(57)【要約】【課題】酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶の製造方法並びにシリコンウェーハを提供する。【解決手段】カスプ磁場を印加しながら石英ルツボ１１内のシリコン融液２からシリコン単結晶３を引き上げるＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶３を回転させながら引き上げる際の結晶回転速度が１７ｒｐｍ以上１９ｒｐｍ以下である。こうして引き上げられたシリコン単結晶３の酸素濃度は１×１０１７atoms/cm3以上８×１０１７atoms/cm3以下であり、結晶成長方向と直交する結晶断面内のＲＯＧは１５％以下であり、結晶断面内のＲＲＧは５％以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カスプ磁場を印加しながらシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶を回転させながら引き上げる際の結晶回転速度が１７ｒｐｍ以上１９ｒｐｍ以下であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記シリコン融液を保持する石英ルツボの回転速度が４．５ｒｐｍ以上８．５ｒｐｍ以下である、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記カスプ磁場の磁場強度が５００〜７００Ｇであり、垂直方向の磁場中心位置が前記シリコン融液の液面位置に対し＋４０ｍｍから−２６ｍｍの範囲である、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
酸素濃度が１×１０１７atoms/cm3以上８×１０１７atoms/cm3以下であり、
結晶成長方向と直交する結晶断面内のＲＯＧが１５％以下であり、
前記結晶断面内のＲＲＧが５％以下であることを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項５】
酸素濃度が１×１０１７atoms/cm3以上８×１０１７atoms/cm3以下であり、
ＲＯＧが１５％以下であり、
ＲＲＧが５％以下であることを特徴とするシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶及びその製造方法並びにシリコンウェーハに関し、特に、ＭＣＺ（Magnetic field applied CZ）法によるシリコン単結晶の製造方法とこれにより製造されるシリコン単結晶及びシリコンウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＧＢＴ（Gate Insulated Bipolar Transistor）を中心としたパワー半導体向けのシリコンウェーハには格子間酸素濃度が低いシリコン単結晶が好ましく用いられている。そのようなシリコン単結晶の製造には、酸素の供給源となる石英ルツボを用いないＦＺ法が用いられることが多いが、量産性を向上させるためＣＺ法（チョクラルスキー法）により製造することも検討されている。【０００３】
低酸素濃度のシリコン単結晶を製造するＣＺ法の一つとして、磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるＭＣＺ法が知られている。ＭＣＺ法によれば、融液対流を抑制することができ、石英ルツボの溶損によるシリコン融液中への酸素の溶け込みを抑制してシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することができる。例えば特許文献１には、水平磁場又はカスプ磁場を用いるＭＣＺ法において、水平磁場強度を２０００Ｇ（ガウス）以上、石英ルツボの回転数を１．５ｒｐｍ以下、結晶回転数７．０ｒｐｍ以下とし、単結晶が転位クラスタ欠陥フリーとなる結晶引き上げ速度とすることで、格子間酸素濃度が６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の単結晶を育成することが記載されている。【０００４】
また特許文献２には、真空チャンバーに含まれる坩堝中で多結晶シリコンを溶融させて融液を形成する工程と、真空チャンバーの中にカスプ磁場を形成する工程と、種結晶を融液に浸漬する工程と、融液から種結晶を引き出して約１５０ｍｍより大きな直径を有するシリコン単結晶インゴットを形成する工程とを有し、シリコンインゴットが約５ｐｐｍａより低い酸素濃度を有するように複数のプロセスパラメータを同時に調整することが記載されている。複数のプロセスパラメータは、坩堝の側壁温度、坩堝から単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の移動、および融液からのＳｉＯの蒸発速度を含み、ルツボ回転速度を１．３〜２．２ｒｐｍ、結晶回転速度を８〜１４ｒｐｍ、固液界面における単結晶のエッジの磁場強度を０．０２〜０．０５Ｔ（テスラ）としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２２２２４１号公報
