(57)【要約】  立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、前記焼結体は、前記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、
前記焼結体は、前記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む、焼結体。
【請求項２】
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００５質量％以上０．３質量％以下含む、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．０１質量％以上０．１質量％以下含む、請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【請求項４】
Ａｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアであって、
前記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、誘導結合プラズマを光源とする発光分光分析法を用いて測定した場合、Ａｌを５原子％以上９０原子％以下含み、
前記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００１質量％以上０．５質量％以下含む、アルミナ固溶部分安定化ジルコニア。
【請求項５】
前記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００３質量％以上０．１質量％以下含む、請求項４に記載のアルミナ固溶部分安定化ジルコニア。
【請求項６】
前記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００５質量％以上０．０６質量％以下含む、請求項４または請求項５に記載のアルミナ固溶部分安定化ジルコニア。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、焼結体およびアルミナ固溶部分安定化ジルコニアに関する。本出願は、２０１８年６月１８日に出願した日本特許出願である特願２０１８−１１５４８３号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載されたすべての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
国際公開第２０１６／１７１１５５号（特許文献１）は、立方晶窒化ホウ素（以下、「ｃＢＮ」とも記す）と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ジルコニア（部分安定化ＺｒＯ2）とを含む焼結体を開示している。この焼結体は、切削工具に適用された場合、高速切削における耐欠損性において優れた特性を示す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２０１６／１７１１５５号
【発明の概要】
【０００４】
本開示の一態様に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、上記焼結体は、上記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、二次イオン質量分析法を用いて上記第１材料を測定した場合、上記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む。
【０００５】
本開示の一態様に係るアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、Ａｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアであって、上記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、誘導結合プラズマを光源とする発光分光分析法を用いて測定した場合、Ａｌを５原子％以上９０原子％以下含み、上記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００１質量％以上０．５質量％以下含む。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
［本開示が解決しようとする課題］
しかしながら切削工具に係る技術分野では、遠心鋳造鋳鉄などの難削材に対し、切削速度などにおいてより過酷な条件で切削することが求められる場合がある。その場合、焼結体に対しより高い耐欠損性が要求される傾向がある。このため特許文献１に開示の焼結体に対し、より高い耐欠損性が要求される場合があった。
【０００７】
本開示は、上記実情に鑑みてなされ、高い耐欠損性を有することにより、より過酷な条件での切削を可能とした焼結体およびその原料となるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを提供することを目的とする。
【０００８】
［本開示の効果］
上記によれば、高い耐欠損性を有することにより、より過酷な条件での切削を可能とした焼結体およびその原料となるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを提供することができる。
【０００９】
［本開示の実施形態の説明］
本発明者らは、過酷な条件で切削することが可能な焼結体を検討する中で、ｃＢＮと、窒素含有量が所定の範囲となるように制御されたアルミナ固溶部分安定化ジルコニアとを含む原料を焼結することにより得られる焼結体が、高い破壊靱性を示すことを知見した。これにより、本開示に係る焼結体およびアルミナ固溶部分安定化ジルコニアに到達した。
【００１０】
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
［１］本開示の一態様に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、上記焼結体は、上記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、二次イオン質量分析法を用いて上記第１材料を測定した場合、上記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む。このような焼結体は、高い耐欠損性が得られるため、過酷な条件の下での難削材の切削に用いることができる。
【００１１】
［２］二次イオン質量分析法を用いて上記第１材料を測定した場合、上記第１材料中に窒素を０．００５質量％以上０．３質量％以下含むがこと好ましい。これにより、より高い耐欠損性が得られるため、過酷な条件の下での難削材の切削に好適に用いることができる。
