(57)【要約】  被処理液の不揮発性成分が析出しても、優れた処理効率を発揮することができる溶液処理装置および溶液処理方法を提供することを課題とする。本発明に係る溶液処理装置（１Ａ）は、被処理液（Ｌ１）を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離手段（１０）と、前記第１気液分離手段（１０）から缶出する濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離手段（２０）と、前記第１気液分離手段（１０）において被処理液（Ｌ１）に含まれる不揮発性成分が析出しないように、前記第１気液分離手段（１０）を制御する制御手段（３０）と、を備え、前記第２気液分離手段（２０）の濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈することを特徴とする。
2020017070.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液から、留出蒸気として有機溶媒を分離する溶液処理装置であって、
被処理液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離手段と、
前記第１気液分離手段から缶出する濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離手段と、
前記第１気液分離手段において被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように、前記第１気液分離手段を制御する制御手段と、を備え、
前記第２気液分離手段の濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈することを特徴とする溶液処理装置。
【請求項２】
前記第２気液分離手段の内部の濃縮液を所定の流速で送液するポンプを備え、
前記制御手段は、前記所定の流速が、析出した不揮発性成分を堆積させない流速となるように前記ポンプを制御することを特徴とする請求項１に記載の溶液処理装置。
【請求項３】
前記制御手段は、被処理液に含まれる不揮発性成分の析出が始まる留出率よりも低い留出率となるように前記第１気液分離手段の留出率を制御することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の溶液処理装置。
【請求項４】
前記制御手段は、前記第２気液分離手段に保持されている濃縮液の液温が所定の温度に達したタイミング、および、前記第２気液分離手段に保持されている濃縮液の量が所定の量に達したタイミング、の少なくとも１つを満たしたタイミングで、前記第２気液分離手段に保持されている濃縮液が所定量となるまで濃縮液を缶出させるように制御することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の溶液処理装置。
【請求項５】
前記接液箇所は、耐付着性材料により被覆された状態、または、表面粗さが１μｍ以下の状態であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の溶液処理装置。
【請求項６】
有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液から、留出蒸気として有機溶媒を分離する溶液処理方法であって、
被処理液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離工程と、
前記第１気液分離工程で缶出された濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離工程と、を含み、
前記第１気液分離工程において、被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように制御し、
前記第２気液分離工程において、濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈することを特徴とする溶液処理方法。
【請求項７】
前記第２気液分離工程において、濃縮液の流速を、析出した不揮発性成分を堆積させない流速とすることを特徴とする請求項６に記載の溶液処理方法。
【請求項８】
前記第１気液分離工程における留出率を、被処理液に含まれる不揮発性成分の析出が始まる留出率よりも低い留出率とすることを特徴とする請求項６または請求項７に記載の溶液処理方法。
【請求項９】
前記第２気液分離工程において、保持されている濃縮液の液温が所定の温度に達したタイミング、および、保持されている濃縮液の量が所定の量に達したタイミング、の少なくとも１つを満たしたタイミングで、保持されている濃縮液が所定量となるまで濃縮液を缶出させることを特徴とする請求項６から請求項８のいずれか１項に記載の溶液処理方法。
【請求項１０】
前記接液箇所は、耐付着性材料により被覆された状態、または、表面粗さが１μｍ以下の状態であることを特徴とする請求項６から請求項９のいずれか１項に記載の溶液処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶媒に不揮発性成分が混合した被処理液から、有機溶媒を分離する溶液処理装置および溶液処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機溶媒には、樹脂等の対象物を溶解させる溶解剤や分散させる分散剤という用途が存在する。また、有機溶媒は、液晶基板や半導体集積回路の製造工程においても、フォトレジストと呼ばれる感光性樹脂の剥離剤として使用されている。
そして、このような用途で使用された有機溶媒は、不純物を除去しリサイクルされることが多いが、有機溶媒のリサイクルについては、通常、蒸留という不純物の分離方法が適用される。【０００３】
有機溶媒を蒸留によってリサイクルする技術については様々な技術が提案されており、例えば、特許文献１では、レジスト塗布装置から排出されるレジストと有機溶剤の混合液を回収する工程と、前記有機溶剤を揮発させて前記混合液を濃縮する工程と、揮発した前記有機溶剤を液化する工程と、有機溶剤を前記濃縮混合液に加えることにより前記混合液の粘度を所望の値に調整する工程とを具備することを特徴とするレジスト再生方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０９−０８２６０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されているような従来の方法では、有機溶媒に溶解している樹脂等の不揮発性成分が析出し、有機溶媒を蒸発させるための蒸発器の接液箇所に対して析出した不揮発性成分が付着（固着、粘着等）する虞がある。その結果、従来の方法では、蒸発器の加熱性能の経時的な低下が起こり、溶剤の回収率向上、管路内の断熱ロス防止、省エネルギー化、という期待される効果を発揮できなくなってしまう。
この問題への対応策としては、不揮発性成分が析出しない条件で有機溶媒の分離作業を行うという方法が挙げられるが、この対応策では、有機溶媒の処理効率（留出率）が悪くなるとともに、廃棄物の量が増加するため、経済的、環境的にも好ましい方法とはいえない。【０００６】
