(57)【要約】  優れた衝撃吸収能を有するホットスタンプ成形体であって、所定の成分組成を有し、ミクロ組織は、平均結晶粒径が３μｍ以下の旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上であることを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分組成が、質量％で、
Ｃ  ：０．１５％以上、０．３５％未満、
Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下、
Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下、
Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下、
Ｂ  ：０．０００５％以上、０．０１０％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下、
Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下、
Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下、
Ｎｉ：０％以上、３．００％以下、
Ｐ  ：０．１０％以下、
Ｓ  ：０．１０％以下、及び
Ｎ  ：０．０１０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
ミクロ組織は、平均結晶粒径が３μｍ以下の旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、
Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上である
ことを特徴とするホットスタンプ成形体。
【請求項２】
めっき層を有することを特徴とする請求項１に記載のホットスタンプ成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強度が必要な自動車や構造物の構造部材や補強部材に使用する、特に、衝撃吸収能に優れたホットスタンプ成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境保護及び省資源化の観点から自動車車体の軽量化が求められており、そのため、自動車用部材への高強度鋼板の適用が加速している。しかし、鋼板の高強度化に伴い成形性は劣化するので、高強度鋼板においては、複雑な形状の部材への成形性が課題となる。【０００３】
このような課題を解決するため、鋼板をオーステナイト域の高温まで加熱した後にプレス成形を実施するホットスタンプの適用が進められている。ホットスタンプは、プレス加工と同時に、金型内において焼入れ処理を実施するので、自動車用部材への成形と強度確保を両立する技術として注目されている。【０００４】
一方で、高強度鋼板をホットスタンプで成形した成形体には、衝突時に衝撃を吸収する性能が要求される。【０００５】
この要求に応える技術として、特許文献１には、ホットスタンプ用鋼鈑を焼鈍し、炭化物中にＭｎやＣｒを濃化させて溶解し難い炭化物とすることにより、ホットスタンプ加熱時にこれら炭化物によってオーステナイトの成長を抑制して細粒化させる技術が開示されている。【０００６】
特許文献２には、ホットスタンプ加熱時に９０℃／ｓ以下の加熱速度で昇温することにより、オーステナイトを細粒化させる技術が開示されている。【０００７】
特許文献３、特許文献４、特許文献５にもオーステナイトを細粒化させて靱性を向上させる技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２０１５／１４７２１６号
【特許文献２】特許第５３６９７１４号公報
【特許文献３】特許第５１１４６９１号公報
【特許文献４】特開２０１４−１５６３８号公報
【特許文献５】特開２００２−３０９３４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１〜５に開示されている技術では、さらに細粒化されたオーステナイトを得ることは困難であり、従来以上の衝撃吸収能を得ることが望めない。【００１０】
本発明は、従来技術の課題に鑑み、高強度鋼板のホットスタンプ成形体において、より優れた衝撃吸収能を確保することを課題とし、該課題を解決するホットスタンプ成形体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは上記課題を解決する方法について鋭意検討した。その結果、旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍ以下とし、さらにＮｂ及びＭｏの１種又は２種を旧オーステナイト粒界に固溶させて粒界の脆化強度を上昇させることにより、従来よりも優れた衝撃吸収能が得られることを見出した。【００１２】
本願発明は上記の知見に基づき、さらに検討を進めてなされたものであって、その要旨は以下のとおりである。【００１３】
