(57)【要約】 熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを加熱するための加熱装置であり、前記加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱することを特徴とする加熱装置。所定の温度に予熱、加熱処理する際に、高速加熱が可能で温度バラツキの少ない加熱装置、および当該加熱装置を用いて、高品質の熱可塑性繊維強化成形体を製造する方法を提供する。
2019138862.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを加熱するための加熱装置であり、前記加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱することを特徴とする加熱装置。
【請求項２】
少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能［Ａ］を有する、請求項１に記載の加熱装置。
【請求項３】
熱媒体として有機化合物を用いる、請求項１または２に記載の加熱装置。
【請求項４】
熱媒体として無機物を用いる、請求項１または２に記載の加熱装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の加熱装置にて熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱溶融した後、上型と下型からなる成形型に設置し、型締めした後、加圧し冷却固化して熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う熱可塑性樹脂成形体の製造方法であって、前記加熱装置は装置壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂シートの融点以上に加熱することを特徴とする熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項６】
前記熱可塑性樹脂シートを２枚以上同時に前記加熱装置を用いて溶融加熱する、請求項５に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項７】
前記加熱装置が、少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能［Ａ］を有する、請求項６に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項８】
前記加熱炉にて熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを重ならないように並べて溶融加熱する、請求項５〜７のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項９】
前記加熱炉にて熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを重ねて溶融加熱する、請求項５〜７のいずれかに記載の前記熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項１０】
熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを溶融加熱した後、上型と下型からなるリブ形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してリブ形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、請求項５〜９のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項１１】
熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを溶融加熱した後、上型と下型からなるボス形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してボス形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、請求項５〜９のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項１２】
前記熱可塑性樹脂シートが熱可塑性樹脂と強化繊維からなる繊維強化熱可塑性樹脂である、請求項５〜１１のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【請求項１３】
前記熱可塑性樹脂シートに含まれる強化繊維が、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維のうちの少なくとも１種を含む、請求項１２に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂シートの加熱装置および加熱装置を用いた熱可塑性樹脂成形体の製造方法に関する。更に詳しくは、繊維強化した熱可塑性樹脂製シートを、所定の温度に予熱、加熱処理する際に、精度よく均一に加熱するための装置および、スタンピング成形して成形体を得るための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
不連続の強化繊維（例えば、炭素繊維）の束状集合体（以下、繊維束ということもある。）とマトリックス樹脂からなる成形材料を用いて、加熱、加圧成形により、所望形状の成形品を製造する技術は広く知られている。【０００３】
強化繊維とマトリックス樹脂からなる熱可塑性繊維強化複合材料を用いて、スタンピング成形するためには、熱可塑性樹脂板を所定の温度に予熱・加熱して軟化・溶融する必要があり、前記加熱処理を施すための加熱装置としては、間接加熱方式の一つである熱風加熱方式は、温度調節が比較的容易で、加熱炉外の外気温度の影響も少なく、温度の制御精度も高い。しかしながら、この方式では、加熱時間が長くなるという欠点を有することから、赤外線、遠赤外線の領域の電磁波を熱可塑性樹脂シートに照射・加熱する輻射加熱方式が広く用いられている。スタンピング成形に用いる加熱炉は赤外線、遠赤外線の領域の電磁波を照射する輻射式加熱炉が用いられているが、近赤外線式ヒーターは高温で熱流速は大きいがプラスチック類の吸収効率が低い傾向にある。一方、遠赤外線ヒーターは近赤外線ヒーターと比較すると低温で熱流速は小さいがプラスチック類の吸収効率が高い傾向にあり遠赤外線ヒーター（以下ＩＲヒーターと称す）を加熱炉用のヒーターとして使用しているケースが多い。【０００４】
