(57)【要約】  本発明の半導体製造装置用部材は、電極を内蔵するセラミック製の円板と前記円板を支持するセラミック製のシャフトとを備えており、円板とシャフトとは、接合界面のない状態で一体化されている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極を内蔵するセラミック製の円板と前記円板を支持するセラミック製のシャフトとを備えた半導体製造装置用部材であって、
前記円板と前記シャフトとは、接合界面のない状態で一体化されている、
半導体製造装置用部材。
【請求項２】
前記電極は、ヒータ電極、ＲＦ電極及び静電電極の少なくとも１つである、
請求項１に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項３】
前記円板は、前記円板の側面に開口し前記円板の板面方向に沿って設けられたガス通路を有し、前記シャフトは、上下方向に延びて前記ガス通路にガスを供給するガス供給路を有する、
請求項１又は２に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項４】
前記シャフトの外面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項５】
前記シャフトは、円筒部材であり、
前記シャフトの内面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材を製造するのに用いられる成形型であって、
前記円板のうちシャフト側の円板下層を形成するための空間である円板成形部と、
前記円板成形部に連通し前記シャフトを形成するための空間であるシャフト成形部と、
を備えた成形型。
【請求項７】
前記円板成形部は、一対の円形面と該一対の円形面に連なる外周面とで囲まれた空間であり、
前記一対の円形面のうち前記シャフト成形部側の円形面は、前記シャフト成形部側に窪んだ凹面であり、前記一対の円形面のうち前記シャフト成形部とは反対側の円形面は、前記シャフト成形部側に膨らんだ凸面である、
請求項６に記載の成形型。
【請求項８】
前記凹面及び前記凸面は、中心位置とその中心位置から半径外向きに１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄが０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下である、
請求項７に記載の成形型。
【請求項９】
前記凹面及び前記凸面の傾斜角度θは、０．２５°≦θ≦１°である、
請求項７又は８に記載の成形型。
【請求項１０】
前記凹面は、前記シャフト成形部側に円錐状又は円錐台状に窪んだ面であり、前記凸面は、前記シャフト成形部とは反対側に円錐状又は円錐台状に膨らんだ面である、
請求項７〜９のいずれか１項に記載の成形型。
【請求項１１】
（ａ）請求項６〜１０のいずれか１項に記載の成形型を用いて、前記円形成形部によって成形される未焼成円板下層と前記シャフト成形部によって成形される未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を、モールドキャスト法により作製する工程と、
（ｂ）前記基礎成形体の前記未焼成円板下層の上面に、前記未焼成円板下層と平行な電極又はその前駆体が形成された未焼成円板上層を積層して最終成形体を得る工程と、
（ｃ）前記最終成形体を仮焼したあと、前記未焼成円板上層が下、前記未焼成シャフトが上になるように水平支持面に載置した状態で焼成することにより、円板とシャフトとが接合界面のない状態で一体化された半導体製造装置用部材を得る工程と、
を含む半導体製造装置用部材の製法。
【請求項１２】
前記工程（ａ）では、前記基礎成形体をモールドキャスト法により作製する際に、前記未焼成円板下層の上面にガス通路を側面に開口するように形成しておき、
前記工程（ｂ）では、前記ガス通路の上に、前記未焼成円板上層を接着して最終成形体を得る、
請求項１１に記載の半導体製造装置用部材の製法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置用部材、その製法及び成形型に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、電極を内蔵するセラミック製の円板と、その円板を支持するセラミック製のシャフトとを備えたセラミックヒータなどの半導体製造装置用部材が知られている。こうした半導体製造装置用部材を製造するにあたっては、例えば特許文献１に記載されているように、円板とシャフトとをそれぞれ別々に焼成して作製したあと、両者を接触させた状態で熱処理を行い接合したものが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２３２５７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、一旦焼成した円板やシャフトを接合のため熱処理すると、熱履歴が２回掛かるため、焼結粒子が成長してしまい、円板やシャフトの強度が弱くなったり、まれに接合界面の剥離が起きたりするという問題があった。【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、半導体製造装置用部材の強度を高くすると共に円板とシャフトとの剥離が起こらないようにすることを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の半導体製造装置用部材は、
電極を内蔵するセラミック製の円板と前記円板を支持するセラミック製のシャフトとを備えた半導体製造装置用部材であって、
前記円板と前記シャフトとは、接合界面のない状態で一体化されている、
ものである。【０００７】
この半導体製造装置用部材では、円板とシャフトとは、接合界面のない状態で一体化されているため、接合界面の剥離が起きることはない。また、こうした半導体製造装置用部材は、円板とシャフトとの一体成形体を１度だけの焼成で（１回の熱履歴で）作製することができるため、円板やシャフトに２回熱履歴が掛かる場合に比べて焼結粒子の成長を抑えることができ、ひいては強度を高くすることができる。【０００８】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記電極は、ヒータ電極、ＲＦ電極及び静電電極の少なくとも１つとしてもよい。こうした電極は、円板の板面と平行になっていることが好ましい。【０００９】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記円板は、前記円板の側面に開口し前記円板の板面方向に沿って設けられたガス通路を有し、前記シャフトは、上下方向に延びて前記ガス通路にガスを供給するガス供給路を有していてもよい。ガス供給路を介してガス通路の開口から円板の側面にガスを噴出させることにより、円板の下面に堆積物が付着するのを防止することができる。【００１０】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記シャフトの外面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面であってもよい。こうすれば、境界部に加わる応力を緩和することができる。【００１１】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記シャフトは円筒部材であり、前記シャフトの外面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面であってもよい。このようにしても、境界部に加わる応力を緩和することができる。【００１２】
本発明の成形型は、
上述した半導体製造装置用部材を製造するのに用いられる成形型であって、
前記円板のうちシャフト側の円板下層を形成するための空間である円板成形部と、
前記円板成形部に連通し前記シャフトを形成するための空間であるシャフト成形部と、
を備えたものである。【００１３】
この成形型では、円板成形部とシャフト成形部とが連通している。そのため、セラミック原料粉末とモールド化剤とを含むセラミックスラリーを成形型内に注入すると、セラミックスラリーは円板成形部とシャフト成形部の両方に充填される。その後、成形型内でモールド化剤を化学反応させてセラミックスラリーをモールド化させると、円形成形部によって成形される未焼成円板下層とシャフト成形部によって成形される未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を得ることができる。この基礎成形体を焼成すれば、１度の焼成により半導体製造装置用部材が得られる。なお、基礎成形体の未焼成円板下層に更に電極（あるいは電極前駆体）や円板成形体を積層してから焼成する場合もあるが、その場合も１度の焼成により半導体製造装置用部材が得られる。【００１４】
