(57)【要約】  複合焼結体は、平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はコバルトを含み、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、コバルトの含有率が３体積％以上３０体積％以下である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、
隣り合う前記ダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、
前記結合相はコバルトを含み、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、前記酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、前記コバルトの含有率が３体積％以上３０体積％以下である複合焼結体。
【請求項２】
前記ダイヤモンド粒子の平均粒径が２μｍ以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径が１μｍ以下であり、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が５０体積％以上７０体積％以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が１０体積％以上３０体積％以下であり、前記コバルトの含有量が５体積％以上１５体積％以下である請求項１に記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記酸化アルミニウム粒子の平均粒径が０．２μｍ以下である請求項１または請求項２に記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記酸化アルミニウム粒子の含有率が３体積％以上１０体積％以下である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項５】
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、前記直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子について、隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項６】
隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上である請求項５に記載の複合焼結体。
【請求項７】
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子が１個以下である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項８】
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径０．５μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子が３個以下である請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項９】
前記結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分をさらに含み、
前記結合相中において、前記コバルトの含有率が５０質量％以上９９．５質量％以下であり、前記化学成分の含有率が０．５質量％以上５０質量％以下である請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項１０】
前記結合相の少なくとも一部は、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかである請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項１１】
平均粒径が２μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が１μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．２μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、
隣り合う前記ダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、
前記結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分と、コバルトと、を含み、
前記結合相中において、前記コバルトの含有率が５０質量％以上９９．５質量％以下であり、前記化学成分の含有率が０．５質量％以上５０質量％以下であり、
前記結合相の少なくとも一部は、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかであり、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が５０体積％以上７０体積％以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が１０体積％以上３０体積％以下であり、前記酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、前記コバルトの含有率が５体積％以上１５体積％以下であり、
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、前記直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子について、隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上であり、
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子が１個以下である複合焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、複合焼結体に関する。本出願は、２０１８年４月２４日に出願した日本特許出願である特願２０１８−０８３３７４号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
特開２００５−２３９４７２号公報（特許文献１）は、平均粒径が２μｍ以下の焼結ダイヤモンド粒子と、残部の結合相とを備えた高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体であって、ダイヤモンド焼結体中の焼結ダイヤモンド粒子の含有率は８０体積％以上９８体積％以下であり、結合相中の含有率が０．５質量％以上５０質量％未満であるチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、およびモリブデンからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の元素と、結合相中の含有率が５０質量％以上９９．５質量％未満であるコバルトとを結合相は含み、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、およびモリブデンからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の元素の一部または全部が平均粒径０．８μｍ以下の炭化物粒子として存在し、炭化物粒子の組織は不連続であり、隣り合う焼結ダイヤモンド粒子同士は互いに結合している高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体を開示する。【０００３】
特開平９−３１６５８７号公報（特許文献２）は、焼結ダイヤモンド粒子と、残部として結合材とを含み、焼結ダイヤモンド粒子は０．１〜４μｍの範囲内の粒径を有し、結合材はＦｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選ばれた少なくとも１つの鉄族金属を含み、酸素含有量が０．０１〜０．０８重量％の範囲内である高強度微粒ダイヤモンド焼結体を開示する。【０００４】
特開平１−１７８３６号公報（特許文献３）は、体積で６〜０．１％の周期律表第４ａ，５ａまたは６ａ族の遷移金属、ホウ素、もしくはシリコンが均一にコーティングされたダイヤモンド原料紛体粒子を超高圧高温下で焼結せしめてなる焼結体により構成され、ダイヤモンドを体積で９４〜９９．８％含有し、残部が上記コーティング材料の炭化物からなるダイヤモンド焼結体を開示する。【０００５】
