(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶窒化アルミニウム材料を調製する方法であって、
加圧窒化アルミニウムスラグを形成するために、窒化アルミニウム粉を少なくとも２００００ＰＳＩ（１３８ＭＰａ）の圧力を適用することにより加圧する工程と、
少なくとも５ｃｍの厚さと少なくとも５ｃｍの直径または長さまたは幅を有する焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材を形成するために、非酸素環境下で０．１℃／分〜５℃／分の加熱速度で少なくとも１５００℃の最高温度まで加熱することにより、前記加圧窒化アルミニウムスラグを焼結する工程と、を含み、
前記焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材は少なくとも９９％の相対密度および少なくとも９９重量％の純度の窒化アルミニウムを有する方法。
【請求項２】
多結晶窒化アルミニウム基板を形成するために、前記焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材の少なくとも一部を機械的に研磨する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記多結晶窒化アルミニウム基板は、５０ｎｍ未満のｒｍｓ表面粗さおよび５００ｃｍ−２未満の欠陥密度を有し、欠陥は少なくとも１．０μｍの深さと少なくとも１．０μｍの幅を有する表面窪みである、請求項２の方法。
【請求項４】
前記多結晶窒化アルミニウム基板を形成するために、前記研磨工程へと移行する、前記焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材を、所定の厚さの１つ以上のウェハーにスライスすることを含むウェハー形成工程を、前記研磨の工程の前に、さらに含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記機械的研磨工程は、前記ウェハー形成工程の直後の薄さ未満の厚みで、１つ以上のウェハーを研削することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記多結晶窒化アルミニウム基板が２０ｎｍ未満のｒｍｓ表面粗さを有する、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記多結晶窒化アルミニウム基板が２００ｃｍ−２未満の欠陥密度を有する、請求項３に記載の方法。
【請求項８】
前記窒化アルミニウム粉末が、１０μｍ未満のサイズを有する粉末粒子の少なくとも５０％の粒径範囲を有する、請求項1に記載の方法。
【請求項９】
前記窒化アルミニウム粉末が、少なくとも１．０ｍ２／ｇの粒子表面積を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記窒化アルミニウム粉末が、１．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの粒子表面積を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記加圧が２００００ＰＳＩ（１３８ＭＰａ）〜４００００ＰＳＩ（２７６ＭＰａ）の圧力を適用することにより実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記加圧が、所定の最大圧力を達成するために、５０００ＰＳＩ／分（５７．５ＫＰａ／ｓ）の速度で圧力を増加させることにより実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記加圧が、１分〜２時間の時間で、最大圧から大気圧に減圧することをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記加圧が、外部から加えられる熱の非存在下で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記焼結工程が、外気を排気したチャンバ内で実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記焼結工程が窒素雰囲気下で実施される請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記窒素雰囲気が最大５気圧で提供される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
窒素が１０毎分立方センチメートル（ＳＣＣＭ）〜３０００ＳＣＣＭの速度で提供される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記焼結工程が、最大到達温度が１５００℃〜２５００℃となるように実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記加圧窒化アルミニウムスラグが最高焼結温度に一定速度で加熱される、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記加圧窒化アルミニウムスラグは２つ以上の異なる加熱速度が連続的な温度上昇を達成するために使用される予め規定された加熱アルゴリズムによって加熱される、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記加熱アルゴリズムによる前記加圧窒化アルミニウムスラグの加熱が、連続的な低速加熱である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記加熱アルゴリズムによる前記加圧窒化アルミニウムスラグの加熱が、連続的な高速加熱である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記加熱アルゴリズムが前記加圧窒化アルミニウムスラグの低速加熱と高速加熱とを交互に提供する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記加熱アルゴリズムが用意された前記焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材のサイズに反比例する加熱速度を適用する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２６】
前記加圧窒化アルミニウムスラグは、最大焼結温度よりも低い少なくとも第一の温度が達成されるよう加熱され、かつ前記スラグは最大焼結温度に加熱される前に少なくとも１分間、第一の温度で浸漬される、請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
前記加圧窒化アルミニウムスラグは、最大焼結温度よりも低い第一の温度に加熱され、前記第一の温度で少なくとも１分間浸漬され、最大焼結温度よりも低い少なくとも第二の温度で加熱され、前記第二の温度で少なくとも１分間浸漬され、かつ最大焼結温度で加熱される、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記加圧窒化アルミニウムスラグは少なくとも２時間の時間最大温度で浸漬される、請求項１に記載の方法。
【請求項２９】
前記焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材は０．１℃／分〜２０℃／分の速度で周囲温度に冷却される、請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
前記加圧と前記焼結が焼結助剤も結合剤も含まないで実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項３１】
加圧窒化アルミニウムスラグを形成するための窒化アルミニウム粉末を加圧する工程と、
少なくとも５ｃｍの厚さと少なくとも５ｃｍの直径または長さまたは幅を有する焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材を形成するために非酸素環境下で０．１℃／分〜５℃／分の加熱速度で少なくとも１５００℃の最大温度で加熱することにより前記加圧窒化アルミニウムスラグ材料を焼結する工程と、
多結晶窒化アルミニウム基板を形成するために、前記焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材の少なくとも一部を機械的に研磨する工程と、を含み、
焼結された前記多結晶窒化アルミニウム基板は少なくとも９８％の相対密度、少なくとも９８重量％の窒化アルミニウム純度、５０ｎｍ未満のｒｍｓ表面粗さ、および５００ｃｍ２未満の欠陥密度を有する、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶窒化アルミニウム基板と、このような基板を調製する方法に関する。特に、本発明は、結合剤、例えば、薄膜の適用など様々な材料での使用に適した物理的特性を示す基板を使用しない、相対密度の高い多結晶窒化アルミニウム基板の製造方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶窒化アルミニウム基板は、高温機械内、および様々な電子機器内の構築材料など様々な分野において有用である。それらは概して、高強度、耐酸化性、耐熱衝撃性、高い熱伝導性、低い電気伝導度、液体金属による腐食への耐性を含む貴重な特性を提供するものとして認識される。しかし、多結晶窒化アルミニウム基板の特性は、例えば、酸素、炭素、金属などの不純物の存在によって変化することがある。
