(57)【要約】成分抽出装置は、ラック載置部、ヒータ、抽出媒体供給部、ニードルアセンブリ、及び温度センサを備えている。ラック載置部は複数の試料容器を保持する容器ラックが載置されるものであり、ヒータはラック載置部に設けられている。ヒータはラック載置部に容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に直接的に又は間接的に接して試料容器を加熱する。ニードルアセンブリは、試料容器の上面に設けられているニードルポートに先端を挿入して流路を接続するためのニードルをその先端が下方を向くように保持し、ニードルを上下方向及び水平面内方向へ移動させる。温度センサはニードルアセンブリに設けられ、ニードルの先端が試料容器のニードルポートに挿入されているときに試料容器の上面の温度を検出する。
2018189966.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の試料容器を保持する容器ラックが載置されるラック載置部と、
前記ラック載置部に設けられ、前記ラック載置部に前記容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に直接的に又は間接的に接して前記試料容器を加熱するヒータと、
前記ラック載置部に前記容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に接続され、その試料容器の底面側から抽出媒体を供給する抽出媒体供給部と、
前記試料容器の上面に設けられているニードルポートに先端を挿入して流路を接続するためのニードルをその先端が下方を向くように保持するとともに、前記ニードルを上下方向及び水平面内方向へ移動させるニードルアセンブリと、
前記ニードルアセンブリに設けられ、前記ニードルの先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されているときに前記試料容器の上面の温度を検出する温度センサと、を備えた成分抽出装置。
【請求項２】
前記温度センサは、前記ニードルとともに上下動を行ない、前記ニードル先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されたときに当該試料容器の上面に接触する下面を有する請求項１に記載の成分抽出装置。
【請求項３】
前記ニードルアセンブリは前記温度センサを前記下面が略水平となるように保持するセンサ保持部を備え、
前記センサ保持部は、前記温度センサの前記下面が前記試料容器の上面に接したときに、前記下面を前記上面に密着させるように前記上面の傾斜に応じて前記温度センサを弾性的に傾斜させるフローティング構造を有する請求項２に記載の成分抽出装置。
【請求項４】
前記センサ保持部は、前記ニードルの先端部の周囲を囲う筒状の部材であって、下端側に前記温度センサを収容する空洞部、当該空洞部に収容された前記温度センサの下面を当該センサ保持部の下端面から下方へ突出させる開口、及び前記空洞部の奥壁面と前記温度センサの上面との間に介在し、前記温度センサを揺動自在に支持する弾性支持部材を備えたものである請求項３に記載の成分抽出装置。
【請求項５】
前記温度センサは、円環状の検出素子、及び前記検出素子の下方に設けられて上面が前記検出素子と接し、下面が前記センサ保持部の前記開口から下方へ突出した円筒状かつ熱伝導性の伝熱部材を備え、
前記センサ保持部の前記空洞部内の内径は前記開口の内径よりも大きくなっており、かつ前記開口の内周面にネジが設けられており、
前記検出素子の外径は前記開口の内径よりも小さく、
前記伝熱部材は、外径が前記開口の内径と略同一でありかつ前記開口の内周面に設けられたネジと螺合するネジを外周面に備えた上部、及び該上部よりも外径の小さい下部を備えている請求項４に記載の成分抽出装置。
【請求項６】
前記弾性支持部材は波ワッシャである請求項４又は５に記載の成分抽出装置。
【請求項７】
前記ニードルアセンブリは、前記ニードルを保持する保持ブロック、及び上端が前記保持ブロックとともに上下動し、下端が前記センサ保持部に接してその弾性力によって前記センサ保持部を下方へ付勢する弾性部材をさらに備え、
前記センサ保持部は前記弾性部材の伸縮により前記ニードルとは相対的に上下方向への移動が可能であり、前記ニードルの先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されたときに、前記弾性部材の弾性力によって前記温度センサの下面が当該試料容器の上面に押し付けられるように構成されている請求項３から６のいずれか一項に記載の成分抽出装置。
