(57)【要約】送液装置は、一次側プランジャポンプと、前記一次側プランジャポンプの下流に前記一次側プランジャポンプと直列に接続された二次側プランジャポンプと、前記一次側プランジャポンプの出口と前記二次側プランジャポンプの入口との間に設けられた逆止弁と、前記一次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、前記一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する一次側圧力センサと、前記一次側プランジャポンプ及び前記二次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部と、前記待機時間中の前記一次側圧力センサの出力値の変化に基づいて、前記逆止弁における液漏れを検知するように構成された液漏れ検知部と、を備えている。前記送液制御部は、前記二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ前記一次側プランジャポンプによる吸引が終了した後で、前記一次側プランジャポンプが動作することなく停止する待機時間が存在するように前記一次側プランジャポンプの動作を制御するように構成されている。
2019008617.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次側プランジャポンプと、
前記一次側プランジャポンプの下流に前記一次側プランジャポンプと直列に接続された二次側プランジャポンプと、
前記一次側プランジャポンプの出口と前記二次側プランジャポンプの入口との間に設けられた逆止弁と、
前記一次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、前記一次側プランジャポンプの前記ポンプ室内の圧力を検出する一次側圧力センサと、
前記一次側プランジャポンプ及び前記二次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部であって、前記二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ前記一次側プランジャポンプによる吸引が終了した後で、前記一次側プランジャポンプが動作することなく停止する待機時間が存在するように前記一次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部と、
前記待機時間中の前記一次側圧力センサの出力値の変化に基づいて、前記逆止弁における液漏れを検知するように構成された液漏れ検知部と、を備えた送液装置。
【請求項２】
前記一次側圧力センサの出力値の上昇率と前記逆止弁における単位時間当たりの液漏れ量との関係を示す関係式を保持する関係式保持部をさらに備え、
前記液漏れ検知部は、前記待機時間中の前記一次側圧力センサの出力値の上昇率と前記関係式保持部に保持されている前記関係式に基づいて、前記逆止弁における単位時間当たりの液漏れ量を計算するように構成されている請求項１に記載の送液装置。
【請求項３】
前記二次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、前記二次側プランジャポンプの前記ポンプ室内の圧力を検出する二次側圧力センサと、
前記二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ前記待機時間が経過した後で、前記一次側圧力センサの出力値が前記二次側圧力センサの出力値と略同一になるまで前記一次側プランジャポンプを吐出動作させる予圧動作を実行するように構成された予圧動作部と、
前記予圧動作の実行中における、前記一次側プランジャポンプのプランジャの駆動量と前記一次側圧力センサの出力の上昇率とに基づいて前記関係式を求めるように構成された関係式導出部と、をさらに備え、
前記関係式保持部は前記関係式導出部により導出された前記関係式を保持するように構成されている請求項２に記載の送液装置。
【請求項４】
前記送液制御部は、前記液漏れ検知部により前記逆止弁での液漏れが検知されたときに、前記液漏れ検知部により計算された液漏れ量に基づいて前記二次側プランジャポンプの吐出速度を上昇させることで、その液漏れによる送液流量の欠損を補償するように構成されている請求項２又は３に記載の送液装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフにおいて移動相の送液に用いられるダブルプランジャ方式の送液装置に関し、特に一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプが直列に接続された直列型ダブルプランジャ方式の送液装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフの送液装置の１つとして、直列型ダブルプランジャ方式の送液装置が知られている。直列型ダブルプランジャ方式の送液装置は、一次側プランジャポンプとその一次側プランジャポンプと直列に接続された２次側プランジャポンプを有する。一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプは、予め設定された流量で安定的に送液が行われるように互いに相補的に動作する（例えば、特許文献１参照。）。【０００３】
