【誤訳訂正書】
【提出日】平成23年6月30日(2011.6.30)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）１００重量部の、以下の平均組成式により表される有機ポリシロキサン樹脂
Ｒ1aＲ2bＳｉＯ(4-a-b)/2           （１）
（式中、各Ｒ1は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ2は独立して、Ｒ1以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも５０モル％のＲ2がフェニル基を含み、下付き文字ａは０．０９〜０．１６の範囲である値を有し、下付き文字ｂは１．００〜１．２０の範囲である値を有する；但し、（ｉ）該有機ポリシロキサン樹脂が、アルケニル基およびフェニル基を含み、（ｉｉ）該有機ポリシロキサン樹脂が、ポリスチレンを参照として用いて、ゲル濾過クロマトグラフィーにより求めた重量平均分子量３０００以上を有する）；
（Ｂ）１０〜５０重量部の、以下の平均組成式により表される有機オリゴシロキサン樹脂
Ｒ3cＲ4dＳｉＯ(4-c-d)/2         （２）
（式中、各Ｒ3は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ4は独立して、Ｒ3以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ4がフェニル基を含む；下付き文字ｃは０．６０〜０．８０の範囲である値を有し、下付き文字ｄは１．５０〜２．１０の範囲である値を有する；但し、該有機オリゴシロキサンはアルケニル基およびフェニル基を含む）；
（Ｃ）２０〜１００重量部の、以下の平均組成式により表される有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサン
ＨeＲ5fＳｉＯ(4-e-f)/2           （３）
（式中、各Ｒ5は独立して、アルケニル基以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも２０モル％のＲ5がフェニル基を含み、下付き文字ｅは０．３５〜０．６５の範囲である値を有し、下付き文字ｆは０．９０〜１．７０の範囲である値を有する。）；
（Ｄ）触媒量の付加反応触媒；ならびに
（Ｅ）組成物に対して０．２〜２重量％の離型剤
を含み、該組成物は硬化性であり、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６により測定された場合、２５℃で６０〜１００の硬さ、１５０℃で４０〜１００の硬さを有する物品を形成し、ここで、成分（Ｅ）は、一般式：Ｒ93ＳｉＯ（Ｒ92ＳｉＯ）x（Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ）yＳｉＲ93（式中、ｘは０以上の値を有し、ｙは１以上の値を有し、但し、ｘおよびｙは該離型剤が１００〜３，０００ｃｐｓの粘度を有するのに充分な値を有する；各Ｒ9は独立してアルキル基であり、各Ｒ10は独立してアリール基である。）を有する、組成物。
【請求項２】
平均組成式（１）において、ａが０．１０〜０．１５の範囲である値を有し、ｂが、１．００〜１．１５の範囲である値を有する；平均組成式（２）において、ｃが０．６０〜０．８０の範囲である値を有し、ｄが１．５０〜２．００の範囲である値を有する；平均組成式（３）において、ｅが０．３５〜０．６５の範囲である値を有し、ｆが１．３０〜１．７０の範囲である値を有する、請求項１の組成物。
【請求項３】
成分（Ｂ）は、以下の平均組成式により表される有機オリゴシロキサンである
（Ｒ7Ｒ82ＳｉＯ）gＳｉＲ8(4-g)         （４）
（式中、各Ｒ7は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ8は独立して、Ｒ7以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ8がフェニル基を含む；ｇは２もしくは３である）、請求項１の組成物。
【請求項４】
方法であって、
１）金型キャビティを有する金型を、１００℃〜２００℃の温度範囲に加熱し；
２）離型剤を含むシリコーン組成物（該組成物は、この方法での操作温度で５０ｃｐｓから３，０００ｃｐｓの範囲の粘度を有する）のある量を、該シリコーン組成物が組立部（アセンブリ）の外に逆流することを防ぐための組立部（アセンブリ）に供給し；
３）該シリコーン組成物を組立部（アセンブリ）からゲートを通って金型キャビティに注入し（ここで、該金型キャビティが上端部と底部を有し、脱気孔（ベント）が金型キャビティの上端部に位置し、ベントは０．１ｍｍから１ｍｍの幅で０．０００１ｍｍから０．００１ｍｍまでの深さの溝からなり、ゲートが金型キャビティの底部に位置し、かつ注入が１，０００ｐｓｉから１０，０００ｐｓｉまでの範囲の圧力下で５秒間まで行われる）；
４）該シリコーン組成物を１，０００〜１０，０００ｐｓｉに、金型キャビティからシリコーン組成物の流出を防ぐために十分な時間保持し；
５）ステップ４）の生成物を硬化させること
を含み、該シリコーン組成物が請求項１〜３のいずれかに記載のシリコーン組成物である、方法。
【請求項５】
更に、ステップ２の前に、離型剤を金型キャビティに塗布することを含む、請求項４の方法。
【請求項６】
ステップ４）に関する時間が８．５〜１２．５秒である、請求項４の方法。
【請求項７】
ステップ５）に関する時間が、２５〜５０秒である、請求項４の方法。
【請求項８】
請求項４の方法により調製された、成型形状。
【請求項９】
前記形状が、平面レンズ、湾曲レンズ、およびフレネルレンズから選択されるレンズである、請求項８の成型形状。
【請求項１０】
（ｉ）発光ダイオード；および
（ｉｉ）請求項９のレンズ
を含み、該レンズが該発光ダイオードの少なくとも一部分を覆う、ＬＥＤパッケージ。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【発明の詳細な説明】
【発明の名称】小さい形状を成形するための方法およびシリコーン封止剤組成物
【技術分野】
【０００１】
相互参照
本願は、２００５年５月２６日、３５Ｕ．Ｓ．Ｃ．§１１９（ｅ）の下に出願された米国仮特許出願第６０／６８４，９３２号の利益を請求する。米国仮特許出願第６０／６８４，９３２号が、本明細書において援用される。
【０００２】
本発明は、シリコーン封止剤組成物から小さい形状を形成するための方法に関する。本プロセスは、発光ダイオード（ＬＥＤ）パッケージや垂直キャビティ面発振レーザー（ＶＣＳＥＬ）用レンズのような光学素子部品を形成するのに適している。
【背景技術】
【０００３】
