(57)【要約】  スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損を抑制し、生産性を向上させることが可能なメディア型分散機を提供するため、液状混合物の供給口と液状分散物の排出口とを有する円筒状ベッセル内に、駆動軸、該駆動軸上に配置され該駆動軸の回転によって同時に回転可能な複数の撹拌羽およびメディア粒子を収容したメディア型湿式分散機であって、排出口に最近接の撹拌羽が、駆動軸と平行方向に凸部を有し、該凸部の厚みｔ（ｍｍ）、メディア粒子の直径ｄ（ｍｍ）、排出口に最近接の撹拌羽の排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌ（ｍｍ）が、下記式（１）を満たすメディア型分散機とする。１０ｄ≦ｔ≦Ｌ−１０ｄ      （１）
2019073835.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状混合物の供給口と液状分散物の排出口とを有する円筒状ベッセル内に、駆動軸、該駆動軸上に配置され該駆動軸の回転によって同時に回転可能な複数の撹拌羽およびメディア粒子を収容したメディア型湿式分散機であって、排出口に最近接の撹拌羽が、駆動軸と平行方向に凸部を有し、該凸部の厚みｔ（ｍｍ）、メディア粒子の直径ｄ（ｍｍ）、排出口に最近接の撹拌羽の排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌ（ｍｍ）が、下記式（１）を満たすメディア型分散機。
１０ｄ≦ｔ≦Ｌ−１０ｄ      （１）
【請求項２】
前記凸部は、前記駆動軸の直径方向に関して、外周側端部が、前記撹拌羽の中心と最外周との中間位置よりも外側になるように配されている請求項１に記載のメディア型分散機。
【請求項３】
前記凸部を複数有する請求項１または２に記載のメディア型分散機。
【請求項４】
前記円筒状ベッセル内に、ギャップセパレータ方式のメディア粒子と液状分散物との分離機構を有する請求項１〜３いずれかに記載のメディア型分散機。
【請求項５】
前記撹拌羽の少なくとも一部が、ヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質からなる請求項１〜４いずれかに記載のメディア型分散機。
【請求項６】
前記ヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質が、超高分子量ポリエチレンである請求項５に記載のメディア型分散機。
【請求項７】
前記駆動軸の少なくとも一部および前記撹拌羽の一部が金属からなる請求項１〜６いずれかに記載のメディア型分散機。
【請求項８】
モース硬度４以上のフィラー粒子および溶媒を少なくとも含む液状混合物を、請求項１〜７いずれかに記載のメディア型分散機により分散する工程を有する液状分散物の製造方法。
【請求項９】
前記フィラー粒子が絶縁性粒子である請求項８に記載の液状分散物の製造方法。
【請求項１０】
液状分散物の粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である請求項８または９に記載の液状分散物の製造方法。
【請求項１１】
液状混合物をメディア粒子により撹拌するとともに、駆動軸の回転によって回転するローターとステーターとのギャップにより前記液状混合物から前記メディア粒子を分離して液状分散物を製造する方法であって、ローター速度とステーターからローター側に駆動軸と平行方向に１ｍｍまでの位置に存在するメディア粒子の回転方向の速度との平均相対速度Ｖｎが、下記式（２）を満たす液状分散物の製造方法。
｜Ｖｎ｜≦  ５（ｍ／ｓｅｃ）      （２）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メディア型分散機および液状分散物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液状分散物を微細に分散させる分散機として、メディア型分散機が多用されている。メディア型分散機は、円筒状ベッセル内に撹拌羽（撹拌ディスク）およびメディア粒子を収容したものが一般的であるが、撹拌羽やベッセル内壁の摩耗が課題であった。また、メディア型分散機の円筒状ベッセル内には、スクリーンやギャップセパレータなどの、液状分散物とメディア粒子を分別する手段を有することが一般的であるが、メディア粒子によるスクリーンの目詰まりなどの課題があった。【０００３】
