(57)【要約】カラムオーブンは、熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間と、前記熱伝導性材料からなる壁面を加熱するヒータと、前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備えている。すなわち、分析カラムが収容されるカラムオーブン内の空間を熱伝導性の壁面によって囲われた略密閉構造にし、その略密閉空間を囲っている壁面をヒータで加熱することによって略密閉空間をその周囲方向から均等に加熱するようにした。
2019058476.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間と、
前記熱伝導性材料からなる壁面を加熱するヒータと、
前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備えているカラムオーブン。
【請求項２】
前記カラムオーブンは、開閉カバー、及び前記開閉カバーによって開閉される開閉面を有するカラムオーブン本体を備え、
前記カラムオーブン本体は、前記分析カラムを前記開口面側から嵌め込んで保持するために前記開口面側が開口した凹部をもち、前記凹部の内側壁面が前記熱伝導性材料で構成されており、
前記開閉カバーは、前記カラムオーブン本体の前記開閉面と対向する面に、当該開閉カバーが前記カラムオーブン本体の前記開閉面を閉じたときに、前記凹部の前記熱伝導性材料からなる前記開口の縁と密着し、前記開口を封止して前記略密閉空間を形成する前記熱伝導性材料からなる伝熱プレートを備えている、請求項１に記載のカラムオーブン。
【請求項３】
前記分析カラムは前記凹部に設けられた熱伝導性材料からなるカラムホルダを介して保持されており、
前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記カラムホルダを介して、前記分析カラムに直接的に伝達されるとともに、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記伝熱プレートへと伝達され、前記略密閉空間内の熱の対流によって前記分析カラムが加熱される、請求項２に記載のカラムオーブン。
【請求項４】
前記開閉カバーは、前記伝熱プレートを前記開閉面側へ付勢する弾性部材を有する、請求項２又は３に記載のカラムオーブン。
【請求項５】
前記開閉カバーの一端部がヒンジによって前記カラムオーブン本体と連結されている、請求項２から４のいずれか一項に記載のカラムオーブン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフ用の分析カラムの温度調節を行なうためのカラムオーブンに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーによる分析は、分析流路中で移動相を送液し、分析流路中に注入された試料を分析カラムへ搬送して分離し、分析カラムで分離された成分を検出器によって検出することにより行なう。試料を分離するための分析カラムとしては、キャピラリ内に充填剤が充填されたものが一般的である。分析カラムの分離能には温度依存性があるため、分析カラムの温度が変動すると試料成分の保持時間が変わってしまい、分析結果の再現性が悪化する。そのため、分析カラムはカラムオーブンと呼ばれる温度調節装置内に収容されて温度調節がなされる。【０００３】
カラムオーブンは、断熱材で囲われた空間内において熱伝導性のヒートブロックによって分析カラムを保持し、ヒートブロックを加熱することによってヒートブロックから分析カラムへ熱を伝え、分析カラムの温度を調節するように構成されている（特許文献１を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−２５２７１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、カラムオーブンには開閉カバーが設けられている。分析カラムをカラムオーブン内に設置するには、カラムオーブンの開閉カバーを開け、カラムオーブン本体内のヒートブロックに分析カラムを保持させ、分析カラムの両端にオートサンプラや検出器へ通じる配管を接続してから開閉カバーを閉じるという作業を行なう必要がある。このような作業のうち、特にカラムオーブンに設置された分析カラムへの配管接続作業は煩雑であるため、分析カラムへの配管の着脱を容易にするような機構をカラムオーブン内に設けることも提案されている。【０００６】
カラムオーブン内にそのような機構を設けるためには、カラムオーブン内にある程度の空間が必要となる。開閉カバーによって開閉されるカラムオーブン内の空間は本来的に、十分な密閉空間にはなっていない。その上、カラムオーブン内の空間を広くとると、ヒートブロック温度に対してカラムオーブン内の空間の温度の追従性が悪くなり、分析カラムを均一かつ正確に温度制御することが難しくなる。【０００７】
そこで、本発明は、カラムオーブンの内部構造を改良し、内部空間を広くとっても分析カラムを均一かつ正確に温度制御することができるようにすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るカラムオーブンは、熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間と、前記熱伝導性材料からなる壁面を加熱するヒータと、前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備えている。すなわち、本発明では、分析カラムが収容されるカラムオーブン内の空間を熱伝導性の壁面によって囲われた略密閉構造にし、その略密閉空間を囲っている壁面をヒータで加熱することによって略密閉空間をその周囲方向から均等に加熱するようにした。【０００９】
