(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄又は鉄ベースの粉末組成物、並びに
物質Ａ、物質Ｂ及び物質Ｃを含む潤滑組合せ
を含む金属粉組成物であって、
物質Ａはポリオレフィンであり、
物質Ｂは、ステアリルエルカミドを除く飽和及び不飽和の脂肪酸アミド、飽和及び不飽和の脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪族アルコール、並びに脂肪酸グリセロールからなる群から選択され、
物質Ｃは、５００ｇ／モルから３００００ｇ／モルの間の分子量を有するアミドオリゴマーであり、
物質Ａ、Ｂ及びＣそれぞれの鉄又は鉄ベースの粉末組成物の重量パーセントでの量は、
０．０５≦Ａ＋Ｂ＜０.４重量％、
Ｃ≧０．３重量％、
Ａ＋Ｂ＋Ｃ≦２．０重量％であり、
物質ＡとＢとの間の関係は、２≧Ｂ／Ａ＞０．５である、金属粉組成物。
【請求項２】
物質Ｂが、ステアリルエルカミドを除く飽和及び不飽和の脂肪酸アミド、不飽和の脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪族アルコール、並びに脂肪酸グリセロールからなる群から選択される、請求項１に記載の金属粉組成物。
【請求項３】
物質Ａが、４００ｇ／モルから１００００ｇ／モルの重量平均分子量を有するポリオレフィンである、請求項１又は２に記載の金属粉組成物。
【請求項４】
物質Ｂが、ステアリルエルカミドを除く飽和及び不飽和の脂肪酸アミドの、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、アラキン酸アミド及びベヘン酸アミド；不飽和脂肪酸ビスアミドのエチレン−ビス−オレアミド、エチレン−ビス−エルカミド、ヘキシレン−ビス−オレアミド及びヘキシレン−ビス−エルカミド；ミリスチン酸アルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アルキジルアルコール又はベヘニルアルコールの飽和脂肪族アルコール；並びに飽和脂肪酸グリセロールのグリセロール１−モノステアレート及びグリセロール１，２−ジステアレートからなる群から選択される、請求項１から３までのいずれか一項に記載の金属粉組成物。
【請求項５】
物質Ｃが１０００ｇ／モルから１５０００ｇ／モルの間の重量平均分子量を有するアミドオリゴマーである、請求項１から４までのいずれか一項に記載の金属粉組成物。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれか一項に記載の潤滑組合せを提供する段階と、
該潤滑組合せを鉄又は鉄ベースの粉末と混合する段階と、
その混合によって得られる混合物を物質Ａの融点ピークより高いが物質Ｃの融点ピークよりも低い温度に加熱する段階と、
その加熱によって得られる加熱混合物を、混合する間に、より微細な粒子を鉄又は鉄ベースの粉末粒子の表面に結合させるために冷却する段階と
を含む、金属粉組成物の製造方法。
【請求項７】
前記加熱段階で、前記混合によって得られる混合物が物質Ｂの融点ピークより高い温度に加熱される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記鉄又は鉄ベースの粉末が、黒鉛及び／又は他の合金元素、硬相材料、機械加工強化剤及び／又は焼結強化剤を含む、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
冷却段階中に流動強化剤を加える段階をさらに含む、請求項６から８までのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
請求項６から９までのいずれか一項に記載の方法によって製造される金属粉組成物を提供する段階と、
周囲温度から１００℃の間の金型温度において４００〜１５００ＭＰａの圧縮圧力で金型中の金属粉組成物を圧縮して圧縮部品を得る段階と、
