(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられ、前記インゴットの削り屑を含むクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、
中空状の１又は複数の有機性中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、前記クーラントを前記各中空部内にそれぞれ供給し、前記中空部内に供給された前記クーラントが前記中空糸膜の周壁を径外方向に通過することによってろ過されるろ過工程を備え、
前記中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下である、クーラント再生方法。
【請求項２】
前記各中空部内を流れるクーラントのレイノルズ数は１０〜２０００である、請求項１に記載のクーラント再生方法。
【請求項３】
前記中空部内に供給されるクーラントの混入物の濃度が１０重量％以上である、請求項１又は２に記載のクーラント再生方法。
【請求項４】
前記ろ過工程において各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを、前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留された処理槽に戻す返還工程を、備え、
前記ろ過工程では、前記処理槽に貯留されているクーラントが前記各中空糸膜の中空部内に供給される、請求項１〜３のいずれか１項に記載のクーラント再生方法。
【請求項５】
前記処理槽に貯留された前記クーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離工程を備え、
前記ろ過工程及び前記返還工程と、前記遠心分離工程とが並行して行われる、請求項４に記載のクーラント再生方法。
【請求項６】
前記中空糸膜の内周面に堆積した前記削り屑を前記内周面から剥離させる逆流洗浄工程を備え、
前記逆流洗浄工程では、前記中空糸膜の前記内周面から剥離した前記削り屑が前記処理槽に戻される、請求項５に記載のクーラント再生方法。
【請求項７】
前記中空糸膜における膜の孔径は、前記クーラントに含まれる前記インゴットの前記削り屑の粒径よりも小さい、請求項１〜６のいずれか一項に記載のクーラント再生方法。
【請求項８】
ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられ、前記インゴットの削り屑を含むクーラントを再利用可能にするクーラント再生装置であって、
中空状の１又は複数の有機性中空糸膜と、
前記クーラントが各中空糸膜の中空部内を層流状態で流れるように前記クーラントを各中空糸膜の中空部内に供給する供給部と、を備え、
前記中空糸膜における膜の孔径は０．０５μｍ以下であり、
前記中空部内に供給された前記クーラントが前記中空糸膜の周壁を径外方向に通過することによってろ過される、クーラント再生装置。
【請求項９】
前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留される処理槽と、
前記各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを前記処理槽に戻す返還部と、
前記処理槽内のクーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離装置と、を備え、
前記供給部は、前記処理槽に貯留されたクーラントを前記各中空糸膜の中空部内に供給する、請求項８に記載のクーラント再生装置。
【請求項１０】
前記中空糸膜における膜の孔径は、前記クーラントに含まれる前記インゴットの前記削り屑の粒径よりも小さい、請求項８又は９に記載のクーラント再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワイヤソーによってシリコン等のインゴットを切断するときに使用したクーラントから切削屑等の混入物を除去し、当該クーラントを再利用可能にするクーラント再生方法、及びクーラント再生装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池等に用いられるシリコンウエハは、ワイヤソーによってシリコンインゴットを切断（スライス）することによって得られる。シリコンインゴットを切断する方法には、固定砥粒方式と遊離砥粒方式との２種類がある。固定砥粒方式は、炭化ケイ素等の砥粒を固着させたワイヤソーと、クーラント（冷却液）とを用いてシリコンインゴットを切断する。また、遊離砥粒方式は、ワイヤソーと、砥粒を含んだクーラント（スラリー）とを用いてシリコンインゴットを切断する。【０００３】
