【事件の表示】
　特許第３０５２２４０号「Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０５２２４０号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３０５２２４０号は、平成１１年１月１２日に特許出願され、平成１２年４月７日に特許権の設定登録がされた。その後、異議申立人　春川律子により特許異議の申立てがされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１４年５月１７日付けで訂正請求が請求されている。
　なお、平成１３年８月１０日付訂正請求書及び平成１４年３月５日付訂正請求書は取り下げられている。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
　平成１４年５月１７日付訂正請求書による訂正の内容は次のとおりである。
ア．明細書特許請求の範囲第１項の「二層構造を有し、その」を「二層構造を有する塑性加工が施されていない焼結体であって、その」と訂正する。
イ．明細書の［００１１］欄の「二層構造を有し、その」を「二層構造を有する塑性加工が施されていない焼結体であって、その」と訂正する。
ウ．明細書特許請求の範囲第１項の「ＴｉＣ、ＨｆＣ、およびＺｒＣの内の少なくとも一種を」を「ＴｉＣを」と訂正する。
オ．明細書の［００１１］欄の「ＴｉＣ、ＨｆＣ、およびＺｒＣの内の少なくとも一種を」を「ＴｉＣを」と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　上記訂正事項アは、「塑性加工が施されていない焼結体」であることを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、特許明細書の段落［００２８］及び［００２９］には「本発明では、ターゲットの母材部分のＭｏ、ＴＺＭ等に変わる材質として、ＴｉＣを添加したＭｏ合金を開発することにより、板厚減少率が２０％以上はもちろん、板厚減少率（加工率）が２０％未満の低加工の塑性加工または塑性加工を行わない焼結体でも、従来のＭｏ、ＴＺＭに比べ高温での母材部分の材料強度が高いターゲットの製造が可能になったものである。」及び「したがって、本発明のように、低加工の塑性加工や塑性加工を行わない焼結体で製造されたターゲットは、塑性加工時間を短縮でき、加工歪による割れ不良が減少することにより、製品歩留が向上し、低価格でターゲットを製造することができる。」と「塑性加工が施されていない焼結体」とすることが記載されているから、新規事項の追加には該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
　上記訂正事項イは、上記訂正事項アの特許請求の範囲請求項１の減縮に伴って発明の詳細な説明の記載を対応して訂正するものであるから明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
　上記訂正事項ウは、「ＴｉＣ、ＨｆＣ、およびＺｒＣの内の少なくとも一種を」という記載を、その中の一つの材料である「ＴｉＣ」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
　上記訂正事項エは、上記訂正事項ウの特許請求の範囲請求項１の減縮に伴って発明の詳細な説明の記載を対応して訂正するものであるから明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
２−３．むすび
　以上のとおりであるから、上記各訂正は、特許法第１２０条の４第２項、並びに同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合しているので、訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについて
３−１．異議申立て理由の概要
　特許第３０５２２４０号の請求項１乃至請求項３に係る発明は、甲第１号証（特公昭５１−６５１７号公報、以下、「刊行物１」という）、甲第２号証（特開昭５６−１２３６５６号公報、以下、「刊行物２」という）、甲第３号証（特開昭６３−１１０５４０号公報、以下、「刊行物３」という）及び甲第４号証（特開平８−８５８４０号公報、以下、「刊行物４」という）の刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、当該特許は取り消されるべきものである。
　
３−２．本件発明
　上記「２．訂正の適否についての判断」で示したように訂正が認められるから、本件特許の請求項１〜３に係る発明は、訂正明細書及び図面の記載によれば、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次の事項により特定されるものである。（以下、「本件発明１」〜「本件発明３」という。）
【請求項１】（本件発明１）
　Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する塑性加工が施されていない焼結体であって、そのＭｏ含有層は、ＴｉＣを０．２重量％から１．５重量％と残部が実質的にＭｏとからなることを特徴とするＸ線管用回転陽極。
　　【請求項２】　請求項１記載のＸ線管用回転陽極において、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極。
　　【請求項３】　請求項１又は２記載のＸ線管用回転陽極において、１０００℃における母材部分の引張強度が３００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極。
　
３−３．刊行物記載の発明
（１）刊行物１（特公昭５１−６５１７号公報、甲第１号証）
　刊行物１には、次の記載がある。
（ア）「モリブデン基材が０．０５乃至１．５重量％特に０．５乃至１．５重量％のチタンと、場合によっては更に付加的に０．５重量％までのジルコニウム或いは０．３重量％までの炭素を含むモリブデン合金から成ることを特徴とする少なくとも電子の入射個所にはウオルフラムまたは例えばウオルフラムレニウム合金のようなウオルフラム合金の層が付けてあるモリブデン基材から成るＸ線球用廻転陽極。」（特許請求の範囲）
（イ）「０．３重量％までの炭素添加により添加物の脱酸素作用は更に向上される。炭素添加は更にまた炭　物（注：「炭化物」の誤記と認められる。）の生成を起こしこのことにより合金の耐熱性は向上する。本発明によるレントゲン陽極の製造は粉末冶金的な方法で最簡単に行われる。例えば所要の組成を有する２層から成る粉末の皿状物を圧縮し焼結し最後に所要の型に鍛造することができる。」（第１頁右欄第３４行から第２頁左欄第４行）
　したがって、刊行物１には、モリブデン（Ｍｏ）含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるウオルフラムレニウム（Ｗ−Ｒｅ）合金層とからなる二層構造を有する焼結体であって、そのモリブデン含有層は、０．０５乃至１．５重量％のチタン（Ｔｉ）と、更に付加的に０．３重量％までの炭素（Ｃ）を含むモリブデン合金から成るＸ線球用廻転陽極、が記載されていると認められる。
