(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの内表面にオートセンターポンチの先端部を押し当てながら前記オートセンターポンチを介して前記内表面の一点に瞬間的に荷重を加えたときの前記内表面のひび割れの状態を評価することを特徴とする石英ガラスルツボの破壊検査方法。
【請求項２】
前記石英ガラスルツボの底部中心からリム上端に向かう前記内表面に沿ったライン上の複数の点に対して前記オートセンターポンチを介して瞬間的に荷重を加えたときの前記内表面のひび割れの状態を評価する、請求項１に記載の石英ガラスルツボの破壊検査方法。
【請求項３】
前記石英ガラスルツボの底部中心から一定距離の円上の内表面に沿った複数の点に対して前記オートセンターポンチを介して瞬間的に荷重を加えたときの前記内表面のひび割れの状態を評価する、請求項１に記載の石英ガラスルツボの破壊検査方法。
【請求項４】
前記荷重の大きさが５０Ｎ以上４００Ｎ以下である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボの破壊検査方法。
【請求項５】
前記請求項１乃至４のいずれか一項に記載の破壊検査方法を用いた石英ガラスルツボの良否判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボの破壊検査方法及び良否判定方法に関し、特に、オートセンターポンチを用いた石英ガラスルツボの破壊検査方法及び良否判定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造では石英ガラスルツボが用いられている。ＣＺ法では、シリコン原料を石英ガラスルツボに入れて加熱溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。シリコン単結晶を低コストで製造するためには、一回の引き上げ工程での単結晶収率を高めることが必要であり、そのためには多量の原料を保持できる大容量のルツボを用いる必要がある。【０００３】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げの準備段階では、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンの原料塊が予め充填される。この充填作業は人手により行われ、ルツボに衝撃を与えないように原料塊が一個ずつ丁寧に詰め込まれる。このときの作業時間は、例えば直径３００ｍｍのシリコン単結晶のＣＺ引き上げの場合、約１時間もかかる。石英ガラスルツボは非常に繊細で割れや欠けが生じやすく、多量の原料を勢いよく投入すれば容易に割れてしまうからである。また、一回の引き上げ工程で出来るだけ大きなシリコン単結晶インゴットを得るためには、最初にできるだけ多量の原料をルツボ内に隙間なく詰め込む必要がある。そのためには、原料塊の大きさ、形状等を考慮した丁寧な充填作業が必要である。特許文献１には、多結晶シリコンの原料塊の充填方法が記載されている。この充填方法は、ルツボ内に多結晶シリコン塊の第１層を形成し、第１層の上に多結晶シリコン塊の第２層を形成し、第１層の高さを、多結晶シリコン原料を全て融解した後の融液面の高さよりも低くし、さらに第２層の外周をルツボの内周面から離間する。【０００４】
しかしながら、たとえ人手による慎重な充填作業を行ったとしても、多結晶シリコン小片の充填時に石英ガラスルツボが突然割れる現象が見られる。石英ガラスルツボが割れてしまった場合、ルツボ自体が使用できなくなるだけでなく、これまで行ってきた原料の充填作業もすべて無駄になってしまうため、コストや工数の面で非常に大きな損失となる。このような割れを完全に防止することは難しいが、割れやすいルツボの種類や条件を予め知ることができ、割れやすいルツボを不良品として取り扱うようにすれば問題を回避することが可能である。そのためには、石英ガラスルツボを実際の使用状況にできるだけ近い状態で検査することが必要である。【０００５】