一般に、シリコンインゴットの切断工程において使用されたクーラント（使用済クーラント）は、製造コストの観点から再利用される。この使用済クーラントには、シリコンの切削屑（以下、単に「切削屑」とも称する。）、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合）等の混入物が含まれている。このため、使用済クーラントがそのまま再利用されると、シリコンウエハ表面の傷、シリコンウエハの破損、切断機械の劣化等の原因となる。そこで、使用済クーラントは、ろ過、遠心分離等によって切削屑等の混入物を除去した後に再利用される。【０００４】
例えば、特許文献１は、シリコンインゴットの切断工程において使用したクーラントを膜ろ過によって再利用可能にする方法（クーラント再生方法）を開示する。このクーラント再生方法では、ろ過膜を用いて使用済クーラントをろ過することにより、前記クーラントから混入物を除去する。詳しくは、以下の通りである。【０００５】
前記クーラント再生方法は、ろ過膜の孔の孔径（膜孔径）が１〜１０μｍのセラミック膜をろ過膜として用いている。このろ過膜は、中空筒状（円筒形状）である。そして、この中空筒状のろ過膜の中空部内又は外側において使用済クーラントをろ過膜の表面（ろ過膜表面）に対して平行に流す所謂クロスフロー方式のろ過によって、使用済クーラントから切削屑等の混入物を除去している。【０００６】
このクロスフロー方式のろ過では、通常、ろ過膜表面に対する使用済クーラントの流速を大きくする。これにより、ろ過膜表面に堆積しようとする切削屑等の混入物が使用済のクーラントの流れによって掻き取られるため、ろ過膜表面への混入物の堆積が抑えられ、その結果、ろ過膜の膜詰まりが抑えられる。【０００７】
ここで、クーラント再生方法において、セラミック膜が用いられるとコストが高くなるため、近年では、有機性のろ過膜（有機膜）が用いられている。例えば、特許文献２が開示するクーラント再生方法では、ろ過膜の孔径が０．１μｍの有機膜が用いられている。【０００８】
しかしながら、有機膜はセラミック膜に比べて柔らかいため、切削屑等の混入物を含む使用済クーラントをろ過すると、ろ過膜表面の摩耗等の損傷が生じ易かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１２−６１１５号公報
【特許文献２】特開２０１２−０２０３６５号公報
【発明の概要】
【００１０】
本発明の目的は、クーラントを中空糸膜によってろ過するときに、当該クーラントの混入物によって前記中空糸膜が損傷し難いクーラント再生方法、及びクーラント再生装置を提供することである。
【００１１】
本発明の一つの面であるクーラント再生方法によれば、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられ、前記インゴットの削り屑を含むクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、中空状の１又は複数の有機性中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、前記クーラントを前記各中空部内にそれぞれ供給し、前記中空部内に供給された前記クーラントが前記中空糸膜の周壁を径外方向に通過することによってろ過されるろ過工程を備え、前記中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下である。
【００１２】
また、本発明の一つの面であるクーラント再生装置によれば、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられ、前記インゴットの削り屑を含むクーラントを再利用可能にするクーラント再生装置であって、中空状の１又は複数の有機性中空糸膜と、前記クーラントが各中空糸膜の中空部内を層流状態で流れるように前記クーラントを各中空糸膜の中空部内に供給する供給部と、を備える。そして、前記中空糸膜における膜の孔径は０．０５μｍ以下であり、前記中空部内に供給された前記クーラントが前記中空糸膜の周壁を径外方向に通過することによってろ過される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本実施形態に係るクーラント再生装置の概略構成図である。
【図２】図２は、前記クーラント再生装置のろ過膜モジュールの一部破断斜視図である。
【図３】図３は、中空糸膜の膜孔径毎の通算ろ過量と透過流束との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の一実施形態について、図１〜図２を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態に係るクーラント再生装置の概略構成図であり、図２は、前記クーラント再生装置のろ過膜モジュールの一部破断斜視図である。
