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　特願２００２−５２６７４６「α−ヒドロキシ酸の工業的規模での精製方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１４年　３月２１日国際公開、ＷＯ０２／２２５４５、平成１６年　３月２５日国内公表、特表２００４−５０９０９１〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は、２００１年９月１４日（パリ条約による優先権主張　外国庁受理２０００年９月１５日　オランダ国）を国際出願日とする出願であって、平成１８年３月２日付けで拒絶理由が通知され、同年９月１１日付けで意見書が提出され、同年１０月４日付けで拒絶理由が通知され、平成１９年４月１７日付けで意見書、手続補正書及び手続補足書が提出され、同年５月１５日付けで拒絶査定がされ、同年８月２０日付けで拒絶査定に対する審判請求書が提出され、同年９月１９日付けで明細書についての手続補正書が提出され、同年１０月２４日付けで審判請求書の請求の理由についての手続補正書が提出され、平成２２年４月１２日付けで審尋がされ、同年１０月６日付けで回答書が提出されたものである。
　
　
第２　平成１９年９月１９日付けの手続補正についての補正の適否
１　補正の内容
　平成１９年９月１９日付けの手続補正（以下、「本件補正」という。）は、
（１）本件補正前の特許請求の範囲の請求項１である
「α−ヒドロキシ酸を精製する方法であって、
（ａ）主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を抽出段階にかけて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を形成し、
（ｂ）減圧下での水の蒸発により該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を濃縮して、水中の濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を形成し、そして
（ｃ）該α−ヒドロキシ酸濃縮溶液［３］を結晶化にかけて、純粋なα−ヒドロキシ酸［４］を形成し、ここで、
（ｉ）該α−ヒドロキシ酸濃縮溶液［３］を融解結晶化装置中で直接に冷却し、そして／または
（ｉｉ）該濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を水により希釈し、そして一つあるいはそれ以上の冷却結晶化装置及び／または蒸発結晶化装置中で結晶化を起こし、そして／または（ｉｉｉ）一つあるいはそれ以上の断熱結晶化装置中で結晶化を起こす
ことを含む方法。」
を、
「α−ヒドロキシ酸を精製する方法であって、
（ａ）（ｉ）主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を第１の抽出段階にかけ、ここで、該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を主として水に不溶であり、そして抽出剤を含有する流れ［５］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］と主として不純物を含有する第１の水相［７］を形成させ、そして（ｉｉ）主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を第２の抽出段階にかけ、ここで主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を水流［８］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］と主に抽出剤を含有する有機相［９］を形成し、主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（ｉ）に戻し、
（ｂ）減圧下での水の蒸発により該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を濃縮して、水中の濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を形成し、そして
（ｃ）該α−ヒドロキシ酸濃縮溶液［３］を結晶化にかけて、純粋なα−ヒドロキシ酸［４］を形成し、ここで、
（ｉ）該α−ヒドロキシ酸濃縮溶液［３］を融解結晶化装置中で直接に冷却し、そして／または
（ｉｉ）該濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を水により希釈し、そして一つあるいはそれ以上の冷却結晶化装置及び／または蒸発結晶化装置中で結晶化を起こし、そして／または（ｉｉｉ）一つあるいはそれ以上の断熱結晶化装置中で結晶化を起こす
ことを含む方法。」
とする補正（以下、「補正１」という。）、
　
（２）本件補正後の特許請求の範囲の請求項２〜６において、引用する請求項１に係る発明が本件補正により変更されたことにより、その特許請求の範囲が実質的に変更された補正（以下、「補正２」という。）、及び
　
（３）本件補正後の特許請求の範囲の請求項７〜２３において、引用する請求項の項番を変更する補正（以下、「補正３」という。）
である。
　
２　補正の適否
　本件補正が、平成１８年法律第５５条改正附則第３条第１項によりなお従前の例によるとされる同法による改正前の特許法（以下、「平成１８年改正前特許法」という。）第１７条の２第４項の各号に掲げる事項を目的とするものであるかについて検討する。
　
（１）補正１について
