒｕｃｅ  ｅｔ  ａｌ，"Ｊｏｉｎｉｎｇ  ｏｆ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｔｕｂｅｓ  Ｕｓｉｎｇ  ａ  Ｈｉｇｈ−Ｐｏｗｅｒ  ８３−ＧＨｚ  Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−Ｗａｖｅ  Ｂｅａｍ"ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｐｌａｓｍａ  Ｓｃｉ．３３（２），６６８−６７８（２００５）；Ｌｅｗｉｓ  ｅｔ  ａｌ，"Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｗｉｔｈ  ａ  Ｈｉｇｈ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  Ｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒ−ｗａｖｅ  Ｓｏｕｒｃｅ，"Ｍａｔｅｒ．Ｍａｎｕｆ．Ｐｒｏｃｅｓｓ．１８，１５１−１６７（２００３））。
【００１９】
前記焼結は、５０ミリトール真空で１０分〜１時間の継続時間の間１０００〜１５５０℃の範囲の異なる温度で実施された。良好なエネルギー変換効率を有する加熱のために、比較的低いビーム出力（数百ワット〜キロワット）が必要であった。最良の結果は、１５トン一軸荷重で圧縮され、１時間１５５０℃で焼結された試料から得られた。結果として生じた密度は９９％であった。前記処理方法は、圧縮粉末をニアネットシェイプ（ｎｅａｒ−ｎｅｔ−ｓｈａｐｅ）部品に焼結するのに使用可能である。
【実施例２】
【００２０】
２．４５ＧＨｚ焼結−チタン焼結実験は、チタン粉末成形体のマイクロ波加熱を最適化し、且つ酸素の存在を最小限にするように設計された特殊なマイクロ波処理室で実施された。前記処理室および関連するハードウェアはまた、１８００℃を超える処理温度が可能で、且つ２ｋＷを超えるマイクロ波電力を入力するように設計された。前記マイクロ波処理の設定は、図１に概略的に示さている。前記処理室は、主にステンレス鋼により構築され、マイクロ波入力、雰囲気制御、および診断のための多数のポートを包含している。前記処理室は、１２インチの直径と１０インチの高さを有する円筒形状であり、０．０１ミリトールの圧力まで上げることが可能である。マイクロ波電力は、６ｋＷ  Ｓ−Ｂａｎｄ  Ｃｏｂｅｒ  Ｓ６Ｆ産業用マイクロ波発振器により供給され、直径４インチで厚さ０．２５インチの石英窓を通して前記処理室の頂部の中心に投入される。前記チタン粉末成形体は、坩堝、セッター粉末（ｓｅｔｔｅｒ  ｐｏｗｄｅｒ）、およびアルミナ繊維板から構成されるキャスケットに収容される。前記キャスケットは、当該キャスケット内のマイクロ波場を最大限にするように前記マイクロ波窓の真下に置かれる。３スタブ同調器は、前記処理室から反射するマイクロ波電力を最小限にするのに使用される。酸素汚染は、処理の間０．５ｐｓｉ過圧力で維持された流動アルゴンガス雰囲気を使用して最小限にされた。酸素の存在は、Ａｍｅｔｅｋ酸素センサーを使用して監視された。処理を開始する前に前記処理室は、機械式ポンプ（その後にソープションポンプが続く）を使用して、約１ミリトールの圧力まで下げられた。チタンワークピースの上部表面の温度は、二色高温計を使用して監視された。
【００２１】
図２に概略的に示すような、最初の加熱相において焼結チタンを熱から絶縁し、熱損失を最小限にし、且つ混成加熱を提供する特別なキャスケットが開発された。ジルコニア坩堝はアルミナ坩堝内に設置され、イットリア安定化ジルコニア（ｙｔｔｒｉａ−ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ  ｚｉｒｃｏｎｉａ：ＹＳＺ）が当該ジルコニア坩堝の周囲に充填されている。前記比較的高損失のＹＳＺ粉末は、断熱とともに混成加熱も提供する。前記アルミナ坩堝は、追加の断熱および空間的位置決めを提供する、低損失のアルミナ繊維板で作られた「ボックス」に配置された。前記坩堝の蓋にある開口部および繊維板カバーは、前記高温計に見通し線を提供する。
