(57)【要約】  プレス成形性に優れ、かつ、脱膜性、接着性に優れる潤滑皮膜を有する鋼板を提供すること。  鋼板表面の少なくとも片面に、１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を含有する潤滑皮膜を有し、前記脂肪酸塩の鋼板片面あたりの付着量が０．２０ｇ／ｍ２以上３．００ｇ／ｍ２以下である、潤滑皮膜を有する鋼板。
2020031840.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼板表面の少なくとも片面に、１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を含有する潤滑皮膜を有し、
前記脂肪酸塩の鋼板片面あたりの付着量が０．２０ｇ／ｍ２以上３．００ｇ／ｍ２以下である、潤滑皮膜を有する鋼板。
【請求項２】
前記潤滑皮膜について薄膜Ｘ線回折測定を行った際に得られる脂肪酸塩由来のＸ線回折ピークのうち（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩｆ、
前記潤滑皮膜を脱膜した後の鋼板について薄膜Ｘ線回折測定を行った際に得られるＦｅのＸ線回折ピークのうちα相の（１１０）面のＸ線回折ピーク強度をＩｓ、
前記潤滑皮膜の単位面積あたりの付着量をｗ（ｇ／ｍ２）としたとき、
Ｉｆ／（Ｉｓ・ｗ）が５以上である、請求項１に記載の潤滑皮膜を有する鋼板。
【請求項３】
前記脂肪酸塩が酪酸ナトリウムである、請求項２に記載の潤滑皮膜を有する鋼板。
【請求項４】
さらに、前記潤滑皮膜の表面に、防錆油を塗布してなり、
前記防錆油の鋼板片面あたりの塗布量が０．２ｇ／ｍ２以上３．０ｇ／ｍ２以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の潤滑皮膜を有する鋼板。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法であって、
１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を含有する溶液を、鋼板の少なくとも片面に塗布した後、乾燥して、該鋼板の表面に潤滑皮膜を形成する、潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記溶液が、アルコール溶液であり、前記アルコール溶液の温度が、５０℃以上、かつ、前記アルコール溶液の沸点以下である、請求項５に記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記溶液が、アルコール溶液であり、前記アルコール溶液を鋼板に塗布する時の鋼板の温度が、５０℃以上、かつ、前記アルコール溶液の沸点以下である、請求項５または６に記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記溶液を鋼板に塗布した後、鋼板表面を２５０℃以上に加熱する、請求項５〜７のいずれかに記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑皮膜を有する鋼板およびその製造方法に関する。本発明は、特に、プレス成形性に優れた潤滑皮膜を有する鋼板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
冷延鋼板および熱延鋼板は自動車車体用途を中心に広範な分野で広く利用され、そのような用途では、プレス成形を施されて使用に供される。また、近年のＣＯ２排出規制強化の観点から、車体軽量化の目的で高強度鋼板の使用比率が増加する傾向にある。【０００３】
しかし、特に引張強度（ＴＳ）が４４０ＭＰａを超える高強度鋼板は、強度上昇に伴い、プレス成形時の面圧が上昇するため、また、鋼板の硬さが金型の硬さに近づくため、型カジリが発生しやすいという課題を有している。すなわち、連続プレス成形時に金型の摩耗が激しく、成形品の外観を損なうなど、自動車の生産性に深刻な悪影響を及ぼしている。さらに、そのような高強度鋼板は、強度上昇に伴い材料の伸びが劣る傾向にあるため、プレス成形時に鋼板の破断が起こりやすい。【０００４】
また、比較的強度の低い鋼板に対しても、部品の一体化や意匠性の向上のため、より複雑な成形を可能とする必要がある。以上のように、更なるプレス成形性の向上が必要である。【０００５】