　請求項１についての補正は、本件補正前の請求項１の段階（ａ）の「主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を抽出段階にかけて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を形成」する工程が「（ｉ）主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を第１の抽出段階にかけ、ここで、該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を主として水に不溶であり、そして抽出剤を含有する流れ［５］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を第２の抽出段階にかけ、ここで主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を水流［８］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］と主に抽出剤を含有する有機相［９］を形成し、主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（１）に戻」す工程であるとの発明特定事項を追加する補正である。
　ここで本件補正前の請求項７をみるに、「段階（ａ）が（ｉ）主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を第１の抽出段階にかけ、ここで、該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を主として水に不溶であり、そして抽出剤を含有する流れ［５］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］と主として不純物を含有する第１の水相［７］を形成させ、そして（ｉｉ）主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を第２の抽出段階にかけ、ここで主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を水流［８］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］と主に抽出剤を含有する有機相［９］を形成し、主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（ｉ）に戻す素段階を含んでなる請求項１〜６の一つに記載の方法。」であったから、本件補正における上記発明特定事項の追加に係る構成はすべて該本件補正前の請求項７に規定されていたものである。そして、本件補正前の請求項７は請求項１を引用したものである。
　してみると、本件補正後の請求項１と、本件補正前の請求項１を引用した請求項７とは、形式上の若干の相違はあるが、その内容は同じである。ゆえに補正１は、補正前の請求項１を削除し、それに伴い補正前の請求項１を引用した請求項７を新たな請求項１としたものであり、特許法第１７条の２第４項第１号に掲げる請求項の削除を目的とした補正であるといえる。
　
（２）補正２について
　本件補正前の請求項７は、上記（１）で指摘したように「請求項１〜６の一つに記載の方法」であったものであるから、上記（１）で指摘したのと同様の理由により、補正後の請求項２〜６は、本件補正前の請求項７において請求項２〜６を引用した発明を独立して規定したものと、その内容は同じであるといえる。ゆえに補正２は、補正前の請求項２〜６を削除し、それに伴い補正前の請求項２〜６を引用した請求項７を新たな請求項２〜６としたものであり、特許法第１７条の２第４項第１号に掲げる請求項の削除を目的とした補正であるといえる。
　
（３）補正３について
　補正３は、本件補正前の請求項７が新たな請求項１〜６とされた補正１及び補正２に伴い、本件補正前の請求項８〜２３が、項番を１つずつ繰り上げられ請求項７〜２２とされるとともに引用請求項の項番もそれに整合するように形式上補正されたものであるから、特許法第１７条の２第４項第１号に掲げる請求項の削除を目的とした補正であるといえる。
　
（４）まとめ
　よって、本件補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第１号に掲げる請求項の削除を目的とするものに該当し、適法である。
　
　
第３　本願発明
　本件補正は上記の第２に示したように適法になされたものであるから、この出願の発明は、本件補正後の明細書の記載からみて、その特許請求の範囲に記載されているとおりのものであると認められるところ、その請求項１に係る発明（以下、「本願発明」という。）は、以下のとおりである。
　
「α−ヒドロキシ酸を精製する方法であって、
（ａ）（ｉ）主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を第１の抽出段階にかけ、ここで、該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を主として水に不溶であり、そして抽出剤を含有する流れ［５］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］と主として不純物を含有する第１の水相［７］を形成させ、そして（ｉｉ）主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を第２の抽出段階にかけ、ここで主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を水流［８］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］と主に抽出剤を含有する有機相［９］を形成し、主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（ｉ）に戻し、
（ｂ）減圧下での水の蒸発により該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を濃縮して、水中の濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を形成し、そして
（ｃ）該α−ヒドロキシ酸濃縮溶液［３］を結晶化にかけて、純粋なα−ヒドロキシ酸［４］を形成し、ここで、
（ｉ）該α−ヒドロキシ酸濃縮溶液［３］を融解結晶化装置中で直接に冷却し、そして／または