ＩＲヒーターを用いた加熱炉は一般的に上下にヒーターを配し、ヒーターを複数のブロックに分けてコントロールすることで均一加熱を達成している。この方式は、加熱炉が安価で加熱効率がよく、メンテナンス性に優れる等の長所がある反面、被加熱物の温度バラツキが大きくなるという欠点を有している。【０００５】
熱可塑性樹脂シートの予熱は、肉厚にもよるが一般的に数分を要しており、予熱時間が成形サイクルの大半を占めている。さらに、熱可塑性樹脂シートの加熱にバラツキが生じると、最低温度部分を樹脂の融点以上まで昇温させる必要があり、予熱時間増加による成形性の低下やシートの過加熱による物性低下、外観不良の原因となり、熱可塑性樹脂シートの加熱方法に対する改良が求められていた。
改良方法の１つとして、スタンピング成形の成形性向上のため、熱可塑性樹脂シートをコンベアーで連続的に自動搬送する連続式予熱炉が用いられている。しかし、連続加熱方式の予熱炉は、熱可塑性樹脂シートの入口と出口のシールを完全に行うことが困難であり、外気の影響で熱可塑性樹脂シートを均一に加熱することが困難な構造となっている。【０００６】
熱可塑性樹脂シートを均一加熱する目的で、加熱炉内を複数のエリアに分けヒーター設定温度を変えて最適化を図っているが、隣接するヒーターからの輻射、予熱炉壁の輻射や基材端部の表面積差などが複雑に影響し、大型の熱可塑性樹脂シート全体を均一に加熱することが困難で改良が求められている。【０００７】
特許文献１には、複数のヒーターからなる連続式加熱炉の出口付近に温度センサーを設置し基材の温度を測定しながら、ヒーター出力を調整し熱可塑性樹脂シートの温度をコントロールする方法が提案されている。本方法ではセンサー測定位置の温度コントロールは可能であるが、シート全体の均一加熱については何ら記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６０−７９９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明の課題は、所定の温度に予熱、加熱処理する際に、高速加熱が可能で温度バラツキの少ない加熱装置、および当該加熱装置を用いて、高品質の熱可塑性樹脂成形体を製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明は以下の構成を有する。
（１）熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを加熱するための加熱装置であり、前記加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱することを特徴とする加熱装置。
（２）少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能［Ａ］を有する、（１）に記載の加熱装置。
（３）熱媒体として有機化合物を用いる、（１）または（２）に記載の加熱装置。
（４）熱媒体として無機物を用いる、（１）または（２）に記載の加熱装置。
（５）（１）〜（４）のいずれかに記載の加熱装置にて熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱溶融した後、上型と下型からなる成形型に設置し、型締めした後、加圧し冷却固化して熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う熱可塑性樹脂成形体の製造方法であって、前記加熱装置は装置壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂シートの融点以上に加熱することを特徴とする熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（６）前記熱可塑性樹脂シートを２枚以上同時に前記加熱装置を用いて溶融加熱する、（５）に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（７）前記加熱装置が、少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能［Ａ］を有する、（６）に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（８）前記加熱炉にて熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを重ならないように並べて溶融加熱する、（５）〜（７）のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（９）前記加熱炉にて熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを重ねて溶融加熱する、（５）〜（７）のいずれかに記載の前記熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（１０）熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを溶融加熱した後、上型と下型からなるリブ形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してリブ形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、（５）〜（９）のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（１１）熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを溶融加熱した後、上型と下型からなるボス形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してボス形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、（５）〜（９）のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（１２）前記熱可塑性樹脂シートが熱可塑性樹脂と強化繊維からなる繊維強化熱可塑性樹脂である、（５）〜（１１）のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
