(57)【要約】  耐衝撃特性に優れるマグネシウム合金成形体、及びこの成形体の素材に適したマグネシウム合金板を提供する。Ａｌを７〜１２質量％含有するマグネシウム合金板をプレス成形した成形体であり、絞り変形を伴わない平坦な部分を有する。この平坦な部分を板厚方向に切断した断面の金属組織において、平坦な部分の表面から板厚の１／３までの表面領域に存在する、粒子径が５μｍ以上である粗大な金属間化合物（Ｍｇ１７Ａｌ１２）の粒子が５個以下である。この成形体は、粗大な析出物ｄ１が少なく、微細な析出物ｄ０が分散した組織を有する。この微細な析出物の分散強化と、Ａｌを十分に固溶していることによる固溶強化とにより、この成形体は、衝撃を受けても凹み難い。
2010047045.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金からなる板をプレス成形したマグネシウム合金成形体であって、
前記マグネシウム合金は、Alを7質量％以上12質量％以下含有し、
前記成形体は、絞り変形を伴わない平坦な部分を有しており、
前記平坦な部分を板厚方向に切断した断面の金属組織において、平坦な部分の表面から板厚方向に板厚の1/3までの領域を表層領域とし、前記表層領域の任意の2箇所から選択した100μm×100μmの領域を観察視野とし、Al及びMgを含む金属間化合物の粒子であって、粒子径が5μm以上である粒子を粗大粒子とするとき、
前記各観察視野内に存在する前記粗大粒子が5個以下であることを特徴とするマグネシウム合金成形体。
【請求項２】
前記平坦な部分から切り出した30mm×30mm、厚さtpの試験片に対して、以下の凹み試験を行ったとき、前記試験片の凹み量xpは、xp≦0.47×tp-1.25を満たすことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金成形体。
(凹み試験)
直径20mmの穴を有する支持台に、この穴を塞ぐように試験片を配置し、この状態で試験片からの高さ200mmの地点より、重量100g、先端r=5mmの円柱棒を自由落下させる。
凹み量xpは、凹み試験後における試験片の両辺を結ぶ直線から最も凹んだ部分までの距離とする。
【請求項３】
前記マグネシウム合金は、Zn,Mn,Si,Ca,Sr,Y,Cu,Ag,及び希土類元素(Yを除く)から選択された1種以上の元素を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のマグネシウム合金成形体。
【請求項４】
前記マグネシウム合金は、質量％でA1を8.3％以上9.5％以下、Znを0.5％以上1.5％以下含有することを特徴とする請求項3に記載のマグネシウム合金成形体。
【請求項５】
前記マグネシウム合金からなる板の表面に、化成処理により形成された防食層を具えることを特徴とする請求項4に記載のマグネシウム合金成形体。
【請求項６】
プレス成形に用いられるマグネシウム合金板であって、
前記マグネシウム合金は、Alを7質量％以上12質量％以下含有し、
前記板を板厚方向に切断した断面の金属組織において、板表面から板厚方向に板厚の1/3までの領域を表層領域とし、前記表層領域の任意の2箇所から選択した100μm×100μmの領域を観察視野とし、Al及びMgを含む金属間化合物の粒子であって、粒子径が5μm以上である粒子を粗大粒子とするとき、
前記各観察視野内に存在する前記粗大粒子が5個以下であることを特徴とするマグネシウム合金板。
【請求項７】
前記板から切り出した30mm×30mm、厚さtbの試験片に対して、以下の凹み試験を行ったとき、前記試験片の凹み量xbは、xb≦0.47×tb-1.25を満たすことを特徴とする請求項6に記載のマグネシウム合金板。
(凹み試験)
直径20mmの穴を有する支持台に、この穴を塞ぐように試験片を配置し、この状態で試験片からの高さ200mmの地点より、重量100g、先端r=5mmの円柱棒を自由落下させる。
凹み量xbは、凹み試験後における試験片の両辺を結ぶ直線から最も凹んだ部分までの距離とする。
【請求項８】
前記マグネシウム合金は、Zn,Mn,Si,Ca,Sr,Y,Cu,Ag,及び希土類元素(Yを除く)から選択された1種以上の元素を含むことを特徴とする請求項6又は7に記載のマグネシウム合金板。
【請求項９】
前記マグネシウム合金は、質量％でA1を8.3％以上9.5％以下、Znを0.5％以上1.5％以下含有することを特徴とする請求項8に記載のマグネシウム合金板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、携帯用電気機器の筐体などの素材に適したマグネシウム合金板、及びこの板をプレス成形したマグネシウム合金成形体に関するものである。特に、耐衝撃特性に優れるマグネシウム合金成形体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話やノート型パーソナルコンピュータといった携帯用電気機器類の筐体材料として、ABS(アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合)樹脂、PC(ポリカーボネート)樹脂といった樹脂や、アルミニウム合金、ステンレス鋼(SUS)といった金属が利用されている。【０００３】
昨今、上記筐体材料として、軽量で、比強度、比剛性に優れるマグネシウム合金が検討されている。マグネシウム合金からなる筐体は、ダイカスト法やチクソモールド法による鋳造材が主流であり、ASTM規格のAZ31合金に代表される展伸用マグネシウム合金からなる板にプレス加工を施したものが使用されつつある。また、特許文献1では、ASTM規格のAZ91合金にプレス加工を施すことが検討されている。【０００４】