シリコーン組成物を用いて精密な光学機器の製造が、長いサイクル時間（約数分）のトランスファー成形や注型を用いて挑戦されており、そして、多量の廃棄物、例えば、これらの方法において５０％以上の硬化性シリコーン組成物が廃棄物として捨てられうる。過去において、射出成形が、産業界において、その成形部分において観察される欠点（例えば、クラック、気泡、および流れすじ）および；成形プロセス温度において約１００〜３，０００センチプワズ（ｃｐｓ）での低粘度を有する材料を注入する困難のために、受け付けられなかった。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、成形方法、および、この中での使用に適するシリコーン封止剤組成物に関する。本方法：
１）金型キャビティを有する金型を、１００℃〜２００℃の温度範囲に加熱し；
２）この方法での操作温度で５０ｃｐｓから３，０００ｃｐｓの範囲の粘度を有するシリコーン組成物のある量を、シリコーン組成物が組立部（アセンブリ）の外に逆流することを防ぐためのアセンブリに供給し；
３）該シリコーン組成物をアセンブリからゲートを通って金型キャビティに注入し、（ここで、該金型キャビティが上端部と底部を有し、脱気孔（ベント）が金型キャビティの上端部に位置し、ベントは０．１ｍｍから１ｍｍの幅で０．０００１ｍｍから０．００１ｍｍまでの深さの溝からなり、ゲートが金型キャビティの底部に位置し、かつ注入が１，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）から１０，０００ｐｓｉまでの範囲の圧力下で５秒以内の間に行われる）；
４）該シリコーン組成物を１，０００〜１０，０００ｐｓｉに、金型キャビティからシリコーン組成物の流出を防ぐために十分な時間保持し；
５）ステップ４）の生成物を硬化させること
を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
全ての量、比、および％は他に指図されなければ重量による。以降が、本願において使用されたとおりの、定義のリスト（一覧）である。
【０００６】
定義
用語「ａ」および「ａｎ」とは、各々１種以上を意味する。
【０００７】
略号「Ｍ」とは、式Ｒ3ＳｉＯ1/2のシロキサン単位を意味し、式中、各Ｒが独立に、１価の原子もしくは基を表す。
【０００８】
略号「Ｄ」とは、式Ｒ2ＳｉＯ2/2のシロキサン単位を意味し、式中、各Ｒが独立に、１価の原子もしくは基を表す。
【０００９】
略号「Ｔ」とは、式ＲＳｉＯ3/2のシロキサン単位を意味し、式中、Ｒが１価の原子もしくは基を表す。
【００１０】
略号「Ｑ」とは、式ＳｉＯ4/2のシロキサン単位を意味する。
【００１１】
略号「Ｍｅ」とは、メチル基を表す。
【００１２】
略号「Ｐｈ」とは、フェニル基を表す。
【００１３】
略号「Ｖｉ」とは、ビニル基を表す。
【００１４】
方法
本発明は、シリコーン封止剤組成物から、形状を形成するための射出成形法に関する。
本方法は：
１）金型キャビティを有する金型を、１００℃〜２００℃の温度範囲に加熱し；
２）この方法での操作温度で５０ｃｐｓから３，０００ｃｐｓの範囲の粘度を有するシリコーン組成物を、シリコーン組成物が組立部（アセンブリ）の外に逆流することを防ぐためのアセンブリに供給し；
３））該シリコーン組成物をアセンブリからゲートを通って金型キャビティに注入し、（ここで、該金型キャビティが上端部と底部を有し、脱気孔（ベント）が金型キャビティの上端部に位置し、ベントは０．１ｍｍから１ｍｍの幅で０．０００１ｍｍから０．００１ｍｍまでの深さの溝からなり、ゲートが金型キャビティの底部に位置し、かつ注入が１，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）から１０，０００ｐｓｉまでの、あるいは２，０００ｐｓｉ〜６，０００ｐｓｉまでの範囲の圧力下で５秒間まで行われる）；
４）該シリコーン組成物を１，０００〜１０，０００ｐｓｉに、金型キャビティからシリコーン組成物の流出を防ぐために十分な時間保持し；
５）ステップ４）の生成物を硬化させることを含む。ステップ４）および５）は、生じた形状が該金型から除去されるに充分固化されるまで実行される。
【００１５】
本方法が更に、任意のステップを含んでよい。任意のステップ６）は、ステップ５）の生成物を後硬化させることを含む。ステップ６）が、成形プロセス温度よりも高い温度、例えば１５０℃〜２００℃の範囲で加熱することにより、実行されてよい。任意ステップ７）は、ステップ５）もしくは６）（存在する場合）後、アセンブリを３０００ｐｓｉまでの圧力を使用しながら、再充填することを含む。本方法は任意に更にステップ３）前に、離型剤を金型キャビティに塗布することを含んでよい。
【００１６】
ステップ２）におけるアセンブリが、例えば、スクリューチェックバルブアセンブリもしくはプランジャーアセンブリであってよい。ステップ４）に関する時間は１５秒までであってよく、あるいは８．５秒〜１２．５秒である。ステップ５）に関する時間は１０秒〜３００秒であってよく、あるいは１０秒〜１２０秒、あるいは２５〜５０秒である。これら方法のステップは、該金型が熱せられている間、実行されてよい。その正確な温度は、選択されたシリコーン封止剤組成物の硬化挙動である、種々の要因に依るが、該金型は１００℃〜２００℃の温度範囲、あるいは１５０℃〜２００℃の温度範囲において加熱されうる。
【００１７】
成形設備
上記の方法は、当業界において知られていて市販されている射出成形設備を使用して実施されてよく、例えば、液体射出成形装置モデルＮｏ．２７０Ｓ２５０−６０（Ａｒｂｕｒｇ，Ｉｎｃ．，Ｎｅｗｉｎｇｔｏｎ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ，米国）である。図１は、本発明の方法で使用するための液体射出成形方法設備１００の略図である。液体射出成形方法設備１００は、二液型シリコーン封止剤組成物の二液のための供給システム１０１を包含する。二液は、供給タンク１０２、１０３から、静的ミキサー１０４に供給されており、これが二液を混合する。得られたシリコーン封止剤組成物が、押出し機１０５および、シリコーン封止剤組成物が逆流することを防ぐアッセンブリ１１０に入る。該シリコーン封止剤組成物は、次いで、注入口１０７を通りスプルーおよびランナーシステム（示されていない）へと、金型１０６の中に押し進められる。金型１０６が、種々の形状を有することがある。例えば、図２および３が、切断面線１０９に沿って撮られた断面図を表し、湾曲レンズを調製するための金型１０６を示す。あるいは、一液型の硬化性液体が直接、押出し機１０５およびアッセンブリ１１０中に、供給タンク１０２から供給され得る（静的ミキサー１０４を迂回して）。
【００１８】
図２および３は、図１における切断線１０９に沿って金型１０６の対向する面の断面図を示す。金型１０６は、金型キャビティ２０１を有し、各金型キャビティ２０１の上端部に脱気孔（ベント）２０２を有する。該シリコーン封止剤組成物は、スプルー２０３から金型１０６に進入し、ランナー２０４を通り流れる。該シリコーン封止剤組成物は、各金型キャビティ２０１の底部のゲート２０５を通り、金型キャビティ２０１に進入する。金型１０６の１つの側が金型キャビティ２０１から突出する半球状のボタン３００を有する金型キャビティ２０１を有する。ボタン３００は湾曲に成形した形状に形成し、成形した形状の離型を容易にするために使われる。
【００１９】
シリコーン組成物
