(57)【要約】  既知の形状と力学特性を持つ圧子と未知試料の試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性を、ナノ領域で評価する技術を提供する。  本発明に係る力学特性試験方法では、測定試料の試験体の表面に圧子を押し込んで接触させた状態で、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測することによって、測定試料の力学特性を評価する。また、本発明に係る力学特性計測装置は、測定試料の試験体に押し込む圧子と、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測する計測手段とを備える。
2019004211.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料の試験体の表面に圧子を押し込んで接触させた状態で、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測することによって、測定試料の力学特性を評価する力学特性試験方法。
【請求項２】
前記圧子と、前記試験体と、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡と、を有する顕微インデンテーション試験機を用いて、
前記走査型プローブ顕微鏡により、前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する請求項１に記載の力学特性試験方法。
【請求項３】
前記顕微インデンテーション試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する力学特性計測装置を用いて、
前記計測制御装置により、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測し、
前記試験体と前記圧子との押し込みが所定の圧入深さとなるように位置制御し、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御し、
前記情報処理装置により、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、表面変形量もしくは表面変位分布として解析し、
解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶装置に記憶し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価することを特徴とする請求項２に記載の力学特性試験方法。
【請求項４】
前記圧子の前記試験体表面との接触中心点を基準とし、前記圧子の前記試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測する請求項１から３のいずれか一項に記載の力学特性試験方法。
【請求項５】
測定試料の試験体に押し込む圧子と、
圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測する計測手段と、を備えた力学特性計測装置。
【請求項６】
顕微インデンテーション試験機を備え、この顕微インデンテーション試験機は、
前記圧子と、
前記試験体と、
前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡を有し、
前記計測手段は、前記走査型プローブ顕微鏡を含む、請求項５に記載の力学特性計測装置。
【請求項７】
前記顕微インデンテーション試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを備え、
前記計測制御装置は、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測する変位計測装置と、
前記試験体と前記圧子との接触が所定の圧入深さとなるように位置制御する精密位置決め装置と、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御する表面解析装置を有し、
前記情報処理装置は、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、三次元の表面変形量もしくは表面変位分布として解析する表面解析部と、
前記表面解析部で解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶する記憶装置を有し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた、前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価する、請求項６に記載の力学特性計測装置。
【請求項８】
前記圧子と、前記表面観察プローブの探針とが縦方向に配列した縦型二重構造を有する請求項６又は７に記載の力学特性計測装置。
【請求項９】
前記表面観察プローブは、片持ち梁方式により前記走査型プローブ顕微鏡のＸＹＺ走査機構に、前記ＸＹＺ走査機構と連動できるように取り付けられている、請求項６から８のいずれか一項に記載の力学特性計測装置。
【請求項１０】
前記走査型プローブ顕微鏡は、前記圧子の前記試験体表面との接触中心点を基準とし、圧子の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変異もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測するように構成されている、請求項６から９のいずれか一項に記載の力学特性計測装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、力学特性試験方法及び計測装置に関し、より具体的には、インデンテーション試験により、試験体の力学特性を評価する試験方法及び計測装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
