(57)【要約】  光輝性に優れる六方晶窒化ホウ素粉末を提供する。  六方晶窒化ホウ素粉末であって、前記六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、１次粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１６０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合が３０％以上である、六方晶窒化ホウ素粉末。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
六方晶窒化ホウ素粉末であって、
前記六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１６０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合が３０％以上である、六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項２】
前記六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１３０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合が６０％以上である、請求項１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項３】
変角光度計によって入射光角度：４５°の条件で測定される反射率ピークの半値全幅が８０°以下である、請求項１または２に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項４】
平均粒径が６〜１００μｍである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項５】
化粧料用である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、六方晶窒化ホウ素粉末に関し、特に、光輝性に優れており、化粧料用として好適に用いることができる六方晶窒化ホウ素粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
六方晶窒化ホウ素（ｈ−ＢＮ）は、ホウ素（Ｂ）および窒素（Ｎ）で構成される六角形の編目状の層が積層された、黒鉛類似の層状構造を有する化合物である。そのため、一般的な六方晶窒化ホウ素の粒子は、偏平な板状（鱗片状）の構造を有している。また、粒子内の層と層との間に共有結合は存在せず、層間に働く力は、極めて弱い力であるファンデルワールス力のみである。そのため、わずかな力で層間にすべりが生じ、その結果、六方晶窒化ホウ素粉末は極めて優れた潤滑性を有している。【０００３】
また、六方晶窒化ホウ素は、化学的に安定であるとともに人体に悪影響を及ぼさないため、上記潤滑性を活かして、肌表面に塗布する際の「のび」に優れた化粧料用の体質顔料として広く用いられている（特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１３／０６５５５６号
【特許文献２】国際公開第２０１４／０４９９５６号
【特許文献３】特開２００１−０１１３４０号公報
【特許文献４】特開２０１０−１６３３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、化粧料の用途によっては、潤滑性だけでなく光輝性に優れることが求められる場合がある。そのような場合には、例えば、特許文献３、４に記載されているように、ガラスフレークやラメ剤などの光輝性顔料を化粧料に添加することによって、光輝性を付与することが提案されている。【０００６】
しかし、従来の六方晶窒化ホウ素粉末と光輝性顔料を併用すると、化粧料へ滑らかな感触とツヤを与える効果は保持されるものの、光輝性顔料が本来有している光輝性が発揮されないという問題があった。【０００７】
本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、窒化ホウ素粉末の特徴である滑らかな感触と、優れた光輝性とを兼ね備え、さらに光輝性顔料と併用した場合でも優れた光輝性を得ることができる六方晶窒化ホウ素粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、光輝性顔料と窒化ホウ素粉末とを併用した際の光輝性の低下が、光輝性顔料で反射された光と六方晶窒化ホウ素粉末で反射された光との干渉に起因すると考え、六方晶窒化ホウ素粉末の形状に着目した。その上で、上記の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、次の（１）および（２）の知見を得た。【０００９】