上記の方法の使用のためのシリコーン組成物は、光学用シリコーン組成物であり得る。例えば、これらの光学用シリコーン組成物は、低粘度（成形プロセス温度において５０〜３，０００ｃｐｓ）および速やかな硬化時間（１０秒〜３００秒）を包含している特性を示しうる。低粘度は射出成形に有利であり得、これは光学用シリコーン組成物の、複雑な光学形状および滑らかな表面を画定する金型形状を急速および完璧に満たすことができる能力を向上させることがあるからである。速やかな硬化時間が、迅速な生産処理量を可能とする。光学用シリコーン組成物を硬化させて調製された光学用シリコーンは、光学的透明度、高温での安定度、および、４００ｎｍ〜６５０ｎｍでの高い線量に曝される時の安定度を包含する特性を示しうる。
【００２０】
光学用シリコーン組成物は、付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物であってよい。例示の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は：
（Ａ）１００部の、以下の平均組成式により表される有機ポリシロキサン樹脂
Ｒ1aＲ2bＳｉＯ(4-a-b)/2      （１）
（式中、各Ｒ1は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ2は独立して、Ｒ1以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも５０モル％のＲ2はフェニル基を含み、下付き文字ａは０．０９〜０．１６の範囲である値を有し、下付き文字ｂは１．００〜１．２０の範囲である値を有する；但し、該有機ポリシロキサン樹脂はポリスチレンを参照に用いてゲル濾過クロマトグラフィーにより求めた重量平均分子量以上３０００を有する；
（Ｂ）１０〜５０重量部の、以下の平均組成式により表される有機オリゴシロキサン
Ｒ3cＲ4dＳｉＯ(4-c-d)/2      （２）
（式中、各Ｒ3は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ4は独立して、Ｒ3以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ4はフェニル基を含む；下付き文字ｃは０．６０〜０．８０の範囲である値を有し、下付き文字ｄは１．５０〜２．１０の範囲である値を有する；
（Ｃ）２０〜１００重量部の、以下の平均組成式により表される有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサン：
ＨeＲ5fＳｉＯ(4-e-f)/2      （３）
（式中、各Ｒ5は独立して、アルケニル基以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも２０モル％のＲ5はフェニル基を含み、下付き文字ｅは０．３５〜０．６５の範囲である値を有し、下付き文字ｆは０．９０〜１．７０の範囲である値を有する；ならびに
（Ｄ）触媒量の付加反応触媒
を含む。この付加硬化可能な有機ポリシロキサン組成物が硬化して、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６により測定された場合、２５℃において６０〜１００および１５０℃において４０〜１００の範囲である硬さを有する物品を形成しうる。
【００２１】
あるいは、平均組成式（１）において、ａが０．１０〜０．１５の範囲である値を有してもよく、ｂが１．００〜１．１５の範囲である値を有してもよい。あるいは、平均組成式（２）において、ｃが０．６０〜０．８０の範囲である値を有してもよく、ｄが１．５０〜２．００の範囲である値を有してもよい。あるいは、平均組成式（３）において、ｅが０．３５〜０．６５の範囲である値を有してもよく、ｆが１．３０〜１．７０の範囲である値を有してもよい。
【００２２】
あるいは、成分（Ｂ）が、上記した付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物において、以下の式により表現された有機オリゴシロキサンを含んでよい。
（Ｒ7Ｒ82ＳｉＯ）gＳｉＲ8(4-g)      （４）
（式中、各Ｒ7は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ8は独立して、Ｒ7以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ8がフェニル基を含み、下付き文字ｇは２もしくは３である。）
【００２３】
成分（Ａ）
上記の、平均組成式（１）において、２〜１０個の炭素原子を有するＲ1に関するアルケニル基は、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基、およびデセニル基を包含するが、これらに限定されない。Ｒ2の例として、メチル基、エチル基、プロピル基、およびシクロヘキシル基のようなアルキル基；トリル基およびナフチル基のようなアリール基；３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、および２−（ノナフルオロプロピル）エチル基のようなハロアルキル基；ならびに、エチルベンジル基および１−フェネチル基のようなアラルキル基が挙げられるが、これらに限定されない。上記の組成物を硬化させて調製されて、また高い透明度、強度、および硬さを有する光学用シリコーン封止剤を提供するために、１分子当たり全Ｒ2の少なくとも５０モル％がフェニル基を含んでよい一方で、残りがアルキル基であってよい。
【００２４】
成分（Ａ）を形成するシロキサン単位が、ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2単位、ＶｉＭｅＰｈＳｉＯ1/2単位、Ｍｅ3ＳｉＯ1/2単位、Ｍｅ2ＳｉＯ2/2単位、ＶｉＭｅＳｉＯ2/2単位、ＰｈＳｉＯ3/2単位、ＭｅＳｉＯ3/2単位、およびＶｉＳｉＯ3/2単位により例示され得る（式中、Ｍｅがメチル基を指し、Ｖｉがビニル基を指し、Ｐｈがフェニル基を指す。）。
【００２５】
成分（Ａ）の例は、下記の通りのシロキサン単位式および平均組成式により示された有機ポリシロキサン樹脂である。；シロキサン単位式は、分子の全シロキサン単位が１モルを構築するとき、各種のシロキサン単位のモル数を示している。；
（ｉ）単位式（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.10（ＰｈＳｉＯ3/2）0.90
平均組成式Ｖｉ0.10Ｍｅ0.20Ｐｈ0.90ＳｉＯ1.4を有する（式中、ａ＝０．１０、ｂ＝１．１０、Ｐｈ／Ｒ2'（モル％）＝７４、分子量（Ｍｗ）＝４３００）；
（ｉｉ）単位式（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.14（ＰｈＳｉＯ3/2）0.86
平均組成式Ｖｉ0.14Ｍｅ0.28Ｐｈ0.86ＳｉＯ1.34を有する（式中、ａ＝０．１４、ｂ＝１．１４、Ｐｈ／Ｒ2'（モル％）＝６７、分子量（Ｍｗ）＝３２００）；
（ｉｉｉ）単位式（ＶｉＭｅＳｉＯ2/2）0.10（ＰｈＳｉＯ3/2）0.90
