【事件の表示】
　特許第３１６７６２５号「基板のウェット洗浄方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１６７６２５号の請求項１ないし５に係る特許を取り消す。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第３１６７６２５号の請求項１ないし５に係る発明についての出願は、平成８年７月２９日に出願され、平成１３年３月９日に設定登録がされ、その後、特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１４年４月２２日に訂正請求がなされたものである。
第２　訂正の適否
１　訂正請求の内容
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１における「基板上の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、」を、「基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、」と訂正し、また、「洗浄剤を使用する直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。」を、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化１】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化２】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２における「基板上の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、」を、「基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、」と訂正し、また、「洗浄剤を使用する直前に、基板を加熱し、加熱された前記基板の表面に大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。」を、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、基板を加熱し、加熱された前記基板の表面に大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の加熱により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化３】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化４】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３における「基板上の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、」を、「基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、」と訂正し、また、「洗浄剤を使用する直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを基板の表面に照射することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。」を、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への遠赤外線の照射により向上させるととも、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化５】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化６】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　特許請求の範囲の請求項４における「請求項３に記載の基板のウエット洗浄方法において、前記波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を前記基板の一方の側の表面に照射し、前記遠赤外線を前記基板の他方の側の表面に照射することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。」を、「基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を前記基板の一方の側の表面に照射し、遠赤外線を前記基板の他方の側の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解して除去し、該基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の他方の側の表面への遠赤外線の照射により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の一方の側の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去することを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化７】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化８】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　特許明細書の段落番号【０００９】における「【課題を解決するための手段】」を、
「【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために、本発明のうち請求項１に記載の発明は、基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより上記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、上記洗浄剤を使用する上記ブラシ洗浄のときに上記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、上記基板の表面の付着物を除去するようにしたものである。　
【化１】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化２】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　特許明細書の段落番号【００１１】の記載を、「従って、本発明のうち請求項１に記載の発明によれば、基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、基板の表面に波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を大気中で照射することにより、図２の式１および式２に示す生成反応式によってオゾンラジカルが発生される。これら式１および式２の２つの生成反応式によると、特開平５−２２４１６７号公報に開示された洗浄方法たる波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍとの紫外線の同時照射によるよりも、オゾンラジカルを効率よく多量に発生することができ、オゾンラジカルを高濃度に発生することができる。」と訂正する。
