(57)【要約】鉄系粉末を含む原料粉末を準備する工程と、原料粉末を加圧成形して相対密度が９７％以上の円柱状又は円筒状の圧粉成形体を成形する工程と、圧粉成形体を焼結する工程とを備え、原料粉末は、純鉄粉とＮｉ粉末とを含む混合粉末、及び添加元素としてＮｉを含む鉄合金粉末の少なくとも一方を含み、原料粉末中のＮｉ粉末、及び添加元素としてのＮｉの合計含有量が１質量％以上である焼結部材の製造方法。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄系粉末を含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して相対密度が９７％以上の円柱状又は円筒状の圧粉成形体を成形する工程と、
前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
前記原料粉末は、純鉄粉とＮｉ粉末とを含む混合粉末、及び添加元素としてＮｉを含む鉄合金粉末の少なくとも一方を含み、
前記原料粉末中の前記Ｎｉ粉末、及び前記添加元素としてのＮｉの合計含有量が１質量％以上である焼結部材の製造方法。
【請求項２】
前記成形する工程後、前記焼結する工程前に、前記圧粉成形体を切削加工する工程を備える請求項１に記載の焼結部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、焼結部材の製造方法に関する。本出願は２０１７年５月２６日出願の日本特許出願第２０１７−１０５０８８号に基づく優先権を主張し、前記日本特許出願に記載された全ての内容を援用するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車用部品や一般機械の部品などに利用される焼結部材を製造する方法として、特許文献１の焼結体の製造方法が知られている。この焼結体の製造方法は、金属粉末を加圧成形して成形体を作製する工程と、成形体を仮焼成する工程と、仮焼成体を機械加工する工程と、機械加工工程後、本焼成する工程とを備える。成形体を作製する工程では、加圧成形時の圧力を１００ＭＰａ〜１５００ＭＰａとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−７７４６８号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示に係る焼結部材の製造方法は、
鉄系粉末を含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して相対密度が９７％以上の円柱状又は円筒状の圧粉成形体を成形する工程と、
前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
前記原料粉末は、純鉄粉とＮｉ粉末とを含む混合粉末、及び添加元素としてＮｉを含む鉄合金粉末の少なくとも一方を含み、
前記原料粉末中の前記Ｎｉ粉末、及び前記添加元素としてのＮｉの合計含有量が１質量％以上である。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】図１は、試験例１において、成形圧力と成形密度との関係を示すグラフである。
【図２】図２は、試験例１において、成形密度と引張強さとの関係を示すグラフである。
【０００６】
《本開示の実施形態の説明》
最初に本開示の実施態様の内容を列記して説明する。【０００７】
（１）本開示の一態様に係る焼結部材の製造方法は、
鉄系粉末を含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して相対密度が９７％以上の円柱状又は円筒状の圧粉成形体を成形する工程と、
前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
前記原料粉末は、純鉄粉とＮｉ粉末とを含む混合粉末、及び添加元素としてＮｉを含む鉄合金粉末の少なくとも一方を含み、
前記原料粉末中の前記Ｎｉ粉末、及び前記添加元素としてのＮｉの合計含有量が１質量％以上である。【０００８】
上記の構成によれば、高密度で高強度な焼結部材を製造できる。圧粉成形体の相対密度が９７％以上であり焼結により圧粉成形体は収縮するため、焼結部材の相対密度は、圧粉成形体の相対密度よりも大きくなるからである。焼結部材の相対密度が高いことで強度を向上できるからである。【０００９】
