(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材および被覆を含む被覆切削工具であって、
前記被覆は、複数のナノ複合体ナノ層を含んだ少なくとも１つの多重ナノ層を含み、
前記ナノ複合体ナノ層は、アモルファスＳｉ3Ｎ4マトリックス内に埋め込まれたナノ結晶立方晶（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎから成り、ここで０．２５≦ｘ≦０．７５、０．２５≦ｙ＜０．７５、０．０５≦ｚ≦０．２、０．８５≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．９７、および１−ｘ−ｚ＜０．７５であり、
ケイ素の原子比率は、１−ｘ−ｙ−ｚであり、
前記ナノ複合体ナノ層の厚さは、１ｎｍから１００ｎｍ迄であることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
前記多重ナノ層は、異なる組成の少なくとも２つのナノ複合体ナノ層を含むことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記多重ナノ層は、１ｎｍから１００ｎｍ迄の厚さを有する第２のナノ層をさらに含み、
前記第２のナノ層は、結晶であり、
前記第２のナノ層は、
（ａ）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属から成る金属材料、または
（ｂ）セラミック材料であって、
（ｂ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、もしくは
（ｂ２）ダイアモンド、もしくは
（ｂ３）ＢＮ
を含むセラミック材料を含むことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記第２のナノ層は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）を含み、ここで０≦ａ≦１、０≦ｂ＜０．７５、および０≦ｖ≦１であり、
Ｍｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であることを特徴とする請求項３に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
前記多重ナノ層は、異なる組成の少なくとも２つの第２のナノ層を含むことを特徴とする請求項３に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
前記多重ナノ層は、第２のナノ層と交互に積み重ねられたナノ複合体ナノ層を含むことを特徴とする請求項３に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
前記多重ナノ層は、連続的なナノ複合体ナノ層の間に２つまたはそれより多くの第２のナノ層を含むことを特徴とする請求項３に記載の被覆切削工具。
【請求項８】
前記多重ナノ層は、５０から３００迄のナノ複合体ナノ層を含むことを特徴とする請求項３に記載の被覆切削工具。
【請求項９】
前記被覆は、前記基材と前記多重ナノ層との間に少なくとも１つの中間層をさらに含み、
前記中間層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数を含むことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの中間層は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）であり、ここで０≦ａ≦１、０≦ｂ＜０．７５、および０≦ｖ≦１であり、
Ｍｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であり、
前記中間層の厚さは、０．５μｍから１０μｍ迄であることを特徴とする請求項９に記載の被覆切削工具。
【請求項１１】
前記中間層は、組成が異なる少なくとも２つのサブ層をさらに含み、
前記サブ層の厚さは、１ｎｍから５００ｎｍ迄であることを特徴とする請求項９に記載の被覆切削工具。
【請求項１２】
前記被覆は、前記基材と前記中間層との間に接着層をさらに含み、前記接着層の組成は、前記中間層の組成とは異なり、
前記接着層は、（ＭwＡｌ1-w）Ｎの少なくとも１つの層を含み、ここで０．５≦ｗ≦１であり、
Ｍはチタンおよび／またはクロムであり、
前記接着層の厚さは、０．１μｍから２μｍ迄であることを特徴とする請求項９に記載の被覆切削工具。
【請求項１３】
前記被覆は、１つより多くの多重ナノ層、および前記多重ナノ層の間に少なくとも１つの補助層を含み、
前記少なくとも１つの補助層は、
（ａ）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属から成る金属材料、または
（ｂ）セラミック材料であって、
（ｂ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、
（ｂ２）ダイアモンド、
（ｂ３）ダイアモンド様炭素、および
（ｂ４）ＢＮ
から成る群から選択されるセラミック材料を含むことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項１４】
前記被覆の最外層は、前記多重ナノ層を含むことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項１５】
最上層をさらに含み、前記最上層は、前記被覆の最外層であり、
（ａ）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属の金属材料、または
（ｂ）セラミック材料であって、
