(57)【要約】【課題】圧電性材料基板１（１Ａ）を支持基板３に対して接合層２Ａを介して接合するのに際して、得られた接合体を加熱処理に供したときにも接合体の破損や圧電性材料基板１（１Ａ）の剥離が生じないようにする。【解決手段】  接合体は、支持基板３、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板１（１Ａ）、および支持基板３と圧電性材料基板１（１Ａ）とを接合し、圧電性材料基板１（１Ａ）の接合面１ａに接している接合層２Ａを備える。接合層２Ａに、圧電性材料基板１（１Ａ）から支持基板３へと向かって伸びるボイド２２、２３が設けられている。ボイド２２、２３の支持基板側末端２２ｂ、２３ｂの幅ｔ２のボイド２２、２３の圧電性材料基板側末端２２ａ、２３ａの幅ｔ1に対する比率（ｔ２／ｔ１）が０．８以下である。【選択図】      図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持基板、
ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および
前記支持基板と前記圧電性材料基板とを接合し、前記圧電性材料基板の主面に接している接合層
を備えている接合体であって、
前記接合層に、前記圧電性材料基板から前記支持基板へと向かって伸びるボイドが設けられており、前記ボイドの前記支持基板側末端の幅ｔ２の前記ボイドの前記圧電性材料基板側末端の幅ｔ1に対する比率（ｔ２／ｔ１）が０．８以下であることを特徴とする、接合体。
【請求項２】
前記圧電性材料基板の前記主面に凹部が設けられており、前記ボイドの前記圧電性材料基板側末端が前記凹部に連通していることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
【請求項３】
前記ボイドの前記支持基板側末端が、前記接合層の前記支持基板側の接合面に達していることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
【請求項４】
前記ボイドの前記支持基板側末端が、前記接合層の前記支持基板側の接合面に達していないことを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
【請求項５】
前記接合層が酸化珪素および五酸化タンタルからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項６】
前記接合層の前記支持基板側の接合面が研磨面であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項７】
前記接合層が前記支持基板に接していることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項８】
前記接合層と前記支持基板との間に中間層を有することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項９】
前記圧電性材料基板の厚さが２０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。【０００３】
接合界面に単一または複数の誘電膜を形成する多層構造のフィルターも提案されている(特許文献２)。しかし、タンタル酸リチウム／酸化珪素／珪素の構造を実現するための接合技術に関する公知情報はほとんどない。【０００４】
特許文献３には、タンタル酸リチウムとサファイアやセラミックスとを、酸化珪素層を介してプラズマ活性化法により接合することが記載されている。【０００５】
一方、タンタル酸リチウムとサファイアとを酸化珪素層を介して貼り合わせた表面弾性波フィルターは、その接合界面でバルク波が発生し、通過域および高周波域に不要レスポンスが現れることが知られている。これを防ぐ目的で接合界面に粗面を導入し、バルク波を散乱させ不要レスポンスを抑制する手法が提案されている。その際、粗面を無機材料で充填した後、研磨して平滑面とすることが公表されている（特許文献４）。【０００６】
【非特許文献１】ECS Transactions, 3 (6) 91-98 (2006)
【非特許文献２】J. Applied Physics 113, 094905 (2013)
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開2016-225537
【特許文献２】特許 5910763
【特許文献３】特許第3774782号
【特許文献４】特許581427
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、熱膨張係数の異なる異種材料を接合界面に導くことは、ウエハープロセス中の加熱工程において応力が発生することを意味する。このため、接合体を加熱処理に供した後に、応力に起因した接合体の破損や圧電性材料基板の剥離が頻発することが課題であった。【０００９】
