(57)【要約】本発明の被覆切削工具は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともシリコン（Ｓｉ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層を含む硬質皮膜を有する。ｃ層におけるＡｌＮのｈｃｐ（０１０）面に起因するピーク強度Ｉｈと、他の所定結晶相に起因するピーク強度の合計Ｉｓとが、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たす。
2019098363.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
前記硬質皮膜は、
前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
前記ｂ層の上に配置され、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともシリコン（Ｓｉ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、
金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
前記ｃ層の上に配置され、前記ｃ層よりも高硬度なｄ層と、
を有し、
前記ｃ層は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たすことを特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
前記ｃ１層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であり、
前記ｃ２層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記ｃ層は、Ｉｈ×１００／Ｉｓ＝０の関係を満たすことを特徴とする請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記硬質皮膜の総膜厚に対して、前記ｃ層が最も厚い膜であることを特徴とする請求項１ないし３の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
前記ｃ層は、柱状粒子から構成されており、前記柱状粒子の平均幅は９０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
前記ｄ層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、チタン（Ｔｉ）を７０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を５原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることを特徴とする請求項１ないし５の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
前記ｃ２層は、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することを特徴とする請求項１ないし６の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項８】
前記基材と前記ｂ層との間に、ナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされ、膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下のａ層を有することを特徴とする請求項１ないし７の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆切削工具に関する。
本願は、２０１７年１１月２０日に、日本に出願された特願２０１７−２２３０９９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具の寿命を向上させる技術として、各種セラミックスからなる硬質皮膜を切削工具の表面に被覆する表面処理技術が採用されている。硬質皮膜の中でもＴｉとＳｉの複合窒化物皮膜（以下、ＴｉＳｉＮと記載する場合がある。）は、硬度が高く、優れた耐摩耗性を有するため、ＴｉＳｉＮが形成された切削工具は、高硬度鋼等の切削加工において優れた耐久性を発揮する。
例えば、特許文献１には、Ｓｉ３Ｎ４およびＳｉが独立した相として化合物相中に存在するＴｉＳｉＮを被覆した被覆切削工具が提案されている。また、特許文献２には、ミクロ組織に微細結晶及び非晶質部が混在したＴｉＳｉＮを被覆した被覆切削工具が提案されている。【０００３】
一方、基材とＴｉＳｉＮの間に設ける皮膜構造を最適化することで、被覆切削工具の耐久性を改善することも提案されている。例えば、特許文献３、４では、基材とＴｉＳｉＮの間に、ナノレベルの膜厚で交互に積層する積層皮膜を設けた被覆切削工具が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−３３４６０６号公報
【特許文献２】特開２００８−８０４４７号公報
【特許文献３】特開２００６−２９９３９９号公報
【特許文献４】特開２００６−１５２３２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者の検討によると、従来から提案されている積層皮膜の上層に高硬度な硬質皮膜を設けた被覆切削工具について、例えばＨＲＣ５０以上の高硬度鋼の高能率加工等の工具の負荷が大きい過酷な使用環境下においては、工具損傷が大きくなる場合があり、耐久性に改善の余地があることが確認された。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様は、
基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
前記硬質皮膜は、前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
前記ｂ層の上に配置され、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともシリコン（Ｓｉ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、
金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
前記ｃ層の上に配置され、前記ｃ層よりも高硬度なｄ層と、を有し、
前記ｃ層は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たす被覆切削工具である。【０００７】
また、前記ｃ１層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であり、前記ｃ２層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。
また、前記ｃ層は、Ｉｈ×１００／Ｉｓ＝０の関係を満たすことが好ましい。
また、前記硬質皮膜の総膜厚に対して、前記ｃ層が最も厚い膜であることが好ましい。
また、前記ｃ層は、柱状粒子から構成されており、前記柱状粒子の平均幅は９０ｎｍ以下であることが好ましい。
また、前記ｄ層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、チタン（Ｔｉ）を７０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を５原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。
また、前記ｃ２層は、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有してもよい。