近年、薄く軽量な筐体が望まれている。金属は、一般に、樹脂よりも衝撃に強く、割れ難いため、薄くし易い。しかし、アルミニウム合金は、耐塑性変形性に劣り、落下などの衝撃により極めて容易に変形する。ステンレス鋼は、割れや変形が生じ難いが重い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2007-098470号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
マグネシウム合金は、アルミニウム合金に比較して耐塑性変形性に優れ、ステンレス鋼に比較して非常に軽量である。しかし、マグネシウム合金の鋳造材は、マグネシウム合金のプレス成形体に比較して強度に劣り、また、薄肉化も難しい。AZ31合金のプレス成形体も、強度が不十分である。【０００７】
特許文献1に記載されるようなAZ91合金からなる圧延板にプレス成形を施した場合、AZ31合金からなるプレス成形体よりも高強度な成形体が得られる。しかし、本発明者らが調べたところ、Alの含有量が7質量％以上と多くなると、素材となる板や、この板を成形したプレス成形体において、耐衝撃特性にばらつきが生じることがあるとの知見を得た。【０００８】
そこで、本発明の目的の一つは、耐衝撃特性に優れるマグネシウム合金成形体を提供することにある。また、本発明の別の目的は、耐衝撃特性に優れるマグネシウム合金成形体の製造に適したマグネシウム合金板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、Alを7質量％以上含有するマグネシウム合金において種々の製造方法により素材となる板を作製し、得られた板からプレス成形体を作製して、耐衝撃特性(耐凹み性)を調べたところ、凹み難かったプレス成形体は、Mg17Al12といった金属間化合物(析出物)からなる粒子が小さく、大きな粒子が少ない、との知見を得た。そこで、上記析出物の最大粒径及びその個数を制御する、即ち、粗大な析出物を低減する製法を検討したところ、主として圧延工程において特定の温度域に保持される総合計時間を従来よりも短くすることで、粗大な析出物が少ないマグネシウム合金板を得ることができた。また、このマグネシウム合金板をプレス成形したプレス成形体は、耐衝撃特性に優れていた。本発明は、上記知見に基づくものである。【００１０】
本発明のマグネシウム合金成形体は、Alを7質量％以上12質量％以下含有するマグネシウム合金からなる板をプレス成形したもので、絞り変形を伴わない平坦な部分を有しており、この平坦な部分を板厚方向に切断した断面の金属組織において、以下に規定する観察視野をとったとき、各観察視野内に存在する粗大な金属間化合物の粒子が5個以下である。【００１１】
また、本発明のマグネシウム合金板は、プレス成形に用いられるものであって、Alを7質量％以上12質量％以下含有するマグネシウム合金からなり、以下に規定する各観察視野内に存在する粗大な金属間化合物の粒子が5個以下である。【００１２】
観察視野とは、上記平坦な部分、又は上記マグネシウム合金板を板厚方向に切断した断面の金属組織において、上記平坦な部分の表面、又は上記板表面から板厚方向に板厚の1/3までの領域を表層領域とし、この表層領域の任意の2箇所から選択した100μm×100μmの領域とする。
粗大粒子とは、Al及びMgを含む金属間化合物の粒子であって、粒子径が5μm以上である粒子とする。
粒子径とは、上記断面における粒子の面積と等価な面積を有する円の直径とする。
なお、上記断面に存在する金属間化合物は、例えば、EDS(エネルギー分散型X線分析装置:Energy  Dispersive  X-ray  Spectrometer)やX線回折などで粒子の組成、構造を調べることで判別できる。【００１３】
上記特定の組織を有する本発明合金板は、例えば、以下の各工程を具える製造方法により、製造することができる。
準備工程:Alを7〜12質量％含有するマグネシウム合金からなり、連続鋳造法で製造した鋳造板を準備する。
溶体化工程:上記鋳造板に350℃以上の温度で溶体化処理を施す。
圧延工程:上記溶体化処理された板材に圧延を施す。
特に、溶体化処理の保持温度からの冷却工程において、350℃から250℃までの冷却速度を0.1℃/sec以上とし、圧延工程において、加工対象である板材が250℃以上350℃以下の温度域に保持される総合計時間を60分以内とする。【００１４】
上述のように、溶体化処理の冷却過程(即ち、圧延直前)、及び圧延工程において、析出物が析出されたり、成長して粗大になり易い特定の温度域(250℃〜350℃)に保持される時間をできるだけ短くすることで、粗大な析出物を少なすることができ、図1(1)に示すように、微細な析出物d0が分散した組織が得られる。【００１５】
従来より、圧延は、所望の板厚になるまで、図2(2)に示すように適宜な加工度(圧下率)で複数回(多パス)行う(各パスは、図2に「圧延n」(n=1,2,…)と示す)。このとき、加工対象(鋳造板又は最終圧延が施されるまでの間の圧延板)を250℃以上に加熱することで、塑性加工性が高められる。従って、圧延工程において少なくとも圧延初期の段階(粗圧延)では、加工対象を加熱して、温間圧延又は熱間圧延することが好ましい。しかし、特に、Alの含有量が7質量％以上と多いマグネシウム合金である場合、250℃以上に加熱することで金属間化合物といった析出物が上述のように成長して粗大になり易くなる。また、溶体化処理工程の冷却過程において250℃〜350℃の温度域を通過する際にも析出物が粗大になり易くなる。【００１６】
従来、圧延直前及び圧延工程において、加工対象を250℃〜350℃の温度域に保持する総合計時間をどの程度にするか十分に検討されていない。本発明者らが調べたところ、Alの含有量が7〜12質量％のマグネシウム合金の場合、少なくとも圧延工程において上記温度域の総保持時間が1時間を超えると、図1(2)に示すように粒径が5μm以上の粗大な析出物d1が存在した組織が得られる。これに対し、圧延工程において上記温度域の総保持時間を1時間以内とすることで、上記粗大な析出物を低減することができる。また、圧延工程のみにおいて上記温度域の総保持時間を1時間以内とすることに加えて、溶体化処理工程における冷却速度を速めることで、粗大な析出物をより効果的に抑制することができる。特に、圧延工程における上記温度域の総保持時間と、溶体化処理工程の冷却過程における上記温度域の保持時間との合計時間を1時間以内とすることが好ましい。【００１７】