（１３）前記熱可塑性樹脂シートに含まれる強化繊維が、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維のうちの少なくとも１種を含む、（１２）に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る熱可塑性樹脂シートの加熱装置によれば、加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱され、加熱壁が昇降機能を有しており、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱するようにしたので、前記熱可塑樹脂性シートを加熱するに際し、温度ばらつきが小さく、高速加熱することが可能である。【００１２】
また、上記加熱装置を用いて、熱可塑樹脂シートを加熱するため、容積の異なる熱可塑樹脂シートであっても２枚以上同時に均一に加熱することが可能で有り、リブ、ボス形状など複雑な３次元形状を有する成形体を製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係る加熱装置を示す全体構成図である。
【図２】図１のＡ−Ａ’断面を示す加熱装置の断面図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ’断面を示す加熱装置の断面図である。
【図４】図１のＣ−Ｃ’断面を示す加熱装置の断面図である。
【図５】温度測定用材料を示す模式図である。
【図６】成形用材料を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本発明は当該図面の態様に何ら限定されるものではない。まず加熱装置について説明する。
【００１５】
図１は本発明の実施例を示すシートの加熱装置の概要を示す全体構成図、図２は加熱装置の模式的側面断面図である。これら図において、１０１は加熱装置、１０２は加熱装置キャビネット、１０３は操作、制御盤、１０４は扉部、１０５は基材導出入部、１０６はスライド部、１０７は加熱上壁昇降用シリンダ、２０１は上部ジャケット、２０２は下部ジャケット、２０３は熱媒体、２０４は飽和蒸気、２０５は熱媒体加熱用ヒーター、２０６は温度センサー、２０７は加熱上壁面、２０８は加熱下壁面、２０９は加熱室、２０１は保温箱、２１１は熱可塑性樹脂シート（基材）である。
【００１６】
前記加熱装置１０１は熱媒体が収容されている上下２つのジャケット２０１と２０２からなり、上部ジャケットは上下に昇降機能を有しており、加熱壁面が基材に接触できる仕組みとなっている。ジャケットの形状は、加熱する熱可塑性樹脂シートの形状・大きさに合わせた、さまざまな形状に対応可能である。ジャケット２０１は上下方向以外に稼働されるように構成してもよい。
【００１７】
前記加熱装置１０１は、加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱される加熱装置（熱媒気相加熱方式の加熱装置）であって、加熱上壁、加熱下壁が前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱することを特徴とする加熱装置である。熱媒気相加熱方式による加熱装置は、圧力容器に属し、圧力容器（ジャケット）としての安全装置を備えている。ジャケットの内部圧力を検出し、マイクロスイッチを作動温度域で作動させる圧力検出式安全装置により、ジャケット内部の熱媒体の飽和蒸気の圧力を一定に保ち、従って、ジャケット内の温度が一定となる。
【００１８】
前記加熱装置１０１は箱状をなし、正面側に開口部を有する。開口部には扉部１０４が設置され、スライド機構を有しており、スライドさせることで開閉し、スムーズに熱可塑シートの取り出しを行うことが可能である。スライド部１０６は固定レール及び可動レールを２対備える。２対の固定レール及び可動レールは板状をなし、扉部の下部に取り付けられており、固定レールも板状をなし加熱装置キャビネットに取付けられている。可動レールは固定レールに内嵌され、前後方向に摺動可能になるよう支持されている。
【００１９】
また扉部には基材導出入部１０５が設置可能となっており、基材導出入部１０５に基材を乗せて、加熱室２０９内にスムーズに設置することが可能である。
【００２０】
加熱室２０９の上下に上部ジャケット２０１と下部ジャケット２０２が設置されており、上部ジャケット２０１と下部ジャケット２０２内に熱媒気相加熱方式に用いられる熱媒体２０３が収容されている。上部ジャケット２０１と下部ジャケット２０２内部に熱媒体加熱用ヒーター２０５が設置されており、熱媒体加熱用ヒーター２０５により熱媒体２０３を加熱して気化させ、飽和蒸気２０４としている。
【００２１】
熱媒気相加熱方式とは熱媒体２０３の飽和蒸気２０４を用いた加熱方式であり、熱媒体加熱用ヒーター２０５で熱媒を加熱することにより、熱媒を気化させ、上部ジャケット２０１と下部ジャケット２０２内の温度を一定に保つことで加熱壁２０７、２０８の温度を均―にすることが可能である。
【００２２】
熱媒体加熱用ヒーター２０５には電気ヒーターなどを用いることができる。熱媒体加熱用ヒーター２０５で熱媒体２０３を加熱し、熱媒体の気相部の温度を温度センサーにて測定し、ヒーターON/OFFを繰り返すことで温度制御し、上部ジャケット２０１と下部ジャケット２０２内部が飽和蒸気圧となる温度に保っている。
【００２３】
本発明の加熱装置１０１に用いる前記熱媒気相加熱ヒーターの熱媒体２０３としては、使用温度領域にあわせて、有機化合物または無機物を用いることができる。
【００２４】
有機化合物の一例としては、多価アルコール類（グリセリン、ポリグリコールなど）フェノール類およびフェノール性エーテル類（アニソール、ジフェニルエーテル、フェノール類など）、ポリフェニル類（ターフェニルなど）、塩素化ベンゼンおよびポリフェニル（o-ジクロルベンゼン、ポリクロルポリフェニル、カネロールなど）、ケイ酸エステル類（テトラアリルケイ酸塩など）、分留タールおよび石油類（ナフタレン誘導体、鉱油など）等があげられる。
