(57)【要約】  母材および溶接熱影響部の低温靭性に優れた高Ｍｎ鋼において、さらに優れた延性を与えるための方途について提案する。  Ｃ：０．１０％以上０．７０％以下、Ｓｉ：０．０５％以上１．００％以下、Ｍｎ：１５．０％以上３０．０％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．００７０％以下、Ａｌ：０．０１％以上０．０７％以下、Ｃｒ：２．５％以上７．０％以下、Ｎ：０．００５０％以上０．０５００％以下およびＯ：０．００５０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成を有し、かつ、オーステナイトを基地相とし、該基地相がポリゴナルな再結晶領域および面積率で10％以上50％以下の再結晶回復遅延領域であるミクロ組織を有し、該再結晶回復遅延領域は、径が５μm以下の複数の結晶粒で構成され、かつ鋼板の圧延方向を長軸とする楕円または前記楕円に近似の形状を有し、前記楕円のアスペクト比が2.0以上および前記長軸が10μm以上にする。
2019156179.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．１０％以上０．７０％以下、
Ｓｉ：０．０５％以上１．００％以下、
Ｍｎ：１５．０％以上３０．０％以下
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００７０％以下、
Ａｌ：０．０１％以上０．０７％以下、
Ｃｒ：２．５％以上７．０％以下、
Ｎ：０．００５０％以上０．０５００％以下および
Ｏ：０．００５０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成を有し、かつ、オーステナイトを基地相とし、該基地相がポリゴナルな再結晶領域および面積率で10％以上50％以下の再結晶回復遅延領域であるミクロ組織を有し、該再結晶回復遅延領域は、径が５μm以下の複数の結晶粒で構成され、かつ鋼板の圧延方向を長軸とする楕円または前記楕円に近似の形状を有し、前記楕円のアスペクト比が2.0以上および前記長軸が10μm以上である高Ｍｎ鋼。
【請求項２】
前記成分組成は、さらに質量％で、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｖ：２．０％以下、
Ｗ：２．０％以下、
ＲＥＭ：０．００１０％以上０．０２００％以下および
Ｂ：０．０００５％以上０．００２０％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する請求項１に記載の高Ｍｎ鋼。
【請求項３】
請求項１または２に記載の成分組成を有する鋼素材を、１１００℃以上１３００℃以下の温度域に加熱し、仕上げ圧延終了温度が７５０℃以上８５０℃未満となる熱間圧延を施し、該仕上圧延終了温度から６５０℃までの温度域における平均冷却速度が５℃／ｓ以下の冷却処理を行う高Ｍｎ鋼の製造方法。
【請求項４】
前記平均冷却速度が３℃／ｓ以下である請求項３に記載の高Ｍｎ鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば液化ガス貯槽用タンク等の、極低温環境で使用される構造用鋼に供して好適な、特に低温での靭性に優れた高Ｍｎ鋼およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液化ガス貯槽用構造物に熱間圧延鋼板を用いる場合、使用環境が極低温となるため、鋼板は高強度であることに加えて、極低温での靱性に優れることも要求される。例えば、液化天然ガスの貯槽に熱間圧延鋼板を使用する場合は、液化天然ガスの沸点：−１６４℃以下で優れた靱性が確保されている必要がある。鋼材の低温靱性が劣ると、極低温貯槽用構造物としての安全性を維持できなくなる可能性があるため、適用される鋼材に対する低温靱性の向上に対する要求は強い。【０００３】
この要求に対して、従来、極低温で脆性を示さないオーステナイトを鋼板の組織とするオーステナイト系ステンレス鋼や、９％Ｎｉ鋼もしくは５０００系アルミニウム合金が使用されてきた。しかしながら、これらの材料は、合金コストや製造コストが高いことから、安価で極低温靱性に優れる鋼材に対する要望がある。【０００４】
そこで、従来の極低温用鋼に代わる新たな鋼材として、比較的安価なオーステナイト安定化元素であるＭｎを多量に添加した高Ｍｎ鋼を極低温環境の構造用鋼として使用することが、例えば特許文献１に提案されている。【０００５】
特許文献１には、オーステナイト粒径を適切なサイズに制御して結晶粒界に生成する炭化物が破壊の起点や亀裂の伝播の経路となることを回避する技術が提案されている。また、特許文献2では、Mnの偏析を一定以上に抑えることで、低温靱性が向上する技術が提案されている
