(57)【要約】本発明の被覆切削工具の硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素の総量に対してＡｌを７０原子％以上８０原子％以下、Ｔｉを２０原子％以上３０原子％以下、金属元素（半金属を含む）と非金属元素の総量に対してＡｒを０．５０原子％以下含有する。硬質皮膜は、ｆｃｃ構造のＴｉＮ（１１１）面、ＴｉＮ（２００）面、ＴｉＮ（２２０）面、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面の回折ピークを有し、かつ、ＴｉＮ（２００）面の回折ピークが最大強度を示し、次いで、ＴｉＮ（１１１）面に起因する回折ピークの強度が大きい。硬質皮膜の平均結晶粒径は５ｎｍ以上５０ｎｍ以下、断面観察における円相当径１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり５個以下である。
2019035220.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は窒化物であり、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を７０原子％以上８０原子％以下で含有しており、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上３０原子％以下で含有しており、金属元素（半金属を含む）と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有しており、
前記硬質皮膜は、Ｘ線回折において、面心立方格子構造のＴｉＮ（１１１）面、ＴｉＮ（２００）面、ＴｉＮ（２２０）面、六方最密充填構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面にそれぞれ起因する回折ピークを有し、かつ、面心立方格子構造のＴｉＮ（２００）面に起因する回折ピークが最大強度を示し、次いで、面心立方格子構造のＴｉＮ（１１１）面に起因する回折ピークの強度が大きく、
平均結晶粒径が３ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、
前記硬質皮膜の断面観察において、円相当径が１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり５個以下であることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
前記硬質皮膜は、被加工材と接触する工具の最表層に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５１原子％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具に関する。
本願は、２０１７年８月１５日に、日本に出願された特願２０１７−１５６７３４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌとＴｉの窒化物皮膜（以下、ＡｌＴｉＮと記載する。）は耐摩耗性と耐熱性に優れる膜種であり被覆切削工具に広く適用されている。一般的にＡｌＴｉＮはＡｌの含有比率が大きくなると、六方最密充填構造（以下、ｈｃｐ構造と称する場合もある）のＡｌＮが増加して皮膜硬度が低下することが知られている。例えば、特許文献１には、Ａｌの含有比率を変化させたＡｌＴｉＮが開示されており、Ａｌの含有比率が大きくｈｃｐ構造を有するＡｌＴｉＮは皮膜硬度が低下して工具性能が低下することが示されている。【０００３】
一方、近年では潤滑性や耐溶着性を改善するために、Ａｌの含有比率が大きく、ｈｃｐ構造のＡｌＮを含有する硬質皮膜も検討され始めている。例えば、特許文献２には、窒化物の積層皮膜の上層にウルツ鉱型結晶構造（ｈｃｐ構造）からなるＡｌＴｉＮをベースにＣｒを含有した硬質皮膜を設けた被覆切削工具が示されている。【０００４】
ところで、特許文献１、２の具体的な実施例では、物理蒸着法の中でもアークイオンプレーティング法が適用されている。物理蒸着法は硬質皮膜に残留圧縮応力を付与して耐欠損性を高めるため、主にミーリング加工を行う被覆切削工具において適用されている。物理蒸着法の中でもアークイオンプレーティング法はターゲットのイオン化率が高く、基材との密着性に優れる硬質皮膜が得られるため広く利用されている。アークイオンプレーティング法ではターゲット成分をアーク放電によって蒸発させて被覆するため、硬質皮膜は不可避的に数マイクロメートルのドロップレットを多く含有する。一方、物理蒸着法の中でもターゲット成分をアルゴンガスでスパッタリングして被覆するスパッタリング法ではドロップレットが発生し難いため平滑な硬質皮膜が得られる。但し、スパッタリング法は、アークイオンプレーティング法に比べてターゲットのイオン化率が低いため、硬質皮膜の内部に空隙を形成し易く、硬質皮膜と基材との密着性にも乏しい。そのため、一般的にスパッタリング法で被覆した硬質皮膜は、アークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜に比べて耐久性が低い傾向にある。
近年では、特許文献３、４にあるようなターゲットに印加する電力を瞬間的に高くした高出力スパッタリング法が適用され始めている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２０９３３３号公報