冷延鋼板および熱延鋼板のプレス成形性を向上させる方法として、金型への表面処理が挙げられる。金型への表面処理は広く用いられる方法ではあるが、この方法では、金型へ表面処理を施した後、金型の調整を行えないという問題がある。さらに、コストが高くなるという問題もある。従って、鋼板自身のプレス成形性が改善されることが強く要請されている。【０００６】
鋼板自身のプレス成形性を改善させる方法としては、鋼板の表面に潤滑皮膜を形成させる技術が挙げられる。【０００７】
例えば、特許文献１には、皮膜形成成分であるアルカリ金属ホウ酸塩と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛とワックスの混成物を含有する潤滑皮膜を鋼板上に形成させる技術が開示されている。【０００８】
特許文献２には、リチウムシリケートを皮膜成分として、これにワックスと金属石鹸からなる潤滑剤が配合されて構成される潤滑皮膜を鋼板上に形成させる技術が開示されている。【０００９】
特許文献３には、シラノール基を含有するポリウレタン樹脂、または、樹脂の鎖伸張剤中に水酸基を含有するポリウレタン樹脂を主成分とする潤滑性皮膜を１〜１５μｍの厚さで鋼板表面に形成させた、高面圧加工による連続成形性に優れた潤滑処理鋼板が開示されている。【００１０】
特許文献４には、エポキシ樹脂中に潤滑剤を添加したアルカリ可溶型有機皮膜を鋼板上に形成させる技術が開示されている。【００１１】
また、特に過酷な条件下で加工される冷間鍛造分野においては、鋼板表面に潤滑皮膜としてリン酸亜鉛皮膜を形成した後にステアリン酸ナトリウムを塗布するボンデ・ボンダリューベ処理を施したのちに加工することが一般的に行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００７-２７５７０６号公報
【特許文献２】特開２００２-３０７６１３号公報
【特許文献３】特開２００１-２３４１１９号公報
【特許文献４】特開２０００-１６７９８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、特許文献１、２では、潤滑剤としてワックスや難溶性の金属石鹸を含有するため、耐カジリに対しては有効であるが、脱膜性（アルカリ脱脂による除去性）が十分でない場合があった。その結果、アルカリ脱脂で除去されなかった潤滑剤の成分が、りん酸亜鉛処理等が施される塗装工程に持ち込まれ、そこで除去されることで、りん酸亜鉛処理液を汚染してしまい、正常な塗装皮膜が得られなくなる場合があった。また、アルカリ脱脂により除去されたとしても、アルカリ脱脂液中に固体成分が混合することでアルカリ脱脂液を汚染する場合があった。さらに、特許文献１、２の技術では、深絞り成形や張出成形に関して要求特性を十分に満足するものではなかった。【００１４】
また、特許文献３、４はポリウレタン樹脂やエポキシ樹脂を使用しており、溶接性や脱膜性が十分ではない場合があった。さらに、ボンデ・ボンダリューベ処理では処理工程の増加によるコスト増や、廃液処理の問題等があり、自動車車体用のプレス成形には適さない。自動車用鋼板は、プレス成形した後に、溶接・接着、脱膜（脱脂）、化成処理、電着塗装を施されて使用されるため、このような後工程を阻害しないことが同時に重要である。さらに、自動車用鋼板は、プレス成形した後に、溶接・接着によりボディの組み立てが行われるが、この際、接着性が劣ると、溶接性が劣る場合と同様に、ボディ組み立て後の車体強度に悪影響を及ぼすため、接着性に優れることが求められる。【００１５】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、プレス成形性に優れ、かつ、脱膜性、接着性に優れる潤滑皮膜を有する鋼板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋼板の表面処理に関して種々の検討を行った。その結果、鋼板表面に、特定の脂肪酸塩を含有する潤滑皮膜を形成することで上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。さらに、潤滑皮膜中の前記脂肪酸塩分子が特定の方位に配向している場合に、特に優れた潤滑性能を示すことを見出した。【００１７】
