(57)【要約】  単結晶引き上げ装置（１Ａ）を利用して単結晶（６）を製造する際に、添加後成長前期間における整流筒（３５Ａ）の筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Pa、整流筒（３５Ａ）内の不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）に制御する。このため、添加後成長前期間における不活性ガスの流速を上述した値に制御することにより、筒内圧力を上述したような比較的高圧力に設定した条件であっても、不活性ガスの流れをスムーズにでき、不活性ガスの逆流に伴う揮発性ドーパントの蒸発を抑制できる。したがって、揮発性ドーパントがアモルファスとして整流筒（３５Ａ）内に付着して結晶成長中に落下したり、固着したりすることを抑制でき、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。
2010010628.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバと、
このチャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、
前記チャンバ内に配置されシリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、
前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍に至る筒状に形成され、前記不活性ガスを前記ドーパント添加融液上に導く整流筒と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に前記整流筒内を通過させる状態で引き上げる引き上げ部と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用した単結晶の製造方法であって、
前記坩堝に収容されたシリコン融液に揮発性ドーパントを添加してから前記引き上げ部の引き上げにより単結晶の直胴部が前記整流筒内に入り始めるまでの期間における前記整流筒内の圧力を３３３３１Pa（２５０Torr）〜７９９９３Pa（６００Torr）、前記整流筒内の前記不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）の範囲に制御する
ことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
チャンバと、
このチャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、
前記チャンバ内に配置されシリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、を備えた単結晶引き上げ装置に設けられ、前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍に至る筒状に形成されて前記不活性ガスを前記ドーパント添加融液上に導くとともに、前記筒状の内部において引き上げられる単結晶を通過させる整流筒であって、
前記導入部側に設けられ、最大内径寸法が第１寸法の略筒状に形成された第１筒部と、
この第１筒部における前記ドーパント添加融液の表面側の端部に接続され、最大内径寸法が前記第１寸法よりも小さい第２寸法の略筒状に形成された第２筒部と、を備えた
ことを特徴とする整流筒。
【請求項３】
請求項２に記載の整流筒であって、
前記第１筒部は、前記導入部側の端部の内径寸法が前記第１寸法であり、かつ、前記第２筒部側の端部の内径寸法が前記第２寸法の略錐台筒状に形成され、
前記第２筒部は、前記第１筒部側の端部の内径寸法が前記第２寸法の略筒状に形成された
ことを特徴とする整流筒。
【請求項４】
請求項２に記載の整流筒であって、
内径寸法が第１寸法であり、かつ、長さ寸法が前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍にかけての寸法である筒状に形成された第１筒状部材と、この第１筒状部材の内部空間に嵌挿された第２筒状部材と、を備え、
前記第２筒状部材は、中間に前記第２筒部を有し、端部に前記第１筒部を有する
ことを特徴とする整流筒。
【請求項５】
請求項２ないし請求項４のいずれかに記載の整流筒であって、
前記単結晶の直胴部の直径寸法をＲｃ、
前記第２寸法をＲ２、第２寸法部の長さをＲ３
として、
前記Ｒ２は１．１５＜Ｒ２／Ｒｃ＜１．２５かつ
前記Ｒ３は２＜Ｒ３／Ｒｃ＜３
を満たす形状に形成された
ことを特徴とする整流筒。
【請求項６】
