(57)【要約】  本発明は、一分子中に、一の環骨格又は縮合環を形成する複数の環骨格を有し、前記環骨格の環は、炭素原子のみ、又は、炭素原子と、窒素原子及び／又は酸素原子と、から構成されており、前記環骨格の環を構成する少なくとも一の原子にヨウ素が結合されており、且つ、カルボキシ基を含まないヨウ素含有環式化合物を含む。【選択図】なし
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一分子中に、一の環骨格、又は、縮合環を形成する複数の環骨格、を有し、
前記環骨格の環は、炭素原子のみ、又は、炭素原子と、窒素原子及び／又は酸素原子と、から構成されており、
前記環骨格の環を構成する少なくとも一の原子にヨウ素が結合されており、且つ、カルボキシ基を含まないヨウ素含有環式化合物を含むフラックス。
【請求項２】
前記環骨格は５員環又は６員環である請求項１に記載のフラックス。
【請求項３】
前記環骨格の環は、炭素原子と、窒素原子又は酸素原子とから構成されている請求項１又は２に記載のフラックス。
【請求項４】
前記環骨格は、シクロヘキサン骨格、ベンゼン骨格、ピリジン骨格、イミダゾール骨格、ヒダントイン骨格、フラン骨格、ナフタレン骨格及びキノリン骨格からなる群から選択される一種である請求項１乃至３のいずれか一項に記載のフラックス。
【請求項５】
前記ヨウ素含有環式化合物を、０．１質量%以上５．０質量%以下含む請求項１乃至４のいずれか一項に記載のフラックス。
【請求項６】
活性剤を０．５質量％以上２０質量％以下含む請求項１乃至５のいずれか一項に記載のフラックス。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一項に記載のフラックスとはんだ合金とを含むはんだ材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フラックス、及びフラックスを含むはんだ材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品の接合等に用いられるはんだは、はんだ合金とフラックスとを含むはんだ材料等からなる。フラックスは、はんだ付け性を向上させるために配合されるものであり、樹脂成分、活性剤成分、溶剤成分、酸化防止成分、チキソトロピック成分等の各種成分を含んでいる。はんだ付け性の中でも、はんだ濡れ性、はんだ溶融性を向上させるための成分として、従来からハロゲン系化合物が用いられている。
例えば、特許文献１には、臭素、塩素などのハロゲン原子が共有結合によって有機化合物中に導入されているハロゲン化合物を活性剤として含むフラックスが記載されている。
特許文献２には、ヨウ素系カルボキシル化合物を活性剤として含むフラックスが記載されている。
特許文献３には、脂肪族化合物の特定の位置の直鎖にヨウ素、臭素等のハロゲン原子が結合しているハロゲン化合物活性剤を含むフラックスが記載されている。【０００３】
一方、前記各成分には加熱時にガスを発生させる化合物も含まれており、かかるガスによるボイドが発生することがある。かかるボイドは電気的接続部の放熱性の低下の原因となるが、前記のような従来のフラックスではボイドの発生を十分に抑制できないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】日本国出願公開公報  特開２００２−１２００８９号
【特許文献２】日本国出願公開公報  特開２０１４−１８８５７８号
【特許文献３】日本国出願公開公報  特開２０１６−１４０９１５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、ボイドの発生を十分に抑制しうるフラックス及びはんだ材料を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のフラックスは、一分子中に、一の環骨格、又は、縮合環を形成する複数の環骨格を有し、前記環骨格の環は、炭素原子のみ、又は、炭素原子と、窒素原子及び／又は酸素原子と、から構成されており、前記環骨格の環を構成する少なくとも一の原子にヨウ素が結合されており、且つ、カルボキシ基を含まないヨウ素含有環式化合物を含む。【０００７】
前記環骨格は５員環又は６員環であってもよい。【０００８】
前記環骨格の環は、炭素原子と、窒素原子又は酸素原子とから構成されていてもよい。【０００９】
前記環骨格は、シクロヘキサン骨格、ベンゼン骨格、ピリジン骨格、イミダゾール骨格、ヒダントイン骨格、フラン骨格、ナフタレン骨格及びキノリン骨格からなる群から選択される一種であってもよい。【００１０】
前記ヨウ素含有環式化合物を、０．１質量％以上５．０質量％以下含んでいてもよい。【００１１】
