(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と増ちょう剤とを含むグリースであって、
前記基油が、下記一般式（１）で表される化合物からなるイオン液体１と、下記一般式（２）で表される化合物からなるイオン液体２とを含む
ことを特徴とするグリース。
Ｚ＋Ａ−                        （１）
（Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ−はアニオンを意味する。）
Ａ１−Ｚ１＋-Ｘ-Ｚ２＋Ａ２−            （２）
（Ｚ1＋、Ｚ2＋はカチオン、Ａ1−、Ａ2−はアニオン、Ｘは２つのカチオンを繋ぐ連結基を意味する。）
【請求項２】
請求項１に記載のグリースにおいて、
前記一般式（１）におけるＺ＋が下記一般式で表される構造を有するカチオンの中から選ばれるものである
ことを特徴とするグリース。
【化１】
0005957402.tif 000009
（式中、Ｒ１からＲ１２までは、水素原子、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキル基および炭素数１から８までのアルコキシル基から選ばれる官能基であり、Ｒ１からＲ１２までは同一でも異なっていてもよい。）
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のグリースにおいて、
前記一般式（１）におけるＡ−が（Ｒｆ）ｎＦ４−ｎＢ−，（Ｒｆ）ｍＦ６−ｍＰ−，（Ｒｆ）２Ｎ−，Ｙ２Ｎ−，Ｙ３Ｃ−，Ｙ４Ｂ−，ＳＹ−，ＲｆＳＯ３−，（ＲｆＳＯ２）２Ｎ−，（ＲｆＰＯ）２Ｎ−で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものである
ことを特徴とするグリース。
（式中、Ｒｆは、炭素数１から４までのパーフルオロアルキル基、ｎは１から４までの整数、ｍは１から６までの整数であり、Ｙはヘテロ原子を有する炭素数１から６までの電子吸引性基であり、同じ原子に複数結合する場合は同じでも異なっていてもよい。）
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
前記一般式（２）におけるＺ1＋、Ｚ2＋が下記一般式で表される構造を有するカチオンの中から選ばれるものである
ことを特徴とするグリース。
【化２】
0005957402.tif 000010
（式中、Ｒ１からＲ１１までは、水素原子、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキル基および炭素数１から８までのアルコキシル基から選ばれる基であり、Ｒ１からＲ１１までは同一でも異なっていてもよい。Ｘは、Ｚ1＋、Ｚ2＋の構成要素ではないが、２つのカチオンを繋ぐ連結基として便宜的に示したものであり、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキレン基である。２つのカチオンＺ1＋、Ｚ2＋は同一でも異なっていてもよい。）
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
前記一般式（２）における、Ａ1−、Ａ2−が、（Ｒｆ）ｎＦ４−ｎＢ−，（Ｒｆ）ｍＦ６−ｍＰ−，（Ｒｆ）２Ｎ−，Ｙ２Ｎ−，Ｙ３Ｃ−，Ｙ４Ｂ−，ＳＹ−，ＲｆＳＯ３−，（ＲｆＳＯ２）２Ｎ−，（ＲｆＰＯ）２Ｎ−で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものである
ことを特徴とするグリース。
（式中、Ｒｆは、炭素数１から４までのパーフルオロアルキル基、ｎは１から４までの整数、ｍは１から６までの整数であり、２つのアニオンＡ1−、Ａ2−は同一でも異なっていてもよい。Ｙはヘテロ原子を有する炭素数１から６までの電子吸引性基であり、同じ原子に複数結合する場合は同じでも異なっていてもよい。）
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、イオン液体２の割合が、前記イオン液体１と前記イオン液体２の合計量基準で１０質量％以上８０質量％以下である
ことを特徴とするグリース。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
前記基油の４０℃動粘度が１００以上３００ｍｍ２／s以下である
ことを特徴とするグリース。
【請求項８】
請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
前記基油の流動点が０℃以下である
ことを特徴とするグリース。
【請求項９】
請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
熱質量分析による５％質量減少温度が３６０℃以上である
ことを特徴とするグリース。
【請求項１０】
請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
前記基油が疎水性である
ことを特徴とするグリース。
【請求項１１】
請求項１から請求項１０までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
当該グリースの滴点が２３０℃以上である
ことを特徴とするグリース。
【請求項１２】
請求項１から請求項１１までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
前記増ちょう剤がグリース組成物全量に対して、１０〜７０質量％である
ことを特徴とするグリース。
【請求項１３】
請求項１から請求項１２までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
０．３μｍ以上の粒径の微粒子からなる発塵数が２０００個／１０Ｌ以下であることを特徴とするグリース。
【請求項１４】
請求項１から請求項１３までのいずれか１項に記載のグリースにおいて、
当該グリースに、酸化防止剤、油性剤、極圧剤、清浄分散剤、粘度指数向上剤、防錆剤、金属不活性化剤および消泡剤のうちの少なくともいずれか一つを配合してなる
ことを特徴とするグリース。
【請求項１５】
請求項１から請求項１４のまでいずれか１項に記載のグリースが、真空機器あるいは半導体製造装置の潤滑に用いられる
ことを特徴とするグリース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン液体を基油とするグリースに関する。
【背景技術】
【０００２】
機械の進歩やメンテナンスフリーの要請に伴い、グリースを用いた潤滑における使用条件はますます過酷になっている。特に高温環境で長期間安定なグリースは、機械の寿命延長に直結するため、その性能向上が求められている。
また、近年進歩が目覚ましい電子機器部品やその製造設備、例えば、半導体製造装置や液晶製造装置などにおいては、グリースの分解物や微細な飛沫の発生による汚染が問題となることから、低蒸発性、低発塵性のグリースの開発が盛んに行われている。
そこで、高温環境下でも安定でかつ低蒸発性を示し、低発塵性に優れるグリース組成物として、パーフルオロアルキルポリエーテル（以下「ＰＦＡＥ」という。）を基油としたグリースが提案されている。しかし、高温摩擦環境下では、ＰＦＡＥが分解しやすいため、その使用条件には限界がある。従って、現状ではグリースの補給周期を短くするか、部品の交換周期を短くして対応している。
【０００３】
