(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体窒素温度（７７Ｋ）における材料試験片の超音波疲労非破壊試験装置であって、
液体窒素が内部に圧入されるクライオスタット及び該クライオスタット内の液体窒素に浸漬され、前記材料試験片を先端に設置し、超音波振動を付与する超音波ホーンを有するクライオスタット部と、
前記クライオスタットに圧入する液体窒素の加圧制御を行う液体窒素加圧制御部と、
超音波疲労試験のために前記超音波ホーンの振動制御を行う超音波疲労制御部と、
前記材料試験片の振動を検出し、振動データを取得するレーザ振動計を備え、該レーザ振動計により取得した振動データにおける速度波形データと変位波形データを用い、これらの波形データを対象に、非線形超音波解析とアコースティック・エミッション（ＡＥ）解析を行い、その解析結果に基づいて前記材料試験片の疲労損傷進展挙動を評価する振動検出・解析部により構成され、かつ、
前記クライオスタット内部の液体窒素液面上に、前記超音波ホーンを伝わる熱による液体窒素の沸騰による液面高さの変化を安定させるためのガラスペーパー製の液面制御ぶたを具備し、
前記クライオスタットの内部の前記液面制御ぶたの上方に空間が形成されており、該空間に前記レーザ振動計のレーザ光路が形成されていることを特徴とする極低温超音波疲労非破壊試験装置。
【請求項２】
液体窒素温度（７７Ｋ）における材料試験片の超音波疲労非破壊試験装置であって、
液体窒素が内部に圧入されるクライオスタット及び該クライオスタット内の液体窒素に浸漬され、前記材料試験片を先端に設置し、超音波振動を付与する超音波ホーンを有するクライオスタット部と、
前記クライオスタットに圧入する液体窒素の加圧制御を行う液体窒素加圧制御部と、超音波疲労試験のために前記超音波ホーンの振動制御を行う超音波疲労制御部と、
前記材料試験片の振動を検出し、振動データを取得するレーザ振動計を備え、該レーザ振動計により取得した振動データにおける速度波形データと変位波形データを用い、これらの波形データを対象に、非線形超音波解析とアコースエティック・エミッション（ＡＥ）解析を行い、その解析結果に基づいて前記材料試験片の疲労損傷進展挙動を評価する振動検出・解析部により構成され、かつ、
前記クライオスタット内部の前記試験片にシールパッキンを介してミストシールドが設けられていることを特徴とする極低温超音波疲労非破壊試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体窒素温度（７７Ｋ）における疲労試験中の疲労進展挙動を、モニタリングする試験装置に関する。さらに詳しくは、超音波疲労試験時の試験片の振動波形を非接触及び広帯域で検出し、波形解析を行うことで疲労損傷進展及び疲労き裂の発生・進展の評価を行うものである。
【背景技術】
【０００２】
本発明において、極低温とは液体窒素温度（７７Ｋ）を意味し、超音波疲労試験とは、２０ｋＨｚ前後の加振振動を超音波ホーンにより増幅して試験片を長手方向に共振させることで荷重負荷を与える高速疲労試験法である。
【０００３】
超音波疲労試験は、短時間で高サイクル疲労試験が可能なため、ギガサイクル疲労や特許文献１では高サイクル疲労破壊時に起点となる介在物の寸法評価等に用いられてきた。また、常温試験では高速振動による発熱の影響が問題となり、その補正方法（特許文献２）では試験時の温度の安定性向上（特許文献３）が行われている。特許文献１の方法は、ギガサイクル負荷における破壊後の破面観察により、内在する最大の介在物の寸法を評価するものであり、疲労進展挙動の評価には用いられていない。また、特許文献２では、超音波疲労試験における発熱の影響を除去できないため、あらかじめ発熱がない機械的な疲労試験のデータを取得しておき、これに基づき補正を行う方法であるが、発熱状態は試験片の材質により異なるため、材質ごとにあらかじめ機械的な疲労試験のデータが必要になる。そのため、多くの試験片と試験時間を必要とし、超音波疲労試験を別途行う利点はほとんどない。さらに、特許文献３においては、試験片の発熱の制御方法として周期的な断続負荷を用いて試験片の冷却を行っているが、より高精度の負荷制御を行うために新たに試験片変位検出プローブを設け、フィードバック制御を行っているが、極低温環境下では試験片の冷却方法を確立できれば必要がない方法である。
【０００４】
