(57)【要約】  スラリー貯蔵容器内のスラリーの量に変動があっても、スラリーを簡便な手段で十分に流動させることができて、撹拌性に優れ、泡立ちを抑えることができるスラリー貯留撹拌装置とスラリーの撹拌方法を提供することを目的とする。粒子と溶媒とを含むスラリーを貯留可能な容器と、一端は前記容器に接続し、他端は前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第１循環経路を構成する主管路と、前記主管路の他端に取り付けられたノズルと、前記主管路の一端と他端との間の前記第１循環経路内に設けられ、前記スラリーの吸込み及び加圧が可能なポンプと、前記ポンプから分岐するか、又は前記ポンプと前記ノズルとの間で前記主管路から分岐して前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第２循環経路を構成する副管路と、前記第１循環経路及び第２循環経路のうちの一方又は両方への前記スラリーの分配の切り替えが可能なバルブと、前記副管路の分岐端とは反対側の先端に設けられた鉛直方向での位置が前記ノズルより下側に位置する吐出口とを備えるスラリー貯留撹拌装置に関する。
2019176768.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子と溶媒とを含むスラリーを貯留可能な容器と、
一端は前記容器に接続し、他端は前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第１循環経路を構成する主管路と、
前記主管路の他端に取り付けられたノズルと、
前記主管路の一端と他端との間の前記第１循環経路内に設けられ、前記スラリーの吸込み及び加圧が可能なポンプと、
前記ポンプから分岐するか、又は前記ポンプと前記ノズルとの間で前記主管路から分岐して前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第２循環経路を構成する副管路と、
前記第１循環経路及び第２循環経路のうちの一方又は両方への前記スラリーの分配の切り替えが可能なバルブと、
前記副管路の分岐端とは反対側の先端に設けられた鉛直方向での位置が前記ノズルより下側に位置する吐出口と
を備えるスラリー貯留撹拌装置。
【請求項２】
請求項１に記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記容器内のスラリーの液面のレベルを検出するセンサを有し、
前記センサからのスラリー液面のレベル情報に基づいて前記バルブを切り替え可能なスラリー貯留撹拌装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記副管路は、前記ポンプと前記ノズルとの間の前記主管路から分岐するスラリー貯留撹拌装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記主管路の一端は前記容器の底部に接続し、前記主管路の他端は前記容器の上部から前記内空間の底面に向かって伸びているスラリー貯留撹拌装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記容器の内空間の下側は、下方に向かって断面積が縮小する内底面を有する円錐形状の縮径部であるスラリー貯留撹拌装置。
【請求項６】
請求項５に記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記縮径部の内底面の傾斜角度は、鉛直方向に対して２５°〜５０°であるスラリー貯留撹拌装置。
【請求項７】
請求項５または６に記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記吐出口からのスラリー吐出方向が、前記スラリーを前記容器の内底面の周方向に旋回させるように、前記副管路の先端が配置されたスラリー貯留撹拌装置。
【請求項８】
請求項５から７のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記主管路の一端は前記容器の円錐形状の縮径部の頂点位置に接続されているスラリー貯留撹拌装置。
【請求項９】
請求項１から８のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記ノズルをジェット混合器とし、前記ジェット混合器は前記ポンプから送り出されるスラリーの流入口と、噴出口と、前記容器内のスラリーを取り込む吸込口を有していて、
前記ポンプから前記ノズルの流入口へ送り出されたスラリーと、前記吸込口から取り込まれたスラリーとが混合され、混合スラリーを前記噴出口から噴出可能なスラリー貯留撹拌装置。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記容器の下部にスラリーを容器外へ送出する送出管路を有するスラリー貯留撹拌装置。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記スラリーがバインダーを含むスラリー貯留撹拌装置。
【請求項１２】
粒子と溶媒とを含むスラリーを容器に貯留しながら、前記スラリーをポンプで吸込み加圧してノズルを通じて容器内へ戻して循環させるスラリーの撹拌方法であって、
スラリーの循環経路として、前記ポンプを介して前記容器と前記スラリーに浸漬するノズルとを繋ぐ主管路を含む第１循環経路と、前記ポンプから分岐するか、または前記ポンプと前記ノズルとの間の主管路から分岐しその先端に鉛直方向での位置が前記ノズルより下側にある吐出口を有する副管路を含む第２循環経路とを準備する工程、
前記容器内にスラリーを貯留する工程、
前記第１循環経路を通じて前記スラリーを循環及び撹拌させる工程、