一方、近年、カチオンとアニオンとから構成されたイオン液体が優れた熱安定性と低蒸発性を有し、空気中でも安定な液体となることが報告されて以来（例えば、非特許文献１参照）、注目され、その熱安定性（難揮発性、難燃性）、高イオン密度（高イオン伝導性）、大熱容量、低粘性などの特徴を活かして様々な用途、例えば太陽電池などの電解液、抽出分離溶媒、反応溶媒、潤滑油（例えば、特許文献１参照）などとして、応用研究が積極的になされている。
そして、このようなイオン液体を基油としたグリースが提案されている（例えば、特許文献２参照）。イオン液体は、分子間が分子性液体のように分子間引力で結びついているのではなく、強力なイオン結合で結びついているため、揮発し難く、難燃性であり、熱や酸化に対して安定な液体である。そのため、イオン液体を基油としたグリースは、高温環境下における使用においても長寿命であり、優れた低蒸発性を有し、かつ不燃性であるので、過酷な条件であっても良好な潤滑性を示すことができ、またメンテナンスフリーの要求にも応え得るものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】ＷＯ２００５／０３５７０２号明細書
【特許文献２】特開２００６−２９１０１１号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｊ.Ｃｈｅｍ.Ｓｏｃ.,Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ.（１９９２）,ｐｐ.９６５-９６７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
イオン液体を基油とするグリースは、高温環境下における使用においても長寿命であり、優れた低蒸発性を有するが、特許文献２の実施例に記載のようなグリースは、基油の粘性が低いため、転がり軸受けやボールねじ、リニアガイドなどの直動装置で使用する際、ミスト状の微細な飛沫（発塵物質）を生じやすくクリーンな環境での使用には制限がある。
【０００７】
本発明は、イオン液体を基油として、耐熱性、低蒸発性、および低発塵性に優れるグリースを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
カチオンとアニオンが１：１で構成されるイオン液体において、カチオンのアルキル鎖が短いものは低粘度であり、耐熱性や低温流動性に優れているが、高粘度のイオン液体を得るため、カチオンのアルキル鎖を長くすると、耐熱性が低下し、さらには室温で固体となることがある。一方で、２つのカチオンが連結鎖で結合したジカチオンとアニオンが１：２で構成されるイオン液体は、カチオンとアニオンが１：１で構成されるイオン液体よりも、耐熱性に優れることが知られているが、室温で固体のものが多く、室温で液体であっても粘度が高すぎる、低温流動性が悪いなどの問題があり、実用性に乏しい。
【０００９】
本発明者らは、このような状況から、どのようなイオン液体を基油とすれば、耐熱性、低蒸発性、低発塵性に優れるグリースとすることができるか鋭意検討した結果、本発明を完成させたものである。
すなわち、本発明は、以下のようなグリースを提供するものである。
〔１〕基油と増ちょう剤とを含むグリースであって、前記基油が、下記一般式（１）で表される化合物からなるイオン液体１と、下記一般式（２）で表される化合物からなるイオン液体２とを含むことを特徴とするグリース。
Ｚ＋Ａ−                        （１）
（Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ−はアニオンを意味する。）
Ａ１−Ｚ１＋-Ｘ-Ｚ２＋Ａ２−            （２）
（Ｚ1＋、Ｚ2＋はカチオン、Ａ1−、Ａ2−はアニオン、Ｘは２つのカチオンを繋ぐ連結基を意味する。）
〔２〕上述の〔１〕に記載のグリースにおいて、前記一般式（１）におけるＺ＋が下記一般式で表される構造を有するカチオンの中から選ばれるものであることを特徴とするグリース。
【００１０】
【化１】
0005957402.tif 000002
（式中、Ｒ１からＲ１２までは、水素原子、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキル基および炭素数１から８までのアルコキシル基から選ばれる官能基であり、Ｒ１からＲ１２までは同一でも異なっていてもよい。）
【００１１】
〔３〕上述の〔１〕または〔２〕に記載のグリースにおいて、前記一般式（１）におけるＡ−が（Ｒｆ）ｎＦ４−ｎＢ−，（Ｒｆ）ｍＦ６−ｍＰ−，（Ｒｆ）２Ｎ−，Ｙ２Ｎ−，Ｙ３Ｃ−，Ｙ４Ｂ−，ＳＹ−，ＲｆＳＯ３−，（ＲｆＳＯ２）２Ｎ−，（ＲｆＰＯ）２Ｎ−で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものであることを特徴とするグリース。
（式中、Ｒｆは、炭素数１から４までのパーフルオロアルキル基、ｎは１から４までの整数、ｍは１から６までの整数であり、Ｙはヘテロ原子を有する炭素数１から６までの電子吸引性基であり、同じ原子に複数結合する場合は同じでも異なっていてもよい。）
〔４〕上述の〔１〕から〔３〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、前記一般式（２）におけるＺ1＋、Ｚ2＋が下記一般式で表される構造を有するカチオンの中から選ばれるものであることを特徴とするグリース。
【００１２】
【化２】
0005957402.tif 000003
（式中、Ｒ１からＲ１１までは、水素原子、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキル基および炭素数１から８までのアルコキシル基から選ばれる基であり、Ｒ１からＲ１１までは同一でも異なっていてもよい。Ｘは、Ｚ1＋、Ｚ2＋の構成要素ではないが、２つのカチオンを繋ぐ連結基として便宜的に示したものであり、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキレン基である。２つのカチオンＺ1＋、Ｚ2＋は同一でも異なっていてもよい。）
【００１３】
〔５〕上述の〔１〕から〔４〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、
前記一般式（２）における、Ａ1−、Ａ2−が、（Ｒｆ）ｎＦ４−ｎＢ−，（Ｒｆ）ｍＦ６−ｍＰ−，（Ｒｆ）２Ｎ−，Ｙ２Ｎ−，Ｙ３Ｃ−，Ｙ４Ｂ−，ＳＹ−，ＲｆＳＯ３−，（ＲｆＳＯ２）２Ｎ−，（ＲｆＰＯ）２Ｎ−で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものである
ことを特徴とするグリース。
（式中、Ｒｆは、炭素数１から４までのパーフルオロアルキル基、ｎは１から４までの整数、ｍは１から６までの整数であり、２つのアニオンＡ1−、Ａ2−は同一でも異なっていてもよい。Ｙはヘテロ原子を有する炭素数１から６までの電子吸引性基であり、同じ原子に複数結合する場合は同じでも異なっていてもよい。）
〔６〕上述の〔１〕から〔５〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、イオン液体２の割合が、前記イオン液体１と前記イオン液体２の合計量基準で１０質量％以上８０質量％以下であることを特徴とするグリース。
〔７〕上述の〔１〕から〔６〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、前記基油の４０℃動粘度が１００以上３００ｍｍ２／s以下であることを特徴とするグリース。
〔８〕上述の〔１〕から〔７〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、前記基油の流動点が０℃以下であることを特徴とするグリース。
