(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する方法であって、前記方法は：
ジェット燃料タンク（３８）からのジェット燃料試験サンプル（４２）を極性溶媒（２４）及び非極性溶媒（２６）と混ぜ合わせて混合物（５２）を生成する工程と、
前記混合物（５２）を撹拌する工程と、
前記極性溶媒（２４）を前記混合物（５２）から抽出する工程と、
前記極性溶媒（２４）の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステル（４０）の前記存在を１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度（８２）を取得する工程と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度（８２）を、クリーンジェット燃料（１０２）中のリン酸エステルの校正標準濃度（１００）と比較する工程と
を含む、方法。
【請求項２】
前記方法は、航空機（１０）に搭載されるインラインシステム（２０）によって行なわれる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ジェット燃料試験サンプル（４２）を、航空機（１０）からリアルタイムに、前記航空機が飛行している状態で採取する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記方法は、地上設置型空港燃料供給システムのフィールドキット（９０）によって行なわれる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ジェット燃料試験サンプル（４２）を、ジェット燃料を前記空港燃料供給システム（９２）から供給されている航空機（１０）から採取する、または前記空港燃料供給システム（９２）から直接採取する、請求項１または４に記載の方法。
【請求項６】
前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、約５分〜１０分の範囲の時間の長さで行なわれる、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行う前記工程は、携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）によって行なわれる、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
航空機のジェット燃料中のリン酸エステル（４０）の存在を監視するインラインシステム（２０）であって、前記システムは：
極性溶媒（２４）及び非極性溶媒（２６）を収容する内蔵サンプル容器（２２）と、
ジェット燃料試験サンプル（４２）を前記内蔵サンプル容器（２２）に移送する移送部材（４４）と、
前記ジェット燃料試験サンプル（４２）を前記極性溶媒（２４）及び前記非極性溶媒（２６）と前記内蔵サンプル容器（２２）中で混合して混合物（５２）を生成する撹拌装置（４８）と、
前記極性溶媒（２４）を前記混合物（５２）から分離する分離装置（５４）と、
前記分離装置（５４）に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）が、前記極性溶媒（２４）が前記分離装置（５４）から流入する収容部材（６６）を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）で前記極性溶媒（２４）を分析して、すべてのリン酸エステル（４０）の存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度（８２）を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度（８２）と比較するためにクリーンジェット燃料（１０２）中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液（１００）と
を備える、インラインシステム。
【請求項９】
前記ジェット燃料試験サンプル（４２）は、前記航空機からリアルタイムに前記航空機が飛行している状態で採取されるジェット燃料を含む、請求項８に記載のシステム。
【請求項１０】
地上設置型空港燃料供給システム（９２）内のジェット燃料中のリン酸エステル（４０）の存在を監視する携行型フィールドキット（９０）であって、前記フィールドキットは：
極性溶媒（２４）及び非極性溶媒（２６）を収容する内蔵サンプル容器（２２）と、
ジェット燃料試験サンプル（４２）を前記内蔵サンプル容器（２２）に移送する移送部材（４４）と、
前記ジェット燃料試験サンプル（４２）を前記極性溶媒（２４）及び前記非極性溶媒（２６）と前記内蔵サンプル容器中（２２）で混合して混合物（５２）を生成する撹拌装置（４８）と、
前記極性溶媒（２４）を前記混合物（５２）から分離する分離装置（５４）と、
前記分離装置（５４）に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）が、前記極性溶媒（２４）が前記分離装置（５４）から流入する収容部材（６６）を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）で前記極性溶媒（２４）を分析して、すべてのリン酸エステル（４０）の前記存在を１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度（８２）を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置（７０）と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度（８２）と比較するためにクリーンジェット燃料（１０２）中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液（１００）と
を備える、フィールドキット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は概して、燃料中の化学化合物の存在を監視する方法及びシステムに関するものであり、特にジェット燃料中の有機リン酸化合物の存在を監視する方法及びシステムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
航空機ジェットエンジンは、コバルト含有金属及び合金材料を用いて製造することができる。このような金属及び合金材料によって、航空機ジェットエンジンは、高温に耐え、そして耐酸化性及び耐腐食性を持つことにより更に高い効率で動作させることができる。しかしながら、このようなコバルト含有金属は、これらの金属が、リン酸エステルのような有機リン酸化合物と反応すると腐食を受け易くなってしまう。
【０００３】
航空機の油圧系に使用される公知の航空油圧作動油では、リン酸エステルは、最も広く使用される基油であり、この基油のうち、リン酸トリブチル、イソプロピル化リン酸トリフェニル、ｎ−ブチルリン酸ジフェニル、及びジ−ｎ−ブチルリン酸フェニルが広く使用される成分である。リン酸エステルは通常、これらのリン酸エステルが難燃性であるので使用されている。例えば、公知の難燃性の航空油圧作動油に、Ｓｔ．  Ｌｏｕｉｓ  Ｍｉｓｓｏｕｒｉ（米ミズーリ州セントルイス）に在るＳｏｌｕｔｉａ  Ｉｎｃ．（ソルーシア社）製のＳＫＹＤＲＯＬ（スカイドロール）がある（ＳＫＹＤＲＯＬは、米ミズーリ州セントルイスに在るＳｏｌｕｔｉａ  Ｉｎｃ．（ソルーシア社）の登録商標である）。しかしながら、このような航空油圧作動油に含まれるリン酸エステルは極性を有するので大気中の水分を容易に吸収し、そして水の濃度を高める、例えば水を０．３％〜１％以上の濃度にしてしまう。これによって、アルコール類及び酸類が形成され、この形成は、油圧作動油の動力伝達性に悪影響を及ぼしてしまう、または腐食を起こしてしまう。
【０００４】
