(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化炭素から不純物および汚染物を除去する精製部と、
前記精製部に原料又は回収ガスとしての二酸化炭素を導入する第一導入部と、
前記精製部を経た二酸化炭素を液体状態で貯留する貯留部と、
前記貯留部の液体二酸化炭素をユースポイントへ圧送するポンプを含む供給部と、
前記貯留部と該貯留部の出口から前記ポンプまでのラインとの一部又は全体に、前記第一導入部から導入される二酸化炭素よりも清浄度の高い二酸化炭素を導入する第二導入部を含み、前記貯留部内の液体二酸化炭素を抜き出した後、前記第二導入部から導入される前記清浄度の高い二酸化炭素により、前記貯留部と該貯留部の出口から前記ポンプまでのラインとの一部又は全体を洗浄する洗浄手段と、を備えた液化炭酸ガス製造装置。
【請求項２】
前記第二導入部が、前記第一導入部から導入される二酸化炭素よりも清浄度の高い二酸化炭素を貯めてある二酸化炭素源と、該二酸化炭素源内の二酸化炭素を、前記貯留部と該貯留部の出口から前記ポンプまでのラインとの一部又は全体に導入する導入ラインと、該導入ラインに設けられた開閉バルブと、を有することを特徴とする請求項１に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項３】
前記第二導入部の前記導入ラインにフィルタが設置されていることを特徴とする請求項２に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項４】
前記供給部から前記ユースポイントへ供給しない分の二酸化炭素を、前記貯留部に戻すための循環系を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項５】
前記精製部は、気相の二酸化炭素をろ過するフィルタを有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項６】
前記精製部は、前記フィルタの前段に設置され、二酸化炭素を気化させる蒸発器を有することを特徴とする請求項５に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項７】
前記貯留部は、前記精製部を経た二酸化炭素を液化させる凝縮器を有することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項８】
前記供給部は、前記ポンプの後段に設けられ、液体状態の二酸化炭素をろ過するフィルタを含むことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の液化炭酸ガス製造装置。
【請求項９】
二酸化炭素から不純物および汚染物を除去する精製部と、前記精製部に原料又は回収ガスとしての二酸化炭素を導入する第一導入部と、前記精製部を経た二酸化炭素を液体状態で貯留する貯留部と、前記貯留部の液体二酸化炭素をユースポイントへ圧送するポンプを含む供給部と、を備えた液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法であって、
前記貯留部内の液体二酸化炭素を抜き出した後、前記貯留部と該貯留部の出口から前記供給部までのラインとの一部又は全体に、前記第一導入部から導入される二酸化炭素よりも清浄度の高い二酸化炭素を導入することで、前記貯留部と該貯留部の出口から前記供給部までのラインとの一部又は全体の洗浄を行うことを特徴とする、液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法。
【請求項１０】
前記液化炭酸ガス製造装置が、前記供給部から前記ユースポイントへ供給しない分の二酸化炭素を、前記貯留部に戻すための循環系を有することを特徴とする請求項９に記載の液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法。
【請求項１１】