石英ガラスルツボの検査方法として、例えば特許文献２には、光学的検出手段及び画像処理手段を用いて石英ルツボの内表面に存在する気泡を検出する光学的非破壊検査方法が記載されている。また特許文献３には、レーザ光の照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出することによって、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出するルツボ検査方法が記載されている。また、特許文献４には、ルツボ内表面上の測定点において赤外吸収スペクトルとラマンスペクトルの少なくとも一方を測定し、得られたスペクトルに基づいて測定点にブラウンリング等の異常サイトが発生するかどうかを判断するシリカガラスルツボにおける異常サイトの検査方法が記載されている。さらに、特許文献５には荷重を加え続けた際の解放点の力からシリカ焼結体ルツボの硬さを求める方法が記載されている。特許文献５は、ルツボの硬さを押し込み力で規定するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−２４１６２０号公報
【特許文献２】特開平１１−２２８２８３号公報
【特許文献３】特開２０１２−１７２４３号公報
【特許文献４】特開２０１３−１３９３５３号公報
【特許文献５】特開２０１３−９５６５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ガラスの衝撃破壊は大きく分けて、曲げによって衝撃を受けた反対面に引張り応力が働くことにより破壊が始まる曲げ破壊と、小さな硬体の衝撃によって衝撃面に集中的に圧力が加わることにより円錐状の破面をなして破壊が始まるヘルツ破壊がある。【０００８】
曲げ破壊によるガラスの破壊検査方法としてはいわゆるショットバック試験が知られている。ショットバック試験は、重りを振り子式に振り下ろしてガラス面に衝突させて衝撃を加える試験である。石英ガラスルツボに対してショットバック試験を実施する場合、振り子の重りをルツボ内壁面に衝突させたことにより生じるルツボ内表面の割れ状態を評価する。【０００９】
ヘルツ破壊によるガラスの破壊検査方法としてはいわゆるヘルツ割れ試験が知られている。ヘルツ割れ試験は、ガラス端面に超硬材の細径の円柱棒を衝突させる試験である。石英ガラスルツボに対しヘルツ割れ試験を実施する場合、当該円柱棒をルツボ底面に衝突させることにより生じるルツボ内表面のヘルツクラック割れ状態を評価する。【００１０】
一般的にガラスの衝撃破壊強度は、衝撃を与える物の材質、重量、衝撃を与える速度、接触面形状、また、ガラスの寸法、衝撃を与える位置、ガラスの設置状況等に複雑に影響を受ける。【００１１】
曲げ破壊は衝撃が作用する面積が大きく、衝撃の速度が遅い時に起こる。一方、ヘルツ破壊は衝撃が作用する面積が小さく、衝撃の速度が速い時に起こる。実際の多結晶シリコン塊は非常に鋭利に尖った角を有するので、衝撃がルツボに作用する面積は小さい。一方、実際のＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げの準備段階では、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンの原料塊が人手により、石英ガラスルツボに衝撃を与えないように一個ずつ丁寧に詰め込まれるため、石英ガラスルツボに加わる衝撃の速度は遅い。すなわち、石英ガラスルツボに多結晶シリコン原料を充填する際には、衝撃が作用する面積が小さく、衝撃の速度が遅くなっており、いわば、言わば、曲げ破壊とヘルツ破壊の中間の状態となっている。【００１２】
従って、石英ガラスルツボ内表面の割れの状態がこれらの破壊検査によるものと実際に多結晶シリコンの原料塊を充填させたものとで大きく異なるという問題がある。また、ルツボは曲面であるためルツボ内壁面へ垂直に衝撃を与える位置や荷重が安定せず、直径８００ｍｍのルツボを振り子が当たりやすいように評価部位に応じて姿勢を変える必要があるので試験設備も大型であるという問題がある。鉄球を落下させて衝撃を加える方法もあるが、原料ポリシリコンをルツボに充填する際の状況を再現できない問題がある。【００１３】
