(57)【要約】  坩堝中の成膜材料の溶湯状態を維持しつつ坩堝を傾動することで、坩堝から成膜材料を略全量排出し、坩堝のクラック破損を防止できる薄膜の製造装置を提供する。本発明の薄膜の製造装置は、成膜材料３を保持するため上部に開口部を備えた収容部を有する成膜源９と、収容部中の成膜材料に電子ビーム６を照射することで成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ成膜材料を蒸発させる電子銃５と、成膜源９を、成膜時姿勢から、溶湯を収容部内に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、溶湯を収容部から排出する傾動機構８と、成膜源と傾動機構とを収容し、内部で基板上に薄膜を形成するための真空槽２２と、真空槽内を排気する真空ポンプ３４とを有し、成膜源９を、成膜時姿勢から傾斜姿勢に至るまで傾動するあいだ継続して収容部中の溶湯に電子ビーム６が照射されるよう、成膜源９を傾動する軌跡、又は、電子ビーム６の軌道が制御される。
2010116697.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜材料を保持するため上部に開口部を備えた収容部を有する成膜源と、
前記収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させる電子銃と、
前記成膜源を、成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部内に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する傾動機構と、
前記成膜源と前記傾動機構とを収容し、内部で基板上に薄膜を形成するための真空槽と、
前記真空槽内を排気する真空ポンプとを有し、
前記成膜源を、前記成膜時姿勢から前記傾斜姿勢に至るまで傾動するあいだ継続して前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームが照射されるよう、前記成膜源を傾動する軌跡、又は、前記電子ビームの軌道が制御される、薄膜の製造装置。
【請求項２】
前記成膜源を、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に前記溶湯を排出するように傾動させる、請求項１記載の薄膜の製造装置。
【請求項３】
前記電子ビームの前記軌道を偏向させる機構をさらに有する、請求項１記載の薄膜の製造装置。
【請求項４】
前記成膜源を支持して前記成膜時姿勢を保持する成膜源支持機構をさらに有する、請求項１記載の薄膜の製造装置。
【請求項５】
前記成膜源がカーボン坩堝である、請求項１記載の薄膜の製造装置。
【請求項６】
前記成膜材料がシリコンである、請求項１記載の薄膜の製造装置。
【請求項７】
前記成膜源の傾動により前記収容部から排出された前記溶湯を受けるために、上面に凹部を備えた溶湯受けをさらに有する、請求項１記載の薄膜の製造装置。
【請求項８】
前記溶湯受けの前記凹部が、横倒しにされた棒状の凹部であり、
前記凹部内で前記溶湯が固化することで前記成膜材料からなる棒状体が形成され、
前記薄膜の製造装置が、前記棒状体を前記成膜源の上方に搬送する材料搬送系をさらに有し、
前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に前記電子ビームが照射される、請求項７記載の薄膜の製造装置。
【請求項９】
成膜時姿勢に保持されている成膜源の収容部中の成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記薄膜形成工程後に、前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームを継続して照射することで、前記収容部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する溶湯排出工程と、を含む、薄膜の製造方法。
【請求項１０】
前記溶湯排出工程において、前記成膜源を、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に前記溶湯を排出するように傾動させる、請求項９記載の薄膜の製造方法。
【請求項１１】
前記電子ビームが、偏向した軌道を有する、請求項９記載の薄膜の製造方法。
【請求項１２】
前記成膜源がカーボン坩堝である、請求項９記載の薄膜の製造方法。
【請求項１３】
前記成膜材料がシリコンである、請求項９記載の薄膜の製造方法。
【請求項１４】
前記溶湯排出工程において、排出された前記溶湯を、横倒しにされた棒状の凹部を上面に備えた溶湯受けで受けることで、前記成膜材料を棒状体として回収する、請求項９記載の薄膜の製造方法。
【請求項１５】
前記溶湯排出工程の後、前記成膜源を前記成膜時姿勢に復元するとともに、前記成膜源の前記収容部に成膜材料を補充し、前記棒状体を材料搬送系に設置する第二次成膜準備工程と、
第二次成膜準備工程の後、前記成膜時姿勢に保持されている前記成膜源の収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し、かつ前記成膜材料を蒸発させて、再び、真空中で基板上に薄膜を形成する第二次薄膜形成工程と、
第二次薄膜形成工程中、前記棒状体の先端を前記材料搬送系で前記成膜源の上方に移動させつつ、前記電子ビームを前記先端に照射することで前記先端を溶融し、得られた溶融物を前記成膜源に供給する材料供給工程と、をさらに含む、請求項１４記載の薄膜の製造方法。
【請求項１６】
坩堝の凹部中の成膜材料たるシリコンに電子ビームを照射することで、前記シリコンを溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に、シリコンを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記薄膜形成工程後に、前記凹部中の前記溶湯に対して加熱を継続することで、前記凹部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記坩堝を傾動させることで、前記溶湯を前記凹部から排出する溶湯排出工程と、を含む、シリコンを含む薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
デバイスの高性能化、及び小型化に薄膜形成技術が幅広く展開されている。デバイスでの薄膜利用は、ユーザーに直接メリットを与えるに留まらず、地球資源の保護や、消費電力の低減といった環境の側面からも重要な役割を果たしている。【０００３】
こうした薄膜形成技術の進展には、薄膜製造方法の高効率化、安定化、高生産性化、及び低コスト化といった産業利用面からの要請に応えることが必要不可欠であり、これに向けた努力が続けられている。【０００４】
薄膜の生産性を高めるには、長時間にわたって高い堆積速度を維持できる成膜形成技術が必須である。このような技術として、真空蒸着法による薄膜製造においては、耐熱性坩堝内に蒸着材料を保持した電子ビーム蒸着法が有効である。【０００５】
耐熱性坩堝を構成する材料としては、蒸着材料との不必要な反応を防止するため、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、カーボン、窒化硼素等が用いられる。【０００６】
特許文献１には、蒸着の途中で蒸発源坩堝を１０〜２０度程度傾動して、坩堝内の蒸着材料の溶湯表面に浮遊する不純物を坩堝外に排出除去することが開示されている。【０００７】
特許文献２には、蒸着の途中で蒸発源坩堝を３〜４５度の傾斜角度で傾動して、坩堝内の蒸着材料の溶湯表面の、酸化物などの浮遊物を坩堝の内壁面に付着させることにより、溶湯表面の浮遊物を除去することが開示されている。【０００８】
特許文献３には、坩堝の内壁から混入する酸化物が電子ビームで衝撃を受け、瞬時に高速で飛散し、蒸着膜にダメージを与えることを回避するために、成膜完了後に坩堝を傾動することで、磁性材料であるコバルト−ニッケルからなる溶湯を坩堝から排出することが開示されている。【０００９】
特許文献４には、成膜完了後に坩堝内の溶湯を短時間で冷却するために、成膜完了後に坩堝を傾動することで、コバルトやニッケル等の磁性材料からなる溶湯を坩堝から排出することが開示されている。当該文献の図４及び図５では、坩堝の一底辺を回転軸として坩堝を傾動することが図示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平６−２５６９３５号公報
【特許文献２】特開平７−９７６８０号公報
【特許文献３】特開平７−４１９３８号公報
【特許文献４】特開平８−３３５３１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
大型の耐熱性坩堝は高価であることから、生産コストを削減するために坩堝は繰り返し使用されることが望まれている。【００１２】
坩堝の寿命を決める要因には、坩堝材料と蒸着材料との反応等による坩堝内面の劣化と、坩堝そのものが割れるクラック破損とがある。【００１３】
クラック破損が発生するとクラック部分から溶湯が流出するので、坩堝そのものの破損に留まらず、成膜設備の損傷や、生産の停止などに及ぶ場合がある。【００１４】
クラック破損の発生原因として、加熱又は冷却時の熱的な衝撃と、蒸着材料と坩堝材料の膨張率の差により発生する物理的な応力とがある。特に電子ビーム蒸着の終了後、坩堝内の溶湯は急速に温度が低下し、凝固が始まるため、坩堝のクラック破損が発生しやすい。この現象は蒸着材料と坩堝材料の膨張率の差が大きい場合に顕著である。こうした原因による坩堝のクラック破損を防止するために、薄膜製造プロセスの開始時と終了時における、坩堝内の蒸着材料の加熱又は冷却をゆっくり行うことが有効である。【００１５】
しかしながらこの方策は薄膜製造プロセスの時間延長を伴うものであり、生産コスト面の上昇につながると共に、根本的な解決には至らないという課題があった。【００１６】
特にシリコンは一般的な金属材料と異なり、溶湯状態から冷却により凝固する過程で膨張を伴う。一方、坩堝は冷却により収縮する。そのため、蒸着材料としてシリコンを用いた場合、成膜終了後に坩堝内のシリコンが凝固する過程で非常に大きな応力が発生し、坩堝のクラック破損が発生しやすい。【００１７】
坩堝のクラック破損を防止するために、坩堝を大きく傾動して溶湯全量を坩堝から排出することが望まれる。この場合、坩堝は、溶湯を保持できない角度（坩堝の内壁面が水平面に対し垂直である場合は、９０度超）まで傾動される。【００１８】
さらに、坩堝内でのシリコンの凝固を阻止し、坩堝から成膜材料を全量排出するには、成膜から溶湯の排出完了に至るまで坩堝内での溶湯状態が維持されている必要がある。このためには、坩堝内の成膜材料の加熱が中断されないよう、成膜から溶湯排出完了に至るまで継続して、電子ビームが溶湯内を照射し続けることが求められる。溶湯への電子ビームの照射が中断されると、坩堝内の成膜材料の温度が低下して溶湯が凝固し、その結果、坩堝のクラック破損が発生する可能性があるためである。【００１９】
しかしながら、特許文献４の図４又は図５で示されているように坩堝の一底辺を回転軸として単純に坩堝を傾動した場合には、坩堝の傾斜角度が、上述の坩堝が溶湯を保持できない角度に至った際、坩堝内を照射していた電子ビームが、坩堝によって遮蔽されることになる。その結果、電子ビームが傾斜した坩堝内を照射できなくなる。【００２０】
特許文献３及び４では、坩堝を傾動することで坩堝から溶湯を排出することが開示されているが、これらの技術は、溶湯から異物の除去又は坩堝外での溶湯の高速冷却を目的としたものである。いずれの文献にも、坩堝のクラック破損を防止することを目的に溶湯の略全量を坩堝から排出することや、成膜から溶湯の排出完了まで継続して坩堝中の溶湯状態を維持することについては開示されていない。【００２１】
本発明は、坩堝中の成膜材料の溶湯状態を維持しつつ坩堝を傾動することで、坩堝内での成膜材料の凝固を阻止し、坩堝から成膜材料を略全量排出して、坩堝のクラック破損を防止できる薄膜の製造装置及び製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明者らは、成膜から溶湯の排出完了に至るまで継続して電子ビームが成膜源たる坩堝内を照射するように構成することで上記課題を解決した。【００２３】
上記課題を解決するために本発明の薄膜の製造装置は、成膜材料を保持するため上部に開口部を備えた収容部を有する成膜源と、前記収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させる電子銃と、前記成膜源を、成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部内に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する傾動機構と、前記成膜源と前記傾動機構とを収容し、内部で基板上に薄膜を形成するための真空槽と、前記真空槽内を排気する真空ポンプとを有し、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から前記傾斜姿勢に至るまで傾動するあいだ継続して前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームが照射されるよう、前記成膜源を傾動する軌跡、又は、前記電子ビームの軌道が制御される。【００２４】
以上の構成により、成膜から溶湯の排出完了に至るまで継続して電子ビームが成膜源の収容部を照射することが可能になるので、収容部内の溶湯状態を維持し、その結果、成膜源から成膜材料を略全量排出することが可能になる。坩堝内で成膜材料の凝固が生じないため、坩堝のクラック破損を防止できる。【００２５】
本発明では、成膜源の傾動の中心となる回転軸を成膜源の外部に設けること、又は回転軸を傾動中に移動させることによって、成膜時姿勢から最大傾斜角度での傾斜姿勢まで傾動する間、継続して電子ビームが収容部を照射するよう、成膜源を傾動する軌跡を制御することができる。また、電子ビームの軌道を前記傾動中に変化させることによって、成膜時姿勢から最大傾斜角度での傾斜姿勢まで傾動する間、継続して電子ビームが収容部を照射するよう、電子ビームの軌道を制御することができる。【００２６】