（１）窒化ホウ素粉末に含まれる窒化ホウ素粒子のうち、特定の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の割合を増加させることにより、窒化ホウ素粉末の光輝性が向上するだけでなく、光輝性顔料と併用した際の光輝性も向上させることができる。【００１０】
（２）窒化ホウ素粉末の製造用原料にアルカリ金属の炭酸塩およびアルカリ土類金属の炭酸塩の一方または両方を添加し、特定の条件で六方晶窒化ホウ素粉末を製造することにより、上記（１）の条件を満たす六方晶窒化ホウ素粉末を製造することができる。【００１１】
本発明は、上記知見を元になされたものであり、その要旨構成は以下のとおりである。【００１２】
１．六方晶窒化ホウ素粉末であって、
前記六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１６０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合が３０％以上である、六方晶窒化ホウ素粉末。【００１３】
２．前記六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１３０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合が６０％以上である、上記１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。【００１４】
３．変角光度計によって入射光角度：４５°の条件で測定される反射率ピークの半値全幅が８０°以下である、上記１または２に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。【００１５】
４．平均粒径が６〜１００μｍである、上記１〜３のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。【００１６】
５．化粧料用である、上記１〜４のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末は、六方晶窒化ホウ素粉末の持つ潤滑性に加え、優れた光輝性を備えているため、化粧料用として極めて好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態における粒子の形状の例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
［折れ曲がり粒子比率］
本発明においては、六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１６０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合（以下、「折れ曲がり粒子比率」という）を３０％以上とすることが重要である。折れ曲がり粒子比率が３０％未満であると、十分な光輝性を得ることができない。そのため、折れ曲がり粒子比率は５０％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは８０％以上とする。一方、折れ曲がり粒子比率の上限は特に限定されず、１００％であってもよい。しかし、折れ曲がり粒子比率が９０％を超えると効果が飽和するため、折れ曲がり粒子比率は９０％以下であってよい。前記折れ曲がり粒子比率は、実施例に記載した方法で測定することができる。上記条件を満たす六方晶窒化ホウ素粉末は、後述する製造方法により製造することが可能である。
【００２０】
前記六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる六方晶窒化ホウ素粒子のうち、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１３０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合（以下、「第２の折れ曲がり粒子比率」という）が６０％以上であることが好ましい。第２の折れ曲がり粒子比率は、例えば、後述する製造方法において、添加剤の量を増加させることによって高めることができる。
【００２１】
［折れ曲がり部分の長さ］
粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１６０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子における折れ曲がり部分の長さは、特に限定されないが、３μｍ以上であることが好ましい。３μｍ未満であると折れ曲がりの効果がないからである。ここで、「折れ曲がり部分の長さ」とは、顕微鏡視野下で粒子を観察した際の、折れ曲りの外側の面における、折れ曲りの頂点から、該頂点に近い方の端面までの平均距離を指すものとする。
【００２２】
例えば、図１（ａ）に示すように、１１０°〜１６０°の角度での折れ曲りを１カ所備える粒子の場合、折れ曲がり部分の長さＬが３μｍ以上であることが好ましい。なおこの場合、折れ曲りの頂点から、該頂点から遠い方の端面までの平均距離も３μｍ以上であることが好ましい。
