【事件の表示】
　特許第６１２００３５号発明「水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子及びその生産方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　
　特許第６１２００３５号の明細書及び特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜７〕について訂正することを認める。
　特許第６１２００３５号の請求項１〜４、及び７に係る特許を維持する。
　特許第６１２００３５号の請求項５に係る特許についての申立てを却下する。
【理　由】
　
１　手続の経緯
　特許第６１２００３５号（以下、「本件特許」という。）の請求項１〜１４に係る特許についての出願は、平成２９年４月７日にその特許権の設定登録がされ、その後、同年１０月１２日に特許異議申立人清水すみ子（以下、単に「異議申立人」ともいう。）より請求項１〜５、及び７に対して特許異議の申立てがされ、同年１２月２１日付けで取消理由が通知され、平成３０年３月２２日に意見書の提出及び訂正請求がされたものである。
　なお、上記訂正請求に対して、異議申立人に期間を設定して意見書を提出する機会を与えたが、意見書の提出はなかった。
２　訂正の適否
　（１）　訂正の内容
　本件訂正請求の趣旨は、本件特許の特許請求の範囲を本件訂正請求書に添付した訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１〜７について訂正することを求める、というものであって、本件特許に係る願書に添付した明細書及び特許請求の範囲について、次のア〜カの訂正事項１〜６のとおり訂正することを求めるというものである。
　ア　訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１の「二次粒子９０％の直径が５μｍを超えず、」の後に、訂正前の請求項５及び請求項６に記載の発明特定事項である「吸油力が、水酸化マグネシウム１００ｇに対して５０ｇ以下であり、空隙率が１０．５ｘ１０―３ｃｍ３／ｇ以下であり、」なる記載を追加する。
　（請求項１を引用する請求項２〜４、及び７も同様に訂正する。）
　イ　訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項５を削除する。
　ウ　訂正事項３
　特許請求の範囲の請求項６を削除する。
　エ　訂正事項４
　願書に添付した明細書の段落【０００３】、【０００６】、【００１０】、【００１３】、【００２６】、【００３５】に記載された「回析」を「回折」に訂正する。
　オ　訂正事項５
　特許請求の範囲の請求項１に記載された「レーザー回析法」を「レーザー回折法」に訂正する。
　（請求項１を引用する請求項２〜４、及び７も同様に訂正する。）
　カ　訂正事項６
　特許請求の範囲の請求項２に記載された「レーザー回析法」を「レーザー回折法」に訂正する。
　（２）　訂正の目的の適否、新規事項の有無、一群の請求項、特許請求の範囲の拡張・変更の存否及び独立特許要件について
　ア　訂正の目的の適否、新規事項の有無、特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
　（ア）　訂正事項１について
　上記訂正事項１は、訂正前の請求項５及び請求項６の記載に基き、請求項１に係る水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子において、その吸油力及び空隙率を限定するものであり、当該訂正は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号の「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであって、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　また、請求項１を引用する請求項２〜４、及び７も同様に訂正されるものであって、当該請求項２〜４、及び７に係る訂正は、請求項１と同様に、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号の「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　（イ）　訂正事項２、３について
　上記訂正事項２、３は、請求項の削除であるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号の「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　（ウ）　訂正事項４について
　上記訂正事項４は、「レーザー回析法」（【０００３】、【００３５】）、「Ｘ線回析法」（【０００６】）、「レーザー回析測定」（【００１０】、【００１３】、【００２６】）という記載における「回析」を「回折」と訂正するものであるところ、「回析」という技術用語は存在せず、それらは、順に、「レーザー回折法」、「Ｘ線回折法」及び「レーザー回折測定」という技術用語を指していることは明らかである。
　そうすると、上記訂正事項４は、「回析」という語句を、本来の意味である「回折」という語句に正すものであって、訂正前の記載が当然に訂正後の記載と同一の意味を有するものと客観的に認められるものである。
　したがって、上記訂正事項４は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第２号の「誤記又は誤訳の訂正」を目的とするものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　（エ）　訂正事項５について
　上記訂正事項４について述べたように、訂正事項５は、請求項１に記載された「レーザー回析法」という語句を、本来の意味である「レーザー回折法」という語句に正すものであって、訂正前の記載が当然に訂正後の記載と同一の意味を有するものと客観的に認められるものである。
　また、請求項１を引用する請求項２〜４、及び７も同様に訂正されるものであって、当該請求項２〜４、及び７に係る訂正は、請求項１と同様に、特許法第１２０条の５第２項ただし書第２号の「誤記又は誤訳の訂正」を目的とするものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　（オ）　訂正事項６について
　上記訂正事項４について述べたように、訂正事項６は、請求項２に記載された「レーザー回析法」という語句を、本来の意味である「レーザー回折法」という語句に正すものであって、訂正前の記載が当然に訂正後の記載と同一の意味を有するものと客観的に認められるものである。
　したがって、上記訂正事項６は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第２号の「誤記又は誤訳の訂正」を目的とするものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載されている事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　イ　一群の請求項について
