【手続補正書】
【提出日】平成23年4月20日(2011.4.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、およびこれらの混合物の再分布方法であって：
（ｉ）式Ｉ：
【化１】
2008540797.tif 000001
を持っている直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン
（ｉｉ）式ＩＩ：
【化２】
2008540797.tif 000002
を持っているクロロ末端化ポリ有機シロキサン
もしくは
（ｉｉｉ）（ｉ）と（ｉｉ）との混合物
を、（ｉｖ）式Ｒ’2ＳｉＣｌ2を持っているジ有機ジクロロシランと、ポリ有機シロキサンの再分布を容易化する触媒の存在下に接触させ、環状ポリ有機シロキサンと式ＩＩを持っているクロロ末端化ポリ有機シロキサンとを含む再分布された混合物を形成させ、式中、ｘおよびｙが、値１〜５，０００を持っている整数を表し、Ｒ’、Ｒ１、およびＲ２が、１〜８個の炭素原子を含有しているアルキル基を表し、該触媒が塩酸水溶液を含み、該直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、該直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、および該ジ有機ジクロロシランの重量に基づき０．１〜７０重量％の量で存在しており、該塩酸水溶液触媒が、該再分布が実施される温度圧力条件において、飽和濃度のＨＣｌを含有する、方法。
【請求項２】
前記ジ有機ジクロロシランが、ジメチルジクロロシラン、エチルメチルジクロロシラン、ジエチルジクロロシラン、ジ−ｎ−プロピルジクロロシラン、ジ−ｉ−プロピルジクロロシラン、ヘキシルメチルジクロロシラン、ジ−ｎ−ブチルジクロロシラン、ジ−ｉ−ブチルジクロロシラン、ジ−ｔ−ブチルジクロロシラン、およびｎ−ブチルメチルジクロロシランからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
再分布された前記混合物における前記環状ポリ有機シロキサンが、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラデカメチルシクロヘプタシロキサン、およびヘキサデカメチルシクロオクタシロキサンからなる群から選択され、再分布された前記混合物における前記直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサンが、その重合度が２〜８であるポリマーを主に含み、前記方法が２０〜２５℃の温度で行われ、再分布を生じさせるための前記直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサンもしくはこれらの混合物およびジ有機ジクロロシランと前記触媒との接触時間が、３時間未満である、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、ジ有機ジクロロシランと共に、高分子量直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、高分子量直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、もしくはこれらの混合物の再分布プロセスに関し、環状ポリ有機シロキサンおよび低分子量クロロ末端化ポリ有機シロキサンを、塩酸水溶液を触媒として使用しながら生成させる。この反応は、これら２相を接触させる良好な混合と共に、促進される。本プロセスは、アルミナ触媒を利用するプロセスよりも、少ない望まれない分岐シロキサン種しか発生させないとの利点を持つ。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
本プロセスは、上記したような以前に記載されたプロセスを凌駕する利点を提供する。加えて、本プロセスは、環状ポリ有機シロキサンの生成を促進させるだけでなく、生成物の約０〜９０重量％以上の該環状ポリ有機シロキサンの含量を制御するのにも、使用され得る。本明細書において使用された塩酸水溶液触媒は、再分布速度を向上させる一方、有機基の開裂を最小化させる。本直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサンおよび／または本クロロ末端化ポリ有機シロキサンは容易に、より望ましい環状ポリ有機シロキサン、および、典型的に２〜８つのシロキサン単位を持っているクロライド末端化ポリ有機シロキサンにまで、再分布され得る。加えて、溶媒も界面活性剤も全く必要とされず、本塩酸水溶液触媒は容易に入手され得る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
を持っている直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサンを、式Ｒ’2ＳｉＣｌ2を持っているジ有機ジクロロシランと、ポリ有機シロキサンの再分布を容易化する触媒の存在下に、接触させて、実施される。該触媒は塩酸水溶液であり、典型的に、該直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサンおよび／またはクロロ末端化ポリ有機シロキサン、ならびに、ジ有機ジクロロシランの重量に基づき、０．１〜７０重量％の量で使用される。この水溶液触媒は、飽和濃度のＨＣｌを、本再分布が実施される温度圧力条件において、含有してよい。再分布された混合物が形成され、環状ポリ有機シロキサン、および、式ＩＩを持っている直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサンを含有している。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
