(57)【要約】  酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる粉末再生方法を提供することを目的とし、金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、
回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法。
【請求項２】
還元性ガスを用いて回収した前記金属粉末を還元する、請求項１に記載の粉末再生方法。
【請求項３】
回収した前記金属粉末を金属粒子の粒径でさらに選別し、選別した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、請求項１又は２に記載の粉末再生方法。
【請求項４】
前記還元された金属粉末は、その酸素濃度が造形使用限界の濃度以下であり、かつその粒子径が前記焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であることを特徴とする請求項１又は３に記載の粉末再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Additive Manufacturingと称される付加製造技術がある。付加製造技術は、任意の形状の構造物を短時間で製造できるため、航空機産業及び医療等の先端技術分野で有望な技術として注目されている。
付加製造技術を利用する製造装置の一例として、造形ステージ上に敷き詰められた金属粉末をレーザー等で焼結する３Ｄ金属プリンターが知られている。３Ｄ金属プリンターは、焼結された金属の層を造形ステージ上で順次積層し、金属造形物を製造できる。【０００３】
完成した金属造形物は、金属造形物の周囲にある未焼結の金属粉末が除去された後に、造形ステージから取り出される。一般に金属粉末は高価であるため、未焼結の金属粉末を回収して再利用することが望まれる。
しかし、未焼結の金属粉末にはヒューム及びスパッタ等の不純物が混入している。特許文献１は、未焼結の金属粉末を回収し、不純物を分離除去した後、前記金属粉末のみを再び造形ステージに供給できる金属粉末回収供給システムを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−５６４１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般の３Ｄ金属プリンターでは、金属粉末及び金属造形物中に金属酸化物が生成しないように、シールドガスと呼ばれる不活性ガスの存在下で金属粉末が焼結される。
ところが、本発明の発明者らは、未焼結の金属粉末にヒューム及びスパッタ等のほか、焼結の際にレーザーの熱影響によって酸化された金属粉末が混入していることを知見した。より具体的には、大気中の僅かな水分が金属粉末の粒子に付着したままレーザーを照射することで、金属粉末が照射時のレーザーの熱影響を受けて酸化している可能性がある。【０００６】
金属粉末の粒子が金属酸化物を僅かでも含有すると、焼結される層及び金属造形物の強度等の機械的物性が低下する可能性がある。したがって、酸化された金属粉末は、優れた機械的物性が要求される金属造形物、複雑な形状の金属酸化物等を製造する場合に再利用できないことを本発明の発明者らは見出した。【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の金属粉末回収供給システムは、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生するための手段を備えていない。そのため、特許文献１に記載の金属粉末回収供給システムは、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できない。よって、特許文献１に記載の金属粉末回収供給システムを用いて、金属を回収して再利用すると、金属造形物の靱性及び強度が低下し、機械的物性に優れる金属酸化物を製造できない、複雑な形状の金属造形物を製造できない等の問題の原因となる。【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる粉末再生方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明は以下の粉末再生方法を提供する。
［１］  金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法。