　訂正事項４について、「レーザー回析法」（【０００３】、【００３５】）、「Ｘ線回析法」（【０００６】）、「レーザー回析測定」（【００１０】、【００１３】、【００２６】）という語句は、請求項１〜４、及び７に係る「水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」に直接関係し、請求項８〜１４に係る「水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法」には直接関係しない語句であるといえる。
　そして、訂正前の請求項１〜７は、請求項２〜７が訂正の請求の対象である請求項１の記載を引用する関係にあるから、訂正前において一群の請求項に該当するものである。
　したがって、本件訂正の請求は、一群の請求項ごとにされたものであるとともに、明細書の訂正に係る請求項を含む一群の請求項の全てについて行われたものである。
　ウ　独立特許要件について
　特許異議の申立ては、訂正前の請求項１〜５、及び７に対してされているので、訂正後の請求項１〜４、及び７に係る発明については、訂正を認める要件として、特許法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第７項に規定する独立特許要件は課されない。
　（３）　まとめ
　以上のことから、上記訂正事項１〜６は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号又は第２号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項、及び、同条第９項で準用する同法第１２６条第４項から第７項までの規定に適合するので、本件訂正請求書に添付した訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１−７〕について訂正することを認める。
３　本件特許発明
　上記２で述べたように、本件訂正は認められるから、本件特許の請求項１〜４、及び７〜１４に係る発明は、訂正特許請求の範囲の請求項１〜４、及び７〜１４に記載された事項によって特定される次のとおりのものである（以下、項番号に対応して、「本件発明１」などといい、これらをまとめて「本件発明」という。）。
「【請求項１】
　板状六方構造をもち、ＢＥＴ法測定による比表面積が２０ｍ２／ｇ以下、レーザー回折法測定による二次粒子の平均径が２μｍ以下であり、表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子であって、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子は、その二次粒子１０％の直径が０．８μｍを超えず、二次粒子９０％の直径が５μｍを超えず、吸油力が、水酸化マグネシウム１００ｇに対して５０ｇ以下であり、空隙率が１０．５ｘ１０―３ｃｍ３／ｇ以下であり、なおかつ、上記水酸化マグネシウムの一次粒子が板状六方形を呈し、一次粒子の縦の長さが１５０〜９００ｎｍ、厚さが１５〜１５０ｎｍであることを特徴とする、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
【請求項２】
　レーザー回折法測定による二次粒子の平均径が０．７〜１．７μｍであることを特徴とする、請求項１に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
【請求項３】
　ＢＥＴ法測定による比表面積が２〜１５ｍ２／ｇであることを特徴とする、請求項１に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
【請求項４】
　一次粒子の縦の長さが２００〜６００ｎｍ、厚さが４０〜１００ｎｍであることを特徴とする、第１項に従う水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
【請求項７】
　三酸化二鉄に換算した鉄分含有量が０．０１％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
【請求項８】
　塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応による表面処理が行われておらず、二段階より成る、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法であって、第一段階において、温度１００℃以下、常圧、ＯＨ−イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比が１．９〜２．１：１の範囲において、塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応が行われ、第二段階においては、温度１２０〜２２０℃、圧力０．１８〜２．３ＭＰａ、継続時間２〜２４時間において水酸化マグネシウム粒子の水熱再結晶化がおこなれ、なおかつ、凝集による、その後の一次粒子の増大及び二次粒子の粗大化を防ぐことを目的として水熱再結晶化が行われる際に、温度１６０〜２４０℃、圧力０．６〜３，３ＭＰａにおいて、過熱蒸気による周期的な液圧衝撃が反応塊に対して加えられることを特徴とする、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法。
【請求項９】
　塩化マグネシウムとして、天然由来または合成由来の塩化マグネシウムを使用することを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
　塩化マグネシウム水溶液が、鉄、及び／または臭素、及び／またはホウ素、及び／または硫酸塩、及び／またはマンガン、その他の不純物を前もって除去されたものであることを特徴とする、請求項８または請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
　アルカリ成分として、水酸化ナトリウム、または水酸化カリウム、または水酸化アンモニウムのそれぞれの水溶液、または水酸化カルシウム懸濁液が使われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
　水酸化マグネシウムナノ粒子の生成が、周期的または連続的条件で行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
　水熱再結晶化が、反応母液媒質中または脱イオン水中で行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
　液圧衝撃が、任意の断面形状をもつ孔を経由して行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。」
４　当審の判断
　（１）　取消理由通知に記載した取消理由について
