(57)【要約】  表面粗さ形成工程を行わなくても、表面粗さ形成工程を行った場合と同程度に優れた耐焼付き性を有し、かつ、低いショルダリングトルクを有する管用ねじ継手を提供する。管用ねじ継手（５０）は、ピン（１３）及びボックス（１４）を備える。管用ねじ継手は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（２１）と固体潤滑被膜（２３）とを備える。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（２１）は、ピン（１３）及びボックス（１４）の少なくとも一方の接触表面上に形成され、１０〜１６質量％のＮｉを含有する。固体潤滑被膜（２３）は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（２１）上に形成されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（２１）が形成されている接触表面は研削されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層（２１）の表面の算術平均粗さをＲａ１、接触表面の算術表面粗さをＲａ２と定義する。Ｒａ１は０．１〜３．２μｍである。Ｒａ１はＲａ２より大きい。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手であって、
前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に形成されており、１０〜１６質量％のＮｉを含有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層と、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に形成されている固体潤滑被膜とを備え、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層が形成されている前記接触表面は研削されており、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の表面における、レーザー顕微鏡により前記接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ１と定義し、
前記接触表面における、前記レーザー顕微鏡により前記研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ２と定義した時に、
算術平均粗さＲａ１は０．１〜３．２μｍであり、
算術平均粗さＲａ１は算術平均粗さＲａ２より大きい、管用ねじ継手。
【請求項２】
請求項１に記載の管用ねじ継手であって、
前記算術平均粗さＲａ１は、０．１〜０．４μｍである、管用ねじ継手。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の管用ねじ継手であって、
前記接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含む、管用ねじ継手。
【請求項４】
各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法であって、
前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に、ブラスト処理を実施しないで、電気めっきにより１０〜１６質量％のＮｉを含有し、かつ、レーザー顕微鏡により前記接触表面の研削方向に沿って測定される、表面の算術平均粗さＲａ１が０．１〜３．２μｍであるＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する工程と、
前記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する工程とを備える、管用ねじ継手の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の管用ねじ継手の製造方法であって、
前記接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含む、管用ねじ継手の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
油田や天然ガス田の採掘のために、油井管が使用される。油井管は、井戸の深さに応じて、複数の鋼管を連結して形成される。鋼管の連結は、鋼管の端部に形成された管用ねじ継手同士をねじ締めすることによって行われる。鋼管は、検査等のために引き上げられ、ねじ戻しされ、検査された後、再びねじ締めされて、再度使用される。【０００３】
管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピンは、鋼管の端部の外周面に、雄ねじ部を含む接触表面を有する。ボックスは、鋼管の端部の内周面に、雌ねじ部を含む接触表面を有する。接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含む場合がある。ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部を含む接触表面は、鋼管のねじ締め及びねじ戻し時に強い摩擦を繰り返し受ける。これらの部位に、摩擦に対する十分な耐久性がなければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した時にゴーリング（修復不可能な焼付き）が発生する。したがって、管用ねじ継手には、摩擦に対する十分な耐久性、すなわち、優れた耐焼付き性が要求される。【０００４】
従来、耐焼付き性を向上するために、ドープと呼ばれる重金属入りのコンパウンドグリースが使用されてきた。管用ねじ継手の表面にコンパウンドグリースを塗布することで、管用ねじ継手の耐焼付き性を改善できる。しかしながら、コンパウンドグリースに含まれるＰｂ、Ｚｎ及びＣｕ等の重金属は環境に影響を与える可能性がある。このため、コンパウンドグリースを使用しない管用ねじ継手の開発が望まれている。【０００５】
国際公開第２０１６／１７００３１号（特許文献１）及び特開２００８−６９８８３号公報（特許文献２）は、コンパウンドグリース無しでも耐焼付き性に優れる管用ねじ継手を提案する。これらの管用ねじ継手の接触表面（ねじ部及びねじ無し金属接触部）には、耐焼付き性を高める目的で潤滑被膜が形成される。【０００６】
特許文献１に記載されている管用ねじ継手のピン又はボックスの金属接触部には、防錆及び耐焼付き用金属被膜が形成される。上記防錆及び耐焼付き用金属被膜の主成分はＺｎである。上記金属被膜は電気めっきにより形成される。特許文献１の段落［０１７３］には、この電気めっきにより、平滑化効果が得られると開示されている。この平滑化効果は、特許文献１の表１にも開示されている。特許文献１の表１において、接触表面に対するサンドブラスト実施の有無に関わらず、電気めっき後の表面における算術平均粗さＲａは、電気めっき前の表面における算術平均粗さＲａよりも低下している。【０００７】
特許文献２に記載されている管用ねじ継手は、ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピンとボックスとから構成される。特許文献２に記載されている管用ねじ継手は、ピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面に、下から順に、第１の金属又は合金からなる第１層、第１の金属又は合金より軟質な第２の金属又は合金からなる第２層、および最上層の固体潤滑被膜を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２０１６／１７００３１号
【特許文献２】特開２００８−６９８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、ねじ継手においては、上述の耐焼付き性とともに、複数回のねじ締めにおけるショルダリングトルクの上昇を抑えることも求められる。図１は、ショルダー部を有する管用ねじ継手をねじ締めした際の、管用ねじ継手のねじ部分の回転数とトルクとの関係を示す図である。図１を参照して、ピン及びボックスをねじ締めすると、一定の回転数に達した時点でピン及びボックスのショルダー部同士が接触する。このときに生じるトルクをショルダリングトルクという。管用ねじ継手のねじ部分をねじ締めする際には、ショルダリングトルクに到達した後、締結が完了するまでさらにねじ締めを行う。これにより、管用ねじ継手の気密性が高まる。締結が完了した後さらにねじ締めを行うと、ピン及びボックスの少なくとも一方を構成する金属が塑性変形を起こし始める。このときに生じるトルクをイールドトルクという。【００１０】