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無および拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａについて
　この訂正は、特許請求の範囲の請求項１において、　付着物を「有機物あるいは無機物の付着物」に限定し、また、洗浄剤を使用するウエット洗浄について、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄」と限定すると共に、オゾンラジカルの発生方法とオゾンラジカルの付着物除去の機能を「下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する　
【化１】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化２】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の段落番号【０００１】と、同【００１０】と、同【００１２】と、同【００２２】と、同【００２７】との記載に基づくものであるから、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでない。
（２）訂正事項ｂについて
　特許請求の範囲の請求項２において、付着物を「有機物あるいは無機物の付着物」に限定し、また、洗浄剤を使用するウエット洗浄について、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄」と限定すると共に、オゾンラジカルの発生方法とオゾンラジカルの付着物除去の機能を「下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の加熱により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する　
【化３】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化４】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の段落番号【０００１】と、同【００１０】と、同【００１１】と、同【００１３】と、同【００２２】と、同【００２５】と、同【００２７】との記載に基づくものであるから、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでない。
（３）訂正事項ｃについて
　特許請求の範囲の請求項３において、付着物を「有機物あるいは無機物の付着物」に限定し、また、洗浄剤を使用するウエット洗浄について、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄」と限定すると共に、オゾンラジカルの発生方法とオゾンラジカルの付着物除去の機能を「下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への遠赤外線の照射により向上させるととも、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する　
【化５】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化６】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の段落番号【０００１】と、同【００１０】と、同【００１１】と、同【００１４】と、同【００２２】と、同【００２５】と、同【００２７】との記載に基づくものであるから、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでない。
（４）請求項ｄについて
　特許請求の範囲の請求項４を、請求項３の従属項から独立項に記載を改めて、付着物を「有機物あるいは無機物の付着物」と限定し、また、洗浄剤を使用するウエット洗浄について、「洗浄剤を使用するブラシ洗浄」と限定すると共に、オゾンラジカルの発生方法とオゾンラジカルの付着物除去の機能を「下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解して除去し、該基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の他方の側の表面への遠赤外線の照射により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の一方の側の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する　
【化７】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化８】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、この訂正は、特許明細書の段落番号【０００１】と、同【００１０】と、同【００１１】と、同【００１５】と、同【００１７】と、同【００２２】と、同【００２５】と、同【００２７】との記載に基づくものであるから、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでない。
（５）訂正事項ｅ，ｆについて
　これらの訂正は、訂正事項ａによる特許請求の範囲の請求項１の訂正に伴い、発明の詳細な説明の記載をこれに整合するように訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的にするものに該当する。そして、これらの訂正は、明らかに新規事項の追加に該当せず、かつ、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでない。
３　むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書及び同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
第３　取消理由についての判断
１　本件発明
　本件特許第３１６７６２５号の請求項１ないし５に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」、「本件発明２」、「本件発明３」、「本件発明４」、及び「本件発明５」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし５に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「　【請求項１】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化１】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化２】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
　　【請求項２】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、基板を加熱し、加熱された前記基板の表面に大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の加熱により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化３】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化４】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