（２）上記焼結部材の製造方法の一形態として、前記成形工程後、前記焼結工程前に、前記圧粉成形体を切削加工する工程を備えることが挙げられる。【００１０】
上記の構成によれば、高密度で複雑形状な焼結部材を容易に製造できる。圧粉成形体は、切削加工性を低下させるＮｉを粉末として１質量％含んでいても合金の添加元素として１質量％以上含んでいても、同じ組成の焼結部材や溶製材に比較して軟らかくて粘りが小さいため切削加工し易い。その上、圧粉成形体は、焼結部材や溶製材に比較すると軟らかいものの、相対密度が非常に高くて強度がある程度高いため、切削加工による欠けや亀裂の発生を抑制し易い。【００１１】
《本開示の実施形態の詳細》
本開示の実施形態の詳細を、以下に説明する。【００１２】
〔焼結部材の製造方法〕
実施形態に係る焼結部材の製造方法は、原料粉末を準備する工程（原料準備工程）と、原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を成形する工程（成形工程）と、圧粉成形体を焼結する工程（焼結工程）とを備える。この焼結部材の製造方法の特徴の一つは、原料準備工程で特定の原料粉末を準備し、成形工程で特定の相対密度を満たす圧粉成形体を作製することにある。以下、各工程の詳細を説明する。【００１３】
［原料準備工程］
原料準備工程は、鉄系粒子を複数有する鉄系粉末を含む原料粉末を準備する。鉄系とは、純鉄、又は鉄を主成分とする鉄合金のことをいう。この原料粉末は、Ｎｉを粉末として含む混合粉末、Ｎｉを添加元素として含む鉄合金粉末、混合粉末と鉄合金粉末の両方を含む複合粉末のいずれか一つを有する。【００１４】
（混合粉末）
混合粉末は、純鉄粉とＮｉ粉末とを含む。純鉄粉の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば９０質量％以上、更に９５質量％以上とすることが挙げられる。Ｎｉ粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、１質量％以上が挙げられる。Ｎｉ粉末の含有量が１質量％以上であることで、焼入れ性を向上させられて焼結部材の機械的特性を向上できる。Ｎｉ粉末の含有量は、更に２質量％以上１０質量％以下が挙げられる。この混合粉末は、後の焼結工程で焼結することによって鉄基合金となる。【００１５】
混合粉末は、更に、後の焼結工程で焼結することによって鉄基合金となる合金化元素の粉末を含んでいてもよい。合金化元素としては、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，及びＣから選択される少なくとも１種が挙げられる。上記合金化元素は、焼結部材の機械的特性の向上に寄与する。上記合金化元素のうちＣｕ，Ｓｎ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＭｏの粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、合計で０質量％超５．０質量％以下、更に０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられる。一方、Ｃ粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、０質量％超２．０質量％以下、更に０．１質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。【００１６】
（鉄合金粉末）
鉄合金粉末は、鉄を主成分とし、添加元素としてＮｉを含む鉄合金粒子を複数有する。
鉄の含有量は、鉄合金を１００質量％とするとき、９０質量％以上、更に９５質量％以上が挙げられる。Ｎｉの含有量は、鉄合金を１００質量％とするとき、１質量％以上が挙げられ、更に２質量％以上１０質量％以下が挙げられる。【００１７】
