(57)【要約】  炭化珪素エピタキシャル基板は、ポリタイプが４Ｈであり、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、主面の上に形成された膜厚ｔの炭化珪素エピタキシャル層と、を備え、炭化珪素単結晶基板の径は１５０ｍｍ以上であり、角度θは０°を超え６°以下であって、炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、ピットよりｔ／ｔａｎθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、ピットと斜め線欠陥のペアの密度が２個／ｃｍ２以下である。
2019044841.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリタイプが４Ｈであり、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、
前記主面の上に形成された膜厚ｔの炭化珪素エピタキシャル層と、
を備え、
前記炭化珪素単結晶基板の径は１５０ｍｍ以上であり、
角度θは０°を超え６°以下であって、
前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりｔ／ｔａｎθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、
前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が２個／ｃｍ２以下である炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項２】
前記斜め線欠陥の線幅が、１μｍ以上、５μｍ以下である請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項３】
前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{０００１}面とが近づく方向に存在している請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項４】
前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{０００１}面とが近づく方向に存在している請求項２に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項５】
前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は０．１１％以下である請求項１〜請求項４のうちのいずれか一項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項６】
ポリタイプが４Ｈであり、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、
前記主面の上に形成された膜厚ｔの炭化珪素エピタキシャル層と、
を備え、
前記炭化珪素単結晶基板の径は１５０ｍｍ以上であり、
角度θは０°を超え６°以下であって、
前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりｔ／ｔａｎθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、
前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が２個／ｃｍ２以下であり、
前記斜め線欠陥の線幅が、１μｍ以上、５μｍ以下であって、
前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{０００１}面とが近づく方向に存在しており、
前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は０．１１％以下である炭化珪素エピタキシャル基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板に関するものである。【０００２】
本出願は、２０１７年９月１日出願の特許協力条約に基づく国際出願ＰＣＴ／ＪＰ２０１７／０３１６６８に基づく優先権、及び、２０１７年１２月２８日出願の特許協力条約に基づく国際出願ＰＣＴ／ＪＰ２０１７／０４７２８９に基づく優先権を主張し、前記国際出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
【背景技術】
【０００３】
炭化珪素エピタキシャル基板としては、例えば、凸の状態で設置されている炭化珪素単結晶基板の上に、炭化珪素エピタキシャル層を結晶成長させた結晶欠陥の少ない炭化珪素エピタキシャル基板が開示されている（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２９２７０５号公報
【発明の概要】
【０００５】
本実施形態の一観点によれば、炭化珪素エピタキシャル基板は、ポリタイプが４Ｈであり、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、主面の上に形成された膜厚ｔの炭化珪素エピタキシャル層と、を備える。炭化珪素単結晶基板の径は１５０ｍｍ以上であり、角度θは０°を超え６°以下である。炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、ピットよりｔ／ｔａｎθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が２個／ｃｍ２以下である。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板を模式的に示す部分断面図である。