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開2016−196703号公報
【特許文献２】特開2017−71817号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記に記載した液化ガス貯槽用構造物などの使途では、使用する鋼材に高い加工性を備える必要があるため、低温靭性に加えて延性を確保することが重要になる。この延性について特許文献１および２に記載の技術では何も検証されていない。また、特許文献１に記載の高Ｍｎ鋼材は、厚みが１５〜５０ｍｍ程度であるが、例えば用途によっては、１５ｍｍ未満特には１０ｍｍ以下の厚みが要求される。このような薄板を製造する際、特許文献１に例示された、熱間圧延の終了後に加速冷却を行う手法では、得られる鋼板に反りや歪が発生し易く、形状矯正などの余分な工程が必要になり生産性が阻害される。また、特許文献２においては、偏析を緩和するために長時間の熱処理が必要になり、生産性の面で不利である。【０００８】
そこで、本発明は、母材および溶接熱影響部の低温靭性に優れた高Ｍｎ鋼において、さらに優れた延性を与えるための方途について提案することを目的とする。さらに、本発明は、かような高Ｍｎ鋼の薄板を反りや歪の発生なしに製造し得る方途について提案することを目的とする。
ここで、前記「低温靭性に優れた」とは、−１９６℃におけるシャルピー衝撃試験の吸収エネルギーｖＥ−１９６が１００Ｊ以上であることをいう。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するため、高Ｍｎ鋼を対象に、鋼板の成分組成、製造方法を決定する各種要因に関して鋭意研究を行い、微細組織との関連について調査し、以下の知見を得るに到った。
まず、高Ｍｎ鋼は、極低温においても脆性破壊とならずに、破壊が生じる場合は結晶粒界から発生する。すなわち、結晶粒界の形状が靱性に大きく影響を与えることが判明した。特に、粒界には炭化物等が形成され、この炭化物の分布と粒界の形態とが靱性に大きな影響を与えることが分かった。具体的には、微細な結晶粒にした場合は、破壊の起点として炭化物形成サイトが増え靱性値が低下する。逆に粗大な結晶粒にした場合は、炭化物が無いために起点は減少するが、破面の伝播が容易になり靱性値が低下する。【００１０】
この炭化物の形成抑制法として、鋼板を急速に冷却（以下、急冷ともいう）することは効果的な手段である。ただし、鋼板の厚みが20mm以下の薄物の場合、鋼板を急冷すると、熱歪による内部応力に伴う板反りが発生することがある。特に、高Mn鋼の場合には、組織がオーステナイトであるため、フェライト鋼と比較すると板反りが大きくなる傾向がある。この板反りが発生した場合、冷却後の工程である表面平滑処理ライン等への板の挿入が困難になる。また、出荷するためには鋼板の反りを矯正する必要があり、製造ラインに新たな工程を追加しなくてはならないため、製造コストの上昇をまねくことになる。オーステナイト鋼の反りが大きくなる要因は、フェライト鋼と比較して熱伝導度が小さく温度分布が大きくなるためと推察されるが、詳細は不明である。【００１１】
ここで、実際の製造ラインにおいて、鋼板の厚みと熱間圧延後の冷却における冷却速度とを変化させた場合に、鋼板の反りにより製造工程上の負荷が発生する状況についてまとめた結果を、表１に示す。この表１に示すように、冷却速度が５℃/sを超えると、板厚20mm以下の鋼板にて、工程上に問題が発生していることがわかった。【００１２】
なお、表１における評価基準である、製造工程上の負荷とは、各工程上の中間製品や製品に対する、手入れや矯正等に要する負荷を意味する。そして、表１における、◎は前記の手入れや矯正等が不要であり、製造後の作業である、平坦矯正装置(レベラー)およびクーリングベッド等の資材置き場への移送をオンラインで問題なく通過、搬送できた場合、○は製造チャンス毎にレベラーの開度を調整するような軽微な平滑処理を実施して通板が可能になった場合、△は一旦オフラインでの個別作業にて軽度な矯正作業（作業員が個別に判断しマニュアルによる加工変形矯正を実施）が必要になった場合、×は製造上、矯正も不可能で製品としての出荷自体に問題があった場合、である。【００１３】
【表１】
2019156179.tif 000003
【００１４】
