(57)【要約】  Ｎｉ含有量が９％未満であり、かつ９％Ｎｉ鋼板と同等以上の靱性と、優れた冷間加工性とを兼ね備えた低温用鋼板を提供することを目的とする。所定の成分組成を有し、板厚１／４位置におけるミクロ組織が、（１）焼戻しマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトとベイナイトからなるマトリックスと、（２）前記マトリックス中に分散した残留オーステナイトと、からなり、板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が１１％超、２０％以下であり、かつ、−１９６℃の液体窒素中に１５分保持するサブゼロ処理を施した後の、板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が、１１％超、２０％以下である、極低温用高張力厚鋼板。【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ：０．０２〜０．１２％、
Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、
Ｍｎ：０．５０〜２．００％、
Ｎｉ：５．５〜８．５％、
Ｐ  ：０．００５％以下、
Ｓ  ：０．００３％以下、および
Ｎ  ：０．００１５〜０．００６５％を含有し、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
板厚１／４位置におけるミクロ組織が、
（１）焼戻しマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトと焼戻されたベイナイトからなるマトリックスと、
（２）前記マトリックス中に分散した残留オーステナイトと、からなり、
板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が１１％超、２０％以下であり、かつ、
−１９６℃の液体窒素中に１５分保持するサブゼロ処理を施した後の、板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が、１１％超、２０％以下である、極低温用高張力厚鋼板。
【請求項２】
前記成分組成が、さらに、質量％で、
Ａｌ：０．０１〜０．１０％、
Ｍｏ：０．０５〜０．５０％、
Ｃｒ：１．００％以下、
Ｃｕ：０．４０％以下、
Ｎｂ：０．０５％以下、
Ｖ  ：０．０５％以下、および
Ｔｉ：０．０３％以下
からなる群より選択される１または２以上を含有する、請求項１に記載の極低温用高張力厚鋼板。
【請求項３】
前記成分組成が、さらに、質量％で、
Ｃａ：０．００７％以下、
ＲＥＭ：０．０１０％以下、および
Ｍｇ：０．０７０％以下
からなる群より選択される１または２以上を含有する、請求項１または２に記載の極低温用高張力厚鋼板。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の成分組成を有する鋼素材を、９００℃以上１２００℃以下の加熱温度に加熱し、
加熱された前記鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に、板厚１／４位置おける温度で５５０℃以下３００℃以上の温度域における平均冷却速度が１℃／ｓ以上、冷却停止温度が板厚１／４位置における温度で３００℃以下である第１の加速冷却を施し、
前記第１の加速冷却後の熱延鋼板に、板厚１／４位置における温度でＡｃ１点以上、Ａｃ３点未満の加熱温度に加熱する２相域加熱を施し、
前記２相域加熱後の熱延鋼板に、板厚１／４位置における温度での平均冷却速度が３℃／ｓ以上、冷却停止温度が板厚１／４位置における温度で５００℃以下２５０℃以上である第２の加速冷却を施し、
前記第２の加速冷却後の熱延鋼板を、２００℃以下まで空冷し、
前記空冷後の熱延鋼板に対して、焼戻し温度が板厚１／２位置における温度で５００℃以上６５０℃以下である焼戻処理を施して、請求項１に記載のミクロ組織を有する極低温用高張力厚鋼板とする、極低温用高張力厚鋼板の製造方法。
【請求項５】
さらに、前記熱間圧延後、前記第１の加速冷却に先だって、
前記熱延鋼板を３００℃以下の空冷停止温度まで空冷し、
空冷された前記熱延鋼板を、Ａｃ３点以上１０００℃以下の再加熱温度まで再加熱する、請求項４に記載の極低温用高張力厚鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、極低温用高張力厚鋼板に関し、特に、極低温靭性および冷間加工性に優れ、液化天然ガス（ＬＮＧ）貯蔵用タンクなどの用途に好適に用いることができる極低温用高張力厚鋼板に関する。また、本発明は前記極低温用高張力厚鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＮＧ貯蔵用タンクには常に高度な安全性が求められる。そのため、タンク本体に使用される低温用鋼板には、ＬＮＧが液体になる温度（約−１６２℃）において、優れた靭性を備えていることが要求される。また、タンクの製造においては、円筒管への成形のように厳しい加工が行われるため、使用される鋼板には冷間曲げ加工性も要求される。そのため、ＬＮＧ貯蔵用タンクのタンク本体に使用される低温用鋼板としては、従来、低温靭性に優れる９％Ｎｉ鋼板が広く使用されてきた。【０００３】
しかし、Ｎｉは高価な合金元素であるため、コスト削減の観点から、Ｎｉ含有量が９％未満であり、かつ９％Ｎｉ鋼板と同等以上の靱性を備えた低温用鋼板の開発が要望されている。【０００４】