さらに、本願発明者らは石英ガラスルツボの割れやすさを評価するためにルツボの直径部分にエアシリンダーを設置し、２ＭＰａの圧力を静かに加えたが、ルツボは全く割れず評価には不適当であった。このように、原料充填中に石英ガラスルツボが突然割れる現象を再現する試験方法はまったく知られていなかった。【００１４】
したがって、本発明の目的は、石英ガラスルツボに原料塊を実際に充填する状況にできるだけ近い状態で検査することが可能な石英ガラスルツボの破壊検査方法及びこれを用いた石英ガラスルツボの良否判定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するため、本発明による石英ガラスルツボの破壊検査方法は、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの内表面にオートセンターポンチの先端部を押し当てながら前記オートセンターポンチを介して前記内表面の一点に瞬間的に荷重を加えたときの前記内表面のひび割れの状態を評価することを特徴とする。【００１６】
本発明によれば、原料塊の充填中に石英ガラスルツボが突然割れる現象を再現することが可能な新たな検査方法を提供することができる。特に、ルツボ内表面の任意の一点に一定の荷重を容易に加えることができ、石英ガラスルツボの割れやすさを簡単かつ正確に判定することができる。したがって、判定結果を製造工程にフィードバックすることで割れにくく信頼性が高い石英ガラスルツボを製造することが可能となる。【００１７】
本発明による破壊検査方法は、前記石英ガラスルツボの底部中心からリム上端に向かう前記内表面に沿ったライン上の複数の点に対して前記オートセンターポンチを介して瞬間的に荷重を加えたときの前記内表面のひび割れの状態を評価することが好ましい。これによれば、石英ガラスルツボの割れやすい部位を簡単かつ正確に判定することができる。したがって、判定結果を製造工程にフィードバックすることで割れにくく信頼性が高い石英ガラスルツボを製造することが可能となる。【００１８】
本発明による破壊検査方法は、前記石英ガラスルツボの底部中心から一定距離の円上の内表面に沿った複数の点に対して前記オートセンターポンチを介して瞬間的に荷重を加えたときの前記内表面のひび割れの状態を評価することが好ましい。【００１９】
本発明において前記荷重の大きさは５０Ｎ以上４００Ｎ以下であることが好ましく、２００Ｎ以上４００Ｎ以下であることがより好ましく、２５０Ｎ以上３５０Ｎ以下であることがさらに好ましい。５０Ｎ未満では石英ガラスルツボに評価に十分なクラックが入らず、４００Ｎを超える場合には石英ガラスにコーン状の穴が開いてしまい、原料充填中に石英ガラスルツボにできるようなクラックが入らないからである。すなわち、荷重の大きさがこの数値範囲内であればルツボの内表面に対して実際にかかる荷重と同等の荷重を与えることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、石英ガラスルツボの割れやすさを簡単かつ正確に判定することができ特に実際の使用状況にできるだけ近い状態で検査することが可能な石英ガラスルツボの破壊検査方法及びこれを用いた石英ガラスルツボの良否判定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の好ましい実施の形態による石英ガラスルツボの検査方法を説明するための模式図である。
【図２】オートセンターポンチ１０の構造の一例を示す略断面図である。
【図３】アーク溶融装置の概略図である。
【図４】ルツボ製造工程を示すフローチャートである。
【図５】ルツボの内表面に衝撃を加える点の配置の一例を示す図である。
【図６】石英ガラスルツボに対する破壊検査の結果を示す表である。
【図７】オートセンターポンチの荷重を８回測定した結果を示すグラフである。
【図８】図７の測定結果の一つを詳細に示すグラフである。