円筒状ベッセル内に配置された撹拌羽やベッセル内壁の耐摩耗性を向上させる手段として、例えば、耐摩耗性、耐衝撃性を有する高分子材料でそれらを構成することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、メディア粒子によるスクリーンの目詰まりを抑制する方法として、例えば、最も排出口側の撹拌羽先端を排出口の出口側側面付近まで伸ばし、その回転によって、スクリーン部周辺に流入したメディアを分散室に戻すことにより、スクリーン部周辺に実質的にメディアが存在しないメディア分離室とすることが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−２４２８７号公報
【特許文献２】特開２０００−１７１９３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１記載の技術によっても、液状分散物が高粘度化するにつれ、液状混合物からメディア粒子を分離するスクリーンやギャップセパレータ周辺においてメディア粒子の流動性が低下し、スクリーンやギャップセパレータとメディア粒子との速度差が大きくなることから、スクリーンやギャップセパレータが摩耗により破損する課題があった。一方、特許文献２記載の技術は、スクリーン部周辺に実質的にメディア粒子が存在しないため、スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損は抑制されるものの、円筒状ベッセル内の分散領域を有効に活用できないため、生産性が低下する課題があった。【０００６】
そこで、本発明は、スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損を抑制しつつ、生産性を向上させることが可能なメディア型分散機および液状分散物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、主として以下のいずれかの構成を有する。
（１）  液状混合物の供給口と液状分散物の排出口とを有する円筒状ベッセル内に、駆動軸、該駆動軸上に配置され該駆動軸の回転によって同時に回転可能な複数の撹拌羽およびメディア粒子を収容したメディア型湿式分散機であって、排出口に最近接の撹拌羽が、駆動軸と平行方向に凸部を有し、該凸部の厚みｔ（ｍｍ）、メディア粒子の直径ｄ（ｍｍ）、排出口に最近接の撹拌羽の排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌ（ｍｍ）が、下記式（１）を満たすメディア型分散機。
１０ｄ≦ｔ≦Ｌ−１０ｄ      （１）
（２）  モース硬度４以上のフィラー粒子および溶媒を少なくとも含む液状混合物を、前記メディア型分散機により分散する工程を有する液状分散物の製造方法。
（３）  液状混合物をメディア粒子により撹拌するとともに、駆動軸の回転によって回転するローターとステーターとのギャップにより前記液状混合物から前記メディア粒子を分離して液状分散物を製造する方法であって、ローター速度とステーターからローター側に駆動軸と平行方向に１ｍｍまでの位置に存在するメディア粒子の回転方向の速度との平均相対速度Ｖｎが、下記式（２）を満たす液状分散物の製造方法。
｜Ｖｎ｜≦  ５（ｍ／ｓｅｃ）      （２）
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、メディア型分散機におけるスクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損を抑制し、生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のメディア型分散機の一実施形態を示す模式図である。
【図２】本発明のメディア型分散機の一実施形態における、排出口に最近接の撹拌羽とギャップセパレータ付近との拡大図である。
【図３】本発明のメディア型分散機の別の一実施形態を示す模式図である。
【図４】従来のメディア型分散機の一例を示す模式図である。
【図５】従来のメディア型分散機の別の一例を示す模式図である。
【図６】ビーズ摩耗痕がないローターの写真である。
【図７】ビーズ摩耗痕があるローターの写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のメディア型分散機は、液状混合物の供給口と液状分散物の排出口とを有する円筒状ベッセル内に、駆動軸、該駆動軸上に配置され該駆動軸の回転によって同時に回転可能な複数の撹拌羽（撹拌ディスク）およびメディア粒子が収容されてなる。ここで、本発明において、液状混合物とは、メディア型分散機に通液される原料混合物を言い、液状分散物とは、メディア型分散機に通液された、メディアを除く、前記原料混合物の分散物を言う。本発明のメディア型分散機は、排出口に最近接の撹拌羽が、駆動軸と平行方向に凸部を有し、前記凸部の厚みｔ（ｍｍ）、メディア粒子の直径ｄ（ｍｍ）、排出口に最近接の撹拌羽の排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌ（ｍｍ）が、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
