(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部との接着に使用する熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物であって、
両末端のケイ素原子にアルケニル基を有する、直鎖状ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）、
両末端のケイ素原子に水素原子を有する、直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン（成分Ｂ１）、
一分子中に、ケイ素原子に結合した水素原子を３個以上有する、環状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン（成分Ｂ２）、
白金系触媒（成分Ｃ）、及び
接着付与剤（成分Ｄ）
を含み、
成分Ａのアルケニル基の個数ＶｉＡに対する、成分Ｂ１の水素原子の個数ＨＢ１と成分Ｂ２の水素原子の個数ＨＢ２との和である個数（ＨＢ１＋ＨＢ２）の比が０．２〜１．２であり、
ＨＢ１が、ＨＢ１＋ＨＢ２に対して０．１〜０．８であり、
組成物の２３℃における粘度が、２０００ｃＰ超、１００００ｃＰ以下であり、
７０℃、１時間の条件で熱硬化させた硬化物のＥ硬度が、１０〜４０である、
熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物。
【請求項２】
（Ｂ２）が、Ｒｅ２ＨＳｉＯ１／２単位（式中、Ｒｅは水素原子又はＣ１−Ｃ６アルキル基を表す）及びＳｉＯ４／２単位からなり、一分子中に、ケイ素原子に結合した水素原子を３個以上有する、環状ポリオルガノハイドロジェンシロキサンである、請求項１記載の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物。
【請求項３】
成分Ａの２３℃における粘度が、２０００ｃＰ超、１２０００ｃＰ以下である、請求項１又は２記載の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物。
【請求項４】
成分Ｄが、アルコキシシランである、請求項１〜３のいずれか１項記載の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物。
【請求項５】
（Ｂ２）が、Ｈ（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位及びＳｉＯ４／２単位からなり、Ｈ（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位の比率が、ＳｉＯ２単位１モルに対してＨ（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位１．５〜２．２モルである、請求項１〜４のいずれか１項記載の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物。
【請求項６】
成分Ｄが、成分Ａ１００重量部に対して、０．１〜３重量部である、請求項１〜５のいずれか１項記載の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項記載の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物を用いて、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部とを接着した画像表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部との接着に使用する熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ブラウン管、液晶、プラズマ、有機ＥＬ等の画像表示装置は、一般に、偏光分離素子として、入射光束を回折及び分光し、その回折、分光させた各波長帯域の光を偏光変調素子上に形成されたＲ（赤色），Ｇ（緑色），Ｂ（青色）各色画素に対応した位置へ選択的に集光させる偏光分離型回折光学素子（ホログラフィックカラーフィルタ）を用いて構成されている。中でも、パネル型の画像表示装置は、通常、少なくとも一方がガラス等の光透過性をもつ一対の基板の間にアクティブ素子を構成する半導体層や蛍光体層、あるいは発光層からなる多数の画素をマトリクス状に配置した表示領域（画像表示部）を有し、この表示領域（画像表示部）とガラスやアクリル樹脂のような光学用プラスチックで形成される保護部との間隙を接着剤で機密に封止して構成されている。
