(57)【要約】  外形寸法の精度が高く、複雑形状を有するチタン又はチタン合金圧粉体をより経済的に製造することが可能なチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法を提供する。冷間等方圧プレスを用いて相対密度８０％以上のチタン又はチタン合金圧粉体を得るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法であって、厚さが１．０〜１．８ｍｍ、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａ、ショアＤ硬さが３０〜６５の熱可塑製樹脂からなり、粉末供給口と粉末充填用の空洞とを有するＣＩＰ成形用モールド１を用いるチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷間等方圧プレスを用いて相対密度８０％以上のチタン又はチタン合金圧粉体を得るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法であって、
厚さが１．０〜１．８ｍｍ、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａ、ショアＤ硬さが３０〜６５の熱可塑製樹脂からなり、粉末供給口と粉末充填用の空洞とを有するＣＩＰ成形用モールドを用いることを特徴とするチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項２】
前記ＣＩＰ成形用モールドの長手方向の任意の１０点の厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５である請求項１に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項３】
前記ＣＩＰ成形用モールドが、大径部と、前記大径部に連続し、前記大径部よりも水平断面の断面積が小さい小径部とを少なくとも備え、且つ水平断面における前記大径部の最大径に対する前記小径部の最小径の比率Ｄ（小径部最小径／大径部最大径）が、０．５以上０．８未満であることを含む請求項１又は２に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項４】
前記ＣＩＰ成形用モールドは、前記大径部の外側面に対して前記小径部の外側面が傾斜し、前記大径部の前記外側面の端部から前記大径部の前記外側面の延在方向に延びる直線と前記小径部の外側面とのなす角θが１０度以上６０度未満である請求項１〜３のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項５】
前記ＣＩＰ成形用モールドを、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項６】
前記ＣＩＰ成形用モールドを、材料押出法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項７】
前記ＣＩＰ成形用モールドを、材料噴射法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項８】
平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末を８０〜１００質量％、前記ＣＩＰ成形用モールドの前記空洞内に充填することを含む請求項１〜７のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項９】
平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末と、平均粒径５μｍ以上５０μｍ未満の合金元素粉末又は母合金粉末とを１〜２０質量％、前記ＣＩＰ成形用モールドの前記空洞内に充填することを含む請求項１〜７のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン又はチタン合金圧粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン及びチタン合金は優れた機械的特性を有するが、加工が難しく、複雑形状製品は従来切削により製造されてきた。しかしながら、切削で製造する場合は歩留まりが悪く、製品単価が非常に高くなるという問題がある。【０００３】
上記問題を解決する手法の一つとして、素粉末混合法を用いてチタン及びチタン合金圧粉体の製造を行う方法が知られている。素粉末混合法は、純チタン粉末と合金元素添加用粉末を所定の割合で混合し、これをモールドに充填後、室温で圧粉成形し、その後焼結処理や静水圧プレス（冷間等方圧プレス：ＣＩＰ）処理等を行う処理方法である。【０００４】