締結完了時のトルク（以下、締結トルクという）は、ねじ干渉量の大小に関わらず、十分なシール面圧が得られるように設定されている。ショルダリングトルクとイールドトルクとの差が十分にあれば、締結トルクの範囲が広くなる。その結果、締結トルクの調整が容易になる。締結トルクの範囲を広くするためには、ショルダリングトルクを低くすればよい。したがって、管用ねじ継手には、上記の耐焼付き性に加えて、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを維持できることも要求される。【００１１】
これは、ねじ無し金属接触部を有さない（つまり、ショルダー部を有さない）管用ねじ継手についても同じである。ねじ締めの初期段階のトルクと、ねじ締めの最終段階のトルクとの差が十分にあれば、締結トルクの範囲が広くなる。その結果、締結トルクの調整が容易になる。締結トルクの範囲を広くするためには、ねじ締めの初期段階のトルクを低くすればよい。ねじ無し金属接触部を有さない管用ねじ継手をねじ締めした際の初期段階のトルクは、ショルダー部を有する管用ねじ継手をねじ締めした際のショルダリングトルクに相当する。【００１２】
しかしながら、特許文献１及び特許文献２には上述のショルダリングトルクについては言及されていない。【００１３】
また一方で、特許文献１及び特許文献２に開示されるように、めっき層の上に潤滑被膜を形成することで管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。特許文献１及び特許文献２では、潤滑被膜を形成する前にブラスト処理等によって表面粗さを形成することが開示されている。これにより、潤滑被膜の密着性を高め、管用ねじ継手の耐焼付き性を更に高めることができる。【００１４】
しかしながら、本発明者らは、従来、ブラスト処理及びその上のめっき層形成、又は、めっき層形成及びその上のブラスト処理の２工程で得られていた表面粗さを、めっき層形成の１工程のみで得ることができれば好ましいと考えた。【００１５】
本発明の目的は、ブラスト処理を行わなくても、ブラスト処理を行った場合と同程度に優れた耐焼付き性を有し、かつ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを有する管用ねじ継手、及び、その管用ねじ継手を製造できる管用ねじ継手の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスは、各々がねじ部を含む接触表面を有する。管用ねじ継手は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層と、固体潤滑被膜とを備える。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に形成されており、１０〜１６質量％のＮｉを含有する。固体潤滑被膜は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に形成されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層が形成されている接触表面は研削されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ１と定義する。接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ２と定義する。算術平均粗さＲａ１は０．１〜３．２μｍである。算術平均粗さＲａ１は算術平均粗さＲａ２より大きい。【００１７】
本開示の管用ねじ継手の製造方法は、各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。製造方法は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、ブラスト処理を実施しないで、電気めっきによりＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、１０〜１６質量％のＮｉを含有する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される、表面の算術平均粗さＲａ１が０．１〜３．２μｍである。固体潤滑被膜形成工程では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する。
【発明の効果】
【００１８】
本開示の管用ねじ継手は、ブラスト処理を行わなくても、ブラスト処理を行った場合と同程度に優れた耐焼付き性を有し、かつ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを有する。また、そのような管用ねじ継手は、上述の製造方法によって得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、ショルダー部を有する管用ねじ継手をねじ締めした際の、管用ねじ継手のねじ部分の回転数と、トルクとの関係を示す図である。
【図２】図２は、管用ねじ継手の締結回数（回）と、ショルダリングトルク（％）との関係を示す図である。
【図３】図３は、本実施形態の管用ねじ継手の構成を示す図である。
【図４】図４は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。
【図５】図５は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００２１】
本発明者らは、ブラスト処理と管用ねじ継手の耐焼付き性との関係、及び、管用ねじ継手のショルダリングトルクについて種々の検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
【００２２】
亜鉛（Ｚｎ）めっき層は防錆性を高める。しかしながら、亜鉛めっき層は、従来めっき層として用いられてきた銅（Ｃｕ）めっき層と比較して、硬さ及び融点が低い。そこで、本発明者らは、防錆性に優れ、かつ、高硬度及び高融点の亜鉛合金めっき層について検討を行った。その結果、Ｎｉを１０〜１６質量％含有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を管用ねじ継手の接触表面上に形成すれば、防錆性を高めつつ、耐焼付き性が高まることを見出した。Ｎｉを１０〜１６質量％含有するＺｎ−Ｎｉ合金は、Ｃｕと比較して十分な高硬度を有し、かつＺｎよりも格段に高い融点を有する。そのため、Ｎｉを１０〜１６質量％含有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層は、耐焼付き性を高めることができる。
【００２３】
特許文献１にはＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成し、その上に潤滑被膜を形成することについて開示がある。特許文献２には、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっきについて開示は無いものの、めっき層を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成することについて開示がある。
【００２４】
たとえば、特許文献１の段落［０１６０］には、金属被膜の上にサンドブラスト処理することによりその上の潤滑被膜の密着性を高めることについて開示がある。また、特許文献１の段落［０１６４］には、金属被膜を形成する前にサンドブラスト処理を実施し、その上に金属被膜を形成することについて開示がある。さらに、特許文献２の段落［００２６］には、固体潤滑被膜を形成する前にショットブラスト若しくはサンドブラストにより適当な表面粗度を付与することで、固体潤滑被膜の密着性を高めることについて開示がある。
【００２５】
以上の先行文献に開示のとおり、管用ねじ継手の表面にめっき層を形成し、めっき層の上に潤滑被膜を形成する場合、サンドブラスト等のブラスト処理が行われる場合がある。これにより、潤滑被膜の密着性を高めることができる。その結果、管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。本明細書において、ブラスト処理とは、サンドブラスト、ショットブラスト及びグリットブラストをいう。
【００２６】
ブラスト処理は、めっき層の形成前に行われる場合と、めっき層の形成後に行われる場合とがある。ブラスト処理をめっき層の形成前に行う場合は、接触表面上、つまり、母材の表面に直接ブラスト処理を実施する。接触表面に付与された表面粗さは、その上のめっき層により多少埋まるものの、めっき層の表面まで維持される。めっき層表面の表面粗さにより、その上の潤滑被膜の密着性が高まる。なお、通常の電気めっきでは、表面粗さが低下することが、特許文献１の表１に開示されている。
【００２７】
ブラスト処理をめっき層の形成後に行う場合は、めっき層の表面にブラスト処理を実施する。
【００２８】
