(57)【要約】  潤滑性および離型性に優れる塑性加工用潤滑剤組成物を提供する。（ａ）シリカと、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩とを含み、前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が２以上である塑性加工用潤滑剤組成物を用いる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）シリカと、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩とを含み、
前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が２以上であることを特徴とする、塑性加工用潤滑剤組成物。
【請求項２】
前記（ａ）シリカが非中空体シリカであることを特徴とする、請求項１に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【請求項３】
さらに、（ｃ）タルクを含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【請求項４】
さらに、（ｄ）水溶性ポリマーを含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【請求項５】
さらに、（ｅ）ノニオン性界面活性剤を含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【請求項６】
さらに、（ｆ）水を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【請求項７】
前記（ａ）シリカおよび前記（ｃ）タルクに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／｛（ａ）の重量＋（ｃ）の重量｝）が２以上であることを特徴とする、請求項３〜６のいずれか１項に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塑性加工用潤滑剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、炭素鋼、合金鋼および非鉄金属等の被加工用材料に、温間領域または熱間領域にて、鍛造、圧延、伸線および押出し等の金型を用いた塑性加工を行う際には、当該金型と当該被加工用材料との間の潤滑性および離型性を向上させるために潤滑剤を使用することが行われている。【０００３】
このような潤滑剤としては、従来、黒鉛を油中または水中に分散させた黒鉛系塑性加工用潤滑剤が使用されている。しかし、黒鉛系塑性加工用潤滑剤は、潤滑性および離型性に優れているが、黒鉛を含んでいるために作業環境を黒く汚染するといった問題がある。【０００４】
そのため、近年、黒鉛系塑性加工用潤滑剤組成物に匹敵する性能を有する、黒鉛を含まない塑性加工用潤滑剤（すなわち、非黒鉛系塑性加工用潤滑剤）の開発が求められている。【０００５】
かかる非黒鉛系塑性加工用潤滑剤として、特許文献１には、シリカ・アルミナ中空体を含む、断熱性に優れた塑性加工用潤滑剤組成物が記載されている。【０００６】
また、特許文献２には、固体潤滑剤、界面活性剤および水からなり、当該固体潤滑剤と共に、水ガラス等を含む、鋼材または鋼帯の熱間圧延用潤滑剤組成物が記載されている。【０００７】
特許文献３には、スメクタイト等の層状粘土鉱物を含む塑性加工用潤滑剤組成物を用いることで、成形不良の要因となる皮膜カスの発生を制御できることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２０００／０５３７０５号（２０００年９月１４日公開）
【特許文献２】日本国公開特許公報「特開２００５−３６０７０号」（２００５年２月１０日公開）
【特許文献３】国際公開第２０１２／０８６５６４号（２０１２年６月２８日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上述のような非黒鉛系塑性加工用潤滑剤は、黒鉛系塑性加工用潤滑剤に匹敵する潤滑性および離型性を有する塑性加工用潤滑剤を提供するという観点からは更なる改善の余地があった。【００１０】
そこで、本発明の一実施形態は、潤滑性および離型性に優れる非黒鉛系の塑性加工用潤滑剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、シリカと、有機酸のアルカリ金属塩とを特定の重量比率にて含んでいる塑性加工用潤滑剤組成物を用いることにより、潤滑性および離型性に優れる塑性加工用潤滑剤組成物を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。【００１２】
すなわち、本発明は、以下の構成からなるものである。
〔１〕（ａ）シリカと、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩とを含み、
前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が２以上であることを特徴とする、塑性加工用潤滑剤組成物。
〔２〕前記（ａ）シリカが非中空体シリカであることを特徴とする、〔１〕に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
〔３〕さらに、（ｃ）タルクを含むことを特徴とする、〔１〕または〔２〕に記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
〔４〕さらに、（ｄ）水溶性ポリマーを含むことを特徴とする、〔１〕〜〔３〕のいずれか１つに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