（ｉｉ）該濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を水により希釈し、そして一つあるいはそれ以上の冷却結晶化装置及び／または蒸発結晶化装置中で結晶化を起こし、そして／または（ｉｉｉ）一つあるいはそれ以上の断熱結晶化装置中で結晶化を起こす
ことを含む方法。」
　
　
第４　原査定の拒絶の理由
　原査定の拒絶の理由は、
「この出願については、平成１８年　３月　１日付け（当審合議体注：３月２日付けの誤記と認める。）拒絶理由通知書に記載した理由１によって、拒絶をすべきものである。」
というものである。
　その「備考」欄には
「グリコール酸に限らず、水溶液からの結晶化により溶質である固体物質を分離・精製することは精製操作の一つとして当業者にとって周知の技術であり、当業者であれば、水溶液から溶質を分離する際に、いくつかある分離手段の中からこの周知の技術を採用するか否かは、条件に応じて適宜決定できる事項にすぎない。
　このようなところ、引用例１の特許請求の範囲に記載された方法により得られたグリコール酸水溶液から、グリコール酸を分離・精製しようとすることは、たとえ引用例１に分離することが記載されていなくても当業者が想到しえる程度に通常の事項にすぎない。
　上記のように溶液からの結晶化により固体物質を分離・精製することは周知の事項であり、事実、引用例２に記載されているように・・・（中略）・・・公知であるから、引用例１記載の発明において、上記の当業者が想到し得るさらなる分離・精製のために、該周知事項に基づいて結晶化手段を採用することは当業者が容易になし得ることであるし、それによる効果も特に顕著なものとはいえない。・・・（後略）。」
という点が指摘されている。
　
　そして、上記の「理由１」とは、
「１．この出願の請求項１〜２４に係る発明は、その出願前日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明・・・（中略）・・・に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　　　　　記　　　（引用文献等については引用文献等一覧参照）
・理由１について
ａ．引用例１には・・・（中略）・・・が記載されている。
　本願発明は（ｃ）工程である結晶化による純粋なα−ヒドロキシ酸を形成する工程をさらに有するのに対し、引用例１記載の発明はそうでない点で相違するが、化合物の精製手段として結晶化は周知の手段であり、このような精製は必要とする純度等に応じて適宜行うところ、引用例２に記載されているようにヒドロキシ酢酸水溶液から、結晶化によりヒドロキシ酢酸を精製することは公知であるから、引用例１記載の発明において、逆抽出液を濃縮後にさらに本願発明中の（ｃ）工程に相当する工程を採用することにより精製することは当業者が容易になし得ることと認められる。
・・・（後略）　」
というものである。
　
　また、その「引用例１」及び「引用例２」は、
「　１．特開平９−６７３００号公報
　　２．特表平６−５０１２６８号公報　」
である。
　
　
第５　当審の判断
　当審は、本願発明は、原査定のとおり、下記刊行物に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、と判断する。
　
１　刊行物
（１）特開平９−６７３００号公報（原査定における引用例１。以下、「刊行物１」という。）
（２）特表平６−５０１２６８号公報（原査定における引用例２。以下、刊行物２」という。）
　
２　刊行物に記載された事項
　刊行物１及び刊行物２には、それぞれ、次の事項が記載されている。
　
（１）刊行物１に記載された事項
A1　「【請求項１】  アルカリ金属塩基存在下の水中でモノクロル酢酸を加水分解してグリコール酸を製造する方法であって、（１）副生して析出した無機塩をろ過により除去した反応母液に非水溶性有機溶媒を接触させて無機塩を含む反応母液からグリコール酸を選択的に抽出し、（２）得られる抽出液に水を接触させて有機溶媒層からグリコール酸を逆抽出し、（３）逆抽出液を濃縮することを特徴とするグリコール酸水溶液の製造法。」
（特許請求の範囲）
　
A2　「本発明によれば、モノクロル酢酸を加水分解してグリコール酸を得るに際し、副生した無機塩を含む反応液中からグリコール酸のみを非水溶性有機溶媒で選択的に抽出することで脱塩を達成し、次いでこの抽出液から目的物を水で単に逆抽出する極めて簡便で効率的且つ経済的操作方法によって、高純度グリコール酸水溶液を得ることができる。即ち、本発明では特開昭６２−７７３４９号の方法で用いる親水性有機溶剤とは異なり、非水溶性有機溶剤を用いることにより、特開昭６２−７７３４９号の方法の欠点であった反応で副生して析出した無機塩をろ過して除去したろ液を高濃度に濃縮し、また大量の有機溶剤を留去し、しかもイオン交換樹脂を併用することがことごとく不要となり、しかも高濃度且つ高純度グリコール酸水溶液が得られるという極めて卓越した効果が奏されるものである。」
（段落【０００６】）
　
A3　「このようにして得られるグリコール酸水溶液は、必要に応じて常圧下又は減圧下で濃縮することができ、同時に混入した非水溶性有機溶媒を留去することができる。得られるグリコール酸水溶液の濃度は特に制限されず、所望の濃度とすることができるが、通常５０〜８０重量％とするのが好ましい。」
（段落【００１２】）
　
A4　「【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明を具体的に説明する。
実施例１