一方で、本発明者らは、従来、ブラスト処理及びその上のめっき層形成、又は、めっき層形成及びその上のブラスト処理の２工程で得られていた表面粗さを、めっき層形成の１工程のみで得ることができれば好ましいと考えた。
【００２９】
より具体的には、本発明者らは、ブラスト処理を省略したとしても、管用ねじ継手の耐焼付き性をより良く維持できる可能性があると考えた。そこで、本発明者らは、ブラスト処理を省略しても、ブラスト処理を実施した場合と同程度まで、管用ねじ継手の耐焼付き性を高める方法を検討した。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１は、後述する実施例の一部及び参考例を示す表である。表１を参照して、参考例では、従来通りの方法でボックスを準備した。すなわち、接触表面上にサンドブラストを行った後、光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成した。参考例では、接触表面の算術平均粗さＲａ２＝２．７００が、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の形成により、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１＝２．６８０に低下している。それでもなお、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層表面においてＲａ１＝２．６８０と十分に大きい算術平均粗さを維持していたため、管用ねじ継手の耐焼付き性は高かった。具体的には、焼付きが発生するまで１０回のねじ締め及びねじ戻しが可能であった。
【００３２】
試験番号２では、サンドブラストを実施しなかった。そのため、試験番号２の接触表面の算術平均粗さＲａ２は、０．０６１と小さかった。これは、接触表面が研削されているからである。本明細書において、研削とは、ねじ部を形成するための研削をいう。研削後の接触表面の算術平均粗さＲａ２は小さい。試験番号２では、従来とは異なる方法でボックスを準備した。すなわち、接触表面上にサンドブラストを実施せず、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成した。その結果、接触表面の算術平均粗さＲａ２＝０．０６１が、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層の形成により、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１＝０．２７６に高まった。試験番号２の管用ねじ継手の耐焼付き性は高かった。具体的には、焼付きが発生するまで１０回のねじ締め及びねじ戻しが可能であった。これは、サンドブラストを実施した参考例と同程度の耐焼付き性であった。
【００３３】
以上の検討から、本発明者らは、以下の知見を得た。それは、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成することにより、サンドブラストを省略しても、サンドブラストを実施した場合と同程度の耐焼付き性が得られるという、従来とは全く異なる知見である。
【００３４】
一般的にめっきは装飾用途としてより美麗な外観が好まれるため、表面凹凸の少ない光沢めっきが採用されることが多い。また光沢めっきの中には、基材の傷などの凹凸を減少させるレベリング効果で更なる美麗外観を達成できるものもある。
【００３５】
これに反して、本発明者らは、管用ねじ継手の耐焼付き性を考慮した場合には、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層が有効であることを見出した。非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成することによって、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術表面粗さＲａ１を高め、管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層が有する算術平均粗さＲａ１は、サンドブラスト等の表面粗さ形成工程によって形成される算術平均粗さＲａ１と比較して小さい傾向にある。しかしながら本発明者らの検討によれば、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層が有する算術平均粗さＲａ１でも、管用ねじ継手の耐焼付き性を十分に高めることができる。
【００３６】
さらに、本発明者らは、固体潤滑被膜とめっき層との密着性が高ければ、固体潤滑被膜の剥離が抑制されると考えた。固体潤滑被膜の剥離が抑制されれば、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、高い潤滑性が維持される。そのため、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、管用ねじ継手のショルダリングトルクを低く維持できる。
【００３７】
図２は、管用ねじ継手の締結回数（回）と、ショルダリングトルク（％）との関係を示す図である。図２は、後述の実施例により得られた。図２中の「○」印は本発明例である試験番号２の結果を示す。試験番号２では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１は０．２７６μｍであった。図２中の「△」印は比較例である試験番号１の結果を示す。試験番号１では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１は０．０５６μｍであった。図２を参照して、本発明例のように、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１がある程度大きい場合、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、ショルダリングトルクを低く維持できる。一方、比較例のように、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１が小さい場合、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返すとショルダリングトルクが上昇し、５回目の締結時に修復不能な焼付きが発生する。つまり、固体潤滑被膜の下のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１がある程度大きい管用ねじ継手のほうが、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、管用ねじ継手のショルダリングトルクを低く維持できる。
【００３８】
本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の表面における算術平均粗さＲａ１が、０．１μｍ以上であれば、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層により耐焼付き性を高めつつ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、固体潤滑被膜の剥離が抑制されて、締結トルクの調節が容易となることを見出した。その結果、優れた締結性能が得られる。一方、算術平均粗さＲａ１が３．２μｍを超えれば、ねじ無し金属接触部（シール部）の気密性能が低下することも分かった。したがって、算術平均粗さＲａ１は、０．１〜３．２μｍである。
【００３９】
以上の知見に基づいて完成した本開示の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスは、各々がねじ部を含む接触表面を有する。管用ねじ継手は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層と、固体潤滑被膜とを備える。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に形成され、１０〜１６質量％のＮｉを含有する。固体潤滑被膜は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に形成されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層が形成されている接触表面は研削されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ１と定義する。接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ２と定義する。算術平均粗さＲａ１は０．１〜３．２μｍである。算術平均粗さＲａ１は算術平均粗さＲａ２より大きい。
【００４０】
