【手続補正書】
【提出日】平成22年11月12日(2010.11.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下のAl、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Fe、Co、Cr、Cu、Fe、La、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ti、V、Zn、ZrおよびBの不純物のうちの少なくとも1つを含む低純度の冶金グレードシリコンを精製し、高純度の固体多結晶シリコンを得るためのプロセスであって、前記プロセスは、
(a)低純度の冶金グレードシリコンの溶融物を鋳型に入れる工程であって、前記鋳型が断熱底壁、断熱側壁、および開いた上面を持つ工程と、
(b)凝固界面を洗浄し、樹枝結晶の形成によって不純物リッチな液体が捕捉されることを防ぐために、前記溶融物を電磁的に攪拌しながら、前記鋳型の前記開いた上面から前記断熱底壁の方に向けた一方向凝固によって前記溶融物を凝固させる工程と、
(c) 前記一方向凝固の速度を制御する工程と、
(d) 前記溶融物が部分的に凝固した時点で前記一方向凝固を停止し、前記高純度の固体多結晶シリコンを含む外側シェル、および不純物が富化された液体シリコンを含む中央部を有するインゴットを作る工程と、
(e) 前記インゴットの前記外側シェルに開口を形成し、前記不純物が富化された液体シリコンを流出させ、前記高純度の固体多結晶シリコンを含む前記外側シェルを残し、それにより前記高純度の固体多結晶シリコンを得る工程と
を含むプロセス。
【請求項２】
前記断熱底壁および前記断熱側壁が、前記鋳型の前記断熱底壁および前記断熱側壁上へのシリコンの被膜形成を最小化するために加熱される請求項１によるプロセス。
【請求項３】
前記一方向凝固の速度が、前記断熱底壁および前記断熱側壁の断熱によって制御される請求項１によるプロセス。
【請求項４】
前記一方向凝固の速度が、前記鋳型の前記開いた上面での前記溶融物からの熱抽出の速度制御によって制御される請求項１によるプロセス。
【請求項５】
前記熱抽出の速度制御が、前記溶融物の自由表面と接触する冷媒を前記鋳型の前記開いた上面に配置することを含む請求項４によるプロセス。
【請求項６】
前記冷媒が水または空気である請求項５によるプロセス。
【請求項７】
前記一方向凝固の速度が、樹枝状晶の形成を最小化するように決定される請求項１によるプロセス。
【請求項８】
前記一方向凝固の速度が、1×10-4 m/s未満である請求項７によるプロセス。
【請求項９】
前記一方向凝固の速度が、1×10-4 m/s 〜5×10-6 m/sに含まれる請求項７によるプロセス。
【請求項１０】
前記一方向凝固の停止が、前記溶融物の40〜80 %が凝固した時点で為される請求項１によるプロセス。
【請求項１１】
前記工程(e)のインゴットの前記外側シェルへの開口形成が、機械的手段または熱ランスによって前記インゴットの前記外側シェルを穿孔することを含む請求項１によるプロセス。
【請求項１２】
前記インゴットからの前記不純物が富化された液体シリコンが、前記鋳型における湯出し口を通じて鋳型から抽出される請求項１１によるプロセス。
【請求項１３】
前記プロセスが、前記鋳型から前記インゴットを取出す工程(e)の前に追加の工程をさらに含む請求項１によるプロセス。
【請求項１４】
前記プロセスが、前記高純度の固体多結晶シリコンを溶融する追加の工程(f)、および工程(b)〜(e)を繰り返すことをさらに含む請求項１によるプロセス。
【請求項１５】
前記高純度の固体多結晶シリコンの上部が、前記低純度の冶金グレードシリコンよりも、少なくとも90 %少ないAl、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、La、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ti、V、ZnおよびZrの不純物を含む請求項１によるプロセス。
【請求項１６】
前記高純度の固体多結晶シリコンが、前記低純度の冶金グレードシリコンよりも、少なくともおよそ45 %少ないリン、および少なくともおよそ10 %少ないホウ素を含む請求項１によるプロセス。
【請求項１７】
前記不純物が富化された液体シリコンが、60 ppm未満の炭素および20 ppm未満の酸素を含み、低炭素かつ低酸素グレードのシリコンである請求項１によるプロセス。
【請求項１８】
前記鋳型から前記インゴットを取出す工程が、吊下げ機構を用いてインゴットを鋳型から引き上げる工程を含む請求項１３によるプロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
