(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いるポリエステルフィルムであって、少なくともＡ層とＢ層の２層からなり、
磁性層を形成する側のＡ層は、平均粒子径０．０５−０．１５μｍの粒子Ａを０．０１−０．５重量％の範囲で含有し、Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ａの平均粒子径（ｄＡ）との比（ｔＡ／ｄＡ）が、４〜２０の範囲であり、
他方磁性層を形成しない側のＢ層は、平均粒子径０．４０−０．９０μｍの粒子Ｂ１を０．００１−０．０１８重量％と平均粒子径０．０３−０．１７μｍの粒子Ｂ２を０．１５−０．８重量％の範囲で含有し、Ｂ層の厚さ（ｔＢ）と粒子Ｂ１の平均粒子径（ｄＢ１）との比（ｔＢ／ｄＢ１）が、４．０〜９．０の範囲である塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。
【請求項２】
Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ｂ１の平均粒子径（ｄＢ１）との比（ｔＡ／ｄＢ１）が、２．０以上である請求項１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。
【請求項３】
Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ａの平均粒子径（ｄＡ）との比（ｔＡ／ｄＡ）が、４〜１５の範囲で、粒子Ａの平均粒子径が０．０５−０．１４μｍの範囲である請求項１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。  
【請求項４】
厚みが２．８−７．５μｍである請求項１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。  
【請求項５】
粒子Ａ、粒子Ｂ１および粒子Ｂ２が、それぞれ真球状シリカ粒子、架橋ポリスチレン粒子、シリコーン粒子、シリカーアクリル複合粒子のいずれかである請求項１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。  
【請求項６】
ポリエステルがエチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする請求項１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。  
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムと、Ａ層側の表面に塗設された磁性層とからなる塗布型磁気記録テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、データストレージなどの塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる積層ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルフィルムは、比較的安価で、優れた機械的特性を有することから磁気記録テープのベースフィルムに用いられてきた。そして、磁気記録テープのベースフィルムに用いる場合、ポリエステルフィルムには粗大な突起や欠点がない平坦な表面を有することが求められる。一方、磁性層をポリエステルフィルムに塗布して形成する塗布型磁気記録テープでは、ベースフィルムの巻取性や走行性が不安定であると、均一な磁性層を効率的に製造することができず、ポリエステルフィルムに粒子などの滑剤を含有させて、表面に突起などを形成することが求められる。この２つの要求は相反するものであり、これらの要求を満たすために、特許文献１では、積層フィルムとし、フィルム層に含有させる粒子の凝集を抑えることが提案されている。また、特許文献２では、磁性層を形成する面と、磁性層を形成しない側の面に、それぞれ特定の平均粒径の不活性粒子を含有させることが提案されている。
しかしながら、近年の要求は、単に記憶容量を高めるだけでなく、生産性を向上させ、単位記憶容量当りの原価を低減することも求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−２０１９２６号公報
【特許文献２】国際公開第２０００／７６７４９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いたときに、得られる磁気記録テープに高密度記録領域でも十分な電磁変換特性を具備させつつ、スリット性を向上させ、より高速での生産が可能な塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは上記課題を解決しようと鋭意研究し、これまで磁気記録容量の拡大に伴って、ベースフィルムを平坦化してきたが、それと逆行する方向で、特に磁性層を形成しない側の表面に、平均粒子径の大きな粒子を、含有するフィルム層の厚みに対して、特定の範囲で極微量含有させることで、電磁変換特性を悪化させること無く、スリット性を高度に向上できることを見出し、本発明に到達した。
【０００６】
かくして本発明によれば、    
１．  塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いるポリエステルフィルムであって、少なくともＡ層とＢ層の２層からなり、    
磁性層を形成する側のＡ層は、平均粒子径０．０５−０．１５μｍの粒子Ａを０．０１−０．５重量％の範囲で含有し、Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ａの平均粒子径（ｄＡ）との比（ｔＡ／ｄＡ）が、４〜２０の範囲であり、