そこで、かように、炭化物抑制に効果的な急冷処理の適用が困難な場合に、炭化物が存在しても母相の結晶粒形態を制御することで靱性を向上させる手法について検討を行った。すなわち、炭化物が存在する条件下での、母相結晶粒の形態と靱性との影響について鋭意検討を行った。その結果、微細な結晶粒からなる領域とポリゴナルな結晶粒とを組み合わせることにより、破壊の起点の減少と破面伝播の抑制とを同時に行え、靱性値が向上することを見出した。【００１５】
上記した靱性値の向上に寄与する組織について解析を行った結果、微細な結晶粒からなる領域は圧延後に再結晶・回復の遅延が生じている領域であり、また、ポリゴナルな領域は圧延後の比較的早い段階で再結晶・回復が生じている領域であることがわかった。このため、このような組織の作り込みは、成分調整に加えて、熱間圧延の温度条件、さらに圧延後の冷却条件の最適化により可能になることを見出した。特に、Cr添加により、未再結晶・回復が抑制された領域の制御が容易になることを見出した。また、仕上圧延終了温度を、750℃から850℃とすること、その後の冷却を５℃/s以下の冷却速度で行うことによって、上記再結晶回復遅延領域が形成され、強度と靱性を両立させ得ることを見出した。【００１６】
本発明は、以上の知見にさらに検討を加えてなされたものであり、その要旨は次のとおりである。
１．質量％で、
Ｃ：０．１０％以上０．７０％以下、
Ｓｉ：０．０５％以上１．００％以下、
Ｍｎ：１５．０％以上３０．０％以下、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００７０％以下、
Ａｌ：０．０１％以上０．０７％以下、
Ｃｒ：２．５％以上７．０％以下、
Ｎ：０．００５０％以上０．０５００％以下および
Ｏ：０．００５０％以下
含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成を有し、かつ、オーステナイトを基地相とし、該基地相がポリゴナルな再結晶領域および面積率で10％以上50％以下の再結晶回復遅延領域であるミクロ組織を有し、該再結晶回復遅延領域は、径が５μm以下の複数の結晶粒で構成され、かつ鋼板の圧延方向を長軸とする楕円または前記楕円に近似の形状を有し、前記楕円のアスペクト比が2.0以上および前記長軸が10μm以上である高Ｍｎ鋼。【００１７】
２．前記成分組成は、さらに質量％で、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｖ：２．０％以下、
Ｗ：２．０％以下、
ＲＥＭ：０．００１０％以上０．０２００％以下および
Ｂ：０．０００５％以上０．００２０％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する前記１に記載の高Ｍｎ鋼。【００１８】
３．前記１または２に記載の成分組成を有する鋼素材を、１１００℃以上１３００℃以下の温度域に加熱し、仕上げ圧延終了温度が７５０℃以上８５０℃未満となる熱間圧延を施し、該仕上圧延終了温度から６５０℃までの温度域における平均冷却速度が５℃／ｓ以下の冷却処理を行う高Ｍｎ鋼の製造方法。【００１９】
４．前記平均冷却速度が３℃／ｓ以下である前記３に記載の高Ｍｎ鋼の製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、低温靭性に優れた高Ｍｎ鋼を提供できる。この高Ｍｎ鋼を溶接する使途とした場合には、溶接後の母材および溶接熱影響部がともに低温靭性に優れるものとなる。したがって、本発明の高Ｍｎ鋼は、液化ガス貯槽用タンク等の、極低温環境で使用される鋼構造物の安全性や寿命の向上に大きく寄与し、産業上格段の効果を奏する。また、本発明の製造方法は、生産性の低下および製造コストの増大を引き起こすことなしに、前記低温靭性に優れた高Ｍｎ鋼を製造できるため、経済性に優れた製造手法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１Ａ】SEMによる組織写真である。
【図１Ｂ】SEMによる組織写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の高Ｍｎ鋼について詳しく説明する。
［成分組成］
まず、本発明の高Ｍｎ鋼の成分組成とその限定理由について説明する。なお、成分組成における「％」表示は、特に断らない限り「質量％」を意味するものとする。
Ｃ：０．１０％以上０．７０％以下
Ｃは、安価なオーステナイト安定化元素であり、オーステナイトを得るために重要な元素である。その効果を得るために、Ｃは０．１０％以上の含有を必要とする。一方、０．７０％を超えて含有すると、Ｃｒ炭化物が過度に生成され、低温靱性が低下する。このため、Ｃは０．１０％以上０．７０％以下とする。好ましくは、０．２０％以上０．６０％以下とする。
【００２３】
Ｓｉ：０．０５％以上１．００％以下