〔５〕さらに、（ｅ）ノニオン性界面活性剤を含むことを特徴とする、〔１〕〜〔４〕のいずれか１つに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
〔６〕さらに、（ｆ）水を含むことを特徴とする、〔１〕〜〔５〕のいずれか１つに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
〔７〕前記（ａ）シリカおよび前記（ｃ）タルクに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／｛（ａ）の重量＋（ｃ）の重量｝）が２以上であることを特徴とする、〔３〕〜〔６〕のいずれか１つに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の一態様によれば、作業環境を黒く汚染するという問題がないとともに、潤滑性および離型性に優れる塑性加工用潤滑剤組成物を提供できる、という効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、記述した範囲内で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意図する。
【００１５】
〔１．塑性加工用潤滑剤組成物〕
本発明の一実施形態に係る塑性加工用潤滑剤組成物は、（ａ）シリカと、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩とを含み、前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が２以上である。
【００１６】
本明細書において、「塑性加工用潤滑剤組成物」とは、被加工用材料を塑性加工する際の潤滑剤として用いることができる組成物を意図する。ここで、被加工用材料は、塑性加工されうる材料であれば特に限定されるものではない。被加工用材料としては、例えば、鋼材のような鉄系金属およびアルミニウムのような非鉄金属が塑性加工に好適に用いられる。塑性加工は、好ましくは、温間領域または熱間領域にて行われる。また、塑性加工としては、例えば、鍛造、押出し、圧延、プレス、伸線および、スピニング加工のような回転成形等の加工が挙げられるが、これに限定されるものではない。本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、特に、温間および熱間鍛造用潤滑離型剤として効果的に用いることができる。本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物を温間および熱間鍛造用潤滑離型剤として使用する場合、従来公知の温間および熱間鍛造用潤滑離型剤と同様の使用方法によって使用することができる。温間および熱間の温度領域は、２００〜１２５０℃であり、好ましくは６００〜１２５０℃である。なお、本明細書中、「本発明の一実施形態に係る塑性加工用潤滑剤組成物」を「本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物」とも記載する。
【００１７】
本明細書において、「潤滑性に優れる」との表現は、金型を用いて被加工用材料を加工する際に、潤滑剤組成物を用いると、金型と被加工用材料との間の摩擦を低減することができることを意図する。これにより、金型の摩耗を減少させることができ、さらに良好な塑性加工品を得ることができる。潤滑性は例えば、実施例に記載のスパイクテストにおいて、軸伸びの長さを比較することによって評価することができる。潤滑性に優れた潤滑剤組成物を用いると、例えば鍛造を行う場合、潤滑性に劣る潤滑剤組成物を用いた場合に得られる鍛造品に比べて、軸伸びが長い鍛造品を得ることができる。また、潤滑性は例えば、実施例に記載のスパイクテストにおいて、プレス荷重を比較することによって評価することができる。潤滑性に優れた潤滑剤組成物を用いて鍛造を行う場合、潤滑性に劣る潤滑剤組成物を用いて鍛造を行う場合に比べて、小さなプレス荷重でプレスすることにより鍛造品を得ることができる。
【００１８】
本明細書において、「離型性に優れる」との表現は、金型を用いて被加工用材料を加工する際に、潤滑剤組成物を用いると、加工された被加工用材料と金型とが焼付くことなく、加工された被加工用材料が金型から外れることを意図する。離型性は例えば、実施例に記載のスパイクテストにおいて、加工された被加工用材料の焼付きおよび軸光沢を確認することによって評価することができる。被加工用材料が金型に焼付くと、加工された被加工用材料は光沢を帯びる。そのため、離型性に優れた潤滑剤組成物を金型に塗布すると、被加工用材料は金型に焼付きが起こりづらいため、加工された被加工用材料では光沢は確認されない。
【００１９】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、必要に応じて、後述する各成分（ａ）〜（ｆ）以外の、その他の成分を含んでいてもよい。当該その他の成分としては、分散剤、極圧添加剤、金属腐食抑制剤、防腐剤および消泡剤等が挙げられる。
【００２０】
〔（ａ）シリカ〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、シリカを含む。本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物において、シリカは、被加工用材料の温間または熱間塑性加工の過酷な環境下で、金型と被加工用材料との間での焼付きを抑制し、離型性を向上させるために添加される。
【００２１】
