(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子分散液晶型調光体製造用液晶分散組成物を製造する段階と、
前記調光体製造用液晶分散組成物を互いに対向する２枚の電極基材板の間に塗布して調光体製造用液晶分散組成物層を形成する段階と、
前記互いに対向する２枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層を硬化させる段階とを含んでなり、
前記互いに対向する２枚の電極基材板の少なくとも一つは、ニッケル薄膜層またはニッケル−クロム合金薄膜層を含む電極基材板であり、
前記ニッケル薄膜層を含む電極基材板として、ニッケルターゲットからガラス基材またはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率が１０〜６０％であり、８００〜３０００ｎｍの近赤外線領域における透過率が５〜６０％であり、面抵抗が５０〜３００Ω／□であり、又は、
前記ニッケル−クロム合金薄膜層を含む電極基材板として、ニッケル−クロム合金ターゲットからガラス基材またはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率が１０〜６０％であり、８００〜３０００ｎｍの近赤外線領域における透過率が５〜６０％であり、面抵抗が５０〜３００Ω／□であることを特徴とする、高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項２】
前記硬化させる段階は、前記互いに対向する２枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層に波長３３０〜４１０ｎｍの光を照射して光硬化させる段階であることを特徴とする、請求項１に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項３】
前記互いに対向する２枚の電極基材板は、ニッケル系薄膜層を含む電極基材板であることを特徴とする、請求項１または２に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項４】
前記ニッケル−クロム合金薄膜層はニッケル７０〜９０重量％およびクロム１０〜３０重量％を含むものであることを特徴とする、請求項1に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項５】
前記互いに対向する２枚の電極基材板のいずれか一つはＩＴＯ電極基材板であることを特徴とする、請求項１または２に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項６】
前記ＩＴＯ電極基材板は、酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットからガラス基材またはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率が８３〜９０％であり、面抵抗が１０〜３００Ω／□であることを特徴とする、請求項5に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項７】
前記高分子分散液晶型調光体製造用液晶分散組成物を製造する段階で製造される液晶分散組成物はオリゴマー、多官能性又は単官能性のモノマー、液晶化合物および光開始剤を含み、前記光開始剤は３３０〜４１０ｎｍの波長帯領域で吸光ピークが形成されることを特徴とする、請求項２に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項８】
前記光開始剤は、ジフェニル（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィンオキシド、フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィンオキシド、ビス（η５−２，４−シクロペンタジエン−１−イル）ビス［２，６−ジフルオロ−３−（１Ｈ−ピロール−１−イル）フェニル］チタニウム、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、およびα，α−ジメトキシ−α’−ヒドロキシアセトフェノンの中から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、請求項7に記載の高分子分散液晶型調光体の製造方法。
【請求項９】
互いに対向する２枚の電極基材板；および
前記電極基材板の間に形成され、高分子物質マトリクスと高分子物質マトリクスに分散した液晶滴とを有する調光体を含んでなり、
前記電極基材板の少なくとも一つは、ニッケル薄膜層またはニッケル−クロム合金薄膜層を含み、ガラス基材又はポリエステル系フィルム基材上に蒸着された電極基材板であり、電圧が印加された状態で赤外線８００〜２０００ｎｍの領域における光透過率が６０％以下であり、
前記電極基材板の少なくとも一つは、
前記ニッケル薄膜層を含む電極基材板として、ニッケルがガラス基材またはポリエステル系フィルム基材に蒸着されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率が１０〜６０％であり、８００〜２０００ｎｍの近赤外線領域における透過率が５〜６０％であり、面抵抗が５０〜３００Ω／□であり、又は、
前記ニッケル−クロム合金薄膜層を含む電極基材板として、ニッケル−クロム合金がガラス基材またはポリエステル系フィルム基材に蒸着されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率が１０〜６０％であり、８００〜２０００ｎｍの近赤外線領域における透過率が５〜６０％であり、面抵抗が５０〜３００Ω／□であることを特徴とする、高分子分散液晶型調光体。
【請求項１０】
前記ニッケル−クロム合金薄膜層はニッケル７０〜９０重量％およびクロム１０〜３０重量％を含むものであることを特徴とする、請求項9に記載の高分子分散液晶型調光体。
【請求項１１】
前記互いに対向する２枚の電極基材板のいずれか一つは、ガラス基材又はポリエステル系フィルム基材上に蒸着されたＩＴＯ電極基材板であることを特徴とする、請求項９に記載の高分子分散液晶型調光体。
【請求項１２】
ＩＴＯ電極基材板は、ガラス基材またはポリエステル系フィルム基材上に、酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されて蒸着されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率が８３〜９０％であり、面抵抗が１０〜３００Ω／□であることを特徴とする、請求項１１に記載の高分子分散液晶型調光体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、既存のインジウム酸化スズ（ＩＴＯ）電極の代わりに、ニッケル系薄膜を含む電極を用いた高分子分散液晶（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｅｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ）型調光体に関する。