そこで、本発明は、被処理液の不揮発性成分が析出しても、優れた処理効率を発揮することができる溶液処理装置および溶液処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための手段として、本発明に係る溶液処理装置は、有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液から、留出蒸気として有機溶媒を分離する溶液処理装置であって、被処理液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離手段と、前記第１気液分離手段から缶出する濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離手段と、前記第１気液分離手段において被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように、前記第１気液分離手段を制御する制御手段と、を備え、前記第２気液分離手段の濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈することを特徴とする。【０００８】
また、本発明に係る溶液処理方法は、有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液から、留出蒸気として有機溶媒を分離する溶液処理方法であって、被処理液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離工程と、前記第１気液分離工程で缶出された濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離工程と、を含み、前記第１気液分離工程において、被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように制御し、前記第２気液分離工程において濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、被処理液の不揮発性成分が析出しても、優れた処理効率を発揮することができる溶液処理装置および溶液処理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態に係る溶液処理装置の模式図である。
【図２】変形例に係る溶液処理装置の模式図である。
【図３Ａ】実施例１における事前試験で得られた結果を示す表である。
【図３Ｂ】実施例１における事前試験で得られた濃縮液温度と不揮発性成分濃度とのグラフである。
【図３Ｃ】実施例１における事前試験で得られた濃縮液温度と留出率とのグラフである。
【図４Ａ】実施例３における事前試験で得られた結果を示す表である。
【図４Ｂ】実施例３における事前試験で得られた濃縮液温度と不揮発性成分濃度とのグラフである。
【図４Ｃ】実施例３における事前試験で得られた濃縮液温度と留出率とのグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、適宜図面を参照して、本発明に係る溶液処理装置、および、溶液処理方法を実施するための形態（本実施形態）について説明する。
【００１２】
まず、本実施形態に係る溶液処理装置の概略について、図１を参照して説明する。
≪本実施形態に係る溶液処理装置の概略≫
本実施形態に係る溶液処理装置１Ａは、有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液Ｌ１から、留出蒸気Ｇ４として有機溶媒を分離する装置である。
そして、図１に示すように溶液処理装置１Ａは、第１気液分離手段１０（第１気液分離容器１１、第１蒸発器１２）と、第２気液分離手段２０（第２気液分離容器２１、第２蒸発器２２）と、制御手段３０と、を備える。
また、溶液処理装置１Ａは、各部材間（および外部）が配管ｔ１〜ｔ１１によって繋がっているとともに、これらの配管および各部材の内部における溶液（被処理液、濃縮液）の流れを調整するために、ポンプＰ１、Ｐ２、バルブＶ１〜５を備える。
また、溶液処理装置１Ａは、固体除去手段４０を備えるとともに、流量計Ｆ１〜Ｆ４、液面計Ｓ１、Ｓ２、温度計Ｔ１、Ｔ２といった計器を備える。
次に、本実施形態に係る溶液処理装置１Ａの各部材について、図１を参照して説明する。
【００１３】
＜第１気液分離手段＞
第１気液分離手段１０は、被処理液Ｌ１を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる手段である。
そして、第１気液分離手段１０は、第１気液分離容器１１と第１蒸発器１２とを含んで構成される。
なお、この第１気液分離手段１０では、被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように制御が実施されるが、詳細な制御方法は後に詳述する。
【００１４】
（第１気液分離容器）
第１気液分離容器１１は、配管ｔ１を介して供給される被処理液Ｌ１、配管ｔ４およびｔ９を介して供給される蒸気Ｇ１およびＧ３が後記の気液分離器１３で凝縮され流下する濃縮液、さらには、配管ｔ４を介して供給される濃縮液、を容器の底部に所定量保持するとともに、底部から所定の流量で缶出させる。
また、第１気液分離容器１１は、配管ｔ４およびｔ９を介して供給される蒸気Ｇ１およびＧ３のうち、後記の気液分離器１３で気液分離された蒸気を容器の頂部から留出させ、配管ｔ１０を介して留出蒸気Ｇ４として外部に送出する。
そして、第１気液分離容器１１には、容器の内部であって配管ｔ１、ｔ４、ｔ９の接続箇所よりも上方に気液分離器１３が設けられているとともに、容器の底部に保持される濃縮液（被処理液Ｌ１も含む）の液面の高さを計測する液面計Ｓ１と、濃縮液の温度を計測する温度計Ｔ１とが設けられている。
【００１５】
なお、第１気液分離容器１１は、図１では塔状を呈しているが、特に形状は限定されず、サイズについても、被処理液Ｌ１の処理量等に応じて、適宜設定すればよい。
また、気液分離器１３は、気体中から液体を分離できる機器であれば特に限定されず、例えば、ミストエリミネーター、サイクロン式の気液分離器といった公知の機器を適用することができる。
【００１６】
（第１蒸発器）
第１蒸発器１２は、第１気液分離容器１１から缶出され、配管ｔ２、ｔ３を介して供給される濃縮液を、加熱し蒸発させる。そして、第１蒸発器１２は、発生させた蒸気Ｇ１および加熱された濃縮液を配管ｔ４を介して第１気液分離容器１１に供給する。
【００１７】
なお、第１蒸発器１２は、濃縮液を加熱し蒸発することができる機器であれば特に限定されず、多管式、プレート式、ジャケット式、コイル式、二重管式といった様々な形式の熱交換器等を適用することができる。そして、詰まり防止等のために、第１蒸発器１２の上流側または下流側にストレーナーを設けるのが好ましい。
【００１８】
＜第２気液分離手段＞
第２気液分離手段２０は、第１気液分離手段１０から缶出する濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる手段である。
