(57)【要約】  基体２の表面を被覆層６で被覆し、被覆層６は下層８と上層９とからなり、下層８と上層９とはともに基体２の表面に対して垂直に伸びる柱状粒子１０から構成されていて、上層９を構成する柱状粒子１０ｂの平均結晶幅が前記下層を構成する柱状粒子の平均結晶幅よりも小さく、かつ前記下層と前記上層にはともにタングステンを含有する分散粒子が存在していて、前記上層に存在する前記分散粒子の分布密度が前記下層に存在する前記分散粒子の分布密度よりも小さい切削工具１等の表面被覆工具であり、耐摩耗性および耐欠損性が向上する被覆層を備えた表面被覆工具を提供する。【選択図】  図１
2010050374.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の表面を被覆層で被覆した表面被覆工具であって、
前記被覆層は下層と上層とからなり、
該下層と該上層とはともに前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状粒子から構成されていて、前記上層を構成する柱状粒子の平均結晶幅が前記下層を構成する柱状粒子の平均結晶幅よりも小さく、
かつ前記下層と前記上層にはともにタングステンを含有する分散粒子が存在していて、前記上層に存在する前記分散粒子の分布密度が前記下層に存在する前記分散粒子の分布密度よりも小さいことを特徴とする表面被覆工具。
【請求項２】
前記上層に存在する分散粒子の平均粒径が、前記下層に存在する分散粒子の平均粒径よりも小さいことを特徴とする請求項１記載の表面被覆工具。
【請求項３】
前記下層に存在する分散粒子が、前記上層に存在する分散粒子よりもタングステンを多く含有することを特徴とする請求項１または２記載の表面被覆工具。
【請求項４】
前記被覆層の表面にて、ナノインデンテーション法による硬度測定により求められる弾性回復率が４０〜５０％であることを特徴とする請求項１または２記載の表面被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基体の表面に被覆層を成膜してなる表面被覆工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、パンチやヘッダ等の冷間鍛造や温熱鍛造工具等の耐摩工具、摺動部材、切削工具といった工具では、耐摩耗性や摺動性、耐欠損性を必要とする。このような工具では、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメット、セラミックス、ダイヤモンドまたはｃＢＮ等の硬質材料基体の表面に様々な被覆層を成膜して耐摩耗性、摺動性、耐欠損性を向上させる手法が使われている。【０００３】
かかる被覆層として、ＴｉＣＮ層やＴｉＡｌＮ層が一般的に広く採用されているが、より高い耐摩耗性と耐欠損性の向上を目的として種々な改善がなされている。【０００４】
例えば、特許文献１では、基体の表面にＢ４Ｃ、ＢＮ、ＴｉＢ２、ＴｉＢ、ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣ、ＳｉＮｘ（ｘ＝０．５〜１．３３）およびＡｌ２Ｏ３よりなる群から選択される少なくとも１種の非常に高硬度の超微粒化合物を含む耐摩耗性被膜を被覆した切削工具が記載され、超微粒化合物を含むことによって被膜の硬度が向上することが開示されている。また、特許文献２では、結晶幅の縦／横比の平均値が１．５〜７と縦長のＴｉＡｌＮ結晶からなる被覆層が開示され、耐摩耗性および耐酸化性に優れることが記載されている。さらに、特許文献３では、基体の表面に組成の異なる２層の硬質皮膜を成膜した工具が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−２９３６０１号公報
【特許文献２】特開平１０−３１５０１１号公報
【特許文献３】特開２００５−１９９４２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１のような高硬度の超微粒化合物を含む被膜では被膜の靭性が不十分であり、靭性および耐欠損性に優れた被覆層が望まれていた。なお、特許文献１には上記超微粒子化合物を高硬度化合物の非晶質として、被膜中のエネルギー分散により被膜中に進展するクラックの伝播を抑制できることも記載されているが、このように超微粒子化合物が非晶質であると靭性を向上する効果は小さく、さらに耐欠損性を向上させる必要であることがわかった。また、特許文献２のように、縦長結晶からなる被覆層でも耐摩耗性の向上には限界があることがわかった。さらに、特許文献３のように、組成の異なる被覆層を２層積層した構成でもさらなる被覆層の耐欠損性の向上が必要であることがわかった。【０００７】
