(57)【要約】  ラインの接続部で漏洩が生じても安全性を確保できるフロー式リアクターを提供する。  フロー式リアクターは、原料供給ラインと、前記原料供給ラインからの原料を反応させるリアクター部と、該リアクター部での反応生成物を排出する排出ラインとを有するライン構造を１つ以上備え、前記リアクター部の一部又は全部と、流体とを互いに接触可能に収容する容器を備え、前記ライン構造が２つ以上の着脱可能な接続部を有し、該着脱可能な接続部のうち少なくとも１つが前記容器に収容されていることを特徴とする。
2019026425.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料供給ラインと、前記原料供給ラインからの原料を反応させるリアクター部と、該リアクター部での反応生成物を排出する排出ラインとを有するライン構造を１つ以上備え、
前記リアクター部の一部又は全部と、流体とを互いに接触可能に収容する容器を備え、
前記ライン構造が２つ以上の着脱可能な接続部を有し、
該着脱可能な接続部のうち少なくとも１つが前記容器に収容されていることを特徴とするフロー式リアクター。
【請求項２】
前記ライン構造のうち少なくとも１つが、原料供給ラインを２つ以上有し、
前記２つ以上の原料供給ラインからの原料を混合してリアクター部に混合液を送出する混合部を原料供給ラインとリアクター部との間にさらに備えている請求項１に記載のフロー式リアクター。
【請求項３】
前記着脱可能な接続部が、前記ライン構造中であって、リアクター部よりも上流側と、リアクター部よりも下流側とに備えられている請求項１又は２に記載のフロー式リアクター。
【請求項４】
前記着脱可能な接続部が、前記ライン構造中であって、混合部よりも上流側と、リアクター部よりも下流側とに備えられている請求項２に記載のフロー式リアクター。
【請求項５】
前記着脱可能な接続部の２つ以上が前記容器に収容されている請求項１〜４のいずれかに記載のフロー式リアクター。
【請求項６】
前記流体が液体であり、ライン構造からの漏洩物のクエンチが可能であるか、該漏洩物と接触した時に特性が変化可能であるか、ライン構造の少なくとも一部と熱交換可能であるか、又はリアクター部を支持可能であるかのいずれかである請求項１〜５のいずれかに記載のフロー式リアクター。
【請求項７】
前記流体が液体であり、該液体を収容する前記容器内が、該液体で満たされていない気体部を有しており、該容器内で、前記リアクター部が、部分的に該液体と接触することなく前記気体部に露出している請求項６に記載のフロー式リアクター。
【請求項８】
前記容器が、収容物を外部と隔離可能な閉鎖型容器である請求項１〜７のいずれかに記載のフロー式リアクター。
【請求項９】
前記リアクター部の流路の内径が、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下である請求項１〜８のいずれかに記載のフロー式リアクター。
【請求項１０】
前記リアクター部が、少なくとも一部が曲がっている形状である請求項１〜９のいずれかに記載のフロー式リアクター。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載のフロー式リアクターを備えた製造設備。
【請求項１２】
前記フロー式リアクターの容器に収容される流体が、反応液と接触した時に特性が変化可能な媒体であり、該変化を検知可能なセンサーを備えている請求項１１に記載の製造設備。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載の製造設備に原料を供給して反応生成物を取得する際に、前記着脱可能な接続部の２つ以上を選択し、該２つ以上の接続部で挟まれた部分を取り外し、
原料供給ライン、混合部、リアクター部、及び排出ラインから選択されるライン構造構成部材の１つ以上を組み合わせた新しい構成に交換することを特徴とする製造設備の使用方法。
【請求項１４】
原料から反応生成物へのフローの流れを停止し、
前記接続部で挟まれた部分の交換と、原料の交換とを行った後、
フローの流れを開始する請求項１３に記載の製造設備の使用方法。
【請求項１５】
原料から反応生成物へのフローの流れを停止し、
前記接続部で挟まれた部分の交換と、
製造設備の設備休止、定期点検、及び部品交換から選ばれる１種以上を行った後、
フローの流れを開始する請求項１３に記載の製造設備の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フロー式リアクターに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マイクロフロー式リアクターは、反応場として、一般にサブミリメートルオーダーの微細流路を利用する化学反応装置である。マイクロフロー式リアクターは、その微細な反応場に起因して、高速混合性能（例えば、微小空間で２液を混合すると、２液の物質拡散距離が短くなるため物質移動が格段に高速化される）、除熱性能（反応場が小さいため熱効率が極めて高く温度制御が容易である）、反応制御性能、界面制御性能などの特有の効果を有するため、近年注目が集まっている。またマイクロフロー式リアクター技術によれば、プロセス全体のコンパクト化に伴う安全性の向上や大幅な設備費削減、既存のプロセスへの組み込みによるプロセス強化（マイクロ  イン  マクロ）、既存の生産方式では製造できなかった物質を製造可能にする等、種々の効果が期待される。【０００３】
