【事件の表示】
　特許第６１４４３４７号発明「ＩＩＩ族窒化物ウエハおよびその生産方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６１４４３４７号の請求項１〜１１に係る特許を維持する。
【理　由】
１　手続の経緯
　特許第６１４４３４７号の請求項１〜１１に係る特許についての出願は、２０１３年３月１５日（パリ条約による優先権主張外国庁受理、２０１２年８月２８日、（ＵＳ）米国）を国際出願日とするものであって、平成２９年５月１９日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許に対して、特許異議申立人鈴木悟嗣により特許異議の申立てがされたものである。
２　本件特許発明
　特許第６１４４３４７号の請求項１〜１１の特許に係る発明（以下、「本件特許発明１〜１１」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜１１に記載された事項により特定されるとおりのものである。
３　申立理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として、以下の甲第１号証〜甲第１２号証を提出し、本件特許発明１〜３、１０は、甲第１号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し、また、本件特許発明１〜１１は、甲第１号証〜甲第１０号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定に違反しているから、本件特許発明１〜１１に係る特許を取り消すべきものである旨を主張している。
（証拠一覧）
・甲第１号証：特開２０１０−８７４８６号公報
・甲第２号証：特表２００４−５３０３０６号公報
・甲第３号証：特許第５８４７７３２号公報
・甲第４号証：特開２０１１−１００８６０号公報
・甲第５号証：特開２０１１−１２１８０３号公報
・甲第６号証：特開２００７−１５３７１２号公報
・甲第７号証：特開２００７−２９７２６３号公報
・甲第８号証：特開２０１１−４２５６６号公報
・甲第９号証：米国特許出願公開第２０１０／０２１９５０５号明細書
・甲第１０号証：特開２０１０−２２２２４７号公報
・甲第１１号証：本件特許の出願において発行された平成２８年９月２０日起案、平成２８年９月２６日発送の拒絶理由通知書
・甲第１２号証：平成２８年９月２６日発送の拒絶理由通知書に応答して平成２８年１２月１２日に提出された意見書
４　甲号証の記載
（１）甲第１号証（特開２０１０−８７４８６号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第１号証には、以下の事項が記載されている。なお、下線は当審が付した。
　ア　「【００１２】
　発明者は、従来のようにスライス後の基板に対してエッチングなどの工程を付加し基板の形状制御を行なうのではなく、スライス工程自体の条件を検討することで、スライス後の基板の形状や表面性状を向上させるという着想に基づき、鋭意研究を進めた結果、本発明を完成した。すなわち、加工後の基板の算術平均粗さＲａが後述する所定値の範囲となるようにスライス工程の条件を調整することで、スライス後の基板の形状や表面性状をエピタキシャル層の成長に適したものとすることが可能であるという知見を発明者は得た。この知見に基づいて、本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム（ＧａＮ）からなるインゴットを準備する工程と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備える。基板を得る工程では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下となっている。」
　イ　「【００１９】
　この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程と、基板の主表面から加工変質層を除去する工程と、基板を研磨加工する工程と、研磨加工された後の基板の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成する工程とを備える。なお、上記研磨加工する工程に先立って、基板の主表面から加工変質層を除去する工程を実施してもよい。
【００２０】
　この場合、
エピタキシャル層を形成する前に研磨加工により基板の平坦性を向上させることができる。
　ウ　「【００２９】
　（実施の形態１）
・・・
【００３０】
　図１に示すように、
本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法では、まず基板作製工程（Ｓ１００）を実施する。この工程（Ｓ１００）では、図２に示すような工程を実施して窒化ガリウム（ＧａＮ）からなる基板を準備する。
任意の方法を用いてＧａＮからなるインゴットを製造する。
【００３１】
　
次に、図２に示すように、スライス工程（Ｓ１２０）を実施する。この工程（Ｓ１２０）においては、図４に示すようなマルチワイヤソー装置１を用いて工程（Ｓ１１０）において準備したインゴットをスライスする。
・・・
【００４４】
　
