(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具基材の表面に、硬質皮膜を被覆した塑性加工用被覆金型であって、前記硬質皮膜は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物とＶの窒化物が交互に積層されたものであり、前記硬質皮膜の膜厚が３μｍ以上、表面粗さがＲａ＜０．２μｍ、Ｒｚ＜２．０μｍ、Ｒｓｋ＜０であることを特徴とする摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型。
【請求項２】
前記硬質皮膜の膜厚が８μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型。
【請求項３】
交互に積層された前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物と前記Ｖの窒化物の個々の膜厚は、前記Ｖの窒化物が前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物より厚いことを特徴とする請求項１ないし２に記載の摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型。
【請求項４】
交互に積層された前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物と前記Ｖの窒化物の個々の膜厚は、前記Ｖの窒化物が前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物の１．５倍以上であることを特徴とする請求項３に記載の摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型。
【請求項５】
前記硬質皮膜は物理蒸着法により被覆したことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型。
【請求項６】
工具基材の表面に、窒素雰囲気中でＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットを使用した物理蒸着法によるＡｌＣｒＳｉの窒化物の被覆と、窒素雰囲気中でＶ金属ターゲットを使用した物理蒸着法によるＶの窒化物の被覆を繰り返すことで、
ＡｌＣｒＳｉの窒化物と、Ｖの窒化物が交互に積層された膜厚が３μｍ以上の硬質皮膜を被覆し、
前記硬質皮膜の表面をダイヤモンドペーストを用いてバフ研磨し、Ｒａ＜０．２μｍ、Ｒｚ＜２．０μｍ、Ｒｓｋ＜０にすることを特徴とする摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型の製造方法。
【請求項７】
前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物と前記Ｖの窒化物が交互に積層された膜厚が８μｍ以上の硬質皮膜を被覆することを特徴とする請求項６に記載の摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型の製造方法。
【請求項８】
前記ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットと前記Ｖ金属ターゲットへ投入する電流比は、ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲット／Ｖ金属ターゲットが２．０以下であることを特徴とする請求項６ないし７に記載の摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばプレス加工、鍛造用の金型といった、被加工材との摺動環境において耐摩耗性や耐カジリ性といった摺動特性が要求される塑性加工用被覆金型に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、金型やドリル等の工具は、その使用環境がより過酷になっており、更なる寿命改善が求められている。そのうち、摩耗やカジリ等の損耗は工具作業面と被加工材が摺動することで生じ、特に激しい摺動環境にあるプレス加工や鍛造用金型等の塑性加工用工具では顕著である。そこで、工具の作業面には様々な表面処理を施しておくことで、作業面の耐摩耗性や耐カジリ性を高める手法が広く実施されてきている。なかでもコーティング（被覆）による手法は、ビッカース硬度でＨＶ１０００を超える硬質皮膜を被覆できるものであり、基材表面との密着性にも優れることから、それを適用した被覆工具の寿命は大きく向上する。
