【事件の表示】
　特許第３１０７８５３号「油中水滴型乳化組成物」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１０７８５３号の請求項１に係る特許を維持する。
【】
［１］手続きの経緯
　本件特許第３１０７８５３号は、平成３年６月１８日に出願された特願平３−１７４３６８号の出願に係り、平成１２年９月８日に設定登録されたものであり、その後、３件の特許異議の申立てがあり、それに基づく特許取消の理由通知に対し、平成１３年１０月５日付けで訂正請求がなされたものである。
［２］本件訂正前の特許に対する各特許異議申立人の主張の概要
（１）特許異議申立人砂場哲郎は、下記甲第１号証〜甲第５号証を提示し、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第５号証に記載された発明であるから、本件請求項１に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反して特許されたものであって、その特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　 記
　甲第１号証：特開平２−８８５１３号公報
　（以下「刊行物１」という。）
　甲第２号証：特開昭６３−２５０３１１号公報
　（以下「刊行物２」という。）
　甲第３号証：特開平２−１６０７０９号公報
　（以下「刊行物３」という。）
　甲第４号証：特開平２−２５８７１０号公報
　（以下「刊行物４」という。）
　甲第５号証：特開平２−２５８７１１号公報
　（以下「刊行物５」という。）
　
（２）特許異議申立人小山憲一は、下記甲第１号証〜甲第２号証を提示し、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第２号証に記載された発明であるから、本件請求項１に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反して特許されたものであって、その特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　 記
　甲第１号証：特開昭６３−２５０３１１号公報
　（「刊行物２」として既出。）
　甲第２号証：特開平２−２５８７１１号公報
　（「刊行物５」として既出。）
　　
（３）特許異議申立人谷川睦子は、下記甲第１号証〜甲第２号証を提示し、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、甲第１号証〜甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号若しくは同条第２項の規定に違反して特許されたものであって、その特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　 記
　甲第１号証：特開昭６３−２５０３１１号公報
　（「刊行物２」として既出。）
　甲第２号証：特開昭６２−２１６６３５号公報
　（以下「刊行物６」という。）
　
［３］本件訂正請求
（１）本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、（ｉ）特許請求の範囲の請求項１における「ｘが３０〜６７０」を「ｘが２００〜６７０）」に訂正し、（ii）同請求項における「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含有しない」を「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステルを含有しない」に訂正し、（iii）同請求項における「油中水滴型乳化型組成物」を「油中水滴型乳化型組成物（但し、固型状を除く）」に訂正し、
（iv）段落【0005】の「ｘが３０〜６７０」を「ｘが２００〜６７０）」に訂正し、（ｖ）同段落の「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含有しない」を「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステルを含有しない」に訂正し、そして（vi）同段落の「油中水滴型乳化型組成物」を「油中水滴型乳化型組成物（但し、固型状を除く）」に訂正するものである。