好ましい実施形態では、前記カラムオーブンは、開閉カバー、及び前記開閉カバーによって開閉される開閉面を有するカラムオーブン本体を備えている。その場合、前記カラムオーブン本体は、前記分析カラムを前記開口面側から嵌め込んで保持するために前記開口面側が開口した凹部をもち、前記凹部の内側壁面が前記熱伝導性材料で構成されており、前記開閉カバーは、前記カラムオーブン本体の前記開閉面と対向する面に、当該開閉カバーが前記カラムオーブン本体の前記開閉面を閉じたときに、前記凹部の前記熱伝導性材料からなる前記開口の縁と密着し、前記開口を封止して前記略密閉空間を形成する前記熱伝導性材料からなる伝熱プレートを備えている。【００１０】
さらに好ましい実施形態では、前記分析カラムは前記凹部に設けられた熱伝導性材料からなるカラムホルダを介して保持されており、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記カラムホルダを介して、前記分析カラムに直接的に伝達されるとともに、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記伝熱プレートへと伝達され、前記略密閉空間内の熱の対流によって前記分析カラムが加熱されるように構成されている。【００１１】
上記の場合、前記開閉カバーは、前記伝熱プレートを前記開閉面側へ付勢する弾性部材を有することが好ましい。そうすれば、前記伝熱プレートが前記カラムオーブン本体の前記凹部の前記開口の縁に押し付けられ、前記凹部と前記伝熱プレートで形成される前記略密閉空間の密閉性が高まるので、前記略密閉空間内の温度制御に対する応答性が向上する。【００１２】
前記開閉カバーの一端部がヒンジによって前記カラムオーブン本体と連結されていてもよい。そうすれば、前記開閉カバーが前記カラムオーブン本体から脱落しなくなり、カラムオーブンへの分析カラムの着脱の際の前記開閉カバーの取扱いが容易になる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るカラムオーブンでは、分析カラムが収容されるカラムオーブン内の空間を熱伝導性の壁面によって囲われた略密閉構造にし、その略密閉空間を囲っている壁面をヒータで加熱することによってヒータからの熱が略密閉空間全体に均等に伝わるようにしたので、分析カラムが収容される空間の温度制御の応答性が向上する。これにより、分析カラムの温度を正確かつ均一に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】一実施例のカラムオーブンの開閉カバーを開いた状態を示す斜視図である。
【図２】同実施例のカラムオーブンの開閉カバーを閉じた状態での内部構造を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明に係るカラムオーブンの一実施例について、図１及び図２を用いて説明する。
【００１６】
図１に示されているように、カラムオーブン２はカラムオーブン本体４と開閉カバー６を備えている。開閉カバー６は、基端部がヒンジ８によってカラムオーブン本体４の一端部と連結されており、カラムオーブン本体４の開閉面４ａを開閉することができる。
【００１７】
カラムオーブン本体４は開閉面４ａに開口をもつ凹部１０を備えている。凹部１０は、充填剤がキャピラリ内に充填されてなる分析カラム１２を嵌め込むためのものである。凹部１０内には分析カラム１２を保持するためのカラムホルダ１４が設けられている。凹部１０の壁面はアルミニウムなどの熱伝導性の良好な金属材料で構成された伝熱ブロック１６によって構成されている。カラムホルダ１４もアルミニウムなどの熱伝導性の良好な金属材料によって構成されている。カラムオーブン本体４の開閉面４ａの凹部１０の縁には伝熱ブロック１６が露出している。
【００１８】
開閉カバー６の内側の面、すなわち開閉カバー６が閉じられたときにカラムオーブン本体４の開閉面４ａと対向する開閉カバー６の面には、伝熱プレート１８が設けられている。伝熱プレート１８はカラムオーブン本体４の凹部１０に対応する形状を有し、開閉カバー６が閉じられたときに凹部１０の開口を封止するように設けられている。伝熱プレート１８の背面には断熱プレート２０が設けられている。伝熱プレート１８は、伝熱ブロック１６と同様に、アルミニウムなどの熱伝導性の良好な金属によって構成されている。断熱プレート２０は、ポリエチレン発泡体（例えば、ソフトロン（積水化学工業の製品））などの断熱性材料によって構成されている。
【００１９】
図２に示されているように、開閉カバー６が閉じられると、開閉カバー６に設けられた伝熱プレート１８の周縁部が凹部１０の縁に露出した伝熱ブロック１６に接し、それによって凹部１０の開口が伝熱プレート１８で封止される。これにより、分析カラム１２を収容する凹部１０は、熱伝導性材料からなる壁面で囲われた略密閉空間となる。
【００２０】
