【手続補正書】
【提出日】平成23年1月24日(2011.1.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶質アダマンタンのアップフィールド共鳴が２９．５ｐｐｍに設定される場合に、１４９．７および１４１．０ｐｐｍにピークを含む固相１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを有する、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミン、形態Ｉの多型。
【請求項２】
結晶質アダマンタンのアップフィールド共鳴が２９．５ｐｐｍに設定される場合に、１５３．０、１４９．７、１４１．０、２７．６および１３．９ｐｐｍにピークを含む固相１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを有する、請求項１に記載の多型。
【請求項３】
結晶質アダマンタンのアップフィールド共鳴が２９．５ｐｐｍに設定される場合に、１５７．９、１５３．０、１４９．７、１４１．０、１３１．４、３３．８、２７．６および１３．９ｐｐｍにピークを含む固相１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを有する、請求項２に記載の多型。
【請求項４】
１０１６および１２２３ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項１に記載の多型。
【請求項５】
６９７、８７０、１０１６および１２２３ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項４に記載の多型。
【請求項６】
３３５および７８７ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項１に記載の多型。
【請求項７】
２６６、２９３、３３５、６５３、７８７および１４９７ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項６に記載の多型。
【請求項８】
波長が１．５４０５６ÅであるＣｕＫα線を用いて測定して、２θ値：１６．５および２６．８度を含むＸ線粉末回折を有する、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミン、形態Ｉの多型。
【請求項９】
波長が１．５４０５６ÅであるＣｕＫα線を用いて測定して、２θ値：１３．１、１６．５、２２．４および２６．８度を含むＸ線粉末回折を有する、請求項８に記載の多型。
【請求項１０】
１０１６および１２２３ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項８に記載の多型。
【請求項１１】
６９７、８７０、１０１６および１２２３ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項１０に記載の多型。
【請求項１２】
３３５および７８７ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項８に記載の多型。
【請求項１３】
２６６、２９３、３３５、６５３、７８７および１４９７ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項１２に記載の多型。
【請求項１４】
３３５および７８７ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミン、形態Ｉの多型。
【請求項１５】
２６６、２９３、３３５、６５３、７８７および１４９７ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項１４に記載の多型。
【請求項１６】
［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの形態ＩＩを実質的に含まない形態で存在する、請求項１、８または１４に記載の多型。
【請求項１７】
５０重量％以上の請求項１、８または１４の［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの形態Ｉを含む、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの固体形態。
【請求項１８】
少なくとも５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８または９９重量％の形態Ｉを含む、請求項１７に記載の［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの固体形態。
【請求項１９】
結晶質である、請求項１７に記載の［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの固体形態。
【請求項２０】
結晶質アダマンタンのアップフィールド共鳴が２９．５ｐｐｍに設定される場合に、１５３．６、１４０．１および１１９．９ｐｐｍにピークを含む固相１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを有する、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミン、形態ＩＩの多型。
【請求項２１】
結晶質アダマンタンのアップフィールド共鳴が２９．５ｐｐｍに設定される場合に、１５３．６、１４９．０、１４０．１、１１９．９および２８．６ｐｐｍにピークを含む固相１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを有する、請求項２０に記載の多型。
【請求項２２】
結晶質アダマンタンのアップフィールド共鳴が２９．５ｐｐｍに設定される場合に、１５３．６、１４９．０、１４０．１、１２３．２、１２１．６、１１９．９および２８．６ｐｐｍにピークを含む固相１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを有する、請求項２１に記載の多型。
【請求項２３】
８１６、１０４６および１１７８ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項２０に記載の多型。
【請求項２４】
６６０、７０７、７３５、８１６、９６９、１０２４、１０４６、１１３５および１１７８ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項２３に記載の多型。
【請求項２５】
３００および１１８０ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項２０に記載の多型。
【請求項２６】
２５７、３００、３２６、５９０、６４６、１１８０、１３４８および１３７０ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項２５に記載の多型。
【請求項２７】
波長が１．５４０５６ÅであるＣｕＫα線を用いて測定して、２θ値：１８．８および２０．１度を含むＸ線粉末回折を有する、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミン、形態ＩＩの多型。
【請求項２８】
８１６、１０４６および１１７８ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項２７に記載の多型。
【請求項２９】
６６０、７０７、７３５、８１６、９６９、１０２４、１０４６、１１３５および１１７８ｃｍ−１にピークを含むＩＲスペクトルを有する、請求項２８に記載の多型。
【請求項３０】
３００および１１８０ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項２７に記載の多型。
【請求項３１】
２５７、３００、３２６、５９０、６４６、１１８０、１３４８および１３７０ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項３０に記載の多型。
【請求項３２】
３００および１１８０ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミン、形態ＩＩの多型。
【請求項３３】
２５７、３００、３２６、５９０、６４６、１１８０、１３４８および１３７０ｃｍ−１にラマンシフトを含むラマンスペクトルを有する、請求項３２に記載の多型。
【請求項３４】
［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの形態Ｉを実質的に含まない形態で存在する、請求項２０、２７または３２に記載の多型。
【請求項３５】
５０重量％以上の請求項２０、２７または３２の多型を含む、［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの固体形態。
【請求項３６】
少なくとも５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８または９９重量％の請求項２０、２７または３２の多型を含む、請求項３５に記載の固体形態。
【請求項３７】
結晶質である、請求項３５に記載の固体形態。
【請求項３８】
［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの形態Ｉと形態ＩＩの混合物を含み、形態Ｉと形態ＩＩの重量比がそれぞれ９：１〜１：９である［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの固体形態。
【請求項３９】
形態Ｉと形態ＩＩの重量比がそれぞれ９：１、８：２、７：３、６：４、５：５、４：６、３：７、２：８または１：９である、請求項３８に記載の固体形態。
【請求項４０】
［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの多型を製造する方法であって、
（ａ）［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンを、アルコール系溶媒を含む溶媒系に溶解し；
（ｂ）［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンが溶媒系から沈殿するような沈殿溶媒を溶媒系に添加し；そして
（ｃ）沈殿を溶媒系から回収する
ことを含む方法。
【請求項４１】
アルコール系溶媒が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、およびその混合物からなる群から選択される、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
沈殿溶媒が水である、請求項４０に記載の方法。
【請求項４３】
［３−（４−｛２−ブチル−１−［４−（４−クロロ−フェノキシ）−フェニル］−１Ｈ−イミダゾール−４−イル｝−フェノキシ）−プロピル］−ジエチルアミンの多型が形態ＩＩを含む、請求項４０に記載の方法。