(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
メチレンブルーを、ソルビトールの水溶液に添加して第１混合液を製造する工程と、
メチルイエローを水に分散した後、ソルビトールの水溶液に添加して第２混合液を製造する工程と、
アリザリンイエローを水に分散した後、ソルビトールの水溶液に添加して第３混合液を製造する工程と、
第１混合液と、第２混合液と、第３混合液とを混合して第４混合液を製造する工程と、
エチルアルコールにパーム油を加えて第５混合液を製造する工程と、
第５混合液に第４混合液を加えて第６混合液を製造する工程と、
減圧蒸留により溶媒を除去する工程と
を含むことを特徴とする酸漏れ感知指示薬の製造方法。
【請求項２】
蒸留水にトリエチルアミンを入れて第７混合液を製造する工程と、
第７混合液に二酸化チタンを加えて第８混合液を製造する工程と
水酸化アンモニウムをプロポキシプロパノールに入れたもの、及び、酸化鉄（II）を水に分散させたものを第８混合液に加えて第９混合液を製造する工程と、
第９混合液にｎ−ブチルアルコール及び炭酸カルシウムを加えて第１０混合液を製造する工程と、
減圧蒸留により溶媒を除去した後の第１０混合液に前記第６混合液を加える工程と
を含むことを特徴とする請求項１に記載の酸漏れ感知指示薬の製造方法。
【請求項３】
蒸留水にソルビトールを溶かした溶液にチモールブルーを加え、エチルアルコールを加えて第１混合液を製造する工程と、
蒸留水にソルビトールを溶かした溶液にフェノールフタレンを加え、エチルアルコールを加えて第２混合液を製造する工程と、
蒸留水にソルビトールを溶かした溶液にクレゾールレッドを加えて第３混合液を製造する工程と、
第１混合液と、第２混合液と、第３混合液とを混合し、加熱しながら攪拌することで第４混合液を製造する工程と、
エチルアルコールにパーム油を加えて第５混合液を製造する工程と、
第５混合液に第４混合液を加えて、加熱しながら攪拌することで第６混合液を製造する工程と、
減圧蒸留により溶媒を除去する工程と
を含む一連の工程により塩基漏れ感知指示薬を得るとともに、
請求項１又は２に記載の製造方法により酸漏れ感知指示薬を得ることを特徴とする酸及び塩基の漏れ感知指示薬の製造方法。
【請求項４】
塩基漏れ感知指示薬を得るための一連の工程には、
蒸留水にトリエチルアミンを入れて第７混合液を製造する工程と、
第７混合液に二酸化チタンを加えて第８混合液を製造する工程と、
水酸化アンモニウムをプロポキシプロパノールに入れたもの、及び、酸化鉄（II）を水に分散させたものを第８混合液に加えて第９混合液を製造する工程と、
第９混合液にｎ−ブチルアルコール及び炭酸カルシウムを加えて第１０混合液を製造する工程と、
減圧蒸留により溶媒を除去した後の第１０混合液に前記第６混合液を加えて加熱しながら攪拌する工程とが含まれることを特徴とする請求項３に記載の酸及び塩基の漏れ感知指示薬の製造方法。
【請求項５】
塩基漏れ感知指示薬を得るための一連の工程中、減圧蒸留により溶媒を除去した後の第６混合液に安定剤としての１,３−ジメチルアニリンを加えることを特徴とする請求項３又は４に記載の酸及び塩基の漏れ感知指示薬の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法を含む、酸及び塩基の漏れ感知指示薬が配合されたペイントの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法を含む、酸及び塩基の漏れ感知指示薬が塗布されたテープの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸、塩基及び毒性ガスが漏れたときに可視光領域において自動的に感知する機能を有する化合物を製造する方法及びその用途に関する。より詳しくは、生産工程においてパイプラインを通って移動する液体及び気体状態の酸、塩基及び毒性ガスの漏れ出しを視覚的に感知する、環境にやさしい化合物を製造する方法及びその用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に用いられている、酸、塩基の漏れを感知する従来のペイントは、酸、塩基の漏れを感知するためにパイプラインなどに塗布したときに、塗布する者が化学分子の毒性に露出され、しかも、産業用資材の保護機能も低下するという欠点がある。
【０００３】
すなわち、産業現場の製造工程において多用されている、塩酸、硫酸、フルオロ化水素酸、硝酸、酢酸などの酸、並びに、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウムなどの塩基（アルカリ）、及び酸化マンガン、酸化ナトリウムなどの、水分に接触したときに直ちに強アルカリに変化する金属酸化物などは、たとえそれが微量であっても漏れたときに人体及び工程に致命的な損傷を与える。