（１）成分組成が、質量％で、Ｃ：０．１５％以上、０．３５％未満、Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下、Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下、Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下、Ｂ：０．０００５％以上、０．０１０％以下、Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下、Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下、Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下、Ｎｉ：０％以上、３．００％以下、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．１０％以下、及びＮ：０．０１０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、ミクロ組織は、平均結晶粒径が３μｍ以下の旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上であることを特徴とするホットスタンプ成形体。【００１４】
（２）めっき層有することを特徴とする前記（１）のホットスタンプ成形体。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、高強度でありながら、従来よりも優れた衝撃吸収能を有するホットスタンプ成形体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】粒界固溶比を測定する際の試験片の形状を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の特徴は、旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍ以下とし、さらにＮｂ及びＭｏの１種又は２種を旧オーステナイト粒界に固溶させて粒界の脆化強度を上昇させることである。本発明者らは鋭意検討の結果、以下の方法により上記の組織が得られることを知見した。
【００１８】
第一段階として、単位時間当たりの溶鋼の鋳込み量を制御する。これにより、鋼片中のＭｎのミクロ偏析を抑制させ、さらに、Ｍｏ、Ｎｂの析出を抑制し、鋼中のＭｏ、Ｎｂの固溶量を増加させる。
【００１９】
単位時間当たりの溶鋼の鋳込み量を制御してＭｎのミクロ偏析を低減させると、Ｐのトラップサイトが消失するため、仕上げ圧延時にＰが旧オーステナイト粒界に偏析する。すると、旧オーステナイト粒界を細粒化したのにもかかわらず、粒界の脆化強度を低下させ、衝撃吸収能を十分に得ることができない。これは、ＭｎとＰの親和性が高いために、Ｍｎの偏析がＰのトラップサイトとして機能しており、偏析を解消することによりＰが旧オーステナイト粒界に拡散するためである。本発明では、この課題を、第二段階の圧延条件の制御により解決する。
【００２０】
第二段階として、熱間仕上げ圧延の圧下率、温度、圧延後の冷却条件、巻き取り温度を制御することにより、炭化物中へのＭｎ濃化を抑制させて、易溶解の微細炭化物を生成させ、さらに、鋼中に高密度の転位を導入する。本発明では、微細に分散した炭化物と高密度の転位の両方がオーステナイトの逆変態サイトとなることで旧オーステナイト粒を微細化する。逆変態サイトとして効果的に機能させるためには、炭化物は溶解し易いことが望ましい。そのため、ＭｎやＣｒ等の炭化物溶解を阻害する元素を炭化物に濃化させないことが重要である。
【００２１】
また、Ｍｏ、Ｎｂの析出を抑制し、旧オーステナイトの粒界にＮｂやＭｏを固溶させることにより、Ｐの偏析サイトをＮｂとＭｏによって占有させ、旧オーステナイトへのＰの偏析を解消する。これにより、単にＭｏまたはＮｂによる粒界強度の向上のみならず、粒界の脆化強度の低減を抑制することができる。
【００２２】
第三段階として、ホットスタンプ加熱時の昇温速度を制御することにより、易溶解の微細炭化物と高密度の転位の両方を旧オーステナイトの核生成サイトとする。これにより、ホットスタンプ成形体における旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍ以下に制御することができる。
【００２３】
また、加熱中のＮｂＣ、ＭｏＣの析出を抑制し、旧オーステナイトの粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の固溶比を増加させる。Ｍｏ、Ｎｂの析出を抑制させるためには、ホットスタンプ加熱時の昇温速度を少なくとも１００℃／ｓ以上にする必要がある。
【００２４】
衝撃吸収能はシャルピー衝撃試験の脆性破面率で評価することができる。脆性破面率の違いは、粒界強度の違いに起因する。粒界強度は、成形体のミクロ組織や種類（マルテンサイト、焼戻しマルテンサイト、下部ベイナイト等）、旧オーステナイトの平均結晶粒径、ＮｂやＭｏといった粒界固溶元素の濃度によって決定される。
【００２５】
ＮｂやＭｏの粒界固溶量を高めることによって粒界強度を上昇させることができるが、ＮｂやＭｏは５００℃以上の温度では、鋼中のＣと結合して炭化物を生成しやすいので、連続鋳造、熱間圧延、ホットプレスに至るまでの製造工程を一貫して制御し、これらの元素の析出を抑制する必要がある。すなわち、ＮｂやＭｏの粒界固溶量を高めるためには、上述した第一段階から第三段階までのすべての段階で、後述する条件を満たす必要がある。
【００２６】
以下、本発明のホットスタンプ成形体とその製造方法について詳細に説明する。
【００２７】
まず、本発明に係るホットスタンプ成形体の成分組成を限定する理由について説明する。以下、成分組成に係る％は質量％を意味する。
【００２８】
「Ｃ：０．１５％以上、０．３５％未満」
