(57)【要約】  発光分光分析装置において、内部で放電を生じることで試料を励起発光させる放電室１１３と、液体を収容した容器である加圧器１４６と、大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源１４１と、一端がガス供給源１４１に接続され、他端が放電室１１３に接続されたガス供給用管路１４２と、一端が放電室１１３に接続され、他端が加圧器１４６内の液体中に開放されたガス排出用管路１４５と、一端が加圧器１４６内において液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器１４６の外部に開放された排気管路１４７と、ガス供給用管路１４２内の不活性ガスの圧力を測定する圧力センサ１５１と、圧力センサ１５１による測定値が予め定められた値を超えた場合にユーザに警告を発する警告手段１３０、１３２とを設ける。これにより、ユーザは加圧器からの排気の流路に詰まりが発生したことを直ちに知ることが可能となる。
2018193495.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
a)内部で放電を生じることにより試料を励起発光させる放電室と、
b)液体を収容した容器である加圧器と、
c)大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源と、
d)一端が前記ガス供給源に接続され、他端が前記放電室に接続されたガス供給用管路と、
e)一端が前記放電室に接続され、他端が前記加圧器内の前記液体中に開放されたガス排出用管路と、
f)一端が前記加圧器内において前記液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器の外部に開放された排気管路と、
g)前記ガス供給用管路、前記放電室、前記ガス排出用管路、又は前記加圧器のいずれかの内部空間における前記不活性ガスの圧力を測定する圧力センサと、
h)前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合にユーザに警告を発する警告手段と、
を有することを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項２】
a)内部で放電を生じることにより試料を励起発光させる放電室と、
b)液体を収容した容器である加圧器と、
c)大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源と、
d)一端が前記ガス供給源に接続され、他端が前記放電室内に開放されたガス供給用管路と、
e)一端が前記放電室内に開放され、他端が前記加圧器内の前記液体中に開放されたガス排出用管路と、
f)一端が前記加圧器内において前記液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器の外部に開放された排気管路と、
g)前記ガス供給用管路、前記ガス排出用管路、又は前記排気管路における前記不活性ガスの流量を測定する流量センサと、
h)前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合にユーザに警告を発する警告手段と、
を有することを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項３】
更に、前記ガス供給用管路上に設けられた流量調節バルブを有し、
前記圧力センサ又は前記流量センサが、前記ガス供給用管路上の該流量調節バルブと前記放電室との間に配置されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の発光分光分析装置。
【請求項４】
前記警告手段に加えて又は代えて、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、前記ガス供給源から前記放電室への不活性ガスの供給を停止するガス供給停止手段を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の発光分光分析装置。
【請求項５】
前記警告手段に加えて又は代えて、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、前記ガス排出用管路又は前記加圧器から不活性ガスを外部に放出するガス放出手段を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の発光分光分析装置。
【請求項６】
