【事件の表示】
　特許第２９７４１６９号「静電荷像現像用トナー」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９７４１６９号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２９７４１６９号の請求項１に係る発明についての出願は、平成３年４月２５日に特許出願され、平成１１年９月３日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、コニカ株式会社より特許異議の申立てがなされ、当審から特許権者に審尋書が発せられ、回答書が提出され、その後、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１３年１１月２７日に訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正の適否
１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　明細書段落【０００８】の「上記会合体」を「上記重合体粒子と着色剤粒子との会合体」に訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書段落【０００９】の「本発明に用いられる重合体粒子は、ζ電位を利用した会合法によって製造するものである。ここで」との記載を削除する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書段落【００３５】の「２時間乳化重合させて」を「２時間乳化して」に訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）上記訂正事項ａは、「上記会合体」が、「重合体粒子」ではなく、「上記重合体粒子と着色剤粒子との会合体」であることを明確にするもので、明りようでない記載の釈明を目的とするものであり、このことは、実施例に、予め本件発明の範囲のζ電位を有する重合体粒子と着色剤粒子をそれぞれ調整し（【００３４】〜【００４１】参照）、その重合体粒子と着色剤粒子を本発明品１では、ｐＨ４．０で２時間撹拌して体積平均粒径１．０μの会合粒子を得た後（【００４２】）、６０℃に加熱しｐＨを７．０に調整し、さらに９０℃まで加熱して２時間保持して、体積平均粒径７．０μの凝集物を得たことの記載によって裏付けられている。　
　また、上記訂正事項ｂは、本発明に用いられる重合体粒子が、ζ電位を利用した会合法によってのみ製造されるものではないことを明確にするもので、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、このことは、用いる重合体粒子の製造法について、【０００７】に「上記重合体粒子は、一般に乳化重合法、懸濁重合法、沈澱重合法、界面重合法、合成樹脂片の機械粉砕法、ζ電位を利用した会合法、コアセルベート法等によって製造されるが、」との記載によって裏付けられている。
　したがって、訂正事項ａ、ｂは、明りようでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。又該訂正は、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）上記訂正事項ｃは、「２時間乳化重合させて」という記載が明らかな誤記であったことから、「２時間乳化して」と正しくするもので、誤記の訂正を目的とするものである。即ち、いったん縮重合したポリエステル樹脂をさらに乳化重合することはなく、「２時間乳化して」の明らかな誤記である。
　したがって、訂正事項ｃは、誤記の訂正を目的とした明細書の訂正に該当する。又該訂正は、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部をする改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．異議申立てについて
１．異議申立ての概要
　特許異議申立人コニカ株式会社は、証拠として下記の甲第１号証〜甲第４号証を提出し、理由（１）請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明であり、又請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号、又同第２項の規定に違反するから、理由（２）請求項１に係る発明は、発明の詳細な説明に記載したものであるといえず、又当業者が容易に実施することができる程度に記載されておらず、請求項１に係る発明の特許は、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない出願に対してなされたものであるから、これを取り消すべき旨主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：特開平２−２５９７７１号公報（以下「刊行物１」という）
甲第２号証：特開平２−１１１９６８号公報（以下「刊行物２」という）
甲第３号証：特開平２−２５９７７０号公報（以下「刊行物３」という）
甲第４号証：特開昭６３−２８２７４９号公報（以下「刊行物４」という）
　　
２．本件発明
　本件の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という）は、特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】　４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との凝集物を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５ ）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９ ）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζＰ５ がζＰ９ より大であり、上記着色剤粒子のｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５ ）が−１００〜１００ｍＶであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。」
　
３．各刊行物の記載事項
（１）刊行物１：（特開平２−２５９７７１号公報）