【０００４】
現在市販中の製品は、イギリスのバジルドン・エセックス所在のアリソン・エンジニアリング（Allison Engineering）社のOn Guard（オンガード）酸検出ペイントと、米国ニュージャージ州所在のRAMCO社の酸漏れ検出ペイントが主流となっている。これらの製品は、野外に露出されたパイプラインから酸、塩基が流出するという場合のパイプラインには適用しやすいが、屋内工場にあるパイプラインや精密施設に適用したときに塗布化学物質が人体に有害であり、精密機資材に部分的に損傷を与える虞があるという欠点がある。
【０００５】
このような欠点を補うために、これまで数多くの発明が試みられてきている。安全な酸漏れ検出センサーとしては、Spring G. Everettらが発明（発明者：Spring G. Everett, Keller, Jr. Douglas V., Detection with non-Toxic Liquids、米国特許番号：08/281,854、出願日：1994年7月26日）したものが挙げられる。
【０００６】
また、酸や塩基の漏れを自動的に感知することのできる最近の改善された製品としては、Joseph C. Farmerが発明（発明者：Joseph C. Farmer, Paint for Detection of Corrosion and Warning of Chemical and Radiological Attack、米国特許番号：7,780,913 B2、出願日：2010年8月24日）したものが挙げられる。
【０００７】
しかしながら、これらの製品は安全性を重視しているため、化合物そのものの効率性が低いという欠点がある。特に、酸や塩基が漏れ出す産業現場では短時間内に人体に致命的な影響を及ぼす虞があるため、短い時間内に漏れ出しの現場を確認できるのでなければならない。また、酸や塩基が漏れ出した際、化合物の反応がマイクロ秒の時間内に直ちに目立つものでなければならない。すなわち、マイクロ秒の時間内という短い時間帯、及び可視光領域において直ちに確認可能でなければならないのにも拘わらず、従来の製品は反応時間が長く、しかも、漏れ出し部位が鮮明でないという欠点があった。
【０００８】
したがって、産業現場で酸や塩基が漏れ出した際に、マイクロ秒という短い時間内に化合物が感応して直ちに発現することが必須である。この化合物が、漏れ出した酸若しくは塩基と反応して発現する光の波長が５７０〜５９０ｎｍの領域及び６２５〜７６０ｎｍの領域にあって反応可能な化合物質が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開2008-069278
【特許文献２】韓国特許出願公開10-2003-0073464
【特許文献３】韓国特許出願公開10-2011-0084800
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、塗布者にとって安全であり、塗布後の機資材の安全に及ぼす影響を極力抑えることができ、酸や塩基が漏れ出した際に視覚的効果の優れた、環境にやさしい酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法及びその用途を提供することである。
【００１１】
また、本発明の他の目的は、塗布者にとって安全であり、塗布後の機資材の安全に及ぼす影響を極力抑えることができ、酸や塩基が漏れ出した際に可視光領域において速やかに感知することができる、環境にやさしい酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法及びその用途を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の目的を達成するために、本発明による酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法は、メチレンブルーを蒸留水に溶かした後に、これをソルビトールに溶かした溶液に添加して第１混合液を製造する工程と、この溶液をソルビトールに溶かした溶液に添加して第２混合液を製造する工程と、を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、化合物を塗布したときに２次汚染を引き起こさない環境にやさしい化合物を製造することができ、また、色の変化が可視光領域において鮮明であるように早い時間内に反応し、最初の発見者が容易に対応して安全を図ることができるというメリットがある。のみならず、化合物質そのものが有する２次汚染源を遮断し、化合物質がマイクロ秒の時間内の早い時間内に反応して最初の発見者が速やかに対応可能であるように鮮明な色に変色する機能を具現できるというメリットがある。