【図９】破壊検査における第２アークのルツボSのひび割れの状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、添付図面を参照しながら本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本発明の好ましい実施の形態による石英ガラスルツボの検査方法を説明するための模式図である。
【００２４】
図１に示すように、本実施形態による石英ガラスルツボの破壊検査方法は、石英ガラスルツボ１の内表面にオートセンターポンチ１０で荷重を加えたときの内表面のひび割れ（クラック）の状態を評価することを特徴としている。ルツボの底部中心からルツボのリム上端に向かう測定ライン上に所定の間隔で複数の測定点を設定し、各測定点においてルツボ内表面に荷重を加えることにより、ルツボの割れやすさ及び割れやすい部位を特定することができる。
【００２５】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において、石英ガラスルツボ内には多量の多結晶シリコンの原料塊が充填され、この原料塊を加熱して溶融することによりシリコン融液が生成される。多結晶シリコン塊は非常に鋭利に尖った角を有するので、その角がルツボの内表面の一点に圧接し、その上に原料塊がさらに積み上げられることでルツボ内表面の一点にキズが発生する。一方、ルツボを構成する石英ガラス中の引張の残留歪みが大きい場合にはその位置にクラックが進行すると、引張の残留応力が開放されクラックが更に広がりルツボ内表面に大きなひび割れが発生し、ルツボのリム部やすでにあるクラックの端部まで進展しルツボを破壊する。本実施形態による石英ガラスルツボの破壊検査方法は、このような原料充填中にルツボ内表面に加わる荷重を再現して、ルツボの割れやすさを評価するものである。
【００２６】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられる石英ガラスルツボは、底部及び円筒状の直胴部とを有し、多数の微小な気泡を含む不透明石英ガラス層と、ルツボの内表面側に位置する気泡を含まない透明石英ガラス層と、不透明石英ガラス層の表面に形成された非常に粗い石英粉焼結層（ルツボ外面表層）とを有している。このようにルツボの壁体はその厚さ方向に対して複数の特性の異なる層を有する多層構造を有している。
【００２７】
ルツボのサイズは特に限定されないが、大型の石英ガラスルツボほど大容量であるため、多量の原料を充填可能である。例えば２８インチルツボは約３５７ｋｇ、３２インチルツボは約５２９ｋｇ、３６インチルツボは約６７０ｋｇ、４０インチルツボは約９３８ｋｇのシリコン原料（シリコン融液）をそれぞれ保持することが可能である。このように、ルツボ内に多量の原料が詰め込まれるほどルツボ内表面に非常に大きな荷重がかかり、亀裂が生じやすいため、大容量のルツボほど本発明の効果が大きい。したがって、本発明による破壊検査方法は、口径８００ｍｍ（３２インチ）以上の石英ガラスルツボの検査に好適である。
【００２８】
ルツボの壁厚はその部位（直胴部、湾曲部、底部）や直径によって多少異なるが、８〜１５ｍｍ、特に１０ｍｍ前後であることが好ましい。すなわち、本発明による破壊検査方法は、５ｍｍ以下の非常に薄い石英ガラス材料を検査するものでもなく、５０ｍｍ以上の非常に厚い石英ガラス材料を検査するものでもない。特に、本発明においては、有底円筒形状が維持された石英ガラスルツボが破壊検査の対象であり、石英ガラスルツボから切り出した破片を検査対象とするものではない。これは、円筒状の直胴部や湾曲した底部を有するルツボは全周に亘って拘束されることによる内部残留応力を有しており、そのため石英ガラスルツボから切り出した破片では割れない条件でも割れる場合があり、実際の使用状況に限りなく近い条件で検査を行う必要があるからである。
【００２９】
