(57)【要約】  少なくとも一方が透明な２枚の基板間に表示媒体用粒子で構成された表示媒体を封入し、表示媒体に電界を付与することによって、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する情報表示用パネルで使用する表示媒体用粒子に用いる樹脂微粒子の製造方法であって、粒子内にメチロール基およびメチロール基と反応する官能基が存在する樹脂微粒子を焼成し、メチロール基を反応させることにより電荷保持能力を向上させた樹脂微粒子を得る。これにより、情報表示用パネルの耐久性向上、表示媒体用粒子の帯電性能向上に好適な子粒子として用いられる樹脂微粒子であって、帯電後の表示媒体の電荷減衰を抑え、一定量以上の電荷保持量を長時間維持することのできる樹脂微粒子の製造方法および樹脂微粒子を提供する。
2010027057.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一方が透明な２枚の基板間に表示媒体用粒子で構成された表示媒体を封入し、表示媒体に電界を付与することによって、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する情報表示用パネルで使用する表示媒体用粒子に用いる樹脂微粒子の製造方法であって、粒子内にメチロール基およびメチロール基と反応する官能基が存在する樹脂微粒子を焼成したことを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。
【請求項２】
焼成を、製造温度（１９０℃）以上分解温度（２５０℃）以下で行うことを特徴とする請求項１に記載の樹脂微粒子の製造方法。
【請求項３】
焼成を、１００〜１８０℃で焼成した後、製造温度（１９０℃）以上分解温度（２５０℃）以下で焼成して行うことを特徴とする請求項１に記載の樹脂微粒子の製造方法。
【請求項４】
下記一般式（１）および（２）および（３）で示される構造を樹脂微粒子内に有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の樹脂微粒子の製造方法：
【化１】
2010027057.tif 000011
【化２】
2010027057.tif 000012
【化３】
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（式中、Ｒ１、Ｒ２は炭素数１以上のアルキルジアミノ構造を有する架橋体、もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはフェニル基等の複素環、もしくはアミノ基を示し、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｒ３、Ｒ６、Ｒ７は水素もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはメチロール基、もしくはフェニル基等の複素環、もしくは炭素数１以上のアルキルアミノ構造を有する架橋体、もしくはケトン、もしくはチオケトンを示し、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｒ４は水素もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基を示し、Ｒ５は炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはフェニル基等の複素環、１級以上のアミノ基、もしくはアミノトリアジン基を示す）。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の樹脂微粒子の製造方法により製造した樹脂微粒子であって、平衡重量平均帯電量Ｑが、
１．０＜｜Ｑ｜＜６００  ［μＣ／ｇ］
であることを特徴とする樹脂微粒子。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の樹脂微粒子の製造方法により製造した樹脂微粒子であって、母粒子の表面に付着または固着して表示媒体用粒子を構成することを特徴とする樹脂微粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも一方が透明な２枚の基板間に表示媒体用粒子で構成された表示媒体を封入し、表示媒体に電界を付与することによって、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する情報表示用パネルで使用する表示媒体を構成する表示媒体用粒子の耐久性、帯電特性を改良するために用いる樹脂微粒子の製造方法および樹脂微粒子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、少なくとも一方が透明な２枚の基板間に表示媒体として粒子群を封入し、表示媒体に電界を付与することによって、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する情報表示用パネルが知られている。