本発明の成形型において、円板成形部とシャフト成形部との境界部は、Ｒ面又はテーパ面であってもよい。【００１５】
本発明の成形型において、前記円板成形部は、一対の円形面と該一対の円形面に連なる外周面とで囲まれた空間であり、前記一対の円形面のうち前記シャフト成形部側の円形面は、前記シャフト成形部側に窪んだ凹面であり、前記一対の円形面のうち前記シャフト成形部とは反対側の円形面は、前記シャフト成形部側に膨らんだ凸面であってもよい。こうすれば、未焼成円板下層と未焼成シャフトがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を未焼成シャフトが下、未焼成円板下層が上を向く姿勢で支持したとき、未焼成円板下層は中心部に比べて外周縁が反り上がった形状になる。この基礎成形体を焼成する場合、未焼成シャフトが上、未焼成円板下層が下を向く姿勢で支持して焼成すれば、焼成後の円板下層はほぼフラットな平面になる。前記凹面及び前記凸面は、中心位置とその中心位置から半径外方向に１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄが０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下であること、あるいは、前記凹面及び前記凸面の傾斜角度θは０．２５°≦θ≦１°であることが好ましい。こうすれば、焼成後の円板下層はよりフラットな平面になる。なお、基礎成形体の未焼成円板下層に更に電極（あるいは電極前駆体）や円板成形体を積層してから焼成する場合もあるが、その場合、焼成後の円板下層、電極及び円板がフラットな平面になる。【００１６】
本発明の成形型において、前記凹面は、前記シャフト成形部側に円錐状又は円錐台状に窪んだ面であり、前記凸面は、前記シャフト成形部とは反対側に円錐状又は円錐台状に膨らんだ面であってもよい。あるいは、前記凹面及び前記凸面は、湾曲面であってもよい。【００１７】
本発明の半導体製造装置用部材の製法は、
（ａ）上述した成形型を用いて、前記円形成形部によって成形される未焼成円板下層と前記シャフト成形部によって成形される未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を、モールドキャスト法により作製する工程と、
（ｂ）前記基礎成形体の前記未焼成円板下層の上面に、前記未焼成円板下層と平行な電極又はその前駆体が形成された未焼成円板上層を積層して最終成形体を得る工程と、
（ｃ）前記最終成形体を仮焼したあと、前記未焼成円板上層が下、前記未焼成シャフトが上になるように水平支持面に載置した状態で焼成することにより、円板とシャフトとが接合界面のない状態で一体化された半導体製造装置用部材を得る工程と、
を含むものである。【００１８】
この半導体製造装置用部材の製法によれば、円板とシャフトとが接合界面のない状態で一体化された半導体製造装置用部材を得ることができる。こうした半導体製造装置用部材は、最終成形体を１度だけ焼成して（１回の熱履歴で）作製することができるため、円板やシャフトを２度焼成する場合に比べて焼結粒子の成長を抑えることができ、ひいては強度を高くすることができる。【００１９】
ここで、「モールドキャスト法」とは、セラミック原料粉末とモールド化剤とを含むセラミックスラリーを成形型内に注入し、その成形型内でモールド化剤を化学反応させてセラミックスラリーをモールド化させることにより成形体を得る方法をいう。モールド化剤としては、例えば、イソシアネート及びポリオールを含み、ウレタン反応によりモールド化するものとしてもよい。「電極の前駆体」とは、焼成することにより電極となるものをいい、例えば電極ペーストを電極の形状に塗布又は印刷した層などをいう。【００２０】
本発明の半導体製造装置用部材の製法において、成形型として、円板成形部をなす一対の円形面が上述した凹面と凸面のものを用いた場合、未焼成円板下層と未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を未焼成シャフトが下、未焼成円板下層が上を向く姿勢で支持したとき、円板下層は中心部に比べて外周縁が反り上がった形状になる。焼成工程で、最終成形体を未焼成シャフトが上になるように支持して焼成すれば、焼成後の円板はほぼフラットな平面になる。また、モールドキャスト法では、成形型内でモールド化剤が化学反応したときにガスが発生することがあるが、そのガスは凹面に沿って外部へ排出されやすい。そのため、基礎成形体に気泡はほとんど残らない。特に、凹面及び凸面のそれぞれの高低差ｄを０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下にした場合、あるいは、傾斜角度θを０．２５°≦θ≦１°にした場合、焼成後の円板下層はよりフラットな平面になるため好ましい。【００２１】
本発明の半導体製造装置用部材の製法において、前記工程（ａ）では、前記基礎成形体をモールドキャスト法により作製する際に、前記未焼成円板下層の上面にガス通路を側面に開口するように形成しておき、前記工程（ｂ）では、前記ガス通路の上に、前記未焼成円板上層を接着して最終成形体を得るようにしてもよい。こうすれば、円板の側面に開口し円板の板面方向に沿って設けられたガス通路を有する半導体製造装置用部材を得ることができる。【００２２】
本発明の半導体製造装置用部材の製法において、前記工程（ｃ）では、仮焼したあとの前記最終成形体の前記未焼成円板下層に錘を載せた状態で焼成してもよい。こうすれば、焼成後に得られるセラミックヒータの円板はよりフラットになると共に変形がより抑制される。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】セラミックヒータ１０の斜視図。
【図２】図１のＡ−Ａ断面図（縦断面図）。
【図３】基礎成形体３０の縦断面図。
【図４】成形型４０の縦断面図。
【図５】最終成形体５０を作製するまでの成形工程図。
【図６】仮焼体６０を焼成してセラミックヒータ１０を得る焼成工程図。
【図７】セラミックヒータ１１０の斜視図。
【図８】図７のＢ−Ｂ断面図。
【図９】最終成形体１５０を作製するまでの成形工程図。
【図１０】仮焼体１６０を焼成してセラミックヒータ１１０を得る焼成工程図。
【図１１】セラミックヒータ１０の変形例の縦断面図。
【図１２】セラミックヒータ１０の変形例の縦断面図。
【図１３】実験例Ａ１のセラミックヒータ１０のＳＥＭ写真。
【図１４】実験例Ａ１１のセラミックヒータのＳＥＭ写真。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。図１はセラミックヒータ１０の斜視図、図２は図１のＡ−Ａ断面図である。
【００２５】
セラミックヒータ１０は、図１に示すように、半導体製造装置用部材の一種であり、同じセラミック材料からなる円板１２とシャフト２０とが接合界面のない状態で一体化されたものである。
【００２６】
円板１２は、図２に示すように、ヒータ電極１４及びＲＦ電極１６を内蔵している。円板１２の上面はウエハ載置面１２ａであり、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハが載置される。ヒータ電極１４及びＲＦ電極１６は、ウエハ載置面１２ａとほぼ平行になっている。ヒータ電極１４は、例えば導電性のコイルを円板の全面にわたって一筆書きの要領で配線したものである。このヒータ電極１４には、それぞれヒータ端子棒（図示せず）が接続されており、そのヒータ端子棒を介して電圧が印加されることにより発熱する。ＲＦ電極１６は、円板１２よりもやや小径の円形の薄層電極であり、例えば細い金属線を網状に編み込んでシート状にしたメッシュで形成されている。このＲＦ電極１６は、円板１２のうちヒータ電極１４とウエハ載置面１２ａとの間に埋設されている。ＲＦ電極１６には、給電棒（図示せず）が接続されており、その給電棒を介して交流高周波電圧が印加されるようになっている。なお、ヒータ電極１４やＲＦ電極１６の材質は、製造時に円板１２にクラックが発生するのを防止することを考慮すると、円板１２に用いるセラミック材料と熱膨張係数が近いものが好ましい。
【００２７】
シャフト２０は、円板１２の下面に接合界面のない状態で一体化されており、円板１２を支持している。
【００２８】