【００１２】
［３］二次イオン質量分析法を用いて上記第１材料を測定した場合、上記第１材料中に窒素を０．０１質量％以上０．１質量％以下含むがこと好ましい。これにより、さらに高い耐欠損性が得られるため、過酷な条件の下での難削材の切削により好適に用いることができる。
【００１３】
［４］本開示の一態様に係るアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、Ａｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアであって、上記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、誘導結合プラズマを光源とする発光分光分析法を用いて測定した場合、Ａｌを５原子％以上９０原子％以下含み、上記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００１質量％以上０．５質量％以下含む。このようなアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを焼結体の原料として用いた場合、その焼結体の耐欠損性を向上することができる。
【００１４】
［５］上記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００３質量％以上０．１質量％以下含むことが好ましい。これにより、上記焼結体の耐欠損性をより向上することができる。
【００１５】
［６］上記アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００５質量％以上０．０６質量％以下含むことが好ましい。これにより、上記焼結体の耐欠損性をさらに向上することができる。
【００１６】
［本開示の実施形態の詳細］
以下、本開示の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
【００１７】
ここで、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。さらに、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるものではない。たとえば「ＡｌＮ」と記載されている場合、ＡｌＮを構成する原子数の比はＡｌ：Ｎ＝１：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、「ＡｌＮ」以外の化合物の記載についても同様である。
【００１８】
≪焼結体≫
本実施形態に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む。焼結体は、立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含む。さらに焼結体は、二次イオン質量分析法を用いて上記第１材料を測定した場合、第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む。このような焼結体は、高い耐欠損性が得られるので、過酷な条件の下での難削材の切削に好適に用いることができる。
【００１９】
＜立方晶窒化ホウ素＞
本実施形態に係る焼結体は、上述のとおり立方晶窒化ホウ素を含む。立方晶窒化ホウ素は、焼結体中で粒子（結晶粒）として存在し、その平均粒径は０．１〜５μｍであることが好ましい。立方晶窒化ホウ素の平均粒径が０．１μｍ未満の場合、他の原料と混合する際に凝集しやすくなるので焼結不良となる傾向がある。立方晶窒化ホウ素の平均粒径が５μｍを超えると、焼結時に粒成長によって強度が低下する傾向がある。
【００２０】
立方晶窒化ホウ素の粒径は、応力集中がなく高強度になるという観点から均一であることが好ましい。さらに立方晶窒化ホウ素の粒径は、正規分布を示すことが好ましい。立方晶窒化ホウ素の粒径は、二峰性の粒径分布を示すことも好ましい。
【００２１】
焼結体は、立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含む。立方晶窒化ホウ素の含有量が２０体積％未満である場合、硬度が低下し耐摩耗性が低下する場合がある。立方晶窒化ホウ素の含有量が８０体積％を超えると、第１材料の含有量が僅少となるので第１材料に基づく特性を得ることが困難となる。立方晶窒化ホウ素の好ましい含有量は、４０〜６０体積％である。
【００２２】
立方晶窒化ホウ素の平均粒径、含有量（体積％）は、次の測定方法を用いて求めることができる。すなわち、アルゴンのイオンビームを用いて焼結体をＣＰ（Cross  Section  Polisher）加工することにより、平滑な断面を有する試料を得る。この試料の上記断面に対し、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ、商品名（型番）：「ＪＳＭ−７８００Ｆ」、日本電子株式会社製）を用いて１００００倍の高倍率で観察することにより、視野中の立方晶窒化ホウ素の粒子を特定する。次に、視野中の立方晶窒化ホウ素の粒子すべてに対し、画像解析ソフト（商品名：「ＷｉｎＲｏｏＦ  ｖｅｒ．６．５．３」、三谷商事株式会社製）を用いた２値化処理により円相当径と総面積とを算出し、この円相当径の平均値を平均粒径とし、上記総面積を含有量とする。
【００２３】
ここで本明細書において、上記断面から求められる立方晶窒化ホウ素の総面積を焼結体の奥行き方向に連続するとみなすことにより、上記総面積を、体積％を単位とする立方晶窒化ホウ素の含有量として表すことができる。焼結体中の立方晶窒化ホウ素の平均粒径および含有量は、上記断面から３以上の視野で撮像したＳＥＭ像を準備した上で、上述した画像解析を行なって測定値を求めることにより、その測定値の平均とすることが好ましい。
【００２４】
＜第１材料＞
本実施形態に係る焼結体は、上述のとおりＡｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料を含む。部分安定化ＺｒＯ2とは、従来公知の意味を有するものであり、典型的には、ジルコニア以外の酸化物を固溶させて構造中の酸素空孔を減少させることにより、その結晶構造である立方晶および正方晶が室温においても安定または準安定となるＺｒＯ2をいう。上記酸化物として、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウムなどの希土類酸化物を挙げることができる。部分安定化ＺｒＯ2は、上記酸化物を１種または２種以上含むことができる。ジルコニア以外の酸化物の固溶量は、ＺｒＯ2に対して１〜４ｍｏｌ％程度であることが好ましい。
【００２５】