本発明合金板は、表層領域に粗大な析出物が少なく、非常に微細な析出物が分散して存在する組織を有する(図1(1))。また、本発明合金板は、粗大な析出物が少ないことで、粗大な析出物が多く存在することによるマトリクス(Mg)中の固溶Al量の低下が少なく、Al量低下に伴う固溶強化の低下が少ない、と考えられる。そのため、析出物の分散強化による板自体の剛性の向上、及び固溶Al量の低下の抑制による強度の維持により、本発明合金板は、衝撃を受けても凹み難く、耐衝撃特性に優れる。更に、粗大な析出物が少ない本発明合金板は、塑性加工性にも優れ、プレス加工を容易に施すことができる。【００１８】
本発明成形体は、上述のように、主として圧延工程において特定の温度域の保持時間を制御して得られた本発明合金板にプレス成形を施すことで製造することができる。本発明合金板を用いた場合、本発明成形体においてプレス成形に伴う変形が少ない箇所(平坦な部分)では、上記本発明合金板を構成する粗大な析出物が少ない組織を概ね維持する。【００１９】
即ち、本発明成形体も、表層領域に粗大な析出物が少なく、非常に微細な析出物が分散した組織を有する。従って、本発明成形体は、上述のように微細な析出物による分散強化、及びAlの十分な固溶による固溶強化により、耐衝撃特性に優れ、凹み難い。【００２０】
以下、本発明をより詳細に説明する。
《組成》
マグネシウム合金は、Mgに添加元素を含有した種々の組成のもの(残部:Mg及び不純物)が挙げられる。本発明の板及び成形体は、添加元素に少なくともAlを7質量％以上12質量％以下含有するMg-Al系合金からなるものとする。Al以外の添加元素は、Zn,Mn,Si,Ca,Sr,Y,Cu,Ag,及び希土類元素(Yを除く)から選択された1種以上の元素が挙げられる。これらの元素を含む場合、その含有量は、0.01質量％以上10質量％以下、好ましくは0.1質量％以上5質量％以下が挙げられる。より具体的なMg-Al系合金は、例えば、ASTM規格におけるAZ系合金(Mg-Al-Zn系合金、Zn:0.2〜1.5質量％)、AM系合金(Mg-Al-Mn系合金、Mn:0.15〜0.5質量％)、Mg-Al-RE(希土類元素)系合金などが挙げられる。特に、Alを8.3〜9.5質量％、Znを0.5〜1.5質量％含有するMg-Al系合金、代表的にはAZ91合金は、AZ31合金といった他のMg-Al系合金と比較して、耐食性や強度、耐塑性変形性といった機械的特性に優れる。【００２１】
《マグネシウム合金板の厚さ》
本発明合金板は、曲げ加工や絞り加工といったプレス成形が施され、筐体といった薄型、軽量の部材の素材に利用される。プレス成形が施されて得られた筐体において、塑性加工に伴う変形により厚さが実質的に変化しない箇所(本発明成形体における平坦な部分)の厚さが薄くなるように、本発明合金板の厚さは、2.0mm以下、特に1.5mm以下、更に1mm以下が好ましい。上記範囲においてマグネシウム合金板の厚さが厚いほど、強度に優れ、薄いほど、薄型、軽量な筐体に適する。所望の用途に応じて板厚を選択するとよい。【００２２】
《機械的特性》
本発明合金板は、落下などの衝撃を受けた際に凹み難い。具体的には、本発明合金板から切り出した30mm×30mm、厚さtbの試験片に対して、以下の凹み試験を行ったとき、上記試験片の凹み量xbは、xb≦0.47×tb-1.25を満たす。また、本発明成形体において、絞り変形を伴わない平坦な部分は、上述のように粗大な析出物が少なく、上述のように本発明合金板の特性を実質的に維持する。そのため、上記平坦な部分から、上述した本発明合金板と同様の試験片(厚さ:tp)を切り出し、以下の凹み試験を行ったとき、上記試験片の凹み量xpは、xp≦0.47×tp-1.25を満たす。なお、本発明成形体の平坦な部分から切り出した試験片の厚さtpは、プレス成形前の素材となったマグネシウム合金板、例えば、本発明合金板から切り出した試験片の厚さtbに実質的に等しい(tp=tb)。
(凹み試験)
直径20mmの穴を有する支持台に、この穴を塞ぐように試験片を配置し、この状態で試験片からの高さ200mmの地点より、重量100g、先端r=5mmの円柱棒を自由落下させる。
凹み量xb又はxpは、凹み試験後における試験片の両辺を結ぶ直線から最も凹んだ部分までの距離とする。【００２３】
《成形体の形状》
本発明成形体は、代表的には、天板部(底面部)と、天板部の周縁から立設される側壁部とを有する形状が挙げられる。より具体的には、矩形板状の天板部と、対向する一対の側壁部のみを有する]状体、対向する一対の側壁部を二組有する断面]状の箱体や、天板部が円板状で、側壁部が円筒状の有蓋筒状体などが挙げられる。【００２４】
上記天板部及び側壁部の形態は、代表的には、平坦な面からなり、形状・大きさは特に問わない。上記天板部及び側壁部は、ボスなどを一体に成形又は接合していたり、表裏に貫通する孔や厚さ方向に凹んだ溝を有していたり、段差形状になっていたり、塑性加工や切削加工などにより局所的に厚さが異なる部分を有していてもよい。本発明成形体において、絞り加工を伴わない平坦な部分とは、上記ボスなどを有する部分を除いた領域から切り出した切片を水平面に配置したとき、反りが少ない部分とする。より具体的には、上記水平面に配置した切片における水平面と向かい合った面において、水平面から垂直方向に最も離れた箇所までの距離が1mm以内である部分とする。凹みは、一般に、平坦な部分に生じ易いため、本発明合金板や本発明成形体では、耐凹み性の評価の対象を上記平坦な部分とする。【００２５】
《成形体の表面》