また、前記基材と前記ｂ層との間に、ナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされ、膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下のａ層を有してもよい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、耐久性に優れる被覆切削工具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、実施形態の被覆切削工具の断面構造を示す図である。
【図２】図２は、本実施例１の積層皮膜における断面ＴＥＭ像（×３００，０００倍）の一例である。
【図３】図３は、本実施例１の積層皮膜における断面暗視野ＳＴＥＭ像（×１，８００，０００倍）の一例である。
【図４】図４は、本実施例１の積層皮膜における制限視野回折パターンの一例である。
【図５】図５は、図４の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルの一例である。
【図６】図６は、比較例１の積層皮膜における制限視野回折パターンの一例である。
【図７】図７は、図６の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルの一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明者は、積層皮膜の上層に、ＴｉＳｉＮのような高硬度な硬質皮膜を設けた被覆切削工具について、工具寿命を改善する手法について検討した。本発明者は、ＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の窒化物または炭窒化物とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の窒化物または炭窒化物とがナノレベルで交互に積層した積層皮膜について、ミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減させることで、高硬度鋼の切削加工において優れた耐久性を示すことを見出して、本発明に到達した。以下、本実施形態の詳細について説明する。
【００１１】
本実施形態の被覆切削工具は、例えば、図１に示す断面構造を有する。本実施形態の被覆切削工具は、基材と、基材上に形成される硬質皮膜とを有する。硬質皮膜は、基材側から順に、必要に応じて設けられるａ層と、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、積層皮膜からなるｃ層と、他の層よりも高硬度な硬質皮膜からなるｄ層と、を有する。以下、各層について詳細に説明する。
【００１２】
≪基材≫
本実施形態の被覆切削工具においては、基材は特段限定されないが、強度と靭性に優れるＷＣ−Ｃｏ基超硬合金を基材とすることが好ましい。
【００１３】
≪ｂ層≫
本実施形態に係るｂ層は、基材の上に配置される窒化物または炭窒化物である。ｂ層は、基材と積層皮膜であるｃ層との密着性を高める下地層である。基材の上に配置されるｂ層が窒化物または炭窒化物であることで、基材と硬質皮膜の密着性が優れる被覆切削工具となる。ｂ層は、金属（半金属を含む。以下、同様。）元素の総量に対して、Ａｌを５５原子％以上で含有することが好ましい。更には、ｂ層のＡｌは６０原子％以上が好ましい。ｂ層をＡｌリッチとすることで、後述するＡｌリッチの積層皮膜からなるｃ層との組成差が小さくなり密着性が向上する。また、ｂ層をＡｌリッチとすることで、硬質皮膜の全体で耐熱性が高まる。更には、ｂ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。但し、ｂ層のＡｌの含有比率が大きくなり過ぎると脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなる。そのため、ｂ層のＡｌは７５原子％以下が好ましい。また、積層皮膜であるｃ層との密着性をより高めるため、ｂ層は後述するｃ１層またはｃ２層が含有する金属元素を含有することが好ましい。また、ｂ層は、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、ｆｃｃ構造に起因するピーク強度が最大を示すことが好ましい。これにより、ｂ層の上に設けられるＡｌリッチの積層皮膜であるｃ層において、ｃ層のミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮが低減される。脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが低減されることにより、被覆切削工具の耐久性が向上する。ｂ層は窒化物または炭窒化物であれば、組成が異なる複数の層から構成されてもよい。
【００１４】
ｂ層の膜厚が薄くなり過ぎると、基材またはｃ層との密着性が低下し易くなる。一方、ｂ層の膜厚が厚くなり過ぎるとチッピングが発生し易くなる。被覆切削工具がより優れた耐久性を実現するには、ｂ層の膜厚は、０．１μｍ以上５．０μｍ以下が好ましい。更には、ｂ層の膜厚は０．２μｍ以上が好ましい。更には、ｂ層の膜厚は３．０μｍ以下が好ましい。ｂ層の膜厚の上限値および下限値は適宜組合せ可能である。
【００１５】
≪ｃ層≫
本実施形態に係るｃ層は、上述した下地層であるｂ層と、後述する高硬度なｄ層との間に設けられるＡｌリッチな積層皮膜である。
具体的には、ｃ層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともシリコン（Ｓｉ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜である。
更には、ｃ層は、金属元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属部分の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層とが５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であることが好ましい。
組成系が互いに異なるＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜とがナノレベルで交互に積層されることで、皮膜破壊の進展が抑制され易くなる。また、ｃ層中にｈｃｐ構造のＡｌＮを含有し難くなり、硬質皮膜の全体で耐熱性が高まり被覆切削工具の耐久性が向上する。
ｃ層の平均組成は、Ａｌの含有比率が５５原子％以上７５原子％以下であることが好ましい。更には、ｃ層の平均組成は、Ａｌの含有比率が６０原子％以上７０原子％以下であることが好ましい。また、ｃ層の平均組成は、ＣｒとＴｉの合計の含有率が２０原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。また、ｃ層の平均組成は、Ｓｉの含有比率が０．５原子％以上５原子％以下であることが好ましい。更には、ｃ層の平均組成は、Ｓｉの含有比率が１原子％以上３原子％以下であることが好ましい。なお、ｃ層の平均組成は、５００ｎｍ×５００ｎｍ以上の範囲を測定して算出すればよい。
更には、ｃ層はミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮが少ないことが必要である。本発明者は、ｃ層の評価においてＸ線回折ではｈｃｐ構造のＡｌＮのピーク強度が確認されない場合でも、ミクロ組織には脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮを含有する場合があることを知見した。そして、本発明者は、ｃ層のミクロ組織に含まれる脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮを低減することで、被覆切削工具の耐久性が向上することを確認した。
