(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細内部構造を有する第２相が母相中に分散した複相組織を有する複相組織鋼よりなる試料について、微細内部構造を有する第２相の状態を観察する試料観察方法であって、
前記第２相は、結晶方位が互いに異なる多数の結晶粒の集合体よりなり、
走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧が７ｋＶ以上、且つ、取り込み角が６０°以上の条件下で試料の反射電子像を取得し、前記第２相の分散状態を観察する分散状態観察工程を含むことを特徴とする、試料観察方法。
【請求項２】
前記試料の観察面側の表層部を除去する試料調整工程と、
前記試料調整工程の後に、前記第２相の微細内部構造を観察する微細構造観察工程と、を更に含むことを特徴とする、請求項１に記載の試料観察方法。
【請求項３】
前記微細構造観察工程が、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧が２０ｋＶ以下の条件下で前記第２相の微細内部構造を観察する工程であり、
前記分散状態観察工程および前記微細構造観察工程を、前記試料調整工程の後に実施することを特徴とする、請求項２に記載の試料観察方法。
【請求項４】
前記試料調整工程において、イオンエッチングを用いて前記試料の表層部を除去することを特徴とする、請求項２または３に記載の試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた試料観察方法に関し、特に、微細内部構造を有する第２相が母相中に分散した複相組織を有する試料について、走査型電子顕微鏡を用いて微細内部構造を有する第２相の状態を観察する際に好適に用いることができる試料観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、様々な性能を発揮し得る機能性材料として、２以上の相から構成される複相組織を有する金属材料等が用いられている。具体的には、例えば構造材料の分野では、省エネルギー化や安全性確保の観点から、様々な変態組織を活用した高強度複相組織鋼が使用されている。
【０００３】
ここで、高強度の複相組織鋼としては、特に限定されることなく、フェライト（母相）中にマルテンサイト（第２相）が分散したＤＰ（Dual-Phase）鋼や、フェライト（母相）中にマルテンサイトや残留オーステナイト等の第２相が分散したＴＲＩＰ（Transformation Induced Plasticity）鋼や、ベイナイト（母相）中に硬質な島状マルテンサイト（以下「ＭＡ」と称することがある。）からなる第２相が分散したベイナイト−ＭＡ鋼や、炭素鋼のＭＡを有する溶接熱影響部等を挙げることができる。そして、これらの複相組織鋼では、残留オーステナイトの加工誘起変態や、硬質のマルテンサイトを活用することにより、高価な合金元素を大量に使用することなく、高強度化を達成している。
【０００４】
ところで、構造材料等として用いる複相組織鋼には、靭性や延性といった鋼材特性を低下させることなく高強度化を達成することが求められている。そして、上述した複相組織鋼では、マルテンサイトや残留オーステナイトからなる第２相の状態（例えば分散状態など）が、鋼材の強度、靭性および延性に影響を及ぼすことが知られている。
【０００５】
そのため、性能を積極的に制御した機能性材料を開発する観点からは、複相組織鋼等の２以上の相から構成される複相組織を有する材料について、特定の第２相の状態を正確に把握することが必要とされている。特に、機能性材料のマクロな材質を制御する観点からは、特定の第２相(例えばマルテンサイト)の分散状態を巨視的かつ正確に把握することが求められている。
【０００６】
そこで、従来、複相組織鋼の第２相のマクロな分散状態を把握する手法として、ナイタール液（硝酸−エタノール混合液）を用いて複相組織鋼よりなる試料の表面を化学エッチングし、第２相の組織を試料表面に現出させた後に、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡(ＳＥＭ)を用いて第２相の分散状態を観察する方法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−２９１３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、ナイタール液を用いた化学エッチングにより第２相の組織を試料表面に現出させる上記従来の方法には、試料を化学エッチングした際に、特定の第２相以外の組織も現出してしまうため、特定の第２相のみの観察が困難になるという問題があった。