(57)【要約】  二酸化チタン，黄色酸化鉄，赤色酸化鉄，カーボンブラック等の顔料、および炭酸カルシウム，セメント等の各種無機物質、並びにピラゾロン等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、およびアントラキノン，キナクリドン等の縮合多環顔料等に代表される各種有機物質の微粒子物質について、安価且つ安定供給が可能な分散剤を用いて、その水溶液中における分散性を長期にわたって維持し、することを目的とする。水溶性大豆多糖類を架橋処理して得た架橋化大豆多糖類は、水溶性大豆多糖類が持つ微粒子物質の分散能を遥かに上回り、上記課題を達成できる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋化大豆多糖類を用いることを特徴とする、微粒子物質の分散方法。
【請求項２】
架橋化大豆多糖類を含んだ、微粒子物質用分散剤。
【請求項３】
架橋化大豆多糖類を用いた、微粒子物質が分散した、微粒子分散組成物。
【請求項４】
微粒子物質が無機物質である、請求項３に記載の微粒子分散組成物。
【請求項５】
架橋化大豆多糖類を用いることを特徴とする、セメントの分散方法。
【請求項６】
架橋化大豆多糖類を含んだ、セメント用分散剤。
【請求項７】
架橋化大豆多糖類を用いた、セメント組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子物質の分散剤及びその製造法並びに分散方法に関し、詳しくは二酸化チタン，黄色酸化鉄，赤色酸化鉄，カーボンブラック等の顔料および、炭酸カルシウム，セメント等の各種無機物質、並びにアセト酢酸アニリド，ピラゾロン等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、およびアントラノン，キナクリドン等の縮合多環顔料等に代表される各種有機物質の微粒子物質について、その水溶液中での分散及び沈澱を防止する分散方法およびその分散剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、二酸化チタン等の無機物質及びキナクリドン等の有機物質の水溶液中での分散には、水溶性アクリル樹脂，水溶性スチレン-アクリル樹脂，水溶性スチレン-マレイン酸樹脂等の合成水溶性高分子、並びに、アラビアガム，キサンタンガム，ペクチン，各種澱粉等の水溶性多糖類および、ゼラチン，カゼインナトリウム，ホエー等の蛋白質である等の天然水溶性高分子、並びに、カルボキシメチルセルロース（CMC），メチルセルロース（MC）および可溶性澱粉に代表される加工澱粉等の半天然水溶性高分子が分散剤として使用されている。【０００３】
これらの内、合成水溶性高分子を用いて二酸化チタン等の無機物質またはキナクリドン等の有機物質を分散させた場合、高分子自体を溶媒に均一分散させるために、高いせん断力をもった分散装置が必要である為に、作業性が悪い点が問題になる上、長時間放置すると二酸化チタンやキナクリドンが沈澱し良好な分散状態が維持されない場合が有る。また、天然または半天然水溶性高分子を用いた場合、分散剤そのものの溶媒への均一分散性は良好であるが、分散状態を維持するために大量の分散剤が必要になり、製造コストが高くなることに加えて、分散系の粘度が上昇するために製造時の作業性と製品の品質が損なわれる。さらに、水溶性高分子の種類によっては、酸性或はアルカリ性条件下で加水分解してしまう場合が有り、分散可能なpHの範囲が限定され、実用性に欠ける。【０００４】
また、特にセルフレベリング機能を持ったセメント類は、その施工時のセメント粒子の分散が重要である。不十分な分散状態だと、流動性が得られにくく、施工が困難になる場合がある。また、施工後の表面が白華を起こしたり、ひび割れを起す為、セメント表面の強度が低下する問題があった。【０００５】