このような有機リン酸系航空油圧作動油は、コバルト含有金属を用いて製造されるジェットエンジンを持つジェット航空機のジェット燃料タンクのポンプに使用することができる。ポンプをジェット燃料タンク内に完全に沈めるので、有機リン酸系航空油圧作動油中のリン酸エステルによるジェット燃料汚染が起こってしまい、そして続いて、ジェットエンジンの腐食が生じてしまう。ジェット燃料の汚染を防止し、そしてジェットエンジンの完全性を保護するために、ジェット燃料を定期的にチェックして、有機リン酸系航空油圧作動油中のすべてのリン酸エステルの存在を監視する必要がある。コバルト含有金属を用いて製造されないジェットエンジンは通常、試験対象のジェット燃料内の有機リン酸系航空油圧作動油中のこのようなリン酸エステルの濃度が、１００万重量部当たり１０００重量部（ｐｐｍ）未満であることを必要とするのに対し、コバルト含有金属を用いて製造されるジェットエンジンは、試験対象のジェット燃料内の有機リン酸系航空油圧作動油中のこのようなリン酸エステルの濃度が、１ｐｐｍ未満であることを必要とする。
【０００５】
ジェット燃料を試験して、有機リン酸系航空油圧作動油中のリン酸エステルのような有機リン酸化合物を検出する種々の方法が公知である。このような公知の方法は、誘導結合プラズマ分光法、及び公知のガスクロマトグラフィ／質量分析法を含む。しかしながら、このような公知の方法は、ジェット燃料内の有機リン酸系航空油圧作動油中のリン酸エステルのような有機リン酸化合物を、せいぜい１０ｐｐｍの濃度でしか検出することができない。このような濃度は、コバルト含有金属を用いて製造されるジェットエンジンに必要とされる１ｐｐｍ未満の検出限界値に関しては十分ではない。
【０００６】
従って、この技術分野では、ジェット燃料中のリン酸エステルのような有機リン酸化合物に要求される極く僅かな濃度を検出し、かつ公知の方法及びシステムよりも優れた利点をもたらす方法及びシステムが必要となる。
【発明の概要】
【０００７】
これにより、ジェット燃料中のリン酸エステルのような有機リン化合物に要求される極く僅かな濃度を検出する方法及びシステムが必要になる。以下の詳細な記載に説明されるように、前記方法及びシステムの実施形態は、既存の方法及びシステムよりも遥かに優れた利点を提供することができる。
【０００８】
本開示の１つの実施形態では、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する方法が提供される。前記方法は、ジェット燃料タンクから、ジェット燃料試験サンプルを採取する工程を含む。前記方法は更に、前記ジェット燃料試験サンプルを極性溶媒及び非極性溶媒と混ぜ合わせて混合物を生成する工程を含む。前記方法は更に、前記混合物を撹拌する工程を含む。前記方法は更に、前記極性溶媒を前記混合物から抽出する工程を含む。前記方法は更に、前記極性溶媒の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得する工程を含む。前記方法は更に、すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度を、クリーンジェット燃料中のリン酸エステルの校正標準濃度と比較する工程を含む。
【０００９】
本開示の別の実施形態では、航空機のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視するインラインシステムが提供される。前記システムは、極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器を備える。前記システムは更に、ジェット燃料試験サンプルを備える。前記システムは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材を備える。前記システムは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置を備える。前記システムは更に、前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置を備える。前記システムは更に、前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置を備える。前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置は、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる。前記システムは更に、すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液を備える。
【００１０】
本開示の別の実施形態では、地上設置型空港燃料供給システム内のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する携行型フィールドキットが提供される。前記フィールドキットは、極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器を備える。前記フィールドキットは更に、ジェット燃料試験サンプルを備える。前記フィールドキットは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材を備える。前記フィールドキットは更に、前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置を備える。前記フィールドキットは更に、前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置を備える。前記フィールドキットは更に、前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置を備える。前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置は、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる。前記フィールドキットは更に、すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液を備える。
【００１１】
説明してきた特徴、機能、及び利点は、本開示の種々の実施形態において個別に実現することができる、または更に他の実施形態において組み合わせることができ、これらの実施形態についての更なる詳細は、次の説明及び以下の図面を参照することにより理解することができる。
【００１２】
本開示は、以下の詳細な説明を、好適かつ例示的な実施形態を示し、かつ必ずしも寸法通りには描かれていない添付の図面と併せて参照することにより、一層深く理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示のインラインシステムの例示的な実施形態を有する航空機を斜めから見た図である。
【図２】図２は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示のフィールドキットの１つの実施形態の模式図を示している。
【図３】図３は、本開示のシステム及び方法の１つ以上の実施形態に使用される例示的な混合物の種々の段階を示す模式フロー図を示している。
【図４】図４は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示のインラインシステムの１つの実施形態の模式図を示している。
【図５】図５は、校正標準液及びサンプルを研究室における調製及び分析手順で調製した結果を示す表の図である。
【図６】図６は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する本開示の例示的な方法を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、開示の実施形態について、開示の実施形態の全てではないが、幾つかの実施形態を示している添付の図面を参照しながら以下に更に完全に説明することとする。実際、幾つかの異なる実施形態を提供することができ、そしてここに示されるこれらの実施形態に限定されると解釈してはならない。そうではなく、これらの実施形態は、本開示が十分であり、かつ完全であり、そして本開示の範囲をこの技術分野の当業者に完全に伝えるように提供される。
【００１５】
