【誤訳訂正書】
【提出日】平成23年8月22日(2011.8.22)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
剛性フォームボードの製造方法であって、
アルケニル芳香族ホモポリマー、アルケニル芳香族化合物と共重合性のエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーからなる群から選択される１種以上のアルケニル芳香族ポリマーを含むポリマー融液を調製すること、
前記ポリマー融液に、ポリマーの質量に対して少なくとも０．５質量％の割合でナノ粒子を添加すること、ここで、前記ナノ粒子は、黒鉛のナノシート、インターカレーション黒鉛、及び発泡黒鉛からなる群より選択され、かつ、少なくとも一寸法が１００nm未満の粒子寸法を有する；
発泡剤を前記ポリマー融液に、第一の圧力及び第一の温度で添加すること；
第二の圧力及び第二の温度でポリマー融液を押し出すこと；及び
前記フォームを冷却して、６０乃至５００μmの平均気泡寸法を有するフォームボードを形成すること、ここで、前記フォームボードは、ASTM D2856-Aに従って測定した９０％以上の独立気泡を有する；
を含む方法。
【請求項２】
前記ポリマーが、スチレン、α-メチルスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン、エチルスチレン、ビニルベンゼン、及びビニルトルエンの重合生成物からなる群から選択される１種以上のアルケニル芳香族ポリマーの主要部分を含み、かつ
非アルケニル芳香族ポリマーの非主要部分を含む、
請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記ポリマーが８０質量％以上のポリスチレンを含む請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記発泡剤が、１〜９個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、１〜４個の炭素原子を有するハロゲン化脂肪族炭化水素、アゾジカーボンアミド及びp-トルエンスルホニルからなる群から選択される１種以上の組成物を含む請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記発泡剤が、二酸化炭素、窒素及び水からなる群から選択される１種以上の組成物を含む請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記発泡剤が、メタン、メタノール、エタン、エタノール、プロパン、プロパノール、n-ブタン及びイソペンタン、アゾジカーボンアミド、p-トルエンスルホニルHCFC-142b及びHCFC-134aからなる群から選択される１種以上の組成物を含む請求項４記載の方法。
【請求項７】
前記フォームを形成する前に添加剤をポリマー融液に添加することを更に含む請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記添加剤が、難燃剤、離型剤、顔料及び充填剤からなる群から選択される１種以上の組成物を含む請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記ナノ粒子が、ポリマーの質量に対して０．０１乃至１０質量％の量でポリマー融液に添加される請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記ナノ粒子が、ポリマーの質量に対して０．５乃至５質量％の量でポリマー融液に添加される請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記ポリマーがポリスチレン(PS)、ポリエチレン(PE)またはポリメタクリル酸メチル(PMMA)の主要部分を含む、
請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記ナノ粒子が、ポリスチレンのインターカレーション、及びポリスチレンまたはポリメタクリル酸メチルマトリクスにおける発泡黒鉛粒子の膨張作用からなる群から選択される技術により形成される請求項９記載の方法。
【請求項１３】
平均気泡寸法が６０〜２３０μmであり、
気泡配向性が０．５乃至１．５４であり、かつ
ASTM D-1622に従って測定したフォーム密度が５０kg/m3以下である、