【０００３】
上記の硬質皮膜には、例えば化学蒸着法（ＣＶＤ法）で被覆したチタン炭化物（元素構成としてＴｉＣで表記する。以下、同様）や、塩浴法で被覆したＶＣのほか、物理蒸着法（ＰＶＤ法）で被覆したＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＶＣＮ、ＶＣ、ＡｌＣｒＮなどの、いずれもＨＶ２０００以上の皮膜が実用化されている。各種の被覆手段のなかでは、被覆時の温度が焼戻し温度以下の低温とできるＰＶＤ法が、工具の被覆処理に有効である。
そして、被加工材の高強度化、加工製品の高精度化、成形サイクルの高速化が進む塑性加工用金型では、その作業面への負荷が特に増大していることから、硬質皮膜を形成した被覆金型が多用されており、特に冷間加工用は高硬度でかつ摩擦係数の低いＴｉＣＮやＴｉＣが使用されている。
【０００４】
最近の金型には、更なる被加工材の高強度化、金型の複雑形状化に加えて、温熱間加工にも対応できるように、優れた耐熱性も求められるようになってきた。これに対して金型へのＰＶＤ法を用いた硬質皮膜としては、耐摩耗性および耐酸化性に優れる上記のＡｌＣｒ系の窒化物皮膜を基にして、これに第３元素を添加した、例えばＡｌＣｒＳｉ系の窒化物皮膜（特許文献１、２）がある。また、切削工具の硬質皮膜にはＡｌＣｒＶ系の窒化物皮膜（非特許文献１）、そしてＡｌＶＣｒＳｉ系の窒化物皮膜がある。（特許文献３）
さらには、切削工具および摺動部材に適した硬質皮膜として、ＡｌＣｒ系の窒化物とＶの窒化物の積層構造が開示されている。（特許文献４）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−０４２１４６号公報
【特許文献２】特開２００３−３２１７６４号公報
【特許文献３】特開２００５−２６２３８８号公報
【特許文献４】特開２００５−２５６０８１号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｒ．Ｆｒａｎｚら著「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  ｐｈａｓｅ  ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  ｏｎ  ｔｈｅ  ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌ  ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  ａｒｃ−ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ  ＡｌＣｒＶＮ  ｈａｒｄ  ｃｏａｔｉｎｇｓ」，Ｓｕｒｆａｃｅ  ＆  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ２０３，２００９年，ｐ．１１０１−１１０５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
被覆工具の更なる寿命改善のためには、上述した硬質皮膜の耐摩耗性、耐熱性、摺動特性を優れたレベルで兼備させる必要がある。
この場合、特許文献１、２のＡｌＣｒＳｉ系の窒化物皮膜は高硬度かつ耐熱性には優れているが、製品成形時の摩擦抵抗が大きく、摺動特性に改善の余地がある。また、非特許文献１に記載されているＡｌＣｒＶ系の窒化物皮膜は、耐熱性、摺動特性には優れるものの、皮膜硬度が低く、耐摩耗性に課題が残る。そして、特許文献３のＡｌＶＣｒＳｉ系の窒化物皮膜であっても、その多元系の成分調整は容易ではなく課題が残る。さらに、特許文献４のＡｌＣｒ系の窒化物とＶの窒化物の積層構造であったとしても、耐摩耗性の改善には余地があった。
【０００８】
そこで本発明は、冷間から温熱間の使用環境でも作業面での摺動特性に優れる、塑性加工用被覆金型及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、被加工材との摺動環境にある塑性加工用被覆金型において、その硬質皮膜に生じる損耗機構に着目した。そして、硬質皮膜の損耗機構には、皮膜の硬度及び耐熱性自体が低いことによる摩耗、そして、被加工材が局部的に付着することで、その付着物を介して生じる損傷に起因するものがあることを知見した。そこで、これら両方の損耗を同時に抑制し得る手法について研究した結果、この抑制には有利な皮膜形態が存在し、それを発現するための元素構成と皮膜構造があることを見いだした。
