(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属層と、該金属層の両方の表面から突出している繊維状柱状構造体とを含み、
該金属層を構成する金属の融点が、１００℃〜１５００℃であり、
該繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体であり、
該カーボンナノチューブ集合体の一部が、金属層中に埋没している、
接合部材。
【請求項２】
前記繊維状柱状構造体が突出している側を常温でシリコンウエハ面に仮固定した際の、該シリコンウエハ面に対するせん断接着力が、常温において０．５Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１に記載の接合部材。
【請求項３】
前記繊維状柱状構造体が突出している側を常温で銅面に仮固定した際の、該銅面に対するせん断接着力が、常温において０．５Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１または２に記載の接合部材。
【請求項４】
前記繊維状柱状構造体が突出している側を常温でシリコンウエハ面に仮固定した後に前記金属層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体が突出している側の該シリコンウエハ面に対するせん断接着力が、常温において５Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１から３までのいずれかに記載の接合部材。
【請求項５】
前記繊維状柱状構造体が突出している側を常温で銅面に仮固定した後に前記金属層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体が突出している側の該銅面に対するせん断接着力が、常温において５Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１から４までのいずれかに記載の接合部材。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれかに記載の接合部材を用いる接合方法であって、
該接合部材の前記繊維状柱状構造体が突出している側を被着体に仮固定し、
前記金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する、
接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合部材に関する。詳細には、金属層と繊維状柱状構造体とを含む接合部材であって、該繊維状柱状構造体を用いて常温で仮固定でき、加熱することで金属接合による本固定ができる、接合部材に関する。本発明はまた、このような接合部材を用いた接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
部材同士を常温で固定する際には、様々な接着剤や粘着剤が用いられている。しかし、高温環境での固定に耐え得る接着剤や粘着剤は数少なく、３００℃程度の高温環境下での固定が限界となっている。
【０００３】
上記温度より高温環境における部材同士の固定には、いわゆるペーストが用いられる。しかし、ペーストには溶剤や樹脂が含まれているため、高温での施工によって有機揮発物による汚染が発生し、非汚染用途には適さないという問題がある。
【０００４】
そこで、非汚染用途に適した部材同士の固定方法として、金属接合が行われている（例えば、特許文献１参照）。金属接合は、部材に接している金属をその融点以上の高温に加熱することで溶融させ、その後冷却することで、部材と金属を固定する方法である。
【０００５】
しかし、接着剤や粘着剤を用いた固定方法とは異なり、金属接合においては、部材と金属とが固定されずに単に接している状態で加熱して接合するため、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じやすく、意図した箇所への精密な接合を行うことが難しいという問題がある。
【０００６】
また、上記のような位置ずれを防止するために、金属と樹脂との複合ペーストが提案されているが、樹脂を多く含んでいるため、高温環境での使用に限界があるとともに、上述のように、非汚染用途には適さないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−３２１１８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、高温環境での固定に耐え得る接合部材であって、非汚染用途に適し、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる、接合部材を提供することにある。また、そのような接合部材を用いた接合方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の接合部材は、金属層と、該金属層の少なくとも一方の表面から突出している繊維状柱状構造体とを含む。
【００１０】
好ましい実施形態においては、上記金属層の両方の表面から上記繊維状柱状構造体が突出している。
【００１１】
好ましい実施形態においては、本発明の接合部材は、上記繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、常温において０．５Ｎ／ｃｍ２以上である。
【００１２】
好ましい実施形態においては、本発明の接合部材は、上記繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した後に上記金属層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体が突出している側の該被着体面に対するせん断接着力が、常温において５Ｎ／ｃｍ２以上である。
【００１３】
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。
【００１４】
本発明の接合方法は、
本発明の接合部材を用いる接合方法であって、
該接合部材の上記繊維状柱状構造体が突出している側を被着体に仮固定し、
上記金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、高温環境での固定に耐え得る接合部材であって、非汚染用途に適し、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる、接合部材を提供することができる。また、そのような接合部材を用いた接合方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の好ましい実施形態における接合部材の一例の概略断面図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態における接合部材の別の一例の概略断面図である。
【図３】本発明の好ましい実施形態における接合部材のさらに別の一例の概略断面図である。
【図４】カーボンナノチューブ集合体の製造装置の概略断面図である。
【図５】本発明の好ましい実施形態における接合方法の一例を説明する概略図である。
【図６】本発明の好ましい実施形態における接合方法の別の一例を説明する概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
≪接合部材≫
