(57)【要約】  本発明は、クロロシランと水素とを高温下で気相反応させるためのカーボン製反応装置であって、当該反応装置の反応容器内部に、クロロシランと水素とからなる混合ガスの流れを乱すガス通路を形成するカーボン製充填部材が配設され、前記カーボン製充填部材の表面が炭化ケイ素被膜でコーティングされていることを特徴とするカーボン製反応装置に関する。
2010016133.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロロシランと水素とを高温下で気相反応させるためのカーボン製反応装置であって、
当該反応装置の反応容器内部に、クロロシランと水素とからなる混合ガスの流れを乱すガス通路を形成するカーボン製充填部材が配設され、
前記カーボン製充填部材の表面が炭化ケイ素被膜でコーティングされている
ことを特徴とするカーボン製反応装置。
【請求項２】
前記カーボン製充填部材が、カーボン製反応装置の内部を複数の小室に区切る複数の仕切り板から構成され、該仕切り板には、該仕切り板を貫通する複数の通気孔が形成されていることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応装置。
【請求項３】
前記カーボン製充填部材の炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により形成されたことを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応装置。
【請求項４】
前記カーボン製充填部材の炭化ケイ素被膜が１０〜５００μｍの厚みを有することを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応装置。
【請求項５】
前記カーボン製充填部材が黒鉛製であることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応装置。
【請求項６】
前記反応容器が、複数のカーボン製略円筒体が端部同士を突き合わせて略同軸に配され、突き合わせ端部が外周からカーボン製リングで締結されてなることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応装置。
【請求項７】
請求項１記載のカーボン製反応装置を用いることを特徴とする、クロロシランと水素とを反応させる方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロロシランと水素とを効率的に反応させるためのカーボン製反応装置並びに当該反応装置を用いてクロロシランと水素とを効率的かつ高い作業能率で反応させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
クロロシランは、半導体や太陽電池等の素子に使用される高純度シリコンの原料として益々需要の増加が見込まれており、従来からこれらを効率良く製造することが要望されている。【０００３】
その製法の一部として、例えば、テトラクロロシラン（SiCl4）と水素（H2）とを接触させることによるトリクロロシラン（SiHCl3）の生成がある。
SiCl4＋H2→SiHCl3＋HCl
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素との混合ガスを８００℃〜１３００℃に加熱したカーボン製反応容器等において行われる（特許文献１）。
【特許文献１】特開平９−１５７０７３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記反応の転換効率を向上させるために、反応容器の内側に充填部材を配置した反応装置を用いることが考えられる。
充填部材は、反応装置内に供給された混合ガスに対する伝熱効率を高めると共に、混合ガスの直進を妨げることによってガス流に乱れを生じさせてガスを効果的に混合して反応させ、また反応装置におけるガスの滞留時間をより長く確保することを可能にする。【０００５】
しかしながら、充填部材を例えばカーボン製とすると、反応装置内に供給される水素や、水素の燃焼により生成する水によって、以下に示すように、カーボンを主材料とする充填部材の組織は減肉または脆化されてしまう。
C＋2H2→CH4
C＋H2O→H2＋CO
C＋2H2O→2H2＋CO2【０００６】