Ｃは、１５００ＭＰａ以上の引張強さを得るために重要な元素である。０．１５％未満では、マルテンサイトが軟らかく、１５００ＭＰａ以上の引張強さを確保することが困難であるので、Ｃは０．１５％以上とする。好ましくは０．２０％以上である。一方、要求される衝撃吸収能と強度とのバランスを鑑みて、０．３５％未満とする。好ましくは０．３４％未満である。
【００２９】
「Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下」
Ｓｉは、変形能を高めて衝撃吸収能の向上に寄与する元素である。０．００５％未満では変形能が乏しく衝撃吸収能が劣化するため、０．００５％以上添加する。好ましくは０．０１％以上である。一方、０．２５％を超えると、炭化物への固溶量が増加して炭化物が溶解しにくくなり旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍに制御できなくなるため、上限を０．２５％とする。好ましくは０．２２％以下である。
【００３０】
「Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下」
Ｍｎは、固溶強化で強度の向上に寄与する元素である。０．５％未満では固溶強化能が乏しくマルテンサイトが軟らかくなり、１５００ＭＰａ以上の引張強さを確保することが困難であるので、０．５％以上添加する。好ましくは０．７％以上である。一方、３．０％を超えて添加すると、炭化物への固溶量が増加して炭化物が溶解しにくくなり旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍ以下に制御できなくなるため、３．０％を上限とする。好ましくは、２．５％以下である。
【００３１】
「ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下」
Ａｌは、溶鋼を脱酸して鋼を健全化する作用をなす元素である。０．０００２％未満では、脱酸が十分で粗大な酸化物が生成して早期破断を引き起こすため、ｓｏｌ．Ａｌは０．０００２％以上とする。好ましくは０．００１０％以上である。一方、３．０％を超えて添加すると、粗大な酸化物が生成し靭性が損なわれるため、３．０％以下とする。好ましくは２．５％以下、より好ましくは０．５％以下である。
【００３２】
「Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下」
Ｃｒは、固溶強化で強度の向上に寄与する元素である。０．０５％未満では固溶強化能が乏しくマルテンサイトが軟らかくなり、１５００ＭＰａ以上の引張強さを確保することが困難であるので、０．０５％以上添加する。好ましくは０．１％以上である。一方、１．００％を超えて添加すると、炭化物への固溶量が増加して炭化物が溶解しにくくなり旧オーステナイトの粒径を３μｍ以下に制御できなくなるため、１．００％を上限とする。好ましくは、０．８％以下である。
【００３３】
「Ｂ：０．０００５％以上、０．０１０％以下」
Ｂは、固溶強化で強度の向上に寄与する元素である。０．０００５％未満では固溶強化能が乏しくマルテンサイトが軟らかくなり、１５００ＭＰａ以上の引張強さを確保することが困難であるので、０．０００５％以上添加する。好ましくは０．０００８％以上である。一方、０．０１０％を超えて添加すると、炭化物への固溶量が増加して炭化物が溶解しにくくなり旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍ以下に制御できなくなるため、０．０１０％を上限とする。好ましくは、０．００７％以下である。
【００３４】
「Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下」
Ｎｂは、旧オーステナイトの粒界に固溶して粒界の強度を上昇させる元素である。また、Ｎｂは、粒界に固溶することでＰの粒界偏析を阻害するため、粒界の脆化強度を向上させる。そのため、０．０１％以上添加する。好ましくは０．０３０％以上である。一方、０．１５％を超えて添加すると、炭化物として析出しやすくなり、粒界への固溶量が低下してしまうため０．１５％以下とする。好ましくは０．１２％以下である。
【００３５】
「Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下」
Ｍｏは、旧オーステナイトの粒界に固溶して粒界の強度を上昇させる元素である。また、Ｍｏは、粒界に固溶することでＰの粒界偏析を阻害するため、粒界の脆化強度を向上させる。そのため、０．００５％以上添加する。好ましくは０．０３０％以上である。一方、１．００％を超えて添加すると、炭化物として析出しやすくなり、粒界への固溶量が低下してしまうため１．００％以下とする。好ましくは０．８０％以下である。
【００３６】
「Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下」
Ｔｉは、必須の元素ではないが、固溶強化で強度の向上に寄与する元素であるため、必要に応じて添加してもよい。Ｔｉを添加する場合、添加の効果を得るためには、０．０１％以上とするのが好ましい。好ましくは０．０２％である。一方、０．１５％を超えて添加すると、粗大な炭化物や窒化物を形成して早期破断を引き起こすため、０．１５％以下とする。好ましくは０．１２％以下である。
【００３７】
「Ｎｉ：０％以上、３．００％以下」
Ｎｉは、必須の元素ではないが、固溶強化で強度の向上に寄与する元素であるため、必要に応じて添加してもよい。Ｎｉを添加する場合、添加の効果を得るためには、０．０１％以上とするのが好ましい。好ましくは０．０２％である。一方、３．００％を超えて添加すると、鋼が脆くなり早期破断を引き起こすため、３．００％以下とする。好ましくは２．００％以下である。