　２リットルの撹拌器付のガラス製反応器にモノクロル酢酸５２０g（５.５０モル）及び脱イオン水２８０gを仕込み、均一溶液とした。この溶液に、４９％水酸化ナトリウム水溶液５７８g（７.０８モル）を添加し、１００℃で２時間反応させたところ、原料は完全に消費された。反応液を室温まで冷却し、これに３５％塩酸１７０g（１.６６モル）を添加することにより、グリコール酸塩を遊離酸に変換した。このとき析出した無機塩は減圧ろ過によりろ別した。得られたろ液を分液ロートＡにとり、メチルイソブチルケトン２４００mlを添加して振とうした後、完全に二層に分離するまで静置した（抽出１回目）。次に、上層（有機層）のみを、予め脱イオン水４８０mlを仕込んでおいた分液ロートＢに移して振盪した後、完全に二層に分離するまで静置した（逆抽出１回目）。引き続いて、上層（有機層）のみを分液ロートＡに移し、上記と同様にして、抽出及び逆抽出のサイクルを５回繰り返した。得られた逆抽出水溶液を減圧下で濃縮し、約３２０mlの水分を留去した。この時水溶液中に少量混入していたメチルイソブチルケトンも共沸してグリコール酸を含む濃縮残渣から完全に除去された。この残渣を活性炭１０gで処理した後ろ過することにより、無色透明の７０重量％グリコール酸水溶液５２６gを得た（収率８８％）。ＨＰＬＣ分析により、溶質の純度は９９.６％以上であり、残存灰分は２０ppm以下で、これ以上のイオン交換樹脂処理等の精製を必要としないほど高純度であった。
実施例２
　実施例１と同様に加水分解及びそれに引き続くろ過を行い、グリコール酸を含むろ液を得た。これを、予め１.９リットルのメチルイソブチルケトンを満たしておいた１０枚のテフロン製振動棚を有する内径５０mm、長さ１０００mmのガラス製抽出塔に連続的に供給した。他方脱イオン水６６０mlを予め１.９リットルのメチルイソブチルケトンを満たしておいた５枚のテフロン製振動棚を有する内径５０mm、長さ１０００mmのガラス製逆抽出塔に連続的に供給した。２つの抽出塔は定量ポンプで連結し、メチルイソブチルケトンを毎分１６５mlの速度で循環させた。装置の概略フローを図１に示す。それぞれの抽出塔の棚は、ストローク長１０mm、毎分１５０サイクルで振動させ、ろ液及び脱イオン水は１時間かけて連続的に供給した。得られた逆抽出液はひとつにまとめて減圧下で約５００mlの水分を留去した。この時水溶液中に少量混入していたメチルイソブチルケトンも共沸してグリコール酸を含む濃縮残渣から完全に除去された。この残渣を活性炭１０gで処理した後、ろ過することにより、無色透明の７０重量％グリコール酸水溶液５４３gを得た（収率９１％）。ＨＰＬＣ分析により、溶質の純度は９９.６％以上であり、残存灰分は２０ppm以下で、これ以上のイオン交換樹脂処理等の精製を必要としないほど高純度であった。」
（段落【００１３】〜【００１４】）
　
A5　「【図面の簡単な説明】
【図１】　本発明の抽出及び逆抽出を連続形式で行う装置の概略フローチャートである。
【符号の説明】
１　ろ液供給用定量ポンプ
２　脱イオン水供給用定量ポンプ
３　溶媒循環用定量ポンプ
　
」
（第４頁第６欄第１５行〜図１の欄）
　
（２）刊行物２に記載された事項
B1　「１．(i)　６，０００〜１０，０００ｐｓｉｇの間の圧力および２１０℃〜２４０℃の温度で硫酸の存在下において、ヒドロキシ酢酸中でホルムアルデヒドおよび水を反応させて粗製のヒドロキシ酢酸を生成させ、
(ii)　この粗製のヒドロキシ酢酸を粒状の活性炭の床と接触させることにより脱色し、
(iii)　工程(ii)の生成物を弱陰イオン交換樹脂と接触させることにより、硫酸を除去し、
(iv)　その後、１１０℃〜１２０℃の温度における生蒸気ストリッピングにより残留する低沸点不純物を除去し、
(v)　工程(iv)の生成物を陽イオン交換樹脂と接触させることにより金属不純物を除去して工業的等級のヒドロキシ酢酸を生成させ、
(vi)　この工業的等級のヒドロキシ酢酸を約１０℃〜約−２５℃の温度に冷却し、
(vii)　結晶化を誘発するのに十分な量の高純度の結晶ヒドロキシ酢酸（ＨＡＡ）を上記の冷却溶液に加え、そして
(viii)　結晶ＨＡＡを採取する
ことからなる高純度の結晶ヒドロキシ酢酸（ＨＡＡ）の製造方法。
２．工程(vi)、(vii)および(viii)を工程(iii)の後に行う請求項１記載の方法。
３．工程(vi)、(vii)および(viii)を工程(iv)の後に行う請求項１記載の方法。
４．粗製のＨＡＡを約５℃〜約−１８℃に冷却する請求項１、２または３記載の方法。
５．結晶ＨＡＡを濾過により採取する請求項１、２または３記載の方法。」
（特許請求の範囲）
　
B2　「
発明の背景
（第２頁左下欄第７行〜第１５行）
　
B3　「この結晶化操作においては、粗製のＨＡＡ溶液は、１０℃（７０％ＨＡＡの報告されている融点）〜−２５℃（７０％ＨＡＡの過冷却した溶液が固化または凍結しはじめる温度）の温度、またはより好ましくは５℃と−１８℃（後者の温度は、溶液の粘度がかなり増大することが観察される温度である）との間の温度に冷却される。それから、この冷却された溶液に、溶液に十分な純粋な結晶ＨＡＡを種として加えて結晶化を誘発させる。添加される純粋なＨＡＡの量は、冷却したまたは過冷却した粗製のＨＡＡ溶液中に存在するＨＡＡの０．０１重量％のような小量とすることができる。
　６．６％〜２４％の高純度のＨＡＡの収率が、この方法において得られそして得られたＨＡＡの純度は、反応条件の如何によっては９９．３％〜９９．９％より大なる純度の範囲にある。」
（第３頁左下欄第４行〜第１６行）
　
B4　「陽イオン交換器からの工業的等級の酸１６は結晶化器１９に供給される。この結晶化器１９において、溶液を冷却しそして高純度の固体ＨＡＡを採取する。
　別法として、陰イオン交換器７からの流出液１８またはストリッパー１１の底部からの流出液１７を、結晶化器１９に供給することができる。結晶化器からの母液は、導管２０により例示されるように反応器１に再循環することができる。」
（第４頁左上欄第２４行〜同頁右上欄第６行）
　
B5　「
実施例
　１５ｍｌのポリプロピレン遠心管に、７０％ＨＡＡ　４．０ｍｌ（ヒドロキシ酢酸３．８９ｇ）を入れた。この管およびその内容物を５℃に冷却し、それからヒドロキシ酢酸の数個の結晶（Ａ１ｄｒｉｃｈ、純度９９％、＜２〜３ｍｇ）を管に加えそして溶液を５℃で２４時間維持した。この時間の間に、多数の大きな（３〜４ｍｍ）の六方結晶が生成した。溶液を濾過（洗浄は行わない）することによってこれらの結晶を単離してヒドロキシ酢酸０．２５５ｇ（単離された収率６．６％）を得た。ＨＰＬＣによるこの結晶ＨＡＡの分析は、それが９９．９％より高い純度のヒドロキシ酢酸であることを示す。ホルメート、メトキシアセテートまたはジグリコール酸は検出されない。
実施例２