　　【請求項３】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への遠赤外線の照射により向上させるととも、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化５】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化６】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
　　【請求項４】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を前記基板の一方の側の表面に照射し、遠赤外線を前記基板の他方の側の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解して除去し、該基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の他方の側の表面への遠赤外線の照射により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の一方の側の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。　
【化７】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式１）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
【化８】　
　　　　　　　　　　　　　　１７２ｎｍ　　　　　　　　オゾンラジカル  　
　　　　　（式２）　　Ｏ２　　　→　　　Ｏ３　　　→　　　Ｏ（１Ｄ）　
　　【請求項５】　請求項３または請求項４のいずれか１項に記載の基板のウエット洗浄方法において、
　前記波長が１７２ｎｍにピークを持つ紫外線と遠赤外線とを同時に照射する
　ことを特徴とするウエット洗浄方法。」
２　引用刊行物
（１）刊行物１
　当審が通知した取消理由通知に引用した刊行物１（特開平５−１３４３９７号公報：異議申立人日野貴美子の提出した甲第１号証）には、次の事項が記載されている。
ａ「ガラス基板に付着した異物を除去するガラス基板洗浄方法であって、前記ガラス基板の表面を親水性化する第１工程と；前記第１工程によって親水性化された前記の表面に純水、或いは温純水を拡散浸透させる第２工程と；前記第２工程によって純水、或いは温純水が拡散浸透した前記ガラス基板の表面に付着した前記異物を除去する第３工程と；を有することを特徴とするガラス基板洗浄方法。」（第２頁第１欄第２〜９行）
ｂ「ガラスの表面に紫外線を照射すると紫外線のエネルギーによりガラス基板表面近傍に存在する酸素分子（Ｏ２　）がオゾン分子（Ｏ３　）に変化する。さらにオゾン分子が紫外線エネルギー又は熱エネルギーにより分解し、反応性の高い活性基（Ｏ*　）を生じる。この酸素（Ｏ*　）はガラス基板表面の有機物を酸化除去すると同時にガラス基板表面のＳｉ−Ｏ−Ｈ基の水素原子（Ｈ）と結合をもち、ガラス基板表面を親水化する。親水性の表面では界面エネルギーは増大するとともに、水の濡れ性（浸透性）は極めて大きくなり水分子（Ｈ２　Ｏ）はガラス基板上の微細な部分まで拡散浸透してゆく。」（第３頁第３欄第６〜１７行）
ｃ「ガラス基板表面が親水化され、水分子が拡散浸透している状態では水又は温水を用いたブラシレス又は超音波などの洗浄作用が最も効率よく働き、ガラス基板表面に存在する微小ゴミはすべて表面から除去される。」（第３頁第３欄第１７〜２０行）
ｄ「本実施例ではＳｉ−Ｏで作られたガラス基板１０を２５０ｎｍ以下の波長を有するＵＶ光で照射し、このＵＶ光照射によりガラス基板表面を十分に親水性化するものとする。」（第３頁第４欄第３３〜３５行）
ｅ「〔ステップ１〕・・・（中略）・・・第１の洗浄槽２０は・・・、ガラス基板１０が投入されるとランプ強度は最大（Full）となり、強力なＵＶ光の照射状態となる。・・・（中略）・・・〔ステップ２〕〔ステップ１〕におけるＵＶ光照射により、十分親水性となったガラス基板１０は搬送系５により第２の洗浄槽３０に搬送され、ガラス基板１０はアーム１１ａ、１１ｂにより温水シャワーノズル３２ａ、３２ｂ付近に移動される。ここではまず温水シャワーノズル３２ａ、３２ｂで純水又は温純水のリンスを行い、ガラス基板全面を純水又は温純水で濡らす。ガラス基板１０は十分親水化されており、前述の作用の項で述べたように、水分子はガラス基板１０に拡散浸透する。その後、アーム１１ａ、１１ｂはガラス基板１０を回転ブラシ３５ａ、３５ｂ近傍に移動する。そして、純水シャワーノズル３３ａ、３３ｂで純水又は温純水を噴出させながら回転ブラシ３５ａ、３５ｂによるスクラブ洗浄を行う。」（第４頁第５欄第２２〜４８行）
ｆ「ガラス表面の親水性化をはかったのち、純水、又は温純水による洗浄を行うので、フォトマスク又はレチクルなどのガラス基板上の１ミクロン以下の異物の除去が実現可能となる。」（第４頁第６欄第３０〜３３行）
　以上の記載事項ａ〜ｆから、刊行物１には次の発明（以下「刊行物１記載の発明」という。）が記載されているものと認められる。
　ガラス基板上の有機物あるいは微少ゴミを除去するための基板のウェット洗浄方法において、純水又は温純水を使用するブラシ洗浄の前に、大気中において２５０ｎｍ以下の波長をもつ紫外線を基板の表面に照射し、発生した反応性の高い活性基（Ｏ*　）により前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、反応性の高い活性基（Ｏ*　）により前記基板の表面を親水化し、水の濡れ性（浸透性）の極めて大きくなったガラス基板を純水又は温純水で濡らして水分子を拡散浸透させ、その後、ガラス基板に前記純水又は温純水を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の微少ゴミの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する基板のウェット洗浄方法。
（２）刊行物５
　同じく当審で引用した刊行物５（「“誘電体バリア放電を利用したエキシマランプ”，光技術コンタクト，社団法人日本オプトメカトロニクス，Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．２（１９９４），ｐ．３０−３７」：異議申立人日野貴美子の提出した甲第３号証）には、次の事項が記載されている。
ａ「誘電体バリヤ放電を励起源としたキセノンエキシマランプは、１７２ｎｍを中心とした約１６０ｎｍから１８０ｎｍの領域にのみ発光を有する，高効率の単色光真空紫外光源である」（第３３頁右欄第２０〜２４行）
ｂ「６．１　光洗浄（ＵＶ／Ｏ３洗浄）
　精密光洗浄の１つとして紫外線とオゾンを使用する光洗浄がある。従来は１８５ｎｍと２５４ｎｍ光を放射する低圧水銀灯が用いられてきた。原理を下記に示す。１８５ｎｍは空気中の酸素に吸収されオゾンを発生し，２５４ｎｍ光はオゾンに吸収され，活性な原子状酸素に分解する。一方１８５ｎｍのような短波長紫外線は有機物の結合を切断し，原子状酸素の酸化作用と切断の作用により，有機物は酸化分解揮発される。