温間または熱間塑性加工の過酷な環境下でのスプレー塗布後の潤滑皮膜は、（ａ）シリカ、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩および（ｄ）水溶性ポリマーの個々の成分が重なり合った集合体として金型表面に存在すると考えられる。シリカの融点は一般的に１５５０℃〜１７５０℃であるため、耐熱性のある均質で強固な硬い潤滑皮膜が形成される。この金型表面に形成された潤滑皮膜に被加工用材料を押し当てて、塑性変形を起こし得るだけの面圧を加えると、個々の成分同士がその界面にて横ズレする。これにより、金型と被加工用材料との間で追随性が向上し、潤滑皮膜切れが抑制されると考えられる。これは黒鉛系潤滑剤が示す劈開に似た現象であり、この現象により、金型と被加工用材料との間での金属接触が抑制されるため、優れた潤滑性及び離型性が得られる。
【００２２】
シリカは、天然結晶シリカ、天然非晶質シリカ、合成結晶シリカおよび合成非晶質シリカのいずれであってもよい。当該合成非晶質シリカは、燃焼法およびアーク法等の乾式法により合成されてもよく、沈降法、ゲル法およびゾルゲル法等の湿式法により合成されてもよい。また、シリカ中に二酸化ケイ素のみならず、酸化アルミニウム、酸化第二鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ナトリウムおよび酸化カリウムなどの天然物由来の不純物が含まれていてもよい。
【００２３】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物では、シリカは、非中空体シリカであってもよいし、中空体シリカであってもよいし、これらの混合物であってもよい。より優れた潤滑性及び離型性が得られるという観点からは、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、非中空体シリカを含んでいることが好ましく、非中空体シリカのみを含んでいることがさらに好ましい。また、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、平均粒子径等が異なる複数種のシリカを含んでいてもよい。例えば、シリカとして非中空体シリカを含む場合、平均粒子径が異なる２種類以上の非中空体シリカを含んでいてもよいし、シリカとして中空体シリカを含む場合、平均粒子径が異なる２種類以上の中空体シリカを含んでいてもよい。
【００２４】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物が非中空体シリカを含んでいることは、当該潤滑剤組成物を走査電子顕微鏡（倍率：１０００〜１００００倍）にて観察することにより、シリカの単粒子内部に空洞がないことを確認することにより把握できる。
【００２５】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物が中空体シリカを含んでいることは、当該潤滑剤組成物を走査電子顕微鏡（倍率：１０００〜１００００倍）にて観察することにより、シリカの単粒子内部に空洞があることを確認することにより把握できる。
【００２６】
シリカの平均粒子径は、０．１〜６０μｍであることが好ましく、０．２〜３０μｍであることがより好ましく、０．５〜１０μｍであることがさらに好ましい。シリカの平均粒子径が、０．１〜６０μｍであれば、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物に含まれるシリカが凝集することなく、適度に分散する。また、シリカの平均粒子径が、０．１〜６０μｍである場合は、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物を塗布して金型表面に形成される潤滑皮膜として、金型と被加工用材料との間で追随し、金属接触を抑制できる。なお、シリカの平均粒子径は、適宜、周知の方法によって決定することができる。例えば、顕微鏡下で観察した５０個のシリカの直径を定規にて測定し、当該測定値を、顕微鏡の観察倍率にて補正し、補正した測定値の平均値を計算することによって決定することができる。また、レーザー回折による粒度分布測定、コールターカウンターおよび動的光散乱法による粒度分布測定も可能である。
【００２７】
前記シリカとしては、従来公知の市販品を使用することができ特に限定されるものではない。例えば、前記市販品の非中空体シリカとしては、東ソー・シリカ株式会社製のニップシール、水澤化学工業株式会社製のミズカシル、前記市販品の中空体シリカとしては株式会社井川産業製のシラファイン（登録商標）等を使用することができる。
【００２８】
本発明の一実施形態において、シリカの含有量は、潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．５〜８重量％が好ましく、０．７５〜７．５重量％がより好ましく、１〜６重量％がさらに好ましい。シリカの含有量が、潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．５〜８重量％であれば、潤滑剤組成物中にシリカが均一に分散するため、所望の性能を有する潤滑剤組成物を得ることができる。また、金型表面に形成される潤滑皮膜として、金型と被加工用材料との間で追随し、金属接触を抑制できる。なお、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物が、平均粒子径等が異なる複数種のシリカを含んでいる場合、前記シリカの含有量は、複数種のシリカの合計重量を意図する。
【００２９】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物が、非中空体シリカおよび中空体シリカの両方を含んでいる場合、中空体シリカの含有量は、潤滑剤組成物１００重量％に対して、４．５重量％未満が好ましく、４重量％未満がより好ましく、３重量％未満がさらに好ましく、２重量％未満が特に好ましく、１．５重量％未満が最も好ましく、１．２５重量％未満がさらに最も好ましい。
