(57)【要約】【課題】  ＳＰＳ法を用いた、高強度で耐久性及び耐エロージョン性に優れる超音波ホモジナイザー用振動先端工具を提供する。【解決手段】  本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、金属製の基材部と、その一端面上に形成され、前記基材部と同種の金属材料と少なくとも１種のセラミックス材料との組成を前者が後者に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する中間層部と、当該中間層部の最外面上に少なくとも１層形成され、前記基材部の金属材料を含まない前記セラミックス材料を主成分とする表層部と、を放電プラズマ焼結法により加圧しつつ一体的に焼結させたものである。特にチタン製の基材部に、チタンとジルコニアとからなる中間層及び安定化ジルコニアとアルミナとからなる表層部を焼結一体化することで、高強度、高靱性でかつ耐エロージョン性に優れたものとなる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製の基材部と、
その一端面上に形成され、前記基材部と同種の金属材料と少なくとも１種のセラミックス材料との組成を前者が後者に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する中間層部と、
当該中間層部の最外面上に少なくとも１層形成され、前記基材部の金属材料を含まない前記セラミックス材料を主成分とする表層部と、
を放電プラズマ焼結法により加圧しつつ一体的に焼結させてなることを特徴とする超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項２】
前記表層部は、前記セラミックス材料とこれとは異種の少なくとも１種のセラミックス材料との混合組成を有するものである請求項１に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項３】
前記表層部は、前記セラミックス材料と、これとは異種のセラミックス材料の少なくと  も１種との組成を傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する請求項２に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項４】
前記基材部の金属及び前記中間層部における金属粉末はチタンである請求項１〜３のいずれか１項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項５】
前記中間層部に用いられるセラミックス材料は、ジルコニア又は安定化ジルコニアである請求項1〜４のいずれか１項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項６】
前記表層部に用いられるセラミックス材料は、ジルコニア又は安定化ジルコニアである請求項１〜５のいずれか１項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項７】
前記表層部における前記安定化ジルコニアが使用される場合、ジルコニアを安定させるために添加される安定化剤は酸化イットリウムである請求項６に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項８】
前記安定化剤は、前記安定化ジルコニアの全量に対して０．１〜５モル%含有されてなる請求項５〜７のいずれか１項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項９】
前記表層部における前記異種のセラミックスはアルミナである請求項２〜８のいずれか１項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項１０】
前記表層部における安定化ジルコニアとアルミナとの混合比は、安定化ジルコニア５０〜９０重量部、アルミナ１０〜５０重量部である請求項９に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【請求項１１】
前記焼結体の全長は、音速と前記基材部に固有の共振周波数とにより求められた長さと略同等に設定されてなる請求項１１に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属製の基材と、その一端面に金属とセラミックスとの組成に段階的に傾斜をつけた中間層と、さらに種々の機能をもたらす材料を配置形成する表層を有する超音波ホモジナイザー用振動先端工具に関する。【０００２】
金属材料では得られない種々の機能を持つセラミックス材料と、金属材料とを組み合わせた複合材料についてはこれまで多くの提案がなされてきた。近年は、高度な機能や付加価値を備えた機器や製造コストの低減など種々の観点から、種々の機能を持たせる必要のある部品に複合材料が用いられるようになっている。【０００３】
