【手続補正書】
【提出日】平成23年2月8日(2011.2.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離方法において、
メタクロレイン（ＭＡ）、メタクリル酸（ＭＡＡ）および酢酸（ＡＡ）を含む高温流を急冷塔に供給ポートで導入し、
前記急冷塔の底部ポートから底部流を取り出し、
前記底部流の第１の部分を前記急冷塔に前記供給ポートの上に導入して、前記高温流を実質的に瞬時に急冷し、
前記底部流の第２の部分を前記急冷塔の頂部に導入し、
前記底部流の第３の部分をＭＡＡ生成物流として取り出す、
各工程を有してなり、
前記底部流の第１の部分対前記高温流の第１の質量比が少なくとも５：１であり、
前記底部流の第１の部分対前記底部流の第２の部分の第２の質量比が少なくとも５：１であり、
前記底部流の第１の部分の温度が約７５℃以下であることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記第１の質量比が少なくとも６：１であり、前記第２の質量比が約５．５：１であり、前記温度が約７０℃以下であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第１の質量比が少なくとも７：１であり、前記第２の質量比が約６：１であり、前記温度が約６７℃以下であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
急冷塔装置において、
急冷塔であって、
メタクロレイン（ＭＡ）、メタクリル酸（ＭＡＡ）および酢酸（ＡＡ）を含む高温流を急冷塔に導入するための供給ポートであって、前記急冷塔において液面の上に位置する供給ポート、
前記急冷塔から底部流を取り出すための底部ポート、
前記急冷塔から塔頂流を取り出すための頂部ポート、
前記急冷塔に急冷流として前記底部流の第１の部分を導入するための急冷ポートであって、前記供給ポートの上に位置する急冷ポート、および
前記急冷塔内の気液相互作用を改善するために、塔頂凝縮可能物および前記底部流の第２の部分を含む液体流を導入するための上側ポート、
を備えた急冷塔と、
底部再循環システムであって、
前記底部流を生成物流と再循環流とに分割するための第１の分割弁、および
前記再循環流を前記急冷流と頂部再循環流とに分割するための第２の分割弁、
を備えた底部再循環システムと、
頂部再循環システムであって、
前記塔頂流を蒸気流と塔頂液体流とに分離するための少なくとも１つの分離器、および
前記液体流および前記頂部再循環流を混合して、液体流を形成するための混合弁、
を備えた頂部再循環システムと、
を有し、
前記底部流の第１の部分対前記高温流の第１の質量比が少なくとも５：１であり、
前記底部流の第１の部分対前底部流の第２の部分の第２の質量比が少なくとも５：１であり、
前記急冷流の温度が約７５℃以下であることを特徴とする装置。
【請求項５】
前記第１の質量比が少なくとも６：１であり、前記第２の質量比が約５．５：１であり、前記温度が約７０℃以下であることを特徴とする請求項４記載の装置。
【請求項６】
前記第１の質量比が少なくとも７：１であり、前記第２の質量比が約６：１であり、前記温度が約６７℃以下であることを特徴とする請求項４記載の装置。
【請求項７】
ストリッパ／吸収塔システム内で、メタクリル酸（ＭＡＡ）および酢酸（ＡＡ）を分離する方法において、
メタクロレイン（ＭＡ）、ＭＡＡおよびＡＡ含む流れを吸収塔に下側ポートを通して導入し、
第１の吸収剤流を前記吸収塔の頂部ポートに導入し、
第２の吸収剤流を前記吸収塔の上側ポートに導入し、
前記吸収塔の底部ポートから吸収塔底部流を取り出し、
前記吸収塔の頂部ポートから廃棄塔頂流を取り出し、
前記吸収塔底部流をストリッパ塔の頂部入力ポートに送り、
前記ストリッパ塔の下側ポートにストリッパガス流を導入し、
前記ＭＡの実質的に全てを含む塔頂流を前記ストリッパ塔の頂部出力ポートから取り出し、
前記ストリッパ塔の底部ポートからストリッパ底部流を取り出し、
前記ストリッパ底部流の一部分をリボイラを通して前記ストリッパ塔の底側部ポートに再循環させ、