特表２０１４−５３１９６７号公報（特許文献４）は、複数の一体になるように結合されたダイヤモンド結晶粒およびダイヤモンド結晶粒の間の間隙領域を含む材料ミクロ構造を含む多結晶質ダイヤモンド本体と、タングステンおよび触媒金属を含む基板と、多結晶質ダイヤモンド本体と基板との間にある、タングステンおよび触媒金属が散在する複数のチタン含有粒子を含む結晶粒成長阻止剤層と、を含み、チタン含有粒子はそのサイズが８００ｎｍ未満であり、結晶粒成長阻止剤層は、その両面が基板と多結晶質ダイヤモンド本体とに結合され、厚さが約２０〜１００μｍであり、ダイヤモンド結晶粒は約１μｍ以下の平均サイズを有する多結晶質ダイヤモンドコンパクトを開示する。【０００６】
国際公開第２００７／０３９９５５号（特許文献５）は、体積％で６０％以上９５％以下のｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）成分を有し、かつ熱伝導率が７０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上のｃＢＮ焼結体の最表面が、４ａ，５ａ，６ａ族元素、およびＡｌの中から選択される少なくとも１種以上の元素と、Ｃ，Ｎ，Ｏの中から選択される少なくとも１種以上の元素の化合物からなる０．５μｍ〜１２μｍの厚みを有する耐熱膜で被覆されている高品位表面性状加工用ｃＢＮ焼結体を開示する。【０００７】
国際公開第２００５／０６６３８１号（特許文献６）は、ｃＢＮ粒子とかかるｃＢＮ粒子を結合するための結合材とを含む立方晶型窒化ホウ素焼結体において、７０体積％以上９８体積％以下のｃＢＮ粒子と、残部結合材がＣｏ化合物、Ａｌ化合物、ＷＣおよびこれらの固溶体からなり、焼結体中のｃＢＮ粒子がＭｇを０．０３重量％以下、かつＬｉを０．００１重量％以上０．０５重量％以下含有する立方晶型窒化ホウ素焼結体を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−２３９４７２号公報
【特許文献２】特開平９−３１６５８７号公報
【特許文献３】特開平１−１７８３６号公報
【特許文献４】特表２０１４−５３１９６７号公報
【特許文献５】国際公開第２００７／０３９９５５号
【特許文献６】国際公開第２００５／０６６３８１号
【発明の概要】
【０００９】
本開示のある態様にかかる複合焼結体は、平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はコバルトを含み、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、コバルトの含有率が３体積％以上３０体積％以下である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本開示のある態様にかかる複合焼結体の任意に特定される断面の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】図２は、図１の一部分を拡大した走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
[本開示が解決しようとする課題]
近年の航空機需要の高まりから、インコネル（登録商標）７１８（Ｎｉ基合金）やＴｉ−６Ａｌ−４Ｖに代表される耐熱合金で構成されるジェットエンジンの主要部品であるタービンディスクやブリスクの高速加工が望まれているが、現状は、超硬工具で切削速度５０ｍ／ｍｉｎ程度の低速での仕上げ加工がなされており、高速加工という市場の要求を満たす工具は現れていない。
【００１２】
特開２００５−２３９４７２号公報（特許文献１）、特開平９−３１６５８７号公報（特許文献２）、特開平１−１７８３６号公報（特許文献３）および特表２０１４−５３１９６７号公報（特許文献４）に開示のダイヤモンド焼結体は、それらの主成分であるダイヤモンドが鉄族元素（周期律表上で第４周期の第８、９および１０族の元素、すなわち、鉄、コバルトおよびニッケルの３つの元素の総称。以下同じ。）および／またはチタンを含む合金と親和性が極めて高いため反応性が高く、空気中６００℃以上で炭化が始まり硬度が低下し、空気中８００℃以上では燃焼することから、熱的化学安定性に劣るため、鉄族元素および／またはチタンを含む耐熱合金の高速加工に使用しないのが常識である。
【００１３】
国際公開第２００７／０３９９５５号（特許文献５）および国際公開第２００５／０６６３８１号（特許文献６）に開示の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）焼結体は、それらの主成分であるｃＢＮが鉄族元素および／またはチタンを含む合金と親和性が低く、鉄族元素および／またはチタンを含む合金で形成される耐熱合金の高速加工においても高い耐摩耗性を示す。しかしながら、ｃＢＮ焼結体は、耐欠損性が低いことから、鉄族元素および／またはチタンを含む耐熱合金の高速加工において早期にチッピングが発生するため、工具として実用的な寿命が得られていない。
【００１４】
そこで、上記問題を解決して、鉄族元素および／またはチタンを含む耐熱合金の高速加工にも適用可能で、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
上記によれば、鉄族元素および／またはチタンを含む耐熱合金の高速加工にも適用可能で、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を提供できる。
【００１５】
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
【００１６】
［１］本開示のある実施形態にかかる複合焼結体は、平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はコバルトを含み、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、コバルトの含有率が３体積％以上３０体積％以下である。本実施形態の複合焼結体は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える。
【００１７】
［２］本実施形態の複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の平均粒径を２μｍ以下とし、立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径を１μｍ以下とし、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率を５０体積％以上７０体積％以下とし、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率を１０体積％以上３０体積％以下とし、コバルトの含有率を５体積％以上１５体積％以下とすることができる。かかる複合焼結体は、強度が高くなり、高耐摩耗性および高耐欠損性に加えて、耐チッピング性が高くなる。
【００１８】
［３］本実施形態の複合焼結体において、酸化アルミニウム粒子の平均粒径を０．２μｍ以下とすることができる。かかる複合焼結体は、耐欠損性および耐ピッチング性がより高くなる。
【００１９】
［４］本実施形態の複合焼結体において、酸化アルミニウム粒子の含有率を３体積％以上１０体積％以下とすることができる。かかる複合焼結体は、強度が高くなり、高耐摩耗性および高耐欠損性に加えて、耐チッピング性が高くなる。
【００２０】
［５］本実施形態の複合焼結体において、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子について、隣り合う酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う酸化アルミニウム粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合を９０％以上とすることができる。かかる複合焼結体は、強度が高くなり、耐摩耗性および耐欠損性に加えて、耐チッピング性が高くなる。
【００２１】
［６］本実施形態の複合焼結体において、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子について、隣り合う酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う酸化アルミニウム粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合を９０％以上とすることができる。かかる複合焼結体は、強度が高くなり、耐摩耗性および耐欠損性に加えて、耐チッピング性が高くなる。
【００２２】
［７］本実施形態の複合焼結体において、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内における粒径１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子を１個以下とすることができる。かかる複合焼結体は、耐欠損性がより高くなる。
【００２３】
［８］本実施形態の複合焼結体において、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内における粒径０．５μｍ以上の酸化アルミニウム粒子を３個以下とすることができる。かかる複合焼結体は、耐欠損性がより高くなる。
【００２４】