請求項１記載の剛性フォームの製造方法。
【請求項１４】
従来の核剤をポリマーの質量に対して0.2質量％以上２質量％未満の量でポリマー融液に添加することを更に含む請求項１記載の方法。
【請求項１５】
アルケニル芳香族ホモポリマー、アルケニル芳香族化合物と共重合性のエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーからなる群から選択される１種以上のアルケニル芳香族ポリマーを含むポリマーマトリクスを８０質量％以上、及び
黒鉛のナノシート、インターカレーション黒鉛、及び発泡黒鉛からなる群より選択され、かつ、少なくとも一寸法が１００nm未満の粒子寸法を有するナノ粒子を０．５乃至１０質量％、を含む剛性フォームにおいて、
前記剛性フォームが、
平均気泡寸法が６０乃至５００μmであり、かつ
フォーム密度が２０乃至６０kg/m3である、
ことを特徴とする剛性フォーム。
【請求項１６】
前記ポリマーマトリクスが更に、ASTM D1621によるフォーム圧縮強さが少なくとも３００kPaである請求項１５記載の剛性フォーム。
【請求項１７】
前記ポリマーマトリクスが更に１．２以上の気泡配向性で特徴づけられ、かつ９０％以上の気泡が独立気泡である、請求項１５記載の剛性フォーム。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００３】
本発明は、気泡モルホロジーを制御するためにナノ粒子核剤を使用する、独立気泡(closed-cell)アルケニル芳香族ポリマーフォームを製造する方法を提供する。典型的な方法は、1)アルケニル芳香族ポリマーをポリマーのガラス転移温度より高い温度(結晶質ポリマーの場合)、またはポリマーの融点より高い温度(非晶質ポリマーの場合)に加熱してポリマー融液を形成すること、2)適する量の選択したナノ粒子をポリマー融液に添加して、レオロジー、溶融強度のようなポリマーの性質及びプロセス挙動を変えること、3)発泡剤を高圧においてポリマー融液に添加すること、4)難燃剤のようなその他の添加剤をポリマー融液に添加すること、及び5)大気圧または大気圧以下の圧力(部分的真空)下でフォームボードを押し出して形成し、気泡寸法範囲及び分布、気泡配向性及び気泡壁の厚さのようなパラメータで特徴づけられる所望の気泡モルホロジーを形成すること、を含む。
本発明によれば更に、ナノ粒子は、典型的には少なくとも一寸法が１００nm未満の粒子であり、表面変性したナノ粒子、コアのμm寸法の粒子に機械化学的に結合したナノ粒子、マスターバッチ組成物のようなポリマーとの組み合わせ、及び/または液体発泡剤との組み合わせのナノ粒子化合物としてポリマーに添加されてもよい。更に、ナノ粒子ポリマー化合物は、単にナノ-モンモリロナイト(MMT)または発泡黒鉛をポリマーと混合することにより形成される化合物のようなインターカレーションしたナノ層、またはナノ-MMTまたはその他の表面変性無機または黒鉛粒子の存在下におけるポリマー前駆物質の現場(in-situ)重合により形成される化合物のような膨張したナノ層でもよい。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１０】
実施例１
ポリスチレンフォームは、LMP押出機を用い２．５％のナノ粒子を装填して(7347)及び装填せずに(7346)調製した。この実施例を調製するのに使用したナノ粒子は、Southern Clay Products Inc.から市販されているNano-MMT 20Aグレードの有機粘土であり、AtoFinaから市販されているCX5197グレードのポリスチレンポリマーと溶融配合して融液ポリマーを形成した。ナノ粒子は、Ｘ線回折を用いて調べるとインターカレーションナノ-MMT層構造を示した。比較試料はいずれのナノ粒子も含まないが、核剤として０．８％のタルクを含有した。比較試料は約１８６μmの平均気泡寸法を示したが、ナノ粒子を用いる典型的な実施例のフォームは有意に低下した約６０μmの平均気泡寸法を示した。典型的な実施例はまた、約０．５μmの気泡壁の厚さ、及び約５μmの壁体有効径を示した。以下の表２に示されるように、典型的なフォーム組成物は波形の形成を示さず、過度に困難ではなく加工され、圧縮強さが約３０％改良された。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１２】
実施例２
