(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の表面に、少なくともＴｉＣＮ層とα型結晶のαＡｌ２Ｏ３層を前記基体側から順に含む被覆層を設けてなり、前記被覆層の断面組織において、前記ＴｉＣＮ層と前記αＡｌ２Ｏ３層との間には、前記ＴｉＣＮ層から前記αＡｌ２Ｏ３層に向かってＴｉＣＮ結晶からなる突起が複数設けられており、かつ、該突起の頂部から前記被覆層の成長方向に対して垂直な方向に、ＴｉＣＮＯ結晶からなる針状結晶が伸びている被覆工具。
【請求項２】
前記突起から、前記突起の頂部から前記被覆層の成長方向に対して垂直な方向に伸びている針状結晶以外の複数の他の結晶も伸びており、前記針状結晶は、前記突起から伸びる結晶の中で、前記被覆層の幅方向の長さが最も長い請求項１記載の被覆工具。
【請求項３】
前記針状結晶と、前記突起の少なくとも一部の傾斜面との間にはαＡｌ２Ｏ３結晶が存在している請求項１または２に記載の被覆工具。
【請求項４】
前記突起間の谷部には（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）ＣＮＯ（０．５≦ｂ≦１）結晶からなる突出粒子が存在している請求項１に記載の被覆工具。
【請求項５】
前記針状結晶において、前記突起に接触している端部とは反対の端部が先細りした形状である請求項１乃至４のいずれかに記載の被覆工具。
【請求項６】
前記針状結晶中の窒素含有比率が前記突出粒子中の窒素含有比率よりも少ない請求項４または５に記載の被覆工具。
【請求項７】
前記突起および前記針状結晶が双晶構造からなる請求項１乃至６のいずれかに記載の被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆層を基体の表面に被着形成した被覆工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、超硬合金やサーメット、セラミックス等の基体の表面に、複数の被覆層が形成された被覆工具が多用されている。前記被覆層としては、炭化チタン（ＴｉＣ）層、窒化チタン（ＴｉＮ）層、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）層および酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層等の多層構造からなる被覆層が知られており、ＴｉＣＮ層、中間層（結合層）、Ａｌ２Ｏ３層の順に成膜された被覆層が多用されている。特に、Ａｌ２Ｏ３層をα型結晶からなるαＡｌ２Ｏ３層にて構成する場合には、ＴｉＣＮ層とαＡｌ２Ｏ３層との間で剥離が発生しやすく、αＡｌ２Ｏ３層の密着力を高める必要があった。【０００３】
特許文献１では、ＴｉＣＮ層上に形成されたＴｉＣＯまたはＴｉＣＮＯからなる中間層について、αＡｌ２Ｏ３層との界面を先鋭化針状結晶構造とすることによって、αＡｌ２Ｏ３層の密着力を向上できることが記載されている。【０００４】
また、特許文献２では、ＴｉおよびＡｌの酸化物、酸窒化物、炭酸化物、炭窒酸化物からなる多層皮膜の上に、Ｔｉの酸化物、酸窒化物、炭酸化物、炭窒酸化物からなる結合層を成膜し、さらに、その上にαＡｌ２Ｏ３層を設ける構成において、結合層の表面にはαＡｌ２Ｏ３層側に突き出た多数の突起を設けることによって、αＡｌ２Ｏ３層の密着力を向上させると共に、結合層の酸素量を増加させ、αＡｌ２Ｏ３層を安定してα型結晶構造とすることが記載されている。【０００５】
さらに、特許文献３では、αＡｌ２Ｏ３膜の下に成膜される結合膜の表面が、樹状突起とこれに連なる枝状突起との樹枝形状にて形成した被覆層が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０９−１７４３０４号公報
【特許文献２】特開２００４−０７４３２４号公報
【特許文献３】特開２００９−１６６２１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１〜３のいずれに記載の被覆工具も、ＴｉＣＮ層とαＡｌ２Ｏ３層との密着力は依然として不十分であり、合金鋼、炭素鋼、鋳物等の切削加工のように突発的に大きな衝撃がかかるような切削加工においては十分な切削性能を発揮する事が困難であり、このような被削材の切削加工においても更なる耐欠損性の向上が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の被覆工具は、基体の表面に、少なくともＴｉＣＮ層とαＡｌ２Ｏ３層を前記基体側から順に含む被覆層を設けてなり、前記被覆層の断面組織において、前記ＴｉＣＮ層と前記αＡｌ２Ｏ３層との間には、前記ＴｉＣＮ層から前記αＡｌ２Ｏ３層に向かってＴｉＣＮ結晶からなる突起が複数設けられており、かつ、該突起の頂部から前記被覆層の成長方向に対して垂直な方向に（ＴｉａＡｌ１−ａ）ＣＮＯ（０．