（１−ａ）「１．２段乳化重合によって分子量分布の広い重合体粒子を含む乳化重合液を製造し、次いで、これと着色剤及び／又は磁性粉とを混合した後、得られる混合液中の粒子をトナーに適した粒径となるように凝固することを特徴とする正電荷像現像用トナーの製造方法。」（特許請求の範囲１）
（１−ｂ）「２段乳化重合により製造した、分子量分布の広い乳化重合液着色剤及び／又は磁性粉並びに必要に応じて加えられるその他の添加剤を混合して、均一な混合液とした後、該混合液中の粒子をトナーに適した粒径に凝固させる。凝固後の粒子平均粒径が、２〜２５μｍ・・・となるように調整するのが好ましい。このために、凝固剤を乳化重合液中の乳化剤の重量に対して好ましくは０．１〜５倍・・・使用する。・・・この凝固工程において、混合液と凝固剤の混合は、凝固剤水溶液に混合液を撹拌下に少しずつ摘下する方法、混合液に凝固剤水溶液を撹拌下に少しずつ摘下する方法、凝固剤水溶液と混合液を一定の割合で混合する方法等により行うことができる。凝固工程に際しては、まず重合体粒子のガラス転移温度以下の温度で凝固を行い、重合体粒子と着色剤及び／又は磁性粉が均一に混ざりあったフロック状の凝集粒子を生成させるのが好ましい。得られた凝集粒子は、かさ密度が小さく、耐久性、流動性に劣るため、次いで、重合体粒子のガラス転移温度以上の温度で熱処理する。このような熱処理により、凝集粒子のかさ密度が大きくなり、耐湿性、耐オフセット性及び耐久性が改善される。」こと（第８頁右下欄第２〜第９頁９行）
（１−ｃ）実施例
　乳化重合液Ａの製造として、イオン交換水１３００ｇ中に、乳化剤としてアニオン性界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム６ｇを溶解し、次いで、重合性単量体（スチレン１００ｇ、アクリル酸ブチル３０ｇ）及び連鎖移動剤を均一に混合した溶液を、乳化剤等を含む水溶液に加え、１分間乳化させ、プレエマルジョンを得、次いで、温度を８０℃に上げ、重合開始剤（過硫酸ナトリウム６ｇ）を加え、３０分間重合させ、２段目の重合性単量体（スチレン３００ｇ、アクリル酸ブチル９０ｇ）及び連鎖移動剤の均一混合液を加え、更に５時間重合させた後、冷却して重合体粒子の平均粒径２００μｍである乳化重合液を得た。乳化重合液ＥＭＰ−ブラック（東洋インキ製造（株）製、カーボンブラック、カーボン含有量４０％、カーボンの平均粒径約２００ｎｍ）分散液１３０ｇを加えてよく混合し、混合液を６０℃に加熱した３％硫酸マグネシウム水溶液１ｌ中に充分撹拌しながら約３０分間かけて滴下し、凝固させ、得られたスラリーを１２０℃で約３０分間熱処理し、冷却、洗浄、乾燥後、ジグザグ分級機（１００ＭＺＲ、アルピン社製）で５〜２５μｍに分級し、トナーを得た。
　得られたトナーを外添処理し、解像度、画像濃度、クリーニング性、帯電安定性、耐久性等を評価したところ、いずれも良好であったこと（第１０頁右上欄第１３〜第１６頁末行）、が記載されている。
　
（２）刊行物２：（特開平２−１１１９６８号公報）
（２−ａ）「静電荷像現像用トナーの製造法」に関する発明が記載され、実施例には、重合性単量体（スチレン４００ｇ、アクリル酸ブチル１２０ｇ）を乳化重合させ、平均粒径約８０ｎｍの重合体粒子を得、この乳化重合液にカーボンブラック粉末５２ｇを加え、１分間撹拌し、分散させ、６０℃に加熱した３％硫酸マグネシウム水溶液中に摘下凝固させ、１２０℃で３０分間熱処理し、冷却、、脱水、洗浄し、５〜２５μｍに分級し、トナーを得たこと（第８頁左上欄第１０〜第９頁右下欄１０行）
（２−ｂ）実施例での評価は、解像力、画像濃度、クリーニング性、帯電量、耐久性（トナー飛散の程度で評価している）等で行い、いずれも良好であったこと（第９頁右下欄１０〜第１０頁右下欄末行）、が記載されている。
　
（３）刊行物３：（特開平２−２５９７７０号公報）
（３−ａ）「静電荷像現像用トナー、その製造方法、現像剤及び画像形成方法」に関する発明が記載され、実施例には、重合性単量体（スチレン４００ｇ、アクリル酸ブチル１２０ｇ）を乳化重合させ、平均粒径９０〜１９０ｎｍの重合体粒子を得、この乳化重合液にＥＭＰ−ブラック（東洋インキ製造（株）製、カーボンブラック、カーボン含有量４０％、カーボンの平均粒径約２００ｎｍ）分散液７０ｇを加えてよく混合し、６０℃に加熱した３％硫酸マグネシウム水溶液中に摘下凝固させ、１２０℃で３０分間熱処理し、冷却、脱水、洗浄し、５〜２５μｍに分級し、トナーを得たこと（第９頁右上欄第２〜第１０頁右上欄２行）
（３−ｂ）実施例での評価は、解像力、画像濃度、クリーニング性、帯電量、耐久性（トナー飛散の程度で評価している）等で行い、いずれも良好であったこと（第１１頁右上欄５〜第１３頁上欄）、が記載されている。
　
（４）刊行物４：（特開昭６３−２８２７４９号公報）
（４−ａ）「（１）酸性極性基又は、塩基性極性基を有する重合体の一次粒子及び着色剤粒子及び定着性改良剤粒子並びに随意帯電性制御剤を含有してなる二次粒子の会合粒子であることを特徴とする正電荷現像用トナー。」（特許請求の範囲（１））
（４−ｂ）実施例１には、酸性極性基含有重合樹脂の調整として、スチレンモノマー６０部、アクリル酸ブチル４０部、アクリル酸８部のモノマー混合物を水１００部、ノニオン乳化剤（エマルゲン９５０）１部、アニオン乳化剤（ネオゲンＲ）１．５部、過硫酸カリウム０．５部の水溶液混合物に添加し、撹拌下７０℃で８時間重合させて固形分５０％の酸性極性基含有樹脂エマルジョンを得た。
　トナーの調整（１）として、該エマルジョン１２０部、マグネタイト４０部、ニグロシン染料（ボントロンＮ−０４）５部、カーボンブラック（ダイヤブラック＃１００）５部、ワックスエマルジョン（ＨＹＴＥＣＥ４３３Ｎ）（定着性改良剤）２０部、水３８０部の混合物を、分散撹拌し約３０℃に２時間保持し、更に撹拌しながら７０℃に加温して３時間保持した。樹脂粒子と定着性改良剤粒子とマグネタイト粒子のコンプレックスが約１０μに成長するのが確認された。その後冷却、ロ過、水洗、乾燥させ、外添剤を加え、現像剤とした。トナーの平均粒径は、１２μで、市販の複写機（キャノン製ＮＰ−２７０Ｚ）で複写したところ、濃度の高い、かぶりの少ない複写画が得られたこと（第３頁右下欄第６〜第４頁右上欄９行）