次に、セラミックヒータ１０の使用例について説明する。図示しないチャンバ内にセラミックヒータ１０を配置し、ウエハ載置面１２ａにウエハを載置する。そして、ＲＦ電極１６に交流高周波電圧を印加することにより、チャンバ内の上方に設置された図示しない対向水平電極と円板１２に埋設されたＲＦ電極１６とからなる平行平板電極間にプラズマを発生させ、そのプラズマを利用してウエハにＣＶＤ成膜を施したりエッチングを施したりする。また、図示しない熱電対の検出信号に基づいてウエハの温度を求め、その温度が設定温度（例えば３５０℃とか３００℃）になるようにヒータ電極１４へ印加する電圧を制御する。
【００２９】
次に、セラミックヒータ１０の製造例について説明する。図３は基礎成形体３０の縦断面図、図４は成形型４０の縦断面図、図５は最終成形体５０を作製するまでの成形工程図、図６は仮焼体６０を焼成してセラミックヒータ１０を得る焼成工程図である。
【００３０】
１．成形工程
まず、セラミックヒータ１０を製造するのに用いられる基礎成形体３０を作製する。基礎成形体３０は、図３に示すように、未焼成円板下層３２と未焼成シャフト３４とがつなぎ目のない状態で一体に成形されたものである。未焼成円板下層３２は、円板１２のうちヒータ電極１４の上面よりもシャフト側の円板下層１２ｂ（図２参照）に相当する成形体であり、未焼成シャフト３４は、シャフト２０に相当する成形体である。未焼成円板下層３２の上面には、ヒータ電極１４を嵌め込むためのヒータ電極用溝３３が形成されている。未焼成円板下層３２は、中心部に比べて外周縁が反り上がった形状になっている。具体的には、未焼成円板下層３２の上面は未焼成シャフト３４に向かって円錐状に窪んだ凹面となっており、下面は未焼成シャフト３４に向かって円錐状に膨出した凸面となっている。未焼成円板下層３２の上下面のそれぞれにおいて、中心位置とその中心位置から半径外方向に１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄが０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下であること、あるいは、中心部と外周縁とを結んだ線分が水平面となす傾斜角度θが０．２５°以上１°以下の範囲内の所定角度となっていることが好ましい。
【００３１】
基礎成形体３０を作製するには、基礎成形体３０を成形するための成形型４０を用意する。成形型４０は、図４に示すように、型本体４１と第１蓋４２と底板４３と円柱体４４とで構成されている。成形型４０の内部空間は、円板成形部４５とシャフト成形部４６とで構成されている。型本体４１は、基礎成形体３０の外周面を形取る部分であり、第１蓋４２は、基礎成形体３０の未焼成円板下層３２の上面を形取る部分であり、底板４３は、基礎成形体３０の未焼成シャフト３４の下面を形取る部分であり、円柱体４４は、未焼成シャフト３４の中空部分を形取る部分である。また、円板成形部４５は、未焼成円板下層３２を成形するための空間であるため、円板下層１２ｂを形成するための空間ともいえる。この円板成形部４５は、一対の円形面４５ａ，４５ｂと該一対の円形面４５ａ，４５ｂに連なる外周面４５ｃとで囲まれた空間である。一対の円形面４５ａ，４５ｂのうち、シャフト成形部４６側の円形面４５ａは、シャフト成形部４６側に窪んだ凹面である。また、シャフト成形部４６とは反対側の円形面４５ｂは、シャフト成形部４６側に膨らんだ凸面である。凹面である円形面４５ａ及び凸面である円形面４５ｂは、その中心位置とその中心位置から半径外方向に１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄが０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下であることが好ましい。また、円形面４５ａ及び円形面４５ｂの傾斜角度θは０．２５°≦θ≦１°であることが好ましい。以下の表１に傾斜角度θと高低差ｄとの関係の一例を示す。円形面４５ｂは、基礎成形体３０の未焼成円板下層３２のヒータ電極用溝３３を形成可能な形状となっている。成形型４０において、スラリーの注入口４０ａは円板成形部４５の外周面４５ｃに設けられ、排出口４０ｂはシャフト成形部４６の底板４３に設けられている。なお、凹面である円形面４５ａは、円錐状又は円錐台状に窪んだ面でもよいし、凹状に湾曲した面でもよい。また、凸面である円形面４５ｂは、円錐状又は円錐台状に膨らんだ面でもよいし、凸状に湾曲した面でもよい。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
この成形型４０を、図５（ａ）に示すように、円板成形部４５が下、シャフト成形部４６が上になるように配置し、セラミックスラリーを注入口４０ａから注入して円板成形部４５及びシャフト成形部４６の全体に充填し、そのスラリーを硬化させることにより基礎成形体３０を得る。具体的な手順は以下の通りである。
【００３４】
セラミック粉体に、溶媒及び分散剤を加えて混合して、セラミックスラリー前駆体を作製する。セラミック粉体として使用されるセラミック材料は、酸化物系セラミックでもよいし、非酸化物系セラミックでもよい。例えば、アルミナ、イットリア、チッ化アルミ、チッ化ケイ素、炭化ケイ素、サマリア、マグネシア、フッ化マグネシウム、酸化イッテルビウム等が使用され得る。これらの材料は、１種類単独で、或いは２種以上を組み合わせて使用され得る。また、スラリーを調整・作製可能な限りにおいて、セラミック材料の粒子径は特に限定されない。溶媒としては、分散剤、イソシアネート、ポリオール及び触媒を溶解するものであれば、特に限定されない。例えば、炭化水素溶媒（トルエン、キシレン、ソルベントナフサ等）、エーテル溶媒（エチレングリコールモノエチルエーテル、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート等）、アルコール溶媒（イソプロパノール、１−ブタノール、エタノール、２−エチルヘキサノール、テルピネオール、エチレングリコール、グリセリン等）、ケトン溶媒（アセトン、メチルエチルケトン等）、エステル（酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン等）、多塩基酸溶媒（グルタル酸等）を例示することができる。特に、多塩基酸エステル（例えば、グルタル酸ジメチル等）、多価アルコールの酸エステル（例えば、トリアセチン等）等の、２以上のエステル結合を有する溶剤を使用することが好ましい。分散剤としては、例えば、セラミック粉体を溶媒中に均一に分散するものであれば、特に限定されない。例えば、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リン酸エステル塩系共重合体、スルホン酸塩系共重合体、３級アミンを有するポリウレタンポリエステル系共重合体等を例示することができる。特に、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩等を使用することが好ましい。この分散剤を添加することで、成形前のスラリーを、低粘度とし、且つ高い流動性を有するものとすることができる。このように、セラミック粉体に、溶媒、及び分散剤が所定の割合で添加され、所定時間に亘ってこれらを混合・解砕して、セラミックスラリー前駆体が作製される。
【００３５】
続いて、セラミックスラリー前駆体に、モールド化剤（イソシアネート及びポリオール）と、触媒とが添加され、これらを混合・真空脱泡して、セラミックスラリーを作製する。イソシアネートとしては、イソシアネート基を官能基として有する物質であれば特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、或いは、これらの変性体等が使用され得る。なお、分子内おいて、イソシアネート基以外の反応性官能基が含有されていてもよく、更には、ポリイソシアネートのように、反応官能基が多数含有されていてもよい。ポリオールとしては、イソシアネート基と反応し得る官能基、例えば、水酸基、アミノ基等を有する物質であれば特に限定されないが、例えば、エチレングリコール（ＥＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、ポリヘキサメチレングリコール（ＰＨＭＧ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等が使用され得る。触媒としては、ウレタン反応を促進させる物質であれば特に限定されないが、例えば、トリエチレンジアミン、ヘキサンジアミン、６−ジメチルアミノ−１−ヘキサノール、１，５−ジアザシクロ（４．３．０）ノネンー５、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセン、（ジメチルベンジルアミン）、ヘキサメチルテトラエチレンテトラミン等が使用され得る。セラミックスラリーを成形型４０の注入口４０ａから流し込んで円板成形部４５とシャフト成形部４６に充填する。その後、イソシアネート及びポリオールによる化学反応（ウレタン反応）により有機バインダとしてのウレタン樹脂を生成させ、さらに隣接するウレタン樹脂の分子間において、同分子中にそれぞれ生成されているウレタン基（−Ｏ−ＣＯ−ＮＨ−）同士を連結するように架橋させることにより、セラミックスラリーを硬化させる。ウレタン樹脂は有機バインダとして機能する。これにより、成形型４０の内部に基礎成形体３０が作製される。
