(57)【要約】  酸化チタンよりもベース顔料としての機能が高い化粧料用白色顔料を提供する。本発明の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９２．９１以上であるリン酸チタン粉体からなる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９２．９１以上であるリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
【請求項２】
屈折率が１．６７以上１．８３以下であるリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
【請求項３】
前記リン酸チタン粉体の平均一次粒子径は０．０５μｍ以上２０μｍ以下である請求項１または２記載の化粧料用白色顔料。
【請求項４】
前記リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなる請求項１〜３のいずれか一項に記載の化粧料用白色顔料。
【請求項５】
前記結晶粒子は板状結晶粒子である請求項４記載の化粧料用白色顔料。
【請求項６】
前記板状結晶粒子の平均厚さは０．０１μｍ以上４μｍ以下であり、
前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比は５以上である請求項５記載の化粧料用白色顔料。
【請求項７】
請求項１記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
【請求項８】
請求項２記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は化粧料用白色顔料に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧料用白色顔料は、他の顔料と混合して化粧料の組成物を得る際のベース顔料であり、白色度が高いほどベース顔料として高い機能が発揮できる。従来、化粧料用白色顔料としては、一般的に酸化チタン（IV）（ＴｉＯ2、二酸化チタン。以下、単に「酸化チタン」とも称する。）が用いられている。【０００３】
酸化チタンを白色顔料として含む化粧料については、例えば、特許文献１に、下記の構成（ａ）を満たす二酸化チタン粉末と、下記の構成（ｂ）を満たす鉄含有粉体と、を含む粉末化粧料が記載されている。
（ａ）：平均粒子径が１．５〜２．５μｍ、白色度が９７．０以上の粉末であって、この粉末をプレスして得られる成形物の崩壊強度が１４０ｇ以下である。この白色度は、二酸化チタン１０ｇを直径５．２ｃｍ、厚さ２ｍｍの円形アルミ金皿に充填し、理研精機（株）社製  油圧式足踏みプレス機にて６７．５ｋｇ／ｃｍ2でプレスした成形物を、日本電色工業（株）社製  分光式色差計  ＳＥ−２０００にて測色した明度値（Ｌ値）である。
（ｂ）：マンセル表色値が、色相０．００Ｒ〜１０．００Ｒ、０．００ＹＲ〜１０．００ＹＲ、０．００Ｙ〜１０．００Ｙ、明度３．００〜９．００、彩度１．００〜１２．００の範囲の色調を有する。
また、この粉末化粧料により得られる効果として、外観色と塗布色との色変化が少なく、白浮きがなく、肌あたりの滑らかさ及び自然な肌色の仕上がりに優れることが記載されている。【０００４】
特許文献２には、酸化チタンを白色顔料の原料として含む化粧料が記載されている。この化粧料は、球状白色顔料微粒子が配合され、球状白色顔料微粒子の平均粒径は８０〜８００ｎｍの範囲にあり、粒径の変動係数が１０％以下に特定されている。この球状白色顔料微粒子として、球状微粒子の表面が屈折率１．８０以上の無機酸化物で被覆されたものが挙げられ、この無機酸化物として酸化チタンが例示されている。【０００５】
なお、特許文献３には、Ｃｅ及び／又はＴｉのアモルファスリン酸塩であって、結晶化阻止成分としてＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷのうちの一種又は二種以上の元素を含有しているアモルファスリン酸塩を、紫外線遮断剤として含む化粧品が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２９１０９０号公報
【特許文献２】特開平１０−１６７９２９号公報
【特許文献３】特許第４６４９１０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、酸化チタンは、白色度が１００（硫酸バリウム見本を１００とした時の相対値）より小さく、少し黄色っぽい色調を有する。そのため、酸化チタンよりもベース顔料としての機能が高い化粧料用白色顔料が求められている。
また、特許文献２に記載された化粧料には、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得るという点で改善の余地がある。【０００８】
本発明の第一の課題は、酸化チタンよりもベース顔料としての機能が高い化粧料用白色顔料を提供することである。
本発明の第二の課題は、化粧料組成物とした時に、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが得られる化粧料用白色顔料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の第一態様の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９２．９１以上であるリン酸チタン粉体からなる。
本発明の第二態様の化粧料用白色顔料は、屈折率が１．６７以上１．８３以下であるリン酸チタン粉体からなる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の第一態様の化粧料用白色顔料は、酸化チタンよりもベース顔料としての機能が高いものである。
本発明の第二態様の化粧料用白色顔料は、化粧料組成物とした時に、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが得られるものとなることが期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例１で得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例３で得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
〔第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料について〕
上述のように、本発明の第一態様の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９２．９１以上であるリン酸チタン粉体からなる。また、第二態様の化粧料用白色顔料は、屈折率が１．６７以上１．８３以下であるリン酸チタン粉体からなる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料であって、リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなり、結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）が２．０以上であるものが挙げられる。
【００１３】