本発明の接合部材は、金属層と、該金属層の少なくとも一方の表面から突出している繊維状柱状構造体とを含む。本発明の接合部材に含まれる繊維状柱状構造体は、本発明の接合部材に含まれる金属層の少なくとも一方の表面から突出していれば良く、金属層の片方の表面のみから突出している形態でも良いし、金属層の両方の表面から突出している形態でも良い。また、金属層中に繊維状柱状構造体の一部が埋没されていても良い。本発明の接合部材に含まれる繊維状柱状構造体は、好ましくは、金属層の両方の表面から突出している。
【００１８】
本発明の接合部材は、上記のような構成を有することにより、繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への仮固定が可能となり、さらに、金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって被着体との金属接合による本固定が可能となる。したがって、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる。また、本発明の接合部材は、金属層および繊維状柱状構造体という耐熱性の高い材料を備えるため、高温環境での固定に耐え得る。さらに、本発明の接合部材は、溶剤や樹脂が含まれていないか、含まれていても最終的に金属によって包含される繊維状柱状構造体内に含まれる場合があるだけであるため、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に適する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施形態における接合部材の一例の概略断面図である。図１において、本発明の接合部材１００は、金属層１０と、金属層１０の両方の表面から突出している繊維状柱状構造体２０とを含む。図１において、繊維状柱状構造体２０は、金属層１０の表面１０ａを起点として突出して存在している。すなわち、図１において、繊維状柱状構造体２０のいずれの部分も、金属層１０中に埋没されていない。
【００２０】
図１において、繊維状柱状構造体２０は、複数の繊維状柱状物２からなる。繊維状柱状物２の片端は、金属層１０の表面１０ａに固定されている。繊維状柱状物２は、長さＬの方向に配向している。繊維状柱状物２は、好ましくは、金属層１０の表面１０ａに対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、金属層１０の表面１０ａに対する角度が、好ましくは９０°±２０°であり、より好ましくは９０°±１５°であり、さらに好ましくは９０°±１０°であり、特に好ましくは９０°±５°である。
【００２１】
図２は、本発明の好ましい実施形態における接合部材の別の一例の概略断面図である。図２において、本発明の接合部材１００は、金属層１０と、金属層１０の両方の表面から突出している繊維状柱状構造体２０とを含む。図２において、繊維状柱状構造体２０は、金属層１０中を貫通して存在している。すなわち、図２において、金属層１０中に繊維状柱状構造体２０の一部が埋没されている。
【００２２】
図２において、繊維状柱状構造体２０は、複数の繊維状柱状物２からなる。繊維状柱状物２は、金属層１０中を貫通して存在している。繊維状柱状物２は、長さＬの方向に配向している。繊維状柱状物２は、好ましくは、金属層１０の表面１０ａに対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、金属層１０の表面１０ａに対する角度が、好ましくは９０°±２０°であり、より好ましくは９０°±１５°であり、さらに好ましくは９０°±１０°であり、特に好ましくは９０°±５°である。
【００２３】
図３は、本発明の好ましい実施形態における接合部材のさらに別の一例の概略断面図である。図３において、本発明の接合部材１００は、金属層１０と、金属層１０の片方の表面から突出している繊維状柱状構造体２０とを含む。図３において、繊維状柱状構造体２０は、金属層１０の表面１０ａを起点として突出して存在している。すなわち、図３において、繊維状柱状構造体２０のいずれの部分も、金属層１０中に埋没されていない。
【００２４】
図３において、繊維状柱状構造体２０は、複数の繊維状柱状物２からなる。繊維状柱状物２の片端は、金属層１０の表面１０ａに固定されている。繊維状柱状物２は、長さＬの方向に配向している。繊維状柱状物２は、好ましくは、金属層１０の表面１０ａに対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、金属層１０の表面１０ａに対する角度が、好ましくは９０°±２０°であり、より好ましくは９０°±１５°であり、さらに好ましくは９０°±１０°であり、特に好ましくは９０°±５°である。
【００２５】
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、常温において、好ましくは０．５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは５．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは２００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。なお、上記被着体面としては、例えば、シリコンウェハ面、銅面などが挙げられる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
【００２６】
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面がシリコンウェハ面の場合、常温において、好ましくは０．５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは５．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは２００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
【００２７】
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面が銅面の場合、常温において、好ましくは０．５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは５．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは２００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
【００２８】
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した後に金属層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体が突出している側の該被着体面に対するせん断接着力が、常温において、好ましくは５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは５０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、より強固で安定した金属接合が発現できる。なお、上記被着体面としては、例えば、シリコンウェハ面、銅面などが挙げられる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
