(57)【要約】  軸回りに回転するロッドの対向位置に少なくとも一本のバーナを配置し、前記ロッドと前記バーナとを前記ロッドの軸方向へ相対的に往復移動させつつ前記バーナの火炎中で生成されるガラス微粒子を前記ロッドに吹き付けてガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、ガラス原料火炎の輝度幅Ｗ（ｍｍ）、前記ロッドの回転の速度Ｒ（回／分）、前記往復移動の速度Ｖ（ｍｍ／分）を、０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦１．０Ｗの関係式を満たすものとする。
2019044805.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸回りに回転するロッドの対向位置に少なくとも一本のバーナを配置し、前記ロッドと前記バーナとを前記ロッドの軸方向へ相対的に往復移動させつつ前記バーナの火炎中で生成されるガラス微粒子を前記ロッドに吹き付けてガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
ガラス原料火炎の輝度幅Ｗ（ｍｍ）、前記ロッドの回転の速度Ｒ（回／分）、前記往復移動の速度Ｖ（ｍｍ／分）を、
０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦１．０Ｗ
の関係式を満たすものとする、ガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
前記輝度幅Ｗ、前記回転速度Ｒ、前記往復移動速度Ｖ（ｍｍ／分）を、
０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦０．５Ｗ
の関係式を満たすものとする、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス原料としてシロキサンを用いる請求項１又は請求項２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
前記シロキサンとしてオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を用いる請求項３に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有するガラス母材の製造方法。
【請求項６】
長手方向の外径変動率が５％以下であるガラス母材。
【請求項７】
長手方向の外径変動率が１．５％以下である、請求項６に記載のガラス母材。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス母材に関する。
本出願は、２０１７年８月２９日出願の日本出願第２０１７−１６４２３９号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
【背景技術】
【０００２】
回転する出発ロッドと、この出発ロッドに対向させて配置させたバーナとを相対的に往復移動（トラバース）させ、出発ロッドの表面にバーナで生成したガラス微粒子を吹き付けて層状に堆積させる気相合成法が知られている。この気相合成法により、ガラス微粒子堆積体を製造する方法として、以下の先行文献がある。
特許文献１には、ロッドとバーナとの相対的な往復移動が一往復して元の位置に戻る際に、ロッドの回転位置が、元の位置から半周期ずれるように、一往復の往復移動距離に対応して、ロッドの往復移動速度及び回転速度を調整することが記載されている。
特許文献２には、複数のバーナを等間隔で配置し、ロッドの往復移動速度ｖ（ｍｍ／分）、回転速度ｒ（ｒｐｍ）、バーナ間隔設定値Ｌ0（ｍｍ）をパラメータとし、Ａ＝（ｒ／ｖ）×Ｌ0で表される値が、４０≧Ａ≧８の範囲となるように設定することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】日本国特開２０１３−４３８１０号公報
【特許文献２】日本国特開２００２−１６７２２８号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
軸回りに回転するロッドの対向位置に少なくとも一本のバーナを配置し、前記ロッドと前記バーナとを前記ロッドの軸方向へ相対的に往復移動させつつ前記バーナの火炎中で生成されるガラス微粒子を前記ロッドに吹き付けてガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
ガラス原料火炎の輝度幅Ｗ（ｍｍ）、前記ロッドの回転の速度Ｒ（回／分）、前記往復移動の速度Ｖ（ｍｍ／分）を、０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦１．０Ｗの関係式を満たすものとする。
また、本開示のガラス母材の製造方法は、前記のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
また、本開示のガラス母材は、長手方向の外径変動率が５％以下である。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】図１は、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一形態を示す構成図である。