Ｓｉは、脱酸剤として作用し、製鋼上必要であるだけでなく、鋼に固溶して固溶強化により鋼板を高強度化する効果を有する。このような効果を得るために、Ｓｉは０．０５％以上の含有を必要とする。一方、１．００％を超えて含有すると、溶接性が劣化する。このため、Ｓｉは０．０５％以上１．００％とする。好ましくは、０．０７％以上０．５０％以下とする。
【００２４】
Ｍｎ：１５．０％以上３０．０％以下
Ｍｎは、比較的安価なオーステナイト安定化元素である。本発明では、強度と極低温靱性を両立するために重要な元素である。その効果を得るために、Ｍｎは１５．０％以上の含有を必要とする。一方、３０．０％を超えて含有しても、極低温靱性を改善する効果が飽和し、合金コストの上昇を招く。また、溶接性、切断性が劣化する。さらに、偏析を助長し、応力腐食割れの発生を助長する。このため、Ｍｎは１５．０％以上３０．０％以下とする。好ましくは、１８．０％以上２８．０％以下とする。
【００２５】
Ｐ：０．０３０％以下
Ｐは、０．０３０％を超えて含有すると、粒界に偏析し、応力腐食割れの発生起点となる。このため、０．０３０％を上限とし、可能なかぎり低減することが望ましい。したがって、Ｐは０．０３０％以下とする。好ましくは、０．０２８％以下、さらに好ましくは０．２４％以下とする。勿論、０％であってもよい。なお、Ｐを０．００２％未満に低減するには、精錬に多大のコストが必要となることから、経済性の観点からは０．００２％以上であることが好ましい。
【００２６】
Ｓ：０．００７０％以下
Ｓは、母材の低温靭性や延性を劣化させるため、０．００７０％を上限とし、可能なかぎり低減することが望ましい。したがって、Ｓは０．００７０％以下とする。好ましくは０．００５０％以下とする。勿論、０％であってもよい。なお、Ｓを０．０００５％未満に低減するには、精錬に多大のコストが必要となることから、経済性の観点からは０．０００５％以上であることが好ましい。
【００２７】
Ａｌ：０．０１％以上０．０７％以下
Ａｌは、脱酸剤として作用し、鋼板の溶鋼脱酸プロセスに於いて、もっとも汎用的に使われる。このような効果を得るためには、Ａｌは０．０１％以上の含有を必要とする。一方、０．０７％を超えて含有すると、溶接時に溶接金属部に混入して、溶接金属の靭性を劣化させるため、０．０７％以下とする。好ましくは、０．０２％以上０．０６％以下である。
【００２８】
Ｃｒ：２．５％以上７．０％以下
Ｃｒは、適量の添加でオーステナイトを安定化させ、極低温靱性および母材強度の向上に有効な元素である。また、後述の再結晶回復遅延領域を形成させるために効果的な元素である。このような効果を得るためには、Ｃｒを２．５％以上で含有する必要がある。一方、７．０％を超えて含有すると、Ｃｒ炭化物の生成により、低温靭性および耐応力腐食割れ性が低下する。このため、Ｃｒは２．５％以上７．０％以下とする。好ましくは３．５％以上６．５％以下とする。
【００２９】
Ｎ：０．００５０％以上０．０５００％以下
Ｎは、オーステナイト安定化元素であり、極低温靱性向上に有効な元素である。このような効果を得るためには、Ｎは０．００５０％以上の含有を必要とする。一方、０．０５００％を超えて含有すると、窒化物または炭窒化物が粗大化し、靭性が低下する。このため、Ｎは０．００５０％以上０．０５００％以下とする。好ましくは０．００６０％以上０．０４００％以下とする。
【００３０】
Ｏ：０．００５０％以下
Ｏは、酸化物を形成して極低温靱性を劣化させる。このため、Ｏは０．００５０％以下の範囲とする。好ましくは、０．００４５％以下である。勿論、０％であってもよい。なお、Ｏを０．０００５％未満に低減するには、精錬に多大のコストが必要となることから、経済性の観点からは０．０００５％以上であることが好ましい。
【００３１】
上記した成分以外の残部は鉄および不可避的不純物である。ここでの不可避的不純物としては、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｕなどが挙げられ、合計で０．０５％以下であれば許容できる。
【００３２】
本発明では、強度および低温靱性をさらに向上させることを目的として、上記の必須元素に加えて、必要に応じて下記の元素を含有することができる。
Ｍｏ：２．０％以下、Ｖ：２．０％以下、Ｗ：２．０％以下、ＲＥＭ：０．００１０％以上０．０２００％以下、Ｂ：０．０００５％以上０．００２０％以下の１種または２種以上を添加することができる。
【００３３】
Ｍｏ、Ｖ、Ｗ：各々２．０％以下
Ｍｏ、ＶおよびＷは、オーステナイトの安定化に寄与するとともに母材強度の向上に寄与する。このような効果を得るためには、Ｍｏ、ＶおよびＷは各々０．００１％以上で含有することが好ましい。一方、２．０％を超えて含有すると、粗大な炭窒化物が生成し、破壊の起点となることがある他、製造コストを圧迫する。このため、これらの合金元素を含有する場合は、その含有量は各々２.０％以下とする。好ましくは０．００３％以上１．７％以下、より好ましくは１．５％以下とする。