【００２９】
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した後に金属層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体が突出している側の該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面がシリコンウェハ面の場合、常温において、好ましくは５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは５０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、より強固で安定した金属接合が発現できる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
【００３０】
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体が突出している側を常温で被着体面に仮固定した後に金属層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体が突出している側の該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面が銅面の場合、常温において、好ましくは５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは５０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは７０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、より強固で安定した金属接合が発現できる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
【００３１】
＜金属層＞
金属層は、１層からなっていても良いし、２層以上からなっていても良い。金属層を構成する金属は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
【００３２】
金属層は、その金属層中に繊維状柱状構造体のいずれの部分も埋没されていない実施形態（例えば、本発明の接合部材が図１や図３に示すような実施形態をとる場合）であっても良いし、その金属層中に繊維状柱状構造体の一部が埋没されている実施形態（例えば、本発明の接合部材が図２に示すような実施形態をとる場合）であっても良い。
【００３３】
金属層の厚みは、好ましくは１０ｎｍ〜５ｍｍであり、より好ましくは５０ｎｍ〜１ｍｍであり、さらに好ましくは１００ｎｍ〜５００μｍであり、特に好ましくは５００ｎｍ〜１００μｍである。金属層の厚みが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが十分に抑制された上で、十分に強固な金属接合を発現することができる。
【００３４】
金属層を構成する金属は、その融点以上の高温に加熱することで溶融した後に冷却することによって金属接合が発現できる金属であれば、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な金属を採用し得る。このような金属の融点としては、好ましくは１００℃〜１５００℃であり、より好ましくは１５０℃〜１２００℃であり、さらに好ましくは１５０℃〜１０００℃であり、特に好ましくは１５０℃〜５５０℃である。
【００３５】
金属層を構成する金属としては、具体的には、例えば、銅、アルミニウム、ハンダ、銀、ニッケル、金、白金、これらの合金などが挙げられる。
【００３６】
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体が金属層の片方の表面から突出している場合（例えば、図３）、該金属層の該繊維状柱状構造体が突出していない側の表面には、目的に応じて、任意の適切な表面修飾がなされていても良い。このような表面修飾としては、例えば、回路パターンの形成などが挙げられる。
【００３７】
＜繊維状柱状構造体＞
本発明の接合部材において、金属層の少なくとも一方の表面から突出している繊維状柱状構造体の、該金属層表面から突出部分先端までの長さは、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。
【００３８】
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体は、複数の繊維状柱状物からなる。
【００３９】
繊維状柱状物の材料としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの高モジュラスの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成しうる範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
【００４０】
本発明の接合部材においては、繊維状柱状物は、たとえ樹脂が材料として採用されていても、最終的な金属接合によって金属によって包含されるため、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に適する。しかしながら、より高いレベルでの非汚染用途に用いるためには、繊維状柱状物の材料としては、樹脂を採用しないことが好ましく、具体的には、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；などを採用することが好ましい。
【００４１】
繊維状柱状物の直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。繊維状柱状物の直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。
【００４２】
繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。この場合、上記繊維状柱状物は、好ましくは、カーボンナノチューブである。なお、カーボンナノチューブ集合体による仮固定と金属による本固定を調整するため、パターン構造などにより、各々の面積比を適宜調整してもよい。
【００４３】
≪カーボンナノチューブ集合体≫
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。繊維状柱状構造体としてカーボンナノチューブ集合体を採用することにより、本発明の接合部材は、カーボンナノチューブ集合体の有する非常に優れた粘着性能によって被着体へのより安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより一層生じにくく、意図した箇所へのより一層精密な接合を行うことができる。また、繊維状柱状構造体としてカーボンナノチューブ集合体を採用することにより、本発明の接合部材は、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に非常に適する。
【００４４】
＜第１の好ましい実施形態＞
カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。カーボンナノチューブ集合体がこのような実施形態をとることによって、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００４５】