鉄合金は、更に、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，及びＣから選択される少なくとも１種の添加元素を含んでいてもよい。鉄合金は、不可避的不純物を含むことを許容する。具体的な鉄合金は、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｒ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｍｎ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｕ系合金，Ｆｅ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｕ−Ｃ系合金などが挙げられる。鉄合金におけるＣｕ，Ｓｎ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＭｏの含有量は、合計で０質量％超５．０質量％以下、更に０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられる。鉄合金におけるＣの含有量は、０質量％超２．０質量％以下、更に０．１質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。Ｃは、鉄合金の添加元素として含まず、粉末として原料粉末に含まれていてもよい。即ち、原料粉末は、鉄合金粉末に加えてＣ粉末を含んでいてもよい。【００１８】
（複合粉末）
複合粉末は、上述の混合粉末と上述の鉄合金粉末の両方を含む。即ち、複合粉末は、純鉄粉と、Ｎｉ粉末と、鉄を主成分とし添加元素としてＮｉを含む鉄合金粒子を複数有する鉄合金粉末とを含む。原料粉末中の粉純鉄及び鉄合金に含まれる鉄の合計含有量は、原料粉末全体を１００質量％とするとき、９０質量％以上、更に９５質量％以上が挙げられる。原料粉末中のＮｉ粉末及び鉄合金に添加元素として含まれるＮｉの合計含有量は、原料粉末全体を１００質量％とするとき、１質量％以上が挙げられ、更に２質量％以上１０質量％以下が挙げられる。【００１９】
鉄系粉末は、水アトマイズ粉、還元粉、ガスアトマイズ粉、カルボニル粉などが利用できる。鉄系粉末の平均粒径は、例えば２０μｍ以上２００μｍ以下が挙げられる。鉄系粉末の平均粒径が上記範囲内であれば、取り扱い易く、加圧成形が行い易い。特に、鉄系粉末の平均粒径を２０μｍ以上とすることで、鉄系粉末の流動性を確保し易い。鉄系粉末の平均粒径を２００μｍ以下とすることで、緻密な組織の焼結体を得易い。鉄系粉末の平均粒径は、更に５０μｍ以上１５０μｍ以下が挙げられる。鉄系粉末の平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。【００２０】
原料粉末は、潤滑剤及び有機バインダーの少なくとも一方を含有してもよい。しかし、潤滑剤及び有機バインダーは、極力少ないことが好ましい。その合計含有量は、０．１質量％以下が挙げられる。そうすれば、原料粉末に潤滑剤及び有機バインダーの少なくとも一方を含有していても、成形体に含まれる金属粉末の割合を多くできるため、緻密な圧粉成形体を得易い。潤滑剤及び有機バインダーを含有しない場合、圧粉成形体を後工程で脱脂する必要がない。【００２１】
［成形工程］
成形工程では、原料粉末を加圧成形して相対密度が９７％以上の圧粉成形体を作製する。この相対密度は、更に９８％以上が好ましく、特に９９％以上が好ましい。圧粉成形体の形状は、焼結部材の最終形状に沿った形状や、後工程の切削加工に適した形状、具体的には円柱状や円筒状などが挙げられる。圧粉成形体の作製には、上記形状に成形できる適宜な成形装置（金型）を用いることが挙げられる。具体的には、円柱や円筒の軸方向に沿ってプレス成形するように一軸加圧が可能な金型を用いることが好ましい。一軸加圧は、上下に開口部を有するダイと、その上下の開口部に嵌め込まれる一対のパンチとを備える金型を用いることが挙げられる。この金型のダイのキャビティ内に原料粉末を充填し、キャビティ内の原料粉末を上パンチと下パンチとで圧縮することで圧粉成形体を作製する。【００２２】
成形圧力（面圧）は、１５６０ＭＰａ以上が挙げられる。成形圧力を大きくすることで、相対密度の高い圧粉成形体を作製できる。成形圧力は、更に１６６０ＭＰａ以上、１７６０ＭＰａ以上が好ましく、特に１８６０ＭＰａ、１９６０ＭＰａ以上が好ましい。成形圧力の上限は特にない。【００２３】
成形工程は、金型の内周面（ダイの内周面やパンチの押圧面）に潤滑剤を塗布する金型（外部）潤滑法で行うことが好ましい。そうすれば、金型への原料粉末の焼き付きを防止し易い。潤滑剤は、例えば、高級脂肪酸、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミドなどが利用できる。金属石鹸は、例えば、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどが挙げられる。脂肪酸アミドは、例えば、ステアリン酸アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミドなどが挙げられる。高級脂肪酸アミドは、例えば、エチレンビスステアリン酸アミドなどが挙げられる。【００２４】