一例として、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、この情報表示用パネルで用いる表示媒体を構成する粒子５１としては、母粒子５２の表層に子粒子５３を固着させて構成した複合粒子（図４（ａ））や、母粒子５２の表層に子粒子５３を付着させて構成した複合粒子（図４（ｂ））が、用いられていた（例えば、特開２００６−７２２８３号公報参照）。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上述した構成の表示媒体用粒子５１では、表示媒体用粒子５１の帯電特性は、母粒子５２の表層に固着または付着させた子粒子５３の帯電特性により決定される。従来、子粒子５３としては、シリカ微粒子、メラミン微粒子等の市販の粒子が使用されている。市販の粒子をそのまま子粒子５３として用いた場合、場合によっては、帯電後の電荷減衰が大きくなり、また、一定量以上の電荷保持量を長時間維持することが難しくなる問題があった。このような粒子を子粒子５３として用いた表示媒体用粒子５１では、所定の帯電特性を発揮できず、情報表示用パネルの繰り返し表示書き換えを安定的に長時間できない問題もあった。【０００４】
本発明の目的は上述した問題点を解消して、情報表示用パネルの書き換え耐久性向上、表示媒体用粒子の帯電性能向上に好適な子粒子として用いられる樹脂微粒子であって、帯電後の表示媒体の電荷減衰を抑え、一定量以上の電荷保持量を長時間維持することのできる樹脂微粒子の製造方法および樹脂微粒子を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の樹脂微粒子の製造方法は、少なくとも一方が透明な２枚の基板間に表示媒体用粒子で構成された表示媒体を封入し、表示媒体に電界を付与することによって、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する情報表示用パネルで使用する表示媒体用粒子に用いる樹脂微粒子の製造方法であって、粒子内にメチロール基およびメチロール基と反応する官能基が存在する樹脂微粒子を焼成したことを特徴とするものである。【０００６】
本発明の樹脂微粒子の製造方法における好適例としては、焼成を、製造温度（１９０℃）以上分解温度（２５０℃）以下で焼成して行うこと、焼成を、１００〜１８０℃で焼成した後、製造温度（１９０℃）以上分解温度（２５０℃）以下で焼成して行うこと、下記一般式（１）および（２）および（３）で示される構造を樹脂微粒子内に有すること：
【化１】
2010027057.tif 000003
【化２】
2010027057.tif 000004
【化３】
2010027057.tif 000005
（式中、Ｒ１、Ｒ２は炭素数１以上のアルキルジアミノ構造を有する架橋体、もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはフェニル基等の複素環、もしくはアミノ基を示し、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｒ３、Ｒ６、Ｒ７は水素もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはメチロール基、もしくはフェニル基等の複素環、もしくは炭素数１以上のアルキルアミノ構造を有する架橋体、もしくはケトン、もしくはチオケトンを示し、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｒ４は水素もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基を示し、Ｒ５は炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはフェニル基等の複素環、１級以上のアミノ基、もしくはアミノトリアジン基を示す）がある。【０００７】
また、本発明の樹脂微粒子は、平衡重量平均帯電量Ｑが、１．０＜｜Ｑ｜＜６００  ［μＣ／ｇ］であること、粒子径が３０〜２００００ｎｍであること、母粒子の表面に付着または固着して表示媒体用粒子を構成すること、がある。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、樹脂微粒子内にメチロール基およびメチロール基と反応する官能基が存在する樹脂微粒子を焼成したことで、メチロール基を反応させることにより電荷保持能力を向上させ、情報表示用パネルの耐久性向上、表示媒体用粒子の帯電性能向上に好適な子粒子として用いられる樹脂微粒子であって、帯電後の表示媒体用粒子の電荷減衰を抑え、一定量以上の電荷保持量を長時間維持することのできる樹脂微粒子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明の製造方法で製造した樹脂微粒子を用いる情報表示用パネルの一例を示す図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明の製造方法で製造した樹脂微粒子を用いる情報表示用パネルの他の例を示す図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明の製造方法で製造した樹脂微粒子を用いる情報表示用パネルのさらに他の例を示す図である。