【特許文献２】国際公開番号ＷＯ２０１４／００２９４８号公報
【特許文献３】特開２０１１−１８９４１９号公報
【特許文献４】特開２０１３−２０２７００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者の検討によると、Ａｌの含有比率が大きくｈｃｐ構造のＡｌＮを含有したＡｌとＴｉを主体とする窒化物をアークイオンプレーティング法で被覆した場合、ステンレス鋼の切削加工において、摩耗幅が大きくなり工具寿命に改善の余地があることが判明した。【０００７】
本発明は上記の事情に鑑み、ｈｃｐ構造のＡｌＮを含有するＡｌとＴｉを主体とする窒化物の耐久性を高め、耐久性に優れた被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様によれば、工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は窒化物であり、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を７０原子％以上８０原子％以下で含有しており、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上３０原子％以下で含有しており、金属元素（半金属を含む）と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有しており、
前記硬質皮膜はＸ線回折において、面心立方格子構造のＴｉＮ（１１１）面、ＴｉＮ（２００）面、ＴｉＮ（２２０）面、六方最密充填構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面にピーク強度を有し、かつ、面心立方格子構造のＴｉＮ（２００）面に起因するピーク強度が最大強度を示し、次いで、面心立方構造のＴｉＮ（１１１）面に起因するピーク強度が大きく、
平均結晶粒径が３ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、
前記硬質皮膜の断面観察において、円相当径が１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり５個以下である被覆切削工具が提供される。【０００９】
前記硬質皮膜は、被加工材と接触する工具の最表層に設けられていることが好ましい。
前記硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５１原子％以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ｈｃｐ構造のＡｌＮを含有するＡｌとＴｉを主体とする窒化物を被覆した被覆切削工具について、耐久性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施例１の電子顕微鏡による断面観察写真である。
【図２】本実施例１のＸ線回折結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者は、Ａｌの含有比率が大きく六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）のＡｌＮを含有するＡｌとＴｉの窒化物について、皮膜組織と結晶構造を制御した上で、皮膜内部に含まれる欠陥を低減することで、被覆切削工具として耐久性が向上する傾向にあることを知見した。以下、本発明の実施形態の詳細について説明をする。
本実施形態の切削工具は、工具の表面にＡｌとＴｉの窒化物を含む硬質皮膜を有する被覆切削工具である。本実施形態の被覆切削工具は、ボールエンドミル、スクエアエンドミル、ラジアスエンドミル、多刃エンドミル、インサート、ドリル、カッター、ブローチ、リーマ、ホブ、ルーター等の態様で使用することができる。
本実施形態の被覆切削工具は、例えば、高硬度鋼、ステンレス鋼、耐熱鋼、鋳鋼、炭素鋼の切削加工用に用いることができる。詳細は後段の実施例に記載するが、本実施形態の被覆切削工具は、ステンレス鋼の切削加工において、特に優れた耐久性を発揮する。
【００１３】
＜成分組成  アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、窒化物であり、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を７０原子％以上８０原子％以下で含有しており、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上３０原子％以下で含有している。ＡｌとＴｉを主体とする窒化物は耐摩耗性と耐熱性のバランスに優れる膜種であり、基材との密着性にも優れ、特にＡｌの含有比率を大きくすることで硬質皮膜の耐熱性がより向上する。また、Ａｌの含有比率を大きくすることで、工具表面に酸化保護皮膜が形成され易くなるとともに、皮膜組織が微細になるため、溶着による硬質皮膜の摩耗が抑制され易くなる。
【００１４】
上述したＡｌの添加効果を十分に発揮するには、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属（半金属を含む。以下、同様）元素全体を１００原子％とした場合、Ａｌの含有比率を７０原子％以上とする。一方、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると硬質皮膜の結晶構造が変化して脆弱となる。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ａｌの含有比率を８０原子％以下とする。
