(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする方法であって、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する工程と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く工程と、
を有し、
前記薄膜を含む堆積物を除去する工程では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第１の流量比とし、前記付着物を取り除く工程では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第２の流量比とし、前記第２の流量比を前記第１の流量比よりも小さくするクリーニング方法。
【請求項２】
前記薄膜を含む堆積物を除去する工程では、前記処理室内の圧力を第１の圧力とし、前記付着物を取り除く工程では、前記処理室内の圧力を第２の圧力とし、前記第２の圧力を前記第１の圧力よりも小さくする請求項１に記載のクリーニング方法。
【請求項３】
前記付着物を取り除く工程では、前記部材の表面をエッチングして平滑化する請求項１または２に記載のクリーニング方法。
【請求項４】
前記第１の温度を４００℃未満とし、前記第２の温度を４００℃以上とする請求項１乃至３のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項５】
前記第１の温度を２００℃以上３５０℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上５００℃以下とする請求項１乃至４のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項６】
前記部材は石英部材を含む請求項１乃至５のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項７】
前記部材は石英部材と金属部材とを含む請求項１乃至６のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項８】
前記部材は前記処理室を構成する部材を含み、前記処理室を構成する部材は石英部材を含む請求項１乃至７のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項９】
前記部材は前記処理室を構成する部材を含み、前記処理室を構成する部材は石英部材と金属部材とを含む請求項１乃至８のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項１０】
前記処理室内の前記部材の表面に残留した前記付着物は石英粉を含む請求項６に記載のクリーニング方法。
【請求項１１】
前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程では、前記石英部材よりも前記薄膜を含む堆積物の方がより多くエッチングされるような条件とし、前記付着物を熱化学反応により取り除く工程では、前記薄膜を含む堆積物よりも前記石英部材の方がより多くエッチングされるような条件とする請求項６に記載のクリーニング方法。
【請求項１２】
前記基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内の温度を前記基板上に薄膜を形成する処理を行う際の温度よりも低い温度まで降下させて前記処理室内の前記部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガスパージする工程をさらに有する請求項１乃至１１のいずれかに記載のクリーニング方法。
【請求項１３】
処理室内に基板を搬入する工程と、
前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、
処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、
前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、
前記処理室内をクリーニングする工程は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する工程と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く工程と、
を有し、
前記薄膜を含む堆積物を除去する工程では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第１の流量比とし、前記付着物を取り除く工程では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第２の流量比とし、前記第２の流量比を前記第１の流量比よりも小さくする半導体装置の製造方法。
【請求項１４】
基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、
前記処理室内に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
前記処理室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、
前記処理室内を加熱するヒータと、
前記処理室内に前記処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内に前記クリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする際、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する処理と、前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する処理と、前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内に残留した付着物を熱化学反応により取り除く処理と、を行い、前記薄膜を含む堆積物を除去する処理では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第１の流量比とし、前記付着物を取り除く処理では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第２の流量比とし、前記第２の流量比を前記第１の流量比よりも小さくするように、前記ヒータ、前記処理ガス供給系および前記クリーニングガス供給系を制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
【請求項１５】
基板処理装置の処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする手順をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラムであって、前記手順は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する手順と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する手順と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く手順と、
を有し、
前記薄膜を含む堆積物を除去する手順では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第１の流量比とし、前記付着物を取り除く手順では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比を第２の流量比とし、前記第２の流量比を前記第１の流量比よりも小さくするプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程の一工程として、基板上に薄膜を形成する処理を行った後の処理室内にクリーニングガスを供給し、処理室内をクリーニングする工程が行われることがある。特許文献１には、第１の温度に加熱された処理室内に、クリーニングガスとしてフッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、処理室内に堆積した薄膜を除去するエッチング工程と、第２の温度に加熱された処理室内に、クリーニングガスとしてフッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、薄膜の除去後に処理室内に残留した付着物を取り除くトリートメント工程と、を有するクリーニング工程が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−２３１７９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、クリーニングガスとしてフッ素ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素ガスを単独で供給し、処理室内に堆積した薄膜を除去するエッチング工程では、特に４００℃未満の低温条件において、薄膜の除去に要する時間が長くなってしまうことがあった。また、条件によっては、薄膜と石英（ＳｉＯ２）とのエッチング選択比が低くなることがあり、処理室を構成する石英部材が不均一なエッチングダメージを受けてしまうことがあった。
【０００５】
本発明は、処理室内に堆積した薄膜を除去する際、薄膜の除去に要する時間を短縮でき、処理室を構成する石英部材が受ける不均一なエッチングダメージを抑制できるクリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様によれば、
処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする方法であって、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する工程と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く工程と、
を有するクリーニング方法が提供される。
【０００７】
本発明の他の態様によれば、
処理室内に基板を搬入する工程と、
前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、
処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、
前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、
前記処理室内をクリーニングする工程は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する工程と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０００８】
本発明の更に他の態様によれば、
基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、
前記処理室内に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
前記処理室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、
前記処理室内を加熱するヒータと、
前記処理室内に前記処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内に前記クリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする際、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する処理と、前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する処理と、前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く処理と、を行うように、前記ヒータ、前記処理ガス供給系および前記クリーニングガス供給系を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【０００９】