【００１０】
すなわち、本発明は、工具基材の表面に、硬質皮膜を被覆した塑性加工用被覆金型であって、前記硬質皮膜は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物とＶの窒化物が交互に積層されたものであり、前記質皮膜の膜厚が３μｍ以上、表面粗さがＲａ＜０．２μｍ、Ｒｚ＜２．０μｍ、Ｒｓｋ＜０である摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型である。また、硬質皮膜の膜厚を８μｍ以上とすることで、工具寿命を大きく改善できるので好ましい。
交互に積層された前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物と前記Ｖの窒化物の個々の膜厚は、前記Ｖの窒化物が前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物より厚いことが好ましい。さらに、交互に積層された前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物と前記Ｖの窒化物の個々の膜厚は、前記Ｖの窒化物が前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物の１．５倍以上であることが好ましい。これらの硬質皮膜は、物理蒸着法で被覆されることがより好ましい。
また、本発明の製造方法は、工具基材の表面に、窒素雰囲気中でＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットを使用した物理蒸着法によるＡｌＣｒＳｉの窒化物の被覆と、窒素雰囲気中でＶ金属ターゲットを使用した物理蒸着法によるＶの窒化物の被覆を繰り返すことで、ＡｌＣｒＳｉの窒化物とＶの窒化物が交互に積層された膜厚が３μｍ以上の硬質皮膜を被覆し、前記硬質皮膜の表面をダイヤモンドペーストを用いてバフ研磨し、Ｒａ＜０．２μｍ、Ｒｚ＜２．０μｍ、Ｒｓｋ＜０にする摺動特性に優れた塑性加工用被覆金型の製造方法である。
前記ＡｌＣｒＳｉの窒化物と前記Ｖの窒化物が交互に積層された膜厚が８μｍ以上の硬質皮膜を被覆することが好ましい。
前記ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットと前記Ｖ金属ターゲットへ投入する電流比は、ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲット／Ｖ金属ターゲットが２．０以下であることが好ましい。
【００１１】
本発明であれば、その表面に被覆されている硬質皮膜は、冷間から温熱間の使用領域に亘って耐摩耗性、耐熱性に優れ、そして摺動特性に優れることから、塑性加工用被覆金型の寿命を飛躍的に向上させることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明例である試料Ｎｏ．１の硬質皮膜断面の、透過型電子顕微鏡観察写真であり、本発明の皮膜構造を示す一例である。
【図２】本発明例と比較例のボールオンディスク試験による皮膜の損傷形態を示す皮膜表面の拡大写真であり、本発明の効果を示す一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の重要な特徴の１つは、被覆工具における、上記２種の機構による損耗を同時に抑制できる最適な元素構成の組合せと皮膜構造を見出したことにある。つまり、これらの損耗を抑制するには、硬質皮膜自体が耐摩耗性、耐熱性に優れることも然ることながら、特には被加工材との摺動特性に優れることが、上記の損耗抑制に有効である。
【００１４】
そして、耐摩耗性と耐熱性に優れるＡｌＣｒＳｉの窒化物と、摺動特性に優れるＶの窒化物とを積層構造にすることを見出した。積層構造とすることで、塑性加工用被覆金型の使用環境下においてＶの窒化物が、摺動特性に優れるＶの酸化物を皮膜表面に成形し、ＡｌＣｒＳｉの窒化物が持つ耐摩耗性と耐熱性を阻害することなく摺動特性を大きく改善することができる。さらに、これらの効果を発揮するためには、積層構造の最適な膜厚と表面状態があることを見出して本発明に到達した。以下、その詳細について説明する。
