(57)【要約】  本発明は透明封止部材に関する。少なくとも１つの光学素子（１２）と、前記光学素子（１２）が実装された実装基板（１４）とを有する光学部品（１６）に用いられ、前記実装基板（１４）と共に前記光学素子（１２）を収容するパッケージ（１８）を構成する石英ガラス製の透明封止部材（１０）であって、表面部（２２）のアルミニウムの濃度が、内部（２４）のアルミニウムの濃度よりも高い。
2019043845.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの光学素子（１２）と、前記光学素子（１２）が実装された実装基板（１４）とを有する光学部品（１６）に用いられ、前記実装基板（１４）と共に前記光学素子（１２）を収容するパッケージ（１８）を構成する石英ガラス製の透明封止部材（１０）であって、
表面部（２２）のアルミニウムの濃度が、内部（２４）のアルミニウムの濃度よりも高いことを特徴とする透明封止部材。
【請求項２】
請求項１記載の透明封止部材において、
前記表面部（２２）のアルミニウムの濃度をＡ（ｐｐｍ）、内部（２４）のアルミニウムの濃度をＢ（ｐｐｍ）としたとき、
１０≦Ａ／Ｂ≦２００
であることを特徴とする透明封止部材。
【請求項３】
請求項１記載の透明封止部材において、
前記表面部（２２）のアルミニウムの濃度をＡ（ｐｐｍ）、内部（２４）のアルミニウムの濃度をＢ（ｐｐｍ）としたとき、
１５≦Ａ／Ｂ≦６０
であることを特徴とする透明封止部材。
【請求項４】
請求項１記載の透明封止部材において、
前記表面部（２２）のアルミニウムの濃度が５００〜２０００ｐｐｍであり、
前記内部（２４）のアルミニウムの濃度が１０〜１００ｐｐｍであることを特徴とする透明封止部材。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の透明封止部材において、
前記表面部（２２）は、表面（２６）から深さ０．０５〜０．２０μｍの領域（Ｚａ）を示し、
前記内部（２４）は、表面（２６）から深さ１〜５μｍの領域（Ｚｂ）を示すことを特徴とする透明封止部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＬＥＤ（発光ダイオード）、ＬＤ(半導体レーザー)等の光学部品に用いられる透明封止部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近時、殺菌や浄化用途に紫外線を出射する発光素子（紫外線ＬＥＤ）を用いる方式が普及しつつある。紫外線ＬＥＤデバイスには、発光素子を外気や水分から保護するために、透明封止部材が必要である。この透明封止部材には紫外線に対する透過性や耐久性の観点からガラスや石英ガラスが使用される。【０００３】
特許第６０６８４１１号公報及び特表２００９−５３２２００号公報には、紫外線ＬＥＤを用いた水浄化装置が開示されている。特許第５２４３８０６号公報には透光性の板材と半球状レンズが一体となった透明封止部材が開示されている。
【発明の概要】
【０００４】
一般に、汚水等の液体浄化の用途においては、例えばタンパク質系や有機系の汚染物質が透明封止部材の表面に付着する場合がある。このような場合、光学素子から出射された例えば紫外線の光量が透明封止部材の表面で減少し、紫外線による殺菌効果が低下するという問題がある。
【０００５】
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、下記効果を奏する透明封止部材を提供することを目的とする。
（ａ）  酸素欠陥による透過率の低下を抑えることができる。
（ｂ）  タンパク質系や有機系等の汚染物質が付着し難く、汚染物質による殺菌効果の低下を抑制することができる。
【０００６】
［１］  本発明に係る透明封止部材は、少なくとも１つの光学素子と、前記光学素子が実装された実装基板とを有する光学部品に用いられ、前記実装基板と共に前記光学素子を収容するパッケージを構成する石英ガラス製の透明封止部材であって、表面部のアルミニウムの濃度が、内部のアルミニウムの濃度よりも高いことを特徴とする。
【０００７】
表面部のアルミニウム濃度を、内部のアルミニウム濃度よりも高くすることで、酸素欠陥による透過率の低下を抑えることができると共に、透明封止部材の表面への有機物や微粒子の付着を抑制することができる。
