【事件の表示】
　特許第２９８０８９５号「銀の電解剥離液」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９８０８９５号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
　
Ｉ．手続の経緯
　
　本件特許第２９８０８９５号は、平成１０年８月７日に特許出願され、平成１１年９月１７日にその請求項１〜８に係る発明について特許の設定登録がなされ、その後、足立泰守により請求項１〜４に係る特許について特許異議の申立てがなされ、当審より取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年３月２１日に訂正請求がなされたものである。
　
　
II．訂正の適否
　
１．訂正の内容　
　特許第２９８０８９５号の明細書及び図面を訂正請求書に添付した訂正明細書及び図面のとおりに訂正する。
　即ち、
　
《訂正Ｉ》
　明細書の特許請求の範囲を、以下のように訂正する。
　〔ａ〕請求項１において、「抑制剤」とある語の後に「として、２‐アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は-ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３-ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１-メチルピラゾール、１，３-ジメチルピラゾール、１，３，４-トリメチルピラゾール、２-ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２-メチルピラジン、２，３-ジメチルピラジン、２，３，５-トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３-トリアゾール、１，２，４-トリアゾール、１-メチル-１，２，４-トリアゾール、１，３，５-トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５-テトラジンから成る群から選ばれた化合物」の記載を挿入する。
　〔ｂ〕請求項２〜４を削除する。
　〔ｃ〕請求項５〜８において、
　　（イ）各請求項中の「又は請求項２」の語句を削除する。
　　（ロ）請求項番号「【請求項５】」〜「【請求項８】」を、順に、「【請求項２】」〜「【請求項５】」に訂正するとともに、（該訂正後の）請求項５中の「〔化４〕」及び「【化４】」を、それぞれ、「〔化１〕」及び「【化１】」に訂正する。
　
《訂正II》
　明細書の発明の詳細な説明及び図面の簡単な説明を、以下のように訂正する。　
　〔ａ〕段落【０００５】において、
　　（イ）「かかる本発明において、抑制剤としては、…（中略）…用いることができる。」（公報５欄１６〜１９行）とある記載を削除する。
　　（ロ）「抑制剤」（公報５欄１４〜１５行）とある語の後に「として、２-アセチルピリジン又は３-アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は-ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３-ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１-メチルピラゾール、１，３-ジメチルピラゾール、１，３，４-トリメチルピラゾール、２-ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２-メチルピラジン、２，３-ジメチルピラジン、２，３，５-トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３-トリアゾール、１，２，４-トリアゾール、１-メチル-１，２，４-トリアゾール、１，３，５-トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５-テトラジンから成る群から選ばれた化合物」を挿入する。
　〔ａ'〕段落【０００６】における「〔化５〕又は〔化６〕」、「【化５】」、「【化６】」（公報５欄２３〜２４，２５，３５行）を、それぞれ、「〔化２〕又は〔化３〕」、「【化２】」、「【化３】」に訂正する。
　〔ｂ〕段落【０００８】において、
　　（イ）「糖類、」（公報６欄１９行）、「好適に」（公報６欄２０行）及び「特に、ピリジン化合物が…（中略）…残りの基は-Ｈである。」（公報６欄２１〜３４行）を削除する。
　　（ロ）「ピリジン化合物、」（公報６欄１８行）の前に「特定の」を挿入する。
　〔ｂ'〕段落【０００９】において、
　　（イ）段落番号「【０００９】」（公報６欄３５行）及び「具体的には、…（中略）…３-ピリジンカルバルデヒド、」（公報６欄３５〜４１行）を削除する。 
　　（ロ）「ピリジン化合物としては、」（公報６欄３５行）の前に「特定の」を挿入するとともに、「挙げることができ、特に４-ピリジンカルボン酸が好ましい。」（公報６欄３５〜４１行）を「使用できる。」に、又、「かかるピリジン化合物」（公報６欄４３行）を「かかる２-アセチルピリジン又は３-アセチルピリジン」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｃ〕段落【００１０】において、
　　（イ）「〔化７〕に示す」（公報６欄４７行）、「ピラゾリジン」（公報７欄１０〜１１行）、「〔化７〕に示すピリジン化合物以外の」（公報７欄２４〜２５行）を削除する。
　　（ロ）「〔化７〕に示すピリジン化合物以外の環状化合物」（公報６欄５０行〜７欄１行）を「環状化合物（ピリジン化合物を除く）」に訂正する。
　〔ｄ〕段落【００１１】，【００２２】を削除する。
　〔ｅ〕段落【００１２】において、
　　（イ）「この単糖類としては、…（中略）…添加することが好ましい。」（公報７欄５０行〜８欄１３行）及び「、又は糖類」（公報８欄１５，２１行（以上２箇所））を削除する。
　　（ロ）「ピリジン化合物」（公報８欄１３，１９〜２０行（以上２箇所））の前に「特定の」を挿入する。
　〔ｆ〕段落【００１３】において、
　　（イ）「また、糖類は…（中略）…銀めっき皮膜表面とすることができる。」（公報８欄３９〜５０行）を削除する。
　　（ロ）「〔化７〕に示す」（公報８欄２６，３４行（以上２箇所））を「特定の」に訂正する。
　〔ｇ〕段落【００１４】において、
　　（イ）「抑制剤として」（公報９欄４行）の語を削除する。
　　（ロ）「かかる〔化７〕に示すピリジン化合物や糖類に比較して、取扱性等が若干低下するものの、」（公報９欄１〜２行）を「また、抑制剤としては、」に訂正する。
　〔ｈ〕段落【００１６】における「〔化１０〕」（公報９欄３９〜４０行）及び「【化１０】」（公報９欄４１行）を、それぞれ、「〔化４〕」及び「【化４】」に訂正する。
　〔ｉ〕段落【００１８】における「部分銀めっきを施した。」（公報１０欄４７〜４８行）の後に、「ステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察し、その結果を図２に示す。」を挿入し、又、「４-ピリジンカルボン酸」（公報１１欄７行）を「２-アセチルピリジン」に訂正する。
　〔ｊ〕段落【００１９】において、
　　（イ）「更に、ステージ１６の表面状態…（中略）…溶解を防止できることが判る。」（公報１１欄２３〜３１行）を削除する。
　　（ロ）「０．２６」（公報１１欄２３行）を「０．３９」に訂正する。
　〔ｋ〕段落【００２０】において、
　　（イ）「従って、本比較例の…（中略）…溶解されていることが判る。」（公報１２欄１８〜２１行）を削除する。
　　（ロ）「４-ピリジンカルボン酸」（公報１１欄３３行）を「２-アセチルピリジン」に訂正する。
　　（ハ）「図４」（公報１２欄１５行（２箇所））を「図３」に、又、「図３」（公報１２欄１７行）を「図２」に訂正する。
　〔ｌ〕段落【００２１】における「４-ピリジンカルボン酸」（公報１２欄２３行）、「下記〔表１〕に示す種々のピリジン化合物」（公報１２欄２３〜２４行）を、それぞれ、「２-アセチルピリジン」、「３-アセチルピリジン」に訂正し、又、「添加したピリジン化合物の…（中略）…満足し得る範囲であった。」（公報１２欄２7行〜段落【００２１】末行（【表１】を含む））を、「電解剥離を終了した後のリードフレーム１０では、ステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜は完全に剥離されており、リードフレーム１０の外観は良好であった。
　また、リードフレーム１０の部分銀めっきを施したステージ１６等の部分銀めっき部の肉眼観察では、電解剥離を施す前と略同程度の光沢であった。実施例１と同様にしてステージ１６の光沢度を測定したところ、電解剥離前のステージ１６の光沢度が０．２５に対し、電解剥離後のステージ１６の光沢度は０．４であった。」に訂正する。
　〔ｍ〕段落【００２３】において、
　　（イ）「４-ピリジンカルボン酸」（公報１６欄１行）を「２-アセチルピリジン」に訂正する。
　　（ロ）「実施例４」（公報１５欄１１行）を「実施例３」に、又、「〔表３〕」（公報１６欄２，９行；１５欄３４行（以上３箇所））を「〔表１〕」に、又、「【表３】」（公報１６欄１０行）を「【表１】」に、又、「図６」（公報１５欄４１行（２箇所））を「図４」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｎ〕段落【００２４】において、
　　（イ）「４-ピリジンカルボン酸」（公報１６欄３５行）を「２-アセチルピリジン」に訂正する。
　　（ロ）「実施例５」（公報１６欄３４行）を「実施例４」に、又、「〔表４〕」（公報１６欄３６，４３〜４４行；１７欄１８，２２行（以上４箇所））を「〔表２〕」に、又、「【表４】」（公報１６欄４５行）を「【表２】」に、又、「図７」（公報１７欄２９行（２箇所））を「図５」に、又、「図３」（公報１７欄３０行）を「図２」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｏ〕段落【００２５】において、