【００２２】
処理の前に酸素への暴露を最小限にするため、密封容器内のチタン粉末は精製不活性ガス（ヘリウムまたはアルゴン）雰囲気を有するグローブボックス内に配置された。チタンおよびその合金の粉末は、前記グローブボックス内で１５〜３０ｋｓｉ（５〜１５トンの荷重）の範囲で一軸圧縮されて、厚さ１ｃｍ  ｘ直径２．８７ｃｍのディスクに成形された。最初の圧縮密度は、典型的には理論密度の３０〜９０％の範囲であったが、焼結／融解挙動における最初の密度の効果を測定するため、２つの実験はこれより低い密度で実施された。
【００２３】
可変的な多孔率を有する焼結成形体−異なる圧粉密度を有する一連のチタン粉末成形体が前記開示の方法によって焼結された。表１の結果は、圧粉密度が低いとき、焼結部分の多孔率が増加していることを示している。前記圧粉密度は、締固め圧力を変化させることにより制御された。前記焼結チタン成形体の多孔率は、圧粉体を形成するのに使用される締固め圧力を変化させることにより３０％を超える変化が可能である。最高の締固め圧力において、多孔性はほとんど完全に除去される。前記焼結の保持時間は１５〜６０分の間で変化されたが、ランプアップ時間およびクールダウン時間はこれに含まれていない、ただし、保持時間は最終密度にさほどの影響を与えなかった、これは緻密化の大部分が急速に起こることを示唆している。最高温度で１時間保持した焼結処理の特有な粉末と温度のグラフが図３に示されている。冷間等方圧加圧されて（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃａｌｌｙ  Ｐｒｅｓｓｅｄ：ＣＩＰ'ｄ）、理論密度の約９８％に焼結されたチタンロッドの微細構造が図４に示されている。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
一般のマクロ波処理についての考察−マイクロ波処理の局所発熱速度は損失正接の結果および内部電場の二乗振幅（ｓｑｕａｒｅｄ  ｍａｇｎｉｔｕｄｅ）によって決まる。所与の入力電力で、空洞内のマイクロ波場は、総損失が当該入力電力と同等になるまで増大する。多くの物質の損失正接が温度とともに増加する際、前記空洞内のマイクロ波場は、増加した損失正接がマイクロ波場の増大を制限するとき、高温より低処理温度で（関連したアーク放電およびプラズマ形成の可能性により）高値まで増大する傾向が強い。２．４５ＧＨｚ処理の間、前記ワークピースおよびキャスケットは、最初に低電力（〜５００Ｗ）で加熱され、プラズマ形成を最小限にしながら温度上昇を一定の割合に保つように前記マイクロ波電力は徐々に増加される。３スタブ同調器は、前記マイクロ波電力が増加されているとき、反射電力を最小限に保つように調節される。プラズマ形成は、必要な場合最初の加熱相の間前記マイクロ波電力を減少させることによって制御され、且つプラズマの生成が起こると前記マイクロ波電力のスイッチを一時的に切ることによって制御された。プラズマ形成は一般に焼結温度では問題ではなく、そこではマイクロ波は前記ワークピースに効率的に結合されて電界強度を比較的低く保つ。アルゴンガス流動は、焼結相で使用された場合、表面酸化を最小限にするためクールダウン相の間維持された。１ミリトール真空が幾つかの実験で使用されたが、プラズマ形成は起こらなかった。
【００２６】
前記の教示に照らして、多くの修正および変更が可能なことは明らかである。従って、請求項に記載された対象は明確に記載されたものによる他、実行することが可能なことを理解されたい。要素を単数形で主張する（例えば、冠詞"ａ"、"ａｎ"、"ｔｈｅ"、または"ｓａｉｄ"を使用する）あらゆる参照は、要素を単数として限定して解釈するものではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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