【００１６】
硬質皮膜にミクロ組織に存在するｈｃｐ構造のＡｌＮの量を定量的に求めるには、硬質皮膜の加工断面について、透過型電子顕微鏡を用いて制限視野回折パターンを求め、制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルを用いる。具体的には、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいて、Ｉｈ×１００／Ｉｓの関係を評価する。ＩｈおよびＩｓは以下のように定義される。
【００１７】
Ｉｈ：ｈｃｐ構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度。
Ｉｓ：ｆｃｃ構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、ｈｃｐ構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計。
【００１８】
上記ＩｈとＩｓの関係を評価することで、Ｘ線回折によりｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度が確認されない硬質皮膜において、ミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮを定量的に評価することができる。Ｉｈ×１００／Ｉｓの値がより小さいことは、ｃ層のミクロ組織に存在する脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮがより少ないことを意味する。本発明者は、ｃ層におけるＩｈ×１００／Ｉｓの値が１５よりも大きい場合、過酷な使用環境下においては被覆切削工具の耐久性が低下し易くなることを確認した。本実施形態においては、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ≦１５を満たす構成とすることで、良好な耐久性を有する被覆切削工具を実現した。更には、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ≦１０を満たす構成であることが好ましい。更には、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ≦５を満たす構成であることが好ましい。
更には、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層においてｈｃｐ構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度が確認されない構成であることが好ましい。すなわち、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ＝０を満たす構成であることが好ましい。なお、制限視野回折パターンにおいて、ｈｃｐ構造のＡｌＮの回折パターンが確認される場合でも、その量が微量であれば、強度プロファイルにはピークが現れずＩｈ×１００／Ｉｓの値は０になる場合がある。ｃ層の制限視野回折パターンにおいて、ｈｃｐ構造のＡｌＮが確認されないことが、被覆切削工具の耐久性をより高めるために好ましい。
【００１９】
ｃ層のミクロ組織は微細な柱状粒子から構成される。ｃ層を構成する柱状粒子は、積層皮膜の膜厚方向（積層方向）に沿って延びる。ｃ層が微粒な柱状粒子で構成されることで、硬質皮膜の硬度と靭性が高まる傾向にある。硬質皮膜の硬度と靭性を合わせて高めるためには、ｃ層の柱状粒子の平均幅は９０ｎｍ以下が好ましい。但し、柱状粒子の幅が小さくなり過ぎると硬質皮膜の靭性が低下する。そのため、ｃ層の柱状粒子の平均幅は３０ｎｍ以上が好ましい。柱状粒子の幅は、透過型電子顕微鏡を用いた断面観察像により確認できる。柱状粒子の平均幅は、断面観察像により確認した１０個以上の柱状粒子の幅の平均値として算出する。
【００２０】
≪ｃ１層≫
ｃ１層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともシリコン（Ｓｉ）を含有する窒化物または炭窒化物である。更には、ｃ１層は、金属元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。
ＡｌとＣｒをベースとする窒化物または炭窒化物は、耐熱性に優れる膜種である。特にＡｌの含有比率が大きくなると硬質皮膜の耐熱性が向上する傾向にあり、被覆切削工具の耐久性が向上する。更には、ｃ１層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。硬質皮膜に高い耐熱性を付与するために、ｃ１層はＡｌを５５原子％以上で含有する。更にはｃ１層のＡｌ含有比率は６０原子％以上が好ましい。但し、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると、ミクロ組織に含有される脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなるため、硬質皮膜の耐久性が低下する。そのため、ｃ１層のＡｌ含有比率は７５原子％以下、更には７０原子％以下が好ましい。
【００２１】
ＡｌとＣｒをベースとする窒化物または炭窒化物は、Ｃｒの含有比率が小さくなり過ぎると耐摩耗性が低下する。硬質皮膜に高い耐摩耗性を付与するために、ｃ１層はＣｒを２０原子％以上で含有することが好ましい。ｃ１層はＡｌＣｒ系の窒化物または炭窒化物とするために、Ａｌに次いでＣｒを多く含有する。但し、ｃ１層においてＣｒの含有比率が大きくなり過ぎると、相対的にＡｌの含有比率が低下するため、耐熱性が低下する。そのため、ｃ１層のＣｒ含有比率は４０原子％以下、更には３５原子％以下が好ましい。
【００２２】
ｃ１層は、積層皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、ＡｌとＣｒの含有比率の合計が８５原子％以上であることが好ましい。
【００２３】
ＡｌとＣｒの窒化物または炭窒化物はＳｉ元素を含有することで、皮膜組織が微細となり耐摩耗性と耐熱性がより向上する。そのため、ｃ１層がＳｉを含有することで、積層皮膜の全体の耐摩耗性と耐熱性が向上する。また、ｃ層を構成する積層皮膜の硬度が向上するため、積層皮膜の上に設ける高硬度なｄ層との硬度差が小さくなり密着性が高まる。これらの効果を奏するために、ｃ１層はＳｉを１原子％以上で含有することが好ましい。但し、Ｓｉの含有比率が大きくなり過ぎると、ミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮや非晶質相が増加するため耐久性が低下する。そのため、ｃ１層のＳｉ含有比率は５原子％以下、更には３原子％以下が好ましい。
【００２４】
ｃ１層とｃ２層はナノレベルで交互に積層しているため、被覆時に互いの組成が混ざる。また互いの組成が拡散し得る。そのため、ｃ１層にはｃ２層に必須で含まれるＴｉを含有し得る。但し、組成系が異なるＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜を積層させるために、ｃ１層のＴｉの含有比率はｃ２層のＴｉの含有比率よりも少なくする。
【００２５】
ｃ１層はＡｌとＣｒとＳｉ以外の金属元素を含有することができる。ｃ１層は、例えば、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性や潤滑性などの向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＢ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することができる。これらの元素は、硬質皮膜の特性を改善するために、ＡｌＴｉＮ系やＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜には一般的に添加されている元素であり、含有比率が過多にならなければ被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。