（２）次に、この訂正の適否について検討すると、上記（ｉ）の訂正は、特許請求の範囲の請求項１において、一般式に示されているｘの範囲を「３０〜６７０」から「２００〜６７０」に減縮するものであるが、この下限値の２００なる数値は、訂正前の明細書の段落【0022】の表３に「ｘ＝２００〜４００」と記載されていたから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で特許請求の範囲の減縮をするものと認められ、上記（ii）及び（iii）の訂正は、引用された先行発明との同一性を回避するためになされたものであるから、同じく訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で特許請求の範囲の減縮をするものと認められ、そして上記（iv）〜（vi）の訂正は、上記（ｉ）〜（iii）の特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載をこれに整合させるものであるから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内で明りょうでない記載の釈明をするものであり、これら訂正により特許請求の範囲が拡張ないし変更されるものとも認められない。
　したがつて、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１、３号に掲げる事項を目的とし、かつ、同条第３項で準用する同法第１２６条第２、３項の規定に適合するものである。
［４］本件発明
　本件発明は、上記訂正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのもの（以下、これを「本件発明」という。）である。
「メチルフェニルポリシロキサン及び揮発性ジメチルポリシロキサンからなり且つその重量比が３：１〜１：２０の範囲内であり、これらのシリコン油が組成物の総重量に対して１５〜５０重量％であり、下記の一般式
  
（式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、ｘが２００〜６７０、ｙが１〜２５、ｌが１〜５、ｍが８〜１１０、ｎが０〜５０である）で表されるポリオキシアルキレン変性ジメチルポリシロキサンが組成物の総重量に対して０．１〜６重量％であり、水とを含有してなり、水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステルを含有しないことを特徴とする油中水滴型乳化型組成物（但し、固型状を除く）。」
［５］特許異議申立てについての判断
（１）特許法第２９条第１項第３号の規定の適用について
　刊行物１には、「シリコーン油を含有する油分と、油ゲル化剤と、水と、下記構造式［１］〜［４］で示されるポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンの一種または二種以上とを含有し、化粧料全量に対し水分量が５重量％以上であることを特徴とする固型状油中水型乳化化粧料。
         （［２］〜［４］の構造式は記載省略）
（式中、Ｒは炭素数１乃至３のアルキル基、又はフェニル基、Ｒ’は水素又は炭素数１乃至１２のアルキル基、ｐは１乃至５の整数、ｍは５乃至１００の整数、ｎ及びｘは１乃至５０の整数、ｔおよびｙは０乃至５０の整数である。）」（特許請求の範囲第１項）の発明が記載され、該発明は「油分とゲル化剤と水とポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンを必須に含有して成る固型状油中水型乳化化粧料と、更に粉末を含有してなる固型状油中水型乳化化粧料とに関し、詳しくは、安定性が良好で固型状でありながら肌に塗布したときに清涼感を有するという新規な使用感触の固型状油中水型乳化化粧料に関する」ものであることが記載され（２頁左下欄）、実施例７においては、「(1)デカメチルシクロペンタシロキサン　１５部、(2)メチルフェニルポリシロキサン　２０部・・・・(8)ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン　２部・・」から、コンパクト状乳化ファンデーションを得た製造例が記載され、これにより、刊行物１には、本件発明でいうメチルフェニルポリシロキサン及び揮発性ジメチルポリシロキサンを本件発明で規定する範囲量で含有する組成物が具体的に記載されていると認められる。
　しかし、刊行物１に記載された発明では、目的組成物は固型状で得られており、しかも、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンを示す上記の一般式おいて、ｍ値は上記のとおり５乃至１００とされており、この２点で本件発明と刊行物１に記載された発明とは相違しており、この点に関しては、刊行物１の他の箇所においてもこれ以上の記載は見出せない。
　したがつて、本件発明は刊行物１に記載された発明とすることはできない。
　刊行物２には、「次の成分（イ）〜（ニ）
（イ）　次の一般式（Ｉ）
 （ 式中、ａは１〜５、ｂは７〜１５、ｃは０〜４、ｍは２０〜１００、ｎ　は１〜５の整数をそれぞれ示し、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキ　ル基を示す）