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料であって、リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなり、リン酸チタン粉体の平均摩擦係数（ＭＩＵ）が１．４５未満であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体の平均一次粒子径が０．０５μｍ以上２０μｍ以下であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体がリン酸チタンの結晶粒子からなるものが挙げられる。
【００１４】
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、結晶粒子が板状結晶粒子であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、板状結晶粒子の平均厚さが０．０１μｍ以上４μｍ以下あり、板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比が５以上であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料を含む組成物は化粧料として用いることができる。
【００１５】
〔実施形態〕
以下、この発明の実施形態について説明するが、この発明は以下に示す実施形態に限定されない。以下に示す実施形態では、この発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定はこの発明の必須要件ではない。
【００１６】
［第一実施形態］
第一実施形態の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が１００．５１であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、板状のリン酸チタン結晶粒子からなる。板状結晶の平均一次粒子径（例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値）は０．０５μｍ以上２０μｍ以下であり、平均厚さは０．０１μｍ以上４μｍ以下であり、アスペクト比（平均一次粒子径を平均厚さで除した値）が５以上である。
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は１．７９である。また、このリン酸チタン粉体のＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠して測定される吸油量は１１６ｍｌ／１００ｇである。このリン酸チタン粉体は、リン酸チタン結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）が２．０以上である。
【００１７】
この実施形態の化粧料用白色顔料は、白色度が１００．５１と高いため、他の顔料と混合して化粧料の組成物を得る際のベース顔料として、高い機能が発揮できる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、屈折率が１．７９と、人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、これを化粧料の組成物に含ませることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが実現できる化粧料を得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）が２．０以上であるため、これを含む化粧料は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、皮脂により化粧崩れしにくいものとなる。
【００１８】
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、リン酸チタン粉体の平均一次粒子径が０．０５μｍ以上２０μｍ以下であり、この板状結晶粒子の平均厚さが０．０１μｍ以上４μｍ以下であり、アスペクト比が５以上である。また、リン酸チタン粉体の平均摩擦係数（ＭＩＵ）が１．４５未満である。そのため、これを含む化粧料は滑り性に優れたものとなる。つまり、この実施形態の化粧料用白色顔料を含むことで、化粧料を肌に滑らかに塗布することができる。
【００１９】
このリン酸チタン粉体は、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が５以上２１以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を１００℃以上１６０℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間（例えば、５時間以上）反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分（リン酸チタンの結晶粒子）を分離する。得られた固形分を、アンモニア水（水酸化アンモニウム）からなる洗浄液で洗浄した後、乾燥させる。
【００２０】
［第二実施形態］
第二実施形態の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９７．１５であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、板状のリン酸チタン結晶粒子からなる。板状結晶の平均一次粒子径（例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値）は０．０５μｍ以上２０μｍ以下であり、平均厚さは０．０１μｍ以上４μｍ以下であり、アスペクト比（平均一次粒子径を平均厚さで除した値）が５以上である。
【００２１】
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は１．７９である。また、このリン酸チタン粉体のＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠して測定される吸油量は１１６ｍｌ／１００ｇである。
このリン酸チタン粉体は、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、第一実施形態と同じ方法で、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得て、スラリーを冷却した後に、スラリーから固形分（リン酸チタンの結晶粒子）を分離する。得られた固形分を、水で洗浄した後、乾燥させる。
【００２２】
［第三実施形態］
第三実施形態の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９６．３２〜９７．４７であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、板状のリン酸チタン結晶粒子からなる。板状結晶の平均一次粒子径（例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値）は０．０５μｍ以上２０μｍ以下であり、平均厚さは０．０１μｍ以上２μｍ以下であり、アスペクト比（平均一次粒子径を平均厚さで除した値）が５以上である。
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は１．７３〜１．８３である。また、このリン酸チタン粉体のＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠して測定される吸油量は４５ｍｌ／100ｇ以上７７ｍｌ／100ｇ以下である。このリン酸チタン粉体は、リン酸チタン結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）が２．０以上である。