Ａｌ2Ｏ3は、部分安定化ＺｒＯ2の結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散して存在する。「分散して存在する」とは、微粒のＡｌ2Ｏ3が部分安定化ＺｒＯ2の結晶粒界および結晶粒内のどこかに存在することを意味する。すなわち、Ａｌ2Ｏ3の存在位置は、部分安定化ＺｒＯ2の特定箇所に限定されないことを意味する。
【００２６】
Ａｌ2Ｏ3は、部分安定化ＺｒＯ2に対して５〜９０体積％含まれることが好ましい。より好ましくは、Ａｌ2Ｏ3は部分安定化ＺｒＯ2に対して５〜５０体積％含まれる。これにより焼結体は、高硬度、高強度および高破壊靱性の特性を備えて難削材の高速切削が可能となる。Ａｌ2Ｏ3が部分安定化ＺｒＯ2に対して９０体積％を超える場合、焼結体の耐欠損性が低下する傾向がある。Ａｌ2Ｏ3が部分安定化ＺｒＯ2に対して５体積％未満となる場合、上記のような第１材料に基づく硬度、高強度および高破壊靱性の特性を焼結体が示さなくなる傾向がある。
【００２７】
Ａｌ2Ｏ3は、１μｍ以下の粒子（結晶粒）であることが好ましく、０．５μｍ以下の粒子であることがより好ましく、０．１μｍ以下の粒子であることが最も好ましい。Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が小さくなればなる程、第１材料の破壊靭性を向上させる傾向があるため、粒径の下限は特に限定されない。しかしながらＡｌ2Ｏ3は、微粒になり過ぎると物質そのものの破壊靱性を低下させる傾向があるため、その粒径は０．００５μｍ以上であることが好ましい。Ａｌ2Ｏ3は、第１材料中に分散して存在することにより、破壊靭性が飛躍的に向上するが、この理由はＡｌ2Ｏ3による組織強靭化に起因すると考えられる。
【００２８】
Ａｌ2Ｏ3の粒径、含有量（体積％）は、上述した立方晶窒化ホウ素の粒径、含有量（体積％）を求める方法と同じ方法により求めることができる。すなわち、アルゴンのイオンビームを用いて焼結体をＣＰ加工することにより得た平滑な断面を有する試料に対し、上述したＳＥＭを用いて１００００倍の倍率で観察し、かつ上記画像解析ソフトを用いた２値化処理によりＡｌ2Ｏ3の円相当径を算出し、それを粒径とすることができる。さらに、画像解析ソフトの２値化処理により算出したＡｌ2Ｏ3の面積を、その含有量（体積％）とすることができる。
【００２９】
第１材料の粒径、含有量（体積％）についても上述した立方晶窒化ホウ素の粒径、含有量（体積％）を求める方法と同じ方法により求めることができる。
【００３０】
第１材料は、その含有量が焼結体中に２０〜８０体積％であることが好ましい。第１材料の含有量が２０体積％未満である場合、耐摩耗性および耐欠損性が低下する傾向がある。第１材料の含有量が８０体積％を超える場合、耐摩耗性が低下する傾向がある。第１材料のより好ましい含有量は、４０〜６０体積％である。
【００３１】
＜第１材料中の窒素含有量＞
焼結体は、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法を用いて上記第１材料を測定した場合、第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む。窒素の含有量が上述の範囲のように低く制御された第１材料は、後述する噴霧熱分解法により製造したアルミナ固溶部分安定化ジルコニア（以下、「第１材料前駆体」とも記す）を、第１材料を得るための原料として用いることによって得ることができる。具体的には、第１材料は、後述する噴霧熱分解法によりアルミナ固溶部分安定化ジルコニアをまず製造し、このアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを後述する焼結体を得る工程において立方晶窒化ホウ素とともに焼結することにより得ることができる。アルミナ固溶部分安定化ジルコニアが、焼結を経ることによってＡｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2となるからである。
【００３２】
窒素は、第１材料としての部分安定化ＺｒＯ2の構造中において、侵入型固溶体として窒素原子の状態で存在する。このため二次イオン質量分析法を用いて第１材料を測定することにより、第１材料中に存在する原子状態の窒素が検出されることとなる。焼結体は、二次イオン質量分析法を用いて測定した場合、第１材料中に窒素を０．００５質量％以上０．３質量％以下含むことが好ましい。さらに焼結体は、二次イオン質量分析法を用いて測定した場合、第１材料中に窒素を０．０１質量％以上０．１質量％以下含むことがより好ましい。第１材料中の窒素の含有量が１質量％を超える場合、部分安定化ＺｒＯ2中の酸素空孔が多くなるため、第１材料によって焼結体の歪が大きくなる傾向がある。これにより焼結体の破壊靱性が低下する傾向がある。第１材料中の窒素の含有量が０．００１質量％未満である場合、焼結時にＺｒＯ2中のＡｌ2Ｏ3が過大に粒成長し、焼結体の破壊靱性が低下することにより、耐欠損性が十分に向上しない傾向がある。
【００３３】
二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法を用いて第１材料中の窒素の含有量（質量％）を測定する測定装置およびその条件は、次のとおりである。なお、窒素の含有量を測定する際には、測定装置の測定室内において測定対象となる吸着窒素を十分にスパッタすることが好ましい。
測定装置：  商品名（品番）「Ｎａｎｏ−ＳＩＭＳ５０Ｌ」、ＡＭＥＴＥＫ  ＣＡＭＥＣＡ社製
一次イオン種：  セシウム（Ｃｓ+）
アパーチャースリット（Ｄ１）：  ♯２および♯３
Ｅｓスリット：  ♯３。
【００３４】
さらに、窒素の含有量（質量％）の測定に供する第１材料の選定は、以下のとおりとする。すなわち上述したような焼結体をＣＰ加工することにより得た断面を有する試料において、上記の測定装置（「Ｎａｎｏ−ＳＩＭＳ５０Ｌ」）の１００μｍ×１００μｍの視野において観察された第１材料の粒子うち、最も大きな面積を有する第１材料の粒子から３番目に大きな面積を有する第１材料の粒子までを抽出する。これらの粒子について、個々の粒子ごとに端部から端部までの距離を測定し、この距離が最も長くなる２点間の中心をＳＩＭＳの測定位置とする。
【００３５】
ＳＩＭＳでは、この測定位置を中心とした５００ｎｍ四方の領域における窒素の含有量（質量％）が測定される。この測定に基づき、上記視野中で最も大きな面積を有する第１材料の粒子から３番目に大きな面積を有する第１材料の粒子までの窒素の含有量を求め、これらの測定値の平均を第１材料中の窒素の含有量とする。第１材料中の窒素の含有量についても、上述した立方晶窒化ホウ素の含有量を求める場合と同様に、上記断面から３つの視野のＳＥＭ像を準備し、それぞれのＳＥＭ像において窒素の含有量を求めた上で、その平均を第１材料中の窒素の含有量とすることが好ましい。