　
（２）刊行物２（特開昭５６−１２３６５６号公報、甲第２号証）
　刊行物２には、次の記載がある。
（ウ）「焦点軌道層２４の材料はタングステンか、或いはタングステンとレニウムの合金である。レニウム含有量は約２５重量％まで変化してもよいが、典型的には３乃至１０重量％である。一般的に云うと、焦点軌道層２４は厚さが０．５乃至３mmであり、好ましい厚さは約１乃至１．５mmである。
　基体１６は１９７８年７月２４日出願の米国特許出願通し番号第９２７，２９０号（特願昭５４−９２７１０号、特開昭５５−３１１８８号）に記載されている様なモリブデンをベースとした合金で作られる。」（第３頁右上欄第２〜１１行）
（エ）第３頁左下欄の表１
「圧成、焼結、熱間スゥェージ及び焼鈍したモリブデン棒の１１００°Ｃ引張り試験データ
合金添加物　　　・・・　　極限引張り強さ　　　　　　・・・
（重量％）　　　・・・　　（ｋｓｉ）（Ｋｇ／ｃｍ２）　・・・
モリブデンのみ　・・・　　９−１２　６３０−８４０　・・・
　・・・・・・・・・・・・
０．６ＨｆＣ　　・・・　　４８　　　３３７５　　　　・・・　」
（オ）「回転式ターゲットは粉末冶金法によって形成することが出来る。この場合、ターゲット層２４、延性中間層２２及び基体層１６を形成する層を適当な型の中に配置し、圧成してから焼結する。その後、焼結した圧縮体を鍛造及び成形作業にかけて、Ｘ線ターゲットの形並びに寸法にする。」（第５頁左上欄第１〜７行）
　したがって、刊行物２には、モリブデン合金層と、その上に形成されたＸ線発生層であるタングステン−レニウム合金層とからなる二層構造を有する焼結体であって、モリブデン合金層は、ＨｆＣを０．６重量％と残部がモリブデンとからなる回転式Ｘ線ターゲット、が示唆されていると認められる。
　
（３）刊行物３（特開昭６３−１１０５４０号公報、甲第３号証）
　刊行物３には、次の記載がある。
（カ）「第１図はこの発明をマンモグラフィー用回転陽極型Ｘ線管に適用したものの概略構成図である。・・・（中略）・・・１５は後述する単一金属からなる回転陽極ターゲット、１６はその支持軸をあらわしている。陰極構体１４から放出された電子ビームにより、ーゲット１５（注：「ターゲット１５」の誤記と認められる。）の焦点軌道面から矢印Ｘの方向にＸ線ビームが取り出される。
　そこで、回転陽極ターゲット１５は、Ｍｏを主体とし、それに微量のチタニウム（Ｔｉ）、あるいはそれに脱酸剤としてさらに微量の炭素（Ｃ）が含有された合金により構成されている。また、種々検討した結果好ましくは、Ｔｉの含有量を０．３乃至４重量％の範囲、Ｃの含有量を５０〜４００ｐｐｍ（ターゲットへの残存量）の範囲とする。さらにより好ましくは、Ｔｉの含有量は０．６乃至２．０重量％の範囲、Ｃの含有量は５０〜２５０ｐｐｍの範囲とする。なお、Ｃは脱酸剤として機能するものであり、不可欠ではないが、このＣはターゲットのＭｏ、Ｔｉ原素の間に分散されて残存し、また真空焼結により一部はＴｉＣの形で残存して、ターゲット金属の結晶粗大化を抑制する作用に寄与する。」（第２頁左下欄第６行から右下欄第９行）
　したがって、刊行物３には、Ｍｏを主体とし、０．３乃至４重量％のＴｉと５０〜４００ｐｐｍのＣを含有した材料から成るＸ線管回転陽極ターゲット、が記載されていると認められる。
　
（４）刊行物４（特開平８−８５８４０号公報、甲第４号証）
　刊行物４には、次の記載がある。
（キ）「【請求項１】　粒径１０ｎｍ以下のIVａ族遷移金属炭化物の超微粒子が０．０５モル％以上５モル％以下分散され、結晶粒径が１μｍ以下であることを特徴とするモリブデン合金。」（特許請求の範囲、請求項１）
（ク）「【請求項５】　前記IVａ族遷移金属炭化物がＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１種からなることを特徴とする請求項１あるいは２記載のモリブデン合金。」（特許請求の範囲、請求項５）
（ケ）「【産業上の利用分野】　本発明はモリブデン合金及びその製造方法に関し、特に、強度が高く、高温に加熱されても強度低下が少なく、低温脆性、再結晶脆性及び中性子照射脆性を著しく改善したことにより、特に高温構造材料、たとえば核融合プラズマ対向材料に有用なモリブデン合金及びその製造方法に関する。」（第２頁左欄第３３〜３８行）
（コ）「【従来の技術】　モリブデンＭｏは融点が高く加工性が良いため、発熱体、熱反射板、及び電子管部品などの高温用材料として広く用いられている。」（第２頁左欄第４０〜４２行）
（サ）「【００２２】　本発明によりIVａ族遷移金属炭化物の超微粒子を分散したモリブデン合金は、これらの合金粉体を焼結して緻密化したのち熱間圧延などの熱間加工を施し、必要によっては更に温間加工、冷間加工を施すなどして、塑性加工によって所定の形状の材料とする。」（第３頁左欄第４６〜５０行）
（シ）「【００２４】　IVａ族遷移金属炭化物の超微粒子の添加量は、０．０５％以上、５％以下で適当である。IVａ族遷移金属炭化物の量をこの範囲に制限したのは、０．０５％に満たないIVａ族遷移金属炭化物の量では結晶粒界の強化や高温における結晶粒界の移動の抑制効果が乏しく、再結晶温度の上昇や再結晶後の結晶粒の粗大化を抑制する効果が乏しいばかりでなく、低温脆性、再結晶脆性、及び中性子照射脆性の改善、及び高温強度の向上ができないためである。一方、５％を越えると、モリブデン合金が脆化してしまうためである。」（第３頁右欄第９〜１８行）
（ス）また、第５頁の表１には、試料Ｎｏ５としてＴｉＣの添加量が０．８モル％のものが、試料Ｎｏ６としてＴｉＣの添加量が１．５モル％のものが、また、試料Ｎｏ１１としてＺｒＣの添加量が０．５モル％のものが記載されている。
　したがって、刊行物４には、強度が高く、高温に加熱されても強度低下が少なく、再結晶性が改善された高温用材料として適したモリブデン合金として、ＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１種を０．０５モル％以上５モル％以下分散させたものが記載され、さらに実施例として、ＴｉＣの添加量が０．８モル％のもの、ＴｉＣの添加量が１．５モル％のもの、また、ＺｒＣの添加量が０．５モル％のものが記載されている。
　
（５）刊行物５（特開昭５５−３１１８８号公報）
　平成１３年１２月１４日付け取消理由通知書で引用した特開昭５５−３１１８８号公報（刊行物５という）には、次の記載がある。
（セ）「本発明はモリブデン合金製の基体を有するＸ線管用ターゲットに関するものである。」（第２頁左上欄第１０〜１１行）