本発明の課題は、圧電性材料基板を支持基板に対して接合層を介して接合するのに際して、得られた接合体を加熱処理に供したときにも接合体の破損や圧電性材料基板の剥離が生じないようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、
支持基板、
ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および
前記支持基板と前記圧電性材料基板とを接合し、前記圧電性材料基板の接合面に接している接合層
を備えている接合体であって、
前記接合層に、前記圧電性材料基板から前記支持基板へと向かって伸びるボイドが設けられており、前記ボイドの前記支持基板側末端の幅ｔ２の前記ボイドの前記圧電性材料基板側末端の幅ｔ1に対する比率（ｔ２／ｔ１）が０．８以下である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明者は、圧電性材料基板の主面に粗面を形成し、粗面上に酸化珪素や五酸化タンタルなどの接合層を成膜するのに際して、接合層の成膜条件を検討した。これまでは、接合強度を確保するために緻密質の接合層を成膜することが必要と考えられており、このために比較的低速度で緻密な結晶が生成する条件を採用していた。しかし、この場合、圧電性材料基板を薄く加工してから加熱処理すると、薄い圧電性材料基板が支持基板から剥離する傾向が見られた。【００１２】
本発明者は、この問題を解決するために、緻密質の接合層の微構造を検討したが、接合層中には特にボイドやクラックは見られなかった。このため、発想を転換し、接合層の成膜速度を上げることを試みたところ、主として圧電性材料基板の接合面の凹部を起点としてボイドが生成することを見いだした。そして、接合層中にこのようなボイドが生成している場合には、圧電性材料基板の剥離が生じにくいことを見いだした。【００１３】
しかし、更に加工により圧電層の厚みを非常に薄くしようとする際には、やはり圧電性材料基板の剥離が生じる場合があり、接合層にボイドを設けるだけでは十分強固な接合が実現できない場合があることが分かった【００１４】
このため、本発明者は、圧電性材料基板上の接合層を成膜した後に接合層の表面を研磨し、ボイドの横断面形状を種々変更させた。この結果、ボイドの圧電性材料基板側末端の幅ｔ１よりもボイドの支持基板側末端の幅ｔ２を十分小さくすること、具体的には０．８倍以下とすることによって、特に接合体の破損や圧電性材料基板の剥離が生じにくくなることを見いだし、本発明に到達した。【００１５】
このような顕著な作用効果が得られた理由は明確ではないが、圧電性材料基板側から支持基板側へと向かって伸びるボイドが、支持基板側へと向かって幅が狭くなっていることで、加工により加わる機械的応力と加熱により加わる熱応力を適度に分散しているものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】（ａ）は、圧電性材料基板１の主面１ａを加工している状態を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１の主面１ａに接合層２を設けた状態を示し、（ｃ）は、接合層２の主面２ａを研磨して研磨面２ｂとした状態を示し、（ｄ）は、接合層２Ａの研磨面に対してプラズマＢを照射して活性化した状態を示す。
【図２】（ａ）は、支持基板３を示し、（ｂ）は、支持基板３の接合面３ｂを活性化した状態を示す。
【図３】（ａ）は、圧電性材料基板１と支持基板３との接合体５を示し、（ｂ）は、接合体５Ａの圧電性材料基板１Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、弾性波素子６を示す。
【図４】（ａ）は、支持基板３を示し、（ｂ）は、支持基板３上の中間層１２の接合面１２ａを活性化した状態を示す。
【図５】（ａ）は、圧電性材料基板１と支持基板３との接合体１５を示し、（ｂ）は、接合体１５Ａの圧電性材料基板１Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、弾性波素子１６を示す。
【図６】実施例Ａにおける接合層およびボイドを拡大して示す写真である。
【図７】図６の写真に対応する説明図である。
【図８】実施例Ａにおける接合層およびボイドを拡大して示す写真である。
【図９】図８の写真に対応する説明図である。
【図１０】実施例Ｂにおける接合層およびボイドを拡大して示す写真である。
【図１１】図１０の写真に対応する説明図である。
【図１２】実施例Ｂにおける接合層およびボイドを拡大して示す写真である。
【図１３】図１２の写真に対応する説明図である。
