(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ化水素酸に溶解する支持基板と、前記支持基板の主面側に配置されている単結晶膜と、を含み、
前記支持基板の主面内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板。
【請求項２】
前記支持基板は、ジルコニアとシリカとで形成されるＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物と、ジルコニアおよびシリカの少なくともいずれかと、を含む請求項１に記載の複合基板。
【請求項３】
前記支持基板は、シリカと、安定化ジルコニアと、を含む請求項１に記載の複合基板。
【請求項４】
前記支持基板は、アルミナとシリカとで形成されるＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物と、安定化ジルコニアと、を含む請求項１に記載の複合基板。
【請求項５】
前記Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物および前記安定化ジルコニアの全体に対する前記安定化ジルコニアの含有率は、２０質量％以上４０質量％以下である請求項４に記載の複合基板。
【請求項６】
前記安定化ジルコニアに対するジルコニアを安定化するための安定化剤の含有率は、５モル％以上である請求項５に記載の複合基板。
【請求項７】
前記複合基板における前記単結晶膜の主面の面積が１５ｃｍ２以上である請求項１から請求項６のいずれかに記載の複合基板。
【請求項８】
フッ化水素酸に溶解する支持基板と、前記支持基板の主面側に配置されている単結晶膜と、を含み、前記支持基板の主面内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板を準備する工程と、
前記支持基板の主面側に配置されている前記単結晶膜の主面上にＧａＮ系膜を成膜する工程と、
前記支持基板を、フッ化水素酸に溶解することにより、除去する工程と、を含むＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項９】
前記支持基板は、ジルコニアとシリカとで形成されるＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物と、ジルコニアおよびシリカの少なくともいずれかと、を含む請求項８に記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項１０】
前記支持基板は、シリカと、安定化ジルコニアと、を含む請求項８に記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項１１】
前記支持基板は、アルミナとシリカとで形成されるＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物と、安定化ジルコニアと、を含む請求項８に記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項１２】
前記Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物および前記安定化ジルコニアの全体に対する前記安定化ジルコニアの含有率は、２０質量％以上４０質量％以下である請求項１１に記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項１３】
前記安定化ジルコニアに対するジルコニアを安定化するための安定化剤の含有率は、５モル％以上である請求項１２に記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項１４】
前記複合基板における前記単結晶膜の主面の面積が１５ｃｍ２以上である請求項９から請求項１３のいずれかに記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【請求項１５】
前記ＧａＮ系膜を成膜する工程は、前記単結晶膜の主面上にＧａＮ系バッファ層を形成するサブ工程と、前記ＧａＮ系バッファ層の主面上にＧａＮ系単結晶層を形成するサブ工程と、を含む請求項８から請求項１４のいずれかに記載のＧａＮ系膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主面の面積が大きく反りの小さいＧａＮ系膜の製造方法およびそれに用いられる複合基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＮ系膜は、発光デバイス、電子デバイスなどの半導体デバイスの基板および半導体層として、好適に用いられる。かかるＧａＮ系膜を製造するための基板としては、その基板とＧａＮ系膜との間で、格子定数および熱膨張係数を一致させるまたは一致に近づける観点から、ＧａＮ基板が最も優れている。ところが、ＧａＮ基板は非常に高価であり、また、主面の直径が２インチを超える大口径のＧａＮ基板の入手は困難である。
【０００３】
このため、ＧａＮ系膜を成膜するための基板として、一般に、サファイア基板が用いられている。しかしながら、サファイア基板とＧａＮ結晶とでは、それらの格子定数および熱膨張係数が大きく異なる。
【０００４】
このため、サファイア基板とＧａＮ結晶との間の格子定数の不整合を緩和して結晶性が良好なＧａＮ結晶を成長させるために、たとえば、特開平０４−２９７０２３号公報（特許文献１）は、サファイア基板にＧａＮ結晶を成長させる際に、サファイア基板上にＧａＮバッファ層を形成し、そのＧａＮバッファ層上にＧａＮ結晶層を成長させることを開示する。
【０００５】
また、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に近い熱膨張係数の基板を用いて反りの小さいＧａＮ膜を得るために、たとえば、特表２００７−５２３４７２号公報（特許文献２）は、中央層に対して互いにほぼ同一の熱膨張係数を有する各対の層を１対以上有し、全体的熱膨張係数がＧａＮ結晶の熱膨張係数とほぼ同一である複合支持基板を開示する。また、特開２００３−１６５７９８号公報（特許文献３）は、ジルコンセラミックスなどを含む多層基板を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０４−２９７０２３号公報
【特許文献２】特表２００７−５２３４７２号公報
【特許文献３】特開２００３−１６５７９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記の特開平０４−２９７０２３号公報（特許文献１）においては、ＧａＮ結晶成長中に転位などの結晶欠陥が会合消滅するためか、結晶成長方向に凹に反りながらＧａＮ結晶が成長する。
【０００８】
しかし、上記のようにサファイア基板の熱膨張係数はＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて非常に大きいため、成長したＧａＮ結晶は結晶成長後の冷却時に結晶成長方向に凸に大きく反り、結晶成長方向に凸に大きく反ったＧａＮ膜が得られる。ここで、サファイア基板の主面の直径を大きくするほど、そのＧａＮ結晶の上記冷却時における反りが大きくなる（具体的には、得られるＧａＮ膜の反りは、サファイア基板における主面の直径の２乗にほぼ比例する）。このため、主面の直径が大きくなるほど、反りの小さいＧａＮ膜を得ることは困難である。
【０００９】
また、上記の特表２００７−５２３４７２号公報（特許文献２）に開示された複合支持基板および特開２００３−１６５７９８号公報（特許文献３）に開示された多層基板は、その熱膨張係数がＧａＮ結晶の熱膨張係数に近似しているため、その上に成長させるＧａＮ層の反りを小さくすることができる。しかしながら、かかる複合支持基板および多層基板は、その構造が複雑であるため、その構造の設計が難しく、またその構造の形成が難しいことから、設計および製造のためのコストが非常に高くなり、ＧａＮ膜を製造するコストが非常に高くなる。
【００１０】
また、基板として、特開平０４−２９７０２３号公報（特許文献１）においてはサファイア基板を用い、特表２００７−５２３４７２号公報（特許文献２）においては複合支持基板を用い、特開２００３−１６５７９８号公報（特許文献３）においては多層基板を用いているため、基板上にＧａＮ膜またはＧａＮ層を形成した後、基板を除去することが困難であり、したがって、ＧａＮ膜またはＧａＮ層を取り出すことが困難であった。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決して、ＧａＮ結晶と熱膨張係数が一致または近似しかつ除去が容易な支持基板を含む複合基板を用いて主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜を成膜し、その後支持基板を除去することにより、主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜を取り出すことができるＧａＮ系膜の製造方法およびそれに用いられる複合基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、フッ化水素酸に溶解する支持基板と支持基板の主面側に配置されている単結晶膜とを含み、支持基板の主面内の熱膨張係数がＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板である。
【００１３】
本発明にかかる複合基板において、支持基板は、ジルコニアとシリカとで形成されるＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物と、ジルコニアおよびシリカの少なくともいずれかと、を含むことができる。また、支持基板は、シリカと、安定化ジルコニアと、を含むことができる。また、支持基板は、アルミナとシリカとで形成されるＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物と、安定化ジルコニアと、を含むことができる。ここで、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物および安定化ジルコニアの全体に対する安定化ジルコニアの含有率を２０質量％以上４０質量％以下とすることができる。さらに、安定化ジルコニアに対するジルコニアを安定化するための安定化剤の含有率は、５モル％以上とすることができる。さらに、本発明にかかる複合基板における単結晶膜の主面の面積を１５ｃｍ２以上とすることができる。
【００１４】
また、本発明は、フッ化水素酸に溶解する支持基板と支持基板の主面側に配置されている単結晶膜とを含み、支持基板の主面内の熱膨張係数がＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板を準備する工程と、支持基板の主面側に配置されている単結晶膜の主面上にＧａＮ系膜を成膜する工程と、支持基板をフッ化水素酸に溶解することにより除去する工程と、を含むＧａＮ系膜の製造方法である。
【００１５】
本発明にかかるＧａＮ系膜の製造方法において、支持基板は、ジルコニアとシリカとで形成されるＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物と、ジルコニアおよびシリカの少なくともいずれかと、を含むことができる。また、支持基板は、シリカと、安定化ジルコニアと、を含むことができる。また、支持基板は、アルミナとシリカとで形成されるＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物と、安定化ジルコニアと、を含むことができる。ここで、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物および安定化ジルコニアの全体に対する安定化ジルコニアの含有率を２０質量％以上４０質量％以下とすることができる。さらに、安定化ジルコニアに対するジルコニアを安定化するための安定化剤の含有率は、５モル％以上とすることができる。さらに、本発明にかかる複合基板における単結晶膜の主面の面積を１５ｃｍ２以上とすることができる。また、ＧａＮ系膜を成膜する工程は、単結晶膜の主面上にＧａＮ系バッファ層を形成するサブ工程と、ＧａＮ系バッファ層の主面上にＧａＮ系単結晶層を形成するサブ工程と、を含むことができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ＧａＮ結晶と熱膨張係数が一致または近似しかつ除去が容易な支持基板を含む複合基板を用いて主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜を成膜し、その後支持基板を除去することにより、主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜を取り出すことができるＧａＮ系膜の製造方法およびそれに用いられる複合基板を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明にかかる複合基板の一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明にかかるＧａＮ系膜の製造方法の一例を示す概略断面図である。ここで、（Ａ）は複合基板を準備する工程を示し、（Ｂ）はＧａＮ系膜を成膜する工程を示し、（Ｃ）は支持基板を除去する工程を示す。
【図３】本発明における複合基板を準備する工程の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［複合基板］
図１を参照して、本発明の一実施形態である複合基板１０は、エッチング溶液に溶解する支持基板１１と、支持基板１１の主面１１ｍ側に配置されている単結晶膜１３と、を含み、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい。
【００１９】
本実施形態の複合基板１０は、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて０．８倍より大きく１．２倍より小さいため、支持基板１１の主面１１ｍ上に形成された単結晶膜１３の主面１３ｍ上に、主面１３ｍの面積が大きくても、転位密度が低く結晶性が良好なＧａＮ系膜を成膜することができる。また、支持基板１１がエッチング溶液に溶解するため、複合基板１０の単結晶膜１３の主面１３ｍ上にＧａＮ系膜を成膜した後、支持基板１１をエッチング溶液により除去することにより、単結晶膜１３の主面１３ｍ上に成膜された転位密度が低く結晶性が良好なＧａＮ系膜が効率よく得られる。
【００２０】
（支持基板）
本実施形態の複合基板１０の支持基板１１は、支持基板１１の主面１１ｍ上に形成された単結晶膜１３の主面１３ｍ上に、主面の面積が大きく転位密度が低く結晶性が良好なＧａＮ系膜を成膜する観点から、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて０．８倍より大きく１．２倍より小さいことが必要であり、０．９倍より大きく１．１５倍より小さいことが好ましく、０．９５倍より大きく１．１倍より小さいことがより好ましい。また、支持基板１１は、成膜したＧａＮ系膜から支持基板を効率よく除去する観点から、たとえばフッ化水素酸などのエッチング溶液に溶解する必要がある。
【００２１】
ここで、ＧａＮ結晶は、六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有するため、ａ軸方向の熱膨張係数とｃ軸方向の熱膨張係数とが異なる。複合基板およびその主面上に成膜されるＧａＮ系膜の反りを低減するためには、支持基板の主面内の熱膨張係数と成膜されるＧａＮ系膜の主面内の熱膨張係数とが一致または近似している必要がある。このため、支持基板の熱膨張係数に対比されるべきＧａＮ結晶の熱膨張係数は、成膜されるＧａＮ系膜の主面がｃ軸に垂直な場合はＧａＮ結晶のａ軸方向の熱膨張係数であり、成膜されるＧａＮ系膜の主面がａ軸に垂直な場合はＧａＮ結晶のｃ軸方向の熱膨張係数である。通常、複合基板の単結晶膜の主面はｃ軸方向に垂直であることから、成膜されるＧａＮ系膜の主面はｃ軸方向に垂直であるため、支持基板の主面内の熱膨張係数はＧａＮ結晶のａ軸方向の熱膨張係数と対比される。
【００２２】
支持基板１１は、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて０．８倍より大きく１．２倍より小さく、かつ、フッ化水素酸などのエッチング溶液で溶解するものであれば特に制限はなく、単結晶であっても、多結晶であっても、非結晶であってもよい。支持基板１１は、その熱膨張係数の調整が容易で、フッ化水素酸に溶解する観点からＺｒＯ２などの金属酸化物、ＳｉＯ２などのケイ素酸化物およびＳｉ３Ｎ４などのケイ素窒化物の少なくともいずれかを含むことが好ましく、硝酸に溶解する観点からＴｉＮなどの金属窒化物を含むことが好ましい。
【００２３】
さらに、支持基板１１は、その原料の種類と比率とを変動することによりその熱膨張係数の調整が容易で上記の範囲内にある熱膨張係数が容易に得られる観点から、金属酸化物、ケイ素酸化物およびケイ素窒化物の少なくともいずれかを含む焼結体がより好ましい。たとえば、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体、ＭｇＯ−ＳｉＯ２系焼結体、Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ−ＳｉＯ２系焼結体（Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ−ＳｉＯ２焼結体の他、Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＡｌ２Ｏ４−ＳｉＯ２焼結体なども含む）、ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体（ＺｒＯ２−ＳｉＯ２焼結体の他、ＺｒＳｉＯ４−ＳｉＯ２焼結体なども含む）、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体、ＣｅＯ２−ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体、ＣａＯ−ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体、ＭｇＯ−ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体、Ｙ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体、ＣｅＯ２−ＺｒＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体、ＣａＯ−ＺｒＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体、ＭｇＯ−ＺｒＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体、ＳｒＴｉＯ３−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系焼結体（ＳｒＴｉＯ３−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２焼結体の他、「ＳｒＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８−Ａｌ２Ｏ３」焼結体なども含む）、Ｙ２Ｏ３−ＺｒＯ２−ＭｇＯ−ＳｉＯ２系焼結体、Ｓｉ３Ｎ４−ＴｉＮ系焼結体などがさらに好ましい。
【００２４】
ここで、支持基板１１は、ジルコニア（ＺｒＯ２）とシリカ（ＳｉＯ２）とで形成されるＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物と、ジルコニアおよびシリカの少なくともいずれかと、を含むことが特に好ましい。ここで、ＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物とは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とにより形成されるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）などの複合酸化物をいう。かかるＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物は、フッ化水素酸に溶解しないかまたは溶解し難い。このため、支持基板１１は、ＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物に加えて、フッ化水素酸に溶解する観点から、ジルコニア（ＺｒＯ２）およびシリカ（ＳｉＯ２）の少なくともいずれかを含む。ＺｒＳｉＯ４などの複合酸化物、ＺｒＯ２およびＳｉＯ２の存在の有無ならびにそれらの組成比率は、Ｘ線回折により測定することができる。