前記貯留部と該貯留部の出口から前記供給部までのラインとの一部又は全体に、前記清浄度の高い二酸化炭素を液体状態で導入することを特徴とする請求項９又は請求項１０に記載の液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス製造プロセスや液晶表示デバイス製造プロセスなどにおいて使用できる高清浄度な液化炭酸ガスを製造する製造装置に関し、特に、装置構成要素を洗浄できる液化炭酸ガス製造装置、及び、その洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや液晶表示デバイスなどの製造では、表面に微細構造が形成されているウエハや基板などの被処理体を処理する工程が繰り返される。被処理体に付着した汚染物を除去することによって被処理体での高度な清浄度を達成しこれを維持することは、最終的な製品の品質保持や製造時の歩留まり向上にとって重要である。
【０００３】
近年、半導体デバイスや液晶表示デバイスなどの製造工程での被処理体の高度化、高集積化、微細化などがさらに進行しており、これに伴って、従来の超純水や薬液を用いた洗浄や乾燥といったウェット（湿式）洗浄処理の限界が指摘され始めてきている。これを克服するため、低粘性、低表面張力などの特徴を有する超臨界流体、特に、超臨界二酸化炭素を使用して洗浄や乾燥を行う処理装置が注目されるようになってきている。超臨界流体は、密度は液体に近いものの、粘性が小さくかつ拡散性が大きくて気体のような挙動を示し、浸漬力に優れ、汚染成分を拡散しやすい性質を有し、表面に微細構造を有する被処理体を洗浄するのに適している。また、超臨界状態では表面張力が働かないので、洗浄後の乾燥工程において、被処理体表面に残存する流体の毛管力に起因する倒壊現象を発生させることなく乾燥を行うことが可能になる。
【０００４】
このような超臨界流体の媒質として採用される物質としては、二酸化炭素、一酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）、二酸化硫黄（ＳＯ2）、エタン（Ｃ2Ｈ6）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）及びフロンなどがある。特に、二酸化炭素は、不燃性で無害であり、また臨界温度が３１℃、臨界圧力が７．４ＭＰａであるなど取り扱いが容易であるので、超臨界流体の媒質として好ましいものである。液体二酸化炭素（液化炭酸ガスとも呼ばれる）を加熱することで容易に超臨界二酸化炭素（超臨界炭酸ガスとも呼ばれる）を得ることができる。近年、半導体デバイスの製造プロセスに超臨界二酸化炭素を使用した洗浄や乾燥の構成を導入することが検討されているが、その実用化にあたり、高清浄度であって、含有するパーティクル（微粒子）数を極限にまで低下させた二酸化炭素を安定して供給できるようにする必要がある。
【０００５】
特許文献１には、高度な清浄度を維持して超臨界二酸化炭素を供給するシステムが開示されている。特許文献１のシステムでは、循環処理によって二酸化炭素の精製を行っている。この特許文献１のシステムは、精製された二酸化炭素を常時循環させる循環系と、必要に応じて使用点（ユースポイント）に対して循環系から超臨界二酸化炭素を供給する供給系とを備えている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−３２６４２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
半導体製造プロセスでは、極めて高い清浄度が要求される。したがって、高清浄度の超臨界ＣＯ2で処理することが必要である。また、新規装置の立ち上げの際は、装置の清浄度を短期間で上げること（いわゆる、短期立ち上げ）が要求される。また、メンテナンス後や装置トラブル後の再立ち上げでも、短期立ち上げが要求される。更に、何らかのトラブルで装置が汚染された場合は、早期に清浄度を上げて、復旧する必要がある。
【０００８】
しかしながら特許文献１に記載のシステムは、循環系の運転開始から高清浄度な二酸化炭素が得られるようになるまでに時間がかかり、その間は清浄度がそれほど高くない二酸化炭素が使用点（ユースポイント）に供給されてしまう、という課題を有する。つまり、装置の清浄度を短期間で上げることができなかった。このため、クリーンな部品を使用し、施工時の清浄度を管理し、コンタミネーションを極力排除した装置とし、装置の運転を継続して、所望のＣＯ2品質が得られるのを確認する必要があった。
【０００９】