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。【００１８】
［１］鋼板表面の少なくとも片面に、１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を含有する潤滑皮膜を有し、
前記脂肪酸塩の鋼板片面あたりの付着量が０．２０ｇ／ｍ２以上３．００ｇ／ｍ２以下である、潤滑皮膜を有する鋼板。
［２］前記潤滑皮膜について薄膜Ｘ線回折測定を行った際に得られる脂肪酸塩由来のＸ線回折ピークのうち（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩｆ、
前記潤滑皮膜を脱膜した後の鋼板について薄膜Ｘ線回折測定を行った際に得られるＦｅのＸ線回折ピークのうちα相の（１１０）面のＸ線回折ピーク強度をＩｓ、
前記潤滑皮膜の単位面積あたりの付着量をｗ（ｇ／ｍ２）としたとき、
Ｉｆ／（Ｉｓ・ｗ）が５以上である、［１］に記載の潤滑皮膜を有する鋼板。
［３］前記脂肪酸塩が酪酸ナトリウムである、［２］に記載の潤滑皮膜を有する鋼板。
［４］さらに、前記潤滑皮膜の表面に、防錆油を塗布してなり、
前記防錆油の鋼板片面あたりの塗布量が０．２ｇ／ｍ２以上３．０ｇ／ｍ２以下である、［１］〜［３］のいずれかに記載の潤滑皮膜を有する鋼板。
［５］前記［１］〜［４］のいずれかに記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法であって、
１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を含有する溶液を、鋼板の少なくとも片面に塗布した後、乾燥して、該鋼板の表面に潤滑皮膜を形成する、潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
［６］前記溶液が、アルコール溶液であり、前記アルコール溶液の温度が、５０℃以上、かつ、前記アルコール溶液の沸点以下である、［５］に記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
［７］前記溶液が、アルコール溶液であり、前記アルコール溶液を鋼板に塗布する時の鋼板の温度が、５０℃以上、かつ、前記アルコール溶液の沸点以下である、［５］または［６］に記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。
［８］前記溶液を鋼板に塗布した後、鋼板表面を２５０℃以上に加熱する、［５］〜［７］のいずれかに記載の潤滑皮膜を有する鋼板の製造方法。【００１９】
なお、本発明における鋼板には、熱延鋼板、冷延鋼板が含まれる。また、本発明の潤滑皮膜を有する鋼板を、「潤滑処理鋼板」ともいう。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、プレス成形性に優れ、かつ、脱膜性、接着性に優れる潤滑処理鋼板が得られる。【００２１】
本発明によれば、潤滑処理鋼板と金型等との摩擦係数が顕著に低下する。このため、プレス成形時の面圧が上昇する高強度鋼板において、プレス成形時の割れ危険部位での摺動抵抗が小さく、面圧が高く型カジリの発生が想定される部位において優れたプレス成形性を有する潤滑処理鋼板が得られる。また、複雑な成形を施される比較的強度の低い鋼板に対して、安定的に優れたプレス成形性を有する潤滑処理鋼板が得られる。さらに、本発明により得られる潤滑処理鋼板は、脱膜性に優れるため、脱膜後の化成処理、塗装工程などの後工程を阻害することもない。また、接着性に優れるため、接着剤により接合して使用される部品に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。
【図２】実施例の条件１で使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である。
【図３】実施例の条件２で使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である。
【図４】成膜後の外観を評価するための評価基準を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されない。
【００２４】