【００１５】
ＡｌＣｒＳｉの窒化物はＨＶ３０００以上の高硬度であり耐摩耗性に優れ、さらには耐熱性も優れることから、摩耗形態の損傷を抑制することができる。しかし、本発明者の研究によれば、耐熱性と耐摩耗性に優れるＡｌＣｒＳｉの窒化物であっても、苛酷な摺動環境下では、その使用中における皮膜表面では、局所的に被加工材が付着し易く、皮膜表面上で摺動抵抗が不均一となり、カジリや焼付きが発生して皮膜の損傷が発生する場合があることを突き止めた。特に、被加工材がＦｅ系の場合、被加工材から発生するＦｅ酸化物が皮膜表面を損傷させる場合があった。
【００１６】
一方、Ｖの窒化物は２５〜２００℃の使用温度域においてＶを主体とする化合物が該温度域では適度に酸化され、それが薄い酸化層として基材表面に形成されると、相手材（被加工材）との親和性を低下させため、摺動特性に優れることを確認した。
そして、被加工材がＦｅ系の場合でも、Ｖの酸化物は、Ｆｅ酸化物と反応して、Ｆｅ酸化物を軟化させるので、皮膜への攻撃性が低減するため摺動抵抗を抑制し、更には、皮膜表面に形成されるＶの酸化物の直上に、微結晶のＦｅ酸化物が薄く均等に付着することで、Ｆｅ酸化物自体も摺動特性の向上に起因することを見出した。
上記のＶの窒化物を被覆した工具では、その使用中における皮膜表面への被加工材の付着を低減できるので、該機構による工具損耗を抑制できる。しかし、概ね３００℃以上の使用温度域になると、Ｖの窒化物の酸化は更に進行することから、酸化膜形成による損耗防止には引続き寄与するものの、一方では、この過剰な酸化自体が皮膜の摩耗を助長する。
【００１７】
この課題に対しては、優れた耐摩耗性と耐熱性を有する硬質皮膜の特性を阻害することなく、Ｖの窒化物を含有させて優れた摺動特性を付与することができれば、上記の損耗抑制効果は導入しつつも、この硬質皮膜は温熱間の使用領域でも安定して継続使用することができる。
そしてこの場合、Ｔｉ系炭化物や窒化物はＨＶ３０００以上の高硬度が得られることから、耐摩耗性には優れるものの、自身の酸化温度が低いため、金型の作業面温度が上昇すると皮膜の摩耗が進行しやすい。一方、ＡｌＣｒＳｉの窒化物においては、ＨＶ３０００以上の高硬度が得られるので、耐摩耗性に優れ、そして上述した通り耐熱性にも優れることから、Ｔｉ系炭化物等に懸念される上記の問題もない。但し、Ｖの窒化物には見られるような酸化は生じないので、それ単独では摺動特性に乏しく、被加工材の付着に起因する局部的な摩耗には対応し難い。
【００１８】
そこで、本発明は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物と、Ｖの窒化物の積層構造からなる硬質皮膜とすることで、酸化保護皮膜を生成するＶの窒化物の優れた摺動作用が、耐摩耗性と耐熱性に優れたＡｌＣｒＳｉの窒化物の特性を損なうことなく付与できることを見出した。これにより、優れた耐摩耗性および耐熱性、そして摺動特性が、冷間から温熱間の使用領域に亘って同時に達成される。上記の諸特性をバランスよく併せもった本発明の塑性加工用被覆金型は、その使用中の各温度環境でも皮膜摺動面の凹凸発生が抑えられ、かつ被加工材への攻撃性も低いことから、摺動時に発生するカジリ等の損傷を抑制し、塑性加工用被覆金型の寿命を改善できる。
【００１９】
本発明の採用するＡｌＣｒＳｉの窒化物と、Ｖの窒化物の積層皮膜はその個々の窒化物層の両特性をより効果的に発現させるためには、ナノレベルの厚さであることが好ましい。そしてこの場合の好ましい膜厚は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の膜厚が１００ｎｍ以下であり、Ｖの窒化物の膜厚が１００ｎｍ以下である。
金型の使用環境下で十分な摺動特性を得るためには、交互に積層されたＡｌＣｒＳｉの窒化物と、Ｖの窒化物の個々の膜厚は、Ｖの窒化物がＡｌＣｒＳｉの窒化物より厚いことが好ましい。そして、その個々のＶの窒化物がＡｌＣｒＳｉの窒化物の１．５倍以上であれば、摺動特性を高めるＶの酸化物が十分に生成されるのでより好ましい。Ｖの窒化物の膜厚が厚くなり過ぎると、使用環境によっては、耐摩耗性が低下する場合もあり、Ｖの窒化物の膜厚は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の膜厚の４．０倍以下とすることが好ましい。
【００２０】