本発明成形体は、マグネシウム合金からなる板の表面に、防食、保護、装飾などを目的とした被覆層を具える形態とすることができる。本発明成形体を主として構成するマグネシウム合金は、Alを7質量％以上含むことで、Alの含有量が少ない合金、例えばAZ31合金に比較して耐食性に優れる。更に、化成処理や陽極酸化処理といった防食処理を上記マグネシウム合金からなる板に施し、防食層を具える形態とすることで、本発明成形体の耐食性をより高められる。なお、上記防食や塗装などの被覆層の形成工程では、析出物の大きさや析出に実質的に影響を与えない。そのため、上記本発明成形体は、上記防食などの被覆層を具えていても、上記粗大粒子が5個以下であり、上記凹み試験を行った場合、xp≦0.47×tp-1.25を満たす。【００２６】
《製造方法》
[準備工程]
鋳造板は、双ロール法といった連続鋳造法、特に、WO/2006/003899に記載の鋳造方法で製造した鋳造板を利用することが好ましい。連続鋳造法は、急冷凝固が可能であるため、酸化物や偏析などを低減でき、圧延性に優れる鋳造板が得られる。鋳造板の大きさは特に問わないが、厚過ぎると偏析が生じ易いため、10mm以下、特に5mm以下が好ましい。【００２７】
[溶体化工程]
上記鋳造板には、溶体化処理を施して、組成の均質化を図る。溶体化処理は、保持温度を350℃以上とする。特に、保持温度:380〜420℃、保持時間:60〜2400分が好ましく、Alの含有量が高いほど、保持時間を長くすることが好ましい。また、本発明合金板を製造するために、上記保持温度からの冷却工程において、350℃〜250℃の温度域の保持時間を制御する。具体的には、図2(1)に示すように上記温度域の保持時間を短くするために、この温度域における冷却速度を0.1℃/sec以上(保持時間:約16.6分以下)、好ましくは、0.5℃/sec以上(保持時間:3.3分以下)とする。このような冷却速度は、水冷や衝風といった強制冷却などにより達成できる。上記温度域の保持時間をできるだけ短くすることで、高Alマグネシウム合金であっても、Al及びMgを含む金属間化合物の析出を抑制でき、特に粗大粒に成長することを効果的に抑制することができる。【００２８】
[圧延工程]
上記溶体化処理が施された板材の塑性加工性(圧延性)を高めるために、上述のように少なくとも粗圧延では、200℃以上、特に250℃以上の温度に加熱した板材に圧延を施すことが好ましい。上記加熱温度が高いほど、板材の塑性加工性を高められるが、350℃を超えると、焼き付きが発生したり、結晶粒が粗大化して圧延後の板材の機械特性が低下するなどの問題があることから、350℃以下が好ましく、より好ましい加熱温度は、270℃以上330℃以下である。複数回(多パス)の圧延を施すことで、所望の板厚にできると共に、マグネシウム合金の平均結晶粒径を小さくしたり、プレス加工性を高められる。圧延は、公知の条件、例えば、板材だけでなくロールも加熱したり、特許文献1に開示される制御圧延などを組み合わせて利用してもよい。また、最終パス及びその近傍のパスでは、寸法精度を高めるなどの目的で、板材の加熱温度を低く(例えば、室温)にしてもよい。【００２９】
上記圧延工程において、250℃〜350℃の温度域の保持時間を制御する。具体的には、図2(1)に示すように、圧延工程の各パスにおいて、上記温度域の保持時間を短くするために、例えば、加工対象を加熱する加熱時間を短くしたり、圧延速度(ロール周速)を速めたり、冷却速度を速める。そして、圧延工程における250℃〜350℃の温度域の総保持時間が60分以下となるように、圧延条件を制御する。Al量が多いほど、析出物が析出し易いため、上記保持時間の総合計は、Alの含有量に応じて調整することが好ましい。また、上記総保持時間は、短いほど好ましく、45分以下、特に30分以下が好ましい。このような特定の圧延を行うことで、上述のように表層領域に粗大な析出物が少なく、耐衝撃特性に優れる本発明合金板が得られる。【００３０】
圧延のパス間に中間熱処理を行い、中間熱処理までの加工により加工対象である板材に導入された歪みや残留応力、集合組織などを除去、軽減すると、その後の圧延で不用意な割れや歪み、変形を防止して、より円滑に圧延を行える。中間熱処理は、保持温度:250℃〜350℃が好ましいが、この温度域では、上述のように析出物が成長して粗大になり易い。そのため、中間熱処理を行う場合、この処理時間も、上記総保持時間に含めて制御することが好ましい。【００３１】
《圧延後の処理》
(最終熱処理(焼鈍))
得られた圧延板には、例えば、300℃以上の最終熱処理を行って、圧延による加工歪みを除去すると共に、完全に再結晶化させてもよい。この最終熱処理でも、250℃〜350℃の温度域で析出物が成長し易い。そのため、圧延後に最終熱処理を行う場合、この処理時間も、上記総保持時間に含めて制御することが好ましい。上述のように最終熱処理時間を制御することで、粗大な析出物が少ない本発明マグネシウム合金板とすることができる。【００３２】
(温間矯正処理)
或いは、圧延後に上記最終熱処理を行わず、得られた圧延板を100〜250℃に加熱した状態でロールレベラなどにより歪みを付与する温間矯正処理を施してもよい。温間矯正処理を行った処理板にプレス加工を施すと、プレス加工時に再結晶化されて、微細な結晶組織の成形体が得られる。上記最終熱処理を行った場合と比較しても結晶粒が微細になり易く、微細な析出物がより均一的に分散した組織になり易い。従って、温間矯正処理を行った場合、粗大な析出物が少ない上に、上記微細組織であることで、耐衝撃特性により優れる本発明マグネシウム合金板が得られる。なお、温間矯正処理では、圧延板の加熱温度をせいぜい250℃とすることで、析出物が粗大になり難いと考えられる。【００３３】
[プレス加工]