　１００ｍｌの三角フラスコに、７０％ＨＡＡ　５０ｍ１（ヒドロキシ酢酸４３．２ｇ）を入れ、それからこのフラスコおよびその内容物を、ドライアイス／アセトン浴中で−１０〜−１５℃に冷却した。得られた粘稠な溶液に、ヒドロキシ酢酸（Ａ１ｄｒｉｃｈ、純度９９％、約２０ｍｇ）を加えそして温度をドライアイス／アセトン浴中で−１０〜−１５℃に維持しながら、フラスコをスワーリング（ｓｗｉｒｌｉｎｇ）することにより溶液を混合した。数分以内に微細な白色の沈殿が観察された。−１０〜−１５℃で約１５分混合した後、冷却溶液を、真空濾過しそして白色の固体を、濾紙上で空気乾燥した（それは洗浄しない）。得られた白色の粉末（１０．２ｇ、単離された収率２３．６％）をＨＰＬＣにより分析した。ヒドロキシ酢酸９９．４％、ジグリコール酸０．４％、メトキシ酢酸０．２％、二量体０％。
実施例３
　１０００ｍｌの三角フラスコに、７０％ＨＡＡ　５００ｍｌ（ヒドロキシ酢酸４３２ｇ）を加えた。このフラスコおよびその内容物を、５℃に冷却し、それからヒドロキシ酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ、純度９９％、約５０ｍｇ）を加えそして溶液を５℃で１８時間放置した。大きな六方結晶が形成されることが観察されるが、多分５℃で初期に観察される収率６．６％より大なる収率ではない。フラスコを１時間にわたって一１８℃に冷却し、それから、溶液を一１８℃に維持しながら、フラスコを次の５時間にわたって断続的にはげしくスワーリングすることによってフラスコの内容物を混合した。この時間の間に、微細な白色の結晶性固体の沈殿が観察された。この固体を、真空濾過により集めそしてエチルエーテル約１００ｍ１で洗浄した。この固体を真空下で乾燥し、計量し（７１．９ｇ、収率１６．７％）そして次にＨＰＬＣにより分析した。ヒドロキシ酢酸９９．３％、ジグリコール酸０．６％、メトキシ酢酸０．１％、二量体０％。
実施例４
　Ｂｅｌｌｅからの７０％ヒドロキシ酢酸（工業的等級）の１−クオートプラスチックびん（溶液１１７６ｇを含有する）を、−１８℃のフリーザー中に４時間おき、それから再結晶したＨＡＡ（純度９９．３％）０．１００ｇを加えた。びんの内容物をおだやかに混合して添加したＨＡＡを分散させ、それから、びんを混合物の撹拌なしに、−１８℃のフリーザー中で６３時間貯蔵した。得られた結晶性の固体を、コース−多孔性ガラス濾過器上の混合物の真空濾過により集めそして結晶を該濾過器上で空気乾燥した（結晶は洗浄しない）。
それから、結晶を、室温で真空下で一定の重量になるまで乾燥してヒドロキシ酢酸２２５ｇ（単離された収率２７％）を得た。これを、［ＨＰＬＣにより分析した。ヒドロキシ酢酸９９．９％、ジグリコール酸０．１％、メトキシ酢酸０％、二量体０％。
　はじめの結晶化からの残留母液（濾液）の容積を溶液を煮つめて７８５ｍｌから６９０ｍｌに減少させて、結晶ＨＡＡの第２の得量を得た。それから、この溶液を、−１８℃に４時間冷却し、それから再結晶したＨＡＡ０．１０ｇをこの溶液に加えそして混合物を−１８℃でさらに２２時間維持した。得られた結晶（１４３ｇ、単離した収率１７％）を真空濾過により集めた。ＨＰＬＣによるこの第２の得量の分析は、次の結果を与える。ＨＡＡ９８．２％、ＨＡＡ二量体１．２％、ジグリコール酸０．３％、メトキシ酢酸０．３％。ＨＡＡ二量体は、この第２の得量の溶液のｐＨを濃水酸化ナトリウムで＞１０に調節することによりＨＡＡに加水分解した。ＨＡＡ９９．３％、ＨＡＡ二量体０％、ジグリコール酸０．３％、メトキシ酢酸０．４％。
実施例５
　１００ｍｌの三角フラスコに、７０％ＨＡＡ５０ｍｌ（ヒドロキシ酢酸４３．２ｇ）を入れ、それからフラスコおよびその内容物を−９℃に冷却した。得られた粘稠な溶液に、ヒドロキシ酢酸（Ａ１ｄｒｉｃｈ、純度９９％、約２０ｍｇ）を加えそして得られた混合物を、撹拌することなしに、−９℃に維持した。１８時間後に、混合物を、ガラス濾過器を使用して真空濾過し（固体は洗浄しない）、そして結晶性の固体を真空（１〜２ｍｍＨｇ）下２６℃で一定の重量になるまで乾燥した。得られた白色の結晶性の固体（５．５４ｇ、単離された収率１２．８％）を、ＨＰＬＣにより分析した。ヒドロキシ酢酸９９．７％、ジグリコール酸０．３％、メトキシ酢酸０％、二量体０％。
　種を加えた溶液を、濾過前に、−９℃に６５時間維持する以外は、上述した結晶化を反復した。得られた白色の結晶性の固体（８．２２ｇ、単離された収率１９．０％）をＨＰＬＣにより分析した。ヒドロキシ酢酸９９．８％、ジグリコール酸０．２％、メトキシ酢酸０％、二量体０％。」
（第４頁右上欄第７行〜第５頁左上欄２２行）
　
３　刊行物１に記載された発明
　刊行物１には、「アルカリ金属塩基存在下の水中でモノクロル酢酸を加水分解してグリコール酸を製造する方法」において、「反応母液に非水溶性有機溶媒を接触させて」「反応母液からグリコール酸を選択的に抽出し」「得られる抽出液に水を接触させて有機溶媒層からグリコール酸を逆抽出し」「逆抽出液を濃縮」する「グリコール酸水溶液の製造法」が示される（摘示A1）。
　該摘示A1の「反応母液」は、「アルカリ金属塩基存在下の水中でモノクロル酢酸を加水分解」した反応液であり、抽出する前には、摘示A2に示されるように、加水分解により所望の「グリコール酸」及び「副生した無機塩」を含むものである。
　該摘示A1は「製造する方法」を示すが、該摘示A1において、抽出、逆抽出及び濃縮する工程は、既にグリコール酸を加水分解により得た後の工程であって、摘示A2に示されるように「反応液中」から「高濃度且つ高純度のグリコール酸水溶液を得」るための工程であるから、グリコール酸を「精製する方法」といえる。
　してみると、刊行物１には、
「グリコール酸を精製する方法であって、
グリコール酸及び無機塩を含む反応母液を非水溶性有機溶媒と接触させて、グリコール酸を選択的に抽出した有機溶媒層を形成させた後、得られた抽出液に水を接触させて、グリコール酸を含有する逆抽出液を形成させた後、グリコール酸を含む該逆抽出液を濃縮する、方法」
の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されている。