【００３６】
＜結合材＞
本実施形態に係る焼結体は、ｃＢＮと第１材料とともに、さらに結合材を含むことが好ましい。結合材は、具体的には周期表の４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆなど）、５族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａなど）、６族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなど）、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる１種以上の化合物であることが好ましい。このような結合材を含むことにより、焼結体の破壊靱性をより向上させることができる。
【００３７】
結合材は、たとえばＡｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＺｒＯ、ＭｇＯ、ＳｅＯ、Ｙ2Ｏ3、ＨｆＯ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ2、ＴｉＣｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢ2、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＯＮ、ＡｌＢ2、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4、ＨｆＣ、ＨｆＮ、ＶＣ、ＶＮ、ＮｂＣ、ＴａＣ、ＣｒＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ、ＭｏＣおよびＷＣからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を例示することができる。結合材は、この化合物を１種単独あるいは２種以上組み合わせて構成することができる。ここで焼結体に含まれる結合材として例示したＡｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2およびＺｒＯは、第１材料の原料（後述するアルミナ固溶部分安定化ジルコニア）由来のＡｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2およびＺｒＯ、あるいはｃＢＮと第１材料の原料とともに添加されるＡｌ2Ｏ3を意味する。
【００３８】
結合材は、０．０５〜５μｍの平均粒径を有することが好ましい。平均粒径が０．０５μｍ未満である場合、他の粉末と混合する際、凝集しやすいため焼結不良となる傾向がある。平均粒径が５μｍを超えると、焼結時の粒成長により強度が低下する傾向がある。
【００３９】
結合材の含有量は、焼結体中に５〜５０体積％であることが好ましい。結合材の含有量が５体積％未満の場合、焼結体の強度が十分に向上しない場合がある。結合材の含有量が５０体積％を超える場合、ｃＢＮおよび第１材料の含有量が低下するため上述したｃＢＮおよび第１材料の特性がそれぞれ得られ難い傾向がある。結合材のより好ましい含有量は、１０〜３０体積％である。結合材の平均粒径および含有量についても、上述したｃＢＮの粒径および含有量を求める方法と同じ方法により求めることができる。
【００４０】
本実施形態に係る焼結体は、その強度が１．５ＧＰａ以上であることが好ましい。この強度は、曲げ強度σを意味する。本明細書において「曲げ強度σ」とは、支点間距離４ｍｍ、クロスヘッドの送り０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件の下、三点曲げ強度測定機（商品名：「ＡＧ−Ｘｐｌｕｓ」、株式会社島津製作所製）により測定された三点曲げ強度の値をいう。焼結体の強度は、１．５５ＧＰａ以上であることがより好ましい。焼結体の強度の上限は、特に限定すべきではないが、焼結体の原料に基づけば２．５ＧＰａ以下であることが妥当である。
【００４１】
≪焼結体を製造する方法≫
本実施形態に係る焼結体を製造する方法は、上述した立方晶窒化ホウ素およびアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを少なくとも含む原料を混合する工程と、この混合原料を所定の条件により焼結することにより焼結体を得る工程とを含む。
【００４２】
＜原料を混合する工程＞
原料を混合する工程では、立方晶窒化ホウ素およびアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを少なくとも準備し、これらを含む原料を混合する。ここで立方晶窒化ホウ素については、上述した立方晶窒化ホウ素が含まれる焼結体が製造され得る限り、従来公知の立方晶窒化ホウ素を準備することができる。
【００４３】
（アルミナ固溶部分安定化ジルコニアの準備）
アルミナ固溶部分安定化ジルコニアについては、噴霧熱分解法を用いて非晶質水和ジルコニア固溶体を得る工程Ａと、この非晶質水和ジルコニア固溶体を仮焼する工程Ｂとを経ることにより製造することができる。これにより、上記原料を混合する工程に用いるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを準備することができる。アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、後述するように少なくともＡｌ2Ｏ3が固溶体として固溶した結晶質のジルコニア（ＺｒＯ2）である。アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、上記工程Ｂの後に粉砕することにより粉末とすることが好ましい。
【００４４】
（工程Ａ）
工程Ａでは、まずジルコニウム塩の水和物とアルミニウム塩とイットリウム塩とを用い、アルミニウム（Ａｌ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびイットリウム（Ｙ）の原子比率が３０〜６０：４０〜６０：１〜２となるように水に添加し、混合することにより、混合水溶液を調製する。ここで本明細書では、アルミニウム（Ａｌ）以外にジルコニア（ＺｒＯ2）に固溶される金属としてイットリウム（Ｙ）を例示しているが、Ａｌ以外にＺｒＯ2に固溶される金属は、これに限られるものではない。さらに上記原子比率についても、上述の比率に限られるものではなく、本開示の効果が得られる範囲内において、適宜調整することができる。さらに工程Ａでは、上述の塩を水のほか、水およびエタノールを含むアルコール、アセトンを含む有機溶媒などに添加することができる。
【００４５】