【００３８】
「Ｐ：０．１０％以下」
Ｐは不純物元素であり、粒界に偏析しやすく、粒界の脆化強度を低下させる元素である。０．１０％を超えると、粒界の脆化強度が著しく低下し、早期破断を引き起こすため、Ｐは０．１０％以下とする。好ましくは０．０５０％以下である。下限は、特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｐコストが大幅に上昇し、経済的に不利になるので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。
【００３９】
「Ｓ：０．１０％以下」
Ｓは不純物元素であり、介在物を形成する元素である。０．１０％を超えると、介在物が生成し早期破断を引き起こすため、Ｓは０．１０％以下とする。好ましくは０．００５０％以下である。下限は、特に限定しないが、０．００１５％未満に低減すると、脱Ｓコストが大幅に上昇し、経済的に不利になるので、実用鋼板上、０．００１５％が実質的な下限である。
【００４０】
「Ｎ：０．０１０％以下」
Ｎは不純物元素であり、窒化物を形成して早期破断を引き起こすため、０．０１０％以下とする。好ましくは０．００７５％以下である。下限は、特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｎコストが大幅に上昇し、経済的に不利になるので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。
【００４１】
成分組成の残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物としては、鋼原料もしくはスクラップから及び／又は製鋼過程で不可避的に混入し、本発明のホットスタンプ成形体の特性を阻害しない範囲で許容される元素が例示される。
【００４２】
次に、本発明のホットスタンプ成形体のミクロ組織の限定理由について説明する
【００４３】
「旧オーステナイトの平均結晶粒径が３．０μｍ以下」
【００４４】
旧オーステナイトの平均結晶粒径は、優れた強度と早期破断の抑制効果を確保するために重要な組織因子である。本発明者らの検討によれば、ホットスタンプ成形体に要求される衝撃吸収能を得るためには、旧オーステナイトの粒径は小さい程好ましく、平均結晶粒径として３．０μｍ以下に制御する必要がある。より好ましくは２．７μｍ未満であるが、下限は特に限定されない。現在の実操業で０．５μｍ未満にすることは困難であるので、０．５μｍが実質的な下限である。
【００４５】
旧オーステナイトの平均結晶粒径は、次のように測定する。
【００４６】
まず、ホットスタンプ成形体を５４０℃で２４ｈｒ熱処理する。これにより、旧オーステナイト粒界の腐食が促進される。熱処理は、炉加熱や通電加熱によって行えばよく、昇温速度は０．１〜１００℃／ｓ、冷却速度は０．１〜１５０℃／ｓとする。
【００４７】
熱処理後のホットスタンプ成形体の中央部から板面に垂直な断面を切り出し、＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して測定面を研磨した後、粒度１〜６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げる。
【００４８】
次に、３〜４％硫酸−アルコール（又は水）溶液に観察面を１分間浸漬し、旧オーステナイト粒界を現出させる。この際、腐食作業は排気処理装置内で実施し、作業雰囲気の温度は常温とする。
【００４９】
腐食後の試料をアセトンまたはエチルアルコールで洗浄した後に乾燥させ、走査型電子顕微鏡観察に供する。使用する走査型電子顕微鏡は、２電子検出器を装備しているものとする。
【００５０】
９．６×１０−５以下の真空において、加速電圧１５ｋＶ、照射電流レベル１３にて試料に電子線を照射し、試料の板厚１／４位置を中心として１／８〜３／８位置の範囲の二次電子像を撮影する。撮影倍率は横３８６ｍｍ×縦２９０ｍｍの画面を基準として４０００倍とし、撮影視野数は１０視野以上とする。
【００５１】
撮影した二次電子像においては、旧オーステナイト粒界が明るいコントラストとして撮像される。観察視野に含まれる旧オーステナイト粒について最も短い直径と最も長い直径の平均値を算出し平均結晶粒径とする。撮影視野の端部等、粒の全体が撮影視野に含まれていない旧オーステナイト粒を除き、全ての旧オーステナイト粒について上記操作を行い、当該撮影視野における平均結晶粒径を求める。平均結晶粒径は、算出した粒径の総和を、粒径を測定した旧オーステナイト粒の総数で除した値である。この操作を撮影した全ての視野毎に実施して、旧オーステナイトの平均結晶粒径を算出する。
【００５２】
「式（１）で定義する粒界固溶比Ｚが０．３以上」
【００５３】
Ｚ＝粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％／溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％  ・・・  （１）
【００５４】
上記式（１）で定義する粒界固溶比Ｚは、優れた衝撃吸収能を確保するうえで重要な組織因子であり、本発明者らが衝撃吸収能を評価するために採用した指標である。粒界にＮｂ及び／又はＭｏが固溶すると、Ｐが粒界に偏析しにくくなり、粒界の結合力が高まるので、粒界の脆化強度が上昇して衝撃吸収能が向上する。上記粒界固溶比Ｚが０．３未満であると、Ｎｂ及び／又はＭｏの粒界強化効果が十分に得られず、所要の衝撃吸収能が得られないので、上記粒界固溶比Ｚは０．３以上とする。好ましくは０．４以上である。上限は、特に限定しないが、理論上１．０が上限となる。