【００１５】
本実施形態のクーラント再生装置は、例えば、半導体、太陽電池等に利用されるシリコンウエハの製造工程において、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断するときに使用されたクーラント（冷却液）から混入物を除去し、当該クーラントを再利用可能にする。尚、シリコンインゴットの切断方法は、固定砥粒方式と遊離砥粒方式とのいずれであってもよい。
【００１６】
クーラントは、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、低分子量のポリエチレングリコール等の水溶性溶剤を含む。このクーラントの粘度は、２０〜６０ｃｐ程度である。尚、クーラントは水で希釈される場合、各種添加物が添加される場合等がある。このため、クーラントの成分及び粘度は、前記の成分及び粘度に限定されない。
【００１７】
以下、図１及び図２を参照しつつ、クーラント再生装置１０について具体的に説明する。
【００１８】
クーラント再生装置１０は、貯留部１２と、膜ろ過部１４と、遠心分離部（遠心分離装置）１６と、を備える。
【００１９】
貯留部１２は、処理槽１２１と、攪拌部１２２とを有する。
【００２０】
処理槽１２１は、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断するときに使用したクーラント（使用済クーラント）を貯留する。この使用済クーラントは、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断する際に発生する摩擦熱を冷却する目的、及び、切断により発生するシリコンインゴットの削り屑（シリコン切削屑）を分散して切断部から排出する目的等で使用されたものである。従って、使用済クーラントには、シリコンの切削屑、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合）等の混入物が含まれている。
【００２１】
攪拌部１２２は、処理槽１２１内に配置される攪拌翼１２３と、この攪拌翼１２３が回転軸１２４ａを介して接続されるモータ１２４と、を有する。回転軸１２４ａは、上下方向に延びている。モータ１２４は、回転軸１２４ａを中心に攪拌翼１２３を回転させる。このような攪拌部１２２は、モータ１２４が攪拌翼１２３を回転させることによって、処理槽１２１内に貯留されている使用済クーラントを攪拌する。本実施形態の攪拌部１２２は、膜ろ過部１４と遠心分離部１６とが作動しているときに、処理槽１２１内に貯留されている使用済クーラントを攪拌する。
【００２２】
膜ろ過部１４は、ろ過膜モジュール２０と、ろ過側供給路（供給部）１４１と、ろ過側返還路（返還部）１４３と、ろ過液貯留槽１４４と、を有する。この膜ろ過部１４は、処理槽１２１に貯留された使用済クーラントをろ過して当該クーラントに含まれる混入物を除去し、ろ過によって混入物が除去された後のクーラントをろ過液貯留槽１４４に送る。
【００２３】
ろ過膜モジュール２０は、多数（複数）の中空糸膜２２、２２、…が束ねられたろ過部２１と、ろ過部２１を収容するハウジング２５と、を有する。ろ過部２１の長手方向両端部（接着層）２４では、隣接する中空糸膜２２、２２同士が樹脂系の接着剤２７等によって接着されている。これにより、多数の中空糸膜２２、２２、…が円柱状に束ねられた状態が維持される。また、接着層２４では、隣接する中空糸膜２２、２２間が前記接着剤２７等によって隙間なく塞がれている。これにより、使用済クーラントが、束ねられた多数の中空糸膜２２、２２、…の各中空部２３内に供給されるときに、中空糸膜２２、２２間に浸入しない。即ち、中空糸膜２２、２２間への使用済クーラントの浸入が防がれる。
【００２４】
各中空糸膜２２は、両端が開放された中空状である。即ち、中空糸膜２２では、中空部２３を囲う周壁がろ過を行う膜であり、中空部２３内に供給された被処理液（本実施形態では混入物を含むクーラント）が周壁を径外方向に通過することによって被処理液がろ過される。本実施形態の中空糸膜２２は、有機膜によって構成された有機性中空糸膜である。尚、中空糸膜２２の素材は、柔軟で成形加工が容易である点で有機膜が好ましい。例えば、本実施形態のような内径の小さな中空糸膜２２（本実施形態では外径が１〜４ｍｍ）であっても製造し易い。
【００２５】