【００３０】
前記非中空体シリカに対する、前記中空体シリカの重量比（中空体シリカの重量／非中空体シリカの重量）は、０．５以下が好ましく、０．２５以下がより好ましく、０．１以下がさらに好ましい。
【００３１】
〔（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、有機酸のアルカリ金属塩を含む。本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物が有機酸のアルカリ金属塩を含んでいることで、潤滑剤組成物の潤滑性が向上する。
【００３２】
有機酸のアルカリ金属塩の有機酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、リンゴ酸、クエン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、１,２−シクロヘキサンジカルボン酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸等の飽和カルボン酸；フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、１，２，３，６−テトラヒドロフタル酸無水物、４−シクロヘキセン−１，２−ジカルボン酸、１−シクロヘキセン−１，２−ジカルボン酸、シクロヘキセン−１および２−ジカルボン酸無水物等の不飽和カルボン酸；安息香酸、サリチル酸、無水フタル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸およびナフタレンジカルボン酸等の芳香族カルボン酸；等が挙げられる。アルカリ金属としては、例えばナトリウムおよびカリウムが挙げられる。具体的には、当該アルカリ金属は、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウム等によって塩を形成させ、水溶性化される。更に、これらの成分は単独で用いても、２種以上組み合わせて用いても良い。
【００３３】
本発明の一実施形態において、有機酸のアルカリ金属塩の含有量は、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、１５〜４０重量％であることが好ましく、１５〜３５重量％がより好ましく、１７〜３５重量％がさらに好ましい。有機酸のアルカリ金属塩の含有量が、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、１５〜４０重量％であれば、金型と被加工用材料との間で追随性が向上し、潤滑皮膜切れを抑制すると考えられる。これは黒鉛系潤滑剤の劈開に似た現象であり、この現象により優れた潤滑性及び離型性が得られる。
【００３４】
前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）は、２以上であり、３以上が好ましく、４以上がより好ましく、５以上がさらに好ましい。前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が２以上であれば、潤滑性および離型性に優れる非黒鉛系の塑性加工用潤滑剤組成物を実現することができる。前記（ａ）シリカに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が前記好ましい条件を満たす場合は、固体成分であるシリカを潤滑剤組成物中により良く分散させることができる。
【００３５】
〔（ｃ）タルク〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、さらにタルクを含んでいてもよい。潤滑剤組成物がタルクを含んでいることで、金型と被加工用材料との間での金属接触が抑制され、優れた潤滑性及び離型性が得られる。
【００３６】
タルクの産地および不純物の種類等に関しては、特に限定されず、従来公知の市販品を使用することができる。
【００３７】
本発明の一実施形態において、タルクの含有量は、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．１〜１０重量％であることが好ましく、０．５重量％〜８重量％がより好ましく、１重量％〜５重量％がさらに好ましい。タルクの含有量が、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．１〜１０重量％であることで、金型表面に形成される潤滑皮膜として、金型と被加工用材料との間で追随し、金属接触を抑制できる。
【００３８】
前記（ａ）シリカおよび前記（ｃ）タルクに対する、前記（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／｛（ａ）の重量＋（ｃ）の重量｝）は、２以上であることが好ましく、３以上がより好ましく、４以上がさらに好ましい。（ａ）シリカおよび（ｃ）タルクに対する、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／｛（ａ）の重量＋（ｃ）の重量｝）が２以上であれば、潤滑剤組成物中にシリカおよびタルクが均一分散し、所望の性能を有する潤滑剤組成物を得ることができる。
【００３９】
〔（ｄ）水溶性ポリマー〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、さらに水溶性ポリマーを含んでいてもよい。本発明の一実施形態において使用される水溶性ポリマーは、水に溶解すると、増粘する。これにより、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物を高温の金型上にスプレー塗布する場合に、水溶性ポリマーがバインダー成分として機能するため、（ａ）シリカ、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩および（ｃ）タルクの付着効率を向上させることができると考えられる。そのため、温間あるいは熱間塑性加工の過酷な環境下でも耐熱性のある均質で強固な硬い潤滑皮膜を形成する、付着性に優れた潤滑剤組成物を得ることができる。