【０００８】
［２］  本発明において、前記表面部のアルミニウムの濃度をＡ（ｐｐｍ）、内部のアルミニウムの濃度をＢ（ｐｐｍ）としたとき、１０≦Ａ／Ｂ≦２００であることが好ましい。
【０００９】
［３］  本発明において、前記表面部のアルミニウムの濃度をＡ（ｐｐｍ）、内部のアルミニウムの濃度をＢ（ｐｐｍ）としたとき、１５≦Ａ／Ｂ≦６０であることが好ましい。
【００１０】
［４］  本発明において、前記表面部のアルミニウムの濃度が５００〜２０００ｐｐｍであり、前記内部のアルミニウムの濃度が１０〜１００ｐｐｍであることが好ましい。
【００１１】
［５］  本発明において、前記表面部は、表面から深さ０．０５〜０．２０μｍの領域であり、前記内部は、表面から深さ１〜５μｍの領域である。
【００１２】
以上説明したように、本発明に係る透明封止部材によれば、下記効果を奏する。
（ａ）  酸素欠陥による透過率の低下を抑えることができる。
（ｂ）  タンパク質系や有機系等の汚染物質が付着し難く、汚染物質による殺菌効果の低下を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１Ａは本実施の形態に係る透明封止部材を示す縦断面図であり、図１Ｂは透明封止部材が封止されて構成された光学部品の一例を示す縦断面図である。
【図２】透明封止部材の表面部及び内部を示す説明図である。
【図３】レンズ形状を有する透明封止部材が封止されて構成された光学部品の一例を示す縦断面図である。
【図４】実施例１、２及び３並びに比較例１、２及び３における製法、Ａｌ濃度（表面部及び内部）、初期全光線透過率及び浸漬後の全光線透過率を示す表１である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る透明封止部材の実施の形態例を図１Ａ〜図４を参照しながら説明する。
【００１５】
本実施の形態に係る透明封止部材１０は、図１Ａに示すように、例えば平板状に形成されている。透明封止部材１０の外形形状は、例えば円筒状、四角形状、多角筒状等である。透明封止部材１０は例えば石英ガラスにて構成される。
【００１６】
この透明封止部材１０は、図１Ｂに示すように、例えば紫外光を出射する少なくとも１つの光学素子１２と、光学素子１２が実装された実装基板１４とを有する光学部品１６に用いられ、実装基板１４と共に光学素子１２を収容するパッケージ１８を構成する。
【００１７】
実装基板１４は、上面開口の凹部２０を有し、凹部２０の底部に光学素子１２が実装される。透明封止部材１０は、実装基板１４の凹部２０の上面開口を閉塞するように、実装基板１４に封止される。実装基板１４は例えばＡｌＮ（窒化アルミニウム）にて構成される。
【００１８】
光学素子１２は、図示しないが、例えばサファイヤ基板上に、量子井戸構造を具備したＧａＮ系結晶層が積層されて構成されている。光学素子１２の実装方法としては、例えば光出射面１２ａを透明封止部材１０に対面させて実装する、いわゆるフェイスアップ実装を採用することができる。すなわち、光学素子１２から導出された端子（図示せず）と、実装基板１４上に形成された回路配線（図示せず）とを例えばボンディングワイヤ（図示せず）にて電気的に接続される。もちろん、光出射面１２ａを実装基板１４に対面させて実装する、いわゆるフリップチップ実装も好ましく採用することができる。
【００１９】
透明封止部材１０の製法としては、粉末焼結法を好ましく採用することができる。例えば成形型にシリカ粉体と有機化合物とを含む成形スラリーを鋳込み、有機化合物相互の化学反応、例えば分散媒と硬化剤若しくは硬化剤相互の化学反応により固化させた後、成形型から離型する。その後、焼成することによって、透明封止部材１０を作製することができる。
【００２０】
透明封止部材１０の寸法としては、高さが０．１〜１０ｍｍ、外径が３．０〜１０ｍｍである。なお、光学素子１２の寸法としては、厚みが０．００５〜０．５ｍｍ、図示しないが、上面から見た縦の寸法が０．５〜２．０ｍｍ、横の寸法が０．５〜２．０ｍｍである。
【００２１】
そして、透明封止部材１０は、図２に示すように、表面部２２のアルミニウムの濃度（以下、Ａｌ濃度と記す）が、内部２４のＡｌ濃度よりも高い。ここで、透明封止部材１０の表面部２２は、表面２６から深さ０．０５〜０．２０μｍの領域Ｚａを示し、内部２４は、表面２６から深さ１〜５μｍの領域Ｚｂを示す。
