(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバーと、
該チャンバーの天井部中央の下方に設けられプラズマを発生させる尖端部を備えるアンテナと、
該チャンバーの天井部中央に設けられ、該アンテナの尖端部で反射して定在波を形成するマイクロ波を該アンテナに伝導するマイクロ波導体部と、
該チャンバーにガスを導入するガス導入手段と、
該チャンバーからガスを排出するガス排出手段と、
該チャンバー内でカーボンナノチューブ合成用基板を保持する基板保持手段と、
該チャンバー内で、該アンテナに対し、該カーボンナノチューブ合成用基板の位置が、該アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置となるように調整する位置調整手段と、
該基板保持手段に保持された該カーボンナノチューブ合成用基板を加熱する加熱手段とを備えるカーボンナノチューブ合成装置において、
該チャンバーの内壁形状は、該アンテナの尖端部に対して対称となるようにされていることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項２】
請求項１記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記チャンバーの内径がＲであり、前記アンテナの外径がｒであるときに、該チャンバーの内径Ｒの該アンテナの外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値が１０〜４０の範囲であることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記チャンバーは、前記アンテナの尖端部に対し、該チャンバーに設けられる各手段と対称となる位置に各手段のダミーを備えることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記マイクロ波導体部は円柱状であると共に、前記アンテナは円錐形状であり、該アンテナの最大径は該マイクロ波導体部の直径と等しいことを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記マイクロ波導体部は、周囲に絶縁部材を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記位置調整手段は、前記基板保持手段を昇降自在とする第１の昇降手段を備え、該第１の昇降手段により該カーボンナノチューブ合成用基板の位置を、前記アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置に調整することを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項７】
請求項１〜請求項５のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記位置調整手段は、前記マイクロ波導体部を昇降自在とする第２の昇降手段を備え、該第２の昇降手段により前記アンテナの位置を、前記カーボンナノチューブ合成用基板が該アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置に調整することを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項８】
請求項１〜請求項７のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記加熱手段は、前記基板保持手段の周囲に配設された誘導加熱用コイルと、該誘導加熱用コイルに給電する電源装置とを備えることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項９】
請求項８記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記加熱手段は、前記基板保持手段と同期して随伴移動自在とされていることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項１０】
請求項１〜請求項７のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記加熱手段は、前記チャンバーの内部又は外部に配設された赤外加熱装置と、該赤外加熱装置に給電する電源装置とを備えることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【請求項１１】
