【事件の表示】
　特許第３０５４１３９号「湿分硬化性のオルガノポリシロキサン配合物の連続的製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０５４１３９号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続きの経緯
　本件特許第３０５４１３９号は、平成１１年３月５日（優先権主張、平成１０年（１９９８年）３月５日、ドイツ）に出願された特願平１１−２９２９８２号の出願に係り、平成１２年４月７日に設定登録がなされたものであり、その後、信越化学工業株式会社より特許異議の申立てがなされ、それに基づく特許取消の理由通知に対し、平成１３年７月２５日付けで訂正請求がなされたものである。
［２］訂正前の本件特許に対する特許異議申立人の主張の概要
（１）特許異議申立人は、下記甲第１号証を提示し、本件請求項１〜４に係る発明は甲第１号証記載の発明と同一であるから、同発明は特許法第２９条第２項（「特許法第２９条の２」の誤りと認められる。）の規定に違反して特許されたものであって、その特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　 記
甲第１号証：特開平１１−１６１７号公報
　
［３］本件訂正請求
 １．訂正事項 
　本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、訂正事項を個別に列挙すれば以下のとおりである。
（１）訂正事項１：請求項１における「第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合する、ＲＴＶ−１配合物を」を「第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合し、第３工程ではもはやガス抜きしない、ＲＴＶ−１配合物を」に訂正する。
（２）訂正事項２：段落【0006】における「第３工程においてガス抜きした原料混合物を第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合する、ＲＴＶ−１配合物を」を「第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合し、第３工程ではもはやガス抜きしない、ＲＴＶ−１配合物を」に訂正する。
２．訂正適否の検討
　訂正事項１は、特許請求の範囲の請求項１において、第３工程でガス抜きを行わないことを明確にするものであるが、このことは、訂正前の明細書の段落【0007】〜【0008】に記載されていた事項と認められるから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で、特許請求の範囲の減縮をするものである。
　また、訂正事項２は、上記特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれに整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明をするものである。
　そして、これら訂正により特許請求の範囲が拡張ないし変更されるものでもない。
　したがつて、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１、３号に掲げる事項を目的とし、かつ、同条第３項で準用する同法第１２６条第２、３項の規定に適合するものである。
　なお、特許異議申立ての対象とされていない請求項は存在しない。
［４］本件発明
　本件発明は、上記訂正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された事項により特定される次のとおりのもの（以下、順次「本件第１発明」、・・「本件第４発明」という。）である。
「【請求項１】 第１工程においてα，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサン、充填剤および場合により他の成分からなる原料混合物を製造し、第２工程において原料混合物から減圧下にガス封入分を除去し、場合により他の成分を混合し、かつ第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合し、第３工程ではもはやガス抜きしない、ＲＴＶ−１配合物を連続的に製造する３工程法。
【請求項２】 第１工程において連続式密閉メカニカルミキサーおよび／またはニーダーを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】 第２工程においてニーダーまたはガス抜き装置を使用する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】 第３工程においてダイナミックミキサーを使用する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。」
［５］特許異議申立てについての判断