他方磁性層を形成しない側のＢ層は、平均粒子径０．４０−０．９０μｍの粒子Ｂ１を０．００１−０．０１８重量％と平均粒子径０．０３−０．１７μｍの粒子Ｂ２を０．１５−０．８重量％の範囲で含有し、Ｂ層の厚さ（ｔＢ）と粒子Ｂ１の平均粒子径（ｄＢ１）との比（ｔＢ／ｄＢ１）が、４．０〜９．０の範囲である塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。    
２．  Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ｂ１の平均粒子径（ｄＢ１）との比（ｔＡ／ｄＢ１）が、２．０以上である上記１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。
３．  Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ａの平均粒子径（ｄＡ）との比（ｔＡ／ｄＡ）が、４〜１５の範囲で、粒子Ａの平均粒子径が０．０５−０．１４μｍの範囲である上記１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。    
４．  厚みが２．８−７．５μｍである上記１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。
５．  粒子Ａ、粒子Ｂ１および粒子Ｂ２が、それぞれ真球状シリカ粒子、架橋ポリスチレン粒子、シリコーン粒子、シリカーアクリル複合粒子のいずれかである上記１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。    
６．  ポリエステルがエチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする上記１記載の塗布型磁気記録テープ用積層ポリエステルフィルム。    
７．  上記１〜６のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムと、Ａ層側の表面に塗設された磁性層とからなる塗布型磁気記録テープ。    
も提供される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の積層ポリエステルフィルムは、塗布型磁気記録テープにしたときに必要な電磁変換特性を発現でき、しかも、スリット性に優れることから、より高速で生産することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明について、詳述する。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いるポリエステルフィルムであって、少なくともＡ層とＢ層の２層からなる。
そして、磁性層を形成する側のＡ層は、平均粒子径０．０５−０．１５μｍの粒子Ａを０．０１−０．５重量％の範囲で含有することが必要である。粒子Ａの平均粒子径が下限未満では、後述する粒子Ｂ１を含有させても、スリット性向上効果が乏しく、他方上限を超えると電磁変換特性が損なわれる。好ましい粒子Ａの平均粒子径の下限は０．０６μｍ、さらに０．０８μｍ、他方上限は０．１４μｍ、さらに０．１２μｍである。また、粒子ＡのＡ層の重量を基準としたときの含有量が下限未満では、後述する粒子Ｂ１を含有させても、スリット性向上効果が乏しく、他方上限を超えると電磁変換特性が損なわれる。好ましい粒子Ａの含有量の下限は０．０２重量％、さらに０．０４重量％、他方上限は０．４重量％、さらに０．３重量％である。
【０００９】
次に、磁性層を形成しない側のＢ層は、平均粒子径０．４０−０．９０μｍの粒子Ｂ１を０．００１−０．０２０重量％と平均粒子径０．０３−０．１７μｍの粒子Ｂ２を０．１５−０．８重量％の範囲で含有することが必要である。粒子Ｂ１の平均粒子径が下限未満では、スリット性向上効果が乏しく、他方上限を超えると電磁変換特性が損なわれる。好ましい粒子Ｂ１の平均粒子径の下限は０．４５μｍ、さらに０．５０μｍ、他方上限は０．８μｍ、さらに０．７μｍである。また、粒子Ｂ１のＢ層の重量を基準としたときの含有量が下限未満では、スリット性向上効果が乏しく、他方上限を超えると電磁変換特性が損なわれる。好ましい粒子Ｂ１の含有量の下限は０．００３重量％、さらに０．００４重量％、他方上限は０．０１８重量％、さらに０．０１５重量％である。また、粒子Ｂ２の平均粒子径が下限未満では、前述の粒子Ｂ１を含有させても、スリット性向上効果が乏しく、他方上限を超えると電磁変換特性が損なわれる。好ましい粒子Ｂ２の平均粒子径の下限は０．０４μｍ、さらに０．０５μｍ、他方上限は０．１６μｍ、さらに０．１５μｍである。また、粒子Ｂ２のＢ層の重量を基準としたときの含有量が下限未満では、前述の粒子Ｂ１を含有させても、スリット性向上効果が乏しく、他方上限を超えると電磁変換特性が損なわれる。好ましい粒子Ｂ２の含有量の下限は０．２０重量％、さらに０．２５重量％、他方上限は０．７重量％、さらに０．６重量％である。
【００１０】
ところで、本発明の積層ポリエステルフィルムは、Ｂ層の厚さ（ｔＢ）と粒子Ｂ１の平均粒子径（ｄＢ１）との比（ｔＢ／ｄＢ１）が、４．０〜９．０の範囲であることが必要である。ｔＢ／ｄＢ１が上記範囲にあることで、高速でスリットしたときに粒子の脱落などを抑制しつつ、電磁変換特性を高度に維持することができる。好ましいｔＢ／ｄＢ１の下限は４．３、さらに４．５、他方上限は８．５、さらに８．２である。
【００１１】