請求項１〜請求項７のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ合成装置において、前記加熱手段は、前記チャンバーの外部に配設されたレーザー加熱装置と、該レーザー加熱装置に給電する電源装置とを備えることを特徴とするカーボンナノチューブ合成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブ合成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、プラズマＣＶＤを用いて、基板上に垂直方向に配向されているカーボンナノチューブを合成する方法が知られている（例えば、非特許文献１参照）。前記基板上に垂直方向に配向されているカーボンナノチューブは、例えば、電界放出用エミッタの多層カーボンナノチューブに用いられる。
【０００３】
前記プラズマＣＶＤを用いる方法によれば、プラズマにより形成されるシースによる電界引き上げ効果がカーボンナノチューブの配向性に貢献するものと考えられている。しかし、プラズマＣＶＤを用いる方法では、プラズマの発生領域で炭素ラジカルが生成する一方、該炭素ラジカルに副生するイオンにより基板が攻撃され、成長しつつあるカーボンナノチューブがエッチングされるという問題がある。このため、プラズマＣＶＤを用いる方法は、長尺のカーボンナノチューブを成長させる場合には不利であり、単層カーボンナノチューブは多層カーボンナノチューブよりもエッチングを受けやすいので、さらに不利である。
【０００４】
本発明者らは、前記問題を解決するために、アンテナ型プラズマＣＶＤにおいて、アンテナに対し、該アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置に基板を保持するようにしたカーボンナノチューブ合成装置を提案している（特許文献１参照）。前記カーボンナノチューブ合成装置によれば、プラズマに由来するイオンの攻撃を避けることができると共に、前記基板が不必要に高い温度に曝されることもないため、長尺の単層カーボンナノチューブからなる配向カーボンナノチューブを製造することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−３６５９３号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Science, 282, 1105, (1998)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前記従来のカーボンナノチューブ合成装置では、製造される配向カーボンナノチューブの品質が十分でないことがあるという不都合がある。
【０００８】
そこで、本発明は、かかる不都合を解消して、優れた品質を備えるカーボンナノチューブを製造することができるカーボンナノチューブ合成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、前記従来のカーボンナノチューブ合成装置の前記不都合について検討した結果、前記配向カーボンナノチューブの品質を優れたものとするには、発生するプラズマの状態を安定させる必要があることを見い出し、本発明に到達した。
【００１０】
そこで、前記目的を達成するために、本発明のカーボンナノチューブ合成装置は、チャンバーと、該チャンバーの天井部中央の下方に設けられプラズマを発生させる尖端部を備えるアンテナと、該チャンバーの天井部中央に設けられ、該アンテナの尖端部で反射して定在波を形成するマイクロ波を該アンテナに伝導するマイクロ波導体部と、該チャンバーにガスを導入するガス導入手段と、該チャンバーからガスを排出するガス排出手段と、該チャンバー内でカーボンナノチューブ合成用基板を保持する基板保持手段と、該チャンバー内で、該アンテナに対し、該カーボンナノチューブ合成用基板の位置が、該アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置となるように調整する位置調整手段と、該基板保持手段に保持された該カーボンナノチューブ合成用基板を加熱する加熱手段とを備えるカーボンナノチューブ合成装置において、該チャンバーの内壁形状は、該アンテナの尖端部に対して対称となるようにされていることを特徴とする。
【００１１】