次に、図２に示すように、洗浄工程（Ｓ１３０）が実施される。この工程（Ｓ１３０）においては、スライス工程（Ｓ１２０）において形成されたＧａＮ基板の表面からスラリーやその他の異物を除去するための洗浄を行なう。
　エ　「【００４６】
　この原因は、ＧａＮ結晶の極性に起因するものと思われる。すなわち、（０００１）面を主面とするＧａＮ基板は、表面側と裏面側とで最表面に表出する原子が異なる。すなわち、図６に示したインゴット３のＧａ原子面４（Ｇａ原子が最表面に表出している面）は非常に化学的に安定でありかつ硬度が高い。一方、裏面側であるＮ原子面５（Ｎ原子が最表面に表出している面）は、Ｇａ原子面４に比べると比較的安定性に劣り、またその硬度も相対的に低くなっている。たとえば、Ｎ原子面はＫＯＨなどの強アルカリ溶液によりウェットエッチングを行なうことが可能であるが、Ｇａ原子面４についてはそのようなウェットエッチングは難しい。」
　オ　「【００５１】
　なお、
上述した工程によって得られた基板１０は、図７に示すようにその表面に加工変質層１５が形成されている。
　カ　「【００５７】
　
図３に示すように、成膜工程（Ｓ２００）においては、まず前処理工程（Ｓ２１０）が実施される。この工程（Ｓ２１０）においては、
気相エッチングによって加工変質層が除去される。
【００５８】
　
次に、図３に示すようにエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）を実施する。
この結果、図１０に示すように、基板１０の主表面上にエピタキシャル層９が形成されたエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。
　キ　「【００６０】
　（実施の形態２）
・・・
【００６１】
　
図１１に示した工程は、図１に示した基板作製工程（Ｓ１００）に対応している。
【００６２】
　次に、図１１に示した基板作製工程の内容を説明する。図１１に示すように、
この実施の形態における基板作製工程は、基本的には図２に示した基板作製工程と同様の構成を備えるが、洗浄工程（Ｓ１３０）の後に研磨工程（Ｓ１４０）が実施される点が異なっている。この研磨工程（Ｓ１４０）においては、洗浄工程（Ｓ１３０）を実施した、エピタキシャル層を形成する基板の表面と反対側の表面（裏面：たとえばＮ原子面）について加工を行なう。
・・・
【００６４】
　その後、加工後の基板を従来周知の方法で洗浄し、
さらに図１および図３に示した成膜工程（Ｓ２００）を実施することにより、図１０に示すようなエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。
上述した研磨工程（Ｓ１４０）においてエピタキシャル層を形成する表面であるＧａ原子面に対して研磨加工（たとえば鏡面加工）を行なうようにしてもよい。
　ク　「【００６５】
　（実施の形態３）
　図１２は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図１２を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３を説明する。
【００６６】
　
本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３は、基本的には上述した実施の形態２におけるエピタキシャル層付基板の製造方法と同様の工程を備える
基板作製工程では、スライス工程（Ｓ１２０）と洗浄工程（Ｓ１３０）との間にエッチング工程（Ｓ１５０）が実施されている。その他の工程は基本的には上述した本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態２と同様になっている。
【００６７】
　
上述したエッチング工程（Ｓ１５０）においては、基板の表面に形成された加工変質層を除去する。
【００６８】
　なお、
上述したエッチング工程（Ｓ１５０）では、基板１０の表面および裏面（たとえばＧａ原子面４およびＮ原子面５）の両方についてエッチングを行なってもよい。また、上記エッチング工程（Ｓ１５０）では、裏面（エピタキシャル層を形成する表面と反対側の裏面）のみについてエッチングを行なってもよく、また表面のみについてエッチングを行なってもよい。
【００６９】
　そして、
図１２に示した工程を実施した後、さらに図１および図３に示した成膜工程（Ｓ２００）を実施することにより、図１０に示すようなエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。
　ケ　「【０１８６】
　上記基板１０は、発光素子または電子回路素子を構成する基板として用いられてもよい。この場合、
当該基板１０上に形成された高品質なエピタキシャル層９を用いて素子を形成できる
　コ　「【図７】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
（ここで、基板１０の表面及び裏面に加工変質層１５が形成されていることが見て取れる。）
（２）甲第２号証（特表２００４−５３０３０６号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第２号証には、以下の事項が記載されている。
　ア　「【０００１】
Ｉ．技術分野