（ｂ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、
（ｂ２）ダイアモンド、
（ｂ３）ダイアモンド様炭素、および
（ｂ４）ＢＮ
から成る群から選択されるセラミック材料を含むことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項１６】
前記基材は、高速度鋼、硬質合金、酸化物セラミックス、炭化物セラミックス、ホウ化物セラミックス、超砥粒、ＰｃＢＮ、ＰＣＤ、およびサーメット、ならびにこれらの組合せから成る群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項１７】
少なくとも１つの多重ナノ層を含む被覆で切削工具基材を被覆する方法であって、
ａ）ナノ複合体ナノ層を前記基材の上に堆積させるステップであって、前記ナノ複合体ナノ層は、アモルファスＳｉ3Ｎ4マトリックス内に埋め込まれたナノ結晶立方晶（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎから成り、ここで０．２５≦ｘ≦０．７５、０．２５≦ｙ＜０．７５、０．０５≦ｚ≦０．２、０．８５≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．９７、および１−ｘ−ｚ＜０．７５であり、
ケイ素の原子比率は、１−ｘ−ｙ−ｚであり、
前記ナノ複合体ナノ層の厚さは、１ｎｍから１００ｎｍ迄であるステップと、
ｂ）少なくとも１つの第２のナノ層を前記ナノ複合体ナノ層の上に堆積させるステップであって、前記第２のナノ層は、結晶であり、１ｎｍから１００ｎｍ迄の厚さを有し、
（ａ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属から成る金属材料、または
（ａ２）セラミック材料であって、
（ａ２１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、もしくは
（ａ２２）ダイアモンド、もしくは
（ａ２３）ＢＮ
を含むセラミック材料を含むステップと、
ｃ）ステップａおよびステップｂを、５０回から３００回、交互に実行するステップと
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１８】
前記被覆は、ＰＶＤ技術により、５００℃を超える堆積温度において、少なくとも０．０２ｍｂａｒの窒素分圧下で堆積されることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
ｉ）ステップａ）を実行する前に接着層を前記基材の上に堆積させるステップであって、ここで
前記接着層は、（ＭwＡｌ1-w）Ｎの少なくとも１つの層を含み、ここで０．５≦ｗ≦１であり、
Ｍはチタンおよび／またはクロムであり、
前記接着層の厚さは、０．１μｍから２μｍ迄であるステップ、および
ｉｉ）少なくとも１つの中間層を前記接着層の上に堆積させるステップであって、前記中間層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数を含むステップ
のうちの１つまたは複数のステップをさらに含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記少なくとも１つの中間層は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）を含み、ここで０≦ａ≦１、０≦ｂ＜０．７５、および０≦ｖ≦１であり、
Ｍｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であり、
前記中間層の厚さは、０．５μｍから１０μｍ迄であることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
ｄ）前記被覆切削工具を、窒素の保護雰囲気中で、４００℃から１１００℃迄の温度において、２０分から１８０分迄の持続時間にわたって処理するステップをさらに含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
前記被覆は、１つより多くの多重ナノ層を含み、前記方法は、
ｅ）少なくとも１つの補助層を前記多重ナノ層の上に堆積させるステップであって、前記少なくとも１つの補助層は、
（ｅ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属から成る金属材料、または
（ｅ２）セラミック材料であって、
（ｅ２１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、
（ｅ２２）ダイアモンド、
（ｅ２３）ダイアモンド様炭素、および
（ｅ２４）ＢＮ
から成る群から選択されるセラミック材料を含むステップと、
ｆ）ステップａ−ｃを実行するステップと、
ｇ）ステップｅおよびステップｆを少なくとも１回交互に実行するステップと
をさらに含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶（ＴｉＡｌＣｒ）ＮがアモルファスＳｉ3Ｎ4マトリックスに埋め込まれたナノ複合体の少なくとも１つのナノ層を含む被覆で覆われた、切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
被覆切削工具の耐用期間を延ばすため、機械加工速度を高めるため、そして機械加工表面の品質を改善するために、新たな被覆が常に開発されている。高切削速度における長い工具寿命は、維持費および人件費を削減すると同時に生産性を高める。高い作業温度において硬度を維持する切削工具を、最小限の潤滑剤と共に、または乾式機械加工のために使用することは、経費も削減し、環境にも配慮したものとなる。
【０００３】
