(57)【要約】  結晶性のよい窒化ガリウム薄膜を形成するスパッタリングガスと窒素ガスとを導入しながら窒化ガリウムのターゲット３３をリアクティブスパッタリングすると共に、ラジカルガン部４０から基板２２に向けて窒素ラジカル４８を放出させながら基板２２の表面に薄膜を形成する。ターゲット３３側と基板２２側の両方で窒化され、結晶性がよい窒化ガリウム薄膜が形成される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラジカルガン部の放出口から真空槽内に配置された基板に窒素ラジカルを照射しながら金属ガリウムのターゲットを窒素ガスとスパッタリングガスとを含有する混合ガスのプラズマによってスパッタリングして生成されたスパッタリング粒子を基板に到達させ、窒化ガリウム薄膜を形成する窒化ガリウム薄膜の製造方法。
【請求項２】
前記ターゲットは前記基板と対面するようにして防着板容器の中に配置し、
前記防着板容器の中に前記スパッタリングガスと前記窒素ガスとを導入する請求項１記載の窒化ガリウム薄膜の製造方法。
【請求項３】
前記放出口には、窒素ガスのイオンを除去するフィルタを配置する請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の窒化ガリウム薄膜の製造方法。
【請求項４】
前記ラジカルガン部に導入された窒素ガスの前記真空槽内部での分圧値である原料ガス分圧の値は、前記混合ガスに含有される窒素ガスの分圧値である反応ガス分圧の値と前記原料ガス分圧の値とを合計した合計値に対して３８％以上６３％以下の範囲にする請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の窒化ガリウム薄膜の製造方法。
【請求項５】
前記基板を３００℃以上５００℃以下に昇温させたときに、前記ラジカルガン部に導入された窒素ガスの前記真空槽内部での分圧値である原料ガス分圧の値は、前記混合ガスに含有される窒素ガスの分圧値である反応ガス分圧の値と前記原料ガス分圧の値とを合計した合計値に対して３８％以上５０％以下の範囲にする請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の窒化ガリウム薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化ガリウム薄膜の製造方法に関し、特に、結晶配向性が良好な窒化ガリウム薄膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、窒化ガリウム薄膜は、ＬＥＤや無線通信用半導体等に用いられており、窒化ガリウム薄膜を用いた電子素子の特性を向上させるために、結晶性のよい薄膜が得られる方法が研究開発されている。【０００３】
下記特許文献１には、窒化ガリウム薄膜を反応性スパッタリング方法で成長させる技術が記載されており、下記特許文献２には、ラジカルを用いた窒化ガリウム薄膜の製造方法が記載されている。また、下記特許文献３には、イオンビームを用いた反応性スパッタリング方法が記載されており、結晶性が向上したと考えられるが、結晶性を一層向上させる技術が求められている。
図７は、金属ガリウムターゲットをスパッタリングして窒化ガリウム薄膜を形成する際の、窒素ガス分圧と形成される薄膜の窒素含有量との関係を示すグラフで有り、領域Ａの窒素ガス分圧ではラジカル反応が支配的で、形成される薄膜はガリウム薄膜であり、領域Ｂの窒素ガス分圧では、リアクティブスパッタ反応が支配的であり、形成される薄膜は窒化ガリウム薄膜であるが配向性に劣っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】ＷＯ２００７／１０８２６６
【特許文献２】特開２０１３−１２５８５１号公報