　　（イ）「４-ピリジンカルボン酸」（公報１８欄２２行）を「２-アセチルピリジン」に、訂正する。
　　（ロ）「実施例６」（公報１８欄２１行）を「実施例５」に、又、「〔表５〕」（公報１８欄２３，３０行；１７欄４３行（以上３箇所））を「〔表３〕」に、又、「【表５】」（公報１８欄３１行）を「【表３】」に、又、「図８」（公報１８欄４３行（２箇所））を「図６」に、又、「図３」（公報１８欄４４行）を「図２」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｐ〕段落【００２６】において、
　　（イ）「ピリジン、」及び「、２-メチルピジン」（いずれも公報１９欄４１行）を削除し、又、【表６】中の「ピリジン」、「２-メチルピリジン」、「２，３-ジメチルピリジン」、「２，３，４-トリメチルピリジン」の欄を削除する。
　　（ロ）「４-ピリジンカルボン酸」（公報１８欄５０行）を「２-アセチルピリジン」に訂正する。
　　（ハ）「実施例７」（公報１８欄４９行）を「実施例６」に、又、「〔表６〕」（公報１９欄１，４０行；２０欄３行（以上３箇所））を「〔表４〕」に、又、「【表６】」（公報２０欄５行）を「【表４】」に、それぞれ、訂正する。
　　（ニ）【表６】（注．上記訂正後の【表４】）中の「２、３-ジメチルピラジン」を「２，３ジメチルピラジン」に、又、「１-メチル-１，２，４-トアゾール」を「１-メチル-１，２，４-トリアゾール」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｑ〕段落【００１０】，【００１２】〜【００２１】，【００２３】〜【００２７】の各段落番号を、以下のように訂正する。
　　　「【００１０】」　→　「【０００９】」
　　　「【００１２】」　→　「【００１０】」
　　　「【００１３】」　→　「【００１１】」
　　　「【００１４】」　→　「【００１２】」
　　　「【００１５】」　→　「【００１３】」
　　　「【００１６】」　→　「【００１４】」
　　　「【００１７】」　→　「【００１５】」
　　　「【００１８】」　→　「【００１６】」
　　　「【００１９】」　→　「【００１７】」
　　　「【００２０】」　→　「【００１８】」
　　　「【００２１】」　→　「【００１９】」
　　　「【００２３】」　→　「【００２０】」
　　　「【００２４】」　→　「【００２１】」
　　　「【００２５】」　→　「【００２２】」
　　　「【００２６】」　→　「【００２３】」
　　　「【００２７】」　→　「【００２４】」
　〔ｒ〕【図面の簡単な説明】の欄において、
　　（イ）【図２】及び【図５】の項（公報２０欄５０行〜２１欄２行及び２１欄９〜１１行）を削除する。
　　（ロ）「【図３】」（公報２１欄３行），【図４】（公報２１欄６行），【図６】（公報２１欄１２行），「【図７】」（公報２２欄２行），「【図８】」（公報２２欄５行）を、順に、「【図２】」〜「【図６】」に訂正する。
　
《訂正III》
　図面を、以下のように訂正する。
　〔ａ〕【図２】及び【図５】の各図面を削除する。
　〔ｂ〕【図３】，【図４】，【図６】〜【図８】の各図面番号を、以下のように訂正する。
　　　「【図３】」　→　「【図２】」
　　　「【図４】」　→　「【図３】」
　　　「【図６】」　→　「【図４】」
　　　「【図７】」　→　「【図５】」
　　　「【図８】」　→　「【図６】」
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無および拡張・変更の存否、独立特許要件の充足性　
　
　《訂正Ｉ》について：
　 〔ａ〕の訂正は、（訂正前の）請求項１において、「前記銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤」と機能的にのみ記載された抑制剤を、該機能を有する物質群から選ばれた特定の具体的化合物に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に当たる。又、これらの化合物は、願書に添付した明細書の請求項２、段落【０００９】、段落【００２１】の表１、段落【００２６】の表６に記載されているから、この訂正は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、又、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　又、〔ｂ〕の訂正は、（訂正前の）請求項２〜４を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮に当たる。又、かかる請求項の削除は、いわゆる新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもないことは明らかである。
　又、〔ｃ〕の訂正は、上記〔ｂ〕の訂正で請求項２〜４を削除したことに伴い、後続の請求項５〜８の請求項番号を繰り上げて請求項２〜５にするとともに、（新たな）請求項５の文中における「【化４】」の化学式番号を繰り上げて「【化１】」とし、且つ、（新たな）請求項２〜５の文中における（訂正前の）請求項２を引用する語句を削除したものであるから、いずれも、明りょうでない記載の釈明に当たるとともに、請求項２を引用する語句を削除した点は、削除される側の請求項からみれば、特許請求の範囲の減縮にも当たる。又、請求項２〜４の削除に伴い必要となったこれらの記載の整合化のための訂正は、その内容からみて、いわゆる新規事項を追加するものでも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもないことは明らかである。
　
　《訂正II》，《訂正III》について：
　 《訂正II》（但し、〔ｐ〕（ニ）を除く）及び《訂正III》は、上記《訂正Ｉ》による特許請求の範囲の訂正に伴い、明細書及び図面の記載を整合化するために、明細書及び図面における不適切な記載を削除ないし書き換えたものに過ぎないから、明りょうでない記載の釈明に当たる。
　又、《訂正II》の〔ｐ〕（ニ）は、化学物質名に関する訂正であるが、願書に添付した明細書の【００１０】に「２，３-ジメチルピラジン」及び「１-メチル-１，２，４-トリアゾール」と記した記載があること及び化学物質命名上の技術常識からみて、誤記の訂正に当たるものと認められる。
　又、これらの《訂正II》（但し、〔ｐ〕（ニ）を除く）及び《訂正III》の各訂正は、その内容からみて、何れも願書に添付された明細書又は図面に記載された事項の範囲内でなされたものであり、又、《訂正II》の〔ｐ〕（ニ）の訂正は、願書に最初に添付された明細書又は図面に記載された事項の範囲内でなされたものである。
　なお、この点に関し、《訂正II》の〔ｉ〕，〔ｋ〕（ロ），〔ｌ〕，〔ｍ〕（イ），〔ｎ〕（イ），〔ｏ〕（イ），〔ｐ〕（ロ）において、（訂正前の）実施例１，２，４〜７のそれぞれに、実施例１で用いられるピリジン化合物として記載されていた「４-ピリジンカルボン酸」を、「２-アセチルピリジン」に訂正しているが、この訂正も、（訂正前の）実施例２に、「２-アセチルピリジン」を「４-ピリジンカルボン酸に代えて」「実施例１と同様にして」用いることが記載されている（公報１２欄２２〜２７行及び〔表１〕参照）から、やはり、願書に添付された明細書に記載された事項の範囲内の訂正に止まるものであることは明らかである。
　又、これらの《訂正II》及び《訂正III》の各訂正は、その内容からみて、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
　訂正後の発明の独立特許要件について：
　 上記《訂正Ｉ》の〔ｃ〕の訂正は、特許異議の申立てがされていない（訂正前の）請求項５〜８についての（上述したように）特許請求の範囲の減縮を（も）目的とする訂正である。そこで、特許法第１２０条の４第３項の規定により準用される同法１２６条第４項の規定に従い、以下、この《訂正Ｉ》の〔ｃ〕の訂正によって生じた（新たな）請求項２〜５（以下、この項において、「（新たな）」の冠記を省略する。）に係る発明が、独立特許要件を充足しているかどうかを検討する。
　先ず、請求項２〜５に係る発明は、訂正された明細書及び図面の記載からみて、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項２〜５に記載された事項によって特定される以下のとおりのものである。
「【請求項２】抑制剤としてのセレン化合物が、ＳeＯ２、ＳeＯ３、Ｍ２ＳeＯ３、Ｍ２ＳeＯ４、又はＭＳeＣＮであって、ＭがＨ、Na、Ｋ、又はＮＨ３である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【請求項３】抑制剤としてのチオ硫酸又はその塩が、Ｍ２Ｓ２Ｏ３、であって、ＭがＨ、Na、Ｋ、又はＮＨ３である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【請求項４】抑制剤としての亜硫酸又はその塩が、Ｍ２ＳＯ３、であって、ＭがＨ、Na、Ｋ、又はＮＨ３である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【請求項５】抑制剤としての-ＳＨ基を有する有機化合物が、下記〔化１〕に示す有機化合物である請求項１記載の銀の電解剥離液。
【化１】
　ここで、Ｘ７、Ｘ８、Ｘ９は、-ＣＯＯＨ、-ＣＯＯＲ（Ｒは炭素数１〜３のアルキル基）、-ＯＨ、又は-Ｈであり、且つｐ、ｑは０又は１〜４の整数である。」
　しかして、これによって明らかなように、請求項２〜５に係る発明は、いずれも、請求項１に係る発明を引用し、該請求項１に係る発明において用いられる抑制剤たる「セレン化合物」、「チオ硫酸又はその塩」、「亜硫酸又はその塩」又は「-ＳＨ基を有する有機化合物」を、より下位概念の化合物に限定した内容のものである。しかるに、引用された請求項１に係る発明は、下記IIIで詳述するとおり、特許出願の際独立して特許を受けることができるものと認められるから、請求項２〜５に係る発明は、やはり、特許出願の際独立して特許を受けることができるものであると認められる。