インデンテーション試験は、圧子と呼ばれる治具を各種材料の試験体の表面に押し付けることにより形成される窪みの状況から、材料の硬さや弾性率などの各種力学特性を評価する試験技術である。【０００３】
圧子を試験体の表面に押し付ける際、試験する材料の弾性変形の範囲内であれば、その変形挙動から弾性率が評価できる。さらに、圧子直下に発生する応力が弾性限界を超えると、試験体に塑性変形が誘起され、除荷後に圧痕として表面から観察される。この圧痕の大きさと最大負荷荷重値から試験体の硬さが評価できる。弾性率や硬さは、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答の指標の一つである。【０００４】
一般的な金属類では、塑性が全変形挙動を支配するため、圧痕の大きさは、最大負荷荷重時と除荷後とでは同じ寸法である。一方、弾塑性体や粘弾性体のように塑性以外の成分が変形挙動において無視できない材料では、除荷中に弾性回復するために除荷後の圧痕の大きさは、最大負荷荷重時よりも減少することが知られている。【０００５】
したがって、未知試料の力学特性を厳密に解析するには、圧子と試験体表面とが接触している状況下で該試料はどの様な窪みを形成しているのかを知ること、すなわち、その場で力学刺激応答特性を計測することが必要である。【０００６】
また、試験体に圧子で負荷した際に生じる窪みの種類には、その周辺部に見られる表面変形の形態の違いに注目して「沈み込み型」と「盛り上がり型」があることが知られており、試験体の表面に荷重が負荷されて形成される窪みを定量表現するには、元の表面からの深さだけでなく、接触面積も計測する必要がある。【０００７】
試験体の表面に荷重が負荷されている状態の力学刺激応答として窪みの深さを計測できる計装化ナノインデンテーション試験法がある。この試験法では、全ての試料の窪みは、完全弾性体の「沈み込み型」の接触深さを有する窪みが形成されているとする仮定が置かれている。現在の計装化ナノインデンテーション技術では圧入深さと負荷荷重との関係から接触面積を推算する汎用近似法を用いているが、「盛り上がり型」の接触面積を知ることができないという最大の弱点を抱えている。窪みの深さを計測する計装化ナノインデンテーション法は、「盛り上がり型」の接触面積を演算することができないため、「盛り上がり型」の表面変形を示す弾塑性体を解析することに問題がある。【０００８】
試験体の表面に荷重が負荷されている状態で力学刺激応答として窪みの投影接触面積を光学的に計測できる顕微インデンテーション試験法がある。この試験法は、圧子と試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性をその場で直接的に評価する手法である。顕微インデンテーション試験法は、窪みが「沈み込み型」であるか「盛り上がり型」であるかに関係無く、両方の表面変形様式に対して投影接触面積が計測できる（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３、非特許文献４、非特許文献５、および、非特許文献６）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−１９５３５７号公報（特許第４３１７７４３号公報）
【特許文献２】実用新案登録第３１８２２５２号公報
【特許文献３】特開２０１５−１７５６６６号公報
【特許文献４】特願２０１６−０１６５５５号公報
【特許文献５】特開２０１７−１４６２９４号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】T. Miyajima and M. Sakai、Optical indentation microscopy ‐ a new family of instrumented indentation testing, Philosophical Magazine、８６巻、５７２９頁〜５７３７頁（２００６）
【非特許文献２】羽切教雄、逆井基次、宮島達也「顕微インデンターの開発と圧子力学への応用」、材料、５６巻、６号、５１０頁〜５１５頁（２００７）
【非特許文献３】逆井基次「粘弾性圧子力学の構築とミクロ領域におけるレオロジー計測」、日本レオロジー学会誌、３９巻、１‐２号、７頁〜１５頁（２０１１）
【非特許文献４】N. Hakiri、A. Matsuda、and M. Sakai、Instrumented indentation microscope applied to the elastoplastic indentation contact mechanics of coating/substrate composites、Journal of Materials Research、２４巻、６号、１９５０頁〜１９５９頁（２００９）
【非特許文献５】峯田才覚、三浦誠司、岡和彦、宮島達也、「In-situ Brinell インデンテーションによるMg-Y単結晶の塑性変形挙動観察」、日本金属学会誌、８１巻、４号、１９６頁〜２０５頁（２０１７）
【非特許文献６】T. Mineta、S. Miura、K. Oka、and T. Miyajima、Plastic deformation behavior of Mg-Y alloy single crystals observed using in situ Brinell indentation、Materials Transactions、５９巻、４号、２０６頁〜２１１頁（２０１８）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、レンズを用いて可視光をスポットに絞り像観察する方式の光学顕微鏡の水平方向の分解能は、光が持つ波動性に起因する回折限界があるため、従来の顕微インデンテーション試験法では、原理上、可視光の波長の半分以下であるサブミクロン領域までに限定され、該光学顕微鏡を用いてナノ領域での力学刺激応答特性を評価することが難しい場合があった。【００１２】