そして、第２気液分離手段２０は、第２気液分離容器２１と第２蒸発器２２とを含んで構成される。
【００１９】
（第２気液分離容器）
第２気液分離容器２１は、配管ｔ５を介して第１気液分離容器１１から供給される濃縮液を、容器の底部に所定量保持するとともに、底部から所定の流量で缶出させる。
また、第２気液分離容器２１は、配管ｔ８を介して供給される蒸気Ｇ２を、容器の頂部から留出させ、配管ｔ９を介して蒸気Ｇ３として第１気液分離容器１１に供給する。
そして、第２気液分離容器２１には、容器の底部に保持される濃縮液の液面の高さを計測する液面計Ｓ２と、濃縮液の温度を計測する温度計Ｔ２とが設けられている。
【００２０】
なお、第２気液分離容器２１は、第１気液分離容器１１と同様、図１の構成に限定されない。
また、図１には示していないが、第２気液分離容器２１には、第１気液分離容器１１に設けられているような気液分離器１３を、容器の内部であって配管ｔ８の接続箇所よりも上方に設けてもよい。
【００２１】
（第２蒸発器）
第２蒸発器２２は、第２気液分離容器２１から缶出され配管ｔ６、ｔ７を介して供給される濃縮液を、加熱し蒸発させる。そして、第２蒸発器２２は、発生させた蒸気Ｇ２を配管ｔ８を介して第２気液分離容器２１に供給する。
なお、第２蒸発器２２は、第１蒸発器１２と同様、様々な構成のものを適用することができる。
【００２２】
（接液箇所：場所）
第２蒸発器２２（第２気液分離手段２０）の濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所は、不揮発性成分に対して耐付着性を呈する。
この「接液箇所」は、例えば、第２蒸発器２２において、熱媒体Ｈから濃縮液への熱エネルギーの移動が生じる箇所であって、熱媒体Ｈと濃縮液との間を仕切る部材（管、プレート等）の壁面のうち濃縮液側（濃縮液と接する側）の面である。
【００２３】
（接液箇所：状態）
この「不揮発性成分に対して耐付着性を呈する」とは、析出した不揮発性成分が付着し難い状態となるような処理が施されていることを示しており、具体的には、「耐付着性材料により被覆された状態」または「平坦な状態」である。
【００２４】
「耐付着性材料により被覆された状態」とは、耐付着性材料が接液箇所に対して１〜１００μｍ、好ましくは５〜５０μｍの厚さで被覆されている状態である。耐付着性材料の厚さを所定値以上とすることによって、耐付着性を確実なものとすることができるとともに、耐付着性材料の厚さを所定値以下とすることによって、伝熱効率の低下を抑制することができる。
【００２５】
そして、耐付着性材料は、例えば、有機系材料として、（メタ）アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリオレフィン系樹脂などが挙げられ、無機系材料として、耐付着性を呈する金属酸化物含有塗料、カーボン含有塗料などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
特に、後記するフォトレジスト（樹脂）を含む被処理液を対象とする場合、耐付着性材料は、フッ素樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、金属酸化物含有塗料、および、カーボン含有塗料のうちの少なくとも一つが好ましい。
なお、フッ素樹脂としては、具体的には、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、四フッ化エチレン・エチレン共重合樹脂、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体などが挙げられる。
【００２６】
「平坦な状態」とは、表面粗さが１μｍ以下の状態である。そして、「平坦な状態」とする方法は、第２蒸発器２２の接液箇所に対して電解研磨やバフ研磨等の研磨処理を施すことによって、表面粗さを所定値以下とするという方法であってもよいし、表面粗さが所定値以下である材料（板材等）を選択して、第２蒸発器２２の接液箇所に適用するという方法であってもよい。
なお、この表面粗さとは、詳細には、算術平均粗さ（Ｒａ）である。
【００２７】
（固体除去手段）
固体除去手段４０は、濃縮液中に含まれる固体（析出した不揮発性成分等）を濃縮液から除去する手段である。この固体除去手段４０は、後記するポンプに固体が流入するのを防止するという役割を果たす。
固体除去手段４０は、液体から固体を分離できる機器であれば特に限定されず、例えば、バケットストレーナー、ろ過フィルター、液体サイクロン、遠心沈降装置、静置沈降装置等を適用することができる。
なお、固体除去手段４０は、図１では、不揮発性成分が析出する可能性の高い第２気液分離容器２１と第２蒸発器２２との間に設けているが、第１気液分離容器１１と第１蒸発器１２との間に設けてもよい。
【００２８】
＜ポンプ＞
ポンプＰ１は、第１気液分離容器１１から第１蒸発器１２に配管ｔ２、ｔ３を介して濃縮液を送液するとともに、第１気液分離容器１１から第２気液分離容器２１に配管ｔ２、ｔ５を介して濃縮液を送液する。
ポンプＰ２は、第２気液分離容器２１から第２蒸発器２２に配管ｔ６、ｔ７を介して濃縮液を送液するとともに、第２気液分離容器２１から外部に配管ｔ６、ｔ１１を介して濃縮液を送液する。
なお、ポンプは、液体を送液可能な構成のものであれば特に限定されず、公知のポンプを適用することができる。また、ポンプの設置箇所は、各部材間において適切に濃縮液を送液可能であれば、図１の設置箇所に限定されず、さらに、ポンプの設置数を適宜増減させてもよい。
【００２９】
＜バルブ＞
バルブＶ１は、外部から第１気液分離容器１１に配管ｔ１を介して供給される被処理液Ｌ１の流量を調整する。
バルブＶ２は、第１気液分離容器１１から第１蒸発器１２に配管ｔ２、ｔ３を介して供給される濃縮液の流量を調整する。
バルブＶ３は、第１気液分離容器１１から第２気液分離容器２１に配管ｔ２、ｔ５を介して供給される濃縮液の流量を調整する。
バルブＶ４は、第２気液分離容器２１から第２蒸発器２２に配管ｔ６、ｔ７を介して供給される濃縮液の流量を調整する。
バルブＶ５は、第２気液分離容器２１から外部に配管ｔ６、ｔ１１を介して排出される濃縮液の流量を調整する。
なお、バルブは、開閉のレベル（流路が開いている・閉まっている度合い）の調整等によって、液体の流量を調整可能な構成のものであれば特に限定されず、公知のバルブを適用することができる。また、バルブの設置箇所は、各部材間において適切に濃縮液の流量を調整可能であれば、図１の設置箇所に限定されず、さらに、バルブの設置数を適宜増減させてもよい。
【００３０】
＜計器＞
溶液処理装置１Ａは、前記した液面計Ｓ１、Ｓ２、温度計Ｔ１、Ｔ２以外に、各配管内の溶液（被処理液、濃縮液）の流量を測定する流量計Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４を備える。
これらの計器は、所望の情報を入手できる構成のものであれば特に限定されず、公知の計器を適用することができる。
【００３１】
＜制御手段＞
制御手段３０は、各計器からデータを読み出し、当該データに基づいて、バルブ等を制御する手段である。そして、制御手段３０には、制御の基準とするデータを記憶する記憶部（図示せず）が備えられている。