１０ｄ≦ｔ≦Ｌ−１０ｄ      （１）。
【００１１】
本発明のメディア型分散機の一実施形態を示す模式図を図１に示す。このメディア型分散機は、円筒状ベッセル１内に駆動軸２を有し、駆動軸２上に駆動軸２の回転によって同時に回転可能な複数の撹拌羽３を有する。ここで、円筒状ベッセル１の中心軸と駆動軸２とは同軸上にあることが好ましい。複数の撹拌羽３は、基本的に、駆動軸２の回転よって回転するような、円などの盤状物であればよいが、そのうち、排出口６に最近接の撹拌羽３’は、駆動軸２と平行方向に突出する凸部１０を有する。凸部は、排出口に最近接の撹拌羽の排出口側に有することが好ましい。また、円筒状ベッセル１内の、排出口６に最近接の撹拌羽３’よりさらに排出口６側には、駆動軸２の回転によって回転可能なローター７と固定環であるステーター８を有している。ステーター８は、円筒状ベッセル１の排出口６側端部に液密に設けられるヘッドカバー９と一体化している。さらに、円筒状ベッセル１内には、図示しないメディア粒子を有する。
【００１２】
このようなメディア型分散機において、液状混合物は、供給口４からメディア粒子を充填した分散室５に流入され、回転している撹拌羽３により加速されたメディア粒子同士の衝突等により微細に分散されて液状分散物となり、排出口６から円筒状ベッセル１の外部に排出される。この際、ローター７とステーター８との隙間を液状分散物のみが通過することより、液状分散物とメディア粒子を分離することができる。なお、図１において、矢印は液状混合物および液状分散物の流れ方向を示す。
【００１３】
以上のような本発明のメディア型分散機においては、液状分散物の排出口に最近接の撹拌羽が凸部を有することにより、駆動軸の回転方向と平行な方向におけるメディア粒子の速度が大きくなり、駆動軸の回転によって回転するローターの周速と、ローター近傍のメディア粒子の回転方向に平行方向の速度との差を小さくできることから、スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損を抑制することができる。
【００１４】
具体的には、例えば液状混合物をメディア粒子により撹拌するとともに、ローターとステーターとのギャップにより液状混合物からメディア粒子を分離し液状分散物を得るにあたって、ステーターからローター側に駆動軸と平行方向に１ｍｍまでの位置に存在するメディア粒子の回転方向の速度と駆動軸の回転によって回転するローターの速度との平均相対速度Ｖｎが、下記式（２）の関係を満たすようにせしめることができる。
｜Ｖｎ｜≦  ５（ｍ／ｓｅｃ）      （２）
なお、メディア粒子の速度は、前述の位置に存在する全メディア粒子を対象とし、ローターの速度は、ローターの外周面における速度を対象とし、これらの相対速度の平均値を平均相対速度Ｖｎとする。ただし、前述の位置に存在するメディア粒子について、駆動軸の直径方向に関して内側と外側で各速度に大きな差が生じず、一部の領域のメディア粒子のみで代表させることが可能である場合には、そのようにしてもよい。
【００１５】
上記式（２）の関係は、液状混合物を低粘度化することでも達成可能であるが、液状混合物の低粘度化が不可能な場合であっても上記したような分散装置によれば達成することができる。そして、メディア粒子とステーターなどとの摩擦抵抗を最小化することができ、さらにはローター、ステーターなどの破損を抑制することができる。
【００１６】
図２に、本発明のメディア型分散機の一実施形態における、排出口に最近接の撹拌羽とギャップセパレータ付近との拡大図を示す。本発明のメディア型分散機は、排出口に最近接の撹拌羽が有する前記凸部の厚みｔ（ｍｍ）、メディア粒子の直径ｄ（ｍｍ）、排出口に最近接の撹拌羽の排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌ（ｍｍ）が、下記式（１）を満たすことを特徴とする。ここで、凸部の厚みｔとは、駆動軸と平行方向の長さのことであり、駆動軸と平行方向で最も厚い部分の厚みを言う。また、メディア粒子の直径ｄとは、無作為に選択したメディア粒子２００個の長径の数平均値を言う。また、排出口に最近接の撹拌羽の、排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌとは、排出口に最近接の撹拌羽３’のうち、凸部１０を除く部分の排出口側からヘッドカバー９までの距離を言う。
１０ｄ≦ｔ≦Ｌ−１０ｄ      （１）。
【００１７】