圧縮部品を金型から突き出す段階と
を含む、強化されたグリーン強度を有する末焼結部品の製造方法。
【請求項１１】
突き出された部品を、空気中又は不活性雰囲気中で、物質Ｃの融点より高いが分解温度よりも低い温度で加熱する段階をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
部品を機械加工する段階をさらに含む、請求項１０又は１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑組合せを含む金属粉組成物、並びに潤滑組合せを含む金属粉組成物の製造方法、及び高いグリーン強度（圧粉体強さ）を有する末焼結部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
製造業では、金属粉組成物を圧縮及び焼結することによって製造される金属粉製品の使用が、ますます広まっている。様々な形状及び厚みのいくつかの異なる製品が製造されており、これらの製品に課される品質要件は継続的に増加している。
【０００３】
機械加工又は鋳造と比較して、部品を製造するために粉末冶金学的方法を用いることには、いくつかの利点がある。ネットシェイプ又はニアネットシェイプ部品を製造することができ、材料利用率は、インゴット又は練鋼からの部品の機械加工と比較して非常に高く、鋳造によって部品を製造する場合と比較してエネルギー消費は非常に低い。
【０００４】
圧縮及び圧縮された部品の金型（ｄｉｅ）からの突出しを促進するために、金属粉組成物に潤滑剤が添加される。潤滑剤は、圧縮段階で個々の粉末粒子の間の摩擦を低減し、高いグリーン密度達成の可能性、並びに突出し段階で部品の表面と金型の間に潤滑層を形成することができる可能性を促進し、部品を突き出すために必要な力を低減し、突き出される部品の表面の引っ掻き又は引っ掻き傷の形成を防ぐことを目的とする。さらに、良い潤滑剤は、粉末特性、すなわち見かけの密度ＡＤ、及び流動にネガティブに影響しない。ＡＤは、ＩＳＯ３９２３−１によって測定される、金型を充填した後の粉末のかさ密度又は粉末組成物によって占められる容積の、グラム／ｃｍ３で表される尺度である。流動は、粉末組成物の固定量５０グラムがどのくらい速く標準漏斗の中を流れることができるかを表す、秒で測られる尺度である。この方法は、ＩＳＯ４４９０に記載されている。通常、より短いパンチ及びより短い突出し距離の使用を可能にする、大きい値のＡＤが好ましい。充填時間が短いほど速い製造速度を可能にするので、速い充填速度、すなわち秒単位の低い流動値が好ましい。
【０００５】
潤滑物質として作用することもできる結合剤を加えることによって、より微細な粒子、例えば黒鉛及び鉄ベースの粉末組成物中の他の合金化物質をより粗い鉄又は鉄ベースの粉末の表面に結合させることができ、そのため、組成物中の分離を防止する。さもなければ、そのような分離は、圧縮された部品中で異なる特性を、及び圧縮された部品の間で重量のばらつきの増加をもたらす可能性がある。
【０００６】
金属粉のプレス及び焼結技術で用いられる高品質潤滑剤に課される上述の特性とは別に、そのような潤滑剤は、圧縮される部品に高いグリーン強度を与える必要もある。グリーン強度、すなわちＩＳＯ３９９５によって定義及び測定される焼結前の部品の強度は、末焼結部品の最も重要な物理的特性の１つである。この特性の重要性は、圧縮される部品の複雑性に比例して増加する。グリーン強度は圧縮密度に比例して増加し、粉末に混合される潤滑剤の種類及び量によって影響される。用いられる鉄粉の種類もグリーン強度に影響し、より不規則な形状を有する海綿鉄粉は、粉砕鉄粉を用いた場合により高いグリーン密度の圧縮部品が得られるという事実にもかかわらず、粉砕鉄粉と比較してより高いグリーン強度をもたらす。したがって、特に粉砕鉄ベースの粉末組成物から作製される部品に高いグリーン強度を与える潤滑剤を提供する必要性がある。グリーン強度を増加させるために、焼結前に圧縮体は熱処理することができる。
