(57)【要約】  本開示の管状サファイア部材は、サファイアからなる管状体であり、軸方向に伸びた外壁と、前記軸方向に伸びた複数の貫通孔と、複数の前記貫通孔を区分する、前記軸方向に伸びた１以上の隔壁とを備え、前記軸方向はサファイアのｃ軸と平行であり、前記隔壁の少なくとも１つは、前記軸方向に見た正面視において、中心軸から前記外壁に向かって延在して前記外壁と接続しており、前記隔壁の延在方向はサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行である。
2018181981.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイアからなる管状体であり、
軸方向に伸びた外壁と、
前記軸方向に伸びた複数の貫通孔と、
複数の前記貫通孔を区分する、前記軸方向に伸びた１以上の隔壁とを備え、
前記軸方向はサファイアのｃ軸と平行であり、
前記隔壁の少なくとも１つは、前記軸方向に見た正面視において、中心軸から前記外壁に向かって延在して前記外壁と接続しており、前記隔壁の延在方向はサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行である、管状サファイア部材。
【請求項２】
前記貫通孔の１つが前記中心軸と重なる位置に配置されており、
前記軸方向に見た正面視において、前記中心軸と重なる位置に配置された前記貫通孔を囲む囲繞外壁を備える、請求項１に記載の管状サファイア部材。
【請求項３】
前記軸方向に見た正面視において、前記貫通孔が非円形である、請求項１または請求項２に記載の管状サファイア部材。
【請求項４】
前記軸方向に見た正面視において、複数の前記貫通孔が前記外壁の外周に沿って環状に配置されている、請求項１乃至請求項３に記載の管状サファイア部材。
【請求項５】
前記軸方向に見た正面視において、いずれも同一形状を有する、環状に配置された複数の前記貫通孔を備える、請求項４に記載の管状サファイア部材。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の管状サファイア部材を流路部材として備える熱交換器。
【請求項７】
請求項６に記載の熱交換器を備える半導体製造装置。
【請求項８】
サファイアからなる管状体であり、
軸方向に伸びた外壁と、
前記軸方向に伸びた複数の貫通孔と、
複数の前記貫通孔を区分する、前記軸方向に伸びた１以上の隔壁とを備え、
前記軸方向はサファイアのｃ軸と平行であり、
前記隔壁の少なくとも１つは、前記軸方向に見た正面視において、中心軸から前記外壁に向かって延在して前記外壁と接続しており、前記延在方向はサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行である管状サファイア部材の製造方法であって、
前記管状サファイア部材における前記外壁および前記隔壁に対応する部分に結晶育成領域を有する金型を準備する工程と、
サファイアからなる種結晶を準備する工程と、
引き上げ方向が前記種結晶のｃ軸と平行であり、前記隔壁の前記延在方向が、前記種結晶のａ軸およびｍ軸のいずれかとなるように前記種結晶の結晶方位と前記金型の位置合わせをする工程と、
前記位置合わせをする工程で位置合わせされた状態で、前記金型の前記結晶育成領域に存在するサファイア融液に前記種結晶を接触させる工程と、
前記種結晶を引き上げて結晶を育成する工程とを有する、管状サファイア部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、管状サファイア部材、熱交換器、半導体製造装置および管状サファイア部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイアからなる管状部材は、優れた耐薬品性を有することから薬液を流通させる用途に用いられている。また、サファイアは比較的高い熱伝導率を有するため、熱交換を行う用途へも適用されている。単結晶からなる管状部材の製造方法は特許文献１、２に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５８−２６０９７号公報