作製する圧粉成形体の相対密度は、更に９８％以上が好ましく、特に９９％以上が好ましい。圧粉成形体の相対密度は、「｛（圧粉成形体の成形密度）／（圧粉成形体の真密度）｝×１００」から求める。圧粉成形体の成形密度は、圧粉成形体を油中に浸漬させ、「含油密度×｛（含油前の圧粉成形体の質量）／（含油後の圧粉成形体の質量）｝」から求める。含油密度は、含油後の圧粉成形体の質量を圧粉成形体の体積で除した値である。【００２５】
また、圧粉成形体の相対密度は、圧粉成形体の断面を市販の画像解析ソフトで画像解析することで求めることができる。まず、圧粉成形体の断面において、１０個以上の観察視野の画像を取得する。断面は任意の断面とし、１断面につき１視野として１０個以上の断面をとってもよいし、１断面につき複数の視野をとってもよい。各視野のサイズは、５００μｍ×６００μｍとする。各観察視野の画像を二値化処理して、各観察視野に占める金属の面積割合を求め、その面積割合を各観察視野の相対密度と見做す。そして、全観察視野の相対密度の平均値を求めて圧粉成形体の相対密度とする。【００２６】
［焼結工程］
焼結工程では、圧粉成形体を焼結する。この焼結により、金属粉末の粒子同士が接触して結合された焼結部材が得られる。この焼結部材の相対密度は、９７％を超える。圧粉成形体の相対密度が９７％以上であり焼結により圧粉成形体は収縮するため、焼結後の焼結部材の相対密度は、圧粉成形体の相対密度よりも大きくなるからである。圧粉成形体が非常に高密度であるため、焼結による圧粉成形体の収縮量は非常に小さいものの、焼結部材の相対密度は、圧粉成形体の相対密度を超える値となる。【００２７】
焼結条件は、原料粉末の組成に応じて適宜選択できる。焼結温度は、例えば、１１００℃以上１４００℃以下が挙げられ、更に１２００℃以上１３００℃以下が挙げられる。焼結時間は、例えば、１５分以上１５０分以下が挙げられ、更に２０分以上６０分以下が挙げられる。焼結条件は、公知の条件を適用できる。【００２８】
［その他の工程］
焼結部材の製造方法は、上記の原料準備工程、成型工程及び焼結工程の他にも、成形体を切削加工する工程（成形体加工工程）、焼結部材に浸炭焼入れ・焼戻しを行なう工程（熱処理工程）及び焼結部材を仕上げ加工する工程（仕上げ加工工程）の少なくとも一つの工程を備えることができる。【００２９】
（成形体加工工程）
成形体加工工程は、成形工程後、焼結工程前に、圧粉成形体を切削加工する。切削加工は、切削工具を用いて所定の形状に圧粉成形体を加工する。焼結前の圧粉成形体を切削加工するため、高密度で複雑形状な焼結部材を容易に製造できる。圧粉成形体は、切削加工性を低下させるＮｉを粉末として１質量％以上含んでいても合金の添加元素として１質量％以上含んでいても、同じ組成の焼結部材や溶製材に比較して軟らかくて粘りが小さいため切削加工し易い。その上、圧粉成形体は、焼結部材や溶製材に比較すると軟らかいものの、相対密度が非常に高くて強度がある程度高い。したがって、切削加工による欠けや亀裂の発生を抑制し易い。圧粉成形体は、成形により原料粉末を固めただけであり、金属粉末の粒子同士が機械的に密着している。焼結部材は、金属粉末の粒子同士が焼結により拡散結合して強固に結合している。溶製材は、圧粉成形体と同じサイズとするとき、圧粉成形体を構成する金属粒子よりも遥かに大きく一体に形成された物である。【００３０】
特に、混合粉末を用いた圧粉成形体への加工速度は、合金粉末を用いた圧粉成形体への加工速度に比較して速くできる。例えば、合金粉末を用いた圧粉成形体と混合粉末を用いた圧粉成形体とに対して、粉末ハイスで作製されたホブを用いてドライ切削加工を行った際、工具の最高周速（切削速度）は、合金粉末の圧粉成形体への加工の場合、３５０ｍ／ｍｉｎであり、混合粉末の圧粉成形体への加工の場合、４５０ｍ／ｍｉｎである。なお、工具の最高周速は、同様に溶製材への加工の場合、１５０ｍ／ｍｉｎであり、焼結部材への加工の場合、１５０ｍ／ｍｉｎである。【００３１】
切削加工は、例えば、転削加工、旋削加工などが挙げられる。転削加工には、穴あけ加工が含まれる。切削工具には、穴あけ加工の場合、ドリルやリーマ、転削加工の場合、フライスやエンドミル、旋削加工の場合、バイトや刃先交換型切削チップなどを用いることが挙げられる。その他、ホブ、ブローチ、ピニオンカッタなどを用いてもよいし、複数種の加工を自動で行なえるマシニングセンタを用いてもよい。【００３２】