例えば、特開平７−９０３１３号公報には、熱可塑性樹脂を使用してブロー成形法により粉末成形用型を作製し、その粉末成形用型にチタン粉末を充填し、静水圧成形プレスで成形することで、チタン粉体の成形体を製造する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−９０３１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に例示されるような熱可塑製樹脂をブロー成形して成形体を形成する方法では、割れなく高密度の成形体が得られるが、厚さの精度が出にくい。そのため、ブロー成形により製造された成形体を用いて製造されたチタン又はチタン合金圧粉体は、外形寸法にずれが生じやすくなる。外形寸法の精度を高めるためには、金属金型などを利用する方法もあるが、高価になる上、複雑形状が製造しにくくなる。【０００７】
上記課題を鑑み、本発明は、外形寸法の精度が高く、複雑形状を有するチタン又はチタン合金圧粉体をより経済的に製造することが可能なチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は鋭意検討を重ねたところ、所定の特性を有する熱可塑製樹脂を用いて、所定の厚さ範囲を有するＣＩＰ成形用モールドを用いることが有用であるとの知見を得た。【０００９】
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、冷間等方圧プレスを用いて相対密度８０％、好ましくは８４％以上のチタン又はチタン合金圧粉体を得るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法であって、厚さが１．０〜１．８ｍｍ、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａ、ショアＤ硬さが３０〜６５の熱可塑製樹脂からなり、粉末供給口と粉末充填用の空洞とを有するＣＩＰ成形用モールドを用いるチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法が提供される。【００１０】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は一実施態様において、ＣＩＰ成形用モールドの長手方向の任意の１０点の厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５である。【００１１】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は別の一実施態様において、ＣＩＰ成形用モールドが、大径部と、大径部に連続し、大径部よりも水平断面の断面積が小さい小径部とを少なくとも備え、且つ水平断面における大径部の最大径に対する小径部の最小径の比率Ｄ（小径部最小径／大径部最大径）が、０．５以上０．８未満である。【００１２】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、ＣＩＰ成形用モールドは、大径部の外側面に対して小径部の外側面が傾斜し、大径部の外側面の端部から大径部の外側面の延在方向に延びる直線と小径部の外側面とのなす角θが１０度以上６０度未満である。【００１３】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、ＣＩＰ成形用モールドを、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む。【００１４】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、ＣＩＰ成形用モールドを、材料押出法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む。【００１５】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、ＣＩＰ成形用モールドを、材料噴射法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む。【００１６】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末を８０〜１００質量％、ＣＩＰ成形用モールドの空洞内に充填することを含む。【００１７】
本発明に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末と、平均粒径５μｍ以上５０μｍ未満の合金元素粉末又は母合金粉末とを１〜２０質量％、ＣＩＰ成形用モールドの空洞内に充填することを含む。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、外形寸法の精度が高く、複雑形状を有するチタン又はチタン合金圧粉体をより経済的に製造することが可能なチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施の形態に係るＣＩＰ成形用モールドの一例と該一例であるＣＩＰ成形用モールドの厚さの測定位置（任意の１０点）を示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るＣＩＰ成形用モールドの大径部と小径部の傾斜角度θを説明する説明図であり、図２（ａ）は小径部が平面状の斜面を有し、図２（ｂ）は小径部が曲面状の斜面を有する場合の例である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。以下に示す実施の形態はこの発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。