平均組成式Ｖｉ0.10Ｍｅ0.10Ｐｈ0.90ＳｉＯ1.45を有する（式中、ａ＝０．１０、ｂ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ2'（モル％）＝８２、分子量（Ｍｗ）＝８７００）；
（ｉｖ）単位式（ＶｉＭｅＳｉＯ2/2）0.10（Ｍｅ2ＳｉＯ2/2）0.15（ＰｈＳｉＯ3/2）0.75
平均組成式Ｖｉ0.10Ｍｅ0.40Ｐｈ0.75ＳｉＯ1.375を有する（式中、ａ＝０．１０、ｂ＝１．１５、Ｐｈ／Ｒ2'（モル％）＝６０、分子量（Ｍｗ）＝７２００）、
ここで、Ｒ2'がＭｅおよびＰｈの合計モル量を表し、Ｍｗが重量平均分子量であり、標準ポリスチレンを参照として使用しており、ゲル濾過クロマトグラフィーにより求められた。
【００２６】
成分（Ｂ）
成分（Ｂ）が、平均組成式（２）Ｒ3cＲ4dＳｉＯ(4-c-d)/2により表され、式中、各Ｒ3は独立して、２〜１０個の炭素原子を有するアルケニル基であり、Ｒ1に関して例示された基と同一であり得、各Ｒ4は独立して、Ｒ3以外の、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、Ｒ2に関して列挙された基と同一であり得る。少なくとも１０モル％のＲ4がフェニル基を含んでよい一方、残りの基がアルキル基を含んでよい。あるいは、各Ｒ4がフェニル基を含んでよい。あるいは、各Ｒ4がメチル基もしくはフェニル基を含んでよい。理論により拘束されたくないが、各Ｒ4がメチル基もしくはフェニル基である場合、本組成物の成分（Ａ）および（Ｃ）間の親和性が向上され得、本組成物を硬化させて調製された、レンズなどの物品における耐熱性および透明度が改善されうると考えられている。
【００２７】
式（２）において、ｃは成分（Ｂ）における１つの硅素原子当たりのアルケニル基の平均数を指し、０．６０〜０．８０の範囲である値を有し得る。式（２）において、ｄは成分（Ｂ）における１個の硅素原子当たりの置換もしくは非置換一価炭化水素基（Ｒ3以外）の平均数を指し、１．５０〜２．１０、あるいは１．５０〜２．００の範囲である値を有しうる。
【００２８】
あるいは、成分（Ｂ）が、式（４）のアルケニル官能性有機オリゴシロキサンを含んでよい：（Ｒ7Ｒ82ＳｉＯ）gＳｉＲ8(4-g)
（式中、各Ｒ7が上記のとおりであり、Ｒ1に関して上に列挙されたものと同一であってよい）。上の式中、各Ｒ8は独立して、置換もしくは非置換の一価炭化水素基（Ｒ7以外）であり、Ｒ2に関して上に列挙されたものと同一である基であってよい。あるいは、各Ｒ8がフェニル基を含んでよい。あるいは、各Ｒ8がフェニル基もしくはメチル基を含んでよい。下付き文字ｇは２もしくは３である。成分（Ａ）の溶解を促進するため（成分（Ａ）が固体である場合）、もしくは、室温において成分（Ａ）の粘度を抑えるには（成分（Ａ）が粘性である場合）、成分（Ｂ）が、室温において液体であってよく、２５℃において１０Ｐａ．ｓ未満、あるいは１ｍＰａ．ｓ〜１００ｍＰａ．ｓの範囲である粘度を有しうる。
【００２９】
成分（Ｂ）の特定例は、以下のシロキサン単位式および平均組成式により示されるメチルフェニルビニルオリゴシロキサンである：
（ｉ）単位式（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ）3ＳｉＰｈ
平均組成式Ｖｉ0.75Ｍｅ1.50Ｐｈ0.25ＳｉＯ0.75を有する（式中、ｃ＝０．７５、ｄ＝１．７５、Ｐｈ／Ｒ4'（モル％）＝１４）；
（ｉｉ）単位式（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ）2ＳｉＰｈ2
平均組成式Ｖｉ0.67Ｍｅ1.33Ｐｈ0.67ＳｉＯ0.67を有する（ｃ＝０．６７、ｄ＝２．０、Ｐｈ／Ｒ4'（モル％）＝３３）；
（ｉｉｉ）単位式（ＶｉＭｅＰｈＳｉＯ）3ＳｉＰｈ
平均組成式Ｖｉ0.75Ｍｅ0.75Ｐｈ1.00ＳｉＯ0.75を有する（ｃ＝０．７５、ｄ＝１．７５、Ｐｈ／Ｒ4'（モル％）＝５７）；
（ｉｖ）単位式（ＶｉＭｅＰｈＳｉＯ）2ＳｉＰｈ2
平均組成式Ｖｉ0.67Ｍｅ0.67Ｐｈ1.33ＳｉＯ0.67を有する（ｃ＝０．６７、ｄ＝２．００、Ｐｈ／Ｒ4'（モル％）＝６７）；ならびに
（ｖ）単位式（ＶｉＭｅ2ＳｉＯ）2ＳｉＭｅＰｈ
平均組成式Ｖｉ0.67Ｍｅ1.67Ｐｈ0.33ＳｉＯ0.67を有する（ｃ＝０．６７、ｄ＝２．００、Ｐｈ／Ｒ4'（モル％）＝１７）
（式中、Ｒ4'はＭｅおよびＰｈの合計モル量を表す。）。成分（Ｂ）は、以下の特性：分子量、シロキサン単位、構造および配列の、少なくとも１つが異なる２種以上の構成成分を含む組合せであり得る。
【００３０】
成分（Ｃ）
上記の平均組成式（３）により表される成分（Ｃ）は、有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサンを含む。この成分の硅素結合水素原子が、成分（Ａ）および（Ｂ）の硅素結合アルケニル基との付加反応に参画する。
【００３１】
平均組成式（３）において、少なくとも２０モル％のＲ5がフェニル基を含む。基Ｒ5が、Ｒ2に関して上に列挙されたものと同一であってよく、あるいは、各Ｒ5がフェニル基であってよく、あるいは、各Ｒ5がメチル基およびフェニル基から選択されてよい。式（３）において、ｅは成分（Ｃ）の１個の硅素原子当たりの硅素結合水素原子数を指し、０．３５〜０．６５の範囲であってよい；ｆは成分（Ｃ）の１個の硅素原子当たりの置換もしくは非置換の一価炭化水素基（Ｒ1以外）の平均数を指し、０．９０〜１．７０、あるいは１．３０〜１．７０の範囲であってよい。２５℃において、成分（Ｃ）は固体もしくは液体であってよいが、該液体の形態が本組成物調製を促進しうる。成分（Ｃ）の粘度が１００Ｐａ．ｓまでであってよく、あるいは、粘度が１〜１，０００ｍＰａ．ｓの範囲であってよい。
【００３２】
成分（Ｃ）の例として、以下のシロキサン単位式および平均組成式により示されメチルフェニル水素オリゴシロキサンおよびメチルフェニル水素ポリシロキサンが挙げられるが、これに限定されない：
（ｉ）単位式（ＨＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.65（ＰｈＳｉＯ3/2）0.35
平均組成式Ｈ0.65Ｍｅ1.30Ｐｈ0.35ＳｉＯ0.85を有する（ｅ＝０．６５、ｆ＝１．６５、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝２１）；
（ｉｉ）単位式（ＨＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.60（ＰｈＳｉＯ3/2）0.40
平均組成式Ｈ0.60Ｍｅ1.2Ｐｈ0.40ＳｉＯ0.90を有する（ｅ＝０．６０、ｆ＝１．６０、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝２５）；
（ｉｉｉ）単位式（ＨＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.40（ＰｈＳｉＯ3/2）0.60
平均組成式Ｈ0.40Ｍｅ0.80Ｐｈ0.60ＳｉＯ1.10を有する（ｅ＝０．４０、ｆ＝１．４０、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝４３）；