活性剤を０．５質量％以上２０質量％以下含んでいてもよい。【００１２】
はんだ材料にかかる本発明は、前記フラックスとはんだ合金とを含む。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ボイドの発生を十分に抑制しうるフラックス及びはんだ材料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施例で使用するヨウ素含有環式化合物の構造を示す図。
【図２】実施例で使用するヨウ素含有環式化合物の構造を示す図。
【図３】比較例で使用する臭素系化合物の構造を示す図。
【図４】実施例の試験基板を示す写真。
【図５】比較例の試験基板を示す写真。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明に係るフラックス、及び、フラックスを含むはんだ材料について説明する。
本実施形態のフラックスは、一分子中に、一の環骨格、又は、縮合環を形成する複数の環骨格を有し、前記環骨格の環は、炭素原子のみ、又は、炭素原子と、窒素原子及び／又は酸素原子と、から構成されており、前記環骨格の環を構成する少なくとも一の原子にヨウ素が結合されており、且つ、カルボキシ基を含まないヨウ素含有環式化合物を含む。
【００１６】
本実施形態において環骨格とは、分子中に含まれる環状の原子配列部分をいう。
環骨格は、炭素原子のみから環が構成される構造（単素環）であってもよく、炭素（原子）と炭素以外の原子から環が構成される構造（複素環）であってもよい。
環骨格が複素環である場合には、環を構成するヘテロ原子としては窒素（原子）、酸素（原子）があげられる。以下、各原子のことを、単に、炭素、窒素、酸素等ともいう。
環を構成するヘテロ原子の窒素、酸素は１つあるいは２以上の複数含まれていてもよい。また、異なるヘテロ原子として、窒素及び酸素が含まれていてもよい。
【００１７】
環骨格としては、例えば、シクロアルカン骨格、シクロペンタン骨格等の二重結合を有さない環骨格、シクロヘキセン骨格、シクロペンテン骨格、ベンゼン骨格等の二重結合を有する環骨格、及び、ピリジン骨格、イミダゾール骨格、ヒダントイン骨格、フラン骨格、ピロール骨格等のような環骨格の環を構成する原子として前述のようなヘテロ原子を有するものであってもよい。
【００１８】
尚、本実施形態でいう上記各骨格である環骨格とは、シクロヘキサン、ベンゼン等の基本となる環骨格の、環を構成する少なくとも一の原子にヨウ素が結合されている骨格をいい、これらの基本となる環骨格にヨウ素以外のハロゲン原子やその他の置換基が結合されているものも含まれる。
【００１９】
本実施形態のヨウ素含有環式化合物は、縮合環を形成する複数の環骨格を有していてもよい。
このような縮合環を形成する複数の環骨格としては、例えば、６員環と５員環との縮合環、６員環と６員環との縮合環等、特に限定されるものではない。また、縮合環を構成する各環骨格は、前記のような複素環であっても、単素環であってもよい。さらに、縮合環は各種置換基を有していてもよい。
縮合環としては、例えば、ペンタレン骨格、インデン骨格、ナフタレン骨格、キノリン骨格、インドール骨格、ベンゾイミダゾール骨格等の各縮合環からなる環骨格が挙げられる。
【００２０】
環骨格としては、好ましくは、シクロヘキサン骨格、ベンゼン骨格、ピリジン骨格、イミダゾール骨格、ヒダントイン骨格、フラン骨格、ナフタレン骨格及び、キノリン骨格からなる群から選択される一種が挙げられる。
【００２１】
環骨格には、環を構成する少なくとも一の原子にヨウ素が結合されている。
ヨウ素は、１つ又は２つ以上が環骨格を構成する元素に結合されていてもよい。また、ヨウ素以外のハロゲン、例えば、臭素、塩素等がヨウ素と共に結合されていてもよい。
【００２２】
さらに、環骨格には、ヨウ素以外の置換基を有していてもよく、有していなくてもよい。
ヨウ素以外の置換基としては、例えば、臭素、塩素等のヨウ素以外のハロゲン原子、水素原子、酸素原子、水酸基、ホルミル基、アセチル基等のアシル基、アミノ基、アミド基、エステル、アセトアミド基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、アリール基、スルホン基、ベンジル基、アルカン基、アルケン基、アルキン基等のアルキル基、及びこれらが置換基を有しているもの等が挙げられる。
【００２３】