【特許文献３】特開２０１７−２０１０５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は結晶性のよい窒化ガリウム薄膜を得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明は、図７の領域Ｃの中で、窒素ガスラジカルを照射しながらリアクティブスパッタリングを行うことによって配向性に優れた窒化ガリウム薄膜を形成する発明であり、本発明は、ラジカルガン部の放出口から真空槽内に配置された基板に窒素ラジカルを照射しながら金属ガリウムのターゲットを窒素ガスとスパッタリングガスとを含有する混合ガスのプラズマによってスパッタリングして生成されたスパッタリング粒子を基板に到達させ、窒化ガリウム薄膜を形成する窒化ガリウム薄膜の製造方法である。
本発明は、前記ターゲットは前記基板と対面するようにして防着板容器の中に配置し、前記防着板容器の中に前記スパッタリングガスと前記窒素ガスとを導入する窒化ガリウム薄膜の製造方法である。
本発明は、前記放出口には、窒素ガスのイオンを除去するフィルタを配置する窒化ガリウム薄膜の製造方法である。
本発明は、前記ラジカルガン部に導入された窒素ガスの前記真空槽内部での分圧値である原料ガス分圧の値は、前記混合ガスに含有される窒素ガスの分圧値である反応ガス分圧の値と前記原料ガス分圧の値とを合計した合計値に対して３８％以上６３％以下の範囲にする窒化ガリウム薄膜の製造方法である。
本発明は、前記基板を３００℃以上５００℃以下に昇温させたときに、前記ラジカルガン部に導入された窒素ガスの前記真空槽内部での分圧値である原料ガス分圧の値は、前記混合ガスに含有される窒素ガスの分圧値である反応ガス分圧の値と前記原料ガス分圧の値とを合計した合計値に対して３８％以上５０％以下の範囲にする窒化ガリウム薄膜の製造方法である。
【発明の効果】
【０００７】
窒化ガリウムの結晶を成長させる際にターゲット側と基板側の両方で窒化が促進されるので結晶性のよい窒化ガリウム薄膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明に用いる成膜装置
【図２】基板と窒化ガリウム薄膜の位置関係を説明するための図
【図３】窒素ガス圧と半値全幅の関係を示すグラフ
【図４】窒素ガス圧と成長速度の関係を示すグラフ
【図５】本発明によって製造した窒化ガリウム薄膜を用いたＬＥＤの一例
【図６】本発明に用いる成膜装置の他の例
【図７】窒素分圧と形成される薄膜中の窒素含有量との関係を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【０００９】
図１を参照し、符号２は本発明に用いる成膜装置であり真空槽１０を有している。
真空槽１０の内部には、基板配置部２０と、リアクティブスパッタ部３０と、ラジカルガン部４０と、を有している。
【００１０】
基板配置部２０は基板２２が配置される基板ホルダ２１と、基板ホルダ２１に配置された基板２２を加熱するヒータ２３とを有している。
基板ホルダ２１は真空槽１０の天井に設けられ、ヒータ２３は、基板ホルダ２１に配置された基板２２の裏面と天井との間に位置するように天井に固定されている。
【００１１】
リアクティブスパッタ部３０とラジカルガン部４０とは基板ホルダ２１の下方に配置されており、基板ホルダ２１に配置された基板２２の表面は、リアクティブスパッタ部３０とラジカルガン部４０とに面するように、下方を向けられている。
【００１２】
基板ホルダ２１は天井ではなく真空槽１０の壁面や底面に設け、リアクティブスパッタ部３０とラジカルガン部４０とを基板ホルダ２１と対向する位置に設けてもよい。
【００１３】
リアクティブスパッタ部３０は防着板容器３１を有しており、防着板容器３１の内部には、スパッタ電極３２が配置されている。スパッタ電極３２は容器形形状であり、スパッタ電極３２である容器の中には金属ガリウムから成るターゲット３３が配置されている。
【００１４】
防着板容器３１は放出口３７を有しており、スパッタ電極３２の開口３４と防着板容器３１の放出口３７とは連通されている。ターゲット３３は、それら開口３４と放出口３７とを介して、基板ホルダ２１に配置された基板２２と対面するように配置されている。