通常、低温用鋼板のＮｉ含有量を低減すると、低温域でオーステナイトが不安定となるため低温靭性が低下し、ＬＮＧ貯蔵用タンクに要求される高度な安全性を確保することが困難となる。この問題に対し、Ｎｉ含有量を低減した低温用鋼板において、低温靭性等の鋼板特性を改善する様々な技術が提案されている。【０００５】
例えば、特許文献１〜５では、Ｎｉ含有量が７％で９％Ｎｉ鋼と同等の低温靱性を有する鋼板が提案されている。【０００６】
特許文献１には、低温強圧下圧延と２相域熱処理および焼入れ焼戻し処理を組み合わせる技術が提案されている。前記技術では、未変態オーステナイトへ歪を導入してＭｆ点を下げることにより、残留オーステナイト組織の制御と安定化を行っている。【０００７】
特許文献２および３には、スラブの加熱温度と加熱時間を制御し、過度のスラブ加熱を抑制することにより、残留オーステナイト量の確保と粒径の微細化をはかる技術が開示されている。【０００８】
特許文献４には、スラブに複数回の熱加工処理を施し、さらに２相域熱処理を行うことにより、合金元素の不均一性を低減し、残留オーステナイトを多量かつ均一微細に分散させる技術が開示されている。【０００９】
特許文献５には、未再結晶域と再結晶域の累積圧下率を制御し、焼入れ焼戻し条件を規定することにより、残留オーステナイトが微細に分散した焼戻しマルテンサイト組織を得る技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】国際公開第２００７／０３４５７６号
【特許文献２】特開２０１１−２１９８４９号公報
【特許文献３】特開２０１１−２４１４１９号公報
【特許文献４】国際公開第２０１２／００５３３０号
【特許文献５】特開２０１５−８６４０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
極低温靱性および冷間加工性を向上させるためには、残留オーステナイトを多量に生成することが有効である。従来のプロセスでは、オーステナイトを生成させるために２相域加熱後焼入れ処理を行っていたが、焼入れ時にオーステナイトの大部分がマルテンサイトに変態してしまうため、安定な残留オーステナイトを十分に得ることはできなかった。【００１２】
そこで特許文献１〜５で提案された技術では、残留オーステナイトの生成と安定化のために、焼入れ後に焼戻し熱処理を施している。しかし、特許文献１〜５で提案されている技術で得られる鋼板では、−１９６℃でのサブゼロ処理後の残留オーステナイト量は高くても１１体積％でしかなく、安定な残留オーステナイトを多量に得ることはできない。そのため、冷間加工性が十分であるとは言えない。【００１３】
本発明は、かかる事情に鑑み、Ｎｉ含有量が９％未満であり、かつ９％Ｎｉ鋼板と同等以上の靱性と、優れた冷間加工性とを兼ね備えた低温用鋼板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記課題を達成するために鋭意研究を行い、以下の知見を得た。【００１５】
（１）Ｎｉを９％未満に低減したうえで、９％Ｎｉ鋼と同等の極低温靱性と、優れた冷間加工性とを得るには、−１９６℃でのサブゼロ処理後における残留オーステナイトの体積率を１１％超、２０％以下に制御すればよい。【００１６】
（２）上記した安定な残留オーステナイト組織を得るために、マルテンサイト、またはマルテンサイトおよびベイナイト組織を生成させた熱延鋼板を、２相温度域に加熱し、平均冷却速度３℃／ｓ以上で２５０〜５００℃まで冷却し、次いで、焼戻し処理を行えばよい。【００１７】
（３）上記処理によれば、２相域加熱中にＣ、Ｎｉ、およびＭｎなどのオーステナイト安定化元素をオーステナイトへ濃化させ、さらに焼戻し処理によりオーステナイトへＣを濃化させる、という２段階で合金元素を分配させることができる。特に、前記２５０〜５００℃の温度で冷却を途中停止した後に焼戻し処理する本発明のプロセスは、２００℃以下まで冷却（焼入れ）した後に焼戻しする従来のプロセスに比べて、より低温でＣをオーステナイトへ分配させることができる。そのため、上記プロセスは従来の焼入れ焼戻し工程に比べてオーステナイトの安定化に有効であり、安定な残留オーステナイトを多量に得ることができる。【００１８】
本発明は、上記知見に基づき完成されたものであり、その要旨は以下のとおりである。【００１９】
１．質量％で、
Ｃ  ：０．０２〜０．１２％、
Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、
Ｍｎ：０．５０〜２．００％、
Ｎｉ：５．５〜８．５％、
Ｐ  ：０．００５％以下、
Ｓ  ：０．００３％以下、および
Ｎ  ：０．００１５〜０．００６５％を含有し、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
板厚１／４位置におけるミクロ組織が、
（１）焼戻しマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトとベイナイトからなるマトリックスと、
（２）前記マトリックス中に分散した残留オーステナイトと、からなり、
板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が１１％超、２０％以下であり、かつ、
−１９６℃の液体窒素中に１５分保持するサブゼロ処理を施した後の、板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が、１１％超、２０％以下である、極低温用高張力厚鋼板。【００２０】
２．前記成分組成が、さらに、質量％で、
Ａｌ：０．０１〜０．１０％、