　訂正前の請求項１〜５、及び７に係る特許に対して、平成２９年１２月２１日付で通知した取消理由の概要は、以下のとおりであり、特許異議申立書に記載した特許異議申立理由の概要と同じである。
「１　この特許の請求項１〜５に係る発明は、その出願前日本国内において頒布された下記の甲第１号証（以下、項番号に応じて、「甲１」などという。）に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることができず、この特許の請求項１〜５に係る特許は取り消すべきものである。
２　この特許の請求項１〜５及び７に係る発明は、その出願前日本国内または外国において頒布された下記の甲１〜甲５に記載された発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができず、この特許の請求項１〜５及び７に係る特許は取り消すべきものである。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　記
　甲１：西沢　仁監修、「高分子の難燃化技術」、株式会社シーエムシー出版、２００２年１１月２７日普及版第１刷発行、第２４４〜２５４頁
　甲２：経営開発センター出版部企画編集、「無機物質とポリマーとの相互作用」、経営開発センター出版部、昭和６１年１月３１日発行、第３９５〜４１１頁
　甲３：フィラー研究会編、「フィラー活用事典」、株式会社大成社、平成６年（１９９４）５月３１日初版第１刷発行、第４０〜４３頁、第９６〜１００頁
　甲４：日本工業標準調査会　審議、「ＪＩＳ　顔料試験方法−第13部：吸油量−第１節：精製あまに油法　JIS K5101-13-1:2004(ISO 787-5:1980)(JICIA/JSA)」、日本規格協会発行、官報公示：平成１６年２月２０日、第１〜３頁
　甲５：特開２００６−１６０６０３号公報
　本件発明１〜５は、甲１に記載された発明である。
　また、本件発明１〜５と、甲１に記載された発明とに相違があったとしても、本件発明１〜５は、甲１〜甲５に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　そして、本件発明７は、甲１〜甲５に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである。」
　（２）　判断
　甲１の２４４〜２５４頁から、「キスマ５」について、次のア〜ウの事項が理解できる（当審注：括弧内は、甲１の対応箇所。）。
　ア　表面処理されていない難燃剤水酸化マグネシウムである（２４６頁には、「キスマ５は・・・表面処理技術で樹脂への相溶性を高め，これらの問題を解決した難燃剤水酸化マグネシウムである」という記載があり、キスマ５は、それ自体には表面処理はなされておらず、キスマ５に対する表面処理技術を経ることで樹脂への相溶性が高められるものであることがわかる。そして、このことは、２４８頁の「表３　キスマ５の各グレイドと物性および特長」の表に、「キスマ５」を異なる表面処理剤でコートした各グレイドが「５Ａ」、「５Ｂ」等と表記されており、表面処理されていない「キスマ５」と、表面処理されている「５Ａ」等の各グレイドのものとが、表面処理の有無によって異なる表記となっていることからもわかる。）。
　イ　結晶粒子は、六角板状の形状であって、その結晶粒子径(１次粒子径)が約０．６〜１．０μｍ（当審注：約６００〜１０００ｎｍ）、厚さが１００〜３００ｎｍ（２４６頁には、「結晶粒子の形状は，図２のＳＥＭ写真で示されている六角板状である」という記載がある。また、２４７頁の「図２　水酸化マグネシウムとそのＰＰ複合体破断面のＳＥＭ写真」の「キスマ５」についての写真から、水酸化マグネシウムの結晶粒子（１次粒子）は、「六角板状」の形状であることが看取される。さらに、２４６頁には、「その結晶粒子径(１次粒子径)は，約０．６〜１．０μｍ，厚さは０．１〜０．３μｍ（当審注：１００〜３００ｎｍ）である」という記載がある。）。
　ウ　レーザー回折法測定による二次粒子の平均径が０．８６μｍ（２４６頁には、「レーザー回折，散乱法による粒度分布測定結果の一例を図３に示す」という記載がある。そして、２４７頁の「図３　粒度分布(レーザー回折，散乱法)」の表には、「キスマ５」の「平均２次粒子径」について、「０．８６μｍ（当審注：８６０ｎｍ）」という記載がある。）のナノ粒子である。
　そうすると、甲１には、「キスマ５」として、
「六角板状の形状をもち、レーザー回折法測定による二次粒子の平均径が０．８６μｍである、表面処理されていない難燃剤水酸化マグネシウムナノ粒子であって、上記水酸化マグネシウムの一次粒子が六角板状を呈し、一次粒子の結晶粒子径(１次粒子径)が約６００〜１０００ｎｍ、厚さが１００〜３００ｎｍである、表面処理されていない難燃剤水酸化マグネシウムナノ粒子。」の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。
　
　ここで、本件発明１と甲１発明とを対比する。
　甲１発明の「六角板状の形状」は、本件発明１の「板状六方構造」及び「一次粒子が板状六方形を呈」する構成に相当する。
　また、甲１発明の「表面処理されていない難燃剤水酸化マグネシウムナノ粒子」は、本件発明１の「表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」に相当する。
　また、甲１発明の「レーザー回折法測定による二次粒子の平均径」は、本件発明１の範囲に含まれる。
　さらに、本件発明１の「一次粒子の」「厚さが１５〜１５０ｎｍ」と、甲１発明の「一次粒子の」「厚さが１００〜３００ｎｍ」とは、「一次粒子の」「厚さが１００〜１５０ｎｍ」の範囲で一致する。
　そうすると、本件発明１と甲１発明とは、
「板状六方構造をもち、レーザー回折法測定による二次粒子の平均径が２μｍ以下であり、表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子であって、上記水酸化マグネシウムの一次粒子が板状六方形を呈し、一次粒子の厚さが１００〜１５０ｎｍである水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。」である点で一致し、次の相違点１〜５で相違する。
　
　【相違点１】
　表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の「ＢＥＴ法測定による比表面積」について、本件発明は「２０ｍ２／ｇ以下」であるのに対し、甲１発明は不明な点。
　【相違点２】
　表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の「二次粒子１０％の直径」及び「二次粒子９０％の直径」について、本件発明は、「二次粒子１０％の直径が０．８μｍを超えず、二次粒子９０％の直径が５μｍを超えず」であるのに対し、甲１発明のそれらは不明な点。
　【相違点３】
　水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の「吸油力」について、本件発明は、「吸油力が、水酸化マグネシウム１００ｇに対して５０ｇ以下であ」るのに対し、甲１発明は不明な点。