前記容器に接続された送出管路を通じて前記スラリーを前記容器外へと送出する工程、
前記容器内のスラリーの液面のレベルをセンサで検出する工程、及び
前記センサからのスラリー液面のレベル情報に基づいて前記スラリーの循環経路を切り替える工程
を含み、
前記スラリーの液面が設定されたレベルよりも上側であると検出される場合、前記第１循環経路および前記第２循環経路のうちの一方又は両方を選択してこれに対応する前記ノズル及び吐出口の一方又は両方から前記スラリーを噴出又は吐出させて撹拌し、
前記スラリーの液面が設定されたレベルと同じか、又はそれよりも下側であると検出される場合、前記第２循環経路を選択して前記副管路の吐出口から前記スラリーを吐出して撹拌するスラリーの撹拌方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載のスラリーの撹拌方法であって、
前記スラリーの循環経路を切り替える前記スラリーの液面レベルが、前記ノズルよりも上側に設定されているスラリーの撹拌方法。
【請求項１４】
請求項１２または１３に記載のスラリーの撹拌方法であって、
前記ノズルをジェット混合器とし、前記ジェット混合器は前記ポンプから送り出されるスラリーの流入口と、噴出口と、前記容器内のスラリーを取り込む吸込口を有していて、
前記ポンプから前記ノズルの流入口へ送り出されたスラリーと、前記吸込口から取り込まれたスラリーとを混合して、混合スラリーを前記噴出口から噴出するスラリーの撹拌方法。
【請求項１５】
請求項１２から１４のいずれかに記載のスラリーの撹拌方法であって、
前記循環経路における前記スラリーの流速が、毎秒３．３〜８．３であるスラリーの撹拌方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スラリーを撹拌しながら貯留するスラリー貯留撹拌装置およびスラリーの撹拌方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
様々な分野の製造工程における中間段階の形態の一つとして、粉末と溶媒とを混合したスラリーがよく知られている。例えば、磁心や磁石の原料となる磁性粉末を乾式成形や湿式成形する際に、湿式成形では磁性粉末と油等の溶媒とを混合したスラリーを使用し、乾式成形では磁性粉末と水等の溶媒とを混合したスラリーを使用する。【０００３】
粉末と溶媒との混合で一般的に用いられるボールミルでは、均一なスラリーを得るため長時間の混合を行うと、アルミナ製ボールやジルコニア製ボール、鉄製ボールといった混合媒体が磨耗によってスラリーに混入する問題があった。また粒子の比重が溶媒の比重と比べて数倍以上大きい場合には、混合を停止すると容器内においてスラリー中の粒子が沈降して粒子の相と溶媒の相とに分離しやすい問題があった。【０００４】
このような問題に対して特許文献１では、容器に貯留されたセラミック粉末の粒子を含むスラリーをポンプで循環させ、循環の経路において上方のノズルからスラリーの液面へ噴射することで、不純物の混入が少ない混合方法とすることが記載されている。【０００５】
また特許文献２では金属やセラミックス等の粉末と、前記粉末を実質的に溶解しない液体との混合をジェットミキサー（ジェット混合器）で行うことが記載されている。また特許文献３や特許文献４には撹拌、混合に利用されるジェット混合器について記載がある。【０００６】
また特許文献５では、磁石の湿式成形にて、成形機に供給するまでスラリーを撹拌装置の容器内にて撹拌しながら貯留することで磁性粒子と溶媒とに分離してしまうのを抑制し、それによって分散性の高いスラリーを成形機側へ供給することが記載されている。図６にスラリーの撹拌装置の構成例を示す。撹拌装置１１０はスラリーを貯留する容器１３０の中央に錨状の回転翼１３４を有していて、回転翼１３４を回転させてスラリーを撹拌する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−２２５７２９号公報
【特許文献２】特開昭６３−１２６５３３号公報
【特許文献３】国際公開第２０１０／１３５３６５号
【特許文献４】国際公開第２００８／０３４７８３号
【特許文献５】特開２００８−２１８５１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら特許文献１の方法は混合の際にスラリーに空気を巻き込みやすい問題がある。また特許文献２から４のようにジェット混合器を用いる場合もまた、スラリーに空気を巻き込みやすい問題がある。すなわち、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）などのバインダーを含む場合、空気を巻き込んだスラリーは泡立っていて、それを噴霧乾燥すると嵩密度が低い顆粒となり易い。そのような顆粒を使用して乾式成形により得られる成形体は、密度が低くて強度が弱いものとなる傾向があった。【０００９】
また特許文献５の方法では、容器内のスラリーの流動はスラリー撹拌用の回転翼の回転方向に支配的で容器内の上下方向の流動が少ないため、比重が大きい粒子ほど容器の下部に堆積し易く、また微細な粒子は液面に浮き上がり易くて、均一なスラリーを得るのに更なる改善が必要であった。更にスラリーの噴射や回転翼が停止すると、粉末と溶媒との分離が一層顕著になるため、その対策も求められていた。【００１０】