（４−ｃ）実施例２〜８では、モノマーとして、スチレン、（メタ）アクリル酸エステルとして、アクリル酸ブチル、又はアクリル酸２エチルヘキシル、酸性又は塩基性モノマーとして、アクリル酸、メタクリル酸、２−ヒドロキシプロピル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウムクロライドアクリレート、ビニルピリジンの何れかを用いて、酸性極性基含有樹脂エマルジョンを得、実施例１と同様にして、平均粒径５．０〜１２．５μｍのトナーとし、複写試験でも濃度の高い、かぶりの少ない複写画が得られたこと（第４頁右上欄第１０〜第４頁右下欄１０行）、が記載されている。
　
４．対比判断
（１）特許法第２９条第１項第３号、第２項違反について
（１−１）本件発明は、従来の溶融混練粉砕法によって得られるトナーの欠点を解消すべく、解像度が高く、しかも、カブリ、飛散等が発生しない凝集タイプのトナーについて種々検討した結果、重合体粒子のζ電位を特定のｐＨ値において制限することによって顔料の分散性、分布性が均一化して帯電量を安定させ、カブリ、飛散等のない高解像度のトナーが得られることを知見し、特定の範囲のζ電位を有する重合体粒子と着色剤粒子をそれぞれ調整し、その重合体粒子の分散溶液と着色剤粒子の分散溶液とを特定ｐＨで撹拌して会合粒子を得る会合工程と、加熱しｐＨを調整し凝集物を得る工程を経て製造されるもので、
　具体的には、４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との凝集物を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５ ）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９ ）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζＰ５ がζＰ９ より大であり、上記着色剤粒子のｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５ ）が−１００〜１００ｍＶであることを特徴とするものである。
　
　これに対して、刊行物１には、上記摘記事項「３．（１）」によれば、２段乳化重合によって乳化重合液を製造し、これと着色剤及び／又は磁性粉とを混合した後、得られる混合液中の粒子をトナーに適した粒径となるように凝固させる正電荷像現像用トナーの製造方法が、また、実施例には、重合性単量体として、スチレン、アクリル酸ブチルを用い乳化重合液を得、これに、カーボンブラック分散液を加えてよく混合し、混合液を凝固剤を用い、凝固させ、得られたスラリーを熱処理し、冷却、洗浄、乾燥後、分級し５〜２５μｍのトナーを得たこと、が記載されていることになる。
　そこで、本件発明と刊行物１の記載とを対比すると、刊行物１には、本件発明の構成である、重合体粒子、及び着色剤粒子を特定のζ電位にすることについて記載がなく、両者は相違している。
　異議申立人は、本件請求項１に記載される発明が如何なるものか特定できず、刊行物１には、重合体粒子、及び着色剤粒子を特定のζ電位にすることについて記載がなくても、刊行物１に記載の実施例によれば、樹脂の組成、製造方法が同じで、又目的とすることも同じであるから、重合体粒子、及び着色剤粒子のζ電位も本件発明の範囲を満たしているはずであると主張している。
　しかしながら、両者の樹脂組成は、本件発明の実施例が、スチレン、アルキル（メタ）アクリレートとしてアクリル酸ブチル等、酸性極性基または塩基性極性基を有するモノマーとしてアクリル酸等のコモノマーの共重合体としているのに対して、刊行物１の実施例では、酸性極性基または塩基性極性基を有するアクリル酸等を用いておらず、異なっている。樹脂組成において両者が異なる以上、樹脂組成が同じであるから重合体粒子のζ電位も本件発明の範囲を満たしているはずであるとする上記主張は採用することはできない。そもそも刊行物１には、ζ電位についての記載は全くなく、重合体粒子、及び着色剤粒子を特定のζ電位にすることについての示唆もないものである。
　よって、本件発明は、刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。
　
　刊行物２、３の記載も刊行物１の記載とほぼ同様のものであって、異議申立人の主張も上記と同じであるので、上記と同じ理由によって、本件発明は、刊行物２、３に記載された発明であるとすることはできない。
　
（１−２）本件発明が、刊行物４に記載された発明であるか否か検討する。
　刊行物４には、上記摘記事項「３．（４）」によれば、酸性極性基又は、塩基性極性基を有する重合体の一次粒子及び着色剤粒子及び定着性改良剤粒子を含有してなる二次粒子の会合粒子である正電荷現像用トナーが、また、実施例には、スチレン、アクリル酸ブチル、アクリル酸のモノマー混合物を撹拌下７０℃で乳化重合させて固形分５０％の酸性極性基含有樹脂エマルジョンを得、トナーの調整（１）として、該エマルジョン１２０部、マグネタイト４０部、ニグロシン染料５部、カーボンブラック５部、ワックスエマルジョン（定着性改良材）２０部、水３８０部の混合物を、分散撹拌し、更に撹拌しながら加温し３時間保持し、樹脂粒子と定着性改良剤粒子とマグネタイト粒子が約１０μのコンプレックスに成長し、冷却、ロ過、水洗、乾燥させ、外添剤を加え、現像剤としたこと、が記載されていることになる。
　そこで、本件発明と刊行物４の記載とを対比すると、刊行物４には、本件発明の構成である、重合体粒子、及び着色剤粒子を特定のζ電位にすることについて記載がなく、両者は相違している。
　異議申立人は、本件請求項１に記載される発明が如何なるものか特定できず、刊行物４には、重合体粒子、及び着色剤粒子を特定のζ電位にすることについて記載がなくても、刊行物４に記載の実施例によれば、樹脂の組成、製造方法が同じで、又目的とすることも同じであるから、重合体粒子、及び着色剤粒子のζ電位も本件発明の範囲を満たしているはずであると主張している。
　しかしながら、刊行物４の樹脂組成は、本件発明の実施例とほぼ同じであるが、トナーの製法として、本件発明の実施例では、重合体粒子の分散溶液と着色剤粒子の分散溶液とを特定ｐＨで撹拌して会合粒子を得る会合工程と、加熱しｐＨを調整し、凝集物を得る工程を経て製造されるものであるのに対して、刊行物４の実施例では、樹脂粒子エマルジョンに着色剤を添加し、加温下で撹拌させながら会合させ、その後、水洗、乾燥して製造しているもので、本件発明の凝集工程に相当する工程を用いておらず、製造方法で両者は異なっている。両者の製造方法が異なる以上、製造方法が同じであるからζ電位も本件発明の範囲を満たしているはずであるとする上記主張は採用することはできない。そもそも刊行物４には、ζ電位についての記載は全くなく、重合体粒子、及び着色剤粒子を特定のζ電位にすることについての示唆もないものである。
