【手続補正書】
【提出日】平成23年6月28日(2011.6.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
このシリカは、望ましくは研磨組成物中に、より具体的には研磨組成物の水中に懸濁している。このシリカが研磨組成物中に懸濁している場合には、このシリカは、好ましくはコロイド状安定である。用語コロイドは、水中のシリカ粒子の懸濁液を表す。コロイド状安定性は、長時間に亘るこの懸濁の維持を表している。本発明との関連では、このシリカの水中の懸濁液が１００ｍＬの目盛付シリンダー中に入れられ、そして攪拌なしに２時間の間静置された場合に、この目盛付シリンダーの底側５０ｍＬ中の粒子濃度（ｇ/ｍＬで［Ｂ］）と、この目盛付シリンダーの上側５０ｍＬ中の粒子濃度（ｇ／ｍＬで［Ｔ］）の間の差を、このシリカ組成物の初期の粒子濃度（ｇ／ｍＬで［Ｃ］）割ったものが、０．５以下（すなわち、｛［Ｂ］−［Ｔ］｝／［Ｃ］≦０．５）であれば、シリカはコロイド状安定であると考えられる。この｛［Ｂ］−［Ｔ］｝／［Ｃ］の値は、望ましくは０．３以下、そして好ましくは０．１以下である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
この研磨組成物は、９〜１２のｐＨ（例えば、９〜１１、または９〜１０、または１０〜１１、または１１〜１２）を有している。この研磨組成物は、所望により、ｐＨ調節剤、例えば水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、硝酸、硫酸、またはリン酸を含んでいる。この研磨組成物は、所望により、ｐＨ緩衝系、例えば炭酸ナトリウムおよび炭酸水素ナトリウムを含む緩衝系を含んでいる。多くのこのようなｐＨ緩衝系が、当技術分野ではよく知られている。この研磨組成物がｐＨ調節剤および／または緩衝系を含む場合には、この研磨組成物は、ｐＨをここで説明する範囲に維持するのに十分な量のｐＨ調節剤および／または緩衝系を含むであろう。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
１０．２ｃｍ（４インチ）のシリコンウエハを構成する基板である、１６の同様の基板を、１６の異なる研磨組成物（研磨組成物１Ａ〜１Ｐ）で研磨した。全ての研磨組成物は、水中に、０．９３７質量％の塩基安定化コロイド状シリカおよび０．０１６７質量％のエチレンジアミン四酢酸を含み、そして１１のｐＨを有していた。研磨組成物１Ａ〜１Ｐは、更に水酸化テトラメチルアンモニウム（すなわち、安定剤化合物）、ピペラジン（すなわち、第２級アミン化合物）および炭酸水素カリウム（すなわち、カリウム塩）を、表１中に示した量で含んでいた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
４インチ（１０．２ｃｍ）シリコンウエハを構成する基板である、好適な基板を、５つの異なる研磨組成物（研磨組成物２Ａ〜２Ｅ）で研磨した。全ての研磨組成物は、水中に、０．９３７質量％の塩基安定化コロイド状シリカ、６２５ｐｐｍのピペラジン、４６９ｐｐｍの炭酸水素カリウム、および１５６ｐｐｍのエチレンジアミン四酢酸を含んでいた。研磨組成物２Ａは、更に２５００ｐｐｍの水酸化テトラメチルアンモニウムを含んでおり、そして１０．９５のｐＨを有していた。研磨組成物２Ｂは，更に４２２３ｐｐｍの臭化テトラメチルアンモニウムを含んでおり、そして９．７８のｐＨを有していた。研磨組成物２Ｃは，更に４６９０ｐｐｍの臭化テトラメチルホスホウムを含んでおり、そして９．８のｐＨを有していた。研磨組成物２Ｄは，更に９７９４ｐｐｍの臭化エチルトリフェニルホスホウムを含んでおり、そして９．１１のｐＨを有していた。研磨組成物２Ｅは，更に４７９２ｐｐｍの塩化１−エチル−３−メチルイミダゾリウムを含んでおり、そして９．９２のｐＨを有していた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
４インチ（１０．２ｃｍ）シリコンウエハを構成する同様の基板を、２種の異なる研磨組成物（研磨組成物３Ａおよび３Ｂ）で研磨した。全ての研磨組成物は、水中に、６２５ｐｐｍのピペラジン、４６９ｐｐｍの炭酸水素カリウム、および１５６ｐｐｍのエチレンジアミン四酢酸を含んでいた。研磨組成物３Ａは、更に０．９３７質量％の塩基安定化コロイド状シリカを含んでおり、そして１１のｐＨを有していた。研磨組成物３Ｂは、更に０．９３７質量％のヒュームドシリカを含んでおり、そして１２のｐＨを有していた。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