【００４０】
本明細書において、「付着性に優れた」との表現は、潤滑剤組成物を金型表面に塗布した際に、各成分の付着効率が向上すると同時に、当該金型表面に強固に付着した潤滑皮膜が形成されることを意図する。
【００４１】
水溶性ポリマーとしては、ポリマレイン酸系樹脂のアルカリ金属塩、セルロース誘導体およびポリアクリル酸のアルカリ金属塩が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４２】
ポリマレイン酸系樹脂は、イソブチレン・無水マレイン酸共重合物、スチレン・無水マレイン酸共重合物、メチルビニルエーテル・無水マレイン酸共重合物およびα−メチルスチレン・無水マレイン酸共重合物等のポリマーが挙げられる。これらポリマーをイミド変性またはアンモニア変性させたポリマーを用いても良い。アルカリ金属としては、例えばナトリウムおよびカリウムが挙げられる。具体的には、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムによって塩を形成させ、水溶性化される。更に、これらのポリマレイン酸系樹脂のアルカリ金属塩は、単独で用いても、２種以上組み合わせても良い。
【００４３】
セルロース誘導体は、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩およびヒドロキシメチルセルロースナトリウム塩等が挙げられる。更に、これらのセルロース誘導体は、単独で用いても、２種以上組み合わせても良い。
【００４４】
ポリアクリル酸のアルカリ金属塩としては、ポリアクリル酸ナトリウムおよびポリアクリル酸カリウム等が挙げられる。これらは、従来公知の市販品を使用することができる。その平均分子量は、１０００〜５００万であることが好ましく、２０００〜３００万であることがより好ましく、３０００〜１００万であることがさらに好ましい。
【００４５】
本発明の一実施形態において、水溶性ポリマーの含有量は、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．０２〜３０重量％が好ましく、０．５〜２５重量％であることがより好ましく、１〜２０重量％であることがさらに好ましい。水溶性ポリマーの含有量が、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．０２〜３０重量％であれば、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物を金型表面に塗布した際に、各成分の付着効率が向上すると同時に、当該金型表面に強固に付着する潤滑皮膜を形成することができる。
【００４６】
〔（ｅ）ノニオン性界面活性剤〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、さらにノニオン系界面活性剤を含んでいることがより好ましい。
【００４７】
ノニオン系界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンポリグリセリン脂肪酸エステルおよびアルキレングリコール共重合体等を好適に用いることができる。
【００４８】
ノニオン系界面活性剤としては、従来公知の市販品を使用することができる。
【００４９】
本発明の一実施形態において、ノニオン系界面活性剤の含有量は、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．０１〜５重量％が好ましく、より好ましくは０．１〜５重量％である。ノニオン系界面活性剤の含有量が、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、０．０１〜５重量％である場合は、固体成分を潤滑剤組成物中により均一に溶解および分散させることができる。
【００５０】
〔（ｆ）水〕
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、さらに水を含んでいることが好ましい。
【００５１】
水としては、各成分を均一に溶解または分散させることができる限りにおいて、特に限定されないが、イオン交換水または純水等の精製水が好ましい。
【００５２】
本発明の一実施形態において、水の含有量は、塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、各成分の含有量を差し引いた残部であることが好ましい。
【００５３】
〔２．塑性加工用潤滑剤組成物の製造方法および使用方法〕
本発明の一実施形態において、塑性加工用潤滑剤組成物は、上述の各成分を混合し撹拌することによって製造される。
【００５４】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物において、各成分の含有量の好ましい組み合わせとしては、（ａ）シリカに対する、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／（ａ）の重量）が２以上である限りにおいて、特に限定されない。例えば、各成分の含有量の好ましい組み合わせとしては、以下の（Ａ）〜（Ｅ）の組み合わせを挙げることができる。