本発明は、スラリー貯蔵容器内のスラリーの量に変動があっても、スラリーを簡便な手段で十分に流動させることができて、撹拌性に優れ、泡立ちを抑えることができるスラリー貯留撹拌装置とスラリーの撹拌方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、一実施形態において、粒子と溶媒とを含むスラリーを貯留可能な容器と、一端は前記容器に接続し、他端は前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第１循環経路を構成する主管路と、前記主管路の他端に取り付けられたノズルと、前記主管路の一端と他端との間の前記第１循環経路内に設けられ、前記スラリーの吸込み及び加圧が可能なポンプと、前記ポンプから分岐するか、又は前記ポンプと前記ノズルとの間で前記主管路から分岐して前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第２循環経路を構成する副管路と、前記第１循環経路及び第２循環経路のうちの一方又は両方への前記スラリーの分配の切り替えが可能なバルブと、前記副管路の分岐端とは反対側の先端に設けられた鉛直方向での位置が前記ノズルより下側に位置する吐出口とを備えるスラリー貯留撹拌装置に関する。【００１２】
一実施形態において、前記容器内のスラリーの液面のレベルを検出するセンサを有し、前記センサからのスラリー液面のレベル情報に基づいてバルブを切り替え可能であることが好ましい。【００１３】
一実施形態において、前記副管路は、前記ポンプと前記ノズルとの間の前記主管路から分岐することが好ましい。【００１４】
一実施形態において、前記主管路の一端は前記容器の底部に接続し、前記主管路の他端は前記容器の上部から前記内空間の底面に向かって伸びていることが好ましい。【００１５】
一実施形態において、前記容器の内空間の下側は、下方に向かって断面積が縮小する内底面を有する円錐形状の縮径部であることが好ましい。【００１６】
一実施形態において、前記縮径部の内底面の傾斜角度は、鉛直方向に対して２５°〜５０°であることが好ましい。【００１７】
一実施形態において、前記吐出口からのスラリー吐出方向が、前記スラリーを前記容器の内底面の周方向に旋回させるように、前記副管路の先端が配置されていることが好ましい。【００１８】
一実施形態において、前記主管路の一端は前記容器の円錐形状の縮径部の頂点位置に接続されていることが好ましい。【００１９】
一実施形態において、前記ノズルをジェット混合器とし、前記ジェット混合器は前記ポンプから送り出されるスラリーの流入口と、噴出口と、前記容器内のスラリーを取り込む吸込口を有していて、前記ポンプから前記ノズルの流入口へ送り出されたスラリーと、前記吸込口から取り込まれたスラリーとが混合され、混合スラリーを前記噴出口から噴出可能であることが好ましい。【００２０】
一実施形態において、前記容器の下部にスラリーを容器外へ送出する送出管路を有することが好ましい。【００２１】
一実施形態において、前記スラリーがバインダーを含むことが好ましい。【００２２】
本発明は、別の実施形態において、粒子と溶媒とを含むスラリーを容器に貯留しながら、前記スラリーをポンプで吸込み加圧してノズルを通じて容器内へ戻して循環させるスラリーの撹拌方法であって、スラリーの循環経路として、前記ポンプを介して前記容器と前記スラリーに浸漬するノズルとを繋ぐ主管路を含む第１循環経路と、前記ポンプから分岐するか、または前記ポンプと前記ノズルとの間の主管路から分岐しその先端に鉛直方向での位置が前記ノズルより下側にある吐出口を有する副管路を含む第２循環経路とを準備する工程、前記容器内にスラリーを貯留する工程、前記第１循環経路を通じて前記スラリーを循環及び撹拌させる工程、前記容器に接続された送出管路を通じて前記スラリーを前記容器外へと送出する工程、前記容器内のスラリーの液面のレベルをセンサで検出する工程、及び前記センサからのスラリー液面のレベル情報に基づいて前記スラリーの循環経路を切り替える工程を含み、前記スラリーの液面が設定されたレベルよりも上側であると検出される場合、前記第１循環経路および前記第２循環経路のうちの一方又は両方を選択してこれに対応する前記ノズル及び吐出口の一方又は両方から前記スラリーを噴出又は吐出させて撹拌し、前記スラリーの液面が設定されたレベルと同じか、又はそれよりも下側であると検出される場合、前記第２循環経路を選択して前記副管路の吐出口から前記スラリーを吐出して撹拌するスラリーの撹拌方法に関する。【００２３】
別の実施形態において、前記スラリーの循環経路を切り替える前記スラリーの液面レベルが、前記ノズルよりも上側に設定されていることが好ましい。【００２４】
別の実施形態において、前記ノズルをジェット混合器とし、前記ジェット混合器は前記ポンプから送り出されるスラリーの流入口と、噴出口と、前記容器内のスラリーを取り込む吸込口を有していて、前記ポンプから前記ノズルの流入口へ送り出されたスラリーと、前記吸込口から取り込まれたスラリーとを混合して、混合スラリーを前記噴出口から噴出することが好ましい。【００２５】
別の実施形態において、前記循環経路における前記スラリーの流速が、毎秒３．３〜８．３であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、スラリー貯蔵容器内のスラリーの量が変動したとしても、スラリーを簡便な手段で十分に流動させることができて、撹拌性に優れ、スラリーの泡立ちを抑えながら、溶媒中への粒子の分散の不均一が生じ難いスラリー貯留撹拌装置とスラリーの撹拌方法を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置の構造を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置におけるノズルの配置例を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置に使用するノズルの構造を説明するための図である。
【図４】本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置に使用するノズルの構造を説明するための図である。