本発明のカーボンナノチューブ合成装置では、前記ガス導入手段によりカーボンナノチューブの原料となるガスを前記チャンバー内に導入する一方、前記ガス排出手段により該チャンバー内のガスを排出することにより、該チャンバー内を所定の圧力に維持する。
【００１２】
そして、前記所定の圧力下、前記マイクロ波導体部から前記アンテナにマイクロ波を伝導する。前記マイクロ波は、アンテナの尖端部で反射して定在波を形成するように調整されており、この結果、該アンテナの尖端部にエネルギーを集中させてプラズマを発生させることができる。
【００１３】
本発明のカーボンナノチューブ合成装置では、前記プラズマの熱により前記カーボンナノチューブの原料となるガスを分解して、ラジカルを発生させる。前記ラジカルは、前記基板保持手段に保持されている前記カーボンナノチューブ合成用基板に到達することにより、該カーボンナノチューブ合成用基板上にカーボンナノチューブを成長させる。
【００１４】
このとき、前記アンテナに対する前記カーボンナノチューブ合成用基板の位置は、前記位置調整手段により、該アンテナで発生するプラズマにより生成する前記ラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置となるように調整されている。この結果、前記カーボンナノチューブ合成用基板上に安定してカーボンナノチューブを合成することができる。
【００１５】
また、このとき、前記カーボンナノチューブの成長に要する温度は、前記カーボンナノチューブの原料となるガスを分解する温度よりも低いので、前記基板は前記プラズマとは異なる手段により加熱される必要がある。そこで、前記基板は、前記加熱手段により所定の温度に加熱されている。この結果、前記基板上に長尺の単層カーボンナノチューブからなる配向カーボンナノチューブを成長させることができる。
【００１６】
一方、前記プラズマの状態が不安定であると、前記アンテナで生成する炭素ラジカルの密度が変化して、カーボンナノチューブ合成用基板上に供給される炭素ラジカルの量が不適切になり、優れた品質を備えるカーボンナノチューブを製造することができない。
【００１７】
そこで、本発明のカーボンナノチューブ合成装置によれば、前記チャンバーの内壁形状が、前記アンテナの尖端部に対して対称となるようにされている。この結果、前記アンテナの尖端部に発生するプラズマの状態を安定させて、前記カーボンナノチューブ合成用基板上に適切な量の炭素ラジカルを供給することができ、優れた品質を備えるカーボンナノチューブを製造することができる。
【００１８】
本発明のカーボンナノチューブ合成装置では、前記チャンバーの内径がＲであり、前記アンテナの外径がｒであるときに、該チャンバーの内径Ｒの該アンテナの外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値が１０〜４０の範囲であることが好ましい。この結果、前記アンテナの尖端部に発生するプラズマの状態をさらに安定させることができる。
【００１９】
前記比Ｒ／ｒの値が１０未満であるときには、前記アンテナの尖端部に発生するプラズマの状態を安定させることができないことがある。また、前記比Ｒ／ｒの値が４０を超えると、カーボンナノチューブの成長に必要な炭素ラジカルの形成密度が低下し、該カーボンナノチューブを均一に成長させることが難しくなると共に、成長速度を良好に維持することが困難になることがある。
【００２０】
本発明のカーボンナノチューブ合成装置において、前記チャンバーは、前記アンテナの尖端部に対し、該チャンバーに設けられる各手段と対称となる位置に各手段のダミーを備えることが好ましい。このようにすることにより、前記チャンバーの内壁形状を、前記アンテナの尖端部に対して対称となるようにすることができる。
【００２１】
前記プラズマは、前記アンテナ又は前記マイクロ波導体部の突起部に発生する。そこで、本発明のカーボンナノチューブ合成装置において、前記マイクロ波導体部は円柱状であると共に、前記アンテナは円錐形状であり、該アンテナの最大径は該マイクロ波導体部の直径と等しいことが好ましい。
【００２２】
前記マイクロ波導体部が円柱状であり、前記アンテナが円錐形状であるときに、該アンテナの最大径を該マイクロ波導体部の直径と等しくすることにより、該アンテナと該マイクロ波導体部との接続部に突起が形成されることが無くなる。この結果、前記アンテナ又は前記マイクロ波導体部において、前記アンテナの尖端部以外に突起部が無くなるので、該尖端部に効率よくプラズマを発生させることができる。
【００２３】