（Ａ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．５〜８重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が０．０２〜３０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｂ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．７５〜７．５重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が０．０２〜３０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｃ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．７５〜７．５重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が０．５〜２５重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｄ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．７５〜７．５重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が１〜２０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｅ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が１〜６重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜３５重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が１〜２０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
【００５５】
また、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物において、タルクを含む場合の各成分の含有量の好ましい組み合わせは、（ａ）シリカおよび（ｃ）タルクに対する、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の重量比（（ｂ）の重量／｛（ａ）の重量＋（ｃ）の重量｝）が２以上である限りにおいて特に限定されない。タルクを含む場合の各成分の含有量の好ましい組み合わせとしては、例えば、以下の（Ｆ）〜（Ｊ）組み合わせを挙げることができる。（Ｆ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．５〜８重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｃ）タルクの含有量が０．１〜１０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が０．０２〜３０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｇ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．７５〜７．５重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｃ）タルクの含有量が０．１〜１０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が０．０２〜３０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｈ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．７５〜７．５重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｃ）タルクの含有量が０．１〜１０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が０．５〜２５重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｉ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が０．７５〜７．５重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜４０重量％であり、（ｃ）タルクの含有量が０．１〜１０重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が１〜２０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
（Ｊ）塑性加工用潤滑剤組成物１００重量％に対して、（ａ）シリカの含有量が１〜６重量％であり、（ｂ）有機酸のアルカリ金属塩の含有量が１５〜３５重量％であり、（ｃ）タルクの含有量が１〜５重量％であり、（ｄ）水溶性ポリマーの含有量が１〜２０重量％であり、（ｅ）ノニオン系界面活性剤の含有量が０．０１〜５重量％であり、残部が（ｆ）水。
【００５６】
なお、前記（Ａ）〜（Ｊ）の組み合わせにおいて、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、本発明の効果に悪影響を与えない範囲で、（ａ）〜（ｆ）以外のその他の成分を含んでいてもよい。当該その他の成分としては、分散剤、極圧添加剤、金属腐食抑制剤、防腐剤および消泡剤等が挙げられる。
【００５７】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物は、そのまま潤滑剤として使用されてもよく、水等で希釈されて使用されてもよい。本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物の希釈率は、使用する成分および金型に塗布する量等によって適宜調整すればよく、３０倍を超え、１００倍以下とすることができる。これは、従来の黒鉛系や非黒鉛系潤滑離型剤の希釈率が１０〜３０倍であるのに比べ大きくすることができ効果的である。