そこで本発明は、半導体デバイス等の電子部品製造に使用できる高清浄度の液化炭酸ガスの製造に関し、装置内を短期間で高い清浄度に達成できる製造装置及びその洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様は液化炭酸ガス製造装置を提供する。この製造装置は、精製部、第一導入部、貯留部、供給部、および洗浄手段を備えている。精製部は、二酸化炭素から不純物および汚染物を除去する部分である。第一導入部は、精製部に原料又は回収ガスとしての二酸化炭素を導入する部分である。貯留部は、精製部を経た二酸化炭素を液体状態で貯留する部分である。供給部は、貯留部の液体二酸化炭素をユースポイントへ圧送するポンプを含む部分である。さらに、洗浄手段は、貯留部と貯留部の出口からポンプまでのラインとの一部又は全体に、第一導入部から導入される二酸化炭素よりも清浄度の高い液体状態の二酸化炭素を導入する第二導入部を含み、貯留部内の液体二酸化炭素を抜き出した後、第二導入部から導入される清浄度の高い二酸化炭素により、貯留部と貯留部の出口からポンプまでのラインとの一部又は全体を洗浄する部分である。
【００１１】
また本発明の他の態様は、上記した精製部、第一導入部、貯留部、および供給部を備えた液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法を提供する。この方法は、貯留部内の液体二酸化炭素を抜き出した後、貯留部と貯留部の出口からポンプまでのラインとの一部又は全体に、第一導入部から導入される二酸化炭素よりも清浄度の高い液体状態の二酸化炭素を導入して、貯留部と貯留部の出口から供給部までのラインとの一部又は全体の洗浄を行うことを特徴とする。
【００１２】
本発明では、上記の貯留部からポンプまでのラインに高清浄度な二酸化炭素を流すことにより、該ラインにある機器や配管の中を洗浄することができる。製造装置の新規施工後やメンテナンス後などの製造においては、貯留部からポンプまでのラインに水分、油分、ＣＯ2以外の気体などが在ると、精製部でせっかく二酸化炭素を清浄化しても再び二酸化炭素が汚染されてしまう。そのため、精製部に二酸化炭素を何回も繰り返して通すことが必要になり、二酸化炭素の清浄度が所望の清浄度以上に達するまで時間がかかる。そこで、製造装置の新規施工後やメンテナンス後などの製造の前に、貯留部からポンプまでにある機器や配管の中を洗浄しておくことにより、製造装置で製造する液化炭酸ガスが短期間で所望の清浄度のものになる。
【発明の効果】
【００１３】
したがって本発明によれば、高清浄度の液化炭酸ガスの製造に関し、装置内を短期間で高い清浄度に達成できる製造装置及びその洗浄方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施の一形態による高清浄度な液化炭酸ガスの製造装置を表す配管系統図。
【図２】被洗浄体を洗浄する方法の一例として、高清浄度な（６Ｎ）液体二酸化炭素を被処理体に流す場合の模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は本発明の実施の一形態による液化炭酸ガスの製造装置を表す配管系統図である。本実施形態の製造装置１００は、二酸化炭素の供給を受けてこの二酸化炭素を精製し、精製された二酸化炭素を液化して装置外のユースポイント（使用点）２００へ供給するものである。
【００１７】
製造装置１００は、二酸化炭素を精製する精製部１０と、原料として又はユースポイント２００からの回収ガスとしての二酸化炭素を精製部１０に導入する第一導入部１１と、精製部１０にて精製された二酸化炭素を液体状態で貯留する貯留部１２と、貯留した液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）をユースポイント２００に送るポンプ２５を含む供給部１３と、を有している。
【００１８】
この製造装置１００の各部についてさらに詳しく説明する。
【００１９】
第一導入部１１としては、コールドエバポレータ（ＣＥ）またはボンベ形超低温容器などの二酸化炭素タンク１４が用いられる。もちろん、精製部１０に対して導入するものは原料としての液体二酸化炭素に限られず、ユースポイント２００で使用されて回収された回収ガスとしての二酸化炭素であってもよい。二酸化炭素タンク１４から導入する二酸化炭素の純度は４Ｎグレード（９９．９９％）以下である。
【００２０】