Ｍ1-a-bＡｌaＳｉb（ＢxＣyＮ1-x-y）によって構成され、ここでＭがＴｉおよびＣｒを表す硬質皮膜で、切削工具を被覆することが知られている（特許文献１）。この皮膜中のＡｌの原子比率（ａ）の下限および上限は、それぞれ０．０５および０．５である。この硬質被覆皮膜は、六方晶相および／またはアモルファス相が存在しない結晶構造を有するが、その理由は、発明者によれば、六方晶相またはアモルファス相の存在が硬質被覆皮膜の硬度を低下させるからである。
【０００４】
相対的にＳｉに富むＴｉ、Ａｌ、Ｓｉで構成され、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｂから選択される少なくとも１種の元素を含むＳｉ含有アモルファス化合物相と、相対的にＳｉに乏しいＴｉ、Ａｌ、Ｓｉで構成され、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｂから選択される少なくとも１種の元素を含む結晶化合物相とから形成された少なくとも１つの層で被覆された切削工具が、特許文献２に開示されている。
【０００５】
アモルファス（ａ）マトリックスであるａ−Ｓｉ3Ｎ4によって互いに「接着された（ｇｌｕｅｄ）」ナノ結晶（ｎｃ）のグレインであるｎｃ−ＴｉＮ、ｎｃ−（Ａｌ1-xＴｉx）Ｎ、またはｎｃ−（Ａｌ1-xＣｒx）を有する、少なくとも１μｍの二相ナノ複合体被覆が知られている（非特許文献１）。ａ−Ｓｉ3Ｎ4のＳｉ原子は、窒素と共有結合して１０１．７１±０．１のＳｉ２ｐ結合エネルギーを示す。アモルファスＳｉ3Ｎ4マトリックスは、バルクＳｉＮxよりも大きい剪断強度および分離強度（ｄｅ−ｃｏｈｅｓｉｏｎ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を有する。
【０００６】
この被覆の１つの長所は、４０ＧＰａを上回るビッカース硬度Ｈvを有する、高められた硬度である。超硬かつ熱的に安定なナノ複合体の設計の一般的な概念は、自己組織化による安定ナノ構造の形成をもたらす、熱力学的に駆動されるスピノーダル相分離に基づくものである。これを堆積中に達成するためには、十分に高い窒素活量（分圧≧０．０２ｍｂａｒ）を比較的高い堆積温度（５００−６００℃）において必要とする。窒素は、高い熱力学的駆動力をもたらし、温度は、拡散速度が制御された相分離が堆積中に十分速く進行することを保証して、相分離を得る。化学量論的なＴｉＮおよびＳｉ3Ｎ4の混合系のギブス自由エネルギーの熱力学的計算は、上記の堆積温度および窒素圧の下での相分離がスピノーダル的であることを示す（非特許文献２および非特許文献３）。従って、ナノ結晶相は、これらの条件で堆積させたとき、なんらＳｉ含量を有さないはずである。
【０００７】
ｎｃ−（Ａｌ1-xＴｉx）Ｎ／ａ−Ｓｉ3Ｎ4のナノ複合体被覆の別の長所は、薄いａ−Ｓｉ3Ｎ4マトリックスが、Ａｌリッチの（Ａｌ1-xＴｉx）Ｎ準安定固溶体を、立方晶ｃ−ＴｉＮおよび六方晶ｈ−ＡｌＮへの分解および付随する被覆の軟化に逆らって安定化させることである。（Ａｌ1-xＴｉx）Ｎは、Ｓｉを含まない（Ａｌ1-xＴｉx）Ｎ被覆内では約７００℃の温度で分解し始めることが知られている。ｎｃ−（Ａｌ1-xＴｉx）Ｎ／ａ−Ｓｉ3Ｎ4のナノ複合体層は、１２００℃迄安定である。
【０００８】
ナノ複合体の別の重要な長所は、８００℃を超える温度迄のその高い耐酸化性である。これは、粒界に沿った酸素の拡散を妨げる稠密で強いａ−Ｓｉ3Ｎ4マトリックスに関係する。しかし、種々異なった耐酸化性計測方式が用いられているので、公表された「酸化開始温度」および酸化が臨界になる温度を比較することは容易ではない。例えば、１つの方法（特許文献１）では、試料は、乾燥空気中で４℃／分の速度で加熱され、酸化による重量増加がプロットされる。試料の重量が増加し始める温度が酸化開始温度と見なされる。別の方法（非特許文献４）では、ナノ複合体被覆の上、および別の被覆、例えばＴｉＡｌＮの上に、所与の温度、例えば９００℃で、空気中で１時間後に形成された酸化物の厚さを比較する。第１の方法に類似の別の方法では、高倍率（約１０００Ｘ）で酸化物が最初に見えた温度を酸化開始温度とする。
【０００９】
１つの既知の多層被覆は、０．７５−１．５μｍ厚のナノ複合体ＡｌＣｒＳｉＮの上層がより延性かつ柔軟な３−５μｍ厚のＴｉＡｌＮの下層の上にある多層被覆である（非特許文献４）。堆積方法は、平面カソードを用いた真空アーク被覆技術を用いる。別の堆積方法は、ｎｃ−（ＴｉＡｌ）Ｎ／ａ−Ｓｉ3Ｎ4ナノ複合体に対して真空アーク被覆技術を用いる。この方法においては、回転カソードが、被覆用チャンバの中央またはそのドア内に配置される。他の既知の堆積方法には、不均衡マグネトロンスパッタリングが含まれる。
【００１０】
特許文献３は、被覆された超硬切削工具を開示し、この被覆は、チタンをベースとする結合層上に堆積されたＴｉＡｌＭＳｉＮから作られたナノ結晶／アモルファス組成物の層を含む、複合混合結晶構造層を含む。Ｍは、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｈｆ、およびＷのうちの１つまたは複数の金属元素である。ＴｉＡｌＭＳｉＮ層の厚さは、少なくとも０．５μｍである。
【００１１】
ナノ複合体被覆の既知の短所は、不純物、例えば酸素が、たとえ数百ｐｐｍのレベルであっても、最大達成可能硬度の非常に大きな劣化をもたらすことである。
【００１２】
別の短所は、ナノ複合体層の厚さの限界である。これらの層は高い圧縮応力を有するので約３μｍより厚い場合には剥離し易いことが知られている。
【００１３】
