(57)【要約】  脱気装置は、脱気流路、真空チャンバ、真空ポンプ、入口流路、出口流路、ドレイン流路、下流側切替部、及び制御部を備えている。前記脱気流路は、液体を通さない気体透過性チューブからなり、前記真空チャンバ内に収容されている。前記入口流路は前記脱気流路へ移動相を導くものであり、前記出口流路は前記脱気流路を経た移動相を流出させるものである。前記ドレイン流路は、前記出口流路とは別に設けられ、前記脱気流路内の移動相を前記脱気流路から流出させるものである。前記下流側切替部は、前記脱気流路の下流端を前記出口流路又は前記ドレイン流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成されたものである。前記制御部は前記下流側切替部の動作を制御するものであり、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止される所定のタイミングで前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路に接続し、移動相を前記ドレイン流路を通じて排出するように構成されている。
2019077802.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
送液ポンプにより送液される移動相の流通経路上に設けられて移動相の脱気を行なうための脱気装置であって、  気体を通し液体を通さない気体透過性チューブからなる脱気流路と、  前記脱気流路を内部に収容する真空チャンバと、  前記真空チャンバに接続されて前記真空チャンバ内を減圧するための真空ポンプと、  前記脱気流路へ移動相を導くための入口流路と、  前記脱気流路を経た移動相を流出させるための出口流路と、  前記出口流路とは別に設けられ、前記脱気流路内の移動相を前記脱気流路から流出させるためのドレイン流路と、  前記脱気流路の下流端を前記出口流路又は前記ドレイン流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成された下流側切替部と、  前記下流側切替部の動作を制御し、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止される所定のタイミングで前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路に接続し、前記脱気流路内の移動相を前記ドレイン流路を通じて排出するように構成された制御部と、を備えた脱気装置。
【請求項２】
上流端が大気解放された大気解放流路と、  前記脱気流路の上流端を前記入口流路又は前記大気解放流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成された上流側切替部と、をさらに備え、  前記制御部は、前記下流側切替部と前記上流側切替部の動作を制御し、前記脱気流路の下流端を前記出口流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記入口流路と接続し、前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記大気解放流路と接続するように構成されている、請求項１に記載の脱気装置。
【請求項３】
前記脱気流路へ洗浄液を供給するための洗浄液供給流路と、  前記脱気流路の前記上流端を前記入口流路又は前記洗浄液供給流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成された上流側切替部と、をさらに備え、  前記制御部は、前記下流側切替部と前記上流側切替部の動作を制御し、前記脱気流路の下流端を前記出口流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記入口流路と接続し、前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記洗浄液供給流路と接続するように構成されている、請求項１に記載の脱気装置。
【請求項４】
前記制御部は、真空ポンプの動作も制御し、前記脱気流路内の移動相が前記ドレイン流路を通じて排出された後で、前記真空ポンプを所定時間だけ動作させるように構成されている、請求項１から３のいずれか一項に記載の脱気装置。
【請求項５】
前記制御部は、前記真空ポンプの動作も制御し、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止しているときに前記真空ポンプの動作も停止させるように構成されている、請求項１から４のいずれか一項に記載の脱気装置。