また、前記プラズマは、前記マイクロ波導体部の外周面において電界強度が高い部分に発生することもある。そこで、本発明のカーボンナノチューブ合成装置において、前記マイクロ波導体部は、周囲に絶縁部材を備えることが好ましい。本発明のカーボンナノチューブ合成装置は、前記マイクロ波導体部の周囲に絶縁部材を備えることにより、該マイクロ波導体部の外周面に前記プラズマが発生することを防止することができ、前記アンテナの尖端部に効率よくプラズマを発生させることができる。
【００２４】
また、本発明のカーボンナノチューブ合成装置において、前記位置調整手段は、前記基板保持手段を昇降自在とする第１の昇降手段を備え、該第１の昇降手段により該カーボンナノチューブ合成用基板の位置を、前記アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置に調整することが好ましい。
【００２５】
前記位置調整手段は、前記マイクロ波導体部を昇降自在とする第２の昇降手段を備えていてもよく、この場合には、該第２の昇降手段により前記アンテナの位置を、前記カーボンナノチューブ合成用基板が該アンテナで発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置に調整する。
【００２６】
前記位置調整手段によれば、前記第１の昇降手段又は前記第２の昇降手段により、前記アンテナと前記カーボンナノチューブ合成用基板との距離を制御自在とすることができる。この結果、本発明のカーボンナノチューブ合成装置によれば、プラズマの発生状態に合わせて、前記カーボンナノチューブ合成用基板の位置をカーボンナノチューブの合成に適した位置に調整することができる。
【００２７】
また、前記カーボンナノチューブ合成用基板上に前記カーボンナノチューブを成長させるとき、該カーボンナノチューブは用いる触媒により成長する方向が異なっている。即ち、基板上に配置された触媒に対して基板から離反する方向に成長する場合（ボトム成長）と、触媒から基板方向に向かって成長し、成長した前記カーボンナノチューブの基板から離反する方向の端部に触媒が位置する場合（トップ成長）とがある。
【００２８】
そこで、本発明のカーボンナノチューブ合成装置では、前記加熱手段は前記カーボンナノチューブの成長方向の相違に対応して、加熱する部分を選択することができることが好ましい。
【００２９】
例えば、前記加熱手段は、前記基板保持手段の周囲に配設された誘導加熱用コイルと、該誘導加熱用コイルに給電する電源装置とを備えることが好ましい。本発明のカーボンナノチューブ合成装置によれば、前記カーボンナノチューブ合成用基板は前記基板保持手段に保持されており、該基板保持手段の周囲に誘導加熱用コイルが配設されている。そこで、前記電源装置から前記誘導加熱用コイルに給電することにより、前記カーボンナノチューブ合成用基板を急速且つ均一に加熱することができ、前記カーボンナノチューブの成長がボトム成長である場合に適している。
【００３０】
また、前記加熱手段は、前記基板保持手段と同期して随伴移動自在とされていることが好ましい。このようにすることにより、前記基板保持手段が前記カーボンナノチューブ合成用基板を上下方向に移動させたときにも、前記加熱手段は前記誘導加熱用コイルにより、カーボンナノチューブ合成用基板を遅滞なく加熱することができる。
【００３１】
また、前記加熱手段は前記チャンバーの内部又は外部に配設された赤外加熱装置と、該赤外加熱装置に給電する電源装置とを備えるものであってもよい。前記赤外加熱装置によれば、前記チャンバーの内部に設けられるときには前記カーボンナノチューブ合成用基板を加熱することができ、前記カーボンナノチューブの成長がボトム成長である場合に適している。また、前記赤外加熱装置によれば、前記チャンバーの外部に設けられるときには前記カーボンナノチューブ合成用基板上に成長する前記カーボンナノチューブの先端を加熱することができ、前記カーボンナノチューブの成長がトップ成長である場合に適している。
【００３２】
さらに、前記加熱手段は、前記チャンバーの外部に配設されたレーザー加熱装置と、該レーザー加熱装置に給電する電源装置とを備えるものであってもよい。前記レーザー加熱装置によれば、前記チャンバーの外部に設けられることにより前記カーボンナノチューブ合成用基板上に成長する前記カーボンナノチューブの先端を加熱することができ、前記カーボンナノチューブの成長がトップ成長である場合に適している。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置の一構成例を示す説明的断面図。