ジルコニウム塩の水和物としては、たとえばオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2・８Ｈ2Ｏ）、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ3）2・２Ｈ2Ｏ）、酢酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＣＨ3ＣＯＯ）2）などを例示することができる。アルミニウム塩としては、たとえば塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）、硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ3）3・２Ｈ2Ｏ）、酢酸アルミニウム（Ａｌ2Ｏ（ＣＨ3ＣＯＯ））などを例示することができる。イットリウム塩としては、たとえば塩化イットリウム（ＹＣｌ3）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ3）3）、酢酸イットリウム（Ｙ（ＣＨ3ＣＯＯ）3）などを例示することができる。
【００４６】
次に、噴霧熱分解装置（たとえば商品名（型番）：「ＡＣＰ−Ｕ１６−Ｈ５」、オーエヌ総合電機株式会社製）を用いて次の条件の下で上記混合水溶液を霧化し、さらに熱分解することによって、非晶質水和ジルコニア固溶体を得る。すなわち噴霧熱分解温度を５００〜１４００℃とし、キャリアガスをアルゴンまたは大気とし、キャリアガスの流量を１〜１０Ｌ／ｍｉｎとした条件の下で、上記混合水溶液を噴霧熱分解することにより非晶質水和ジルコニア固溶体を得ることができる。
【００４７】
（工程Ｂ）
工程Ｂでは、上記工程Ａで得られた非晶質水和ジルコニア固溶体を仮焼する。これによりアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを得ることができる。仮焼は、大気雰囲気中でたとえば温度を６００〜１４００℃とし、保持時間を２〜２０時間とする条件の下で行なうことができる。
【００４８】
たとえば上述のジルコニウム塩の水和物とアルミニウム塩とイットリウム塩とからなる混合水溶液を原料として得た非晶質水和ジルコニア固溶体を仮焼した場合、アルミナ固溶部分安定化ジルコニアとして、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）およびイットリア（Ｙ2Ｏ3）が固溶した結晶質のジルコニア（ＺｒＯ2）を得ることができる。
【００４９】
＜焼結体を得る工程＞
焼結体を得る工程では、上記の立方晶窒化ホウ素およびアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを含む混合原料に対し、所定の条件により焼結することにより焼結体を得る。具体的には３〜２０ＧＰａ以下の圧力、１０００〜１７００℃の温度、５〜６０分の保持時間とした条件の下で上記混合原料を焼結することにより焼結体を得ることができる。
【００５０】
焼結体を得るための焼結条件に関し、圧力は５〜１０ＧＰａであることが好ましく、温度は１２００〜１４００℃であることが好ましく、保持時間は１５〜４５分であることが好ましい。焼結方法は特に限定されず、ホットプレス、超高圧プレスなどを用いることができる。さらに焼結雰囲気は、真空とすることがより好ましいが、これに限定されるべきではない。焼結炉中の昇温速度は５０〜１５０℃／ｍｉｎとすることが好ましい。
【００５１】
以上により、立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体を製造することができる。このような焼結体は、高い耐欠損性を有することにより、より過酷な条件での切削を可能とすることができる。
【００５２】
ここで焼結体に含まれる第１材料は、上述の焼結体を得る工程において立方晶窒化ホウ素とアルミナ固溶部分安定化ジルコニアとを含む混合原料が焼結されることにより得られる。具体的には第１材料は、焼結体を得る工程においてアルミナ固溶部分安定化ジルコニア中に固溶していたＡｌ2Ｏ3が部分安定化ＺｒＯ2において結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散することによって得られる。
【００５３】
＜アルミナ固溶部分安定化ジルコニア＞
本実施形態に係るアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、Ａｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2である。アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、誘導結合プラズマを光源とする発光分光分析法を用いて測定した場合、Ａｌを５原子％以上９０原子％以下含む。アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００１質量％以上０．５質量％以下含む。アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、固溶体として少なくともＡｌ2Ｏ3が固溶している部分安定化ＺｒＯ2である。このようなアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、上述のとおり焼結体の原料として用いることができ、その場合、焼結体の耐欠損性を向上することができる。
【００５４】
（アルミナ固溶部分安定化ジルコニア中のＡｌ含有量）
アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、上述のとおり誘導結合プラズマを光源とする発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を用いて測定した場合、Ａｌを５原子％以上９０原子％以下含む。ＩＣＰ−ＡＥＳを用いたＡｌの含有量の測定は、常法により行なうことができる。すなわちＡｌ標準液（濃度既知）により検量線を作成した上で、検量線法によりＡｌを定量することができる。
【００５５】
Ａｌの含有量が５原子％未満となるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを原料として用いて焼結体を得た場合、その焼結体は、第１材料の特性としての高硬度、高強度および高破壊靱性が得られなくなる傾向がある。Ａｌの含有量が９０原子％を超えるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを原料として用いて焼結体を得た場合、その焼結体は、破壊靱性が低下する傾向がある。
【００５６】
（アルミナ固溶部分安定化ジルコニア中の窒素含有量）
アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、上述のとおり不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００１質量％以上０．５質量％以下含む。不活性ガス融解法を用いた窒素の測定は、常法により行うことができる。たとえばアルミナ固溶部分安定化ジルコニアの粉末をカーボン製のるつぼに入れ、これを昇温したときに発生するＮＯおよびＮＯ2ガスを定量することにより、窒素含有量を求めることができる。
【００５７】
アルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００３質量％以上０．１質量％以下含むことが好ましく、窒素を０．００５質量％以上０．０６質量％以下含むことがさらに好ましい。窒素含有量が０．５質量％を超えるアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを原料として用いて焼結体を得た場合、その焼結体は、第１材料（部分安定化ＺｒＯ2）中の酸素空孔が多くなって歪が大きくなり、もって破壊靱性が低下する傾向がある。窒素含有量が０．００１質量％未満のアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを原料として用いて焼結体を得た場合、その焼結体は、焼結時にＺｒＯ2中のＡｌ2Ｏ3が過大に粒成長し、焼結体の破壊靱性が低下することにより、耐欠損性が十分に向上しない傾向がある。
【００５８】
＜アルミナ固溶部分安定化ジルコニアの製造方法＞
本実施形態に係るアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、上述したように噴霧熱分解法を用いて製造される。たとえば、ジルコニウム塩の水和物、アルミニウム塩およびイットリウム塩を含む混合水溶液から噴霧熱分解法により非晶質水和ジルコニア固溶体を得る（工程Ａ）とともに、この非晶質水和ジルコニア固溶体を仮焼することにより、アルミナ固溶部分安定化ジルコニアを得る（工程Ｂ）ことができる。この場合においてアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）およびイットリア（Ｙ2Ｏ3）が固溶した結晶質のジルコニア（ＺｒＯ2）として製造されることとなる。
【００５９】
＜作用＞
本実施形態に係るアルミナ固溶部分安定化ジルコニアを焼結体の原料として用いた場合、その焼結体は、高い耐欠損性を備えることができる。
【００６０】
（付記）
以上の説明は、以下に付記する実施形態を含む。
（付記１）
立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、
前記焼結体は、前記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む、焼結体。
（付記２）
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００５質量％以上０．３質量％以下含む、付記１に記載の焼結体。
（付記３）
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．０１質量％以上０．１質量％以下含む、付記１または付記２に記載の焼結体。
（付記４）
Ａｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であるＡｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2であって、
前記Ａｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2は、誘導結合プラズマを光源とする発光分光分析法を用いて測定した場合、Ａｌを５原子％以上９０原子％以下含み、
前記Ａｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2は、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００１質量％以上０．５質量％以下含む、Ａｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2。
（付記５）
前記Ａｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2は、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００３質量％以上０．１質量％以下含む、付記４に記載のＡｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2。
（付記６）
前記Ａｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2は、不活性ガス融解法を用いて測定した場合、窒素を０．００５質量％以上０．０６質量％以下含む、付記４または付記５に記載のＡｌ2Ｏ3固溶部分安定化ＺｒＯ2。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００６２】
≪アルミナ固溶部分安定化ジルコニア（第１材料前駆体）の粉末の作製≫
＜粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８ならびに粉末Ｎｏ．Ｂおよび粉末Ｎｏ．Ｃ＞
（工程Ａ）
まずオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2・８Ｈ2Ｏ）、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）および塩化イットリウム（ＹＣｌ3）を準備した。これらを混合するとともに水を加え、表１に示すアルミニウム（Ａｌ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびイットリウム（Ｙ）の原子比率となるようにして、粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８ならびに粉末Ｎｏ．Ｂおよび粉末Ｎｏ．Ｃを得るための混合水溶液を調製した。【００６３】
次に、噴霧熱分解装置（商品名：「ＡＣＰ−Ｕ１６−Ｈ５」、オーエヌ総合電機株式会社製）を用いて表１に示す条件（噴霧熱分解温度、流量（Ｌ／ｍｉｎ）およびキャリアガス）の下で上記混合水溶液を霧化し、さらに熱分解した。これにより、粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８ならびに粉末Ｎｏ．Ｂおよび粉末Ｎｏ．Ｃを得るための非晶質水和ジルコニア固溶体を得た。【００６４】
（工程Ｂ）
