【事件の表示】
　特願２０００−１９９３３４「アミン化合物の精製方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１４年　１月１８日出願公開、特開２００２−　１４４７８〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　平成１２年　６月３０日　特許出願
　平成２０年　９月２２日　拒絶理由通知
　平成２０年１２月２２日　意見書・手続補正書
　平成２１年　６月１９日　拒絶理由通知
　平成２１年　９月１０日　意見書・手続補正書
　平成２２年　１月１３日　補正却下
　平成２２年　１月１３日　拒絶査定
　平成２２年　５月　７日　本件審判請求
　平成２２年　５月　７日　手続補正書
　平成２２年　９月２９日　審尋審判
　平成２２年１２月　６日　回答書
　平成２３年　４月２６日　当審拒絶理由通知
　平成２３年　７月　１日　意見書・手続補正書
　　
II．本願発明について
　本願の請求項１に係る発明は、平成２３年　７月　１日付け手続補正書の特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される以下のとおりのものであると認められる。
　　
【請求項１】電荷輸送材料としてのアミン化合物を、トルエン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−キシレン、ｏ−シメン、ｍ−シメン、ｐ−シメン、アニソール、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ｎ−ドデカン、２，３−ジメチルヘキサン、２−メチルヘプタン、２−メチルヘキサン、３−メチルヘキサン、エチルキシレン、エチルトルエン、エチルアニソール、ジメチルヘプタンの単独または混合溶媒からなる有機溶媒中に溶解させ、活性白土を活性化するために該溶液を８０℃〜１３０℃の温度に設定して、該活性白土と接触させることを特徴とする電荷輸送材料としてのアミン化合物の精製方法。
　　
III．引用刊行物
　本願出願前に頒布され、当審の拒絶理由通知で引用した、
　引用刊行物１：特開平７−５６３６５号公報
　引用刊行物２：特開平７−３１００９０号公報
　引用刊行物３：特開平１１−８４６９４号公報
　には、それぞれ次の事項が記載されている。
　　
III−１．引用刊行物１(下線は当審にて付与した。)
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子写真用感光体用の電荷輸送材料
を有機溶剤中に溶解させ、該溶液を活性白土と接触させることを特徴とする電子写真用感光体用電荷輸送材料の精製法
　　
【０００４】即ち、本発明の要旨は、
電子写真感光体用電荷輸送材料
（以下、「ＣＴＭ等」と略称する）を有機溶剤中に溶解させ、該溶液を活性白土と接触させることを特徴とする精製法に存する
本発明に用いられる有機溶剤はＣＴＭ等を溶かすものであれば特に制限はなく、例えば炭化水素類、アルコール類、エステル類、エーテル類、アルデヒド類、ケトン類、芳香族アミン、芳香族ニトロ化合物、芳香族ハロゲン化物、酸アミド類、アルキルスルホキシド類、Ｎ−アルキルラクタム類、ニトリル類、ラクトン類等いずれも使用可能である
【０００５】有機溶剤の使用量は任意に選択できるが、好ましくはＣＴＭ等に対し２〜３０倍量の範囲である。
又処理温度は通常２０〜２００℃
　　
【００１４】実施例１
１−ピレンカルボキシアルデヒドとＮ，Ｎ−ジフェニルヒドラジンとを縮合させたヒドラゾン化合物である
１−ピレンカルボキシアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン粗製物１００ｇを６０℃でトルエン２００ｍｌに溶解させ
活性白土１０ｇを加えて６０℃で３０分間撹拌させ濾過した
ヒドラゾン化合物の精製品
【００１５】【化１】(当審注：省略)
【００１６】１００部をテトラヒドロフラン９００部に溶解して得た塗布液を以下のようにして調製した電荷発生層の上に塗布、乾燥し、膜厚１７μｍの電荷移動層を形成させた。下記構造式で表わされるナフタル酸系ビスアゾ顔料１．０部とポリビニルブチラール（電気化学工業（株）社製、商品名ポリビニルブチラール＃６０００）０．５部を３０部の４−メトキシ−４−メチルペンタノン−２（三菱化成（株）社製）中で、分散微粒子化処理を行った。
【００１７】【化２】（当審注：省略）
【００１８】この分散液を１００μｍの膜厚のポリエステルフィルムに蒸着されたアルミ蒸着層の上に乾燥して電荷発生層を形成した。このようにして得た２層からなる感光層を有する電子写真感光体について
感度すなわち半減露光量を測定したところ０．７５ｌｕｘ・ｓｅｘ
活性白土処理を１回行った場合の半減露光量は３．２５ｌｕｘ・ｓｅｃ
　　
【００２１】実施例２
トリフェニルアミン化合物であるビス−（Ｎ，Ｎ−ジフェニル）−ベンジルエーテル
トリフェニルアミン化合物を