　【相違点４】
　水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の「空隙率」について、本件発明は、「空隙率が１０．５ｘ１０―３ｃｍ３／ｇ以下であ」るのに対し、甲１発明は不明な点。
【相違点５】
　水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の「一次粒子の縦の長さ」について、本件発明１は「１５０〜９００ｎｍ」であるのに対し、甲１発明は一次粒子の結晶粒子径(１次粒子径)が約６００〜１０００ｎｍであるものの、その縦の長さは不明な点。
　
　ここで、相違点について検討する。
　事案に鑑み、まず、相違点４について検討する。
　異議申立人が主張するように、甲２には、キスマ５の比表面積（ＢＥＴ）及び吸油量が、それぞれ７ｍ２／ｇ及び５０ｍｌ／１００ｇであることが開示され、甲３には、粒度分布において、各粒子径の存在比率を積算していくことで累積分布が得られること、前記累積分布は、粒子径の小さい側から存在比率を積算していくものであること、及び粒度分布より求められる累積分布から１０％粒子径及び９０％粒子径を読み取ることができることが記載され、甲４には、顔料及び体質顔料の吸油量を精製あまに油を用いて測定するための一般試験方法について規定したものであること、及び吸油量を試料１００ｇ当たりのｇで表す換算式がＱ２＝９３Ｖ／ｍ〔Ｖ：消費したあまに油の容量（ｍｌ）、ｍ：試料の質量（ｇ）〕であることが記載され、甲５には、水酸化マグネシウムにおける不純物として金属換算（Ｆｅ＋Ｍｎ）の合計量が０．０１重量％以下であることが記載されているとしても、甲１〜甲５のいずれにも、上記相違点４に係る本件発明１の発明特定事項である、「水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」について、「空隙率が１０．５ｘ１０―３ｃｍ３／ｇ以下であ」る点は、記載も示唆もされていない。また、この点に関して、異議申立人は何ら主張ないし立証を行っていない。
　
　そして、上記本件発明１の「空隙率」に関する発明特定事項は、とりわけ、本件発明８や本件明細書の【００１４】、【００３８】〜【００４１】の【実施例１】〜【実施例３】に記載された生産方法によって生産された「水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」が備えるものと認められるところ、甲１〜甲５は、そのような生産方法を、開示も示唆もするものではない。
　
　また、甲１発明の「表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」の「空隙率」が、本件発明１の範囲のものであるという技術常識は見当たらないし、さらに、該「表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」が、本件発明８や本件明細書に記載された生産方法によって生産されるものであるという根拠も見当たらない。
　
　そうすると、甲１発明の「表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」の「空隙率」が、本件発明１の範囲のものである蓋然性は低い。さらに、該「表面処理されていない水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子」に本件発明１で規定される「空隙率」を備えるようにする動機付けもない。
　
　したがって、本件発明１は、甲１発明と同一であるとはいえず、しかも、甲１発明及び甲２〜甲５に記載されたものに基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえないから、取消理由通知に記載した取消理由によっては、本件発明１に係る特許を取り消すことはできない。
　そして、本件発明２〜４、及び７は、本件発明１をさらに限定したものであるから、本件発明２〜４、及び７に係る特許も、本件発明１と同様に、取り消すことはできない。
５　むすび
　以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件特許の請求項１〜４、及び７に係る特許を取り消すことはできない。
　そして、他に本件特許の請求項１〜４、及び７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　また、本件特許の請求項５に係る特許は、訂正により削除されたため、本件特許の請求項５に対して、申立人がした特許異議の申立てについては、対象となる請求項が存在しない。よって、本件特許の請求項５に係る特許異議の申立ては不適法であって、その補正をすることができないものであるから、特許法第１２０条の８で準用する同法第１３５条の規定により、却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成３０年５月２１日（２０１８．５．２１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子及びその生産方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、化学生産技術、すなわち、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子及びその生産方法に関するものである。
　【背景技術】
　【０００２】
　水酸化マグネシウムは、水酸化アルミニウムと同様に、難燃剤として、たいへん興味深い。水酸化マグネシウムが、酸化マグネシウムと水へ分解し始める温度は３００〜３２０℃であり、水酸化アルミニウムの分解が始まる温度よりも１００℃だけ高い。水酸化アルミニウムは、両性物質であるため、ＰＶＣが燃焼する際に放出される塩化水素と相互反応しない。水酸化マグネシウムは、弱塩基性であり、ＰＶＣの熱分解時に放出される塩化水素と相互反応を行う。実験結果が示すように、水酸化マグネシウムを含有するＰＶＣ組成物の排煙率は、水酸化アルミニウム含有組成物のそれよりも著しく低い。これは、水酸化マグネシウムと塩化水素との相互反応の生成物（塩化マグネシウム）が、脱塩化水素後に生ずるポリエン鎖の掛橋結合過程に触媒作用を及ぼし、その結果、発煙を促進するベンゼン、トルエンなどの揮発性芳香炭化水素の生成を抑えることによる。このようにして、難燃性ケーブル用組成物の品質評価基準となる諸特性、すなわち、酸素指数値、塩化水素放出量及び煙の光学濃度に対する水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムの影響を全体として問題にするならば、水酸化マグネシウムが水酸化アルミニウムに対して著しい優位性をもつものであると、確信をもって結論することができる（非特許文献１）。これが、プラスチック、ゴム及びその他の材料中の排煙抑制・非毒性燃焼抑制剤として、水酸化マグネシウムを用いる根拠である。
　【０００３】