そこで、本発明の表面被覆工具は、上記問題を解決するためのものであり、その目的は、耐摩耗性が高く、かつ高い耐欠損性を有する工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の表面被覆工具は、基体の表面を被覆層で被覆した表面被覆工具であって、前記被覆層は下層と上層とからなり、該下層と該上層とはともに前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状粒子から構成されていて、前記上層を構成する柱状粒子の平均結晶幅が前記下層を構成する柱状粒子の平均結晶幅よりも小さく、かつ前記下層と前記上層にはともにタングステンを含有する分散粒子が存在していて、前記上層に存在する前記分散粒子の分布密度が前記下層に存在する前記分散粒子の分布密度よりも小さいことを特徴とする。【０００９】
ここで、前記上層に存在する分散粒子の平均粒径が前記下層に存在する分散粒子の平均粒径よりも小さいことが望ましく、前記下層に存在する分散粒子が前記上層に存在する分散粒子よりもタングステンを多く含有することが望ましい。【００１０】
また、前記被覆層の表面にて、ナノインデンテーション法による硬度測定により求められる弾性回復率が４０〜５０％であることが望ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の表面被覆工具によれば、下層と上層とはともに前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状粒子から構成されていて、上層を構成する柱状粒子の平均結晶幅が下層を構成する柱状粒子の平均結晶幅よりも小さく、かつ前記下層と前記上層にはともにタングステンを含有する分散粒子が存在していて、前記上層に存在する前記分散粒子の分布密度が前記下層に存在する前記分散粒子の分布密度よりも小さいことによって、被覆層の硬度および耐酸化性が向上するとともに被覆層の密着性が高いものである。【００１２】
ここで、上層に存在する分散粒子の平均粒径が下層に存在する分散粒子の平均粒径よりも小さいことが、被覆層の耐剥離性および耐チッピング性を向上できる点で望ましい。【００１３】
また、下層に存在する分散粒子が上層に存在する分散粒子よりもタングステンを多く含有することが、被覆層の密着性を高めるために望ましい。【００１４】
さらに、被覆層の表面にて、ナノインデンテーション法による硬度測定により求められる弾性回復率が４０〜５０％であることが、被覆層の靱性強度を高め、被覆工具の切削における耐チッピング性、耐欠損性を高める点で望ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の表面被覆工具の好適例であるスローアウェイチップ形状の切削工具の一例を示す（ａ）概略斜視図、（ｂ）概略断面図である。
【図２】本発明の表面被覆工具の他の好適例であるエンドミル形状の切削工具の一例を示す概略側面図である。
【図３】本発明の表面被覆工具を製造する際の被覆層の成膜工程において、アークイオンプレーティング成膜装置の模式図である。
【図４】本発明の表面被覆工具を製造する際の被覆層の成膜工程における成膜中の試料全体の配置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の表面被覆工具の一例について、好適な実施態様例である切削工具の（ａ）概略斜視図、（ｂ）概略断面図である図１を用いて説明する。
【００１７】
図１によれば、本発明の切削工具１は、主面にすくい面３を、側面に逃げ面４を、すくい面３と逃げ面４との交差稜線に切刃５を有し、基体２の表面に被覆層６を成膜した構成となっている。
【００１８】
被覆層６は、図１（ｂ）に示すように、下層８と上層９とからなり、下層８と上層９とはともに基体２の表面に対して垂直に伸びる柱状粒子１０（１０ａ、１０ｂ）から構成されている。そして、上層９を構成する柱状粒子１０ｂの平均結晶幅が下層８を構成する柱状粒子１０ａの平均結晶幅よりも小さい構成となっている。また、下層８と上層９にはともにタングステンを含有する分散粒子１２（１２ａ、１２ｂ）が存在していて、上層９に存在する分散粒子１２ｂの分布密度が下層８に存在する分散粒子１２ａの分布密度よりも小さい構成となっている。
【００１９】
上記構成によって、被覆層６の硬度および耐酸化性が向上するとともに被覆層６の密着性が高いものとなる。すなわち、上層９を構成する柱状粒子１０ｂの平均粒径が下層８を構成する柱状粒子１０ａの平均粒径よりも大きいかまたは同じ場合には、被覆層６の硬度が低下するとともに耐酸化性も悪くなる。また、下層８と上層９の両方にタングステンを含有する分散粒子１２が存在していないと、被覆層６の耐チッピング性が低下する。さらに、上層９に存在する分散粒子１２ｂの分布密度が下層８に存在する分散粒子１２ａの分布密度よりも大きいかまたは同じ構成からなる場合には、被覆層６の密着性が悪くなって被覆層６が部分的に剥離するおそれがある。