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする手順をコンピュータに実行させるプログラムであって、前記手順は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する手順と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する手順と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く手順と、
を有するプログラムが提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明にかかるクリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラムによれば、処理室内に堆積した薄膜を除去する際、薄膜の除去に要する時間を短縮でき、処理室を構成する石英部材が受ける不均一なエッチングダメージを抑制できるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施形態に係る基板処理装置の処理炉の概略構成図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る基板処理装置のコントローラの概略構成図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るクリーニング工程のシーケンスおよびクリーニング条件を示すグラフ図である。
【図４】（ａ）は薄膜のエッチング工程の後にトリートメント工程を行わなかった場合の石英表面の変化の様子を例示する概略図であり、（ｂ）は薄膜のエッチング工程の後にトリートメント工程を行った場合の石英表面の変化の様子を例示する概略図である。
【図５】（ａ）は、薄膜のエッチング工程を行った後であってトリートメント工程を行う前の石英部材の表面を例示する光学顕微鏡写真であり、（ｂ）は、トリートメント工程を行った後の石英部材の表面を例示する光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明の一実施形態について説明する。
【００１３】
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる基板処理装置の構成を図面に基づいて説明する。図１は、本実施形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉２０２の概略構成図であり、縦断面図として示されている。
【００１４】
図１に示されているように、処理炉２０２は加熱機構としてのヒータ２０６を有する。ヒータ２０６は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース２５１に支持されることにより垂直に据え付けられている。
【００１５】
ヒータ２０６の内側には、ヒータ２０６と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ２０３が配設されている。プロセスチューブ２０３は、内部反応管としてのインナーチューブ２０４と、その外側に設けられた外部反応管としてのアウターチューブ２０５とから構成されている。インナーチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。インナーチューブ２０４の筒中空部には、基板としてのウエハ２００上に薄膜を形成する処理を行う処理室２０１が形成されている。処理室２０１は、ウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列させた状態で収容可能に構成されている。アウターチューブ２０５は、例えば石英または炭化シリコン等の耐熱性材料からなり、内径がインナーチューブ２０４の外径よりも大きく、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されており、インナーチューブ２０４と同心円状に設けられている。
【００１６】
アウターチューブ２０５の下方には、アウターチューブ２０５と同心円状にマニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス等からなり、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９は、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５とに係合しており、これらを支持するように設けられている。なお、マニホールド２０９とアウターチューブ２０５との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベース２５１
に支持されることにより、プロセスチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となっている。プロセスチューブ２０３とマニホールド２０９により反応容器が形成される。
【００１７】
マニホールド２０９には、ガス導入部としてのノズル２３０ａ，２３０ｂが処理室２０１内に連通するように接続されている。ノズル２３０ａ，２３０ｂには、薄膜を形成する処理ガスを処理室２０１内に供給する処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂがそれぞれ接続されている。処理ガス供給管２３２ａのノズル２３０ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ａを介して、第１処理ガス供給源としてのＳｉＨ２Ｃｌ２（ＤＣＳ）ガス供給源２７１が接続されている。処理ガス供給管２３２ａのＭＦＣ２４１ａよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ａ，２６１ａが設けられている。処理ガス供給管２３２ｂのノズル２３０ｂとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｂを介して、第２処理ガス供給源としてのＮＨ３ガス供給源２７２が接続されている。処理ガス供給管２３２ｂのＭＦＣ２４１ｂよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｂ，２６１ｂが設けられている。
【００１８】
主に、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ、バルブ２６２ａ，２６１ａ，２６２ｂ，２６１ｂにより、処理ガス供給系が構成される。なお、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１およびＮＨ３ガス供給源２７２を処理ガス供給系に含めて考えてもよい。
【００１９】
処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂのバルブ２６１ａ，２６１ｂよりも下流側には、それぞれ不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄが接続されている。不活性ガス供給管２３２ｃの処理ガス供給管２３２ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｃを介して、不活性ガスとして例えば窒素（Ｎ２）ガスを供給する不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３が接続されている。不活性ガス供給管２３２ｃのＭＦＣ２４１ｃよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｃ，２６１ｃが設けられている。不活性ガス供給管２３２ｄの処理ガス供給管２３２ｂとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｄを介して、上述のＮ２ガス供給源２７３が接続されている。正確には、不活性ガス供給管２３２ｄの上流側は、不活性ガス供給管２３２ｃのバルブ２６２ｃよりも上流側に接続されている。すなわち、不活性ガス供給管２３２ｄは、バルブ２６２ｃよりも上流側で不活性ガス供給管２３２ｃから分岐するように設けられている。不活性ガス供給管２３２ｄのＭＦＣ２４１ｄよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｄ，２６１ｄが設けられている。
【００２０】
主に、不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄにより、不活性ガス供給系が構成される。なお、Ｎ２ガス供給源２７３を不活性ガス供給系に含めて考えてもよい。なお、不活性ガス供給系には、処理ガスやクリーニングガスを希釈する役割もあり、不活性ガス供給系は、処理ガス供給系やクリーニングガス供給系の一部をも構成する。また、不活性ガス供給系はパージガス供給系としても機能する。
【００２１】
処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂのバルブ２６１ａ，２６１ｂよりも下流側であって、さらに不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄとの接続部よりも下流側には、処理室２０１内をクリーニングするクリーニングガスを処理室２０１内に供給するクリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ，２３２ｇ，２３２ｈがそれぞれ接続されている。
【００２２】
クリーニングガス供給管２３２ｅの処理ガス供給管２３２ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｅを介し
て、フッ素系ガスとして例えばフッ素（Ｆ２）ガスを供給するクリーニングガス供給源としてのＦ２ガス供給源２７４が接続されている。クリーニングガス供給管２３２ｅのＭＦＣ２４１ｅよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｅ，２６１ｅが設けられている。クリーニングガス供給管２３２ｆの処理ガス供給管２３２ｂとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｆを介して、上述のＦ２ガス供給源２７４が接続されている。正確には、クリーニングガス供給管２３２ｆの上流側は、クリーニングガス供給管２３２ｅのバルブ２６２ｅよりも上流側に接続されている。すなわち、クリーニングガス供給管２３２ｆは、バルブ２６２ｅよりも上流側でクリーニングガス供給管２３２ｅから分岐するように設けられている。クリーニングガス供給管２３２ｆのＭＦＣ２４１ｆよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｆ，２６１ｆが設けられている。
【００２３】
クリーニングガス供給管２３２ｇの処理ガス供給管２３２ａとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｇを介して、酸化窒素系ガスとして例えば一酸化窒素（ＮＯ）ガスを供給するクリーニングガス供給源としてのＮＯガス供給源２７５が接続されている。クリーニングガス供給管２３２ｇのＭＦＣ２４１ｇよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｇ，２６１ｇが設けられている。クリーニングガス供給管２３２ｈの処理ガス供給管２３２ｂとの接続側と反対側である上流側には、ガス流量制御器としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ｈを介して、上述のＮＯガス供給源２７５が接続されている。正確には、クリーニングガス供給管２３２ｈの上流側は、クリーニングガス供給管２３２ｇのバルブ２６２ｇよりも上流側に接続されている。すなわち、クリーニングガス供給管２３２ｈは、バルブ２６２ｇよりも上流側でクリーニングガス供給管２３２ｇから分岐するように設けられている。クリーニングガス供給管２３２ｈのＭＦＣ２４１ｈよりも上流側、下流側には、それぞれバルブ２６２ｈ，２６１ｈが設けられている。
【００２４】