このような部品の複合材料化は、例えば超音波ホモジナイザーの振動先端工具などに利用されている。超音波ホモジナイザーは、超音波によって生み出されるキャビテーション（空洞現象）エネルギーの衝撃波を利用して液中のセラミックス粉、顔料、磁粉材料などの分散、混合や、バクテリア、ウイルスなどの破砕、切断に使用されるものである。【０００４】
図４に、一般的な超音波ホモジナイザーの一例を示す。この図に示すように、超音波ホモジナイザー３０は、振動子３１の下部にステップホーン３２やチタン合金やステンレスなどからなる振動先端工具３３が取り付けられる。振動子３１の振動先端工具３３とは反対側には超音波発振器３５が接続されており、振動先端工具３３の先端部分がビーカやタンクなどの水槽３７内に入れられて、超音波発振器３５を作動させて振動子３１に例えば２０ｋＨｚの振動が与えられることで、ステップホーン３２を介して振動先端工具３３が振動し、前記のように水槽３７内に投入されているセラミックス粉、顔料、磁粉材料などの分散、混合や、バクテリア、ウイルスなどの破砕又は切断が行われる。超音波ホモジナイザー３０は、このような水槽３７での使用が多いが、近年は、プラントにおける配管ラインの途中に分散ホルダーを配置し、そこで連続分散の目的で用いるケースもある。【０００５】
振動先端工具３３には、現在、チタン素材で形成されたものとチタン素材の先端にジルコニア板をロウ付けによって接合して形成されたものとがあり、いずれも消耗品として流通している。しかしながら、振動先端工具３３のジルコニア板がチタン素材との間の接合が十分でないため、超音波ホモジナイザー３０の振動の振幅が大きくなると異材質の界面に応力が集中し、チタン素材とジルコニア板との接合部の剥離が発生するという問題があり、工具としての信頼性に乏しいという課題があった。【０００６】
この課題を解決すべく、本出願人は、かつて粉末焼結技術を用いて、従来のジルコニアとチタンとの接合部がロウ付けの機械的性質に依存しない、新規な耐久性と性能の向上を図った超音波ホモジナイザー用振動先端工具の製造方法に関し提案した。この製造方法は、ジルコニア粉末とチタン粉末との２成分混合物の組成に段階的に傾斜をつけて順次積層し、例えば放電プラズマ焼結法（以下、ＳＰＳ法という。）により加圧しつつ焼結することで一体化した傾斜機能を得、これをチタン製の基材部の軸心方向に直交する先端面に螺合により接合して振動先端工具を形成するものである。【０００７】
こうして得られる先端工具の先端面は強度的には優れるものであるが、超音波振動を印加した場合に、経時により螺合部分においてフレッティング（微小な相対滑り振動）現象が生じ、振動先端工具の振動にも悪影響を及ぼし、振動先端工具としての性能が低下することがあった。【０００８】
また、超音波ホモジナイザーを作動させると、液中での振動先端工具の先端側は高速の気液二相流に晒されることになるため、振動先端工具の先端面におけるエロージョンが懸念される。よって、高い強度特性を有しつつ、耐エロージョン性にも優れる材料が要求される。そして、強度及び耐エロージョン性に優れる複合材料は、前記した振動先端工具のみならず、高速二相流に接することになる機器やその部品にも当然に必要とされるものであり、その開発が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−３３９４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、前記事情に鑑み鋭意検討を重ねた結果なし得たものであり、ＳＰＳ法を用いて製造される高強度で耐久性及び耐エロージョン性に優れる超音波ホモジナイザー用振動先端工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的は、本発明の一局面によれば、金属製の基材部と、その一端面上に形成され、前記基材部と同種の金属材料と少なくとも１種のセラミックス材料との組成を前者が後者に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する中間層部と、当該中間層部の最外面上に少なくとも１層形成され、前記基材部の金属材料を含まない前記セラミックス材料を主成分とする表層部と、を放電プラズマ焼結法により加圧しつつ一体的に焼結させてなることを特徴とする超音波ホモジナイザー用振動先端工具によって達成される。【００１２】