強化された硬度を有するナノ複合体被覆の別の短所は、比較的低い靭性である（非特許文献５）。靭性は、材料が、変形中に破砕するまでにエネルギーを吸収する能力である。ナノ複合体被覆において高い硬度を得るためには、通常、塑性変形が妨げられるように設計され、粒界および滑りが防止されるので、延性の損失が引き起こされる。延性は靭性に関連し、靱性は、硬質被覆にとって壊損を避けるために極めて重要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００７／０１８４３０６号明細書
【特許文献２】特開２００２−３３７００２号公報
【特許文献３】中国特許第１０１４０７９０５号明細書
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】Ｖｅｐｒｅｋ他、Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ、２００５年第４７６巻、１−２９頁
【非特許文献２】Ｒ．Ｆ．Ｚｈａｎｇ、Ｓ．Ｖｅｐｒｅｋ、Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａ、２００６年、第４２４巻、１２８−１３７頁
【非特許文献３】Ｓ．Ｖｅｐｒｅｋ他、Ｓｕｒｆａｃｅ＆Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、２００６年、第２００巻、３８８４、３８７６−３８８５頁。
【００１６】
【非特許文献４】Ｓ．  Ｖｅｐｒｅｋ他、Ｓｕｒｆａｃｅ  ＆  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、２００８年、第２０２巻、２０６３−５０７３頁
【非特許文献５】Ｚｈａｎｇ他、Ｐｌａｓｍａ  Ｐｒｏｃｅｓｓ．  Ｐｏｌｙｍ．、２００７年、第４巻、２１９−２２８頁
【非特許文献６】Ｖｅｐｒｅｋ、Ｔｏｗａｒｄｓ  ｔｈｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ  Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  ｏｆ  Ｈｉｇｈ  Ｓｐｅｅｄ  ａｎｄ  Ｄｒｙ  Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ
【発明の概要】
【００１７】
本発明の一態様により、基材および被覆を含む被覆切削工具が提供される。被覆は、ナノ複合体ナノ層を含んだ少なくとも１つの多重ナノ層を含む。ナノ複合体ナノ層は、アモルファスＳｉ3Ｎ4マトリックス内に埋め込まれた結晶（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎから成る。組成式の成分の原子比率は、０．２５≦ｘ≦０．７５、０．２５≦ｙ＜０．７５、０．０５≦ｚ≦０．２、０．８５≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．９７であり、ここでケイ素の原子比率は、１−ｘ−ｙ−ｚであり、かつ１−ｘ−ｚ＜０．７５である。ナノ複合体ナノ層の厚さは、１ｎｍから１００ｎｍ迄である。
【００１８】
典型的には、多重ナノ層は、第２のナノ層をさらに含み、第２のナノ層は、金属材料またはセラミック材料を含む。金属材料は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属である。セラミック材料は、（１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素の窒化物、炭化物、ホウ化物または酸化物のうちの１つまたは複数、（２）ダイアモンド、または（３）ＢＮである。第２のナノ層は結晶であり、第２のナノ層の厚さは１ｎｍから１００ｎｍ迄である。
【００１９】
幾つかの実施形態において、第２のナノ層は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）を含み、ここで０≦ａ≦１、０≦ｂ＜０．７５であり、ここでＭｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であり、ここで０≦ｖ≦１である。
【００２０】
幾つかの実施形態において、多重ナノ層は、異なる組成の少なくとも２つのナノ複合体ナノ層を含む。
【００２１】
幾つかの実施形態によれば、多重ナノ層は、異なる組成の少なくとも２つの第２のナノ層を含む。
【００２２】
幾つかの実施形態によれば、多重ナノ層は、第２のナノ層と交互に積み重ねられたナノ複合体ナノ層から成る。幾つかの実施形態において、多重ナノ層は、連続したナノ複合体ナノ層の間に２つまたはそれより多くの第２のナノ層を含む。
【００２３】
随意に、多重ナノ層は、５０から３００迄のナノ複合体ナノ層を含む。
【００２４】
幾つかの実施形態によれば、被覆は、基材と多重ナノ層との間に少なくとも１つの中間層をさらに含む。中間層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、窒化物、炭化物、または酸化物のうちの１つまたは複数である。少なくとも１つの中間層の厚さは、０．５μｍから１０μｍ迄である。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの中間層は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）を含み、ここで０≦ａ≦１、０≦ｂ＜０．７５および０≦ｖ≦１であり、ここでＭｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属である。
【００２５】
本発明の別の態様において、被覆は、基材と中間層との間に接着層をさらに含む。接着層の組成は、中間層の組成とは異なる。接着層は、（ＭｅwＡｌ1-w）Ｎの少なくとも１つの層を含み、ここで０．５≦ｗ≦１であり、ここでＭはチタンおよび／またはクロムである。接着層の厚さは、０．１μｍから２μｍ迄である。
【００２６】