【００２１】
本発明の実施の形態に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）を用いて相対密度８０％以上、更には相対密度８４％以上のチタン又はチタン合金圧粉体を得ることができるチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法であり、例えば図１に例示されるような、粉末供給口２と粉末充填用の空洞３とを有するＣＩＰ成形用モールド１を利用することができる。
【００２２】
外形寸法の精度が高く、複雑形状を有するチタン又はチタン合金圧粉体を製造するためには、ＣＩＰ処理の製造工程との関係において、ＣＩＰ成形用モールド１の材料、圧縮弾性率、及びショアＤ硬さを適正な範囲に調整するとともに、ＣＩＰ成形用モールド１の厚さと厚さの精度を高くすることが必要である。
【００２３】
具体的には、本実施形態に係るＣＩＰ成形用モールド１としては、厚さが１．０〜１．８ｍｍであることを要する。厚さが１．０ｍｍ未満の場合、充填粉末の重量でＣＩＰ成形用モールド１が変形し、寸法精度が低下する場合がある。一方、厚さを１．８ｍｍより大きくすると、得られる圧粉体に支障はないが、モールド造形材料コストが増加するため経済性を損なう。
【００２４】
厚さの寸法精度については、モールドの長手方向の任意の１０点の厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５であることが好ましい。厚さの寸法精度の評価に際し、厚さの測定点が局所に偏ると、ＣＩＰ成形用モールド１の全体としての厚さのバラツキを適切に評価できない場合がある。よって、本実施形態においては、「任意の１０点の厚み」の測定点として、ＣＩＰ成形用モールド１の最長面を１０等分した場所を意味する。例えば、図１に示すように、ＣＩＰ成形用モールド１の最大長に沿った長手方向が水平面と垂直な方向に向くようにＣＩＰ成形用モールド１を水平面上に静置させ、水平面に垂直な方向にＣＩＰ成形用モールド１を１０等分したそれぞれの位置（１〜１０）における厚みを測定することができる。
【００２５】
即ち、「モールド厚さ誤差範囲指数α」は、図１に示すように、ＣＩＰ成形用モールド１の長手方向に沿ってＣＩＰ成形用モールド１を１０等分した場合のそれぞれの高さの任意の位置の測定点の厚さをそれぞれ測定し、その最大値と最小値を用いて評価した誤差範囲指数を指す。厚さの測定は、例えば、各測定点に対してデジタルノギス等を用いることにより行うことができる。
【００２６】
モールド厚さ誤差範囲指数αが０．０５よりも大きくなると、ＣＩＰ成形用モールド１を用いて製造されるチタン又はチタン合金圧粉体の外形寸法の精度が悪くなる上に、スプリングバック力の制御が困難になり、破断発生の原因となる。モールド厚さ誤差範囲指数αは、０．０１以下とすることが好ましく、より好ましくは０．００８以下、更には０．００１以下とすることが好ましい。
【００２７】
ＣＩＰ成形用モールド１の狙い厚さ、即ち製造時のＣＩＰ成形用モールド１の厚さデータが既知の場合は、モールド厚さ誤差範囲指数βによって、ＣＩＰ成形用モールド１の寸法精度を評価することもできる。モールド厚さ誤差範囲指数βは、モールド厚さ誤差範囲指数αの測定と同様に、ＣＩＰ成形用モールド１の長手方向に沿って１０等分した場合のそれぞれの高さの任意の位置の測定点の厚さをそれぞれ測定した場合の「（最大値−最小値）／狙い厚さ」を指す。狙い厚さとしては、例えば、ＣＩＰ成形用モールド１の成形時の三次元ＣＡＤ元データの厚さを用いることができる。
【００２８】
モールド厚さ誤差範囲指数βが０．５よりも大きくなると、ＣＩＰ成形用モールド１を用いて製造されるチタン又はチタン合金圧粉体の外形寸法の精度が悪くなる上に、スプリングバック力の制御が困難になり、破断発生の原因となる。モールド厚さ誤差範囲指数βが０．５以下の誤差はＣＩＰ成形用モールド１の物性に影響しない。モールド厚さ誤差範囲指数βは０．２以下が好ましく、より好ましくは０．１以下、更に好ましくは０．０５以下である。
【００２９】
或いは、ＣＩＰ成形用モールド１の長手方向に沿ってＣＩＰ成形用モールド１を１０等分した場合のそれぞれの高さの任意の１０点の（厚さ/狙い厚さ×１００−１００）の絶対値の平均値をモールド厚さ誤差範囲指数γとして評価することもできる。モールド厚さ誤差範囲指数γは１．５未満が好ましく、より好ましくは１．０以下、更に好ましくは０．５以下である。