【００２５】
上記のようなＺｒＯ２−ＳｉＯ２複合酸化物（たとえばＺｒＳｉＯ４）と、ジルコニア（ＺｒＯ２）およびシリカ（ＳｉＯ２）の少なくともいずれかとを含む支持基板１１は、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とを１：１以外のモル比で完全または不完全に反応させることにより、または、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とを１：１のモル比で不完全に反応させることにより、得られる。
【００２６】
また、支持基板１１は、シリカ（ＳｉＯ２）と、安定化ジルコニア（安定化ＺｒＯ２、以下ＳＺともいう）と、を含むことが特に好ましい。ＳｉＯ２とＳＺ（安定化ジルコニア）とを含む支持基板１１は、フッ化水素酸に溶解するとともに、複合基板１０の支持基板１１の主面側に配置されている単結晶膜１３上に結晶性の良好なＧａＮ系膜を成長させることができる。
【００２７】
ここで、ＳＺ（安定化ジルコニア）とは、ジルコニアを安定化させるための安定化剤が添加されたジルコニアをいい、添加されて固溶した安定化剤により結晶構造中に酸素空孔が形成されて立方晶および正方晶が室温でも安定または準安定となり、昇降温による破壊が抑制され、また、安定剤が添加されていないジルコニアに比べて強度および靭性などの機械的特性に優れる。また、安定化剤は、ジルコニアを安定化させる物質であれば特に制限はないが、ジルコニアを安定化させる効果が大きい観点から、カルシア（ＣａＯ）、マグネシア（ＭｇＯ）などのアルカリ土類元素の酸化物、イットリア（Ｙ２Ｏ３）、セリア（ＣｅＯ２）などの希土類元素の酸化物が好ましい。すなわち、ＳＺとしては、安定剤としてカルシア（ＣａＯ）が添加されたカルシア安定化ジルコニア（ＣａＯ安定化ＺｒＯ２、以下ＣａＳＺともいう）、マグネシア安定化ジルコニア（ＭｇＯ安定化ＺｒＯ２、以下ＭＳＺともいう）、イットリア安定化ジルコニア（Ｙ２Ｏ３安定化ＺｒＯ２、以下ＹＳＺともいう）、セリア安定化ジルコニア（ＣｅＯ２安定化ＺｒＯ２、以下ＣｅＳＺともいう）などが、好ましい。
【００２８】
また、支持基板１１は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）とシリカ（ＳｉＯ２）で形成されるＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物と、安定化ジルコニア（ＳＺ）と、を含むことが特に好ましい。Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物とＳＺ（安定化ジルコニア）とを含む支持基板１１は、フッ化水素酸に溶解するとともに、複合基板１０の支持基板１１の主面側に配置されている単結晶膜１３上に結晶性の良好なＧａＮ系膜を成長させることができる。ここで、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物には、特に制限はなく、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２〜２Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２またはＡｌ６Ｏ１３Ｓｉ２）などが好適である。また、ＳＺは、上記のとおりであり、ここでは繰り返さない。
【００２９】
Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物とＳＺ（安定化ジルコニア）とを含む支持基板１１において、単結晶膜１３上に結晶性の良好なＧａＮ系膜を成長させる際にＧａＮ系膜に発生するクラックを抑制する観点から、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物およびＳＺの全体に対するＳＺの含有率は、２０質量％以上４０質量％以下が好ましく、２５質量％以上３５質量％以下がより好ましい。さらに、上記と同様の観点から、ＳＺに対するジルコニアを安定化させるための安定化剤の含有率は、５モル％以上が好ましく、６モル％以上５０モル％以下がより好ましい。
【００３０】
このとき、支持基板１１およびＧａＮ結晶の熱膨張係数は、一般に、それらの温度により大きく変動することから、如何なる温度または温度領域における熱膨張係数によって決めるかが重要である。本発明においては、複合基板上に反りの小さいＧａＮ系膜を製造することを目的とするものであり、室温から昇温させてＧａＮ系膜の成膜温度で複合基板上にＧａＮ系膜を成膜した後室温まで降温させて複合基板上に成膜されたＧａＮ系膜を取り出すことから、室温からＧａＮ系膜の成膜温度までにおける支持基板およびＧａＮ結晶の平均熱膨張係数を、それぞれ支持基板およびＧａＮ結晶の熱膨張係数として取り扱うことが適正と考えられる。しかしながら、ＧａＮ結晶は、不活性ガス雰囲気中においても、８００℃を超えると分解が起こる。このため、本発明においては、支持基板およびＧａＮ結晶の熱膨張係数は、室温（具体的に２５℃）から８００℃までにおける平均熱膨張係数により決定することにする。
【００３１】
（単結晶膜）
本実施形態の複合基板１０の支持基板１１の主面１１ｍ側に配置される単結晶膜１３は、反りが小さく転位密度が低く結晶性の良好なＧａＮ系膜を成長させる観点から、ＧａＮ結晶と同じ六方晶系の結晶構造を有するものが好ましく、主面１３ｍが（０００１）面であるサファイア膜、主面１３ｍが（０００１）面であるＳｉＣ膜、主面１３ｍが（０００１）面であるＧａＮ膜などが好ましい。また、ｃ軸に垂直な主面を有するＧａＮ系膜を成膜する場合には、単結晶膜はその主面に垂直な軸に対して３回対称性を有することが好ましく、上記サファイア膜、ＳｉＣ膜およびＧａＮ系膜の他に、主面１３ｍが（１１１）面であるＳｉ膜、主面１３ｍが（１１１）面であるＧａＡｓ膜も好適である。
【００３２】
また、複合基板１０における単結晶膜１３の主面１３ｍの面積は、特に制限はないが、主面の面積が大きいＧａＮ系膜を成長させる観点から、１５ｃｍ２以上であることが好ましい。
【００３３】
（接着層）
本実施形態の複合基板１０は、支持基板１１と単結晶膜１３との接合強度を高める観点から、支持基板１１と単結晶膜１３との間に接着層１２が形成されていることが好ましい。接着層１２は、特に制限はないが、支持基板１１と単結晶膜１３との接合強度を高める効果が高い観点から、ＳｉＯ２層、ＴｉＯ２層などが好ましい。さらに、フッ化水素酸により除去できる観点から、ＳｉＯ２層がより好ましい。
【００３４】
（複合基板の製造方法）
複合基板の製造方法は、後述するＧａＮ系膜の製造方法における複合基板の準備工程と同様である。
【００３５】
［ＧａＮ系膜の製造方法］
図２を参照して、本発明の別の実施形態であるＧａＮ系膜の製造方法は、エッチング溶液に溶解する支持基板１１と、支持基板１１の主面１１ｍ側に配置されている単結晶膜１３と、を含み、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板１０を準備する工程（図２（Ａ））と、支持基板１１の主面１１ｍ側に配置されている単結晶膜１３の主面１３ｍ上にＧａＮ系膜を成膜する工程（図２（Ｂ））と、支持基板１１を、エッチング溶液に溶解することにより、除去する工程（図２（Ｃ））と、を含む。ここで、ＧａＮ系膜とは、ＩＩＩ族元素としてＧａを含むＩＩＩ族窒化物で形成されている膜をいい、たとえばＧａｘＩｎｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ膜（ｘ＞０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ≦１）が挙げられる。
【００３６】
本実施形態のＧａＮ系膜の製造方法によれば、エッチング溶液に溶解する支持基板１１と、支持基板１１の主面１１ｍ側に配置されている単結晶膜１３と、を含み、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板１０を用いて、複合基板１０の単結晶膜１３の主面１３ｍ上にＧａＮ系膜２０を成膜した後、複合基板１０の支持基板１１をエッチング溶液に溶解して除去することにより、主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜が効率よく得られる。
【００３７】
（複合基板の準備工程）
図２（Ａ）を参照して、本実施形態のＧａＮ系膜の製造方法は、まず、たとえばフッ化水素酸などのエッチング溶液に溶解する支持基板１１と、支持基板１１の主面１１ｍ側に配置されている単結晶膜１３と、を含み、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい複合基板１０を準備する工程を含む。
【００３８】
上記の複合基板１０は、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい支持基板１１と単結晶膜１３を含んでいるため、単結晶膜１３の主面１３ｍ上に主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜を成膜することができる。また、上記の複合基板１０は、支持基板１１がエッチング溶液に溶解するため、支持基板１１を除去することにより、主面の面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜を効率よく取り出すことができる。
【００３９】
また、複合基板１０の支持基板１１の主面１１ｍ側に単結晶膜１３を配置する方法には、特に制限はなく、支持基板１１の主面１１ｍ上に単結晶膜１３を成長させる方法（第１の方法）、支持基板１１の主面１１ｍに、下地基板の主面上に成膜させた単結晶膜１３を貼り合わせた後下地基板を除去する方法（第２の方法）、支持基板１１の主面１１ｍに単結晶（図示せず）を貼り合わせた後その単結晶を貼り合わせ面から所定の深さの面で分離することにより支持基板１１の主面１１ｍ上に単結晶膜１３を形成する方法（第３の方法）などが挙げられる。支持基板が多結晶の焼結体である場合には、上記の第１の方法が困難であるため、上記の第２および第３のいずれかの方法が好ましく用いられる。上記の第２の方法において、支持基板１１に単結晶膜１３を貼り合わせる方法には、特に制限はなく、支持基板１１の主面１１ｍに直接単結晶膜１３を貼り合わせる方法、支持基板１１の主面１１ｍに接着層１２を介在させて単結晶膜１３を貼り合わせる方法などが挙げられる。上記の第３の方法において、支持基板１１に単結晶を貼り合わせる方法には、特に制限はなく、支持基板１１の主面１１ｍに直接単結晶を貼り合わせる方法、支持基板１１の主面１１ｍに接着層１２を介在させて単結晶を貼り合わせる方法などが挙げられる。
【００４０】
上記の複合基板１０を準備する工程は、特に制限はないが、効率的に品質の高い複合基板１０を準備する観点から、たとえば、図３を参照して、上記の第２の方法においては、支持基板１１を準備するサブ工程（図３（Ａ））と、下地基板３０の主面３０ｎ上に単結晶膜１３を成膜するサブ工程（図３（Ｂ））と、支持基板１１と単結晶膜１３とを貼り合わせるサブ工程（図３（Ｃ））と、下地基板３０を除去するサブ工程（図３（Ｄ））と、含むことができる。
【００４１】
図３（Ｃ）では、支持基板１１と単結晶膜１３とを貼り合わせるサブ工程において、支持基板１１の主面１１ｍ上に接着層１２ａに形成し（図３（Ｃ１））、下地基板３０の主面３０ｎ上に成長させられた単結晶膜１３の主面１３ｎ上に接着層１２ｂを形成した（図３（Ｃ２））後、支持基板１１上に形成された接着層１２ａの主面１２ａｍと下地基板３０上に成膜された単結晶膜１３上に形成された接着層１２ｂの主面１２ｂｎとを貼り合わせることにより、接着層１２ａと接着層１２ｂとが接合して形成された接着層１２を介在させて支持基板１１と単結晶膜１３とが貼り合わされる（図３（Ｃ３））。しかし、支持基板１１と単結晶膜１３とが互いに接合可能なものであれば、支持基板１１と単結晶膜１３とを、接着層１２を介在させることなく直接貼り合わせることができる。
【００４２】
支持基板１１と単結晶膜１３とを貼り合わせる具体的な手法としては、特に制限はないが、貼り合わせ後高温でも接合強度を保持できる観点から、貼り合わせ面を洗浄しそのまま貼り合わせた後６００℃〜１２００℃程度に昇温して接合する直接接合法、貼り合わせ面を洗浄しプラズマやイオンなどで活性化させた後に室温（たとえば２５℃）〜４００℃程度の低温で接合する表面活性化法などが好ましく用いられる。
【００４３】
こうして得られる複合基板１０において、支持基板１１、単結晶膜１３および接着層１２の材料および物性については、上述の通りであるため、ここでは繰り返さない。
【００４４】
（ＧａＮ系膜の成膜工程）
図２（Ｂ）を参照して、本実施形態のＧａＮ系膜の製造方法は、次に、複合基板１０における単結晶膜１３の主面１３ｍ上にＧａＮ系膜２０を成膜する工程を含む。
【００４５】
上記の複合基板の準備工程において準備された複合基板１０は、支持基板１１の主面１１ｍ内の熱膨張係数が、ＧａＮ結晶の熱膨張係数に比べて、０．８倍より大きく１．２倍より小さい支持基板１１と単結晶膜１３を含んでいるため、単結晶膜１３の主面１３ｍ上に主面２０ｍの面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜２０を成膜することができる。
【００４６】
ＧａＮ系膜を成膜する方法には、特に制限はないが、転位密度が低いＧａＮ系膜を成膜する観点から、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（分子線エピタキシ）法、昇華法などの気相法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などが好ましく挙げられる。
【００４７】
ＧａＮ系膜を成膜する工程は、特に制限はないが、転位密度が低いＧａＮ系膜を成膜する観点から、複合基板１０の単結晶膜１３の主面１３ｍ上にＧａＮ系バッファ層２１を形成するサブ工程と、ＧａＮ系バッファ層２１の主面２１ｍ上にＧａＮ系単結晶層２３を形成するサブ工程と、を含むことが好ましい。ここで、ＧａＮ系バッファ層２１とは、ＧａＮ系膜２０の一部分であり、ＧａＮ系膜２０の別の一部分であるＧａＮ系単結晶層２３の成長温度に比べて低い温度で成長させられる結晶性が低いまたは非結晶の層をいう。
【００４８】
ＧａＮ系バッファ層２１を形成することにより、ＧａＮ系バッファ層２１上に形成されるＧａＮ系単結晶層２３と単結晶膜１３との間の格子定数の不整合が緩和されるため、ＧａＮ系単結晶層２３の結晶性が向上しその転位密度が低くなる。この結果、ＧａＮ系膜２０の結晶性が向上しその転位密度が低くなる。
【００４９】
なお、単結晶膜１３上にＧａＮ系膜２０として、ＧａＮ系バッファ層２１を成長させることなく、ＧａＮ系単結晶層２３を成長させることもできる。かかる方法は、単結晶膜１３とその上に成膜するＧａＮ系膜２０との間の格子定数の不整合が小さい場合に好適である。
【００５０】
（支持基板の除去工程）
図２（Ｃ）を参照して、本実施形態のＧａＮ系膜の製造方法は、次に、支持基板１１を、フッ化水素酸に溶解することにより、除去する工程を含む。
【００５１】
上記の複合基板の準備工程において準備された複合基板１０は、支持基板１１がフッ化水素酸に溶解するため、フッ化水素酸に溶解させて支持基板１１を除去することにより、単結晶膜１３の主面１３ｍ上に成膜された主面２０ｍの面積が大きく反りが小さく結晶性が良好なＧａＮ系膜２０が得られる。ここで、単結晶膜１３がＧａＮ単結晶膜などのＧａＮ系単結晶膜で形成されている場合には、全体がＧａＮ系材料で形成されているＧａＮ系膜が得られる。
【実施例】
【００５２】
（実施例Ｉ）
１．ＧａＮ結晶の熱膨張係数の測定
ＨＶＰＥ法により成長させた、転位密度が１×１０６ｃｍ−２、Ｓｉ濃度が１×１０１８ｃｍ−２、酸素濃度が１×１０１７ｃｍ−２、炭素濃度が１×１０１６ｃｍ−２のＧａＮ単結晶から、サイズが２×２×２０ｍｍ（長手方向がａ軸、長手方向に平行な面がｃ面およびｍ面のいずれかで構成され、面方位の精度は±０．１°以内）の評価用サンプルを切り出した。
【００５３】
上記の評価用サンプルについて、室温（２５℃）から８００℃まで昇温したときの平均熱膨張係数をＴＭＡ（熱機械分析）により測定した。具体的には、（株）リガク製ＴＭＡ８３１０を用いて示差膨張方式により窒素ガス流通雰囲気下で評価サンプルの熱膨張係数を測定した。かかる測定により得られたＧａＮ結晶のａ軸方向の２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＧａＮは、５．８４×１０−６／℃であった。
【００５４】
２．複合基板の準備工程
（１）支持基板を準備するサブ工程
図３（Ａ）を参照して、支持基板１１の材料として、ＺｒＯ２とＳｉＯ２との所定のモル比の混合物をアルゴンガス雰囲気下一軸方向に５０ＭＰａの圧力をかけて１７００℃で１時間焼結させることにより、１３種類のＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体Ａ〜Ｍを準備した。かかる１３種類のＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＡ〜ＩＭには、Ｘ線回折により確認したところ、いずれについてもＺｒＳｉＯ４、ＺｒＯ２およびＳｉＯ２が存在していた。また、上記１３種類のＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体のそれぞれからサイズが２×２×２０ｍｍ（長手方向は焼結体から切り出される支持基板の主面に実質的に平行な方向）の測定用サンプルを切り出した。ここで、ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体は方向特異性がないため、切り出し方向は任意とした。それらの測定用サンプルについて、上記と同様にして、室温（２５℃）から８００℃まで昇温下時の平均熱膨張係数αＳを測定した。
【００５５】
ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＡは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が８２：１８であり、２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＳ（以下、単に平均熱膨張係数αＳという）が４．２５×１０−６／℃であり、ＧａＮ結晶のａ軸方向の平均熱膨張係数αＧａＮに対する焼結体の熱膨張係数αＳの比（以下、αＳ／αＧａＮ比という）が０．７２８であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＢは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が７７：２３であり、平均熱膨張係数αＳが４．７５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８１３であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＣは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が７１：２９であり、平均熱膨張係数αＳが５．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５６であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＤは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が６９：３１であり、平均熱膨張係数αＳが５．２０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８９０であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＥは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が６６：３４であり、平均熱膨張係数αＳが５．４０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９２５であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＦは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が６３：３７であり、平均熱膨張係数αＳが５．６０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５９であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＧは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が５８：４２であり、平均熱膨張係数αＳが５．８０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９３であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＨは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が５７：４３であり、平均熱膨張係数αＳが６．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２７であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が５３：４７であり、平均熱膨張係数αＳが６．３３×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０８４であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＪは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が４６：５４であり、平均熱膨張係数αＳが６．６７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１４２であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＫは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が４２：５８であり、平均熱膨張係数αＳが７．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１９９であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＬは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が３８：６２であり、平均熱膨張係数αＳが７．２５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．２４１であった。ＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＭは、ＺｒＯ２とＳｉＯ２とのモル比が３５：６５であり、平均熱膨張係数αＳが７．５０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．２８４であった。
【００５６】
上記１３種類のＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＡ〜ＩＭから、直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍの支持基板をそれぞれ切り出して、それぞれの支持基板の両主面を鏡面に研磨して、１３種類の支持基板ＩＡ〜ＩＭとした。すなわち、１３種類の支持基板ＩＡ〜ＩＭの２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数は、それぞれ対応する１３種類のＺｒＯ２−ＳｉＯ２系焼結体ＩＡ〜ＩＭの２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数に等しい。結果を表１にまとめた。
【００５７】
（２）下地基板上に単結晶膜を成膜するサブ工程
図３（Ｂ）を参照して、下地基板３０として、鏡面に研磨された（１１１）面の主面３０ｎを有する直径５インチ（１２７ｍｍ）で厚さ０．５ｍｍのＳｉ基板を準備した。
【００５８】
上記の下地基板３０の主面３０ｎ上に、単結晶膜１３として厚さ０．４μｍのＧａＮ膜をＭＯＣＶＤ法により成膜した。成膜条件は、原料ガスとしてＴＭＧガスおよびＮＨ３ガスを使用し、キャリアガスとしてＨ２ガスを使用し、成膜温度１０００℃、成膜圧力は１気圧とした。なお、こうして得られた単結晶膜１３の主面１３ｍは、（０００１）面からのオフ角が±１°以内の面方位を有していた。
【００５９】
（３）支持基板と単結晶膜とを貼り合わせるサブ工程
図３（Ｃ）中の（Ｃ１）を参照して、図３（Ａ）の支持基板１１である支持基板ＩＡ〜ＩＭのそれぞれの主面１１ｍ上に厚さ２μｍのＳｉＯ２膜をＣＶＤ（化学気相堆積）法により成膜した。次いで、かかる支持基板ＩＡ〜ＩＭのそれぞれの主面１１ｍ上の厚さ２μｍのＳｉＯ２膜を、ＣｅＯ２スラリーを用いて研磨することにより、厚さ０．２μｍのＳｉＯ２層だけ残存させて、接着層１２ａとした。これにより、支持基板ＩＡ〜ＩＭのそれぞれの主面１１ｍの空隙が埋められ、接着層１２ａである平坦な主面１２ａｍを有する厚さ０．２μｍのＳｉＯ２層が得られた。
【００６０】
また、図３（Ｃ）中の（Ｃ２）を参照して、図３（Ｂ）の下地基板３０であるＳｉ基板上に成膜された単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｎ上に厚さ２μｍのＳｉＯ２膜をＣＶＤ法により成膜した。次いで、この厚さ２μｍのＳｉＯ２膜を、ＣｅＯ２スラリーを用いて研磨することにより、厚さ０．２μｍのＳｉＯ２層だけ残存させて、接着層１２ｂとした。
【００６１】
次いで、図３（Ｃ）中の（Ｃ３）を参照して、支持基板１１である支持基板ＩＡ〜ＩＭのそれぞれに形成された接着層１２ａの主面１２ａｍおよび下地基板３０であるＳｉ基板上に成膜された単結晶膜１３上に形成された接着層１２ｂの主面１２ｂｎをアルゴンプラズマにより清浄化および活性化させた後、接着層１２ａの主面１２ａｍと接着層１２ｂの主面１２ｂｎとを貼り合わせて、窒素雰囲気下３００℃で２時間熱処理した。
【００６２】
（４）下地基板を除去するサブ工程
図３（Ｄ）を参照して、支持基板１１である支持基板ＩＡ〜ＩＭのそれぞれの裏側（単結晶膜１３が貼り合わされていない側）の主面および側面をワックス４０で覆って保護した後、１０質量％のフッ化水素酸および５質量％の硝酸を含む混酸水溶液を用いて、エッチングにより下地基板３０であるＳｉ基板を除去した。こうして、支持基板１１である支持基板ＩＡ〜ＩＭのそれぞれの主面１１ｍ側に単結晶膜１３であるＧａＮ膜が配置された複合基板１０である複合基板ＩＡ〜ＩＭが得られた。
【００６３】
３．ＧａＮ系膜の成膜工程
図２（Ｂ）を参照して、複合基板１０である複合基板ＩＡ〜ＩＭの単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ（かかる主面は（０００１）面である。）上および直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍのサファイア基板の主面（かかる主面は（０００１）面である。）上に、それぞれＭＯＣＶＤ法によりＧａＮ系膜２０としてＧａＮ膜を成膜した。かかるＧａＮ系膜２０の成膜においては、原料ガスとしてＴＭＧ（トリメチルガリウム）ガスおよびＮＨ３ガスを使用し、キャリアガスとしてＨ２ガスを使用して、まず、５００℃で、ＧａＮ系バッファ層２１として厚さ０．１μｍのＧａＮバッファ層を成長させ、次いで、１０５０℃で、ＧａＮ系単結晶層２３として厚さ５μｍのＧａＮ単結晶層を成長させた。ここで、ＧａＮ単結晶層の成長速度は１μｍ／ｈｒであった。その後、複合基板ＩＡ〜ＩＭおよびサファイア基板のそれぞれにＧａＮ膜が成膜されたウエハＩＡ〜ＩＭおよびＩＲを１０℃／ｍｉｎの速度で室温（２５℃）まで冷却した。
【００６４】
室温まで冷却後に成膜装置から取り出されたウエハＩＡ〜ＩＭおよびＩＲについて、ウエハの反り、ＧａＮ膜のクラック本数密度および転位密度を測定した。ここで、ウエハの反りの形状および反り量は、ＧａＮ膜の主面をＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞により測定した。ＧａＮ膜のクラック本数密度は、ノマルスキー顕微鏡を用いて単位長さ当りのクラック本数を測定し、１本／ｍｍ未満を「極少」、１本／ｍｍ以上５本／ｍｍ未満を「少」、５本／ｍｍ以上１０本／ｍｍ未満を「多」、１０本／ｍｍ以上を「極多」と評価した。ＧａＮ膜の転位密度は、Ｌ（カソードルミネッセンス）による暗点の単位面積当たりの個数を測定した。なお、本実施例においてＧａＮ膜に発生したクラックは、膜を貫通しない微小なものであった。
【００６５】
ウエハＩＡは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多であった。ウエハＩＢは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が４×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＣは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が３×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＤは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２．５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＥは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＦは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＧは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＨは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＪは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＫは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が３×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＬは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７４５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が４×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＭは、支持基板に割れが発生し、十分なＧａＮ膜が得られなかった。ウエハＩＲは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度は４×１０８ｃｍ−２であった。これらの結果を表１にまとめた。表１において、「−」は、その物性値が未測定であることを示す。
【００６６】
４．支持基板の除去工程
図２（Ｃ）を参照して、上記で得られたウエハＩＡ〜ＩＬを、１０質量％のフッ化水素酸水溶液に浸漬することにより、支持基板１１である支持基板ＩＡ〜ＩＬおよび接着層１２であるＳｉＯ２層を溶解させることにより除去して、単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ上に成膜されたＧａＮ系膜２０であるＧａＮ膜Ａ〜Ｌが得られた。なお、ウエハＩＡ〜ＩＬから支持基板ＩＡ〜ＩＬおよびＳｉＯ２層が除去されることにより形成されたＧａＮ系膜２０であるＧａＮ膜ＩＡ〜ＩＬにおいても反りがＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞による測定により認められ、ＧａＮ膜ＩＡ〜ＩＬの反りの大小関係には、ウエハＩＡ〜ＩＬにおける反りの大小関係が維持されていた。
【００６７】
【表１】
0006019928.tif 000002
【００６８】
表１を参照して、主面内の熱膨張係数αＳがＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．８倍より大きく１．２倍より小さい（すなわち、０．８＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．２）支持基板を有する複合基板を用いることにより（ウエハＩＢ〜ＩＫ）、反りが小さく転位密度が低く結晶性の良好なＧａＮ膜を成膜することができた。また、ＧａＮ膜の反りおよび転位密度をさらに低減する観点から、複合基板の支持基板の主面内の熱膨張係数αＳは、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９倍より大きく１．１５倍より小さいこと（すなわち、０．９＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１５）（ウエハＩＥ〜ＩＪ）が好ましく、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９５倍より大きく１．１倍より小さいこと（すなわち、０．９５＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１）（ウエハＩＦ〜ＩＩ）がより好ましい。
【００６９】
（実施例ＩＩ）
１．ＧａＮ結晶の熱膨張係数の測定
ＧａＮ結晶のａ軸方向の２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＧａＮは、実施例Ｉと同様にして測定したところ、５．８４×１０−６／℃であった。
【００７０】
２．複合基板の準備工程
（１）支持基板を準備するサブ工程
図３（Ａ）を参照して、支持基板１１の材料として、ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）とＳｉＯ２との所定のモル比の混合物をアルゴンガス雰囲気下一軸方向に５０ＭＰａの圧力をかけて１７００℃で１時間焼結させることにより、１３種類のＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＡ〜ＩＩＭを準備した。ここで、ＹＳＺは、ＹＳＺに対するＹ２Ｏ３（イットリア）の含有率が３０モル％のものを用いた。かかる１３種類のＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＡ〜ＩＩＭには、Ｘ線回折により確認したところ、いずれについてもＹＳＺおよびＳｉＯ２が存在していた。また、上記１３種類のＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体のそれぞれからサイズが２×２×２０ｍｍ（長手方向は焼結体から切り出される支持基板の主面に実質的に平行な方向）の測定用サンプルを切り出した。ここで、ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体は方向特異性がないため、切り出し方向は任意とした。それらの測定用サンプルについて、上記と同様にして、室温（２５℃）から８００℃まで昇温下時の平均熱膨張係数αＳを測定した。
【００７１】
ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＡは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が８２：１８であり、２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＳ（以下、単に平均熱膨張係数αＳという）が４．２５×１０−６／℃であり、ＧａＮ結晶のａ軸方向の平均熱膨張係数αＧａＮに対する焼結体の熱膨張係数αＳの比（以下、αＳ／αＧａＮ比という）が０．７２８であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＢは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が７７：２３であり、平均熱膨張係数αＳが４．７５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８１３であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＣは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が７１：２９であり、平均熱膨張係数αＳが５．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５６であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＤは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が６９：３１であり、平均熱膨張係数αＳが５．２０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８９０であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＥは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が６６：３４であり、平均熱膨張係数αＳが５．４０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９２５であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＦは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が６３：３７であり、平均熱膨張係数αＳが５．６０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５９であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＧは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が５８：４２であり、平均熱膨張係数αＳが５．８０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９３であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体Ｈは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が５７：４３であり、平均熱膨張係数αＳが６．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２７であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が５３：４７であり、平均熱膨張係数αＳが６．３３×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０８４であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＪは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が４６：５４であり、平均熱膨張係数αＳが６．６７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１４２であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＫは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が４２：５８であり、平均熱膨張係数αＳが７．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１９９であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＬは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が３８：６２であり、平均熱膨張係数αＳが７．２５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．２４１であった。ＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＭは、ＹＳＺとＳｉＯ２とのモル比が３５：６５であり、平均熱膨張係数αＳが７．５０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．２８４であった。