【００５８】
本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物を金型に塗布する方法としては、金型表面に均一に塗布できればよく、特に限定されないが、例えば、スプレー噴霧が挙げられる。本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物を金型表面に塗布すると、金型の熱によって水等の溶液成分が蒸発し、潤滑皮膜が形成される。
【００５９】
また、本発明の一実施形態に係る潤滑剤組成物が適用される被加工用材料としては、炭素鋼、肌焼き鋼、合金肌焼き鋼および非鉄金属が挙げられるが、これらに限定されない。
【００６０】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００６１】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
〔１．潤滑剤組成物の調製〕
＜実施例１、８、１０＞
水にＮａＯＨを加えて溶液とした後、当該溶液を４０〜１００℃で加熱撹拌しながらイソブチレン・無水マレイン酸共重合物を加えて中和反応により溶解させた。イソブチレン・無水マレイン酸共重合物が溶解した後、更にＮａＯＨを加えて溶液とし、４０〜１００℃で加熱撹拌しながら有機酸を加えて中和反応により溶解させた。その水溶液を常温に冷却した。さらに、当該水溶液にノニオン性界面活性剤およびシリカを加えて十分に撹拌し混合した。実施例８および１０では、次いで、タルクを加えて混合した。このようにして、塑性加工用潤滑剤組成物を調製した。なお、各成分の配合量は表１に記載されている通りであり、各成分の配合量を示す数値の単位は重量％である。
＜実施例２〜７、９、１３、１４＞
水にＮａＯＨを加えて溶液とした後、当該溶液を４０〜１００℃で加熱撹拌しながら有機酸を加えて中和反応により溶解させた。有機酸が溶解した後、ヒドロキシエチルセルロースを加えて４０〜１００℃で加熱撹拌しながら溶解させた。その水溶液を常温に冷却し溶液とした。更に、当該溶液にノニオン性界面活性剤（実施例３、６、７以外）及びシリカを加えてよく撹拌し混合した。実施例９では、次いで、タルクを加えて混合した。このようにして、塑性加工用潤滑剤組成物を調製した。なお、各成分の配合量は表１に記載されている通りであり、各成分の配合量を示す数値の単位は重量％である。
＜実施例１１〜１２＞
水にポリアクリル酸ナトリウムを加えて混合した。続いて、ＮａＯＨを加えた後、４０〜１００℃で加熱撹拌しながらイソブチレン・無水マレイン酸共重合物を加えて中和反応により溶解させた。イソブチレン・無水マレイン酸共重合物が溶解した後、更にＮａＯＨを加えて溶液とし、当該溶液を４０〜１００℃で加熱撹拌しながら有機酸を加えて中和反応により溶解させた。その水溶液を常温に冷却した。更に、当該水溶液にシリカを加えてよく撹拌し混合した。このようにして、塑性加工用潤滑剤組成物を調製した。なお、各成分の配合量は表１に記載されている通りであり、各成分の配合量を示す数値の単位は重量％である。【００６２】
前記と同様の手順で、各成分を入れ、比較例１〜２０、および参考例１の潤滑剤組成物を調製した。なお、各成分の配合量は表２，３に記載されている通りであり、各成分の配合量を示す数値の単位は重量％である。また、各成分の詳細は以下の通りである。
＜（ａ）成分（シリカ）＞
シリカＩ：東ソー・シリカ株式会社製、ニップシールＥ−２２０Ａ（製法：沈殿法、非晶質シリカ、融点１７１０℃、平均粒子径１．５μｍ）
シリカＩＩ：水澤化学工業株式会社製、ミズカシルＰ−５２７（製法：湿式法、非晶質シリカ、融点１６００〜１７５０℃、平均粒子径２．０μｍ）
シリカ・アルミナ中空体（中空体シリカ）：株式会社井川産業製、シラファインＩＳＭ−０３５Ｍ（平均粒子径３５μｍ）
＜（ｂ）成分（有機酸のアルカリ金属塩）＞
上述の通り、水にＮａＯＨを加えて溶液とし、当該溶液を４０〜１００℃で加熱撹拌しながら有機酸を加えて中和反応により有機酸のアルカリ金属塩を調製した。
アジピン酸二ナトリウム（BASFジャパン株式会社製アジピン酸を中和）
イソフタル酸二ナトリウム（LOTTE CHEMICAL CORPORATION製イソフタル酸を中和）
フタル酸二ナトリウム（川崎化成工業株式会社製無水フタル酸を中和）
テレフタル酸二ナトリウム（水島アロマ株式会社製テレフタル酸を中和）
＜（ｃ）成分（タルク）＞
タルク：日本シリカ工業社製、ミストロン８５０ＪＳ（平均粒子径５．０μｍ）
＜（ｄ）成分（水溶性ポリマー）＞
イソブチレン・無水マレイン酸共重合物のナトリウム塩（株式会社クラレ製イソバン１０を中和）
ヒドロキシエチルセルロース：ダイセルファインケム株式会社製、ＳＰ−２００
ポリアクリル酸ナトリウム：東亞合成株式会社製、アロンＡ−２１０
＜（ｅ）成分（ノニオン性界面活性剤）＞
ノイゲン：第一工業製薬株式会社製、ＬＦ−６０Ｘ（ポリオキシアルキレンアルキルエーテル）
＜（ｆ）成分（水）＞
水：イオン交換水
＜（ｇ）成分（無機酸のアルカリ金属塩）＞
硫酸カリウム：和光純薬工業株式会社
炭酸ナトリウム：和光純薬工業株式会社
＜（ｈ）成分＞
炭酸カルシウム：白石カルシウム株式会社製、白艶華Ｔ−ＤＤ（一次粒子径８０ｎｍ）
メラミンシアヌレート：日産化学工業株式会社製、ＭＣ−６０００（平均粒子径２．０μｍ）
マイカ：株式会社レプコ製、レプコマイカＭ−ＸＦ（平均粒子径３．０μｍ）
窒化ホウ素：YINGKOU LIAOBIN METICULOUS CHEMICAL CO., LTD（平均粒子径１．０μｍ）
