【事件の表示】
　特許第３０９２９３７号「ノルボルネン系開環重合体水素添加物、その製造方法、それで作られたデイスク基板、及びディスク」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０９２９３７号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
（１）手続の経緯
　本件特許３０９２９３７号の発明は、平成２年１１月２日に出願され、平成１２年７月２８日にその特許の設定登録がなされ、その後、大木俊弥より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、それに対して、特許異議意見書が提出されるとともに、その指定期間内である平成１３年８月７日に訂正請求がなされたものである。
（２）訂正の適否についての判断
ア、訂正の内容
訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項４の
「【請求項４】ノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応する過程（Ａ）、前記過程（Ａ）の反応液を孔径が0.5μｍ以下のフィルターで濾過し、水素添加物を濾液として分離する過程（Ｂ）、該濾液を減圧下に加熱して揮発成分を蒸発させることにより水素添加物を取得する過程（Ｃ）から成ることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法。」を、
「【請求項４】ノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応する過程（Ａ）、前記過程（Ａ）の反応液を孔径が0.5μｍ以下のフィルターで濾過し、水素添加物を濾液として分離する過程（Ｂ）、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、該濾液を減圧下に加熱して揮発成分を蒸発させることにより水素添加物を取得する過程（Ｃ）から成ることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ：発明の詳細な説明において、特許明細書の第５頁17〜19行（特許公報第２頁４欄5〜6行）の
「フィルターで濾過した後、濾液中の揮発成分を減圧下の加熱により蒸発させる」を、
「フィルターで濾過した後、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、濾液中の揮発成分を減圧下の加熱により蒸発させる」と訂正する。
イ、訂正の適否
　訂正事項ａは、請求項４において、揮発成分を蒸発させる際に、その装置として、特許明細書の第12頁18行〜第13頁5行（特許公報第３頁６欄32〜38行）に記載の装置に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とし、また、願書に添付した明細書の範囲内の訂正と認められる。
　訂正事項ｂは、上記訂正事項ａの特許請求の範囲の減縮に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載を整合させるための訂正であり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められ、同様に願書に添付した明細書の範囲内の訂正である。
　そして、上記訂正事項ａ及びｂは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項で準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
（３）特許異議の申立てについての判断
ア、申立て理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開平２−１３３４１３号公報）、甲第２号証（特開昭６２−２５２４０７号公報）、甲第３号証（特開昭６２−２１５６１１号公報）、甲第４号証（特開平２−１９１６０２号公報）、甲第５号証（特開昭６１−９０３４５号公報）、甲第６号証（特開昭５３−９７０９９号公報）、甲第７号証（特開昭６３−２５６４２７号公報）、甲第８号証（特開昭６３−９１２３１号公報）、甲第９号証（「Stereo Sound」第２４巻第４号、1990年10月15日発行、第506〜511頁）及び参考資料１（「ＪＳＲテクニカルレビュー」第１０３号、1996年3月、第39〜43頁）を提出し、訂正前の本件請求項１〜４に係る発明は、甲第１〜９号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであって、取り消されるべき旨主張している。
イ、訂正明細書の請求項１〜４に係る発明
　訂正明細書の請求項１〜４に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明４」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された事項により特定される次のとおりのものと認める。
「【請求項１】ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物であって、該水素添加物の高速液体クロマトグラフィにより測定した数平均分子量（Mn）が20,000〜50,000、重量平均分子量（Mw）が40,000〜80,000、分子量分布（Mw/Mn）が2.5以下、該水素添加物中に含まれる揮発成分量が0.3重量％以下であり、かつ、0.5μｍ以上の異物量が１×105個/g以下であることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物。
【請求項２】請求項１記載のノルボルネン系開環重合体水素添加物を成形したディスク基板。
【請求項３】請求項２記載のディスク基板に金属反射膜を蒸着した光学式記録媒体ディスク。
【請求項４】ノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応する過程（Ａ）、前記過程（Ａ）の反応液を孔径が0.5μｍ以下のフィルターで濾過し、水素添加物を濾液として分離する過程（Ｂ）、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、該濾液を減圧下に加熱して揮発成分を蒸発させることにより水素添加物を取得する過程（Ｃ）から成ることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法。」