チャンバと、
このチャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、
前記チャンバ内に配置されシリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、
前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍に至る筒状に形成されて前記不活性ガスを前記ドーパント添加融液上に導くとともに、前記筒状の内部において引き上げられる単結晶を通過させる請求項２ないし請求項５のいずれかに記載の整流筒と、
種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に前記整流筒内を通過させる状態で引き上げる引き上げ部と、
を備えたことを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造方法、整流筒、および、単結晶引き上げ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体材料の製造にはシリコン等の基材の単結晶が必要となる。単結晶を製造する方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている（例えば、特許文献１および特許文献２参照）。また、チョクラルスキー法で利用される既存のシリコン融液に対し、砒素、赤燐、アンチモンなどの揮発性ドーパントを添加したシリコン融液を利用して、単結晶の抵抗率を制御する方法が知られている（例えば、特許文献３参照）。【０００３】
特許文献１に記載のものは、坩堝に収容されたシリコン融液の上方に、ガス整流内筒部材を配置している。また、ガス整流内筒部材の下端部に、断熱リングを、半径方向外向きに張り出す形で一体化させている。さらに、ガス整流外筒部材を、断熱リングの外周縁に対し自身の外周面が石英製坩堝の内周面と対向し、上方に延出する形で一体化させている。
そして、単結晶の育成時に、不活性ガスを流入させ、ガス整流内筒部材内へ流下させ、原料融液面上に吹き出させる。さらに、この不活性ガスを、原料融液面上を伝わせ、ガス整流内筒部材の下縁および断熱リングの下面を経て上方へ回り込ませる。そして、不活性ガスを、石英坩堝の内壁面に沿って上昇させつつ、坩堝外へ流出させる構成が採られている。【０００４】
特許文献２に記載のものは、坩堝に収容されたシリコン融液の上方に、ガス整流筒を配置している。また、ガス整流筒の下端部に、熱遮蔽リングを取り付けている。
そして、単結晶の育成時に、不活性ガスを流入させ、ガス整流筒内へ流下させ、原料融液面上に吹き出させる。さらに、この不活性ガスを、原料融液面上を伝わせ、ガス整流筒の下縁を経て上方へ回り込ませる。そして、不活性ガスを、熱遮蔽リングと坩堝の内壁との隙間を経て、育成炉本体内へ流出させる。具体的には、熱遮蔽リングと坩堝の内壁との隙間を流す不活性ガスの流速を、６．５cm／secに調整する構成が採られている。【０００５】
特許文献３に記載のものは、坩堝の中心軸の周りに９０度ごとに配置された４つのパージガスノズルを備えている。
そして、単結晶シリコンロッドを成長させる際、このパージガスノズルにより、高速ガスを送り、砒素などの添加物を含んだシリコン融液物上を所定の雰囲気に保つ、すなわち略円筒状のガスカーテンを坩堝の中心軸周りに形成する。具体的には、結晶成長室内において坩堝の開放上部から半径方向外側に低圧領域を形成する速度で、坩堝の開放上部周囲の外側を下方に流れる第１のガスカーテンと、第１のガスカーテンの半径方向内側で坩堝の開放上部周囲の半径方向内側に位置する第２のガスカーテンと、を形成する構成が採られている。【０００６】
【特許文献１】特開２００２−３２１９９７号公報
【特許文献２】特開２００２−９７０９８号公報
【特許文献３】特開平１０−１８２２８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、前述した特許文献３に記載のようなドーパント添加したシリコン融液を利用して単結晶の抵抗率を制御する構成に、特許文献１，２に記載のような構成を適用することが考えられる。
しかしながら、ドーパント添加したシリコン融液においては、シリコン融液にドーパントを添加してから単結晶の円柱状の直胴部を成長させるまでの間（詳しくは整流筒内部に単結晶の直胴部が入るまで。以下、添加後成長前期間と称す）に、シリコン融液の表面から、添加された揮発性ドーパントやシリコン酸化物が蒸発することがある。
