【手続補正書】
【提出日】平成23年4月8日(2011.4.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種または複数種のジクロロヒドリンを含有する反応性混合物からの該１種または複数種のジクロロヒドリンの回収中の重質副生成物の形成を低減させる方法であって：
（ａ）（１）１種または複数種のジクロロヒドリンと、（２）（ａ’）１種もしくは複数種のクロロヒドリンの１種以上のエステルおよび／または１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物ならびに／または（ｂ’）１種以上のモノクロロヒドリンおよび／または１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物を、１種もしくは複数種のクロロヒドリンの１種以上のエステル、１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物の１種もしくは複数種のエステル、１種もしくは複数種の触媒、および／または１種もしくは複数種の触媒の１種もしくは複数種のエステルの存在下で含む１種以上の反応性成分と、（３）任意に、水、１種もしくは複数種の塩素化剤，１種もしくは複数種の触媒，１種もしくは複数種の触媒の１種もしくは複数種のエステル，ならびに／または重質副生成物を含む１種以上の物質と、を含む混合物を調製すること；ならびに
（ｂ）ステップ（ａ）の混合物を、少なくとも３つの理論段階を有し、そして理論段階当たりの圧力降下が１．３ｋＰａ以下である液体−蒸気接触装置内で蒸留して、１種または複数種のジクロロヒドリンを含む少なくとも１種の留分をステップ（ａ）において調製される混合物から分離すること；
を含む、方法。
【請求項２】
液体−蒸気接触装置の第１の理論段階と最後の理論段階との間での圧力差が７ｋＰａ以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
液体−蒸気接触装置の第１の理論段階と最後の理論段階との間での圧力差が５ｋＰａ以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
液体−蒸気接触装置の第１の理論段階と最後の理論段階との間での圧力差が３ｋＰａ以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ｂ）の間のカラム底部の温度が１５０℃以下である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項６】
ステップ（ｂ）の間の第１の理論段階と最後の理論段階との間での平均圧力降下が、理論段階当たり１ｋＰａ以下である、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
ステップ（ｂ）の間の第１の理論段階と最後の理論段階との間での平均圧力降下が、理論段階当たり０．５ｋＰａ以下である、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
液体−蒸気接触装置が充填カラムである、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
液体−蒸気接触装置を、ランダムまたは構造化された充填物で充填する、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
液体−蒸気接触装置を、還流条件下で操作する、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
ステップ（ａ）の混合物が、１種もしくは複数種の触媒および／またはそのエステルを含む、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
触媒が、少なくとも１種のカルボン酸、少なくとも１種のカルボン酸の少なくとも１種のエステルまたはこれらの組合せであり、ステップ（ｂ）の条件下で最も高沸点であるジクロロヒドリンの沸点よりも高い沸点をステップ（ｂ）の条件下で有する、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
触媒が、（ｉ）２〜２０個の炭素原子を有し、かつアミン、アルコール、ハロゲン、スルフヒドリル、エーテル、エステルもしくはこれらの組合せを含む群から選択される少なくとも１つの官能基を含有するカルボキシレート誘導体であり、該官能基がアルファ炭素よりも近くなく酸官能基に付いているか；またはその前駆体が；（ｉｉ）１種もしくは複数種のジクロロヒドリンよりも揮発性が低く；そして（ｉｉｉ）ヘテロ原子置換基を含有する、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１４】
ステップ（ｂ）の蒸留残渣中の１種もしくは複数種の重質副生成物の量が、ステップ（ａ）において調製される混合物中の重質副生成物の量の１２０パーセントを超えない、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
ステップ（ｂ）の蒸留残渣中の１種もしくは複数種の重質副生成物の量が、ステップ（ａ）において調製される混合物中の重質副生成物の量の１１０パーセントを超えない、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
ステップ（ｂ）の蒸留残渣中の１種もしくは複数種の重質副生成物の量が、ステップ（ａ）において調製される混合物中の重質副生成物の量の１０５パーセントを超えない、請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
１種もしくは複数種のジクロロヒドリンを、ステップ（ｂ）の留分から回収する、請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
ステップ（ｂ）において生成する留分をエポキシ化に供して、留分の追加の精製なしでエピクロロヒドリンを形成する、請求項１〜１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
