(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シャンプー組成物であって、
（ａ）前記シャンプー組成物に対して０．００１重量％〜１０重量％のアニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセル及び前記シャンプー組成物に対して０．０１重量％〜２重量％のカチオン性付着ポリマーを含むプレミックスであって、前記アニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセルが、アニオン性乳化剤及びポリアクリレートマイクロカプセルを含む、プレミックスと；
（ｂ）前記シャンプー組成物に対して２重量％〜２５重量％の洗浄性界面活性剤と；
（ｃ）キャリアと、を含む、シャンプー組成物。
【請求項２】
前記アニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセル及び前記カチオン性付着ポリマーが、前記アニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセルの前記カチオン性付着ポリマーに対する重量比が１．０：０．０１〜１．０：１０になるように混合される、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項３】
前記アニオン性乳化剤が、ポリ（メタ）アクリル酸；（メタ）アクリル酸とＣ１〜Ｃ２２アルキルを有するその（メタ）アクリレートとのコポリマー；（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリルアミドとのコポリマー；及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項４】
前記アニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセルが、２ミクロン〜８０ミクロンの粒径を有する、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項５】
前記ポリアクリレートマイクロカプセルが、コア及び前記コアを封入するシェルを有する、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項６】
前記コアが、６％〜９９．９％の有益剤を含む、請求項５に記載のシャンプー組成物。
【請求項７】
前記有益剤が、香料、増白剤、酵素、感覚剤、誘引剤、染料、顔料、漂白剤、フケ防止剤及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項６に記載のシャンプー組成物。
【請求項８】
前記フケ防止剤が、ＺＰＴである、請求項７に記載のシャンプー組成物。
【請求項９】
前記カチオン性付着ポリマーが、合成カチオン性ポリマーであるか、又はデンプン、グアー、セルロース、カッシア、イナゴマメ、コンニャク、タラ、ガラクトマンナン、タピオカからなる群由来の天然由来カチオン性ポリマーである、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項１０】
前記カチオン性付着ポリマーが、０．５ミリ当量／グラム〜１２ミリ当量／グラムの電荷密度を有する水溶性ポリマーであり、前記カチオン性付着ポリマーが１００，０００ダルトン〜５，０００，０００ダルトンの分子量を有する、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項１１】
前記洗浄性界面活性剤が、アニオン性洗浄性界面活性剤、双性イオン性洗浄性界面活性剤、両性洗浄性界面活性剤、又はこれらの組み合わせである、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項１２】
前記キャリアが、水を含むか、又は低級アルキルアルコール及び多価アルコールの水溶液を含む、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項１３】
前記アニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセルが凝集体中に含有され、前記凝集体が、シリカ、クエン酸、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、及び結合剤からなる群から選択される材料を含む、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項１４】
前記結合剤が、ケイ酸ナトリウム、変性セルロース、ポリエチレングリコール、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ゼオライト、又はこれらの混合物である、請求項１３に記載のシャンプー組成物。
【請求項１５】
前記シャンプー組成物がゲルの形態であり、前記ゲルが４５％未満の水を含む、請求項１に記載のシャンプー組成物。
【請求項１６】
前記ゲルが１，０００ｃｐｓ〜１０，０００ｃｐｓの未希釈粘度（neat viscosity）を有する、請求項１５に記載のシャンプー組成物。
【請求項１７】
シャンプー組成物の製造方法であって、
ａ）ポリアクリレートマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングしてアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する工程と；
ｂ）前記アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーと組み合わせてプレミックスを形成する工程と；
ｃ）前記プレミックスを、界面活性剤及びキャリアを含む洗浄性組成物に添加する工程と、を含む方法。
【請求項１８】
シャンプー組成物の製造方法であって、
ａ）ポリアクリレートマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングしてアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する工程と；
ｂ）前記アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーと組み合わせてプレミックスを形成する工程と；
ｃ）前記プレミックスをアニオン性界面活性剤に添加する工程と；
ｄ）工程（ｃ）で得られた混合物を、界面活性剤及びキャリアを含む洗浄性組成物に添加する工程と、を含む方法。
【請求項１９】
前記アニオン性界面活性剤が、アルキルサルフェート、アルキルエーテルサルフェート、及び有機の、硫酸反応生成物の水溶性の塩からなる群から選択される、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアクリレートマイクロカプセルを含有するシャンプー組成物であって、ポリアクリレートマイクロカプセルの毛髪への付着が増大したシャンプー組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在市販されているシャンプー製品の多くは、香料、シリコーン、染料、及びフケ防止剤のような有益剤を洗髪中に毛髪上に付着することによって、毛髪に利益を送達するように作用する。結果として、毛髪への送達及び毛髪上での保持を増大することにより、このような有益剤の有効性を最大にすることが望まれる。この目的を達成する１つの方法は、このような有益剤をマイクロカプセルに封入することである。これらのマイクロカプセルは種々の有益剤を封入し、それを毛髪に送達することができるが、まだ多くの場合、その利益が完全に実現される前に毛髪から洗い流される。現代の消費者は、すすぎプロセスが完了した後でも、封入された有益剤を毛髪及び頭皮に付着及び保持するシャンプー組成物を望む。
【０００３】
しかし、洗浄中の毛髪上でのマイクロカプセルの付着を良くすることは、シャンプー中の洗浄性界面活性剤の作用によって更に複雑化される。洗浄性界面活性剤は、油、グリース、及び汚れを毛髪及び頭皮から運び去るように設計されるが、封入された有益剤の付着を妨害する可能性もある。マイクロカプセルが洗い流される場合、消費者が望む利益を送達するために、封入された有益剤が比較的高濃度でシャンプー組成物中に存在する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、封入された有益剤の毛髪への付着を増大するシャンプー組成物が必要である。更に、マイクロカプセル表面と会合し、剪断されたときに封入された有益剤が放出されるポリマー系が必要である。更に、リンスオフプロセスの間に、封入された有益剤の毛髪上での保持を増大するシャンプー組成物が必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
約０．００１％〜約１０％のアニオン性荷電ポリアクリレートマイクロカプセルと；約０．０１％〜約２％のカチオン性付着ポリマーと；約２％〜約２５％の洗浄性界面活性剤と；キャリアと、を含む基材洗浄のためのシャンプー組成物。
【０００６】
シャンプー組成物の製造方法であって、組成物が、ポリアクリレートマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングしてアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する工程と；アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーと組み合わせてプレミックスを形成する工程と；このプレミックスを界面活性剤及びキャリアを含む洗浄性組成物に添加する工程と、を含むプロセスによって形成される、製造方法。
【０００７】