【請求項８】
前記ニードルアセンブリは、前記センサ保持部が前記ニードルとは相対的に前記ニードルの基端側へ一定距離だけ移動したことを検知する接触センサをさらに備えている請求項７に記載の成分抽出装置。
【請求項９】
前記温度センサからの検出信号に基づいて前記試料容器の温度が予め設定された温度となるように前記ヒータの出力を制御する温度制御部をさらに備えている請求項１から８のいずれか一項に記載の成分抽出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界流体を利用して試料から目的成分を抽出する成分抽出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
超臨界流体は多くの物質に対して優れた溶解力を示すことが知られている。このような超臨界流体の性質を利用して試料に含有される成分を抽出する成分抽出装置が提案されている（特許文献１参照。）。【０００３】
特許文献１に開示された超臨界流体装置は、複数の試料容器を保持した容器ラックを載置するための載置台を備え、載置台に載置された容器ラックに保持されている試料容器のうち任意の試料容器に対して、ニードルを用いて流路接続を行なうようになっている。試料容器の上面と下面には、それぞれニードルの先端を挿入させる孔からなるニードルポートが設けられており、試料容器の上面と下面のそれぞれにニードルを介して流路を接続し、試料容器の下面側から二酸化炭素を含む移動相を供給し、上面側から試料成分を抽出する。【０００４】
試料容器の上面側に接続される流路上には、移動相の流れる流路内の圧力を所定の圧力に調整する背圧調整弁が設けられ、試料容器の下面側を所定温度に調節する温調装置が設けられている。背圧調整弁と温調装置により、試料容器に供給される移動相が超臨界流体となる圧力及び温度に制御され、超臨界状態の移動相が抽出溶媒として試料容器に供給される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−１６００５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記の成分抽出装置では、抽出溶媒となる移動相が超臨界状態で試料容器を流れる必要がある。試料容器を流れる移動相が超臨界状態であることを維持するためには、試料容器の温度を正確に把握し、それに基づいて温調装置を構成するヒータの出力を制御する必要がある。【０００７】
そこで、本発明は、試料容器の温度を正確に検知することができるようにすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る成分抽出装置は、複数の試料容器を保持する容器ラックが載置されるラック載置部と、前記ラック載置部に設けられ、前記ラック載置部に前記容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に直接的に又は間接的に接して前記試料容器を加熱するヒータと、前記ラック載置部に前記容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に接続され、その試料容器の底面側から抽出媒体を供給する抽出媒体供給部と、前記試料容器の上面に設けられているニードルポートに先端を挿入して流路を接続するためのニードルをその先端が下方を向くように保持するとともに、前記ニードルを上下方向及び水平面内方向へ移動させるニードルアセンブリと、前記ニードルアセンブリに設けられ、前記ニードルの先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されているときに前記試料容器の上面の温度を検出する温度センサと、を備えたものである。すなわち、本発明では、試料容器をその底面側からヒータによって加熱し、その試料容器の温度をヒータから最も離れた試料容器の上面側で検出する。【０００９】
前記温度センサとしては、前記ニードルとともに上下動を行ない、前記ニードル先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されたときに当該試料容器の上面に接触する下面を有するものが挙げられる。【００１０】
前記ニードルアセンブリは、前記温度センサを前記下面が略水平となるように保持するセンサ保持部を備え、当該センサ保持部は、前記温度センサの前記下面が前記試料容器の上面に接したときに、前記下面を前記上面に密着させるように前記上面の傾斜に応じて前記温度センサを弾性的に傾斜させるフローティング構造を有することが好ましい。センサ保持部が、試料容器の上面の傾斜に応じて温度センサを傾斜させるフローティング構造を有することにより、温度センサの下面を試料容器の上面に確実に密着させることができるため、試料容器の温度をより正確に検出することができるようになる。【００１１】