本発明は、このような従来技術の実情を鑑みてなされたもので、既知の形状と力学特性を持つ圧子と未知試料の試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性を、該試料が有する力学特性を反映して圧子が変形する様子を、可視光をレンズで絞る像観察方式の光学顕微鏡を用いることなく、ナノ領域で評価する技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明によれば、下記の技術的手段および技術的手法が提供される。【００１４】
［１］測定試料の試験体の表面に圧子を押し込んで接触させた状態で、圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測することによって、測定試料の力学特性を評価する力学特性試験方法。
［２］前記圧子と、前記試験体と、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡と、を有する顕微インデンテーション試験機を用いて、
前記走査型プローブ顕微鏡により、前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する、［１］の力学特性試験方法。
［３］前記顕微インデンテーション試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する力学特性計測装置を用いて、
前記計測制御装置により、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測し、
前記試験体と前記圧子との押し込みが所定の圧入深さとなるように位置制御し、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御し、
前記情報処理装置により、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、表面変形量もしくは表面変位分布として解析し、
解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶装置に記憶し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価することを特徴とする［２］の力学特性試験方法。
［４］前記圧子の前記試験体表面との接触中心点を基準とし、前記圧子の前記試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測する［１］から［３］のいずれかの力学特性試験方法。【００１５】
［５］測定試料の試験体に押し込む圧子と、
圧子の測定試料側と反対の面の形状変化を計測する計測手段と、を備えた力学特性計測装置。
［６］顕微インデンテーション試験機を備え、この顕微インデンテーション試験機は、
前記圧子と、
前記試験体と、
前記圧子の先端を、前記試験体の表面に前記圧子を押し込んで接触させた状態で、前記圧子の前記試験体側と反対の面の形状変化を計測する、表面観察プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡を有し、
前記計測手段は、前記走査型プローブ顕微鏡を含む、［５］の力学特性計測装置。
［７］前記顕微インデンテーション試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを備え、
前記計測制御装置は、
前記試験体の表面と前記圧子の先端との位置関係を計測する変位計測装置と、
前記試験体と前記圧子との接触が所定の圧入深さとなるように位置制御する精密位置決め装置と、
前記圧子の背面を観察する前記走査型プローブ顕微鏡を制御する表面解析装置を有し、
前記情報処理装置は、
前記顕微インデンテーション試験機から前記表面観察プローブの背面の表面情報を受け取り、三次元の表面変形量もしくは表面変位分布として解析する表面解析部と、
前記表面解析部で解析された表面変形量もしくは表面変位分布を記憶する記憶装置を有し、
前記記憶装置に記憶された既知の力学特性を有する前記圧子を用いた、前記顕微インデンテーション試験機による顕微インデンテーション試験の結果から、未知試料の試験体の力学特性を評価することを特徴とする［６］の力学特性計測装置。
［８］前記圧子と、前記表面観察プローブの探針とが縦方向に配列した縦型二重構造を有する請求項［６］又は［７］の力学特性計測装置。［９］前記表面観察プローブは、片持ち梁方式により前記走査型プローブ顕微鏡のＸＹＺ走査機構に、前記ＸＹＺ走査機構と連動できるように取り付けられている、［６］から［８］のいずれかの力学特性計測装置。
［１０］前記走査型プローブ顕微鏡は、前記圧子の前記試験体表面との接触中心点を基準とし、圧子の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変異もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測するように構成されている、［６］から［９］のいずれかの力学特性計測装置。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、既知の形状と力学特性を持つ圧子と未知試料の試験体表面とを接触させた際の力学刺激応答特性を、ナノ領域で評価する技術が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験機において、圧子先端と試験体表面とが接触する状況において圧子背面の変位変化を計測するプローブの配置の一例を説明する図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るインデンテーション試験機を含む、インデンテーション・システムの基本構成の一例を説明するブロック図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るインデンテーション試験機の構成の一例を説明する図である。
