(57)【要約】【課題】多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くし、かつＱ値を向上させる。【解決手段】接合体５、５Ａは、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板１、圧電性単結晶基板４、４Ａ、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層２Ａを備える。接合層２ＡがＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（ｘは酸素比率である）の組成を有する。接合層２Ａの圧電性単結晶基板４、４Ａ側の端部から接合層２Ａの支持基板１側の端部へと向かって酸素比率が増加または減少する。接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最大値が０．０１３以上、０．６６６以下であり、酸素比率ｘの最小値が０．００１以上、０．４０８以下である。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
圧電性単結晶基板、および
前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（ｘは酸素比率である）の組成を有しており、前記接合層の前記圧電性単結晶基板側の端部から前記接合層の前記支持基板側の端部へと向かって前記酸素比率が増加または減少しており、前記接合層における前記酸素比率ｘの最大値が０．０１３以上、０．６６６以下であり、前記酸素比率ｘの最小値が０．００１以上、０．４０８以下であることを特徴とする、接合体。
【請求項２】
前記接合層の前記圧電性単結晶基板側の前記端部から前記接合層の前記支持基板側の前記端部へと向かって前記酸素比率が減少しており、前記接合層の前記圧電性単結晶基板側の前記端部における前記酸素比率ｘが０．０１３以上、０．６６６以下であり、前記接合層の前記支持基板側の前記端部における前記酸素比率ｘが０．００１以上、０．４０８以下であることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
【請求項３】
前記接合層の前記圧電性単結晶基板側の前記端部から前記接合層の前記支持基板側の前記端部へと向かって前記酸素比率が増加しており、前記接合層の前記圧電性単結晶基板側の前記端部における前記酸素比率ｘが０．００１以上、０．４０８以下であり、前記接合層の前記支持基板側の前記端部における前記酸素比率ｘが０．０１３以上、０．６６６以下であることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
【請求項４】
前記支持基板が、シリコン、サファイア、ムライト、コージェライト、透光性アルミナおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項５】
前記圧電性単結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体からなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の接合体、および
前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体、およびこれを利用する弾性波素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話等に使用されるフィルタ素子や発振子として機能させることができる弾性表面波デバイスや、圧電薄膜を用いたラム波素子や薄膜共振子（ＦＢＡＲ：Film Bulk Acoustic Resonator）などの弾性波デバイスが知られている。こうした弾性波デバイスとしては、支持基板と弾性表面波を伝搬させる圧電基板とを貼り合わせ、圧電基板の表面に弾性表面波を励振可能な櫛形電極を設けたものが知られている。このように圧電基板よりも小さな熱膨張係数を持つ支持基板を圧電基板に貼付けることにより、温度が変化したときの圧電基板の大きさの変化を抑制し、弾性表面波デバイスとしての周波数特性の変化を抑制している。【０００３】
特許文献１には、圧電性単結晶基板とシリコン基板とを、エポキシ接着剤からなる接着層によって貼り合わせた構造の弾性表面波デバイスが提案されている。【０００４】
圧電基板とシリコン基板とを接合するのに際して、圧電基板表面に酸化珪素膜を形成し、酸化珪素膜を介して圧電基板とシリコン基板とを直接接合することが知られている。この接合の際には、酸化珪素膜表面とシリコン基板表面とにプラズマビームを照射して表面を活性化し、直接接合を行う（特許文献２）。【０００５】
また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する（特許文献３）。【０００６】
圧電性単結晶基板を、シリコン基板ではなく、セラミックス（アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素）からなる支持基板に対して、中間層を介して直接接合することが記載されている（特許文献４）。この中間層の材質は、珪素、酸化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムとされている。【０００７】
また、圧電基板と支持基板とを有機接着層で接着するのに際して、支持基板の圧電基板に対する接着面のＲｔ（粗さ曲線の最大断面高さ）を５ｎｍ以上、５０ｎｍ以下とすることで、応力緩和による割れ防止効果を得ることが記載されている（特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−１８７３７３
【特許文献２】米国特許第７２１３３１４Ｂ２
【特許文献３】特開２０１４−０８６４００