【００２５】
無機物としては、融解塩と融解金属（合金）とがあり、融解塩の一例として、硝酸塩系、炭酸塩系、塩化物系があり、融解金属の一例として、Hg,Na,Na-K（合金）、Pb、Pb-Bi（共融混合物）等がある。
【００２６】
また、本発明の加熱装置１０１に採用されている接触式の熱媒気相加熱方式では、熱媒体飽和蒸気により間接加熱された壁面に試験体を接触させて加熱するため、試験体の温度の低い部分で飽和蒸気２０４の凝縮が生じ、エネルギーを必要とする部分に選択的にエネルギーを供給する、いわゆるセルフセンシング機能［Ａ］を持った加熱が可能となる。
【００２７】
すなわち、加熱装置１０１は、熱媒体加熱装置の壁面が、熱媒体飽和蒸気により間接加熱される加熱装置であり、セルフセンシング機能により、熱可塑性樹脂シート２１１を加熱するに際し、熱可塑性樹脂シート２１１を設定温度以上に過剰加熱することなく、目的の温度にシートを加熱することが可能である。
【００２８】
上下ジャケット２０１と２０２の周囲は加熱壁面を除き、温度均一性の向上、またエネルギーロスを小さくするため、保温材を用いた保温箱２１０で囲まれている。
【００２９】
前記加熱装置１０１の上部ジャケット２０１は加熱上壁昇降用シリンダ１０７により上下に昇降可能となっており、加熱上壁面２０７を基材に接触させることが可能である。上下に自由に昇降可能であるため、いかなる基材厚みにも対応可能となっている。なお、シリンダ１０７はジャケットの両サイドに取り付けてもよい。
【００３０】
次に、本発明に係る熱可塑性樹脂シート２１１としては、熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂として、強化繊維が含有されていても良い。
【００３１】
強化繊維としては、繊維種類は特に限定されるものではなく、炭素繊維、アラミド繊維およびガラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。これらは単独で使用してもよく２種類以上を併用することもできる。中でも炭素繊維は、軽量でかつ強度に優れた複合材料を提供することが可能となるので、特に好適である。炭素繊維としては、ＰＡＮ系、ピッチ系のいずれでもよく、その平均繊維径は３〜１２μｍが好ましく、６〜９μｍがより好ましい。
【００３２】
強化繊維を用いる際は、強化繊維複合材料とする際のマトリックス樹脂との接着性を向上する等の目的で表面処理されていることが好ましい。表面処理の方法としては，電解処理、オゾン処理、紫外線処理等がある。また、強化繊維の毛羽立ちを防止したり、強化繊維ストランドの収束性を向上させたり、マトリックス樹脂との接着性を向上する等の目的でサイジング剤が付与されていても構わない。サイジング剤としては、特に限定されないが、エポキシ基、ウレタン基、アミノ基、カルボキシル基等の官能基を有する化合物が使用でき、これらは１種または２種以上を併用してもよい。
【００３３】
また、サイジング剤の固形分付着量としては、０．０１ｗｔ％以上、より好ましくは０．１ｗｔ％以上、特に好ましくは０．１５ｗｔ％以上であり、４ｗｔ％未満であることが好ましく、さらに好ましくは３ｗｔ％未満、特に好ましくは２ｗｔ％未満である。サイジング剤の付着量が０．０１ｗｔ％未満の場合、複合材料を作製する際、マトリックスと炭素繊維との表面接着性が低下する傾向に有り、複合材料の力学特性が低くなりやすい。一方、サイジング剤の付着量が４ｗｔ％を超えると、逆にマトリックスと炭素繊維との接着性に悪影響を及ぼす傾向にある。
【００３４】
また、強化繊維の形態としては、繊維形態は特に限定されるものではなく、連続繊維であっても好いし、チョップド加工された不連続繊維であってもよい。これらは単独で使用してもよく２種類以上を併用することもできる。
【００３５】
連続繊維である場合は、強化繊維の方向が、一方向、疑似等方、または０°／９０°交互積層、ランダム積層など任意の積層構成になるように積層して積層体を作成する。この積層体を構成するプリプレグとして切込の無いプリプレグのみを使用しても良いし、切込の有るプリプレグのみを使用しても良いし、切込の無いプリプレグと切込の有るプリプレグの両方を使用しても良い。この際取扱いの容易さから超音波溶着機で隣接する層をなすプリプレグをスポット溶接しながら積層して積層体とすることもできる。
【００３６】
本発明の熱可塑性樹脂成形体の製造方法に用いることができる積層体は、複数のプリプレグを強化繊維の方向が擬似等方となるように積層されていることが、プレス時の流動の異方性を小さくする点で好ましい。積層構成は、０°／４５°／９０°／−４５°の４層のｎ回繰り返しを対称積層したもの（〔０°／４５°／９０°／−４５°〕ｎｓ）や０°／６０°／−６０°の３層のｎ回繰り返しを対称積層したもの（［０°／６０°／−６０°］ｎｓ）で表記される擬似等方であることが好ましい（ｎは１以上の整数を表し、ｓは対称積層構成であることを表す）。擬似等方とすることで、積層体のソリを抑制することができる。また、成形して構造材として用いる繊維強化複合体とする場合、多方向からの荷重に耐える必要がある。力学物性の観点からも、繊維強化複合体は汎用的な使用に耐えるよう、擬似等方に積層されていることが好ましい。
【００３７】
チョップド繊維である場合では、チョップド繊維は面内で２次元ランダムに配向していることが好ましい。２次元にランダム配向していることで、成形した際に物性の異方性が小さく、成形ソリのばらつきが小さい成形体を得ることが可能である。
【００３８】
チョップド繊維の重量平均繊維長は、５ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは６ｍｍ以上、特に好ましくは１０ｍｍ以上であり、１００ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは５０ｍｍ以下、さらに好ましくは２５ｍｍ以下である。炭素繊維の重量平均繊維長が５ｍｍ未満であると、繊維強化樹脂成形材料とした際の力学特性が低下する。一方、炭素繊維の重量平均繊維長が１００ｍｍを超えると、成形性が低下する。
【００３９】