【図４】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ従来の情報表示用パネルで用いる表示媒体用粒子の一例を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
まず、本発明の製造方法で得られる樹脂微粒子の使用対象となる情報表示用パネルの基本的な構成について説明する。本発明の対象となる情報表示用パネルでは、対向する２枚の基板間に封入した表示媒体用粒子で構成された表示媒体に電界が付与される。付与された電界方向にそって、表示媒体が電界による力やクーロン力などによって引き寄せられ、表示媒体が電界方向の変化によって移動方向を変えることにより、画像等の情報表示がなされる。従って、表示媒体が、均一に移動し、かつ、繰り返し表示を書き換える時あるいは表示情報を継続して表示する時の安定性を維持できるように、情報表示用パネルを設計する必要がある。ここで、表示媒体を構成する粒子にかかる力は、粒子同士のクーロン力により引き付けあう力の他に、電極や基板との電気鏡像力、分子間力、液架橋力、重力などが考えられる。
【００１１】
本発明の情報表示用パネルの例を、図１（ａ）、（ｂ）〜図３（ａ）、（ｂ）に基づき説明する。
【００１２】
図１（ａ）、（ｂ）に示す例では、光学的反射率と帯電性とを有する表示媒体用粒子を含む少なくとも１種以上の粒子から構成される、互いに光学的反射率および帯電特性が異なる表示媒体３を少なくとも２種以上（ここでは白色表示媒体用粒子３Ｗａの粒子群からなる白色表示媒体３Ｗと黒色表示媒体用粒子３Ｂａの粒子群からなる黒色表示媒体３Ｂを示す）基板間に封入し、基板の外側に設けた外部電界形成手段により付与する電界に応じて、基板１、２と垂直に移動させる。そして、白色表示媒体３Ｗを観察者に視認させて白色表示を行うか、黒色表示媒体３Ｂを観察者に視認させて黒色表示を行っている。図１（ｂ）では隔壁４で形成された各セルにおいて、基板の外側に設けた外部電界形成手段により電界を付与している。なお、図１（ｂ）において、手前にある隔壁は省略している。また、基板の内側には導電部材を設けることができるが、導電部材は設けなくてもよい。
【００１３】
図２（ａ）、（ｂ）に示す例では、光学的反射率と帯電性とを有する表示媒体用粒子を含む少なくとも１種以上の粒子から構成される、互いに光学的反射率および帯電特性が異なる表示媒体３を少なくとも２種以上（ここでは白色表示媒体用粒子３Ｗａの粒子群からなる白色表示媒体３Ｗと黒色表示媒体用粒子３Ｂａの粒子群からなる黒色表示媒体３Ｂを示す）基板間に封入し、基板１に設けた電極５と基板２に設けた電極６との間に電圧を印加することにより発生する電界に応じて、基板１、２と垂直に移動させる。そして、白色表示媒体３Ｗを観察者に視認させて白色表示を行うか、黒色表示媒体３Ｂを観察者に視認させて黒色表示を行っている。図２（ｂ）では隔壁４で形成された各セルにおいて、基板１に設けた電極５と基板２に設けた電極６との間に電圧を印加して発生させた電界を付与している。なお、図２（ｂ）において、手前にある隔壁は省略している。
【００１４】
図３（ａ）、（ｂ）に示す例では、光学的反射率と帯電性とを有する表示媒体用粒子を含む少なくとも１種以上の粒子から構成される表示媒体３を１種（ここでは白色表示媒体用粒子３Ｗａの粒子群からなる白色表示媒体３Ｗを示す）基板間に封入し、基板１に設けた電極５と電極６との間に電圧を印加することにより発生する電界に応じて、基板１、２と平行方向に移動させる。そして、白色表示媒体３Ｗを観察者に視認させて白色の表示を行うか、黒色板７の色を観察者に視認させて黒色表示を行っている。なお、図３（ｂ）では隔壁４で形成された各セルにおいて、基板１に設けた電極５と電極６との間に電圧を印加して発生させた電界を付与している。なお、図３（ｂ）において、手前にある隔壁は省略している。
【００１５】
上述した構成の情報表示用パネルで使用する表示媒体用粒子とする樹脂微粒子や、母粒子の表層に粒子を付着または固着してなる母粒子と子粒子との複合型表示媒体用粒子の子粒子とする樹脂微粒子について、その樹脂微粒子の平衡重量平均帯電量Ｑを種々検討の結果、少なくとも１種類の樹脂微粒子の平衡重量平均帯電量Ｑ［μＣ／ｇ］を、１＜｜Ｑ｜＜６００を満たすようにすることで、さらに駆動性の良い表示媒体を構成できる表示媒体用粒子が得られることが判明している（特開２００７−３０４４０９号公報）。
【００１６】