【図１４】比較例Ｂにおける接合層およびボイドを拡大して示す写真である。
【図１５】図１４の写真に対応する説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性材料基板１を準備する。次いで、主面１ａに加工Ａを施すことによって、粗面化する。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ａ上に接合層２を成膜する。次いで、接合層２の主面２ａを研磨加工することによって、図１（ｃ）に示すように、接合層２Ａを若干薄くし、研磨面２ｂを生成させる。次いで、図１（ｄ）に示すように、研磨面２ｂに対して矢印Ｂのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面２ｃを得る。
【００１８】
一方、図２（ａ）に示すように、主面３ａを有する支持基板３を準備する。次いで、支持基板３の主面に対して矢印Ｃのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面３ｂを形成する。
【００１９】
次いで、圧電性材料基板上の接合層２の活性化された接合面２ｃと、支持基板３の活性化された接合面３ｂとを接触させ、直接接合することによって、図３（ａ）に示す接合体５を得る。
【００２０】
この状態で、圧電性材料基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図３（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性材料基板１Ａを形成し、接合体５Ａとする。９は加工面である。次いで、図３（ｃ）に示すように、接合体５Ａの圧電性材料基板１Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子６を得ることができる。
【００２１】
また、接合層２と支持基板３との間に中間層を設けることができる。図４、図５はこの実施形態に係るものである。
本例では、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性材料基板１を準備する。次いで、主面１ａに加工Ａを施すことによって、粗面化する。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ａ上に接合層２を成膜する。次いで、接合層２の主面２ａを研磨加工することによって、図１（ｃ）に示すように、接合層２Ａを若干薄くし、研磨面２ｂを生成させる。次いで、図１（ｄ）に示すように、研磨面２ｂに対して矢印Ｂのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面２ｃを得る。
【００２２】
一方、図４（ａ）に示すように、主面３ａを有する支持基板３を準備する。次いで、図４（ｂ）に示すように、支持基板３の主面３ａ上に中間層１２を形成し、中間層１２の表面に対して矢印Ｃのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面１２ａを形成する。
【００２３】
次いで、圧電性材料基板上の接合層２の活性化された接合面２ｃと、支持基板３上の中間層１２の活性化された接合面１２ａとを接触させ、直接接合することによって、図５（ａ）に示す接合体１５を得る。
【００２４】
この状態で、圧電性材料基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図５（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性材料基板１Ａを形成し、接合体１５Ａとする。９は加工面である。次いで、図５（ｃ）に示すように、接合体１５Ａの圧電性材料基板１Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子１６を得ることができる。
【００２５】
本発明においては、接合層２Ａに、圧電性材料基板１（１Ａ）から支持基板に向かって伸びるボイドが設けられている。そして、
ボイドの支持基板側末端の幅ｔ２のボイドの圧電性材料基板側末端の幅ｔ1に対する比率（ｔ２／ｔ１）が０．８以下である。
【００２６】
例えば、図６、図８、図１０、図１２は、それぞれ本発明の実施例における接合層およびボイドの横断面写真を示し、図７、図９、図１１、図１３は、それぞれ、図６、図８、図１０、図１２に対応する模式的説明図である。圧電性材料基板１（１Ａ）と支持基板３との間の接合層２Ａ中には、圧電性材料基板１（１Ａ）から支持基板３へと向かって伸びる細長いボイド２２、２３が形成されている。
【００２７】
