(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結合剤を含まない多結晶ダイヤモンドからなる多結晶ダイヤモンド砥粒であって、
前記多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は１μｍ未満であり、
平均二次粒子径が１μｍ以上２００μｍ以下であり、
前記多結晶ダイヤモンド中の１種の炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上であり、
前記多結晶ダイヤモンド中の不可避不純物濃度は、０．００１質量％以下である、多結晶ダイヤモンド砥粒。
【請求項２】
前記１種の炭素同位体が、炭素同位体１２Ｃである、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド砥粒。
【請求項３】
前記１種の炭素同位体が、炭素同位体１３Ｃである、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド砥粒。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド砥粒を用いた、スラリー。
【請求項５】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド砥粒を用いた、固定砥粒ワイヤ。
【請求項６】
１種の炭素同位体の濃度が９９．９％質量以上である炭素材料を、１２ＧＰａ以上の圧力、１５００℃以上の温度で結合剤を用いずに直接的に変換し、１μｍ未満の結晶粒径を有する多結晶ダイヤモンドを得る工程と、
前記多結晶ダイヤモンドを、平均二次粒子径が１μｍ以上２００μｍ以下となるよう加工する工程とを備え、
前記炭素材料は、気相合成法によって準備され、
前記炭素材料の不可避不純物濃度は、０．０１質量％以下である、多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法。
【請求項７】
前記多結晶ダイヤモンドを加工する工程において、
金属、セラミック、またはそれらの複合体を前記多結晶ダイヤモンドに衝突させることで、前記多結晶ダイヤモンドを粉砕する、請求項６に記載の多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、多結晶ダイヤモンドを用いた砥粒およびその製造方法、スラリー、並びに固定砥粒式ワイヤに関し、特に、ナノサイズの結晶粒を持つ多結晶ダイヤモンド砥粒およびその製造方法、スラリー、並びに固定砥粒式ワイヤに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、研磨用ダイヤモンド砥粒としては、天然ダイヤモンドや人工の単結晶ダイヤモンドを粉砕したものが用いられている。
【０００３】
ダイヤモンド砥粒の寿命や研磨性能を左右する要因として、不純物量、砥粒の硬度、劈開性等を挙げることができる。しかし、天然ダイヤモンドや人工単結晶ダイヤモンドの不純物量、硬度、劈開性等を向上させるのは困難である。特に、ダイヤモンド砥粒のサイズが数μｍ〜数十μｍと微小な場合には、劈開性や結晶の異方性が砥粒の寿命に与える影響が大きく、結果的に寿命は制限される傾向にあった。
【０００４】
一方、多結晶ダイヤモンドは、劈開性の点では優れているものの、一般に結合剤、焼結助剤、触媒等を用いて作製されるため、不純物量が多く、高温での硬度特性が低下する。また、結合剤等の含有量が多いほど耐磨耗性が低下することも一般的に知られている。このため、結合剤等を含む多結晶ダイヤモンドも、砥粒として十分な硬度特性や耐摩耗性を有しておらず、従来の多結晶ダイヤモンドで作製した砥粒の寿命も制限される傾向にあった。
【０００５】
なお、ダイヤモンド砥粒については、例えば特開２０１０−２０１５１４号公報や、特開平９−１３２７７１号公報等に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−２０１５１４号公報
【特許文献２】特開平９−１３２７７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
多結晶ダイヤモンド砥粒の用途の一例として、ダイヤモンド砥粒を芯線に固着したワイヤソーを挙げることができる。該ワイヤソーを用いて、半導体等を切断することができるが、近年、半導体のワイヤカットにおいて、インゴットの大型化や、硬質のＳｉＣ、ＡｌＮ、ＧａＮ等のワイドギャップ半導体の加工機会が増加している。これに伴い、従来よりも長寿命な砥粒が求められている。ダイヤモンド砥粒の他の用途についても、同様の傾向が見られる。
【０００８】