　
３．むすび
　よって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書、及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
　
III．特許異議申立てについて
　
１．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として下記甲第１〜５号証を提示して、本件請求項１に係る発明は甲第１〜３号証に記載された発明と同一であり、又、本件請求項２及び３に係る発明は甲第１号証に記載された発明と同一であるから、本件請求項１〜３に係る発明は特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができず、又、本件請求項１，２及び４に係る発明は、甲第４及び５号証に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない旨主張する。
　　　　　　　　　　　　　　　　　記
　甲第１号証：特願平９-２７４１９１号(特開平１１-１０７０００号公報)
　甲第２号証：特願平９-１０８４８５号(特開平１０-２９８８００号公報)
　甲第３号証：特願平９-２０９１６３号(特開平１１-　５０２９８号公報)
　甲第４号証：特開平６-　４１８００号公報
　甲第５号証：特開平７-２４３１００号公報
　
２．本件発明　
　上記II．１（「訂正の内容」）の項で示したように、特許異議申立てに係る（訂正前の）請求項１〜４に係る発明のうち、請求項２〜４に係る発明は、訂正により削除され、残る請求項１に係る発明は、減縮されて（新たな）請求項１に係る発明となった。
　而して、この訂正後の（新たな）請求項１に係る発明（以下、「本件発明１」という。）は、訂正明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項によって特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に、前記電解剥離液を用いて銀皮膜を電解剥離する際に、前記銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤として、２‐アセチルピリジン又は３-アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は-ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３-ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１-メチルピラゾール、１，３-ジメチルピラゾール、１，３，４-トリメチルピラゾール、２-ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２-メチルピラジン、２，３-ジメチルピラジン、２，３，５-トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３-トリアゾール、１，２，４-トリアゾール、１-メチル-１，２，４-トリアゾール、１，３，５-トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５-テトラジンから成る群から選ばれた化合物が添加されていることを特徴とする銀の電解剥離液。」
　
３．甲各号証に記載の事項　
〈甲第１号証〉
　ア．「ピリジン類及び環状ポリアミン化合物から選ばれた少なくとも一種の成分と、ヒダントイン類を含有することを特徴とする銀電解剥離剤。」（【請求項１】）
　イ．「ピリジン類としては、ピリジン及びその誘導体の少なくとも一種を用いることができ、所定の濃度の水溶液とするために必要な溶解度を有するものであれば、特に限定することなく使用できる。」（【００２１】１〜５行）
　ウ．「本発明によれば、下記のような顕著な効果が奏される。…（中略）…特に、必要部分の銀めっき部分の外観ムラの発生などが申しされ、外観の均一性が非常に良好になる。」（【００４６】〜【００４８】）
〈甲第２号証〉
　エ．「銀の電解剥離液において、…（中略）…で表されるヒダントイン化合物の少なくともいずれかを含有し、
光沢調整剤として分子量１００〜７００００の高分子窒素化合物を、０．１〜２００ml／ｌ含有してなることを特徴とする電解剥離液。」（【請求項１】）
　オ．「銀めっき被膜は、下記の表１、及び図１のグラフに示すような半甲タックが得られた。…（中略）…この実施例から明らかなように、各電流密度において、ＰＥＩの添加量により光沢度が変化する。このように、ＰＥＩの添加量だけで、光沢度を変化させることができるため、光沢度の調整が容易である。」（【００２４】１〜４行。なお、図１によれば、ＰＥＩ量の増加により、光沢度が低減することが認められる。）
〈甲第３号証〉
　カ．「銀の電解剥離液において、…（中略）…で表されるヒダントイン化合物の少なくともいずれかを含有し、
光沢調整剤としてアルデヒド基および／またはスルホン酸基を有する化合物を、０．１〜５０ｇ／ｌ含有してなることを特徴とする電解剥離液。」（【請求項１】）
　キ．「試験片に残留した銀めっき表層の光沢度は、剥離処理前に０．５〜０．７であったものが、剥離後も剥離剤組成１で０．５〜０．７、剥離剤組成３で０．５〜０．７の値を示し維持されていた。」（【００２８】３〜７行）
〈甲第４号証〉
　ク．「２-ピロリドン-５-カルボン酸１〜１００ｇ／ｌ及び糖類１〜１００ｇ／ｌを含有する水溶液からなる銀の電解剥離剤。」（【請求項２】）
　ケ．「糖類を添加した剥離剤を用いてリードフレームの不要部の銀皮膜を剥離する場合には、必要部の銀めっき皮膜の外観を阻害することなく不要部の銀めっき皮膜を剥離することができる」（【０００６】(下から)５〜２行）
〈甲第５号証〉
　コ．「銀の電解剥離液において、…（中略）…で表されるヒダントイン化合物の少なくともいずれかを含有してなることを特徴とする電解剥離液。」（【請求項１】）
  サ．「本発明は、このような従来の技術に着目してなされたものであり、有害なシアン化合物を使用せず、液の管理が容易で安定して使用することのできる銀の電解剥離液及びそれを用いた電解剥離方法を提供する」（【０００５】）
　
４．対比・判断　
　特許異議申立てがされた（訂正前の）請求項１〜４に係る発明のうち、請求項２〜４に係る発明は、上記訂正によって削除されたので、以下、（訂正前の）請求項１に係る発明が訂正により減縮されたものである（新たな）請求項１に係る発明（即ち、「本件発明１」）のみについて、特許異議申立理由の当否を検討する。
　
 (４-１) 特許法第２９条の２違反について
　甲第１〜３号証には、上記III．３のア〜キに摘記したように、ヒダントイン化合物とそれぞれ所定の他の成分とを含有させた銀の電解剥離液について記載されている。
　先ず、本件発明１と甲第１号証に記載の発明を対比すると、両者は、
　ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液であって、前記電解剥離液を用いて銀皮膜を電解剥離する際に、ピリジン化合物が添加されている銀の電解剥離液、
である点で一致するが、次の点で相違する。
　電解剥離液に添加されるピリジン化合物が、本件発明１では、「２-アセチルピリジン」又は「３-アセチルピリジン」であり、且つ、これが、「銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤として」添加されるのに対し、甲第１号証に記載の発明では、該ピリジン化合物が「ピリジン類」であり、又、それは、「銀めっき部分の外観ムラ」の発生を防止し、「外観の均一性」を良好にするために添加される点。
　そこで、この相違点について検討するに、甲第１号証には、その【００２１】に、「ピリジン類としては、ピリジン及びその誘導体の少なくとも一種を用いることができ、所定の濃度の水溶液とするために必要な溶解度を有するものであれば、特に限定することなく使用できる。」と記載されているから、甲第１号証に記載の発明で添加される「ピリジン類」には、一見、本件発明１の「２-アセチルピリジン」又は「３-アセチルピリジン」も含まれるようにも見える。
　しかし、甲第１号証には、溶解度の条件さえ満たせばピリジン及びその誘導体が限定なく使用できる、とする客観的根拠は何も示されていない上、甲第１号証に挙げられている「ピリジン類」の具体例中には、本件発明１の「２-アセチルピリジン」及び「３-アセチルピリジン」はもとより、アセチルピリジン系化合物は一例も見出せない。
　のみならず、甲第１号証に記載の発明における「ピリジン類」が奏する、銀めっき部分の「外観ムラ」を防止し、「外観の均一性」を向上させる、という効果と、本件発明１における「２-アセチルピリジン」又は「３-アセチルピリジン」が、「銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する」ことにより奏する「光沢度」の上昇抑制、という効果とは、前者が、「外観ムラ」という、いわば或る程度マクロな表面部分同士の表面状態の差異の問題における、しかも、該表面状態の差異の抑制ないし解消についての効果であるのに対し、後者は、「光沢度」に影響するようなよりミクロな表面凹凸構造に関する、それも、該凹凸構造の維持についての効果であるから、両効果は、互いに、その性格を異にしたものである。又、そもそも、「外観の均一性」を向上させたからといって、「光沢度」の上昇が抑制される、といえる訳でもないことは明らかである。