本開示の管用ねじ継手は、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を有する。これにより、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１が高まる。つまり、接触表面の算術平均粗さＲａ２よりも、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の算術平均粗さＲａ１の方が高い。そのため、その上の固体潤滑被膜の密着性が上がる。その結果、ブラスト処理を省略しても、ブラスト処理を実施した場合と同程度の耐焼付き性を得ることができる。本開示の管用ねじ継手はさらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを有する。本明細書において研削とは、ねじ部を形成するための研削をいう。本明細書においてブラスト処理とは、サンドブラスト、ショットブラスト及びグリットブラストをいう。
【００４１】
上記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の表面における算術平均粗さＲａ１は、０．１〜０．４μｍであってもよい。
【００４２】
上記接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含んでもよい。
【００４３】
ねじ無し金属接触部は、金属シール部及びショルダー部を含む。
【００４４】
本開示の管用ねじ継手の製造方法は、各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。製造方法は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、ブラスト処理を実施しないで、電気めっきによりＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、１０〜１６質量％のＮｉを含有する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される、表面の算術平均粗さＲａ１が０．１〜３．２μｍである。固体潤滑被膜形成工程では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する。
【００４５】
本開示の管用ねじ継手の製造方法は、ブラスト処理を実施しないで、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する。さらに、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する。これにより、ブラスト処理を実施した場合と同程度の耐焼付き性を有し、さらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した場合にも低いショルダリングトルクを有する管用ねじ継手が得られる。本明細書において、ブラスト処理とはサンドブラスト・ショットブラスト・グリットブラストである。また、接触表面の研削方向とは、接触表面においてねじ部を形成するための研削の方向をいう。
【００４６】
以下、本開示による管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法について詳述する。
【００４７】
［管用ねじ継手５０］
管用ねじ継手５０は、ピン１３及びボックス１４を備える。図３は、本実施形態による管用ねじ継手５０の構成を示す図である。図３を参照して、管用ねじ継手５０は、鋼管１１とカップリング１２とを備える。鋼管１１の両端には、外面に雄ねじ部を有するピン１３が形成される。カップリング１２の両端には、内面に雌ねじ部を有するボックス１４が形成される。ピン１３とボックス１４とをねじ締めすることによって、鋼管１１の端に、カップリング１２が取り付けられる。一方で、カップリング１２を使用せず、鋼管１１の一方の端をピン１３とし、他方の端をボックス１４とした、インテグラル形式の油井管用ねじ継手もある。本実施形態の管用ねじ継手は、カップリング方式及びインテグラル形式の両方の管用ねじ継手に使用できる。
【００４８】
ピン１３及びボックス１４は、ねじ部を有する接触表面を有する。図４は、本実施形態による管用ねじ継手５０の断面図である。図４を参照して、ピン１３は、雄ねじ部１５とねじ無し金属接触部とを備える。ねじ無し金属接触部は、ピン１３の先端に形成され、金属シール部１６及びショルダー部１７を備える。ボックス１４は、雌ねじ部２０とねじ無し金属接触部とを備える。ねじ無し金属接触部は、ボックス１４に形成され、金属シール部１９及びショルダー部１８を備える。ピン１３とボックス１４とをねじ締めしたときに接触する部分を、接触表面という。具体的には、ピン１３とボックス１４とをねじ締めすると、ショルダー部同士（ショルダー部１７及び１８）、金属シール部同士（金属シール部１６及び１９）、及び、ねじ部同士（雄ねじ部１５及び雌ねじ部２０）が互いに接触する。つまり、接触表面は、ショルダー部、金属シール部、及び、ねじ部を含む。
【００４９】
図示していないが、管用ねじ継手５０のねじ無し金属接触部は無くてもよい。その場合、接触表面はねじ部を含む。具体的には、ピン１３は、雄ねじ部１５を含む。ボックス１４は、雌ねじ部２０を含む。
【００５０】
図５は、本実施形態による管用ねじ継手５０の接触表面の断面図である。図５を参照して、管用ねじ継手５０は、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面上に、接触表面側から順に、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１、及び固体潤滑被膜２３を備える。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ１と定義する。接触表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをＲａ２と定義する。算術平均粗さＲａ１は、研削方向にレーザー顕微鏡により測定する算術平均粗さにおいて、０．１〜３．２μｍである。算術平均粗さＲａ１は、算術平均粗さＲａ２より大きい。
【００５１】
［接触表面における算術平均粗さＲａ２］
接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さＲａ２は、後述のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さＲａ１よりも低い。
【００５２】
接触表面は研削面である。研削面とは、ねじ部を形成するために研削されたままの接触表面を意味する。つまり、接触表面の研削面とは、ねじ部を形成するための研削後であって、被膜の形成がされていない接触表面を意味する。
【００５３】
接触表面の研削面は、管用ねじ継手５０の素材をねじ研削盤等を用いて削り、谷と山を作ることにより形成される。したがって、研削面は、研削方向に延びる研削痕を有する。
【００５４】
研削面の粗さは、管軸方向と研削方向とで大きく異なる。管軸方向の粗さは、研削痕を横切って測定されるため、大きな値となる。これに対し、研削方向の粗さは非常に小さい粗さである。
【００５５】
本明細書でいう算術平均粗さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１）に基づいた算術平均粗さＲａとして、測定される。通常、管用ねじ継手５０の表面粗さの測定には、接触式粗さ計が用いられる。接触式粗さ計はたとえば、株式会社小坂研究所製のサーフコーダ  ＳＥＦ−３０Ｄである。接触式粗さ計を用いて測定した場合、測定した算術平均粗さの数値が実際の数値より大きくなる場合がある。これは、一方向の測定のみのため、測定方向を目視で調整するからである。この場合、設置角度の誤差により、研削痕による粗さも算術平均粗さとして測定されてしまう場合がある。
【００５６】
したがって、本発明における算術平均粗さは、接触式粗さ計を用いずに、レーザー顕微鏡を用いて測定する。レーザー顕微鏡は、キーエンス社製  レーザマイクロスコープ  ＶＫ−Ｘ１１０を用いる。０．８５μｍピッチで１．２５ｍｍ四方のデータをマッピングにて採取する。粗さ曲線算出用のカットオフ値λｃ及び測定長さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（１９９４）の標準値を使用する。接触表面における算術平均粗さＲａ２は、接触表面の研削方向に沿って測定する。「研削方向に沿って」とは、ねじ部を形成するための研削痕に対して平行な方向に沿うことを意味する。研削痕に対して平行な方向とは、研削痕に対する平行方向を０度とした場合、±０．５度の誤差も含む。±０．５度を超えると、算術平均粗さＲａの誤差が大きくなる。本実施形態においては、研削痕による粗さを表面粗さとして測定することなく、より正確に表面粗さを測定する。表面粗さの測定方向の決定は、レーザー顕微鏡によるマッピングの観察結果を元に決定する。
【００５７】