ＭＡＡおよびＡＡの回収のために、残留するストリッパ残液から少量の分割流を採取し、
前記ストリッパ残液の残りを前記吸収塔の吸収剤として再循環させる、
各工程を有してなり、
前記分割流対前記残留するストリッパ残液の質量比が
Ｙ＝Ｃ1＋Ｃ2＊Ｘ
ここで、Ｃ1およびＣ2は定数であり、Ｙは、前記残留するストリッパ残液の質量流量に対する前記分割流における質量流量の比であり、Ｘは、前記残留するストリッパ残液の質量流量である
によって規定されることを特徴とする方法。
【請求項８】
メタクリル酸製造システムにおいて、
イソブテンおよびメタクロレイン（ＭＡ）再循環流を含む供給流を、ＭＡ、メタクリル酸（ＭＡＡ）および酢酸（ＡＡ）を含む高温酸化流に酸化させるように適合された酸化サブシステム、
前記高温酸化流を約２８０℃の初期温度から約７５℃未満の最終温度まで瞬時にまたはほぼ瞬時に低下させるのに十分な量の急冷流により前記高温酸化流を急冷し、前記システムにおいて製造された前記ＡＡの大半を含むＭＡＡの豊富な底部流およびＭＡの豊富な塔頂流を蒸留により形成するように適合された急冷／蒸留サブシステム、
第１のＭＡＡ生成物流、前記急冷流およびＭＡＡの豊富な塔頂再循環流を形成するように適合されたＭＡＡ再循環サブシステム、
ＭＡの豊富な塔頂流をＭＡの豊富な蒸気流およびＭＡの少ない再循環流に分離するように適合されたＭＡ塔頂分離および再循環サブシステム、
前記ＭＡの豊富な蒸気流中に存在するＭＡＡおよびＡＡを回収し、前記ＭＡ再循環流、第２のＭＡＡ生成物流および軽質廃物流を生成するように適合された吸収塔／ストリッパサブシステム、および
前記軽質廃棄流を含む焼却流を焼却することにより形成されるストリッパガス流を形成するように適合された随意的なストリッパガスサブシステム、
を備えたシステム。
【請求項９】
前記酸化サブシステムが、供給流注入口および酸化剤流排出口を有する少なくとも１つの酸化反応装置を備えることを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１０】
前記酸化サブシステムが、
注入口、排出口、および前記供給流を酸化して、ＭＡの豊富な酸化流を形成するように適合された混合金属酸化物触媒を有する第１の酸化反応装置、および
注入口、排出口、および前記ＭＡの豊富な酸化流を酸化させて、前記高温酸化流を形成するように適合されたヘテロポリ酸触媒を有する第２の酸化反応装置、
を備えることを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１１】
前記急冷／蒸留サブシステムが、
Ｑ／Ｄ塔であって、
粗製酸化流注入口と、急冷流注入口とを備えた液溜め部分、
底部流排出口、
塔頂流排出口、および
還流流注入口、
を有するＱ／Ｄ塔を備え、
前記急冷／蒸留サブシステムが、前記急冷流および前記高温酸化流を、該急冷流の質量流量対前記高温酸化流の質量流量の比が少なくとも５：１となるように前記Ｑ／Ｄ塔に供給するように適合されていることを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１２】
前記ＭＡＡ再循環サブシステムが、
前記ＭＡＡの豊富な底部流の圧力を増加させるためのポンプ、
前記ＭＡＡの豊富な底部流を前記再循環流およびＭＡＡ生成物流に分割するように適合された第１の分割弁、
前記再循環流を冷却するように適合された第１の熱交換器、
前記再循環流を前記急冷流および前記ＭＡＡの豊富な塔頂再循環流に分割するように適合された第２の分割弁、
前記ＭＡＡの豊富な塔頂再循環流および加圧されたＭＡの少ない再循環流を混合して、混合流を形成するように適合された第１の混合弁、および
前記混合流を還流流およびベンチュリバルブ流に分割するように適合された第３の分割弁であって、前記還流流が前記Ｑ／Ｄ塔の前記還流流注入口に供給される第３の分割弁、
を備えたことを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１３】
前記ＭＡ塔頂分離および再循環サブシステムが、
前記ベンチュリバルブ流を用いて、前記ＭＡの豊富な塔頂流から微細な粒子物質を除去するように適合されたベンチュリ、