本発明は、上記のような課題に鑑みなされたものであり、従来の砥粒よりも長寿命なダイヤモンド砥粒およびその製造方法、該ダイヤモンド砥粒を備えたスラリー、並びに固定砥粒式ワイヤを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、結合剤を含まない多結晶ダイヤモンドからなり、該多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は１μｍ未満である。多結晶ダイヤモンド砥粒の平均二次粒子径は１μｍ以上２００μｍ以下であり、多結晶ダイヤモンド中の１種の炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上である。ここで、「多結晶ダイヤモンドの結晶粒径」とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の顕微鏡で直接観察し、測定した多結晶ダイヤモンドを構成する個々の単結晶粒子、すなわち一次粒子の外径（最も長い部分）をいう。また、「多結晶ダイヤモンド砥粒の二次粒子径」とは、ＳＥＭやＴＥＭ等の顕微鏡で直接観察し、測定した多結晶タイヤモンド砥粒を構成する個々の多結晶粒、すわなち二次粒子の外径（最も長い部分）をいう。なお、「炭素同位体」としては、例えば、炭素同位体１２Ｃや炭素同位体１３Ｃ等を挙げることができる。
【００１０】
上記多結晶ダイヤモンド中の不可避不純物濃度は、０．０１質量％以下であるのが好ましい。上記多結晶ダイヤモンド砥粒は、スラリーや固定砥粒式ワイヤに用いることができる。
【００１１】
本発明に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は、１種の炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上である炭素材料を、１２ＧＰａ以上の圧力、１５００℃以上の温度で結合剤を用いずに焼結してダイヤモンドに直接的に変換し、１μｍ未満の結晶粒径を有する多結晶ダイヤモンドを得る工程と、多結晶ダイヤモンドを、平均二次粒子径が１μｍ以上２００μｍ以下となるよう加工する工程とを備える。
【００１２】
上記炭素材料は、気相合成法によって準備されるのが好ましい。上記多結晶ダイヤモンドを加工する工程において、金属、セラミック、またはそれらの複合体を多結晶ダイヤモンドに衝突させることで、上記多結晶ダイヤモンドを粉砕してもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、１種の炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上である、結合剤を含まない多結晶ダイヤモンドからなり、該多結晶ダイヤモンドの結晶粒径が１μｍ未満であるため、従来の砥粒よりも長寿命化することができる。
【００１４】
本発明に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法では、１種の炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上である炭素材料を、１２ＧＰａ以上の圧力、１５００℃以上の温度で結合剤を用いずに焼結してダイヤモンドに直接的に変換し、該多結晶ダイヤモンドを加工するので、上記のようなダイヤモンド砥粒を作製することができる。従って、従来の砥粒よりも長寿命な多結晶ダイヤモンド砥粒を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態１に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造フローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態について説明する。本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、１種の炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上であり、かつ、結晶粒径（最大長さ）が１μｍ未満の多結晶ダイヤモンド（以下、「ナノ多結晶ダイヤモンド」と称する）からなる。該ナノ多結晶ダイヤモンド砥粒の平均二次粒子径が１μｍ以上２００μｍ程度である。炭素同位体としては、炭素同位体１２Ｃや１３Ｃ等を挙げることができる。
【００１７】
上記ナノ多結晶ダイヤモンドは、例えば、基材上に気相合成等により形成された、炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９質量％以上の黒鉛に、高温高圧下で熱処理を施すことにより作製可能である。黒鉛は、一体の固体であり、結晶化部分を含むものであってもよい。上記ナノ多結晶ダイヤモンドおよび黒鉛は、任意の形状、厚みとすることが考えられる。例えば、ナノ多結晶ダイヤモンドおよび黒鉛を平板状の形状としてもよい。
【００１８】
上記ナノ多結晶ダイヤモンドは、結合剤、焼結助剤、触媒等を実質的に含まない。このナノ多結晶ダイヤモンドは、結晶粒の不均一性が極めて小さいとともに、不純物量も極めて少なく、粒径が１μｍ未満である結晶粒同士が互いに強固に直接結合したものであり、緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有している。例えば、炭素同位体１２Ｃと炭素同位体１３Ｃとでナノ多結晶ダイヤモンドが構成される場合、炭素同位体１２Ｃと炭素同位体１３Ｃとでは、結合距離や質量が異なる。しかし、いずれかの炭素同位体の濃度を高めることにより、結合距離や質量の不均一性を実質的に除去することができる。それにより、外部からの力に対して、原子間結合が破壊される起点が極めて少ない状態にすることができる。