前記表層部は、前記セラミックス材料とこれとは異種の少なくとも１種のセラミックス材料との混合組成とすることができる。また前記表層部は、前記セラミックス材料と、これとは異種のセラミックス材料の少なくとも１種との組成を傾斜させた複数層の傾斜組成構造とすることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具によれば、基材部と、その一端面に形成される傾斜組成構造を備える中間層部と、さらにその最外面上に形成される少なくとも１層からなる表層部とをＳＰＳ法により加圧しつつ焼結一体化することとしたので、表層部の材料の種々の特性を活かすことができ、高強度で優れた耐久性及び耐エロージョン性を備える超音波ホモジナイザー用振動先端工具が得られる。そして、この超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、従来のロウ付けによる先端工具のようなロウ付け部分の剥離がなく、耐エロージョン性に優れ、安定した均一な形状を持つと共に、例えば長時間の発振にも耐えられさらに超音波振動に影響するフレッティング現象による性能低下が生じない。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の一実施形態を模式的に示す図である。
【図２】本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具を製造するための放電プラズマ焼結装置の一例の概略正面断面図である。
【図３】超音波振動に晒された場合の時間経過に伴うエロージョン減量特性を示す図である。
【図４】超音波ホモジナイザーの一例の概略を示した正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、添付の図１を参照しながら、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の一実施形態について詳細に説明する。図１は、本実施形態の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の一実施形態を示している。この図に示す超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、基材部２、中間層部３及び表層部４の各部を備えている。
【００１６】
本実施形態において、基材部２としては、金属製のものが使用される。基材部２に用いられる金属材料としては特に制限はなく、例えばマグネシウム、銅、亜鉛、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、錫、鉛、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、タングステン、モリブデン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、白金などの単体のほか、これらの合金が挙げられる。合金としては、チタン合金、黄銅などの金属同士からなる合金のほか、本発明においては炭素などの非金属を少量含有するステンレス鋼、炭素鋼、低合金項などの合金従来から多用されている公知の各種のものを使用できる。基材部２の金属材料は、最終的に得られる本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途などによってこれらのうちから、例えばチタンのように適宜選定できる。
【００１７】
基材部２の外径形状は、本実施形態では、その長さ方向（軸心方向）に直交する方向の断面が円形であり全長にわたり一定の直径を有し、軸心方向両端にそれぞれ端面を有する円柱状で示しているが、これに限定されず、少なくとも１つの端面を備えていれば、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途などに応じて適宜の外形形状を採り得る。例えば、基材部２は、その軸心方向適宜の位置が鍔状に半径方向に突出していてもよく、又はそれ自体が略円錐状、略角柱状、略角錐状などの形状若しくはこれらの組み合わせからなる形状であってもよい。また、基材部２のサイズも特に限定されず、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途や要求される機能などに応じて適宜設定可能である。
【００１８】
基材部２の一端面上には、中間層部３が形成される。中間層部３は、基材部２の金属と同種の金属材料と少なくとも１種のセラミックス材料との組成からなる。セラミックス材料としては、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化チタン（チタニア）、二酸化ケイ素（シリカ）、酸化マグネシウム（マグネシア）、酸化セリウム（セリア）などの酸化物系、炭化タングステン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタンなどの炭化物系、ホウ化チタニウム、ホウ化タンタル，ホウ化ハフニウムなどのホウ化物系、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化アルミニウムなどの窒化物系などが挙げられる。これらのセラミックス材料は、最終的に得られる超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途や要求される機能などを考慮して、単体でまたは２種以上を混合して使用できる。