さらに、上記の非晶質水和ジルコニア固溶体を表１に示す条件（大気仮焼温度および大気仮焼時間）の下でそれぞれ仮焼した。これにより粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８ならびに粉末Ｎｏ．Ｂおよび粉末Ｎｏ．Ｃ（第１材料前駆体としてのアルミナ固溶部分安定化ジルコニア）を得た。【００６５】
粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８ならびに粉末Ｎｏ．Ｂおよび粉末Ｎｏ．Ｃのアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、いずれもアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）およびイットリア（Ｙ2Ｏ3）が固溶した結晶質のジルコニア（ＺｒＯ2）である。これらの平均粒径（２次粒径）を、ＳＥＭ（商品名（型番）：「ＪＳＭ−７８００Ｆ」、日本電子株式会社製）を用いて測定したところ、いずれも１μｍであった。【００６６】
＜粉末Ｎｏ．Ａ＞
上述した噴霧熱分解法に代えて、従来公知の共沈法を用いることにより、粉末Ｎｏ．Ａのアルミナ固溶部分安定化ジルコニア（第１材料前駆体）を得た。粉末Ｎｏ．Ａを得るための混合水溶液中のアルミニウム（Ａｌ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびイットリウム（Ｙ）の原子比率、および仮焼条件は表１に示すとおりである。さらに粉末Ｎｏ．Ａのアルミナ固溶部分安定化ジルコニアの平均粒径（２次粒径）を、上記ＳＥＭを用いて測定したところ１μｍであった。【００６７】
＜アルミナ固溶部分安定化ジルコニア（第１材料前駆体）中の窒素含有量＞
不活性ガス融解法を用いることにより、粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８および粉末Ｎｏ．Ａ〜粉末Ｎｏ．Ｃに含まれる窒素含有量を求めた。不活性ガス融解法を用いた窒素含有量の測定は、上述のとおりに行なった。すなわち粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８および粉末Ｎｏ．Ａ〜粉末Ｎｏ．Ｃをそれぞれカーボン製のるつぼに入れ、これらを昇温したときに発生するＮＯおよびＮＯ2ガスを定量することにより、窒素含有量を求めた。その結果を表１に示す。表１において粉末中の窒素含有量を、粉末中の「Ｎ量（ｍａｓｓ％）」として示した。粉末Ｎｏ．Ａのアルミナ固溶部分安定化ジルコニアは、窒素含有量が０．５質量％を超えるので比較例となる。【００６８】
【表１】
2019244398.tif 000002
【００６９】
≪焼結体の作製≫
＜焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８および焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃ＞
（原料を混合する工程）
粉末Ｎｏ．１〜粉末Ｎｏ．８および粉末Ｎｏ．Ａ〜粉末Ｎｏ．Ｃ（平均粒径（２次粒径）：１μｍ）に対し、それぞれ市販の立方晶窒化ホウ素（平均粒径２μｍ、商品名：「ＢＮ−Ｔ」、昭和電工株式会社製）を表２に示すとおりの組成となるように混合した。これにより、焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８および焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃを得るための混合原料を準備した。【００７０】
（焼結体を得る工程）
上記混合原料に対し、圧力７ＧＰａ、焼結温度１３００℃および保持時間１５分の条件の下で焼結することにより、焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８および焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃを得た。これらの焼結体における第１材料中のＺｒＯ2含有量は、上述の方法を用いてＳＥＭにより調べた結果、表２に示すとおりとなった。さらに、各焼結体における立方晶窒化ホウ素および第１材料の含有比率（組成）を上述の方法を用いてＳＥＭにより調べたところ、混合原料中の立方晶窒化ホウ素およびアルミナ固溶部分安定化ジルコニアの含有比率（組成）と一致することを確認した。【００７１】
ここで本実施例において粉末Ｎｏ．１を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．１として示す。同様に粉末Ｎｏ．２を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．２として示し、粉末Ｎｏ．３を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．３として示し、粉末Ｎｏ．４を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．４として示し、粉末Ｎｏ．５を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．５として示し、粉末Ｎｏ．６を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．６として示し、粉末Ｎｏ．７を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．７として示し、粉末Ｎｏ．８を用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．８として示す。【００７２】
さらに粉末Ｎｏ．Ａを用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．Ａとして示し、粉末Ｎｏ．Ｂを用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．Ｂとして示し、粉末Ｎｏ．Ｃを用いて製造される焼結体を、焼結体Ｎｏ．Ｃとして示す。【００７３】
＜焼結体中の窒素含有量＞
二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法を用いることにより、焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８および焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃに含まれる窒素含有量を求めた。二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法を用いた窒素含有量の測定は、上述のとおりに行なった。その結果を表２に示す。表２においてＳＩＭＳ法を用いて測定された窒素含有量を、「第１材料中のＮ量（ｍａｓｓ％）」として示した。なお表１と表２との対比において、第１材料中の窒素含有量が、アルミナ固溶部分安定化ジルコニアの粉末中の窒素含有量と異なる場合がある理由は、その測定方法が異なることに基づく。【００７４】