【００１９】
なお、ナノ多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は１μｍ未満であれば、各結晶粒間である程度のバラツキを含んでもよい。しかし、上記のようにナノ多結晶ダイヤモンドの結晶粒間の結合力の観点から、結晶粒径のばらつきは小さい方が好ましい。
【００２０】
上記のように特定の炭素同位体の濃度を高めたナノ多結晶ダイヤモンドが有する優れた特性を維持しながら、ナノ多結晶ダイヤモンドを所望の二次粒子に加工することで、劈開性を実質的に有さず、かつ、高硬度で耐摩耗性に優れた多結晶ダイヤモンド砥粒を得ることができる。また、該多結晶ダイヤモンド砥粒の寿命は、従来のダイヤモンド砥粒よりも長寿命ともなる。このとき、平均二次粒子径は、ミクロンオーダーとする。具体的には、１μｍ以上１００μｍ以下とするのが好ましい。平均二次粒子径を１μｍ以上としたのは、１μｍより小さい場合、ナノ多結晶ダイヤモンドはそれぞれ単独の単結晶のような性質を示し、多結晶体としてのメリットである等方性を生かすことができないためである。平均二次粒子径を２００μｍ以下としたのは、平均二次粒子径が２００μｍより大きい場合、多結晶ダイヤモンド砥粒の強度が低下すると同時に、砥粒としては、研磨面の粗さが大きすぎてしまうためである。なお、上記多結晶ダイヤモンド砥粒は、平均二次粒子径が１μｍ以上２００μｍ以下の範囲である限りにおいて、二次粒子径が１μｍ未満や２００μｍ以上の多結晶ダイヤモンド砥粒を含んでいてもよい。
【００２１】
本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、窒素、水素、酸素、硼素、シリコン、結晶粒の成長を促進するような遷移金属等の不純物濃度（以下「不純物濃度」と称する）が０．０１質量％以下であるのが好ましい。つまり、不純物濃度が、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）分析での検出限界程度である。また、遷移金属については、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）分析やＳＩＭＳ分析における検出限界程度である。
【００２２】
上述のように、黒鉛を用いて多結晶ダイヤモンド砥粒を作製する場合には、該黒鉛の不純物濃度は、０．０１質量％以下とするのが好ましい。
【００２３】
このように、黒鉛中の不純物量をＳＩＭＳ分析やＩＣＰ分析での検出限界レベルにまで低下させることで、該黒鉛を用いてナノ多結晶ダイヤモンドを作製した場合に、極めて高純度のナノ多結晶ダイヤモンドを作製することができる。なお、ＳＩＭＳ分析やＩＣＰ分析での検出限界より若干多い不純物を含む黒鉛を用いた場合でも、従来と比較すると格段に優れた特性の多結晶ダイヤモンドが得られる。
【００２４】
上記高純度ナノ多結晶ダイヤモンドでは、全体にわたって不純物濃度が極めて低くなる。また、該ナノ多結晶ダイヤモンドには、従来のような不純物の偏析も見られず、いずれの部分の不純物濃度も極めて低く、結晶粒界における不純物の濃度も、０．０１質量％以下程度である。このように結晶粒界における不純物濃度が極めて低いことから、結晶粒界での結晶粒の滑りを抑制することができ、結晶粒同士の結合を強化することができる。それにより、多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度を高くすることができる。また、結晶粒の異常成長をも効果的に抑制することができ、結晶粒径のバラツキも低減することができる。
【００２５】
上記のように不純物濃度が低く、かつ特定の炭素同位体の濃度が高い高純度のナノ多結晶ダイヤモンドの優れた特性を維持しながら、ナノ多結晶ダイヤモンドを所望の平均二次粒子径に加工することで、上述の例よりもさらに長寿命の多結晶ダイヤモンド砥粒を得ることができる。
【００２６】
本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、硬質なＳｉＣ、ＡｌＮ、ＧａＮ等のワイドギャップ半導体の加工に対して特に有用であり、これらの半導体を加工する場合でも従来のダイヤモンド砥粒より長寿命化することができる。
【００２７】
次に、本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法について、図１を用いて説明する。本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、まず、炭素同位体の濃度が９９．９質量％以上である炭素材料を準備し（ステップＳ１）、該炭素材料を高温高圧下（例えば、１２ＧＰａ以上の圧力、１５００℃以上の温度）で結合剤を用いずに焼結してダイヤモンドに直接的に変換し（ステップＳ２）、１μｍ未満の結晶粒径を有するナノ多結晶ダイヤモンドを得た後、該ナノ多結晶ダイヤモンドを加工する（ステップＳ３）ことで作製できる。