　特許異議申立人が引用した、甲第１号証（特開平１１−１６１７号公報、平成１１年１月６日発行）に掲載された、本件の優先権主張日前出願され、同主張日後に出願公開された特願平９−１７３２０４号出願（出願人は、信越化学工業株式会社）の願書に最初に添付した明細書（以下「先願明細書」という。）には、「架橋可能なオルガノポリシロキサンオイルと無機質充填剤とを混合し、流動性を有するシリコーンゴムコンパウンドを製造する第１工程と、このシリコーンゴムコンパウンドを下部に真空抜き出しポンプの付いた減圧状態にされたタンクに供給し、連続的に脱気した後、このシリコーンゴムコンパウンドにチキソコントロール剤を添加混合する第２工程と、上記シリコーンゴムコンパウンドに架橋剤を添加混合し、脱ガスする第３工程とを含むことを特徴とする室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法。」（特許請求の範囲）についての発明が記載され、該第３工程について、発明の詳細な説明には、「更に、第３工程で最初に高速で連続的に混合が可能な１軸以上の混合機で架橋剤、必要により縮合触媒等を加えてコンパウンドと均一化し、次いで所定時間以上の滞留が可能な混合容積をもつ混合機又は攪拌機付きタンクにて再混合と脱気を行うことにより、使用時の作業性、特に吐出性、糸切れ性に優れた製品を効率よく連続的に得ることができるものである。」（段落【0006】）、「第３工程では、上記脱気され、チキソコントロール剤が添加されたシリコーンゴムコンパウンドに架橋剤、及び必要により縮合触媒、上記第１、第２工程で添加されなかった所用の助剤を添加混合し、次いで脱ガスする。」（段落【0027】）と記載され、さらに当該発明を具体的に示す実施例１においては、「図１に示したラインにおいて、・・・・次いで第３工程のＫＲＣニーダーでメチルトリアセトキシシランと有機スズを主体とする硬化剤を７．０ｋｇ／ｈｒで供給し、アフターミキサー（信越エンジニアリング（株）、１軸でアンカー型撹拌羽根を有し、回転数５０ｒｐｍ）で脱ガスする方法により、２時間連続運転を行った。」（段落【0033】）と記載されているとおり、架橋剤、縮合触媒等が添加される第３工程では、脱ガス操作を必須のものとして記載されており、先願明細書には、これを精査するも、第３工程をガス抜きせずに実施することは全く記載されていないといわざるを得ない。
　したがつて、この点で本件第１発明は先願明細書に記載された発明と同一であるとすることはできない。
　本件第２〜第４発明は、本件第１発明の構成をより限定したものに相当するから、本件第１発明と同様、先願明細書に記載された発明と同一とすることはできない。
［６］むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人が提示した証拠によっては訂正後の本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件請求項１〜４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月１日（２００１．８．１）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨　　　異議２０００−７４０２５
　本件訂正請求の要旨は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１における「第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合する、ＲＴＶ−１配合物を」を、「第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合し、第３工程ではもはやガス抜きしない、ＲＴＶ−１配合物を」に訂正し、明りょうでない記載の釈明を目的として、段落【０００６】における「第３工程においてガス抜きした原料混合物を第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合する、ＲＴＶ−１配合物を」を「第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合し、第３工程ではもはやガス抜きしない、ＲＴＶ−１配合物を」に訂正する、ものである。
（５４）【発明の名称】
湿分硬化性のオルガノポリシロキサン配合物の連続的製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　第１工程においてα，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサン、充填剤および場合により他の成分からなる原料混合物を製造し、
第２工程において原料混合物から減圧下にガス封入分を除去し、場合により他の成分を混合し、かつ
第３工程においてガス抜きした原料混合に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかっ架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合
し、第３工程ではもはやガス抜きしない