【図２】図２は炭化珪素エピタキシャル基板の表面のらせん転位のピットと斜め線欠陥を示す模式的な上面図である。
【図３】図３はらせん転位のピットと斜め線欠陥との関係を示す模式的な斜視図である。
【図４】図４は炭化珪素エピタキシャル基板の断面を模式的に示した図である。
【図５】図５は図４の要部を拡大した図である。
【図６】図６は炭化珪素エピタキシャル基板の表面の斜め線欠陥の模式的な拡大図である。
【図７】図７は本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板を模式的に示す上面図である。
【図８】図８は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図（１）である。
【図９】図９は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図（２）である。
【図１０】図１０は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図（３）である。
【図１１】図１１は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図（４）である。
【図１２】図１２は研磨装置の構成の一例を示す模式的な側面図である。
【図１３】図１３は成膜装置の構成の一例を示す模式的な断面図である。
【図１４】図１４は成膜装置のチャンバの内部を示す模式的な上面図である。
【図１５】図１５は本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。
【図１６】図１６は成膜装置内における温度制御とガス流量制御の一例を示すタイミングチャートである。
【図１７】図１７は細長い積層欠陥の発生を説明する説明図（１）である。
【図１８】図１８は細長い積層欠陥の発生を説明する説明図（２）である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
ところで、炭化珪素エピタキシャル基板における転位は、様々な転位が存在している。このような転位の中には、炭化珪素エピタキシャル層の表面に生成される斜め線欠陥がある。このような斜め線欠陥が発生している領域に半導体素子を形成した場合、その部分の抵抗は高くなるため、発熱等しやすく、信頼性の低下を招く。
【０００８】
本開示の目的は、このような炭化珪素エピタキシャル層の表面に生成される斜め線欠陥が低減されている炭化珪素エピタキシャル基板を提供することである。
【０００９】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００１０】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。また本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。ここで結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”−”（バー）を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現している。また、本開示のエピタキシャル成長は、ホモエピタキシャル成長である。
【００１１】
〔１〕  本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、ポリタイプが４Ｈであり、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、前記主面の上に形成された膜厚ｔの炭化珪素エピタキシャル層と、を備え、前記炭化珪素単結晶基板の径は１５０ｍｍ以上であり、角度θは０°を超え６°以下であって、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりｔ／ｔａｎθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が２個／ｃｍ２以下である。
【００１２】
本願発明者は、研究により、炭化珪素単結晶基板の上に、炭化珪素エピタキシャル層が形成された炭化珪素エピタキシャル基板において、らせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアが存在していることを発見した。このらせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアは、炭化珪素単結晶基板における細長い積層欠陥に端を発するものであり、ペアとなるらせん転位のピットと斜め線欠陥は、ピットからｔ／ｔａｎθ離れた位置に斜め線欠陥が存在しているものであることを見出した。
【００１３】
このらせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアは、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有し、ポリタイプが４Ｈであり、１５０ｍｍ以上の径の炭化珪素単結晶基板に、炭化珪素エピタキシャル層を形成した場合に発生しやすい。このような炭化珪素エピタキシャル基板において、斜め線欠陥が存在している領域に半導体素子を作製した場合、製造される半導体装置の信頼性が低下するおそれがある。従って、らせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアが存在している炭化珪素エピタキシャル基板において、密度が２個／ｃｍ２以下にすることにより、炭化珪素エピタキシャル基板を用いて製造された半導体素子の信頼性の低下を防ぐことができる。
【００１４】
〔２〕  前記斜め線欠陥の線幅が、１μｍ以上、５μｍ以下である。
【００１５】
〔３〕  前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{０００１}面とが近づく方向に存在している。