さらに、本発明の積層ポリエステルフィルムの好ましい態様について説明する。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ｂ１の平均粒子径（ｄＢ１）との比（ｔＡ／ｄＢ１）が、２．０以上であることが、より電磁変換特性を高度に維持しやすいことから好ましい。好ましいｔＡ／ｄＢ１の下限は２．２、さらに２．４、他方上限は特に制限されないが、磁気記録テープにしたときの巻き長を十分に確保する観点から薄いことが好ましく５．０、さらに４．０である。
【００１２】
本発明の積層ポリエステルフィルムは、Ａ層の厚さ（ｔＡ）と粒子Ａの平均粒子径（ｄＡ）との比（ｔＡ／ｄＡ）が、４〜２０の範囲であることが好ましい。上記範囲にあることで、電磁変換特性をより高度に発現させることができる。好ましいｔＡ／ｄＡの下限は７、さらに８、他方上限は、１８、さらに１５である。
【００１３】
ところで、上記のような不活性粒子Ａや不活性粒子Ｂ１と、Ａ層およびＢ層の厚みとの関係を具備させつつ、磁気記録テープにしたときの巻き長を十分に確保する観点から、本発明の積層ポリエステルフィルムは、その厚みが２．８−７．５μｍであることが好ましい。好ましい積層ポリエステルフィルムの厚みの下限は、３．０μｍ、さらに３．５μｍ、他方上限は、７．０μｍ、さらに６．０μｍである。また、同様な観点から、Ａ層の厚みの下限は、０．８μｍ、さらに１．０μｍ、他方上限は、３．０μｍ、さらに２．５μｍであることが好ましく、Ｂ層の厚みの下限は、２．０μｍ、さらに２．５μｍ、他方上限は、４．５μｍ、さらに４．０μｍであることが好ましい。
【００１４】
本発明において、含有させる粒子Ａ、粒子Ｂ１および粒子Ｂ２としては、もともと粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて少ない粒子が好ましい。そのため、粒径分布曲線がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい粒子が好ましく、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカ、シリカと有機高分子の複合体、からなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカ、シリカ−アクリルの複合体粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【００１５】
これらの粒子は、Ａ層、Ｂ層で同じ粒子種類である事が好ましく、特に粒子Ａと粒子Ｂ２とは、平均粒子径も同じであることが、回収などの点から好ましい。
ところで、上記粒子Ａ、粒子Ｂ１および粒子Ｂ２は、粒径分布曲線を見たときに、それぞれ単一のピークを有することが好ましい。ピークが単一かどうかは、横軸に粒子径、縦軸に粒子頻度の粒径分布曲線を作成し、横軸の粒子径の測定ピッチを０．０１μｍとしたとき、ピークが１つしかないか、ピークが複数あったとしても、ピークとピークとの間に低いピークの方の高さに対して５０％以下となる凹みが存在しないことを意味する。また、同様な観点から、粒子の粒径分布曲線を見たときの全粒子の粒子径の相対標準偏差が０．１９以下、さらに０．１４以下であることが好ましい。
【００１６】
本発明におけるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましい。かかる芳香族ジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸が挙げられる。また、かかるジオール成分としては、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００１７】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。ここでいう主たるとは、好ましくは８０モル％以上、さらに９０モル％以上を意味する。
【００１８】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させる観点から、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合したものも挙げられる。好ましい（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の共重合量は、全ジカルボン酸成分のモル数を基準として、５〜４０モル％の範囲である。
【００１９】
本発明におけるポリエステルは、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有しない場合はο−クロロフェノール中、３５℃において、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有する場合はＰ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒中、３５℃において、測定したときの固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、０．４０〜１．０ｄｌ／ｇであることがさらに好ましい。固有粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が１．０ｄｌ／ｇを超える場合は重合時の生産性が低下する。
【００２０】
本発明におけるポリエステルの融点は、２００〜３００℃であることが好ましく、更に好ましくは２１０〜２９０℃、特に好ましくは２２０〜２８０℃である。融点が下限に満たないと二軸配向フィルムの耐熱性が不十分な場合があり、融点が上限を超える場合は溶融混練する際の温度が非常に高温になり、熱劣化などを引き起こしやすくなる。
【００２１】