【００３６】
なお、セラミックスラリー前駆体やセラミックスラリーを作製する際の混合方法は、特に限定されるものではなく、例えばボールミル、自公転式撹拌、振動式撹拌、プロペラ式撹拌、スタティックミキサー等を例示できる。基礎成形体３０の大きさは、セラミックヒータ１０の大きさと焼成時の収縮率とを考慮して決定する。また、成形型４０内でモールド化剤が化学反応したときにガスが発生することがあるが、そのガスは傾斜角度θの円形面４５ａ（凹面）に沿って外部へ排出されやすい。そのため、基礎成形体３０に気泡は残らない。
【００３７】
続いて、成形型４０をひっくり返したあと第１蓋４２を取り外し、基礎成形体３０の未焼成円板下層３２の上面を露出させ（図５（ｂ）参照）、ヒータ電極用溝３３にコイル状のヒータ電極１４を嵌め込む（図５（ｃ）参照）。続いて、下面が下に向かって凸になっている第２蓋４７を取り付け、未焼成円板下層３２の上方に空間を形成する（図５（ｄ）参照）。この空間に先ほどと同様のセラミックスラリーを充填し、化学反応により硬化させることにより未焼成円板中層３５を成形する（図５（ｅ）参照）。未焼成円板中層３５の上面には、ＲＦ電極用溝３５ａが形成される。続いて、第２蓋４７を取り外し、未焼成円板中層３５の上面を露出させ（図５（ｆ）参照）、ＲＦ電極用溝３５ａにメッシュ状のＲＦ電極１６を配置する（図５（ｇ）参照）。続いて、下面が下に向かって凸になっている第３蓋４８を取り付け、ＲＦ電極１６の上方に空間を形成する（図５（ｈ）参照）。この空間に先ほどと同様のセラミックスラリーを充填し、化学反応により硬化させることにより未焼成円板上層３６を成形する（図５（ｉ）参照）。続いて、第３蓋４８、底板４３及び円柱体４４を取り外し、型本体４１を分解し、最終成形体５０を取り出す（図５（ｊ）参照）。最終成形体５０は、ヒータ電極１４及びＲＦ電極１６を含む円板部分と中空のシャフト部分とがつなぎ目のない状態で一体に成形されたものであり、円板部分の上面及び下面は中心部に比べて外周縁が反り上がった形状である。円形面の中心位置とその中心位置から半径外方向に１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄは０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下であることが好ましい。また、傾斜角度θは０．２５°以上１°以下であることが好ましい。
【００３８】
２．乾燥・脱脂・仮焼工程
（１）乾燥
最終成形体５０に含まれる分散媒を蒸発させる。使用する分散媒種により乾燥温度や乾燥時間は適宜設定すればよい。ただし、乾燥温度が高すぎるとクラックの原因となるため好ましくない。また、雰囲気は大気、不活性雰囲気、真空、水素雰囲気のいずれでもよい。
（２）脱脂
分散媒を蒸発させたあとの最終成形体５０に含まれるバインダ、分散剤及び触媒を分解させる。分解温度としては、例えば４００〜６００℃、雰囲気は大気、不活性雰囲気、真空、水素雰囲気のいずれでもよいが、電極を埋設する場合や非酸化物系セラミックを使用する場合は不活性雰囲気か真空のいずれかとする。
（３）仮焼
脱脂したあとの最終成形体５０を７５０〜１３００℃で熱処理（仮焼）を行うことにより仮焼体６０（図６（ａ）参照）を得る。仮焼するのは、強度を高くしてハンドリングしやすくするためである。雰囲気は大気、不活性雰囲気、真空、水素雰囲気のいずれでもよいが、電極を埋設する場合や非酸化物系セラミックを使用する場合は不活性雰囲気か真空のいずれかとする。仮焼体６０は、最終成形体５０と同様、ヒータ電極１４及びＲＦ電極１６を含む円板部分と中空のシャフト部分とがつなぎ目のない状態で一体に成形されたものであり、円板部分は中心部に比べて外周縁が反り上がった形状であり、傾斜角度θは０．２５°以上１°以下になっている。なお、乾燥後、脱脂と仮焼を一度に行ってもよい。
【００３９】
３．焼成工程
仮焼体６０を円板部分が下、シャフト部分が上になるように配置した状態で、仮焼体６０を焼成してセラミックヒータ１０を得る。焼成時の最高温度は粉末の種類、粉末の粒子径により適宜設定するが、１０００〜２０００℃の範囲に設定することが好ましい。仮焼体６０のうち中心部に比べて外周縁が反り上がった形状の円板部分は焼成によってほぼフラットになる。雰囲気は大気、不活性雰囲気、真空のいずれでもよい。また、焼成時の変形をより抑制し円板部分をよりフラットにするため、図６（ａ）のように、フラットな水平支持板７０（例えばＢＮ材からなる板）に、仮焼体６０の円板部分を下、シャフト部分を上にして載せ、ドーナツ状の錘７２を円板部分に載せて荷重を加えた状態で常圧焼成するのが好ましい。こうすることにより、図６（ｂ）に示すセラミックヒータ１０が得られる。錘７２の重さが重すぎると、加重されている円板部分とフリーのシャフト部分との間に収縮差が生じて割れるおそれがある。そのため、５〜１０ｋｇの範囲で適宜設定するのが好ましい。錘７２は、装着や脱着を考慮すると、直径に沿って２つ以上に分割可能な形状になっていることが好ましい。
【００４０】
以上詳述した本実施形態のセラミックヒータ１０では、円板１２とシャフト２０とは接合界面のない状態で一体化されているため、接合界面の剥離が起きることはない。また、セラミックヒータ１０は、仮焼体６０を１度だけ焼成して（１回の熱履歴で）作製することができるため、円板１２やシャフト２０を２回熱履歴を掛ける場合に比べて焼結粒子の成長を抑えることができ、ひいては強度を高くすることができる。
【００４１】
また、成形型４０は、円板成形部４５とシャフト成形部４６とが連通している。そのため、セラミックスラリーを成形型４０内に注入し、成形型４０内でモールド化剤を化学反応させてスラリーをモールド化させることにより、未焼成円板下層３２と未焼成シャフト３４とがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体３０を得ることができる。この基礎成形体３０の未焼成円板下層３２にヒータ電極１４、未焼成円板中層３５、ＲＦ電極１６及び未焼成円板上層３６を積層して最終成形体５０としてから仮焼、焼成するため、１度の焼成によりセラミックヒータ１０が得られる。
【００４２】
更に、上述したセラミックヒータ１０の製法によれば、円板１２とシャフト２０とが接合界面のない状態で一体化されたセラミックヒータ１０を容易に得ることができる。特に、成形型４０として、円板成形部４５をなす一対の円形面４５ａ，４５ｂが上述した凹面と凸面であるため、未焼成円板下層３２と未焼成シャフト３４とがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体３０を未焼成シャフト３４が下、未焼成円板下層３２が上を向く姿勢で支持したとき、未焼成円板下層３２は中心部に比べて外周縁が反り上がった形状になる。焼成工程で、仮焼体６０を未焼成シャフト３４が上になるように支持して焼成すれば、焼成後の円板１２はほぼフラットな平面になる。また、モールドキャスト法では、成形型４０内でモールド化剤が化学反応したときにガスが発生することがあるが、そのガスは凹面に沿って外部へ排出されやすい。そのため、最終成形体５０に気泡はほとんど残らない。特に、凹面及び凸面のそれぞれの高低差ｄを０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下にした場合、あるいは、傾斜角度θを０．２５°≦θ≦１°にした場合、焼成後の円板下層はよりフラットな平面になる。
【００４３】
更にまた、焼成工程では、仮焼体６０の円板部分に錘７２を載せた状態で常圧焼成するため、円板１２はよりフラットになると共により変形が抑制される。
【００４４】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００４５】