シャンプー組成物の製造方法であって、組成物が、ポリアクリレートマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングしてアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する工程と；アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーと組み合わせてプレミックスを形成する工程と；このプレミックスをアニオン性界面活性剤に添加する工程と；工程（ｃ）で得られた組成物を界面活性剤及びキャリアを含む洗浄性組成物に添加する工程と、を含むプロセスによって形成される、製造方法。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の全ての実施形態では、特に記述のない限り、全ての百分率は、組成物全体の重量によるものである。全ての比率は、特に記述のない限り、重量比である。全ての範囲は、包含的であり、かつ組み合わせ可能である。有効数字の数は、表示された量に対する限定を表すものでも、測定値の精度に対する限定を表すものでもない。全ての数値的な量は、特に指示のない限り、用語「約」によって修飾されることが理解されよう。特に指示がない限り、全ての測定は、２５℃において周囲条件で実施されるものと理解され、「周囲条件」とは、約１気圧及び相対湿度約５０％における条件を意味する。列挙される成分についてのこうした重量は全て活性レベルに基づいたものであり、特に断らない限り、市販の物質に含有される可能性のあるキャリア又は副生成物は含まれない。
【０００９】
定義
本明細書で使用するとき、用語「パーソナルケア組成物」は、特に指示がない限り、皮膚及び／又は毛髪を含む体の角質表面に適用することができる任意のパーソナルケア組成物を含む。パーソナルクレンジング組成物は、例えば、シャンプー、ヘアトニック、染毛剤、スプレー、ムース及び／又はその他のスタイリング製品として配合することができる。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「流体」は、液体及びゲルを包含する。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「マイクロカプセル」、「封入された有益剤」、及び「固体微粒子」は、ポリアクリレートマイクロカプセルを指す。
【００１２】
本明細書で使用するとき、用語「プレミックス」は、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルとカチオン性付着ポリマーとの組み合わせを指す。
【００１３】
本明細書で使用するとき、用語「シャンプー組成物」は、洗浄性界面活性剤とキャリアとの組み合わせを指す。
【００１４】
本明細書で使用するとき、「１つの（ａ及びａｎ）」を包含する項目は、請求項に使用するとき、請求又は記載されているものの１つ又はそれ以上を意味すると理解される。
【００１５】
本明細書で使用するとき、用語「包含する（include）」、「包含する（includes）」及び「包含している（including）」は、限定することを意図しない。
【００１６】
本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるためには、本出願の試験方法の項で開示する試験方法を用いるべきである。
【００１７】
別途記載のない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００１８】
割合（％）及び比率は全て、別途記載のない限り重量で計算される。百分率及び比率は全て、別途記載のない限り組成物全体を基準にして計算される。
【００１９】
本明細書の全体を通じて与えられる全ての最大の数値限定は、それよりも小さい全ての数値限定を、そうしたより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているものと同様にして包含するものと理解すべきである。本明細書の全体を通じて与えられる全ての最小数値限定は、それよりも大きい全ての数値限定を、あたかもそれらの大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているものと同様にして包含するものである。本明細書の全体を通じて与えられる全ての数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に含まれるそれよりも狭い全ての数値範囲を、あたかもそれらのより狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているものと同様にして包含するものである。
【００２０】
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルの利益
消費者は、洗浄プロセスの間、封入された有益剤を毛髪及び頭皮上に付着及び保持するシャンプーを望む。従来より、マイクロカプセルの付着を改善するために種々のアプローチがとられており、例として（１）マイクロカプセルに共有結合する特異なブロックコポリマーを使用する、及び（２）問題の基材に対するマイクロカプセルの親和性を増大するためにカチオン性水溶性ポリマーを用いてマイクロカプセルをコーティングすることが挙げられる。しかし、従来のアプローチよりも付着が改善されることが望ましい。
【００２１】
驚くべきことに、アニオン性乳化剤とポリアクリレートマイクロカプセルとの間に相乗作用があり、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルが得られることが見出された。このようなアニオン性マイクロカプセルが特定のカチオン性付着ポリマーと混合されたときに、アニオン性ポリアクリレートの表面に微細構造体が形成される。このようなアニオン性微細構造体は高い粘弾性を示し、クレンジング中に希釈されても損傷せず、ケラチン性の毛髪表面への強い接着を示す。こうした特性をシャンプー組成物と組み合わせることで、封入された有益剤の毛髪への送達効率が改善される。
【００２２】
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを特定のカチオン性付着ポリマーと共に含むシャンプー組成物は、非アニオン性ポリアクリレートを含有するシャンプー組成物よりも高い付着率を与えると考えられる。更に、特定のカチオン性付着ポリマ−と共に存在するアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルは、シャンプー組成物に見出される洗浄性界面活性剤及びキャリアの存在下でも、より高い保持率を有する。アニオン性乳化剤をマイクロカプセルに添加してアニオン性マイクロカプセルを形成するという出願人の驚くべき発見は、次のいずれかによって達成できる：（１）アニオン性乳化剤を既に形成されたマイクロカプセルに添加する、又は（２）マイクロカプセル製造プロセスにおいてアニオン性乳化剤をマイクロカプセル表面に会合させる。形成されたアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを、選択された特定のカチオン性ポリマーと組み合わせて、シャンプー組成物を含有するアニオン性界面活性剤に添加するためのプレミックスを形成する。
【００２３】
アニオン性乳化剤
アニオン性乳化剤の添加により、マイクロカプセルの外面に特定のカチオン性付着ポリマーを有する微細構造体が形成される。すなわち、アニオン性乳化剤はマイクロカプセルの外面の少なくとも一部であるか、又はマイクロカプセルの外面に物理的又は化学的に結合している。このような物理的結合としては、例えば、水素結合、イオン性相互作用、疎水性相互作用、及び電子移動相互作用が挙げられる。このような化学的結合としては、例えば、共有結合グラフト化及び架橋のような共有結合が挙げられる。
【００２４】
アニオン性乳化剤は、ポリアクリレートマイクロカプセルの約０．１重量％〜約４０重量％、約０．５重量％〜約１０重量％、又は約０．５重量％〜約５重量％の濃度で存在する。
【００２５】
以下に示すように、種々のアニオン性乳化剤を本発明のシャンプー組成物に使用できる。アニオン性乳化剤としては、限定ではなく例として、アルキルサルフェート、アルキルエーテルサルフェート、アルキルイソチオネート、アルキルカルボキシレート、アルキルスルホスクシネート、アルキルスクシナメートの水溶性塩、アルキルサルフェート塩、例えば、ドデシル硫酸ナトリウム、アルキルサルコシネート、タンパク質加水分解物のアルキル誘導体、アシルアスパルテート、アルキル又はアルキルエーテル又はアルキルアリールエーテルホスフェートエステル、ドデシル硫酸ナトリウム、リン脂質若しくはレシチン、又は石鹸、ステアリン酸ナトリウム、カリウム、若しくはアンモニウム、オレエート又はパルミテート、アルキルアリールスルホン酸塩、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホサクシネート、ジラウリルスルホコハク酸ナトリウム、ポリ（スチレンスルホネート）ナトリウム塩、イソブチレン−無水マレイン酸コポリマー、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、硫酸セルロース及びペクチン、ポリ（スチレンスルホネート）、イソブチレン−無水マレイン酸コポリマー、アラビアガム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ペクチン酸、トラガカントガム、アーモンドガム及び寒天；半合成ポリマー、例えば、カルボキシメチルセルロース、硫酸化セルロース、硫酸化メチルセルロース、カルボキシメチルデンプン、リン酸化デンプン、リグニンスルホン酸；並びに合成ポリマー、例えば、無水マレイン酸コポリマー（その加水分解物を含む）、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸ブチルアクリレートコポリマー又はクロトン酸ホモポリマー及びコポリマー、ビニルベンゼンスルホン酸又は２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ホモポリマー及びコポリマー、並びにこのようなポリマー及びコポリマーの部分アミド又は部分エステル、カルボキシ変性ポリビニルアルコール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール及びリン酸変性ポリビニルアルコール、リン酸化又は硫酸化トリスチリルフェノールエトキシレートが挙げられる。