ところで、天然の水溶性高分子である水溶性大豆多糖類、或は特定の酵素で加水分解した大豆多糖類は、酸あるいはアルカリ条件下でも加水分解され難い特徴を持つことから、先に示した既存の天然水溶性高分子に代わる各種無機及び有機物質の分散剤として（特許文献１及び２）、またセメントの分散剤として（特許文献３）利用することができる。しかしながら、分散させる物質によっては、良好な分散状態を得る為に添加量が多く必要となる場合が有り、分散力の向上が望まれていた。【０００６】
このような水溶性高分子を用いて、塗料や水性インキ，モルタル等の最終製品を調製し、長期にわたってその分散状態を維持するに際して、現状では必ずしも全てが満足されてはいない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−５７１７６号公報
【特許文献２】特開平１０−２０２０８１号公報
【特許文献３】特開平９−２５１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、二酸化チタン，黄色酸化鉄，赤色酸化鉄，カーボンブラック等の顔料および、炭酸カルシウム，セメント等の各種無機物質、並びにアセト酢酸アニリド，ピラゾロン等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、およびアントラキノン，キナクリドン等の縮合多環顔料等に代表される各種有機物質でなる微粒子物質について、安価且つ安定供給が可能な分散剤を用いて、その水溶液中における分散性を長期にわたって維持することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を達成すべく鋭意研究した結果、水溶性大豆多糖類を架橋処理して得た架橋化大豆多糖類が、水溶性大豆多糖類が持つ微粒子物質の分散能を遥かに上回ることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成されたものである。【００１０】
即ち本発明は、
（１）架橋化大豆多糖類を用いることを特徴とする、微粒子物質の分散方法。
（２）架橋化大豆多糖類を含んだ、微粒子物質用分散剤。
（３）架橋化大豆多糖類を用いた、微粒子物質が分散した、微粒子分散組成物。
（４）微粒子物質が無機物質である、（３）に記載の微粒子分散組成物。
（５）架橋化大豆多糖類を用いることを特徴とする、セメントの分散方法。
（６）架橋化大豆多糖類を含んだ、セメント用分散剤。
（７）架橋化大豆多糖類を用いた、セメント組成物。
である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、架橋処理を施すことにより得られる、従来の多糖類とは異なる新規な架橋化大豆多糖類を用いることで、二酸化チタン，黄色酸化鉄，赤色酸化鉄，カーボンブラック等の顔料および、炭酸カルシウム，セメント等の各種無機物質、並びにアセト酢酸アニリド，ピラゾロン等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、およびアントラキノン，キナクリドン等の縮合多環顔料等に代表される各種有機物質でなる微粒子物質の水溶液中における分散性を、従来の水溶性多糖類を大きく上回って長期にわたって維持することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（架橋化大豆多糖類）
架橋化大豆多糖類とは、水溶性大豆多糖類に架橋化処理を行なって得られた大豆多糖類である。本発明に使用する水溶性大豆多糖類とは、種々の方法で得られる大豆多糖類を用いることができるが、例えば、特許第2599477号公報に記載された様な水溶性大豆多糖類を用いることができる。製造の一例を示せば、豆腐や豆乳、分離大豆蛋白質の製造時に副産物として得られるオカラや、脱脂大豆粕を原料として、水系下で蛋白質の等電点付近である弱酸性域で高温抽出し、固液分離により水溶性大豆多糖類を得ることができる。油分，蛋白質が共に少ない、分離大豆蛋白質製造時のオカラが原料に好ましく、抽出温度は100℃を超えると抽出効率が高く好ましい。この様に得られた水溶性大豆多糖類は、抽出濾液または抽出濾液の精製物に対して以下の架橋反応を行なっても良いし、抽出濾液またはその精製物を更に乾燥した物に対して架橋反応を行なっても良い。