【００１６】
〔４〕  前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は０．１１％以下である。
【００１７】
〔５〕  ポリタイプが４Ｈであり、{０００１}面から＜１１−２０＞方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、前記主面の上に形成された膜厚ｔの炭化珪素エピタキシャル層と、を備え、前記炭化珪素単結晶基板の径は１５０ｍｍ以上であり、角度θは０°を超え６°以下であって、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりｔ／ｔａｎθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が２個／ｃｍ２以下であり、前記斜め線欠陥の線幅が、１μｍ以上、５μｍ以下であって、前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{０００１}面とが近づく方向に存在しており、前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は０．１１％以下である。
【００１８】
［本開示の実施形態の詳細］
以下、本開示の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
【００１９】
ところで、転位と呼ばれる格子欠陥が多く存在している炭化珪素エピタキシャル基板を用いて半導体装置を製造した場合、半導体装置における信頼性の低下等を招くことが知られている。従って、転位のない炭化珪素エピタキシャル基板が求められているが、転位のない炭化珪素エピタキシャル基板を作製することは極めて困難である。
【００２０】
また、転位には様々な種類が存在しており、半導体素子を作製した場合、特性に殆ど影響のない転位もあれば、特性に大きな影響を及ぼす転位もある。半導体素子の製造の観点からは、炭化珪素エピタキシャル基板において、半導体素子の特性に殆ど影響のない転位は存在していても問題はないが、半導体素子の特性に影響を与える転位は少ない方が好ましい。
【００２１】
従って、炭化珪素エピタキシャル基板に存在している数多くの種類の転位のうち、半導体素子を作製した場合に、特性に影響を及ぼす転位を特定し、このような転位を極限まで少なくすることが、炭化珪素エピタキシャル基板を開発する上での重要な課題となる。本実施形態は、半導体素子を作製した際に影響を及ぼす新たな転位が見出されたことに基づくものであり、このような転位を減らすことにより、信頼性の高い半導体装置を製造することのできる炭化珪素エピタキシャル基板を提供するものである。
【００２２】
〔炭化珪素エピタキシャル基板〕
以下、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００について説明する。
【００２３】
図１は、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００の構造の一例を示す断面図である。本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００は、所定の結晶面からオフ角θだけ傾斜した主面１０Ａを有する炭化珪素単結晶基板１０と、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａ上に形成された炭化珪素エピタキシャル層１１と、を備える。所定の結晶面は、（０００１）面または（０００−１）面が好ましい。
【００２４】
尚、炭化珪素単結晶基板１０における炭化珪素のポリタイプは４Ｈである。４Ｈのポリタイプの炭化珪素は、電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプよりも優れているからである。炭化珪素単結晶基板１０の径は、１５０ｍｍ以上（たとえば６インチ以上）である。径が大きい程、半導体装置の製造コスト削減に有利であるからである。炭化珪素単結晶基板１０は、主面１０Ａが｛０００１｝面に対し、＜１１−２０＞方位に４°のオフ角θで傾斜している。尚、本実施形態においては、オフ角θは、０°を越え、６°以下であってもよい。
【００２５】
本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００には、炭化珪素単結晶基板１０に形成されている細長い積層欠陥に端を発し、炭化珪素エピタキシャル層１１を形成することにより生成される斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアが存在している。この斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアの数が、２個／ｃｍ２以下である。
【００２６】
このような炭化珪素エピタキシャル基板の斜め線欠陥が存在している領域に半導体素子を作製した場合、製造される半導体装置の信頼性が低下するおそれがある。従って、炭化珪素エピタキシャル基板を用いて製造される半導体装置の信頼性の観点からは、上記の斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアの密度は低いほどよく、理想的には０（ゼロ）である。しかしながら、上記の斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアを０にすることは極めて困難であることから、斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアは、２個／ｃｍ２以下であることが好ましい。このような本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００を用いることにより、信頼性の高い半導体装置を製造することができる。