【００１９】
前記セラミックス材料のなかには、焼結温度の上昇により相転移を起こし結晶構造が変化するものがある。主に、ジルコニアである。ジルコニアは１４４０Ｋ（ケルビン）にて単斜晶から正方晶に、２６４０Ｋにて正方晶から立方晶に相転移することが知られている。特に、１４４０Ｋでの相転移では約４％の体積収縮を生じるため、焼結体の破壊を誘発することがある。その防止策として相転移が生じないようにしジルコニアの結晶構造を安定化させるために、低原子価の金属酸化物を安定化剤としてジルコニアに少量添加することが行われている。このような安定化剤としては、例えば酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウムなどが挙げられる。安定化剤の添加量は、その種類にもよるが、安定化ジルコニアの場合、通常、１〜１０％（モル比）程度に設定できる。例えば、安定化剤として酸化イットリウムを前記添加範囲内で用いる場合、添加量を多く設定すると、ジルコニアの結晶構造を完全に安定させることができ、添加量を少なく設定すると（１〜５％（モル比）程度）、ジルコニアの一部の結晶構造が安定化されない代わりに、より粘りのある高い靭性を示す部分安定化ジルコニアが得られる。なお、本発明におけるセラミックス材料には、このような安定化剤を含む（完全）安定化ジルコニア又は部分安定化ジルコニアなどが含まれるものとする。
【００２０】
中間層部３は、前記した基材部２の金属と同種の金属材料及びセラミックス材料の組成を前者（金属材料）が後者（少なくとも１種のセラミックス材料）に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層（３ａ〜３ｄ）の傾斜組成構造を有する。ここで、図１に示す例では、中間層３を前記のように３ａ〜３ｄの４層構造で示すが、本発明において、用語「複数層」は、３層以上であれば特に制限はなく、常識的な範囲内で層数を設定できる。このとき、傾斜組成構造において基材部２と接する最下層３ａは、当該基材部２の金属と同種の金属材料のみで構成することができる。
【００２１】
傾斜組成構造（３ｂ〜３ｄ）は、互いに隣接する相互に親和性を持たせるように、以下のように、金属材料からなる層３ａに親和性をもたせるように、セラミックス材料の組成比を金属材料のそれよりも小さく設定した第１傾斜組成層３ｂ、第１傾斜組成層３ｂに親和性をもたせるように、セラミックス材料と金属材料とを同等の組成比に設定した第２傾斜組成層３ｃ、第２傾斜組成層３ｃに親和性をもたせるべく、セラミックス材料の組成比を金属材料のそれよりも大きく設定した第３傾斜組成層３ｄが基材部２側より順次積層されている。
【００２２】
図１に示す例における第３傾斜組成層３ｄは、この上に形成される表層部４（後述するように、表層部４が複数層から形成される場合には、その最下層）に親和性を持たせるようにする。そのため、中間層部３で用いるセラミックス材料は、表層部４で用いられるセラミックス材料の主成分と同種となるように設定される。このようなセラミックス材料は、最終的に得られる本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途や要求される機能（当該セラミックス材料が備える機能）に応じて選定することができる。例えば高強度及び高靭性を有し、優れた熱的特性、耐薬品性及びイオン電導性を備えるセラミックス材料として、例えばジルコニアや安定化ジルコニアを用いることができる。
【００２３】
傾斜組成構造３ａ〜３ｄについて、基材部２がチタン製で中間層部３のセラミックス材料としてジルコニアを用いる場合、層３ａの組成はチタン１００重量％、層３ｂの組成は例えばチタン８０重量％：ジルコニア２０重量％、層３ｃの組成は例えばチタン５０重量％：ジルコニア５０重量％、層３ｄの組成は例えばチタン３０重量％：ジルコニア７０重量％などとそれぞれ設定できる。なお、層３ｂ〜３ｄの各層におけるチタン及びジルコニアの組成比はそれぞれの値±５％の範囲（例えば、層３ｂの場合、チタン７５〜８５重量％：ジルコニア１５〜２５重量％の範囲）で適宜設定することが可能である。
【００２４】
中間層部（３ａ〜３ｄ）の最表面（層３ｄの表面）上には、前記基材部の金属材料を含まないセラミックス材料を主成分とする少なくとも１層の表層部４が形成される。この主成分となるセラミックス材料は、前記したように、中間層部３で用いられるものと同種の材料とされる。ここで、用語「主成分」とは、中間層部３のセラミックス材料が、表層部４を構成する材料の全量の少なくとも５０重量％以上を占めている状態をいい、表層部４を構成する材料の全量である場合を含んでいる。表層部４の主成分となるセラミックス材料は、これに要求される機能に応じて、前記例示したものを含む公知の各種のものの中から適宜選択できる。本発明においては、ジルコニア又は安定化ジルコニアが高強度及び高靭性を備えていることから、ジルコニア又は安定化シルコニアを中間層部３におけるセラミックス材料として用いることができる。