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して１０モル％以下、さらに５モル％以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば２０重量％以下、さらに１０重量％以下の範囲でブレンドしても良い。また、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、ワックスなどの滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良い。なお、磁性層を形成する側の表面におけるうねり指数を低減する観点から、うねり指数を大きくしやすいポリエステルと非相溶な他の熱可塑性ポリマー、顔料、充填剤、ガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などは含有させないことが好ましい。
【００２２】
本発明の積層ポリエステルフィルムは、例えば、ポリエステルＡ層用のポリマーと、反対面を形成するポリエステルＢ層用のポリマーとを用意し、これらを溶融状態で積層してダイからシート状に共押出する工程、得られたシート状物を冷却固化することで、積層未延伸ポリエステルフィルムとする工程、そして得られた積層未延伸ポリエステルフィルムを製膜方向と幅方向に延伸することで製造できる。溶融状態で押し出す工程での温度は、未溶融物がなく、過度にポリエステルの熱劣化が進まない温度であれば特に制限されず、例えば、ポリエステルの融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度で行うことが好ましい。つぎに、冷却については、得られる積層未延伸ポリエステルフィルムの平坦性を維持しつつ、厚み斑も少なくするために、フィルム製膜方向に沿ってダイの下方に設置された回転する冷却ドラムを用い、それにシート状物を密着させて冷却するのが好ましい。つづいて、延伸については、積層未延伸ポリエステルフィルムを、一軸方向（縦方向または横方向）に（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）−１０）℃〜（Ｔｇ＋１００）℃の温度で３．５倍以上、好ましくは４倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直交する方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋１００）℃の温度で３倍以上、好ましくは３．５倍以上の倍率で延伸するのが好ましい。
【００２３】
さらに必要に応じて縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。このように延伸したときの全延伸倍率は、面積延伸倍率（縦方向の延伸倍率×横方向の延伸倍率）として１４倍以上が好ましく、１７〜３５倍がさらに好ましく、２１〜３０倍が特に好ましい。さらにまた、二軸配向フィルムは、（Ｔｍ−７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度で熱固定することができ、例えば１８０〜２５０℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は０．１〜６０秒が好ましい。また、前述の延伸は逐次二軸延伸で説明したが、縦方向と横方向に同時に延伸する同時二軸延伸を用いても良い。
【００２４】
本発明の積層ポリエステルフィルムは、高密度磁気記録媒体のベースフィルムとして用いた際に優れた寸法安定性を発現するために、長手方向のヤング率が３〜１０ＧＰａ、さらに３．５〜９ＧＰａ、特に４〜８ＧＰａであることが好ましい。一方、幅方向のヤング率は、ベースフィルムでの温度膨張係数を後述の範囲とさせやすい観点から、４〜１５ＧＰａ、さらに５〜１４ＧＰａ、特に６〜１３ＧＰａ、もっとも好ましくは７〜１１ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が下限未満では、磁気記録テープとしたときの温度膨張係数を小さくすることが困難となり、他方上限を超えると、磁気記録テープとしたときの温度膨張係数が過度に小さくなってしまう。
【００２５】
本発明の積層ポリエステルフィルムは、高密度磁気記録テープ、特にディジタル記録型磁気記録テープのベースフィルムとして好ましく用いられる。そこで、本発明の積層ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体について、さらに説明する。
【００２６】
本発明の磁気記録媒体は、上述の積層ポリエステルフィルムに磁性層を形成することで製造できる。なお、本発明の積層ポリエステルフィルムの表面には、磁性層などとの接着性を向上させるために、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の易接着機能を有する塗膜層などを形成しても良いが、ブロッキングや高速でスリットする際に易接着層が破壊されやすいことから、易接着層はないことが好ましい。
【００２７】
本発明の磁気記録テープにおける磁性層は、鉄または鉄を主成分とする針状微細磁性粉やバリウムフェライト磁性粉末をポリ塩化ビニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体等のバインダーに均一分散し、その塗液を塗布して形成したものであり、前述のとおり、本発明の積層ポリエステルフィルムを使用することで、電磁変換特性に優れながらも、高速でスリットできることから、生産性良く磁気記録テープとすることができる。  
【００２８】
なお、磁性層は、その厚みが１μｍ以下、さらに０．１〜１μｍとなるように塗布するのが、特に短波長領域での出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用塗布型磁気記録テープとする観点から好ましい。また、必要に応じて、塗布型磁性層の下地層として、微細な酸化鉄粉末等を含有する非磁性層を磁性層と同様の有機バインダー中に分散し、塗設することも好ましい。