　
４　対比
　本願発明と引用発明とを対比する。
　引用発明のグリコール酸は、本願明細書の【０００１】に「α−ヒドロキシ酸、特に乳酸またはグリコール酸」との記載からみて、本願発明の「α−ヒドロキシ酸」に含まれる１種であることは技術的に明らかである。
　引用発明の「グリコール酸及び無機塩を含む反応母液」とは、摘示A1より「水中」で「加水分解」したあとの反応液であるので、本願発明の「主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流[１]」といえる。
　引用発明ではグリコール酸を有機溶剤への「抽出」と水への「逆抽出」の２段階の抽出を行なっていることから、１段階目の抽出は本願発明の「有機相」への「第１の抽出段階」に、２段階目の抽出は本願発明の「水相」への「第２の抽出段階」に、それぞれ相当する。
　引用発明の「無機塩」は、摘示A1において「反応母液」に含まれる「無機塩」であり、除去されるべき副生物であることが示されているので、本願発明の「不純物」といえる。また引用発明の該「無機塩」は、グリコール酸を非水溶性有機溶媒により選択的に抽出した後の水相すなわち本願発明でいう「第１の水相」に残されるものといえる。
　引用発明の「非水溶性有機溶媒」は、その規定どおり「非水溶性」であるから、本願発明の「主として水に不溶」な「流れ」である。
　引用発明の「非水溶性有機溶媒」とはグリコール酸を選択的に抽出するものである。一方、本願発明の「抽出剤」とは、α−ヒドロキシ酸を抽出可能な剤と考えられる。よって、引用発明の「非水溶性有機溶媒」は、本願発明の第１の抽出段階で抽出に用いられる「抽出剤を含有する流れ［５］」といえる。
　引用発明の「グリコール酸を選択的に抽出した有機溶媒層」は、本願発明の第１の抽出後の「主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相[６]」に相当する。
　引用発明の逆抽出における「水」の「接触」は、本願発明の「水流［８］」への「接触」に相当し、引用発明の「グリコール酸を含む」「逆抽出液」は、本願発明の「主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］」に相当する。
　引用発明の「グリコール酸を選択的に抽出した有機溶媒層」から、「水」によりグリコール酸が逆抽出された後の有機溶媒層とは、グリコール酸を含まず非水溶性有機溶媒を含有する有機層であるといえるから、本願発明の第２の抽出段階で水流との接触後に形成される「主に抽出剤を含有する有機相［９］」に相当する。
　
　そうすると、本願発明と引用発明とは、
「α−ヒドロキシ酸を精製する方法であって、
（ａ）（ｉ）主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を第１の抽出段階にかけ、ここで、該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を主として水に不溶であり、そして抽出剤を含有する流れ［５］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤とを含有する有機相［６］と主として不純物を含有する第１の水相［７］を形成させ、そして（ｉｉ）主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を第２の抽出段階にかけ、ここで主にα−ヒドロキシ酸と抽出剤を含有する有機相［６］を水流［８］と接触させて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］と主に抽出剤を含有する有機相［９］を形成し、
（ｂ）減圧下で水の蒸発により該主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を濃縮して、水中の濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を形成する
ことを含む方法」
　
である点で一致し、以下の点で相違している。
　
（相違点１）工程（ａ）の最終段階として、本願発明は「主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（ｉ）に戻す」ものであるのに対し、引用発明はそのような規定をしていない点
（相違点２）工程（ｂ）の「濃縮」として、本願発明は「減圧下での水の蒸発によ」るものであるのに対し、引用発明はそのような規定をしていない点
（相違点３）工程（ｃ）として、本願発明は「結晶化」工程があるのに対し、引用発明はそのような工程がない点
　
５　判断
（１）相違点１について
　刊行物１の実施例２には、「装置の概略フローを図１に示す」とあり（摘示A4）、該「図１」には、逆抽出塔から、逆抽出液の流出のほかに、溶媒循環用定量ポンプ３により溶媒が抽出塔に戻される流れが示されている（摘示A5）。この流れとは、抽出塔による抽出工程及び逆抽出塔による逆抽出工程の後の溶媒である。該逆抽出工程の後の溶媒とは、「グリコール酸を選択的に抽出した有機溶媒層」から、「水」によりグリコール酸が逆抽出された後の有機溶媒層である。してみると、引用発明の具体的態様を示す刊行物１の実施例の１つにおいて、抽出塔において「グリコール酸を選択的に抽出した有機溶媒層」を、逆抽出塔に送り、「水」によりグリコール酸が逆抽出された後の有機溶媒層を、抽出塔に戻すことが示されるといえ、この逆抽出後の有機溶媒層を抽出塔に戻す工程は、本願発明の第２の抽出段階で水流との接触後に形成される「主に抽出剤を含有する有機相［９］」から、「主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（ｉ）に戻す」ものといえる。
　よって、引用発明に対して、その具体的な実施例の１つに示されるような、「主に抽出剤を含有する有機相［９］を段階（ｉ）に戻す」工程をさらに規定することに、格別の困難性はない。
　
（２）相違点２について