強化ガラスはガラス表面に圧縮の残留応力をかけて表面を固くする一方で、ガラス内部には引張の残留応力が強くかかっているので、クラックがこの部分まで到達するとクラックが進行し粉々になってしまう。石英ガラスルツボにも圧縮の残留応力と引張の残留応力があるため、クラックが進行しやすい。石英ガラスルツボは上部の形状が円筒形、下部の形状が曲面から構成されており、リム端部が円形のエッジとなっているが、板ガラスにおいてはエッジがガラス面の周囲全体に存在するため、石英ガラスルツボの残留応力は板ガラスと異なる。加えて、肉厚の分布が一定ではなく、上部と下部で２倍近く異なることもある。さらに内面側に合成石英粉から作られた合成石英ガラス層、外面側に天然石英粉から作られた天然石英ガラス層を持つ２層構造が一般的であり、各層の密度等物性値の違いから残留応力の分布は複雑を極める。
【００３０】
図１に示すように、石英ガラスルツボ１はグラファイトサセプタ２に収容された状態で検査される。シリコン単結晶の製造において石英ガラスルツボ１はグラファイトサセプタ２に収容された状態で使用され、原料の充填も石英ガラスルツボ１がグラファイトサセプタ２によって支持された状態で行われるので、石英ガラスルツボ１をグラファイトサセプタ２に収容した状態で検査することで実際の使用状況に近い条件で検査を実施することができる。
【００３１】
オートセンターポンチ１０はルツボ内に多量の原料塊を充填したときルツボ内表面にかかる荷重を再現するための工具である。多結晶シリコン塊は非常に鋭利に尖った角を有し、この尖った角がルツボ内表面に当接し、ルツボ内にさらに多くの原料が詰め込まれてルツボ内表面に加わる荷重がさらに大きくなったときにルツボの割れが発生する。オートセンターポンチ１０は多結晶シリコン塊の尖った角として作用するので、実際の使用状況に近い検査条件を容易に作り出すことができる。
【００３２】
ルツボ内表面に当接するオートセンターポンチ１０の先端部の硬度は、シリコン原料の硬度以上であることが必要である。シリコンの修正モース硬度は「７」である。電気溶融石英の修正モース硬度は「７」であり、本願の石英ガラスルツボはアーク溶融法であり製造方法が異なる。オートセンターポンチ１０の先端部の修正モース硬度は「７」以上であることが必要であり、「８」以上であることが好ましい。
【００３３】
例えばオートセンターポンチの先端はタングステンカーバイドのような超硬金属あるいはダイヤモンドチップでもよい。先端の形状はロックウェル圧子のように円錐形であっても、ビッカース圧子のように角錐形状であっても良い。先端部が損傷しているものは衝撃がうまく石英ガラスに伝わらず試験結果のばらつきが大きくなるので適切ではない。
【００３４】
図１に示すように、オートセンターポンチ１０は６軸ロボットなどの可動装置１００に取り付けられた支持棒１０ａの先端部に取り付けられており、支持棒１０ａを介してオートセンターポンチ１０のルツボ内表面への押し当てが行われることが好ましい。大型ルツボは直径８００ｍｍと大口径で深さも深いもので５００ｍｍ以上あり内底面までの距離が長いため、このような支持棒１０ａを用いることにより押し当て操作を容易に実施することができる。
【００３５】
図２は、オートセンターポンチ１０の構造の一例を示す略断面図である。
【００３６】
図２に示すように、オートセンターポンチ１０は、先端が尖った棒状の金属部材からなるシャフト１１と、シャフト１１の後端部に設けられたハンマー部１２と、シャフト１１をその後端方向に付勢するコイルばね１３と、ハンマー部１２の後端部に設けられたコイルばね１４と、これらを収容する略円筒状のケース１５とを備えている。シャフト１１の先端部１１ａはケース１５の先端部の開口から突出している。オートセンターポンチ１０はシャフト１１の先端部１１ａに接触させた対象物に大きな荷重を瞬間的に加えることができる。オートセンターポンチ１０の荷重量は５０〜４００Ｎであることが好ましく、２００〜４００Ｎであることがより好ましく、２５０〜３５０Ｎであることがさらに好ましい。さらに荷重は１／３０００秒〜１／２５０秒の範囲内で約ゼロから最大ピークまで到達する程度の瞬間的な荷重であればよい。
【００３７】