　よって、本件発明は、刊行物４に記載された発明であるとすることはできない。
　
（１−３）上記「（１−１）」で述べたとおり、本件発明は、従来の溶融混練粉砕法によって得られるトナーの欠点を解消すべく、解像度が高く、しかも、カブリ、飛散等が発生しない凝集タイプのトナーについて種々検討した結果、重合体粒子のζ電位を特定のｐＨ値において制限することによって顔料の分散性、分布性が均一化して帯電量を安定させ、カブリ、飛散等のない高解像度のトナーが得られることを知見し、具体的には、４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との凝集物を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５ ）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９ ）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζＰ５ がζＰ９ より大であり、上記着色剤粒子のｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５ ）が−１００〜１００ｍＶであることを特徴とするものである。
　これに対して、既に述べたとおり刊行物１〜４のいずれにも、本件発明の構成要件である、「重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５ ）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９ ）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζＰ５ がζＰ９ より大であり、上記着色剤粒子のｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５ ）が−１００〜１００ｍＶであること」についての記載はなく、そもそも、ζ電位について特定の範囲内に調整することの技術思想も全くないものである。そうすると、刊行物１〜４の記載からは、本件発明の上記構成を当業者といえども容易に導き出すことはできない。
　そして、本件発明は、明細書に記載された、本発明の静電荷像現像用トナーは、解像度に優れ、カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性において帯電性の安定、クリーニング性、耐環境性を向上させたものであるという、上記刊行物１〜４の記載からは予測することのできない格別な効果を奏しているものである。
　よって、本件発明は、刊行物１〜４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（２）特許法第３６条違反について
　異議申立人は、請求項１に記載された構成が、本件発明の目的効果と如何に関連づけられるか、発明の詳細な説明に記載したものであるといえず、又ζ電位の測定方法が不明確であって、当業者が容易に実施することができる程度に記載されておらず、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない不備があるから、これを取り消すべき旨主張している。
　
　そこで検討するに、本件明細書の【０００５】【課題を解決するための手段】には、「本発明者らは、解像度が高く、しかも、カブリ、飛散等が発生しない凝集タイプのトナーについて種々検討した結果、重合体粒子のζ電位を特定のｐＨ値において制限することによって顔料の分散性、分布性が均一化して帯電量を安定させ、カブリ、飛散等のない高解像度のトナーが得られることを知見した。」こと、重合体粒子のζ電位に関して、本件明細書の【００１０】には、本件発明に特定する範囲外のζ電位では、即ち「ζＰ５ が−２ｍＶを超え、ζＰ９  が−２０ｍＶを超えるとトナーの帯電量の安定性、分布等が不安定になって、カブリ、飛散等が悪くなる虞があり、また、ζＰ５ が−６０ｍＶ未満で且つζＰ９ が−１００ｍＶ未満になると、好ましいトナーを製造することができず、仮に製造されたとしても解像度、飛散等が悪くなり、また、環境性も悪くなる虞がある。」と記載され、着色剤のζ電位に関して、本件明細書の【００１１】には、本件発明に特定する範囲外のζ電位では効果がないものであると、本件発明で特定するζ電位の技術的意義が記載され、更に、実施例には、重合体粒子、着色剤の特定したζ電位を有するものからなる本発明品１〜８は、複写機の種類に関わらず、帯電量、カブリ、飛散の評価においても、効果を奏していることが記載されており、本件発明の目的、効果及びζ電位の技術的意義は、発明の詳細な説明に記載されている。
　また、ζ電位の測定方法については、本件明細書の【００４４】【００４５】に、具体的な測定装置名、及び溶液、ｐＨ調整、印加電圧について記載されており、当業者ならばこれらの記載、及び技術常識に基づいて測定し得るものであって、ζ電位の測定方法について発明の詳細な説明には、当業者が容易に実施することができる程度に記載されている。
　よって、上記異議申立人の主張する記載不備はないものである。
　
VI．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件請求項１に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１２月１９日（２００１．１２．１９）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（１）訂正事項ａ
　明細書段落【０００８】の「上記会合体」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「上記重合体粒子と着色剤粒子との会合体」に訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書段落【０００９】の「本発明に用いられる重合体粒子は、ζ電位を利用した会合法によって製造するものである。ここで」との記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書段落【００３５】の「２時間乳化重合させて」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「２時間乳化して」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