前記マイクロフロー式リアクターは、一度に処理できる量に限界があることが問題である。そこで、処理量を増大させて実用化にも対応できるよう、フロー式リアクターによるプロセス開発も行われている。フロー式リアクターとは、マイクロフロー式リアクターの特徴を損なわない範囲で流路径をミリ〜センチメートルオーダーまで大きくして操作性を高めた化学反応装置であり、主に、原料送液部、反応部、及び運転制御部から構成される（例えば、特許文献１など）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２０１３−５４３０２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、フロー式リアクターは複数のラインを接続することで構成されており、この接続部で漏洩が生じることが懸念される。漏洩が生じても、運転制御部に送液停止信号が伝わるまでは漏洩が継続し、周囲の環境を汚染する。特に漏洩物が危険物質である場合、周囲の被害は大きくなる。
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、ラインの接続部で漏洩が生じても安全性を確保できるフロー式リアクターを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、リアクター部と流体とを接触可能に収容する容器に、前記接続部を収容すれば、ラインの接続部で漏洩が生じても漏洩物が容器内にとどまり、かつ容器内の流体を利用することで漏洩物に対して適切に対処することが可能となって安全性を確保できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の通りである。
［１］原料供給ラインと、前記原料供給ラインからの原料を反応させるリアクター部と、該リアクター部での反応生成物を排出する排出ラインとを有するライン構造を１つ以上備え、
前記リアクター部の一部又は全部と、流体とを互いに接触可能に収容する容器を備え、
前記ライン構造が２つ以上の着脱可能な接続部を有し、
該着脱可能な接続部のうち少なくとも１つが前記容器に収容されていることを特徴とするフロー式リアクター。
［２］前記ライン構造のうち少なくとも１つが、原料供給ラインを２つ以上有し、
前記２つ以上の原料供給ラインからの原料を混合してリアクター部に混合液を送出する混合部を原料供給ラインとリアクター部との間にさらに備えている［１］に記載のフロー式リアクター。
［３］前記着脱可能な接続部が、前記ライン構造中であって、リアクター部よりも上流側と、リアクター部よりも下流側とに備えられている［１］又は［２］に記載のフロー式リアクター。
［４］前記着脱可能な接続部が、前記ライン構造中であって、混合部よりも上流側と、リアクター部よりも下流側とに備えられている［２］に記載のフロー式リアクター。
［５］前記着脱可能な接続部の２つ以上が前記容器に収容されている［１］〜［４］のいずれかに記載のフロー式リアクター。
［６］前記流体が液体であり、ライン構造からの漏洩物のクエンチが可能であるか、該漏洩物と接触した時に特性が変化可能であるか、ライン構造の少なくとも一部と熱交換可能であるか、又はリアクター部を支持可能であるかのいずれかである［１］〜［５］のいずれかに記載のフロー式リアクター。
［７］前記流体が液体であり、該液体を収容する前記容器内が、該液体で満たされていない気体部を有しており、該容器内で、前記リアクター部が、部分的に該液体と接触することなく前記気体部に露出している［６］に記載のフロー式リアクター。
［８］前記容器が、収容物を外部と隔離可能な閉鎖型容器である［１］〜［７］のいずれかに記載のフロー式リアクター。
［９］前記リアクター部の流路の内径が、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下である［１］〜［８］のいずれかに記載のフロー式リアクター。
［１０］前記リアクター部が、少なくとも一部が曲がっている形状である［１］〜［９］のいずれかに記載のフロー式リアクター。
［１１］［１］〜［１０］のいずれかに記載のフロー式リアクターを備えた製造設備。
［１２］前記フロー式リアクターの容器に収容される流体が、反応液と接触した時に特性が変化可能な媒体であり、該変化を検知可能なセンサーを備えている［１１］に記載の製造設備。
［１３］［１１］又は［１２］に記載の製造設備に原料を供給して反応生成物を取得する際に、前記着脱可能な接続部の２つ以上を選択し、該２つ以上の接続部で挟まれた部分を取り外し、
原料供給ライン、混合部、リアクター部、及び排出ラインから選択されるライン構造構成部材の１つ以上を組み合わせた新しい構成に交換することを特徴とする製造設備の使用方法。
［１４］原料から反応生成物へのフローの流れを停止し、
前記接続部で挟まれた部分の交換と、原料の交換とを行った後、
フローの流れを開始する［１３］に記載の製造設備の使用方法。
［１５］原料から反応生成物へのフローの流れを停止し、
前記接続部で挟まれた部分の交換と、
製造設備の設備休止、定期点検、及び部品交換から選ばれる１種以上を行った後、
フローの流れを開始する［１３］に記載の製造設備の使用方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、リアクター部と流体とを接触可能に収容する容器に、ラインの接続部が収容されており、この接続部で漏洩が生じても漏洩物が容器内にとどまり、安全性を確保できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は本発明のフロー式リアクターの一例を示す概略図である。