Ｍｏ：０．０５〜０．５０％、
Ｃｒ：１．００％以下、
Ｃｕ：０．４０％以下、
Ｎｂ：０．０５％以下、
Ｖ  ：０．０５％以下、および
Ｔｉ：０．０３％以下
からなる群より選択される１または２以上を含有する、上記１に記載の極低温用高張力厚鋼板。【００２１】
３．前記成分組成が、さらに、質量％で、
Ｃａ：０．００７％以下、
ＲＥＭ：０．０１０％以下、および
Ｍｇ：０．０７０％以下
からなる群より選択される１または２以上を含有する、上記１または２に記載の極低温用高張力厚鋼板。【００２２】
４．上記１〜３のいずれか一項に記載の成分組成を有する鋼素材を、９００℃以上１２００℃以下の加熱温度に加熱し、
加熱された前記鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に、板厚１／４位置おける温度で５５０℃以下３００℃以上の温度域における平均冷却速度が１℃／ｓ以上、冷却停止温度が板厚１／４位置における温度で３００℃以下である第１の加速冷却を施し、
前記第１の加速冷却後の熱延鋼板に、板厚１／４位置における温度でＡｃ１点以上、Ａｃ３点未満の加熱温度に加熱する２相域加熱を施し、
前記２相域加熱後の熱延鋼板に、板厚１／４位置における温度での平均冷却速度が３℃／ｓ以上、冷却停止温度が板厚１／４位置における温度で５００℃以下２５０℃以上である第２の加速冷却を施し、
前記第２の加速冷却後の熱延鋼板を、２００℃以下まで空冷し、
前記空冷後の熱延鋼板に対して、焼戻し温度が板厚１／２位置における温度で５００℃以上６５０℃以下である焼戻処理を施して、上記１に記載のミクロ組織を有する極低温用高張力厚鋼板とする、極低温用高張力厚鋼板の製造方法。【００２３】
５．さらに、前記熱間圧延後、前記第１の加速冷却に先だって、  
前記熱延鋼板を３００℃以下の空冷停止温度まで空冷し、
空冷された前記熱延鋼板を、Ａｃ３点以上１０００℃以下の再加熱温度まで再加熱する、上記４に記載の極低温用高張力厚鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、Ｎｉ含有量が５．５〜８．５％に低減されているにもかかわらず、９％Ｎｉ鋼と同等以上の低温靭性を有し、さらに冷間加工性にも優れた極低温用高張力厚鋼板を得ることができる。この極低温用高張力厚鋼板は、ＬＮＧ貯蔵用タンク等の用途に、極めて好適に用いることができる。そのため、本発明は、ＬＮＧ貯蔵用タンクなどの鋼構造物の安全性向上に寄与し、産業上格段の効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態について具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の好適な実施形態を示すものであって、本発明はこれに限定されない。
【００２６】
［成分組成］
本発明の極低温用高張力厚鋼板（以下、単に「鋼板」または「厚鋼板」という場合がある）、および極低温用高張力厚鋼板の製造に用いる鋼素材は、上述した成分組成を有する。以下、前記成分組成に含まれる各成分について説明する。なお、特に断らない限り、本明細書において成分の含有量の単位としての「％」は「質量％」を意味する。
【００２７】
Ｃ：０．０２〜０．１２％
Ｃは、鋼板の強度を向上させる効果を有する元素である。また、Ｃは、所望の残留オーステナイト体積率を得る上でも重要な元素である。これらの効果を得るために、Ｃ含有量を０．０２％以上、好ましくは０．０４％以上とする。一方、Ｃ含有量が０．１２％を超えると、鋼板の低温靭性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．１２％以下、好ましくは０．０８％以下とする。
【００２８】
Ｓｉ：０．０１〜０．３０％
Ｓｉは、鋼板の強度向上に寄与する元素であり、脱酸剤としての作用を有する元素でもある。これらの効果を発現させるために、Ｓｉ含有量は０．０１％以上とする。一方、Ｓｉ含有量が過剰に高くなると、靭性が低下する。そのため、Ｓｉ含有量は０．３０％以下、好ましくは０．１０％以下とする。
【００２９】
Ｍｎ：０．５０〜２．００％
Ｍｎは、鋼の焼入れ性を高め、鋼板の高強度化に寄与する元素である。Ｍｎ含有量が０．５０％未満であると、鋼の焼入れ性が低下し、鋼板の強度のみならず低温靭性も低下する。そのため、Ｍｎ含有量は０．５０％以上、好ましくは０．６０％以上とする。一方、Ｍｎ含有量が２．００％を超えると、鋼板の強度向上効果が飽和するうえに、かえって低温靭性が低下する。そのため、Ｍｎ含有量は２．００％以下、好ましくは０．９５％以下とする。
【００３０】
Ｎｉ：５．５〜８．５％
Ｎｉは、鋼板の低温靭性向上に極めて有効な元素である。しかし、Ｎｉは高価な元素であるため、その含有量が高くなるにつれて鋼板コストが高騰する。そのため、Ｎｉ含有量は８．５％以下とする。一方、Ｎｉ含有量が５．５％未満になると、低温で安定した残留オーステナイトが得られなくなり、その結果、鋼板の低温靭性が低下する。そのため、Ｎｉ含有量は５．５％以上とする。
【００３１】
Ｐ：０．００５％以下
Ｐは、不可避的不純物であり、鋼板の低温靭性に悪影響を及ぼす有害な元素である。例えば、鋼板を溶接して溶接構造物とした際に健全な母材および溶接継手を得るためには、Ｐの含有量を可能な限り低減することが好ましい。そのため、Ｐ含有量は０．００５％以下とする。一方、Ｐ含有量は低ければ低いほど良いため、下限は特に限定されず、０％であってよいが、その場合にも不可避的不純物として含有することは許容される。しかし、過度の低減はコスト増の原因となるため、Ｐ含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。