一次側プランジャポンプが吐出動作を行なっている間に二次側プランジャポンプは吸引動作を行ない、一次側プランジャポンプにより吐出された液の一部を二次側プランジャポンプが吸引する。一次側プランジャポンプの吐出動作が終了すると二次側プランジャポンプが吐出動作を行ない、その間に一次側プランジャポンプは液の吸引を行なう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第５６３７２０８号公開公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のような直列型ダブルプランジャ方式の送液装置では、一次側プランジャポンプの出口と二次側プランジャポンプの入口との間に逆止弁が設けられ、二次側プランジャポンプが吐出動作を行なう際の一次側プランジャポンプへの液の逆流をその逆止弁によって防止している。【０００６】
しかし、逆止弁の弁体と弁座との間での液密性が悪化し、液漏れが発生する場合がある。一次側プランジャポンプの出口と二次側プランジャポンプの入口との間の逆止弁で液漏れが発生すると、二次側プランジャポンプにより吐出された液の一部が一次側プランジャポンプ側へ流れてしまい、二次側プランジャポンプによる吐出工程中の送液流量が設定流量に満たず、一定流量での送液が実現できず、脈動が発生して分析の保持時間再現性の悪化を招く。【０００７】
従来では、二次側プランジャポンプから一次側プランジャポンプへの逆流を検知する手段がなかった。そのため、送液流量の制御精度が低下した場合に、適切な対応をとることが困難であった。【０００８】
そこで本発明は、一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプの間の逆止弁での液漏れを検知することができるようにすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る送液装置は、一次側プランジャポンプと、前記一次側プランジャポンプの下流に前記一次側プランジャポンプと直列に接続された二次側プランジャポンプと、前記一次側プランジャポンプの出口と前記二次側プランジャポンプの入口との間に設けられた逆止弁と、前記一次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、前記一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する一次側圧力センサと、前記一次側プランジャポンプ及び前記二次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部であって、前記二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ前記一次側プランジャポンプによる吸引が終了した後で、前記一次側プランジャポンプが動作することなく停止する待機時間が存在するように前記一次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部と、前記待機時間中の前記一次側圧力センサの出力値の変化に基づいて、前記逆止弁における液漏れを検知するように構成された液漏れ検知部と、を備えている。【００１０】
本発明の送液装置では、一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する一次側圧力センサが設けられている。そして、一次側プランジャポンプは、自身の吐出動作が終了し二次側プランジャポンプによる吐出が開始された後、液の吸引を行ない、その後、一定時間は動作することなく停止するように構成されている。一次側プランジャポンプが吸引を完了した後で停止する時間を「待機時間」と称する。【００１１】
一次側プランジャポンプが液の吸引を行なった後の一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力は、通常は大気圧となる。したがって、一次側プランジャポンプの動作が停止している「待機時間」中は大気圧で維持される。しかし、一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプとの間の逆止弁で液漏れが発生していると、二次側プランジャポンプ側から逆流した液が一次側プランジャポンプのポンプ室へ流入し、一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力が上昇する。これにより、一次側圧力センサの出力値が上昇する。【００１２】
すなわち、待機時間中の一次側圧力センサの出力値を監視することにより、一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプの間の逆止弁での液漏れを検知することができる。したがって、液漏れ検知部は、待機時間中の一次側圧力センサの出力値を監視し、その出力値の変化に基づいて液漏れを検知する。【００１３】