【００２７】
〔斜め線欠陥〕
上述した斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアについて、図２から図５に基づき説明する。図２は、炭化珪素エピタキシャル基板１００の上面図であり、図３は斜視図であり、図４は断面図であり、図５は図４に示す断面の拡大図である。上述した斜め線欠陥１１１とらせん転位のピット１１２とのペアは、炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面において離れて存在しているが、図３及び図４等に示されるように、炭化珪素単結晶基板１０に発生している細長い積層欠陥１０１の端より生じている。細長い積層欠陥１０１は、幅Ｗｓが約０．５μｍである幅の狭い積層欠陥である。
【００２８】
具体的には、炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａの表面に、炭化珪素をエピタキシャル成長させることにより炭化珪素エピタキシャル層１１が形成されている。炭化珪素単結晶基板１０において細長い積層欠陥１０１が発生している場合、この細長い積層欠陥１０１は、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａの表面に露出している。
【００２９】
このような、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａの上に、炭化珪素エピタキシャル層１１を形成すると、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａに露出している細長い積層欠陥１０１は、らせん転位１１２ａと積層欠陥１１１ａとに分離し各々が成長する。この積層欠陥１１１ａは、炭化珪素エピタキシャル層１１が結晶成長されるに伴い幅が徐々に広くなり、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａに斜め線欠陥１１１が形成される。また、らせん転位１１２ａにより、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａにピット１１２が形成される。
【００３０】
炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａは炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａである。従って、炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａには、らせん転位１１２ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１とが離れた位置に形成されるが、同じ細長い積層欠陥１０１に起因しているため、ピット１１２と斜め線欠陥１１１との距離は略一定である。具体的には、斜め線欠陥１１１は、積層欠陥１１１ａが炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａに露出したものである。従って、炭化珪素エピタキシャル層１１の厚さをｔとした場合、ピット１１２からＬ＝ｔ／ｔａｎθの位置に斜め線欠陥１１１が存在している。例えば、ｔを１０μｍ、θを４°とした場合、ピット１１２からＬ＝１４２μｍに位置している斜め線欠陥１１１は、そのピット１１２と同じ細長い積層欠陥１０１に起因して生じている。尚、ピット１１２から斜め線欠陥１１１までの距離とは、図２に示されるように、ピット１１２からオフ方向に平行に延長した直線、即ち、［１１−２０］方位に平行に延長した直線と、斜め線欠陥１１１のオフ方向の最下流の位置からオフ方向と垂直方向に延長した直線、即ち、［１−１００］方位に平行に延長した直線との交点と、ピット１１２との距離Ｌａを意味するものとする。
【００３１】
このような位置関係に存在しているらせん転位１１２ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１は、同じ細長い積層欠陥１０１に起因するものであるため、本願においては、らせん転位１１２ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアと記載する場合がある。本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００では、斜め線欠陥１１１とらせん転位１１２ａのピット１１２とのペアが２個／ｃｍ２以下である。
【００３２】
図６に示されるように、このような斜め線欠陥１１１の線幅Ｗ、即ち、斜め線欠陥１１１の長手方向に対し垂直方向における幅は、１μｍ以上、５μｍ以下である。また、斜め線欠陥１１１は、積層欠陥１１１ａが炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａに露出したものであるため、ピット１１２よりも炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａと｛０００１｝面が近づく方向の側に出現する。
【００３３】
例えば、図７に示すように、炭化珪素エピタキシャル基板１００は、オリエンテーションフラット（ＯＦ）に沿って左から右に向かう方向が［１１−２０］方位であり、この［１１−２０］方位に垂直な方位が［１−１００］方位である。この場合、この炭化珪素エピタキシャル基板１００における斜め線欠陥１１１は、らせん転位１１２ａのピット１１２よりも右側に出現する。
【００３４】
〔斜め線欠陥の原因〕
次に、斜め線欠陥１１１が発生する原因について説明する。上記のように、炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａに生じる斜め線欠陥１１１は、炭化珪素エピタキシャル層１１が形成される前の炭化珪素単結晶基板１０に発生している細長い積層欠陥１０１に起因して生じる。この細長い積層欠陥１０１は、上記のように幅Ｗｓが約０．５μｍの積層欠陥であり、炭化珪素単結晶基板１０を形成する際に生じるらせん転位に起因して発生するものと考えられる。