二酸化炭素タンク１４と精製部１０とが開閉弁１５を介して接続され、二酸化炭素が精製部１０に導入される。二酸化炭素タンク１４と開閉弁１５の間を接続する配管には二酸化炭素を昇圧するポンプ１６が設けられるとよい。二酸化炭素タンク１４から精製部１０への二酸化炭素の供給は、貯留部１２内の二酸化炭素保有量が所定値以上となったところで停止される。
【００２１】
精製部１０は、導入された二酸化炭素をろ過するフィルタ１７と、フィルタ１７を通った二酸化炭素を加熱する蒸発器１９と、蒸発器１９から流出する気体二酸化炭素をろ過するフィルタ２１と、を含む。また、フィルタ２１から流出する気体二酸化炭素が貯留部１２に供給されるが、フィルタ１７を出た気体二酸化炭素を蒸発器１９、フィルタ２１などを経由させずに貯留部１２へ送るバイパス５１と切換え弁（不図示）が設けられてもよい。
【００２２】
貯留部１２は、精製部１０から供給された気体二酸化炭素を液化させる凝縮器２２と、凝縮器２２で液化された二酸化炭素を一時的に貯える貯槽２３と、貯槽２３の出口に設けられて液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）を過冷却する過冷却器２４と、を含む。
【００２３】
供給部１３は、貯留部１２の出口すなわち過冷却器２４の出口に設けられていて液化炭酸ガスを昇圧して送出するポンプ２５を有する。供給部１３には、貯留部１２の液化炭酸ガスが昇圧され、昇圧された液化炭酸ガスを半導体プロセス用チャンバー等のユースポイント２００に向けて送るための開閉弁２６も設けられている。ポンプ２５から開閉弁２６までの供給路には、所定の圧力で管路を開く保圧弁２７を備えた配管２８が接続され、それにより、ユースポイント２００で使用されない余剰量の液化炭酸ガスが精製部１０の蒸発器１９に送られる。このとき、所定の圧力で配管２８の保圧弁２７が開くので、ユースポイント２００へ送られる液化炭酸ガスの圧力が一定の圧力に維持されることになる。なお、ポンプ２５の出口から開閉弁２６までの供給路に、不純物を物理的に除去するフィルタ２９が設けられているとよい。これは、供給部１３の機器や配管、ポンプ２５からの万一の発塵（微粒子）を、ユースポイント２００へ供給する液化炭酸ガスに混入させないためである。
【００２４】
さらに本例ではフィルタ２９の出口と保圧弁２７の入口を接続する配管（配管２８の一部）から、二酸化炭素をユースポイント２００に供給するための配管３０が複数分岐し、これら分岐した各配管３０に開閉弁２６が設けられている。
【００２５】
開閉弁２６の出口は、フィルタ３１を介し、ユースポイント２００に接続可能とされる。
【００２６】
上記した製造装置１００では、精製部１０と貯留部１２を経た二酸化炭素の一部を精製部１０に戻すように構成したことにより二酸化炭素を何度も精製部１０に通過させられる。すなわち精製の循環系が構成されている。
【００２７】
また、ユースポイント２００としては、高清浄度な二酸化炭素の供給を受ける各種のものが考えられる。図１に示した一例では、ユースポイント２００は、フィルタ３１の出口に接続されてユースポイント入口となるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３２と、ＭＦＣ３２の出口に接続されたフィルタ３３と、フィルタ３３を経て供給された高清浄度な二酸化炭素を加熱し臨界点以上の温度及び圧力にして超臨界二酸化炭素とする加熱器３４と、超臨界二酸化炭素が供給されウエハに対する洗浄や乾燥などの処理が行われるチャンバー（容器）３５と、チャンバー３５の出口に接続してユースポイント２００内での二酸化炭素の圧力を一定に保つための保圧弁３７と、を備えている。ユースポイント２００で使用された二酸化炭素は、ユースポイント出口としての保圧弁３７の出口から排気される。
【００２８】
当然のことながらユースポイント２００自体は、本発明に係る製造装置１００を構成する要素ではない。
【００２９】
上記した製造装置１００の基本的な動作を説明する。
【００３０】
図１に示した製造装置１００では、ユースポイント２００に繋がる開閉弁２６を閉じた状態で、まず、二酸化炭素タンク１４から開閉弁１５を介して液体二酸化炭素が精製部１０に供給される。精製部１０に供給された二酸化炭素は、フィルタ１７、蒸発器１９、及び、フィルタ２１をこの順番に通過する。精製された気体二酸化炭素は、貯留部１２に供給され、凝縮器２２で液化され、貯槽２３に一時的に貯えられる。貯槽２３の液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）は、過冷却器２４で過冷却され、ポンプ２５によって圧送されて、フィルタ２９及び保圧弁２７を介し、蒸発器１９に供給される。