切削加工に供する前に、圧粉成形体の表面に有機バインダーを溶かした揮発性溶液や可塑性溶液を表面に塗布または浸漬させてもよい。そうすれば、切削加工時の圧粉成形体の表層の割れや欠けを抑制し易い。有機バインダーは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル、パラフィン、各種ワックスなどが挙げられる。【００３３】
切削加工は、圧粉成形体に作用する引張応力を打ち消す方向に、圧粉成形体に圧縮応力を付与しながら行ってもよい。そうすれば、圧粉成形体の割れや欠けを抑制し易い。例えば、ブローチで圧粉成形体に加工孔を形成する場合、ブローチが圧粉成形体を突き通すときに加工孔の出口近傍に強い引張応力が作用する。この場合、複数の圧粉成形体を多段に重ねることが挙げられる。最下段の圧粉成形体の下にはダミーの圧粉成形体や板材などを配置すると良い。複数の圧粉成形体を多段に重ねれば、上段側にある圧粉成形体の下面が、下段側の圧粉成形体の上面に押さえ付けられ、当該下面に圧縮応力が作用する。この多段に重ねられた圧粉成形体の上方からブローチ加工を行なえば、圧粉成形体の下面に形成される加工孔の出口付近の割れや欠けを効果的に防止できる。また、フライスで圧粉成形体に加工溝を形成する場合、加工溝の出口近傍に強い引張応力が作用する。その場合、フライスの進行方向に複数の圧粉成形体を並べて、加工溝の出口となる部分に圧縮応力を作用させることが挙げられる。【００３４】
（熱処理工程）
熱処理工程では、焼結部材に浸炭焼入れ・焼戻しを行なう。そうして、焼結部材の機械的特性、特に硬度及び靭性を向上させる。【００３５】
（仕上げ加工工程）
仕上げ加工工程は、焼結部材の表面粗さを小さくすると共に、焼結部材の寸法を設計寸法に合わせる。例えば、焼結部材の表面への研磨加工などが挙げられる。【００３６】
［用途］
実施形態に係る焼結部材の製造方法は、高密度で高強度な焼結部材を製造できる。また、高密度で複雑な形状の焼結部材を容易に製造できる。よって、実施形態に係る焼結部材の製造方法は、各種の一般構造用部品（スプロケット、ローター、ギア、リング、フランジ、プーリー、軸受けなどの機械部品などの焼結部品）の製造に好適に利用できる。【００３７】
〔焼結部材〕
焼結部材は、複数の金属粒子同士が結合されてなり、相対密度が９７％を超える。この焼結部材は、上述の焼結部材の製造方法（原料準備工程、成型工程及び焼結工程）により製造することができる。成形体の相対密度が９７％以上であるため、その後の焼結工程を経た焼結部材の相対密度も９７％を超える。この相対密度の測定方法は、圧粉成形体の相対密度の測定方法と同じである。この焼結部材は、その表面から１ｍｍの範囲で実質的な密度の変化がない。つまり、密度が実質的に均一である。焼結部材に対して転造加工を施していないからである。また、焼結部材の金属組織は、金属粒子が引き伸ばされた流線状の組織が形成されていない。焼結部材に対して鍛造加工を施していないからである。【００３８】
《試験例１》
焼結部材を作製し、焼結部材の相対密度と強度とを評価した。【００３９】
〔試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−３、Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３〕
試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−３、Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３の焼結部材は、上述の焼結部材の製造方法と同様にして、原料準備工程と成形工程及び焼結工程とを経て作製した。【００４０】
［原料準備工程］
原料粉末には、水アトマイズ法により作製した鉄合金粉末と炭素粉末とを用意した。鉄合金粉末の組成は、２質量％Ｎｉ−０．５質量％Ｍｏ−残部Ｆｅ及び不可避的不純物であり、その平均粒径（Ｄ５０）は、７０μｍである。炭素粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、５μｍである。原料粉末を１００質量％とするとき、炭素粉末の含有量を０．３質量％とし、残部を鉄合金粉末とした。原料粉末は、潤滑剤と有機バインダーとを含有していない。【００４１】