ウ、刊行物及び参考資料に記載された事項
　当審が通知した取消理由に引用された刊行物及び参考資料は、下記のとおりである。
刊行物１：特開平２−１３３４１３号公報
（特許異議申立人大木俊弥提出甲第１号証）
刊行物２：特開昭６２−２５２４０７号公報
（同甲第２号証）
刊行物３：特開昭６２−２１５６１１号公報
（同甲第３号証）
刊行物４：特開平２−１９１６０２号公報
（同甲第４号証）
刊行物５：特開昭６１−９０３４５号公報
（同甲第５号証）
刊行物６：特開昭５３−９７０９９号公報
（同甲第６号証）
刊行物７：特開昭６３−２５６４２７号公報
（同甲第７号証）
刊行物８：特開昭６３−９１２３１号公報
（同甲第８号証）
刊行物９：「Stereo Sound」第２４巻第４号、１９９０年１０月１５日発行、第506〜511頁
（同甲第９号証）
参考資料１：「ＪＳＲテクニカルレビュー」第１０３号、平成８年３月２５日発行、第３９〜４３頁
（同参考資料１）
　そして、上記刊行物及び参考資料には、次の記載が認められる。
ａ、刊行物１について
「（１）一般式（I）で表されるノルボルネン系モノマー100〜50重量％と、〔式（I）は省略〕
該ノルボルネン系モノマーと開環共重合可能な他のノルボルネン系モノマー0〜50重量％を、
（ａ）周期律表I〜III族に属する金属の有機化合物、（ｂ）四ハロゲン化チタン、および（ｃ）アミン系活性化剤からなるチーグラー型開環重合触媒の存在下で重合することを特徴とするノルボルネン系開環重合体の製造方法。
（２）前記一般式（I）で表わされるノルボルネン系モノマー100〜50重量％と、該ノルボルネン系モノマーと開環共重合可能な他のノルボルネン系モノマー0〜50重量％とから成る開環重合体であって、数平均分子量Ｍｎが10,000〜50,000で、かつ、数平均分子量Ｍｎに対する重量平均分子量Ｍｗの比（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下の溶融可能性ノルボルネン系開環重合体。」（特許請求の範囲第１項及び第２項）
「本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、前記一般式（I）で表わされるモノマー単独またはそれを主成分として含むモノマーを特定の開環重合触媒を用いることにより開環重合せしめることにより、……、かつ、分子量分布がシャープなノルボルネン系開環重合体を得ることができ、それ自身光学用材料として有用であるとともに、それを水素化することにより耐熱劣化性、耐光劣化性、光学的特性がさらに優れた水素添加物の得られることを見出し、その知見に基づいて本発明を完成するに至った。」（第２頁右下欄17行〜第３頁左上欄9行）
ｂ、刊行物２について
「（１）エチレン成分および下記一般式（I）または一般式（II）で表わされる環状オレフィン成分からなる環状オレフィン系ランダム共重合体であって、
（i）（省略）
（ii）該環状オレフィンに由来する繰り返し単位（ｂ）が下記一般式（III）または一般式（IV）で表わされる構造を形成しており、
（iii）135℃のデカリン中で測定した極限粘度（η）が0.01ないし20dl／gの範囲にあり、
（iv）ゲルパーミエイションクロマトグラフィーによって測定した分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が４以下であり、
（ｖ）（省略）
（vi）（省略）
ことを特徴とする環状オレフィン系ランダム共重合体。
〔一般式（I）〜（IV）は省略〕」（特許請求の範囲第１項）
「また、その高分子量体は光学レンズ、光ディスク、……ヘルメットなど種々の分野で利用できる。」（第１１頁左下欄8〜16行）
ｃ、刊行物３
「可溶性バナジウム化合物及び有機アルミニウム化合物から形成される触媒の存在下に、炭化水素媒体からなる液相中でエチレンと下記一般式（I）及び一般式（II）で表わされる不飽和単量体からなる群から選ばれた少なくとも１種の環状オレフィンを共重合させることによって環状オレフィン系ランダム共重合体の溶液を生成させ、……環状オレフィン系ランダム共重合体の製法。〔一般式（I）及び（II）は省略〕」（特許請求の範囲第１項）
「また共重合体中に含まれる未反応環状オレフィン単量体および低分子量重合体の含有量が少ないので光学材料の分野、とくに光学メモリディスクの用途に成形した場合に、複屈、乱反射などによるノイズが減少するようになるという特徴を有している。」（第１４頁左上欄9〜14行）
ｄ、刊行物４
「１）触媒の存在下に、炭化水素溶媒からなる液相中で、エチレンと下記一般式（I）で表わされる環状オレフィンとを共重合させることによって環状オレフィン系ランダム共重合体を製造するに際して、該環状オレフィン系ランダム共重合体の溶液を生成させる重合器内に実質的に気相部が存在しない状態で、前記した共重合反応を行なうことを特徴とする環状オレフィン系ランダム共重合体の製造方法：〔一般式（I）は省略〕」（特許請求の範囲）
ｅ、刊行物５
「射出成形により得られる透明な樹脂製の光学的ディスク用基材中に、粒径０．５μｍ以上の大きさの異物を１×１０５個／ｇ以下含む光学式ディスク。」（特許請求の範囲）
「再生専用型の光学式ビデオディスクやディジタルオーディオディスクから、画像、文書、データなどの情報のメモリ媒体としての追記型、書換型の光学式ディスクへと応用展開されるに従って、ヒットエラーレートも増々低下させることが重要となる。」（第２頁左上欄2〜7行）
「本発明に使用される透明樹脂としては、従来例の構成とその問題点で述べた要求性能を満足する樹脂であればよく特に限定はしないが、成形温度が比較的低く、成形時に異物の原因となる熱分解による樹脂炭化物の発生の少ないアクリル樹脂が好ましい。」（第２頁左下欄6〜11行）
「また、本発明に使用される透明樹脂としては、ポリカーボネイト樹脂も好ましい。」（第３頁左上欄3〜4行）
ｆ、刊行物６