例えば、上述した実施形態のセラミックヒータ１０のヒータ電極１４の下に、図７及び図８に示すようにガス通路１８を設けてもよい。ガス通路１８を有するセラミックヒータ１０をセラミックヒータ１１０と称する。図７はセラミックヒータ１１０の斜視図、図８は図７のＢ−Ｂ断面図である。ガス通路１８は、円板１２のウエハ載置面１２ａと平行に縦横に延びる通路であり、両端はセラミックヒータ１１０の側面に開口している。シャフト２０の周壁には、上下方向に延びてガス通路１８にガスを供給するガス供給路２２が設けられている。セラミックヒータ１１０のウエハ載置面１２ａに載置したウエハにプラズマを利用してＣＶＤ成膜を施したりエッチングを施したりする際、ガス供給路２２を介してガスをガス通路１８の開口から円板１２の側面に噴出させることにより、円板１２の下面に堆積物が付着するのを防止することができる。セラミックヒータ１１０を製造するには、まず、図９（ｂ）に示す基礎成形体１３０を作製する。基礎成形体１３０は、未焼成円板下層１３２の上面にヒータ電極用溝３３ではなくガス通路１８を設けたことと、未焼成シャフト１３４にガス供給路２２を設けたこと以外は、基礎成形体３０と同様の構成である。未焼成円板下層１３２の上下両面は、それぞれ、中心位置とその中心位置から半径外方向に１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄは０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下であること、あるいは、傾斜角度θが０．２５°以上１°以下であることが好ましい。この基礎成形体１３０は、図９（ａ）に示す成形型１４０を用いて成形する。成形型１４０は、成形型４０の円形面４５ｂをガス通路１８を形成可能な形状にしたことと、ガス供給路２２を形成するための芯棒部材１４２を加えたこと以外は、成形型４０と同様の構成である。この成形型１４０を、円板成形部４５が下、シャフト成形部４６が上になるように配置し、セラミックスラリーを注入口から注入して円板成形部４５及びシャフト成形部４６の全体に充填し、そのスラリーを硬化させることにより基礎成形体１３０を得る。一方、基礎成形体１３０とは別に、ヒータ電極１４とＲＦ電極１６とを埋設した円板成形体１３６（図９（ｃ）参照）を作製する。円板成形体１３６を作製するには、例えば、図５において仮焼体６０の未焼成シャフト３４の作製を省略して円板部分のみを作製すればよい。この円板成形体１３６の上下両面も上述した数値範囲の高低差ｄあるいは上述した数値範囲の傾斜角度θを有していることが好ましい。そして、図９（ｃ）に示すように、基礎成形体１３０の上面のうちガス通路１８を除く部分に接着剤１３２ａを印刷し、その接着剤１３２ａの印刷面と円板成形体１３６のヒータ電極１４側の表面とを重ね合わせて接着する。これにより、図９（ｄ）に示す最終成形体１５０が得られる。接着剤としては、例えば、円板１２やシャフト２０と同じセラミック材料とバインダと分散媒とを含むペースト状の接着剤を用いればよい。最終成形体１５０を、上述した実施形態と同様にして、乾燥、脱脂、仮焼して仮焼体１６０としたあとこの仮焼体１６０を焼成することにより、セラミックヒータ１１０を得る。例えば、図１０に示すように、フラットな水平支持板７０（例えばＢＮ材からなる板���に、仮焼体１６０の円板部分を下、シャフト部分を上にして載せ、ドーナツ状の錘７２を円板に載せて荷重を加えた状態で常圧焼成してセラミックヒータ１１０としてもよい。このセラミックヒータ１１０は、円板１２とシャフト２０とは接合界面のない状態で一体化されているため、接合界面の剥離が起きることはない。また、セラミックヒータ１１０は、仮焼体１６０を１度だけ焼成して（１回の熱履歴で）作製することができるため、円板１２やシャフト２０を２回熱履歴を掛ける場合に比べて焼結粒子の成長を抑えることができ、ひいては強度を高くすることができる。
【００４６】
上述した実施形態では、ヒータ電極１４及びＲＦ電極１６の両方を円板１２に内蔵した例を示したが、いずれか一方のみを円板１２に内蔵してもよい。また、これらの電極１４，１６に代えて又は加えて静電電極を円板１２に内蔵してもよい。この点はセラミックヒータ１１０も同様である。
【００４７】
上述した実施形態では、成形型４０の円形面４５ａを円錐状に窪んだ凹面とし、円形面４５ｂを円錐状に膨らんだ凸面としたが、円形面４５ａを円錐台状に窪んだ凹面とし、円形面４５ｂを円錐台状に窪んだ凸面としてもよい。あるいは、円形面４５ａを曲面状に窪んだ凹面とし、円形面４５ｂを曲面状に窪んだ凸面としてもよい。この点は成形型１４０も同様である。
【００４８】
上述した実施形態では、ヒータ電極用溝３３にコイル状のヒータ電極１４を嵌め込み、ＲＦ電極用溝３５ａにメッシュ状のＲＦ電極１６を嵌め込んだが、このような溝３３，３５ａを設けず、電極ペーストを用いてスクリーン印刷等により電極パターンを形成してもよい。電極パターンは、成形体の表面に形成してもよいし、成形体を作製する前の成形型の内面に予め設けておき成形体を作製する際にその成形体に付着させてもよい。電極ペーストは、例えば、導電材料とセラミック材料とバインダーと分散媒とを含むように調製する。導電材料としては、タングステン、タングステンカーバイト、白金、銀、パラジウム、ニッケル、モリブデン、ルテニウム、アルミニウム及びこれらの物質の化合物等を例示することができる。バインダーとしては、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、ポリヘキサメチレングリコール（ＰＨＭＧ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、アクリル樹脂等を使用できる。また、分散剤、分散媒はモールド化剤と同様のものを使用できる。この点はセラミックヒータ１１０も同様である。
【００４９】
上述した実施形態では、基礎成形体３０の未焼成円板３２の上下両面の傾斜角度θを０．２５°以上１°以下としたが、傾斜角度θがこの範囲外の角度（例えば０°とか２°）であってもよい。その場合、得られるセラミックヒータ１０のウエハ載置面１２ａは上述した実施形態ほどフラットにならないものの、円板１２とシャフト２０とは接合界面のない状態で一体化されているため、接合界面の剥離が起きることはない。また、その場合も、仮焼体を１回の熱履歴で作製することができるため、円板１２やシャフト２０を２回熱履歴を掛ける場合に比べて焼結粒子の成長を抑えることができ、ひいては強度を高くすることができる。この点はセラミックヒータ１１０も同様である。
【００５０】
上述した実施形態において、基礎成形体３０の段階（図５（ｂ）参照）、基礎成形体３０にヒータ電極１４を取り付けた段階（図５（ｃ）参照）、基礎成形体３０にヒータ電極１４及び未焼成円板中層３５を積層した段階（図５（ｆ）参照）、基礎成形体３０にヒータ電極１４、未焼成円板中層３５及びＲＦ電極１６を積層した段階（図５（ｇ）参照）のいずれかの段階で、上述した焼成工程と同様の手法で焼成して焼成体を作製し、残りの部分は個別に製作してその焼成体と接合してもよい。
【００５１】
上述した実施形態では、シャフト２０は円筒部材を用いたが、中実の円柱部材を用いてもよい。
【００５２】
上述した実施形態のセラミックヒータ１０において、図１１に示すように、シャフト２０の外面と円板１２のうちシャフト２０が一体化されている裏面１２ｃとの境界部１０ａやシャフト２０の内面と円板１２の裏面１２ｃとの境界部１０ｂをＲ面（所定の曲率半径を持つ曲面）としてもよい。あるいは、図１２に示すように、境界部１０ａ，１０ｂをテーパ面としてもよい。こうすれば、境界部１０ａ，１０ｂに加わる応力を緩和することができる。境界部１０ａ，１０ｂがＲ面やテーパ面であるセラミックヒータ１０を製造する場合、図４の成形型４０のうち境界部１０ａ，１０ｂに対応する部分をＲ面やテーパ面にすればよい。なお、境界部１０ａ，１０ｂの一方をＲ面、もう一方を直角としてもよいし、境界部１０ａ，１０ｂの一方をテーパ面、もう一方を直角としてもよいし、境界部１０ａ，１０ｂの一方をＲ面、もう一方をテーパ面としてもよい。この点はセラミックヒータ１１０も同様である。
【実施例】
【００５３】
以下に説明する実験例Ａ１〜Ａ１０ではセラミックヒータ１０を作製し、実験例Ａ１１ではセラミックヒータ１０と同様のセラミックヒータを作製した。また、実験例Ｂ１〜Ｂ４ではセラミックヒータ１１０を作製し、実験例Ｂ４ではセラミックヒータ１１０と同様のセラミックヒータを作製した。【００５４】
［実験例Ａ１］
１．成形工程