【００２５】
本発明においては、例えば主成分のセラミックス材料の持つ機能以外の機能が表層部４、さらに最終的に得られる超音波ホモジナイザー用振動先端工具に要求されるなどの場合、主成分のセラミックス材料にさらに少なくとも１種の金属材料や異種のセラミックス材料を含有させることができる。ここで、金属材料や異種のセラミックス材料は、例えば前記例示のものを含む公知の各種のものの中から選択できる。
【００２６】
表層部４において、主成分としての安定化ジルコニア（安定化剤として酸化イットリウムを使用）と異種のセラミックス材料としてのアルミナを組み合せて用い、両者の組成比として安定化ジルコニア５０〜９５重量％（好ましくは６０〜９０重量％、より好ましくは７０〜８５重量％）、アルミナ１０〜５０重量％（好ましくは１０〜４０重量％、より好ましくは１５〜３０重量％）の範囲に設定することで、表層部４の耐エロージョン性が著しく向上する利点がある。
【００２７】
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、これが高強度及び高靱性のほか、著しく高い耐久性及び耐エロージョン性を機能として備えることで、例えば高速の気液二相流に晒されエロージョン（浸食）が懸念されるような部位に有効に使用できるようになる。本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具はまた、物理的な浸食が懸念される例えばスラリー流と接触するような部位やキャビテーションを起こしやすい配管などの部位への応用も可能と考える。
【００２８】
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具を超音波ホモジナイザー用振動先端工具として用いる場合、超音波ホモジナイザー用振動先端工具の全長を音速と基材部に固有の共振周波数とから求められた長さと略同等に設定するのが好ましい。ここで求められる長さは、具体的には音速／（２ｘ共振周波数）で求められる１／２波長に相当する値である。また、「略同等」とは、前記求められた長さに対し±１０％に相当する範囲、換言すれば前記求められた長さの９０〜１１０％の範囲を許容し含める意味である。このように全長を設定することで、超音波振動子の振動を確実に液中に出力できるようになる。
【００２９】
また、表層部４を主成分としてのセラミックス材料と異種のセラミックス材料との組成に段階的に傾斜をつけた複数層の傾斜組成構造として構成することもできる。例えば、前記の例における中間層部３における層３ｄ（チタン３０％：ジルコニア７０％）の上に、例えばまずアルミナ粉末３０％：安定化ジルコニア粉末７０％からなる混合物を充填し第１の層とし、その上にアルミナ粉末２０％：安定化ジルコニア粉末８０％からなる混合物を充填し第２の層を形成するようにしてもよい。必要であれば、さらに3層又は４層の傾斜組成構造として構成してもよい。
【００３０】
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、例えば図２に例示する放電プラズマ焼結装置５を用いたＳＰＳ法にて製造できるが、この方法に限定されない。この放電プラズマ焼結装置５は、従来の焼結法に比べ、迅速焼結が可能、微細組織構造制御焼結が可能、温度傾斜焼結が可能、固相焼結が容易、などの特徴を有することから、金属固溶や複合セラミックス、さらには傾斜機能材料の開発に有効な手段となっている。
【００３１】
図２に示す放電プラズマ焼結装置５は、水冷真空チャンバ−６を備えており、この水冷真空チャンバ−６の上部フレーム７には上部パンチ電極８が装着されると共に水冷真空チャンバ−６の下部フレーム９には下部パンチ電極１０が装着されている。水冷真空チャンバ−６内にあって、上部パンチ電極８の下側に上部パンチ１１が設けられ、下部パンチ電極１０の上側には下部パンチを兼ねて基材部２が配置されている。上部パンチ１１の下部と基材部２とは、焼結ダイ１３内に装着されている。
【００３２】
この焼結ダイ１２内の上部パンチ９の下面と基材部２の上面との間に基材部２に焼結一体化させることになる中間層部３及び表層部４をこの順に配置できるように構成されている。焼結ダイ１２は、その外面に熱電対１３が差し込み固定でき、これにより焼結ダイ１２内部の加熱温度が検出可能とされている。また、この熱電対１３に代え、又はこの熱電対１３に加え更に焼結ダイ１２の外側に赤外線放射温度計を配置し、加熱温度を検出するようにしてもよい。
【００３３】
