(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも成分Ａ、Ｂ及びＣを含む織物生地を処理するための水性組成物であって、
成分Ａは、（ｉ）少なくとも成分Ａ１〜Ａ３を含有する混合物であり、
成分Ａ１はパラフィンワックスであり、
成分Ａ２は、１２〜２２個の炭素原子を有するアルコールとエーテル化ポリメチロールメラミンとの縮合生成物であり、この縮合生成物は酸０．０５〜１．５重量％を含有してもよく、
成分Ａ３は水であり、
あるいは、
成分Ａは、（ｉｉ）少なくとも成分Ａ１〜Ａ３だけでなく成分Ａ４〜Ａ６も含有する混合物であり、
成分Ａ１〜Ａ３は上記のとおりであり、
成分Ａ４は、ケイ素原子に結合したアルキル基に加えて、更にケイ素原子に結合した水素原子を含有するポリシロキサン、即ち、アルキル−水素−ポリシロキサンであり、
成分Ａ５は水であり、そして
成分Ａ６は分散剤であり、
成分Ｂは、少なくとも成分Ｂ１〜Ｂ３を含有する混合物であり、
成分Ｂ１は、イソシアナート基を含有し、そのイソシアナート基がブロックされているポリウレタンであり、
成分Ｂ２は、分散剤又は分散剤混合物であり、エトキシ化アルコールを含有し、
成分Ｂ３は水であり、
成分Ｃは、ペルフルオロアルキル基（ＲＦ基）を含有するポリマーであり、ここで、存在する全てのＲＦ基の５５〜１００％が６個の炭素原子を含有する、織物生地を処理するための水性組成物。
【請求項２】
ＲＦ基を含有するポリマー（成分Ｃ）が、アルコール成分中にＲＦ基を含有するポリアクリル酸エステル又はポリメタクリル酸エステルであることを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
成分Ａ２が、１２〜２２個の炭素原子を有するアルコールと、四級化ポリメチロールメラミンと、更に多官能性エタノールアミンとの縮合生成物であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
成分Ａが（ｉ）の場合であって、成分Ａ４〜Ａ６を含有せず、成分Ａ１及びＡ２を、以下の量：
Ａ１：１０〜３０重量％、
Ａ２：５〜１５重量％、
（ここで、成分Ａの残りは、水（成分Ａ３）により形成される）で含有することを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
成分Ａが（ｉｉ）の場合であって、成分Ａ６が、エトキシ化アルコール又はエトキシ化アルコールの混合物であり、ここで、８〜２０個の炭素原子を有するエトキシ化直鎖又は分岐鎖状アルコールが使用されることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
成分Ａが（ｉｉ）の場合であって、成分Ａ１〜Ａ６を、以下の量：
Ａ１：８〜３０重量部、
Ａ２：３〜２０重量部、
Ａ４：１〜１５重量部、
Ａ６：０．０５〜３重量部、
（ここで、成分Ａの残りは、水（成分Ａ３及びＡ５）により形成される）で含有することを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
成分Ｂ１が、イソシアナート基を含有し、そのイソシアナート基が、脂肪族ケトキシムでブロックされているポリウレタンであり、ここで、ポリウレタンは、芳香族又は脂肪族ジイソシアナートから構成されており、ここでジイソシアナートは、２〜６個の炭素原子を有するジオール、三価脂肪族アルコール及びＮ−アルキル化ジエタノールアミン又はトリエタノールアミンと反応していることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
成分Ｂ２が、二価脂肪族アルコール及び無機酸を含有することを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
組成物が、成分Ｄとして、更にジルコニウム塩を含有することを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１０】
成分Ａ〜Ｃを、以下の量：
成分Ａを、３５〜１２０重量部、
成分Ｂを、１〜６０重量部、