【００２３】
この実施形態の化粧料用白色顔料は、白色度が９６．３２〜９７．４７と高いため、他の顔料と混合して化粧料の組成物を得る際のベース顔料として、高い機能が発揮できる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、屈折率が１．７３〜１．８３と、人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、これを化粧料の組成物に含ませることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが実現できる化粧料を得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）が２．０以上であるため、これを含む化粧料は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、皮脂により化粧崩れしにくいものとなる。
【００２４】
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、リン酸チタン粉体の平均一次粒子径が０．０５μｍ以上２０μｍ以下であり、この板状結晶粒子の平均厚さが０．０１μｍ以上４μｍ以下であり、アスペクト比が５以上である。また、リン酸チタン粉体の平均摩擦係数（ＭＩＵ）が１．４５未満である。そのため、これを含む化粧料は滑り性に優れたものとなる。つまり、この実施形態の化粧料用白色顔料を含むことで、化粧料を肌に滑らかに塗布することができる。
【００２５】
このリン酸チタン粉体は、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が５以上２１以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を１００℃以上１６０℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間（例えば、５時間以上）反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分（リン酸チタンの結晶粒子）を分離する。得られた固形分を、水で洗浄した後、乾燥させる。
【００２６】
［第四実施形態］
第四実施形態の化粧料用白色顔料は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９２．９１であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、アモルファスリン酸チタンからなり、平均一次粒子径（例えば、画像解析法により粒子を球に換算した場合の直径を粒子径として計測した値）が０．０５μｍである。また、このリン酸チタン粉体の屈折率は１．６７である。
【００２７】
このリン酸チタン粉体は、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１．３３となる割合で開放容器内に入れ、加熱しないで混合する。つまり、常温合成を行う。これにより、アモルファスリン酸チタンが生成する。このアモルファスリン酸チタンを洗浄した後、乾燥させて、粉体化する。
なお、上記実施形態では、リン酸チタン粉体を得る際のチタン源として、硫酸チタンおよび硫酸チタニルを用いた例が記載されているが、チタン源の他の例としてはペルオキソチタン酸が挙げられる。
【００２８】
化粧料用白色顔料をなすリン酸チタン粉体は、平均一次粒子径が０．１μｍ以上２０μｍ以下で、アスペクト比が５以上であるリン酸チタンの板状結晶粒子からなることが好ましく、より好ましい平均一次粒子径は０．２μｍ以上１０μｍ以下であり、より好ましいアスペクト比は９以上である。また、化粧料用白色顔料をなすリン酸チタン粉体を構成する結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）は、３．０以上であることが好ましい。
なお、この比（吸油量／比表面積）が大きいほど、この粉体を含む化粧料は、化粧料の塗布膜のべたつきが少なく、皮脂による化粧崩れがしにくいものになるが、この比が大きすぎると、化粧品の製造時のコンパウンドの粘度、嵩密度等の変動が大きくなる問題が生じるため、この観点からは２００．０以下とすることが好ましい。
【００２９】
平均摩擦係数（ＭＩＵ）は１．４０以下であることが好ましく、１．３５以下であることがより好ましい。なお、平均摩擦係数（ＭＩＵ）が小さい粉体ほど、これを含む化粧料を肌により滑らかに塗布することができるが、小さすぎると肌への密着性が良くないため、この観点からは０．２０以上とすることが好ましく、０．６５以上とすることがより好ましい。
【００３０】
［化粧料について］
粉体からなる白色顔料を含む組成物からなる化粧料（以下、「化粧料組成物」と称する。）としては、ファンデーション、白粉、頬紅、アイカラー等のメークアップ化粧料、美白パウダー、ボディパウダー等のスキンケア化粧料が例示できる。第一実施形態乃至第五実施形態の白色顔料は、これらの化粧料組成物の白色顔料として好適なものとなる。
なお、用途がファンデーション等の添加剤の場合は、カバー力及びツヤなどが求められるため、平均一次粒子径が１μｍ以上２０μｍ以下のリン酸チタン粉体を用いることが好ましい。
【実施例】
【００３１】
［実施例１］
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１３となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器（内容積１００ｍＬ）内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を２９％のアンモニア水（アンモニウム塩の水溶液）で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。【００３２】
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、１００．５１であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は１００．５１であった。【００３３】
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、図１に示すように、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。走査型電子顕微鏡の画像から、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均厚さを測定したところ０．０１７μｍであった。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均一次粒子径を測定したところ０．２４μｍであった。これらの測定値を用いた計算（０．２４／０．０１７）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１４であった。【００３４】
得られた粉体の屈折率を以下の方法で測定したところ、１．７９であった。