【０００７】
金型からの突出しの間の圧縮部品のひび割れを防止し、プレスと焼結炉の間のハンドリング及び運搬の過程でそれらの損傷を防止するために、高いグリーン強度が要求される。高いグリーン強度によって得られる別の利点は、焼結前に末焼結部品を機械加工することが可能であり、当然ながらそれは焼結部品を機械加工するよりもはるかに容易である。焼結部品の硬度及び強度が高い程この利点はより明白であり、焼結部品の機械加工と比較して末焼結部品の機械加工をより魅力的にする。これは、部品が焼結硬化される場合に特に明白になる。
【０００８】
プレス及び焼結のための粉末冶金学分野での、特に鉄ベースの粉末組成物に向けられた開発は、集約的であって、粉末特性、金型潤滑、グリーン密度又はグリーン強度を改善する強化された新潤滑剤をもたらすことにかなりの程度集中した。しかし、それらのいくつかは互いに相殺するようなので、基本的特性の全てを改善する潤滑物質を得ることは困難であった。したがって、特に粉砕鉄ベースの粉末組成物で用いられる場合に、これらの基本的特性の全てを改善するような潤滑剤又は潤滑組成物を得ることが必要である。
【０００９】
Ｒａｍｓｔｅｄｔへの特許出願国際公開第０３／０３１０９９号は、基本的に１０〜６０重量％のポリエチレンエーテルからなり、残りはオリゴマーアミドである潤滑組合せを記載する。この組合せは、圧縮された部品のグリーン強度を強化する。
【００１０】
Ｖｉｄａｒｓｓｏｎへの米国特許第６，６０５，２５１号は、５００〜１００００の重量平均分子量を有するポリオレフィンベースのポリマー、並びにポリオレフィンベースのポリマーの融点ピークより上の温度まで圧縮部品を加熱することによって圧縮部品の高いグリーン強度を得るための方法を開示する。しかし、粉末冶金組成物でそのようなポリオレフィンを潤滑剤として単独で用いる場合、金型からの圧縮体の突出しの間にいわゆるスティックスリップ現象が起こることが分かっている。これは、突出しの間、圧縮体が金型の壁に固着する傾向があって即座に突出し力を増加させ、部品がすべるときには必要な突出し力が急減することを意味する。これは高頻度で繰り返され、突出し部品で軋み音、振動、高応力を引き起こし、部品をひび割れさせるリスクをもたらす。突出し力を突出し距離の関数として対数にとると、スティックスリップ現象はとげ状の突出し力曲線としても現れる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、約６．８〜７．１ｇ／ｃｍ３の中程度のグリーン密度でも最小で３０ＭＰａという高いグリーン強度を有し、ハンドリングに対して耐久性を確保し、圧縮体の機械加工を保証する圧縮体を提供することである。
【００１２】
本発明の別の目的は、そのような圧縮部品の製造方法を提供することである。
【００１３】
本発明のさらに別の目的は、そのような圧縮部品の製造を可能にする新しい潤滑組合せを提供することである。
【００１４】
本発明のさらなる目的は、高いグリーン強度を有する圧縮体を製造するのに適する鉄ベースの粉末組成物を提供することであって、前記粉末組成物は、自由流動及び圧縮手段の高速での非分離充填を可能にし、充填粉末値の高い見かけ密度を提供する。
【００１５】
本発明のさらなる目的は、高いグリーン密度を有する圧縮部品の製造を可能にし、最小限のいわゆるスティックスリップ現象を示す金型から突き出すのが可能な、鉄ベースの粉末組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
潤滑剤の注意深い選択によって、見かけの密度及び流動などの粉末特性を強化するだけでなく、圧縮部品の熱処理後に驚くほど高いグリーン強度をもたらす、粉末冶金学のための、粉末組成物用の新しい潤滑組合せが得られることが今回わかった。さらに、潤滑組合せは結合剤としても用いられるので、鉄ベースの粉末組成物中のより微細な粒状部品の分離が防止される。
【００１７】