【背景技術】
【０００２】
高分子分散液晶（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｅｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ、以下「ＰＤＬＣ」という）型調光体は、高分子物質のマトリクス内に微細な液晶滴が形成され、外部からの印加電圧に反応して、電圧印加状態（ｏｎ状態）では液晶が加えられる電界方向に沿って整列されて調光体透過光の進行方向と一致するため光を透過させ、電圧非印加状態（ｏｆｆ状態）では液晶が不規則に配列されて調光体透過光の進行方向に沿って配列されないため光を散乱させる。すなわち、ＰＤＬＣ型調光体は、電圧の印加有無に応じて、光透過状態と光散乱状態の２つの状態で駆動できる。
【０００３】
このようなＰＤＬＣ型調光体は、ネマティックを用いる他の液晶ディスプレイとは異なり、偏光板を使用しなくても輝度が良く、液晶を配向するためのラビング工程が省略できて製造工程が簡単であるから、窓の遮蔽膜のような器具に広く応用され、広い面積のディスプレイ装置にも応用できる。
【０００４】
通常、ＰＤＬＣ型調光体は、液晶、オリゴマー、モノマーおよび光開始剤を含む液晶分散組成物を、電極層が形性された２枚の電極基材板の間に塗布して調光体製造用液晶分散組成物層を形成し、前記２枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層に紫外線を照射すると、組成物内に含まれた光開始剤によってオリゴマー、モノマーなどが光硬化反応を起こして高分子物質マトリクスが形成されながら高分子物質マトリクスの間に液晶滴（液滴：Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ ｄｒｏｐｌｅｔ）が形成されるように製造する。勿論、電子線による硬化を誘導する場合であれば、液晶分散組成物には光開始剤を含まなくてもよい。
【０００５】
ＰＤＬＣ型調光体に関連した従来の技術の一例として、韓国特許公開第１０−２０１１−００６２２１５号には、透明電極が形成された２枚の透明基材板と、２枚の透明基材板の間に形成された調光層とを含んでなり、調光層は２枚の透明基材板のうち一面の透明基材板を除去した後に測定された振り子硬度が３０ｓ以上であるＰＤＬＣ型調光体について記載している。
【０００６】
このような従来の技術およびその他の一般なＰＤＬＣ型調光体において、電極基材板としては、金属酸化膜であるＩＴＯの電極基材板が電気伝導度および透明度に優れて広く用いられてきた。さらに具体的には、従来のＰＤＬＣ型調光体の電極基材板として使用されたＩＴＯ蒸着ＰＥＴフィルムの場合、可視光線透過率が８３〜８５％程度であり、面抵抗が１００〜２５０Ω／□である特性を持つ。勿論、ＩＴＯ蒸着膜の厚さをさらに厚く調節すると、電気伝導度は数十Ω／□まで増加させることができるが、可視光線透過率は減少するという欠点を持っている。ＰＤＬＣ型調光体の透明基材板として使用されているＩＴＯ蒸着ＰＥＴフィルムの場合、酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットから製造できる。この際、使用されているＩＴＯのインジウム（Ｉｎ）が地球上の希少金属であって、資源が枯渇しているため時間が経つほどインジウムの価格が上昇することにより、ＰＤＬＣ型調光体の原価におけるインジウムの占有比率が非常に大きくなっており、これに対する解決方案が要求されている。また、ＩＴＯ電極基材板が適用されたＰＤＬＣ型調光体は、大部分の赤外線を透過して熱線遮断或いは吸収機能が微々たるものである。これは、建築物にＰＤＬＣ型調光体が施工されたとき、太陽光の熱線を選択的に遮断または透過させることを調節することができないため、夏季冷房費および冬季暖房費の負担を減らすことができないという問題点を生んでいる。特に、ＰＤＬＣ型調光体が自動車のサンルーフなどに適用された場合、太陽光の熱線遮断機能がなくて自動車の冷暖房のためのエネルギー消費が高いから、自動車への適用を難しくしている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者は、赤外線遮断効果のあるＰＤＬＣ型調光体について鋭意研究した結果、電極基材板にニッケル系電極基材板を適用する場合、ＩＴＯ電極と比較して赤外線遮断効果に優れるという結果を見出した。本発明は、この結果に基づいてＩＴＯ電極をニッケル系電極で代替することにより、コストダウン効果、および熱線遮断機能による省エネルギー効果に優れるＰＤＬＣ型調光体およびその製造方法を提供しようとする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ＰＤＬＣ型調光体の電極基材板として使用されたＩＴＯ電極基材板をニッケル系電極基材板で代替することにより、熱線たる赤外線領域の透過を減らして省エネルギー効果を与えるうえ、コストダウン効果も与えるＰＤＬＣ型調光体およびその製造方法を提供する。ＰＤＬＣ型調光体の電極基材板へのニッケル系蒸着膜の適用は、適切な電気伝導度を提供し且つ赤外線透過度を効率よく調節することを可能にして既存の熱線の透過問題を解決した。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ニッケル系電極基材板を含むＰＤＬＣ型調光体の場合、ＯＮ状態での近赤外線遮断効果に優れるうえ、商業的に適用される上で適した程度の剥離接着力、フィルムの振り子硬度、ヘイズおよびコントラスト比を示すことができるため、究極的にコストダウンだけでなく、熱線遮断機能による省エネルギーなどの有利な効果を持つ。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】ニッケル系電極基材板−ＰＤＬＣコーティング層−ニッケル系電極基材板からなるＰＤＬＣ型調光体構造の概略図である。
【図２】ニッケル系電極基材板−ＰＤＬＣコーティング層−ＩＴＯ電極基材板からなるＰＤＬＣ型調光体構造の概略図である。
【図３】実施例１、２、４、５および比較例１のＰＤＬＣ型調光体に対するＯＦＦ状態の光透過率を示すグラフである。
【図４】実施例１、２、４、５および比較例１のＰＤＬＣ型調光体に対するＯＮ状態の光透過率を示すグラフである。
【図５】実施例６、７、９、１０および比較例２のＰＤＬＣ型調光体に対するＯＦＦ状態の光透過率を示すグラフである。
【図６】実施例６、７、９、１０および比較例２のＰＤＬＣ型調光体に対するＯＮ状態の光透過率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明をより詳細に説明する。
【００１２】
本発明のニッケル系電極を用いたＰＤＬＣ型調光体は、高分子分散液晶型調光体製造用液晶分散組成物を製造する段階と、前記調光体製造用液晶分散組成物を互いに対向する２枚の電極基材板の間に塗布して調光体製造用液晶分散組成物層を形成するが、少なくとも一つの電極基材板はニッケル系薄膜層を含む電極基材板である段階と、前記互いに対向する２枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層を硬化させる段階とを含んで製造できる。