【００３４】
ＲＥＭ：０．００１０％以上０．０２００％以下
ＲＥＭは、介在物の形態制御に有用な元素であり、必要に応じて含有できる。介在物の形態制御とは、展伸した硫化物系介在物を粒状の介在物とすることをいう。この介在物の形態制御を介して、延性、靭性および耐硫化物応力腐食割れ性を向上させる。このような効果を得るためには、ＲＥＭは０．００１０％以上含有することが好ましい。一方、過剰に含有させると、非金属介在物量が増加し、かえって延性、靭性、耐硫化物応力腐食割れ性が低下する場合がある。したがって、ＲＥＭ量は０．００１５％以上０．０２００％以下とすることが好ましい。
【００３５】
Ｂ：０．０００５％以上０．００２０％以下
Ｂは、粒界に偏析し、材料の粒界強度による靱性向上に寄与する。ただし、過剰に添加されると粗大な窒化物や炭化物を形成するために、添加量は、０．０００５％以上０．００２０％以下とすることが好ましい。
【００３６】
次に、低温靱性を実現するための組織形態について説明する。
［オーステナイトを基地相とするミクロ組織］
鋼材の結晶構造が体心立方構造（ｂｃｃ）である場合、該鋼材は低温環境下で脆性破壊を起こす可能性があるため、低温環境下での使用には適していない。ここに、低温環境下での使用を想定したとき、鋼材の組織における基地相は、結晶構造が面心立方構造（ｆｃｃ）であるオーステナイトであることが必須となる。なお、「オーステナイトを基地相とする」とは、オーステナイト相がミクロ組織における面積率で９０％以上であることを示し、１００％であってもよい。一方、オーステナイト相以外の残部は、ＢＣＣ構造のフェライトまたはマルテンサイト相や、介在物や析出物にて構成されることになるが、これらの比率は５％以下であることが好ましい。なお、オーステナイト分率については、EBSDによる観察やXRDによる解析および透磁率等によって決定することが出来る。
【００３７】
［ミクロ組織形態］
本発明は、熱間圧延およびその後の冷却過程において、ミクロ組織制御、とりわけオーステナイト組織の制御を行うことにより、低温靱性の向上を実現するものである。そのためには、ミクロ組織の形態を制御することが重要である。特に、熱間圧延中や熱間圧延後の冷却過程において、再結晶・回復が速やかに進行しポリゴナルな結晶粒をもつ領域、すなわちポリゴナル領域と、再結晶・回復が遅延し内部に多くの歪を含む領域、すなわち再結晶回復遅延領域と、を適正に存在させることによって、破面の起点の減少および破面進展の抑制をはかり、靱性を向上させることが肝要である。以下に、上記した各領域の形態について詳述する。
【００３８】
［再結晶回復遅延領域］
再結晶回復遅延領域は、熱間圧延の歪導入からの再結晶そして回復が遅延している、内部に歪を多く含む複数個の結晶粒で構成されている領域である。この領域は、個々の結晶粒の大きさが５μm以下であり、基本的に圧延組織を反映して圧延方向に展伸し、複数個の結晶粒の集合が楕円状となる形状を呈する、領域である。すなわち、再結晶回復遅延領域は、鋼板の圧延方向と直交する断面（以下、Ｌ断面という）の観察にて、前記圧延方向を長軸とする楕円または前記楕円に近似の形状を有し、前記楕円のアスペクト比が2.0以上かつ前記長軸が10μm以上である。この領域の認識の仕方については後述するが、上述した形状とする組織制御を行う。
【００３９】
［再結晶回復遅延領域の面積率：10％以上50％以下］
再結晶回復遅延領域は、ポリゴナル領域との組み合わせで形成され、再結晶回復遅延領域の面積率が高いと全体的に歪の多い組織となり、延性の点で不利になる。さらに、再結晶回復遅延領域の粒界等に形成される炭化物が増加して破面の起点が増加するため、靱性に対しても不利となる。このため、ミクロ組織において再結晶回復遅延領域が占める比率は、その上限を面積率で50％とした。一方、この面積率が10％より低い場合には、その他の部分がポリゴナルな結晶粒で形成されるため、材料の強度が低下する。特に、前記面積率が10％より低い場合には、靱性試験での破面単位が増加して破面の進展が容易になるため、再結晶回復遅延領域は10％以上の分率が必要である。前記面積率は、20％以上40％以下であることが好ましい。
【００４０】
［ポリゴナル領域］