前記ＭＡの豊富な塔頂流を第１の蒸気流および第１の液体流に分離するように適合された第１の分離器、
前記第１の蒸気流の圧力を増加させるための圧縮器、
前記第１の蒸気流を冷却して、部分凝縮流を形成するように適合された第２の熱交換器、
前記部分凝縮流を前記ＭＡの豊富な蒸気流および第２の液体流に分離するように適合された第２の分離器、
前記第１と第２の液体流を混合して、前記ＭＡの少ない再循環流を形成するように適合された第２の混合弁、
前記ＭＡの少ない再循環流の圧力を増加させるためのポンプ、および
前記ＭＡの豊富な蒸気流の圧力を増加させるための第２の圧縮器、
を備えたことを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１４】
前記吸収塔／ストリッパサブシステムが、
加圧された前記ＭＡの豊富な蒸気流およびＭＡＡの豊富な吸収塔流を受け取って、吸収塔底部流を形成するように適合された吸収塔、および
前記吸収塔底部流、リボイラ流、およびストリッパガス流を受け取って、前記吸収剤流、前記ＭＡ再循環流、および前記第１のＭＡＡ生成物流と混合される第２のＭＡＡ生成物流を生成するように適合されたストリッパ塔、
を備えたことを特徴とする請求項１３記載のシステム。
【請求項１５】
前記ストリッパガスサブシステムが、
吸収塔塔頂流を焼却して、前記酸化サブシステムに再循環するために未反応ＭＡを除去するために前記ストリッパ塔内で用いられるストリッパガス流を形成するように適合された焼却炉、
を備えたことを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１６】
前記Ｑ／Ｄ塔が、
前記高温酸化流を前記Ｑ／Ｄ塔中に該Ｑ／Ｄ塔内の液体槽より上に注入するように適合された酸化流注入ユニット、および
前記高温酸化流を急冷するように前記急冷流を注入するための、前記酸化流注入ユニットの上に位置する急冷流注入ユニット、
をさらに備えることを特徴とする請求項８記載のシステム。
【請求項１７】
メタクリル酸製造システムにおいて、
酸化サブシステムであって、
供給流注入口および酸化剤流排出口を有する少なくとも１つの酸化反応装置
を有し、ブテンを含む供給流を、メタクロレイン（ＭＡ）、メタクリル酸（ＭＡＡ）および酢酸（ＡＡ）を含む高温酸化流に酸化するように適合されている酸化サブシステムと；
急冷／蒸留サブシステムであって、
粗製酸化流注入口および急冷流注入口を含む液溜め部分、
底部流排出口、
塔頂流排出口、および
還流流注入口、
を有する塔を備え、前記高温酸化流を約２８０℃の初期温度から約７５℃未満の最終温度まで瞬時にまたはほぼ瞬時に急冷し、塔の内容物を、前記システムにおいて製造されたＡＡのほとんどを含むＭＡＡの豊富な底部流およびＭＡの豊富な塔頂流に分離するように適合された急冷／蒸留サブシステムと；
ＭＡＡ再循環サブシステムであって、
前記ＭＡＡの豊富な底部流の圧力を増加させるためのポンプ、
前記ＭＡＡの豊富な底部流を前記再循環流およびＭＡＡ生成物流に分割するように適合された第１の分割弁、
前記再循環流を冷却するように適合された第１の熱交換器、
前記再循環流を前記急冷流および塔頂ＭＡＡ再循環流に分割するように適合された第２の分割弁、
前記塔頂ＭＡＡ再循環流および加圧された液体塔頂流を混合して、混合流を形成するように適合された第１の混合弁、および
前記混合流を還流流およびベンチュリバルブ流に分割するように適合された第３の分割弁であって、前記還流流が前記塔の前記還流流注入口に供給される第３の分割弁、
を備えたＭＡＡ再循環サブシステムと；
ＭＡ塔頂分離および再循環サブシステムであって、
前記ＭＡの豊富な塔頂流および前記ベンチュリバルブ流を用いて、前記ＭＡの豊富な塔頂流から微細な粒子物質を除去するように適合されたベンチュリ、
前記ＭＡの豊富な塔頂流を第１の蒸気流および第１の液体流に分離するように適合された第１の分離器、
前記第１の蒸気流の圧力を増加させるための圧縮器、
前記第１の蒸気流を冷却して、部分凝縮流を形成するように適合された第２の熱交換器、