本実施形態の中空糸膜２２では、例えば、外径が１〜４ｍｍ、内径（中空部２３の直径）が０．５〜３ｍｍである。製造の容易性、及びモジュールに加工したときの有効膜ろ過面積の観点から、外径が１．５〜２．５ｍｍ、内径が０．８〜１．５ｍｍが好ましい。また、この中空糸膜２２の分画分子量は、例えば、１３０００であり、中空糸膜２２の周壁（膜）に形成される孔の径（膜孔径）は、例えば、０．００３μｍである。この膜孔径は、使用済クーラントに含まれる混入物の平均粒径に基づいて設定され、０．００１〜０．０５μｍが好ましい。尚、本実施形態の使用済クーラントに含まれる混入物の粒径分布は、約０．１５〜５μｍである。
【００２６】
尚、本実施形態では、粒子径標準粒子サンプルを数種類用いてろ過試験を行って粒子径と粒子のカット率の関係をグラフ化し、得られる近似曲線から９０％のカット率の粒子径を求め、これを膜孔径とした。
【００２７】
ハウジング２５は、ハウジング本体２５０と、被処理液導入部２５１と、濃縮液排出部２５２と、ろ過液排出部２５３と、を備える。
【００２８】
ハウジング本体２５０は、円筒形状を有し、内部にろ過部２１（中空糸膜２２の束）を収容する。被処理液導入部２５１は、ハウジング本体２５０の一端側（図２における左側）に設けられ、外部から供給される被処理液（本実施形態では、ろ過される前の使用済クーラント）を各中空糸膜２２の一端側開口に案内する。濃縮液排出部２５２は、ハウジング本体２５０の他端側（図２における右側）に設けられ、各中空糸膜２２の他端側開口から排出される濃縮液（本実施形態では混入物が濃縮された状態のクーラント）を外部に排出する。ろ過液排出部２５３は、ハウジング本体２５０の外周面から径外方向に延び、ハウジング本体２５０の中空部と外部とを連通する。このろ過液排出部２５３は、各中空糸膜２２の周壁を通過してろ過部２１（中空糸膜２２の束）とハウジング本体２５０の内周面との間に到達したろ過液（本実施形態ではろ過後のクーラント）を外部に排出する。
【００２９】
このように構成されるハウジング２５では、両端部において、Ｏリング２６がハウジング本体２５０とろ過部２１との間に設けられている。このＯリング２６は、ハウジング本体２５０の内周面とろ過部２１（中空糸膜２２の束）の外周面との間を液密に塞ぐ。これにより、被処理液導入部２５１内の被処理液、及び濃縮液排出部２５２内の濃縮液がハウジング本体２５０の内周面とろ過部２１（中空糸膜２２の束）との間に浸入するのを防ぐことができる。
【００３０】
ろ過側供給路１４１は、処理槽１２１とろ過膜モジュール２０の被処理液導入部２５１とを接続しており、処理槽１２１内の使用済クーラントをろ過膜モジュール２０の被処理液導入部２５１まで案内する。このろ過側供給路１４１にはポンプ１４２が設けられている。このポンプ１４２が駆動することによって、処理槽１２１内の使用済クーラントがろ過側供給路１４１を通じてろ過膜モジュール２０に供給される。
【００３１】
このろ過側供給路１４１は、使用済クーラントが各中空糸膜２２の中空部２３内を一端側（図２における左側端部）から他端側（図２における右側端部）に向かって層流状態で流れるように、被処理液導入部２５１に供給する使用済クーラントの流量等を調整する。具体的に、ろ過側供給路１４１は、各中空糸膜２２の中空部２３内を流れるクーラントのレイノルズ数が好ましくは１０〜２０００、より好ましくは１０〜５００、さらに好ましくは１０〜２００となるように、クーラントを被処理液導入部２５１に供給する。
【００３２】
ろ過側返還路１４３は、ろ過膜モジュール２０の濃縮液排出部２５２と処理槽１２１とを接続しており、ろ過膜モジュール２０において濃縮されたクーラント（廃クーラント）を処理槽１２１まで案内する。この廃クーラントは、ろ過膜モジュール２０における膜ろ過によって混入物の濃度が高くなった（即ち、混入物が濃縮された）状態のクーラントである。
【００３３】
ろ過液貯留槽１４４は、ろ過膜モジュール２０のろ過液排出部２５３から排出された処理済クーラントを貯留する。
【００３４】
遠心分離部１６は、遠心分離機１６１と、分離物貯留槽１６６と、分離側供給路１６７と、分離側返還路１６９と、を有する。この遠心分離部１６は、処理槽１２１に貯留されたクーラントから、当該クーラントに含まれる比較的粒径の大きな混入物を遠心分離によって分離（除去）し、この混入物が分離された後のクーラントを処理槽１２１に戻す。
【００３５】
遠心分離機１６１は、筐体１６２と、ボウル１６３と、モータ１６４と、掻き取り板１６５と、を備える。ボウル１６３は、上側が円筒状で且つ下側が円錐状の形状を有し、筐体１６２内に配置される。このボウル１６３の下端は開口している。また、ボウル１６３は、上下方向に延びる回転軸１６４ａを介してモータ１６４に接続されている。モータ１６４は、回転軸１６４ａを回転駆動することにより、回転軸１６４ａを中心にしてボウル１６３を回転させる。掻き取り板１６５は、その側端部によってボウル１６３の内壁面に付着した混入物を掻き落とす。
【００３６】