「ノルボルネン又はノルボルネン誘導体の開環重合体を製造するにあたり、単量体を重合して得られる重合体溶液を撹拌薄膜式蒸発器及びベント式表面更新型脱揮装置で連続的に脱揮処理することを特徴とする残留単量体量の少ないノルボルネン又はノルボルネン誘導体の開環重合体の製造方法。」（特許請求の範囲）
ｇ、刊行物７
「芳香族ビニル単量体を主体とする重合体部分とポリフェニレンエーテル部分とから成る樹脂組成物を有機溶媒に溶解せしめ、得られた溶液を濾過して異物微粒子を除き、該溶液をベント付スクリュー押出造粒機に通して有機溶媒を除去し、得られた樹脂組成物を溶融成形する光学素子の製法。」（特許請求の範囲）
ｈ、刊行物８
「（１）１μｍ以上の異物微粒子が10,000個／ｇ以下の樹脂製の光学素子。
（２）芳香族ビニル単量体を主体とする重合体部分とポリフェニレンエーテル部分とから成る樹脂組成物を溶融成形して、光学素子を製造する方法において該樹脂組成物中に１μｍ以上の異物微粒子が10,000個／ｇ以下であることを特徴とする光学素子の製造方法。
（３）該樹脂組成物が有機溶媒により溶解せしめた溶液を濾過して異物微粒子を除去した後回収した樹脂組成物である特許請求の範囲第（２）項記載の製造方法。」（特許請求の範囲第１〜３項）
ｉ、刊行物９
「次に、このディスクのピット面に反射膜を形成する。……。形成方法は、スパッタリング（めっき）や、真空蒸着法があり、ＣＤプラント各社のノウハウがここに集結している。」（第５０９頁最下段1〜6行）
ｊ、参考資料１
「また、水素化反応前後のＭｗおよびＭｗ／Ｍｎを表４に示すが、分子量や分子量分布の変化は認められず、水素化反応時のゲル化や分解は全くないと考えられる。」（第４３頁左欄9〜11行）
エ、対比・判断
　本件発明１と刊行物１に記載された発明を対比すると、両者は、ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物であって、該水素添加物の高速液体クロマトグラフィにより測定した数平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）及び分子量分布（Mw/Mn）において重複するノルボルネン系開環重合体水素添加物である点で一致し、本件発明１では、さらに、該水素添加物中に含まれる揮発成分量が0.3重量％以下であり、かつ、0.5μｍ以上の異物量が１×105個/g以下とするのに対し、刊行物１ではそういったことの記載がない点で相違するものと認める。
　そこで、上記相違点について検討する。
　刊行物２〜４には、環状オレフィン系ランダム共重合体について、未反応オレフィン単量体を少なくすることが記載されているが、本件発明１の開環重合体及びその水素添加物についての記載はなく、また上記刊行物１同様、微粒状異物を除去することについての記載もなく示唆も認められない。
　刊行物５、７及び８は、微粒状異物を特定量以下とすることが記載され、また刊行物７及び８には溶媒を除去することの記載はあるとしても、本件発明１で特定するノルボルネン系開環重合体水素添加物とその分子量及び分子量分布についての記載はなく、示唆も認められない。
　刊行物６は、ノルボルネン系開環重合体について、揮発成分を少なくすることの記載は認められるが、微粒状異物を除去することについての記載はなく、また、ノルボルネン系開環重合体水素添加物についての記載はなく、本件発明１で特定する分子量及び分子量分布についての記載ないしは示唆も認められない。
　なお、刊行物９には、ノルボルネン系重合体水素添加物についての記載はなく、揮発成分の除去及び微粒状異物の除去についての記載は認められない。
　そして、本件発明１は、ノルボルネン系開環重合体水素添加物において、その分子量及び分子量分布を特定の範囲とし、さらに、揮発成分及び微粒状異物を特定量以下とすることを組み合わせて、記録信号再生時のノイズや信号エラーの少ない光学式記録媒体用光学材料として優れたノルボルネン系開環重合体水素添加物が得られるものであり、上記刊行物１〜９からは予測し得ない作用効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　本件発明２は、本件発明１のノルボルネン系開環重合体添加物を成形したディスク基板であるから、本件発明１と同様の理由により、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　本件発明３は、本件発明２のディスク基板に金属反射膜を蒸着した光学式記録媒体ディスクである。そして、刊行物９に金属反射膜を蒸着した光学式記録媒体ディスクの記載があるとしても、そのディスク基板自体について、本件発明２からなるものでることを示唆するものはなく、したがって、本件発明２と同様の理由から、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　本件発明４は、（Ａ）〜（Ｃ）の３つの工程からなるノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法であり、刊行物１には（Ａ）に関する工程について、刊行物５、７及び８には、（Ｂ）に類似の濾過工程、刊行物２〜４、６には、（Ｃ）に類似の蒸発工程についてそれぞれ記載されているとしても、上記１〜９の刊行物には、それらの３つの工程を組み合わせることの記載もなく、また示唆も認められないものであるから、本件発明４は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提出した証拠方法によっては、本件特許を取り消すことができない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月２０日（２００１．８．２０）
【訂正の要旨】
（訂正の要旨）
　特許第３０９２９３７号発明の明細書を次のとおり訂正するものである。
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とし、また訂正事項ｂは、明りょうでない記載の釈明及び明らかな誤記の訂正を目的とするものである。
訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項４の