〔９〕上述の〔１〕から〔８〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、前記基油の熱質量分析による５％質量減少温度が３６０℃以上であることを特徴とするグリース。
〔１０〕上述の〔１〕から〔９〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、前記基油が疎水性であることを特徴とするグリース。
〔１１〕上述の〔１〕から〔１０〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、当該グリースの滴点が２３０℃以上であることを特徴とするグリース。
〔１２〕上述の〔１〕から〔１１〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、前記増ちょう剤がグリース組成物全量に対して、１０〜７０質量％であることを特徴とするグリース。
〔１３〕上述の〔１〕から〔１２〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、０．３μｍ以上の粒径の微粒子からなる発塵数が２０００個／１０Ｌ以下であることを特徴とするグリース。
〔１４〕上述の〔１〕から〔１３〕までのいずれか１つに記載のグリースにおいて、当該グリースに、酸化防止剤、油性剤、極圧剤、清浄分散剤、粘度指数向上剤、防錆剤、金属不活性化剤および消泡剤のうちの少なくともいずれか一つを配合してなることを特徴とするグリース。
〔１５〕上述の〔１〕から〔１４〕までいずれか１つに記載のグリースが、真空機器あるいは半導体製造装置の潤滑に用いられることを特徴とするグリース。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、所定のイオン液体を基油としているので、耐熱性、低蒸発性、および低発塵性に優れるグリースを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のグリースは、基油と増ちょう剤を含み、前記基油が、下記一般式（１）で表される化合物からなるイオン液体１と、下記一般式（２）で表される化合物からなるイオン液体２とを含んでいる。以下、特に必要がなければ、これらを区別せず単にイオン液体という。
Ｚ＋Ａ−                          （１）
Ａ１−Ｚ１＋-Ｘ-Ｚ２＋Ａ２−          （２）
ここで、一般式（１）において、Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ−はアニオンを意味する。また、一般式（２）において、Ｚ1＋、Ｚ2＋はカチオン、Ａ1−、Ａ2−はアニオン、Ｘは２つのカチオンを繋ぐ連結基を意味する。
【００１６】
前記一般式（１）、（２）の化合物は、相溶性の観点において、ともに室温（２５℃）で液体（イオン液体）か、あるいは、どちらか一方が融点８０℃以下の固体であることが好ましい。一方が液体の場合、もう一方が個体であっても融点が８０℃以下であると、混合しても低温で結晶が析出しにくいため、広い温度範囲で使用することが可能である。低温での結晶析出を防ぐ点から、融点は、６０℃以下であることがより好ましく、４０℃以下であることがさらにより好ましく、室温以下であることが特に好ましい。
【００１７】
上記一般式（１）において、低温溶融性の観点より、Ｚ＋は、下記の各カチオンから選ばれることが好ましい。
【００１８】
【化３】
0005957402.tif 000004
上記式で、Ｒ１からＲ１２までは、水素原子、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキル基および炭素数１から８までのアルコキシル基から選ばれる官能基であり、Ｒ１からＲ１２までは同一でも異なっていてもよい。
【００１９】
上記のカチオンとしては、例えば、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−プロピル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−（２−メトキシエチル）−３−メチルイミダゾリウム、１−（２−メトキシエチル）−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−ヘキシルピリジニウム、１−ブチル−３−メチルピリジニウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−（２−メトキシエチル）ピリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−３−メチルピリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−４−メチルピリジニウム、１−メチル−１−プロピルピロリジニウム、１−メチル−１−ブチルピロリジニウム、１−メチル−１−ヘキシルピロリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−１−メチルピロリジニウム、１−プロピル−１−メチルピペリジニウム、１−ブチル−１−メチルピペリジニウム、１−ヘキシル−１−メチルピペリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−１−メチルピペリジニウム、１−ブチル−１−メチルモルホリニウム、１−（２−メトキシエチル）−１−メチルモルホリニウム、Ｎ−プロピル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム、Ｎ−ブチル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム、Ｎ−ペンチル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム、Ｎ−ブチル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリオクチルアンモニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチル−Ｎ−メチル−Ｎ−（２−メトキシエチル）アンモニウム、トリエチルペンチルホスホニウム、トリエチルオクチルホスホニウム、トリエチル（２−メトキシエチル）ホスホニウム、メチルトリブチルホスホニウム、トリブチルオクチルホスホニウム、およびトリエチルスルホニウム等が挙げられる。
【００２０】
これらの中でも耐熱性と低温流動性の観点から、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−（２−メトキシエチル）−３−メチルイミダゾリウム、１−メチル−１−ブチルピロリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−１−メチルピロリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−１−メチルピペリジニウム、１−ブチル−１−メチルピペリジニウム、１−（２−メトキシエチル）−１−メチルモルホリニウム、およびＮ，Ｎ−ジエチル−Ｎ−メチル−Ｎ−（２−メトキシエチル）アンモニウムが好ましい。
【００２１】
上記一般式（１）において、熱安定性の観点より、Ａ−は、（Ｒｆ）ｎＦ４−ｎＢ−，（Ｒｆ）ｍＦ６−ｍＰ−，（Ｒｆ）２Ｎ−，Ｙ２Ｎ−，Ｙ３Ｃ−，Ｙ４Ｂ−，ＳＹ−，ＲｆＳＯ３−，（ＲｆＳＯ２）２Ｎ−，（ＲｆＰＯ）２Ｎ−で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものであることが好ましい。