（ソ）「図面には、回転陽極Ｘ線管において使用するのに適した陽極構造物１０が示されている。かかる陽極構造物１０は・・・心棒１４に連結された円板１２によって構成されている。円板１２は、安定化に役立つ量の鉄、ケイ素、コバルト、タンタル、ニオブ、ハフニウム、安定な金属酸化物、またはそれらの混合物を含有するモリブデン合金製の基体１５から成っている。なお「安定な」という表現は、焼結やその他の熱処理による回転ターゲットの製造およびそれの使用に際して、金属酸化物が分解や気化や粒度の増大をほとんど示さず、従って許容限界を超えるゆがみを起こさないことを意味する。・・・上記のごとき合金用物質を安定化に役立つ量で使用すれば、焦点領域のゆがみは防止または抑制される。その場合の量は使用すべき物質によって異なるが、一般に約０．０５〜約１０（重量）％で十分である。基体１５の所定部分には焦点領域層（アノードターゲット）２４が付加されている。かかる焦点領域層２４は任意適宜の材料（たとえばタングステンまたはタングステン−レニウム合金）から成り得る。タングステン−レニウム合金の場合、レニウムの含量は・・・である。」（第２頁左下欄第１６行〜第３頁左上欄第６行）
（タ）「次に、Ｘ線管用の回転ターゲットを製造した。先ず、上記の粉末を加熱によって分解しかつ還元した。次いで、圧縮金型中にタングステン−レニウム混合物からなる焦点領域層を配置し、その表面を平らにし、その上に上記の粉末から成る基体層を配置し、そしてその表面を平らにした。その後、かかる複合体の加圧焼結を行った。」（第３頁右下欄第５〜１１行）
（チ）「その他の合金の有効性を証明するため、かかる合金から作製された試験棒に関して引張試験を行った。合金の調整に際しては、第２表中に列挙された各種の物質をモリブデンと混合し、こうして得られた粉末の加圧焼結によって試験棒を作製し、次いで熱間すえ込みによる高密度化を施した。・・・インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）引張試験機を使用しながら真空中において１１００°Ｃで引張試験を行った。下記の第２表には、本発明の各種合金、単独のモリブデン、および５％タングステン−モリブデン合金に関する耐力強度、極限引張強度、総合伸び率および平均断面積減少率が示されている。・・・第２表に示されたデータを検討すればわかる通り、本発明の合金は従来の材料に比べて耐力強度および極限引張強度の両方が改善されている。」（第４頁右上欄第１行から第５頁左上欄第３行）
（ツ）また、第４頁の第２表（試験棒に関する１１００°Ｃでの引張試験データ）の下から２番目の欄には、組成が１％ＨｆＣ、極限引張強度（ｋｇ／ｍｍ２ ）が３３．７のものが記載されている。
　したがって、刊行物５には、特に第２表の下から２番目の欄に、「Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する焼結体であって、そのＭｏ含有層は、ＨｆＣを１重量％と残部が実質的にＭｏとからなり、極限引張強度が３３．７ｋｇ／ｍｍ２である、Ｘ線管用回転陽極。」が記載されていると認められる。
  
３−４．対比・判断
（１）本件発明１について
　刊行物１記載の発明と本件発明１とを対比すると、両者は「Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する焼結体からなるＸ線管用回転陽極」である点では一致するが、刊行物１記載の発明は、Ｍｏ含有層にＴｉとＣとを含有させるものであって、本件発明１のように、ＴｉＣを含有させるものではない。また、刊行物１記載の発明は、上記記載事項（イ）に「所要の組成を有する２層から成る粉末の皿状物を圧縮し焼結し最後に所要の型に鍛造することができる。」と記載されているように、塑性加工するものであって、本件発明１のように、塑性加工が施されていない焼結体を用いるものではない。
　刊行物２記載の発明と本件発明１とを対比すると、両者は「Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する焼結体からなるＸ線管用回転陽極」である点では一致するが、刊行物２記載の発明は、Ｍｏ含有層にＨｆＣを含有させるものであって、本件発明１のように、ＴｉＣを含有させるものではない。また、刊行物２記載の発明は、上記記載事項（オ）に「焼結した圧縮体を鍛造及び成形作業にかけて、Ｘ線ターゲットの形並びに寸法にする。」と記載されているように、塑性加工するものであって、本件発明１のように、塑性加工が施されていない焼結体を用いるものではない。
　刊行物３記載の発明と本件発明１とを対比すると、刊行物３記載の発明は、Ｍｏ含有層単体から成るＸ線管用回転陽極であって、本件発明１のように二層構造を有するものではないし、また、Ｍｏ含有層にはＴｉとＣとを含有させるものであって、本件発明１のように、ＴｉＣを含有させるものではない。なお、上記記載事項（カ）に「このＣはターゲットのＭｏ、Ｔｉ原素の間に分散されて残存し、また真空焼結により一部はＴｉＣの形で残存して、ターゲット金属の結晶粗大化を抑制する作用に寄与する。」との記載があるが、ＴｉＣとなるのは含有させたＴｉ又はＣの一部にすぎない。
　刊行物５記載の発明と本件発明１とを対比すると、両者は「Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する焼結体からなるＸ線管用回転陽極」である点では一致するが、刊行物５記載の発明は、Ｍｏ含有層にＨｆＣを含有させるものであって、本件発明１のように、ＴｉＣを含有させるものではない。また、刊行物５記載の発明は、上記記載事項（チ）に「こうして得られた粉末の加圧焼結によって試験棒を作製し、次いで熱間すえ込みによる高密度化を施した。」と記載されているように、塑性加工するものであって、本件発明１のように、塑性加工が施されていない焼結体を用いるものではない。
　
　次に、各刊行物記載の発明を組み合わせることにより本件発明１が容易かどうか検討する。
　刊行物２記載の発明あるいは刊行物５記載の発明は、Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する焼結体であって、そのＭｏ含有層は、ＨｆＣと残部が実質的にＭｏとからなるＸ線管用回転陽極である。そして、刊行物４には、強度が高く、高温に加熱されても強度低下が少なく、再結晶性が改善された高温用材料として適したモリブデン合金として、ＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１種を０．０５モル％以上５モル％以下分散させたものが記載されている。
　しかし、刊行物２記載の発明あるいは刊行物５記載の発明の「ＨｆＣ」を、刊行物４記載の発明で「ＨｆＣ」と同等の材料として記載されている「ＴｉＣ」に置き換えても、刊行物２記載の発明も刊行物５記載の発明も、焼結体に塑性加工を施すものであり、また、刊行物４記載のモリブデン合金も、上記記載事項（サ）に「本発明によりIVａ族遷移金属炭化物の超微粒子を分散したモリブデン合金は、これらの合金粉体を焼結して緻密化したのち熱間圧延などの熱間加工を施し、必要によっては更に温間加工、冷間加工を施すなどして、塑性加工によって所定の形状の材料とする。」と記載されているように、塑性加工を施すものであるから、本件発明１の構成である「塑性加工が施されていない焼結体」を用いることが容易ということはできない。
　また、刊行物１記載の発明あるいは刊行物３記載の発明は、そもそもＴｉＣを含有させるものではないから、これらの発明から本件発明１が容易とすることはできない。