随意に、中間層は、組成が異なる少なくとも２つのサブ層であり、各々のサブ層の厚さは、１ｎｍから５００ｎｍ迄である。
【００２７】
本発明の別の態様において、被覆は、１つより多くの多重ナノ層を含み、多重ナノ層の間に少なくとも１つの補助層をさらに含む。少なくとも１つの補助層は、金属材料またはセラミック材料を含む。金属材料は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属から成る。セラミック材料は、（１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、（２）ダイアモンド、（３）ダイアモンド様炭素、および（４）ＢＮから成る群から選択される。
【００２８】
随意に、被覆の最外層は、多重ナノ層を含む。
【００２９】
幾つかの実施形態において、被覆切削工具は、被覆の最外層である最上層をさらに含む。最上層は、金属材料またはセラミック材料であり、ここで金属材料は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属を含み、ここでセラミック材料は、（１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、（２）ダイアモンド、（３）ダイアモンド様炭素、および（４）ＢＮから成る群から選択される。
【００３０】
典型的には、基材は高速度鋼、硬質合金、酸化物セラミックス、炭化物セラミックス、ホウ化物セラミックス、超砥粒、ＰｃＢＮ、ＰＣＤ、およびサーメットから成る群から選択され、またはこれらの組合せである。
【００３１】
本発明の別の態様において、基材および被覆を含む被覆切削工具を作製する方法が提供され、被覆は、少なくとも１つの多重ナノ層を含み、この方法は、
ａ）ナノ複合体ナノ層を基材上に堆積させるステップであって、ナノ複合体ナノ層は、アモルファスＳｉ3Ｎ4マトリックス内に埋め込まれた結晶（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎから成り、ここで０．２５≦ｘ≦０．７５、０．２５≦ｙ＜０．７５、０．０５≦ｚ≦０．２、０．８５≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．９７であり、ここでケイ素の原子比率は１−ｘ−ｙ−ｚであり、ここでナノ複合体ナノ層の厚さは１ｎｍから１００ｎｍ迄であるステップと、
ｂ）少なくとも１つの第２のナノ層をナノ複合体ナノ層の上に堆積させるステップであって、第２のナノ層は結晶であり、１ｎｍから１００ｎｍ迄の厚さを有するステップとを含む。第２のナノ層は、（ａ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属から成る金属材料、または（ａ２）セラミック材料であって、（ａ２１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、（ａ２２）ダイアモンド、もしくは（ａ２３）ＢＮを含むセラミック材料を含み、
ｃ）ステップａおよびステップｂを、５０回から３００回、交互に実行するステップを含む。
【００３２】
典型的には、被覆は、ＰＶＤ技術により、５００℃を超える堆積温度において、少なくとも０．０２ｍｂａｒの窒素分圧下で堆積される。
【００３３】
随意に、本方法は、
ｉ）ステップａ）を実行する前に接着層を基材の上に堆積させるステップであって、ここで接着層は、（ＭｅwＡｌ1-w）Ｎの少なくとも１つの層を含み、ここで０．５≦ｗ≦１であり、ここでＭはチタンおよび／またはクロムであり、接着層の厚さは０．１μｍから２μｍ迄であるステップ、および
ｉｉ）少なくとも１つの中間層を接着層の上に堆積させるステップであって、中間層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、窒化物、炭化物、または酸化物のうちの１つまたは複数を含むステップ、のうちの１つまたは複数のステップをさらに含む。本発明の幾つかの実施形態において、中間層は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）を含み、ここで０≦ａ≦１、０≦ｂ＜０．７５および０≦ｖ≦１であり、Ｍｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であり、中間層の厚さは、０．５μｍから１０μｍ迄である。
【００３４】
幾つかの実施形態において、本方法は、
ｄ）被覆切削工具を、窒素の保護雰囲気中で、４００℃から１１００℃迄の温度において、２０分から１８０分迄の持続時間にわたって処理するステップをさらに含む。
【００３５】
随意に、被覆は１つより多くの多重ナノ層を含み、本方法は、
ｅ）少なくとも１つの補助層を多重ナノ層の上に堆積させるステップであって、少なくとも１つの補助層は、（ｅ１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属で構成される金属材料、または（ｅ２）セラミック材料であって、（ｅ２１）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、または酸化物のうちの１つまたは複数、（ｅ２２）ダイアモンド、（ｅ２３）ダイアモンド様炭素、および（ｅ２４）ＢＮから成る群から選択されるセラミック材料を含むステップと、
ｆ）ステップａ−ｃを実行するステップと、
ｇ）ステップｅとステップｆを少なくとも１回交互に実行するステップと
をさらに含む。
【００３６】
本発明をより良く理解するために、そしてそれをどのように実行に移すことができるかを示すために、ここから、単に例示のために、添付の図面を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１Ａ】本発明の実施形態による切削工具の被覆層の略断面図である。