【特許文献２】特表２００４−５２５８５２号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示の管状サファイア部材は、サファイアからなる管状体であり、軸方向に伸びた外壁と、前記軸方向に伸びた複数の貫通孔と、複数の前記貫通孔を区分する、前記軸方向に伸びた１以上の隔壁とを備え、前記軸方向はサファイアのｃ軸と平行であり、前記隔壁の少なくとも１つは、前記軸方向に見た正面視において、中心軸から前記外壁に向かって延在して前記外壁と接続しており、前記隔壁の延在方向はサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行である。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】第１の実施形態に係る管状サファイア部材の軸方向に見た正面図である。
【図２】第２の実施形態の正面図である。
【図３】第３の実施形態の正面図である。
【図４】第４の実施形態の正面図である。
【図５】第５の実施形態の正面図である。
【図６】第６の実施形態の正面図である。
【図７】第７の実施形態の正面図である。
【図８】管状サファイア部材の製造に用いる金型の上面図である。
【図９】図８のＡ−Ａ’部における縦断面図である。
【図１０】サファイアの結晶構造を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本開示の管状サファイア部材について、図面を参照しながら説明する。
【０００７】
図１は、第１の実施形態に係る管状サファイア部材１の軸方向に見た正面図である。
【０００８】
図１に示すように、管状サファイア部材１は、外壁１ａと、複数の貫通孔２ａを隔てている隔壁１ｂを備えている。管状サファイア部材１は、図１において奥行き方向が軸方向である。外壁１ａと隔壁１ｂは、軸方向に伸びている。管状サファイア部材１は、軸方向に見た正面視において、いずれも同一形状を有する、環状に配置された複数の貫通孔２ａを備える。
【０００９】
なお、サファイアとは酸化アルミニウムの単結晶のことであり、本開示の管状サファイア部材１は、特に耐熱性や耐腐食性が要求される用途に好適である。また、管状サファイア部材１は透光性を有するので、貫通孔２ａを流れる流体の観察が可能であるとともに、熱伝導だけでなく熱輻射によっても流体に熱を伝えることが可能である。なお、本開示において、管状とは、軸方向に延伸する第１貫通孔２ａを備えた形状のことである。管状サファイア部材１は、外径よりも軸長が短い形状（管状板）でもよい。
【００１０】
本開示の管状サファイア部材１は、外壁１ａおよび隔壁１ｂは、軸方向がサファイアのｃ軸と平行である。隔壁１ｂは、軸方向に見た正面視において、中心軸から外壁１ａに向かって延在して外壁１ａと接続しており、隔壁１ｂの延在方向はサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行である。中心軸とは、軸方向に見た正面視において、管状サファイア部材１の外周面の断面の重心位置を通る、軸方向に平行は仮想軸のことをいう。例えば断面が円形状である場合、この円の中心位置を通り軸方向に平行な仮想軸が中心軸となる。
【００１１】
貫通孔２ａが、軸方向に沿って同一形状であるとは、貫通孔２ａが、ほぼ同じ形状で軸方向に延伸していることを意味しており、部分的に大きさが変化していてもよい。
【００１２】
本開示の管状サファイア部材１は、外壁１ａに沿って延在して接続された隔壁１ｂを備えていることから、単に１つの貫通孔が存在する管状部材と比べて、構造体として高い強度を有する。また、隔壁１ｂにおいて、サファイアの結晶方位と隔壁１ｂとの関係が上記構成を満たすものであることから、管状サファイア部材１は、破壊しにくく、信頼性に優れる。すなわち、管状サファイア部材１の軸方向をサファイアのｃ軸と平行とし、隔壁１ｂの延在方向Ｄをサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行にすることにより、破壊しにくい管状サファイア部材１となる。