【００３１】
蒸発器１９にはヒータが組み込まれており、蒸発器１９内にＣＯ2の気液界面が形成されるようになっている。蒸発器１９に供給された液体二酸化炭素は気化し、二酸化炭素中の難揮発性のパーティクルは液相側に残ることとなる。そして、蒸発器１９において気化することにより精製された二酸化炭素は、気体状態のまま、パーティクル類をさらに除去するためのフィルタ２１に送られる。その後、精製された気体二酸化炭素は、凝縮器２２において冷却されることにより再度液化され、液化炭酸ガスとして貯槽２３に戻される。
【００３２】
このように製造装置１００内で二酸化炭素を精製部１０に何度も通過させるように循環させることによって、二酸化炭素中のパーティクル等の不純物が次第に減少する。そして、二酸化炭素の清浄度が所定のレベルに達したら、開閉弁２６を開けて、ユースポイント２００に向けて液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）を供給する。二酸化炭素の清浄度が所定のレベルに達したかどうかは、予め規定した所定時間以上の循環動作を行ったことを検知するか、又は、清浄度を検出するセンサーを使用することで判断すればよい。
【００３３】
貯留部１２内に保有する二酸化炭素量が減少したら、開閉弁２６を閉じて、ユースポイント２００に対する二酸化炭素の供給を停止し、二酸化炭素タンク１４から精製部１０に対して二酸化炭素の供給を行い、貯留部１２内に二酸化炭素を補給する。これにより、補給された二酸化炭素に対して、循環動作による精製処理が行われることになる。
【００３４】
これ以降は、貯留部１２内での二酸化炭素量が所定値に達し、かつ二酸化炭素の清浄度が所定のレベルに達した時点で開閉弁２６を開けてユースポイント２００に対して二酸化炭素を供給し、貯留部１２内の二酸化炭素量が減少したら開閉弁２６を閉じて製造装置１００内に二酸化炭素を補給することを繰り返す。
【００３５】
なお、超臨界ＣＯ2をポンプ２５では送り出せないので、二酸化炭素の液化、貯留、過冷却が順に実施され、貯留された液体二酸化炭素がポンプ２５で装置外へ圧送され、ユースポイント２００側にて加熱器３４で液体ＣＯ2が超臨界ＣＯ2にされるものとなっている。
【００３６】
［洗浄手段］
さらに、上記した製造装置１００は、ユースポイント２００へ供給する高清浄度な液化炭酸ガスを製造する前に、貯留部１２から供給部１３のポンプ２５までのラインを高清浄度な液体二酸化炭素で洗浄する洗浄手段を備えていることを特徴とする。
【００３７】
二酸化炭素（二酸化炭素タンク１４から導入される原料ガスまたは、ユースポイント２００から回収した回収ガス）は精製部１０で精製されるが、装置のメンテナンス、運転操作ミス、装置トラブル等で精製部１０以降の装置構成要素が汚染されていた場合は、せっかく精製したＣＯ2が汚染されてしまう。このような場合、新規装置又はメンテナンスした装置の立ち上げから、ユースポイント２００へ供給できる高清浄度な二酸化炭素が得られるようになるまでに時間がかかる。つまり、開閉弁２６を閉じた状態で二酸化炭素を製造装置１００内にて循環させる動作に長い時間を要する。また、この循環動作が十分でないと、極微量の不純物が二酸化炭素から十分に除去されず、半導体製造プロセスでの歩留まりが低下するおそれがある。
【００３８】
そこで本発明では、貯留部１２からポンプ２５までのラインに、該ラインの配管や機器などを洗浄する高清浄度な（６Ｎ）の液体二酸化炭素を導入する第二導入部５２を設けることにより、貯留部１２からポンプ２５の間のラインや機器を必要に応じて洗浄することが可能になっている。貯留部１２からポンプ２５の間の部位を製造装置１００の運転開始前に洗浄しておくことにより、運転開始後に精製部１０で精製されたＣＯ2が汚染されることなく、清浄度の高いＣＯ2を短期間で製造してユースポイント２００へ供給することが可能となる。特に、上記したラインを液体状態（又は超臨界状態）の二酸化炭素で洗浄することで、ガスよりも高い洗浄効果を発揮することができる。液体（又は超臨界）ＣＯ２は高密度流体であり、不純物（異物）を移送する能力や溶解する能力がガスに比べて格段に高いからである。
【００３９】