前記警告手段に加えて又は代えて、前記ガス排出用管路又は前記加圧器に、前記不活性ガスの圧力上昇に伴って開放され、該ガス排出用管路又は該加圧器内の不活性ガスを外部に放出するリリーフバルブを設けたことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放電により固体試料を励起発光させ、その発光光を分光測定する発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光分光分析装置では、一般に、金属又は非金属である固体試料にアーク放電やスパーク放電などによりエネルギーを与えることによって該試料を蒸発気化及び励起発光させ、その発光光を分光器に導入して各元素に特有な波長を有するスペクトル線を取り出して検出する（例えば、特許文献１を参照）。特に、励起源にスパーク放電を用いる発光分光分析装置は、精度の高い分析が可能であるため、例えば鉄鋼材や非鉄金属材などの生産工場において、生産された金属体中の組成分析を行うために広く利用されている。【０００３】
従来の一般的な発光分光分析装置の構成を図３に示す。この発光分光分析装置は、固体試料Ｓを励起発光させる励起部２１０と、前記試料Ｓからの発光光を波長分散して検出する分光部２２０と、各部の制御及びデータ処理を行う制御・処理部２３０とを含んでいる。【０００４】
励起部２１０は、放電発生部２１１、電極棒２１２、放電室２１３、試料載置板２１４、及び集光レンズ２１５を備えている。放電室２１３には、斜め上方に向けて空いた分析開口と放電室２１３から光を取り出すための導光穴２１３ａが設けられており、放電室２１３の上部には前記分析開口を覆うように試料載置板２１４が着脱自在に取り付けられている。試料載置板２１４は、試料Ｓよりも小さな中央開口２１４ａを有しており、試料Ｓをその中央開口２１４ａを覆うようにして試料載置板２１４に載置することにより、試料Ｓの下面（被分析面）の一部が放電室２１３の内部に露出するようになっている。放電室２１３の内部には放電のための電極棒２１２がその先端を前記中央開口２１４ａに向けた状態で配設されている。【０００５】
放電発生部２１１は、所定周波数（例えば400 Hz）に同期してパルス状の高電圧を電極棒２１２に印加する。鉄又は非鉄金属などの試料Ｓは、電極棒２１２からのスパーク放電によって励起発光する。試料Ｓの励起発光による発光光は、放電室２１３に設けられた導光穴２１３ａを通過し、集光レンズ２１５で集光されて入口スリット２２１を介して分光部２２０に導入される。【０００６】
分光部２２０は、特許文献１などに開示されているように、複数の元素にそれぞれ特有な波長のスペクトル線を得るために、試料Ｓからの光を波長分散させるための回折格子２２２と、各波長のスペクトル線が到達する位置に配置された出口スリット２２３ａ、２２３ｂ、２２３ｃと、各出口スリット２２３ａ、２２３ｂ、２２３ｃの後方に配置された複数の光検出器（通常は、光電子増倍管）２２４ａ、２２４ｂ、２２４ｃとを有している。前記励起部２１０から入口スリット２２１を介して分光部２２０に入射した光は、前記回折格子２２２で波長分散され、その波長分散光のうち各出口スリット２２３ａ、２２３ｂ、２２３ｃを通過した所定の波長範囲の光が各光検出器２２４ａ、２２４ｂ、２２４ｃによって検出される。【０００７】
試料の測定によって得られた各光検出器２２４ａ、２２４ｂ、２２４ｃによる検出信号はＡ／Ｄ変換部２２５を介して制御・処理部２３０に入力され、所定のデータ処理が行われることによって或る含有量を有する或る元素のスペクトル線の強度が求められ、それに基づいて各元素に対する定量分析などが実行される。【０００８】
上記のような発光分光分析装置では、放電室２１３内の気体成分による分析結果への影響を抑えることや、放電を安定させて分析精度を高めること、真空紫外領域の波長を持つ光を減衰させることなく分光器（分光部２２０）に導入すること、及び放電によって蒸発した試料由来の微粒子が放電室２１３内に滞留することによる分析精度の悪化を防ぐこと等を目的として、試料の測定に際し、放電室２１３に高純度アルゴンガスが導入される。そのため、放電室２１３には、ガスボンベ等のガス供給源２４１から放電室２１３へアルゴンガスを供給するためのガス供給用管路２４２と、放電室２１３からガスを排出するためのガス排出用管路２４５とが接続されている。ガス供給用管路２４２上には、開閉バルブ２４３と流量調節バルブ２４４が設けられており、これらを制御・処理部２３０又はユーザが駆動することにより放電室２１３へのアルゴンガス導入が実行される。【０００９】
更に、周囲からの空気の流入によるアルゴンガス純度の低下を防ぐため、放電室２１３内は大気圧よりも高い圧力に維持する必要がある。このため、ガス排出用管路２４５の末端は、大気開放ではなく、加圧器２４６とよばれる容器に導かれ、該加圧器２４６に収容された水や油などの液体２４６ａ中に開放される。このとき、ガス排出用管路２４５の末端から加圧器２４６内に導入されたガスは、加圧器２４６に設けられた排気管路２４７を介して外部に排出される。なお、この排気管路２４７の一端は、加圧器２４６内の液面よりも上方に配置され、他端は加圧器２４６の外部で大気に開放される。【００１０】