【００１４】
また、本発明は、従来の製品が有する限界を克服すべく、２次汚染源を完全に遮断して環境にやさしく製造を行うべく、人体に全く無害であり、酸や塩基と反応した際に色の変化を速やかに且つ正確に感知することができるとともに、空気中で自動的に酸化及び還元しにくい安定した分子構造の、熱力学的にテストした分子を用いることから、化学安定性に優れており、しかも、人体への毒性が全くないという相乗効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の好適な一実施形態による、酸漏れを自動的に感知して反応する化合物を製造する過程を示す図である。
【図２】本発明の好適な他の実施形態による、塩基漏れを自動的に感知して反応する化合物を製造する過程を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、添付図面に基づき、本発明の実施形態による酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法及びその用途について説明する。後述する詳細な説明においては、上述した技術的課題を解決するために本発明における代表的な実施形態を提示する。なお、本発明において提示され得る他の実施形態は、本発明の構成における説明により代替する。
【００１７】
本発明は、生産ラインはもとより、酸や塩基の貯留施設における漏れと、酸や塩基のタンクへの運搬時における漏れを予め感知して大型事故につながり得る生産施設を保護し、人体の損傷を予防することのできる酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物、前記化合物が配合されたペイント、及び前記化合物が塗布されたテープに関するものであって、前記ペイントを塗布するか、テープを付着させる際に人体に無害であり、しかも、生産施設を保護することができるということを特徴としている。
【００１８】
また、本発明は、生産現場において人体に有害であるとともに、産業施設を毀損する虞がある微量の酸や塩基が弁、ポンプ、フランジ、タンク、精密計測機、試薬棚、パイプ接続個所、ホース接続個所、酸や塩基の運搬用の車両、若しくは酸や塩基の分散、貯留及び加工段階で漏れたときに自動的に本発明の化合物（具体的には、前記化合物が配合されたペイントまたは前記化合物が塗布されたテープ）が感知して人体に無害であるとともに、精密施設を保護しつつ、視覚的に鮮明に発色して漏れた個所を速やかに知らせることができる。
【００１９】
さらに、本発明は、化合物を塗布した際に２次汚染を引き起こさない、環境にやさしい化合物を製造し、また、発現される色の変化が可視光領域にて鮮明に且つ短い時間内に反応して最初の発見者が容易に対応して安全を図ることのできる酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法及びその用途を提示する。
【００２０】
特に、本発明は、化合物質そのものが有する２次汚染源を遮断し、化合物質がマイクロ秒の時間内の短い時間内に反応して、最初の発見者が速やかに対応可能に鮮明な色に変色する機能を有する酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法及びその用途を提示するものであり、具体的には、前記化合物が配合されたペイント及び前記化合物が塗布されたテープを実現することのできる酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物の製造方法及びその用途を提示する。
【００２１】
本発明においては、従来の製品が有する限界を克服すべく、２次汚染源を完全に遮断し環境にやさしく製造を行うべく、人体に全く無害であり、酸や塩基と反応した際に色の変化を速やかに且つ正確に視認することができ、また、空気中で自動的に酸化及び還元がしにくい安定した分子構造を用い、熱力学的にテストした分子を用いることから、化学安定性に優れており、しかも、人体への毒性が全くない分子を選んで製造した。
【００２２】
特に、本発明においては、酸や塩基と反応する化合物のうち２次汚染を引き起こさない特殊化合物を製造すべく、世界保健機構が認定し、且つ、ドイツのメルクインデックス及び化合物安定度（material safety data sheet）に適合した化合物を用いて人体安全性を高める技術を採用している。なお、２次汚染を防ぐ化合物の中でも、酸や塩基が漏れたときに感知機能を最大限に速やかに作動させることのできる化合物を製造した。