静電荷像現像用トナー
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との凝集物を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζＰ５がζＰ９より大であり、上記着色剤粒子のｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５）が−１００〜１００ｍＶであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、電子写真、静電記録、静電印刷などにおける静電荷像を現像するためのトナーに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、一般に広く用いられているトナーは、懸濁重合法により得られるスチレン／アクリレート系共重合体粉末にカーボンブラックのような着色剤、帯電制御剤及び／または磁性体を適宜ドライブレンドした後、押出し機等によって溶融混練し、次いで粉砕、分級することによって製造されてきた。（特開昭５１−２３３５４号公報参照）。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上述のような溶融混練粉砕法によって得られるトナーは、トナーの粒径の制御等に限界があり、小粒子のトナーを歩留りよく製造することが困難であるばかりか、分散が不均一で帯電量分布がブロードになるなどして、現像剤として使用した場合、解像度が低く、しかも、カブリ、飛散等が発生するという欠点を避けることができないという課題があった。
　【０００４】
　従って、本発明の目的は、解像度に優れ、カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性において帯電性の安定、クリーニング性、耐環境性を向上させた静電荷像現像用トナーを提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、解像度が高く、しかも、カブリ、飛散等が発生しない凝集タイブのトナーについて種々検討した結果、重合体粒子のζ電位を特定の特定のｐＨ値において制限することによって顔料の分散性、分布性が均一化して帯電量を安定させ、カブリ、飛散等のない高解像度のトナーが得られることを知見した。
　【０００６】
　本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、「クレーム」を提供するものである。以下、本発明の静電荷像現像用トナーについて詳述する。本発明のトナーは、従来公知のものと同様に４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との凝集物を含有するものである。
　【０００７】
　上記重合体粒子は、一般に乳化重合法、懸濁重合法、沈澱重合法、界面重合法、合成樹脂片の機械粉砕法、ζ電位等を利用した会合法、コアセルベート法等によって製造されるが、乳化重合法、懸濁重合法、ζ電位等を利用した会合法が好ましい。本発明の好ましい態様として例えば、４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との会合体を凝集してなる静電荷像現像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζＰ５がζＰ９より大であり、上記着色剤のｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５）が−１００〜１００ｍＶである静電荷像現像用トナーを挙げることができる。
　【０００８】
　上記
重合体粒子と着色剤粒子との
　【０００９】
　
ζ
　【００１０】
　本発明に用いられる重合体粒子は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＰ５）が−６０〜−２ｍＶであり、−５５〜−５ｍＶが好ましく、、−５０〜−１０ｍＶがより好ましく、また、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ９）が−１００〜−２０ｍＶであり、−９０〜−２５ｍＶが好ましく、−５０〜−３０ｍＶがより好ましい。しかもζＰ５がζＰ９より大きい熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂が好ましく、熱可塑性樹脂がより好ましい。ζＰ５が−２ｍＶを超え、ζＰ９が−２０ｍＶを超えるとトナーの帯電量の安定性、分布等が不安定になって、カブリ、飛散等が悪くなる虞があり、また、ζＰ５が−６０ｍＶ未満で且つζＰ９が−１００ｍＶ未満になると、好ましいトナーを製造することができず、仮に製造されたとしても解像度、飛散等が悪くなり、また、環境性も悪くなる虞がある。
　【００１１】
　また、本発明に用いられる着色剤は、ｐＨ５におけるζ電位（ζＣ５）が−１００〜１００ｍＶであり、−２〜−９０ｍＶが好ましく、−８〜−８５ｍＶがより好ましい。ζＣ５が上記範囲を逸脱すると、好ましいトナーを製造することができず、仮に製造されたとしても解像度、飛散等が悪くなり、また、環境性も悪くなる虞がある。
　【００１２】
　また、上記凝集物は、重合体粒子と着色剤とが凝集しておればその凝集形態は特に制限されるものではない。このような凝集物の生成には、−般にζ電位、コアセルベート、界面重合等の会合法、界面を熱融合させた後に粉砕する方法等を用いることができ、中でも会合法が好ましく用いられる。また、上記重合体粒子の平均粒径は、０．０１〜１０μｍが好ましく、０．０１〜８μｍがより好ましく、０．０１〜５μｍが更に好ましく、特に、０．０１〜３μｍが好ましい。また、上記着色剤の平均粒径は、０．００１〜１０μｍが好ましく、０．００２〜８μｍがより好ましく、０．００２〜５μｍが更に好ましく、特に、０．００２〜３μｍが好ましい。
　【００１３】