さらに、メタンのような副産物は、供給されるクロロシランと反応して以下に示すように炭化ケイ素（SiC）を生成し、生成された炭化ケイ素が充填部材の表面に付着して、混合ガスの通路である通気孔を閉塞することがある。
C＋2H2→CH4
CH4＋SiCl4→SiC＋4HCl【０００７】
かくして、部材の腐食や通気孔の閉塞の問題を惹起させないで反応効率を高めることが求められていた。【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、部材の化学的劣化や通気孔の目詰まりによる作業能率の低下を招くことなく、高い反応効率を達成することができるカーボン製反応装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、前記課題を解決する方法を鋭意検討した結果、表面に炭化ケイ素被膜を施したカーボン製充填部材を反応領域に充填することにより、反応効率を向上させると共に、反応装置内に存在する反応性物質による化学的浸食を防止し、かくして、カーボン製充填部材に対する反応副産物の付着を防止できることを見出し本発明に至った。【００１０】
すなわち本発明は、クロロシランと水素とを高温下で気相反応させるためのカーボン製反応装置であって、当該反応装置の反応容器内部に、クロロシランと水素とからなる混合ガスの流れを乱すガス通路を形成するカーボン製充填部材が配設され、前記カーボン製充填部材の表面が炭化ケイ素被膜でコーティングされていることを特徴としている。【００１１】
ここで、カーボン製充填部材とは、反応装置内のガス流の通路に配されてガス流に乱れを生じさせる部材を意味し、例えば、ラシヒリング、レシングリング等の成型充填物、多孔板、邪魔板等、如何なる構造のものでも構わない。配置方法も充填部材の種類によって様々な態様が可能であり、要は、クロロシランと水素ガスの流れに乱れを生じさせることができる配置であればよい。
かかるカーボン製反応装置によれば、高い反応効率を達成することができる上、炭化ケイ素被膜が水素や水等の反応物質による化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。従って、反応装置内にメタン等の炭化水素系反応物質が生成されず、カーボン製充填部材の表面に付着し得る炭化ケイ素の発生を抑制することができ、作業能率を向上させることができる。【００１２】
カーボン製充填部材としては、カーボン製反応装置の内部を複数の小室に区切る複数の仕切り板から構成され、該仕切り板には、該仕切り板を貫通する複数の通気孔が形成されていることが好ましい。
この場合に、通気孔を設ける位置、個数、大きさ等は、任意に設定可能であるが、確実にガス成分を混合し、かつ、滞留時間をより長く確保できるように設定することが好ましい。【００１３】
また、カーボン製充填部材の炭化ケイ素被膜をＣＶＤ法により形成すること、並びに、被膜の厚みを１０〜５００μｍとすることが好適である。
炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。従って、かかるカーボン製反応装置によれば、カーボン製充填部材の表面を腐食から保護することができる。【００１４】
さらに、耐熱衝撃性に優れていることから、カーボン製充填部材が黒鉛製であることが好適である。【００１５】
また、カーボン製反応装置を構成する反応容器が、複数のカーボン製略円筒体が端部同士を突き合わせて略同軸に配され、突き合わせ端部が外周からカーボン製リングで締結されてなることが好ましい。【００１６】
かかる反応容器によれば、連結部において一方のカーボン製略円筒体の端部が他方のカーボン製略円筒体の端部に嵌合していないため、仮に個々のカーボン製略円筒体の熱膨張係数が相違したとしても、高温環境下で使用した際に連結部に割れやひび割れを引き起こすことがないため、設備の修繕頻度を低減し、作業能率をさらに向上させることが可能である。【００１７】
クロロシランと水素とを反応させるためのカーボン製反応装置として、本発明に係る上記カーボン製反応装置を用いることにより、カーボン製充填部材の化学的浸食を防止でき、カーボン製充填部材に対する反応副産物の付着を防止することができる。そのため、カーボン製反応装置の部品を交換する頻度が低減され、反応炉の作業能率を改善することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、カーボン製充填部材の化学的浸食を防止でき、カーボン製充填部材に対する反応副産物の付着を防止することができる。そのため、反応装置の構成部材を交換する頻度が低減され、反応炉の作業能率を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明によるカーボン製反応装置の一実施態様を示す概略縦断面図である。