「【請求項４】ノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応する過程（Ａ）、前記過程（Ａ）の反応液を孔径が０．５μｍ以下のフィルターで濾過し、水素添加物を濾液として分離する過程（Ｂ）、該濾液を減圧下に加熱して揮発成分を蒸発させることにより水素添加物を取得する過程（Ｃ）から成ることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法。」を、
「【請求項４】ノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応する過程（Ａ）、前記過程（Ａ）の反応液を孔径が０．５μｍ以下のフィルターで濾過し、水素添加物を濾液として分離する過程（Ｂ）、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、該濾液を減圧下に加熱して揮発成分を蒸発させることにより水素添加物を取得する過程（Ｃ）から成ることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ：発明の詳細な説明において、特許明細書の第５頁１７〜１９行（特許公報第２頁４欄５〜６行）の
「フィルターで濾過した後、濾液中の揮発成分を減圧下の加熱により蒸発させる」を、
「フィルターで濾過した後、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、濾液中の揮発成分を減圧下の加熱により蒸発させる」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
ノルボルネン系開環重合体水素添加物、その製造方法、それで作られたディスク基板、及びディスク
（５７）【特許請求の範囲】
　１．ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物であって、該水素添加物の高速液体クロマトグラフィにより測定した数平均分子量（Ｍｎ）が２０，０００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）が４０，０００〜８０，０００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５以下、該水素添加物中に含まれる揮発成分量が０．３重量％以下であり、かつ、０．５μｍ以上の異物量が１×１０５個／ｇ以下であることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物。
　２．請求項１記載のノルボルネン系開環重合体水素添加物を成形したディスク基板。
　３．請求項２記載のディスク基板に金属反射膜を蒸着した光学式記録媒体ディスク。
　４．ノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応する過程（Ａ）、前記過程（Ａ）の反応液を孔径が０．５μｍ以下のフィルターで濾過し、水素添加物を濾液として分離する過程（Ｂ）、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、該濾液を減圧下に加熱して揮発成分を蒸発させることにより水素添加物を取得する過程（Ｃ）から成ることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明は、ノルボルネン系開環重合体水素添加物、その製造方法、それで作られたディスク基板、及びディスクに関する。更に詳しくは、異物含有量が少なく、記録信号更生時のノイズの少ない光学式記録媒体用光学材料として好適なノルボルネン系開環重合体水素添加物、その製造方法、それで作られたディスク基板、及びディスクに関する。
〔従来の技術〕
　テトラシクロドデセン、そのアルキル置換体、エステル型置換体などに代表されるノルボルネン系モノマーの開環重合体水素添加物は光学材料として好ましい性質を有している。（例えば特開昭６０−２６０２４号、特開昭６３−３１７５２０号、特開平１−１３２６２６号など）。とくに数平均分子量（Ｍｎ）が２０，０００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）が４０，０００〜８０，０００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が、２．５以下であり、かつポリマー中の揮発成分が０．３重量％以下である場合には、射出成形の際にボイドやシルバーストリークを発生することがなく、光学用材料としてきわめて優れた特性を有している（特願平２−１５０６８４号）。
　このような水素添加物を製造するに当たっては、一般にノルボルネン系開環重合体を溶媒中で触媒を用いて水素添加し、触媒を除去し、次いで重合体溶液に溶媒と同量以上の貧溶媒、通常２〜３倍のケトンまたはアルコールと接触させることによって析出単離させ、乾燥する方法が採用されている（例えば特開平１−１３８２５７号）。
　しかし、この方法の場合には、処理時間が長い、操作が複雑であるといった問題に加え、水素添加物中に異物が混入しやすいという問題がある。異物混入の原因として、ポリマーの析出に用いる溶剤中の異物がポリマーに混入する、析出したポリマーを分離・乾燥する工程での移動操作時に塵が異物として混入する、重合触媒や水素添加触媒の除去が不完全であることなどが挙げられる。
　光学材料として、中でも光ディスクのごとき情報記録媒体として使用する場合は、特に、樹脂中の異物が記録信号の不良と密接な相関があることが公知である。（特開昭６１−９０３４５）
　異物含有量が多いポリマーを光学式記録媒体用光学材料に使用すると記録信号再生時のノイズや信号エラーの原因となるため好ましくないが、従来の方法では異物の混入を避けられず、より異物含量の少ないポリマー及びその製法の実現が望まれていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
　本発明は、記録信号再生時のノイズや信号エラーの少ない光学式記録媒体用光学材料として優れたノルボルネン系開環重合体水素添加物及び該添加物の製造に適したノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法を提供する。
〔課題を解決するための手段〕