　従って、以上のような両発明の実質的な比較によってみれば、甲第１号証に記載の「ピリジン類」を用いた発明は、「２-アセチルピリジン」又は「３-アセチルピリジン」を「銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤」として用い、これにより、銀皮膜の「光沢度」の上昇を抑制する、という本件発明１の技術思想を含むとは到底いえないから、本件発明１と甲第１号証に記載のものを同一の発明であるということはできない。
　
　次に、本件発明１と甲第２及び３号証に記載の発明を対比すると、前者における「抑制剤」は、銀皮膜の光沢度の上昇を防止するものである点で、後二者でいう「光沢調整剤」の概念に含まれるから、結局、本件発明１と甲第２及び３号証に記載の発明は、
　ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液であって、前記電解剥離液を用いて銀皮膜を電解剥離する際に、光沢調整剤が添加されている銀の電解剥離液、である点で共通するといえる。
　しかし、甲第２及び３号証に記載の発明における光沢調整剤は、それぞれ、「分子量１００〜７００００の高分子窒素化合物」（甲第２号証）又は「アルデヒド基および／またはスルホン酸基を有する化合物」（甲第３号証）である（上記III．３．エ，カ参照）のに対し、本件発明１における光沢調整剤たる「抑制剤」は、
「２‐アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は-ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３-ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１-メチルピラゾール、１，３-ジメチルピラゾール、１，３，４-トリメチルピラゾール、２-ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２-メチルピラジン、２，３-ジメチルピラジン、２，３，５-トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３-トリアゾール、１，２，４-トリアゾール、１-メチル-１，２，４-トリアゾール、１，３，５-トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５-テトラジンから成る群から選ばれた化合物」
であるから、両者における光沢調整剤は、用いられる具体的化合物が明確に異なっている。従って、その余の点を検討するまでもなく、本件発明１と甲第２及び３号証に記載の発明を同一の発明であるということはできない。
　
　以上のことからみて、本件発明１は、甲第１〜３号証に記載された発明と同一であるから特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない、とすることはできない。
　
 (４-２) 特許法第２９条第２項違反について
　甲第４及び５号証には、上記III．３のオ〜クに摘記したように、それぞれ、２-ピロリドン-５-カルボン酸及び糖類を含有する銀の電解剥離剤、又は、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液について記載されている。しかし、これらのいずれをみても、本件発明１の主要な要件をなす、
　ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に、銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤として、２‐アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は-ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３-ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１-メチルピラゾール、１，３-ジメチルピラゾール、１，３，４-トリメチルピラゾール、２-ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２-メチルピラジン、２，３-ジメチルピラジン、２，３，５-トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３-トリアゾール、１，２，４-トリアゾール、１-メチル-１，２，４-トリアゾール、１，３，５-トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５-テトラジンから成る群から選ばれた化合物を添加する、
という技術事項については、これを開示ないし示唆する記載はどこにも見出せない。
　そして、本件発明１は、上記要件を含む前記認定したとおりの構成により、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液を用いた電解剥離において、電解剥離後に残留する銀皮膜の光沢度上昇を防止できるという効果を奏する。
　
　したがって、本件発明１は、甲第４及び５号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである、ということはできない。
　
５．むすび　
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１０月１２日（２００１．１０．１２）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　特許第２９８０８９５号の明細書及び図面を、特許請求の範囲の減縮、明りょうでない記載の釈明及び誤記の訂正を目的として、訂正請求書に添付した訂正明細書及び図面のとおりに訂正する。
　即ち、
《訂正Ｉ》
　明細書の特許請求の範囲を、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、以下のように訂正する。
　〔ａ〕請求項１において、「抑制剤」とある語の後に「として、２‐アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３−ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１−メチルピラゾール、１，３−ジメチルピラゾール、１，３，４−トリメチルピラゾール、２−ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２−メチルピラジン、２，３−ジメチルピラジン、２，３，５−トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１−メチル−１，２，４−トリアゾール、１，３，５−トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５−テトラジンから成る群から選ばれた化合物」の記載を挿入する。
　〔ｂ〕請求項２〜４を削除する。
　〔ｃ〕請求項５〜８において、
　（イ）各請求項中の「又は請求項２」の語句を削除する。
　（ロ）請求項番号「【請求項５】」〜「【請求項８】」を、順に、「【請求項２】」〜「【請求項５】」に訂正するとともに、（該訂正後の）請求項５中の「〔化４〕」及び「【化４】」を、それぞれ、「〔化１〕」及び「【化１】」に訂正する。
《訂正ＩＩ》
　明細書の発明の詳細な説明及び図面の簡単な説明を、明りょうでない記載の釈明及び誤記の訂正を目的として、以下のように訂正する。
　〔ａ〕段落【０００５】において、
　（イ）「かかる本発明において、抑制剤としては、…（中略）…用いることができる。」（公報５欄１６〜１９行）とある記載を削除する。
　（ロ）「抑制剤」（公報５欄１４〜１５行）とある語の後に「として、２−アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３−ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１−メチルピラゾール、１，３−ジメチルピラゾール、１，３，４−トリメチルピラゾール、２−ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２−メチルピラジン、２，３−ジメチルピラジン、２，３，５−トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１−メチル−１，２，４−トリアゾール、１，３，５−トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５−テトラジンから成る群から選ばれた化合物」を挿入する。
　〔ａ’〕段落【０００６】における「〔化５〕又は〔化６〕」、「【化５】」、「【化６】」（公報５欄２３〜２４，２５，３５行）を、それぞれ、「〔化２〕又は〔化３〕」、「【化２】」、「【化３】」に訂正する。
　〔ｂ〕段落【０００８】において、
　（イ）「糖類、」（公報６欄１９行）、「好適に」（公報６欄２０行）及び「特に、ピリジン化合物が…（中略）…残りの基は−Ｈである。」（公報６欄２１〜３４行）を削除する。
　（ロ）「ピリジン化合物、」（公報６欄１８行）の前に「特定の」を挿入する。
　〔ｂ’〕段落【０００９】において、
　（イ）段落番号「【０００９】」（公報６欄３５行）及び「具体的には、…（中略）…３−ピリジンカルバルデヒド、」（公報６欄３５〜４１行）を削除する。
　（ロ）「ピリジン化合物としては、」（公報６欄３５行）の前に「特定の」を挿入するとともに、「挙げることができ、特に４−ピリジンカルボン酸が好ましい。」（公報６欄３５〜４１行）を「使用できる。」に、又、「かかるピリジン化合物」（公報６欄４３行）を「かかる２−アセチルピリジン又は３−アセチルピリジン」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｃ〕段落【００１０】において、