　しかしながら、燃焼抑制にとって必要な約６０ｍａｓｓ％以上の量の水酸化マグネシウムをポリマー基材に添加すると、ポリマーの機械的特性及び生産工程の技術効率を損なう結果となる（非特許文献２）。ポリマーの機械的特性及び生産工程の技術効率を損なうことなく、ポリマー基材中に充填・難燃剤として水酸化マグネシウムを用いるためには、ＢＥＴ法で測定された、水酸化マグネシウムの比表面積が２０ｍ２／ｇ未満（望ましくは１５ｍ２／ｇ未満）で、レーザー回
折
　【０００４】
　水酸化マグネシウムの粒子表面処理によって、無機粒子とポリマー基材との混和性が向上するとともに、諸成分の物理特性が均一化し、製品の耐湿性及び耐温性が高まる。
　【０００５】
　水酸化マグネシウムの結晶、とくに、薄い板状六方晶には、通常、（二次粒子の）凝塊形成をもたらす凝集傾向があり、このことが有機基材との混和性を損ない、機械的特性を低下させる原因となることが知られている。水酸化マグネシウムの結晶のサイズと形状及び凝塊のサイズと形状は、結晶条件を変更することによって、変更することができる。水酸化マグネシウムの分散度及び比表面積は、水熱処理工程による再結晶化によって著しく改善される（非特許文献３）。
　【０００６】
　塩基性の、塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムの加熱工程を含む水酸化マグネシウム生産方法が、諸考案者（特許文献１）によって記述されている。この塩基性塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムの化学式は、Ｍｇ（ＯＨ）２−ｘＡｘｍＨ２Ｏ（ただし、ＡはＣｌまたはＮＯ３であり、ｘは０から０．２の値をもち、ｍは０から６までの数）であり、常圧以下の圧力、５０℃〜１２０℃の温度で、上記の塩基性塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムの反応母液中において、Ｘ線回
折
　【０００７】
　特許文献２には、六角形の、針状の結晶構造をもつ水酸化マグネシウムの生産方法が示されているが、この場合、六方針状結晶構造をもち、化学式がＭｇ（ＯＨ）２−ｎｘＡｘｎ−ｍＨ２Ｏ（ただし、ＡはＣｌ、Ｂｒ、ＮＯ３及びＳＯ４基から選ばれた一価もしくは二価のアニオンであり、ｘは０．２〜０．５の値をもち、ｍは０〜２の数値をもつ）であるマグネシウム化合物が、結晶水の一部をマグネシウム化合物から除去するかたちで、六方針状結晶構造を壊さない条件下において乾燥され、その後、この乾燥済みマグネシウム化合物が、水、アセトン及び低アルコール類を含有する基から選ばれた不活性液状媒体中で、アルカリ金属水酸化物、アンモニア、水酸化カルシウム及び水酸化アンモニアを含む基から選ばれたアルカリと相互反応を起こす。この方法で得られた繊維構造を有する水酸化マグネシウムの場合、結晶径に対する結晶長の比率は、倍率１０００倍の電子顕微鏡における測定によれば、１０以上である。繊維構造をもつ水酸化マグネシウムは、既知の利用分野においてのみならず、新たな未開発分野において使用することができる。しかしながら、これらの考案者は、水酸化マグネシウムの二次粒子の平均サイズも、比表面積も記述していないので、水酸化マグネシウムをポリマー基材の充填・難燃剤として用いることができるか否かの判定を行うことができない。
　【０００８】
　特許文献３においては、耐火性水酸化マグネシウムの生産方法が記述されているが、この方法には、塩化マグネシウムと、理論量以上に添加され、水酸化マグネシウムの沈殿物を生成するアンモニアとの相互反応、及び水酸化マグネシウムの水熱再結晶化工程が含まれている。この方法で得られる耐火性水酸化物の場合、ＢＥＴ法で測定された比表面積が１０ｍ２／ｇ未満、レーザー拡散法によって測定された平均粒子径が０．５〜１０．０μｍで、横断面が卵型を呈する多数の結晶が見られる。残念ながら、これらの考案者も、粒子１０％の直径及び粒子９０％の直径などの、二次粒子についての重要な特性を記述しておらず、一次粒子のサイズにつていても言及していない。
　【０００９】
　一連の発明（特許文献４／特許文献５／特許文献６）において、水酸化マグネシウム粒子をポリマー基材の充填・難燃剤として使用することを可能にする二次粒子平均径及びＢＥＴ法測定比表面積を備えた水酸化マグネシウム粒子についての記述が見られる。しかしながら、この発明の場合にも、水酸化マグネシウム二次粒子の特性、すなわち二次粒子１０％の直径、二次粒子９０％の直径、及び（板状六方形の）一次粒子の特性は示されておらず、示されているのは、合成条件及び水熱処理に直接左右される、それら粒子のサイズ（長さ及び厚み）に過ぎないので、水酸化マグネシウムを充填・難燃剤として使用する場合には、ポリマー特性及び生成工程の技術効率に影響を及ぼすことになる。また、一次粒子の増大化を調整する方法も示されていない。
　【００１０】
　最も近縁な、先行技術とみなされている方法は、ミクロメートル及び／またはナノメートルの水酸化マグネシウムを生成する方法（特許文献７）であり、この方法においては、ナトリウムの水酸化物及び塩化物、またはカリウムの水酸化物及び塩化物、またはカルシウムの水酸化物及び塩化物、またはアンモニウムの水酸化物及び塩化物と塩化マグネシウムとの相互反応が、それぞれ、水媒質中において、温度１０〜２００℃、常圧または自生圧力にて一段階で行われるか、または二段階で行われる。後者の場合、第一段階では１０〜１００℃、常圧で相互反応が行われ、第二段階では１０１〜２００℃、自生圧力にてそれが行われ、可能な修正を施されたのち、水酸化マグネシウムが分離される。この方法を用いれば、ミクロメートル及び／またはナノメートル粒子状の水酸化マグネシウムを生成することができ、これらの粒子のＢＥＴ法測定による比表面積は３〜１００ｍ２／ｇ、レーザー回
折
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【００１１】
　【特許文献１】欧州特許第０３６５３４７号
　【特許文献２】米国特許第４２４６２５４号
　【特許文献３】米国特許第５８７２１６９号
　【特許文献４】欧州特許第０７８０４２５号
　【特許文献５】国際特許出願Ｗ０２００７１１７８４１号
　【特許文献６】チェコ特許第９３００９９４号
　【特許文献７】ロシア特許第２４２２３６４号
　【非特許文献】
　【００１２】
　【非特許文献１】スメルコーフＳ．Ｉ．、リャビーコフＡ．Ｉ．、イリイーンＶ．Ｉ．「ＰＶＣ製の絶縁及び被覆を有するケーブル製品の火災危険低減」、防火、２０１１年、Ｎｏ．２、ｐ．６６−７２
　【非特許文献２】Ｈｕａｑｉａｎｇ　Ｃａｏ、Ｈｅ　Ｚｈｅｎｇ、Ｊｉｅｆｕ　Ｙｉｎその他、「Ｍｇ（ＯＨ）２　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ｗｉｔｈ　ｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｉｔｙ　ａｎｄ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ　ｅｆｆｅｃｔｓ」、Ｊｏｕｒｎａｌ　Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．、２０１０年、１１４、ｐ．　１７３６２−１７３６８
