【手続補正書】
【提出日】平成23年9月30日(2011.9.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を製造するための方法であって、
Ａ．１，２，３，４−テトラクロロブタンを含む組成物を少なくとも１０-9のＫbを有する塩基を含む水性混合物と、前記１，２，３，４−テトラクロロブタンを脱塩化水素するのに十分な温度で接触させ、それにより、１）ａ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３とｂ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３以外の塩素化ブテンを含む塩素化副生物との混合物を含む第１の相および２）水相を含む第２の相の少なくとも２つの相を有する第１の反応生成物を生成する工程と；
Ｂ．前記第１の相を前記水相から分離する工程と；
Ｃ．前記水相から分離した後に、前記第１の相を、前記塩素化副生物をさらに塩素化するには十分ではあるが、前記第１の相に含まれる前記２，３−ジクロロブタジエン−１，３の２０％超をより高度に塩素化された化学種に転化させるには不十分な量の塩素と接触させて、それにより、第２の反応生成物を生成する工程と；
Ｄ．前記第２の反応生成物から２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を単離する工程であって、前記組成物の総重量を基準にして前記組成物の少なくとも９０重量％が２，３−ジクロロブタジエン−１，３である、工程と
を含む、方法。
【請求項２】
２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物であって、
Ａ．１，２，３，４−テトラクロロブタンを含む組成物を少なくとも１０-9のＫbを有する塩基を含む水性混合物と、前記１，２，３，４−テトラクロロブタンを脱塩化水素するのに十分な温度で接触させ、それにより、１）ａ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３とｂ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３以外の塩素化ブテンを含む塩素化副生物との混合物を含む第１の相および２）水相を含む第２の相の少なくとも２つの相を有する第１の反応生成物を生成する工程と；
Ｂ．前記第１の相を前記水相から分離する工程と；
Ｃ．前記水相から分離した後に、前記第１の相を、前記塩素化副生物をさらに塩素化するには十分ではあるが、前記第１の相に含まれる前記２，３−ジクロロブタジエン−１，３の２０％超をより高度に塩素化された化学種に転化させるには不十分な量の塩素と接触させ、それにより、第２の反応生成物を生成する工程と；
Ｄ．前記第２の反応生成物から２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を単離する工程であって、前記組成物の総重量を基準にして前記組成物の少なくとも９０重量％が２，３−ジクロロブタジエン−１，３である、工程と
を含む方法によって調製される、組成物。
【請求項３】
２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を製造するための方法であって、
Ａ．１，２，３，４−テトラクロロブタンを含む組成物を少なくとも１０-9のＫbを有する塩基を含む水性混合物と、前記１，２，３，４−テトラクロロブタンを脱塩化水素するのに十分な温度で接触させ、それにより、１）ａ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３とｂ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３以外の塩素化ブテンを含む塩素化副生物との混合物を含む第１の相、および２）水相を含む第２の相の少なくとも２つの相を有する第１の反応生成物を生成する工程と；
Ｂ．前記第１の反応生成物を、前記塩素化副生物をさらに塩素化するには十分であるが、前記第１の相に含まれる前記２，３−ジクロロブタジエン−１，３の２０％超をより高度に塩素化された化学種に転化させるには不十分な量の塩素と接触させ、それにより、第２の反応生成物を生成する工程と；
Ｃ．前記第２の反応生成物から２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を単離する工程であって、前記組成物の総重量を基準にして前記組成物の少なくとも９０重量％が２，３−ジクロロブタジエン−１，３である、工程と
を含む、方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
有機相を攪拌型反応器に導入し、１重量％のＮ−メチルピロリドンを添加した。周囲温度の高純度塩素のレクチャーボトル（純度９９．９％）からの塩素蒸気をこの液に通気し、アリコートを時々取り出して組成をモニタリングした。２種のジクロロブタジエン異性体のみがガスクロマトグラフ分析により検出され得るまで、塩素を流し続けた。次いで、この混合物を６０℃に加熱し、ガスクロマトグラフ分析により決定されるヒール（ｈｅｅｌ）中のジクロロブタジエン異性体のレベルが、１０％未満に減少するまでエバポレートした。塔頂蒸気を凝縮させた。凝縮生成物は、９５％の２，３−ジクロロ−１，３−ブタジエンおよび５％の別のジクロロブタジエン異性体を含んでいた。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