　で表わされるジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、
（ロ）  一般式（II)、(III)又は（IV）
    
　　
　（式中、ｘは４〜１００、ｚは１以上の数で、ｙ＋ｚは１〜１００、ｌは　２〜５の数を示す）で表わされるポリシロキサンの１種又は２種以上を全　油成分の６０重量％以上含有する油成分、
（ハ）　表面撥水処理された化粧料粉体及び
（ニ）　エチルアルコールと水の重量比が５０／５０〜２／９８であるエチ　ルアルコール水溶液
を必須成分として含有することを特徴とする油中水型化粧料。」（特許請求の範囲第１項）の発明が記載され、該発明は、特定のジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体を乳化剤として用い、シリコーンオイル及び撥水処理した化粧料用粉体を含む油相に、一定濃度のエチルアルコールを含む水相を撹拌下で加えることにより、水相が長時間安定に乳化され、塗布時に清涼感を与えることができ、塗布後は化粧くずれのしにくい、乳化安定性の優れた油中水型化粧料を得ることができることを見出し、完成した発明であることが記載されている（２頁右下欄）。
　そして、これを具体化した実施例Ｊでは、ジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体０．４％、オクタメチルシクロテトラシロキサン１６％、デカメチルシクロペンタシロキサン４％、そしてメチルフェニルポリシロキサン１０％を含有する調製例が記載されている。
　しかし、刊行物２に記載されている発明では、上記のとおりエチルアルコールが使用され、乳化剤として使用されているジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体の上記一般式におけるｍの値は２０〜１００とされているのであるから、この点で、本件発明は刊行物２に記載された発明とすることはできない。
　もっとも、刊行物２の比較例Ｊでは、エチルアルコールを使用しないものも記載されてはいるが、該共重合体の重合度に関しては本件発明で規定するものを使用することを示唆する記載は見出せず、したがって、いずれにしても本件発明が刊行物２に記載された発明とすることはできない。
　刊行物３には、「１．シリコン油含量が５０重量％以上である油性基剤、水および乳化剤を含有し、２５℃における粘度が、２０,０００cps以下である乳液状油中水型乳化化粧料。
２．乳化剤が、次の成分(1)〜(4)
　(1)　一般式（Ｉ）
　　
　　
　　　　　　　　　　Ｒ１ＯＣＨ２ＣＨＣＨ２ＯＨ   　　　　　（Ｉ）
　　　　　　　　　　　　　　　　｜  
　　　　　　　　　　　　　　　　ＯＨ  
（式中、Ｒ１は炭素数１０〜２４の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基またはアルケニル基を示す）
で表わされるα−モノグリセリルエーテル１５〜３５重量％ 
　(2)　一般式（II）
     
（式中、Ｒ２は水素または炭素数１〜５のアルキル基、ｍは１〜１５０、ｎは１〜５０、ａ及びｂは０〜３５の数を示す）
で表わされるジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体２０〜７０重量％
　(3)　炭素数１０〜２２の飽和もしくは不飽和脂肪酸の多価金属塩１〜２０重量％
　(4)　水に対する溶解度が２０℃で０．２ｇ／１００ｇ水以上の無機塩５〜５０重量％
からなる混合乳化剤である請求項１記載の油中水型乳化化粧料。」（特許請求の範囲第１、２項）の発明が記載され、該発明は、シリコン油を含有する油性基剤を含む油中水型乳化化粧料を特定粘度以下にすること、特に当該油性基剤と水を特定の乳化剤混合物を用いて油中水型乳化物とすることにより、経日安定性、安全性が良好でかつ使用感触に優れた乳液状の油中水型乳化化粧料が得られることを見出し、完成したものであることが記載され（２頁右上欄）、実施例３においては、メチルフェニルポリシロキサン５．０重量％、デカメチルシクロペンタシロキサン１５．０重量％、ジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体０．５重量％を含有するハンドローションの組成例が記載されている。
　しかし、刊行物３に記載された発明では、上記一般式(II)におけるｍ値は１〜１５０とされており、しかも混合乳化剤の一成分として、炭素数１０〜２２の飽和もしくは不飽和脂肪酸の多価金属塩を用いることを必須の要件としているのであるから、この点で既に本件発明とは相違し、刊行物３の他の箇所においても、本件発明が記載されていると認めるに足りる記載は見出せない。
　したがって、本件発明は刊行物３に記載された発明とすることはできない。
　刊行物４には、「次の成分（Ａ）〜（Ｃ）
（Ａ）　シリコン油含量が３０重量％以上である油性基剤
（Ｂ）　(a)および(b)からなる混合乳化剤