次に、これらの図を参照するに、図１は、胴体１２、機首部分１４、尾翼部分１６、及び翼１８を有する航空機１０を斜めに見た図である。航空機１０は、以下に詳細に説明するように、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視するインラインシステム２０の例示的な実施形態を備えるものとして図示されている。
【００１６】
本開示の１つの実施形態では、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する定量分析方法２００が提供される。図６は、本開示の例示的な方法２００を示すフロー図である。方法２００は、ジェット燃料タンク３８（図２参照）または８６（図４参照）からジェット燃料試験サンプル４２（図２，４参照）を採取する工程２０２を含む。ジェット燃料試験サンプル４２は、リン酸エステル（図２，４参照）を含んでいることが疑われる。方法２００は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を極性溶媒２４（図２，４参照）及び非極性溶媒２６（図２，４参照）と混ぜ合わせて混合物５２（図２，４参照）を生成する工程２０４を含む。ジェット燃料試験サンプル４２を、移送部材４４を経由して極性溶媒２４及び非極性溶媒２６を収容する内蔵サンプル容器２２に移送する。好適には、移送部材４４は、ジェット燃料試験サンプル４２を移送かつ輸送する燃料ライン、燃料パイプ、または別の適切な移送部材を備える。極性溶媒２４は、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０または別の適切な極性溶媒を含むことが好ましい。ＡＣＮの極性指数は５．８である。本出願を進めるために、「極性指数」は、溶媒が種々の極性の試験溶質と反応する度合いの相対指標として定義される。非極性溶媒２６は、石油エーテル（ＰＥＴ）２８または別の適切な非極性溶媒を含むことが好ましい。ＰＥＴの極性指数は０．１である。
【００１７】
方法２００は更に、混合物５２を撹拌する工程２０６を含む。好適には、撹拌工程２０６は、ミキシングステーション４６に接続される自動渦ミキサー５０を備える撹拌装置４８により行なわれる。しかしながら、撹拌装置４８は更に、揺動テーブル、または別の適切な撹拌装置または混合装置を備えることができる。別の構成として、撹拌工程２０６は、混合物５２を内蔵サンプル容器２２内で、手動で揺動する、または撹拌することにより行なうことができる。好適には、ジェット燃料試験サンプル４２をアセトニトリル（ＡＣＮ）３０及び石油エーテル（ＰＥＴ）と、約１分〜約１２分の範囲の時間を掛けて、更に好適には約１０分の時間を掛けて混合する。方法２００は更に、極性溶媒２４の一部６０（図２，４参照）を混合物５２から抽出する工程２０８を含む。抽出工程２０８は分離装置５４により行なわれ、分離装置５４を用いて、極性溶媒２４の一部６０を混合物５２から分離する、または抽出する。好適には、分離装置５４は、ロボットオートサンプラー試料採取針、回転シリンジのような抽出部材５６を備える、またはアセトニトリル（ＡＣＮ）３０のような極性溶媒２４の一部６０または一定分量を、混合物５２及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０が内蔵サンプル容器２２から抽出する別の適切な抽出部材を備える。好適には、抽出部材５６は、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０のような極性溶媒２４の一部６０を、一旦、当該一部６０が抽出部材５６によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材５８内に収容される。分離装置５４を更に用いて、極性溶媒２４の抽出部分または分離部分６０を、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０の収容部材６６に注入する。
【００１８】
方法２００は更に、極性溶媒２４の一部６０の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステル４０の存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２（図２，４参照）を取得するステップ２１０を含む。複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０によって行なわれ、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、ミキシングステーション４６及び分離装置５４に接続されることが好ましい。複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、約５分〜約１０分の範囲の時間を掛けて行なわれることが好ましい。好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なう工程２１０は、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０によって行なわれ、そして好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は携行可能である。携行型の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、約３０ポンド〜約５０ポンドの範囲の重量、更に好適には約３５ポンドの重量を有することができる。
【００１９】
複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、極性溶媒２４の抽出部分または分離部分６０が分離装置５４から流入する収容部材６６を備える。好適には、収容部材６６は注入ポート６８を備える。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、収容部材６６に流入口７２を介して接続される分離部材７６を備える。分離部材７６は好適には、内壁コート型開管カラムまたは支持体コート型開管カラムのようなキャピラリーカラムまたは開管カラムを備える、または別の適切な分離部材を備える。キャピラリーカラムは好適には、約０．１８ｍｍ（ミリメートル）〜約０．２５ｍｍの内径を有する内壁コート型開管カラムを含む。キャピラリーカラムは、溶融シリカを含む材料で、または別の適切な材料で被覆されることが好ましい。キャピラリーカラムは、コイル状であり、かつ約２０メートルの長さであることが好ましい。
【００２０】
複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、分離部材７６に接続部材７７を介して接続される質量分析計７８を備える。質量分析計７８は、高感度を、極性溶媒２４の一部６０の分子組成を求める機能と組み合わせている。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０はさらに、ガスクロマトグラフィ部分７４を備える。好適には、ガスクロマトグラフィ部分７４はオーブンを含み、このオーブンは、加熱対象の材料によって異なるが、約１３０℃〜約２５０℃の温度に分析中に加熱することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、極性溶媒２４の一部６０を分析して、すべてのリン酸エステル４０の存在を監視し、そしてジェット燃料試験サンプル４２中に含まれるすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２を取得する。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、コントローラ８０（図２，４参照）により制御されることが好ましい。コントローラ８０は好適には、コンピュータまたは別の適切なコントローラ装置を備える。
【００２１】
方法２００は更に、極性溶媒のＡＣＮ部分６０に含まれるすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２を、クリーンジェット燃料１０２（図２参照）中のリン酸エステル４０の校正標準濃度１００と比較する工程２１２を含む。方法２００では、ジェット燃料中のリン酸エステル４０の存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視する。方法２００全体を実施するために要する合計時間は、約２０分〜約３０分の範囲の長さの時間とすることができる。