【００２６】
更に、アクリレート官能基を有するアニオン性乳化剤は、マイクロカプセル製造プロセスの間にポリアクリレートマイクロカプセルのシェル部分と共有結合できることから、使用が望ましい。本明細書で有用なアニオン性乳化剤としては、これらに限定するものではないが：ポリ（メタ）アクリル酸；（メタ）アクリル酸とＣ１〜２２アルキル、Ｃ１〜Ｃ８アルキル、ブチルを有するその（メタ）アクリレートとのコポリマー；（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリルアミドとのコポリマー；カルボキシビニルポリマー；アクリレートコポリマー、例えばアクリレート／Ｃ１０〜３０アルキルアクリレートクロスポリマー、アクリル酸／ビニルエステルコポリマー／アクリレート／ビニルイソデカノエートクロスポリマー、アクリレート／パルメス−２５アクリレートコポリマー、アクリレート／ステアレス−２０イタコエートコポリマー、及びアクリレート／セレス−２０イタコエートコポリマー；ポリスチレンスルフォネート、メタクリル酸とアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸とのコポリマー、及びアクリル酸とアクリルアミドメチルプロパンスルホン酸とのコポリマー；カルボキシメチルセルロース（carboxymethycellulose）；カルボキシグアー；エチレンとマレイン酸とのコポリマー；及びアクリレートシリコーンポリマーが挙げられる。本明細書のアニオン性乳化剤を中和するために中和剤を包含してもよい。このような中和剤の非限定例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、アミノメチルプロパノール、トロメタミン、テトラヒドロキシプロピルエチレンジアミン、及びこれらの混合物が挙げられる。市販のアニオン性乳化剤としては、例えば、Ｎｏｖｅｏｎから商標名Ｃａｒｂｏｐｏｌ  ９８１及びＣａｒｂｏｐｏｌ  ９８０で供給されるカルボマー；全てＮｏｖｅｏｎより入手可能な商標名Ｐｅｍｕｌｅｎ  ＴＲ−１、Ｐｅｍｕｌｅｎ  ＴＲ−２、Ｃａｒｂｏｐｏｌ  １３４２、Ｃａｒｂｏｐｏｌ  １３８２、及びＣａｒｂｏｐｏｌ  ＥＴＤ  ２０２０のアクリレート／Ｃ１０〜３０アルキルアクリレート；ＨｅｒｃｕｌｅｓよりＣＭＣシリーズとして供給されるカルボキシメチルセルロースナトリウム；及びＳｅｐｐｉｃより供給される商標名Ｃａｐｉｇｅｌのアクリレートコポリマーが挙げられる。別の実施形態では、アニオン性乳化剤はカルボキシメチルセルロースである。
【００２７】
ポリアクリレートマイクロカプセル
マイクロカプセル化の種々のプロセス、並びに代表的な方法及び材料は、米国特許第６，５９２，９９０号；米国特許第２，７３０，４５６号；米国特許第２，８００，４５７号；米国特許第２，８００，４５８号；及び米国特許第４，５５２，８１１号に記載されている。本明細書にわたって記載される各特許は、それぞれがマイクロカプセル化プロセス及び材料に関する手引きを提供する範囲で、参照により本明細書に組み込まれる。
【００２８】
本発明は、コア材料と、コア材料を少なくとも部分的に取り囲む壁材料、更に別の実施形態では完全に取り囲む壁材料とを含む、低透過性マイクロカプセル粒子を教示する。本発明において、ポリアクリレートマイクロカプセルは、コポリマーで構成されたカプセル壁材料によって有益剤を封入する有益剤マイクロカプセル微粒子である。
【００２９】
本明細書で有用なカプセル壁材料としては、例えば、メラミン−ホルムアルデヒド又は尿素−ホルムアルデヒド縮合物、メラミン−レゾルシノール又は尿素−レゾルシノール縮合物、並びに類似の種類のアミノ樹脂、ゼラチン、ポリウレタン、ポリアミド、ポリオレフィン、多糖（polysaccaharide）、タンパク質、シリコーン、脂質、変性セルロース、ガム類、ポリアクリレート、ポリリン酸塩、ポリスチレン、及びポリエステル、又はこれらの材料の組み合わせから形成されるものが挙げられる。別の実施形態では、低透過性を与える壁材料はポリアクリレートである。
【００３０】
このコアの有益剤は、香料；増白剤；酵素；香料；感覚剤（１つの態様では冷却剤）；誘引剤；抗菌剤；染料；顔料；漂白剤；及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよい。
【００３１】
このポリアクリレートマイクロカプセルの１つの態様では、有益剤はフケ防止剤を含んでもよい。フケ防止剤の好適な非限定例としては、ピリジンチオン塩、アゾール、硫化セレン、粒子状イオウ、及びこれらの混合物が挙げられる。他の実施形態は、ピリジンチオン塩、具体的には１−ヒドロキシ−２−ピリジンチオンの亜鉛塩（「ジンクピリジンチオン」又は「ＺＰＴ」として知られる）を包含する。このようなフケ防止微粒子は組成物の必須成分と物理的及び化学的に適合する必要があり、さもなければ製品の安定性、審美性又は性能を過度に損なってはならない。
【００３２】
ピリチオンの多価金属塩から選択されるフケ防止活性物質に加えて、本発明は更に１つ以上の抗真菌又は抗菌活性物質を含んでもよい。好適な抗菌活性物質としては、コールタール、イオウ、ウィットフィールド軟膏、カステラーニ塗布剤、塩化アルミニウム、ゲンチアナバイオレット、オクトピロックス（ピロクトンオラミン）、シクロピロックスオラミン、ウンデシレン酸及びその金属塩、過マンガン酸カリウム、硫化セレン、チオ硫酸ナトリウム、プロピレングリコール、ビターオレンジオイル、尿素調製物、グリセオフルビン、８−ヒドロキシキノリンシロキノール、チオベンダゾール、チオカルバメート、ハロプロジン、ポリエン、ヒドロキシピリドン、モルホリン、ベンジルアミン、アリルアミン（例えば、テルビナフィン）、ティーツリー油、クローブリーフ油、コリアンダー、パルマローサ、ベルベリン、タイムレッド、桂皮油、桂皮アルデヒド、シトロネル酸、ヒノキトール（hinokitol）、イクチオールペール（ichthyol pale）、Ｓｅｎｓｉｖａ  ＳＣ−５０、Ｅｌｅｓｔａｂ  ＨＰ−１００、アゼライン酸、リチカーゼ、ヨードプロピニルブチルカルバメート（ＩＰＢＣ）、オクチルイソチアザリノンのようなイソチアザリノン及びアゾール、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。抗菌剤の例としては、イトラコナゾール、ケトコナゾール、硫化セレン及びコールタールが挙げられる。
【００３３】
本明細書で有用なポリアクリレートマイクロカプセルは、最初の塗布後、ある時間にわたって有益剤を放出する。封入された有益剤の放出に使用できる可能性のあるトリガーメカニズムとしては、機械的な力、脱水、光、ｐＨ、温度、又はイオン強度の変化が挙げられるがこれらに限定されない。
【００３４】
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルの製造プロセス
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルは、次のいずれかで形成できる：（１）既に形成されたマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングする；又は（２）マイクロカプセル製造プロセスの間にアニオン性乳化剤をマイクロカプセルに添加する。いかなる既知のマイクロカプセル作製方法も本明細書で有用である。ポリアクリレートマイクロカプセルの製造方法の例は、米国特許出願公開第６１／３２８９４９号；米国特許出願公開第６１／３２８９５４号；米国特許出願公開第６１／３２８９６２号；及び米国特許出願公開第６１／３２８９６７号に開示されている。
【００３５】
１つの実施形態では、ポリアクリレートマイクロカプセルは、油中水型、又は水中油型の乳化から形成される。ポリアクリレートマイクロカプセル製造プロセスにおいて、第１の組成物は油相として調製される。油相は、油；油溶性又は油分散性の一級、二級、又は三級アミン；多官能アクリレート又はメタアクリレートモノマー又はオリゴマー；及び油溶性の酸；反応開始剤、及びこれらの組み合わせを含んでもよい。１つの実施形態においては、溶液を混合する間、窒素ブランケットを使用する。第１の組成物の反応生成物を作製するために、徐々に温度を上昇させる。第１の組成物の反応生成物が形成された後、第２の組成物をこの反応生成物に添加する。
【００３６】
第２の組成物は、水相として調製される。水相は、水；水溶性又は水分散性ポリマー又はコポリマーであってもよい乳化剤；少なくとも１つの水相開始剤；１つ以上のアルカリ又はアルカリ塩、及びこれらの組み合わせを含んでもよい。水相開始剤とは、開始剤が水中で可溶性又は分散性であることを意味する。
【００３７】
続いて、第２の組成物を第１の組成物の反応生成物の油溶液に添加する。この添加により、水中油型エマルションが生成する。第２の組成物の存在下での第１の組成物の反応は、低透過性マイクロカプセル壁の形成をもたらす。このエマルションを、油相及び水相の一方又は両方に存在するフリーラジカルを分解するのに十分な時間及び温度で更に加熱する。
【００３８】
更に、油相中のモノマー及びオリゴマーの重合は、重合材料の沈殿を引き起こす。マイクロカプセル壁材料の沈殿は、水相と油相との界面で生成する。
【００３９】
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルは、約０．０１重量％〜約５０重量％、約０．０５重量％〜約１０重量％、約０．１重量％〜約８重量％、又は約０．２５重量％〜３重量％の濃度で組成物に含有される。