【００１５】
本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｔｉの含有比率を２０原子％以上とする。これにより、硬質皮膜に優れた耐摩耗性を付与することができる。一方、硬質皮膜に含有されるＴｉの含有比率が大きくなり過ぎると、上述したＡｌの含有比率を大きくすることによる効果が得られ難い。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｔｉの含有比率を３０原子％以下とする。
【００１６】
被覆切削工具により優れた耐久性を付与するために、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、ＡｌとＴｉの含有比率の合計を９０原子％以上とすることが好ましい。また、本実施形態に係る硬質皮膜は、ＡｌとＴｉの窒化物であってもよい。
本実施形態に係る硬質皮膜の金属元素の含有比率は、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。この場合、例えば、硬質皮膜表面の鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析した平均から求めることができる。
【００１７】
＜結晶構造＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、Ａｌの含有比率が大きく、Ｘ線回折において、面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）と六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）の回折ピークを有する。具体的には、ｆｃｃ構造のＴｉＮ（１１１）面、ＴｉＮ（２００）面、ＴｉＮ（２２０）面、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面に起因する回折ピークを有する。そして、ｆｃｃ構造のＴｉＮ（２００）面に起因する回折ピークが最大強度を示し、次いで、ｆｃｃ構造のＴｉＮ（１１１）面に起因する回折ピークが大きくなっている。つまり、本実施形態に係る硬質皮膜は、ｆｃｃ構造が主体の結晶構造であり、一部にｈｃｐ構造のＡｌＮを含有している。
【００１８】
従来、Ｘ線回折において回折ピークが確認される程度にｈｃｐ構造のＡｌＮを含有していると、硬質皮膜の強度が低くなり、被覆切削工具の耐久性が不足していた。これに対して本実施形態では、後述するように結晶粒径を微細にしつつ、硬質皮膜のドロップレットやアルゴン等の欠陥を低減することで、耐久性を向上させた。これにより、Ｘ線回折において回折ピークが確認される程度にｈｃｐ構造のＡｌＮを含有していても耐久性の低下が抑制された被覆切削工具を実現した。
【００１９】
但し、ｈｃｐ構造のＡｌＮの含有比率が大きくなりすぎれば、被覆切削工具の耐久性が低下する場合がある。そのため、本実施形態においては、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面以外のｈｃｐ構造の回折ピークを有しない硬質皮膜とする。また、本実施形態の硬質皮膜において、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面に起因する回折ピークのピーク強度の合計をＩｈ、ｆｃｃ構造のＴｉＮ（１１１）面、ＴｉＮ（２００）面、ＴｉＮ（２２０）面に起因する回折ピークのピーク強度の合計をＩｆとした場合、Ｉｈ／Ｉｆは０．８以下であることが好ましい。Ｉｈ／Ｉｆは０．３以上であってもよい。更には、Ｉｈ／Ｉｆは０．５以上であってもよい。
【００２０】
＜平均結晶粒径＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の平均結晶粒径が３ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。硬質皮膜のミクロ組織が微細になり過ぎると、硬質皮膜の組織が非晶質に近くなるため靭性が著しく低下する。硬質皮膜の結晶性を高めて脆弱な非晶質相を低減するには、硬質皮膜の平均結晶粒径を３ｎｍ以上とする。硬質皮膜の平均結晶粒径は、より好ましくは、５ｎｍ以上である。また、硬質皮膜のミクロ組織が粗大になり過ぎると靭性が低下するとともに、硬質皮膜の破壊単位が大きくなるため工具の損傷が大きくなる。硬質皮膜の靭性を高め、かつ、破壊単位を小さくして工具損傷を抑制するには、硬質皮膜の平均結晶粒径を５０ｎｍ以下とする。より好ましくは、硬質皮膜の平均結晶粒径は４０ｎｍ以下である。更に好ましくは、硬質皮膜の平均結晶粒径は３０ｎｍ以下である。
本実施形態に係る硬質皮膜の平均結晶粒径は、Ｘ線回折で最大強度を示すｆｃｃ構造のＴｉＮ（２００）面に起因する回折ピークの半価幅から測定する。
【００２１】