本実施形態においては、接触表面上にＺｎ−Ｎｉ合金めっき層が形成される。したがって、接触表面における算術平均粗さＲａ２は、接触表面上のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を剥離した後の、接触表面粗さとしても測定できる。接触表面上のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層は市販の腐食抑制剤（インヒビタ）を適量添加した塩酸を用いて剥離する。市販の腐食抑制剤はたとえば、朝日化学工業株式会社製の製品名イビット７１０である。
【００５８】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１は、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面上に形成されている。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１は、ピン１３及びボックス１４の両方の接触表面上に形成されていてもよい。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１は、ピン１３の接触表面上のみに形成されてもよいし、ボックス１４の接触表面上のみに形成されてもよい。
【００５９】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１はＺｎ−Ｎｉ合金からなる電気めっき層である。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の硬度及び融点は高い。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の硬度が高ければ、ねじ締め及びねじ戻しの際に接触表面上のめっき層が損傷を受けにくい。さらに、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の融点が高ければ、ねじ締め及びねじ戻しの際、局所的に高温になった場合でもめっき層が溶融しにくい。したがって、管用ねじ継手５０の耐焼付き性が高まる。さらに、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１に含まれるＺｎは卑な金属であるため、管用ねじ継手５０の防錆性が高まる。
【００６０】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を構成するＺｎ−Ｎｉ合金は、Ｎｉ含有量が１０〜１６質量％である。この組成範囲では、ほぼγ相単相の組織となる。このようなＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１は、防錆性を備えるとともに、高硬度かつ高融点を有する。
【００６１】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の好ましい厚さは、１〜２０μｍである。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の厚さが１μｍ以上であれば、管用ねじ継手５０の耐焼付き性及び防錆性をさらに安定して高めることができる。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の厚さが２０μｍ以下であれば、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の密着性がさらに安定する。したがって、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の好ましい厚さは１〜２０μｍである。ただし、これ以外の厚さでもよい。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の厚さの下限はより好ましくは３μｍであり、さらに好ましくは５μｍである。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の厚さの上限はより好ましくは１８μｍであり、さらに好ましくは１５μｍである。
【００６２】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面における算術平均粗さＲａ１］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さＲａ１は、ピン１３表面及びボックス１４表面の接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さＲａ２よりも高い。算術平均粗さＲａ１は、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さにおいて、０．１〜３．２μｍである。
【００６３】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１が、０．１〜３．２μｍの算術平均粗さＲａ１を有せば、アンカー効果により、固体潤滑被膜２３の密着性が高まる。固体潤滑被膜２３の密着性が高まれば、管用ねじ継手５０の耐焼付き性が高まる。固体潤滑被膜２３の密着性が高まればさらに、ねじ締め時のショルダリングトルクを低く維持できる。
【００６４】
算術平均粗さＲａ１が０．１μｍ未満であれば、上記効果が得られない。一方、算術平均粗さＲａ１が３．２μｍを超えれば、ねじ無し金属接触部（シール部）の気密性が低下する。したがって、算術平均粗さＲａ１は、０．１〜３．２μｍである。算術平均粗さＲａ１は、０．１〜０．４μｍであってもよい。
【００６５】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面における算術平均粗さＲａ１は、接触表面における算術平均粗さＲａ２と同様に測定できる。
【００６６】
本実施形態においては、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成することにより、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１を、接触表面の算術平均粗さＲａ２よりも高くできる。この場合、ブラスト処理を省略しても、ブラスト処理を実施した場合と同程度の優れた耐焼付き性が得られる。
【００６７】
［固体潤滑被膜２３］
固体潤滑被膜２３は０．１〜３．２μｍの算術平均粗さＲａ１を有するＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に形成される。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１が０．１〜３．２μｍの算術平均粗さＲａ１を有するため、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１と固体潤滑被膜２３との密着性は高い。
【００６８】
固体潤滑被膜２３により、管用ねじ継手５０の潤滑性が高まる。固体潤滑被膜２３は周知のものを使用できる。固体潤滑被膜２３はたとえば、潤滑性粒子及び結合剤を含有する。固体潤滑被膜２３は、必要に応じて、溶剤及び他の成分を含有してもよい。
【００６９】
潤滑性粒子は、固体潤滑被膜２３の表面の摩擦係数を低下する。潤滑性粒子は、潤滑性を有する粒子であれば特に限定されない。潤滑性粒子はたとえば、黒鉛、ＭｏＳ２（二硫化モリブデン）、ＷＳ２（二硫化タングステン）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＣＦｘ（フッ化黒鉛）及びＣａＣＯ３（炭酸カルシウム）からなる群から選択される１種又は２種以上である。好ましくは、黒鉛、フッ化黒鉛、ＭｏＳ２及びＰＴＦＥからなる群から選択される１種又は２種以上である。潤滑性粒子の含有量は、溶媒以外の全成分を１００質量％として、たとえば１〜４０質量％である。
【００７０】
結合剤は、潤滑性粒子を固体潤滑被膜２３中に結合する。結合剤は、有機系樹脂及び無機系樹脂からなる群から選択される１種又は２種である。有機系樹脂を用いる場合は、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される１種又は２種である。熱硬化性樹脂はたとえば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂及びアクリル樹脂からなる群から選択される１種又は２種以上である。熱可塑性樹脂はたとえば、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂及びエチレン酢酸ビニル樹脂からなる群から選択される１種又は２種以上である。
【００７１】