本発明で、成膜時姿勢とは、成膜源がその収容部に成膜材料を保持し、成膜源の開口部が上方を向き、成膜が行われる基板表面に対向している姿勢を指す。この姿勢において、電子ビームが収容部内の成膜材料に照射され、蒸発した成膜材料が開口部から放出され、対向している基板表面に付着することで成膜が行われる。この姿勢では、成膜材料が成膜源から流出しない。【００２７】
一方、溶湯を成膜源の収容部内に保持できない傾斜角度とは、成膜源が、その傾斜により溶湯の略全量が排出される角度のことをいう。具体的には、例えば成膜源の内壁面が水平面に対し垂直である場合は、９０度を超える角度のことを指す。しかし、例えば成膜源の内壁面が水平面に対し垂直ではなく、成膜源の開口部面積よりも内底面面積が小さくなっている場合には、前記傾斜角度が９０度未満の角度であっても、溶湯の略全量が成膜源の収容部から排出され得る。【００２８】
特許文献３及び４の記載では、成膜源が、溶湯を収容部内に保持できない傾斜角度まで傾斜した時に、電子ビームが成膜源によって遮蔽され、収容部内を照射することができない。そのため、収容部内の溶湯の温度が低下し、溶湯が完全に排出される前に成膜材料が収容部内で凝固し得るため、坩堝のクラック回避を確実に回避することができない。【００２９】
成膜源を傾動する際の成膜源の傾斜の向きに関しては、前記成膜源を、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に前記溶湯を排出するように傾動させることが好ましい。すなわち、成膜源を傾動する際の回転軸が、水平面での電子ビームの軌道と略直交しており、かつ成膜源の開口部が、電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に向けて傾斜するように成膜源を傾動することが好ましい。これにより、成膜源の傾動に伴い、電子ビーム射出面からみた成膜源の開口部面積が増大するので、電子ビームを成膜源中の成膜材料に照射しやすくなる。そのため、成膜源中の溶湯状態をより容易に維持できる。しかし本発明では、成膜源を傾動する際の回転軸が、水平面での電子ビームの軌道と略平行であるような向きで成膜源を傾動することも可能である。【００３０】
本発明の薄膜の製造装置は、前記電子ビームの前記軌道を偏向させる機構をさらに有することが好ましい。これにより、成膜源の収容部を照射する電子ビームの軌道を偏向軌道とすることができる。偏向軌道を利用すると、電子ビームの軌道を制御する際の自由度が高くなり、継続して成膜源中の溶湯に電子ビームを照射することが容易になる。ここで偏向軌道とは、電子銃からの出射時における電子ビームの進行方向と、被照射物への入射時における電子ビームの進行方向が異なっている場合の軌道をいう。具体的には、射出から入射までの電子ビームの軌道が直線状の軌道ではなく、曲線状の軌道である場合を指す。電子ビームの軌道は、例えば磁界によって偏向することができる。【００３１】
本発明の薄膜の製造装置では、前記傾動機構が成膜中の成膜源を支持して成膜源の成膜時姿勢を保持してもよい。しかし本発明の薄膜の製造装置は、傾動機構の他に、前記成膜源を支持して前記成膜時姿勢を保持する成膜源支持機構をさらに有することが好ましい。成膜源支持機構とは、成膜源の成膜時姿勢を保持することができるものであれば限定されないが、例えば、水平な上面を有する台であり得る。この上に成膜源を配置することで成膜時姿勢の保持が容易になる。成膜源支持機構を傾動機構とは別に設けることで、成膜中に傾動機構に負荷を与えることなく、成膜源の成膜時姿勢を保持することが可能となる。【００３２】
成膜源を構成する材料は限定されないが、成膜材料との反応性が低いため、カーボンが好ましい。すなわち、前記成膜源がカーボン坩堝であることが好ましい。カーボン坩堝はクラック破損が発生しやすく、また高価であるため、本発明を適用する意義が大きい。【００３３】
本発明で使用できる成膜材料は限定されないが、シリコンが好ましい。シリコンは、一般的な金属材料と異なり、溶湯状態から冷却により凝固する過程で膨張を伴うものであるため、成膜源のクラック破損を発生させやすい。そのため、シリコンを成膜材料として薄膜を製造する際に本発明を適用する意義は極めて大きい。【００３４】
本発明の薄膜の製造装置は、前記成膜源の傾動により前記収容部から排出された前記溶湯を受けるために、上面に凹部を備えた溶湯受けをさらに有することが好ましい。これにより、成膜源から排出された成膜材料を廃棄することなく、再利用することが可能となる。【００３５】
また、前記溶湯受けの前記凹部が、横倒しにされた棒状の凹部であり、前記凹部内で前記溶湯が固化することで前記成膜材料からなる棒状体が形成され、前記薄膜の製造装置が、前記棒状体を前記成膜源の上方に搬送する材料搬送系をさらに有し、前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に前記電子ビームが照射されることが好ましい。すなわち、前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に電子ビームを照射することで、当該先端を溶融して前記成膜材料からなる溶湯を生じさせる。この生じた溶湯を、前記成膜源の前記収容部に供給することで、前記成膜源に対し前記成膜材料の補給を行う。これにより、成膜源から排出された成膜材料を再度成膜源に供給して、再び成膜を実施することができるので、成膜材料の利用効率を向上させることができる。横倒しにされた棒状の凹部とは、円柱又は角柱に代表される柱様空間が、その側面がほぼ水平になるよう配置されており、その上面が開口している状態を指す。【００３６】
さらに上記課題を解決するために、本発明の薄膜の製造方法は、成膜時姿勢に保持されている成膜源の収容部中の成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に薄膜を形成する薄膜形成工程と、前記薄膜形成工程後に、前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームを継続して照射することで、前記収容部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する溶湯排出工程と、を含む。【００３７】
本発明の薄膜の製造方法では、前記溶湯排出工程において、排出された前記溶湯を、横倒しにされた棒状の凹部を上面に備えた溶湯受けで受けることで、前記成膜材料を棒状体として回収することが好ましい。【００３８】
また、本発明の薄膜の製造方法は、前記溶湯排出工程の後、前記成膜源を前記成膜時姿勢に復元するとともに、前記成膜源の前記収容部に成膜材料を補充し、前記棒状体を材料搬送系に設置する第二次成膜準備工程と、第二次成膜準備工程の後、前記成膜時姿勢に保持されている前記成膜源の収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し、かつ前記成膜材料を蒸発させて、再び、真空中で基板上に薄膜を形成する第二次薄膜形成工程と、第二次薄膜形成工程中、前記棒状体の先端を前記材料搬送系で前記成膜源の上方に移動させつつ、前記電子ビームを前記先端に照射することで前記先端を溶融し、得られた溶融物を前記成膜源に供給する材料供給工程と、をさらに含むことが好ましい。【００３９】
本発明の薄膜の製造方法は、坩堝の凹部中の成膜材料たるシリコンに電子ビームを照射することで、前記シリコンを溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に、シリコンを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、前記薄膜形成工程後に、前記凹部中の前記溶湯に対して加熱を継続することで、前記凹部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記坩堝を傾動させることで、前記溶湯を前記凹部から排出する溶湯排出工程と、を含む、シリコンを含む薄膜の製造方法でもあり得る。【００４０】
シリコンは溶湯状態から冷却により凝固する過程で膨張を伴うため、シリコンを坩堝内に放置すると、坩堝のクラック破損が発生しやすい。以上の構成によると、傾動中に溶湯の加熱を継続して溶湯状態を確実に維持しながら傾動を行うので、坩堝からシリコンを略全量排出することが可能となり、坩堝内でのシリコンの凝固を阻止し、シリコンの凝固による坩堝のクラック破損を回避することができる。
【発明の効果】
【００４１】
本発明によれば、電子ビームを継続して照射することで坩堝内の成膜材料の溶湯状態を維持しながら、坩堝から成膜材料を排出できるので、坩堝内での成膜材料の残留を抑制することができる。したがって、坩堝内で成膜材料が凝固することで発生する可能性がある坩堝のクラック破損を回避し、坩堝を繰り返し使用することができる。その結果、安定して低コストで成膜を実施することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施形態の一例である成膜装置の構造を示す模式図。（ａ）は成膜中の状態を示す図、（ｂ）は溶湯排出中の状態を示す図、（ｃ）は溶湯排出完了時の状態を示す図。
【図２】蒸発用坩堝の収容部の具体例を示す模式図。
【図３】電子銃が主電子ビームと供給用電子ビームを振り分けて射出している状態を示す模式図。
【図４】電子ビーム軌道の実験的確認方法の一例を示す模式図。
【図５】蒸発用坩堝傾動時の坩堝位置の制御を確定する過程を示す模式図。
【図６】蒸発用坩堝の回転検出手段の一例を示す模式図。
【図７】電子ビーム軌道制御の一例を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
図１は、本発明の実施形態の一例である成膜装置の構造を模式的に示す図である。
【００４４】
図１（ａ）は成膜中の成膜装置を模式的に示す。図１（ｂ）は、成膜が完了したあと成膜源を傾動して成膜源内の溶湯を排出している時の成膜装置を模式的に示す。図１（ｃ）は、成膜源が最大傾斜角度まで傾斜し、成膜源からの溶湯排出がほぼ完了している時の成膜装置を模式的に示す。
【００４５】
真空槽２２は、排気ポンプ３４によって真空排気される。真空槽２２の内部には蒸発用坩堝（成膜源）９が配置される。蒸発用坩堝９の凹部（収容部）には蒸着材料３が保持され、蒸着材料３は、電子銃５から主電子ビーム６を照射されることで溶湯となり、その一部が蒸発し、基板２１に到達して薄膜を形成する。基板には、薄膜の目的及び効果に応じて、樹脂、金属、セラミック等の各種材料を使用でき、フィルム状、板状、ブロック状等の各種形状を適用できる。例えば樹脂フィルムや金属箔等の長尺基板をロール状に巻いて使用すると、基板搬送系によって搬送された基板が所定の成膜位置を通過している途中に当該基板表面への薄膜形成が可能であるため、生産性に優れた薄膜の製造装置を提供できる。成膜位置は例えば遮蔽板１９の開口部３１の位置によって決定される。蒸発用坩堝９と遮蔽板１９の開口部３１との間に設置された、例えば板状のシャッター７を開閉することで成膜工程を開始し、又は終了する。
【００４６】
長尺基板の表面に薄膜を形成する成膜装置全体の構成の一例について説明する。真空槽２２は内部空間を有する耐圧性の容器状部材である。その内部空間に、巻き出しローラ２３、搬送ローラ２４、キャン２５、巻き取りローラ２７、蒸発用坩堝９、溶湯受け２、材料供給手段１０、遮蔽板１９および原料ガス導入管３０を収容する。巻き出しローラ２３は、キャン２５の鉛直方向上方において、軸心回りに回転自在に設けられているローラ状部材である。その表面に帯状で長尺の基板２１が捲回され、最も近接する搬送ローラ２４に向けて基板２１を供給する。搬送ローラ２４は軸心回りに回転自在に設けられているローラ状部材であり、巻き出しローラ２３から供給される基板２１をキャン２５に誘導し、最終的に巻き取りローラ２７に導く。キャン２５は、軸心回りに回転自在に設けられるローラ状部材であり、その内部には図示しない冷却手段が設けられている。冷却手段には、たとえば、冷却水を循環させることで冷却を行う冷却装置などを使用できる。キャン２５の周面を基板２１が走行する際に、蒸発源から飛来した材料粒子が、必要に応じて原料ガス導入管３０から導入された原料ガスと反応して堆積し、基板２１表面に薄膜が形成される。巻き取りローラ２７は、キャン２５の鉛直方向上方において、図示しない駆動手段によって回転駆動可能に設けられているローラ状部材であり、薄膜が形成された基板２１を巻き取って保持する。
【００４７】
蒸発源は、キャン２５の鉛直方向における最下部の鉛直方向下方に設けられて、鉛直方向上部が開口している容器状部材である。具体的には蒸発用坩堝により構成され、蒸発用坩堝９の内部には蒸着材料（成膜材料）３が載置される。蒸発用坩堝９の近傍には電子銃５が設けられ、この電子銃が射出する電子ビーム６によって、蒸発用坩堝９内部の蒸着材料３が加熱されて溶湯となり、さらに蒸発する。蒸着材料の蒸気は鉛直方向上方に向けて移動し、開口部３１を通過して、キャン２５の鉛直方向における最下部に到達する。ここで蒸着材料が基板２１表面に付着して薄膜が形成される。
【００４８】
蒸発用坩堝９としては、目的とする成膜に応じて、円形、小判型、矩形、ドーナツ型など様々な形状の坩堝を用いることが出来る。蒸発用坩堝９を構成する材料としては、例えば、アルミナ、マグネシア、カルシア等の酸化物や、窒化ボロン、カーボン等の耐火物を用いることが出来る。例えば、量産性に優れた、巻き取り式に代表される連続式の真空蒸着においては、基板表面での成膜幅よりも広幅の矩形坩堝を用いることが、幅方向で膜厚を均一にするために有効である。蒸発用坩堝９は、蒸着材料を収納する凹部（収容部）を上面に有する。当該収容部は、蒸着材料が上方に蒸発できるよう、鉛直方向上部に開口部を有する。図２は、蒸発用坩堝９の収容部の上面図及び縦断面図の具体例を示す。図２の上列が上面図を示し、下列が縦断面図を示す。前記収容部の縦断面形状は、矩形や台形、太鼓形などの形状や、これらに底丸な形を付与した形状などの種々の形状であってよい。なかでも、前記収容部の縦断面形状は、逆台形（図２（ａ）及び（ｂ））や、これに底丸な形を付与した形状（図２（ｃ））であることが、蒸着材料を収容部内で均一に溶融できるため望ましい。