さらに、一次側プランジャポンプの動作が停止している「待機時間」中における一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力は、二次側プランジャポンプから逆流して一次側プランジャポンプのポンプ室へ流入するの液の量に比例して上昇する。このことから、一次側圧力センサの出力値の上昇率に基づいて一次側プランジャポンプ側への液の逆流量、すなわち逆止弁における液漏れ量を計算することができる。【００１４】
そこで、本発明に係る送液装置のさらに好ましい実施形態では、一次側圧力センサの出力値の上昇率と逆止弁における単位時間当たりの液漏れ量との関係を示す関係式を保持する関係式保持部をさらに備え、液漏れ検知部は、一次側プランジャポンプが停止している待機時間中の一次側圧力センサの出力値の上昇率と関係式保持部に保持された関係式とに基づいて、逆止弁における単位時間当たりの液漏れ量を計算するように構成されている。【００１５】
一次側圧力センサの出力値の上昇率と逆止弁における液漏れ量との関係は、実験によって予め求めておくこともできる。しかし、一次側圧力センサの圧力センサの出力値の上昇率と逆止弁での液漏れ量との関係性は、液の圧縮率によって変化するものであり、液の圧縮率は液の組成や温度等によって変化する。【００１６】
そこで、より正確な関係式を得るために、送液装置がそのような関係式を導出する機能を備えていてもよい。関係式を導出するために、一次側プランジャポンプの予圧動作を利用することができる。ここでの「予圧動作」とは、二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ上記待機時間が経過した後で、一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力が二次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力と略同一になるまで一次側プランジャポンプを吐出動作させることをいう。一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力が二次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力と「略同一になる」とは、一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力が二次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力と完全に同一になることのほか、一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力が二次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力よりも僅かに小さい圧力になることも含む。【００１７】
なお、この予圧動作中に上記の関係式を導出することができるのは、一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプとの間の逆止弁で液漏れが発生していない場合に限られる。一次側プランジャポンプと二次側プランジャポンプとの間の逆止弁で液漏れが発生していると、予圧動作の前の「待機時間」中に一次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力が二次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力と同程度の圧力にまで達してしまうため、一次側プランジャポンプによる吐出動作が行われることなく予圧動作が終了してしまうからである。【００１８】
そこで、本発明に係る送液装置のさらに好ましい実施形態では、二次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、二次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する二次側圧力センサと、二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ待機時間が経過した後で、一次側圧力センサの出力値が二次側圧力センサの出力値と略同一になるまで一次側プランジャポンプを吐出動作させる予圧動作を実行するように構成された予圧動作部と、前記予圧動作の実行中に、前記一次側プランジャポンプのプランジャの駆動量と前記一次側圧力センサの出力の上昇率とに基づいて前記関係式を求める関係式導出部と、をさらに備えている。そして、関係式導出部により導出された関係式が関係式保持部に保持される。【００１９】