本発明は優れた表面品質をＧａ側にて有するＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）半導体ウェーハに関し、また、そのようなウェーハの製造方法に関する。」
　イ　「【００１９】
このような高品質ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ結晶ウェーハは、シリカまたはアルミナを含有する化学的機械研磨（ＣＭＰ）スラリー組成物を用いてＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランク（blank、または未加工ウェーハ）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）することによって容易に製造される。そのようなＣＭＰプロセスにより、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハの結晶欠陥（直径１μｍ未満の小さいピットにより確認される）を容易に視認可能にすることができる。」
　ウ　「【００３９】
また、本発明のもう１つの要旨は、高品質ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハを製造する方法であって、
約１００μｍ〜約１０００μｍの範囲にある厚さを有するＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクを供給する工程、
場合により、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハの内部応力を低下させる工程、
場合により、約５μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含むラッピングスラリーを用いてＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクをそのＮ側にてラッピングする工程、
場合により、約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクをそのＮ側にて機械研磨する工程、
場合により、約５μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含むラッピングスラリーを用いてＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にてラッピングする工程、
約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて機械研磨する工程、
少なくとも１種の化学反応物質と２００ｎｍ未満の平均粒子寸法を有する研磨コロイダル粒子とを含むＣＭＰスラリーを用いてＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨する工程、および
場合により、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハの内部応力を更に低下させ、および表面品質を向上させるようにマイルド（または穏やかに）エッチングする工程
を含み、得られるＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを有する方法に関する。
【００４０】
ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクは任意の適当な方法により、例えば（１）ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮブールを成長させ、その後、これをウェーハブランクへとスライスすること、あるいは（２）厚いＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜を異種基板上に成長させ、その後、この厚い膜を異種基板から分離することにより作製できる。ウェーハブランクはｃ軸がウェーハ表面に対して垂直になるように向き決めされていてよく、あるいはウェーハブランクは後のエピタキシャル成長、デバイス加工またはデバイス設計を容易にするように意図的にわずかに食違って（misorient）いて（ｃ軸がウェーハ表面に対して垂直でなくて）よい。
【００４１】
ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハブランクは、例えばそのようなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハとこれがその上で成長する異種基板との間の熱係数および格子定数の相違によって生じる内部応力を低下させるためのプロセス（または処理）に付してよい。内部応力の低下は、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハを熱アニールすること、およびウェーハを化学エッチングすることのいずれによっても実施できる。
・・・
【００４４】
ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハは、高温にて非常に強い酸、例えば硫酸、リン酸またはそれらの組合せによって、および高温にて非常に強い塩基、例えば溶融ＫＯＨまたはＮａＯＨによってのいずれでも化学エッチングできる。」