【００５５】
粒界固溶比Ｚは、次のように測定する。
【００５６】
ホットスタンプ成形体の中央部から、図１に示す寸法の試験片を作製する。この際、板厚が１．２ｍｍとなるように、試験片の表裏面を同量ずつ機械研削によって除去する。試験片中央部の切れ込みは、厚さ１ｍｍのワイヤーカッターにより挿入し、切れ込み底の結合部は１００μから２００μｍに制御する。
【００５７】
次に、試験片を２０％−チオシアン酸アンモニウム溶液に７２〜１２０ｈｒ浸漬させる。
【００５８】
浸漬完了後０．５ｈｒ以内に試験片の表裏面に亜鉛めっきを施す。
【００５９】
めっき後は１．５ｈｒ以内にオージェ電子発光分光分析に供する。オージェ電子発光分光分析を実施するための装置の種類は特に限定されない。試験片を分析装置内にセッティングし、９．６×１０−５以下の真空において、試験片の切れ込み部分から破壊して、旧オーステナイト粒界を露出させる。露出した旧オーステナイト粒界に、１〜３０ｋＶの加速電圧で電子線を照射し、当該粒界におけるＮｂ及び／又はＭｏの質量％（濃度）を測定する。測定は、１０ヶ所以上の旧オーステナイト粒界において実施する。粒界の汚染を防ぐため、破壊後３０分以内に測定を完了させる。
【００６０】
得られたＮｂ及び／又はＭｏの質量％（濃度）の平均値を算出し、添加したＮｂ及び／又はＭｏの質量％で除した値を粒界固溶比Ｚとする。
【００６１】
「ミクロ組織の面積率で９０％以上が、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトの１種以上である」
【００６２】
ホットスタンプ成形体が１５００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、ミクロ組織は、面積率で９０％以上のマルテンサイト又は焼戻しマルテンサイトを含む必要がある。好ましくは９４％以上である。引張強度を確保する観点では、ミクロ組織は下部ベイナイトでもよい。面積率９０％以上の組織は、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトのうちの１種でもよいし、これらの混合組織でもよい。
【００６３】
ミクロ組織の残部は特に規定せず、例えば、上部ベイナイト、残留オーステナイト、パーライトが挙げられる。
【００６４】
下部ベイナイト、マルテンサイト、焼戻しマルテンサイトの面積率は、次のように測定する。
【００６５】
ホットスタンプ成形体の中央から板面に垂直な断面を切り出し、＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して測定面を研磨した後、粒度１〜６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げる。
【００６６】
１．５〜３％硝酸−アルコール溶液に５〜１０秒間浸漬し、高傾角粒界を現出させる。この際、腐食作業は排気処理装置内で実施し、作業雰囲気の温度は常温とする。
【００６７】
腐食後の試料をアセトンまたはエチルアルコールで洗浄した後に乾燥させ、走査型電子顕微鏡観察に供する。使用する走査型電子顕微鏡は、２電子検出器を装備しているものとする。９．６×１０−５以下の真空において、加速電圧１０ｋＶ、照射電流レベル８にて試料に電子線を照射し、試料の板厚１／４位置を中心として１／８〜３／８位置の範囲の２次電子像を撮影する。撮影倍率は横３８６ｍｍ×縦２９０ｍｍの画面を基準として１００００倍撮影視野数は１０視野以上とする。
【００６８】
撮影した２次電子像においては、結晶粒界と炭化物が明るいコントラストとして撮像されるため、結晶粒界と炭化物の位置により、簡便に組織を判定することができる。結晶粒の内部に炭化物が形成している場合は、焼戻しマルテンサイト又は下部ベイナイトであり、結晶粒に内部に炭化物が観察されない組織はマルテンサイトである。
【００６９】
一方、結晶粒界に炭化物が形成している組織は上部ベイナイトまたはパーライトである。
【００７０】
残留オーステナイトについては、上記ミクロ組織とは結晶構造が異なるため、２次電子像を撮像した位置と同一の視野を電子後方散乱回折法にて測定する。使用する走査型電子顕微鏡は、電子後方散乱回折法が可能なカメラを装備しているものとする。９．６×１０−５以下の真空において、加速電圧２５ｋＶ、照射電流レベル１６にて試料に電子線を照射して測定を行い、得られた測定データから面心立方格子のマップを作成する。
【００７１】
撮影倍率は横３８６ｍｍ×縦２９０ｍｍの画面を基準として１００００倍で撮像した写真上に２μｍ間隔のメッシュを作成し、メッシュの交点に位置するミクロ組織を選別していく。各組織の交点数を全ての交点で除した値を当該ミクロ組織の面積率とする。この操作を１０視野で行い、平均値を算出し、ミクロ組織の面積率とする。
【００７２】
次に、本発明に係るホットスタンプ成形体、およびホットスタンプ成形体の製造に用いるホットスタンプ用鋼板を得るための製造方法の形態を説明する。
【００７３】
＜ホットスタンプ用鋼板の製造方法＞
【００７４】
（１）連続鋳造工程
上述の化学組成を有する溶鋼を連続鋳造法により、鋼片（スラブ）にする。この連続鋳造工程では、単位時間当たりの溶鋼鋳込み量を６ｔｏｎ／分以下とすることが好ましい。連続鋳造時に溶鋼の単位時間あたりの鋳込み量（鋳込み速度）が６ｔｏｎ／分を超えると、Ｍｎのミクロ偏析が増加するとともに、ＭｏやＮｂを主体とする析出物の核生成量が増加してしまう。鋳込み量を５ｔｏｎ／分を以下とすることがさらに好ましい。鋳込み量の下限は特に限定されないが、操業コストの観点から、０．１ｔｏｎ／分以上であることが好ましい。