但し、ｃ１層がＡｌとＣｒとＳｉ以外の金属元素を多く含有するとＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜としての基礎特性が損なわれ被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、ｃ１層はＡｌとＣｒとＳｉ以外の金属元素の合計が２５原子％以下、更には２０原子％以下、更には１５原子％以下であることが好ましい。
【００２６】
≪ｃ２層≫
ｃ２層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物である。更には、ｃ２層は、金属元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、で含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。ＡｌとＴｉを主体とする窒化物または炭窒化物は、耐摩耗性および耐熱性に優れる膜種である。特に、Ａｌの含有比率が大きくなると硬質皮膜の耐熱性が向上する傾向にあり、被覆切削工具の耐久性が向上する。更には、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。硬質皮膜に高い耐熱性を付与するために、ｃ２層はＡｌを５５原子％以上で含有する。更にはｃ２層のＡｌは６０原子％以上が好ましい。但し、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると、ｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなるため、硬質皮膜の耐久性が低下する。そのため、ｃ２層のＡｌの含有比率は７５原子％以下、更には７０原子％以下が好ましい。
【００２７】
ＡｌとＴｉをベースとする窒化物または炭窒化物はＴｉの含有比率が小さくなり過ぎると耐摩耗性が低下する。そのため、ｃ２層はＴｉを２０原子％以上で含有することが好ましい。ｃ２層はＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物とするために、Ａｌに次いでＴｉを多く含有する。但し、Ｔｉの含有比率が大きくなり過ぎると、相対的にＡｌの含有比率が低下するため、耐熱性が低下する。そのため、ｃ２層のＴｉの含有比率は４０原子％以下、更には３５原子％以下が好ましい。
【００２８】
ｃ２層は、積層皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、ＡｌとＴｉの含有比率の合計が８０原子％以上であることが好ましい。
【００２９】
ｃ１層とｃ２層はナノレベルで交互に積層しているため、被覆時に互いの組成が混ざる。また、互いの組成が拡散し得る。そのため、ｃ２層はｃ１層に必須で含まれるＣｒとＳｉを含有し得る。但し、組成系が異なるＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜を積層させるために、ｃ２層のＣｒの含有比率はｃ２層のＣｒ含有比率よりも少なくする。なお、ｃ１層において含有比率が小さいＳｉはｃ２層には含有されない場合もある。
【００３０】
ｃ２層は、ＡｌとＴｉと以外の金属元素を含有することができる。ｃ２層は、例えば、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性や潤滑性などの向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することができる。これらの元素は、硬質皮膜の特性を改善するために、ＡｌＴｉＮ系やＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜には一般的に添加されている元素であり、含有比率が過多にならなければ被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。特にＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜がＷ（タングステン）の元素を含有することで、より過酷な使用環境下において耐久性が優れる傾向にあり好ましい。
但し、ｃ２層がＡｌとＴｉ以外の金属元素を多く含有すると、ＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜としての基礎特性が損なわれ被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、ｃ２層はＡｌとＴｉ以外の金属元素の合計が２５原子％以下、更には２０原子％以下、更には１５原子％以下であることが好ましい。
【００３１】
下地層であるｂ層と、積層皮膜であるｃ層との密着性をより高めるためには、ｃ層のｂ層側の部分では、ｂ層と同一組成系の硬質皮膜がより厚い膜であることが好ましい。具体的には、ｂ層がＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜であれば、ｃ層のｂ層側の部分では、ｃ１層の方がｃ２層よりも厚い膜であることが好ましい。また、ｂ層がＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜であれば、ｃ層のｂ層側の部分では、ｃ２層の方がｃ１層よりも厚い膜であることが好ましい。このような皮膜構造とすることで、下地層であるｂ層と積層皮膜であるｃ層との密着性が高まる傾向になり、工具形状や使用環境によっては、被覆切削工具の耐久性がより向上する場合もある。
【００３２】
本実施形態では、硬質皮膜の総膜厚に対して、ｃ層を最も厚い膜とすることが好ましい。ｃ層が硬質皮膜の主層であることで、密着性および耐摩耗性が高いレベルで両立されて被覆切削工具の耐久性が向上する。
各層の最適な膜厚は、工具の種類、工具径および被削材等により異なるが、何れもｃ層が最も厚い膜となることで優れた耐久性を実現し易い。そして、ｂ層、ｃ層、ｄ層の合計の膜厚を１００％とした場合、ｃ層の膜厚比が５０％以上、更には６０％以上、更には７０％以上が好ましい。但し、ｃ層の膜厚比が大きくなり過ぎると、ｂ層とｄ層の膜厚が小さくなるため、密着性や耐摩耗性が低下する。そのため、ｃ層の膜厚比は９０％以下、更には８５％以下が好ましい。
ｂ層の膜厚比は５％以上が好ましい。ｄ層の膜厚比は１０％以上が好ましい。
【００３３】
積層皮膜の密着性を高めるためには、ｃ１層とｃ２層のそれぞれの膜厚は２０ｎｍ以下が好ましい。またｃ１層およびｃ２層の個々の膜厚が小さ過ぎると、組成系が異なる積層皮膜を形成することが困難になるため、ｃ１層とｃ２層のそれぞれの膜厚は２ｎｍ以上が好ましい。更にはｃ１層とｃ２層のそれぞれの膜厚は５ｎｍ以上が好ましい。ｃ１層およびｃ２層の膜厚の上限値および下限値は適宜組合せ可能である。
【００３４】
≪ｄ層≫
本実施形態に係るｄ層は、積層皮膜であるｃ層の上層に設けられ、ｃ層よりも硬質の高硬度層である。本実施形態においてｃ層の硬度は特に限定されるものではないが、ｃ層のナノインデンテーション硬度は概ね３５〜４０ＧＰａの範囲となる。ｃ層の上層に高硬度のｄ層を設けることで、主層であるｃ層の摩耗が抑制されて、被覆切削工具の耐久性がより向上する。ｄ層はｃ層よりも高硬度であれば、ｃ層の保護皮膜としての一定の効果を奏することができる。本実施形態においてｄ層の皮膜組成は特段限定されない。本実施形態においてｄ層のナノインデンテーション硬度を４０ＧＰａ以上とすることで被覆切削工具の耐久性がより向上するので好ましい。ｄ層とｃ層の間には、ｄ層とｃ層の積層皮膜を設けても良い。
【００３５】