【０００３】
多結晶窒化アルミニウム基板は、通常、高圧、高温焼結プロセスによって製造されている。しかし、焼結助剤や結合剤は有用な基材を形成するために必要であると、当該技術分野において認識されてきた。例えば、よく知られている方法は、高酸素含有窒化アルミニウム粉末の使用（すなわち、低純度ＡＩＮ粉）を必要としたか、またはそのような金属酸化物、金属窒化物、金属水素化物などの焼結助剤や結合剤の添加を必要としていた。それらの例として、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）、酸化リチウム（Ｌｉ２Ｏ）、リチウム酸化イットリウム（ＬｉＹＯ２）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化カルシウム（Ｃａ３Ｎ２）、窒化ストロンチウム（Ｓｒ３Ｎ２）、窒化バリウム（Ｂａ３Ｎ２）、水素化カルシウム（ＣａＨ２）、ストロンチウム水素（ＳｒＨ２）、バリウムハイドライド（ＢａＨ２）などが挙げられる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
焼結助剤は、一般的に焼結活性化エネルギーを下げることで焼結温度で許容密度を達成するために、または別の方法で可能であるよりも高い温度で密度を高めるために多結晶窒化アルミニウム基板に含まれている。結合剤は、概して、それが加圧されるのと一緒に粉末を保持するのを促進することのある添加剤として認められている。ほとんどの場合、結合剤の一部の内容物は、焼結工程へと続く加熱中に燃焼して消失していた。
【０００５】
焼結助剤と結合剤とは多結晶構造の形成を促進することがあるが、形成された構造は、利点が低下することがある。例えば、酸化物の添加は熱伝導率に悪い影響を与える可能性があり、不均一な焼結は、多くの焼結助剤を添加して発生する可能性がある。また、焼結助剤の使用は、特に望ましい表面形態を有する高密度多結晶基板の形成を阻害することもある。同様に、加熱時の不完全な結合剤除去が焼結に干渉し、結果として低い最終密度となることがある。このように、多結晶窒化アルミニウム材料を準備する更なる方法に対する技術、および特に望ましい表面形態を有するような材料の提供に対する技術のニーズが依然として存在する。
【０００６】
本発明は、多結晶窒化アルミニウム基板の製造方法を提供し、特定の特徴を有する多結晶窒化アルミニウム基板を提供する。本発明による提供基質は、特に薄膜蒸着および／または様々な電子機器材料の製造における基板において有用である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
したがって、ある態様において、本発明は、所定の特性を有する多結晶窒化アルミニウム材料を調製する方法を提供する。特定の実施形態において、この方法は、好ましくは、窒化アルミニウム焼結体材料またはブールを形成する結合剤や焼結助剤の非存在下では、加圧窒化アルミニウムスラグとスラグ焼結を形成する窒化アルミニウム粉末の加圧を含むことがある。さらなる実施形態では、焼結ブールの少なくとも一部は、特定の特性を有する多結晶窒化アルミニウム基板を提供するために形成されおよび／または研磨されることがある。いくつかの実施形態では、加圧工程では、冷間静水圧加圧を含むことがある。好ましくは、加圧は約２００００ＰＳＩ（約１３８ＭＰａ）〜約４００００ＰＳＩ（約２７６ＭＰａ）の範囲の圧力で行うことがある。より好ましくは、冷間静水圧加圧が所定の速度で圧力を増加させることによって行うことがある。例えば、圧力が所定の最大圧力を達成するために、約５００００ＰＳＩ／分（５７．５ＫＰａ／秒）の速度で大気圧から上昇させてもよい。その後、圧力も所定の速度で行うことができ、大気圧に減少することがある。
【０００８】
他の実施形態では、最低純度レベル（すなわち、そのような他の金属、酸素、炭素などの不純物から窒化アルミニウムを分離することによって形成された粉末の合計重量の量）を有する窒化アルミニウム粉末に役立つことがある。特に、窒化アルミニウム粉末は、少なくとも約９８重量％、好ましくは少なくとも約９９重量％の純度を有することがある。同様に、焼結多結晶窒化アルミニウムブールおよび／または類似の純度を持つ基板に好適であることがある。
【０００９】
加圧されたスラグの焼結は、所定の温度（例えば、少なくとも約１５００℃の温度）で行うことがある。焼結温度は、特定の温度が達成され、所定の時間が保持されているランププロセスで提供することがある。さらに、本明細書で説明したようにそのような加熱は、１つ以上の予め規定された加熱アルゴリズムに従って進むことがある。さらに、そのような窒素雰囲気等の非酸素環境下で行われる焼結が好ましい。
【００１０】
窒化アルミニウム焼結体のブールは、販売される実際の最終製品であるバルク製品として調製されることも、またはそのブールがさらに素材を改良するために、他の工程に供給されることもある。具体的には、少なくともブールの一部は、研磨を施すことがあり、またはそのブールは、１つ以上の中間工程を受けることがある。例えば、窒化アルミニウム焼結体のブールは、望ましくはサイズを小さく、および／または形状を変更されることがある。具体的には、窒化アルミニウム焼結体のブールは、所望の形状および／または寸法に研磨することがある。また、窒化アルミニウム焼結ブールは切断することがあるか、そうでなければ研磨工程に進んで特定の、より小さい窒化アルミニウム片（例えば、ウェハー）を形成するために処理される。この方法は、最終的に用意した多結晶窒化アルミニウム基板は非常に有用な特性を示す点で特に有益である。例えば、多結晶窒化アルミニウム基板は、少なくとも約９８％の相対密度、少なくとも約９８重量％の純度、約８０ｎｍ未満のｒｍｓ表面粗さ、および約１０００ｃｍ２未満の欠陥密度を有することがある。基板も（ブールと同様に）厚さと、公知の方法により一般的に得られる寸法を超えてさらに次元の様を呈することがある。多結晶窒化アルミニウムブールの少なくとも一部を含むものとして特徴づけることがある多結晶窒化アルミニウム基板は、このように記載される。
【００１１】
このような特性によって、この発明の多結晶窒化アルミニウム基板は様々な工業上の用途で特に有用となる。例えば、本発明は、全体的にまたは一部に多結晶窒化アルミニウム材料を含むと理解されるであろう製品を包含することがある。特定の実施形態では、このような製品は、ヒートシンク（すなわち、個体材料から流体媒体の中で発生した熱を転送する構成要素または集合）を含めることがある。このように、本発明は、ヒートシンクの構成要素を組み込むことがあるレーザや発光ダイオード（ＬＥＤ）などの電子および光電子デバイスを包含することがある。さらなる実施形態では、本製品は、特に電気絶縁部品、電子、マイクロエレクトロニクスの構成要素と製品で使用される部品を含めることがある。他の実施形態では、本製品は、ハンドルウェハー、キャリアウェハーおよび層転写基板を含めることがある。したがって、本発明の製品は、準備、一時的なマウント、または特定の永続的な実装に対応するために、半導体製造に使用される材料を包含することがある。さらに別の実施形態では、本発明の多結晶窒化アルミニウム基板は、るつぼのような従来のセラミック用途に関連する製品に含まれることがある。より具体的には、本発明に係る多結晶窒化アルミニウム基板を含む製品は、電子機器、マイクロ電子デバイス、光電子デバイス、および通信機器から成る群から選択され得る。本発明に係る多結晶窒化アルミニウム材料を組み込むことがある製品の特定の非限定的な例としては、レーザ用構成要素（エキシマ、固体、ヘリウム、ネオン、アルゴン、イオン、二酸化炭素、銅蒸気レーザなど）、レーザを含むダイオード、ヒートスプレッダ、検出器（例えば、紫外線および赤外線検出器）、コンデンサ、光記憶媒体、電子基板、チップキャリア、光ファイバスイッチ、光ファイバコネクタ、アンテナ、送信機などが挙げられる。
【００１２】
好ましい実施形態において、本発明の方法は、特定の処理パラメータおよび／または使用および／または調製された材料の特定の性質に照らしてさらに特徴づけることがある。例えば、多結晶焼結基板を調製するために使用される窒化アルミニウム粉末は、所定の全表面積と相関させることがある定義済みの粒径を有することがある。具体的には、粉末は、約１ｍ２／ｇ〜約１０ｍ２／ｇの範囲の表面積を有しうる。
【００１３】
他の態様において、本発明は、特に特定の特性を有する多結晶窒化アルミニウム材料との関係で特徴づけることがある。実施形態は、本発明は、少なくとも約９８％、の相対密度を有しているかまたは少なくとも約９８重量％の純度を有している多結晶窒化アルミニウムブールおよび／または基質（例えば、ウェハー）を提供する。さらに、ブールおよび／または基質は約８０ｎｍ未満のｒｍｓ表面粗さと約１,０００ｃｍ２未満の欠陥密度を示すことがある。さらなる実施形態では、本発明の多結晶窒化アルミニウム基板が特定の物理的および化学的性質の一層の組み合わせによって特徴づけることがある。具体的に、本発明の多結晶窒化アルミニウム基板は、通常、多結晶窒化アルミニウム材料には見られない驚くほど望ましい表面形態によって区別することがある。さらに、本発明の多結晶窒化アルミニウム基板は、その高純度との関係で特徴づけることがあり、任意の焼結助剤や結合剤の完全な欠如に部分的に起因することがある。このような材料は、本明細書に記載の製造法で必要とされていないので、本発明の基板は、特に材料の残留量さえその自由であると説明することがある純度、の結合剤や焼結助剤として使用することもできる。さらに、本発明の材料は、増加サイズと基板が提供されることがある三次元形状の様々な方法によって特徴づけることがある。もちろん、本発明の方法および材料の性質は、以下でより詳細に説明されており、上述した実施形態に限定されるものではない。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、様々な実施形態を参照することでより完全に説明する。これらの実施形態は、この開示が完全なものとなり、十分に当業者に本発明の範囲を十分に伝達するように提供される。実際に、本発明は、多くの異なる形態で実施することが可能であり、本明細書に記載の実施形態に限定されると解釈されるべきではなく、むしろ、これらの実施形態は、この開示が適用される法的要件を満たすように提供されている。