本発明の潤滑処理鋼板は、基材となる鋼板の表面に、１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を含有する潤滑皮膜を有することを特徴とする。なお、以下、本明細書において、１分子中の炭素原子数が４以上１８以下である脂肪酸のナトリウム塩およびカリウム塩から選ばれる１種以上の脂肪酸塩を、単に、脂肪酸塩ともいう。
【００２５】
脂肪酸塩による潤滑メカニズムは以下のように考えられる。摺動時には、金型と鋼板の間には高い面圧が生じ、潤滑油が排除され、金型と鋼板には直接的に接触する部分が生じる。さらに金型と鋼板の直接的な接触による凝着力から鋼板の表面にはせん断応力が生じる。このような場合において、脂肪酸塩は、金型と鋼板の直接的な接触を抑制する凝着抑制力がある。また、脂肪酸塩は、鋼板上で皮膜化するときに分子が配向し、層状の構造を持つ潤滑皮膜を形成する。このような皮膜構造によって凝着抑制力がさらに向上し、潤滑性を向上させると考えられる。
【００２６】
このような効果により高強度鋼板のプレス成形時の高面圧条件や比較的強度の低い鋼板の複雑成形時においても、優れたプレス成形性を有することが可能となると考えられる。
【００２７】
脂肪酸塩の脂肪酸１分子中の炭素原子数は４以上１８以下である。前記脂肪酸の炭素原子数が４未満の場合、十分な摺動特性向上効果、すなわち、プレス成形性向上効果を得ることが難しい。一方、前記脂肪酸の炭素原子数が１８を超えると、脱膜性が劣化し、自動車製造の際に重要となる化成処理性が低下する場合がある。また、溶媒への溶解性も低下し、皮膜化が困難となる。前記脂肪酸の炭素原子数は、７以上が好ましい。また、前記脂肪酸の炭素原子数は、１６以下が好ましく、１２以下がより好ましい。
【００２８】
脂肪酸塩の付着量は、鋼板片面の付着量として０．２０ｇ／ｍ２以上３．００ｇ／ｍ２以下とする。０．２０ｇ／ｍ２未満では十分なプレス成形性が得られない。一方、３．００ｇ／ｍ２を超えると接着性が劣化する場合がある。脂肪酸塩の付着量は、鋼板片面の付着量として０．５０ｇ／ｍ２以上が好ましい。また、脂肪酸塩の付着量は、鋼板片面の付着量として２.００ｇ／ｍ２以下が好ましい。
【００２９】
なお、脂肪酸塩の付着量は、下記の方法で分析することが可能である。
【００３０】
脂肪酸塩の付着量は、アセトニトリル／水＝１／１（体積比）溶液で鋼板表面の潤滑皮膜を溶解し、液体クロマトグラフ／タンデム質量分析計（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）により定性および定量分析することができる。予め、既知の量の潤滑皮膜成分（脂肪酸塩）を含有するアセトニトリル／水＝１／１（体積比）溶液を用いて検量線を作成しておき、上記のようにして溶解した溶液中の脂肪酸塩をＬＣ／ＭＳ／ＭＳにより測定し検量線法により鋼板表面に付着した潤滑皮膜成分（脂肪酸塩）の付着量を定量分析することができる。
【００３１】
本発明において、脂肪酸塩は、前記脂肪酸のナトリウム塩またはカリウム塩、もしくはその両方とする。ナトリウム、カリウム以外の金属塩の場合、水に不溶であり脱膜性に劣り、脱膜後の化成処理性等が低下する。
【００３２】
潤滑皮膜は、脂肪酸塩以外の成分を含有してもよい。ただし、脱膜性がより高められる点等から、脂肪酸塩以外の成分を含有しないことが好ましい。すなわち、潤滑皮膜は、脂肪酸塩のみで形成されることが好ましい。この場合、潤滑皮膜を製造する際に用いた溶媒（水、アルコール等）が乾燥後に潤滑皮膜中に残存してもよい。
【００３３】
潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子配向性は下記の方法により評価することが可能である。
【００３４】