熱可塑性樹脂シートを構成する樹脂成分としては、熱可塑性樹脂を用いることが必要である。熱可塑性樹脂は化学反応を伴うことなく冷却固化して所定の形状を得ることができるので、短時間成形が可能であり、生産性に優れる。さらに、一般的に熱硬化性樹脂よりも靱性値が高い熱可塑性樹脂を用いることで、強度、特に衝撃性を向上させることができる。このような特性を備える本発明に好適な熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）樹脂、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）樹脂、液晶ポリエステル樹脂等のポリエステルや、ポリエチレン（ＰＥ）樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）樹脂、ポリブチレン樹脂等のポリオレフィンや、スチレン系樹脂の他、ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）樹脂、ポリアミド（ＰＡ）樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ポリメチレンメタクリレート（ＰＭＭＡ）樹脂、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）樹脂、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）樹脂、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）樹脂、変性ＰＰＥ樹脂、ポリイミド（ＰＩ）樹脂、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）樹脂、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）樹脂、ポリスルホン（ＰＳＵ）樹脂、変性ＰＳＵ樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリケトン（ＰＫ）樹脂、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）樹脂、ポリアリレート（ＰＡＲ）樹脂、ポリエーテルニトリル（ＰＥＮ）樹脂、フェノール系樹脂、フェノキシ樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂などのフッ素系樹脂、更にポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリイソプレン系樹脂、フッ素系樹脂等の熱可塑エラストマー等や、これらの共重合体、変性体、および２種類以上ブレンドした樹脂などであってもよい。とりわけ、耐熱性、耐薬品性の観点からはＰＰＳ樹脂が、成形体外観、寸法安定性の観点からはポリカーボネート樹脂やスチレン系樹脂が、成形体の強度、耐衝撃性の観点からはポリアミド樹脂がより好ましく用いられる。また、熱可塑性樹脂としてポリアミドを使用する場合、さらにポリアミドに無機系の酸化防止剤を配合させることが好ましい。
【００４０】
熱可塑性樹脂に無機系の酸化防止剤を添加することで耐熱性を向上されることにより、成形時における基材加熱時に生じる樹脂の酸化劣化を防止し、成形体の表面外観、成形体強度をより一層上昇させることができる。
【００４１】
配合量としては、ポリアミド１００重量部に対して、無機系の酸化防止剤を０．０１〜１重量部配合することが好ましい。０．０１重量部よりも少ないと、耐熱性向上の効果が得にくく、１重量部よりも多いと著しい改善に寄与しない。
無機系の酸化防止剤として、ハロゲン化銅あるいはその誘導体から構成されているものが例示でき、特にポリアミドに対してはヨウ化銅を使用することで耐熱性向上の効果が発揮される。
【００４２】
強化繊維にマトリックス樹脂を含浸する方法は特に限定するものではなく、上記熱可塑性樹脂を含浸する方法を例示すると、強化繊維への、マトリックス樹脂である熱可塑性樹脂の含浸を、含浸プレス機を用いて実施することができる。プレス機としてはマトリックス樹脂の含浸に必要な温度、圧力を実現できるものであれば特に制限はなく、上下する平面状のプラテンを有する通常のプレス機や、１対のエンドレススチールベルトが走行する機構を有するいわゆるダブルベルトプレス機を用いることができる。かかる含浸工程においてはマトリックス樹脂を、フィルム、不織布又は織物等のシート状とした後、不連続繊維マットと積層し、その状態で上記プレス機等を用いてマトリックス樹脂を溶融・含浸することができるし、粒子状のマトリックス樹脂を強化繊維上に散布し積層体としても良いし、もしくはチョップド繊維を散布する際に同時に散布し、マット内部に混ぜても良い。
【００４３】
繊維強化樹脂成形材料に占める強化繊維の含有量としては、全体体積の２０〜７０体積％であることが好ましい。強化繊維の含有量が低下すると、繊維強化樹脂成形材料の力学特性も低下する傾向にある。一方、強化繊維の含有量が多すぎると、繊維強化樹脂成形材料の力学特性は向上しやすいものの、成形性が低下する傾向にある。繊維強化樹脂成形材料に占める強化繊維の含有量の範囲としては２５〜５０体積％であることがより好ましい。
【００４４】
次に、前記加熱装置１０１を用いた熱可塑性樹脂成形体の製造方法について説明する。まず、あらかじめ前記加熱装置１０１内の熱媒体２０３を加熱し、加熱室２０９を昇温させておく。昇温した前記加熱装置１０１加熱下壁面２０８上に熱可塑性樹脂シート２１１を投入し、上部ジャケット２０１を下降し、加熱上壁面２０７と加熱下壁面２０８を熱可塑性樹脂シート２１１と接触させ、伝熱させることにより熱可塑性樹脂シート２１１の融点以上に加熱溶融させる。
【００４５】
前記熱可塑性樹脂シート２１１を加熱室２０９に投入するに際し、直接加熱下壁面２０８に乗せてもよいが、加熱後の溶融樹脂シートを加熱装置１０１から取り出す際の離型性、取り出しやすさを考慮し、基材導出入部１０５を設置しその上に乗せて投入してもよい。基材導出入部１０５に用いる素材は特に限定はなく、金属シートや樹脂シートなどの加熱温度域で変形、溶融しない素材を選択することが可能である。金属シートとしては平板や金網、パンチングメタル、エンボス加工のように加工された金属シートも用いることができる。基材導入部１０５を用いる場合、前記熱可塑性樹脂シートとの接触面積が大きいほど、温度ばらつきが小さく、高速昇温可能となり、接触面積が小さいほど、離型性がよくなる。成形サイクル、温度精度などバランスを考慮し、自由に選択することができる。