成分Ｃを、１〜６０重量部、
で含有することを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
成分Ａ〜Ｄを、以下の量：
成分Ａを、３５〜１２０重量部、
成分Ｂを、１〜６０重量部、
成分Ｃを、１〜６０重量部、
成分Ｄを、０〜３０重量部、
で含有することを特徴とする、請求項９に記載の組成物。
【請求項１２】
成分Ｂが、成分Ｂ１及びＢ２を、以下の量：
Ｂ１：８〜４０重量％、
Ｂ２：２〜２０重量％、
（ここで、成分Ｂの残りは、水（成分Ｂ３）により形成される）で含有することを特徴とする、請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１３】
繊維材料で構成される織物生地の処理方法であって、生地が、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の組成物で処理され、その後乾燥される方法。
【請求項１４】
繊維材料が、ポリアミド、ポリエステル又はポリエステル／綿混紡からなることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
成分Ｃが、繊維材料の処理直前に、成分Ａ及びＢと混合されるだけであることを特徴とする、請求項１３又は１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、織布、編生地又は繊維性不織ウェブ（不織布）などの繊維材料で構成される織物生地を処理する上で非常に有用な水性組成物に関する。本発明は更に生地の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
構造ＣＦ３−（ＣＦ２）ｘ−ＣＦ２−のペルフルオロアルキル基（ＲＦ基）を含有するポリマーで繊維材料で構成される織物生地を処理することは公知である。これらのＲＦ基は、記載の式におけるｘが６以上である場合、即ち、ＲＦ基が８個以上の炭素原子を含有する場合、その一般的に通常の鎖長である。そのようなポリマーは、繊維材料に撥油及び／又は撥水特性を付与するために使用することができる。先行技術の組成物においては、ＲＦ基を含有するポリマーは、しばしば、以下の構造単位：
【化１】
0006030957.tif 000002
を含有するポリ（メタ）アクリラートとして具体化される。
【０００３】
そのようなポリマーは、特に、織物材料の撥油／撥水加工用の配合物の成分として有用である。
【０００４】
織物を処理するためのＲＦ基を含有するポリアクリラートの使用は、ＥＰ３１４９４４Ａ２から明らかである。同様に、ＷＯ０３／１４１８０Ａ１は、ＲＦ基を含有するポリマーでの繊維材料の処理について記載している。
【０００５】
ＲＦ基を含有するポリマーでの繊維材料の処理は、ＥＰ１６３２５４２Ａ１からも公知である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
生態学的には、ＲＦ基についてより短い鎖長、即ち、ＲＦ鎖において８個未満の炭素原子を使用することが望ましいであろう。しかしながら、より短い鎖長は、より劣った撥油／撥水値に至ることが試験により示されている（"Macromolecules 2005, 38, 5699 - 5705" Takahara et al.を参照）。
【０００７】
ＥＰ１４９３７６１Ａ１は、ポリマーのＲＦ基の鎖長が３又は４個の炭素原子に達する組成物について記載している。この参考文献によると、撥油及び撥水値は、８個の炭素原子のＲＦ基の鎖長を有するフルオロポリマーを使用する場合に得られるものとほぼ同じレベルで、織物仕上において得られる。しかし、生態学的利点にもかかわらず、本ＥＰの組成物で得られる撥油及び撥水効果は完全には満足のいくものではない。
【０００８】
ＷＯ２００８／０２２９８５Ａ１の組成物は同様に、ＲＦ基が８個未満の炭素原子を含有するペルフルオロアルキル基を含有するポリマーについて記載している。この文献は特定のポリマーに関するものであり、この調製は、熱架橋性又は反応性イソシアナートを単量体構成単位として利用する。同様に、この文献の組成物は、仕上加工された織物に対して最適な撥油及び／又は撥水特性を与えていない。