低温流動性の観点からは、Ｒｆは、炭素数１から４までのパーフルオロアルキル基、Ｙはヘテロ原子を有する炭素数１から６までの電子吸引性基であることが好ましい。ここで、ｎは１から４までの整数、ｍは１から６までの整数である。
【００２２】
上記以外のアニオンとして、Ｃｌ−，Ｂｒ−，Ｉ−，ＲＳＯ３−，ＲＯＳＯ３−，ＲＣＯ２−（Ｒは水素、炭素からなるアルキル基）等が知られているが、本発明で用いられる上記アニオンに比べ、熱安定性に劣るという欠点を有する。
上記アニオンとしては、例えば、テトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、トリス（ペンタフルオロエチル）トリフルオロホスフェート、ビストリフルオロメチルアミド、ジシアノアミド、トリシアノメタン、テトラシアノボレート、チオシアネート、トリフルオロメタンスルホネート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、ビス（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、ビス（ノナフルオロブタンスルホニル）アミド、およびビス（ビス（ペンタフルオロエチル）ホスフィニル）アミド等が挙げられる。これらの中でも、特に耐熱性に優れる点より、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、ビス（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、ビス（ノナフルオロブタンスルホニル）アミドが好ましい。
【００２３】
上記一般式（２）において、Ｚ1＋、Ｚ2＋は、低温溶融性の観点より、下記の各カチオンから選ばれることが好ましい。
【００２４】
【化４】
0005957402.tif 000005
式中、Ｒ１からＲ１１までは、水素原子、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキル基および炭素数１から８までのアルコキシル基から選ばれる基であり、Ｒ１からＲ１１までは同一でも異なっていてもよい。Ｘは、Ｚ1＋、Ｚ2＋の構成要素ではないが、２つのカチオンを繋ぐ連結基として便宜的に示したものであり、エーテル結合を有してもよい炭素数１から８までのアルキレン基である。２つのカチオンＺ1＋、Ｚ2＋は同一でも異なっていてもよい。
【００２５】
上記の連結基Ｘは、融点の観点から炭素数が５以上である事が好ましい。また、酸化安定性の観点から、Ｒ１からＲ１１までは、炭素数１から４までのアルキル基である事が好ましい。例えば、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（３−メチルイミダゾリウム）、１，１’−（ヘキサン−１，６−ジイル）−ビス（３−メチルイミダゾリウム）、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（２，３−ジメチルイミダゾリウム）、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（３−ブチルイミダゾリウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（３−メチルイミダゾリウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（３−ブチルイミダゾリウム）、１，１’−（３，６−ジオキサオクタン−１，８−ジイル）−ビス（３−メチルイミダゾリウム）、１，１’−（３，６−ジオキサオクタン−１，８−ジイル）−ビス（３−ブチルイミダゾリウム）、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−３−メチルイミダゾリウム、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−３−ブチルイミダゾリウム、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（ピリジニウム）、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−ピリジニウム、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルピロリジニウム）、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピロリジニウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルピロリジニウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピロリジニウム）、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−１−メチルピロリジニウム、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−１−ブチルピロリジニウム、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルピペリジニウム）、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピペリジニウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルピペリジニウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピペリジニウム）、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−１−メチルピペリジニウム、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−１−ブチルピペリジニウム、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルモルホリニウム）、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルモルホリニウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルモルホリニウム）、１，１’−（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルモルホリニウム）、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−１−メチルモルホリニウム、１−（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−１−ブチルモルホリニウム、（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（トリメチルアンモニウム）、（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（トリメチルアンモニウム）、（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（トリプロピルホスホニウム）、（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（トリプロピルホスホニウム）、（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−トリプロピルホスホニウム、（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（ジエチルスルホニウム）、（３−オキサペンタン−１，５−ジイル）−ビス（ジエチルスルホニウム）、および（１−トリメチルアンモニウム−イル−ペンチル）−ジエチルスルホニウム等が挙げられる。
