(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具の基材表面に硬質皮膜が被覆された被覆工具であって、前記硬質皮膜は、金属元素のみの原子比率でＡｌを４０〜６０原子％含有したＴｉとＡｌからなる窒化物であり、ナノインデンテーション法による硬度（Ｈ）が３８〜５０ＧＰａ、弾性回復率（Ｅ）が３４〜４２％、前記硬度と前記弾性回復率の比率（Ｈ／Ｅ）が、１．１≦Ｈ／Ｅ＜１．３であり、表面を１万倍で観察した場合に、円相当径が１μｍ以上のドロップレットが５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする耐久性に優れる被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐久性に優れる被覆工具およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の工具寿命を向上させることを目的に、各種セラミックス皮膜を基材表面に被覆する表面処理が採用されている。中でも、特許文献１に代表されるＴｉとＡｌの複合窒化物からなるＴｉＡｌＮは、ＴｉＮやＴｉＣＮ等からなる硬質皮膜よりも、優れた耐摩耗性および耐熱性を示すため、高速切削用や焼き入れ鋼等の高硬度材切削用の切削工具に広く適用されている。
また、特許文献２、３には、ＴｉＡｌＮの耐摩耗性や耐酸化性をより向上させるために、Ｃｒや、Ｓｉ、Ｂ等の金属（半金属）を添加した多元系からなる皮膜組成が開示されている。
【０００３】
特許文献１〜３の硬質皮膜は、耐摩耗性に優れ切削工具の寿命を改善するものである。しかしながら、これらは物理蒸着法の内、アークイオンプレーティング法で成膜しているため、硬質皮膜にはドロップレットといわれる粗大粒子が必然的に含まれてしまう。そのため、平滑な表面状態が求められる金型等に適用する場合、被覆後の磨き作業が必要となる。
また、刃先径が５ｍｍ以下の小径エンドミル等の小径工具に適用すれば、工具径に対して、硬質皮膜の表面に存在するドロップレットの影響が大きくなるため、加工精度および工具寿命が十分でない場合があった。更に、工具への負荷が大きい過酷な使用環境下では、硬質皮膜の内部に存在するドロップレットが起点となり、硬質皮膜の破壊が発生する場合があった。
【０００４】
一方、物理蒸着法の中でもスパッタリング法で被覆した硬質皮膜は、平滑な表面状態が得られることが知られている。しかし、一般的なスパッタリング法は、アークイオンプレーティング法に比べてイオン化率が低く、皮膜の密着性が乏しく皮膜内部に空隙が発生し易いという問題があり、特に硬質皮膜への負荷が大きい切削工具では、工具寿命を改善するのに十分ではない場合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２０９３３３号公報
【特許文献２】特開２００３−７１６１０号公報
【特許文献３】特開２００３−７１６１１号公報
【特許文献４】特開２０１１−１８９４１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記の課題に対しては、本願出願人等は、高い電力を瞬間的に投入できる高出力スパッタリング法を適用することを提案している（特許文献４）。
特許文献４に記載されている高出力スパッタリング法で成膜したＴｉＡｌの窒化物皮膜は、通常のスパッタリング法で成膜したＴｉＡｌの窒化物皮膜に比べて切削工具の寿命改善が見込まれる。しかしながら、近年、被加工材の高硬度化、高能率加工化等により切削工具の使用環境は過酷となっており、工具寿命および加工精度が十分でない場合があった。
【０００７】