即ち、複相組織鋼では、材質に影響を及ぼす第２相として、マルテンサイトや残留オーステナイトなどが挙げられるが、これらを区別して、それぞれの分散状態や定量を行なうことが困難であった。例えば、特定の第２相として、微細内部構造を有する第２相（マルテンサイト等）の分散状態のみを観察することが求められているところ、上記従来の方法では、観察対象となる、微細内部構造を有する第２相以外の組織も全て試料表面に現出してしまい（例えば、ＴＲＩＰ鋼においては、マルテンサイト以外に、ベイナイト、残留オーステナイト等も表面に現出してしまう）、特定の第２相(微細内部構造を有する第２相)の巨視的な分散状態を正確に観察することができなかった。
【０００９】
そこで、本発明は、第２相が母相中に分散した複相組織を有する材料からなる試料について、材質に影響を及ぼす微細内部構造を有する第２相の巨視的な分散状態を正確に観察することができる試料観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った。そして、本発明者らは、走査型電子顕微鏡を用いて所定の条件下で試料の反射電子像を観察した際に、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度が第２相以外の部分に比べて著しく向上することを見出して本発明を完成させた。
【００１１】
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の試料観察方法は、微細内部構造を有する第２相が母相中に分散した複相組織を有する複相組織鋼よりなる試料について、微細内部構造を有する第２相の状態を観察する試料観察方法であって、前記第２相は、結晶方位が互いに異なる多数の結晶粒の集合体よりなり、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧が７ｋＶ以上、且つ、取り込み角が６０°以上の条件下で試料の反射電子像を取得し、前記第２相の分散状態を観察する分散状態観察工程を含むことを特徴とする。
【００１２】
ここで、本発明の試料観察方法は、前記試料の観察面側の表層部を除去する試料調整工程と、前記試料調整工程の後に、前記第２相の微細内部構造を観察する微細構造観察工程とを更に含むことが好ましい。
【００１３】
また、本発明の試料観察方法は、前記微細構造観察工程が、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧が２０ｋＶ以下の条件下で前記第２相の微細内部構造を観察する工程であり、前記分散状態観察工程および前記微細構造観察工程を、前記試料調整工程の後に実施することが好ましい。
【００１４】
そして、本発明の試料観察方法は、前記試料調整工程において、イオンエッチングを用いて前記試料の表層部を除去することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の試料観察方法によれば、分散状態観察工程において取得した反射電子像において、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度を、微細内部構造を有する第２相以外の部分に比べて著しく向上させることができるので、材質に影響を及ぼす特定の第２相の巨視的な分散状態を正確に観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に従う代表的な試料観察方法に用いる走査型電子顕微鏡の一例の要部の構成を示す説明図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）は、走査型電子顕微鏡を使用し、加速電圧一定（１５ｋＶ）の条件下で取り込み角を変化させてＴＲＩＰ鋼を観察した際に得られる反射電子像を示し、（ａ）は取り込み角が３０°の際の反射電子像であり、（ｂ）は取り込み角が４５°の際の反射電子像であり、（ｃ）は取り込み角が６０°の際の反射電子像であり、（ｄ）は取り込み角が７５°の際の反射電子像である。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は、走査型電子顕微鏡を使用し、取り込み角一定（７５°）の条件下で加速電圧を変化させてＴＲＩＰ鋼を観察した際に得られる反射電子像を示し、（ａ）は加速電圧が４ｋＶの際の反射電子像であり、（ｂ）は加速電圧が７ｋＶの際の反射電子像であり、（ｃ）は加速電圧が１５ｋＶの際の反射電子像である。
【図４】ＴＲＩＰ鋼について、従来の試料観察方法に従い、化学エッチングにより組織を表面に現出させた後に走査型電子顕微鏡を用いて第２相の分散状態を観察した際に得られる二次電子像である。