＜ドロップレット＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、断面観察において円相当径が１μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり５個以下である。本実施形態では、硬質皮膜の靭性をより高めるために皮膜組織を微細化した上で、硬質皮膜の内部に含まれる物理的な欠陥を低減する。物理蒸着法で被覆する硬質皮膜では、ドロップレットが主な物理的な欠陥となりうる。とりわけ、円相当径が１μｍ以上の粗大なドロップレットは硬質皮膜の内部で破壊の起点となりうるため、その発生頻度を低減することで、硬質皮膜の靭性を高めることができる。ｈｃｐ構造のＡｌＮを含有するＡｌとＴｉを主体とする窒化物の靭性を高めるために、本実施形態においては、硬質皮膜の断面観察において、円相当径が１μｍ以上のドロップレットを１００μｍ２当たり５個以下にする。より好ましくは、１００μｍ２当たり３個以下である。更に好ましくは、１００μｍ２当たり１個以下である。更には、円相当径が５μｍ以上のドロップレットを含有しないことが好ましい。
また、硬質皮膜の表面についても、円相当径が１μｍ以上のドロップレットが、１００μｍ２当たり５個以下であることが好ましい。より好ましくは、硬質皮膜の表面のドロップレットは１００μｍ２当たり３個以下である。更に好ましくは、硬質皮膜の表面のドロップレットは１００μｍ２当たり１個以下である。
【００２２】
硬質皮膜の断面観察においてドロップレットを評価するには、硬質皮膜を鏡面加工した後、収束イオンビーム法で加工し、透過型電子顕微鏡を用いて鏡面加工された面を５，０００〜１０，０００倍で複数の視野を観察する。また、硬質皮膜の表面のドロップレットの個数は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて硬質皮膜の表面を観察することで求めることができる。
【００２３】
＜アルゴン（Ａｒ）含有量＞
本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有する。
硬質皮膜の欠陥となるドロップレットは、スパッタリング法を適用することで発生頻度を低減させることができる。一方、スパッタリング法ではアルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングするため、スパッタリング法で被覆した硬質皮膜はアルゴンを少なからず含有する。とりわけ、アルゴンは結晶粒界に濃化し易く、結晶粒径が微粒になるとアルゴンの含有比率が大きくなる傾向になる。但し、アルゴンの含有比率が大きくなると、結晶粒界において粒子同士の結合力が低下する。本実施形態に係る硬質皮膜のように、ｈｃｐ構造のＡｌＮを含有するＡｌとＴｉを主体とする窒化物においては、過多に含まれるアルゴンは欠陥となりうるため、その含有比率を一定以下にすることが有効である。具体的には、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴンを０．５０原子％以下で含有する。より好ましくは、本実施形態の硬質皮膜は、アルゴンを０．４０原子％以下で含有する。
【００２４】
スパッタリング法において、硬質皮膜に含まれるアルゴンの含有比率を限りなく０原子％に近づけようとすると、アルゴンの流量が小さくなり過ぎてスパッタリングが安定しない。また、仮にアルゴンの含有比率が０原子％に近づくとしても、靭性、耐熱性、耐摩耗性といった切削工具に適用する硬質皮膜としての基本的な特性が損なわれうる。本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴンの含有比率の下限は特段限定されないが、スパッタリング法を安定させて、切削工具に適用する硬質皮膜としての基本的な皮膜特性を確保するために、アルゴンを０．１０原子％以上で含有させることが好ましい。より好ましくは、硬質皮膜にアルゴンを０．１５原子％以上で含有させる。
【００２５】
本実施形態に係る硬質皮膜のアルゴンの含有比率は、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析した平均から求めることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜においては、非金属元素としては窒素以外に微量のアルゴン、酸素、炭素が含まれうる。硬質皮膜におけるアルゴンの含有比率は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％として求めることができる。
また、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５１原子％以上であることが好ましい。これにより、硬質皮膜に窒化物が十分に形成されて耐久性が優れる傾向にある。但し、窒素の含有比率が高くなり過ぎると、硬質皮膜が自己破壊を起こし易くなるので、５２％以下にすることが好ましい。なお、評価においては小数点以下の値は切り捨てて求めればよい。
【００２６】
＜アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）以外の金属元素＞
本実施形態に係る硬質皮膜には、ＡｌとＴｉ以外の金属元素を含有しても良い。例えば、本実施形態に係る硬質皮膜は、耐摩耗性や耐熱性などの向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することもできる。これらの元素は硬質皮膜の皮膜特性を向上させるために一般的に含有されるものであり、被覆切削工具の耐久性を著しく低下させない範囲で添加可能である。
【００２７】
＜成分組成  酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）＞