【特許文献２】特表２０１６−５１９０４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるＨＭＣＺ法では、シリコン単結晶の低酸素化を図ることができるが、酸素濃度や抵抗率の面内均一性が問題となる。例えば、特許文献１に記載された従来の製造方法は、ルツボ回転速度を１．５ｒｐｍ以下、結晶回転速度を７ｒｐｍ以下としているが、その製造条件を実際に適用すると、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が均一にならないという問題がある。また、特許文献２に記載された従来の製造方法は、ルツボ回転速度を１．３〜２．２ｒｐｍ、結晶回転速度を８〜１４ｒｐｍとしているが、その製造条件を実際に適用すると、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が均一にならないという問題がある。【０００７】
したがって、本発明の目的は、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶を製造することが可能なカスプ磁場を印加したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。また本発明は、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶並びにシリコンウェーハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明者は、シリコン単結晶中の酸素濃度や抵抗率の面内分布を変化させる要因について鋭意研究を重ねた結果、カスプ磁場を印加しながら単結晶を引き上げる場合には、単結晶を高速回転させても酸素濃度の増加や結晶変形（有転位化）を招くことなく、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性を高めることができることを見出した。通常、低酸素濃度のシリコン単結晶を製造するためには結晶回転を遅くする必要があるが、酸素濃度の面内均一性が悪くなる。しかし、カスプ磁場を用いることで結晶回転を速くしても低酸素濃度のシリコン単結晶が得られ、酸素濃度及び抵抗率の面内分布も安定することが明らかとなり、本発明をなし得たものである。【０００９】
本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、カスプ磁場を印加しながらシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶を回転させながら引き上げる際の結晶回転速度が１７ｒｐｍ以上１９ｒｐｍ以下であることを特徴とする。【００１０】
本発明において、前記シリコン融液を保持する石英ルツボの回転速度は４．５ｒｐｍ以上８．５ｒｐｍ以下であることが好ましい。また、前記カスプ磁場の磁場強度は５００〜７００Ｇであり、垂直方向の磁場中心位置は前記シリコン融液の液面位置に対し＋４０ｍｍから−２６ｍｍまでの範囲であることが好ましい。この条件によれば、単結晶中の酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性を高めることができる。【００１１】
また、本発明によるシリコン単結晶は、酸素濃度が１×１０１７atoms/cm3以上８×１０１７atoms/cm3以下であり、結晶成長方向と直交する結晶断面内のＲＯＧ（Radial Oxygen Gradient：酸素濃度勾配）が１５％以下であり、前記結晶断面内のＲＲＧ（Radial Resistivity Gradient：抵抗率勾配）が５％以下であることを特徴とする。本発明によれば、パワー半導体向けのシリコンウェーハの材料として好適な酸素濃度が低いシリコン単結晶を提供することができる。【００１２】
さらにまた、本発明によるシリコンウェーハは、酸素濃度が１×１０１７atoms/cm3以上８×１０１７atoms/cm3以下であり、ＲＯＧが１５％以下であり、ＲＲＧが５％以下であることを特徴とする。本発明によれば、パワー半導体の基板材料として好適なシリコンウェーハを提供することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。また本発明によれば、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶並びにシリコンウェーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。
【図３】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【図４】図４は、実施例１（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図５】図５は、実施例１（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＲＧを示すグラフである。
【図６】図６は、実施例２（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図７】図７は、実施例３（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図８】図８は、実施例４（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図９】図９は、実施例５（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図１０】図１０は、比較例１（ＣＵＳＰ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図１１】図１１は、比較例２（ＨＭＣＺ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＯＧを示すグラフである。