本発明者らの検討により、上記式（１）を満たす厚みｔを有する凸部により、撹拌羽の回転方向と平行な方向におけるメディア粒子の速度が大きくなり、駆動軸の回転によって回転するローターの周速とローター近傍のメディア粒子の回転方向に平行方向の速度との差を小さくできることから、スクリーンやギャップセパレータ（図１、２におけるローター７およびステーター８）の摩耗による破損を抑制することができることを実験的に見出した。凸部の厚みｔが１０ｄより小さい場合、凸部の作用効果が十分に奏されないことから、スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損が生じやすい。一方、凸部の厚みｔがＬ−１０ｄより大きい場合、撹拌羽凸部とギャップセパレータとの隙間にメディア粒子が噛み込みやすく、メディア粒子の流動性が低下し、内圧が上昇することから、生産性が低下する。
【００１８】
また、凸部の厚みｔは、Ｌ／２以上であることが好ましい。凸部の厚みｔをＬ／２以上とすることにより、メディア粒子の回転方向と平行方向の速度がより大きくなり、スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損をより抑制することができる。
【００１９】
排出口に最近接の撹拌羽の、排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌは、凸部の作用効果を十分に奏するために、駆動軸と平行方向の分離機構の長さ以上、かつ、該分離機構の長さの１．２倍以下であることが好ましい。なお、該分離機構の長さとは、図１、２に示すようなギャップセパレータ方式の分離機構の場合は、ローターの駆動軸方向の長さであり、スクリーン方式の分離機構の場合は、スクリーンの駆動軸方向の長さである。
【００２０】
なお、本発明において、凸部の厚みｔ（ｍｍ）と、排出口に最近接の、凸部を除く撹拌羽の、排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌ（ｍｍ）は、ノギスを用いて測定することができる。メディア粒子の直径ｄ（ｍｍ）は、メディア粒子を顕微鏡により倍率１００倍で観察し、無作為に選択した２００個のメディア粒子についてそれぞれ長径を測定し、その数平均値を算出することにより求めることができる。
【００２１】
前記凸部は、前記駆動軸の直径方向に関していかなる長さを有していてもよいが、その外周側端部が、排出口に最近接の撹拌羽の中心と最外周との中間位置よりも外側になるように配されていることが好ましい。撹拌羽の中心と最外周の中間位置よりも外側に凸部の外周側端部が位置するような場合、凸部の角速度が大きく、該凸部の回転方向と平行な方向におけるメディア粒子の速度が大きくなり、凸部の効果を十分に奏することができる。
【００２２】
前記凸部は、複数配されることが好ましい。凸部の外周側が同一円周上でより高面積であるほうがより凸部の効果を奏することができるが、液状分散物の流路が小さくなり、内圧上昇の起因となるため、凸部を複数に分割することで内圧上昇を抑制することができる。また、凸部は、撹拌羽の直径方向に関して内側から外側にテーパー形状であることがより好ましい。
【００２３】
本発明おいて、メディア型分散機は、円筒状ベッセル内に、メディア粒子と液状分散物とを分離する分離機構を有することが好ましい。分離機構としては、例えば、ギャップセパレータ、スクリーン、スリット、メッシュなどが挙げられる。これらの中でも、ギャップセパレータ方式が好ましい。ここで、ギャップセパレータ方式は、駆動軸の回転によって回転可能なローターと固定環であるステーターを有し、これらの隙間を液状分散物のみが通過することより、液状分散物とメディア粒子とを分離する方式である。ギャップセパレータ方式の分離機構は、排出口に最近接の撹拌羽と分離機構との距離を短くすることができるため、円筒状ベッセル内の分散領域を最大限活用することができ、生産性をより向上させることができる。
【００２４】
また、本発明おいて、撹拌羽の材質としては、例えば、超硬合金材料、セラミック材料、金属、ヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質などが挙げられる。超硬合金材料としては、例えば、ＷＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴａＣ−Ｃｏ系合金、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ−Ｃｏ系合金などが挙げられる。セラミック材料としては、例えば、ジルコニア、アルミナ、炭化珪素、窒化アルミ、サイアロン、ジルコニア強化アルミナなどが挙げられる。耐摩耗性、熱伝導率および熱膨張率の観点から、ジルコニア、ジルコニア強化アルミナが好ましい。金属としては、例えば、ステンレス、炭素鋼などが挙げられる。
【００２５】