　
　そして、本件発明１は、Ｘ線管用回転陽極において、塑性加工が施されていない焼結体を用い、Ｍｏ含有層に、ＴｉＣを０．２重量％から１．５重量％含有することにより、特許明細書の段落［００２８］及び［００２９］に記載されている「本発明では、ターゲットの母材部分のＭｏ、ＴＺＭ等に変わる材質として、ＴｉＣを添加したＭｏ合金を開発することにより、板厚減少率が２０％以上はもちろん、板厚減少率（加工率）が２０％未満の低加工の塑性加工または塑性加工を行わない焼結体でも、従来のＭｏ、ＴＺＭに比べ高温での母材部分の材料強度が高いターゲットの製造が可能になったものである。したがって、本発明のように、低加工の塑性加工や塑性加工を行わない焼結体で製造されたターゲットは、塑性加工時間を短縮でき、加工歪による割れ不良が減少することにより、製品歩留が向上し、低価格でターゲットを製造することができる。」という作用効果を生ずるものである。
　
（２）本件発明２及び本件発明３について
　本件発明２及び本件発明３は、本件発明１を引用し本件発明１を限定するものであるから、上記「（１）本件発明１について」で述べたように本件発明１が容易でない以上、本件発明２及び本件発明３も容易であるとすることはできない。
　
３−５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては請求項１〜３に係る本件特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年５月２３日（２００２．５．２３）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
ア．特許請求の範囲の請求項１を次のように訂正する。
「【請求項１】　Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ‐Ｒｅ合金層とからなる二層構造を
有する塑性加工が施されていない焼結体であっ
Ｃを
イ．明細書中の段落［００１１］を次のように訂正する。
「即ち、本発明によれば、Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ‐Ｒｅ合金層とからなる二層構造を
有する塑性加工が施されていない焼結体であっ
Ｃを
（５４）【発明の名称】
Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を
有する塑性加工が施されていない焼結体であって、
Ｃを
　【請求項２】　請求項１記載のＸ線管用回転陽極において、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極。
　【請求項３】　請求項１又は２記載のＸ線管用回転陽極において、１０００℃における母材部分の引張強度が３００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極。
　【請求項４】　Ｗ−Ｒｅ合金層と、Ｍｏ又はＭｏ合金からなるＭｏ含有層とからなる二層構造を備えたＸ線管用回転陽極を製造する方法において、Ｗ粉末及びＲｅ粉末からなるＷ含有粉末と、Ｍｏ粉末又はＭｏ粉末にＴｉＣ粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の少なくとも一種を添加した粉末からなるＭｏ含有粉末とを二層構造となるように充填し、等方圧成形を行って、最終形状に近似する成形体を得る工程と、前記成形体を水素雰囲気中で焼結して第１の焼結体を得る第１焼結工程と、前記第１の焼結体を真空焼結して第２の焼結体を得る第２焼結工程と、前記第２の焼結体を切削加工する切削加工工程とを有する事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。
　【請求項５】　請求項４記載のＸ線管用回転陽極の製造方法において、出発原料である前記Ｗ粉末、Ｒｅ粉末及び前記Ｍｏ粉末の平均粒径は、それぞれ１〜５μｍである事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。
　【請求項６】　請求項４記載のＸ線管用回転陽極の製造方法において、前記第２の焼結工程の焼結温度は、１８００〜２２００℃の範囲内であり、前記真空焼結における真空度が１０−６ｔｏｒｒ〜１０−８ｔｏｒｒであることを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。
　【請求項７】　請求項４乃至６の内のいずれかに記載のＸ線管用回転陽極の製造方法において、前記Ｍｏ含有粉末は、ＴｉＣ粉、ＨｆＣ粉末、及びＺｒＣ粉末の内の少なくとも一種を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉に添加したものからなることを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、Ｘ線管の電子ビームターゲットとして用いられる回転陽極とその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、Ｘ線管用回転陽極（以下、単にターゲットと呼ぶ）として、Ｘ線発生層に高融点金属の純タングステン（以下、純Ｗと呼ぶ）あるいはレニウムータングステン（以下、Ｒｅ−Ｗと呼ぶ）合金を、その下側の母材部分に純モリブデン（以下、純Ｍｏと呼ぶ）あるいはＴＺＭ（０．５％Ｔｉ−０．０７％Ｚｒ−０．０５％Ｃ−残部Ｍｏからなる合金の名称）を張り合わせた二重構造を備えたものが使用されている。
　【０００３】
　従来のターゲットを製造するには、有機物バインダーを含有させた純Ｗ粉末あるいはＲｅ粉末とＷ粉末との混合粉末を金型内に入れ軽く上下から加圧した後、有機物を含有させたＭｏ粉末あるいはＴＺＭの組成となる混合粉末を所定量入れて、上下から加圧して二重構造の円板状の型押体を形成する。
　【０００４】
　次に、３００℃〜５００℃の水素雰囲気中で有機物を除去した後、１８００℃、水素中で焼結する。焼結体の密度は通常９０〜９５％になる。
　【０００５】
　その後、密度向上と傘型形状を付与する為、熱間圧延及び／又は熱間鍛造等の塑性加工を行って最終形状に近い傘型形状にした後、切削加工でターゲット形状に仕上げる。そして、最終工程としてターゲット内のガス成分を除去する目的で、真空雰囲気中１５００℃前後の温度で脱ガス処理する。以上の工程によって製造していた。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、ターゲットは、高温度で高速回転（１００００ｒｐｍ）でも使用されるなど、使用条件が過酷になり、高品質なターゲットが望まれている。特に、高真空中でＸ線を発生させる為、真空度が低下すると寿命が極端に短くなる。製造時、有機物バインダーが十分に抜けきれないと、カーボン残査となり、熱電子の衝撃によりターゲット自身が高温になるために真空度が低下し寿命に至る。
　【０００７】
　又、製造時の工程が長く、且つ、高価なＷ、Ｒｅ、Ｍｏの原料を製品形状の重量に対して３．０〜４．０倍投入する為、資源、エネルギー投入が多く昨今の環境に優しい製法とはいえず、経済的にも高価であった。