　【非特許文献３】Ｊｉａｎｍｉｎ　Ｃｈｅｎ、Ｌｉ　Ｌｉｎ、Ｙｕｎｈｕａ　Ｓｏｎｇ、Ｌｅｉ　Ｓｈａｏ、「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ＫＯＨ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｈｙｄｒｏｔｅｒｍａｌ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｇ（ＯＨ）２」、Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ、２００９年、３１１、ｐ．２４０５−２４０８
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【００１３】
　本発明の目的は、水酸化マグネシウム難燃剤のナノ粒子の生成であるが、このナノ粒子は、できるだけ、表面処理がなされ、板状六方構造を呈し、ＢＥＴ法測定による比表面積が２０ｍ２／ｇ以下、望ましくは２〜１５ｍ２／ｇ、レーザー回
折
　【課題を解決するための手段】
　【００１４】
　設定目標は、水酸化マグネシウム難燃剤のナノ粒子生成を二段階にて行うことによって達成され、第一段階において、温度が１００℃以下、圧力は常圧、ＯＨ−イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比が１．９〜２．１：１の範囲において、塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応が行われ、第二段階においては、温度１２０〜２２０℃、圧力０．１８〜２．３ＭＰａ、継続時間２〜２４時間において、水酸化マグネシウム粒子の水熱再結晶化が行われ、その際、凝集による、その後の一次粒子の増大及び二次粒子の粗大化を防ぐために、温度１６０〜２４０℃、圧力０．６〜３，３ＭＰａにて、反応塊に対して過熱蒸気による周期的な液圧衝撃が加えられる。
　【００１５】
　所定の特性をもった水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生成は、特殊な水熱処理によって達成され、その過程では、水熱再結晶化の際に起こる一次粒子の増大化を防止するために、絶えず撹拌が行われるとともに、圧力０．６〜３．３ＭＰａ、温度１６０〜２４０℃の過熱蒸気による液圧衝撃が小出しに行われる。液圧衝撃により、結晶化しつつある粒子が母液から隔離され、そのことによって、粒子の増大化過程、すなわち、粒子サイズの増大が抑えられる。液体媒質中のノズル周辺部分に過熱蒸気が供給された瞬間、衝撃波が生じ、その作用によって、形成されつつある一次粒子の凝塊が破壊される。このほか、過熱蒸気が液体媒質に触れるときに、供給された蒸気のストリームが無数の蒸気泡となり、それが崩壊する際のキャビテーションによりマイクロ衝撃波が発生し、一次粒子の凝集を阻止する。
　【００１６】
　液圧衝撃頻度数ならびに反応塊中における衝撃の分布及び伝播速度を変化させることによって、サイズの異なる一次粒子の割合を調節することができる。このようにして、強度の撹拌、高頻度の液圧衝撃及び、反応塊中における衝撃の均等配分によって、より細かな、サイズの揃った、水酸化マグネシウムの六方平板及び二次粒子が形成される。しかしながら、液圧衝撃が点状に、周期的に行われ、撹拌が穏やかな場合には、形成される水酸化マグネシウムの六方平板及び二次粒子のサイズは、より大きいものとなる。
　【００１７】
　水熱再結晶化によって、鮮明な六方形態を有する水酸化マグネシウム粒子が形成される。
　【００１８】
　水熱再結晶化工程は、温度１２０〜２２０℃、望ましくは１４０〜２００℃にて、反応母液媒質または脱イオン水媒質において、周期的または連続的な条件のもとで実施される。
　【００１９】
　反応母液として、塩化マグネシウムとアルカリ成分との相互反応の際に形成される母液が用いられる。
　【００２０】
　水熱再結晶化の継続時間は、２〜２４時間で、最も望ましくは、４〜１６時間である。
　【００２１】
　塩化マグネシウムとして、天然由来の塩化マグネシウム（海水または海洋水、塩水湖水、地下塩水等）もしくは（マグネサイト、ドロマイトまたはブルーサイトを塩酸に溶解させて得られた）合成由来のものが用いられる。
　【００２２】
　鉄、及び／または臭素、及び／またはホウ素、及び／または硫酸塩、及び／またはマンガン等の望ましくない不純物を前もって取り除いた塩化マグネシウムの溶液を使用することが望ましい。
　【００２３】
　アルカリ成分としては、水酸化ナトリウム、または水酸化カリウム、または水酸化アンモニアのそれぞれの水溶液、または水酸化カルシウムの懸濁液が用いられる。
　【００２４】
　水熱再結晶化は、反応母液中の広範囲な試薬濃度において実施するがことが可能であるが、水酸化マグネシウムの含有量が２〜１０％であることが望ましい。この場合、ＯＨ−イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比は１．９〜２．１：１の範囲内におまる。
　【００２５】
　液圧衝撃は、水熱再結晶化が行われる際に、反応塊の温度１２０〜２２０℃において行われ、過熱蒸気（生蒸気）の供給は、任意の断面形状の孔、例えば円形孔を通して行われる。温度１６０〜２４０℃、圧力０．６〜３．３ＭＰａの生蒸気を使用することが望ましい。
　【００２６】
　生成される水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子は、板状六方構造を呈し、ＢＥＴ法測定比表面積は２０ｍ２以下、レーザー回
折
　【００２７】
　上記の方法で生成された水酸化マグネシウムナノ粒子は、一つまたはいくつかのシランカップリング剤、及び／または表面処理剤によって改質することができる。
　【００２８】
　シランカップリング剤として、有機官能トリアルコキシシラン基から選ばれた化合物が用いられ、この基には、アルキルトリエトキシシラン、アルキルトリメトキシシラン、アルケニルトリエトキシシラン、アルケニルトリメトキシシラン、アミノシラン、その他、及び／またはそれらの混合物が含まれる。このような化合物の例としては、メチルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル・トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシ）−エチルトリメトキシシラン、　グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピル・トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン等がある。
　【００２９】
　表面処理剤として、８〜２０の炭素原子、またはそれらのアルカリ金属塩及び／またはそれらの混合物を含有する、飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸基から選ばれた化合物が用いられる。このような化合物の例としては、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリル酸、パルミチン酸、ベヘン酸、ミリスチン酸、トール油脂肪酸等がある。