【図２】図２は、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の概略を示す図である。
【図３】図３は、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法における、バーナから放射される火炎を模式的に示す図である。
【図４】図４は、図３に示す火炎の輝度を二値化した例を示す図である。
【図５Ａ】図５Ａは、Ｖ／Ｒ＞Ｗの場合の、ロッドへのガラス微粒子の堆積状態の概略を示す図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、Ｖ／Ｒ＝Ｗの場合の、ロッドへのガラス微粒子の堆積状態の概略を示す図である。
【図５Ｃ】図５Ｃは、Ｖ／Ｒ＜Ｗの場合の、ロッドへのガラス微粒子の堆積状態の概略を示す図である。
【図６Ａ】図６Ａは、最終的に製造されるガラス微粒子堆積体であって、長手方向に外径が変動した形状を示す概略図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、最終的に製造されるガラス微粒子堆積体であって、長手方向に外径が変動しない形状を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
［本開示が解決しようとする課題］
しかしながら、特許文献１及び２の技術よりも、さらにガラス微粒子堆積体の長手方向の外径変動を抑えることが望まれている。
そこで、本開示は、先行技術よりもさらに長手方向の外径変動が小さいガラス微粒子堆積体を製造できる方法、ガラス母材の製造方法及びガラス母材を提供することを目的とする。
【０００７】
［本開示の効果］
本開示によれば、長手方向の外径変動が小さいガラス微粒子堆積体を製造することが可能となる。
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
なお、本開示はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）軸回りに回転するロッドの対向位置に少なくとも一本のバーナを配置し、前記ロッドと前記バーナとを前記ロッドの軸方向へ相対的に往復移動させつつ前記バーナの火炎中で生成されるガラス微粒子を前記ロッドに吹き付けてガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
ガラス原料火炎の輝度幅Ｗ（ｍｍ）、前記ロッドの回転の速度Ｒ（回／分）、前記往復移動の速度Ｖ（ｍｍ／分）を、
０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦１．０Ｗ
の関係式を満たすものとする。
この構成によれば、長手方向の外径変動が小さいガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【０００８】
（２）前記輝度幅Ｗ、前記回転速度Ｒ、前記往復移動速度Ｖ（ｍｍ／分）を、
０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦０．５Ｗ
の関係式を満たすものとすることが好ましい。
この構成によれば、長手方向の外径変動がより小さいガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【０００９】
（３）前記ガラス原料としてシロキサンを用いることが好ましい。
この構成によれば、使用原料が、腐食性のハロゲンを含まないため、排ガスによる製造装置等の腐食の問題や排ガス処理設備をなくすことができる。またシロキサンは、燃焼性が高いため、ガラス微粒子堆積体の製造効率を高くすることができる。
（４）前記シロキサンとしてオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を用いることが好ましい。
この構成によれば、使用原料が、工業的に容易に入手でき、保管や取扱いも容易である。
【００１０】
（５）また、本開示の一態様に係るガラス母材の製造方法は、上記の（１）〜（４）のいずれかのガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
この構成によれば、高品質なガラス母材を製造することができる。
【００１１】
（６）また、本開示の一態様に係るガラス母材は、長手方向の外径変動率が５％以下である。
この構成によれば、光ファイバの製造に当該ガラス母材を用いる場合、長手方向の光学特性の変動が少ない光ファイバを製造することができる。
（７）また、前記長手方向の外径変動率が１．５％以下であることが好ましい。
この構成によれば、長手方向の光学特性の変動がさらに少ない光ファイバを製造することができる。
【００１２】
［本開示の実施形態の詳細］
〔製法及び使用装置の概要等〕