まず、窒化アルミニウム粉末（純度９９．７％）１００質量部と、酸化イットリウム５質量部と、分散剤（ポリカルボン酸系共重合体）２質量部と、分散媒（多塩基酸エステル）３０質量部とを、ボールミル（トロンメル）を用いて１４時間混合することにより、セラミックスラリー前駆体を得た。このセラミックスラリー前駆体に対して、イソシアネート（４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート）４．５質量部、水０．１質量部、触媒（６−ジメチルアミノ−１−ヘキサノール）０．４質量部を加えて混合することにより、セラミックスラリーを得た。このセラミックスラリーを用いて、図５に示した手順にしたがって最終成形体５０を作製した。成形型４０の傾斜角度θは０．５°とした。成形型４０の円形面の中心位置とその中心位置から半径外方向に１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄは１．３ｍｍであった。また、ヒータ電極１４はＭｏコイルを使用し、ＲＦ電極１６はＭｏメッシュを使用した。【００５５】
２．乾燥・脱脂・仮焼工程
得られた最終成形体５０を１００℃で１０時間乾燥し、続いて最高温度５００℃で脱脂し、更に最高温度８２０℃、窒素雰囲気で仮焼することにより、仮焼体６０を得た。【００５６】
３．焼成工程
図６に示すように、ＢＮ製のフラットな水平支持板７０に、仮焼体６０の円板部分を下、シャフト部分を上にして載せ、ドーナツ状の錘７２（１０ｋｇ）を円板部分に載せて荷重を加えた状態で、窒素ガス中で常圧焼成により１８６０℃で６時間焼成した。これにより、セラミックヒータ１０（円板１２の直径は３００ｍｍ）を得た。【００５７】
実施例１のセラミックヒータ１０は、表２に示すように、強度３３０ＭＰａ、平均粒子径４．２μｍ、焼成後の反り０．０５ｍｍであった。また、最終成形体５０に気泡は見られなかった。なお、強度測定はＪＩＳ：１６０１に準じており、円板１２とシャフト２０との連結部を含むように試験片を切り出した。試験片は、幅Ｗが４．０ｍｍ、厚さｔが３．０ｍｍ、長さが４０ｍｍの直方体とした。この試験片を、一定距離に配置された２支点上に連結部が支点間の中央になるように置き、支点間の中央から左右に等しい距離にある２点に分けて荷重を加えて折れたときの最大曲げ応力を測定した。平均粒子径は、ＳＥＭにて観察した粒子の長軸と短軸の平均を粒子径とし、観察した粒子４０個の粒子径の平均を平均粒子径とした。反りは、ウエハ載置面１２ａにおける高さの最大値と最小値との差とした。気泡の有無は、最終成形体５０の断面を目視により観察して判断した。また、実験例Ａ１のセラミックヒータ１０は、図１３のＳＥＭ像（倍率５００倍、反射電子像）に示すように、円板状焼成体と管状焼成体との接合界面が判別できない状態で一体化されていた。なお、ＳＥＭ像は２次電子像を利用してもよい。【００５８】
［実験例Ａ２〜Ａ７］
実験例Ａ２〜Ａ７では、実験例Ａ１の傾斜角度θ及び高低差ｄを変更した以外は、実験例Ａ１と同様にしてセラミックヒータ１０を作製した。実験例Ａ２〜Ａ７のセラミックヒータ１０も、実験例Ａ１と同様、円板１２とシャフト２０とが接合界面のない状態で一体化されていた。実験例Ａ２〜Ａ７の傾斜角度θ、高低差ｄ、焼成方法、強度、平均粒子径、焼成後の反り及び気泡の有無を表２にまとめた。【００５９】
［実験例Ａ８］
１．成形工程
実験例Ａ１と同様にしてセラミックスラリー前駆体を調製した。このセラミックスラリー前駆体に対して、イソシアネート（ヘキサメチレンジイソシアネート）４．５質量部、水０．１質量部、触媒（６−ジメチルアミノ−１−ヘキサノール）０．４質量部を加えて混合することにより、セラミックスラリーを得た。このセラミックスラリーを用いて、図５に示した手順にしたがって最終成形体５０を作製した。成形型４０の傾斜角度θは０．５°、高低差ｄは１．３ｍｍとした。ヒータ電極１４及びＲＦ電極１６はＭｏペースト（窒化アルミニウム粉末（純度９９．７％）を含む）をスクリーン印刷して形成した。そのため、ヒータ電極用溝３３やＲＦ電極用溝３５ａは省略した。【００６０】
２．乾燥・脱脂・仮焼工程
得られた最終成形体５０を１００℃で１０時間乾燥し、続いて最高温度１３００℃、水素雰囲気で脱脂・仮焼することにより、仮焼体６０を得た。【００６１】
３．焼成工程
実験例Ａ１と同様にして焼成することにより、実験例Ａ８のセラミックヒータ１０を得た。その特性を表２に示す。なお、このセラミックヒータ１０も実験例Ａ１と同様、接合界面が見られなかった。【００６２】
［実験例Ａ９］
１．成形工程
窒化アルミニウム粉末９５質量％に、焼結助剤として酸化イットリウム５質量％を加え、ボールミルを用いて混合した。得られた混合粉末に、バインダを添加し、噴霧造粒法により造粒した。得られた造粒粉を脱脂し、金型成形及びＣＩＰにより円板状成形体と管状成形体とを成形した。円板状成形体の内部にはＲＦ電極としてＭｏメッシュ、ヒータ電極としてＭｏコイルを埋設した。【００６３】
２．焼成工程
円板状成形体を窒素ガス中でホットプレス法により１８６０℃で６時間焼成し、円板状焼成体とした。これとは別に、管状成形体を窒素ガス中で常圧焼成により１８６０℃で６時間焼成し、管状焼成体とした。【００６４】
３．接合工程
円板状焼成体と管状焼成体との接合界面に硝酸イットリウムを塗布し、１００℃で１時間乾燥した。そして、特開２００６−２３２５７６号公報の実施例１に記載されている接合方法により、円板状焼成体と管状焼成体とを熱処理して接合し、実験例Ａ９のセラミックヒータを得た。その特性を表２に示す。なお、実験例Ａ９のセラミックヒータは、図１４のＳＥＭ像に示すように、円板状焼成体と管状焼成体との接合界面が判別できる状態で一体化されていた。【００６５】
【表２】
2019088203.tif 000004
【００６６】
表２の実験例Ａ１〜Ａ７の結果から明らかなように、傾斜角度θが０．２５°以上１°以下（高低差ｄが０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下）であれば傾斜角度θが０°（高低差ｄが０ｍｍ）の場合に比べて反りが軽減されることがわかった。また、実験例Ａ１，Ａ３〜Ａ７のように傾斜角度θ（高低差ｄ）がつけられている場合には、最終成形体５０に気泡は見られなかった。更に、実験例Ａ１，Ａ８は、実験例Ａ９に比べて平均粒子径が小さく、強度が高かった。実験例Ａ９では、円板状焼成体と管状焼成体とを再焼成して接合したため、接合界面が判別でき、焼結粒子の成長も進んで強度が低下したと考えられる。これに対し、実験例Ａ１，Ａ８では、円板部分とシャフト部分とのつなぎ目のない仮焼体６０を１度だけ焼成したため、接合界面がなく、焼結粒子の成長も抑えることができ、ひいては強度を高くすることができたと考えられる。なお、実験例Ａ２〜Ａ７のセラミックヒータ１０は、傾斜角度θ及び高低差ｄが異なる以外は実験例Ａ１と同様に作製したため、強度や平均粒子径は実験例Ａ１と同等と考えられる。【００６７】
［実験例Ｂ１］
図９にしたがって最終成形体１５０を作製し、その最終成形体１５０を仮焼して仮焼体１６０にしたあと、図１０にしたがって実験例Ｂ１のセラミックヒータ１１０を作製した。成形工程のセラミックスラリーは実験例Ａ１と同様にして調製した。また、乾燥・脱脂・仮焼工程及び焼成工程の条件も実験例Ａ１と同様とした。接着剤には、窒化アルミニウム粉末、バインダとしてアクリル樹脂及び分散媒としてテルビネオールを混合したペーストを用いた。その特性を表３に示す。なお、このセラミックヒータ１１０も接合界面が見られなかった。【００６８】
［実験例Ｂ２］
図９にしたがって最終成形体１５０を作製し、その最終成形体１５０を仮焼して仮焼体１６０にしたあと、図１０にしたがって実験例Ｂ２のセラミックヒータ１１０を作製した。成形工程のセラミックスラリーは実験例Ａ８と同様にして調製した。また、乾燥・脱脂・仮焼工程及び焼成工程の条件も実験例Ａ８と同様とした。接着剤には、窒化アルミニウム粉末、バインダとしてアクリル樹脂及び分散媒としてテルビネオールを混合したペーストを用いた。その特性を表３に示す。なお、このセラミックヒータ１１０も接合界面が見られなかった。【００６９】
［実験例Ｂ３］
１．成形工程
窒化アルミニウム粉末９５重量％に、焼結助剤として酸化イットリウム５重量％を加え、ボールミルを用いて混合した。得られた混合粉末に、バインダを添加し、噴霧造粒法により造粒した。得られた造粒粉を脱脂し、金型成形及びＣＩＰにより円板状成形体と管状成形体とを成形した。円板状成形体として、内部にヒータ電極（Ｍｏコイル）を埋設した第１円板状成形体と、内部にＲＦ電極（メッシュ電極）を埋設した第２円板状成形体を作製した。【００７０】
２．焼成工程