【００１３】
上記の、水溶性大豆多糖類に架橋処理を行って得られたものが、架橋化大豆多糖類である。架橋処理としては、水溶性大豆多糖類分子間を直接架橋させることも出来るし、架橋剤を介して架橋させることも出来る。多糖類分子間を直接架橋させる方法を例示すると、水溶性大豆多糖類に、塩酸等の鉱酸をはじめとした各種の酸水溶液を、多糖類100gに対して２〜50m mol加え、水分量を0.5〜20重量%とした上で100℃〜160℃で加熱する。また、水溶性大豆多糖類を酵素処理や、放射線処理によって架橋しても良い。
【００１４】
水溶性大豆多糖類に架橋剤を介して架橋させる方法を例示する。大豆多糖類の水溶液に対し、種々の架橋剤を添加する。ここで言う架橋剤とは、特に限定されないが、リン酸，フィチン酸，ポリリン酸，メタリン酸，無水リン酸，ヘキサメタリン酸，トリメタリン酸、等のリン酸化合物及びその塩、並びに、オキシ塩化リン、エピクロロヒドリン，ホルムアルデヒド，グルタルアルデヒド，ジエポキシアルカン及びジエポキシアルケン等が例示出来る。反応の効率からもリン酸化合物若しくはその塩類が好ましく、中でもトリメタリン酸若しくはその塩類が最も好ましい。添加する架橋剤の量は、架橋剤の種類や大豆多糖類の濃度によっても異なるが、例えば水溶性大豆多糖類の５重量%水溶液にトリメタリン酸ナトリウムを用いる場合、溶液中の固形分に対して好ましくは１重量%以上100重量%以下、更に好ましくは10重量%以上80重量%以下、最も好ましくは20重量%以上50重量%以下である。架橋剤の量が少なすぎると、架橋の効率が低く、架橋剤の量が多すぎると溶液の粘度が急激に上昇し、処理の過程でゾル化或はゲル化することがある。反応液中の水溶性大豆多糖類の濃度に合わせても、添加する架橋剤の濃度を調整する必要があり、水溶性大豆多糖類の濃度が高い場合、添加する架橋剤は上記値より少量にすることができる。尚、反応液中の大豆多糖類の濃度は、薄いと反応性が低く、高いと粘度上昇等が伴い取扱性が悪化するが、0.1〜20重量%が好ましく、１〜10重量%が特に好ましい。また、架橋反応をする場合、反応時の水溶性大豆多糖類の粘性を調製するために、塩類を添加することもできる。塩類としては、水に溶解するものであって、NaCl,CaCl2などが好ましいものとして例示できる。
【００１５】
架橋剤としてリン酸化合物またはその塩類を用いた場合、それらを添加後の水溶液は、アルカリ条件で加熱処理することで、効率よく架橋反応を行なうことが出来る。本発明の分散能を高めるには、アルカリ条件としては、好ましくはpH10以上、更に好ましくはpH12以上であり、且つ、好ましくはpH14未満、更に好ましくはpH13以下が良好である。また、加熱条件としては、好ましくは40℃以上、更に好ましくは50℃以上、最も好ましくは55℃以上であり、且つ、好ましくは90℃以下、更に好ましくは80℃以下が良好である。加熱時間は、好ましくは10分間以上、更に好ましくは30分以上であり、且つ、好ましくは４時間以下、更に好ましくは２時間以下が良好である。加熱pHおよび加熱温度が高い場合は、水溶性大豆多糖類がβ脱離反応等により分解することがあり、また、加熱pHおよび加熱温度が低い場合は、架橋反応性に劣る。この操作により、水溶性大豆多糖類は架橋が起こり、高分子量画分が生成され、分散能を高めることが出来る。尚、発生する不溶化物を除去すると、水溶性画分のみを得ることができる。
【００１６】