【００３５】
このため、最初に、図８から図１１に基づき、炭化珪素単結晶基板１０の作製方法について説明する。炭化珪素単結晶基板１０は、昇華法により作製される。具体的には、図８に示されるように、種結晶となる炭化珪素単結晶基板２１０を予め準備しておき、図９に示されるように、昇華法により、炭化珪素単結晶基板２１０の表面に炭化珪素単結晶２２０を結晶成長させる。
【００３６】
種結晶となる炭化珪素単結晶基板２１０は、結晶成長の種となるものであるため、できるだけ転位の数の少ない基板が厳選されて用いられる。しかしながら、転位の存在しない基板を得ることは極めて困難であることから、種結晶となる炭化珪素単結晶基板２１０にもらせん転位２１１等が存在している。このような炭化珪素単結晶基板２１０を用いて昇華法により炭化珪素単結晶２２０を結晶成長させた場合、種結晶となる炭化珪素単結晶基板２１０に存在していたらせん転位２１１が引き継がれ、炭化珪素単結晶２２０内にもらせん転位２２１が生じる。また、種結晶となる炭化珪素単結晶基板２１０の表面に存在している異物や凹凸等に起因して、炭化珪素単結晶２２０において新たにらせん転位２２２が生じる場合がある。
【００３７】
このような炭化珪素単結晶２２０内におけるらせん転位２２１及び２２２は、炭化珪素単結晶２２０の結晶成長に伴いある程度までは伸び続けるが、図１０に示されるように、途中で曲がり細長い積層欠陥２２３及び２２４となるものが存在する。具体的には、らせん転位２２１は、途中の変化部２２１ａにおいて細長い積層欠陥２２３となり、らせん転位２２１の延びる方向に対し、横方向に曲がって成長する。また、らせん転位２２２は、途中の変化部２２２ａにおいて細長い積層欠陥２２４となり、らせん転位２２２の延びる方向に対し、横方向に曲がって成長する。このように、炭化珪素単結晶２２０の結晶成長では、結晶成長に伴いらせん転位２２１、２２２が、細長い積層欠陥２２３、２２４に変わるため、炭化珪素単結晶２２０の結晶成長の終了間際では、らせん転位は減少する。このような昇華法による炭化珪素単結晶２２０の結晶成長により、図１０に示すような、炭化珪素のインゴットが形成される。
【００３８】
炭化珪素単結晶基板１０は、図１０に示される炭化珪素単結晶２２０のインゴットを所定の厚さでワイヤーソーによりスライスすることにより作製される。このように作製された炭化珪素単結晶基板１０は、スライスされる部分にもよるが、図１１に示すように、炭化珪素単結晶２２０のインゴットに形成されていた細長い積層欠陥２２３等の一部が、炭化珪素単結晶基板１０における細長い積層欠陥１０１となる。尚、細長い積層欠陥１０１の形成に起因するらせん転位２２１等については、炭化珪素単結晶２２０のインゴットをスライスする部分によっては、確認することができる場合とできない場合とがある。
【００３９】
〔炭化珪素エピタキシャル基板の製造〕
上記のように、昇華法により炭化珪素単結晶基板１０を作製した場合には、炭化珪素単結晶基板１０には、細長い積層欠陥１０１が含まれる場合がある。本実施形態は、このような炭化珪素単結晶基板１０を用いて製造される炭化珪素エピタキシャル基板であり、炭化珪素エピタキシャル層１１に生じるらせん転位１１２ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１とのペアが２個／ｃｍ２以下である。
【００４０】
本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板は、スライスされた炭化珪素単結晶基板１０を研磨し、研磨された炭化珪素単結晶基板１０に炭化珪素エピタキシャル層１１を成膜することにより製造される。従って、最初に、炭化珪素単結晶基板１０の研磨に用いられる研磨装置と、炭化珪素エピタキシャル層１１の成膜に用いられる成膜装置について説明する。
【００４１】
〔研磨装置〕
炭化珪素単結晶基板１０の研磨は、図１２に示すような研磨装置３００を用いて行う。この研磨装置３００は、定盤３１０、ホルダ３２０、研磨液供給部３３０等を有している。定盤３１０は、円盤状の形状を有する本体部３１１と、本体部３１１の中心３１１ａを軸に本体部３１１を回転させる回転軸３１２とを有しており、本体部３１１の一方の面には、研磨布３１３が設けられており、研磨面となっている。従って、回転軸３１２は、本体部３１１の他方の面に設けられており、モータ等の不図示の回転機構部により回転軸３１２を破線矢印１２Ａに示す向きに回転させることにより定盤３１０を回転させることができる。
【００４２】
ホルダ３２０は、円盤状の形状を有する本体部３２１と、本体部３２１の中心３２１ａを軸に本体部３２１を回転させる回転軸３２２とを有しており、本体部３２１の一方の面には、炭化珪素単結晶基板１０を保持するための保持面３２３となっている。炭化珪素単結晶基板１０は、炭化珪素エピタキシャル層１１が形成される面とは反対側の面が、ホルダ３２０の保持面３２３に保持されている。従って、炭化珪素単結晶基板１０の炭化珪素エピタキシャル層１１が形成される面となる研磨される面は、定盤３１０の研磨布３１３が設けられている研磨面と対向している。ホルダ３２０に設けられている回転軸３２２は、本体部３２１の他方の面に設けられており、モータ等の不図示の回転機構部により回転軸３２２を破線矢印１２Ｂに示す向きに回転させることによりホルダ３２０を回転させることができる。
【００４３】
研磨液供給部３３０は、定盤３１０の研磨布３１３が設けられている研磨面の上方に設けられており、研磨液を定盤３１０の研磨布３１３に供給する。炭化珪素単結晶基板１０の研磨を行う際には、研磨液供給部３３０より研磨液を定盤３１０の研磨布３１３に供給しながら、定盤３１０及びホルダ３２０を回転させることにより行う。