　（イ）「〔化７〕に示す」（公報６欄４７行）、「ピラゾリジン」（公報７欄１０〜１１行）、「〔化７〕に示すピリジン化合物以外の」（公報７欄２４〜２５行）を削除する。
　（ロ）「〔化７〕に示すピリジン化合物以外の環状化合物」（公報６欄５０行〜７欄１行）を「環状化合物（ピリジン化合物を除く）」に訂正する。
　〔ｄ〕段落【００１１】，【００２２】を削除する。
　〔ｅ〕段落【００１２】において、
　（イ）「この単糖類としては、…（中略）…添加することが好ましい。」（公報７欄５０行〜８欄１３行）及び「、又は糖類」（公報８欄１５，２１行（以上２箇所））を削除する。
　（ロ）「ピリジン化合物」（公報８欄１３，１９〜２０行（以上２箇所））の前に「特定の」を挿入する。
　〔ｆ〕段落【００１３】において、
　（イ）「また、糖類は…（中略）…銀めっき皮膜表面とすることができる。」（公報８欄３９〜５０行）を削除する。
　（ロ）「〔化７〕に示す」（公報８欄２６，３４行（以上２箇所））を「特定の」に訂正する。
　〔ｇ〕段落【００１４】において、
　（イ）「抑制剤として」（公報９欄４行）の語を削除する。
　（ロ）「かかる〔化７〕に示すピリジン化合物や糖類に比較して、取扱性等が若干低下するものの、」（公報９欄１〜２行）を「また、抑制剤としては、」に訂正する。
　〔ｈ〕段落【００１６】における「〔化１０〕」（公報９欄３９〜４０行）及び「【化１０】」（公報９欄４１行）を、それぞれ、「〔化４〕」及び「【化４】」に訂正する。
　〔ｉ〕段落【００１８】における「部分銀めっきを施した。」（公報１０欄４７〜４８行）の後に、「ステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察し、その結果を図２に示す。」を挿入し、又、「４−ピリジンカルボン酸」（公報１１欄７行）を「２−アセチルピリジン」に訂正する。
　〔ｊ〕段落【００１９】において、
　（イ）「更に、ステージ１６の表面状態…（中略）…溶解を防止できることが判る。」（公報１１欄２３〜３１行）を削除する。
　（ロ）「０．２６」（公報１１欄２３行）を「０．３９」に訂正する。
　〔ｋ〕段落【００２０】において、
　（イ）「従って、本比較例の…（中略）…溶解されていることが判る。」（公報１２欄１８〜２１行）を削除する。
　（ロ）「４−ピリジンカルボン酸」（公報１１欄３３行）を「２−アセチルピリジン」に訂正する。
　（ハ）「図４」（公報１２欄１５行（２箇所））を「図３」に、又、「図３」（公報１２欄１７行）を「図２」に訂正する。
　〔ｌ〕段落【００２１】における「４−ピリジンカルボン酸」（公報１２欄２３行）、「下記〔表１〕に示す種々のピリジン化合物」（公報１２欄２３〜２４行）を、それぞれ、「２−アセチルピリジン」、「３−アセチルピリジン」に訂正し、又、「添加したピリジン化合物の…（中略）…満足し得る範囲であった。」（公報１２欄２７行〜段落【００２１】末行（【表１】を含む））を、「電解剥離を終了した後のリードフレーム１０では、ステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜は完全に剥離されており、リードフレーム１０の外観は良好であった。
　また、リードフレーム１０の部分銀めっきを施したステージ１６等の部分銀めっき部の肉眼観察では、電解剥離を施す前と略同程度の光沢であった。実施例１と同様にしてステージ１６の光沢度を測定したところ、電解剥離前のステージ１６の光沢度が０．２５に対し、電解剥離後のステージ１６の光沢度は０．４であった。」に訂正する。
　〔ｍ〕段落【００２３】において、
　（イ）「４−ピリジンカルボン酸」（公報１６欄１行）を「２−アセチルピリジン」に訂正する。
　（ロ）「実施例４」（公報１５欄１１行）を「実施例３」に、又、「〔表３〕」（公報１６欄２，９行；１５欄３４行（以上３箇所））を「〔表１〕」に、又、「【表３】」（公報１６欄１０行）を「【表１】」に、又、「図６」（公報１５欄４１行（２箇所））を「図４」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｎ〕段落【００２４】において、
　（イ）「４−ピリジンカルボン酸」（公報１６欄３５行）を「２−アセチルピリジン」に訂正する。
　（ロ）「実施例５」（公報１６欄３４行）を「実施例４」に、又、「〔表４〕」（公報１６欄３６，４３〜４４行；１７欄１８，２２行（以上４箇所））を「〔表２〕」に、又、「【表４】」（公報１６欄４５行）を「【表２】」に、又、「図７」（公報１７欄２９行（２箇所））を「図５」に、又、「図３」（公報１７欄３０行）を「図２」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｏ〕段落【００２５】において、
　（イ）「４−ピリジンカルボン酸」（公報１８欄２２行）を「２−アセチルピリジン」に、訂正する。
　（ロ）「実施例６」（公報１８欄２１行）を「実施例５」に、又、「〔表５〕」（公報１８欄２３，３０行；１７欄４３行（以上３箇所））を「〔表３〕」に、又、「【表５】」（公報１８欄３１行）を「【表３】」に、又、「図８」（公報１８欄４３行（２箇所））を「図６」に、又、「図３」（公報１８欄４４行）を「図２」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｐ〕段落【００２６】において、
　（イ）「ピリジン、」及び「、２−メチルピジン」（いずれも公報１９欄４１行）を削除し、又、【表６】中の「ピリジン」、「２−メチルピリジン」、「２，３−ジメチルピリジン」、「２，３，４−トリメチルピリジン」の欄を削除する。
　（ロ）「４−ピリジンカルボン酸」（公報１８欄５０行）を「２−アセチルピリジン」に訂正する。
　（ハ）「実施例７」（公報１８欄４９行）を「実施例６」に、又、「〔表６〕」（公報１９欄１，４０行；２０欄３行（以上３箇所））を「〔表４〕」に、又、「【表６】」（公報２０欄５行）を「【表４】」に、それぞれ、訂正する。
　（ニ）【表６】（注．上記訂正後の【表４】）中の「２、３−ジメチルピラジン」を「２，３ジメチルピラジン」に、又、「１−メチル−１，２，４−トアゾール」を「１−メチル−１，２，４−トリアゾール」に、それぞれ、訂正する。
　〔ｑ〕段落【００１０】，【００１２】〜【００２１】，【００２３】〜【００２７】の各段落番号を、以下のように訂正する。
　「【００１０】」　→　「【０００９】」
　「【００１２】」　→　「【００１０】」
　「【００１３】」　→　「【００１１】」
　「【００１４】」　→　「【００１２】」
　「【００１５】」　→　「【００１３】」
　「【００１６】」　→　「【００１４】」
　「【００１７】」　→　「【００１５】」
　「【００１８】」　→　「【００１６】」
　「【００１９】」　→　「【００１７】」
　「【００２０】」　→　「【００１８】」
　「【００２１】」　→　「【００１９】」
　「【００２３】」　→　「【００２０】」
　「【００２４】」　→　「【００２１】」
　「【００２５】」　→　「【００２２】」
　「【００２６】」　→　「【００２３】」
　「【００２７】」　→　「【００２４】」
　〔ｒ〕【図面の簡単な説明】の欄において、
　（イ）【図２】及び【図５】の項（公報２０欄５０行〜２１欄２行及び２１欄９〜１１行）を削除する。
　（ロ）「【図３】」（公報２１欄３行），【図４】（公報２１欄６行），【図６】（公報２１欄１２行），「【図７】」（公報２２欄２行），「【図８】」（公報２２欄５行）を、順に、「【図２】」〜「【図６】」に訂正する。
《訂正ＩＩＩ》
　図面を、明りょうでない記載の釈明を目的として、以下のように訂正する。
　〔ａ〕【図２】及び【図５】の各図面を削除する。
　〔ｂ〕【図３】，【図４】，【図６】〜【図８】の各図面番号を、以下のように訂正する。
　「【図３】」　→　「【図２】」
　「【図４】」　→　「【図３】」
　「【図６】」　→　「【図４】」
　「【図７】」　→　「【図５】」
　「【図８】」　→　「【図６】」
（５４）【発明の名称】
銀の電解剥離液
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に、該電解剥離液を用いて銀皮膜を電解剥離する際に、前記銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤として、２−アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３−ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１−メチルピラゾール、１，３−ジメチルピラゾール、１，３，４−トリメチルピラゾール、２−ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２−メチルピラジン、２，３−ジメチルピラジン、２，３，５−トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１−メチル−１，２，４−トリアゾール、１，３，５−トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５−テトラジンから成る群から選ばれた化合物が添加されていることを特徴とする銀の電解剥離液。
　【請求項２】　抑制剤としてのセレン化合物が、ＳｅＯ２、ＳｅＯ３、Ｍ２ＳｅＯ３、Ｍ２ＳｅＯ４、又はＭＳｅＣＮであって、ＭがＨ、Ｎａ、Ｋ、又はＮＨ３である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【請求項３】　抑制剤としてのチオ硫酸又はその塩が、Ｍ２Ｓ２Ｏ３であって、ＭがＨ、Ｎａ、Ｋ、又はＮＨ３である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【請求項４】　抑制剤としての亜硫酸又はその塩が、Ｍ２ＳＯ３であって、ＭがＨ、Ｎａ、Ｋ、又はＮＨ３である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【請求項５】　抑制剤としての−ＳＨ基を有する有機化合物が、下記〔化１〕に示す有機化合物である請求項１記載の銀の電解剥離液。