【図１２】図１２は、比較例２（ＨＭＣＺ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＲＧを示すグラフである。
【図１３】図１３は、比較例３（ＦＺ）によるシリコンウェーハサンプルのＲＲＧを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１６】
図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。
【００１７】
図１に示すように、単結晶製造装置１は、チャンバー１０（ＣＺ炉）と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持するグラファイト製のサセプタ１２と、サセプタ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転及び昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、サセプタ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９とを備えている。
【００１８】
また単結晶製造装置１は、チャンバー１０の外側に配置された磁場発生装置２１と、チャンバー１０内を撮影するＣＣＤカメラ２２と、ＣＣＤカメラ２２で撮影された画像を処理する画像処理部２３と、画像処理部２３の出力に基づいてシャフト駆動機構１４、ヒーター１５及びワイヤー巻き取り機構１９を制御する制御部２４とを備えている。
【００１９】
チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、サセプタ１２、ヒーター１５及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）を導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部には不活性ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況（固液界面）を覗き窓１０ｅから観察可能である。
【００２０】
石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。サセプタ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及びサセプタ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。
【００２１】
サセプタ１２は鉛直方向に延びる回転シャフト１３の上端部に固定されている。また回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部中央を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。サセプタ１２、回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。
【００２２】
ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を溶融して溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、サセプタ１２内の石英ルツボ１１の全周を取り囲むように設けられた略円筒状の部材である。さらにヒーター１５の外側は断熱材１６に取り囲まれており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。
【００２３】
熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して固液界面付近に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うグラファイト製の円筒部材である。
【００２４】
熱遮蔽体１７の下端中央にはシリコン単結晶３の直径よりも大きな円形の開口が形成されており、シリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。図示のように、シリコン単結晶３は熱遮蔽体１７の開口を通過して上方に引き上げられる。熱遮蔽体１７の開口の直径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。
【００２５】
シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽体１７との間のギャップが一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのＳｉＯガスの蒸発量を制御することができる。したがって、単結晶の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。
【００２６】
石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共に単結晶を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液２に浸漬し、石英ルツボ１１と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。
【００２７】