液体窒素温度のような極低温環境（７７Ｋ）において、疲労試験を行うためには液槽内の液体窒素の蒸発が激しいため、特許文献４では、この温度を安定して保持するための装置開発や、試験片のひずみを測定するための手法が１０Ｈｚ程度の機械的疲労試験において開発されている。この方法は試験片とクライオスタットがシールパッキンで接触している。試験片の自由振動による共振を利用した超音波疲労試験では、試験片に機械的な接触があると共振周波数及び共振モードが変化するため、このようなシール構造は用いることができない。
【０００５】
一方、高温環境における超音波疲労では、特許文献５において雰囲気炉の中に設置した超音波ホーンと曲げ試験ジグを用いることで高温・高速振動負荷試験を可能にし、併せて炉外にアコースティック・エミッション（ＡＥ）センサを設置することで、セラミックス試験片の高温疲労状態が微視割れの発生検出によりモニタされている。以下、アコースティック・エミッションを単にＡＥとも称する。このように、室温以外の環境下において圧電素子を用いたＡＥ計測では、導波棒を伝搬媒体として用いていることが一般的であるが、超音波疲労試験においては、試験片に機械的な接触は避けなければならないことから、導波棒による計測はできない。
【０００６】
近年大振幅正弦波による超音波帯域のバースト波を試験片に入射し、そのときに発生する波形ひずみ、高調波等の非線形特性を測定することで、材料組織、介在物、微視き裂を検出評価する手法が開発されている（特許文献６）。特に二次高調波（特許文献７）やそれを基にしたβパラメータ（特許文献８）は、介在物や疲労損傷、残留応力評価に用いられている。
【０００７】
これらの特許文献で用いられている非線形超音波の測定では、大振幅の信号を入射するとともに、高調波を検出するための広帯域トランスデューサが求められ、水浸収束型探触子等の非接触型や広帯域アレイ型探触子が用いられている。これらの素子は高分子圧電膜や複合圧電体であるが、いずれも液体窒素環境下では感度及び耐久性の大幅な低下が報告されており直接適用するには困難がある。
【０００８】
超音波疲労を対象とした非線形超音波計測分野においては、本発明者らによる非特許文献１及び２により、常温において広帯域のレーザ振動計と連続波形収録解析装置を用いて、超音波疲労試験時の振動波形を収録し、分調波や高調波及びＡＥ解析が行われている。
【０００９】
疲労寿命を求める方法として、破断時点での寿命による破断寿命があるが、その中身は、き裂発生寿命とき裂進展寿命に分けられる。原子力や化学プラント等の構造材料における損傷許容設計では、破壊靭性試験を基にしたき裂進展寿命が用いられている。一方、高信頼性を要求される宇宙機器においてはき裂発生寿命が求められている（非特許文献３、４）。従来のき裂発生寿命を求める方法は、疲労試験中に途中止めを行い、試験片の断面を研磨しながら顕微鏡観察を行うことでき裂発生を検出する破壊試験法しかない。そのため、複数の途中止め試験片及び多大な研磨・観察時間を必要としていたため実用的ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−４５３６３号公報
【特許文献２】特開２００３−４２９１８号公報
【特許文献３】特開２００７−１７２８８号公報
【特許文献４】特開平９−１３８１９０号公報
【特許文献５】特開平７−３５６６８号公報
【特許文献６】特開２００６−６４５７１号公報
【特許文献７】特開２００６−２８４４２８号公報
【特許文献８】特開２００７−１５５７３０号公報
【００１１】
【非特許文献１】志波光晴、古谷佳之、山脇寿、伊藤海太、榎  学：「超音波疲労試験時のＡＥ・非線形超音波解析による高強度鋼の疲労進展評価」、日本金属学会誌、  ７３，  ３（２００９），  ２０５−２１０．
【非特許文献２】Ｍ．  Ｓｈｉｗａ，  Ｙ．  Ｆｒｕｙａ，  Ｈ．  Ｙａｍａｗａｋｉ，  Ｋ．  Ｉｔｏ，  ａｎｄ  Ｍ．  Ｅｎｏｋｉ，  “Ｆａｔｉｇｕｅ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ  ｄｕｒｉｎｇ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｆａｔｉｇｕｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ａｎａｌｙｚｅｄ  ｂｙ  Ｕｓｉｎｇ  Ｌａｓｅｒ  Ｄｏｐｐｌｅｒ  Ｖｉｂｒｏｍｅｔｅｒ  ａｎｄ  Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ  ＡＥ  Ｗａｖｅｆｏｒｍ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｙｓｔｅｍ”，  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ａｃｏｕｓｔｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  ＸＶ，  ＪＳＮＤＩ，  （２０１０），  Ｋｕｍａｍｏｔｏ．  ３１９−３２４．