【００４９】
蒸発機構は、蒸発用坩堝９に加えて、蒸着材料３を加熱溶融し、蒸発させるための主電子ビーム６の発生源である電子銃５、傾動機構８、及び、溶湯受け２を含む。傾動機構８は成膜終了後に蒸発用坩堝９を傾動することで、蒸発用坩堝９に保持された蒸着材料３の溶湯を溶湯受け２に向けて排出する。主電子ビーム６を停止して蒸発用坩堝を傾動した場合には傾動中に蒸発用坩堝９内で蒸着材料３の固化が始まるので、固化した蒸着材料に起因する応力が発生しやすい。また、蒸着材料の固化前に溶湯を排出することを目的として急激に傾動動作を行うことは、特に大型坩堝の場合、溶湯の飛び散りなどの危険も大きい。そこで本発明では、成膜終了後、傾動動作中の蒸発用坩堝９内の蒸着材料３に主電子ビーム６を継続して照射することで、蒸発用坩堝９内の蒸着材料３の固化を抑制しながら、蒸着材料３を溶湯の状態で蒸発用坩堝９より排出する。これにより蒸発用坩堝９内の蒸着材料３の残留を回避することが出来るので、蒸発用坩堝９内で蒸着材料３が凝固して蒸発用坩堝９がクラック破損することを防止することが出来る。これについては後ほど詳しく述べる。
【００５０】
遮蔽板１９は、蒸発用坩堝９から飛来した材料粒子が基板２１と接触する領域を開口部３１のみに制限している。原料ガス導入管３０は、目的とする薄膜の構成元素に応じて設置され、酸素、窒素などの原料ガスを供給する。原料ガス導入管３０は、一端が、蒸発用坩堝９の鉛直方向上方で開口部３１近傍に配置され、他端が、真空槽２２の外部に設けられる原料ガス供給手段（図示せず）に接続される管状部材である。これによって、蒸発源から飛来した材料の酸化物、窒化物または酸窒化物を主成分とする薄膜が基板２１表面に形成される。原料ガス供給手段には、ガスボンベ、ガス発生装置などがある。排気ポンプ３４は真空槽２２の外部に設けられて、真空槽２２内部を薄膜の形成に適した減圧状態に調節する。
【００５１】
安定して長時間の成膜を継続するには、溶融した蒸着材料を蒸発用坩堝９に補給しながら成膜を行うことが好ましい。この場合には、棒状体３２などの固体の供給用原料をゆっくりと蒸発用坩堝９の上方に移動させた後、棒状体３２の先端を溶融することで蒸着材料の液滴１４を形成させ、これを蒸発用坩堝９に滴下することができる。先端の溶融に伴い棒状体３２を徐々に送り出すことで、継続的に蒸発用坩堝９に溶融した蒸着材料を補給することができる。棒状体３２の先端を溶融するには、当該先端に供給用電子ビーム１６を照射すればよい。供給用電子ビーム１６を射出する電子銃は、蒸発用坩堝９を照射する主電子ビーム６を照射する電子銃５と別に設けてもよいが、図１に示すように、電子銃５が主電子ビーム６と供給用電子ビーム１６の双方を射出することも可能である。図３は、電子銃５が主電子ビーム６と供給用電子ビーム１６の双方を振り分けて射出している状態を模式的に示す上面図である。ここでは、蒸発用坩堝９内の成膜材料３に対し主電子ビーム６ができるだけ均一に照射されるよう、主電子ビーム６は基板幅方向に走査されることが望ましい。図３中の符号３６により示される範囲は、基板幅方向における主電子ビーム６の走査範囲を示す。符号３５で示される範囲は、基板表面での成膜幅を示す。基板幅方向で膜厚を均一にするため、成膜幅３５に対して主電子ビーム走査範囲３６を広めに設定することが好ましい。また、蒸発用坩堝９上方での供給用電子ビーム１６の照射範囲３７、及び、棒状体３２が溶融して生じた液滴の滴下位置（棒状体３２の先端の鉛直方向下方）は、主電子ビーム走査範囲３６の外側に設定することが望ましい。これにより、蒸発用坩堝９への材料補給により発生し得る湯温の変化や湯面の振動が、成膜に与える影響を小さくすることが出来る。
【００５２】
電子銃５は、電子ビームが真空槽２２内部を照射できるように配置される。電子銃５としては直進銃、偏向銃のいずれを使用することも可能である。なかでも、ビーム軌道又は坩堝傾動を制御するための設計における自由度が高いことから、直進銃と偏向コイル２９の組合せが特に望ましい。この組合せによると、電子ビームの軌道として、直進軌道と偏向軌道の双方を形成することができる。偏向コイル２９は蒸発用坩堝９近傍に配置され、磁界を形成することで電子ビーム軌道を偏向させる。また、磁界の大きさを変更することで電子ビームが描く軌道を経時的に変化させることができる。例えば、電子銃は水平に設置され、電磁コイル（図示せず)が内蔵されている。電磁コイルにより電子銃からの電子ビームの射出角度を調節することができる。電子ビームの加速電圧は蒸着材料３の種類と成膜速度に依存するが、例えば−３０ｋＶであり、−８ｋＶ〜−４０ｋＶが望ましい。主電子ビーム６の電力は５〜１００ｋＷ程度が好ましい。５ｋＷ未満では蒸発量が不十分となる場合がある。１００ｋＷを超えると蒸発用坩堝９で材料飛散や突沸が生じる場合がある。
【００５３】
成膜中における主電子ビーム６の、電子銃５からの射出角は、水平に対して例えば５度上方である。成膜中における主電子ビーム６の、蒸発用坩堝９への入射角は、垂直方向に近い方が好ましく、例えば、水平即ち溶湯面に対して６０度である。主電子ビーム６の射出角を水平に対して上方にすることで、限られた真空槽２２の空間内で蒸発用坩堝９への入射角をより垂直方向に近づけた設計を行いやすくなる。また、電子銃５と真空槽２２の間に、電子ビーム通過部分を除いて防着壁１８を設けることで、電子銃５の内部が蒸発用坩堝９からの蒸気で汚染されるのを抑制することが出来る。
【００５４】
成膜中、蒸発用坩堝９は成膜時姿勢をとっている（図１（ａ））。シャッター７を閉じて成膜工程を終了した後、供給用電子ビーム６の射出を停止し、棒状体３２を後退待避させる。そして、蒸発用坩堝９を徐々に電子銃５の電子ビーム射出面が位置する方向に傾動する。傾動は例えばモーター、シリンダーなどを動力源として機械的に伝達された力を利用して傾動機構８によって行われる。図１（ｂ）では、蒸発用坩堝９が傾動途中の姿勢をとっている。本発明では蒸発用坩堝９のクラック破損を防止するため、坩堝から成膜材料を略全量排出可能な角度まで坩堝の傾動を行う。すなわち、坩堝の傾斜時に坩堝内収容空間の角部に成膜材料が残留しないよう、坩堝内収容空間が溶湯を保持できない傾斜角度まで坩堝を傾動する。図１（ｃ）では、蒸発用坩堝９が、坩堝内収容空間が溶湯を保持できない最大傾斜角度まで傾斜している傾斜姿勢をとっている。図１中に示した坩堝のように坩堝の内壁面が水平面に対し垂直である場合には、最大傾斜角度は９０度を超えればよい。一方、図２（ａ）−（ｃ）のように坩堝の内壁面が水面に対し垂直ではなく、坩堝の開口部面積よりも内底面面積が小さくなっている場合は、最大傾斜角度が９０度未満であっても、坩堝から成膜材料を略全量排出することができる。
【００５５】
図１（ｂ）及び図１（ｃ）に示すように、蒸発用坩堝９を傾動して成膜材料を排出する過程でも、主電子ビーム６が坩堝内の蒸着材料３に継続して照射される。これによって坩堝内の蒸着材料３は成膜終了後も溶湯状態を維持することが出来るので、蒸着材料３が坩堝の傾動により効率よく坩堝から排出され、傾動完了時に蒸着材料３の坩堝内での残留を抑制することができる。
【００５６】
本発明では、蒸発用坩堝９が最大傾斜角度まで傾動するあいだ、蒸発用坩堝９内の蒸着材料３に主電子ビーム６を継続して照射する。このために、２種類の方法を適用できる。１つめの方法は、成膜時の電子ビームの軌道を維持して傾動中の照射を行うと共に、蒸発用坩堝９が傾動する際に蒸発用坩堝の位置を制御する（すなわち蒸発用坩堝９が傾動する際の軌跡を制御する）ことで、坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６が継続して照射されるようにする（図１）。この場合、坩堝の傾動の中心となる回転軸の位置が坩堝の外部に設けられる。２つめの方法は、電子ビームの軌道を制御して坩堝の傾動動作中に当該軌道を変化させることで坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６が継続して照射されるようにする（図７）。具体的に、当該方法は、蒸発用坩堝９の傾斜角を検出し、検出された傾斜角を基に主電子ビーム６の軌道を修正することにより実施できる。
【００５７】
いずれの方法でも、蒸発用坩堝９の傾動中、坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６を照射し続けるために、主電子ビーム６の軌道を正確に把握する必要がある。電子ビーム軌道の把握は計算と実測の二つの方法を用いることが出来る。計算、実測共に様々な方法を適用することが出来るが、以下にその例を述べる。
【００５８】
計算により電子ビーム軌道を把握する方法としては、偏向コイルによる偏向磁界を算出した後、電子ビーム軌道を算出する。偏向磁界の算出は、偏向コイル電流、偏向コイル巻き数、鉄芯形状、ポールピース形状などをパラメータとした有限要素法による一般的な磁場計算によって行うことが出来る。また、磁界強度を３次元ガウスメータ等によって直接計測することも可能である。このようにして得られた磁場分布データを基に、電子ビーム軌道は、加速電圧と初期射出方向をパラメータにして、ローレンツ力の計算によって算出することが出来る。実験的に電子ビーム軌道を確認するには、まず、蒸発用坩堝の所定の位置に電子ビームを照射しておき、一旦電子ビーム照射を止めた後、電子ビームの通過範囲に適当な枚数の薄板１５を設置する。その後、再度電子ビームを照射すると、電子ビーム照射位置の薄板に孔が穿たれるので、孔の位置をつないだ曲線が、電子ビーム軌道を示す（図４）。
【００５９】
本実施形態では、電子銃５を水平に設置し、主電子ビーム６をほぼ水平に射出した後、蒸発用坩堝９近傍の偏向コイル２９によって、主電子ビーム６の軌道を、溶湯面の垂直方向近くにまで偏向する。この場合には、成膜時の主電子ビーム６の軌道を維持しつつ、蒸発用坩堝９が傾動する際に蒸発用坩堝の位置を制御すること（上述した１つめの方法）で、主電子ビーム６を坩堝内の蒸着材料３に継続して照射することができる。
【００６０】
図５は、蒸発用坩堝傾動時の坩堝位置の制御を確定する過程を模式的に示す。図５（ａ）は、成膜中及び成膜終了時における、坩堝内の蒸着材料３を照射する主電子ビーム６の軌道を示す。図５（ｂ）では、蒸発用坩堝９が傾動する際の中心となる回転中心１が、坩堝の外部で、電子ビームの射出面が位置する側に配置され、坩堝内の溶湯面と同じ高さに位置している。回転中心１は、傾動前の坩堝までの距離Ｌ１と、傾動完了後の坩堝（図５（ｂ）中破線で示されている）までの距離Ｌ２が等しくなる点である。回転中心１を確定する前に、図５（ｃ）で示すように、蒸発用坩堝の傾動軌跡を、主電子ビーム６の軌道と重ね合わせることで、両者にズレがないことを確認する。このようにして図面上で決定した回転中心は、図５（ｄ）のように、蒸発用坩堝９に接続したアーム４等によって実際の機械的な要素として確定することが出来る。傾動動作の推力となる傾動機構８は、傾動前は図５（ａ）〜（ｃ）に示す状態をとり、傾動完了後は図５（ｄ）に示す延伸傾斜した状態をとる。この傾動機構の動作によって蒸発用坩堝９が回転中心１を回転軸とした傾動動作を行う。このようにして蒸発用坩堝９が傾動する際の軌跡を制御することができる。
【００６１】
回転中心１とアーム４は、坩堝からの溶湯排出に対して障害物とならないように、蒸発用坩堝の収容部の幅より外側に設けることが望ましい。また、実際の傾動動作テストによって、回転軸の位置を微調整することが更に望ましい。電子ビームの偏向軌道によっては、坩堝の傾斜角度に応じて回転軸の位置が移動する機構を設けることが望ましい場合もある。具体的には、回転中心の位置を、傾動動作の途中で、例えばカム機構を用いてずらせたり、あるいは、傾動の途中でアーム４を伸縮させることにより蒸発用坩堝から回転中心までの距離を変更することで、傾動動作中の蒸発用坩堝の位置をより精密に制御できる。
【００６２】
電子ビームの軌道を制御する２つめの方法では、真空槽２２内に蒸発用坩堝９の傾斜角を検出する傾斜検出手段と、検出された傾斜角を基に主電子ビーム６の軌道を修正する軌道修正手段を設置する。傾斜検出手段には例えばロータリーエンコーダを用いることが出来る。また、図６に示すように、リンク棒４３などを用いて傾斜運動を直線運動に変換し、作動トランス４４を用いて傾斜角度を検出することも出来る。
【００６３】
軌道修正手段は、例えば電子銃内５に内蔵された電磁コイル（図示せず）と、蒸発用坩堝９近傍に置かれた偏向コイル２９である。これらの電流値の変更によって電子ビームの軌道を修正することができる。電子銃５内の内蔵電磁コイルの電流値は、傾斜検出手段で検出された蒸発用坩堝９の傾斜角に応じて、主に電子ビームの出射方向を変更するためにプログラムされる。蒸発用坩堝９近傍に置かれた偏向コイル２９の電流値は、傾斜検出手段で検出された蒸発用坩堝９の傾斜角に応じて、主に、蒸発用坩堝９近傍での電子ビームの偏向量を変更するためにプログラムされる。
【００６４】
図７は、上述した２つめの方法により電子ビームの軌道を制御して経時的に変化させている場合の具体例を模式的に示す。図７（ａ）では、成膜の状態を示し、図７（ｂ）及び（ｃ）では傾動動作中の状態を示し、図７（ｄ）では傾動完了時の状態を示す。図７（ａ）では、電子銃５を水平に設置し、成膜中に主電子ビーム６を水平から若干上向きに出射した後、蒸発用坩堝９近傍の偏向コイル２９（図示せず）によって主電子ビーム６の入射方向を溶湯面の垂直方向近くにまで偏向している。図７（ｂ）〜（ｄ）では、蒸発用坩堝９の傾動に伴って、主電子ビーム６の出射方向を水平方向に、あるいは水平方向より下向きに移動させると共に、偏向コイル２９のコイル電流を小さくして、傾動中に主電子ビーム６の偏向量を小さくしている。以上により、坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６が継続して照射される。また、主電子ビームの偏向量を変更するには、電磁コイルの位置を適宜移動させてもよい。
【００６５】
図７は、電子ビームを偏向軌道から徐々に直進軌道に切り換える場合を示しているが、本発明はこの形態に限定されない。例えば、電子ビームは直進軌道を維持し、その射出角度のみを変化させる場合も、本発明にいう電子ビームの軌道制御に含まれる。