圧縮段階の後に直接的に得られるものよりもさらに高いグリーン強度を得るために、圧縮部品は、好ましくは、潤滑組合せでの部品の融点ピークよりも高い温度で熱処理される。
【００１８】
新しい潤滑の組合せを含む鉄又は鉄ベースの粉末組成物から製造することができる部品の例は、主軸受キャップ、カムキャップ、ＶＶＴ構成部品、バルブガイド、弁座埋め金、遊星歯車キャリヤー、カムローブ、ギア、コネクチングロッド、カムシャフト及びクランクシャフトスプロケットである。他の例は、軟磁気用途のための部品、例えば電気モーター及び発電機のためのローター又はステータコア、並びに点火コイルのインダクターである。軟磁気用途のために、黒鉛は金属粉組成物に通常加えられず、圧縮部品は通常焼結されない。
【００１９】
本発明の一態様によると、以下を含む金属粉組成物が提供される。即ち、鉄又は鉄ベースの粉末組成物、並びに物質Ａ、物質Ｂ及び物質Ｃを含む潤滑組合せ；ここで、物質Ａはポリオレフィンであり、物質Ｂは飽和及び不飽和脂肪酸アミド、飽和及び不飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪族アルコール、並びに脂肪酸グリセロールからなる群から選択され；物質Ｃは、５００ｇ／モルから３００００ｇ／モルの間の分子量を有するアミドオリゴマーであり；物質Ａ、Ｂ及びＣそれぞれの量は、鉄又は鉄ベースの粉末組成物の重量パーセントで表すと、０．０５≦Ａ＋Ｂ＜０．４重量％、Ｃ≧０．３重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ≦２．０重量％であり、物質Ａと物質Ｂとの間の関係はＢ／Ａ＞０．５である。
【００２０】
本発明の別の態様によると、以下の段階を含む金属粉組成物の製造方法が提供される。即ち、発明の上の態様による潤滑組合せを提供する段階；その潤滑組合せを鉄又は鉄ベースの粉末と混合する段階；混合物を物質Ａの融点ピークより高いが物質Ｃの融点ピークよりも低い温度に加熱する段階；より微細な粒子を鉄又は鉄ベースの粉末粒子の表面に結合させるために混合の間に加熱混合物を冷却する段階である。
【００２１】
物質Ｂの融点ピークよりも高い温度にも混合物を加熱することができる。
【００２２】
加熱混合物の冷却の間、溶融物質Ａは固化し、物質Ｂは固化する可能性がある。物質Ａ及びその可能性のある物質Ｂの溶融及び以降の固化は、潤滑の組合せによってより微細な粒子を鉄又は鉄ベースの粉末粒子に結合させることを可能にする。
【００２３】
混合物が物質Ｂではなく物質Ａのみの融点ピークよりも高い温度にまで加熱される場合、物質Ｂは物質Ａよりも高い融点を有しなければならない。その場合、物質Ｂは、物質Ａの選択に左右されるが、例えば飽和脂肪酸ビスアミドであってよい。
【００２４】
混合物が物質Ａ及びＢの両方の融点ピークよりも高い温度にまで加熱される場合、物質Ｂは物質Ａよりも高いか、低いか又は同じである融点を有することができる。その場合、物質Ｂは、例えば飽和若しくは不飽和の脂肪酸アミド、不飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪族アルコール又は脂肪酸グリセロールであってよい。
【００２５】
本発明のさらに別の態様によると、以下の段階を含む強化されたグリーン強度を有する末焼結部品の製造方法が提供される。即ち、本発明の態様によると、金属粉組成物を提供する段階；周囲温度から１００℃の間の金型温度において４００〜１５００ＭＰａの圧縮圧力で金型の中の金属粉組成物を圧縮して圧縮部品を得る段階；圧縮部品を金型から突き出す段階である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の現在好ましい実施形態を以下に記載する。これらの実施形態は、特許請求の範囲によって規定される本発明の範囲を限定するものではない。
【００２７】