【図５】図２（ａ）に示すＴＲＩＰ鋼について、走査型電子顕微鏡を使用し、本発明に従う代表的な試料観察方法を用いて微細内部構造を有する第２相（マルテンサイト）の微細内部構造を観察した際に得られる二次電子像である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は、図２（ａ）に示すＴＲＩＰ鋼について、走査型電子顕微鏡を使用し、本発明に従う代表的な試料観察方法を用いて微細内部構造を有する第２相（マルテンサイト）の微細内部構造を観察した際に得られる反射電子像を示し、（ａ）は加速電圧が１５ｋＶ、取り込み角が６５°の際の反射電子像であり、（ｂ）は加速電圧が５ｋＶ、取り込み角が３５°の際の反射電子像である。
【図７】図４に示す、化学エッチングにより組織を表面に現出させたＴＲＩＰ鋼について、走査型電子顕微鏡を使用し、第２相（マルテンサイト）の微細内部構造を観察した際に得られる二次電子像である。
【図８】ベイナイト−ＭＡ鋼について、本発明の試料観察方法に従い、走査型電子顕微鏡を使用して観察した際に得られる反射電子像である。
【図９】低炭素鋼のＭＡを有する溶接熱影響部について、本発明の試料観察方法に従い、走査型電子顕微鏡を使用して観察した際に得られる反射電子像である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。ここで、本発明の試料観察方法は、特に限定されることなく、ＤＰ鋼や、ＴＲＩＰ鋼や、ベイナイト−ＭＡ鋼や、低炭素鋼の溶接熱影響部等の、微細内部構造を有する第２相が母相中に分散した複相組織を有する試料について、微細内部構造を有する第２相の状態を観察する際に好適に用いることができる。
【００１８】
そして、本発明の試料観察方法は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、加速電圧が７ｋＶ以上、且つ、取り込み角が６０°以上の条件下で試料の反射電子像を取得し、微細内部構造を有する第２相の分散状態を観察する分散状態観察工程を含むことを特徴とする。なお、「取り込み角」とは、試料からの反射電子がＳＥＭの反射電子検出器に入射する方向と、試料表面とがなす角度である。
【００１９】
ここで、通常、ＳＥＭを用いて試料の反射電子像を観察する際には、試料の微細な構造を高分解能で観察するために、加速電圧を低く（例えば５ｋＶ以下程度に）し、且つ、検出器を試料に近づけて試料からの反射電子の取り込み角を小さく（例えば４５°以下程度に）する。
しかし、本発明の試料観察方法は、本発明者らが、通常の反射電子像の観察条件とは逆の観察条件を採用した際に、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度が微細内部構造を有する第２相以外の部分に比べて著しく向上することを新たに見出して完成させたものである。そのため、本発明の試料観察方法では、加速電圧を高く（７ｋＶ以上に）し、且つ、反射電子の取り込み角を大きく（６０°以上に）することを特徴としている。
【００２０】
なお、加速電圧を高くし、反射電子の取り込み角を大きくした際に、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度が他の部分に比べて相対的に向上する現象は、明らかではないが以下の理由により起こると推察される。
即ち、図１にＳＥＭの要部の構成を模式的に示すように、通常、反射電子の取り込み角θを大きくした場合、微細内部構造を有する第２相が位置する部分以外の部分（微細内部構造を有さない部分）では、反射電子検出器１で検出される反射電子の量は少なくなり、観察される反射電子像では、結晶方位に応じたコントラスト（結晶方位コントラスト）が低下して輝度が低下する。しかし、結晶方位が互いに異なる多数の結晶粒の集合体よりなる微細内部構造を有する第２相部分では、所謂「多重散乱効果」により、反射電子検出器１で検出される反射電子の量が増加し、観察される反射電子像では、結晶方位に応じたコントラストの低下が抑制されるため、微細内部構造を有する第２相部分の輝度が相対的に増加する。
因みに、本明細書において、「多重散乱効果」とは、反射電子が試料２から出て行くまでに周囲に存在する結晶粒と衝突し、反射電子の進行方向が変わる（散乱する）ことにより、高い取り込み角では通常検出され得なかった反射電子が反射電子検出器に入射するようになることを指す。
【００２１】