ｄ層は、金属元素の含有比率でＴｉが７０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を５原子％以上で含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。ｄ層がＴｉＳｉＮ系の窒化物からなる硬質皮膜であることで、ナノインデンテーション硬度が４０ＧＰａよりも高硬度になり易い。更にはｄ層のナノインデンテーション硬度は４２ＧＰａ以上が好ましい。また、ＴｉＳｉＮ系の硬質皮膜は、硬質皮膜の組織が微細となって硬質皮膜が高硬度になるとともに、耐熱性にも優れ、高い残留圧縮応力も付与される。そのため、ＴｉＳｉＮ系のｄ層を積層皮膜の上層に設けることで、高負荷の使用環境下において、被覆切削工具の耐久性を著しく改善することができる。但し、Ｔｉの含有比率が大きくなり過ぎると相対的にＳｉの含有比率が低下して皮膜組織が粗大になるとともに、硬質皮膜に十分な残留圧縮応力が付与されなくなる。そのため、ｄ層のＴｉの含有比率は９５原子％以下が好ましい。また、Ｓｉの含有比率が大きくなり過ぎると、硬質皮膜に含まれる非晶質相が多くなり、被覆切削工具の耐久性が低下し易くなる。そのため、ｄ層のＳｉの含有比率は３０原子％以下が好ましい。ｄ層は、硬質皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、ＴｉとＳｉの含有比率の合計を９０原子％以上とすることが好ましい。ｄ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。また、必要に応じて、ｄ層の上層に、ｄ層よりも硬度の低い別の層を設けてもよい。
【００３６】
ｄ層の膜厚が薄くなり過ぎると硬質皮膜の耐久性が低下し易くなる。一方、ｄ層の膜厚が厚くなり過ぎると硬質皮膜のチッピングが発生し易くなる。被覆切削工具がより優れた耐久性を実現するには、ｄ層の膜厚は、０．１μｍ以上５．０μｍ以下が好ましい。更には、ｄ層の膜厚は０．２μｍ以上が好ましい。更には、ｄ層の膜厚は３．０μｍ以下が好ましい。ｄ層の膜厚の上限値および下限値は適宜組合せ可能である。
【００３７】
本実施例に係る硬質皮膜のｂ層、ｃ層、ｄ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。硬質皮膜の全体が窒化物であることで、被覆切削工具の耐久性がより向上する。なお、一般的に、窒化物であっても微小の酸素と炭素を含有する。つまり、金属窒化物は、ミクロ解析において、金属元素と酸素や炭素が結合しているピーク強度を有する。本実施形態に係る硬質皮膜は、窒化物が主体であれば、一部に炭窒化物や酸窒化物を含有してもよい。上述した組成および皮膜構造を満たす範囲であれば、硬質皮膜を構成する窒化物の一部に炭窒化物や酸窒化物が含まれても、被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。なお、本実施形態に係る硬質皮膜を、炭窒化物とする場合にも、硬質皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、炭素よりも窒素の含有比率が大きいことが好ましい。炭窒化物とする場合でも、窒素の含有比率に対して、炭素の含有比率を２０原子％以下とすることが好ましく、更には１０原子％以下とすることが好ましい。
【００３８】
≪ａ層≫
本実施形態では、必要に応じて、基材と下地層ｂ層との間に、ナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされるａ層を有してもよい。ａ層は金属イオンボンバードにより基材の表面に形成される。ａ層は金属イオンボンバードに用いた金属元素が拡散して形成される層であるため、ＷＣ−Ｃｏ基超硬合金を基材とする場合、金属元素の総量でＷ（タングステン）を最も多く含有しており、次いで金属イオンボンバードに用いた金属元素を含有する。このようなａ層を有することで、基材とその上に設ける下地層との密着性が著しく改善する傾向にある。
但し、工具径が小さくなると、刃先が鋭角になり易いスクエアエンドミルやラジアスエンドミルにおいては、金属イオンボンバードにより、刃先が溶損する場合があり、刃先稜線が破壊され易くなる。そのため、ａ層は、金属イオンボンバードにより刃先稜線が破壊され難い、鋭角な刃先が形成されないボールエンドミルに設けることが好ましい。ａ層の膜厚が薄すぎる場合や、厚すぎる場合には密着性の改善効果が得られない。そのため、ａ層の膜厚は１ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。
ａ層はナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされる層であるため、主に炭化物から構成される。ａ層はナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされる層であれば、一部に、窒素や酸素を含有してもよい。また、ａ層は、一部に金属層を含有する場合もある。特に、金属ＴｉやＴｉを主体とする合金ターゲットを用いた金属イオンボンバード処理は密着性の改善効果が大きい。そのため、ａ層は金属元素の含有比率で、ＷについでＴｉを多く含有することが好ましい。但し、ａ層に含有されるＴｉの含有比率が多くなり過ぎたり、少なくなり過ぎると密着性の向上効果が得られ難い。ａ層はＴｉを１０原子％以上３０原子％以下で含有することが好ましい。
【００３９】
≪製造方法≫
本実施形態に係る硬質皮膜は、ターゲットのイオン化率が高いアークイオンプレーティング法で被覆することが好ましい。また、ターゲットのイオン化率が高い高出力スパッタリング法で被覆してもよい。そして、Ａｌリッチの積層皮膜について、結晶性を高めてミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減するために、ターゲット中心付近の垂直方向における磁束密度が１０ｍＴ以上のカソードを用いることが好ましい。
また、ＡｌＣｒ系の硬質皮膜を形成するためのカソードでは、カソード電圧が２０Ｖ以上３５Ｖ以下の範囲で成膜することが好ましい。カソード電圧が低すぎると、積層皮膜のｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり耐久性が低下する。また、カソード電圧が高くなり過ぎると、積層皮膜の皮膜組織が粗大になり過ぎて耐久性が低下し易くなる。ＡｌＴｉ系の硬質皮膜を形成するためのカソードでは、カソード電圧が２０Ｖ以上３０Ｖ以下の範囲で成膜することが好ましい。カソード電圧が低くなり過ぎると、ｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり耐久性が低下する。また、カソード電圧が高くなり過ぎると、積層皮膜の皮膜組織が粗大になり過ぎて耐久性が低下し易くなる。カソード電流はそれぞれ１２０Ａ以上２００Ａ以下が好ましい。
本実施形態の製造方法では、ターゲット中心付近の垂直方向における磁束密度とカソード電圧を上述した範囲になる成膜装置を選定した上で、基材に印加する負のバイアス電圧の絶対値を大きくすることが好ましい。この製造方法によれば、ミクロ組織のｈｃｐ構造のＡｌＮの生成が抑制され、Ｉｈ×１００／Ｉｓの値を１５よりも小さくすることができる。
基材に印加する負のバイアス電圧は−２００Ｖ以上−１００Ｖ未満が好ましい。更には、−１２０Ｖ以下が好ましい。バイアス電圧の絶対値が大きくなり過ぎると、成膜が安定し難く膜厚を調整することが困難となる。また、バイアス電圧の絶対値が小さくなり過ぎると、ｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり耐久性が低下する。被覆温度は４００℃以上６００℃以下が好ましい。窒化物を被覆する場合、炉内に窒素ガスを導入して被覆する。また、被覆時の窒素ガス圧力は２．０Ｐａ以上８．０Ｐａ以下が好ましい。炭窒化物を被覆する場合には、窒素ガスの一部をメタンガスに置換すればよい。