［９］本実施形態の複合焼結体において、結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分をさらに含み、結合相中において、コバルトの含有率を５０質量％以上９９．５質量％以下とし、化学成分の含有率を０．５質量％以上５０質量％以下とすることができる。かかる複合焼結体は、強度が高くなり、高耐摩耗性および高耐欠損性に加えて、耐チッピング性が高くなる。
【００２５】
［１０］本実施形態の複合焼結体において、結合相の少なくとも一部を、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかとすることができる。かかる複合焼結体は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備え、特に耐摩耗性が高い。
【００２６】
［１１］本実施形態の複合焼結体は、平均粒径が２μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が１μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．２μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体とし、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分と、コバルトと、を含み、結合相中において、コバルトの含有率を５０質量％以上９９．５質量％以下とし、化学成分の含有率を０．５質量％以上５０質量％以下とし、結合相の少なくとも一部を、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかとし、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率を５０体積％以上７０体積％以下とし、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率を１０体積％以上３０体積％以下とし、酸化アルミニウム粒子の含有率を２体積％以上１５体積％以下とし、コバルトの含有率を５体積％以上１５体積％以下とし、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子について、隣り合う酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う酸化アルミニウム粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合を９０％以上とし、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子を１個以下とすることができる。かかる複合焼結体は、耐摩耗性および耐欠損性がともに高くなる。
【００２７】
[本開示の実施形態の詳細]
＜複合焼結体＞
本実施形態にかかる複合焼結体は、平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数のｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数のＡｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はＣｏ（コバルト）を含み、複合焼結体中において、ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、ｃＢＮ粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、Ａｌ2Ｏ3粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、Ｃｏの含有率が３体積％以上３０体積％以下である。本実施形態の複合焼結体は、ダイヤモンド粒子とｃＢＮ粒子とＡｌ2Ｏ3粒子との複合化により、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える。
【００２８】
本発明者らは、ｃＢＮ焼結体で切削工具の１種であるエンドミルを形成して、鉄族元素を含む耐熱合金（たとえばインコネル（登録商標）７１８）を加工した際に、刃先にチッピングが発生する直前のエンドミルを観察したところ、エンドミルの刃先の内部に発生した亀裂がｃＢＮ粒子を貫通していることを見出した。これにより、鉄族元素および／またはチタンを含む耐熱合金を加工するための工具としては、ｃＢＮ粒子自体の靭性および強度が不足しており、従来のｃＢＮ焼結体の改良の延長線上では大幅な性能向上が見込めないことが分かった。
【００２９】
次いで、本発明者らは、エンドミルによる鉄族元素および／またはチタンを含む耐熱合金の高速加工において１刃当たりの切削距離が短く刃先温度が上昇しにくいと考えて、常識的には使用を避けるダイヤモンド焼結体でエンドミルを形成して、鉄族元素を含む耐熱合金（たとえばインコネル（登録商標）７１８）を加工した。その結果、ダイヤモンド焼結体で形成されたエンドミルでは、ｃＢＮ焼結体で形成されたエンドミルにおいて散発するチッピングは発生しなかった。しかし、ダイヤモンド焼結体で形成されたエンドミルはｃＢＮ焼結体で形成されたエンドミルに比べて摩耗速度が高く、実用的な寿命が得られなかった。
【００３０】
そこで、本発明者らは、耐欠損性の高いダイヤモンド粒子と耐摩耗性の高いｃＢＮ粒子およびＡｌ2Ｏ3粒子との複合化を検討した。その検討の結果、ダイヤモンド粒子の少なくとも一部が互いに結合して連続したスケルトン構造を形成するとの推定に適した含有量のダイヤモンド粒子と、同スケルトン構造を形成する製造プロセスにより、そのスケルトン構造の隙間に配置するとの推定に適した含有量のｃＢＮ粒子および微粒のＡｌ2Ｏ3粒子と、を複合化させることにより、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を得ることに成功した。ここで、Ａｌ2Ｏ3粒子は、ｃＢＮ粒子に比べてより微粒としやすいため、ダイヤモンド粒子により形成されるスケルトン構造の隙間により均一に分散配置しやすいという利点を有する。
【００３１】
（ダイヤモンド粒子）
ダイヤモンド粒子の平均粒径は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える高強度の複合焼結体を得る観点から、１０μｍ以下であり、好ましくは２μｍ以下である。ここで、各ダイヤモンド粒子の粒径は、以下のようにして算出する。まず、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ：Cross  section  Polisher）装置などを用いたＣＰ加工により複合焼結体の任意に特定される断面を作製する。次いで、その断面においてＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりダイヤモンド粒子を判別する。次いで、各ダイヤモンド粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、画像解析ソフトを用いて当該粒子の断面積から円相当径を算出して上記の粒径とする。それらのダイヤモンド粒子の平均粒径は、上記の各粒子の粒径の平均を算出し、平均粒径とする。
【００３２】
複合焼結体中におけるダイヤモンド粒子の含有率は、ダイヤモンド粒子の少なくとも一部が互いに結合して連続したスケルトン構造を形成するのに適する観点から、３０体積％以上９２体積％以下であり、好ましくは５０体積％以上７０体積％以下である。ここで、複合焼結体中におけるダイヤモンド粒子の含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりダイヤモンド粒子を判別する。次いで、ダイヤモンド粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するダイヤモンド粒子の断面積の面積％を体積％とみなすことにより上記の含有率を算出する。なお、複合焼結体中で隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部が互いに結合して形成される連続したスケルトン構造は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により観察する。
【００３３】
（立方晶窒化ホウ素粒子）
ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）粒子の平均粒径は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える高強度の複合焼結体を得る観点から、２μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以下である。ここで、各ｃＢＮ粒子の粒径およびそれらの平均粒径は、ダイヤモンド粒子の場合と同様の方法で算出する。複合焼結体中におけるｃＢＮ粒子の含有率は、ダイヤモンド粒子により形成される上記スケルトン構造の隙間に配置するのに適する観点から、３体積％以上４０体積％以下であり、好ましくは１０体積％以上３０体積％以下である。ここで、複合焼結体中におけるｃＢＮ粒子の含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりｃＢＮ粒子を判別する。次いで、ｃＢＮ粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するｃＢＮ粒子の断面積の面積％を体積％とみなすことにより上記の含有率を算出する。