【００２９】
また、磁性層の表面には、目的、用途、必要に応じてダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の保護層、含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設け、さらに他方の表面に、公知のバックコート層を設けてもよい。
このようにして得られる塗布型磁気記録テープは、データ８ミリ、ＤＤＳＩＶ、ＤＬＴ、Ｓ−ＤＬＴ、ＬＴＯ等のデータ用途の磁気テープとして極めて有用である。
【実施例】
【００３０】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、積層ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【００３１】
（１）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、ｏ−クロロフェノール、３５℃で測定し、ｏ−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、ｐ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いて３５℃で測定して求めた。
【００３２】
（２）フィルム中の粒子の粒径、平均粒子径および粒子径の相対標準偏差
フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理法（例えばヤマト科学製、ＰＲ−５０３型）で除去し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これをＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて１万倍程度の倍率で粒子を観察し、粒子の画像（粒子によってできる光の濃淡）をイメージアナライザー（例えば、ケンブリッジインストルメント製、ＱＴＭ９００）に結びつけ、観察箇所を変えて少なくとも５，０００個の粒子の面積円相当径（Ｄｉ）を求める。この結果から粒子の粒径分布曲線を作成した。なお、粒子種の同定はＳＥＭ−ＸＭＡ、ＩＣＰによる金属元素の定量分析などを使用して行うことができる。また、添加する粒子の平均粒子径は、同様な測定を行って各粒子の粒径を求め、数平均を平均粒子径とした。
【００３３】
（３）粒子の含有量
（３−１）各層中の粒子の総含有量
積層二軸配向ポリエステルフィルムからポリエステルＡ層、ポリエステルＢ層を各々１００ｇ程度削り採ってサンプリングし、ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択して、サンプルを溶解した後、粒子をポリエステルから遠心分離し、サンプル重量に対する粒子の比率（重量％）をもって各層中の粒子総含有量とする。
【００３４】
（３−２）各層中の無機粒子の総含有量
積層ポリエステルフィルムの無機粒子が存在する場合は、ポリエステルＡ層、ポリエステルＢ層を各々削り採って１００ｇ程度サンプリングし、これを白金ルツボ中にて１，０００℃程度の炉の中で３時間以上燃焼させ、次いでルツボ中の燃焼物をテレフタル酸（粉体）と混合し５０グラムの錠型のプレートを作成する。このプレートを波長分散型蛍光Ｘ線を用いて各元素のカウント値をあらかじめ作成してある元素毎の検量線より換算し各層中の無機粒子の総含有量を決定する。蛍光Ｘ線を測定する際のＸ線管はＣｒ管が好ましくＲｈ管で測定してもよい。Ｘ線出力は４ＫＷと設定し分光結晶は測定する元素毎に変更する。材質の異なる無機粒子が複数種類存在する場合は、この測定により各材質の無機粒子の含有量を決定する。
【００３５】
（３−３）各層中の各種粒子の含有量（無機粒子が存在しない場合）
層中に無機粒子が存在しない場合は、前記（２）により求めたピークを構成する各粒子の個数割合と平均粒子径と粒子の密度から各ピーク領域に存在する粒子の重量割合を算出し、これと前記（３−１）で求めた各層中の粒子の総含有量とから、各ピーク領域に存在する粒子の含有量（重量％）を求める。
なお、代表的な微粒子の密度は下記のとおりである。
架橋シリコーン樹脂の密度  ：  １．３５ｇ／ｃｍ３
架橋ポリスチレン樹脂の密度：  １．０５ｇ／ｃｍ３
架橋アクリル樹脂の密度  ：  １．２０ｇ／ｃｍ３
なお、樹脂の密度は（３−１）の方法でポリエステルから遠心分離した粒子をさらに分別し、例えば、ピクノメーターにより「微粒子ハンドブック：朝倉書店、１９９１年版、１５０頁」に記載の方法で測定することができる。
【００３６】
（３−４）各層中の各種粒子の含有量（無機粒子が存在する場合）
層中に無機粒子が存在する場合は、前記（３−１）で求めた各層中の粒子の総含有量と前記（３−２）で求めた各層中の無機粒子の総含有量とから層中の有機粒子と無機粒子の含有量をそれぞれ算出し、有機粒子の含有量は上記（３−３）の方法で、無機粒子の含有量は上記（３−２）の方法で、それぞれ含有量（重量％）を求める。
【００３７】
（４）フィルムおよび各ポリエステル層の厚み
（４−１）フィルムの厚み
ゴミが入らないようにフィルムを１０枚重ね、打点式電子マイクロメータにて厚みを測定し、１枚当たりのフィルム厚みを計算する。
【００３８】
（４−２）各ポリエステル層の厚み
２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層から深さ３，０００ｎｍ迄の範囲のフィルム中の粒子の内もっとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比（Ｍ＋／Ｃ＋）を粒子濃度とし、表面から深さ３，０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これを表層厚さとする。そして、先ほどのフィルムの厚みと表層厚みとから、各層の厚みを算出する。