　エ　「【００８５】
ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハの化学エッチングは、高温の、非常に強い酸または塩基中にウェーハを浸漬することによって実施できる。１５０℃より高い温度の硫酸またはリン酸はＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハをエッチングできる。別法では、溶融水酸化カリウムまたはナトリウムもＡｌｘＧａｙＩｎｚＮウェーハをエッチングできる。エッチング条件、例えばエッチング温度およびエッチング時間などは、好ましくは、厚さ１００μｍ未満および好ましくは厚さ１０μｍ未満の表面材料を除去するように制御される。」
　オ　「【０１０４】
ＣＭＰプロセス後、ウェーハを研磨取付け具から外し、そして洗浄した。また、ウェーハを希フッ酸中でも洗浄してウェーハ表面にある全ての残留コロイダルシリカ粒子を除去した。ウェーハを原子間力顕微鏡（デジタルインスツルメンツ（Digital Instruments）ナノスコープ（NanoScope）ＩＩＩ）で撮像してピット密度および表面平坦度を測定した。１枚のウェーハについてのＲＭＳ粗さは２×２μｍ２面積内で０．１１ｎｍであり、１０×１０μｍ２面積内で０．２８ｎｍであった。３枚のウェーハについてのピット密度は約１０６〜１０７ピット／ｃｍ２であり、ピット寸法は直径約０．４μｍ未満であった。」
（３）甲第３号証（特許第５８４７７３２号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第３号証には、以下の事項が記載されている。
　「【００３１】
この異方性ウェットエッチングには、アルカリ性のエッチング液、例えば水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液や、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液、あるいは両者の混合アルカリ溶液用いてもよい。溶媒としては水（Ｈ２Ｏ）やグリコールを用いることができる。この際、ＯＨ−イオンがＧａＮやＡｌＧａＮのＩＩＩ族原子（Ｇａ、Ａｌ）を酸化することでエッチングが起こる。特にＧａＮの場合、Ｇａ極性面側ではＧａ原子の下に３つの窒素原子が存在するため、ＯＨ−イオンはＧａを酸化できない。一方、窒素極性面側ではＧａ原子の下には１つの窒素原子しか存在しないので、ＯＨ−はＧａ原子を酸化することができる。このような、強アルカリ性のエッチング液を用いて加温など適切な条件下で行う異方性ウェットエッチング処理により、選択的に下面（窒素極性面（（０００−１）Ｎ面））がエッチングされ、その表面には六方晶を反映した六角形の底面を有する六角錐状の凸部が多く形成される。なお、上記の理由から、このような異方性エッチングは窒素極性面に起こり、Ｇａ極性面はほとんどエッチングされない。このエッチングにおいては、Ｇａ極性面では、転位が存在する場合に六角錘状のピットとして観察される。」
（４）甲第４号証（特開２０１１−１００８６０号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第４号証には、以下の事項が記載されている。
　「【００５７】
　ここで、各ＧａＮ基板は、加工によりウエハに作製された第一オリエンテーションフラットと第二オリエンテーションフラットにより、Ｎ原子主面（第１の主面）とＧａ原子主面（第２の主面）とを識別した。加工の際、Ｎ原子主面（第１の主面）とＧａ原子主面（第２の主面）の識別は、ＫＯＨ水溶液、ＮａＯＨ水溶液などの強アルカリでエッチングすることにより行った。強アルカリにより、基板のＮ原子主面（第１の主面）は容易にエッチングされて表面が粗くなるが、ＩＩＩ族元素原子主面（第２の主面）はエッチングされないため表面が粗くならないため、両主面の識別が可能となる。」
（５）甲第５号証（特開２０１１−１２１８０３号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第５号証には、以下の事項が記載されている。
　ア　「【００３１】
　［３．Ｎ面のエッチング工程］
　エッチングはガスエッチングやウエットエッチングなどが挙げられるが、中でもウェットエッチングが好ましく、エッチング液としてはＮａＯＨ水溶液やＫＯＨ水溶液が好ましい。エッチングは、温度を上げるほど、又は時間を長時間にするほどエッチング後の表面粗度が変化するが、エッチング温度に合わせてエッチング時間を変化させることで表面粗度は適宜調整可能である。」
　イ　「【００３４】
　＜ＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板の特徴＞
　上述した本発明の製造方法により、ＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板を得られる。