メディア粒子や液状混合物中のフィラー粒子等に対する耐摩耗性をより向上させる観点から、撹拌羽の少なくとも一部がヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質からなることが好ましく、メディア粒子や液状混合物が接触する部分がヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質からなることがより好ましい。ヤング率が０．４〜０．６ＧＰａの材質を用いることにより、撹拌羽の摩耗をより抑制することができ、液状分散物の分散性をより安定化することができる。ここで、ヤング率は、樹脂材料の場合はＪＩＳ  Ｋ７１６１−１：２０１４に規定される方法、セラミックおよび金属系材料の場合はＪＩＳ  Ｒ１６０２：１９９５に規定される方法により、測定することができる。
【００２６】
ヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質としては、例えば、超高分子量ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。これらの中でも、軽量でメンテナンス性に優れることから、超高分子量ポリエチレンがより好ましい。ここで、超高分子量ポリエチレンとは、一般的に重量平均分子量が１００万以上のポリエチレンを言う。超高分子量ポリエチレンの分子量は、７００万以下が好ましい。
【００２７】
撹拌羽のうち、メディア粒子や液状混合物が接触しない部分（例えば撹拌羽の表面以外の部分）の材質は、機械強度の観点から、金属が好ましく、ステンレスがより好ましい。
【００２８】
また、撹拌羽を回転させるための駆動軸の材質も、機械強度の観点から、金属が好ましい。金属としては、撹拌羽の材質として例示したものが挙げられる。ただし、摩耗による金属粉の液状分散物への混入を抑制する観点から、駆動軸表面はセラミックや超高分子量ポリエチレンにより被覆することが好ましい。同様の理由から、金属の駆動軸に、セラミックや超高分子量ポリエチレンのカバーを設けてもよい。
【００２９】
円筒状ベッセルの内壁の材質としては、例えば、超硬合金材料、セラミック材料、ステンレス、ヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質などが挙げられる。高い熱伝導性が求められる場合にはセラミック材料を、より高い耐摩耗性が求められる場合にはヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質を選択することが好ましい。超硬合金材料、セラミック材料、ヤング率０．４〜０．６ＧＰａの材質としては、撹拌羽の材質としてそれぞれ例示したものなどが挙げられる。
【００３０】
また、円筒状ベッセルの内壁は、冷温媒を導入できる構造とし、冷温媒により液状分散物の温度を制御しながら分散することが好ましい。例えば、液状混合物および液状分散物が反応性や熱劣化性等を有する場合、冷媒により液状分散物の温度を一定温度以下に保つことにより、液状分散物の品質低下を抑制することができる。
【００３１】
メディア粒子は、撹拌羽の回転により強い衝突エネルギーを受けるため、耐摩耗性の観点から、ジルコニア、アルミナなどの粒子が好適に用いられる。ギャップセパレータ方式の分離機構を有する場合、ローターとステーターの隙間は０．１ｍｍ以上が一般的であるため、設備保護の観点から、メディア粒子の直径ｄは０．３ｍｍ以上が好ましい。
【００３２】
本発明のメディア型分散機は、液状混合物の供給口上流に定量ポンプを有することが好ましく、液状混合物を連続的に供給して連続分散処理を行うことができる。また、液状混合物を定量的に供給することにより、液状分散物の分散性を安定化させることができる。定量ポンプとしては、例えば、単段タービンポンプ、ボアーホールなどの遠心ポンプ、軸流ポンプ、斜流ポンプなどのプロペラポンプ、単段渦巻ポンプ、多段渦巻ポンプなどの粘性ポンプ、横ピストンポンプ、堅型ピストンポンプ、横型ピストンポンプ、横型プランヂャーポンプ、堅型プランヂャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、ウイングポンプなどの往復動ポンプ、エクスターナルギアポンプ、インターナルギアポンプ、偏心ネジポンプ、ベーンポンプ、ローラーポンプなどの回転ポンプなどが挙げられる。
【００３３】
次に、本発明の液状分散物の製造方法について説明する。前述のとおり、従来のメディア型分散機を用いる場合、液状分散物が高粘度化するにつれ、スクリーンやギャップセパレータが摩耗により破損しやすい傾向にあった。本発明のメディア型分散機は、スクリーンやギャップセパレータの摩耗による破損を抑制することができることから、高粘度の液状分散物の製造に好適に用いることができる。このため、フィラー粒子および溶媒を少なくとも含む液状混合物を、前述のメディア型分散機により分散する工程を有することが好ましい。
【００３４】