【００２３】
また、図１（ｂ）に示すように、１１０°〜１６０°の角度での折れ曲りを２カ所以上備える粒子の場合、一方の端面にもっとも近い折れ曲がりについての折れ曲がり部分の長さＬ1と、他方の端面にもっとも近い折れ曲がりについての折れ曲がり部分の長さＬ2の少なくとも一方が３μｍ以上であることが好ましく、両方が３μｍ以上であることが好ましい。
【００２４】
なお、前記粒子の折れ曲りは、後述するように、（１００）面における結晶成長が不純物によって阻害されることにより生じるものであり、その折れ曲がり角度は理論的に決定される。しかし工業的には種々の要因によって角度が変動するので、ここでは折れ曲がり角度を１１０°〜１６０°としている。
【００２５】
［反射率ピークの半値全幅］
前記六方晶窒化ホウ素粉末の、変角光度計によって入射光角度：４５°の条件で測定される反射率ピークの半値全幅は、８０°以下であることが好ましく、６０°以下であることがより好ましい。前記半値全幅を８０°以下とすることにより、六方晶窒化ホウ素粉末の光輝性を高めることができる。これは、反射光が幅広い角度で反射（散乱）されるよりも、狭い角度の幅で反射される方が、より強く光の反射が感じられるためであると考えられる。前記半値全幅の下限は特に限定されないが、通常は１０°以上であってよい。前記半値全幅は、変角光度計を用いて、実施例に記載した方法で測定することができる。
【００２６】
［平均粒径］
六方晶窒化ホウ素粉末の平均粒径は、６〜１００μｍとすることが好ましい。前記平均粒径が６μｍ未満であると、肌に塗布したときに六方晶窒化ホウ素粉末が極めて緻密な膜を形成するため、ガラスフレークなどの他の光輝性顔料を併用した際に該光輝性顔料の光輝性を損なう場合がある。また、前記平均粒径を大きくすることは、上述した折れ曲がり粒子比率を高めることにも資する。そのため、前記平均粒径を６μｍ以上とすることが好ましい。また、前記平均粒径を１５μｍ以上とすることにより、１つの粒子当たりの光の反射がより顕著となり、その結果、光輝性をさらに向上させることができる。そのため、前記平均粒径は１５μｍ以上とすることがより好ましい。一方、前記平均粒径が１００μｍ以下であれば、肌への付着性がさらに向上する。そのため、前記平均粒径は１００μｍ以下とすることが好ましく、５０μｍ以下とすることがより好ましい。なお、ここで前記平均粒径は、一次粒子の平均粒径を指すものとし、実施例に記載の方法で測定することができる。平均粒径は２次加熱時の条件（加熱温度、処理時間等）により制御可能である。
【００２７】
［粗粒の割合］
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末においては、粒径が２００μｍ以上である粒子の割合（以下、「粗粒の割合」という）を０．５質量％以下とすることが好ましい。粒径が２００μｍ以上である粗粒は複数の粒子が固着した凝集粒であり、そのような粗粒の割合を０．５質量％以下とすることにより、肌に塗布したときのざらつきをさらに低減することができる。粗粒の割合は、解砕手段や分級手段の選択によりコントロールすることができる。
【００２８】
［見掛の厚み］
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末においては、該六方晶窒化ホウ素粉末を構成する粒子の見掛の厚みを０．５〜３．０μｍとすることが好ましい。前記見掛の厚みが０．５μｍ以上であれば、光輝性がさらに向上する。一方、前記見掛の厚みが３．０μｍ以下であれば、肌に塗布する際のざらつきをさらに低減できる。前記見掛の厚みは製造時の熱処理条件を調整することにより制御できる。なお、ここで見掛の厚みとは、顕微鏡視野下において観察される、粒子の見掛の厚みの平均値を指すものとする。前記見掛の厚みは、実施例に記載の方法で測定することができる。
【００２９】
［平均アスペクト比］
六方晶窒化ホウ素粉末の滑らかさをさらに向上させるためには、六方晶窒化ホウ素粉末の平均アスペクト比（粒子の長径／粒子の厚み）を５〜３０とすることが好ましい。前記アスペクト比は、六方晶窒化ホウ素粉末を構成する粒子を電子顕微鏡で観察して得られる各粒子のアスペクト比の平均値を指すものとする。各粒子のアスペクト比を算出する際の粒子の長径および厚みとしては、それぞれ、顕微鏡視野下における見掛の長径と見掛の厚みを用いることができる。
【００３０】
［製造方法］
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末は、特に限定されないが、下記（１）〜（６）の処理を順次実施することにより製造することができる。以下、各処理について具体的に説明する。
（１）混合
（２）第１加熱
（３）冷却
（４）第２加熱
（５）粉砕
（６）水洗および乾燥
【００３１】
（１）混合