　本発明のＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板は、Ｎ面に多角錐が均一に形成され、その高さもおおよそ揃っていることを特徴とする。これは、マクロ的に見るとＮ面が均一に祖化されていると言え、ＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板上にエピタキシャル層を成長させる際の基板とサセプタと密着度が良好で、温度分布が均一になりやすい。これにより、エピタキシャル層を均一に成長させることが出来、さらには均一性に関する再現性が高く個体差が少ないので好ましい。」
　ウ　「【００３７】
　また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板のＮ面に多角錐が均一に形成されている指標として、多角錘密度が挙げられ、１．０×１０６個／ｃｍ２以上であることが好ましく、より好ましくは２．０×１０６個／ｃｍ２以上である。
　本発明の製造方法では、概算密度１．０×１０６個／ｃｍ２以上の多角錐を形成することができる。
　また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板は、目視にて観察した場合に外観が白濁していることが好ましい。本発明の製造方法では、ＩＩＩ族窒化物結晶半導体基板のＮ面全体が白濁した基板を得ることができる。」
（６）甲第６号証（特開２００７−１５３７１２号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第６号証には、以下の事項が記載されている。
　「【００２６】
　研磨は裏面側から行う。裏面（Ｎ面）の研磨は、研削またはラップ（ｌａｐ）（ＧＣ＃８００などを使用）することにより行なう。」
（７）甲第７号証（特開２００７−２９７２６３号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第７号証には、以下の事項が記載されている。
　「【００６４】
　得られたＧａＮ結晶基板１０の裏面１０ｒおよび結晶成長させる面１０ｃを以下のようにして処理した。裏面の処理としては、粒径４０μｍのＳｉＣ砥粒をボンドで固定した固定砥粒を用いて研削した（研削工程）。結晶成長させる面の処理としては、粒径４０μｍのＳｉＣ砥粒をボンドで固定した固定砥粒を用いて研削し（研削工程）、粒径６μｍのＳｉＣ砥粒を用いて研磨し（粗研磨工程）、続いて粒径２μｍのＳｉＣ砥粒を用いて研磨した（微研磨工程）。」
（８）甲第８号証（特開２０１１−４２５６６号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第８号証には、以下の事項が記載されている。
　「【００６３】
　（実施例１３）
　シード結晶を、通常、ワイヤーソーによってバルクのＧａＮをスライスし、次に研磨することによって準備する。このようなスライスおよび研磨プロセスによって生成されるシードの表面には損傷層が存在する。ＧａＮの構造特性を向上させるために、この損傷層を除去する必要がある。さらに、シード表面に物理的または化学的に吸着された不純物は、バックエッチングによって除去され得る。この実施例において、アンモノサーマル高圧ベッセル内におけるシードのバックエッチングを実証するために、１インチの内径を有する高圧ベッセルを使用した。実施例１、２と異なり、この高圧ベッセルは一つの側に開放端を有している。ＧａＮシード結晶を、結晶化領域の温度を強化剤領域の温度よりも低く設定することによってバックエッチングした。Ｎｉバスケット内に保持される１０ｇの多結晶ＧａＮ強化剤と、０．４ｍｍの厚さの単一の結晶質ＧａＮシードと、６つの流動制限バッフルとを含む全ての必要な原料および内部構成要素を、高圧ベッセルともにグローブボックスの中に装填した。グローブボックスを、窒素と、酸素と、水分とによって充填し、濃度を１ｐｐｍ未満に維持する。鉱化剤は酸素および水分と反応性があるので、鉱化剤を常にグローブボックス内に保存する。４ｇのＮａＮＨ２を鉱化剤として使用した。鉱化剤を高圧ベッセルの中に装填した後に、６つのバッフルをシードおよび強化剤とともに装填した。高圧ベッセルを密封した後に、それを、グローブボックスから取り出した。その後、高圧ベッセルを、ベッセルをポンプダウンし、およびベッセルにＮＨ３を供給することが可能であるガス／真空システムに接続した。高圧ベッセルを、１２５℃で加熱し、ターボ分子ポンプによって排気して、１×１０−５ミリバール未満の圧力を達成した。アンモニア充填前の実際の圧力は、１．８×１０−６ミリバールであった。このようにして、高圧ベッセルの内壁上に残存する酸素および水分を除去した。この後に、高圧ベッセルを、液体窒素によって冷却し、ＮＨ３を高圧ベッセル内で濃縮した。約４０ｇのＮＨ３を高圧ベッセル内に満たした。高圧ベッセルの高圧バルブを閉じた後に、ベッセルを２つのゾーン炉へと移動した。高圧ベッセルを、加熱した。炉を、結晶化領域に対してオフにされた状態で維持し、強化剤領域を５５０℃に維持した。結晶化領域において測定された実際の温度は、３６６℃であった。濃度勾配に起因するシード上のＧａＮ沈着を回避するために、５０℃を超える温度差を維持することが非常に重要である。２４時間後に、アンモニアを放出し、高圧ベッセルを開放した。シード結晶を３６マイクロメートルまでバックエッチングし、これは、スライスおよび研磨プロセスによって生成される損傷層を除去するのに十分である。」
（９）甲第９号証（米国特許出願公開第２０１０／０２１９５０５号明細書）
　本件特許の出願前に頒布された甲第９号証には、以下の事項が記載されている。