【００２２】
表面部２２のＡｌ濃度は５００〜２０００ｐｐｍであり、内部２４のＡｌ濃度は１０〜１００ｐｐｍである。また、表面部２２のＡｌ濃度をＡ（ｐｐｍ）、内部２４のＡｌ濃度をＢ（ｐｐｍ）としたとき、１０≦Ａ／Ｂ≦２００であることが好ましく、さらに好ましくは、１５≦Ａ／Ｂ≦６０である。
【００２３】
このように、透明封止部材１０は、表面部２２のＡｌ濃度を、内部２４のＡｌ濃度よりも高くしたので、以下に示す効果を奏する。
【００２４】
すなわち、透明封止部材１０の内部２４のＡｌ濃度が高い場合、酸素欠陥が増加することとなる。酸素欠陥は、紫外線を吸収することから、酸素欠陥による透過率の低下を抑えるためにも、透明封止部材１０の内部２４は、Ａｌ濃度が低い方がよい。
【００２５】
一般に、汚水等の液体浄化の用途においては、例えばタンパク質系や有機系の汚染物質や微粒子が透明封止部材１０の表面２６に付着する場合がある。このような場合、光学素子１２から出射された例えば紫外線の光量が透明封止部材１０の表面２６で減少し、紫外線による殺菌効果が低下するという問題がある。特に、透明封止部材１０がレンズ形状等の複雑形状を有している場合には、液体が滞留しやすい部分があるため、上述した問題が顕著となる。
【００２６】
透明封止部材１０の表面部２２のＡｌ濃度が高い場合、シリカ（ＳｉＯ２）を構成するＳｉの一部がＡｌに置換される。Ｓｉ（＋４価）がＡｌ（＋３価）に置換されると、Ａｌの周りは−１価となる。つまり、Ａｌ置換サイトは負に帯電する。つまり、透明封止部材１０の表面２６は負に帯電することとなる。上述した有機物や微粒子は、通常、水中では負に帯電しているため、負に帯電している透明封止部材１０の表面２６には有機物や微粒子が付着しにくくなる。
【００２７】
従って、例えば図３に示すように、透明封止部材１０がレンズ形状等の複雑形状を有し、部分的に液体が滞留しやすい部分があっても、透明封止部材１０の表面２６への有機物や微粒子の付着を抑制することができる。なお、図３に示す透明封止部材１０は、実装基板１４上に実装された光学素子１２を周りから囲うように配置された環状の台座３０と、台座３０上に一体に形成されたレンズ体３２とを有する。透明封止部材１０の台座３０には、下面開口の凹部３４（収容空間）が形成されている。この凹部３４に少なくとも光学素子１２が収容される。
【００２８】
このように、表面部２２のＡｌ濃度を、内部２４のＡｌ濃度よりも高くすることで、酸素欠陥による透過率の低下を抑えることができると共に、透明封止部材１０の表面２６への有機物や微粒子の付着を抑制することができる。
【００２９】
［実施例］
次に、実施例１〜３、比較例１〜３について、透明封止部材１０の表面部２２及び内部２４のＡｌ濃度による影響を確認した。
【００３０】
［実施例１］
実施例１に係る透明封止部材１０は、図１Ａに示す透明封止部材１０と同様の構成を有する。
【００３１】
（透明封止部材の作製）
実施例１に係る透明封止部材１０の製造方法は以下の通りである。すなわち、原料粉末として平均粒径０．５μｍのシリカ粉末１００質量部、分散剤としてカルボン酸共重合体２質量部、分散媒としてマロン酸ジメチル４９質量部、エチレングリコール４質量部、硬化剤として４’４−ジフェニルメタンジイソシアネート４質量部、及び触媒としてトリエチルアミン０．４質量部を混合したスラリーを調製した。シリカ粉末のＡｌ濃度は７０ｐｐｍであった。
【００３２】
このスラリーを金属製の金型内に室温で流し込み、室温で一定時間放置した。次いで、金型から成形体を離型した。さらに、室温、次いで、９０℃のそれぞれの温度にて一定時間放置して、シリカ粉末乾燥体を得た。なお、原料粉末の平均粒径は、堀場製作所製レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−７５０を用いて測定した。
【００３３】
作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中５００℃で仮焼した後、５〜１０Ｌ／ｍｉｎの水素ガスを導入しながら１６００〜１７００℃で焼成し、緻密化及び透明化させて透明封止部材１０を作製した。透明封止部材１０の外径は３．５ｍｍ角であり、高さは０.５ｍｍである。
【００３４】
［実施例２］