　(a)　一般式（Ｉ）
  （式中、Ｒは水素原子または炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍは平均　で１〜１５０、ｎは平均で１〜５０、ａおよびｂは平均で０〜３５の数を　示す）で表わされるジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合　体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０〜９５重量％
　(b)　デキストリン脂肪酸エステル　　　　　　　　　５〜５０重量％
（Ｃ）水
を含有することを特徴とする油中水型乳化化粧料。」（特許請求の範囲）の発明が記載され、実施例３では、ジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体２種計２．８％、メチルフェニルポリシロキサン１０％、デカメチルシクロペンタシロキサン８％を含有するハンドクリームの組成例が記載されている。
　しかし、この刊行物に記載された発明は、上記したとおり、一般式（Ｉ）で表されるジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体とデキストリン脂肪酸エステルの混合乳化剤を使用することを必須の要件とするものであり、しかも該一般式においては、ｍは平均で１〜１５０（該実施例では１５〜２５）とされているのであるから、この点で本件発明とは相違し、該刊行物の他の箇所においても本件発明に関し、これ以上の記載は見出せない。
　したがつて、本件発明が刊行物４に記載された発明とすることはできない。
　刊行物５には、「次の成分（Ａ）〜（Ｃ）
（Ａ）　シリコン油含量が３０重量％以上である油性基剤
（Ｂ）　(a)および(b)からなる混合乳化剤
　(a)　一般式（Ｉ）
 （式中、Ｒは水素原子または炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍは平均　で１〜１５０、ｎは平均で１〜５０、ａおよびｂは平均で０〜３５の数を　示す）で表わされるジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合　体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７０〜９９重量％
　(b)　炭素数１０〜２２の飽和もしくは不飽和脂肪酸の多価金属塩　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１〜３０重量％
（Ｃ）　水
を含有することを特徴とする油中水型乳化化粧料。」（特許請求の範囲）の発明が記載され、該発明は、シリコン油を含有する油性基剤と水を特定の乳化剤を用いて乳化すれば、経日安定性および安全性が良好で、しかも使用感触に優れた油中水型乳化化粧料が得られることを見出したことに基づくものであることが記載され（２頁左上〜右上欄）、実施例３では、ジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体２．５％とメチルフエニルポリシロキサン１０％及びデカメチルシクロペンタシロキサン１０％とを含有するハンドクリームの組成例が記載されている。
　しかし、この刊行物に記載された発明は、上記のとおり、一般式（Ｉ）で表されるジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体と炭素数１０〜２２の飽和もしくは不飽和脂肪酸の多価金属塩との混合乳化剤を使用することを必須とするものであり、しかも該一般式においては、ｍは１〜１５０とされているのであるから、この点で本件発明とは相違し、該刊行物の他の箇所においても本件発明に関し、これ以上の記載は見出せない。
　したがって、本件発明が刊行物５に記載された発明とすることはできない。
　以上のとおりであるから、本件発明は刊行物１〜５のいずれに記載された発明とすることもできない。
（２）特許法第２９条第２項の規定の適用について
　特許異議申立人谷川睦子は、本件発明（但し、訂正前の発明）は、刊行物５及び６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたことを主張しているので、以下これについて検討する。
　刊行物６には、「下記一般式［１]、[２]、[３］で示されるポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンと、水膨潤性粘土鉱物と、脂肪酸アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と、シリコン油を含有した液相と、水および多価アルコールとを含有してなる油中水および多価アルコール型乳化組成物。
      
　（式［２］、［３］は記載省略）