主に、クリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ，２３２ｇ，２３２ｈ、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈ、バルブ２６２ｅ，２６１ｅ，２６２ｆ，２６１ｆ，２６２ｇ，２６１ｇ，２６２ｈ，２６１ｈにより、クリーニングガス供給系が構成される。なお、Ｆ２ガス供給源２７４およびＮＯガス供給源２７５をクリーニングガス供給系に含めて考えてもよい。
【００２５】
ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ，２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈ、バルブ２６１ａ，２６１ｂ，２６１ｃ，２６１ｄ，２６１ｅ，２６１ｆ，２６１ｇ，２６１ｈ，２６２ａ，２６２ｂ，２６２ｃ，２６２ｄ，２６２ｅ，２６２ｆ，２６２ｇ，２６２ｈには、後述するコントローラ２８０が接続されている。コントローラ２８０は、後述する各ステップで処理室２０１内に供給するガスの種類が所望のガス種となるよう、また、供給するガスの流量が所望の流量となるよう、さらには、供給するガスの濃度が所望の濃度となるよう、ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ，２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈ、バルブ２６１ａ，２６１ｂ，２６１ｃ，２６１ｄ，２６１ｅ，２６１ｆ，２６１ｇ，２６１ｈ，２６２ａ，２６２ｂ，２６２ｃ，２６２ｄ，２６２ｅ，２６２ｆ，２６２ｇ，２６２ｈを所望のタイミングにて制御するように構成されている。
【００２６】
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１は、インナーチューブ２０４とアウターチューブ２０５との隙間によって形成される筒状空間２５０の下端部に配置されており、筒状空間２５０に連通している。排気管２３１のマニホールド２０９との接続側と反対側である下流側には、圧力検出器としての圧力センサ２４５、および可変コンダクタンスバルブ、例えばＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ等の圧力調整装置２４２を介し
て、真空ポンプ等の真空排気装置２４６が接続されている。真空排気装置２４６は、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。真空排気装置２４６、圧力調整装置２４２および圧力センサ２４５には、後述するコントローラ２８０が接続されている。コントローラ２８０は、処理室２０１内の圧力が所望の圧力となるように、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて圧力調整装置２４２を所望のタイミングにて制御するように構成されている。主に、排気管２３１、圧力センサ２４５及び圧力調整装置２４２により、排気系が構成される。なお、真空排気装置２４６を排気系に含めて考えてもよい。
【００２７】
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な第１の炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、ボートを回転させる回転機構２５４が設置されている。回転機構２５４の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通して後述するボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、プロセスチューブ２０３の外部に垂直に設備された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１内外に対し搬入および搬出することが可能となっている。すなわち、ボートエレベータ１１５は、ボート２１７すなわちウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成される。回転機構２５４及びボートエレベータ１１５には、後述するコントローラ２８０が接続されている。コントローラ２８０は、回転機構２５４及びボートエレベータ１１５が所望の動作をするよう所望のタイミングにて制御するように構成されている。また、マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な第２の炉口蓋体としての炉口シャッタ２１９ａが設けられている。シャッタ２１９ａは、昇降及び回動することで処理室２０１内からボート２１７を搬出した後のマニホールド２０９の下端に当接され、ボート２１７を搬出した後の処理室２０１内を気密に閉塞するように構成されている。シャッタ２１９ａの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。
【００２８】
基板保持具としてのボート２１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなり、複数枚のウエハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。なお、ボート２１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなる円板形状をした断熱部材としての断熱板２１６が水平姿勢で多段に複数枚配置されており、ヒータ２０６からの熱がマニホールド２０９側に伝わりにくくなるよう構成されている。
【００２９】
プロセスチューブ２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。ヒータ２０６と温度センサ２６３には、後述するコントローラ２８０が接続されている。コントローラ２８０は、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づいてヒータ２０６への通電具合を所望のタイミングにて制御するように構成されている。
【００３０】
強制冷却機構（急冷機構）４００は、プロセスチューブ２０３およびヒータ２０６を覆うように設けられている。強制冷却機構４００は、プロセスチューブ２０３およびヒータ２０６を覆うように設けられた断熱カバー４１０と、断熱カバー４１０の内部空間に連通して設けられた供給ライン４２０と、断熱カバー４１０の天井部の排気孔４４０を介して
断熱カバー４１０の内部空間に連通して設けられた排気ライン４３０と、を備えている。供給ライン４２０には、導入ブロア４５０とシャッタ４６０とが設けられている。排気ライン４３０には、シャッタ４７０とラジエータ４８０と排気ブロア４９０とが設けられている。強制冷却機構４００には、後述するコントローラ２８０が接続されている。コントローラ２８０は、強制冷却機構４００を所望のタイミングにて制御し、処理室２０１内を強制冷却させるように構成されている。強制冷却機構４００は、処理室２０１内を強制冷却して処理室２０１内の温度を降下させる際、シャッタ４６０，４７０を開放し、排気ブロア４９０で断熱カバー４１０内の高温の雰囲気ガスを排気すると共に、導入ブロア４５０により空気やＮ２等のガス状の冷却媒体を断熱カバー４１０内に導入するように構成されている。このとき、ガス状の冷却媒体は、プロセスチューブ２０３の外部表面の全体に行き渡り、この外部表面の全体に直接に接触することとなる。なお、排気ブロア４９０を作動させることで断熱カバー４１０内の雰囲気ガスを排気する際、導入ブロア４５０を作動させなくても、外部の空気が断熱カバー内に取り込まれ、この空気がガス状の冷却媒体として作用することとなる。よって、導入ブロア４５０は省略することもできる。
【００３１】
図２に示されているように、制御部（制御手段）であるコントローラ２８０は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）２８０ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ
Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）２８０ｂ、記憶装置２８０ｃ、Ｉ／Ｏポート２８０ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ２８０ｂ、記憶装置２８０ｃ、Ｉ／Ｏポート２８０ｄは、内部バス２８０ｅを介して、ＣＰＵ２８０ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ２８０には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置２８１が接続されている。
【００３２】
記憶装置２８０ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置２８０ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピや、後述するクリーニング処理の手順や条件などが記載されたクリーニングレシピ等が、読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ２８０に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。また、クリーニングレシピは、後述するクリーニング工程における各手順を、コントローラ２８０に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピやクリーニングレシピや制御プログラム等を総称して、単にプログラムともいう。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、クリーニングレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ、クリーニングレシピおよび制御プログラムのうち任意の組み合わせを含む場合がある。また、ＲＡＭ２８０ｂは、ＣＰＵ２８０ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
【００３３】
Ｉ／Ｏポート２８０ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ，２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈ、バルブ２６１ａ，２６１ｂ，２６１ｃ，２６１ｄ，２６１ｅ，２６１ｆ，２６１ｇ，２６１ｈ，２６２ａ，２６２ｂ，２６２ｃ，２６２ｄ，２６２ｅ，２６２ｆ，２６２ｇ，２６２ｈ、圧力センサ２４５、圧力調整装置２４２、真空排気装置２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０６、強制冷却機構４００、回転機構２５４、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
【００３４】
ＣＰＵ２８０ａは、記憶装置２８０ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置２８１からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置２８０ｃからプロセスレシピやクリーニングレシピを読み出すように構成されている。そして、ＣＰＵ２８０ａ
は、読み出したプロセスレシピやクリーニングレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ，２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈによるガス流量調整、バルブ２６１ａ，２６１ｂ，２６１ｃ，２６１ｄ，２６１ｅ，２６１ｆ，２６１ｇ，２６１ｈ，２６２ａ，２６２ｂ，２６２ｃ，２６２ｄ，２６２ｅ，２６２ｆ，２６２ｇ，２６２ｈの開閉動作、圧力センサ２４５による圧力モニタリング、圧力調整装置２４２の開閉動作及び圧力調整装置２４２による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、真空排気装置２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０６の温度調整動作、強制冷却機構４００による処理室２０１内の強制冷却、回転機構２５４によるボート２１７の回転および回転速度調節、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御するように構成されている。