　【請求項２】　第１工程において連続式密閉メカニカルミキサーおよび／またはニーダーを使用する、請求項１記載の方法。
　【請求項３】　第２工程においてニーダーまたはガス抜き装置を使用する、請求項１または２記載の方法。
　【請求項４】　第３工程においてダイナミックミキサーを使用する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、ＲＴＶ−１配合物を連続的に製造する３工程法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　湿分の遮断下に貯蔵でき、湿分の侵入下に室温で架橋する、いわゆるＲＴＶ−１配合物は、既に久しい以前から公知である。
　【０００３】
　ＲＴＶ−１配合物の製造においては、すべての成分を１工程で添加することはできず、成分の一部を混合した後、他の成分を混入するに先立ち、特定の反応時間が必要である。この目的のために、２工程法が開発された。たとえば、ＥＰ−Ａ２３４２２６号では、第１工程において成分の一部を連続作業の密閉ミキサー中で合し、第２工程において往復ニーダー中で残りの成分を配量し、配合物をこのニーダー中で均質化し、減圧下にガス抜きする。
　【０００４】
　ＲＴＶ−１配合物は、種々の用途に対し、たとえば色、透明度または粘度で区別される多数の異なる生成物に混合される。生成物の変化、たとえば変色の場合、ＥＰ−Ａ２３４２２６号の方法では往復ニーダー全体を洗浄するかまたは少なくとも処方を変えた配合物で大規模に洗わなければならない。これは大きい損失を伴う。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の課題は、処方の変化が時間およびＲＴＶ−１配合物のできるだけ僅かな損失を生じるＲＴＶ−１配合物の連続的製造方法を提供することである。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の対象は、第１工程においてα，ω−ジヒドロキシボリジオルガノシロキサン、充填剤および場合により他の成分からなる原料混合物を製造し、
第２工程において原料混合物を減圧下にガス封入分を除去し、場合により他の成分を混合し、かつ
第３工程においてガス抜きした原料混合物に第１工程および第２工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的成分を混合
し、第３工程ではもはやガス抜きしない
　【０００７】
　本発明は、ガス抜き工程はすべての成分を混合した後に初めて行なう必要はなく、既にα，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンおよび充填剤を混合した後に行なうことができるという認識に基づく。その際生成物の品質は、すべての成分を混合した後に初めてガス抜きする場合と正確に同様に良好である。
　【０００８】
　それにより、第３工程において僅かな容積を有し、洗浄により容易に掃除できる簡単な混合装置を使用することができる。
　【０００９】
　α，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンは、とくに一般式（Ｉ）：
　ＨＯ−［Ｒ２ＳｉＯ］ｍ−Ｈ　　　（Ｉ）
［式中
Ｒは場合によりフッ素、塩素、臭素、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシアルキル基またはシアノ基で置換された１価のＣ１〜Ｃ８炭化水素基を表わし、かつ
ｍはα，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンの０．０５〜１０００Ｐａ・ｓの粘度に相当するような数値を表わす］を有する。
　【００１０】
　炭化水素基Ｒの例は、直鎖状および環式、飽和および不飽和のアルキル基、たとえばメチル基、アリール基、たとえばフェニル基、アルカリール基、たとえばトリル基およびアラルキル基、たとえばベンジル基である。
　【００１１】
　基Ｒとしては１〜６個の炭素原子を有する非置換の炭化水素基が好ましく、その際メチル基がことに好ましい。
　【００１２】
　α，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンは、とくにその都度２３℃で測定して、１００〜７０００００ｍＰａ・ｓ、殊に２００００〜３５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。
　【００１３】
　ＲＴＶ−１配合物中に混入される充填剤の例は、非補強充填剤、つまり５０ｍ２／ｇ以下のＢＥＴ比表面積を有する充填剤、たとえば石英、クレー、ケイソウ土、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ゼオライト、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄または酸化亜鉛のような金属酸化物粉末ないしはその混合酸化物、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、石膏、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ガラス粉末およびポリアクリルニトリル粉末のようなプラスチック粉末；補強充填剤、つまり５０ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ比表面積を有する充填剤、たとえば熱分解法シリカ、沈降シリカ、ファーネスブラックおよびアセチレンブラックのようなカーボンブラック、ＢＥＴ比表面積の大きいケイ素アルミニウム混合酸化物；アスベストならびに合成繊維のような繊維状充填剤である。