　また、本発明のトナーは、上記範囲の粒径を有する着色された粒子と、上記範囲の粒径を有する着色されていない樹脂の粒子とが凝集して粒径１．０〜２０μｍの凝集物になったものが好ましい。而して、上記重合体粒子を形成するのに好ましい重合体としては、例えば、スチレン類、アルキル（メタ）アクリレート及び酸性極性基または塩基性極性基を有するコモノマー（以下「極性基を有するコモノマー」という）の共重合体を挙げることができる。このような共重合体は、スチレン類とアルキル（メタ）アクリレートとの合計を１００重量部とすれば、このうちスチレン類は９５〜２０重量部が好ましく、９０〜３０重量部がより好ましい。また、アルキル（メタ）アクリレートは５〜８０重量部が好ましく、１０〜７０重量部がより好ましい。また、極性基を有するコモノマーは、スチレン類とアルキル（メタ）アクリレートとの合計を１００重量部に対して０．０５〜３０重量部添加することが好ましく、１〜２０重量部添加することがより好ましい。また、上記共重合体には、必要に応じて上記各モノマー以外に本発明のトナーの特性を損なわない限り、上記各モノマーと共重合するコモノマーを適宜添加することができる。
　【００１４】
　また、上記スチレン類としては、例えば、スチレン、ｎ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチレン、ｐ−クロルメチルスチレン等を挙げることができる。
　【００１５】
　また、上記アルキル（メタ）アクリレートとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロルエチル、α−クロルアクリル酸メチル、メタアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル、メタアクリル酸プロピル、メタアクリル酸ｎ−ブチル、メタアクリル酸イソブチル、メタアクリル酸ｎ−オクチル、メタアクリル酸ドデシル、メタアクリル酸ラウリル、メタアクリル酸２−エチルヘキシル、メタアクリル酸ステアリル等を挙げることがきる。中でも、炭素原子数が１〜１２のものが好ましく、３〜８のものがより好ましく、特に、炭素原子数が４の脂肪族アルコールの（メタ）アクリル酸エステルが好ましく用いられる。
　【００１６】
　上記酸性極性基を有するコモノマーとしては、例えば、カルボキシル基を有するα、β−エチレン性不飽和化合物及びスルホン基を有するα、βエチレン性不飽和化合物を挙げることができる。上記カルボキシル基を有するα、βエチレン性不飽和化合物としては、例えば、アクリル酸、メタアクリル酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モノオクチルエステル、及びこれらのナトリウム、亜鉛等の金属塩類等を挙げることができる。
　【００１７】
　上記スルホン基を有するα、βエチレン性不飽和化合物としては、例えば、スルホン化エチレン、そのＮａ塩、アリルスルホコハク酸、アリルスルホコハク酸オクチル、及びそのＮａ塩を挙げることができる。上記塩基性極性基を有するコモノマーとしては、例えば、アミン基あるいは４級アンモニウム基を有する炭素原子数１〜１２、好ましくは２〜８、特に、好ましくは炭素原子数２の（メタ）アクリル酸エステル、また、（メタ）アクリル酸アミドあるいは随意Ｎ上で炭素原子数１〜１８のアルキル基でモノまたはジ−置換された（メタ）アクリル酸アミド、また、Ｎを環員として有する複素環基で置換されたビニール化合物及びＮ，Ｎ−ジアリル−アルキルアミンあるいはその４級アンモニウム塩を挙げることができる。中でも、アミン基あるいは４級アンモニウム基を有する脂肪族アルコールの（メタ）アクリル酸エステルが塩基性を有するコモノマーとして好ましく用いられる。
　【００１８】
　上記アミン基あるいは４級アンモニウム基を有する脂肪族アルコールの（メタ）アクリル酸エステルとしては、例えば、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、これらの４級アンモニウム塩、３−ジメチルアミノフェニルアクリレート、２−ヒドロキシ−３−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩等を挙げることができる。
　【００１９】
　上記（メタ）アクリル酸アミドあるいは随意Ｎ上で炭素原子数１〜１８のアルキル基でモノまたはジ−置換された（メタ）アクリル酸アミドとしては、例えば、アクリルアミド、Ｎ−ブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド、ピペリジルアクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ブチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−オクタデシルアクリルアミド等を挙げることができる。
　【００２０】
　上記Ｎを環員として有する複素環基で置換されたビニール化合物としては、例えば、ビニールピリジン、ビニールピロリドン、ビニールＮ−メチルピリジニウムクロリド、ビニールＮ−エチルピリジニウムクロリド、ビニールＮ−エチルピリジニウムクロリド等を挙げることができる。上記Ｎ，Ｎ−ジアリル−アルキルアミンとしては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジアリルメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジアリルエチルアンモニウムクロリド等を挙げることができる。
　【００２１】
　また、上記極性を有する重合体は、ガラス転移点が−９０〜１００℃であることが好ましく、−３０〜８０℃がより好ましく、−１０〜７０℃が更に好ましい。ガラス転移点が１００℃を超えると低温定着性が悪くなる傾向があって好ましくなく、−９０℃未満になるとトナーの粉体流動性が低下する傾向にあって好ましくない。
　【００２２】
　更に、極性基を有する重合体としては、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。ポリエステル樹脂としては、例えば、エーテル化ビスフェノールＡあるいはグリコール類などの多価アルコールとテレフタル酸、フマール酸、マレイン酸などの二塩基酸との共縮合重合体、あるいはトリメリット酸、ピロメリット酸などを含めた三次元以上の共重合体を挙げることができ、それらの分子量は２０００〜２０００００程度が好ましい。また、エポキシ樹脂としては、例えば、エピクロルヒドリンとビスフェノールＡまたは多価アルコールと反応して得られる樹脂あるいはその変成物を挙げることができ、その軟化点は９０〜２００℃が好ましい。
　【００２３】
　また、上記重合体の重合度は、特に制限されるものではないが、−般に数平均重合度で２０００〜４０００００が好ましく、５０００〜２０００００がより好ましく、更に８０００〜１０００００が好ましい。また、重量平均重合度では、３０００〜８０００００が好ましく、１００００〜４０００００がより好ましい。