【００４４】
〔成膜装置〕
次に、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板を製造するための成膜装置について図１３及び図１４に基づき説明する。図１３は、本実施形態に用いられる成膜装置の構成の一例を示す模式的な断面図であり、図１４は、この成膜装置のチャンバの内部を上面より見た上面図である。図１３及び図１４に示される成膜装置４００は、横型ホットウォールＣＶＤ（chemical vapor deposition）装置である。図１３に示されるように、成膜装置４００は、誘導加熱コイル４０３と、石英管４０４と、断熱材４０５と、発熱体４０６とを備えている。発熱体４０６は、たとえばカーボン製である。発熱体４０６は、角筒形状となるように一体で形成されており、角筒形状の発熱体４０６の内部には、２つの平坦部が互いに対向するように形成されている。２つの平坦部に取り囲まれた空間が、チャンバ４０１となっている。チャンバ４０１は、「ガスフローチャネル」とも呼ばれる。図１４に示されるように、チャンバ４０１内の回転サセプタ４０８の上には、複数、例えば、３枚の炭化珪素単結晶基板１０を載置することのできる基板ホルダ４０７が設置されている。
【００４５】
断熱材４０５は、発熱体４０６の外周部を取り囲むように配置されている。チャンバ４０１は、断熱材４０５によって成膜装置４００の外部から断熱されている。石英管４０４は、断熱材４０５の外周部を取り囲むように配置されている。誘導加熱コイル４０３は、石英管４０４の外周部に沿って巻回されている。成膜装置４００では、誘導加熱コイル４０３に交流電流を供給することにより、発熱体４０６が誘導加熱され、チャンバ４０１内の温度が制御できるようになっている。このとき断熱材４０５により断熱されるため、石英管４０４は殆ど加熱されない。
【００４６】
図１３に示される成膜装置４００では、破線矢印Ａに示す方向より、チャンバ４０１内が排気される。また、炭化珪素エピタキシャル層１１を成膜する際には、破線矢印Ｂに示す方向より、原料ガスとなる炭素成分を含むガス、珪素成分を含むガス、キャリアガスとして水素（Ｈ2）ガス、必要に応じて窒素成分を含むガスを供給する。本実施形態では、炭素成分を含むガスにはプロパン（Ｃ3Ｈ8）ガス等が用いられ、珪素成分を含むガスにはシラン（ＳｉＨ4）ガス等が用いられる。
【００４７】
炭化珪素エピタキシャル層１１を成膜する際には、回転サセプタ４０８を回転させることにより、基板ホルダ４０７の回転軸４０７Ａを中心に破線矢印Ｃに示す方向に回転させる。これにより、基板ホルダ４０７に載置されている炭化珪素単結晶基板１０を公転させることができる。尚、本実施形態においては、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａに対し垂直方向を軸に回転サセプタ４０８を回転させることにより基板ホルダ４０７を回転させる。この回転サセプタ４０８の回転数は、例えば、１０ＲＰＭ以上１００ＲＰＭ以下である。従って、この成膜装置４００では、複数、例えば、３枚の炭化珪素単結晶基板１０に、同時に炭化珪素エピタキシャル層１１を成膜することが可能である。尚、基板ホルダ４０７の回転は、例えば、ガスフロー方式により行われる。
【００４８】
〔炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法〕
本実施形態の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法について、図１５に基づき説明する。
【００４９】
最初に、スライス工程（Ｓ１０２）を行う。具体的には、図１０に示されるように昇華法により作製された炭化珪素単結晶２２０のインゴットをスライスして炭化珪素単結晶基板にする。
【００５０】
次に、第１の研磨工程（Ｓ１０４）を行う。具体的には、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面において第１の研磨を行う。第１の研磨では、コロイダルシリカを含む研磨液を用いて、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面の研磨を行う。研磨液は、図１２に示す研磨装置３００の研磨液供給部３３０より供給する。研磨液に含まれるＳｉＯ２の粒径は、例えば、１０ｎｍ以上、１００ｎｍ以下が好ましい。研磨液のｐＨ値は３．０から６．５の間、コロイダルシリカ濃度は５から４０％の間とする。コロイダルシリカを用いた研磨を終了した後は、炭化珪素単結晶基板１０をアルカリ性薬液に浸す。このアルカリ性薬液には、ＴＭＡＨ（Tetramethylammonium hydroxide）、有機アルカリ、アンモニア過水等が挙げられる。本実施形態では、コロイダルシリカを用いた研磨のなされた炭化珪素単結晶基板１０をアルカリ性薬液としてＴＭＡＨ水溶液に浸す。ＴＭＡＨ水溶液のｐＨ値は１１以上、薬液中のＴＭＡＨ濃度は１０％以上、薬液温度は１５から３０℃の間が望ましい。
【００５１】
コロイダルシリカを用いた研磨がなされた直後の炭化珪素単結晶基板１０では、コロイダルシリカのゼータ電位がマイナスに帯電しているのに対し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面が酸性領域においてプラスに帯電している。このため、コロイダルシリカは、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面に引き寄せられている。本実施形態では、コロイダルシリカを用いた研磨がなされた炭化珪素単結晶基板１０をアルカリ性薬液に浸すことにより、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面のゼータ電位をマイナスに変化させる。これにより、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面とコロイダルシリカとは反発するため、コロイダルシリカが炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面に付着することを抑制することができる。この後、炭化珪素単結晶基板１０を水洗し、乾燥させる。