【００１５】
様々な材料や方法で窒化アルミニウム基板の有用性の観点から、このような基板のソースを提供するために、従来多くの試みが実施されてきた。しかし使用される様々な方法に関連付けられている厳格な物理的および化学的な要件のために、高品質の素材を提供する能力は、これまでやや限定されていた。例えば、機密性の高い材料を使用するために、単結晶窒化アルミニウム基板は、材料の構造（すなわち、実質的に１００％密度の窒化アルミニウム材料が提供されている）の均一性のために好ましいことがある。
【００１６】
多結晶窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム粉末から調製することがあるが、多結晶材料は、そのような低い相対密度、低Ａ１Ｎの純度、および／または容認できない表面形態などの問題のために、これまで限定的な使用を見てきた。様々な実施形態において、本発明は、当該技術分野でこのような問題を克服し、１００％に近い密度である多結晶窒化アルミニウム材料を提供し、非常に高い純度を示すことができ、比較的大きなサイズと三次元構成で製造することができ、非常に滑らかな表面基材が必要とされる、薄膜の適用などのさまざまな用途に有用な多結晶窒化アルミニウム材料を作る、望ましい表面形態を提供することができる。
【００１７】
初めに、単語の"基板"の本明細書中での使用は、本発明の範囲を限定するものとしてみ実施されるべきではないことに留意すべきである。本明細書中に記載された発明の方法は、"ブール"として特徴づけることがある加圧し、焼結した多結晶窒化アルミニウムバルク材の初期形成を提供することがある。材料を形作りおよび／または少なくとも一部の材料を研磨するために必要に応じてこのブールはさらに処理を進めることがある。本明細書で使用される、"基板"は、処理（任意のシェーピングおよび／または所望され得る研磨を含む）を完了した多結晶窒化アルミニウム材料を指すことを意図し、本質的にはそれ自体または製品による使用形態である。持って多結晶窒化アルミニウム材料を指すことを意図している。より具体的には、基板は、さまざまな電子用途での支持層として有用である可能性がある、しかし、基板は、必ずしもそのような使用に限定されない。さらに、いくつかの実施形態では、基板は消費者による実際の使用（例えば、磨かれ、使用する準備ができて、必要に応じて、さらに研磨を受ける可能性がある小さいウェハーに切断することのある比較的大きなウェハー）の前に変更される場合がある。本発明に係る多結晶窒化アルミニウム基板は、基本的に形が扁平（特に、直径、長さや幅などの他の寸法、との関係で、比較的薄いなど）で、そういうものとして、特にウェハーやそれと類似のものを指す。しかし、同様に本発明に係る多結晶窒化アルミニウム基板は、さらに、基板が基本的に（例えば、比較的厚い）一次元で平坦化されていない特徴がある、三次元形状を有することがある。多結晶窒化アルミニウム材料への言及は、加圧されたスラグ、焼結ブール、および／または薄ウェハーである場合があるか、様々な三次元形状やサイズを持つ最終的に用意された基質を包含することがあり、製造に係る当該技術または製品を準備する方法において使用することが望ましい。
【００１８】
相対密度は、多結晶材料の密度（単位体積あたりの質量）が材料の１００％の密度である理論と比較される比較用語であると理解される。例えば、単結晶窒化アルミニウム材料は相対密度の多結晶の窒化アルミニウムの材料を評価するために１００％密度の基礎として用いることがある。焼結材は、内部的な空隙率と表面気孔率が１００％未満の密度である。しかし、窒化アルミニウム基板はできるだけ密度１００％に近いようになることが望ましい。本発明においては、記載の方法により製造された窒化アルミニウム基板は、少なくとも約９５％、少なくとも約９８％、少なくとも約９９％、少なくとも９９．５％、または少なくとも約９９.８％の相対密度を示すことがある。
【００１９】
本発明は、好ましくは、所望の純度（すなわち、他の金属、炭素、酸素、およびその他の非アルミニウム窒化物材料などの不純物を実質的に含まない）を有する窒化アルミニウム粉末を利用している。好ましくは、本発明に用いられる窒化アルミニウム粉末は、少なくとも約９８％純度、少なくとも約９８.５％純度、少なくとも約９９％純度であるか、または少なくとも約９９.５％の純度である。
【００２０】
一般的に結合剤および／または焼結助剤は、技術的な等級の材料を製造するために必要とされることが、当該技術分野において認識されるため、高密度、多結晶窒化アルミニウム基板を達成する能力は、これまで限られていた。例えば、典型的な先行技術の結晶窒化アルミニウム基板は、テープキャスト、およびイットリアなどの材料であり、通常（焼結中に不完全に除去されうる様々なスラリー材料と同様に）追加した。結合剤や焼結助剤の一部の内容物は、焼結プロセス中に除去されうる一方で、汚染物質のかなりの部分は、一般的に不完全な除去のために形成された基板に物理的および／または化学的に含まれている。これは、高純度をも示す高密度窒化アルミニウム基板の形成に有害である。それどころか、本発明の方法は、結合剤や焼結助剤の使用を必要としないので、形成された多結晶窒化アルミニウムブールは、本質的に高純度の単相の製品である。具体的に、本発明の多結晶窒化アルミニウム材料は、少なくとも９８重量％、少なくとも９８.５重量％、少なくとも９９重量％、または少なくとも９９.５重量％のＡＬＮ純度を発揮することがある。いくつかの実施形態では、本発明の多結晶窒化アルミニウム材料は、アルミニウムと窒素から本質的に構成されまたは、アルミ、窒素および酸素から本質的に構成されるものとして特徴づけることがある。さらなる実施形態では、本発明の多結晶窒化アルミニウム材料が存在していない材料との関係で特徴づけることがある。例えば、本発明は、多結晶、ＡＬＮの材料は、具体的には、一般的に技術的に認識された焼結助剤、一般的に技術的に認識された結合剤、一般的な酸化金属、酸化アルミニウム以外の酸化金属、窒化アルミニウム以外の金属窒化物、一般的な金属水素化物、アルミニウム以外の金属、イットリウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、リチウム、ホウ素、鉄、銅、ニッケル、亜鉛、クロム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、シリコン、インジウム以外の金属炭素、酸化アルミニウム（Ａｌ２０３）、酸化イットリウム（Ｙ２０３）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）、リチウム酸化物（Ｌｉ２０）、リチウム酸化イットリウム（ＬｉＹ０２）、ボロンナイトライド（ＢＮ）、カルシウム（Ｃａ３Ｎ２）、ストロンチウム（Ｓｒ３Ｎ２）、窒化バリウム（Ｂａ３Ｎ２）、カルシウムハイドライド（ＣａＨ２）、ストロンチウム水素（ＳｒＨ２）、バリウム水素（ＢａＨ２）、有機材料、スラリーエイド、有機溶剤、水性溶剤、のいずれか、または任意の組み合わせのいずれかを除外することがある：。さらにまた、本発明の多結晶窒化アルミニウム材料は、その物理的形状との関係で特徴づけることがある。例えば、材料は、加圧された粉末、焼結粉末、または加圧されて、焼結粉体として特徴づけることがある。そのような特徴付けは、粉末の集合体であるとして特徴づけられる材料の性質からその材料が準備されることによる方法を単に指しているとして実施されるべきではなく、本用語の「加圧」、「焼結」が単一の個体の製品を形成する場合における粉末を維持する最終材料として粉末の物理的特徴を示すものである。
【００２１】
発明の多結晶窒化アルミニウム材料はさらにその寸法との関係で特徴づけることがある。例えば、最初に調製ブールおよび／または成形および／または研磨の後、最後に用意された基板が、少なくとも約０.２５ｃｍ、少なくとも約０.５ｃｍ、少なくとも約１.０ｃｍ、少なくとも約２.０ｃｍ、少なくとも約５．０ｃｍ、少なくとも約８．０ｃｍ、少なくとも約１０．０ｃｍ、または少なくとも約１５ｃｍの厚さを持つことがある。他の実施形態では、厚さが約０．１ｃｍ〜約２５ｃｍ、約０．２ｃｍ〜約２０ｃｍ、または約０．５ｃｍ〜約１５ｃｍであることがある。上記の値は、同様に、最初に調製ブールおよび／または最後に用意された基板の直径や長さや幅に適用することがある。したがって、本発明によればブールまたは基板は、３つのすべての方向に実質的に大きい寸法の様々な三次元形状を取ることがある。これとは対照的に、既知の多結晶窒化アルミニウム基板は、比較的小さな基板に限定されており、例えば、わずか数ミリメートルのオーダーの厚さである。本発明によれば、発明の多結晶窒化アルミニウムのブールおよび／または基質は三次元形状を取ることができ、この場合において、三次元全てにおいて、厚さが上記の指定された任意の値であることがある。
【００２２】
