(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を仮支持体と一時的に結合して１６０℃以上の温度での高温加工を完遂するための、パターン化ＩＴＯ基板の製造における接着剤組成物の使用であって、
接着剤組成物は、接着剤組成物１００重量部に基づいて、
成分Ａ：７０〜９９重量部の１種以上の（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマー、
成分Ｂ：０〜３０重量部の１種以上の（メタ）アクリレートモノマー、
成分Ｃ：０．５〜１０重量部の少なくとも１種の紫外線吸収剤、および
成分Ｄ：０〜５重量部の酸化防止剤
を主として含んでなり、
（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレンまたはそれらのコポリマーから誘導されたものであり、−１００℃〜２０℃のＴｇ値を有しており、０超〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有しており、
ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０に従って測定した硬化接着剤組成物の硬度はｓｈＯＯ  ３０〜ｓｈＯＯ  ７０である、使用。
【請求項２】
成分Ａは８０〜９９重量部の量で存在する、請求項１に記載の使用。
【請求項３】
硬化接着剤組成物の硬度はｓｈＯＯ  ４０〜ｓｈＯＯ  ７０である、請求項１に記載の使用。
【請求項４】
成分ＡのＴｇ値は−７０℃〜−２０℃である、請求項１〜３のいずれかに記載の使用。
【請求項５】
（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは０．５〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有する、請求項１〜４のいずれかに記載の使用。
【請求項６】
（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリブタジエン、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリイソプレン、（メタ）アクリルオキシル基含有ブタジエン−スチレンコポリマー、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリイソブチレン、（メタ）アクリルオキシル基含有ブチルゴム、（メタ）アクリルオキシル基含有ブロモイソブチレン−イソプレンコポリマー、（メタ）アクリルオキシル基含有クロロイソブチレン−イソプレンコポリマー、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項１〜５のいずれかに記載の使用。
【請求項７】
成分Ｂは、アルキル（メタ）アクリレート、アルケニル（メタ）アクリレートおよびヘテロシクロ（メタ）アクリレートから選択され、アルキルは１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基であり、１つ以上の置換基を有してよく、アルケニルは２〜２０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、１つ以上の置換基を有してよく、ヘテロシクロは２〜２０個の炭素原子を有し、窒素および酸素から選択されるヘテロ原子を有するヘテロシクロ基であり、１つ以上の置換基を有してよく、１つ以上の置換基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、１〜１０個の炭素原子を有するアルコキシル基、６〜１０個の炭素原子を有するアリールオキシル基、２〜１０個の炭素原子を有するシクロキシル基、およびヒドロキシルから選択してよい、請求項１〜６のいずれかに記載の使用。
【請求項８】
成分Ｂは、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メチル）アクリレート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ラウリルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソデシルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、カプロラクトンアクリレート、モルホリン（メタ）アクリレート、ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラヒドロフランアクリレート、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項１〜７のいずれかに記載の使用。
【請求項９】
高温は１６０℃〜２６０℃の範囲の温度である、請求項１〜８のいずれかに記載の使用。
【請求項１０】
１）接着剤組成物を仮支持体と基板の間に適用する工程、
２）紫外線照射によって接着剤組成物を硬化させる工程、
３）硬化接着剤組成物を、１６０℃以上の高温でパターン化ＩＴＯの製造工程に付す工程、および
４）仮支持体と基板とを物理的に分離し、硬化接着剤組成物を溶解できる有機溶媒を用いて硬化接着剤組成物を基板から洗い落とす工程
を含む、パターン化ＩＴＯ基板の製造方法であって、
接着剤組成物は、接着剤組成物１００重量部に基づいて、
成分Ａ：７０〜９９重量部の１種以上の（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマー、
成分Ｂ：０〜３０重量部の１種以上の（メタ）アクリレートモノマー、
成分Ｃ：０．５〜１０重量部の少なくとも１種の紫外線吸収剤、および
成分Ｄ：０〜５重量部の酸化防止剤
を主として含んでなり、
（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレンまたはそれらのコポリマーから誘導されたものであり、−１００℃〜２０℃のＴｇ値を有しており、０超〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有しており、
ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０に従って測定した硬化接着剤組成物の硬度はｓｈＯＯ  ３０〜ｓｈＯＯ  ７０である、方法。
【請求項１１】
基板はガラス基板である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
仮支持体はガラス製仮支持体である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
高温は１６０℃〜２６０℃の範囲の温度である、請求項１０〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