【請求項６】
前記出口流路を流れる移動相の流量を検出する流量センサをさらに備え、  前記制御部は、前記流量センサにより検出される移動相の流量がゼロであるときに前記真空ポンプの動作を停止させるように構成されている、請求項５に記載の脱気装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、例えば高速液体クロマトグラフ（以下、ＨＰＬＣ）の分析流路中で送液される移動相を脱気するために用いられる脱気装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  ＨＰＬＣでは、移動相に含まれる溶存酸素や微小な気泡は送液ポンプの送液不良や流量変動、検出器のベースライン変動やノイズ、検出感度の低下など様々な問題の要因となることが知られている。そのため、移動相の流通経路上における送液ポンプよりも上流側に脱気装置を配置し、移動相溶媒を脱気装置によって脱気することが一般的に行なわれている（特許文献１を参照。）。【０００３】  脱気装置は、気体を通過させ液体を通過させない気体透過性チューブからなる脱気流路が真空チャンバと呼ばれる密閉空間内に設けられ、真空チャンバ内を真空ポンプによって減圧することで、脱気流路を流れる液体から気体成分を抽出し、真空チャンバの外側へ排出するように構成されている（特許文献２を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１５１６７１号公報
【特許文献２】特開２０１２−１６１７２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  ＨＰＬＣでは、所定の分析が終了すると送液ポンプが停止して移動相の流れが止まり、脱気装置の脱気流路内に移動相が滞留する。次の分析が開始されないまま長時間にわたってこのような状態が維持されると、脱気流路内の移動相が気化して気体透過性チューブを透過して真空チャンバ内や真空ポンプ内に留まる。移動相として用いられる溶媒には様々なものがあり、例えばＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）分析では、クロロホルムなどの溶解力の強い溶媒が使用される。そのような溶媒が気化して真空チャンバ内や真空ポンプ内に留まると、脱気装置内の部品に腐食や膨潤といったダメージを与えることになる。【０００６】  そこで、本発明は、気化した移動相が脱気装置内に滞留することを防止することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  本発明に係る脱気装置は、送液ポンプにより送液される移動相の流通経路上に設けられて移動相の脱気を行なうためのものである。当該脱気装置は、脱気流路、真空チャンバ、真空ポンプ、入口流路、出口流路、ドレイン流路、下流側切替部、及び制御部を備えている。前記脱気流路は、気体を通し液体を通さない気体透過性チューブからなるものであり、前記真空チャンバ内に収容されている。前記真空ポンプは、前記真空チャンバに接続されて前記真空チャンバ内を減圧するためのものである。前記入口流路は前記脱気流路へ移動相を導くためのものであり、前記出口流路は前記脱気流路を経た移動相を流出させるためのものである。前記ドレイン流路は、前記出口流路とは別に設けられ、前記脱気流路内の移動相を前記脱気流路から流出させるためのものである。前記下流側切替部は、前記脱気流路の下流端を前記出口流路又は前記ドレイン流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成されたものである。前記制御部は前記下流側切替部の動作を制御するものであって、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止される所定のタイミングで前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路に接続し、前記脱気流路内の移動相を前記ドレイン流路を通じて排出するように構成されている。【０００８】  すなわち、本発明に係る脱気装置は、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止される所定のタイミング、例えば、予定されていた一連の分析動作が終了したタイミングで、前記脱気流路内の移動相を前記ドレイン流路を通じて排出するように構成されている。