【００１３】
以下に、このような構造とすることで管状サファイア部材１の構造体としての強度が高くなる理由について説明する。図１０は、サファイアの結晶構造を示す図である。図１０（ａ）〜（ｄ）にそれぞれ示すように、サファイアは代表的な結晶面として、ｃ面、ｍ面、ａ面、ｒ面等の結晶面を有する。
【００１４】
サファイアは、結晶面と結晶軸の方向の違いによって機械的強度が異なる。主面の面方位、及び主面の長辺の軸方位を種々に選んだサファイア試料について、ＪＩＳＲ１６０１による３点曲げ強度試験を行った結果を表１に示す。各試料は、幅４ｍｍ、長さ４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの寸法を有し、表面はダイヤモンド砥石により研削仕上げされ、表面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ程度であり、また、試料を支持する支点間の距離は３０ｍｍとした。
【００１５】
【表１】
2018181981.tif 000003
【００１６】
表１に示すとおり、試験片の３点曲げ強度は、４１０ＭＰａ〜９６０ＭＰａの範囲で異なっている。主面の長辺の軸方位をｃ軸とし、主面の面方位を結晶のａ軸に垂直なａ面とした場合に試験片の強度は最大となり、９６０ＭＰａの強度を示した。また、主面の長辺の軸方位をｃ軸とし、主面の面方位を結晶のｍ軸に垂直なｍ面とした場合には、７００ＭＰａの強度を示した。
【００１７】
すなわち、隔壁１ｂの軸方向と直交する隔壁１ｂの延在方向Ｄをサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行とした場合、隔壁１ｂの強度は比較的強い。そのため、管状サファイア部材１は、構造部材としての信頼性が向上する。
【００１８】
なお、隔壁１ｂの軸方向と直交する隔壁１ｂの延在方向Ｄがａ軸と平行な場合、隔壁１ｂが、特に高い強度を有する。例えば、図１に示す管状サファイア部材１であれば、図１に示す上下方向に沿って環状部材１に圧縮力がかかるような用途に、好適に用いることができる。 また、隔壁１ｂの軸方向と直交する隔壁１ｂの延在方向Ｄがｍ軸と平行な場合、外壁１ａに強度が高いａ軸と平行な領域が存在することになる。この場合、外壁１ａの全体的な強度も高くなり、管状サファイア部材１に等圧的に力が加わる用途に好適に用いることができる。
【００１９】
図１では、一つの隔壁１ｂが設けられている例を示したが、第２の実施形態を示す図２のように、同じ方向を向くように配置された複数の隔壁１ｂがあってもよい。図２の例では、外壁１ａで囲まれた空間に２つの隔壁１ｂが配置されることで、３つの貫通孔２ａが設けられている。図１や図２に示す形態では、特に、図１および図２における上下方向に沿った力に対して、変形または破壊が起こり難い。
【００２０】
また、例えば、第３の実施形態を示す図３のように、中心軸から離れる方向に伸びた隔壁１ｂが配置されることで３つの貫通孔２ａを有する場合でも、隔壁１ｂの軸方向に直交する隔壁１ｂの延在方向Ｄが、サファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行とすることができる。
【００２１】
図３の例では、それぞれの隔壁１ｂがなす角度が１２０°となる３つの隔壁１ｂは、管状サファイア部材１の中心軸の近傍で接続している。この例では、管状サファイア部材１は、隔壁１ｂによって隔てられた３つの貫通孔２ａが、外壁１ａの外周に沿って環状に配置されている。このように、隔壁１ｂ同士のなす角度が１２０°の場合には、全ての隔壁１ｂについて、隔壁１ｂの延在方向Ｄをサファイアのａ軸やｍ軸と平行にすることができる。
【００２２】
また、第４の実施形態を示す図４のように隔壁１ｂ同士のなす角度が６０°の場合も同様に、全ての隔壁１ｂについて、隔壁１ｂの延在方向Ｄをサファイアのａ軸やｍ軸と平行にすることができる。