【図４】球面圧子を用いた実施例１について、試験体への押し込み量と球面圧子背面の変位変化の関係を、有限要素解析した結果の一例を説明する図である。
【図５】球面圧子を用いた実施例１について、試験体の弾性率と試験体への押し込み量が圧子背面の変位変化に及ぼす効果を、有限要素解析した結果の一例を説明する図である。
【図６】球面圧子を用いた実施例１について、試験体と球面圧子との弾性率比と圧子背面の変位変化の関係を、有限要素解析した結果の一例を説明する図である。
【図７】球面圧子を用いた実施例１について、所定の試験体への押し込み量において、計測された球面圧子背面の変位変化の最大値から、試験体と圧子との弾性率比を求め、その値と既知である圧子の弾性率との積から、未知試料の弾性率を解析する一例を説明する図である。
【図８】円錐圧子を用いた実施例２について、試験体への押し込み量と圧子背面の変位変化の関係を、有限要素解析した結果の一例を説明する図である。
【図９】円錐圧子を用いた実施例２について、試験体と圧子との弾性率比と圧子背面の変位変化の関係を、有限要素解析した結果の一例を説明する図である。
【図１０】円錐圧子を用いた実施例２について、試験体の弾性率と試験体への押し込み量が圧子背面の変位変化に及ぼす効果を、有限要素解析した結果の一例を説明する図である。
【図１１】円錐圧子を用いた実施例２について、所定の試験体への押し込み量において、計測された球面圧子背面の変位変化の最大値から、試験体と圧子との弾性率比を求め、その値と既知である圧子の弾性率との積から、未知試料の弾性率を解析する一例を説明する図である。
【図１２】球面圧子を用いた実施例３について、球面圧子をポリウレタン製とし、試験体をポリウレタン及びアルミニウム合金とし、試験体への定荷重負荷方式の追加重量と球面圧子背面の変位変化の関係を、実験した結果の例を説明する図である。
【図１３】球面圧子を用いた実施例３について、球面圧子をポリウレタン製とし、試験体をポリウレタン及びアルミニウム合金とし、球面圧子の背面変位分布を、所定の負荷荷重によって決まる球面圧子の押し込み量で規格化した値で表示し、試験体への定荷重負荷方式の追加重量と谷の深さ（隆起）の負荷荷重依存性の関係を、実験した結果の例を説明する図である。
【図１４】球面圧子を用いた実施例３について、試験体への定荷重負荷において、所定の追加重量で計測された圧子背面変位の隆起変化量から、試験体と圧子との弾性率比を求め、その値と既知である圧子の弾性率との積から、未知試料の弾性率を解析する一例を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１９】
図１は、本発明の力学特性計測装置の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験機の圧子部を説明する図である。本実施形態に係るインデンテーション試験装置（顕微インデンテーション試験機）の圧子部は、力学試験用圧子（以下、圧子とも称する）４と圧子の試験体側と反対の面の形状変化を計測する計測手段の探針（プローブ、以下、単にプローブ又は表面観察プローブとも称する）２０とが縦方向に配列した縦型二重プローブ構造となる。ここには、図１（A）として先端が球面である圧子（以下、球面圧子と称す）、及び図１（B）として先端が円錐である圧子（以下、円錐圧子と称す）が例示されている。
【００２０】
図１には、この二重構造を反映し二つの直交座標が描かれており、圧子のための座標系は（Xi, Zi）であり、原点（（Xi, Zi）=（0, 0））は圧子４の先端と試験体５の表面が接触する位置である。圧子４の先端を試験体５の表面に押し込む試験ではZiはマイナスの符号をとる。また、表面観察プローブのための座標系は（Xm, Zm）であり、原点（（Xm, Zm）=（0, 0））は表面観察プローブ２０の先端と圧子４の背面が接触する位置である（厳密には、例えば計測手段が走査型トンネル顕微鏡の場合、プローブ先端と圧子の表面とはトンネル電流が流れるサブナノメートルオーダーの隙間があり力学的には接触していない）。圧子４の先端を試験体５の表面に押し込む試験では、圧子４の背面は隆起するように盛り上がるため、Zmはプラスの符号となる。
【００２１】
図１には、例として、半径rの中実な球体を高さHにおいて切り取った形状の球面圧子（A）、及び、中実な円錐形状であり面傾斜角がβ、高さがHである円錐圧子（B）が描かれている。
圧子の先端は一つの突起を持つ形状であり、例えば、球面、三角錐、四角錐、または、円錐である。図１に示す圧子４の構造は中実であるが、殻（シェル）でも良い。しかし、その背面は平滑であることが必要である。
【００２２】
圧子４の作製方法は、例えば、ナノインプリント、電解研磨法、ウエットエッチング、ドライエッチング、プラズマエッチング、フォトリソグラフィー、マイクロマシニング、などから選択して利用でき、サブミクロンからナノメートルオーダーの極小な先端曲率半径を持たせることができる。さらに、マイクロマシニング技術によれば、梁構造（カンチレバー）を持つ計測手段（例えば走査型プローブ顕微鏡）のプローブ２０と接触用の圧子４を同時に作り込むことが可能となる。
【００２３】
計測手段は圧子４の背面の変位を観察するために用いる装置であり、そのプローブ２０は圧子４の移動に対して連動できるように設置されており、常に圧子４の背面を監視できる。このことにより、圧子４が試験体５と接触した瞬間を圧子４の背面の変形として捉えることができる。さらに、圧子４を試験体５に押し込む過程において、圧子４のZ軸方向の変位を形状変化として計測することができる。計測手段は、例えば、後述の走査型プローブ顕微鏡６を含むものであってよく、更に計測制御装置２もしくはその構成要素（変位計測装置７、精密位置決め装置８、表面解析装置９等）、情報処理装置３もしくはその構成要素（表面解析部１３、記憶装置１６等）から選ばれる１種以上を含むものであってもよい。