【００２８】
上記の炭素材料の一例として、例えば、真空チャンバ内に導入した、炭素中の炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９質量％以上である炭化水素ガスを１５００℃以上３０００℃以下程度の温度で熱分解して基材上に形成した、黒鉛を挙げることができる。このとき、真空チャンバ内の真空度は、２０〜１００Ｔｏｒｒ程度とすればよい。それにより、気相の炭化水素から直接基材上に、多結晶である固相の黒鉛を形成することができる。また、炭化水素ガスの炭素同位体濃度を高めることで、炭素同位体濃度の高い黒鉛を基材上に作製することができる。さらに、炭化水素ガスの純度を高めることで、不純物量の極めて少ない黒鉛を基材上に作製することができる。例えば、真空チャンバ内に導入した炭素中の炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９質量％以上で、かつ、９９．９９％以上の純度のある炭化水素ガスを１５００℃以上３０００℃以下程度の温度で熱分解して基材上に形成した黒鉛は、炭素同位体１２Ｃの濃度を９９．９質量％以上で、かつ、不純物濃度を０．０１質量％以下とすることができる。なお、炭化水素ガスとしては、例えば、メタンガスを使用することが好ましい。
【００２９】
黒鉛を基材上に作製する際には、真空チャンバ内に設置した基材を１５００℃以上の温度に加熱する。加熱方法としては周知の手法を採用することができる。たとえば、基材を直接あるいは間接的に１５００℃以上の温度に加熱可能なヒータを真空チャンバに設置することが考えられる。
【００３０】
黒鉛作製用の基材としては、１５００℃から３０００℃程度の温度に耐え得る材料であればいかなる固相材料であってもよい。具体的には、金属、無機セラミック材料、炭素材料を基材として使用可能である。黒鉛中への不純物混入を抑制するという観点からは、上記基材を炭素で構成することが好ましい。固相の炭素材料としてはダイヤモンドや黒鉛を挙げることができる。黒鉛を基材として使用する場合、上述の手法で作製した、炭素中の炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９質量％以上であり、かつ、不純物量の極めて少ない黒鉛を基材として使用することが考えられる。
【００３１】
なお、基材の材料としてダイヤモンドや黒鉛のような炭素材料を使用する場合、基材の少なくとも表面を炭素材料で構成すればよい。たとえば、基材の表面のみを炭素材料で構成し、基材の残りの部分を炭素材料以外の材料で構成してもよく、基材全体を炭素材料で構成してもよい。
【００３２】
炭素材料としての黒鉛の結晶粒径は、本実施の形態のナノ多結晶ダイヤモンドの合成がマルテンサイト変態ではないため、特に制限はない。
【００３３】
次に、基材上に作製した上記黒鉛を、温度１５００℃以上、圧力１２ＧＰａ以上の条件下で焼結し、ナノ多結晶ダイヤモンドに変換する。これにより、結合剤、焼結助剤、触媒等を実質的に含まないナノ多結晶ダイヤモンドが得られる。該ナノ多結晶ダイヤモンドでは、炭素同位体１２Ｃの濃度を９９．９質量％以上とすることができる。これにより、ナノ多結晶ダイヤモンドでは、結晶粒の不均一性を極めて低くすることができる。また、結晶粒同士が互いに直接結合し、緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有するため、優れた硬度特性をも有することとなる。さらに、原子間の結合距離や質量の不均一性を実質的に除去できるので、外部からの力に対して、原子間結合が破壊される起点を極めて少なくすることもできる。
【００３４】
また、上記変換後のナノ多結晶ダイヤモンドに含まれる不純物濃度は、理論的には上記黒鉛中の不純物濃度と同程度となるため、ナノ多結晶ダイヤモンドの不純物濃度を０．０１質量％以下とすることができる。このため、ナノ多結晶ダイヤモンドの硬度特性を向上することができる。
【００３５】
ナノ多結晶ダイヤモンドの合成には、一軸性の圧力を加えてもよく、等方的な圧力を加えてもよい。しかし、等方的な圧力によって、結晶粒径や、結晶の異方性の程度を揃えるという観点から、静水圧下での合成が好ましい。これにより、結晶粒径や結晶の異方性の程度が揃ったナノ多結晶ダイヤモンドを作製することができ、結晶粒間の結合をより強くすることができる。
【００３６】
次に、先の工程で合成したナノ多結晶ダイヤモンドを、加工して砥粒とする。このとき、該ナノ多結晶ダイヤモンドが有する優れた特性を維持可能な加工であれば、任意の加工を採用できる。例えば、金属、セラミックまたはそれらの複合体をナノ多結晶ダイヤモンドに衝突させて、粉砕してもよい。衝突に用いる金属としては、例えばステンレス（ＳＵＳ）を使用できる。また、衝突に用いる金属、セラミックまたはそれらの複合体の形状としては、任意の形状を採用でき、例えば球状でもよい。このとき、ナノ多結晶ダイヤモンド砥粒が所望の平均二次粒子径を有するように、衝突の条件を選択することができる。例えば、衝突回数を減らすことで、平均二次粒子径の大きい多結晶ダイヤモンド砥粒を得ることができる。