（一般式［１][２][３］中、Ｒはメチル基または一部がフェニル基、Ｒ'は水素または炭素数が１〜１２のアルキル基、ｐは１〜５の数、ｑは２〜３の数、ｘ、ｍ、ｎは平均数でポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンが分子中にポリオキシアルキレン基を５〜４０重量％含有し且つポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンの分子量が２０００以上である。）」（特許請求の範囲第１項）の発明が記載され、従来用いられてきたＷ／Ｏ型乳化剤ではシリコン油を配合した系で安定性の優れた油中水型乳化組成物を生成することは困難で、特に多価アルコールを配合した場合にはさらに困難であつたものを上記一般式［１］、［２］、［３］で示されるポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンと水膨潤性粘土鉱物と脂肪酸アンモニウム塩型カチオン界面活性剤とを乳化剤として用いることによりワックス等を配合する必要もなく、シリコン油を多量に配合した系でも粘稠性が高く、かつ温度安定性や使用性に優れた油中水および多価アルコール型乳化組成物が得られることを見出し、この知見に基づいて完成したものであることが記載されている（３頁右上欄〜左下欄）。
　刊行物６には、上記のとおり、シリコン油を油成分として用いながら温度安定性等の点で優れた油中水型乳化組成物を得たとする発明が記載されているが、乳化安定剤としては、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンの他に水膨潤性粘土鉱物と脂肪酸アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を用いることを必須とするものであり、他方、本件発明は、特定組成のポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンを乳化剤として用い、水膨潤性粘土鉱物と脂肪酸アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を用いないのであり、この点を示唆する記載は刊行物５は元より刊行物１〜５のいずれにも存在しないのであるから、刊行物６記載の発明に刊行物１〜５記載の発明を併せ検討しても、これから本件発明の構成を導き出すことは当業者においても困難なことといわざるを得ない。
　一方本件発明は、上記の構成の採用により、保存安定性、使用感、耐水・耐汗性等に優れた油中水型組成物を提供し得たものと認められる。
　したがつて、刊行物５〜６は元より刊行物１〜６に記載された発明に基づいても、これから本件発明が当業者の容易に発明をすることができたものとすることはできない。
［６］むすび
　以上のとおりであるから、本件各特許異議申立人が提示した証拠によっては、訂正後の本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に訂正後の本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１０月２５日（２００１．１０．２５）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨　　異議２００１−７１１７１
　本件訂正請求の要旨は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、（イ）同範囲の請求項１における「ｘが３０〜６７０」を「ｘが２００〜６７０）」に、（ロ）同請求項における「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含有しない」を「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステルを含有しない」に、そして（ハ）同請求項における「油中水滴型乳化型組成物」を「油中水滴型乳化型組成物（但し、固型状を除く）」に、それぞれ訂正し、明りょうでない記載の釈明を目的として、（ニ）段落【０００５】の「ｘが３０〜６７０」を「ｘが２００〜６７０）」に、（ホ）同段落の「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含有しない」を「水膨潤性粘土鉱物と第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステルを含有しない」に、そして（ヘ）同段落の「油中水滴型乳化型組成物」を「油中水滴型乳化型組成物（但し、固型状を除く）」に、それぞれ訂正する、ものである。
（５４）【発明の名称】
油中水滴型乳化組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　メチルフェニルポリシロキサン及び揮発性ジメチルポリシロキサンからなり且つその重量比が３：１〜１：２０の範囲内であり、これらのシリコン油が組成物の総重量に対して１５〜５０重量％であり、下記の一般式