　【化１】
　ここで、Ｘ７、Ｘ８、Ｘ９は、−Ｃ００Ｈ、−ＣＯＯＲ（Ｒは炭素数１〜３のアルキル基）、−ＯＨ、又は−Ｈであり、且つｐ、ｑは０又は１〜４の整数である。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は銀の電解剥離液に関し、更に詳細にはヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　電子部品、例えば半導体装置に用いる図１に示すリードフレーム１０においては、通常、インナーリード１２、１２・・の各先端部１４の表面やステージ１６に部分銀めっきが施される。この部分銀めっきは、ステージ１６に搭載される半導体素子との接合を良好としたり、半導体素子の電極端子とインナーリード１２の先端部１４とのワイヤボンディング性を良好とするためである。
　かかる部分銀めっきは、銀めっき皮膜の形成が必要な部分以外、例えばインナーリード１２の先端部１４の側面や裏面又はステージ１６の側面や裏面に銀めっき皮膜が形成されないように、所定形状のマスクをリードフレーム１０に被着して施される。
　しかし、インナーリード１２の先端部１４やステージ１６の表面に形成された部分銀めっき皮膜の一部が、銀めっきが不要である先端部１４の側面や裏面にはみ出すことがある。このはみ出した銀めっき皮膜を放置すると、インナーリード１２間の短絡等のトラブルの発生原因となり易い。
　【０００３】
　一方、はみ出した銀めっき皮膜は、インナーリード１２の先端部１４の表面等に形成した部分銀めっき皮膜に比較して著しく薄いめっき皮膜である。
　このため、はみ出した銀めっき皮膜は、銀の電解剥離液に浸漬したリードフレーム１０を陽極とすると共に、ステンレススチール等の金属板を陰極として電解剥離することができる。
　かかる銀めっき皮膜の電解剥離の際に、インナーリード１２の先端部１４等の表面に形成した部分銀めっき皮膜の一部も電解剥離される。しかし、部分銀めっき皮膜は、インナーリード側面等に被着した不要な銀めっき皮膜に比較して充分に厚いため、不要な銀めっき皮膜の電解剥離後においても、部分銀めっき皮膜は充分に残存することができる。
　ところで、かかる銀の電解剥離液としては、特許第２６０３８００号の特許掲載公報において、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液が提案されている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　前記公報に掲載された銀の電解剥離液によれば、毒性の強いシアン化合物を使用することを要しないため、排水処理設備等を簡素化することができ、作業現場における安全性も向上できる。更に、液寿命も長く液の管理も容易である。
　しかしながら、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液を用いて、リードフレーム１０の側面等にはみ出した銀めっき皮膜の剥離処理を行うと、インナーリード１２の先端部１４等の表面に形成した部分銀めっき皮膜の光沢度が高くなることが判明した。特に、陽極の酸素発生電位付近で処理すると、部分銀めっき皮膜の光沢度が更に一層高くなることも判明した。
　この様に、部分銀めっき皮膜の光沢度が高くなると、リードフレーム１０の先端部１４等の部分銀めっき皮膜が形成された部分を、検査装置等のカメラによって自動的に認識し難くなるため、半導体装置の製造工程の自動化が困難となるおそれがある。
　そこで、本発明の課題は、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液を用いて銀皮膜の電解剥離処理を施した後、残存した銀皮膜の光沢度の上昇を抑制し得る銀の電解剥離液を提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は、前記課題を解決すべく、先ず、電解剥離処理前後において、銀めっき皮膜の表面状態を電子顕微鏡によって観察したところ、電解剥離処理後の銀めっき皮膜の表面は、電解剥離処理前に銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の多くが溶解されて滑らかになっており、電解剥離処理後の銀めっき皮膜では、その表面での乱反射の程度が電解剥離処理前に比較して減少して光沢度が上昇することを知った。
　このため、本発明者は、電解剥離処理前に銀めっき皮膜の表面に形成された凸部が電解剥離中に溶解されることを可及的に防止すべく検討を重ねた結果、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液にピリジン化合物を添加したとき、電解剥離処理後に残存する銀めっき皮膜の表面に可及的に多くの凸部を残存させることができ、銀めっき皮膜の光沢度の上昇を抑制できることを見出し、本発明に到達した。
　すなわち、本発明は、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に、該電解剥離液を用いて銀皮膜を電解剥離する際に、前記銀皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤として、２−アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンから成るピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物、或いは３−ピロリン、ピロリジン、ピペリジン、ピラゾール、１−メチルピラゾール、１，３−ジメチルピラゾール、１，３，４−トリメチルピラゾール、２−ピラゾリン、イミダゾリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２−メチルピラジン、２，３−ジメチルピラジン、２，３，５−トリメチルピラジン、ピペラジン、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１−メチル−１，２，４−トリアゾール、１，３，５−トリアジン、テトラゾール及び１，２，４，５−テトラジンから成る群から選ばれた化合物が添加されていることを特徴とする銀の電解剥離液にある。
　【０００６】
　【発明の実施の形態】
　本発明に用いる銀の電解剥離液としては、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液である。このヒダントイン化合物としては、下記〔化２〕又は〔化３〕に示すものを用いることができる。
　【化２】
　ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、Ｈ、又は炭素数１〜５のアルキル基或いはアルカノール基である。
　【化３】
　ここで、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ５、Ｒ５′は、Ｈ、又は炭素数１〜５のアルキル基或いはアルカノール基である。
　このヒダントイン化合物は、銀と化合して錯体を形成するため、均一で且つ下地金属の腐食等を惹起することのない電解剥離を行うことができる。本発明で用いることのできるヒダントイン化合物としては、具体的には、１−メチルヒダントイン、１，３−ジメチルヒダントイン、５，５−ジメチルヒダントインを挙げることができる。
　【０００７】
　かかるヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液を用い、銀めっき皮膜側を陽極として電解剥離を施す際に、銀が陽極から溶解するとき、非導電性の酸化銀や水酸化銀から成る非導電性膜が形成されて浴電圧が上昇する。特に、高電流密度で電解剥離を施す際には、酸化銀や水酸化銀から成る非導電性膜が厚くなり、浴電圧は更に高くなる。この様に、浴電圧が上昇した場合、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部に電流が集中し、凸部が選択的に溶解されて銀めっき皮膜の表面が平滑化され易い。
　この点、本発明においては、ヒダントイン化合物を含有する電解剥離液に、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する特定の抑制剤を添加している。
　その結果、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部は電解剥離処理後でも充分に残存しており、その表面での乱反射の程度の減少を可及的に抑制でき、電解剥離処理後の銀めっき皮膜の光沢度の上昇を可及的に抑制できる。
　【０００８】
　かかる抑制剤としては、特定のピリジン化合物、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物を採用できる。この特定のピリジン化合物としては、２−アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンを使用できる。かかる２−アセチルピリジン又は３−アセチルピリジンは、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に対し、１０ｐｐｍ〜１００ｇ／リットル、特に１〜４０ｇ／リットルを添加することが好ましい。
　【０００９】
　この様なピリジン化合物に代表される環状化合物、具体的には、窒素原子を１〜４個有する５員環又は６員環の環状化合物を抑制剤として使用できる。かかる抑制剤として使用できる環状化合物（ピリジン化合物を除く）としては、窒素原子を１個有する５員環又は６員環の環状化合物では、３−ピロリン、ピロリジン（以上、５員環の環状化合物）を挙げることができ、ピペリジン（以上、６員環の環状状化合物）を挙げることができる。