【００２４】
すなわち、本発明の力学特性計測装置の一実施形態である顕微インデンテーション試験装置によれば、圧子４の先端を試験体５の表面に所定の押し込み深さまで接触させ、その接触中心点を基準とし、圧子４の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布を計測手段により計測することによって、従来の光学顕微鏡を用いる方法では困難であったナノ領域での力学特性を評価することができる。該変位分布は、サブナノメートル以下の精度で計測できる汎用の各種の走査型プローブ顕微鏡が利用でき、例えば、走査型トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、走査型近接場光学顕微鏡などから選択することができる。一般的な走査型プローブ顕微鏡の水平方向分解能はナノメートール以下、垂直方向分解能はサブナノメートル以下であり、光学顕微鏡では不可能であった測定確度の高いナノ領域での観察ができる。
【００２５】
図２は、本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置を含む、インデンテーション・システムの基本構成の一例を説明するブロック図である。
【００２６】
図２に示すインデンテーション・システムは、顕微インデンテーション試験機１と、計測制御装置２と、情報処理装置（電子計算機）３で構成される。
【００２７】
顕微インデンテーション試験機１は、圧子４と、試験体５と、その先端を試験体５の表面に接触させる圧子４の背面を観察する走査型プローブ顕微鏡６（以下、プローブ顕微鏡ともいう）、とから構成される。
【００２８】
計測制御装置２は、試験体５の表面と圧子４の先端との位置関係を計測する変位計測装置７と、試験体５と圧子４との接触が所定の圧入深さとなるよう位置制御する精密位置決め装置８、圧子４の背面を観察するプローブ顕微鏡６を制御する表面解析装置９、により構成される。
【００２９】
情報処理装置３はコンピュータ（電子計算機）であり、入出力Ｉ／Ｆ（Interface）１０、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１１、条件設定部１２、表面解析部１３、特性値演算部１４、位置制御部１５、および、記憶装置１６により構成される。情報処理装置３の有する各要素は、バス（Ｂｕｓ）によって接続されている。
【００３０】
情報処理装置３の表面解析部１３で使用される解析プログラムは記憶装置１６に格納されており、試験条件である接触変位量を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。同様に、情報処理装置３の位置制御部１５で使用される位置制御プログラムは記憶装置１６に格納されており、試験条件である接触変位量を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。
【００３１】
特性値演算部１４で使用される演算プログラムは、記憶装置１６に格納されており、条件設定部１２を通して、圧子４の種類とその弾性率などの試験条件を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、表面解析部１３で解析された圧子４の背面変形の値と、記憶装置１６に格納されている事前に実施された有限要素解析の結果から試験条件に合致するデータを選択し、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。
【００３２】
図３は、圧子の背面変位の変化を計測する装置として機能する走査型プローブ顕微鏡を備えた本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置の基本構成の一例である。
【００３３】
次に、顕微インデンテーション試験装置により、試験中の圧子の背面変位を精密に計測する機構について説明する。
【００３４】
＜顕微インデンテーション試験装置の構造＞
図３は、本発明の一実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置の機能構成の一例である。なお、以下では、図２に示すインデンテーション・システムの構成例も適宜参照して説明する。
【００３５】
ここでは、プローブ顕微鏡６の一例として、「光てこ」方式の原子間力顕微鏡が描かれているが、これに限定されるものではなく、種々の変更が可能である。
【００３６】
表面観察プローブ２０は片持ち梁方式によりXYZ走査機構２１に取り付けられており、選択した範囲内を高速に走査し表面情報を収集する。表面情報とは表面観察プローブ２０の背面の位置情報である。表面情報はレーザ２２と分割フォトダイオード２３によって検出され、電流・電圧変換回路２４とフィードバック回路２５を経て情報処理装置３の表面解析部１３に転送される。さらに、位置情報は解析プログラムにより三次元の表面変位分布として解析される。そして、数値化された背面変形量もしくは変位分布は、情報処理装置３の記憶装置１６に書き込まれる。
【００３７】
表面解析装置９によって制御されるプローブ顕微鏡６（走査型プローブ顕微鏡）の表面観察プローブ２０の軸は、圧子４と試験体５との接触部とを結ぶ軸と一致するように配置する。こうすることで、圧子４を試験体５に接触させた際に圧子４の背面が変形する挙動をプローブ顕微鏡６で観察することが可能となる。
【００３８】