【００２３】
一方、本発明においては、生産ラインはもとより、酸や塩基の貯留施設における漏れと、酸や塩基のタンクを運搬する際における漏れを予め感知して、大型事故につながり得る生産施設を保護し、人体の損傷を予防することのできる塗布センサー用特殊機能性ペイント及びテープを製造する技術を採用している。従来の製品が有する２次汚染源を完全に除去するために、塗布時に人体に無害であり、生産施設を保護することのできる製品を製造するのである。
【００２４】
本発明にて解決しようとする技術は、生産現場において人体に有害であるとともに、産業施設を毀損する虞がある微量の酸や塩基が弁、ポンプ、フランジ、タンク、精密計測機、試薬棚、パイプ接続個所、ホース接続個所、酸や塩基の運搬用の車両、若しくは酸や塩基の分散、貯留及び加工段階で漏れたときに、本発明の化合物が配合されたペイントまたは前記化合物が塗布されたテープが自動的に感知し、人体に無害であるとともに、精密施設を保護しつつ、視覚的に鮮明に発色して漏れた個所を速やかに知らせる。
【００２５】
したがって、本発明は、塗布者にとって安全であり、塗布後の機資材の安全に及ぼされる影響を極力抑えることができ、酸や塩基の漏れ時の視認性に優れている製品を製造する方法である。そして、本発明は、塗布者にとって安全であり、塗布後の機資材の安全に及ぼされる影響を極力抑えることができ、酸や塩基が漏れたときにその漏れを可視光領域において速やかに感知することができ、しかも、環境にやさしい製品を製造する技術を発明したものである。
【００２６】
以下、本発明の好適な実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、本発明は実施例により限定されるものでない。
【００２７】
＜実施例１＞
（１）酸や塩基が漏れたときに自動的に感知する化合物のうち、人体に無害であり、しかも、生産工程ラインにおける２次汚染を防ぐ分子は、下記のように反応する。
【００２８】
すなわち、酸や塩基の微量の漏れを自動的に感知して可視光領域において速やかに反応する化合物は、下記のヘンダーソン・ハッセルバルヒの式（化学式１）にてｐＨ値に応じて変色範囲が定められる。
[化学式１]      ＨＩｎｄ＋Ｈ2Ｏ＝Ｈ3Ｏ+＋Ｉｎｄ-
ｐＨ＝ｐＫａ＋ｌｏｇ［Ｉｎｄ−］／［Ｈｉｎｄ］
【００２９】
変色反応が速やかに行われるためには、化合物と反応する指示薬、Ｈｉｎｄの濃度、及び、反応に加わる酸や塩基がＨｉｎｄと反応して生成したＩｎｄ-の濃度比の対数値により決定される。５００〜７８０ｎｍの可視光領域において速やかに反応して視覚的効果を極大化させ、化合物そのものが人体に無害であり、しかも、環境にやさしい分子である必要がある。
【００３０】
このような条件を満たす、人体に無害な酸漏れ自動感知指示薬としては、メチルオレンジ、メチレンブルー、メチルイエロー、ソルビトール、エチルアルコール、メチルエチルケトン、アリザリンイエローを用い、アルカリ漏れ自動感知指示薬としては、チモールブルー、フェノールフタレイン、ソルビトール、エチルアルコール、クレゾールレッド、１,３−ジメチルアラニンを用いる。
【００３１】
（２）酸や塩基の漏れ酸漏れ感知用化合物１Ｌを製造するために、下記の工程により反応混合を行う。
【００３２】
酸漏れ感知のための化合物の製造方法は図１に示す通りであり、漏れ出した酸の検知機能を有する色素発現染料分子の分散工程は、下記に説明する通りである。
【００３３】
すなわち、流れ出た酸と反応可能な色素発現染料分子メチレンブルー0.00046重量部を化学天秤で計っておく。２６重量部の蒸留水に１１０重量部のソルビトールを溶かした溶液に、上記の天秤で計っておいた0.00046重量部のメチレンブルーを加え、５０℃の温度で２５分間、加熱しながらマグネティックスターラーで攪拌する（１混合液）。
【００３４】
4.78重量部のメチルイエローを、蒸留水にマグネティックスターラーを用いて攪拌しつつ分散する。十分に分散した後、２８重量部のソルビトールを蒸留水に溶かした溶液に加え、３０分間８０℃の温度で加熱しながら700rpmの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（２混合液）。
【００３５】
0.00027重量部のアリザリンイエローを蒸留水に分散し、マグネティックスターラーで攪拌した後、３１重量部のソルビトールを蒸留水に溶かした溶液に加え、９５℃の温度で５５分間、８５０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（３混合液）。
【００３６】