（ｉｖ）単位式（ＨＭｅ2ＳｉＯ1/2）0.35（ＰｈＳｉＯ3/2）0.65
平均組成式Ｈ0.35Ｍｅ0.70Ｐｈ0.65ＳｉＯ1.15を有する（ｅ＝０．３５、ｆ＝１．０５、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝４８）；
（ｖ）単位式（ＨＭｅＳｉＯ2/2）0.65（ＰｈＳｉＯ3/2）0.35
平均組成式Ｈ0.65Ｍｅ0.65Ｐｈ0.35ＳｉＯ1.175を有する（ｅ＝０．６５、ｆ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝３５）；
（ｖｉ）単位式（ＨＭｅ2ＳｉＯ2/2）0.50（ＰｈＳｉＯ3/2）0.50
平均組成式Ｈ0.5Ｍｅ0.50Ｐｈ0.50ＳｉＯ1.25を有する（ｅ＝０．５０、ｆ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝５０）；
（ｖｉｉ）単位式（ＨＭｅＳｉＯ2/2）0.35（ＰｈＳｉＯ3/2）0.65
平均組成式Ｈ0.35Ｍｅ0.35Ｐｈ0.65ＳｉＯ1.325を有する（ｅ＝０．３５、ｆ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝６５）；
（ｖｉｉｉ）単位式（ＨＭｅＰｈＳｉＯ1/2）0.60（ＰｈＳｉＯ3/2）0.40
平均組成式Ｈ0.60Ｍｅ0.60Ｐｈ1.00ＳｉＯ0.90を有する（ｅ＝０．６０、ｆ＝１．６０、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝６３；ならびに
（ｉｘ）単位式（ＨＭｅＰｈＳｉＯ1/2）0.40（ＰｈＳｉＯ3/2）0.60
平均組成式Ｈ0.4Ｍｅ0.40Ｐｈ1.00ＳｉＯ1.10を有する（ｅ＝０．４０、ｆ＝１．４０、Ｐｈ／Ｒ5'（モル％）＝７１）
これらの式中、Ｒ5'はＭｅおよびＰｈの合計量を表す。成分（Ｃ）は、以下の特性：分子量、シロキサン単位、構造および配列の、少なくとも１つが異なる２種以上の構成成分を含む組合せであり得る。
【００３３】
成分（Ｂ）および（Ｃ）は、成分（Ａ）１００重量部当たり、１０〜５０重量部、あるいは２０〜１００重量部の組み合わせた量で使用されてよい。本組成物を硬化させて調製されたシリコーン封止剤における硬さおよび物性を与えるには、成分（Ａ）および（Ｂ）におけるアルケニル基１モル当たりの成分（Ｃ）の硅素結合水素原子量が０．５〜３モルの範囲、あるいは０．７〜２．０モルの範囲であってよい。
【００３４】
成分（Ｄ）
成分（Ｄ）が触媒であり、成分（Ａ）および（Ｂ）のアルケニル基と、成分（Ｃ）の硅素結合水素原子との間の付加反応を促進させる。成分（Ｄ）が、白金黒、二塩化白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応生成物、塩化白金酸とジオレフィンとの錯体、白金ビス（エチルアセトアセテート）、白金ビス（アセチルアセトネート）、塩化白金酸と１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体、もしくはこれらの組み合わせにより例示された白金金属触媒のような白金族金属触媒；ならびに、ロジウム触媒により例示される。成分（Ｄ）の量が触媒量であり、これは、選択された正確な成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）などの種々の要因に依る。しかしながら、成分（Ｄ）の量が、成分（Ａ）〜（Ｃ）の組み合わされた重量に基づき１〜５００ｐｐｍ、あるいは２〜１００ｐｐｍの範囲であってよい。
【００３５】
任意成分
任意成分が、上記の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物に加えられてよい。任意成分（Ｅ）の離型剤が該組成物に加えられてよい。適切な離型剤がポリ有機シロキサンであってよく、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）と、該組成物において反応性でない。適切な離型剤は、一般式：Ｒ93ＳｉＯ（Ｒ92ＳｉＯ）x（Ｒ9Ｒ10ＳｉＯ）yＳｉＲ93（式中、各Ｒ9は独立して、ヒドロキシル基もしくは１価有機基であり、各Ｒ10が独立に、１価有機基であり、成分（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）と、該組成物において反応性でなく、ｘが０以上の値を有し、ｙが１以上の値を有し、但し、ｘおよびｙは、該離型剤が成型プロセス温度において５０〜３，０００ｃｐｓの粘度を有するのに十分な値を有する。）であり得る。あるいは、各Ｒ9は独立して、メチル、エチル、プロピル、もしくはブチルのようなアルキル基、または、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、もしくはブトキシのようなアルコキシ基であってよく、各Ｒ10は独立して、フェニル、トリル、もしくはキシリルのようなアリール基であってよい。あるいは、各Ｒ9がメチルであってよく、各Ｒ10がフェニルであってよい。適切な離型剤の例として、トリメチルシロキシ末端（ジメチルシロキサン／フェニルメチルシロキサン）コポリマーが挙げられ、２５℃で１００〜５００ｃｐｓの粘度を有する。該組成物における離型剤の量は、組成物の重量に基づいて０．２％〜２％、あるいは０．２５％〜０．７５％であり得る。
【００３６】
そのポットライフを伸ばすには、室温における硬化を阻害してくれる阻害剤が加えられてよい。もし、これらの添加が本発明効果に障害であれば、本組成物が更に、ヒュームドシリカ、石英粉末、酸化チタン、酸化亜鉛のような充填剤；色素；難燃剤；耐熱材；酸化阻害剤；もしくはこれらの組み合わせを含んでよい。
【００３７】
本発明の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、成分（Ａ）〜（Ｄ）およびもし存在すれば如何なる任意成分をも混合して調製され得る。もし一液型組成物が調製されるのであれば、本組成物のポットライフは阻害剤を加えることにより延長され得る。あるいは、多液型組成物は、第１の部において、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｄ）を含む成分を混合し調製し、また、別の部において（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）を含む成分を混合して調製し、各部を予め混合された状態で保管し、これら部を使用前に直接混合され得る。
【００３８】