【００２６】
上記一般式（２）で表される化合物として、Ａ1−、Ａ2−が、（Ｒｆ）ｎＦ４−ｎＢ−，（Ｒｆ）ｍＦ６−ｍＰ−，（Ｒｆ）２Ｎ−，Ｙ２Ｎ−，Ｙ３Ｃ−，Ｙ４Ｂ−，ＳＹ−，ＲｆＳＯ３−，（ＲｆＳＯ２）２Ｎ−，および（ＲｆＰＯ）２Ｎ−で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものであることが好ましい。
【００２７】
イオン液体の低温流動性の観点からＲｆは、炭素数１から４までのパーフルオロアルキル基、ｎは１から４までの整数、ｍは１から６までの整数であり、Ｙはヘテロ原子を含有する炭素数１から６までの電子吸引性基であることが好ましい。
ここで、上記以外のアニオンとして、Ｃｌ−，Ｂｒ−，Ｉ−，ＲＳＯ３−，ＲＯＳＯ３−，ＲＣＯ２−（Ｒは水素、炭素からなるアルキル基）等が知られているが、上記アニオンに比べ、熱安定性に劣るという欠点を有する。上記アニオンとしては、例えば、テトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、トリス（ペンタフルオロエチル）トリフルオロホスフェート、ビストリフルオロメチルアミド、ジシアノアミド、トリシアノメタン、テトラシアノボレート、チオシアネート、トリフルオロメタンスルホネート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、ビス（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、ビス（ノナフルオロブタンスルホニル）アミド、およびビス（ビス（ペンタフルオロエチル）ホスフィニル）アミド等が挙げられる。これらの中でも、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、ビス（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、およびビス（ノナフルオロブタンスルホニル）アミドが好ましい。
【００２８】
本発明のグリースは、上述したイオン液体１とイオン液体２を含むものであるが、イオン液体２の割合は、イオン液体１とイオン液体２の合計量基準で１０質量％以上８０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以上７５質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以上７０質量％以下であることがさらに好ましい。
イオン液体２の割合が１０質量％以上であると、高粘度の基油を容易に調製することができ、グリースの基油として好ましい。また、イオン液体２の割合が８０質量％以下であると、使用する温度でイオン液体２の結晶が析出しまうおそれも少ないので好適である。
なお、本発明のグリースに使用される基油におけるイオン液体１、２の割合は発明の効果の観点より、当該基油基準で８０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましい。特に、当該基油がイオン液体１、２のみからなることが最も好ましい。
【００２９】
本発明のグリースに使用される基油の４０℃における動粘度は、１００ｍｍ２／ｓ以上３００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましい。４０℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓ以上であると、グリースからの発塵量を効果的に減らすことができる。また、４０℃における動粘度が３００ｍｍ２／ｓ以下であると、グリースの粘性抵抗も高くないため、たとえば、転がり軸受けや直動装置等に用いたときにトルクが過大となることもない。
本発明のグリースに使用される基油の流動点は、低温時に粘性抵抗が増大することを抑える点から、０℃以下であることが好ましく、−１０℃以下であることがより好ましく、−２０℃以下であることが特に好ましい。
【００３０】
本発明のグリースは、高温環境下で長時間、良好な潤滑性を維持できることが好ましい。そのためには、基油の熱質量分析による５％質量減少温度（基油の質量が９５質量％になったときの温度）、つまり、熱分解温度が３６０℃以上であることが好ましく、３７０℃以上がより好ましく、３８０℃以上が特に好ましい。また、グリースについても同様に、熱質量分析による５％質量減少温度（グリースの質量が９５質量％になったときの温度）が３６０℃以上であることが好ましく、３７０℃以上がより好ましく、３８０℃以上が特に好ましい。５％質量減少温度は、市販の示差熱質量（重量）分析装置を用いて容易に測定できる。
【００３１】
本発明のグリースに使用される基油は、熱安定性や金属に対する腐食性の観点から疎水性であることが好ましい。ここで、疎水性であるとは、当該基油が２５℃で溶解し得る水の量が基油全量基準で４質量％以下であることを意味する。溶解する水の量は、２質量％以下であることが好ましく，１質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以下であることがさらに好ましい。
【００３２】
本発明のグリースに使用される増ちょう剤としては、ウレア化合物、ベントナイト、およびＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）が好ましく挙げられる。本発明のグリースの滴点としては耐熱性の観点より２３０℃以上であることが好ましい。
上記した増ちょう剤は、リチウム石鹸やカルシウム石鹸などのような石鹸系増ちょう剤よりも、イオン液体をグリース化することが容易であり、また、グリース化した場合に、グリースの滴点を２３０℃以上としやすく、耐熱性向上の観点より好ましい。
【００３３】
本発明のグリースに用いる増ちょう剤の配合量は、グリース全量に対して、１０質量％以上７０質量％以下であることが好ましい。
増ちょう剤の配合量が１０質量％以上であると、グリースからの発塵量をより少なくできる。また、増ちょう剤の配合量が７０質量％以下であると、グリースを適度に柔らかくでき潤滑性がより向上する。硬さと軟らかさのバランス、およびグリースの性能面から、増ちょう剤の配合量は、１５質量％以上６０質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以上５０質量％以下であることが特に好ましい。
【００３４】
本発明のグリースは、クリーンな環境での使用を可能とするため、０．３μｍ以上の粒径の微粒子からなる発塵数が２０００個／１０Ｌ以下であることが好ましい。製品の歩留まりを高めるために、発塵数は１０００個／１０Ｌ以下であることがより好ましく、５００個／１０Ｌ以下であることがさらにより好ましく、１００個／１０Ｌ以下であることが特に好ましい。発塵数の測定法は後述する。
【００３５】
本発明のグリースには、さらに所定の添加剤を配合することにより種々の用途に使用することができる。添加剤としては、酸化防止剤、油性剤、極圧剤、清浄分散剤、粘度指数向上剤、防錆剤、金属不活性化剤および消泡剤などを挙げることができる。これらは一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３６】
本発明のグリースは、耐熱性、低温特性に優れ、かつ、低発塵性を有することから、高温、高荷重、清浄性が要求される特殊環境用途に使用できる。