本発明成形体は、上記圧延工程により得られた圧延板や、この圧延板に上述した最終熱処理や温間矯正処理を施した処理板にプレス成形を施すことで製造することができる。プレス成形は、加工対象である圧延板や処理板の塑性変形性を高められるように200℃〜300℃の温度域で行うことが好ましい。なお、250℃〜350℃の温度域と重複する温度でプレス成形を行っても、プレス成形では、250℃〜350℃の温度域の保持時間が非常に短いため、上述したような析出物の粗大化などの不具合は少ないと考えられる。【００３４】
プレス成形後に熱処理を施し、プレス加工により導入された歪みや残留応力の除去、機械的特性の向上を図ってもよい。熱処理条件は、加熱温度:100℃〜400℃、加熱時間:5分〜60分程度が挙げられる。この熱処理においても250℃〜350℃の温度域の保持時間が長くならないようにすることが好ましい。また、プレス後に得られた成形体は、無処理のままでもよいが、上述のように防食、保護、装飾などを目的とした被覆層を形成する処理を行うと、耐食性や商品価値などを更に高められる。
【発明の効果】
【００３５】
本発明マグネシウム合金成形体及び本発明マグネシウム合金板は、耐衝撃特性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】マグネシウム合金板の組織を示す模式図であり、(1)は、圧延工程における250℃〜350℃の温度域の総保持時間が60分以下の試料、(2)は、総保持時間が60分超の試料である。
【図２】マグネシウム合金板の製造工程において、主として圧延工程の温度とその温度の保持時間との関係を示すグラフであり、(1)は、圧延工程における250℃〜350℃の温度域の総保持時間(合計時間)が60分以下の場合、(2)は、総保持時間(合計時間)が60分超の場合を示す。
【図３】凹み試験を説明する概略説明図である。
【図４】凹み試験後のマグネシウム合金板の凹み度合いを示すグラフであり、(1)は、試料a、(2)は、試料dを示す。
【図５】マグネシウム合金成形体を構成する板の厚さと凹み量との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
[試験例1]
マグネシウム合金からなる複数の板、及びこれらマグネシウム合金板をプレス成形してなるプレス成形体を作製し、金属組織、及び耐衝撃特性を調べた。
【００３８】
AZ91合金相当の組成(Mg-9.0％Al-1.0％Zn(全て質量％))を有するマグネシウム合金からなり、双ロール連続鋳造法により得られた鋳造板(厚さ4mm)を複数用意した。得られた各鋳造板に、400℃×24時間の溶体化処理を施した。溶体化処理において冷却は、衝風にて行い、350℃〜250℃までの冷却速度が0.1℃/sec以上となるようにした。溶体化処理された板材に以下の圧延条件で、厚さが0.6mmになるまで複数回圧延を施した。得られた圧延板に300℃×10分の最終熱処理を施して、マグネシウム合金板を得た。
(圧延条件)
加工度(圧下率):5％/パス〜40％/パス
板の加熱温度:200℃〜400℃
ロール温度:100℃〜250℃
【００３９】
この試験では、圧延工程の各パスにおいて、板の加熱時間及び圧延速度(ロール周速)を調整することで、圧延される対象である板材が250℃〜350℃の温度域に保持される総合計時間を変化させ、総合計時間が20min(試料a),35min(試料b),50min(試料c),80min(試料d)の四種類の試料を用意した。
【００４０】
最終熱処理を施したマグネシウム合金板に、加熱温度:250℃で角絞り加工を施し、プレス成形体を得た。プレス成形体は、48mm×98mmの矩形状の天板部と、天板部から立設される側壁部とを具える箱型である。
【００４１】
比較として、市販のAZ31合金材(厚さ:0.6mm)、アルミニウム合金材:A5052材(厚さ:0.6mm)を準備し、AZ31合金材には、上記AZ91合金からなる圧延板と同様の条件で角絞り加工を施し、A5052材には、室温で同様の角絞り加工を施した。
【００４２】
得られたマグネシウム合金板、及びプレス成形体について、以下のようにして金属組織を観察し、析出物を調べた。また、得られたマグネシウム合金板、及びプレス成形体について、以下の凹み試験を行い、耐衝撃特性を評価した。
【００４３】
＜マグネシウム合金板＞
《析出物》
得られたAZ91合金からなるマグネシウム合金板を板厚方向に切断し、その断面を光学顕微鏡(1000倍)で観察し、断面において当該板の表面から板厚の1/3までの表層領域から、100μm×100μmの領域を任意に2箇所選択して、この領域を観察視野とする。そして、各観察視野において、観察されたAl及びMgを含む金属間化合物の粒子径をそれぞれ測定し、粒子径が5μm以上である粒子の個数を数えた。
【００４４】
《耐衝撃特性》
得られたAZ91合金からなるマグネシウム合金板、及び準備したAZ31合金材,A5052材(アルミニウム合金材)を30mm×30mmに切り出し、試験片を作製した。この試験では、図3に示すように、水平な面に直径d＝20mmの円穴21を有する支持台20を用意した。円穴21の深さは後述する円柱棒10が十分に挿入可能な大きさとした。この円穴21を塞ぐように試験片1を配置し、この状態で、試験片1から高さ200mmの地点に、重量100g、先端r＝5mm、セラミックス製の円柱棒10を、その中心軸と、円穴21の中心軸とが同軸となるように配置した。そして、試験片1に向けて、上記配置した地点から円柱棒10を自由落下させた後、試験片1の凹み量を測定する。凹み量(mm)は、試験片1の対向する両辺を結ぶ直線から最も凹んだ部分までの距離をポイントマイクロメータを用いて測定した。また、試料a,dについては、30mm×30mmの試験片において、30mmの一辺に平行な直線であって、最も凹んだ箇所を通過する直線を選択し、この直線上の複数の点で凹み量を上記と同様に測定した。その結果を図4に示す。
【００４５】
＜プレス成形体＞
《析出物》