【００３７】
なお、上記多結晶ダイヤモンド砥粒は、平均二次粒子径が１μｍ以上２００μｍ以下の範囲である限りにおいて、二次粒子径が１μｍ未満や２００μｍ以上の多結晶ダイヤモンド砥粒を含んでいてもよい。また、本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は、ふるい等により、砥粒に用いるナノ多結晶ダイヤモンドの二次粒子径を選択する工程を備えてもよい。これにより、多結晶ダイヤモンド砥粒の二次粒子径を所望の範囲内に揃えることができるため、多結晶ダイヤモンド砥粒による加工品質を向上できる。
【００３８】
以上のように、本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば、上記のような優れた特性を有するナノ多結晶タイヤモンドを加工することで、多結晶ダイヤモンド砥粒を作製しているので、従来の砥粒よりも長寿命な多結晶ダイヤモンド砥粒を得ることができる。
【００３９】
（実施の形態２）
以下、本発明の実施の形態２について説明する。本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒は、実施の形態１に係る多結晶ダイヤモンド砥粒と、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９質量％以上であるナノ多結晶ダイヤモンドからなる点で異なる。
【００４０】
本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は、基本的には実施の形態１に係る多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法と同様であるが、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９質量％以上であるナノ多結晶ダイヤモンドを作製する点で異なる。該ナノ多結晶ダイヤモンドは、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９質量％以上の炭化水素ガスを用いて作製した炭素材料を、高温高圧下（例えば、１２ＧＰａ以上の圧力、１５００℃以上の温度）で結合剤を用いずに焼結してダイヤモンドに直接的に変換して作製でき、１μｍ未満の結晶粒径を有する。該ナノ多結晶ダイヤモンドを加工することで、本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒を作製できる。
【００４１】
本実施の形態の上記ナノ多結晶ダイヤモンドの場合も、結晶粒の不均一性を極めて低くすることができるとともに、結合剤を介さず互いに直接結合し、緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有するため、硬度特性を優れたものとすることができる。また、原子間の結合距離や質量の不均一性を実質的に除去できるので、外部からの力に対して、原子間結合が破壊される起点も極めて低減することができる。
【００４２】
上記のようにナノ多結晶ダイヤモンドが有する優れた特性を維持しながら、ナノ多結晶ダイヤモンドを所望の平均二次粒子径に加工することで、劈開性を実質的に有さず、かつ、高硬度で耐摩耗性に優れた多結晶ダイヤモンド砥粒を得ることができる。
【００４３】
また、本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド砥粒も、不純物濃度を０．０１質量％以下とすることで、より長寿命化することができる。
【００４４】
なお、本発明における多結晶ダイヤモンド砥粒の平均二次粒子径は、ＴＥＭ等の顕微鏡像に基づいて、多結晶ダイヤモンド砥粒を構成する個々の多結晶粒（二次粒子）の粒径分布から、Ｄ５０粒子径として算出する。具体的には、倍率１０〜５０万倍で観察したＴＥＭ（例えば、日立製作所製「Ｈ−９０００」）の像から、画像解析プログラム（例えば、Ｓｃｉｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製「ＳｃｉｏｎＩｍａｇｅ」）を用いて個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を２値化処理して個々の粒子の面積（Ｓ）を算出する。該個々の粒子の面積（Ｓ）と同じ面積を有する円の直径（２√（Ｓ／π））として個々の粒子径（Ｄ）を算出し、粒子径の頻度分布を得る。該粒子径の頻度分布を、データ解析プログラム（ＯｒｉｇｉｎＬａｂ社製「Ｏｒｉｇｉｎ」，Ｐａｒａｍｅｔｒｉｃ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製「Ｍａｔｈｃｈａｄ」等）によって処理し、累積５０％での粒子径（Ｄ５０粒子径）を算出し、これを平均二次粒子径とする。
【００４５】
次に、本発明の実施例について説明する。
【実施例１】