　キセノンエキシマランプの放射紫外線の波長は中心波長１７２ｎｍで半値幅は１４ｎｍである。やはり大気中の酸素に吸収される。１７５ｎｍより短波長は直接原子状の酸素に分解すると報告されている。１７２ｎｍはまた１８５ｎｍ光と同様にO３を生成し、原子状の酸素を生成する経路も有する。
　１７２ｎｍでの酸素の吸収係数は１８５ｎｍでの１桁以上高く空気中で強度が１／ｅになるのがわずか３ｍｍである。この間でオゾン，原子状酸素を生成するので，いままで光源から数十ｍｍの距離で吸収され，オゾン，原子状の酸素を生成していた，低圧水銀ランプに比較し，管壁数ミリの距離では，本ランプのそれら生成濃度は10倍以上であると考えられる。
　この効果と１７２ｎｍ光が１８５ｎｍ光より光子のエネルギーが大きいため，有機物の切断力が高いことと相まって，従来の低銀水銀ランプより，洗浄効果が高いと予想される。図８に本装置，およびウシオ電機製高出力低圧水銀ランプ（450Ｗ，２５４ｎｍ：１２０ｍＷ）／ｃｍ２　，１８５ｎｍ：約２０ｍＷ／ｃｍ２　）を使用し，石英ガラスの光洗浄を行った結果を示す。
　照射前に試料はエチルアルコールで超音波洗浄を行なった。縦軸に純水の接触角，横軸に照射時間を示した。本ランプは６０秒で３度になったのに対し，低圧水銀ランプは１３−１４度であった。１０度で汚れが約単分子程度，４度で約０．１度分子程度の厚さとの報告があり，この実験により，本ランプの洗浄速度が高いことが確認された。
　用途としてはレンズ，液晶基板，レチクルなどのガラス部品，半導体素子等の電子部品や磁気ヘッド，塗装前の金属板などの洗浄などが考えられる。」（第３４頁右欄第２行〜第３５頁右欄第１２行）
（３）刊行物９
　同じく当審で引用した刊行物９（特開平３−１５９２３７号公報：異議申立人高橋友之輔の提出した甲第５号証）には、次の事項が記載されている。
ａ「マスク，ガラス基板等の表面を清浄化する洗浄装置において、ＵＶランプ及び赤外線ランプを同時又は交互に用いて被洗浄物を照射することにより洗浄効果を高める機能を有することを特徴とする洗浄装置。」（特許請求の範囲）
ｂ「従来の方法によれば基板表面に付着した有機物の酸化分解反応の進行が遅いため洗浄効果が充分でなく、又洗浄時間も長時間を要する等の問題があった。」（第１頁右欄第１０〜１３行）
ｃ「オゾンの生成と分解の過程で発生する中間生成物は原子状の酸素でありこれは強力な酸化剤として作用する。」（第２頁左上欄第１６〜１８行）
ｄ　ＵＶランプ及び赤外線ランプをガラス基板の両面に照射していること。（第１図参照）
ｅ「上記実施例による洗浄装置を用いてガラス基板を洗浄した結果基板温度を約８０度に上げた場合基板温度を常温に保った場合に比較して洗浄時間を約１／２に短縮することができた。又従来は非常に洗浄効果を得にくかった段差部コーナー部に於いても有機物の残渣ががなく洗浄効果は非常に高いといえる。」（第２頁右上欄第１６行〜同頁左下欄第３行）
３　対比・判断
（１）本件発明１について
　本件発明１と刊行物１記載の発明とを対比すると、刊行物１記載の発明の「反応性の高い活性基（Ｏ*　）」、及び「純水又は温純水」は、それぞれ本件発明１の「オゾンラジカル」、及び「洗浄剤」に相当し、刊行物１記載の発明の「微少ゴミ」には無機物の汚れが含まれていると認められ、また、基板表面を親水化し、水の濡れ性（浸透性）を大きくすることは、基板の表面張力を下げて濡れ性を向上することと同義であることは明かであるので、両者は、
　「基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の前に、紫外線を基板の表面に照射し、発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去すると共に、発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する基板のウェット洗浄方法。」である点で一致し、次の点で相違している。
　相違点１：本件発明１においては、基板の表面に紫外線の波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を大気中で照射し、オゾンラジカルは前記式１および式２で示す生成反応式によって発生するものであるのに対して、刊行物１記載の発明においては、基板の表面に紫外線の波長が２５０ｎｍ以下の紫外線を照射するが、大気中で照射することについては不明である点。
　相違点２：本件発明１においては、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、紫外線を照射するのに対して、刊行物１記載の発明においては、紫外線を照射した後、純水又は温純水を拡散浸透させる工程を経て、洗浄剤を使用するブラシ洗浄がなされる点。
　前記相違点について検討すると、
　相違点１については、刊行物５には、照射前に試料はエチルアルコールで超音波洗浄を行っているにしても、その後の紫外線の照射では、試料の表面に紫外線の波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を大気中で照射し、励起酸素原子Ｏ（１Ｄ）（本件発明１の「オゾンラジカル」に相当する。）が本件発明１の前記式１および式２で示す生成反応式と同様の生成反応式によって発生して、有機物を酸化分解するとともに、前記試料（本件発明１の「基板」に対応する。）の表面の水の接触角を下げる、即ち表面張力を下げるものであって、従来の紫外線の波長が１８５ｎｍと２５４ｎｍのものよりも洗浄効果が高い旨記載されており、そして、刊行物１記載の発明と、前記刊行物５記載の技術的事項とは、基板の表面に紫外線を照射し、発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去して基板を洗浄する点で共通しているので、刊行物１記載の発明に刊行物２記載の前記技術的事項を適用して、前記相違点１に関する構成のごとく構成することは当業者が容易に想到し得たことである。
　相違点２については、刊行物１記載の発明において、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の前に、純水又は温純水を拡散浸透させることは、水分子が拡散浸透している状態では水又は温水を用いたブラシレス又は超音波などの洗浄作用が最も効率よく働き、ガラス基板表面に存在する微小ゴミはすべて表面から除去するためであって（前記刊行物１の記載事項ｃ参照）、洗浄作用の効率が多少落ちても構わないのであれば当該工程を経ることなしに洗浄剤を使用するブラシ洗浄を行うことは、当業者が適宜なし得る設計上の選択的事項にすぎない。
　また、本件発明１の奏する効果も、前記刊行物１記載の発明、及び刊行物５記載の技術的事項から当業者であれば予測できる程度のものであって格別なものでもない。
（２）本件発明２について
　本件発明２と刊行物１記載の発明とを対比すると、両者は、前記相違点１、及び相違点２に加えて、さらに次の相違点３で相違している。
　相違点３：
　本件発明２においては、紫外線の照射の際に基板を加熱し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の加熱により向上させるのに対して、刊行物１記載の発明においては、紫外線の照射の際に基板を加熱しない点。