【非特許文献３】沖田耕一：「宇宙機の非破壊検査について」、非破壊検査、５９，  １０（２０１０），  ４９６−５００．
【非特許文献４】緒形俊夫：「国産宇宙ロケットエンジン用材料とＮＩＭＳ材料データシート」、非破壊検査、５９，  １０（２０１０），  ５０１−５０３．
【非特許文献５】志波光晴、岸輝雄共著：「ミクロの傷を追う」、丸善、（１９８９）、ｐ１２４。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
極低温環境下における疲労き裂発生寿命等の疲労損傷進展過程を非破壊で評価するためには、上述した常温における超音波疲労の非線形超音波測定方法の原理を基に、液体窒素環境下で実施可能にする必要がある。そのためには、試験片温度の安定性、雑音対策を含む液体窒素環境における非接触測定方法、疲労損傷評価方法の問題を解決しなければならない。
【００１３】
本発明は、クライオスタット内の液体窒素で冷却された試験片における超音波疲労時の振動を非接触で検出し、疲労損傷を評価することが可能な極低温環境超音波疲労非破壊評価装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
そこで、この出願の発明は、上記の課題を解決するため、発明の第１は、液体窒素温度（７７Ｋ）における材料試験片の超音波疲労非破壊試験装置であって、液体窒素が内部に圧入されるクライオスタット及び該クライオスタット内の液体窒素に浸漬され、前記材料試験片を先端に設置し、超音波振動を付与する超音波ホーンを有するクライオスタット部と、前記クライオスタットに圧入する液体窒素の加圧制御を行う液体窒素加圧制御部と、超音波疲労試験のために前記超音波ホーンの振動制御を行う超音波疲労制御部と、前記材料試験片の振動を検出し、振動データを取得するレーザ振動計を備え、該レーザ振動計により取得した振動データにおける速度波形データと変位波形データを用い、これらの波形データを対象に、非線形超音波解析とアコースティック・エミッション（ＡＥ）解析を行い、その解析結果に基づいて前記材料試験片の疲労損傷進展挙動を評価する振動検出・解析部により構成され、かつ、前記クライオスタット内部の液体窒素液面上に、前記超音波ホーンを伝わる熱による液体窒素の沸騰による液面高さの変化を安定させるためのガラスペーパー製の液面制御ぶたを具備し、前記クライオスタットの内部の前記液面制御ぶたの上方に空間が形成されており、該空間に前記レーザ振動計のレーザ光路が形成されていることを特徴とする極低温超音波疲労非破壊試験装置を提供する。
【００１５】
そして、第２には、液体窒素温度（７７Ｋ）における材料試験片の超音波疲労非破壊試験装置であって、液体窒素が内部に圧入されるクライオスタット及び該クライオスタット内の液体窒素に浸漬され、前記材料試験片を先端に設置し、超音波振動を付与する超音波ホーンを有するクライオスタット部と、前記クライオスタットに圧入する液体窒素の加圧制御を行う液体窒素加圧制御部と、超音波疲労試験のために前記超音波ホーンの振動制御を行う超音波疲労制御部と、前記材料試験片の振動を検出し、振動データを取得するレーザ振動計を備え、該レーザ振動計により取得した振動データにおける速度波形データと変位波形データを用い、これらの波形データを対象に、非線形超音波解析とアコースエティック・エミッション（ＡＥ）解析を行い、その解析結果に基づいて前記材料試験片の疲労損傷進展挙動を評価する振動検出・解析部により構成され、かつ、前記クライオスタット内部の前記試験片にシールパッキンを介してミストシールドが設けられていることを特徴とする極低温超音波疲労非破壊試験装置を提供する。
【００１６】
本発明の極低温超音波疲労非破壊評価試験機の構成は、図１に示すように、超音波ホーンを組み込んだクライオスタット部、液体窒素加圧制御部、超音波疲労制御部、振動検出・解析部で構成される。ここでは、超音波疲労制御部は市販品（例えば島津製作所製ＵＳＦ−２０００など）を用いる。
【００１７】