【図１Ｂ】サブ層を示す、本発明の実施形態による切削工具の被覆層の略断面図である。
【図２】本発明の実施形態によるナノ複合体層のＸＰＳ（ｘ線光電子分光法）である。
【図３】本発明の実施形態によるナノ複合体層のＸＲＤである。
【図４】本発明の実施形態によるナノ複合体層の、透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）によって撮影された顕微鏡写真（２ｎｍ目盛付き）である。
【図５】本発明の実施形態によるナノ複合体層の、走査型透過電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）によって撮影された顕微鏡写真（１ｎｍ目盛付き）である。
【図６】本発明の実施形態により被覆されたフライス削り用途の切削工具の延びた工具寿命を示すグラフである。
【図７】本発明の実施形態により被覆された旋削用途の切削工具の延びた工具寿命を示すグラフである。
【図８】本発明の一実施形態により被覆されたフライス削り用途の切削工具の延びた工具寿命を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
ここから図面を詳細に参照するが、図示された詳細は、例示のためのものであり、本発明の好ましい実施形態の例証的考察のみを目的とするものであり、本発明の原理および概念的態様の最も有用かつ容易に理解される説明と考えられる説明を与えるために提示されるものであることを強調する。説明を図面とともに読むと、本発明の幾つかの形態を実際にどのように具体化することができるかが当業者に対して明らかになる。
【００３９】
本発明は、ナノ複合体ナノ層を有する多重ナノ層を含んだ被覆で被覆された切削工具である。
【００４０】
この切削工具は、一体型ソリッド切削工具、インサートホルダとその中に固定される切削インサートとから成る切削工具、インサートホルダ、または切削インサートとすることができる。
【００４１】
切削工具の基材は、硬質合金、高速度鋼、酸化物セラミックス、炭化物セラミックスもしくはホウ化物セラミックス、超砥粒、ＰｃＢＮ、ＰＣＤ、もしくはサーメット基材、またはこれらの組合せから作られたものとすることができる。
【００４２】
被覆の多重ナノ層のナノ複合体ナノ層は、ａ−Ｓｉ3Ｎ4のアモルファスマトリックス内に埋め込まれたｎｃ−（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎのナノ結晶相を有する。ナノ結晶相の成分の原子比率は、０．２５≦ｘ≦０．７５、０．２５≦ｙ＜０．７５、０．０５≦ｚ≦０．２、０．８５≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．９７である。ナノ複合体の金属元素由来のケイ素の原子比率は１−ｘ−ｙ−ｚである。ナノ複合体ナノ層は、約１ｎｍから約１００ｎｍ迄の厚さを有する。ナノ複合体ナノ層は、５００℃と６００℃との間の堆積温度において、少なくとも０．０２ｍｂａｒの窒素分圧下で堆積される。これらの堆積条件は、自己組織化により安定なナノ構造の形成をもたらす、熱力学的に駆動されるスピノーダル相分離をもたらす引き起こすことが知られている。
【００４３】
図２は、本発明の実施形態によるナノ複合体ナノ層のＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）のグラフである。ＸＰＳ分析のために、試料を単色Ｘ線で照射した（用いたＸ線源はＡｌＫα、１４８６．６ｅＶであった）。分析の前に、試料をＡｒイオン・スパッタリングによりスパッタしてナノ複合体ナノ層にした。１００ｅＶのパスエネルギーを用いてサーベイスペクトルを記録し、このサーベイスペクトルから表面化学組成を決定した。スペクトルは標準（取出し角５３±３０°）操作モードで取得し、計測された電子数を結合エネルギーの関数としてプロットした。図２は２つのピーク、すなわち１０１．６６ｅＶにおける高結合エネルギー線（ピークＡ）および９９．４０ｅＶにおける低結合エネルギー線（ピークＢ）を示す。ピークＡは、Ｓｉ3Ｎ4に対応するＳｉ−Ｎ結合に関係する。ピークＢは、解釈がもっと難しい。これは、ＴｉＳｉ2（非特許文献６に示唆されているように）、Ｓｉ−Ｓｉ結合、または金属Ａｌ、Ｃｒおよび／もしくはＴｉのうちの１つに結合したＳｉ（例えば、ＴｉＳｉ2）由来のＳｉ２ｐ信号とその位置が重なった、Ａｌ  ＫＬＬオージェ信号に帰属することもでき、あるいは、アモルファスＳｉ3Ｎ4と結晶（ＴｉＡｌＣｒ）Ｎとの粒界に形成された金属結合に帰属することもできる。本発明者らは、ピークＢが、Ａｌ ＫＬＬオージェ信号の結果であるか、あるいは、粒界に形成された金属結合を示すもののどちらかであると仮定する。
【００４４】
図３は、本発明の実施形態による、グレージング角で取得されたナノ複合体ナノ層のＸＲＤスペクトルである。番号１を付した線は、立方晶ＡｌＴｉＣｒＮのピークである。番号２を付した線は、結晶質Ｓｉ3Ｎ4の基準パターン３３−１１６０が出現する位置である。図３で判るように、ナノ複合体層内に存在する唯一の結晶相は立方晶相であり、六方晶相も三方晶相も存在せず、いかなる結晶Ｓｉ3Ｎ4相も存在しない。
【００４５】
図２および図３の結果を総合して、本発明者らは、ナノ複合体ナノ層が立方晶（ＴｉＡｌＣｒ）Ｎ相およびアモルファスＳｉ3Ｎ4相を有すると結論する。
【００４６】