【図５】本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置に使用するノズルの他の構造を説明するための図である。
【図６】従来のスラリー貯留撹拌装置の構成を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置とスラリー撹拌方法について具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論可能である。
【００２９】
図１は、本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置の構造を示す図である。図１においては内部構造が分かり易いように容器の一部を切断した状態として示している。図２に本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置におけるノズルの配置例を示す。また図３、図４及び図５に本発明の一実施形態に係るスラリー貯留撹拌装置に使用するノズルの構造を示す。図中の矢印は容器内で生じるスラリーの流れを模式的に示したものである。なお同一の機能をもつ部分には、図中、同一の符号を付している。また説明に使用した図面は発明の要旨の理解が容易なように要部を主に記載し、細部については適宜省略するなどしている。
【００３０】
図１に示したスラリー貯留撹拌装置１は、粒子と溶媒とを含むスラリー（図示せず）を貯留可能な容器２０と、スラリーの噴出口を有するノズル３０と、容器２０内のスラリーを吸込み、加圧して前記ノズル３０へ送り出すポンプ４０と、スラリーの循環経路を構成する管路５０、５１と、循環経路を切り替えるバルブ５３と、容器中のスラリー液面の高さを検出するセンサ（図示せず）を備えている。
【００３１】
スラリーは、一端が容器２０に接続し、他端が容器２０の内空間に伸びその先端にノズル３０が取り付けられた管路５０を含む第１循環経路と、ポンプ４０とノズル３０との間で管路５０から分岐して容器２０の内空間に伸びる管路５１を含む第２循環経路とを通じて循環される。ポンプ４０は、管路５０の一端と他端との間の第１循環経路内にスラリーの吸込み及び加圧が可能なように設けられており、容器２０からスラリーを吸込み、加圧して容器２０内へ戻す。図示した例では分岐した管路５１を単一としているが、分岐の後、複数に枝分かれする管路であっても良い。以降、管路５０を主管路と呼び、管路５１を副管路と呼ぶ場合がある。また、図１中では、副管路５１がポンプ４０とノズル３０との間で主管路５０から分岐する態様を示しているが、これに限定されず、副管路５１はポンプ４０から分岐して容器２０の内空間に伸びていてもよい。この場合、循環経路を切り替えるバルブ５３はポンプ内に設けてもよい。
【００３２】
容器２０内のスラリーの液面のレベルをセンサで検出し、前記センサからのレベル情報に基づいてスラリーの循環経路をバルブ５３で切り替える。本実施形態のバルブ５３は、副管路５１の分岐端側に設けられており、第１循環経路及び第２循環経路のうちの一方又は両方へのスラリーの分配の切り替えが可能である。本実施形態において、スラリーの循環経路は、スラリーの液面がノズル３０よりも上側では第１循環経路が選択され、容器２０内のスラリーに浸漬されたノズル３０からスラリーを噴出し、容器２０内のスラリーを撹拌する。
【００３３】
一方、スラリーの液面がノズル３０と同じか、又はノズル３０よりも下側では第２循環経路が選択される。副管路５１には、主管路５０からの分岐端とは反対側の先端に鉛直方向での位置がノズル３０より下側に位置する吐出口５２が設けられている。吐出口５２からスラリーを吐出することで、容器２０内の下部に残るスラリーを撹拌する。
【００３４】
なお、スラリーの循環経路として、スラリーの液面がノズル３０よりも上側では、第１循環経路だけでなく第２循環経路も併せて採用することができる。第１循環経路におけるノズル３０からのスラリーの噴出と、第２循環経路における吐出口５２からのスラリーの吐出とにより、スラリーの乱流を効率的に発生させてスラリーの均一化を図ることができる。
【００３５】
図１に示す容器２０は、Ｚ方向（鉛直方向）の上側が円筒形状の円筒部２３であって、下側が円錐形状で、下方へ向かって次第に断面積が縮小する縮径部２１となっていて、傾斜角度θ１をもった内底面２２を有している。傾斜角度θ１はスラリーの撹拌を考慮すれば鉛直方向に対して２５°〜５０°であるのが好ましい。内底面２２の傾斜角度θ１は２５°〜４０°であることが更に好ましい。容器２０は、その下部を設置面よりも上方に位置させて設置場所に立設するための支持脚を有している。
【００３６】
容器２０は、スラリーを貯留する内筒とその外周に外筒を設けた二重構造としても良い。内筒と外筒との間に、水や油などの熱媒体を液温管理し循環させることで、貯留するスラリーの温度調整を行い、溶媒の蒸散を防ぐことが出来る。容器２０のスラリーと接する部分の材質は耐摩耗性、耐腐食性の観点からステンレス系等の金属材料で形成するのが好ましい。
【００３７】
容器２０の天井の少なくとも一部は、スラリーを構成する溶媒や粉末を供給可能なように開閉可能な蓋構造となっているのが好ましい。また天井には外空間に設けられたポンプ４０と接続し、容器２０の内空間にて上側から下方の内底面に向かって鉛直方向に伸びる主管路５０の一部である管路５０ａが設けられている。なお図示した例では天井の略中央部から主管路５０の一部である管路５０ｂを容器２０の内空間に導入するが、導入位置は容器２０の上部側であれば良く、特に限定されるものではない。管路５０ｂの一端は容器２０の底部近傍に接続していて、容器２０の内空間にある管路５０ａ、及び容器２０の外空間にある管路５０ｂはポンプ４０を介して接続されていてスラリーの循環経路を構成する。
【００３８】