すなわち、本実施形態に係る顕微インデンテーション試験装置によれば、圧子４の先端を試験体５の表面に所定の押し込み深さまで接触させ、その接触中心点を基準とし、圧子４の試験体側と反対の面に対して接触中心点から垂直に降ろした点の変位もしくはその点からの距離を関数とする変位分布をプローブ顕微鏡６により計測することによって、従来の光学顕微鏡を用いる方法では困難であったナノ領域での力学特性を評価することができる。
【００３９】
試験体５の表面位置は、試験体５を載せた試験体保持台２７を粗動機構２６により上下させることにより、圧子４の先端に接近させることができる。さらに、近接量である空隙の絶対値は粗動機構２６に設置した変位計測装置７を用いて計測され、情報処理装置３に転送し、表示させることができる。ただし、圧子４が試験体５と接触した接触点を空隙のゼロ点とする較正をあらかじめ実施しておく必要がある。この接触を検知する手法は種々の方法から選択することができるが、例えば、プローブ顕微鏡６が圧子４の背面の変位を捉えた事象を接触点の検出に利用することができる（詳細は実施例の項に記載する）。
【００４０】
精密位置決め装置８を微動させることによって圧子４の先端を試験体５の表面に接触させる。情報処理装置３の条件設定部１２で設定した所定の数値となるよう、変位計測装置７と精密位置決め装置８によって精密に調整される。このことにより、インデンテーション試験の圧入量（押し込み量）は確定される。圧入量を一定に保持するため、情報処理装置３の位置制御部１５は、変位計測装置７の計測値に基づいて条件設定部１２で設定した所定の数値となるよう、精密位置決め装置８に対してフィードバック制御を掛けるクローズドループ機能を備えている。
【００４１】
接触で生じる負荷値が大きいほど、すなわち、試験体５の表面への押し込み量が多いほど、圧子４の背面変形量は大きい。したがって、精度良く圧子４の背面変形を定量計測するには精密位置決め装置８が微動する移動量を大きくさせることになる。この際、圧子４を試験体５の表面に押し込む移動にともないプローブ顕微鏡６の走査機構２１も連動して移動する配置とすることで、圧子４が試験体５の表面に押し込む変位量はキャンセルされ、圧子背面の変形のみが計測される。圧子４と表面観察プローブ２０が相対的に同じ位置となる装置配置により、表面観察プローブ２０は圧子４の背面を常に観察できる。
【００４２】
次に、実施例により本発明を詳細に説明する。
【実施例】
【００４３】
本発明の課題について、数値解析として有限要素法を選択し解析的に課題を検証した。有限要素解析は、弾塑性変形を含む接触問題に関し既に有効性が認められたソルバーとして、ここでは大規模有限要素法解析プログラム（FrontISTR）を選択した。接触の解析は非線形静解析にステップ解析を組み合わせて実施した。【００４４】
有限要素法による計算をするに先立ち、前処理として、汎用のコンピューター・アプリケーション・ソフトウェア（CAD）を用いてモデル作成とメッシュ作成を実施した。ここでの要素数は約６万から約１０万程度とした。さらに、有限要素解析の後処理として、汎用の可視化用コンピューター・アプリケーション・ソフトウェアを用いて計算結果を図示させた。
＜実施例１＞【００４５】
図１（A）に示した球面圧子を有する顕微インデンテーション試験装置を用いた解析内容の詳細を記載する。【００４６】
球面圧子の球面の形状は直径がD、半径がrである中実の球体の表面である。球面圧子の高さHは、直径Dの１／４である（以下、１／４D球面圧子とも称す）。球面圧子のヤング率Eiは１０００MPaに固定し、試験体のヤング率Esを２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPaと変化させた。また、球面圧子と試験体のポアソン比は０．０とした。【００４７】
有限要素法による解析では寸法の絶対値に意味はないが、ここでは直径Dとして１０ミクロン、球面圧子の高さHは２．５ミクロンを選択した。また、試験体は圧子と接触する面の縦Bと横Wが正方形の中実の直方体とした。ここでは、縦Bと横Wは１０ミクロン、高さｈは５ミクロンとした。また、球面圧子の試験体への圧入量の設定値として、５０、１００、２００、３００、４００、５００ nmと変化させた。【００４８】
図４は、球面圧子と試験体ともにヤング率が同じ値１０００MPaである条件において、試験体への押し込み量を増大させた際の球面圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。【００４９】
圧子先端を試験体表面に押し込む試験であるため、圧子と試験体との間隔は狭くなり、球面圧子の背面の変位を示すZ軸変位量はマイナスの符号をとる。このことから、各条件における変位分布の解析結果について見てみると、解析された圧子背面の座標には設定値からのズレΔZが発生しており、すなわち、そのズレΔZは背面が隆起するように盛り上がっていること、さらに、そのズレΔZの最大値は接触点の真裏の背面（X＝０）であることが判る。図４の右の図は、左の図に示された結果から試験体への圧入量の設定値で規格化して表示したものである。【００５０】
試験体への押し込み量の増大とともに球面圧子背面の変位は増大しており、圧入量５００nmに対し接触点の背面では３７．６nmの隆起がある。一般的な走査型プローブ顕微鏡の垂直方向分解能はサブナノメートル以下であるので、高い精度で変位分布を計測できることが判る。【００５１】
図５は、球面圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定した条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させ（５００、７５０、１０００、１５００MPa）、さらに、圧子先端の試験体表面への圧入量を種々に変化させた例（５０、１００、２００、３００、４００、５００ nm）において、球面圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。【００５２】