【００３２】
Ｓ：０．００３％以下  
Ｓは、Ｐ同様、不可避的不純物であり、鋼板の低温靭性に悪影響を及ぼす有害な元素である。例えば、鋼板を溶接して溶接構造物とした際に健全な母材および溶接継手を得るためには、Ｓの含有量を可能な限り低減することが好ましい。そのため、Ｓ含有量は０．００３％以下とする。一方、Ｓ含有量は低ければ低いほど良いため、下限は特に限定されず、０％であってよいが、その場合にも不可避的不純物として含有することは許容される。しかし、過度の低減はコスト増の原因となるため、Ｓ含有量は０．０００１％以上とすることが好ましい。
【００３３】
Ｎ：０．００１５〜０．００６５％
Ｎは、鋼中で析出物を形成する元素であり、ＡｌＮを形成することによって母材の細粒化に寄与する。前記効果を得るために、Ｎ含有量を０．００１５％以上とする。一方、Ｎ含有量が０．００６５％を超えると、鋼板を溶接して溶接構造物とした際、母材および溶接熱影響部の靭性が低下する。そのため、Ｎ含有量は０．００６５％以下とする。
【００３４】
本発明の一実施形態における成分組成は、上記元素と、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるものとすることができる。
【００３５】
また、本発明の他の実施形態においては、上記成分組成が、任意に、Ａｌ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｖ、およびＴｉからなる群より選択される１または２以上を、以下に記す量でさらに含有することができる。
【００３６】
Ａｌ：０．０１〜０．１０％
Ａｌは、脱酸剤に含まれる元素である。Ａｌ含有量が０．０１％未満では脱酸剤としての効果が乏しい。そのため、Ａｌを含有させる場合は、Ａｌ含有量を０．０１％以上、好ましくは０．０２％以上とする。一方、Ａｌ含有量が０．１０％を超えると鋼の清浄性が損なわれる。そのため、Ａｌ含有量は０．１０％以下、好ましくは０．０５％以下とする。
【００３７】
Ｍｏ：０．０５〜０．５０％
Ｍｏは、低温靭性を損なうことなく鋼板の強度を向上させることができる元素である。Ｍｏを添加する場合、前記効果を得るためにＭｏ含有量を０．０５％以上、好ましくは０．１０％超とする。一方、Ｍｏ含有量が０．５０％を超えると低温靭性が低下する。そのため、Ｍｏ含有量は０．５０％以下、好ましくは０．３０％以下とする。
【００３８】
Ｃｒ：１．００％以下
Ｃｒは、Ｍｏと同様の効果を有する元素であるが、Ｃｒ含有量が１．００％を超えると鋼板の低温靭性が低下する。そのため、Ｃｒを添加する場合、Ｃｒ含有量を１．００％以下、好ましくは０．２０％未満とする。一方、Ｃｒ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、Ｃｒ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。
【００３９】
Ｃｕ：０．４０％以下
Ｃｕは、焼入れ性向上により鋼板強度を高める効果を有する元素である。しかし、Ｃｕ含有量が０．４０％を超えると、鋼板の低温靭性が低下することに加え、鋳造後の鋼（スラブ）表面の性状が悪化する。したがって、Ｃｕを添加する場合、Ｃｕ含有量を０．４０％以下、好ましくは０．３０％以下とする。一方、Ｃｕ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、Ｃｕ含有量を０．１０％以上とすることが好ましい。
【００４０】
Ｎｂ：０．０５％以下
Ｎｂは、析出強化により鋼板強度を高める有効な元素である。しかし、Ｎｂ含有量が過剰に高くなると、鋼板の低温靭性が低下する。そのため、Ｎｂを添加する場合、Ｎｂ含有量を０．０５％以下、好ましくは０．０３％以下とする。一方、Ｎｂ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、Ｎｂ含有量を０．０１０％以上とすることが好ましい。
【００４１】
Ｖ：０．０５％以下
Ｖは、Ｎｂ同様、析出強化により鋼板強度を高める有効な元素である。しかし、Ｖ含有量が過剰に高くなると、鋼板の低温靭性が低下する。そのため、Ｖを添加する場合、Ｖ含有量を０．０５％以下、好ましくは０．０４％以下とする。一方、Ｖ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、Ｖ含有量を０．０１０％以上とすることが好ましい。
【００４２】
Ｔｉ：０．０３％以下
Ｔｉは、鋼板を溶接して溶接構造物とする際、母材の機械的特性を低下させることなく溶接部の靭性を高める効果を有する元素である。したがって、任意に、Ｔｉを０．０３％以下の範囲で含有させることができる。一方、Ｔｉ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、Ｔｉ含有量を０．００１％以上とすることが好ましい。
【００４３】
また、本発明の他の実施形態においては、上記成分組成が、任意に、Ｃａ、ＲＥＭ、およびＭｇからなる群より選択される１または２以上を、以下に記す量でさらに含有することができる。
【００４４】
Ｃａ：０．００７％以下
Ｃａは、鋼中の介在物の形態を制御することで鋼板の低温靭性を向上させる効果を有する元素である。しかし、Ｃａが過剰になると鋼の清浄性を損なう。そのため、Ｃａを添加する場合、Ｃａ含有量を０．００７％以下、好ましくは０．００４％以下とする。一方、Ｃａ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、０．０００５％以上とすることが好ましい。