そして、各構成元素の割合調整において本発明では、Ｖの窒化物の金属組成成分はＶの一元素で固定されているので、もう一方のＡｌＣｒＳｉの窒化物の組成を所定のものに調整するのが最適である。そして、このときのＡｌＣｒＳｉの窒化物を構成する各元素種の割合は、ＡｌａＣｒｂＳｉｃＮ（但し、ａ、ｂ、ｃは原子比を示し、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）の表記にて、ａ、ｂ、ｃ≠０かつａ＋ｂ＞０．５の組成であることが好ましい。更に好ましくはａ＋ｂ＞０．８である。耐熱性が優れるＡｌの含有量がＣｒより多い方がより好ましい。
【００２１】
硬質皮膜の膜厚を３μｍ以上とする。
プレス成形では、皮膜表面から加えられる力が大きいため、皮膜がこれよりも薄いと皮膜強度が乏しくなり、皮膜が損傷し易くなる。特に、高負荷環境では、皮膜と基材の界面に大きな力が加わるため、皮膜と基材の弾性変形量の違いから、皮膜剥離や皮膜損傷が発生し易く、塑性加工用被覆金型の寿命に及ぼす膜厚の影響が大きくなる。そのため、高負荷環境下では、膜厚を８μｍ以上とすることが好ましい。
硬質皮膜の膜厚が厚くなり過ぎると、皮膜剥離が発生し易くなる場合があり、膜厚は２０μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは１５μｍ以下である。
【００２２】
表面粗さをＲａ＜０．２μｍ、Ｒｚ＜２．０μｍ、Ｒｓｋ＜０とする。
硬質皮膜の表面には、ドロップレットや皮膜欠陥、不純物等が含まれ、塑性加工用被覆金型として使用するのに適切で無いため、平滑にする必要がある。特に、厚膜になると、ドロップレットや皮膜欠陥が蓄積することで表面粗さが低下するので、皮膜表面を平滑にする必要がある。
そして、摺動環境下では、皮膜表面の凸部が起点となり、被加工材の付着が発生して皮膜剥離や摩耗が発生する。そのため、凸部を低減させることが最も重要となる。
そのため、一般的な表面粗さであるＲａ、Ｒｚのみでは（ＩＳＯ４２８７−１９９７）、凸部の頻度を把握するには不十分であり、Ｒａ、Ｒｚに加えては、Ｒｓｋの制御が重要となる。
表面粗さＲｓｋ値（ＩＳＯ４２８７−１９９７）は、振幅分布曲線の中心線に対する対象性を示すパラメーターである。例えば、表面に凹部が多い皮膜表面の場合は、Ｒｓｋ＜０を示し、凸部が多い場合にはＲｓｋ＞０を示し、凸部と凹部の頻度を管理することが可能である。
そして、表面粗さを上記の範囲に制御することで、Ｖの窒化物層を含む被覆工具では、工具の使用環境下で基材表面に形成されるＶの酸化物が極めて均等に薄く成形されるため、摺動特性が向上する。そして、被加工材がＦｅ系である場合には、Ｖの酸化物上にＦｅ酸化物が皮膜全体に薄く均一に付着することで、摺動特性を向上させることができる。
【００２３】
本発明が採用する上記の硬質皮膜は、その被覆方法について特に限定されるものではない。しかし、塑性加工用被覆金型の基材への熱影響、製品の疲労強度、そして皮膜の密着性等を考慮すると、基材がダイス鋼もしくは高速度鋼であれば、その焼戻し温度以下の低温で成膜でき、皮膜に圧縮応力が残留するアークイオンプレーティング法もしくはスパッタリング法等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）が好ましい。
【００２４】
本発明において、ＰＶＤ法を採用して積層皮膜を形成する場合、その成膜にＶ（バナジウム）金属ターゲットを用いることができる。Ｖ金属ターゲットは加工性が良く製造が容易であるという利点がある。したがって、塑性加工用被覆金型の基材の表面に、窒素雰囲気中でＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットを使用した物理蒸着法によるＡｌＣｒＳｉの窒化物の被覆と、窒素雰囲気中でＶ金属ターゲットを使用した物理蒸着法によるＶの窒化物の被覆を繰り返すことで、本発明の塑性加工用被覆金型を容易に得ることができる。
より具体的には、製造が容易なＶ金属の単体と、成分の調整されたＡｌＣｒＳｉ合金との個々でなる２種類以上のターゲットを準備する。そして、複数のターゲットが取り囲む中心で基材が回転する構造の、ターゲット成分が交互に被覆されるＰＶＤ装置を使用することができる。この時、その成膜雰囲気を窒素に調節することで、回転する基材表面がＡｌＣｒＳｉ合金ターゲット前面を通過する際にはＡｌＣｒＳｉの窒化物が被覆され、Ｖ金属ターゲット前面を通過する際にはＶの窒化物を被覆することができる。