本発明による潤滑の組合せは、３つの定義された物質Ａ、Ｂ及びＣを含む。物質Ａは、圧縮及び圧縮体の突出しの最中に潤滑性を与え、金属粉組成物中で結合剤として作用するポリオレフィンである。同様に潤滑剤及び結合剤として作用する物質Ｂは、脂肪酸をベースにするが、金型の壁の表面及び圧縮体の鉄又は鉄ベースの粉末に対して脂肪酸のカルボキシル基よりも反応性の低い官能基を有する有機物質である。さらに、潤滑組合せは、グリーン強度強化剤として作用し、アミドオリゴマーの群から選択される物質Ｃを含む。金型表面及び圧縮体の鉄又は鉄ベースの粉末への物質Ｂの親和性は、金型の壁に十分に潤滑層を形成するために十分に高いものとするが、物質Ｃなどの他の物質が熱処理後の末焼結部品の個々の鉄又は鉄ベースの粉末粒子の間に強い結合を形成することを妨げないように十分に低いものとする。物質Ａ及びＢは、物質Ｃのそれよりも低い融点を有することができる。
【００２８】
好ましくは、物質Ａは、４００〜１００００の重量平均分子量を有するポリエチレンワックスである。４００を下回る重量平均分子量は粉末特性に悪影響を与えることがあり、１００００を上回る場合には潤滑性は不十分である可能性がある。適するポリオレフィンの例は、全てＢａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅから入手可能なＰｏｌｙｗａｘ（商標）６５５、Ｐｏｌｙｗａｘ（商標）１０００、Ｐｏｌｙｗａｘ（商標）２０００及びＰｏｌｙｗａｘ（商標）３０００である。他の例は、Ｆｉｓｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ型のポリエチレンワックス、例えばＳａｓｏｌ  Ｗａｘから入手されるＳａｓｏｌｗａｘ（商標）Ｃ７７及びＳａｓｏｌｗａｘ（商標）Ｃ８０である。
【００２９】
物質Ｂは、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、アラキン酸（ａｒａｃｈａｉｃ  ａｃｉｄ）アミド及びベヘン酸アミドなどのステアリルエルカミドを除く飽和及び不飽和の脂肪酸アミド；エチレンビス−ステアルアミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド；エチレン−ビス−オレアミド、エチレン−ビス−エルカミド、ヘキシレン−ビス−オレアミド及びヘキシレン−ビス−エルカミドなどの不飽和脂肪酸ビスアミド；ミリスチン酸（ｍｙｒｉｓｔｃ）アルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキジル（ａｒｃｈｉｄｙｌ）アルコール及びベヘニルアルコールなどの飽和脂肪族アルコール；又はグリセロール１−モノステアレート及びグリセロール１，２−ジステアレートなどの飽和脂肪酸グリセロール；又はそれらの混合物の群から選択することができた。
【００３０】
物質Ｃはアミドオリゴマーであり、５００から３００００の間、好ましくは１０００から１５０００の間の重量平均分子量、及び１２０℃から２００℃の間の融点ピークを有することができる。さらに、アミドオリゴマーは、以下の反復単位を含むラクタムから誘導することができ；
−［ＮＨ−（ＣＨ２）ｍ−ＣＯ］ｎ−
ここで、ｍは５〜１１の範囲の整数であり、ｎは５〜５０の範囲の整数である。オリゴマーは、代わりに又はさらに、ジアミン及びジカルボン酸から誘導することができ、以下の反復単位を含むことができ、
−［ＮＨ−（ＣＨ２）ｋ−ＮＨＣＯ（ＣＨ２）ｌ−ＣＯ］ｘ−
ここで、ｋ及びｌは４〜１２の範囲の整数であり、ｋ＋ｌは１２より大きく、ｘは２〜２５の範囲の整数である。
物質Ｃの例は、Ａｒｋｅｍａ、Ｆｒａｎｃｅから入手可能なＯｒｇａｓｏｌ（商標）３５０１及びＯｒｇａｓｏｌ（商標）２００１である。
【００３１】
物質Ａ、Ｂ、及びＣの間の関係は下記の通りであり、物質Ａ、Ｂ、及びＣの量は、鉄又は鉄ベースの粉末組成物の全重量の重量百分率として表される；
Ｂ／Ａ＞０．５
０．０５≦Ａ＋Ｂ＜０．４％
Ｃ＞０．３％
Ａ＋Ｂ＋Ｃ≦２．０％
【００３２】