【図２】本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置を用いて合成されたカーボンナノチューブのラマンスペクトルを示すチャート。
【図３】本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置においてチャンバーの内径Ｒのアンテナの外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値を１５としたときに、アンテナ３の尖端部３ａに発生したプラズマの写真。
【図４】本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置においてチャンバーの内径Ｒのアンテナの外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値を７としたときに、アンテナ３の尖端部３ａに発生したプラズマの写真。
【図５】本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置の他の構成例を示す説明的断面図。
【図６】本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置のさらに他の構成例を示す説明的断面図。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００３５】
図１に示すように、本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置１は、円筒形状のチャンバー２と、チャンバー２の天井部中央の下方に設けられた円錐形状のアンテナ３と、チャンバー２の天井部中央に設けられアンテナ３にマイクロ波を伝導するマイクロ波導体部４とを備えている。マイクロ波導体部４は、チャンバー２の天井部中央において、チャンバー２の天面を貫通して設けられており、チャンバー２内部のその先端にアンテナ３が接続されている。
【００３６】
カーボンナノチューブ合成装置１では、チャンバー２の内径Ｒのアンテナ３の外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値が１０〜４０の範囲、例えば１２〜３０の範囲となるように設定されている。
【００３７】
また、チャンバー２は、カーボンナノチューブの原料となるガス（以下、原料ガスと略記する）を導入するガス導入口５を天面に備えると共に、チャンバー２からガスを排出するガス排出口６を底面に備えている。ガス導入口５とガス排出口６とは、平面視したときにアンテナ３に対し対称となる位置に配設されている。
【００３８】
また、チャンバー２内には、アンテナ３に対向する位置に基板保持部７が設けられており、基板保持部７の周囲に誘導加熱用コイル８が設けられている。基板保持部７は位置調整手段としての制御装置９に電気的に接続されており、制御装置９は基板保持部７に接続されているロッド７ａを昇降手段として基板保持部７の位置を調整する。ロッド７ａはチャンバー２の底部を貫通して設けられている。
【００３９】
この結果、制御装置９は、基板保持部７のアンテナ３に対する位置を、アンテナ３で発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置となるように調整することができる。
【００４０】
誘導加熱用コイル８は、チャンバー２の側面を貫通して設けられた接続部１０を介してチャンバー２の外部に設けられた電源装置１１に接続されている。誘導加熱用コイル８は、チャンバー２の側面に設けられたスライダー１２により、接続部１０及び電源装置１１と共に、上下方向に移動自在とされている。スライダー１２は制御装置９に電気的に接続されており、制御装置９により制御されて誘導加熱用コイル８を接続部１０及び電源装置１１と共に、基板保持部７と同期して随伴移動自在としている。
【００４１】
また、チャンバー２は、内部を観察するための窓部１３を側面に備えている。
【００４２】
アンテナ３は円錐形状の頂部に尖端部３ａを備えている。一方、マイクロ波導体部４は円柱状であって、円錐形状であるアンテナ３の底面と同一の直径を備えている。この結果、アンテナ３はその最大径がマイクロ波導体部４の直径と等しく、アンテナ３とマイクロ波導体部４とは、接続部に突起部を形成することなく接続されている。
【００４３】