放電室２１３内で蒸発した試料に由来する微粒子のうち、一部はこの加圧器２４６内の液体２４６ａによって捕捉されるが、大部分は加圧器２４６を通過してしまう。そのため、この微粒子が屋内に放出されるのを防ぐために、加圧器２４６からの排気は、排気設備を経由して屋外に放出するか、図３に示すように、排気管路２４７上に設けたフィルタ２４８を通じて屋内に放出するのが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開2001-83096号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記のようにフィルタ２４８を使用する場合には、定期的なフィルタ交換が必要となる。仮に、交換せずに使用し続けた場合には、フィルタ２４８の目詰まりによって加圧器２４６からの排気流量が低下して最終的には全く流れなくなるおそれがある。また、フィルタを使用せず、排気設備を介して屋外に排気を放出する場合でも、例えば、蒸発した試料の微粒子が排気設備の流路内に堆積したり、寒冷地において排気を屋外に放出するための管路の末端が凍結したりすることにより、加圧器２４６からの排気が流れなくなる可能性がある。【００１３】
このような流路の詰まりによって加圧器２４６からの排気が滞ると、試料の測定時にガス供給源２４１から加圧器２４６に至るガス流路内（すなわちガス供給用管路２４２、放電室２１３、ガス排出用管路２４５、及び加圧器２４６の内部空間）における圧力が増大し、測定終了後に試料載置板２１４から試料Ｓを取り除いた瞬間に、加圧器２４６内の液体２４６ａが放電室２１３に逆流して放電室２１３内を汚染するなどの不具合を生じる可能性がある。【００１４】
本発明は、上記の点に鑑みて成されたものであり、その目的とするところは、上記のような加圧器からの排気流路の詰まりによる不具合が生じることのない発光分光分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために成された第１発明に係る発光分光分析装置は、
a)内部で放電を生じることにより試料を励起発光させる放電室と、
b)液体を収容した容器である加圧器と、
c)大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源と、
d)一端が前記ガス供給源に接続され、他端が前記放電室に接続されたガス供給用管路と、
e)一端が前記放電室に接続され、他端が前記加圧器内の前記液体中に開放されたガス排出用管路と、
f)一端が前記加圧器内において前記液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器の外部に開放された排気管路と、
g)前記ガス供給用管路、前記放電室、前記ガス排出用管路、又は前記加圧器のいずれかの内部空間における前記不活性ガスの圧力を測定する圧力センサと、
h)前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合にユーザに警告を発する警告手段と、
を有することを特徴としている。【００１６】
上述のような、ガス供給源からガス供給用管路を経て放電室に不活性ガスを供給し、更に放電室からガス排出用管路、加圧器、及び排気管路を介して該不活性ガスを外部に排出する機能を備えた発光分光分析装置において、加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じると、前記ガス供給源から放電室を経て加圧器に至る不活性ガスの流路内の圧力が異常に上昇する。そこで上記第１発明では、前記不活性ガスの流路、すなわちガス供給用管路、放電室、ガス排出用管路、又は加圧器のいずれかの内部空間における前記不活性ガスの圧力を圧力センサで測定し、得られた測定値が予め定められた値を超えた場合に、ユーザに警告を発するものとなっている。これにより、ユーザは前記加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じたことを直ちに知ることができ、例えば、該排気の流路上に設けられたフィルタを交換したり、該流路を含む排気設備の点検・整備を行うといった対策を講じることができる。その結果、上述のような加圧器内の液体の逆流などの不具合を未然に防ぐことが可能となる。【００１７】
また、上記課題を解決するために成された第２発明に係る発光分光分析装置は、
a)内部で放電を生じることにより試料を励起発光させる放電室と、
b)液体を収容した容器である加圧器と、
c)大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源と、
d)一端が前記ガス供給源に接続され、他端が前記放電室内に開放されたガス供給用管路と、
e)一端が前記放電室内に開放され、他端が前記加圧器内の前記液体中に開放されたガス排出用管路と、
f)一端が前記加圧器内において前記液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器の外部に開放された排気管路と、