　【００２４】
　また、上記重合体粒子の粒子としての安定性を考慮すると、極性基は、酸価が２〜５０、アミン価が１〜１５であることが好ましい。一方、上記着色剤は、静電荷像現像剤に添加して静電荷像現像剤として必要な色彩を付与することができる着色性を有するもので、マグネタイトのような磁性体やニグロシン染料のような帯電制御剤のように磁性または帯電制御性のような着色剤以外の性能を与えるものであればよい。
　【００２５】
　上記着色剤としては、無機顔料、有機顔料及び有機染料を挙げることができ、無機顔料または有機顔料が好ましく用いられ、また、一種若しくは二種以上の顔料及び／または一種若しくは二種以上の染料を組み合わせて用いることもできる。上記無機顔料としては、金属粉系顔料、金属酸化物系顔料、カーボン系顔料、硫化物系顔料、クロム酸塩系顔料、フェロシアン化塩系顔料を挙げることができる。
　【００２６】
　上記金属粉系顔料としては、例えば、亜鉛粉、鉄粉、銅粉等を挙げることができる。上記金属酸化物系顔料としては、例えば、マグネタイト、フェライト、ベンガラ、酸化チタン、亜鉛華、シリカ、酸化クロム、ウルトラマリーン、コバルトブルー、セルリアンブルー、ミラネルバイオレット、四酸化三鉛等を挙げることができる。
　【００２７】
　上記カーボン系顔料としては、例えば、カーボンブラック、サーマトミックカーボン、ファーネスブラック等を挙げることができる。上記硫化物系顔料としては、例えば、硫化亜鉛、カドミウムレッド、セレンレッド、硫化水銀、カドミウムイエロー等を挙げることができる。上記クロム酸塩系顔料としては、例えば、モリブデンレッド、バリウムイエロー、ストロンチウムイエロー、クロムイエロー等を挙げることができる。フェロシアン化化合物系顔料としては、例えば、ミロリブルー等を挙げることができる。
　【００２８】
　また、上記有機顔料としては、アゾ系顔料、酸性染料系顔料及び塩基性染料系顔料、媒染染料系顔料、フタロシアニン系顔料、並びにキナクドリン系顔料及びジオキサン系顔料等を挙げることができる。上記アゾ系顔料としては、例えば、ベンジジンイエロー、ベンジジンオレンジ、パーマネントレッド４Ｒ、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ブリリアントスカーレットＧ、ボンマルーンライト等を挙げることができる。
　【００２９】
　上記酸性染料系顔料及び塩基性染料系顔料としては、例えば、オレンジＩＩ、アシットオレンジＲ、エオキシン、キノリンイエロー、タートラジンイエロー、アシッドグリーン、ピーコックブルー、アルカリブルー等の染料を沈澱剤で沈澱させたもの、あるいはローダミン、マゼンタ、マカライトグリーン、メチルバイオレット、ビクトリアブルー等の染料をタンニン酸、吐酒石、ＰＴＡ、ＰＭＡ、ＰＴＭＡなどで沈澱させたもの等を挙げることができる。
　【００３０】
　上記媒染染料系顔料としては、例えば、ヒドロキシアントラキノン類の金属塩類、アリザリンマーダーレーキ等を挙げることができる。上記フタロシアニン系顔料としては、例えば、フタロシアニンブルー、スルホン化銅フタロシアニン等を挙げることができる。上記キナクドリン系顔料及びジオキサン系顔料としては、例えば、キナクドリンレッド、キナクドリンバイオレット、カルバゾールジオキサンバイオレット等を挙げることができる。
　【００３１】
　また、その他の上記有機顔料としては、例えば、有機蛍光顔料、アニリンブラック、ニグロシン染料、アニリン染料等がある。また、本発明のトナーは、必要に応じて帯電制御剤、磁性体、流動化剤、離型剤を配合することができる。上記帯電制御剤としては、プラス用としてニグロシン系の電子供与性染料、その他、ナフテン酸または高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、４級アンモニウム塩、アルキルアミド、キレート、顔料、フッ素処理活性剤等を挙げることができ、また、マイナス用として電子受容性の有機錯体、その他、塩素化パラフィン、塩素化ポリエステル、酸基過剰のポリエステル、銅フタロシアニンのスルホニルアミン等を挙げることができる。
　【００３２】
　また、上記流動化剤としては、疎水性シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の微粉末を挙げることができる。このような流動化剤は、トナー１００重量部に対して０．０１〜５重量部添加することが好ましく、０．１〜１重量部がより好ましい。また、上記離型剤としては、例えば、ステアリン酸のＣｄ、Ｂａ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｔ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ塩、オレイン酸のＺｎ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｍｇ塩、パルミチン酸のＺｎ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃａ塩、リノール酸のＺｎ、Ｃｏ、Ｃａ塩、リシノール酸のＺｎ、Ｃｄ塩、カプリル酸のＰｂ塩、カプロン酸のＰｂ塩等の高級脂肪酸の金属塩や天然及び合成のパラフィン類及び脂肪酸エステル類またはその部分鹸化物類、アルキレンビス脂肪酸アミド類等があり、これらの化合物の一種または二種以上を適宜組み合わせたものが用いられる。
　【００３３】
　【実施例】
　以下、本発明のトナーについて具体的に説明するが、本発明は下記実施例に何等制限されるものでないことはいうまでもない。本実施例では、まず下記（Ａ１）〜（Ａ８）に示す要領で重合体粒子を作製し、また、下記（Ｂ１）〜（Ｂ４）に示す要領で着色剤を作製した。
　【００３４】
（Ａ１）の重合体粒子の作製方法
　ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）０．５重量部、アルカン界面活性剤ネオゲンＲ）１．０重量部及び過硫酸アンモニウム０．５重量部を溶解した水溶液に、スチレンモノマー（Ｓｔ）７５重量部、アクリル酸ブチルモノマー（ＢＡ）２０重量部、アクリル酸（ＡＡ）を加えた後、これらを８０℃で８時間攪拌して乳化重合させてエマルジョンの重合体粒子を得た。この重合体粒子は、平均粒径が０．１μｍで、ζＰ５が−２０ｍＶ、ζＰ９が−８２ｍＶであった。
　【００３５】
（Ａ２）〜（Ａ５）の重合体粒子の作製方法
　下記表１に示す各モノマーを（Ａ１）と同様に乳化重合させてエマルジョンの重合体粒子を得、この重合体粒子の物性を表１にそれぞれ示した。