　逆抽出液の濃縮に際して、刊行物１には「必要に応じて常圧下又は減圧下で濃縮することができ」ることが示される（摘示A3）とともに、刊行物１の実施例には、実施例１では「得られた逆抽出水溶液を減圧下で濃縮し・・・水分を留去」することが、実施例２では「得られた逆抽出液はひとつにまとめて減圧下で・・・水分を留去した」することが、そしていずれも「無色透明の７０重量％グリコール酸水溶液」を得られたことが示される（摘示A4）。すなわち、引用発明の「濃縮」について、刊行物１にはその一般的態様として「減圧下」が例示されている（摘示A3）とともに具体的態様である実施例として「減圧下」での「水分の留去」すなわち「水の蒸発」であるものが示されている（摘示A4）といえるから、その濃縮工程は、本願発明の「減圧下での水の蒸発により」「α−ヒドロキシ酸を含有する水相」「を濃縮して、水中の濃縮α−ヒドロキシ酸溶液［３］を形成」するものといえる。
　よって、引用発明において「水中の濃縮α−ヒドロキシ酸溶液を形成」する際の「濃縮」が、「減圧下での水の蒸発」によりなされるものと規定することは、当業者であれば適宜なし得たものである。
　
（３）相違点３について
　刊行物２の「ヒドロキシ酢酸（ＨＡＡ）」（摘示B1）とは、引用発明１の「グリコール酸」であり、本願発明のα−ヒドロキシ酸の一種である。
　刊行物２には、「高純度のＨＡＡの要求が増大している」ことを背景とし（摘示B2）、「高純度の結晶ヒドロキシ酢酸（ＨＡＡ）の製造方法」として「(vi)工業的等級のヒドロキシ酢酸を約１０℃〜約−２５℃の温度に冷却し、(vii)結晶化を誘発するのに十分な量の高純度の結晶ヒドロキシ酢酸（ＨＡＡ）を上記の冷却溶液に加え、そして(viii)結晶ＨＡＡを採取する」方法（摘示B1）が示され、その結晶化は「結晶化器１９において、溶液を冷却しそして高純度の固体ＨＡＡを採取する」ことによりなされる点（摘示B4）が示される。
　また、刊行物２の実施例においては、結晶化前の「７０％ＨＡＡ」の溶液を、冷却して、「９９．９％より高い純度」（実施例１）、「９９．９％」（実施例４）、「９９．７％」（実施例５）等の高純度のヒドロキシ酢酸結晶を得た例が示される（摘示B5）。
　刊行物２の「結晶化器」での結晶化は、結晶化の温度条件に関して「１０℃（７０％ＨＡＡの報告されている融点）〜−２５℃（７０％ＨＡＡの過冷却した溶液が固化または凍結しはじめる温度）」であること（摘示B3）が示されていることから、融解結晶化装置中での直接の冷却と考えられる。
　引用発明１には結晶化について規定がなく、刊行物１においても実施例で７０％水溶液を得た点までしか示されていないが（摘示A4）、刊行物２の上記摘示事項のように、高純度結晶を得ることはグリコール酸に関連する技術の分野において求められる事項であるから、刊行物１で得られた濃縮グリコール酸水溶液より結晶化したグリコール酸を得ようとすることは、当業者であれば通常想起しうる事項であり、その際に刊行物２に記載の、グリコール酸の結晶化方法が実施可能な結晶化器により純粋なα−ヒドロキシ酸［４］を形成する技術を採用することは、当業者であれば容易になしえたものである。したがって、引用発明において「結晶化」工程を加えることは、当業者にとって容易である。
　
６　本願発明の効果について
　本願発明の効果として、本願明細書には「本発明に従った方法によれば、無色で、キラル純度の高いα−ヒドロキシ酸を得ることができる」点（段落【００２８】）及び「本発明の利点は、高純度及び単位時間当り供給されるフィードの重量単位当り高収率でα−ヒドロキシ酸を得ることができることである。加えて、本発明に従った方法によれば、５０ＡＰＨＡ以下の、好ましくは２５ＡＰＨＡ以下の、そして特に１０ＡＰＨＡ以下の着色（環流冷却下２時間の加熱後）でα−ヒドロキシ酸を得ることができる（これらの値は９２重量％純度のα−ヒドロキシ酸を含有するα−ヒドロキシ酸溶液に当てはまる）。本発明の別な利点は、段階（ａ）の第１の抽出段階（ｉ）を大気圧下で行なうことができることである。抽出時に大気圧で作業する更なる利点は、短い応答時間（この系が平衡に迅速に達する）であり、結果としてこの方法は有効にモニター及びコントロール可能であり、干渉を受けにくい。加えて、この方法を大規模な工業的な方法にスケールアップすることがより容易である。最後に、液体／液体系のみが関与するためにこの抽出は、従来技術から知られている対応する抽出よりも単純であり、そして、この方法によってα−ヒドロキシ酸を含有する相対的に不純な水流、すなわち、例えば、大量の残存砂糖を含有する流れの効率的な精製ができることが判明した」点（段落【００２９】）が示される。
　これを整理すると、以下の効果１〜効果６が、本願発明の効果として示されているといえる。
（効果１）無色、具体的には５０ＡＰＨＡ以下の、好ましくは２５ＡＰＨＡ以下の、そして特に１０ＡＰＨＡ以下の着色（環流冷却下２時間の加熱後）でα−ヒドロキシ酸を得ることができる（これらの値は９２重量％純度のα−ヒドロキシ酸を含有するα−ヒドロキシ酸溶液に当てはまる）こと
（効果２）キラル純度の高いこと
（効果３）高純度でα−ヒドロキシ酸を得ることができること
（効果４）単位時間当り供給されるフィードの重量単位当り高収率でα−ヒドロキシ酸を得ることができること
（効果５）段階（ａ）の第１の抽出段階（ｉ）を大気圧下で行なうことができることにより、短い応答時間（この系が平衡に迅速に達する）、有効にモニター及びコントロール可能、干渉を受けにくく、加えて、この方法を大規模な工業的な方法にスケールアップすることがより容易であること
（効果６）液体／液体系のみが関与するために第１の抽出段階（ｉ）は、従来技術から知られている抽出よりも単純であり、この方法によってα−ヒドロキシ酸を含有する相対的に不純な水流、例えば、大量の残存砂糖を含有する流れの効率的な精製ができること
　
　以下、各効果について検討する。
　
（１）効果１について
　刊行物１には、無色透明のグリコール酸溶液を得たことが示される（摘示A4）。刊行物２には、白色のヒドロキシ酢酸結晶粉末を得たことが示される（摘示B5）。よって効果１は刊行物１〜２に既に示されている程度のものといえ、本願発明の効果１が格別であるとはいえない。
　
（２）効果２について、