ここで、本発明の試料観察方法の一例は、特に限定されることなく、ＴＲＩＰ鋼におけるマルテンサイトの分散状態および微細内部構造を観察する際に用いられる。そして、この一例の試料観察方法は、ＳＥＭを用いて所定の条件下で試料（ＴＲＩＰ鋼）の反射電子像を取得し、マルテンサイトよりなる第２相（微細内部構造を有する第２相）の分散状態を観察する分散状態観察工程と、試料の観察面側の表層部を所定の範囲内で除去する試料調整工程と、試料調整工程の後に、マルテンサイトよりなる第２相の微細内部構造を観察する微細構造観察工程とを含むことを特徴とする。
なお、本発明の試料観察方法では、微細内部構造を有する第２相の分散状態のみを観察する場合には、試料調整工程および微細構造観察工程を実施しなくても良い。また、試料調整工程は、微細構造観察工程よりも前に実施すれば、分散状態観察工程の前に実施しても良いし、分散状態観察工程の後に実施しても良い。
【００２２】
（分散状態観察工程）
分散状態観察工程では、ＳＥＭを用いて、加速電圧が７ｋＶ以上、且つ、取り込み角が６０°以上の条件下で、試料であるＴＲＩＰ鋼の反射電子像を取得する。そして、取得した反射電子像に基づき、マルテンサイトよりなる第２相の分散状態を評価する。なお、図２（ｃ），（ｄ）および図３（ｂ），（ｃ）にこの分散状態観察工程で取得し得る反射電子像の一例を示すように、取得した反射電子像中では、微細内部構造を有する第２相の輝度が著しく向上し、マルテンサイトよりなる特定の第２相の位置が可視化されている。従って、マルテンサイトよりなる特定の第２相の分散状態は、輝度の高い部分の位置を観察することにより評価することができる。
因みに、分散状態観察工程は、マルテンサイトよりなる、微細内部構造を有する第２相の分散状態を巨視的に観察することを目的としている。従って、この分散状態観察工程では、例えば倍率２００〜３０００倍の低倍率の反射電子像を取得することで、マルテンサイトよりなる第２相の分散状態を巨視的に観察して相分率や組織形状を定量化することができる。
【００２３】
［試料］
分散状態観察工程において観察対象となる試料は、ＳＥＭによる観察が可能であれば、任意の形状、寸法とすることができる。そして、観察対象となる試料の表面（観察面）には、特に限定されることなく、研磨やエッチング等の表面処理を施すことができる。具体的には、試料の観察面には、鏡面研磨、化学エッチング、電解研磨、イオンエッチング等の表面処理を施すことができる。因みに、表面処理を施す範囲は、観察面から極端に大きな歪を除去することができ、且つ、試料中に第２相が残存する範囲内であれば、任意の範囲とすることができる。
なお、観察対象となる試料は、後に詳細に説明する試料調整工程において観察面側の表層部を除去した試料であっても良い。
【００２４】
［走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）］
分散状態観察工程において使用するＳＥＭとしては、特に限定されることなく、図１に要部の構成を示すような、試料２に対して電子線Ｅを照射する電子線源としての電子銃（図示せず）と、電子レンズ（図示せず）と、反射電子検出器１と、二次電子検出器（図示せず）と、試料２を載置する可動ステージ３とを備える既知のＳＥＭを用いることができる。なお、可動ステージ３は、少なくとも図１では上下方向に移動可能に構成されており、図１に示すＳＥＭでは、可動ステージ３を上下動させて反射電子検出器１と試料２との間の距離ＷＤを変化させることにより、反射電子の取り込み角θを変化させることができる。
【００２５】
［加速電圧］
分散状態観察工程において反射電子像を取得する際の電子線の加速電圧は、７ｋＶ以上とする必要がある。図３（ａ）〜（ｃ）に加速電圧のみを変化させた際の反射電子像の変化を示すように、加速電圧が７ｋＶ未満の場合、マルテンサイトよりなる第２相が位置する部分の輝度が十分に向上せず、微細内部構造を有する第２相の分散状態を正確に把握することができないからである。なお、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度を更に高め、微細内部構造を有する第２相の分散状態をより正確に把握する観点からは、加速電圧は１０ｋＶ以上とすることが好ましい。また、反射電子像の分解能を確保する観点からは、加速電圧は２５ｋＶ以下とすることが好ましい。
【００２６】
［取り込み角］