【００１５】
真空槽１０の外部にはスパッタ電源３５と加熱電源２８とが配置されている。
スパッタ電極３２はスパッタ電源３５に接続され、真空槽１０は接地電位に接続されており、スパッタ電源３５が動作するとスパッタ電極３２にスパッタ電圧が印加され、加熱電源２８が動作するとヒータ２３が通電されて発熱する。
【００１６】
真空槽１０の外部にはガス供給装置１５が配置されている。ガス供給装置１５は、スパッタリングガスを供給するスパッタガス源２６と反応ガスを供給する反応ガス源２７と、スパッタガス源２６と反応ガス源２７とに接続された混合器３６とを有している。
【００１７】
混合器３６は防着板容器３１に接続されており、混合器３６にはスパッタガス源２６と反応ガス源２７とから、スパッタリングガスと反応ガスとが所望流量でそれぞれ供給され、供給されたスパッタリングガスと反応ガスとは混合器３６で混合され、混合ガスにされて防着板容器３１の内部に供給される。
【００１８】
スパッタリングガスにはアルゴン等の希ガスが用いられており、反応ガスは窒素原子を含むガスであり、Ｎ2ガス（窒素ガス）、ＮＨ3ガス、Ｎ2Ｈ4ガス、ＮＯ2ガス、ＮＯガス、Ｎ2Ｏガス等を採用することができる。ここでは窒素ガスが用いられている。
【００１９】
真空槽１０には真空排気装置１９が接続されており、真空排気装置１９を動作させると真空槽１０の内部は真空排気され、真空雰囲気が形成される。
真空槽１０の内部に真空雰囲気が形成された後、ガス供給装置１５の混合器３６から防着板容器３１の内部に混合ガスが導入されながらスパッタ電源３５が起動されてスパッタ電極３２に交流のスパッタ電圧が印加されると、アルゴンガスのプラズマと窒素ガスのプラズマとを含む混合ガスのプラズマがターゲット３３の表面上に形成され、アルゴンガスプラズマによってターゲット３３の表面がスパッタリングされる。
【００２０】
このとき、ターゲット３３の表面の金属ガリウムは窒素ガスプラズマによって窒化され、ターゲット３３の表面の窒化ガリウムがスパッタリングされる。
【００２１】
ターゲット３３の表面から飛び出した窒化ガリウムの粒子であるスパッタリング粒子３８は開口３４と放出口３７とを通過し、真空槽１０の内部に放出され、基板ホルダ２１に配置された基板２２に到達する。交流のスパッタ電圧は１３．５６ＭＨｚの高周波電圧である。
【００２２】
ラジカルガン部４０は反応筒４４と、反応筒４４に設けられた活性化装置４３とを有している。
真空槽１０には、装置用容器４２が設けられており、反応筒４４は、装置用容器４２の内部に配置されている。
【００２３】
真空槽１０の外部には、原料ガス供給源４５と反応用電源４６とが配置されている。原料ガス供給源４５には原料ガスが配置されており、原料ガスを反応筒４４の内部に供給する。ここでは、原料ガスは窒素ガスである。
【００２４】
このとき、反応用電源４６から高周波のイオン化電圧を活性化装置４３に供給すると原料ガスは反応筒４４の内部で活性化され、原料ガスのイオン(窒素イオン)と原料ガスのラジカル(窒素ラジカル４８)とが生成される。活性化装置４３は反応筒４４の周囲に巻き回されたコイルである。
【００２５】
図中符号２４はシャッターであり、回転軸２５によって回転され、シャッター２４の開閉によって、基板２２が露出され、又は覆われる。ここではシャッター２４は開けられて基板２２は露出されている。
【００２６】
反応筒４４は放出口４９を有している。放出口４９には、イオンを通過させない公知のフィルタ装置４７が配置されており、反応筒４４の内部で生成された原料ガスのラジカルである窒素ラジカル４８はフィルタ装置４７を通過するが、原料ガスのイオンはフィルタ装置４７を通過できず、原料ガスのイオンは放出口４９から反応筒４４の外部に漏出しないようにされている。
【００２７】
ラジカルガン部４０からは原料ガスのイオンは放出されず、原料ガスのラジカルである窒素ラジカル４８が放出され、基板ホルダ２１に配置された基板２２の表面に到達する。