【００６６】
図７で採用可能な各数値の具体例を以下に示す。成膜中の加速電圧−３０ｋＶの主電子ビームの出射角は上向きに３〜５度、偏向コイル電流は０．３〜０．５アンペア、蒸発用坩堝近傍での磁界は２０〜３５ガウス程度である。傾動完了時の出射角は下向きに５〜１５度、偏向コイル電流は０〜０．２アンペア、蒸発用坩堝近傍での磁界は０〜１５ガウス程度である。
【００６７】
蒸発用坩堝９の傾動によって坩堝から排出される溶湯は溶湯受け２に回収される。溶湯受け２の位置は固定されていてよいが、蒸発用坩堝９の傾動動作と溶湯排出位置の移動に応じて移動することがより望ましい。溶湯受け２の形状は、例えば丸型、小判型、箱型などが挙げられ、例えば蒸発用坩堝９の形状、装置内の空間制約、回収した蒸着材料の再利用の有無を考慮して適宜選択される。特に回収した溶湯を凝固させて次回の成膜時に供給材料として用いる場合には、溶湯を、上面に、横倒しにされた棒状のくりぬき（凹部）が設けられた溶湯受け２に回収するのが効果的である。これによって回収した溶湯から棒状の供給材料を得ることができる。また、溶湯受けの上方を漏斗状としておくことで、溶湯がこぼれることなく、材料回収と棒状固化が一層容易となる。
【００６８】
溶湯受け２を構成する材料としては、例えば、水冷銅ハース、鉄、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン等の金属、これらを含む合金；又は、アルミナ、マグネシア、カルシア等の酸化物、窒化ボロン、カーボン等の耐火物を用いることが出来る。
【００６９】
溶湯受け２は、水冷銅ハース、又は、鉄、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン等の熱容量の大きな金属塊で構成することが望ましい。これによって、回収した溶湯が溶湯受けと反応することを防止できるので、溶湯受けの破損を防ぐことができると共に、溶湯受けから蒸着材料を分離回収して再利用することが出来る。
【００７０】
特に溶湯受けのくりぬき形状を棒状としておくと、溶湯受け内で溶湯が固化することで蒸着材料からなる棒状体３２を得ることができる。溶湯受けを分割可能な構造にしておくと、棒状体３２の取り出しが容易になる。
【００７１】
棒状体３２は、本発明の薄膜の製造装置を利用した次回以降の成膜時に蒸発用坩堝９に投入してそこで溶融し再利用することが可能である。また、棒状体３２の形状特性を活かし、成膜時に棒状体３２の先端を蒸発用坩堝９の上方に配置し、当該先端に供給用電子ビーム１６を照射して溶融し蒸着材料の液滴１４を蒸発用坩堝９に滴下することでも棒状体３２の再利用が可能である。
【００７２】
後者の場合、成膜を開始する前に、蒸発用坩堝９には不定形の安価な蒸着材料を配置しておき、成膜開始後に坩堝に蒸着材料を補給する際に、溶湯受けで形成された棒状体を再利用することが好ましい。これにより、高価な棒状原料を購入することなく、長時間にわたり安定した成膜を行うことができる。
【００７３】
溶湯受け２で蒸着材料を固化して得られた棒状体３２は、材料搬送系１０によって蒸発用坩堝９の上方に搬送される。搬送された棒状体の先端が、蒸発用坩堝９の上方に配置される。棒状体３２の先端付近には、電子銃から、供給用電子ビーム１６が照射され、棒状体３２の先端が液化して、液滴１４となって蒸発用坩堝９に滴下する。
【００７４】
蒸着材料の種類と棒状体の形状及び搬送速度にもよるが、供給用電子ビーム１６の電力は５〜１００ｋＷ程度が好ましい。５ｋＷ未満では棒状体の溶融速度が十分ではない場合がある。１００ｋＷを超えると、棒状体の溶融速度が速すぎ、棒状体からの液滴１４が蒸発用坩堝の手前で滴下してしまう場合がある。
【００７５】
棒状体３２への供給用電子ビーム１６は、専用の供給用電子銃から射出されてもよいし、主電子ビーム６を射出する電子銃５が、供給用電子ビームを合わせて射出してもよい。電子銃５が両ビームを射出するには、磁場によってビーム軌道の偏向が制御される。ビーム軌道の偏向制御は、電子銃５内に内蔵された電磁コイルと、蒸発用坩堝９近傍に置かれた偏向コイル２９により発生する磁場を制御することで行われる。具体的には、電磁石である電磁コイルや偏向コイルに流す電流の強度と時間を制御することで行われ、段階的にコイル電流を変化させることで主電子ビームと供給用電子ビームの照射位置を分離することが出来る。
【００７６】
電子銃から射出された電子ビームを電磁コイルと偏向コイルによる偏向磁場で偏向し、ビームの大半を蒸発用坩堝９内の溶湯に主電子ビーム６として照射するとともに、ビームの一部を材料搬送系１０で搬送中の棒状体の先端に供給用電子ビーム１６として照射する。これにより、主電子ビームと供給用電子ビームの双方を一台の電子銃５から射出することが可能となるため、設備コストを低減できる。
【００７７】
材料搬送系１０を構成する搬送手段は特に制限されないが、例えば搬送ローラであってよい。具体的には、凸部のあるチャックローラ１１を棒状体３２の上下に配置し、これにより、上下から棒状体３２を挟み込みながら搬送することが出来る。挟み込みの圧力は、棒状体３２の材質、形状、及び引き出し速度によって異なるが、例えば３〜５０ｋｇｆである。
【００７８】
挟み込みの圧力が小さすぎると、すべりが生じて円滑な搬送が行われない場合があり、逆に挟み込みの圧力が大きすぎると、棒状体の変形や破壊につながる場合がある。棒状体３２は角柱等の幾何学形状から外れた不定形な側面を持つ場合が多いので、チャックローラ１１による挟み込みが安定しにくい。そこでチャックローラ等の挟み込み機構にバネ等による緩衝機構１２を設けておくことが望ましい。また、チャックローラ以外の搬送手段として、チャック手段により棒状体をチャックした後、当該チャック手段がスライドすることで棒状体を搬送するシステムも採用可能である。
【００７９】
材料搬送系１０には、必要に応じて搬送ガイド１３が設けられ、棒状体３２は搬送ガイド１３に沿って搬送される。搬送ガイド１３は、ローラ、固定ポスト、固定ガイド等によって構成することが出来る。搬送ガイド１３を用いることによって、棒状体３２の蛇行や、挟み込み機構を支点にした応力を原因とする棒状体３２の折損を防止し、搬送手段の駆動負荷を低減することが出来る。搬送ガイド１３は固定されていてもよいが、緩衝機構１２などによって可動型に構成されてもよい。搬送ガイド１３を可動型とすることによって棒状体３２の位置変動に対する追随性が向上して、棒状体の搬送を更に安定化することが出来る。なお、例えば設備形状の制約等で搬送ガイド１３を設ける余裕が無い場合は、搬送ガイド１３を省略することも出来る。
【００８０】
棒状体を材料搬送系によって搬送する際に、加熱機構によって棒状体を加熱することが好ましい。これにより、棒状体への水分吸着を防止し、蒸発用坩堝からの蒸発速度の一定化や高品質な成膜を達成することが出来る。
【００８１】
以上のように、本発明の薄膜の製造装置によれば、基板上に薄膜を形成し、さらに薄膜の形成終了後に、蒸発用坩堝に残存する蒸着材料を略全量除去することが出来るので、坩堝の破損を防止して、坩堝を安定して繰り返し使用することができる。
【００８２】
以上では、円筒状のキャンに沿って位置する基板に対して成膜を行う場合について説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、直線状に走行している基板に対して斜め入射の成膜を行うことも可能である。斜め入射成膜は、自己陰影効果により、膜内部に微小空間を含む薄膜を形成することが出来るので、例えば高Ｃ／Ｎ磁気テープの形成や、サイクル特性に優れた電池負極の形成等に有効である。
【００８３】
本発明により、基板として帯状の銅箔を用い、蒸発用坩堝からシリコンを蒸発させつつ、蒸発用坩堝にシリコンを供給することにより、長尺の電池用極板を得ることが出来る。また、類似の方法で電気化学キャパシタ用の極板を得ることもできる。
【００８４】
これらの場合、例えば、＃４４１グレードの金属シリコンをカーボン坩堝に６ｋｇ充填し、電子銃５から５０ｋＷの電子ビームを坩堝内に照射することで、長尺のシリコン薄膜を形成することが出来る。坩堝の上方に、断面積３０平方センチメートルの角柱状の供給用シリコン棒の先端を配置し、前記電子ビームの一部を供給用シリコン棒の先端に照射することによって、シリコン材料を溶融状態で坩堝に補給しながら長時間にわたって安定して薄膜の形成を行うことが出来る。
【００８５】
坩堝と基板の間をシャッターによって遮蔽することによって成膜を終了する。その後、坩堝内を照射する電子ビームの出力を例えば２５ｋＷに低減し、蒸着材料の無駄な蒸発を抑える。更に坩堝内の溶湯に電子ビームを照射しつつ、坩堝をゆっくりと傾動させ、坩堝内の溶湯を溶湯受けに回収する。傾動動作の具体例は傾動速度が１度／秒、最終傾斜角度が１００度であるがこの限りではない。坩堝の傾動と溶湯への電子ビーム照射を両立する方法としては、先に述べたとおり、電子ビーム軌道を固定し坩堝を傾動する軌跡を制御する方法と、傾斜角度に応じて電子ビーム軌道を制御する方法のどちらも適用可能である。
【００８６】
溶湯受けには、例えば、水冷銅ハース、鉄ハース、又は、カーボン容器を用いることが出来る。繰り返しの使用に適しているため、水冷銅ハース、又は、鉄ハースが特に望ましい。回収した溶湯を棒状体の形状に固化し、これを供給用シリコン棒として用いる場合、割型のハースを用いると、ハースからのシリコン棒の取り出しが容易である。また、溶湯受けの上部の開口部を底部よりも広くした漏斗状にすることで、回収時に溶湯が溶湯受けからこぼれるのを防止することが出来る。
【００８７】
本発明の別の形態では、基板として帯状のポリエチレンテレフタレートを用い、マグネシアからなる蒸発用坩堝からコバルトを蒸発させつつ、成膜領域近傍に酸素ガスを導入することにより、長尺の磁気テープを得ることが出来る。
【００８８】
なお、成膜材料が磁性材料である場合には、溶湯の排出後に当該成膜材料が溶湯受けで固化することで磁気が発生し、電子ビームの軌道に影響を与え得る。そのため、成膜材料の固化の程度を考慮して電子ビームの軌道を固定又は制御することが望ましい。また、傾動機構等が磁性材料から構成される場合にも、電子ビームの軌道に影響を与え得るので、そのような磁性材料から構成される部材の動きを考慮して電子ビームの軌道を固定又は制御することが望ましい。
【００８９】
以上では、具体的な適用例として、シリコンを用いた電池用極板又は電気化学キャパシタ用極板、及びコバルトを用いた磁気テープについて述べたが、本発明はこれらに限定されない。本発明は、各種コンデンサ、各種センサー、太陽電池、各種光学膜、防湿膜、導電膜等の、坩堝を用いた低コストでの成膜が要求される様々なデバイスの製造に適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明の薄膜の製造装置および薄膜の製造方法は、成膜後の坩堝に対し電子ビームを継続して照射することで坩堝から蒸着材料を確実に溶湯の状態で取り出すことが出来るので、蒸着材料の凝固による坩堝のクラック割れを防止し、安定して低コストで成膜を行うことが出来る。【００９１】
特にカーボン坩堝は割れやすく、かつ坩堝のコストの影響が大きく、また、シリコンからなる蒸着材料は凝固時に大きな応力が発生する。そのため、カーボン坩堝とシリコンからなる蒸着材料を使用する場合に本発明を適用する意義が特に大きい。
【符号の説明】
【００９２】
１  回転中心
２  溶湯受け
３  蒸着材料
５  電子銃
６  主電子ビーム
７  シャッター
８  傾動機構
９  蒸発用坩堝
１０  材料搬送系
１１  チャックローラ
１２  緩衝機構
１３  搬送ガイド
１４  液滴
１５  薄板
１６  供給用電子ビーム
１８  防着壁
１９  遮蔽板
２１  基板
２２  真空槽
２３  巻き出しローラ
２４  搬送ローラ
２５  キャン
２７  巻き取りローラ
２９  偏向コイル
３０  原料ガス導入管
３１  開口部
３２  棒状体
３４  排気ポンプ
３５  成膜幅
３６  主電子ビーム走査範囲
３７  供給用電子ビーム照射位置
４３  リンク棒
４４  作動トランス
【図１】
2010116697.tif 000003
【図２】
2010116697.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010116697.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成23年2月17日(2011.2.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜材料を保持するため上部に開口部を備えた収容部を有する成膜源と、
前記収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させる電子銃と、
前記成膜源を、成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部内に保持できない傾斜姿勢に至るまで、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する傾動機構と、
前記成膜源の傾動により前記収容部から排出された前記溶湯を受けるために、上面に横倒しにされた棒状の凹部を備えた溶湯受けと、
前記成膜源と前記傾動機構とを収容し、内部で基板上に薄膜を形成するための真空槽と、
前記真空槽内を排気する真空ポンプとを有し、
前記成膜源を、前記成膜時姿勢から前記傾斜姿勢に至るまで傾動するあいだ継続して前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームが照射されるよう、前記成膜源を傾動する軌跡、又は、前記電子ビームの軌道が制御され、かつ、前記溶湯受けに前記溶湯を流し込み、前記成膜材料の棒状体を製造する、薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
前記電子ビームの前記軌道を偏向させる機構をさらに有する、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項４】