【００４６】
前記熱可塑性樹脂成形体の製造方法において、前記熱可塑性樹脂シート２１１を前記加熱装置１０１にて熱可塑性樹脂の融点以上に加熱するに際し、前記熱可塑性樹脂シート２１１は１枚または２枚以上同時に溶融加熱しても良い。前記熱可塑性樹脂シート２１１を２枚以上同時に加熱する場合、シートの容積、比熱は同じであっても良いし、異なっても良い。一般的な加熱装置では２枚以上同時に加熱する場合、投入する熱可塑性樹脂シートの容積、比熱が異なるとそれぞれのシート間で温度差が生じる。熱可塑性樹脂シート間で温度差が生じると、温度の低い熱可塑性樹脂シートの最低温度部分を樹脂の融点以上まで昇温させる必要があり、高温部分では予熱時間が増加し、過加熱による物性低下、外観不良の原因となるが、本発明による前記熱媒気相加熱方式加熱装置１０１ではセルフセンシング機能［Ａ］により、低温箇所を選択的に昇温可能であり、オーバーシュートすることなく加熱できるため、異なる容積、比熱、熱容量の熱可塑性樹脂シートを同時に２枚以上加熱しても温度差無く加熱することが可能であり、過加熱による物性低下や外観不良のない熱可塑性樹脂成形体を成形することができる。
【００４７】
また、前記熱可塑性樹脂シート２１１を２枚以上同時に前記加熱装置１０１にて加熱するに際し、熱可塑性樹脂シート２１１は重ならないように並べて加熱してもよいし、重ねて加熱しても良い。重ねて加熱する場合、熱可塑樹脂シート２１１の一部が重なっていても、全面が重っていても良い。一般的な加熱装置では、熱可塑性樹脂シートを一部分のみ重ねて加熱する場合、熱可塑性樹脂シートが重なっている部分の昇温が遅くなり、重なっている箇所と重なっていない箇所の温度差が生じ、重なっていない箇所で過加熱となり、物性低下や外観不良の原因となる。本発明による前記熱媒気相加熱方式加熱装置１０１では熱媒気相加熱方式独自のセルフセンシング機能により、一部分のみ重ねて加熱した場合でも、均一に加熱することが可能である。また、容積、比熱の異なる基材でもあらかじめ積層して加熱可能であるため、加熱後、基材を金型にチャージするに際し、積層工程を省くことができ、加熱された基材の温度低下防止、サイクルタイムの短縮が可能である。
【００４８】
前記加熱装置１０１により融点以上に加熱された溶融熱可塑性樹脂シート２１１を前記加熱装置１０１より取り出した後、上型と下型からなる成形型に設置し、型締めした後、加圧し冷却固化して熱可塑性樹脂成形体を得る、スタンピング成形を行うことで熱可塑性樹脂成形体を得ることができる。
【００４９】
スタンピング成形をするに際し、成形型の型温度は熱可塑性樹脂シート２１１の熱可塑性樹脂の固化温度ＴｃとするとＴｃ−１０℃以下から２５℃以上であることが好ましい。成形性を考慮すると金型温度は高いほうがよく、成形体ソリ量など成形体安定性を考慮すると金型温度は低いほうが良い。
【００５０】
また、スタンピング成形をするに際し、加圧力は設備、基材流動の観点から０．１ＭＰａ以上、好ましくは０．５ＭＰａ以上、さらに好ましくは１ＭＰａ以上から、４０ＭＰａ以下、好ましくは２０ＭＰａ以下、さらに好ましくは１０ＭＰａ以下である。０．１ＭＰａより小さくすると熱可塑性樹脂シート２１１に十分に圧力がかからず、ショートショットになったり、気泡ができたり、表面品位が悪くなったり、物性発現率が悪くなるなど不良が生じる可能性がある。４０ＭＰａより大きくなると、大型のプレス設備、高強度の金型が必要になったり、熱可塑性樹脂シートに強化繊維が含まれている場合、強化繊維が折れ、物性発現率が悪くなったりする可能性がある。
【００５１】
また、前記記載の成形型の形状としては平板でもよいし、複雑形状を有する３次元形状であっても良い。特にリブやボスを有する形状の成形では、本発明の加熱装置の特徴を最大限にいかすことができる。前記加熱装置１０１では、全面成形用の熱可塑性樹脂シートとは別に、リブやボス形状分の容積の熱可塑性樹脂シートを前記熱可塑性樹脂シート状にあらかじめ積層したまま、異なる容積、比熱、熱容量の熱可塑性樹脂シートを同時に２枚以上加熱してもセルフセンシング機能［Ａ］により低温箇所を選択的に昇温可能かつ、オーバーシュートすることなく加熱できるため、温度差無く加熱することが可能であり、積層された加熱基材をそのまま形型上に設置できるため、リブ、ボス形状を容易に成形することが可能でき、さらに、前記加熱装置１０１では過加熱による物性低下や外観不良を防ぐことができる。また、成形型に設置する際の積層工程を削減できるため、成形サイクルを短縮することができ、低コスト化が期待できると共に、成形型に設置する前に熱可塑樹脂シートが冷却されることにより発生する成形不良を防止することが可能である。本発明の方法によれば、前記加熱装置を用いて、上記条件で熱可塑樹脂シートを成形することで、物性、表面外観もきわめて良好である、高いリブ形状等を有するような３次元複雑形状の熱可塑性樹脂成形体を得ることができる。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明の実施例、比較例について説明する。なお、本発明は本実施例や比較例によって何ら制限されるものではない。【００５３】
（１）使用原料
繊維［Ｆ］：繊維径７．２μｍ、引張弾性率２４０ＧＰａ、単糸数５０，０００本の連続した炭素繊維束（ＺＯＬＴＥＫ社製、“ＰＸ３５（登録商標）”）を用いた。
マトリックス樹脂［Ｍ］：ポリアミド樹脂（東レ（株）製、“アミラン（登録商標）ＣＭ１００１”）を用いた。【００５４】
（２）基材の作製
繊維［Ｆ］を、繊維束の長手方向に対して角度１５°に切断刃が傾いたロータリーカッターへ連続的に挿入して繊維束を切断し、繊維長１２．７ｍｍ、幅１ｍｍ、厚み０．１ｍｍ、繊維数１０００本のチョップド繊維束［Ａ］を得た。【００５５】
上記切断工程から続いて、チョップド繊維束［Ａ］を均一分散するように散布することにより、繊維配向が等方的であるランダムマットを得た。得られた不連続繊維マットの目付は１２７０ｇ／ｍ２であった。【００５６】
得られた不連続繊維マットにプレス機を用いて２８０℃、３ＭＰａで５分加圧し、マトリックス樹脂［Ｍ］を含浸させ、冷却することで繊維強化熱可塑性樹脂複合材料の基材を得た。【００５７】