本実施形態に係る硬質皮膜は窒化物であるが、上述したアルゴン以外にも微量の酸素と炭素を含有しうる。これらの元素は窒化物の中に微量な酸化物や炭化物を形成するため、硬質皮膜の靭性を低下させうる。硬質皮膜に不可避的に含有される酸素と炭素を膜厚方向にわたって低減することができれば、ｈｃｐ構造のＡｌＮを含有するＡｌとＴｉを主体とする窒化物の靭性を高めることができる。なお、本実施形態に係る硬質皮膜では、不可避不純物として酸素の方が炭素よりも多い傾向にある。
【００２８】
本実施形態に係る硬質皮膜では、硬質皮膜に含有される微細な酸化物を極力少なくするため、膜厚方向にわたって酸素の含有比率を５．０原子％以下とすることが好ましい。より好ましくは、酸素の含有比率を４．０原子％以下とする。また、硬質皮膜に含有される微細な炭化物を極力少なくするため、膜厚方向にわたって炭素の含有比率を３．０原子％以下とすることが好ましい。より好ましくは、炭素の含有比率を１．５原子％以下とする。
【００２９】
膜厚方向の酸素と炭素の含有比率は、走査型Ｘ線光電子分光装置を用いて求めることができる。そして、酸素と炭素の含有量は、炭素、窒素、酸素、金属（半金属を含む）元素の合計の含有比率を１００原子％として求めればよい。硬質皮膜の最表面では、大気からの付着による不可避不純物である酸素と炭素が多く検出されるため、皮膜表面からの深さ５０ｎｍの位置から膜厚方向に分析を行う。
また、本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴン以外に他の希ガスを含有した混合ガスを用いてスパッタリングすれば、アルゴン以外の希ガスも含有しうる。
【００３０】
本実施形態の被覆切削工具は、硬質皮膜の密着性をより向上させるため、必要に応じて、工具の基材と硬質皮膜との間に別途中間層を設けてもよい。例えば、金属、窒化物、炭窒化物、炭化物のいずれかからなる層を工具の基材と硬質皮膜との間に設けてもよい。また、本実施形態に係る硬質皮膜上に、本実施形態に係る硬質皮膜と異なる成分比や異なる組成を有する硬質皮膜を別途形成させてもよい。さらには、本実施形態に係る硬質皮膜と、別途本実施形態に係る硬質皮膜と異なる組成比や異なる組成を有する硬質皮膜とを相互積層させてもよい。
【００３１】
本実施形態に係る硬質皮膜は、被加工材と接触する工具の最表層に設けることで、工具表面に十分な量の酸化保護皮膜が形成されて溶着を抑制する効果が十分に奏されるので好ましい。
【００３２】
本実施形態に係る硬質皮膜の被覆では、３個以上のＡｌＴｉ系合金ターゲットを用いて、ターゲットに順次電力を印加して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けるスパッタリング法を適用する。このようなスパッタリング法はターゲットのイオン化率が高い状態が被覆中に維持されて、微粒でかつ、ミクロレベルで緻密な硬質皮膜が得られるとともに、不可避的に含有されるアルゴン、酸素および炭素が少ない傾向にある。そして、スパッタリング装置の炉内温度を４５０℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を６０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を７０ｓｃｃｍ以上２００ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。また、炉内圧力を０．５Ｐａ〜０．７Ｐａとすることが好ましい。
【００３３】
電力パルスの最大電力密度は、１．０ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。但し、ターゲットに印加する電力密度が大きくなり過ぎると成膜が安定し難い。また、電力密度が大きくなり過ぎると、スパッタリング法であってもドロップレットの発生頻度が高くなる傾向にある。そのため、電力パルスの最大電力密度は、３．０ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、更には、電力パルスの最大電力密度は、２．０ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが、硬質皮膜の基本的な特性を高めてドロップレットを低減させるのに好ましい。
【実施例１】
【００３４】
＜工具＞
工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（１１．５質量％）−ＴａＣ（２．０質量％）−Ｃｒ３Ｃ２（０．７質量％）、硬度８９．５ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ  Ｇ  ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の刃先交換式工具（三菱日立ツール株式会社製）を準備した。【００３５】
本実施例１、比較例１では、スパッタ蒸発源を６機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、ＡｌＴｉ系合金ターゲット３個を蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法がΦ１６ｃｍ、厚み１２ｍｍのターゲットを用いた。本実施例１と比較例１とでは、使用するＡｌＴｉ系合金ターゲットの組成を変えた。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分２回転で自転しかつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離は１００ｍｍとした。