［２］  還元性ガスを用いて回収した前記金属粉末を還元する、［１］の粉末再生方法。
［３］  回収した前記金属粉末を金属粒子の粒径でさらに選別し、選別した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、［１］又は［２］の粉末再生方法。
［４］前記還元された金属粉末は、その酸素濃度が前記金属粉末を金属造形物の製造に使用できる上限酸素濃度以下であり、かつその粒子径が前記焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であることを特徴とする[１]又は[３]に記載の粉末再生方法。【００１０】
金属粉末原料メーカーでは、リサイクル粉末が再使用可能か否かを酸素濃度にて判断しており、金属粉末にはそれぞれ造形使用限界値が設定されている。
例えば、新品の金属Ａの粉末における造形使用限界値が０．１ｗｔ％である場合、使用後再利用処理した粉末の酸素濃度が０．２５ｗｔ％を越えた場合は使用不可となる。還元を行うことで、再利用粉末の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下となった場合、造形使用限界を満たす値となる。ここでいう０．２５ｗｔ％が造形使用限界の酸素濃度である。
本発明では、還元後の金属粉末中の酸素濃度が未使用品の粉末の酸素濃度に近づき、その金属粉末に規定されている造形使用限界の酸素濃度以下になるように還元を行うことが好ましい。
例えば、ＳＵＳ３１６Ｌの場合、造形使用限界値は０．２５ｗｔ％である。したがって、還元後の金属粉末中の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下になるように還元を行うことが好ましく、０．２ｗｔ％以下になるように還元を行うことがより好ましい。
また、インコネル７１８の場合、造形使用限界値は０．０３ｗｔ％である。【００１１】
なお、還元された金属粉末の粒子径が、焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であるとは、ＳＥＭにて観察し、焼結がない場合を「原料粉末の粒径と同等の粒子径である」と判定した。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の粉末再生方法によれば、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明を適用した一実施形態に係る粉末再生方法を説明するための金属造形物の製造装置の構成の一例を示す図である。
【図２】図１の金属造形物の製造装置が備えるステージの動作及び機能を説明するための模式図である。
【図３】本発明を適用した一実施形態に係る粉末再生方法を説明するための模式図である。
【図４】本発明を適用した一実施形態の好ましい態様の一例を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本明細書において、金属造形物の製造装置とは、金属粉末に熱を供給して金属の層を造形し、造形された層を積層して金属造形物を製造する装置を意味する。本明細書において、金属造形物の製造装置を「製造装置」と省略して記すこともある。
【００１５】
製造装置における金属粉末に熱を供給する手段としては、レーザー、電子ビーム等を金属粉末に照射すること等が例示されるがこれらに限定されない。金属造形物の製造装置は、レーザー及び電子ビーム等の照射によって金属粉末を焼結又は溶融固化させて、金属の層を造形し、造形された層を積層する。
【００１６】
本明細書において、「金属粉末を焼結等する」と記載した場合、金属粉末を焼結すること又は金属粉末を溶融固化させることを意味する。なお、金属粉末を焼結等して造形される金属の層を単に、「焼結層」とも記すことがある。
【００１７】
本明細書において、シールドガスとは、金属粉末を焼結等する際に、金属粉末の周囲の酸素ガス濃度を低減すること等を目的として金属粉末の周囲に供給されるガスを意味する。
【００１８】
以下、本発明を適用した一実施形態の粉末再生方法について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
【００１９】
図１は、金属造形物の製造装置１０の構成の一例を示す模式図である。図１に示すように、製造装置１０は、レーザー照射源１と、反射板２と、造形部３と、ステージ４と、シールドガス供給源５と、チャンバー６と、循環機７と、管路Ｌ１と、管路Ｌ２とを備える。
【００２０】