まず、六方晶窒化ホウ素粉末の製造に用いる原料と添加剤とを混合する。前記原料としては、ホウ素源としてのホウ素化合物と、窒素源としての窒素化合物を用いる。前記ホウ素化合物としては、ホウ酸および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）の一方または両方を用いる。また、前記ホウ素化合物は、さらに炭化ホウ素を含むこともできる。前記窒素化合物としては、尿素および尿素化合物の一方または両方を用いる。前記尿素化合物としては、例えば、ジシアンジアミドおよびメラミンの一方または両方を用いることができる。前記添加剤としては、Ｎａ2ＣＯ3、Ｋ2ＣＯ3、ＭｇＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、およびＢａＯからなる群より選択される１または２以上を用いる。前記添加剤を用いることにより、（１００）面における結晶成長が阻害された結果、折れ曲がった構造を有する窒化ホウ素粒子が生成すると考えられる。
【００３２】
（２）第１加熱
次いで、混合された前記原料および添加剤を６００℃〜１２００℃の加熱温度まで加熱し、前記加熱温度に１時間以上保持する（第１加熱）。前記第１加熱により、前記原料を乱層構造の窒化ホウ素（ｔ−ＢＮ）とする。前記加熱温度が６００℃未満では、原料であるホウ素化合物と窒素化合物とが反応して乱層構造の窒化ホウ素になる反応が不十分となり、その結果、後の第２加熱における六方晶窒化ホウ素の収率が低下する。また、後述するように、第１加熱における加熱温度が６００℃未満であると、本発明の条件を満足する折れ曲がり粒子比率を有する六方晶窒化ホウ素粉末を得ることができない。一方、前記加熱温度が１２００℃より高いと製造コストが増加するため、経済上不適である。前記第１加熱は、不活性ガス雰囲気中で行えばよく、前記不活性ガス雰囲気としては、例えば、窒素ガス雰囲気を用いることができる。
【００３３】
ここで、「乱層構造」とは、完全には結晶化していない状態を指す。Ｘ線回折により得られる、乱層構造の窒化ホウ素のＸ線回折パターンには、シャープな六方晶窒化ホウ素のピークは現れず、完全に結晶化していないことを示すブロードなピークが現れる。
【００３４】
（３）冷却
上記第１加熱後、得られた乱層構造の窒化ホウ素粉末を一旦冷却する。前記冷却の方法は特に限定されないが、通常は、空冷とすることができる。また、前記冷却では、乱層構造の窒化ホウ素粉末を室温まで冷却することが好ましい。
【００３５】
（４）第２加熱
次いで、前記冷却後の窒化ホウ素粉末を、不活性ガス雰囲気中で、１５００〜２３００℃の加熱温度（第２加熱温度）まで加熱し、前記加熱温度に２時間以上保持する（第２加熱）。前記第２加熱により、窒化ホウ素の結晶化が進み、乱層構造の窒化ホウ素（ｔ−ＢＮ）が六方晶窒化ホウ素（ｈ−ＢＮ）へ変化する。
【００３６】
ここで、前記第２加熱における平均昇温速度を２０℃／分以下とすることが重要である。前記昇温速度が２０℃／分以下であれば、原料に添加された添加剤の存在に起因する折れ曲がりの発生および結晶成長が促進され、本発明で規定する折れ曲がり粒子比率の条件を満足する六方晶窒化ホウ素粉末を得ることができる。前記第２加熱における平均昇温速度は１０℃／分以下とすることが好ましい。
【００３７】
本発明の窒化ホウ素粉末を製造するためには、添加剤を原料に混合した状態で第１加熱を行うことが極めて重要である。その理由は、例えば次のように考えられる。
【００３８】
上述したように、第１加熱においては、原料であるホウ素化合物と窒素化合物とが反応して乱層構造の窒化ホウ素が生成する。その際、原料に添加剤が添加されていると、乱層構造の窒化ホウ素に加え、「添加剤成分（例えば、Ｃａ）を含有するホウ酸アンモニウム等」が生成する。この「添加剤成分を含有するホウ酸アンモニウム等」が存在することにより、第２加熱において折れ曲がりの発生および結晶成長が促進され、その結果、折れ曲がり粒子比率を高めることができる。また、第１加熱に先だって添加剤を添加しておくことにより、原料と添加剤との溶融混合が進むため、第２加熱における折れ曲がりの発生および結晶成長が促進される。
【００３９】
したがって、折れ曲がり粒子比率が３０％以上である六方晶窒化ホウ素粉末を最終的に得るためには、第１加熱に先だって添加剤を添加しておくことが必要である。例えば、第１加熱の後に添加剤を添加し、その後第２加熱を行った場合には、「添加剤成分を含有するホウ酸アンモニウム等」が存在しない状態で乱層構造の窒化ホウ素から六方晶窒化ホウ素への変化が進行するため、折れ曲がり粒子比率を３０％以上とすることができない。
【００４０】
また、第１加熱における加熱温度が６００℃未満であると、第１加熱において乱層構造の窒化ホウ素を十分に得ることができない。そしてその結果、第２加熱において、乱層構造の窒化ホウ素の結晶化による六方晶窒化ホウ素の生成反応が十分に進行しないため、折れ曲がり比率が３０％以上である六方晶窒化ホウ素粉末を得ることができない。
【００４１】
（５）粉砕
上記第２加熱後の六方晶窒化ホウ素は、高温での加熱により塊状のバルク体となっている。そこで、前記バルク体を粉砕する。前記粉砕の方法は特に限定されず、常法にしたがって行えばよい。
