(57)【要約】  流体分級機を用いた粉体の分級方法において、ニッケルからなる粉体と引火点が８０℃以上である有機溶媒からなる助剤とを混合する混合工程（ステップＳ１０）と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程（ステップＳ２２）と、気体を加熱する加熱工程（ステップＳ１４）と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程（ステップＳ１６）と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程（ステップＳ２４）とを含む。
2010106716.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
ニッケルからなる粉体と引火点が８０℃以上である有機溶媒からなる助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
気体を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程と
を含むことを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項２】
前記助剤はグリコール類であることを特徴とする請求項１記載の粉体の分級方法。
【請求項３】
前記助剤はケトン類であることを特徴とする請求項１記載の粉体の分級方法。
【請求項４】
流体分級機を用いた粉体の分級方法において、
ニッケルからなる粉体と水からなる助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、
気体を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、
前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項５】
前記混合工程において前記ニッケルからなる粉体と前記助剤とを加熱しながら混合することを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の粉体の分級方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒度分布を持つ粉体を所望の分級点（粒径）において効果的に分級する粉体の分級方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス質高炉スラグなどの粉体を微粉と粗粉とに分級する際に、アルコール類などの流体の助剤を予め添加する分級方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この分級方法においては、極性分子が含まれる助剤を粉体に添加して粉体粒子の極性を電気的に中和することにより、粒子同士が吸着、凝集して粒径の大きい凝集粒子が形成されることを防止し、分級効率の低下を防止している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６４−８５１４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、今日においては、積層セラミックコンデンサの内部電極として、例えば、平均粒径が１μｍ以下の極めて小さいニッケルの微粉体が用いられている。高品質な積層セラミックコンデンサを得るためには、平均粒径が極めて小さいだけでなく、粒度分布の幅が極めて狭い、即ち、より均質な微粉体が必要とされている。しかし、従来の遠心分離による分級方法では、原料の粉体が分級機内の各部に付着して原料の投入口や高圧気体の噴出口が閉塞するため、分級性能の悪化を招き、長時間運転を困難にしていた。【０００５】
本発明の課題は、高精度に粉体の分級を行うことができる粉体の分級方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、ニッケルからなる粉体と引火点が８０℃以上である有機溶媒からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。【０００７】
また、本発明の粉体の分級方法は、流体分級機を用いた粉体の分級方法において、ニッケルからなる粉体と水からなる助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を前記流体分級機に投入する投入工程と、気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程において加熱された前記気体を前記流体分級機に供給する供給工程と、前記流体分級機において、前記粉体を粒径に基づいて分級する分級工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の粉体の分級方法によれば、助剤として水または引火点の高い有機溶媒を用い高精度に粉体の分級を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】第１の実施の形態に係る分級装置の構成を示す概略構成図である。