【０００９】
本発明の目的は、ペルフルオロアルキル基を含有するポリマーのＲＦ基が８個以上の炭素原子を含有する公知の組成物よりも生態学的及び費用上の利点を与え、仕上加工された織物材料の撥油及び撥水特性に関する限り少なくともこれら公知の組成物の効果レベルを与える組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
我々は、この目的が、少なくとも成分Ａ、Ｂ及びＣを含む水性組成物であって、
成分Ａは、少なくとも成分Ａ１〜Ａ３を含有する混合物であり、
成分Ａ１はパラフィンワックスであり、
成分Ａ２は、１２〜２２個の炭素原子を有するアルコールと、エーテル化、好ましくは四級化ポリメチロールメラミンと、場合により更に多官能性エタノールアミンとの縮合生成物であり、この縮合生成物は酸、好ましくは酢酸０．０５〜１．５重量％を含有してもよく、
成分Ａ３は水であり、あるいは、
成分Ａは、少なくとも成分Ａ４〜Ａ６を含有する混合物であり、
成分Ａ４は、ケイ素原子に結合したアルキル基に加えて、更にケイ素原子に結合した水素原子を含有するポリシロキサン、即ち、アルキル−水素−ポリシロキサンであり、
成分Ａ５は水であり、そして
成分Ａ６は分散剤、好ましくはエトキシ化アルコール又はエトキシ化アルコールの混合物であり、ここで、好ましくは８〜２０個の炭素原子を有するエトキシ化直鎖又は分岐鎖状アルコールが使用され、
成分Ｂは、少なくとも成分Ｂ１〜Ｂ３を含有する混合物であり、
成分Ｂ１は、イソシアナート基を含有し、そのイソシアナート基が、好ましくは脂肪族ケトキシムでブロックされているポリウレタンであり、ここで、ポリウレタンは、好ましくは、芳香族又は脂肪族、好ましくは芳香族ジイソシアナートから構成されており、ここでジイソシアナートは、好ましくは、２〜６個の炭素原子を有するジオール、三価脂肪族アルコール及びＮ−アルキル化ジエタノールアミン又はトリエタノールアミンと反応しており、
成分Ｂ２は、分散剤又は分散剤混合物であり、エトキシ化アルコールならびに場合により二価脂肪族アルコール及び場合により無機酸を含有し、
成分Ｂ３は水であり、
成分Ｃは、ペルフルオロアルキル基（ＲＦ基）を含有するポリマーであり、ここで、存在する全てのＲＦ基の５５〜１００％が６個の炭素原子を含有し、前記組成物は、成分Ｄとして、場合により更にジルコニウム塩、好ましくは酢酸ジルコニウムを含有する水性組成物により達成されることを見出した。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
通常、繊維処理配合物により付与される撥油及び撥水効果は、ＲＦ基の鎖長の短縮に関して悪化することが認められている。この望ましくない悪化は、ＲＦ基を含有するポリマーの組成物を、増量剤として公知の更なる生成物と混合することにより、ある程度相殺することができる。このようにして、ＥＰ１４９３７６１Ａ１の組成物は、このＥＰの組成物の鎖長が３又は４個の炭素原子に等しいに過ぎないにもかかわらず、ほぼＲＦ基中の８個の炭素原子の鎖長で生じる効果レベルを達成する。他方、より短い鎖長は、Ｃ８と比して生態学的利点を与える。
【００１２】
記載の知見は、本発明の組成物が、仕上加工された織物に対して、一方では３又は４個の炭素原子、他方では８個の炭素原子の鎖長を使用した結果とほぼ同レベルの撥油及び撥水効果を生み出すであろうことを示唆しているようである。驚くべきことに、そうではない。このことは、当業者には全く予期しないことではあるが、本発明の組成物が、ＲＦ基中の炭素原子の平均の数が３〜４、又は８であるＲＦを含有するポリマーの使用と比較して、仕上加工された織物材料に対する明らかに向上した撥油及び／又は撥水特性を与えることが見出されたからである。このことは同じ追加繊維に当てはまり、そのため同じ効果レベルを達成するために、公知の配合物の場合よりも低級の追加生成物を織物に対して本発明の化合物と共に使用する。このことが費用上の利点をもたらすことが理解されるであろう。
【００１３】