g)前記ガス供給用管路、前記ガス排出用管路、又は前記排気管路における前記不活性ガスの流量を測定する流量センサと、
h)前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合にユーザに警告を発する警告手段と、
を有することを特徴とするものとしてもよい。【００１８】
上述のような、ガス供給源からガス供給用管路を経て放電室に不活性ガスを供給し、更に放電室からガス排出用管路、加圧器、及び排気管路を介して該不活性ガスを外部に排出する機能を備えた発光分光分析装置において、加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じると、前記ガス供給用管路、排出用管路、及び排気管路における不活性ガスの流量が異常に低下する。そこで上記第２発明では、ガス供給用管路、ガス排出用管路、又は排気管路における前記不活性ガスの流量を流量センサで測定し、得られた測定値が予め定められた値を下回った場合に、ユーザに警告を発するものとなっている。これにより、ユーザは前記加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じたことを直ちに知ることができ、例えば、該排気の流路上に設けられたフィルタを交換したり、該流路を含む排気設備の点検・整備を行うといった対策を講じることができる。その結果、上述した加圧器内の液体の逆流などの不具合を未然に防ぐことが可能となる。【００１９】
なお、前記第１発明又は第２発明における前記警告手段としては、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、その旨又は前記加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じている旨を、文字やグラフィックとしてモニタの画面上に出力したり、音声としてスピーカから出力したりするものが考えられる。また、これらに限らず、前記警告手段を、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、ランプを点灯させたりブザーを鳴らしたりするものとしてもよい。【００２０】
前記第１発明又は第２発明に係る発光分光分析装置は、更に、前記ガス供給用管路上に設けられた流量調節バルブを有し、前記圧力センサ又は前記流量センサが、前記ガス供給用管路上の該流量調節バルブと前記放電室との間に配置されているものとすることが望ましい。【００２１】
また、前記第１発明又は第２発明に係る発光分光分析装置は、前記警告手段に加えて又は代えて、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、前記ガス供給源から前記放電室への不活性ガスの供給を停止するガス供給停止手段を有するものとしてもよい。【００２２】
このような構成によれば、加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じた際に、前記不活性ガスの供給が自動的に停止されるため、ユーザが装置の近くにいない場合でも、不活性ガスの圧力が更に上昇するのを防ぐことが可能となる。【００２３】
また、前記第１発明又は第２発明に係る発光分光分析装置は、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、前記ガス排出用管路、又は前記加圧器から不活性ガスを外部に放出するガス放出手段を備えた構成としてもよい。【００２４】
また、前記ガス放出手段に代えて、前記ガス排出用管路又は前記加圧器に、前記不活性ガスの圧力上昇に伴って開放され、該ガス排出用管路又は該加圧器内の不活性ガスを外部に放出するリリーフバルブを設けた構成とすることもできる。【００２５】
このような構成によれば、加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じた際に、前記ガス放出手段又は前記リリーフバルブによって、ガス排出用管路又は加圧器から不活性ガスが排出されるため、ユーザが装置から離れた場所にいる場合でも、不活性ガスの圧力の異常上昇を直ちに解消することができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上で説明した通り、上記構成から成る本発明に係る発光分光分析装置によれば、例えば、上述のようなフィルタの目詰まり、排気設備内への試料微粒子の堆積、又は管路の凍結などによって加圧器からの排気の流路上に詰まりが生じた場合に、圧力センサ又は流量センサの測定値に基づいてその旨が検知され、ユーザに警告を発したり、不活性ガスの供給を停止したり、該不活性ガスが装置外に排出されたりする。そのため、不所望な圧力上昇を防止し、加圧器内の液体が逆流するなどの不具合を回避することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係る発光分光分析装置の概略構成図。
【図２】本発明の別の実施形態に係る発光分光分析装置の概略構成図。