前記センサ保持部のさらに好ましい実施態様の一例として、前記ニードルの先端部の周囲を囲う筒状の部材であって、下端側に前記温度センサを収容する空洞部、当該空洞部に収容された前記温度センサの下面を当該センサ保持部の下端面から下方へ突出させる開口、及び前記空洞部の奥壁面と前記温度センサの上面との間に介在し、前記温度センサを揺動自在に支持する弾性支持部材を備えたものが挙げられる。ここで、「揺動自在」とは、温度センサが外力によって一定の角度範囲内（例えば、１５°以下の範囲内）で傾斜することが許容されることを意味する。弾性支持部材が温度センサを揺動自在に支持することで、センサ保持部のフローティング構造が実現される。【００１２】
上記の場合、温度センサは、円環状の検出素子、及び当該検出素子の下方に設けられて上面が検出素子と接し、下面がセンサ保持部の開口から下方へ突出した円筒状かつ熱伝導性の伝熱部材によって構成することができる。その場合、センサ保持部の空洞部内の内径を開口の内径よりも大きくし、かつ開口の内周面にネジを設ける。検出素子の外径をセンサ保持部の開口の内径よりも小さくし、さらに、伝熱部材が、外径が開口の内径と略同一でありかつ開口の内周面に設けられたネジと螺合するネジを外周面に備えた上部、及び該上部よりも外径の小さい下部を備えているようにする。このようにすることで、センサ保持部の下面の開口側から空洞部内に弾性支持部材、検出素子及び伝熱部材を収容することができる。【００１３】
具体的には、センサ保持部の空洞部内に下面開口側から弾性支持部材と検出素子を挿入した後、開口内周面のネジと伝熱部材上部のネジとを螺合させるように伝熱部材を回転させて伝熱部材の上部を空洞部内に挿入する。伝熱部材の上部は、開口内周面とのネジの螺合が解けたあとは、その外径よりも大きな内径をもつ空洞部内に揺動自在に収容される。伝熱部材は上部と下部の外径の違いによって段差を有し、その段差部分がセンサ保持部の開口部で引っかかるため、センサ保持部の開口から落下することはない。【００１４】
弾性支持部材の一例として波ワッシャが挙げられる。【００１５】
前記ニードルアセンブリは、前記ニードルを保持する保持ブロック、及び上端が前記保持ブロックとともに上下動し、下端が前記センサ保持部に接してその弾性力によって前記センサ保持部を下方へ付勢する弾性部材をさらに備え、前記センサ保持部は前記弾性部材の伸縮により前記ニードルとは相対的に上下方向への移動が可能であり、前記ニードルの先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されたときに、前記弾性部材の弾性力によって前記温度センサの下面が当該試料容器の上面に押し付けられるように構成されていることが好ましい。そうすれば、ニードルの先端が試料容器のニードルポートに挿入されたときに、温度センサの下面と試料容器の上面との間の密着性が向上し、試料容器の温度をより正確に検出することができる。【００１６】
上記の場合、前記ニードルアセンブリは、前記センサ保持部が前記ニードルとは相対的に前記ニードルの基端側へ一定距離だけ移動したことを検知する接触センサをさらに備えていることが好ましい。そうすれば、ニードルの下降動作によって試料容器の有無を検知することができる。【００１７】
前記温度センサからの検出信号に基づいて前記試料容器の温度が予め設定された温度となるように前記ヒータの出力を制御する温度制御部をさらに備えていることが好ましい。そうすれば、試料容器の温度を正確に制御することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る成分抽出装置では、試料容器をその底面側からヒータによって加熱し、その試料容器の温度をヒータから最も離れた試料容器の上面側で検出するようになっているので、試料容器全体の加熱状態を温度センサによって正確に検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】成分抽出装置の一実施例の構成全体を概略的に示す構成図である。
【図２】同実施例の成分抽出装置の平面図である。
【図３】図２のＸ−Ｘ位置における断面図である。
【図４】図２のＹ−Ｙ位置における断面図である。
【図５】同実施例の成分抽出装置において、試料容器のニードルポートにニードルを挿入する前の状態における斜視図である。
【図６】同実施例の成分抽出装置において、試料容器のニードルポートにニードルを挿入した状態における斜視図である。