Ｘ線回折装置を使用し、薄膜Ｘ線回折法で鋼板表面の潤滑皮膜のＸ線回折パターンを得ることで、潤滑皮膜中の脂肪酸塩の結晶構造（脂肪酸塩の分子配向性）の情報を得ることができる。なお、Ｘ線回折ピーク強度の値には、測定されたＸ線ピーク強度からバックグラウンドの値を減算した値を使用した。鋼板表面に成膜した脂肪酸塩は（００１）面のＸ線回折ピークが特に強く得られるため、（００１）面のＸ線回折ピーク強度Ｉｆを脂肪酸塩の分子配向性の評価指標に使用するのが適当であるが、Ｘ線回折ピーク強度の絶対値は測定条件および潤滑皮膜の付着量により変化する。したがって、潤滑皮膜を脱膜した鋼板の薄膜Ｘ線回折測定を、潤滑皮膜の薄膜Ｘ線回折測定と同じ条件で行い、鋼板由来のＦｅのＸ線回折ピークのうちα相の（１１０）面のＸ線回折ピーク強度Ｉｓを測定し、ＩｆとＩｓの比Ｉｆ／Ｉｓを用いることで、測定条件の影響を取り除いて脂肪酸塩の分子配向性の影響を評価できるようにした。さらに、単位面積あたりの潤滑皮膜の付着量ｗ（ｇ／ｍ２）でＩｆ／Ｉｓを割ったＩｆ／（Ｉs・ｗ）を指標に用いれば、潤滑皮膜の付着量の影響を取り除いて潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子配向性を評価することが可能である。以上の理由から、本発明では、潤滑皮膜中における脂肪酸塩の分子配向性の指標としてＩｆ／（Ｉｓ・ｗ）を用いた。
なお、薄膜Ｘ線回折測定の条件としては、薄膜Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＩＮＴ１５００、Ｃｕ線源）を用いて、５０ｋＶ、２５０ｍＡの条件でＸ線を発生させ、各測定試料について２θ＝２°〜５０°、入射角０．５°として測定を行う条件が挙げられる。
また、潤滑皮膜の付着量測定により潤滑皮膜の脱膜が確認されるのならば、脱膜方法は特に限定されないが、例えば潤滑皮膜を有する鋼板をアルカリ脱脂液（ＦＣ−Ｅ６４０３、日本パーカライジング（株）製）に３０秒間浸漬し、その後純水で３０秒間水洗することで脱膜することができる。また、単位面積あたりの潤滑皮膜の付着量ｗ（ｇ／ｍ２）は、脱膜前後の鋼板の質量と、鋼板表面における潤滑皮膜の付着面積（被覆面積）から求めることができる。
【００３５】
炭素原子数が４以上１８以下の脂肪酸塩を含有する潤滑皮膜は、金型と鋼板の直接的な接触を抑制する凝着抑制力を有する。したがって、前記潤滑皮膜を表面に備えることで、Ｉｆ／（Ｉｓ・ｗ）の値に関わらず、プレス成形性に優れた鋼板が得られるが、Ｉｆ／（Ｉｓ・ｗ）が５以上の場合、潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子間の相互作用が強まることで凝着抑制力がより強まり、さらに優れたプレス成形性を得ることができる。Ｉｆ／（Ｉｓ・ｗ）が１０以上の場合、特に優れたプレス成形性を得ることができる。特に、前記脂肪酸塩のなかでも、酪酸ナトリウムは、分子配向性を制御することによって潤滑性が大幅に向上する。酪酸ナトリウムの炭素原子数は４であり、上述の脂肪酸の好適な炭素原子数の範囲より炭素原子数が少ないが、潤滑皮膜中の分子配向性を制御することでプレス成形性をより優れた状態にすることができる。
【００３６】
また、潤滑皮膜の表面（上層）に、防錆油を０．２ｇ／ｍ２以上３．０ｇ／ｍ２以下塗布することが好ましい。脂肪酸ナトリウム塩および脂肪酸カリウム塩は、水溶性が高く脱膜性に優れる反面、保管や輸送時などに結露等で水滴が付いた場合に脱落する可能性がある。そこで潤滑皮膜の表面に防錆油を塗布することで、潤滑皮膜が保護され、耐水性が向上し、保管や輸送時などでの潤滑皮膜の脱落を防止することができる。
【００３７】
次に、潤滑皮膜の形成方法について説明する。
【００３８】
本発明の潤滑皮膜は、前記脂肪酸塩の溶液を鋼板の少なくとも片面に塗布し、乾燥することで形成することができる。前記脂肪酸塩の溶液としては、水溶液、アルコール溶液が挙げられる。また、乾燥する際には、加熱乾燥することが好ましい。乾燥過程でムラ（潤滑皮膜成分が凝集して生じる斑点など）が生じやすいため、ムラを抑制する点から５秒以内に乾燥することが好ましい。
【００３９】
また、潤滑皮膜のムラを改善する方法として、脂肪酸塩のアルコール溶液を用いることが好ましい。脂肪酸塩をアルコールに溶解し、このアルコール溶液を鋼板の少なくとも片面に塗布し、乾燥することで、より均一な潤滑皮膜の形成が可能となる。この理由としては、アルコールは表面張力が水に比べて低くかつ脂肪酸塩を溶解可能であるため、鋼板表面に均一に広がることで乾燥後に均一皮膜が得られると考えられる。前記アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノールなどが挙げられるが特にこれらに限定されない。
【００４０】