以下、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体（以下、単に「堆積体」とも称する）の製造方法およびガラス母材の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、図中では、火炎形成ガスのガス供給装置は省略しており、本文中での説明も省略する。
また、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法を例に説明するが、本開示はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様にガラス原料から火炎熱分解反応を利用してガラスを堆積させる方法、例えば、複数のバーナを用いたＭＭＤ（Multiburner Multilayer Deposition）法等に本開示を適用することも可能である。
【００１３】
図１に示すように、製造装置１０は、反応容器１１内のロッド１２にバーナ１３の火炎中で生成されるガラス微粒子を堆積させて、光ファイバの母材となる堆積体１４を製造する装置である。バーナ１３は、ロッド１２に対向させて配置されており、反応容器１１のバーナ１３と反対側には、排気路１５が設けられている。この製造装置１０では、ロッド１２を軸方向へ往復移動（トラバース）させることにより、回転するロッド１２とバーナ１３とをロッド１２の軸方向へ相対的に往復移動させ、ロッド１２の表面にガラス微粒子を層状に堆積させる方法で堆積体１４を製造する。
より詳細には、図２に示すように、ガラス微粒子は、概略バーナから放射されるガラス原料火炎（以下、単に「原料火炎」とも称する）の幅で、ロッド１２の外周に堆積される。その際、ロッド１２の軸方向の移動と回転により、ガラス微粒子の層は、帯状に、かつロッド１２の外周に螺旋状に形成される。そして、ガラス微粒子堆積層が所望の厚さになるまで、ロッド１２の軸方向の往復移動を複数回行う。
ここで、ロッドの回転の速度をＲ（回／分）、往復移動の速度をＶ（ｍｍ／分）とする。Ｖ／Ｒは、ロッド１２が１回転する間における、軸方向の移動距離に相当する。
【００１４】
バーナ１３から放射される火炎について説明する。
バーナ１３から放射される火炎を模式的に示すと図３に示す通りである。図３に示す通り、バーナ１３から放射される火炎Ｃは、中心部の原料火炎Ａと、その外側の火炎Ｂに分けられる。なお、中心部の原料火炎Ａは、火炎Ｂに比べて輝度が高くなっているが、これは、原料火炎Ａでは、原料が燃焼し、周辺部に比べて輝度が高くなるためである。
なお、原料火炎Ａでは、ガラス原料が燃焼することによりガラス微粒子が形成され、これをロッド１２に吹き付けることによって、ロッド１２の外周にガラス微粒子を堆積させている。
【００１５】
火炎中に投入され、原料火炎Ａを形成することになるガラス原料としては、上述した態様で火炎分解反応や酸化反応して、ガラス微粒子を生成し得るものであれば、特に限定されない。例としては、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、シロキサン等が挙げられる。その中でもシロキサンは、ＳｉＣｌ４と比較して、塩素等の腐食性のガスを発生することが無い点、燃焼性が高いため、ガラス微粒子堆積体の製造効率を高くすることができる点で好ましい。また、シロキサンの中でも、工業的に容易に入手でき、保管や取扱いも容易である点で、環状のものが好ましく、そのなかでもＯＭＣＴＳがより好ましい。
なお、火炎を生成するガスは、ガラス原料からガラス微粒子を生成するための火炎をバーナで形成できるものであれば、特に限定されない。一般的には、可燃性ガスである水素（Ｈ2）と助燃性ガスである酸素（Ｏ2）、及び窒素（Ｎ2）等を適宜混合し使用することができる。この場合、水素、酸素、窒素をそれぞれ別個の噴出ポートから噴出させ、噴出後に混合させることが好ましい。
【００１６】
原料火炎Ａの幅は、前記バーナ１３から放射される火炎Ｃについて、輝度分布（Ｌ（ｘ，ｙ））を測定し、測定された輝度分布（Ｌ（ｘ，ｙ））を最大輝度Ｌｍａｘで規格化し、例えばＬ（ｘ，ｙ）／Ｌｍａｘ≧０．８となる部分か否かで二値化することで、測定することができる。二値化した結果の一例を図４に示す。図４において、ａの領域はＬ（ｘ，ｙ）／Ｌｍａｘ≧０．８であり、ｂの領域はＬ（ｘ，ｙ）／Ｌｍａｘ＜０．８である。そしてこの場合、図４のａの領域を、図３の原料火炎Ａ部分に相当する、としている。そして、図４のａの領域の長さ方向の全長（図３におけるバーナ１３の火炎放射口から原料火炎Ａの先端までの長さに相当）をＬとし、Ｌの中間点（ａの領域の先端からＬの５０％の長さの距離ｌの位置に相当）におけるａの領域の幅を原料火炎Ａの輝度幅Ｗとした。
【００１７】
Ｖ／ＲがＷより大きい場合（Ｖ／Ｒ＞Ｗ）、Ｖ／ＲがＷと等しい場合（Ｖ／Ｒ＝Ｗ）、Ｖ／ＲがＷより小さい場合（Ｖ／Ｒ＜Ｗ）の、各場合における、ロッド１２へのガラス微粒子の堆積状態の概略を図５Ａ、図５Ｂ及び図５Ｃに示す。なお、この場合、説明とその理解の簡略化を目的として、図１のバーナ１３を１基のみ有する製造装置１０で、ロッド１２の往復移動を１回のみ行った場合についての説明とする。
【００１８】