【図３】従来の発光分光分析装置の概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明に係る発光分光分析装置について実施形態を挙げて説明を行う。図１は、本実施形態に係る発光分光分析装置の要部構成を示す図である。なお、既に説明した図３と同一又は対応する構成要素については下２桁が共通する符号を付し、適宜説明を省略する。
【００２９】
本実施形態に係る発光分光分析装置と従来の発光分光分析装置の主な相違点は、ガス供給源１４１から放電室１１３を経て加圧器１４６に至るガス流路上に圧力センサ１５１を備えている点である。加圧器１４６内のガスを排出するための排気管路１４７や該排気管路１４７上に設けられたフィルタ１４８に詰まりが生じた場合、加圧器１４６から不活性ガス（ここではアルゴンガスとする）が適切に排出されなくなるため、前記ガス流路内の圧力が上昇する。そこで、前記圧力センサ１５１によって該ガス流路内の圧力をモニタリングすることにより、前記排気管路１４７又はフィルタ１４８に生じた詰まりを直ちに検知することができる。
【００３０】
なお、圧力センサ１５１は、前記アルゴンガスの流路を構成する各構成要素、すなわちガス供給用管路１４２、放電室１１３、ガス排出用管路１４５、及び加圧器１４６のいずれに設けてもよい。但し、放電室１１３及びそれより下流側では蒸発した試料の微粒子がアルゴンガス中に浮遊しているため、該微粒子による測定値への影響を回避する観点から、放電室１１３よりも上流側に圧力センサ１５１を設けることが望ましい。また、流量調節バルブ１４４よりも上流側は下流側よりも流路内の圧力が高くなっており、上記のような排気管路１４７又はフィルタ１４８の詰まりが生じても圧力の変動幅が下流側より小さくなる。そのため、本実施形態に係る発光分光分析装置では、ガス供給用管路１４２上の流量調節バルブ１４４より下流側の位置に圧力センサ１５１を配置している。
【００３１】
圧力センサ１５１からの検出信号は制御・処理部１３０に送出される。また、制御・処理部１３０には、分光部１２０の光検出器１２４ａ、１２４ｂ、１２４ｃからの検出信号がＡ／Ｄ変換部１２５を介して入力される。制御・処理部１３０は、専用のハードウェア若しくは汎用のハードウェア（パーソナルコンピュータ等）、又はその組み合わせで構成されており、更に、キーボード等から成る入力部１３１と、モニタやスピーカから成る出力部１３２が接続されている。この制御・処理部１３０は、前記圧力センサ１５１や光検出器１２４ａ、１２４ｂ、１２４ｃからの検出信号に基づいて所定のデータ処理を実行するほか、放電発生部１１１、開閉バルブ１４３、及び流量調節バルブ１４４などの制御を行う。なお、本実施例では制御・処理部１３０及び出力部１３２が協働して本発明における警告手段として機能する。
【００３２】
続いて、本実施形態に係る発光分光分析装置において試料の測定を行う際の基本的な操作の流れについて説明する。まず、ユーザが励起部１１０の試料載置板１１４に試料Ｓをセットした上で、入力部１３１で所定の操作を行うことにより制御・処理部１３０に放電室１１３のパージ開始を指示する。すると制御・処理部１３０が、ガス供給源１４１から放電室１１３に至るガス供給用管路１４２に設けられた開閉バルブ１４３を開放し、放電室１１３の内部の空気をアルゴンガスでパージする。
【００３３】
このときのアルゴンガスの流量は流量調節バルブ１４４によって調節される。流量調節バルブ１４４は、ガス供給用管路１４２を流れる流体の流量を絞るためのニードルバルブと該ニードルバルブの開度を調節するためのダイアルを有しており、ユーザが該ダイアルを手動で操作して前記ニードルバルブの開度を変化させることによりアルゴンガスの流量を調節できるものとなっている。なお、前記ダイアルの周囲には該ダイアルを各種の角度に回動させたときに得られる流量の目安が記載されており、該流量は、試料測定の実行時には比較的高い値（例えば5 L/min）に設定され、それ以外のときは比較的低い値（例えば1 L/min）に設定される。以下、前者を流量が「高」の状態、後者を流量が「低」の状態とよぶこととする。なお、上記パージ操作の開始時点では前記流量は「低」に設定される。
【００３４】
その後、前記放電室１１３のパージ開始から所定の時間が経過した時点で、ユーザが流量調節バルブ１４４に設けられた前記ダイアルを操作してアルゴンガス流量を「高」にし、続いて、入力部１３１で所定の操作を行って制御・処理部１３０に試料測定の実行を指示する。すると、制御・処理部１３０は、放電発生部１１１を制御することにより、該放電発生部１１１からパルス状の高電圧を電極棒１１２に印加し、電極棒１１２からのスパーク放電によって試料Ｓを励起発光させる。このとき得られた発光光は放電室１１３に設けられた導光穴１１３ａを通過し、集光レンズ１１５で集光されて分光部１２０へと出射される。励起部１１０から出射した発光光は、入口スリット１２１を介して分光部１２０に入射し、回折格子１２２で波長分散される。そして、その波長分散された光のうち所定の波長範囲の光が出口スリット１２３ａ、１２３ｂ、１２３ｃを通過し、光検出器１２４ａ、１２４ｂ、１２４ｃによって検出される。