５≦ａ≦１）結晶からなる針状結晶が伸びているものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の被覆工具によれば、ＴｉＣＮ層とαＡｌ２Ｏ３層との間に、前記ＴｉＣＮ層から前記αＡｌ２Ｏ３層に向かってＴｉＣＮ結晶からなる突起が複数設けられており、かつ、該突起の頂部から前記被覆層の成長方向に対して垂直な方向に（ＴｉａＡｌ１−ａ）ＣＮＯ（０．５≦ａ≦１）結晶からなる針状結晶が伸びた組織とすることによって、αＡｌ２Ｏ３層が高い密着力を有することができ、αＡｌ２Ｏ３層の剥離による切刃の異常摩耗を抑制できるとともに、刃先のチッピングを抑えて耐欠損性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の被覆工具の好適例である切削工具の一例について、被覆層付近の断面についての模式図である。
【図２】図１の切削工具の一例について、被覆層の要部についての電界放出型透過電子顕微鏡（ＨＲ−ＴＥＭ）写真である。
【図３】図２の被覆層について、各寸法の測定方法を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の被覆工具の好適例である切削工具１は、図１に示すように、基体２の表面に、少なくともＴｉＣＮ層３とα型結晶のＡｌ２Ｏ３層（以下、αＡｌ２Ｏ３層と称す。）４が基体２側から順に形成された被覆層６が設けられている。
【００１２】
ここで、図２に示す被覆層６の断面組織によれば、ＴｉＣＮ層３とαＡｌ２Ｏ３層４との間は、ＴｉＣＮ層３からαＡｌ２Ｏ３層４に向かってＴｉＣＮ結晶からなる突起７が設けられており、かつ、突起７の頂部７ａから被覆層６の成長方向に対して垂直な方向、すなわち、基体２の表面に平行な方向（以下、被覆層６の幅方向と称す。）に（ＴｉａＡｌ１−ａ）ＣＮＯ（０．５≦ａ≦１）結晶からなる針状結晶８が伸びている。これによって、αＡｌ２Ｏ３層４がＴｉＣＮ層３に対して高い密着力を有することができ、αＡｌ２Ｏ３層４の剥離による切刃の異常摩耗を抑制できるとともに、刃先のチッピングを抑えて耐欠損性を高めることができる。
【００１３】
すなわち、特許文献３のように、突起７の表面全体から枝状突起が樹枝状に多数伸びていても、突起の頂部から伸びる針状結晶が、被覆層の成長方向に対して垂直な方向でないと、αＡｌ２Ｏ３層の付着力を十分に向上させることができず、αＡｌ２Ｏ３層の密着力および靭性は不十分である。なお、針状結晶８はすべての突起７の頂部７ａに存在することが望ましいが、本発明はこれに限定されるものではなく、突起７の頂部７ａに針状結晶８が存在する割合が３０％以上であればよい。また、被覆層６の成長方向に対して垂直な方向とは、基体２の表面に対して平行な方向であるが、±３０°のずれがあっても本発明の効果は損なわないものである。また、針状結晶が複数個存在する場合には、その平均値で針状結晶の寸法および構成元素を表す。
【００１４】
なお、突起７はＴｉＣＮ層３を構成するＴｉＣＮ結晶の頂上部に設けられ、中央寄りに頂部を有する概略三角形形状からなる。また、本実施態様では、突起７から複数の他の結晶も伸びており、針状結晶８の被覆層６の幅方向の長さが、突起７から伸びる結晶の中で最も長い。これによって、αＡｌ２Ｏ３層４がＴｉＣＮ層３に対する密着力をさらに高めることができる。
【００１５】
ここで、「突起７から伸びる結晶」とは、突起７の頂部７ａおよび傾斜面から伸びる結晶を含むものであり、これら突起７から伸びる針状結晶と他の結晶の各結晶についての幅方向の最大長さ同士を比較するものである。
【００１６】
なお、突起７および針状結晶８の高さと幅の測定方法は次のとおりとする。測定にはＨＲ−ＴＥＭ観察による断面の画像にて行う。ＴＥＭ観察条件の一例を以下に示す。
装置：電界放出型透過電子顕微鏡（日立製Ｈ−９０００ＵＨＲ  III）
測定条件：加速電圧３００ｋＶ
試料作製：機械研磨＋イオンミリングＧＡＴＡＮ社製ＰＩＰＳ６９１型
針状結晶８の長さＬを測定するには、図３に示すように突起７の先端と針状結晶８の先端とを結ぶ線分の長さＬを測定する。また、針状結晶８の幅ｗを測定するには、上記長さＬを測定した際の中間地点（位置）（１／２）Ｌの位置において、針状結晶８の被覆層６の成長方向の幅ｗを測定する。長さＬの望ましい範囲は、１００〜３００ｎｍであり、幅ｗの望ましい範囲は２０〜４０ｎｍである。
【００１７】
また、突起７の高さＨを測定するには、図３に示すようなＨＲ−ＴＥＭにて撮影した断面写真の模式図で、ＴｉＣＮ層３の上部における各突起７の両側にある谷部１５の平均の位置から突起７の最頂部の一番高い位置までの、基体２の表面に略水平な平面との垂線方向の長さを測定する。突起７の幅Ｗを測定するには、高さＨの半分の高さ（１／２）Ｈの位置における突起７の基体２と略水平な方向の幅Ｗを測定する。高さＨの望ましい範囲は０．１５〜０．８μｍであり、幅Ｗの望ましい範囲は０．１〜１．５μｍである。
【００１８】