本実施形態のヨウ素含有化合物としては、例えば、下記式１又は下記一般式２〜１２で表されるヨウ素含有環式化合物が挙げられる。尚、下記一般式中、Ｘ１、Ｘ２は同じ又は異なるハロゲン原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、水素原子、水酸基（−ＯＨ）、−Ｃ（＝Ｏ）−Ｈ、−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ４（Ｒ４はアルキル基）、−Ｃ（＝Ｏ）−ＮＨ−Ｒ５、−ＮＲ６−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ7（Ｒ5〜7は置換基として水酸基を有するアルキル基）で表される基であって、同一の基であっても異なる基であってもよい。
【００２４】
【化１】
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【００２５】
【化２】
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【００２６】
【化３】
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【００２７】
【化４】
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【００２８】
【化５】
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【００２９】
【化６】
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【００３０】
【化７】
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【００３１】
【化８】
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【００３２】
【化９】
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【００３３】
【化１０】
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【００３４】
【化１１】
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【００３５】
【化１２】
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【００３６】
ヨウ素含有環式化合物としては、具体的には、例えば以下のものが挙げられる。
環骨格が、シクロヘキサン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、シクロヘキシルヨージドiodocyclohexane、1-tert-ブトキシカルボニル-4-ヨードピペリジン1-tert-butoxycarbonyl-4-iodopiperidine等が挙げられる。
環骨格が、ベンゼン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、
4-ヨードフェノール  4-iodophenol、2,4,6-トリヨードフェノール  2,4,6-triiodophenol、3-ヨード安息香酸エチル  ethyl 3-iodobenzoate、4-ヨードベンズアルデヒド  4-iodobenzaldehyde、4'-ヨードアセトフェノン  4'-iodoacetophenone、5-ヨードアントラニル酸メチル  methyl 5-iodoanthranilate、イオヘキソール  iohexol、2-ブロモ-4-クロロ-1-ヨードベンゼン  2-bromo-4-chloro-1-iodobenzene等が挙げられる。
環骨格が、ピリジン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、2-ブロモ-5-ヨード-3-メチルピリジン  2-bromo-5-iodo-3-methylpyridine等が挙げられる。
環骨格が、イミダゾール骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、2,4,5-トリヨード1H-イミダゾール  2,4,5-triiodo-1h-imidazole等が挙げられる。
環骨格が、ヒダントイン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、1,3-ジヨード-5,5-ジメチルヒダントイン  1,3-diiodo-5,5-dimethylhydantoin等が挙げられる。
環骨格が、フラン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、5-ヨードフルフラール  5-iodo-2-furaldehyde等が挙げられる。