【００３５】
１回の試料測定が完了すると、再びユーザが流量調節バルブ１４４のダイアルを操作してアルゴンガス流量を「低」に戻す。そして、試料Ｓを交換したり、試料Ｓの被測定面のうち未だ測定に供されていない領域が中央開口１１４ａから露出するように試料載置板１１４上における試料Ｓの位置や向きを変更したりする。その後は、ユーザが流量調節バルブ１４４のダイアルを再度操作してアルゴンガス流量を「高」にし、入力部１３１を用いて制御・処理部１３０に試料測定の実行を指示する。
【００３６】
その後は、以上のような試料の交換又は位置変更と試料測定とを交互に実行し、必要な測定が全て完了した時点でユーザが入力部１３１を介して制御・処理部１３０に放電室１１３のパージ終了を指示する。すると、制御・処理部１３０はガス供給用管路１４２の開閉バルブ１４３を閉鎖し、放電室１１３へのアルゴンガスの導入を停止する。
【００３７】
本実施形態に係る発光分光分析装置では、以上のような試料測定に伴う放電室１１３のパージ開始から該パージの終了までの間、圧力センサ１５１によってガス供給用管路１４２内の圧力がモニタリングされる。すなわち、該圧力センサ１５１からの検出信号が所定の時間間隔で制御・処理部１３０に送出され、制御・処理部１３０は、該検出信号から求められる圧力の測定値が予め定められた上限値を超えているか否かを順次判定する。そして、該測定値が前記上限値を超えていると判定した場合には、出力部１３２のスピーカから警告音を発すると共に、加圧器１４６からの排気流路（すなわち排気管路１４７及びフィルタ１４８）に詰まりが生じている旨をユーザに通知するメッセージを出力部１３２に設けられたモニタの画面上に表示する。
【００３８】
なお、ガス供給用管路１４２内の圧力は、加圧器１４６からの排気が正常に行われている場合でも、アルゴンガス流量が「高」のときと「低」とで異なってくる。すなわち、流量「高」のときはガス供給用管路１４２の内圧は相対的に高く、流量「低」のときには前記内圧は相対的に低くなる。そのため、前記上限値としては、流量「高」のときに適用する上限値と、流量「低」のときに適用する上限値とを個別に設定しておくことが望ましい。これらの上限値は、測定に際してユーザが入力部１３１から設定するようにしてもよく、あるいは本装置の工場出荷時点で設定し、制御・処理部１３０内のメモリに記憶させておくようにしてもよい。
【００３９】
以上、本発明を実施するための形態について具体例を挙げて説明を行ったが、本発明は上記の例に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲で適宜変更が許容されるものである。例えば、上記の例では、圧力センサの検出値に基づいて加圧器からの排気の流路の詰まりを検出するものとしたが、該圧力センサの代わりに流量センサを設けた構成としてもよい。この場合、該流量センサは、ガス供給用管路１４２、ガス排出用管路１４５、及び排気管路１４７のいずれかに設け、該流量センサで検出された流量が予め定められた下限値を下回った場合にユーザに警告を発するものとする。
【００４０】
また、上記のようなユーザへの警告に加えて又は代えて、圧力センサの測定値が所定の上限値を超えた場合又は流量センサの測定値が所定の下限値を下回った場合に、制御・処理部１３０がガス供給用管路１４２に設けられた開閉バルブ１４３を閉鎖してアルゴンガスの供給を停止するようにしてもよい。このような構成によれば、加圧器１４６からの排気が正常に流れなくなった場合に、放電室１１３へのアルゴンガスの供給が自動的に停止されるため、ユーザが装置の近くにいない場合でも、アルゴンガスの圧力の更なる上昇を防ぐことが可能となる。
【００４１】
また、図２に示すように、ガス排出用管路１４５上に分岐管１５２及び流路切替バルブ１５３を設け、圧力センサ１５１の測定値が所定の上限値を超えた場合又は流量センサの測定値が所定の下限値を下回った場合に、制御・処理部１３０が該流路切替バルブ１５３の切り替えを行うことにより、放電室１１３から排出されたアルゴンガスを加圧器１４６ではなく分岐管１５２の側に流すようにしてもよい。このような構成によれば、排気管路１４７やフィルタ１４８に詰まりが生じた際に、アルゴンガスが自動的にガス排出用管路１４５から外部へと排出されるため、ユーザが装置から離れた場所にいる場合でも、直ちに流路内の圧力を下げることができる。また、前記のような分岐管１５２及び流路切替バルブ１５３に代えて、圧力の異常上昇時にガス排出用管路１４５からガスを逃がすためのリリーフバルブ（逃がし弁）を設けた構成としてもよい。このリリーフバルブは、通常時はバネの力によって弁を閉じた状態となっているが、内圧の上昇により該バネの力以上の圧力が掛かると弁が開き、その結果、ガス排出用管路１４５内のアルゴンガスが外部に排出される。なお、こうした流路切替バルブ１５３又はリリーフバルブを設ける場合には、放電室１１３からの排気に含まれる試料の微粒子が装置の周囲に放出されるのを防ぐため、前記分岐管１５２又はリリーフバルブからの排気を大気中でなく所定の回収容器に送出するようにすることが望ましい。