本発明の組成物に関する決定的な点は、ＲＦ基の鎖の長さである。鎖長分布の最大限度は６個の炭素原子に位置するであろう。即ち、存在する全てのＲＦ基の数の５５〜１００％、好ましくは７０〜１００％が６個の炭素原子を有するはずである。特に、存在する全てのＲＦ基の１００％が６個の炭素原子を含有する場合に良好な結果が得られる。しかしながら、ＲＦ基のいくつか、即ち、０〜４５％が６以外の鎖長を有することは可能である。しかしながら、最良の結果は、ＲＦ基の約１００％が６個の炭素原子を含有する場合に得られる。したがって、ＲＦ鎖の７０〜１００％が６個の炭素原子を含有することが好ましい。６個の炭素原子を含有していないＲＦ基はたいてい、４又は８個の炭素原子の鎖長を有する。
【００１４】
ペルフルオロアルキル基（ＲＦ基）を有するポリマー（＝本発明の組成物の成分Ｃ）は、好ましくは、アルコール成分がＲＦ基を含有する、ポリアクリル酸エステル又はポリメタクリル酸エステルである。当該ポリマーは、好ましくは、式：
【化２】
0006030957.tif 000003
で示される単位を含有する。
【００１５】
更に、このポリマーは、共重合性単量体から誘導される更なる単位を含有してもよい。その例は：塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、Ｎ−メチロールアクリルアミドならびにアクリル酸ステアリル及びそのヒドロキシ誘導体などのフッ素を含まず相対的に長鎖の（メタ）アクリラートである。
【００１６】
成分Ｃとして有用なポリマーは、公知の方法で、（メタ）アクリル酸又はそのエステルを、ＲＦ基を含有するアルコールと反応させ、次に、場合により更なる重合性単量体の存在下、フリーラジカル重合を行うことにより得られる。ＲＦ基を含有するアルコールはたいてい、ＲＦ基中に６個の炭素原子を有する。即ち、全てのＲＦ基の５５〜１００％が６個の炭素原子を含有する。
【００１７】
ＲＦ基は、好ましくは、式：
【化３】
0006030957.tif 000004
［式中、ａは、ＲＦ基の過半数が４である］を有する。
【００１８】
好適な（メタ）アクリラートの構造及びそれらの調製は、ＷＯ２００９／０００３７０Ａ１、ＥＰ２３４７２４Ａ１、更にＦＲ２２１３３３３Ａに記載されている。本発明の組成物の成分Ｃとして有用なポリマーは、ＲＦ基の鎖長に注意しなければならないことを除いては、これらの参考文献と同様に得られる。
【００１９】
好ましい（メタ）アクリラートに加えて、成分Ｃは、ＲＦ基を含有する他のポリマー、例えば、ＲＦ基を有するポリウレタンを利用してもよい。
【００２０】
本発明の組成物中の成分Ａは、混合物（少なくとも成分Ａ１〜Ａ３を含有する混合物か、又は少なくとも成分Ａ４〜Ａ６を含有する混合物のいずれか）である。
【００２１】
更に本発明の組成物における使用に適したものは、成分Ａの列挙した代替成分の両方を含有する混合物、即ち、成分Ａ１〜Ａ３だけでなく成分Ａ４〜Ａ６も含有する混合物、又は成分Ａ１〜Ａ３、Ａ４及びＡ６を含有する混合物（成分Ａ５は成分Ａ３に対応するので省略することができる）である。
【００２２】
成分Ａ１はパラフィンワックスである。そのようなワックスは市販されており、ＣＡＳ番号８００２−７４−２及び６４７４２−４３−４により記載される。５０℃〜８０℃の融解範囲を有するワックスを使用することが好ましい。
【００２３】
成分Ａ２は、１２〜２２個の炭素原子を有するアルコール、好ましくは直鎖状一価アルコールを、一方で、エーテル化された、好ましくは四級化されたポリメチロールメラミンと、他方で、場合により更に多官能性エタノールアミンと反応させることにより得られる縮合生成物である。メタノールでエーテル化し、硫酸アルキルで四級化したヘキサメチロールメラミンが特に有用である。この縮合生成物は、相対的に長鎖のアルコールを、メラミン及び多官能性エタノールアミンと同時に反応させる場合に形成される。ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンは非常に好適なエタノールアミンである。成分Ａ２は更に、少量の酸、例えば酢酸、例えば０．０５〜１．５重量％を含有してもよい。
【００２４】
成分Ａ３は水である。
