(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒抽出装置内の溶媒蒸気を凝結させるための冷却器（１）であって、溶媒凝結物を受けるための上面（２９）と、前記上面（２９）から前記溶媒凝結物を送るための中央下向き細長出口（１８）とを有する漏斗（１６）が下端部に向かって設けられ、前記出口（１８）が、ポート（２６）が形成される第１の内壁部（３２）と、凝結物の通路（３０）を画定する第２の内壁部（３４）とを備え、
前記漏斗（１６）がその上面（２９）に、凝結物の流れを前記第１の内壁部（３２）から遠ざけ、前記第２の内壁部（３４）の方へ方向付けるように構成された液体ガイド（２７；３６）を有することを特徴とする冷却器（１）。
【請求項２】
試料ホルダ（３）と、
溶媒を入れるための沸騰容器（５）と、
前記沸騰容器（５）と液密連結し、かつ前記沸騰容器（５）の垂直方向上方に位置する、溶媒蒸気を凝結させるための冷却器（１）と、
前記冷却器（１）および前記中央下向き細長出口（１８）を貫通する垂直移動可能な昇降ロッド（２）であって、溶媒凝結物の浸入に対して同時に前記ポート（２６）を密閉するためのシールを形成するのと同様に、前記下向き出口（１８）の第２の内壁部（３４）と協働して、凝結物の通路（３０）を第１の位置にある前記ロッド（２）で画定するように成形された第１のセクション（２３；４０）が形成された昇降ロッド（２）と
を備える溶媒抽出装置において、
前記冷却器（１）が、請求項１に記載の冷却器（１）である
ことを特徴とする溶媒抽出装置。
【請求項３】
請求項２に記載の溶媒抽出装置において、前記液体ガイドが、前記中央下向き細長出口（１８）の周囲の少なくとも一部における前記漏斗（１６）の前記上面（２９）に位置する隆起したリップ部（２７）を備えることを特徴とする溶媒抽出装置。
【請求項４】
請求項３に記載の溶媒抽出装置において、前記隆起したリップ部（２７）が、前記第１の内壁部（３２）に対応する領域の前記細長出口（１８）の前記周囲に延在し、前記第２の内壁部（３４）に対応する領域で開いていることを特徴とする溶媒抽出装置。
【請求項５】
請求項４に記載の溶媒抽出装置において、前記隆起したリップ部（２７）が、略「Ｃ」形であることを特徴とする溶媒抽出装置。
【請求項６】
請求項３に記載の溶媒抽出装置において、前記隆起したリップ部（２７）が、前記出口（１８）の前記周囲を囲み、前記第２の内壁部（３４）に対応する前記領域に少なくとも１つの貫通穴（３５）が設けられることを特徴とする溶媒抽出装置。
【請求項７】
請求項２に記載の溶媒抽出装置において、前記液体ガイドが、前記中央下向き細長出口（１８）の前記周囲の少なくとも一部における前記漏斗（１６）の前記上面（２９）に溝（３６）を備えることを特徴とする溶媒抽出装置。
【請求項８】
請求項７に記載の溶媒抽出装置において、前記溝（３６）が、前記細長出口（１８）の前記第２の内壁部（３４）へ向かう優先的な液体の流れ方向を与えるように傾斜した床（３７）を有することを特徴とする溶媒抽出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒還流タイプの溶媒抽出装置、特にソクスレータイプの抽出工程で使用するように構成された装置に関する。
【０００２】