　【００３０】
　表面処理は、既知の方法、例えば、懸濁法、または乾式法を用いて、または回転・気流式粉砕機などにおける乾燥工程において行われる。
　【００３１】
　水酸化マグネシウムに対して０．１〜５．０％の量の表面処理剤を用いることが望ましい。
　【００３２】
　本方法によって生成される水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子においては、一次及び二次粒子のサイズならびに比表面積の調整が可能であるため、ポリマーの機械的特性及び処理の技術効率を損なうことなく、有機ポリマー基材用の排煙抑制・非毒性燃焼抑制剤として、これを用いることができる。
　【００３３】
　本方法によって生成される水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子は、そのユニークな特性ゆえに、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレンアクリレート共重合、ポリスチロール、エチレンビニルアセテート共重合体をベースとしたポリマー、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ＡＢＳ樹脂などより成るポリマー基材に対して用いることができる。
　【００３４】
　水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の本生産方法は、本発明の本質を示す下記実施例に明示されているが、これらの実施例は、あくまで例証であって、出願された発明の分野はこれらに限られるものではない。
　【００３５】
　水酸化マグネシウム粒子の分析のためには、以下の分析法が用いられた：
・　粒度分布は、モジュールＳｃｉｒｏｃｃｏ　２０００付きの、Ｍａｌｖｅｒｎ　ＩｎＳｔｒｕｍｅｎｔｓ　Ｌｉｍｉｔｅｄ社（英国）のＭａｌｖｅｒｎ　ＭａｓｔｅｒＳｉｚｅｒ　−　２０００　Ｅにおいてレーザー回
折
・　ＢＥＴ法による比表面積及び空隙率は、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ　Ｉｎｓｔｕｍｅｎｔｓ社（米国）の表面積及び孔サイズ用高速分析器「Ｎｏｖａ　２２００　ｅ」において測定された。
・　粒子の形態とサイズは、走査顕微鏡を用いて測定された。
・　吸油力は、ＧＯＳＴ２１１１９．８―７５、第３項に従って測定された。
・　鉄の質量含有率は、スルホサリチル酸法によって測定された。
　【図面の簡単な説明】
　【００３６】
　【図１】比較例の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図２】比較例の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図３】実施例１の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図４】実施例１の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図５】実施例２の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図６】実施例２の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図７】実施例３の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【図８】実施例３の水酸化マグネシウムの一次粒子の形状及びサイズを示す図である。
　【発明を実施するための形態】
　【００３７】
　比較例
外被とタービン攪拌機付き反応器・高圧釜へ、質量含有率３２％の塩化マグネシウム及び質量含有率０．０００８％の鉄を含有する、質量含有率１０％、重量２８２，０９ｋｇのビショフ石溶液が含まれている水酸化ナトリウム溶液７６０．４０ｋｇを撹拌しながら装入する。ＯＨ―イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比は２．００６　：　１である。反応器の内容物は、１８０〜１９０℃まで加熱し、撹拌しながら１２時間寝かせる。冷却後、質量含有率５．３％の水酸化マグネシウムを含む懸濁液を圧搾濾過器にて冷却、濾過し、塩化物の洗浄を行う。圧搾濾過済みの水酸化マグネシウムを真空乾燥機にて、温度６０〜６５℃、圧力１００〜６５０ｍｍＨｇにて乾燥したのち、ハンマー式粉砕機にて微細化する。生成された水酸化マグネシウムの諸特性は表に示され、一次粒子の形状及びサイズは図１及び２に示されている。
　【実施例１】
　【００３８】
　外被、櫂型攪拌機及び熱電対が装備された反応器に、質量含有率３３．５％の塩化マグネシウム及び質量含有率０．０００６％の鉄を含有する、質量含有率１８．３％、体積０．４２１ｍ３のビショフ石溶液と同時に水酸化カリウム溶液１．０３６ｍ３を３０分間撹拌しながら装入する。　ＯＨ―イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比は２．００６　：　１である。撹拌しながら、反応塊を４５〜５５℃まで加熱し、１時間寝かせる。その後、反応塊は高圧釜に移し替えられるのであるが、この高圧釜には、二段式櫂型攪拌機、外被、及び複数の円形孔があり、反応塊の液面から高さの２／３だけ低い位置に互いに向き合うように取り付けられた二つの過熱蒸気供給用バブラーが装備されている。反応塊を撹拌しながら加熱し、流量１．５〜２．５ｍ３／ｈ、温度１９０℃、圧力１．３ＭＰａで生蒸気を周期的、脈動的に供給しつつ、温度１８０〜１８５℃にて２時間寝かす。生成された懸濁液を圧搾濾過器にて濾過し、脱イオン水で洗浄し、回転・気流式粉砕機にて乾燥する。生成された水酸化マグネシウムの諸特性は表に示され、一次粒子の形状及びサイズは図３及び４においても示されている。
　【実施例２】
　【００３９】
　外被、櫂型攪拌機及び熱電対が装備された反応器に、質量含有率３３．５％の塩化マグネシウム及び質量含有率０．０００３５％の鉄を含有する、質量含有率１５．４％、体積０．４２１ｍ３の純化されたビショフ石溶液と同時に水酸化ナトリウム溶液０．８８１ｍ３を３０分間撹拌しながら装入する。ＯＨ―イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比は２．０１４　：　１である。反応塊を、撹拌しながら４５〜５５℃まで加熱し、１時間寝かせる。
その後、反応塊は高圧釜に移し替えられるが、この高圧釜には、二段式櫂型攪拌機、外被、及び複数の円形孔があり、反応塊の液面から高さの２／３だけ低い位置に互いに向き合うように取り付けられた二つの過熱蒸気供給用バブラーが装備されている。反応塊を撹拌しながら加熱し、流量１．５〜２．５ｍ３／ｈ、温度２２０℃、圧力２．３ＭＰａで生蒸気を周期的、脈動的に供給しつつ、温度１８０〜１８５℃にて６時間寝かす。