【００２５】
本発明の組成物中の成分Ｂは、少なくとも成分Ｂ１〜Ｂ３を含有する混合物である。
【００２６】
成分Ｂ１は、ブロックされたイソシアナート基（全てのイソシアナート基の少なくとも９０％がブロックされている）を含有するポリウレタンである。文献から公知の生成物はブロッキング剤として有用である。脂肪族ケトキシム、例えばブタノンオキシムが、ブロッキング剤として使用する上で特に有益である。好ましいポリウレタンは、脂肪族、又は、好ましくは芳香族ジイソシアナート（好ましくは、三価脂肪族アルコール、例えば１，１，１−トリメチロールプロパン、及びＮ−アルキル化ジエタノールアミン又はトリエタノールアミンと反応した芳香族ジイソシアナート）から好ましくは構成される。成分Ｂ１として有用なポリウレタンは、例えばHuntsman Textile Effects (Germany) GmbHから市販されている。成分Ｂ１として有用なポリウレタン及びそれらの調製は、ＥＰ８７２５０３Ａ１に記載されている。
【００２７】
成分Ｂ２は分散剤又は分散剤の混合物である。成分Ｂ２は、相対的に長鎖で、好ましくは直鎖状一価アルコール、ならびに場合により更に二価脂肪族アルコール及び場合により少量の無機酸、例えば塩酸に基づく１つ以上のエトキシ化アルコールを含有する。一価の親アルコール（parent alcohol）からエトキシ化アルコールまでの鎖長は、好ましくは、８〜２２個の炭素原子の範囲にある。任意の二価アルコールは、好ましくは、２〜６個の炭素原子を有する。エチレングリコール及び１，２−プロパンジオールが非常に有用である。
【００２８】
成分Ｂ３は水である。
【００２９】
有利な実施態様では、本発明の組成物は更に、成分Ｄとして、ジルコニウム塩（酢酸ジルコニウムが特に有用である）を含有する。本発明の組成物は、更なる生成物、特に、酢酸ジルコニウムが存在する場合、例えばモンタンワックス酸（ＣＡＳ番号６８４７６−０３−９）、又は成分Ａ中に既に存在するパラフィンに加えて、更なるパラフィンを含有してもよい。別の任意の生成物はエトキシ化脂肪酸誘導体（ＣＡＳ番号６１７９１−１２−６）である。加えて、更なる分散剤、特にカチオン性界面活性剤が存在してもよい。
【００３０】
分散剤の存在により、本発明の組成物は通常水性分散体である。それらは、公知の方法により、例えば個々の成分を、室温、又は必要に応じて、高温で混合し、その後機械的に均質化することにより得ることができる
【００３１】
しかしながら、成分Ｃではなく、成分Ａ及びＢを含有する混合物を最初に調製することが好ましい。この混合物は、貯蔵の際の良好な安定性を有する。この態様では、成分Ｃは、本発明の組成物の使用直前に加えるだけである。
【００３２】
好ましくは、本発明の組成物は、成分Ａ〜Ｄを、各々に対して、以下の量：
成分Ａを、３５〜１２０重量部、好ましくは４５〜９０重量部、より好ましくは５０〜７５重量部、
成分Ｂを、１〜６０重量部、好ましくは５〜５０重量部、より好ましくは８〜２０重量部、
成分Ｃを、１〜６０重量部、好ましくは１〜４５重量部、より好ましくは２〜２０重量部、
成分Ｄを、０〜３０重量部、好ましくは０〜１５重量部、より好ましくは１．５〜８重量部
で含有する。
【００３３】
好ましい実施態様は、成分Ａが、成分Ａ４〜Ａ６を含有せず、成分Ａ１及びＡ２を、以下の量：
Ａ１：１０〜３０重量％、好ましくは１２〜２５重量％、
Ａ２：５〜１５重量％、好ましくは６〜１２重量％
（ここで、成分Ａの残りは、水（成分Ａ３）及び場合により少量の酢酸により形成される）で含有するか、あるいは
成分Ａが、成分Ａ１〜Ａ３を含有せず、成分Ａ４〜Ａ６を、以下の量：
Ａ４：２５〜４５重量％、好ましくは３０〜４０重量％、
Ａ５：５０〜７０重量％、好ましくは５５〜６５重量％、
Ａ６：１〜５重量％、好ましくは３〜５重量％
で含有することを更に特徴とする。
【００３４】
本発明の組成物が全ての成分Ａ１〜Ａ６を含有する場合、各々に対して以下の量：
Ａ１：８〜３０重量部、好ましくは１０〜２０重量部、
Ａ２：３〜２０重量部、好ましくは４〜１２重量部、
Ａ４：１〜１５重量部、好ましくは２〜１０重量部、