本発明は、上記の課題に鑑み、金型や切削工具等の工具において、表面の平滑性が優れるスパッタリング法で被覆した、耐久性に優れる被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、高出力スパッタリング法での成膜条件を制御することで、ＴｉＡｌの窒
化物または炭窒化物からなる硬質皮膜を、特定の硬度と弾性回復率の関係に制御できるこ
とを突き止めた。
すなわち本発明は、工具の基材表面に硬質皮膜が被覆された被覆工具であって、前記硬質皮膜は、金属元素のみの原子比率でＡｌを４０〜６０原子％含有したＴｉとＡｌからなる窒化物であり、ナノインデンテーション法による硬度（Ｈ）が３８〜５０ＧＰａ、弾性回復率（Ｅ）が３４〜４２％、前記硬度と前記弾性回復率の比率（Ｈ／Ｅ）が、１．１≦Ｈ／Ｅ＜１．３であり、表面を１万倍で観察した場合に、円相当径が１μｍ以上のドロップレットが５個／ｍｍ２以下である耐久性に優れる被覆工具である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、極めて平滑な表面状態で、かつ耐久性に優れる被覆工具であるため、従来の被覆工具に比べて、加工精度及び工具寿命を飛躍的に向上させることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明における、ナノインデンテーション法による硬度と弾性回復率の関係を示す図である。
【図２】本発明例６の皮膜表面の電子顕微鏡写真であり、本発明の被覆工具の一例を示す図である。
【図３】本発明例６の皮膜破断面の電子顕微鏡写真であり、本発明の被覆工具の一例を示す図である。
【図４】比較例１０の皮膜破断面の電子顕微鏡写真であり、比較例の被覆工具の一例を示す図である。
【図５】比較例１３の皮膜破断面の電子顕微鏡写真であり、比較例の被覆工具の一例を示す図である。
【図６】比較例１５の皮膜表面の電子顕微鏡写真であり、比較例の被覆工具の一例を示す図である。
【図７】比較例１６の皮膜破断面の電子顕微鏡写真であり、比較例の被覆工具の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者等は、硬質皮膜の表面が平滑となるスパッタリング法を用い、ナノインデンテーション法で測定した硬度と弾性回復率を特定の範囲制御することで加工精度および工具寿命を大幅に改善できることを見出した。以下、その詳細について説明する。
【００１３】
本発明では、硬質皮膜に残留圧縮応力を付与できる物理蒸着法の内、ドロップレットが殆ど発生せず、平滑な表面状態が得られるスパッタリング法で成膜する。
物理蒸着法の内、アーク放電を利用してターゲット表面を蒸発させるアークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜は、皮膜の内部や表面に必然的にドロップレットが含まれてしまう。また、偏向磁場によってドロップレットを分離するフィルタードアークイオンプレーティングを用いれば、ドロップレットの発生を大幅に減少できるが、完全に除去するのは困難である。
また、ドロップレットは成膜時におけるカソード上でのターゲット材料の溶融に起因するため、工具径と問わず、ドロップレットの大きさは一定となる。つまり、粗加工時などに使用される大径工具もしくは刃先交換式工具においては、工具の大きさに対し、ドロップレットが相対的に小さいくなるため、加工精度および工具寿命への影響は大きくない。しかしながら、仕上げ加工時に使用される小径工具においては、工具の大きさに対し、ドロップレット相対的に大きくなるため、加工精度および工具寿命が低下してしまう。
そのため、スパッタリング法で被覆する本発明の被覆工具は、刃先径が５ｍｍ以下、更には１ｍｍ以下のエンドミル等の小径工具に好適である。
【００１４】