　前記相違点３について検討すると、刊行物９には、紫外線の照射の際に基板を加熱して洗浄効果を高める旨記載されており、そして、刊行物１記載の発明と、前記刊行物９記載の技術的事項とは、基板の表面に紫外線を照射し、発生したオゾンラジカル（刊行物９に記載の「原子状の酸素」がこれに相当する。）により前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去して基板を洗浄する点で共通しているので、刊行物１記載の発明に刊行物９記載の前記技術的事項を適用して、前記相違点３に関する構成のごとく構成することは当業者が容易に想到し得たことである。
　また、本件発明２の奏する効果も、前記刊行物１記載の発明、及び刊行物５、刊行物９記載の各技術的事項から当業者であれば予測できる程度のものであって格別なものでもない。
（３）本件発明３について
　本件発明と刊行物１記載の発明とを対比すると、両者は、前記相違点１、相違点２に加えて、さらに次の相違点４で相違している。
　相違点４：
　本件発明３においては、紫外線と遠赤外線とを基板の表面に照射し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への遠赤外線の照射により向上させるのに対して、刊行物１記載の発明においては、紫外線のみを基板の表面に照射する点。
　前記相違点４について検討すると、前記刊行物９には、紫外線と赤外線とを基板の表面に照射し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への赤外線の照射での加熱によって洗浄効果を高める旨記載されており、また、加熱手段として遠赤外線は周知なものである。そして、刊行物１記載の発明と、前記刊行物９記載の技術的事項とは、基板の表面に紫外線を照射し、発生したオゾンラジカル（刊行物９に記載の「原子状の酸素」がこれに相当する。）により前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去して基板を洗浄する点で共通しているので、刊行物１記載の発明に刊行物９記載の前記技術的事項を適用し、その際に加熱手段として周知な遠赤外線を採用することにより、相違点４に関する構成のごとく構成することは当業者が容易に想到し得たことである。
　また、本件発明３の奏する効果も、前記刊行物１記載の発明、刊行物５、刊行物９記載の各技術的事項、及び前記周知技術から当業者であれば予測できる程度のものであって格別なものでもない。
（４）本件発明４について
　本件発明４と刊行物１記載の発明とを対比すると、両者は、前記相違点１、及び相違点２に加えて、さらに次の相違点５で相違している。
　相違点５：
　本件発明４においては、紫外線を前記基板の一方の側の表面に照射し、遠赤外線を前記基板の他方の側の表面に照射し、前記基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の他方の側の表面への遠赤外線の照射により向上させるのに対して、刊行物１記載の発明においては、紫外線のみを基板の表面に照射する点。
　前記相違点５について検討すると、刊行物９には、紫外線と赤外線とを基板の表面の両側に照射し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への赤外線の照射での加熱によって洗浄効果を高める旨記載されており、また、加熱手段として遠赤外線は周知なものである。そして、刊行物１記載の発明と、前記刊行物９記載の技術的事項とは、基板の表面に紫外線を照射し、発生したオゾンラジカル（刊行物９に記載の「原子状の酸素」がこれに相当する。）により基板を洗浄する点で共通しているので、刊行物１記載の発明に刊行物９記載の前記技術的事項を適用することは当業者が容易になし得たことであり、その際に、加熱手段として周知の遠赤外線を採用すること、また、基板の片面のみを洗浄するために、基板の両面に紫外線と遠赤外線とを照射してその両面を洗浄することに代えて基板の一方の側の表面にのみ紫外線を照射するように変更することは、基板の種類等に応じて適宜なし得る設計的事項にすぎないものである。
　従って、相違点４に関する構成のごとく構成することは、前記刊行物１記載の発明、刊行物５、刊行物９記載の各技術的事項、及び前記周知技術から当業者であれば容易に想到し得たことである。
　また、本件発明４の奏する効果も、前記刊行物１記載の発明、刊行物５、刊行物９記載の各技術的事項、及び前記周知技術から当業者であれば予測できる程度のものであって格別なものでもない。
（５）本件発明５について
　本件発明５と刊行物１記載の発明とを対比すると、両者は、前記相違点１、相違点２、及び相違点４または相違点５に加えて、さらに次の相違点６で相違している。
　相違点６：
　本件発明５においては、紫外線と遠赤外線とを同時に照射するのに対して、刊行物１記載の発明においては、紫外線のみを基板の表面に照射する点。
　前記相違点６について検討すると、刊行物９には、紫外線と赤外線とを同時に照射する旨が記載されており、そして刊行物１記載の発明と、前記刊行物９記載の技術的事項とは、基板の表面に紫外線を照射し、発生したオゾンラジカル（刊行物９に記載の「原子状の酸素」がこれに相当する。）により基板を洗浄する点で共通しているので、刊行物１記載の発明に刊行物９記載の前記技術的事項を適用することにより、相違点６に関する本件発明５のように構成することは当業者であれば容易に想到し得たことである。
　また、本件発明５の奏する効果も、前記刊行物１記載の発明、刊行物５、刊行物９記載の各技術的事項、及び前記周知技術から当業者であれば予測できる程度のものであって格別なものでもない。
第４　むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１ないし５は、前記刊行物１記載の発明、刊行物５及び刊行物９記載の技術的事項、及び前記周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１ないし５についての特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
　したがって、本件発明１ないし５についての特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年６月７日（２００２．６．７）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第３１６７６２５号発明の明細書（以下「特許明細書」という。）を、訂正請求書に添付した訂正明細書のとおり、すなわち、次の各訂正事項ａ〜ｆのとおり訂正する。
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の記載を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「　【請求項１】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化１】
　【化２】
」と訂正をする。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２の記載を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「　　【請求項２】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、基板を加熱し、加熱された前記基板の表面に大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の加熱により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化３】