【００３４】
（酸化アルミニウム粒子）
Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）粒子の平均粒径は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える高強度の複合焼結体を得る観点から、０．５μｍ以下であり、好ましくは０．２μｍ以下である。Ａｌ2Ｏ3粒子は、ダイヤモンド粒子により形成されるスケルトン構造を崩さずに焼結体全体に耐摩耗性の高い粒子（Ａｌ2Ｏ3粒子）を配置できる観点から、ダイヤモンド粒子およびｃＢＮ粒子に比べて平均粒径がより小さい微細な粒子を用いる。ここで、各Ａｌ2Ｏ3粒子の粒径およびそれらの平均粒径は、ダイヤモンド粒子と同様の方法で算出する。複合焼結体中におけるＡｌ2Ｏ3粒子の含有率は、ダイヤモンド粒子により形成される上記スケルトン構造の隙間に配置するのに適する観点から、２体積％以上１５体積％以下であり、好ましくは３体積％以上１０体積％以下である。ここで、複合焼結体中におけるＡｌ2Ｏ3粒子の含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりＡｌ2Ｏ3粒子を判別する。次いで、Ａｌ2Ｏ3粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するＡｌ2Ｏ3粒子の断面積の面積％を体積％とみなすことにより上記の含有率を算出する。
【００３５】
（結合相）
結合相は、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部を互いに結合させる観点から、Ｃｏ（コバルト）を含む。複合焼結体中におけるＣｏの含有率は、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部を互いに結合させる観点から、３体積％以上３０体積以下であり、好ましくは５体積％以上１５体積％以下である。ここで、複合焼結体中におけるＣｏの含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりＣｏを判別する。次いで、Ｃｏが複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するＣｏと判別される断面積の面積％を体積％とみなすことにより上記の含有率を算出する。
【００３６】
結合相は、複合焼結体の強度を高くする観点から、Ｗ（タングステン）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｃｒ（クロム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（シリコン）およびＭｏ（モリブデン）からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分をさらに含むことが好ましい。隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部を互いに結合させて複合焼結体の強度を高くする観点から、結合相中におけるＣｏの含有率は、５０質量％以上９９．５質量％以下が好ましく、５５質量％以上７０質量％以下がより好ましい。また、複合焼結体の強度を高くする観点から、結合相中における上記化学成分（Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉおよびＭｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分）の含有率は、０．５質量％以上５０質量％以下が好ましく、３０質量％以上４５質量％以下がより好ましい。結合相中におけるＣｏおよび上記化学成分の含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面をＣＰ処理する。次いで、ＣＰ処理された断面において、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）の定量分析により測定されたＣｏと化学成分との質量比をとることにより上記の含有率を算出する。
【００３７】
複合焼結体の耐摩耗性を高くする観点から、結合相中に含まれる上記化学成分（Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉおよびＭｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分）の少なくとも一部は、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかであることが好ましい。たとえば、ＴｉＣなどの炭化物、ＴｉＣＮなどの炭窒化物、ＴｉＮなどの窒化物、ＺｒＯ2などの酸化物（ただし、Ａｌ2Ｏ3を除く）、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）などの酸窒化物、ＴｉＢ2などのホウ化物などが挙げられる。上記化学成分の種類は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）の回折ピークパターンにより判別される。
【００３８】
（所定以上の粒径の酸化アルミニウム粒子間の距離が所定以上の線分の数の割合）
本実施形態の複合焼結体は、複合焼結体中にＡｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）粒子が偏ると耐欠損性が低下するため、微細なＡｌ2Ｏ3粒子が複合焼結体中に均一に分散することにより複合焼結体の耐摩耗性および耐欠損性をともに高くする観点から、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子について、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対して、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上であることが好ましく、隣り合う酸化アルミニウム粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上であることがより好ましい。
【００３９】
具体的には、図１を参照して、まず、本実施形態の複合焼結体の任意に特定される断面のＳＥＭ（走査型電気顕微鏡）写真をとる。ＥＤＸにより識別したダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相を、画像解析ソフトを用いて、色差および／または明度差により分別可視化する。たとえば、図１のＳＥＭ写真において、黒色部分はダイヤモンド粒子またはｃＢＮ粒子を示し、灰色部分はＡｌ2Ｏ3粒子を示し、白色部分は結合相を示す。次いで、このＳＥＭ写真の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引く。次いで、上記直線（すなわち、横方向に伸びる１０本の直線および縦方向に伸びる１０本の直線）上に位置する粒径０．１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子について、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を線分（図１に示す両端に矢印が付された線分）で結ぶ。たとえば、図１および図２において、線分Ｓ１および線分Ｓ２はＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ未満である線分（すなわち線分の長さが０．２μｍ未満である線分）を示し、線分Ｌ１、線分Ｌ２および線分Ｌ３はＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分（すなわち線分の長さが０．２μｍ以上である線分）を示めす。
【００４０】
次いで、上記のようにして得られた隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数を数える。ここで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分とは、線分の両端に位置するＡｌ2Ｏ3粒子がいずれも縦１８μｍ×横２３μｍの視野内にあるものをいう。したがって、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分には、Ａｌ2Ｏ3粒子から縦１８μｍ×横２３μｍの視野外に延びる線分は含まれない。たとえば、図１における線分Ｌ１、線分Ｌ２、線分Ｌ３を含む横方向に延びる直線においては、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分とは、上記直線の内の両端の線分を除く５つの線分をいう。
