【手続補正書】
【提出日】平成22年11月18日(2010.11.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
様々な使用量のココアミドプロピルジメチルアミンオキシド（ＡＯ）で約１１．５質量％のＰＴＦＥ固形分の分散系から細粉に凝固させる能力を、細粉分散系を凝固させるための実施例４で用いたのと同じ装置を用いて、実施例６と同様に調製した分散系を使用して試験する。硝酸添加はｐＨを３未満に下げる。
下の表１は、分散系の調製および凝固条件を示す。
【表１】
2010511777.tif 000001
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
以上、本発明を要約すると下記のとおりである。
１．水性媒体、フルオロポリマー粒子、および式：
（Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ→Ｏ
［式中、Ｒ１は式：
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、１〜２０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基であり、ＸはＯ、ＮＨまたはＮＲ５であり、ａおよびｂは０または１であり、た
だし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは２〜６である）
の基であり、
式中、Ｒ２およびＲ３は独立して、場合によりハロゲンで置換された１〜１０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基から選択され、
Ｒ５は、場合によりハロゲンまたはＮ−オキシルアミノ基で置換された１〜１０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基から選択され、
式中、当該Ｒ２およびＲ３は、化学結合によって結合して環を形成してもよい］
のアミンオキシド界面活性剤を含む水性フルオロポリマー分散系。
２．Ｒ１が式
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、１〜２０個の炭素原子を有するアルキルを含み、ＸはＮＨであり、ａおよびｂは０または１であり、ただし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは２〜４である）
の基である上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
３．Ｒ１が式：
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、５〜２０個の炭素原子を有するアルキルを含み、ＸはＮＨであり、ａおよびｂは０または１であり、ただし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは３である）
の基である上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
４．Ｒ２およびＲ３が独立して、１〜４個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキルまたはヒドロキシアルキル基から選択される上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
５．Ｒ２およびＲ３がそれぞれ独立して、１〜２個の炭素原子を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル基から選択される上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
６．フルオロポリマー固形分が約１０〜約７０質量％である上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
７．アミンオキシド界面活性剤が、フルオロポリマー固形物の質量を基準として約０．０５〜約１５質量％の量で存在する上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
８．アミンオキシド界面活性剤が、フルオロポリマー固形物の質量を基準として約０．１〜約１０質量％の量で存在する上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
９．アミンオキシド界面活性剤が、フルオロポリマー固形物の質量を基準として約０．５〜約５質量％の量で存在する上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
１０．フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのホモポリマーおよびコポリマーから選択されるポリマーを含む上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
１１．フルオロポリマーが、ポリテトラフルオロエチレンおよび改質ポリテトラフルオロエチレンから選択される上記１０に記載の水性フルオロポリマー分散系。
１２．フルオロポリマーが、少なくとも約４０〜９８モル％のテトラフルオロエチレン単位と約２〜６０モル％の少なくとも１つの他のモノマーとを含む溶融加工可能なコポリマーである上記１０に記載の水性フルオロポリマー分散系。
１３．少なくとも１つの他のモノマーが、少なくとも１つのパーフルオロ化モノマーを含む上記１２に記載の水性フルオロポリマー分散系。
１４．フルオロポリマー粒子が、約１０〜約４００ｎｍの数平均粒子径を有する上記１に記載の水性フルオロポリマー分散系。
１５．水性媒体、フルオロポリマー粒子、およびアミンオキシド界面活性剤を含む水性フルオロポリマー分散系を備えること、
該分散系に、酸性試薬を、上記フルオロポリマー粒子を凝固させて凝固フルオロポリマー樹脂を生成させるのに十分な量で添加すること、
凝固フルオロポリマー樹脂を上記水性媒体から分離すること
を含む凝固フルオロポリマー樹脂の製造方法。