図４および図５は、それぞれ、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮影したナノ複合体層の、２ｎｍ目盛を添えた顕微鏡写真、および、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で測定したナノ複合体層の、１ｎｍ目盛を添えた顕微鏡写真を示す。図４のＴＥＭ顕微鏡写真は、規則的な結晶グレインとアモルファスである領域とのナノ複合体構造を示す。ＳＴＥＭおよび高角度検出器により、コントラストが原子番号に直接関係する原子解像画像を形成することが可能である。従って、図５のＳＴＥＭ顕微鏡写真は、暗い領域よりも大きい原子番号を有する明るい領域のナノ複合体構造を示す。明るい領域は、ｎｃ−（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎグレインに対応し、明るい領域を囲む暗い領域は、より軽いＳｉ3Ｎ4マトリックスに対応する。
【００４７】
ナノ結晶グレインは、ｎｃ−（ＴｉxＡｌyＣｒz）Ｎ（０．８５≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．９７）であり、これがａ−Ｓｉ3Ｎ4マトリックスによって囲まれる。ナノ複合体ナノ層内のチタンの原子比率は、０．２５≦ｘ≦０．７５である。耐酸化性および破壊靭性を高めるためのクロムの原子比率は、０．０５≦ｚ≦０．２である。ナノ複合体ナノ層内のアルミニウムの原子比率は、０．２５≦ｙ＜０．７２である。アルミニウムとケイ素の原子比率の和が０．７５を超えると、六方晶相のＡｌＮが生じることが知られている。ナノ複合体ナノ層の金属元素内のケイ素の原子比率は、０．３≦１−ｘ−ｙ−ｚ≦０．１５、かつ１−ｘ−ｚ＜０．７５である。ナノ複合体ナノ層を含む被覆は、高い耐熱性を有し、高温であっても高硬度を有する。
【００４８】
図１Ａは、基材１が多重ナノ層４で被覆された本発明の切削工具の実施形態の略図を示す。ナノ複合体ナノ層５が結晶ナノ層６と互い違いになって多重ナノ層４を形成する。結晶ナノ層６は、金属材料またはセラミック材料を含む。金属材料は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の金属である。セラミック材料は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、酸化物、またはこれらの任意の組合せを含む。幾つかの実施形態において、セラミック材料は、ダイアモンドまたはＢＮとすることができる。結晶ナノ層の組成は、ナノ複合体ナノ層の組成とは異なる。本発明の幾つかの実施形態において、連続的なナノ複合体ナノ層５の間に２つまたはそれ以上の結晶ナノ層６が存在する。凝集性を高める結晶ナノ層の幾つかの例は、組成式（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）のものであり、ここでＭｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であり、ここで０≦ｖ≦１である。結晶ナノ層６内のチタンの原子比率は、０≦ａ≦１である。結晶ナノ層６内のアルミニウムの原子比率は、０≦ｂ＜０．７５である。
【００４９】
ナノ複合体ナノ層および結晶ナノ層は両方とも、約１ｎｍから約１００ｎｍ迄の範囲の厚さを有することができる。多重ナノ層は、約５０から約３００迄のナノ複合体ナノ層を有する。
【００５０】
多重ナノ層は、硬いナノ複合体ナノ層の長所と結晶ナノ層の長所とを効果的に組み合わせる。１つの利点は、クラック吸収が改善されて、被覆の靭性が向上することである。金属機械加工用途の被覆に関して、靭性がなければ高硬度は有用ではなく、両方の特性が切削工具の多くの用途において重要である。本発明による多重ナノ層は、種々異なる用途で必要とされるような被覆の様々な特性をもたらす、上記定義の組成のうちの１つまたは複数の結晶ナノ層を有することができる。
【００５１】
本発明の別の長所は、被覆の厚さを、剥離を生じることなく３μｍよりも厚くすることができることである。これは、多重ナノ層構造と、ナノ複合体ナノ層よりも低い圧縮応力を有する結晶ナノ層の存在との両方に起因する。
【００５２】
工具寿命は、切削速度、切削の寸法、工具の角度、工具の形状、冷却剤、チャターなどに関係する。切削速度は、工具寿命に対して格段に大きな影響を有する変数である。被覆の耐熱性が高いほど、切削工具を損傷することなくより速いＲＰＭがもたらされる。本発明の被覆は、これらの被覆の多重ナノ層が、全部合わせると多重ナノ層の多かれ少なかれ半分ほどの量の結晶ナノ層を組み込んでいるにも関わらず、既知のナノ複合体被覆の高い作業温度および耐酸化性を維持する。本発明の最高作業温度が約１１００℃であることに比べると、ＴｉＣＮについての最高作業温度は約５５０℃であり、ＴｉＡｌＮについては約８８０℃である。
【００５３】
本発明の幾つかの実施形態において、図１Ａに示すように、多重ナノ層と基材１との間に中間層３が存在し、これが被覆に靭性を付与する。中間層３はセラミック層であり、これは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、窒化物、炭化物、酸化物、またはこれらの任意の組合せとすることができる。本発明の幾つかの実施形態において、中間層３は、（ＴｉaＡｌbＭｅ1-a-b）（ＣvＮ1-v）を含み、ここでＭｅは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＹおよびＲｕから成る群から選択される金属であり、ここで０≦ｖ≦１である。中間層３内のチタンの原子比率は、０≦ａ≦１である。中間層３内のアルミニウムの原子比率は、０≦ｂ＜０．７５である。中間層３は、約０．５μｍから約１０μｍ迄の厚さを有する。
【００５４】
本発明の幾つかの実施形態において、図１Ａに示すように、中間層と基材との間に接着層２が存在し、これは約０．１μｍから約２μｍ迄の厚さを有する。接着層は、組成式（ＭwＡｌ1-wＮ（０．５≦ｗ≦１）のものであり、ここでＭはチタンおよび／またはクロムである。
【００５５】