本発明の被覆工具では、微細なドロップレットや表面凹凸が極めて少ない。そのため、例えば被覆工具の表面を１万倍の高倍で観察した場合に、円相当径が１μｍ以上のドロップレットは５個／ｍｍ２以下である。更には２個／ｍｍ２以下である。一方、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具の場合、６０個／ｍｍ２以上にもなる。
また、本発明では皮膜表面だけでなく、硬質皮膜の内部にドロップレットが混入することは殆ど無い。
【００１５】
本発明の被覆工具は、乾式および湿式での使用環境において優れた耐久性を付与し、汎用性に優れる被覆工具とするため、金属元素のみの原子比率でＡｌを４０〜６０原子％とした、耐熱性と耐摩耗性が優れるＴｉＡｌの窒化物または炭窒化物とする。Ａｌの含有量がこれよりも少ないと耐熱性が十分でない。Ａｌの含有量がこれよりも多いと皮膜硬度が低下する傾向にある。また、Ａｌが多くなると、湿式の切削加工において皮膜剥離が発生し易い傾向にある。より好ましくは４５原子％以上および／または５５原子％以下である。
【００１６】
本発明では、ナノインデンテーション法を用いて、硬度および弾性回復率を測定する。ナノインデンテーション法では、圧子の押込み深さを連続的に測定しながら荷重を最大押込み深さ（ｈｍａｘ）までに徐々に増加させる。その後、荷重を減少させていくことで、荷重ゼロの場合の押込み深さ（ｈｆ）を測定することができ、（ｈｍａｘ−ｈｆ）から硬質皮膜の弾性回復量が分かる。つまり、この値が大きければ弾性変形しやすく、小さければ弾性変形し難い。
本発明では、弾性回復量を表す指標として、弾性回復率（％）＝（ｈｍａｘ−ｈｆ）×１００／ｈｍａｘから評価する。
【００１７】
ナノインデンテーション装置を用いた皮膜の硬度と弾性回復率の測定では、基材の影響を受けないよう、試験片を５度傾けて鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが層厚の略１／１０未満となる領域を選定する。そして、１０点測定してその平均値から求める。
本発明では、押込み荷重４９ｍＮの測定条件で１０点測定し、その平均値を求める。
【００１８】
本発明では、ナノインデンテーション法による硬度（Ｈ）を３８〜５０ＧＰａとする。本発明の組成範囲では、ナノインデンテーション法による硬度が本発明の範囲よりも低くなると耐摩耗性が悪く被覆工具の耐久性が低下する。また、本発明の組成範囲では、５０ＧＰａ以上の硬度を得ることは実質的に不可能である。
【００１９】
本発明では、ナノインデンテーション法による弾性回復率（Ｅ）を３４〜４２％とする。
硬質皮膜は弾性回復率が低い場合、外力に対して容易に塑性変形し、基材から剥離してしまう。本発明の組成範囲では、弾性回復率が本発明の範囲より低い場合は、硬質皮膜の剥離が顕著に見られ、被覆工具の耐摩耗性が悪くなる。本発明では、弾性回復率（Ｅ）が３６％以上であると耐久性に優れて好ましい傾向にある。
また、弾性回復率が高い場合、硬質皮膜はガラスのような脆性を示し、ある程度までの外力に対しては塑性変形をせずに強靭だが、外力が大きくなり、しきい値を超えると一気に破壊されてしまう傾向にある。本発明の組成範囲内では、弾性回復率が本発明の範囲よりも高い場合は、工具への負荷が大きくなる過酷な使用環境下では突発的な欠損が発生し易く、耐摩耗性が悪くなる傾向にある。より好ましくは、弾性回復率（Ｅ）が４０％以下である。
【００２０】
硬質皮膜の硬度と弾性回復率は、皮膜組成、組織形態、結晶粒径、粒界、皮膜内部の空隙等に影響される。本発明者等の検討によると、耐久性が優れる被覆工具の硬質皮膜は何れも柱状組織が極めて微細で、空隙も少なく緻密であり、硬度と弾性回復率が特定の関係にあることを突き止めた。そして、本発明ではナノインデンテーション法による硬度と弾性回復率の比率（Ｈ／Ｅ）が、１．１≦Ｈ／Ｅ＜１．３にあることが必要であることを見出した。