【００３５】
なお、コントローラ２８０は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていてもよい。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）２８２を用意し、係る外部記録装置２８２を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ２８０を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置２８２を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置２８２を介さずにプログラムを供給するようにしてもよい。なお、記憶装置２８０ｃや外部記憶装置２８２は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置２８０ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置２８２単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。
【００３６】
（２）薄膜形成方法
次に、上記構成に係る処理炉２０２を用いて、半導体デバイスの製造工程の一工程として、ＣＶＤ法により処理室２０１内でウエハ２００上に薄膜を形成する方法、処理室２０１内をクリーニングする方法について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２８０により制御される。
【００３７】
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を保持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
【００３８】
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空排気装置２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき圧力調整装置２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。なお、真空排気装置２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。なお、ヒータ２０６による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。続いて、回転機構２５４によるボート２１７及びウエハ２００の回転を開始する。なお、回転機構２５４によるボート２１７及びウエハ２００の回転は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
【００３９】
次いで、処理室２０１内の温度、圧力が所望の温度、圧力に維持された状態で、第１処理ガス供給源としてのＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、第２処理ガス供給源としてのＮＨ３ガス供給源２７２から、第１処理ガスとしてのＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、第２処理ガスとしてのＮＨ３ガスが、それぞれ処理室２０１内に供給される。バルブ２６２ａ，２６１ａ，２６２ｂ，２６１ｂが開かれることでＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、ＮＨ３ガス供給源２７２から処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ内に供給されたＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ａ，２４１ｂにて所望の流量となるように制御された後、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂを通り、ノズル２３０ａ，２３０ｂから処理室２０１内に導入される。
【００４０】
このとき、同時に、不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスを供給し、処理ガス（ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガス）を希釈するようにしてもよい。この場合、例えば、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄが開かれることでＮ２ガス供給源２７３から不活性ガス供給管２３２ｃ、２３２ｄ内に供給されたＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄにて所望の流量となるように制御された後、不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄを通り、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ，２３０ｂから処理室２０１内に導入される。Ｎ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ内でＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガスのそれぞれと混合されることとなる。Ｎ２ガスの供給流量を制御することで、処理ガスの濃度を制御することもできる。
【００４１】
処理室２０１内に導入された処理ガスは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０に流出し、筒状空間２５０を流下した後、排気管２３１から排気される。処理ガスは、処理室２０１内を通過する際にウエハ２００の表面と接触する。この際、熱ＣＶＤ反応によってウエハ２００の表面上に薄膜、すなわち窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜が堆積（デポジション）される。
【００４２】
予め設定された処理時間が経過すると、処理ガスの供給が停止される。すなわち、バルブ２６２ａ，２６１ａ，２６２ｂ，２６１ｂが閉じられることで、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給源２７１、ＮＨ３ガス供給源２７２からのＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、ＮＨ３ガスの処理室２０１内への供給が停止される。その後、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄが開かれ、Ｎ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスが供給され、排気管２３１から排気されることで、処理室２０１内がパージされる。そして、処理室２０１内がＮ２ガスに置換され、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される。
【００４３】
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されてマニホールド２０９の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に保持された状態でマニホールド２０９の下端からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００はボート２１７より取出される（ウエハディスチャージ）。
【００４４】
なお、本実施形態の処理炉２０２にてウエハ２００を処理する際の処理条件としては、例えば、窒化シリコン膜の成膜においては、
処理温度：６５０〜８００℃、
処理圧力：１０〜５００Ｐａ、
ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス供給流量：１００〜５００ｓｃｃｍ、
ＮＨ３ガス供給流量：５００〜５０００ｓｃｃｍ
が例示され、それぞれの処理条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することでウエハ２００に処理がなされる。
【００４５】
（３）クリーニング方法
上記の薄膜形成工程を繰り返すと、プロセスチューブ２０３の内壁等の処理室２０１内の部材の表面にも、窒化シリコン膜等の薄膜が累積する。すなわち、この薄膜を含む堆積物がこの内壁等に付着する。この内壁等に付着した堆積物（累積した薄膜）の厚さが、堆積物に剥離・落下が生じる前の所定の厚さに達した時点で、処理室２０１内のクリーニングが行われる。
【００４６】
クリーニングは、第１の温度に加熱された処理室２０１内にクリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、処理室２０１内の部材の表面に堆積（累積）した薄膜を熱化学反応により除去する工程（第１ステップ（薄膜のエッチング工程））と、
第１の温度よりも高い第２の温度に加熱された処理室２０１内にクリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、薄膜の除去後に処理室２０１内の部材の表面に残留した付着物を取り除く工程（第２ステップ（トリートメント工程））と、を実施することにより行われる。
【００４７】
以下に、フッ素系ガスとしてフッ素（Ｆ２）ガスを、酸化窒素系ガスとして一酸化窒素（ＮＯ）ガスを、不活性ガスとして窒素（Ｎ２）ガスを用い、処理室２０１内をクリーニングする方法について、図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係るクリーニングのシーケンス及びクリーニング条件を例示するグラフ図である。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２８０により制御される。
【００４８】
〔第１ステップ（薄膜のエッチング工程）〕
空のボート２１７、すなわちウエハ２００を装填していないボート２１７が、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
【００４９】
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）、すなわち第１の圧力となるように真空排気装置２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき圧力調整装置２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。なお、真空排気装置２４６は、少なくとも処理室２０１内のクリーニング処理が完了するまでの間は、すなわち、第１ステップと第２ステップとが完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度、すなわち第１の温度となるように、ヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。なお、ヒータ２０６による処理室２０１内の加熱は、少なくとも処理室２０１内のクリーニング処理が完了するまでの間は継続して行われる。処理室２０１内の圧力、温度が、それぞれ第１の圧力、第１の温度に到達したら、第１のステップが完了するまでの間は、その圧力、温度が維持されるように制御が行われる。続いて、回転機構２５４によりボート２１７の回転を開始する。なお、回転機構２５４によるボート２１７の回転は、少なくとも処理室２０１内のクリーニング処理が完了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート２１７は回転させなくてもよい。
【００５０】
次いで、処理室２０１内の温度、圧力が、それぞれ第１の温度、第１の圧力に維持された状態で、クリーニングガス供給源としてのＦ２ガス供給源２７４及びＮＯガス供給源２７５から、クリーニングガスとしてのＦ２ガスとＮＯガスとが処理室２０１内に供給され