水溶性大豆多糖類分子間を直接あるいは架橋剤を介して架橋させる以外に、水溶性大豆多糖類と他の高分子素材とを架橋させることも可能であり、本願の架橋化大豆多糖類はこれらも包含する。また、その際の反応方法や条件も水溶性大豆多糖類単独の場合に準じる。その高分子素材は特に限定されないが、デンプン，化工澱粉，デキストリン，セルロース，微結晶セルロース，発酵セルロース、各種修飾セルロース，寒天，カラギーナン，ファーセラン，グアーガム，ローカストビーンガム，タマリンド種子多糖類，タラガム，アラビアガム，トラガントガム，カラヤガム，ペクチン，キサンタンガム，プルラン，ジェランガムなどの多糖類、また乳蛋白質や大豆蛋白質などの蛋白質及びその分画物が例示される。混合する高分子素材は２種類以上であっても構わない。
【００１７】
得られた架橋化大豆多糖類はそのままで用いることも可能であるが、混在する塩類を除去してもよい。脱塩精製処理の方法として、塩類が分離除去出来るいずれの方法でも構わない。メタノール，エタノール，イソプロパノール，アセトン等の極性有機溶媒を用いた沈殿法，電気透析，イオン交換樹脂あるいは疎水性樹脂，ＵＦ膜を用いた膜分画等が例示出来る。これらの１つ又は２つ以上の方法を組み合わせて用いることが好ましい。こうして精製された架橋化大豆多糖類溶液を、必要によりプレート殺菌、或いは超高温短時間殺菌（UHT）等の殺菌処理を経た後、凍結乾燥，スプレードライ，加熱乾燥後に粉砕する等の方法により、粉体の架橋化大豆多糖類が得られる。
【００１８】
上記の方法で得られた架橋化大豆多糖類は、主要な構成糖として少なくともラムノース、フコース、アラビノース、ガラクトース、グルコース及びウロン酸を含む。尚、中性糖は、硫酸分解した後、HPLC-PAD法で分析した。ウロン酸は、D-ガラクツロン酸を標準物質としてBlumenkrantz法で比色定量した。
【００１９】
（微粒子物質）
本発明で対象とする微粒子物質とは、水及び極性有機溶媒に対して難溶性であり、この分散液をレーザー回折式粒度分布計（例えば、島津製作所製SALD-2000等）で測定したメディアン径として100μm以下の物質を指し、化粧料，絵の具，ポスターカラー等の顔料、セメント，モルタル等の建築資材に広く使用されているものを意味する。具体的に例示すると、二酸化チタン，黄色酸化鉄，赤色酸化鉄，カーボンブラック等の顔料および炭酸カルシウム、セメント等の各種無機物質、並びにアセト酢酸アニリド，ピラゾロン等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、アントラノン，キナクリドン等の縮合多環顔料等に代表される、各種有機物質が例示できる。特に無機物質でなる微粒子物質が好ましく、無機物質でなる顔料またはセメントが最も好ましい。当該架橋化大豆多糖類が分散できる微粒子物質のメディアン径は、実用的な範囲内であればその大きさにに関わらない。例示すると、メディアン径が0.38μmの二酸化チタン、23.6μmのセメント、14.7μmのカーボンブラック、17.1μmのキナクリドンを分散することが可能である。また、本発明の微粒子物質の分散方法とは、上記微粒子物質を、水または極性有機溶媒に分散させる方法であり、微粒子分散組成物とは、上記微粒子物質が、水または極性有機溶媒に分散している状態のものを指す。具体的には、化粧料，絵の具，ポスターカラー，セメント，モルタル等を意味する。
【００２０】
（分散剤）
本発明における架橋化大豆多糖類を分散剤として用いる場合、単独で使用することができるが、分散させる物質の溶液粘性の調整の目的で、必要に応じて他の分散剤や安定剤と併用することも出来る。その分散剤若しくは安定剤は公知のもの等、何れでも構わないが、アラビアガム，ペクチン，ジェランガム，ファーセラン，グアーガム，ローカストビーンガム，キサンタンガム、タマリンド種子多糖類，タラガム等のガム質、メチルセルロース，ヒドロキシメチルセルロース，ヒドロキシプロピルメチルセルロース，ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース誘導体、ポリアクリル酸，ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子化合物等が挙げられる。分散液中の架橋化大豆多糖類の濃度は0.005重量％以上で使用することが好ましく、５重量%未満で使用することが更に好ましい。0.005重量%未満の濃度では分散能が低いことがあり、また５重量%以上の濃度では、分散液の粘度が上昇し、支障がでる場合がある。