得られたAZ91合金の箱型のプレス成形体において、絞り変形を伴わない平坦な部分、具体的には、天板部を板厚方向に切断して、その断面を上記マグネシウム合金板と同様にして観察すると共に観察視野をとり、二つの観察視野において、粒子径が5μm以上である、Al及びMgを含む金属間化合物の粒子の個数を数えた。
【００４６】
《耐衝撃特性》
得られたAZ91合金の箱型のプレス成形体、及び別途作製したAZ31合金のプレス成形体,A5052のプレス成形体において、絞り変形を伴わない平坦な部分、具体的には、天板部から30mm×30mmの試験片を切り出し、上記マグネシウム合金板と同様に図3に示す治具を用いて、凹み量(mm)を測定した。
【００４７】
《厚さ》
得られたAZ91合金の箱型のプレス成形体において、天板部から切り出した上記30mm×30mmの試験片の任意の4箇所について厚さを測定した。その結果、いずれの箇所も上記マグネシウム合金板の厚さに等しかった(試験片の厚さ:0.6mm)。
【００４８】
表1に析出物の個数(個)、及び凹み量(mm)を示す。また、試料a〜dについて、x=0.47×t-1.25の値を表1に示す。析出物の個数は、2箇所の観察視野において、少なかった方の個数を表1に示す。
【００４９】
【表１】
2010047045.tif 000003
【００５０】
Alの含有量が7質量％以上のマグネシウム合金からなる板やプレス成形体は、Al量が少ないAZ31合金からなる板やプレス成形体、アルミニウム合金からなる板やプレス成形体に比較して、耐衝撃特性に優れることが分かる。
【００５１】
金属組織の観察の結果、Al量が7質量％以上であるマグネシウム合金からなる試料a〜dは、Al及びMgを含む金属間化合物(Mg17Al12)の析出が多数認められた。しかし、表1に示すように圧延工程において250℃〜350℃に保持される総合計時間が1時間(60min)以内である試料a〜cは、マグネシウム合金板及びプレス成形体の双方について、粗大な金属間化合物が存在せず、図1(1)に示すように微細な金属間化合物が分散した組織を有していた。そして、このような粗大な析出物が少ない試料a〜cは、凹みが少なく、耐衝撃特性に優れることが分かる。また、圧延後に最終熱処理を施す場合であっても、圧延工程における250℃〜350℃の温度域の保持時間と、圧延後の最終熱処理における250℃〜350℃の温度域の保持時間との総合計が1時間以内となるように制御することで、耐衝撃特性に優れることが分かる。
【００５２】
[試験例2]
厚さの異なるマグネシウム合金板、及びこれらマグネシウム合金板にプレス成形してなるプレス成形体を作製し、金属組織、及び耐衝撃特性を調べた。
【００５３】
試験例1と同様の鋳造板(AZ91合金相当の組成、厚さ4mm)を複数用意し、試験例1と同様の条件で、溶体化処理(400℃×24時間,350℃〜250℃までの冷却速度:0.1℃/sec以上)、複数回の圧延(圧下率:5％/パス〜40％/パス、板の加熱温度:200℃〜400℃、ロール温度:100℃〜250℃)を施し、圧延板を得た。この試験も試験例1と同様に、圧延工程において板材が250℃〜350℃の温度域に保持される総合計時間を変化させた。また、この試験では、圧下率を調整することで圧延板の厚さを異ならせ、板の加熱時間及び圧延速度を調整することで総合計時間が35min又は80minになるようにした。そして、この試験では、上記温度域に保持される総合計時間が圧延後の最終熱処理の時間も含めて45min(試料α),90min(試料β)の試料を用意した。
【００５４】
得られた圧延板に300℃×10分の最終熱処理を施した後、加熱温度:250℃で角絞り加工を施し、試験例1と同様の箱型のプレス成形体を得た。
【００５５】
上記最終熱処理を施して得られたマグネシウム合金板、及びプレス成形体について、試験例1と同様にして、断面の組織観察により析出物の個数を測定した。また、試験例1と同様にして試験片を作製して凹み試験を行い、凹み量を測定した。これらの結果を表2に示す。表2において、厚さ0.6mmの試料(0.6mm)は、試験例1の結果を示す。
【００５６】
【表２】
2010047045.tif 000004
【００５７】
表2に示すように、マグネシウム合金板やプレス成形体(天板部)の板厚によって、凹み量が異なるものの、圧延工程において250℃〜350℃の温度域の総保持時間を60分以内とした試料αは、板厚に関わらず、粒径が5μm以上の粗大な金属間化合物が表層領域に存在せず(0個)、同じ厚さの試料βに比較して凹み量が小さいことが分かる。
【００５８】
このように耐衝撃特性に優れるプレス成形体について、プレス成形体(天板部)の板厚ｔpと、凹み量xとの関係を調べた。その結果を図5に示す。図5に示すグラフから、試料αにおける板厚ｔpと凹み量xとの関係を最も単純に表すと、x=k×tp-1(kは係数)が考えられる。試料αと試料βとを区別する係数kは、板厚tp=0.5〜0.8の範囲において、0〜1の数値を0.01刻みで代入して求めたところ、k=0.5及びその近傍が好ましいと考えられる。但し、係数kは、板厚によって若干変化する傾向にあるため、板厚tpが0.5mm未満、0.8mm超の場合を考慮して、k=0.5としたときの関係式x=0.5×t-1から、試料αが極力外れない範囲で試料βと区別する関係式を再検討した。具体的には、k＝0.5に固定し、板厚tｐの指数を-1から0.01刻みで代入して、好ましい曲線を求め、再度、上記と同様にして係数kを求めたところ、x=0.47×t-1.25が求められた。そこで、このx≦0.47×tp-1.25を本発明成形体を表す指標として用いる。また、同様にマグネシウム合金板について調べたところ、マグネシウム合金板についてもx≦0.47×tb-1.25(tb:板厚)を適用することができ、x≦0.47×tb-1.25を本発明マグネシウム合金板を示す指標として用いる。
【００５９】
[試験例3]
圧延後に施す処理を変えて作製したマグネシウム合金板を用意し、このマグネシウム合金板にプレス成形してなるプレス成形体を作製し、金属組織、及び耐衝撃特性を調べた。