さらに好ましい実施形態では、送液制御部は、前記液漏れ検知部により前記逆止弁での液漏れが検知されたときに、液漏れ検知部により計算された液漏れ量に基づいて二次側プランジャポンプの吐出速度を上昇させることで、その液漏れによる送液流量の欠損を補償するように構成されている。「液漏れによる送液流量の欠損を補償する」とは、液漏れ量を加味して二次側プランジャポンプの吐出速度を上昇させることにより、送液流量が設定された流量となるようにすることを意味する。例えば、設定流量がαμＬ／ｍｉｎ、計算された液漏れ量がβμＬ／ｍｉｎであった場合には、二次側プランジャポンプからの吐出流量が（α＋β）μＬ／ｍｉｎとなるように二次側プランジャポンプの吐出速度を制御する。このように、二次側プランジャポンプの吐出速度によって液漏れによる送液流量の欠損を補償することで、一次側プランジャポンプの出口と二次側プランジャポンプの入口との間の逆止弁で液漏れが生じた場合でも、二次側プランジャポンプの吐出工程での送液流量の低下を抑制し、脈動の発生を抑制して送液流量の安定化を図ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る送液装置は、一次側プランジャポンプが停止し、かつ二次側プランジャポンプが吐出動作を行なっているときの一次側圧力センサの出力値の変化に基づいて、逆止弁における液漏れを検知するので、一次側プランジャポンプの出口と二次側プランジャポンプの入口との間に設けられた逆止弁での液漏れを迅速に検知することができる。逆止弁での液漏れを検知することができれば、それに対応するように二次側プランジャポンプの吐出速度を上昇させて送液流量の低下を抑制することもできるので、送液流量の安定化を図ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】送液装置の一実施例を示す概略断面構成図である。
【図２】同実施例の逆止弁での液漏れが発生していない場合の、送液中における一次側プランジャポンプ、二次側プランジャポンプ及び制御装置のそれぞれの動作を示すフローチャートである。
【図３】同実施例の逆止弁での液漏れが発生している場合の、送液中における一次側プランジャポンプ、二次側プランジャポンプ及び制御装置のそれぞれの動作を示すフローチャートである。
【図４】一次側圧力センサと二次側圧力センサのそれぞれの測定値の時間変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明に係る送液装置の一実施例について図面を用いて説明する。
【００２３】
まず、図１を用いて、送液装置の構成について説明する。
【００２４】
この実施例の送液装置１は、一次側プランジャポンプ２と二次側プランジャポンプ２２を備えている。一次側プランジャポンプ２と二次側プランジャポンプ２２は互いに直列に接続されている。
【００２５】
一次側プランジャポンプ２は、内部にポンプ室４を有するポンプヘッド３と、ポンプボディ６を備えている。ポンプヘッド３はポンプボディ６の先端に設けられている。ポンプヘッド３には、ポンプ室４に液を流入させる入口部とポンプ室４から液を流出させる出口部が設けられている。ポンプヘッド３の入口部に、液の逆流を防止する逆止弁１６が設けられている。
【００２６】
ポンプ室４にはプランジャ１０の先端が摺動可能に挿入されている。プランジャ１０の基端はポンプボディ６内に収容されたクロスヘッド８によって保持されている。クロスヘッド８は送りネジ１４の回転によりポンプボディ６内で一方向（図において左右方向）に移動し、それに伴ってプランジャ１０が一方向に移動する。ポンプボディ６の基端部に送りネジ１４を回転させる一次側プランジャポンプ駆動用モータ１２が設けられている。一次側プランジャポンプ駆動用モータ１２はステッピングモータである。
【００２７】
二次側プランジャポンプ２２は、内部にポンプ室２４を有するポンプヘッド２３と、ポンプボディ２８を備えている。ポンプヘッド２３はポンプボディ２８の先端に設けられている。ポンプヘッド２３には、ポンプ室２４に液を流入させる入口部とポンプ室２４から液を流出させる出口部が設けられている。ポンプヘッド２３の入口部に、液の逆流を防止する逆止弁２６が設けられている。
【００２８】
ポンプ室２４にはプランジャ３２の先端が摺動可能に挿入されている。プランジャ３２の基端はポンプボディ２８内に収容されたクロスヘッド３０によって保持されている。クロスヘッド３０は送りネジ３６の回転によりポンプボディ２８内で一方向（図において左右方向）に移動し、それに伴ってプランジャ３２が一方向に移動する。ポンプボディ２８の基端部に送りネジ３６を回転させる二次側プランジャポンプ駆動用モータ３４が設けられている。二次側プランジャポンプ駆動用モータ３４はステッピングモータである。
【００２９】
ポンプヘッド３の入口部は、送液対象の液を貯留する容器（図示は省略）に、流路を介して接続されている。ポンプヘッド２３の入口部は、連結流路１８を介して、ポンプヘッド３の出口部と接続されている。連結流路１８上にポンプ室４内の圧力（Ｐ１）を検出する一次側圧力センサ２０が設けられている。
【００３０】
ポンプヘッド２３の出口部には出口流路３８が接続されている。出口流路３８は、例えば液体クロマトグラフの分析流路に通じている。出口流路３８上にポンプ室２４内の圧力（Ｐ２）を検出する二次側圧力センサ４０が設けられている。
【００３１】