試料のフォーム(7349)は、実施例１において概説した方法に従って製造したが、約２６．５kg/m3の密度、約３８mmの厚さ及び約６００mmの幅を有する典型的なフォームを製造するためにポリスチレン組成物に０．５％のインターカレーションナノ-MMTを用いた。組成物に添加されるインターカレーションナノ-MMTの量を減少させた結果、実施例１と比較して、比較するフォーム組成物より高い３２９kPaの強さを保持しつつ、気泡寸法が約８３μmにわずかに増大した(図３)。
実施例３
フォーム(7790)は、LMP押出機に２％のAmpactから市販されているナノ-炭酸カルシウムのナノ粒子を、追加の核剤としての１％のタルク及び難燃剤としての１％の安定化ヘキサブロモシクロドデコンとともに用いて調製した。ナノ-炭酸カルシウム粒子は、典型的には平均寸法が８０nm×２μmであるように引き延ばされ、オレフィンコポリマーキャリヤー樹脂と組み合わせて５０％のマスターバッチ組成物に提供された。配合物の残りはポリスチレンであり、８０％のNova1220(メルトインデックス＝１．４５)及び１６％のNova3900(メルトインデックス＝３４．５)であった。製造された典型的なフォームは、厚さ２８mm、幅４００mmであり、気泡配向性、すなわち厚さ方向の気泡寸法に対する押出方向の気泡寸法の比(x/z)は１．５４で、平均気泡寸法は２３０μmであった(図４を参照されたい)。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１３】
実施例４
フォーム(7789)は、実施例３と同様にして製造したが、ナノ粒子として３．３％のSuperior Graphite Companyから市販されているインターカレーション発泡ナノ-黒鉛を使用した。ナノ-発泡黒鉛は、厚さ約１０〜約１００nm及び幅約３μmの黒鉛のナノシートを含有した。典型的なフォームは、実施例３と実質的に同じ厚さ、幅、及び密度(４９kg/m3)を示したが、１６６μmの平均気泡寸法及び１．２１の気泡配向性の値はより小さかった(図５を参照されたい)。このフォームの熱伝導率は、２０日間の老化後、０．１４Km2/W程度の低さであった。
実施例５
フォーム(7289、7291)は、厚さ約１０mm、幅約５０mm、及び密度約４６kg/m3の試料を製造するためにLeistritz押出機を用いて調製した。両方の試料は、核剤として０．５％のタルク、及び発泡剤として１０％のHCFC142b/22を用いた。気泡モルホロジーの特性を表３に要約する。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１７】
本発明の方法の典型的な実施態様を特定の詳細及びパラメータに関して記載したが、特許請求の範囲において定義される本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、開示された方法が、所望のフォーム組成物の性質を得るために調整しうる、または特定の製造業者の装置に適合させうる一連の製造方法及びフォーム組成物を実現するためにカスタマイズされうる種々の成分及び作業条件を含むことは当業者に認められるであろう。
本発明は以下のものに関する。
[１]
剛性フォームの製造方法であって、
ポリマー融液を調製すること、
ナノ粒子をポリマー融液に添加すること、
第一の圧力及び第一の温度において発泡剤をポリマー融液に添加すること、
ポリマー融液を発泡させてフォームを形成するのに十分な第二の圧力及び第二の温度においてポリマー融液を押し出すこと、及び
前記フォームを冷却して、平均気泡寸法、気泡寸法分布、平均気泡壁の厚さ、平均気泡壁体径、気泡配向性、熱伝導率、フォーム密度及びフォーム強さを有するフォーム製品を形成すること、
を含む方法。
[２]
前記ポリマーが、アルケニル芳香族ホモポリマー、アルケニル芳香族化合物と共重合性のエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーからなる群から選択される１種以上のアルケニル芳香族ポリマーの主要部分を含む[１]記載の剛性フォームの製造方法。
[３]
前記ポリマーが、スチレン、α-メチルスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン、エチルスチレン、ビニルベンゼン、及びビニルトルエンの重合生成物からなる群から選択される１種以上のアルケニル芳香族ポリマーの主要部分を含み、かつ
非アルケニル芳香族ポリマーの非主要部分を含む、