【特許文献４】特許第３７７４７８２
【特許文献５】実用新案登録第３１８４７６３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、接合体の用途によっては、接合層における電気抵抗を高くすることで絶縁性を高めることが望まれている。例えば、弾性波素子の場合には、接合層の絶縁性を高くすることで、ノイズや損失を低減できる。しかし、高抵抗の接合層によって支持基板を圧電性単結晶基板に対して高い強度で接合することは困難であり、後の加工工程で圧電性単結晶基板と支持基板との間で剥離が生じ易い上、弾性波素子のＱ値が低下する傾向がある。【００１０】
本発明の課題は、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くし、かつＱ値を向上させることである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る接合体は、
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
圧電性単結晶基板、および
前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（ｘは酸素比率である）の組成を有しており、前記接合層の前記圧電性単結晶基板側の端部から前記接合層の前記支持基板側の端部へと向かって前記酸素比率が増加または減少しており、前記接合層における前記酸素比率ｘの最大値が０．０１３以上、０．６６６以下であり、前記酸素比率ｘの最小値が０．００１以上、０．４０８以下であることを特徴とする。【００１２】
また、本発明に係る弾性波素子は、
前記記載の接合体、および
前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くすることができる。これによって接合強度が高く、かつＱ値の高い弾性波素子を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】（ａ）は、圧電性単結晶基板４上に接合層２を設けた状態を示し、（ｂ）は、接合層２Ａの表面２ｂを中性化ビームＡによって活性化した状態を示し、（ｃ）は、支持基板１の表面１ａを中性化ビームＡによって活性化した状態を示す。
【図２】（ａ）は、支持基板１を接合層２Ａに直接接合した状態を示し、（ｂ）は、圧電性単結晶基板４Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、圧電性単結晶基板４Ａ上に電極６を設けた状態を示す。
【図３】接合層２Ａにおける酸素比率を示す概念図である。
【図４】（ａ）は、支持基板１上に接合層１２を設けた状態を示し、（ｂ）は、接合層１２Ａの表面１２ｂを中性化ビームＡによって活性化した状態を示し、（ｃ）は、圧電性単結晶基板４の表面４ａを中性化ビームＡによって活性化した状態を示す。
【図５】（ａ）は、圧電性単結晶基板４を接合層１２Ａに直接接合した状態を示し、（ｂ）は、圧電性単結晶基板４Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、圧電性単結晶基板４Ａ上に電極６を設けた状態を示す。
【図６】接合層１２Ａにおける酸素比率を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
図１、図２は、圧電性単結晶基板４上に接合層２を設け、これを支持基板１の表面１ａに直接接合する実施形態に係るものである。
【００１６】
図１（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面４ａに接合層２を設ける。４ｂは反対側の表面である。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
【００１７】
次いで、好適な実施形態においては、接合層２の表面２ａを平坦化加工することによって、図１（ｂ）に示すように、接合層２に平坦面２ｂを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層２の厚さは小さくなり、より薄い接合層２Ａになる（図１（ｂ）参照）。ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層２Ａの表面２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層２Ａの表面２ｂを活性化して活性化面とする。
【００１８】
一方、図１（ｃ）に示すように、支持基板１の表面１ａに中性化ビームを照射することによって活性化する。そして、図２（ａ）に示すように、支持基板１の活性化された表面１ａと接合層２Ａの活性化された表面２ｂとを直接接合することによって、接合体５を得る。
【００１９】
好適な実施形態においては、接合体５の圧電性単結晶基板４の表面４ｂを更に研磨加工し、図２（ｂ）に示すように圧電性単結晶基板４Ａの厚さを小さくし、接合体５Ａを得る。４ｃは研磨面である。
【００２０】
図２（ｃ）では、圧電性単結晶基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子７を作製している。
【００２１】
本発明においては、接合層２ＡがＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（ｘは酸素比率である）の組成を有している。そして、図３に示すように、接合層２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部から、接合層２Ａの支持基板１側の端部へと向かって酸素比率ｘが増加または減少している。すなわち、接合層２Ａ内における酸素比率が傾斜している。その上で、接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最大値が０．０１３以上、０．６６６以下であり、酸素比率ｘの最小値が０．００１以上、０．４０８以下である。これによって接合強度が高く、かつＱ値の高い弾性波素子を提供することが可能である。