製造装置１０は、レーザー照射源１から反射板２を経由させてレーザーを造形部３内の金属粉末に照射する。製造装置１０は、レーザーが照射された位置の金属粉末を焼結等できる。製造装置１０は、レーザーの照射位置を反射板２の角度にしたがって決定できる。製造装置１０は、あらかじめ入力されたデータにしたがって反射板２の角度を制御することにより、任意の形状の層を造形できる。
【００２１】
造形部３では金属粉末を焼結等して焼結層を造形し、焼結層を積層する。
造形部３はステージ４を収容している。造形部３では、金属粉末を焼結等してステージ４上に焼結層を任意の形状に造形する操作と、造形した焼結層を積層する操作とを繰り返すことで、任意の形状の三次元構造を有する金属造形物を製造できる。
【００２２】
図２は、製造装置１０が備えるステージ４の動作及び機能を説明するための模式図である。図２に示すように、ステージ４は、第１の凹部１１と、第２の凹部１２と、第３の凹部１３と、リコーター１６とを有している。
【００２３】
第１の凹部１１の底面は、第１の昇降台１４に支持され、第２の凹部１２の底面は、第２の昇降台１５に支持されている。第１の昇降台１４は、図中上方向に移動可能であり、第２の昇降台１５は、図中下方向に移動可能である。これにより、第１の凹部１１の底面は図中上方向に移動でき、第２の凹部１２の底面は図中下方向に移動できる。
第１の凹部１１には金属粉末Ｍ１が敷き詰められている。第２の凹部１２には金属粉末Ｍ２が敷き詰められている。また、第２の凹部１２では造形途中の金属造形物Ｘが形成されている。
【００２４】
金属粉末Ｍ１としては、カーボン、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マンガン、モリブテン、コバルト、ニッケル、ハフニウム、ニオブ等の各種の金属及びこれらの合金の粉末が例示される。
金属粉末Ｍ１の金属粒子の粒径としては、１０〜２００μｍ程度である。
【００２５】
リコーター１６は、図２中に示す矢印の方向に移動可能である。リコーター１６の先端１６ａは、ステージ４の上面と接している。そのため、リコーター１６が矢印の方向に移動すると、ステージ４の上面にある金属粉末が矢印の方向に搬送される。
【００２６】
シールドガス供給源５は、管路Ｌ１を介して造形部３と接続されている。管路Ｌ１は第１の端部がシールドガス供給源５と接続され、第２の端部が造形部３と接続されている。これによりシールドガス供給源５は、管路Ｌ１を介してシールドガスを造形部３に収容されたステージ４の周囲に供給できる。シールドガス供給源５は、造形部３及びチャンバー６内のシールドガスの純度を高い水準に保持するために設けられている。
【００２７】
管路Ｌ２は第１の端部が造形部３と接続され、第２の端部がチャンバー６内で開口している。これによりチャンバー６内に、管路Ｌ２を介して造形部３からシールドガスが導出される。
【００２８】
循環機７は、チャンバー６に設けられている。循環機７は、造形部３内からチャンバー６に導出されたシールドガスを循環して、チャンバー６内のシールドガスの純度を高い水準に保持できる。
【００２９】
シールドガスとしては、少なくとも一種以上の化学種を含むガスを採用できる。シールドガスとしては、コストの点から優位な不活性ガスである窒素ガスが一般的である。ただし、使用する金属粉末、製造される金属造形物に要求される機械的強度、さらには造形スピードなどのパラメータに合わせて適宜、シールドガスの種類を選択することが好ましい。なお、シールドガスは、混合ガスであってもよい。
【００３０】
以上説明した構成を備える製造装置１０は、例えば、図２に示すようにして金属造形物Ｘを製造できる。まず、製造装置１０は、造形部３及びチャンバー６内にシールドガスを供給して、造形部３内に残留している酸素ガスを当該シールドガスで造形部３内からパージする。金属構造物Ｘの機械的物性を高め、形状の劣化を防止する点から、酸素ガスの濃度が０．８％以下になるまでパージを行うことが好ましい。造形部３及びチャンバー６内の酸素ガスの濃度が０．８％以下であると、金属粉末が酸化されることによって変質することを防止しやすい。
【００３１】
次に、あらかじめ入力されたデータにしたがい、第２の凹部１２に敷き詰められている金属粉末Ｍ２にレーザーを照射する。レーザーが照射されると、レーザーが照射された部分の金属粉末Ｍ２が焼結され、焼結層がレーザーの描画線に沿って任意の形状に造形される。焼結が終わると、第２の昇降台１５が下方に移動し、第２の凹部１２に敷き詰められた金属粉末Ｍ２の上面がステージ４の上面より下方に移動する。ここで、金属粉末Ｍ２の焼結層の厚さは、第２の昇降台１５の下降距離によって決定される。