【図７】試料容器のキャップを取り外した状態を示す斜視図である。
【図８】ニードルポートにニードル先端を挿入する際の温度センサの動きを説明するための図である、（Ａ）は温度センサの下面が試料容器の上面に接触していない状態、（Ｂ）は温度センサの下面が試料容器の上面に接触している状態をそれぞれ示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、成分抽出装置の一実施例について図面を参照しながら説明する。
【００２１】
まず、図１を用いて、この実施例の成分抽出装置全体の構成について説明する。
【００２２】
この実施例の成分抽出装置は、試料容器４を保持した容器ラック４を載置するための載置台６（ラック載置部）を備え、その載置台６に載置された容器ラック４に保持されている試料容器２にニードル１４，２９を用いて流路を接続し、その試料容器２に抽出媒体である超臨界流体を供給して成分を抽出し、抽出された成分を分取容器４２に捕集するというものである。
【００２３】
試料を収容する試料容器２は、容器ラック４に保持された状態で載置台６に載置される。容器ラック４は試料容器２を収容する複数の凹部が設けられており、各凹部に試料容器２が個別に嵌め込まれるようになっている。試料容器２の上面と下面に、それぞれニードルを挿入することによって流路を接続するためのニードルポート２ａ及び２ｂが設けられている。容器ラック４の凹部の底面は、各凹部に嵌め込まれた試料容器２の下面のニードルポート２ｂを露出させるように開口している。
【００２４】
載置台６は、先端が上方を向くように配置された複数のニードル１０を備えている。ニードル１０は、容器ラック４が載置台６上の所定位置に載置されたときにその容器ラック４に保持されている各試料容器２のニードルポート２ｂに先端が挿入されるように設けられている。載置台６の下面に、下方が開口した複数のニードルポート８が設けられている。ニードルポート８はそれぞれニードル１０に対応して設けられており、各ニードル１０の基端が対応するニードルポート８に通じている。ニードル１０の先端が試料容器２のニードルポート２ｂに挿入されることで、ニードル１０の内側流路を通じて各試料容器２の内部空間とニードルポート８とが接続されるようになっている。
【００２５】
載置台６は、所定位置に載置された容器ラック４の各試料容器２の下方の位置に加熱ブロック１２を備えている。加熱ブロック１２はニードル１０の外周面を覆うリング状の熱伝導性部材にヒータ（図示は省略）が取り付けられたものである。加熱ブロック１２はニードル１０を流れる抽出媒体の温度を所定温度に加熱するとともに、容器ラック４に設けられた熱伝導性の円筒部材７８（図７を参照）に接触し、円筒部材７８を通じて試料容器２を加熱するものである。伝熱ブロック７８については後述する。
【００２６】
加熱ブロック１２に取り付けられたヒータの出力は温度制御部１００によって制御される。温度制御部１００は温度センサ３０からの検出信号を読み取り、その信号値に基づいて試料容器２の温度が予め設定された温度となるように、加熱ブロック１２のヒータの出力を制御する。温度制御部１００はこの成分抽出装置に設けられたコンピュータによって実現されるものであってもよいし、この成分抽出装置に接続された汎用のパーソナルコンピュータ又は専用のコンピュータによって実現されるものであってもよい。
【００２７】
載置台６の下方にニードル移動機構１６が設けられている。ニードル移動機構１６は、先端が上方を向くニードル１４を水平面内方向と上下方向へ移動させて、載置台６の任意のニードルポート８にニードル１４の先端を挿入するものである。ニードル１４には、ポンプ２０によって二酸化炭素ボンベ２２から供給される二酸化炭素とポンプ２４によってモディファイア容器２６から供給されるモディファイアとの混合流体を送液する配管１８が接続されている。配管１８、ポンプ２０、二酸化炭素ボンベ２２、ポンプ２４及びモディファイア容器２６は抽出媒体供給部を構成する。
【００２８】
載置台６の上方にニードルアセンブリ２８が設けられている。ニードルアセンブリ２８は先端が下方を向くニードル２９を水平面内方向と上下方向へ移動させ、ニードル２９の先端を任意の試料容器２のニードルポート２ａに挿入するものである。ニードル２９の先端部に温度センサ３０が設けられている。温度センサ３０は、ニードル２９の先端が試料容器２のニードルポート２ａに挿入されるときに試料容器２の上面に接触し、試料容器２の温度を検知するものである。温度センサ３０が設けられている部分の構造については後述する。
【００２９】