硬度と弾性回復率の比率（Ｈ／Ｅ）が本発明の範囲よりも小さい場合、硬質皮膜は自身の持つ硬度に対して過剰な脆性を示すため、突発的な破壊が発生し易いと考えられる。また、硬度と弾性回復率の比率（Ｈ／Ｅ）が本発明の範囲よりも大きい場合、硬質皮膜は自身の持つ硬度に対して過剰な塑性変形性を示すため、剥離が発生し易くなると考えられる。硬質皮膜の硬度と弾性回復率が上記の範囲内にある場合、両者のバランスが最適となり、これを被覆した被覆工具の耐久性が著しく向上する。
【００２１】
続いて本発明の製造方法について説明する。本発明は、物理蒸着法のうち、成膜時にドロップレットを伴わない、スパッタリング法で成膜する。そして、ターゲットに印加する電力を瞬間的に極めて高くするだけでなく、１周期当たりの放電時間と周波数を特定の範囲に制御することで、ターゲット材のイオン化がより促進され、皮膜が緻密で密着性が高まることを見出した。以下、本発明に係る被覆工具の製造方法について、その構成要件毎に説明していく。
【００２２】
本発明では、成膜時にカソードとなるＴｉＡｌターゲットに瞬間的に印加する最大電力を、最大の電力密度を９〜２５ミリＷ／ｍ２とする。このように極めて高い電力を瞬間的にターゲットに印加することで、ターゲット材がイオン化し、硬質皮膜が緻密で、密着性が向上する。
最大電力密度が本発明の範囲よりも低いと、ターゲット材料のイオン化を促すことができないため、従来のスパッタリング法と同様、皮膜の密着性が乏しく皮膜内部に空隙が発生し易くなってしまう。また、最大電力密度はより高い方が好適であるが、高くなり過ぎるとターゲット材料がオーバーヒートして成膜が安定し難い。より好ましくは１０ミリＷ／ｍ２以上および／または２０ミリＷ／ｍ２以下である。更には１５ミリＷ／ｍ２以上および／または１８ミリＷ／ｍ２以下である。
【００２３】
ターゲットに極めて高い最大電力を印加するには、ＨｉＰＩＭＳ（Ｈｉｇｈ  Ｐｏｗｅｒ  Ｉｍｐｕｌｓｅ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）やＨＰＰＭＳ（Ｈｉｇｈ  Ｐｏｗｅｒ  Ｐｕｌｓｅ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）等のターゲット材料のイオン化率が高い、いわゆる高出力パルススパッタリング法を適用することが好ましい。
【００２４】
本発明では、ターゲットに瞬間的に極めて高い電力を印加するだけでなく、ターゲットへ印加する平均の電力密度を０．６〜１．５ミリＷ／ｍ２とする。平均電力が本発明の範囲よりも低いと放電時に十分な出力が得られず、ターゲット材料のイオン化を促すことができないため、従来のスパッタリング法同様、皮膜の密着性が乏しく皮膜内部に空隙が発生し易くなってしまう。より好ましくは０．８ミリＷ／ｍ２以上である。また、印加する平均電力が本発明の範囲よりも高いと、ＴｉＡｌターゲットがオーバーヒートし、再結晶化してしまう。より好ましくは１．２ミリＷ／ｍ２以下である。
【００２５】
本発明者等は、特許文献４にある従来の高出力スパッタリング法の条件では、瞬間的に高い電力を投入しても、放電時間が非常に短く、ターゲット材料のイオン化が十分に進行せず、微細かつ緻密な硬質皮膜にならないことを突き止めた。
放電時間を調整するため、ＴｉＡｌターゲットに周波数１００〜２５０Ｈｚで電力を印加する。周波数が本発明の範囲よりも大きいとカソードに出力する時間が長くなり、ＴｉＡｌターゲットがオーバーヒートし、再結晶化してしまう。また、周波数が本発明の範囲よりも小さいとカソードに出力する時間が短くなり、成膜時間が短くなり、製造上好ましくない。
【００２６】
本発明ではターゲットに印加する１周期あたりの放電時間を０．９〜１．５ミリ秒とする。
１周期あたりの放電時間が本発明の範囲よりも短い場合、カソードに瞬間的に極めて高い電力を印加しても、電流値が最大値に到達する前に放電が終了してしまうため、ターゲット材料のイオン化を促すことができず、従来のスパッタリング法同様、皮膜の密着性が乏しく皮膜内部に空隙が発生し易くなってしまう。