有機溶媒は、イソプロパノール、アセトンまたはブタノンである、請求項１０〜１３のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光硬化性接着剤組成物、特に、高温で安定な一時的結合をもたらすことができる光硬化性接着剤組成物に関する。本発明はまた、光硬化性接着剤組成物の使用、特に、基板を仮支持体と一時的に結合するための、パターン化インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）基板の製造における光硬化性組成物の使用に関する。更に、本発明は、本発明の接着剤組成物を使用する、ＩＴＯ基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パターン化ＩＴＯ基板の製造方法では、基板の片面を保護するために基板を仮支持体に接着し、その後、高温でのＩＴＯの蒸着を含む複数の加工工程に付す。パターン化ＩＴＯ基板は、加工後、仮支持体から分離する必要がある。従って、上記工程で使用される接着剤は、工程中高温に耐え、基板から完全に除去され、後の加工において悪影響を及ぼす汚染を基板に残さないことが必要とされる。本発明に従って得られたパターン化ＩＴＯ基板は、タッチパネルのような表示装置において使用することができる。
【０００３】
ポリシロキサンベース接着剤は、この技術分野で、基板を仮支持体と一時的に結合するために一般に使用されている。しかしながら、そのようなポリシロキサンベース接着剤の１つの問題は、接着されていない基板上面が、揮発性成分、または高温加工で生じたポリシロキサンベース接着剤の重量減少成分によって汚染されることである。このことにより、次工程で、その上にフォトレジストを適用することが非常に困難になる。接着されていない上面を清浄化するために様々な溶媒を用いたとしても、ポリシロキサン残渣は基板上になお残留し、光学接着剤およびフォトレジストのような特定化学薬品は、基板上面に良好には拡がらない。
【０００４】
ＵＳ  ５，１９０，８１８には、加圧により紙シートを一時的に結合し、結合した紙シートは適当な剥離力によって後に分離される、紙シートを一時的に結合するための接着剤組成物が開示されている。開示されている剥離可能な接着剤組成物は、混合物として、（ａ）ゴムの水性エマルションまたはラテックス、（ｂ）シリカゲル粒子、および（ｃ）デンプンを含んでなる。接着剤組成物は、場合により他の添加剤を含有してよい。ＵＳ  ５，１９０，８１８に開示されている接着剤組成物の結合は、室温で加圧することによって達成されており、結合強度はそれほど強くない。
【０００５】
ＵＳ  ５，２５６，７１７には、ａ）ｉ）約５．５〜１０重量％のエチレンを含有するアイソタクチック熱可塑性ポリブテン−１／エチレンコポリマーおよびｉｉ）低密度ポリエチレンからなる群から選択されるポリマー約５〜５０重量％、ｂ）固体状ベンゾエート可塑剤約３〜６５重量％、ｃ）粘着付与剤約１０〜９０重量％、およびｄ）酸化防止剤約０〜２重量％を含んでなるホットメルト接着剤組成物が開示されている。ＵＳ  ５，２５６，７１７に開示されているホットメルト接着剤組成物の硬化は、冷却によって達成されており、開示されている組成物は、高温、例えば１５０℃より高い温度では液体状である。従って、同文献に開示されているホットメルト接着剤組成物は、高温で安定な結合をもたらすことはできない。
【０００６】
ＵＳ  ６，３２５，８８５  Ｂ１は、物品と水平面との間に一時的な結合をもたらす感圧性一時的接着剤を提供している。感圧性接着剤は、ポリオルガノシロキサンガムに基づいている。
【０００７】
ＵＳ  ２０１０／０１４８１６０  Ａ１には、室温で使用および加工することができ、反応性液体状オリゴマーおよび／またはポリマー、液体状オリゴマーおよび／またはポリマーと反応性である液体状モノマー、および開始剤を含んでなる貼合わせ用接着剤が開示されている。また、ＵＳ  ２０１０／０１４８１６０  Ａ１には、室温、特に６５℃より高い温度での貼合わせ用接着剤の使用および加工も開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】ＵＳ  ５，１９０，８１８
【特許文献２】ＵＳ  ５，２５６，７１７
【特許文献３】ＵＳ  ６，３２５，８８５  Ｂ１
【特許文献４】ＵＳ  ２０１０／０１４８１６０  Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、高温で基板と支持体とを一時的に結合でき、安定な結合を達成でき、基板を汚染しない光硬化性接着剤組成物がなお求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明は、接着剤組成物１００重量部に基づいて、
成分Ａ：７０〜９９重量部の１種以上の（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマー、
成分Ｂ：０〜３０重量部、好ましくは０〜２５重量部の１種以上の（メタ）アクリレートモノマー、
成分Ｃ：０．５〜１０重量部の少なくとも１種の紫外線吸収剤（光開始剤）、および
成分Ｄ：０〜５重量部の酸化防止剤
を主として含んでなる光硬化性接着剤組成物を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の接着剤組成物は、接着剤組成物の必要とされる性質が満足される限り、この技術分野で通常使用されている他の添加剤、例えば、接着促進剤、有機／無機充填材などを更に含有してよい。
【００１２】
別の態様では、本発明は、基板を仮支持体と一時的に結合して１６０℃以上、好ましくは１６０℃〜２６０℃、より好ましくは２４０℃〜２５０℃の温度での高温加工を完遂するための、ＩＴＯ基板の製造における接着剤組成物の使用を提供する。
【００１３】
別の態様では、本発明は、先に記載したような接着剤組成物を使用する、ＩＴＯ基板の製造方法を提供する。
【００１４】
本発明の接着剤組成物によって形成される接着部は、例えば１６０℃以上、好ましくは１６０℃〜２６０℃、より好ましくは２４０℃〜２５０℃の温度での高温加工に耐えることができ、高温で十分な可撓性を有し、クラック、気泡および剥離のような問題を有さない。従って、ＩＴＯの加工工程中、基板は所定の位置に保持される。更に、硬化接着剤結合は、ポリシロキサン接着剤と比べて基板上に残渣／汚染物質を残さず、物理的分離によって分解することができる。
【００１５】
本明細書で使用する技術用語および科学用語の全ては、特に記載のない限り、当業者に通常理解される意味と同じ意味を有する。当業者に理解されている意味が、本明細書で定義されている意味と一致しない場合は、本明細書で定義されている意味を標準として採用されたい。
【００１６】
本明細書に記載されているパーセント、部、割合の全ては重量に基づく。
【００１７】