ニードル２９の基端は配管３６を介して切替バルブ３４の１つのポートに接続されている。切替バルブ３４は６つのポートを備え、互いに隣り合うポート間の接続を切り替えるものである。配管３６が接続されているポートと隣り合うポートのうち一方のポートには抽出流路３８が接続されており、他方のポートにはドレイン流路５０が接続されている。抽出流路３８が接続されているポートは、溶出溶媒供給流路４４が接続されているポートとも隣り合っている。溶出液供給流路４４が接続されているポートとドレイン流路５０が接続されているポートはそれぞれ閉鎖ポートとも隣り合っている。閉鎖ポートとはいかなる流路も接続されていないポートをいう。
【００３０】
抽出流路３８は背圧調整弁３９及びトラップカラム４０を介して分取容器４２に接続されている。溶出溶媒供給流路４４はポンプ４６によって溶媒容器４８からの溶出用溶媒を送液するための流路である。
【００３１】
この実施例の成分抽出装置では、載置台６上の所定位置に載置された容器ラック４のいずれかの試料容器２にニードル１４及び２９を介して配管１８及び３６が接続され、その試料容器２に二酸化炭素及びモディファイアの混合流体が供給される。このとき、切替バルブ３４によって配管３６は抽出流路３８に接続された状態（図１の状態）となる。
【００３２】
背圧調整弁３９の設定圧力は、抽出溶媒である二酸化炭素が超臨界状態となる圧力（例えば、７ＭＰａ以上）に設定される。また、加熱ブロック１２に取り付けられたヒータの出力は、温度センサ３０によって検出される試料容器２の温度が、二酸化炭素を超臨界状態にするための温度（例えば、３１℃以上）となるように、温度制御部１００によって制御される。
【００３３】
これにより、その試料容器２を超臨界流体が流れ、試料容器２に収容されている試料から成分が抽出される。試料容器２から抽出された試料成分は超臨界流体とともに抽出流路３８に導かれ、背圧調整弁３９を経てトラップカラム４０に流入する。背圧調整弁３９の下流側の流路内では圧力が低くなっており、二酸化炭素が超臨界状態から気体の状態へ変化し、溶出力を失っている。これにより、試料容器２から抽出された試料成分がトラップカラム４０に捕捉される。
【００３４】
その後、切替バルブ３４が切り替えられ、抽出流路３８と溶出溶媒供給流路４４が接続された状態となる。この状態で、ポンプ４６によって溶媒容器４８から溶出用溶媒が送液され、その溶出用溶媒がトラップカラム４０を流れることにより、トラップカラム４０に捕捉された試料成分がトラップカラム４０から溶出し、分取容器４２に導かれて捕集される。
【００３５】
ニードルアセンブリ２８の具体的な構成の一例について、図２から図８を用いて説明する。
【００３６】
図２に示されているように、ニードルアセンブリ２８はスライドレール５２に取り付けられている。スライドレール５２は、水平面内方向の一方向（図において上下方向）へ伸びるように設けられており、ニードルアセンブリ２８はスライドレール５２に沿って移動する。スライドレール５２の基端は、載置台６上において水平面内方向の一方向（図において左右方向）へ伸びるように設けられたガイドレール５３に取り付けられ、ガイドレール５３に沿って移動する。これにより、ニードルアセンブリ２８は、載置台６上において、水平面内における互いに直交する２方向（図における左右方向と上下方向）へ移動することができ、ニードル２９を任意の試料容器２上の位置に配置することができる。
【００３７】
ニードルアセンブリ２８の上面にプーリ５４，５８とそれらのプーリ５４，５８間にかけられたベルト５６が設けられている。プーリ５４は図示されていないステッピングモータによって回転させられ、プーリ５４の回転に伴ってプーリ５８が回転する。プーリ５８は、図３及び図４に示されているように、鉛直方向に配置されたネジ軸６４の上端に取り付けられており、プーリ５８の回転に伴ってネジ軸６４が回転する。
【００３８】
ネジ軸６４に移動ブロック６６が取り付けられており、ネジ軸６４の回転に伴って移動ブロック６６が上下動するようになっている。移動ブロック６６に保持ブロック６８が取り付けられている。保持ブロック６８はニードル２９の基端を保持している。ニードル２９は保持ブロック６８から鉛直下方向へ伸びている。
【００３９】
移動ブロック６６の上方に上部ブロック６７が設けられている。上部ブロック６７には鉛直方向にスリットの入ったマイクロセンサ６０が取り付けられている。移動ブロック６６に上部には、上部ブロック６７が移動ブロック６６の直上の位置にあるときにマイクロセンサ６０のスリットに挿し込まれるセクタ６２が取り付けられている。
【００４０】