　また、窒素原子を２個有する５員環又は６員環の環状化合物では、ピラゾール、１−メチルピラゾール、１，３−ジメチルピラゾール、１，３，４−トリメチルピラゾール、２−ピラゾリン（以上、５員環の環状化合物）を挙げることができ、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、２−メチルピラジン、２，３−ジメチルピラジン、２，３，５−トリメチルピラジン、ピペラジン（以上、６員環の環状化合物）を挙げることができる。
　更に、窒素原子を３個有する５員環又は６員環の環状化合物では、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１−メチル−１，２，４−トリアゾール（以上、５員環の環状化合物）として挙げることができ、１，３，５−トリアジンを６員環の環状化合物として挙げることができる。
　また、窒素原子を４個有する５員環又は６員環の環状化合物では、テトラゾールを５員環化合物として挙げることができ、１，２，４，５−テトラジンを６員環の環状化合物として挙げることができる。
　かかる環状化合物を抑制剤として使用する場合の添加量は、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液に対し、１０ｐｐｍ〜１００ｇ／リットル、特に１０ｐｐｍ〜４０ｇ／リットルとすることが好ましい。
　【００１０】
　これら特定のピリジン化合物、窒素原子を１〜４個有する５員環又は６員環の環状化合物（ピリジン化合物を除く）が抑制剤として添加された電解剥離液は、ｐＨを８〜１１（特に９〜１０．５）及び温度を２０〜５０℃（特に３０〜４０℃）に保持することが好ましく、電解剥離を行う電流密度は、銀面積に対して１〜５０Ａ／ｄｍ２とすることが好ましい。
　尚、特定のピリジン化合物、窒素原子を１〜４個有する５員環又は６員環の環状化合物（ピリジン化合物を除く）を抑制剤として添加した電解剥離を用いる場合、銀めっき皮膜の下地金属としては、通常に採用される下地金属、例えば銅、銅合金、鉄、鉄−ニッケル金属等の下地金属であってもよいが、銅又は銅合金であることが好ましい。
　【００１１】
　以上、述べてきた特定のピリジン化合物等の窒素原子を１〜４個有する５員環又は６員環の環状化合物が添加されたヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液によれば、銀めっき皮膜側を陽極として電解剥離を行う際に、銀めっき皮膜に形成される酸化銀や水酸化銀から成る非導電性膜が過度に厚くなることを防止でき、浴電圧を低く抑制できるため、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制できる。
　すなわち、特定のピリジン化合物等の窒素原子を１〜４個有する５員環又は６員環の環状化合物の抑制剤を電解剥離液に添加することによって、陽極となる銀めっき皮膜に生成される酸化銀や水酸化銀を溶液中に溶解され易い銀錯体とするため、酸化銀や水酸化銀から成る非導電性膜を可及的に薄くできる。
　【００１２】
　また、抑制剤としては、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物も使用できる。
　本発明で用いるセレン化合物としては、ＳｅＯ２、ＳｅＯ３、Ｍ２ＳｅＯ３、Ｍ２ＳｅＯ４、又はＭＳｅＣＮであって、ＭがＨ、Ｎａ、Ｋ、又はＮＨ３であるものが好ましい。
　ここで、Ｍ２ＳｅＯ３で示されるセレン化合物としては、亜セレン酸、亜セレン酸ナトリウム、亜セレン酸カリウムが好ましく、Ｍ２ＳｅＯ４で示されるセレン化合物としては、セレン酸、セレン酸ナトリウム、セレン酸カリウム、ＭＳｅＣＮで示されるセレン化合物としては、セレンシアン酸、セレンシアン酸ナトリウム、セレンシアン酸カリウムを挙げることができる。これらのセレン化合物のうち、セレンシアン酸、セレンシアン酸ナトリウム、セレンシアン酸カリウムが好ましく、特に、取扱性が良好であるセレンシアン酸ナトリウム、セレンシアン酸カリウムが好ましい。
　かかるセレン化合物は、電解剥離液中に１ｐｐｍ〜１ｇ／リットル（特に１〜１００ｐｐｍ）となるように添加することが好ましい。
　【００１３】
　また、チオ硫酸又はその塩としては、Ｍ２Ｓ２Ｏ３であって、ＭがＨ、Ｎａ、Ｋ、又はＮＨ３であるもの、具体的には、チオ硫酸チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウムを挙げることができる。これらチオ硫酸又はその塩のうち、特に、取扱性が良好であるチオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウムが好ましい。
　更に、亜硫酸又はその塩としては、Ｍ２ＳＯ３であって、ＭがＨ、Ｎａ、Ｋ、又はＮＨ３であるもの、具体的には、亜硫酸、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモニウムを挙げることができる。これら亜硫酸又はその塩のうち、特に、取扱性が良好である亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモニウムが好ましい。
　かかるチオ硫酸又はその塩、又は亜硫酸又はその塩は、電解剥離液中に１ｐｐｍ〜１０ｇ／リットル（特に１ｐｐｍ〜１ｇ／リットル）となるように添加することが好ましい。
　【００１４】
　かかる無機化合物に対し、有機化合物である−ＳＨ基を有する有機化合物としては、下記〔化４〕に示す有機化合物を好適に用いることができる。
　【化４】
　ここで、Ｘ７、Ｘ８、Ｘ９は、−Ｃ００Ｈ、−ＣＯＯＲ（Ｒは炭素数１〜３のアルキル基）、−ＯＨ、又は−Ｈであり、且つｐ、ｑは０又は１〜４の整数である。
　この−ＳＨ基を有する有機化合物としては、具体的には、メルカプト酢酸、３−メルカプトプロピオン酸、２−メルカプトプロピオン酸、３−メルカプトプロピオン酸メチル、チオグリコール酸メチル、２−メルカプトエタノール、チオリンゴ酸を挙げることができる。これら−ＳＨ基を有する有機化合物のうち、特に、３−メルカプトプロピオン酸が好ましい。
　かかる−ＳＨ基を有する有機化合物は、電解剥離液中に１ｐｐｍ〜１ｇ／リットル（特に１〜１００ｐｐｍ）となるように添加することが好ましい。
　これらセレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物が添加された電解剥離液は、ｐＨを８〜１１（特に９〜１０．５）及び温度を２０〜５０℃（特に３０〜４０℃）とすることが好ましく、電流密度は、銀面積に対して１〜５０Ａ／ｄｍ２とすることが好ましい。
　尚、セレン化合物、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物を添加した電解剥離液を用いる場合、銀めっき皮膜の下地金属としては、通常に採用される下地金属、例えば銅、銅合金、鉄、鉄−ニッケル金属等の下地金属であってもよいが、銅又は銅合金であることが好ましい。
　【００１５】
　以上、述べてきたセレン化合物、チオ硫酸及びその塩、亜硫酸及びその塩、又は−ＳＨ基を有する有機化合物が添加されたヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液によれば、銀めっき皮膜側を陽極として電解剥離を行う際に、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制できる。
　すなわち、セレン化合物又は−ＳＨ基を有する有機化合物は、銀めっき皮膜表面に吸着され易い性質をもっている。この吸着挙動は、銀めっき皮膜の電位に依存するため、電位が高い凸部にセレン化合物等が多量に吸着する。このため、凸部からの銀の溶解が抑制される。
　また、チオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩は、溶液中でチオ硫酸イオンや亜硫酸イオンとなっており、銀めっき皮膜表面に吸着され易い。この吸着挙動は、銀めっき皮膜の電位に依存するため、電位の高い凸部にチオ硫酸イオンや亜硫酸イオンが多量に吸着する。吸着したチオ硫酸イオンや亜硫酸イオンは電子を放出して硫酸イオンに酸化されるため、凸部からの銀の溶解が抑制される。
　尚、これまでは、めっきによって形成した銀皮膜の剥離について説明してきたが、スパッタリング法や蒸着によって形成された銀皮膜に本発明に係る銀の電解剥離液を用いることができる。
　【００１６】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明する。
実施例１
　４ｃｍ×４ｃｍの銅合金製の図１に示すリードフレーム１０において、ステージ１６（１ｃｍ×１ｃｍ）とリード１２の先端部１４との各表面に厚さ５μｍの部分銀めっきを施した。ステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察し、その結果を図２に示す。
　その後、ステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した薄膜銀めっき皮膜を除去すべく、電解剥離液に浸漬したリードフレーム１０を陽極とし、ステンレススチールを陰極として電解剥離を行った。
　かかる電解剥離に用いた電解剥離液としては、ヒダントイン化合物である５，５−ジメチルヒダントイン（添加量８０ｇ／リットル）、水酸化カリウム（添加量３０ｇ／リットル）、及び銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を抑制する抑制剤である２−アセチルピリジン（添加量３０ｇ／リットル）の各々を添加し、ｐＨを１０に調整した電解剥離液を用いた。また、電解剥離の際には、この電解剥離液をマグネチックスターラーによる攪拌下で液温を３０℃に保持し、且つ電流値を０．２〜０．８Ａとすると共に、電気量を６クーロンとした。
　【００１７】
　電解剥離を終了した後のリードフレーム１０では、ステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜は完全に剥離されており、リードフレーム１０の外観は良好であった。