前記成膜源を支持して前記成膜時姿勢を保持する成膜源支持機構をさらに有する、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項５】
前記成膜源がカーボン坩堝である、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項６】
前記成膜材料がシリコンである、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項７】
（削除）
【請求項８】
前記薄膜の製造装置が、前記棒状体を前記成膜源の上方に搬送する材料搬送系をさらに有し、
前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に前記電子ビームが照射される、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項９】
成膜時姿勢に保持されている成膜源の収容部中の成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記薄膜形成工程後に、前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームを継続して照射することで、前記収容部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部に保持できない傾斜姿勢に至るまで、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する溶湯排出工程と、を含み、
前記溶湯排出工程において、排出された前記溶湯を、横倒しにされた棒状の凹部を上面に備えた溶湯受けで受けることで、前記成膜材料を棒状体として回収する、薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項１０】
（削除）
【請求項１１】
前記電子ビームが、偏向した軌道を有する、請求項９記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項１２】
前記成膜源がカーボン坩堝である、請求項９記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項１３】
前記成膜材料がシリコンである、請求項９記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項１４】
（削除）
【請求項１５】
前記溶湯排出工程の後、前記成膜源を前記成膜時姿勢に復元するとともに、前記成膜源の前記収容部に成膜材料を補充し、前記棒状体を材料搬送系に設置する第二次成膜準備工程と、
第二次成膜準備工程の後、前記成膜時姿勢に保持されている前記成膜源の収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し、かつ前記成膜材料を蒸発させて、再び、真空中で基板上に薄膜を形成する第二次薄膜形成工程と、
第二次薄膜形成工程中、前記棒状体の先端を前記材料搬送系で前記成膜源の上方に移動させつつ、前記電子ビームを前記先端に照射することで前記先端を溶融し、得られた溶融物を前記成膜源に供給する材料供給工程と、をさらに含む、請求項９記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年4月15日(2011.4.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
デバイスの高性能化、及び小型化に薄膜形成技術が幅広く展開されている。デバイスでの薄膜利用は、ユーザーに直接メリットを与えるに留まらず、地球資源の保護や、消費電力の低減といった環境の側面からも重要な役割を果たしている。
【０００３】
こうした薄膜形成技術の進展には、薄膜製造方法の高効率化、安定化、高生産性化、及び低コスト化といった産業利用面からの要請に応えることが必要不可欠であり、これに向けた努力が続けられている。
【０００４】
薄膜の生産性を高めるには、長時間にわたって高い堆積速度を維持できる成膜形成技術が必須である。このような技術として、真空蒸着法による薄膜製造においては、耐熱性坩堝内に蒸着材料を保持した電子ビーム蒸着法が有効である。
【０００５】
耐熱性坩堝を構成する材料としては、蒸着材料との不必要な反応を防止するため、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、カーボン、窒化硼素等が用いられる。
【０００６】
特許文献１には、蒸着の途中で蒸発源坩堝を１０〜２０度程度傾動して、坩堝内の蒸着材料の溶湯表面に浮遊する不純物を坩堝外に排出除去することが開示されている。
【０００７】
特許文献２には、蒸着の途中で蒸発源坩堝を３〜４５度の傾斜角度で傾動して、坩堝内の蒸着材料の溶湯表面の、酸化物などの浮遊物を坩堝の内壁面に付着させることにより、溶湯表面の浮遊物を除去することが開示されている。
【０００８】
特許文献３には、坩堝の内壁から混入する酸化物が電子ビームで衝撃を受け、瞬時に高速で飛散し、蒸着膜にダメージを与えることを回避するために、成膜完了後に坩堝を傾動することで、磁性材料であるコバルト−ニッケルからなる溶湯を坩堝から排出することが開示されている。
【０００９】
特許文献４には、成膜完了後に坩堝内の溶湯を短時間で冷却するために、成膜完了後に坩堝を傾動することで、コバルトやニッケル等の磁性材料からなる溶湯を坩堝から排出することが開示されている。当該文献の図４及び図５では、坩堝の一底辺を回転軸として坩堝を傾動することが図示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平６−２５６９３５号公報
【特許文献２】特開平７−９７６８０号公報
【特許文献３】特開平７−４１９３８号公報
【特許文献４】特開平８−３３５３１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
大型の耐熱性坩堝は高価であることから、生産コストを削減するために坩堝は繰り返し使用されることが望まれている。
【００１２】
坩堝の寿命を決める要因には、坩堝材料と蒸着材料との反応等による坩堝内面の劣化と、坩堝そのものが割れるクラック破損とがある。
【００１３】
クラック破損が発生するとクラック部分から溶湯が流出するので、坩堝そのものの破損に留まらず、成膜設備の損傷や、生産の停止などに及ぶ場合がある。
【００１４】
クラック破損の発生原因として、加熱又は冷却時の熱的な衝撃と、蒸着材料と坩堝材料の膨張率の差により発生する物理的な応力とがある。特に電子ビーム蒸着の終了後、坩堝内の溶湯は急速に温度が低下し、凝固が始まるため、坩堝のクラック破損が発生しやすい。この現象は蒸着材料と坩堝材料の膨張率の差が大きい場合に顕著である。こうした原因による坩堝のクラック破損を防止するために、薄膜製造プロセスの開始時と終了時における、坩堝内の蒸着材料の加熱又は冷却をゆっくり行うことが有効である。
【００１５】
しかしながらこの方策は薄膜製造プロセスの時間延長を伴うものであり、生産コスト面の上昇につながると共に、根本的な解決には至らないという課題があった。
【００１６】
特にシリコンは一般的な金属材料と異なり、溶湯状態から冷却により凝固する過程で膨張を伴う。一方、坩堝は冷却により収縮する。そのため、蒸着材料としてシリコンを用いた場合、成膜終了後に坩堝内のシリコンが凝固する過程で非常に大きな応力が発生し、坩堝のクラック破損が発生しやすい。
【００１７】
坩堝のクラック破損を防止するために、坩堝を大きく傾動して溶湯全量を坩堝から排出することが望まれる。この場合、坩堝は、溶湯を保持できない角度（坩堝の内壁面が水平面に対し垂直である場合は、９０度超）まで傾動される。
【００１８】
さらに、坩堝内でのシリコンの凝固を阻止し、坩堝から成膜材料を全量排出するには、成膜から溶湯の排出完了に至るまで坩堝内での溶湯状態が維持されている必要がある。このためには、坩堝内の成膜材料の加熱が中断されないよう、成膜から溶湯排出完了に至るまで継続して、電子ビームが溶湯内を照射し続けることが求められる。溶湯への電子ビームの照射が中断されると、坩堝内の成膜材料の温度が低下して溶湯が凝固し、その結果、坩堝のクラック破損が発生する可能性があるためである。
【００１９】
しかしながら、特許文献４の図４又は図５で示されているように坩堝の一底辺を回転軸として単純に坩堝を傾動した場合には、坩堝の傾斜角度が、上述の坩堝が溶湯を保持できない角度に至った際、坩堝内を照射していた電子ビームが、坩堝によって遮蔽されることになる。その結果、電子ビームが傾斜した坩堝内を照射できなくなる。
【００２０】
特許文献３及び４では、坩堝を傾動することで坩堝から溶湯を排出することが開示されているが、これらの技術は、溶湯から異物の除去又は坩堝外での溶湯の高速冷却を目的としたものである。いずれの文献にも、坩堝のクラック破損を防止することを目的に溶湯の略全量を坩堝から排出することや、成膜から溶湯の排出完了まで継続して坩堝中の溶湯状態を維持することについては開示されていない。
【００２１】
本発明は、坩堝中の成膜材料の溶湯状態を維持しつつ坩堝を傾動することで、坩堝内での成膜材料の凝固を阻止し、坩堝から成膜材料を略全量排出して、坩堝のクラック破損を防止できる薄膜の製造装置及び製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明者らは、成膜から溶湯の排出完了に至るまで継続して電子ビームが成膜源たる坩堝内を照射するように構成することで上記課題を解決した。
【００２３】
上記課題を解決するために本発明の薄膜の製造装置は、成膜材料を保持するため上部に開口部を備えた収容部を有する成膜源と、前記収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させる電子銃と、前記成膜源を、成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部内に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する傾動機構と、前記成膜源と前記傾動機構とを収容し、内部で基板上に薄膜を形成するための真空槽と、前記真空槽内を排気する真空ポンプとを有し、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から前記傾斜姿勢に至るまで傾動するあいだ継続して前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームが照射されるよう、前記成膜源を傾動する軌跡、又は、前記電子ビームの軌道が制御される。
【００２４】
以上の構成により、成膜から溶湯の排出完了に至るまで継続して電子ビームが成膜源の収容部を照射することが可能になるので、収容部内の溶湯状態を維持し、その結果、成膜源から成膜材料を略全量排出することが可能になる。坩堝内で成膜材料の凝固が生じないため、坩堝のクラック破損を防止できる。
【００２５】
本発明では、成膜源の傾動の中心となる回転軸を成膜源の外部に設けること、又は回転軸を傾動中に移動させることによって、成膜時姿勢から最大傾斜角度での傾斜姿勢まで傾動する間、継続して電子ビームが収容部を照射するよう、成膜源を傾動する軌跡を制御することができる。また、電子ビームの軌道を前記傾動中に変化させることによって、成膜時姿勢から最大傾斜角度での傾斜姿勢まで傾動する間、継続して電子ビームが収容部を照射するよう、電子ビームの軌道を制御することができる。
【００２６】
本発明で、成膜時姿勢とは、成膜源がその収容部に成膜材料を保持し、成膜源の開口部が上方を向き、成膜が行われる基板表面に対向している姿勢を指す。この姿勢において、電子ビームが収容部内の成膜材料に照射され、蒸発した成膜材料が開口部から放出され、対向している基板表面に付着することで成膜が行われる。この姿勢では、成膜材料が成膜源から流出しない。
【００２７】
一方、溶湯を成膜源の収容部内に保持できない傾斜角度とは、成膜源が、その傾斜により溶湯の略全量が排出される角度のことをいう。具体的には、例えば成膜源の内壁面が水平面に対し垂直である場合は、９０度を超える角度のことを指す。しかし、例えば成膜源の内壁面が水平面に対し垂直ではなく、成膜源の開口部面積よりも内底面面積が小さくなっている場合には、前記傾斜角度が９０度未満の角度であっても、溶湯の略全量が成膜源の収容部から排出され得る。
【００２８】
特許文献３及び４の記載では、成膜源が、溶湯を収容部内に保持できない傾斜角度まで傾斜した時に、電子ビームが成膜源によって遮蔽され、収容部内を照射することができない。そのため、収容部内の溶湯の温度が低下し、溶湯が完全に排出される前に成膜材料が収容部内で凝固し得るため、坩堝のクラック回避を確実に回避することができない。
【００２９】
成膜源を傾動する際の成膜源の傾斜の向きに関しては、前記成膜源を、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に前記溶湯を排出するように傾動させることが好ましい。すなわち、成膜源を傾動する際の回転軸が、水平面での電子ビームの軌道と略直交しており、かつ成膜源の開口部が、電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に向けて傾斜するように成膜源を傾動することが好ましい。これにより、成膜源の傾動に伴い、電子ビーム射出面からみた成膜源の開口部面積が増大するので、電子ビームを成膜源中の成膜材料に照射しやすくなる。そのため、成膜源中の溶湯状態をより容易に維持できる。しかし本発明では、成膜源を傾動する際の回転軸が、水平面での電子ビームの軌道と略平行であるような向きで成膜源を傾動することも可能である。
【００３０】
本発明の薄膜の製造装置は、前記電子ビームの前記軌道を偏向させる機構をさらに有することが好ましい。これにより、成膜源の収容部を照射する電子ビームの軌道を偏向軌道とすることができる。偏向軌道を利用すると、電子ビームの軌道を制御する際の自由度が高くなり、継続して成膜源中の溶湯に電子ビームを照射することが容易になる。ここで偏向軌道とは、電子銃からの出射時における電子ビームの進行方向と、被照射物への入射時における電子ビームの進行方向が異なっている場合の軌道をいう。具体的には、射出から入射までの電子ビームの軌道が直線状の軌道ではなく、曲線状の軌道である場合を指す。電子ビームの軌道は、例えば磁界によって偏向することができる。