【００２０】
なお、本発明においては、基体２の表面と平行な方向の結晶幅に対して基体２の表面と垂直な方向の結晶長さが１．５倍以上長い結晶で特定される結晶を柱状粒子１０と定義する。被覆層６が柱状粒子１０にて構成されないと工具１の靭性が低下する。
【００２１】
また、柱状粒子１０の平均結晶幅（基体２の表面と平行な方向、すなわち下層と上層との積層面方向についての結晶幅の平均値）が０．０５μｍ以上であると被覆層６の耐酸化性が低下することがない。一方、柱状粒子１０の平均結晶幅が０．３μｍ以下であると被覆層６の硬度および耐欠損性が高いものである。被覆層６の平均結晶幅の望ましい範囲は、０．１〜０．２μｍである。なお、本発明において、被覆層６の平均結晶幅を測定するには、被覆層６の断面写真において、被覆層６の中間の厚さにあたる部分に線Ａ（図示せず。）を引いて測定する。具体的には、被覆層６中の柱状粒子１０の平均結晶幅は線Ａの１００ｎｍ以上の長さＬ（図示せず。）を特定し、この長さＬの線Ａを横切る粒界の数を数えて、長さＬ／粒界の数によって算出する。
【００２２】
ここで、被覆層６は下層８と上層９との積層面に対して垂直な方向においては該垂直な方向に長く伸びる柱状粒子１０が形成されているが、隣接して存在する２つの柱状粒子１０、１０同士の界面において下層８と上層９の積層面が途切れることなく連続していることが望ましい。これによって、クラックの進展を抑制する効果が高く被覆層６の耐チッピング性を高めることができる。
【００２３】
また、本発明における分散粒子１２の分布密度とは、任意の同じ面積領域内に存在する分散粒子の個数（ただし、分散粒子の個数は３個以上の面積領域にて比較する。）を指す。
【００２４】
なお、被覆層の組成は、Ｔｉ１−ａＭａ（Ｃ１−ｘＮｘ）（ただし、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ａｌ、ＳｉおよびＹの群から選ばれる少なくとも１種、３５≦ａ≦５５、０≦ｘ≦１）からなることが望ましい。ここで、金属元素Ｍとしては、特に硬度の高いＴｉおよびＡｌを含むことが望ましく、他にＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、ＣｒおよびＳｉの少なくとも１種を併せて含むことが望ましい。
【００２５】
また、被覆層６の全体平均層厚が０．８〜１０μｍにて構成されている。この層厚であれば、工具１の耐摩耗性が高く、かつ被覆層６の内部応力が高くなり過ぎず被覆層６の耐欠損性が低下することもない。被覆層６の望ましい全体平均層厚は１〜６μｍである。
【００２６】
さらに、被覆層６の表面にて、ナノインデンテーション法による硬さ試験により求められる弾性回復率が４０〜５０％であることが、被覆層の靱性強度を高め、被覆工具の切削における耐チッピング性、耐欠損性を高める点で望ましい。ここで、弾性回復率は、ナノインデンテーション法による硬度測定における下記測定値から算出される（W.C.Oliverand,G.m.Pharr:J.Mater.Res.,Vol.7,NO.6,June1992,pp.1564-1583参照）。
【００２７】
弾性回復率Ｒ＝（Ｈｍａｘ−Ｈｆ）／Ｈｍａｘ×１００（％）
Ｈｍａｘ：最大押し込み深さ
Ｈｆ：荷重除荷後の押し込み深さ
本発明におけるナノインデンテーション法による硬さ試験では、対稜角１１５度のダイヤモンド製三角錐圧子を有する微小押込み硬さ試験機を用い、圧子の押し込み時の深さ及び荷重の関係により、硬度、ヤング率を測定する。本発明においては、このときの最大荷重を１３０ｍＮ、最大押し込み深さを５００nmとして測定する。
また、基体２としては、炭化タングステンや炭窒化チタンを主成分とする硬質相とコバルト、ニッケル等の鉄族金属を主成分とする結合相とからなる超硬合金やサーメットの硬質合金、窒化ケイ素や酸化アルミニウムを主成分とするセラミックス、多結晶ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素からなる硬質相とセラミックスや鉄族金属等の結合相とを超高圧下で焼成する超高圧焼結体等の硬質材料が好適に使用される。
【００２８】
なお、図１では、略平板上のスローアウェイチップ形状からなる切削工具１について記載したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、図２に示すような回転中心軸Ｏを有するエンドミル形状の切削工具１５についても好適に適用可能である。さらに、本発明の表面被覆部材は、上記切削工具に限定されず、耐摩部材、摺動部材といった耐摩耗性、耐欠損性を必要とする部材においても好適に使用可能である。
【００２９】
（製造方法）
本発明の表面被覆工具の製造方法について説明する。
まず、工具形状の基体２を従来公知の方法を用いて作製する。