【００７２】
上記１３種類のＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＡ〜ＩＩＭから、直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍの支持基板をそれぞれ切り出して、それぞれの支持基板の両主面を鏡面に研磨して、１３種類の支持基板ＩＩＡ〜ＩＩＭとした。すなわち、１３種類の支持基板ＩＩＡ〜ＩＩＭの２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数は、それぞれ対応する１３種類のＹＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＡ〜ＩＩＭの２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数に等しい。結果を表２にまとめた。
【００７３】
（２）下地基板上に単結晶膜を成膜するサブ工程
図３（Ｂ）を参照して、下地基板３０として、実施例Ｉと同様に、鏡面に研磨された（１１１）面の主面３０ｎを有する直径５インチ（１２７ｍｍ）で厚さ０．５ｍｍのＳｉ基板を準備した。かかる下地基板３０の主面３０ｎ上に、実施例Ｉと同様にして、単結晶膜１３として厚さ０．４μｍのＧａＮ膜を成膜した。得られた単結晶膜１３の主面１３ｍは、（０００１）面からのオフ角が±１°以内の面方位を有していた。
【００７４】
（３）支持基板と単結晶膜とを貼り合わせるサブ工程
図３（Ｃ）を参照して、実施例Ｉと同様にして、支持基板１１と単結晶膜１３とを接着層１２を介在させて貼り合わせた。
【００７５】
（４）下地基板を除去するサブ工程
図３（Ｄ）を参照して、実施例Ｉと同様にして、下地基板３０であるＳｉ基板を除去した。こうして、支持基板１１である支持基板ＩＩＡ〜ＩＩＭのそれぞれの主面１１ｍ側に単結晶膜１３であるＧａＮ膜が配置された複合基板ＩＩＡ〜ＩＩＭが得られた。
【００７６】
３．ＧａＮ系膜の成膜工程
図２（Ｂ）を参照して、実施例Ｉと同様にして、複合基板１０である複合基板ＩＩＡ〜ＩＩＭの単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ（かかる主面は（０００１）面である。）上および直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍのサファイア基板の主面（かかる主面は（０００１）面である。）上に、ＧａＮ系膜２０としてＧａＮ膜を成膜した。こうして、複合基板ＩＩＡ〜ＩＩＭおよびサファイア基板のそれぞれにＧａＮ膜が成膜されたウエハＩＩＡ〜ＩＩＭおよびＩＩＲを得た。
【００７７】
得られたウエハＩＩＡ〜ＩＩＭおよびＩＩＲについて、ウエハの反り、ＧａＮ膜のクラック本数密度および転位密度を実施例Ｉと同様にして測定した。なお、本実施例においてＧａＮ膜に発生したクラックは、膜を貫通しない微小なものであった。
【００７８】
ウエハＩＩＡは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多であった。ウエハＩＩＢは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が４×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＣは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が３×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＤは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２．５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＥは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＦは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＧは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＨは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＪは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＫは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が３×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＬは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７４５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が４×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＭは、支持基板に割れが発生し、十分なＧａＮ膜が得られなかった。ウエハＩＩＲは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度は４×１０８ｃｍ−２であった。これらの結果を表２にまとめた。表２において、「−」は、その物性値が未測定であることを示す。
【００７９】
４．支持基板の除去工程
図２（Ｃ）を参照して、上記で得られたウエハＩＩＡ〜ＩＩＬを、実施例Ｉと同様にして、支持基板１１である支持基板ＩＩＡ〜ＩＩＬおよび接着層１２であるＳｉＯ２層を溶解させることにより除去して、単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ上に成膜されたＧａＮ系膜２０であるＧａＮ膜ＩＩＡ〜ＩＩＬを得た。なお、ウエハＩＩＡ〜ＩＩＬから支持基板ＩＩＡ〜ＩＩＬおよびＳｉＯ２層が除去されることにより形成されたＧａＮ系膜２０であるＧａＮ膜ＩＩＡ〜ＩＩＬにおいても反りがＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞による測定により認められ、ＧａＮ膜ＩＩＡ〜ＩＩＬの反りの大小関係には、ウエハＡ〜Ｌにおける反りの大小関係が維持されていた。
【００８０】
【表２】
0006019928.tif 000003
【００８１】
表２を参照して、主面内の熱膨張係数αＳがＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．８倍より大きく１．２倍より小さい（すなわち、０．８＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．２）支持基板を有する複合基板を用いることにより（ウエハＩＩＢ〜ＩＩＫ）、反り小さく転位密度が低く結晶性の良好なＧａＮ膜を成膜することができた。また、ＧａＮ膜の反りおよび転位密度をさらに低減する観点から、複合基板の支持基板の主面内の熱膨張係数αＳは、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９倍より大きく１．１５倍より小さいこと（すなわち、０．９＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１５）（ウエハＩＩＥ〜ＩＩＪ）が好ましく、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９５倍より大きく１．１倍より小さいこと（すなわち、０．９５＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１）（ウエハＩＩＦ〜ＩＩＩ）がより好ましい。
【００８２】
（実施例ＩＩＩ）
１．ＧａＮ結晶の熱膨張係数の測定
ＧａＮ結晶のａ軸方向の２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＧａＮは、実施例Ｉと同様にして測定したところ、５．８４×１０−６／℃であった。
【００８３】
２．複合基板の準備工程
（１）支持基板を準備するサブ工程
図３（Ａ）を参照して、支持基板１１の材料として、ＣａＳＺ（カルシア安定化ジルコニア）とＳｉＯ２との所定のモル比の混合物をアルゴンガス雰囲気下一軸方向に５０ＭＰａの圧力をかけて１７００℃で１時間焼結させることにより、１３種類のＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭを準備した。ここで、ＣａＳＺは、ＣａＳＺに対するＣａＯ（カルシア）の含有率が３０モル％のものを用いた。かかる１３種類のＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭには、Ｘ線回折により確認したところ、いずれについてもＣａＳＺおよびＳｉＯ２が存在していた。また、上記１３種類のＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体のそれぞれからサイズが２×２×２０ｍｍ（長手方向は焼結体から切り出される支持基板の主面に実質的に平行な方向）の測定用サンプルを切り出した。ここで、ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体は方向特異性がないため、切り出し方向は任意とした。それらの測定用サンプルについて、上記と同様にして、室温（２５℃）から８００℃まで昇温下時の平均熱膨張係数αＳを測定した。
【００８４】
ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＡは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が８２：１８であり、２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＳ（以下、単に平均熱膨張係数αＳという）が４．２５×１０−６／℃であり、ＧａＮ結晶のａ軸方向の平均熱膨張係数αＧａＮに対する焼結体の熱膨張係数αＳの比（以下、αＳ／αＧａＮ比という）が０．７２８であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＢは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が７７：２３であり、平均熱膨張係数αＳが４．７５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８１３であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＣは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が７１：２９であり、平均熱膨張係数αＳが５．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５６であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＤは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が６９：３１であり、平均熱膨張係数αＳが５．２０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８９０であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＥは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が６６：３４であり、平均熱膨張係数αＳが５．４０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９２５であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＦは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が６３：３７であり、平均熱膨張係数αＳが５．６０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５９であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＧは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が５８：４２であり、平均熱膨張係数αＳが５．８０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９３であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＨは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が５７：４３であり、平均熱膨張係数αＳが６．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２７であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＩは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が５３：４７であり、平均熱膨張係数αＳが６．３３×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０８４であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＪは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が４６：５４であり、平均熱膨張係数αＳが６．６７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１４２であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＫは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が４２：５８であり、平均熱膨張係数αＳが７．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１９９であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＬは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が３８：６２であり、平均熱膨張係数αＳが７．２５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．２４１であった。ＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＭは、ＣａＳＺとＳｉＯ２とのモル比が３５：６５であり、平均熱膨張係数αＳが７．５０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．２８４であった。
【００８５】
上記１３種類のＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭから、直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍの支持基板をそれぞれ切り出して、それぞれの支持基板の両主面を鏡面に研磨して、１３種類の支持基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭとした。すなわち、１３種類の支持基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭの２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数は、それぞれ対応する１３種類のＣａＳＺ−ＳｉＯ２系焼結体ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭの２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数に等しい。結果を表３にまとめた。
【００８６】
（２）下地基板上に単結晶膜を成膜するサブ工程
図３（Ｂ）を参照して、下地基板３０として、実施例Ｉと同様に、鏡面に研磨された（１１１）面の主面３０ｎを有する直径５インチ（１２７ｍｍ）で厚さ０．５ｍｍのＳｉ基板を準備した。かかる下地基板３０の主面３０ｎ上に、実施例Ｉと同様にして、単結晶膜１３として厚さ０．４μｍのＧａＮ膜を成膜した。得られた単結晶膜１３の主面１３ｍは、（０００１）面からのオフ角が±１°以内の面方位を有していた。
【００８７】
（３）支持基板と単結晶膜とを貼り合わせるサブ工程
図３（Ｃ）を参照して、実施例Ｉと同様にして、支持基板１１と単結晶膜１３とを接着層１２を介在させて貼り合わせた。
【００８８】
（４）下地基板を除去するサブ工程
図３（Ｄ）を参照して、実施例Ｉと同様にして、下地基板３０であるＳｉ基板を除去した。こうして、支持基板１１である支持基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭのそれぞれの主面１１ｍ側に単結晶膜１３であるＧａＮ膜が配置された複合基板Ａ〜Ｍが得られた。
【００８９】
３．ＧａＮ系膜の成膜工程
図２（Ｂ）を参照して、実施例Ｉと同様にして、複合基板１０である複合基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭの単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ（かかる主面は（０００１）面である。）上および直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍのサファイア基板の主面（かかる主面は（０００１）面である。）上に、ＧａＮ系膜２０としてＧａＮ膜を成膜した。こうして、複合基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭおよびサファイア基板のそれぞれにＧａＮ膜が成膜されたウエハＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭおよびＩＩＩＲを得た。
【００９０】
得られたウエハＩＩＩＡ〜ＩＩＩＭおよびＩＩＩＲについて、ウエハの反り、ＧａＮ膜のクラック本数密度および転位密度を実施例Ｉと同様にして測定した。なお、本実施例においてＧａＮ膜に発生したクラックは、膜を貫通しない微小なものであった。
【００９１】
ウエハＩＩＩＡは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多であった。ウエハＩＩＩＢは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が４×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＣは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が３×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＤは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２．５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＥは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＦは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＧは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＨは、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＩは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少であり、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＪは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＫは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が３×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＬは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７４５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度が４×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＩＩＭは、支持基板に割れが発生し、十分なＧａＮ膜が得られなかった。ウエハＩＩＩＲは、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、ＧａＮ膜の転位密度は４×１０８ｃｍ−２であった。これらの結果を表３にまとめた。表３において、「−」は、その物性値が未測定であることを示す。