【図２】本発明に使用されるカーボン製充填部材の一実施態様を示す概略平面図である。
【図３】本発明に使用されるカーボン製略円筒体の一実施態様を示す概略斜視図である。
【図４】本発明に使用されるカーボン製リングの一実施態様を示す概略斜視図である。
【符号の説明】
【００２０】
１：反応装置
２：反応容器
３：充填部材
４：略円筒体
５：リング
６：反応容器天蓋部
７：反応容器底板部
８：導入口
９：抜出口
１０：抜出管
１１：支持棒
１２：通気孔
１３：固定孔
１４：雄ネジ部
１５：雌ネジ部
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同一の符号を付し、適宜説明を省略する。【００２２】
図１は、本実施形態のカーボン製反応装置１を概略的に示したものである。
図示実施形態のカーボン製反応装置１は、主に、カーボン製反応装置１の外囲部を形成する反応容器２と、その内部に配置されるカーボン製充填部材３から構成される。
反応容器２は、複数の略円筒体４を互いに結合して構成されている。略円筒体４はカーボン製、さらに好適には黒鉛製であり、その内周面および／または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていることが好ましい。略円筒体４同士の結合方法としては、ネジ結合や接着等があるが、略円筒体４同士の間には気密性を維持するためにシール材（図示せず）が配置される。本実施形態では、設備の修繕頻度を低減し、作業能率をさらに向上させる観点から、肩部や突出部を有しない略円筒状のカーボン製略円筒体４を用い、当該複数のカーボン製略円筒体４の端部同士を突き合わせて略同軸に上下に配し、このカーボン製略円筒体４同士の連結部を外周側からカーボン製リング５を用いて締結する構成としている。このような構成とすることにより、連結部において一方のカーボン製略円筒体４の端部が他方のカーボン製略円筒体４の端部に嵌合していないため、仮に個々のカーボン製略円筒体４の熱膨張係数が相違したとしても連結部に割れやひび割れが発生しにくくなる。【００２３】
上端に配された略円筒体４は、上端側が閉塞されて反応容器２の天蓋部６とされ、下端に配された略円筒体４は、下端側が閉塞されて反応容器２の底板部７が構成されている。また、その底板部７の中央部に原料ガスの導入口８が形成されると共に、該導入口８から遠い上方側の略円筒体４の側壁には、反応後のガスの抜出口９が形成され、該抜出口９に抜出管１０が接続されている。
反応容器２の内部には、複数枚のカーボン製充填部材３が支持棒１１に固定された状態で配置されている。支持棒１１は、特に限定されるものではないが、供給される混合ガスとの反応を避けるために、カーボン製充填部材３および反応容器２と同一の材質からなることが好ましく、特に、表面に炭化ケイ素被膜が処理されたカーボン製、さらに好適には黒鉛製であることが好ましい。【００２４】
このカーボン製反応装置１を、上下方向に延びる複数の長尺のヒータを内部に備える外筒内に配置し、ヒータで反応装置１の外壁を加熱することにより、導入口から導入されるテトラクロロシランおよび水素ガスが約８００℃から約１３００℃の高温で反応させられ、反応抜出口９からトリクロロシランを含む反応生成物ガスの形態で抜き出される構成とされている。【００２５】
＜カーボン製充填部材＞
本実施形態のカーボン製充填部材３は、図２に示すように円盤状であり、この円盤の任意の位置に複数の通気孔１２を設けたものを用いる。各カーボン製充填部材３には、対応する位置に当該カーボン製充填部材３を支持棒１１に固定するための固定孔１３が設けられている。【００２６】
カーボン製充填部材３の外径寸法は、それを装填する反応容器２の内部寸法に依存する。すなわち、カーボン製充填部材３の外径は反応容器２を構成する略円筒体４の内径よりも小さいことはもちろんであるが、カーボン製充填部材３の外周部と略円筒体４の内壁との間を混合ガスが容易に直進してしまわないよう、カーボン製充填部材３と反応容器２の内壁との間に大きな隙間ができないように設計することが好ましい。具体的には、装填したカーボン製充填部材３と反応容器２の内壁との間の隙間が、反応容器２の内径の７／１０００以下となることが好ましい。【００２７】