一次側プランジャポンプ駆動用モータ１２及び二次側プランジャポンプ駆動用モータ３４の動作は、制御部４２により制御される。制御部４２は、送液制御部４４、液漏れ検知部４６、予圧動作部４８、関係式保持部５０及び関係式導出部５２を備えている。制御装置４２は専用のコンピュータ又は汎用のパーソナルコンピュータによって実現されるものである。送液制御部４４、液漏れ検知部４６、予圧動作部４８及び関係式導出部５２は、制御装置４２に設けられたＣＰＵなどの演算素子が所定のプログラムを実行することによって得られる機能である。関係式保持部５０は制御装置４２に設けられた記憶装置の一部の記憶領域によって実現される機能である。
【００３２】
送液制御部４４は、一次側プランジャポンプ２と二次側プランジャポンプ２２が相補的に動作して予め設定された流量で送液が行なわれるように、一次側プランジャポンプ２と二次側プランジャポンプ２２の動作を制御するように構成されている。
【００３３】
液漏れ検知部４６は、二次側プランジャポンプ２２が吐出動作を行ないかつ一次側プランジャポンプ２が停止している「待機時間」中の一次側圧力センサ２０の出力値に基づいて、逆止弁２６における液漏れを検知するとともにその液漏れ量を算出するように構成されている。「待機時間」と液漏れ量の算出については後述する。
【００３４】
予圧動作部４８は、二次側プランジャポンプ２２が吐出動作を行なっている間でかつ「待機時間」が経過した後で、一次側プランジャポンプ２に後述の予圧動作を実行させるように構成されている。
【００３５】
関係式保持部５０は、液漏れ検知部４６が逆止弁２６における液漏れ量を一次側圧力センサ２０の出力値に基づいて算出するための関係式を保持するものである。関係式保持部５０に保持されている関係式とは、一次側圧力センサ２０の出力値の単位時間当たりの上昇値（上昇率）と逆止弁２６における単位時間当たりの液漏れ量との関係性を示す式である。この関係式は、予め実験によって求められたものであってもよいし、後述の関係式導出部５２によって導出されたものであってもよい。
【００３６】
関係式導出部５２は、上記の関係式を一次側プランジャポンプ２の予圧動作中に導出するように構成されている。具体的な導出方法については後述する。
【００３７】
上述の各部４４、４６、４８、５０及び５２により実現される一次側プランジャポンプ２、二次側プランジャポンプ２２及び制御装置４２の動作の一例を図２及び図３に示す。図２は逆止弁２６において液漏れが発生していない場合の動作であり、図３は逆止弁２６において液漏れが発生している場合の動作である。
【００３８】
まず、図１とともに図２を用いて、逆止弁２６で液漏れが発生していない場合の動作について説明する。
【００３９】
送液制御部４４は、一次側プランジャポンプ２に液の吐出動作を開始させるときに（ステップＳ１１）、二次側プランジャポンプ２２に吸引動作を開始させる（ステップＳ２１）。一次側プランジャポンプ２が吐出動作を行なうと、逆止弁１６が閉じて逆止弁２６が開き、ポンプヘッド３の出口部からの液が連結流路１８、逆止弁２６及びポンプ室２４を通じて出口流路３８に吐出される。二次側プランジャポンプ２２は一次側プランジャポンプ２の吐出流量よりも小さい流量で吸引動作を行ない、ポンプヘッド３から吐出された液の一部がポンプ室２４内に貯留される。
【００４０】
送液制御部４４は、所定のタイミングで、一次側プランジャポンプ２の吐出動作を終了させ、そのときに二次側プランジャポンプ２２に吐出動作を開始させる（ステップＳ１２、Ｓ２２）。二次側プランジャポンプ２２の吐出動作が開始されると、ポンプ室２４内の圧力がポンプ室４内の圧力よりも高くなることによって逆止弁２６が閉じられる。
【００４１】
送液制御部４４は、二次側プランジャポンプ２２の吐出動作を開始させた後、一次側プランジャポンプ２に吸引動作を高速で行わせ（ステップＳ１３）、その後、一定時間待機させる。一次側プランジャポンプ２が吸引動作を終了した後、動作することなく待機する時間を「待機時間」と称する。この待機時間中に、液漏れ検知部４６は一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１を監視し、その上昇率を計算する（ステップＳ３１）。逆止弁２６での液漏れが発生していない場合、一次側プランジャポンプ２のポンプ室４内の圧力は変動せず、大気圧で維持されるため、一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１の上昇率はほぼ０に等しい。この場合、液漏れ検知部４６は、逆止弁２６での液漏れがないと判定する（ステップＳ３２）。
【００４２】
なお、出力値Ｐ１の上昇率が「ほぼ０」とは、完全に０ではなくても、一次側圧力センサ２０の出力信号のノイズ等を考慮して０と同等であると考えられるような値をも含む。出力値Ｐ１の上昇率が「ほぼ０」であるか否かは、例えば、計算により求めた出力値Ｐ１の上昇率が予め設定されたしきい値を超えるか否かによって判断することができる。
【００４３】
所定の待機時間が経過した後、二次側プランジャポンプ２２の吐出動作が終了するまでの間に、予圧動作部４８が、一次側プランジャポンプ２に予圧動作を実行させる（ステップＳ１４、Ｓ１５）。予圧動作とは、二次側プランジャポンプ２２の吐出動作が終了する前に、一次側プランジャポンプ２のポンプ室４内の圧力を二次側プランジャポンプ２２のポンプ室２４内の圧力と同じ圧力にしておく動作である。この予圧動作では、予圧動作部４８が一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１と二次側圧力センサ４０の出力値Ｐ２を取り込み、ポンプ室４内の圧力がポンプ室２４内の圧力と略同一になるように、一次側プランジャポンプ２をフィードバック制御しながら吐出駆動する。