これにより、前記脱気流路内に長期間にわたって移動相が滞留することがなくなる。【０００９】  本発明に係る脱気装置は、上流端が大気解放された大気解放流路と、前記脱気流路の上流端を前記入口流路又は前記大気解放流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成された上流側切替部と、をさらに備えていてもよい。その場合、前記制御部は、前記下流側切替部と前記上流側切替部の動作を制御し、前記脱気流路の下流端を前記出口流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記入口流路と接続し、前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記大気解放流路と接続するように構成されている。このような構成にすることで、前記脱気流路内の移動相を前記ドレイン流路から排出する際に、移動相が収容されている移動相容器へ通じる前記入口流路を前記脱気流路から遮断することができ、前記脱気流路内の移動相のみを前記ドレイン流路から排出することができる。これにより、移動相容器内の移動相を排出することなく残しておくことができる。【００１０】  また、本発明に係る脱気装置は、前記脱気流路へ洗浄液を供給するための洗浄液供給流路と、前記脱気流路の前記上流端を前記入口流路又は前記洗浄液供給流路のいずれかへ切り替えて接続するように構成された上流側切替部をさらに備えていてもよい。その場合、前記制御部は、前記下流側切替部と前記上流側切替部の動作を制御し、前記脱気流路の下流端を前記出口流路と接続しているときに前記脱気流路の上流端を前記入口流路と接続し、前記脱気流路の下流端を前記ドレイン流路と接続しているときに前記脱気流路の���流端を前記洗浄液供給流路と接続するように構成されている。このような構成にすることで、前記脱気流路内の移動相を前記ドレイン流路から排出する際に、移動相が収容されている移動相容器へ通じる前記入口流路を前記脱気流路から遮断するとともに、前記脱気流路内に洗浄液を流して前記脱気流路内の洗浄を行なうことができる。【００１１】  前記制御部は、真空ポンプの動作も制御し、前記脱気流路内の移動相が前記ドレイン流路を通じて排出された後で、前記真空ポンプを所定時間だけ動作させるように構成されていてもよい。そうすれば、前記脱気流路内から移動相が排出された後、前記真空チャンバ内や前記真空ポンプ内に存在する移動相の気化ガスを外部へ排出することができる。【００１２】  上記各態様は、予定されていた一連の分析が全て終了し、その後、溶媒にもよるが一定期間(特に腐食性の高い溶媒については１日以上)にわたって移動相の送液が開始されないような場合を想定したものであり、そのような長期間にわたって前記脱気流路内に移動相が滞留することがないようにするものである。すなわち、本発明は、１回の分析が終了するごとに前記ドレイン流路を通じて前記脱気流路内の移動相を排出することを意図したものではない。複数の分析が予定されている場合に、各分析が終了するごとに前記脱気流路内の移動相を排出していると、移動相を無駄に消費してしまい、ランニングコストの上昇を招くことになる。【００１３】  一方で、複数回の分析が予定されているものの、ある分析が終了してから次の分析が開始されるまでの間に一定の時間を要するような場合に、前記真空ポンプを駆動し続けると、前記脱気流路内の移動相の気化が促進されて排出されてしまい、移動相が無駄に消費されることになる。そこで、前記制御部は、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止しているときに前記真空ポンプの動作も停止させるように構成されていることが好ましい。そうすれば、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止しているとき、すなわち分析が行われていないときの移動相の消費を抑制することができる。【００１４】  上記の場合、前記出口流路を流れる移動相の流量を検出する流量センサをさらに備え、前記制御部は、前記流量センサにより検出される移動相の流量がゼロであるときに前記真空ポンプの動作を停止させるように構成されているようにしてもよい。そうすれば、前記流量センサによって前記送液ポンプが稼働しているか否かを自動的に検知することができる。なお、本発明はこれに限定されるものではなく、前記制御部は、前記送液ポンプから稼働中であるか否かについての信号を受けて、前記真空ポンプの動作を停止させるか否かを判断するようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１５】  本発明に係る脱気装置では、前記送液ポンプによる移動相の送液が停止される所定のタイミングで、前記脱気流路内の移動相を前記ドレイン流路を通じて排出するように構成されているので、前記脱気流路内に長期間にわたって移動相が滞留することがなくなり、脱気装置内の部品の腐食や膨潤を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】脱気装置の一実施例を示す流路構成図である。