実施例１と同様に感光体を形成し半減露光量を測定したところ０．８３ｌｕｘ・ｓｅｃ
　　
　これら記載事項によれば、引用刊行物１には、次の発明（以下、「引用発明１」という。）が記載されているものを認められる。
　
「電子写真用感光体用の電荷輸送材料としてのヒドラゾン化合物をトルエンに溶解させ、活性白土を加えて６０℃で接触させる電子写真用感光体用電荷輸送材料の精製法。」
  
　また、引用刊行物１【００２１】には、精製対象となる電荷輸送材料としてトリフェニルアミン化合物が記載されている。
　
III−２．引用刊行物２（下線は当審にて付与した。）
【００２２】第６工程
　第５工程によって得た
油相に１００〜１４０℃に加熱しつつ白土を添加し撹拌した後濾過して、精製
工程
不純物を最終的に吸着除去する工程
【００２３】
加熱温度を１００〜１４０℃としたのは、１００℃未満では、白土が水を吸着し易く、水を吸着していると、不純物の吸着効率が下がってしまい、一方余り高温では、加熱エネルギーを多量に要し、また油が変質してしまうおそれがあるためである
　　
III−３．引用刊行物３（下線は当審にて付与した）
【請求項１】
電子写真感光体用の電荷輸送材料を有機溶媒に溶解させ、この溶液を含水率１重量％以下の活性白土と接触させる
　
【０００８】
活性白土は予め脱水処理して、含水率を１重量％以下としたものを用いる。市販の活性白土の含水率は通常は１０〜１５重量％程度であり、低水分品と称するものでも含水率５重量％以下となっている。これらの活性白土をそのまま用いてＣＴＭの精製を行ってもそれ相当に特性の優れたものを得ることはできるが、未だ満足すべきものではない。しかるに、この市販の活性白土を脱水して含水率１重量％以下にして用いると、さらに特性の向上したものを得ることができる
【０００９】活性白土による処理は、上述のＣＴＭを溶解している有機溶媒溶液に活性白土を加え、攪拌して両者をよく接触させたのち濾過して両者を分離すればよい。活性白土の使用量及び接触時間は任意であるが、通常は溶液中のＣＴＭに対し１０重量％前後の活性白土を加え、１０分〜２時間程度攪拌すればよい。
接触処理は
所望ならばより高い温度
で行うこともできる
　　
【００１１】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例によって限定されるものではない。なお、
活性白土の含水率は、活性白土Ｘ
0
 ｇを１０トール、１０５℃に維持された減圧乾燥機中に１２時間保持したのち、デシケーター内で冷却したときの重量Ｘ
1
ｇから、次式により算出した
【００１２】
　　【数１】　
　　　　　　　　　　　　（Ｘ0 −Ｘ1 ）
　　　　　　　含水率＝─────────×１００（％）
　　　　　　　　　　　　　　　Ｘ0         【００１３】実施例１
　１−ピレンカルボキシアルデヒドとＮ，Ｎ−ジフェニルヒドラジンとを縮合物させて得た１−ピレンカルボキシアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン粗製物１００ｇを、６０℃でトルエン２００ｍｌに溶解させ、これに活性炭３ｇを加えて３０分間、６０℃で攪拌した。濾過して活性炭を除き、濾液に
含水率０．８重量％の活性白土１０ｇを加えて、６０℃で３０分間攪拌したのち濾過した
　　
【００１７】
このようにして製造した機能分離型の感光層を有する電子写真感光体につき、コロナ放電直後の初期電位、半減露光量及び残留電位を測定したところ、それぞれ、７８８Ｖ、０．７８ｌｕｘ・ｓｅｃ及び５Ｖであった
　　
【００２０】実施例２〜６
実施例１において、１−ピレンカルボキシアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾンの代りに
表１の化合物
実施例１と全く同様にして電子写真感光体を製造した。この電子写真感光体のコロナ放電直後の初期電位、半減露光量及び残留電位を表１に示す
【００２１】
【表１】
　　
IV．対比・判断
　引用発明１と本願の請求項１に係る発明とを対比すると、
引用発明１における
「電子写真用感光体用の電荷輸送材料」は、
　本願の請求項１に係る発明における
「電荷輸送材料」に相当する。
  
　してみると、本願の請求項１に係る発明と引用発明１とは、
「電荷輸送材料を、トルエン溶媒からなる有機溶媒中に溶解させ、白土と接触させる電荷輸送材料としての化合物の精製方法」の点で一致し、以下の点で相違点を有している。
[相違点１]　
　請求項１に係る発明においては、電荷輸送材料がアミン化合物であるのに対して、引用発明１においてはヒドラゾン化合物である。
　　　　
[相違点２]
　請求項１に係る発明においては、活性化された活性白土を使用しているのに対して、引用発明１においては使用前に活性化処理が施されているのかどうか不明である。
　
[相違点３]
　請求項１に係る発明においては、活性白土との接触時の温度が８０〜１３０℃であるのに対して、引用発明１においては６０℃であって数値範囲外である。