　本発明によれば、第１の発明としてノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物であって、該水素添加物の高速液体クロマトグラフィにより測定した数平均分子量（Ｍｎ）が２０，０００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）が４０，０００〜８０，０００、分子量分布（Ｍｎ／Ｍｗ）が２．５以下、該水素添加物中に含まれる揮発成分０．３重量％以下であり、かつ０．５μｇ以上の異物量が１×１０５／ｇ以下であるノルボルネン系開環重合体水素添加物が提供され、第２の発明として該水素添加物を成形したディスク基板が提供され、第３の発明として該ディスク基板に金属反射膜を蒸着した光学式記録媒体ディスクが提供され、さらに第４の発明としてノルボルネン系開環重合体を溶液中で水素添加触媒の存在下で水素添加反応した後の反応混液を孔径が０．５μｍ以下のフィルターで濾過した後、遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、掻面熱交換型連続反応器型乾燥器及び高粘度リアクタ装置から選ばれる装置を用いて、濾液中の揮発成分を減圧下の加熱により蒸発させることを特徴とするノルボルネン系開環重合体水素添加物の製造方法が提供される。
　以下、本発明の構成について詳述する。
（ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物）
　本発明のベースポリマーは、ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物である。
　該水素添加物は、高速液体クロマトグラフィーにより測定した数平均分子量（Ｍｎ）が２０，０００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）が４０，０００〜８０，０００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５以下であり、かつ、該水素添加物中に含まれる揮発成分が０．３重量％以下であり、かつ０．５μｍ以上の異物量が１×１０５個／ｇ以下のものである。
　数平均分子量（Ｍｎ）および重量平均分子量（Ｍｗ）が上記範囲より大きいと、複屈折が劣り、かつ、成形性が悪くなり、グループ転写性も不良となる。数平均分子量（Ｍｎ）が小さいと、機械的強度が劣り、また、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が大きいと、複屈折が大きくなる。
　揮発成分の含有量が上記範囲より多いと、投影面積が大きく、厚みの薄い光ディスク基板などを射出成形により成形した場合に、ボイドやシルバーストリークの発生が見られる。
　さらに異物量が多くなると光学式記録媒体ディスクとしたときの記録再生時のノイズや信号エラーを起こしやすくなる。
　また、本発明における水素添加物は、耐熱性および射出成形性の観点から、ガラス転移温度（Ｔｇ）が１００℃以上、好ましくは１２０〜２００℃、さらに好ましくは１３０〜１８０℃であることが望ましい。
　ノルボルネン系モノマーとしては、例えば、ノルボルネン、ジメタノオクタヒドロナフタレン、トリメタノドデカヒドロアントラセン、およびそれらの置換体；ジシクロペンタジエン、２，３−ジヒドロジシクロベンタジエン、ジメタノオクタヒドロベンゾインデン、ジメタノデカヒドロベンゾインデン。ジメタノデカヒドロフルオレン、およびそれらの置換体等を挙げることができる。置換基は、従来から周知のものであれば、炭化水素基、極性基のいずれでもよく、例えば、アルキル基、アルキリデン基、アリール基、シアノ基、ハロゲン原子、アルコキシカルボニル基、ピリジル基などが例示される。
　これらのノルボルネン系モノマーは、それぞれ単独で使用してもよいが、二種以上組合わせて使用することもできる。目的とする開環重合体水素添加物のＴｇを１００℃以上とするためには、これらのノルボルネン系モノマーの中でも四環体または五環体のものを使用するか、あるいはこれらを主成分とし、二環体や三環体のモノマーと併用することが好ましい。
　特に、複屈折率の点では、四環体の低級アルキル置換体またはアルキリデン置換体、中でもエチル置換体、エチリデン置換体およびプロピル置換体が好ましく、とりわけエチル置換体またはエチリデン置換体のホモポリマーまたはこれを５０重量％以上、好ましくは７０重量％以上重合成分として含むコポリマーが望ましい。
　また、共重合成分として、他のシクロオレフィン類、例えば、シクロプロペン、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘプテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタンジエン等を本発明の目的を損なわない範囲、通常、３０重量％以下の範囲で用いることができる。
　また、分子量調節剤として、非環式オレフィンを少量（通常、１０モル％まで）用いてもよく、その中でも、特に、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン等のα−オレフィンが好ましい。
　このような重合体は、例えば、四ハロゲン化チタンなどの遷移金属化合物と有機アルミニウム化合物などの有機金属および第三級アミンから成る触媒系を用いて、チタン成分とモノマーとを逐次添加する方法で得ることができる。もちろん、他の触媒系で調製したものでも、上記の各要件に合致するものであればよい。
　開環重合は、溶媒を用いなくても可能であるが、通常は、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、シクロヘキサンなどの脂環族炭化水素、ジクロルエタンなどのハロゲン化炭化水素等の不活性有機溶媒中で実施される。また、通常、重合温度は、−２０℃〜１００℃、重合圧力は、０〜５０ｋｇ／ｃｍ２以下の範囲から選択される。
　ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物は、周知の水素添加触媒を使用することにより製造される。
　水添触媒としては、オレフィン化合物の水素化に際して一般に使用されているものであれば使用可能であり、例えば、ウィルキンソン錯体、酢酸コバルト／トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート／トリイソブチルアルミニウム、パラジウム−カーボン、ルテニウム−カーボン、ニッケル−けいそう土等を挙げられるが、次工程での触媒残渣の除去の容易さの見地から固形触媒であることが必要である。