脂肪酸塩のアルコールへの溶解度を高めるため、アルコール溶液を５０℃以上に加熱することが好ましい。アルコール溶液の場合は、水溶液よりも乾燥過程でのムラは生じにくいが、より均一な皮膜とするためには、アルコール溶液を用いた場合にも５秒以内に乾燥することが好ましい。なお、アルコール溶液の加熱温度は、アルコール溶液の沸点以下であることが好ましい。
【００４１】
また、前記アルコール溶液を鋼板に塗布する時の鋼板の温度を５０℃以上としてもよい。前記アルコール溶液を鋼板に塗布する時の鋼板の温度を５０℃以上とすることで、乾燥過程でのムラをより抑制しやすくなる。アルコール溶液を鋼板に塗布する時の鋼板の温度は、前記アルコール溶液の沸点以下であることが好ましい。
【００４２】
乾燥方法は、特に限定されないが、ＩＨ（誘導加熱）や熱風による鋼板の加熱により乾燥させることができる。
【００４３】
また、前記脂肪酸塩の溶液を鋼板に塗布した後、鋼板表面を２５０℃以上に加熱することが好ましい。前記溶液を鋼板に塗布した後、乾燥中または乾燥後に鋼板表面を２５０℃以上に加熱することで、鋼板表面で脂肪酸塩が溶融し、凝固する際に脂肪酸塩分子の配向性が高い潤滑皮膜を得ることができる。この乾燥方法は、特に脂肪酸塩分子の配向性向上による潤滑性の向上効果が大きい酪酸ナトリウムを用いて成膜するときに使用するのが好ましい。加熱温度は２７０℃以上がより好ましい。また、加熱温度の上限は特に限定されないが、３００℃を超えて加熱すると鋼板表面が酸化し黒ずみが生じることで外観が悪化する場合があるため、加熱温度は３００℃以下であることが好ましい。なお、脂肪酸塩の溶液を塗布する時に鋼板が２５０℃以上に加熱されていると、塗布と同時に溶媒が蒸発してしまい均一な潤滑皮膜を形成することが困難となるため、２５０℃以上とする鋼板表面の加熱は乾燥中または乾燥後でなければならない。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例により説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されない。【００４５】
板厚０．８ｍｍの冷延鋼板Ａ（ＴＳ：２７０ＭＰａ）および板厚１．２ｍｍの高強度冷延鋼板Ｂ（ＴＳ：５９０ＭＰａ）を用い、表１に示す処理液（脂肪酸塩の溶液）をバーコーターで塗布した後、熱風乾燥器で乾燥して、前記鋼板の表面に潤滑皮膜を形成した。なお、乾燥の際の乾燥温度（鋼板表面温度）は、表２、３に記載したとおりとした。【００４６】
【表１】
2020031840.tif 000003
【００４７】
上記により得られた潤滑処理鋼板に対して、鋼板表面の潤滑皮膜成分（脂肪酸塩）の付着量を測定した。また、プレス成形性を評価する手法として摩擦係数の測定を実施し摺動特性を評価した。さらに脱膜性を評価する方法としてアルカリによる脱膜性を評価した。また、耐水性、接着性、潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子配向性、皮膜の外観についても評価を実施した。脂肪酸塩の付着量、プレス成形性（摺動特性）、脱膜性、皮膜の外観、耐水性、接着性、分子配向性の評価方法は以下の通りである。【００４８】
（１）潤滑皮膜組成および脂肪酸塩の付着量分析
鋼板に形成された潤滑皮膜組成および脂肪酸塩の付着量の測定には液体クロマトグラフ／タンデム質量分析計（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）を使用した。３０ｍｍ角に採取した潤滑処理鋼板の試料をビーカーに入れ、アセトニトリル／水＝１／１（体積比）を４０ｍＬ加えて３０分間超音波抽出した。これを２回繰り返し、１００ｍＬに定容した溶液を測定に用いた。そして、予め作成しておいた検量線から、潤滑皮膜成分（脂肪酸塩）の付着量（表２、３中の皮膜付着量）を求めた。【００４９】
（２）プレス成形性（摺動特性）の評価方法
プレス成形性を評価するために、潤滑処理鋼板の各供試材の摩擦係数μを以下のようにして測定した。【００５０】