次に、基体２の表面に被覆層６を成膜する。被覆層６の成膜方法としてはイオンプレーティング法等の物理蒸着（ＰＶＤ）法が好適に適応可能である。詳細な成膜方法の一例について、アークイオンプレーティング成膜装置（以下、ＡＩＰ装置と略す。）２０の模式図である図３、および成膜中の試料の回転状態を示す模式図である図４を参照して説明する。
【００３０】
図３のＡＩＰ装置２０は、真空チャンバ２１の中にＮ２やＡｒ等のガスをガス導入口２２から導入し、カソード電極２３とアノード電極２４とを配置して、両者間に高電圧を印加してプラズマを発生させ、このプラズマによってメインターゲット２５（２５ａ、２５ｂ）およびサブターゲット３２から所望の金属あるいはセラミックスを蒸発させるとともにイオン化させて高エネルギー状態とし、このイオン化した金属を試料（基体２）の表面に付着させて基体２の表面に被覆層６を被覆する構造となっている。また、図３または図４によれば、基体２は試料支持治具２６にセットされ、試料支持台２６の複数本はタワー２７を構成している。さらに、タワー２７の複数がテーブル２８に載置された構成となっている。さらに、図３によれば、基体２を加熱するためのヒータ２９と、ガスを系外に排出するためのガス排出口３０と、基体２にバイアス電圧を印加するためのバイアス電源３１が配置されている。
【００３１】
ここで、本発明においては、上層９の組成が下層８の組成に比べて蒸気圧の高い金属成分の含有比率が高くなるように制御するとともに、下層８を成膜するときのバイアス電圧をよりも上層９を成膜するときのバイアス電圧が高くなるように設定することによって、上層９構成する柱状粒子１０ｂの平均結晶幅が下層８を構成する柱状粒子１０ａの平均結晶幅よりも小さい構成とすることができる。また、メインターゲット２５にかけるアーク電流は一定とし、サブターゲット３２にかけるアーク電流を下層８の成膜時と上層９の成膜時で変化させることによって、上層９に存在する分散粒子１２ｂの分布密度が下層８に存在する分散粒子１２ａの分布密度よりも小さい構成とすることができる。
【００３２】
なお、メインターゲット２５としては、例えば、金属チタン（Ｔｉ）、金属アルミニウム（Ａｌ）、金属Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表第４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上）をそれぞれ独立に含有する金属ターゲット、これらを複合化した合金ターゲット、これらの炭化物、窒化物、硼化物化合物粉末または焼結体からなる混合物ターゲットを用いることができる。本発明によれば、下層８を成膜するためのメインターゲット２５ａ中に金属タングステンまたはタングステン化合物を含有させるとともに、上層９を成膜するためのメインターゲット２５ｂ中には金属タングステンまたはタングステン化合物を含まない構成とすることが、柱状結晶１２の平均結晶幅を制御するために望ましい。また、サブターゲット３２にはタングステンを主成分とする組成にて構成する。
【００３３】
そして、メインターゲット２５およびサブターゲット３２を用いて、アーク放電やグロー放電などにより金属源を蒸発させイオン化すると同時に、窒素源の窒素（Ｎ２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ４）／アセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスと反応させることにより、基体２の表面に被覆層６が堆積する。
【００３４】
なお、プラズマを発生するためにはアーク放電やグロー放電などを用い、導入ガスは窒素源の窒素（Ｎ２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ４）／アセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスを用いることができる。さらに、成膜時のバイアス電圧は、被覆層の結晶構造を考慮して高硬度な被覆層６を作製できるとともに基体２との密着性を高めるために、成膜初期が５０〜２００Ｖに設定することが望ましい。
【実施例】
【００３５】
平均結晶幅０．８μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末を主成分として、平均結晶幅１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を１０質量％、平均結晶幅１．０μｍの炭化バナジウム（ＶＣ）粉末を０．１質量％、平均結晶幅１．０μｍの炭化クロム（Ｃｒ３Ｃ２）粉末を０．３質量％の割合で添加し混合して、プレス成形によりエンドミル（型番：京セラ製６ＨＦＳＭ０６０−１７０−０６）形状に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．０１Ｐａの真空中、１４５０℃で１時間焼成して超硬合金を作製した。また、各試料のすくい面表面をブラスト加工、ブラシ加工等によって研磨加工した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にて刃先処理（ホーニング）を施した。【００３６】