結合剤の使用はまた、特に望ましい表面形態を有する基質を形成する能力に悪影響を及ぼすことがある。例えば、低相対密度と結合剤材料の使用は、表面がどれ程研磨されたかにかかわらず、基板表面の平滑性を制限することがあるので、表面粗さは、一般的に焼結された多結晶窒化アルミニウム基板の有用性を制限する要因となることがある。例えば、不完全焼結は、研磨中のような、後続の処理中に微量のＡ１Ｎの粒子の脱出の原因となることがあり、低い相対密度は、特にナノメートルスケールで、容認できない表面粗さの原因となる気孔率の原因となることがある。
【００２３】
ｒｍｓの尺度で評価される粗さは、光学や、表面の仕様が正確な範囲で要求される（電子機器などの）他の技術分野の、その分野において一般的に認識され、パラメータによく使用されている。与えられた表面のｒｍｓ粗さを決定する際には、表面トポグラフィーは、表面形状は、ｚ（ｘ）のように表すことがある。表面形状は、一般的に平均線から一定距離だけずれた山と谷の連続である。平均線、粗い表面から山と谷の距離は長くなる。表面プロファイルでは、ｚは測定されている表面上のラインに沿った特定の時点での平均線からの距離を表し、ｘは線に沿ってｒｍｓ粗さを決定するために評価測定の回数を表しる。したがって、ｒｍｓ粗さ（ｒｑ）はｚは（ｘ）の平均線から、表面形状の偏差の二乗を平均平方根として定義されている。これは、以下の式に従って計算される。
【数１】
0005931862.tif 000002
Ｌはｘ方向に沿った表面形状の長さである。ｒｍｓ粗さは、一般的にドキュメンタリー規格でｒｑによって指定され、しばしば記号σで、光学系などの特定の分野で表される。表面プロファイルｚ（ｘ）が密接にデジタル化された点の集合Ｚでほぼすべての現在の機器で近似されているので、上記の式は、そのデジタル表現で実際に置き換えることがある。
【数２】
0005931862.tif 000003
ここで、Νは測定された表面プロファイル内のデータポイントの数である。
【００２４】
様々なプロファイリング技術は、ナノメートルスケールの表面粗さを測定することが可能である。このような技術の例は、スタイラスベースのプロファイリング、位相シフト干渉顕微鏡観察、ノマルスキープロファイリング、および原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）が含まれている。これらの方法のうち、原子間力顕微鏡は、多くの場合、一般的には１ｎｍ以下の、最高の横方向の解像度を作り出すとして認識されている。表面粗さの評価はさらに、"ラフ"Ｖｏｒｂｕｒｇｅｒ、Ｔ.フー、Ｊ、およびＯｒｊｉ、Ｎ.ＳｐｉｅのＯＥ誌、２（３）、２００２年３月、３１〜３４頁によって記述されている。これらは参照により本明細書に組み込まれている。ｒｍｓ粗さを計算するのに有用な装置の一例は、ＤＥＫＴＡＫ  １５０表面プロファイラ（ニューヨーク州プレーンビュー所在のビーコインスツルメンツ社から入手可能）である。
【００２５】
特定の実施形態では、ｒｍｓ粗さが所定のサンプリング領域全域で測定することがある。ある実施形態では、サンプリング領域は、約１、０００μｍ×２００μｍの寸法を有することがある。サンプリングのダウンロードサイズは変わる場合がある。しかしそれは、サンプリングサイズが粗さの標準的な特性を確保するために、異なるサンプル間で一貫していることが好ましい。いくつかの実施形態では、サンプリングサイズは、約５０ｍｍ２〜約５００ｍｍ２、約１００ｍｍ２〜約３００ｍｍ２、または約１５０ｍｍ２〜約２５０ｍｍ２の領域を包含することがある。
【００２６】
本発明は、特に１００％の密度に近いだけでなく、薄膜で使用するために必要なパラメータの範囲内にある表面形態（例えば、ｒｍｓ粗さ）も有する結合剤を含まない焼結多結晶窒化アルミニウム基板を提供する能力と非常に滑らかな表面とが要求される他の領域に有用である。特定の実施形態では、本発明の多結晶窒化アルミニウム基板は、約１００ｎｍ未満、約９０ｎｍ未満、約８０ｎｍ未満、約７０ｎｍ未満、約６０ｎｍ未満、約５０ｎｍ未満、約４０ｎｍ未満、約３０ｎｍ未満、約２０ｎｍ未満、約１５ｎｍ未満、または約１０ｎｍ未満のｒｍｓ粗さを示すことがある。特定の実施形態では、ｒｍｓ表面粗さは約５ｎｍ〜約７５ｎｍ程度、約５ｎｍ〜約５０ｎｍ程度、約５ｎｍ〜約２５ｎｍ程度、または約１０ｎｍ〜約２５ｎｍ程度の範囲とすることがある。
【００２７】
他の実施形態において、本発明の多結晶窒化アルミニウム基板は、欠陥密度の点で特徴づけることがある。欠陥は多結晶窒化アルミニウム基板の実質的に滑らかな表面に沿って存在する任意の落ち込みとして特徴づけることがある。例えば、表面欠陥が基板表面（すなわち、より垂直に低い底面を有する望ましくない落ち込みに関連するものと理解することができ、基板の表面にある"ピット"として特徴づけることがある）周囲の、平均的な面よりも低くなるように落ち込んでいる。"ピット"は、さらに連続したものとして、横方向に定義された（すなわち、壁底面から上がり基板表面の周辺領域を持つ接点で終端を有するものとして）定義することがある。定量的には、本発明によれば、ピットは、その深さ（すなわち、基板の周囲の、平均表面にピットの底面からの距離）とその幅（すなわち、ピット両端の最小距離）の観点で定義することがある。基板面内の他の欠陥は、同様に、基板表面の下に延びる基板表面の中断との関係で定義することがある。特定の実施形態では、表面欠陥は、少なくとも約０．２μｍ、少なくとも約０．５μｍ、少なくとも約１．０μｍ、少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍ、少なくとも約４μｍ、または少なくとも約５μｍの深さを有する基板面内の任意の落ち込みのように定義することがある。欠陥も、少なくとも約０．２μｍ、少なくとも約０．５μｍ、少なくとも約０．８μｍ、少なくとも約１μｍ、少なくとも約１．５μｍ、または少なくとも約２μｍの幅を有する基板表面に任意の落ち込みのように定義することがある。特定の実施形態では、欠陥が上記提供の深さと幅の特定の組み合わせによって定義することある。
【００２８】
例えば、欠陥は本発明の様々な実施形態で、以下の深さと幅の組み合わせ（少なくとも約０．２μｍの深さおよび少なくとも約０．２μｍの幅、少なくとも約０．２μｍの深さおよび少なくとも約０．５μｍの幅、少なくとも約０．２μｍの深さおよび少なくとも約１．０μｍの幅、少なくとも約０．５μｍの深さおよび少なくとも約０．２μｍの幅、少なくとも約０．５μｍの深さおよび少なくとも約０．５μｍの幅、少なくとも約１．０μｍの深さおよび少なくとも約１．０μｍの幅、少なくとも約１．０μｍの深さおよび少なくとも約０．２μｍの幅、少なくとも約１．０μｍの深さおよび少なくとも約０．５μｍの幅、少なくとも約１．０μｍの深さおよび少なくとも約２．０μｍの幅、少なくとも約２．０μｍの深さおよび少なくとも約１．０μｍの幅、少なくとも約１．０μｍの深さおよび少なくとも約３．０μｍの幅、少なくとも約３．０μｍの深さおよび少なくとも約１．０μｍの幅、少なくとも約５．０μｍの深さおよび少なくとも約１．０μｍの幅、少なくとも約１．０μｍの深さおよび少なくとも約５．０μｍの幅、少なくとも約２．０μｍの深さおよび少なくとも約３．０μｍの幅、少なくとも約２．０μｍの深さおよび少なくとも約５．０μｍの幅、少なくとも約３．０μｍの深さおよび少なくとも約２．０μｍの幅、少なくとも約３．０μｍの深さおよび少なくとも約３．０μｍの幅、少なくとも約３．０μｍの深さおよび少なくとも約５．０μｍの幅、または少なくとも約５．０μｍの深さおよび少なくとも約５．０μｍの幅）を有する表面の窪みとして定義することがある。さらに上記の幅と深さの組合せを包含することがある。さらに、後述の欠陥密度の値のいずれかが明示的に幅と深さの組み合わせは、上記の説明のいずれかに関連付けることがある。
【００２９】
上記の観点では、基板表面の欠陥密度を計算することがある。欠陥密度は、このように所定の領域（例えば、平方センチメートル当たりの欠陥数）以上の基板表面のピットまたは他の欠陥の数の尺度として定義することがある。特定の実施形態では、本発明による多結晶窒化アルミニウム基板は少なくとも約１００００ｃｍ−２、少なくとも５０００ｃｍ−２、少なくとも２５００ｃｍ−２、少なくとも１０００ｃｍ−２、少なくとも８００ｃｍ−２、少なくとも６００ｃｍ−２、少なくとも５００ｃｍ−２、少なくとも４００ｃｍ−２、少なくとも３００ｃｍ−２、または少なくとも２００ｃｍ−２の欠陥密度を有することがある。
【００３０】
欠陥密度は十分な横方向および垂直方向の分解能で表面形状を明らかにするための当該分野における任意の適切な技術を用いて測定することがある。非限定的な例としては、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、視射角レーザ反射、プロフィロメトリ、光干渉法（例えば、微分干渉コントラスト（ＤＩＣ）顕微鏡）などが挙げられる。欠陥密度は、特に、米国国立衛生研究所によって開発されたＩｍａｇｅ−Ｊソフトウェアなどの基板表面の画像を評価するために光学認識ソフトウェアを用いて計算することがある。このような方法の組み合わせも使用することがある。
【００３１】