なお、制御手段３０による制御方法は後に詳述する。
【００３２】
制御手段３０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）によるプログラムの実行処理や、専用回路等によって実現される。また、制御手段３０に備えられる記憶部は、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＨＤＤ（Hard Disk Drive）、フラッシュメモリ等の一般的な記憶装置で構成することができる。
【００３３】
次に、本実施形態に係る溶液処理装置の処理の対象となる被処理液について説明する。
≪被処理液≫
被処理液Ｌ１は、有機溶媒と不揮発性成分とを含む溶液である。
そして、被処理液Ｌ１は、例えば、液晶基板や半導体集積回路を製造する際のフォトリソグラフィ工程において発生するフォトレジストと称される樹脂（不揮発性成分）を含んだ剥離液が挙げられる。
【００３４】
被処理液Ｌ１の有機溶媒としては、例えば、モノエタノールアミン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどが挙げられるがこれに限定されるものではない。
被処理液Ｌ１の不揮発性成分としては、例えば、前記したフォトレジストなどの樹脂（感光性樹脂材料）が挙げられ、具体的には、ノボラック樹脂を想定しているがこれらに限定されるものではない。
なお、被処理液Ｌ１に含まれる不揮発性成分（樹脂）の含有量は、適切に分離処理を実施するという観点から、０．１〜５．０質量％であるのが好ましい。
【００３５】
そして、被処理液Ｌ１の「不揮発性成分」とは、溶液処理装置の運転時において揮発しない成分、詳細には、溶液処理装置の蒸発器（第１蒸発器１２及び第２蒸発器２２）の運転時の圧力における沸点が当該蒸発器の加熱温度よりも高い成分である。よって、不揮発性成分としては、前記した樹脂以外にも、液晶基板や半導体集積回路の製造時に発生する無機物粒子等の懸濁物質、さらには、被処理液Ｌ１に溶解した高沸点成分（例えば、腐食防止剤や防食剤に含まれるソルビトールなどの成分）を挙げることができる。
なお、被処理液Ｌ１に含まれる全ての不揮発性成分の含有量（総量）は、適切に分離処理を実施するという観点から、０．１〜５．０質量％であるのがより好ましい。
被処理液Ｌ１に不揮発性成分として樹脂だけでなく懸濁物質を含む場合、析出した樹脂が懸濁物質を凝集させる結果、第２蒸発器２２等において析出する物質（適宜「析出成分」という）のサイズや量を増大させる傾向がある。しかしながら、このような場合であろうと、本発明によると、析出成分が第２蒸発器２２の接液箇所に付着するのを抑制し、適切に濃縮液を加熱し所望の効果（優れた処理効率）を得ることができる。
なお、被処理液Ｌ１には、前記した有機溶媒、不揮発性成分以外にも、水が含まれていてもよい。
【００３６】
次に、本実施形態に係る溶液処理方法について、図１を参照して説明する。なお、前記した本実施形態に係る溶液処理装置の動作も併せて説明する。
≪本実施形態に係る溶液処理方法≫
本実施形態に係る溶液処理方法は、第１気液分離工程と、第２気液分離工程と、を含む。
以下、各工程を説明する。
【００３７】
＜第１気液分離工程＞
第１気液分離工程とは、被処理液Ｌ１を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる工程である。
詳細には、第１気液分離工程では、第１気液分離容器１１から缶出され、配管ｔ２、ｔ３を介して供給される濃縮液を、第１蒸発器１２によって加熱し蒸発させる。そして、第１蒸発器１２において発生させた蒸気Ｇ１と加熱された濃縮液とを配管ｔ４を介して第１気液分離容器１１に供給する。そして、第１気液分離容器１１の気液分離器１３によって気液分離された蒸気を容器の頂部から留出させ、配管ｔ１０を介して留出蒸気Ｇ４として外部に送出する。一方、第１気液分離容器１１の気液分離器１３によって凝縮され流下する濃縮液を容器の底部に所定量保持するとともに、底部から所定の流量で缶出させる。そして、この缶出させた濃縮液が第１蒸発器１２および第２気液分離容器２１に供給されることとなる。
【００３８】
そして、この第１気液分離工程では、被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように第１気液分離手段１０を制御する。
具体的な第１気液分離工程での制御の内容について以下に例示するが、以下の内容に限定されない。
【００３９】
まず、事前に、実機での条件を模した条件下において、対象となる被処理液Ｌ１を用いて蒸発濃縮試験を実施し、不揮発性成分の析出が始まる留出率（適宜「第１留出率」という）と濃縮液の温度（適宜「第１濃縮液温度」という）とを検査し、得られた第１留出率と第１濃縮液温度とを制御手段３０の記憶部に記憶させる。
なお、事前の蒸発濃縮試験で不揮発性成分の析出する留出率が８３％であった場合、当該数値よりも若干小さい値（例えば８０％）を「第１留出率」に設定してもよく、不揮発性成分の析出する濃縮液温度が９７．７℃であった場合、当該数値よりも若干小さい値（例えば９７℃）を「第１濃縮液温度」に設定してもよい。
【００４０】
第１気液分離工程では、流量計Ｆ１の被処理液Ｌ１の流量データ、流量計Ｆ２の濃縮液の流量データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、これらのデータに基づいて第１気液分離手段１０の留出率を算出し、記憶部に記憶されている第１留出率と比較する。留出率が第１留出率以上となる場合は、バルブＶ１の開度のレベル（流路が開いている度合い）を大きくするという制御、バルブＶ３の開度のレベルを大きくするという制御のうちの少なくとも１つの制御を制御手段３０が実施する。一方、算出された留出率が低過ぎる場合は、制御手段３０が、前記の制御とは逆の制御を実施すればよい。
また、第１気液分離工程では、温度計Ｔ１の温度データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、読み出した濃縮液の温度と記憶部に記憶されている第１濃縮液温度とを比較する。濃縮液の温度が第１濃縮液温度以上となる場合は、第１蒸発器１２の加熱温度を低くする（熱媒体Ｈの温度を低下する、熱媒体Ｈの流量を減少する）という制御、バルブＶ１の開度のレベルを大きくするという制御、バルブＶ３の開度のレベルを大きくするという制御のうちの少なくとも１つの制御を制御手段３０が実施する。一方、濃縮液の温度が低過ぎる場合は、制御手段３０が、前記の制御とは逆の制御を実施すればよい。
なお、制御手段３０による制御（データの読み出し、比較、バルブ等の制御）のタイミングは、適宜、所定間隔または連続的に実施するという設定とすればよく、さらには、定常状態になった後に当該タイミングの間隔を広める（または、制御を停止する）といった設定であってもよい。この点については、以下の制御においても同様である。
【００４１】
第１気液分離工程において、第１気液分離容器１１での濃縮液の保持量を所定範囲内とする観点から、次のような制御を実施してもよい。