０．５＊Ｂより高いＡの量は、スティックスリップをもたらすことがあり、０．４％以上のＡ＋Ｂの量及び／又は０．３％未満のＣの量は、グリーン強度の悪化をもたらすことがある。Ａ及びＢの過度に低い量は不十分な潤滑及び結合特性をもたらすことがあり、Ａ＋Ｂ＋Ｃの過度に高い量は十分に高いグリーン密度に達成する可能性を防げることがある。
【００３３】
潤滑の組合せは、０．３％を超え最高２％までの量で鉄ベースの粉末組成物に加えられる。０．３重量％を下回ると、潤滑作用もグリーン強度への影響も十分でなく、２重量％を上回ると、潤滑の組合せは過度な容積を占め、高いグリーン密度を得ることを逃す。
【００３４】
用いられる鉄又は鉄ベースの粉末は、それがプレス及び任意選択の焼結技法に適合する限り、いかなる鉄又は鉄ベースの粉末でもあり得る。鉄粉の例は、故意に加えられたいかなる合金元素を含まない、ガス粉砕、水粉砕又は海綿鉄粉である。鉄ベースの粉末の例は、合金元素が粉砕前に溶融物に加えられるか、拡散接合工程で鉄粉の表面に接着される、前合金系又は拡散合金系の鉄ベースの粉末である。合金元素は、純粋な鉄粉又は前合金系若しくは拡散合金系の鉄ベースの粉末に混合することもできた。
【００３５】
鉄又は鉄ベースの粉末の粒径は、鉄ベースの組成物が従来のプレス及び任意選択の焼結技法に適する限り任意でよかった。例として、鉄又は鉄ベースの粉末の平均粒径は、５０から５００μｍの間、５０〜１５０μｍ又は１５０〜４００μｍでよかった。
【００３６】
焼結部品の所望の硬度及び強度を得るために、黒鉛、並びに銅、ニッケル、モリブデン、バナジウム、クロミウム、ニオブ、マンガン及びリンなどの他の合金元素が、鉄又は鉄ベースの粉末組成物に多くの場合含まれる。これらの合金元素は、前合金化又は拡散合金化することもできた。
【００３７】
硬相材料、機械加工性強化剤、例えば硫化マンガン、窒化ホウ素など、及び焼結強化剤などの他の物質が、鉄又は鉄ベースの粉末組成物に含まれてもよい。
【００３８】
流動特性をさらに強化するために、特許出願国際公開第９９／５９７５３号に記載される金属酸化物などの流動剤が鉄又は鉄ベースの粉末組成物に含まれてもよく、及び／又は加えられてもよい。流動剤は、０．０１から０．１重量％の間の量で加えられる。
【実施例】
【００３９】
限定するものではない以下の例は、本発明の特定の実施形態を提示する。特に明記しない限り、いずれの百分率も重量建てである。
【００４０】
鉄ベースの粉末組成物の調製
鉄ベースの粉末又は鉄粉は、物質Ａ、Ｂ及びＣ、並びに任意選択で黒鉛及び／又は他の合金元素、硬相材料、機械加工性強化剤及び／又は焼結強化剤と混合される。
【００４１】
連続混合の間、物質Ａ及びＢの融点ピークより高いが物質Ｃの融点ピークより低い温度まで上昇させ、その後冷却させてより微細な粒子をより粗い鉄又は鉄ベースの粉末の表面に結合させることができる。冷却の間、流動強化剤を加えることができる。
【００４２】
圧縮部品の調製
鉄又は鉄ベースの粉末組成物は圧縮金型に移され、４００から１５００ＭＰａの間の圧縮圧力で圧縮される。新しい潤滑組合せの潤滑作用をさらに利用するために、３０℃から１００℃の温度の間、好ましくは５０℃から９０℃の温度の間の温度まで金型を加熱することができる。圧縮の後、圧縮部品は圧縮金型から突き出され、焼結炉へ移される。好ましい実施形態では、グリーン強度をさらに改善するために、圧縮されて突き出された部品は、焼結前に、物質Ｃの融点より高いが物質Ｃの分解温度より低い、例えば４００℃より低い、又は好ましくは３２５℃より低い温度で、空気中、又はより好ましくは窒素などの不活性雰囲気で熱処理を受ける。圧縮部品は、焼結前にさらに機械加工されてもよい。
【００４３】
様々な添加される潤滑組合せを用いて、いくつかの鉄粉組成物が調製された。鉄粉として、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能なＡＨＣ１００．２９が用いられた。さらに、Ｅｃｋａから入手可能な２％の銅粉Ｃｕ−１００、及びＦｉｒｍａ  Ｋｒｏｐｆｍｕｈｌｅ、Ｇｅｒｍａｎｙから入手可能な０．５％の黒鉛ＵＦ４を加えた。構成部品を均一に混合し、さらに混合中の混合物の温度を組成物４、５及び６については約７５℃に、組成物１０については１１０℃に、組成物１５については１２５℃に、他の組成物については１０５℃に上昇させた。以下の表１は、用いた潤滑組成物を示す。組成物番号１１については、構成部品Ｂを冷却段階の後に加えた。