インゴットの液体中央部の分析結果は、60 ppmw未満の炭素含有量、および20 ppmw未満の酸素含有量を確認する。外部研究機関で実施された分析では、20 ppmw未満の炭素含有量、および20 ppmw未満の酸素含有量を確認した。こうして我々は、低炭素かつ低酸素含有率を持つグレードのシリコンを製造する新規なプロセスを有利に得る。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］以下のAl、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Fe、Co、Cr、Cu、Fe、La、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ti、V、Zn、ZrおよびBの不純物のうちの少なくとも1つを含む低純度の冶金グレードシリコンを精製し、高純度の固体多結晶シリコンを得るためのプロセスであって、前記プロセスは、
(a)低純度の冶金グレードシリコンの溶融物を鋳型に入れる工程であって、前記鋳型が断熱底壁、断熱側壁、および開いた上面を持つ工程と、
(b)前記溶融物を電磁的に攪拌しながら、前記鋳型の前記開いた上面から前記断熱底壁の方に向けた一方向凝固によって前記溶融物を凝固させる工程と、
(c) 前記一方向凝固の速度を制御する工程と、
(d) 前記溶融物が部分的に凝固した時点で前記一方向凝固を停止し、前記高純度の固体多結晶シリコンを含む外側シェル、および不純物が富化された液体シリコンを含む中央部を有するインゴットを作る工程と、
(e) 前記インゴットの前記外側シェルに開口を形成し、前記不純物が富化された液体シリコンを流出させ、前記高純度の固体多結晶シリコンを含む前記外側シェルを残し、それにより前記高純度の固体多結晶シリコンを得る工程と
を含むプロセス。
［２］  前記断熱底壁および前記断熱側壁が、前記鋳型の前記断熱底壁および前記断熱側壁上へのシリコンの被膜形成を最小化するために加熱される請求項１によるプロセス。
［３］  前記一方向凝固の速度が、前記断熱底壁および前記断熱側壁の断熱によって制御される請求項１によるプロセス。
［４］  前記一方向凝固の速度が、前記鋳型の前記開いた上面での前記溶融物からの熱抽出の速度制御によって制御される請求項１によるプロセス。
［５］  前記熱抽出の速度制御が、前記溶融物の自由表面と接触する冷媒を前記鋳型の前記開いた上面に配置することを含む請求項４によるプロセス。
［６］  前記冷媒が水または空気である請求項５によるプロセス。
［７］  前記一方向凝固の速度が、樹枝状晶の形成を最小化するように決定される請求項１によるプロセス。
［８］  前記一方向凝固の速度が、1×10-4 m/s未満である請求項７によるプロセス。
［９］  前記一方向凝固の速度が、1×10-4 m/s 〜5×10-6 m/sに含まれる請求項７によるプロセス。
［１０］  前記一方向凝固の停止が、前記溶融物の40〜80 %が凝固した時点で為される請求項１によるプロセス。
［１１］  前記工程(e)のインゴットの前記外側シェルへの開口形成が、機械的手段または熱ランスによって前記インゴットの前記外側シェルを穿孔することを含む請求項１によるプロセス。
［１２］  前記工程(e)のインゴットの前記外側シェルへの開口形成が、前記鋳型における湯出し口を通じて為される請求項１によるプロセス。
［１３］  前記プロセスが、前記鋳型から前記インゴットを取出す工程(e)の前に追加の工程をさらに含む請求項１によるプロセス。
［１４］  前記プロセスが、前記高純度の固体多結晶シリコンを溶融する追加の工程(f)、および工程(b)〜(e)を繰り返すことをさらに含む請求項１によるプロセス。
［１５］  前記高純度の固体多結晶シリコンの上部が、前記低純度の冶金グレードシリコンよりも、少なくとも90 %少ないAl、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、La、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ti、V、ZnおよびZrの不純物を含む請求項１によるプロセス。
［１６］  前記高純度の固体多結晶シリコンが、前記低純度の冶金グレードシリコンよりも、少なくともおよそ45 %少ないリン、および少なくともおよそ10 %少ないホウ素を含む請求項１によるプロセス。
［１７］  前記不純物が富化された液体シリコンが、60 ppm未満の炭素および20 ppm未満の酸素を含み、低炭素かつ低酸素グレードのシリコンである請求項１によるプロセス。