【００２１】
（分散方法）
各種無機及び有機物質の微粒子物質は、原料や製造方法により、構成する成分の粒子サイズが一定とは言いがたい。従って、長時間に渡って良好な分散状態を維持する為には、一定の粒度分布をもつことが好ましい。各種無機及び有機物質の微粒子物質を一定の粒度粒度分布とする方法としては、実用的なものであれば特に制限はないが、粉体であればボールミル，ブレンダー，高速撹拌混合機等の乾式粉砕装置が利用出来る。水或は極性有機溶媒に分散させて粒度を細かくする場合、ホモミキサー，ホモジナイザー，ホモゲナイザー，「ポリトロン」（Kinematica社製），「ナノマイザー」（ナノマイザー社製）等の湿式粉砕器、湿式均質化装置を利用することができる。
【００２２】
架橋化大豆多糖類を分散剤として、微粒子物質を分散させる方法としては、架橋化大豆多糖類を予め分散溶媒に溶解しておき、各種無機及び有機物質の粒子を添加して撹拌分散させることも可能であるが、微粒子物質と分散剤を乾燥状態で粉体混合しておき、分散溶媒を加えて分散させることも可能である。溶媒は、水はもちろん、架橋化大豆多糖類が脱水によるゾル或はゲルを形成しない濃度の極性有機溶媒も利用可能であり、分散させる物質に合わせて選ぶ事ができる。
【００２３】
（セメント）
架橋化大豆多糖類は、セメントの分散において各種混和剤と併用して用いる事が好適である。混和剤とは、セメント及び併用する砂或は砂利とともに添加する添加剤を示し、セメントの分散性，硬化速度，強度等の機能を調整するものである。混和剤としては、セルフレベリング性を向上する為に用いるセルロース誘導体等の分散剤、硬化後の強度向上，接着性，防水性，防錆性，耐水性，薬剤耐性，耐摩耗性，耐凍結融解性を付与する高炉スラブ微粉末、フライアッシュ，シリカファーム，AE剤，水溶性ポリマー（エポキシ樹脂）等が例示できる。架橋化大豆多糖類はこれらの混和剤との相性が良く、セメントを分散させるとともに施工時の流動性を改善する効果も得られる。
【００２４】
セメント分散剤として架橋化大豆多糖類を用いる場合は、セメントに水，混和剤並びに、必要によって砂，砂利を混合したセメント組成物に対し、0.005重量%以上で使用することが好ましく、５重量％未満で使用することが更に好ましい。0.005重量%以下では十分な分散効果が得られない場合があり、５重量％以上ではセメントそのものの粘度が高まる為流動性が損なわれる場合がある。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。なお、例中、部及び%は何れも重量基準を意味する。【００２６】
○比較製造例（水溶性大豆多糖類の製造）
分離大豆蛋白質の製造工程で得られた生オカラに2倍重量部の水を加え、塩酸を用いてpHを4.5に調整した。120℃で90分間加圧加熱処理を行い、冷却後に遠心分離（10,000g×20分）により不溶性成分を分離して大豆多糖類溶液を得た。多糖類溶液を最終60重量%エタノールで沈殿させ、回収した沈殿を90重量%の含水エタノールで洗浄し、得られた沈殿を風乾して水溶性大豆多糖類である、大豆多糖類Ａを得た。【００２７】
○製造例（架橋化大豆多糖類）
比較製造例で得た大豆多糖類Ａの５重量%水溶液を調製し、沸騰水浴中で５分間加熱した。多糖類水溶液にトリメタリン酸ナトリウムを最終２重量%となるように溶解し、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH12に調整した。この反応液を60℃で１時間攪拌しながら反応させた。不溶物を遠心分離（8,000rpm，30分）で除去し、多糖類溶液として得た。多糖類溶液を最終60重量%エタノールで沈殿させ、回収した沈殿を90重量%の含水エタノールで洗浄し、得られた沈殿を風乾して架橋化大豆多糖類である、大豆多糖類Ｂを得た。【００２８】