特許文献１，２のような構成では、ガス整流筒の外側における不活性ガスの流れ状態を制御するため、前述のような揮発性ドーパントやシリコン酸化物の蒸発があると、これらの蒸発成分がアモルファスとしてガス整流筒の内側に付着してしまうおそれがある。
また、特許文献３のような構成では、単結晶が入る引き上げ室に、積極的に不活性ガスを流入させていないため、添加後成長前期間に、前述した揮発性ドーパントやシリコン酸化物の蒸発成分がアモルファスとして引き上げ室の内側に付着してしまうおそれがある。
このため、整流筒内や引き上げ室内に付着したアモルファスが結晶成長中に融液に落下して、単結晶化率を悪化させたり、揮発性ドーパントが付着して固化した場合、付着物の除去が困難になったりするおそれがある。
また、一般的に、上述したような添加後成長前期間における揮発性ドーパントの蒸発を抑制する方法として、炉内を高圧力化する方法が採られている。
しかしながら、このように高圧化する場合、通常の低圧引き上げの場合と同じ不活性ガスの流量では、その流れが悪くなり、整流筒におけるドーパント添加融液表面近傍が高温になるおそれがある。そのため、蒸発したアモルファスも不活性ガスと一緒に逆流し、整流筒内に付着する。この付着したアモルファスが結晶成長中に融液に落下して、単結晶化率を悪化させたり、揮発性ドーパントが固着した場合、付着物の除去が困難になったりするおそれがある。【０００８】
本発明の主な目的は、シリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液から発生するアモルファスの整流筒内への付着を抑制する単結晶の製造方法、整流筒、および、単結晶引き上げ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の単結晶の製造方法は、チャンバと、このチャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、前記チャンバ内に配置され、シリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍に至る筒状に形成され、前記不活性ガスを前記ドーパント添加融液上に導く整流筒と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に前記整流筒内を通過させる状態で引き上げる引き上げ部と、を備えた単結晶引き上げ装置を利用した単結晶の製造方法であって、前記坩堝に収容されたシリコン融液に揮発性ドーパントを添加してから前記引き上げ部の引き上げにより単結晶の直胴部が前記整流筒内に入り始めるまでの期間（以下、添加後成長前期間と称す）における前記整流筒内の圧力を３３３３１Pa（２５０Torr）〜７９９９３Pa（６００Torr）、前記整流筒で最小内径となる位置での前記不活性ガス（アルゴンガス）の流量を１５０SL/min〜３００SL/min（流速：０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2））に制御することを特徴とする。
本発明において、ガス流速はマスフローで計測された不活性ガス流量を、前記整流筒内の最小断面積で除し、表現したものである（１気圧20℃で０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）が、実際の炉内温度は１０００℃を越えているため、不活性ガスの温度も大幅に上昇し、実際の不活性ガス粒子の整流筒長さ方向の平均流速は前記流速より数１０倍程度以上はあると考えられる。【００１０】
この発明によれば、単結晶引き上げ装置を利用して、単結晶を製造する製造方法において、坩堝に収容されたシリコン融液にドーパント添加してから、引き上げにより単結晶の直胴部が整流筒内に入り始めるまでの期間、つまり結晶育成初期段階におけるネッキング、徐々に拡径するテーパ部を形成する肩広げをして、所定の径に到達後に形成される円柱状の直胴部が整流筒内に入り始めるまでの添加後成長前期間における整流筒内の圧力を、３３３３１Pa（２５０Torr）〜７９９９３Pa（６００Torr）、整流筒内の最小内径となる位置での不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）に制御する。【００１１】
ここで、整流筒内の圧力（以下、筒内圧力と称す）を３３３３１Pa〜７９９９３Paに設定すると、ドーパント添加融液中の揮発性ドーパントの蒸発を適切に抑制できることが確認されている。