量、濃度または他の値やパラメーターが範囲、好ましい範囲、または好ましい上限値および好ましい下限値で表されている場合は、上限値または好ましい上限値と下限値または好ましい下限値とを組み合わせることによって得られるあらゆる範囲が具体的に開示されていると、本明細書がその範囲を明らかに記載しているかどうかを考慮しなくても理解されるべきである。本明細書に記載されている数値範囲は、特に記載のない限り、範囲の上限値および下限値、並びに範囲に含まれる整数または分数の全てを含むことが意図されている。
【００１８】
本発明の対象は、接着剤組成物１００重量部に基づいて、
成分Ａ：７０〜９９重量部の１種以上の（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマー、
成分Ｂ：０〜３０重量部、好ましくは０〜２５重量部の１種以上の（メタ）アクリレートモノマー、
成分Ｃ：０．５〜１０重量部の少なくとも１種の紫外線吸収剤、および
成分Ｄ：０〜５重量部の酸化防止剤
を主として含んでなる光硬化性接着剤組成物であって、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、好ましくは、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレンまたはそれらのコポリマーから誘導されたものであり、好ましくは−１００℃〜２０℃のＴｇ値を有しており、好ましくは０超〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有しており、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０に従って測定した硬化接着剤組成物の硬度は、好ましくはｓｈＯＯ  ３０〜ｓｈＯＯ  ７０である、接着剤組成物である。
【００１９】
好ましくは、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレンまたはそれらのコポリマーから誘導されたものであり、−１００℃〜２０℃のＴｇ値を有しており、０超〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有しており、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０に従って測定した硬化接着剤組成物の硬度は、ｓｈＯＯ  ３０〜ｓｈＯＯ  ７０である。
【００２０】
光硬化性接着剤組成物は、１種以上の（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーである成分Ａを含んでなる。
【００２１】
用語「（メタ）アクリルオキシル基」は、アクリルオキシル基、メタクリルオキシル基またはそれらの組み合わせを表すために使用されている。同様に、用語「（メタ）アクリル酸」は、アクリル酸、メタクリル酸またはそれらの組み合わせを表し、用語「（メタ）アクリレート」は、アクリレート、メタクリレートまたはそれらの組み合わせを表し、用語「（メタ）アクリルアミド」は、アクリルアミド、メタクリルアミドまたはそれらの組み合わせを表す。本明細書において、用語「…（メタ）アクリル…」は「…アクリル…」および／または「…メタクリル…」を包含する。
【００２２】
（メタ）アクリルオキシル基の構造は、
【化１】
0006046135.tif 000002
［式中、Ｒは好ましくはＨまたはＣＨ３である］
である。（メタ）アクリルオキシル基は、分子内のあらゆる位置に、好ましくは主鎖末端および／または側鎖に存在してよい。
【００２３】
（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、好ましくは、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレンまたはそれらのコポリマーから誘導されたものであり、好ましくは−１００℃〜２０℃、特に−７０℃〜−２０℃のＴｇ値を有する。ポリマー中の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価は、好ましくは０超〜３、特に０．５〜３である。（メタ）アクリルオキシル基は、ポリマー中のあらゆる位置に、好ましくはポリマー査末端に位置してよい。上記の用語「平均官能価」とは、１つの分子鎖における（メタ）アクリルオキシル基の平均個数を意味する。
【００２４】
Ｔｇはガラス転移温度であり、動的熱機械分析または動的示差走査熱量測定のような一般的な方法によって測定される。
【００２５】
（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーの典型的な例は、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリブタジエン、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリイソプレン、（メタ）アクリルオキシル基含有ブタジエン−スチレンコポリマー、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリイソブチレン、（メタ）アクリルオキシル基含有ブチルゴム、（メタ）アクリルオキシル基含有ブロモイソブチレン−イソプレンコポリマー、（メタ）アクリルオキシル基含有クロロイソブチレン−イソプレンコポリマー、およびそれらの組み合わせを包含する。
【００２６】
成分Ａは、光硬化性接着剤組成物１００重量部に基づいて、好ましくは７０〜９９重量部の量で存在する。
【００２７】
光硬化性接着剤組成物は、好ましくは、１種以上の（メタ）アクリレートモノマーである成分Ｂを含んでなる。
【００２８】
本発明の接着剤組成物は、好ましくは、室温（２５℃）で液体状である（メタ）アクリレートモノマーを含んでよい。（メタ）アクリレートモノマーは、室温での低粘性の故に、接着剤組成物の結合作用および粘度を調節するために使用され得る。
【００２９】
本発明において使用される（メタ）アクリレートモノマーに特別な制限はなく、単官能性（メタ）アクリレートおよび多官能性（メタ）アクリレート（例えば二官能性（メタ）アクリレート）を使用してよい。
【００３０】
（メタ）アクリレートは、好ましくは、アルキル（メタ）アクリレート、アルケニル（メタ）アクリレート、ヘテロシクロ（メタ）アクリレート、およびそれらの組み合わせから選択される。
【００３１】
アルキルは好ましくは、１〜２０個の炭素原子、好ましくは１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基であり、１〜１６個の炭素原子、例えば１〜１０個の炭素原子または２〜１６個の炭素原子を有するアルキル基、６〜１０個の炭素原子を有するアリールオキシル基、２〜１０個の炭素原子を有するシクロキシル基、およびヒドロキシルなどから好ましくは選択される１つ以上の置換基を有してよい。
【００３２】