【００２５】
本発明の表面粗さを達成するためには、コーティング後の磨き方法が重要となる。従来のコーティング磨き方法である、研磨紙による磨きや、樹脂とダイヤモンド粒子からなるメディアを照射する磨きでは、ＲａやＲｚの表面粗さは平滑化するも、凸部こそを確実に低減させることは容易ではない。そこで、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨を実施することにより凸部が減少し、ＲａやＲｚだけでなくＲｓｋの値を効率的に小さくすることができて好ましい。
【００２６】
ターゲットを使用する物理蒸着法では、ターゲットの各成分により被覆レートが異なるため、ターゲットへ投入する電流を制御することで、個々の膜厚を制御することができる。本発明で使用するＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットとＶ金属ターゲットでは、Ｖの金属ターゲットの方がＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットよりも成膜レートが高いため、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の膜厚よりも、Ｖの窒化物の膜厚の方が厚膜となり易い。
そこで、工具使用環境下で十分な潤滑特性を得るために、ＡｌＣｒＳｉの窒化物の膜厚よりも、Ｖの窒化物の膜厚の方を厚膜とするには、ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットとＶ金属ターゲットへ投入する電流比を、ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲット／Ｖ金属ターゲットが２．０以下とすることが好ましい。この場合、ＡｌＣｒＳｉの合金ターゲットへ投入する電流を小さくしても良いし、Ｖ金属ターゲットへ投入する電流を大きくしても良い。より好ましくは、１．５以下である。
一定の成膜レートを確保するためには、ターゲットへ投入する電流は、８０Ａ以上であることが好ましい。ターゲットへ投入する電流が大きくなり過ぎると、成膜が安定し難いので、１６０Ａ以下とすることが好ましい。
【００２７】
本発明の採用する硬質皮膜は、その各々がＡｌＣｒＳｉの窒化物と、Ｖの窒化物の化合物構造を有し、最適な膜厚と表面状態とすることでその特性を発揮できる。よって、ＡｌＣｒＳｉの窒化物と、Ｖの窒化物の一部又は全部が炭窒化物、酸炭窒化物の形態をとったとしても本発明の作用効果は発揮される。
【実施例１】
【００２８】
実施例１では、ボールオンディスク試験機にて、皮膜組成の有する特性を評価した。
表面処理を行う基材は、ＪＩＳに規定される高速度鋼ＳＫＨ５１の円盤状試験片（直径２０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）を準備した。これは、真空中１１８０℃の加熱保持より窒素ガス冷却により焼入れ後、５４０〜５８０℃での焼戻しにより６４ＨＲＣに調質したものである。そしてこれらの平面を、表面粗さＲａ０．０１６μｍ、Ｒｚ０．０１６μｍ、Ｒｓｋ−０．１１６に鏡面機械研磨した後、アルカリ超音波洗浄を行った。
【００２９】
成膜手段には、アークイオンプレーティング法を用いた。その成膜は複数のターゲットが取り囲む中心で基材が回転する構造のＰＶＤ装置を用いて行うものであり、そのアーク蒸発源には表１に示す第１、第２のターゲットを設置した。そして基材をチャンバー内の、遊星機構を有する冶具テーブル上の、回転機構を有したプレートに設置した。なお、テーブルと、テーブル上のプレートは夫々独立して回転する。
【００３０】
次に、チャンバー容積が１．４ｍ３（処理品の挿入空間は０．３ｍ３）のアークイオンプレーティング装置内において、温度７７３Ｋ、１×１０−３Ｐａの真空中で加熱脱ガスを行った後、７２３Ｋの温度においてＡｒプラズマによるクリーニングを行った。そして装置内に反応ガスの窒素を導入し、各種ターゲット上にアーク放電を発生させて、７２３Ｋのもとで、反応ガス圧力は３Ｐａ、テーブル回転数は５ｒｐｍ、コーティング時の基材には−１００Ｖのバイアス電圧を印加して被覆した。また、Ｖ金属ターゲットへ投入する電流を変えることで、各膜厚比を調整した。
試料Ｎｏ．１〜５では、硬質皮膜のトータルの膜厚が約３．５μｍ、試料Ｎｏ．６、７ではトータルの膜厚が約８μｍなるよう成膜時間を調整した。表１に成膜条件を示す。