【実施例１】
【００４０】
＜成膜装置＞
成膜には、アークイオンプレーティング法を利用した成膜装置を用いた。この成膜装置は、複数のカソード（アーク蒸発源）、真空容器、および基材回転機構を備えている。カソードとしては、ターゲットの外周にコイル磁石が配備されたカソードを１基（以下、「Ｃ１」という。）と、ターゲットの背面および外周に永久磁石が配備され、ターゲット表面に垂直方向の磁束密度を有し、ターゲット中央付近における垂直方向の磁束密度が１４ｍＴであるカソードを３基（以下、「Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４」という。）と、が搭載されている。
Ｃ１〜Ｃ４は基材が配置される領域の周囲に約９０°間隔に配置されており、Ｃ１とＣ４、Ｃ２とＣ３とが対向するように設けられている。【００４１】
真空容器は、内部が真空ポンプにより排気され、ガスが供給ポートより導入されるようになっている。真空容器内に設置された各基材には、バイアス電源が接続され、各基材に対してそれぞれ独立に負のＤＣバイアス電圧を印加することができる。【００４２】
基材回転機構は、プラネタリーと、プラネタリー上に配置されたプレート状治具と、プレート状治具上に配置されたパイプ状治具と、を備え、プラネタリーは毎分３回転の速さで回転し、プレート状治具およびパイプ状治具はそれぞれ自公転するようになっている。【００４３】
実施例１では、以下のスクエアエンドミルを基材に用いた。
組成：ＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（８質量％）−Ｃｒ（０．５質量％）−Ｖ（０．３質量％）
硬度：９４．０ＨＲＡ
刃径：６ｍｍ、刃数：６枚【００４４】
実施例１では、Ｃ１に金属チタンターゲット、Ｃ２にＡｌＴｉ系合金ターゲット、Ｃ３にＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲット、Ｃ４にＴｉＳｉ系合金ターゲットを設置した。【００４５】
各基材をそれぞれ真空容器内のパイプ状冶具に固定し、成膜前に以下のプロセスを実施した。まず、真空容器内を５×１０−２Ｐａ以下に真空排気した。その後、真空容器内に設置したヒーターにより、基材を温度５００℃まで加熱し、真空排気を行った。そして、基材の設定温度を５００℃とし、真空容器内の圧力を５×１０−２Ｐａ以下とした。【００４６】
＜Ａｒボンバード＞
その後、真空容器内に流量制御でアルゴン（Ａｒ）ガスを５０ｓｃｃｍ導入した。その際の真空容器内の圧力は約０．５Ｐａであった。次いで、基材とＣ１との間を遮断した状態でＣ１に２００Ａの電流を供給してＴｉを放電させながら、基材に−２００Ｖのバイアス電圧を印加して、Ａｒボンバードを３０分間実施した。このＡｒボンバード処理により、炉内の酸素をより低減させた。【００４７】
＜成膜工程＞
その後、基材の設定温度を４８０℃として、真空容器内に窒素ガスを導入して、炉内圧力を３．２Ｐａとした。
ｂ層の被覆では、何れの試料も基材に印加する負のバイアス電圧を−１２０Ｖ、Ｃ２に印加する電流を２００Ａとした。また、ｄ層の被覆では、何れの試料も基材に印加する負のバイアス電圧を−４０Ｖ、Ｃ４に印加する電流を２００Ａとした。
ｃ層の被覆では、試料により基材に印加する負のバイアス電圧を変化させた。また、Ｃ２に投入する電力は一定として、Ｃ３に投入する電力を徐々に増加させていき、ｃ層のｂ層側の部分ではｃ２層（ＡｌＴｉＮ系）の方がｃ１層（ＡｌＣｒＮ系）よりも厚い膜になるよう被覆した。なお、被覆時の、Ｃ２のカソード電圧は２０Ｖ以上３０Ｖ以下、Ｃ３のカソード電圧は２０Ｖ以上３５Ｖ以下であった。
表１に使用したターゲット組成を示す。表２に成膜条件を示す。表３に試料の膜厚を示す。【００４８】
【表１】
2019098363.tif 000003
【００４９】
【表２】
2019098363.tif 000004
【００５０】
【表３】
2019098363.tif 000005
【００５１】
作製した被覆切削工具について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。
なお、市場において、高硬度材の切削加工に広く使用されている市販のソリッドエンドミルについても評価した。市販品１は、基材の表面にＡｌ６０Ｃｒ２５Ｔｉ１５Ｎ（数値は原子比率である。以下、同様。）を約２μｍ設け、その上にＴｉ８０Ｓｉ２０Ｎを約２μｍ設、最表層にＡｌ６０Ｃｒ２５Ｔｉ１５Ｎを約０．５μｍ設けた皮膜構造であった。市販品２は、基材の表面にＡｌ５０Ｔｉ３５Ｃｒ１５Ｎを約３μｍ設け、その上にＣｒ５５Ａｌ３５Ｓｉ１０Ｎを約１μｍ設けた皮膜構造であった。
表４に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
＜加工条件Ａ＞
・切削方法：側面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
・使用工具：６枚刃スクエアエンドミル（工具径６ｍｍ）
・切り込み：軸方向、６．０ｍｍ、径方向、０．１ｍｍ
・切削速度： ７０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０２６ｍｍ／刃
・クーラント：ドライ加工（エアーブロー）
・切削距離：４０ｍ
＜加工条件Ｂ＞
・切削方法：側面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
・使用工具：６枚刃スクエアエンドミル（工具径６ｍｍ）
・切り込み：軸方向、６．０ｍｍ、径方向、０．３ｍｍ
・切削速度： ７０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０２６ｍｍ／刃
・クーラント：ドライ加工（エアーブロー）
・切削距離：４０ｍ【００５２】
【表４】
2019098363.tif 000006
【００５３】
本実施例１〜４は、いずれの加工条件でも最大摩耗幅が小さく、安定した摩耗形態を示し、継続して切削加工が可能な状態であった。本実施例１、２を比較すると、ｃ２層にＷを含有した本実施例１の方が、高切込みの加工条件において最大摩耗幅がより抑制される傾向にあった。また、本実施例１、３を比較すると、基材に印加する負のバイアス電圧の絶対値が大きい本実施例１の方が、高切込みの加工条件において最大摩耗幅がより抑制される傾向にあった。
比較例１〜３は、本実施例１と同様の皮膜組成であり、低切込みの加工条件においては、本実施例と同様に最大摩耗幅が小さく、安定した摩耗形態を示した。しかし、高切込みの加工条件においては、比較例１〜３では、欠けが発生して、継続して切削加工できなかった。
比較例４は、本実施例１〜４よりも積層皮膜のＡｌの含有比率が少ない組成であり、低切込みの加工条件においては、欠けは発生しなかったが、本実施例１〜４よりも最大摩耗幅が大きくなった。また、高切込みの加工条件においては、比較例４の被覆切削工具は、欠けが発生して継続して切削加工できなかった。
市販品１は、いずれの加工条件でも大きな欠けが発生した。また、市販品２は、欠けは発生しなかったが、いずれの加工条件でも本実施例の被覆切削工具に比べて最大摩耗幅が大きくなった。【００５４】
本実施例１〜４について、高負荷な加工条件において耐久性が優れた要因を解明するために積層皮膜のミクロ解析を行った。
なお、ｂ層とｄ層については、株式会社日本電子製の電子プローブマイクロアナライザー装置（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、付属の波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）で組成分析を行い、ターゲットの合金組成とほぼ同一の窒化物であることが確認された。また、硬質皮膜の皮膜硬さを、ナノインデンテーションテスター（エリオニクス（株）製ＥＮＴ−２１００）を用いて測定した。測定の結果、ｃ層の硬度は約３８ＧＰａ、ｄ層の硬度は約４５ＧＰａであり、ｄ層がｃ層よりも高硬度であることが確認された。【００５５】