調整可能なコイルばね１４によりハンマー部１２を打ち出すことによりハンマー部１２がシャフト１１のフランジ部１１ｂに衝撃を加え、この衝撃がシャフト１１を経て石英ガラスルツボの内表面に伝達される。シャフト１１の荷重は、シャフト１１の先端側に設けられたコイルばね１３により瞬間的に取り除かれる。
【００３８】
このような衝撃を与えた結果、ルツボによって割れるものもあれば割れないものもあるが、割れたものに関してその原因となるクラックの入り方を究明し、アーク溶融工程を調整することにより、割れにくく高品質なルツボを提供することができる。
【００３９】
以上説明したように、本実施形態による石英ガラスルツボの破壊検査方法は、多結晶シリコン塊の角をルツボ内面に置くのと同じようにオートセンターポンチ１０の先端部を一定の荷重でルツボ内表面に当接させた後、オートセンターポンチ１０で衝撃を与えてさらに大きな荷重を加え、このときのルツボ内表面の割れの状態を評価するので、実際のルツボ使用時により近い条件でルツボの品質を評価することができる。
【００４０】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４１】
例えば、上記実施形態においては、石英ガラスルツボの底部中心からリム上端までの縦方向に沿って所定の間隔で測定を行っているが、本発明はこのような測定に限定されず、例えば周方向に所定の間隔で測定してもよい。
【実施例】
【００４２】
図３のアーク溶融装置３０を用いて石英ガラスルツボを製造した。ルツボの製造では、回転するカーボン製のルツボ型（モールド３１）内部に原料の石英粉３２を充填し、治具を用いて石英粉３２をルツボ形状に成型した。次に、モールド３１を回転させたまま減圧機構３４を動作させて脱気しながらアーク電極３３による第１のアーク放電（第１のアーク溶融工程）によって石英粉３２を加熱溶融し（図４ステップＳ１）、さらに冷却して石英ガラスルツボとした。さらに、ルツボの上端面を切断して高さを調整し、面取りをし、内表面を検査して製品として問題ない石英ガラスルツボを"第１アークのルツボ"とした（図４ステップＳ２）。【００４３】
第１のアーク溶融工程が終了した後、１０分の冷却工程（図４ステップＳ３）を経て第２のアーク放電（第２のアーク溶融工程）によって内面を加熱して内面構造を変更した（図４ステップＳ４）。その後、ルツボを冷却し、製品として使用出来る状態にしたものを"第２アークのルツボ"とした（図４ステップＳ５）。【００４４】
さらに、第２アークのルツボを約１１００℃で約１時間アニール処理して石英ガラス中の残留歪みを緩和させた（図４ステップＳ６）。こうしてアニール処理をした石英ガラスルツボを"アニールルツボ"とした（図４ステップＳ７）。【００４５】
アーク放電時の消費電力が石英ガラスルツボの残留ひずみの大きさを決めるのに重要であるから、最後のアーク放電で消費する電力量を変えて"第１アークのルツボ"及び"第２アークのルツボ"をそれぞれ４つずつ（それぞれA,B,C,D、P,Q,R,Sとする）作製した。第２アークのルツボを製造する際の第１アークの条件は全て第１アークのルツボAと同条件とした。さらにアニールルツボを製造する際の第１及び第２アークの条件は第２アークのルツボSと同条件とした。【００４６】
具体的には、第１アークのルツボのうち、"第１アークのルツボA"の消費電力は７６４ｋWh、"第１アークのルツボB"の消費電力は７１２ｋWh、"第１アークのルツボC"の消費電力は６８０ｋWh、"第１アークのルツボD"の消費電力は６３８ｋWhであった。また、第２アークのルツボにおいて、第１アーク時の消費電力はルツボAと同じであり、"第２アークのルツボP"の消費電力は１８４ｋWh、"第２アークのルツボQ"の消費電力は１３７ｋWh、"第２アークのルツボR"の消費電力は１０３ｋWh、"第２アークのルツボS"の消費電力は６４ｋWhであった。さらに、アニールルツボは、"第２アークのルツボS"にアニール処理をしたものとした。アーク条件を図６に示す。【００４７】