また、不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/secに制御すると、筒内圧力を比較的高圧力の３３３３１Pa〜７９９９３Paに設定した条件であっても、不活性ガスの流れがスムーズになり、整流筒内へのアモルファス付着を抑えることができることが確認されている。また、不活性ガスの流速を０．３１m/secを超える値にすると、不活性ガスの使用量が増えてしまい低コスト化が容易に図れないことや、ドーパント添加したシリコン融液中の揮発性ドーパントの蒸発が促進されてしまうことが確認されている。さらに、不活性ガスの流速を０．０６m/secに満たない値にすると、不活性ガスの流れが悪くなり、下方から上方へ流れてしまうことが確認されている。ここで、ガス流速定義を式1に示す。断面積は整流筒内径で最小となる位置の断面積である。流速は、不活性ガス流量以外に、断面積を変更する方法で変更できる。【００１２】
【数１】
2010010628.tif 000003
【００１３】
このため、添加後成長前期間における不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/secに制御することにより、筒内圧力を比較的高圧力の３３３３１Pa〜７９９９３Paに設定した条件であっても、不活性ガスの流れをスムーズにでき、不活性ガスの逆流に伴うアモルファスの上昇を抑制できる。したがって、アモルファスが整流筒内に付着して結晶成長中に落下したり、揮発性ドーパントが固着したりすることを抑制でき、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。【００１４】
本発明の整流筒は、チャンバと、このチャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、前記チャンバ内に配置されシリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、を備えた単結晶引き上げ装置に設けられ、前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍に至る筒状に形成されて前記不活性ガスを前記ドーパント添加融液上に導くとともに、前記筒状の内部において引き上げられる単結晶を通過させる整流筒であって、前記導入部側に設けられ、最大内径寸法が第１寸法の略筒状に形成された第１筒部と、この第１筒部における前記ドーパント添加融液の表面側の端部に接続され、最大内径寸法が前記第１寸法よりも小さい第２寸法の略筒状に形成されかつ前記第２寸法の部分の長さが結晶直径の２〜３倍とされた第２筒部とを備え、前記第２筒部の下端部は逆円錐状の熱遮蔽板の下端部と接合していることを特徴とする。【００１５】
この発明によれば、単結晶引き上げ装置に設ける整流筒として、導入部側に設けられ、最大内径寸法が第１寸法の略筒状に形成された第１筒部と、この第１筒部におけるドーパント添加融液側の端部に接続され、最大内径寸法が第１寸法よりも小さい第２寸法で、第２寸法部は前記長さがある略筒状に形成された第２筒部と、を備えた構成を適用している。
このため、第２筒部通過時における不活性ガスの流速を、第１筒部通過時と比べて速くすることができ、或る長さの間、その速度を保っている。つまり、添加後成長前期間における筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Paに設定した条件で、従来と同様に遅い流速で不活性ガスを導入したとしても、その流速を従来よりも速い０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）にすることができる。したがって、上述したような作用により、揮発性ドーパントやシリコン酸化物がアモルファスとして整流筒内に付着して落下したり、固着したりすることを抑制でき、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。
さらに、整流筒より上部に位置するチャンバ部での不活性ガスの流速を０．０６m/secに満たない値にしても、その流速を整流筒内で０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）にすることができるので、導入部から導入する不活性ガスの流量を最小限に抑えることができる。したがって、不活性ガスの使用量を最小限に抑えることができ、低コスト化を容易に図ることができる。【００１６】
本発明の整流筒では、前記第１筒部は、前記導入部側の端部の内径寸法が前記第１寸法であり、かつ、前記第２筒部側の端部の内径寸法が前記第２寸法の略錐台筒状に形成され、前記第２筒部は、前記第１筒部側の端部の内径寸法が前記第２寸法の略筒状に形成されたことが好ましい。【００１７】