先ず、得られた粉体と、ポリメタクリル酸メチル（膜基体：膜のベースとなる透明な樹脂）を、Ｎ−メチルピロリドン（膜基体を溶解可能な溶媒）に入れて混合し、粉体を分散させ、ポリメタクリル酸メチルを溶解させた液体を得た。この液体を、粉体の含有率を変化させて複数得た。これらの液体を用いて、ＰＥＴフィルム上に、厚さが６００μｍの塗膜を形成し、８０℃で乾燥することで、粉体と樹脂のみからなる膜を形成した。冷却後に、この膜をＰＥＴフィルムから剥離した。【００３５】
このようにして得られた複数の膜の屈折率を、Ｍｅｔｒｉｃｏｎ社製の屈折計「Ｐｒｉｓｍ  Ｃｏｕｐｌｅｒ  モデル２０１０／Ｍ」を用い、光源として波長６３２．８ｎｍのヘリウム・ネオンレーザー光を用いて測定した。複数の膜の屈折率の測定値を、横軸を粉体の含有率（体積％）、縦軸を屈折率としたグラフ上にプロットし、各プロットを直線で近似した。この直線を粉体の含有率が１００％となる点まで外挿した点における屈折率の値を、粉体の屈折率とした。【００３６】
得られた粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、１１６ｍｌ／１００ｇであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ−１２１０」を用い、ＢＥＴ流動法で測定したところ、２５．０ｍ2／ｇであった。これらの測定値を用いた計算（１１６／２５．０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）は４．６であった。【００３７】
得られた粉体の平均摩擦係数（ＭＩＵ）を、カトーテック(株)の摩擦感テスター「ＫＥＳ−ＳＥ」で測定したところ１．３７であった。この測定は、１０ｍｍ角のシリコンセンサを用い、静荷重２５ｇ、走査速度１ｍｍ／ｓｅｃの条件で行った。
得られた粉体の嵩密度は０．１３ｇ／ｍｌ、比重は２．５９であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い（１００．５１）ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率（１．７９）が人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。【００３８】
さらに、得られた粉体の「吸油量／比表面積」が４．６である（２．０以上の範囲にある）ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、化粧持ちがよいものとなった。また、得られた粉体の結晶の形が板状（アスペクト比が１４）であり、平均摩擦係数（ＭＩＵ）が１．３７であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。つまり、この粉体を含むことで、化粧料を肌に滑らかに塗布することができた。【００３９】
［実施例２］
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が２１となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器（内容積１００ｍＬ）内に入れて、温度を１６０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。【００４０】
得られた粉体をＸ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、９７．７５であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は９７．７５であった。【００４１】
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、実施例１と同様に、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。走査型電子顕微鏡の画像から、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均厚さを測定したところ０．０２６μｍであった。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均一次粒子径を測定したところ０．２４μｍであった。これらの測定値を用いた計算（０．２４／０．０２６）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は９であった。【００４２】
得られた粉体の屈折率を実施例１に記載した方法で測定したところ、１．７９であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｋ  ７１４２に準拠して測定された屈折率は１．７９であった。
得られた粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、１１６ｍｌ／１００ｇであった。
得られた粉体の嵩密度は０．１３ｇ／ｍｌ、比重は２．５９であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。【００４３】
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い（９７．７５）ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率（１．７９）が人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。さらに、得られた粉体の吸油量が高いため、調合された化粧料組成物は化粧持ちがよいものとなった。また、得られた粉体の結晶の形が板状であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。【００４４】
［実施例３］
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１１となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器（内容積１００ｍＬ）内に入れて、温度を１３０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。【００４５】
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、９６．３２であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は９６．３２であった。【００４６】
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、図２に示すように、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。走査型電子顕微鏡の画像から、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均厚さを測定したところ０．２７μｍであった。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均一次粒子径を測定したところ３．０４μｍであった。これらの測定値を用いた計算（３．０４／０．２７）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１１であった。【００４７】
得られた粉体の屈折率を実施例１に記載した方法で測定したところ、１．７３であった。