【００７５】
（２）熱間圧延工程
上述の鋼片を熱間圧延して鋼板とする。その際、式（２）で定義されるＡ３変態温度＋１０℃以上かつＡ３変態温度＋２００℃以下の温度域で熱間圧延を終了し、その際の最終段圧下率を１２％以上とし、仕上げ圧延終了後から１秒以内に冷却を開始し、仕上げ圧延終了温度から５５０℃までの温度域を１００℃／ｓ以上の冷却速度で冷却し、５００℃未満の温度で巻き取る。
【００７６】
Ａ３変態温度＝８５０＋１０×（Ｃ＋Ｎ）×Ｍｎ＋３５０×Ｎｂ＋２５０×Ｔｉ＋４０×Ｂ＋１０×Ｃｒ＋１００×Ｍｏ  ・・・・式（２）
【００７７】
仕上げ圧延温度をＡ３変態温度＋１０℃以上とすることにより、オーステナイトの再結晶を促進させる。これにより、結晶粒内における小傾角粒界の形成が抑制され、Ｎｂ、Ｍｏの析出サイトを減少させることができる。また、Ｎｂ、Ｍｏの析出サイトを減少させることにより、Ｃの消費も抑制できるため、後の工程において、炭化物の個数密度を高めることができる。好ましくは、Ａ３変態温度＋３０℃以上である。
【００７８】
仕上げ圧延温度をＡ３変態温度＋２００℃以下とすることにより、オーステナイトの過度な粒成長を抑制する。Ａ３変態温度＋２００℃以下の温度域で仕上げ圧延することにより、オーステナイトの再結晶が促進され、なおなつ、過度な粒成長も起こらないため、巻き取り工程において、微細な炭化物を得ることができる。好ましくは、Ａ３変態温度＋１５０℃以下である。
【００７９】
仕上げ圧延の圧下率を１２％以上とすることにより、オーステナイトの再結晶を促進させる。これにより、結晶粒内における小傾角粒界の形成が抑制され、Ｎｂ、Ｍｏの析出サイトを減少させることができる。好ましくは、１５％以上である。
【００８０】
仕上げ圧延終了後から１秒以内、好ましくは０．８秒以内に冷却を開始し、仕上げ圧延終了温度から５５０℃までの温度域を１００℃／ｓ以上の冷却速度で冷却することにより、ＮｂおよびＭｎの析出が促進される温度域での停留時間を減少させることができる。その結果、オーステナイト中でのＮｂ、Ｍｏの析出を抑制させることができ、オーステナイト粒界におけるＮｂおよびＭｏの固溶量が増加する。
【００８１】
巻き取り温度を５００℃未満とすることにより、上記効果を高めるとともに、炭化物中へのＭｎ濃化を抑制させて、易溶解の微細炭化物を生成させ、さらに、鋼中に高密度の転位を導入する。好ましくは４８０℃未満である。下限は特に定めないが、室温以下で巻き取ることは実操業上困難であるため、室温が下限となる。
【００８２】
（３）めっき層の形成
鋼板の表面上に、耐食性の向上等を目的として、めっき層を形成してもよい。めっき層は、電気めっき層及び溶融めっき層のいずれでもよい。電気めっき層としては、電気亜鉛めっき層、電気Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層等が例示される。溶融めっき層としては、溶融亜鉛めっき層、合金化溶融亜鉛めっき層、溶融アルミニウムめっき層、溶融Ｚｎ−Ａｌ合金めっき層、溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｍｇ合金めっき層、溶融Ｚｎ−Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ合金めっき層等が例示される。めっき層の付着量は、特に制限されず一般的な付着量でよい。
【００８３】
（４）その他の工程
ホットスタンプ用鋼板の製造においては、その他、酸洗、冷間圧延、調質圧延等、公知の製法を含んでもよい。
【００８４】
＜ホットスタンプ成形体の製造工程＞
【００８５】
本発明のホットスタンプ成形体は、ホットスタンプ用鋼鈑を、５００℃以上Ａ３点以下の温度域を１００℃／ｓ以上２００℃／ｓ未満の平均加熱速度で加熱して保持した後、ホットスタンプ成形し、成形後、成形体を、室温まで冷却することにより製造する。
【００８６】
また、強度を調整するために、ホットスタンプ成形体の一部の領域又は全ての領域を２００℃以上、５００℃以下の温度で焼戻してもよい。
【００８７】
５００℃以上Ａ３点以下の温度域を１００℃／ｓ以上２００℃／ｓ未満の平均加熱速度で加熱、保持し、ホットスタンプ成形することにより、易溶解の微細炭化物と高密度の転位の両方を旧オーステナイトの核生成サイトとし、旧オーステナイトの平均結晶粒径を３μｍ以下に制御することができる。さらに、加熱中のＮｂＣ、ＭｏＣの析出を抑制し、旧オーステナイトの粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の固溶比を増加させることにも寄与する。
【００８８】
平均加熱速度は、好ましくは、１２０℃／ｓ以上である。平均加熱速度が２００℃／sを超えると、炭化物の溶解が未完了のままオーステナイトへの変態が促進され、靱性の劣化を招くため、２００℃／sを上限とする。好ましくは１８０℃／ｓ未満である。
【００８９】
ホットスタンプ時の保持温度は、Ａ３点＋１０℃以上、Ａ３点＋１５０℃以下とすることが好ましい。また、ホットスタンプ後の冷却速度は１０℃／ｓ以上とすることが好ましい。
【実施例】
【００９０】
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。【００９１】