【００４１】
次いで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分のうち隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分（すなわち線分の長さが０．２μｍ以上である線分、たとえば上記の線分Ｌ１、線分Ｌ２、線分Ｌ３など）の数を数える。次いで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数を隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数で除して百分率で表示する。これにより、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が算出される。
【００４２】
また、上記において、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分のうち隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分（すなわち線分の長さが０．５μｍ以上である線分）の数を数え、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数を隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数で除して百分率で表示する。これにより、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合が算出される。
【００４３】
（所定以上の粒径の酸化アルミニウム粒子の個数）
本実施形態の複合焼結体は、粒径の大きなＡｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）粒子の個数を低減することにより複合焼結体の耐欠損性をより高くする観点から、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内における粒径１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子が１個以下または任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内における粒径０．５μｍ以上の酸化アルミニウム粒子が３個以下が好ましく、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内における粒径１μｍ以上の酸化アルミニウム粒子が１個以下かつ任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内における粒径０．５μｍ以上の酸化アルミニウム粒子が３個以下がより好ましい。
【００４４】
本実施形態の複合焼結体は、平均粒径が２μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が１μｍ以下の複数のｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）粒子と、平均粒径が０．２μｍ以下の複数のＡｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相は、Ｗ（タングステン）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｃｒ（クロム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（シリコン）およびＭｏ（モリブデン）からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分と、Ｃｏ（コバルト）と、を含み、結合相中において、Ｃｏの含有率が５０質量％以上９９．５質量％以下であり、上記化学成分の含有率が０．５質量％以上５０質量％以下であり、結合相の少なくとも一部は、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかであり、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率が５０体積％以上７０体積％以下であり、ｃＢＮ粒子の含有率が１０体積％以上３０体積％以下であり、Ａｌ2Ｏ3粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、Ｃｏの含有率が５体積％以上１５体積％以下であり、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子について、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上であり、任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子が１個以下であることが好ましい。かかる複合焼結体は、耐摩耗性および耐欠損性がともに高くなる。
【００４５】
＜複合焼結体の製造方法＞
本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、特に制限がないが、本実施形態の複合焼結体を効率よく製造する観点から、ダイヤモンド粉末の各粒子の表面の少なくとも一部にＣｏを含む結合材を被覆することにより結合材被覆ダイヤモンド粉末を形成する第１工程と、結合材被覆ダイヤモンド粉末とｃＢＮ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とを混合することにより混合物を形成する第２工程と、混合物を焼結することにより複合焼結体を形成する第３工程と、を備えることが好ましい。
【００４６】
（第１工程）
第１工程において、ダイヤモンド粉末の各粒子の表面の少なくとも一部にＣｏを含む結合材を被覆することにより結合材被覆ダイヤモンド粉末を形成する。結合材被覆ダイヤモンド粉末とｃＢＮ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末との混合物を後工程で焼結することにより、本実施形態の複合焼結体が得られる。
【００４７】
第１工程において用いられるダイヤモンド粉末の平均粒径は、特に制限はないが、高強度であり高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を形成する観点から、１０μｍ以下であり、好ましくは２μｍ以下である。ダイヤモンド粉末の各粒子の表面の少なくとも一部にＣｏを含む結合材を被覆する方法は、特に制限はないが、不純物が少なく均一に被覆する観点から、無電解めっき法、アーク蒸着法、粉末スパッタ法などが好ましい。結合材は、高強度であり高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を形成する観点から、Ｃｏに加えて、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉおよびＭｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分を含むことが好ましい。結合材は、後工程により、複合焼結体中の結合相を形成する。
【００４８】
（第２工程）
第２工程において、結合材被覆ダイヤモンド粉末とｃＢＮ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とを混合することにより混合物を形成する。ここで、Ｃｏを被覆したダイヤモンド粉末およびｃＢＮ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末との混合においては、平均粒径のＡｌ2Ｏ3粒子を得るために、Ａｌ2Ｏ3粉末を分散媒に分散させたスラリー状態でビーズミルなどで解砕し、再凝集をしないようにスラリー状態のままＣｏを被覆したダイヤモンド粉末およびｃＢＮ粉末と混合することが好ましい。かかる混合物を後工程で焼結することにより、本実施形態の複合焼結体が得られる。また、焼結体中の結合材量を調整する観点から本工程で結合材を添加することもできる。第２工程で結合材を添加する場合は、第１工程を省略することもできるが、第１工程があることが好ましい。第１工程を省略する場合は、第２工程において、ダイヤモンド粉末とｃＢＮ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とを混合することにより混合物を形成する。
【００４９】