例えば、真空機器および半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等に組み込まれたリニアガイド、ボールねじ、転がり軸受けの潤滑用として好適である。
【実施例】
【００３７】
以下に、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。なお、基油およびグリースの諸特性は、下記の方法に従って測定した。
〔基油の特性〕
（１）動粘度
ＪＩＳ Ｋ ２２８３に規定される「石油製品動粘度試験方法」に準拠して測定した。
（２）粘度指数
ＪＩＳ Ｋ ２２８３に規定される「石油製品動粘度試験方法」に準拠して測定した。
（３）流動点
ＪＩＳ Ｋ ２２６９に準拠して測定した。
（４）５％質量減少温度
示差熱質量分析装置を用いて、基油を１０℃／ｍｉｎの割合で昇温し、初期質量から５質量％減少した温度を測定して、５％質量減少温度とした。基油として、５％質量減少温度が高いほど、低蒸発性、耐熱性に優れると言える。
【００３８】
〔グリースの特性〕
（１）ちょう度番号
ＪＩＳ Ｋ ２２２０−２００３ 表１に基づく分類に準拠した。
（２）滴点
ＪＩＳ Ｋ ２２２０−２００３ ８．に規定される試験方法に準拠して測定した。
（３）高温長期安定性
ＪＩＳ Ｋ ２２２０−２００３ ２１．（湿潤試験）用のＳＰＣＣ鋼板を溶剤で洗浄後、グリースを２.０ｍｍ厚に塗布し、２５０℃で１２時間加熱した後のグリースの状態を評価した。評価基準としてはグリース状を維持しているか、または固化したかで判断した。
（４）５％質量減少温度
測定法は、基油と同様である。
【００３９】
（５）発塵数
クリーンルーム（ＩＳＯ１４６４４−１に規定されるｃｌａｓｓ２）内に設置されたボールネジを用いてグリースからの発塵の程度（発塵数）を評価した。具体的には、ボールネジ（直径１６ｍｍ、リード８ｍｍ）のネジ面全体に、２０ｇのグリースを充填し、ボール-ナット速度１００ｍｍ／ｓ、ストローク１５０ｍｍの条件で５０時間の運転を行った。往復の中心部のネジ直近に設置した吸気口から空気を採取（吸引速度３Ｌ／ｍｉｎ）し、パーティクルカウンタ（リオン（株）製ＫＣ−０３Ｂ）により０．３μｍ以上の微粒子を計測し、発塵数とした。試験時間（５０時間）の総計測数を、個／１０Ｌの単位で表した。
【００４０】
〔イオン液体（基油）の合成〕
（１）イオン液体１ａ：１−ブチル−１−メチルピロリジニウム ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド
１Ｌフラスコに窒素雰囲気下で１−メチルピロリジン（５０ｇ、０．５８５ｍｏｌ）、２−プロパノール７０ｍＬを加えた。この中へ１−ブロモブタン（９６．５ｇ、０．７０５ｍｏｌ）を滴下した後、４０℃に昇温して６時間反応させた。反応終了後、酢酸エチルで再結晶化を行い、ろ過により得られた結晶を酢酸エチルで数回洗浄した。その後、真空ポンプで減圧しながら４０℃で数時間乾燥することで、１−ブチル−１−メチルピロリジニウムブロミド（ハロゲン体）を得た（１１３ｇ、０．５１０ｍｏｌ）。
次に、１Ｌフラスコへ上記ハロゲン体（１１３ｇ、０．５１０ｍｏｌ）と純水１１０ｍＬを準備し、これにリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド（１５１ｇ、０．５２５ｍｏｌ）を純水１５０ｍＬに溶解させた水溶液を滴下した。この反応混合物を室温下約１時間攪拌した後、１Ｌ分液ロートに移し塩化メチレン２３０ｍＬを加えて抽出し、集めた塩化メチレン溶液は純水で数回洗浄した。洗浄後、水層を１〜２ｍＬ程度採取して、０．５Ｍ硝酸銀水溶液約１ｍＬと反応させ沈殿の有無を確認した（もし、白色沈殿が見られれば臭化物イオンが完全に除去できていないので、これが見えなくなるまで洗浄を繰り返す。）。水洗浄の完了後、ロータリーエバポレータで濃縮し、活性炭を少量加えて、室温下１日間攪拌した。この混合物を中性アルミナのカラムに通し、真空ポンプで加熱攪拌（６０℃、４時間）することでイオン液体１ａ（２１２ｇ、０．５０ｍｏｌ）を得た。
【００４１】
（２）イオン液体１ｂ：１−デシル−１−メチルピロリジニウム ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド
イオン液体１ａの合成において、１−ブロモブタンを用いる代わりに、１−ブロモデカン（１５５ｇ、０．７０１ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作して１−デシル−１−メチルピロリジニウムブロミド（１６１ｇ、０．５２６ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体１ａの合成において、１−ブチル−１−メチルピロリジニウムブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（２６０ｇ、０．５１４ｍｏｌ）を得た。
【００４２】
（３）イオン液体２ａ：１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピロリジニウム）ジ[ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド]
１Ｌフラスコに窒素雰囲気下で１−ブチルピロリジン（３９ｇ、０．３０７ｍｏｌ）、アセトニトリル４００ｍＬを加えた。この中へ１，５−ジブロモペンタン（３４ｇ、０．１４８ｍｏｌ）を滴下した後、８０℃に昇温して６時間反応させた。反応終了後、酢酸エチルで再結晶化を行い、ろ過により得られた結晶を酢酸エチルで数回洗浄した。その後、真空ポンプで減圧しながら４０℃で数時間乾燥することで、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピロリジニウム）ジブロミド（ハロゲン体）を得た（６４ｇ、０．１３２ｍｏｌ）。
次に、１Ｌフラスコへ上記ハロゲン体（６４ｇ、０．１３２ｍｏｌ）と純水１００ｍＬを準備し、これにリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド（８０ｇ、０．２７９ｍｏｌ）を純水１００ｍＬに溶解させた水溶液を滴下した。この反応混合物を室温下約１時間攪拌した後、１Ｌ分液ロートに移し塩化メチレン２００ｍＬを加えて抽出し、集めた塩化メチレン溶液は純水で数回洗浄した。洗浄後、水層を１〜２ｍＬ程度採取して、０．５Ｍ硝酸銀水溶液約１mＬと反応させ沈殿の有無を確認した（もし、白色沈殿が見
られれば臭化物イオンが完全に除去できていないので、これが見えなくなるまで洗浄を繰り返す。）。水洗浄の完了後、ロータリーエバポレータで濃縮し、活性炭を少量加えて、室温下で１日間攪拌した。この混合物を中性アルミナのカラムに通し、真空ポンプで加熱攪拌（６０℃、４時間）することでイオン液体２ａ（１０９ｇ、０．１２３ｍｏｌ）を得た。
【００４３】
（４）イオン液体２ｂ：１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルモルホリニウム）ジ[ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド]
イオン液体２ａの合成において、１−ブチルピロリジンを用いる代わりに、１−メチルモルホリン（３１ｇ、０．３０６ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作して１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルモルホリニウム）ジブロミド（５６ｇ、０．１３０ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体２ａの合成において、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピロリジニウム）ジブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（１０５ｇ、０．１２６ｍｏｌ）を得た。