環骨格が、ナフタレン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、1-ヨードナフタレン  1-iodonaphthalene等が挙げられる。
環骨格が、キノリン骨格であるヨウ素含有環式化合物としては、例えば、5,7-ジヨード-8-ヒドロキシキノリン  5,7-diiodo-8-hydroxyquinoline等が挙げられる。
【００３７】
前記ヨウ素含有環式化合物のフラックスにおける含有量は特に限定されるものではないが、例えば、０．１質量％以上５．０質量％以下、好ましくは０．５質量％以上２．６質量％以下であること等が挙げられる。
ヨウ素含有環式化合物のフラックスにおける含有量が前記範囲である場合には、ボイドの発生を効果的に抑制できるフラックスが得られる。
【００３８】
尚、本実施形態におけるヨウ素含有環式化合物の含有量は、ガスクロマトグラフィー−質量分析法(Gas Chromatography-Mass spectrometry、GC/MS)及び燃焼−イオンクロマトグラフィー（Combustion-Ion Chromatography）を用いた公知の測定方法で測定することが可能である。
【００３９】
本実施形態のフラックスは、ヨウ素含有環式化合物の他に、公知のフラックスの成分、例えば、各種活性剤成分、イソシアヌル酸誘導体以外の活性剤成分、樹脂成分、溶剤成分、酸化防止成分、チキソトロピック成分等を含んでいてもよい。
尚、これらの各成分は必要に応じてフラックスに配合されることができ、いずれの成分が含まれていても含まれていなくてもよい。
【００４０】
本実施形態のフラックスは、ヨウ素含有環式化合物以外の活性剤成分としてさらに有機酸を含んでいてもよい。
有機酸は、フラックスの活性剤成分等として用いられる公知の成分であれば特に限定されるものではない。例えば、グルタル酸、コハク酸、メチルコハク酸、アゼライン酸、アジピン酸、セバシン酸、ステアリン酸、安息香酸、ドデカン二酸、マレイン酸、シアヌル酸等が挙げられる。
前記有機酸は、単独で、あるいは複数種類を混合して用いることができる。
【００４１】
前記有機酸などの活性剤のフラックスにおける含有量は特に限定されるものではないが、例えば、固形分換算（溶剤成分以外の成分中の割合）で０．５質量％以上２０質量％以下、好ましくは３．０質量％以上１０質量％以下等が挙げられる。
【００４２】
有機酸以外の活性剤成分、例えば、アミンハロゲン塩、ハロゲン化合物等を用いることができる。
この場合、ヨウ素含有環式化合物中のハロゲンを含めて、フラックス中のハロゲン全体の濃度が１．０質量％以下、好ましくは０．５質量％以下であることが好ましい。
【００４３】
活性剤成分は有機酸等のように加熱時にガスを発生させる成分を多く含むため、ボイドを抑制するためには活性剤成分の含有量を低減することが考えられるが、活性剤成分を低減した場合にははんだ付け性が低下するという問題もある。
本実施形態のフラックスはヨウ素含有環式化合物を含むため、活性剤成分を低減することなくボイドの発生を抑制できる。従って、はんだ付け性を維持しつつボイドの発生も抑制しうる。
【００４４】
本実施形態のフラックスは、樹脂成分をロジン成分として含んでいてもよい。
樹脂成分としては、合成樹脂、天然樹脂など、フラックスの樹脂成分として用いられる公知の樹脂成分であれば特に限定されるものではない。例えば、重合ロジン、水添ロジン、天然ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン等が挙げられる。
前記樹脂は、単独で、あるいは複数種類を混合して用いることができる。
この場合、前記樹脂成分のフラックスにおける含有量は特に限定されるものではないが、例えば、固形分換算で５０質量％以上９０質量％以下、好ましくは７０質量％以上８０質量％以下等が挙げられる。
【００４５】
溶剤成分としては、フラックスの溶剤成分として用いられる公知の成分であれば特に限定されるものではない。例えば、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（ヘキシルジグリコール）、ジエチレングリコールジブチルエーテル（ジブチルジグリコール）、ジエチレングリコールモノ２−エチルヘキシルエーテル（２エチルヘキシルジグリコール）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルジグリコール）、などのグリコールエーテル類；ｎ−ヘキサン、イソヘキサン、ｎ−ヘプタンなどの脂肪族系化合物；酢酸イソプロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどのエステル類；メチルエチルケトン、メチル−ｎ−プロピルケトン、ジエチルケトンなどのケトン類；エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、イソブタノール、オクタンジオールなどのアルコール類等が挙げられる。