【００３２】
次に、第１の昇降台１４が上方に移動し、第１の凹部１１に敷き詰められた金属粉末Ｍ１の上面がステージ４の上面より上方に移動する。第１の昇降台１４が上方に移動した後、リコーター１６が図２中矢印の方向に移動する。これにより、ステージ４の上面より上方に位置する金属粉末Ｍ１が第２の凹部１２に供給される。より具体的には、リコーターの先端１６ａによってステージ４の上面より上方に位置する金属粉末Ｍ１が第２の凹部１２に搬送される。この際、金属粉末Ｍ２の上面がステージ４の上面と一致するように、金属粉末Ｍ２の上面がリコーターの先端１６ａによって平坦化され、金属粉末が第２の凹部１２に敷き詰められる。
【００３３】
金属粉末Ｍ２の上面が平坦化された後、レーザーを再度照射すると、すでに造形した焼結層の上方に新たな焼結層が任意の形状で造形されるとともに、新たに造形された焼結層が、すでに造形された焼結層の上方に積層される。
このように、造形部３は、第１の昇降台１４及び第２の昇降台１５を移動させることにより、ステージ４上におけるレーザーの照射と粉末の供給とを繰り返して金属造形物Ｘを造形できる。
【００３４】
ここで、リコーター１６は、ステージ４の上面より上方に位置する金属粉末Ｍ１を第２の凹部１２に搬送した後、図２中に示す第３の凹部１３の位置まで移動する。これにより、レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子及び金属粉末の酸化物を第３の凹部１２に搬送できる。その結果、第３の凹部１３には、第１の凹部１１から第２の凹部１２に敷き詰めることができなかった未使用の金属粉末とともに、レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子及び金属粉末の酸化物が貯留される。
【００３５】
第２の凹部１２における金属造形物Ｘの製造が終わると、金属造形物Ｘは、第２の凹部１２に敷き詰められた未焼結の金属粉末Ｍ２の中から取り出される。このように造形に用いられなかった未焼結の金属粉末Ｍ２には、主に以下の三種類の金属粒子等が含まれている。
（ｉ）レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子。
（ｉｉ）レーザーの照射による熱影響を受け酸化された金属粒子。
（ｉｉｉ）レーザーの照射により何ら影響を受けず、レーザーの照射前とまったく同じ化学的性質の金属粒子、すなわち未使用の金属粒子。
一方、第３の凹部１３にも上述した（ｉ）〜（ｉｉｉ）の金属粒子を含む金属粉末が貯留されている。
そこで図３に示すように、本実施形態の粉末再生方法では、第２の凹部１２と第３の凹部１３とから金属粉末Ｍ２，Ｍ３を回収し、造形に用いられなかった金属粉末Ｒとして回収容器１７に回収する。
【００３６】
図４は、本実施形態の粉末再生方法の好ましい態様の一例を説明するための模式図である。本実施形態の粉末再生方法では、回収容器１７に回収した金属粉末Ｒを、造形部３の外部で金属粒子の粒径で選別する。具体的には、図４に示すように、第１のフィルター２１と、第２のフィルター２２と、第３のフィルター２３とをこの順に鉛直上方向から下方向に向けて配置し、第３のフィルター上に滞留した金属粉末を収集するように処理容器１８を配置する。
【００３７】
第１〜第３の各フィルターの孔径は、選別対象である金属粉末の化学種に応じて適宜設定すればよい。例えば、本実施形態の粉末回収方法では、第１のフィルター２１の孔径を、第２のフィルター２２の孔径より大きく、第２のフィルター２２の孔径を、第３のフィルター２３の孔径より大きく設定できる。
【００３８】
図４に示すように、第１のフィルター２１の上方から金属粉末Ｒを第１のフィルター２１上に供給すると、第１のフィルター２１の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第１のフィルター２１上に滞留し、第１のフィルター２１の孔径より小さな粒子径の金属粒子が第２のフィルター２２上に供給される。次に、第２のフィルター２２の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第２のフィルター２２上に滞留し、第２のフィルター２２の孔径より小さな粒子径の金属粒子が第３のフィルター２３上に供給される。最後に、第３のフィルター２３の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第３のフィルター２３上に滞留し、第３のフィルター２３の孔径より小さな粒子径の金属粒子が選別される。