以上の３つの混合液（具体的には、上記の１＋２＋３混合液）を混合し、２時間をかけて９５℃で６００ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌しながら加熱する（４混合液）。
【００３７】
１８重量部のパーム油を無水エチルアルコールに溶解した後、１００℃で１時間をかけて５９０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌しながら加熱する（５混合液）。
【００３８】
前記５混合液に４混合液を加え、５時間をかけて８０℃を維持しながら３時間をかけて３００ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（６混合液）。
【００３９】
前記６混合液を加熱しながら１０ｍｍＨｇの減圧下で１０分間真空蒸留して蒸留残渣を除去する。前記蒸留残渣を除去した６混合液を、３０重量部のブチルアセテートと７０重量部のキシレンとの混合溶媒に加え、−２℃で２時間をかけて７８０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する。温度を徐々に昇温し、３０℃で窒素ガスを吹き込みながら２時間をかけて５２０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する。
【００４０】
次に、環境にやさしい酸漏れ感知用化合物と塗布性バインダ材料の混入工程について説明する。
【００４１】
このようにして製造した環境にやさしい漏れ感知用化合物が可視光波長領域である５７０〜５９０ｎｍでは鮮明に視認可能にバインダ物質に下記のようにして反応させる。８重量部のトリエチルアミンを蒸留水に分散した後、８８０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで強く攪拌する（７混合液）。
【００４２】
前記７混合液に２８重量部の二酸化チタン（ナノ粉末：２５〜７０ｎｍ（ｘｒｄ）：ＢＥＴ表面積−２０〜２５ｍ2／ｇ）を分液漏斗を介して加え、マグネティックスターラーで５００ｒｐｍの速度で攪拌する（８混合液）。
【００４３】
７．５重量部の水酸化アンモニウム（Ｈ2Ｏ中の２８％、９９．９９＋％）をプロポキシプロパノールに徐々に入れ、５３０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する。
【００４４】
３．２３重量部の酸化鉄（II）（Ｆｅ2Ｏ3、１０メッシュ）を蒸留水に分散した溶液を４、０００ｒｐｍで攪拌する（９混合液）。
【００４５】
前記８混合液と９混合液を混合した後、誘導管を介して０．０１７重量部のｎ−ブチルアルコールと、０．４５６重量部の炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3、１０μｍ、９８％）及び０．５２８重量部の炭酸バリウム（ＢａＣＯ3、２６μｍ、９９％）を徐々に加え、5,000rpmで攪拌する（１０混合液）。前記１０混合液に上記の蒸留残渣を除去した６混合物（液）を加えた後、５７℃で３時間をかけてマグネティックスターラーで6,700rpmにて攪拌する。
【００４６】
次に、塩基漏れ感知のための化合物の製造方法は、図２に示す通りであり、塩基漏れ自動感知機能を有する色素発現染料分子の分散工程は、後述する通りである。
【００４７】
0.018重量部のチモールブルーを、３０．６重量部のソルビトールを蒸留水に溶かした溶液に加え、８０℃の温度で２５分間加熱しながら1200rpmの速度のマグネティックスターラーで攪拌しながら別途の管を用いて９８％のエチルアルコール１０ｍＬを加える（１混合液）。
【００４８】
0.039重量部のフェノールフタレインを２９．２重量部のソルビトールを蒸留水に溶かした溶液に加え、ここに７．２８重量部の無水エチルアルコール（１００％のＣ2Ｈ5ＯＨ）を加えた後に２時間をかけて５５℃の温度で加熱しながら６９０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（２混合液）。
【００４９】
0.0062重量部のクレゾールレッドを２９．１重量部のソルビトールを蒸留水に溶かした溶液に加え、８５℃の温度で３０分間８７０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（３混合液）。
【００５０】
以上の３つの混合液（具体的には、１＋２＋３混合液）を混合し、７０℃で３８時間をかけてマグネティックスターラーで攪拌しながら加熱する（４混合液）。
【００５１】