条件は次のとおりである。
（ａ）測定装置：２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）
（ｂ）測定条件
１次イオン種  ：Ｏ２＋
１次イオン加速電圧：１２ＫＶ
１次イオン電流：２００ｎＡ
ラスター領域  ：４００μｍ□
分析領域  ：ゲート３０％
測定真空度  ：０．８Ｐａ（６．０×１０−３Ｔｏｒｒ）
Ｅ−ＧＵＮ  ：０．５ＫＶ−３．０Ａ
なお、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様のデプスプロファイルを測定し、表層厚さを求めてもよい。
【００３９】
（５）ヤング率
フィルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５ｃｍに切り、チャック間１００ｍｍにして、引張速度１０ｍ／ｍｉｎ、チャート速度５００ｍｍ／ｍｉｎの条件でインストロンタイプの万能引張試験装置にて引っ張る。得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。
【００４０】
（６）表面粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏ  Ｐｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求め、これを表面粗さ（Ｒａ）とした。なお、測定は測定箇所を変えて１０回行い、それらの平均値を中心面平均粗さ（Ｒａ）とした。また積層ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側（Ａ層側）の表面の表面粗さをＲａＡ、磁性層を形成しない側（Ｂ層側）の表面の粗さをＲａＢとした。
【００４１】
（７）スリット性
製膜した積層二軸配向ポリエステルフィルムの親ロールを、幅１０００ｍｍ、長さ１０００ｍに、レザー刃方式のスリッターにて、搬送速度を変えてスリットし、巻取り時の皺や巻きずれ無く、巻取りできる最大速度をスリット速度とし、実施例１を１００とした相対値を求め、以下の基準で評価した。
評価基準  ◎  ：  ８０以上
○  ：  ６０以上、８０未満
×  ：  ６０未満
【００４２】
（８）削れ性
フィルムを幅１２．７ｍｍ、長さ１００ｍに裁断し、横浜システム製高速巻取り試験機にて、張力５０ｇ／１２．７ｍｍ、巻取り速度、６０ｍ／分（低速）、および３００ｍ／分（高速）の条件で、外径５ｍｍで表面粗さＲａ２０ｎｍのステンレス鋼ＳＵＳ３０４製固定棒へ、抱き角９０°で接触させて移動（摩擦）させたのちに、フィルムの摩擦させた面にアルミ蒸着を施し、光学顕微鏡で対物レンズ５０倍（測定面積１４０μｍ×１０５μｍ×８枚＝０．１１８ｍｍ２）の条件にて粒子脱落痕の凹個数を計測したのち、以下の基準で評価した。
評価基準  ◎：粒子脱落痕が４０個未満。
○：粒子脱落痕が４０個以上、１２０個未満。
×：粒子脱落痕が１２０個以上。
【００４３】
（９）磁気テープの作成
各実施例及び比較例で得られた幅１０００ｍｍ、長さ１０００ｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムの粗面層（Ａ層）側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ（加工時の張力：２０ＭＰａ、温度：１２０℃、速度：２００ｍ／分）で、塗布し、乾燥させた後、フィルムの平坦層（Ｂ層）側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置（スチ−ルロール／ナイロンロール、５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカレンダ−処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テ−プを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ０．５μｍ、１．２μｍおよび０．１μｍとなるように塗布量を調整した。
＜非磁性塗料の組成＞
・酸化鉄粉末                                                ：８０重量部
・カーボンブラック                                          ：２０重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体    ：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポポリウレタン製ポリイソシアネート）    ：  ５重量部
・レシチン                                                  ：  １重量部
・メチルエチルケトン                                        ：１５０重量部
・トルエン                                                  ：７５重量部
・ラウリン酸                                                ：１．５重量部
＜磁性塗料の組成＞
・バリウムフェライト磁性粉末                                ：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体    ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン    製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）      ：  ５重量部