好ましいジ有機ジクロロシランは、ジメチルジクロロシランである。再分布された混合物における環状ポリ有機シロキサンは典型的に、３〜８個の硅素原子を含有している環状ポリマーである。再分布された混合物におけるクロロ末端化ポリ有機シロキサンは主に、重合度（ＤＰ）２〜８を持っているポリマーである。本発明のこれらのおよび他の特徴が、詳細な説明の斟酌から明らかとされる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明によれば、直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、もしくはこれらの混合物は、塩酸水溶液を触媒として使用しながら、ジ有機ジクロロシランを用いて再分布される。本プロセスは結果的に、環状ポリ有機シロキサン、および、低分子量、つまり短鎖長のクロロ末端化ポリ有機シロキサンの形成を与える。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本明細書において使用された触媒は塩酸水溶液を含み、これは典型的に、本再分布反応において、該反応において使用された、該直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、もしくはこれらの混合物、ならびに、該ジ有機ジクロロシランの重量に基づき、０．１〜７０重量％の量で使用される。この水溶液触媒は、飽和濃度のＨＣｌを、該再分布が実施される温度圧力条件において、含有してよい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
該直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、もしくはこれらの混合物、ならびに、ジ有機ジクロロシランが、塩酸水溶液触媒と接触され、環状ポリ有機シロキサンおよび低分子量クロロ末端化ポリ有機シロキサンの混合物へのそれらの再分布を容易化する。該触媒の、該直鎖ポリ有機シロキサンおよび該ジ有機ジクロロシランとの接触は、液体を接触させるに当たっての標準的な手段、例えば、バッチプロセスもしくは連続流プロセスにより、影響され得る。本プロセスは、侵襲性材料を混合していくのに適する如何なる標準的な反応容器中においても、実施され得る。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
再分布を生じさせるための該直鎖ヒドロキシ末端化ポリ有機シロキサン、該直鎖クロロ末端化ポリ有機シロキサン、これらの混合物、および該ジ有機ジクロロシランと該触媒との接触時間は、温度、直鎖ポリ有機シロキサンおよびジ有機ジクロロシランのタイプ、ならびに該触媒濃度のような因子に依る。一般的に、３時間までの接触時間が有用であると見出されている。好ましい接触時間は一般的に３０分未満、最も好ましくは５分未満である。本プロセスは、温度０〜１００℃において実施され得るが、好ましくは常温もしくは室温、つまり２０〜２５℃（６８〜７７°Ｆ）において実施される。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
実施例１
混合物が、一緒に９８ｇの直鎖ヒドロキシ末端化ポリジメチルシロキサンおよび１４０ｇのジメチルジクロロシランＭｅ2ＳｉＣｌ2を混合していくことにより、形成された。テフロン（登録商標）（Ｔｅｆｌｏｎ）容器に、１２．７２ｇの３７重量％塩酸水溶液と、直鎖ヒドロキシ末端化ポリジメチルシロキサンおよびジメチルジクロロシランの４３．１３ｇの混合物とが、加えられた。該容器が密封され、１００ｐｓｉｇにまで、塩化水素ガスを用いて加圧された。該容器が手で振って５分間攪拌され、塩酸水溶液のこれらの新しい条件における飽和濃度を達成し、これら２相間の接触を容易化させた。その圧が解放され、クロロシラン／シロキサン相サンプルが除去され、分析された。ＧＰＣ分析が、そのシロキサン鎖が短縮されたことを示した。該クロロシラン／シロキサン混合物の、ＧＣによる＜＜ビフォア＆アフター＞＞分析（前後での分析）が、表１において示されている。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
実施例２
混合物が、一緒に９８ｇの直鎖ヒドロキシ末端化ポリジメチルシロキサンおよび１４０ｇのジメチルジクロロシランＭｅ2ＳｉＣｌ2を混合していくことにより、形成された。テフロン（登録商標）（Ｔｅｆｌｏｎ）容器に、１１．５ｇの３７重量％塩酸水溶液と、直鎖ヒドロキシ末端化ポリジメチルシロキサンおよびジメチルジクロロシランの５８．１８ｇの混合物とが、加えられた。該容器が密封され、１００ｐｓｉｇにまで、塩化水素ガスを用いて加圧された。該容器が定期的に手で振って３０分間攪拌され、塩酸水溶液のこれらの新しい条件における飽和濃度を達成し、これら２相間の接触を容易化させた。その圧が解放され、クロロシラン／シロキサン相サンプルが除去され、分析された。ＧＰＣ分析が、そのシロキサン鎖が短縮されたことを示した。該クロロシラン／シロキサン混合物の、ＧＣによる＜＜ビフォア＆アフター＞＞分析（前後での分析）が、表２において示されている。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
実施例３
混合物が、一緒に１０３．６１ｇのヒドロキシ末端化直鎖ポリジメチルシロキサンおよび１２０．０２ｇのジメチルジクロロシランＭｅ2ＳｉＣｌ2を混合していくことにより、形成された。テフロン（登録商標）（Ｔｅｆｌｏｎ）容器に、１０．３７ｇの３７重量％塩酸水溶液と、直鎖ヒドロキシ末端化ポリジメチルシロキサンおよびジメチルジクロロシランの５０．９６ｇの該混合物とが、加えられた。該容器が密封され、１００ｐｓｉｇにまで、塩化水素ガスを用いて加圧された。該容器が当初手で振って攪拌され、塩酸水溶液のこれらの新しい条件における飽和濃度を達成し、これら２相間の接触を容易化させた。該容器が次いで３時間、静置された。その圧が解放され、クロロシラン／シロキサン相サンプルが除去され、分析された。ＧＰＣ分析が、そのシロキサン鎖が短縮されたことを示した。該クロロシラン／シロキサン混合物の、ＧＣによる＜＜ビフォア＆アフター＞＞分析（前後での分析）が、表３において示されている。