【００４５】
ＲＥＭ：０．０１０％以下
ＲＥＭ（希土類金属）は、Ｃａ同様、鋼中の介在物の形態を制御することで鋼板の低温靭性を向上させる効果を有する元素である。しかし、ＲＥＭが過剰になると鋼の清浄性を損なう。そのため、ＲＥＭを添加する場合、ＲＥＭ含有量を０．０１０％以下、好ましくは０．００８％以下とする。一方、ＲＥＭ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、ＲＥＭ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。
【００４６】
Ｍｇ：０．０７０％以下
Ｍｇは、ＣａやＲＥＭ同様、鋼中の介在物の形態を制御することで、鋼板の低温靭性を向上させる作用を有する元素である。しかし、Ｍｇが過剰になると、鋼の清浄性を損なう。そのため、Ｍｇを添加する場合、Ｍｇ含有量を０．０７０％以下、好ましくは０．００４％以下とする。一方、Ｍｇ含有量の下限は特に限定されないが、上記の効果を高めるという観点からは、Ｍｇ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。
【００４７】
［ミクロ組織］
本発明の極低温用高張力厚鋼板は、冷間加工性と極低温靱性を確保するために、板厚１／４位置におけるミクロ組織が、（１）マトリックスと（２）前記マトリックス中に分散した残留オーステナイトとからなる。
【００４８】
前記マトリックスは、（Ａ）焼戻しマルテンサイト、または（Ｂ）焼戻しマルテンサイトと焼戻されたベイナイトからなる。マトリックスが前記条件を満たさない場合、７００ＭＰａ以上の引張強さと所望の低温靭性の一方または両方を得ることができない。
【００４９】
（サブゼロ処理前の残留オーステナイト量）
本発明の極低温用高張力厚鋼板は、該極低温用高張力厚鋼板の板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が、１１％超、２０％以下である。前記体積率が１１％以下では、所望の冷間加工性を得ることできない。一方、前記体積率が２０％を超えると、Ｎｉ含有量が５．５〜８．５％の条件下では所望の強度が確保できない。
【００５０】
（サブゼロ処理後の残留オーステナイト量）
さらに、本発明の極低温用高張力厚鋼板は、該極低温用高張力厚鋼板にサブゼロ処理を施した後の板厚１／４位置における残留オーステナイトの体積率が、１１％超、２０％以下である。ここで、前記サブゼロ処理は、鋼板を−１９６℃の液体窒素中に１５分保持することによって行うこととする。前記体積率が１１％以下では、所望の冷間加工性を得ることできない。前記サブゼロ処理後の残留オーステナイトの体積率は、１２．５％以上であることが好ましい。一方、前記体積率が２０％を超えると、Ｎｉ含有量が５．５〜８．５％の条件下では所望の強度が確保できない。
【００５１】
また、前記条件でサブゼロ処理を行った際の残留オーステナイトの減少量は、体積率で、０．５％未満であることが好ましい。ここで、前記減少量は、サブゼロ処理前の残留オーステナイトの体積率とサブゼロ処理後の残留オーステナイトの体積率の差を指すものとする。
【００５２】
［板厚］
本発明の極低温用高張力厚鋼板の板厚は特に限定されず、任意の厚さとすることができるが、６ｍｍ以上、５０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００５３】
［機械的特性］
（引張強さ）
本発明の極低温用高張力厚鋼板の引張強さ（ＴＳ）の下限は、特に限定されず任意の値とすることができるが、引張強さは７００ＭＰａ以上とすることが好ましく、７２０ＭＰａ以上とすることがより好ましく、７４０ＭＰａ以上とすることがさらに好ましい。一方、引張強さの上限についても特に限定されず任意の値とすることができるが、引張強さは９３０ＭＰａ以下とすることが好ましく、９００ＭＰａ以下とすることがより好ましい。なお、前記引張強さは、実施例に記載した方法で測定することができる。
【００５４】
（靱性）
本発明の極低温用高張力厚鋼板の靱性は、特に限定されず任意の値とすることができるが、−１９６℃におけるシャルピー吸収エネルギー（ｖＥ−１９６℃）を１５０Ｊ以上とすることが好ましく、１８０Ｊ以上とすることがより好ましく、２００Ｊ以上とすることがさらに好ましく、２４０Ｊ以上とすることが最も好ましい。また、前記シャルピー吸収エネルギーの上限についても特に限定されないが、３５０Ｊ以下であってよく、２８０Ｊ以下であってもよい。なお、前記シャルピー吸収エネルギーは、実施例に記載した方法で測定することができる。
【００５５】
（冷間加工性）
本発明の極低温用高張力厚鋼板の冷間加工性は特に限定されないが、与歪：３％、試験温度：−１９６℃での歪時効シャルピー試験における脆性破面率が２％以下であることが好ましく、０％であることがさらに好ましい。前記脆性破面率は、冷間加工性の指標とみなすことができる。なお、前記脆性破面率は、実施例に記載した方法で評価することができる。
【００５６】
［製造方法］
次に、本発明の一実施形態における極低温用高張力厚鋼板の製造方法について説明する。なお、以下の説明においては、特に断らない限り、温度は板厚中央（板厚１／２位置）の温度を指すものとする。板厚中央の温度は、放射温度計で測定した鋼板表面温度から、伝熱計算により求めることができる。
【００５７】
本発明の一実施形態においては、下記（１）〜（７）の工程を順次行うことにより、上述したミクロ組織を有する極低温用高張力厚鋼板を製造することができる。