（Ａ６）の重合体粒子の作製方法
　ビスフェノールＡに２モルのエチレンオキサイドが付加したアルコール４７モルとフマール酸５３モルの縮合ポリエステル（Ｍｗ＝６０００、酸価＝３５）を約２０μｍに粉砕し、これ１００重量部を、ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）２．０重量部、アルカン界面活性剤ネオゲンＲ）０．５重量部を溶解した水溶液２００重量部に分散させ、アンモニアを用いてｐＨ１２に調整した後、この分散溶液をオートクレーブを用いて１５０℃で２時間乳化
し
　【００３６】
（Ａ７）の重合体粒子の作製方法
　（Ａ１）で得られたエマルジョン２００重量部に水２００重量部を加え、ディスパーを用いて２０℃で攪拌しながら硝酸によってｐＨを２．５に調整した。更に、この溶液を４時間攪拌して熟成させたところ、平均粒径０．８μｍの重合体粒子が懸濁した溶液が得られた。この重合体粒子は、ζＰ５が−３５ｍＶ、ζＰ９が−５２ｍＶであった。
　【００３７】
（Ａ８）の重合体粒子の作製方法
　アニオン界面活性剤（ネオゲンＲ）０．１重量部、ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）０．５重量部、ポリプロピレンワックス（三井化学工業（株）：５５０Ｐ）５重量部を水１００重量部に加えてディスパーでこれらを分散させ、８更に、アンモニアを用いてｐＨ１２に調整し、この調整液をホモジナイザー（ゴーリン社製：１５−Ｍ−８ＰＡ型）を用いて、１８０℃、１００ｋｇ／ｃｍ２の条件で分散液を乳化させた。このとき、アンモニアを逐次添加して分散液をｐＨ１１に維持した。得られたエマルジョンの重合体粒子は、平均粒径が１．２μｍで、ζＰ５が−１０ｍＶ、ζＰ９が−３３ｍＶであった。
　【００３８】
（Ｂ１）の着色剤の作製方法
　アニオン界面活性剤（ネオゲンＲ）１．０重量部を水５０重量部に溶解した水溶液に、カーボンブラック（リーガル３３０Ｒ）５重量部を加えた後、これらをディスパーを用いて室温で攪拌してカーボンブラックを分散させた。この分散溶液のカーボン粒子は、平均粒径が０．０５μｍで、ζＣ５が−２７ｍＶであった。
　【００３９】
（Ｂ２）の着色剤の作製方法
　アニオン界面活性剤（デモールＬ）０．４重量部を水５０重量部に溶解した水溶液に、カーボンブラック（リーガルＬ）８重量部を加えた後、（Ｂ１）と同様に、これらをディスパーを用いて室温で攪拌してカーボンブラックを分散させた。この分散溶液のカーボン粒子は、平均粒径が０．０４μｍで、ζＣ５が−３８ｍＶであった。
　【００４０】
（Ｂ３）の着色剤の作製方法
　ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）５重量部を水１００重量部に溶解した水溶液に、マグネタイト（ＢＬ２２０）４０重量部を加えた後、（Ｂ１）と同様に、これらをディスパーを用いて室温で攪拌してカーボンブラックを分散させた。この分散溶液のマグネタイト粒子は、平均粒径が０．３μｍで、ζＣ５が−２６ｍＶであった。
　【００４１】
（Ｂ４）の着色剤の作製方法
　ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）０．３重量部及びアニオン界面活性剤（ネオゲンＲ）０．１重量部を水８８重量部に溶解した水溶液に、帯電制御剤（ボントロンＳ３４）２重量部を加えた後、（Ｂ１）と同様に、これらをディスパーを用いて室温で攪拌して帯電制御剤を分散させた。この分散溶液の帯電制御剤の平均粒径は、平均粒径が０．４μｍで、ζＣ５が−３１ｍＶであった。
　【００４２】
　以上のようにして作製された重合体粒子及び着色剤を用いて本発明品１〜８を作製した。
本発明品１の作製及びその評価
　（Ａ１）で得られた重合体粒子の分散溶液２００重量部、（Ｂ１）で得られた着色剤の分散溶液５６重量部及び水２５０重量部をディスパーを用いて攪拌しながらｐＨを４．０とし、更に２時間攪拌してコールターカウンターで測定して体積平均粒径１．０μ、個数平均粒径０．７μの会合粒子が得られた。次いで６０℃まで加熱し、これをアンモニアによってｐＨ７．０に調整した。更に、この分散溶液を９０℃まで加熱し、２時間この温度を保ったところ、体積平均粒径７．０μ、個数平均粒径５．８μの凝集物が得られた。この凝集物を冷却、分離、水洗した後、乾燥させて得られた粒子に疎水性シリカ（アエロジルＲ９７２）０．２％をヘンシェルミキサーを用いて添加し、表２に示す試験用トナー（本発明品１）を得た。然る後、本発明品１を市販のフェライトキャリア（ＦＬ１５０）と５％のトナー溶液になるようにボールミルで１時間混合し、試験用現像剤１を得た。
　【００４３】
　上記試験用現像剤１の帯電量は、−２０μＣ／ｇであり、これを市販の複写機（三田ＤＣ２０８５）を用いて現像試験をしたところ、カブリ、飛散が少なく、解像度に優れた画像が得られた。また、ランニング安定性にも優れていることが判った。これらの結果を表３に纏めて示した。
本発明品２〜８の作製及びそれぞれの評価
　本発明品２〜８は、それぞれ表２に示す重合体粒子と着色剤を組み合わせて本発明品１の作製方法に準じて作製した。然る後、本発明品２〜８をそれぞれ用いて試験用現像液２〜８を作製し、本発明品１と同様に複写機を用いて現像試験を行ない、それぞれの結果及び評価を表３に示した。
　【００４４】
　下記表３に示す結果によれば、本発明品１〜８は、いずれも複写機の種類を問わず、解像度に優れ、カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性において帯電性の安定していることが判る。Ｚ電位の測定は、ＰＥＮＫＥＭ社製ゼータ電位測定装置Ｍｏｄｅｌ　５０１を用いて行った。
　【００４５】
　コロイド溶液は、目視による移動度の測定に適するようにして、１０００倍から１００００倍に希釈した。ｐＨ調整には、ＨＣｌ、ＮａＯＨを用い、電導度をそろえるためにＫＣｌを用いた。印加電圧は、１〜２０００Ｖで行った。
　【００４６】
　【表１】
　【００４７】
　【表２】
　【００４８】
　【表３】
　尚、飛散の評価は、１〜５の５段階で評価し、数値が小さいほど良好であることを示す。
　【００４９】
　【発明の効果】
　本発明の静電荷像現像用トナーは、解像度に優れ、カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性において帯電性の安定、クリーニング性、耐環境性を向上させたものである。