【図２】図２は本発明のフロー式リアクターの別の例を示す概略図である。
【図３】図３は本発明のフロー式リアクターを用いた製造設備の一例を示す概略図である。
【図４】図４は本発明の製造設備の使用方法の一例を説明するためのフロー式リアクターの概略図である。
【図５】図５は本発明の製造設備の使用方法の別の例を示すためのフロー式リアクターの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
フロー式リアクターの全体のライン組みは、実施する反応様式に応じて無数に存在し得るため、以下、代表例について図示しつつ本発明について説明する。ただし、本発明は下記図示例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えることは可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００１０】
（１）第１例：［第１ステップ：化合物Ａ＋化合物Ｂ→化合物Ｃ］
［第２ステップ：化合物Ｄ  →  化合物Ｅ］
［第３ステップ：化合物Ｃ＋化合物Ｅ→化合物Ｆ］
図１は、本発明のフロー式リアクターの第１の例を示す概念図であり、上記３ステップ反応を想定したライン組みになっている。
具体的には図１のフロー式リアクター１００は、第１ステップを行うためのライン構造２０ａと、第２ステップを行うためのライン構造２０ｃと、第３ステップを行うためのライン構造２０ｅを有している。第２ステップ用ライン構造２０ｃは１種類の原料（Ｄ）を供給すれば足りる点で特徴的であり（以下、１種類の原料を供給するライン構造をＡ型ライン構造と称する場合がある）、第１ステップ用ライン構造２０ａと第３ステップ用ライン構造２０ｅは、２種類の原料を混合して反応させる点で共通しており（以下、複数の原料を供給するライン構造をＢ型ライン構造と称する場合がある）、こうした特徴点又は共通点に基づき、それぞれ特有のライン構造になっている。すなわちＡ型ライン構造に該当するライン構造２０ｃは、１つの原料供給ライン１４ｃと、この原料供給ライン１４ｃからの原料（Ｄ）を反応させるリアクター部１１ｃ，１２ｃと、該リアクター部１１ｃ，１２ｃでの反応生成物を排出する排出ライン１５ｃとから構成されている。一方、Ｂ型ライン構造に該当するライン構造２０ａ，２０ｅは、それぞれ、２つの原料供給ライン（１４ａ，１４ｂ、又は１４ｅ，１４ｆ）と、この原料供給ライン（１４ａ，１４ｂ、又は１４ｅ，１４ｆ）からの原料（Ａ，Ｂ、又はＣ，Ｅ）を反応させるリアクター部（１１ａ，１２ａ、又は１１ｅ，１２ｅ）と、該リアクター部（１１ａ，１２ａ、又は１１ｅ，１２ｅ）での反応生成物を排出する排出ライン（１５ａ又は１５ｅ）を有しており、かつ前記原料供給ライン（１４ａ，１４ｂ、又は１４ｅ，１４ｆ）からの原料（Ａ，Ｂ又はＣ，Ｅ）を混合してリアクター部に混合液を送出する混合部（１３ａ又は１３ｅ）を原料供給ライン（１４ａ，１４ｂ、又は１４ｅ，１４ｆ）とリアクター部（１１ａ又は１１ｅ）との間にさらに備えている。
【００１１】
なお図１の例の様に、複数のライン構造２０ａ，２０ｃ，２０ｅを有し、あるライン構造２０ｅが別のライン構造２０ａ，２０ｃの反応生成物（排出物）を原料として利用する関係にある場合、上流側のライン構造が下流側のライン構造の原料供給ラインを兼ねてもよく、下流側のライン構造が上流側のライン構造の排出ラインを兼ねてもよい。図１の例では、上流側のライン構造２０ａの一部（具体的には、リアクター部１２ａの下流部）が、下流側のライン構造２０ｅの原料供給ライン１４ｅを兼ねており、下流側のライン構造２０ｅの一部（具体的には、原料混合部１３ｅの上流部）が上流側のライン構造２０ａの排出ライン１５ａを兼ねている。この関係は、ライン構造２０ｃとライン構造２０ｅとの間でも同様である。
【００１２】
また前記ライン構造は、２つ以上の着脱可能な接続部（以下、着脱部という場合がある）を有しており、図示例のように複数のライン構造を有する場合は、全ライン構造中、２つ以上の着脱部を有している。具体的には、原料供給ライン１４ａ，１４ｂ，１４ｅ，１４ｆと混合部１３ａ，１３ｅとの連接箇所１ａ，１ｂ，１ｅ，１ｆ；混合部１３ａ，１３ｅ又は原料供給ライン１４ｃとリアクター部１１ａ，１１ｃ，１１ｅとの連接箇所２ａ，２ｃ，２ｅ；リアクター部１２ａ，１２ｃ，１２ｅと排出ライン１５ａ，１５ｃ，１５ｅとの連接箇所３ａ，３ｃ，３ｅ；リアクター部の各パーツ１１ａ，１２ａ，１１ｃ，１２ｃ，１１ｅ，１２ｅ同士の連接箇所４ａ，４ｃ，４ｅ；ライン構造同士の連接箇所５ｐ，５ｑなどのうち２箇所以上が着脱部になっている。着脱部を２つ以上有することで、その選択によっては当該２つで挟まれた部分を取り外し、同じ又は別の新しい構成に交換することが可能となる。なお２つ以上の着脱部は、該着脱部で挟まれた部分が取り外し又は交換可能となる組み合わせであることが好ましく、挟まれた部分が取り外し又は交換可能である限り、着脱部の数は２つに限定されず、３つ以上であってもよく、連接箇所の全てが着脱部であってもよい。上記連接箇所が着脱可能でない場合、該連接箇所は、連続配管の一部であってもよく、溶接箇所であってもよい。
【００１３】
そして本発明では、前記着脱部のうち少なくとも１つ（図示例では全部）が、容器２２ｐに収容されている。そのため、この接続部で漏洩が生じても漏洩物が容器２２ｐ内にとどまり、安全性を確保できる。
【００１４】