【００２２】
極性アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０で分析して、１種類以上の有機リン酸化合物、好適にはリン酸エステル、更に好適にはＳＫＹＤＲＯＬ、最も好適には米ミズーリ州セントルイスに在るソルーシア社製の難燃性航空油圧作動油であるＳＫＹＤＲＯＬ（スカイドロール）  ＬＤ−４  Ｔｙｐｅ  ＩＶ，  Ｃｌａｓｓ  １を検出する。（ＳＫＹＤＲＯＬは、米ミズーリ州セントルイスに在るソルーシア社の登録商標である）。ＳＫＹＤＲＯＬ  ＬＤ−４は、リン酸トリブチルの平均濃度が５８．２重量％、リン酸ジブチルフェニルの平均濃度が２０〜３０重量％、リン酸ブチルジフェニルの平均濃度が５〜１０重量％、２−エチルヘキシル  ７−オキサビクシロ［４．１．０］  ヘプタン−３−カルボン酸塩の平均濃度が１０重量％未満、そして２，６−ジ−第三級−ブチル−ｐ−クレゾールの平均濃度が１〜５重量％である低密度作動油である。ＳＫＹＤＲＯＬ  ＬＤ−４は、２５℃で１．００４〜１．０１４の比重、３８℃で、１０．８〜１１．６ｃＳｔ（センチストローク）の粘度、１６０℃の引火点、及び３９８℃の自己発火温度を有する。
【００２３】
ガスクロマトグラフィ部分７４を利用して、対象の化合物、この場合はリン酸エステルを分離することが好ましい。当該分離は好ましくは、キャピラリーカラムの形態の分離部材７６を用いて行なって、対象の化合物を分離し、そして次に、質量分析計７８で検出することができるようにする。質量分析計７８は、分離部材７６から当該分離部材の構成部材群に流入する対象の化合物を、または親分子の分子フラグメントを、高エネルギー電子ビーム（図示せず）のような高エネルギー源を用いて噴霧化し、そしてイオン化することにより動作する。質量分析計７８は、検出器として機能し、そして信号強度データの質量スペクトルを、質量対電荷比の関数として測定する。質量スペクトルでは、信号強度データは、信号強度のクロマトグラムのピーク群の形状で、質量対電荷比の関数として表わすことができる。ピークの強度は普通、ピークの頂点に関連付けられる。一般的に、質量対電荷比は、対象の化合物の分子量に関連する。対象の化合物の成分群は、これらの成分に電子ビームを衝突させる方法のような種々の方法で、または帯電粒子（イオン）を生成する別の適切な方法でイオン化することができる。正イオンは従って、電界によって加速される。イオン群が電界を通り抜けるときのイオン群の運動の詳細に基づく粒子群の質量対電荷比（ｍ／ｚ）を算出し、そして質量対電荷比に応じて分類されたイオン群の検出を行なうことができる。
【００２４】
本開示の別の実施形態では、図２に示すように、ジェット燃料中のリン酸エステル４０の存在を、空港９４の地上設置型空港燃料供給システム９２において監視する携行型フィールドキット９０が提供される。図２は、本開示のフィールドキットシステム９０の１つの実施形態の模式図を示している。方法２００は、フィールドキット９０により行なわれて、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を、空港９４の地上設置型空港燃料供給システム９２において監視することができる（図２参照）。フィールドキット９０を用いて、ジェット燃料試験サンプル４２を、ジェット燃料が地上設置型空港燃料供給システム９２から供給されている航空機１０から採取することが好ましい。別の構成として、ジェット燃料試験サンプル４２は、ジェット燃料を航空機１０に供給する地上設置型空港燃料供給システム９２から直接採取することができる。
【００２５】
図２に示すように、フィールドキット９０は、極性溶媒２４及び非極性溶媒２６を含有する内蔵サンプル容器２２を備える。好適には、極性溶媒２４はアセトニトリル（ＡＣＮ）３０または別の適切な極性溶媒である。好適には、非極性溶媒２６は石油エーテル（ＰＥＴ）２８または別の適切な非極性溶媒である。フィールドキット９０は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を含む。ジェット燃料試験サンプル４２は、リン酸エステル４０を含んでいる可能性があることが疑われる。好適には、ジェット燃料試験サンプル４２は、ジェット燃料タンク３８のジェット燃料３６から採取される。好適には、ジェット燃料タンク３８は、ジェット燃料３６を空港９４の地上設置型空港燃料供給システム９２から供給されている航空機１０に搭載される。
【００２６】
フィールドキット９０は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を、内蔵サンプル容器２２に移送する移送部材４４を備える。好適には、移送部材４４は、ジェット燃料試験サンプル４２をジェット燃料タンク３８から、内蔵サンプル容器２２に移送し、そして給送する燃料ライン、燃料管、または別の適切な移送部材を備える。フィールドキット９０は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を、内蔵サンプル容器２２中の極性溶媒２４及び非極性溶媒２６と混合して混合物５２を生成する撹拌装置４８を備える。好適には、撹拌装置４８は、ミキシングステーション４６に接続される自動渦ミキサー５０を備える。しかしながら、撹拌装置４８は更に、揺動テーブル、または別の適切な撹拌装置または混合装置を備えることができる。別の構成として、内蔵サンプル容器１２２内の混合物５２を手動で揺動する、または撹拌することができる。フィールドキット９０は更に、極性溶媒２４の一部６０を混合物５２から分離または抽出する分離装置５４を備える。好適には、分離装置５４は、ロボットオートサンプラー試料採取針、回転シリンジのような抽出部材５６を備える、またはアセトニトリル（ＡＣＮ）３０のような極性溶媒２４の一部６０または一定分量を、混合物５２及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０が予備充填されているサンプル容器２２から抽出する別の適切な抽出部材を備える。好適には、抽出部材５６は、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を、一旦、当該一部６０が抽出部材５６によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材５８内に収容される。分離装置５４を更に用いて、極性溶媒２４の抽出部分または分離部分６０を、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０の収容部材６６に注入する。
【００２７】
フィールドキット９０は更に、ミキシングステーション４６及び分離装置５４に接続されることが好ましい複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０を備える。好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は携行可能である。携行型の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、約３０ポンド〜約５０ポンドの範囲の重量、更に好適には約３５ポンドの重量を有することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、混合物５２中の極性溶媒２４の一部６０が流入する収容部材６６を備える。好適には、収容部材６６は注入ポート６８を備える。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、収容部材６６に流入口７２を介して接続される分離部材７６を備える。分離部材７６は好適には、内壁コート型開管カラムまたは支持体コート型開管カラムのようなキャピラリーカラムまたは開管カラムを備える、または別の適切な分離部材を備える。キャピラリーカラムは好適には、約０．１８ｍｍ〜約０．２５ｍｍの内径を有する内壁コート型開管カラムを含む。キャピラリーカラムは、溶融シリカを含む材料で、または別の適切な材料で被覆されることが好ましい。キャピラリーカラムは、コイル状であり、かつ約２０メートルの長さであることが好ましい。