そのような一溶媒抽出装置が米国特許第５，９６１，７８７号明細書に開示されており、その全内容が参照によって本明細書に援用される。この抽出装置は、溶媒を入れるための下部沸騰容器と液密連結している溶媒蒸気を凝結するための冷却器と、円筒ろ紙などの試料ホルダとのコリニア式垂直配置を備える。冷却器には、凝結した溶媒蒸気を送るための中央下向き出口を有する内部漏斗形下部が形成され、その出口の内壁部にはポートが設けられ、そのポートを通って凝結した溶媒蒸気（すなわち「凝結物」）が抽出装置から除去され得る。この漏斗形下部にはまた、溶媒蒸気を冷却器内に送るための周囲貫通穴が設けられる。円筒ろ紙は、垂直方向に沿って冷却器内を通るようにそれ自体配置されている昇降ロッドの下端部と機械的に連結可能である。昇降ロッドは、冷却器の中を移動可能で、円筒ろ紙を垂直移動させ、例えば、面取りまたは縦溝彫りによって成形される第１のセクションがその下端部に向かって構成され、その結果、凝結した溶媒は、ロッドと、隣接する中央下向き出口の内壁部との間に形成された通路内を流れ得る。一方、この成形されたセクションの残りの部分は、凝結物が浸入しないようにポートを閉じる。第１のセクションの下方において、昇降ロッドは、凝結溶媒をポートに流れ込ませるために、例えば面取り、縦溝彫り、または首部の形成によって成形される第２のセクションが構成される。この第２のセクションの下方において、凝結した溶媒がポートを通って流出可能に第２のセクションが位置するようにロッドが位置決めされると、ロッドは、冷却器の漏斗形下部の下向き出口に対して密閉するための密閉部材が形成される。したがって、昇降ロッドは弁として働き、その垂直方向の動きにより、凝結溶媒が冷却器に入ったり、出たりする流れを調節し得ることが理解される。
【０００３】
この既知の装置に関する問題は、弁が通常、ポートを完全に密閉しないことであり、そのような浸入に対してポートを密閉するために、ロッドの第１のセクションが出口に位置する状態でロッドを位置決めすると、ポート内への漏れが生じ得ることである。
【０００４】
本発明の目的は、この問題を緩和して、弁を越えてポート内に漏れるのを抑制することである。
【０００５】
したがって、試料ホルダと、溶媒を入れるための沸騰容器と、沸騰容器と液密連結し、かつ沸騰容器の垂直方向上方に位置する、溶媒蒸気を凝結させるための冷却器であって、溶媒凝結物を受けるための上面を有する漏斗が、沸騰容器の方向の下端部に向かって設けられ、漏斗には、上面から溶媒凝結物を送るための中央下向き細長出口が設けられ、出口は、ポートが形成される第１の内壁部を備える冷却器と、冷却器および中央下向き細長出口を貫通し、かつ下端部で試料ホルダに連結可能である垂直移動可能な昇降ロッドであって、溶媒凝結物の浸入に対して同時にポートを密閉するためのシールを画定するのと同様に、下向き出口の第２の内壁部と協働して、凝結物の通路を第１の位置にあるロッドで画定するように成形された第１のセクションが下端部に向かって形成された昇降ロッドとを備える溶媒抽出装置が提供される。漏斗にはその上面に、通路に向かって、かつポートが形成される第１の内壁部から遠ざかる優先的な液体の流れ方向を凝結物に与えるように構成された液体ガイドが設けられる。凝結物をポートから遠ざけてそらすことにより、ポートを越えて漏れるのが抑制される。
【０００６】
一実施形態では、液体ガイドは、中央下向き細長出口の周囲の一部における漏斗の上面に位置する隆起したリップ部を備える。リップ部は、凝結物が通路に沿って自由に流れ得るように、第２の内壁部に対応し、かつ第２の内壁部のほぼ上方にある領域で、場合によっては貫通穴によって、流体に対して開かれていてもよい。
【０００７】
さらなる実施形態では、液体ガイドは、中央下向き細長出口の周囲の少なくとも一部における漏斗の上面に溝を備える。溝は、通路に入り込む優先的な流れ方向を凝結物に与えるために、可変の深さで形成されてもよい。これを達成するために、本発明の実施形態では、溝の床は通路に向かって傾斜している。
【０００８】
本発明の特定の実施形態について、添付図を参照してさらに説明する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明による溶媒抽出装置を示す。
【図２】図２は、図１の装置において使用可能な、本発明による漏斗形手段の実施形態の平面図を示す。
【図３】図３は、図２の線Ａ−Ａにおける断面を示す。