【００１３】
前記硬化させる段階は、電子線照射による硬化、熱硬化、空気酸素硬化、光による硬化などに限定されるものではないが、ニッケル系電極基材板の透過度による硬化効率の点から、前記互いに対向する２枚の電極基材板の間に形成された前記調光体製造用液晶分散組成物層に波長３３０〜４１０ｎｍの光を照射して光硬化させることが好ましい。
【００１４】
上記および以下の記載において、ニッケル系薄膜層を含む電極基材板という用語は、当業界において通称ニッケル系電極基材板と呼ばれる全ての形態の電極基材板として理解でき、ガラスまたはフィルム基材上にニッケル系薄膜層を含むものであれば、その形態および構造に限定があるのではない。
【００１５】
特に、本発明のニッケル系薄膜層を含む電極基材板は、ニッケルまたはニッケル−クロム合金ターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、以下ではこのような意味で「ニッケル電極基材板」または「ニッケル−クロム合金電極基材板」と略称する。
【００１６】
一例として、前記ニッケル電極基材板は、ガラスにニッケルターゲットを蒸着して製造することができるが、ポリエステル系フィルム基材、具体的に非結晶性ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムからロールツーロール（ｒｏｌｌ−ｔｏ−ｒｏｌｌ）スパッタを用いて製造されたフレキシブル電極基材板が好ましい。この際、フィルム基材は、ニッケル蒸着膜との付着性を向上させるために、プライマー処理を施すことができる。もしニッケル蒸着膜の付着性が足りなければ、ニッケル薄膜表面への所望しないヒロック（ｈｉｌｌｏｃｋ）、ホール（ｈｏｌｅ）などの生成原因になって薄膜の比抵抗および光学的特性を変化させる間接的な原因となる。フィルム基材がＰＥＴフィルムである場合、プライマーとしてはいろいろの有機もしくは無機物質が使用されており、具体的な例としてはＳｉＯ２プライマーを挙げることができる（韓国表面工学会４２（２００９）、ｐ２１〜２５）。ニッケルの薄膜蒸着は、プライマー処理されたＰＥＴフィルムおよびＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いることができる。
【００１７】
以下、本発明の一実施態様に開示しているＰＥＴフィルム基材へのニッケル薄膜蒸着工程を挙げて説明する。具体的に、ＰＥＴフィルム上にＳｉＯ２バッファ層を熱蒸着するための装備としてＥｖａｐｏｒａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍを用い、蒸発物質としては９９．９９％の顆粒状ＳｉＯ２を用いる。熱蒸着のために、Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒチャンバー内に対して、低真空用ロータリーポンプを用いて真空度１．３×１０−３Ｔｏｒｒまで真空を形成した後、ブースターポンプと高真空用オイル拡散ランプを用いて３．０×１０−５Ｔｏｒｒに基本真空度を維持する。溶着前に試片に付着した有機物を除去しかつ蒸着時に材料と試片との付着力を向上させるために、Ａｒ１５ｓｃｃｍ、Ｏ２２５ｓｃｃｍを注入して基板にイオンビーム処理を施す。ＳｉＯ２熱蒸着の際には、蒸着工程別の薄膜の厚さを制御することが可能なＩｎｆｉｃｏｎ社製のｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ（ＩＣ／５）を用いてＳｉＯ２の蒸着率が２Å／ｓとなるように維持した。この値に基づいて厚さが１０Å、５０Å、１００Åとなるように蒸着時間を調節して熱蒸着する。
【００１８】
次に、ＰＥＴ基材上にＳｉＯ２プライマーを蒸着した後、スパッタリング法でニッケル薄膜を蒸着する。本発明の一実施態様で使用した装備は、量産用ＤＣマグネトロンスパッタであって、ロータリーポンプとクライオポンプが取り付けられたシステムから構成されており、ＤＣパワーを供給するために２．２ｋＷの直流発生器を用いてプラズマを形成させる。ニッケルターゲットは、９９．９９％の純度および１６６×３８０ｍｍのサイズを有し、試片から約６０ｍｍ程度離れた距離に位置させる。ニッケル薄膜蒸着のために、ＳｉＯ２がプライマーコートされたＰＥＴ基材をスパッタの１６角形の治具（ｊｉｇ）の片面に磁石を用いて固定させ、蒸着の際に治具が５．２２Ｈｚの速度で回転するように設定することにより、ニッケル薄膜の蒸着率が３０Å／ｓとなるように維持する。ニッケルスパッタの蒸着工程を２．５×１０−５Ｔｏｒｒとし、蒸着時のガス組成をＯ２／（Ａｒ＋Ｏ２）比率が２％となるようにし、蒸着圧力を２．５×１０−３Ｔｏｒｒに維持しながら、常温で約１５０Åの厚さに蒸着する。
【００１９】
上述した一連のニッケル薄膜蒸着方法は、本発明でニッケル電極基材板を含む調光体を製造する際に適用できる様々な方法の一つである。勿論、このような方法によってニッケル電極基材板の製造が限定されるのではない。
【００２０】
ニッケル−クロム合金薄膜も、上述したニッケル薄膜蒸着方法によって製造できる。但し、ターゲットを、ニッケルターゲットの代わりに、必要に応じて含量比がそれぞれ異なるニッケル−クロム合金ターゲットで代替して製造できる。
【００２１】
ニッケル電極基材板は、４００〜８００ｎｍの可視光線領域で１０〜６０％の透過率を有することが、ＰＤＬＣ型調光体のＯＮの際に視認性の確保と太陽光の可視光線遮断とを折衷する観点から好ましく、８００〜３０００ｎｍの近赤外線領域で５〜６０％の透過率を有することが太陽光の熱線遮断の観点から好ましく、５０〜３００Ω／□の面抵抗を有することが、ＰＤＬＣ型調光体の駆動を可能とする観点から好ましい。但し、ニッケル薄膜層は、空気中に露出するときに酸化し易い特性があるので、ＰＤＬＣ調光体の端子形成作業の際に電極部分が空気中に露出しないように格別に注意を傾ければならない。本発明者は、このようなニッケルの酸化防止方案を模索した結果、ニッケル−クロム合金を電極基材板に使用する場合、ニッケルの酸化防止に卓越した効果があることを見出した。
【００２２】
ニッケル−クロム合金薄膜蒸着の際に、ニッケル−クロム合金薄膜層における、ニッケルの含量は７０〜９０重量％、クロムの含量は１０〜３０重量％であることが好ましい。クロムの含量が１０重量％未満の場合には、酸化防止効果が微々たるものであり、クロムの含量が３０重量％を超える場合には、面抵抗が上昇して電気伝導度が低下するという欠点がある。最も好ましいクロムの含量は１５〜２５重量％である。また、ニッケルの含量が７０重量％未満であれば、面抵抗が上昇して電気伝導度が低下するという欠点があり、ニッケルの含量が９０重量％超過であれば、酸化防止効果が低下するという問題がある。よって、この含量範囲内で好ましいニッケルの酸化防止効果、およびＰＤＬＣ調光体用電極基材板として駆動する上で最も好適な電気伝導度を確保することができる。
【００２３】