第２工程において用いられるｃＢＮ粉末の平均粒径は、特に制限はないが、高強度であり高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を形成する観点から、２μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以下である。第２工程において用いられるＡｌ2Ｏ3粉末の平均粒径は、特に制限はないが、高強度であり高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を形成する観点から、０．５μｍ以下であり、好ましくは０．２μｍ以下である。Ａｌ2Ｏ3粒子は凝集しやすいため、あらかじめＡｌ2Ｏ3粒子を分散媒に分散させたスラリー状態で解砕した後、再凝集しないようにスラリー状態のまま、Ａｌ2Ｏ3粒子を結合材被覆ダイヤモンド粉末およびｃＢＮ粉末と混合する。Ａｌ2Ｏ3粒子を解砕する方法に制限はないが、微細粒子を解砕する観点からビーズミル、遊星ミルなどが好ましい。結合材被覆ダイヤモンド粉末とｃＢＮ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末とを混合する方法は、特に制限はないが、効率よく均質に混合する観点から、ボールミル混合、ビーズミル混合、遊星ミル混合、ジェットミル混合などが好ましい。また、上記のように、このとき結合材も同時に混合することが可能である。結合材被覆ダイヤモンド粉末の量（すなわちダイヤモンド粉末の量およびダイヤモンド粉末に対する結合材の量）、ｃＢＮ粉末の量、Ａｌ2Ｏ3粉末の量、結合材中のＣｏおよび上記化学成分の含有率を調節することにより、複合焼結体中におけるダイヤモンド粒子の所望の含有率、ｃＢＮ粒子の所望の含有率、Ａｌ2Ｏ3粉末の所望の含有率およびＣｏの所望の含有率、ならびに結合相中におけるＣｏの所望の含有率および上記化学成分の所望の含有率が得られる。
【００５０】
（第３工程）
第３工程において、混合物を焼結することにより複合焼結体を形成する。混合物を焼結する条件は、特に制限はないが、効率よく本実施形態の複合焼結体を得る観点から、焼結圧力が好ましくは４ＧＰａ以上１０ＧＰａ以下であり、より好ましくは６ＧＰａ以上８ＧＰａ以下であり、焼結温度が好ましくは１４００℃以上２０００℃以下であり、より好ましくは１５００℃以上１８００℃以下である。ダイヤモンド粒子のスケルトン構造を形成するためには焼結時間は長いほうが好ましく、１５分以上６０分以下が好ましい。通常、微粒のダイヤモンド粒子を６ＧＰa以上および１５００℃以上の高圧高温で長時間焼結すると異常粒成長が生じるが、本実施形態ではｃＢＮ粒子およびＡｌ2Ｏ3粒子をダイヤモンド格子間に配することで異常粒成長を抑制し、従来より長時間での焼結が可能となる。
【実施例】
【００５１】
（実施例Ｉ）
本実施例は、表１〜表３のＮｏ．Ｉ−１〜Ｎｏ．Ｉ−１９およびＮｏ．Ｉ−Ｒ１〜Ｉ−Ｒ１０に示すように、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子およびＡｌ2Ｏ3粉末の平均粒径と含有率、ならびに結合相の含有率を変化させた複合焼結体を作製した。作製された複合焼結体の任意に特定される断面のＳＥＭ（電子顕微鏡）による縦１８μｍ×横２３μｍの視野内に、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引いた。次いで、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子について、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対して、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合および隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合を算出した。また、作製された複合焼結体の任意に特定される断面のＳＥＭ（電子顕微鏡）による縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子および粒径０．５μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子を算出した。さらに、それらの複合焼結体で切削工具を作製して、インコネル（登録商標）７１８を高速切削したときの刃先の逃げ面の摩耗幅を測定し、寿命を評価した。【００５２】
複合焼結体の作製は、以下のようにして行なった。表１〜表３に示す平均粒径のダイヤモンド粉末の各粒子の表面に、無電解めっき法で、結合材としてＣｏをダイヤモンド粒子に対して６質量％被覆した。表１〜表３に示す平均粒径のＡｌ2Ｏ3粉末を分散媒であるエタノールに分散させたスラリー状態でビーズミルにより解砕した。その後、Ｃｏを被覆したダイヤモンド粉末と表１〜表３に示す平均粒径のｃＢＮ粉末と上記のスラリー状態の解砕されたＡｌ2Ｏ3粉末を、ボールミル法で湿式混合して混合物を作製し、粒子表面に付着したガスを除去するために１２００℃で３０分間真空熱処理した。この混合物をＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤とＣｏ箔に接した状態でＴａ（タンタル）製の容器に充填し、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、６ＧＰａの圧力および１６５０℃の温度で１０分間保持して焼結することにより複合焼結体を作製した。【００５３】
上記焼結の際に、ＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤とＣｏ箔とから、ＷＣ−６％ＣｏとＣｏとの共晶融液が、複合焼結体に溶浸して焼結が進むため、複合焼結体中のダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子およびＡｌ2Ｏ3粒子の含有率ならびに結合相の組成は混合物の仕込み組成と若干変わる。このため、上記共晶融液の溶浸分を予想して、混合物の仕込み組成を設計した。【００５４】
作製された複合焼結体の任意に特定された断面をアルゴンイオンビームで研磨し、ＳＥＭ（電子顕微鏡）で複合焼結体の組織を観察したところ、Ｎｏ．Ｉ−１〜Ｎｏ．Ｉ−１９およびＮｏ．Ｉ−Ｒ１〜Ｎｏ．Ｉ−Ｒ９については、ダイヤモンド粒子の少なくとも一部が互いに結合して連続したスケルトン構造が観察された。また、複合焼結体中のダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相のＣｏの含有率は、以下のようにして算出した。まず、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相を判別した。ついで、その断面の全面積に対するダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相の断面積の面積％を、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦ）を用いて算出した。次いで、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相が複合焼結体中に均質に分散していると仮定した。かかる仮定に基づいて、上記面積％を体積％とみなした。このように、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相のＣｏの含有率を算出した。粒子径に関しても、含有率測定と同様にＥＤＸで各粒子を判別し、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦ）を用いて、各粒子毎の断面積から円相当径を算出することにより各粒子の粒径およびそれらの平均粒径を算出した。【００５５】
また、複合焼結体の任意に特定された断面のＳＥＭ写真を撮り、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦ）を用いて、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相を、色差および／または明度差により識別化した。識別化したＳＥＭ写真の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するよう（縦方向には１．６３６μｍ間隔、横方向には２．０９１μｍ間隔）にそれぞれ１０本の直線を格子状に引いた。次いで、上記直線（すなわち、横方向に伸びる１０本の直線および縦方向に伸びる１０本の直線）上に位置する直線上に位置する粒径０．１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子について、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を線分で結び、線分の総数を数えた。ここで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分とは、線分の両端に位置するＡｌ2Ｏ3粒子がいずれも縦１８μｍ×横２３μｍの視野内にあるものをいう。したがって、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分には、Ａｌ2Ｏ3粒子から縦１８μｍ×横２３μｍの視野外に延びる線分は含まれない。【００５６】
次いで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分のうち隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分（すなわち線分の長さが０．２μｍ以上である線分）の数を数えた。次いで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数を隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数で除して百分率で表示した。これにより、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合を算出した。【００５７】