【００２８】
ヒータ２３は加熱電源２８によって通電され、基板２２は発熱したヒータ２３によって加熱されて６００℃以上の温度に昇温されている。但し、基板２２の温度は３００℃以上であれば、９００℃未満でよい。  
基板２２の表面に到達したスパッタリング粒子３８のうち、窒素が不足するスパッタリング粒子３８中のガリウムは窒素ラジカル４８と反応し、窒素の割合が大きくなった窒化ガリウム結晶が形成され、基板２２の表面に窒化ガリウム薄膜が成長する。
【００２９】
図２の符号６は、所定膜厚に形成された窒化ガリウム薄膜であり、基板２２は、サファイア基板４上にHVPE法（ハイドライド気相成長法:Hydride Vapor Phase Epitaxy）で成長されたｎ型窒化ガリウム薄膜５が配置され、そのｎ型窒化ガリウム薄膜５の表面に、本発明の成膜装置２によって成長された窒化ガリウム薄膜６が接触して配置されている。
【００３０】
反応ガス中には、形成する窒化ガリウム薄膜６のｐ型又はｎ型を決める不純物の化合物が含有されており、例えばマグネシウム化合物ガスが添加された場合は、基板２２の表面に成長する窒化ガリウム薄膜中にマグネシウムがドープされるとｐ型の窒化ガリウム薄膜が形成される。
【００３１】
HVPE法で形成したｎ型窒化ガリウム薄膜５が露出された基板２２の表面に、混合ガス中の反応ガスの含有率を変えて窒化ガリウム薄膜６を形成した。
【００３２】
下記表１に薄膜を形成した条件を示す。
アルゴンから成るスパッタリングガスの圧力(スパッタリングガス分圧)は一定値の０．１３０Pａに維持しており、ラジカルガン部４０に導入される原料ガスである窒素ガスの真空槽１０中の圧力(原料ガス分圧)も、一定値の０．０３０Paに維持しており、その状態で、スパッタリングガスと混合される反応ガスである窒素ガスの真空槽１０中の圧力(反応ガス分圧)を変化させている。
【００３３】
表１中の「窒素比率１」は、原料ガス分圧RG(一定値の0.03Pa)の、原料ガス分圧RG(Pa)と反応ガス分圧RE(Pa)の合計値に対する比率であり、「窒素比率２」は、原料ガス分圧RG(Pa)と反応ガス分圧RE(Pa)との合計値の、原料ガス分圧RG(Pa)と反応ガス分圧RE(Pa)とスパッタリグガス分圧SP(Pa)との合計値に対する比率である。
原料ガス分圧RG(Pa)と反応ガス分圧RE(Pa)とは、真空槽１０内の基板２２が配置された雰囲気の圧力を全圧としたときの、真空槽１０の内部での分圧値である。
【００３４】
下記表１〜表４に於いて、窒素比率１と、窒素比率２は、下記式で表される。
窒素比率１＝RG/(RG+RE)
窒素比率２＝(RG+RE)/(RG+RE+SP)
【００３５】
表１には、成膜条件として、変化させた反応ガス分圧RE(Pa)の値と、反応ガス分圧RE(Pa)の値に対応する窒素比率１と窒素比率２とが記載されている。
【００３６】
これら成膜条件で、先ず、形成した薄膜の表面状態を観察し、薄膜が金属ガリウムの薄膜であるか窒化ガリウム薄膜６であるかを判断した。判断結果を下記表１に示す。
【００３７】
また、得られた窒化ガリウム薄膜６をＸ線回折解析し(ここではＸ線ロッキングカーブ法)、ωとＸ線回折強度との関係から、（１０−１０)配向性を示すピークの半値全幅(秒：arcsec)を求めた。その結果を下記表１と図３のグラフに示す。
【００３８】
また、得られた窒化ガリウム薄膜６の膜厚を測定し、測定結果と成膜時間とから、窒化ガリウム薄膜６の成長速度(ｎｍ／分)を算出した。その結果を下記表１と図４のグラフに示す。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
表１から、ラジカル照射をして窒化ガリウム薄膜を形成する場合には、窒素比率１は４０％以上６３％以下の範囲内が良いことが分かる。
【００４１】
表１中、「−」が記載された欄は、窒化ガリウムが確認できなかった成膜条件の結果であるが、反応ガス分圧０．０３５Paの条件では目視では金属が観察されたがＸ線のピークが観察されたので、表面の金属層の下層には窒化ガリウム薄膜が形成されているものと考えられる。