上の方法により調製された本発明の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は硬化して、Ｄ型ジュロメーターによりＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６に従い測定された場合、２５℃において６０〜１００の硬さを、１５０℃において４０〜１００の硬さを有する物品を形成する。あるいは、付加硬化性該有機ポリシロキサン樹脂組成物から得られた物品は、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６に従いＤ型ジュロメーターにより測定された場合、４０〜１００、あるいは４０〜６０の範囲である硬さを有する。ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６は、プラスチックのジュロメーター硬さの試験方法を定めるＪＩＳ  Ｋ  ７２１５−１９８６に相当している。
【００３９】
付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は室温において液体であってよい。しかしながら、成形適性および流動性を改善するため、該組成物は２５℃において５，０００Ｐａ．ｓ以下の粘度を有してよく、あるいは、粘度が１０〜１，０００Ｐａ．ｓの範囲であってよく、あるいは、粘度が１００〜３，０００ｃｐｓの範囲であってよい。付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、室温において保持しながら徐々に硬化されてもよく、または、加熱して急速に硬化されてもよい。本組成物が、単独もしくは別の材料と接触して硬化され、他の材料と一体化物体を形成する（オーバーモールド成形）。
【００４０】
あるいは、ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、ミシガン州、ミッドランド、米国）などの市販の光学用シリコーン封止剤組成物が使用され得る。あるいは、米国特許第６，５０９，４２３号明細書における有機ポリシロキサン樹脂組成物が、本発明の方法において使用され得る。
【００４１】
光学素子
上記の方法および組成物は、光学素子における種々の部品を製造するのに使用されてよい。例えば、このような光学素子として、光学導波管、導光管、光感知（センサー）素子、および、高輝度ＬＥＤ（ＨＢＬＥＤ）パッケージのようなＬＥＤパッケージが挙げられるが、これに限定されない。
【００４２】
本発明は更に、上記方法により調製された成形形状に関する。この成形形状が例えば、平面レンズ、湾曲レンズ、もしくはフレネルレンズのような、ＬＥＤパッケージにおける使用のためレンズであってよい。１０ｍｇ〜６０ｇの範囲である量のシリコーン封止剤組成物から調製された湾曲およびフレネルレンズが作られうる。レンズは、０．１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲である幅もしくは直径を持ってよい。これらレンズが、０．０５ｍｍ〜２ｍｍの範囲である厚さを有し得る。２ｍｍの厚さを有するレンズに関して、４００ｎｍ〜６５０ｎｍでの光の透過は８５％透過〜１００％透過である。
【実施例】
【００４３】
これらの実施例が、本発明を当業者に例示するよう意図されており、本請求項において説明された本発明範囲を限定しているとして解釈されるべきでない。
【００４４】
実施例１−湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、本発明の方法に従い図１における射出成形設備ならびに図２および図３における金型を使用して製造される。該金型は表１において示された温度（℃）で加熱される。付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、静的ミキサー１０４を通り、押し出し機１０５に供給され、生じる硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物の分量（立方インチ、ｃｉｎ）が、組立部（アセンブリ）１１０に供給される。その分量が表１に示されている。この分量の硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が：
８２．５部のＤVi10Ｄ15ＴPh75
１０部のＭViＤPh2
１０部のＭVi3ＴPh、ＭH60、ＴPh40
０．０１３部の白金触媒 および
０．１０部の、式[ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）2−Ｏ3ＳｉＭｅ]（式中、下付き文字はシロキサン単位数を表し、上付文字はメチル以外の硅素に結合した任意の１価ラジカルを表す。）の白金触媒阻害剤
を含む。
【００４５】
この分量の硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は、金型１０６中に注入され、生じる組成物が段階的に、金型キャビティ２０１中に注入される。各段階での射出圧（ポンド／平方インチ、ｐｓｉ）、射出速度（立方インチ／秒、ｃｉｎｓ）、および射出体積（ｃｉｎ）が表１において示される。射出の間かけられた背圧（ｐｓｉ）およびスクリュー速度（円周速度、フィート／分、ｆｐｍ）もまた、表１に示される。
【００４６】
該組成物は、次に、表１に示される圧力および時間で金型内に保持される。保持段階１における開始圧力（表１に示される）は、保持段階１の時間の間に、保持段階２の圧力にまで徐々に低下される。該組成物が次いで、保持段階２における条件下に保たれている。該組成物が次に、生じるレンズが充分固化されて該金型から除去されるまで、表１において示される時間硬化される。その後、レンズは脱型される。湾曲レンズの目視評価が、表１において記録される。実施例１は、許容可能な湾曲レンズが該組成物を種々の成形方法条件において使用して製造され得ることを示す。
【００４７】
実施例２−湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表２のプロセスパラメーターを使用して製造される。実施例２における硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は、８２．５部のＴPh0.75Ｑ0.10ＭVi0.15、８．９部のＰｈ2Ｓｉ（ＯＳｉＭｅ2Ｈ）2、５．９部のＰｈＳｉ（ＯＳｉＭｅ2Ｈ）3、１．０１部のビスジフェニルホスフィノプロパン、および、５ｐｐｍの白金触媒を含む。比較＃１〜４は、供給量が少なすぎる場合、背圧が低すぎる場合、もしくは両方の場合に、ある処方で不完全の充填が生じることを示している。＃５〜１８が、許容可能な成形品が、種々の方法の条件において調製され得ることを示す。
【００４８】
実施例３−湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表３におけるプロセスパラメーターを使用して製造される。実施例３における有機ポリシロキサン樹脂組成物が、６７．５部のＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ（登録商標）ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４パートＡ、９．５部のＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ（登録商標）ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４パートＢ、９．０１部のＳｉ（ＳｉＭｅ2ＣＨ＝ＣＨ2）4、ＭＤ3.2ＤH5.8Ｍ、および、１３．９部のＭＤ3.2ＤH5.8Ｍを含む。比較＃１〜７が、本供給システムにおいて取り込まれた空気により、許容可能なレンズを調製しない。＃８〜１３は、気泡が存在していても許容可能なレンズを調製する。該組成物が加工され、取り込まれた空気が除去されるため、レンズ品質はこの実施例において改善された。