（１）鋼素材の加熱
（２）熱間圧延
（３）第１の加速冷却
（４）２相域加熱
（５）第２の加速冷却
（６）空冷
（７）焼戻し処理
【００５８】
（１）鋼素材の加熱
まず、上述した成分組成を有する鋼素材を、９００℃以上１２００℃以下の加熱温度に加熱する。前記鋼素材の製造方法は、とくに限定されないが、例えば、上記した組成を有する溶鋼を常法により溶製し、鋳造することにより製造することができる。前記溶製は、転炉、電気炉、誘導炉等、任意の方法により行うことができる。また、前記鋳造は、生産性の観点から連続鋳造法で行うことが好ましいが、造塊−分解圧延法により行うこともできる。前記鋼素材としては、例えば、鋼スラブを用いることができる。
【００５９】
前記加熱は、鋳造などの方法によって得た鋼素材を一旦冷却した後に行ってもよく、また、得られた鋼素材を冷却することなく直接、前記加熱に供することもできる。
【００６０】
加熱温度：９００〜１２００℃
前記加熱温度が９００℃未満であると、鋼素材の変形抵抗が高いため、熱間圧延における圧延機への負荷が増大し、熱間圧延を行うことが困難となる。そのため、前記加熱温度は９００℃以上とする。一方、前記加熱温度が１２００℃より高いと、鋼の酸化が顕著となり、酸化によるロスが増大する結果、歩留まりが低下する。そのため、前記加熱温度は１２００℃以下とする。
【００６１】
（２）熱間圧延
上記加熱の後、加熱された鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とする。前記熱延鋼板の最終板厚は特に限定されないが、上述したように、６ｍｍ以上５０ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００６２】
（３）第１の加速冷却
上記熱間圧延後、前記熱延鋼板に、平均冷却速度が１℃／ｓ以上、冷却停止温度が３００℃以下である第１の加速冷却を施す。前記第１の加速冷却によって前記熱延鋼板が焼入れされ、マルテンサイトとベイナイト組織となる。
【００６３】
平均冷却速度：１℃／ｓ以上
前記第１の加速冷却において、板厚１／４位置おける温度で５５０℃以下３００℃以上の温度域における平均冷却速度が１℃／ｓ未満であると、所望の変態組織が得られず、強度を得ることができない。そのため、前記平均冷却速度は１℃／ｓ以上とする。一方、前記平均冷却速度の上限は特に限定されないが、前記平均冷却速度が２００℃／ｓより高いと、鋼板内の各位置における温度制御が困難となり、板幅方向および圧延方向に材質のばらつきが出やすくなる。そしてその結果、引張特性などの材料特性のばらつきが生じる。そのため、前記平均冷却速度は２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。
【００６４】
冷却停止温度：３００℃以下
冷却停止温度は、板厚１／４位置における温度で３００℃以下とする。前記冷却停止温度が３００℃より高いと、焼き入れ時の変態が不十分となるため、所望の強度が得られない。
【００６５】
前記第１の加速冷却は、特に限定されることなく任意の方法で行うことができる。例えば、空冷および水冷の一方または両方を用いることができる。前記水冷としては、水を用いた任意の冷却方法（例えば、スプレー冷却、ミスト冷却、ラミナー冷却など）を用いることができる。
【００６６】
（４）２相域加熱
次いで、冷却された前記熱延鋼板を、板厚１／４位置における温度でＡｃ１点以上、Ａｃ３点未満の加熱温度に加熱する（２相域加熱）。前記２相域加熱を行うことにより、熱延鋼板の組織の大部分をベイナイト、およびマルテンサイトから逆変態しＣ、Ｎｉ、Ｍｎが濃化したオーステナイトの混合組織とする。
【００６７】
加熱温度：Ａｃ１点以上、Ａｃ３点未満
前記加熱温度がＡｃ１点未満では、上記の逆変態オーステナイトがほとんど得られず、引き続く第２の加速冷却で所望のミクロ組織を得ることができない。そしてその結果、最終的に得られる厚鋼板において所望の強度が得られない。一方、前記加熱温度がＡｃ３点以上では、ベイナイトおよびマルテンサイトがすべて逆変態してオーステナイトとなり、Ｃ、Ｎｉ、Ｍｎが組織全体に平均化されてしまうため、やはり所望のミクロ組織を得ることができない。そしてその結果、所望の冷間加工性が得られない。
【００６８】
なお、Ａｃ１点およびＡｃ３点は下記（１）式および（２）式により求めることができる。
Ac1(℃) = 750.8 - 26.6C + 17.6Si - 11.6Mn - 22.9Cu - 23Ni + 24.1Cr + 22.5Mo- 39.7V - 5.7Ti + 232.4Nb - 169.4Al …(1)
Ac3(℃) = 937.2 - 436.5C + 56Si - 19.7Mn - 16.3Cu - 26.6Ni - 4.9Cr + 38.1Mo + 124.8V + 136.3Ti - 19.1Nb + 198.4Al …(2)
ただし、上記（１）、（２）式中の元素記号は各元素の含有量（質量％）を表し、当該元素が含有されていない場合は０とする。
【００６９】
前記２相域加熱には、加熱温度を上記の通り制御できる方法であれば、任意の加熱方法を用いることができる。加熱方法の一例としては、炉加熱が挙げられる。前記炉加熱には、特に限定されることなく、一般的な熱処理炉を用いることができる。
【００７０】
なお、前記２相域加熱においては、前記加熱温度に到達した後、直ちに次の第２の加速冷却を開始してもよいが、前記加熱温度に任意の時間保持した後に次の第２の加速冷却を開始してもよい。前記加熱温度での保持を行う場合、保持時間は特に限定されないが、５分以上とすることが好ましい。