【００４４】
（５）イオン液体１ｃ：１−(２−メトキシエチル)−１−メチルピロリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド
イオン液体１ａの合成において、１−ブロモブタンを用いる代わりに、２−ヨードエチルメチルエーテル（１３１ｇ、０．７０５ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作して１−(２−メトキシエチル)−１−メチルピロリジニウムヨージド（１４６ｇ、０．５３８ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体１ａの合成において、１−ブチル−１−メチルピロリジニウムブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（２１２ｇ、０．５００ｍｏｌ）を得た。
【００４５】
（６）イオン液体１ｄ：１−(２−メトキシエチル)−１−メチルピペリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド
イオン液体１ｃの合成において、１−メチルピロリジンを用いる代わりに、１−メチルピペリジン（５８ｇ、０．５８５ｍｏｌ）を用いて、６０℃で反応させたこと以外は同様に操作して１−(２−メトキシエチル)−１−メチルピペリジニウムヨージド（１６１ｇ、０．５６３ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体１ａの合成において、１−ブチル−１−メチルピロリジニウムブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（２４１ｇ、０．５４９ｍｏｌ）を得た。
【００４６】
（７）イオン液体１ｅ：１−(２−メトキシエチル)−１−メチルモルホリニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド
イオン液体１ａの合成において、１−メチルピロリジンを用いる代わりに、１−メチルモルホリン（５９ｇ、０．５８３ｍｏｌ）を用い、１−ブロモブタンを用いる代わりに、２−ヨードエチルメチルエーテル（１３１ｇ、０．７６４ｍｏｌ）を用いて、８０℃で反応させたこと以外は同様に操作して１−(２−メトキシエチル)−１−メチルモルホリニウムヨージド（１４５ｇ、０．５０５ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体１ａの合成において、１−ブチル−１−メチルピロリジニウムブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（２０２ｇ、０．４５９ｍｏｌ）を得た。
【００４７】
（８）イオン液体１ｆ：１−ブチル−１−メチルピペリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド
イオン液体１ａの合成において、１−メチルピロリジンを用いる代わりに、１−メチルピペリジン（５８ｇ、０．５８５ｍｏｌ）を用いて、８０℃で反応させたこと以外は同様に操作して１−ブチル−１−メチルピペリジニウムブロミド（１３７ｇ、０．５７９ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体１ａの合成において、１−ブチル−１−メチルピロリジニウムブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（２５０ｇ、０．５７３ｍｏｌ）を得た。
【００４８】
（９）イオン液体２ｃ：１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルピペリジニウム）ジ[ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド]
イオン液体２ａの合成において、１−ブチルピロリジンを用いる代わりに、１−メチルピペリジン（３０ｇ、０．３０３ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作して１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−メチルピペリジニウム）ジブロミド（６１ｇ、０．１４２ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体２ａの合成において、１，１’−（ペンタン−１，５−ジイル）−ビス（１−ブチルピロリジニウム）ジブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作して目的化合物（１１５ｇ、０．１３９ｍｏｌ）を得た。
【００４９】
〔グリースの製造〕
（１）実施例１（グリース１ａ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ａ＋ＰＴＦＥ）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ａ（１０７．３ｇ）とイオン液体２ａ（１０７．３ｇ）の混合物を準備し、強攪拌下ＰＴＦＥ(住スリーエム社製ＴＦ９
２０７Ｚ)８５．５ｇをゆっくりと添加した。さらにこの反応混合物を３本ロールミルに
数回通すことにより、グリース１ａ（３００ｇ）を得た。
【００５０】
（２）実施例２（グリース１ｂ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ｂ＋ＰＴＦＥ）
実施例１におけるグリース１ａの合成において、イオン液体２ａを用いる代わりにイオン液体２ｂ（１０７．３ｇ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（５８．８ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してグリース１ｂ（２７３ｇ）を得た。
【００５１】
（３）実施例３（グリース１ｃ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ａ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ａ（２０ｇ）とイオン液体２ａ（２０ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（８．４ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（７．１ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｃ（５５．５ｇ）を得た。
【００５２】
（４）実施例４（グリース１ｄ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ｂ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ａ（２３．８ｇ）とイオン液体２ｂ（１４ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（７．６ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（６．４ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｄ（５１．８ｇ）を得た。