【図２】第１の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す縦断面図である。
【図３】第１の実施の形態に係る分級機の内部の構成を示す横断面図である。
【図４】第１の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。
【図５】第２の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照して本発明の第１の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。図１は、この実施の形態に係る粉体の分級方法によって使用される流体分級機の構成を示す概略構成図である。
【００１１】
図１に示すように、分級装置２は、内部に発生させた旋回気流によって原料として投入された粉体を分級する分級機（流体分級機）４、分級機４に粉体を投入するフィーダ６、分級機４に高圧気体を供給するブロア８、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱する第１のヒータ１０を備えている。また、分級装置２は、所望の分級点以下にまで分離された微粉を、分級機４内の気体と共に吸入して回収する吸入ブロア１２、分級機４内に発生する負圧によって吸入される大気（常圧気体）を加熱する第２のヒータ１４、遠心分離された粒径の大きい粗粉を回収する回収容器１６を有している。
【００１２】
略円錐形状を有する分級機４は、円錐の頂点が下方を向くようにして設置されており、分級機４内の上部には、詳細は後述する遠心分離室２０（図２参照）が形成されている。この遠心分離室２０内には、分級機４の外部に存在する常圧気体としての大気と、ブロア８からの高圧気体が供給されると共に、分級対象としての粉体がフィーダ６から投入される。
【００１３】
フィーダ６は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出することができる。送出された粉体は、分級機４の上面に設けられた投入口２６（図２参照）から分級機４内に投入される。なお、フィーダ６内に収容されている粉体は、詳細は後述する助剤と予め混合されている。
【００１４】
ブロア８は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、第１のヒータ１０を介して分級機４内へ供給する。第１のヒータ１０は、高圧気体が通過する配管を内部に有し、当該配管内にはフィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が設置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、ブロア８と分級機４との間に、高圧気体の含有水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
【００１５】
吸入ブロア１２は、分級機４によって分離された微粉を、分級機４の上面の中央に設けられた吸入口３２（図２参照）から分級機４内に存在する気体と共に吸入することによって回収する。なお、吸入口３２と吸入ブロア１２との間にバグフィルタ等のフィルタを適宜設けてもよい。ここで、吸入ブロア１２が気体を吸入すると、分級機４内には負圧が発生するため、分級機４の外部に存在する常圧気体である大気が分級機４内へと吸入される。このようにして常圧気体が吸入されることにより、分級機４の遠心分離室２０内には、高速旋回する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る分級装置２は、吸入される常圧気体を加熱する第２のヒータ１４を備えているため、遠心分離室２０内の旋回気流の温度を所定の温度まで加熱することができる。この第２のヒータ１４は、第１のヒータ１０と同様に、常圧気体が通過する配管を内部に有しており、この配管内にはフィラメントやエロフィン等の加熱手段が設置されている。
【００１６】
回収容器１６は、分級機４の最下部に設置されており、遠心分離室２０内において遠心分離された後に分級機４の円錐形状部の斜面に沿って降下した粗粉を回収する。
【００１７】
次に、図２及び図３を参照して、この実施の形態に係る分級機４について説明する。なお、図２は、分級機４の中心軸を含む面による縦断面図であり、図３は、当該中心軸に垂直な平面による遠心分離室２０の位置における横断面図である。なお、他の構成要素（特に、後述する噴出ノズル３０及びガイドベーン４０）との相対的な位置関係を明確にするために、本来は図３においては示されない投入口２６及び噴出ノズル３０を、それぞれ仮想線及び点線で示している。また、噴出ノズル３０は、説明のために２個のみ図示している。
【００１８】