　【００１４】
　記述した充填剤は、たとえばオルガノシランないしはオルガノシロキサンまたはステアリン酸で処理するかまたはヒドロキシ基をアルコキシ基にエーテル化することにより疎水性化されていてもよい。１種類の充填剤を使用することができ、少なくとも２種類の充填剤の混合物を使用することもできる。
　【００１５】
　架橋剤としてはとくに、α，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル基と縮合できる基を有するシラン、ならびにこれらシランのオリゴマー縮合生成物が使用される。殊に、架橋剤としては一般式（ＩＩ）：
　Ｒ１ｎＳｉＸ（４−ｎ）　　　（ＩＩ）
［式中
Ｒ１は場合によりフッ素、塩素、臭素、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシアルキル基、アミノ−Ｃ１〜Ｃ６アルキル基、アミノ−Ｃ１〜Ｃ６アルキレンアミノ基またはシアノ基で置換された１価のＣ１〜Ｃ１０炭化水素基を表わし、
Ｘは水素、フッ素、塩素または臭素原子、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ基、Ｃ１〜Ｃ４アシルオキシ基、アミノ基、Ｃ１〜Ｃ４アルキルアミノ基、Ｃ１〜Ｃ４ジアルキルアミノ基、Ｃ１〜Ｃ４アルキルアミド基、−（Ｎ−Ｃ１〜Ｃ４アルキル）−Ｃ１〜Ｃ６アルキルアミド基またはＳｉＯ−Ｎ＝結合Ｃ３〜Ｃ６ケトオキシモ基を表わしおよび
ｎは数値０、１または２を表わす］のシランが使用される。
　【００１６】
　架橋剤のα，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンとの縮合を促進する縮合触媒の例は、アミン、スズ、亜鉛、ジルコニウム、チタンおよびアルミニウムの有機化合物である。これらの縮合触媒の間では、チタン酸ブチルおよび二酢酸ジ−ｎ−ブチルスズ、ニラウリン酸ジ−ｎ−ブチルスズのような有機スズ化合物および加水分解性基として１分子あたり少なくとも２個の、酸素を介してケイ素に結合した、場合によりアルコキシ基により置換された一価の炭化水素基を有するシランまたはそのオリゴマーとジオルガノスズジアシレートとの反応生成物が好ましく、その際この反応生成物におけるスズ原子のすべての原子価は原子団≡ＳｉＯＳｎ≡の酸素原子によるかないしはＳｎＣ結合の１価の有機基によって飽和されている。
　【００１７】
　ＲＴＶ−１配合物の製造の場合、付加的成分、たとえば顔料および可溶性染料のような着色成分、香料、トリメチルシロキシ基により末端封鎖されたジメチルポリシロキサンのような室温で液体の可塑剤または有機可塑剤、殺真菌剤、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位およびＳｉＯ４／２単位からなるものを含め樹脂状オルガノポリシロキサン、アクリルニトリル、スチレン、塩化ビニルまたはプロピレンの単独重合体または共重合体のような純有機樹脂（その際かかる純有機樹脂、殊にスチレンおよびｎ−ブチルアタリレートからの共重合体は、既に末端単位中にそれぞれ１個のＳｉ結合ヒドロキシル基を有するジオルガノポリシロキサンの存在における記述したモノマーの遊離基による重合によって製造されていてもよい）、防食剤、エステル化および／またはエーテル化されていてもよいポリグリコール、酸化防止剤、熱安定剤、溶剤、導電性カーボンブラックのような電気的性質調節剤、防炎剤、遮光剤およびＳｉＣ結合のメルカプトアルキル基を有するシランのような薄膜形成時間延長剤、ならびにセル形成剤、たとえばアゾジカルボンアミドを使用することもできる。同様に、カップリング剤、とくにアミノ官能性シランを添加することもできる。
　【００１８】
　第１工程における原料混合物を製造するための混合装置としては、連続式密閉メカニカルミキサー、殊に材料が軸方向に貫流する混合タービンまたは一軸または二軸スクリューニーダー、たとえば往復ニーダーが適当である。ニーダーを使用する場合、これが真空接続部のようなガス抜き装置を有する必要はない。
　【００１９】
　第２工程の混合装置としては、とくに第１工程につき記載した、ガス抜き装置を有し、減圧下に運転されるニーダーまたはガス抜き装置が適当である。とくに、内圧はせいぜい１０ｋＰａである。
　【００２０】
　第３工程における混合装置としては、とくにスタチックミキサーおよびダイナミックメカニカルミキサーが適当である。
　【００２１】