［１］  ２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を製造するための方法であって、
Ａ．１，２，３，４−テトラクロロブタンを含む組成物を少なくとも１０-9のＫbを有する塩基を含む水性混合物と、前記１，２，３，４−テトラクロロブタンを脱塩化水素するのに十分な温度で接触させ、それにより、１）ａ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３とｂ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３以外の塩素化ブテンを含む塩素化副生物との混合物を含む第１の相および２）水相を含む第２の相の少なくとも２つの相を有する第１の反応生成物を生成する工程と；
Ｂ．前記第１の相を前記水相から分離する工程と；
Ｃ．前記水相から分離した後に、前記第１の相を、前記塩素化副生物をさらに塩素化するには十分ではあるが、前記第１の相に含まれる前記２，３−ジクロロブタジエン−１，３の２０％超をより高度に塩素化された化学種に転化させるには不十分な量の塩素と接触させて、それにより、第２の反応生成物を生成する工程と；
Ｄ．前記第２の反応生成物から２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を単離する工程であって、前記組成物の総重量を基準にして前記組成物の少なくとも９０重量％が２，３−ジクロロブタジエン−１，３である、工程と
を含む、方法。
［２］  工程Ａを相間移動触媒の存在下で行う、［１］に記載の方法。
［３］  工程Ｃをイオン性触媒の存在下で行う、［１］に記載の方法。
［４］  工程Ａを気泡反応器中で行う、［１］に記載の方法。
［５］  ２，３−ジクロロブタジエン−１，３；塩素化副生物；未反応の１，２，３，４−テトラクロロブタン；中間体；および水を含む混合物が工程Ａにおいて生成され、前記混合物は蒸発して単一の気相を形成し、前記気相は凝縮させると水相および有機相を形成する、［４］に記載の方法。
［６］  ２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物であって、
Ａ．１，２，３，４−テトラクロロブタンを含む組成物を少なくとも１０-9のＫbを有する塩基を含む水性混合物と、前記１，２，３，４−テトラクロロブタンを脱塩化水素するのに十分な温度で接触させ、それにより、１）ａ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３とｂ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３以外の塩素化ブテンを含む塩素化副生物との混合物を含む第１の相および２）水相を含む第２の相の少なくとも２つの相を有する第１の反応生成物を生成する工程と；
Ｂ．前記第１の相を前記水相から分離する工程と；
Ｃ．前記水相から分離した後に、前記第１の相を、前記塩素化副生物をさらに塩素化するには十分ではあるが、前記第１の相に含まれる前記２，３−ジクロロブタジエン−１，３の２０％超をより高度に塩素化された化学種に転化させるには不十分な量の塩素と接触させ、それにより、第２の反応生成物を生成する工程と；
Ｄ．前記第２の反応生成物から２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を単離する工程であって、前記組成物の総重量を基準にして前記組成物の少なくとも９０重量％が２，３−ジクロロブタジエン−１，３である、工程と
を含む方法によって調製される、組成物。
［７］  工程Ａが相間移動触媒の存在下で行われる、［６］に記載の組成物。
［８］  工程Ｃがイオン性触媒の存在下で行われる方法によって調製される、［６］に記載の組成物。
［９］  工程Ａが気泡反応器中で行われる方法によって調製される、［６］に記載の組成物。
［１０］  ２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を製造するための方法であって、
Ａ．１，２，３，４−テトラクロロブタンを含む組成物を少なくとも１０-9のＫbを有する塩基を含む水性混合物と、前記１，２，３，４−テトラクロロブタンを脱塩化水素するのに十分な温度で接触させ、それにより、１）ａ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３とｂ）２，３−ジクロロブタジエン−１，３以外の塩素化ブテンを含む塩素化副生物との混合物を含む第１の相、および２）水相を含む第２の相の少なくとも２つの相を有する第１の反応生成物を生成する工程と；
Ｂ．前記第１の反応生成物を、前記塩素化副生物をさらに塩素化するには十分であるが、前記第１の相に含まれる前記２，３−ジクロロブタジエン−１，３の２０％超をより高度に塩素化された化学種に転化させるには不十分な量の塩素と接触させ、それにより、第２の反応生成物を生成する工程と；
Ｃ．前記第２の反応生成物から２，３−ジクロロブタジエン−１，３を含む組成物を単離する工程であって、前記組成物の総重量を基準にして前記組成物の少なくとも９０重量％が２，３−ジクロロブタジエン−１，３である、工程と
を含む、方法。
［１１］  前記塩素が少なくとも９６％の純度を有する、［１］、［６］または［１０］に記載の方法。