第１気液分離工程では、液面計Ｓ１の液面データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、このデータに基づいて第１気液分離容器１１に保持されている濃縮液の量を算出し、記憶部に記憶されている所定の量（上限量、下限量）と比較する。算出した濃縮液の量が上限量に達した場合、バルブＶ３の開度のレベルを大きくするという制御、バルブＶ１の開度のレベルを小さくするという制御のうちの少なくとも１つの制御を制御手段３０が実施する。また、算出した濃縮液の量が下限量に達した場合、前記の制御とは逆の制御を実施すればよい。
【００４２】
第１気液分離工程における前記した「留出率」とは、例えば、被処理液Ｌ１が１０００ｋｇ／ｈで第１気液分離容器１１に供給され、濃縮液が配管ｔ５を介して２００ｋｇ／ｈで第２気液分離容器２１に供給されていた場合、８０％（＝（１０００−２００）／１０００×１００）と算出することができる。つまり、第１気液分離工程（第１気液分離手段１０）の留出率は、流量計Ｆ１と流量計Ｆ２の流量データに基づいて算出することができる。
また、前記した「不揮発性成分の析出」という状態とは、被処理液Ｌ１が加熱されることによって析出した不揮発性成分が蒸発器や配管等の壁面に付着している状態である。言い換えると、蒸発器（第１蒸発器１２、蒸発濃縮試験で使用する蒸発器）に不揮発性成分が析出し付着することによって、本来の蒸発器が示す総括伝熱係数（不揮発性成分が付着しておらず伝熱効率が全く低下していない状態の蒸発器の総括伝熱係数）から当該係数が１０％以上低下した状態である。なお、蒸発器の性能を示す係数である総括伝熱係数Ｕは、「Ｑ（交換熱量：ｋｃａｌ／ｈｒ）＝Ｕ（総括伝熱係数：ｋｃａｌ／ｍ２ｈｒ℃）×Ａ（伝熱面積：ｍ２）×ΔＴ（被加熱媒体と熱媒体との平均温度差：℃）」の式から算出することができる。
【００４３】
＜第２気液分離工程＞
第２気液分離工程とは、第１気液分離工程で缶出された濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる工程である。
詳細には、第２気液分離工程では、第２気液分離容器２１から缶出され、配管ｔ６、ｔ７を介して供給される濃縮液を、第２蒸発器２２によって加熱し蒸発させる。そして、第２蒸発器２２において発生させた蒸気Ｇ２を配管ｔ８を介して第２気液分離容器２１に供給する。そして、この蒸気を第２気液分離容器２１の頂部から蒸気Ｇ３として留出させ、配管ｔ９を介して第１気液分離容器１１に供給する。
【００４４】
そして、第２気液分離工程では、保持する濃縮液の温度が、留出率の上昇が停滞するような所定の温度以下となるように制御する。
具体的な第２気液分離工程での制御の内容について以下に例示するが、以下の内容に限定されない。
【００４５】
まず、事前に、実機での条件を模した条件下において、対象となる被処理液Ｌ１を用いて蒸発濃縮試験を実施し、留出率の上昇が停滞する温度（適宜「限界濃縮液温度」という）を検査し、得られた限界濃縮液温度を制御手段３０の記憶部に記憶させる。
なお、事前の蒸発濃縮試験で留出率の上昇が停滞する温度が９９．４℃であった場合、当該数値よりも若干小さい値（例えば９９℃）を「限界濃縮液温度」に設定してもよい。
【００４６】
第２気液分離工程では、温度計Ｔ２の温度データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、読み出した濃縮液の温度と記憶部に記憶されている限界濃縮液温度とを比較する。濃縮液の温度が限界濃縮液温度を超える場合は、バルブＶ５の開度のレベルを大きくするという制御、バルブＶ３の開度のレベルを大きくするという制御、第２蒸発器２２の加熱温度を低くする（熱媒体Ｈの温度を低下する、熱媒体Ｈの流量を減少する）という制御のうちの少なくとも１つの制御を制御手段３０が実施する。なお、濃縮液の温度が低過ぎる場合は、制御手段３０が、前記の制御とは逆の制御を実施すればよい。
【００４７】
第２気液分離工程において、配管ｔ１１から濃縮液Ｌ２を外部に排出するにあたり、前記のような制御の下で常に所定量を排出するという構成でもよいが、以下のように、所定のタイミングで排出するという構成であってもよい。
具体的には、第２気液分離工程において、液面計Ｓ２の液面データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、このデータに基づいて第２気液分離容器２１に保持されている濃縮液の量を算出し、記憶部に記憶されている所定の量（上限量、下限量）と比較する。算出した濃縮液の量が上限量に達したタイミングで、バルブＶ５を閉→開とする制御を実施し、下限量に達したタイミングで、バルブＶ５を開→閉とする制御を実施するという構成であってもよい。
また、第２気液分離工程において、温度計Ｔ２の温度データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、読み出した濃縮液の温度と記憶部に記憶されている限界濃縮液温度とを比較する。濃縮液の温度が限界濃縮液温度に達したタイミングで、バルブＶ５を閉→開とする制御を実施する。なお、バルブＶ５を開→閉とするタイミングは、前記のように、液面計Ｓ２の液面データに基づいて算出された濃縮液の量が下限量に達したタイミングとすればよい。
【００４８】
（第２気液分離工程における濃縮液の流速）
第２気液分離工程において、第２蒸発器２２内での濃縮液の流速は、析出した不揮発性成分を堆積させない流速、詳細には、０．５〜２．０ｍ／ｓ、好ましくは１ｍ／ｓ以上となるように制御する。
第２蒸発器２２内での濃縮液の速度を所定値以上とすることにより、不揮発性成分が析出したとしても、第２蒸発器２内において析出成分が堆積するのを抑制できることから、接液箇所への析出成分の付着を非常に高いレベルで抑制することができる。
具体的には、次のような制御を実施する。
【００４９】
第２気液分離工程では、流量計Ｆ３の流量データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、読み出した流量データから算出される第２蒸発器２２内での濃縮液の流速と記憶部に記憶されている所定の流速（例えば前記した０．５ｍ／ｓ）とを比較する。濃縮液の流速が所定の流速未満となる場合は、ポンプＰ２の送液のレベルを強くするという制御を制御手段３０が実施する。一方、濃縮液の流速が大き過ぎる場合は、制御手段３０が、前記の制御とは逆の制御を実施すればよい。
なお、第２蒸発器２２内での濃縮液の流速は、流量計Ｆ３の流量データと第２蒸発器２２の濃縮液が流れる流通路の断面積から算出することができる。例えば、第２蒸発器２２が多管式熱交換器であって濃縮液が複数の管内を流れる場合、各管の内側の断面積を合計して総断面積を算出し、流量データの値（ｍ３／ｓ）を当該総断面積（ｍ２）で除することで、濃縮液の流速（ｍ／ｓ）を算出することができる。
【００５０】
（第２気液分離工程における濃縮液の流速：沈降速度の算出式に基づく判断）
流体が層流のとき、粒子の密度ρｐ（ｋｇ／ｍ３）、流体の密度ρｆ（ｋｇ／ｍ３）、粒子の代表径ｄｐ（ｍ）、重力加速度ｇ（ｍ／ｓ２）、流体粘度η（Ｐａ・ｓ）とした場合、粒子の沈降速度Ｖ（ｍ／ｓ）は「Ｖ＝（ρｐ−ρｆ）ｄｐ２・ｇ／（１８η）」で表すことができる。