　【化４】
」と訂正する。
明りょうでない記載の釈明を目的として削除し、また、特許請求の範囲の請求項４を、明りょうでない記載の釈明を目的として、請求項２に訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３の記載を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「　　【請求項３】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への遠赤外線の照射により向上させるととも、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化５】
　【化６】
」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　特許請求の範囲の請求項４の記載を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「　　【請求項４】　基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を前記基板の一方の側の表面に照射し、遠赤外線を前記基板の他方の側の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解して除去し、該基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の他方の側の表面への遠赤外線の照射により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の一方の側の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化７】
　【化８】
」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　特許明細書の段落【０００９】の記載を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために、本発明のうち請求項１に記載の発明は、基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表面に照射し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより上記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、上記洗浄剤を使用する上記ブラシ洗浄のときに上記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、上記基板の表面の付着物を除去するようにしたものである。
　【化１】
　【化２】
」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　特許明細書の段落番号【００１１】の記載を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「従って、本発明のうち請求項１に記載の発明によれば、基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、基板の表面に波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を大気中で照射することにより、図２の式１および式２に示す生成反応式によってオゾンラジカルが発生される。これら式１および式２の２つの生成反応式によると、特開平５−２２４１６７号公報に開示された洗浄方法たる波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍとの紫外線の同時照射によるよりも、オゾンラジカルを効率よく多量に発生することができ、オゾンラジカルを高濃度に発生することができる。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
基板のウェット洗浄方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　基板上の
有機物あるいは無機物の
　洗浄剤を使用する
ブラシ洗浄の
し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化１】
　【化２】
　【請求項２】　基板上の
有機物あるいは無機物
　洗浄剤を使用する
ブラシ洗浄の
し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の加熱により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化３】
　【化４】
　【請求項３】　基板上の
有機物あるいは無機物の
　洗浄剤を使用する
ブラシ洗浄の
し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の表面への遠赤外線の照射により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化５】
　【化６】
　【請求項４】　
基板上の有機物あるいは無機物の付着物を除去するための基板のウェット洗浄方法において、
　
洗浄剤を使用するブラシ洗浄の直前に、大気中において
し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の一方の側の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去し、該基板の一方の側の表面の有機物の汚れの酸化分解の効果を前記基板の他方の側の表面への遠赤外線の照射により向上させるとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより前記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、前記洗浄剤を使用する前記ブラシ洗浄のときに前記基板の一方の側の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、前記基板の表面の付着物を除去する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
　【化７】
　【化８】
　【請求項５】　請求項３または請求項４のいずれか１項に記載の基板のウェット洗浄方法において、
　前記波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを同時に照射する