【表１】
0005990100.tif 000002
【００４４】
粉末特性
見かけの密度はＩＳＯ３９２３−１に従って測定し、流動はＩＳＯ４４９０に従って測定した。
【００４５】
グリーン強度
６００ＭＰａの圧縮圧力で、組成物４、５及び６については６０℃、他の組成物については８０℃の金型温度で、ＩＳＯ３９９５に従って異なる組成物をＴＲＳ試験片に圧縮した。
【００４６】
グリーン強度はＩＳＯ３９９５に従って測定し、３つの測定の平均値として計算した。さらに、異なる温度の窒素雰囲気で熱処理された試料についてグリーン強度も測定し、３つの測定の平均値として計算した。
【００４７】
突出し挙動
異なる組成物は、組成物４、５及び６については６０℃、他の組成物については８０℃の金型温度で、６００ＭＰａで直径２５ｍｍ及び高さ１５ｍｍの円柱にも圧縮された。圧縮部品の突出しの間、突出し力を突出し距離の関数として測定し、突出しエネルギーを計算した。突出し距離の関数としての対数突出し力を示す曲線の特性から、スティックスリップ現象が起こったかどうかを判定した。
【００４８】
以下の表２は、測定結果を示す。
【表２】
0005990100.tif 000003
【００４９】
スティックスリップ現象を発生させずに組成物４、７、９、１２、１３、１４及び１５を圧縮することができたことを表２は明らかにするが、組成物４から作製された部品のグリーン強度は、熱処理後でも低すぎる。組成物７、１２、１３、１４及び１５は十分なグリーン強度を与え、部品を熱処理した場合にはグリーン強度はさらに改善された。物質Ａの突出し挙動に及ぼす負の影響を補償するために、加える物質Ａの量の０．５倍を超える量で物質Ｂを加えなければならなかったことにも留意することができる。
【００５０】
穴あけの間の剥離が測定された第二の試験では、十分なグリーン強度をもたらした組成物、すなわち組成物７、１２、１３、１４及び１５が用いられた。ＭｎＳが組成物に加えられたこと以外は、組成物は前に記載の手法と同様に調製された。鉄粉として、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能なＡＳＣ１００．２９が用いられた。さらに、Ｅｃｋａから入手可能な２．１８％の銅粉Ｃｕ−２００、Ｆｉｒｍａ  Ｋｒｏｐｆｍｕｈｌｅから入手可能な０．８％の黒鉛ＵＦ４、及びＨｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能な０．４５％のＭｎＳが加えられた。Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能な０．４５％のＫｅｎｏｌｕｂｅが潤滑剤として加えられた、参照混合物が用いられた。
【００５１】
１２０×３０×８ｍｍの部品を、６．７５ｇ／ｃｍ３の密度まで圧縮した。送り速度、削り速度及びドリルチップ角度を変えた穴あけ試験を、Ｈａａｓ  ＶＦ２  ＣＮＣカッターで実施した。穴あけ試験の実施前に、部品は不活性雰囲気において２２５℃で熱処理された。各部品に２７個の穴をあけ、穴の剥離に加えて熱処理後の部品のグリーン強度を分析した。
【００５２】
表３は、測定結果を示す。
【表３】
0005990100.tif 000004
【００５３】
本発明による潤滑剤組合せが、Ｋｅｎｏｌｕｂｅのような従来の潤滑剤と比較してより高い熱処理グリーン強度をもたらすことを表３は示す。より高い熱処理グリーン強度は、穴あけの間のより少ない剥離ももたらした。組成物へのＭｎＳの添加は、ＭｎＳの無添加と比較してより少ない剥離をもたらしたが、それは熱処理グリーン強度に影響を及ぼさなかった。