○実験例１（大豆多糖類の分子量及び糖分析値）
中性糖は、硫酸分解した後、HPLC-PAD法で分析した。ウロン酸は、D-ガラクツロン酸を標準物質としてBlumenkrantz法で比色定量した。また、ゲルろ過HPLC （TSKgel-G-5000PWXL;TOSOH, 7.8mm×30cm  移動相：50mM 酢酸ナトリウム水溶液（pH5.0）, 流速 1.0mL/min, RI検出器, 標準物質プルランP-82（昭和電工（株）））により分子量分布を測定した。高分子画分の定量については、RI検出装置で測定して得たクロマトグラムの総ピーク面積が多糖類の総量に相当するとし、総ピーク面積に対する分子量50万から1000万の高分子多糖類成分のピーク面積の含有割合を定量した。以下の表１に高分子成分の含有割合と組成、糖組成分析値を示す。【００２９】
○表１（大豆多糖類の分子量及び分析値）
2010061570.tif 000002
【００３０】
トリメタリン酸処理後の大豆多糖類Ｂは、高分子成分含有比率の含量からも明らかな様に、処理前の大豆多糖類Ａに比較して高分子化している。このことから、トリメタリン酸により、水溶性大豆多糖類が架橋化されたことが確認できた。【００３１】
○実施例１（二酸化チタンの分散試験）
大豆多糖類Ａ（比較例）および大豆多糖類Ｂ（実施例）をそれぞれ分散系中の最終濃度が0.1%，0.05%，0.01%，0.005%になるように、100mg，50mg，10mg，5mgずつ計り取り、50mlの100mMクエン酸ナトリウム緩衝液（pH2，5，7）及びリン酸緩衝液（pH9，12）に溶解した。予め二酸化チタン（キシダ化学社製：メディアン粒子系0.38μm）５gを計りとっておいた100ml容のメスシリンダーに移し、脱イオン水を添加して全量を100mlにした。このメスシリンダーを30秒間、シェイカー350rpm/minの速度で激しく振り、室温で静置して、24時間経過した時点での離漿割合で二酸化チタンに対する分散力を見た。離漿割合が小さい程、二酸化チタンに対する分散力は強いことを意味する。結果を表２に示した。評価方法は以下の通りとした。
◎・・良好（離漿割合：５％未満）、○・・やや良い（離漿割合：５〜10％）、△・・やや悪い（離漿割合：11〜20％）、×・・悪い（離漿割合：21％以上）【００３２】
○表２  二酸化チタンの分散試験（分散性の評価結果）
2010061570.tif 000003
【００３３】
架橋化大豆多糖類である大豆多糖類Ｂは、大豆多糖類Ａよりも幅広いpH域で、少ない添加量で、二酸化チタンが分散できることが確認できた。また、その効果はpH５以下の酸性域で顕著だった。【００３４】
○実施例２（炭酸カルシウムの分散試験）
炭酸カルシウム（キシダ化学社製：メディアン粒子系35.0μm）を用いて、実施例１と同様に行ない分散力を測定した。【００３５】
○表３  炭酸カルシウムの分散試験（分散性の評価結果）
2010061570.tif 000004
【００３６】
架橋化大豆多糖類である大豆多糖類Ｂは、大豆多糖類Ａよりも幅広いpH域で、少ない添加量で、炭酸カルシウムが分散できることが確認できた。【００３７】
○実施例３（赤色酸化鉄の分散試験）
赤色酸化鉄（キシダ化学社製：メディアン粒子系35.6μm）５gを用いて、実施例１と同様に行ない分散力を測定した。【００３８】
○表４  赤色酸化鉄の分散試験（分散性の評価結果）
2010061570.tif 000005
【００３９】
架橋化大豆多糖類である大豆多糖類Ｂは、大豆多糖類Ａよりも幅広いpH域で、少ない添加量で、赤色酸化鉄が分散できることが確認できた。【００４０】
○実施例４（カーボンブラックの分散試験）
カーボンブラック（シグマ・アルドリッチ・ジャパン社製：メディアン粒子系14.7μm）用いて、実施例１と同様に行ない分散力を測定した。尚、分散系中の最終濃度が0.2%，0.1%，0.05%，0.01%になるように、大豆多糖類ＡおよびＢは、200mg，100mg，50mg，10mgずつ計り取って使用した。【００４１】