ポリゴナル領域は、熱間圧延により導入された歪領域が十分に再結晶・回復してポリゴナルな結晶粒となった領域である。この結晶粒は、歪の回復も行われており延性の向上に効果的に寄与する。また、ポリゴナル領域は粒界が比較的大きいことから、炭化物の形成密度が小さくなり、破面の起点が減少するため靱性の向上にも効果的である。このポリゴナルな結晶粒の形態としては、鋼板のＬ断面の観察にて、結晶粒を楕円近似して該結晶粒の最大径を楕円の長軸と定義した場合に、アスペクト比が1.0以上1.8以下であることが望ましい。なぜなら、アスペクト比が1.8を超えることは、圧延による展伸の影響を受けていることであり、破面伝播の抑制には不利である。また、粒径としては前記楕円の長軸換算で５μm以上100μｍ以下であることが望ましい。この粒径が、５μm未満になると、炭化物の形成サイトである粒界が増えるために破面の起点を減少させる上では不利である。一方、粒径が100μmを超えると、破面単位が大きくなり、破面進展が容易になり靱性が低下する。なお、ミクロ組織全体に占めるポリゴナル領域の割合としては、面積率で40％以上90％以下であることが好ましい。より好適には、60％以上80％以下である。
【００４１】
従って、鋼板の基地相（母相）を形成するオーステナイト相は、主に上記のポリゴナル領域および再結晶回復遅延領域で定義されることになる。ただし、これらの規定を満たさない領域、例えば、アスペクト比1.0以上1.8以下で５μm未満の結晶粒や、下記観察方法で再結晶回復遅延領域と認識されるがアスペクト比が2.0未満である領域等、が存在する可能性はあるが、これらはミクロ組織における面積率で５％以下に抑制し、大部分のオーステナイト相は、上記ポリゴナル領域および再結晶回復遅延領域のいずれかの領域として形成される必要がある。すなわち、基地相はポリゴナルな再結晶領域および面積率で10％以上50％以下の再結晶回復遅延領域である。
【００４２】
次いで、これらの領域の識別方法について以下に記載する。
上記した各領域については、SEM観察用試料の調整方法を最適化することで認識が可能である。具体的には、鋼板表面にコロイダルシリカで鏡面研磨を行った後に、イオンミリングにより鋼板表層にイオンエッチングを行えば、再結晶回復遅延領域の表層に微細な凹凸が形成されるため、５kV以下の低加速SEMによるインレンズ組織観察および反射電子像観察にて識別が可能となる。また、電解研磨を用いる鏡面研磨を行うことによっても、再結晶回復遅延領域を識別することが可能である。このように、基地相（母相）にコントラスト差が発生する要因については、硬さや歪の違いや微量の元素分配等が考えられるが、詳細については不明である。解析は、上記に従って認識できた領域を画像処理により二値化し、面積率として定義する。
【００４３】
また、EBSD（ Electron Back Scattered Diffraction）を用いて、イメージクオリティー等の値をもって各領域を識別することも可能である。ただし、この場合、サンプル調製時に試料表面に研磨による歪が導入されることがあるため、そのサンプル準備時には注意が必要であり、表層の歪除去を電解研磨やイオン研磨等で確実に実施する必要がある。
【００４４】
再結晶回復遅延領域の形態としては、小さいものは２個以上の複数の結晶粒からなり、該複数の結晶粒の集合体の大きさ（長軸）が10μm程度あり、一方大きな領域についてはバンド構造（板の圧延方向に従って展伸した帯状の構造）を有しており、（板厚方向の幅(積層）)幅が50μmで、長さ（展伸している帯状の長手方向(長軸)）が500μm程度のものも存在する。図１に、３つの事例について、その反射電子像による組織写真を示すように、再結晶回復遅延領域は、図に囲み線をもって示したように、ポリゴナル領域とは明確に識別することができる。すなわち、図１Ａは200倍の組織写真であり、圧延方向に展伸した組織（再結晶回復遅延領域）を観察することができる。また、図１Ｂは500倍の組織写真であり、観察領域に様々な形態の未再結晶領域（再結晶回復遅延領域）が形成されていることが確認できる。
【００４５】
上記を考慮し、SEM組織観察は、鋼板表面から板厚の1/4の深さ位置（以下、1/4ｔ部という）について１箇所あたり約300×500μmの視野について、適宜倍率を調整し(200倍〜5000倍)、同視野内の再結晶回復遅延領域の面積を測定し、この視野での面積率を算出する。この作業を少なくとも10箇所において行って、その平均を算出し、再結晶回復遅延領域の面積率とする。
【００４６】
ポリゴナルな結晶粒（ポリゴナル領域）については、1000倍でSEM観察を行い、100個以上の結晶粒について認識を行う。また、この場合EBSDと組み合わせて、SEM観察で認識した再結晶回復遅延領域を除いた領域での結晶粒の大きさの測定を実施しても良い。
【００４７】