本実施形態では、各ボイド２２は圧電性材料基板１（１Ａ）の主面１ａから伸びており、主面１ａにおける凹凸（特に凹部２１）の形態を引き継いでいることがわかる。２２ａは、ボイド２２の圧電性材料基板側の末端であり、２２ｂは各ボイド２２の支持基板側末端である。これらのボイド２２は、接合層２Ａの支持基板側の接合面２ｃまで達している。一方、一部のボイド２３は、接合層２Ａの接合面２ｃに達しておらず、接合層２Ａ中で終端している。２３ａは、ボイド２３の圧電性材料基板側の末端であり、２３ｂは各ボイド２３の支持基板側末端である。
【００２８】
ボイドとは、接合層を構成する材質が充填されていない空隙を意味する。また、ボイドの存在および形状は、接合体（ウエハー）を切断し、切断面をSEM（走査型電子顕微鏡）で観察、測定する。測定条件を以下に示す。
SEM装置：CarlZeiss社製  Ultra５５
加速電圧：2kV
倍率：4000倍
【００２９】
本発明においては、ボイドの支持基板側末端の幅ｔ２のボイドの圧電性材料基板側末端の幅ｔ1に対する比率（ｔ２／ｔ１）が０．８以下である。ここで、ボイド２２、２３の圧電性材料基板側末端２２ａ、２３ａにおける幅ｔ１は、圧電性材料基板１（１Ａ）と接合層２Ａとの界面１ａに平行に見たボイド２２、２３の幅とする。ただし、界面１ａは微視的に見ると、図６〜図１３に示すように凹凸があり、湾曲している。このため、ボイド２２、２３と界面１ａとの交差部分について仮想平面Ｐ１を設定し、仮想平面Ｐ１上でのボイド２２、２３の幅をｔ１とする。
【００３０】
また、ボイド２２、２３の支持基板末端２２ｂ、２３ｂにおける幅ｔ２は、接合層２Ａの接合面２ｃにおいて接合面２ｃに平行に見たボイド２２、２３の幅とする。ただし、接合面２ｃは微視的に見ると、平坦な場合もあり、あるいは凹凸がある場合もある。このため、ボイド２２と接合面２ｃとの交差部分について仮想平面Ｐ２を設定し、仮想平面Ｐ２上でのボイド２２の幅をｔ２とする。また、ボイド２３が接合面に到達していない場合には、ｔ２はゼロである。
【００３１】
このように、圧電性材料基板側から支持基板側へと向かって伸びるボイドが、支持基板側へと向かって幅が狭くなっていることで、加工により加わる機械的応力と加熱により加わる熱応力を適度に分散しているものと考えられる。こうした観点からは、ｔ２／ｔ１は、０．８以下とするが、０．６以下が好ましく、０．３以下が更に好ましい。また、ｔ２／ｔ１は０であってもよいが、後述するように０より大きいことが好ましく、０．０５以上であることが好ましい。
【００３２】
好適な実施形態においては、圧電性材料基板１（１Ａ）の主面１ａに凹部２１が設けられており、ボイド２２、２３が凹部２１に連通している。圧電性材料基板上に接合層をエピタキシャル成長させる際には、圧電性材料基板の主面の形状を引き継いで結晶成長していくので、このような形態が生じやすい。ただし、結晶成長時にボイドと凹部との境界部分に結晶が充填され、ボイドの接合層側末端２２ａ、２３ａが凹部２１から離れることもある。
【００３３】
好適な実施形態においてはボイド２２が接合層を厚さ方向に向かって貫通している。この場合には、ボイド２２の各末端２２ａが圧電性材料基板の主面１ａに達しており、かつボイド２２の反対方向の末端２２ｂが接合層２Ａの接合面２ｃに達している。このような形態のボイドが存在することが、圧電性材料基板の剥離防止の観点からは、特に好ましい。これは、ボイドの支持基板側末端の幅ｔ２が０より大きいことを意味している。
【００３４】
また、（ボイドの圧電性材料基板側末端における幅ｔ１）／（ボイドの全長ｌ）は、０．０２以上であることが好ましく、０．０３以上であることが更に好ましい。ただし、（ボイドの圧電性材料基板側末端における幅ｔ１）／（ボイドの全長ｌ）は、０．０８以下であることが好ましく、０．０５以下であることが更に好ましい。
ただし、ボイドの全長ｌは、ボイドの圧電性材料基板側末端から支持基板側末端までの全経路の長さ（道のり）を意味している。
【００３５】
好ましくは、ボイドが、概ね接合層の厚さ方向Ｌに向かって伸びている。これは、ボイドの全長にわたって厚さ方向Ｌに平行に伸びている必要はなく、ボイドが屈曲したり、変形したり、複数列のボイドが連通したりしてもよい。また、ボイドは細長いボイドであることが好ましい。また、具体的形状は特に限定されず、ストライプ状、筋状、エンタシス形状などであってよく、またこれらが湾曲ないし折れ曲がって形状でもよい。
【００３６】
接合層の厚さ方向Ｌとは、圧電性材料基板の主面１ａに垂直な方向を意味している。ただし、主面１ａの形状は平面に近似し、微細な凹凸は無視するものとする。
【００３７】
好適な実施形態においては、接合層２が支持基板３の主面３ｂに接している。図１〜図３はこの実施形態に係るものである。
【００３８】
また、好適な実施形態においては、接合層２と支持基板３との間に中間層１２を有する。図４、図５はこの実施形態に係るものである。こうした中間層は、一層であってよいが、複数層であってもよい。