【００３１】
【表１】
0005920681.tif 000002
【００３２】
被覆後の試料は、所定の表面粗さになるよう粒径３μｍのダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨にて皮膜表面を平滑化した。そして、各試料の皮膜表面の表面粗さＲａ、Ｒｚ、Ｒｓｋ値は、触針式粗さ計（株式会社東京精密製  ＳＵＲＦＣＯＭ４８０Ａ）を使用し、評価長さ４ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ／ｓ、カットオフ値０．８ｍｍの条件にて測定した。
皮膜表面の硬度は、ビッカース硬さ試験機（株式会社ミツトヨ製  ＨＭ１００）を使用し、１５０ｋｇｆの荷重にて測定した。
積層皮膜の平均膜厚は、透過電子顕微鏡観察で測定した。トータルの膜厚は電子顕微鏡観察で測定した。表２に各測定結果を示す。
【００３３】
【表２】
0005920681.tif 000003
【００３４】
ＡｌＣｒＳｉの窒化物層とＶの窒化物層が交互に積層した試料Ｎｏ．１〜３は、硬度がＨＶ３０００以上であった。Ｖの窒化物層の膜厚が厚くなると、硬度が低下する傾向であった。試料Ｎｏ．５のＶの窒化物は、硬度がＨＶ２１００であり、ＡｌＣｒＳｉの窒化物を含有する皮膜に比べて低硬度となった。
交互に積層された個々の膜厚は、測定領域の隣り合う各１０層の膜厚の平均から求めた。
試料Ｎｏ．１の積層皮膜の個々の膜厚は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物層が約３ｎｍ、Ｖの窒化物層が約６ｎｍの厚さであった。図１に試料Ｎｏ．１の、透過型電子顕微鏡による皮膜の断面観察写真を示す。
試料Ｎｏ．２は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物層が約３ｎｍ、Ｖの窒化物層が約４．５ｎｍの厚さであった。試料Ｎｏ．３は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物層が約３ｎｍ、Ｖの窒化物層が約３ｎｍの厚さであった。試料Ｎｏ．６は、ＡｌＣｒＳｉの窒化物層が約３ｎｍ、Ｖの窒化物層が約６ｎｍであった。
各試料の表面粗さは、Ｒａ＜０．２μｍ、Ｒｚ＜２．０μｍ、Ｒｓｋ＜０であった。
【００３５】
試料Ｎｏ．１〜７について、相手材をＪＩＳ軸受鋼ＳＵＪ２としたときの摺動特性を評価した。試験条件は、ボールオンディスク試験機（ＣＳＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製Ｔｒｉｂｏｍｅｔｅｒ）を使用した。２５℃（常温）〜４００℃の大気中にて、コーティング皮膜にＳＵＪ２球（直径６ｍｍ）を２Ｎの荷重で押し付けながら、円盤状試験片を１５０ｍｍ／秒の速度で回転させた。試験距離は、１００ｍとし、摩擦係数は１０ｍ、２０ｍ、３０ｍ、４０ｍ、５０ｍ、６０ｍ、７０ｍ、８０ｍ、９０ｍ、１００ｍでの値の平均値をとった。表３に各温度における各種皮膜の摩耗係数を示す。
【００３６】
【表３】
0005920681.tif 000004
【００３７】
ＡｌＣｒＳｉの窒化物とＶの窒化物の積層構造である試料Ｎｏ．１〜３、６は、Ｖの窒化物である試料Ｎｏ．５と同等に摩擦係数が低くなった。試料Ｎｏ．１〜３の積層周期の比較から、Ｖの窒化物層の比率が少なくなるに伴い、摩擦係数が高くなった。Ｖの窒化物を含有していないＡｌＣｒＳｉの窒化物である試料Ｎｏ．４、７は、本発明例に比べて摩耗係数が高くなった。
【００３８】
さらに、上記試験後の皮膜表面については、表面粗さ計（東京精密株式会社製  サーフコム４８０Ａ）にて、１．５ｍｍ／ｓの条件で皮膜摺動部の凹凸を測定し、相手材の付着や皮膜の摩耗状態を評価した。つまり、表面凹凸値がプラス（＋）の場合は付着形態であり、マイナス（−）の場合は皮膜が摩耗していることを意味している。表４に皮膜の摩耗状態の測定結果を示す。（図２には皮膜表面の拡大概観写真を示す。）表５には、相手材φ６ＳＵＪ２ボールの摩耗の測定結果を示す。
【００３９】
【表４】
0005920681.tif 000005
【００４０】
【表５】
0005920681.tif 000006
【００４１】
試料Ｎｏ．１〜３、６は、耐摩耗性と耐熱性に優れるＡｌＣｒＳｉの窒化物を含有しているため、各温度環境において摺動部の凹凸が少なくなった。そして、摺動特性の優れるＶの窒化物層も含有しているため、相手材の摩耗径も各温度環境でほぼ同等であり、相手材への攻撃性も少なくなった。