　本願明細書に「当業者には明らかであるように、グリコール酸の場合にはこのキラリティは重要でない」（段落【００２６】）と記載されるように、グリコール酸はキラル性を有する化合物ではないから、効果２は、グリコール酸の精製方法に係る発明の効果ではなく、上記５の容易性の判断に影響を及ぼすものではない。
　
（３）効果３について
　刊行物１には「高純度グリコール酸水溶液が得られる」点が示される（摘示A2）とともに、実施例でも高純度（９９．６％以上）の「溶質」すなわち「グリコール酸」が得られた点が示される（摘示A4）。刊行物２にも「高純度の結晶ヒドロキシ酢酸の製造方法」（摘示B1）が示され、「９９％より高い純度のヒドロキシ酢酸」を製造する点（摘示B2、B5）が示される。よって効果３は刊行物１〜２に既に示されている程度のものといえ、本願発明の効果３が格別であるとはいえない。
　
（４）効果４について
　効果４は、「単位時間当り供給されるフィードの重量単位当り高収率」である。その意味とは、本願明細書に、「本発明は、ＷＯ００／５６６９３に従った方法の収率、特に段階（ａ）の収率を改善」（段落【００１５】）するものであり、その「ＷＯ００／５６６９３」の段階（ａ）とは、「濃縮乳酸溶液を減圧下で蒸留」（段落【００１３】）するために「段階（ａ）がこのフィード中に存在する乳酸の全量の５−１０重量％のオーダーの量の残渣を生成するということである。この収率は低くはないが、改善可能である。」（段落【００１４】）との記載があることから、工程（ａ）として、蒸留工程で残渣が発生することによる収率減を、抽出工程を採用することにより向上させるものといえる。ここで刊行物１には、「特開昭６２−７７３４９号の方法の欠点であった・・・ろ液を高濃度に濃縮し、また大量の有機溶剤を留去し、・・・ことがことごとく不用となり、しかも高濃度且つ高純度グリコール酸水溶液が得られるという極めて卓越した効果が奏されるものである」（摘示A2）ことが示されている。この「有機溶媒」の「留去」とは、通常蒸留による除去を意味するから、刊行物１のものも、本願発明同様に蒸留にかえて抽出工程としたことによる効果をうたうものであり、その収率も、刊行物１の実施例において８８％あるいは９１％（摘示A4）と高収率であるものが示されている。よって効果４は刊行物１に既に示されている程度のものといえ、本願発明の効果４が格別であるとはいえない。
　
（５）効果５について
　刊行物１には、段階（ａ）の第１の抽出段階（ｉ）に相当する抽出段階に関して、圧条件に関して一般的な記載はないが、実施例１及び２は常圧下での実施例と考えられ、さらに実施例２は「抽出塔」「逆抽出塔」という工業的用語を用い、工業的な方法にスケールアップする可能性を示している（摘示A4）。よって効果５は刊行物１に既に示されている程度のものといえ、本願発明の効果５が格別であるとはいえない。
　
（６）効果６について
　効果６として、残存砂糖を例示に含む課題が示されるが、残存砂糖に関して、本願明細書には「乳酸・・・を発酵法で製造する方法は既知である。・・・この通常の方法により最終的に得られる・・・乳酸は、エナンチオマーとして９８％、あるいは更に高い純度とすることができる・・・しかしながら、この製品は残存砂糖をなお含有する・・・」点（段落【０００３】〜【０００４】）において示されるのみである。このことより、効果６は「乳酸」製造特有の課題に対応したものとしてのみ示されているものといえるから、効果６はグリコール酸の精製方法に係る発明の効果に関する記載ではなく、上記５の容易性の判断に影響を及ぼすものではない。
　
（７）効果についてのまとめ
　以上のとおりであるので、本願発明に係る効果は、刊行物１〜２に既に記載された程度のものであり、格別のものであるとはいえない。
　
７　まとめ
　したがって、本願発明は、その出願前に頒布された刊行物１及び２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　
　
第６　補足
　上記第２及び第５で検討した、平成１９年９月１９日付けの手続補正が、たとえ特許法１７条の２第４項第１号に掲げる請求項の削除を目的とした補正に該当しないものであり、特許法第１７条の２第４項第２号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とした補正に該当したものであったとしても、補正後の請求項１に係る発明は上記第５のとおり、補正後の明細書の特許請求の範囲における請求項１で記載されている事項により特定される発明は特許出願の際独立して特許を受けることができるものではないから、上記請求項１についての補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第５項において準用する同法第１２６条第５号（いわゆる独立特許要件）に適合しないものである。
　そして、独立特許要件を満足しないことから平成１９年９月１９日付けの手続補正が補正却下すべきものとなった場合であっても、なお、平成１９年４月１７日付の手続補正における請求項１に係る発明は、その出願前に頒布された刊行物１及び２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　なぜなら、平成１９年４月１７日付の手続補正における請求項１に係る発明は、上記第５で検討した本願発明の工程（ａ）が、単に「主にα−ヒドロキシ酸を含有する水流［１］を抽出段階にかけて、主にα−ヒドロキシ酸を含有する水相［２］を形成」するものとしたものであり、その余の構成は同一のものであるところ、該工程（ａ）は、上記第５で指摘したとおり、引用発明１に既に規定されており、してみると、平成１９年４月１７日付の手続補正における請求項１に係る発明は、その出願前に頒布された刊行物１及び２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるからである。
　
　
第７　むすび
　以上のとおり、本願発明は特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、その余の発明について検討するまでもなく、この出願は、拒絶すべきものである。
　
　よって、結論のとおり審決する。