【００２２】
ここで、図１〜図３に例示した実施形態においては、接合層２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部から接合層２Ａの支持基板１側の端部へと向かって酸素比率ｘが減少しており、接合層２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部における酸素比率ｘＢが前記最大値であって０．０１３以上、０．６６６以下であり、接合層２Ａの支持基板１側の端部における酸素比率ｘＡが前記最小値であって０．００１以上、０．４０８以下となっている。接合層の中央部における酸素濃度ｘＯはｘＡとｘＢの間である。
【００２３】
本発明においては、接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最大値が０．０１３以上、０．６６６以下である。これによってＱ値を顕著に改善することができ、かつ圧電性単結晶基板４（４Ａ）の支持基板１への接合強度を高くすることができる。こうした観点からは、接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最大値を０．０５以上とすることが好ましい。
【００２４】
また、本発明においては、接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最小値が０．００１以上、０．４０８以下である。これによって接合強度が高く、かつＱ値の高い弾性波素子を提供することが可能である。こうした観点からは、接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最小値を
０．００５以上とすることが好ましく、また０．３以下とすることが好ましい。
【００２５】
なお、接合層２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部における酸素比率ｘＢ、接合層２Ａの支持基板１側の端部における酸素比率ｘＡは、実施例記載のように測定するものとする。
【００２６】
図４〜図６の実施形態では、支持基板１上に接合層１２Ａを形成し、接合層１２Ａを圧電性単結晶基板４に対して接合している。
すなわち、図４（ａ）に示すように、支持基板１の表面１ａに接合層１２を設ける。この時点では、接合層１２の表面１２ａには凹凸があってもよい。
【００２７】
次いで、好適な実施形態においては、接合層１２の表面１２ａを平坦化加工することによって、図４（ｂ）に示すように、接合層１２Ａに平坦面１２ｂを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層１２の厚さは小さくなり、より薄い接合層１２Ａになる（図４（ｂ）参照）。ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層１２Ａの表面１２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層１２Ａの表面を活性化して活性化面とする。
【００２８】
一方、図４（ｃ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面に中性化ビームＡを照射することによって活性化し、活性化面４ａとする。そして、図５（ａ）に示すように、接合層１２Ａの活性化された表面１２ｂと圧電性単結晶基板４の表面４ａとを直接接合することによって、接合体１５を得る（図５（ａ）を参照）。その後、図５（ｂ）及び図５（ｃ）に示すように、接合体１５の圧電性単結晶基板４の表面４ｂを更に研磨加工して接合体１５Ａを得、圧電性単結晶基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子１７を作製する。
【００２９】
本実施形態においては、図６の模式図に示すように、接合層１２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部から、接合層１２Ａの支持基板１側の端部へと向かって、酸素比率ｘが増加している。そして、接合層１２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部（界面Ｂ近傍）における酸素比率ｘＢが、接合層における酸素比率の最小値であってかつ０．００１以上、０．４０８以下であり、接合層１２Ａの支持基板１側の端部（界面Ａ近傍）における酸素比率ｘＡが、接合層における酸素比率の最大値であって０．０１３以上、０．６６６以下である。接合層の中央部における酸素濃度ｘＯはｘＡとｘＢの間である。
【００３０】
また、好適な実施形態においては、支持基板１と接合層２Ａとの界面Ａが直接接合された界面であり、かつ接合層２Ａの支持基板１側の端部（界面Ａの近傍）で前記酸素比率ｘＡが最小値をとる。あるいは、好適な実施形態においては、圧電性単結晶基板４（４Ａ）と接合層１２Ａとの界面Ｂが直接接合された界面であり、かつ接合層１２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部（界面Ｂの近傍）で前記酸素比率ｘＢが最小値をとる。これによって、接合強度とＱ値とが最も良好となる。
【００３１】
ここで、接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの圧電性単結晶基板４、４Ａ側の端部から接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの支持基板１側の端部へと向かって酸素比率が増加（または減少）するとは、接合層の厚さ全体にわたって酸素比率が増加（または減少）することが好ましいが、接合層の厚さ方向の一部において酸素比率が一定になっていて、残りの部分において増加（または減少）していてもよい。