【００３１】
本発明の薄膜の製造装置では、前記傾動機構が成膜中の成膜源を支持して成膜源の成膜時姿勢を保持してもよい。しかし本発明の薄膜の製造装置は、傾動機構の他に、前記成膜源を支持して前記成膜時姿勢を保持する成膜源支持機構をさらに有することが好ましい。成膜源支持機構とは、成膜源の成膜時姿勢を保持することができるものであれば限定されないが、例えば、水平な上面を有する台であり得る。この上に成膜源を配置することで成膜時姿勢の保持が容易になる。成膜源支持機構を傾動機構とは別に設けることで、成膜中に傾動機構に負荷を与えることなく、成膜源の成膜時姿勢を保持することが可能となる。
【００３２】
成膜源を構成する材料は限定されないが、成膜材料との反応性が低いため、カーボンが好ましい。すなわち、前記成膜源がカーボン坩堝であることが好ましい。カーボン坩堝はクラック破損が発生しやすく、また高価であるため、本発明を適用する意義が大きい。
【００３３】
本発明で使用できる成膜材料は限定されないが、シリコンが好ましい。シリコンは、一般的な金属材料と異なり、溶湯状態から冷却により凝固する過程で膨張を伴うものであるため、成膜源のクラック破損を発生させやすい。そのため、シリコンを成膜材料として薄膜を製造する際に本発明を適用する意義は極めて大きい。
【００３４】
本発明の薄膜の製造装置は、前記成膜源の傾動により前記収容部から排出された前記溶湯を受けるために、上面に凹部を備えた溶湯受けをさらに有することが好ましい。これにより、成膜源から排出された成膜材料を廃棄することなく、再利用することが可能となる。
【００３５】
また、前記溶湯受けの前記凹部が、横倒しにされた棒状の凹部であり、前記凹部内で前記溶湯が固化することで前記成膜材料からなる棒状体が形成され、前記薄膜の製造装置が、前記棒状体を前記成膜源の上方に搬送する材料搬送系をさらに有し、前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に前記電子ビームが照射されることが好ましい。すなわち、前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に電子ビームを照射することで、当該先端を溶融して前記成膜材料からなる溶湯を生じさせる。この生じた溶湯を、前記成膜源の前記収容部に供給することで、前記成膜源に対し前記成膜材料の補給を行う。これにより、成膜源から排出された成膜材料を再度成膜源に供給して、再び成膜を実施することができるので、成膜材料の利用効率を向上させることができる。横倒しにされた棒状の凹部とは、円柱又は角柱に代表される柱様空間が、その側面がほぼ水平になるよう配置されており、その上面が開口している状態を指す。
【００３６】
さらに上記課題を解決するために、本発明の薄膜の製造方法は、成膜時姿勢に保持されている成膜源の収容部中の成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に薄膜を形成する薄膜形成工程と、前記薄膜形成工程後に、前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームを継続して照射することで、前記収容部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部に保持できない傾斜姿勢に至るまで傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する溶湯排出工程と、を含む。
【００３７】
本発明の薄膜の製造方法では、前記溶湯排出工程において、排出された前記溶湯を、横倒しにされた棒状の凹部を上面に備えた溶湯受けで受けることで、前記成膜材料を棒状体として回収することが好ましい。
【００３８】
また、本発明の薄膜の製造方法は、前記溶湯排出工程の後、前記成膜源を前記成膜時姿勢に復元するとともに、前記成膜源の前記収容部に成膜材料を補充し、前記棒状体を材料搬送系に設置する第二次成膜準備工程と、第二次成膜準備工程の後、前記成膜時姿勢に保持されている前記成膜源の収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し、かつ前記成膜材料を蒸発させて、再び、真空中で基板上に薄膜を形成する第二次薄膜形成工程と、第二次薄膜形成工程中、前記棒状体の先端を前記材料搬送系で前記成膜源の上方に移動させつつ、前記電子ビームを前記先端に照射することで前記先端を溶融し、得られた溶融物を前記成膜源に供給する材料供給工程と、をさらに含むことが好ましい。
【００３９】
本発明の薄膜の製造方法は、坩堝の凹部中の成膜材料たるシリコンに電子ビームを照射することで、前記シリコンを溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に、シリコンを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、前記薄膜形成工程後に、前記凹部中の前記溶湯に対して加熱を継続することで、前記凹部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記坩堝を傾動させることで、前記溶湯を前記凹部から排出する溶湯排出工程と、を含む、シリコンを含む薄膜の製造方法でもあり得る。
【００４０】
シリコンは溶湯状態から冷却により凝固する過程で膨張を伴うため、シリコンを坩堝内に放置すると、坩堝のクラック破損が発生しやすい。以上の構成によると、傾動中に溶湯の加熱を継続して溶湯状態を確実に維持しながら傾動を行うので、坩堝からシリコンを略全量排出することが可能となり、坩堝内でのシリコンの凝固を阻止し、シリコンの凝固による坩堝のクラック破損を回避することができる。
【発明の効果】
【００４１】
本発明によれば、電子ビームを継続して照射することで坩堝内の成膜材料の溶湯状態を維持しながら、坩堝から成膜材料を排出できるので、坩堝内での成膜材料の残留を抑制することができる。したがって、坩堝内で成膜材料が凝固することで発生する可能性がある坩堝のクラック破損を回避し、坩堝を繰り返し使用することができる。その結果、安定して低コストで成膜を実施することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施形態の一例である成膜装置の構造を示す模式図。（ａ）は成膜中の状態を示す図、（ｂ）は溶湯排出中の状態を示す図、（ｃ）は溶湯排出完了時の状態を示す図。
【図２】蒸発用坩堝の収容部の具体例を示す模式図。
【図３】電子銃が主電子ビームと供給用電子ビームを振り分けて射出している状態を示す模式図。
【図４】電子ビーム軌道の実験的確認方法の一例を示す模式図。
【図５】蒸発用坩堝傾動時の坩堝位置の制御を確定する過程を示す模式図。
【図６】蒸発用坩堝の回転検出手段の一例を示す模式図。
【図７】電子ビーム軌道制御の一例を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
図１は、本発明の実施形態の一例である成膜装置の構造を模式的に示す図である。
【００４４】
図１（ａ）は成膜中の成膜装置を模式的に示す。図１（ｂ）は、成膜が完了したあと成膜源を傾動して成膜源内の溶湯を排出している時の成膜装置を模式的に示す。図１（ｃ）は、成膜源が最大傾斜角度まで傾斜し、成膜源からの溶湯排出がほぼ完了している時の成膜装置を模式的に示す。
【００４５】
真空槽２２は、排気ポンプ３４によって真空排気される。真空槽２２の内部には蒸発用坩堝（成膜源）９が配置される。蒸発用坩堝９の凹部（収容部）には蒸着材料３が保持され、蒸着材料３は、電子銃５から主電子ビーム６を照射されることで溶湯となり、その一部が蒸発し、基板２１に到達して薄膜を形成する。基板には、薄膜の目的及び効果に応じて、樹脂、金属、セラミック等の各種材料を使用でき、フィルム状、板状、ブロック状等の各種形状を適用できる。例えば樹脂フィルムや金属箔等の長尺基板をロール状に巻いて使用すると、基板搬送系によって搬送された基板が所定の成膜位置を通過している途中に当該基板表面への薄膜形成が可能であるため、生産性に優れた薄膜の製造装置を提供できる。成膜位置は例えば遮蔽板１９の開口部３１の位置によって決定される。蒸発用坩堝９と遮蔽板１９の開口部３１との間に設置された、例えば板状のシャッター７を開閉することで成膜工程を開始し、又は終了する。
【００４６】
長尺基板の表面に薄膜を形成する成膜装置全体の構成の一例について説明する。真空槽２２は内部空間を有する耐圧性の容器状部材である。その内部空間に、巻き出しローラ２３、搬送ローラ２４、キャン２５、巻き取りローラ２７、蒸発用坩堝９、溶湯受け２、材料供給手段１０、遮蔽板１９および原料ガス導入管３０を収容する。巻き出しローラ２３は、キャン２５の鉛直方向上方において、軸心回りに回転自在に設けられているローラ状部材である。その表面に帯状で長尺の基板２１が捲回され、最も近接する搬送ローラ２４に向けて基板２１を供給する。搬送ローラ２４は軸心回りに回転自在に設けられているローラ状部材であり、巻き出しローラ２３から供給される基板２１をキャン２５に誘導し、最終的に巻き取りローラ２７に導く。キャン２５は、軸心回りに回転自在に設けられるローラ状部材であり、その内部には図示しない冷却手段が設けられている。冷却手段には、たとえば、冷却水を循環させることで冷却を行う冷却装置などを使用できる。キャン２５の周面を基板２１が走行する際に、蒸発源から飛来した材料粒子が、必要に応じて原料ガス導入管３０から導入された原料ガスと反応して堆積し、基板２１表面に薄膜が形成される。巻き取りローラ２７は、キャン２５の鉛直方向上方において、図示しない駆動手段によって回転駆動可能に設けられているローラ状部材であり、薄膜が形成された基板２１を巻き取って保持する。
【００４７】
蒸発源は、キャン２５の鉛直方向における最下部の鉛直方向下方に設けられて、鉛直方向上部が開口している容器状部材である。具体的には蒸発用坩堝により構成され、蒸発用坩堝９の内部には蒸着材料（成膜材料）３が載置される。蒸発用坩堝９の近傍には電子銃５が設けられ、この電子銃が射出する電子ビーム６によって、蒸発用坩堝９内部の蒸着材料３が加熱されて溶湯となり、さらに蒸発する。蒸着材料の蒸気は鉛直方向上方に向けて移動し、開口部３１を通過して、キャン２５の鉛直方向における最下部に到達する。ここで蒸着材料が基板２１表面に付着して薄膜が形成される。
【００４８】
蒸発用坩堝９としては、目的とする成膜に応じて、円形、小判型、矩形、ドーナツ型など様々な形状の坩堝を用いることが出来る。蒸発用坩堝９を構成する材料としては、例えば、アルミナ、マグネシア、カルシア等の酸化物や、窒化ボロン、カーボン等の耐火物を用いることが出来る。例えば、量産性に優れた、巻き取り式に代表される連続式の真空蒸着においては、基板表面での成膜幅よりも広幅の矩形坩堝を用いることが、幅方向で膜厚を均一にするために有効である。蒸発用坩堝９は、蒸着材料を収納する凹部（収容部）を上面に有する。当該収容部は、蒸着材料が上方に蒸発できるよう、鉛直方向上部に開口部を有する。図２は、蒸発用坩堝９の収容部の上面図及び縦断面図の具体例を示す。図２の上列が上面図を示し、下列が縦断面図を示す。前記収容部の縦断面形状は、矩形や台形、太鼓形などの形状や、これらに底丸な形を付与した形状などの種々の形状であってよい。なかでも、前記収容部の縦断面形状は、逆台形（図２（ａ）及び（ｂ））や、これに底丸な形を付与した形状（図２（ｃ））であることが、蒸着材料を収容部内で均一に溶融できるため望ましい。
【００４９】
蒸発機構は、蒸発用坩堝９に加えて、蒸着材料３を加熱溶融し、蒸発させるための主電子ビーム６の発生源である電子銃５、傾動機構８、及び、溶湯受け２を含む。傾動機構８は成膜終了後に蒸発用坩堝９を傾動することで、蒸発用坩堝９に保持された蒸着材料３の溶湯を溶湯受け２に向けて排出する。主電子ビーム６を停止して蒸発用坩堝を傾動した場合には傾動中に蒸発用坩堝９内で蒸着材料３の固化が始まるので、固化した蒸着材料に起因する応力が発生しやすい。また、蒸着材料の固化前に溶湯を排出することを目的として急激に傾動動作を行うことは、特に大型坩堝の場合、溶湯の飛び散りなどの危険も大きい。そこで本発明では、成膜終了後、傾動動作中の蒸発用坩堝９内の蒸着材料３に主電子ビーム６を継続して照射することで、蒸発用坩堝９内の蒸着材料３の固化を抑制しながら、蒸着材料３を溶湯の状態で蒸発用坩堝９より排出する。これにより蒸発用坩堝９内の蒸着材料３の残留を回避することが出来るので、蒸発用坩堝９内で蒸着材料３が凝固して蒸発用坩堝９がクラック破損することを防止することが出来る。これについては後ほど詳しく述べる。
【００５０】
遮蔽板１９は、蒸発用坩堝９から飛来した材料粒子が基板２１と接触する領域を開口部３１のみに制限している。原料ガス導入管３０は、目的とする薄膜の構成元素に応じて設置され、酸素、窒素などの原料ガスを供給する。原料ガス導入管３０は、一端が、蒸発用坩堝９の鉛直方向上方で開口部３１近傍に配置され、他端が、真空槽２２の外部に設けられる原料ガス供給手段（図示せず）に接続される管状部材である。これによって、蒸発源から飛来した材料の酸化物、窒化物または酸窒化物を主成分とする薄膜が基板２１表面に形成される。原料ガス供給手段には、ガスボンベ、ガス発生装置などがある。排気ポンプ３４は真空槽２２の外部に設けられて、真空槽２２内部を薄膜の形成に適した減圧状態に調節する。
【００５１】