本発明は、特に基板ための準備の方法のために、上記密度、純度、表面形態を示す焼結多結晶窒化アルミニウム基板の形成を達成する能力を実現した。このような方法は、好ましくは、高純度窒化アルミニウム粉末から始まり、望ましい密度、あらかじめ規定された、望ましい純度、望ましい形態の面を有する窒化アルミニウム基板で終わる複数の手順を含む。粉の純度に加えて、特定の粒径を有する窒化アルミニウム粉末を使用することは有益である。いくつかの実施形態では、本発明の方法は約１０μｍ未満、約９μｍ未満、約８μｍ未満、約７μｍ未満、約６μｍ未満、約５μｍ未満、約４μｍ未満、約３μｍ未満、または約２μｍ未満の平均粒子径のある窒化アルミニウム粉を利用する場合がある。他の実施例では、平均粒子径は約０．１μｍ〜約１０μｍ、約０．２μｍ〜約８μｍ、約０．５μｍ〜約５μｍ、または約０．５μｍ〜約２μｍの範囲で存在することがある。特定の実施形態では、粒子は、所定の粒径分布を有することがある。例えば、少なくとも約５０重量％、少なくとも約６０重量％、少なくとも約７０重量％、少なくとも約８０重量％、少なくとも約９０重量％、少なくとも約９５重量％、少なくとも約９９重量％は上記の予め規定した範囲のサイズを有するようにＡＩＮ粉末が特徴付けられることがある。他の実施形態では、ＡＬＮ粉末は、少なくとも約５０重量％、少なくとも約６０重量％、少なくとも約７０重量％、少なくとも約８０重量％、少なくとも約９０重量％、少なくとも約９５重量％、または少なくとも約９９重量％は、約５μｍ未満、約４μｍ未満、約３μｍ未満、約２μｍ未満、約１μｍ未満による変更サイズを有するように、ＡＩＮ粉は、特徴づけられることがある。実例として、ＡＬＮ粉末は、粒子の少なくとも約５０重量％は約１０μｍ未満のサイズを有し、および／または粒子の少なくとも約５０重量％が５μｍ未満のサイズのばらつきを有するものであってもよい（例示した百分率およびサイズは、上述の任意の範囲内に入る百分率およびサイズだけでなく、さらに記載される任意の百分率およびサイズに交換可能である）。本発明はまた、明示的に、本発明の特定の実施形態では、上記の範囲から特定のサイズの粒子を除外してもよい。
【００３２】
粒径に加えて、または粒径の代替として、本発明の方法で使用される窒化アルミニウム粒子は、粒子表面積との関係で特徴づけることがある。粒子表面積は、粒子形態、表面粗さ、および粒子表面の気孔率に基づいて変化することがある。特定の実施形態では、所定の粒子表面積を示すのは、本発明に用いられる窒化アルミニウム粒子のために望ましいことがある。例えば、粒子表面積は、少なくとも約０．５ｍ２／ｇ、少なくとも約１．０ｍ２／ｇ、少なくとも約１．５ｍ２／ｇ、少なくとも約２．０ｍ２／ｇ、少なくとも約２．５ｍ２／ｇ、または少なくとも約３．０ｍ２／ｇであることがある。他の実施形態では、粒子表面積は、約０．１ｍ２／ｇ〜約１０．０ｍ２／ｇ、約０．５ｍ２／ｇ〜約９．０ｍ２／ｇ、約１．０ｍ２／ｇ〜約８．０ｍ２／ｇ、約１．５ｍ２／ｇ〜約７．０ｍ２／ｇ、約２．０ｍ２／ｇ〜約６．０ｍ２／ｇ、または約２．５ｍ２／ｇ〜約５．０ｍ２／ｇであることがある。
【００３３】
粒径の選択は、達成された製品密度、製品の粒径、および完成品の典型的な欠陥のサイズに特に関連することがある。一方、粒子表面積の選択は、表面積の増加は酸化電位を増加させることがあるので、最終製品中の酸素含有量を増やすことがあり、製品の純度に影響を与えることがある（すなわち、製品の純度を下げる）。従って、小さい表面積が増大純度のために望まれていて、小さい粒子は、密度の増加のために望まれていて、かつ粒径と表面積は一般に反比例するので、それに応じて、原料のこれらの２つの特性のバランスをとることは相反することがある。
【００３４】
特定の実施形態では、製造プロセスの最初のステップは、加圧窒化アルミニウムスラグを形成するために、粉末を加圧することを含む。さまざまな加圧方法が、本発明に従って使用することがある。特定の実施形態では、本加圧法は、外部熱が適用されない（つまり、この方法は、ホットプレス焼結法ではない）ことを特徴とする方法とすることができる。もちろん、いくつかの熱が粉末の加圧から内部で生成することがあり、そのような内部で発生する熱を、外部圧力の印加にもかかわらず、外部に適用されたとは考えられないことが理解される。好ましくは、加圧工程は、任意の適用される熱が約５０℃未満、約４０℃未満、約３０℃未満、約２５℃未満、約１５℃未満、または約１０℃未満の温度となるように実施される。特定の実施形態では、加圧工程で加圧するアクションに固有の実際の熱が外気温度を超過する場合があるとはいえ（すなわち、外部から印加されていない熱とはいえ）加圧工程は外気温で実施されるとして記述することがある。
【００３５】
また、所定の圧力率に応じて達成することが、ある特定の最大圧力を達成するために、加圧する方法に有用である。例えば、特定の実施形態は、加圧法は、少なくとも約２００００ＰＳＩ（１３８ＭＰａ）、少なくとも約２５０００ＰＳＩ（１７２ＭＰａ）、少なくとも約３０００ＰＳＩ（２０７ＭＰａ）、少なくとも約３５０００ＰＳＩ（２４１ＭＰａ）、少なくとも約４００００ＰＳＩ（２７６ＭＰａ）の最大圧力を適用することを含むことがある。特定の実施形態では、印加される最大圧力は約２００００ＰＳＩ（１３８ＭＰａ）〜約４００００ＰＳＩ（２７６ＭＰａ）、約２５０００ＰＳＩ（１７２ＭＰａ）〜約３５０００ＰＳＩ（２４１ＭＰａ）、約３００００ＰＳＩ（２０７ＭＰａ）〜約３５０００ＰＳＩ（２４１ＭＰａ）の範囲で適用されうる。
【００３６】
特定の圧力制御を適用してもよい。例えば、いくつかの実施形態では、最大圧力は比較的速やかに達成することがあり、他の実施形態では、最大圧力がよりゆっくりと達成することがある。特定の実施形態では、最大圧力は最大圧は約３０分未満、約２５分未満、約２０分未満、または約１０分未満の間に達成することがある。他の実施形態では、最大圧力を達成するまでの時間は約２分〜約２０分、約５分〜約１５分、または約５分〜約１０分の範囲でもよい。
【００３７】
同様に、最大圧が特定の比率で達せられるように加圧は適用されることがある。例えば、加圧は約１０００ＰＳＩ／分（１１．５ＫＰａ／ｓ）、約２０００ＰＳＩ／分（２３ＫＰａ／ｓ）、約３０００ＰＳＩ／分（３４．５ＫＰａ／ｓ）、約４０００ＰＳＩ／分（４６ＫＰａ／ｓ）、約５０００ＰＳＩ／分（５７．５ＫＰａ／ｓ）、約６０００ＰＳＩ／分（６９ＫＰａ／ｓ）、約７０００ＰＳＩ／分（８０．５ＫＰａ／ｓ）、約８０００ＰＳＩ／分（９２ＫＰａ／ｓ）の比率で適用されることがある。特定の実施形態では、一旦最大圧力が達成されればそれが比較的短い期間、維持することがある。例えば、例えば、最大圧は約１時間未満、約４５分未満、約３０分未満、約１５分未満、約１０分未満、約５分未満、約２分未満、または約１分未満の時間に維持されることがある。いくつかの実施形態では、加圧は最大圧に達した直後に開放される（例えば、最大圧に達した後約３０秒未満、約２０秒未満、約１０秒未満、または約５秒未満の時間で開放される）。
【００３８】
また、上記のような最大圧力を達成し、維持した後、圧力放出の速度は、本発明の方法の特徴であることがある。例えば、圧力は、比較的短い時間（例えば、約２時間未満、約１．５時間未満、約１時間未満、約３０分未満、約１５分未満、約１０分未満、約９分未満、約８分未満、約７分未満、約６分未満、約５分未満、約４分未満、約３分未満、約２分未満、または約１分未満の時間）で最大値〜環境（例えば、ほぼ大気圧）放出される可能性がある。さらに最大に達した圧力〜大気圧に戻る時間は、約１分〜約２時間、約１０分〜約１．５時間、または約３０分〜約１．５時間であることがある。
【００３９】
特定の実施形態では、冷間静水圧加圧を用いて加圧を行うことがある。一般的に冷間静水圧加圧で一軸加圧成形と比較して、加圧と増加形状能力の高い均一性を実現するため複数の方向からの圧力を適用する。湿式加圧バッグの静水圧として知られる静水圧加圧を行う一つの方法では、粉末は、粉末に均一に圧力を伝達液体に浸漬されているゴム製の鞘に包まれている。加圧するのではなく、流体中のツールをドライバッグ均衡加圧として知られている別の方法では、ツール自体は高圧流体がポンプされる内部チャネルで構築されている。
【００４０】
いくつかの実施形態では、加圧工程における窒化アルミニウム粉末と追加の材料を含むことが望ましいことがある。例えば、ドープされた基板が望まれている場合、添加剤は、プロセスのこの点で追加することがある。特定の実施形態では、窒化アルミニウム基板は、できるだけ１００％に近い純粋な（すなわち、不純物のない１００％ＡＬＮ）のようにするのが望ましい。このような実施形態において、本発明は、明示的にプロセスに導入され、それ以上の材料を除外する。したがって、この方法は、加圧工程は窒化アルミニウム粉末から構成され、出発原料で行われるように記述することがある。このような文言は少なくとも、本明細書に記載した窒化アルミニウム粉末の使用を包含し、窒化アルミニウム粉末以外のどのような材料で粉の中にどのような不純物を含んでいようとも除外する（例えば、２％未満の不純物、１．５％未満の不純物または１％未満の不純物を有する窒化アルミニウム粉から成る材料）。他の実施形態では、加圧は、窒化アルミニウムを含む粉末から成る材料を用いて行うことがある。好ましくは、粉体は、少なくとも本明細書に記載の純度（すなわち、少なくとも９８％の純度の窒化アルミニウムを含む粉末）を有するのが望ましい。本発明の実施形態は、材料の重量に基づいて、１００％に近いＡ１Ｎ純度を提供することがあるが、このような実施形態は、必ずしも、１００％密度であることが要求されるものではない。ＡＬＮの純度と製品の高密度化の双方は、できるだけ１００％に近いようになるのが好ましいが、本発明は、ＡＬＮ純度が製品の密度より大きい実施形態や、製品の密度がＡＩＮ純度よりも優れている実施形態を包含する。
【００４１】
圧力が適用される前に、粉末が、チャンバ内の粉末の充填密度を増加させるように処理されることがある。例えば、粉末を加圧する前に、可能な範囲で粉末を加圧して、該当する方法を使用して振動させることがある。
【００４２】
加圧工程の完了時に、窒化アルミニウムはスラグの形態であることを指すことがある。この窒化アルミニウムスラグは、一般的に窒化アルミニウム粉末の凝集が加圧され、粉末を加えられた圧力（すなわち、任意の結合剤材料の必要なしに）の加圧によって一緒に保持されている。一般的に、スラグは、粉末が加圧された金型の一般的な形状を維持している。
【００４３】