導入ガスは、Ａｒ、およびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。【００３６】
＜ボンバード処理＞
まず工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０−３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に−１７０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。【００３７】
＜硬質皮膜の被覆＞
次いで、以下の手順でＡｌとＴｉの窒化物を工具上に被覆した。
炉内温度を４３０℃に保持したまま、そして、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを１６０ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを１２０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．６０Ｐａとした。工具に−６０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、そして、ＡｌとＴｉを含有する合金ターゲットに印加される電力の１周期当りの放電時間を４．０ミリ秒、電力が印加される合金ターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として、３個のＡｌＴｉ系合金ターゲットに連続的に電力を印加して、工具の表面に約３．０μｍの硬質皮膜を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度は、１．５ｋＷ／ｃｍ２、平均電力密度は０．３７ｋＷ／ｃｍ２とした。【００３８】
比較例２〜４はアークイオンプレーティング装置を使用した。ＡｌＴｉ系合金ターゲットを蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法がΦ１６ｃｍ、厚み１２ｍｍのターゲットを用いた。比較例２〜比較例４では、使用するＡｌＴｉ系合金ターゲットの組成を変えた。本実施例１と同様に、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。次いで、アークイオンプレーティング装置の炉内圧力を５．０×１０−３Ｐａ以下に真空排気して、炉内温度を５００℃とし、炉内圧力が３．２ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。次いで、工具に−１２０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＴｉ合金ターゲットに２００Ａの電流を印可して、工具の表面に約３．０μｍの硬質皮膜を被覆した。【００３９】
＜皮膜組成＞
硬質皮膜の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー装置（株式会社日本電子製  ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、付属の波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）で硬質皮膜の皮膜組成を測定した。物性評価用のボールエンドミルを鏡面加工して、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０−８Ａ、取り込み時間１０秒とし、分析領域が直径１μｍの範囲を５点測定してその平均値から硬質皮膜の金属含有比率および金属成分と非金属成分の合計におけるＡｒの含有比率を求めた。【００４０】
＜結晶構造・結晶粒径＞
硬質皮膜の結晶構造は、Ｘ線回折装置（株式会社ＰａＮａｌｙｔｉｃａｌ製  ＥＭＰＹＲＥＡ）を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０〜８０度の測定条件で確認を行った。また、最大強度を示す回折ピークの半価幅から、硬質皮膜の平均結晶粒径を算出した。【００４１】
＜皮膜硬さおよび弾性係数＞
硬質皮膜の皮膜硬さおよび弾性係数は、ナノインデンテーションテスター（エリオニクス（株）製ＥＮＴ−２１００）を用いて分析した。分析は、皮膜の最表面に対し試験片を５度傾けた皮膜断面を鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが膜厚の略１／１０未満となる領域を選定した。押し込み荷重４９ｍＮ／秒の測定条件で１０点測定し、値の大きい側の２点と値の小さい側の２点を除いた６点の平均値から求めた。【００４２】
＜切削試験＞
作製した被覆切削工具を用いて切削試験を行った。表１に分析結果および切削試験結果を示す。切削条件は以下の通りである。
（条件）乾式加工
・工具：インサート式ラジアスエンドミル
・カッター型番：ＲＶ４Ｂ０５０Ｒ−５
・インサート型番：ＲＰＨＴ１２０４Ｍ０ＥＮ−Ｃ８
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＵＳ６３０（３５ＨＲＣ）
・切り込み：軸方向、１．０ｍｍ、径方向、３０．０ｍｍ
・切削速度：３００．０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．１５ｍ／刃