アルケニルは好ましくは、２〜２０個の炭素原子、好ましくは２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、１〜１６個の炭素原子、例えば１〜１０個の炭素原子または２〜１６個の炭素原子を有するアルキル基、１〜１０個の炭素原子を有するアルコキシル基、６〜１０個の炭素原子を有するアリールオキシル基、２〜１０個の炭素原子を有するシクロキシル基、およびヒドロキシルなどから好ましくは選択される１つ以上の置換基を有してよい。
【００３３】
ヘテロシクロは好ましくは、２〜２０個の炭素原子、好ましくは２〜１０個の炭素原子を有し、窒素および酸素から選択されるヘテロ原子を有するヘテロシクロ基である。ヘテロシクロ基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、１〜１０個の炭素原子を有するアルコキシル基、６〜１０個の炭素原子を有するアリールオキシル基、２〜１０個の炭素原子を有するシクロキシル基、およびヒドロキシルなどから好ましくは選択される１つ以上の置換基を有してよい。
【００３４】
（メタ）アクリレートモノマーの典型的な例は、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メチル）アクリレート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ラウリルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソデシルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、カプロラクトンアクリレート、モルホリン（メタ）アクリレート、ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラヒドロフランアクリレート、およびそれらの組み合わせを包含する。
【００３５】
成分Ｂは、光硬化性接着剤組成物１００重量部に基づいて、好ましくは０〜３０重量部、より好ましくは０〜２５重量部、更に好ましくは０〜２０部、例えば０．１〜２０重量部または５〜２０重量部、特に０〜１０重量部、例えば５〜１０重量部の量で存在する。
【００３６】
本発明の組成物は、成分Ｃとして、紫外線吸収剤（光開始剤）を含んでなる。
【００３７】
本発明において使用される紫外線吸収剤に特別な制限はなく、この技術分野で通常使用されている紫外線吸収剤を本発明において使用してよい。例えば、２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、１−ヒドロキシシクロヘキシルベンゾフェノン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノプロパン−１−オン、エチル−２，４，６−トリメチルベンゾイルフェニルホスフィネート、およびそれらの組み合わせを使用してよい。
【００３８】
成分Ｃは、光硬化性接着剤組成物１００重量部に基づいて、好ましくは０．５〜１０重量部、より好ましくは１〜８重量部、更に好ましくは１〜２重量部の量で存在する。
【００３９】
本発明の組成物は、好ましくは、成分Ｄとして酸化防止剤を含んでなる。
【００４０】
本発明において使用される酸化防止剤に特別な制限はなく、この技術分野で通常使用されている酸化防止剤を本発明において使用してよい。本発明で使用される酸化防止剤は、主酸化防止剤または主酸化防止剤と副酸化防止剤との組み合わせ、好ましくは主酸化防止剤と副酸化防止剤との組み合わせであってよい。本発明で使用される酸化防止剤は、好ましくは、ヒンダードフェノール、ベンゾトリアゾールおよびホスファイトを包含する。特に、本発明に適した酸化防止剤は、Irganox 1010、Irganox 245、Irganox 1076、Irganox 1135、Irganox 1098（商品名、全てCiba Specialty Chemicals）、Tinuvin 292、Tinuvin 756、Tinuvin 791、Tinuvin 783などを含むTinuvinシリーズ（BASF CO. Ltd.）を包含するが、それらに限定されない。
【００４１】
成分Ｄは、光硬化性接着剤組成物１００重量部に基づいて、好ましくは０〜５重量部、例えば０．００１〜５重量部、より好ましくは０〜３重量部、更に好ましくは０〜０．５重量部の量で存在する。
【００４２】
本発明の接着剤組成物は、接着剤組成物の必要とされる性質が満足される限り、この技術分野で通常使用されている他の添加剤、例えば、接着促進剤（例えば、テトラヒドロフランメタクリレート、（３−グリシドキシプロピル）トリメトキシシラン）、有機／無機充填材（例えば、ヒュームドシリカ、ガラス、ケイ素微粉末）などを更に含有してよい。
【００４３】
本発明の別の対象は、ＩＴＯ基板の製造における本発明の接着剤組成物の使用、およびＩＴＯ基板の製造方法である。
【００４４】
本発明の別の対象は、基板を仮支持体と一時的に結合して１６０℃以上の温度での高温加工を完遂するための、パターン化ＩＴＯ基板の製造における本発明の接着剤組成物の使用である。
【００４５】
高温が１６０℃〜２６０℃、特に２４０℃〜２５０℃の範囲の温度である本発明の使用は、本発明の好ましい態様である。
【００４６】
本発明の別の対象は、上記接着剤組成物を使用するＩＴＯ基板、好ましくはパターン化ＩＴＯ基板の製造方法であって、
１）接着剤組成物を仮支持体と基板の間に適用する工程、
２）紫外線照射によって接着剤組成物を硬化させる工程、
３）硬化接着剤組成物を、１６０℃以上の高温でパターン化ＩＴＯの製造工程に付す工程、および
４）仮支持体と基板とを物理的に分離し、硬化接着剤組成物を溶解できる有機溶媒を用いて硬化接着剤組成物を基板から洗い落とす工程
を含む方法である。
【００４７】
以下に、好ましい態様として、上記工程を詳細に説明する。
【００４８】
工程１）好ましい態様における、接着剤組成物を仮支持体と基板の間に適用する工程：
本発明の仮支持体として、２６０℃以上のような高温に耐えることができるあらゆる材料を好ましく使用することができる。その好ましい例は、ガラス、セラミック、金属などの非孔質材料を包含するが、それらに限定されない。
【００４９】
本発明の基板として、パターン化ＩＴＯ基板の製造に通常使用されている基板を使用することができ、その好ましい例は、ガラス、セラミック、金属などの非孔質材料を包含するが、それらに限定されない。
【００５０】
接着剤組成物を仮支持体と基板の間に適用する好ましい方法は、好ましくは、接着剤組成物を仮支持体にまず適用し、次いで基板の片面を接着剤組成物に接着する方法、または好ましくは、接着剤組成物を基板の片面にまず適用し、次いでその面を仮支持体に接着する方法、または好ましくは、接着剤組成物を基板の片面と仮支持体の両方に適用し、次いでそれらを互いに接着する方法を包含する。接着時に、基板と仮支持体が確実に完全に接着することが好ましい。即ち、好ましくは、基板と接着剤組成物との接触面および仮支持体と接着剤組成物との接触面は、接着剤組成物で完全に覆われなければならない。特に、基板と接着剤組成物との接触面は、接着剤組成物で完全に覆われなければならない。