【００３２】
以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
本発明では、支持基板１は多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる。支持基板１を構成する単結晶材料としては、シリコンおよびサファイアが好ましい。また多結晶セラミックス材料としては、ムライト、コージェライト、透光性アルミナ、およびサイアロンからなる群より選ばれた材質が好ましい。
【００３３】
圧電性単結晶基板４、４Ａの材質は、具体的には、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶、水晶、ホウ酸リチウムを例示できる。このうち、ＬＴ又はＬＮであることがより好ましい。ＬＴやＬＮは、弾性表面波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。また、圧電性単結晶基板４、４Ａの主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板４、４ＡがＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６〜４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板４、４ＡがＬＮからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０〜６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性単結晶基板４、４Ａの大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０〜１５０ｍｍ，厚さが０．２〜６０μｍである。
【００３４】
接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの電気抵抗率は４．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、５．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが更に好ましく、６．２×１０３Ω・ｃｍ以上が特に好ましい。一方、接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの電気抵抗率は、一般に１．０×１０８Ω・ｃｍ以下となる。
接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの厚さＴは、特に限定されないが、製造コストの観点からは０．０１〜１０μｍが好ましく、０．０５〜０．５μｍが更に好ましい。
【００３５】
接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをＳｉとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの酸素比率（ｘ）をコントロールすることが可能である。すなわち、一つの接合層２、２Ａ、１２、１２Ａを成膜する間に、酸素ガス量を増加させることで酸素比率ｘを増加させることができ、酸素ガス量を減少させることで酸素比率ｘを低下させることができる。
【００３６】
接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの具体的な製造条件はチャンバー仕様によるので適宜選択するが、好適例では、全圧を０．２８〜０．３４Ｐａとし、酸素分圧を１．２×１０―３〜５．７×１０−２Ｐａとし、成膜温度を常温とする。また、ＳｉターゲットとしてはＢドープＳｉを例示できる。
【００３７】
好適な実施形態においては、接合層１２、１２Ａの表面１２ｂと圧電性単結晶基板４の表面４ａとが直接接合されており、または接合層２、２Ａの表面２ｂと支持基板１の表面１ａとが直接接合されている。この場合には、接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの表面２ｂ、１２ｂの算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。また、圧電性単結晶基板４の前記表面４ａ、支持基板１の表面１ａの算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。これによって圧電性単結晶基板４または支持基板１と接合層２、２Ａ、１２、１２Ａとの接合強度が一層向上する。
【００３８】
接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの表面２ｂ、１２ｂ、圧電性単結晶基板４、支持基板１の表面４ａ、１ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。
【００３９】
好適な実施形態においては、中性化ビームによって、接合層２、２Ａの表面２ｂ、及び、圧電性単結晶基板４、支持基板１の表面４ａ、１ａを活性化できる。特に、接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの表面２ｂ、１２ｂ、圧電性単結晶基板４の表面４ａ、支持基板１の表面１ａが平坦面である場合には、直接接合しやすい。
【００４０】
中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特許文献４に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、不活性ガス（アルゴン、窒素等）が好ましい。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