　第１工程は、２つ以上の部分工程に分割されていてもよい。たとえば、第１混合装置中でα，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサン、架橋剤および可塑剤からなるプレミックスを製造し、次にこれに他の混合装置中で充填剤を混合して原料混合物にすることができる。原料混合物は、成分α，ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキサンおよび充填剤ならびに他の成分を混合装置の異なる個所に配量することによって製造することもできる。
　【００２２】
　第１工程および第２工程は、１つの長い構造の混合装置中で連続して実施することもできる。たとえば、スクリューニーダーの前方範囲中で原料混合物を製造し、これをニーダーの後方範囲中で減圧下にガス抜きすることができる。
　【００２３】
　第２工程において、非揮発性成分、たとえば金属塩を縮合触媒としてガス抜きの間に混入することができる。
　【００２４】
　第３工程において、とくにカップリング剤および場合により着色成分ならびになお欠けている架橋剤または触媒を混入する。
　【００２５】
　下記に記載した例において、すべてのパーセントでの部の記載は、別記しない限り、重量パーセントである。さらに、すべての粘度の記載は２５℃の温度に関するものである。
　【００２６】
　【実施例】
　例は、図１〜４によるプラント概略図によるプラント中で実施した：
　比較例１ａ
　図１によるプラント概略図
　混合タービン（１）中へ、入口（６）によりα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン（粘度８００００ｍｍ２／ｓ）７１％、α，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン（粘度１００ｍｍ２／ｓ）２３．５％およびアセトキシシランのオリゴマー混合物（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの架橋剤ＥＳ２４）５．５％の混合物７３０ｋｇ／ｈを配量する。さらに、スクリュー（７）により熱分解法シリカ（ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇ）６２ｋｇ／ｈを混合タービン（１）中へ配量する。その際、混合タービン（１）は１４００ｒｐｍの回転数で運転する。
　【００２７】
　原料混合物は、入口（８）により往復一軸スクリューニーダー（２）中へ移送する。そこに、入口（９）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒ＳＫ）０．０８ｋｇ／ｈを配量し、入口（１０）によりシリコーン油中の５０％のカーボンブラックペースト１６ｋｇ／ｈを配量する。ガスは、ＲＴＶ−１配合物から出口（１１）により排出される。
　【００２８】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：２２、ａ＊：０．０およびｂ＊：−０．３のカラーパラメーターを示す。
　【００２９】
　比較例１ｂ
　図１によるプラント概略図
　比較例１ａにおけるように、原料混合物を混合タービン（１）中で製造し、入口（８）により往復一軸スクリューニーダー（２）中へ移送する。そこに、入口（９）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ　Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒ＳＫ）０．０８ｋｇ／ｈを配量し、入口（１０）によりシリコーン油中の５０％の二酸化チタンペースト２４ｋｇ／ｈを配量する。ガスは、ＲＴＶ−１配合物から出口（１１）により排出される。
　【００３０】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：９６．５、ａ＊：−０．５およびｂ＊：１．０のカラーパラメーターを示す。
　【００３１】
　比較例１ｃ
　図１によるプラント概略図
　まず、比較例１ａにより黒色のＲＴＶ−１配合物を製造する。次に、直接比較例１ｂによる処方に切替える。８時間後、白色のＲＴＶ−１配合物が相変わらず黒色の縞を有するので、実験を中断する。純白のＲＴＶ−１配合物を得るためには、プラントを掃除しなければならない。
　【００３２】
　例２ａ
　図２によるプラント概略図
　混合タービン（１）中へ、入口（６）によりα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン（粘度８００００ｍｍ２／ｓ）７１％、α，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン（粘度１００ｍｍ２／ｓ）２３．５％およびアセトキシシランのオリゴマー混合物（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの架橋剤ＥＳ２４）５．５％の混合物７３０ｋｇ／ｈを配量する。さらに、スクリュー（７）により熱分解法シリカ（ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇ）６２ｋｇ／ｈを混合タービン（１）中へ配量する。その際、混合タービン（１）は、１４００ｒｐｍの回転数で運転する。