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは１０層以上であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１０層〜２５層であり、特に好ましくは１０層〜２０層である。
【００４６】
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００４７】
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
【００４８】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１５層〜３０層であり、特に好ましくは１５層〜２５層である。
【００４９】
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
【００５０】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００５１】
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、好ましくは２５％以下であり、より好ましくは１％〜２５％であり、さらに好ましくは５％〜２５％であり、特に好ましくは１０％〜２５％であり、最も好ましくは１５％〜２５％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００５２】
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００５３】
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
【００５４】
上記カーボンナノチューブの長さは、金属層表面から該カーボンナノチューブの先端までの長さとして、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００５５】
上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００５６】
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
【００５７】
＜第２の好ましい実施形態＞
カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。カーボンナノチューブ集合体がこのような実施形態をとることによって、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００５８】
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層〜９層であり、さらに好ましくは２層〜８層であり、特に好ましくは３層〜８層である。
【００５９】
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００６０】
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
【００６１】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層〜２０層であり、より好ましくは２層〜１５層であり、さらに好ましくは３層〜１０層である。
【００６２】
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
【００６３】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００６４】
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、好ましくは３０％以上であり、より好ましくは３０％〜１００％であり、さらに好ましくは３０％〜９０％であり、特に好ましくは３０％〜８０％であり、最も好ましくは３０％〜７０％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００６５】
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数１０層以下に存在し、より好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数８層に存在し、特に好ましくは層数２層から層数６層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００６６】
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
【００６７】
上記カーボンナノチューブの長さは、金属層表面から該カーボンナノチューブの先端までの長さとして、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００６８】
上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００６９】
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
【００７０】
≪カーボンナノチューブ集合体の製造方法≫
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
【００７１】
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
【００７２】
上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。
【００７３】
カーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図４に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
【００７４】
カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
【００７５】
カーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
【００７６】
アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
【００７７】
カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ〜２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、カーボンナノチューブ集合体に極めて優れた粘着性能を付与でき、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
【００７８】
触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
【００７９】
カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
【００８０】
カーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃〜１０００℃であり、より好ましくは５００℃〜９００℃であり、さらに好ましくは６００℃〜８００℃である。