［成形工程］
原料粉末を加圧成形して円柱状（外径：７５ｍｍ、高さ：２０ｍｍ）の圧粉成形体を作製した。この圧粉成形体の作製には、一軸加圧が可能な金型を用いた。この金型は、上下に開口部を有し、円柱状の圧粉成形体の外周面を形成する円形状の挿通孔が形成されたダイと、円柱状の圧粉成形体の両端面を形成する円形状のプレス面を有する上下のパンチとを備える。ダイの内周面には、潤滑剤としてミリスチン酸のアルコール溶液を塗布した。
成形圧力は、表１に示す通りである。表１の成形圧力は、「８ｔｏｎ／ｃｍ２〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２」を「ＭＰａ」に換算して丸めた数値である。【００４２】
作製した圧粉成形体の相対密度を測定した。圧粉成形体の相対密度は、「｛（圧粉成形体の成形密度）／（圧粉成形体の真密度）｝×１００」から求めた。圧粉成形体の成形密度は、圧粉成形体を油中に浸漬させ、「含油密度×｛（含油前の圧粉成形体の質量）／（含油後の圧粉成形体の質量）｝」から求めた。含油密度は、含油後の圧粉成形体の質量を圧粉成形体の体積で除した値である。圧粉成形体（原料粉末）の真密度は約７．８ｇ／ｃｍ３である。各試料の圧粉成形体の成形密度及び相対密度を表１に示す。また、各試料の圧粉成形体の成形圧力（ＭＰａ）と成形密度（ｇ／ｃｍ３）との関係を図１に示す。図１に示すグラフの横軸は成形圧力（ＭＰａ）とし、縦軸は成形密度（ｇ／ｃｍ３）としている。図１には、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−３の結果を黒丸でプロットし、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３の結果を黒菱形でプロットしている。【００４３】
［焼結工程］
圧粉成形体を焼結して焼結部材を作製した。焼結条件は、焼結温度を１１５０℃、焼結時間を６０分、焼結雰囲気を窒素雰囲気とした。【００４４】
〔試料Ｎｏ．１−１１１〜Ｎｏ．１−１１７〕
試料Ｎｏ．１−１１１〜Ｎｏ．１−１１７の焼結部材は、金型には潤滑剤を塗布しない点と、原料粉末が更に潤滑剤を含む点とを除き、試料Ｎｏ．１−１と同様にして作製した。潤滑剤にはエチレンビスステアリン酸アミドを用い、原料粉末における潤滑剤の含有量は０．６質量％とした。試料Ｎｏ．１−１１１〜Ｎｏ．１−１１７の圧粉成形体の相対密度を、試料Ｎｏ．１−１と同様にして測定した。各試料の圧粉成形体の成形密度及び相対密度を表１に示す。また、各試料の圧粉成形体の成形圧力（ＭＰａ）と成形密度（ｇ／ｃｍ３）との関係を図１に示す。試料Ｎｏ．１−１１１〜Ｎｏ．１−１１７の結果を白四角でプロットしている。【００４５】
【表１】
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【００４６】
表１及び図１に示すように、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−３の圧粉成形体の相対密度はいずれも、９７％（成形密度≒７．５７ｇ／ｃｍ３）以上であることが分かる。この結果から、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−３の焼結部材の相対密度はいずれも、９７％（成形密度≒７．５７ｇ／ｃｍ３）を超える値となると考えられる。【００４７】
これに対して、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３、Ｎｏ．１−１１１〜Ｎｏ．１−１１７の圧粉成形体の相対密度はいずれも、９７％未満であることが分かる。この結果から、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３、Ｎｏ．１−１１１〜Ｎｏ．１−１１７の焼結部材の相対密度はいずれも、９７％未満となると考えられる。【００４８】
〔強度の評価〕
焼結部材の強度は、引張試験を行なって引張強さを測定することで評価した。試料Ｎｏ．１−１と同様にして、試料Ｎｏ．２−１，２−２，２−１０１〜２−１０３の円柱状の焼結部材を作製した。ここでは、各試料の成形密度（相対密度）が表２の値となるように成形圧力を調整した。この円柱状の焼結部材を所定の形状に加工して浸炭焼き入れを行って、引張強さの測定用の試験片を作製した。試験片は、細幅部と、細幅部の両端に形成される太幅部で構成される平板状である。試験片の厚みは４ｍｍで、長さは７２ｍｍである。細幅部は、中央部と、中央部から太幅部に掛けて形成される円弧状の側面を有する肩部とで構成される。中央部の長さは３２ｍｍ、中央の幅は５．７ｍｍ、両端の幅は５．９６ｍｍである。肩部の側面の半径Ｒは２５ｍｍである。太幅部の幅は、８．７ｍｍである。