本発明に係る高Ｍｎ鋼は、上記した成分組成を有する溶鋼を、転炉、電気炉等、公知の溶製方法で溶製することができる。また、真空脱ガス炉にて２次精錬を行ってもよい。その後、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法等、公知の鋳造方法により、所定寸法のスラブ等の鋼素材とすることが好ましい。
【００４８】
さらに、上記鋼素材を低温靭性に優れた鋼材へと造りこむための製造条件について説明する。
［鋼素材加熱温度：１１００℃以上１３００℃以下］
鋼材のミクロ組織の結晶粒径を粗大にするために、熱間圧延前の加熱温度は１１００℃以上とする。ただし、１３００℃を超えると一部溶解が始まってしまう懸念があるため、加熱温度の上限は１３００℃とする。ここでの温度制御は、鋼素材の表面温度を基準とする。
【００４９】
［仕上圧延終了温度：７５０℃以上８５０℃以下］
熱間圧延終了温度およびその後の冷却条件は、再結晶回復遅延領域を制御するうえで重要となる。この温度が８５０℃より高くなると、最終圧延中および圧延後直ちに再結晶が進行し、ポリゴナルな結晶粒の形成が促進されて、粒界が大きくなり靱性が高くなりすぎる。また、圧延温度が７５０℃より低くなると、再結晶によるポリゴナルな結晶粒の形成が抑制され、また、再結晶回復遅延領域にも歪が多く導入されるために、強度が高くなり靱性が劣化する。
【００５０】
［仕上げ圧延終了温度から６５０℃までの冷却速度：５℃/s以下］
再結晶・回復によるポリゴナルな結晶粒の形成と再結晶回復遅延領域の残存とを両立させるためには、圧延終了温度から回復・再結晶の進行が顕著である６５０℃までの冷却を制御することが非常に重要である。このとき、冷却速度が速すぎると圧延後の組織が凍結されて、十分なポリゴナル粒の形成が生じずに靱性が劣化するため、冷却速度の上限を５℃/sとする。好ましくは、３℃/s以下とする。特に、薄物の場合には、前述のように板反りが発生して工程上の問題になるため、３℃/s以下の速度で冷却することが好ましい。なお、６５０℃未満の温度域での冷却は、基地相（母相）の再結晶・回復に影響を与えないため、冷却速度の規制は仕上げ圧延終了温度から６５０℃までの温度域とした。一方、６５０℃未満の温度域での冷却は、下記のように任意で行ってよい。
【００５１】
ここで、冷却速度は、板厚により変化するため、水冷等により調整を適宜実施することが有利である。ここでの冷却処理は、鋼板の板厚中心温度を基準として行う。なお、該中心温度は、放射温度計で測定した鋼板表面温度から、伝熱計算により求めることができる。
また、冷却速度の下限については特に設定しないが、保温炉等を用いると炉のコストやプロセスコストおよび、製造時間上不利であるため、空冷の範囲内であればよい。
【００５２】
［６５０℃未満の冷却について］
本発明は、粒界に炭化物が形成されるような状況においても、上記ポリゴナル領域と再結晶回復遅延領域との組合せにより低温での靱性の向上を実現するものである。このため、６５０℃未満の冷却については、特に規定はしない。ただし、炭化物抑制は、靱性にとって効果的であり、しかも６５０℃未満の温度域からは上述の板反りの影響は低減されるために、炭化物形成を抑制する観点から１０℃/s以上の急冷を行うことが望ましい。
【００５３】
さらに、必要に応じて、前記冷却処理（６５０℃未満の冷却）を行ったのち、３００℃以上６５０℃以下の温度域まで加熱して冷却する処理を追加してもよい。すなわち、鋼板の強度を調整する目的で焼き戻し処理を行っても良い。
【実施例】
【００５４】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されない。
（１）鋼板
真空溶解により、表１に示す成分組成になる鋼スラブを作製した。次いで、得られた鋼スラブを加熱炉に装入して１２５０℃に加熱後、仕上圧延終了温度を種々に変化させて熱間圧延を施し、該仕上圧延終了温度から650℃までの温度域での冷却速度を種々に変化させて冷却処理を行って、５〜２０mm厚の鋼板を作製した。ここで、熱間圧延においては、鋼板の厚み中心部に熱電対を設置し、鋼板の温度をモニターリングし仕上圧延終了温度を測定した。この仕上圧延終了温度および仕上圧延終了温度から650℃までの温度域での冷却速度を、表２に示す。【００５５】
【表２】
2019156179.tif 000004
【００５６】
【表３】
2019156179.tif 000005
【００５７】
得られた鋼板について、引張試験特性および低温靭性を下記の要領で評価し、また組織について解析した。
（２）引張試験特性
得られた各鋼板より、ＪＩＳ５号引張試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｚ２２４１（１９９８年）の規定に準拠して引張試験を実施し、引張試験特性を調査した。本発明では、降伏強度４００ＭＰａ以上および引張強度８００ＭＰａ以上を引張特性に優れるものと判定した。さらに、伸び３０％以上を延性に優れるものと判定した。【００５８】