本実施例１〜４について、物性評価用のスクエアエンドミルを加工して、加工断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。一例として、図２に本実施例１のｃ層（積層皮膜）における断面ＴＥＭ像（×３００,０００倍）を示す。図２から、積層皮膜であるｃ層は、平均幅が５０〜７０ｎｍの微細な柱状粒子から形成されていることが確認される。図３は本実施例１のｃ層の断面暗視野ＳＴＥＭ像（×１,８００,０００）の一例である。図３から、ｃ層は、相対的に明るい部分と相対的に暗い部分が積層していることが確認される。図３において、矢印３〜５の相対的に明るい部分がＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の窒化物（ｃ２層）であり、相対的に暗い矢印６がＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の窒化物（ｃ１層）である。
図３中の矢印（分析点）３〜６および積層皮膜の全体の組成分析の結果を表５に示す。ｃ１層とｃ２層の組成は、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて、分析領域をφ１ｎｍとして、各層の中心部分を分析することで求めた。小数点以下の値は四捨五入して求めた。
本実施例１のｃ層は、積層皮膜の全体でＡｌリッチであり、少なくともＳｉとＴｉとＣｒを含有していた。本実施例１では、ｃ１層とｃ２層の組成は相互に混ざっており、ｃ１層はＴｉとＷの合計を１０原子％以下で含有していた。また、本実施例１のｃ２層はＣｒを１０原子％以下で含有していた。【００５６】
【表５】
2019098363.tif 000007
【００５７】
続いて、積層皮膜の制限視野回折パターンを、加速電圧１２０ｋＶ、制限視野領域φ７５０ｎｍ、カメラ長１００ｃｍ、入射電子量５．０ｐＡ／ｃｍ２（蛍光板上）の条件にて求めた。求めた制限視野回折パターンの輝度を変換し、強度プロファイルを求めた。分析箇所は、膜厚方向における中間部分とした。【００５８】
図４に、本実施例１におけるｃ層の制限視野回折パターンの一例を示す。図６に、積層皮膜の被覆条件が異なる比較例１におけるｃ層の制限視野回折パターンの一例を示す。また、図５、７に、それぞれ図４、６の積層皮膜の制限視野回折パターンの輝度を変換して求めた、制限視野回折パターンの強度プロファイルの一例を示す。図５、７において、横軸は（０００）面スポット中心からの距離（半径ｒ）を、縦軸は各半径ｒにおける円一周分の積算強度（任意単位）を、それぞれ示している。【００５９】
図５において、矢印１は、ｆｃｃ構造のＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、およびＣｒＮの（１１１）面に起因するピークである。矢印２は、ｆｃｃ構造のＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（１１１）面、およびＣｒＮの（２００）面に起因するピークである。矢印３は、ｆｃｃ構造のＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（１１１）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピークである。図５においては、ｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度は確認されない。一方、図７の矢印１は、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）に起因するピークであり、ｈｃｐ構造のＡｌＮの最大強度である。
図５に示すように本発明例１はｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）に起因するピークは確認されず、Ｉｈ×１００／Ｉｓは０である。一方、比較例１は、Ｉｈ×１００／Ｉｓは１９となった。
本実施例１〜４は何れも、積層皮膜のＩｈ×１００／Ｉｓは０であった。また、比較例２〜４のＩｈ×１００／Ｉｓは比較例１とほぼ同じであった。基材に印加する負のバイアス電圧を−１２０Ｖとした本実施例１、２、４については制限視野回折パターンでＡｌＮ（０１０）に起因するピークが確認されなかった。一方、基材に印加する負のバイアス電圧を−１００Ｖとした本実施例３については、制限視野回折パターンにはＡｌＮ（０１０）に起因するピークが微量に確認されたが、その量が微量であったので、Ｉｈ×１００／Ｉｓの値は０となった。
本実施例１〜４および比較例１〜４について、Ｘ線回折では、ｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度は確認されなかったが、制限視野回折パターンにおいては、ｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度に差異が生じた。本実施例１〜４は、ミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮが少ないために、高負荷な加工条件において、耐久性が著しく改善されたと推定される。特に、制限視野回折パターンでｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）に起因するピークが確認されなかった実施例１、２、４は、工具の損傷状態が安定する傾向にあった。
【実施例２】
【００６０】
実施例２では、積層皮膜の膜厚について評価した。本実施例２０、２１は、実施例１の本実施例１と同様の組成であり、被覆時間を調整して膜厚のみを変化させた。
作製した被覆切削工具について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。表６に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
＜加工条件Ｃ＞
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
・使用工具：４枚刃スクエアエンドミル（工具径６ｍｍ）・切り込み：軸方向、６．０ｍｍ、径方向、０．１ｍｍ
・切削速度： ７０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０４ｍｍ／刃
・クーラント：ドライ加工（エアーブロー）
・切削距離：４０ｍ【００６１】
【表６】
2019098363.tif 000008
【００６２】
本実施例２０、２１は何れも積層皮膜のＩｈ×１００／Ｉｓは０であり、最大摩耗幅が小さく、安定した摩耗形態を示した。特に、本実施例２１は最大摩耗幅がより抑制されており、ｃ層の膜厚を最も厚い膜にすることでより優れた耐久性を示すことが確認された。
【実施例３】
【００６３】
実施例３では、以下のボールエンドミルを基材に用いた。
組成：ＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（８質量％）−Ｃｒ（０．８質量％）−Ｔａ（０．２質量％）
硬度：９３．２ＨＲＡ
刃径：１．０ｍｍ【００６４】
実施例３では、Ｃ１に金属チタンターゲット、Ｃ２にＡｌＴｉ系合金ターゲットまたはＴｉＳｉ系合金ターゲット、Ｃ３にＡｌＣｒＳｉ系合金ターゲット、Ｃ４にＴｉＳｉ系合金ターゲットを設置した。表７に使用したターゲット組成を示す。【００６５】
【表７】
2019098363.tif 000009
【００６６】
Ａｒボンバード処理までは、実施例１、２と同様とした。その後、真空容器内に流量制御でアルゴン（Ａｒ）ガスを５０ｓｃｃｍ導入した。その際の真空容器内の圧力は約０．２Ｐａであった。基材に印加する負のバイアス電圧を−８００Ｖとし、約１５分間、Ｔｉボンバード処理をして基材の表面にａ層を設けた。【００６７】