この式は、沈降速度を算出する式として公知の式であって、レイノルズ数が６未満の場合に適合する式であるが、特に、対象となる粒子の直径が１ｍｍ以下の場合に、よく適合する。
例えば、配管等での詰まりのトラブルを回避するために、直径が１ｍｍを超える粒子をストレーナーで除外することを想定し、粒子の代表径を１ｍｍと規定した場合、当該粒子の沈降速度は、流体の密度が１０００ｋｇ／ｍ３、粒子の密度が２０００ｋｇ／ｍ３、流体の粘度が０．０１Ｐａ・ｓとすると、約０．０５ｍ／ｓと算出できる。なお、この場合のレイノルズ数は、５．４５となり６未満である。
よって、流体中における粒子の沈降速度（約０．０５ｍ／ｓ）を考慮すると、この速度の１０倍である流速（０．５ｍ／ｓ以上）で濃縮液を流すことによって、第２蒸発器２２内における析出成分の堆積を防止できるとの前記した判断は妥当であることがわかる。
【００５１】
≪作用効果≫
以上のような本実施形態に係る溶液処理装置および溶液処理方法によれば、次のような作用効果を奏することができる。
本実施形態に係る溶液処理装置および溶液処理方法は、被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように制御する第１気液分離手段（第１気液分離工程）と、接液箇所が不揮発性成分に対して耐付着性を呈する第２気液分離手段（第２気液分離工程）と、で気液分離処理を実施する。つまり、本実施形態に係る溶液処理装置および溶液処理方法は、２段階での気液分離処理を実施するだけでなく、第２気液分離手段（第２気液分離工程）において被処理液の不揮発性成分が析出するような高いレベルの条件で蒸発処理を実施しても、析出成分の付着に伴う処理効率の低下を抑制することができる。よって、本実施形態に係る溶液処理装置および溶液処理方法によると、被処理液の不揮発性成分が析出しても、優れた処理効率を発揮することができる。
【００５２】
≪変形例≫
以上、本実施形態に係る溶液処理装置および溶液処理方法について説明したが、本実施形態はこれに限定されず、例えば、次のように変更できる。
【００５３】
図１の溶液処理装置１Ａでは、第１気液分離容器１１と第１蒸発器１２とを別体としたが、図２に示す溶液処理装置１Ｂのように、第１蒸発器１０２を第１気液分離容器１０１内に設置することで第１気液分離手段１００を一体としてもよい。
なお、図２に示す第１気液分離手段１００は、第１気液分離容器１０１の底部に保持される濃縮液を加熱できるように、内部を熱媒体Ｈが流通する伝熱管１０２（第１蒸発器１０２）を備える構成となっている。
【００５４】
前記のとおり、第２蒸発器２２は、濃縮液を加熱し蒸発できる機器であれば特に限定されず、図２に示すようなプレート式熱交換器２０２（第２蒸発器２０２）であってもよい。
【００５５】
図１に示す第２気液分離手段２０において、不揮発性成分の濃度が高くなることによって、濃縮液が固化し易い状態（または、粘度が高く流れにくい状態）となる可能性が高い。よって、第２気液分離手段２０内の濃縮液を固化しないレベル（または、ポンプＰ２による送液が可能な粘度のレベル）まで加温する加温手段を設けてもよい。
なお、加温手段は、濃縮液が流通する箇所（詳細には、第２気液分離容器２１の濃縮液が保持されている底部、および、配管ｔ６、ｔ７、ｔ１１）に対して外部から熱を加える機器であれば特に限定されず、加温箇所を熱媒体に浸すことができる熱溶媒収容タンクやヒーター等が挙げられる。
【００５６】
図１に示す第２蒸発器２２の濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈する場合を説明したが、耐付着性を呈する箇所は、この接液箇所に限定されない。
例えば、第２気液分離手段２０のうちの濃縮液が流通する箇所（詳細には、第２気液分離容器２１の濃縮液が保持されている底部、および、配管ｔ６、ｔ７、ｔ１１）であって濃縮液に接する内側面についても、耐付着性を呈する構成としてもよい。
なお、第１蒸発器１２内の接液箇所についても耐付着性を呈する構成としてもよいが、加工の費用が発生するとともに、第１蒸発器１２における伝熱性が低下し、全体としての処理効率が若干低下してしまうと想定される。
【００５７】
図１に示す第２気液分離容器２１に保持されている濃縮液の量に基づいてバルブＶ５を制御する構成を説明したが、濃縮液の液面の変化速度（液面が上昇する速度）に基づいてバルブ５を制御するという構成であってもよい。
例えば、液面計Ｓ２の液面データを制御手段３０が読み出す。そして、制御手段３０が、読み出した液面データから算出される第２蒸発器２２内での濃縮液の液面の変化速度と記憶部に記憶されている所定の速度とを比較する。濃縮液の液面の変化速度が所定の速度未満となるタイミングで、バルブＶ５を閉→開とする制御を実施するという構成であってもよい。
【００５８】
被処理液Ｌ１に含まれる不揮発性成分（フォトレジスト）が、硫黄原子を含む成分、例えば、感光剤である１，２−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステル（ＮＱＤ）系化合物からなるレジスト等である場合、第２気液分離容器２１において、以下に示すように「不揮発性成分量」や「粘度」を測定する構成としてもよい。
第２気液分離容器２１の濃縮液に含まれるＮＱＤ系化合物（不揮発性成分）の測定は、蛍光Ｘ線硫黄分析装置を用いて得られるデータから算出することができる。ここで、硫黄原子は蛍光Ｘ線の照射によって、約２．３ｋｅＶのエネルギーの蛍光Ｘ線を放出することから、スペクトルの中から、硫黄原子によるＸ線量を計測することで、硫黄濃度の定量分析を行うことができる。そして、硫黄濃度の定量分析の結果とあらかじめ作成した検量線とに基づいて、第２気液分離容器２１の濃縮液中の「不揮発性成分量」や「粘度」を算出することができる。
なお、このような測定を行う場合は、第２気液分離容器２１の下部に、濃縮液の一部を抜き取り・返送する配管を設けるとともに、当該配管内にＴ字継手とバルブを設け、当該Ｔ字綱手に蛍光Ｘ線硫黄分析装置に供給する配管を繋ぐことで、連続的に測定できる構成とすることができる。
そして、第２気液分離容器２１の濃縮液を測定して得られた「不揮発性成分量」や「粘度」に基づいて、バルブＶ５を制御するという構成（不揮発性成分量が所定量以上となるタイミング、又は、粘度が所定値以上となるタイミングでバルブＶ５を閉→開）としてもよい。
【実施例】
【００５９】
次に、本発明の実施例について説明する。【００６０】
≪実施例１≫
（被処理液）
水分５質量％、モノエタノールアミン２８．２質量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル６５．８質量％、不揮発性成分であるフォトレジスト１質量％からなる被処理液を準備した。【００６１】
（事前試験）
前記の被処理液を２ｋＰａａｂｓという圧力条件下において蒸発濃縮試験（事前試験）を実施し、留出率、不揮発性成分濃度（留出液中）、濃縮液温度（沸点）を確認した。また、この試験中において不揮発性成分の析出が開始するタイミングを確認するとともに、留出率の上昇が停滞するタイミングを蒸発限界と認定した。