上記の第二導入部５２についてさらに詳述する。図１に示されるように、貯槽２３に開閉弁４０を介して、二酸化炭素ボンベ４１が接続されている。それにより、二酸化炭素ボンベ４１から高清浄度な液体二酸化炭素が開閉弁４０を介して貯槽２３の中に流入できるようになっている。もちろん、貯槽２３内の液化炭酸ガスを抜き出してから、高清浄度な液体二酸化炭素の導入・洗浄が実施される。洗浄完了後、適時、貯槽２３内の液を流出させ、系外へ排出するとよい。また、開閉弁４０から貯槽２３までのラインに不純物を除去するフィルタ（不図示）を設けることが好ましい。
【００４０】
なお、図１に示した例では高清浄度な（６Ｎ）の液体二酸化炭素を貯槽２３に導入しているが、この例に本発明は限定されず、貯留部１２からポンプ２５までの間であれば、高清浄度な（６Ｎ）の液体二酸化炭素の導入口はどの場所に設けられてもよい。
【００４１】
上記した第二導入部５２では、図１のように貯留部１２からポンプ２５までのラインにある貯槽２３に、高清浄度な（６Ｎ）の液体二酸化炭素を供給する二酸化炭素ボンベ４１が交換可能に接続されている。二酸化炭素ボンベ４１の代わりに、貯蔵タンクが固定して設置されていてもよい。この場合、貯蔵タンクには、二酸化炭素ボンベ４１と同じ清浄度（６Ｎ）の液体二酸化炭素を貯蔵しておくか、又は、製造装置１００で製造した高清浄な（６Ｎ以上）の液化炭酸ガスを貯蔵しておく。
【００４２】
なお、供給部１２からユースポイント２００へのラインの途中で、精製されたＣＯ2の一部を精製部１０に戻しながら、ユースポイント２００へ清浄度の高いＣＯ2を供給する循環方式でなく、前記一部を精製部１０へ戻さないワンウェイ方式の製造装置１００であっても、上記した第二導入部５２により、貯留部１２からポンプ２５の間の部位を洗浄することができる。しかし、循環方式で、循環系に汚染物を除去する精製部１０を含む場合、洗浄後の装置の立ち上げ期間にＣＯ2を無駄に消費することなく循環使用（精製）しながら、装置の清浄度を短期間で高めることができるという利点がある。
【００４３】
また、精製されたＣＯ2を保圧弁２７と蒸発器１９との間から分岐して貯槽２３へ送るためのバイパスと切換え弁（不図示）が設けられてもよい。循環方式により清浄度の高いＣＯ2が精製された後は、蒸発器１９や凝縮器２２を通す必要がないので、エネルギーの消費を抑えることができる。
【００４４】
図２は、貯槽２３等の被洗浄体を洗浄する方法の一例として、高清浄度な（６Ｎ）液体二酸化炭素を被洗浄体に流す場合の模式図を示している。なお、図２中の被洗浄体４５は、図１に示した製造装置１００における貯留部１２からポンプ２５の間のラインや機器に相当するものである。
【００４５】
図２の例では、二酸化炭素ボンベ４１とこの下流側の被洗浄体４５の間に熱交換器４２が設置され、冷媒４３や冷却器４４により冷却される。これにより、二酸化炭素ボンベ４１と熱交換器４２の間に差圧が発生して、二酸化炭素ボンベ４１から熱交換器４２へ高清浄度な（６Ｎ）液体二酸化炭素が導入され、熱交換器４２を通過する。さらに、液体二酸化炭素は被洗浄体４５の中に導入され、それにより被洗浄体４５内の水分、油分、微粒子等の不純物が除去される。このとき、被洗浄体４５の周囲に冷媒４３を流すジャケット（不図示）、あるいは冷却器４６を設けて、被洗浄体４５も冷却してよい。しかし、二酸化炭素ボンベ４１内の液体二酸化炭素の圧力が被洗浄体４５内よりも高い、あるいは二酸化炭素ボンベ４１内の液体二酸化炭素を圧送する圧送ポンプなどが設けられる場合は上記の冷却は省略可能である。
【００４６】
その後、液体二酸化炭素を被洗浄体４５中に流通させるか、又は被洗浄体４５内で一定時間保持したら、液体二酸化炭素が被洗浄体４５から排出され、熱交換器４７を通して排ガスとして系外へ排出される。排出時の断熱膨張によって低温化及びドライアイス発生が起こるため、熱交換器４７に熱媒体４８を流したり、熱交換器４７の周囲にヒータ４９を取り付けたりすることにより、排出する二酸化炭素を加熱することが好ましい。
【００４７】
また、洗浄中に被洗浄体４５を破損させないように管理できるように、二酸化炭素ボンベ４１から二酸化炭素の排出部までの間に温度計、流量計、圧力計、バルブを適宜設置することが好ましい。また、二酸化炭素ボンベ４１から被洗浄体４５までのラインに不純物を除去するフィルタを設けることが好ましい。
【００４８】