【００４２】
次に、ラジカルガン部４０から真空槽１０中に導入される窒素ガスの分圧値(表１では原料ガス分圧）と、リアクティブスパッタリングの反応ガスとして真空槽１０中に導入される窒素ガスの分圧値と、基板２２の温度とをスパッタリング条件として、（１０−１０）面のＸＲＣ半値幅（ＸＲＣ：Ｘ線ロッキングカーブ法)と、（０００２）面のＸＲＣ半値幅と、成長速度とを測定した。スパッタリングガスの分圧値は、各条件共に０．１３Ｐａである。
測定結果を表２〜４に示す。スパッタリングガスにはアルゴンガスを用いた。
【表２】
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【表３】
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【表４】
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表２、３中の「◎」は半値幅が狭い測定結果を示しており、「○」と「△」と「×」とは半値幅の値がこの順序で大きくなっている。「×」が記載された条件で形成された薄膜は使用できない不良品であるが、「◎」が記載された条件で形成された薄膜と、「○」が記載された条件で形成された薄膜と「△」が記載された条件で形成された薄膜とは、使用可能な品質である。
表４中の「◎」は成膜速度が大きい測定結果を示しており、「○」と「△」と「×」とは成膜速度の値がこの順序で小さくなっている。「×」が記載された条件の成膜速度は小さく、薄膜形成に長時間を要するため実使用に適していないが、「◎」が記載された条件と、「○」が記載された条件と、「△」が記載された条件との成膜速度は実使用可能な条件である。
なお、表２〜４中、「−」は薄膜が形成できなかった条件である。「Metal」は窒化ガリウム薄膜は形成されず金属ガリウム薄膜が形成された条件に記載されている。
以上の表２〜４の測定結果から、３００℃以上９００℃未満の温度範囲において、窒素比率１は、RG＝０．０３Ｐａ、RE＝０．０５の時の値０．３７５(＝0.03(0.03+0.05)：表中では３８％）が良品が得られる最低値となっている。
３００℃以上５００℃以下の温度範囲で良品を得るときの窒素比率１の最大値は0.5である。
次に、図５は、本発明によって形成された窒化ガリウム薄膜６が用いられた発光素子（ＬＥＤ）５０であり、アノード電極６１とカソード電極６２の間に電流を流すと発光層５３が発光する。
【００４３】
この発光素子５０は、サファイア基板５１上でエピタキシャル成長によって形成された窒化ガリウム薄膜５２〜５５、６、５７〜５９で構成されており、詳細には、発光素子５０は、サファイア基板５１の表面に接触して成長された膜厚２μｍのｎ−ＧａＮ薄膜５２と、ｎ−ＧａＮ薄膜５２上に成長された膜厚７０ｎｍの発光層(ＭＱＷ)５３とを有しており、カソード電極６２はｎ−ＧａＮ薄膜５２と接触して形成されている。
【００４４】
発光層５３上には、発光層５３と接触して膜厚２０ｎｍのｐ型下地薄膜５４が成長され、ｐ型下地薄膜５４の表面には膜厚１００ｎｍのｐ型層薄膜５５が成長され、ｐ型層薄膜５５の表面上には、本発明で形成され、マグネシウムを高濃度に含有する膜厚４ｎｍのｐ+型の窒化ガリウム薄膜６が成長されている。
【００４５】
発光層５３は多重量子井戸(ＭＱＷ)構造の窒化ガリウム薄膜である。ｐ型下地薄膜５４の不純物はアルミニウムである。
【００４６】
ｐ+型の窒化ガリウム薄膜６の表面上にはシリコンを高濃度に含有する膜厚２ｎｍのｎ+型の窒化ガリウム薄膜５７が成長されており、その窒化ガリウム薄膜５７の表面には膜厚４００ｎｍのｎ型の窒化ガリウム薄膜５８が成長されている。
【００４７】
ｎ型の窒化ガリウム薄膜５８の表面上にはｎ型不純物が高濃度で含有された膜厚２０ｎｍのコンタクト薄膜５９が成長されており、アノード電極６１はコンタクト薄膜５９と接触して形成されている。
【００４８】