【００４１】
次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100〜20000Nが好ましい。
【００４２】
本発明の接合体５、５Ａ、１５、１５Ａの用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
弾性波素子７、１７としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
【００４３】
圧電性単結晶基板４、４Ａの底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性単結晶基板４、４Ａの表面４ｂ、４ｃに櫛歯電極が形成され、支持基板１に設けられたキャビティによって圧電性単結晶基板４、４Ａの金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性単結晶基板４、４Ａを備えた複合基板を用いてもよい。
【００４４】
また、圧電性単結晶基板４，４Ａの底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電性単結晶基板４、４Ａの表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電性単結晶基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
【００４５】
また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性単結晶基板４、４Ａ中に周期分極反転構造を形成することができる。
【００４６】
本発明を光学素子に適用した場合には、光学素子の小型化が可能であり、また特に周期分極反転構造を形成した場合には、加熱処理による周期分極反転構造の劣化を防止できる。更に、本発明の接合層２、２Ａ、１２、１２Ａの材料は、高絶縁材料でもあるので、接合前の中性化ビームによる処理時に、分極反転の発生が抑制され、また圧電性単結晶基板４、４Ａに形成された周期分極反転構造の形状を乱すことがほとんどない。
【実施例】
【００４７】
（実験Ａ）
図１〜図３を参照しつつ説明した方法に従って、表１に示す各例の接合体５、５Ａおよび弾性波素子７を作製した。
具体的には、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板４として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬Ｌ
Ｔ基板を用いた。圧電性単結晶基板４の表面４ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。【００４８】
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ａに、直流スパッタリング法によって接合層２を成膜した。ターゲットにはボロンドープのＳｉを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層２の酸素比率（ｘ）を変化させた。接合層２の厚さは１００〜２００ｎｍとした。接合層２の表面２ａの算術平均粗さＲａは０．２〜０．６ｎｍであった。次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０〜１９０μｍとし、Ｒａを０．０８〜０．４ｎｍとした。【００４９】
一方、支持基板１として、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍのＳｉからなる支持基板１を用意した。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各算術平均粗さＲａは０．２ｎｍとなっている。【００５０】
次いで、接合層２Ａの平坦面２ｂと支持基板１の表面１ａとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０−６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板の接合面１ａ、２ｂに高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層２Ａのビーム照射面（活性化面）２ｂと支持基板１の活性化面１ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板１、４を接合した（図２（ａ）参照）。次いで、得られた各例の接合体５を１００℃で２０時間加熱した。【００５１】
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ｂを厚みが当初の２５０μｍから１μｍになるように研削及び研磨して、接合体５Ａを得た（図２（ｂ）参照）。【００５２】
得られた各例の接合体５Ａおよび弾性波素子７について、以下の特性を評価した。
（接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ））
接合層２Ａを、ラザフォード後方散乱法によって以下の条件で評価した。
装置：National Electrostatics Corporation製Pelletron 3SDH
条件：入射イオン：４Ｈｅ＋＋
入射エネルギー：２３００ｋｅＶ
入射角：０〜４deg
散乱角：１１０deg
試料電流：１０ｎＡ
ビーム径：２ｍｍφ
面内回転：無し
照射量：７０μＣ
得られた結果を解析し、接合層２Ａの深さ方向の元素分布を得た。解析には以下のパラメータを用いた。
接合層２Ａの膜厚：光学式非接触膜厚測定装置（ナノメトリクス社  ナノスペック膜厚測定器モデル５０００）にて測定した値
タンタル酸リチウムの原子数密度：9.52×1022atoms/cm3