図２に超音波ホーンを組み込んだクライオスタット部の構成を示す。クライオスタット部は、クライオスタット（１）内に断熱対策を施した超音波ホーン（４）、レーザ振動計測用のぞき窓（３）、液体窒素（２）、液面制御ぶた（９）、シールパッキン（１０）、ミストシールド（１１）で構成される。
【００１８】
超音波疲労試験においては、試験片は超音波ホーンの先端に設置され、試験片はねじを用いてこのホーンに取り付けられる。このとき、クライオスタットの外側にある超音波振動子を含む超音波ホーン部は断熱構造とする。試験中は、超音波振動子（５）が侵入熱源となって熱が超音波ホーン（４）を伝わってクライオスタット（１）内の液体窒素（２）を沸騰させる。この沸騰現象により大規模な対流がクライオスタット内に生じて液面高さが安定しなくなる。そこで、厚さ数ｍｍのガラスペーパー製の液面制御ぶた（９）を液体窒素排出管（７）開口部に設け、濡れたガラスペーパー層が設定した液面にあることで沸騰による液面高さの変化を安定させる。
【００１９】
超音波疲労は、共振現象を利用して試験片（８）に応力負荷を与えることから試験片中央部近傍が応力負荷域となり、この領域を試験中において液体窒素温度に保つ必要がある。そのため、試験片長さの２／３以上を液体窒素に浸すことが望まれる。超音波疲労試験中は、試験材の内部摩擦による発熱及び高周波振動の影響により、試験片周りでミストが発生しレーザ光を散乱させることでレーザ振動計において計測雑音が発生する。そこで、発生するミストをレーザ光路（１２）に入れない方法として、ミストシールド（１１）を設けさらに試験片とミストシールドの隙間に、ガラスペーパー製の厚さ数ｍｍシールパッキン（１０）を挿入する。このパッキンは、試験中に液体窒素に濡れるように設置することで、ミストをシールドするとともに、機械的なフリクションノイズの発生を低減することができる。
【００２０】
液体窒素は、窒素ガスで加圧することで液体窒素流入管（６）よりクライオスタット（１）に圧入され、液体窒素排出管（７）から排出される。超音波疲労試験中は、クライオスタット内の液体窒素の沸騰を低減させるため、液体窒素流入管（６）より常時液体窒素は外部から圧入される。圧入される液体窒素の流量は、液体窒素加圧制御部で制御される。
【００２１】
試験片の検出対象振動周波数帯域は数Ｈｚから数ＭＨｚであり、変位及び速度が検出できるレーザ振動計を用いて検出される。レーザ光は、クライオスタット上部に設けられたのぞき窓を介して試験片上端部に入射され、これがレーザ光路（１２）となる。このとき液体窒素及びそのミストが試験片上端面にかかり、レーザ光を散乱させないように、試験片とミストシールドの隙間にシールパッキン（１０）を挿入しておく。
【００２２】
レーザ振動計で検出された変位及び速度信号は、各々数ＭＨｚ以上のサンプリング速度で１２ｂｉｔ以上の分解能を有する連続波形収録装置で同時収録される。
【００２３】
図３に解析フロー図を示す。レーザ振動計で検出された速度波形と変位波形を対象に非線形超音波解析とＡＥ解析が行われる。連続波形収録装置で同時収録された速度波形は、基本波（加振周波数）、高調波（２次〜５次）及び分調波（基本波周波数の１／２）が連続ＦＦＴやウェーブレット解析により各周波数の強度が抽出される。また、加振周波数の５倍以上周波数のハイパスフィルター（ＨＰＦ）を用いて、アコースティック・エミッション（ＡＥ）信号を抽出し、しきい値を設定することで、ＡＥ事象を抽出する。
【００２４】
一方、連続波形収録装置で収録された変位波形は、試験片の振動変位量の測定及び応力位相の解析に用いられる。速度波形から抽出されたＡＥ事象には、ノイズと微視割れやき裂進展などの疲労損傷の発生に伴うものに分けられる。図４に、ノイズ信号における応力位相とハイパスフィルター波形の例を示す。
ノイズ波形では、応力位相に無関係にＡＥ波形（バースト信号）が発生している。
【００２５】
図５に微視割れに伴うＡＥ波形（ハイパスフィルター波形）を、図６にＡＥ波形と応力位相（変位）の関係を示す。割れのＡＥは最大引張り応力（＝最大変位）近傍で検出される。そこで、割れに伴うＡＥ波形は、応力位相と相関をもって検出される。ＡＥ発生時の応力位相との対応は、ＡＥ波の到達時間差補正を行わなければならない。
微視割れに伴うＡＥは、試験片中央から発生するため、試験片端部で検出する場合には時間遅れが生じる。時間遅れΔＴは以下の式で求める。
［式１］
ΔＴ＝Ｌ／ｖＬＮ
ただし、Ｌは試験片中央から端部までの長さ、ｖＬＮは液体窒素温度におけるＡＥ波の速度である。