図５Ａは、Ｖ／Ｒ＞Ｗの場合のガラス微粒子の堆積状態を示すものである。ガラス微粒子は、螺旋帯状に、ロッド１２の外周に形成されているが、例えば、１周目に形成された堆積部分と２周目に形成された堆積部分にガラス微粒子との間にガラス微粒子が堆積されない隙間部分が生じる。この場合、ロッド１２の往復移動を多数回繰り返し、ガラス微粒子堆積層を厚くすると、図６Ａに示すように、長手方向に外径が変動する堆積体が形成されることになる。
【００１９】
図５Ｂは、Ｖ／Ｒ＝Ｗの場合のガラス微粒子の堆積状態を示すものである。ガラス微粒子は、螺旋帯状に、ロッド１２外周に形成されているが、例えば、１周目に形成された堆積部分と２周目に形成された堆積部分との間には隙間がない。この場合、ロッド１２の往復移動を多数回繰り返し、ガラス微粒子堆積層を厚くすると、図６Ｂに示すように、長手方向に外径が変動しない堆積体が形成されることになる。
【００２０】
図５Ｃは、Ｖ／Ｒ＜Ｗの場合のガラス微粒子の堆積状態を示すものである。ガラス微粒子は、螺旋帯状に、ロッド１２外周に形成されているが、例えば、１周目に形成された堆積部分と２周目に形成された堆積部分とが一部重なり隙間がない。この場合も、ロッド１２の往復移動を多数回繰り返し、ガラス微粒子堆積層を厚くすると、図６Ｂに示すように、長手方向に外径が変動しない堆積体が形成されることになる。
【００２１】
以下に、Ｖ／Ｒが、０．０５Ｗ〜１．４０Ｗの範囲における、堆積体１４の長手方向の外径変動率を下記表１に示す。なお、ロッド１２の往復移動は４００回行い、外径変動は、下記式にて計算した。
【００２２】
外径変動（％）＝（最大外径変動量／平均外径）×１００
【００２３】
【表１】
2019044805.tif 000003
【００２４】
上記の表１の結果から、Ｖ／Ｒが小さくなるほど、堆積体１４の長手方向の外径変動が小さくなることがわかる。
但し、Ｖ／Ｒが極端に小さくなると、ガラス微粒子がボール状に堆積され、堆積体１４の応力バランスが不均一になり、堆積工程中においても、予期し得ない小さな衝撃等により破損する可能性が高くなる。
上記の点を総合的に考慮して、Ｖ／Ｒは０．１Ｗ〜１．０Ｗの範囲とすれば、長手方向の外径変動が小さく良好な堆積体１４を製造できることがわかった。
【００２５】
そこで、本実施形態では、ロッド１２に対してガラス微粒子を堆積させる工程において、バーナ１３から放射される原料火炎の輝度幅Ｗ（ｍｍ）、ロッド１２の回転速度Ｒ（回／分）、及びロッド１２の往復移動速度Ｖ（ｍｍ／分）を、０．１Ｗ≦Ｖ／Ｒ≦１．０Ｗの関係式を満たすように設定する。
なお、Ｖ／Ｒが０．１Ｗ〜０．５Ｗの範囲であると、さらに外径変動が小さくなるため、より好ましい。
【００２６】
〔透明化工程〕
上記の製法により得られたガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス母材を得る。
なお、ガラス母材の外径変動率は、嵩密度が長手方向で均一であれば、ガラス微粒子堆積体の外径変動率とほぼ等しくなる。したがって、表１のようにＶ／Ｒを変化させて製造したガラス微粒子堆積体を焼結して得られたガラス母材の外径変動率は、表１に記した外径変動率とほぼ等しくなる。
ガラス母材の外径が長手方向で変動すると、光学特性も、ほぼ同じ割合で変動する。長手方向全長で、光学特性が仕様内に入るようにするためには、光学特性の変動を５％以下に抑えるのが好ましく、１．５％以下に抑えるのがさらに好ましい。
したがって、上記したように、Ｖ／Ｒを０．１Ｗ〜１．０Ｗの範囲とすれば、長手方向の光学特性を５％以下に抑えることができ、また、Ｖ／Ｒを０．１Ｗ〜０．５Ｗの範囲とすれば、長手方向の光学特性の変動を１．５％以下に抑えることができることになり、光学特性に優れた光ファイバを製造することができる。
【００２７】
上述した態様は、液体であったガラス原料をガス状態にしてバーナ１３から噴出するものであるが、ガラス原料をガス状態にしないで液体噴霧の状態でバーナ１３から噴出する態様としても良い。ガラス原料を液体噴霧の状態でバーナ１３から噴出する態様においては、バーナ１３の図示しない液体原料用ポートから噴出した液体原料に、図示しない噴出ガスポートから噴出したガスを当てることによって霧化する。前記噴出ガスポートから噴出させるガスとしては、例えば、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ2）、アルゴン（Ａｒ）等が挙げられ、それぞれ単体で、もしくは混合されて噴出される。
【符号の説明】
【００２８】
１０  製造装置
１１  反応容器
１２  ロッド
１３  バーナ
１４  ガラス微粒子堆積体
１５  排気路
【図１】
2019044805.tif 000004
【図２】
2019044805.tif 000005
【図３】
2019044805.tif 000006
【図４】
2019044805.tif 000007
【図５Ａ】
2019044805.tif 000008
【図５Ｂ】
2019044805.tif 000009
【図５Ｃ】
2019044805.tif 000010
【図６Ａ】
2019044805.tif 000011
【図６Ｂ】
2019044805.tif 000012
【国際調査報告】
2019044805.tif 000013
2019044805.tif 000014
2019044805.tif 000015