この遠心分離機１６１は、ボウル１６３の回転による遠心力を利用してボウル１６３内に供給されたクーラントと混入物（シリコン切削屑、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合））とを分離する。本実施形態の遠心分離機１６１は、いわゆる縦型の遠心分離機であるが、ボウルの回転軸が水平若しくは略水平に配置されたいわゆる横型の遠心分離機であってもよい。
【００３７】
この遠心分離機１６１では、掻き取り時に、ボウル１６３の回転速度を低下させた状態で、掻き取り板１６５の側端部がボウル１６３の内壁面に近づくように掻き取り板１６５が移動する。掻き取り板１６５によって掻き落とされた混入物は、ボウル１６３の下端の開口を通じて分離物貯留槽１６６に排出される。
【００３８】
分離側供給路１６７は、処理槽１２１と遠心分離機１６１の導入部（図示省略）とを接続しており、処理槽１２１内のクーラントを遠心分離機１６１まで案内する。この分離側供給路１６７にはポンプ１６８が設けられている。このポンプ１６８の駆動によって、処理槽１２１内のクーラントが分離側供給路１６７を通じて遠心分離機１６１の前記導入部に供給される。
【００３９】
分離側返還路１６９は、遠心分離機１６１の排出部（図示省略）と処理槽１２１とを接続しており、遠心分離機１６１において比較的大きな混入物が分離されたクーラント（分離済クーラント）を処理槽１２１まで案内する。
【００４０】
以上のように構成されるクーラント再生装置１０は、例えば、混入物の濃度が１０重量％以上のクーラントを再利用可能に再生する。
【００４１】
例えば、このクーラント再生装置１０は、２〜３本のシリコンインゴットを切断したときに用いられた使用済クーラントをバッチ処理する。シリコンインゴットの大きさが１５ｃｍ×１５ｃｍ×４５ｃｍ、シリコンの比重が２．３、シリコンインゴットの損失（切断の際に切削屑となる割合）が約５０％の場合、２本のシリコンインゴットが切断されると、発生する切削屑等は約２３ｋｇとなる。このとき、使用されるクーラントの量は、２００ｋｇである。この場合、使用済クーラントの混入物の濃度（重量％）は、（２３／２２３）×１００＝１０．３％となる。
【００４２】
クーラント再生装置１０は、このような使用済クーラントを処理して（混入物を取り除いて）再利用可能にする。
【００４３】
この処理において、本実施形態のクーラント再生装置１０では、膜ろ過部１４の各中空糸膜２２の中空部２３内を使用済クーラントが層流状態で流れるため、乱流状態で流れる場合に比べ、使用済クーラントに含まれる混入物が中空糸膜２２の内周面（中空部２３を囲むろ過膜表面）に衝突し難い。このため、中空糸膜２２によるろ過によって使用済クーラントの混入物を除去する際に、混入物の衝突に起因するろ過膜表面（内周面）の摩耗等による中空糸膜２２の損傷を効果的に防ぐことができる。詳しくは、以下の通りである。
【００４４】
従来のクーラント再生方法では、有機性中空糸膜を用いると、摩耗等の損傷が当該有機性中空糸膜のろ過膜表面に生じ易かった。この損傷の原因を鋭意検討した結果、ろ過膜表面に対する使用済クーラントの流速が大きいため、ろ過膜表面の近傍におけるクーラントの流れが乱流状態となっており、使用済クーラントに含まれる混入物がこの乱流によってろ過膜表面に衝突することでろ過膜表面の損傷が生じることを発見した。そこで、クーラント再生装置１０では、中空糸膜２２の中空部２３内に使用済クーラントを層流状態で流すことによって、前記混入物の中空糸膜２２の内周面（ろ過膜表面）への衝突を抑え、これにより、中空糸膜２２の損傷を防いでいる。
【００４５】
また、本実施形態のクーラント再生装置１０は、中空糸膜２２による膜ろ過と、遠心分離器による遠心分離とを並行して（同時に）行う。これにより、使用済クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）混入物が含まれる使用済クーラントから処理済クーラントを中空糸膜によって同時に分離することができる。その結果、本実施形態のクーラント再生装置１０では、混入物の濃度の高いクーラントから高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。詳しくは、以下の通りである。
【００４６】