この発明によれば、第１筒部を、導入部側の端部の内径寸法が第１寸法であり、かつ、第２筒部側の端部の内径寸法が第２寸法の略錐台筒状に形成している。さらに、第２筒部を、第１筒部側の端部の内径寸法が第２寸法の略筒状に形成している。
このため、第１筒部および第２筒部の接続部分の内径寸法を第２寸法としているため、第１筒部に導入された不活性ガスを、その流れの阻害を最小限に抑えた状態で、第２筒部に案内することができる。したがって、不活性ガスの流速を効率よく速くすることができる。【００１８】
本発明の整流筒では、内径寸法が第１寸法であり、かつ、長さ寸法が前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍にかけての寸法である筒状に形成された第１筒状部材と、この第１筒状部材の内部空間に嵌挿された第２筒状部材と、を備え、
前記第２筒状部材は、中間に前記第２筒部を有し、端部に前記第１筒部を有することが好ましい。【００１９】
この発明によれば、整流筒を、内径寸法が第１寸法であり、かつ、長さ寸法がチャンバの導入部からドーパント添加融液の表面近傍にかけての寸法である筒状に形成された第１筒状部材と、この第１筒状部材の内部空間に嵌挿された第２筒状部材と、で構成している。そして、前記第２筒状部材は、中間に前記第２筒部を有し、端部に前記第１筒部を有するものとしている。
このため、第１筒状部材に第２筒状部材を嵌挿するだけの簡単な方法で前記第１筒部および第２筒部を有する整流筒を製造でき、量産化や低コスト化を容易に図ることができる。また、従来、第１筒状部材のみから構成される整流筒を利用している場合、第２筒状部材を嵌挿するだけで前記第１筒部および第２筒部を設置することができ、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる整流筒にすることができ、従来の整流筒の有効活用を図ることができる。【００２０】
本発明の整流筒では、前記単結晶の直胴部の直径寸法をＲｃ、前記第２寸法をＲ２、前記第２寸法Ｒ２となる長さをＲ３、として、前記Ｒ２は１．１５＜Ｒ２／Ｒｃ＜１．２５、前記Ｒ３は２＜Ｒ３／Ｒｃ＜３を満たす形状に形成されたことが好ましい。【００２１】
この発明によれば、整流筒を、上述した関係式を満たす形状に形成している。
ここで、前記Ｒ２が１．１５＞Ｒ２／Ｒｃの場合、引き上げ中に、単結晶が第２筒部の内面に接触してしまうおそれがある。一方、前記Ｒ２がＲ２／Ｒｃ＞１．２５の場合、つまり単結晶と第２筒部との隙間が大きくなると、不活性ガスの流速を速めることが困難になるおそれがある。
また、前記Ｒ３が短くなると、前記より下方側でガス流れが乱流化し、単結晶化を阻害することが懸念される。
このため、整流筒を上述した関係式を満たす形状に形成することにより、単結晶が整流筒に接触するのを防止しつつ、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。【００２２】
本発明の単結晶引き上げ装置は、チャンバと、このチャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、前記チャンバ内に配置されシリコン融液に揮発性ドーパントを添加したドーパント添加融液を収納可能な坩堝と、前記チャンバの前記導入部から前記ドーパント添加融液の表面近傍に至る筒状に形成されて前記不活性ガスを前記ドーパント添加融液上に導くとともに、前記筒状の内部において引き上げられる単結晶を通過させる前述した本発明の整流筒と、整流筒下端部と接合した逆円錐状の熱遮蔽部と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に前記整流筒内を通過させる状態で引き上げる引き上げ部と、を備えたことを特徴とする。【００２３】
この発明によれば、単結晶引き上げ装置に、上述したような本発明の整流筒を設けている。
このため、本発明の上述した整流筒と同様の作用を奏した状態で、適切に単結晶を製造可能な単結晶引き上げ装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の第１実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
【図２】本発明の比較例および第３実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
【図３】本発明の第２実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
【図４】本発明の他の実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図である。
【符号の説明】
【００２５】