プルチャンバー１０ｂの上部にはチャンバー１０内に不活性ガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはチャンバー１０内の不活性ガスを排気するためのガス排出口１０ｄが設けられている。不活性ガスはガス導入口１０ｃからチャンバー１０内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー１０内の不活性ガスはガス排出口１０ｄからチャンバー１０の外部へ排気されるので、チャンバー１０内で発生するＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。図示していないが、ガス排出口１０ｄには配管を介して真空ポンプが接続されており、真空ポンプでチャンバー１０内の不活性ガスを吸引しながらバルブでその流量を制御することでチャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。
【００２８】
磁場発生装置２１は上下方向に対向する上部コイル２１ａ及び下部コイル２１ｂを用いて構成されており、一対の磁場発生用コイルにそれぞれ逆向きの電流を流すことによってチャンバー１０内にカスプ磁場を発生させる。図中では、「・」は紙面から出てくる電流の流れを示し、「×」は紙面に入っていく電流の流れを示している。
【００２９】
カスプ磁場は引き上げ軸に対して軸対称であり、磁場中心点では互いの磁界が打ち消し合って垂直方向の磁場強度はゼロとなる。磁場中心点から外れた位置では垂直方向の磁場は存在し、半径方向に向かう水平磁場が形成される。またカスプ磁場の磁場中心位置はシリコン融液２の液面近傍であり、液面位置に対し＋４０ｍｍから−２６ｍｍまでの範囲に設定されることが好ましい。このように、シリコン融液にカスプ磁場を印加することで磁力線に直交する方向の融液対流を抑制することができる。
【００３０】
カスプ磁場の磁場強度は５００〜７００Ｇであることが好ましい。磁場強度が５００Ｇよりも小さい場合には８×１０１７atoms/cm3以下低酸素濃度のシリコン単結晶を引き上げることが難しくなるからである。また既存の磁場発生装置では７００Ｇを超える磁場強度を安定的に出力することが難しく、消費電力の観点からもできるだけ低い磁場強度が望ましいからである。本願に記載のカスプ磁場の磁場強度の値は、垂直方向には磁場中心位置で、水平方向には石英ルツボの側壁位置である。
【００３１】
水平磁場を印加するＨＭＣＺ法の場合、磁力線の方向は一方向であるため、磁力線と直交する方向の対流を抑制する効果はあるが、磁力線と平行な方向の対流を抑制することはできない。一方、カスプ磁場の場合、磁力線の方向は放射状であり、引き上げ軸を中心に平面視で対称性を有するため、石英ルツボ１１内の周方向の融液対流を抑制することができる。したがって、石英ルツボ１１からの酸素の溶出を抑えてシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。
【００３２】
メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅが設けられており、ＣＣＤカメラ２２は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。単結晶引き上げ工程中、ＣＣＤカメラ２２は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１７の開口を通して見えるシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部の画像を撮影する。ＣＣＤカメラ２２は画像処理部２３に接続されており、撮影画像は画像処理部２３で処理され、処理結果は制御部２４において結晶引き上げ条件の制御に用いられる。
【００３３】
図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【００３４】
図２及び図３示すように、シリコン単結晶３の製造では、石英ルツボ１１内のシリコン原料を加熱してシリコン融液２を生成する（ステップＳ１１）。その後、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１２）。
【００３５】
次に、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する単結晶の引き上げ工程を実施する。単結晶の引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程（ステップＳ１３）と、規定の直径を得るために結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程（ステップＳ１４）と、結晶直径が一定に維持されたボディー部３ｃ（直胴部）を形成するボディー部育成工程（ステップＳ１５）と、結晶直径が徐々に減少したテール部３ｄを形成するテール部育成工程（ステップＳ１６）が順に実施され、単結晶が融液面から最終的に切り離されることによりテール部育成工程が終了する。以上により、単結晶の上端（トップ）から下端（ボトム）に向かって順に、ネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディー部３ｃ、及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３が完成する。
【００３６】
単結晶の引き上げ工程中は、シリコン単結晶３の直径及びシリコン融液２の液面位置を制御するため、ＣＣＤカメラ２２でシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部の画像を撮影し、撮影画像から固液界面における単結晶の直径及び融液面と熱遮蔽体１７との間隔（ギャップ）を算出する。制御部２４は、シリコン単結晶３の直径が目標直径となるようにワイヤー１８の引き上げ速度、ヒーター１５のパワー等の引き上げ条件を制御する。また制御部２４は、融液面と熱遮蔽体１７との間隔が一定となるように石英ルツボ１１の高さ位置を制御する。