　ことを特徴とする基板のウェット洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、基板のウェット洗浄方法に関し、さらに詳細には、半導体基板、液晶素子用ガラス基板、カラーフィルタ基板などのような各種の基板の洗浄方法に関し、特に、半導体、液晶素子、カラーフィルタなどの製造工程において、不良の原因となる各種の基板上のゴミや汚れのような有機物や無機物の付着物（以下、単に「付着物」と称する。）を除去する基板のウェット洗浄方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来より、半導体基板、液晶素子用ガラス基板、カラーフィルタ基板などの各種の基板（以下、単に「基板」と称する。）をウェット洗浄する技術としては、例えば、薬剤（Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｏ２、ＨＣｌ、ＮＨ４ＯＨ、有機アルカリ剤、界面活性剤など）や純水などの洗浄剤（以下、単に「洗浄剤」と称する。）を使用しての浸漬洗浄、超音波洗浄、ブラシ洗浄、スプレー洗浄などを組み合わせて洗浄を行って基板上の付着物を除去し、洗浄剤として純水ではなくて薬剤を使用した場合にはそれから純水などによるリンス洗浄を行った後に、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）の蒸気による乾燥やスピンナーあるいはエアーナイフによる乾燥などを行うことが一般的であった。
　【０００３】
　しかしながら、上記した従来の技術のように、基板上の付着物を除去するための洗浄として、洗浄剤を使用して浸漬洗浄、超音波洗浄、ブラシ洗浄、スプレー洗浄などの種々の洗浄方法を組み合わせて洗浄しても、充分な洗浄効果を得るためには、所定の時間が必要となるので、洗浄装置としてスループットが悪化するという問題点があった。
　【０００４】
　また、高スループットを維持するためには、当該洗浄装置の長さが長くなるという問題点があった。
　【０００５】
　一方、特開平５−２２４１６７号公報に開示されたように、ウェット洗浄の直前に、ガラス単基板の表面に波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外線を大気中で照射し、ガラス単基板上の無機物の付着物を効率よく除去する洗浄方法が提案されている。
　【０００６】
　しかしながら、この特開平５−２２４１６７号公報に開示された洗浄方法においては、洗浄効率を決定するＯ（１Ｄ）（オゾンラジカル：活性化酸素）の生成方法が１条件しかないので、充分な濃度のオゾンラジカルを得ることができずに、充分な洗浄効果を得ることができないという問題点があった。
　【０００７】
　即ち、波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外線によるオゾンラジカルの生成反応式は、図１に示すように、波長が１８４．９ｎｍの紫外線によりＯ２からＯ３を生成し、波長が２５３．７ｎｍの紫外線によりＯ３からＯ（１Ｄ）（オゾンラジカル）を生成するというように、必ず２段階の生成過程を必要とするために、オゾンラジカルの発生効率が低く、充分な濃度のオゾンラジカルを発生させることができないものであった。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、上記したような従来の技術の有する種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、充分な濃度のオゾンラジカルを発生させることにより、基板上の付着物を効率よく除去することができるようにして、それによりウェット洗浄時間の短縮を図ることを可能にし、ウェット洗浄時間の短縮により洗浄剤の使用量も低減させることができる基板のウェット洗浄方法を提供しようとするものである。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために、本発明のうち請求項１に記載の発明は、基板上の
有機物あるいは無機物の
ブラシ洗浄の
し、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより上記基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去するとともに、下記式１および式２で示す生成反応式によって発生したオゾンラジカルにより上記基板の表面張力を下げて濡れ性を向上し、上記洗浄剤を使用する上記ブラシ洗浄のときに上記基板の表面の無機物の汚れの除去効率を向上させて、上記基板の表面の付着物を除去する
　【化１】
　【化２】
　【００１０】
　ここで、基板とは、上記したように、半導体基板、液晶素子用ガラス基板、カラーフィルタ基板などの各種の基板を意味する。また、付着物とは、上記したように、各種の基板上のゴミや汚れのような有機物や無機物を意味する。また、洗浄剤とは、薬剤（Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｏ２、ＨＣｌ、ＮＨ４ＯＨ、有機アルカリ剤、界面活性剤など）や純水などを意味する。
　【００１１】
　従って、本発明のうち請求項１に記載の発明によれば、基板上の
有機物あるいは無機物の
ブラシ洗浄の
　【００１２】
　こうして発生された高濃度のオゾンラジカルにより、基板の表面の有機物の汚れを酸化分解して除去することができるとともに、表面張力を下げて濡れ性を向上させることができ、洗浄剤に使用による洗浄時に無機物の汚れの除去効率を向上することができる。
　【００１３】
　また、こうした酸化分解の効果をさらに向上させるために、例えば、請求項２に記載の発明のように、基板を加熱し、加熱された上記基板の表面に大気中において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を照射するようにしてもよい。
　【００１４】
　基板を加熱する際には、例えば、請求項３に記載の発明のように、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを照射し、遠赤外線により基板を加熱するようにしてもよい。
　【００１５】
　そして、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とを照射する場合には、例えば、請求項４に記載の発明のように、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の一方の側の表面に照射し、遠赤外線を基板の他方の側の表面に照射するようにしてもよい。
　【００１６】
　さらに、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線と遠赤外線とは、例えば、請求項５に記載の発明のように、両者を基板の表面に同時に照射するようにしてもよい。
　【００１７】
　具体的には、例えば、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板の表側の表面に照射するとともに、基板の裏側の表面に遠赤外線を照射して基板を加熱し、基板の表側の表面の温度を上昇させて、基板の表側の表面に存在するオゾンラジカルによる基板の表側の表面上の有機物の酸化分解作用を促進するようにする。
　【００１８】
　【発明の実施の形態】
　以下、図面に基づいて、本発明による基板のウェット洗浄方法の実施の形態の一例を詳細に説明するものとする。
　【００１９】
　図３は、本発明による基板のウェット洗浄方法の実施に用いる枚葉式の洗浄装置の概略断面構成説明図である。
　【００２０】
　この洗浄装置は、第１槽１０と、第２槽１２と、第３槽１４と、第４槽１６との４槽を備えており、これら第１槽１０、第２槽１２、第３槽１４および第４槽１６の中央部を搬送用ローラー１８が貫通するようになされていて、この搬送用ローラー１８によって、基板２０が第１槽１０→第２槽１２→第３槽１４→第４槽１６へと入口から出口へ向けて連続的に送られるようになされている。
　【００２１】