　【００４０】
　水酸化マグネシウムの分離は実施例１と類似の方法で行われる。生成された水酸化マグネシウムの諸特性は表に示され、一次粒子の形状及びサイズは図５及び６においても示されている。
　【実施例３】
　【００４１】
　外被、櫂型攪拌機及び熱電対が装備された反応器に、質量含有率３２％の塩化マグネシウム及び質量含有率０，０００３％の鉄を含有する、質量含有率１７％、６４，９７ｋｇ／ｈの純化されたビショフ石溶液と同時に水酸化ナトリウム溶液１０３，５ｋｇ／ｈを計量して、撹拌しながら装入する。ＯＨ―イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比は２．０１４　：　１である。反応器中の反応塊を温度４０〜５０℃にて１時間維持する。反応塊は、合成反応器から高圧釜に移し替えられるが、この高圧釜には、二段式櫂型攪拌機、外被、及び複数の円形孔があり、反応塊の液面から高さの２／３だけ低い位置に互いに向き合うように取り付けられた二つの過熱蒸気供給用バブラーが装備されている。高圧釜内の反応塊を温度１７５〜１８５℃にて１２時間保持する。生蒸気は、流量２５〜４０ｋｇ／ｈ、温度１９０℃、圧力１．３ＭＰａで脈動的に供給される。水酸化マグネシウム粒子の懸濁液を、高圧釜から懸濁層用の受け器に圧力をかけて押し出す。生成された懸濁液は、圧搾濾過器で濾過され、脱塩水にて洗浄され、回転・気流式粉砕機にて乾燥される。生成された水酸化マグネシウムの諸特性は表に示され、一次粒子の形状及びサイズは図７及び８においても示されている。
　【００４２】
　水酸化マグネシウムの特性
　【００４３】
　【表１】
　【００４４】
　表面処理実施例１
攪拌機及び外被付きの反応器に、４２３．９２ｋｇの脱塩水及び実施例２に従って得られた、濾過済みの水酸化マグネシウム沈殿物１２５．１５ｋｇを撹拌しながら装入する。この沈殿物には、質量含有率４３．９７％の水酸化マグネシウム、質量含有率０．１０％の塩化ナトリウム及び質量含有率９９．５％、重量１．１０ｋｇのステアリン酸が含まれている。懸濁液を８０〜９０℃に加熱し、１〜２時間寝かせたのち、圧搾濾過器で濾過し、回転・気流式粉砕機にて乾燥させる。表面処理された水酸化マグネシウム粒子が生成される。ステアリン酸の質量含有率は２％である。
　【００４５】
　表面処理実施例２
ヘンシェルミキサーに、実施例２に従って生成された、質量含有率１．５％の水を含む水酸化マグネシウム２００ｇを装入し、２ｇのビニルトリメトキシシランＳｉｌｑｕｅｓｔ　Ａ―　１７１を添加し、４０〜６０分間撹拌する。表面処理された水酸化マグネシウム粒子が生成される。ビニルトリメトキシシランの質量含有率は１％である。
　【００４６】
　これらの実施例は、本生産方法によって、一次及び二次粒子のサイズ及び比表面積が調整可能な水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子を生成することができることを示している。
　【００４７】
　水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の使用例
１００重量部の耐衝撃性ポリプロピレン、０．２質量部の抗酸化剤Ｉｒｇａｎｏｘ　１０１０及び実施例３に従って生成された１８５質量部の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子を、均一状態になるまで撹拌し、２３０℃にて二軸スクリュー押出機に掛けて顆粒化する。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　板状六方構造をもち、ＢＥＴ法測定による比表面積が２０ｍ２／ｇ以下、レーザー回
折
吸油力が、水酸化マグネシウム１００ｇに対して５０ｇ以下であり、空隙率が１０．５ｘ１０―３ｃｍ３／ｇ以下であり、
　【請求項２】
　レーザー回
折
　【請求項３】
　ＢＥＴ法測定による比表面積が２〜１５ｍ２／ｇであることを特徴とする、請求項１に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
　【請求項４】
　一次粒子の縦の長さが２００〜６００ｎｍ、厚さが４０〜１００ｎｍであることを特徴とする、第１項に従う水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
　【請求項５】
（削除）
　【請求項６】
（削除）
　【請求項７】
　三酸化二鉄に換算した鉄分含有量が０．０１％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子。
　【請求項８】
　塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応による表面処理が行われておらず、二段階より成る、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法であって、第一段階において、温度１００℃以下、常圧、ＯＨ−イオン対Ｍｇ＋＋イオンのモル比が１．９〜２．１：１の範囲において、塩化マグネシウム水溶液とアルカリ成分との相互反応が行われ、第二段階においては、温度１２０〜２２０℃、圧力０．１８〜２．３ＭＰａ、継続時間２〜２４時間において水酸化マグネシウム粒子の水熱再結晶化がおこなれ、なおかつ、凝集による、その後の一次粒子の増大及び二次粒子の粗大化を防ぐことを目的として水熱再結晶化が行われる際に、温度１６０〜２４０℃、圧力０．６〜３，３ＭＰａにおいて、過熱蒸気による周期的な液圧衝撃が反応塊に対して加えられることを特徴とする、水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子の生産方法。
　【請求項９】
　塩化マグネシウムとして、天然由来または合成由来の塩化マグネシウムを使用することを特徴とする、請求項８に記載の方法。
　【請求項１０】
　塩化マグネシウム水溶液が、鉄、及び／または臭素、及び／またはホウ素、及び／または硫酸塩、及び／またはマンガン、その他の不純物を前もって除去されたものであることを特徴とする、請求項８または請求項９に記載の方法。
　【請求項１１】
　アルカリ成分として、水酸化ナトリウム、または水酸化カリウム、または水酸化アンモニウムのそれぞれの水溶液、または水酸化カルシウム懸濁液が使われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
　【請求項１２】
　水酸化マグネシウムナノ粒子の生成が、周期的または連続的条件で行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
　【請求項１３】
　水熱再結晶化が、反応母液媒質中または脱イオン水中で行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
　【請求項１４】
　液圧衝撃が、任意の断面形状をもつ孔を経由して行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。