また、マイクロ波導体部４は、図示しないマイクロ波発生装置に接続されており、該マイクロ波発生装置は、アンテナ３の尖端部３ａで反射して定在波を形成するマイクロ波を発生させる。マイクロ波導体部４は、外筒管１４の内部に配設されており、マイクロ波導体部４の外周面と外筒管１４の内周面との間には、絶縁部材として石英ガラス１５が充填されている。石英ガラス１５のチャンバー２と反対側の端部は、真空シール（図示せず）されている。
【００４４】
後述のカーボンナノチューブ合成時に、前記真空シールの上下では圧力差が存在する。前記真空シールはこの圧力差に耐えうる強度の観点から金属ロウ付けであることが望ましい。ただしマイクロ波の反射を防ぐ目的から、前記真空シールはマイクロ波導体部４外周面と外筒管１４の内周面の一部のみとし、他の部分はマイクロ波を透過するアルミナ等のセラミックスとすることが望ましい。
【００４５】
上述の様に、カーボンナノチューブ合成装置１では、後述のカーボンナノチューブ製造時に、チャンバー２内と、真空シール上部の部分との間に圧力差が発生する。しかし、前記真空シールがこの圧力差に対する機械的強度耐性を担っている為、マイクロ波導体部４の外周面と外筒管１４の内周面との間に充填される石英ガラス１５は、前記圧力差による破損を回避することができる。
【００４６】
また、アンテナ３にプラズマを発生させる際には、アンテナ３の温度が上昇し、これに伴って石英ガラス１５の温度が上昇することが懸念される。しかし、石英ガラス１５は、マイクロ波導体部４の外周面と外筒管１４の内周面との間に充填される構成となっているので、前記温度上昇を避けることができる。この結果、前記真空シールは耐熱性を必要とせず、マイクロ波を透過する材料であればどのような材料でも使用することができる。
【００４７】
ガス導入口５は、図示しないガス供給源に接続されており、該ガス供給源から供給されるガスを、カーボンナノチューブの原料ガスとしてチャンバー２内に供給する。前記原料ガスとしては、例えば、メタンと水素との混合ガスを用いることができる。
【００４８】
ガス排出口６は、図示しない真空ポンプに接続されており、該真空ポンプによりチャンバー２内のガスを排出することにより、チャンバー２内を所定の減圧状態に維持する。
【００４９】
また、チャンバー２は、アンテナ３の尖端部３ａに対し、ガス導入口５、ガス排出口６、スライダー１２、窓部１３のそれぞれ手段と対称となる位置に、ダミーガス導入口１６、ダミーガス排出口１７、ダミースライダー１８、ダミー窓部１９を備えている。ダミーガス導入口１６、ダミーガス排出口１７、ダミースライダー１８、ダミー窓部１９は、それぞれ、チャンバー２の内壁面において、ガス導入口５、ガス排出口６、スライダー１２、窓部１３と同一の形状を備えている。この結果、チャンバー２は、その内壁形状がアンテナ３の尖端部３ａに対して対称となっている。
【００５０】
次に、本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置１によるカーボンナノチューブの製造方法について説明する。
【００５１】
カーボンナノチューブ合成装置１では、まず、カーボンナノチューブ合成用基板（以下、ＣＮＴ合成用基板と略記する）２０を基板保持部７に載置して、基板保持部７によりアンテナ３に対向する所定の位置に配置する。前記ＣＮＴ合成用基板２０としては、例えば、基材上に、反応防止層、触媒材料層、分散層、分散促進層をこの順に備えるものを用いることができる。
【００５２】
次に、ガス導入口５からチャンバー２内に原料ガスを供給する一方、ガス排出口からチャンバー２内のガスを排出し、チャンバー２内を所定の減圧状態に維持する。次に、電源装置１１から接続部１０を介して誘導加熱用コイル８に給電することにより、誘導加熱用コイル８の内周側に配置されているＣＮＴ合成用基板２０を加熱する。
【００５３】
次に、前記マイクロ波発生装置により発生されるマイクロ波を、マイクロ波導体部４を介してアンテナ３に伝導し、アンテナ３の尖端部３ａで反射させることにより定在波を形成する。このとき、マイクロ波導体部４の周囲には絶縁部材としての石英ガラス１５が備えられている。
【００５４】
また、アンテナ３は円錐形状の底面の直径が円柱状のマイクロ波導体部４の直径と一致しており、アンテナ３とマイクロ波導体部４とが突起部を形成することなく接続されている。この結果、プラズマの発生する部分をアンテナ３の尖端部３ａに集中させることができ、効率よくプラズマを発生させることができる。
【００５５】