金属粉末Ｍ２として利用可能な金属粉末Ｒの粒径範囲は決まっているので、その範囲から逸脱する大きな粒径は、第１のフィルター２１の孔径で粗分離する。そして、利用可能な粒径範囲の金属粉末Ｒを選別するため、第２のフィルター２２の孔径を設定し、その粒径範囲の上限より大きな金属粉末Ｒは、第２のフィルター２２の上に滞留し、上限以下の金属粒子が第３のフィルター２３上に供給される。さらに、第３のフィルター２３では、前述した粒径範囲の下限以上の金属粉末Ｒを選別するため、第３のフィルター２３の孔径を設定し、下限以上の粒径の金属粉末Ｒが、第３のフィルター２３上に滞留する。すなわち、第３のフィルター２３上には、金属粉末Ｍ２として利用可能な粒径範囲の金属粉末Ｒが回収できている。フィルターに大量の金属粉末を供給すると、目詰まりなどの不具合を起こすため、本形態では第１のフィルターで粗分離しているが、第２、第３のフィルターのみを用いても、必要な粒径範囲の金属粒子を回収できる。
このように金属粉末の粒径で選別して、レーザーの照射により生じた、スパッタ等の不純物及び金属粒子の凝集粒子を金属粉末Ｒから除去できる。
【００３９】
次に、本実施形態の粉末再生方法では、処理容器１８に貯留された金属粉末を還元する。還元するに際しては、還元性ガスを用いることが好ましい。還元処理は、熱処理炉に還元する金属粉末を静置し、還元性ガスを導入しながら、加熱できるものであればよい。
還元性ガスは、水素ガスを含むことが好ましい。還元性ガスはその他の成分として、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを含んでいてもよい。
還元性ガスが水素ガスを含む場合、還元ガス中の水素ガス濃度は、１〜１００モル％が好ましく、１モル％以上７５モル％以下がより好ましく、１０モル％以上５０モル％以下がさらに好ましい。水素ガス濃度が１モル％以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。水素ガス濃度が１００モル％以下であると、還元に水素ガスを用いる場合の水素ガスの使用量を節約できる。
【００４０】
金属粉末Ｒを還元するに際しては、還元処理を行う処理温度は、好ましくは２００℃以上５００℃以下であり、より好ましくは３００℃以上４００℃以下である。処理温度が２００℃以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。処理温度が５００℃以下であると、熱影響による金属粉末の焼結を防止できる。
【００４１】
金属粉末Ｒを還元する時間は、好ましくは１時間以上２０時間以下であり、より好ましくは３時間以上７時間以下である。還元する時間が１時間以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。還元する時間が２０時間以下であると、粉末の再生効率が向上する。
【００４２】
本実施形態の再生方法では、金属粉末Ｒの還元は炉を用いて実行できる。炉を用いて還元する場合、炉の露点は、好ましくは−１００℃以上０℃以下であり、より好ましくは−１００℃以上−４０℃以下であり、さらに好ましくは−７０℃以上−５０℃以下である。露点が−１００℃以上であると、粉末に残存する酸素の量が極端に少なくなりにくく、粉末表面が活性化されにくいため、炉から取り出す際に、空気中の酸素と急激に反応して燃焼することを防止しやすくなる。
露点が−１００℃未満であると、金属粉末に残存する酸素の量が極端に少なくなり、粉末表面が活性化されるため、炉から取り出す際に、空気中の酸素と急激に反応して燃焼する恐れがある。露点が０℃より大きいと、粉末に残存する酸素の量が極端に多くなり、還元反応が抑制される恐れがある。
【００４３】
本実施形態の粉末再生方法では、還元後の金属粉末中の金属酸化物中の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下になるように還元を行うことが好ましく、０．２ｗｔ％以下になるように還元を行うことがより好ましい。還元後の金属粉末中の金属酸化物の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下であると、造形前の状態に金属粉末を再生でき、本実施形態の粉末再生方法で再生した金属粉末を再利用しても、金属造形物の機械的物性が優れ、複雑な形状の金属構造物を製造できる。
【００４４】
（作用効果）