Ａ６：０．０５〜３重量部、好ましくは０．１〜２重量部
（ここで、成分Ａの残りは、水（成分Ａ３及びＡ５）により形成される）が好ましい。
【００３５】
成分Ｂは、好ましくは、成分Ｂ１及びＢ２を、以下の量：
Ｂ１：８〜４０重量％、好ましくは１２〜３０重量％、
Ｂ２：２〜２０重量％、好ましくは３〜１５重量％
（ここで、成分Ｂの残りは、水（成分Ｂ３）により形成される）で含有する。
【００３６】
本発明の組成物は、繊維材料で構成される織物生地を処理する上で、結果的に優れた撥油及び／又は撥水特性がこれらに付与される点で、非常に有用である。ここで生地とは、通常、織布、編生地又は繊維性不織ウェブ（不織布）である。それらはとりわけ、以下の最終用途の物品：雨着及び作業着の製造に使用することができる。好ましくは、織物は、ポリアミド、ポリエステル又はポリエステル−綿混紡からなる。
【００３７】
本発明の組成物を用いた織物生地の処理は、公知の方法、例えば、パッド−マングル操作により実施することができ、その場合、本組成物を適用した生地は乾燥され、通常、更に高い温度で硬化処理される。
【００３８】
既に記載したように、最初に成分Ａ及びＢのみを互いに混合し、場合により機械的に均質化し、成分Ｃを織物処理のために本組成物の使用直前にただ加えることにより、本発明の組成物を製造する場合が有利である。処理液は、その後通常の使用濃度に調節する。
【実施例】
【００３９】
以下の実施例は本発明を説明するものである。
【００４０】
実施例１（発明）：
成分Ａ ６８ｇ／ｌ、成分Ｂ ３２ｇ／ｌ及び成分Ｃ（＝OLEOPHOBOL（登録商標）CP-S from Huntsman Textile Effects (Germany) GmbH製）１８．５g／lを含有する水溶液Ｆ１を調製した。ここで成分Ｃは、アルコール成分中にＲＦ基を有するポリアクリラート（ここで、全てのＲＦ基の約１００％が６個の炭素原子を含有する）である。使用する成分Ａは、１の成分Ａ１、１の成分Ａ２及び１の成分Ａ３を含有していた。
【００４１】
実施例２（非発明、比較例）：
異なる成分Ｃを１４．５ｇ／ｌの量で使用した（OLEOPHOBOL（登録商標）S）ことを除いては、実施例１を繰り返した。この成分Ｃは同様に、ＲＦ基を有するポリアクリラートを含む。しかしながら、これらのＲＦ基はほとんどが８個の炭素原子を含有する。このようにして得た溶液を以下Ｆ２と呼ぶ。
【００４２】
実施例３（本発明）：
成分Ａ ３４ｇ／ｌ、成分Ｂ ２６ｇ／ｌ及び実施例１と同じ成分Ｃ ９．５ｇ／ｌを含有する溶液Ｆ３を調製した。ここで使用する成分Ａは、１の成分Ａ１、１の成分Ａ２、１の成分Ａ３、１の成分Ａ４及び１つの成分Ａ６を含有していた。
【００４３】
実施例４（非発明、比較例）：
実施例２と同じアクリラートを、成分Ｃとして、７．５ｇ／ｌの量で使用したことを除いては、実施例３を繰り返した。このようにして得た溶液を以下溶液Ｆ４と呼ぶ。
【００４４】
各溶液Ｆ１〜Ｆ４は更に、６０％酢酸１ｇ／ｌを含有していた。
【００４５】
溶液Ｆ１〜Ｆ４の各々を、６５％ポリエステル／３５％綿からなる織布にパッディングにより塗布し、続いて、絞って約６０重量％のウェットピックアップとして、１１０℃で乾燥させ、１５０℃で５分間硬化させた。
【００４６】
このようにして得た生地試料を以下の試験：
ａ）ＡＡＴＣＣ試験法１１８−２００２による撥油性
ｂ）ＡＡＴＣＣ試験法１９３−２００５による水滴試験
ｃ）ＡＡＴＣＣ試験法２２−２００５による噴霧試験撥水性
に付した。
【００４７】
全ての試験は、最初の生地試料についてだけでなく、３０回洗浄（６０℃で洗濯洗剤を添加）後の試料についても実施した。洗浄は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ６３３０、洗浄法２Ａ及びタンブル乾燥により実施した。
【００４８】
結果を下記の表に示す：
【表１】
0006030957.tif 000005
【００４９】
数が大きいほど、撥油性又は撥水性が良好であることを示す。
【００５０】
本発明の溶液Ｆ１及びＦ３で処理した生地が、溶液Ｆ２及びＦ４で処理したものよりも良好な特性を有することは全く明白である。