１８．８重量部のパーム油を２２０ｍＬの無水エチルアルコールに溶解した後、１５ｍｍＨｇに維持された減圧下で窒素ガスを吹き込みながら９０℃で２０分間５７０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（５混合液）。
【００５２】
前記５混合液に４混合液を加え、６時間をかけて６０℃を維持しながら９３０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（６混合液）。
【００５３】
前記６混合液を加熱しながら１０ｍｍＨｇの減圧下で１０分間真空蒸留して蒸留残渣を除去する。前記蒸留残渣を除去した６混合液を３０重量部のブチルアセテートと７０重量部のキシレンとの混合溶媒に加え、−２℃で２時間をかけて１１２０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する。温度を徐々に昇温して３０℃で窒素ガスを吹き込みながら２時間をかけてマグネティックスターラーで攪拌する。蒸留残渣を除去した６混合液に安定剤としての１,３−ジメチルアニリン２ｇを徐々に加え、マグネティックスターラーで３７０ｒｐｍの速度で攪拌する。0.00071重量部のトリエチルアミンを蒸留水に分散した溶液を１８３０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで強く攪拌する（７混合液）。
【００５４】
次に、環境にやさしい塩基漏れ感知用化合物と塗布性バインダ材料の混入工程について説明する。
【００５５】
前記７混合液に８．１８重量部の二酸化チタン（ナノ粉末：２５〜７０ｎｍ（ｘｒｄ）：ＢＥＴ表面積−２０〜２５ｍ2／ｇ）を加え、5,500rpmの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（８混合液）。
【００５６】
0.0021重量部の水酸化アンモニウム（Ｈ2Ｏ中の２７％、９９．９９＋％）を、プロポキシプロパノールに加え、８４０ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（９混合液）。
【００５７】
0.0192重量部の酸化鉄（II）（Ｆｅ2Ｏ3、１０メッシュ）を蒸留水に分散した溶液を６、０００ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（９混合液）。
【００５８】
前記８混合液と９混合液を混合した後、誘導管を介して０．０１３重量部のｎ−ブチルアルコールと、４３．２重量部の炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3、１０μｍ、９８％）及び４６．９重量部の炭酸バリウム（ＢａＣＯ3、２６μｍ、９９％）を徐々に加え、6,000rpmの速度のマグネティックスターラーで攪拌する（１０混合液）。
【００５９】
前記１０混合液に上記の蒸留残渣を除去した６混合液を加えた後、８５℃で４時間をかけて７８００ｒｐｍの速度のマグネティックスターラーで攪拌する。
【００６０】
一方、上記の方法により製造された化合物は様々な用途に使用可能であるが、最も好ましくは、前記化合物をペイントに配合した後、これを上述したパイプラインなどに塗布して用いる。また、前記化合物を通常のテープに塗布した後、これをパイプラインなどに巻き付けて用いることができる。このような本発明による方法により製造された酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物は、上記のペイントやテープの用途に用いることが好ましいが、これらに加えて、種々の用途に本発明の化合物を用いることができる。
【００６１】
以上述べたように、本発明による酸、塩基及び毒性ガスの漏れ感知のための化合物によれば、下記の技術的特徴が得られる。
【００６２】
先ず、第一に、本発明は、既存の製品が有する２次汚染を防ぎながら、酸や塩基の漏れを速やかに感知可能な製品を製造する方法に関するものであり、酸や塩基が漏れたときに卓越したセンサー効果を示す。
【００６３】
本発明により製造した漏れ感知用化合物を適用した結果は、下記の通りである。
【００６４】
産業現場で用いるほとんどの酸、ＨＣｌ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4、ＨＦ、Ｈ3ＰＯ4、ＣＨ3ＣＯＯＨ、ＨＣＯＯＨ、ＨＢｒ、ＨＩ、Ｃ6Ｈ5ＣＯＯＨ、Ｃ6Ｈ4（ＣＯＯＨ）2、Ｃ2Ｈ5ＣＯＯＨ、ＨＣｌＯ4、ＨＣｌＯ3、Ｈ3ＢＯ3と反応して薄い黄色から赤色に変色し、ほとんどの塩基（アルカリ）、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＮＨ3、ＮＨ4ＯＨ、Ｂａ（ＯＨ）2、Ｃａ（ＯＨ）2、Ｃ6Ｈ5ＮＨ2、ＬｉＯＨ、ＣｓＯＨ、Ｍｇ（ＯＨ）2、Ｂｅ（ＯＨ）2、Ｓｒ（ＯＨ）2、Ｒａ（ＯＨ）2、ＦｅＯ、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｍｎ（ＯＨ）2、ＲｈＯと反応して無色から赤色に変色した。