この試験片に対して、汎用の引張試験機を用いて引張試験を行った。【００４９】
引張強さ（ＭＰａ）の結果を表２に示す。表２に示す引張強さ（ＭＰａ）は評価数ｎ＝５の平均値である。また、成形密度（ｇ／ｃｍ３）と引張強さ（ＭＰａ）との関係を図２に示す。図２に示すグラフの横軸は成形密度とし、縦軸は引張強さとしている。図２には、試料Ｎｏ．２−１，Ｎｏ．２−２の引張強さの平均値を黒丸でプロットし、試料Ｎｏ．２−１０１〜Ｎｏ．２−１０３の引張強さの平均値を黒菱形でプロットし、これらの試料における引張強さの最大値と最小値とをエラーバーで示している。【００５０】
【表２】
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【００５１】
表２及び図２に示すように、試料Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．２−２の試験片（焼結部材）の引張強さは、１７００ＭＰａ以上、更には１７５０ＭＰａ以上、特に１８００ＭＰａ以上であることが分かる。これに対して、試料Ｎｏ．２−１０１〜Ｎｏ．２−１０３の試験片（焼結部材）の引張強さは、１７００ＭＰａ未満であることが分かる。従って、相対密度が９７％以上の圧粉成形体を焼結することで、高密度で高強度な焼結部材が得られることが分かる。【００５２】
なお、自動車用のトランスミッションギアなど非常に負荷のかかる構造部品に使用される一般的なクロムモリブデン鋼（ＳＣＭ４１５）を、試料Ｎｏ．１−１などと同様に引張強さを測定したところ、その引張強さは１３７２ＭＰａであった。即ち、試料Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．２−２の焼結部材の引張強さは非常に高いことが分かる。【００５３】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、請求の範囲によって規定され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
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【図２】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年10月21日(2019.10.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄系粉末を含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して相対密度が９７％以上の円柱状又は円筒状の圧粉成形体を成形する工程と、
前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
前記原料粉末は、混合粉末、及び鉄合金粉末の少なくとも一方を含み、
前記混合粉末は、純鉄粉と、Ｎｉ粉末と、合金化元素の粉末とを含み、
前記鉄合金粉末は、添加元素として、Ｎｉと、Ｎｉ以外の元素とを含み、
前記合金化元素及び前記Ｎｉ以外の元素は、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，及びＣから選択される少なくとも１種であり、
前記原料粉末中の前記Ｎｉ粉末、及び前記添加元素としてのＮｉの合計含有量が１質量％以上であり、
前記原料粉末中の前記合金化元素の粉末、及び前記添加元素としての前記Ｎｉ以外の元素の合計含有量が、０．１質量％以上２．０質量％以下である、
焼結部材の製造方法。
【請求項２】
前記成形する工程後、前記焼結する工程前に、前記圧粉成形体を切削加工する工程を備える請求項１に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項３】
前記混合粉末中の前記Ｃの粉末、及び前記添加元素としてのＣの合計含有量が、０．１質量以上２．０質量％以下である請求項１又は請求項２に記載の焼結部材の製造方法。
【国際調査報告】
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