【００７１】
（５）第２の加速冷却
次いで、前記２相域加熱後の熱延鋼板に、平均冷却速度が３℃／ｓ以上、冷却停止温度が５００℃以下２５０℃以上である第２の加速冷却を施す。前記第２の加速冷却によって前記熱延鋼板が焼入れされ、マルテンサイトまたはマルテンサイトおよびベイナイトからなるマトリックス中に残留オーステナイトが分散した焼入組織が得られる。
【００７２】
平均冷却速度：３℃／ｓ以上
前記第２の加速冷却における、板厚１／４位置における温度での平均冷却速度が３℃／ｓ未満であると、所望の焼入組織が得られず、最終的に得られる厚鋼板の強度が低下する。そのため、前記平均冷却速度は３℃／ｓ以上とする。一方、前記平均冷却速度の上限は特に限定されないが、前記平均冷却速度が２００℃／ｓより高いと、鋼板内の各位置における温度制御が困難となり、板幅方向および圧延方向に材質のばらつきが出やすくなる。そしてその結果、引張特性などの材料特性のばらつきが生じる。そのため、前記平均冷却速度は２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。なお、ここで前記平均冷却速度は、第２の加速冷却工程における加速冷却開始から加速冷却停止までの間における平均冷却速度を指すものとする。
【００７３】
冷却停止温度：２５０〜５００℃
第２の加速冷却における冷却停止温度は、板厚１／４位置における温度で２５０℃以上５００℃以下とする。２５０℃以上５００℃以下の温度で加速冷却を停止し、次いで空冷することで、未変態のオーステナイトへＣを濃化させオーステナイトを安定化することができる。加速冷却停止温度が２５０℃未満では、未変態のオーステナイトがマルテンサイトへ変態してしまい、所望の残留オーステナイト量が得られない。一方、加速冷却停止温度が５００℃より高いと、オーステナイト相へのＣの分配が不十分となり、最終的に得られる残留オーステナイト量が減少し、所望の靱性を得ることができない。
【００７４】
前記第２の加速冷却は、特に限定されることなく任意の方法で行うことができる。例えば、空冷および水冷の一方または両方を用いることができる。前記水冷としては、水を用いた任意の冷却方法（例えば、スプレー冷却、ミスト冷却、ラミナー冷却など）を用いることができる。
【００７５】
（６）空冷
次いで、上記第２の加速冷却後の熱延鋼板を、２００℃以下まで空冷する（加速冷却後空冷）。前記空冷における冷却速度は特に限定されないが、平均冷却速度を１℃／ｓ未満とすることが好ましい。
【００７６】
（７）焼戻し処理
次いで、焼戻処理を行う。前記焼戻処理により、残留オーステナイトを安定化するとともにベイナイト、マルテンサイト組織が焼戻されて靱性を向上させることができる。
【００７７】
焼戻温度：５００〜６５０℃
前記焼戻処理における焼戻温度は、板厚１／２位置における温度で５００℃以上６５０℃以下とする。前記焼戻温度が５００℃未満では、残留オーステナイトが十分に安定化せず、また、ベイナイト、マルテンサイト組織の焼戻しによる靭性向上も不十分である。そのため、前記焼戻温度を５００℃以上とする。一方、焼戻温度が６５０℃を超えると、かえって残留オーステナイトの安定性が低下し、所望の低温靭性が得られない。そのため、前記焼戻し温度は６５０℃以下とする。
【００７８】
本発明の他の実施形態における極低温用高張力厚鋼板の製造方法は、さらに任意に、前記熱間圧延後、前記第１の加速冷却に先だって、次の（Ａ）および（Ｂ）の工程を行うことができる。
（Ａ）空冷
（Ｂ）再加熱
【００７９】
（Ａ）空冷
上記熱間圧延後の熱延鋼板を、３００℃以下の空冷停止温度まで空冷する（熱延後空冷）。本実施形態では、次の再加熱処理における相変態により細粒化したオーステナイト組織を得る。そのために、この空冷工程においては、３００℃以下の空冷停止温度まで冷却することにより、一旦、鋼板のミクロ組織をマルテンサイト＋ベイナイト組織とする。
【００８０】
（Ｂ）再加熱
次に、空冷された前記熱延鋼板を、次の第１の加速冷却に先立って、Ａｃ３点〜１０００℃の再加熱温度まで再加熱する。前記再加熱により、熱延鋼板のフェライト組織がオーステナイトへ逆変態し、逆変態したオーステナイトは次の第１の加速冷却によってマルテンサイトとベイナイトに変態する。
【００８１】
再加熱温度：Ａｃ３点〜１０００℃
前記再加熱における再加熱温度はＡｃ３点以上、１０００℃以下とする。前記再加熱温度まで再加熱することにより、熱延鋼板の組織を均一で細粒化したオーステナイト組織とすることができる。前記再加熱温度がＡｃ３点未満では、最終的に得られる厚鋼板にフェライト組織が残存し、所望の強度が得られない。また、前記再加熱温度が１０００℃より高いと、操業負荷が大きくなることに加え、オーステナイトが粗大化するため、所望の靭性が得られない。
【００８２】
前記再加熱には、再加熱温度を上記の通り制御することできるものであれば、任意の加熱方法を用いることができる。加熱方法の一例としては、炉加熱が挙げられる。前記炉加熱には、特に限定されることなく、一般的な熱処理炉を用いることができる。
【実施例】
【００８３】
以下に述べる手順で極低温用高張力厚鋼板を製造し、得られた極低温用高張力厚鋼板の特性を評価した。【００８４】
まず、表１に示す成分組成を有する溶鋼を転炉で溶製し、連続鋳造法によって鋼素材としての鋼スラブ（厚さ：２５０ｍｍ）を製造した。なお、上述した（１）式よって求めたＡｃ１点（℃）および（２）式によって求めたＡｃ３点（℃）を表１に併記する。【００８５】