ニードル２９の先端部の位置にセンサブロック７０（センサ保持部）が設けられている。センサブロック７０はニードル２９の先端部の外周面を囲う筒状の部材であり、その内部に温度センサ３０（図１及び図８参照）が収容されている。センサブロック７０内の構造については後述する。
【００４１】
センサブロック７０は、図５及び図６に示されているように、ニードル２９の近傍において鉛直方向に伸びるように配置されたシャフト７１の下端に取り付けられている。シャフト７１は移動ブロック６６及び上部ブロック６７を貫通しているが、シャフト７１と移動ブロック６６、シャフト７１と上部ブロック６７は互いに固定されていない。
【００４２】
センサブロック７０のシャフト７１への固定部分と移動ブロック６６との間に、上下方向へ伸縮するコイルバネ７２（弾性部材）が挿入されている。コイルバネ７２はシャフト７２の外周面を覆うように設けられている。シャフト７１の上端部にはコイルバネ７２とは別のコイルバネ７３が、上下方向へ伸縮するように設けられている。コイルバネ７３は、上端がシャフト７１の上端に固定されており、他端が上部ブロック６７に固定されている。
【００４３】
かかる構造により、図５に示されているように、センサブロック７０の下端面（正確には、伝熱部材３２の下端面：図８参照）が試料容器２の上面に接していないときには、移動ブロック６６が上下動を行なうと、コイルバネ７２の弾性力によってセンサブロック７０も上下動を行ない、シャフト７１も同様に上下動を行なう。上部ブロック６７も、コイルバネ７３の弾性力によってシャフト７１の上下動に伴って上下動を行なう。したがって、センサブロック７０が試料容器２の上面に接していない状態では、ニードル２９とセンサブロック７０との間、及び移動ブロック６６と上部ブロック６７との間の相対的な位置関係に変化はない。
【００４４】
しかし、図６に示されているように、センサブロック７０の下端面が試料容器２の上面に接した状態からさらに移動ブロック６６が下降すると、移動ブロック６６とセンサブロック７０との間の位置関係が変化し、コイルバネ７２が圧縮状態となってセンサブロック７０を下方へ押圧する。これにより、センサブロック７０の下端面から下方へ伝熱ブロック３２の下面が試料容器２の上面に押し付けられ、温度センサ３０（図８参照）による試料容器２への良好な接触が得られる。
【００４５】
さらに、移動ブロック６６とセンサブロック７０との間の位置関係が変化すると、シャフト７１と上部ブロック６７との間の位置関係も変化し、上部ブロック６７から突出するシャフト７１の長さが変化する。上部ブロック６７から突出するシャフト７１の長さが変化すると、コイルバネ７３が伸びて上部ブロック６７をシャフト７１の上端側へ引張しようとする弾性力を生じ、上部ブロック６７が移動ブロック６７から離脱する。上部ブロック６７が移動ブロック６７から離脱すると、セクタ６２がマイクロセンサ６０のスリットから引き抜かれ、マイクロセンサ６０がオン状態からオフ状態へ変化する。マイクロセンサ６０の状態変化を検出することにより、センサブロック７０が試料容器２に接触したか否かの検知が行われる。すなわち、マイクロセンサ６０及び６２は、ニードル２９とセンサブロック７０との間の相対的な移動を感知することによって試料容器２の有無を検知する接触センサをなすものである。
【００４６】
ここで、試料容器２には、上面に開口を有するキャップ７４が被せられており、その開口の内側をセンサブロック７０が通過し、ニードル２９の先端が試料容器２のニードルポート２ａに挿入される。容器ラック４は試料容器２を収容するための複数の収容部を有し、各収容部には熱伝導性の円筒部材７８が設けられている。試料容器２は円筒部材７８の内側に収容され、加熱ブロック１２からの熱が円筒部材７８を通じて伝えられる。
【００４７】
既述のように、試料容器２の下面にはニードルポート２ｂがあり、そのニードルポート２ｂにニードル１０の先端が挿入されて支持されている（図１参照）。試料容器２の外周面は円筒部材７８によって支持されるものの、試料容器２と円筒部材７８との間には僅かな隙間が存在する。かかる構造により、試料容器２の上面は必ずしも水平になっているとは限らない。試料容器２の上面が水平でない場合、その上方から温度センサを下降させて試料容器２の上面に接触させようとしたときに、試料容器２と温度センサとの間の良好な接触が得られず、試料容器２の正確な温度を検出できない虞がある。
【００４８】
この実施例のセンサブロック７０は、試料容器２の上面が水平でなくとも、温度センサ３０を試料容器２の上面に密着させることができるフローティング構造を有する。センサブロック７０内の構造について、図８を用いて説明する。
【００４９】