口径８００ｍｍの石英ガラスルツボに対して本発明による破壊検査を行った。検査対象のルツボサンプルは、上の９種類のルツボを各２個ずつ用意し、図５に示すように、衝撃を加える点が（ａ）に示す半径２００ｍｍの円周上のものと（ｂ）に示す直線上のものと２通りの方法で行った。【００４８】
次に、６つのオートセンターポンチA〜Fを用意し、A,Bについて２回、C〜Fについては１回、ロードセルを用いてオートセンターポンチの荷重を測定した。その結果、図７のA〜Fに示すように、このこれらのオートセンターポンチでは５０Ｎ以上４００Ｎ以下の荷重を加えることができることが分かった。【００４９】
図８（ａ）〜（ｃ）は、図７に示した測定結果をさらに詳細に示すものである。図８（ａ）に示すように、オートセンターポンチA(1)（図中は丸数字の１で示す、以下同様）では、計測開始より２．４４５０［Ｓ］の時点から０．０００５秒（１／２０００秒）後には約３００Ｎに達し、さらに０．０００５秒後には約−１２０Ｎまで落ち込むことが分かる。また図８（ｂ）に示すように、オートセンターポンチB(1)では、計測開始より３．５６０［Ｓ］の時点から０．００４秒（１／２５０秒）後には約２２０Ｎに達し、さらに０．０４秒後には約−４０Ｎまで落ち込むことが分かる。また図８（ｃ）に示すように、オートセンターポンチA(2)では、計測開始より５．９７０９［Ｓ］の時点から０．０００３秒（１／３０００秒）後には約３２０Ｎに達し、さらに０．０００３秒後には約−１８０Ｎまで落ち込むことが分かる。このように、オートセンターポンチは緩やかな荷重ではなく瞬間的な荷重（衝撃力）を加えることができる工具である。【００５０】
次に、上記石英ガラスルツボのサンプルに対して上記オートセンターポンチを用いた破壊検査を行い、その結果を目視にて評価した。【００５１】
その結果、図６に示すように、第１アークのルツボA,B,C,では衝撃を加えた点に小さな圧痕が残ったが、ひび割れは生じなかった。アニールルツボも小さな圧痕だけが残り、ひび割れは生じなかった。【００５２】
一方、第１アークのルツボD、第２アークのルツボPでは圧痕を起点とする数mmの小さなひび割れが発生した。また、第２アークのルツボQは前記２つのものよりもやや大きな１cm程度のひび割れが発生した。【００５３】
第２アークのルツボR,Sは一度の衝撃で発生するひび割れは他のルツボよりも大きく、衝撃を加えた点からルツボのリム端面まで達してルツボが割れた。第２アークのルツボSのひび割れの状態を図９に示す。
【符号の説明】
【００５４】
１    石英ガラスルツボ
２    グラファイトサセプタ
１０    オートセンターポンチ
１０ａ    支持棒
１１    シャフト
１１ａ    先端部
１１ｂ    フランジ部
１２    ハンマー部
１５    ケース
３０    アーク溶融装置
３１    モールド
３２    石英粉
３３    アーク電極
３４    減圧機構
１００    可動装置
【要約】
【課題】実際の使用状況にできるだけ近い状態で検査することが可能な石英ガラスルツボの破壊検査方法及び良否判定方法を提供する。
【解決手段】本発明による石英ガラスルツボの破壊検査方法は、グラファイトサセプタ２に支持されたシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ１の内表面にオートセンターポンチ１０の先端部を押し当てながらオートセンターポンチ１０を介して内表面の一点に瞬間的に荷重を加えたときの内表面のひび割れの状態を評価する。
【選択図】図１【図１】
0005869195.tif 000002
【図２】
0005869195.tif 000003
【図３】
0005869195.tif 000004
【図４】
0005869195.tif 000005
【図５】
0005869195.tif 000006
【図６】
0005869195.tif 000007
【図７】
0005869195.tif 000008
【図８】
0005869195.tif 000009
【図９】
0005869195.tif 000010