ニッケル−クロム薄膜蒸着電極基材板の酸化防止効果を調べるために、ニッケル−クロムの含量比がそれぞれ異なるターゲットから蒸着された試料を、６５℃、９５％を維持するオーブンに放置することにより、高温高湿信頼性テストを行った。試料の初期面抵抗値と高温高湿テスト１０００時間後の面抵抗を抵抗測定器（Ｒ−ＣＨＥＣＫ ４ ｐｏｉｎｔ ｍｅｔｅｒ、ＥＤＴＭ、ＵＳＡ）で測定した平均値を表１に示す。表１から明らかなように、クロム含量が増加するにつれて初期面抵抗が増加する。また、１０００時間後の面抵抗値は、クロム含量が０である場合にはニッケル表面が酸化して無限大の値を示し、クロム含量が漸次増加する場合には大きく上昇しない。これはニッケルの酸化防止効果に優れることを示す。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
ニッケル−クロム電極基材板は、４００〜８００ｎｍの可視光線領域で１０〜６０％の透過率を有することがＰＤＬＣ型調光板のＯＮ時における視認性の確保と太陽光の可視光線遮断との折衷の観点から好ましく、また８００〜３０００ｎｍの近赤外線領域で５〜６０％の透過率を有することが太陽光の熱線遮断の観点から好ましく、５０〜３００Ω／□の面抵抗を有することがＰＤＬＣ型調光体の駆動を可能とする観点から好ましい。
【００２６】
本発明の一実施態様に係るＰＤＬＣ型調光体における互いに対向する２枚の電極基材板は、両方とも前述したニッケル系電極基材板であってもよく、２枚の電極基材板のいずれか一方はニッケル系電極基材板または従来の調光体を構成するＩＴＯ電極基材板であってもよい。電圧が印加された状態で近赤外線領域（８００〜３０００ｎｍ）における遮断率にさらに優れるものは、両方ともニッケル系電極基材板を適用したものである。２枚の電極基材板のいずれか一方はＩＴＯ電極基材板、もう一方はニッケル系電極基材板である場合であっても、両方ともＩＴＯ電極基材板である場合に比べて近赤外線領域たる熱線を効果的に遮断することができる。
【００２７】
この際、ＩＴＯ電極基材板は、透明電極として知られている様々な形態のＩＴＯ電極基材板を適用することができるが、ＩＴＯ電極基材板の好ましい一例は、酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットからガラスまたはポリエステル系フィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、４００〜８００ｎｍの可視光線透過率が８３〜８５％、面抵抗が１０〜３００Ω／□であるものである。酸化インジウムに酸化スズが１０重量％含有されたターゲットから製造されたＩＴＯ薄膜は、透明度に優れるといる点で有利である。また、ＰＤＬＣ型調光体の駆動に必要な面抵抗が１０〜３００Ω／□であるＩＴＯ薄膜は、技術的に到達することが可能な４００〜８００ｎｍの可視光線透過率が８３〜９０％である。
【００２８】
一方、ＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を製造する段階で製造される液晶分散組成物は、オリゴマー（プレポリマー）、多官能性または単官能性のモノマー、液晶化合物を含み、光硬化を考慮して光開始剤を含むことができる。この際、光開始剤は３３０〜４１０ｎｍの波長帯領域で吸光ピークが形成されることが好ましい。この他にも、染料を含むことができる。
【００２９】
ＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物は、電極基板に塗布および硬化されて硬化膜を形成することにより、究極的には高分子物質マトリクスと、高分子物質マトリクスに分散した液晶滴とを有する調光層を形成するものであって、本発明の案出意図によれば、このような液晶分散組成物の各組成に格別な限定があるのではない。
【００３０】
本発明の一実施態様に係る液晶分散組成物は、例えば、少なくとも一つのチオール基を有するチオール系プレポリマー１０〜５０重量％、多官能性または単官能性のアクリル系モノマー、またはビニルエーテル系モノマー１０〜６０重量％、液晶化合物２０〜７０重量％、および光開始剤２〜７重量％を含むものであってもよい。
【００３１】
ここで、チオール基を有するチオール系プリポリマーとは、チオール系プレポリマーの単独形態、またはチオール系プレポリマー以外の他のオリゴマー、例えば、ノーランド社から市販されているＮＯＡ ６５のようにアリルエーテル基のウレタンオリゴマーとチオール系プレポリマーとの混合物の形態を全て含むことができる。このような環状尿素を有する付着増進単量体は、高分子分散型液晶膜樹脂組成物に添加されることで透明基材板との付着性に優れる高分子分散型液晶膜樹脂組成物を提供することができる。
【００３２】
チオール系プレポリマーは、少なくとも一つのチオール基を有するチオール系樹脂であって、例えば、アルキル３−メルカプトプロピオネート、アルキルチオコレート、アルキルチオールなどを挙げることができ、この他にも、ノーランド社のＮＯＡ６５、６８などのようにチオール系プレポリマーと他のオリゴマーとの混合物を使用することができる。その使用量は最終使用物を基準として１０〜５０重量％であることが好ましいが、この際、１０重量％未満であれば、液晶との相分離が起こらないことがあり、もし５０重量％超過であれば、光学特性が低下するおそれがある。
【００３３】
一方、前記多官能性または単官能性であるアクリル系モノマーとしては、ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）、ヒドロキシエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、１，６−ヘキサンジオールアクリレート（ＨＤＤＡ）、トリプロピレングリコールジアクリレート（ＴＰＧＤＡ）およびトリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰＴＡ）などが挙げられ、ビニルエーテルモノマーとしては、ブタンジオールモノビニルエーテル、１，４−シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテルおよびトリエチレングリコールジビニルエーテルなどが挙げられる。この際、前記アクリル系モノマーまたはビニルエーテル系モノマーの使用量は、最終生成物を基準として約１０〜６０重量％であることが好ましいが、この際、１０重量％未満であれば、硬化速度が低下するおそれがあり、６０重量％超過であれば、光学特性としての応答速度が低下するおそれがある。
【００３４】
また、前記液晶化合物は、ネマティック、スメクティックまたはコレステリック液晶化合物が好ましく、例えば、現在市販されるＥＭまたはＭｅｒｃｋ社製のＥ７、Ｅ６３およびＨｏｆｆｍａｎＬａＲｏｃｈｅ社製のＲＯＴＮ４０４が使用できる。この際、前記液晶化合物の使用量は最終生成物を基準として２０〜７０重量％であることが好ましいが、この際、２０重量％未満であれば光学特性が低下するおそれがあり、７０重量％超過であれば硬化速度が低下するおそれがある。
【００３５】
一方、光開始剤は、３３０〜４１０ｎｍの波長帯領域で吸光ピークが形成されるものであれば特に制限はなく、ニッケル蒸着膜またはニッケル−クロム合金蒸着膜が光硬化の際に必要な紫外線透過を一部阻害するおそれがあるため、これを考慮して公知の光開始剤の中から選んで適用することができる。
【００３６】