【００５２】
次に、第２の研磨工程（Ｓ１０６）を行う。具体的には、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面において第２の研磨を行う。第２の研磨では、研磨剤としてダイヤモンド砥粉と過マンガン酸イオン等の酸化剤とを含む研磨液を用いて、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａとなる面の研磨を行う。研磨液は、図１２に示す研磨装置３００の研磨液供給部３３０より供給する。研磨布には不織布を、研磨液は酸化剤とダイヤモンド砥粒の混合物を用いる。研磨剤となるダイヤモンド砥粉は、ナノダイヤモンドとも呼ばれるものであり、一次粒径が４ｎｍ〜６ｎｍのものを２０ｗｔ％の割合で純水中に分散したものを用いる。酸化剤には例として過マンガン酸カリウムを純水中に溶解させたものが挙げられ、混合比は純水１Ｌあたり過マンガン酸カリウム１ｇとする。定盤３１０の回転速度６０ｒｐｍ、ホルダ３２０の回転速度８０ｒｐｍにて加工を行う。第２の研磨が終了した後、炭化珪素単結晶基板１０を水洗した後、乾燥させ、この後、炭化珪素単結晶基板１０をアルカリ性薬液に浸し、水洗し、乾燥させる。
【００５３】
次に、成膜工程（Ｓ１０８）を行う。即ち、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａに炭化珪素エピタキシャル層１１を成膜する。
【００５４】
具体的には、図１３及び図１４に示される成膜装置４００のチャンバ４０１内の基板ホルダ４０７の所定の位置に炭化珪素単結晶基板１０を設置し、成膜装置４００に取り付けられている不図示の真空ポンプを起動させてチャンバ４０１内を減圧する。この減圧は、チャンバ４０１内の圧力が、約１×１０−６Ｐａになるまで行う。図１６は、チャンバ４０１内を減圧した後の工程におけるチャンバ４０１内の温度及びガス流量の制御を示すタイミングチャートである。チャンバ４０１内の減圧終了後、水素（Ｈ２）ガスを１０ｓｌｍの流量でチャンバ４０１内に供給し、チャンバ４０１内を加熱する。チャンバ４０１内の加熱は、約１０分で１６００℃になるように急速に加熱を行う。加熱時間が長いと、炭化珪素単結晶基板１０の細長い積層欠陥１０１に起因する凹凸が、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａに出やすくなるため、加熱時間はできるだけ短い方が好ましい。チャンバ４０１内の温度が１６００℃に到達したら、水素ガスを供給したまま、プロパン（Ｃ３Ｈ８）ガスを６０ｓｃｃｍ及びシラン（ＳｉＨ４）ガスを１５０ｓｃｃｍ供給し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ａに炭化珪素エピタキシャル層１１を成膜する。炭化珪素エピタキシャル層１１が所定の膜厚となるまで成膜した後は、プロパンガス及びシランガスの供給を停止するとともに、成膜装置４００のチャンバ４０１内の加熱を停止する。チャンバ４０１内の温度が十分に下がった後に、チャンバ４０１内を大気圧まで戻し、チャンバ４０１内における炭化珪素エピタキシャル層１１が成膜された炭化珪素エピタキシャル基板１００を取り出す。
【００５５】
このようにして製造された本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素エピタキシャル基板１００の表面１００Ａにおける斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアの数が、２個／ｃｍ２以下である。
【００５６】
尚、細長い積層欠陥１０１は、らせん転位の転位線の方向が変わることにより発生している。即ち、炭化珪素単結晶基板１０に、図１７に示されるようならせん転位が存在している場合、らせん転位の転位線の方向が変わることにより、図１８に示されるような細長い積層欠陥が発生する。このため、炭化珪素単結晶基板１０においては、らせん転位の密度と、細長い積層欠陥１０１の密度は関連している。
【００５７】
（実施例）
次に、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の実施例となる試料１〜４の炭化珪素エピタキシャル基板について説明する。下記の表１には、試料１〜４の炭化珪素エピタキシャル基板において、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）を示す。更に、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）に対する炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の割合（Ｂ／Ａ）についても併せて記載する。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
炭化珪素単結晶基板１０におけるらせん転位の密度（Ａ）の計測は、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０ＡであるＳｉ面をＫＯＨによりエッチングした後、光学顕微鏡により観察し、その数を数えることにより計測した。尚、らせん転位の密度（Ａ）を計測した炭化珪素単結晶基板１０は、実際に炭化珪素エピタキシャル層１１が成膜された基板ではなく、炭化珪素エピタキシャル層１１が成膜された基板と同一のインゴットよりスライスされた基板である。同一のインゴットよりスライスされた基板では、炭化珪素単結晶基板におけるらせん転位の密度は実質的に同じであるからである。