【図２】同実施例の移動相送液経路を太線で示す流路構成図である。
【図３】同実施例の移動相排出経路を太線で示す流路構成図である。
【図４】脱気装置の他の実施例を示す流路構成図である。
【図５】同実施例の移動相送液経路を太線で示す流路構成図である。
【図６】同実施例の移動相排出経路を太線で示す流路構成図である。
【図７】脱気装置のさらに他の実施例を示す流路構成図である。
【図８】同実施例の移動相送液経路を太線で示す流路構成図である。
【図９】同実施例の移動相排出経路を太線で示す流路構成図である。
【図１０】一連の分析動作が終了した後のメンテナンス動作の一例を示すフローチャートである。
【図１１】脱気装置のさらに他の実施例を示す流路構成図である。
【図１２】同実施例の真空ポンプの制御の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】  以下、本発明に係る脱気装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１８】  脱気装置の一実施例について、図１を用いて説明する。
【００１９】  この実施例の脱気装置２は、主として、真空チャンバ４、真空ポンプ６、脱気流路１２、下流側切替部１７、及び制御部２６を備えている。真空チャンバ４は内部に密閉空間を有し、その密閉空間内に脱気流路１２が収容されている。真空ポンプ６は真空流路８を介して真空チャンバ４内の密閉空間と流体連通しており、真空チャンバ４内が真空ポンプ６によって減圧されるようになっている。真空流路８内の圧力を検出する圧力センサ１０が設けられており、圧力センサ１０の検出信号は制御部２６に取り込まれる。制御部２６は圧力センサ１０の検出信号に基づいて、真空チャンバ４内の圧力が予め設定された圧力になるように真空ポンプ６の動作制御を行なうように構成されている。
【００２０】  脱気流路１２は気体を通過させ液体を通過させない気体透過性チューブからなる流路である。脱気流路１２の上流端は、移動相を収容する容器１６へ通じる入口流路１４と流体連通しており、脱気流路１２の下流端は下流側切替部１７の１つの接続ポートに接続されている。
【００２１】  下流側切替部１７は３つの接続ポートを有する三方電磁弁によって実現される。下流側切替部１７の残りの２つの接続ポートには、出口流路１８とドレイン流路２２が接続されている。下流側切替部１７は脱気流路１２の下流端を出口流路１８とドレイン流路２２のいずれか一方の流路と流体連通させるように構成されている。出口流路１８は移動相を送液するための送液ポンプ２０へ通じる流路である。ドレイン流路２２は脱気流路１２内の移動相を脱気流路１２から排出するための流路であり、下流端が廃液ボトル２４へ通じている。下流側切替部１７の動作も制御部２６によって制御される。
【００２２】  制御部２６は、マイクロコンピュータなどの演算素子、及びその演算素子によって実行される所定のプログラムによって実現されるものある。制御部２６には、外部の機器、例えばＨＰＬＣのシステム全体を統括するシステムコントローラなどから信号が入力されるようになっており、その信号に基づいて下流側切替部１７の動作を制御するように構成されている。
【００２３】  具体的には、ＨＰＬＣによる分析時には、制御部２６は、下流側切替部１７を脱気流路１２の下流端と出口流路１８とを接続する状態にする。これにより、図２に示されているように、移動相容器１６の移動相が脱気流路１２を通って出口流路１８へ流れる。
【００２４】  送液ポンプ２０による移動相の送液が停止する所定のタイミング、例えば一連の分析動作が終了するタイミングで、制御部２６は、下流側切替部１７を脱気流路１２の下流端とドレイン流路２２とを接続する状態にする。ドレイン流路２２の下流端は移動相容器１６及び脱気流路１２の下流端よりも低い位置に配置されており、脱気流路１２の下流端がドレイン流路２２と接続されると、図３に示されているように、脱気流路１２内及び移動相容器１６内の移動相がドレイン流路２２を通じて廃液ボトル２４へ排出される。これにより、一連の分析動作が終了した後、長期間にわたって脱気流路１２内に移動相が滞留することがなくなる。