【０００３】
そこで使用される接着剤としては、画像表示装置の保護部の外枠部分に遮光性のペイントが施されているといった構造上の理由から、紫外線硬化型樹脂組成物でなく、熱硬化型樹脂組成物が一般に使用され、中でもアクリル系接着剤が汎用されている。しかしながら、アクリル系接着剤は、部材とのぬれ性が低いため生産性に劣り、また、硬化時の収縮率が高く、部材に対して歪み等の影響を及ぼしうる。さらに硬化後においては、高温下で黄変や割れ等が生じるといった問題もある。そのため、代替となる材料の開発が要望されていた。
【０００４】
特許文献１には、シリコーン組成物を硬化してなる、板状体である光学表示体用の透明衝撃緩和部材が開示されている。
特許文献２には、エポキシ樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等の封止樹脂により封止されてなる、トランジスタ、ダイオード、コンデンサ、コイル、ＬＳＩ、ＩＣ等の電子部品について封止樹脂と電子部品のリードとの界面にしばしば生じた隙間や、電子部品自体が構造的に有する隙間に、液状の特定の熱硬化型シリコーン樹脂組成物を含浸して熱硬化させ封止状態を回復させる技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１１７８３１号公報
【特許文献２】特開平９−１６９９０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に開示されている透明衝撃緩和部材は、シリコーン組成物を硬化してなる板状体である。板状体である透明衝撃緩和部材を用いて、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部とを張り合わせようとすると、張り合わせ時に気泡が入り易く、また、張り合わせた後にも、高温下で剥離が生じたり、気泡が入り込みやすく、視認性が低下しやすい。
【０００７】
特許文献２に開示されている熱硬化型シリコーン樹脂組成物は、本発明が接着対象とする画像表示装置に比べて遥かに狭い空間に充填することを目的としている。画像表示装置のように接着対象が大きくなると、硬化時の収縮の影響も大きいため、硬化収縮率の厳密な制御が要求される。
【０００８】
以上のように、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部とを接着させるための熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物であって、基部及び保護部とのぬれ性がよく、硬化収縮率が小さく、硬化後に、耐衝撃性に優れ、かつ高温下での信頼特性が良好な組成物は、従来技術では十分に達成できておらず、このような組成物は、画像表示装置が高輝度、高精細でかつ大型化してきている近年においてさらに要望が高まっている。
【０００９】
本発明は、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部とを接着させるための熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物であって、基部及び保護部とのぬれ性がよく、硬化収縮率が小さく、硬化後に、耐衝撃性に優れ、かつ高温下での信頼特性が良好な組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部との接着に使用する熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物であって、
両末端のケイ素原子にアルケニル基を有する、直鎖状ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）、
両末端のケイ素原子に水素原子を有する、直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン（成分Ｂ１）、
一分子中に、ケイ素原子に結合した水素原子を３個以上有する、直鎖状、分岐状又は環状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン（成分Ｂ２）
白金系触媒（成分Ｃ）、及び
接着付与剤（成分Ｄ）
を含み、
成分Ａのアルケニル基の個数ＶiＡに対する、成分Ｂ１の水素原子の個数ＨＢ１と成分Ｂ２の水素原子の個数ＨＢ２との和である個数（ＨＢ１＋ＨＢ２）の比が０．２〜１．２であり、