前記光開始剤は、フリーラジカル系光開始剤であって、例えば、ジフェニル（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィンオキシド、フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィンオキシド、ビス（η５−２，４−シクロペンタジエン−１−イル）ビス［２，６−ジフルオロ−３−（１Ｈ−ピロール−１−イル）フェニル］チタニウム、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、およびα，α−ジメトキシ−α’−ヒドロキシアセトフェノンなどがあり、現在市販されるスイスチバガイギー社製のＤａｒｏｃｕｒｅ ＴＰＯ、Ｉｒｇａｃｕｒｅ １８４、Ｄａｒｏｃｕｒ １１７３、またはＫＯＬＯＮ乳化社製のＵＶＩＣＵＲＥ２０４などがある。
【００３７】
その使用量は、最終生成物を基準として約２〜７重量％であることが好ましいが、この際、２重量％未満であれば、未反応物質が生成するため物性が低下するおそれがあり、７重量％超過であれば、未反応開始剤が残っているため耐候性が低下するおそれがある。また、選択的に、カチオン系光開始剤とその他の添加剤が使用でき、前記光開始剤を使用せずに電子線によって本発明の樹脂組成物を架橋化させることもできるので、これも本発明の範疇に含まれる。
【００３８】
このような一連の工程によれば、一例として、図１〜図２に示したような構造で表わすことができる、互いに対向する２枚の電極基材板、および前記電極基材板同士の間に形成され、高分子物質マトリクスと高分子物質マトリクスに分散した液晶滴とを有する調光層を含んでなり、前記電極基材板の少なくとも一つはニッケル系薄膜層を含む電極基材板である、ＰＤＬＣ型調光体を得ることができる。
【００３９】
このような調光体は、電圧が印加された状態における赤外線８００〜３０００ｎｍの領域で６０％以下の光透過率を示すもので、このような特徴により、熱線遮断効果による省エネルギーなどにおいて有利な効果を発現することができる。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例および比較例によって本発明をさらに具体的に説明する。ところが、本発明の範疇はこれらの例に限定されるものではない。
【００４１】
実施例１：ニッケル蒸着基材板（フィルム基材）−ＰＤＬＣ層−ニッケル蒸着基材板（フィルム基材）構造の調光体の製造
（１）ＰＤＬＣ型調光体製造用ニッケル蒸着ＰＥＴフィルムの製造
１８８μｍのＰＥＴフィルム上にＳｉＯ２バッファ層を熱蒸着するための装備としてはＥｖａｐｏｒａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍを用い、蒸発物質としては９９．９９％の顆粒状ＳｉＯ２を用いた。熱蒸着のために、Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒチャンバーに対して、低真空用ロータリーポンプを用いて真空度１．３×１０−３Ｔｏｒｒまで真空を形成した後、ブースターポンプと高真空用オイル拡散ポンプを用いて３．０×１０−５Ｔｏｒｒに基本真空度を維持した。溶着前に試片に付着した有機物を除去しかつ蒸着の際に材料と試片との付着力を向上させるために、Ａｒ１５ｓｃｃｍとＯ２２５ｓｃｃｍを注入して基板にイオンビーム処理を施した。ＳｉＯ２熱蒸着の際には、蒸着工程別の薄膜の厚さを制御することが可能なＩｎｆｉｃｏｎ社製のｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ（ＩＣ／５）を用いてＳｉＯ２の蒸着率が２Å／ｓとなるように維持し、この値に基づいて厚さが５０Åとなるように蒸着時間を調節して熱蒸着した。
【００４２】
ＰＥＴ基材上にＳｉＯ２プライマーを蒸着した後、スパッタリング法でニッケル薄膜を蒸着した。本発明で使用した装備は、量産用ＤＣマグネトロンスパッタであって、ロータリーポンプとクライオポンプが取り付けられたシステムから構成されており、ＤＣパワーを供給するために２．２ｋＷの直流発生器を用いてプラズマを形成させた。ニッケルターゲットは、９９．９９％の純度および１６６×３８０ｍｍのサイズを有し、試片から約６０ｍｍ程度離れた距離に位置させた。ニッケル薄膜蒸着のためにＳｉＯ２がプライマーコートされたＰＥＴ基材をスパッタの１６角形の治具（ｊｉｇ）の片面に磁石を用いて固定させ、蒸着の際に治具が５．２２Ｈｚの速度で回転するように設定してニッケル薄膜の蒸着率が３０Å／ｓとなるように維持した。ニッケルスパッタの蒸着工程を２．５×１０−５Ｔｏｒｒとし、蒸着時のガス組成をＯ２／（Ａｒ＋Ｏ２）の比率が２％となるようにし、蒸着圧力を２．５×１０−３Ｔｏｒｒに維持しながら、常温で約１５０Åの厚さに蒸着した。これにより、可視光線領域である５５０ｎｍでの透過率が４５％、近赤外線領域である２０００ｎｍでの透過率が３８％、面抵抗が１３４Ω／□を示すニッケル電極基材板を製造した。
【００４３】
（２）ＰＤＬＣ型調光体製造用高分子液晶分散組成物
液晶化合物としてＭｅｒｃｋ社製のＥ７ネマティック液晶化合物５８重量％、オリゴマーとしてＮＯＡ６５（アリルエーテル基のウレタンオリゴマーとチオール系プレポリマーとの混合物、米国ノーランド社製）２８重量％、モノマーとしてヘキサンジオールジアクリレート１０重量％、紫外線光開始剤としてジフェニル（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィンオキシド４重量％（ＤＡＲＯＣＵＲ ＴＰＯ、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｔｌｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、３８０ｎｍの波長帯領域で吸光ピークを形成）を混合して液晶分散組成物を製造した。
【００４４】
（３）ＰＤＬＣ型調光体の製造
前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に、前記ニッケル電極層が形成された電極基材板と同一の電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記電極基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図１に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００４５】
実施例２：ニッケル蒸着基材板（フィルム基材）−ＰＤＬＣ層−ＩＴＯ蒸着基材板（フィルム基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、一つは前記実施例１で製造されたニッケル電極基材板を使用し、残りの一つは日本東レ社から購入したＩＴＯ蒸着電極フィルム（酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットからＰＥＴフィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、５５０ｎｍの可視光線透過率が８８％、面抵抗が１００Ω／□を満足するもの）を使用したことを除いては、実施例１と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００４６】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を、前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に、日本東レ社から購入したＩＴＯ蒸着電極フィルムの電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図２に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００４７】