【図４】図４は、図２の線Ｂ−Ｂにおける断面を示す。
【図５】図５は、本発明による漏斗の第２の実施形態を示す。
【図６】図６は、本発明による漏斗の第３の実施形態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
ここで図１を考えると、溶媒抽出装置は、溶媒の沸騰容器５と、試料を抽出するための円筒ろ紙３と、蒸発した溶媒蒸気を凝結させるための冷却器１とを備える。冷却器１は、アダプタ４を介して沸騰容器５に連結される。この目的のために、アダプタ４は下端部に、シール２８を有するガイドリング６が設けられ、シール２８によって沸騰容器５が液密密閉でコネクタ４に取り付けられる。昇降ロッド２は、冷却器１を貫通する。ロッド２は円形断面を有し、その下部には、貫通穴を備えたドリップリム１４が設けられる。ろ紙３は、ドロップリム１４に分離可能に固定される。穴は、凝結溶媒が通るためのものである。ろ紙３は、昇降ロッド２によって垂直移動させることができる。
【００１１】
本実施形態では、アダプタ４は、例えば冷却器ナット連結具８などの機械式継手によって、冷却器１の下部に取り付けることができる。別の代替方法によれば、アダプタ４の上部に配置された締付リングを、冷却器１上の外向きビードの上から締め付けることができる。
【００１２】
沸騰容器５の上部は、アダプタ４の下部に対して締まる。
【００１３】
したがって本実施形態では、冷却器１、アダプタ４および沸騰容器５は、共にしっかり固定されるが、言うまでもなく容易に分離することができる。他の実施形態では、アダプタ４を除外してもよい。
【００１４】
ここで冷却器１には、冷却水がそれを介して供給され得るニップル２５と、供給された冷却水がそれを介して除去され得るニップル２４とが設けられる。冷却器１の上部は、昇降ロッド２および冷却器１の上部を抱持する蓋など１５によって密閉される。このように、溶媒はほとんど、または全く逃げることができない。冷却器１には、ここでは凹底部１６の形の漏斗が設けられる。漏斗１６には、溶媒蒸気を離脱させるための貫通穴１７と、凝結した溶媒蒸気の中央下向き細長出口１８とが設けられる。この漏斗１６は、特定の実施形態では、冷却器１の底部に向かって取り外し可能に、または永久的に取り付け得る別個の要素であってもよい。本発明によれば、漏斗１６にはまた、図２〜図６を参照して以下により詳細に説明する液体ガイド２７が設けられる。
【００１５】
出口１８の内部には、凝結物を装置の外に送るための分岐導管２０の一端部に連結された出口ポート２６が設けられる。出口１８の内径は、対応する昇降ロッド２の下部セクションにおける直径と同じである。このセクション昇降ロッド２には、部分的に面取部２３が形成される。
【００１６】
それによって使用時には、第１の沸騰ステップおよび後の蒸気凝結物抽出ステップにおいて、昇降ロッド２が第１の位置に垂直移動し、その結果、面取部２３と、隣接する出口１８の内壁との間に形成された少なくとも１つの導管３０を介して凝結溶媒が冷却器から出て、次いでドリップリム１４の穴を通って、ろ紙３に流れることができる。これらのステップでは、ポート２６は、昇降ロッド２のこのセクションにおける残りの非面取部によって密閉され、非面取部は、凝結物がポート２６を通って、分岐導管２０に入り込まないように密閉するために密閉面部を有する側弁として働く。
【００１７】
この部分的な面取部２３の下方において、本実施形態の昇降ロッドは、昇降ロッド２の主要部より小さい直径のセクション２２を有する。昇降ロッド２は、密閉部２１が設けられたセクション２２の下方にあり、密閉部２１は、使用時に昇降ロッド２の第２の位置、すなわち一杯まで上昇したのと同等の位置にあることが意図され、第３の回収ステップおよび任意選択の第４の乾燥ステップにおいて、出口１８の下部に対して密閉し、ある種の底弁を形成し、その際に、凝結溶媒は昇降ロッド２のセクション２２と、装置の外の出口１８の内壁との間の底部１６の上側から、ポート２６および分岐導管２０を介して、例えば捕集容器（図示せず）に向かって流れ得る。