ＨＢ１が、ＨＢ１＋ＨＢ２に対して０．１〜０．８であり、
組成物の２３℃における粘度が、３００〜１００００ｃＰであり、
熱硬化後のＥ硬度が、１０〜４０である、
熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部とを接着させるための熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物であって、基部及び保護部とのぬれ性がよく、硬化収縮率が小さく、硬化後に、耐衝撃性に優れ、かつ高温下での信頼特性が良好な組成物が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の成分Ａは、両末端のケイ素原子にアルケニル基を有する、直鎖状ポリオルガノシロキサンである。硬化時に架橋反応による安定した３次元構造を確保し、硬化収縮を制御し抑制し、良好な視認性を確保する観点から、両末端の各ケイ素原子に、好ましくは１〜２個ずつ、より好ましくは１個ずつ、アルケニル基が結合している。
【００１３】
アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、３−ブテニル基又は５−ヘキセニル基が挙げられる。合成が容易で、また硬化前の組成物の流動性や、硬化物の耐熱性を損ねないという点から、ビニル基がより好ましい。
【００１４】
成分Ａにおけるケイ素原子に結合するアルケニル基以外の基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシル、ドデシルのようなアルキル基；シクロヘキシルのようなシクロアルキル基；フェニルのようなアリール基；２−フェニルエチル、２−フェニルプロピルのようなアラルキル基等の１価の炭化水素基、あるいはクロロメチル、クロロフェニル、２−シアノエチル、３，３，３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン原子、シアノ基等の置換基を有する１価の炭化水素基が例示される。これらのうち、合成が容易であって、組成物の流動性や硬化後の機械的強度等のバランスが優れているという点から、メチル基が好ましい。
【００１５】
成分Ａとしては、両末端がジメチルビニルシロキサン単位で閉塞され、中間単位がジメチルシロキサン単位からなるポリメチルビニルシロキサンが好ましい。
【００１６】
成分Ａの粘度は、組成物の安定した液状性を確保する観点から、２３℃において３００〜１２０００ｃＰであることが好ましく、より好ましくは２０００ｃＰ超である。例えば３０００〜８０００ｃＰとすることができ、３０００〜５０００ｃＰとすることもできる。これらの粘度範囲になるように、成分Ａの重量平均分子量を調整することが好ましい。本発明における、粘度は、回転粘度計を用いて、６０ｒｐｍ、２３℃の条件で測定した値である。
【００１７】
本発明の成分Ｂ１は、両末端のケイ素原子に水素原子を有する、直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサンである。成分Ｂ１は、両末端の各ケイ素原子に、好ましくは１〜２個ずつ、より好ましくは１個ずつ、水素原子を有する。
【００１８】
成分Ｂ１におけるケイ素原子に結合する水素原子以外の基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシル、ドデシルのようなアルキル基；シクロヘキシルのようなシクロアルキル基；フェニルのようなアリール基；２−フェニルエチル、２−フェニルプロピルのようなアラルキル基等の１価の炭化水素基、あるいはクロロメチル、クロロフェニル、２−シアノエチル、３，３，３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン原子、シアノ基等の置換基を有する１価の炭化水素基が例示される。これらのうち、合成が容易であって、機械的強度および硬化前の流動性などの特性のバランスが優れているという点から、メチル基が好ましい。
【００１９】
成分Ｂ１としては、両末端がジメチルハイドロジェンシロキサン単位で閉塞され、中間単位がジメチルシロキサン単位からなるポリメチルハイドロジェンシロキサンが好ましい。
【００２０】
成分Ｂ１の粘度は、２３℃において０．１〜３００ｃＰが好ましく、１〜２００ｃＰがより好ましい。
【００２１】