安定して長時間の成膜を継続するには、溶融した蒸着材料を蒸発用坩堝９に補給しながら成膜を行うことが好ましい。この場合には、棒状体３２などの固体の供給用原料をゆっくりと蒸発用坩堝９の上方に移動させた後、棒状体３２の先端を溶融することで蒸着材料の液滴１４を形成させ、これを蒸発用坩堝９に滴下することができる。先端の溶融に伴い棒状体３２を徐々に送り出すことで、継続的に蒸発用坩堝９に溶融した蒸着材料を補給することができる。棒状体３２の先端を溶融するには、当該先端に供給用電子ビーム１６を照射すればよい。供給用電子ビーム１６を射出する電子銃は、蒸発用坩堝９を照射する主電子ビーム６を照射する電子銃５と別に設けてもよいが、図１に示すように、電子銃５が主電子ビーム６と供給用電子ビーム１６の双方を射出することも可能である。図３は、電子銃５が主電子ビーム６と供給用電子ビーム１６の双方を振り分けて射出している状態を模式的に示す上面図である。ここでは、蒸発用坩堝９内の成膜材料３に対し主電子ビーム６ができるだけ均一に照射されるよう、主電子ビーム６は基板幅方向に走査されることが望ましい。図３中の符号３６により示される範囲は、基板幅方向における主電子ビーム６の走査範囲を示す。符号３５で示される範囲は、基板表面での成膜幅を示す。基板幅方向で膜厚を均一にするため、成膜幅３５に対して主電子ビーム走査範囲３６を広めに設定することが好ましい。また、蒸発用坩堝９上方での供給用電子ビーム１６の照射範囲３７、及び、棒状体３２が溶融して生じた液滴の滴下位置（棒状体３２の先端の鉛直方向下方）は、主電子ビーム走査範囲３６の外側に設定することが望ましい。これにより、蒸発用坩堝９への材料補給により発生し得る湯温の変化や湯面の振動が、成膜に与える影響を小さくすることが出来る。
【００５２】
電子銃５は、電子ビームが真空槽２２内部を照射できるように配置される。電子銃５としては直進銃、偏向銃のいずれを使用することも可能である。なかでも、ビーム軌道又は坩堝傾動を制御するための設計における自由度が高いことから、直進銃と偏向コイル２９の組合せが特に望ましい。この組合せによると、電子ビームの軌道として、直進軌道と偏向軌道の双方を形成することができる。偏向コイル２９は蒸発用坩堝９近傍に配置され、磁界を形成することで電子ビーム軌道を偏向させる。また、磁界の大きさを変更することで電子ビームが描く軌道を経時的に変化させることができる。例えば、電子銃は水平に設置され、電磁コイル（図示せず)が内蔵されている。電磁コイルにより電子銃からの電子ビームの射出角度を調節することができる。電子ビームの加速電圧は蒸着材料３の種類と成膜速度に依存するが、例えば−３０ｋＶであり、−８ｋＶ〜−４０ｋＶが望ましい。主電子ビーム６の電力は５〜１００ｋＷ程度が好ましい。５ｋＷ未満では蒸発量が不十分となる場合がある。１００ｋＷを超えると蒸発用坩堝９で材料飛散や突沸が生じる場合がある。
【００５３】
成膜中における主電子ビーム６の、電子銃５からの射出角は、水平に対して例えば５度上方である。成膜中における主電子ビーム６の、蒸発用坩堝９への入射角は、垂直方向に近い方が好ましく、例えば、水平即ち溶湯面に対して６０度である。主電子ビーム６の射出角を水平に対して上方にすることで、限られた真空槽２２の空間内で蒸発用坩堝９への入射角をより垂直方向に近づけた設計を行いやすくなる。また、電子銃５と真空槽２２の間に、電子ビーム通過部分を除いて防着壁１８を設けることで、電子銃５の内部が蒸発用坩堝９からの蒸気で汚染されるのを抑制することが出来る。
【００５４】
成膜中、蒸発用坩堝９は成膜時姿勢をとっている（図１（ａ））。シャッター７を閉じて成膜工程を終了した後、供給用電子ビーム６の射出を停止し、棒状体３２を後退待避させる。そして、蒸発用坩堝９を徐々に電子銃５の電子ビーム射出面が位置する方向に傾動する。傾動は例えばモーター、シリンダーなどを動力源として機械的に伝達された力を利用して傾動機構８によって行われる。図１（ｂ）では、蒸発用坩堝９が傾動途中の姿勢をとっている。本発明では蒸発用坩堝９のクラック破損を防止するため、坩堝から成膜材料を略全量排出可能な角度まで坩堝の傾動を行う。すなわち、坩堝の傾斜時に坩堝内収容空間の角部に成膜材料が残留しないよう、坩堝内収容空間が溶湯を保持できない傾斜角度まで坩堝を傾動する。図１（ｃ）では、蒸発用坩堝９が、坩堝内収容空間が溶湯を保持できない最大傾斜角度まで傾斜している傾斜姿勢をとっている。図１中に示した坩堝のように坩堝の内壁面が水平面に対し垂直である場合には、最大傾斜角度は９０度を超えればよい。一方、図２（ａ）−（ｃ）のように坩堝の内壁面が水面に対し垂直ではなく、坩堝の開口部面積よりも内底面面積が小さくなっている場合は、最大傾斜角度が９０度未満であっても、坩堝から成膜材料を略全量排出することができる。
【００５５】
図１（ｂ）及び図１（ｃ）に示すように、蒸発用坩堝９を傾動して成膜材料を排出する過程でも、主電子ビーム６が坩堝内の蒸着材料３に継続して照射される。これによって坩堝内の蒸着材料３は成膜終了後も溶湯状態を維持することが出来るので、蒸着材料３が坩堝の傾動により効率よく坩堝から排出され、傾動完了時に蒸着材料３の坩堝内での残留を抑制することができる。
【００５６】
本発明では、蒸発用坩堝９が最大傾斜角度まで傾動するあいだ、蒸発用坩堝９内の蒸着材料３に主電子ビーム６を継続して照射する。このために、２種類の方法を適用できる。１つめの方法は、成膜時の電子ビームの軌道を維持して傾動中の照射を行うと共に、蒸発用坩堝９が傾動する際に蒸発用坩堝の位置を制御する（すなわち蒸発用坩堝９が傾動する際の軌跡を制御する）ことで、坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６が継続して照射されるようにする（図１）。この場合、坩堝の傾動の中心となる回転軸の位置が坩堝の外部に設けられる。２つめの方法は、電子ビームの軌道を制御して坩堝の傾動動作中に当該軌道を変化させることで坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６が継続して照射されるようにする（図７）。具体的に、当該方法は、蒸発用坩堝９の傾斜角を検出し、検出された傾斜角を基に主電子ビーム６の軌道を修正することにより実施できる。
【００５７】
いずれの方法でも、蒸発用坩堝９の傾動中、坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６を照射し続けるために、主電子ビーム６の軌道を正確に把握する必要がある。電子ビーム軌道の把握は計算と実測の二つの方法を用いることが出来る。計算、実測共に様々な方法を適用することが出来るが、以下にその例を述べる。
【００５８】
計算により電子ビーム軌道を把握する方法としては、偏向コイルによる偏向磁界を算出した後、電子ビーム軌道を算出する。偏向磁界の算出は、偏向コイル電流、偏向コイル巻き数、鉄芯形状、ポールピース形状などをパラメータとした有限要素法による一般的な磁場計算によって行うことが出来る。また、磁界強度を３次元ガウスメータ等によって直接計測することも可能である。このようにして得られた磁場分布データを基に、電子ビーム軌道は、加速電圧と初期射出方向をパラメータにして、ローレンツ力の計算によって算出することが出来る。実験的に電子ビーム軌道を確認するには、まず、蒸発用坩堝の所定の位置に電子ビームを照射しておき、一旦電子ビーム照射を止めた後、電子ビームの通過範囲に適当な枚数の薄板１５を設置する。その後、再度電子ビームを照射すると、電子ビーム照射位置の薄板に孔が穿たれるので、孔の位置をつないだ曲線が、電子ビーム軌道を示す（図４）。
【００５９】
本実施形態では、電子銃５を水平に設置し、主電子ビーム６をほぼ水平に射出した後、蒸発用坩堝９近傍の偏向コイル２９によって、主電子ビーム６の軌道を、溶湯面の垂直方向近くにまで偏向する。この場合には、成膜時の主電子ビーム６の軌道を維持しつつ、蒸発用坩堝９が傾動する際に蒸発用坩堝の位置を制御すること（上述した１つめの方法）で、主電子ビーム６を坩堝内の蒸着材料３に継続して照射することができる。
【００６０】
図５は、蒸発用坩堝傾動時の坩堝位置の制御を確定する過程を模式的に示す。図５（ａ）は、成膜中及び成膜終了時における、坩堝内の蒸着材料３を照射する主電子ビーム６の軌道を示す。図５（ｂ）では、蒸発用坩堝９が傾動する際の中心となる回転中心１が、坩堝の外部で、電子ビームの射出面が位置する側に配置され、坩堝内の溶湯面と同じ高さに位置している。回転中心１は、傾動前の坩堝までの距離Ｌ１と、傾動完了後の坩堝（図５（ｂ）中破線で示されている）までの距離Ｌ２が等しくなる点である。回転中心１を確定する前に、図５（ｃ）で示すように、蒸発用坩堝の傾動軌跡を、主電子ビーム６の軌道と重ね合わせることで、両者にズレがないことを確認する。このようにして図面上で決定した回転中心は、図５（ｄ）のように、蒸発用坩堝９に接続したアーム４等によって実際の機械的な要素として確定することが出来る。傾動動作の推力となる傾動機構８は、傾動前は図５（ａ）〜（ｃ）に示す状態をとり、傾動完了後は図５（ｄ）に示す延伸傾斜した状態をとる。この傾動機構の動作によって蒸発用坩堝９が回転中心１を回転軸とした傾動動作を行う。このようにして蒸発用坩堝９が傾動する際の軌跡を制御することができる。
【００６１】
回転中心１とアーム４は、坩堝からの溶湯排出に対して障害物とならないように、蒸発用坩堝の収容部の幅より外側に設けることが望ましい。また、実際の傾動動作テストによって、回転軸の位置を微調整することが更に望ましい。電子ビームの偏向軌道によっては、坩堝の傾斜角度に応じて回転軸の位置が移動する機構を設けることが望ましい場合もある。具体的には、回転中心の位置を、傾動動作の途中で、例えばカム機構を用いてずらせたり、あるいは、傾動の途中でアーム４を伸縮させることにより蒸発用坩堝から回転中心までの距離を変更することで、傾動動作中の蒸発用坩堝の位置をより精密に制御できる。
【００６２】
電子ビームの軌道を制御する２つめの方法では、真空槽２２内に蒸発用坩堝９の傾斜角を検出する傾斜検出手段と、検出された傾斜角を基に主電子ビーム６の軌道を修正する軌道修正手段を設置する。傾斜検出手段には例えばロータリーエンコーダを用いることが出来る。また、図６に示すように、リンク棒４３などを用いて傾斜運動を直線運動に変換し、作動トランス４４を用いて傾斜角度を検出することも出来る。
【００６３】
軌道修正手段は、例えば電子銃内５に内蔵された電磁コイル（図示せず）と、蒸発用坩堝９近傍に置かれた偏向コイル２９である。これらの電流値の変更によって電子ビームの軌道を修正することができる。電子銃５内の内蔵電磁コイルの電流値は、傾斜検出手段で検出された蒸発用坩堝９の傾斜角に応じて、主に電子ビームの出射方向を変更するためにプログラムされる。蒸発用坩堝９近傍に置かれた偏向コイル２９の電流値は、傾斜検出手段で検出された蒸発用坩堝９の傾斜角に応じて、主に、蒸発用坩堝９近傍での電子ビームの偏向量を変更するためにプログラムされる。
【００６４】
図７は、上述した２つめの方法により電子ビームの軌道を制御して経時的に変化させている場合の具体例を模式的に示す。図７（ａ）では、成膜の状態を示し、図７（ｂ）及び（ｃ）では傾動動作中の状態を示し、図７（ｄ）では傾動完了時の状態を示す。図７（ａ）では、電子銃５を水平に設置し、成膜中に主電子ビーム６を水平から若干上向きに出射した後、蒸発用坩堝９近傍の偏向コイル２９（図示せず）によって主電子ビーム６の入射方向を溶湯面の垂直方向近くにまで偏向している。図７（ｂ）〜（ｄ）では、蒸発用坩堝９の傾動に伴って、主電子ビーム６の出射方向を水平方向に、あるいは水平方向より下向きに移動させると共に、偏向コイル２９のコイル電流を小さくして、傾動中に主電子ビーム６の偏向量を小さくしている。以上により、坩堝内の蒸着材料３に主電子ビーム６が継続して照射される。また、主電子ビームの偏向量を変更するには、電磁コイルの位置を適宜移動させてもよい。
【００６５】
図７は、電子ビームを偏向軌道から徐々に直進軌道に切り換える場合を示しているが、本発明はこの形態に限定されない。例えば、電子ビームは直進軌道を維持し、その射出角度のみを変化させる場合も、本発明にいう電子ビームの軌道制御に含まれる。
【００６６】
図７で採用可能な各数値の具体例を以下に示す。成膜中の加速電圧−３０ｋＶの主電子ビームの出射角は上向きに３〜５度、偏向コイル電流は０．３〜０．５アンペア、蒸発用坩堝近傍での磁界は２０〜３５ガウス程度である。傾動完了時の出射角は下向きに５〜１５度、偏向コイル電流は０〜０．２アンペア、蒸発用坩堝近傍での磁界は０〜１５ガウス程度である。
【００６７】
蒸発用坩堝９の傾動によって坩堝から排出される溶湯は溶湯受け２に回収される。溶湯受け２の位置は固定されていてよいが、蒸発用坩堝９の傾動動作と溶湯排出位置の移動に応じて移動することがより望ましい。溶湯受け２の形状は、例えば丸型、小判型、箱型などが挙げられ、例えば蒸発用坩堝９の形状、装置内の空間制約、回収した蒸着材料の再利用の有無を考慮して適宜選択される。特に回収した溶湯を凝固させて次回の成膜時に供給材料として用いる場合には、溶湯を、上面に、横倒しにされた棒状のくりぬき（凹部）が設けられた溶湯受け２に回収するのが効果的である。これによって回収した溶湯から棒状の供給材料を得ることができる。また、溶湯受けの上方を漏斗状としておくことで、溶湯がこぼれることなく、材料回収と棒状固化が一層容易となる。
【００６８】
溶湯受け２を構成する材料としては、例えば、水冷銅ハース、鉄、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン等の金属、これらを含む合金；又は、アルミナ、マグネシア、カルシア等の酸化物、窒化ボロン、カーボン等の耐火物を用いることが出来る。
【００６９】
溶湯受け２は、水冷銅ハース、又は、鉄、ニッケル、モリブデン、タンタル、タングステン等の熱容量の大きな金属塊で構成することが望ましい。これによって、回収した溶湯が溶湯受けと反応することを防止できるので、溶湯受けの破損を防ぐことができると共に、溶湯受けから蒸着材料を分離回収して再利用することが出来る。
【００７０】
特に溶湯受けのくりぬき形状を棒状としておくと、溶湯受け内で溶湯が固化することで蒸着材料からなる棒状体３２を得ることができる。溶湯受けを分割可能な構造にしておくと、棒状体３２の取り出しが容易になる。
【００７１】
棒状体３２は、本発明の薄膜の製造装置を利用した次回以降の成膜時に蒸発用坩堝９に投入してそこで溶融し再利用することが可能である。また、棒状体３２の形状特性を活かし、成膜時に棒状体３２の先端を蒸発用坩堝９の上方に配置し、当該先端に供給用電子ビーム１６を照射して溶融し蒸着材料の液滴１４を蒸発用坩堝９に滴下することでも棒状体３２の再利用が可能である。
【００７２】
後者の場合、成膜を開始する前に、蒸発用坩堝９には不定形の安価な蒸着材料を配置しておき、成膜開始後に坩堝に蒸着材料を補給する際に、溶湯受けで形成された棒状体を再利用することが好ましい。これにより、高価な棒状原料を購入することなく、長時間にわたり安定した成膜を行うことができる。