フィラー粒子としては、例えば、炭酸カルシウム粒子、リン酸カルシウム粒子、非晶性シリカ粒子、結晶性のガラスフィラー、カオリン粒子、タルク粒子、チタニア粒子、アルミナ粒子、シリカーアルミナ複合酸化物粒子、硫酸バリウム粒子、フッ化カルシウム粒子、フッ化リチウム粒子、ゼオライト粒子、硫化モリブデン粒子、マイカ粒子、ベーマイト粒子、ジルコニア粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化チタン粒子、窒化ケイ素などが挙げられる。液状分散物においては、該液状分散物中に含まれるフィラー粒子が、要求される粒子径や表面特性を維持しつつ、一次粒子径まで十分に分散されていることが好ましい。メディア粒子によるフィラー粒子の解砕による表面改質を抑制するため、フィラー粒子のモース硬度は４以上が好ましい。モース硬度４以上のフィラー粒子としては、例えば、アルミナ粒子、非晶性シリカ粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化チタン粒子、窒化ケイ素粒子、ジルコニア粒子などが挙げられる。
【００３５】
ここで、モース硬度とは、鉱物に対する硬さを表し、市販の１０段階用モース硬度計を用いて測定することができる。具体的には、各材質と１０段階用モース硬度計において階級として用いられる各鉱物を擦り合わせた後に、傷の有無を目視観察する。各材質と特定の階級の鉱物の両方に傷がつくか、あるいは傷がつかない場合に、用いた特定の階級の鉱物と同じ階級を、各材質のモース硬度とする。また、全ての階級の鉱物において、各材質あるいは特定の階級の鉱物のどちらか片方にしか傷がつかない場合は、１０段階モース硬度計において階級として用いられる鉱物のうち、各材質に傷がつかなかった最も高い階級の鉱物の階級よりも０．５高い値を、各材質のモース硬度とする。
【００３６】
また、液状分散物が電気絶縁性を必要とされる部材に使用される場合、フィラー粒子は電気絶縁性粒子であることが好ましい。ここで、電気絶縁性とは、材質の体積抵抗率が１０１４Ω・ｃｍ以上であることを言う。材質の体積抵抗率は、ＪＩＳ  Ｃ２１４１：１９９２に規定される方法により、測定することができる。電気絶縁性粒子としては、例えば、アルミナ粒子、非晶性シリカ粒子、酸化マグネシウム粒子、窒化ケイ素粒子、ジルコニア粒子などが挙げられる。
【００３７】
溶媒としては、例えば、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのセロソルブ類；イソプロピルアルコール、メチルアルコール、エチルアルコール、ブチルアルコール、ノルマルプロピルアルコール、ベンジルアルコール、テルピネオール、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノールなどのアルコール類；メチルエチルケトン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのケトン類；乳酸エチル、メチルアセテート、エチルアセテート、イソプロピルアセテート、ノルマルプロピルアセテート、イソブチルアセテート、ノルマルペンチルアセテート、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール、３−メトキシ−３−メチル−ブチルアセテート、プロピレングリコール−１−モノメチルエーテル−２−アセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレートなどのエステル類；ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレンなどの炭化水素類；水などが挙げられる。これらを２種以上含有してもよい。
【００３８】
前述の通り、液状分散物が高粘度化するにつれ、スクリーンやギャップセパレータが摩耗により破損しやすい傾向にある。そのため、本発明は、特に粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上の液状分散物を得る場合などにより顕著な効果を奏することができ、好ましい。
【実施例】
【００３９】
各実施例および比較例における分離機構の摩耗量および分離機構の破損の評価は、オイラー混相流（グラニュラーモデル）を用いた流動解析により行った。流動解析に用いた条件は下記の通りである。
・液状混合物密度：１，１３０ｋｇ／ｍ３
・液状混合物粘度（すなわち液状分散物粘度）：１，８００ｍＰａ・ｓ
・メディア粒子真密度：４，０００ｋｇ／ｍ３
・メディア粒子嵩密度：２，４００ｋｇ／ｍ３
・円筒状ベッセル内のメディア粒子充填率：８０体積％
・駆動軸の回転数：１，２３９ｒｐｍ
・撹拌羽の直径：１８５ｍｍ
・撹拌羽の厚み：１０ｍｍ
・円筒状ベッセル内径：２２０ｍｍ
・円筒状ベッセル全長：１７５ｍｍ