第１円板状成形体と第２円板状成形体を、それぞれ個別に窒素ガス中でホットプレス法により１８６０℃で６時間焼成することにより、第１円板状焼成体と第２円板状焼成体とした。また、管状成形体を窒素ガス中で常圧焼成により１８６０℃で６時間焼成することにより、管状焼成体とした。【００７１】
３．接合工程
第１円板状焼成体と第２円板状焼成体と管状焼成体との接合界面に硝酸イットリウムを塗布し、１００℃で１時間乾燥した。そして、特開２００６−２３２５７６号公報の実施例１に記載されている接合方法により、第１円板状焼成体と第２円板状焼成体と管状焼成体とを熱処理して接合し、実験例Ｂ３のセラミックヒータを得た。その特性を表３に示す。なお、実験例Ｂ３のセラミックヒータは、第１円板状焼成体と第２円板状焼成体と管状焼成体との接合界面がＳＥＭで判別できる状態で一体化されていた。【００７２】
【表３】
2019088203.tif 000005
【００７３】
表３から明らかなように、実験例Ｂ１〜Ｂ２では、実験例Ｂ３に比べて反りが軽減されることがわかった。また、実験例Ｂ１〜Ｂ２は、実験例Ｂ３に比べて平均粒子径が小さく、強度が高かった。実験例Ｂ３では、第１円板状焼成体と第２円板状焼成体と管状焼成体とを熱処理して接合したため、接合界面が判別でき、焼結粒子の成長も進んで強度が低下したと考えられる。これに対し、実験例Ｂ１〜Ｂ２では、円板部分とシャフト部分とのつなぎ目のない仮焼体１６０を１度だけ焼成したため、接合界面がなく、焼結粒子の成長も抑えることができ、ひいては強度を高くすることができたと考えられる。【００７４】
以上説明した実験例のうち、実験例Ａ１〜Ａ８及び実験例Ｂ１〜Ｂ２が本発明の実施例に相当し、実験例Ａ９及び実験例Ｂ３が比較例に相当する。なお、上述した実験例は本発明を何ら限定するものではない。【００７５】
本出願は、２０１７年１１月２日に出願された日本国特許出願第２０１７−２１２９３２号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明は、半導体製造装置に用いられる部材、例えばセラミックヒータ、静電チャックヒータ、静電チャックなどに利用可能である。
【符号の説明】
【００７７】
１０，１１０  セラミックヒータ、１０ａ，１０ｂ  境界部、１２  円板、１２ａ  ウエハ載置面、１２ｂ  円板下層、１２ｃ  裏面、１４  ヒータ電極、１６  ＲＦ電極、１８  ガス通路、２０  シャフト、２２  ガス供給路、３０  基礎成形体、３２  未焼成円板下層、３３  ヒータ電極用溝、３４  未焼成シャフト、３５  未焼成円板中層、３５ａ  ＲＦ電極用溝、３６  未焼成円板上層、４０  成形型、４０ａ  注入口、４０ｂ  排出口、４１  型本体、４２  第１蓋、４３  底板、４４  円柱体、４５  円板成形部、４５ａ，４５ｂ  円形面、４５ｃ  外周面、４６  シャフト成形部、４７  第２蓋、４８  第３蓋、５０  最終成形体、６０  仮焼体、７０  水平支持板、７２  錘、１３０  基礎成形体、１３２  未焼成円板下層、１３２ａ  接着剤、１３４  未焼成シャフト、１３６  円板成形体、１４０  成形型、１４２  芯棒部材、１５０  最終成形体、１６０  仮焼体。
【図１】
2019088203.tif 000006
【図２】
2019088203.tif 000007
【図３】
2019088203.tif 000008
【図４】
2019088203.tif 000009
【図５】
2019088203.tif 000010
【図６】
2019088203.tif 000011
【図７】
2019088203.tif 000012
【図８】
2019088203.tif 000013
【図９】
2019088203.tif 000014
【図１０】
2019088203.tif 000015
【図１１】
2019088203.tif 000016
【図１２】
2019088203.tif 000017
【図１３】
2019088203.tif 000018
【図１４】
2019088203.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】令和2年4月28日(2020.4.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極を内蔵するセラミック製の円板と前記円板を支持するセラミック製のシャフトとを備えた半導体製造装置用部材であって、
前記円板と前記シャフトとは、接合界面のない状態で一体化されている、
半導体製造装置用部材。
【請求項２】
前記電極は、ヒータ電極、ＲＦ電極及び静電電極の少なくとも１つである、
請求項１に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項３】
前記円板は、前記円板の側面に開口し前記円板の板面方向に沿って設けられたガス通路を有し、前記シャフトは、上下方向に延びて前記ガス通路にガスを供給するガス供給路を有する、
請求項１又は２に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項４】
前記シャフトの外面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項５】
前記シャフトは、円筒部材であり、
前記シャフトの内面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材を製造するのに用いられる成形型であって、
前記円板のうちシャフト側の円板下層を形成するための空間である円板成形部と、
前記円板成形部に連通し前記シャフトを形成するための空間であるシャフト成形部と、
を備えた成形型。
【請求項７】
前記円板成形部は、一対の円形面と該一対の円形面に連なる外周面とで囲まれた空間であり、
前記一対の円形面のうち前記シャフト成形部側の円形面は、前記シャフト成形部側に窪んだ凹面であり、前記一対の円形面のうち前記シャフト成形部とは反対側の円形面は、前記シャフト成形部側に膨らんだ凸面である、
請求項６に記載の成形型。
【請求項８】
前記凹面及び前記凸面は、中心位置とその中心位置から半径外向きに１５０ｍｍ離れた位置との高低差ｄが０．７ｍｍ以上２．６ｍｍ以下である、
請求項７に記載の成形型。
【請求項９】
前記凹面及び前記凸面の傾斜角度θは、０．２５°≦θ≦１°である、
請求項７又は８に記載の成形型。
【請求項１０】
前記凹面は、前記シャフト成形部側に円錐状又は円錐台状に窪んだ面であり、前記凸面は、前記シャフト成形部側に円錐状又は円錐台状に膨らんだ面である、
請求項７〜９のいずれか１項に記載の成形型。
【請求項１１】
（ａ）請求項６〜１０のいずれか１項に記載の成形型を用いて、前記円板成形部によって成形される未焼成円板下層と前記シャフト成形部によって成形される未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を、モールドキャスト法により作製する工程と、
（ｂ）前記基礎成形体の前記未焼成円板下層の上面に、前記未焼成円板下層と平行な電極又はその前駆体が形成された未焼成円板上層を積層して最終成形体を得る工程と、
（ｃ）前記最終成形体を仮焼したあと、前記未焼成円板上層が下、前記未焼成シャフトが上になるように水平支持面に載置した状態で焼成することにより、円板とシャフトとが接合界面のない状態で一体化された半導体製造装置用部材を得る工程と、
を含む半導体製造装置用部材の製法。
【請求項１２】
前記工程（ａ）では、前記基礎成形体をモールドキャスト法により作製する際に、前記未焼成円板下層の上面にガス通路を側面に開口するように形成しておき、
前記工程（ｂ）では、前記ガス通路の上に、前記未焼成円板上層を接着して最終成形体を得る、
請求項１１に記載の半導体製造装置用部材の製法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記シャフトは円筒部材であり、前記シャフトの内面と前記円板のうち前記シャフトが一体化されている面との境界部は、Ｒ面又はテーパ面であってもよい。このようにしても、境界部に加わる応力を緩和することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