なお、上記断面写真において、被覆層６の幅方向１０μｍの長さあたりに突起７が１０個〜３０個存在することによって、αＡｌ２Ｏ３層４のＴｉＣＮ層３への密着力をより向上させることができる。すなわち、突起７を１０個以上とすることでαＡｌ２Ｏ３層４の密着力を向上させ、３０個以下とすることによって、突起７の幅Ｗを本発明の範囲内に容易にできるため望ましい。この時、突起７の数は、前記ＨＲ−ＴＥＭでの断面図を任意の３視野にて観察した写真についてそれぞれ測定し、その平均値とする。
【００１９】
また、針状結晶８と突起７の傾斜面の一部との間、図２では、針状結晶８の直下で、かつ突起７の傾斜面の一部との間にはαＡｌ２Ｏ３結晶１０が成長している。これによって、ＴｉＣＮ層３とαＡｌ２Ｏ３層４との密着性を高めることができる。すなわち、この結果、突起７の頂部７ａから伸びる針状結晶８の存在と突起７の傾斜面から成長するαＡｌ２Ｏ３結晶１０の存在とが相まって、ＴｉＣＮ層とαＡｌ２Ｏ３層との密着性をより高めることができる。
【００２０】
さらに、突起７の谷部には（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）ＣＮＯ（０．５≦ｂ≦１）結晶からなる突出粒子９が設けられており、突起７の谷部に応力が集中してαＡｌ２Ｏ３層４またはＴｉＣＮ層３にクラックが発生することを抑制できる。突出粒子９は、突起７の谷部または突起７の傾斜面に設けられるが、突起７の谷部に設けられる突出粒子９は、下部の幅が狭く、かつ上部の幅が広い形状からなる。
【００２１】
また、１つの突起７には頂部の針状結晶８以外に、突起７の側面にも突出粒子９が存在していてもよいが、針状結晶８における被覆層６の成長方向と垂直な方向への長さが最も長いことによって、αＡｌ２Ｏ３層４の付着力を向上させることができるので、突起７の傾斜面に存在する突出粒子９の長さは針状結晶８の長さよりも短い構成となっている。また、突起７の傾斜面に存在する突出粒子９の数は４個以下であることが、針状結晶８のアンカー効果が高くなる点で望ましい。この時、突出粒子９の数は、突起７を５つ以上観察しそれぞれの突起７に存在する突出粒子９の数を測定して、その平均値をとるものとする。突出粒子９の長さおよび幅の測定も上述した方法で測定する。また、Ｈ、Ｗ、Ｌ、ｗについてもそれぞれ任意の１０個以上について測定してその平均値をとるものとする。突出粒子９の長さの望ましい範囲は８０〜１５０ｎｍであり、幅の望ましい範囲は８０〜１５０ｎｍである。
【００２２】
さらに、突起７の頂部７ａに接触している針状結晶８の端部とは反対の端部８ａが先細りした形状からなることが、針状結晶８の先端から被覆層６の成長方向、すなわち被覆層６の厚み方向にクラックが進展することを抑制できる点で望ましい。
【００２３】
また、針状結晶８中の窒素含有比率が突出粒子９中の窒素含有比率よりも少ないことが望ましい。この構成によれば、針状結晶８は衝撃に対して破壊されにくいので、ＴｉＣＮ層３とαＡｌ２Ｏ３層４との間の剥離を抑制することができる。また、突出粒子９は窒素含有比率が高いことによって、谷部１５の応力集中をより低減することができる。
【００２４】
さらに、本実施態様では、突起７および針状結晶８が双晶構造からなる。これによって、突起７および針状結晶８のアンカー効果が増して、被覆層６の剥離をより抑制できる。
【００２５】
また、切削工具１の基体２は、炭化タングステン（ＷＣ）と、所望により周期表第４、５、６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種からなる硬質相をコバルト（Ｃｏ）および／またはニッケル（Ｎｉ）等の鉄属金属からなる結合相にて結合させた超硬合金や、Ｔｉ基サーメット、またはＳｉ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ３、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）等のセラミックスのいずれかが好適に使用できる。中でも、被覆工具を切削工具１として用いる場合には、基体２は、超硬合金またはサーメットからなることが耐欠損性および耐摩耗性の点で望ましい。また、用途によっては、基体２は炭素鋼、高速度鋼、合金鋼等の金属からなるものであっても良い。
【００２６】
さらに、αＡｌ２Ｏ３層４の上層に、表層１１としてＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮＯ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層の群から選ばれる少なくとも１層（他のＴｉ系被覆層）を形成することによって被覆層表面の摺動性、外観等の調整が可能となる。すなわち、被覆層の表面にＴｉＮ層からなる表層を形成することによって、工具が金色を呈するため、切削工具１を使用したときに表層が摩耗して使用済みかどうかの判別がつきやすく、また、摩耗の進行を容易に確認できるため望ましい。さらには、表層はＴｉＮ層に限定されるものではなく、摺動性を高めるためにＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）層やＣｒＮ層を形成する場合もある。表層がＴｉＮ層の場合にはその厚みは２μｍ以下であることが望ましく、かかる表層の剥離強度がαＡｌ２Ｏ３層４の剥離強度よりも低いことが使用の有無を目視で確認しやすくなる点で望ましい。また、ＴｉＣＮ層３と基体２との間に下地層１２として上記他のＴｉ系被覆層を形成することによって、基体成分の拡散を抑制する効果がある。