上記のようにして得られた接合層２Ａの膜厚の測定値と、接合層２Ａの深さ（厚さ）方向の元素分布（酸素比率分布を含む）とを照合することによって、接合層２Ａの圧電性単結晶基板４Ａ側の端部における酸素比率ｘＢおよび接合層２Ａの支持基板１側の酸素比率ｘＡを読み取った。この際、各端部における酸素比率ｘＢ、ｘＡの測定値は、各界面から厚さ５ｎｍの範囲内における測定値である。【００５３】
（接合強度）
各例の接合体５Ａについて、クラックオープニング法によって接合強度を測定した。【００５４】
（Ｑ値）
次いで、弾性波素子７を作製し、Ｑ値を測定した。
具体的には、弾性表面波を発生させるＩＤＴ電極６は、フォトリソグラフィー工程を経て形成した。電極６を形成後、ダイシングにより小片化し、伝搬方向５ｍｍ、その垂直方向４ｍｍの弾性波素子チップを得た。
これらの測定結果を表１に示す。【００５５】
【表１】
2019188325.tif 000003
【００５６】
実施例１と比較例１、２とを比較すると、実施例１では、本発明の条件を満足しており、接合強度およびＱ値が高い（Ｑ値：１７００）。一方、比較例１では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であるため、接合層２Ａ全体における酸素比率ｘの平均値は実施例１と同程度であるにもかかわらず、Ｑ値が顕著に低下した（Ｑ値：１２００）。比較例２では、酸素比率ｘが圧電性単結晶基板４Ａ側の端部から支持基板１側の端部に向かって低下しているが、しかし接合層２Ａの圧電性単結晶基板４Ａ側の端部における酸素比率ｘＢが０．００９と低いため、やはりＱ値が顕著に低下していた（Ｑ値：１１００）。【００５７】
（実験Ｂ）
実験Ａと同様にして接合体５Ａおよび弾性波素子７を作製した。ただし、実験Ａにおいて、接合層２Ａにおける酸素比率ｘを、表２に示すように変更した。得られた各接合体５Ａおよび弾性波素子７について、実施例Ａと同様にして接合強度およびＱ値を測定し、結果を表２に示す。【００５８】
【表２】
2019188325.tif 000004
【００５９】
実施例２、３と比較例３〜５とを比較すると、実施例２、３では、高い接合強度とＱ値とが得られた（ともに、Ｑ値：２０００）。これに対して、比較例３では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であり、かつ接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最大値が０．００１と低いため、Ｑ値が低くなっていた（Ｑ値：１０００）。また、比較例５では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であり、かつ接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最小値が０．６６６と高いため、接合強度が低く、弾性波素子７を作製できなかった。比較例４では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であり、かつｘの最大値（最小値）を０．３３３としたが、実施例２、３に比べてＱ値が劣っていたＱ値：１９００）。【００６０】
（実験Ｃ）
本実験Ｃでは、実験Ａと異なり、図４〜図６に示すように、接合層１２を、圧電性単結晶基板４上ではなく、支持基板１上に成膜した。
具体的には、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍの支持基板１を用意した。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各表面の算術平均粗さＲａは０．３〜１．０ｎｍである。圧電性単結晶基板４は実験Ａと同様とした。【００６１】
次いで、支持基板１の表面１ａに、実験Ａと同様にして接合層１２を形成した。次いで、接合層１２Ａの平坦面１２ｂと圧電性単結晶基板４の表面４ａとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０−６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板１、４の接合面１２ｂ、４ａに高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層１２Ａのビーム照射面（活性化面）１２ｂと圧電性単結晶基板４の活性化面４ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板を接合した（図５（ａ）参照）。次いで、得られた各例の接合体１５を１００℃で２０時間加熱した。
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ｂを厚みが当初の２５０μｍから１μｍになるように研削及び研磨して、接合体１５Ａを得た（図５（ｂ）参照）。【００６２】
得られた各例の接合体１５Ａについて、接合層１２Ａ中の各部分の酸素比率（ｘ）、接合強度およびＱ値を評価した。これらの測定結果を表３に示す。【００６３】
【表３】
2019188325.tif 000005
【００６４】
実施例４、５、６においては、本発明の条件を満足しており、接合強度およびＱ値が高い（実施例４のＱ値は、実施例１と同様、Ｑ値：１７００、実施例５のＱ値は、実施例２と同様、Ｑ値：２０００、実施例６のＱ値は、実施例３と同様、Ｑ値：２０００）。特に実施例４、５、６では、直接接合界面が圧電性単結晶基板４Ａと接合層１２Ａとの間に存在しているが、この場合にも本発明は有用であることがわかった。【００６５】
（実験Ｄ）
実験Ａと同様にして接合体５Ａおよび弾性波素子７を作製した。ただし、実験Ａにおいて、支持基板１の材質を、表４に示すように変更した。すなわち、支持基板１の材質を、実施例７ではサファイア、実施例８ではムライト、実施例９ではコージェライト、実施例１０では透光性アルミナ焼結体、実施例１１ではサイアロンとした。得られた各接合体５Ａおよび弾性波素子７について、実施例Ａと同様にして接合強度およびＱ値を測定し、結果を表４に示す。【００６６】