実施例３：ニッケル蒸着基材板（フィルム基材）−ＰＤＬＣ層−ニッケル−クロム合金蒸着基材板（フィルム基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、一つは前記実施例１で製造されたニッケル電極基材板を使用し、残りの一つはニッケルターゲットの代わりにニッケル−クロム８：２の含量比（重量比）を有するターゲットを用いて、実施例１と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板（可視光線領域５５０ｎｍにおける透過率４４％、近赤外線領域２０００ｎｍにおける透過率３７％、面抵抗１９５Ω／□）を使用したことを除いては、実施例１と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００４８】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上にニッケル−クロム合金電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図１に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００４９】
実施例４：ニッケル−クロム合金蒸着基材板（フィルム基材）−ＰＤＬＣ層−ニッケル−クロム合金蒸着基材板（フィルム基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、ニッケルターゲットの代わりに、ニッケル−クロム８：２の含量比（重量比）を有するターゲットを用いて、実施例１と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用したことを除いては、実施例１と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００５０】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル−クロム合金電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上にニッケル−クロム合金電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図１に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００５１】
実施例５：ニッケル−クロム合金蒸着基材板（フィルム基材）−ＰＤＬＣ層−ＩＴＯ蒸着基材板（フィルム基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、一つは前記実施例３で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用し、残りの一つは日本東レ社から購入したＩＴＯ蒸着電極フィルムを使用したことを除いては、実施例２と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００５２】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル−クロム合金電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に、日本東レ社から購入したＩＴＯ蒸着電極フィルムの電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図２に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００５３】
比較例１：ＩＴＯ蒸着基材板（フィルム基材）−ＰＤＬＣ層−ＩＴＯ蒸着基材板（フィルム基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板の両方とも、日本東レ社から購入したＩＴＯ蒸着電極フィルム（酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットからＰＥＴフィルム基材に蒸着されて製造されたものであって、５５０ｎｍの可視光線透過率が８８％、面抵抗が１００Ω／□を満足するもの）を使用したことを除いては、実施例１と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００５４】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を、日本東レ社から購入したＩＴＯ電極層が形成された電極基材板（１８８μｍ、ＰＥＴフィルム）の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に、日本東レ社から購入したＩＴＯ蒸着電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記電極基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の比較例１のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００５５】
前述の記載において、ニッケル系電極基材板とＩＴＯ電極基材板に対する、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率はバリアン社のＣａｒｙ５００スキャンで評価し、８００〜３０００ｎｍの近赤外線領域における透過率はバリアン社のＣａｒｙ５００スキャンで評価し、面抵抗は抵抗測定器（Ｒ−ＣＨＥＣＫ ４ ｐｏｉｎｔ ｍｅｔｅｒ、ＥＤＴＭ、ＵＳＡ）で評価した。
【００５６】
前記実施例１、２、４、５および比較例１で製造されたＰＤＬＣ型調光体の赤外線領域における遮断率を評価した。バリアン社のＣａｒｙ５００スキャンを用いてＯＮ状態とＯＦＦ状態の光（２００〜３０００ｎｍ）透過率のスペクトルをそれぞれ図３および図４に示した。図３および図４は、ニッケル系電極基材板を使用した高分子分散液晶型調光体の近赤外線領域（８００〜２０００ｎｍ）における遮断率が、ＩＴＯ電極基材板を使用した高分子分散液晶型調光体に比べて優れることを示している。その結果より、ニッケル系電極基材板を少なくとも１枚使用したＰＤＬＣ型調光体が近赤外線領域たる熱線の遮断効果に優れることが分かる。
【００５７】
また、実施例１、２、３、４、５および比較例１の調光体に対して、ＯＮ状態の２０００ｎｍでの透過率、ＰＤＬＣ調光体の接着力、振り子硬度、ヘイズ、コントラスト比などを次のとおり評価し、その結果を表２に示した。ＰＤＬＣ型調光体の接着力、振り子硬度、ヘイズ、コントラスト比は次のとおりである。
【００５８】
１）ＯＮ状態の２０００ｎｍでの透過率