　「[0023] In some embodiments, the high quality nitride base crystal or wafer is prepared from a boule by sawing, multi-wire sawing, or the like. Of course, there can be other variations, modifications, and alternatives.」（当審仮訳「いくつかの実施例において、高品質の窒化物系結晶またはウエハは、ソーイング、マルチワイヤーソーイング等により、ブールから形成される。もちろん、それ以外の変形、修正、代替等によっても形成可能である。」）
（１０）甲第１０号証（特開２０１０−２２２２４７号公報）
　本件特許の出願前に頒布された甲第１０号証には、以下の事項が記載されている。
　「【特許請求の範囲】
【請求項１】
　窒化ガリウムの単結晶であって、窒化ガリウム六方格子のｃ軸垂直面における断面積が１００ｍｍ２より大きく、厚さが１．０μｍより厚く、Ｃ面の表面転位密度が１０６／ｃｍ２未満であり、かつ少なくとも１００ｍｍ２の表面積を有する更に加工可能な非極性Ａ面またはＭ面プレートを少なくとも１つ作るのに十分な体積を有することを特徴とする窒化物のバルク単結晶。
・・・
【請求項４０】
　超臨界溶媒に各XIII族（ＩＵＰＡＣ、１９８９）元素のフィードストックを溶解する工程と、温度勾配および／または圧力変化によって所望のガリウム含有窒化物に関して超臨界溶液を過飽和としてシード結晶表面に所望のガリウム含有窒化物を形成する工程を含む方法で得られることを特徴とする請求項１から３９のいずれか１項に記載の窒化物バルク単結晶。
・・・
【請求項４２】
　前記超臨界溶媒はＮＨ３および／またはその誘導体を含み、かつＩ族（ＩＵＰＡＣ　１９８９）元素、少なくともカリウムイオンまたはナトリウムイオンを含有し前記フィードストックは、XIII族（ＩＵＰＡＣ　１９８９）金属元素、特に金属ガリウムに加えて、アジド、イミド、アジドイミド、アミド、水素化物、及びガリウムを含有する金属化合物または合金からなる群から選ばれるガリウム含有窒化物および／またはその前駆体から実質的に成ることを特徴とする請求項４０または４１記載の窒化物バルク単結晶。
【請求項４３】
　前記ガリウム含有窒化物の形成を含む工程が、オートクレーブにおいて、温度１００℃から８００℃、圧力１０ＭａＰか１０００ＭａＰ、Ｉ族元素のイオンと超臨界溶媒の他の構成要素とのモル比が１：２００から１：２で行われることを特徴とする請求項４２記載の窒化物バルク単結晶。」
５　判断
（１）甲第１号証に記載された発明
　甲第１号証の実施の形態１には、上記４（１）ウ、オ、カ及びコによれば、マルチワイヤソー装置を用いてＧａＮからなるインゴットをスライスして、表面及び裏面に加工変質層が形成されたＧａＮ基板を形成するスライス工程、スライス工程において形成されたＧａＮ基板の表面及び裏面からスラリーやその他の異物を除去するための洗浄を行なう洗浄工程、加工変質層を除去する前処理工程、ＧａＮ基板の表面上にエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程を実施するエピタキシャル層付基板の製造方法が記載されている。また、同実施の形態２には、上記４（１）キによれば、実施の形態１の洗浄工程の後に、エピタキシャル層を形成する基板の表面と反対側の表面（裏面）を加工すると共に表面を鏡面加工する研磨工程を実施することが記載され、さらに、同実施の形態３には、上記４（１）クによれば、実施の形態２のスライス工程と洗浄工程との間に、ＧａＮ基板の表面及び／または裏面の加工変質層を除去するエッチング工程を実施すると共に、加工変質層を除去する前処理工程を省略することが記載されている。また、甲第１号証には、上記４（１）イによれば、前記研磨工程により基板の平坦性を向上できることが記載され、そして、上記４（１）ケによれば、前記エピタキシャル層を用いて素子を形成することが記載されている。
　これら記載を実施の形態３に注目して整理すると、甲第１号証には、
「マルチワイヤソー装置を用いてＧａＮからなるインゴットをスライスして、表面及び裏面に加工変質層が形成されたＧａＮ基板を形成するスライス工程、ＧａＮ基板の表面及び／または裏面の加工変質層を除去するエッチング工程、ＧａＮ基板の表面及び裏面からスラリーやその他の異物を除去する洗浄工程、ＧａＮ基板の表面を鏡面とし、さらに、裏面の平坦性を向上させるための研磨工程を実施して、素子を形成するエピタキシャル層を成長するための表面を有するＧａＮ基板を製造する製造方法。」の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。
（２）本件特許発明１の検討
　ア　本件特許発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明の「表面及び裏面に加工変質層が形成されたＧａＮ基板」は、本件特許発明１の「第１の層と第２の層と第３の層とを有するＩＩＩ族窒化物ウエハ」に相当し、甲１発明の「加工変質層」は、本件特許発明１の「ＩＩＩ族窒化物の損傷または部分的に損傷した層を含」む「第１の層と第２の層」に相当し、甲１発明の「表面及び裏面に加工変質層が形成されたＧａＮ基板」の加工変質層を除いた部分は、本件特許発明１の「高配向多結晶または単結晶ＩＩＩ族窒化物」の「第３の層」に相当する。