【００１８】
セクション２２は、昇降ロッドが第２の位置の、一杯まで上昇した位置にある場合、漏斗１６の上面と分岐導管２０とが開いて連結されるような長さを有する。
【００１９】
ここで、漏斗１６は、図１に示す溶媒抽出装置の実施形態において使用されてもよい図２〜図４に示す漏斗１６の実施形態を考える。漏斗１６は、細長出口１８に向かって傾斜する上面２９が設けられ、略凹形の構造であってもよい。
【００２０】
出口１８は、上面２９で終端し、実質的に、出口１８内で滑り嵌めする昇降ロッド２の断面寸法を有する。出口１８は、出口ポート２６が形成される第１の内面部３２と、昇降ロッド２がその第１の位置にある場合にロッド２の面取部２３と協働して少なくとも１つの（ここで本実施形態では２つとして示す）流導管３０を形成する第２の内面部３４とを有する。
【００２１】
溶媒蒸気が冷却器１へ入り込むことができるように、隆起した（上面２９に比べて）貫通穴１７が上面２９の周囲に設けられる。
【００２２】
液体ガイド２７は、漏斗１６の上面２９における出口１８の周りに位置する。このガイド２７は、上面２９上の凝結物を優先的に第２の内表面３４に向かって案内するように構成され、第２の内表面３４は、凝結物が冷却器１から出て、ろ紙３に向かって流れるための導管３０を形成する。このように、ガイド２７は、凝結物を第１の内表面３２から遠ざけてそらすように働き、それによって凝結物がポート２６内に漏れるのを抑制する。
【００２３】
本実施形態では、液体ガイド２７は、少なくとも第１の内表面３２に対応し、かつ第１の内表面３２のほぼ上方にある領域の出口１８の周りに延在する隆起した（上面２９に比べて）リップ部の形をしている。図２〜図４に示す漏斗１６の実施形態では、このリップ部２７は、上面２９における導管３０の終端部に対応し、細長出口１８の第２の内壁部３４のほぼ上方にある開口部を有し、略「Ｃ」形である。
【００２４】
図５に示す漏斗１６の第２の実施形態では、液体ガイド２７はまた、ここでは上面２９における出口１８の全周に延在する隆起したリップ部の形をしている。溶媒蒸気がその中を流れるように、上面２９には、隆起した貫通穴１７（ここでは６つ示す）も設けられる。さらに、第１の位置にある昇降ロッド２を示す。本実施形態では、この位置にある場合、出口１８の第２の内壁部（図示せず）と協働して、凝結物が漏斗１６から流れ出るための流導管３０を形成する２つの面取部２３がロッド２に設けられる。
【００２５】
リップ部２７の側壁３８には、使用時に昇降ロッド２の面取部２３に対応し、したがって出口１８の第２の内壁部（図示せず）のほぼ上方に位置する１つまたは複数の穴３５が設けられる。これらの穴３５は、使用時に、凝結物を優先的に漏斗１６の上面２９から流導管３０内に、かつ分岐導管（図示せず）から遠ざけて流すためのものである。
【００２６】
図６に示す漏斗１６の第３の実施形態では、液体ガイドは、漏斗１６の上面２９の溝３６として設けられ、ここでは実質的に出口１８の全周に延在する。溝３６は、第２の内壁部３４へ向かう溝３６内の優先的な液体の流れ方向を与えるように傾斜した床３７を有する。したがって、図６の実施形態によれば、溝３６は、第２の内壁部３４へ向かう方向により深くなる。本実施形態では、昇降ロッド２には、使用時に第２の内壁部３４と協働して凝結物の通路３０を形成するための単一の面取部４０が設けられる。
【図１】
0006030779.tif 000002
【図２】
0006030779.tif 000003
【図３】
0006030779.tif 000004
【図４】
0006030779.tif 000005
【図５】
0006030779.tif 000006
【図６】
0006030779.tif 000007