【００５１】
仮支持体と基板の間に適用する接着剤組成物の量に特別な制限はない。実際の製造における要件および経済性の観点から、仮支持体と基板の間の接着剤組成物の厚さは、好ましくは０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍ、より好ましくは０．１ｍｍ〜０．１５ｍｍの範囲に調整する。
【００５２】
工程２）好ましい態様における、紫外線照射によって接着剤組成物を硬化させる工程：
工程１）で得た、仮支持体、基板および接着剤組成物を含む積層物を、好ましくは、光源の下に配置し、光照射によって硬化させる。
【００５３】
光源が発する光は主に、特に２００ｎｍ〜４５０ｎｍの波長を含む、紫外線である。２００ｎｍ〜４００ｎｍの波長を有する紫外線を使用することがより好ましい。
【００５４】
接着剤組成物に十分な放射エネルギーを供給することによって、接着剤組成物は硬化される。上記の表現「十分な放射エネルギー」とは、接着剤組成物が硬化するために消費される放射エネルギーを意味しており、そのようなエネルギーは、当業者であれば、使用する放射電力に応じて照射時間を調節することによって得ることができる。本発明では、放射エネルギーは、好ましくは２５００〜５０００ｍＪ／ｃｍ２、より好ましくは３５００〜４５００ｍＪ／ｃｍ２である。
【００５５】
工程２）における光照射による硬化は、１回の照射によって、または２回以上の照射によって実現される。
【００５６】
接着されていない基板表面（即ち、仮支持体と接着されていない表面）上にオーバーフローした過剰の硬化接着剤が存在するならば、後に好ましくは、硬化接着剤を溶解できる有機溶媒（イソプロパノール、アセトンおよびブタノンを包含するが、それらに限定されない）によって過剰の硬化接着剤を洗い落とすことができる。１回照射する方法を採用する場合は、好ましくは、硬化後に洗浄工程を実施してよい。２回以上照射する方法を採用する場合は、好ましくは、硬化後または各照射の間に洗浄工程を実施してよい。
【００５７】
好ましい態様では、工程２）における光照射による硬化は、１回の照射によって実現され、このとき、放射電力は１００ｍＷ／ｃｍ２であり、照射時間は４０秒であり、放射エネルギー４０００ｍＪ／ｃｍ２である。
【００５８】
別の好ましい態様では、工程２）における光照射による硬化は、２回の照射によって実現される。第一照射では、放射電力は１００ｍＷ／ｃｍ２であり、照射時間は１０秒であり、放射エネルギーは１０００ｍＪ／ｃｍ２であり、第二照射では、放射電力は１００ｍＷ／ｃｍ２であり、照射時間は３０秒であり、放射エネルギーは３０００ｍＪ／ｃｍ２である。オーバーフローした接着剤は、好ましくは、第一照射の後にイソプロパノールによって洗い落とす。
【００５９】
工程３）好ましい態様における、硬化接着剤組成物を、１６０℃以上の高温でパターン化ＩＴＯの製造工程に付す工程：
まず、接着されていない基板表面を、好ましくは、所望のパターンを有するマスクで覆い、好ましくは直流マグネトロンスパッタリング法を用いて、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）ターゲットを基板上に蒸着させ、次いで、系の温度を好ましくはゆっくりと、例えば１分間あたり２０℃の速度で、好ましくは２４０℃〜２５０℃の範囲の温度に上昇させ、好ましくは１〜３時間保持し、それによって高温蒸着の第一工程を完了する。続いて温度を、好ましくは１６０℃〜１８０℃の温度に低下させ、好ましくはブラックフォトレジスト（即ちエッチング剤）を被覆し、温度を好ましくは１〜２時間保持し、それによって電鋳熱重合を完了し、フォトレジストの熱重合によって所望の網状構造を形成する。最終的に、パターン化ＩＴＯガラス基板の積層品を得る。
【００６０】
フォトレジストを、好ましくは、この業界で一般に採用されている酸洗浄またはアルカリ洗浄によって除去する。
【００６１】
この工程では、接着剤は、加工されるガラス基板を効果的に固定すると同時に、基板と仮支持体の間の接着面をエッチング剤による作用から保護する。従って、接着面上にクラック、気泡および剥離が発生しないように、本発明の方法で使用される接着剤は、高温環境において良好な耐熱性を有することが好ましい。そうでなければ、エッチング剤が隣りの層に浸透する可能性があり、保護の有効性が失われる。
【００６２】
工程４）好ましい態様における、仮支持体と基板とを物理的に分離し、硬化接着剤組成物を溶解できる有機溶媒を用いて硬化接着剤組成物を基板から洗い落とす工程：
ＩＴＯ基板をパターン化した後、系を好ましくは室温に冷却し、仮支持体をパターン化ＩＴＯ基板から物理的に分離する。基板上の接着剤は、イソプロパノール、アセトン、ブタノンなどのような有機溶媒によって洗い落とす。
【００６３】
好ましい態様では、本発明の方法は以下のように進める。
本発明の接着剤組成物をガラス製仮支持体上に均一に被覆し、次いで、その上をガラス基板で覆い、接着剤組成物の厚さを０．１ｍｍ〜０．１５ｍｍの範囲に調整する。接着剤組成物が接着面を完全に覆わなければならない。
【００６４】
２００ｎｍ〜４５０ｎｍの波長を有する紫外光源を使用して、ガラス基板に約１０００ｍＪ／ｃｍ２の放射エネルギーを有する第一照射を実施するとき、放射電力は約１００ｍＷ／ｃｍ２であり、照射時間は１０秒である。第一照射後、基板の周囲にオーバーフローした過剰の接着剤を、イソプロパノールを用いて洗い落とす。次いで、例えば約１００ｍＷ／ｃｍ２の放射電力および３０秒の照射時間を採用して、約３０００ｍＪ／ｃｍ２の放射エネルギーを有する第二照射を実施する。
【００６５】
接着されていないガラス基板上面を、所望のパターンを有する金属クロムマスクで覆い、直流マグネトロンスパッタリング法を用いてインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）ターゲットをガラス基板上に適用し、次いで、系の温度を例えば１分間あたり２０℃の速度でゆっくりと２４０℃〜２５０℃の範囲の温度に上昇させ、１〜３時間保持し、それによって高温蒸着の第一工程を完了する。続いて、温度を１６０℃〜１８０℃の範囲の温度に低下させ、ブラックフォトレジスト（例えばCHENG KWANG PRINTING MATERIALS CORPORATIONの光増感剤FSR-YS-13）を被覆し、温度を１〜２時間保持し、それによってブラックフォトレジストの電鋳熱重合を完了し、熱重合によって所望の網状構造を形成する。最終的に、パターン化ＩＴＯガラス基板の予備層を得る。
【００６６】
フォトレジスト（即ちエッチング剤）を、この業界で一般に採用されている酸洗浄またはアルカリ洗浄によって除去する。
【００６７】
ガラス基板上面の加工を完了し、系を室温に冷却した後、ガラス製仮支持体をガラス基板から物理的に分離する。基板上の接着剤残渣は、イソプロパノールによって洗い落とす。
【００６８】