また、上記において、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分のうち隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分（すなわち線分の長さが０．５μｍ以上である線分）の数を数えた。次いで、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数を隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数で除して百分率で表示した。これにより、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合を算出した。【００５８】
また、上記の識別化したＳＥＭ写真の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子の個数および粒径０．５μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子の個数を数えた。【００５９】
さらに、上記の複合焼結体で、ＲＳＸ１２０３２ＥＳ型（加工径３２ｍｍ）のエンドミルタイプのカッタとＲＤＥＴ１２０４Ｍ０型のチップとで構成される切削工具を作製した。作製した切削工具を用いて、外径９５ｍｍの円盤状のインコネル（登録商標）７１８（大同スペシャルメタル株式会社製、溶体化・時効硬化処理材、ロックウエル硬度ＨＲＣ４４、ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）のＥ１１２に規定される粒度番号９の粒度のもの）のワークの上面を切削した。切削条件は、切削速度Ｖｃが３００ｍ／ｍｉｎ、送り量ｆが０．０５ｍｍ／刃、切込みａｐが０．３ｍｍ、径方向切込みａｅが０．３ｍｍ、クーラント：ＷＥＴ（エマルジョン２０倍希釈）であった。結果を表１〜表３にまとめた。表１〜表３中の「逃げ面の摩耗および／またはチッピングの幅」は、ワークの切削長が１０ｍ時点での値とした。また、表１〜表３中の「寿命」は、逃げ面の摩耗幅が０．１ｍｍを超えた時点のワークの切削長とした。【００６０】
【表１】
2019208133.tif 000003
【００６１】
【表２】
2019208133.tif 000004
【００６２】
【表３】
2019208133.tif 000005
【００６３】
表１および表２のＮｏ．Ｉ−１〜Ｎｏ．Ｉ−１９で作製された複合焼結体で作製された切削工具は、鉄族元素を含む合金で形成される耐熱合金であるインコネル（登録商標）７１８の切削速度Ｖｃが３００ｍ／ｍｉｎの高速加工において、逃げ面に欠損はなく、逃げ面の摩耗および／またはチッピングの幅は小さく、寿命は摩耗およびチッピングのいずれによるものであっても１０ｍ以上と長かった。すなわち、平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数のｃＢＮ粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数のＡｌ2Ｏ3粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はＣｏを含み、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、ｃＢＮ粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、Ａｌ2Ｏ3粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、Ｃｏの含有率が３体積％以上３０体積％以下である複合焼結体で形成された切削工具は、鉄を含む合金で形成される耐熱合金であるインコネル（登録商標）７１８の切削速度Ｖｃが３００ｍ／ｍｉｎの高速加工においても長い寿命を有していた。【００６４】
（実施例ＩＩ）
本実施例は、表４のＮｏ．ＩＩ−１〜Ｎｏ．ＩＩ−１２に示すように、結合材として、Ｃｏに加えて、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉおよびＭｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素の化合物を含む化学成分を用いたこと以外は、実施例Ｉと同様にして、複合焼結体および切削工具を作製して、それらの物性を評価した。ここで、上記の化学成分の原料として、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＡｌおよびＭｏについてはアトマイズ法を用いて得られた平均粒径が２μｍ以下の微粒金属粉末を用いた。ＴｉＮ、ＴｉＣＮおよびＳｉＡｌＯＮについては平均粒径が０．５μｍ程度までビーズミル粉砕した化合物粉末を用いた。ＳｉＡｌＯＮは、β−ＳｉＡｌＯＮ（β型サイアロン）およびｃ−ＳｉＡｌＯＮ（立方晶サイアロン）が含まれていた。【００６５】
また、切削条件は、切削速度Ｖｃが５００ｍ／ｍｉｎ、送り量ｆが０．０５ｍｍ／刃、切込みａｐが０．３ｍｍ、径方向切込みａｅが０．３ｍｍ、クーラント：ＷＥＴ（エマルジョン２０倍希釈）であった。結果を表４にまとめた。表４中の「逃げ面の摩耗および／またはチッピングの幅」は、ワークの切削長が７．５ｍ時点での値とした。また、表４中の「寿命」は、逃げ面の摩耗および／またはチッピングの幅が０．１ｍを超えた時点のワークの切削長とした。【００６６】
【表４】
2019208133.tif 000006
【００６７】
表４のＮｏ．ＩＩ−１〜Ｎｏ．ＩＩ−１２で作製された複合焼結体で作製された切削工具は、鉄族元素を含む合金で形成される耐熱合金であるインコネル（登録商標）７１８の切削速度Ｖｃが５００ｍ／ｍｉｎの高速加工において、逃げ面に欠損はなく、逃げ面の摩耗および／またはチッピングの幅は小さく、寿命は摩耗およびチッピングのいずれによるものであっても９．２ｍ以上と長かった。すなわち、平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数のｃＢＮ粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数のＡｌ2Ｏ3粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はＷ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉおよびＭｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分とＣｏとを含み、複合焼結体において、ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、ｃＢＮ粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、Ａｌ2Ｏ3粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、Ｃｏの含有率が３体積％以上３０体積％以下である複合焼結体で形成された切削工具は、鉄を含む合金で形成される耐熱合金であるインコネル（登録商標）７１８の切削速度Ｖｃが５００ｍ／ｍｉｎの高速加工においても長い寿命を有していた。【００６８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６９】
Ｓ１，Ｓ２，Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３  線分。
【図１】
2019208133.tif 000007
【図２】
2019208133.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和2年2月21日(2020.2.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１０μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が２μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．５μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、
前記ダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合して連続したスケルトン構造を形成しており、
前記結合相はコバルトの金属単体もしくは合金を含み、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が３０体積％以上９２体積％以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が３体積％以上４０体積％以下であり、前記酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、前記コバルトの含有率が３体積％以上３０体積％以下である複合焼結体。