【００２７】
さらに、上記切削工具１は、すくい面と逃げ面との交差部に形成された切刃を被切削物に当てて切削加工する切削工具として用いた場合には上述した優れた効果を発揮することができる。また、本発明の被覆工具は、切削工具１以外にも、摺動部品や金型等の耐摩部品、掘削工具、刃物等の工具、耐衝撃部品等の各種の用途へ応用可能であり、この場合にも優れた機械的信頼性を有するものである。
（製造方法）
ここで、本発明の被覆工具を作製する方法について説明する。
【００２８】
まず、基体２となる硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体２を作製する。そして、上記基体２の表面に所望によって研磨加工や切刃部のホーニング加工を施す。
【００２９】
次に、その表面に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって被覆層を成膜する。
まず、反応ガス組成として四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．５〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを１０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜９４０℃、８〜５０ｋＰａの条件で下地層１２であるＴｉＮ層を成膜する。
【００３０】
次に、反応ガス組成として、体積％で四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．５〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを１０〜６０体積％、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスを０．１〜３．０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、成膜温度を７８０〜８８０℃、５〜２５ｋＰａにてＴｉＣＮ層３の下側部分を成膜する。
【００３１】
ここで、上記成膜条件のうち、反応ガス中のアセトニトリルガスの割合を０．１〜０．４体積％に調整すること、および成膜温度を７８０℃〜８８０℃とすることが、断面観察において下側部分が微細な筋状晶からなるＴｉＣＮ層（ＭＴ−ＴｉＣＮ層）３を形成できるために望ましい。
【００３２】
なお、ＴｉＣＮ層３の下側部分の成膜条件は単一条件で形成しても良いが、ＴｉＣＮ層３の成膜条件を途中で変更して組織状態を変えることもできる。例えば、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスの比率を増してＴｉＣＮ層３の上側の結晶を下側の結晶よりも幅の広い柱状結晶とすることができる。または、上記ＴｉＣＮ層３の成膜途中から、成膜条件を、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを１〜５体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを４〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを１０〜３０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９５０〜１１００℃、５〜４０ｋＰａの条件に変更することによって、ＴｉＣＮ層３の上側の結晶を下側の結晶よりも幅の広い柱状結晶とすることができる。このとき、メタン（ＣＨ４）ガスの代わりにアセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスを使用しても所望のＴｉＣＮ層３の形成が可能である。
【００３３】
次に、ＴｉＣＮ層３の上側部分を構成するＨＴ−ＴｉＣＮ層を成膜する。上記ＭＴ−ＴｉＣＮ層とこのＨＴ−ＴｉＣＮ層との成膜によって、ＴｉＣＮ層３の表面に突起７が形成される。ＨＴ−ＴｉＣＮ層の具体的な成膜条件は、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを２．５〜４体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを５〜２０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９００〜１０５０℃、５〜４０ｋＰａとし、成膜時間を２０〜６０分とすることが望ましい。この工程によって、本発明の突起７を含んだＨＴ−ＴｉＣＮ層を作製することが可能となる。