【００３７】
本実施形態において、シリコン単結晶３の回転速度は１７〜１９ｒｐｍの範囲内に設定される。結晶回転速度が１７ｒｐｍより小さい場合には、酸素濃度の面内分布の均一性を高めることができないからであり、また１９ｒｐｍよりも大きい場合には結晶中の酸素濃度が高くなるだけでなく、結晶軸芯がずれていると偏心回転によって単結晶がスパイラル状に変形しやすく、結晶引上後に結晶を外径研削した際に、結晶直径がウェーハ直径未満となる不良箇所が発生するからである。また、結晶変形にともない有転位化しやすくなることも問題である。
【００３８】
結晶引き上げ中、石英ルツボ１１の回転速度は４．５〜８．５ｒｐｍであることが好ましい。石英ルツボ１１の回転速度が４．５ｒｐｍよりも小さい場合には、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が悪化するからである。石英ルツボ１１の回転速度が８．５ｒｐｍよりも大きい場合には、石英ルツボの溶損量が増加してシリコン融液中の酸素濃度が非常に高くなるからである。
【００３９】
以上の結晶引き上げ条件下でシリコン単結晶を引き上げる場合、シリコン単結晶の格子間酸素濃度を低くすることができるだけでなく、単結晶の外周部での酸素濃度の低下を抑制することができ、酸素濃度の面内分布の均一化を実現することができる。
【００４０】
こうして引き上げられたシリコン単結晶３（図３参照）のボディー部３ｃの酸素濃度は１×１０１７atoms/cm3〜８×１０１７atoms/cm3となり、結晶成長方向と直交する結晶断面内のＲＯＧは１５％以下となり、結晶断面内のＲＲＧは５％以下となる。さらに、このシリコン単結晶３から切り出して加工されたシリコンウェーハも同様の品質となる。すなわち、酸素濃度が１×１０１７atoms/cm3以上８×１０１７atoms/cm3以下であり、ＲＯＧが１５％以下であり、ＲＲＧが５％以下であるシリコンウェーハを得ることができる。なお本明細書中に規定する酸素濃度はすべてASTM F-121(1979)に規格されたＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）による測定値である。また抵抗値は四探針法による測定値である。
【００４１】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、カスプ磁場を印加するチョクラルスキー法において単結晶を１７〜１９ｒｐｍの回転速度で高速回転させながら引き上げることにより、酸素濃度が低く且つ酸素濃度及び抵抗率の面内分布ができるだけ均一なシリコン単結晶を製造することができる。したがって、ＩＧＢＴ用低酸素シリコンウェーハをＦＺ法ではなくＣＺ法により製造することができ、量産性を向上させることができる。
【００４２】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４３】
例えば、上記実施形態においては、図１に示した単結晶製造装置１を用いる場合を例に挙げたが、単結晶製造装置の詳細な構成は特に限定されず、様々な構成のものを用いることができる。
【実施例】
【００４４】
＜実施例１＞
カスプ（ＣＵＳＰ）磁場を用いたチョクラルスキー法による直径２００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶の引き上げにおいて、カスプ磁場及び結晶回転速度が酸素濃度及び抵抗率の面内分布に与える影響を評価した。結晶引き上げ工程では、カスプ磁場の磁場強度を６００Ｇとし、磁場中心位置をシリコン融液の液面位置から上方に４０ｍｍの位置に設定した。またルツボ回転速度を６ｒｐｍとし、結晶回転速度を１８ｒｐｍとした。その後、引き上げられた３本のシリコン単結晶インゴットを加工して直径２００ｍｍのシリコンウェーハのサンプルを２枚ずつ、合計６枚用意した。【００４５】
次に、シリコンウェーハサンプルの酸素濃度の面内分布を測定した。酸素濃度はウェーハの中心から径方向に５ｍｍピッチで測定した。ウェーハの最外周部の酸素濃度を測定することはできないため、酸素濃度のウェーハ面内の測定範囲を、ウェーハの中心から径方向９５ｍｍまでの範囲とした（ウェーハ外周部の測定除外幅：５ｍｍ）。さらに酸素濃度の測定結果からシリコンウェーハのＲＯＧ（Radial Oxygen Gradient：径方向酸素濃度分布）を求めた。測定範囲内における酸素濃度の最大値をＤMax、最小値をＤMinとするとき、ＲＯＧの計算式は次のようになる。
ＲＯＧ（％）＝｛（ＤMax−ＤMin）／ＤMin｝×１００【００４６】
次に、シリコンウェーハサンプルの抵抗率の面内分布を測定した。抵抗率はウェーハの中心から径方向に２ｍｍピッチで四探針法により測定した。ウェーハの最外周部の抵抗率を測定することはできないため、抵抗率のウェーハ面内の測定範囲を、ウェーハの中心から径方向９６ｍｍまでの範囲とした（ウェーハ外周部の測定除外幅：４ｍｍ）。さらに抵抗率の測定結果からシリコンウェーハのＲＲＧ（Radial Resistivity Gradient：径方向抵抗率分布）を求めた。測定範囲内における抵抗率の最大値をρMax、最小値をρMinとするとき、ＲＲＧの計算式は次のようになる。
ＲＲＧ（％）＝｛（ρMax−ρMin）／ρMin｝×１００【００４７】