また、全放電時間の内、最大電力に到達するのは一瞬のため、１周期あたりの放電時間が本発明の範囲よりも長い場合、結果としてターゲット材料のイオン化率が低い状態で長時間成膜することとなり、従来のスパッタリング法と同様に、皮膜の密着性が乏しく皮膜内部に空隙が発生し易くなってしまう。
【００２７】
さらに本発明では、基材に印加する負圧のバイアス電圧を制御することが重要である。つまり、成膜時に基材に印加する負圧のバイアス電圧を１００〜２００Ｖとする。バイアス電圧が本発明の範囲よりも低いと硬質皮膜の硬度が十分でなく、耐摩耗性が低下する傾向にある。より好ましくは１２５Ｖ以上である。また、バイアス電圧が本発明の範囲より高いと、皮膜に過剰な残留圧縮応力が生じるため、皮膜が突発的な欠損を生じてしまい、結果として耐摩耗性が低下する傾向にある。
【００２８】
本発明の被覆工具を適用すれば、従来のＴｉＡｌＮを適用するよりも優れた工具寿命を示す。本発明では、安価なＴｉＡｌターゲットで評価しているが、本発明の硬度と弾性回復率の関係を満たす範囲で、周期律表の４ａ族元素、５ａ族元素、６ａ族元素、Ｂ、Ｓｉ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を金属（半金属を含む）部分で１０％以下含有してもよい。より好ましくは５％以下である。
また、本発明の被覆工具には、金属またはそれらの化合物からなる中間皮膜を設けても良い。更には、上層に、耐摩耗性の優れる保護皮膜を設けても良い。
【実施例１】
【００２９】
皮膜特性の評価をするため、物性評価用の基材としてＪＩＳに規定される高速度鋼ＳＫＨ５１を用意した。これを真空中１１８０℃の加熱保持から窒素ガス冷却により焼き入れ後、５６０℃での焼き戻しにより６４ＨＲＣに調質したものを用いた。物性評価用の基材は、厚さ５ｍｍ、直径２０ｍｍの円筒状に加工した。
【００３０】
物性評価用の基材は、表面を＃１０００、＃１５００の研磨紙により磨いた後、電解研磨を行い、最後に株式会社ヤマシタワークス製エアロラップ装置（ＡＥＲＯ  ＬＡＰ  ＹＴ−３００）を使用して平滑化し、表面粗さをＲａで０．０２μｍ、Ｒｚで０．２μｍに整えた。そして、炭化水素系の溶剤中で超音波洗浄し脱脂した。
また、切削試験には、超微粒子超硬合金製（ＷＣ−Ｃｏ−ＶＣ−Ｃｒ、ＷＣ平均粒径：０．４μｍ、Ｃｏ含有量：６質量％、ＶＣ含有量：０．２質量％、Ｃｒ含有量：０．６質量％）の２枚刃、半径５ｍｍのボールエンドミルを基材として用いた。以下、成膜条件について説明する。
【００３１】
試料Ｎｏ．１〜１３の成膜には、スパッタ蒸発源を４機搭載できるスパッタリング装置を使用した。そのうち、ターゲット蒸発源の１機にターゲットを設置して成膜した。
成膜に用いるターゲットには、１０００ｍｍ×１７０ｍｍ、厚み１２ｍｍのＴｉ粉末とＡｌ粉末を原料とした、Ｔｉ５０Ａｌ５０を準備した（数値は原子比）。
【００３２】
バイアス電源は、基材に接続され、独立して基材に負圧のバイアス電圧を印加する。基材は、毎分３回転で自転しかつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。基材とターゲット表面間の距離は１３０ｍｍとした。導入ガスは、Ａｒ、Ｎ２を用いガス供給ポートから導入した。
【００３３】
まず成膜装置内のヒーターにより基材温度が５５０°になった状態で９０分間の加熱を行い、真空容器（チャンバー）内の圧力が４．５×１０−３Ｐａに達した後、Ａｒガスを真空容器内に導入し、炉内の圧力を０．１Ｐａとした。そして、基材に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加した。Ａｒイオンによる基材のクリーニングを１時間実施した。