【００２８】
複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、分離部材７６に接続部材７７を介して接続される質量分析計７８を備える。質量分析計７８は、高感度を、極性溶媒２４の一部６０の分子組成を求める機能と組み合わせている。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、ガスクロマトグラフィ部分７４を備える。好適には、ガスクロマトグラフィ部分７４はオーブンを含み、このオーブンは、加熱対象の材料によって異なるが、約１３０℃〜約２５０℃の温度に加熱することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、極性溶媒２４の一部６０を分析して、すべてのリン酸エステル４０の存在を監視し、そしてジェット燃料試験サンプル４２中に含まれるすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２を取得する。フィールドキット９０は更に、リン酸エステル４０の濃度校正標準液１００をクリーンジェット燃料１０２中に含むことにより校正標準濃度を、ジェット燃料試験サンプル４２に含まれるすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２と比較する。フィールドキット９０は更に、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０を制御するコントローラ８０を備える。コントローラ８０は好適には、コンピュータまたは別の適切なコントローラ装置を備える。フィールドキット９０を用いて、ジェット燃料中のリン酸エステル４０の存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視することが好ましい。
【００２９】
図３は、本開示のシステム及び方法の１つ以上の実施形態に使用される例示的な混合物の種々の段階を示す模式フロー図を示している。図３は、極性溶媒２４、好適にはアセトニトリル（ＡＣＮ）３０を収容し、かつ非極性溶媒２６、好適には石油エーテル（ＰＥＴ）２８を収容する内蔵サンプル容器２２を示している。図３に示すように、段階１１０における内蔵サンプル容器２２は、容器２２の底の層状のアセトニトリル（ＡＣＮ）３０、及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０層の上の分離層状の石油エーテル（ＰＥＴ）２８を示している。次に、ジェット燃料試験サンプル４２を、移送部材４４を介して、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０及び石油エーテル（ＰＥＴ）２８を収容する内蔵サンプル容器２２に移送する、または加える。図３に示すように、段階１１２における内蔵サンプル容器２２は、容器２２の底の層状のアセトニトリル（ＡＣＮ）３０、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０層の上の分離層状の石油エーテル（ＰＥＴ）２８、及び石油エーテル（ＰＥＴ）２８層の上の分離層状のジェット燃料試験サンプル４２を示している。次に、内蔵サンプル容器２２を、好適には自動渦ミキサー５０（図２参照）の形態の撹拌装置４８で、所定長さの時間を掛けて掻き混ぜて、混合物５２を生成する。好適には、ジェット燃料試験サンプル４２を、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０及び石油エーテル（ＰＥＴ）２８と、約１分〜約１２分の範囲の時間を掛けて、更に好適には、約１０分の時間を掛けて混合する。図３に示すように、段階１１４における内蔵サンプル容器２２は、容器２２の底の層状のアセトニトリル（ＡＣＮ）３０、及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０層の上の分離層状のジェット燃料試験サンプル４２及び石油エーテル（ＰＥＴ）２８の混合物５２を示している。混合物５２は、ＡＣＮの残渣分を含んでいる可能性がある。混合物５２が生成された後、分離装置５４を用いて、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を、混合物５２及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０を収容する内蔵サンプル容器２２から抽出する。好適には、分離装置５４は、ロボットオートサンプラー試料採取針または回転シリンジのような抽出部材５６を備えることにより、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０または一定分量を、混合物５２及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０を収容する内蔵サンプル容器２２から抽出する。好適には、抽出部材５６は、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を、一旦、当該一部６０が抽出部材５６によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材５８内に収容される。図３に示すように、段階１１６における内蔵サンプル容器２２は、分離装置５４の抽出部材５６が、容器２２の底の層状のアセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を、混合物５２及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０層を収容する内蔵サンプル容器２２から抽出する様子を示している。抽出部材５６は、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を抽出し、そして当該一部６０を取り出して注入部材５８に送り込む。図３に示すように、段階１１８は、分離装置５４の注入部材５８及び抽出部材５６が、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を、好ましくは複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０の注入ポート６８（図２参照）の形態の収容部材６６に注入して分析する様子を示している。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０によるサンプル分析は、１０分未満で完了させることができ、好ましくは、５分未満で完了させることができる。
【００３０】
本開示の別の実施形態では、図４に示すように、航空機１０に積載されるジェット燃料中のリン酸エステル４０の存在を監視するインラインシステム２０が提供される。図４は、本開示のインラインシステム２０の１つの実施形態の模式図を示している。方法２００は、航空機１０（図１，４参照）に搭載されるインラインシステム２０により行なうことができる。インラインシステム２０を用いて、ジェット燃料試験サンプル４２を、航空機１０（図１参照）からリアルタイムに、航空機１０が飛行している状態で採取する。インラインシステム２０は、インラインシステム２０の構成要素群を収容するハウジング８８を備える。インラインシステム２０は更に、極性溶媒２４及び非極性溶媒２６を収容することが好ましい内蔵サンプル容器２２を備える。好適には、極性溶媒２４はアセトニトリル（ＡＣＮ）３０または別の適切な極性溶媒である。好適には、非極性溶媒２６は石油エーテル（ＰＥＴ）２８または別の適切な非極性溶媒である。インラインシステム２０は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を含む。ジェット燃料試験サンプル４２は、リン酸エステル４０を含んでいる可能性があることが疑われる。好適には、ジェット燃料試験サンプル４２はジェット燃料タンク８６からのジェット燃料８４から採取される。好適には、ジェット燃料試験サンプル４２は、航空機１０（図１参照）からリアルタイムに、航空機１０が飛行している状態で採取される。