本発明において得られる接着部は、高温環境において良好な耐熱性を示し、接着面上にクラック、気泡および剥離は発生しない。従って、接着剤は効果的に、ガラス基板の接着面をエッチング剤の作用から保護する。
本発明の好ましい態様は、以下を包含する。
〔１〕接着剤組成物１００重量部に基づいて、
成分Ａ：７０〜９９重量部の１種以上の（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマー、
成分Ｂ：０〜３０重量部、好ましくは０〜２５重量部の１種以上の（メタ）アクリレートモノマー、
成分Ｃ：０．５〜１０重量部の少なくとも１種の紫外線吸収剤、および
成分Ｄ：０〜５重量部の酸化防止剤
を主として含んでなる光硬化性接着剤組成物であって、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、好ましくは、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレンまたはそれらのコポリマーから誘導されたものであり、好ましくは−１００℃〜２０℃のＴｇ値を有しており、好ましくは０超〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有しており、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０に従って測定した硬化接着剤組成物の硬度は、好ましくはｓｈＯＯ  ３０〜ｓｈＯＯ  ７０である、接着剤組成物。
〔２〕成分Ａは８０〜９９重量部の量で存在する、上記〔１〕に記載の接着剤組成物。
〔３〕硬化接着剤組成物の硬度はｓｈＯＯ  ４０〜ｓｈＯＯ  ７０である、上記〔１〕に記載の接着剤組成物。
〔４〕成分ＡのＴｇ値は−７０℃〜−２０℃である、上記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の接着剤組成物。
〔５〕（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは０．５〜３の（メタ）アクリルオキシル基の平均官能価を有する、上記〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の接着剤組成物。
〔６〕（メタ）アクリルオキシル基含有ポリマーは、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリブタジエン、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリイソプレン、（メタ）アクリルオキシル基含有ブタジエン−スチレンコポリマー、（メタ）アクリルオキシル基含有ポリイソブチレン、（メタ）アクリルオキシル基含有ブチルゴム、（メタ）アクリルオキシル基含有ブロモイソブチレン−イソプレンコポリマー、（メタ）アクリルオキシル基含有クロロイソブチレン−イソプレンコポリマー、およびそれらの組み合わせから選択される、上記〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の接着剤組成物。
〔７〕成分Ｂは、アルキル（メタ）アクリレート、アルケニル（メタ）アクリレートおよびヘテロシクロ（メタ）アクリレートから選択され、アルキルは好ましくは、１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基であり、好ましくは１つ以上の置換基を有してよく、アルケニルは好ましくは、２〜２０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、１つ以上の置換基を有してよく、ヘテロシクロは好ましくは、２〜２０個の炭素原子を有し、窒素および酸素から選択されるヘテロ原子を有するヘテロシクロ基であり、１つ以上の置換基を有してよく、１つ以上の置換基は好ましくは、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、１〜１０個の炭素原子を有するアルコキシル基、６〜１０個の炭素原子を有するアリールオキシル基、２〜１０個の炭素原子を有するシクロキシル基、およびヒドロキシルから選択してよい、上記〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の接着剤組成物。
〔８〕成分Ｂは、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メチル）アクリレート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ラウリルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソデシルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、カプロラクトンアクリレート、モルホリン（メタ）アクリレート、ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラヒドロフランアクリレート、およびそれらの組み合わせから選択される、上記〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の接着剤組成物。
〔９〕基板を仮支持体と一時的に結合して１６０℃以上の温度での高温加工を完遂するための、パターン化ＩＴＯ基板の製造における、上記〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載の接着剤組成物の使用。
〔１０〕高温は１６０℃〜２６０℃、特に２４０℃〜２５０℃の範囲の温度である、上記〔９〕に記載の使用。
〔１１〕１）上記〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載の接着剤組成物を仮支持体と基板の間に適用する工程、
２）紫外線照射によって接着剤組成物を硬化させる工程、
３）硬化接着剤組成物を、１６０℃以上の高温でパターン化ＩＴＯの製造工程に付す工程、および
４）仮支持体と基板とを物理的に分離し、硬化接着剤組成物を溶解できる有機溶媒を用いて硬化接着剤組成物を基板から洗い落とす工程
を含む、パターン化ＩＴＯ基板の製造方法。
〔１２〕基板はガラス基板である、上記〔１１〕に記載の方法。
〔１３〕仮支持体はガラス製仮支持体である、上記〔１１〕に記載の方法。
〔１４〕高温は１６０℃〜２６０℃、特に２４０℃〜２５０℃の範囲の温度である、上記〔１１〕〜〔１３〕のいずれかに記載の方法。
〔１５〕有機溶媒は、イソプロパノール、アセトンまたはブタノンである、上記〔１１〕〜〔１４〕のいずれかに記載の方法。
【実施例】
【００６９】
以下において、実施例によって本発明を詳細に説明する。しかしながら、本発明の範囲はこれらの実施例に制限されない。
【００７０】
実施例で使用した材料