【００３０】
ＣＩＰ成形用モールド１に使用する材料としては、熱可塑製樹脂が好ましく、中でもベースとなるアクリル材料にエラストマーを混合させた材料が好適に利用できる。ベースとなるアクリル材料にゴム成分であるエラストマーを段階的に混合することで、本実施形態の圧縮弾性率及び硬度となるように調整することができる。エラストマーとしては、スチレン系、オレフィン／アルケン系、塩ビ系、ウレタン系、アミド系の熱可塑性エラストマー等を熱可塑製樹脂に混合することができる。例えば、アクリル樹脂にウレタンアクリレートなどのエラストマーを混ぜ、硬度を調整した材料を、ＣＩＰ成形用モールド１の材料として好ましく用いることができる。エラストマーは熱可塑製樹脂に対して１５〜６５ｍａｓｓ％混合することができる。
【００３１】
熱可塑製樹脂材料の圧縮弾性率は、５ＭＰａ〜１００ＭＰａとすることが好ましい。圧縮弾性率を５ＭＰａ未満とすると、ＣＩＰ成形用モールド１の剛性が足りず、充填粉末の自重でＣＩＰ成形用モールド１が変形し、ＣＩＰ成形品の寸法精度が著しく低下する。圧縮弾性率を１００ＭＰａよりも大きくすると、ＣＩＰ成形用モールド１の剛性が高くなり、ＣＩＰ除荷時のＣＩＰ成形用モールド１のスプリングバック時に内部の圧粉体に圧粉体強度以上の負荷がかかり、圧粉体破断に繋がる場合がある。
【００３２】
ＣＩＰ成形用モールド１に使用する熱可塑製樹脂の圧縮弾性率はより好ましくは８ＭＰａ〜７０ＭＰａ、更に好ましくは３０ＭＰａ〜６０ＭＰａ、更に好ましくは４０ＭＰａ〜６０ＭＰａである。圧縮弾性率は、ＪＩＳ  Ｋ７１８１（２０１１）に準拠する試験方法によって測定することができる。
【００３３】
ＣＩＰ成形用モールド１に使用する熱可塑製樹脂のショアＤ硬さは３０〜６５、より好ましくは３２〜６０とすることが好ましい。ショアＤ硬さが３０未満の場合はＣＩＰ成形用モールド１の剛性が足りず、形状を維持できずに潰れる。ショアＤ硬さを６５よりも大きくすると、ＣＩＰ成形用モールド１の剛性が高くなり、ＣＩＰ除荷時のＣＩＰ成形用モールド１のスプリングバック時に内部の圧粉体に圧粉体強度以上の負荷がかかり、圧粉体破断に繋がる場合がある。なお、ショアＤ硬さは、ＪＩＳ  Ｋ７２１５（１９８６）に準拠する試験方法によって測定することができる。
【００３４】
図１に示すように、ＣＩＰ成形用モールド１は、大径部１１と、大径部１１に連続し、大径部１１よりも水平断面の断面積が小さい小径部１２と、小径部１２よりも水平断面の断面積が大きく、小径部１２に連続する大径部１３と、大径部１３に連続し、頂部に粉末供給口２を有する頂部１４とを含む。
【００３５】
小径部１２は、底部から頂部に向かって水平方向の断面積が徐々に小さくなり、中間部分で最小断面積となり、中間部分から大径部１３に向けて水平方向の断面積が徐々に大きくなるようなくびれを有する形状とすることができる。
【００３６】
大径部１１、１３は、水平断面が多角形状を有していてもよいし、水平断面が円又は楕円状であってもよく、利用用途に応じて適宜変更することができ、具体的形状は特に限定されない。また、水平断面における大径部１１、１３の最大径Ｄ11に対する小径部１２の最小径Ｄ12の比率Ｄ（小径部最小径Ｄ12／大径部最大径Ｄ11）が、０．５以上０．８未満である。大径部１１、１３と小径部１２の形状は、水平断面同士が略相似形であることが好ましいが、互いに異なる形状を有していてもよい。
【００３７】
図２（ａ）の拡大図に示すように、ＣＩＰ成形用モールド１は、大径部１１の外側面１１１に対して小径部１２の外側面１２１が傾斜している。大径部１１の外側面１１１の端部１１２から大径部１１の外側面１１１の延在方向に延びる直線Ｘと小径部１２の外側面１２１とのなす角θ（図２（ａ）の例では直線Ｘから半時計回りに測定した場合の小径部１２の外側面１２１とのなす角θ）が１０度以上６０度未満である。なお、小径部１２の外側面１２１が曲面を有する場合は、図２（ｂ）に示すように、小径部１２の水平断面において最小径Ｄ12となる位置と大径部１１の端部１１２とを通る直線Ｙと直線Ｘとのなす角θ（即ち、直線Ｘを基点として直線Ｘから反時計回りに測定した場合の直線Ｙとのなす角）が、１０度以上６０度未満である。
【００３８】
図１及び図２（ａ）、図２（ｂ）に示すような複雑形状を有するＣＩＰ成形用モールド１は、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することができる。これにより、従来のようにブロー成形してモールドを形成する場合に比べて、厚さを均一にすることができ、寸法精度を向上させることができる。また、モールドの製造に際し、金型等を作製する必要がないため、より経済的に複雑形状を有するＣＩＰ成形用モールド１を、寸法精度が高くなるように製造することができる。
【００３９】