【００４９】
実施例４−垂直方向の金型での湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、本発明の方法に従いつつ、金型の方向が水平から垂直に変更されたことを除いて、図１における射出成形設備ならびに図２および図３における金型を使用して、製造される。実施例４における、二液型の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は：
６５％のＴPh0.75ＭVi0.25
２１．６％のＴPh0.75Ｑ0.10ＭVi0.2
１２％のＨＭｅ2ＳｉφＳｉＭｅ2Ｈ
０．４％の［Ｖｉ（Ｐｈ，Ｍｅ）Ｓｉ−Ｏ］
２６ｐｐｍのトリフェニルホスフィン阻害剤 および
５ｐｐｍの白金触媒
を含む（式中、φはフェニレン基を表す）。その成形条件および結果は表４にある。実施例４は、ベントを上端に変えることなしに金型方向を水平から垂直に変えていくと、特定の成形パラメータの下、この設備および本シリコーン封止剤組成物を用いて水平金型方向よりも有効でないことを示す。
【００５０】
実施例５−湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表５におけるプロセスパラメーターを使用して製造される。実施例５における、二液型の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、３９．７部のＴPh0.75ＭVi0.25、１３．３部のＴPh0.75Ｑ0.10ＭVi0.25、３４．８部のＭViＤPh220ＭVi、４．３部のＳｉＰｈ2（ＯＳｉＭｅ2Ｈ）2、５．９部のＳｉＰｈ（ＯＳｉＭｅ2Ｈ）3、２２ｐｐｍのトリフェニルホスフィン阻害剤、および、３ｐｐｍの白金触媒を含む。実施例５は、＃１〜６および９〜１８において、種々の成形プロセスパラメーターで、許容可能なレンズがこれら組成物から製造され得ることを示す。＃７および８は、該有機ポリシロキサン樹脂の熱履歴が成形レンズに黄変を生じさせたため、許容可能なレンズを生産しなかった。
【００５１】
実施例６−湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表６におけるプロセスパラメーターを使用して製造される。実施例６における、二液型の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、５１．５部のＤVi10Ｄ15ＴPh75、１０部のＭViＤPh2、１０部のＭVi3ＴPh、２８．４部のＭH60ＴPh40、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤 式（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）2−Ｏ）3ＳｉＭｅを含む。実施例６は、良好な湾曲レンズが該組成物から種々の成形方法条件において製造され得ることを示す。
【００５２】
実施例７−湾曲レンズの製造
湾曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表７におけるプロセスパラメーターを使用して製造される。実施例７における、二液型の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、３９．７部のＴPh0.75ＭVi0.25、１５．３部のＴPh0.75Ｑ0.10ＭVi0.25、３４．８部のＭViＤPh220ＭVi、４．３部のＳｉＰｈ2（ＯＳｉＭｅ2Ｈ）2、５．９部のＳｉＰｈ（ＯＳｉＭｅ2Ｈ）3、２２ｐｐｍのトリフェニルホスフィン阻害剤、および、３ｐｐｍの白金触媒を含む。実施例７は、良好な湾曲レンズが該組成物から種々の成形方法条件において製造され得ることを示す。
【００５３】
実施例８−フレネルレンズの製造
フレネルレンズが、本発明のプロセスに従いつつ、図１における射出成形設備およびフレネルレンズ金型を使用して製造される。該金型は表８に示される温度（℃）にまで加熱される。二液型の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物が、静的ミキサー１０４を通り、押出し機１０５に供給されており、生じる硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物の分量が、組立品（アセンブリ）１１０に供給される。この硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物は、実施例６におけるのと同一である。
【００５４】
該硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は、金型キャビティ２０１に段階的に注入される。各段階での射出圧（ｐｓｉ）、射出速度（立方インチ／秒、ｃｉｎｓ）、および射出体積（ｃｉｎ）が、表８に示される。射出の間加えられた、背圧（ｐｓｉ）およびスクリュー速度（フィート／分、ｆｐｍ）も、表８に示される。
【００５５】
該組成物は次に、表８に示される圧力および時間で金型内に保持される。保持段階１における開始圧力（表８に示される）は、保持段階１に関する時間の間に、保持段階２における圧力にまで徐々に低下される。該組成物は次いで、保持段階２における条件下に保たれている。該組成物が次いで、生じる形状が充分固化されて該金型から除去されるまで、表８に示された時間硬化されている。その後、レンズは脱型される。湾曲レンズの目視評価が、表８において記録されている。実施例８は、実施例８で使用された組成物を長すぎるもしくは高すぎる温度において硬化させると、成形レンズを薄くもしくは脆くさせるか、または、脱型をやや難しくさせることを示す。しかしながら、許容可能なレンズが実施例８における方法条件下で調製される。
【００５６】
実施例９−フレネルレンズの製造
フレネルレンズが、実施例８における手順に従いつつ、表９におけるプロセスパラメーターを使用して製造される。実施例９は、許容可能なフレネルレンズがこの設備およびこの硬化性シリコーン封止剤組成物を用いて、成形プロセスパラメーターを調整することにより調製され得ることを示す。比較＃１〜８は、これらの方法条件に関し、過度に満たすことやフラッシュを有する成形レンズを得ることなく、完全に金型を満たすために、多量に必要であることを示している。＃９〜１５は許容可能なレンズを生産する。
【００５７】
実施例１０−離型剤を金型キャビティに塗布する効果