次に、得られた鋼スラブを表２に示した加熱温度まで加熱し、熱間圧延して表２に示した板厚の熱延鋼板とした。次いで、前記熱延鋼板に第１の加速冷却を施した。前記第１の加速冷却における平均冷却速度および冷却停止温度は、表２に示したとおりとした。なお、一部の実施例では、前記熱間圧延後、第１の加速冷却に先立って、表２に示した条件で空冷と再加熱を実施した。【００８６】
前記第１の加速冷却後の熱延鋼板に、表２に示した加熱温度での２相域加熱を施した。前記２相域加熱の後、前記熱延鋼板に第２の加速冷却を施した。前記第２の加速冷却における平均冷却速度および冷却停止温度は、表２に示したとおりとした。前記第２の加速冷却の後、２００℃以下までの空冷を行い、次いで、焼戻しを行った。前記焼戻しにおける焼戻し温度は表２に示したとおりとした。【００８７】
なお、上記各工程における加熱には、熱処理炉を用いた。【００８８】
次に、得られた厚鋼板のそれぞれについて、ミクロ組織、サブゼロ処理後の残留オーステナイト量、機械的特性、および冷間加工性を評価した。前記評価は、以下に述べる方法で行った。【００８９】
（ミクロ組織）
各厚鋼板から、板厚１／４位置が観察位置となるように、ミクロ組織観察用の試験片を採取した。前記試験片を、圧延方向と垂直な断面が観察面となるよう樹脂に埋め、鏡面研磨した。次いで、ナイタール腐食を実施した後、倍率４００倍の走査型電子顕微鏡で観察して組織の画像を撮影した。得られた画像を解析して、ミクロ組織を同定した。【００９０】
なお、上記のようにして得られた鋼板は、比較例Ｎｏ．６を除き、いずれもラス状のミクロを有しており、前記ミクロ組織は、焼戻しマルテンサイト、または焼戻しマルテンサイトおよび焼戻されたベイナイト組織の混合組織であった。また、得られた鋼板は、残留オーステナイトの体積率が０％であった比較例Ｎｏ．５を除き、マトリックス中に残留オーステナイトが分散した構造のミクロ組織を有していた。【００９１】
・残留オーステナイト体積率
前記厚鋼板の板厚１／４位置から板面に平行にＸ線回折用試験片を１０枚採取し、うち５枚に前記試験片にサブゼロ処理を施した。サブゼロ処理は、前記試験片を−１９６℃の液体窒素中に１５分保持することによって実施した。サブゼロ処理なしおよび前記サブゼロ処理した試験片各５枚を、板厚１／４位置が測定面となるよう、前記試験片に研削および化学研磨を施し、Ｘ線回折に供した。対称反射Ｘ線回折パターンに現れるα−Ｆｅの（２００）、（２１１）面、γ−Ｆｅの（２００）、（２２０）、（３１１）面の回折強度を求め、γ−Ｆｅの体積率を算出し、それぞれ５枚の試験片における平均値を求め、残留オーステナイトの体積率とした。【００９２】
（機械的特性）
前記厚鋼板の板厚１／２位置から、ＪＩＳ４号引張試験片を採取した。前記引張試験片を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１の規定に準拠して引張試験を実施して、厚鋼板の引張強さ（ＴＳ）を評価した。【００９３】
また、前記厚鋼板の板厚１／４位置から、ＪＩＳ  Ｚ  ２２０２の規定に準拠してＶノッチ試験片を採取した。前記Ｖノッチ試験片を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２の規定に準拠してシャルピー衝撃試験を実施し、−１９６℃におけるシャルピー吸収エネルギー（ｖＥ−１９６℃）を求めた。前記シャルピー吸収エネルギーは、厚鋼板の極低温における靭性の指標と見なすことができる。【００９４】
（冷間加工性）
前記厚鋼板から、該厚鋼板の圧延方向が引張方向となるように引張試験片を採取した。次いで、前記引張試験片に３％の歪を付与した後、２５０℃で１時間時効処理を行った。時効処理後の引張試験片からＪＩＳ  Ｚ  ２２０２の規定に準拠してＶノッチ試験片を採取した。前記Ｖノッチ試験片を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２の規定に準拠してシャルピー衝撃試験を実施し、−１９６℃における脆性破面率を求めた。前記脆性破面率は厚鋼板の冷間加工性の指標と見なすことができる。【００９５】
評価結果を表３に示す。なお、表３には、サブゼロ処理による残留オーステナイトの減少量を併記した。ここで、残留オーステナイトの減少量とは、サブゼロ処理前の残留オーステナイト体積率からサブゼロ処理後の残留オーステナイト体積率を差し引いた値である。【００９６】
この結果から分かるように、本発明の条件を満たす厚鋼板は、いずれも、引張強さ：７００ＭＰａ以上、ｖＥ−１９６℃：１５０Ｊ以上であるとともに、脆性破面率が２％以下であり、優れた機械的特性と冷間加工性とを兼ね備えていた。前記シャルピー吸収エネルギーｖＥ−１９６℃が１５０Ｊ以上であれば、９％Ｎｉ鋼板と同等以上の靭性を有しているということができる。一方、本発明の条件を満たさない厚鋼板は、強度、靭性、冷間加工性のうち、少なくとも１つの特性が劣っていた。【００９７】
【表１】
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【００９８】
【表２】
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【００９９】
【表３】
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【国際調査報告】
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2019239761.tif 000006
2019239761.tif 000007
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