主管路５０におけるポンプ４０とノズル３０との間で副管路５１が主管路５０から分岐し、スラリーの分配を切り替えるバルブ５３が取り付けられている。バルブ５３は例えばピンチバルブなどを使用することが出来る。主管路５０と副管路５１のそれぞれにピンチバルブを介在させて、センサからのレベル情報に基づいて流れの通路を開閉することで、スラリーの循環経路を切り替えることが出来る。
【００３９】
図示した例では、容器２０の下部であって円錐形状の内底面の頂点位置に管路５０ｂを接続している。そこからスラリーを吸込んで循環させるため、粒子が沈降しても容器２０の内底面２２に沿って流れて、底部に溜まるのを防ぐことが出来る。
【００４０】
また、容器２０には、管路５０ｂに設けられたバルブ５４を介して送出管路７０が接続されている。送出管路７０を通じてスラリーを容器外へ送出する。送出管路７０は他のポンプと接続して後工程の成形機や乾燥機等の機器と連通させるのが好ましい。
【００４１】
容器２０内の管路５０ａの下端には複数のノズル３０が接続されている。ノズル３０は噴出口側がＸＹ平面（水平方向）よりも下側に傾斜し、ノズル３０の噴出口が容器２０の内底面２２に向かうように配置されている。ノズル３０の噴出口と容器２０の内底面２２を近接させ、ノズル３０から噴出されるスラリーを容器２０の内底面２２に衝突させることで乱流を生じさせてスラリーを撹拌する効果を高めることができる。
【００４２】
ノズル３０は、水平方向に対する角度θ２が１５°〜４５°であるように管路５０ａに取り付けられるのが好ましい。ノズル３０の角度θ２、容器２０の内底面２２の傾斜角度θ１を適宜設定して、容器２０の内底面２２に沿ったスラリーの流動を形成し、上下方向や周方向にスラリーを旋回させて撹拌することで、スラリーが粒子と溶媒とに分離してしまうのを抑制し、それによって高い分散性を維持して、後工程に供給することが出来る。この角度θ１、θ２が所定の角度外であると、ノズル３０から噴出されるスラリーのエネルギーが減衰してスラリーの流動が不十分となって撹拌が不均一となる場合がある。ノズル３０の角度θ２は２０°〜４０°であることが更に好ましい。
【００４３】
ノズル３０の数は特に限定は無いが、ノズル３０の管路５０ａに取り付け可能な数であるとともに、容器２０の容量（スラリー量）や、ポンプ４０からのスラリーの流量とノズル３０から噴出可能なスラリーの流量とのバランスや、撹拌の状態を考慮して適宜設定するのが好ましい。例えば、ノズル３０は３個以上であることが好ましく、４個以上であることが更に好ましい。
【００４４】
図２は、図１で示したスラリー貯留撹拌装置のノズル部を容器２０の鉛直上方から見た図（傾斜角度は反映されていない）である。容器２０の中心軸上に管路５０ａが配置され、その下端に４つのノズル３０が放射状に取り付けられている。それぞれは鉛直方向から見て９０°の角度をもって均等間隔で管路５０ａと接続している。複数のノズル３０を設けることで、容器２０内の複数の方向にスラリーが噴出される。それによって撹拌領域が分割され、ノズル３０が担う撹拌に必要なエネルギーも分担されるので、一つよりも複数のノズルを設けるのが有利となる。なお、容器２０内のスラリー撹拌状態に応じてノズル３０の間隔を不均等に配置しても良い。また、ノズル３０は管路５０ａを回転軸として回転してもよい。
【００４５】
図３から図５にスラリー貯留撹拌装置に使用するノズルの構造例を示す。
一般的には、流路の断面積を減少させ流れを加速させる流路をノズルとし、流れを減速させる流路をディフューザーと称するが、本発明におけるノズル３０はノズル部分とディフューザー部分を複合する構造も含む。
【００４６】
例えば図３から図５にノズル部分とディフューザー部分とを含むノズル３０としてジェット混合器を示す。それらはいずれもノズル部分とディフューザー部分とが開放空間を介して直列に並んだ構造を有し、流入口３１と噴出口３２との間に容器内のスラリーを取り込む吸込口３３を有していて、前記流入口３１からのスラリーと前記吸込口３３からのスラリーとを混合し、噴出口３２から噴出可能な構造を有している。このようなノズル３０はエジェクターやジェットノズルと呼ばれ市販されている。尚、以降の説明では、ノズル３０の内部構成において、ノズル（加速）部分を加速流路、ディフューザー（減速）部分を減速流路と呼ぶ。
【００４７】
図３に示したノズル３０は、流れの進行方向に流路の断面積が減少するノズル部分として、流入口３１と吸込口３３との間の第１加速流路３５ａと、吸込口３３と噴出口３２との間の第２加速流路３５ｂとを有するジェット混合器である。
【００４８】
第１加速流路３５ａと第２加速流路３５ｂとは吸込室３６を介して連続し、吸込室３６は吸込口３３で外部と繋がる部分開放空間となっている。流入口３１からのスラリーＳ１が第１加速流路３５ａから、その断面積よりも広い開口を有する第２加速流路３５ｂに向かって噴出される。スラリーＳ１の流れによって吸込室３６内に圧力低下が生じて、ノズル３０の周囲のスラリーＳ２が吸込室３６へ引き込まれる。スラリーＳ１は吸引されたスラリーＳ２とともに混合しながら第２加速流路３５ｂへ流れ込み、噴出口３２から高速で噴出される。容器２０内のスラリーは、ノズル３０の噴出口３２からの噴出と吸込口３３への吸込みによって生じるスラリーの流れによって撹拌される。
【００４９】
図４に示したノズル３０は、図３のノズル３０と略同じ構成のジェット混合器だが、第２加速流路３５ｂの先に流路の断面積が増加する減速流路３７を有している。減速流路３７へ流れ込むスラリーＳ１、Ｓ２は流速が低下するものの、そのエネルギーは圧力を増すように作用するので、このようなノズル３０は濃度の高いスラリーや、溶媒に油を用いる場合のスラリーの撹拌に使用するのに好適である。
【００５０】
図５にジェット混合器の他の態様を示す。第１加速流路３５ａの先には複数の連結部を介して減速流路３７が保持されている。第１加速流路３５ａと減速流路３７との間が連結部を除き開口した開放空間で吸込口３３となっている。