表１−１〜１−３に示す成分組成の溶鋼を鋳造して製造した鋼片に、表２−１〜２−３に示す条件で熱間圧延、冷間圧延を施してホットスタンプ用鋼板とし、得られたホットスタンプ用鋼板に表２−１〜２−３に示す熱処理を施して、ホットスタンプ成形を行い、成形体を製造した。【００９２】
表３−１〜３−３に、ホットスタンプ成形体のミクロ組織と機械特性を示す。【００９３】
【表１−１】
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【００９４】
【表１−２】
2019186931.tif 000003
【００９５】
【表１−３】
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【００９６】
【表２−１】
2019186931.tif 000005
【００９７】
【表２−２】
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【００９８】
【表２−３】
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【００９９】
【表３−１】
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【０１００】
【表３−２】
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【０１０１】
【表３−３】
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【０１０２】
また、ホットスタンプ成形体の引張強度は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２０１に記載の５号試験片を作製し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に記載の試験方法に従って測定した。衝撃吸収能の指標としては、靭性をシャルピー衝撃試験により評価した。サブサイズのシャルピー衝撃試験を−１００℃で行い、脆性破面率が３０％未満の場合を合格とした。【０１０３】
本発明のホットスタンプ成形体は、引張強度が１５００ＭＰａ以上、靭性の指標である脆性破面率が３０％未満と優れた特性を有することが確認できた。一方、化学組成、製造方法が適切でない例では、目標とする特性が得られなかった。
【図１】
2019186931.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成30年11月21日(2018.11.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
（１）成分組成が、質量％で、Ｃ：０．１５％以上、０．３５％未満、Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下、Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下、Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下、Ｂ：０．０００５％以上、０．０１０％以下、Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下、Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下、Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下、Ｎｉ：０％以上、３．００％以下、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．１０％以下、及びＮ：０．０１０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、ミクロ組織が、旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト、及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、前記旧オーステナイトの平均結晶粒径が３μｍ以下であり、Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）で定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上であり、−１００℃におけるシャルピー衝撃試験における延性破面率が３０％未満であることを特徴とするホットスタンプ成形体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
【表１−２】
2019186931.tif 000012
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９５】
【表１−３】
2019186931.tif 000013
【手続補正４】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分組成が、質量％で、
Ｃ  ：０．１５％以上、０．３５％未満、
Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下、
Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下、
Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下、