【００８１】
≪接合部材の製造方法≫
本発明の接合部材は、金属層の少なくとも一方の表面から繊維状柱状構造体が突出するように製造できる限り、任意の適切な製造方法を採用し得る。
【００８２】
本発明の接合部材が図１に示すような実施形態である場合、その製造方法としては、例えば、（１）繊維状柱状構造体の片方の先端側に金属を蒸着したものを２枚準備し、これら２枚の金属が蒸着された側の金属部分を互いに接合して製造する方法、（２）金属層の両面に、該金属層を構成する金属よりも低い融点を有する金属をバインダーとして用いて、繊維状柱状構造体の片方の先端を固定する方法、などが挙げられる。
【００８３】
本発明の接合部材が図２に示すような実施形態である場合、その製造方法としては、例えば、細孔を有するメッシュ状の金属層に繊維状柱状構造体を貫通させて、金属層と繊維状柱状構造体を固定する方法などが挙げられる。
【００８４】
本発明の接合部材が図３に示すような実施形態である場合、その製造方法としては、例えば、金属層の片面に、該金属層を構成する金属よりも低い融点を有する金属をバインダーとして用いて、繊維状柱状構造体の片方の先端を固定する方法などが挙げられる。
【００８５】
≪接合方法≫
本発明の接合方法は、本発明の接合部材を用いる接合方法であって、該接合部材の上記繊維状柱状構造体が突出している側を被着体に仮固定し、上記金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する。
【００８６】
本発明の接合方法においては、第１に、本発明の接合部材の繊維状柱状構造体が突出している側を被着体に仮固定する（仮固定工程）。この仮固定工程によって、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる。
【００８７】
本発明の接合方法においては、第２に、仮固定工程の後、金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって接合部材と被着体を金属接合して本固定する（本固定工程）。繊維状柱状構造体の熱劣化を防止するため、金属層の加熱は、例えば、大気中、不活性ガス中、あるいは、真空中で行う。この本固定工程によって、接合部材と被着体とが強固に金属接合される。本発明の接合部材は、金属層および繊維状柱状構造体という耐熱性の高い材料を備えるため、高温環境での固定に耐え得る。さらに、本発明の接合部材は、溶剤や樹脂が含まれていないか、含まれていても最終的に金属によって包含され得る繊維状柱状構造体内に含まれる場合があるだけであるため、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に適する。
【００８８】
本固定工程においては、金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって、金属が溶融し、溶融金属が被着体に接合する。この際、好ましくは、仮固定に用いられていた繊維状柱状構造体は、溶融金属によって包含され、その状態で該溶融金属が冷えて固化する。
【００８９】
図５に、本発明の好ましい実施形態における接合方法の一例を説明する概略図を示す。まず、仮固定工程Ａにおいて、本発明の接合部材１００（金属層１０と、金属層１０の両方の表面１０ａを起点として突出している繊維状柱状構造体２０とを含む）の繊維状柱状構造体が突出している両側をそれぞれ被着体５０、６０に仮固定する。次に、本固定工程Ｂにおいて、金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱し、該金属を溶融させ、被着体５０、６０に接合する。この際、図５に示すように、仮固定に用いられていた繊維状柱状構造体２０の少なくとも一部（好ましくは、全部）は、好ましくは、溶融金属によって包含され、その状態で該溶融金属が冷えて固化する。最終的に、被着体５０、６０が、固化した金属３０によって接合される。
【００９０】
図６に、本発明の好ましい実施形態における接合方法の別の一例を説明する概略図を示す。まず、仮固定工程Ａにおいて、本発明の接合部材１００（金属層１０と、金属層１０の片方の表面１０ａを起点として突出している繊維状柱状構造体２０とを含む）の繊維状柱状構造体が突出している側を被着体５０に仮固定する。次に、本固定工程Ｂにおいて、金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱し、該金属を溶融させ、被着体５０に接合する。この際、図６に示すように、仮固定に用いられていた繊維状柱状構造体２０の少なくとも一部（好ましくは、全部）は、好ましくは、溶融金属によって包含され、その状態で該溶融金属が冷えて固化する。最終的に、被着体５０と固化した金属３０が接合される。
【実施例】
【００９１】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
【００９２】
＜繊維状柱状構造体、繊維状柱状物の長さ、直径の測定＞
繊維状柱状構造体、繊維状柱状物の長さ、直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
【００９３】
＜仮固定した際の被着体面に対するせん断接着力の測定＞
（被着体面がシリコンウェハ面の場合）
シリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）２枚を用意し、そのシリコンウェハ面の間に測定対象を挟み、５ｋｇローラーで一往復して圧着させ、３０分間放置した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面が銅面の場合）
銅箔（ＪＸ日鉱日石金属製、圧延銅箔、厚み＝２０μｍ）２枚を用意し、そのシリコンウェハ面の間に測定対象を挟み、５ｋｇローラーで一往復して圧着させ、３０分間放置した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
【００９４】
＜本固定した際の被着体面に対するせん断接着力の測定＞
（被着体面がシリコンウェハ面の場合）
上記のように被着体面がシリコンウェハ面の場合の仮固定方法によって仮固定した後に、上面から、金属層がアルミニウム層の場合は７００℃で、金属層が銅層の場合は１１００℃で、金属層がハンダ層の場合は２５０℃で、１０分間加熱した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面が銅面の場合）
上記のように被着体面が銅面の場合の仮固定方法によって仮固定した後に、上面から、金属層がアルミニウム層の場合は７００℃で、金属層が銅層の場合は１１００℃で、金属層がハンダ層の場合は２５０℃で、１０分間加熱した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
【００９５】
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
【００９６】
［製造例１］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、２．５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）の長さは３０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