４インチ（１０．２ｃｍ）シリコンウエハを構成する同様の基板を、２種の異なる研磨組成物（研磨組成物４Ａおよび４Ｂ）で研磨した。全ての研磨組成物は、水中に、６２５ｐｐｍのピペラジン、４６９ｐｐｍの炭酸水素化カリウム、および１５６ｐｐｍのエチレンジアミン四酢酸を含んでおり、ｐＨ１１であった。研磨組成物４Ａは、更に０．９３７質量％の塩基安定化コロイド状シリカ（Nalco TX-13112）を含んでいた。研磨組成物４Ｂは、更に０．９３７質量％の縮合重合シリカ（Fuso PL-2）を含んでおり、そして１２のｐＨを有していた。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
４インチ（１０．２ｃｍ）シリコンウエハを構成する６対の同様の基板を、６種の異なる研磨組成物（研磨組成物５Ａ〜５Ｆ）で研磨した。全ての研磨組成物は、水中に、１質量％の塩基安定化コロイド状シリカ、６６７ｐｐｍのピペラジン、５００ｐｐｍの炭酸水素カリウム、および１６７ｐｐｍのエチレンジアミン四酢酸を含み、ｐＨ１１であった。研磨組成物５Ａは、更に０．２６７質量％の水酸化テトラメチルアンモニウムを含んでいた。研磨組成物５Ｂは、更に０．４０４質量％の水酸化テトラプロピルアンモニウムを含んでいた。研磨組成物５Ｃは、更に０．５９４質量％の水酸化テトラプロピルアンモニウムを含んでいた。研磨組成物５Ｄは、更に０．３０７質量％の水酸化エチルトリメチルアンモニウムを含んでいた。研磨組成物５Ｄは、更に０．３４８質量％の水酸化エチルトリメチルアンモニウムを含んでいた。研磨組成物５Ｆは、更に０．４５０質量％の臭化テトラメチルアンモニウムを含んでいた。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
１０．２ｃｍ（４インチ）のシリコンウエハを構成する５対の同様の基板を、６種の異なる研磨組成物（研磨組成物６Ａ〜６Ｆ）で研磨した。全ての研磨組成物は、水中に、０．９３７質量％の塩基安定化コロイド状シリカ、２５００ｐｐｍの水酸化テトラメチルアンモニウム、６２５ｐｐｍのピペラジン、４６９ｐｐｍの炭酸水素カリウム、および１５６ｐｐｍのエチレンジアミン四酢酸を含んでおり、ｐＨ１１であった。研磨組成物６Ａは、平均粒度６５ｎｍのシリカを含んでいた。研磨組成物６Ｂは、平均粒度５７ｎｍのシリカを含んでいた。研磨組成物６Ｃは、平均粒度２４ｎｍのシリカを含んでいた。研磨組成物６Ｄは、平均粒度２２ｎｍのシリカを含んでいた。研磨組成物６Ｅは、平均粒度１６７ｎｍのシリカを含んでいた。
【手続補正９】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）湿式法シリカ、
（ｂ）Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋Ｘ−、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｐ＋Ｘ−、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｓ＋Ｘ−、イミダゾリウム塩、およびピリジニウム塩からなる群から選ばれた、０．０１質量％〜０．５質量％の安定剤化合物、ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のそれぞれは独立してＣ１〜Ｃ６アルキル、Ｃ７〜Ｃ１２アリールアルキル、またはＣ６〜Ｃ１０アリールである、
（ｃ）０．００２質量％〜０．２質量％のカリウム塩、
（ｄ）０．００２質量％〜０．２質量％の第２級アミン化合物、
（ｅ）水、を含んでなる化学機械研磨組成物であって、９〜１２のｐＨを有する、
化学機械研磨組成物。
【請求項２】
以下の(ａ）〜(ｆ）：
(ａ）前記湿式法シリカが、縮合重合シリカまたは塩基安定化コロイド状シリカである；
(ｂ）前記研磨組成物が、０．０５〜２質量％のシリカを含む；
(ｃ）前記安定剤化合物が、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋Ｘ−であり、そしてＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のそれぞれが、独立してＣ１〜Ｃ６アルキルであり、場合によっては、前記研磨組成物が、０．２０質量％〜０．３５質量％の前記安定剤化合物を含む；
(ｄ）前記第２級アミン化合物が、ピペラジンであり、そして場合によっては、前記研磨組成物が、０．０５質量％〜０．１５質量％のピペラジンを含む；
(ｅ）前記カリウム塩が、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、または炭酸水素カリウムと炭酸カリウムの混合物であり、そして場合によっては、前記研磨組成物が、０．０５質量％〜０．１５質量％の前記カリウム塩を含む；および、
(ｆ）前記研磨組成物が、更に０．００１質量％〜０．１質量％のキレート化剤を含む、
のいずれか１つもしくは２つ以上を備えた、請求項１記載の研磨組成物。
【請求項３】
（ａ）５質量％〜２０質量％の湿式法シリカ、