また、分散状態観察工程において反射電子像を取得する際の反射電子の取り込み角は、６０°以上とする必要がある。図２（ａ）〜（ｄ）に取り込み角のみを変化させた際の反射電子像の変化を示すように、取り込み角が６０°未満の場合、微細内部構造を有する第２相が位置する部分以外の部分の結晶方位コントラストが低下せず、微細内部構造を有する第２相が位置する部分以外の部分の輝度が十分に低下しないため、微細内部構造を有する第２相の分散状態を正確に把握することができないからである。即ち、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度と、微細内部構造を有する第２相が位置する部分以外の部分の輝度との差が小さくなり、微細内部構造を有する第２相の分散状態を正確に評価することができないからである。なお、微細内部構造を有する第２相が位置する部分と、それ以外の部分との間の輝度の差を更に大きくし、微細内部構造を有する第２相の分散状態をより正確に把握する観点からは、取り込み角は６５°以上、更に好ましくは７０°以上とすることが好ましい。また、反射電子像の分解能を確保する観点からは、取り込み角は８５°以下とすることが好ましい。
ここで、ＳＥＭでは、入射電子の位置と、検出された信号電子（二次電子もしくは反射電子）の量を同期させ、各位置における信号電子の量を輝度信号に変換して顕微鏡像を形成している。反射電子像では信号検出器に反射電子検出器を用いる。そのため、反射電子像における「輝度の差」は、輝度信号の強度の差（即ち、検出された反射電子の量の差）に対応している。そして、本発明では、反射電子像中の着目している部分の輝度信号の平均強度が、当該着目している部分以外の輝度信号の平均強度の２．０倍以上の場合に「有意な輝度差がある」とし、３．０倍以上の場合に「充分に輝度差がある」とする。ここで、着目している部分以外の輝度信号の平均強度は、着目している部分を含んだ５〜５０μｍ角の部分において着目している部分を除いた部分における輝度信号の平均強度である。
【００２７】
（試料調整工程）
試料調整工程では、化学エッチング、電解研磨、イオンエッチング等を用いて、試料の観察面側の表層部を試料表面から除去する。具体的には、試料調整工程では、特に限定されることなく、試料の観察面側の表面を鏡面研磨した後、化学エッチング、電解研磨、イオンエッチング等を用いて試料の観察面側の表層部を除去する。
【００２８】
［表層部の除去量］
ここで、試料の観察面側の表面を鏡面研磨した後の試料から除去する表層部の範囲は、５ｎｍ以上１０μｍ以下とすることが好ましい。表層部を５ｎｍ以上除去しなければ、試料調整工程の後に実施する微細構造観察工程において微細内部構造を有する第２相の微細内部構造を観察することが困難になるからである。また、１０μｍを超えて表層部を除去した場合、微細構造観察工程において微細内部構造を観察する第２相までが除去されてしまうことがあるからである。なお、第２相の微細内部構造を観察する観点からは、試料から除去する表層部の範囲は、５ｎｍ以上、５μｍ以下がより好ましい。
【００２９】
［表層部の除去方法］
試料の表層部を除去する方法としては、特に限定されることなく、化学エッチング、電解研磨またはイオンエッチング、或いは、これらの組合せを用いることができる。なお、これらの中でも、表層部を除去する方法としては、イオンエッチングが好ましい。電解研磨では試料中の所定の組織が選択的に研磨される場合があり、ナイタール液等を用いた化学エッチングでは除去量の制御および平滑な観察面の調製が困難だからである。また、イオンエッチングを用いれば短時間で表層部を除去することができるからである。
【００３０】
ここで、イオンエッチングによる試料の表層部の除去は、特に限定されることなく、例えば、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いて試料にガリウムイオンビームを照射することにより行っても良いし、イオンミリング装置を用いて試料にアルゴンイオンビームを照射することにより行っても良い。なお、各イオンビームの強度は、例えば加速電圧１ｋＶ〜１０ｋＶとすることができ、照射時間は、例えば１〜１５分間とすることができる。
【００３１】
（微細構造観察工程）
試料調整工程の後に行う微細構造観察工程では、ＳＥＭや走査型イオン顕微鏡等を用いて、マルテンサイトよりなる第２相の微細内部構造を観察する。なお、ＳＥＭを使用して微細内部構造を観察する場合には、二次電子像を用いても良いし、反射電子像を用いても良いが、より詳細に微細内部構造を観察する観点からは、反射電子像を用いることが好ましい。また、走査型イオン顕微鏡を使用して微細内部構造を観察する場合には、試料調整工程において集束イオンビーム装置を用いたイオンエッチングを行い、その後、集束イオンビーム装置に付随している走査型イオン顕微鏡を用いて微細内部構造を観察することが、作業効率の観点から好ましい。
【００３２】
ここで、ＳＥＭを使用して微細内部構造を観察する場合、観察に使用するＳＥＭとしては分散状態観察工程で用いたＳＥＭと同様のＳＥＭを用いることができる。また、高い分解能を得る観点からは、観察に二次電子像を用いる場合と、観察に反射電子像を用いる場合との何れの場合においても、微細内部構造を観察する際の加速電圧は例えば２０ｋＶ以下とすることができる。