　【０００８】
　そこで、本発明の一技術課題は、製造工程中にガス発生成分を入れない製法をとる事により、高品質で信頼性の高いＸ線管用回転陽極の製造方法を提供することにある。
　【０００９】
　又、本発明のもう一つの技術的課題は、安価で環境に優しい上記Ｘ線管用回転陽極とその製造方法とを提供する事にある。
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、Ｘ線管用の回転陽極ターゲット（以下、単にターゲットと呼ぶ）のＲｅ−Ｗ層及びＭｏ粉末の粒度の最適化、粉末成形の等方圧成形による焼結時の収縮の均一化及び有機物を添加しない等方圧成形によるカーボン残査の低減を可能とする製造方法を開発する事により、高温、高真空下での高速回転使用において、高品質で寿命が長く、且つ、原料投入重量が少なく、工程が短い経済的な製造方法を見出し、本発明をなすに至ったものである。
　【００１１】
　即ち、本発明によれば、Ｍｏ含有層と、その上に形成されたＸ線発生層であるＷ−Ｒｅ合金層とからなる二層構造を有する
塑性加工が施されていない
Ｃを
　【００１２】
　【００１３】
　ここで、本発明において、前記Ｍｏ含有層として、Ｍｏ、Ｍｏ−ＴｉＣ合金、Ｍｏ−ＨｆＣ合金、Ｍｏ−ＺｒＣ合金及びこれらの組み合わせからなるＭｏ合金が使用できるが、特に、Ｍｏ単独であるか、又はＭｏ−ＴｉＣ合金が好ましい。
　【００１４】
　【００１５】
　また、本発明によれば、前記Ｘ線管用回転陽極において、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極が得られる。
　【００１６】
　また、本発明によれば、前記いずれかのＸ線管用回転陽極において、１０００℃における母材部分の引張強度が３００ＭＰａ以上であることを特徴とするＸ線管用回転陽極が得られる。
　【００１７】
　また、本発明によれば、Ｗ−Ｒｅ合金層と、Ｍｏ又はＭｏ合金からなるＭｏ含有層とからなる二層構造を備えたＸ線管用回転陽極を製造する方法において、Ｗ粉末及びＲｅ粉末からなるＷ含有粉末と、Ｍｏ粉末又はＭｏ粉末にＴｉＣ粉末、ＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末の少なくとも一種を添加した粉末からなるＭｏ含有粉末とを二層構造となるように充填し、等方圧成形を行って、最終形状に近似する成形体を得る工程と、前記成形体を水素雰囲気中で焼結して第１の焼結体を得る第１焼結工程と、前記第１の焼結体を真空焼結して第２の焼結体を得る第２焼結工程と、前記第２の焼結体を切削加工する切削加工工程とを有する事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法が得られる。
　【００１８】
　また、本発明によれば、前記Ｘ線管用回転陽極の製造方法において、出発原料である前記Ｗ粉末、Ｒｅ粉末及び前記Ｍｏ粉末の平均粒径は、それぞれ１〜５μｍである事を特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法が得られる。
　【００１９】
　また、本発明によれば、前記Ｘ線管用回転陽極の製造方法において、前記第２の焼結工程の焼結温度は、１８００〜２２００℃の範囲内であり、前記真空焼結における真空度が１０−６ｔｏｒｒ〜１０−８ｔｏｒｒであることを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法が得られる。
　【００２０】
　また、本発明によれば、前記いずれかのＸ線管用回転陽極の製造方法において、前記Ｍｏ含有粉末は、ＴｉＣ粉を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉に添加したものからなることを特徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法が得られる。
　【００２１】
　ここで、本発明において、Ｍｏ含有層またはその原料であるＭｏ含有粉末の成分として、ＴｉＣを用いたのは、ＴｉＣは熱的に安定で、Ｍｏの粒界強度を高め、その結果、室温および高温での強度を改善できるからであり、さらに、材料を高温にさらしても、結晶粒の粗大化を抑制する効果があるためである。
　【００２２】
　また、本発明において、Ｍｏ合金母材層及びＷ−Ｒｅ合金からなるＸ線発生層は、粉末冶金法を用いて、夫々の原料粉末をプレス成形し、二層構造の圧粉体を得て、この圧粉体を１５００〜２１００℃で水素等の還元雰囲気中での第１の焼結及びこれに連続して、第１の焼結の温度よりも高い温度での不活性雰囲気又は真空中における第２の焼結し、この第２の焼結温度よりも低い温度で脱ガスすることによって得ることが好ましい。
　【００２３】
　また、本発明においてＴｉＣの添加量を０．２重量％以上１．５重量％以下と限定したのは、０．２重量％より少ない場合、Ｍｏの結晶粒界の強化が乏しく、また高温における結晶粒の粗大化を抑制しにくく、実質的に純Ｍｏと同じためである。一方、１．５重量％を越えると母材部分のＭｏの相対密度が低くなり、特に塑性加工時に割れが生じやすくなり、歩留まりが低下するためである。
　【００２４】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明の実施の形態について説明する。
　【００２５】
　本発明のＸ線管用回転陽極（以下、単に、ターゲットと呼ぶ）は、Ｍｏ母材からなるか又は０．２重量％から１．５重量％のＴｉＣ粉と残部が実質的にＭｏからなるＭｏ合金母材に、Ｗ−Ｒｅ合金からなるＸ線発生層を重ねて張合せた二層構造を有する。このターゲットは、７００℃における母材部分の曲げ強さが８００ＭＰａ以上であり、１０００℃における母材部分の引張強度が３００ＭＰａ以上である。このターゲットにおいて、前記Ｘ線発生層は、Ｒｅ−Ｗ合金から実質的になるものである。
　【００２６】
　また、本発明のターゲットは、ＴｉＣ粉を０．２重量％から１．５重量％をＭｏ粉に添加したＭｏ合金母材層とＷ又はＷ合金からなるＸ線発生層の二層構造を形成することよって得られる。
　【００２７】
　ここで、従来のターゲットは、母材部分の材料強度を向上させるために、板厚減少率（加工率）が２０％以上の塑性加工を行い、製造されていた。
　【００２８】
　しかし、本発明では、ターゲットの母材部分のＭｏ、ＴＺＭ等に変わる材質として、ＴｉＣを添加したＭｏ合金を開発することにより、板厚減少率が２０％以上はもちろん、板厚減少率（加工率）が２０％未満の低加工の塑性加工または塑性加工を行わない焼結体でも、従来のＭｏ、ＴＺＭに比べ高温での母材部分の材料強度が高いターゲットの製造が可能になったものである。
　【００２９】
　したがって、本発明のように、低加工の塑性加工や塑性加工を行わない焼結体で製造されたターゲットは、塑性加工時間を短縮でき、加工歪による割れ不良が減少することにより、製品歩留が向上し、低価格でターゲットを製造することができる。
　【００３０】