る。バルブ２６２ｅ，２６１ｅ，２６２ｆ，２６１ｆ，２６２ｇ，２６１ｇ，２６２ｈ，２６１ｈが開かれることで、Ｆ２ガス供給源２７４及びＮＯガス供給源２７５からクリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ，２３２ｇ，２３２ｈ内に供給されたＦ２ガスとＮＯガスとは、それぞれＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈにて所望の流量となるように制御された後、クリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ，２３２ｇ，２３２ｈを通り、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ，２３０ｂから処理室２０１内に導入される。
【００５１】
このとき、同時に、不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスを供給し、クリーニングガスであるＦ２ガスとＮＯガスとを希釈するようにしてもよい。この場合、例えば、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄが開かれることでＮ２ガス供給源２７３から不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄ内に供給されたＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄにて所望の流量となるように制御された後、不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄを通り、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ，２３０ｂから処理室２０１内に導入される。Ｎ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ内でＦ２ガス及びＮＯガスと混合されることとなる。Ｎ２ガスの供給流量を制御することで、Ｆ２ガスの濃度を制御することもできる。
【００５２】
処理室２０１内に導入されたＦ２ガスとＮＯガス、または希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０内に流出し、筒状空間２５０内を流下した後、排気管２３１から排気される。Ｆ２ガスとＮＯガス、または希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとは、処理室２０１内を通過する際にプロセスチューブ２０３の内壁やボート２１７の表面に累積した窒化シリコン膜等の薄膜を含む堆積物と接触し、この際に熱化学反応により薄膜が除去される。すなわち、Ｆ２ガスとＮＯガスの熱分解により生じる活性種と堆積物とのエッチング反応により、薄膜が除去される。
【００５３】
予め設定された薄膜のエッチング時間が経過し、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）が終了すると、引き続き、第２ステップ（トリートメント工程）に移行する。トリートメント工程では、薄膜のエッチング工程後に、処理室２０１内部に残留した付着物を除去し、処理室２０１内の石英部材の表面を平滑化する。すなわち、プロセスチューブ２０３やボート２１７等の石英部材の表面に生じた石英クラックや、石英クラック等により生じ処理室２０１内の部材の表面に付着した微小な石英粉（石英パウダ）や、窒化シリコンの残存膜等の付着物を除去する。
【００５４】
〔第２ステップ（トリートメント工程）〕
ウエハ２００を装填していないボート２１７が処理室２０１内に搬入（ボートロード）されたままの状態で、処理室２０１内が所望の圧力、すなわち第２の圧力となるように真空排気装置２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき圧力調整装置２４２がフィードバック制御される。また、処理室２０１内が所望の温度、すなわち第２の温度となるようにヒータ２０６によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０６への通電具合がフィードバック制御される。処理室２０１内の圧力、温度が、それぞれ第２の圧力、第２の温度に到達したら、第２のステップが完了するまでの間は、その圧力、温度が維持されるように制御が行われる。
【００５５】
なお、第２の圧力は、第１の圧力と同等の圧力とするのが好ましい。すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）から第２ステップ（トリートメント工程）に移行する際、処理室２０１内の圧力は変更せず、第１の圧力と同等の圧力に維持するのが好ましい。
第２の圧力を第１の圧力と同等の圧力とする場合、処理室２０１内の圧力を、第２の圧力に変更する工程が不要となる。
【００５６】
また、第２の温度は、第１の温度よりも高い温度とする。すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）から第２ステップ（トリートメント工程）に移行する際、処理室２０１内の温度を第１の温度よりも高い温度に変更する。
【００５７】
次いで、処理室２０１内の温度、圧力が、それぞれ第２の温度、第２の圧力に維持された状態で、クリーニングガス供給源としてのＦ２ガス供給源２７４及びＮＯガス供給源２７５から、クリーニングガスとしてのＦ２ガスとＮＯガスとが処理室２０１内に供給される。バルブ２６２ｅ，２６１ｅ，２６２ｆ，２６１ｆ，２６２ｇ，２６１ｇ，２６２ｈ，２６１ｈが開かれることで、Ｆ２ガス供給源２７４及びＮＯガス供給源２７５からクリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ，２３２ｇ，２３２ｈ内に供給されたＦ２ガスとＮＯガスとは、それぞれＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ，２４１ｇ，２４１ｈにて所望の流量となるように制御された後、クリーニングガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ，２３２ｇ，２３２ｈを通り、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ，２３０ｂから処理室２０１内に導入される。
【００５８】
このとき、同時に、不活性ガス供給源としてのＮ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスを供給し、クリーニングガスであるＦ２ガスとＮＯガスとを希釈するようにしてもよい。この場合、例えば、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄが開かれることでＮ２ガス供給源２７３から不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄ内に供給されたＮ２ガスは、それぞれＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄにて所望の流量となるように制御された後、不活性ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄを通り、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂを経由して、ノズル２３０ａ，２３０ｂから処理室２０１内に導入される。Ｎ２ガスは、処理ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ内でＦ２ガス及びＮＯガスと混合されることとなる。Ｎ２ガスの供給流量を制御することで、Ｆ２ガスの濃度を制御することもできる。
【００５９】
なお、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）から第２ステップ（トリートメント工程）に移行する際、バルブ２６２ｅ，２６１ｅ，２６２ｆ，２６１ｆ，２６２ｇ，２６１ｇ，２６２ｈ，２６１ｈや、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄを開いたままの状態とし、処理室２０１内へのＦ２ガスとＮＯガスとの供給、または希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとの供給を維持するようにしてもよい。
【００６０】
処理室２０１内に導入されたＦ２ガスとＮＯガス、または希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとは、処理室２０１内を上昇し、インナーチューブ２０４の上端開口から筒状空間２５０内に流出し、筒状空間２５０内を流下した後、排気管２３１から排気される。Ｆ２ガスとＮＯガス、または希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとは、処理室２０１内を通過する際に、処理室２０１内に付着した微小な石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物や、処理室２０１内の石英部材（プロセスチューブ２０３やボート２１７等）の表面等と接触する。この際、熱化学反応によって石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物が除去され、処理室２０１内の石英部材表面が僅かにエッチングされることで平滑化される。すなわち、Ｆ２ガスとＮＯガスの熱分解により生じる活性種と、付着物さらには石英部材表面とのエッチング反応により、付着物が除去され、石英部材の表面が平滑化される。
【００６１】
なお、第２ステップ（トリートメント工程）においては、クリーニングガスとしてＦ２ガスとＮＯガスとを、もしくは希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとを供給する場合に限らず、Ｆ２ガスを単独で、もしくは希釈されたＦ２ガスを単独で供給することとしてもよい。第２ステップでは、第１の温度よりも高い第２の温度に設定しているので、クリーニングガスとしてＦ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを供給した場合
であっても、石英部材のエッチングレートを十分に高めることができる。そして、クリーニングガスとしてＦ２ガスとＮＯガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとを供給する場合と同様に、石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物を除去することができ、石英部材の表面を平滑化することができる。
【００６２】
予め設定されたトリートメント時間が経過し、第２ステップ（トリートメント工程）が終了すると、Ｆ２ガスとＮＯガスとの供給が停止される。すなわち、バルブ２６２ｅ，２６１ｅ，２６２ｆ，２６１ｆ，２６２ｇ，２６１ｇ，２６２ｈ，２６１ｈが閉じられることで、Ｆ２ガス供給源２７４及びＮＯガス供給源２７５からのＦ２ガスとＮＯガスとの処理室２０１内への供給が停止される。その後、バルブ２６２ｃ，２６１ｃ，２６２ｄ，２６１ｄが開かれ、Ｎ２ガス供給源２７３から処理室２０１内にＮ２ガスが供給され、排気管２３１から排気されることで、処理室２０１内がパージされる。そして、処理室２０１内がＮ２ガスに置換され、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される。
【００６３】
上述の第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における薄膜のエッチング条件は、石英部材のエッチングレートよりも、薄膜を含む堆積物のエッチングレートの方が大きくなるような条件とするのが好ましい。また、上述の第２ステップ（トリートメント工程）におけるトリートメント条件は、石英部材のエッチングをより促進させるような条件、すなわち、第１ステップにおける石英部材のエッチングレートよりも石英部材のエッチングレートが大きくなるような条件とすることが好ましい。
【００６４】
例えば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における薄膜のエッチング条件としては、
第１の温度：４００℃未満、好ましくは２００℃〜３５０℃、