因みに、より高い分解能を得る観点からは、加速電圧を１５ｋＶ以下とすることが好ましく、１０ｋＶ以下とすることが更に好ましい。また、更に高い分解能を得る観点からは、反射電子像を用いる場合には、反射電子の取り込み角を６５°以下とすることが好ましく、５５°以下とすることが更に好ましい。
【００３３】
そして、上述した本発明の試料観察方法の一例によれば、所定の条件下で取得した反射電子像において微細内部構造を有するマルテンサイトよりなる第２相が位置する部分の輝度が向上することを利用し、微細内部構造を有する第２相の分散状態を正確に観察することができる。即ち、ナイタール液を用いて組織を試料表面に現出させる従来の試料観察方法では判別することができなかった、微細内部構造を有する第２相と、微細内部構造を有する第２相以外の組織との違いを目視で判別することができる。
【００３４】
また、ナイタール液を用いて組織を試料表面に現出させる従来の試料観察方法では、組織を現出させる際に試料の表面を激しく化学エッチングするため、第２相の微細内部構造が化学腐食されてしまい、分散状態を観察した後に微細内部構造を観察することができなくなる。しかし、この一例の試料観察方法によれば、分散状態を観察する際にナイタール液等を用いて試料表面を激しく化学エッチングする必要がないので、分散状態を観察した試料と同一の試料について第２相の微細内部構造の観察を行うことができる。
【００３５】
なお、この一例の試料観察方法では、試料調整工程を実施した後に、同一のＳＥＭを用いて分散状態観察工程および微細構造観察工程を連続して実施すれば、より効率的に試料中の第２相の状態を観察することができる。
【００３６】
以上、本発明の試料観察方法について実施形態を用いて説明したが、本発明の試料観察方法は、上記一例に限定されることはなく、本発明の試料観察方法には、適宜変更を加えることができる。具体的には、本発明の試料観察方法で観察する試料は、微細内部構造を有する第２相としてマルテンサイトを有する鉄鋼試料に限定されることはなく、本発明の試料観察方法は、微細内部構造を有する第２相が母相中に分散した複相組織を有する試料であれば、任意の試料に適用することができる。因みに、上記一例では、マルテンサイトの分散を直接観察することができるので、試料中のマルテンサイトと残留オーステナイトとを区別することができ、その結果、残留オーステナイトの分散状態を観察することもできる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
【００３８】
（観察用試料の調製）
ＴＲＩＰ鋼（Ｃ：０．１７質量％、Ｓｉ：１．５質量％、Ｍｎ：１．７質量％）に対し、イオンミリング装置（日立製作所製）を用いてアルゴンイオンビームを照射し（加速電圧：６ｋＶ、照射時間：３分）、ＴＲＩＰ鋼の表層部を５０ｎｍ除去して観察用試料Ａとした。
ＴＲＩＰ鋼（Ｃ：０．１７質量％、Ｓｉ：１．５質量％、Ｍｎ：１．７質量％）をナイタール液（３％硝酸−エタノール溶液）に３０秒間浸漬し、ＴＲＩＰ鋼の表層部を２０μｍ除去して観察用試料Ｂとした。
ベイナイト−ＭＡ鋼に対し、イオンミリング装置（日立製作所製）を用いて上記と同様にアルゴンイオンビームを照射し、ベイナイト−ＭＡ鋼の表層部を５０ｎｍ除去して観察用試料Ｃとした。
低炭素鋼の溶接熱影響部に対し、イオンミリング装置（日立製作所製）を用いて上記と同様にアルゴンイオンビームを照射し、低炭素鋼の溶接熱影響部の表層部を５０ｎｍ除去して観察用試料Ｄとした。
【００３９】
（観察例１〜４）
観察用試料Ａについて、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：１５ｋＶの条件下で取り込み角を表１に示すように変化させて反射電子像を観察した。得られた反射電子像を図２（ａ）〜（ｄ）に示す。
そして、ＦＩＢ装置を用いて、輝度の高い部分の組織から透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料を切り出し、透過型電子顕微鏡で組織観察および同定分析を行った。その結果、輝度の高い部分は微細内部構造を有するマルテンサイトよりなることが確認された。なお、輝度の高くない部分について、同様にして組織観察および同定分析を行ったところ、マルテンサイト以外の組織からなることが確認された。
【００４０】
（観察例５〜７）
観察用試料Ａについて、走査型電子顕微鏡を用いて、取り込み角：７５°の条件下で加速電圧を表１に示すように変化させて反射電子像を観察した。得られた反射電子像を図３（ａ）〜（ｃ）に示す。