１種もしくは複数種のジクロロヒドリンを含有する反応性混合物からの該１種もしくは複数種のジクロロヒドリンの回収中の重質副生成物の形成を低減させる方法であって：
（ａ）（１）１種または複数種のジクロロヒドリンと、（２）（ａ’）１種もしくは複数種のクロロヒドリンの１種以上のエステルおよび／または１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物ならびに／または（ｂ’）１種以上のモノクロロヒドリンおよび／または１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物を、１種もしくは複数種のクロロヒドリンの１種以上のエステル、１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物の１種もしくは複数種のエステル、１種もしくは複数種の触媒、および／または１種もしくは複数種の触媒の１種もしくは複数種のエステルの存在下で含む１種以上の反応性成分と、（３）任意に、水、１種もしくは複数種の塩素化剤，１種もしくは複数種の触媒，１種もしくは複数種の触媒の１種もしくは複数種のエステル，ならびに／または重質副生成物を含む１種以上の物質と、を含む混合物を調製すること；ならびに
（ｂ）ステップ（ａ）の混合物を充填カラム内で蒸留すること；
を含む、方法。
【請求項２０】
１種もしくは複数種のジクロロヒドリンを製造する方法であって、請求項１〜１９のいずれかに記載の方法を含み、ステップ（ａ）において調製される混合物が、１種もしくは複数種のモノクロロヒドリンおよび／またはその１種もしくは複数種のエステルおよび／または１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物および／またはその１種もしくは複数種のエステル、の塩化水素化によって生成するかまたはこれに由来する、方法。
【請求項２１】
塩化水素化ステップを液相中で行ない、そしてステップ（ａ）において調製される混合物が塩化水素化ステップの液相を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
塩化水素化を、１種もしくは複数種のモノクロロヒドリンおよび／またはその１種もしくは複数種のエステルおよび／または１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物および／またはその１種もしくは複数種のエステルを塩化水素化するための触媒の存在下で行なう、請求項２０または２１に記載の方法。
【請求項２３】
塩化水素化を、塩化水素ガスを塩化水素化剤として用いて行なう、請求項２０〜２２のいずれかに記載の方法。
【請求項２４】
塩化水素化を、超大気分圧の塩化水素源を塩化水素化剤として用いて行なう、請求項２０〜２３のいずれかに記載の方法。
【請求項２５】
方法のステップの全てを互いに同時に行ない、そして該方法を少なくとも１時間の間連続的に行なう、請求項２０〜２４のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
ステップ（ｂ）の蒸留残渣を、塩化水素化ステップに再循環させる、請求項２０〜２５のいずれかに記載の方法。
【請求項２７】
塩化水素化中に生成する１種もしくは複数種のジクロロヒドリンの回収パーセントが少なくとも９５パーセントである、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
１種もしくは複数種のジクロロヒドリンを、１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物および／またはその１種もしくは複数種のエステルから製造するために好適な装置であって：
（１）少なくとも１つの反応器；
（２）全部で少なくとも３つの理論段階を有し、液体−蒸気接触装置の最も高い理論段階での圧力が１３ｋＰａまたはそれ未満である場合の理論段階当たりの平均圧力降下が１．３ｋＰａ以下である、１つ以上の液体−蒸気接触装置を含む少なくとも１つの分離装置；および
（３）少なくとも１つの分離装置（２）の少なくとも１つの液体−蒸気接触装置に減圧を適用するための手段であって、液体−蒸気接触装置内の圧力を、液体−蒸気接触装置の最も高い理論段階で測定される１３ｋＰａまたはそれ未満に低減可能な手段；
を含み、
少なくとも１つの反応器（１）が、少なくとも１つの分離装置（２）に、反応器流出物流を少なくとも１つの反応器（１）から少なくとも１つの分離装置（２）の少なくとも１つの液体−蒸気接触装置に蒸留のために導くために接続されている、装置。
【請求項２９】
少なくとも１つの液体−蒸気接触装置が充填蒸留カラムである、請求項２８に記載の装置。
【請求項３０】
少なくとも１つの分離装置（２）が、少なくとも１つの反応器（１）に、蒸留残渣流出物流を少なくとも１つの分離装置（２）の少なくとも１つの液体−蒸気接触装置から少なくとも１つの反応器（１）に蒸留残渣の再循環のために導くために接続されている、請求項２８または２９に記載の装置。
【請求項３１】
少なくとも１つの分離装置が、少なくとも１つの反応器（１）と少なくとも１つの液体−蒸気接触装置との間に、反応器流出物流を蒸気相反応器流出物流と液相反応器流出物流とに分離するため、および液相反応器流出物を少なくとも１つの液体−蒸気接触装置に導くために接続されたフラッシュ容器を含む、請求項２８〜３０のいずれかに記載の装置。
【請求項３２】
１種もしくは複数種のジクロロヒドリンを、１種もしくは複数種の多ヒドロキシル化脂肪族炭化水素化合物および／またはその１種もしくは複数種のエステルから製造するために好適な装置であって：
（１）少なくとも１つの反応器；
（２）１つ以上の充填蒸留カラムを含む少なくとも１つの分離装置；および
（３）少なくとも１つの分離装置（２）の少なくとも１つの充填蒸留カラムに減圧を適用するための手段であって、充填蒸留カラム内の圧力を、充填蒸留カラムの最も高い理論段階で測定される１３ｋＰａまたはそれ未満に低減可能な手段；
を含み、
少なくとも１つの反応器（１）が、少なくとも１つの分離装置（２）に、反応器流出物流を少なくとも１つの反応器（１）から少なくとも１つの分離装置（２）の少なくとも１つの充填蒸留カラムに蒸留のために導くために接続されている、装置。