３Ｄプリンタ装置としては汎用の装置を用いることができるが、材料押出法を利用した３Ｄプリンタ装置、或いは材料噴射法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することが好ましい。
【００４０】
本実施形態に係るＣＩＰ成形用モールド１内の空洞３に、純チタン粉末又は純チタン粉末と合金元素粉末又は母合金粉末とを充填し、ＣＩＰ処理を実施することにより、本実施形態に係るチタン又はチタン合金圧粉体が得られる。本実施形態において「純チタン」とはＪＩＳ２種に規定の組成を満たす工業用純チタンを意味する。また、合金元素粉末とは例えばＡｌ粉末やＶ粉末等単一元素の粉末であって、母合金粉末とは複数の元素を含む粉末である。
【００４１】
充填材としては、例えば平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末を８０〜１００質量％、ＣＩＰ成形用モールドの空洞内に充填することにより、相対密度８０％以上のチタン又はチタン合金圧粉体が得られる。或いは、平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末と、平均粒径５μｍ以上５０μｍ未満の合金元素粉末又は母合金粉末とを１〜２０質量％、ＣＩＰ成形用モールド１の空洞内３に充填し、ＣＩＰ処理を実施することにより、相対密度８０％以上のチタン又はチタン合金圧粉体が得られる。粉体の充填、ＣＩＰ処理は一般的に良く知られる条件を用いて実施することができる。なお、平均粒径は、レーザー回折散乱法によって得られた粒度分布（体積基準）の粒子径Ｄ５０（メジアン径）の値を指す。チタン合金圧粉体に用いられる主な合金系としては、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ、Ｔｉ−６Ａｌ−６Ｖ−２Ｓｎ、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ、Ｔｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ等が挙げられる。
【００４２】
本発明の実施の形態に係るチタン又はチタン合金圧粉体によれば、３Ｄプリンタを用いて、所定の熱可塑製樹脂を利用して、厚さ及び厚さ精度が制御されたＣＩＰ成形用モールド１を得て、これを利用してＣＩＰ処理を実施することにより、外形寸法の精度が高く、複雑形状を有するチタン又はチタン合金圧粉体をより経済的に製造することができる。
【実施例】
【００４３】
以下に本発明の実施例および比較例について説明するが、本発明は以下の実施例に制限されないことは勿論である。【００４４】
厚さを０．５〜１．７５ｍｍの間で調整したＣＩＰ成形用モールドの３Ｄデータに基づいて、熱可塑製樹脂としてアクリル樹脂にエラストマーを混合したもの（以下「アクリル＋エラストマー」と称する。）と、アクリル樹脂と、シリコン樹脂とを用いて、３ＤプリンタによりＣＩＰ成形用モールドを作製した。アクリル＋エラストマーからなる樹脂材料は、圧縮弾性率及びショアＤ硬さが異なる２種類のものを使用した。熱可塑製樹脂としてアクリル＋エラストマー、アクリルを用いたＣＩＰ成形用モールドについては、３ＤＳｙｓｔｅｍｓ製の３Ｄプリンタ装置ＰｒｏＪｅｔ５５００Ｘを用いて材料噴射法により作製した。熱可塑製樹脂としてシリコン樹脂材料を用いたＣＩＰ成形用モールドについては、キーエンス製３Ｄプリンタ装置ＡＧＩＬＩＳＴＡ−３２００を用いて材料噴射法により作製した。ＣＩＰ成形用モールドの大径部と小径部の比率Ｄは０．６、大外径と小外径とのなす角θを２７度と設定して、図１に示す形状のＣＩＰ成形用モールドを作製した。【００４５】
作製されたＣＩＰ成形用モールド内の空洞に、トーホーテック製純チタン粉末ＴＣ−１５０（粒度幅４５−１５０μｍ、平均粒径９０μｍ）を充填し、ＣＩＰ処理を行った。ＣＩＰ処理は、日機装製冷間静水圧成形装置ＣＬ４−２２−６０を用いた。【００４６】
作製されたＣＩＰ成形用モールド内の空洞に純チタン粉末を充填し、タッピングし、ビニールテープで封じたものを真空パックし、真空パックした純チタン粉末充填品を、冷間静水圧成形装置にセットし、加圧した。約３００ＭＰａに到達したところで１分保持後、除圧し、チタン粉末充填品を冷間静水圧成形装置から取り出した。得られた成形体を大気圧、１３０℃で１５分間加熱し、軟化したＣＩＰ成形用モールドをカッター、ニッパー等を使用して除去して、圧粉体を得た。【００４７】
各材料及び各装置を用いて作製したＣＩＰ成形用モールドに対し、モールド厚さ誤差範囲指数α、β、γ、圧縮弾性率、ショアＤ硬さと、圧粉体密度(相対密度)を測定した。狙い厚さは３Ｄデータ作成時の厚さを用いた。ＣＩＰ成形用モールド１を長手方向に１０等分し（本実施例では１２ｍｍ間隔）、１０点の厚さをチックネスゲージで測定した。圧縮弾性率はＪＩＳ  Ｋ７１８１（２０１１）に準拠して実施した測定結果より算出した。ショアＤ硬さはＪＩＳ  Ｋ７２１５（１９８６）に準拠して測定した。圧粉体密度は、アルキメデス法で求めた密度／理論密度４．５１／ｃｍ3×１００から算出した。更に、得られた圧粉体の破断の有無を観察した。結果を表１に示す。【００４８】