【００４２】
（６）水洗および乾燥
上記粉砕後、六方晶窒化ホウ素を、水洗し、ふるい分けし、次いで乾燥する。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の効果を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。【００４４】
（実施例１）
以下の手順で六方晶窒化ホウ素粉末を製造し、その特性を評価した。【００４５】
まず、原料としてのホウ酸：１００質量部、メラミン：８０質量部、および炭化ホウ素：５質量部と、表１に示す添加剤：５質量部とを混合した。【００４６】
次いで、混合された前記原料および添加剤を、窒素雰囲気下で、表１に示した加熱温度まで加熱し、前記加熱温度に３時間保持して乱層構造の窒化ホウ素とした（第１加熱）。前記第１加熱後、室温まで冷却した。【００４７】
次いで、得られた乱層構造の窒化ホウ素を、窒素雰囲気で、表１に示した加熱温度まで加熱し、前記加熱温度に５時間保持した（第２加熱）。その後、室温まで冷却して六方晶の窒化ホウ素を得た。前記第２加熱における平均昇温速度は表１に示したとおりとした。得られた六方晶窒化ホウ素を粉砕し、常法にしたがい、水洗、湿式ふるい分け、脱水と乾燥を行った。前記湿式ふるい分けでは、目開き２００μｍのふるいを使用し、前記ふるいを通過しなかった粒子を除外した。【００４８】
（評価方法）
得られた六方晶窒化ホウ素粉末のそれぞれについて、以下に述べる方法で折れ曲がり粒子比率、平均粒径、見掛の厚み、粗粒の割合、および反射率ピークの半値全幅を測定した。さらに、以下に述べる方法で官能試験を実施して、六方晶窒化ホウ素粉末の光輝性、ざらつき、および肌付着性と、前記六方晶窒化ホウ素粉末を光輝性顔料と併用した場合の光輝性を評価した。評価結果を表１に併記する。【００４９】
［折れ曲がり粒子比率］
六方晶窒化ホウ素粉末を電子顕微鏡で観察し、無作為に選択した５０個の一次粒子のうち折れ曲がり構造を持つ粒子の数を数えた。六方晶窒化ホウ素の一次粒子において折れ曲りが生じた場合、電子顕微鏡で「折れ曲がり有」と観察される六方晶窒化ホウ素粉末は、実質的に例外なく、１次粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１６０°の折れ曲がり角度を有している。したがって、顕微鏡視野下において、粒子の側面から見て折れ曲がりが確認される粒子、および粒子の上面から見て折れ曲がり線が観察される粒子は、すべて１１０°〜１６０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子と見なすことができる。そこで、折れ曲がり粒子比率は、（折れ曲がり構造を持つ粒子の個数／対象とした一次粒子の個数）×１００（％）として求めることができる。前記観察は、倍率２０００倍、視野数１０以上の条件で行い、合計で５０個の粒子を観察対象とした。【００５０】
［平均粒径］
六方晶窒化ホウ素粉末を水に分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置（スペクトリス社、マスターサイザー３０００）を使用して前記六方晶窒化ホウ素粉末の粒度分布を測定した。解析条件は、測定対象：非球形、屈折率：１．７４、吸収率：０、密度：１ｇ／ｃｍ3、分散媒：エタノール（屈折率１．３３）とした。得られた粒度分布から５０％累積径（メジアン径、Ｄ５０）を平均粒径とした。【００５１】
［見掛の厚み］
六方晶窒化ホウ素粉末を電子顕微鏡で観察し、一次粒子の見掛の厚みを測定した。観察は、倍率：１００００倍、５視野で行い、観察された一次粒子の厚みの平均値を前記見掛の厚みとした。【００５２】
［粗粒の割合］
粒径が２００μｍ以上である粒子の割合として定義される「粗粒の割合」は、以下の手順で測定した。まず、六方晶窒化ホウ素粉末の全重量を測定した。次に、前記六方晶窒化ホウ素粉末を全量エタノールに分散させ、超音波を１０分間付与して分散液を得た。次いで、目開き２００μｍのふるいを用いて前記分散液を吸引ろ過した後、前記ふるいを１２０℃で１０分間乾燥させ、デシケーター内で冷却した。前記冷却後のふるい上重量と最初に測定した六方晶窒化ホウ素粉末の全重量から前記粗粒の割合を求めた。すなわち、粗粒の割合＝（ふるい上重量／全重量）×１００（％）である。【００５３】
［反射率ピークの半値全幅］
人工皮革に窒化ホウ素粉末を塗布し、変角光度計（村上色彩技術研究所製、ＧＰ−２００（水平回転））を用いて−４５°の入射光に対する−９０°〜９０°の反射光強度を測定した。Ｘ軸に反射光の角度、Ｙ軸に反射光の強度としてグラフ化したときのピークの半値全幅を反射光ピークの半値全幅とした。【００５４】
［六方晶窒化ホウ素粉末の光輝性］