加圧金型から取り出した後、窒化アルミニウムスラグは焼結される。特に、焼結は全く結合剤援助や焼結助剤が含まれていないことを意味したものである。上述したように、加圧工程は追加の材料を添加せずに窒化アルミニウム粉末を用いて行うことがある（粉末自体に内在する最小限の不純物は別として）。好ましくは、追加の材料は、加圧から除去した後でかつ焼結のステップが実施される前に加圧窒化アルミニウムスラグに添加しない。このように、本方法が加圧と焼結の１方か両方の間で特定の材料の添加を除外するものとして明示的に特徴づけることがある。このような除外材料は発明の多結晶窒化アルミニウム材料自体と関連して本明細書に説明されているもののいずれかを含むことがある。
【００４４】
使用機器が本明細書に記載の処理パラメータを満たすように適している限り、窒化アルミニウムスラグを焼結するための様々な手段を、本発明に従って使用することがある。いくつかの実施形態では、焼結は真空炉を用いて行うことがある。具体的には、抵抗加熱真空炉や誘導加熱真空炉を使用することがある。焼結時の熱負荷を管理するために、特定の構成のチャンバを含むことは炉に役立つことがある。例えば、炉は、必要に応じて絶縁環境や壁の間を含むことがある水冷式、二重壁のスチールチャンバを有することがある。他の実施形態では、炉はサセプタとその周囲との絶縁水冷石英ジャケットを有していてもよい。特に炉、産業用途に適した炉の他のタイプは、本発明に従って使用することがある。例えば、シュレッサーらの米国特許第７６７８１９５号明細書は、本発明に有用でありうる炉（またはリアクター）を記述、説明しており、同文献は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【００４５】
特定の実施形態では、不活性環境、より具体的には、非酸素環境下で行われる焼結処理することが有用である。具体的には、焼結環境は、酸化性ガス（例えば、０２）を実質的または完全に含まないどのような環境でもよい。いくつかの実施形態では、１つ以上の非酸化性ガスを含み、焼成室で人工的な環境を提供することが有用である。もちろん、そのような実施形態は、チャンバから大気（すなわち酸素を含む）を排気することを含んでいてもよい。使用される非酸化性ガスは希ガスまたは窒化アルミニウム材料との焼結反応を不利にすることのない任意の他のガスを含んでいてもよい。特定の実施形態では、窒素ガスまたは他の不活性ガスが用いられる。
【００４６】
いくつかの実施形態では、非酸化性ガスを所定の圧力に焼室に充填することがある。特定の実施形態では、非酸化性ガスが、約５気圧（０．５ＭＰａ）まで、約４気圧（０．４ＭＰａ）まで、約３気圧（０．３ＭＰａ）まで、約２気圧（０．２ＭＰａ）まで、約１．５気圧（０．１５ＭＰａ）まで、約１．２５気圧（０．１２５ＭＰａ）まで、または約１．１気圧（０．１１ＭＰＡ）までの圧力で提供されている。特定の実施形態では、非酸化性ガスは、約１気圧（０.１ＭＰａ）の圧力で提供されている。さらなる実施形態では、非酸化性ガスを約１気圧（０．１ＭＰＡ）〜約２気圧（０．２ＭＰａ）まで、約１気圧（０．１ＭＰａ）〜約１．５気圧（０．１５ＭＰａ）まで、または約１気圧（０．１ＭＰａ）〜約１．２５気圧（０．１２５ＭＰａ）までの圧力で提供する。さらなる実施形態では、低い圧力（すなわち、真空下）での処理を行うことが可能である。非酸化性ガスは、焼結プロセス全体または焼結プロセス中に所定の期間においてのみ特定の流量で供給することがある。具体的には、非酸化性ガスが毎分約１０立方センチメートル（ＳＣＣＭ）〜約３０００ＳＣＣＭ、約２５ＳＣＣＭ〜約２８００ＳＣＣＭ、約５０ＳＣＣＭ〜約２５００ＳＣＣＭ、約７５ＳＣＣＭ〜約２２５０ＳＣＣＭ、または約１００ＳＣＣＭ〜約２０００ＳＣＣＭの速度で提供することがある。一部の実施形態では、プロセスが実質的に流れのない中（すなわち、停滞ガス環境下）で行うことがある。
【００４７】
窒化アルミニウムスラグの焼結は、１つの一貫した材料に窒化アルミニウム粉末の変換を完了するのに十分な上昇温度で有意に行われる。特定の実施形態では、焼結は窒化アルミニウムスラグを最高温度に加熱することによって行われる。例えば、窒化アルミニウムスラグは少なくとも約１５００℃、少なくとも約１６００℃、少なくとも約１７００℃、少なくとも約１８００℃、少なくとも約１９００℃、少なくとも約２０００℃、少なくとも約２１００℃、または少なくとも約２２００℃の最高温度で加熱することがある。いくつかの実施形態では、最高焼結温度は、約１５００℃〜約２５００℃の範囲で、約１６００℃〜約２５００℃の範囲で、約１７００℃〜約２５００℃の範囲で、約１８００℃〜約２５００℃の範囲で、約１９００℃〜約２５００℃の範囲で、約２０００℃〜約２５００℃の範囲で、約２１００℃〜約２５００℃の範囲で、または約２１００℃〜約２４００℃の範囲で実施される。
【００４８】
特定の実施形態では、最高温度を達成するために加熱を段階的に適用することがある。言い換えれば、窒化アルミニウムスラグは特定の温度に加熱され、その後、高い温度まで上昇させ、所定の温度に上昇しかつ所定の終了時間にわたって保持される前まで、所定の時間にわたりその温度（すなわち「浸漬」）を保持した。段階的加熱の複数の繰り返しは２回の繰り返し、３回の繰り返し、４回の繰り返し、５回の反復、または本発明の開示に照らして有用であると決定することができた多くの反復を含めて、適用することがある。特定の実施形態では、窒化アルミニウムスラグは、第一の温度に加熱され、第二の温度に加熱する前に所定の期間保持し、所定の終了期間まで保持された。いくつかの実施形態では、第二の温度は、上記の最高温度に対応することがある。例えば、第一の温度は約１５００℃〜約１９００℃の範囲、約１６００℃〜約１８００℃の範囲、または約１６５０℃〜約１７５０℃の範囲であることがある。
【００４９】
代替の実施形態では、窒化アルミニウムスラグが、所定の温度で浸漬する時間の長さは変わる場合がある。例えば、スラグは少なくとも約１分間、少なくとも約２分間、少なくとも約５分間、少なくとも約１０分間、少なくとも約１５分間、少なくとも約３０分間、または少なくとも約１時間の所定の温度で浸漬されることがある。また、スラグは、約５分〜約５時間、約１０分〜約４時間、約１５分〜約３時間、約３０分〜約２時間、または約３０分〜約１．５時間の時間所定の温度で浸漬されることがある。また、窒化アルミニウムスラグが最高温度に維持される時間の長さは、スラグは最高温度よりも小さい任意の単一の温度に保持される時間よりも大幅に大きくなる可能性がある。例えば、スラグは約１時間〜約２４時間、約２時間〜約２２時間、約３時間〜約２０時間、約４時間〜約１８時間、約５時間〜約１６時間、約６時間〜約１４時間、約７時間〜約１３時間、約８時間〜約１２時間、または約９時間〜約１１時間の時間の最大温度で維持される可能性がある。さらなる実施形態では、窒化アルミニウムスラグは、少なくとも２時間、少なくとも３時間、少なくとも４時間、少なくとも５時間、少なくとも６時間、少なくとも７時間、少なくとも８時間、または少なくとも９時間の時間、最大温度で維持される。
【００５０】
窒化アルミニウムスラグの加熱は、特定の速度に応じて進めることができ、そのような速度は、所望の最大温度が周囲温度から一定に保つことがある。いくつかの実施形態では、加熱は最大温度を含む２以上の温度で特定の進行に従うことがある。より具体的には、特定の加熱速度が第一の温度を達成するために使用することができ、第二の加熱速度は第二の温度を達成するために使用することができ、最高温度に達するまでさらに加熱速度はさらに温度を達成するために用いることがある。具体的には、加熱アルゴリズムは、２つ以上の異なる加熱速度が順次超える温度を達成するために使用されもよいように適用することがある。特定の実施形態では、加熱速度は、連続した遅い加熱を提供することがある。他の実施形態では、加熱速度は、連続的な高速加熱を与える場合がある。さらなる実施形態では、加熱速度は遅く、速い加熱の間で交互にある。
【００５１】
加熱速度は約０．１℃／分〜約２０℃／分で変化することがある。より具体的には、望ましい加熱速度は約０．１℃／分〜約１０℃／分、約０．１℃／分〜約９℃／分、約０．１℃／分〜約８℃／分、約０．１℃／分〜約７℃／分、約０．１℃／分〜約６℃／分、約０．１℃／分〜約５℃／分、約０．１℃／分〜約４℃／分、約０．１℃／分〜約３℃／分、約０．１℃／分〜約２℃／分、または約０．１℃／分〜約１℃／分であることがある。特定の実施形態では、本発明方法（０．１℃／分、０．２℃／分、０．３℃／分、０．４℃／分、０．５℃／分、０．６℃／分、０．７℃／分、０．８℃／分、０．９℃／分、１．０℃／分、１．２℃／分、１．４℃／分、１．６℃／分、１．８℃／分、２．０℃／分、２．５℃／分、３．０℃／分、４．０℃／分、５．０℃／分、６．０℃／分、７．０℃／分、８．０℃／分、または１０．０℃／分）において、以下の昇温速度のいずれかが一定の加熱、または所定の昇温アルゴリズムを適用することがある。遅い加熱速度は、特に焼結助剤と結合剤助剤が使用されていない発明によって、適切な焼結を達成することが好ましいことがある。
【００５２】
本発明によれば適用することがある加熱アルゴリズムの非限定的な例は次のとおりである。
ａ）加熱速度が約５℃／分、約４℃／分、約３℃／分、約２℃／分、約１℃／分、約０．８℃／分、または約０．６℃／分、浸漬温度が約１５００℃、約１５５０℃、約１６００℃、約１６５０℃、約１７００℃、約１７５０℃、約１８００℃、約１８５０℃、または約１９００℃、第一の浸漬時間が少なくとも約１分、少なくとも約２分、少なくとも約５分、少なくとも約１０分、少なくとも約３０分、または少なくとも約１時間、最大温度までの加熱速度が約２℃／分、約１℃／分、約０．８℃／分、約０．６℃／分、約０．４℃／分、約０．２℃／分、または約０．１℃／分、第一の浸漬温度よりも大きく、最大温度での浸漬時間が少なくとも約２時間、少なくとも約３時間、少なくとも約４時間、少なくとも約５時間、少なくとも約６時間、少なくとも約７時間、少なくとも約８時間、または少なくとも約９時間。