【００４０】
本明細書で有用なアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルは、約１ミクロン〜約８０ミクロン、約２ミクロン〜約５０ミクロン、及び約５ミクロン〜約３０ミクロンの粒径を有する。
【００４１】
Ａ．マイクロカプセルのコーティング
本発明の１つの実施形態では、アニオン性乳化剤は既に形成されたポリアクリレートマイクロカプセルに添加される。アニオン性乳化剤は水素結合、ファンデルワールス力、イオン相互作用、疎水性相互作用、又は化学反応によりマイクロカプセルの表面に付着する。１つの態様において、アニオン性乳化剤は、ポリアクリレートマイクロカプセルの外面の少なくとも一部を取り囲むか又はポリアクリレートマイクロカプセルの外面に物理的若しくは化学的に結合する。
【００４２】
Ｂ．アニオン性乳化剤のマイクロカプセルへの添加
別の実施形態では、アニオン性乳化剤は、マイクロカプセル製造プロセスにおいてマイクロカプセル表面に会合する。マイクロカプセルを製造する際は、アニオン性乳化剤を水相に可溶化し、水相は油の乳化の前に、任意にフリーラジカル反応開始剤を含有してもよい。続いて、過剰な水相を油相に添加して水中油型エマルションを形成する。続いてこのエマルションを、油相及び水相の一方又は両方に存在するフリーラジカルを分解するのに十分な時間及び温度で加熱する。マイクロカプセル壁材料は、それによって、水相と油相との界面で形成される。１つの実施形態では、乳化剤がアクリレート部分を含む場合、この乳化剤は界面壁材料に化学的に結合するようになる場合がある。
【００４３】
Ｃ．プレミックスの形成
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをいずれかの形成工程によって形成した後、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーに添加してプレミックスを形成する。驚くべきことに、ポリアクリレートマイクロカプセル上のアニオン電荷は、プレミックス中のカチオン性付着ポリマーと組み合わさったときにマイクロカプセルのシェル上に微細構造体の形成を引き起こすことが見出された。このプレミックスは、アニオン電荷及び特定のカチオン性付着ポリマーのないマイクロカプセルよりも高い毛髪に対する粘弾性を有するアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを示し、したがって毛髪に利益を与える。
【００４４】
スラリー／凝集体
１つの実施形態では、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルはスラリーに含有される。このスラリーを補助成分と組み合わせて、組成物、例えばシャンプー消費者製品を形成してもよい。
【００４５】
１つの態様では、スラリーは、水；二価塩などの凝集阻害物質；キサンタンガム、グアーガム、及びカルボキシメチルセルロースなどの粒子懸濁ポリマーからなる群から選択される１つ以上の加工助剤を含んでもよい。別の実施形態では、上記加工助剤は、コカミドプロピルベタイン（ＣＡＰＢ）のような両性界面活性剤、双極性イオン界面活性剤、カチオン性膨潤性ポリマー、アクリル系エステルＲｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥのようなラテックス粒子、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
【００４６】
１つの態様では、スラリーは、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロールが挙げられるがそれらに限定されない極性溶媒；鉱油、香料原材料、シリコーン油、炭化水素パラフィン油が挙げられるがそれらに限定されない非極性溶媒；及びそれらの混合物からなる群から選択されるキャリアを含んでもよい。
【００４７】
別の実施形態では、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルは第２の材料と共に凝集体に含有される。１つの態様では、上記第２の材料は、シリカ、クエン酸、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、及び結合剤、例えば、ケイ酸ナトリウム、変性セルロース、ポリエチレングリコール、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ゼオライト、並びにそれらの混合物からなる群から選択される物質を含んでもよい。
【００４８】
カチオン性付着ポリマー
本発明のシャンプー組成物は、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルに添加されたときにプレミックスを形成するカチオン性付着ポリマーを含む。いかなる既知の天然又は合成カチオン性付着ポリマーもここで使用できる。例として、米国特許第６，６４９，１５５号；米国特許出願公開第１２／１０３，９０２号；米国特許出願公開第２００８／０２０６３５５号；及び米国特許出願公開第２００６／００９９１６７（Ａ１）号に開示されているポリマーが挙げられる。
【００４９】
カチオン性付着ポリマーは、本発明の利益提供の観点から、１つの実施形態では約０．０１％〜約２％、１つの実施形態では約１．５％〜約１．９％、別の実施形態では約１．８％〜約２．０％の濃度で組成物に包含される。
【００５０】
カチオン性付着ポリマーは、電荷密度が約０．５ミリ当量／グラム〜約１２ミリ当量／グラムの水溶性ポリマーである。組成物に使用されるカチオン性付着ポリマーは、約１００，０００ダルトン〜約５，０００，０００ダルトンの分子量を有する。カチオン性付着ポリマーは低電荷密度カチオン性ポリマーである。
【００５１】
１つの実施形態では、カチオン性付着ポリマーは、合成カチオン性付着ポリマーである。モノ−及びジ−アルキル鎖カチオン性界面活性剤を包含する種々の合成カチオン性付着ポリマーを使用できる。１つの実施形態では、モノアルキル鎖カチオン性界面活性剤は、例えば、モノアルキル四級アンモニウム塩及びモノアルキルアミンから選択される。別の実施形態では、ジアルキル鎖カチオン性界面活性剤が使用され、その例としては、ジアルキル（１４〜１８）ジメチルアンモニウムクロリド、ジタローアルキルジメチルアンモニウムクロリド、ジヒドロ添加タローアルキルジメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジセチルジメチルアンモニウムクロリド、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００５２】
別の実施形態では、カチオン性付着ポリマーは、天然由来のカチオン性ポリマーである。本明細書で使用するとき、用語「天然由来のカチオン性ポリマー」は、天然源から得られるカチオン性付着ポリマーを指す。天然源は、多糖ポリマーであってもよい。したがって、天然由来カチオン性ポリマーは、デンプン、グアー、セルロース、カッシア、イナゴマメ、コンニャク、タラ、ガラクトマンナン、タピオカ、及び合成ポリマーを含む群から選択されてもよい。更なる実施形態では、カチオン性付着ポリマーは、Ｍｉｒａｐｏｌ  １００Ｓ（Ｒｈｏｄｉａ）、Ｊａｇｕａｒ  Ｃ１７、ｐｏｌｙＤＡＤＭＡＣ、Ｔａｐｉｏｃａ  ｓｔａｒｃｈ（Ａｋｚｏ）、ｐｏｌｙＴｒｉｑｕａｔ、及びこれらの混合物から選択される。
【００５３】
プレミックスの形成
カチオン性付着ポリマー及びアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを、洗浄性界面活性剤及びキャリアを含む洗浄組成物に添加する前に混合し、プレミックスを形成する。
【００５４】
アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセル対カチオン性付着ポリマーの重量比は（アニオン性マイクロカプセルの乾燥重量及びカチオン性付着ポリマーの乾燥重量を基準にして）、約０．５：３０〜約２０：１、約５：１５〜約１５：１、及び約５：１〜約１２：１である。カチオン性ポリマーが多すぎると、カプセル壁上に過剰なカチオン性ポリマーコーディングが形成されるため、有益剤マイクロカプセルの利益が増強及び／又は延長されない場合がある。この過剰なコーティングは、マイクロカプセル壁が破壊し有益剤を放出するのを妨げる場合がある。
【００５５】
マイクロカプセル及びアニオン性乳化剤は、カチオン性付着ポリマーとの混合中に水のような溶媒中に分散されてもよい。１つの実施形態では、存在する水の量は約９０％〜約５０％であり、別の実施形態では約７０％〜約５０％、別の実施形態では約６０％〜約５０％である。本発明の別の実施形態では、アニオン性乳化剤は、カチオン性付着ポリマーとの混合の前にマイクロカプセル壁と会合し、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する。
【００５６】
洗浄性組成物
洗浄性組成物は、全て水相であっても、油相及び水相の両方を含んでもよい。１つの実施形態では、洗浄性組成物は油相及び水相の両方を有する。洗浄性組成物に添加された後、ポリアクリレートマイクロカプセルはこのような実施形態の水相に存在する。
【００５７】
洗浄性組成物は、以下の成分のいずれの組み合わせを含んでもよい：
Ａ．洗浄性界面活性剤
本発明のシャンプー組成物は、洗浄性界面活性剤を包含する。この洗浄性界面活性剤は、組成物にクリーニング性能を付与する。洗浄性界面活性剤は、アニオン性洗浄性界面活性剤、双性イオン性若しくは両性の洗浄性界面活性剤、又はこれらの組み合わせを含む。洗浄性界面活性剤の種々の例及び説明が、米国特許第６，６４９，１５５号；米国特許出願公開第１２／１０３，９０２号；及び米国特許出願公開第２００８／０２０６３５５号に記載されており、これらを参照のため本明細書に組み込む。