【００２５】  図４は脱気装置の他の実施例を示している。
【００２６】  この実施例の脱気装置２ａは、図１の脱気装置２の構成に加えて、上流端が大気解放された大気解放流路３０を備えており、三方電磁弁によって実現される上流側切替部２８の切替えによって、脱気流路１２の上流端を入口流路１４と大気解放流路３０のいずれか一方の流路に選択的に接続するように構成されている。上流側切替部２８の動作は制御部２６ａによって制御される。
【００２７】  ＨＰＬＣによる分析時には、制御部２６ａは、下流側切替部１７を脱気流路１２の下流端と出口流路１８とを接続する状態にするとともに上流側切替部２８を脱気流路１２の上流端と入口流路１４とを接続する状態にするように構成されている。これにより、図５に示されているように、移動相容器１６の移動相が脱気流路１２を通って出口流路１８へ流れる。
【００２８】  送液ポンプ２０による移動相の送液が停止する所定のタイミング、例えば一連の分析動作が終了するタイミングで、制御部２６ａは、下流側切替部１７を脱気流路１２の下流端とドレイン流路２２とを接続する状態にするとともに、上流側切替部２８を脱気流路１２の上流端と大気解放流路３０とを接続する状態にするように構成されている。これにより、図６に示されているように、脱気流路１２内の移動相のみがドレイン流路２２を通じて廃液ボトル２４へ排出されることになる。脱気流路１２の上流端が大気解放流路３０と接続されることで、移動相容器１６に通じる入口流路１４が脱気流路１２から遮断されるため、一連の分析動作が終了した後も、移動相容器１６内の移動相を残しておくことができ、移動相の消費を抑えることができる。
【００２９】  図７は脱気装置のさらに他の実施例を示している。
【００３０】  この実施例の脱気装置２ｂは、図４の脱気装置２ａの大気解放流路３０の代わりに、洗浄液（例えばイソプロピルアルコール）を収容した洗浄液容器３４へ通じる洗浄液流路３２を備えており、ドレイン流路３６上には洗浄液ポンプ３６が設けられている。そして、上流側切替部２８の切替えによって、脱気流路１２の上流端を入口流路１４と洗浄液供給流路３２のいずれか一方の流路に選択的に接続するように構成されている。上流側切替部２８及び洗浄液ポンプ３６の動作は制御部２６ｂによって制御される。
【００３１】  ＨＰＬＣによる分析時には、制御部２６ｂは、下流側切替部１７を脱気流路１２の下流端と出口流路１８とを接続する状態にするとともに、上流側切替部２８を脱気流路１２の上流端と入口流路１４とを接続する状態にするように構成されている。これにより、図８に示されているように、移動相容器１６の移動相が脱気流路１２を通って出口流路１８へ流れる。
【００３２】  送液ポンプ２０による移動相の送液が停止する所定のタイミング、例えば一連の分析動作が終了するタイミングで、制御部２６ｂは、下流側切替部１７を脱気流路１２の下流端とドレイン流路２２とを接続する状態にするとともに、上流側切替部２８を脱気流路１２の上流端と洗浄液供給流路３２とを接続する状態にし、洗浄液ポンプ３６を動作させるように構成されている。これにより、図９に示されているように、脱気流路１２の上流端が洗浄液供給流路３２と接続されて、洗浄液が脱気流路１２、ドレイン流路２２を通じて廃液ボトル２４へ排出される。脱気流路１２の上流端が洗浄液供給流路３２と接続されることで、移動相容器１６に通じる入口流路１４が脱気流路１２から遮断されるため、一連の分析動作が終了した後も、移動相容器１６内の移動相を残しておくことができ、移動相の消費を抑えることができる。さらに、洗浄液供給流路３２からの洗浄液が脱気流路１２内を流れるため、脱気流路１２内の洗浄も同時に行なうことができる。
【００３３】  以上において説明した実施例の脱気装置２、２ａ、２ｂによる、一連の分析動作が終了した後のメンテナンス動作の一例について、図１０のフローチャートを用いて説明する。
【００３４】  ＨＰＬＣなどの分析装置での一連の分析動作が終了すると、その旨の信号が脱気装置２、２ａ、２ｂの制御部２６、２６ａ、２６ｂに入力される。制御部２６、２６ａ、２６ｂはその信号を受けて脱気流路１２内の移動相を排出するための流路（図３、図６、図９の太線で示された流路）が構成されるように、下流側切替部１７（及び上流側切替部２８）を切り替え、脱気流路１２内の移動相を廃液ボトル２４へ排出する（ステップＳ１）。このとき、真空ポンプ６は動作していてもよいし停止していてもよい。