ｂ）上記からアルゴリズムａ）を適用し、第一の温度で浸漬を完成した後、最大温度で加熱する前に、アルゴリズムが含む加熱速度が約４℃、約３℃、約２℃、約１℃、約０．８℃、約０．６℃、または約０．４℃、第二の浸漬温度が約１７００℃、約１７５０℃、約１８００℃、約１８５０℃、約１９００℃、約１９５０℃、約２０００℃、約２０５０℃、または約２１００℃、第二の温度で浸漬する時間が、少なくとも約１分、少なくとも約２分、少なくとも約５分、少なくとも約１０分、少なくとも約３０分、または少なくとも約１時間であり、最大温度は第二の浸漬温度よりも高い、
ｃ）上記からアルゴリズムｂ）を適用し、第二の温度で浸漬を完了した後、最大温度に加熱する前に、アルゴリズムが含む加熱速度が、約３℃／分、約２℃／分、約１℃／分、約０．８℃／分、約０．６℃／分、約０．５℃／分、または約０．２℃／分、第三の浸漬温度が、約１９００℃、約１９５０℃、約２０００℃、約２０５０℃、約２１００℃、約２１５０℃、約２２００℃、約２２５０℃、または約２３００℃、第二の温度での浸漬時間が、少なくとも約１分、少なくとも約２分、少なくとも約５分、少なくとも約１０分、少なくとも約３０分、または少なくとも約１時間であり、最大温度は第三の浸漬温度よりも高い。
【００５３】
加熱速度も準備されている窒化アルミニウムブールの大きさに関連することがある。様々な実施形態では、ブールのサイズが大きくなるにつれて加熱速度を減少させることが望ましい場合がある。従って、加熱アルゴリズムは用意されているブールの大きさに反比例する加熱速度を適用するのに提供することがある。
【００５４】
温度が所定の温度または温度（すなわち、唯一の最高温度または後述の最高温度を上回るさらなる温度で）で浸漬した後、窒化アルミニウム焼結体のスラグは周囲温度まで冷却される。焼結された窒化アルミニウムスラグの冷却は特に制御された速度で行うことがある。単一の冷却速度は、外気温に冷却したか、あるいは上述の加熱アルゴリズムと同様の冷却アルゴリズムで組み合わせて２つ以上の異なる冷却速度で使用することがある。例えば、０．１℃／分、０．２℃／分、０．３℃／分、０．１℃／分、０．４℃／分、０．５℃／分、０．６℃／分、０．７℃／分、０．８℃／分、０．９℃／分、１．０℃／分、１．２℃／分、１．４℃／分、１．６℃／分、１．８℃／分、２．０℃／分、２．５℃／分、３．０℃／分、４．０℃／分、５．０℃／分、６．０℃／分、７．０℃／分、８．０℃／分、または１０．０℃／分。その他の実施形態では、冷却速度は約０．１℃／分〜２０℃／分、約０．２℃／分〜１０℃／分、または約０．５℃／分〜５℃／分の範囲の冷却速度のいずれかを単独で、または組み合わせて使用してもよい。
【００５５】
周囲温度が達成された後、一つ以上のさらなる処理工程を行うことがある。例えば、いくつかの実施形態において、焼結された多結晶窒化アルミニウム材料は、１つ以上の成形工程に供することがある。
【００５６】
特定の実施形態において、そこから１つ以上の実質的に均一な部分が形成される形状に、窒化アルミニウム焼結ブールを形成することが望ましい。具体的には、窒化アルミニウム焼結材料は、粉砕し、均一な外径を有する円筒状にしてもよい。もちろん、他の形状は材料の所望の最終用途に応じて形成することがある。このような研削ダイヤモンドホイールグラインダー（例えば、ニューヨーク州エルミラ所在のハーディング社から入手可能なブリッジポートフライス盤）を用いて行うことがある。他の実施形態では、ダイヤモンドホイールを搭載したコンピュータ数値制御（ＣＮＣ）研削工具（例えば、ヨークペンシルベニア所在のウェルドンソリューションズからソラリスグラインダーとして入手可能）を所定の外径（ＯＤ）で所望の形状を達成するために有用であり得る。
【００５７】
さらなる実施形態では、窒化アルミニウム焼結材料は、１つ以上の実質的に均一な部分に切断することがある。例えば、窒化アルミニウム焼結材は円筒状に形成されたときに、所定の厚さの１つ以上の実質的に円形のウェハーを、窒化アルミニウム焼結体の円筒体からスライスすることがある。例えば、ウェハー形成は、スラリーベースのマルチワイヤ刃（例えば、ＳＩＬ−カットスラリーのシリコンカーバイド研磨剤を使用しているタカトリ社製８１２ＳＤ（商標））または冷却水の上にダイヤモンドウェハー形成鋸刃を使用して行うことがある。窒化アルミニウム焼結体は、約０．１ｍｍ〜約２５ｍｍ、約０．２ｍｍ〜約２０ｍｍ、約０．３ｍｍ〜約１５ｍｍ、約０．４ｍｍ〜約１０ｍｍ、約０．５ｍｍ〜約７ｍｍ、約０．６ｍｍ〜約５ｍｍ、約０．７ｍｍ〜約４ｍｍ、または約０．８ｍｍ〜約２ｍｍの厚さを有するウェハーにスライスされうる。
【００５８】
窒化アルミニウム焼結材は、（焼結工程から除去されたバルクの形態または上記のような工程の状態のいずれか、例えば、実質的に平坦で対向面を有するウェハーの形で）研磨工程に供することがある。好ましい実施形態では、窒化アルミニウム焼結材は機械的に研磨する。特定の実施形態では、窒化アルミニウム焼結材はラップ仕上げや研削により機械的な整形を施してもよいし、材料上の好ましい表面仕上げは、機械研磨を通して開発されうる。単独で研磨を使用することがある一方で、ラップ仕上げや研削は最も滑らかな可能性のある基板表面の準備を容易にするために有益でありうる。
【００５９】
以下に続く研磨によるウェハーの形成は（例えば、ラップ仕上げや研削シェーピング）、所望の寸法、表面仕上げ、および／または形成の生成のために材料を正確に窒化アルミニウム焼結材料から除去される工程である。ラップ仕上げや研削は、滑らかな、平らな、磨かれていない面を生成するために材料の除去を指すものと理解されている操作である。ラップ仕上げや研削プロセスは、高い許容性のある寸法的に正確な試料を生成するために使用することがある。ラップ板は、概して、比較的低速（例えば、約１００ｒｐｍ未満、約９０ｒｐｍ未満、約８０ｒｐｍ未満、約７０ｒｐｍ未満、または約６０ｒｐｍ未満）および中速で回転砥粒（例えば、約１０μｍ〜約１００μｍ、約１５μｍ〜約１００μｍ、約２０μｍ〜約９０μｍ、約２５μｍ〜約８０μｍ）で一般的に使用される。ラップ仕上げと研磨とは計測や研磨によって引き起こされる基質の危険性を除去することがあり、かつ要求される厚さや平坦性を作り出すことがある。研磨は、細かい使用傷のない、鏡面を生成するための材料の除去を指すものと理解されている（例えば、約１０μｍ未満、約８μｍ未満、約６μｍ未満、約５μｍ未満、または約４μｍ未満）。研磨は、通常、研磨布、研磨フィルム、または特別に設計されたラップ板のいずれかを使用して非常に低い速度で行われる。布やラップ板を用いる研磨は遊離砥粒を使用する必要があり、適切に実施したときに非常に低損傷の工程である。
【００６０】
特定の実施形態では、ラップ仕上げや研削、および／または研磨は研磨粒子サイズが系統的に減少していくことのある複数のステップを含むことがある。例えば、ラップ仕上げは、２、３、４、５、またはそれ以降のステップで実施されることがあるが、各ステップは異なるグリット（または粒径）の研磨剤を使用することがある。好ましくは、各連続した研磨工程は前工程よりも小さい粒径を使用している。
【００６１】
ウェハーの成形は特にＳｔｒａｓｂａｕｇｈ社製グラインダー７ＡＦ（商標）のような基板研削工具を使用してウェハーを研削することを含むこともある。このような研削は、少なくとも約０．０１ｍｍ、少なくとも約０．０２５ｍｍ、少なくとも約０．０５ｍｍ、少なくとも約０．０７５ｍｍ、少なくとも約０．１ｍｍ、少なくとも約０．１２５ｍｍ、少なくとも約０．１５ｍｍ、少なくとも約０．１７５ｍｍ、または少なくとも約０．２ｍｍにウェハーの厚さを減少させるのに使用することがあり、したがって上述したように実質的に平坦な表面を生成することがある。
【００６２】
研削研磨工程は、好ましくは、本明細書で前述の特性に沿った表面形態を有する窒化アルミニウム基板をもたらす。これは、特定の研磨技術が良い滑らかな結果を提供することがあるが、この発明は、加圧および焼結の工程による明細書中で記載した研磨技術との組み合わせが明細書中で記載した優れた結果を有する研磨を可能にした材料を提供するという発見に起因する。本明細書中で記載された加圧や焼結の方法以外の方法によって準備された他の多結晶窒化アルミニウム材料は本発明と同じラップ仕上げ、研削、および研磨の工程を使用してさえも本明細書に記載された同じ表面形態に磨き上げることができるとは信じられていない。特に結合剤や焼結助剤を使用して準備された多結晶材料は本明細書中で記載されたような同じ表面形態を達成することができると期待されていない、なぜなら、研磨の間に公開されない窒化アルミニウム片がないこと、および窒化アルミニウム基板の滑らかさが減少することがあるからである。
【００６３】
本発明によれば、上記の手順を行うことによって、非常に望ましい特性を示す多結晶窒化アルミニウム基板を調整することがこのように可能である。例えば、好ましい実施形態では、優れた特性の製品は、以下の処理条件の適用によって達成することがある。好ましく用いられる窒化アルミニウム粉末は、少なくとも９８％の純度を持つことになる。また、窒化アルミニウム粉末は、好ましくは約１〜約１０ｍ２／ｇ、または約２〜約５ｍ２／ｇの表面積を有する。これらの範囲内では、約３．５ｍ２／ｇの平均粒子表面積が約１〜２μｍの平均サイズを有する粉末に対応していることがあり、例えば、粒子の約５０重量％はサイズ中の約１μｍ未満であり、かつ粒子の約９０重量％はサイズ中の約２μｍ未満であるような粒子サイズの分布がある。窒化アルミニウム粒子は（結合剤や焼結助剤の明示がないとき）、好ましくは自身を支持する加圧ブールを形成するために、約２００００ＰＳＩ〜約６００００ＰＳＩの圧力で加圧される。焼結工程はその後好ましくは加熱速度が各勾配の増加において加熱温度とともに減少する逆性の温度勾配を使用して行われる。例えば、約２００ｍｍ（約８インチ）の直径を有するブールを準備するために、毎秒約２℃未満の加熱速度であることが好ましい。しかし、より小さなサイズのブールのためには、加熱速度は大幅に大きくなることがある。