さらに表２において、焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８が実施例であり、焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃが比較例である。焼結体Ｎｏ．Ａは、窒素含有量が１質量％を超える。焼結体Ｎｏ．Ｂは、立方晶窒化ホウ素の含有量が８０体積％を超え、焼結体Ｎｏ．Ｃは、立方晶窒化ホウ素の含有量が２０体積％未満である。【００７５】
【表２】
2019244398.tif 000003
【００７６】
≪切削試験≫
焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８および焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃを機械加工することにより、ＣＮＧＡ１２０４０８、ネガランド角度１５°、ネガランド幅０．１２ｍｍの形状を有する切削工具を作製し、以下の切削条件および試験の内容に沿って高速切削による切削試験を行なった。【００７７】
＜切削条件＞
切削速度：１２００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．１ｍｍ
切込み：０．２ｍｍ
湿式／乾式：湿式（クーラント：エマルジョン）
装置：ＬＢ４０００（オークマ株式会社製、ＥＷＮ６８−１５０ＣＫＢ６のホルダを使用）
被削材：遠心鋳造鋳鉄（被削材の形状：円筒状（外径φ８５ｍｍ））。【００７８】
＜試験の内容＞
焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８および焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃから上述のとおりに作製した切削工具に対し、上記切削条件の下で被削材を８ｋｍ、１６ｋｍおよび２４ｋｍ切削した時点での刃先の摩耗状況および欠損状況をそれぞれ観察した。【００７９】
具体的には、各距離（８ｋｍ、１６ｋｍおよび２４ｋｍ）を切削した時点で、刃先の欠損が２００μｍ未満である場合、これを摩耗であると評価することによりその摩耗幅（μｍ）を記録した。さらに刃先に２００μｍ以上の大きさの欠損が発生していた場合には、これを欠損であると評価し、その旨を記録した。切削工具は、摩耗であると評価することができる切削距離が長い程、長寿命であると評価することができる。その結果を表３に示す。【００８０】
【表３】
2019244398.tif 000004
【００８１】
＜考察＞
表３に示すように、焼結体Ｎｏ．１〜焼結体Ｎｏ．８から作製した切削工具は、少なくとも８ｋｍを切削した時点において摩耗であると評価された。特に、焼結体Ｎｏ．５および焼結体Ｎｏ．６から作製した切削工具は、２４ｋｍを切削した時点においても摩耗であると評価された。【００８２】
一方、焼結体Ｎｏ．Ａ〜焼結体Ｎｏ．Ｃから作製した切削工具は、８ｋｍを切削した時点においてすでに欠損であると評価された。これにより本開示の焼結体は、より高い耐欠損性を獲得することにより、より過酷な条件での切削が可能であることが理解される。【００８３】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。【００８４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【手続補正書】
【提出日】令和1年12月24日(2019.12.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、
前記焼結体は、前記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む、焼結体。
【請求項２】
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００５質量％以上０．３質量％以下含む、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．０１質量％以上０．１質量％以下含む、請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【手続補正書】
【提出日】令和2年4月1日(2020.4.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素と、Ａｌ2Ｏ3が結晶粒界および結晶粒内の両方またはいずれか一方に分散した部分安定化ＺｒＯ2である第１材料とを含む焼結体であって、
前記焼結体は、前記立方晶窒化ホウ素を２０体積％以上８０体積％以下含み、
前記焼結体は、前記第１材料を２０体積％以上８０体積％以下含み、
前記第１材料は、前記Ａｌ2Ｏ3を５体積％以上９０体積％以下含み、
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００１質量％以上１質量％以下含む、焼結体。
【請求項２】
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．００５質量％以上０．３質量％以下含む、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
二次イオン質量分析法を用いて前記第１材料を測定した場合、前記第１材料中に窒素を０．０１質量％以上０．１質量％以下含む、請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
ジルコニウム塩の水和物としては、たとえばオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2・８Ｈ2Ｏ）、酢酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＣＨ3ＣＯＯ）2）などを例示することができる。アルミニウム塩としては、たとえば塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）、酢酸アルミニウム（Ａｌ2Ｏ（ＣＨ3ＣＯＯ））などを例示することができる。イットリウム塩としては、たとえば塩化イットリウム（ＹＣｌ3）、酢酸イットリウム（Ｙ（ＣＨ3ＣＯＯ）3）などを例示することができる。 
【国際調査報告】
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