本発明の製造方法によって得られた樹脂微粒子は、上述した情報表示用パネルにおける表示媒体を構成する表示媒体用粒子において、一例として、母粒子の表面に付着または固着して表示媒体用粒子を構成する。そして、情報表示用パネルの耐久性向上、表示媒体用粒子の帯電性能向上のための高分子骨格の構造を有するものである。帯電した表示媒体用粒子の電荷減衰を抑え、表示媒体用粒子が一定量以上の電荷保持量を長時間維持できるようにするものである。具体的にはメチロール基およびメチロール基と反応する官能基(アミノ基等)が存在する樹脂微粒子を加熱することにより、メチロール基を反応、消滅させることにより、本設計の高分子骨格構造を有する樹脂微粒子が作製され、表示媒体の電荷減衰を抑え、電荷量を維持することができる。
【００１７】
以下、本発明の樹脂微粒子の構造と具体例、および、微粒子の焼成と焼成例について説明する。
【００１８】
（微粒子の構造）
本発明で適応可能な微粒子とは微粒子内にメチロール基とメチロール基と反応可能な官能基が存在している微粒子である。好ましくは、本発明に使用される微粒子とは下記一般式（１）および（２）および（３）で示される構造が微粒子内に存在する微粒子である。
【化４】
2010027057.tif 000006
【化５】
2010027057.tif 000007
【化６】
2010027057.tif 000008
【００１９】
上記式（１）および（２）および（３）中、Ｒ１、Ｒ２は炭素数１以上のアルキルジアミノ構造を有する架橋体、もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはフェニル基等の複素環、もしくはアミノ基を示し、互いに同一でも異なっていてもよい。Ｒ１、Ｒ２として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ基、ジエチルアミノ基、プロピルアミノ基、ジプロピルアミノ基、イソプロピルアミノ基、ジイソプロピルアミノ基、ブチルアミノ基、ジブチルアミノ基、イソブチルアミノ基、ジイソブチルアミノ基、ｔ−ブチルアミノ基、ジ−ｔ−ブチルアミノ基、ｎ−ヘキシルアミノ基、ジ−ｎ−ヘキシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、ジシクロヘキシルアミノ基、フェニルアミノ基、ジフェニルアミノ基等が挙げられる。
【００２０】
Ｒ３、Ｒ６、Ｒ７は水素もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはメチロール基、もしくはフェニル基等の複素環、もしくは炭素数１以上のアルキルアミノ構造を有する架橋体、もしくはケトン、もしくはチオケトンを示し、互いに同一でも異なっていてもよい。Ｒ３、Ｒ６、Ｒ７として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ基、ジエチルアミノ基、プロピルアミノ基、ジプロピルアミノ基、イソプロピルアミノ基、ジイソプロピルアミノ基、ブチルアミノ基、ジブチルアミノ基、イソブチルアミノ基、ジイソブチルアミノ基、ｔ−ブチルアミノ基、ジ−ｔ−ブチルアミノ基、ｎ−ヘキシルアミノ基、ジ−ｎ−ヘキシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、ジシクロヘキシルアミノ基、フェニルアミノ基、ジフェニルアミノ基等が挙げられる。
【００２１】
Ｒ４は水素もしくは炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基を示す。Ｒ４として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
【００２２】
Ｒ５は炭素数が１以上の直鎖もしくは分岐型もしくは環状型のアルキル基、もしくはフェニル基等の複素環、１級以上のアミノ基、もしくはアミノトリアジン基を示す。Ｒ５として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ基、ジエチルアミノ基、プロピルアミノ基、ジプロピルアミノ基、イソプロピルアミノ基、ジイソプロピルアミノ基、ブチルアミノ基、ジブチルアミノ基、イソブチルアミノ基、ジイソブチルアミノ基、ｔ−ブチルアミノ基、ジ−ｔ−ブチルアミノ基、ｎ−ヘキシルアミノ基、ジ−ｎ−ヘキシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、ジシクロヘキシルアミノ基、フェニルアミノ基、ジフェニルアミノ基等が挙げられる。
【００２３】
一般式（１）および（２）および（３）で示される構造を微粒子内に有する微粒子として、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン−ベンゾグアナミン樹脂、メラミン−尿素樹脂、メラミン−フェノール樹脂、ベンゾグアナミン−尿素樹脂、ベンゾグアナミン−フェノール樹脂が挙げられ、好ましくは、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン−ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。
【００２４】
（微粒子の焼成）