【００３４】
容器内の圧力を１×１０−３Ｐａに真空排気して、基材の温度を５５０℃の一定とし、一定流量のＡｒガス４００ｍｌ、のもとで、容器内の圧力が５５０ｍＰａになるようにＮ２ガスを導入した。そして、膜厚は約３μｍになるように成膜した。
【００３５】
比較例の試料Ｎｏ．１４、１５は、アークイオンプレーティング法で成膜した。成膜に用いるターゲットには、φ１０５ｍｍ、厚み１６ｍｍのＴｉ粉末とＡｌ粉末を原料とした、Ｔｉ５０Ａｌ５０を準備した（数値は原子比）。
上記のスパッタリング法と同様に、まずＡｒイオンによる基材のクリーニングを１時間実施した。続いて、容器内の圧力を１×１０−３Ｐａに真空排気して、基材の温度を５５０℃の一定とし、容器内の圧力が３ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。そして、基材に印加するバイアス電圧を−５０Ｖまたは−１００Ｖに設定し、カソードに１５０Ａの電流を供給して成膜した。膜厚は約３μｍになるように成膜した。
【００３６】
比較例の試料Ｎｏ．１６は、従来の高出力パルススパッタリング法で成膜した。成膜に用いるターゲットには、５００ｍｍ×８８ｍｍ、厚み１０ｍｍのＴｉ粉末とＡｌ粉末を原料とした、Ｔｉ５０Ａｌ５０を準備した（数値は原子比）。
上記のスパッタリング法と同様に、まずＡｒイオンによる基材のクリーニングを１時間実施した。続いて、容器内の圧力を１×１０−３Ｐａに真空排気して、基材の温度を５５０℃の一定とし、容器内の圧力が３ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。そして、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖに設定し、平均電力を０．９１ミリＷ／ｍ２、最大電力を１８ミリＷ／ｍ２、放電時間を０．２ミリ秒、周波数を６００Ｈｚとして成膜した。膜厚は約３μｍになるように成膜した。表１に成膜条件の詳細を示す。
【００３７】
【表１】
0006034579.tif 000002
【００３８】
各試料の皮膜組成を、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ：日本電子（株）製ＪＸＡ−８９００Ｒ）を用いて分析した。分析は、皮膜の差異表面に対し、試験片を５度傾けた皮膜断面を鏡面研磨後実施した。そして分析値は、加速電圧１５ｋＶ、試料電流０．２μＡ、計数時間１０秒とした測定を５回実施し、その平均値とした。表２に皮膜組成の分析結果を示す。数値は原子比を示す。
【００３９】
エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い、硬質皮膜の硬度と弾性回復率を測定した。測定するために、試験片を５度傾けて、鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが層厚の略１／１０未満となる領域を選定した。このとき略１／５程度でも基材の影響はなかった。押込み荷重４９ｍＮ／秒の測定条件で１０点測定し、その平均値を求めた。
本試験では、標準試料である単結晶Ｓｉも併せて測定した。そのときの単結晶Ｓｉの皮膜硬さは１２ＧＰａであった。測定結果を表２に示す。
【００４０】
以下の条件で切削試験を実施した。表２に試験結果を示す。
被削材：マルテンサイト系ステンレス鋼（ＨＲＣ５２）
工具回転数：２００００回転／分
テーブル送り量：６０００ｍ／分
切り込み深さ：軸方向：０．４ｍｍ、ピックフィード：０．４ｍｍ
加工方法：ドライ切削
寿命判定：最大摩耗幅が０．１ｍｍに達するまでの切削長
【００４１】
【表２】
0006034579.tif 000003
【００４２】