【００９２】
４．支持基板の除去工程
図２（Ｃ）を参照して、上記で得られたウエハＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬを、実施例Ｉと同様にして、支持基板１１である支持基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬおよび接着層１２であるＳｉＯ２層を溶解させることにより除去して、単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ上に成膜されたＧａＮ系膜２０であるＧａＮ膜ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬを得た。なお、ウエハＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬから支持基板ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬおよびＳｉＯ２層が除去されることにより形成されたＧａＮ系膜２０であるＧａＮ膜ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬにおいても反りがＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞による測定により認められ、ＧａＮ膜ＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬの反りの大小関係には、ウエハＩＩＩＡ〜ＩＩＩＬにおける反りの大小関係が維持されていた。
【００９３】
【表３】
0006019928.tif 000004
【００９４】
表３を参照して、主面内の熱膨張係数αＳがＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．８倍より大きく１．２倍より小さい（すなわち、０．８＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．２）支持基板を有する複合基板を用いることにより（ウエハＩＩＩＢ〜ＩＩＩＫ）、反り小さく転位密度が低く結晶性の良好なＧａＮ膜を成膜することができた。また、ＧａＮ膜の反りおよび転位密度をさらに低減する観点から、複合基板の支持基板の主面内の熱膨張係数αＳは、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９倍より大きく１．１５倍より小さいこと（すなわち、０．９＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１５）（ウエハＩＩＩＥ〜ＩＩＩＪ）が好ましく、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９５倍より大きく１．１倍より小さいこと（すなわち、０．９５＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１）（ウエハＩＩＩＦ〜ＩＩＩＩ）がより好ましい。
【００９５】
（実施例ＩＶ）
１．ＧａＮ結晶の熱膨張係数の測定
ＧａＮ結晶のａ軸方向の２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＧａＮは、実施例Ｉと同様にして測定したところ、５．８４×１０−６／℃であった。
【００９６】
２．複合基板の準備工程
（１）支持基板を準備するサブ工程
図３（Ａ）を参照して、支持基板１１の材料として、１気圧、１７００℃で１０時間焼結する常圧焼結および２０００気圧、１７００℃で１時間焼結するＨＩＰ（熱間等方位圧プレス）により製造された５７種類のＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）−ムライト系焼結体ＩＶＡ０、ＩＶＢ１〜ＩＶＢ８、ＩＶＣ１〜ＩＶＣ８、ＩＶＤ１〜ＩＶＤ８、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ８、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ８、ＩＶＧ１〜ＩＶＧ８およびＩＶＨ１〜ＩＶＨ８のそれぞれのＸ線回折によりＹ２Ｏ３、ＺｒＯ２およびムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２〜２Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２、具体的にはＡｌ６Ｏ１３Ｓｉ２）の存在の有無および比率を確認した。また、上記５７種類のＹＳＺ−ムライト系焼結体のそれぞれから、サイズが２×２×２０ｍｍ（長手方向は焼結体から切り出される支持基板の主面に実質的に平行な方向）の測定用サンプルを切り出した。ここで、ＹＳＺ−ムライト系焼結体は方向特異性がないため、切り出し方向は任意とした。それらの測定用サンプルについて、上記と同様にして、室温（２５℃）から８００℃まで昇温下時の平均熱膨張係数αＳを測定した。
【００９７】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＡ０は、ＹＳＺおよびムライトの全体に対するＹＳＺの含有率（以下、ＹＳＺ含有率という）が０質量％、２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＳ（以下、単に平均熱膨張係数αＳという）が未測定であり、ＧａＮ結晶のａ軸方向の平均熱膨張係数αＧａＮに対する焼結体の熱膨張係数αＳの比（以下、αＳ／αＧａＮ比という）が非算出であった。
【００９８】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ１は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、ＹＳＺに対するＹ２Ｏ３（イットリア）の含有率（以下、Ｙ２Ｏ３含有率という）が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．４０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７５３であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ２は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．５８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７８４であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ３は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８０１であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ４は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６９×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８０３であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ５は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．７２×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８０８であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ６は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．８１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８２３であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ７は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．０６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８６６であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＢ８は、ＹＳＺ含有率が２０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【００９９】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ１は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．４８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７６７であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ２は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６２×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７９１であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ３は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが５．２６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９０１であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ４は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが５．２７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９０３であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ５は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．３１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９０９であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ６は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．４０×１０−６／℃であり、αＳ／αＧａＮ比が０．９２５であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ７は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．６９×１０−６／℃であり、αＳ／αＧａＮ比が０．９７４であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＣ８は、ＹＳＺ含有率が２５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１００】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ１は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．５６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７８１であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ２は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７９６であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ３は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが５．５５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５０であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ４は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが５．５６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５２であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ５は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．６０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５９であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ６は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．７０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９７６であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ７は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２７であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＤ８は、ＹＳＺ含有率が３０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１０１】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ１は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．７７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８１６であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ２は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．８６×１０−６／℃であり、αＳ／αＧａＮ比が０．８３２であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ３は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが５．８０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９３であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ４は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが５．８１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９５であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ５は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．８５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．００２であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ６は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．９６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２０であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ７は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．２７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０７４であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＥ８は、ＹＳＺ含有率が３５質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１０２】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ１は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．９７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５１であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ２は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが５．０７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８６８であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ３は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０３６であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ４は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０３８であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ５は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．１０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０４５であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ６は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．２１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０６４であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ７は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．５４×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１２０であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＦ８は、ＹＳＺ含有率が４０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１０３】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ１は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．９９×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５４であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ２は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが５．０９×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８７２であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ３は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０３９であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ４は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０４１であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ５は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．１２×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０４８であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ６は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．２３×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０６７であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ７は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．５６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１２３であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＧ８は、ＹＳＺ含有率が７０質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１０４】
ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ１は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ２は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ３は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ４は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ５は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ６は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ７は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＹＳＺ−ムライト系焼結体ＩＶＨ８は、ＹＳＺ含有率が１００質量％、Ｙ２Ｏ３含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１０５】
上記５７種類のＹＳＺ−ムライト系焼結体から、直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍの支持基板をそれぞれ切り出して、それぞれの支持基板の両主面を鏡面に研磨して、５７種類の支持基板ＩＶＡ０、ＩＶＢ１〜ＩＶＢ８、ＩＶＣ１〜ＩＶＣ８、ＩＶＤ１〜ＩＶＤ８、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ８、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ８、ＩＶＧ１〜ＩＶＧ８およびＩＶＨ１〜ＩＶＨ８とした。すなわち、上記５７種類の支持基板についてのＹＳＺおよびムライトの全体に対するＹＳＺの含有率（ＹＳＺ含有率）、ＹＳＺに対するＹ２Ｏ３（イットリア）の含有率（Ｙ２Ｏ３含有率）２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数は、それぞれ上記５７種類のＹＳＺ−ムライト系焼結体についてのＹＳＺ含有率、Ｙ２Ｏ３含有率および２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数にそれぞれ等しい。結果を表４〜１０にまとめた。表４〜１０において、「−」は、その物性値が未測定または非算出であることを示す。
【０１０６】
（２）下地基板上に単結晶膜を成膜するサブ工程
図３（Ｂ）を参照して、下地基板３０として、鏡面に研磨された（１１１）面の主面３０ｎを有する直径５インチ（１２７ｍｍ）で厚さ０．５ｍｍのＳｉ基板を準備した。
【０１０７】
上記の下地基板３０の主面３０ｎ上に、単結晶膜１３として厚さ０．４μｍのＧａＮ膜をＭＯＣＶＤ法により成膜した。成膜条件は、原料ガスとしてＴＭＧガスおよびＮＨ３ガスを使用し、キャリアガスとしてＨ２ガスを使用し、成膜温度１０００℃、成膜圧力は１気圧とした。なお、こうして得られた単結晶膜１３の主面１３ｍは、（０００１）面からのオフ角が±１°以内の面方位を有していた。
【０１０８】
（３）支持基板と単結晶膜とを貼り合わせるサブ工程
図３（Ｃ）中の（Ｃ１）を参照して、図３（Ａ）の支持基板１１である５７種類の支持基板ＩＶＡ０、ＩＶＢ１〜ＩＶＢ８、ＩＶＣ１〜ＩＶＣ８、ＩＶＤ１〜ＩＶＤ８、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ８、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ８、ＩＶＧ１〜ＩＶＧ８、ＩＶＨ１〜ＩＶＨ８のそれぞれの主面１１ｍ上に厚さ３００ｎｍのＳｉＯ２膜をＣＶＤ（化学気相堆積）法により成膜した。次いで、上記５７種類の支持基板のそれぞれの主面１１ｍ上の厚さ３００ｎｍのＳｉＯ２膜を、ＣｅＯ２スラリーを用いて研磨することにより、厚さ２７０ｎｍのＳｉＯ２層を残存させて、接着層１２ａとした。これにより、上記５７種類の支持基板のそれぞれの主面１１ｍの空隙が埋められ、接着層１２ａである平坦な主面１２ａｍを有する厚さ２７０ｎｍのＳｉＯ２層が得られた。
【０１０９】
また、図３（Ｃ）中の（Ｃ２）を参照して、図３（Ｂ）の下地基板３０であるＳｉ基板上に成膜された単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｎ上に厚さ３００ｎｍのＳｉＯ２膜をＣＶＤ法により成膜した。次いで、この厚さ３００ｎｍのＳｉＯ２膜を、ＣｅＯ２スラリーを用いて研磨することにより、厚さ２７０ｎｍのＳｉＯ２層だけ残存させて、接着層１２ｂとした。
【０１１０】
次いで、図３（Ｃ）中の（Ｃ３）を参照して、支持基板１１である上記５７種類の支持基板のそれぞれに形成された接着層１２ａの主面１２ａｍおよび下地基板３０であるＳｉ基板上に成膜された単結晶膜１３上に形成された接着層１２ｂの主面１２ｂｎをアルゴンプラズマにより清浄化および活性化させた後、接着層１２ａの主面１２ａｍと接着層１２ｂの主面１２ｂｎとを貼り合わせて、窒素雰囲気下３００℃で２時間熱処理した。
【０１１１】
（４）下地基板を除去するサブ工程
図３（Ｄ）を参照して、支持基板１１である上記５７種類の支持基板のそれぞれの裏側（単結晶膜１３が貼り合わされていない側）の主面および側面をワックス４０で覆って保護した後、１０質量％のフッ化水素酸および５質量％の硝酸を含む混酸水溶液を用いて、エッチングにより下地基板３０であるＳｉ基板を除去した。こうして、支持基板１１である上記５７種類の支持基板のそれぞれの主面１１ｍ側に単結晶膜１３であるＧａＮ膜が配置された複合基板１０である５７種類の複合基板ＩＶＡ０、ＩＶＢ１〜ＩＶＢ８、ＩＶＣ１〜ＩＶＣ８、ＩＶＤ１〜ＩＶＤ８、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ８、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ８、ＩＶＧ１〜ＩＶＧ８、ＩＶＨ１〜ＩＶＨ８が得られた。
【０１１２】
３．ＧａＮ系膜の成膜工程
図２（Ｂ）を参照して、複合基板１０である上記５７種類の複合基板の単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ（かかる主面は（０００１）面である。）上および直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍのサファイア基板の主面（かかる主面は（０００１）面である。）上に、それぞれＭＯＣＶＤ法によりＧａＮ系膜２０としてＧａＮ膜を成膜した。かかるＧａＮ系膜２０の成膜においては、原料ガスとしてＴＭＧ（トリメチルガリウム）ガスおよびＮＨ３ガスを使用し、キャリアガスとしてＨ２ガスを使用して、まず、５００℃で、ＧａＮ系バッファ層２１として厚さ５０ｎｍのＧａＮバッファ層を成長させ、次いで、１０５０℃で、ＧａＮ系単結晶層２３として厚さ５０ｎｍのＧａＮ単結晶層を成長させた。ここで、ＧａＮ単結晶層の成長速度は１μｍ／ｈｒであった。その後、上記５７種類の複合基板のそれぞれにＧａＮ膜が成膜された５７種類のウエハＩＶＡ０、ＩＶＢ１〜ＩＶＢ８、ＩＶＣ１〜ＩＶＣ８、ＩＶＤ１〜ＩＶＤ８、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ８、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ８、ＩＶＧ１〜ＩＶＧ８およびＩＶＨ１〜ＩＶＨ８を１０℃／ｍｉｎの速度で室温（２５℃）まで冷却した。
【０１１３】
室温まで冷却後に成膜装置から取り出された上記５７種類のウエハについて、ウエハの反り、ＧａＮ膜のクラック本数密度および転位密度を測定した。ここで、ウエハの反りの形状および反り量は、ＧａＮ膜の主面をＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞により測定した。ＧａＮ膜のクラック本数密度は、ノマルスキー顕微鏡を用いて単位長さ当りのクラック本数を測定し、１本／ｍｍ未満を「極少」、１本／ｍｍ以上５本／ｍｍ未満を「少」、５本／ｍｍ以上１０本／ｍｍ未満を「多」、１０本／ｍｍ以上を「極多」と評価した。ＧａＮ膜の転位密度はＣＬ（カソードルミネッセンス）による暗点の単位面積当たりの個数を測定した。なお、本実施例においてＧａＮ膜に発生したクラックは、膜を貫通しない微小なものであった。
【０１１４】
ウエハＩＶＡ０は、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表４にまとめた。
【０１１５】
ウエハＩＶＢ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６７０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６６０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６４５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ６は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ７は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＢ８は、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表４にまとめた。
【０１１６】
ウエハＩＶＣ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６６５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５７μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３９０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３８５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ６は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ７は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＣ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表５にまとめた。
【０１１７】
ウエハＩＶＤ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６６０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２４０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ６は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ７は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＤ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表６にまとめた。
【０１１８】
ウエハＩＶＥ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ６は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ７は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＥ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表７にまとめた。
【０１１９】
ウエハＩＶＦ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ３は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ４は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ５は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ６は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ７は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＦ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表８にまとめた。
【０１２０】
ウエハＩＶＧ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４９０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ３は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ４は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ５は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ６は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ７は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＩＶＧ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が極多であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表９にまとめた。
【０１２１】
ウエハＩＶＨ１〜ＩＶＨ８は、いずれも、ＧａＮ膜のクラック数密度が極多であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１０にまとめた。
【０１２２】
４．支持基板の除去工程
図２（Ｃ）を参照して、上記で得られた５７種類のウエハを、１０質量％のフッ化水素酸水溶液に浸漬することにより、支持基板１１である上記５７種類の支持基板および接着層１２であるＳｉＯ２層を溶解させることにより除去して、単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ上に成膜されたＧａＮ系膜２０である５７種類のＧａＮ膜ＩＶＡ０、ＩＶＢ１〜ＩＶＢ８、ＩＶＣ１〜ＩＶＣ８、ＩＶＤ１〜ＩＶＤ８、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ８、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ８、ＩＶＧ１〜ＩＶＧ８およびＩＶＨ１〜ＩＶＨ８が得られた。なお、上記５７種類のウエハから上記５７種類の支持基板およびＳｉＯ２層がそれぞれ除去されることにより形成されたＧａＮ系膜２０である上記５７種類のＧａＮ膜においても反りがＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞による測定により認められ、上記５７種類のＧａＮ膜の反りの大小関係には、それぞれ対応する上記５７種類のウエハにおける反りの大小関係が維持されていた。
【０１２３】
【表４】
0006019928.tif 000005
【０１２４】
【表５】
0006019928.tif 000006
【０１２５】
【表６】
0006019928.tif 000007
【０１２６】
【表７】
0006019928.tif 000008
【０１２７】
【表８】
0006019928.tif 000009
【０１２８】
【表９】
0006019928.tif 000010
【０１２９】
【表１０】
0006019928.tif 000011
【０１３０】
表４〜１０を参照して、主面内の熱膨張係数αＳがＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．８倍より大きく１．２倍より小さい（すなわち、０．８＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．２）支持基板を有する複合基板を用いることにより（ウエハＩＶＢ３〜ＩＶＢ７、ＩＶＣ３〜ＩＶＣ７、ＩＶＤ３〜ＩＶＤ７、ＩＶＥ１〜ＩＶＥ７、ＩＶＦ１〜ＩＶＦ７およびＩＶＧ１〜ＩＶＧ７）、反りが小さく転位密度が低く結晶性の良好なＧａＮ膜を成膜することができた。また、ＧａＮ膜の反りおよび転位密度をさらに低減する観点から、複合基板の支持基板の主面内の熱膨張係数αＳは、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９倍より大きく１．１５倍より小さいこと（すなわち、０．９＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１５）（ウエハＩＶＣ３〜ＩＶＣ７、ＩＶＤ３〜ＩＶＤ７、ＩＶＥ３〜ＩＶＥ７、ＩＶＦ３〜ＩＶＦ７およびＩＶＧ３〜ＩＶＧ７）が好ましく、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９５倍より大きく１．１倍より小さいこと（すなわち、０．９５＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１）（ウエハＩＶＣ７、ＩＶＤ３〜ＩＶＤ７、ＩＶＥ３〜ＩＶＥ７、ＩＶＦ３〜ＩＶＦ６およびＩＶＧ３〜ＩＶＧ６）がより好ましい。