図２に示すように、分級機４内の上部には、扁平な円盤形状を有する上部円盤状部材２２と、内部が中空の円盤形状を有する下部円盤状部材２４とが所定の間隔を保って配置されており、両円盤状部材間には円柱形状の遠心分離室２０が形成されている。この遠心分離室２０の上方には、上述のフィーダ６から投入される粉体が通過する投入口２６が形成されている。また、図３に示すように、遠心分離室２０の外周には、複数のガイドベーン４０が等間隔に配置されており、遠心分離室２０の下方には、下部円盤状部材２４の外周壁に沿って、遠心分離された後に遠心分離室２０から降下した粉体を、再度遠心分離室２０内へ噴き戻す再分級ゾーン２８が形成されている。
【００１９】
再分級ゾーン２８の外周壁の上端部近傍には、上述のブロア８から供給される高圧気体を噴出する噴出ノズル３０が、噴出方向が当該外周壁の接線方向と略同一になるようにして配置されている。この噴出ノズル３０は、高圧気体を噴出して投入口２６から投入された粉体を分散させると共に、遠心分離室２０内に補助的に気体を供給する。また、再分級ゾーン２８内に存在する微粉を遠心分離室２０内へ噴き戻す。なお、この実施の形態においては、再分級ゾーン２８の外周壁上に６個の噴出ノズル３０を配置しているが、これは一例であり、噴出ノズル３０の配置位置や個数には自由度がある。
【００２０】
遠心分離室２０の上部の中央には、遠心分離されることによって粗粉と分離された微粉を吸入回収する吸入口３２が設置されている。なお、遠心分離された粗粉は、再分級ゾーン２８から分級機４の円錐形状部の斜面を降下し、分級機４の最下部に設置された排出口３４から排出されて上述の回収容器１６内に収容される。
【００２１】
図３に示すように、遠心分離室２０の外周部には、この遠心分離室２０内に旋回気流を形成すると共に、この旋回気流の旋回速度を調整することのできるガイドベーン４０が配置されている。なお、この実施の形態においては、一例として、１６枚のガイドベーン４０を配置している。このガイドベーン４０は、回動軸４０ａにより上部円盤状部材２２と下部円盤状部材２４との間で回動可能に軸支されると共に、ピン４０ｂにより図示されていない回動板（回動手段）に対して係止されており、この回動板を回動させることにより全てのガイドベーン４０を同時に、所定角度回動させることができるように構成されている。このようにしてガイドベーン４０を所定角度回動させて各ガイドベーン４０の間隔を調整することにより、当該間隔を図２に示す白抜き矢印の方向に通過する常圧気体の流速を変化させ、ひいては遠心分離室２０内の旋回気流の流速を変化させることができる。このようにして旋回気流の流速を変化させることにより、この実施の形態に係る分級機４の分級性能（具体的には、分級点）を変更することができる。なお、上述のように、各ガイドベーン４０の間隔を通過する常圧気体は、第２のヒータ１４によって予め所定の温度まで加熱された常圧気体である。
【００２２】
次に、図４のフローチャートを用いて、この実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。まず始めに、分級対象の粉体と液体である助剤との混合を行う（ステップＳ１０）。ここで、使用する助剤の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法のように、分級対象がニッケルの粉体である場合には、助剤として水またはグリコール類の一例としてジエチレングリコール（引火点１２４℃）等の引火点が８０℃以上の有機溶媒を使用するのが好ましい。また、助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、分級対象の粉体に対して所定の比率の助剤を添加した後に混合機を用いて混合している。なお、粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、分級装置２のフィーダ６に混合粉体が投入される際に混合粉体に含まれる助剤の量は、混合開始時に添加された助剤の量よりも減少する。
【００２３】
また、混合機にはハイエックス（日清エンジニアリング株式会社製）を用いている。
【００２４】
分級装置２を稼動させると、吸入ブロア１２によって気体の吸入が開始される（ステップＳ１２）。遠心分離室２０内の気体は、遠心分離室２０の上部中央に設けられた吸入口３２から吸入されるため、遠心分離室２０の中央部の気圧が相対的に低くなる。このようにして遠心分離室２０内に発生した負圧によって、遠心分離室２０の外周に沿って配置された各ガイドベーン４０の間から常圧気体である大気が吸入され、遠心分離室２０内に供給される（ステップＳ１６）。なお、遠心分離室２０内へ吸入される常圧気体は、第２のヒータ１４内に設けられた配管内を通過することにより、所定の温度まで予め加熱されている（ステップＳ１４）。このようにして常圧気体がガイドベーン４０間から吸入されることにより、ガイドベーン４０の回動角度に応じて定まる流速を有する旋回気流が形成される。なお、この実施の形態に係る粉体の分級方法においては、遠心分離室２０内の旋回気流の温度が１１０℃程度となるように、吸入される常圧気体を加熱している。
【００２５】
次に、ブロア８を用いて分級機４の遠心分離室２０内へ向けて高圧気体の供給を開始する。ブロア８から噴射された高圧気体は、第１のヒータ１０によって所定の温度まで加熱される（ステップＳ１８）。なお、第１のヒータ１０は、第２のヒータ１４と同様に、遠心分離室２０内の旋回気流の温度が１１０℃程度となるように、当該高圧気体を加熱する。所定の温度まで加熱された高圧気体は、遠心分離室２０の外周壁に設けられた複数の噴出ノズル３０から噴出され、遠心分離室２０内に供給される（ステップＳ２０）。