図１Ｂは、基材１が３つの多重ナノ層４ｉ、４ｉｉ、４ｉｉｉと互い違いの補助層７ｉおよび７ｉｉとで被覆された切削工具の本発明の別の実施形態の略図を示す。補助層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＹおよびＲｕから選択される１つまたは複数の金属の金属層とすることができる。他の実施形態において、補助層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉ、ＹおよびＲｕから選択される１つまたは複数の元素のホウ化物、炭化物、窒化物、酸化物、またはこれらの任意の組合せとすることができる。あるいは、補助層は、ダイアモンド様炭素、ダイアモンド、または窒化ホウ素を含むことができる。被覆の最外層は、図１Ａに示すように多重ナノ層にすることもでき、または図１Ｂに示すように補助層７ｉｉｉにすることもできる。補助層７ｉ、７ｉｉ、７ｉｉｉ、等は、全て同じ組成を有することもでき、あるいは、１つまたは複数の補助層は組成が異なってもよい。
【００５６】
本発明の幾つかの実施形態において、被覆は、２つの多重ナノ層または３つより多くの多重ナノ層を有することができる。幾つかの実施形態において、連続的な多重ナノ層の間に、２つまたはそれより多くの補助層が存在する。本発明の幾つかの実施形態において、中間層は、図１Ｂに示すように、組成が異なる少なくとも２つの中間サブ層３ｉ、３ｉｉを含む。
【００５７】
切削工具には、窒素のような酸化防止保護雰囲気中で被覆後熱処理を随意に行うことができる。熱処理の温度は、４００℃と１１００℃の間、好ましくは７００℃と９００℃との間である。熱処理の継続時間は、３０分と１８０分との間である。この処理は、ナノ複合体ナノ層のスピノーダル相分離をさらに安定化し、強固にする。
【００５８】
特に、より速い機械加工速度または機械加工性の低い被加工物のような厳しい条件の下で機械加工を行うときには、多くの因子が、被覆切削工具の耐用期間の延長に寄与する。これらの因子の幾つかとして、高い耐摩耗性、高い切削温度、耐衝撃性、基材への被覆の付着力、および靭性が挙げられる。改善された被覆を示すために、硬度、作業温度、および摩耗量のような様々な基準が用いられてきた。これらを以下の実施例で示す。
【実施例１】
【００５９】
概念の立証のために、図１Ａを参照して、切削工具の基材（１）を硬質合金製とし、被覆をＰＶＤ法で堆積させる。
【００６０】
超硬合金に対する被覆は、丸い平面カソードを用いる真空アーク被覆技術の既知の方法を用いて、以下のように実施した。
【００６１】
初めに、被覆装置のカソードに、ＴｉＡｌ、ＡｌＴｉ、およびＡｌＴｉＣｒＳｉのターゲット、ならびに、超硬合金製フライスインサート、超硬合金製エンドミル、および超硬合金製旋削インサートの基材を準備した。
【００６２】
被覆装置の真空チャンバを真空引きし、基材を内部ヒータによって５００℃を超える高堆積温度に加熱し、真空チャンバに窒素ガスを供給した。真空チャンバ内の高圧を４Ｐａを超えるように保持し、アーク放電を開始して基材の表面上にＴｉＡｌＮ（０．５μｍ厚）の接着層を形成した。次に、ＡｌＴｉＮ（２．５μｍ厚）の中間層を接着層の上に堆積させた。次に、（１）ナノ複合体ナノ層および（２）ＴｉＡｌＮの結晶ナノ層の交互ナノ層の多重ナノ層被覆を、それぞれＴｉＡｌのターゲットおよびＡｌＴｉＣｒＳｉのターゲットを蒸着することによって堆積させた。−３０Ｖから−３００Ｖ迄のバイアス電圧を基材に印加して、基材が被覆プロセス中に接地電位に対してマイナス電位にとどまるようにした。ナノ層は、全て約６ｎｍ厚である。
【００６３】
被覆された切削工具に、保護窒素雰囲気中、４００℃を上回り８００℃迄の温度で少なくとも３０分から１２０分迄の間、熱処理を行った。次に切削工具を保護窒素雰囲気中で室温迄徐々に冷却した。以後、この被覆を試料１と呼ぶことにする。試料１の層の組成は表１の通りである。
【００６４】
【表１】
0005896918.tif 000002
【００６５】
(*cは結晶構造、aはアモルファス構造)
【実施例２】
【００６６】
比較の被覆を、実施例１で記載したのと同じ条件下で同じ基材上に調製した。比較試料２は、約４μｍの厚さを有するＴｉＡｌＮの単層である。比較試料３は、約４μｍの厚さを有する（Ｔｉ,Ａｌ,Ｓｉ）Ｎの層である。比較試料４は、約４．５μｍの厚さを有する（Ａｌ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｓｉ）Ｎのナノ複合体単層である。試料２−４を分析し、結果を表２に示す。
【００６７】
【表２】
0005896918.tif 000003
【００６８】
(*cは結晶構造、aはアモルファス構造)
【実施例３】
【００６９】
試料１−４の工具寿命を試験して比較した。研削データを表３に示す。図６は、ステンレス鋼の正面フライス削り用途に関して、試料１、試料３および試料４を比較する。図７は、インコネルの旋削用途に関して、試料１、試料２および試料４を比較する。図８は、硬鋼のフライス削り用途に関して、試料１、試料２および試料４を比較する。これら用途の全てにおいて、試料１は、著しく改善された結果を示す。
【００７０】
【表３】
0005896918.tif 000004
【００７１】
本発明をある程度まで詳細に説明したが、以下で特許請求される本発明の範囲から逸脱することなく様々な変更および修正を施すことができることを理解すべきである。
【図１Ａ】
0005896918.tif 000005
【図１Ｂ】
0005896918.tif 000006
【図２】
0005896918.tif 000007
【図３】
0005896918.tif 000008
【図４】
0005896918.tif 000009
【図５】
0005896918.tif 000010
【図６】
0005896918.tif 000011
【図７】
0005896918.tif 000012
【図８】
0005896918.tif 000013