この事前試験の結果を図３Ａ〜Ｃに示す。【００６２】
（事前試験：結果）
事前試験では、留出率が８３％で濃縮液温度の上昇が停滞し、このタイミングで不揮発性成分の析出が確認できた。そして、留出率８３％での濃縮液温度は９７．７℃であった。
また、留出率は９５％で停滞することが確認できた。そして、留出率９５％での濃縮液温度は９９．４℃であった。
以上の結果から、本試験での第１気液分離工程における「第１留出率」を８０％、「第１濃縮液温度」を９７℃に設定し、第２気液分離工程における「限界濃縮液温度」を９９℃に設定した。【００６３】
（本試験：溶液処理装置）
実施例１の本試験では、図１に示す溶液処理装置１Ａを用いた。そして、第２蒸発器２２である多管式熱交換器の接液箇所（熱媒体Ｈにより加熱される管の内壁の伝熱面）は、表面粗さが当初０．７μｍであったものを０．１μｍまで電解研磨を施した。【００６４】
（本試験：制御）
溶液処理装置１Ａの制御については、定常状態において、第１気液分離容器１１の留出率が「第１留出率」の８０％以下、第１気液分離容器１１に保持されている濃縮液の温度が「第１濃縮液温度」の９７℃以下となるように、第１蒸発器１２の加熱温度とバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３の開閉のレベルとを設定（制御）した。加えて、第１気液分離容器１１に保持されている濃縮液の量が所定量を超えないように監視した。
また、溶液処理装置１Ａの制御については、定常状態において、第２気液分離容器２１に保持されている濃縮液の温度が「限界濃縮液温度」の９９℃に達したタイミングでバルブＶ５を開き、所定の液面高さまで濃縮液を抜き出すという制御を実施した。
そして、第２蒸発器２２内での濃縮液の流速が０．５ｍ／ｓとなるように、ポンプＰ２の流量を設定した。【００６５】
（本試験：結果）
実施例１の本試験によると、最終的な留出率（＝留出蒸気Ｇ４量／被処理液Ｌ１量×１００）を９５％まで高めることができた。また、有機溶媒の回収率（＝留出蒸気Ｇ４中の有機溶媒量／被処理液Ｌ１中の有機溶媒量×１００）は、９６％であった。また、外部に排出する濃縮液Ｌ２中の不揮発性成分の濃度は２０質量％であった。
そして、実施例１の本試験の処理時間内（約１０００時間）において、第２蒸発器２２の接液箇所における析出した不揮発性成分の固着は確認できなかった。
以上の結果から、実施例１に係る溶液処理装置および溶液処理方法によると、優れた処理効率を発揮することができることが確認できた。【００６６】
≪実施例２≫
実施例２については、前記した実施例１と異なる点のみを以下に示す。【００６７】
（本試験：制御）
溶液処理装置１Ａの制御については、第２気液分離容器２１に保持されている濃縮液の温度に基づく制御を実施しなかった。その代わりに、第２気液分離容器２１に保持されている濃縮液の液面の変化速度（液面の上昇速度）に基づいて、バルブＶ５の制御を実施した。具体的には、濃縮液の液面の変化速度が顕著に遅くなったタイミングでバルブＶ５を開き、所定の液面高さまで濃縮液を抜き出した。【００６８】
（本試験：結果）
実施例２の本試験によると、最終的な留出率を９４％まで高めることができた。また、外部に排出する濃縮液Ｌ２中の不揮発性成分の濃度は１７質量％であった。
そして、実施例２の本試験の処理時間内（約１０００時間）において、第２蒸発器２２の接液箇所における析出した不揮発性成分の固着は確認できなかった。
以上の結果から、実施例２に係る溶液処理装置および溶液処理方法によると、優れた処理効率を発揮することができることが確認できた。【００６９】
≪比較例１≫
比較例１については、前記した実施例１と異なる点のみを以下に示す。【００７０】
（本試験：溶液処理装置）
比較例１の第２蒸発器２２である多管式熱交換器の接液箇所（熱媒体Ｈにより加熱される管の内壁の伝熱面）は、表面粗さが当初の０．７μｍのままであった。【００７１】
（本試験：結果）
比較例１の本試験によると、留出率が８５％を超えた時点でポンプＰ２の圧力が上がり始めたため、装置の運転を停止した。その後、第２蒸発器２２である多管式熱交換器の接液箇所（熱媒体Ｈにより加熱される管の内壁の伝熱面）を確認したところ、析出した不揮発性成分が固着しており、濃縮液が流れなくなっていた。【００７２】
≪実施例３≫
（被処理液）
被処理液としては、イソプロピルアルコール−エチルベンゼンの有機溶媒に、半導体集積回路の製造工程で発生する無機粒子（懸濁物質）と樹脂とを含有した溶液を準備した。
なお、被処理液に含まれる不揮発性成分（無機粒子と樹脂との合計）の濃度は、３質量％であったが、ろ過フィルターを使用して溶解している不揮発性成分（樹脂）を検査したところ、被処理液に含まれる樹脂の濃度は、０．３質量％であることを確認した。【００７３】
（事前試験）
前記の被処理液を常圧という圧力条件下において第１蒸発濃縮試験（事前試験）を実施し、留出率、不揮発性成分濃度（留出液中）、濃縮液温度（沸点）を確認した。また、この試験中おいて不揮発性成分の析出が開始するタイミングを確認した。
また、前記した第１蒸発濃縮試験において留出率６０％として得られた濃縮液を用いるとともに、接液箇所がフッ素樹脂でコーティングされた蒸発器を用いて第２蒸発濃縮試験を実施し、濃縮液の流動性が確保できないタイミングを蒸発限界と認定した。
この第１蒸発濃縮試験の結果を図４Ａ〜Ｃに示す。【００７４】
（事前試験：結果）
第１蒸発濃縮試験では、留出率が６４％のタイミングで不揮発性成分の析出が確認できた。そして、留出率が６４％のタイミングでの濃縮液温度は９１．７℃であった。
また、第２蒸発濃縮試験では、濃縮液の粘度が０．３Ｐａ・ｓを超えると流動性が悪化し、配管摩擦等の圧力損失上昇によってポンプの能力や配管のサイズで特定される所定条件下での流動性が確保できなくなるが、濃縮液の不揮発性成分濃度が２３質量％以下であれば一定以上の流動性が確保できることが確認できた。そして、濃縮液の不揮発性成分濃度が２３質量％のときの留出率は８５％であった。
以上の結果から、本試験での第１気液分離工程における「第１留出率」を６０％、「第１濃縮液温度」を９０℃に設定した。また、本試験での第２気液分離工程における「限界濃縮液温度」を濃縮液の粘度が０．３Ｐａ・ｓとなる温度である１００℃に設定した。【００７５】
（本試験：溶液処理装置）
実施例３の本試験では、図２に示す溶液処理装置１Ｂを用いた。そして、第２蒸発器２０２であるプレート式熱交換器の接液箇所（熱媒体Ｈにより加熱されるプレートの内壁の伝熱面）には、厚さが２０μｍのフッ素樹脂層を被覆した。【００７６】
（本試験：制御）
溶液処理装置１Ｂの制御については、定常状態において、第１気液分離容器１０１の留出率が「第１留出率」の６０％以下、第１気液分離容器１０１に保持されている濃縮液の温度が「第１濃縮液温度」の９０℃以下となるように、第１蒸発器１０２の加熱温度とバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３の開閉のレベルとを設定（制御）した。加えて、第１気液分離容器１１に保持されている濃縮液の量が所定量を超えないように監視した。