【００４６】
気相合成法により形成した、炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００４７】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１３０ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。該ナノ多結晶ダイヤモンドを１μｍのふるいに掛けて選別した、平均二次粒子径が１００μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒を水に分散させてスラリーとし、該スラリーを塗布した砥石を作製した。
【００４８】
上記砥石で、立方晶ホウ化窒素をラッピングしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、ラッピングレートは３倍になり、砥粒の寿命は４倍以上延びることが確認できた。ラッピング条件は、加重３００ｇ／ｃｍ2、回転数６０ｒｐｍ、スラリー噴射時間１０秒、スラリー噴射間隔５０秒とした。
【実施例２】
【００４９】
気相合成法により形成した、炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００５０】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。これを１０μｍのふるいに掛けて選別した、平均二次粒子径５μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒をワイヤに固着し、固定砥粒ワイヤを作製した。
【００５１】
上記固定砥粒ワイヤで、立方晶ホウ化窒素をカットしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、切削速度は３倍になり、砥粒の寿命は３倍以上延びることが確認できた。
【実施例３】
【００５２】
気相合成法により形成した、炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９９９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００５３】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１９５ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。該ナノ多結晶ダイヤモンドを１０μｍのふるいに掛けて選別した、平均二次粒子径５μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒を水に分散させてスラリーとし、該スラリーを塗布した砥石を作製した。
【００５４】
上記砥石で、立方晶ホウ化窒素を実施例１と同条件でラッピングしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、ラッピングレートは５倍になり、砥粒の寿命は５倍以上延びることが確認できた。ラッピング条件は、加重３００ｇ／ｃｍ2、回転数６０ｒｐｍ、スラリー噴射時間１０秒、スラリー噴射間隔５０秒とした。
【実施例４】
【００５５】
気相合成法により形成した、炭素同位体１２Ｃの濃度が９９．９９９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．０１質量％以下である黒鉛を温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００５６】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は２００ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下の多結晶ダイヤモンド砥粒の粒子を得た。これを１０μｍのふるいに掛けて選別した、平均二次粒子径５μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒をワイヤに固着し、固定砥粒ワイヤを作製した。
【００５７】
上記固定砥粒ワイヤで、立方晶ホウ化窒素をカットしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、切削速度は５倍になり、砥粒の寿命は５倍以上延びることが確認できた。
【実施例５】
【００５８】
気相合成法により形成した、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００５９】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１３０ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。該ナノ多結晶ダイヤモンドを１μｍのふるいに掛け選別した、平均二次粒径１００μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒を水に分散させてスラリーとし、該スラリーを塗布した砥石を作製した。