得られた粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、４５ｍｌ／１００ｇであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ−１２１０」を用い、ＢＥＴ流動法で測定したところ、１．６５ｍ2／ｇであった。これらの測定値を用いた計算（４５／１．６５）により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）は２７．３であった。【００４８】
得られた粉体の平均摩擦係数（ＭＩＵ）を、カトーテック(株)の摩擦感テスター「ＫＥＳ−ＳＥ」で測定したところ０．９９であった。この測定は、１０ｍｍ角のシリコンセンサを用い、静荷重２５ｇ、走査速度１ｍｍ／ｓｅｃの条件で行った。
得られた粉体の嵩密度は０．１３ｇ／ｍｌ、比重は２．５９であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。【００４９】
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い（９６．３２）ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率（１．７３）が人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。さらに、得られた粉体の「吸油量／比表面積」が２７．３である（２．０以上の範囲にある）ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、化粧持ちがよいものとなった。
また、得られた粉体の結晶の形が板状（アスペクト比が１１）であり、平均摩擦係数（ＭＩＵ）が０．９９であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。つまり、この粉体を含むことで、化粧料を肌に滑らかに塗布することができた。【００５０】
［実施例４］
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１３となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器（内容積１００ｍＬ）内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。【００５１】
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、９７．４７であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は９７．４７であった。【００５２】
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、実施例１と同様に、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。走査型電子顕微鏡の画像から、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均厚さを測定したところ０．０２６μｍであった。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の平均一次粒子径を測定したところ０．３０μｍであった。これらの測定値を用いた計算（０．３０／０．０２６）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１２であった。【００５３】
得られた粉体の屈折率を実施例１に記載した方法で測定したところ、１．８３であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｋ  ７１４２に準拠して測定された屈折率は１．８３であった。
得られた粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、７７ｍｌ／１００ｇであった。また、また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ−１２１０」を用い、ＢＥＴ流動法で測定したところ、２２．７ｍ2／ｇであった。これらの測定値を用いた計算（７７／２２．７）により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）は３．４であった。
得られた粉体の嵩密度は０．１３ｇ／ｍｌ、比重は２．５９であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。【００５４】
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い（９７．４７）ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率（１．８３）が人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。さらに、得られた粉体の「吸油量／比表面積」が３．４である（２．０以上の範囲にある）ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、化粧持ちがよいものとなった。また、得られた粉体の結晶の形が板状（アスペクト比が１２）であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。【００５５】
［実施例５］
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１．３となる割合で開放容器内に入れ、加熱しないで混合した。その結果、非晶質のゲルが生成し、開放容器内はゲルと水との混合物となった。
次に、水洗、濾過してゲルを回収した。このゲルを乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、ジェットミルにより解砕処理を行うことで、粉体を得た。【００５６】
得られた粉体をＸ線回折装置及び蛍光Ｘ線分析装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ3（ＨＰＯ4）4であるアモルファスリン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、９２．９１であった。つまり、得られた粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は９２．９１であった。【００５７】
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察した。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体の平均一次粒子径を測定したところ０．０５μｍであった。
得られた粉体の屈折率を実施例１に記載した方法で測定したところ、１．６７であった。
得られた粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、７２ｍｌ／１００ｇであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ−１２１０」を用い、ＢＥＴ流動法で測定したところ、６２．６ｍ2／ｇであった。これらの測定値を用いた計算（７２／６２．６）により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）は１．２であった。【００５８】