（３）Ｖｆ（繊維強化樹脂成形材料中の炭素繊維の含有率）
スタンパブル基材から約２ｇのサンプルを切り出し、その質量を測定した。その後、サンプルを５００℃に加熱した電気炉の中で１時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却してから、残った炭素繊維の質量を測定した。炭素繊維の質量に対する、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばす前のサンプルの質量に対する比率を測定し、炭素繊維の含有率（％）を算出した。今回使用したサンプルの体積含有率は３５ｖｏｌ％であった。【００５８】
（４）使用した加熱装置
遠赤外線ヒーター方式による加熱装置（ＩＲ）および熱媒気相加熱方式で上部ジャケットが昇降機能を有さず、輻射伝熱のみで加熱する気相加熱装置（気相加熱１）、熱媒気相加熱方式で上部ジャケットが昇降機能を有し、上部と下部からの接触加熱が可能な気相加熱装置（気相加熱２）の３種類を用いた。【００５９】
（５）加熱した基材の温度測定方法
１８０ｍｍ×１８０ｍｍ×２ｍｍｔ（材料ａ）および１８０ｍｍ×１２０ｍｍ×２ｍｍ（材料ｂ）の２種類の基材を用いた。基材表裏面を６０ｍｍ×６０ｍｍのエリアに均等分割し、その各中心に熱電対をセットしたもの（図４）２枚を並列もしくは重ね、その基材を、ヒーター温度３２０℃に昇温したＩＲ加熱装置および２９０℃に昇温した気相加熱１および気相加熱２に投入し基材の表層温度と内装温度を計測した。基材全体が２８０℃に達した時点での全体の温度ばらつき、及び２８０℃に達するまでに要した時間を評価した。【００６０】
（６）マトリックスの劣化評価
加熱によるナイロン６の熱分劣化を相対粘度（以下ηｒと称す）で評価した。ナイロン６は熱分解すると分子量が低下し相対粘度が低下するため、加熱前のηｒと加熱後のηｒの比を取り、ηｒ保持率として評価した
ηｒ保持率（％）＝加熱後ηｒ／加熱前ηｒ×１００【００６１】
加熱後のηｒ測定用サンプルは温度測定が完了した基材を水で急冷し固化させた後、肉厚方向に３分割して表層部および中心部の分析用サンプルを切り出した。切り出した分析用サンプルを真空乾燥した後９８％硫酸に溶解させた後、ろ過し炭素繊維を除去する。得られた硫酸溶液をオストワルド粘度計で測定しηｒを算出した。【００６２】
（７）成形性評価（スタンピング成形）
下型が４００ｍｍ（長さ）×３００ｍｍ（幅）の平板、上型が４００ｍｍ（長さ）×３００ｍｍ（幅）の長さ方向中心位置に幅方向に高さ４０ｍｍ、角度１°、リブ根元幅２ｍｍの溝を有するリブ成形用金型を用いて、寸法４０ｍｍ（長さ）×２７０ｍｍ（幅）×２ｍｍ（厚み）の基材を３６０ｍｍ（長さ）×２７０ｍｍ（幅）×２ｍｍ（厚み）の２種類の基材を用いて、並列もしくは重ねて基材中心温度（二枚重ねた間の温度）が２８０℃となるように加熱後、２つの基材を積層した成形用材料積層体６０１（図６）を、１５０℃に昇温した前記金型の中心に配し、２．５ＭＰａで３０秒間加圧し、金型面積（４００ｍｍ×３００ｍｍ）およびリブ形状を完全充填かつ表面樹脂やけがない（○：実使用上問題ないレベル）、未充填部が発生する、もしくは表面やけが発生する（×：実使用上問題があるレベル）かで判断した。【００６３】
（比較例１）
加熱装置にＩＲを用いて材料ａを２枚並べて加熱し、その際の温度ばらつき、昇温時間、ηｒ保持率、成形性評価を実施した。結果、基材内で最大１０℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに４．５分を要し、温度ばらつきが大きい結果となった。ηｒ保持率は表層が６８．９％、内層が７１．７％であり、基材表面の樹脂劣化が進行していた。また成形体の一部が樹脂焼けしており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００６４】
（比較例２）
材料の積層方法を重ねること以外は比較例１と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大１３℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに７分を要し、温度ばらつきの大きい結果となった。ηｒ保持率は表層が６４．５％、内層が７２．４％であり、基材表面の樹脂劣化が進行していた。また成形体の一部が樹脂焼けしており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００６５】
（比較例３）
材料に材料ａおよび材料ｂを用いること以外は比較例１と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大１５℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに４．５分を要し、温度ばらつきがかなり大きい結果となった。ηｒ保持率は表層が６７．５％、内層が７２．４％であり、基材表面の樹脂劣化が進行していた。また成形体のリブ部分が樹脂焼け、未充填が発生しており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００６６】
（比較例４）
材料の積層方法を重ねること以外は比較例３と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大２０℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに６．５分を要し、温度ばらつきがかなり大きい結果となった。ηｒ保持率は表層が６３．０％、内層が７０．１％であり、基材表面の樹脂劣化がかなり進行していた。また成形体のリブ部分にかなりの樹脂焼け、未充填が発生しており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００６７】
（比較例５）
加熱装置に気相加熱１を用いること以外は比較例１と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大３℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに１５分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηｒ保持率は表層が７２．０％、内層が７２．１％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００６８】