【請求項２】
前記ダイヤモンド粒子の平均粒径が２μｍ以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径が１μｍ以下であり、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が５０体積％以上７０体積％以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が１０体積％以上３０体積％以下であり、前記コバルトの含有量が５体積％以上１５体積％以下である請求項１に記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記酸化アルミニウム粒子の平均粒径が０．２μｍ以下である請求項１または請求項２に記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記酸化アルミニウム粒子の含有率が３体積％以上１０体積％以下である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項５】
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、前記直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子について、隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項６】
隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上である請求項５に記載の複合焼結体。
【請求項７】
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子が１個以下である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項８】
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径０．５μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子が３個以下である請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項９】
前記結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分をさらに含み、
前記結合相中において、前記コバルトの含有率が５０質量％以上９９．５質量％以下であり、前記化学成分の含有率が０．５質量％以上５０質量％以下である請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項１０】
平均粒径が２μｍ以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が１μｍ以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が０．２μｍ以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、
前記ダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合して連続したスケルトン構造を形成しており、
前記結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化学成分と、コバルトの金属単体もしくは合金と、を含み、
前記結合相中において、前記コバルトの含有率が５０質量％以上９９．５質量％以下であり、前記化学成分の含有率が０．５質量％以上５０質量％以下であり、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が５０体積％以上７０体積％以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が１０体積％以上３０体積％以下であり、前記酸化アルミニウム粒子の含有率が２体積％以上１５体積％以下であり、前記コバルトの含有率が５体積％以上１５体積％以下であり、
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引き、前記直線上に位置する粒径０．１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子について、隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合が９０％以上であり、
任意に特定される断面の縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上の前記酸化アルミニウム粒子が１個以下である複合焼結体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
（実施例Ｉ）
本実施例は、表１〜表３のＮｏ．Ｉ−１〜Ｎｏ．Ｉ−１９およびＮｏ．Ｉ−Ｒ１〜Ｎｏ．Ｉ−Ｒ４、Ｎｏ．Ｉ−Ｒ６、およびＮｏ．Ｉ−Ｒ８〜Ｎｏ．Ｉ−Ｒ１０に示すように、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子およびＡｌ2Ｏ3粉末の平均粒径と含有率、ならびに結合相の含有率を変化させた複合焼結体を作製した。作製された複合焼結体の任意に特定される断面のＳＥＭ（電子顕微鏡）による縦１８μｍ×横２３μｍの視野内に、縦方向および横方向を１１等分するようにそれぞれ１０本の直線を格子状に引いた。次いで、直線上に位置する粒径０．１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子について、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間を結ぶ線分の総数に対して、隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．２μｍ以上である線分の数の割合および隣り合うＡｌ2Ｏ3粒子間の距離が０．５μｍ以上である線分の数の割合を算出した。また、作製された複合焼結体の任意に特定される断面のＳＥＭ（電子顕微鏡）による縦１８μｍ×横２３μｍの視野内において、粒径１μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子および粒径０．５μｍ以上のＡｌ2Ｏ3粒子を算出した。さらに、それらの複合焼結体で切削工具を作製して、インコネル（登録商標）７１８を高速切削したときの刃先の逃げ面の摩耗幅を測定し、寿命を評価した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
作製された複合焼結体の任意に特定された断面をアルゴンイオンビームで研磨し、ＳＥＭ（電子顕微鏡）で複合焼結体の組織を観察したところ、Ｎｏ．Ｉ−１〜Ｎｏ．Ｉ−１９およびＮｏ．Ｉ−Ｒ１〜Ｎｏ．Ｉ−Ｒ４、Ｎｏ．Ｉ−Ｒ６、およびＮｏ．Ｉ−Ｒ８〜Ｎｏ．Ｉ−Ｒ９については、ダイヤモンド粒子の少なくとも一部が互いに結合して連続したスケルトン構造が観察された。また、複合焼結体中のダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相のＣｏの含有率は、以下のようにして算出した。まず、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）によりダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相を判別した。ついで、その断面の全面積に対するダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相の断面積の面積％を、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦ）を用いて算出した。次いで、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相が複合焼結体中に均質に分散していると仮定した。かかる仮定に基づいて、上記面積％を体積％とみなした。このように、ダイヤモンド粒子、ｃＢＮ粒子、Ａｌ2Ｏ3粒子および結合相のＣｏの含有率を算出した。粒子径に関しても、含有率測定と同様にＥＤＸで各粒子を判別し、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦ）を用いて、各粒子毎の断面積から円相当径を算出することにより各粒子の粒径およびそれらの平均粒径を算出した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
【表３】
2019208133.tif 000009
【国際調査報告】
2019208133.tif 000010
2019208133.tif 000011