＜成膜工程＞
その後、基材の設定温度を４８０℃として、真空容器内に窒素ガスを導入して、炉内圧力を５．０Ｐａとした。
ｂ層の被覆では、何れの試料も基材に印加する負のバイアス電圧を−１００Ｖ、Ｃ２に印加する電流を２００Ａとした。また、ｄ層の被覆では、何れの試料も基材に印加する負のバイアス電圧を−５０Ｖ、Ｃ４に印加する電流を２００Ａとした。ｃ層の被覆では、試料により基材に印加する負のバイアス電圧を変化させた。表８に成膜条件を示す。表９に試料の膜厚を示す。【００６８】
【表８】
2019098363.tif 000010
【００６９】
【表９】
2019098363.tif 000011
【００７０】
作製した被覆切削工具について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。表１０に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
＜加工条件Ｄ＞
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
・使用工具：２枚刃ボールエンドミル（工具径１ｍｍ首下長６ｍｍ）・切り込み：軸方向、０．０４ｍｍ、径方向、０．０４ｍｍ・切削速度： ７５ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０１８ｍｍ／刃
・クーラント：ドライ加工
・切削距離：９０ｍ【００７１】
【表１０】
2019098363.tif 000012
【００７２】
本実施例３０〜３３は最大摩耗幅も小さく安定した摩耗形態を示し、継続して切削加工が可能な状態であった。本実施例３２は、基材に印加する負のバイアス電圧の絶対値を大きくしたため、膜厚の調整が困難となり、ｃ層の膜厚が本実施例３０、３１、３３よりも薄くなった。そのため、本実施例３０、３１、３３に比べると最大摩耗幅が大きくなった。本実施例３０、３１を比較すると、ｃ２層にＷを含有した本実施例３０の方が、最大摩耗幅がより抑制される傾向にあった。
一方、比較例３０〜３２は安定した摩耗形態を示したが、本実施例３０〜３３と比較して最大摩耗幅が大きくなった。【００７３】
物性評価用のボールエンドミルを加工して、ミクロ解析を行った。基材とｂ層の間には、ナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされ、金属元素において、ＷについでＴｉを多く含有する１〜１０ｎｍのａ層を有していた。ａ層は、Ｔｉを１０原子％以上３０原子％以下で含有していた。また、ａ層は、不可避不純物として酸素、窒素、Ｗ以外の基材成分も僅かに含有していた。
なお、ｂ層とｄ層については、実施例１、２と同様にターゲットの合金組成と略同一の窒化物であることが確認された。【００７４】
実施例１のミクロ解析と同様に、本実施例３０、３１、３２、３３の積層皮膜は、ＡｌリッチなＡｌＴｉ系の窒化物（ｃ２層）と、ＡｌリッチなＡｌＣｒＳｉ系の窒化物（ｃ１層）とが積層しており、Ｉｈ×１００／Ｉｓが０であった。すなわち本実施例３０〜３３においても、ｈｃｐ構造のＡｌＮが少なくなっていた。これにより、ボールエンドミルにおいても優れた耐久性を発揮したと推定される。一方、比較例３０、３１の積層皮膜は、Ｉｈ×１００／Ｉｓが２０程度であり、ミクロ組織において、脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが増加したため、本実施例に比べて耐久性が低下したと推定される。また、比較例３２は、本実施例とは積層皮膜の組成が異なり、本実施例に比べて最大摩耗幅が大きくなった。
比較例３０〜３２と本実施例３２の比較から、ｃ層の膜厚を最も厚い膜にしても、ｈｃｐ構造のＡｌＮが増加すると、最大摩耗幅が大きくなることが確認された。ｃ層の膜厚を最も厚い膜にしなくても、ミクロ組織におけるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減することで、最大摩耗幅を抑制することができた。ｃ層の膜厚を最も厚い膜にして、かつ、ミクロ組織におけるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減することで、最大摩耗幅が抑制される効果が大きくなり、特に優れた耐久性を発揮することが確認された。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【手続補正書】
【提出日】平成31年4月26日(2019.4.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
前記硬質皮膜は、
前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
前記ｂ層の上に配置され、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上７５原子％以下、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともシリコン（Ｓｉ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上７５原子％以下、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
前記ｃ層の上に配置され、前記ｃ層よりも高硬度なｄ層と、
を有し、
前記ｃ層は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たすことを特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
前記ｃ１層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であり、
前記ｃ２層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記ｃ層は、Ｉｈ×１００／Ｉｓ＝０の関係を満たすことを特徴とする請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記硬質皮膜の総膜厚に対して、前記ｃ層が最も厚い膜であることを特徴とする請求項１ないし３の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
前記ｃ層は、柱状粒子から構成されており、前記柱状粒子の平均幅は９０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
前記ｄ層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、チタン（Ｔｉ）を７０原子％以上、シリコン（Ｓｉ）を５原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることを特徴とする請求項１ないし５の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
前記ｃ２層は、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することを特徴とする請求項１ないし６の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【請求項８】
前記基材と前記ｂ層との間に、ナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされ、膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下のａ層を有することを特徴とする請求項１ないし７の何れか１項に記載の被覆切削工具。
【国際調査報告】
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