【００９７】
［製造例２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）の長さは１２０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
【００９８】
［製造例３］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）の長さは４００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
【００９９】
［製造例４］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
【０１００】
［製造例５］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、６０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）の長さは８５０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
【０１０１】
［製造例６］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１００分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（６）の長さは１２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
【０１０２】
［実施例１］
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、アルミニウム層（厚み＝０．５μｍ）と、該アルミニウム層の両面から突出している繊維状柱状構造体とを含む、接合部材（１）を製造した。
すなわち、製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）の一方の表面にアルミニウムをスパッタしてアルミニウム層（厚み＝０．２５μｍ）を形成し、これを２枚、アルミニウム層の表面同士を重ね、７００℃×１分間の加熱を行うことにより、接合部材（１）を製造した。
得られた接合部材（１）についての評価結果を表１に示した。
【０１０３】
［実施例２］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例２で得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（２）を得た。
得られた接合部材（２）についての評価結果を表１に示した。
【０１０４】
［実施例３］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例３で得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（３）を得た。
得られた接合部材（３）についての評価結果を表１に示した。
【０１０５】
［実施例４］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例４で得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（４）を得た。
得られた接合部材（４）についての評価結果を表１に示した。
【０１０６】
［実施例５］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例５で得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（５）を得た。
得られた接合部材（５）についての評価結果を表１に示した。
【０１０７】
［実施例６］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例６で得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（６）を得た。
得られた接合部材（６）についての評価結果を表１に示した。
【０１０８】
［比較例１］
シリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）の一方の表面にアルミニウムをスパッタしてアルミニウム層（厚み＝０．５μｍ）を形成した。これを用いて、評価を行った。ただし、せん断接着力の測定の際の仮固定においては、被着体は、アルミニウム層の側にのみ重ねて圧着した。
評価結果を表１に示した。
【０１０９】
［実施例７］
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、銅層（厚み＝３５μｍ）と、該銅層の両面から突出している繊維状柱状構造体とを含む、接合部材（７）を製造した。
すなわち、製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を２枚用意し、これら２枚の間に、銅箔（ＪＸ日鉱日石金属製、圧延銅箔、厚み＝３５μｍ）を挟み、Ｈｅ気流下で１１００℃で１分間の加熱を行い、接合部材（７）を製造した。
得られた接合部材（７）についての評価結果を表２に示した。
【０１１０】
［実施例８］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例２で得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を用いた以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（８）を得た。
得られた接合部材（８）についての評価結果を表２に示した。
【０１１１】
［実施例９］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例３で得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を用いた以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（９）を得た。
得られた接合部材（９）についての評価結果を表２に示した。
【０１１２】
［実施例１０］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例４で得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を用いた以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１０）を得た。
得られた接合部材（１０）についての評価結果を表２に示した。
【０１１３】
［実施例１１］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例５で得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を用いた以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１１）を得た。
得られた接合部材（１１）についての評価結果を表２に示した。
【０１１４】