【００４４】
上記の予圧動作中に、関係式導出部５２は、一次側圧力センサ２０の出力値の上昇率と逆止弁２６における単位時間当たりの液漏れ量との関係式を導出する（ステップＳ３３）。上記の予圧動作中に一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１を監視することで、一次側プランジャポンプ２のプランジャ１０を一定距離だけ吐出方向へ駆動したときの一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１の上昇量を求めることができる。これにより、現在送液している液の特性（圧縮率）を調べることができる。
【００４５】
例えば、一次側プランジャポンプ２が、ステッピングモータ１２を１パルス分回転させると１．０μＬの液を吐出するものであったとする。予圧動作中にステッピングモータ１２を１パルス分回転させたときに、一次側圧力センサ２０により検出された圧力値が５ＭＰａ上昇した場合には、
１．０μＬ／ｐｕｌｓｅ÷５．０ＭＰａ／ｐｕｌｓｅ＝０．２μＬ／ＭＰａ
と計算することができる。すなわち、一次側圧力センサ２０により検出される圧力値Ｐ１が１ＭＰａ上昇した場合に、一次側圧力センサ２０に０．２μＬの液が流入したことを意味する。したがって、逆止弁２６での液漏れ量をＸ（μＬ／ｓｅｃ））、一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１の上昇率をΔＰ１（ＭＰａ／ｓｅｃ）とすると、Ｘを求める関係式は、
Ｘ＝０．２×ΔＰ１
となる。このようにして求められた関係式が関係式保持部５０に保存される（ステップＳ３４）。
【００４６】
その後、送液制御部４４は二次側プランジャポンプ２２の吐出動作を終了させ（ステップＳ２３）、再び、一次側プランジャポンプ２に吐出動作を開始させる（ステップＳ１１）。
【００４７】
次に、図１とともに図３を用いて、逆止弁２６で液漏れが発生した場合の動作について説明する。
【００４８】
一次側プランジャポンプ２の吐出動作（ステップＳ１１）及び二次側プランジャポンプ２２の吸引動作（ステップＳ２２）については、逆止弁２６で液漏れが発生していない場合と同じである。
【００４９】
送液制御部４４は、二次側プランジャポンプ２２の吐出動作を開始させた後、一次側プランジャポンプ２に吸引動作を高速で行わせ（ステップＳ１３）、その後、一定時間待機させる。この待機時間中に、液漏れ検知部４６は一次側圧力センサ２０の出力値Ｐ１を監視し、その上昇率を計算する（ステップＳ３１）。逆止弁２６での液漏れが発生している場合、一次側プランジャポンプ２のポンプ室４内の圧力が上昇し、その上昇率は逆止弁２６での単位時間当たりの漏れ量に応じて高くなる。液漏れ検知部４６は、計算した上昇率と関係式保持部５０に保持されている関係式を用いて、逆止弁２６での単位時間当たりの漏れ量を計算する（ステップＳ３５）。
【００５０】
送液制御部４４は、液漏れ検知部４６によって算出された単位時間当たりの液漏れ量に基づいて、その液漏れにより生じる送液流量の欠損を補償するための二次側プランジャポンプの吐出速度（補正吐出速度）を計算する（ステップＳ３６）。例えば、送液流量の設定値が１００μＬ／ｍｉｎであった場合、液漏れ検知部４６によって算出された逆止弁２６での液漏れ量が１μＬ／ｓｅｃ（６０μＬ／ｍｉｎ）であったとすると、その液漏れによる送液流量の欠損を補償するための２次側プランジャポンプ２２の吐出流量は、
１００μＬ／ｍｉｎ＋６０μＬ／ｍｉｎ＝１６０μＬ／ｍｉｎ
と計算することができる。送液制御部４４は、このように計算された流量の液が２次側プランジャポンプ２２から吐出されるように、２次側プランジャポンプ２２の吐出速度を計算する。
【００５１】
二次側プランジャポンプ２２は、送液制御部４４により計算された吐出速度で動作する（ステップＳ２４）。これにより、逆止弁２６での液漏れにより生じた送液流量の欠損が二次側プランジャポンプ２２の吐出速度の上昇によって補われ、送液流量の安定化が図られ、脈動の発生が抑制される。
【００５２】
図４は、逆止弁２６で液漏れが発生したときの、二次側プランジャポンプ２２の吐出速度を補正しなかった場合と補正した場合の送液圧力の違いについての検証データである。この図において、下側のグラフは一次側圧力センサ２０の測定値（ＭＰａ）の時間変化を表わし、上側のグラフは二次側圧力センサ４０の測定値（ＭＰａ）の時間変化を表わしている。この検証では、前半の送液サイクルで二次側プランジャポンプ２２の吐出速度を補正せず、後半の送液サイクルで二次側プランジャポンプ２２の吐出速度を逆止弁２６での液漏れによる送液流量の欠損を補うように補正した。
【００５３】