【００６０】
この試験では、試験例1と同様の鋳造板(AZ91合金相当の組成、厚さ4mm)を複数用意し、試験例1と同様の条件で、溶体化処理(400℃×24時間,350℃〜250℃までの冷却速度:0.1℃/sec以上)を施した。溶体化処理された板材に、複数回の圧延(圧下率:5％/パス〜40％/パス、板の加熱温度:200℃〜280℃、ロール温度:100℃〜250℃)を施し、圧延板を得た。この試験では、圧延工程において板材が250℃〜350℃の温度域に保持される総合計時間を45minとした。
【００６１】
得られた圧延板に温間矯正処理を施した。ここでは、温間矯正処理は、圧延板を加熱可能な加熱炉と、加熱された圧延板に連続的に曲げ(歪)を付与する複数のロールを有するロール部とを具えるロールレベラ装置を用いて行う。上記ロール部は、上下に対向して千鳥状に配置された複数のロールを具える。
【００６２】
上記ロールレベラ装置により、圧延板は、上記加熱炉内で加熱されながら上記ロール部に送られ、ロール部の上下のロール間を通過するごとに、これらのロールにより順次曲げが付与される。ここでは、220〜250℃の温度範囲で温間矯正を行い、圧延板が250〜350℃の温度に保持される総合計時間が60min以内となるように矯正時の搬送速度などを調整した。
【００６３】
上記温間矯正処理を施して得られたマグネシウム合金板に、加熱温度:250℃で角絞り加工を施し、試験例1と同様の箱型のプレス成形体を得た。
【００６４】
得られたマグネシウム合金板及びプレス成形体について、試験例1と同様にして、断面の組織観察により析出物の個数を測定した。また、試験例1と同様にして試験片を作製して凹み試験を行い、凹み量を測定した。これらの結果を表3に示す。
【００６５】
【表３】
2010047045.tif 000005
【００６６】
表3に示すように、いずれの試料も、凹み量が少なく、耐衝撃性に優れることが分かる。特に、圧延後、温間矯正処理を施したマグネシウム合金板を用いた試料No.3-1は、圧延後に最終熱処理を施した試料No.2-1(試験例2の0.6mmt-α)と比較して、凹み量が少なく、耐衝撃特性に優れることが分かる。
【００６７】
なお、上述した実施形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、マグネシウム合金の組成、マグネシウム合金板の厚さ、プレス成形体の形状などを適宜変更することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明マグネシウム合金成形体は、各種の電気機器類の部品、特に、携帯用電気機器類の筐体に好適に利用することができる。本発明マグネシウム合金板は、上記本発明マグネシウム合金成形体の素材に好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００６９】
1  試験片  10  円柱棒  20  支持台  21  円穴  d0,d1  金属間化合物(析出物)
【図１】
2010047045.tif 000006
【図２】
2010047045.tif 000007
【図３】
2010047045.tif 000008
【図４】
2010047045.tif 000009
【図５】
2010047045.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成22年6月16日(2010.6.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金からなる板をプレス成形したマグネシウム合金成形体であって、
前記マグネシウム合金は、Ａｌを７質量％以上１２質量％以下含有し、
前記成形体は、絞り変形を伴わない平坦な部分を有しており、
前記平坦な部分を板厚方向に切断した断面の金属組織において、平坦な部分の表面から板厚方向に板厚の１／３までの領域を表層領域とし、前記表層領域の任意の２箇所から選択した１００μｍ×１００μｍの領域を観察視野とし、Ａｌ及びＭｇを含む金属間化合物の粒子であって、粒子径が５μｍ以上である粒子を粗大粒子とするとき、
前記各観察視野内に存在する前記粗大粒子が５個以下であることを特徴とするマグネシウム合金成形体。
【請求項２】
前記平坦な部分から切り出した３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さｔｐの試験片に対して、以下の凹み試験を行ったとき、前記試験片の凹み量ｘｐは、ｘｐ≦０．４７×ｔｐ−１．２５を満たすことを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金成形体。
（凹み試験）
直径２０ｍｍの穴を有する支持台に、この穴を塞ぐように試験片を配置し、この状態で試験片からの高さ２００ｍｍの地点より、重量１００ｇ、先端ｒ＝５ｍｍの円柱棒を自由落下させる。
凹み量ｘｐは、凹み試験後における試験片の両辺を結ぶ直線から最も凹んだ部分までの距離とする。
【請求項３】
前記マグネシウム合金は、Ｚｎ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｙ，Ｃｕ，Ａｇ，及び希土類元素（Ｙを除く）から選択された１種以上の元素を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のマグネシウム合金成形体。
【請求項４】
前記マグネシウム合金は、質量％でＡｌを８．３％以上９．５％以下、Ｚｎを０．５％以上１．５％以下含有することを特徴とする請求項３に記載のマグネシウム合金成形体。
【請求項５】
前記マグネシウム合金からなる板の表面に、化成処理により形成された防食層を具えることを特徴とする請求項４に記載のマグネシウム合金成形体。
【請求項６】
プレス成形に用いられるマグネシウム合金板であって、
前記マグネシウム合金は、Ａｌを７質量％以上１２質量％以下含有し、