Ｂ  ：０．０００５％以上、０．０１０％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下、
Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下、
Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下、
Ｎｉ：０％以上、３．００％以下、
Ｐ  ：０．１０％以下、
Ｓ  ：０．１０％以下、及び
Ｎ  ：０．０１０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
ミクロ組織が、旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、
前記旧オーステナイトの平均結晶粒径が３μｍ以下であり、
Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）で定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上であり、
−１００℃におけるシャルピー衝撃試験における延性破面率が３０％未満である
ことを特徴とするホットスタンプ成形体。
【請求項２】
めっき層を有することを特徴とする請求項１に記載のホットスタンプ成形体。
【手続補正書】
【提出日】平成31年2月21日(2019.2.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
（１）成分組成が、質量％で、Ｃ：０．１５％以上、０．３５％未満、Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下、Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下、Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下、Ｂ：０．０００５％以上、０．０１０％以下、Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下、Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下、Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下、Ｎｉ：０％以上、３．００％以下、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．１０％以下、及びＮ：０．０１０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、ミクロ組織が、旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト、及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、前記旧オーステナイトの平均結晶粒径が３μｍ以下であり、Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）で定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上であり、−１００℃におけるシャルピー衝撃試験における脆性破面率が３０％未満であることを特徴とするホットスタンプ成形体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分組成が、質量％で、
Ｃ  ：０．１５％以上、０．３５％未満、
Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５％以下、
Ｍｎ：０．５％以上、３．０％以下、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、３．０％以下、
Ｃｒ：０．０５％以上、１．００％以下、
Ｂ  ：０．０００５％以上、０．０１０％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上、０．１５％以下、
Ｍｏ：０．００５％以上、１．００％以下、
Ｔｉ：０％以上、０．１５％以下、
Ｎｉ：０％以上、３．００％以下、
Ｐ  ：０．１０％以下、
Ｓ  ：０．１０％以下、及び
Ｎ  ：０．０１０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
ミクロ組織が、旧オーステナイトを含み、さらに、下部ベイナイト、マルテンサイト及び焼戻しマルテンサイトの少なくとも１種を、面積率で９０％以上含み、
前記旧オーステナイトの平均結晶粒径が３μｍ以下であり、
Ｚ＝（粒界におけるＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）／（溶解時のＮｂ及びＭｏの１種又は２種の質量％）で定義される粒界固溶比Ｚが０．３以上であり、
−１００℃におけるシャルピー衝撃試験における脆性破面率が３０％未満である
ことを特徴とするホットスタンプ成形体。
【請求項２】
めっき層を有することを特徴とする請求項１に記載のホットスタンプ成形体。
【国際調査報告】
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2019186931.tif 000015
2019186931.tif 000016
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