得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い（９２．９１）ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率（１．６７）が人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。
ただし、得られた粉体の「吸油量／比表面積」が１．２である（２．０以上の範囲から外れる）ため、実施例５で調合された化粧料組成物は、実施例１〜４で調合された化粧料組成物よりも、塗布膜のべたつきが多いとともに、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。また、得られた粉体がアモルファスリン酸チタン粒子からなるため、実施例５で調合された化粧料組成物は、実施例１〜４で調合された化粧料組成物よりも滑り性の点で劣っていた。【００５９】
［比較例１］
ルチル型の酸化チタン粉体として、関東化学（株）から「酸化チタン（IV），ルチル型」を入手した。この酸化チタン粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、９１．８９であった。つまり、この酸化チタン粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は９１．８９であった。
この酸化チタン粉体の屈折率を実施例１に記載した方法で測定したところ、２．６であった。【００６０】
この酸化チタン粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、１８ｍｌ／１００ｇであった。
この酸化チタン粉体の走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ  ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、この酸化チタン粉体の平均一次粒子径を測定したところ、０．０５μｍであった。
この酸化チタン粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、酸化チタン粉体の白色度が低い（９１．８９）ため、ベース顔料としての機能が低かった。また、酸化チタン粉体の屈折率(２．６)が人の肌の屈折率（１．５）よりも高すぎるため、調合された化粧料組成物は、カバー力はあるが、白浮きしやすいものとなった。さらに、酸化チタン粉体の吸油量が低いため、調合された化粧料組成物は、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。【００６１】
［比較例２］
ルチル型の酸化チタン粉体として、テイカ（株）から微粒子酸化チタン「ＭＴ−５００Ｂ」を入手した。この酸化チタン粉体の平均一次粒子径は３５ｎｍ（カタログ値）である。この酸化チタン粉体の白色度を、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ−２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定したところ、９２．４７であった。つまり、この酸化チタン粉体のＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定された白色度は９２．４７であった。
この酸化チタン粉体の屈折率を実施例１に記載した方法で測定したところ、２．６であった。【００６２】
この酸化チタン粉体の１００ｇ当たりの吸油量を、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１−１３に準拠した方法で測定したところ、６２ｍｌ／１００ｇであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ−１２１０」を用い、ＢＥＴ流動法で測定したところ、４０．４ｍ2／ｇであった。これらの測定値を用いた計算（６２／４０．４）により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）は１．５であった。【００６３】
得られた粉体の平均摩擦係数（ＭＩＵ）を、カトーテック(株)の摩擦感テスター「ＫＥＳ−ＳＥ」で測定したところ１．５２であった。この測定は、１０ｍｍ角のシリコンセンサを用い、静荷重２５ｇ、走査速度１ｍｍ／ｓｅｃの条件で行った。
この酸化チタン粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、酸化チタン粉体の白色度が低い（９２．４７）ため、ベース顔料としての機能が低かった。また、酸化チタン粉体の屈折率(２．６)が人の肌の屈折率（１．５）よりも高すぎるため、調合された化粧料組成物は、カバー力はあるが、白浮きしやすいものとなった。さらに、得られた粉体の「吸油量／比表面積」が１．５である（２．０以上の範囲から外れる）ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが多いとともに、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。【００６４】
また、酸化チタン粉体の結晶の形が板状でなく、平均摩擦係数（ＭＩＵ）が１．５２であるため、比較例２で調合された化粧料組成物は実施例１および３で調合された化粧料組成物よりも滑り性の点で劣っていた。つまり、この粉体を含む化粧料は、肌に滑らかに塗布することができなかった。
これらの実施例および比較例の物性等を表１にまとめて示す。【００６５】
【表１】
2019189665.tif 000003
【００６６】
以上の結果から、リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料は、酸化チタンよりもベース原料としての機能が高いものであることが分かる。
【図１】
2019189665.tif 000004
【図２】
2019189665.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】令和2年5月15日(2020.5.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＪＩＳ  Ｚ  ８７１５に準拠して測定される白色度が９２．９１以上であるリン酸チタン粉体からなり、
前記リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなる化粧料用白色顔料。
【請求項２】
屈折率が１．６７以上１．８３以下であるリン酸チタン粉体からなり、
前記リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなる化粧料用白色顔料。
【請求項３】
前記リン酸チタン粉体の平均一次粒子径は０．０５μｍ以上２０μｍ以下である請求項１または２記載の化粧料用白色顔料。
【請求項４】
前記結晶粒子は板状結晶粒子である請求項１〜３のいずれか一項に記載の化粧料用白色顔料。
【請求項５】
前記板状結晶粒子の平均厚さは０．０１μｍ以上４μｍ以下であり、
前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比は５以上である請求項４記載の化粧料用白色顔料。
【請求項６】
請求項１記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
【請求項７】
請求項２記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
【国際調査報告】
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