図４は、シリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布を示すグラフである。図示のように、いずれのウェーハサンプルも面内の酸素濃度は３×１０１７atoms/cm3以下となり、ＲＯＧは７．１〜１４．８％となった。【００４８】
図５は、シリコンウェーハサンプルの抵抗率分布を示すグラフである。図示のように、いずれのシリコンウェーハも面内の抵抗率分布は３．５〜４．９％となった。【００４９】
＜実施例２＞
結晶回転速度を１７ｒｐｍにした点以外は実施例１と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びＲＯＧを実施例１と同条件で求めた。その結果、図６に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は３×１０１７atoms/cm3以下となり、ＲＯＧは約１２．３％となった。【００５０】
＜実施例３＞
結晶回転速度を１９ｒｐｍにした点以外は実施例１と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びＲＯＧを実施例１と同条件で求めた。その結果、図７に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は３×１０１７atoms/cm3以下となり、ＲＯＧは約７．５％となった。【００５１】
＜実施例４＞
カスプ磁場の中心位置をシリコン融液の液面位置から上方に７ｍｍの位置に設定した点以外は実施例１と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びＲＯＧを実施例１と同条件で求めた。その結果、図８に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は４．３×１０１７atoms/cm3以下となり、ＲＯＧは５．９〜１１．７％となった。【００５２】
＜実施例５＞
カスプ磁場の中心位置をシリコン融液の液面位置から下方に２６ｍｍの位置に設定した点以外は実施例１と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びＲＯＧを実施例１と同条件で求めた。その結果、図９に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は５．３×１０１７atoms/cm3以下となり、ＲＯＧは３．０〜１０．４％となった。【００５３】
＜比較例１＞
結晶回転速度を９ｒｐｍにした点以外は実施例１と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びＲＯＧを実施例１と同条件で求めた。その結果、図１０に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は５．７×１０１７atoms/cm3以下となり、ＲＯＧは８４．８〜１３５．１％となり、酸素濃度の面内均一性は非常に悪かった。【００５４】
＜比較例２＞
水平磁場を印加するＨＭＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げた。このときの結晶回転速度は５ｒｐｍとした。その後、シリコン単結晶を加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度及び抵抗率の面内分布を実施例１と同条件で求めた。その結果、図１１に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は３．１×１０１７atoms/cm3以下となったが、ＲＯＧは５７．３〜８３．４％となり、酸素濃度の面内均一性は悪かった。また図１２に示すように、ＲＲＧは３．２〜５．８％となり、抵抗率の面内均一性は良好であった。【００５５】
＜比較例３＞
ＦＺ法により直径２００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶を製造した後、これを加工して得られた直径２００ｍｍシリコンウェーハサンプルの抵抗率の面内分布を実施例１と同条件で求めた。その結果、図１３に示すように、ＲＲＧは７．７〜１１．９％となり、抵抗率の面内均一性は実施例１よりも悪かった。【００５６】
以上の結果から、カスプ磁場を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて結晶回転速度１７〜１９ｒｐｍとすることにより、シリコン単結晶中の酸素濃度を８×１０１７atoms/cm3以下にすることができ、ＲＲＧ及びＲＲＧも小さくなることが分かった。
【符号の説明】
【００５７】
１    単結晶製造装置
２    シリコン融液
３    シリコン単結晶（インゴット）
３ａ    ネック部
３ｂ    ショルダー部
３ｃ    ボディー部
３ｄ    テール部
１０    チャンバー
１０ａ    メインチャンバー
１０ｂ    プルチャンバー
１０ｃ    ガス導入口
１０ｄ    ガス排出口
１０ｅ    覗き窓
１１    石英ルツボ
１２    サセプタ
１３    回転シャフト
１４    シャフト駆動機構
１５    ヒーター
１６    断熱材
１７    熱遮蔽体
１８    ワイヤー
１９    ワイヤー巻き取り機構
２１    磁場発生装置
２１ａ    上部コイル（磁場発生用コイル）
２１ｂ    下部コイル（磁場発生用コイル）
２２    カメラ
２３    画像処理部
２４    制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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