また本発明では、流体が容器２２ｐに収容されており、かつこの容器２２ｐ内に前記リアクター部１１ａ、１２ａ、１１ｃ、１２ｃ、１１ｅ、１２ｅの一部又は全部（図示例では全部）が収容されている。流体を容器に収容し、また該流体と接触可能にリアクター部を収容すると、該流体に様々な機能を持たせることが可能となり、フロー式リアクター１００の有用性を高めることが可能となる。
【００１５】
（２）第２例：［第１ステップ：化合物Ｋ＋化合物Ｌ→化合物Ｍ］
前記第１の例で示したフロー式リアクターにおける基本概念は、想定反応、即ち全体のライン組みが変化しても同様である。図２のフロー式リアクター１０１は、上記第１ステップ反応を想定したライン組みになっており、そのため、２種原料用のＢ型ライン構造２０ｇを１つ備えており、具体的には２つの原料供給ライン１４ｇ，１４ｈと、この原料供給ライン１４ｇ，１４ｈからの原料（Ｋ，Ｌ）を反応させるリアクター部１１ｇと、該リアクター部１１ｇでの反応生成物を排出する排出ライン１５ｇと、前記原料供給ライン１４ｇ，１４ｈからの原料（Ｋ，Ｌ）を混合してリアクター部１１ｇに混合液を送出するための混合部１３ｇとから構成されるライン構造を１つ備えている。
【００１６】
そして図２の例でも、ライン構造は、全体として２つ以上の着脱部を有している。具体的には、原料供給ライン１４ｇ，１４ｈと混合部１３ｇとの連接箇所１ｇ，１ｈ；混合部１３ｇとリアクター部１１ｇとの連接箇所２ｇ；リアクター部１１ｇと排出ライン１５ｇとの連接箇所３ｇなどのうち２箇所以上が着脱部になっている。またリアクター部１１ｇが２つ以上のパーツに分かれる場合には、各パーツ同士の連接箇所も含めた中から２箇所以上が着脱部になっていればよい。
【００１７】
加えて図２の例でも、前記着脱部のうち少なくとも１つ（図示例では全部）が、容器２２ｑに収容されている。さらに図２の例でも、流体が容器２２ｑに収容されており、かつこの容器２２ｑ内に前記リアクター部１１ｇの一部又は全部（図示例では全部）が収容されている。
【００１８】
また上記図１の例、図２の例を含む本発明のフロー式リアクターでは、着脱部で挟まれた箇所を取り外して新しい構成に交換可能なように、上述した連接箇所から着脱部の組み合わせを適宜選択（設定）することが推奨される。例えば、着脱部の組み合わせの選択（設定）にあたっては、ライン構造単位で取り外し可能な選択（設定）としてもよく、ライン構造の一部を取り外し可能な選択（設定）としてもよく、複数のライン構造をまたがって取り外し可能な選択（設定）としてもよい。ライン構造単位での取り外しについて、図示例に基づいて説明すれば、例えば、混合部１３ａと原料供給ライン１４ａ，１４ｂとの間の連接箇所１ａ，１ｂ、及びリアクター部１２ａと排出ライン１５ａとの間の連接箇所３ａとを着脱部としておけば、ライン構造２０ａ単位で取り外し可能であり、この事は、他の２種原料用のＢ型ライン構造２０ｅ、２０ｇでも同様である。また原料供給ラインが１つであるＡ型ライン構造２０ｃでは、原料供給ライン１４ｃとリアクター部１１ｃとの間の連接箇所２ｃ、及びリアクター部１２ｃと排出ライン１５ｃとの間の連接箇所３ｃを着脱部としておけば、ライン構造２０ｃ単位で取り外し可能である。
【００１９】
ライン構造の一部を取り外し可能とする例について、図示例に基づいて説明すれば、リアクター部の直前（リアクター部が連続する時のリアクター部のパーツ間に該当する箇所は含まない）２ａ，２ｃ，２ｅ，２ｇ、リアクター部のパーツ間４ａ，４ｃ，４ｅ、リアクター部の直後（リアクター部が連続する時のリアクター部のパーツ間に該当する箇所は含まない）３ａ，３ｃ，３ｅ，３ｇから適宜２つ以上を選んで着脱部とすれば、リアクター部の任意の箇所、例えば、リアクター部の前半部分１１ａ，１１ｃ，１１ｅ、リアクター部の後半部分１２ａ，１２ｃ，１２ｅ、又はリアクター部全体（１１ａ＋１２ａ，１１ｃ＋１２ｃ，１１ｅ＋１２ｅ，１１ｇ）を取り外し可能にできる。
【００２０】
ライン構造をまたがって取り外し可能にする例は多数存在し、一例を挙げれば、例えば、第１のライン構造２０ａ中の一つの連接箇所（例えば、４ａ）と、第２のライン構造２０ｃ中の一つの連接箇所（例えば、４ｃ）と、第３のライン構造２０ｅ中の一つの連接箇所（例えば、２ｅ）を着脱部にしておく例を示すことができる。
【００２１】
着脱部の好ましい組み合わせの一例としては、特定のリアクター部（例えば、１１ａ）の取り外しを想定した場合、該リアクター部よりも上流側の連接箇所（例えば、連接箇所１ａ及び１ｂのセット、又は連接箇所２ａ）と、該リアクター部よりも下流側の連接箇所（例えば、連接箇所４ａ、又は５ｐ（３ａ又は１ｅでもある））との組み合わせが挙げられる。こうした組み合わせによれば、対象となるリアクター部（この例では、１１ａ）の取り外しが可能となる。なお図２の例において同様の組み合わせを示せば、連接箇所１ｇ及び１ｈのセット、又は連接箇所２ｇと、連接箇所３ｇとの組み合わせとなる。
【００２２】
着脱部の好ましい組み合わせの別の例としては、特定のリアクター部（例えば、１１ａ）を混合部（例えば、１３ａ）と共に取り外す事を想定した場合、該混合部よりも上流側の連接箇所（例えば、連接箇所１ａと１ｂのセット）と、該リアクター部よりも下流側の連接箇所（例えば、連接箇所４ａ、又は５ｐ（３ａ又は１ｅでもある））との組み合わせが挙げられる。こうした組み合わせによれば、対象となるリアクター部を混合部ごと取り外しが可能となる。なお図２の例において同様の組み合わせを示せば、連接箇所１ｇと１ｈのセットと、連接箇所３ｇとの組み合わせとなる。
【００２３】