【００５８】
シャンプー組成物中のアニオン性界面活性剤成分の濃度は、所望の洗浄及び起泡性能を提供するのに十分である必要があり、一般的に約２％〜約５０％、約８％〜約３０％、約１０％〜約２５％、又は約１２％〜約２２％の範囲である。
【００５９】
組成物への使用に適したアニオン性界面活性剤は、アルキル及びアルキルエーテルサルフェートである。その他の好適なアニオン性洗浄性界面活性剤は、有機の、硫酸反応生成物の水溶性の塩である。更に別の好適なアニオン性洗浄性界面活性剤は、イセチオン酸でエステル化され、水酸化ナトリウムで中和された脂肪酸の反応生成物である。その他の類似のアニオン性界面活性剤は、米国特許第２，４８６，９２１号；同第２，４８６，９２２号；及び同第２，３９６，２７８号に記載されている。
【００６０】
本シャンプー組成物に使用されるアニオン性洗浄性界面活性剤としては、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチルアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリルモノグリセリド硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウレス硫酸カリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ココイル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ナトリウムココイルイセチオネート及びこれらの組み合わせが挙げられる。本発明の更なる実施形態では、アニオン性界面活性剤はラウリル硫酸ナトリウム又はラウレス硫酸ナトリウムである。
【００６１】
本明細書のシャンプー組成物への使用に好適な両性又は双性イオン性の洗浄性界面活性剤としては、ヘアケア又はその他のパーソナルケアクンジングへの使用が既知のものが挙げられる。このような両性洗浄性界面活性剤の濃度は、約０．５％〜約２０％、及び約１％〜約１０％の範囲である。好適な双性イオン性又は両性界面活性剤の非限定例は、米国特許第５，１０４，６４６号（Ｂｏｌｉｃｈ  Ｊｒ．ら）、同５，１０６，６０９号（Ｂｏｌｉｃｈ  Ｊｒ．ら）に記載されている。
【００６２】
シャンプー組成物への使用に適した両性洗浄性界面活性剤としては、脂肪族二級及び三級アミンの誘導体として大まかに記載される界面活性剤が挙げられ、ここで脂肪族ラジカルは直鎖又は分枝鎖であることができ、脂肪族置換基の１つが約８〜約１８個の炭素原子を有し、１つはアニオン性基、例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、又はホスホネートを含有する。本発明に使用される両性洗浄性界面活性剤としては、ココアンホアセテート、ココアンホジアセテート、ラウロアンホアセテート、ラウロアンホジアセテート、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００６３】
この組成物への使用に適した双性イオン性洗浄性界面活性剤としては、脂肪族四級アンモニウム、ホスホニウム、及びスルホニウム化合物の誘導体として大まかに記載される界面活性剤が挙げられ、ここで脂肪族ラジカルは直鎖又は分枝鎖であることができ、脂肪族置換基の１つが約８〜約１８個の炭素原子を有し、１つはアニオン性基、例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート又はホスホネートを含有する。別の実施形態では、ベタインのような双性イオン性が選択される。
【００６４】
組成物に使用されるその他のアニオン性、双性イオン性、両性又は任意の追加的な界面活性剤の非限定例としては、ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ著、Ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ  ａｎｄ  Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ、１９８９年度版、Ｍ．Ｃ．Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ  Ｃｏ．発行、及び米国特許第３，９２９，６７８号、同第２，６５８，０７２号；同第２，４３８，０９１号；同第２，５２８，３７８号が挙げられる。
【００６５】
Ｂ．フケ防止活性物質
本発明のシャンプー組成物は、フケ防止剤も含有してもよい。フケ防止剤の好適な非限定例としては、抗菌活性物質、ピリジチオン塩、アゾール、硫化セレン、粒子状イオウ、角質溶解性の酸、サリチル酸、オクトピロックス（ピロクトンオラミン）、コールタール、及びこれらの組み合わせが挙げられる。１つの態様では、フケ防止剤は典型的にはピリジンチオン塩である。このようなフケ防止剤は組成物の必須成分と物理的及び化学的に適合する必要があり、さもなければ製品の安定性、審美性又は性能を過度に損なってはならない。
【００６６】
ピリジンチオンのフケ防止剤は、例えば、米国特許第２，８０９，９７１号；米国特許第３，２３６，７３３号；米国特許第３，７５３，１９６号；米国特許第３，７６１，４１８号；及び米国特許第４，３４５，０８０号；米国特許第４，３２３，６８３号；米国特許第４，３７９，７５３号；及び米国特許第４，４７０，９８２号に記載されている。ＺＰＴを本明細書の組成物でフケ防止微粒子として使用すると、毛髪の成長又は再生の刺激若しくは調節又はその両方が行われるか、又は脱毛が低減若しくは阻害されるか、又は毛髪がより濃く若しくは豊かに見える可能性があると想到される。
【００６７】
Ｃ．水性キャリア
本発明の処方は、注入可能な液体（周囲条件下で）の形態であり得る。したがって、このような組成物は、典型的には水性キャリアを含み、これは約２０％〜約９５％、又は更には約６０％〜約８５％の濃度で存在する。水性キャリアは、水、又は水と有機溶媒との混和性混合物を含んでもよいが、１つの態様では、他の必須又は任意成分の微量成分として組成物中に付随的に組み込まれる場合を除き、最小限の有機溶媒を有するか、又は有意の濃度の有機溶媒を有さない水を含んでもよい。
【００６８】
本発明で有用なキャリアとしては、水、並びに低級アルキルアルコール及び多価アルコールの水溶液が挙げられる。本明細書で有用な低級アルキルアルコールは、１〜６個の炭素を有する一価アルコール、１つの態様では、エタノール及びイソプロパノールである。本明細書で有用な多価アルコールとしては、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、及びプロパンジオールが挙げられる。
【００６９】
Ｄ．その他の任意成分
シャンプー組成物は、組成物への使用ないしは別の方法での有用性が知られているその他の任意成分を更に含んでもよい。このような任意成分は、最も典型的には、ＣＴＦＡ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第２版、Ｔｈｅ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ，Ｔｏｉｌｅｔｒｉｅｓ，ａｎｄ  Ｆｒａｇｒａｎｃｅ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．１９８８年、１９９２年のような参照書籍に記載されている。
【００７０】
このような任意成分の更なる非限定例としては、香料又は香水、着色剤又は染料、毛髪脱色剤、増粘剤、保湿剤、皮膚軟化剤、薬学活性成分、ビタミン又は栄養素、フケ防止剤、香料、染毛剤、ヘアパーマ剤、育毛剤又は発毛剤、及び類似のその他の材料が挙げられる。
【００７１】
製造方法
本発明のシャンプー組成物は、１）ポリアクリレートマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングしてアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する工程と；２）このアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーと組み合わせてプレミックスを形成する工程と；３）このプレミックスを界面活性剤及びキャリアを含む洗浄性組成物に添加する工程と、を含むプロセスによって製造できる。
【００７２】
別の実施形態では、本発明のシャンプー組成物は、１）ポリアクリレートマイクロカプセルをアニオン性乳化剤でコーティングしてアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成する工程と；２）このアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルをカチオン性付着ポリマーと組み合わせてプレミックスを形成する工程と；３）このプレミックスをアニオン性界面活性剤に添加する工程と；４）工程（３）で得られた組成物を界面活性剤及びキャリアを含む洗浄性組成物に添加する工程と、を含むプロセスによって製造できる。
【００７３】
意外にも、アニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルの会合とカチオン性付着ポリマーの組み合わせは、この混合成分不在時よりも高い粘弾性を有し、その結果アニオン性マイクロカプセルの毛髪への接着を改善することが見出された。
【００７４】
例えば、アクリル酸とアクリル酸ブチルとのコポリマーを含むアニオン性乳化剤（分子量４０，０００ｇ／ｍｏｌ）を種々のカチオン性ポリマープレミックスと混合した場合、粘弾性の大幅な増大が得られる。この増大は、カチオン性ポリマーの量の増大と共に粘弾性成分Ｇ’が増大することで例示される強力な高分子電解質相互作用を示す（表１参照）。
【００７５】
【表１】
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【００７６】