結合剤として無機系樹脂を用いる場合は、ポリメタロキサンを用いることができる。ポリメタロキサンとは、金属−酸素結合の繰り返しが主鎖骨格である高分子化合物のことをいう。好ましくは、ポリチタノキサン（Ｔｉ−Ｏ）及びポリシロキサン（Ｓｉ−Ｏ）が用いられる。これらの無機系樹脂は、金属アルコキシドを加水分解及び縮合させることで得られる。金属アルコキシドのアルコキシ基はたとえば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、ブトキシ基及びｔｅｒｔ−ブトキシ基等の低級アルコキシ基である。
【００７２】
つまり、結合剤は、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂、アクリル樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エチレン酢酸ビニル樹脂、ポリメタロキサンからなる群から選択される１種又は２種以上である。結合剤の含有量は、溶媒以外の全成分を１００質量％として、たとえば６０〜９９質量％である。
【００７３】
固体潤滑被膜２３は、必要に応じて、他の成分を含有してもよい。他の成分はたとえば、防錆剤、腐食抑制剤、界面活性剤、ワックス、摩擦調整剤、顔料及び溶剤からなる群から選択される１種又は２種以上である。潤滑性粒子、結合剤、及びその他の成分のそれぞれの含有量は、適宜設定される。その他の成分の含有量は、溶媒以外の全成分を１００質量％として、たとえば合計で１０質量％以下である。
【００７４】
固体潤滑被膜２３は、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面上に上述の組成物を塗布し、固化することによって形成される。
【００７５】
出荷時にピン１３とボックス１４とを締結する管用ねじ継手５０では、ピン１３とボックス１４の一方の接触表面のみに固体潤滑被膜２３を形成し、その後締結してもよい。この場合、長寸法を有する鋼管１１よりも、短寸法のカップリング１２の方が、組成物の塗布作業が容易である。そのため、カップリング１２のボックス１４の接触表面に固体潤滑被膜２３を形成することが好ましい。管用ねじ継手５０のうち、出荷時にピン１３とボックス１４とが締結されていない管端部では、ピン１３及びボックス１４の両方の接触表面に固体潤滑被膜２３を形成して、潤滑性と同時に防錆性を付与しておいてもよい。また、ピン１３及びボックス１４の一方の接触表面だけに固体潤滑被膜２３を形成し、他方の接触表面には後述する固体防食被膜を形成してもよい。いずれの場合も、管用ねじ継手５０に耐焼付き性、気密性及び防錆性を付与できる。
【００７６】
固体潤滑被膜２３はピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面の全てを被覆するのが好ましい。固体潤滑被膜２３は、接触表面の一部のみ（例えば、金属シール部１６及び１９のみ）を被覆してもよい。
【００７７】
固体潤滑被膜２３は、単層でもよいし、複層でもよい。複層とは、固体潤滑被膜２３が接触表面側から２層以上積層している状態をいう。組成物の塗布と固化とを繰り返すことにより、固体潤滑被膜２３を２層以上形成できる。固体潤滑被膜２３は、接触表面上に直接形成してもよいし、後述する下地処理をした後に形成してもよい。
【００７８】
固体潤滑被膜２３の好ましい厚さは５〜５０μｍである。固体潤滑被膜２３の厚さが５μｍ以上であれば、高い潤滑性を安定して得ることができる。一方、固体潤滑被膜２３の厚さが５０μｍ以下であれば、固体潤滑被膜２３の密着性が安定する。さらに、固体潤滑被膜２３の厚さが５０μｍ以下であれば、摺動面のねじ公差（クリアランス）が広くなるため、摺動時の面圧が低くなる。そのため、締結トルクが過剰に高くなることを抑制できる。したがって、固体潤滑被膜２３の好ましい厚さは５〜５０μｍである。固体潤滑被膜２３の厚さの下限は、より好ましくは８μｍであり、さらに好ましくは１０μｍである。固体潤滑被膜２３の厚さの上限は、より好ましくは４０μｍであり、さらに好ましくは３０μｍである。
【００７９】
［固体防食被膜］
上述の管用ねじ継手５０は、ピン１３及びボックス１４の一方の接触表面に固体潤滑被膜２３を備え、ピン１３及びボックス１４の他方の接触表面に、固体防食被膜を備えてもよい。管用ねじ継手５０は実際に使用するまでの間に、長期間保管される場合がある。この場合、固体防食被膜が形成されていれば、ピン１３又はボックス１４の防錆性が高まる。
【００８０】
固体防食被膜はたとえば、クロム酸塩からなるクロメート被膜である。クロメート被膜は、周知の三価クロメート処理により形成される。
【００８１】
固体防食被膜はクロメート被膜に限定されない。他の固体防食被膜はたとえば、紫外線硬化樹脂を含有する。この場合、固体防食被膜がプロテクター装着時に加わる力により破壊されない強度を有する。さらに、輸送時や保管中に、露点の関係から凝縮した水に曝されても固体防食被膜が溶解しない。さらに、４０℃を超える高温下でも固体防食被膜は容易には軟化しない。紫外線硬化樹脂は、公知の樹脂組成物である。紫外線硬化樹脂は、モノマー、オリゴマー及び光重合開始剤を含有し、紫外線を照射されることにより光重合反応を起こして硬化被膜を形成するものであれば、特に限定されない。
【００８２】
管用ねじ継手５０の他方の接触表面には、めっき層が形成され、そのめっき層上に上述の固体防食被膜が形成されてもよいし、他方の接触表面に直接固体防食被膜が形成されてもよい。
【００８３】
［管用ねじ継手５０の母材］
管用ねじ継手５０の母材の組成は、特に限定されない。管用ねじ継手５０の母材はたとえば、炭素鋼、ステンレス鋼及び合金鋼等である。合金鋼の中でも、Ｃｒ、Ｎｉ及びＭｏ等の合金元素を含んだ二相ステンレス鋼及びＮｉ合金等の高合金鋼は防錆性が高い。そのため、これらの高合金鋼を管用ねじ継手５０の母材に使用すれば、硫化水素や二酸化炭素等を含有する腐食環境において、優れた防錆性が得られる。
【００８４】
［製造方法］
以下、本実施形態による管用ねじ継手５０の製造方法を説明する。
【００８５】
本実施形態による管用ねじ継手５０の製造方法は、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。
【００８６】
本実施形態においては、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成する。これにより、裏スト処理を実施しなくても、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１を、接触表面の算術平均粗さＲａ２よりも高くできる。つまり、本実施形態による管用ねじ継手の製造方法においては、サンドブラスト、ショットブラスト及びグリットブラストは省略される。
【００８７】
［Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程では、ブラスト処理を実施せずに、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき処理を実施して、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面上に、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１は、ピン１３及びボックス１４の両方の接触表面上に形成してもよい。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき処理は、電気めっき処理により実施する。非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成する電気めっき処理は周知の方法で実施する。たとえば、亜鉛イオン及びニッケルイオンを含有するめっき浴に、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面を浸漬し、通電することによって行う。非光沢のめっき浴は市販のものを使用できる。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層は１０〜１６質量％のＮｉを含有する。
【００８８】
本実施形態においては、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき処理を実施すれば、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１を、０．１〜３．２μｍとできる。そのため、アンカー効果により、固体潤滑被膜２３の密着性が高まる。固体潤滑被膜２３の密着性が高まれば、管用ねじ継手５０の耐焼付き性が高まる。固体潤滑被膜２３の密着性が高まればさらに、ねじ締め時のショルダリングトルクを低く維持できる。
【００８９】