　水素化反応は、不均一系で、１〜２００気圧の水素圧下、０〜２５０℃で行なわれる。
　水素添加率は、耐熱劣化性、耐光劣化性などの観点から、９０％以上、好ましく９５％以上、特に好ましくは９９％以上とする。
（異物の濾過工程）
　本発明においては水素添加物の溶液を濾過することにより異物を除去する異物除去工程が必要である。
　この異物除去工程以降の処理は、新たな異物の混入を防ぐため、クリーン・ルーム中等、クリーン度の高い環境下、クリーン度クラス１０００以下で行うことが好ましく、特にクリーン度クラス１００以下で行うことが好ましい。
　孔径が０．５μｍ以下、好ましくは０．３μｍ以下のフィルターで濾過することにより、異物を除去する。孔径が０．５μｍより大きいフィルターを用いると水素添加物溶液中の異物含有量が減少せず光学記録式光学材料として記録再生時のノイズレベルが増大する。
　フィルターの種類は特に限定されない。一般に、カートリッジフィルターやメンブランフィルターが用いられる。濾過の効率を上げるため、減圧、または加圧してもよい。珪藻土、シリカ、アルミナ等を濾過助剤として使用することもできる。
　濾過の際の溶液濃度は５〜４０重量％、好ましくは１０〜２５重量％である。濃度が低いと大量の溶液を処理する必要があり、濃度が高いと濾過性が低下し、共に生産性が劣り工業的に不利となる。通常、反応後の溶液濃度は１０〜２５重量％であるので、濃縮や希釈をすることなく濾過すればよい。
（揮発成分除去工程）
　本発明においては、異物除去工程に続いて、揮発成分除去工程でポリマー溶液中の揮発分が除去される。揮発成分としては、水添反応に用いた溶剤や、重合工程の反応液を直接水素添加反応に供した場合に含有される未反応モノマーなどがある。
　揮発成分の含有量が上記範囲より多いと、投影面積が大きく、厚みの薄い光ディスク基板（とくに大型の光ディスク基板）などを射出成形により成形した場合に、ボイドやシルバーストリークの発生が見られる。
　揮発成分の除去はポリマー溶液を減圧下に加熱することにより行われる。このための装置としてはコントロ（日立製作所社製）、スミス式（神鋼フアウドラ一社製）などの遠心薄膜連続蒸発器型乾燥器、ボテーター（ケメトロン社製）、オンレーター（桜製作所社製）などの掻面熱交換型連続反応器型乾燥器、ＳＣＲ（三菱重工社製）などの高粘度リアクタ装置などが挙げられる。
　これらの装置の操作条件は適宜選択しうるが、通常は２００ｔｏｒｒ以下、好ましくは１００ｔｏｒｒ以下、特に好ましくは３０ｔｏｒｒ以下で、また、２００℃〜３００℃、好ましくは２５０℃〜２７０℃で、少なくとも１０分間行う。圧力が高いと、蒸発速度が遅く生産性が悪い。また、温度が３００℃より高いとポリマーの熱分解反応が生じ、２００℃未満では揮発成分が残留し易い。この際、窒素、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気下で処理することが望ましい。水素添加物は酸素存在下で加熱すると、熱劣化により着色しやすく、光学記録式光学材料に対する処理として好ましくない。
　この工程では必要に応じて酸化防止剤、熱安定性剤、滑剤、紫外線吸収剤などを添加してもよい。
　このような方法によれば、０．５μｍ以上の異物量が１×１０５個／ｇ以下、好ましくは８×１０４個／ｇ以下、とくに好ましくは７×１０４個／ｇ以下のポリマーを得ることができる。
　これらの方法によって製造されたポリマー（水素添加物）は、実質的に非晶性であり、透明性、寸法安定性、耐熱性、吸水性に優れ、透湿性がほとんど認められない。
（酸化防止剤）
　本発明において、前記水素添加物１００重量部に対して、酸化防止剤を０．０１〜５重量部の割合で配合すると、成形加工時のポリマーの分解や着色を効果的に防止することができる。
　酸化防止剤としては、２０℃における蒸気圧が１０−６Ｐａ以下、特に好ましくは１０−８Ｐａ以下の酸化防止剤が望ましい。蒸気圧が１０−６Ｐａより高いものは、射出成形時に蒸発し、金型や光ディスク基板表面を汚染する。そして、例えば、記録薄膜形成のための金属蒸着時、高真空に達しにくくなり、また、装置内部を汚染する等の問題の他に、蒸着金属膜の膨れや剥離といった問題も発生し易くなる。
　本発明で使用できる酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリスリチル−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジーｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、３，９−ビス［２−〔３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ〕−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカンなどのごときヒンダードフェノール系を挙げることができる。
（ディスク基板及び光記録媒体）
　本発明のノルボルネン系開環重合体水素添加物は、通常の成形法により各種成形物に成形できるが、特に射出成形により光ディスク基板を作成するのに適している。
　射出成形によって得られた成形物は、常法に従ってさらに真空蒸着やスパッタリング等の方法によって、金属、金属酸化物、金属窒化物、金属硫化物、金属ハロゲン化物等を目的に応じ、単層または多層に成膜することができる。
　透明基板上に、光学的に記録および／または読み出し可能な反射膜や記録薄膜を設けて、記録媒体を製造することができる。
　金属反射膜としてはＡｌ、Ｎｉ、Ａｕなど使用される。記録膜としては、孔形成型としてＴｅ−Ｃ、Ａｓ−Ｔｅ−Ｓｅ、Ｔｅ−Ｓｅ−Ｃ系など、相変化型としてＴｅＯｘ、Ｓｎ−Ｔｅ−Ｓｅ、Ｔｅ−Ｓｂ−Ｇｅ、Ｓｂ−Ｓｅ／Ｂｉ−Ｔｅ系など、光磁気型としてＴｂ−Ｆｅ、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｎｂ−Ｄｙ−Ｆｅ、Ｎｂ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｎｂ−Ｄｙ−Ｃｏ、Ｐｔ−Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ系などが使用される。しかし、ここで例示したもの以外の反射膜や記録膜が適用されても差し支えない。