　第１槽１４内には、搬送用ローラー１８の上方に波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板２０に照射する紫外線ユニット２２が設けられ、搬送用ローラー１８の下方に遠赤外線を基板１０に照射する遠赤外線ユニット２４が設けられている。また、搬送用ローラー１８と紫外線ユニット２２との間には、波長が１７２ｎｍの紫外線を透過する石英ガラス板２６が配設されている。
　【００２２】
　第２槽１２乃至第４槽１６は、ウェット洗浄を行うための槽である。ここで、第２槽１２はブラシ洗浄ユニットであり、第２槽１２内には、搬送用ローラー１８の上方および下方に基板２０へ洗浄剤を噴射するための洗浄剤用シャワーノズル２８が設けられているとともに、基板２０をブラシ洗浄するためのロールブラシ３０が設けられている。
　【００２３】
　また、第３槽１４はリンス用ユニットであり、第３槽１４内には、搬送用ローラー１８の上方および下方に基板２０へ純水を噴射するためのリンス用シャワーノズル３２が設けられている。
　【００２４】
　そして、第４槽１６は乾燥用ユニットであり、第４槽１６内には、搬送用ローラー１８の上方および下方に基板２０を乾燥するためのエアーナイフ３４が設けられている。
　【００２５】
　従って、この洗浄装置においては、入口から送られた基板２０は、まず紫外線ユニット２２によって、表側の表面に波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線が照射される。また、このときに、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線の照射により発生されるオゾンラジカルの酸化分解作用を促進するために、遠赤外線ユニット２４によって基板２０の裏側の表面に遠赤外線を照射し、基板２０を加熱するようになされている。
　【００２６】
　上記のようにして、第１槽１０において波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線を基板２０の表側の表面に照射した後に、搬送用ローラー１８によって基板２０を第２槽１２以降へ順次搬送し、ウェット洗浄を行うものである。
　【００２７】
　ウェット洗浄としては、ブラシ洗浄ユニットたる第２槽１２において、洗浄剤用シャワーノズル２８から基板２０の表面に洗浄剤を噴射し、ロールブラシ３０により洗浄を行う。
　【００２８】
　次に、リンス用ユニットたる第３槽１４において、リンス用シャワーノズル３２から基板２０の表面に純水を噴射し、洗浄剤をリンスする。
　【００２９】
　その後に、乾燥用ユニットたる第４槽１６において、エアーナイフ３４により水切り乾燥を行うものである。
　【００３０】
　出願人は、本発明による基板のウェット洗浄方法の洗浄効果を評価するために実験を行ったものであり、以下にその実験の結果を説明するが、この実験においては基板２０として「３００ｍｍ×４００ｍｍ×１．１ｍｍ」のＣｒ膜付き基板を用いた。洗浄条件としては、以下の洗浄条件（Ａ）乃至洗浄条件（Ｄ）の４つの条件で実験を行った。
　【００３１】
　（Ａ）図３に示す洗浄装置を用いて、「波長が１７２ｎｍの紫外線を照射する（第１槽１０）→洗浄剤として純水を用いてブラシ洗浄する（第２槽１２）→純水を用いてリンスする（第３槽１４）→エアーナイフ３４で乾燥する（第４槽１６）」という処理を行う（本発明による基板のウェット洗浄方法である。）。
　【００３２】
　（Ｂ）図３に示す洗浄装置を用いて、「波長が１７２ｎｍの紫外線および遠赤外線を同時に照射する（第１槽１０）→洗浄剤として純水を用いてブラシ洗浄する（第２槽１２）→純水を用いてリンスする（第３槽１４）→エアーナイフ３４で乾燥する（第４槽１６）」という処理を行う（本発明による基板のウェット洗浄方法である。）。
　【００３３】
　（Ｃ）「洗浄剤として純水を用いてブラシ洗浄する→純水を用いてリンスする→エアーナイフで乾燥する」という処理を行う（従来の基板の洗浄方法である。）。
　【００３４】
　（Ｄ）「波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外線を同時に照射する→洗浄剤として純水を用いてブラシ洗浄する→純水を用いてリンスする→エアーナイフで乾燥する」という処理を行う（従来の基板の洗浄方法である。）。
　【００３５】
　なお、各波長の紫外線ならびに遠赤外線の照射強度に関しては、波長が１７２ｎｍにピークをもつ紫外線はおよそ８０Ｗであり、波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外線はおよそ６００Ｗであり、遠赤外線はおよそ３２Ｗであった。また、照射時間は、それぞれ６０秒であった。
　【００３６】
　ブラシ洗浄の条件は、１００ｒｐｍで回転しているナイロン製のロールブラシ３０で６０秒間ブラシ洗浄を行い、その際に洗浄剤用シャワーノズル２８から６０秒間純水を噴射した。
　【００３７】
　リンスの処理の条件は、リンス用シャワーノズル３２から６０秒間純水を噴射した。
　【００３８】
　また、実験にあたって、基板に付着した無機物の評価に関しては、基板の洗浄前の１μｍ以上のパーティクルを１０００個付着した状態からの変化をみることとし、基板に付着した有機物の評価に関しては、基板の洗浄前の水に対する接触角度５０度からの変化をみることとした。なお、この接触角度が小さいほど、基板上の有機物の付着が少ないことが知られている。
　【００３９】
　ここで、パーティクルの個数の検査にあたっては、レーザー式のパーティクル検査装置を使用し、接触角度の検査にあたっては、接触角度測定器を使用した。そして、上記した洗浄条件（Ａ）、洗浄条件（Ｂ）、洗浄条件（Ｃ）および洗浄条件（Ｄ）のそれぞれの洗浄条件で洗浄した後の基板の１μｍ以上のパーティクルの個数と水に対する接触角度とは、図４に示す図表のような結果となり、本発明による基板の洗浄方法たる洗浄条件（Ａ）および洗浄条件（Ｂ）において良好な結集が得られ、特に、洗浄条件（Ｂ）において極めて良好な結果が得られた。
　【００４０】
　【発明の効果】
　本発明は、以上説明したように構成されているので、充分な濃度のオゾンラジカルを発生させることができるものであり、それにより基板上の付着物を効率よく除去することができるようになり、このためウェット洗浄時間の短縮を図ることが可能となって、ウェット洗浄時間の短縮により洗浄剤の使用量も低減させることができるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　波長が１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外線によるオゾンラジカルの生成反応式を示す説明図である。
　【図２】
　本発明による基板のウェット洗浄方法におけるオゾンラジカルの生成反応式を示す説明図である。
　【図３】
　本発明による基板のウェット洗浄方法の実施に用いる枚葉式の洗浄装置の概略断面構成説明図である。
　【図４】
　本発明による基板のウェット洗浄方法と従来の基板の洗浄方法との比較実験の結果の図表を示す説明図である。
　【符号の説明】
　１０　　　　　　　第１槽
　１２　　　　　　　第２槽
　１４　　　　　　　第３槽
　１６　　　　　　　第４槽
　１８　　　　　　　搬送用ローラー
　２０　　　　　　　基板
　２２　　　　　　　紫外線ユニット
　２４　　　　　　　遠赤外線ユニット
　２６　　　　　　　石英ガラス板
　２８　　　　　　　洗浄剤用シャワーノズル
　３０　　　　　　　ロールブラシ
　３２　　　　　　　リンス用シャワーノズル
　３４　　　　　　　エアーナイフ