ＯＮ状態の２０００ｎｍでの透過率は、熱線（８００〜３０００ｎｍ）の中心波長で透過率がスペクトラムのベースラインに近接するから、熱線の透過率評価指標として活用した。前記高分子分散液晶型調光体のＯＮ状態の透過率スペクトルから２０００ｎｍでの透過率を表示した。
【００５９】
２）剥離接着力（ｐｅｅｌ ａｄｈｅｓｉｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）試験
剥離接着力は、ＡＳＴＭ Ｄ３６５４方法に従ってＴｉｎｕｓ Ｏｌｓｅｎ社製のＨ５ＫＳ機器を用いて測定した。この際、剥離角度は１８０°、剥離速度は３００ｎｍ／ｍｉｎであった。
【００６０】
３）振り子硬度（ｐｅｎｄｕｌｕｍ ｈａｒｄｎｅｓｓ）試験
振り子硬度は、ＡＳＴＭ Ｄ４３６６方法に従ってＳｈｅｅｎ社製のＫｏｎｉｇ ｒｅｆ．７０７ＫＰ機器を用いて測定した。Ｋｏｎｉｇ振子は、三角形の形状をしており、２００±０．２ｇの重量を有する。直径５ｍｍの２つのボールベアリングが回転軸に取り付けられており、振り子硬度値は時間単位たる秒（ｓ）で表現され、振動周期は１．４±０．０２ｓである。振り子硬度はサンプルの軟性（ｓｏｆｔｎｅｓｓ）を測定する上で有用である。
【００６１】
４）光学物性測定
Ｏｆｆヘイズ（ｏｆｆ ｈａｚｅ）およびコントラスト比（ｃｏｎｔｒａｓｔ ｒａｔｉｏ）は、Ａｖａｎｔｅｓ社製のＡｖａｓｐｅｃ−２０４８ ｖｉｓｉｂｌｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒを用いて測定した。光源はハロゲンランプ（Ａｖａｌｉｇｈｔ−ＨＡＬ、Ａｖａｎｔｅｓ）を使用した。
【００６２】
【表２】
0005951878.tif 000003
【００６３】
前記表２の比較例１のように透明基材としてニッケル系電極基材板を含まない高分子分散液晶型調光体の場合、ＯＮ状態の２０００ｎｍでの透過率が７４％と高いため、熱線領域たる近赤外線の遮断効果が微々たるものと確認された。一方、ニッケル系電極基材板が導入された高分子分散液晶フィルムのＯＮ状態の光透過率は、近赤外線遮断効果に著しく優れることを示唆する。また、互いに対向する２枚の電極基材板の両方ともニッケル系電極基材板である場合に、近赤外線遮断効果に最も優れる結果を示している。
【００６４】
また、前記実施例と比較例は、調光体の剥離接着力、フィルムの振り子硬度、ヘイズおよびコントラスト比において大きな差を示していない。よって、ニッケル系電極基材板の適用された調光体が商業的に適用される上で問題がないと評価された。本発明の結果、ニッケル系電極基材板を含む高分子分散液晶型調光体は、コストダウン効果だけでなく、熱線遮断機能があって省エネルギー効果も有するものと期待される。
【００６５】
実施例６：ニッケル蒸着基材板（ガラス基材）−ＰＤＬＣ層−ニッケル蒸着基材板（ガラス基材）構造の調光体の製造
（１）ＰＤＬＣ型調光体製造用ニッケル蒸着ガラス基材の製造
ガラス基材上にスパッタリング法でニッケル薄膜を蒸着した。本発明で使用した装備は、量産用ＤＣマグネトロンスパッタであって、ロータリーポンプとクライオポンプが取り付けられたシステムから構成されており、ＤＣパワーを供給するために２．２ｋＷの直流発生器を用いてプラズマを形成させた。ニッケルターゲットは９９．９９％の純度および１６６×３８０ｍｍのサイズを有し、試片から約６０ｍｍ程度離れた距離に位置させた。ニッケル薄膜蒸着のために、ガラス基材をスパッタの１６角形の治具（ｊｉｇ）の片面に磁石を用いて固定させ、蒸着の際に治具が５．２２Ｈｚの速度で回転するように設定してニッケル薄膜の蒸着率が３５Å／ｓとなるように維持した。ニッケルスパッタの蒸着工程を２．５×１０−５Ｔｏｒｒとし、蒸着時のガス組成をＯ２／（Ａｒ＋Ｏ２）の比率が２％となるようにし、蒸着圧力を２．６×１０−３Ｔｏｒｒに維持しながら、常温で約１００Åの厚さに蒸着した。これにより、可視光線領域である５５０ｎｍでの透過率が４６％、近赤外線領域である２０００ｎｍでの透過率が４０％、面抵抗が１３１Ω／□であるニッケル電極基材板を製造した。
【００６６】
（２）ＰＤＬＣ型調光体製造用高分子液晶分散組成物
液晶化合物としてＭｅｒｃｋ社製のＥ７ネマティック液晶化合物５８重量％、オリゴマーとしてＮＯＡ６５（アリルエーテル基のウレタンオリゴマーとチオール系プレポリマーとの混合物、米国ノーランド社製）２８重量％、モノマーとしてヘキサンジオールジアクリレート１０重量％、紫外線光開始剤としてジフェニル（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィンオキシド４重量％（ＤＡＲＯＣＵＲ ＴＰＯ、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｔｌｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製、３８０ｎｍの波長帯領域で吸光ピークを形成）を混合して液晶分散組成物を製造した。
【００６７】
（３）ＰＤＬＣ型調光体の製造
前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に、前記ニッケル電極層が形成された電極基材板と同一の電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記電極基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図１に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００６８】
実施例７：ニッケル蒸着基材板（ガラス基材）−ＰＤＬＣ層−ＩＴＯ蒸着基材板（ガラス基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、一つは実施例６で製造されたニッケル電極基材板（ガラス基材）を使用し、残りの一つはＩＴＯ電極基材板（ＩＴＯ蒸着ガラス基材電極基板、酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットからガラスに蒸着されて製造されたものであって、５５０ｎｍの可視光線透過率が８９％、面抵抗が９５Ω／□を満足するもの、ガラス基材の厚さ１ｍｍ）を使用しことを除いては、実施例６と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００６９】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に前記ＩＴＯ電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図２に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００７０】