また、ＦＩＢ装置を用いて、輝度の高い部分の組織から透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料を切り出し、透過型電子顕微鏡で組織観察および同定分析を行った。その結果、輝度の高い部分は微細内部構造を有するマルテンサイトよりなることが確認された。なお、輝度の高くない部分について、同様にして組織観察および同定分析を行ったところ、マルテンサイト以外の組織からなることが確認された。
【００４１】
（観察例８）
観察用試料Ａについて、走査型電子顕微鏡を用いて、観察例４と同様の方法にて微細内部構造を有する第２相の分散状態を把握した後、微細内部構造を有する第２相の部分につき、加速電圧：５ｋＶ、取り込み角：４５°の条件下で二次電子像を観察した。得られた二次電子像を図５に示す。
（観察例９）
観察用試料Ａについて、走査型電子顕微鏡を用いて、観察例４と同様の方法にて微細内部構造を有する第２相の分散状態を把握した後、微細内部構造を有する第２相の部分につき、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：１５ｋＶ、取り込み角：６５°の条件下で反射電子像を観察した。得られた反射電子像を図６（ａ）に示す。
（観察例１０）
観察用試料Ａについて、走査型電子顕微鏡を用いて、観察例９と同様の方法にて微細内部構造を有する第２相の分散状態を把握した後、微細内部構造を有する第２相の部分（観察例９と同じ部分）につき、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：５ｋＶ、取り込み角：３５°の条件下で反射電子像を観察した。得られた反射電子像を図６（ｂ）に示す。
（観察例１１）
観察用試料Ａについて、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：５ｋＶの条件下で取り込み角：３５°で、反射電子像を観察した。
（観察例１２）
観察用試料Ｂについて、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：１５ｋＶ、取り込み角：６５°の条件下で二次電子像を観察した。得られた二次電子像を図４に示す。
そして、ＦＩＢ装置を用いて、ナイタール液への浸漬により現出した組織から透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料を切り出し、透過型電子顕微鏡で組織観察および同定分析を行った。その結果、現出した組織の中には微細内部構造を有するマルテンサイト以外の組織よりなる部分が存在することが確認された。
（観察例１３）
観察用試料Ｂについて、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：１５ｋＶ、取り込み角：６５°の条件下で反射電子像を観察した。
そして、ＦＩＢ装置を用いて、反射電子像の輝度の高い部分の組織から透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料を切り出し、透過型電子顕微鏡で組織観察および同定分析を行った。
その結果、輝度の高い部分は微細内部構造を有するマルテンサイトよりなることが確認された。なお、輝度の高くない部分について、同様にして組織観察および同定分析を行ったところ、マルテンサイト以外の組織からなることが確認された。
（観察例１４）
観察用試料Ｂについて、走査型電子顕微鏡を用いて、観察例１３と同様の方法にて微細内部構造を有する第２相の分散状態を把握した後、微細内部構造を有する第２相の部分につき、加速電圧：１５ｋＶ、取り込み角：６５°の条件下で二次電子像を観察した。得られた二次電子像を図７に示す。
（観察例１５）
観察用試料Ｃについて、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：１５ｋＶ、取り込み角：７５°の条件下で反射電子像を観察した。得られた反射電子像を図８に示す。
そして、ＦＩＢ装置を用いて、反射電子像の輝度の高い部分から透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料を切り出し、透過型電子顕微鏡で組織観察および同定分析を行った。
その結果、輝度の高い部分は微細内部構造を有するＭＡよりなることが確認された。なお、輝度の高くない部分について、同様にして組織観察および同定分析を行ったところ、ＭＡ以外の組織からなることが確認された。
（観察例１６）