図１は、摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。同図に示すように、供試材から採取した摩擦係数測定用試料１（以下、試料１という）が試料台２に固定され、試料台２は、水平移動可能なスライドテーブル３の上面に固定されている。スライドテーブル３の下面には、これに接したローラ４を有する上下動可能なスライドテーブル支持台５が設けられ、これを押上げることにより、ビード６による摩擦係数測定用試料１への押付荷重Ｎを測定するための第１ロードセル７が、スライドテーブル支持台５に取付けられている。上記押し付け力を作用させた状態でスライドテーブル３を水平方向へ移動させるための摺動抵抗力Ｆを測定するための第２ロードセル８が、スライドテーブル３の一方の端部でレール９の上方に取付けられている。なお、潤滑油として、スギムラ化学工業（株）製のプレス用洗浄油プレトンＲ３５２Ｌを試料１の表面に塗布して試験を行った。【００５１】
図２、図３は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である。ビード６の下面が試料１の表面に押し付けられた状態で摺動する。図２に示すビード６の形状は幅１０ｍｍ、試料１の摺動方向長さ５ｍｍ、摺動方向両端の下部は曲率１．０ｍｍＲの曲面で構成され、試料１が押し付けられるビード下面は幅１０ｍｍ、摺動方向長さ３ｍｍの平面を有する。図３に示すビード６の形状は幅１０ｍｍ、試料１の摺動方向長さ５９ｍｍ、摺動方向両端の下部は曲率４．５ｍｍＲの曲面で構成され、試料１が押し付けられるビード下面は幅１０ｍｍ、摺動方向長さ５０ｍｍの平面を有する。【００５２】
摩擦係数測定試験は以下に示す２条件で行った。
［条件１］
図２に示すビードを用い、押し付け荷重Ｎ：４００ｋｇｆ、試料の引き抜き速度（スライドテーブル３の水平移動速度）：１００ｃｍ／ｍｉｎとした。
［条件２］
図３に示すビードを用い、押し付け荷重Ｎ：４００ｋｇｆ、試料の引き抜き速度（スライドテーブル３の水平移動速度）：２０ｃｍ／ｍｉｎとした。【００５３】
供試材とビードとの間の摩擦係数μは、式：μ＝Ｆ／Ｎで算出した。この摩擦係数μが小さい程、プレス成形性に優れると評価できる。具体的には、条件１での摩擦係数μが０．１２０以下で、かつ、条件２での摩擦係数μが０．１４０以下を、プレス成形性に優れるとして評価合格とした。なお、この試験で評価合格であれば、高面圧条件や複雑成形時においても優れたプレス成形性を有すると評価できる。条件１での摩擦係数μは、０．１００以下が好ましく、０．０９０以下がより好ましい。条件２での摩擦係数μは、０．１２０以下が好ましく、０．１１０以下がより好ましい。【００５４】
（３）脱膜性の評価方法
脱膜性は、供試材をアルカリ脱脂液（ＦＣ−Ｅ６４０３、日本パーカライジング（株）製）に３０秒間浸漬し、その後純水で３０秒間水洗した後の鋼板表面に残存する潤滑皮膜成分（脂肪酸塩）の付着量（皮膜残存量）で評価した。皮膜残存量が少ない程、脱膜性に優れると評価できる。【００５５】
（４）外観の評価方法
潤滑皮膜の外観は目視により評価した。図４に示す外観見本を基準として、直径１ｍｍ以上の斑点（潤滑皮膜成分が凝集した部分）が存在せず均一な潤滑皮膜をＡ評価、直径1ｍｍ以上の斑点が存在する潤滑皮膜をＢ評価として評価した。【００５６】
（５）耐水性の評価方法
耐水性は、防錆油を表３に示す塗布量で表面に塗布した供試材を、水道水中に３０秒間浸漬した後に鋼板表面に残存する潤滑皮膜成分（脂肪酸塩）の付着量（水浸漬後皮膜付着量）を求めることで評価した。なお、防錆油として、ＪＸＴＧエネルギー（株）製の防錆油アンチラストＰ２０００を用いて試験を行った。耐水性が良好な場合、水道水への浸漬前後で皮膜付着量の変化が小さい。【００５７】
（６）接着性の評価方法
潤滑処理鋼板を１００×２５ｍｍのサイズに加工した試験片を防錆油に浸漬後２４時間垂直に立て掛けて余分な油を除去したものを２枚使用し、２５ｍｍ×１３ｍｍの部分にエポキシ系接着剤を０．２ｍｍ厚に均一に塗布後、クリップで重ね合わせて挟み、１８０℃で２０分焼付けし、乾燥・硬化させた。冷却後、オートグラフ試験機によりせん断引張試験を行い、せん断接着力を測定した。潤滑皮膜を形成していない鋼板（原板）を２枚使用して同様のせん断引張試験を行った場合を基準として、接着力同等(９０％以上)を○（評価合格、接着力に優れる）、劣るもの(９０％未満)を×（評価不合格、接着力に劣る）として評価した。【００５８】
（７）潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子配向性の評価方法
潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子配向性の評価には、２０ｍｍ角に採取した潤滑処理鋼板の試料を２枚使用し、１枚はアルカリ脱脂液（ＦＣ−Ｅ６４０３、日本パーカライジング（株）製）に３０秒間浸漬し、その後純水で３０秒間水洗して脱膜し、脱膜前後の鋼板の質量と、鋼板表面における潤滑皮膜の付着面積（被覆面積）から、単位面積あたりの潤滑皮膜の付着量ｗ（ｇ／ｍ２）を求めた。また、潤滑皮膜が脱膜したことを確認して以下の測定に使用した。
まず、潤滑皮膜を脱膜していない試料を用いて、薄膜Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＩＮＴ１５００、Ｃｕ線源）を使用し、５０ｋＶ、２５０ｍＡの条件でＸ線を発生させ、入射角０．５°として、２θ＝２°から５０°の範囲で薄膜Ｘ線回折測定によりＸ線回折パターンを得て、脂肪酸塩由来のＸ線回折ピークのうち（００１）面のＸ線回折ピーク強度Ｉｆを得た。同じ条件で潤滑皮膜を脱膜した試料の薄膜Ｘ線回折測定を行い、鋼板由来のＦｅのＸ線回折ピークのうちα相の（１１０）面のＸ線回折ピーク強度Ｉｓを得た。
なお、Ｘ線回折ピーク強度の値には測定されたＸ線回折ピーク強度からバックグラウンドの値を減算した値を使用した。ＩｆとＩｓの比Ｉｆ／Ｉｓを単位面積あたりの潤滑皮膜の付着量ｗ（ｇ／ｍ２）で割ったＩｆ／（Ｉｓ・ｗ）が大きいほど潤滑皮膜中の脂肪酸塩の分子配向性が高いとして分子配向性を評価した。【００５９】
以上より得られた結果を表２、３に示す。また、比較例としてボンデ処理にＰＢ−１８１Ｘ（日本パーカライジング（株）製）、ボンダリューべ処理にＬＵＢ−２３５（日本パーカライジング（株）製）を用いて、ボンデ・ボンダリューベ処理を実施した結果（表２中のＮｏ．４６、４７）も併せて示す。【００６０】
【表２】
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【００６１】
【表３】
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【００６２】
表２に示した結果から以下のことがわかる。Ｎｏ．３〜１０、１２〜２４、２６〜２８、３１〜３３、３５〜３８、４１〜４５、４８〜５１は、発明例であり、プレス成形性に優れ、かつ、脱膜性、接着性に優れる。酪酸ナトリウム溶液を塗布し２５０℃以上で乾燥したＮｏ．３７、３８は、乾燥温度が２５０℃未満であり、同程度の皮膜付着量であるＮｏ．１２、３５、３６と比べてＩｆ／（Ｉｓ・ｗ）の値が大きく脂肪酸塩の分子配向性が大幅に向上しており、プレス成形性が特に優れる。【００６３】
一方、潤滑皮膜なしの原板であるＮｏ．１および３９の比較例はプレス成形性に劣る。Ｎｏ．２、１１、４０は脂肪酸塩の１分子あたりの炭素原子数が４未満であるという点で比較例であり、プレス成形性に劣る。Ｎｏ．２５、３０は潤滑皮膜成分の付着量（皮膜付着量）が不足しているという点で比較例であり、プレス成形性に劣る。Ｎｏ．２９、３４は、皮膜付着量が３．００ｇ／ｍ２を超えており、接着性に劣る。Ｎｏ．４６、４７はボンデ・ボンダリューベ処理を実施した比較例であり、潤滑性には優れているが、金属石鹸皮膜が脱膜しないため脱膜性に劣り、接着性にも劣っていることがわかる。【００６４】
また、表３に示した結果から以下のことがわかる。防錆油を塗布していないＮｏ．６１〜６４および防錆油の塗布量が０．１ｇ／ｍ２のＮｏ．６５〜６８は水浸漬後の潤滑皮膜成分の付着量（水浸漬後皮膜付着量）が元の皮膜付着量から大幅に減少しており、耐水性に劣る。一方、０．２ｇ／ｍ２以上の防錆油が塗布されているＮｏ．６９〜８４は耐水性に優れる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の潤滑処理鋼板はプレス成形性に優れることから、自動車車体用途を中心に広範な分野で適用できる。
【符号の説明】
【００６６】
１  摩擦係数測定用試料
２  試料台
３  スライドテーブル
４  ローラ
５  スライドテーブル支持台
６  ビード
７  第１ロードセル
８  第２ロードセル
９  レール
Ｎ  押付荷重
Ｆ  摺動抵抗力（引き抜き荷重）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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