【００３１】
インラインシステム２０は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を、内蔵サンプル容器２２に移送する移送部材４４を備える。好適には、移送部材４４は、ジェット燃料試験サンプル４２をジェット燃料タンク８６から、内蔵サンプル容器２２に移送し、そして給送する燃料ライン、燃料管、または別の適切な移送部材を備える。インラインシステム２０は更に、ジェット燃料試験サンプル４２を、内蔵サンプル容器２２中の極性溶媒２４及び非極性溶媒２６と混合して混合物５２を生成する撹拌装置４８を備える。好適には、撹拌装置４８は、ミキシングステーション４６に接続される自動渦ミキサー５０を備える。しかしながら、撹拌装置４８は更に、揺動テーブル、または別の適切な撹拌装置または混合装置を備えることができる。別の構成として、内蔵サンプル容器２２内の混合物５２を手動で揺動する、または撹拌することができる。
【００３２】
インラインシステム２０は更に、極性溶媒２４の一部６０を混合物５２から分離または抽出する分離装置５４を備える。好適には、分離装置５４は、ロボットオートサンプラー試料採取針、回転シリンジのような抽出部材５６を備える、またはアセトニトリル（ＡＣＮ）３０のような極性溶媒２４の一部６０または一定分量を、混合物５２及びアセトニトリル（ＡＣＮ）３０を収容する内蔵サンプル容器２２から抽出する別の適切な抽出部材を備える。好適には、抽出部材５６は、アセトニトリル（ＡＣＮ）３０の一部６０を、一旦、当該一部６０が抽出部材５６によって抽出されると保持する配管部分または容器部分のような注入部材５８内に収容される。分離装置５４を更に用いて、極性溶媒２４の抽出部分または分離部分６０を、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０の収容部材６６に注入する。
【００３３】
インラインシステム２０は更に、ミキシングステーション４６及び分離装置５４に接続されることが好ましい複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０を備える。好適には、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は携行型である。携行型の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、約３０ポンド〜約５０ポンドの範囲の重量、更に好適には約３５ポンドの重量を有することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、混合物５２中の極性溶媒２４の一部６０が流入する収容部材６６を備える。好適には、収容部材６６は注入ポート６８を備える。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、収容部材６６に流入口７２を介して直に接続される分離部材７６を備える。分離部材７６は好適には、内壁コート型開管カラムまたは支持体コート型開管カラムのようなキャピラリーカラムまたは開管カラムを備える、または別の適切な分離部材を備える。キャピラリーカラムは好適には、約０．１８ｍｍ（ミリメートル）〜約０．２５ｍｍの内径を有する内壁コート型開管カラムを含む。キャピラリーカラムは、溶融シリカを含む材料で、または別の適切な材料で被覆されることが好ましい。キャピラリーカラムは、コイル状であり、かつ約２０メートルの長さであることが好ましい。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、分離部材７６に接続部材７７を介して接続される質量分析計７８を備える。質量分析計７８は、高感度を、極性溶媒２４の一部６０の分子組成を求める機能と組み合わせている。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は更に、ガスクロマトグラフィ部分７４を備える。好適には、ガスクロマトグラフィ部分７４はオーブンを含み、このオーブンは、加熱対象の材料によって異なるが、約１３０℃〜約２５０℃の温度に加熱することができる。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０は、極性溶媒２４の一部６０を分析して、すべてのリン酸エステル４０の存在を監視し、そしてジェット燃料試験サンプル４２に含まれるすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２を取得する。インラインシステム２０は更に、リン酸エステル４０の濃度校正標準液１００をクリーンジェット燃料１０２中に含むことにより校正標準濃度を、ジェット燃料試験サンプル４２に含まれるすべてのリン酸エステル４０の実際の濃度８２と比較する。インラインシステム２０は更に、複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置７０を制御するコントローラ８０を備える。コントローラ８０は好適には、コンピュータまたは別の適切なコントローラ装置を備える。インラインシステム２０は、ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視する。
【実施例】
【００３４】
濃度校正標準液をまず、既知のクリーンジェット燃料について、研究室において調製し、そして次に、研究室の複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で分析して、リン酸エステルの実際の濃度を求めた。
【００３５】
必要な器具。校正標準液を調製するために必要な器具は、クリーンジェット燃料、石油エーテル（ＰＥＴ）、アセトニトリル（ＡＣＮ）、５０ｍｌ（ミリリットル）入りのＰＥＴ用方形ボトル、標準液調製のための１００ｍｌ入りのガラスボトル、実測が小数点第４位の桁まである秤、使い捨て式移送用ガラスピペット、２本の２５ｍｌメスシリンダー、３ｍｌ、１５ｍｌ、及び２５ｍｌを量り取るホールピペット、２ｍｌ入りのガスクロマトグラフィ（ＧＣ）用バイアル瓶を含んでいた。全ての校正標準液を、既知のクリーンジェット燃料を用いて調製し、そして重量割合で、１００ｍｌ入りのガラスボトル内で調合した。正確な濃度値は秤量後に求めた。
【００３６】
校正標準液及びサンプルの抽出手順。２５ｍｌのクリーンジェット燃料を、５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルに注いだ。１５ｍｌのＰＥＴを、１５ｍｌを量り取るホールピペットから、２５ｍｌのクリーンジェット燃料を収容している５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルに注入した。３ｍｌのＡＣＮを、３ｍｌを量り取るホールピペットから、２５ｍｌのクリーンジェット燃料を収容している５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルに注入した。５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルを蓋で密栓し、そしてＰＥＴ用方形ボトルを１秒間揺動または撹拌した。５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルの圧力を除去し、そして５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルを蓋で密栓し、そして再度、１秒間揺動または撹拌した。２５ｍｌのクリーンジェット燃料、１５ｍｌのＰＥＴ、及び３ｍｌのＡＣＮを収容する５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルを、揺動テーブルに載置し、そして揺動テーブルを高速で回転させ、そして５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルを、１０分間揺動または撹拌した。次に、５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルを、ＡＣＮが５０ｍｌ入りのＰＥＴ用方形ボトルの角隅に集まるように配置した。３ｍｌを量り取るホールピペットを使用して、ＡＣＮの一部をピペットで取り出し、そして当該ＡＣＮを、２ｍｌ入りのガスクロマトグラフィ用バイアル瓶に移送した。次に、校正標準液を複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で分析し、そして感度係数（リン酸エステルに対応して生成される電子信号）及び標準濃度を更新した。濃度はＳＫＹＤＲＯＬ  ＬＤ−４の「重み付け」量に基づいて設定されたので、標準濃度は、例えば、０．５ｐｐｍとするのではなく、０．５２ｐｐｍとすることができた。