【００３５】  脱気流路１２内の移動相の排出が終了した後、所定時間中、真空ポンプ６を動作させて真空チャンバ４内や真空流路８、真空ポンプ６内のガスを外部へ排出する（ステップＳ２）。その後、真空ポンプ６の動作を停止させてメンテナンス動作を終了する（ステップＳ３）。
【００３６】  図１１は、脱気装置のさらに他の実施例を示している。
【００３７】  実施例の脱気装置２ｃは、図１の脱気装置２の出口流路１８上に流量計３８が設けられたものであり、制御部２６ｃは流量計３８からの信号に基づいて真空ポンプ６の動作を制御するように構成されている。制御部２６ｃは、送液ポンプ２０の動作の有無を流量計３８からの信号に基づいて検知し、送液ポンプ２０が停止してから一定時間が経過したときに真空ポンプ６の動作を停止させるように構成されている。
【００３８】  この実施例での「送液ポンプ２０が停止する」とは上記した実施例の「一連の分析動作が終了した」ことを意味するものではなく、複数の分析を行なうように設定されているものの、分析と分析の間で送液ポンプ２０が一定時間以上にわたって停止するような場合を想定している。したがって、送液ポンプ２０が停止してから一定時間が経過したときに真空ポンプ６の動作を停止させるのは一連の分析動作中であり、上述した「メンテナンス動作」中ではない。
【００３９】  一連の分析動作中に送液ポンプ２０が停止した場合、脱気流路１２内に移動相が滞留することになる。この状態で真空ポンプ６が動作し続けていると、脱気流路１２内の移動相の気化が促進され、移動相が気化して外部へ排出され、移動相が無駄に消費されることになる。そのような事態を避けるため、この実施例では、送液ポンプ２０が停止してから一定時間が経過したときに真空ポンプ６の動作を停止させる。
【００４０】  この実施例の真空ポンプ１４の制御について、図１２のフローチャートを用いて説明する。
【００４１】  制御部２６ｃは周期的に流量計３８の検出信号を取り込み（ステップＳ１１）、その都度、出口流路１８における移動相の流量が０になっているか否かを判定する（ステップＳ１２）。そして、出口流路１８における移動相の流量が０になっている状態が一定時間継続した場合（ステップＳ１３）、真空ポンプ６の動作を停止させる（ステップＳ１４）。
【００４２】  なお、流量計３８は、送液ポンプ２０の停止を検知するための必須の構成要素ではない。例えば、制御部２６ｃがＨＰＬＣのシステムコントローラからの送液ポンプ２０の動作が停止した旨の信号を受けるようにしてもよいし、制御部２６ｃが送液ポンプ２０から直接的に稼働状態に関する信号を受けるようにしてもよい。
【００４３】  また、図１１に示した脱気装置２ｃは、図１の脱気装置２を基本にしたものであるが、本発明はこれに限定されるものではなく、図４の脱気装置２ａや図７の脱気装置２ｃに、送液ポンプ２０が停止してから一定時間が経過したときに真空ポンプ６の動作を停止させる機能をもたせてもよい。
【符号の説明】
【００４４】      ２，２ａ，２ｂ，２ｃ      脱気装置      ４      真空チャンバ      ６      真空ポンプ      ８      真空流路      １０      圧力センサ      １２      脱気流路      １４      入口流路      １６      移動相容器      １７      下流側切替部      １８      出口流路      ２０      送液ポンプ      ２２      ドレイン流路      ２４      廃液ボトル      ２６，２６ａ，２６ｂ，２６ｃ      制御部      ２８      上流側切替部      ３０      大気解放流路      ３２      洗浄液供給流路      ３４      洗浄液容器      ３６      洗浄液ポンプ      ３８      流量計
【図１】
2019077802.tif 000003
【図２】
2019077802.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2019077802.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
2019077802.tif 000013
【図１２】
2019077802.tif 000014
【国際調査報告】
2019077802.tif 000015
2019077802.tif 000016
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