カーボン製充填部材３の厚みは、カーボン製充填部材３の強度を保持するため、並びに、その表面に施す後記の炭化ケイ素被膜の剥離を避けるために、典型的には、０．５〜２０ｃｍ、好ましくは１．５ｃｍ〜１５ｃｍとする。【００２８】
カーボン製充填部材３を構成する材質としては、耐熱衝撃性に優れている点から黒鉛材、特に、微粒子構造のため強度が高く、熱膨張等の特性がどの方向に対しても同一であることから耐熱性および耐食性にも優れている等方性高純度黒鉛を用いることが好ましい。【００２９】
カーボン製充填部材３には、混合ガスの流れを乱すための通気孔１２が設けられている。通気孔１２の大きさは、混合ガスが通ることができれば特に限定されないが、炭化ケイ素等の副生物が多少付着したとしても直ちに閉塞されないよう、反応容器２の内径の１５／１０００以上とすることが好ましい。また、混合ガスの流れを効果的に制御できるよう、反応容器２の内径の３０／１０００以下とすることが好ましい。【００３０】
通気孔１２を設ける位置は、特に制限されるものではないが、カーボン製充填部材３を反応容器２内に装填した際に、ガスの直進を妨げるように配置されていることが好ましい。このように配置することによって、反応装置１内においてクロロシランと水素とが適宜混ぜ合わせられると共に、混合ガスが反応装置１内に滞留する時間を十分に確保することができる。【００３１】
＜表面処理＞
カーボン製充填部材３の表面に形成される炭化ケイ素被膜は、特に制限はないが、典型的にはＣＶＤ法により形成することができる。【００３２】
ＣＶＤ法によりカーボン製充填部材３の表面に炭化ケイ素被膜を形成するには、例えば、テトラクロロシラン又はトリクロロシランのようなハロゲン化ケイ素化合物とメタンやプロパンなどの炭化水素化合物との混合ガスを用いる方法、またはメチルトリクロロシラン、トリフェニルクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランのような炭化水素基を有するハロゲン化ケイ素化合物を水素で熱分解しながら、加熱されたカーボン製充填部材３の表面に炭化ケイ素を堆積させる方法を用いることができる。【００３３】
炭化ケイ素被膜の厚みは、１０〜５００μｍとすることが好ましく、３０〜３００μｍであればさらに好ましい。炭化ケイ素被膜の厚みが１０μｍ以上であれば、反応装置１内に存在する水素、水、メタン等によるカーボン製充填部材３の腐食を十分に抑制でき、また、５００μｍ以下であれば、炭化ケイ素被膜のひび割れやカーボン製充填部材３の割れが助長されることもない。【００３４】
形成された炭化ケイ素被膜は、緻密均質なピンホールのない被膜であり、化学安定性に優れているため、炭化ケイ素被膜を施したカーボン製充填部材３を装填した反応装置１中でクロロシランと水素との反応を行っても、表面が腐食されることがない。また、従来、カーボン製充填部材３等の表面が化学的浸食を受けることによって発生していたメタン等の炭化水素系反応物質が反応装置１内に生成されないため、炭化水素系反応物質とクロロシランとの反応により生じる炭化ケイ素がカーボン製充填部材３の表面に付着することによって生じていた通気孔１２の目詰まりを抑制することができる。従って、本発明に係るカーボン製反応装置１を用いてクロロシランと水素との反応を行えば、設備の修繕頻度を低減でき、作業能率をさらに向上させることができる。【００３５】
＜カーボン製略円筒体＞
本実施形態のカーボン製略円筒体４は、図３に示すように、上下の端部外周に雄ネジ部１４が形成された略円筒状であり、従来のカーボン製反応装置１に用いられていた円筒体のように上端もしくは下端に肩部や突出部が形成されていない。そのため、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚をその長さ方向全体にわたってほぼ均一とすることができることから、物理的衝撃や熱的衝撃に対して優れた耐性を有する。また、連結部において一方のカーボン製略円筒体の端部を他方のカーボン製略円筒体の端部に嵌合させる構成となっていないため、仮に個々のカーボン製略円筒体４の熱膨張係数が相違したとしても連結部に割れやひび割れが発生しにくい。従って、このようなカーボン製略円筒体４を、腐食耐性に優れた上記カーボン製充填部材３と組み合わせて使用することにより、設備の修繕頻度を格段に低減し、作業能率を顕著に向上させることが可能である。【００３６】
カーボン製略円筒体４の厚みは、強度を保持するため、並びに、その表面に施す後記の炭化ケイ素被膜の剥離を避けるために、典型的には、０．５〜２０ｃｍ、好ましくは１．５ｃｍ〜１５ｃｍとするのが好ましい。【００３７】