この成形型では、円板成形部とシャフト成形部とが連通している。そのため、セラミック原料粉末とモールド化剤とを含むセラミックスラリーを成形型内に注入すると、セラミックスラリーは円板成形部とシャフト成形部の両方に充填される。その後、成形型内でモールド化剤を化学反応させてセラミックスラリーをモールド化させると、円板成形部によって成形される未焼成円板下層とシャフト成形部によって成形される未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を得ることができる。この基礎成形体を焼成すれば、１度の焼成により半導体製造装置用部材が得られる。なお、基礎成形体の未焼成円板下層に更に電極（あるいは電極前駆体）や円板成形体を積層してから焼成する場合もあるが、その場合も１度の焼成により半導体製造装置用部材が得られる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明の成形型において、前記凹面は、前記シャフト成形部側に円錐状又は円錐台状に窪んだ面であり、前記凸面は、前記シャフト成形部側に円錐状又は円錐台状に膨らんだ面であってもよい。あるいは、前記凹面及び前記凸面は、湾曲面であってもよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明の半導体製造装置用部材の製法は、
（ａ）上述した成形型を用いて、前記円板成形部によって成形される未焼成円板下層と前記シャフト成形部によって成形される未焼成シャフトとがつなぎ目のない状態で一体化された基礎成形体を、モールドキャスト法により作製する工程と、
（ｂ）前記基礎成形体の前記未焼成円板下層の上面に、前記未焼成円板下層と平行な電極又はその前駆体が形成された未焼成円板上層を積層して最終成形体を得る工程と、
（ｃ）前記最終成形体を仮焼したあと、前記未焼成円板上層が下、前記未焼成シャフトが上になるように水平支持面に載置した状態で焼成することにより、円板とシャフトとが接合界面のない状態で一体化された半導体製造装置用部材を得る工程と、
を含むものである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
【図１】セラミックヒータ１０の斜視図。
【図２】図１のＡ−Ａ断面図（縦断面図）。
【図３】基礎成形体３０の縦断面図。
【図４】成形型４０の縦断面図。
【図５】最終成形体５０を作製するまでの成形工程図。
【図６】仮焼体６０を焼成してセラミックヒータ１０を得る焼成工程図。
【図７】セラミックヒータ１１０の斜視図。
【図８】図７のＢ−Ｂ断面図。
【図９】最終成形体１５０を作製するまでの成形工程図。
【図１０】仮焼体１６０を焼成してセラミックヒータ１１０を得る焼成工程図。
【図１１】セラミックヒータ１０の変形例の縦断面図。
【図１２】セラミックヒータ１０の変形例の縦断面図。
【図１３】実験例Ａ１のセラミックヒータ１０のＳＥＭ写真。
【図１４】実験例Ａ９のセラミックヒータのＳＥＭ写真。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
続いて、セラミックスラリー前駆体に、モールド化剤（イソシアネート及びポリオール）と、触媒とが添加され、これらを混合・真空脱泡して、セラミックスラリーを作製する。イソシアネートとしては、イソシアネート基を官能基として有する物質であれば特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、或いは、これらの変性体等が使用され得る。なお、分子内おいて、イソシアネート基以外の反応性官能基が含有されていてもよく、更には、ポリイソシアネートのように、反応官能基が多数含有されていてもよい。ポリオールとしては、イソシアネート基と反応し得る官能基、例えば、水酸基、アミノ基等を有する物質であれば特に限定されないが、例えば、エチレングリコール（ＥＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、ポリヘキサメチレングリコール（ＰＨＭＧ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等が使用され得る。触媒としては、ウレタン反応を促進させる物質であれば特に限定されないが、例えば、トリエチレンジアミン、ヘキサンジアミン、６−ジメチルアミノ−１−ヘキサノール、１，５−ジアザシクロ（４．３．０）ノネンー５、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサメチルテトラエチレンテトラミン等が使用され得る。セラミックスラリーを成形型４０の注入口４０ａから流し込んで円板成形部４５とシャフト成形部４６に充填する。その後、イソシアネート及びポリオールによる化学反応（ウレタン反応）により有機バインダとしてのウレタン樹脂を生成させ、さらに隣接するウレタン樹脂の分子間において、同分子中にそれぞれ生成されているウレタン基（−Ｏ−ＣＯ−ＮＨ−）同士を連結するように架橋させることにより、セラミックスラリーを硬化させる。ウレタン樹脂は有機バインダとして機能する。これにより、成形型４０の内部に基礎成形体３０が作製される。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
上述した実施形態では、成形型４０の円形面４５ａを円錐状に窪んだ凹面とし、円形面４５ｂを円錐状に膨らんだ凸面としたが、円形面４５ａを円錐台状に窪んだ凹面とし、円形面４５ｂを円錐台状に膨らんだ凸面としてもよい。あるいは、円形面４５ａを曲面状に窪んだ凹面とし、円形面４５ｂを曲面状に膨らんだ凸面としてもよい。この点は成形型１４０も同様である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
上述した実施形態のセラミックヒータ１０において、図１２に示すように、シャフト２０の外面と円板１２のうちシャフト２０が一体化されている裏面１２ｃとの境界部１０ａやシャフト２０の内面と円板１２の裏面１２ｃとの境界部１０ｂをＲ面（所定の曲率半径を持つ曲面）としてもよい。あるいは、図１１に示すように、境界部１０ａ，１０ｂをテーパ面としてもよい。こうすれば、境界部１０ａ，１０ｂに加わる応力を緩和することができる。境界部１０ａ，１０ｂがＲ面やテーパ面であるセラミックヒータ１０を製造する場合、図４の成形型４０のうち境界部１０ａ，１０ｂに対応する部分をＲ面やテーパ面にすればよい。なお、境界部１０ａ，１０ｂの一方をＲ面、もう一方を直角としてもよいし、境界部１０ａ，１０ｂの一方をテーパ面、もう一方を直角としてもよいし、境界部１０ａ，１０ｂの一方をＲ面、もう一方をテーパ面としてもよい。この点はセラミックヒータ１１０も同様である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
以下に説明する実験例Ａ１〜Ａ８ではセラミックヒータ１０を作製し、実験例Ａ９ではセラミックヒータ１０と同様のセラミックヒータを作製した。また、実験例Ｂ１〜Ｂ２ではセラミックヒータ１１０を作製し、実験例Ｂ３ではセラミックヒータ１１０と同様のセラミックヒータを作製した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
【表２】
2019088203.tif 000020
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
［実験例Ｂ１］
図９にしたがって最終成形体１５０を作製し、その最終成形体１５０を仮焼して仮焼体１６０にしたあと、図１０にしたがって実験例Ｂ１のセラミックヒータ１１０を作製した。成形工程のセラミックスラリーは実験例Ａ１と同様にして調製した。また、乾燥・脱脂・仮焼工程及び焼成工程の条件も実験例Ａ１と同様とした。接着剤には、窒化アルミニウム粉末、バインダとしてアクリル樹脂及び分散媒としてテルピネオールを混合したペーストを用いた。その特性を表３に示す。なお、このセラミックヒータ１１０も接合界面が見られなかった。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
［実験例Ｂ２］
図９にしたがって最終成形体１５０を作製し、その最終成形体１５０を仮焼して仮焼体１６０にしたあと、図１０にしたがって実験例Ｂ２のセラミックヒータ１１０を作製した。成形工程のセラミックスラリーは実験例Ａ８と同様にして調製した。また、乾燥・脱脂・仮焼工程及び焼成工程の条件も実験例Ａ８と同様とした。接着剤には、窒化アルミニウム粉末、バインダとしてアクリル樹脂及び分散媒としてテルピネオールを混合したペーストを用いた。その特性を表３に示す。なお、このセラミックヒータ１１０も接合界面が見られなかった。
【国際調査報告】
2019088203.tif 000021
2019088203.tif 000022
2019088203.tif 000023