【００２３】
また、第５の実施形態を示す図５のように、貫通孔２の１つが中心軸と重なる位置に配置されており、軸方向に見た正面視において、中心軸と重なる位置に配置された貫通孔２を囲む囲繞外壁１ｃを備えていてもよい。つまり、軸方向と重なる位置に、囲繞外壁１ｃによって囲まれた貫通孔をさらに備えていてもよい。以下、囲繞外壁１ｃによって囲まれた貫通孔を第２貫通孔２ｂと記載し、他の貫通孔を第１貫通孔２ａと記載して説明する。図５に示す例は、この第２貫通孔２ｂが、管状サファイア部材１の中心軸と重なる位置に配置されており、その周りを複数の第１貫通孔２ａが取り囲む構造となっている。
【００２４】
図５に示す構造によれば、すなわち、管状サファイア部材１の中心に第２貫通孔２ｂを備えるように囲繞外壁１ｃを配置することで、中心軸の近傍領域における機械強度が比較的高くなっている。
【００２５】
また、一つの第２貫通孔２ｂと複数の第１貫通孔１ａとの間で熱交換可能となり、管状サファイア部材１を熱交換器の用途で使用する場合など、１つのサファイア部材で複数種類の熱交換経路を構成することもできるし、熱交換の効率を比較的高くすることもできる。
【００２６】
また、第６の実施形態を示す図６のように、管状サファイア部材１の中心に第２貫通孔２ｂが位置し、その周りを楕円形状の第１貫通孔２ａが取り囲む構造としてもよい。このような構造とすると、第１貫通孔１ａに角部のある場合に比べ、応力が集中する部分を無くすことができる。
【００２７】
第１貫通孔２ａの形状は円形としてもよく、図１〜６に示すように、第１貫通孔２ａの形状を、非円形としてもよい。このように第１貫通孔２ａの形状を非円形とすると、円形の場合に比べ、第１貫通孔２ａの体積に対する、第１貫通孔２ａの面積 が大きくなるため、熱交換効率を高くすることができる。非円形の例として、楕円や四角、あるいは第１貫通孔２ａの内壁に複数の溝が形成されている形状があげられる。これらの貫通孔２の横断面における形状は、角部がある場合には、その角部を丸くしてもよい。
【００２８】
また、第７の実施形態を示す図７のように、全ての隔壁１ｂが中心軸の近傍で接続する実施形態において、隔壁１ｂの接続部分の柱状体の、軸方向に見た正面視における面積を比較的大きくしてもよい。この場合、中心軸を含む領域において、比較的高い機械強度を有する。
【００２９】
また、図１、３、４に示すように、第１貫通孔１ａは、貫通方向に見た正面視において、円形状の等分形状としてもよい。また、第１貫通孔１ａは、図５、７に示すように貫通方向に見た正面視において、環状の等分形状としてもよい。このように、第１貫通孔２ａの形状を円形状の等分形状または環状の等分形状とすれば、軸方向に沿った正面視における、外壁１ａの外周線に沿った機械強度分布が小さくなる。この場合、管状サファイア部材１に対して全体的に圧力がかかった場合も、変形や割れ等が少ない。
【００３０】
また、軸方向に見た正面視において、中心軸を対称中心として、第１貫通孔２ａを点対称に配置するとよい。このような構造とすると、無作為に第１貫通孔２ａが設けられている場合と比べ、軸方向に沿った正面視における、外壁１ａの外周線に沿った機械強度分布が小さい。
【００３１】
以上、説明した管状サファイア部材１は、気体や液体を流通させるための流路部材として用いられる。例えば、管状サファイア部材１を、半導体素子を作製するための反応ガスなどを流通させる半導体製造装置の部品として用いることもできる。また、単に気体や液体を通過させるだけでなく、通過する気体や流体間で熱交換を行う熱交換器としても用いることができる。
【００３２】
以下に、図８、９を用いて管状サファイア部材１の製造方法について説明する。
【００３３】
管状サファイア部材１の製造方法においては、管状サファイア部材１の形状を決定するための金型３を用いる。図８は、金型３の上面視における概略図である。この金型の上面の一部に溶融したサファイア融液を配置し、そのサファイア融液に種となるサファイア結晶（以下、種結晶と記載する。）を接触させたのち、種結晶を図８における手前方向に引き上げることで管状サファイア部材１となるサファイア結晶を育成することができる。