１６．酸性試薬を、ｐＨを約７未満に下げるのに十分な量で分散系に添加する上記１５に記載の方法。
１７．分散系を攪拌することをさらに含む上記１５に記載の方法。
１８．凝固フルオロポリマー樹脂を乾燥させることをさらに含む上記１５に記載の方法。１９．酸性試薬を添加する前に粒子成分を水性分散系に添加して、該酸性試薬により、フルオロポリマー粒子と上記粒子成分とを共凝固させることをさらに含む上記１５に記載の方法。
２０．粒子成分を、水性媒体に分散系またはスラリーとして前記分散系に添加する上記１５に記載の方法。
２１．アミンオキシド界面活性剤が式：
（Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ→Ｏ
［式中、Ｒ１は式：
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、１〜２０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基であり、ＸはＯ、ＮＨまたはＮＲ５であり、ａおよびｂは０または１であり、ただし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは２〜６である）
の基であり、
式中、Ｒ２およびＲ３は独立して、場合によりハロゲン置換基を有する、１〜１０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基から選択され、
Ｒ５は、場合によりハロゲンまたはＮ−オキシルアミノ基で置換された１〜１０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基から選択され、
式中、当該Ｒ２およびＲ３は、化学結合によって結合して環を形成してもよい］
のものである上記１５に記載の方法。
２２．Ｒ１が式
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、１〜２０個の炭素原子を有するアルキルを含み、ＸはＮＨであり、ａおよびｂは０または１であり、ただし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは２〜４である）
の基である上記２１に記載の方法。
２３．Ｒ１が式：
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、５〜２０個の炭素原子を有するアルキルを含み、ＸはＮＨであり、ａおよびｂは０または１であり、ただし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは３である）
の基である上記２１に記載の方法。
２４．Ｒ２およびＲ３が独立して、１〜４個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキルまたはヒドロキシアルキル基から選択される上記２１に記載の方法。
２５．Ｒ２およびＲ３がそれぞれ独立して、１〜２個の炭素原子を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル基から選択される上記２１に記載の方法。
２６．水性フルオロポリマー分散系中のフルオロポリマー固形物含有率が約１０〜約７０質量％である上記１５に記載の方法。
２７．アミンオキシド界面活性剤が、フルオロポリマー固形物の質量を基準として約０．０５〜約１５質量％の量で前記フルオロポリマー分散系中に存在する上記１５に記載の方法。
２８．水性フルオロポリマー分散系のフルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのホモポリマーおよびコポリマーから選択されるポリマーを含む上記１５に記載の方法。
２９．水性フルオロポリマー分散系のフルオロポリマーが、ポリテトラフルオロエチレンおよび改質ポリテトラフルオロエチレンから選択される上記１５に記載の方法。
３０．水性フルオロポリマー分散系のフルオロポリマーが、少なくとも約４０〜９８モル％のテトラフルオロエチレン単位と約２〜６０モル％の少なくとも１つの他のモノマーとを含む溶融加工可能なコポリマーである上記１５に記載の方法。
３１．少なくとも１つの他のモノマーが、少なくとも１つのパーフルオロ化モノマーを含む上記３０に記載の方法。
３２．水性フルオロポリマー分散系のフルオロポリマー粒子が、約１０〜約４００ｎｍの数平均粒子径を有する上記１５に記載の方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性媒体、フルオロポリマー粒子、および式：
（Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ→Ｏ
［式中、Ｒ１は式：
Ｒ４−（Ｃ＝Ｏ）ａ−Ｘ−（Ｃ＝Ｏ）ｂ−（ＣＨ２）ｎ−
（ここで、Ｒ４は、１〜２０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基であり、ＸはＯ、ＮＨまたはＮＲ５であり、ａおよびｂは０または１であり、ただし、ａ＋ｂ＝１であり、そしてｎは２〜６である）
の基であり、
式中、Ｒ２およびＲ３は独立して、場合によりハロゲンで置換された１〜１０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基から選択され、
Ｒ５は、場合によりハロゲンまたはＮ−オキシルアミノ基で置換された１〜１０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の、分岐または非分岐の、環状または非環状のアルキル、ヒドロキシアルキル、エーテルまたはヒドロキシエーテル基から選択され、
式中、当該Ｒ２およびＲ３は、化学結合によって結合して環を形成してもよい］
のアミンオキシド界面活性剤を含む水性フルオロポリマー分散系。
【請求項２】
水性媒体、フルオロポリマー粒子、およびアミンオキシド界面活性剤を含む水性フルオロポリマー分散系を備えること、
該分散系に、酸性試薬を、上記フルオロポリマー粒子を凝固させて凝固フルオロポリマー樹脂を生成させるのに十分な量で添加すること、
凝固フルオロポリマー樹脂を上記水性媒体から分離すること
を含む凝固フルオロポリマー樹脂の製造方法。