【実施例】
【００６４】
本発明は以下の実施例によってより完全に説明される。これら実施例は、本発明を説明するために記載され、完全な開示を提供するものであり、本発明を限定するものとして解釈されるべきではない。
【００６５】
実施例１
３５ｍｍ径の厚さ２ｍｍの多結晶窒化アルミニウムウェハーの形成
【００６６】
優れた表面形態を有する高密度の多結晶窒化アルミニウム基板を、以下の方法に従って調製した。約９９.１％の純度と、約３．５ｍ２／Ｇの表面積を有する市販の窒化アルミニウム粉末を、円筒状のゴム金型に注ぎ入れた。粉末は振動台上でアセンブリを振動しかつ粉末が加圧された状態に落ち着くようにすることによって加圧した。蓋は金型上に置き、アセンブリは冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）のチャンバ内の水溶液の中に沈めた。ＣＩＰのチャンバは、約５０００ＰＳＩ／分（０．５７メガパスカル／秒）の速度で約３００００ＰＳＩ（２０７ＭＰａ）に加圧した。約３００００のＰＳＩ（２０７ＭＰａ）のチャンバ圧力に到達すると、加圧は約１〜２分間の圧力が保持され、チャンバ圧力は、その後、約１分未満の時間で大気圧まで低下した。金型は、ＣＩＰチャンバから除去され、窒化アルミニウムの加圧スラグが型から除去された。
【００６７】
窒化アルミニウムスラグは、炉の熱負荷を管理するためサセプタおよび絶縁性を有する石英ジャケットに冷却水の入った誘導加熱真空炉の中に入れた。窒化アルミニウムスラグ内部の閉じた炉室は、外気を排気し、約１気圧（０.１ＭＰａ）の圧力に窒素を充填した。炉を約１７００℃に加熱し、約１時間の温度で浸漬した。その後、温度を約２２２０℃に上昇させ、窒化アルミニウムスラグは約１００ＳＣＭの窒素の流速で約１０時間の温度で浸漬した。温度浸漬した後、チャンバを周囲温度まで冷却し、窒化アルミニウム焼結材料を炉から除去した。
【００６８】
窒化アルミニウム焼結材は、ブリッジポートミル上でダイヤモンドホイールを用いて均一径に粉砕した。円筒形の材料を適切に丸めた後、窒化アルミニウム円筒体を６インチ（１５２ｍｍ）直径のダイヤモンドウェハーブレードを使用して水で冷却された刃で０．２５インチ／分（０．１ｍｍ／ｓｅｃ）の供給速度で４０００ｒｐｍの回転速度でスライスして個々のウェハーにした。刃は低濃度、金属結合したダイヤモンドウェハー形成ブレード（アライドハイテクから入手可能）を使用した。形成された個々のウェハーは直径３５ｍｍ、厚さ２ｍｍであった。
【００６９】
スライスした多結晶窒化アルミニウム材料は、今では個々のウェハーの形で、研削、研磨用ステンレス研磨治具に取り付け、ホットワックスに装着した。粉砕は、窒化アルミニウム焼結体ウェハー上で全体的に平坦な表面を得るためにグリットサイズを小さくする炭化ケイ素研磨紙ディスクを用いて行った。連続粉砕工程は、以下の研磨紙グリットサイズとラップ仕上げ時間の組合せを用いて５０ｒｐｍで７ＰＳＩの圧力で実施した：１８０グリット（４分）、２４０グリット（２分）、および６００グリット（２分）。
【００７０】
粉砕した後、研磨は、均一で滑らかな表面を得るために、サイズを小さくする研磨剤を含む水酸化アルミニウム懸濁液の入ったケモテキスト研磨布を使用して５０ｒｐｍで７ＰＳＩ（４８ＫＰａ）で実施した。５μｍの酸化アルミニウムを用いた研磨は４０分間行い、１μｍの酸化アルミニウムを用いた研磨は６０分間行った。最後に研磨し焼結した多結晶の、窒化アルミニウム基板は、研磨治具から取り外され、残りの固定ワックスはアセトンを使用して洗浄された。完成した窒化アルミニウム基板は１０００μｍ×２００μｍのサンプル領域をスキャンする表面プロファイラＤｅｋｔａｋ１５０（商標）を使用してｒｍｓ粗さについて評価を行なった。それはプロフィルのソフトウェアコントロールパッケージに不可欠なｒｍｓアルゴリズムソフトウェアを使用して８０ｎｍ未満の表面粗さＲＭＳを持っていると評価した。ピット密度は、可視サンプリング領域内のピットの数（本明細書であらかじめ規定される）をカウントすることによって推定された。結果は、校正された顕微鏡の視野内に見えるピットの数をカウントし、ピット／ｃｍ２の密度の数を関連付けることにより、ＤＩＣ顕微鏡を用いて裏付けられた。ピット密度は１×１０４ｃｍ−２未満になるように計算された。
【００７１】
実施例２
２００ミリメートル径の７５０μｍの厚さを有する多結晶窒化アルミニウムウェハーの形成
【００７２】
優れた表面形態を有する高密度の多結晶窒化アルミニウム基板を、以下の方法に従って調製した。約９９.１％の純度と、約３．５ｍ２／ｇの表面積を有する市販の窒化アルミニウム粉末を、円筒状のゴム金型に注ぎ入れた。粉末は振動台上でアセンブリを振動しかつ粉末が加圧された状態に落ち着くようにすることによって加圧した。蓋は金型上に置き、アセンブリは冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）のチャンバ内の水溶液の中に沈めた。ＣＩＰのチャンバは、約５０００ＰＳＩ／分（０．５７ＭＰａ／秒）の速度で約３００００ＰＳＩ（２０７ＭＰａ）に加圧した。約３００００のＰＳＩ（２０７ＭＰａ）のチャンバ圧力に到達すると、加圧は約５分間の圧力が保持され、チャンバ圧力は、その後、約１時間未満の時間で大気圧まで低下した。金型は、ＣＩＰチャンバから除去され、窒化アルミニウムの加圧スラグが型から除去された。
【００７３】
窒化アルミニウムスラグは、炉の熱負荷を管理するために、ヒーターの周りに水冷却された二重壁のスチールチャンバと断熱材の取付けられた抵抗加熱真空炉の中に入れた。窒化アルミニウムスラグ内部の閉じた炉室は、外気を排気し、約１．１気圧（０.１１ＭＰａ）の圧力に窒素を充填した。炉を０．８℃／分の速度で約１７００℃に加熱し、その後０．４℃／分の速度で２０００℃に加熱し、その後０．２℃／分の速度で２１００℃に約加熱した。温度が約２１００℃に上昇した後、窒化アルミニウムスラグは約２ＳＬＭの窒素の流速で約５時間の温度で浸漬した。温度浸漬した後、チャンバを周囲温度まで０．７／分の速度で冷却し、窒化アルミニウム焼結材料を炉から除去した。
【００７４】
窒化アルミニウム焼結材は、表面研削工具を用いて各端を平坦に粉砕し、かつその後にＯＤはウェルドンソリューションズのソラリスグラインダーなどのＣＮＣ外径研削工具にダイヤモンドホイールを使用して均一な径に粉砕した。円筒形の材料を適切に丸めた後、窒化アルミニウム円筒体はスライスしたウェハーで切り目となるように務めた形状を形成するために、ダイヤモンド砥石で溝をつくった。
【００７５】
溝が材料中に形成された後、材料スラリー１リットル中に約１Ｋｇの研磨剤を含むＳＩＬ−Ｃｕｔスラリー中の８００グリットグリーンシリコンカーバイト研磨剤を使用しタカトリ社製８１２ＳＤ（商標）のような、スラリーベースのマルチワイヤソーを使用して、材料を個々のウェハーにスライスした。直径１８０μｍのワイヤと１．５°〜３．０°の固定角度のスピンドルヘッドのものを用いて約３００ｆｔ／分（１．５ｍ／秒）のワイヤ供給速度で１〜６ｍｍ／時の範囲の可変の切断速度でかつ平均して３ｍｍ／時で使用した。ウェハーブランクは約１１００μｍの厚さで切断した。
【００７６】
スライスした窒化アルミニウム材料は、今や個々のウェハーブランクの形で、基板研削工具（Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ社製７ＡＦ（商標）など）を用いてダイヤモンドコーティングされたホイールを使用して両端から１６７．５μｍを除去することにより約７６５μｍの厚さに平坦に研磨した。ウェハーは、その後両端のストック除去工程を最初に実施することによりスピードファム（ＳｐｅｅｄＦａｍ）社製ＣＭＰツールＡｕｒｉｇａ（商標）のような単一のウェハー研磨工具で研磨し、その後最終研磨はウェハーの両端を実施した。ウェハーは、その後周囲にベベルを形成するエッジを粉砕し、レーザは、個々のシリアル番号をマークするために刻んだ。鏡面ウェハーの形状判定はその後ＴＴＶ、湾曲、歪み、最大厚さ、最小厚さ、平均厚さを測定するためにシグマテック（ＳｉｇｍａＴｅｃｈ）社製ＵｌｔｒａＭａｐ  Ｓ−２００ＦＰ（商標）を使用して行われた。
【００７７】
光学特性は、欠陥密度をカウントするためにウェハー表面上で行った。ウェハー表面の画像が記録され、そのようなＩｍａｇｅ−Ｊなどの光学認識ソフトウェアは、米国立衛生研究所が開発し、欠陥をカウントするために使用された。欠陥密度が２００ｃｍ−２未満に低くなるように記録された。最後に、ウェハーは、アセトンで両端を洗浄され、標準的な半導体パッケージで箱に入れた。
【００７８】
本発明が前述の説明および関連する図面に示された技術の利益を有する当業者であれば、本発明の多くの修正および他の実施形態を想到するであろう。したがって、本発明は実施形態に限定されるものではなく、開示および修正および他の実施形態は、添付の特許請求の範囲内に含まれることが意図されていることが理解されるべきである。特定の用語が本明細書中で使用されているが、それらは、限定のためではなく、一般的かつ説明的な意味で使用されている。