第１の圧力：１３３０Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）〜１０１３００Ｐａ（大気圧）、好ましくは１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）以上５３３２０Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）、
Ｆ２ガス供給流量：０．５〜５ｓｌｍ、
ＮＯガス供給流量：０．５〜５ｓｌｍ、
Ｎ２ガス供給流量：１〜２０ｓｌｍ、
ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比：０．５〜２、
が例示され、それぞれのエッチング条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することで、薄膜を含む堆積物のエッチングがなされる。
【００６５】
また例えば、第２ステップ（トリートメント工程）におけるトリートメント条件としては、
第２の温度：４００℃以上、好ましくは４００℃〜５００℃、
第２の圧力：１３３０Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）〜２６６００Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）、好ましくは１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）以上１９９５０Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）、
Ｆ２ガス供給流量：０．５〜５ｓｌｍ、
ＮＯガス供給流量：０〜５ｓｌｍ、
Ｎ２ガス供給流量：１〜２０ｓｌｍ、
ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比：０〜１、好ましくは０．０５〜１、
が例示され、それぞれのトリートメント条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することで、トリートメントがなされる。なお、ＮＯガス供給流量が０ｓｌｍの場合およびＮＯガス／Ｆ２ガス流量比が０の場合とは、クリーニングガスとしてＦ２ガスを単独で、もしくは希釈されたＦ２ガスを単独で供給することを意味する。
【００６６】
なお、図３は、処理条件の一例として、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）での処理室２０１内の温度（第１の温度）を３００℃、Ｆ２ガスの流量を２．０ｓｌｍ、ＮＯガスの流量を１．０ｓｌｍ、処理室２０１内の圧力を２６６６４Ｐａ（２００Ｔｏｒｒ）と
し、第２ステップ（トリートメント工程）での処理室２０１内の温度（第２の温度）を４００℃、Ｆ２ガスの流量を２．０ｓｌｍ、ＮＯガスの流量を０．５ｓｌｍ、処理室２０１内の圧力を１３３３２Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）とする様子を示している。
【００６７】
なお、上述の第１ステップ（薄膜のエッチング工程）において、石英部材のエッチングレートよりも、薄膜を含む堆積物のエッチングレートの方が大きくなるようにすると共に、上述の第２ステップ（トリートメント工程）において、石英部材のエッチングをより促進させるようにするには、第２の温度を第１の温度よりも高い温度とするのが好ましい。その際、第２の圧力を第１の圧力よりも低い圧力とするのがより好ましい。また、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）におけるＦ２ガスに対するＮＯガスの流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）を第１の流量比とし、第２ステップ（トリートメント工程）におけるＦ２ガスに対するＮＯガスの流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）を第２の流量比とした場合、第２の流量比を第１の流量比よりも小さくするのがより好ましい。
【００６８】
第１の流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）は、０．５以上２以下とするのが好ましい。ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比が０．５を下回ると、Ｆ２ガスへのＮＯガスの添加効果が弱まり、薄膜を含む堆積物のエッチングレートが低くなる。ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比が２を上回ると、Ｆ２ガスへＮＯガスが過剰に添加されることとなり、この場合においても、薄膜を含む堆積物のエッチングレートが低くなる。よって、第１の流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）は、０．５以上２以下とするのが好ましい。
【００６９】
第２の流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）は、０以上１以下、好ましくは、０．０５以上１以下とするのがよい。ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比が１を上回ると、石英部材のエッチングレートが高くなり過ぎて、石英部材が不均一にエッチングされることとなる。ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比が０、すなわち、Ｆ２ガス単独でも石英部材をエッチングすることは可能である。ただし、Ｆ２ガスにＮＯガスを添加することで、石英部材のエッチングレートを高めることができ、ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比を少なくとも０．０５以上とすることで、その効果が得られることとなる。よって、第２の流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）は、０以上１以下、好ましくは、０．０５以上１以下とするのがよい。なお、第２の流量比が０の場合とは、クリーニングガスとしてＦ２ガスを単独で、もしくは希釈されたＦ２ガスを単独で供給することを意味する。
【００７０】
なお、第２の温度を第１の温度よりも高くした状態で、第２の圧力を第１の圧力よりも低くするように制御したり、第２の流量比を第１の流量比よりも小さくするように制御することで、第２ステップ（トリートメント工程）において、石英部材のエッチングに偏りが生じ、石英部材が不均一にエッチングされるのを抑制することができる。すなわち、石英部材のエッチングをより促進させた状態においても、石英部材を均一にエッチングすることが可能となる。なお、ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比を第１の流量比から第２の流量比へ変更する際、図３に示す例のように、Ｆ２ガスの流量を変化させることなく一定の流量に維持した状態で、ＮＯガスの流量のみを変化させる（小さくする）ようにするのが好ましい。また、これとは逆に、ＮＯガスの流量を変化させることなく一定の流量に維持した状態で、Ｆ２ガスの流量のみを変化させる（大きくする）ようにしてもよい。このようにすることで、Ｆ２ガスの流量とＮＯガスの流量との両方を変更する場合に比べ、流量比変更（調整）動作をシンプル化することができる。
【００７１】
クリーニング工程、すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップ（トリートメント工程）とが終了すると、薄膜形成工程を再開することとなる。
【００７２】
（４）本実施形態にかかる効果
本実施形態によれば、以下に示す一つ又は複数の効果を奏する。
【００７３】
（ａ）本実施形態によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）において、クリーニングガスとして、Ｆ２ガスとＮＯガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとを供給するようにしている。これにより、Ｆ２ガスを単独で用いるのではなく、ＮＯガスを添加して用いることにより、処理室２０１内を例えば４００℃未満の温度条件とした場合であっても、窒化シリコン膜のエッチングレートを十分に高めることができ、窒化シリコン膜の除去に要する時間を短縮でき、基板処理装置の生産性を高めることができる。
【００７４】
（ｂ）本実施形態によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）の温度条件を第１の温度（４００℃未満、好ましくは２００℃〜３５０℃）とすることで、窒化シリコン膜と石英とのエッチング選択比を十分に高め、処理室２０１を構成する石英部材が受ける不均一なエッチングダメージを抑制することができる。クリーニングの対象となる処理室２０１内には、実際には、窒化シリコン膜を含む堆積物が均一に付着していない場合がある。例えば、堆積物の膜厚が局所的に薄かったり、局所的に厚かったりする場合がある。また、処理室２０１内壁の表面温度が不均一であったり、処理室２０１内のクリーニングガスの圧力が不均一であったりして、堆積物のエッチングレートが局所的に異なってしまう場合もある。このような場合、処理室２０１内に付着した堆積物をすべてエッチングにより除去しようとすれば、石英ガラス（ＳｉＯ２）等で構成される処理室２０１内壁の一部の表面がクリーニングガスに長時間曝されてしまい、ダメージを受けてしまう場合がある。かかるダメージを減少させるには、上述のように選択比を高めることが有効である。
【００７５】
（ｃ）本実施形態によれば、第２ステップ（トリートメント工程）の温度条件を、第１の温度よりも高い第２の温度（４００℃以上、好ましくは４００℃〜５００℃）に設定している。これにより、石英部材に対する十分なエッチング速度を得ることができる。なお、この温度であれば窒化シリコン膜のエッチングも十分に進行する。従って、第１ステップ後に処理室２０１内に残留して付着した微小な石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物を除去することが可能であるとともに、処理室２０１内の石英部材の表面を僅かにエッチングすることで平滑化させ、処理室２０１内の実効的な表面積の増大を抑制することが可能となる。これにより、処理室２０１内における異物の発生を抑制することが出来るとともに、クリーニング工程、すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップ（トリートメント工程）を実施直後の薄膜形成工程において、成膜速度が低下してしまうことを抑制できる。なお、処理室２０１内の温度を４００℃〜４５０℃とした場合には、石英のエッチングレートは窒化シリコン膜のエッチングレートと同等かそれより若干低くなるが、石英のエッチングを十分に進行させることが可能となる。また、処理室２０１内を４５０℃〜５００℃とした場合には、石英のエッチングレートは窒化シリコン膜のエッチングレートよりも大きくなり、プロセスチューブ２０３やボート２１７等の石英部材の表面の平滑化をより迅速に行うことが可能となる。
【００７６】
（ｄ）本実施形態によれば、第２ステップ（トリートメント工程）の温度条件を、第１の温度よりも高い第２の温度（４００℃以上、好ましくは４００℃〜５００℃）に設定している。これにより、クリーニングガスとしてＦ２ガスを単独で、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスを供給した場合であっても、石英部材のエッチングレートを十分に高めることができる。そして、クリーニングガスとしてＦ２ガスとＮＯガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたＦ２ガスとＮＯガスとを供給する場合と同様に、石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物を除去することができ、石英部材の表面を平滑化することができる。
【００７７】