・分離機構回転環（ローター）直径：１２５ｍｍ
・液状混合物供給速度：７５ｋｇ／ｈｒ。【００４０】
（流動解析による分離機構の摩耗量評価）
流動解析により評価した。各実施例および比較例について、分離機構近傍のメディア粒子の真密度ρ（ｋｇ／ｍ３）、ローター速度と分離機構近傍のメディア粒子の回転方向の速度との平均相対速度Ｖｎ（ｍ／ｓ）、分離機構近傍のメディア粒子の駆動軸と垂直方向の平均速度Ｖｒ（ｍ／ｓ）、分離機構近傍のメディア粒子の体積割合α（％）、比例定数Ａから、下記式（３）により分離機構の摩耗量Ｅを算出した。ただし、比較例１の摩耗量を１００として、比較例１の摩耗量に対する相対値とした。また、ここで分離機構近傍とは、ギャップセパレータ方式の場合は、円筒状ベッセル内で、かつ、ステーターから、撹拌羽に向かって駆動軸と平行方向に１ｍｍまでの位置であり、スクリーン方式の場合は、円筒状ベッセル内で、かつヘッドカバーから、撹拌羽に向かって駆動軸と平行方向に１ｍｍまでの位置であった。
Ｅ＝Ａ・ρ・Ｖｎ・Ｖｒ・α  （３）
分離機構の摩耗量Ｅの値から、下記基準により分離機構の摩耗を評価した。
評価基準
Ｅ≦９０：◎
９０＜Ｅ≦９５：○
９５＜Ｅ：×。【００４１】
（流動解析による分離機構の破損評価）
流動解析により評価した。各実施例および比較例について、実験的に見出した下記式（４）により、破損までにメディア型分散機を通過する液状混合物の量Ｗを算出した。ただし、比較例１を１００に対する相対値とした。
Ｗ＝１／Ｅ  （４）
破損までにメディア型分散機を通過する液状混合物の量Ｗの値から、下記基準により分離機構の破損を評価した。
評価基準
１１１≦Ｗ：◎
１０５≦Ｗ＜１１１：○
Ｗ＜１０５：×。【００４２】
（撹拌羽の摩耗評価）
各実施例および比較例に用いた撹拌羽を形成する材質を用いて、直径８０ｍｍ、厚み１０ｍｍの円盤を作製した。水４００ｇ、真密度４，０００ｋｇ／ｍ３のメディア粒子１，４４０ｇを収容した容器内で、アズワン（株）製スリーワンモーター  ＳＴ−２００を用いて、得られた円盤を回転数２，０００ｒｐｍで３０時間撹拌した。撹拌後の円盤について、摩耗や変形の有無を目視観察し、下記基準により撹拌羽の摩耗を評価した。
評価基準
摩耗／変形なし：○
摩耗あり：△
変形あり：×。【００４３】
（生産性評価）
ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＰＶｄＦ／ＨＦＰ＝９２／８（重量比）、重量平均分子量が１００万）、アルミナ粒子（平均粒径０．５μｍ、体積抵抗率１０１５Ω・ｃｍ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドンをそれぞれ５：１２：８３の重量比率で配合した液状混合物を、ダイヤフラムポンプを介して、各実施例および比較例に示す構成のメディア型分散機に通液した。撹拌羽を周速１２ｍ／ｓの条件で回転し、液状分散物中のアルミナ粒子の平均粒径が０．５μｍに到達するまでの分散機ベッセル内の滞留時間から、下記基準により生産性を評価した。液状分散物中のアルミナ粒子の平均粒径は、マイクロトラックベル（株）製  ＭＴ−３３００を用いて測定した。
評価基準
滞留時間１０分未満：○
滞留時間１０分以上：×。【００４４】
（ローターの摩耗評価）
前述の生産性評価と同条件にて、液状混合物を連続で０．８ｔ通液した後のローターへのビーズ摩耗痕を目視にて評価した。【００４５】
（ステーターの摩耗量評価）
前述の生産性評価と同条件にて、液状混合物を連続で０．８ｔ通液した後のステーターを（株）キーエンス製ＶＲ−３０００を用いて形状を測定し、摩耗部の断面積にて評価した。【００４６】
（実施例１）
図１〜２に示す構成のメディア型分散機において、排出口に最近接の撹拌羽の凸部厚みｔを１９ｍｍ、メディア粒子の直径ｄを０．５ｍｍ、排出口に最近接の、凸部を除く撹拌羽の、排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌを２４ｍｍ、撹拌羽の中心部から凸部の外周側端部までの距離ｒを７４ｍｍ、撹拌羽の凸部の個数を４個とし、オイラー混相流を用いて流動解析を行った。ここで、図１に示す通り、ヘッドカバー９は円筒状ベッセル１の終端に位置した。撹拌羽の材質は、ヤング率０．５ＧＰａの超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭｗＰＥ）とした。前述の方法により評価した結果を表１に示す。また、図６に生産性評価後のローターの写真を示すが、かかるローターにはビーズ摩耗痕がみられなかった。【００４７】
（実施例２）
撹拌羽の材質をヤング率２００ＧＰａのジルコニアに変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表１に示す。【００４８】
（実施例３）