（用途）
　本発明のノルボルネン系開環重合体水素添加物は、射出成形、プレス成形、押出成形、回転成形など一般的な熱可塑性樹脂の加工方法が可能である。
　そして、本発明のノルボルネン系重合体水素添加物は、光ディスク基材（基材、ハブ、スペーサー等）、レンズ、光ファイバー、光学ミラー、プリズム、発光ダイオード用封止材、各種カバー用ガラス、窓ガラス、アイロンの水タンク、電子レンジ用品、液晶表示用基板、プリント基板、透明導電性シートおよびフィルム、注射器、ピペット、アニマルゲージ、ハウジング類、フィルム、ヘルメット、スピーカーコーン等に用いることができる。また、光記録媒体としては、光ディスク、ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、レーザーディスク、光カード、光フロッピー、光テープ等を挙げることができる。
〔実施例〕
　以下、本発明について、実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。また、以下の実施例および比較例において、特に断りのない限り、部および％は重量基準である。
〔参考例１〕
　６−エチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン（以下、ＥＴＤ）という）３０部をシクロヘキサン２００部に溶解し、分子量調節剤として１−ヘキセンを１部、トリエチルアルミニウムの１５％シクロヘキサン溶液１０部、およびトリエチルアミン５部を添加した。この溶液を、３０℃に保ちながらＥＴＤ３０部、および四塩化チタンの２０％シクロヘキサン溶液１０部を１時間にわたって連続的に反応系に添加して、開環重合を行った。
　ＥＴＤと四塩化チタンの全量を添加し、３０分後、転化率８５％の時点で六塩化タングステンの０．８％シクロヘキサン溶液５部を添加し、更に３０分間攪拌した。
　単量体の重合体への転化率は９８％であった。
〔実施例１〕
（水添工程）
　参考例１の方法で得られた重合体溶液１００部に、イソプロピルアルコール１部を添加し、室温で１０分間攪拌した。さらに蒸留水を１部添加して、８０℃で１時間攪拌した。反応終了後、無水硫酸マグネシウム３部を添加して攪拌しながら溶液を室温まで冷却し、珪藻土（ラジオライト＃８００昭和化学製）を濾過層として不溶化物を含んだ溶液を２．５ｋｇ／ｃｍ２加圧濾過し、淡黄色透明のポリマー溶液を得た。
　上記のポリマー溶液１００部に、ニッケル−珪藻土触媒１部を添加して、オートクレーブ中に入れ、攪拌混合後に中の空気を水素で置換して、水素圧を４５ｋｇ／ｃｍ２にて攪拌しながら温度１９０℃まで加温した後、４時間不均一系で反応させた。
（濾過工程）
　不溶化物を含んだポリマー含量２０％の反応液をラジオライト＃８００をろ過床として、加圧ろ過器（フンダフィルター、石川島播磨重工社製）を使用し、圧力２．５ｋｇ／ｃｍ２で加圧濾過して、無色透明な溶液を得た。この溶液１００部に酸化防止剤としてペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕０．０１部を加えて溶解し、クリーン度クラス１００の環境下で、この濾液をさらに０．２μｍのフィルターにて濾過し、異物を除去した。
（揮発成分除去工程）
　上記溶液１００部を用いて、揮発成分であるシクロヘキサン及び残留モノマーの蒸発を縦置円筒型濃縮器日立コントロ（日立製作所製）によって行った。運転条件は、ポリマー溶液温度２５１℃、圧力５７ｔｏｒｒ、ポリマー溶液流量５．９ｋｇ／ｈｒにて行い、水素添加物１９部を得た。残留溶剤およびモノマーは水素添加物を１０％含むトルエン溶液をガスクロマトグラフィで分析した結果、得られた水素添加物中のシクロヘキサン含量０．０８ｗｔ％、残留モノマー水素添加物含量０．７３％であった。
　この回収した水素添加物溶融物１００部を同濃縮器を用いて、水素添加物溶融物温度２６０℃、圧力５ｔｏｒｒ、水素添加物溶融物流量１６．８ｋｇ／ｈｒで処理した。溶融物をダイから押し出し、ペレタイザー（ＯＳＰ−２、長田製作所製）でカッティングし、ペレット７３部（ポリマーＡ）を得た。得られたペレットを１０％含むトルエン溶液をガスクロマトグラフィで分析した結果、残留シクロヘキサン量、残留モノマー水素添化物量共に、測定限界以下であった。最終的に回収された水素添加物は、無色透明で、Ｍｎは２９，０００、Ｍｗは５９，５００、Ｍｎ／Ｍｗは２．０５であった。また、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）により測定したＴｇは１４０℃であった。さらに、四塩化炭素溶液として１Ｈ−ＮＭＲスペクトルにより測定したを水素添加率はほぼ１００％であった。得られた水素添加物を０．１カートリッジフィルターにて濾過精製したシクロヘキサンを用いて０．２％溶液に調整し、光散乱式粒子検出器（ＫＳ−５８、リオン社製）を用いて異物個数を測定した結果、１μｍ以上の異物量２１０個／ｇ、０．５μｍ以上の異物量６×１０４個／ｇであった。
〔実施例２〕
　揮発成分除去工程の装置を縦置円筒型濃縮器に代えて高粘度リアクタ装置ＳＣＲ（三菱重工社製）とし、操作条件を水素添加物溶融物温度２５０℃、圧力１ｔｏｒｒ、水素添加物溶融物流量３．２２ｋｇ／ｈｒで１段で処理を行った以外は実施例１と同様に処理して、水素添加物１００部からペレット１２部（ポリマーＢ）を得た。得られた水素添加物は無色透明であり、Ｍｎは２８，８００、Ｍｗは５９，０００、Ｍｗ／Ｍｎは２．０５、Ｔｇは１４０℃であった。残留シクロヘキサン量、残留モノマー水素添加物量は検出限界以下であった。水素添加物中の１μｍ以上の異物量は２９０個／ｇ、０．５μｍ以上の異物量は７×１０４個／ｇであった。
〔実施例３〕
　モノマーとして６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナルタレンを使用する以外は参考例１、実施例１と同様にして、開環重合体水素添加物ペレット（ポリマーＣ）を得た。得られた水素添加物のペレットは無色透明で、Ｍｎは３１，０００、Ｍｗは６３，０００、Ｍｗ／Ｍｎは２．０３、Ｔｇは１４９℃であり水素添加率はほぼ１００％であった。