【００３９】
以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
支持基板３の材質は特に限定されないが、好ましくは、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなる。これによって、弾性波素子６、１６の周波数の温度特性を一層改善することができる。
【００４０】
接合層２、中間層１２の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。
【００４１】
接合層２Ａの材質は、表面活性化処理が可能であれば特に限定されないが、金属酸化膜が好ましく、酸化珪素および五酸化タンタルからなる群より選ばれた材質が特に好ましい。また、表面活性化処理方法は、用いる接合層の材質に応じて適切なものを選択することができる。こうした表面活性化方法としては、プラズマ活性化とＦＡＢ(Ａｒ原子ビーム)を例示できる。
【００４２】
中間層１２の材質は、表面活性化処理が可能であれば特に限定されないが、金属酸化膜が好ましく、酸化珪素および五酸化タンタルからなる群より選ばれた材質が特に好ましい。ただし中間層の材質には接合層とは異なるものを選ぶことが好ましい。
【００４３】
接合層２Ａの厚さは、本発明の観点からは、０．５μｍ以上であることが好ましく、１．０μｍ以上であることが更に好ましく、２．５μｍ以上であることが特に好ましい。また、接合層２Ａの厚さは、１０μｍ以下であることが好ましく、７μｍ以下が好ましく、５μｍ以下が更に好ましい。
【００４４】
また、接合層２Ａの厚さを圧電性材料基板１（１Ａ）の接合面１ａの最大粗さRmax以上とすることによって、両者の接合界面における空隙を少なくすることができるので、接合強度を更に向上させることができる。この観点からは、接合層２Ａの平均厚さを圧電性材料基板１（１Ａ）の接合面１ａの最大粗さRmaxの等倍以上とすることが更に好ましい。また、接合層２Ａの平均厚さの上限は、ボイドを支持基板側の接合面２ｃまで到達させるという観点からは、接合面１ａの最大粗さRmaxの２倍以下が好ましい。
【００４５】
圧電性材料基板１（１Ａ）の接合面１ａの最大粗さRmaxは、０．５〜６ｕｍとすることが好ましく、１．０〜４ｕｍとすることが更に好ましい。
【００４６】
本発明で用いる圧電性材料基板１は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
【００４７】
また、圧電性材料基板１の主面１ａの法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板１がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２〜５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８〜３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板１がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０〜６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０〜２５°，１８０°）を用いるのが高音速がえられるため好ましい。更に、圧電性材料基板１の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００〜２００ｍｍ，厚さが０．１５〜１μｍである。
【００４８】
また、圧電性材料基板１の主面１ａを粗面化加工する際には、ラップ加工が好ましい。GC#1000またはGC#2500といった粗い砥粒を使ってラップ加工することが更に好ましい。このようにして加工された粗面をZygo社製New  View  7300で測定したところ、Raとして１００〜３００ｎｍ、Rmax値として１．４〜４．０ｕｍの値を示した。もしくはブラスト加工を用いて同様な粗面を得ることも可能である。
【００４９】
次いで、圧電性材料基板１上の接合層２Ａの接合面、支持基板３の接合面、支持基板３上の中間層１２の接合面に１５０℃以下でプラズマを照射し、接合面を活性化させる。本発明の観点からは、窒素プラズマを照射することが好ましいが、酸素プラズマを照射した場合にも、本発明の接合体を得ることが可能である。
【００５０】
表面活性化時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気は窒素のみであって良く、酸素のみであってよいが、窒素、酸素の混合物であってもよい。
【００５１】
プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ結晶性の劣化のない接合体が得られる。この観点から、プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、１００℃以下とすることが更に好ましい。
【００５２】
また、プラズマ照射時のエネルギーは、３０〜１５０Ｗが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、０．１２〜１．０Whが好ましい。
プラズマ処理した基板の接合面同士を室温で互いに接触させる。このとき真空中で処理してもよいが、より好ましくは大気中で接触させる。
【００５３】
アルゴン原子ビームによる表面活性化を行う際には、特開２０１４−０８６４００に記載のような装置を使用してアルゴン原子ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、アルゴン原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、アルゴン原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
【００５４】
好適な実施形態においては、表面活性化処理前に、圧電性材料基板上の接合層の接合面、支持基板の接合面、支持基板上の中間層の接合面を平坦化加工する。各接合面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
【００５５】
次いで、圧電性材料基板上の接合層の接合面と支持基板３の接合面あるいは中間層の接合面を接触させ、接合する。この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
【００５６】
本発明の接合体５、５Ａ、１５、１５Ａは、弾性波素子６、１６に対して好適に利用できる。すなわち、本発明の接合体、および圧電材料基板上に設けられた電極を備えている、弾性波素子である。
弾性波素子６、１６としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
【００５７】
圧電性材料基板１Ａ上の電極１０を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
【実施例】
【００５８】
（実施例Ａ）
図１〜図３を参照しつつ説明した方法に従い、図３（ｃ）に示す弾性波素子６を作製した。【００５９】
具体的には、厚さ２５０μｍの４２ＹカットＸ伝搬LiTaO3基板（圧電性材料基板）１の一方の主面１ｂを鏡面に研磨し、他方の主面１ａを、GC#1000でラップ加工した。ラップ加工後の表面の粗さはＲｍａｘ＝３．１umであった。また、厚みが０．２３ｍｍの高抵抗(>2kΩ・cm)Ｓｉ（１００）基板（支持基板）３を用意した。基板サイズはいずれも15ｍｍである。【００６０】
圧電性材料基板１の主面（粗面）１ａ上に、厚さ８umの酸化珪素膜からなる接合層２をスパッタ装置(シンクロン社製RAS-1100C)によって成膜した。成膜条件は以下のとおりである。
バイアス電力 ：6000W
Arガス流量：100sccm
マイクロ波電力 ：1500W
O2ガス流量：200sccm
レート：0.3nm/sec
成膜時のチャンバー内圧力：0.1Pa【００６１】
成膜後の接合層２の主面２ａをＣＭＰで鏡面化加工した。この際、接合層２の主面２ａ全面での平均加工量を4umとした。【００６２】
次いで、圧電性材料基板１上の接合層２の研磨面２ｂおよび支持基板３の接合面３ａをそれぞれ洗浄および表面活性化した。具体的には、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより基板表面を乾燥させた。次いで、洗浄後の支持基板３をプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で支持基板の接合面３ａを活性化した。また、圧電性材料基板１を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で接合層２の研磨面２ｂを表面活性化した。表面活性化時間は４０秒とし、エネルギーは１００Ｗとした。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。【００６３】
次いで、各基板の位置合わせを行い、室温で両基板の活性化した接合面同士を接触させた。圧電性材料基板１側を上にして接触させた。この結果、基板同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合強度を増すことを目的に、接合体を窒素雰囲気のオーブンに投入し、１２０℃で１０時間保持した。【００６４】