樹脂微粒子を１００〜１５０℃、好ましくは１２０〜１４０℃で２〜４８時間、好ましくは１０〜２４時間焼成し、未反応のホルムアルデヒド等のアルデヒドを除去する。このとき、窒素雰囲気下で行っても行わなくてもよく、また、真空脱気を行っても行わなくてもよい。この後、１８０〜２５０℃、好ましくは２００〜２２０℃で２〜１００時間、好ましくは８〜３６時間焼成し、メチロール基を反応させる。このとき、窒素雰囲気下で行っても行わなくてもよく、また、真空脱気を行っても行わなくてもよい。
（微粒子の焼成例）
メラミン樹脂微粒子を１２０℃、１０時間、空気存在下で焼成した後、２００℃、８時間空気存在下で焼成することにより、本発明のメラミン樹脂微粒子が得られる。
【００２５】
本発明の製造方法の対象となる、表面付着複合化処理に用いる樹脂微粒子は、従来の樹脂微粒子では不可能であった高帯電性能を示し、かつ、粒子径３０〜５００００ｎｍを有する樹脂微粒子を得ることを可能としている。摩擦時に正帯電が発生するメラミン樹脂を表示媒体用粒子に付着または固着させた樹脂微粒子として使用する際に摩擦帯電後の電荷減衰が著しく、これを用いた情報表示用パネルの使用耐久性は短かった。表示媒体用粒子に付着または固着させた樹脂微粒子および複合粒子および表面付着複合化処理に用いる微粒子の帯電機構および樹脂の構造を鋭意検討することにより、メラミン樹脂に存在するメチロール基の存在が、電荷保持に大きな影響を与えることが明らかとなり、微粒子の作製方法を鋭意検討することにより、メラミン樹脂を製造温度以上分解温度以下で焼成することが有効であることが明らかとなった。メラミン樹脂を製造温度以上分解温度以下で焼成することにより樹脂の耐熱強度に影響を与えることなく、メチロール基を有効に反応、消滅させることが可能であり、摩擦帯電後の電荷減衰を抑え、一定量以上の電荷保持量を長時間維持することを可能にしている。また、加熱処理したメラミン樹脂微粒子を子粒子として母粒子に付着または固着させた複合粒子として使用した場合においても電荷保持において同様の効果が見られる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明の製造方法および比較例の製造方法に従って製造した樹脂微粒子単独の例、および、母粒子の表面に本発明および比較例の製造方法で作製した樹脂微粒子を固着させて表示媒体用粒子を構成した例、について、粒子径、摩擦帯電量、電荷保持量を測定して比較した。【００２７】
まず、平均粒子径、摩擦帯電量、電荷保持時間の測定方法を説明した後、表示媒体用粒子を単独の樹脂微粒子で構成した場合と、表示媒体用粒子を母粒子に樹脂微粒子を子粒子として固着させて構成した場合と、を説明する。【００２８】
＜測定方法について＞
平均粒子径は日本電子製透過型電子顕微鏡写真（Ｓ３０００）から直径を測定することにより求めた。【００２９】
摩擦帯電量は一般的なフローオフ法に基づいて測定した。
測定装置：ブローオフ方式帯電量測定機（京セラケミカル社製、ＴＢ−２０３）
メッシュアパチャー：３２[μｍ]
ブロー圧／サクション圧：４．５[ｋＰａ]／９．５[ｋＰａ]
キャリア：Ｆ９６−８０（パウダーテック社製）
振とう回数：１０００回【００３０】
粒子の電荷保持時間は、以下に示すようにして測定した。
（１）銅製のセルに粒子を層厚３００（μｍ）で充填する。
（２）スコロトロン帯電器（Ｔｒｅｋ社、Ｍｏｄｅｌ３４４）（ニードル印加電圧１（ｋＶ）、グリッド電圧０．０１（ｋＶ））により粒子表面電位１（ｋＶ）となるように電荷を付与する。
（３）グラウンド（ＧＮＤ）結線し室温（２２℃）で、１μｍ以下の粒子に関しては３６８（Ｖ）となる時間、１μｍ以上の粒子に関しては７００（９００）（Ｖ）となる時間を、電荷保持時間とする。
（４）電荷保持時間が長いほど、電荷保持能力が高いと判断する。判断基準として、１μｍ以下の粒子に関しては１２００秒以上、１μｍ以上の粒子に関しては２００００秒以上が、パネル表示特性問題なしと判断する。【００３１】
＜樹脂微粒子単独の例について＞
（実施例１）焼成メラミン樹脂粒子の作製：
日本触媒製エポスターＳ（ロットＡ）１５０ｇを電気炉にて２００℃の空気中で加熱することにより得た。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は２４７μＣ／ｇであり、電荷保持時間は２９８０ｓｅｃであった。【００３２】
（実施例２）焼成メラミン樹脂粒子の作製：
日本触媒製エポスターＳ（ロットＡ）１５０ｇを１２０℃の空気中で加熱した後、さらに電気炉にて２００℃で加熱することにより得た。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は３５８μＣ／ｇであり、電荷保持時間は３６５０ｓｅｃであった。【００３３】
（実施例３）焼成メラミン樹脂粒子の作製：
実施例２と同様にして、日本触媒製エポスターＳ（ロットＡ）１５０ｇを１２０℃、１０時間空気中で加熱した後、さらに電気炉にて２００℃で加熱することにより得た。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は１１９μＣ／ｇであり、電荷保持時間は６２９０ｓｅｃであった。【００３４】