観察用試料Ｄについて、走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧：１５ｋＶ、取り込み角：７５°の条件下で反射電子像を観察した。得られた反射電子像を図９に示す。
そして、ＦＩＢ装置を用いて、反射電子像の輝度の高い部分から透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料を切り出し、透過型電子顕微鏡で組織観察および同定分析を行った。
その結果、輝度の高い部分は微細内部構造を有するＭＡよりなることが確認された。なお、輝度の高くない部分について、同様にして組織観察および同定分析を行ったところ、ＭＡ以外の組織からなることが確認された。
【００４２】
［微細内部構造を有する第２相の分散状態観察結果］
走査型電子顕微鏡を用いて得た電子像において、第２相が他の部分より非常に輝度が高く、容易に他の部分と識別でき、かつ、その輝度の高い部分が微細内部構造を有する第２相のみからなっていた場合を「◎（優良）」とし、電子像において、第２相が他の部分より若干輝度が高く、他の部分と識別でき、かつ、その輝度の高い部分が微細内部構造を有する第２相のみからなっていた場合を「○（合格）」とし、電子像において、第２相の輝度と他の部分の輝度が同等で第２相が容易に識別できなかった場合を「×（不合格）」とし、表１に記載した。
なお、「第２相が他の部分より非常に輝度が高く、容易に他の部分と識別できる」場合とは、輝度信号の平均強度比（＝電子像中の着目している部分の輝度信号の平均強度／着目している部分の周囲に位置する部分の輝度信号の平均強度）が３．０以上の場合を指す。また、「第２相が他の部分より若干輝度が高く、他の部分と識別できる」場合とは、輝度信号の平均強度比が２．０以上３．０未満の場合を指し、「第２相の輝度と他の部分の輝度が同等で第２相が容易に識別できない」場合とは、輝度信号の平均強度比が２．０未満の場合を指す。
ここで、「着目している部分の周囲に位置する部分の輝度信号の平均強度」は、着目している部分を含んだ１０μｍ角の部分において、着目している部分を除いた部分における輝度信号の平均強度である。
［微細内部構造を有する第２相の微細内部構造観察結果］
微細内部構造を有する第２相の部分について、走査型電子顕微鏡を用いて得た電子像において微細な内部構造が観察できた場合を「○（合格）」とし、微細な内部構造が観察できなかった場合を「×（不合格）」とし、表１に記載した。
【００４３】
【表１】
0005994624.tif 000002
【００４４】
表１より、観察例３、４、６〜１０、１３〜１６は、走査型電子顕微鏡での観察条件が本発明の範囲内であり、微細内部構造を有するマルテンサイトよりなる第２相が高輝度になり、巨視的な分散状態を正確に観察できることが分かる。観察例１、２、５、１１、１２は、走査型電子顕微鏡の観察条件で加速電圧または取り込み角が本発明の範囲外であり、微細内部構造を有する第２相の分散状態を正確に評価することができないことが分かる。また、観察例１２では、マルテンサイトよりなる第２相以外の組織も現出してしまい、微細内部構造を有する第２相の分散状態のみを正確に評価することができないことが分かる。
【００４５】
観察例８、９、１０より、本発明の方法により容易にマルテンサイトの分散位置を特定でき、更に、その部分のマルテンサイトよりなる第２相の微細内部構造を観察し得ることが分かる。また、観察例１４は、化学エッチングした試料を観察した例で、本発明方法により微細内部構造を有する第２相の分散状態はわかるものの、その微細構造については観察できなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の試料観察方法によれば、分散状態観察工程において取得した反射電子像において、微細内部構造を有する第２相が位置する部分の輝度を、微細内部構造を有する第２相以外の部分に比べて著しく向上させることができるので、材質に影響を及ぼす第２相の特定の相につき巨視的な分散状態を正確に観察することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１  反射電子検出器
２  試料
３  可動ステージ
Ｅ  電子線
【図１】
0005994624.tif 000003
【図２】
0005994624.tif 000004
【図３】
0005994624.tif 000005
【図４】
0005994624.tif 000006
【図５】
0005994624.tif 000007
【図６】
0005994624.tif 000008
【図７】
0005994624.tif 000009
【図８】
0005994624.tif 000010
【図９】
0005994624.tif 000011