【００２６】
以上のようにして、１１０℃程度まで加熱された高速旋回気流が遠心分離室２０内を定常的に旋回する状態が形成されると、フィーダ６から定量的に送出される混合粉体が、投入口２６から遠心分離室２０内へと投入される（ステップＳ２２）。図２に示すように、投入口２６は、遠心分離室２０の外周部の上方に設置されているため、投入口２６から投入された混合粉体は、遠心分離室２０の外周部を高速で旋回する旋回気流に衝突し急激に分散される。このとき、粉体の微粒子間に混在している助剤が急速に気化することにより粉体の分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、遠心分離室２０を構成する上部円盤状部材２２や下部円盤状部材２４等の表面に付着することなく遠心分離室２０内を幾度となく旋回し、粉体の粒径に基づいて分級される（ステップＳ２４）。
【００２７】
遠心分離室２０における遠心分離作用の結果、所望の分級点以下の粒径を有する微粉は、遠心分離室２０の中央部に集約され、上部円盤状部材２２及び下部円盤状部材２４のそれぞれの中央部に設けられたリング状の凸部の効果により、吸入ブロア１２によって吸入される気体と共に吸入口３２から回収される（ステップＳ２６）。なお、分級点を越える粒径を有する粗粉は、遠心分離室２０における遠心分離作用によって遠心分離室２０の外周部に集約された後に、再分級ゾーン２８から分級機４の円錐形状部を降下し、排出口３４から排出されて回収容器１６に収容される。
【００２８】
以上のように、遠心分離室２０内を旋回する高温の旋回気流と助剤の効果によって効果的に分散された粉体は、遠心分離室２０を構成する部品等の表面に付着することなく遠心分離室２０内を旋回し、所望の分級点以下の微粉と残りの粗粉とに効率よく分級される。なお、添加された助剤はすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
【００２９】
また、この実施の形態においては、分級機４内の旋回気流が１１０℃程度となるように供給される気体を加熱しているが、分級機４内の旋回気流の温度は１１０℃程度に限られるものではなく、遠心分離室２０内で助剤が気化される温度であればよい。
【００３０】
また、この実施の形態においては、助剤に水またはグリコール類を用いて説明したが、助剤としてケトン類を用いてもよい。
【００３１】
次に、図面を参照して本発明の第２の実施の形態に係る粉体の分級方法について説明する。なお、この第２の実施の形態に係る粉体の分級方法の構成は、第１の実施の形態に係る粉体の分級方法の混合工程を加熱しながら混合するように変更したものである。従って、上述の分級装置２と同一の構成についての詳細な説明は省略し、異なる部分のみについて詳細に説明する。また、上述の分級装置２の構成と同一の構成には同一の符号を付して説明する。
【００３２】
図５は、第２の実施の形態に係る粉体の分級方法を説明するフローチャートである。まず、分級対象の粉体と助剤とを加熱しながら混合する（ステップＳ３０）。ここで、使用する助剤の種類は、分級対象である粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、この実施の形態に係る粉体の分級方法のように、分級対象がニッケルの粉体である場合には、助剤として水またはグリコール類であるジエチレングリコール（引火点１２４℃）等の引火点が８０℃以上の有機溶媒を使用するのが好ましい。このとき、本実施の形態においては７５℃程度に加熱するが、粉体と助剤の組み合わせにより加熱温度は適宜選択すればよい。次に、ステップＳ３２〜Ｓ４０に示す処理を行うが、これらの処理は図４のフローチャートのステップＳ１２〜Ｓ２０に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。そして、フィーダ６から定量的に送出される混合粉体が、投入口２６から遠心分離室２０内へと投入される（ステップＳ４２）。このとき、ステップＳ３０において加熱されているため混合粉体は所定の温度で遠心分離室２０内へと投入される。そしてステップＳ４４及びＳ４６に示す処理を行うが、これらの処理は図４のフローチャートのステップＳ２４及びＳ２６に示す処理とそれぞれ同様であるため説明は省略する。
【００３３】
なお、遠心分離機２０内の旋回気流の温度設定については、例えば、ステップＳ３４において旋回気流の温度が１１０℃程度となるように吸入される常圧気体を第２のヒータ１４により加熱し、ステップＳ４０においても同様に旋回気流の温度が１１０℃程度となるように高圧気体を第１のヒータ１０により加熱する。
【実施例】
【００３４】