一方、試料Ｎｏ．４、７は、摺動性能の優れるＶの窒化物層を含有しておらず、表４に示すように、２５℃の試験環境から皮膜表面に相手材が局部的に付着した。そして、試験温度が高くなるに伴い、その付着量が増加した。また、付着量の増加に伴い、相手材への攻撃性も大きくなり、表５に示すようにボールの摩耗径が極めて大きくなった。
試料Ｎｏ．５は、局部的な付着が発生せず、表５に示すように相手攻撃性も低くなった。しかし、２００℃以上の試験環境では皮膜の耐熱性が低く、皮膜の酸化が進行し、表４に示すように皮膜の摩耗量が増加した。
ＡｌＣｒＳｉＮ膜とＶＮ膜はいずれも、各試験温度においても、摺動面における相手材の付着量、または、皮膜の摩耗量にバラツキが大きく、本発明組成のＡｌＣｒＳｉの窒化物とＶの窒化物の積層皮膜と比べて摺動特性が劣る結果となった。
【実施例２】
【００４２】
次に、実金型の使用環境を想定した、硬質皮膜への負荷加重がより大きい、往復動摩擦摩耗試験で実際の耐久性を評価した。
表面処理を行う基材には、真空中１０５０℃の加熱保持より窒素ガス冷却により焼入れ後、５４０〜５８０℃での焼戻しにより４５ＨＲＣに調質した、ＪＩＳに規定されるダイス鋼ＳＫＤ６１の角状試験片（１８０×２０×２０）を準備した。そしてこれらの平面を表面粗さＲａ０．０１６μｍ、Ｒｚ０．０１６μｍ、Ｒｓｋ−０．１１６に鏡面機械研磨した後、アルカリ超音波洗浄を行った。
【００４３】
成膜手段には、実施例１と同様の、アークイオンプレーティング法を用いた。実施例１と同様の条件でＡｒプラズマによるクリーニングを行った。そして装置内に反応ガスの窒素を導入し、各種ターゲット上にアーク放電を発生させて、７２３Ｋのもとで、反応ガス圧力は３Ｐａ、テーブル回転数は５ｒｐｍ、コーティング時の基材には−１００Ｖのバイアス電圧を印加して、試料Ｎｏ．８〜Ｎｏ．１９を被覆した。被覆時間を調整することで膜厚を変化させた。
そして、粒径３μｍのダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨で、試料Ｎｏ．８〜１７の皮膜表を平滑化した。
試料Ｎｏ．１８、１９は＃６００番と、＃１０００番の研磨紙にて皮膜表面を平滑化した。成膜条件を表６に示す。
【００４４】
【表６】
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【００４５】
表面を平滑化した試料Ｎｏ．８〜２３について、実施例１と同様の方法で、表面粗さ、膜厚を測定した。そして、往復動摩擦摩耗試験機（株式会社共和技研）を用いて、損傷回数と摩擦係数を測定した。摺動する相手材には、φ１０×１６のＳＫＤ６１（４５ＨＲＣ）を用いた。測定荷重は２００ｋｇｆ、測定速度は１５０ｍｍ／ｓ、摺動距離は３００ｍｍ往復、試験条件は常温、無潤滑にて試験を実施した。
往復摩擦摩耗試験の回数を３００往復までとし、皮膜が損傷して基材が露出した時点の回数で評価を行った。摩擦係数は、摺動時の摩擦応力を測定荷重で除算して求めた。
各種特性評価の結果を表７に示す。
【００４６】
【表７】
0005920681.tif 000008
【００４７】
本発明例の中でも、膜厚が８μｍ以上である試料Ｎｏ．８〜１４は、高負荷がかかる往復動摩擦摩耗試験でも、皮膜損傷が発生しなかった。
本発明の試料Ｎｏ．１５〜１７は、試料Ｎｏ．８〜１４と比べて膜厚が薄く、高負荷の使用環境下では、皮膜損傷が発生した。
試料Ｎｏ．１８は、本発明例の試料Ｎｏ．９とＲａ、Ｒｚは同程度であるが、Ｒｓｋ＞０で、皮膜表面に凸部が多く存在した。そのため、膜厚が厚いにもかかわらず、摺動抵抗が高く、凸部を起点とした摩耗粉の発生が原因で、皮膜損傷が発生した。
試料Ｎｏ．１９は、表面粗さが本発明の規定する範囲を満たさず、膜厚も好ましい範囲内にないため、皮膜損傷が直ぐに発生した。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の塑性加工用被覆金型は、その皮膜表面が優れた耐摩耗性、耐熱性、摺動特性を有することから、各種機械を構成する摺動部品にも適用できる。
【図１】
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【図２】
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