図６は、球面圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定し、圧子先端の試験体表面への圧入量（-Z０）を５００nmとした条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させた例（２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPa）、すなわち、試験体と球面圧子との弾性率比を０．２５から１．５まで種々変化させ、球面圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。【００５３】
図６の右の図は、左の図に示された結果を試験体への圧入量の設定値で規格化して再表示したものである。試験体のヤング率Esが増大するにつれ、球面圧子背面の最大変位量は増大している。球面圧子の背面で見られる隆起は、試験体のヤング率が高い場合（Es = １５００ MPa）、４６．７nmであった。一方、球面圧子の背面で見られる隆起が一番小さい場合（Es = ２５０ MPa）、試験体の接触点の背面では２４．４nmの隆起があるため、一般的な走査型プローブ顕微鏡を用いて変位分布を高い精度で計測できることが判る。【００５４】
図７は、既知のヤング率を持つ球面圧子を用いた顕微インデンテーション試験の結果から未知試料の試験体のヤング率を評価するための検量線である。上述して来たように、球面圧子の背面で見られる隆起は試験体への押し込み量及び試験体と圧子とのヤング率比で一律に決まる。したがって、図７中に示した２本の矢印が例示するように、所定の試験体への押し込み量（-Z０）において計測された球面圧子背面の変位変化の最大値から、試験体と圧子とのヤング率比Es/Eiが求められる。さらに、その値に対して既知である圧子の弾性率Eiを積算することによって未知試料の弾性率Esが評価できる。
＜実施例２＞【００５５】
図１（B）に示した円錐圧子を有する顕微インデンテーション試験装置を用いた解析内容の詳細を記載する。【００５６】
円錐圧子の形状は面傾斜角βが１９．７度である中実の円錐（コーン）である。この角度は一般的なバーコビッチ型三角錐圧子と同一の圧子圧入量の時、同じ体積となる等価円錐から定められた値である。この面傾斜角（β＝１９．７）と円錐圧子背面の円の直径（D＝１０．０ミクロン）とから、圧子背面の高さHは１．７９ミクロンとした。本実施例では、円錐圧子のヤング率Eiは１０００MPaに固定し、試験体のヤング率Esを２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPaと変化させた。また、円錐圧子と試験体のポアソン比は０．０とした。【００５７】
試験体は圧子と接触する面の縦Bと横Wが正方形の中実の直方体とした。ここでは、縦Bと横Wは１０ミクロン、高さｈは５ミクロンとした。また、球面圧子の試験体への圧入量の設定値として、５０、１００、２００、３００、３６０、４５０、５００ nmと変化させた。【００５８】
図８は、円錐圧子と試験体ともにヤング率が同じ値１０００MPaである条件において、試験体への押し込み量を増大させた際の円錐圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。【００５９】
圧子先端を試験体表面に押し込む試験であるため、圧子と試験体との間隔は狭くなり、円錐圧子の背面の変位を示すZ軸変位量はマイナスの符号をとる。このことから、各条件における変位分布の解析結果について見てみると、解析された圧子背面の座標には設定値からのズレΔZが発生しており、すなわち、そのズレΔZは背面が隆起していること、さらに、そのズレΔZの最大値は接触点の真裏の背面（X＝０）であることが判る。図８の右の図は、左の図に示された結果から試験体への圧入量の設定値で規格化して再表示したものである。【００６０】
試験体への押し込み量の増大とともに円錐圧子背面の変位は増大しており、圧入量５００nmに対し接触点の背面では３５．９nmの隆起がある。一般的な走査型プローブ顕微鏡の垂直方向分解能はサブナノメートル以下であるので、高い精度で変位分布を計測できることが判る。【００６１】
図９は、円錐圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定した条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させ（５００、７５０、１０００、１５００MPa）、さらに、圧子先端の試験体表面への圧入量を種々に変化させた例（５０、１００、２００、３００、３６０、４５０、５００ nm）において、円錐圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。【００６２】
図１０は、円錐圧子のヤング率Eiを１０００MPaに固定し、圧子先端の試験体表面への圧入量（-Z０）を５００nmとした条件において、試験体のヤング率Esを種々に変化させた例（２５０、５００、７５０、１０００、１５００MPa）、すなわち、試験体と円錐圧子との弾性率比を０．２５から１．５まで種々変化させ、円錐圧子の背面の変位分布に注目して有限要素解析した結果であり、接触中心からの距離Lを横軸として示した図である。【００６３】
図１０の右の図は、左の図に示された結果を試験体への圧入量の設定値で規格化して再表示したものである。試験体のヤング率Esが増大するにつれ、球面圧子背面の最大変位量は増大している。球面圧子の背面で見られる隆起は、試験体のヤング率が高い場合（Es = １５００ MPa）、４０．９nmであった。一方、球面圧子の背面で見られる隆起が一番小さい場合（Es = ２５０ MPa）、試験体の接触点の背面では１３．７nmの隆起があるため、一般的な走査型プローブ顕微鏡を用いて変位分布を高い精度で計測できることが判る。【００６４】