また、溶液処理装置１Ｂの制御については、定常状態において、第２気液分離容器２０１に保持されている濃縮液の温度が「限界濃縮温度」の１００℃以下となるように各バルブの開閉レベルを設定（制御）した。
そして、第２蒸発器２０２内での濃縮液の流速が０．５ｍ／ｓとなるように、ポンプＰ１２の流量を設定（制御）した。【００７７】
（本試験：結果）
実施例３の本試験によると、留出率を８５％まで高めることができた。
そして、実施例３の本試験の処理時間内（約２０００時間）において、第２蒸発器２０２の接液箇所における析出した不揮発性成分の固着が僅かに確認できたものの、処理能力が低下することなく試験を終了することができた。
以上の結果から、実施例３に係る溶液処理装置および溶液処理方法によると、優れた処理効率を発揮することができることが確認できた。【００７８】
≪比較例２≫
比較例２については、前記した実施例３と異なる点のみを以下に示す。【００７９】
（本試験：制御）
第２蒸発器２０２内での濃縮液の流速が０．１ｍ／ｓとなるように、ポンプＰ１２の流量を設定（制御）した。【００８０】
（本試験：結果）
比較例２の本試験によると、ポンプＰ１２の圧力が徐々に上昇してしまったため、装置の運転を停止した。装置の停止後、第２蒸発器２０２を確認したところ、プレート式熱交換器２０２の溶液供給側から最も離れた接液箇所において、析出成分は付着していないものの堆積することによって流路の一部が塞がれていたことが確認できた。
なお、比較例２で使用した被処理液は、粘度や密度は低いものの、懸濁物質（平均粒子径０．１８μｍ）を含んでいたことにより、加熱途中で析出した樹脂が懸濁物質を同士を凝集させ、凝集した懸濁物質が沈降し堆積してしまったものと想定される。
【符号の説明】
【００８１】
１Ａ、１Ｂ      溶液処理装置
１０、１００    第１気液分離手段
１１、１０１    第１気液分離容器
１２、１０２    第１蒸発器
１３、１０３    気液分離器
２０、２００    第２気液分離手段
２１、２０１    第２気液分離容器
２２、２０２    第２蒸発器
３０、３００    制御手段
４０            固体除去手段
Ｌ１            被処理液
Ｌ２            濃縮液
Ｇ４            留出蒸気
Ｆ              流量計
Ｓ              液面計
Ｔ              温度計
Ｖ              バルブ
ｔ              配管
【図１】
2020017070.tif 000003
【図２】
2020017070.tif 000004
【図３Ａ】
2020017070.tif 000005
【図３Ｂ】
2020017070.tif 000006
【図３Ｃ】
2020017070.tif 000007
【図４Ａ】
2020017070.tif 000008
【図４Ｂ】
2020017070.tif 000009
【図４Ｃ】
2020017070.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成31年3月18日(2019.3.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液から、留出蒸気として有機溶媒を分離する溶液処理装置であって、
被処理液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離手段と、
前記第１気液分離手段から缶出する濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離手段と、
前記第１気液分離手段において被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように、前記第１気液分離手段を制御する制御手段と、を備え、
前記第２気液分離手段の濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈し、
前記制御手段は、被処理液に含まれる不揮発性成分の析出が始まる留出率よりも低い留出率となるように前記第１気液分離手段の留出率を制御することを特徴とする溶液処理装置。
【請求項２】
前記第２気液分離手段の内部の濃縮液を所定の流速で送液するポンプを備え、
前記制御手段は、前記所定の流速が、析出した不揮発性成分を堆積させない流速となるように前記ポンプを制御することを特徴とする請求項１に記載の溶液処理装置。
【請求項３】
前記制御手段は、前記第２気液分離手段に保持されている濃縮液の液温が所定の温度に達したタイミング、および、前記第２気液分離手段に保持されている濃縮液の量が所定の量に達したタイミング、の少なくとも１つを満たしたタイミングで、前記第２気液分離手段に保持されている濃縮液が所定量となるまで濃縮液を缶出させるように制御することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の溶液処理装置。
【請求項４】
前記接液箇所は、耐付着性材料により被覆された状態、または、表面粗さが１μｍ以下の状態であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の溶液処理装置。
【請求項５】
有機溶媒と不揮発性成分とを含む被処理液から、留出蒸気として有機溶媒を分離する溶液処理方法であって、
被処理液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第１気液分離工程と、
前記第１気液分離工程で缶出された濃縮液を加熱し、蒸気を留出させるとともに、保持する濃縮液の一部を缶出させる第２気液分離工程と、を含み、
前記第１気液分離工程において、被処理液に含まれる不揮発性成分が析出しないように制御し、
前記第２気液分離工程において、濃縮液を加熱する箇所であるとともに濃縮液に接する接液箇所が、不揮発性成分に対して耐付着性を呈し、
前記第１気液分離工程における留出率を、被処理液に含まれる不揮発性成分の析出が始まる留出率よりも低い留出率とすることを特徴とする溶液処理方法。
【請求項６】
前記第２気液分離工程において、濃縮液の流速を、析出した不揮発性成分を堆積させない流速とすることを特徴とする請求項５に記載の溶液処理方法。
【請求項７】
前記第２気液分離工程において、保持されている濃縮液の液温が所定の温度に達したタイミング、および、保持されている濃縮液の量が所定の量に達したタイミング、の少なくとも１つを満たしたタイミングで、保持されている濃縮液が所定量となるまで濃縮液を缶出させることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の溶液処理方法。
【請求項８】
前記接液箇所は、耐付着性材料により被覆された状態、または、表面粗さが１μｍ以下の状態であることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか１項に記載の溶液処理方法。
【国際調査報告】
2020017070.tif 000011
2020017070.tif 000012
2020017070.tif 000013
2020017070.tif 000014