【００７３】
溶湯受け２で蒸着材料を固化して得られた棒状体３２は、材料搬送系１０によって蒸発用坩堝９の上方に搬送される。搬送された棒状体の先端が、蒸発用坩堝９の上方に配置される。棒状体３２の先端付近には、電子銃から、供給用電子ビーム１６が照射され、棒状体３２の先端が液化して、液滴１４となって蒸発用坩堝９に滴下する。
【００７４】
蒸着材料の種類と棒状体の形状及び搬送速度にもよるが、供給用電子ビーム１６の電力は５〜１００ｋＷ程度が好ましい。５ｋＷ未満では棒状体の溶融速度が十分ではない場合がある。１００ｋＷを超えると、棒状体の溶融速度が速すぎ、棒状体からの液滴１４が蒸発用坩堝の手前で滴下してしまう場合がある。
【００７５】
棒状体３２への供給用電子ビーム１６は、専用の供給用電子銃から射出されてもよいし、主電子ビーム６を射出する電子銃５が、供給用電子ビームを合わせて射出してもよい。電子銃５が両ビームを射出するには、磁場によってビーム軌道の偏向が制御される。ビーム軌道の偏向制御は、電子銃５内に内蔵された電磁コイルと、蒸発用坩堝９近傍に置かれた偏向コイル２９により発生する磁場を制御することで行われる。具体的には、電磁石である電磁コイルや偏向コイルに流す電流の強度と時間を制御することで行われ、段階的にコイル電流を変化させることで主電子ビームと供給用電子ビームの照射位置を分離することが出来る。
【００７６】
電子銃から射出された電子ビームを電磁コイルと偏向コイルによる偏向磁場で偏向し、ビームの大半を蒸発用坩堝９内の溶湯に主電子ビーム６として照射するとともに、ビームの一部を材料搬送系１０で搬送中の棒状体の先端に供給用電子ビーム１６として照射する。これにより、主電子ビームと供給用電子ビームの双方を一台の電子銃５から射出することが可能となるため、設備コストを低減できる。
【００７７】
材料搬送系１０を構成する搬送手段は特に制限されないが、例えば搬送ローラであってよい。具体的には、凸部のあるチャックローラ１１を棒状体３２の上下に配置し、これにより、上下から棒状体３２を挟み込みながら搬送することが出来る。挟み込みの圧力は、棒状体３２の材質、形状、及び引き出し速度によって異なるが、例えば３〜５０ｋｇｆである。
【００７８】
挟み込みの圧力が小さすぎると、すべりが生じて円滑な搬送が行われない場合があり、逆に挟み込みの圧力が大きすぎると、棒状体の変形や破壊につながる場合がある。棒状体３２は角柱等の幾何学形状から外れた不定形な側面を持つ場合が多いので、チャックローラ１１による挟み込みが安定しにくい。そこでチャックローラ等の挟み込み機構にバネ等による緩衝機構１２を設けておくことが望ましい。また、チャックローラ以外の搬送手段として、チャック手段により棒状体をチャックした後、当該チャック手段がスライドすることで棒状体を搬送するシステムも採用可能である。
【００７９】
材料搬送系１０には、必要に応じて搬送ガイド１３が設けられ、棒状体３２は搬送ガイド１３に沿って搬送される。搬送ガイド１３は、ローラ、固定ポスト、固定ガイド等によって構成することが出来る。搬送ガイド１３を用いることによって、棒状体３２の蛇行や、挟み込み機構を支点にした応力を原因とする棒状体３２の折損を防止し、搬送手段の駆動負荷を低減することが出来る。搬送ガイド１３は固定されていてもよいが、緩衝機構１２などによって可動型に構成されてもよい。搬送ガイド１３を可動型とすることによって棒状体３２の位置変動に対する追随性が向上して、棒状体の搬送を更に安定化することが出来る。なお、例えば設備形状の制約等で搬送ガイド１３を設ける余裕が無い場合は、搬送ガイド１３を省略することも出来る。
【００８０】
棒状体を材料搬送系によって搬送する際に、加熱機構によって棒状体を加熱することが好ましい。これにより、棒状体への水分吸着を防止し、蒸発用坩堝からの蒸発速度の一定化や高品質な成膜を達成することが出来る。
【００８１】
以上のように、本発明の薄膜の製造装置によれば、基板上に薄膜を形成し、さらに薄膜の形成終了後に、蒸発用坩堝に残存する蒸着材料を略全量除去することが出来るので、坩堝の破損を防止して、坩堝を安定して繰り返し使用することができる。
【００８２】
以上では、円筒状のキャンに沿って位置する基板に対して成膜を行う場合について説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、直線状に走行している基板に対して斜め入射の成膜を行うことも可能である。斜め入射成膜は、自己陰影効果により、膜内部に微小空間を含む薄膜を形成することが出来るので、例えば高Ｃ／Ｎ磁気テープの形成や、サイクル特性に優れた電池負極の形成等に有効である。
【００８３】
本発明により、基板として帯状の銅箔を用い、蒸発用坩堝からシリコンを蒸発させつつ、蒸発用坩堝にシリコンを供給することにより、長尺の電池用極板を得ることが出来る。また、類似の方法で電気化学キャパシタ用の極板を得ることもできる。
【００８４】
これらの場合、例えば、＃４４１グレードの金属シリコンをカーボン坩堝に６ｋｇ充填し、電子銃５から５０ｋＷの電子ビームを坩堝内に照射することで、長尺のシリコン薄膜を形成することが出来る。坩堝の上方に、断面積３０平方センチメートルの角柱状の供給用シリコン棒の先端を配置し、前記電子ビームの一部を供給用シリコン棒の先端に照射することによって、シリコン材料を溶融状態で坩堝に補給しながら長時間にわたって安定して薄膜の形成を行うことが出来る。
【００８５】
坩堝と基板の間をシャッターによって遮蔽することによって成膜を終了する。その後、坩堝内を照射する電子ビームの出力を例えば２５ｋＷに低減し、蒸着材料の無駄な蒸発を抑える。更に坩堝内の溶湯に電子ビームを照射しつつ、坩堝をゆっくりと傾動させ、坩堝内の溶湯を溶湯受けに回収する。傾動動作の具体例は傾動速度が１度／秒、最終傾斜角度が１００度であるがこの限りではない。坩堝の傾動と溶湯への電子ビーム照射を両立する方法としては、先に述べたとおり、電子ビーム軌道を固定し坩堝を傾動する軌跡を制御する方法と、傾斜角度に応じて電子ビーム軌道を制御する方法のどちらも適用可能である。
【００８６】
溶湯受けには、例えば、水冷銅ハース、鉄ハース、又は、カーボン容器を用いることが出来る。繰り返しの使用に適しているため、水冷銅ハース、又は、鉄ハースが特に望ましい。回収した溶湯を棒状体の形状に固化し、これを供給用シリコン棒として用いる場合、割型のハースを用いると、ハースからのシリコン棒の取り出しが容易である。また、溶湯受けの上部の開口部を底部よりも広くした漏斗状にすることで、回収時に溶湯が溶湯受けからこぼれるのを防止することが出来る。
【００８７】
本発明の別の形態では、基板として帯状のポリエチレンテレフタレートを用い、マグネシアからなる蒸発用坩堝からコバルトを蒸発させつつ、成膜領域近傍に酸素ガスを導入することにより、長尺の磁気テープを得ることが出来る。
【００８８】
なお、成膜材料が磁性材料である場合には、溶湯の排出後に当該成膜材料が溶湯受けで固化することで磁気が発生し、電子ビームの軌道に影響を与え得る。そのため、成膜材料の固化の程度を考慮して電子ビームの軌道を固定又は制御することが望ましい。また、傾動機構等が磁性材料から構成される場合にも、電子ビームの軌道に影響を与え得るので、そのような磁性材料から構成される部材の動きを考慮して電子ビームの軌道を固定又は制御することが望ましい。
【００８９】
以上では、具体的な適用例として、シリコンを用いた電池用極板又は電気化学キャパシタ用極板、及びコバルトを用いた磁気テープについて述べたが、本発明はこれらに限定されない。本発明は、各種コンデンサ、各種センサー、太陽電池、各種光学膜、防湿膜、導電膜等の、坩堝を用いた低コストでの成膜が要求される様々なデバイスの製造に適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明の薄膜の製造装置および薄膜の製造方法は、成膜後の坩堝に対し電子ビームを継続して照射することで坩堝から蒸着材料を確実に溶湯の状態で取り出すことが出来るので、蒸着材料の凝固による坩堝のクラック割れを防止し、安定して低コストで成膜を行うことが出来る。
【００９１】
特にカーボン坩堝は割れやすく、かつ坩堝のコストの影響が大きく、また、シリコンからなる蒸着材料は凝固時に大きな応力が発生する。そのため、カーボン坩堝とシリコンからなる蒸着材料を使用する場合に本発明を適用する意義が特に大きい。
【符号の説明】
【００９２】
１  回転中心
２  溶湯受け
３  蒸着材料
５  電子銃
６  主電子ビーム
７  シャッター
８  傾動機構
９  蒸発用坩堝
１０  材料搬送系
１１  チャックローラ
１２  緩衝機構
１３  搬送ガイド
１４  液滴
１５  薄板
１６  供給用電子ビーム
１８  防着壁
１９  遮蔽板
２１  基板
２２  真空槽
２３  巻き出しローラ
２４  搬送ローラ
２５  キャン
２７  巻き取りローラ
２９  偏向コイル
３０  原料ガス導入管
３１  開口部
３２  棒状体
３４  排気ポンプ
３５  成膜幅
３６  主電子ビーム走査範囲
３７  供給用電子ビーム照射位置
４３  リンク棒
４４  作動トランス
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜材料を保持するため上部に開口部を備えた収容部を有する成膜源と、
前記収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させる電子銃と、
前記成膜源を、成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部内に保持できない傾斜姿勢に至るまで、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する傾動機構と、
前記成膜源の傾動により前記収容部から排出された前記溶湯を受けるために、上面に横倒しにされた棒状の凹部を備えた溶湯受けと、
前記成膜源と前記傾動機構とを収容し、内部で基板上に薄膜を形成するための真空槽と、
前記真空槽内を排気する真空ポンプとを有し、
前記成膜源を、前記成膜時姿勢から前記傾斜姿勢に至るまで傾動するあいだ継続して前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームが照射されるよう、前記成膜源を傾動する軌跡、又は、前記電子ビームの軌道が制御され、かつ、前記溶湯受けに前記溶湯を流し込み、前記成膜材料の棒状体を製造する、薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項２】
前記電子ビームの前記軌道を偏向させる機構をさらに有する、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項３】
前記成膜源を支持して前記成膜時姿勢を保持する成膜源支持機構をさらに有する、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項４】
前記成膜源がカーボン坩堝である、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項５】
前記成膜材料がシリコンである、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項６】
前記薄膜の製造装置が、前記棒状体を前記成膜源の上方に搬送する材料搬送系をさらに有し、
前記材料搬送系で搬送された前記棒状体の先端に前記電子ビームが照射される、請求項１記載の薄膜および棒状体の製造装置。
【請求項７】
成膜時姿勢に保持されている成膜源の収容部中の成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し溶湯を形成させ、かつ前記成膜材料を蒸発させて、真空中で基板上に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記薄膜形成工程後に、前記収容部中の前記溶湯に前記電子ビームを継続して照射することで、前記収容部中の前記溶湯の状態を維持しつつ、前記成膜源を、前記成膜時姿勢から、前記溶湯を前記収容部に保持できない傾斜姿勢に至るまで、前記電子銃の電子ビーム射出面が位置する方向に傾動させることで、前記溶湯を前記収容部から排出する溶湯排出工程と、を含み、
前記溶湯排出工程において、排出された前記溶湯を、横倒しにされた棒状の凹部を上面に備えた溶湯受けで受けることで、前記成膜材料を棒状体として回収する、薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項８】
前記電子ビームが、偏向した軌道を有する、請求項７記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項９】
前記成膜源がカーボン坩堝である、請求項７記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項１０】
前記成膜材料がシリコンである、請求項７記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【請求項１１】
前記溶湯排出工程の後、前記成膜源を前記成膜時姿勢に復元するとともに、前記成膜源の前記収容部に成膜材料を補充し、前記棒状体を材料搬送系に設置する第二次成膜準備工程と、
第二次成膜準備工程の後、前記成膜時姿勢に保持されている前記成膜源の収容部中の前記成膜材料に電子ビームを照射することで、前記成膜材料を溶融し、かつ前記成膜材料を蒸発させて、再び、真空中で基板上に薄膜を形成する第二次薄膜形成工程と、
第二次薄膜形成工程中、前記棒状体の先端を前記材料搬送系で前記成膜源の上方に移動させつつ、前記電子ビームを前記先端に照射することで前記先端を溶融し、得られた溶融物を前記成膜源に供給する材料供給工程と、をさらに含む、請求項７記載の薄膜および棒状体の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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