[２]記載の剛性フォームの製造方法。
[４]
前記ポリマーが８０質量％以上のポリスチレンを含む[３]記載の剛性フォームの製造方法。
[５]
前記発泡剤が、１〜９個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、１〜４個の炭素原子を有するハロゲン化脂肪族炭化水素、二酸化炭素、窒素、水、アゾジカーボンアミド及びp-トルエンスルホニルからなる群から選択される１種以上の組成物を含む[２]記載の剛性フォームの製造方法。
[６]
前記発泡剤が、メタン、メタノール、エタン、エタノール、プロパン、プロパノール、n-ブタン及びイソペンタン、二酸化炭素、窒素、水、アゾジカーボンアミド、p-トルエンスルホニル、HCFC-142b及びHCFC-134aからなる群から選択される１種以上の組成物を含む[５]記載の剛性フォームの製造方法。
[７]
前記フォームを形成する前に添加剤をポリマー融液に添加することを更に含む[２]記載の剛性フォームの製造方法。
[８]
前記添加剤が、難燃剤、離型剤、顔料及び充填剤からなる群から選択される１種以上の組成物を含む[７]記載の剛性フォームの製造方法。
[９]
前記ナノ粒子が約１００nm未満の最低寸法を有し、炭酸カルシウム、インターカレーション粘土、インターカレーション黒鉛、膨張した粘土及び発泡黒鉛からなる群から選択される[２]記載の剛性フォームの製造方法。
[１０]
前記ナノ粒子が、ポリマーの質量に対して０．０１乃至１０質量％の割合でポリマー融液に添加される[９]記載の剛性フォームの製造方法。
[１１]
前記ナノ粒子が、ポリマーの質量に対して０．５乃至５質量％の割合でポリマー融液に添加される[９]記載の剛性フォームの製造方法。
[１２]
前記ナノ粒子がナノ-モンモリロナイト(MMT)の主要部分を含み、かつ
前記ポリマーがポリスチレン(PS)、ポリエチレン(PE)またはポリメタクリル酸メチル(PMMA)の主要部分を含む、
[１１]記載の剛性フォームの製造方法。
[１３]
前記ナノ粒子が、ポリスチレンのインターカレーション、表面処理したナノ-モンモリロナイト(MMT)を用いたポリスチレン(PS)またはポリメタクリル酸メチル(PMMA)の現場重合、及びポリスチレンまたはポリメタクリル酸メチルマトリクスにおける発泡黒鉛粒子の膨張作用からなる群から選択される技術により形成される[１０]記載の剛性フォームの製造方法。
[１４]
平均気泡寸法が約５００μm未満であり、
平均気泡壁の厚さが約１０μm未満であり、
平均壁体径が約２０μm未満であり、
気泡配向性が約０．５乃至２．０であり、かつ
フォーム密度が約１００kg/m3未満である、
[２]記載の剛性フォームの製造方法。
[１５]
平均気泡寸法が約６０乃至約１２０μmであり、
平均気泡壁の厚さが約０．２乃至約１.０μmであり、
平均壁体径が約４乃至約８μmであり、
気泡配向性が約１．０乃至約１．５であり、かつ
フォーム密度が約２０乃至約５０kg/m3である、
[１４]記載の剛性フォームの製造方法。
[１６]
従来の核剤をポリマーの質量に対して約２質量％未満の割合でポリマー融液に添加することを更に含む[２]記載の剛性フォームの製造方法。
[１７]
前記気泡寸法分布が二峰性であり、第一のピークの中心が約５０乃至１２０μmであり、第二のピークの中心が約２００μmより大きい[１６]記載の剛性フォームの製造方法。
[１８]
アルケニル芳香族ホモポリマー、アルケニル芳香族化合物と共重合性のエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーからなる群から選択される１種以上のアルケニル芳香族ポリマーの主要部分を含むポリマーマトリクスを約８０質量％以上、及び
最低寸法が約１００nm未満のナノ粒子を約１０質量％未満、
を含む剛性フォームにおいて、
前記ポリマーマトリクスが更に、
平均気泡寸法が約６０乃至約１２０μmであり、
平均気泡壁の厚さが約０．２乃至約１.０μmであり、
平均壁体径が約４乃至約８μmであり、
気泡配向性が約１．０乃至約１．５であり、かつ
フォーム密度が約２０乃至約５０kg/m3である、
ことを特徴とする剛性フォーム。
[１９]
前記ポリマーマトリクスが更に、
ASTM D1621によるフォーム圧縮強さが少なくとも３００kPaである
[１８]記載の剛性フォーム。
[２０]
気泡配向性が１．２以上であり、かつ
９０％以上の気泡が独立気泡である、
[１８]記載の剛性フォーム。