また、チャンバー２は、アンテナ３の尖端部３ａに対し、ガス導入口５、ガス排出口６、スライダー１２、窓部１３のそれぞれと対称となる位置に、ダミーガス導入口１６、ダミーガス排出口１７、ダミースライダー１８、ダミー窓部１９を備えている。この結果、チャンバー２は、その内壁形状がアンテナ３の尖端部３ａに対して対称となっているので、尖端部３ａに発生するプラズマの状態を安定させることができる。
【００５６】
また、チャンバー２は、その内径Ｒのアンテナ３の外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値が１０〜４０の範囲となっているので、アンテナ３の尖端部３ａに発生するプラズマの状態をさらに安定させることができる。
【００５７】
また、基板保持部７は制御装置９により、アンテナ３に対し、アンテナ３で発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置となるように、その位置が調整されている。また、ＣＮＴ合成用基板２０は、前記のように位置が調整された基板保持部７上に載置され、誘導加熱用コイル８により急速且つ均一に加熱されている。そして、誘導加熱用コイル８は制御装置９により基板保持部７に同期して随伴移動自在とされているので、基板保持部７によりＣＮＴ合成用基板２０の位置が調整された場合にもＣＮＴ合成用基板２０の加熱状態を維持することができる。
【００５８】
従って、カーボンナノチューブ合成装置１によれば、アンテナ３の尖端部３ａに発生するプラズマの状態を安定させることができ、しかもＣＮＴ合成用基板２０をカーボンナノチューブがボトム成長により成長するために最適な状態に加熱することができる。この結果、カーボンナノチューブ合成装置１によれば、優れた品質のカーボンナノチューブを合成することができる。
【００５９】
次に、カーボンナノチューブ合成装置１により製造されたカーボンナノチューブのラマンスペクトルを、６３３ｎｍのレーザー波を用いて測定した。結果を図２に示す。
【００６０】
図２から、カーボンナノチューブ合成装置１により製造されたカーボンナノチューブは、Ｇ／Ｄ比が大きく欠陥の少ない優れた品質を備えていることが明らかである。
【００６１】
次に、カーボンナノチューブ合成装置１において、チャンバー２の内径Ｒのアンテナ３の外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値を１５としたときに、アンテナ３の尖端部３ａに発生したプラズマの写真を図３に示す。また、チャンバー２の内径Ｒのアンテナ３の外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値を７としたときに、アンテナ３の尖端部３ａに発生したプラズマの写真を図４に示す。
【００６２】
図３から、チャンバー２の内径Ｒのアンテナ３の外径ｒに対する比Ｒ／ｒの値を１０〜４０の範囲であるＲ／ｒ＝１５とすることにより、アンテナ３の尖端部３ａに球形のプラズマが発生していることが明らかである。これに対して、比Ｒ／ｒの値を１０〜４０の範囲外であるＲ／ｒ＝７としたときには、アンテナ３の尖端部３ａ以外にもプラズマが発生しており、プラズマの発生が不安定になっている。
【００６３】
尚、本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置１では、ダミーガス導入口１６、ダミーガス排出口１７は、それぞれダミーとせず、ガスを導入し、排出する機能を備えていてもよい。この場合、ガス導入口５、ガス排出口６と共に機能することにより、ガスを導入し、排出する機構を２系統とすることができ、チャンバー２内のガスの流れをより対称的にすることができる。この結果、チャンバー２の内壁形状の対称性と共に、アンテナ３の尖端部３ａに発生するプラズマの状態をさらに安定させることができる。
【００６４】
また、本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置１では、基板保持部７の加熱を誘導加熱用コイル８により行っているが、誘導加熱用コイル８に代えて、図５に示す赤外加熱装置２１により加熱するようにしてもよい。
【００６５】
赤外加熱装置２１は、チャンバー２内部に設ける場合には、例えば、基板保持部７を上下方向に移動自在とするロッド７ａの内部に設けることができる。そして、内蔵する赤外ランプ（図示せず）に電源装置（図示せず）から給電することにより発生する赤外線ＩをＣＮＴ合成用基板２０に照射する。
【００６６】
この結果、赤外加熱装置２１によれば、ＣＮＴ合成用基板２０をカーボンナノチューブがボトム成長により成長するために最適な状態に加熱することができる。また、赤外加熱装置２１は、ロッド７ａの内部に設けることにより、チャンバー２の内壁形状の対称性を損なうことがない。