　また、甲１発明の「ＧａＮ基板を製造する製造方法」は、本件特許発明１の「ＩＩＩ族窒化物ウエハを加工する方法」に相当し、甲１発明の「マルチワイヤソー装置を用いてＧａＮからなるインゴットをスライス」する「スライス工程」は、本件特許発明１の「ＩＩＩ族窒化物インゴットのバルク結晶から機械的にウエハをスライスすること」に相当する。
　そして、甲１発明の「ＧａＮ基板の表面及び／または裏面の加工変質層を除去するエッチング工程」は、ＧａＮ基板の加工変質層を除去することで、素子を形成するエピタキシャル層を成長するための表面が露出されるから、本件特許発明１の「前記ウエハの前記第１の層または前記第２の層を除去し、素子を加工するために十分な表面品質を伴う前記第３の層を露出させること」に相当する。
　したがって、本件特許発明１と甲１発明は、「第１の層と第２の層と第３の層とを有するＩＩＩ族窒化物ウエハを加工する方法であって、前記第１の層および前記第２の層のそれぞれは、ＩＩＩ族窒化物の損傷または部分的に損傷した層を含み、前記第３の層は、高配向多結晶または単結晶ＩＩＩ族窒化物を有し、前記方法は、ＩＩＩ族窒化物インゴットのバルク結晶から機械的にウエハをスライスすることと、前記ウエハをスライスした後に、前記ウエハの前記第１の層または前記第２の層を除去し、素子を加工するために十分な表面品質を伴う前記第３の層を露出させることとを含む、方法」で一致し、本件特許発明１は、「前記ウエハをスライスした後に、前記第２の層の表面を前記第１の層の表面と視覚的に区別することを可能にする条件下で、前記ウエハを化学的にエッチングする」との工程を有しているのに対して、甲１発明は、このような工程を有することを特定してない点で相違している。
　そして、上記相違点に係る技術的事項は、甲第２号証〜甲第１０号証のいずれにも記載されていない。
　したがって、本件特許発明１は、甲第１号証に記載された発明であるといえないし、また、甲１号証に記載された発明及び甲第２号証〜甲第１０号証に記載された技術的事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともいえない。
　イ　特許異議申立人は、甲１発明の「エッチング工程」が、本件特許発明１の「ウエハをエッチングすること」に相当することを前提にして、甲第１号証の段落【００４６】（上記４（１）エ参照）に、（０００１）面を主面とするＧａＮ基板の一方の面はＧａ原子面であり、他方の面はＮ原子面であり、Ｇａ原子面とＮ原子面では、化学エッチングに対する効果が著しく異なることが記載されていること、及び、化学エッチングによってＮ原子面とIII族原子面を視覚的に区別できることが周知技術であること（甲第３号証の段落【００３１】（上記４（３）参照）、甲第４号証の段落【００５７】（上記４（４）参照）、甲第５号証の段落【００３１】、【００３４】、【００３７】（上記４（５）参照））を根拠にして、甲１発明の「エッチング工程」において、化学エッチングがなされた場合に、Ｎ原子面とＧａ原子面は色覚的に区別できる状態となっていることは当業者に明らかであるし、さらに、甲１発明に上記周知技術を適用することは当業者が容易になし得る旨を主張している。
　しかしながら、甲１発明の「エッチング工程」は、そもそも、ＧａＮ基板の加工変質層を除去するものであり、それぞれの加工変質層の表面状態を確認するためのものでないから、上記周知技術があっても、甲１発明の「エッチング工程」によって、ＧａＮ基板の加工変質層（すなわち、第１の層及び第２の層）のそれぞれの表面を色覚的に区別しているとはいえない。
　さらに、化学エッチングによってＮ原子面とIII族原子面を視覚的に区別できることが周知技術であっても、ＧａＮ基板の加工変質層である第１の層及び第２の層の表面状態を確認することは、いずれの甲号証にも記載されていないから、「前記第２の層の表面を前記第１の層の表面と視覚的に区別することを可能にする条件下で、前記ウエハを化学的にエッチングする」ことを当業者が容易に想到できるともいえない。
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張は妥当でない。
（３）本件特許発明２〜１１の検討
　本件特許発明２〜１１は、本件特許発明１を引用し、上記相違点を有するものであるから、上記（２）で検討したとおり、甲第１号証に記載された発明であるといえず、また、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証〜甲第１０号証に記載された技術的事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
６　むすび
　したがって、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、請求項１〜１１に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に請求項１〜１１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成３０年２月２日（２０１８．２．２）