【００５１】
減速流路３７は第１加速流路３５ａよりも広い開口を有し、流入口３１からのスラリーＳ１が第１加速流路３５ａから減速流路３７に向かって噴出されると、それにより生じる圧力低下によってノズル３０の周囲のスラリーＳ２が減速流路３７に引き込まれるようになる。スラリーＳ１、Ｓ２は減速流路３７内を進みながら混合され、吸込口３３へ流れ込むスラリーＳ１の流速と吸込口３３から引き込まれるスラリーＳ２の流速との合計速度で、混合されたスラリーが噴出口３２から噴出される。また噴出口３２から噴出される混合されたスラリーの液量はスラリーＳ１の３倍から６倍にもなる。
【００５２】
本発明においてスラリーに用いる溶媒は、一般的な水やイソプロピルアルコールなどのアルコール系や鉱物油、合成油、植物油等の油など特に限定は無いが、図３から図５を用いて説明したノズル３０は、容器２０内のスラリーの旋回エネルギーを増して撹拌力を高めることが出来るため、スラリー濃度が６０質量％を超えるようなスラリーを扱う場合や、溶媒に粘度の高い油を用いたスラリーの撹拌に好適である。
【００５３】
また粉末も特に限定は無く、例えば、Ａｌ２Ｏ３やＺｒＯ２などのセラミックス粉末、ソフトフェライト、ハードフェライトの磁性粉末や、ＳｍＣｏ磁石やＮｄＦｅＢ磁石等の磁性粉末、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｍ−Ｂ系合金（Ｍは少なくともＳｉ，Ｃｒ，Ａｌ及びＮｉの少なくとも１種）の結晶質あるいは非晶質の合金の磁性粉末、ステンレス鋼や超鋼などの非磁性金属粉末など比重の大きな金属粒子からなるものであっても良い。
【００５４】
粉末は、例えば粉砕法やガスアトマイズや水アトマイズ等のアトマイズ法で得られるもので、メジアン径ｄ５０で規定される平均粒径が０．５μｍから２００μｍ程度の粉末である。本発明によれば、平均粒径が１０μｍ以下の微粉末であっても分散性が高く均一なスラリーを得ることが出来る。
【００５５】
バインダーの種類は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂等の各種有機バインダーを用いることができる。
【００５６】
ポンプ４０は容器２０内のスラリーを吸込み容器２０内へスラリーを戻すもので、ダイヤフラムポンプや遠心ポンプを使用するのが好ましい。ポンプ４０により毎分２００〜５００リットルの流量と、循環経路での流速を毎秒３．３〜８．３ｍとしてスラリーを循環させるのが好ましい。
【００５７】
次にスラリー貯留撹拌装置１によるスラリーの撹拌方法の一例を説明する。まず容器２０内に、例えば水などの溶媒を容器２０の天井側から供給する。バルブ５３で第１循環経路を選択し、容器２０の近くに設けたポンプ４０を作動させて、管路５０ｂを介して容器２０内に貯められた溶媒を吸引し、管路５０ａとノズル３０を経て容器２０内へ送出して循環させる。溶媒は主管路５０の第１循環経路を使って循環可能な状態となるまで供給すればよく、好ましくはノズル３０が浸漬する程度まで供給するのが好ましい。
【００５８】
第１循環経路を使って溶媒を循環させながら、容器２０の天井側から粉末やバインダーを投入し、必要ならさらに溶媒を加えることで、所定の濃度で、溶媒中への粒子の分散が均一なスラリーを得ることが出来る。スラリーは撹拌状態を維持しながら容器２０内に貯留される。なお、スラリーの循環経路を一時的に第２循環経路に切り替え、第１循環経路を使った撹拌を断続させることも可能である。
【００５９】
後工程である成形や乾燥等の操業を行なうときは、容器２０のスラリーの循環、撹拌状態を維持したままで、閉じられていたバルブ５４を送出管路７０側へ開放する。スラリーの一部は送出管路７０を通って、後工程の成形機や乾燥機等の機器へ送出される。スラリー貯留撹拌装置１と後工程の機器との接続管路の途中に分岐部を設けても良い。例えば分岐部で管路を複数のルートに分岐させ複数の機器と接続しても良いし、後工程の機器へのスラリーの供給を一時的に止めたい場合に、スラリーを容器２０内に戻すルートを選択できるようにしても良い。
【００６０】
送出管路７０を通じてスラリーを後工程の機器へ送出が進むに従い、容器２０内のスラリーの液面が低下する。スラリーの液面がノズル３０よりも下がると、吸込口３３から容器２０内の空気等の雰囲気ガスを巻き込むため、スラリーが泡立つことになる。これを防ぐために、スラリー液面のレベル情報をセンサで検出して、スラリーの液面がノズル３０より下回らないうちに、ノズル３０からのスラリーの噴出を停止するのが好ましい。
【００６１】
一方、センサにより、スラリーの液面がノズル３０よりも上側であると検出される場合、第１循環経路を選択してこれに対応するノズル３０からスラリーを噴出させて撹拌を維持すればよい。この場合、第１循環経路に加えて第２循環経路にもスラリーを分配し、ノズル３０からスラリーを噴出させて撹拌させるとともに、吐出口５２からスラリーを吐出して撹拌させてもよい。
【００６２】
スラリーの液面がノズル３０（から所定距離上方に離間した位置）と同じか、又はそれよりも下側であると検出され、ノズル３０によるスラリーの撹拌が停止した以降、容器２０の下部に残るスラリー（以下残スラリーと呼ぶ場合がある）の撹拌は、第２循環経路を構成する副管路５１の吐出口５２から吐出するスラリーにより行うのが好ましい。
【００６３】
つまり、スラリーの噴出口３２を有するノズル３０を第１のスラリー撹拌手段とし、副管路５１を第２のスラリー撹拌手段とする。スラリーの量が変動し、スラリー液面がノズル３０より下がったとしても、副管路５１の下端の吐出口５２の鉛直方向での位置をノズル３０の噴出口３２よりも下側で、容器２０の底部に近いところにあるようにすれば、容器２０内の残スラリーをポンプ４０で加圧されて副管路５１の吐出口５２から吐出されたスラリーによって撹拌することが出来る。スラリーを容器２０の内底面２２の周方向に旋回させるように、副管路５１からのスラリーの吐出方向を調整するのも好ましい。ノズル３０からスラリーの噴出を止めても、吐出口５２から吐出するスラリーによって容器２０内のスラリーの撹拌を維持できて粒子が沈降するのを防止できる。