【００６０】
上記砥石で、立方晶ホウ化窒素を実施例１と同条件でラッピングしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、ラッピングレートは３倍になり、砥粒の寿命は４倍以上延びることが確認できた。ラッピング条件は、加重３００ｇ／ｃｍ2、回転数６０ｒｐｍ、スラリー噴射時間１０秒、スラリー噴射間隔５０秒とした。
【実施例６】
【００６１】
気相合成法により形成した、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００６２】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。これを１０μｍのふるいに掛けて選別した、平均二次粒子径５μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒をワイヤに固着し、固定砥粒ワイヤを作製した。
【００６３】
上記固定砥粒ワイヤで、立方晶ホウ化窒素をカットしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、切削速度は３倍になり、砥粒の寿命は３倍以上延びることが確認できた。
【実施例７】
【００６４】
気相合成法により形成した、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２１００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００６５】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。該ナノ多結晶ダイヤモンドを１０μｍのふるいに掛け選別した、平均二次粒子径５μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒を水に分散させてスラリーとし、該スラリーを塗布した砥石を作製した。
【００６６】
上記砥石で、立方晶ホウ化窒素を実施例１と同条件でラッピングしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、ラッピングレートは５倍になり、砥粒の寿命は５倍以上延びることが確認できた。ラッピング条件は、加重３００ｇ／ｃｍ2、回転数６０ｒｐｍ、スラリー噴射時間１０秒、スラリー噴射間隔５０秒とした。
【実施例８】
【００６７】
気相合成法により形成した、炭素同位体１３Ｃの濃度が９９．９９質量％であり、水素、酸素、窒素、ホウ素といった不可避不純物の濃度がＳＩＭＳ分析で０．００１質量％以下である黒鉛を温度２２００℃、圧力１６ＧＰａの条件下で、直接多結晶ダイヤモンドに変更した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は各々１０〜１００ｎｍ程度の大きさであった。
【００６８】
このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は１５０ＧＰａであった。該ナノ多結晶ダイヤモンドに、ＳＵＳ球を、１秒間に２０回、合計１８０００回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が２００μｍ以下のナノ多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。これを１０μｍのふるいに掛けて選別した、平均二次粒子径５μｍの多結晶ダイヤモンド砥粒をワイヤに固着し、固定砥粒ワイヤを作製した。
【００６９】
上記固定砥粒ワイヤで、立方晶ホウ化窒素をカットしたところ、従来のダイヤモンド砥粒を用いた場合と比較して、切削速度は５倍になり、砥粒の寿命は５倍以上延びることが確認できた。
【００７０】
なお、上記の実施例において比較対象とした従来のダイヤモンド砥粒は、単結晶ダイヤモンド砥粒である。これをスラリーとして実施例１と同じラッピング条件で立方晶窒化ホウ素を研磨したときのラッピングレートは１μｍ／ｈであった。また、従来のダイヤモンド砥粒を固着させてワイヤーソーとし、立方晶窒化ホウ素を切削したときの切削速度は１４０μｍ／ｍｉｎであった。
【００７１】
以上の実施例では、炭素同位体濃度を高めた炭化水素ガスを熱分解して作製した、固相の黒鉛に、２１００℃程度の温度、１６ＧＰａ程度の圧力で熱処理を行うことで、ヌープ硬度が１２０ＧＰａ程度であるナノ多結晶ダイヤモンドを作製できることを確認できた。さらに、この高硬度のナノ多結晶ダイヤモンドを粉砕して得られた多結晶ダイヤモンド砥粒が、従来のダイヤモンド砥粒と比較して、３倍以上も長寿命であることが確認できた。しかし、実施例以外の条件であっても、特許請求の範囲に記載の範囲であれば、同等の特性を有する多結晶ダイヤモンド砥粒を作製できるものと考えられる。
【００７２】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【図１】
0006047925.tif 000002