【００６０】
また、ピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の計測には、測定装置としてＳＩＣＡ６Ｘ（レーザーテック社製）を用い、測定モードはＤＩＣモード、対物レンズの倍率は１０倍で測定を行った。炭化珪素エピタキシャル基板１００は６インチであり、炭化珪素エピタキシャル基板１００のエッジから３ｍｍ迄の領域を除く領域において、ピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアを計測した。具体的には、この領域の炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａを１．７８ｍｍ角ごとに微分干渉顕微鏡像を撮像し、撮像した微分干渉顕微鏡像をコンピュータにより自動的につなぎ合わせ、ピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの数を数えて計測した。
【００６１】
試料１の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）は１４４７（個／ｃｍ２）、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）は１．３（個／ｃｍ２）であった。よって、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）に対する炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の割合（Ｂ／Ａ）は０．０９％である。
【００６２】
試料２の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）は１９３３（個／ｃｍ２）、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）は１．１（個／ｃｍ２）であった。よって、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）に対する炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の割合（Ｂ／Ａ）は０．０６％である。
【００６３】
試料３の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）は１６３５（個／ｃｍ２）、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）は０．９（個／ｃｍ２）であった。よって、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）に対する炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の割合（Ｂ／Ａ）は０．０６％である。
【００６４】
試料４の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）は１５００（個／ｃｍ２）、炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）は１．７（個／ｃｍ２）であった。よって、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）に対する炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の割合（Ｂ／Ａ）は０．１１％である。
【００６５】
以上の実施例となる試料では、炭化珪素単結晶基板１０のらせん転位の密度（Ａ）に対する炭化珪素エピタキシャル層１１の表面１１Ａのピット１１２と斜め線欠陥１１１のペアの密度（Ｂ）の割合（Ｂ／Ａ）は、０．０６％以上、０．１１％以下である。
【００６６】
以上、実施形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。即ち、本発明の範囲は、上記した意味ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６７】
１０        炭化珪素単結晶基板
１０Ａ      主面
１０Ｂ      裏面
１１        炭化珪素エピタキシャル層
１１Ａ      表面
１００      炭化珪素エピタキシャル基板
１００Ａ    表面
１０１      細長い積層欠陥
１１１      斜め線欠陥
１１１ａ    積層欠陥
１１２      ピット
１１２ａ    らせん転位
２１０      種結晶となる炭化珪素単結晶基板
２１１      らせん転位
２２０      炭化珪素単結晶
２２１、２２２      らせん転位
２２１ａ、２２２ａ    変化部
２２３、２２４      細長い積層欠陥
３００      研磨装置
３１０      定盤
３１１      本体部
３１２      回転軸
３１３      研磨布
３２０      ホルダ
３２１      本体部
３２２      回転軸
３２３      保持面
３３０      研磨液供給部
４００      成膜装置
４０１      チャンバ
４０３      誘導加熱コイル
４０４      石英管
４０５      断熱材
４０６      発熱体
４０７      基板ホルダ
４０８      回転サセプタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【国際調査報告】
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2019044841.tif 000023
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