アノード電極６１とカソード電極６２とは、チタン薄膜とアルミニウム薄膜とチタン薄膜と金薄膜とがこの順序で積層された金属薄膜であり、接触抵抗が小さくされており、アノード電極６１とカソード電極６２との間に電流を流すと、高効率で発光層５３が発光する。
【００４９】
上記例では、膜厚１００ｎｍのｐ型層薄膜５５上に位置する膜厚４ｎｍのｐ+型の窒化ガリウム薄膜６を本発明によって形成したが、発光層５３上に位置する各窒化ガリウム薄膜を本発明によって形成することができ、特に、膜厚２ｎｍのｎ+型の窒化ガリウム薄膜５７と、膜厚４００ｎｍのｎ型の窒化ガリウム薄膜５８と、ｎ型不純物が高濃度で含有された膜厚２０ｎｍのコンタクト薄膜５９への本発明の適用が考えられる。
【００５０】
上記例では、反応性ガスの中に不純物の化合物ガスが含有されてｎ型又はｐ型の窒化ガリウム薄膜が形成されたが、不純物を含有するターゲットを用いてｎ型又はｐ型の窒化ガリウム薄膜を形成することができる。
【００５１】
図６の符号２’はその場合の製造方法に用いることができる成膜装置であり、該成膜装置２’は、リアクティブスパッタ部３０ａと補助スパッタ部３０ｂとを有している。
【００５２】
図６の成膜装置２’のリアクティブスパッタ部３０ａは、上記図１の成膜装置２のリアクティブスパッタ部３０と同じ構造であり、上記図１の成膜装置２のリアクティブスパッタ部３０と同じ部材には、上記図１の成膜装置２のリアクティブスパッタ部３０の部材の符号に添え字ａを付して説明を省略する。また、成膜装置２’の他の部材のうち、図１の成膜装置２と同じ部材には同じ符号を付して説明を省略する。
【００５３】
補助スパッタ部３０ｂは補助防着板容器３１ｂを有しており、補助防着板容器３１ｂの内部には、補助スパッタ電極３２ｂが配置されている。補助スパッタ電極３２ｂには半導体のｐ型又はｎ型を決定する不純物から成る不純物用ターゲット３３ｂが配置されている。
【００５４】
補助防着板容器３１ｂは補助放出口３７ｂを有しており、不純物用ターゲット３３ｂは補助放出口３７ｂを介して、基板ホルダ２１に配置された基板２２と対面するように配置されている。
【００５５】
真空槽１０の外部には補助スパッタ電源３５ｂが配置されている。
補助スパッタ電極３２ｂは補助スパッタ電源３５ｂに接続され、真空槽１０は接地電位に接続されており、補助スパッタ電源３５ｂが動作すると補助スパッタ電極３２ｂにスパッタ電圧が印加される。
【００５６】
真空槽１０の外部には補助ガス供給装置１５ｂが配置されている。補助ガス供給装置１５ｂには、アルゴン等の希ガスである補助スパッタリングガスを供給する補助スパッタガス源２６ｂが配置されている。
【００５７】
この成膜装置２’のリアクティブスパッタ部３０ａのターゲット３３ａが図１の成膜装置２と同じ動作によってリアクティブスパッタリングされ、ラジカルガン部４０から窒素ラジカル４８が放出されて基板２２の表面に窒化ガリウム薄膜が成長するときに、補助スパッタ部３０ｂの不純物用ターゲット３３ｂを補助スパッタリングガスでスパッタリングし、生成された補助スパッタリング粒子３８ｂを基板２２表面に到達させると、基板２２の表面に形成される窒化ガリウム薄膜に補助スパッタリング粒子３８ｂの不純物が含有され、ｐ型、又はｎ型の窒化ガリウム薄膜を形成することができる。
【符号の説明】
【００５８】
６……窒化ガリウム薄膜
２２……基板
３１……防着板容器
３３……ターゲット
３８……スパッタリング粒子
４０……ラジカルガン部
４８……窒素ラジカル
４９……放出口
５０……発光素子
５３……発光層 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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2019167715.tif 000015
2019167715.tif 000016
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