本発明例である試料Ｎｏ．１〜６は、比較例に比べて優れた耐久性であり、工具寿命が延長した。図１に示すように、本発明の硬度と弾性回復率は、比較例と異なることが確認される。
図２、３に試料Ｎｏ．６の走査電子顕微鏡による表面観察写真および断面写真を示す。高倍観察すると、極めて緻密であり、微細な組織形態であることが確認される。また、硬質皮膜の表面を１万倍で観察したとき、円相当径が１μｍ以上のドロップレットは１個／ｍｍ２以下であった。本発明例はいずれも、図２、３に示すような組織であった。
【００４３】
比較例である試料Ｎｏ．７〜１０は、高出力スパッタリング法で成膜したが、硬度および弾性回復率がともに本発明の規定未満であるため、摩耗の進行が早く低寿命であった。
図４に試料Ｎｏ．１０の走査電子顕微鏡による断面写真を示す。本発明と比較して、硬質皮膜の破断面組織が柱状であり、粒界が明瞭に観察された。
試料Ｎｏ．７〜１０はいずれも同様の組織形態であった。
【００４４】
比較例である試料Ｎｏ．１１〜１３は、ＤＣスパッタリング法で成膜したものであり、硬度と弾性回復率の関係（Ｈ／Ｅ）が本発明例とは異なる。
図５に試料Ｎｏ．１３の走査電子顕微鏡による断面写真を示す。本発明と比較して、硬質皮膜の破断面組織が柱状であり、粒界が明瞭に観察された。
試料番号１１〜１３はいずれも同様な組織形態であり、柱状粒径が大きく、皮膜内部に空隙も多くなった。そのため、本発明例に比べて切削寿命が著しく低下した。
【００４５】
比較例である試料Ｎｏ．１４、１５は、硬質皮膜の内部や表面にドロップレットが存在し、切削時にドロップレットを起点とした破壊が発生して、本発明例よりも短寿命となった。
図６に試料Ｎｏ．１５の走査電子顕微鏡による表面観察写真を示す。皮膜の表面には、多量のドロップレットが観察された。この皮膜表面に存在するドロップレットが切削時に擦過面に存在する時、容易に脱落し、皮膜の摩耗進行を促進させる要因となっていると推測される。アークイオンプレーティング法で被覆した試料は、硬質皮膜の表面を１万倍で観察したとき、円相当径が１μｍ以上のドロップレットは６０個／ｍｍ２以上であった。
【００４６】
比較例である試料Ｎｏ．１６は、高出力スパッタリング法で成膜したが、弾性回復率が本発明の範囲外である。そのため、切削時において硬質皮膜が容易に塑性変形し、基材からの剥離が発生したと推定される。
図７に試料Ｎｏ．１６の走査電子顕微鏡による断面写真を示す。本発明と比較して、硬質皮膜の破断面組織は柱状組織が明確であることが確認された。
【実施例２】
【００４７】
湿式加工での耐久性を確認するため、実施例１で作製した、本発明例の試料Ｎｏ．３〜６、およびアークイオンプレーティング法で被覆した比較例の試料Ｎｏ．１５について評価した。
基材は実施例１と同様のボールエンドミルとした。また、切削条件は、湿式加工とした以外は実施例１と同様とした。表３に試験結果を示す。
【００４８】
【表３】
0006034579.tif 000004
【００４９】
本発明の被覆工具は、湿式加工においても優れた耐久性を示し、従来のアークイオンプレーティング法に比べて２倍以上の耐久性を示した。よって、本発明の被覆工具は、乾式および湿式加工において優れた耐久性を示すことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、優れた耐久性が要求される用途、例えば切削工具や金型等に用いられる被覆工具およびその製造方法に係る発明である。そして、その優れた耐久性を考慮すると、自動車部品等の部材へ適用しても、優れた耐久性を発揮することが可能である。
【図１】
0006034579.tif 000005
【図２】
0006034579.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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