クーラント再生装置１０では、各中空糸膜２２の膜孔径を０．０５μｍ以下（本実施形態では、０．００３μｍ）にして使用済クーラントの混入物の粒径分布（約０．１５〜５μｍ）よりも膜孔径を小さくしている。また、使用済クーラントが中空部２３内を層流状態で流れるようにして使用済クーラントの混入物（切削屑等）が中空糸膜２２の内周面に衝突し難いようにしている。従って、本実施形態のクーラント再生装置１０では、混入物の濃度の高い使用済クーラント（例えば、混入物の濃度が１０重量％以上のクーラント）を処理する場合であっても、ろ過膜モジュール２０の各中空糸膜２２において膜詰まりが生じ難く、膜ろ過を長時間安定して行うことができる。即ち、混入物の濃度の高い使用済クーラントをろ過しても中空糸膜２２が膜詰まりし難いため、遠心分離を高効率で行える混入物濃度の高い使用済クーラントを処理しても、膜ろ過を安定して長時間行うことができる。これにより、使用済クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）混入物が含まれる使用済クーラントから処理済クーラントを中空糸膜によって同時に分離することが可能となる。その結果、本実施形態のクーラント再生装置１０では、混入物の濃度の高い使用済クーラントから高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。
【００４７】
尚、従来の中空糸膜を用いた内圧式（中空部に被処理液を流すろ過方式）のろ過では、クーラントのような粘度の高い流体をろ過する場合、膜孔径の大きな中空糸膜が用いられていた。また、内周面（ろ過膜表面）に対する被処理液の流速が大きくなるように、被処理液が中空部内に供給されていた。これは、中空糸膜の内周面に堆積しようとする混入物を乱流状態の被処理液によって掻き取るようにするためである。膜孔径の大きな中空糸膜が用いられているため、混入物が中空糸膜内（中空部を囲む周壁内）に入り込んで中空糸膜の膜詰まりが生じやすく、混入物の濃度が遠心分離を高効率で行える濃度よりも低い使用済クーラントをろ過しなければ、短時間で膜詰まりが生じて膜ろ過を安定して行うことができなかった。しかも、中空糸膜の中空部内を流れる使用済クーラントが乱流状態になるため、混入物の衝突によって内周面が摩耗等して中空糸膜が損傷し易かった。
【００４８】
本実施形態のクーラント再生装置１０は、膜ろ過部１４において定期的に逆流洗浄（逆洗）を行う。これにより、各中空糸膜２２における膜詰まりがより生じ難くなる。
【００４９】
また、クーラント再生装置１０では、逆洗を行うことによって、中空糸膜２２の内周面に堆積した比較的粒径の小さな混入物が、ある程度の大きさを有する塊となって内周面から剥離する。この剥離した塊は、逆洗の際に、ろ過側供給路１４１を通じて処理槽１２１まで流される。この処理槽１２１に戻された前記塊は、粒径の大きな混入物と同様の挙動を示すため、遠心分離部１６において使用済クーラントから好適に分離される。
【００５０】
本発明のクーラント再生装置、及びクーラント再生方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【００５１】
上記実施形態のクーラント再生装置１０は、シリコンインゴットを切断したときに使用されたクーラントを再利用可能にしている（再生している）が、シリコン以外のインゴット（例えば、サファイア等のインゴット）を切断したときに使用したクーラントを再生してもよい。
【００５２】
また、上記実施形態のクーラント再生装置１０では、中空糸膜２２による膜ろ過と、遠心分離機１６１による遠心分離とが並行して行われるが、この構成に限定されない。例えば、クーラント再生装置は、中空糸膜２２による膜ろ過のみを行う構成でもよい。かかる構成によっても、中空部２３内を流れる使用済クーラントが層流状態となるように各中空糸膜２２の中空部２３内に使用済クーラントを供給することによって、使用済クーラントの混入物の衝突による中空糸膜２２の損傷が抑制される。さらに、中空糸膜２２の膜孔径を０．０５μｍ以下とすることにより、混入物による膜詰まりも抑えられ、長時間安定して膜ろ過を行うことができる。
【００５３】
また、上記実施形態のクーラント再生装置１０が処理する使用済クーラントの混入物の濃度は１０重量％以上であるが、この濃度に限定されない。即ち、クーラント再生装置１０は、混入物の濃度が１０重量％未満の使用済クーラントを処理してもよい。この混入物の濃度が１０重量％未満の使用済クーラントは、例えば、切断するシリコンインゴットの量が少ない場合（切断するシリコンインゴットが１本の場合、又は上記実施形態のシリコンインゴットよりも小さなものを切断する場合等）に生じる。この場合、クーラント再生装置１０は、遠心分離部１６を停止させて膜ろ過部１４のみを作動させてもよい。
【００５４】
また、上記実施形態のクーラント再生装置１０では、使用済クーラントがハウジング２５内に配置された多数（複数）の中空糸膜２２、２２、…によってろ過されているが、この構成に限定されない。中空糸膜２２が、例えば、ハウジング２５内に１つだけ配置される構成であってもよい。
【実施例】
【００５５】
ここで、上記実施形態のクーラント再生装置及びクーラント再生方法の効果を確認するために、上記実施形態のクーラント再生装置を用い、中空糸膜の膜孔径を変えて使用済クーラントの処理をそれぞれ行なった。その結果を図３と以下の表１とに示す。【００５６】