【００３４】
そして、サファイア融液に種結晶を接触させる際に、種結晶の結晶方位を位置あわせして、種結晶を引き上げることで、軸方向がサファイアのｃ軸と平行となり、隔壁１ｂの軸方向に直交する隔壁１ｂの延在方向Ｄがサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行となる本開示の管状サファイア部材１を製造することができる。
【００３５】
以下に、本開示の管状サファイア部材１の製造方法について詳細に説明する。
【００３６】
本開示の管状サファイア部材１の製造方法は、以上説明した管状サファイア部材１における外壁１ａおよび隔壁１ｂに対応する部分に開口部７と結晶育成面８を有する金型３を準備する工程と、引き上げ方向が、種結晶のｃ軸であり、引き上げ方向に直交する隔壁１ｂの延在方向Ｄが種結晶のａ軸およびｍ軸のいずれかと平行となるように金型３の位置合わせをする工程と、金型３の開口部７に存在するサファイア融液に種結晶を接触させる工程と、種結晶を引き上げて成長させる工程とを有するものである。
【００３７】
管状サファイア部材１の製造に用いるＥＦＧ装置は、サファイア原料を加熱して得られるサファイア融液を収容する坩堝と、製造する管状サファイア部材１の断面形状を決定する金型３と、坩堝とサファイア融液と金型３とを加熱する加熱手段と、結晶引き上げ機構とを備えている。
【００３８】
そして、サファイア融液に、引き上げ機構の下端に取り付けられた種結晶を接触させて引き上げることにより、サファイア結晶を育成することができる。加熱手段は、例えば、坩堝の周りに設置された誘導加熱コイルである。
【００３９】
坩堝の材料としては、Ｍｏ、Ｉｒ、Ｗなどの高融点材料が好適に使用される。本実施形態では、Ｍｏ製の坩堝を使用した。坩堝の内周面と外周面の断面形状が円形であれば、加熱手段によって均一に加熱しやすいのでよい。
【００４０】
ＥＦＧ装置は、さらに製造中に管状サファイア部材１、サファイア融液、金型３、種結晶を観察する手段である撮像部、画像処理部、表示部を備えていてもよい。
【００４１】
図８は、図３に示した３つの隔壁１ｂを有する管状サファイア部材１を製造するための金型３の上面視における概略図である。また、図９は、図８におけるＡ−Ａ’部分における金型３の縦断面図である。
【００４２】
金型３は、外側にある環状金型３ａと環状金型３ａの内側に配置された３つの内側金型３ｂからなっている。上面視において、管状金型３ａと３つの内側金型３ｂの間には、空間であるスリット６が存在している。また、隣り合う内側金型３ｂ同士の間にも、空間であるスリット６が存在している。そして、これらのスリット６は全てつながっている。スリット６は、金型３の上面と連通し、また、スリット６の下端が、スリット６の下端に存在する融液に浸漬されるものであり、毛細管力によって、融液をスリット６の開口部７に供給する機能を有しており、製造時に開口部７にサファイア融液が存在することになる。
【００４３】
そして、開口部７を取り囲むように金型３の上面の一部８が配置されている。また、金型３の上面には、管状サファイア部材１の貫通孔２ａに対応する位置に凹部９が形成されている。
【００４４】
金型３の上面の形状についてまとめると、金型３の上面には、凹部９が形成されており、スリット６が配置され、スリット６を取り囲むように上面の一部８が配置されている。以後、スリット６を取り囲む上面の一部８を結晶育成面８という。
【００４５】
また、金型３の上面のうち、凹部９を除く部分、すなわち、スリット６の開口部７と結晶育成面８をあわせた領域を結晶育成領域１０という。この結晶育成領域１０は、図３に示す管状サファイア部材１の断面形状と略一致している。図９に示した金型３の上面のうち、結晶育成面８は、スリット６に向けて低くなるような傾斜を有しているが、結晶育成面８は水平な面であってもよい。
【００４６】