カーボン製略円筒体４の上端外周面および下端外周面には、それぞれカーボン製略円筒体４をカーボン製リング５に螺合させるための雄ネジ部１４が形成されている。
上端外周面および下端外周面における雄ネジ部１４の形成幅は、特に限定されるものではないが、カーボン製リング５との螺合締結を確実なものとするために、カーボン製略円筒体４の円筒高さの８／１００以上、さらには９／１００以上とするのが好ましい。
形成する雄ネジ部１４の巻きの方向、条数、ネジ山の形状、径およびピッチは、特に限定されるものではない。【００３８】
また、カーボン製略円筒体４を構成する材質としては、気密性に優れた黒鉛材が好ましく、特に、微粒子構造のため強度が高く、熱膨張等の特性がどの方向に対しても同一であることから耐熱性および耐食性にも優れている等方性高純度黒鉛を用いることが好ましい。【００３９】
カーボン製略円筒体４は、カーボン組織の化学的浸食を防ぐため、その表面に炭化ケイ素被膜を形成することが好ましい。特に、上記カーボン製充填部材３と同様に、炭化ケイ素被膜をＣＶＤ法により形成すること、並びに、被膜の厚みを１０〜５００μｍとすることが好適である。【００４０】
＜カーボン製リング＞
本実施形態のカーボン製リング５は、図４に示すように、内周面に雌ネジ部１５が形成された略円筒状のリングである。上記カーボン製略円筒体４と同様に、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚もその幅方向にわたってほぼ均一であることから、物理的衝撃や熱衝撃に対して優れた耐性を有する。【００４１】
カーボン製リング５は、その内周面に形成した雌ネジ部１５により上記カーボン製略円筒体４の上端外周面または下端外周面の雄ネジ部１４に螺合する必要性から、その内径はカーボン製略円筒体４の外径とほぼ同一とされる。【００４２】
カーボン製リング５の径方向の厚みは、強度を保持するため、並びに、その表面に施す後記の炭化ケイ素被膜の剥離を避けるために、典型的には、０．５〜２０ｃｍ、好ましくは１．５ｃｍ〜１５ｃｍとするのが好ましい。【００４３】
カーボン製リング５の上下方向の幅は、連結される一方のカーボン製略円筒体４の上端および他方のカーボン製略円筒体４の下端に確実に螺合するものでなければならない。典型的には、カーボン製略円筒体４とカーボン製リング５とを螺合させた場合に、一方のカーボン製略円筒体４がカーボン製リング５の幅の半分までしか螺入できないことを考慮して、カーボン製リング５の上下方向の幅は、カーボン製略円筒体４の円筒高さの１０／１００以上かつ１／２以下、さらには１２／１００以上かつ１／２以下とすることが好ましい。【００４４】
カーボン製リング５の内周面に形成される雌ネジ部１５の巻きの方向、条数、ネジ溝の形状、径およびピッチは、連結される両カーボン製略円筒体４の突き合わせ端部の各外周面に形成されたネジ山に対応するものでなければならない。【００４５】
また、カーボン製リング５を構成する材質は、熱膨張率において上記カーボン製略円筒体４と極端に相違しないよう、カーボン製略円筒体４を構成する材質と同一であることが好ましい。【００４６】
カーボン製リング５は、カーボン組織の化学的浸食を防ぐため、その表面に炭化ケイ素被膜を形成することが好ましい。特に、上記カーボン製充填部材３と同様に、炭化ケイ素被膜をＣＶＤ法により形成すること、並びに、被膜の厚みを１０〜５００μｍとすることが好適である。【００４７】
＜反応容器の組み立て＞
上記カーボン製略円筒体４をカーボン製リング５を用いて連結するには、第一のカーボン製略円筒体４の上端にカーボン製リング５を嵌め合わせ、第一のカーボン製略円筒体４の上端がカーボン製リング５の幅の半分に達するまで螺入させ、さらに当該カーボン製リング５の開放端側に第二のカーボン製略円筒体４の下端を嵌め合わせ、当該第二のカーボン製略円筒体４の下端が前記第一のカーボン製略円筒体４の上端に当接するまで当該第二のカーボン製略円筒体４を前記カーボン製リング５に螺入させる。以上の作業を、所望の大きさの反応容器２が得られるまで、順次繰り返す。【００４８】
このとき、カーボン製略円筒体４を気密に連結するために、予めカーボン製略円筒体４の上端外周面および下端外周面またはカーボン製リング５の内周面に、セメント材等の適切なシール材を塗布しておくことが好ましい。あるいは、カーボン製略円筒体４とカーボン製リング５とを螺合させた後に、両部材の目地をシール材で塞いでもよい。【００４９】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