　このように、本発明の材料強度が高いターゲットは、製造工程並びにＸ線管に組み込まれて高温になった場合でも、ＴｉＣが粒界強度を高め、結晶粒の粗大化を抑制しているため、結晶粒が粗大化しにくく、脆化しにくい。その結果、高温度で高速回転の使用が可能となる。つまり、本発明により、低速回転はもちろん高温、高速回転で使用可能な高品質で信頼性の高い、低価格のターゲットの製造を実現できたものである。
　【００３１】
　なお、ターゲットの大容量化を図るために、大型化および軽量化することが必要とされ、この場合、一般に、ターゲットの母材部分にグラファイトを使用する。本発明によれば、母材部分の純ＭｏあるいはＴＺＭ合金に代わる材質としてＴｉＣを添加したＭｏ合金が得られ、その母材部分にＷ−Ｒｅ合金からなるＸ線発生層を重ねて張り合わせた二層構造を有するターゲットが得られるが、Ｗ−Ｒｅ合金／Ｍｏ／グラファイトの三層構造を有するターゲットにおいても、曲げ強度や引張り強度が高く、高温で高速回転の使用が可能になるのは自明の理である。
　【００３２】
　以下、本発明のターゲットについて２、３の例を挙げて更に具体的に説明する。
　【００３３】
　（第１の実施の形態）
　ターゲットの母材部分の材質を検討するために、以下の方法で試料を作製し評価した。
　【００３４】
　平均粒径４．０μｍのＭｏ粉末に、平均粒径１．０μｍのＴｉＣ粉末を０．２〜２．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合後、２９４ＭＰａの圧力で金型成形し、２０００℃で真空焼結した素材（以下、ＴｉＣ添加材と呼ぶ）を得た。なお、ＴｉＣ粉末を添加しないで上記と同じ工程で作製した純Ｍｏ材を比較材料とした。
　【００３５】
　ＴｉＣ添加材および純Ｍｏ材から寸法３×８×２５ｍｍの試験片を切り出し、水中比重法により密度を測定し、相対密度を算出した。
　【００３６】
　さらに、密度測定後の試験片を３点曲げ試験し、曲げ強度および曲げ角を調べた。ここで、３点曲げ試験は、標点間距離：２０ｍｍ、クロスヘッド速度：１ｍｍ／ｍｉｎ、試験温度：室温および７００℃の条件で行われた。また、曲げ強度および曲げ角（後述の図２中に示す）は、荷重一変位曲線の最大荷重および変位量より算出した。なお、装置の構造上、曲げ角は１００度以上曲げることができず、曲げ角１００度を“ＦＵＬＬ−ＢＥＮＤ”とした。
　【００３７】
　また、得られた焼結体を２０００℃および２２００℃の温度で加熱し、組織観察により結晶粒径を調べた。ここで、平均結晶粒径は、面積計量法によっで測定した。
　【００３８】
　図１は本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材（白丸を結んだ曲線１）のＴｉＣ添加量と相対密度の関係を示す図であり、併せて比較試料である純Ｍｏ材の相対密度（黒丸）を示されている。尚、相対密度は、相対密度（％）＝実際の密度／理論密度、の式により算出した。図１の曲線１に示すように、ＴｉＣ添加量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど相対密度は徐々に大きくなるが、１．０重量％を越えると急激に小さくなる。
　【００３９】
　本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材の相対密度は、比較試料である純Ｍｏ材をに比べ大きい。ただし、２．０重量％ＴｉＣ添加材の相対密度は小さく、９１％程度である。
　【００４０】
　図２は本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の室温での３点曲げ試験結果を示す図である。図２に示すように、ＴｉＣ添加量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど曲げ強度（白丸を結んだ曲線２ａ）、曲げ角（白四角を結んだ曲線２ｂ）ともに大きくなるが、１．０重量％を越えるといずれも小さくなる。
　【００４１】
　また、本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材の曲げ強度（図２の白丸）は、比較試料の純Ｍｏ材（図２の黒丸）に比べ、５００〜６００ＭＰａも高い。また、純Ｍｏ材は、まったく延性がない（図２の黒四角、曲げ角０度）のに対して、図２の白四角によって、ＴｉＣを添加することで延性が向上し、曲げ角２０〜５０度を示す。ただし、２．０重量％ＴｉＣ添加材はほとんど延性を示さず、曲げ角は数度と小さい。
　【００４２】
　図３は本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の７００℃での３点曲げ試験結果を示す図である。図３の白丸を結んだ曲線３ａに示すように、０．２重量％より少いＴｉＣ添加材は、純Ｍｏ材（黒丸）より幾分大きな曲げ強度を示すが、ＴｉＣ添加の顕著な効果がみられない。ＴｉＣ添加量が１．０重量％までは、ＴｉＣ添加量が多いほど曲げ強度は大きくなるが、１．０重量％を越えると徐々に小さくなる。また、図３の白四角を結んだ曲線３ｂに示すように、ＴｉＣ添加量が１．０重量％までは、曲げ角は、“ＦＵＬＬ−ＢＥＮＤ”で、優れた延性を示すのに対して、２．０重量％ＴｉＣ添加材ではほとんど延性を示さず、曲げ角が数度と小さい。
　【００４３】
　図４は本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較試料である純Ｍｏ材の結晶粒径の温度依存性を示す図である。図４の曲線４ａ〜ｆに示すように、本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材は、黒丸を結んだ曲線４ｇに示す純Ｍｏ材に比べ、１８００℃焼結後の結晶粒径は小さい。また、ＴｉＣ添加量が多いほど結晶粒径は小さい。高温に加熱すると、結晶粒径は、大きくなるが、ＴｉＣ添加材は、純Ｍｏ材に比べ、結晶粒の粗大化が抑制されている。
　【００４４】
　以上の結果（図１〜図４）より、ＴｉＣ添加量を０．２重量％以上１．５重量％以下に決めた。次に、上記試験において、総合的に優れていた１．０重量％ＴｉＣ添加材を、実際のターゲットの製造工程で作製し評価した。
　【００４５】
　（第２の実施の形態）
　Ｘ線発生層の材質として、平均粒径２．６μｍのＷ粉末に平均粒径３．０μｍのＲｅ粉末を５．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合して、Ｗ−５．０重量％Ｒｅ粉末を得た。その下側母材の材質は、第１の実施の形態の製造方法で得られたＭｏ−１．０重量％ＴｉＣ粉末を用いた。これらを金型成形により２層構造にしたのち、１８００℃で水素焼結し、さらにＷ−５．０重量％Ｒｅ層の相対密度を上げるために２０００℃で真空焼結した。得られた焼結体を所定の形状にしたのち、真空中１５００℃で脱ガス処理し、Ｘ線発生層にＴｉＣ添加材を用いたターゲット（以下、ＴｉＣ添加品と呼ぶ）を作製した。
　【００４６】
　なお、母材の材質が純Ｍｏで、板厚減少率３０％の熱間鍛造（従来の製造方法）したターゲット（純Ｍｏ鍛造品）および母材の材質がＴＺＭ（ＴＺＭ品）を比較材料とした。