次に本実施の形態に係る粉体の分級方法ついて、実施例を用いてより具体的に説明を行う。本実施例においては、断熱装備を施した分級機を用い、図１に示す吸入ブロア１２で吸入する気体量を０．５ｍ３／分、ブロア８が生成する高圧気体の圧力を０．５ＭＰａとしている。また、この実施例においては、分級対象の粉体として、ニッケル（中位径０．７３μｍ、１μｍ以下の割合７９．５ｖｏｌ％、最大粒子径３．３μｍ）の微粉末から構成される粉体と、ニッケルの微粉末に助剤として水または有機溶媒を添加し、混合した粉体を用いている。なお、分級機への粉体の投入は、５００ｇ／時間に設定した。また、分級機内の温度を１１０℃に設定している。なお、分級機内の温度は、分級装置の吸入ブロアによって分級機内の吸入口から吸入された直後の気体の温度を測定することにより求めている。また、上述のように粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発する。そのため、本実施の形態では、粉体と混合する際に添加する助剤の量を「添加量」、分級装置２のフィーダ６に混合粉体を投入する際に混合粉体に含まれる助剤の量を「吸着量」と表現するものとする。【００３５】
（実施例１）
実施例１においては、助剤として水を用い、水をニッケル粉体に対して質量比で３％〜５％添加した。また、ニッケル粉体と水との混合を２０℃及び７５℃で行った。表２に混合粉体における水の添加量（質量比）と製品収率、製品品質との関係を示す。なお、製品品質は、図４のフローチャートのステップＳ２６及び図５のフローチャートのステップＳ４６に示す吸入口３２から回収されたニッケルについてのデータである。また、比較例として助剤をニッケル粉体に対して添加する前処理を行わないものについても実験を行った。
【表１】
2010106716.tif 000003
【００３６】
表１に示すように、助剤として水を用いてニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合（比較例１及び２）に比べて製品収率が高いことが分かった。また、混合時に加熱を行うと製品品質についても比較例１及び２と比べて改善されることが分かった。なお、前処理を行わずに分級の際に遠心分離室２０内に水蒸気を加えて実験を行ったが、製品収率の増加及び製品品質の改善は見られなかった。【００３７】
従って、助剤として水を用いることによりニッケルの製品収率を上げることができ、またニッケル粉体と水とを加熱しながら混合することにより更に製品品質を向上させることができる。【００３８】
（実施例２）
実施例２においては、助剤として引火点が８０℃以上である有機溶媒の例としてジエチレングリコールを用い、ジエチレングリコールをニッケル粉体に対して質量比で４％〜５％添加した。また、ニッケル粉体とジエチレングリコールとの混合を２０℃及び７５℃で行った。表２に混合粉体におけるジエチレングリコールの添加量（質量比）と製品収率、製品品質との関係を示す。なお、製品品質は、図４のフローチャートのステップＳ２６及び図５のフローチャートのステップＳ４６に示す吸入口３２から回収されたニッケルについてのデータである。また、実施例１と同様に前処理を行わないものについての比較例も示す。
【表２】
2010106716.tif 000004
【００３９】
表２に示すように、助剤としてジエチレングリコール（引火点１２４℃）を用いてニッケル粉体の分級を行った場合には、助剤を加えない場合（比較例１及び２）に比べて製品収率が高いことが分かった。また、混合時に加熱を行うと製品品質についても比較例１及び２と比べて改善されることが分かった。【００４０】
従って、助剤としてジエチレングリコールを用いることによりニッケルの製品収率を上げることができ、またニッケル粉体と水とを加熱しながら混合することにより更に製品品質を向上させることができる。【００４１】
実施例１及び２の結果より、ニッケルの微粉末と水及びジエチレングリコールを助剤として混合した場合には、ニッケル微粉の製品収率が上昇し、分級効率が上昇することが分かる。また、ニッケルの微粉末と助剤を加熱しながら混合した場合には更に製品品質が向上する。なお、上述の実施例１及び２の何れの場合においても、遠心分離を３０分間継続したが、閉塞によって運転が停止することはなかった。【００４２】
以上説明したように、上述の各実施の形態に係る粉体の分級方法によれば、分級対象であるニッケルからなる粉体を、水または引火点が８０℃以上の有機溶媒からなる助剤と混合した上で流体分級機内の遠心分離室に投入すると共に、加熱した気体によって当該遠心分離室内に高温の高速旋回気流を形成させるので、粒径が１μｍ以下の粉体の分級を効率よく行うことができる。また、分級対象であるニッケルからなる粉体を加熱しながら水または引火点が８０℃以上の有機溶媒からなる助剤と混合した場合には、加熱により助剤の粘度が低くなり更に粉体と助剤とが均一に分散し、より一層製品品質が向上する。
【符号の説明】
【００４３】
２…分級装置、４…分級機、６…フィーダ、８…ブロア、１０…第１のヒータ、１２…吸入ブロア、１４…第２のヒータ、２０…遠心分離室、２２…上部円盤状部材、２４…下部円盤状部材、２６…投入口、３０…噴出ノズル、３２…吸入口、４０…ガイドベーン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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