【００６４】
なおノズル３０への第１循環経路と吐出口５２への第２循環経路との切り替えは、容器２０内のスラリーの液面のレベルを検出するセンサの情報に基づいてバルブ５３で行えば良い。それによってノズル３０からのスラリーの噴出が停止した後、速やかにスラリーの循環経路が切り替えられて容器内のスラリーの撹拌が維持される。
【００６５】
また容器２０内で貯留、撹拌するスラリー量が少量であれば第２循環経路だけを使ってスラリーの撹拌を行ってもよい。
【００６６】
循環経路の切り替えについて、第１循環経路にあるノズル３０からのスラリーの噴出を停止させてから、第２循環経路にある吐出口５２からのスラリーの吐出する態様を説明してきたものの、これに限定されず、第１循環経路にあるノズル３０からスラリーを噴出させながら、第２循環経路にある吐出口５２からスラリーを吐出し、その後、ノズル３０からのスラリーの噴出を停止するようにしてもよい。
【実施例】
【００６７】
図１に示すスラリー貯留撹拌装置と同じ構造の装置を作製した。容器２０は円筒部２３と縮径部２１とで構成されていて、円筒部２３の直径をφ１１００ｍｍとし、円錐形状の縮径部２１は傾斜角度θ１を３０°とした。傾斜角度θ１を決める仮想頂点から天井までの高さはおよそ１３５０ｍｍである。ノズル３０は市販されている図５で示したもので、材質は耐摩耗性を考慮してＳＵＳ３１６としている。それを容器２０の天井の略中央部から下側に伸びる管路５０ａの先端に、鉛直方向から見て９０°の角度をもって放射状に、かつ夫々のノズル３０を鉛直方向と直交する平面（水平方向）に対して下側に３０°の角度となるように４つ取り付けている。また、ノズル３０の噴出口３２と容器２０の内底面２２との間隔をおよそ９０ｍｍとし、ノズル３０と管路５０ａとの接続位置は円錐形状の縮径部２１の傾斜角度θ１決める仮想頂点からおよそ４５０ｍｍとし、副管路５１の吐出口５２を前記仮想頂点からおよそ１５０ｍｍなるようにするとともに、スラリーを容器２０の内底面２２の周方向に旋回させるようにスラリーの吐出方向を調整した。【００６８】
イオン交換水を溶媒とし、粉末として平均粒径ｄ５０が１０μｍのＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ合金のアトマイズ法で得られた磁性粉末を用いた。容器２０内にイオン交換水を貯め、水をポンプ４０で循環させながら、容器２０に水の総量を１５０リットルとし、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ合金の磁性粉末を１０００ｋｇと、バインダーとしてＰＶＡ（株式会社クラレ製ポバールＰＶＡ−２０５；固形分１０％）を１００ｋｇ投入して８０質量％濃度のスラリーを作製した。【００６９】
ポンプ４０によって、容器２０内のスラリーを毎分３００リットルで第１循環経路を使って循環させ、スラリーを毎秒５ｍの速度で送り出した。ノズル３０の噴出口３２から噴出するスラリーと、ノズル３０の吸込口３３からへ取り込まれるスラリーによって形成される乱流によって容器２０内のスラリーを撹拌した。【００７０】
スラリー貯留撹拌装置１を３日間、継続して稼動したが、容器２０内で粒子と水とが分離することなく、容器２０の下部への粒子の沈殿、堆積は認められなかった。【００７１】
容器２０の底部の送出管路７０から容器２０内のスラリーを抜きながらスラリーの撹拌を行った。スラリーの液面がノズル３０の上端に至るまでにスラリーの循環経路を切り替えて第２循環経路を選択し、ノズル３０からのスラリーの噴出を停止するとともに、副管路５１の吐出口５２からスラリーを吐出させた。循環経路を切り替えた後も残スラリーの撹拌が継続され、容器２０の下部への磁性粉末の沈殿、堆積は認められなかった。【００７２】
送出管路７０を風力乾燥機であるスプレードライヤーと接続し、スラリーをスプレードライヤーにより噴霧し、２４０℃に温度調整された熱風でスラリーを瞬時に乾燥させて、装置下部から粒状になった顆粒を回収した。得られた顆粒は嵩密度差が小さく、均一な顆粒を得ることが出来た。【００７３】
また比較のため、スラリーの液面がノズル３０よりも低下してもスラリーの循環経路を切り替えず第１循環経路のままとし、ノズル３０からのスラリーの噴出を継続させた。ノズル３０による空気の巻き込みでスラリーに著しい泡立ちが発生した。
【符号の説明】
【００７４】
１  スラリー貯留撹拌装置
２０  容器
２１  縮径部
２２  内底面
２３  円筒部
３０  ノズル
３１  流入口
３２  噴出口
３３  吸込口
３５ａ  第１加速流路
３５ｂ  第２加速流路
３６  吸込室
３７  減速流路
４０  ポンプ
４０ａ  揚水ポンプ
４０ｂ  圧力ポンプ
５０、５０ａ、５０ｂ  管路
５１  管路
５２  吐出口
５３、５４  バルブ
７０  送出管路
Ｓ１、Ｓ２  スラリー
【図１】
2019176768.tif 000003
【図２】
2019176768.tif 000004
【図３】
2019176768.tif 000005
【図４】
2019176768.tif 000006
【図５】
2019176768.tif 000007
【図６】
2019176768.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和1年11月19日(2019.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子と溶媒とを含むスラリーを貯留可能であり、内空間の下側が下方に向かって断面積が縮小する内底面を有する円錐形状の縮径部である容器と、