伝熱ブロック１６にはヒータ２４が埋設されている。ヒータ２４の熱は、伝熱ブロック１６及びカラムホルダ１４を介して分析カラム１２へ直接的に伝達される。本実施形態においては、分析カラム１２はカラムホルダ１４を介して伝熱ブロック１６に固定されている都合上、伝熱ブロック１６に分析カラム１２を直接接触させる場合と比較すると、直接的な熱の伝達のみでは分析カラム１２の加熱が不十分である。しかし、本実施形態では、伝熱プレート１８が伝熱ブロック１６と密着することにより伝熱性材料からなる略密閉空間を形成しているので、ヒータ２４の熱は伝熱ブロック１６を介して伝熱プレート１８へも伝達される。これにより、分析カラム１２を収容する略密閉空間１０のすべての壁面にヒータ２４からの熱が伝わり、略密閉空間１０内が熱の対流によって迅速かつ均一に加熱される。その結果、略密閉区間内に配置された分析カラム１２は、直接的な熱の伝達と、熱の対流により加熱とによって、適切な温度まで十分に加熱することができる。
【００２１】
伝熱ブロック１６の外側には、ポリエチレン発泡体（例えば、ソフトロン（積水化学工業の製品））などの断熱性材料からなる断熱ブロック２２が設けられており、伝熱プレート１８の外側（図２において上側）にも断熱プレート２０が設けられている。これにより、略密閉空間１０内がカラムオーブン２の周囲と熱的に分離され、環境温度の変動の影響を受けにくくなる。
【００２２】
また、開閉カバー６の表面部分は、断熱プレート２０によって伝熱プレート１８と熱的に分離されているため、ヒータ２４からの熱によって高温になることがない。そのため、分析が終了した後の分析カラム１２の交換の際に、ユーザが高温の部分に触れることなく安全に分析カラム１２の交換作業を行なうことができる。また、開閉カバー６はヒンジ８によって開閉する構成を採用しているので、分析カラム１２の交換の際に開閉カバー６を落下させてしまい、開閉カバー６を破損したり、作業者が怪我や火傷をしたりすることを防止できる。
【００２３】
また、開閉カバー６の断熱プレート２０は保持ブロック２６によって保持されており、保持ブロック２６は板バネなどの弾性部材を介して開閉カバー６に取り付けられている。開閉カバー６と保持ブロック２６との間に介在する弾性部材は、開閉カバー６が閉じられたときに、図２において矢印で示されているように、伝熱プレート１８を凹部１０側へ付勢する方向へ弾性力を発生させるように設けられている。したがって、略密閉空間における密閉度を高めることができ、略密閉空間内の熱の対流による加熱を適切に行うことができる。
【００２４】
なお、図１及び図２では示されていないが、カラムホルダ１４、伝熱ブロック１６、又は伝熱プレート１８のいずれかに温度センサが取り付けられている。ヒータ２４の出力はその温度センサの検出信号に基づいて制御される。
【符号の説明】
【００２５】
２      カラムオーブン
４      カラムオーブン本体
４ａ      開閉面
６      開閉カバー
８      ヒンジ
１０      凹部
１２      分析カラム
１４      カラムホルダ
１６      伝熱ブロック
１８      伝熱プレート
２０      断熱プレート
２２      断熱ブロック
２４      ヒータ
２６      保持ブロック
【図１】
2019058476.tif 000003
【図２】
2019058476.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】令和1年10月9日(2019.10.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間であってすべての前記熱伝導性材料からなる壁面が互いに接している略密閉空間と、
前記熱伝導性材料からなる壁面に接して前記熱伝導性材料からなる壁面を直接的に加熱するヒータと、
前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備え、前記ヒータからの熱が前記略密閉空間を囲う前記熱伝導性材料からなる壁面の全体に伝達されるように構成されているカラムオーブン。
【請求項２】
前記カラムオーブンは、開閉カバー、及び前記開閉カバーによって開閉される開閉面を有するカラムオーブン本体を備え、
前記カラムオーブン本体は、前記分析カラムを前記開口面側から嵌め込んで保持するために前記開口面側が開口した凹部をもち、前記凹部の内側壁面が前記熱伝導性材料で構成されており、
前記開閉カバーは、前記カラムオーブン本体の前記開閉面と対向する面に、当該開閉カバーが前記カラムオーブン本体の前記開閉面を閉じたときに、前記凹部の前記熱伝導性材料からなる前記開口の縁と密着し、前記開口を封止して前記略密閉空間を形成する前記熱伝導性材料からなる伝熱プレートを備えている、請求項１に記載のカラムオーブン。
【請求項３】
前記分析カラムは前記凹部に設けられた熱伝導性材料からなるカラムホルダを介して保持されており、
前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記カラムホルダを介して、前記分析カラムに直接的に伝達されるとともに、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記伝熱プレートへと伝達され、前記略密閉空間内の熱の対流によって前記分析カラムが加熱される、請求項２に記載のカラムオーブン。
【請求項４】
前記開閉カバーは、前記伝熱プレートを前記開閉面側へ付勢する弾性部材を有する、請求項２又は３に記載のカラムオーブン。
【請求項５】
前記開閉カバーの一端部がヒンジによって前記カラムオーブン本体と連結されている、請求項２から４のいずれか一項に記載のカラムオーブン。
【国際調査報告】
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