溶剤成分として揮発性の高い成分を採用することでボイドを抑制することができるものの、その場合、はんだ材料のタック性を維持できる時間が短くなるという問題がある。
本実施形態のフラックスは前記ヨウ素含有環式化合物を含むため溶剤の種類を選択することなくボイドの発生を抑制しうる。
前記溶剤は、単独で、あるいは複数種類を混合して用いることができる。
【００４６】
前記溶剤成分のフラックスにおける含有量は特に限定されるものではないが、例えば、２０質量％以上７０質量％以下、好ましくは３０質量％以上６０質量％以下等が挙げられる。
【００４７】
チキソトロピック成分としては、フラックスのチキソトロピック成分として用いられる公知の成分であれば特に限定されるものではない。例えば、水素添加ヒマシ油、脂肪酸アマイド類、オキシ脂肪酸類、ワックス等が挙げられる。
前記チキソトロピック成分のフラックスにおける含有量は特に限定されるものではないが、例えば、３．０質量％以上２０質量％以下、好ましくは５．０質量％以上１０質量％以下等が挙げられる。
【００４８】
本実施形態のフラックスには、さらに、他の添加剤を含んでいてもよい。
【００４９】
本実施形態のフラックスは、ソルダペースト用のフラックスとして用いることができるが、その他、ポストフラックス等の液状フラックス、やに入りはんだのようなはんだ材料用のフラックスとしても用いられる。
【００５０】
本実施形態のはんだ材料は、前記各フラックスとはんだ合金とを含む。
前記はんだ合金は、鉛フリー合金であってもよい。
前記はんだ合金としては、特に限定されるものではなく、鉛フリー(無鉛）のはんだ合金、有鉛のはんだ合金のいずれでもよいが、環境への影響の観点から鉛フリーのはんだ合金が好ましい。
具体的には、鉛フリーのはんだ合金としては、スズ、銀、銅、亜鉛、ビスマス、アンチモン等を含む合金等が挙げられ、より具体的には、Ｓｎ／Ａｇ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ、Ｓｎ／Ｃｕ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｓｂ、Ｓｎ／Ｚｎ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｚｎ、Ｓｎ／Ｚｎ／Ａｌ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｂｉ／Ｉｎ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ／Ｂｉ／Ｉｎ／Ｓｂ、Ｉｎ／Ａｇ等の合金が挙げられる。特に、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕが好ましい。
【００５１】
前記はんだ合金のはんだ材料における含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、８０質量％以上９５質量％以下、好ましくは８５質量％以上９０質量％以下等が挙げられる。
【００５２】
本実施形態のはんだ材料がはんだ合金と上記本実施形態のフラックスとを混合することで得られるソルダペーストである場合には、例えば、前記はんだ合金８０質量％以上９５質量％以下、前記フラックス５質量％以上２０質量％以下で混合されていることが好ましい。
【００５３】
本実施形態のはんだ材料を使用する場合の条件は、はんだ接合する対象物等に応じて適宜設定可能であり、特に制限されるものではないが、例えば、プリヒート時の昇温速度：１．０〜３．０℃／秒、プリヒート温度：１５０〜１９０℃／６０〜１００秒、はんだ溶融時の昇温速度：１．０〜２．０℃／秒、溶融温度：２１９℃以上３０秒以上、リフローピーク温度：２３０〜２５０℃等の条件が挙げられる。
【００５４】
本実施形態のフラックスは、はんだ材料に配合した場合に、活性成分の使用を抑制することなく、ボイドの発生を抑制することができる。よって、濡れ性を低下することなくボイドの発生も抑制することができる。
【００５５】
本実施形態のはんだ材料は、前記フラックスを用いているため、はんだ付け性が良好であると同時にボイドの発生を抑制できる。
本実施形態のはんだ材料は、通常のはんだ合金であれば制限なくはんだ合金を含むことができるが、特に、鉛フリーはんだ合金が適している。
鉛フリーはんだ合金を含む鉛フリーはんだ材料は、はんだ溶融時にフラックスの揮発成分等によるガスが残留しやすく、その結果ボイドが発生しやすいという問題がある。本実施形態のフラックスはかかる鉛フリーはんだ材料に用いた場合にもボイドを抑制することができる。