オーブンから取り出した接合体５の接合強度をクラックオープニング法で測定したところ2.8J/m2と非常に大きな強度が得られていることが分かった。また、接合体５の圧電性材料基板１の表面１ｂを圧電材料の厚みが１２ｕｍになるまで研削加工した。次いでラップ加工で７ｕｍとした。最後にＣＭＰ加工に供し、圧電性材料基板１Ａの厚さが６μｍとなるようにした。得られた接合体５Ａの耐熱性を確認するため、接合体を３００℃のオーブンに２時間投入し、取り出したところ、割れや圧電性材料基板１Ａの剥離等がないことを確認した。【００６５】
また、得られた接合体の横断面を前述のようにして撮影した写真を図６、図８に示し、その説明図を図７、図９に示す（説明は前述）。なお、図６、図８に示す各ボイドのｔ１、ｔ２、およびｔ１／ｔ２の数値を図６、図８の写真から測定し、結果を表１に示す。【００６６】
【表１】
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【００６７】
以上のように、本発明の実施例の接合体では、接合層中に前記微構造のボイドが存在することから、十分に高い接合強度が得られ、また圧電性材料基板を非常に薄く加工したときにも圧電性材料基板の剥離や接合体の破損が生じなかった。【００６８】
（実施例Ｂ）
実施例Ａにおいて、接合層２Ａの材質を五酸化タンタルに変更した。この結果、実施例Ａと同様の結果が得られた。すなわち、１２０℃加熱後の接合強度は2.2J/m2であり，圧電性材料基板の薄化加工には十分な強度であった。【００６９】
また、得られた接合体５Ａの横断面を撮影した写真を図１０、図１２に示し、その説明図を図１１、図１３に示す（説明は前述）。なお、図１０、図１２に示す各ボイドのｔ１、ｔ２、およびｔ１／ｔ２の数値を図１０、図１２の写真から測定し、結果を表１に示す。【００７０】
以上のように、本発明の実施例の接合体５Ａでは、接合層２Ａ中に前記微構造のボイドが存在することから、十分に高い接合強度が得られ、また圧電性材料基板を薄く加工したときにも圧電性材料基板の剥離や接合体５Ａの破損が生じなかった。【００７１】
（実施例Ｃ）
実施例Ａにおいて、圧電性材料基板１の材質をニオブ酸リチウムに変更した。この結果、実施例Ａと同様の結果が得られた。【００７２】
（比較例Ａ）
実施例Ａと同様にして接合体を作製した。ただし、実施例Ａにおいて、接合層の成膜時のバイアス電力を3000Wとした。他の条件は実施例Ａと同じにしたこところ、接合層の成膜レートは0.15nm/secと低くなった。【００７３】
これ以外は実施例１と同様にして接合体５Ａを作製し、得られた接合体５Ａを３００℃のオーブンに投入して２時間後取り出した。この結果、接合体５Ａが粉々に破損していた。【００７４】
また、この接合体５Ａを横断面を観察したところ、接合層の組織が非常に緻密であり、圧電性材料基板から支持基板側接合面に向かって伸びるボイドが見られなかった。【００７５】
（比較例Ｂ）
実施例Ａと同様にして接合体５、５Ａを作製し、評価した。ただし、実施例Ａとは異なり、接合層の研磨加工量を6umとした。この結果、接合強度は1.7J/m2と低く、圧電性材料基板の研削加工時に圧電層の厚みが１４umを下回ったあたりで圧電性材料基板が剥離した。【００７６】
得られた接合体５Ａの横断面を撮影した写真を図１４に示し、その説明図を図１５に示す（説明は前述）。なお、図１４に示すボイドのｔ１、ｔ２、およびｔ１／ｔ２の数値を図１４の写真から測定し、結果を表１に示す。また、図示していないボイド一つについても同様の測定を行い、結果を表１に示す。【００７７】
比較例Ｂの接合体では、接合層２０中のボイド２５が、圧電性材料基板側末端２５ａの幅にくらべて支持基板側末端２５ｂで十分に細くなっていないために、比較例Ａよりもはるかに優れているが、実施例Ａに比べると接合強度が低くなっており、また剥離が生ずることがあった。【００７８】
(比較例Ｃ)
実施例Ａと同様にして接合体を作製し、評価した。ただし、実施例Ａとは異なり、接合層の研磨加工量を7umとした。この結果、接合体の面内で、ほとんどの部分が接合せず、強度の測定は不可能であった。また接合しているように見えた部分の断面を観察すると、接合界面で剥離が発生していることが分かった。【００７９】
また、接合層中のボイドは支持基板側末端で十分に細くなっていなかったことがわかった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年8月15日(2019.8.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
（比較例Ａ）
実施例Ａと同様にして接合体を作製した。ただし、比較例Ａにおいて、接合層の成膜時のバイアス電力を3000Wとした。他の条件は実施例Ａと同じにしたこところ、接合層の成膜レートは0.15nm/secと低くなった。
【国際調査報告】
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