水素ガス量を実施例１よりも７０％減らした点以外は、実施例１と同様にして実施例２に係る透明封止部材１０を作製した。
【００３５】
［実施例３］
シリカ粉末のＡｌ濃度が５０ｐｐｍであったことと、水素ガス量を実施例１よりも５０％減らした点以外は、実施例１と同様にして実施例３に係る透明封止部材１０を作製した。
【００３６】
［比較例１］
実施例１と同様にして透明封止部材１０を作製した後、研磨加工によって表面部２２を除去して比較例１に係る透明封止部材１０を作製した。
【００３７】
［比較例２］
溶融石英ガラスを研磨加工して、比較例２に係る透明封止部材１０を作製した。
【００３８】
［比較例３］
シリカ粉末のＡｌ濃度が１３００ｐｐｍになるようにアルミニウムエチレートを添加し、実施例３と同様にして透明封止部材１０を作製した後、研磨加工によって表面から深さ１μｍの領域を除去して比較例３に係る透明封止部材１０を作製した。
【００３９】
＜評価方法＞
（表面部及び内部のＡｌ濃度）
実施例１〜３、比較例１〜３について、表面部２２及び内部２４のＡｌ濃度を測定した。Ａｌ濃度の測定は、透明封止部材１０の表面２６からＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）にて行った。
【００４０】
（全光線透過率及び浸漬試験）
実施例１〜３、比較例１〜３について、浸漬試験を実施する前の全光線透過率を初期全光線透過率とした。波長２８０ｎｍの紫外光を照射して、実施例１〜３、比較例１〜３の初期全光線透過率を測定した。全光線透過率の測定は、日本分光製の分光光度計を用いた。
【００４１】
その後、浄水場から取得した原水が流通する系内に実施例１〜３、比較例１〜３を浸漬保持し、１ヶ月後に上記系から取り出して、上述と同様にして、実施例１〜３、比較例１〜３の全光線透過率を測定した。これを浸漬後の全光線透過率とした。
【００４２】
（評価結果）
実施例１〜３、比較例１〜３における表面部２２及び内部２４のＡｌ濃度、初期全光線透過率並びに浸漬後の全光線透過率を図４の表１に示す。
【００４３】
（考察）
先ず、実施例１〜３は、初期全光線透過率がいずれも９１％と高かった。内部２４のＡｌ濃度が低かったことから、酸素欠陥による透過率の低下が抑えられたものと考えられる。
【００４４】
また、実施例１〜３は、浸漬後の全光線透過率がいずれも７２％以上と高かった。表面部２２のＡｌ濃度が高かったことから、透明封止部材１０の表面２６への有機物や微粒子の付着が抑制されたものと考えられる。
【００４５】
一方、比較例１及び２は、初期全光線透過率が高かったが、浸漬後の全光線透過率が低かった。これは、表面部２２のＡｌ濃度が低かったことから、透明封止部材１０の表面２６への有機物や微粒子の付着によって浸漬後の全光線透過率が低下したものと考えられる。
【００４６】
比較例３は、浸漬後の全光線透過率が高かったが、初期全光線透過率が低かった。これは、内部２４のＡｌ濃度が高かったことから、透明封止部材１０の酸素欠陥による透過率の低下が原因と考えられる。
【００４７】
なお、本発明に係る透明封止部材は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】令和2年5月8日(2020.5.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
透明封止部材１０の寸法としては、高さが０．１〜１０ｍｍ、外形が３．０〜１０ｍｍである。なお、光学素子１２の寸法としては、厚みが０．００５〜０．５ｍｍ、図示しないが、上面から見た縦の寸法が０．５〜２．０ｍｍ、横の寸法が０．５〜２．０ｍｍである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
作製したシリカ粉末乾燥体を、大気中５００℃で仮焼した後、５〜１０Ｌ／ｍｉｎの水素ガスを導入しながら１６００〜１７００℃で焼成し、緻密化及び透明化させて透明封止部材１０を作製した。透明封止部材１０の外形は３．５ｍｍ角であり、高さは０.５ｍｍである。
【国際調査報告】
2019043845.tif 000007
2019043845.tif 000008
2019043845.tif 000009
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