【００３４】
さらに、突起７を作製した後、針状結晶８を作製する。針状結晶８を生成するための具体的な成膜条件は、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを３〜１０体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを３〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを５〜２０体積％、一酸化炭素（ＣＯ）ガスを０．５〜２体積％、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを０．５〜３体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整する。これらの混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９００〜９８０℃、５〜４０ｋＰａとし、成膜時間を２０〜６０分とする条件で成膜する。この時、突出粒子９も生成される。
【００３５】
続いて、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを１〜３体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを１〜３体積％、窒素（Ｎ２）ガスを５〜２０体積％、一酸化炭素（ＣＯ）ガスを２〜５体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整する。これらの混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９００〜９８０℃、５〜４０ｋＰａとし、成膜時間を２０〜６０分とする条件で成膜して、針状結晶を被覆層の幅方向に成長させる。この工程において、酸化を促進するＣＯ２を使用せず、かつＡｌ源を用いないことによって、針状結晶を被覆層の成長後方と垂直な方向に成長させることができる。なお、本工程は上記窒素（Ｎ２）ガスをアルゴン（Ａｒ）ガスに変更してもよい。
【００３６】
そして、引き続き、αＡｌ２Ｏ３層４を成膜する。αＡｌ２Ｏ３層４の成膜方法としては、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを０．５〜５．０体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを０．５〜３．５体積％、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを０．５〜５．０体積％、硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスを０．０〜０．５体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０〜１１００℃、５〜１０ｋＰａとすることが望ましい。
【００３７】
また、所望により、表層（ＴｉＮ層）１１を成膜する。具体的な成膜条件は、反応ガス組成として四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９６０〜１１００℃、１０〜８５ｋＰａとすればよい。
【００３８】
そして、所望により、成膜した被覆層３表面の少なくとも切刃部を研磨加工する。この研磨加工により、切刃部が平滑に加工され、被削材の溶着を抑制して、さらに耐欠損性に優れた工具となる。
【実施例】
【００３９】
平均粒径１．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、平均粒径１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を６質量％の割合で添加、混合して、プレス成形により切削工具形状に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．５〜１００Ｐａの真空中、１４００℃で１時間焼成して超硬合金を作製した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にてすくい面側について刃先処理（Ｒホーニング）を施した。【００４０】
次に、上記超硬合金に対して、ＣＶＤ法により、まず、８８０℃、１６ｋＰａの成膜条件で、ＴｉＣｌ４：２．０体積％、Ｎ２：３３体積％、残りがＨ２の混合ガスを流してＴｉＮ層を０．１μｍ成膜した。次に、８６５℃、９ｋＰａの成膜条件で、ＴｉＣｌ４：２．５体積％、Ｎ２：２３体積％、ＣＨ３ＣＮ：０．４体積％、残りがＨ２残の混合ガスを流して平均結晶幅が０．３μｍの第１のＴｉＣＮ層を７μｍ成膜した後、混合ガスをＴｉＣｌ４：２．５体積％、Ｎ２：１０体積％、ＣＨ３ＣＮ：０．９体積％、残りがＨ２に切り替えて、平均結晶幅が０．７μｍの第２のＴｉＣＮ層を３μｍ成膜した。続いて、９５０℃、２０ｋＰａの成膜条件で、ＴｉＣｌ４：３．５体積％、ＣＨ４：７体積％、Ｎ２：１０体積％、残りがＨ２の混合ガスを流して第２のＴｉＣＮ層の表面に平均高さＨが０．２μｍ、平均幅Ｗが０．３μｍの突起が形成されていた。突起の寸法は走査型電子顕微鏡写真から測定した。【００４１】