【０１３１】
また、表４〜１０から、上記５７種類の複合基板１０の上記５７種類の支持基板１１のＹＳＺ含有率およびＹ２Ｏ３含有率と上記５７種類の複合基板１０のＧａＮ系単結晶層２３上に成長させるＧａＮ系膜２０のクラック本数密度との関係を表１１にまとめた。
【０１３２】
【表１１】
0006019928.tif 000012
【０１３３】
表１１を参照して、複合基板の支持基板に含まれるムライト（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物）およびＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）の全体に対するＹＳＺの含有率が２０質量％以上４０質量％以下のとき、より好ましくは２５質量％以上３５質量％以下のとき、複合基板の単結晶膜上に成膜したＧａＮ系膜のクラック本数密度が著しく減少した。さらに、ＹＳＺに対するＹ２Ｏ３（イットリア）の含有率が５モル％以上のとき、より好ましくは６モル％以上５０モル％以下のとき、複合基板の単結晶膜上に成膜したＧａＮ系膜のクラック本数密度が極めて著しく減少した。
【０１３４】
（実施例Ｖ）
１．ＧａＮ結晶の熱膨張係数の測定
ＧａＮ結晶のａ軸方向の２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＧａＮは、実施例Ｉと同様にして測定したところ、５．８４×１０−６／℃であった。
【０１３５】
２．複合基板の準備工程
（１）支持基板を準備するサブ工程
図３（Ａ）を参照して、支持基板１１の材料として、１気圧、１７００℃で１０時間焼結する常圧焼結および２０００気圧、１７００℃で１時間焼結するＨＩＰ（熱間等方位圧プレス）により製造された５７種類のＣａＳＺ（カルシア安定化ジルコニア）−ムライト系焼結体ＶＡ０、ＶＢ１〜ＶＢ８、ＶＣ１〜ＶＣ８、ＶＤ１〜ＶＤ８、ＶＥ１〜ＶＥ８、ＶＦ１〜ＶＦ８、ＶＧ１〜ＶＧ８およびＶＨ１〜ＶＨ８のそれぞれのＸ線回折によりＣａＯ、ＺｒＯ２およびムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２〜２Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２、具体的にはＡｌ６Ｏ１３Ｓｉ２）の存在の有無および比率を確認した。また、上記５７種類のＣａＳＺ−ムライト系焼結体のそれぞれから、サイズが２×２×２０ｍｍ（長手方向は焼結体から切り出される支持基板の主面に実質的に平行な方向）の測定用サンプルを切り出した。ここで、ＣａＳＺ−ムライト系焼結体は方向特異性がないため、切り出し方向は任意とした。それらの測定用サンプルについて、上記と同様にして、室温（２５℃）から８００℃まで昇温下時の平均熱膨張係数αＳを測定した。
【０１３６】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＡ０は、ＣａＳＺおよびムライトの全体に対するＣａＳＺの含有率（以下、ＣａＳＺ含有率という）が０質量％、２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数αＳ（以下、単に平均熱膨張係数αＳという）が未測定であり、ＧａＮ結晶のａ軸方向の平均熱膨張係数αＧａＮに対する焼結体の熱膨張係数αＳの比（以下、αＳ／αＧａＮ比という）が非算出であった。
【０１３７】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ１は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＳＺに対するＣａＯ（カルシア）の含有率（以下、ＣａＯ含有率という）が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．４０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７５３であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ２は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．５８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７８４であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ３は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８０１であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ４は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６９×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８０３であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ５は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．７２×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８０８であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ６は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．８１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８２３であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ７は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．０６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８６６であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＢ８は、ＣａＳＺ含有率が２０質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１３８】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ１は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．４８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７６７であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ２は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６２×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７９１であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ３は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが５．２６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９０１であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ４は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが５．２７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９０３であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ５は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．３１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９０９であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体Ｃ６は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．４０×１０−６／℃であり、αＳ／αＧａＮ比が０．９２５であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ７は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．６９×１０−６／℃であり、αＳ／αＧａＮ比が０．９７４であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＣ８は、ＣａＳＺ含有率が２５質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１３９】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ１は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．５６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７８１であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ２は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．６５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．７９６であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ３は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが５．５５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５０であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ４は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが５．５６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５２であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ５は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．６０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９５９であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ６は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．７０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９７６であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ７は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．００×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２７であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＤ８は、ＣａＳＺ含有率が３０質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１４０】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ１は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．７７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８１６であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ２は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが４．８６×１０−６／℃であり、αＳ／αＧａＮ比が０．８３２であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ３は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが５．８０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９３であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ４は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが５．８１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．９９５であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ５は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．８５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．００２であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ６は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが５．９６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０２０であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ７は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．２７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０７４であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＥ８は、ＣａＳＺ含有率が３５質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１４１】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ１は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．９７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５１であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ２は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが５．０７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８６８であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ３は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０５×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０３６であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ４は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０３８であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ５は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．１０×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０４５であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ６は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．２１×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０６４であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ７は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．５４×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１２０であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＦ８は、ＣａＳＺ含有率が４０質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１４２】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ１は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが４．９９×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８５４であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ２は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが５．０９×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が０．８７２であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ３は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０７×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０３９であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ４は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが６．０８×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０４１であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ５は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．１２×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０４８であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ６は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．２３×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．０６７であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ７は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが６．５６×１０−６／℃、αＳ／αＧａＮ比が１．１２３であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＧ８は、ＣａＳＺ含有率が７０質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１４３】
ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ１は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ２は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が３モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ３は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が５モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ４は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が６モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ５は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が１０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ６は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が２０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ７は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が５０モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。ＣａＳＺ−ムライト系焼結体ＶＨ８は、ＣａＳＺ含有率が１００質量％、ＣａＯ含有率が１００モル％、平均熱膨張係数αＳが未測定であり、αＳ／αＧａＮ比が非算出であった。
【０１４４】
上記５７種類のＣａＳＺ−ムライト系焼結体から、直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍの支持基板をそれぞれ切り出して、それぞれの支持基板の両主面を鏡面に研磨して、５７種類の支持基板ＶＡ０、ＶＢ１〜ＶＢ８、ＶＣ１〜ＶＣ８、ＶＤ１〜ＶＤ８、ＶＥ１〜ＶＥ８、ＶＦ１〜ＶＦ８、ＶＧ１〜ＶＧ８およびＶＨ１〜ＶＨ８とした。すなわち、上記５７種類の支持基板についてのＣａＳＺおよびムライトの全体に対するＣａＳＺの含有率（ＣａＳＺ含有率）、ＣａＳＺに対するＣａＯ（カルシア）の含有率（ＣａＯ含有率）２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数は、それぞれ上記５７種類のＣａＳＺ−ムライト系焼結体についてのＣａＳＺ含有率、ＣａＯ含有率および２５℃から８００℃までにおける平均熱膨張係数にそれぞれ等しい。結果を表１２〜１８にまとめた。表１２〜１８において、「−」は、その物性値が未測定または非算出であることを示す。
【０１４５】
（２）下地基板上に単結晶膜を成膜するサブ工程
図３（Ｂ）を参照して、下地基板３０として、実施例ＩＶと同様に、鏡面に研磨された（１１１）面の主面３０ｎを有する直径５インチ（１２７ｍｍ）で厚さ０．５ｍｍのＳｉ基板を準備した。かかる下地基板３０の主面３０ｎ上に、実施例ＩＶと同様にして、単結晶膜１３として厚さ０．４μｍのＧａＮ膜を成膜した。得られた単結晶膜１３の主面１３ｍは、（０００１）面からのオフ角が±１°以内の面方位を有していた。
【０１４６】
（３）支持基板と単結晶膜とを貼り合わせるサブ工程
図３（Ｃ）を参照して、実施例ＩＶと同様にして、支持基板１１と単結晶膜１３とを接着層１２を介在させて貼り合わせた。
【０１４７】
（４）下地基板を除去するサブ工程
図３（Ｄ）を参照して、実施例ＩＶと同様にして、支持基板１１である上記５７種類の支持基板のそれぞれの裏側（単結晶膜１３が貼り合わされていない側）の主面および側面をワックス４０で覆って保護した後、１０質量％のフッ化水素酸および５質量％の硝酸を含む混酸水溶液を用いて、エッチングにより下地基板３０であるＳｉ基板を除去した。こうして、支持基板１１である上記５７種類の支持基板のそれぞれの主面１１ｍ側に単結晶膜１３であるＧａＮ膜が配置された複合基板１０である５７種類の複合基板ＶＡ０、ＶＢ１〜ＶＢ８、ＶＣ１〜ＶＣ８、ＶＤ１〜ＶＤ８、ＶＥ１〜ＶＥ８、ＶＦ１〜ＶＦ８、ＶＧ１〜ＶＧ８、ＶＨ１〜ＶＨ８が得られた。
【０１４８】
３．ＧａＮ系膜の成膜工程
図２（Ｂ）を参照して、実施例ＩＶと同様にして、複合基板１０である上記５７種類の複合基板の単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ（かかる主面は（０００１）面である。）上および直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ１ｍｍのサファイア基板の主面（かかる主面は（０００１）面である。）上に、それぞれＧａＮ系膜２０としてＧａＮ膜を成膜した。こうして、上記５７種類の複合基板のそれぞれにＧａＮ膜が成膜された５７種類のウエハＶＡ０、ＶＢ１〜ＶＢ８、ＶＣ１〜ＶＣ８、ＶＤ１〜ＶＤ８、ＶＥ１〜ＶＥ８、ＶＦ１〜ＶＦ８、ＶＧ１〜ＶＧ８およびＶＨ１〜ＶＨ８を得た。
【０１４９】
得られた上記５７種類のウエハについて、実施例ＩＶと同様にして、ウエハの反り、ＧａＮ膜のクラック本数密度および転位密度を測定した。なお、本実施例においてＧａＮ膜に発生したクラックは、膜を貫通しない微小なものであった。
【０１５０】
ウエハＶＡ０は、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１２にまとめた。
【０１５１】
ウエハＶＢ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６７０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６６０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６４５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ６は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ７は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＢ８は、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１２にまとめた。
【０１５２】
ウエハＶＣ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６６５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５７μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３９０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３８５μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ６は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が３５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ７は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＣ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１３にまとめた。
【０１５３】
ウエハＶＤ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６６０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２４０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が２３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ６は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ７は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＤ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１４にまとめた。
【０１５４】
ウエハＶＥ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が６３０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ３は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１５０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ４は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１２０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ５は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極少、ＧａＮ膜の転位密度が１×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ６は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が７μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ７は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＥ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１５にまとめた。
【０１５５】
ウエハＶＦ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５００μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４８０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ３は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ４は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ５は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ６は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ７は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が少、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＦ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が少であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１６にまとめた。
【０１５６】
ウエハＶＧ１は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が５１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ２は、ＧａＮ膜側が凹状に反り、反り量が４９０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が５×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ３は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ４は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ５は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ６は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１２μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ７は、ＧａＮ膜側が凸状に反り、反り量が１１０μｍであり、ＧａＮ膜のクラック本数密度が極多、ＧａＮ膜の転位密度が２×１０８ｃｍ−２であった。ウエハＶＧ８は、ＧａＮ膜のクラック数密度が極多であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１７にまとめた。
【０１５７】
ウエハＶＨ１〜ＶＨ８は、いずれも、ＧａＮ膜のクラック数密度が極多であり、反り形状、反り量およびＧａＮ膜の転位密度が未測定であった。結果を表１８にまとめた。表１８において、「−」はその物性値が実測定であることを示す。
【０１５８】
４．支持基板の除去
図２（Ｃ）を参照して、上記で得られた５７種類のウエハを、実施例ＩＶと同様にして、支持基板１１である上記５７種類の支持基板および接着層１２であるＳｉＯ２層を溶解させることにより除去して、単結晶膜１３であるＧａＮ膜の主面１３ｍ上に成膜されたＧａＮ系膜２０である５７種類のＧａＮ膜ＶＡ０、ＶＢ１〜ＶＢ８、ＶＣ１〜ＶＣ８、ＶＤ１〜ＶＤ８、ＶＥ１〜ＶＥ８、ＶＦ１〜ＶＦ８、ＶＧ１〜ＶＧ８およびＶＨ１〜ＶＨ８が得られた。なお、上記５７種類のウエハから上記５７種類の支持基板およびＳｉＯ２層がそれぞれ除去されることにより形成されたＧａＮ系膜２０である上記５７種類のＧａＮ膜においても反りがＣｏｒｎｉｎｇ  Ｔｒｏｐｅｌ社のＦＭ２００ＥＷａｆｅｒを用いて観察される光干渉縞による測定により認められ、上記５７種類のＧａＮ膜の反りの大小関係には、それぞれ対応する上記５７種類のウエハにおける反りの大小関係が維持されていた。
【０１５９】
【表１２】
0006019928.tif 000013
【０１６０】
【表１３】
0006019928.tif 000014
【０１６１】
【表１４】
0006019928.tif 000015
【０１６２】
【表１５】
0006019928.tif 000016
【０１６３】
【表１６】
0006019928.tif 000017
【０１６４】
【表１７】
0006019928.tif 000018
【０１６５】
【表１８】
0006019928.tif 000019
【０１６６】
表１２〜１８を参照して、主面内の熱膨張係数αＳがＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．８倍より大きく１．２倍より小さい（すなわち、０．８＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．２）支持基板を有する複合基板を用いることにより（ウエハＶＢ３〜ＶＢ７、ＶＣ３〜ＶＣ７、ＶＤ３〜ＶＤ７、ＶＥ１〜ＶＥ７、ＶＦ１〜ＶＦ７およびＶＧ１〜ＶＧ７）、反りが小さく転位密度が低く結晶性の良好なＧａＮ膜を成膜することができた。また、ＧａＮ膜の反りおよび転位密度をさらに低減する観点から、複合基板の支持基板の主面内の熱膨張係数αＳは、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９倍より大きく１．１５倍より小さいこと（すなわち、０．９＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１５）（ウエハＶＣ３〜ＶＣ７、ＶＤ３〜ＶＤ７、ＶＥ３〜ＶＥ７、ＶＦ３〜ＶＦ７およびＶＧ３〜ＶＧ７）が好ましく、ＧａＮ結晶の熱膨張係数αＧａＮの０．９５倍より大きく１．１倍より小さいこと（すなわち、０．９５＜（αＳ／αＧａＮ比）＜１．１）（ウエハＶＣ７、ＶＤ３〜ＶＤ７、ＶＥ３〜ＶＥ７、ＶＦ３〜ＶＦ６およびＶＧ３〜ＶＧ６）がより好ましい。
【０１６７】
また、表１２〜１８から、上記５７種類の複合基板１０の上記５７種類の支持基板１１のＣａＳＺ含有率およびＣａＯ含有率と上記５７種類の複合基板１０のＧａＮ系単結晶層２３上に成長させるＧａＮ系膜２０のクラック本数密度との関係を表１９にまとめた。
【０１６８】
【表１９】
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【０１６９】
表１９を参照して、複合基板の支持基板に含まれるムライト（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２複合酸化物）およびＣａＳＺ（カルシア安定化ジルコニア）の全体に対するＣａＳＺの含有率が２０質量％以上４０質量％以下のとき、より好ましくは２５質量％以上３５質量％以下のとき、複合基板の単結晶膜上に成膜したＧａＮ系膜のクラック本数密度が著しく減少した。さらに、ＣａＳＺに対するＣａＯ（カルシア）の含有率が５モル％以上のとき、より好ましくは６モル％以上５０モル％以下のとき、複合基板の単結晶膜上に成膜したＧａＮ系膜のクラック本数密度が極めて著しく減少した。
【０１７０】
なお、上記実施例においては、複合基板上に非ドーピングのＧａＮ膜を成膜した例を示したが、ドーピングによりｎ型またはｐ型の導電性が付与されたＧａＮ膜を成膜した場合、ドーピングにより比抵抗が高められたＧａＮ膜を成膜した場合にも、上記実施例とほぼ同一の結果が得られた。
【０１７１】
また、ＧａＮ膜に替えてＧａｘＩｎｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ膜（０＜ｘ＜１、ｙ≧０、ｘ＋ｙ≦１）などのＧａＮ系膜を成膜した場合にも上記実施例と同様の結果が得られた。特に、ＧａＮ膜に替えてＧａｘＩｎｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ膜（０．５＜ｘ＜１、ｙ≧０、ｘ＋ｙ≦１）を成膜する場合には、上記実施例とほぼ同一の結果が得られた。
【０１７２】
また、ＧａＮ系膜（具体的にはＧａｘＩｎｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ膜（ｘ＞０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ≦１）など）は、Ｇａ、Ｉｎ、ＡｌなどのＩＩＩ族元素の組成比を変えて複数成膜することもできる。すなわち、ＧａＮ膜に替えてＧａｘＩｎｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ膜（ｘ＞０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ≦１）などのＧａＮ系膜を、Ｇａ、Ｉｎ、ＡｌなどのＩＩＩ族元素の組成比を変えて、複数成膜することができる。
【０１７３】
本発明の実施においては、ＧａＮ系膜の成膜の際にＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ；ラテラル成長）技術などの公知の転位低減技術を適用できる。
【０１７４】
また、複合基板にＧａＮ系膜を成膜した後に、複合基板の支持基板などを除去する際には、ＧａＮ系膜を別の支持基板に転写してもよい。
【０１７５】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１７６】
１０  複合基板、１１  支持基板、１１ｍ，１２ｍ，１２ａｍ，１２ｂｎ，１３ｍ，１３ｎ，２０ｍ，２１ｍ，２３ｍ，３０ｎ  主面、１２，１２ａ，１２ｂ  接着層、１３  単結晶膜、２０  ＧａＮ系膜、２１  ＧａＮ系バッファ層、２３  ＧａＮ系単結晶層、３０  下地基板、４０  ワックス。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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