センサブロック７０は、該センサブロック７０の下端面に開口７０ｂをもつ空洞部７０ａを備え、その空洞部７０ａ内に検出素子３１、伝熱ブロック３２及び波ワッシャ３３を収容している。検出素子３１及び伝熱ブロック３２は温度センサ３０をなすものである。検出素子３１は、例えばリング状の２枚の金属ワッシャの間に熱電対が挟み込まれたものである。伝熱ブロック３２は、例えば銅など熱伝導性の良い金属で構成されており、検出素子３１の下方に配置されている。波ワッシャ３３は、空洞部７０ａの奥壁面と検出素子３１との間に介在している。
【００５０】
伝熱ブロック３２の上部３２ａはそれよりも下方の部分よりも外径が大きくなっており、上部３２ａの外周面にネジが設けられている。センサブロック７０の開口７０ｂの内径は伝熱ブロック３２の上部３２ａの外径と略同一であり、開口７０ｂの内周面に伝熱ブロック３２の上部３２ａの外周面に設けられたネジと螺合するネジが設けられている。伝熱ブロック３２の下部の外径は開口７０ｂの内径よりも小さくなっている。センサブロック７０の空洞部７０ａ内の内径は開口７０ｂの内径よりも大きくなっている。検出素子３１は空洞部７０ａ内の内径よりも小さくなっている。
【００５１】
かかる構成により、空洞部７０ａの奥側から波ワッシャ３３、検出素子３１を順に挿入した後で、伝熱ブロック３２を回転させて上部３２ａのネジと開口７０ｂの内周面のネジを螺合させ、伝熱ブロック３２の上部を空洞部７０ａ内に収容する。伝熱ブロック３２の上部３２ａと開口７０ｂとの間のネジの螺合が解けた後は、伝熱ブロック３２の上部３２ａがセンサブロック７０の開口７０ａの内側の縁と係合し、検出素子３１、伝熱ブロック３２及び波ワッシャ３３が開口７０ｂから落下することが防止される。
【００５２】
波ワッシャ３３は面方向へ弾性変形するものである。図８（Ｂ）に示されているように、試料容器２の上面が水平方向から傾斜した状態であっても、その上面に伝熱ブロック３２の下面が押し付けられたときに波ワッシャ３３が弾性変形することによって検出素子３１及び伝熱ブロック３２が傾斜することを許容し、伝熱ブロック３２の下面が試料容器２の上面に密着する。すなわち、波ワッシャ３３は、検出素子３１及び伝熱ブロック３２を揺動自在に支持する弾性支持部材を構成し、上述のフローティング構造を実現している。
【００５３】
なお、温度センサ３０を揺動自在に支持する弾性支持部材としては、波ワッシャ３３に代えてコイルバネや板バネを利用したものを用いることができる。
【００５４】
また、この実施例では、センサブロック７０内に収容された温度センサ３０が試料容器２の傾斜に応じて傾斜するように揺動自在に支持されるようになっているが、例えばセンサブロック７０自体がニードル２９に接触しない範囲で揺動自在に支持され、それによって温度センサの下面が試料容器２の上面の傾斜に応じて傾斜するようになっていてもよい。
【００５５】
また、この実施例では、試料容器２に直接的に接する温度センサ３０によって試料容器２の上面の温度を検出しているが、例えば放射温度計等、非接触型の温度センサをニードルアセンブリ２８に設け、ニードル２９が試料容器２のニードルポート２ａに挿入されたときにその非接触型温度センサによって試料容器２の上面の温度を検出するようになっていてもよい。
【符号の説明】
【００５６】
２      試料容器
２ａ，２ｂ      ニードルポート
４      容器ラック
６      載置台
８      ニードルポート（載置台）
１０，１４，２９      ニードル
１２      加熱ブロック
１６      移動機構
１８，３６      配管
２０，２４，４６      ポンプ
３０      温度センサ
３１      検出素子
３２      伝熱ブロック
３３      波ワッシャ（弾性支持部材）
３４      切替バルブ
３８      抽出流路
３９      背圧調整弁
４０      トラップカラム
４２      分取容器
４４      溶出溶媒供給流路
６０      マイクロセンサ
６２      セクタ
６４      ネジ軸
６６      移動ブロック
６７      上部ブロック
６８      保持ブロック
７０      センサブロック
７１      シャフト
７２      コイルバネ（弾性部材）
１００      温度制御部
【図１】
2018189966.tif 000003
【図２】
2018189966.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2018189966.tif 000008
【図７】