更に、アニオン性界面活性剤をポリマープレミックスに添加した場合、粘弾性の実質的な増大も観察される。このような粘弾性の増大は、カチオン性付着ポリマーとアニオン性界面活性剤との間の会合の強度による影響を受ける。これは、アニオン性界面活性剤をプレミックスに添加した際に粘弾性成分Ｇ’が増大することで例示される（表２参照）。
【００７７】
【表２】
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【００７８】
本発明の１つの実施形態において、アニオン性乳化剤は、マイクロカプセル製造プロセス中にアニオン性乳化剤を組み込むことによってポリアクリレートマイクロカプセルの外壁に共有結合される。別の実施形態では、アニオン性乳化剤が、完全に形成されたポリアクリレートマイクロカプセルを含むスラリーに添加される。いずれかの工程によりアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルを形成した後、カチオン性付着ポリマーをアニオン性マイクロカプセルに添加して粘弾性プレミックスを形成する。続いてこのプレミックスをアニオン性界面活性剤と組み合わせたときに、ポリマーの会合によりアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセル壁上に微細構造体が生成する。微細構造体は、シャンプー組成物の希釈時に生成する。ポリマー会合微細構造体が生成すると、その高い粘度により、洗浄中のシャンプーの希釈時にもそのマイクロカプセル構造を維持するアニオン性ポリアクリレートマイクロカプセルが得られる。更に、この微細構造体は、基材に複数の接点を付与し、これがシャンプー組成物使用中のマイクロカプセルの洗い流しに耐える働きをする。
【００７９】
本発明のポリアクリレートマイクロカプセルは、任意の好適な形態に処方することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製することができ、その非限定的な例は、全て本明細書に参照により組み込まれる米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号、同第５，５７４，００５号、同第５，５６９，６４５号、同第５，５６５，４２２号、同第５，５１６，４４８号、同第５，４８９，３９２号、及び同第５，４８６，３０３号に記載されている。
【００８０】
本発明のシャンプーの任意の好適な製造方法を使用することができ、その非限定例は、全て本明細書に参照により組み込まれる米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号、同第５，５７４，００５号、同第５，５６９，６４５号、同第５，５６５，４２２号、同第５，５１６，４４８号、同第５，４８９，３９２号、及び同第５，４８６，３０３号に記載されている。
【００８１】
製品形態
本発明のシャンプー組成物は、リンスオフ製品又はリーブオン製品の形態であることができ、またクリーム、ゲル、エマルション、ムース及びスプレーを包含するがこれらに制限されない、多種多様な製品形態で配合することができる。
【００８２】
１つの実施形態では、シャンプー組成物は約４５％未満の水を含むゲルの形態である。このような実施形態において、ゲルは未希釈粘度（neat viscosity）が約１，０００ｃｐｓ〜約１０，０００ｃｐｓであってもよい。ゲルの未希釈粘度は、剪断速度１／秒における流体の粘度として定義できる。科学的には、粘度は剪断応力の剪断速度に対する比である。いくつかの実施形態において、ゲルの剪断速度の範囲は０．０１／秒〜１０／秒である。
【００８３】
ゲル製品形態の未希釈粘度は、以下の方法に従ってレオメーターで測定できる：
（１）試料をプレートに載せる。
（２）１度円錐とプレートとの間に１ミリメートルの隙間を設ける。
（３）流体上で０．０１／秒〜１０／秒の剪断掃引を実施する。
（４）流体上での剪断応力応答を記録する。
（５）各剪断速度における剪断応力の剪断速度に対する比を計算することによって流体の未希釈粘度を求める。
【００８４】
試験方法
本出願の「試験方法」の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるべきであると理解される。
【００８５】
Ａ．ＣｌｏｇＰ
「ｌｏｇＰの計算値（calculated logP）」（ＣｌｏｇＰ）は、Ｈａｎｓｃｈ及びＬｅｏのフラグメント手法により求められる（ｃｆ．Ａ．Ｌｅｏ，Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ  Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．４，Ｃ．Ｈａｎｓｃｈ，Ｐ．Ｇ．Ｓａｍｍｅｎｓ，Ｊ．Ｂ．Ｔａｙｌｏｒ，ａｎｄ  Ｃ．Ａ．Ｒａｍｓｄｅｎ，Ｅｄｓ．Ｐ．２９５，Ｐｅｒｇａｍｏｎ  Ｐｒｅｓｓ，１９９０、参照により本明細書に組み込まれる）。ＣｌｏｇＰ値は、Ｄａｙｌｉｇｈｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．（Ｉｒｖｉｎｅ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ  Ｕ．Ｓ．Ａ．）から入手可能な「ＣＬＯＧＰ」プログラムを用いることにより計算することができる。
【００８６】
Ｂ．沸点
沸点は、ＡＳＴＭ法Ｄ２８８７−０４ａ「ガスクロマトグラフィーによる、石油留分の沸点範囲分布のための標準試験方法（Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography）」（ＡＳＴＭインターナショナル）により測定される。
【００８７】
Ｃ．中央粒径
粒径は、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｓａｎｔａ  Ｂａｒｂａｒａ  ＣＡ）製のＡｃｃｕｓｉｚｅｒ  ７８０Ａを用いて測定する。装置は、Ｄｕｋｅ粒径標準を用いて０〜３００μで較正される。粒径評価のための試料は、約１ｇのカプセルスラリーを約５ｇの脱イオン水中で希釈し、更に約１ｇのこの溶液を約２５ｇの水中で希釈する工程によって調製される。
【００８８】
自動希釈機能を用いて、約１ｇの最も希釈された試料がＡｃｃｕｓｉｚｅｒに添加され、試験が開始される。Ａｃｃｕｓｉｚｅｒは、９２００カウント／秒を超えて読み取るはずである。カウントが９２００未満の場合、追加の試料が添加されるべきである。Ａｃｃｕｓｉｚｅｒは、９２００カウント／秒になるまで試験試料を希釈し、評価を開始する。試験から２分後、Ａｃｃｕｓｉｚｅｒは、体積加重中央寸法を含む結果を表示する。
【００８９】
蓄積粒子体積の９５％が超えた粒径（９５％寸法）、蓄積粒子体積の５％が超えた粒径（５％寸法）、及び体積加重中央粒径（５０％寸法−この寸法を超える粒子体積及びこの寸法を下回る粒子体積の両方が粒子体積の５０％）を決定することによって、幅指数を計算することができる。幅指数（５）＝（（９５％寸法）−（５％寸法）／５０％寸法）。
【００９０】
Ｄ．シャンプー製品の嗅覚分析
分析工程は以下を包含する：
ａ．０．４ミリリットルのシャンプー製品を、櫛で梳かし、湿らせ、軽く絞ったヘアピース（ＩＨＩ、４グラム、長さ２０．３２ｃｍ（８インチ）、中程度に傷んだ等級のもの）に塗布する。ヘアピースにミルキングアクションで５０〜６０ストローク（３０秒間）泡立てる。
ｂ．ヘアピースを操作することなく、固定されたシャワーですすぐ（水温華氏１００度、水流５．６８Ｌ／分（１分間当たり１．５ガロン）、３０秒間、水の硬度０．１４ｇ／Ｌ（１ガロン当たり８グレイン））。すすいだ後、ヘアピースを上から下に指間で１回軽く絞って、余分な水を除去する。
ｃ．工程（ａ）による製品の塗布、工程（ｂ）によるミルキング、すすぎ、及び絞りを繰り返す。
ｄ．ヘアピースをラックに吊るして室温で乾燥させる。約３時間後、Ｐｒｉｍａｖｅｒａ  Ｇｒａｄｅに従ってヘアピースを嗅覚的に等級分けする（０〜１００のスケールの強度で、１０ポイントの差異は消費者が感知できる）。これを初期の櫛で梳かす前の香り強度として記録する。
ｅ．ヘアピースを３回櫛で梳かし、嗅覚的に等級分けし、これを初期の櫛で梳かした後の香り強度として記録する。
ｆ．ヘアピースを周囲条件下（２１．１℃（華氏７０度）及び３０％の相対湿度）で２４時間放置する。次に、Ｐｒｉｍａｖｅｒａ  Ｇｒａｄｅに従ってヘアピースを嗅覚的に等級分けし（０〜１００のスケールの強度で、１０ポイントの差異は消費者が感知できる）、これを２４時間熟成後の櫛で梳かす前の嗅覚強度として記録する。ヘアピースを３回櫛で梳かし、嗅覚等級をつけ、これを２４時間熟成後の櫛で梳かした後の嗅覚強度として記録する。
【００９１】
Ｅ．破壊強度試験方法
分析工程は以下を包含する：
ａ．）蒸留脱イオン（ＤＩ）水１Ｌの中に粒子１グラムを入れる。
ｂ．）粒子をＤＩ水の中に１０分間にわたって留まらせておき、その後、６０ｍＬ注射器フィルター、１．２ミクロンのニトロセルロースフィルター（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、直径２５ｍｍ）を使用して濾過により粒子を回収する。