　【化１】
（式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、ｘが
２００
、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステル
（但し、固型状を除く）
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、改良された油中水滴型（以下Ｗ／Ｏ型ともいう）乳化組成物、詳しくは、保存安定性、使用感、耐水・耐汗性に優れた油中水滴型乳化組成物に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、油中水滴型乳化系はさまざまな製品に使用されている。特に、撥水性、耐水・耐汗性が要求されるハンドクリーム、メイクアップ化粧料、サンケア化粧料、頭髪化粧料等に好まれて利用されてきた。そのような中で、シリコン油は、なめらかな使用感を与え撥水性に優れていることから、油中水滴型乳化化粧料にとって重要な油であると認められてきた。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、シリコン油は、安定な油中水滴型乳化系を得ることが非常に困難であるという欠点を有しており、強く望まれているにもかかわらず、シリコン油を多量に配合し且つ市販に耐え得るだけの保存安定性に優れた油中水滴型乳化組成物は得られていないのが実情である。更に、機械的安定性も充分でないために、塗布後の耐水・耐汗性にも問題があった。また、特公昭５５‐３９５７６号公報には、油中水型有機表面活性剤とポリジオルガノシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体を用いた有機珪素含有エマルジョン組成物に関する技術が開示されているが、やはりこれも保存安定性が十分であるとはいい難かった。
　【０００４】
　本発明は、上述のような問題に鑑みなされたものであって、保存安定性、使用感、及び耐水・耐汗性に優れた油中水滴型乳化組成物を提供することを目的としている。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成する本発明は、メチルフェニルポリシロキサン及び揮発性ジメチルポリシロキサンからなり且つその重量比が３：１〜１：２０の範囲内であり、これらのシリコン油が組成物の総重量に対して１５〜５０重量％であり、下記の一般式
　【化２】
（式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、ｘが
２００
、及びエチルアルコール、表面撥水処理された化粧料粉体、炭素数１０〜２２の飽和若しくは不飽和脂肪酸の多価金属塩、デキストリン脂肪酸エステル
（但し、固型状を除く）
　【０００６】
　以下、本発明の構成について詳説する。
　本発明に用いるメチルフェニルポリシロキサンとしては、通常の医薬品・化粧品等に使用されているものが用いられ、その粘度は２５℃で４〜１０００ｃｓ程度である。また、揮発性ジメチルポリシロキサンとしては、大気圧下で２５０℃以下の沸点を有するもので、例えば式｛（ＣＨ３）２ＳｉＯ｝ｘの環状ジメチルポリシロキサン（式中、ｘは３〜６の整数である）、式（ＣＨ３）３ＳｉＯ｛（ＣＨ３）２ＳｉＯ｝ｙＳｉ（ＣＨ３）３の鎖状ジメチルポリシロキサン（式中、ｙは０〜４の整数である）、またはこれらの混合物が挙げられる。そして、メチルフェニルポリシロキサンの揮発性ジメチルポリシロキサンに対する重量比は、３：１〜１：２０である。この重量比が３：１を超えると保存安定性が低下したり油性感が増加したりし、逆に１：２０未満ではきめの粗い外観となり好ましくない。また、メチルフェニルポリシロキサン及び揮発性ジメチルポリシロキサンからなるシリコン油の含有量は、組成物の総重量に対して１５〜５０重量％（以下、単に％で示す）が好ましい。この含有量が１５％未満では乳化が困難となり、５０％を超えると油性感の強い仕上がりとなり好ましくない。
　【０００７】
　また、本発明の油中水滴型乳化組成物には、油相成分としてシリコン油の他に本発明の効果に影響のない範囲で従来の炭化水素系の油性基剤も配合可能である。例えば、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン等の炭化水素類、鯨ロウ、カルナバロウ等のロウ類、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール等のエステル油類、オリーブ油、マカデミアナッツ油等の植物油等を挙げることができる。
　【０００８】