図１１は、既知のヤング率を持つ円錐圧子を用いた顕微インデンテーション試験の結果から未知試料の試験体のヤング率を評価するための検量線である。上述して来たように、円錐圧子の背面で見られる隆起は試験体への押し込み量及び試験体と圧子とのヤング率比で一律に決まる。したがって、図１１中に示した２本の矢印が例示するように、所定の試験体への押し込み量（-Z０）において計測された円錐圧子背面の変位変化の最大値から、試験体と圧子とのヤング率比Es/Eiが求められる。さらに、その値に対して既知である圧子の弾性率Eiを積算することによって未知試料の弾性率Esが評価できる。
＜実施例３＞【００６５】
図１（A）に示した球面圧子を有する顕微インデンテーション試験装置を用いた実験内容の詳細を記載する。【００６６】
この実施例では、図１（A）に示した表面観察プローブ２０としてレーザ光を選択し、反射式のCCDレーザ変位計（キーエンス製、LK-G35、レーザ波長：６５０nm）と自動駆動機構（シグマ光機製、SGSP20-85）とにより走査型プローブ顕微鏡を構成した。Z軸方向の変位計測の繰り返し精度は１０ｎｍである。【００６７】
球面圧子の球面の形状は直径Dが４４ｍｍの中実の球体の表面であり、球面圧子の高さHは１６ｍｍである。球面圧子の材質はポリウレタンであり、球面圧子のヤング率Eiは２３０ｋPaに固定した。試験体の材質はポリウレタンとアルミニウム合金とし、ポリウレタンは、ヤング率Esが１００、５１０ｋPaと異なる２種類を選択した。アルミニウム合金のヤング率Esは７０ GPaである。【００６８】
試験体に対する球面圧子の圧入量は、死荷重による定荷重制御方式とした。球面圧子自体の重量は１３．４４ｇｆ（１３１．８ｍN）であり、それに追加する重りの重量（以下、追加重量とも称す）を、０ｇｆ（追加重量なし、0ｍN）、５．２８ｇｆ（５１．８ｍN）もしくは１０．４８ｇｆ（１０２．８ｍN）とした。よって、試験体の表面に負荷される総荷重は、１３．４４ｇｆ（１３１．８ｍN）、１８．７２ｇｆ（１８３．６ｍN）、２３．９２ｇｆ（２３４．６ｍN）となる。
なお、本実施例に関して記載する負荷力は、「１ｋｇｆ＝９．８０６６５N」に従って換算されることが理解される。【００６９】
図１２は、低弾性体の代表としてポリウレタン（ヤング率Es：１００ｋPa）を、高弾性体の代表としてアルミニウム合金（ヤング率Es：７０GPa）を試験体として選択し、両者を比較するために重ねて図示したものである。実験は、試験体に球面圧子のみを載せた場合（追加重量を搭載しない場合）を基準（以下、Referenceとも称す）とし、順次、追加重量を搭載させた状態（図中、５．２８ｇｆ、１０．４８ｇｆと示す）における球面圧子の背面変位分布を計測した。【００７０】
図１３は、試験体としてヤング率Esが１００、もしくは、５１０ｋPaである２種類のポリウレタンとヤング率Esが７０ GPaであるアルミニウム合金の球面圧子の背面変位分布である。この図では、球面圧子の背面変位分布は、所定の負荷荷重によって決まる球面圧子の押し込み量（-Z０）で規格化した値（-Z/Z０）で表示してあるため、球面圧子背面の隆起が谷として図示される。試験体に負荷する荷重を増大させると、各図における谷はより深く、すなわち、隆起が大きくなることが判る。また、その隆起の最大値は、圧子と試験体との接触点の真裏の背面（X＝０）であることが判る。さらに、隆起の負荷荷重依存性、すなわち、Referenceからの隆起変化（谷の深さ変化）と追加重量との関係に注目すると、試験体のヤング率が高いほど、同じ追加重量に対する隆起変化量ΔZ’x=0が大きいことが判る。【００７１】
図１４は、図１３の隆起変化量ΔZ’x=0を縦軸に、球面圧子のヤング率Eiと試験体のヤング率Esとの比Es/Eiを横軸にプロットした図である。この図は、既知のヤング率を持つ球面圧子を用いた顕微インデンテーション試験の結果から未知試料の試験体のヤング率を評価するための検量線である。図１４中に示した２本の矢印が例示するように、所定の追加重量で計測された圧子背面変位の隆起変化量ΔZ’x=0から、試験体と圧子とのヤング率比Es/Eiが求められる。さらに、その値に対して既知である圧子の弾性率Eiを積算することによって未知試料の弾性率Esが評価できる。【００７２】
以上、本発明の好ましい実施形態を、添付の図面を参照して例示の実施例により詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
【符号の説明】
【００７３】
１  顕微インデンテーション試験機
２  計測制御装置
３  情報処理装置（電子計算機）
４  圧子
５  試験体
６  プローブ顕微鏡
７  変位計測装置
８  精密位置決め装置
９  表面解析装置
１０  入出力Ｉ／Ｆ
１１  ＣＰＵ
１２  条件設定部
１３  表面解析部
１４  特性値演算部
１５  位置制御部
１６  記憶装置
２０  表面観察プローブ
２１  XYZ走査機構
２２  レーザ
２３  分割フォトダイオード
２４  電流・電圧変換回路
２５  フィードバック回路
２６  粗動機構
２７  試験体保持台
【図１】
2019004211.tif 000003
【図２】
2019004211.tif 000004
【図３】
2019004211.tif 000005
【図４】
2019004211.tif 000006
【図５】
2019004211.tif 000007
【図６】
2019004211.tif 000008
【図７】
2019004211.tif 000009
【図８】
2019004211.tif 000010
【図９】
2019004211.tif 000011
【図１０】
2019004211.tif 000012
【図１１】
2019004211.tif 000013
【図１２】
2019004211.tif 000014
【図１３】
2019004211.tif 000015
【図１４】
2019004211.tif 000016
【国際調査報告】
2019004211.tif 000017
2019004211.tif 000018
2019004211.tif 000019