前記着脱部は、少なくとも１つが前記容器２２ｐ、２２ｑに収容されていれば足りるが、２つ以上が前記容器２２ｐ、２２ｑに収容されているのが好ましい。より好ましくは、取り外し又は交換の為に必要となる着脱部においては、全て前記容器２２ｐ、２２ｑに収容されていることである。なお容器に収容された着脱部については、その一部が容器内の流体と接触可能であってもよく、全部が容器内の流体と接触可能であってもよいが、全部が流体と接触可能であることが好ましい。例えば、該流体が液体である場合、容器内の着脱部の一部が該液体に浸漬されていてもよく、全部が該液体に浸漬されていてもよいが、全部が該液体に浸漬されていることが好ましい。
【００２４】
着脱部には適当な形態が選ばれ、例えば、フランジ構造、ネジ接続構造、カプラ接続構造などが挙げられる。
【００２５】
上記の様なフロー式リアクターの原料供給ライン１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｇ，１４ｈに原料を通す手段は、原料の状態（液体、気体、分散液）、原料の安定性などに応じて適宜設定できるが、原料が液体（溶液を含む）の場合、ポンプ２１ａ，２１ｂ，２１ｃ，２１ｇ，２１ｆを使用することが推奨される。
【００２６】
原料供給ラインが１つであるＡ型ライン構造２０ｃの場合、反応の開始は、温度によるもの（例えば、流体を利用してリアクター部１１ｃ，１２ｃを反応開始点以上に加熱しておくことによるもの）であってもよく、触媒、開始剤などの反応促進剤を利用するものであってもよい。反応促進剤は、リアクター部１１ｃ，１２ｃの内壁を含む適当な箇所（ただし、リアクター内）に設置可能である。
【００２７】
一方、原料供給ラインが複数あって混合部を用いるＢ型ライン構造２０ａ，２０ｅ，２０ｇの場合、原料供給ラインの数は、原料の種類に応じて、また混合手順に応じて適宜増減できる。例えば、３つの原料を別々に供給する場合、各原料に対応する３本の原料供給ラインを用い、これを１つの混合部で一度に混合してもよく、１つの混合部で２つの原料を混合した後、もう１つの混合部で残りの原料と混合してもよい。また２種類の原料Ａ、Ｂであっても、一方の原料Ａを２つ（原料Ａ１、原料Ａ２）に分け、原料Ａ１と原料Ｂを混合した後、この混合物に原料Ａ２を混合してもよく、こうした場合は、原料の種類よりも原料供給ラインの数の方が多くなる。
【００２８】
リアクター部は、１つのパーツから構成されたもの１１ｇであってもよく、反応流体の流れ方向に２つ以上のパーツ（図示例では２つのパーツ）に分かれたもの（１１ａ，１２ａ、１１ｃ，１２ｃ、１１ｅ，１２ｅ）であってもよい。２つ以上のパーツに分かれる場合、上流側のリアクター部１１ａ，１１ｃ，１１ｅの形状は、下流側のリアクター部１２ａ，１２ｃ，１２ｅの形状と比較して同等であっても同等でなくてもよい。例えば上流側のリアクター部の内径は下流側のリアクター部に比べて細くてもよいし、太くてもよい。また、上流側のリアクター部の長さは下流側のリアクター部に比べて短くてもよいし、長くてもよい。前述のリアクター部の形状、内径及び長さは、反応の形態や必要な滞留時間に応じて適宜選択することができる。前記リアクター部の内径の設計は上記の例に限定されるものではないが、例えば、リアクター部の内径を細くするほど混合性能は向上し、リアクター部の内径を太くするほど圧力損失を軽減することが可能となるため、上流側のリアクター部の内径は細くしておき、下流側のリアクター部の内径を太くすることで、効率的に反応を進行させることができる。
【００２９】
リアクター部が２つ以上のパーツに分かれる場合、その連接箇所は使用形態に応じて取り外し又は交換可能な着脱部であってもよく、あるいは、連続配管の一部であってもよく、溶接箇所であってもよい。例えば、該連接箇所を取り外し又は交換可能な着脱部とすることで、該当のパーツのみを新構成へ交換して使用することが可能となる。また、連続配管や溶接によって連接することで、連接箇所からの漏洩リスクを低減し、安全に使用する事が可能となる。
【００３０】
なお、上述した様に、リアクター部は、その全部が容器２２ｐ，２２ｑ内の流体と接触可能であってもよいが、その一部だけが流体と接触可能であってもよい。例えば、該流体が液体である場合、リアクター部の一部だけが該液体に浸漬され、残部は気体に露出した状態であってもよい。リアクター部の一部だけが液体に浸漬されている場合であって、リアクター部が２つ以上のパーツに分かれている場合、パーツ単位でリアクター部を浸漬してもよい。
【００３１】
リアクター部１１ａ，１２ａ，１１ｃ，１２ｃ，１１ｅ，１２ｅ，１１ｇのライン形状は特に限定されず、直線状でもカラム状でも、螺旋状でもコイル巻きされていてもよい。好ましくは、前記ライン形状は、少なくとも一部が曲がっている形状であり、この少なくとも一部が曲がっている形状には少なくとも一回は曲げ返された形状が含まれている。また、螺旋状又はコイル状に巻かれたリアクター部や複数回曲げ返されたリアクター部のように、リアクター部を非直線化することで、フロー式リアクターを省スペース化できる。さらに、リアクター部は、直線状、螺旋状、コイル状などのようにリアクター部の曲率に変化がない形状であることが好ましい。リアクター部を曲率の変化のない形状にすることで、フローの不均質化を防止できる。螺旋またはコイルの軸方向は特に限定されないが、重力方向と平行にしてもよく、重力方向と垂直にしてもよいが、より好ましくは重力方向と平行である。リアクター部の形状をこのように調整することで、流路に対して接続部が互いに障害となる事が無く、着脱の際に操作がスムーズとなる。