【符号の説明】
【００４２】
１１０、２１０…励起部
１１１、２１１…放電発生部
１１２、２１２…電極棒
１１３、２１３…放電室
１１３ａ、２１３ａ…導光穴
１１４、２１４…試料載置板
１１４ａ、２１４ａ…中央開口
１２０、２２０…分光部
１２１、２２１…入口スリット
１２２、２２２…回折格子
１２３ａ〜ｃ、２２３ａ〜ｃ…出口スリット
１２４ａ〜ｃ、２２４ａ〜ｃ…光検出器
１３０、２３０…制御・処理部
１３１…入力部
１３２…出力部
１４１、２４１…ガス供給源
１４２、２４２…ガス供給用管路
１４３、２４３…開閉バルブ
１４４、２４４…流量調節バルブ
１４５、２４５…ガス排出用管路
１４６、２４６…加圧器
１４７、２４７…排気管路
１４８、２４８…フィルタ
１５１…圧力センサ
１５２…分岐管
１５３…流路切替バルブ
【図１】
2018193495.tif 000003
【図２】
2018193495.tif 000004
【図３】
2018193495.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】令和1年8月9日(2019.8.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部で放電を生じることにより試料を励起発光させる放電室と、
液体を収容した容器である加圧器と、
大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源と、
一端が前記ガス供給源に接続され、他端が前記放電室に接続されたガス供給用管路と、
一端が前記放電室に接続され、他端が前記加圧器内の前記液体中に開放されたガス排出用管路と、
一端が前記加圧器内において前記液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器の外部に開放された排気管路と、
前記ガス供給用管路上に設けられた流量調節バルブと、
前記ガス供給用管路上の前記流量調節バルブと前記放電室との間に配置された、前記不活性ガスの圧力を測定する圧力センサと、
前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合にユーザに警告を発する警告手段と、
を有することを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項２】
内部で放電を生じることにより試料を励起発光させる放電室と、
液体を収容した容器である加圧器と、
大気圧以上に圧縮された不活性ガスが充填されたガス供給源と、
一端が前記ガス供給源に接続され、他端が前記放電室内に開放されたガス供給用管路と、
一端が前記放電室内に開放され、他端が前記加圧器内の前記液体中に開放されたガス排出用管路と、
一端が前記加圧器内において前記液体の液面よりも上方に配置され、他端が該加圧器の外部に開放された排気管路と、
前記ガス供給用管路上に設けられた流量調節バルブと、
前記ガス供給用管路上の前記流量調節バルブと前記放電室との間に配置された、前記不活性ガスの流量を測定する流量センサと、
前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合にユーザに警告を発する警告手段と、
を有することを特徴とする発光分光分析装置。
【請求項３】
前記警告手段に加えて又は代えて、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、前記ガス供給源から前記放電室への不活性ガスの供給を停止するガス供給停止手段を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の発光分光分析装置。
【請求項４】
前記警告手段に加えて又は代えて、前記圧力センサによる測定値が予め定められた値を超えた場合、又は前記流量センサによる測定値が予め定められた値を下回った場合に、前記ガス排出用管路又は前記加圧器から不活性ガスを外部に放出するガス放出手段を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の発光分光分析装置。
【請求項５】
前記警告手段に加えて又は代えて、前記ガス排出用管路又は前記加圧器に、前記不活性ガスの圧力上昇に伴って開放され、該ガス排出用管路又は該加圧器内の不活性ガスを外部に放出するリリーフバルブを設けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の発光分光分析装置。
【国際調査報告】
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