　【００３３】
　原料混合物を、入口（１２）により往復一軸スクリューニーダー（２）に移送する。そこに、入口（１３）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒ＳＫ）０．０８ｋｇ／ｈを配量する。ガスは、ＲＴＶ−１配合物から出口（１４）により排出される。
　【００３４】
　ガス抜きした原料混合物を、入口（１５）によりスタテックミキサー（３）に移送する。入口（１６）により、シリコーン油中の５０％カーボンブラックペースト１６ｋｇ／ｈを配量する。
　【００３５】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：２２、ａ＊：０．０およびｂ＊：−０．３のカラーパラメーターを示す。
　【００３６】
　例２ｂ
　図２によるプラント概略図
　例２ａにおけるように、原料混合物を混合タービン（１）および往復一軸スクリューニーダー（２）中で製造し、ガス抜きし、入口（１５）によりスタティックミキサー（３）中に移送する。そこで、入口（１６）によりシリコーン油中の５０％二酸化チタンペースト２４ｋｇ／ｈを配量する。
　【００３７】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：９６．５、ａ＊：−０．５およびｂ＊：１．０のカラーパラメーターを示す。
　【００３８】
　例２ｃ
　図２によるプラント概略図
　まず、例２ａにより黒色のＲＴＶ−１配合物を製造する。次に、直接例２ｂによる処方に切替える。３時間後、ＲＴＶ−１配合物は例２ｂのカラーパラメーターを有する。
　【００３９】
　例３ａ
　図３によるプラント概略図
　混合タービン（１）中へ、入口（６）によりα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン（粘度８００００ｍｍ２／ｓ）７１％、α，ω−ビス−トリメチルシロキシポリジメチルシロキサン（粘度１００ｍｍ２／ｓ）２３．５％およびアセトキシシランからなるオリゴマー混合物（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの架橋剤ＥＳ２４）５．５％の混合物７３０ｋｇ／ｈを配量する。さらに、スクリュー（７）により熱分解法シリカ（ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇ）６２ｋｇ／ｈを混合タービン（１）中へ配量する。その際、混合タービン（１）は、１４００ｒｐｍの回転速度で運転する。
　【００４０】
　原料混合物を、入口（１７）により往復一軸スクリューニーダー（２）中へ移送する。ガスは、ＲＴＶ−１配合物から出口（１８）により排出される。
　【００４１】
　ガス抜きした原料混合物を、入口（１９）によりダイナミックミキサー（４）中へ移送する。そこに、入口（２０）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒Ｓ　Ｋ）０．０８ｋｇ／ｈおよびシリコーン油中の５０％カーボンブラックペースト１６ｋｇ／ｈを配量する。
　【００４２】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：２２、ａ＊：０．０およびｂ＊：−０．３のカラーパラメーターを示す。
　【００４３】
　例３ｂ
　図３によるプラント概略図
　例３ａにおけるように、原料混合物を混合タービン（１）および往復一軸スクリューニーダー（２）中で製造し、ガス抜きし、入口（１９）によりダイナミックミキサー（４）中へ移送する。そこに、入口（２０）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒ＳＫ）０．０８ｋｇ／ｈおよびシリコーン油中の５０％二酸化チタンペースト２４ｋｇ／ｈを配量する。
　【００４４】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：９６．５、ａ＊：−０．５およびｂ＊：１．０のカラーパラメーターを示す。
　【００４５】
　例３ｃ
　図３によるプラント概略図
　まず、例３ａにより黒色のＲＴＶ−１配合物を製造する。次に、直接例３ｂによる処方に切替える。その後、５つの工程においてその都度１０ｋｇをダイナミックミキサー（４）に送入する。１工程あたり、生成物をダイナミックミキサー（４）中で４〜５分間最大回転数で攪拌する。２０分後、ＲＴＶ−１配合物は例３ｂのカラーパラメーターを有する。廃物は５０ｋｇにすぎない。
　【００４６】
　例４ａ
　図４によるプラント概略図
　混合タービン（１）中へ、入口（６）によりα，ω−ジヒドロキシボリジメチルシロキサン（粘度８００００ｍｍ２／ｓ）７１％、α，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン（粘度１００ｍｍ２／ｓ）２３．５％およびアセトキシシランからのオリゴマー混合物（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの架橋剤ＥＳ２４）５．５％の混合物７３０ｋｇ／ｈを配量する。さらに、スクリュー（７）により熱分解法シリカ（ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇ）６２ｋｇ／ｈを混合タービン（１）中へ配量する。その際、混合タービン（１）は、１４００ｒｐｍの回転数で運転する。