尚、このとき用いた中空糸膜は、膜孔径が０．００３μｍ（上記実施形態と同じ孔径）のもの（表１の実施例１〜３、比較例３）と、０．０２μｍのもの（表１の実施例４）と、０．０４μｍのもの（表１の実施例５）と、０．１μｍのもの（表１の比較例１）と、２μｍのもの（表１の比較例２）である。これら各中空糸膜の分画粒子径は１３０００であり、有効膜ろ過面積は１０ｍ２である。また、流束（ｆｌｕｘ）の初期値は２０Ｌ／ｍ２・ｈｒに調整し、逆流洗浄はろ過液を３０分に１度、１５秒間逆流させる。また、処理前のクーラントの混入物の濃度は約１０重量％である。【００５７】
【表１】
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【００５８】
これらの結果から、中空糸膜の膜孔径が小さい程、膜詰まりが生じ難いことがわかる。即ち、膜孔径が小さい程、ろ過継続時間が大きくなっている。また、中空糸膜の膜孔径をクーラントに含まれる混入物の粒径分布（約０．１５〜５μｍ）よりも十分に小さくすることによって（本実施例では、例えば、０．００３μｍの場合）、通算ろ過量が１００００Ｌ／ｍ２となっても中空糸膜における透過流束が殆ど低下しないことがわかる。尚、実施例１〜５の中空糸膜の分画粒子径は１３０００であるが、分画粒子径が５０００の中空糸膜を用いて上記同様のクーラントの再生処理を行なった場合も、通算ろ過量が１００００Ｌ／ｍ２となっても中空糸膜における透過流束が殆ど低下しなかった。【００５９】
以上より、中空糸膜の中空部内を流れる使用済クーラントを層流状態にし、且つ膜孔径を混入物より小さくすることによって、中空糸膜の膜詰まりを効果的に抑制することができることが確認できた。【００６０】
［実施の形態の概要］
以上の実施形態をまとめると、以下の通りである。【００６１】
即ち、上記の実施形態に係るクーラント再生方法では、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、中空状の１又は複数の中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、前記クーラントを前記各中空部内にそれぞれ供給するろ過工程を備え、前記中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下である。【００６２】
かかる構成によれば、各中空糸膜の中空部内をクーラントが層流状態で流れるため、乱流状態で流れる場合に比べ、クーラントに含まれるインゴットの切削屑、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式でインゴットを切断した場合）等の混入物が中空糸膜の内周面（中空部を囲むろ過膜表面）に衝突し難くなる。これにより、中空糸膜によってクーラントの混入物を除去する際に、混入物の衝突に起因する中空糸膜（ろ過膜）の損傷を効果的に防ぐことができる。【００６３】
また、中空糸膜における膜の孔径が０．０５μｍ以下であるため、使用済クーラントに含まれる混入物の粒径よりも膜の孔径（膜孔径）が小さいため、中空糸膜内（中空部を囲う周壁内）に混入物が入り込み難く、これにより、中空糸膜が混入物によって膜詰まりし難くなる。従って、クーラントが層流で流れることによって混入物が内周面（ろ過膜表面）に堆積することがあるとしても、中空糸膜の寿命が短くなるのを防止することができる。【００６４】
上記実施形態のクーラント再生方法では、例えば、前記各中空部内を流れるクーラントのレイノルズ数は１０〜２０００であってもよい。【００６５】
また、上記実施形態のクーラント再生方法では、クーラントの混入物が中空糸膜の内周面に衝突し難く、且つ中空糸膜における膜詰まりが生じ難いため、前記中空部内に供給されるクーラントの混入物の濃度が１０重量％以上であっても、好適な膜ろ過を長時間行うことができる。【００６６】
また、上記実施形態のクーラント再生方法では、前記中空糸膜は有機性中空糸膜であってもよい。【００６７】
有機性のろ過膜（有機膜）は、無機膜に比べて柔軟で成形加工し易い。そのため、内径（中空部の直径）の小さな中空糸膜を容易に形成することができる。【００６８】
また、上記実施形態のクーラント再生方法は、前記ろ過工程において各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを、前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留された処理槽に戻す返還工程を、備える。そして、前記ろ過工程では、前記処理槽に貯留されているクーラントが前記各中空糸膜の中空部内に供給されることが好ましい。【００６９】