一次側プランジャポンプ２と二次側プランジャポンプ２２の間に設けられている逆止弁２６で液漏れが発生していない場合であれば、一次側プランジャポンプ２の吸入動作（図では一次側吸入と記載）が終了した後の待機時間中は、一次側プランジャポンプ２のポンプ室４内の圧力は大気圧に維持されるはずである。しかし、この検証では、一次側プランジャポンプ２の吸入動作が終了した直後に圧力が上昇しており、逆止弁２６で液漏れが発生していることがわかる。
【００５４】
二次側プランジャポンプ２２の吐出速度を補正しない前半の送液サイクルでは、逆止弁２６での液漏れにより送液圧力（二次側圧力センサ４０の測定値）が欠損し、約０．２２ＭＰａの脈動が発生している。これに対し、二次側プランジャポンプ２２の吐出速度を補正した後半の送液サイクルでは、その脈動が約０．０５ＭＰａに抑制されていることがわかる。このことから、二次側プランジャポンプ２２の吐出速度の補正によって送液流量の安定化が図られ、脈動の抑制効果が得られることが確認された。
【符号の説明】
【００５５】
１      送液装置
２      一次側プランジャポンプ
３，２３      ポンプヘッド
４，２４      ポンプ室
６，２８      ポンプボディ
８，３０      クロスヘッド
１０，３２      プランジャ
１２，３４      モータ
１４，３６      送りネジ
１６，２６      逆止弁
２０      一次側圧力センサ
２２      二次側プランジャポンプ
４０      二次側圧力センサ
４２      制御部
４４      流量制御部
４６      液漏れ検知部
４８      予圧動作部
５０      関係式保持部
５２      関係式導出部
【図１】
2019008617.tif 000003
【図２】
2019008617.tif 000004
【図３】
2019008617.tif 000005
【図４】
2019008617.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】令和1年9月17日(2019.9.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次側プランジャポンプと、
前記一次側プランジャポンプの下流に前記一次側プランジャポンプと直列に接続された二次側プランジャポンプと、
前記一次側プランジャポンプの出口と前記二次側プランジャポンプの入口との間に設けられた逆止弁と、
前記一次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、前記一次側プランジャポンプの前記ポンプ室内の圧力を検出する一次側圧力センサと、
前記一次側プランジャポンプ及び前記二次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部であって、前記二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ前記一次側プランジャポンプによる吸引が終了した後で、前記一次側プランジャポンプが動作することなく停止する待機時間が存在するように前記一次側プランジャポンプの動作を制御するように構成された送液制御部と、
前記待機時間中の前記一次側圧力センサの出力値の変化に基づいて、前記逆止弁における液漏れを検知するように構成された液漏れ検知部と、を備えた送液装置。
【請求項２】
前記液漏れ検知部は、前記待機時間中の前記一時側圧力センサの出力値に基づいて、前記逆止弁における液漏れ量を計算するように構成されている請求項１に記載の送液装置。
【請求項３】
前記一次側圧力センサの出力値の上昇率と前記逆止弁における単位時間当たりの液漏れ量との関係を示す関係式を保持する関係式保持部をさらに備え、
前記液漏れ検知部は、前記待機時間中の前記一次側圧力センサの出力値の上昇率と前記関係式保持部に保持されている前記関係式に基づいて、前記逆止弁における単位時間当たりの液漏れ量を計算するように構成されている請求項２に記載の送液装置。
【請求項４】
前記二次側プランジャポンプのポンプ室と連通し、前記二次側プランジャポンプの前記ポンプ室内の圧力を検出する二次側圧力センサと、
前記二次側プランジャポンプによる吐出動作中でかつ前記待機時間が経過した後で、前記一次側圧力センサの出力値が前記二次側圧力センサの出力値と略同一になるまで前記一次側プランジャポンプを吐出動作させる予圧動作を実行するように構成された予圧動作部と、
前記予圧動作の実行中における、前記一次側プランジャポンプのプランジャの駆動量と前記一次側圧力センサの出力の上昇率とに基づいて前記関係式を求めるように構成された関係式導出部と、をさらに備え、
前記関係式保持部は前記関係式導出部により導出された前記関係式を保持するように構成されている請求項３に記載の送液装置。
【請求項５】
前記送液制御部は、前記液漏れ検知部により前記逆止弁での液漏れが検知されたときに、前記液漏れ検知部により計算された液漏れ量に基づいて前記二次側プランジャポンプの吐出速度を上昇させることで、その液漏れによる送液流量の欠損を補償するように構成されている請求項２から４のいずれか一項に記載の送液装置。
【国際調査報告】
2019008617.tif 000007
2019008617.tif 000008