製造工程において、サファイア融液は、スリット６を通じて開口部７に到達し、結晶育成面８まで広がって存在する。つまり、結晶育成領域１０の上側にサファイア融液が存在する。このサファイア融液に種結晶を接触させたのちに、種結晶を引き上げることで、断面形状が結晶育成領域１０と略一致する管状サファイア部材１を製造することができる。
【００４７】
本開示の管状サファイア部材１を製造するために、以上説明した管状サファイア部材１の外壁１ａおよび隔壁１ｂに対応する部分に、結晶育成領域１０を有する金型３を準備する。
【００４８】
また、本開示の管状サファイア部材１を製造するために、種結晶を準備する。種結晶は、サファイアからなり、引き上げ方向がｃ軸となるものである。種結晶の断面形状は、結晶育成領域１０と略同形状とするとよい。この種結晶はサファイアの塊を加工して準備することができる。
【００４９】
次に、管状サファイア部材１の引き上げ方向に直交する方向であって、準備した金型３において、隔壁１ｂとなる部分の結晶育成領域１０が、外壁１ａとなる部分の結晶育成領域に接続する方向ｄが種結晶のａ軸およびｍ軸のいずれかとなるように種結晶の結晶方位と金型３との位置あわせを行う。
【００５０】
そして、アルミナ粉末からなるサファイア原料を、例えば２０８０℃に加熱してサファイア融液とし、そのサファイア融液を、スリット６および開口部７を通じて結晶育成領域１０に供給する。そして、種結晶をそのサファイア融液に接触させた後、種結晶を引き上げて、サファイア結晶を成長させることで、本開示の管状サファイア部材１を得ることができる。なお、種結晶に近い部分や、結晶成長の終わりの部分は結晶の乱れや気泡を含むことがあるため、加工により除去するとよい。
【００５１】
また、適宜、研磨、アニール、エッチングなどの後処理を行ってもよい。なお、上記の例では、種結晶は、結晶育成領域１０と略同形状としたが、例えば、複数の種結晶を組み合わせて用いてもよい。
【００５２】
また、図８の例では、管状サファイア部材１の外壁１ｂと隔壁１ｂに対応する部分に連続して開口部７が形成された例を示したが、一部に開口部７がない場合であっても、サファイア融液が結晶育成面８に引き上げられる形状となっていれば、一部に開口部７がなくてもよい。
【００５３】
また、本開示において、サファイアの軸と平行であると記載しているのは、完全に平行なもののみを意味しているのではなく、例えば、１０°程度の角度のずれは許容される。
【００５４】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよい。例えば、管状サファイア部材１の外周形状は円形としたが、多角形状であってもよく、隔壁１ｂと同様に、外壁１ｂにおいても、軸方向と直交する方向をサファイアのａ軸およびｍ軸のいずれかと平行としてもよい。
【符号の説明】
【００５５】
１    ：管状サファイア部材
１ａ  ：外壁
１ｂ  ：隔壁
２ａ  ：貫通孔（第１貫通孔）
２ｂ  ：囲繞貫通孔（第２貫通孔）
３    ：金型
３ａ  ：環状金型
３ｂ  ：内部金型
６    ：スリット
７    ：開口部
８    ：結晶育成面
９    ：凹部
１０  ：結晶育成領域
Ｄ    ：延在方向
【図１】
2018181981.tif 000004
【図２】
2018181981.tif 000005
【図３】
2018181981.tif 000006
【図４】
2018181981.tif 000007
【図５】
2018181981.tif 000008
【図６】
2018181981.tif 000009
【図７】
2018181981.tif 000010
【図８】
2018181981.tif 000011
【図９】
2018181981.tif 000012
【図１０】
2018181981.tif 000013
【国際調査報告】
2018181981.tif 000014
2018181981.tif 000015
2018181981.tif 000016
2018181981.tif 000017