【００６５】
第二に、酸や塩基が漏れ出た際に漏れ感知用化合物が反応する変色範囲が広く、酸や塩基を用いるあらゆる工程に用いることができる。
【００６６】
（１）目視検出範囲（酸漏れ検出センサー）
ｐＨ範囲７〜１４（酸漏れがない場合）：黄色（５７０〜５９０ｎｍの可視光波長領域）
ｐＨ範囲１〜３（酸漏れ時に）：赤色（６２０〜７５０ｎｍの可視光波長領域）
【００６７】
（２）目視検出範囲（塩基漏れ検出センサー）
ｐＨ範囲１〜７（塩基（アルカリ）漏れがない場合）：白色
ｐＨ範囲１０〜１３：赤色（６２５〜７６０ｎｍの可視光波長範囲）
【００６８】
第三に、酸や塩基が漏れ出た際に感知する反応センサーの機能が卓越している。既存の製品よりも１０〜１５０倍以上速く感知する。
【００６９】
（１）本発明により製造したセンサーが酸漏れ時に反応する時間は、下記の通りである。
表１：種々の酸を用い、鉄パイプにコーティングされたセンサーペイントについて検出された反応時間（反応時間は、レーザーフラッシュ光分解法により記録された。）
【表１】
0005951898.tif 000002
【００７０】
（２）本発明により製造したセンサーが塩基の漏れ出しの際に反応する時間は、下記表２の通りである。
表２：種々の塩基を用い、鉄パイプにコーティングされたセンサーペイントについて検出された反応時間（反応時間は、レーザーフラッシュ光分解法により記録された。）
【表２】
0005951898.tif 000003
【００７１】
第四に、酸や塩基が漏れ出た際に速やかに反応してセンサーの機能を行う本発明の製品を、酸や塩基が漏れる弁、ポンプ、フランジ、タンク、精密計測機、試薬棚、パイプ接続個所、ホース接続個所、酸や塩基の運搬用の車両に、酸や塩基の分散、貯留及び加工段階にて、酸や塩基が漏れたときにこれを感知するために塗布したところ、塗布性に優れていた。本発明により製造した酸や塩基の漏れ感知用化合物を塗布したときの塗布性及び安定性を試験したところ、下記表３、表４、表５、表６及び表７に示すように、既存の漏れ感知用化合物よりも製品の性能が卓越していた。
【００７２】
表３：酸漏れ出しのセンサーペイントについての典型的なスクラッチ試験、せん断試験及び曲げ試験の結果。スパッター洗浄を行うか、または行わずに、鉄パイプにコーティング付着し、3ヵ月の期間に相当するスクラッチ処理を行った後。
【表３】
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【００７３】
表４：酸漏れ出しのセンサーペイントについての典型的なスクラッチ試験、せん断試験及び曲げ試験の結果。スパッター洗浄を行うか、または行わずに、ＰＶＣパイプにコーティング付着し、3ヵ月の期間に相当するスクラッチ処理を行った後。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【表４】
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【００７４】
表５：塩基漏れ出しのセンサーペイントについての典型的なスクラッチ試験、せん断試験及び曲げ試験の結果。スパッター洗浄を行うか、または行わずに、鉄パイプにコーティング付着し、3ヵ月の期間に相当するスクラッチ処理を行った後。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【表５】
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【００７５】
表６：塩基漏れ出しのセンサーペイントについての典型的なスクラッチ試験、せん断試験及び曲げ試験の結果。スパッター洗浄を行うか、または行わずに、ＰＶＣパイプにコーティング付着し、3ヵ月の期間に相当するスクラッチ処理を行った後。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【表６】
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【００７６】
表７：酸漏れ（Ａ）及び塩基漏れ（Ｂ）のセンサーペイントの多孔度と厚さとの関係。各接着性中間層の臨界荷重Ｌｃが１２０グラムとなる条件で、3ヵ月の期間に相当するスクラッチ処理を行った後。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【表７】