・レシチン                                                  ：  １重量部
・メチルエチルケトン                                        ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン                                    ：７５重量部
・トルエン                                                  ：７５重量部
・カーボンブラック                                          ：  １重量部
・ラウリン酸                                                ：１．５重量部
＜バックコート層塗料の組成：＞
カーボンブラック                                          ：５０重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂                                  ：６０重量部
イソシアネート化合物                                      ：１８重量部
（日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）
シリコーンオイル                                          ：０．５重量部
メチルエチルケトン                                        ：２５０重量部
トルエン                                                  ：５０重量部
【００４４】
（１０）電磁変換特性
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した１／２インチリニアシステムを用いた。記録は、電磁誘導型ヘッド（トラック幅２５μｍ、ギャップ０．１μｍ）を用い、再生はＭＲヘッド（８μｍ）を用いた。ヘッド／テープの相対速度は１０ｍ／秒とし、記録波長０．２μｍの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア信号（波長０．２μｍ）の出力Ｃと、スペクトル全域の積分ノイズＮの比をＣ／Ｎ比とし、実施例１を０ｄＢとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎  ：  ＋１ｄＢ以上
○  ：  −１ｄＢ以上、＋１ｄＢ未満
×  ：  −１ｄＢ未満
【００４５】
［実施例１］
平坦層（磁性層）側に添加する粒子として、平均粒子径０．１４μｍの真球状シリカ粒子（粒子Ａ）を０．１０重量％含有した固有粘度が０．６２のポリエステルＡ層用ポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットと、平均粒子径０．５μｍのシリコーン粒子（粒子Ｂ１）を０．０１２重量％と平均粒子径０．１４μｍの真球状シリカ粒子（粒子Ｂ２）を０．４３重量％含有した、固有粘度が０．６２のポリエステルＢ層用ポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットを用意した。そして、それぞれペレットを１７０℃で６時間乾燥した後、２台の押出機ホッパーにそれぞれ供給し、溶融温度３１０℃で、Ａ層：Ｂ層＝３：７の厚み比率でダイから冷却ドラム上にシート状に共押出し、積層未延伸ポリエステルフィルムを得た。
このようにして得られた積層未延伸ポリエステルフィルムを、１２０℃に予熱し、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１４０℃になるように加熱し、延伸倍率４．８倍で縦方向（製膜方向）の延伸を行った。続いて、１５５℃に加熱されたステンター内に供給し、横方向に５．１倍に延伸（第１段）後、更に１８０℃に加熱されたステンター内に供給して再度横方向に１．２倍に延伸した後、２１０℃の熱風で４秒間熱固定し、厚み５．０μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．３ＧＰａ、横方向８．９ＧＰａであった。
得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００４６】
［実施例２〜１７および比較例１〜１３］
含有させる、粒子Ａ、粒子Ｂ１および粒子Ｂ２ならびにＡ層およびＢ層の厚さを、表１または表２に示すように変更した他は、実施例１と同様な操作を繰り返した。
【００４７】
【表１】
0005964655.tif 000002
【００４８】
【表２】
0005964655.tif 000003
【００４９】
表１および表２中の、シリカは真球状シリカ粒子、シリコーンは真球状シリコーン粒子、ポリスチは真球状架橋ポリスチレン粒子を意味する。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の積層ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体としたときに、優れた電磁変換特性を具備しつつ、高速でのスリットが可能であることから、塗布型磁気記録テープのベースフィルムとして好適に用いることができる。