（ｂ）Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋Ｘ−、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｐ＋Ｘ−、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｓ＋Ｘ−、イミダゾリウム塩、およびピリジニウム塩からなる群から選ばれた、１質量％〜８質量％の安定剤化合物、ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のそれぞれは独立してＣ１〜Ｃ６アルキル、Ｃ７〜Ｃ１２アリールアルキル、またはＣ６〜Ｃ１０アリールである、
（ｃ）０．４質量％〜４質量％のカリウム塩、
（ｄ）０．４質量％〜４質量％の第２級アミン化合物、および
（ｅ）水、を含んでなる化学機械研磨組成物であって、ここで該研磨組成物は９〜１２のｐＨを有しており、そして４５℃で１０日間の貯蔵の後の該研磨組成物中のシリカの平均粒度、Ｄ１および、該研磨組成物中のシリカの初期の平均粒度、Ｄ０が、以下の式：Ｄ１／Ｄ０≦１．５を満足する、化学機械研磨組成物。
【請求項４】
以下の(ａ）〜(ｅ）：
(ａ）前記湿式法シリカが、縮合重合シリカまたは塩基安定化コロイド状シリカである； 
(ｂ）前記安定剤化合物が、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋Ｘ−であり、そしてＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のそれぞれが、独立してＣ１〜Ｃ６アルキルである；
(ｃ）前記第２級アミン化合物が、ピペラジンである；
(ｄ）前記カリウム塩が、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、または炭酸水素カリウムと炭酸カリウムの混合物である；
(ｅ）前記研磨組成物が、更に０．０５質量％〜１質量％のキレート化剤を含む、
のいずれか１つもしくは２つ以上を備えた、請求項３記載の研磨組成物。
【請求項５】
基板の化学機械研磨方法であって、
（ｉ）基板を、研磨パッドおよび、
（ａ）湿式法シリカ、
（ｂ）Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋Ｘ−、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｐ＋Ｘ−、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｓ＋Ｘ−、イミダゾリウム塩、およびピリジニウム塩からなる群から選ばれた、０．０１質量％〜０．５質量％の安定剤化合物、ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のそれぞれは独立してＣ１〜Ｃ６アルキル、Ｃ７〜Ｃ１２アリールアルキル、またはＣ６〜Ｃ１０アリールである、
（ｃ）０．００２質量％〜０．２質量％のカリウム塩、
（ｄ）０．００２質量％〜０．２質量％の第２級アミン化合物、
（ｅ）水、を含む化学機械研磨組成物であって、９〜１２のｐＨを有している研磨組成物に接触させること、
（ｉｉ）この研磨要素を該基板に対して動かすこと、ならびに
（ｉｉｉ）該基板の少なくとも一部を研摩して該基板を研磨すること、を含んでなる方法。
【請求項６】
以下の(ａ）〜(ｇ）：
(ａ）前記湿式法シリカが、縮合重合シリカまたは塩基安定化コロイド状シリカである； 
(ｂ）前記研磨組成物が、０．０５質量％〜２質量％のシリカを含む；
(ｃ）前記安定剤化合物が、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋Ｘ−であり、そしてＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のそれぞれが、独立してＣ１〜Ｃ６アルキルであり、そして場合によっては、前記研磨組成物が、０．２０質量％〜０．３５質量％の安定剤化合物を含む；
(ｄ）前記第２級アミン化合物がピペラジンであり、そして場合によっては、前記研磨組成物が、０．００２質量％〜０．１５質量％のピペラジンを含む；
(ｅ）前記カリウム塩が、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、または炭酸水素カリウムと炭酸カリウムの混合物であり、そして場合によっては、前記研磨組成物が、０．００２質量％〜０．１５質量％の前記カリウム塩を含む；
(ｆ）前記研磨組成物が、更に０．００１質量％〜０．１質量％のキレート化剤を含む； 
(ｇ）前記基板が、シリコンを含み、そして該シリコンの一部を研摩して該基板を研磨され、そして場合によっては、前記シリコンがｐ＋ドープしたシリコンである、
のいずれか１つもしくは２つ以上を備えた、請求項５記載の方法。