湾曲レンズが、離型剤が金型キャビティの表面に本方法の開始時に塗布されることを除き、実施例１の方法に従って製造される。該離型剤はＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレーである。実施例１０における硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物は、５１部のＤVi10Ｄ15ＴPh75、１０部のＭViＤPh2、１０部のＭVi3ＴPh、２８．４部のＭH60ＴPh40、０．５部のＭ［ＤPh,MeＤ］3Ｍ、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）2−Ｏ）3ＳｉＭｅ阻害剤を含む。成形方法パラメーターおよび結果は表１０にある。
【００５８】
実施例１１−離型剤の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物への添加の効果
ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレーが排除され、２５℃で１００〜１５０ｃｐｓの粘度を有する、トリメチルシロキシ末端（ジメチルシロキサン／フェニルメチルシロキサン）コポリマー０．５％が本組成物に加えられることを除き、実施例１０が繰り返される。実施例１０および１１は、内部離型剤が実施例１０の組成物に加えられる前は、離型剤が金型キャビティに塗布されている場合でさえ、金型から除去される際、３３〜１００％の湾曲レンズがクラックすることがあることを示す。しかしながら、該内部離型剤が加えられると、１５成形サイクル後、離型がより容易になり、２５サイクル後、クラックが０に減ることがある。理論により拘束されることは望まないが、この実施例において使用された内部離型剤が金型を長い間適当な状態にすると考えられる。
【００５９】
実施例１２および１３−離型剤の付加硬化性有機ポリシロキサン樹脂組成物への添加の効果
実施例１３において、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレーが排除され、離型剤が本組成物に加えられていることを除き、実施例１０および１１が繰り返される。実施例１２で使用された組成物は、５１．５部のＤVi10Ｄ15ＴPh75、１０部のＭViＤPh2、１０部のＭVi3ＴPh、２８．４部のＭH60ＴPh40、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）2−Ｏ）3ＳｉＭｅを含み；実施例１３で使用された組成物は、５１部のＤVi10Ｄ15ＴPh75、１０部のＭViＤPh2、１０部のＭVi3ＴPh、２８．４部のＭH60ＴPh40、０．５部のＨＯ［Ｓｉ（Ｐｈ，Ｍｅ）Ｏ］4-7Ｈ、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）2−Ｏ）3ＳｉＭｅを含む。実施例１２および１３における各＃において使用された成形条件は、以下のとおりである。
金型温度１５０℃
量０．３４５ｃｉｎ
背圧−１５０ｐｓｉ
スクリュー速度２５
射出段階１    圧／速度／体積＝３０００／０．６／０．１６
射出段階２    圧／速度／体積＝２５００／０．１／０．０９
保持段階１    圧／時間＝２５００／１０
保持段階２              １２００／１０
硬化時間３０秒
表１２および１３がそれぞれ、実施例１２および１３の結果を示す。理論により拘束されることを望まないが、実施例１３における内部離型剤が、該金型を長い間適当な状態にすると考えられる。
【００６０】
実施例１４−離型剤無し
本組成物が、５１．５部のＤVi10Ｄ15ＴPh75、１０部のＭViＤPh2、１０部のＭVi3ＴPh、２８．４部のＭH60ＴPh40、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）2−Ｏ）3ＳｉＭｅを含むことを除き、実施例１２が繰り返される。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
光学用シリコーン封止剤組成物は、ＬＥＤパッケージのような光学素子の製造に有用である。これらの組成物を硬化させて調製されるシリコーン封止剤は、ＬＥＤパッケージの、増強された光透過率、増強された信頼度、および増化した耐用年数という有益さを与えることがある。シリコーン封止剤は、ＬＥＤへの適用における温度および湿度に対する耐性において、エポキシ封止剤を超えて優れる性能を呈することがある。本発明のシリコーン封止剤組成物および方法は、矩形、単純凸レンズ、パターン化レンズ、織り目表面、ドーム、および帽子（これらに限定されない）などの形状を有する封止剤を調製するのに使用されてよい。光学素子への適用において、これら封止剤が、成形（射出もしくはトランスファー）または注型により、前もって製造されてよい。あるいは、固いまたは柔軟な基材の上で光学素子アセンブリを覆う成形、オーバーモールド成形またはインサート成形と呼ばれる成形方法が、上述の熱硬化性シリコーン組成物を用いて同様に行うことができる。
【００６２】
【表１】
2008545553.tif 000001
【００６３】
【表２】
2008545553.tif 000002
【００６４】
【表３】
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【００６５】
【表４】
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【００６６】
【表５】
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【００６７】
【表６】
2008545553.tif 000006
【００６８】
【表７】
2008545553.tif 000007
【００６９】
【表８】
2008545553.tif 000008
【００７０】
【表９】
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【００７１】
【表１０】
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【００７２】
【表１１】
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【００７３】
【表１２】
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【００７４】
【表１３】
2008545553.tif 000013
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の方法で使用される液体射出成形プロセス設備の略図である。
【図２】図１における線１０９に沿った、金型１０６の１つの側の、断面図である。
【図３】図２における金型１０６の反対側の、断面図である。
【符号の説明】
【００７６】
１００  液体射出成形プロセス設備
１０１  供給システム
１０２  供給タンク
１０３  供給タンク
１０４  静的ミキサー
１０５  押出し機
１０６  金型
１０７  注入口
１０８  水平断面線
１０９  垂直断面線
１１０  組立品（アセンブリ）
２０１  金型キャビティ
２０２  ベント（脱気孔）
２０３  スプルー
２０４  ランナー
２０５  ゲート
３００  ボタン