　【００４７】
　原料混合物を、入口（２１）により脱ガスニーダー（５）中へ移送する。ガスは、ＲＴＶ−１配合物から出口（２２）により排出される。
　【００４８】
　ガス抜きした原料混合物を、入口（２３）によりダイナミックミキサー（４）中へ移送する。そこに、入口（２４）によりＳｂ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒ＳＫ）０．０８ｋｇ／ｈおよび入口（２５）によりシリコーン油中の５０％カーボンブラックペースト１６ｋｇ／ｈを配量する。
　【００４９】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：２２、ａ＊：０．０およびｂ＊：−０．３のカラーパラメーターを示す。
　【００５０】
　例４ｂ
　図４によるプラント概略図
　例４ａにおけるように、原料混合物を混合タービン（１）およびガス抜きニーダー（５）中で製造し、ガス抜きし、入口（２３）によりダイナミックミキサー（４）中へ移送する。そこに、入口（２４）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒ＳＫ）０．０８ｋｇ／ｈおよび入口（２５）によりシリコーン油中の５０％二酸化チタンペースト２４ｋｇ／ｈを配量する。
　【００５１】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：９６．５、ａ＊：−０．５およびｂ＊：１．０のカラーパラメーターを示す。
　【００５２】
　例４ｃ
　図４によるプラント概略図
　まず、例４ａにより黒色ＲＴＶ−１配量物を製造する。次に、直接例４ｂによる処方に切替える。その後、５つの工程においてその都度１０ｋｇをダイナミックミキサー（４）に送入する。１工程あたり、生成物をダイナミックミキサー（４）中で最大回転数で４〜５分撹拌する。２０分後、ＲＴＶ−１配合物は例４ｂのカラーパラメーターをを有する。廃物は５０ｋｇにすぎない。
　【００５３】
　例５ａ
　図３によるプラント概略図
　混合タービン（１）中へ、入口（６）により、α，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン（粘度３５００００ｍｍ２／ｓ）６１％、α，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン（粘度１００ｍｍ２／ｓ）３７％および３−（シクロヘキシルアミノ）プロピル−トリメトキシシラン２％の、室温で少なくとも１日貯蔵したプレミックス８０％、ならびにα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン（粘度１００ｍｍ２／ｓ）１６％および架橋剤ＥＴ１４（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨ）４％からなる混合物７０５ｋｇ／ｈを順次に配量する。さらに、スクリュー（７）により熱分解法シリカ（ＢＥＴ比表面積１５０ｍ２／ｇ）６７ｋｇ／ｈを混合タービン（１）中へ配量する。その際、混合タービンは１４００ｒｐｍの回転数で運転する。
　【００５４】
　原料混合物を、入口（１７）により往復一軸スクリューニーダー（２）中へ移送する。そこに、入口（２６）によりＳｎ触媒（ミュンヘン在Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨの触媒Ａ４２）８．０ｋｇ／ｈを配量する。ガスは、ＲＴＶ−１配合物から出口（１８）により排出される。
　【００５５】
　ガス抜きした原料混合物を、入口（１９）によりダイナミックミキサー（４）中へ移送する。そこに、入口（２０）によりアミノプロピルトリエトキシシラン１６ｋｇ／ｈ、Ｎ−（３−（トリメトキシシリル）プロピル）−エチレンジアミン３．６ｋｇ／ｈおよびシリコーン油中の５０％カーボンブラックペースト１６ｋｇ／ｈを配量する。
　【００５６】
　得られるＲＴＶ−１配合物は安定な性質を有し、ＣＩＥ−Ｌａｂ表色系によるＬ＊：２２、ａ＊：０．０およびｂ＊：−０．３のカラーパラメーターを示す。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　比較例１ａ〜ｃによる方法を実施したプラント概略図である。
　【図２】
　例２ａ〜ｃによる方法を実施したプラント概略図である。
　【図３】
　例３ａ〜ｃおよび５ａによる方法を実施したプラント概略図である。
　【図４】
　例４ａ〜ｃによる方法を実施したプラント概略図である。
　【符号の説明】
　１　混合タービン、　２　往復一軸スクリューニーダー、　３　スタティックミキサー、　４　ダイナミックミキサー、　５　ガス抜きニーダー