・メタクリル化ポリイソプレンＡ：UC-102（商品名、Kuraray Co., Ltd.、官能価：２、Ｍｗ＝１７，０００、Ｔｇ＝−６０℃；
・メタクリル化ポリイソプレンＢ：UC-203（商品名、Kuraray Co., Ltd.、官能価：３、Ｍｗ＝３５，０００、Ｔｇ＝−６０℃）；
・ペンタエリスリチルテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］：Irganox 1010（商品名、Ciba Specialty Chemicals）；
・イソオクチル ３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオネート：Irganox 1135（商品名、Ciba Specialty Chemicals）；
・３，９−ビス｛２−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−プロピオニルオキシ］−１，１−ジメチルエチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカン：ADK STAB AO-80（商品名、Adeka Corp.）；
・トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド：Lucirin TPO（商品名、BASF）；
・メタクリル化ポリブタジエン：Ricacryl 3100（商品名、Cray Valley Hydrocarbon Specialty Chemicals、官能価：２、Ｍｎ＝５，１００、粘度＝２５，０００ｃＰｓ／２５℃）；
・アクリレートグラフト化ポリブタジエンＡ：BAC-45（商品名、San Esters Corp.、官能価（末端）：２、Ｍｎ＝約３，０００）；
・アクリレートグラフト化ポリブタジエンＢ：CN307（商品名、Sartomer Co. Ltd.、官能価：２、粘度＝約８，０００ｃＰｓ／２５℃）；
・ウレタンアクリレートグラフト化ポリシロキサン：BRS-14320（商品名、Bomar Specialties Co.、官能価：２、粘度＝約１８，０００ｃＰｓ／２５℃、Ｔｇ＝−１１２℃）
【００７１】
試験方法：
接着剤組成物の粘度の測定：
接着剤組成物の粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ１０８４−１９９７に従ってブルックフィールド粘度計（動的、RVT DV-II CP52、２５℃）を用いて測定した。剪断速度は粘度に依存していた。
0006046135.tif 000003
【００７２】
硬化接着剤組成物の硬度の測定：
まず、接着剤組成物を下記手順によって硬化させた。０．１８ｍｍの厚さを有する均一なポリエチレンフィルムを、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×４ｍｍの寸法を有するガラス板の上に配置し、次いで、このポリエチレンフィルム上に、２ｍｍの厚さを有するステンレス鋼製フレームを配置し、約３０ｇの液体状接着剤組成物を、フレームによって画定された区域に導入し、その上に、もう１枚の０．１８ｍｍの厚さを有する均一なポリエチレンフィルムを配置し、続いて、このポリエチレンフィルム上に、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×４ｍｍの寸法を有する別のガラス板を配置し、それによって、試験サンプルを得た。試験サンプルを、１００ｍＷ／ｃｍ２のＵＶＡマグニチュードを有する紫外線を用いて２分間（それぞれの面について１分間）硬化させた。同じ寸法および２ｍｍの厚さを有する３つの試験片を切り出し、６ｍｍの厚さでデュロメーターを用いてそれらの硬度を測定した。硬化接着剤組成物の硬度ショアＯＯは、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０に従って測定した。
【００７３】
硬化接着剤組成物の直交積層強度の測定：
まず、接着剤組成物を下記手順によって硬化させた。接着剤組成物を、５６ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍの寸法を有する２枚のガラス板の間に適用し、適用した接着剤組成物の厚さを１００μｍにした。得られたガラス／接着剤組成物／ガラスのサンプルを、２００ｎｍ〜４５０ｎｍの波長を有する紫外光源（モデル：UVALOC1000、Loctite）を用いて照射した。放射エネルギーは約３０００ｍＪ／ｃｍ２であり、放射電力は約１００ｍＷ／ｃｍ２であり、照射時間は約３０秒であった。
【００７４】
２５℃で引張試験機（モデル：Instron 5540、Instron）を用いて、ガラス表面に対して垂直な方向に２枚のガラス板を引き離すことによって、硬化サンプルの直交積層強度を測定した。直交積層強度（単位：ＭＰａ）は、２枚のガラス板を引き離すのに要した力を、２枚のガラス板の接触面積で割ることによって計算した。
【００７５】
２５０℃で結合中接着剤組成物の重量損失を測定する方法：
以下のように、通常の熱重量分析によって測定を実施した。窒素ガスによる保護の下、１５ｍｇの硬化接着剤をるつぼに量り入れ、窒素による保護の下、１分間あたり２０℃の速度で室温から２５０℃に温度を上昇させ、２５０℃で１時間保持し、次いで、１時間以内の重量損失を計算した。
【００７６】
接着剤組成物の高温での結合安定性の分析：
接着剤組成物を仮支持体と基板の間に適用し、高温加工（例えば、パターン化ＩＴＯの製造工程）に付し、次いで、クラック、剥離および気泡が、仮支持体と基板の間に発生したか否かを目視確認した。クラック、剥離および気泡のいずれか１つでも発生した場合は、接着剤組成物の高温での結合安定性が良好ではないものと見なした。
【００７７】
基板に対する接着剤組成物による汚染の測定：
接着剤組成物による汚染を、ガラス基板上でのフォトレジストの拡がり性によって定性的に表した。具体的には、０．３ｇの次の手順で使用されるフォトレジストを、ＩＴＯを適用して２４０℃〜２５０℃での高温処理に付した接着されていないガラス基板表面に滴下した。接着剤組成物残渣による汚染を測定するために、フォトレジストがゆっくり拡がることができたか、即ちガラス基板表面上を被覆することができたかを目視確認した。フォトレジスト（グルー）がガラス上で伏した（procumbent）状態になったか、ガラス上をなかなか拡がらなかったか、またはなかなか被覆しなかった場合は、ガラス基板が接着剤残渣によって汚染されていることを表しており、続く手順における１６０℃〜１８０℃の温度でのフォトレジストの適用は影響を受けるものと見なした。
【００７８】
実施例１：本発明の接着剤組成物１
下記組成に従って、光硬化性接着剤組成物１を製造した。
0006046135.tif 000004
【００７９】
接着剤組成物１の製造方法：
上記の各成分（合計で１００ｇ）を、１５０ｇ容のプラスチック製バレルに量り入れ、FlackTech incのSpeedMixerＴＭを用いて２０００〜２４００ｒｐｍの高速で１０分間分散させた。それによって接着剤組成物１を得た。得られた接着剤組成物１は澄明であった。