【００３２】
リアクター部の材質としては種々選択でき、耐溶剤性、耐圧性、耐熱性等の要望に応じて適宜選択すればよい。例えば、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ等のステンレス製であってもよく、またハステロイやインコネル等の耐腐食金属であってもよく、チタン、銅、ニッケル、アルミニウム等の非鉄金属であってもよく、ガラスであってもよいセラミックス（無機焼結材料など）、ＳｉＣ、ＰＥＥＫ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂などの樹脂製であってもよい。
【００３３】
リアクター部の内径は、例えば、０．１ｍｍ以上、好ましくは０．２ｍｍ以上、より好ましくは０．３ｍｍ以上であり、例えば、５０ｍｍ以下、好ましくは１０ｍｍ以下、より好ましくは５ｍｍ以下である。
【００３４】
またリアクター部の長さ（全長）としては、好ましくは１ｃｍ以上であり、より好ましくは１０ｃｍ以上である。リアクター部の長さの上限としては特に制限されないが、好ましくは５００ｍ以下であり、より好ましくは３００ｍ以下である。リアクター部の長さは、滞留時間などに応じて適宜決定するとよい。
【００３５】
混合部には、原料を充分に撹拌するために、公知の混合器が備えられていてもよく、前記混合器としては、例えば、Ｔ字型ミキサー、Ｙ字型ミキサー、スタティックミキサー、ヘリックス型ミキサーなどが挙げられる。
【００３６】
フロー式リアクターを構成するライン構造（Ａ型ライン構造、Ｂ型ライン構造など）の数は、例えば、１つ、２つ、３つ、又は４つ以上のいずれであってもよいが、３つ以下であるのが好ましい。
【００３７】
本発明のフロー式リアクターでは、容器２２ｐ、２２ｑ内の流体を適切に選択することで、該流体に種々の機能を持たせることが望ましい。例えば流体として不活性ガスや非反応性溶液を用いれば、接続部から可燃性の高い物質が漏洩しても、発火を防止できる。逆に漏洩物と接触することで、特性（例えば、色、光散乱性、ｐＨなど）が変化する流体を用いれば、この物性変化を観察することで、接続部からの漏洩の検知が可能となり、漏洩に対して適切な対処（例えば、原料の供給停止など）をすることが可能となる。またライン構造２０ａ，２０ｃ，２０ｅ，２０ｇからの漏洩物（原料、反応液、溶媒など）と反応することで漏洩物を無害化可能な流体（原料、反応液、溶媒などのクエンチ液など）を用いれば、接続部から漏洩が生じても高い安全性を維持できる。また流体として熱又は冷却媒体を用いれば、熱交換によってライン構造の少なくとも一部を加熱又は除熱することができる。なお、加熱又は除熱されるライン構造としては、原料供給ライン、混合部、リアクター部及び排出ライン等が挙げられ、特にリアクター部の一部が想定される。流体として熱又は冷却媒体を用いてリアクター部の一部を加熱又は除熱する場合、前記リアクター部の一部の該リアクター部全体に対する体積割合の下限は特に限定されないが、例えば、好ましくは２割以上であり、より好ましくは３割以上であり、さらに好ましくは４割以上である。前記リアクター部の一部の該リアクター部全体に対する体積割合の上限は特に限定されないが、例えば、好ましくは９割以下であり、より好ましくは８割以下であり、さらに好ましくは７割以下である。さらにリアクター部が樹脂製であるなど比較的低比重のリアクター部である場合、流体として液体を用いれば、リアクター部を支持することができ、リアクター部が重量でたわむのを抑制することも可能となる。前記流体は液体であるのが好ましく、水、水溶液、アルコール、エーテルがより好ましく、水、水溶液がより好ましい。
【００３８】
前記流体が液体の場合、前記容器の容器内部にあるライン構造を除いたサイズ（以下、流体収容サイズという）に対する液体の量（容積）の下限は特に制限されないが、好ましくは流体収容サイズ１００体積に対する液体の量は、例えば、好ましくは５以上であり、より好ましくは５０以上であり、さらに好ましくは８０以上である。ライン構造内から容器内に漏洩する液体に対して十分な流体が存在する事で、流体によって漏洩物を無害化したり、又は流体を熱又は冷却媒体として用いたりする際の精度又は効率を高めることができる。
【００３９】
容器２２ｐ、容器２２ｑは、一部（例えば上部）に開口を有する容器でもよいが、開口部を有さないか又は開口部が閉じられたような、収容物を外部と隔離可能な閉鎖型容器であることが好ましい。なお該閉鎖型容器は、容器内に収容する流体を出し入れするための配管やの出口、入口を有していてもよい。
【００４０】
容器２２ｐ、容器２２ｑのサイズ（内容積など）は特に制限されないが、好ましくは０．０５Ｌ以上であり、より好ましくは０．１Ｌ以上であり、より好ましくは０．５Ｌ以上であり、より好ましくは５Ｌ以上である。サイズ（内容積など）の上限としては特に制限されないが、好ましくは１０００Ｌ以下であり、より好ましくは５００Ｌ以下である。このように、容器のサイズを制御する事で、漏洩時に容器内の流体の特性変化を検知する装置の設置が容易となる。また、前記容器のサイズが１０００Ｌ以下の場合には、容器内の流体が拡散し易くなるため、流体特性の均一性を高めることができ、流体を介して漏洩の検知を行ったり、流体によって漏洩物を無害化したり、又は流体を熱又は冷却媒体として用いたりする際の精度又は効率を高めることができる。そのため、例えば、接続部から漏洩が生じた際には、迅速かつ正確に流体の特性変化を検知することによって、漏洩に対する適切な対処を講じることが可能となり、高い安全性を維持できる。