【００３７】
図５は、研究室における調製及び分析手順で調製された校正標準液及びサンプルの結果を示す表の図である。図５は、第１列に、校正標準液が、重量（グラム）部表示した場合に、クリーンジェット燃料中に５００ｐｐｍ（１００万重量部当たり重量部）のＳＫＹＤＲＯＬ  ＬＤ−４を含む保存液であったことを示し、この場合、０（ゼロ）は、クリーンジェット燃料のことであり、０．５０ｐｐｍは、検出限界値よりも５０％小さかった（１ｐｐｍ未満の限界値であることを伝えている）。ＭＤＬ（分析法の検出限界値）を決定する方法では、予測検出限界値に近い濃度の７種類のサンプルを分析した。次に、標準偏差を算出した。片側「ｔ」分布を、算出標準偏差に対して求め、そして算出標準偏差に乗算した。７種類のサンプルの場合（６自由度の場合）、９９％信頼区間を表わすｔ値は３．１４であり、１．０ｐｐｍは検出限界値よりも０％小さく、２．５ｐｐｍは検出限界値よりも２．５倍大きく、そして５．０ｐｐｍは検出限界値よりも５．０倍大きかった。図５は、第２列に、ｇｍ（ｇｍｓ）で表示したＬＤ−４の質量を示し、この場合、ＬＤ−４は、米ミズーリ州セントルイスに在るソルーシア社から入手できるＴｙｐｅ  ＩＶ，  Ｃｌａｓｓ  １の難燃性の航空油圧作動油ＳＫＹＤＲＯＬ（スカイドロール）であった。ＳＫＹＤＲＯＬ  ＬＤ−４は、リン酸トリブチルの平均濃度が５８．２重量％、リン酸ジブチルフェニルの平均濃度が２０〜３０重量％、リン酸ブチルジフェニルの平均濃度が５〜１０重量％、２−エチルヘキシル７−オキサビクシロ［４．１．０］ヘプタン−３−カルボン酸塩の平均濃度が１０重量％未満、そして２，６−ジ−第三級−ブチル−ｐ−クレゾールの平均濃度が１〜５重量％である低密度作動油である。ＳＫＹＤＲＯＬ  ＬＤ−４は、２５℃で１．００４〜１．０１４の比重、３８℃で、１０．８〜１１．６ｃＳｔ（センチストローク）の粘度、１６０℃の引火点、及び３９８℃の自己発火温度を有する。ｇｍ（グラム）で表示した保存液の質量（ジェット燃料中にＬＤ−４を含む保存液の質量、５００ｐｐｍの保存液）は、実測が小数点第５位の桁まである天秤を用いて秤量したときに、０，０．０５，０．１０，０．２５，及び０．５０であった。図５は、第３列に、ｇｍ（グラム）で表示したジェット燃料の質量を示し、この場合、ジェット燃料はクリーンジェット燃料であった。ｇｍ（グラム）で表示したジェット燃料の質量は、実測が小数点第５位の桁まである天秤を用いて秤量したときに、５０，４９．９５，４９．９，４９．７５，及び４９．５であった。図５は、第４列に、重量ｐｐｍで表示した実際の濃度が５００ｐｐｍであったことを示している。重量ｐｐｍで表示した実際の濃度は、実測が小数点第５位の桁まである天秤を用いて秤量したときに、０，０．５，１．０，２．５，及び５．０であった。正確な濃度値は、秤量後に得られた。
【００３８】
校正標準液及びサンプルについての複合ガスクロマトグラフィ質量分析。次に、校正標準液及びサンプルを、カリフォルニア州サンタクララに在るアジレントテクノロジー株式会社から入手した複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で分析した。複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置に関する装置制御パラメータ群を次の通りに設定した：
【００３９】
（１）サンプルインレット−ＧＣ（ガスクロマトグラフィ；（２）インジェクションソース−ＧＣ  ＡＬＳ（ガスクロマトグラフィ用液体オートサンプラー）；（３）質量分析計−作動状態；（４）Ｏｖｅｎ（オーブン）−平衡時間０．１分、オーブンプログラムを設定して、初期温度を１３０℃に１分間保持し、次に昇温速度１０℃／分で昇温して２１５℃として０分間保持し、ランタイムを９．５分とする；（５）フロントインジェクタ−シリンジサイズ−１０μＬ（マイクロリットル）、注入量−１μＬ、注入回数−１、溶媒Ａ（ＡＣＮ）洗浄（注入前洗浄）回数−０、溶媒Ａ洗浄（注入後洗浄）回数−４、溶媒Ａ量−８μＬ、溶媒Ｂ（ＡＣＮ）洗浄（注入前洗浄）回数−０；溶媒Ｂ洗浄（注入後洗浄）回数−４、溶媒Ｂ量−８μＬ、サンプルによる共洗い回数−２、サンプルにより共洗いするときの洗浄容量−８μＬ、サンプルポンピング回数−４、注入前ドウェルタイム−０分、注入後ドウェルタイム−０分、溶媒による洗浄時の吸引速度−３００μＬ／分、溶媒による洗浄時の吐出速度−６０００μＬ／分、サンプルにより共洗いするときの吸引速度−３００μＬ／分、サンプルにより共洗いするときの吐出速度−６０００μＬ／分、注入吐出速度−６０００μＬ／分、粘性待ち時間−２秒、サンプルデプス無効；（６）バックインジェクタ（オンしていないが、使用することができる）、フロントスプリット／スプリットレス：注入モード）注入口ヘリウム、モード−スプリット、ヒータ−Ｏｎ（オン）２５０℃、圧力オン３２．１２５ｐｓｉ（ポンド／平方インチ）、合計流量−オン２８．６２４ｍＬ／分、セプタムパージ流量−オン３ｍＬ／分、ガスセーバー−オンして２分で２０ｍＬ／分、スプリット比−２０：１、スプリット流量−２４．４０４ｍＬ／分、Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｕｘ  ２｛ＭＳＤ（質量分析検出器）トランスファーライン｝、ヒータ−オン、温度プログラム−オンして１分未満で２８０℃、ランタイム−９．５分；（７）カラム番号１：キャピラリーカラム）−ＤＢ−５ｍｓ（カラムタイプ−５％フェニル、９５％メチルポリシロキサン）：７６４．４２４０９、ＤＢ−５ｍｓ−３２５℃：２０ｍ（メートル）×１８０μｍ（マイクロメートル）×０．１８μｍ、注入口：フロントＳＳ注入口ヘリウム、出口：真空；（８）初期開始オーブンパラメータ群−温度−１３０℃、圧力−３２．１２５ｐｓｉ、流量−１．２２０２ｍＬ／分、平均粘度−５１．０８２ｃｍ／ｓｅｃ（センチメートル／秒）、ホールドアップタイム−０．６５２５５分、流量プログラム−オフ−１分未満で１．２２０２ｍＬ／分、ランタイム−９．５分；（９）フロント検出器ＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）（この研究室試験及び手順ではオンしない、または使用されない）、ヒータ−オフ、Ｈ２流−オフ、空気流−オフ、メークアップガス流−オフ、Ｃｏｎｓｔ  Ｃｏｌ（一定のカラム流）＋メークアップガス流−オフ、水素炎−オフ、エレクトロメータ−オフ、信号、テストプロット−セーブをオフにする、フロント信号−セーブをオフにする、テストプロット−セーブをオフにする、テストプロット−セーブをオフにする；（１０）ＭＳ（質量分析計）取得パラメータ群−チューニングファイル−自動チューニングファイル，取得モード−高速スキャンモードのＳｃａｎ／ＳＩＭ；（１１）質量分析情報−溶媒待ち時間−４．５０分、ＥＭＶ（電磁界による誘導電圧）モード−ゲインファクタ、ゲインファクタ−１．００、ＥＭＶ（結果的に得られる電磁界による誘導電圧）−１６００； （１２）スキャンパラメータ群−低質量−５０．０，高質量−４５０．０，閾値−１５０、サンプル番号−０、Ａ／Ｄ（アナログ−デジタル）サンプル−１；（１３）シミュレーションパラメータ群−ＧＲＯＵＰ  １−Ｇｒｏｕｐ  ＩＤ−ＴＢＰ（第三級ブチルホスフィン）、分離能−低、プロット１イオン−９８．８０、グループのイオン数／ドウェルタイム−（質量、ドウェルタイム−９８．８０，  １００）、ＧＲＯＵＰ  ２−Ｇｒｏｕｐ  ＩＤ−ＰＤＢＰ（リン酸フェニルジブチル）、分離能−高、グループスタートタイム−７．１０、プロット１イオン−１７５．１０、グループのイオン数／ドウェルタイム−（質量、ドウェルタイム−１７５．１０，  １００）；（１４）データフィルタ群−質量フィルタ、時間フィルタ−標準；（１５）質量分析ゾーン−質量分析イオン源−２５０℃を最大温度とする２３０℃、質量分析四重極温度−２００℃を最大温度とする１５０℃；（１６）ＳＮのパラメータ群をチューニングする：ＵＳ８０８２８９１２−微量イオン検出をオンにする，エミッション電流−３４．６１０，エネルギー−６９．９２２，リぺラー−１６．３８５，イオンフォーカス−９０．１５７，エントランスＬＥ−３２．０００，電磁界による誘導電圧−１６２３．５２９，電磁界による実際の誘導電圧−１６００，ゲインファクタ−０．９７，  ＡＭＵＧＡＩＮ−１６２９．０００，ＡＭＵＯＦＦＳＥＴ−１２３．３１３，  フィラメント−１．０００，  ＤＣ極性−１．０００，エントランスレンズオフセット−１８．５７３，質量ゲイン−−８１０．０００，質量オフセット−−３５．０００。