そして、表１および表２に示す成膜条件および膜構成にてαＡｌ２Ｏ３層を成膜する前の成膜処理を行った。その後、１００５℃、９ｋＰａの成膜条件で、ＡｌＣｌ３：１．５体積％、ＨＣｌ：２体積％、ＣＯ２：４体積％、Ｈ２Ｓ：０．３体積％、残りがＨ２の混合ガスを流してαＡｌ２Ｏ３層を３μｍ成膜した。最後に、１０１０℃、３０Ｐａの成膜条件で、ＴｉＣｌ４：３．０体積％、Ｎ２：３０体積％、残りがＨ２の混合ガスを流してＴｉＮ層を０．５μｍ成膜した。そして、成膜した被覆層の表面をすくい面側から３０秒間ブラシ加工して表２、３の切削工具を作製した。【００４２】
【表１】
0005841170.tif 000002
【００４３】
得られた工具について、電界放出型透過電子顕微鏡（ＨＲ−ＴＥＭ）を用いて表２に記載する被覆層が観察できるように機械研磨およびイオンミリングによる研磨加工を実施し、断面を露出させた。各層の断面に略垂直な方向からみた各層のミクロな組織状態を観察し、層厚みを観察した。そして、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）、電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）などにより、各層に存在する原子種の確認、組成等についても観察した。また、被覆層の断面を含む任意破断面５ヵ所についてＴＥＭ写真を撮り、各写真においてαＡｌ２Ｏ３層とＴｉＣＮ層との界面付近の状態を観察した。そのとき、突起の先端に存在する針状結晶の有無、および長さと幅、突起の傾斜面および谷部に存在する他の突出粒子の有無、および突起の谷部から成長する突出粒子の長さと幅をそれぞれ測定した。突起の傾斜面および谷部に存在する他の突出粒子の個数をそれぞれ傾斜面／谷部として表記した。表中の突出粒子の長さ、幅については、突出粒子のうちの最大の長さのものの寸法を記載した。また、突出粒子の構成元素については、各突出粒子の構成元素を分析し、その平均値を算出した。結果は表２に示した。なお、試料Ｎｏ．１〜３、５については、針状結晶の形状が、突起と接触する方とは反対の先端が先細りした形状であった。また、試料Ｎｏ．１〜３については、針状結晶の直下でかつ突起の傾斜面との間にαＡｌ２Ｏ３結晶が成長していた。また、上記ＴＥＭ観察の結果、試料Ｎｏ．Ｎｏ．１〜５、９については、突起および針状結晶が双晶構造であることが認められた。【００４４】
【表２】
0005841170.tif 000003
【００４５】
そして、この切削工具を用いて下記の条件により、断続切削試験を行い、耐欠損性を評価した。結果は表３に示した。
（断続切削条件）
被削材  ：クロムモリブデン鋼  ４本溝入り鋼材（ＳＣＭ４３５）
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４１２（全周）
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
その他  ：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数
５０００回時点で顕微鏡にて切刃の被覆層の剥離状態を観察
その後、さらに試験を継続して欠損した衝撃回数を評価した。【００４６】
【表３】
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【００４７】
表１〜３より、試料Ｎｏ．６〜８では衝撃回数５０００回時にαＡｌ２Ｏ３層の剥離が発生し、損傷が基体にまで達成して耐欠損性に劣るものであった。これに対して、本発明に従ってαＡｌ２Ｏ３層とＴｉＣＮ層との界面に突起および針状結晶を備えた試料Ｎｏ．１〜５、９、１０では、切削評価においてαＡｌ２Ｏ３層の剥離が抑制され、耐欠損性が優れた切削性能を有するものであった。特に、突起および針状結晶が双晶構造からなる試料Ｎｏ．１〜５、９では、耐衝撃性が高く、中でも、針状結晶の被覆層の成長方向に対して垂直な方向の長さが突起から伸びる結晶の中で最も長い試料Ｎｏ．１〜５では、耐衝撃性が高いものであった。
【符号の説明】
【００４８】
１      切削工具
２      基体
３      ＴｉＣＮ層
４      αＡｌ２Ｏ３層
６      被覆層
７      突起
８      針状結晶
９      突出粒子
１０    αＡｌ２Ｏ３結晶
１１    表層
１２    下地層
１５    谷部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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