本発明の成分Ｂ２は、一分子中に、ケイ素原子に結合した水素原子を３個以上含む、直鎖状、分岐状又は環状ポリオルガノハイドロジェンシロキサンであり、硬化物を網状化して、硬度を調整するのに寄与する成分である。ケイ素原子に結合した水素原子は、一分子中に、３〜１００個であることが好ましく、より好ましくは、３〜５０個である。
【００２２】
成分Ｂ２としては、Ｒ２ＨＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒは水素原子又はアルキル基を表す）及びＳｉＯ4/2単位からなり、一分子中に、ケイ素原子に結合した水素原子を３個以上有するポリアルキルハイドロジェンシロキサンが挙げられる。取り扱い性等の点から、Ｈ（ＣＨ３）２ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位の比率が、ＳｉＯ2単位１モルに対してＨ（ＣＨ３）２ＳｉＯ1/2単位１．５〜２．２モルが好ましく、１．８〜２．１モルがさらに好ましい。典型的には、［Ｈ（ＣＨ３）２ＳｉＯ1/2］８［ＳｉＯ４/2］４又は［Ｈ（ＣＨ３）２ＳｉＯ1/2］１０［ＳｉＯ４/2］５のように、３〜５個のＱ単位が環状シロキサン骨格を形成し、各Ｑ単位に２個のＭ’単位が結合しているものが、特に好ましい。
【００２３】
また、成分Ｂ２の粘度は１〜１００ｃＰが好ましく、１〜５０ｃＰがより好ましい。
【００２４】
硬化物に適切な硬度を付与する観点から、成分Ａのケイ素原子に結合したアルケニル基の個数ＶiＡに対する、成分Ｂ１のケイ素原子に結合した水素原子の個数ＨＢ１と、成分Ｂ２のケイ素原子に結合した水素原子の個数ＨＢ２との合計の比：
（ＨＢ１＋ＨＢ２）／ＶiＡ
が０．２〜１．２であり、好ましくは０．５〜１．０である。
【００２５】
また、硬化物の耐衝撃性や高温での信頼性確保の観点から、ＨＢ１が、ＨＢ１＋ＨＢ２に対して０．１〜０．８であり、好ましくは０．２〜０．７である。
【００２６】
成分Ｃは、成分Ａのアルケニル基と、成分Ｂ１及びＢ２のヒドロシリル基との間の付加反応を促進するための触媒である。触媒活性が良好な観点から、白金、ロジウム、パラジウムのような白金族金属原子の化合物が好適に用いられ、塩化白金酸、塩化白金酸とアルコールの反応生成物、白金−オレフィン錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、白金−ケトン錯体、白金−ホスフィン錯体のような白金化合物、ロジウム−ホスフィン錯体、ロジウム−スルフィド錯体のようなロジウム化合物、パラジウム−ホスフィン錯体のようなパラジウム化合物が好ましく、白金化合物がより好ましく、白金−ビニルシロキサン錯体が更に好ましい。
【００２７】
成分Ｃは、適切な硬化速度の確保の観点から、成分Ａの配合重量に対して、白金族金属原子換算で、好ましくは０．１〜１０００重量ｐｐｍ、より好ましくは０．５〜２００重量ｐｐｍである。
【００２８】
成分Ｄは、接着付与剤であり、アルコキシシラン類が挙げられる。例えば、１，１，３，５，７−ペンタメチルシクロテトラシロキサンと３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物を使用することができる。
【００２９】
具体的には、下記式：
【化１】
0005920766.tif 000002
（式中、Ｑ1およびＱ2は、互いに独立して、アルキレン基、好ましくは炭素数１〜４のアルキレン基を表し、Ｒ3は、炭素数１〜４のアルキル基を表す）で示される側鎖を有するアルコキシシラン類が好ましい。
【００３０】
このようなアルコキシシラン類としては、下記の化合物が挙げられる。
【化２】
0005920766.tif 000003
【００３１】
成分Ｄは、適切な接着性確保の観点から、成分Ａ１００重量部に対して、０．１〜３重量部であることが好ましく、より好ましくは０．２〜２重量部である。
【００３２】
本発明の組成物に、本発明の効果を損なわない範囲で、硬化遅延剤、無機質充填剤等を配合してもよい。硬化遅延剤としては、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３−メチル−１−ペンチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、１−エチニル−１−シクロヘキサノールのようなアセチレン化合物、１，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサンのような、環ケイ素原子にビニル基が結合したビニル基含有環状シロキサン等が挙げられる。無機質充填剤としては、煙霧質シリカ、アークシリカのような乾式微粉末シリカが例示され、煙霧質シリカが好ましい。また、このようなシリカの表面を、ヘキサメチルジシラザン、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラザンのようなシラザン化合物；オクタメチルシクロテトラシロキサンのようなポリオルガノシロキサン等で処理したものであってもよい。