2018189966.tif 000009
【図８】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年10月9日(2019.10.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の試料容器を保持する容器ラックが載置されるラック載置部と、
前記ラック載置部に設けられ、前記ラック載置部に前記容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に直接的に又は間接的に接して前記試料容器を加熱するヒータと、
前記ラック載置部に前記容器ラックが載置されたときに、当該容器ラックに保持されている試料容器に接続され、その試料容器の底面側から抽出媒体を供給する抽出媒体供給部と、
前記試料容器の上面に設けられているニードルポートに先端を挿入して流路を接続するためのニードルをその先端が下方を向くように保持するとともに、前記ニードルを上下方向及び水平面内方向へ移動させるニードルアセンブリと、
前記ニードルアセンブリに設けられ、前記ニードルの先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されているときに前記試料容器の上面の温度を検出する温度センサと、を備え、
前記温度センサは、前記ニードルとともに上下動を行ない、前記ニードル先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されたときに当該試料容器の上面に接触する下面を有する、成分抽出装置。
【請求項２】
前記ニードルアセンブリは前記温度センサを前記下面が略水平となるように保持するセンサ保持部を備え、
前記センサ保持部は、前記温度センサの前記下面が前記試料容器の上面に接したときに、前記下面を前記上面に密着させるように前記上面の傾斜に応じて前記温度センサを弾性的に傾斜させるフローティング構造を有する請求項１に記載の成分抽出装置。
【請求項３】
前記センサ保持部は、前記ニードルの先端部の周囲を囲う筒状の部材であって、下端側に前記温度センサを収容する空洞部、当該空洞部に収容された前記温度センサの下面を当該センサ保持部の下端面から下方へ突出させる開口、及び前記空洞部の奥壁面と前記温度センサの上面との間に介在し、前記温度センサを揺動自在に支持する弾性支持部材を備えたものである請求項２に記載の成分抽出装置。
【請求項４】
前記温度センサは、円環状の検出素子、及び前記検出素子の下方に設けられて上面が前記検出素子と接し、下面が前記センサ保持部の前記開口から下方へ突出した円筒状かつ熱伝導性の伝熱部材を備え、
前記センサ保持部の前記空洞部内の内径は前記開口の内径よりも大きくなっており、かつ前記開口の内周面にネジが設けられており、
前記検出素子の外径は前記開口の内径よりも小さく、
前記伝熱部材は、外径が前記開口の内径と略同一でありかつ前記開口の内周面に設けられたネジと螺合するネジを外周面に備えた上部、及び該上部よりも外径の小さい下部を備えている請求項３に記載の成分抽出装置。
【請求項５】
前記弾性支持部材は波ワッシャである請求項３又は４に記載の成分抽出装置。
【請求項６】
前記ニードルアセンブリは、前記ニードルを保持する保持ブロック、及び上端が前記保持ブロックとともに上下動し、下端が前記センサ保持部に接してその弾性力によって前記センサ保持部を下方へ付勢する弾性部材をさらに備え、
前記センサ保持部は前記弾性部材の伸縮により前記ニードルとは相対的に上下方向への移動が可能であり、前記ニードルの先端が前記試料容器の前記ニードルポートに挿入されたときに、前記弾性部材の弾性力によって前記温度センサの下面が当該試料容器の上面に押し付けられるように構成されている請求項２から５のいずれか一項に記載の成分抽出装置。
【請求項７】
前記ニードルアセンブリは、前記センサ保持部が前記ニードルとは相対的に前記ニードルの基端側へ一定距離だけ移動したことを検知する接触センサをさらに備えている請求項６に記載の成分抽出装置。
【請求項８】
前記温度センサからの検出信号に基づいて前記試料容器の温度が予め設定された温度となるように前記ヒータの出力を制御する温度制御部をさらに備えている請求項１から７のいずれか一項に記載の成分抽出装置。
【国際調査報告】
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2018189966.tif 000012
2018189966.tif 000013
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