[相違点１]について検討する。
　前記III−１にて記載したとおり、引用刊行物１には精製対象となる電荷輸送材料としてトリフェニルアミン化合物も記載されており、引用発明１における精製される電荷輸送材料として、トリフェニルアミン化合物を採用することは当業者であれば当業者が容易に想到し得たことである。また、電荷輸送材料としてのトリフェニルアミン化合物は文献を例示するまでもなく周知の化合物である。
[相違点２]について検討する。
　活性白土が粘土質からなり、それ自体が吸水性の高い材料であることは技術常識でもあり、このような活性白土を用いた電荷輸送材料の精製において、引用刊行物３には、使用する活性白土の含水率を、市販品の１０〜１５重量％程度から、０．８重量％にまで脱水処理してから使用することにより、不純物吸着性能が向上し、電子写真感光体の初期電位、半減露光量、残留電位が改善されることが記載されている。
　してみると、引用発明１において、引用刊行物３に記載されているように精製使用時前に脱水処理を施した活性白土を利用することは当業者が容易に想到し得たことである。
　　
[相違点３]について検討する。
　引用刊行物２に記載されているように、活性白土はそれ自体が水を吸着しやすく、１００℃未満では水を吸着してしまうために不純物の吸着能が低下してしまうことが知られている。このような知見を踏まえると、最終生成段階の化合物の精製において、活性白土を１００℃近い温度以上にて接触吸着させるよう工程管理することは当業者が容易に想起し得る事項である。そして、その時の上限温度としては最終生成化合物と有機溶媒の分解温度を加味して適宜決定されるものであり、上限を１３０℃とした数値範囲においても技術的な困難性はない。
　　
　請求人は、平成２３年　７月　８日付け意見書において、引用刊行物２（特開平７−３１００９０号公報）においては、油脂（脂肪酸グリセリド）にメタノールを反応させて得られた脂肪酸メチルエステル、つまり、被精製対象物を、有機溶媒に溶解させることなく、１００〜１４０℃に加熱しつつ白土を添加して攪拌する脂肪酸メチルエステルの精製方法が開示されているに過ぎず、引用刊行物２には被精製物を溶解させ有機溶媒中に白土を添加することも、このように有機溶媒を添加した活性白土を８０〜１３０℃の温度下で使用することについても何等記載も示唆もない旨主張している。
　当該主張について検討したが、被精製対象物が溶液状ではない場合において、有機溶媒等の適切な溶媒に溶解させた上で白土等で精製を行うことは当業者であれば通常有する技術常識に過ぎず、引用発明１において、引用刊行物２に記載されている白土による精製物の接触温度を採用する点においては何等阻害要因はない。
　　
　そして、不純物の精製度合いに応じて感度（半減露光量）が改善されることは引用刊行物１【００１８】及び【００２１】、引用刊行物３【００２１】【表１】においても開示されているとおりであり、感度のほか、電位保持性能と耐環境時及び耐刷時における残留電位等も併せて著しく改善が期待されることは当業者が通常有する技術常識に過ぎないため、(必要であれば、
　特開平１１−２８２１８０号公報【００５０】【表１６】のアミン化合物純度と【０１２４】【表２６】の電子写真感光体電位特性との関係、
　特開平９−２５８４６５号公報【００２８】【表１】のアミン化合物純度と【００６１】【表６】の電子写真感光体電位特性との関係、
　特開平７−２６１４２４号公報【００２０】【表２】のトリアリールアミンの不純物濃度と【００２５】【表３】の電子写真感光体電位特性との関係、特開平７−１３４４２９号公報【００２１】【表２】のベンジジン化合物（アミン化合物の一種）の不純物濃度と【００２６】【表３】の電子写真感光体電位特性の関係　等を参照下さい。）
　請求項１に係る発明の効果は引用刊行物１−３記載の発明及び技術常識から当業者であれば予測し得る範囲の効果に過ぎない。
　　
　よって、本願の請求項１に係る発明は引用刊行物１−３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、その効果は各引用刊行物１−３及び周知技術、並びに技術常識から予測し得る範囲のものである。
　　
　よって、本願の請求項１に係る発明は引用刊行物１及び引用刊行物２−３に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものであり、その効果についても引用刊行物１−３に記載された発明から予測を超える効果ないしは異質な効果は認められない。
　　
Ｖ．むすび
　以上のとおり、本願の請求項１に係る発明は、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであるから、他の請求項については検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　
　よって結論のとおり審決する。