（３）低温靭性
各鋼板の表面から板厚の１／２の位置において、圧延方向と垂直な方向から、ＪＩＳ  Ｚ２２０２（１９９８年）の規定に準拠してシャルピーＶノッチ試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２（１９９８年）の規定に準拠して各鋼板について３本のシャルピー衝撃試験を実施し、−１９６℃での吸収エネルギーを求め、母材靭性を評価した。本発明では、３本の吸収エネルギー（ｖＥ−１９６）の平均値が１００Ｊ以上を母材靭性に優れるものとした。また、板厚10mm以下の鋼板については、ハーフサイズ(５mm)の シャルピーＶノッチ試験片を作製して試験を行い、吸収エネルギーが50Ｊ以上を合格とした。【００５９】
（４）組織解析
組織解析については、電解放出銃およびインレンズ型検出器をもつ走査電子顕微鏡(FE-SEM)で組織観察を行った。すなわち、鋼板を樹脂埋め込みして作製した、サンプルについて、ダイヤモンド研磨およびコロイダルシリカにより鏡面研磨を行った後、Arイオンビームで表面のスパッタリングを実施した。組織観察は、加速電圧５kVで行い、再結晶回復遅延領域の形態を評価し、その面積率を計算した。すなわち、各SEM像から未再結晶領域について、抽出しその領域のトレースを行った。トレースを行った領域についてその面積を画像解析ソフト等を用いて求めて、面積率を計算した。観察領域は、鋼板の表面から板厚の１／４の位置から１箇所あたり500×500μmの領域とし、この観察を10箇所で行って平均値とした。
以上により得られた評価および観察の結果を、表３に示す。【００６０】
表３に示すように、本発明に従う高Mn鋼は、上述の目標性能（母材の降伏強度が４００ＭＰａ以上、低温靭性が吸収エネルギー（ｖＥ−１９６）の平均値で１００Ｊ以上）を満足することが確認された。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、降伏強度および低温靭性のいずれか１つ以上が、上述の目標性能を満足できていない。【００６１】
【表４】
2019156179.tif 000006
【図１Ａ】
2019156179.tif 000007
【図１Ｂ】
2019156179.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和1年8月2日(2019.8.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．１０％以上０．７０％以下、
Ｓｉ：０．０５％以上１．００％以下、
Ｍｎ：１５．０％以上３０．０％以下
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００７０％以下、
Ａｌ：０．０１％以上０．０７％以下、
Ｃｒ：２．５％以上７．０％以下、
Ｎ：０．００５０％以上０．０５００％以下および
Ｏ：０．００５０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成を有し、かつ、オーステナイトを基地相とし、該基地相がポリゴナルな再結晶領域および面積率で10％以上50％以下の再結晶回復遅延領域であるミクロ組織を有し、該再結晶回復遅延領域は、径が５μm以下の複数の結晶粒で構成され、かつ鋼板の圧延方向を長軸とする楕円または前記楕円に近似の形状を有し、前記楕円のアスペクト比が2.0以上および前記長軸が10μm以上である高Ｍｎ鋼。
【請求項２】
前記成分組成は、さらに質量％で、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｖ：２．０％以下、
Ｗ：２．０％以下、
ＲＥＭ：０．００１０％以上０．０２００％以下および
Ｂ：０．０００５％以上０．００２０％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する請求項１に記載の高Ｍｎ鋼。
【請求項３】
請求項１または２に記載の高Ｍｎ鋼の製造方法であって、請求項１または２に記載の成分組成を有する鋼素材を、１１００℃以上１３００℃以下の温度域に加熱し、仕上げ圧延終了温度が７５０℃以上８５０℃未満となる熱間圧延を施し、該仕上圧延終了温度から６５０℃までの温度域における平均冷却速度が５℃／ｓ以下の冷却処理を行う高Ｍｎ鋼の製造方法。
【請求項４】
前記平均冷却速度が３℃／ｓ以下である請求項３に記載の高Ｍｎ鋼の製造方法。
【国際調査報告】
2019156179.tif 000009
2019156179.tif 000010