【００６７】
また、赤外加熱装置２１は、チャンバー２外部に設ける場合には、例えば、アンテナ３の尖端部３ａに対し対称となる位置に赤外加熱装置２１ａ，２１ｂとして設けることができる。赤外加熱装置２１ａ，２１ｂは、内蔵する赤外ランプ（図示せず）に電源装置（図示せず）から給電することにより発生する赤外線Ｉを、チャンバー２の天面に設けられた窓部２２ａ，２２ｂを介してＣＮＴ合成用基板２０に照射する。このとき、赤外加熱装置２１ａ，２１ｂは、窓部２２ａ，２２ｂに対して揺動自在とされていることにより、ＣＮＴ合成用基板２０の位置に合わせて赤外線Ｉの光軸を変更することができ、赤外線Ｉを確実にＣＮＴ合成用基板２０に照射することができる。
【００６８】
この結果、赤外加熱装置２１ａ，２１ｂによれば、ＣＮＴ合成用基板２０上に成長するカーボンナノチューブの先端部をトップ成長により成長するために最適な状態に加熱することができる。尚、窓部２２ａ，２２ｂは、アンテナ３の尖端部３ａに対し対称となる位置に同一形状に形成されている。
【００６９】
また、本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置１では、基板保持部７の加熱を、図６に示すレーザー加熱装置２３ａ，２３ｂにより加熱するようにしてもよい。レーザー加熱装置２３ａ，２３ｂは、例えば、チャンバー２の外部においてアンテナ３の尖端部３ａに対し対称となる位置に設けることができる。レーザー加熱装置２３ａ，２３ｂは電源装置（図示せず）から給電することにより発生するレーザー光Ｌを、チャンバー２の天面に設けられた窓部２４ａ，２４ｂを介してＣＮＴ合成用基板２０に照射する。このとき、レーザー加熱装置２３ａ，２３ｂは窓部２４ａ，２４ｂに対して揺動自在とされていることにより、ＣＮＴ合成用基板２０の位置に合わせてレーザー光Ｌの光軸を変更することができ、レーザー光Ｌを確実にＣＮＴ合成用基板２０に照射することができる。
【００７０】
この結果、レーザー加熱装置２３ａ，２３ｂによれば、ＣＮＴ合成用基板２０上に成長するカーボンナノチューブの先端部をトップ成長により成長するために最適な状態に加熱することができる。尚、窓部２４ａ，２４ｂは、アンテナ３の尖端部３ａに対し対称となる位置に同一形状に形成されている。
【００７１】
さらに、本実施形態のカーボンナノチューブ合成装置１では、チャンバー２の内壁に金属製の防着板を備えていてもよい。前記防着板は、アンテナ３の近傍でプラズマにより分解された原料ガス由来の生成物がチャンバー２の内壁に付着することを防止すると共に、チャンバー２の内壁形状をアンテナ３の尖端部３ａに対して対称とする効果を助長することができる。
【００７２】
また、本実施形態では、制御装置９によりロッド７ａを介して基板保持部７を昇降させることにより、基板保持部７のアンテナ３に対する位置を、アンテナ３で発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置に調整しているが、マイクロ波導体部４を昇降させるようにとしてもよい。この場合には、マイクロ波導体部４に昇降手段を設け、該昇降手段を電気的に制御装置９に接続する。そして、制御装置９により前記昇降手段を介してマイクロ波導体部４を昇降させる。
【００７３】
上述のようにしてマイクロ波導体部４を昇降自在とすることによっても、基板保持部７のアンテナ３に対する位置が、アンテナ３で発生するプラズマにより生成するラジカルに副生するイオンの攻撃を避け得ると共に、該ラジカルがラジカル状態を維持して到達し得る距離を存する位置となるように調整することができる。
【符号の説明】
【００７４】
１…カーボンナノチューブ合成装置、  ２…チャンバー、  ３…アンテナ、  ３ａ…尖端部、  ４…マイクロ波導体部、  ５…ガス導入口、  ６…ガス排出口、  ７…基板保持部、  ８…誘導加熱用コイル、  ９…制御装置、  １５…石英ガラス、  １６…ダミーガス導入口、  １７…ダミーガス排出口、  ２１，２１ａ，２１ｂ…赤外加熱装置、  ２３ａ，２３ｂ…レーザー加熱装置。
【図５】
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【図６】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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