【００４１】
フロー式リアクターの全ライン構造のサイズ（内容積）に対する容器２２ｐ又は容器２２ｑのサイズ（内容積）の下限は特に制限されないが、好ましくは全ライン構造内部の体積に対する容器内部の体積の比が２倍以上であり、より好ましくは５倍以上であり、さらに好ましくは１０倍以上である。このように、全ライン構造内部の体積よりも容器内部の体積を大きく制御する事で、例えば、ライン構造内の液体が容器内に漏洩した際に該液体を容器内に留め、容器外部への漏洩を効果的に抑止する事が可能となる。またライン構造内から容器内に漏洩する液体に対して十分な流体が存在する事で、流体によって漏洩物を無害化したり、又は流体を熱又は冷却媒体として用いたりする際の精度又は効率を高めることができる。
【００４２】
また、全ライン構造の内部の体積に対する容器内部の体積（体積比）の上限も特に制限されないが、好ましくは５０００倍以下であり、より好ましくは２５００倍以下であり、さらに好ましくは１０００倍以下である。体積比が５０００倍以下の場合には、リアクター内の液体が容器内に漏洩した際に、既存の検知器を用いて容器内の流体の特性（例えば、色、光散乱性、ｐＨなど）変化を観察することで、接続部からの漏洩の検知が可能となり、漏洩に対して適切な対処をすることが可能となる。
【００４３】
（３）製造設備
図３は、上記フロー式リアクターを備えた製造設備の一例であり、より詳しくは容器２２ｑとして閉鎖型容器が採用されている点、流体として液体（図示例では、水）が容器内に収容されている点、この液体にリアクター部１１ｇの全体と、容器内の着脱部１ｇ，１ｈ，３ｇ，２ｇが浸漬している点で図２の例をより限定的にしたフロー式リアクターを備えた製造設備である。この製造設備での説明は、勿論、図２のフロー式リアクターを含む範囲まで、さらには図１を含めた本発明の全体のフロー式リアクターを含む範囲まで適用可能である。なお、図３の例の説明では、図２と同一の部分については同一の符号を付して説明を省略する。
【００４４】
図３の製造設備２００では、原料供給ライン１４ｇ，１４ｈは、原料タンク３１ｇ，３１ｈに接続しており、各タンクからの原料（Ｋ，Ｌ）がポンプ２１ｇ，２１ｈによってライン１４ｇ，１４ｈに給液されている。また反応生成物（Ｍ）は、排出ライン１５ｇにつながる受けタンク３２に送られる。反応の種類によっては、この受けタンク３２に、反応液を失活（クエンチ）するための液３３を入れておいてもよく、安全性をさらに高めることが可能である。
【００４５】
また図３の製造設備は、流体３０の循環ライン３６を備えており、この循環ライン３６には熱交換器３７が取り付けられている。そのため、流体３０の温度調節が可能となっており、該流体３０を通してリアクター部１１ｇでの反応温度を調節可能になっている。
【００４６】
さらに図３の製造設備は、容器２２ｑ内に攪拌装置（図示例では、攪拌翼）３４を備えている。そのため流体３０の特性の均一性を高めることができ、流体を介して漏洩の検知を行ったり、流体によって漏洩物を無害化したり、又は流体を熱又は冷却媒体として用いたりする時の精度又は効率を高めることができる。特に図３の例では、漏洩が生じた場合、流体（図示例では、水）３０のｐＨが高くなる又は低くなることを想定しており、容器２２ｑに挿入されたｐＨ計３５の表示値をモニタリングすることで、漏洩の有無を検出できる。
前記攪拌装置としては、攪拌翼の他、流体の噴射手段など公知の手段が適宜採用できる。
【００４７】
流体の特性変化を通じて漏洩を検出する場合、当該特性変化としてはｐＨ変化の他、上述した様な色変化、光散乱性変化であってもよい。色変化、光散乱性変化などを通じて漏洩を検知する場合には、色度計、散乱光測定装置、濁度計などの適当な観察手段（センサー）を容器２２ｑ内の流体特性を観察可能な窓に取り付ければよい。
なおｐＨ計、色度計などの流体の特性を読み取るセンサーを取り付ける位置は、流体特性を観察可能な場所であれは特に限定されないが、例えば流体特性を観察可能な容器２２ｑ内の場所であってもよいし、流体の排出弁、循環手段、サンプリング口等の適当な手段によって容器２２ｑ内から取り出された流体３０の特性を観察できる場所に取り付けてもよい。
また漏洩が検出された時には、警報発生器、原料供給ポンプ２１ｇ、２１ｈ、又は原料供給ライン上に設置された原料供給制御弁３８ｇ、３８ｈなどに信号が送られ、警報を発生させたり、原料の供給を停止したりしてもよい。
【００４８】
（４）使用方法
前記フロー式リアクター１００，１０１は、２つ以上の着脱部を適宜選択することで、該着脱部で挟まれた部分を取り外し、新しい構成（以下、新構成と称する場合がある）に交換することができる。ここで新構成とは、原料供給ライン、混合部、リアクター部、及び排出ラインから選択されるライン構造構成部材の１つ以上を組み合わせたものを指す。交換後の新構成が、交換しない部分と合わせた全体でフロー式リアクターを構成可能である限り（すなわち全体として１つ以上のライン構造を形成可能である限り）、取り付けられる新構成は、ライン構造の一部（例えば、供給ラインのみ、混合部のみ、リアクター部のみ、排出ラインのみ、又はこれらの適宜な組み合わせ）であってもよく、１つ以上のライン構造と別のライン構造の一部が合わさったもの（例えば、供給ライン、混合部、リアクター部、及び排出ラインから形成される１つのライン構造と、該ライン構造に接続されるリアクター部とから形成される構成など）であってもよい。また新構成は、交換前の部分と同じ構成であってもよく、別の構成であってもよい。交換前と交換後が同じ構成であれば、反応の様式を変更する事なく、フロー式リアクターをリフレッシュできる。また交換前と交換後が異なる構成であれば、反応の様式を適宜変更できる。