　【００４７】
　ＴｉＣ添加品、純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ品の母材の材質を第１の実施の形態に示した３点曲げ試験および引張試験（平行部寸法：１×４×２５ｍｍ、クロスヘッド速度：１ｍｍ／ｍｉｎ、試験温度：室温および１０００℃）に供した。ここで、引張試験から得られた荷重−変位曲線の最大荷重から引張強度を算出した。
　【００４８】
　図５は本発明の第２の実施の形態によるＴｉＣ添加品と比較試料である純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ品の３点曲げ試験結果を示す図である。図５に示すように、室温において、ＴｉＣ添加品（焼結体、直線５ａ，５ｂ）の曲げ強度は純Ｍｏ鍛造品（直線５ｃ）およびＴＺＭ品（直線５ｄ）に比べ、それぞれ約２．２倍および同程度の高い強度を示す。７００℃では、ＴｉＣ添加品（焼結体、直線５ａ、５ｂ）の曲げ強度は、純Ｍｏ鍛造品（直線５ｃ）およびＴＺＭ品（直線５ｄ）に比べ、それぞれ約２．５倍および１．４倍の高い強度を示す。
　【００４９】
　図６は本発明の第２の実施の形態によるＴｉＣ添加品と比較試料である純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ品の引張試験結果を示す。図６の直線６ａ，６ｂに示すように、室温において、ＴｉＣ添加品（焼結体）の引張強度は、直線６ｃ，６ｄで夫々示される純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ品に比べ、それぞれ約２．１倍および同程度の高い強度を示す。また、７００℃では、直線６ａ，６ｂに示すように、ＴｉＣ添加品（焼結体）の曲げ強度は、直線６ｃ，６ｄで夫々示される純Ｍｏ鍛造品およびＴＺＭ品に比べ、それぞれ約４．０倍および１．３倍の高い強度を示す。
　【００５０】
　したがって、ターゲットの母材部分の材質として、０．２重量％以上１．５重量％以下のＴｉＣを添加したＭｏ合金を使用することによって、室温および高温での強度が高いターゲットの製造が可能となり、従来よりも高温、高速回転で使用可能なターゲットを提供できる。
　【００５１】
　次に、本発明のターゲット他の例について説明する。
　【００５２】
　本発明のＸ線管用回転陽極（以下、単にターゲットと呼ぶ）の他の製造方法を述べる。
　【００５３】
　まず、Ｗ粉末とＭｏ粉末を種々の型押圧力で成形した。図７は各種Ｗ、Ｍｏ粉末に対する型押圧力とプレス品の気孔率の関係を示す図である。図７において、曲線７ａ，７ｂは平均粒度４．０μｍ及び７．０μｍのＭｏ粉末の特性、曲線７ｃ〜７ｆは、平均粒度０．８μｍ，２．５μｍ，４．０μｍ，９．８μｍのＷ粉末の特性をそれぞれ示し、気孔率が小さいほど密度は大きいことを示している。曲線７ｃで示される平均粒度０．８μｍのＷ粉末は、型押圧力を高くしても、気孔率は大きく、プレス性が悪い。曲線７ｂ及び７ｆで示される平均粒度７．０μｍＭｏ及び平均粒度９．８μｍのＷ粉末は、プレス性が良く、気孔率は小さい。しかしながら、その後の焼結で、密度が上がりにくく焼結性が最も悪かった。それに対して、曲線７ａ，７ｄ及び７ｅで夫々示される平均粒度４．０μｍのＭｏ粉末及び平均粒度２．５μｍ，４．０μｍのＷ粉末は、比較的気孔率は小さく、プレス性も良く、その後の焼結においては、もっとも密度が高くなった。このことから、Ｗ及びＭｏ粉末は、平均粒度が１μｍから５μｍが望ましい。
　【００５４】
　この出発粉末の粒度の選択は、本発明の成形方法において、成形圧力との関係でＲｅ−Ｗ合金層と、ＭｏあるいはＭｏ−ＴｉＣ合金からなるＭｏ含有層の成形体の気孔率を近くする事が焼結体の寸法精度をあげる為にも必要である。
　【００５５】
　図８は二重構造の圧粉体を得るための工程に用いる装置を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は側断面図である。図８（ａ）及び（ｂ）に示すように、金型１０は、各部分１１ａ，１１ｂ，１１ｃに３分割された臼１１と、上杵１２と、下杵１３とを有する。上杵１２と、下杵１３との対向面には、円錐台状のいわゆる傘型の凹部及び傘型の凸部がそれぞれ形成されている。
　【００５６】
　この図８に示すような３分割した金型１０を用い、この金型１０に下杵１３をセットし、Ｍｏ粉末を所定量投入する。これを２０ｋｇ程度で軽く成形した後、Ｖ型ミキサーで混合したＲｅ−Ｗ粉末を所定量投入する。傘型ターゲットの形状をした上下の杵１２、１３で、この粉末１４を押さえる。
　【００５７】
　図９は図８の圧粉体を得る工程の次工程に用いる装置の説明に供せられる図である。図９に示すようなゴム製の袋２１に、上記粉末を挿入した金型１０を入れて、等方圧成形（ＣＩＰ）を行う。成形圧力は、１４７ＭＰａ〜３９２ＭＰａで行う。
　【００５８】
　従来は、一体物の金型の臼に粉末を投入して上下から加圧する為、臼１１の側面摩擦の為、有機物のバインダーをＲｅ−Ｗ粉末あるいはＭｏ粉末中に入れないと成形体にすべりや割れ、かけが発生した。
　【００５９】
　しかし、本方法によれば、臼１１が３分割されているため上下の杵１２、１３と臼１１の全方位から加圧される為、金型摩擦が少なく有機物バインダーを入れなくても、欠陥のない成形体が得られる。
　【００６０】
　次に、この成形体を、第１焼結温度１８００℃から２０００℃、水素雰囲気中で焼結する（第１の焼結）。第１焼結温度が１８００℃未満であると、密度が上がらないとともに、Ｗ−Ｒｅ層とＭｏあるいはＭｏ−ＴｉＣ合金からなるＭｏ含有層の収縮率が異なるため焼結体がいびつになり寸法制度が出ない為である。
　【００６１】
　この焼結体を更に真空焼結する。真空度は、１０−６ｔｏｒｒ〜１０−８ｔｏｒｒで、温度は、１８００〜２２００℃で、時間は５時間以上が望ましい。ここで、真空度が１０−６ｔｏｒｒより低いとガス成分が充分に抜けきれず、Ｘ線管の寿命が短くなる為である。又、温度は焼結を更に進行させる為に、水素雰囲気での焼結温度より高くする事が好ましい。２２００℃を越えると、炉体の断熱構造が高価となる為、経済的でない。その後、切削加工を行い、最終形状に仕上げる。
　【００６２】
　次に、本発明のターゲットの他の例について更に具体的に説明する。
　【００６３】
　（第３の実施の形態）
　平均粒径４．０μｍのＷ粉末に平均粒径２．０μｍのＲｅ粉末を２重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、Ｍｏ粉末は平均粒径４．０μｍを用いた。
　【００６４】
　図８（ａ）、（ｂ）に示すように、外形７５ｍｍの３分割した臼１１と傘型形状をした下杵１３からなる金型に、始めＭｏ粉末を３５０ｇ入れ傘型形状をしたならし治具で粉末をならした。その後、傘型形状をした上杵１２で押さえ３０ｋｇ程度で軽く押さえた。上杵１２を取り出した後、Ｍｏ粉末の上にＶ型混合したＷ−Ｒｅ粉末を２３０ｇ入れた後、同様にならしを行った。その後、上杵１２をセッティングした。
　【００６５】