黒鉛系潤滑剤：日本黒鉛工業株式会社製、ＡＳ−６
〔２．評価試験〕
＜軸伸び＞
スパイクテストにて潤滑性を評価した。試験条件は次の通りとした。【００６３】
表１〜３に示す各潤滑剤組成物を水で４０倍に希釈した後、加熱温度１５０℃のスパイクテスト用金型に対して、スプレー圧０.３ＭＰａ、スプレー距離３００ｍｍ、４ｃｃ／１０ｓｅｃの条件にて各潤滑剤組成物をそれぞれスプレー塗布した。その後、前記金型に１２００℃に加熱した試験片をセットし、１００ｔ油圧プレス（コマツ産機株式会社製）にて、試験片をプレス成形した。上述のように成形された試験片の高さ（軸伸び）を測定した。結果を表１〜３に示す。【００６４】
＜プレス荷重＞
試験片を上述のようにプレス成形した時のプレス荷重を測定した。結果を表１〜３に示す。【００６５】
＜金型への焼付き＞
上述のように試験片を成形した際、試験片が金型に焼付いていないかどうかを、以下の基準により評価した。この評価により、潤滑剤組成物が離型性に優れているかどうかを評価できる。結果を表１〜３に示す。
○：成形された試験片が金型に焼付くことなく、当該試験片が金型から外れる。
×：成形された試験片が金型に焼付き、当該試験片が金型から外れない。【００６６】
＜軸光沢＞
上述のように成形された試験片表面を観察し、以下の基準により評価した。この評価により、潤滑剤組成物が離型性に優れているかどうかを評価できる。結果を表１〜３に示す。
○：成形された試験片表面に光沢が確認されない。
×：成形された試験片表面に光沢が確認される。【００６７】
【表１】
2019087573.tif 000002
【００６８】
【表２】
2019087573.tif 000003
【００６９】
【表３】
2019087573.tif 000004
【００７０】
実施例１〜７、および実施例１１〜１４の結果より、シリカと有機酸のアルカリ金属塩とを用いることにより、参考例１の黒鉛系潤滑剤組成物を用いた場合に匹敵する、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができることがわかる。【００７１】
また、実施例２の結果と実施例１４の結果との比較、および実施例５の結果と実施例１３の結果との比較から、中空体シリカを用いる場合よりも、非中空体シリカを用いる方が、より優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができることがわかる。【００７２】
さらに、実施例８〜１０の結果より、シリカ、有機酸のアルカリ金属塩、およびタルクを用いることによっても、参考例１の黒鉛系潤滑剤組成物を用いた場合に匹敵する、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができることがわかる。【００７３】
一方、比較例１、２および１０の結果より、シリカと有機酸のアルカリ金属塩とを用いた場合であっても、シリカに対する、有機酸のアルカリ金属塩の重量比が２以上でなければ、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００７４】
比較例３、４および１１の結果より、有機酸のアルカリ金属塩を用いない場合は、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００７５】
比較例５〜９の結果より、シリカを用いず、タルクを用いた場合は、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００７６】
比較例１２〜１４の結果より、シリカの代わりに炭酸カルシウムを用いた場合は、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。また、比較例１２および１３の結果より、炭酸カルシウムに対する、有機酸のアルカリ金属塩の重量が２以上であっても、潤滑性および離型性に優れた非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００７７】
比較例１５の結果より、シリカの代わりにメラミンシアヌレートを用いた場合は、メラミンシアヌレートに対する、有機酸のアルカリ金属塩の重量比が２以上であっても、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００７８】
比較例１６の結果より、シリカの代わりにマイカを用いた場合は、マイカに対する、有機酸のアルカリ金属塩の重量比が２以上であっても、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００７９】
比較例１７の結果より、シリカの代わりに窒化ホウ素を用いた場合は、窒化ホウ素に対する、有機酸のアルカリ金属塩の重量比が２以上であっても、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００８０】
比較例１８〜２０の結果より、シリカを用いない場合は、優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができないことがわかる。【００８１】
以上より、シリカおよび有機酸のアルカリ金属塩を含有し、シリカに対する、有機酸のアルカリ金属塩の重量比が２以上であれば優れた潤滑性および離型性を有する非黒鉛系潤滑剤組成物を得ることができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、温間領域または熱間領域において、金属の塑性加工を行う際の潤滑剤として利用することができる。
【国際調査報告】
2019087573.tif 000005
2019087573.tif 000006
2019087573.tif 000007
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