得られた接着剤組成物１の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８０】
実施例２：本発明の接着剤組成物２
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って接着剤組成物２を製造した。得られた接着剤組成物２は澄明であった。
0006046135.tif 000005
得られた接着剤組成物２の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８１】
実施例３：本発明の接着剤組成物３
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って接着剤組成物３を製造した。得られた接着剤組成物３は澄明であった。
0006046135.tif 000006
得られた接着剤組成物３の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８２】
実施例４：本発明の接着剤組成物４
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って接着剤組成物４を製造した。得られた接着剤組成物４は澄明であった。
0006046135.tif 000007
得られた接着剤組成物４の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８３】
実施例５：本発明の接着剤組成物５
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って接着剤組成物５を製造した。得られた接着剤組成物５は澄明であった。
0006046135.tif 000008
得られた接着剤組成物５の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８４】
比較例１：比較接着剤組成物１
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って比較接着剤組成物１を製造した。得られた比較接着剤組成物１は澄明であった。
0006046135.tif 000009
得られた比較接着剤組成物１の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８５】
比較例２：比較接着剤組成物２
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って比較接着剤組成物２を製造した。得られた比較接着剤組成物２は澄明であった。
0006046135.tif 000010
得られた比較接着剤組成物２の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８６】
比較例３：比較接着剤組成物３
下記成分を使用した以外は、実施例１の方法に従って比較接着剤組成物３を製造した。得られた比較接着剤組成物３は澄明であった。
0006046135.tif 000011
得られた比較接着剤組成物３の様々な特性を試験した。その結果を表１に示す。
【００８７】
【表１】
0006046135.tif 000012
【００８８】
ＩＴＯ基板の製造における接着剤組成物の使用
先に記載した実施例および比較例の各接着剤組成物を、具体的には以下のように、ＩＴＯ基板の製造において使用した。
接着剤組成物をガラス製仮支持体に均一に被覆し、次いでその上を、加工する５０ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍ寸法のガラス基板で覆い、接着剤組成物の厚さを０．１ｍｍ〜０．１５ｍｍの範囲に調整し、接着剤組成物が接着面を確実に完全に覆うようにした。
【００８９】
２００ｎｍ〜４５０ｎｍの波長を有する紫外光源（モデル：UVALOC1000、Loctite）を使用して、ガラス基板に約１０００ｍＪ／ｃｍ２の放射エネルギーを有する第一照射を実施するとき、放射電力は約１００ｍＷ／ｃｍ２であり、照射時間は１０秒であった。第一照射後、基板の周囲にオーバーフローした過剰の接着剤を、イソプロパノールを用いて洗い落とした。次いで、約１００ｍＷ／ｃｍ２の放射電力および３０秒の照射時間を採用して、約３０００ｍＪ／ｃｍ２の放射エネルギーを有する第二照射を実施した。
【００９０】
接着されていないガラス基板表面を、所望のパターンを有する金属クロムマスクで覆い、直流マグネトロンスパッタリング法を用いてＩＴＯ（インジウムスズ酸化物）ターゲット（例えば、Changsha Asian Light Economic Trade Co. Ltd.のインジウムスズ酸化物ターゲット）をガラス基板上に適用し、次いで、系の温度を例えば１分間あたり２０℃の速度でゆっくりと２４０℃〜２５０℃の範囲の温度に上昇させ、１〜３時間保持し、それによってＩＴＯの高温蒸着の第一工程を完了した。続いて、温度を１６０℃〜１８０℃の範囲の温度に低下させ、ブラックフォトレジスト（例えばCHENG KWANG PRINTING MATERIALS CORPORATIONの光増感剤FSR-YS-13）を被覆し、温度を１〜２時間保持し、それによってブラックフォトレジストの電鋳熱重合を完了し、フォトレジストの熱重合によって所望の網状構造を形成した。最終的に、パターン化ＩＴＯガラス基板の予備層を得た。
【００９１】
フォトレジスト（即ちエッチング剤）を、この業界で一般に採用されている酸洗浄またはアルカリ洗浄によって除去した。
【００９２】
ガラス基板上面の加工を完了し、系を室温に冷却した後、ガラス製仮支持体をガラス基板から物理的に分離した。基板上の接着剤残渣は、イソプロパノールによって洗い落とした。
【００９３】
高温下で示される接着剤の耐熱性は、接着面上にクラック、気泡または剥離が発生したか否かを目視確認することによって評価した。基板上の接着剤組成物残渣による汚染は、２４０℃〜２５０℃の範囲の温度でＩＴＯ蒸着したガラス基板上における、１６０℃〜１８０℃の温度で使用されるフォトレジストの拡がり性によって測定した。表２は、先に記載した各接着剤組成物を用いてＩＴＯ基板を製造した際のパラメーター、およびその試験結果を示す。
【００９４】
【表２】
0006046135.tif 000013
【００９５】
表２から、ポリシロキサン接着剤（比較例３）と比べると、本発明の接着剤組成物は、高温でのＩＴＯ基板の製造において優れた耐熱性を示し、基板を汚染する残渣を残しにくく、従って、１６０℃〜１８０℃の温度でのフォトレジストの被覆および重合は容易に実現されることが分かる。硬化接着剤の硬度がｓｈＯＯ  ７０以下の場合は、接着剤組成物は優れた耐熱性を示したが、硬化接着剤の硬度がｓｈＯＯ  ７５より大きい場合は、高温で硬化接着剤に気泡またはクラックが発生し、従って、保護性が失われた。