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【００７７】
上記の結果は、センサーペイントが少なくとも３ヶ月の期間に亘って鉄パイプまたはＰＶＣパイプに使用するのに十分であることを示す。実験結果は、エルゴニック・ワークステーション及び５５０せん断／スクラッチテスター、ＴＡＢＥＲにより得られた。
【００７８】
上記の表３〜７から明らかなように、本発明により製造した酸や塩基の漏れ感知用化合物を鉄管の表面に塗布した後に表面を極限状態の条件下で反応したところ、通常のペイントを表面に塗布したときよりも２１〜３８％以上安定していた。
【００７９】
また、極限条件ではなく、通常の産業現場で酸や塩基が漏れるときに、本発明により製造した酸や塩基の漏れ感知用化合物の塗布性及び安定性を調べるために、該化合物を鉄管及びＰＶＣ管に塗布してから、該化合物が漏れた酸や塩基と反応するまでの持続過程をテストした結果を下記表８、表９、表１０及び表１１に示す。
【００８０】
表８：スチールパイプにコーティングされた酸センサーペイントについてのＡＳＴＭ標準試験。コーティングしてから１８ヵ月後にスポット法（３スポット試験（ＴＳＴ）及び単一スポット試験（ＳＳＴ））による。
【表８】
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【００８１】
表８のデータは、スチールパイプにコーティング後の酸センサーペイントの保持期間が１８ヵ月であることを示す。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【００８２】
表９：スチールパイプにコーティングされた塩基センサーペイントについてのＡＳＴＭ標準試験。コーティングしてから１７ヵ月後にスポット法（３スポット試験（ＴＳＴ）及び単一スポット試験（ＳＳＴ））による。
【表９】
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【００８３】
表９のデータは、スチールパイプにコーティング後の塩基センサーペイントの保持期間が１７ヵ月であることを示す。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【００８４】
表１０：ＰＶＣパイプにコーティングされた酸センサーペイントについてのＡＳＴＭ標準試験。コーティングしてから１９ヵ月後にスポット法（３スポット試験（ＴＳＴ）及び単一スポット試験（ＳＳＴ））による。
【表１０】
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【００８５】
表１０のデータは、ＰＶＣパイプにコーティング後の酸センサーペイントの保持期間が１９ヵ月であることを示す。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【００８６】
表１１：ＰＶＣパイプにコーティングされた塩基センサーペイントについてのＡＳＴＭ標準試験。コーティングしてから１８ヵ月後にスポット法（３スポット試験（ＴＳＴ）及び単一スポット試験（ＳＳＴ））による。
【表１１】
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【００８７】
表１１のデータは、ＰＶＣパイプにコーティング後の塩基センサーペイントの保持期間が１８ヵ月であることを示す。実験結果は、エルゴニック・ワークステーションと、ＴＡＢＥＲのせん断／スクラッチテスター５５０により得られた。
【００８８】
また、前記表８、表９、表１０及び表１１から明らかなように、本発明により製造した酸や塩基の漏れ感知用化合物を鉄管の表面に塗布した後での、表面を通常の製造業現場の穏やかな自然状態の条件における反応結果も、通常のペイントを表面に塗布したときよりも２２〜３４％以上安定していた。
【００８９】
第五に、本発明により製造した酸や塩基の漏れ感知用化合物を工程に適用したとき、化学的に安定している。すなわち、酸や塩基が漏れる直前まで空気中の他の分子と反応してセンサーそのものの機能を失うことがなく、人体に害を及ぼさない。センサー分子そのものの安定度が高いため、あらゆる産業生産工程に適用可能である。
【００９０】
第六に、本発明により製造した酸や塩基の漏れ感知用化合物は、環境にやさしい具合に製造されたため、塗布者や塗布後の工程の作業者に２次汚染を引き起こさない。
【図１】
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【図２】
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