【００４９】
交換前と交換後が異なる構成となる例は多数挙げられるが、一部を例示すると、図１のフロー式リアクター１００において、リアクター部前後の接続部２ｃ，５ｑでラインを切り離してリアクター部１１ｃ，１２ｃを取り外し、新しく原料供給ライン１４ｉを取り付けて図４に示すような別のフロー式リアクター１０２を形成する例が挙げられる。また図２のフロー式リアクター１０１において、リアクター部前後の接続部２ｇ，接続部３ｇでラインを切り離してリアクター部１１ｇを取り外し、元のリアクター部１１ｇと内径が異なる新しいリアクター部１１ｈを取り付けて図５に示すような別のフロー式リアクター１０３を形成してもよい。
【００５０】
新構成への交換を行うタイミングは、適宜設定できる。例えば、原料を交換するタイミングで新構成へ交換してもよく、より具体的には、原料から反応生成物へのフローの流れを停止し、新構成への交換と、原料の交換とを行った後、フローの流れを開始するのが好ましい。原料の交換タイミングには、製造品種の切り替え時、原料ロットの切り替え時、または同一原料ロットを小分けした時の、一の小分け単位から別の小分け単位への切り替え時などが含まれる。
【００５１】
また新構成への交換を行うタイミングは、製造設備の休止時（プラントのシャットダウン時など）、製造設備の定期点検時、製造設備の部品交換時などであってもよい。
【００５２】
（５）反応
前記フロー式リアクターを用いる反応は特に制限されず、例えば、供給される原料は気体でもよく、液体でもよいが、液体原料を使用することが多い。液体原料を使用する場合、例えば、ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨ2基、ＮＨＲ基（Ｒは有機基を示す）を有する化合物を含む溶液と、ホスゲン、トリホスゲンなどの活性カルボニル化合物を含む溶液との反応にフロー式リアクターを用いるのが好ましい。ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨＲ基などはホスゲン、トリホスゲンと反応することで、ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨＲ基などで水素原子に変わってＣｌＣ（＝Ｏ）−基が結合した化合物が形成され、ＮＨ2基はホスゲン、トリホスゲンと反応することでイソシアネート化される。なお、ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨＲ基などを２つ以上有する化合物を原料としてホスゲン、トリホスゲンなどと反応させる場合は、ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨＲ基などから選ばれる２つの基からそれぞれ水素原子が脱離してカルボニル基で連結された化合物も形成可能である。こうした反応において、ホスゲン、トリホスゲンなどを含む原料液や反応液が仮に接続部から漏洩しても、本発明のフロー式リアクターを用いれば、漏洩物が容器内にとどめることができ、安全を保つことができる。また容器に収容する流体に水や水溶液を選べば、接続部から漏れたホスゲン、トリホスゲンや反応液をクエンチすることができ、安全を保つことができる。さらに水や水溶液のｐＨを観察することで、原料液や反応液の漏洩を検知することもできる。
【００５３】
トリホスゲンを使用する場合、アミンも原料として使用するのが好ましい。アミンを使用すれば、トリホスゲンが速やかにホスゲンに変化し、ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨ2基、ＮＨＲ基（Ｒは有機基を示す）を有する化合物との反応の進行を早くできる。
【００５４】
ＳＨ基、ＯＨ基、ＮＨ2基、ＮＨＲ基（Ｒは有機基を示す）を有する化合物、トリホスゲン、アミンを原料として使用する場合、３つを別々の原料供給ラインから供給し、１つの混合部で混合してからリアクター部で反応させてもよく、先に２つを混合した混合液を原料供給ラインから供給し、残りを別の原料供給ラインから供給し、両者を混合物で混合してからリアクター部で反応させてもよい。
【００５５】
本願は、２０１７年７月３１日に出願された日本国特許出願第２０１７−１４８０８３号に基づく優先権の利益を主張するものである。２０１７年７月３１日に出願された日本国特許出願第２０１７−１４８０８３号の明細書の全内容が、本願に参考のため援用される。
【符号の説明】
【００５６】
２００…製造設備
１００，１０１，１０２，１０３…フロー式リアクター
２２ｐ，２２ｑ…容器
２０ａ，２０ｃ，２０ｅ，２０ｇ…ライン構造
１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｅ，１４ｆ，１４ｇ，１４ｈ，１４ｉ…原料供給ライン
１３ａ，１３ｅ，１３ｇ…混合部
１１ａ，１２ａ，１１ｃ，１２ｃ，１１ｅ，１２ｅ，１１ｇ…リアクター部
１５ａ，１５ｃ，１５ｅ，１５ｇ…排出ライン
１ａ，１ｂ，１ｅ，１ｆ，１ｇ，１ｈ，２ａ，２ｃ，２ｅ，２ｇ，３ａ，３ｃ，３ｅ，３ｇ，４ａ，４ｃ，４ｅ，５ｐ，５ｑ…連接箇所（着脱可能な接続部）
３０…流体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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