　また残留シクロヘキサン量、残留モノマー水素添加物量は検出限界以下であった。水素添加物中の１μｍ以上の異物量は３２０個／ｇ、０．５μｇ以上の異物量は６×１０４個／ｇであった。
〔実施例４〕
　濾過工程において酸化防止剤を添加しないこと以外は実施例１と同様にしてペレットを得た。得られた水素添加物のペレットは、ごくわずかに黄色味を帯びていたが、Ｍｎは２９，０００、Ｍｗは５９，５００、Ｍｗ／Ｍｎは２．０５、Ｔｇは１４１℃であった。残留シクロヘキサン量、残留モノマー水素添加物量は検出限界以下であった。水素添加物中の１μｍ以上の異物は３４０個／ｇ、０．５μｍ以上の異物量は９×１０４個／ｇであった。
〔実施例５〕
　濾過工程において用いる酸化防止剤をイルガノックス１３３０（チバガイギー社製）に代えること以外は実施例１と同様にしてペレットを得た。得られた水素添加物のペレットは、無色透明で、Ｍｎは２９，０００、Ｍｗは５９，５００、Ｍｗ／Ｍｎは２．０５、Ｔｇは１４０℃であった。残留シクロヘキサン量、残留モノマー水素添加物量は検出限界以下であった。水素添加物中の１μｍ以上の異物は２４０個／ｇ、０．５μｍ以上の異物量は６×１０４個／ｇであった。
〔比較例１〕
　実施例１における水添工程終了後、実施例１と同様にして濾過、引き続き精密濾過して、無色透明な溶液を得た。クリーン度クラス１０００のクリーンルーム内に設置したクリーンベンチ内のクリーン度クラス１００の環境下で、この溶液を０．１フィルターにて濾過精製したシクロヘキサンを用いて水素添加物濃度５．０％に希釈した添液１００部を、３００部のイソプルピルアルコール中に注ぎ入れ、撹拌して水素添加物を析出させた。
　析出した水素添加物と溶剤とは４００メッシュステンレスフィルターにて分離し、回収された水素添加物はクリーンルーム内に設置した真空乾燥器にて１２０℃、１ｔｏｒｒ以下で２４時間乾燥し、水素添加物４．２部を得た。得られた水素添加物１００部に実施例１に使用したのと同じ酸化防止剤０．０５部を配合し、クリーンルーム内に設置したスクリュー径４０ｍｍの単軸押し出し器（ＳＶ−４０、田辺プラスチックス機械社製）にて２４０℃で溶融押し出しし、ペレタイザーでカッティングしてペレット９１部（ポリマーＤ）を得た。得られた水素添加物は無色透明で、Ｍｎは２９，０００、Ｍｗは５９，７００、Ｍｗ／Ｍｎは２．０６、Ｔｇは１３７℃であった。得られた水素添加物中の揮発成分は０．５％であり、異物個数は、１μｍ以上で７３０個／ｇ、０．５μｍ以上で３×１０５個／ｇであった。
〔比較例２〕
　比較例１と同様にして得られた、１度だけ凝固したのち、乾燥した水素添加物をシクロヘキサンに５％濃度に再溶解して得られた溶液１００部を０．２μｍのフィルターにて濾過し比較例１と同様にして再度凝固・乾燥・ペレット化して揮発成分含量０．２％のポリマー（ポリマーＥ）を得た。
　乾燥した水素添加物（ポリマーＥ）を、０．１フィルターにて濾過精製したシクロヘキサンを用いて０．５％溶液に調整し、パーティクルカウンターにて異物個数を測定した結果、１μｍ以上の異物量８９０個／ｇ、０．５μｍ以上の異物量４×１０５個／ｇであった。
　以上の結果から、本発明の方法で回収したノルボルネン系開環重合体水素添加物は、従来法と比較して０．５μｍ以上の異物の量が少ないことが判る。
〔実施例６〕
（光ディスク基板の作成）
　前記の各ペレットを用い、射出成形機（住友重機械工業社製、ＤＩＳＣ　５Ｍ　ＩＩＩ）により、樹脂温度３３０℃、金型温度１１０℃の条件で射出成形を行ない、直径１３０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍの光ディスク基板を成形した。波長８３０ｎｍにおける光線透過率はいずれも９０％以上であった。
　この光ディスク基板について、目視検査による外観、分子量（Ｍｗ）変化率、顕微鏡観察によるボイドの有無、複屈折値（半径：２５〜６０ｍｍの範囲）、オーブン中で、１１０℃、４８時間加熱した後の着色の状況（目視検査）を測定した。結果を第１表に示した。
　第１表から明らかなように、本発明の光ディスク基板は、複屈折が小さく、ミクロボイドやシルバーストリークの発生がない。また、酸化防止剤を配合すると、成形時の分子量低下がなく、長期にわたって着色を生じない。これに対して、揮発成分の含有量が多い対照例のものは、光ディスク基板の外周部にミクロボイドが発生し、気泡を伴うこともあり、特に大型の光ディスク基板を作成するときに重大な障害となる。
〔実施例７〕
　第２表に示す材料を用いて得た光ディスク基板を、クリーンルーム内でイソプロピルアルコールで超音波洗浄を行なった後、フレオン蒸気で乾燥を行なった。その後、日本真空技術社製ＲＦマグネトロンスパッタリング装置を用い記録膜としてＳｉ３Ｎ４／ＴｂＦｅＣｏ／Ｓｉ３Ｎ４　３層膜（膜厚は各層とも５００オングストローム）を成膜した。
　得られた光ディスクについて、各種物性試験を行ない、その結果を第２表に示す。
　
物性測定
＜Ｃ／Ｎ比＞
　光ディスクのＣ／Ｎ値（ｄＢ）の測定は、次の条件で行なった。
　書き込みレーザーパワー　５．５ｍＷ
　再生レーザパワー　１．０ｍＷ
　ディスク回転数　１８００ｒｐｍ
　キャリア周波数　２ＭＨｚ
　印加磁界　３０００ｅ
　レーザー波長　８３０ｎｍ
＜耐久性試験＞
　光ディスクを６０℃、８０％ＲＨの恒温高湿槽に投入し、一定時間後のＣ／Ｎ値、およびソリを測定した。
＜ソリの測定＞
　日本光学社製反り角自動測定器を使用してソリ（ｍｒａｄ）を測定した。
＜機械強度＞
　機械強度は、１ｍの高さから光ディスクの落下試験を行ない、割れや欠けの有無を観察した。
＜エラー発生状況＞
　耐久性試験を行う前に、Ｃ／Ｎ比の測定と同条件で測定した。
〔発明の効果〕
　本発明により、光学用材料として優れた性能を有するノルボルネン系開環重合体水素添加物が提供される。特に、本発明のノルボルネン系開環重合体水素添加物は、光学用透明基板を射出成形により成形した場合に、機械的強度の劣化がなく、ボイドやシルバーストリークなどの発生がない。また本発明の成形材料から得た透明基板を用いて耐久性に優れ、かつ記録再生時のノイズの少ない光記録媒体を製造することができる。
　さらに本発明の方法により、異物含量の少ないポリマーを効率よく製造することができる。