○表５  カーボンブラックの分散試験（分散性の評価結果）
2010061570.tif 000006
【００４２】
架橋化大豆多糖類である大豆多糖類Ｂは、大豆多糖類Ａよりも幅広いpH域で、少ない添加量で、カーボンブラックが分散できることが確認できた。また、その効果はpH５以下の酸性域およびpH９以上のアルカリ域で顕著だった。【００４３】
○実施例５（セメントの分散試験-1）
大豆多糖類ＡおよびＢを、分散系中の最終濃度が0.1%，0.05%，0.01%，0.005%になるように、100mg，50mg，10mg，5mgずつ計り取り、50mlの水に溶解した。予めセメント（太平洋セメント社製：メディアン粒子系23.6μm））５gを計りとっておいた100ml容のメスシリンダーに移し、脱イオン水を添加して全量を100mlにした。このメスシリンダーを30秒間、シェイカー350rpm/minの速度で激しく振り、室温で静置して、６時間経過した時点での離漿割合でセメントに対する分散力を見た。また、沈殿したセメントが緩い撹拌で再分散するか、６時間経過後に10秒間、シェイカー100rpm/minの速度で振って再分散性を評価した。離漿割合が小さい程、再分散性に優れる程セメントの分散力は強いことを意味する。尚、分散性は実施例１と同様の、再分散性は以下の通りの評価を行なった。
（再分散性）
◎・・良好（硬い沈殿なし）、○・・やや良い（硬い沈殿がわずかにあり）、△・・やや悪い（硬い沈殿かなりあり）、×・・悪い（沈殿が分散せず）【００４４】
○表６  セメントの分散試験（分散性の評価結果）
2010061570.tif 000007
【００４５】
架橋化大豆多糖類である大豆多糖類Ｂは、大豆多糖類Ａよりも少ない添加量で、セメントの離漿を抑えた高い分散性と、沈殿後の高い再分散性を示した。【００４６】
○実施例６（セメントの分散試験-2）
セメント１kgと川砂２kgを混合し、これに水を0.8kgおよび表７に示す各種分散剤を加えて、練り上げてモルタルを得た。これを30cm（縦）×50cm（横）×10cm（高さ）の透明なプラスティックトレイに流し込み、流動性を評価した。また、優れた分散剤を用いた場合、硬化過程での粗大なセメント粒子の沈降が抑制される。そこで、24時間静置して硬化したセメントの断面を観察し、深層部及び表層部セメント粒子の粒度のばらつきを硬化後分散状態として評価した。更に、分散状態が悪い場合に生じ易いセメント表面の白華現象について抑制効果も評価した。評価評価は下記の通りとし、結果を以下の表７に示す。
硬化後の分散状態：◎：非常に良い、○良い、△やや悪い、×悪い
白華現象の抑制効果：◎：ある、○：ややある、△：やや弱い、×：ない【００４７】
○表７  セメントの分散及び硬化試験
2010061570.tif 000008
【００４８】
架橋化大豆多糖類である大豆多糖類Ｂは、大豆多糖類Ａよりも少ない量で優れたセメントの流動性を示した。また、硬化後の表層部と深相部のセメント粒子のばらつきも少ないことから、セメント粒子の分散性に非常に優れることが確認できた。更に、白華防止効果も大豆多糖類Ａの1/10量で同等の効果が認められ、大豆多糖類Ｂは、優れた白華防止効果を持つ事が確認できた。【００４９】
以上の如く、架橋した大豆多糖類を分散剤に使用することにより、二酸化チタン，炭酸カルシウム，赤色酸化鉄，セメント，カーボンブロック等を水溶液中で高度に分散させることが可能になった。従って、従来の各種水溶性高分子による分散剤では難しかった塗料や、水性インキ等の最終製品での微粒子物質の長期にわたる分散が可能になった。また、完全に分散出来ない場合でも、微粒子物質の沈澱による硬い沈降物の形成を抑制し、微粒子物質の再分散を容易にする効果があり、工業的に使用する際の作業性を改善する効果がある。
【国際調査報告】
2010061570.tif 000009
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