かかる構成によれば、処理槽と中空糸膜との間でクーラントを循環させてろ過し続けることができる。これにより、クーラントに含まれる混入物の除去をより確実に行うことができる。【００７０】
また、上記実施形態のクーラント再生方法は、前記処理槽に貯留された前記クーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離工程を備える。そして、前記ろ過工程及び前記返還工程と、前記遠心分離工程とが並行して行われることが好ましい。【００７１】
通常、中空糸膜を用いた内圧式（中空部にろ過前の流体を流す方式）のろ過では、混入物の濃度の高いクーラントをろ過する場合、中空糸膜において膜詰まりが短時間で起こり、膜ろ過を安定して長時間行うことができない。しかし、上記実施形態のクーラント再生方法によれば、混入物の濃度の高いクーラントを処理する場合であっても、各中空糸膜において膜詰まりが生じ難く、これにより、膜ろ過を長時間安定して行うことができる。しかも、混入物の濃度の高いクーラントを処理することによって、遠心分離が高効率で行われるため、高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。【００７２】
さらに、クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）切削屑等が含まれる使用済クーラントから処理済クーラント（膜ろ過後のクーラント）を中空糸膜によって同時に分離することができるため、混入物の濃度の高いクーラントから高品質の再生クーラントを短時間で得ることができる。【００７３】
また、上記実施形態のクーラント再生装置は、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生装置であって、中空状の１又は複数の中空糸膜と、前記クーラントを各中空糸膜の中空部内に供給する供給部と、を備える。そして、前記中空糸膜における膜の孔径は０．０５μｍ以下であり、前記供給部は、前記クーラントが前記各中空部内を層流状態で流れるように前記クーラントを供給する。【００７４】
かかる構成によれば、各中空糸膜の中空部内をクーラントが層流状態で流れるため、乱流状態で流れる場合に比べ、クーラントに含まれる混入物が中空糸膜の内周面に衝突し難くなる。これにより、中空糸膜によってクーラントの混入物を除去する際に、混入物の衝突に起因する中空糸膜の損傷を効果的に防ぐことができる。【００７５】
また、前記中空糸膜における膜の孔径が０．０５μｍ以下であるため、クーラントに含まれる混入物の粒径よりも膜の孔径（膜孔径）が小さいため中空糸膜内（中空部を囲う周壁内）に混入物が入り込み難く、これにより、中空糸膜が混入物によって膜詰まりし難くなる。従って、クーラントが層流で流れることによって混入物が内周面（ろ過膜表面）に堆積することがあるとしても、中空糸膜の寿命が短くなるのを防止することができる。【００７６】
また、上記実施形態のクーラント再生装置は、前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留される処理槽と、前記各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを前記処理槽に戻す返還部と、前記処理槽内のクーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離装置と、を備える。そして、前記供給部は、前記処理槽に貯留されたクーラントを前記各中空糸膜の中空部内に供給することが好ましい。【００７７】
かかる構成によれば、混入物の濃度の高いクーラントを処理する場合であっても、各中空糸膜において膜詰まりが生じ難く、これにより、膜ろ過を長時間安定して行うことができる。しかも、混入物の濃度の高いクーラントを処理することによって、遠心分離が高効率で行われるため、高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。【００７８】
さらに、クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）切削屑等を中空糸膜によって同時に除去することができるため、混入物の濃度の高いクーラントから高品質の再生クーラントを短時間で得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明は、クーラント再生方法、及びクーラント再生装置を提供する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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