実施例８：ニッケル蒸着基材板（ガラス基材）−ＰＤＬＣ層−ニッケル−クロム合金蒸着基材板（ガラス基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、一つは前記実施例６で製造されたニッケル電極基材板を使用し、残りの一つはニッケルターゲットの代わりにニッケル−クロム８：２の含量比（重量比）を有するターゲットを用いて、実施例６と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板（可視光線領域５５０ｎｍでの透過率４５％、近赤外線領域２０００ｎｍ透過率３９％、面抵抗１９２Ω／□）を使用したことを除いては、実施例６と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００７１】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上にニッケル−クロム合金電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図１に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００７２】
実施例９：ニッケル−クロム合金蒸着基材板（ガラス基材）−ＰＤＬＣ層−ニッケル−クロム合金蒸着基材板（ガラス基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、ニッケルターゲットの代わりに、ニッケル−クロム８：２の含量比（重量比）を有するターゲットを用いて、実施例６と同様の方法で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用したことを除いては、実施例６と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００７３】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上にニッケル−クロム合金電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図１に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００７４】
実施例１０：ニッケル−クロム合金蒸着基材板（ガラス基材）−ＰＤＬＣ層−ＩＴＯ蒸着基材板（ガラス基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板として、一つは前記実施例８で製造されたニッケル−クロム合金電極基材板を使用し、残りの一つはＩＴＯ蒸着電極ガラス基材板を使用したことを除いては、実施例７と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００７５】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を前記製造されたニッケル−クロム合金電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上にＩＴＯ蒸着電極ガラス基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記透明基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の図２に示したような構造のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００７６】
比較例２：ＩＴＯ蒸着基材板（ガラス基材）−ＰＤＬＣ層−ＩＴＯ蒸着基材板（ガラス基材）構造の調光体の製造
互いに対向する２つの電極基材板の両方とも、ＩＴＯ蒸着基材板（ＩＴＯ蒸着ガラス基材電極基板、酸化インジウム（ＩｎＯ３）に酸化スズ（ＳｎＯ２）が１０重量％含有されたターゲットからガラスに蒸着されて製造されたものであって、５５０ｎｍの可視光線透過率が８９％、面抵抗が９５Ω／□を満足するもの、ガラス基材の厚さ１ｍｍ）を使用したことを除いては、実施例６と同様にして高分子分散液晶型調光体を製造した。
【００７７】
具体的に、前記製造されたＰＤＬＣ型調光体製造用液晶分散組成物を、ＩＴＯ電極層が形成された電極基材板の一面に２０μｍの厚さに塗布し、その上に、ＩＴＯ蒸着電極基材板を貼り合わせた。その後、３６５ｎｍ ｍｅｔａｌ ｈａｌｉｄｅ ｌａｍｐ（ＵＶ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ：７５ｍＷ／ｃｍ２、ＵＶエネルギー：１０５０ｍＪ／ｃｍ２）光源を用いて波長３６５ｎｍの光を、前記電極基材板を透過させて、塗布された調光体製造用液晶分散組成物層に照射することにより、本発明の比較例２のＰＤＬＣ型調光体を製造した。
【００７８】
前述の記載において、ニッケル系電極基材板とＩＴＯ電極基材板に対する、４００〜８００ｎｍの可視光線領域における透過率はバリアン社のＣａｒｙ５００スキャンで評価し、８００〜３０００ｎｍの近赤外線領域における透過率はバリアン社のＣａｒｙ５００スキャンで評価し、面抵抗は抵抗測定器（Ｒ−ＣＨＥＣＫ  ４ ｐｏｉｎｔ ｍｅｔｅｒ、ＥＤＴＭ、ＵＳＡ）で評価した。
【００７９】
実施例６、７、９、１０および比較例２から製造されたＰＤＬＣ型調光体の赤外線領域での遮断率を評価した。バリアン社のＣａｒｙ５００スキャンを用いてＯＮ状態とＯＦＦ状態の光（２００〜３０００ｎｍ）透過率のスペクトルをそれぞれ図５および図６に示した。図５および図６は、ニッケル系電極基材板を使用した高分子分散液晶型調光体の近赤外線領域（８００〜３０００ｎｍ）における遮断率がＩＴＯ電極基材板を使用した高分子分散液晶型調光体に比べて優れることを示している。その結果より、ニッケル系電極基材板を少なくとも１枚使用したＰＤＬＣ型調光体が近赤外線領域たる熱線の遮断効果に優れることが分かる。
【００８０】
また、実施例６、７、８、９、１０および比較例２のＯＮ状態の２０００ｎｍでの透過率、振り子硬度、ヘイズ、コントラスト比などを前記実施例１、２、３、４、５および比較例１の評価方法と同様に評価し、その結果を表３に示した。
【００８１】
【表３】
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【００８２】
前記表３の比較例２のように透明基材としてニッケル系電極基材板を含まない高分子分散液晶型調光体の場合、ＯＮ状態の２０００ｎｍでの透過率が７３％と高いため、後熱線領域たる近赤外線の遮断効果が微々たるものと確認された。一方、ニッケル系電極基材板が導入された高分子分散液晶ガラス板のＯＮ状態の光透過率は、近赤外線遮断効果が著しく優れることを示唆する。また、互いに対向する２枚の電極基材の両方ともニッケル系電極基材板である場合、最も優れる近赤外線遮断効果を示している。
【００８３】
また、前記実施例と比較例は、調光体の剥離接着力、フィルムの振り子硬度、ヘイズおよび紺トラス比において大きい差を示していない。よって、ニッケル系電極基材板の適用された調光体が商業的に適用される上で問題がないと評価された。本発明の結果、ニッケル系電極基材板を含む高分子分散液晶型調光体は、コストダウン効果だけでなく、熱線遮断機能があって省エネルギー効果も奏するものと期待される。
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図１】
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【図２】
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