１０ｍｇの六方晶窒化ホウ素粉末を試験者１０人の手の甲に塗布し、光輝性の有無を判定した。光輝性の有無は、手の甲を傾けたときに目視で光輝性が認められるかどうかにより評価した。評価基準は、光輝性の程度により、◎◎秀、◎優、○良、△不十分、×不可とした。試験者１０人の評価結果のうち最も数が多かった評価を、試験した六方晶窒化ホウ素粉末の評価とした。ただし、２つ以上の評価が同数で最大であった場合には、そのうち最も低い評価を試験した六方晶窒化ホウ素粉末の評価とした。【００５５】
［ざらつき］
１０ｍｇの六方晶窒化ホウ素粉末を試験者１０人の手の甲にとり、指で塗布したときにざらつきを感じるかを評価した。評価基準は、ざらつきをまったく感じない場合を◎、◎よりもやや劣るが合格レベルを○、ざらつきありを×とした。【００５６】
［肌付着性］
１０ｍｇの六方晶窒化ホウ素粉末を試験者１０人の手の甲にとり、指で一度塗布した時、手の甲への付着の量を目視で評価した。評価基準は、◎優、○良、△不十分、×不可とした。試験者１０人の評価結果のうち最も数が多かった評価を、試験した六方晶窒化ホウ素粉末の評価とした。ただし、２つ以上の評価が同数で最大であった場合には、そのうち最も低い評価を試験した六方晶窒化ホウ素粉末の評価とした。【００５７】
［光輝性顔料併用時の光輝性］
六方晶窒化ホウ素粉末を光輝性顔料と併用した際の光輝性を評価するために、実際の化粧料に近い条件で光輝性の官能試験を行った。具体的には、六方晶窒化ホウ素粉末２０質量％、タルク６０質量％、光輝性顔料（ガラスフレーク）２０質量％を乳鉢で混合し、試験用組成物を得た。前記試験用組成物１０ｍｇを試験者１０人の手の甲に塗布し、光輝性の有無を判定した。光輝性の有無は、手の甲を傾けたときに目視で光輝性が認められるかどうかにより評価した。評価基準は、六方晶窒化ホウ素粉末単体の試験の場合と同様、光輝性の程度により、◎◎秀、◎優、○良、△不十分、×不可とした。試験者１０人の評価結果のうち最も数が多かった評価を、試験した六方晶窒化ホウ素粉末の評価とした。ただし、２つ以上の評価が同数で最大であった場合には、そのうち最も低い評価を試験した六方晶窒化ホウ素粉末の評価とした。なお、上記では六方晶窒化ホウ素粉末２０質量％の配合率の例を挙げたが、通常の配合率である３〜３０質量％であっても表１に記す同様の効果を有することを確認した。【００５８】
【表１】
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【００５９】
表１に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす六方晶窒化ホウ素粉末は、いずれも優れた光輝性を備えていた。これに対して、本発明の条件を満たさない六方晶窒化ホウ素粉末は、いずれも光輝性が劣っていた。【００６０】
Ｎｏ．６の粉末は、製造時に所定の添加剤を使用しなかったため、折れ曲がり粒子比率が低く、その結果、光輝性が劣っていた。Ｎｏ．８および１０の粉末は、第２加熱における昇温速度が２０℃／分を超えていたため一次粒子の成長速度が速く、ファセット成長が十分に進行せず、その結果、折れ曲がり粒子比率が低くなった。なお、平均粒径が１５μｍ未満となったのは第２加熱時の温度が高温（２０５０℃）であったため、粒子の成長に関わる酸化ホウ素の揮発速度が粒成長速度よりも大きかったからである。Ｎｏ．１３の粉末は、平均粒径が４μｍとなるまで過度な粉砕を行ったため、折れ曲がり比率が５％であった。【００６１】
さらに、発明例の六方晶窒化ホウ素粉末の中でも、平均粒径が６〜１００μｍである粉末は、平均粒径が１３０μｍであるＮｏ．１４の粉末よりも肌付着性に優れていた。また、発明例の六方晶窒化ホウ素粉末の中でも、粗粒の粒子の割合が０．５質量％以下である粉末は、粗粒の割合が０．８質量％であるＮｏ．１５の粉末よりもざらつきが抑えられていた。【００６２】
なお、光輝性原料としてガラスフレークに代えてラメ剤を用いた実験も行ったが、ガラスフレークを用いた場合と同様の傾向であった。【００６３】
（実施例２）
表２に示す製造条件で六方晶窒化ホウ素粉末を製造した。表２に示した以外の製造条件は実施例１と同様とした。次いで、得られた六方晶窒化ホウ素粉末のそれぞれについて、実施例１と同様の評価を実施した。ただし、折れ曲がり粒子比率としては、粒子の結晶（1,0,0）面に対し１１０°〜１３０°の角度で折れ曲がった構造を有する粒子の個数割合（第２の折れ曲がり粒子比率を測定した。前記第２の折れ曲がり粒子比率は、六方晶窒化ホウ素粉末を電子顕微鏡で観察して得た画像を、常法に従って画像解析（３次元解析）することによって求めた。【００６４】
表２に示した結果から分かるように、第２の折れ曲がり粒子比率が６０％以上である六方晶窒化ホウ素粉末は、第２の折れ曲がり粒子比率が６０％未満である六方晶窒化ホウ素粉末に比べて、いっそう優れた光輝性を備えていた。【００６５】
【表２】
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【図１】
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【国際調査報告】
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