・刃数：１
・切削距離：２ｍ
・評価方法：切削加工後、工具顕微鏡を用いて倍率１０倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を最大摩耗幅とした。
各試料について、皮膜特性および皮膜組織を観察した。皮膜特性および切削評価の結果を表１に示す。【００４３】
【表１】
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【００４４】
本実施例１は、アークイオンプレーティング法で被覆した比較例２に比べて最大摩耗幅が小さくなり優れた耐久性を示すことが確認された。図２に本実施例１のＸ線回折測定結果を示す。本実施例１はｈｃｐ構造のＡｌＮ（１００）面、ＡｌＮ（００２）面にピーク強度を有していることが確認される。比較例２はｆｃｃ構造からなる従来のＡｌとＴｉの窒化物であるが、本実施例１は比較例２に対して最大摩耗幅が１００μｍ以上も抑制されていた。これは、本実施例１は、硬質皮膜内部に含まれるドロップレットやアルゴン等の欠陥が少ないため、一部にｈｃｐ構造を有する硬質皮膜であっても耐久性が高くなり、Ａｌの含有比率が大きい効果が奏されたと推定される。
比較例３、４はアークイオンプレーティング法で被覆しているがｈｃｐ構造のピーク強度を有しているため、早期に皮膜剥離が発生した。【００４５】
図１に本実施例１の断面観察写真を示す。本発明に係る硬質皮膜は極めて平滑であることが確認される。本発明に係る硬質皮膜は、断面観察において円相当径が１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり１個以下であった。また、円相当径が５．０μｍ以上のドロップレットは確認されなかった。一方、アークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜はいずれも円相当径が１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり数十個も確認された。また、円相当径が５．０μｍ以上のドロップレットも確認された。
比較例１は、本発明例と同様にドロップレットやアルゴン等の欠陥は少ないが、ｈｃｐ構造の（１０１）面が最大強度を示したので硬質皮膜の靭性が低下しており、早期に剥離が発生したと推定される。【００４６】
本実施例１に係る硬質皮膜についてミクロ解析を行った。本実施例１に係る硬質皮膜は、走査型Ｘ線光電子分光装置を用いた分析において、最表面から５０ｎｍ以上の範囲では、膜厚方向にわたって酸素が１．５〜３．０原子％であり、炭素が１．０原子％以下であり、酸素と炭素を僅かに含有していることが確認された。
また、透過型電子顕微鏡で組織観察した場合、５０ｎｍ×５０ｎｍの範囲内で、長径が１０ｎｍ以上になる空隙は１個以下であり、ミクロレベルで緻密になっていることが確認された。
【実施例２】
【００４７】
実施例２では、４枚刃超硬スクエアエンドミルを用いて評価した。評価には本実施例２０、本実施例２１、比較例２０の３種類を用いた。
本実施例２０と比較例２０は、実施例１における本実施例１と比較例２と同様の成膜方法で硬質皮膜を被覆した。本実施例２１は、硬質皮膜の被覆において、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを１６０ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを１６０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．６８Ｐａとした以外は、実施例１と同様の条件で硬質皮膜を被覆した。切削条件は以下の通りである。
＜切削試験＞
（条件）湿式加工
・工具：４枚刃超硬スクエアエンドミル
・型番：ＥＰＰ４０６０、工具半径３．０ｍｍ
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＵＳ３０４
・切り込み：軸方向、６．０ｍｍ、径方向、０．２ｍｍ
・切削速度：６０．０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０４ｍｍ／刃
・切削距離：５０ｍ
・評価方法：切削加工後、工具顕微鏡を用いて倍率５０倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を最大摩耗幅とした。各試料について、皮膜特性および皮膜組織を観察した。皮膜特性および切削評価の結果を表２に示す。【００４８】
【表２】
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【００４９】
比較例２０には一部に微細なチッピングが確認された。本実施例２０、２１は安定した摩耗形態を示し、比較例２０よりも最大摩耗幅も減少していた。
成膜時の窒素のガス流量を高めた本実施例２１は、金属元素と、窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％とした場合の窒素の含有比率が５１％となり、他の試料よりも窒素の含有比率が高くなった。本実施例２１は窒素の含有比率が高く、ミクロ組織に窒化物が十分に形成されたため最大摩耗幅がより抑制されたと推定される。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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