【００４０】
本開示の多くの変形、及び他の実施形態は、本開示に関連し、かつこれまでの説明及び関連する図面に提示される示唆の恩恵を受けるこの技術分野の当業者であれば想到できるであろう。本明細書において記載される実施形態は、単なる例示であり、かつ本発明を限定するものではない、または本発明を網羅的に説明するものではない。特定の用語を本明細書において用いているが、これらの用語は、一般的かつ記述的な意味合いでのみ用いられ、本発明を限定するために用いられるのではない。
また、本願は以下に記載する態様を含む。
（態様１）
ジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する方法であって、前記方法は：
ジェット燃料タンクから、ジェット燃料試験サンプルを採取する工程と、
前記ジェット燃料試験サンプルを極性溶媒及び非極性溶媒と混ぜ合わせて混合物を生成する工程と、
前記混合物を撹拌する工程と、
前記極性溶媒を前記混合物から抽出する工程と、
前記極性溶媒の複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行なって、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得する工程と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度を、クリーンジェット燃料中のリン酸エステルの校正標準濃度と比較する工程と
を含む、方法。
（態様２）
前記方法では、ジェット燃料中のリン酸エステルの前記存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視する、態様１に記載の方法。
（態様３）
前記方法は、航空機に搭載されるインラインシステムによって行なわれる、態様１に記載の方法。
（態様４）
前記ジェット燃料試験サンプルを、航空機からリアルタイムに、前記航空機が飛行している状態で採取する、態様３に記載の方法。
（態様５）
前記方法は、地上設置型空港燃料供給システムのフィールドキットによって行なわれる、態様１に記載の方法。
（態様６）
前記ジェット燃料試験サンプルを、ジェット燃料を前記空港燃料供給システムから供給されている航空機から採取する、または前記空港燃料供給システムから直接採取する、態様５に記載の方法。
（態様７）
前記極性溶媒は、アセトニトリル（ＡＣＮ）から成るグループから選択される、態様１に記載の方法。
（態様８）
前記非極性溶媒は、石油エーテル（ＰＥＴ）から成るグループから選択される、態様１に記載の方法。
（態様９）
前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析は、約５分〜１０分の範囲の時間の長さで行なわれる、態様１に記載の方法。
（態様１０）
前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析を行う前記工程は、携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置によって行なわれる、態様１に記載の方法。
（態様１１）
航空機のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視するインラインシステムであって、前記システムは：
極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器と、
ジェット燃料試験サンプルと、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材と、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置と、
前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置と、
前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置が、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液と
を備える、インラインシステム。
（態様１２）
前記システムは、ジェット燃料中のリン酸エステルの前記存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視する、態様１１に記載のシステム。
（態様１３）
前記ジェット燃料試験サンプルは、前記航空機からリアルタイムに前記航空機が飛行している状態で採取されるジェット燃料を含む、態様１１に記載のシステム。
（態様１４）
前記極性溶媒は、アセトニトリル（ＡＣＮ）から成るグループから選択される、態様１１に記載のシステム。
（態様１５）
前記非極性溶媒は、石油エーテル（ＰＥＴ）から成るグループから選択される、態様１１に記載のシステム。
（態様１６）
地上設置型空港燃料供給システム内のジェット燃料中のリン酸エステルの存在を監視する携行型フィールドキットであって、前記フィールドキットは：
極性溶媒及び非極性溶媒を収容する内蔵サンプル容器と、
ジェット燃料試験サンプルと、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記内蔵サンプル容器に移送する移送部材と、
前記ジェット燃料試験サンプルを前記極性溶媒及び前記非極性溶媒と前記内蔵サンプル容器中で混合して混合物を生成する撹拌装置と、
前記極性溶媒を前記混合物から分離する分離装置と、
前記分離装置に接続される携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置であって、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置が、前記極性溶媒が前記分離装置から流入する収容部材を有することにより、前記複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置で前記極性溶媒を分析して、すべてのリン酸エステルの前記存在を監視し、そしてすべてのリン酸エステルの実際の濃度を取得することができるようになる、前記携行型複合ガスクロマトグラフィ質量分析装置と、
すべてのリン酸エステルの前記実際の濃度と比較するためにクリーンジェット燃料中に含まれるリン酸エステルの濃度校正標準液と
を備える、フィールドキット。
（態様１７）
前記キットは、ジェット燃料中のリン酸エステルの前記存在を、１００万重量部当たり１重量部（ｐｐｍ）未満の濃度で監視するために使用される、態様１６に記載のフィールドキット。
（態様１８）
前記ジェット燃料試験サンプルは、前記地上設置型空港燃料供給システムからジェット燃料を供給されている航空機から採取されるジェット燃料を含む、態様１６に記載のフィールドキット。
（態様１９）
前記極性溶媒は、アセトニトリル（ＡＣＮ）から成るグループから選択される、態様１６に記載のフィールドキット。
（態様２０）
前記非極性溶媒は、石油エーテル（ＰＥＴ）から成るグループから選択される、態様１６に記載のフィールドキット。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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