例えば、上記実施の形態ではカーボン製充填部材の形状を平板状としたが、混合ガスへの伝熱効率が高く、混合ガスのカーボン製反応容器内における直進を妨げるものであれば、どのような形状であってもよい。例えば、カーボン製充填部材がチップ状またはブロック状等の（小塊状）であっても、ガスの流れを制限するのに十分量のカーボン製充填部材を反応容器内に装填することにより、上記実施形態と同様の作用効果が得られる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００５１】
実施例１ 
等方性黒鉛からなる直径２４．７ｃｍ、厚さ１．３ｃｍの円盤であって、中心から１２．５ｃｍの位置に当該円盤を支持棒に固定するための５つの固定孔が形成され、さらに、この円盤の任意の位置に径が０．５ｃｍの通気孔が複数形成されているカーボン製充填部材を複数枚製造した。【００５２】
次いで、これらのカーボン製充填部材の表面に炭化ケイ素被膜を形成するために、カーボン製充填部材を、それぞれＣＶＤ反応装置内に設置し、内部をアルゴンガスで置換したのち、１２００℃に加熱した。ＣＶＤ反応装置内にトリクロロメチルシランと水素の混合ガス（モル比１：５）を導入し、ＣＶＤ法により、通気孔の内側表面を含むカーボン製充填部材の全表面に２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜を形成した。【００５３】
次に、上記と同様に炭化ケイ素被膜を施した長さ１６０ｃｍの等方性黒鉛からなる５本の支持棒を準備し、当該支持棒にカーボン製充填部材を２．５ｃｍの間隔を空けて固定した。【００５４】
一方、内径２５ｃｍ、厚さ２．７ｃｍ、高さ２８ｃｍの等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体であって、上端から９ｃｍにわたる外周面および下端から９ｃｍにわたる外周面に雄ネジ部が設けられ、全表面に２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜が形成されているカーボン製略円筒体を複数準備した。また、反応容器の天蓋部を構成する上端側略円筒体、並びに反応容器の底板部を構成する下端側略円筒体についても同様に、連結側の端部外周面に雄ネジ部を設け、表面全体に炭化ケイ素被膜を形成した。【００５５】
次に、内径３０．４ｃｍ、上下方向（軸線方向）の幅２０ｃｍ、径方向の厚み１０ｃｍの等方性黒鉛からなるカーボン製リングであって、内周面に前記カーボン製略円筒体に形成された雄ネジ部と螺合する雌ネジ部が形成されたカーボン製リングを複数準備し、上記カーボン製充填部材と同様にその全表面に炭化ケイ素被膜を施した。【００５６】
これらのカーボン製充填部材、カーボン製略円筒体およびカーボン製リングを用いて高さ１６０ｃｍの反応装置を構成し、この反応装置に配管及び加熱装置等をセットして反応炉として整えた。【００５７】
この反応炉にテトラクロロシランと水素（モル＝１：１）の混合ガスを供給し、常圧、反応温度１１００℃で反応を行い、トリクロロシランを生成した。【００５８】
反応炉を連続的に２０００時間運転した後、反応装置を解体してカーボン製充填部材の表面を観察した。本実施例では、カーボン製充填部材の表面に顕著な腐食及び通気孔の目詰まりは観察されなかった。【００５９】
比較例１
実施例１において、ＣＶＤ法によりカーボン製充填部材の表面に炭化ケイ素被膜を形成しないこと以外は、同様にカーボン製反応装置を製造・使用し、反応装置を解体してカーボン製充填部材の表面を観察したところ、表面の腐食がひどく、通気孔の閉塞が認められた。【００６０】
＜実験の考察＞
以上の比較実験から明らかなように、炭化ケイ素被膜処理によりカーボン製充填剤の表面腐食が抑制され、通気孔の目詰まりを防止することが可能である。【００６１】
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【図１】
2010016133.tif 000003
【図２】
2010016133.tif 000004
【図３】
2010016133.tif 000005
【図４】
2010016133.tif 000006
【国際調査報告】
2010016133.tif 000007
2010016133.tif 000008