【表１】
2019054306.tif 000003
【００４９】
厚さ０．５ｍｍのＣＩＰ成形用モールドを作製した比較例１、２では、ＣＩＰ成形用モールドを作製することができなかった。シリコン樹脂を使用した厚さ１．０ｍｍの比較例５もＣＩＰ成形用モールドを作製することができなかった。圧縮弾性率及びショアＤ硬さが本発明の範囲外であるアクリル樹脂を用いた比較例３及び４では、ＣＩＰ成形用モールドを作製することはできたが、得られた圧粉体に破断が生じた。比較例６では、モールドを作製することはできたが、強度不足により、ＣＩＰ処理時に形状を維持することができずに潰れが発生した。実施例１〜４では、相対密度８４％で破断のない圧粉体を作製することができた。
【符号の説明】
【００５０】
１…ＣＩＰ成形用モールド
２…粉末供給口
３…空洞
１１…大径部
１２…小径部
１３…大径部
１４…頂部
１１１,１２１…外側面
１１２…端部
【図１】
2019054306.tif 000004
【図２】
2019054306.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】令和2年4月23日(2020.4.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷間等方圧プレスを用いて相対密度８０％以上のチタン又はチタン合金圧粉体を得るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法であって、
厚さが１．０〜１．８ｍｍ、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａ、ショアＤ硬さが３０〜６５の熱可塑製樹脂からなり、ＣＩＰ成形用モールドの長手方向の任意の１０点の厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５であり、粉末供給口と粉末充填用の空洞とを有するＣＩＰ成形用モールドを用いることを特徴とするチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項２】
充填材を前記ＣＩＰ成形用モールドの前記空洞内に充填し、加熱処理せずに冷間等方圧プレスを行う、請求項１に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項３】
前記ＣＩＰ成形用モールドが、大径部と、前記大径部に連続し、前記大径部よりも水平断面の断面積が小さい小径部とを少なくとも備え、且つ水平断面における前記大径部の最大径に対する前記小径部の最小径の比率Ｄ（小径部最小径／大径部最大径）が、０．５以上０．８未満であることを含む請求項１又は２に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項４】
前記ＣＩＰ成形用モールドは、前記大径部の外側面に対して前記小径部の外側面が傾斜し、前記大径部の前記外側面の端部から前記大径部の前記外側面の延在方向に延びる直線と前記小径部の外側面とのなす角θが１０度以上６０度未満である請求項１〜３のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項５】
前記ＣＩＰ成形用モールドを、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項６】
前記ＣＩＰ成形用モールドを、材料押出法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項７】
前記ＣＩＰ成形用モールドを、材料噴射法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項８】
平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末を８０〜１００質量％、前記ＣＩＰ成形用モールドの前記空洞内に充填することを含む請求項１〜７のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【請求項９】
平均粒径３０μｍ以上１００μｍ未満の純チタン粉末と、平均粒径５μｍ以上５０μｍ未満の合金元素粉末又は母合金粉末とを１〜２０質量％、前記ＣＩＰ成形用モールドの前記空洞内に充填することを含む請求項１〜７のいずれか１項に記載のチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法。
【国際調査報告】
2019054306.tif 000006
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