ｃ．）５０個の個々の粒子の破裂力を決定する。粒子の破裂力を、Ｚｈａｎｇ，Ｚ．；Ｓｕｎ，Ｇ；「Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ  ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ，」Ｊ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ，ｖｏｌ  １８，ｎｏ．５，ｐ．５９３〜６０２，２００１に記載の手順を用いて決定する。次に、破裂力（ニュートン単位）を、対応する球状粒子（πｒ2、式中、ｒは、圧縮前の粒子の半径である）の断面積で除算することによって、各粒子の破壊強度を計算し、上記断面積は、実験装置及びＺｈａｎｇ，Ｚ．；Ｓｕｎ，Ｇ；「Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｍｅｌａｍｉｎｅ−Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ  ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ，」Ｊ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ，ｖｏｌ  １８，ｎｏ．５，ｐ．５９３〜６０２，２００１の方法を用いて、個々の各粒子の粒径を測定して決定する。
ｄ．）上記ｃ．）からの５０個の独立した測定値を使用し、要求される範囲の破壊強度範囲内の破壊強度を有する粒子の百分率を計算する。
【００９２】
Ｆ．ゼータ電位
（１）機器仕様：Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｚｅａｔａｓｉｚｅｒ  Ｎａｎｏ  Ｍｏｄｅｌ  ＺＥＮ３６００試料セル、使い捨てキャピラリーセル（緑色のセル）。
（２）Ｄｕｋｅ標準を使用してＰＳＤを測定し、それを使用してゼータ電位を測定して装置が正しく機能していることを確認する。
（３）ＤＴＳ１０６０キャピラリーセルに１〜２ｍＬのエタノール、続いてＤＩ水を流してキャピラリーセルを準備する。
（４）試料調製：最初に、２０ｍＬのＤＩ水を０．２ミクロンのフィルターで濾過して２０ｍＬバイアル瓶に入れる。このバイアル瓶に、１滴（５０マイクロリットル）の３０重量％固体微粒子懸濁液を添加し、微粒子懸濁液がバイアル瓶内に均質に分散するまで試料を静かに前後に反転する。次に、ＤＴＳ１０６０の緑色の使い捨てゼータセルを１〜２ｍＬのＤＩ水ですすいだ後、注射器を用いて試料溶液をバイアル瓶からゼータセルに移し、セル内に気泡がないことを確認する。セルを上部まで満たした後、セルの出口及び入口にキャップをはめる（試料セル内に気泡がないことを再度確認する）。続いて、電極がシステム側を向くようにして、セルを試料チャンバに入れる。試料セルを装置に定置する。
（５）運転条件：
ａ．屈折率＝１．３５（この数値は懸濁液によって変わる場合がある。いずれの微粒子懸濁液の屈折率も屈折計を用いて測定できる。）
ｂ．温度＝摂氏２５度
ｃ．平衡時間＝１分
ｄ．ゼータ電位の計算に使用するスモルコフスキーモデル
（６）各試料をトリプリケートで測定する。装置からの結果は、外挿なしで、ミリボルト単位のゼータ電位として報告される。
【実施例】
【００９３】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【００９４】
Ｓｃｅｎｔ  Ａと呼ばれる香料組成物を利用して、本発明の実施例を調製する。以下の表は、成分及びそれらの特性を列記する。表２は、香油組成物のＣｌｏｇＰの内訳を提供する。
【００９５】
【表３】
0005869663.tif 000004
【００９６】
実施例１．非イオン性マイクロカプセル（ＴＡＳ０８１０１０１、ＭＶＦ１８３７−９４Ｂ）
７５ｇの香油ＳｃｅｎｔＡ、７５ｇのミリスチン酸イソプロピル、０．６ｇのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−５２、及び０．４ｇのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７からなる油剤を、１０００ｒｐｍでの混合（４チップ、直径５．０８ｃｍ（２”）、平らなミル刃）及び１００ｃｃ／分での窒素ブランケット適用を行いながら、３５℃に温度制御された鋼製ジャケット付反応器に加える。油剤を、４５分間かけて７５℃に加熱し、７５℃で４５分間維持し、７５分間かけて６０℃まで冷却する。
【００９７】
３７．５ｇの香油、０．５ｇの第三級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．４ｇの２−カルボキシエチルアクリレート、及び２０ｇのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（六官能性ウレタンアクリレートオリゴマー）からなる第２の油剤を、第１の油剤が６０℃に達した時点で加える。合わせた油を、６０℃で更に１０分間維持する。
【００９８】
混合を停止し、５６ｇの５％活性ポリビニルアルコールＣｅｌｖｏｌ  ５４０水溶液、２４４ｇの水、１．１ｇの２０％  ＮａＯＨ、及び１．２ｇのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６８ＷＳＰからなる水溶液を、漏斗を用いて油剤の底部に加える。
【００９９】
混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、７．６２ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。バッチを、６０℃で４５分間維持し、温度を３０分間かけて７５℃に上昇させ、７５℃で４時間維持し、３０分間かけて９０℃まで加熱し、９０℃で８時間維持する。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、６．４ミクロンの中央粒径、１．３の幅指数、及びマイナス０．５ミリボルトのゼータ電位を有する。
【０１００】
実施例２．アニオン性マイクロカプセル、大粒径（ＴＡＳ１１２２１０１）
以下の例外を除き、実施例１と同一の材料、組成、及びプロセス条件でカプセルを製造する：油相の組成上の違いとして、１グラムのＶａｚｏ−５２、０．８グラムのＶａｚｏ−６７、０．３グラムの第三級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．２５グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び１２グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５；水相の組成上の違いとして、２２グラムの２５％活性Ｃｏｌｌｏｉｄ  ３５１、及び３０８グラムの水。その他の混合及びプロセス条件（process conditioner）は全て同じである。完成したマイクロカプセルは、１０．７ミクロンの中央粒径、１．５の幅指数、及びマイナス６０ミリボルトのゼータ電位を有する。
【０１０１】
実施例３．アニオン性マイクロカプセル、小粒径（ＴＡＳ１１２３１０１）
以下の例外を除き、実施例１と同一の材料、組成、及びプロセス条件でカプセルを製造する：油相の組成上の違いとして、１グラムのＶａｚｏ−５２、０．８グラムのＶａｚｏ−６７、１．５グラムの第三級ブチルアミノエチルメタクリレート、１．２グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び６０グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５；水相の組成上の違いとして、６８グラムの２５％活性Ｃｏｌｌｏｉｄ  ３５１、及び２８２グラムの水。その他の混合及びプロセス条件（process conditioner）は全て同じである。完成したマイクロカプセルは、１．４ミクロンの中央粒径、１．２の幅指数、及びマイナス６０ミリボルトのゼータ電位を有する。
【０１０２】
実施例４．カチオン性マイクロカプセル（ＴＡＳ０２０４１０１）
１１２．５ｇの香油Ｓｃｅｎｔ  Ａ、３７．５ｇのミリスチン酸イソプロピル、０．６ｇのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−５２、及び０．４ｇのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６７からなる油剤を、１０００ｒｐｍでの混合（４先端、直径５．０８ｃｍ（２”）、平らなミル刃）及び１００ｃｃ／分での窒素ブランケット適用を行いながら、３５℃に温度制御された鋼製ジャケット付反応器に加える。油剤を、４５分間かけて７５℃に加熱し、７５℃で４５分間維持し、７５分間かけて６０℃まで冷却する。
【０１０３】
３７．５ｇの香油、０．５ｇの第三級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．４ｇの２−カルボキシエチルアクリレート、及び２０ｇのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５（六官能性ウレタンアクリレートオリゴマー）からなる第２の油剤を、第１の油剤が６０℃に達した時点で加える。合わせた油を、６０℃で更に１０分間維持する。
【０１０４】
混合を停止し、５．６ｇのポリ（ジメチルアミン−コ−エピクロロヒドリン−コ−エチレンジアミン）及び３６０グラムの水、２．８ｇの２０％  ＮａＯＨ、及び１．２ｇのＤｕＰｏｎｔ  Ｖａｚｏ−６８ＷＳＰからなる水溶液を漏斗を用いて油剤の底部に加える。
【０１０５】
混合を再開し、２５００ｒｐｍで６０分間混合して、油相を水溶液に乳化する。ミリング完了後、７．６２ｃｍ（３”）のプロペラを用いて３５０ｒｐｍで混合を続ける。バッチを、６０℃で４５分間維持し、温度を３０分間かけて７５℃に上昇させ、７５℃で４時間維持し、３０分間かけて９０℃まで加熱し、９０℃で８時間維持する。その後、バッチを室温まで冷却する。完成したマイクロカプセルは、１０．５ミクロンの中央粒径、１．３の幅指数、及び２５ミリボルトのゼータ電位を有する。
【０１０６】
実施例５．アニオン性マイクロカプセル（ＴＡＳ１１０１１０１）
以下の例外を除き、実施例２と同一の材料、組成、及びプロセス条件でカプセルを製造する：油相の組成上の違いとして、１グラムの第三級ブチルアミノエチルメタクリレート、０．８グラムの２−カルボキシエチルアクリレート、及び４０グラムのＳａｒｔｏｍｅｒ  ＣＮ９７５；水相の組成上の違いとして、２２グラムの２５％活性Ｃｏｌｌｏｉｄ  ３５１、及び２８２グラムの水。その他の混合及びプロセス条件（process conditioner）は全て同じである。完成したマイクロカプセルは、４．８ミクロンの中央粒径、１．３の幅指数、及びマイナス６０ミリボルトのゼータ電位を有する。