分離機構を回転型のスクリーン方式に変更し、排出口６に最近接の撹拌羽３’の凸部１０厚みｔを３４ｍｍ、排出口に最近接の、凸部を除く撹拌羽の、排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌを３９ｍｍに変更したこと以外は実施例２と同様とした（図３参照）。結果を表１に示す。【００４９】
（実施例４）
撹拌羽の材質をヤング率０．３ＧＰａの低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）に変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表１に示す。【００５０】
（実施例５）
撹拌羽の材質をヤング率０．７ＧＰａの高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）に変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表１に示す。【００５１】
（実施例６）
排出口に最近接の撹拌羽の凸部厚みｔを１５ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表２に示す。【００５２】
（実施例７）
排出口に最近接の撹拌羽の凸部厚みｔを１１ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表２に示す。【００５３】
（実施例８）
排出口に最近接の撹拌羽の凸部厚みｔを１０ｍｍ、メディア粒子の直径ｄを１．０ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表２に示す。【００５４】
（実施例９）
撹拌羽の中心部から凸部の外周側端部までの距離ｒを６９ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様にした。結果を表２に示す。【００５５】
（実施例１０）
撹拌羽の中心部から凸部の外周側端部までの距離ｒを４７ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様にした。結果を表２に示す。【００５６】
（実施例１１）
撹拌羽の中心部から凸部の外周側端部までの距離ｒを２３ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様にした。結果を表２に示す。【００５７】
（比較例１）
排出口に最近接の撹拌羽に凸部を設けなかったこと以外は実施例１と同様とした（図４参照）。結果を表３に示す。また、図７に生産性評価後のローターの写真を示すが、かかるローターにはビーズ摩耗痕がみられた。【００５８】
（比較例２）
排出口に最近接の撹拌羽の凸部厚みｔを４ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表３に示す。【００５９】
（比較例３）
排出口に最近接の撹拌羽の凸部厚みｔを５ｍｍ、メディア粒子の直径ｄを２．０ｍｍに変更したこと以外は実施例１と同様とした。結果を表３に示す。【００６０】
（比較例４）
分離機構を固定型のスクリーン方式に変更し、排出口６に最近接の撹拌羽３’の凸部１０の厚みｔを５０ｍｍとし、排出口に最近接の、凸部を除く撹拌羽の、排出口側から円筒状ベッセル終端までの距離Ｌを５２ｍｍとし、凸部１０がスクリーン７’にオーバーキャップしている構造としたこと以外は実施例１と同様とした（図５参照）。結果を表３に示す。撹拌羽の凸部が長く、有効な分散領域が減少したため、所望の粒度を得るための滞留時間が長くなり、生産性が低下する結果となった。【００６１】
【表１】
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【００６２】
【表２】
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【００６３】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、フィラー粒子および溶媒を含む液状混合物を微細に分散するのに好適に用いることができ、例えばバッテリーのセパレータ用スラリーの分散などに好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００６５】
１  円筒状ベッセル
２  駆動軸
３  撹拌羽
３’排出口に最近接の撹拌羽
４  供給口
５  分散室
６  排出口
７  ローター
７’スクリーン
８  ステーター
９  ヘッドカバー
１０  凸部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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