　この物を図９に示すように、円筒状のゴム製の袋（ゴム型）２１に入れて、１．５ｔｏｎ／ｃｍ２にて静水圧成形を行った。成形体を連続水素炉にて、１７００℃水素中、１０時間焼結した。得られた焼結体の寸法は収縮が２０％であり、Ｗ−Ｒｅ層及びＭｏ含有層共、同じであり形状がいびつでなかった。
　【００６６】
　この焼結体を１０−６ｔｏｒｒ、２０００℃にて５時間真空焼結して真空焼結体を得た。この真空焼結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削して最終加工品を得た。
　【００６７】
　この最終加工品をＸ線回転ターゲットに組み込み評価した。その結果、従来品に比べ、高温時のガス発生が少なく、寿命が大幅に伸び信頼性に富む事が判明した。
　【００６８】
　（第４の実施の形態）
　平均粒径４．０μｍのＷ粉末に平均粒径２．１μｍのＲｅ粉末を５重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、平均粒径４．０μｍのＭｏ粉末に、平均粒径１．０μｍのＴｉＣ粉末を１．０重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。
　【００６９】
　この混合粉末を第３の実施の形態と同様な金型、重量、充填方法にて充填した。
　【００７０】
　これを第３の実施の形態と同様に静水圧成形を行い、成形体を連続水素炉にて、１７００℃水素中、１０時間焼結した。得られた焼結体の寸法は、Ｗ−Ｍｏ合金層、Ｍｏ含有層共、同じであり形状がいびつでなかった。
　【００７１】
　この焼結体を１０−６ｔｏｒｒ、２０００℃にて５時間真空焼結して真空焼結体を得た。この真空焼結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削して最終加工品を得た。この最終加工品をＸ線回転ターゲットに組み込み評価した。その結果、従来品に比べ、高温時のガス発生が少なく、寿命が大幅に伸び信頼性に富む事が判明した。
　【００７２】
　（第５の実施の形態）
　第３及び第４の実施の形態で作製したそれぞれの最終加工品につき、回転試験を実施し破断の有無を評価した。回転数は２００００ｒｐｍ、回転時間１０分間にて回転させ、これを６回繰り返した。その結果、いずれも破断はしなかった。
　【００７３】
　（第６の実施の形態）
　平均粒径４．０μｍのＷ粉末に平均粒径２．０μｍのＲｅ粉末を２重量％添加し、Ｖ型ミキサーで乾式混合を２時間行った。又、Ｍｏ粉末は、平均粒径４．０μｍを用いた。
　【００７４】
　外形７５ｍｍの３分割した臼と傘形形状をした下杵からなる金型に、始めＭｏ粉末を３５０ｇ入れて傘型形状をしたならし治具で粉末をならした。その後、傘型形状をした上杵で押さえ、３０ｋｇ程度で軽く押さえた。上杵を取り出した後、Ｍｏ粉末の上にＶ型混合したＷ−Ｒｅ粉末を２３０ｇ入れた後、同様にならしを行った。その後、上杵をセッテイングした。
　【００７５】
　この物を円筒状のゴム型にいれて、１．５ｔｏｎ／ｃｍ２にて静水圧成形を行った。成形体を連続水素炉にて、１７００℃水素中、１０時間焼結した。得られた焼結体の寸法は、収縮が２０％であり、Ｗ−Ｒｅ層、Ｍｏ層共に同じであり、形状がいびつでなかった。この焼結体を１０−６ｔｏｒｒ、２０００℃にて、５時間真空焼結した。この真空焼結体を旋盤加工にて最終傘型形状に切削した。この切削加工上り品をＸ線回転ターゲットに組み込み評価した。その結果、従来品に比べて高温時のガス発生が少なく、寿命が大幅に伸び、信頼性に富む事が判明した。
　【００７６】
　尚、上述した本発明の実施の形態においては、Ｍｏ含有層の添加物として、ＴｉＣ粉末を用いたが、ＴｉＣ粉末の代わりにＨｆＣ粉末及びＺｒＣ粉末のそれぞれを単独または、ＴｉＣ粉末を含めてこれらを２種以上添加した場合も同様な効果を得ることができる。
　【００７７】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明によれば、Ｘ線管用回転陽極の母材部分の材質として、０．２重量％以上１．５重量％以下のＴｉＣを添加したＭｏ合金を使用することによって、室温および高温での強度が高く、高温に加熱されても結晶粒の粗大化が少なく、かつ強度低下が小さいＸ線管用回転陽極を提供できる。尚、ＴｉＣの代わりに，ＨｆＣ又はＺｒＣを単独または複合添加した場合も同様な効果を得ることができる。
　【００７８】
　また、本発明によれば、ＭｏにＴｉＣ、ＨｆＣ、及びＺｒＣの内の少なくとも一種を０．２重量％以上１．５重量％以下の量を添加することにより、焼結体および低加工率の塑性加工でも、粒界強度を高め、室温および高温強度を向上させたＸ線管用回転陽極の製造が可能となった。すなわち、焼結体および低加工の塑性加工での製造が可能になることから製品歩留が向上し、低価格の製品の製造を可能にした。
　【００７９】
　また、本発明によれば、母材部分の室温および高温強度が向上したことにより、高速回転が可能なＸ線管用回転陽極とその製造方法とを提供することができる。
　【００８０】
　さらに、本発明によれば、Ｗ粉末あるいはＷ−Ｒｅ粉末及びＭｏ粉末の粒度の最適化、等方圧粉末成形による焼結時の収縮の均一化により、最終形状に近い焼結体を得る事が出来る為に、製品に対する投入原料を製品重量に対し１．２〜１．５倍に出来る。又、有機物バインダーを使わない等方圧成形により、カーボン残査の低減が可能となり、高品質で寿命の長い回転陽極を得る事が出来るＸ線管用回転陽極とその製造方法とを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較試料の純Ｍｏ材における２０００℃真空焼結後のＴｉＣ添加量と相対密度の関係を示した図である。
　【図２】
　本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較試料の純Ｍｏ材の室温での曲げ試験結果で、ＴｉＣ添加量と曲げ強度および曲げ角を示した図である。
　【図３】
　本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較例の純Ｍｏ材の７００℃での曲げ試験結果で、ＴｉＣ添加量と曲げ強度および曲げ角を示した図である。
　【図４】
　本発明の第１の実施の形態によるＴｉＣ添加材と比較例の純Ｍｏ材の結晶粒径の温度依存性を示した図である。
　【図５】
　本発明の第２の実施の形態による１．０重量％ＴｉＣ添加品と比較例の純Ｍｏ品およびＴＺＭ品の曲げ強度の温度依存性を示した図である。
　【図６】
　本発明の第２の実施の形態による１．０重量％ＴｉＣ添加品と比較例の純Ｍｏ品およびＴＺＭ品の引張強度の温度依存性を示した図である。
　【図７】
　本発明の第３の実施の形態によるプレス圧力とプレス品の気孔率との関係を示す図である。
　【図８】
　本発明の第３の実施の形態によるＸ線管用回転陽極の一製造工程に用いる装置の説明に供せられる断面図である。
　【図９】
　本発明の第３の実施の形態によるＸ線管用回転陽極の他の製造工程に用いる装置の説明に供せられる図である。
　【符号の説明】
　１０　　金型
　１１　　臼
　１２　　上杵
　１３　　下杵
　１４　　粉末
　２１　　ゴム型