このようにして作製した基体に対してアークイオンプレーティング法により表１、２に示す種々の組成にて被覆層を成膜した。なお、メインターゲットは下層用と上層用で異なるターゲットを用いたが、各ターゲットにかけるアーク電流は下層、上層を成膜する際にそれぞれ１５０Ａと同じ電流値とした。また、サブターゲットは下層、上層を成膜する場合とも同じものを用いて、サブターゲットに印加するアーク電流値を変化させて分散粒子の存在状態を制御した。【００３７】
得られた試料に対して、被覆層の表面を含む断面について透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察し、被覆層を構成する粒子の形状および平均結晶幅を求めるとともに、膜厚全体×横１０μｍの領域で分散粒子の存在状態を確認した。任意の視野３箇所にて観察し、各視野における分散粒子の個数および組成を測定して平均値を算出した。また、ＴＥＭにて観察する際に、各被覆層の任意３箇所における全体組成をエネルギー分散分光分析（ＥＤＳ）によって測定し、これらの平均値を各被覆層の組成として算出した。さらに、対稜角１１５度のダイヤモンド製三角錐圧子を有する微小押込み硬さ試験機を用い、ナノインデンテーション法による硬さ試験を行った。このとき、このとき最大荷重を１３０ｍＮ、最大押し込み深さを５００nmとして、最大押し込み深さＨｍａｘおよび荷重除荷後の押し込み深さＨｆを測定し、弾性回復率Ｒ＝（Ｈｍａｘ−Ｈｆ）／Ｈｍａｘ×１００（％）の式に従って、弾性回復率Ｒを算出した。【００３８】
次に、得られたエンドミル（型番：京セラ製６ＨＦＳＭ０６０−１７０−０６）を用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表３に示した。
切削方法：エンドミル加工
被削材  ：ＳＫＤ６４
切削速度：６９．７ｍ／分
送り    ：０．０３５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：深さ×横切り込み＝６ｍｍ×０．１８ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：９０分切削後の横逃げ面摩耗と先端摩耗、チッピングの有無を顕微鏡にて測定した。【００３９】
【表１】
2010050374.tif 000003
【００４０】
【表２】
2010050374.tif 000004
【００４１】
【表３】
2010050374.tif 000005
【００４２】
表１〜３に示す結果より、被覆層が１層のみにて構成された試料Ｎｏ．１０では、早期欠損した。また、上層の平均結晶幅が下層の平均結晶幅よりも広い試料Ｎｏ．１１および上層の平均結晶幅が下層の平均結晶幅と同じ試料Ｎｏ．１２では、切刃にチッピングが見られ摩耗も大きいものであった。さらに、下層と上層の分散粒子の分布密度が同じ試料Ｎｏ．１３では、切刃にチッピングが見られた。また、下層に分散粒子が存在しない試料Ｎｏ．１４では、被覆層の剥離に起因するチッピングが見られた。【００４３】
これに対して、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１〜９では、いずれも被覆層が耐欠損性および耐酸化性に優れて良好な切削性能を発揮した。
【符号の説明】
【００４４】
１、１５  切削工具（スローアウェイチップ形状、エンドミル形状）
２  基体
３  すくい面
４  逃げ面
５  切刃
６  被覆層
８  上層
９  下層
１０  柱状粒子
１０ａ  下層の柱状粒子
１０ｂ  上層の柱状粒子
１２  分散粒子
１２ａ  下層の分散粒子
１２ｂ  上層の分散粒子
２０  ＡＩＰ装置
２１  真空チャンバ
２２  ガス導入口
２３  カソード電極
２４  アノード電極
２５  メインターゲット
２５ａ  下層形成用メインターゲット
２５ｂ  上層形成用メインターゲット
２６  試料支持治具
２７  タワー
２８  テーブル
２９  ヒータ
３０  ガス排出口
３１  バイアス電源
３２  サブターゲット
【図１】
2010050374.tif 000006
【図２】
2010050374.tif 000007
【図３】
2010050374.tif 000008
【図４】
2010050374.tif 000009
【国際調査報告】
2010050374.tif 000010
2010050374.tif 000011
2010050374.tif 000012
2010050374.tif 000013