微視割れに伴う波形では、応力位相がＡＥ到達時間補正後の正の最大値近傍即ち最大引張り応力で発生している。これは非特許文献５に示す通常の疲労試験時のき裂生成のＡＥ（ｐｅａｋ  ｌｏａｄ  ＡＥ）に対応し、超音波疲労試験においても同様の現象が見られた。これより、検出されたＡＥ事象の応力位相を対応させることでき裂生成に加え、き裂閉鎖、き裂開口といった巨視的な破面の情報も得ることができる。
【００２６】
高調波及び分調波の情報は、非線形超音波として特許文献６から８、並びに非特許文献１及び２に述べられており、塑性変形や微視き裂との対応が見られる。これらの非線形超音波のパラメータとＡＥ情報を合わせた疲労損傷進展評価により、材料の損傷及びき裂発生寿命等の評価が非破壊で可能となる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明装置により、液体窒素温度（７７Ｋ）において、高サイクル疲労試験時の疲労損傷進展挙動が非破壊で評価でき、破断寿命に加えて、疲労損傷及びき裂発生寿命の評価が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施形態である極低温超音波疲労非破壊評価試験機の構成図。
【図２】超音波ホーンを組み込んだクライオスタット部の構成図。
【図３】解析フロー図。
【図４】ノイズ波形の例（速度）。
【図５】微視割れ波形の例（速度）。
【図６】図５の応力位相と到達時間差補正を行ったＡＥ波形。
【図７】非線形超音波とＡＥ解析例。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００２９】
超音波疲労試験時に検出された振動波形と解析例を説明する。
図４は、試験中に検出されたミストによるノイズの例である。破線は速度波形、実線は１００ｋＨｚハイパスフィルターによって抽出されたＡＥ波形である。このＡＥ波形は、ミストがレーザ光を散乱させることで発生したノイズであり、応力位相に相関がない。
図５は、疲労試験の後期に検出された微視割れの発生に伴うＡＥ信号の例である。破線は速度波形、実線は１００ｋＨｚハイパスフィルターによって抽出されたＡＥ波形（速度）である。速度波形では、負位相の最低振幅時にＡＥ波形が見られる。
図６は、図５と同じ時間軸における変位波形と１００ｋＨｚハイパスフィルターによって抽出されたＡＥ波形（速度）の検出時間を１式によりΔＴ補正を行ったものである。このＡＥ波形の初動は、変位（＝応力）が最大時に検出されており、Ｐｅａｋ  Ｌｏａｄ  ＡＥとしてき裂生成のＡＥに対応する。このように、応力位相とＡＥ波形の対応を行う場合、変位における位相とＡＥ源の位置（試験片中央）から検出端位置までの到達時間を補正したときの発生時の時間との対応を行わなければならない。
図７は、最終破断近傍におけるサイクル数と分調波、第二次高調波、第三次高調波、ＡＥ事象数をまとめて示したものである。お互いのパラメータの相関から疲労損傷進展評価ができる。分調波、第二次高調波、第三次高調波、ＡＥ事象数とも最終破断直前である４．３６ｘ１０５サイクルで急上昇し４．３８ｘ１０５サイクルで破断したことから、４．３６ｘ１０５サイクルから４．３８ｘ１０５サイクルにき裂が連続して進展したと考えられる（き裂成長期）。一方、４．２７ｘ１０５サイクルにＡＥ事象の急上昇が見られ、その後、第二次高調波及び第三次高調波に変化が見られたことから、このときに微視き裂が生成したと考えられる（き裂核生成）。また、３．７０ｘ１０５サイクルからＡＥ事象が検出され４．２７ｘ１０５サイクルまで緩やかに上昇したが、第三次高調波には変化が見られず、わずかに第二次高調波に変化が見られたことから、局所的な塑性変形を伴う微視割れが各所で生成することで損傷が発生したと考えられる。
以上より、このときのき裂発生寿命は４．２７ｘ１０５サイクルと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
極低温で用いられる液体ロケット用宇宙材料等において、材料の疲労損傷進展機構の評価が非破壊ででき、き裂発生寿命等の評価が可能になる。
【符号の説明】
【００３１】
１  クライオスタット
２  液体窒素
３  のぞき窓
４  超音波ホーン
５  超音波振動子
６  液体窒素流入管
７  液体窒素排出管
８  試験片
９  液面制御ぶた
１０  シールパッキン
１１  ミストシールド
１２  レーザ光路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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