前記部分凝縮流を前記第２の蒸気流および第２の液体流に分離するように適合された第２の分離器、
前記第１と第２の液体流を混合して、混合液体流を形成するように適合された第２の混合弁、
前記混合液体流の圧力を増加させるためのポンプ、および
前記第２の蒸気流の圧力を増加させるための第２の圧縮器、
を備えたＭＡ塔頂分離および再循環サブシステムと；
吸収塔／ストリッパサブシステムであって、
前記第２の蒸気流を受け取って、前記酸化サブシステムに再循環させるために未転化のＭＡを除去するように適合された吸収塔、および
ＭＡ再循環流、吸収塔流、および前記ＭＡＡ生成物流と混合される第２のＭＡＡ生成物流を生成するように適合されたストリッパ塔、
を備えた吸収塔／ストリッパサブシステムと；
随意的なストリッパガスサブシステムであって、
吸収塔塔頂流を焼却して、前記酸化サブシステムに再循環するために未反応ＭＡを除去するために前記ストリッパ塔内で用いられるストリッパガス流を形成するように適合された焼却炉と；
を備えたシステム。
【請求項１８】
イソブテン（ＩＢ）からメタクリル酸（ＭＡＡ）を製造する方法において、
酸化反応装置サブシステム内で、ＩＢおよびメタクロレイン（ＭＡ）再循環流を含む供給流を酸化させて、ＭＡ、ＭＡＡおよび酢酸（ＡＡ）を含む高温酸化流を形成する工程、
前記高温酸化流を、急冷／蒸留（Ｑ／Ｄ）塔の液溜め部分に該Ｑ／Ｄ塔内の液面より上の第１の注入レベルで注入する工程、
前記Ｑ／Ｄ塔の底部ポートからＭＡＡの豊富な流れを取り出す工程、
前記Ｑ／Ｄ塔の頂部ポートからＭＡの豊富な塔頂流を取り出す工程、
前記ＭＡＡの豊富な流れをＭＡＡ生成物流および主要な再循環ＭＡＡ流に分割する工程、
前記主要な再循環ＭＡＡ流を急冷流および副ＭＡＡ再循環流に分割する工程、
前記急冷流を前記Ｑ／Ｄ塔に第１の注入レベルよりも高い第２の注入レベルで注入する工程であって、前記急冷流の前記高温酸化流に対する質量流量比が、該高温酸化流の温度を約７５℃以下の温度まで急激に低下させるのに十分に高いものである工程、
前記ＭＡの豊富な塔頂流をベンチュリバルブに、該ベンチュリバルブの効率的な動作のための十分な流量で還流流の一部分と共に通過させる工程であって、前記ベンチュリバルブが、前記ＭＡの豊富な塔頂流から微細な粒子物質を除去し、浄化されたＭＡの豊富な塔頂流を形成するように適合されている工程、
第１の分離器内で前記浄化されたＭＡの豊富な塔頂流を第１の蒸気流および第１の液体流に分離する工程、
第１の圧縮器内で前記第１の蒸気流を圧縮して、第１の圧縮流を形成する工程、
前記第１の圧縮流を、該第１の圧縮流を冷却して、部分凝縮流を形成するように適合された熱交換器に通す工程、
第２の分離器内で前記部分凝縮流をＭＡの豊富な蒸気流および第２の液体流に分離する工程、
前記第１と第２の液体流、および前記副ＭＡＡ再循環流を混合して、還流流を形成する工程、
前記還流流の残りを前記Ｑ／Ｄ塔の上側ポートに注入する工程、
前記ＭＡＡ生成物流を第１のサージタンクに送る工程、
前記ＭＡの豊富な蒸気流を吸収塔の底部に供給し、前記蒸気流が該吸収塔内の下方に流れる液体中に吸収される工程、
前記吸収塔の底部から吸収塔底部流を取り出す工程、
それと同時に、吸収塔塔頂廃棄流を取り出し、該廃棄流を焼却炉に送って、ストリッパガス流を形成する工程、
前記吸収塔底部流をストリッパ塔の頂部に送る工程、
それと同時に、ストリッパガス流の一部分を前記ストリッパ塔の底部に送り、リボイラ流を前記ストリッパ塔の底部に送る工程、
前記ストリッパ塔の底部からＭＡＡの豊富なストリッパ底部流を取り出す工程、
それと同時に、前記ストリッパ塔の頂部ポートから前記ＭＡ再循環流を取り出す工程、
前記ＭＡＡの豊富なストリッパ底部流を第２のＭＡＡの豊富な流れおよび第３のＭＡＡの豊富な流れに分割する工程、
前記第３のＭＡＡの豊富な流れをリボイラに通して、前記リボイラ流を形成する工程、
前記第２のＭＡＡの豊富な流れを第２のサージタンクに送って、ストリッパ／吸収塔流の流量を調節する工程、
前記第２のＭＡＡの豊富な流れを前記第２のＭＡＡ生成物流および前記吸収塔流に分割する工程、および
前記第１と第２のＭＡＡ生成物流を混合する工程、
を有してなる方法。