前記板を板厚方向に切断した断面の金属組織において、板表面から板厚方向に板厚の１／３までの領域を表層領域とし、前記表層領域の任意の２箇所から選択した１００μｍ×１００μｍの領域を観察視野とし、Ａｌ及びＭｇを含む金属間化合物の粒子であって、粒子径が５μｍ以上である粒子を粗大粒子とするとき、
前記各観察視野内に存在する前記粗大粒子が５個以下であることを特徴とするマグネシウム合金板。
【請求項７】
前記板から切り出した３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さｔｂの試験片に対して、以下の凹み試験を行ったとき、前記試験片の凹み量ｘｂは、ｘｂ≦０．４７×ｔｂ−１．２５を満たすことを特徴とする請求項６に記載のマグネシウム合金板。
（凹み試験）
直径２０ｍｍの穴を有する支持台に、この穴を塞ぐように試験片を配置し、この状態で試験片からの高さ２００ｍｍの地点より、重量１００ｇ、先端ｒ＝５ｍｍの円柱棒を自由落下させる。
凹み量ｘｂは、凹み試験後における試験片の両辺を結ぶ直線から最も凹んだ部分までの距離とする。
【請求項８】
前記マグネシウム合金は、Ｚｎ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｙ，Ｃｕ，Ａｇ，及び希土類元素（Ｙを除く）から選択された１種以上の元素を含むことを特徴とする請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板。
【請求項９】
前記マグネシウム合金は、質量％でＡｌを８．３％以上９．５％以下、Ｚｎを０．５％以上１．５％以下含有することを特徴とする請求項８に記載のマグネシウム合金板。
【請求項１０】
マグネシウム合金からなる板にプレス成形を施して成形体を製造するマグネシウム合金成形体の製造方法であって、
Ａｌを７〜１２質量％含有するマグネシウム合金からなり、連続鋳造法で製造した鋳造板を準備する準備工程と、
前記鋳造板に３５０℃以上の温度で溶体化処理を施す溶体化工程と、
前記溶体化処理された板材に圧延を施す圧延工程と、
前記圧延工程により得られた圧延板にプレス成形を施すプレス加工工程とを具え、
前記溶体化工程では、前記溶体化処理の保持温度からの冷却工程において、３５０℃から２５０℃までの冷却速度を０．１℃／ｓｅｃ以上とし、
前記圧延工程では、加工対象である板材が２５０℃以上３５０℃以下の温度域に保持される総合計時間を６０分以内とし、
前記プレス加工工程では、２００℃〜３００℃の温度域でプレス成形を行うことを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項１１】
マグネシウム合金からなり、プレス成形に用いられる板を製造するマグネシウム合金板の製造方法であって、
Ａｌを７〜１２質量％含有するマグネシウム合金からなり、連続鋳造法で製造した鋳造板を準備する準備工程と、
前記鋳造板に３５０℃以上の温度で溶体化処理を施す溶体化工程と、
前記溶体化処理された板材に圧延を施す圧延工程とを具え、
前記溶体化工程では、前記溶体化処理の保持温度からの冷却工程において、３５０℃から２５０℃までの冷却速度を０．１℃／ｓｅｃ以上とし、
前記圧延工程では、加工対象である板材が２５０℃以上３５０℃以下の温度域に保持される総合計時間を６０分以内とすることを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
［００１１］
また、本発明のマグネシウム合金板は、プレス成形に用いられるものであって、Ａｌを７質量％以上１２質量％以下含有するマグネシウム合金からなり、以下に規定する各観察視野内に存在する粗大な金属間化合物の粒子が５個以下である。
［００１２］
観察視野とは、上記平坦な部分、又は上記マグネシウム合金板を板厚方向に切断した断面の金属組織において、上記平坦な部分の表面、又は上記板表面から板厚方向に板厚の１／３までの領域を表層領域とし、この表層領域の任意の２箇所から選択した１００μｍ×１００μｍの領域とする。
粗大粒子とは、Ａｌ及びＭｇを含む金属間化合物の粒子であって、粒子径が５μｍ以上である粒子とする。
粒子径とは、上記断面における粒子の面積と等価な面積を有する円の直径とする。
なお、上記断面に存在する金属間化合物は、例えば、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置：Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）やＸ線回折などで粒子の組成、構造を調べることで判別できる。
［００１３］
上記特定の組織を有する本発明合金板は、例えば、以下の各工程を具える製造方法により、製造することができる。
準備工程：Ａｌを７〜１２質量％含有するマグネシウム合金からなり、連続鋳造法で製造した鋳造板を準備する。
溶体化工程：上記鋳造板に３５０℃以上の温度で溶体化処理を施す。
圧延工程：上記溶体化処理された板材に圧延を施す。
特に、溶体化処理の保持温度からの冷却工程において、３５０℃から２５０℃までの冷却速度を０．１℃／ｓｅｃ以上とし、圧延工程において、加工対象である板材が２５０℃以上３５０℃以下の温度域に保持される総合計時間を６０分以内とする。
［００１４］
上述のように、溶体化処理の冷却過程（即ち、圧延直前）、及び圧延工程において、析出物が析出されたり、成長して粗大になり易い特定の温度域（２５０℃〜３５０℃）に保持される時間をできるだけ短くすることで、粗大な析出物を少なくすることができ、図１（１）に示すように微細な析出物ｄ０が分散した組織が
【国際調査報告】
2010047045.tif 000011
2010047045.tif 000012
2010047045.tif 000013
2010047045.tif 000014
2010047045.tif 000015
2010047045.tif 000016