【００５３】
（５）実施例５（グリース１ｅ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ｃ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ａ（２２ｇ）とイオン液体２ｃ（１８ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（７．４ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（６．３ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｅ（５３．７ｇ）を得た。
【００５４】
（６）実施例６（グリース１ｆ：イオン液体１ｃ＋イオン液体２ｂ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ｃ（２０．８ｇ）とイオン液体２ｂ（１７ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（７．６ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（６．４ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｆ（５１．８ｇ）を得た。
【００５５】
（７）実施例７（グリース１ｇ：イオン液体１ｄ＋イオン液体２ｂ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ｄ（２４．６ｇ）とイオン液体２ｂ（１３．２ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（７．６ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（６．４ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｇ（５１．８ｇ）を得た。
【００５６】
（８）実施例８（グリース１ｈ：イオン液体１ｅ＋イオン液体２ｂ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ｅ（３０．２ｇ）とイオン液体２ｂ（７．６ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（６．８ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（５．８ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｈ（５０．４ｇ）を得た。
【００５７】
（９）実施例９（グリース１ｉ：イオン液体１ｆ＋イオン液体２ａ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ｆ（１８．９ｇ）とイオン液体２ａ（１８．９ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（６．６ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（５．６ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｉ（５０ｇ）を得た。
【００５８】
（１０）実施例１０（グリース１ｊ：イオン液体１ｆ＋イオン液体２ｃ＋ジウレア１）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ｆ（２５．９ｇ）とイオン液体２ｃ（１１．１ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（７ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｐ−トルイジン（６ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｋ（５０ｇ）を得た。
【００５９】
（１１）実施例１１（グリース１ｋ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ｂ＋ジウレア２）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ａ（２３．６ｇ）とイオン液体２ｂ（１３．９ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（１７．６ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下ｎ−オクチルアミン（１５．１ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｌ（７０．２ｇ）を得た。
【００６０】
（１２）実施例１２（グリース１ｌ：イオン液体１ａ＋イオン液体２ｂ＋ジウレア３）
３００ｍＬセパラブルフラスコに、上述のイオン液体１ａ（２３ｇ）とイオン液体２ｂ（１３．５ｇ）とジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（７．３ｇ）の混合物を準備し、８０℃で強攪拌下シクロヘキシルアミン（６．２ｇ）をゆっくりと添加した。そして１６０℃で１時間加熱を行った後、室温下３本ロールミルに数回通すことにより、グリース１ｍ（５０ｇ）を得た。
【００６１】
（１３）比較例１（グリース２ａ：イオン液体１ａ＋ＰＴＦＥ）
実施例１におけるグリース１ａの合成において、イオン液体としてイオン液体１ａ（１８１．７ｇ）のみを用いたこと以外は同様に操作してグリース２ａ（２６７ｇ）を得た。
【００６２】
（１４）比較例２（グリース２ｂ：イオン液体１ｂ＋ＰＴＦＥ）
比較例１におけるグリース２ａの合成において、イオン液体１ａを用いる代わりにイオン液体１ｂ（１９４．８ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してグリース２ｂ（２８０ｇ）を得た。
【００６３】
各基油（イオン液体）および各実施例、比較例のグリースについて諸特性を測定した。結果を表１〜３に示す。
【００６４】
【表１】
0005957402.tif 000006
【００６５】
【表２】
0005957402.tif 000007
（注）
＊１ ジウレア１：  芳香族アミンとジフェニルメタンジイソシアネート（MDI)の反応物
＊２ ジウレア２：  脂肪族アミンとジフェニルメタンジイソシアネート（MDI)の反応物
＊３ ジウレア３：  脂環式アミンとジフェニルメタンジイソシアネート（MDI)の反応物
【００６６】
【表３】
0005957402.tif 000008
【００６７】
〔評価結果〕
表１、２に示される結果より、実施例1〜１２のイオン液体（基油）は、高粘度でかつ耐熱性が良好であるため、得られたグリースも高温環境下における使用において長寿命であり、低蒸発性を示し、かつ発塵物質を生じにくいことがわかる。一方、表３に示されるように、比較例１のイオン液体（基油）は、耐熱性に優れるものの低粘度であるため、そのグリースの発塵性は実施例１〜１２より劣っている。また、比較例２のように、カチオンのアルキル鎖を長くしても４０℃動粘度は１００ｍｍ２／s以上にならず、発塵量を２０００個／１０Ｌ以下に抑制することができず、耐熱性も低下する。さらに基油の融点上昇により室温付近で固化するおそれもあり、グリースとして適切ではないこともわかる。