　また、リードフレーム１０の部分銀めっきを施したステージ１６等の部分銀めっき部の肉眼観察では、電解剥離を施す前と略同程度の光沢であった。この点を確かめるべく、市販されている光沢度計を用いてステージ１６の光沢度を測定したところ、電解剥離前のステージ１６の光沢度が０．２５に対し、電解剥離後のステージ１６の光沢度は０．３９であった。
　【００１８】
比較例
　実施例１において、２−アセチルピリジンを添加しなかった他は実施例１と同様にしてリードフレーム１０のステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜の電解剥離を行った。
　電解剥離を終了した後のリードフレーム１０では、ステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜は完全に剥離されており、リードフレーム１０の外観は良好であった。
　しかし、リードフレーム１０の部分銀めっきを施したステージ１６等の部分銀めっき部の肉眼観察では、電解剥離を施す前よりも光沢度が上昇している。事実、光沢度計を用いてステージ１６の光沢度を測定したところ、電解剥離前のステージ１６の光沢度が０．２５に対し、電解剥離後のステージ１６の光沢度は０．５５であった。
　また、電解剥離後のステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察した。その結果を図３に示す。図３に示す電解剥離後のステージ１６の表面状態は、電解剥離前の図２に示すステージ１６の表面状態に比較して、凸部が削られて著しく平滑化されている。
　【００１９】
実施例２
　実施例１において、２−アセチルピリジンに代えて３−アセチルピリジンを添加した他は、実施例１と同様にしてリードフレーム１０のステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜の電解剥離を行った。
　電解剥離を終了した後のリードフレーム１０では、ステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜は完全に剥離されており、リードフレーム１０の外観は良好であった。
　また、リードフレーム１０の部分銀めっきを施したステージ１６等の部分銀めっき部の肉眼観察では、電解剥離を施す前と略同程度の光沢であった。実施例１と同様にしてステージ１６の光沢度を測定したところ、電解剥離前のステージ１６の光沢度が０．２５に対し、電解剥離後のステージ１６の光沢度は０．４であった。
　【００２０】
実施例３
　実施例１において、２−アセチルピリジンに代えて下記〔表１〕に示す種々のセレン化合物を添加した他は、実施例１と同様にしてリードフレーム１０のステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜の電解剥離を行った。
　添加したセレン化合物の添加量、及び電解剥離後のステージ１６について、光沢度計による光沢度、添加剤の取扱性、及び剥離後の銀めっき表面外観等を併せて考慮した総合判断の結果を下記〔表１〕に併せて記載した。
　【表１】
　〔表１〕で用いた電解剥離液のうち、セレンシアン酸ナトリウム、セレンシアン酸カリウムを添加した水準が光沢度の抑制効果及び添加剤の取扱性等を考慮して総合的に判断して最も良好である。次いで、セレンシアン酸が良好である。
　また、セレシアン酸カリウムが添加された電解剥離液については、電解剥離後のステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察した。その結果を図４に示す。図４に示す電解剥離後のステージ１６の表面状態は、電解剥離前の図２に示すステージ１６の表面状態との比較からも明らかなように、銀めっき皮膜の表面に凸部が多数残留しており、電解剥離の際に、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を防止できることが判る。
　【００２１】
実施例４
　実施例１において、２−アセチルピリジンに代えて下記〔表２〕に示す種々のチオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩を添加した他は、実施例１と同様にしてリードフレーム１０のステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜の電解剥離を行った。
　添加したチオ硫酸又はその塩、亜硫酸又はその塩、その添加量、及び電解剥離後のステージ１６について、光沢度、添加剤の取扱性、及び剥離後の銀めっき表面外観等を併せて考慮した総合判断の結果を下記〔表２〕に併せて記載した。
　【表２】
　〔表２〕で用いた電解剥離液のチオ硫酸、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウムを添加した水準のうち、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウムは、その取扱性が良好である。
　また、〔表２〕で用いた電解剥離液の亜硫酸、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモニウムを添加した水準のうち、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモニウムは、その取扱性が良好である。
　更に、チオ硫酸ナトリウムが添加された電解剥離液については、電解剥離後のステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察した。その結果を図５に示す。図５に示す電解剥離後のステージ１６の表面状態は、電解剥離前の図２に示すステージ１６の表面状態との比較からも明らかなように、銀めっき皮膜の表面に凸部が多数残留しており、電解剥離の際に、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を防止できることが判る。
　【００２２】
実施例５
　実施例１において、２−アセチルピリジンに代えて下記〔表３〕に示す種々の−ＳＨ基を有する有機化合物を添加した他は、実施例１と同様にしてリードフレーム１０のステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜の電解剥離を行った。
　添加した−ＳＨ基を有する有機化合物の添加量、及び電解剥離後のステージ１６について、光沢度、添加剤の取扱性、及び剥離後の銀めっき表面外観等を併せて考慮した総合判断の結果を下記〔表３〕に併せて記載した。
　【表３】
　〔表３〕で用いた電解剥離液のうち、３−メルカプトプロピオン酸を添加した水準が光沢度の抑制効果及び添加剤の取扱性等を考慮して総合的に判断して最も良好である。その他の水準では、銀めっき皮膜を剥離した剥離面に若干のめっき斑が見られるものの、許容範囲である。
　また、３−メルカプトプロピオン酸が添加された電解剥離液については、電解剥離後のステージ１６の表面状態を、倍率３万倍の電子顕微鏡写真によって観察した。その結果を図６に示す。図６に示す電解剥離後のステージ１６の表面状態は、電解剥離前の図２に示すステージ１６の表面状態との比較からも明らかなように、銀めっき皮膜の表面に凸部が多数残留しており、電解剥離の際に、銀めっき皮膜の表面に形成された凸部の選択的な溶解を防止できることが判る。
　【００２３】
実施例６
　実施例１において、２−アセチルピリジンに代えて下記〔表４〕に示す、窒素原子を１〜４個有する種々の環状化合物を１００ｐｐｍ添加した他は、実施例１と同様にしてリードフレーム１０のステージ１６とリード１２の先端部１４との各側面や裏面にはみ出した銀めっき皮膜の電解剥離を行った。
　添加した環状化合物の添加量、及び電解剥離後のステージ１６について、光沢度、添加剤の取扱性、及び剥離後の銀めっき表面外観等を併せて考慮した総合判断の結果を下記〔表４〕に併せて記載した。
　【表４】
　〔表４〕において、窒素原子を１個有する６員環の環状化合物のピペリジンを抑制剤として用いた水準は、光沢度の抑制効果は良好であったが、若干のめっき斑が見られたので総合判定は○〜△とした。
　尚、その他の窒素原子を有する環状化合物を抑制剤に用いた場合、電解剥離液が不安定であったり、抑制剤自体が不安定或いは悪臭があるものの、いずれも許容範囲であった。
　【００２４】
　【発明の効果】
　本発明によれば、部分銀めっきしたリードフレーム等の被めっき物について、余分な箇所にはみ出した銀皮膜を除去すべく、ヒダントイン化合物を含有する銀の電解剥離液を用いて電解剥離を施した際に、電解剥離後に残留する銀皮膜の光沢度が高くなる現象を防止できる。このため、電解剥離を施したリードフレーム等の被めっき物の部分銀めっき部を検査装置等のカメラで自動認識する際に、容易に認識でき、半導体装置等の製造工程の自動化を容易に図ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　リードフレームを説明するための説明図である。
　【図２】
　本発明に係る電解剥離液を用いて電解剥離する前の銀めっき皮膜の表面状態を示す電子顕微鏡写真（倍率３万倍）である。
　【図３】
　従来のヒダントイン化合物を含有する電解剥離液を用いて電解剥離した後の銀めっき皮膜の表面状態を示す電子顕微鏡写真（倍率３万倍）である。
　【図４】
　本発明に係る電解剥離液を用いて電解剥離した後の銀めっき皮膜の表面状態を示す電子顕微鏡写真（倍率３万倍）である。
　【図５】
　本発明に係る他の電解剥離液を用いて電解剥離した後の銀めっき皮膜の表面状態を示す電子顕微鏡写真（倍率３万倍）である。
　【図６】
　本発明に係る他の電解剥離液を用いて電解剥離した後の銀めっき皮膜の表面状態を示す電子顕微鏡写真（倍率３万倍）である。
　【符号の説明】
　１０　リードフレーム
　１２　インナーリード
　１４　インナーリード１２の先端部
　１６　ステージ
【図面】