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程において、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成するためのめっき浴は、たとえば、亜鉛イオンとニッケルイオンの含有比率として１２〜６０質量％のニッケルイオンを含有する。より具体的には、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成するためのめっき浴の組成はたとえば、亜鉛：２０ｇ／Ｌ、塩化ニッケル：２１ｇ／Ｌ、塩化アンモニウム：２４０ｇ／Ｌ及び添加剤：１００ｍｌ／Ｌである。この場合、ニッケルイオン含有量は、１２．０質量％である。添加剤はたとえば、株式会社大和化成研究所製の製品名ダインジンアロイＡＤ２である。上記組成のめっき浴を使用すれば、０．１〜３．２μｍの算術平均粗さＲａ１を有する非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成することができる。上記組成のめっき浴を使用すればさらに、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１を、接触表面の算術平均粗さＲａ２よりも高くできる。非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成するためのめっき浴の組成は、上述の組成に限定されず、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１が得られる範囲で適宜設定できる。
【００９０】
電気めっき処理の処理条件は適宜設定できる。電気めっき処理条件はたとえば、めっき浴ｐＨ：１〜１０、めっき浴温度：１０〜６０℃、電流密度：１〜１００Ａ／ｄｍ２、及び、処理時間：０．１〜３０分である。上述のとおり、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の好ましい厚さは、１〜２０μｍである。
【００９１】
［固体潤滑被膜形成工程］
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程の後に、固体潤滑被膜形成工程を実施する。固体潤滑被膜形成工程では、はじめに、固体潤滑被膜用組成物（以下、組成物とも称する）を準備する。組成物は、上述の潤滑性粒子及び結合剤を混合することで形成される。組成物はさらに、上述の溶剤及び他の成分を含有してもよい。
【００９２】
得られた組成物をＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に塗布する。塗布の方法は特に限定されない。たとえば、溶媒を用いた組成物を、スプレーガンを用いて、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に噴霧する。この場合、組成物がＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に均一に塗布される。組成物が塗布されたピン１３又はボックス１４を、乾燥又は加熱乾燥する。加熱乾燥はたとえば、市販の熱風乾燥装置等を用いて実施できる。これにより、組成物が固化し、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に固体潤滑被膜２３が形成される。加熱乾燥の条件は、組成物に含まれる各成分の沸点及び融点等を考慮して、適宜設定できる。
【００９３】
溶媒を用いない組成物を用いて固体潤滑被膜２３を形成する場合、たとえば、ホットメルト法を用いることができる。ホットメルト法では、組成物を加熱して流動状態にする。流動状態になった組成物をたとえば、温度保持機能を有するスプレーガンを用いて噴霧する。これにより、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に組成物を均一に塗布する。組成物の加熱温度は、上述の結合剤及びその他の成分の融点及び軟化温度を考慮して適宜設定できる。組成物を塗布したピン１３又はボックス１４を、空冷等により冷却する。これにより、組成物が固化し、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１上に固体潤滑被膜２３が形成される。
【００９４】
［固体防食被膜の形成（三価クロメート処理）］
上述のとおり、ピン１３及びボックス１４の一方の接触表面に、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程、及び、固体潤滑被膜形成工程を実施して、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１及び固体潤滑被膜２３を形成してもよい。
【００９５】
一方、ピン１３及びボックス１４の他方の接触表面に対しては、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１及び固体潤滑被膜２３を形成してもよいし、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１及び／又は固体防食被膜を形成してもよい。以下、他方の接触表面において、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１及びクロメート被膜からなる固体防食被膜を形成する場合について説明する。
【００９６】
この場合、上述のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程を実施して、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成する。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程後、三価クロメート処理を実施して固体防食被膜を形成する。三価クロメート処理とは、三価クロムのクロム酸塩の被膜（クロメート被膜）を形成する処理である。三価クロメート処理により形成されるクロメート被膜は、Ｚｎ合金めっき層の表面の白錆を抑制する。これにより、製品外観が向上する三価クロメート処理は、周知の方法で実施できる。たとえば、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面をクロメート処理液に浸漬する、又は、クロメート処理液を接触表面にスプレー塗布する。その後接触表面を水洗する。接触表面をクロメート処理液に浸漬し、通電した後水洗してもよい。接触表面にクロメート処理液を塗布し、加熱乾燥してもよい。三価クロメートの処理条件は適宜設定することができる。
【００９７】
［前処理工程］
上述の製造工程は、必要に応じて、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層形成工程の前に前処理工程を備えてもよい。前処理工程はたとえば、酸洗及びアルカリ脱脂である。前処理工程では、接触表面上に付着した油分等を洗浄する。前処理工程はさらに、機械研削仕上げ等の研削加工を備えてもよい。ここで、機械研削仕上げ等の研削加工とは、切削により表面粗さを減少させることをいう。
【００９８】
以上の製造工程により、本実施形態の管用ねじ継手５０を製造する。
【実施例】
【００９９】
以下、実施例を説明する。ただし、本発明は実施例により制限されるものではない。実施例において、ピン１３の接触表面をピン表面、ボックス１４の接触表面をボックス表面という。また、実施例中の％は、特に指定しない限り質量％を意味する。【０１００】
本実施例において、新日鐵住金株式会社製のＶＡＭ２１（登録商標）の製品名ＳＭ１３ＣＲＳ−１１０を用いた。ＶＡＭ２１（登録商標）の製品名ＳＭ１３ＣＲＳ−１１０は外径：１７７．８０ｍｍ（７インチ）、肉厚１１．５０６ｍｍ（０．４５３インチ）の管用ねじ継手である。鋼種は、１３Ｃｒ鋼であった。１３Ｃｒ鋼の組成は、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．５％以下、Ｎｉ：５．０〜６．５％、Ｃｒ：１１．５〜１３．５％、Ｍｏ：１．５〜３．０％、残部：Ｆｅ及び不純物であった。【０１０１】
各試験番号のピン表面及びボックス表面に対して機械研削仕上げを実施した。各試験番号の接触表面の算術平均粗さＲａ２は表１に示すとおりであった。算術平均粗さＲａ２は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１）に基づいて測定した。算術平均粗さＲａの測定には、キーエンス社製  レーザマイクロスコープ  ＶＫ−Ｘ１１０を用いた。０．８５μｍピッチで１．２５ｍｍ四方のデータをマッピングにて採取した。粗さ曲線算出用のカットオフ値λｃ及び測定長さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（１９９４）の標準値を使用した。算術平均粗さの測定方向は、研削方向とした。【０１０２】
なお、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１のＮｉ含有量は１０〜１６質量％であった。【０１０３】
【表２】
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【０１０４】