一端は前記容器の底部に接続し、他端は前記容器の上部から前記容器の内空間の底面に向かって伸びる前記スラリーの第１循環経路を構成する主管路と、
前記主管路の他端に取り付けられたノズルと、
前記主管路の一端と他端との間の前記第１循環経路内に設けられ、前記スラリーの吸込み及び加圧が可能なポンプと、
前記ポンプから分岐するか、又は前記ポンプと前記ノズルとの間で前記主管路から分岐して前記容器の内空間に伸びる前記スラリーの第２循環経路を構成する副管路と、
前記第１循環経路及び第２循環経路のうちの一方又は両方への前記スラリーの分配の切り替えが可能なバルブと、
前記副管路の分岐端とは反対側の先端に設けられた鉛直方向での位置が前記ノズルより下側に位置する吐出口と
を備えるスラリー貯留撹拌装置。
【請求項２】
請求項１に記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記容器内のスラリーの液面のレベルを検出するセンサを有し、
前記センサからのスラリー液面のレベル情報に基づいて前記バルブを切り替え可能なスラリー貯留撹拌装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記副管路は、前記ポンプと前記ノズルとの間の前記主管路から分岐するスラリー貯留撹拌装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記縮径部の内底面の傾斜角度は、鉛直方向に対して２５°〜５０°であるスラリー貯留撹拌装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記吐出口からのスラリー吐出方向が、前記スラリーを前記容器の内底面の周方向に旋回させるように、前記副管路の先端が配置されたスラリー貯留撹拌装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記主管路の一端は前記容器の円錐形状の縮径部の頂点位置に接続されているスラリー貯留撹拌装置。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記ノズルをジェット混合器とし、前記ジェット混合器は前記ポンプから送り出されるスラリーの流入口と、噴出口と、前記容器内のスラリーを取り込む吸込口を有していて、
前記ポンプから前記ノズルの流入口へ送り出されたスラリーと、前記吸込口から取り込まれたスラリーとが混合され、混合スラリーを前記噴出口から噴出可能なスラリー貯留撹拌装置。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記容器の下部にスラリーを容器外へ送出する送出管路を有するスラリー貯留撹拌装置。
【請求項９】
請求項１から８のいずれかに記載のスラリー貯留撹拌装置であって、
前記スラリーがバインダーを含むスラリー貯留撹拌装置。
【請求項１０】
粒子と溶媒とを含むスラリーを、内空間の下側が下方に向かって断面積が縮小する内底面を有する円錐形状の縮径部である容器に貯留しながら、前記スラリーをポンプで吸込み加圧してノズルを通じて容器内へ戻して循環させるスラリーの撹拌方法であって、
スラリーの循環経路として、一端は前記容器の底部に接続し、前記ノズルが取り付けられた他端は前記容器の上部から前記内空間の底面に向かって伸び、前記ポンプを介して前記容器と前記スラリーに浸漬するノズルとを繋ぐ主管路を含む第１循環経路と、前記ポンプから分岐するか、または前記ポンプと前記ノズルとの間の主管路から分岐しその先端に鉛直方向での位置が前記ノズルより下側にある吐出口を有する副管路を含む第２循環経路とを準備する工程、
前記容器内にスラリーを貯留する工程、
前記第１循環経路を通じて前記スラリーを循環及び撹拌させる工程、
前記容器に接続された送出管路を通じて前記スラリーを前記容器外へと送出する工程、
前記容器内のスラリーの液面のレベルをセンサで検出する工程、及び
前記センサからのスラリー液面のレベル情報に基づいて前記スラリーの循環経路を切り替える工程
を含み、
前記スラリーの液面が設定されたレベルよりも上側であると検出される場合、前記第１循環経路および前記第２循環経路のうちの一方又は両方を選択してこれに対応する前記ノズル及び吐出口の一方又は両方から前記スラリーを噴出又は吐出させて撹拌し、
前記スラリーの液面が設定されたレベルと同じか、又はそれよりも下側であると検出される場合、前記第２循環経路を選択して前記副管路の吐出口から前記スラリーを吐出して撹拌するスラリーの撹拌方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載のスラリーの撹拌方法であって、
前記スラリーの循環経路を切り替える前記スラリーの液面レベルが、前記ノズルよりも上側に設定されているスラリーの撹拌方法。
【請求項１２】
請求項１０または１１に記載のスラリーの撹拌方法であって、
前記ノズルをジェット混合器とし、前記ジェット混合器は前記ポンプから送り出されるスラリーの流入口と、噴出口と、前記容器内のスラリーを取り込む吸込口を有していて、
前記ポンプから前記ノズルの流入口へ送り出されたスラリーと、前記吸込口から取り込まれたスラリーとを混合して、混合スラリーを前記噴出口から噴出するスラリーの撹拌方法。
【請求項１３】
請求項１０から１２のいずれかに記載のスラリーの撹拌方法であって、
前記循環経路における前記スラリーの流速が、毎秒３．３〜８．３であるスラリーの撹拌方法。
【国際調査報告】
2019176768.tif 000009
2019176768.tif 000010
2019176768.tif 000011
2019176768.tif 000012