（実施例４）焼成メラミン樹脂粒子の作製：
実施例２と同様にして、日本触媒製エポスターＳ（ロットＡ）１５０ｇを１２０℃の空気中で加熱した後、さらに電気炉にて２２０℃で加熱することにより得た。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は１７２μＣ／ｇであり、電荷保持時間は１２７１０ｓｅｃであった。【００３５】
（比較例１）
日本触媒製エポスターＳ（ロットＡ）を加熱せずに測定を行った。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は１２９μＣ／ｇであり、電荷保持時間は１１５０ｓｅｃであった。【００３６】
（実施例５）焼成メラミン樹脂粒子の作製：
実施例２と同様にして、日本触媒製エポスターＳ（ロットＢ）１５０ｇを１２０℃の真空中で加熱した後、さらに電気炉にて２００℃の窒素雰囲気下で加熱することにより得た。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は１５３μＣ／ｇであり、電荷保持時間は１３１０ｓｅｃであった。【００３７】
（比較例２）
日本触媒製エポスターＳ（ロットＢ）を加熱せずに測定を行った。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後の帯電量は１１８μＣ／ｇであり、電荷保持時間は２５０ｓｅｃであった。【００３８】
（比較例３）
日本触媒製エポスターＳ（ロットＢ）を１２０℃の空気中で加熱した。平均粒子径は２００ｎｍ、１０００回振とう後帯電量は１２５μＣ／ｇであり、電荷保持時間は３００ｓｅｃであった。【００３９】
以上の結果をまとめて表１として示す。【００４０】
【表１】
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【００４１】
＜樹脂微粒子を子粒子として母粒子に固着させた例について＞
複合粒子の作製は、シクロオレフィンポリマー（ポリプラスチック（株）製）１００重量部と二酸化チタンタイペークＣＲ−５０:石原産業（株）製１００重量部とを２軸混練し、ジェットミル（ラボジェットミルＩＤＳ−ＬＪ型：日本ニューマチック（株）製）で粉砕分級することにより得られる平均粒子径９μｍの粒子を母粒子に用い、子粒子に日本触媒製エポスターＳ（平均粒子径２００ｎｍ）等を用いて、母粒子と子粒子とを混合比０．０２で予備混合し、カーボンミキサーＳＭＴ（株）製を用いて、５０℃、４５００ｒｐｍ×３０分間処理し表面複合化処理した。【００４２】
（実施例６）
実施例２で作製した微粒子を子粒子として用い前記母粒子の表面に複合処理した複合粒子の平均粒子径は９．０μｍであった。１０００回振とうして摩擦帯電させた後の帯電量を前記帯電量測定機を用いて測定したところ１７．０μＣ／ｇであり、電荷保持時間は３１４００ｓｅｃであった。【００４３】
（比較例４）
比較例１で用いた微粒子、日本触媒正エポスターＳ（ロットＡ）を子粒子として用いて複合処理した複合粒子の平均粒子径は９．０μｍであった。前記帯電量測定機を用いて測定した１０００回振とう後の帯電量は１９．２μＣ／ｇであり、電荷保持時間は１４３００ｓｅｃであった。【００４４】
以上の結果をまとめて表２に示す。【００４５】
【表２】
2010027057.tif 000010
【００４６】
本発明の実施例から本発明の樹脂微粒子製造方法として前述した処理方法を用いることにより、高帯電を示し、かつ、電荷保持能が改善され、粒子径が３０〜５００００ｎｍの範囲にある樹脂微粒子が作製でき、処理前樹脂微粒子と比較して、電荷保持時間に改善が見られていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の製造方法によって製造された樹脂微粒子は、好ましくは、母粒子の表面に本発明の微粒子を付着または固着させた母粒子と子粒子とが複合した構成の表示媒体用粒子において、良好な平衡重量平均帯電量を得ることができ、および一定量以上の電荷保持量を長期間維持することができるため、本発明の製造方法によって製造された樹脂微粒子を表示媒体用粒子として用いた情報表示用パネルは、ノートパソコン、電子手帳、ＰＤＡ（Personal DigitalAssistants ）と呼ばれる携帯型情報機器、携帯電話、ハンディターミナル等のモバイル機器の表示部、電子書籍、電子新聞、電子マニュアル（電子取扱説明書）等の電子ペーパー、看板、ポスター、黒板やホワイトボード等の掲示板、電子卓上計算機、家電製品、自動車用品等の表示部、ポイントカード、ＩＣカード等のカード表示部、電子広告、情報ボード、電子ＰＯＰ（Point Of Presence 、Point Of Purchase advertising ）、電子値札、電子棚札、電子楽譜、ＲＦ−ＩＤ機器の表示部などに適用される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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