［実施例１２］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例６で得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を用いた以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１２）を得た。
得られた接合部材（１２）についての評価結果を表２に示した。
【０１１５】
［比較例２］
銅箔（ＪＸ日鉱日石金属製、圧延銅箔、厚み＝３５μｍ）を用いて、評価を行った。
評価結果を表２に示した。
【０１１６】
［実施例１３］
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、音響用無鉛銀ハンダ（Ｓｎ／Ａｇ）（和光テクニカル（株）製、ＳＲ−４Ｎ）を用いたハンダ層（厚み＝１００μｍ）と、該ハンダ層の両面から突出している繊維状柱状構造体とを含む、接合部材（１３）を製造した。
すなわち、２５０℃にて板状加工したハンダ層の両面にカーボンナノチューブ集合体（１）を配置し、２５０℃で１分間の加熱を行い、それぞれを固定した。
得られた接合部材（１３）についての評価結果を表３に示した。
【０１１７】
［実施例１４］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例２で得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を用いた以外は、実施例１３と同様に行い、接合部材（１４）を得た。
得られた接合部材（１４）についての評価結果を表３に示した。
【０１１８】
［実施例１５］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例３で得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を用いた以外は、実施例１３と同様に行い、接合部材（１５）を得た。
得られた接合部材（１５）についての評価結果を表３に示した。
【０１１９】
［実施例１６］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例４で得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を用いた以外は、実施例１３と同様に行い、接合部材（１６）を得た。
得られた接合部材（１６）についての評価結果を表３に示した。
【０１２０】
［実施例１７］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例５で得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を用いた以外は、実施例１３と同様に行い、接合部材（１７）を得た。
得られた接合部材（１７）についての評価結果を表３に示した。
【０１２１】
［実施例１８］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例６で得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を用いた以外は、実施例１３と同様に行い、接合部材（１８）を得た。
得られた接合部材（１８）についての評価結果を表３に示した。
【０１２２】
［比較例３］
音響用無鉛銀ハンダ（Ｓｎ／Ａｇ）（和光テクニカル（株）製、ＳＲ−４Ｎ）を用い、２５０℃にて板状加工によって形成したハンダ層（厚み＝１００μｍ）を用いて、評価を行った。
評価結果を表３に示した。
【０１２３】
［実施例１９］
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、用途別ハンダ板金用（Ｓｎ４５／Ｐｂ５５）（太陽電機産業（株）製、ＳＤ−５８）を用いたハンダ層（厚み＝８０μｍ）と、該ハンダ層の両面から突出している繊維状柱状構造体とを含む、接合部材（１９）を製造した。
すなわち、２５０℃にて板状加工したハンダ層の両面にカーボンナノチューブ集合体（１）を配置し、２５０℃で１分間の加熱を行い、それぞれを固定した。
得られた接合部材（１９）についての評価結果を表４に示した。
【０１２４】
［実施例２０］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例２で得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を用いた以外は、実施例１９と同様に行い、接合部材（２０）を得た。
得られた接合部材（２０）についての評価結果を表４に示した。
【０１２５】
［実施例２１］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例３で得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を用いた以外は、実施例１９と同様に行い、接合部材（２１）を得た。
得られた接合部材（２１）についての評価結果を表４に示した。
【０１２６】
［実施例２２］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例４で得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を用いた以外は、実施例１９と同様に行い、接合部材（２２）を得た。
得られた接合部材（２２）についての評価結果を表４に示した。
【０１２７】
［実施例２３］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例５で得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を用いた以外は、実施例１９と同様に行い、接合部材（２３）を得た。
得られた接合部材（２３）についての評価結果を表４に示した。
【０１２８】
［実施例２４］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例６で得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を用いた以外は、実施例１９と同様に行い、接合部材（２４）を得た。
得られた接合部材（２４）についての評価結果を表４に示した。
【０１２９】
［比較例４］
用途別ハンダ板金用（Ｓｎ４５／Ｐｂ５５）（太陽電機産業（株）製、ＳＤ−５８）を用い、２５０℃にて板状加工によって形成したハンダ層（厚み＝８０μｍ）を用いて、評価を行った。
評価結果を表４に示した。
【０１３０】
【表１】
0005986808.tif 000002
【０１３１】
【表２】
0005986808.tif 000003
【０１３２】
【表３】
0005986808.tif 000004
【０１３３】
【表４】
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【産業上の利用可能性】
【０１３４】
本発明の接合部材は、半導体分野など、各種分野における接合に用い得る。
【符号の説明】
【０１３５】
１００    接合部材
１０      金属層
１０ａ    金属層の表面
２０      繊維状柱状構造体
２        繊維状柱状物
５０      被着体
６０      被着体
３０      固化した金属
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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