（ｅ）本実施形態によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）において、クリーニングガスとして用いるＦ２ガスにＮＯガスを添加しているので、低温領域においてエッチ
ングレートを高めることが出来るだけでなく、４００℃未満の低温条件にてエッチング可能であるため、処理室２０１内やガス流通経路内における金属部材（低温部材）、例えばマニホールド２０９、シールキャップ２１９、回転軸２５５、排気管２３１、圧力調整装置２４２等の腐食を抑制することができる。すなわち、本実施形態によれば、金属部材（低温部材）の腐食を抑制しつつ金属部材上に形成された堆積物を高いエッチングレートにて除去することが可能となる。
【００７８】
（ｆ）本実施形態によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）及び第２ステップ（トリートメント工程）の温度条件を、共に５００℃以下の温度としているので、処理室２０１内やガス流通経路内における金属部材の腐食を低減できる。
【００７９】
（ｇ）本実施形態によれば、第２ステップ（トリートメント工程）における第２の温度を第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における第１の温度よりも高くした状態で、第２ステップ（トリートメント工程）における第２の圧力を第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における第１の圧力よりも低くするように、および／または、第２ステップ（トリートメント工程）における第２の流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）を第１ステップ（薄膜のエッチング工程）における第１の流量比（ＮＯガス／Ｆ２ガス流量比）よりも小さくするように制御している。これにより、第２ステップ（トリートメント工程）において、石英部材のエッチングレートが高まることで、石英部材のエッチングに偏りが生じ、石英部材が不均一にエッチングされるのを抑制することができる。すなわち、石英部材のエッチングをより促進させた状態で、石英部材を均一にエッチングすることが可能となる。なお、第２の圧力を第１の圧力よりも低くするように、および／または、第２の流量比を第１の流量比よりも小さくするように制御するとは、第２の圧力を第１の圧力よりも低くするように制御する場合、第２の流量比を第１の流量比よりも小さくするように制御する場合、または、第２の圧力を第１の圧力よりも低くするように、および、第２の流量比を第１の流量比よりも小さくするように制御する場合を含む。
【００８０】
（ｈ）本実施形態によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）及び第２ステップ（トリートメント工程）において、クリーニングガスとしてＨＦガスやＨ２ガス等の水素含有ガスを処理室２０１内に供給しないため、処理室２０１内やガス流通経路内における金属部材のＨＦによる腐食を抑制でき、処理室２０１における金属汚染の発生を抑制できる。また、処理室２０１内の石英部材のＨＦによる侵食を抑制し、石英部材の破損を抑制することができる。
【００８１】
＜本発明の他の実施形態＞
実際の装置運用を考えた場合、特に薄膜形成工程１回あたりに形成する薄膜の膜厚が厚い場合等は、比較的短い周期でのドライクリーニング工程の実施が必須となり、基板処理装置の稼働率が低くなるケースがある。そこで本実施形態では、上述の実施形態に係るクリーニング工程と、ＬＴＰ（Ｌｏｗ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｐｕｒｇｅ）工程とを組み合せ、高い装置稼働率を維持するようにしている。ここで、ＬＴＰ工程とは、処理室２０１内の温度を降下させて処理室２０１内の部材の表面に堆積した薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させ、処理室２０１内をガスパージする工程であり、低温パージともいう。
【００８２】
本実施形態では、薄膜形成工程中、あるいは、薄膜形成工程直後に、処理室２０１内にウエハ２００がある状態で、あるいは、処理室２０１内にウエハ２００がない状態で、処理室２０１内の温度を降下させることにより、処理室２０１内の部材の表面に累積した薄膜に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、且つ、付着力の弱い付着物を強制的に剥離させた後、処理室２０１内をガスパージする工程（ＬＴＰ工程）を、薄膜形成工程を行う度に、毎回あるいは定期的に行う。これにより、処理室２０１内の部材の表面に累積
した薄膜に剥離・落下が生じるまでの累積膜厚を厚くすることができ、クリーニング周期を長くすることができる。そして、処理室２０１内の部材の表面に累積した薄膜の厚さが、薄膜に剥離・落下が生じる前の所定の厚さに達した時点で、上述の実施形態と同様のクリーニング工程を行う。これにより、プロセスチューブ２０３等の石英部材の寿命を延ばすことができ、長期に亘り石英部材等の交換を伴うメンテナンスが不要となる。
【００８３】
ＬＴＰ工程では、薄膜形成工程中、あるいは、薄膜形成工程と次の薄膜形成工程との間において、処理室２０１内部の温度を、６００℃を超える成膜温度から、クラックの発生する低温２００〜４００℃まで、急激に温度降下（温度変動）させるのが好ましい。処理室２０１内を急激に温度降下させる際、処理室２０１外部の高温の雰囲気ガスを排気しつつ、処理室２０１外部に空気やＮ２等の気体状の冷却媒体を流すことで処理室２０１内を強制冷却（急速急冷）するのがよい。この場合、上述の強制冷却機構（急冷機構）４００により、プロセスチューブ２０３の外部表面の全体に直接にガス状の冷却媒体を接触させて処理室２０１内を強制冷却することで処理室２０１内の温度を降下させつつ、処理室２０１内をガスパージするように、強制冷却機構４００とヒータ２０６とパージガス供給系と排気系とをコントローラ２８０により制御する。処理室２０１内を強制冷却して処理室２０１内の温度を降下させる際には、シャッタ４６０，４７０を開放し、排気ブロア４９０で断熱カバー４１０内の高温の雰囲気ガスを排気すると共に、導入ブロア４５０により空気やＮ２等の冷却媒体を断熱カバー４１０内に導入する。
【００８４】
なお、ＬＴＰ工程は、強制冷却機構４００を用いず、コントローラ２８０により、処理室２０１内の温度を降下させつつ、処理室２０１内をガスパージするように、ヒータ２０６とパージガス供給系と排気系とを制御することでも実施できる。ただし、強制冷却機構４００を用いて処理室２０１内の温度を急激に変動させた方が、処理室２０１内の部材の表面に累積した薄膜に与える熱衝撃を大きくすることができ、パーティクル排出効果を高くすることができるので好ましい。また、ＬＴＰ工程は、薄膜形成工程を行う度に毎回実施しても良いし、ある周期をもって定期的に実施しても良い。トータル的なパーティクル排出効果を考慮すると、ＬＴＰ工程は、薄膜形成工程を行う度に毎回実施するのが好ましい。
【００８５】
なお、本実施形態では、フッ素系ガスとして、Ｆ２ガスの代わりに、ＣｌＦ３ガスやＮＦ３ガス等のハロゲン系ガス（フッ素系ガス）を用いることも可能である。ただし、ＬＴＰ＋ドライクリーニング仕様による成膜の場合においても、上述の実施形態のように、フッ素系ガスとしてＦ２ガスを用い、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と第２ステップ（トリートメント工程）とを有する上述のクリーニング工程と、ＬＴＰ工程と、を組み合わせるのが好ましい。なお、フッ素系ガスとしてＣｌＦ３ガスやＮＦ３ガス等を用いる場合においても、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と第２ステップ（トリートメント工程）とを有するクリーニング工程と、ＬＴＰ工程と、を組み合わせるのが好ましい。
【００８６】
仮に、Ｆ２ガスやＣｌＦ３ガスやＮＦ３ガス等のフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを用いた薄膜のエッチング工程と、ＬＴＰ工程とを組み合わせた場合（薄膜のエッチング工程の後にトリートメント工程を行わない場合）、次のようなデメリットがある。
【００８７】
図４（ａ）に示すように、薄膜のエッチング工程（Ｃｌｅａｎｉｎｇ）後に、石英表面に石英パウダ等の異物が残留する。この異物は、石英表面に不安定な状態で付着している。薄膜形成工程（ＳｉＮ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）では、この異物等の上に薄膜が堆積することとなる。この状態でＬＴＰ工程を行うと、薄膜に亀裂や剥離が生じる際、石英表面に付着している異物にも亀裂や剥離が生じる。また、石英表面への異物の付着状態はより不安定となり、異物の発生が止まらなくなってしまう。また、石英表面への異物の付着状態がより不安定となることから、ＬＴＰ後の薄膜を形成する際（ＳｉＮ  Ｄｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ）にも、異物が発生し易くなる。
【００８８】
これに対し、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と第２ステップ（トリートメント工程）を有する上述のクリーニング工程と、ＬＴＰ工程と、を組み合わせた場合、次のようなメリットがある。
【００８９】
図４（ｂ）に示すように、薄膜のエッチング工程（Ｃｌｅａｎｉｎｇ）後にトリートメント工程（Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）を行った後は、石英表面に異物が残留するのを防止することができる。すなわち、石英表面に不安定な状態で付着する異物が存在しないこととなる。薄膜形成工程（ＳｉＮ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）では、異物がない状態の石英表面上に薄膜が堆積することとなる（ＳｉＮ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）。この状態で、ＬＴＰ工程を行うと、薄膜に亀裂や剥離が生じても、石英表面には異物が付着していないので、異物は発生しない。また、ＬＴＰ後の薄膜を形成する際（ＳｉＮ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）にも、異物は発生しないこととなる。
【００９０】
これらのことから、ＬＴＰ＋ドライクリーニング仕様による成膜の場合には、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と第２ステップ（トリートメント工程）とを有する上述のクリーニング工程と、ＬＴＰ工程と、を組み合わせるのが好ましいことが分かる。
【００９１】
＜本発明の更に他の実施形態＞
上述の実施形態では、酸化窒素系ガスとして一酸化窒素（ＮＯ）ガスを用いる場合について説明したが、本発明は係る形態に限定されない。例えば、酸化窒素系ガスとして、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）ガスや二酸化窒素（ＮＯ２）ガス等を用いてもよい。なお、酸化窒素系ガスとしてＮ２ＯガスやＮＯ２ガスを用いる場合には、クリーニングガス供給管２３２ｇ，２３２ｈに予備加熱部を設け、処理室２０１内に供給する前にＮ２ＯガスやＮＯ２ガスを予備加熱する等して分解し、ＮＯガスを生成するように構成することが好ましい。
【００９２】
また、上述の実施の形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本発明はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。
【００９３】
また、上述の実施形態や各応用例等は、適宜組み合わせて用いることができる。
【００９４】
また、本発明は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピやクリーニングレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピやクリーニングレシピを変更する場合は、本発明に係るプロセスレシピやクリーニングレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピやクリーニングレシピを記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピやクリーニングレシピ自体を本発明に係るプロセスレシピやクリーニングレシピに変更することも可能である。