　本発明に用いるポリオキシアルキレン変性ジメチルポリシロキサンは、前記一般式で表されるものであり、これらのうちの任意の一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。このポリオキシアルキレン変性ジメチルポリシロキサンの含有量は、組成物の総重量に対して０．１〜６％が好ましい。即ち、この含有量が０．１％未満では乳化が困難となり、逆に６％を超えると保存安定性が低下するからである。
　【０００９】
　本発明の油中水滴型乳化組成物は、保存安定性に優れ、使用時に過度のべたつきや油っぽさがなく、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水・耐汗性にも優れているという特性を有するものである。その優れた特性は、メチルフェニルポリシロキサンと揮発性ジメチルポリシロキサンとポリオキシアルキレン変性ジメチルポリシロキサンとを併用含有する作用効果によることも後述の実施例から明白である。
　【００１０】
　尚、本発明の油中水滴型乳化組成物には、上記の必須構成成分に加えて、必要に応じて保湿剤、香料、紫外線吸収剤、防腐剤、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、増粘剤、色素、顔料等を、本発明の効果が損なわれない範囲で適宜配合することができる。
　【００１１】
　上述の如く、本発明の油中水滴型乳化組成物は、炭化水素系油中水型界面活性剤（特公昭５５‐３９５７６号公報にいう油中水型有機表面活性剤）を用いることなく、保存安定性に優れ、使用時に過度のべたつきや油っぽさがなく、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水・耐汗性にも優れているという特性を有するものである。
　【００１２】
　【実施例】
　以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。実施例中の配合量（％）は重量％を意味する。尚、実施例に記載の保存安定性試験、耐水・耐汗性試験、官能特性試験の各方法は下記の如くである。
　【００１３】
（１）保存安定性試験
　試料を４５℃の恒温槽に入れ、１０日間放置後の乳化状態、外観を観察し、異常が認められた場合（油が分離した場合、粒子が粗大になった場合）を×で表し、１ヶ月間放置後に異常が認められた場合を△で表し、３ヶ月間放置後異常が認められた場合を○で表し、３ヶ月間放置後でも異常が認められない場合（乳化状態が均一で均質なエマルションを形成している場合）は良好とし◎で表した。
　【００１４】
（２）耐水・耐汗性試験
　海浜における実用試験（被験者２０人）を行い、試験結果は、耐水・耐汗性の試験項目に対して「水や汗に対して落ちにくい」と回答した人数で示した。
　【００１５】
（３）官能特性試験
　専門検査員２０人が１日１回、３日間連続して試験を行い、下記試験項目のアンケートに回答した。
試験項目：評価結果
き　め　：「試料のきめが細かい」と回答した人数
べたつき：「べたつきを感じない」と回答した人数
油性感　：「油性感を感じない」と回答した人数
　【００１６】
実施例１〜５、比較例１，２
　表１〜２に示す組成で各々のＷ／Ｏ型クリームを調製し、前記の諸試験を実施した。
　【００１７】
　【表１】
　【００１８】
　【表２】
　【００１９】
（１）調製方法
　（Ａ），（Ｂ）各々を約７０℃にて均一に溶解し、攪拌下（Ｂ）を（Ａ）に加えて乳化分散した後、約３０℃まで冷却して調製する。
　【００２０】
（２）特性
　各実施例及び比較例の前記諸特性を試験した結果を表１，２下欄に示す。この表に示す如く、本発明の実施例１〜５は比較例１，２に比べ保存安定性、使用感、及び耐水・耐汗性に優れたものであった。
　【００２１】
実施例６、比較例３，４
　表３に示す組成で実施例１に準じた調製方法にてサンスクリーンを調製した。
　【００２２】
　【表３】
　【００２３】
　ポリオキシアルキレン変性ジメチルポリシロキサンとして、Ｒが水素原子，ｘが５〜２５、ｙが１〜５、１が３、ｍが８〜１７、ｎが０のものを用いた比較例３は、保存安定性試験においてその結果が△であり、実施例６（結果は◎）に比べ劣っていた。また、ソルビタンモノラウレート及びソルビタンモノオレート（いずれも炭化水素系油中水型界面活性剤）を用いた比較例４も保存安定性試験の結果は△であった。
　【００２４】
実施例７
　表４に示す組成で実施例１に準じた調製方法にてハンドクリームを調製した。
　【００２５】
　【表４】
　【００２６】
　被験者２０人による官能特性試験において、使用感がさっぱりしていると答えた人は１９人であった。かくして得られたハンドクリームはＷ／Ｏ型エマルジョンで、その外観はきめ細かく、また耐水性も良く、４５℃の室内に３ヶ月間保存しても極めて安定であった。
　【００２６】
　【発明の効果】
　以上記載の如く、本発明の油中水滴型乳化組成物は、保存安定性、使用感、及び耐水・耐汗性に優れ、有用性の極めて高いものである。