各めっき層又は被膜の形成方法は以下の通りであった。【０１０５】
［試験番号１］
試験番号１では、ピン１３及びボックス１４表面に対し、光沢Ｚｎ−Ｎｉ電気めっきを施して、厚さ１０μｍの光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴ｐＨ：６．５、めっき浴温度：２５℃、電流密度：２Ａ／ｄｍ２、及び処理時間：１８分であった。めっき液の組成は、Ｚｎ：５ｇ／Ｌ、Ｎｉ：２４ｇ／Ｌ、塩化アンモニウム：２０６ｇ／Ｌ、ホウ酸：１２０ｇ／Ｌ及び添加剤：２０ｍＬ／Ｌであった。添加剤は、株式会社大和化成研究所製の製品名：ダインジンアロイＡＤ１であった。光沢Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の組成は、Ｚｎ：８７％及びＮｉ：１３％であった。接触表面の算術平均粗さＲａ２と同じ測定方法で、光沢Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき処理後の算術平均粗さＲａを測定した。λｃは０．２５ｍｍ、測定長さは０．６７ｍｍであった。ボックス１４表面については、その上に、固体潤滑被膜２３を形成した。固体潤滑被膜２３は、市販の熱硬化型のエポキシ樹脂被膜を用いた。固体潤滑被膜２３の膜厚は２５μｍであった。【０１０６】
［試験番号２］
試験番号２では、ピン１３及びボックス１４表面に対し、非光沢Ｚｎ−Ｎｉ電気めっきを施して、厚さ１０μｍの非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴ｐＨ：５．５、めっき浴温度：３５℃、電流密度：６Ａ／ｄｍ２、及び処理時間：４００秒であった。めっき液の組成は、Ｚｎ：２５ｇ／Ｌ、Ｎｉ：２８ｇ／Ｌ、塩化アンモニウム：２４０ｇ／Ｌ、及び添加剤：１００ｍＬ／Ｌであった。添加剤は、株式会社大和化成研究所製の製品名：ダインジンアロイＡＤ２であった。非光沢Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の組成は、Ｚｎ：８７％及びＮｉ：１３％であった。接触表面の算術平均粗さＲａ２と同じ測定方法で、非光沢Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき処理後の算術平均粗さＲａを測定した。λｃは０．８ｍｍ、測定長さは１．２５ｍｍであった。ボックス１４表面については、その上に、固体潤滑被膜２３を形成した。固体潤滑被膜２３は、市販の熱硬化型のエポキシ樹脂被膜を用いた。固体潤滑被膜２３の膜厚は２５μｍであった。【０１０７】
［参考例］
参考例では、ボックス１４表面に対し、サンドブラスト処理を実施した。サンドブラスト処理後のボックス１４の表面の算術平均粗さＲａ２を上述の方法で測定した。粗さ曲線算出用のカットオフ値λｃ及び測定長さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（１９９４）の標準値を使用した。算術平均粗さの測定方向は、研削方向とした。さらに、ピン１３及びボックス１４に対し、光沢Ｚｎ−Ｎｉ電気めっきを施して、厚さ１０μｍの光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴ｐＨ：６．５、めっき浴温度：２５℃、電流密度：２Ａ／ｄｍ２、及び処理時間：１８分であった。めっき液の組成は、Ｚｎ：５ｇ／Ｌ、Ｎｉ：２４ｇ／Ｌ、塩化アンモニウム：２０６ｇ／Ｌ、ホウ酸：１２０ｇ／Ｌ及び添加剤：２０ｍＬ／Ｌであった。添加剤は、株式会社大和化成研究所製の製品名：ダインジンアロイＡＤ１であった。光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の組成は、Ｚｎ：８７％及びＮｉ：１３％であった。接触表面の算術平均粗さＲａ２と同じ測定方法で、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき処理後の算術平均粗さＲａを測定した。粗さ曲線算出用のカットオフ値λｃ及び測定長さは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（１９９４）の標準値を使用した。算術平均粗さの測定方向は、研削方向とした。ボックス１４表面については、その上に、固体潤滑被膜２３を形成した。固体潤滑被膜２３は、市販の熱硬化型のエポキシ樹脂被膜を用いた。固体潤滑被膜２３の膜厚は２５μｍであった。【０１０８】
耐焼付き性及びショルダリングトルクについて評価した。参考例については、耐焼付き性のみ評価し、ショルダリングトルクについては評価しなかった。【０１０９】
［耐焼付き性評価試験］
耐焼付き性評価試験は、ＩＳＯ１３６７９（２０１１）に準拠して実施した。具体的には、試験番号１及び試験番号２のピン１３及びボックス１４を用いて、ハンドタイト（人力で締結する状態）により、締結初期にねじがかみ合うまで締結した。ハンドタイトでの締結後、パワートングでねじ締め及びねじ戻しを繰り返し、耐焼付き性を評価した。ねじ締め及びねじ戻しを１回行うごとに、ピン１３表面及びボックス１４表面を目視により観察した。目視観察により、焼付きの発生状況を確認した。焼付きが軽微であり、回復可能な場合には、焼付き疵を補修して試験を続行した。回復不能な焼付きが発生した時点のねじ締め及びねじ戻し回数を測定した。結果を表２の「耐焼付き性」欄に示す。【０１１０】
［ショルダリングトルク測定試験］
試験番号１及び試験番号２のピン１３及びボックス１４を用いて、ねじ締めを行い、締結回数（ねじ締め及びねじ戻し１回を締結回数１回とする）とトルクとを測定した。測定したターン数とトルクとをプロットしてショルダリングトルクを求めた。ねじ締め及びねじ戻し（締結）を繰り返し、毎回ショルダリングトルクを求めた。得られたショルダリングトルクから、目標とする締結トルクに対するショルダリングトルクの割合（ＳｈＴ％）を算出した。目標とする締結トルクは、一定の値に設定した。結果を表３に示す。試験番号１では、５回目のねじ締め及びねじ戻し時に修復不能な焼付きが発生したため、以降の試験を実施しなかった。【０１１１】
【表３】
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【０１１２】
［評価結果］
試験番号２は、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１が形成された。そのため、サンドブラスト等の表面粗さ形成工程を実施することなく、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１が、０．１〜３．２μｍであった。その結果、耐焼付き性が１０回と高かった。これは、サンドブラストを実施した参考例の耐焼付き性と同程度の耐焼付き性であった。試験番号２はさらに、サンドブラスト処理を実施することなく、非光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成したため、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１が、接触表面の算術平均粗さＲａ２よりも高くなった。試験番号２はさらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した後も、試験番号１よりもショルダリングトルクを低く維持できた。【０１１３】
試験番号１では、光沢のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層２１を形成したため、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層２１の表面の算術平均粗さＲａ１が、０．１μｍ未満であった。そのため、耐焼付き性が低かった。試験番号１はさらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返すにつれて、ショルダリングトルクが高まった。【０１１４】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【符号の説明】
【０１１５】
１１        鋼管
１２        カップリング
１３        ピン
１４        ボックス
１５        雄ねじ部
１６、１９  金属シール部
１７、１８  ショルダー部
２０        雌ねじ部
２１        Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層
２３        固体潤滑被膜
５０        管用ねじ継手
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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