【００９５】
以上、本発明の実施の形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【実施例】
【００９６】
上述の基板処理装置の処理室内でウエハ上にＳｉ３Ｎ４膜を形成する処理を繰り返した後、上述の第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップ（トリートメント工程）と、を行うことで、処理室内のクリーニングを実施した。そのときの処理条件、エッチング条件、トリートメント条件は、それぞれ、上述の実施形態に記載の処理条件、エッ
チング条件、トリートメント条件と同様な処理条件とした。そして、第２ステップ（トリートメント工程）前後の処理室内の石英部材の表面を光学顕微鏡により観察した。
【００９７】
その光学顕微鏡写真を図５に示す。図５（ａ）は、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）実施後であって第２ステップ（トリートメント工程）実施前の石英部材の表面を示す光学顕微鏡写真である。図５（ｂ）は、第２ステップ（トリートメント工程）実施後の石英部材の表面を示す光学顕微鏡写真である。図５（ａ）、図５（ｂ）より、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）後に生じた石英部材表面の石英クラックや、石英粉や窒化シリコンの残存膜等の付着物が、第２ステップ（トリートメント工程）により除去され、石英部材表面が平滑化されていることが分かる。すなわち、本実施例によれば、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）後に第２ステップ（トリートメント工程）を実施することにより、処理室内の実効的な表面積の増大を抑制することが可能となり、処理室内における異物の発生を抑制することが出来るとともに、クリーニング工程、すなわち、第１ステップ（薄膜のエッチング工程）と、第２ステップ（トリートメント工程）を実施直後の薄膜形成工程において、成膜速度が低下してしまうことを抑制できることが分かる。
【００９８】
＜本発明の好ましい態様＞
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
【００９９】
（付記１）
本発明の一態様によれば、
処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする方法であって、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する工程と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く工程と、
を有するクリーニング方法が提供される。
【０１００】
（付記２）
付記１のクリーニング方法であって、好ましくは、
前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比（酸化窒素系ガス／フッ素系ガス流量比）を第１の流量比とし、前記付着物を熱化学反応により取り除く工程では、フッ素系ガスに対する酸化窒素系ガスの流量比（酸化窒素系ガス／フッ素系ガス流量比）を第２の流量比とし、前記第２の流量比を前記第１の流量比よりも小さくする。
【０１０１】
（付記３）
付記１または２のクリーニング方法であって、好ましくは、
前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程では、前記処理室内の圧力を第１の圧力とし、前記付着物を熱化学反応により取り除く工程では、前記処理室内の圧力を第２の圧力とし、前記第２の圧力を前記第１の圧力よりも小さくする。
【０１０２】
（付記４）
付記１乃至３のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記付着物を熱化学反応により取り除く工程では、前記部材の表面をエッチングして平滑化する。
【０１０３】
（付記５）
付記１乃至４のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記第１の温度を４００℃未満とし、前記第２の温度を４００℃以上とする。
【０１０４】
（付記６）
付記１乃至５のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記第１の温度を２００℃以上３５０℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上５００℃以下とする。
【０１０５】
（付記７）
付記１乃至６のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記部材は石英部材を含む。
【０１０６】
（付記８）
付記１乃至７のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記部材は石英部材と金属部材とを含む。
【０１０７】
（付記９）
付記１乃至８のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記部材は前記処理室を構成する部材を含み、前記処理室を構成する部材は石英部材を含む。
【０１０８】
（付記１０）
付記１乃至９のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記部材は前記処理室を構成する部材を含み、前記処理室を構成する部材は石英部材と金属部材とを含む。
【０１０９】
（付記１１）
付記１乃至１０のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記処理室内の前記部材の表面に残留した前記付着物は石英粉を含む。
【０１１０】
（付記１２）
付記１乃至１１のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程では、前記石英部材よりも前記薄膜を含む堆積物の方がより多くエッチングされるような条件とし、前記付着物を熱化学反応により取り除く工程では、前記薄膜を含む堆積物よりも前記石英部材の方がより多くエッチングされるような条件とする。
【０１１１】
（付記１３）
付記１乃至１２のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内の温度を前記基板上に薄膜を形成する処理を行う際の温度よりも低い温度まで降下させて前記処理室内の前記部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物に熱衝撃を与えて強制的にクラックを発生させ、前記処理室内をガスパージする工程をさらに有する。
【０１１２】
（付記１４）
付記１乃至１３のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記フッ素系ガスがＦ２ガス、ＣｌＦ３ガスおよびＮＦ３ガスのうちの少なくともいずれか１種類のガスであり、前記酸化窒素系ガスがＮＯガス、Ｎ２ＯガスおよびＮＯ２ガスのうちの少なくともいずれか１種類のガスである。
【０１１３】
（付記１５）
付記１乃至１４のいずれかのクリーニング方法であって、好ましくは、
前記フッ素系ガスがＦ２ガスであり、前記酸化窒素系ガスがＮＯガスである。
【０１１４】
（付記１６）
本発明の他の態様によれば、
処理室内に基板を搬入する工程と、
前記処理室内に処理ガスを供給して前記基板上に薄膜を形成する処理を行う工程と、
処理済の前記基板を前記処理室内から搬出する工程と、
前記処理室内に前記基板がない状態で、前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、
前記処理室内をクリーニングする工程は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する工程と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する工程と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０１１５】
（付記１７）
本発明の更に他の態様によれば、
基板上に薄膜を形成する処理を行う処理室と、
前記処理室内に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
前記処理室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、
前記処理室内を加熱するヒータと、
前記処理室内に前記処理ガスを供給して基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内に前記クリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする際、第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する処理と、前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する処理と、前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く処理と、を行うように、前記ヒータ、前記処理ガス供給系および前記クリーニングガス供給系を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【０１１６】
（付記１８）
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする手順をコンピュータに実行さ
せるプログラムであって、前記手順は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する手順と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する手順と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く手順と、
を有するプログラムが提供される。
【０１１７】
（付記１９）
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理室内で基板上に薄膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にクリーニングガスを供給して前記処理室内をクリーニングする手順をコンピュータに実行させるプログラムを記録した記録媒体であって、前記手順は、
第１の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記処理室内の部材の表面に堆積した前記薄膜を含む堆積物を熱化学反応により除去する手順と、
前記処理室内の温度を前記第１の温度よりも高い第２の温度に変更する手順と、
前記第２の温度に加熱された前記処理室内に前記クリーニングガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを、もしくは不活性ガスで希釈されたフッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを供給し、前記薄膜を含む堆積物の除去後に前記処理室内の前記部材の表面に残留した付着物を熱化学反応により取り除く手順と、
を有するコンピュータ読み取り可能な記録媒体が提供される。
【符号の説明】
【０１１８】
２００      ウエハ（基板）
２０１      処理室
２０６      ヒータ
２３２ａ    処理ガス供給管
２３２ｂ    処理ガス供給管
２３２ｅ    クリーニングガス供給管
２３２ｆ    クリーニングガス供給管
２３２ｇ    クリーニングガス供給管
２３２ｈ    クリーニングガス供給管
２８０      コントローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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