焼結ダイ１２は、図２に示す例では、軸心に基材部２が挿通する挿通穴が上下に貫通する円筒形状を呈している。その円筒形の上端寄りの部分がそれよりも下側よりも相対的に小径に形成されている。この相対的に小径の部分とそれ以外の部分とはそれぞれ、別体の円筒体を組み合わせて形成されていてもよく、一体に成形されていてもよい。また、焼結ダイ１２の挿通穴は、その形状を基材部２の周面に密着するように変更することができる。
【００３４】
上部パンチ電極８と下部パンチ電極１０とはそれぞれ、加圧機構１５と共に焼結電源（パルス電源）１９に接続されている。また、加圧機構１５、位置計測機構１９、雰囲気制御機構２０および水冷却機構２１が制御装置２３にそれぞれ接続されている。
【００３５】
このような構成の放電プラズマ焼結装置５において、図１に示す超音波ホモジナイザー用振動先端工具を製造する場合、焼結ダイ１２内に下側から下部パンチに代えて挿入した基材部２の上に、基材部２の金属と同種の金属粉末のみを充填し層３ａを形成し、その上に、セラミックス粉末の組成比が金属粉末の組成比より小さくなるように両成分を混合した混合物を充填し層３ｂを形成する。続いて、この層３ｂの上に、セラミックス粉末及び金属粉末の組成比が略同等となるように両成分を混合した混合物を充填し層３ｃを形成し、その上に、セラミックス粉末の組成比が金属粉末のそれよりも大きくなるように両成分を混合した混合物を充填し層３ｄを形成する。
【００３６】
さらに、層３ｄの上に、前記セラミックス粉末を充填し表層部４となし、所定の加圧条件で加圧しつつ焼結温度を上昇させ焼結を行う。このときの加圧条件や焼結温度は、基材部２の金属材料の種類、使用するセラミックス材料の種類、製造する超音波ホモジナイザー用振動先端工具の外形形状などを考慮して設定することができる。
【００３７】
例えば、チタン製の基材部に、チタン粉末とジルコニア粉末とを用いる場合、その製造方法は具体的に以下のようになる。チタン製の基材部２の上に、チタン粉末１００％からなるチタン粉末層３ａ、チタン粉末８０重量％：ジルコニア粉末２０重量％よりなる第１傾斜組成層３ｂ、チタン粉末５０重量％：ジルコニア粉末５０重量％よりなる第２傾斜組成層３ｃ、チタン粉末３０重量％：ジルコニア粉末７０重量％よりなる第３傾斜組成層３ｄを順次積層し、傾斜組成構造を有する中間層部３を形成する。さらに、中間層部３の上にジルコニア粉末を充填しジルコニア粉末１００％からなる表層部４を形成する。
【００３８】
そうして、このセラミックス粉末層３ｅの上に上部パンチ１１の下端面が当接するように配置し、この上部パンチ１１と基材部２とによって傾斜材料部３を加圧すると同時に両者間に通電して傾斜材料層３を加熱焼結により一体化する。こうして、図１に示すような、チタンからなる基材部２の一端にチタンとジルコニアとからなる中間層部３及びジルコニアからなる表層部４が一体化された超音波ホモジナイザー用振動先端工具１を得ることができる。
【００３９】
セラミックス粉末にジルコニア粉末を用いた場合、放電プラズマ焼結装置５の焼結条件は例えば以下のように設定できる。
加熱温度            １３００℃
加圧力                ３０ＭＰａ
保持時間            ３ｍｉｎ
昇温                    焼結パターン
雰囲気                真空
【００４０】
また、加熱温度は１１００〜１４００℃の範囲、加圧力は３０〜４０ＭＰａの範囲で適宜設定することが可能である。この加熱温度および加圧力の範囲外の加熱温度、加圧力では、今まで実験した結果では良好な超音波ホモジナイザー用振動先端工具が得られなかった。
【００４１】
なお、チタン製の基材部に、チタン粉末とジルコニア粉末とから傾斜組成構造を有する中間層を形成し、その上に安定化ジルコニアとアルミナとからなる少なくとも１層の表層部を形成する場合も、放電プラズマ焼結装置５の焼結条件を含め、その製造方法は概ね前記の通りとなる。
【実施例】
【００４２】
実施例１
円柱状のチタン製基材部に以下の要領にて中間層部３及び表層部４を焼結一体化させて本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具を製造した。まず、焼結ダイの軸心方向略中央に基材部の上端面が位置するように当該基材部を焼結ダイ中にセットした上で、（ａ）チタン粉末のみ１．５ｇ、（ｂ）組成比がチタン粉末８０重量％、ジルコニア粉末２０重量％の混合物１．５ｇ、（ｃ）組成比がチタン粉末５０重量％、ジルコニア粉末５０重量％の混合物１．５ｇ、（ｄ）組成比がチタン粉末３０重量％、ジルコニア粉末７０重量％の混合物１．５ｇを順次充填してチタン、ジルコニア傾斜組成構造を持つ中間層部を形成した。こうして充填した中間層部３の上にジルコニア粉末５ｇを充填し表層部４を形成した。その後、ＳＰＳ法により基材部と上パンチとで加圧しつつ（加圧力３０ＭＰａ）所定の焼結パターンにて加熱し（加熱温度１３００℃）、基材部、中間層部及び表層部を焼結一体化させた実施例１の試験体を得た。【００４３】
実施例２