また、被洗浄体４５に流す液として、高清浄度な（６Ｎ）液体二酸化炭素に代えて、超臨界状態の二酸化炭素が用いることもできる。
【００４９】
上記した第二導入部５２によれば、例えば、図１に示した製造装置１００を新規に施工した後に初めて稼動させるとき、次のような洗浄工程を実施することができる。以下では、図１の貯槽２３が上記の被洗浄体である場合について説明するが、被洗浄体は貯留部１２からポンプ２５までのラインにある機器や配管の一部又は全体であれば、貯槽２３に限定されない。
【００５０】
第一工程
製造装置１００の操作者は、まず、二酸化炭素ボンベ４１を別のボンベ（不図示）に付け替え、このボンベから空の貯槽２３へ、清浄な低圧ガス（例えば１ＭＰａ未満のＮ2）を常温で流す。貯槽２３を流れた低圧ガスは貯槽２３から排出される。このようなガスの流れにより、貯槽２３内の汚染物を効率的に系外に排出することができる。すなわち、貯槽２３内に対して汚染物のパージが行われる。なお、このような別のボンベを用意せず、二酸化炭素タンク１４から精製部１０を経て貯留部１２に流入する原料ガスのＣＯ2を洗浄用ガスとしてもよい。二酸化炭素タンク１４のＣＯ2が精製部１０を通ることで、微粒子等の不純物が除去された洗浄用ガスとなる。
【００５１】
第二工程
次に、開閉弁４０を開け、二酸化炭素ボンベ４１の高清浄度な（６Ｎ）液体二酸化炭素を貯槽２３に供給する。二酸化炭素ボンベ４１からの液体二酸化炭素の供給に代えて、別の同じ製造装置１００で製造された高清浄度な（６Ｎ以上）液化炭酸ガスや、この高清浄度な液化炭酸ガスを超臨界状態にしたものを供給することも可能である。
【００５２】
液体二酸化炭素を被洗浄体４５中に所定の時間流通させるか、又は被洗浄体４５内で一定の時間保持したら、液体二酸化炭素が被洗浄体４５から排出され、熱交換器４７を通過して排ガスとなって系外へ排出される。
【００５３】
この方法により、貯槽２３内の水分、油分、微粒子等の不純物が除去される。貯槽２３に高清浄度な液体二酸化炭素を流す時間や流量については、被洗浄体に応じて適宜設定するのが好ましい。
【００５４】
第三工程
その後、開閉弁４０、二酸化炭素ボンベ４１などを操作して洗浄を終了し、高清浄度な液化炭酸ガスの製造の為の機器を稼動させ、二酸化炭素タンク１４から原料のＣＯ2を製造装置１００に導入する。
【００５５】
以上のような洗浄を製造装置１００の新規施工後に行っておくことで、新規施工後の製造装置１００を稼動してから所望の清浄度の液化炭酸ガスになるまでに要する時間（立ち上げ時間）を従来よりも短縮することができる。立ち上げ時間が短縮されるため、蒸発器１９や凝縮器２２の動作時間が減り、省エネルギー化に繋がる。
【００５６】
その他の例として、製造装置１００のメンテナンスを行い、その後再び製造装置１００を稼動させる場合は、開閉弁２６を閉じた状態で貯槽２３内を大気に開放し、貯槽２３内の液化炭酸ガスを抜き出す。その後、上記の第一工程〜第三工程を実施する。なお、被洗浄体の内部状況により第一工程を省略してもよい。装置のメンテナンス後、装置を再稼動させる場合においても、稼動前に上記した洗浄を実施しておくと、高清浄度な液化炭酸ガス製造装置の立ち上げ時間を従来よりも短縮でき、製造時のエネルギー消費も減らせる。
【符号の説明】
【００５７】
１００    液化炭酸ガス製造装置
２００    ユースポイント
１０    精製部
１１    第一導入部
１２    貯留部
１３    供給部
１４    二酸化炭素タンク
１５    開閉弁
１６    ポンプ
１７，２１，２９，３１，３３    フィルタ
１９    蒸発器
２２    凝縮器
２３    貯槽
２４    過冷却器
２５    ポンプ
２６    開閉弁
２７    保圧弁
２８，３０，３８    配管
３２    ユースポイント入口（マスフローコントローラ）
３４    加熱器
３５    チャンバー
３７    保圧弁
４０    開閉弁
４１    二酸化炭素ボンベ
４２、４７    熱交換器
４３    冷媒
４４、４６    冷却器
４５    被洗浄体
４８    熱媒体
４９    ヒータ
５０    ジャケット
５１    バイパス
５２    第二導入部
【図２】
0005843639.tif 000002
【図１】
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