【００３３】
本発明の組成物は、成分Ａ、Ｂ１、Ｂ２、Ｃ、Ｄ及びさらに必要に応じて配合される他の成分を、万能混練機、ニーダーなどの混合手段によって均一に混練して調製することができる。
【００３４】
本発明の組成物は、２３℃における粘度が、３００〜１００００ｃＰであり、１５００ｃＰ超が好ましい。例えば、２０００〜１００００ｃＰとすることができる。
【００３５】
本発明の組成物は、５０〜８０℃の加熱温度で、硬化させることができる。加熱時間は、適宜、設定することができるが、例えば、０．１〜３時間とすることができる。
【００３６】
本発明の組成物は、硬化後のＥ硬度が１０〜４０であり、好ましくは１０〜３７である。その際の硬化条件は、７０℃、１時間とすることができる。Ｅ硬度をこの範囲にすることによって、画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部との間で、組成物を熱硬化させた後、外部からの応力を適度に緩和して対変形性を確保し、視認性を確保することができる。Ｅ硬度は、成分Ｂ１と成分Ｂ２との割合を通して、調整することができる。本発明におけるＥ硬度は、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３  Ｅに準拠して測定した値とする。
【００３７】
本発明の組成物は、画像表示部の基部に塗布し保護部を合わせ、乾燥機などを用いて加熱を行い硬化させることにより、画像表示装置の基部と透光性の保護部とを接着させることができる。画像表示部の基部には、必要に応じて外周縁部に組成物の流出を妨げるための段差を設けてもよい。本発明の組成物は、硬化収縮率が小さいため、画像表示部（パネル）が、好ましくは５〜１００インチの大画面画像表示装置の製造に好適である。
【実施例】
【００３８】
次に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例によって限定されるものではない。
表１に示す組成で、各成分を、手混ぜで混練することにより、実施例及び比較例の各組成物を調製した。
【００３９】
使用した各成分は、以下のとおりである。
Ａ−１：両末端がジメチルビニルシロキサン単位で閉塞され、中間単位がジメチルシロキサン単位からなるポリメチルビニルシロキサン（２３℃での粘度４６００ｃＰ）
Ａ−２：両末端がジメチルビニルシロキサン単位で閉塞され、中間単位がジメチルシロキサン単位からなるポリメチルビニルシロキサン（２３℃での粘度１００００ｃＰ）
Ａ−３：両末端がジメチルビニルシロキサン単位で閉塞され、中間単位がジメチルシロキサン単位からなるポリメチルビニルシロキサン（２３℃での粘度２００００ｃＰ）
Ｂ１：両末端がジメチルハイドロジェンシロキサン単位で閉塞され、中間単位がジメチルシロキサン単位からなるポリメチルハイドロジェンシロキサン（２３℃での粘度２０ｃＰ）
Ｂ２：平均単位式が［Ｈ（ＣＨ３）２ＳｉＯ1/2］８［ＳｉＯ４/2］４  （有効水素量１％）
Ｃ：塩化白金酸を１，３，５，７−テトラビニル−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサンとモル比１：２で加熱することによって得られ、白金含有量が２重量％である錯体。
Ｄ：１，１，３，５，７−ペンタメチルシクロテトラシロキサンと３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物
Ｅ：３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール
【００４０】
物性の評価は、下記のようにして行った。結果を、表１に示す。
（１）粘度
回転粘度計（ビスメトロン  ＶＤＡ−Ｌ）（芝浦システム株式会社製）を用いて、６０ｒｐｍ（ただし、比較例４は、３０ｒｐｍ）、ローターＮｏ．４の条件で、２３℃における粘度を測定した。
【００４１】
（２）硬化後のＥ硬度
実施例及び比較例の組成物を、テフロン（登録商標）コートされた金型上に、厚さ６ｍｍとなるように塗布した後、７０℃、１時間で加熱硬化させた。
ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３  Ｅに準拠し、ＤＵＲＯＭＥＴＥＲ  ＨＡＲＤＮＥＳＳ  ＴＹＰＥ  Ｅ（ＡＳＫＥＲ製）にて２３℃における硬化物のＥ硬度を測定した。
【００４２】
（３）部材とのぬれ性
５ｃｍ角の清浄な、中性洗剤で洗浄して乾燥したガラス板中央上に、１０ｍｌの容器から２ｇの組成物をたらし、ガラスの端まで広がる時間で評価した。温度２３℃、湿度５０％で評価した。５秒以内にガラスの端部に達した場合又１０分以上かかってガラスの端部に達した場合を×、５秒〜１０分にガラスの端部に達した場合を○とした。
【００４３】
（４）高温時の変色
実施例及び比較例の組成物を２００μｍ厚となるように、２枚の１ｍｍ厚のガラス板の間に塗布し、７０℃、１時間で加熱硬化させた試料を８５℃の高温条件に設定した恒温恒湿層に５００時間放置後、２３℃の状態に戻した後に、変色の度合いの指標であるイエローインデックスを分光測式計（（株）ミノルタ製ＣＭ−３５００ｄ）によって評価を行なった。イエローインデックスが１．０未満であれば○、イエローインデックスが１．０以上であれば×とした。
【００４４】
（５）高湿時の変化
実施例及び比較例の組成物を０．２ｍｍ厚となるように、０．６ｍｍ厚の３インチのガラスパネルと０．５ｍｍ厚の３インチのＰＭＭＡパネルの間に塗布し、７０℃、１時間で加熱硬化させた。試料を８５℃、８５％ＲＨの高温多湿条件に設定した恒温恒湿層に５００時間放置後、２３℃、５０％ＲＨの状態に戻した後に、試料の状態を観察した。硬化物に、剥離や樹脂割れが生じている場合を×、これらの剥離や樹脂割れが全く認められない場合を○とした。
【００４５】
（６）ヒートショック
実施例及び比較例の組成物を０．２ｍｍ厚となるように、０．６ｍｍ厚の３インチのガラスパネルと０．５ｍｍ厚の３インチのＰＭＭＡパネルの間に塗布し、７０℃、１時間で加熱硬化させた。試料を−５０℃から１２５℃までの温度サイクル３００回（各温度３０分間保持）にて環境試験を行なった（機器名：エスペック株式会社製ＴＳＡ−７１Ｓ−Ａ）。
その後、２３℃の状態に戻した後、硬化物の状態を観察した。硬化物に、０．０２ｍｍ以上のクラック及び／若しくは最大径０．０２ｍｍ以上の空気層が生じている場合を×、これらのクラック、空気層、損傷が全く認められない場合を○とした。
【００４６】
（７）硬化収縮率
組成物の硬化前の比重を比重カップにより測定し、硬化後の比重を電子比重計（ＭＩＲＡＧＥ社製ＳＤ−１２０Ｌ）により測定し、下記式より双方の比重差から算出した。
硬化収縮率（％）＝（硬化後の比重−硬化前の比重）／  硬化後の比重）×１００    比重差が、１％未満であれば○、１％以上であれば×とした。
【００４７】
（８）点押し試験
実施例及び比較例の組成物を０．２ｍｍ厚となるように、０．６ｍｍ厚の３．５インチのガラスパネルと０．５ｍｍ厚の３．５インチのＰＭＭＡパネルの間に塗布し、７０℃、１時間で加熱硬化させた。
試料のＰＭＭＡ板側を上側にして、その上を直径１０ｍｍの半円状の先端部を持つ金属棒を所定の荷重７．５ｍｍ／分の速度にて試料を１０ｋｇｆまで加圧する。
１つの試料について、３．５インチ内を略均等に５箇所を上記の条件で加圧する。
この加圧により、加圧箇所の硬化物に微細なクラックが生じたり、ガラス板又はＰＭＭＡ板と硬化物の間に剥離が生じる。クラック又は剥離の存在は白く変色することで、加圧箇所の外観が、非加圧箇所に比べて変化する。この外観の変化を目視で確認し、１つの試料について１カ所以上外観の変化が確認されなかったら○、１つの試料について１カ所以上外観の変化が確認されたら×とした。
【００４８】
【表１】
0005920766.tif 000004
【００４９】
実施例の各組成物は、部材とのぬれ性がよく、硬化収縮率が小さく、硬化後に、耐衝撃性に優れ、かつ高温下での信頼特性も良好である。
Ｅ硬度が本発明の範囲外である比較例１及び２は、高温下での信頼性に欠け、耐衝撃性にも劣っていた。組成物の粘度が本発明の範囲外である比較例４は、部材とのぬれ性に劣っていた。これらから、本発明の組成物が、画像表示装置の製造に好適であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の熱硬化型ポリオルガノシロキサン組成物は、ブラウン管、液晶、プラズマ、有機ＥＬ等の画像表示装置の画像表示部を有する基部と透光性の保護部との接着において有用である。