【００５６】
本実施形態のはんだ材料は、電子部品、特に、はんだ接合面積が比較的広く、且つ、加熱時にガスが逃げるスペースが小さい、クワッドフラットノーリード（ＱＦＮ）、パワートランジスタ等のような電子部品を基板に実装する際のはんだ材料として適している。これらの部品の実装ではガスの発生によるボイドが生じやすいが、本実施形態のはんだ材料を用いることでボイドの発生をより効果的に抑制しうる。
【００５７】
本実施形態にかかるフラックス及びはんだ材料は、以上のとおりであるが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【実施例】
【００５８】
次に、本発明の実施例について比較例と併せて説明する。尚、本発明は下記の実施例に限定して解釈されるものではない。【００５９】
（フラックスの作製）
以下に示すような材料及び表１及び表２(構造式は図１乃至図３を参照のこと）に示すヨウ素含有環式化合物等を表１及び表２に記載の配合で各実施例、比較例に用いるフラックスを作製した。
作製方法は各材料を適当な容器に投入して、室温にて全材料が均一に溶解するまで混合することで各のフラックスを得た。【００６０】
<材用と配合>
ロジン成分
・酸変性超淡色ロジン:KE-604、荒川化学工業社製
溶剤成分
・ヘキシルジグリコール(HeDG):日本乳化剤社製
チキソ剤
・ヘキサメチレンビスベヘン酸アマイド：スリパックスＺＨＨ、三菱ケミカル社製
有機酸系活性剤成分
・アジピン酸：住友化学社製【００６１】
<ソルダペースト>
はんだ合金粉末（Ｓｎ−３．０％Ａｇ−０．５％Ｃｕ、粒径２０〜３８μｍ）と前記フラックス各とを８８±１質量％と１２±１質量％となる比率で混合し、ペースト状の各はんだ材料（ソルダペースト）を作製した。【００６２】
（試験基板）
前記実施例及び比較例のはんだ材料を用いて、試験基板を以下のように作製した。
基板として１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚み１．６ｍｍの評価用基板を用意し、下記温度条件で２回熱処理を行った。
<温度条件>
・プリヒート時
昇温速度：１．０〜３．０℃／秒
プリヒート温度：１５０〜１９０℃／６０〜１００秒
・はんだ溶融時
昇温速度：１．０〜２．０℃／秒
溶融温度：２１９℃以上４５秒
ピーク温度：２４０℃
大気雰囲気【００６３】
前記熱処理基板にはんだ材料をそれぞれ厚み１２０μｍ、サイズ６．０ｍｍ×６．０ｍｍ角になるように塗布した。塗布厚みは１２０μｍであった。その後、塗布箇所に部品（IC TXRX ETHERET 72QFP メーカー：Microchip Tecnology）を搭載し、下記の条件で加熱した。
<温度条件>
・プリヒート時
昇温速度：１．０〜３．０℃／秒
プリヒート温度：１５０〜１９０℃／６０〜１００秒
・はんだ溶融時
昇温速度：１．０〜２．０℃／秒
溶融温度：２１９℃以上４５秒
ピーク温度：２４０℃
大気雰囲気【００６４】
（ボイド評価）
前記実施例及び比較例を用いて作製した各試験基板中、上記部品搭載箇所におけるＸ線透過写真を撮影した。撮影した写真を二値化処理し、接合部及びボイド部分の面積を測定し、接合部に占めるボイド部分の面積の率を算出した。
尚、撮影装置はマース東研社製  ＴＵＸ−３１００、撮影条件は、管電圧７５．０Ｖ、管電流６５．０μＡ、フィラメント電流３．１３０Ａ、倍率１０．９倍である。
結果を表１及び２に示す。
また、各実施例及び比較例の試験基板の写真を図４及び５に示す。【００６５】
【表１】
2019216291.tif 000015
【００６６】
【表２】
2019216291.tif 000016
【００６７】
表１、２及び、図４、５、に示すように、実施例の試験基板では比較例に比べてボイドの発生は極めて少なかった。
【図１】
2019216291.tif 000017
【図２】
2019216291.tif 000018
【図３】
2019216291.tif 000019
【図４】
2019216291.tif 000020
【図５】
2019216291.tif 000021
【手続補正書】
【提出日】令和1年8月15日(2019.8.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
【表２】
2019216291.tif 000022
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2019216291.tif 000023
【国際調査報告】
2019216291.tif 000024
2019216291.tif 000025