（比較例６）
材料の積層方法を重ねること以外は比較例５と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大３℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに２０分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηｒ保持率は表層が７１．６％、内層が７１．７％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００６９】
（比較例７）
材料に材料ａおよび材料ｂを用いること以外は比較例５と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大２℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに１２分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηｒ保持率は表層が７０．５％、内層が７０．９％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。
（比較例８）
材料の積層方法を重ねること以外は比較例７と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大３℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに１６分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηｒ保持率は表層が７１．２％、内層が７１．５％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×（実用上問題があるレベル）とした。【００７０】
（実施例１）
加熱装置に気相加熱２を用いること以外は比較例１と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大２℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに３分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηｒ保持率は表層が７２．２％、内層が７２．４％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○（実用上問題がないレベル）とした。【００７１】
（実施例２）
材料の積層方法を重ねること以外は実施例１と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大２℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに４分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηｒ保持率は表層が７３．６％、内層が７３．７％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○（実用上問題がないレベル）とした。【００７２】
（実施例３）
材料に材料ａおよび材料ｂを用いること以外は実施例１と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大３℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに３分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηｒ保持率は表層が７３．１％、内層が７３．４％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○（実用上問題がないレベル）とした。【００７３】
（実施例４）
材料の積層方法を重ねること以外は実施例３と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大２℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに４分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηｒ保持率は表層が７１．７％、内層が７１．８％であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○（実用上問題がないレベル）とした。【００７４】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明は、きわめて均一かつ高速加熱が必要なあらゆる用途に適用でき、特に熱可塑性樹脂シートなどの加熱成形用途では高精度温度制御により、物性、表面外観もきわめて良好である、高いリブ形状等を有するような３次元複雑形状の熱可塑性樹脂成形体を得ることができる。
【符号の説明】
【００７６】
１０１  加熱装置
１０２  加熱装置キャビネット
１０３  操作、制御盤
１０４  扉部
１０５  基材導出入部
１０６  スライド部
１０７  加熱上壁昇降用シリンダ
２０１  上部ジャケット
２０２  下部ジャケット
２０３  熱媒体
２０４  飽和蒸気
２０５  熱媒体加熱用ヒーター
２０６  温度センサー
２０７  加熱上壁面
２０８  加熱下壁面
２０９  加熱室
２１０  保温箱
２１１  熱可塑性樹脂シート（基材）
５０１  温度測定用材料ａ
５０２  温度測定用材料ｂ
５０３  温度測定点
６０１  成形用材料積層体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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2019138862.tif 000011
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