【０１０７】
実施例６．カチオン性ポリマー乳化剤を伴うマイクロカプセル
以下の例外を除き、実施例１と同一の材料、組成、及びプロセス条件でカプセルを製造する：２０グラムの３２％活性ポリ（ジアリルジメチルアンモニウムクロリド）を、２３６グラムの水と共に水相に添加。その他の混合及びプロセス条件（process conditioner）は全て同じである。完成したマイクロカプセルは、９ミクロンの中央粒径、１．３の幅指数、及び３８ミリボルトのゼータ電位を有する。
【０１０８】
実施例７．シャンプー組成物
【０１０９】
【表４】
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１  Ｍｉｒａｐｏｌ  ＡＴ−１、アクリルアミド（ＡＭ）とＴＲＩＱＵＡＴのコポリマー、ＭＷ＝１，０００，０００；ＣＤ＝１．６ｍｅｑ．／グラム；１０％活性；供給元Ｒｈｏｄｉａ
２  Ｊａｇｕａｒ  Ｃ５００、ＭＷ−５００，０００、ＣＤ＝０．７、供給元Ｒｈｏｄｉａ
３  Ｍｉｒａｐｏｌ  １００Ｓ、３１．５％活性、供給元Ｒｈｏｄｉａ
４  ラウレス硫酸ナトリウム、２８％活性、供給元：Ｐ＆Ｇ
５  ラウリル硫酸ナトリウム、２９％活性供給元：Ｐ＆Ｇ
６  グリシドールシリコーンＶＣ２２３１−１９３Ｃ
７  Ｔｅｇｏｂｅｔａｉｎｅ  Ｆ−Ｂ、３０％活性供給元：Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
８  Ｍｏｎａｍｉｄ  ＣＭＡ、８５％活性、供給元Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ
９  エチレングリコールジステアレート、ＥＧＤＳ  Ｐｕｒｅ、供給元Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ
１０  塩化ナトリウムＵＳＰ（食品グレード）、供給元Ｍｏｒｔｏｎ；塩は調節可能成分であり、目標粘度を達成するためにより高濃度又は低濃度で添加してもよいことに注意する。
【０１１０】
【表５】
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（１）  Ｊａｇｕａｒ  Ｃ１７、Ｒｈｏｄｉａから入手可能
（２）  Ｎ−Ｈａｎｃｅ  ３２６９（分子量約５００，０００及び０．８ｍｅｑ／ｇ）Ａｑｕｌａｏｎ／Ｈｅｒｃｕｌｅｓから入手可能
（３）  Ｖｉｓｃａｓｉｌ  ３３０Ｍ、Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓから入手可能
（４）  ゲルネットワーク；下記の組成参照。水を約７４℃に加熱し、セチルアルコール、ステアリルアルコール、及びＳＬＥＳ界面活性剤をそこに添加する。混和後、この混合物を熱交換器に通し、約３５℃に冷却する。この冷却工程の結果、脂肪族アルコール及び界面活性剤が結晶化して結晶性ゲルネットワークを形成する。
【０１１１】
【表６】
0005869663.tif 000007
【０１１２】
実施例８．カプセルの予備混合なしのシャンプー
上記の実施例で開示されている香料及び／又は香料マイクロカプセルを、１０重量％の処方欠如部（formula hole）を有する予め作製したシャンプー処方（実施例７  ＩＩのシャンプー組成物、１０％の欠如部を有する処方）の上に加える。下の表に、種々の成分の質量を示す。続いて、ＤＡＦＣ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いてこの混合物を１９００ｒｐｍで１分間高速混合する。調製したシャンプー組成物で処理した毛髪を、シャンプー製品の嗅覚分析試験法を用いて等級分けする。これらの結果を下に示す。
【０１１３】
【表７】
0005869663.tif 000008
【０１１４】
実施例９．カプセルを予備混合したシャンプー
実施例１〜６の香料マイクロカプセルを、香料マイクロカプセルをジャー内で予備計量した後、ポリＤＡＤＭＡＣ（ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド、Ｍｉｒａｐｏｌ  １００Ｓ、Ｒｈｏｄｉａより）を添加し、その後水を添加することによって、Ｍｉｒａｐｏｌ  １００Ｓと予備混合する。続いてＨａｕｓｆｅｌｄ  ＤＡＦＣ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて内容物を１９５０ｒｐｍで１分間混合し、マイクロカプセルの均質懸濁液を得る。予備混合される材料の質量を下の表に記録する。プレミックス中のポリマーの香料に対する比を全ての試料で１：５に保ち、完成したシャンプー処方中のＭｉｒａｐｏｌ  １００Ｓポリマーの量を０．１０重量％に保つ。
【０１１５】
【表８】
0005869663.tif 000009
【０１１６】
続いて、シャンプー（実施例７  ＩＩに提供される実施例組成、１０％の欠如部のある処方を使用した）をジャー内で予備計量した後、カチオン性ポリマー／マイクロカプセルのプレミックスを添加し、その後水を添加することによって、プレミックスをシャンプーに配合し、続いてＨａｕｓｆｅｌｄ  ＤＡＦＣ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて１９５０ｒｐｍで１分間混合することで、均質製品を得る。
【０１１７】
調製したシャンプー組成物で処理した毛髪を、シャンプー製品の嗅覚分析試験法を用いて等級分けする。これらの結果を下に示す。
【０１１８】
【表９】
0005869663.tif 000010
【０１１９】
アニオン性マイクロカプセルは最も良い嗅覚成績を与えることに注意する。
【０１２０】
実施例１０．カチオン性ポリマー濃度研究
実施例５のアニオン性マイクロカプセルを、種々の量のポリＤＡＤＭＡＣ（Ｍｉｒａｐｏｌ  １００Ｓ、Ｒｈｏｄｉａ）と予備混合する。下の表参照。これらのプレミックスをＨａｕｓｆｅｌｄ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて１９５０ｒｐｍで１分間撹拌する。続いて、このプレミックスを、実施例７  ＩＩ（１０％の欠如部のある処方）に添加し、水を添加して処方を１００％に調節する。続いて、このシャンプー混合物を、Ｈａｕｓｆｅｌｄ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて１９５０ｒｐｍで１分間撹拌する。
【０１２１】
調製したシャンプー組成物で処理した毛髪を、シャンプー製品の嗅覚分析試験法を用いて等級分けする。これらの結果を下に示す。
【０１２２】
【表１０】
0005869663.tif 000011
【０１２３】
所望の相互作用及び送達効率を達成するためにマイクロカプセルとの予備混合に必要なポリマーは非常に低濃度であることに注意する。
【０１２４】
実施例１１．アニオン性マイクロカプセルと混合した種々のカチオン性ポリマー
実施例５のアニオン性マイクロカプセルを種々のカチオン性ポリマーと予備混合する。下の表参照。粉末ポリマー（下の表で１００％活性）を、最初に、Ｈａｕｓｆｅｌｄ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて１９５０ｒｐｍで１分間、水と混合する。タピオカデンプンの場合、分散液の加熱も行う。その後、実施例５のアニオン性マイクロカプセルをポリマー水溶液に添加し、このプレミックスをＨａｕｓｆｅｌｄ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて１９５０ｒｐｍで１分間撹拌する。続いて、このプレミックスを、実施例７  ＩＩのシャンプーに添加し、水を添加して処方を１００％に調節する。続いて、このシャンプー混合物を、Ｈａｕｓｆｅｌｄ  ４００ＦＶＺ高速ミキサーを用いて１９５０ｒｐｍで１分間撹拌する。
【０１２５】
調製したシャンプー組成物で処理した毛髪を、シャンプー製品の嗅覚分析試験法を用いて等級分けする。これらの結果を下に示す。
【０１２６】
【表１１】
0005869663.tif 000012
【０１２７】
【表１２】
0005869663.tif 000013
【０１２８】
マイクロカプセル、カチオン性付着ポリマー、及びシャンプー処方の間に有利な相互作用を実現するためには、ポリマーの選択が極めて重要であることに注意する。
【０１２９】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らない限り、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ミリメートル」として開示される寸法は、「約４０ミリメートル」を意味するものである。
【０１３０】
相互参照されるか又は関連する全ての特許又は特許出願を含む、本願に引用される全ての文書を、特に除外すること又は限定することを明言しない限りにおいて、その全容にわたって本願に援用するものである。いずれの文献の引用も、こうした文献が本願で開示又は特許請求される全ての発明に対する先行技術であることを容認するものではなく、また、こうした文献が、単独でも、あるいは他の全ての参照文献とのいかなる組み合わせにおいても、こうした発明のいずれかを参照、教示、示唆又は開示していることを容認するものでもない。更に、本文書において、用語の任意の意味又は定義の範囲が、参考として組み込まれた文書中の同様の用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合には、本文書中で用語に割り当てられる意味又は定義に準拠するものとする。
【０１３１】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。