実施例１と同様に、チタン製基材部の上端面の上に実施例１と同様にチタン、ジルコニア傾斜組成構造を充填した上で、その上にジルコニアに酸化イットリウム３％（モル比）を添加したイットリア安定化ジルコニア８０重量％、アルミナ２０重量％の混合粉末５ｇを充填して表層部４を形成した。その後、実施例１と同様に加圧しつつ加熱して基材部、中間層部及び表層部を焼結一体化させた実施例２の試験体を得た。【００４４】
比較例１
チタン製の基材部を比較例１の試験体とした。【００４５】
測定方法
ジルコニア及び安定化ジルコニアは、強度特性（靭性）に優れる点などは一般的であることから、耐エロージョン性のみについて調べた。耐エロージョン性試験は、超音波ホモジナイザー（商品名ＵＸ−３００型）に実施例１及び２の焼結体、並びに比較例１の基材部を振動用。以下の方法実施例１及び２、並びに比較例１の各試験体をそれぞれ超音波ホモジナイザー用の振動先端工具として超音波発振機の振動子に取付け、純水中に浸し４８時間の連続発振試験を行い、時間経過に伴う試験体のエロージョンによる重量減量及び体積減量を調べた。その結果を表１及び図３に示す。【００４６】
【表１】
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【００４７】
表１及び図３によれば、実施例１及び２、並びに比較例１の試験体はいずれも時間経過に伴いエロージョン減量値が直線的に増加し、４８時間経過後のエロージョン減量については、比較例１の試験体が０．２０２ｇであるところ、
実施例１の試験体では０．１２２ｇで比較例１の値の約６０％であり、
実施例２の試験体では約０．０１４ｇと推定され、比較例１の値の約７％であった。このように、比較例１の試験体よりも、実施例１の試験体はエロージョン減量が小さく耐エロージョン性が高く、実施例２の試験体はエロージョン減量が非常に小さく耐エロージョン性に著しく優れていることがわかる。そして、実施例１及び２はいずれも目視で浸食が観察できず、焼結部分の亀裂、剥離などの現象も認められなかった。【００４８】
また、先端工具の先端面に向けて渦電流式変位センサーを取り付けて、当該先端面の水中での発振振幅を測定し、機械エネルギーの発生を確認した。その結果、入力電圧と変位との間に良好な比例関係が得られることも分かった。また、先端チップの共振周波数は１９．２３ｋＨｚで、２０ｋＨｚ±１ｋＨｚの許容範囲内で性能は維持できていることを確認した。さらに、本発明の先端工具は傾斜材料部を基材部に焼結一体化されたものであるので、これを２０ｋＨｚで長時間振動させても、超音波振動に影響を及ぼすフレッティング現象の発生は当然に認められない。【００４９】
本発明によれば、基材部、中間層部及び表層部が焼結一体化した超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、亀裂、剥離などがなく安定しており、高強度及び高靱性であり、しかも、高い耐エロージョン性を有することから耐久性にも優れる機能を備えることになる。また、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、これを超音波補のホモジナイザー用の振動先端工具に用いた場合、超音波振動に悪影響を及ぼすフレッティング現象の発生がなく著しく優れた耐久性が得られる。【００５０】
なお、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具及びその製造方法は、高強度、高靱性のほか、優れた耐エロージョン性が要求される例えば高速の気液二相流に晒されるような部位、キャビテーションを生じる部位、スラリーと接触するような部位など、各種技術分野のプラントなどにおいて応用可能である。
【符号の説明】
【００５１】
１  超音波ホモジナイザー用振動先端工具
２  基材部
３  中間層部（傾斜組成構造）
４  表層部
５  放電プラズマ焼結装置
６  水冷真空チャンバ
７  上部フレーム
８  上部パンチ電極
９  下部フレーム
１０  下部パンチ電極
１１  上部パンチ
１２  焼結ダイ
１３  熱電対
１５  加圧機構
１７  焼結電源（パルス電源）
１９  位置計測機構
２０  雰囲気制御機構
２１  水冷却機構
２３  制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年8月23日(2019.8.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１１】
音速と前記基材部に固有の共振周波数とにより求められた長さと略同等に設定された全長を備えるものである請求項１〜１０のいずれか１項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
【国際調査報告】
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