【表４】
2019188325.tif 000006
【００６７】
実施例７〜１１においては、支持基板１の材質をサファイアや各種セラミックスに変更したが、やはり高い接合強度とＱ値とが得られることが確認された（実施例７のＱ値：２２００、実施例８のＱ値：２５００、実施例９のＱ値：２５００、実施例１０のＱ値：２３００、実施例１１のＱ値：２５００）。
【図１】
2019188325.tif 000007
【図２】
2019188325.tif 000008
【図３】
2019188325.tif 000009
【図４】
2019188325.tif 000010
【図５】
2019188325.tif 000011
【図６】
2019188325.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】令和1年7月26日(2019.7.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
本実施形態においては、図６の模式図に示すように、接合層１２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部から、接合層１２Ａの支持基板１側の端部へと向かって、酸素比率ｘが増加している。そして、接合層１２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部（界面Ｂ近傍）における酸素比率ｘＢが、接合層における酸素比率の最小値であってかつ０．００１以上、０．４０８以下であり、接合層１２Ａの支持基板１側の端部（界面Ｃ近傍）における酸素比率ｘＡが、接合層における酸素比率の最大値であって０．０１３以上、０．６６６以下である。接合層の中央部における酸素濃度ｘＯはｘＡとｘＢの間である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
また、好適な実施形態においては、支持基板１と接合層２Ａとの界面Ｃが直接接合された界面であり、かつ接合層２Ａの支持基板１側の端部（界面Ａの近傍）で前記酸素比率ｘＡが最小値をとる。あるいは、好適な実施形態においては、圧電性単結晶基板４（４Ａ）と接合層１２Ａとの界面Ｂが直接接合された界面であり、かつ接合層１２Ａの圧電性単結晶基板４（４Ａ）側の端部（界面Ｂの近傍）で前記酸素比率ｘＢが最小値をとる。これによって、接合強度とＱ値とが最も良好となる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特許文献３に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、不活性ガス（アルゴン、窒素等）が好ましい。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ａに、直流スパッタリング法によって接合層２を成膜した。ターゲットにはボロンドープのＳｉを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層２の酸素比率（ｘ）を変化させた。接合層２の厚さは１００〜２００ｎｍとした。接合層２の表面２ａの算術平均粗さＲａは０．２〜０．６ｎｍであった。次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０〜１９０ｎｍとし、Ｒａを０．０８〜０．４ｎｍとした。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
【表１】
2019188325.tif 000013
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
実施例２、３と比較例３〜５とを比較すると、実施例２、３では、高い接合強度とＱ値とが得られた（ともに、Ｑ値：２０００）。これに対して、比較例３では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であり、かつ接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最大値が０．００１と低いため、Ｑ値が低くなっていた（Ｑ値：１０００）。また、比較例５では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であり、かつ接合層２Ａにおける酸素比率ｘの最小値が０．６６６と高いため、接合強度が低く、弾性波素子７を作製できなかった。比較例４では、接合層２Ａにおける酸素比率ｘが一定であり、かつｘの最大値（最小値）を０．３３３としたが、実施例２、３に比べてＱ値が劣っていた（Ｑ値：１９００）。
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2019188325.tif 000014
【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2019188325.tif 000015
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図５】
2019188325.tif 000016
【手続補正１０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図６】
2019188325.tif 000017
【国際調査報告】
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2019188325.tif 000019
2019188325.tif 000020
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