以上説明した本実施形態の粉末再生方法によれば、回収した金属粉末を還元するため、酸化された金属粉末を再生できる。本実施形態の粉末再生方法で再生した金属粉末を再利用しても金属造形物の強度が低下しにくい。よって、本実施形態の粉末再生方法によれば、機械的物性に優れる金属酸化物、複雑な形状の金属造形物を製造できる。
【００４５】
以上、本発明の一実施形態を説明したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されない。また、本発明は特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、構成の付加、省略、置換及びその他の変更が加えられてよい。
【００４６】
例えば、以上説明した実施形態に係る製造装置は、いわゆるパウダーベッド方式の装置であるが、それ以外の、レーザーメタルデポジション方式等の方式の装置で用いられた粉末にも適用可能である。
【００４７】
その他にも、以上説明した実施形態に係る製造装置では、金属粉末をレーザーの照射によって焼結していたが、上述した製造装置は金属粉末をレーザー又は電子ビームの照射によって、溶融固化させる形態であってもよい。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例および比較例により、本発明に係る粉末再生方法についてさらに詳しく説明する。【００４９】
（実施例および比較例）
原料として、金属造形物の製造装置で再利用を繰り返した酸素濃度０．２５ｗｔ％以上、平均粒径約３０μｍのＳＵＳ３１６Ｌ粉末を用意した。用意した粉末５０ｇを石英サヤに入れ、熱処理炉に静置した。炉内に窒素ガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素置換を１５分行った。その後、下記表１に示す還元性ガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で流しながら、１０℃／ｍｉｎで所定還元温度まで昇温し所定還元時間保持し、還元処理を行った。その後、室温まで降温を確認後、還元性ガスの供給を止めて窒素ガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素置換を行った。
その後、粉末に含まれる酸素濃度、及び粉末の外観状態を確認し、還元判定を実施した。各粉末再生条件および再生結果を下記表１に示す。【００５０】
還元後の粉末に含有する酸素濃度は（酸素・窒素分析装置  メーカー：LECOジャパン合同会社、型番：ＴＣ６００）で測定し、粒径は走査電子顕微鏡（メーカー：日本電子株式会社、型番：ＪＳＭ−７４０１Ｆ）で観察し、焼結がない場合を、「原料粉末の粒径と同程度である」と判定した。【００５１】
【表１】
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【００５２】
上記表１に示されるように、実施例１〜３の粉末再生条件では、処理後粉末の酸素濃度が低く、かつ粒子同士の焼結は認められなかった。十分に再生されていることが確認できた。
実施例４では、粉末の酸素濃度は満たすものの、還元温度が高くて焼結したものと思われ、粒径は原料粉末よりも若干大きかった。
実施例５（還元処理の時間が短い）、実施例６（還元処理の温度が低い）、および実施例７(炉内の水分濃度が高い)の再生結果は、実施例１〜３よりは再生結果は劣っていることが確認できた。
これに対して比較例１では、粉末中の酸素濃度が大きく、すなわち還元できたとは言えず再使用に問題があった。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の粉末再生方法によれば、例えば、付加製造技術で使用した金属粉末を再利用できる。
【符号の説明】
【００５４】
１…レーザー照射源、２…反射板、３…造形部、４…ステージ、５…シールドガス供給源、６…チャンバー、７…循環機、１０…金属造形物の製造装置、１１…第１の凹部、１２…第２の凹部、１３…第３の凹部、１４…第１の昇降台、１５…第２の昇降台、１６…リコーター、１７…回収容器、１８…処理容器、２１…第１のフィルター、２２…第２のフィルター、２３…第３のフィルター、Ｌ１…管路、Ｌ２…管路、Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３，Ｒ…金属粉末、Ｘ…金属造形物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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2019065843.tif 000009