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ…単結晶引き上げ装置
４…半導体融液
６…単結晶
３０…チャンバ
３０Ａ…導入部
３１…坩堝
３３…引き上げ部としての引き上げケーブル
３５Ａ，３５Ｂ，３５Ｃ…整流筒
３５Ａ１…第１筒部
３５Ａ２…第２筒部
３５Ｃ１…第１筒状部材
３５Ｃ２…第２筒状部材
３９…ガス流調整装置
３９Ａ…傾斜部としての円錐筒状部
４１…ドーパント添加融液
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
［第１実施形態］
まず、本発明の第１実施形態を図面を参照して説明する。
図１は、第１実施形態に係る単結晶の製造に利用される単結晶引き上げ装置の模式図である。【００２７】
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
まず、単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
単結晶引き上げ装置１Ａは、図１に示すように、単結晶引き上げ装置本体３と、図示しないドーピング装置と、図示しない制御部とを備える。
単結晶引き上げ装置本体３は、チャンバ３０と、このチャンバ３０内に配置された坩堝３１と、この坩堝３１に熱を放射して加熱する加熱部３２と、引き上げ部としての引き上げケーブル（または、ロッド）３３と、断熱筒３４と、整流筒３５Ａと、シールド３６と、を備える。【００２８】
チャンバ３０内には、制御部の制御により、チャンバ３０の上部と、チャンバ３０の上方に連結された引き上げ室との境界部に設けられた導入部３０Ａを介して、上方から下方に向かって不活性ガス、例えば、アルゴンガスが所定のガス流量で導入される。また、チャンバ３０内の圧力（炉内圧力）は、制御部により制御可能となっている。【００２９】
坩堝３１は、多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液４とするものである。坩堝３１は、有底の円筒形状の石英製の第一坩堝３１１と、この第一坩堝３１１の外側に配置され、第一坩堝３１１を収納する黒鉛製の第二坩堝３１２とを備えている。坩堝３１は、所定の速度で回転する支持軸３７に支持されている。
加熱部３２は、坩堝３１の外側に配置されており、坩堝３１を加熱して、坩堝３１内のシリコンを融解する。【００３０】
引き上げケーブル（または、ロッド）３３は、例えば坩堝３１上部に配置された図示しない引き上げ駆動部に、一端が接続されている。また、引き上げケーブル３３は、他端に、種子結晶を保持するシードホルダ３８、または、図示しないドーピング装置が適宜取り付けられる。引き上げケーブル３３は、引き上げ駆動部の駆動により回転可能に構成されている。この引き上げケーブル３３は、制御部による引き上げ駆動部の制御により、所定の引き上げ速度で上昇する。【００３１】
断熱筒３４は、坩堝３１および加熱部３２の周囲を取り囲むように配置されている。【００３２】
整流筒３５Ａは、チャンバ３０上方から導入される不活性ガスを整流するためのものである。この整流筒３５Ａは、チャンバ３０の導入部３０Ａからシリコン融液４の表面近傍にかけて、引き上げケーブル３３で引き上げられる単結晶６の周囲を取り巻く状態で設けられている。そして、整流筒３５Ａは、導入部３０Ａに接続された第１筒部３５Ａ１と、この第１筒部３５Ａ１の下端に接続された第２筒部３５Ａ２と、この第２筒部の下端に接続された第３筒部３５Ａ３と、を備えている。【００３３】
第１筒部３５Ａ１は、上端部の内径寸法が第１寸法としてのＲ１であり、かつ、下端部の内径寸法がＲ１より小さい第２寸法であるＲ２の円錐台筒状に形成されている。
第２筒部３５Ａ２は、内径寸法がＲ２の円筒状で、かつ、円筒部の長さがＲ３に形成されている。
第３筒部３５Ａ３は、上端部の内径寸法がＲ２であり、かつ、下端部の内径寸法がＲ１の円錐台筒状に形成されている。
ここで、第２筒部３５Ａ２の内径寸法であるＲ２は、単結晶６における円柱状の図示しない直胴部の直径寸法をＲｃとして、１．１５＜Ｒ２／Ｒｃ＜１．２５の関係式を満たす値に設定されている。さらに、第２筒部３５Ａ２の円筒長さ寸法であるＲ３は、２＜Ｒ３／Ｒｃ＜３の関係式を満たす値に設定されている。また、第１，第３筒部３５Ａ１，３５Ａ３は、等しい形状に形成されている。【００３４】
シールド３６は、加熱部３２から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する熱遮蔽用シールドである。このシールド３６は、整流筒３５Ａの上下方向略中央から下側の部分の周囲を取り巻き、整流筒３５Ａ３下端部とシールド３６下端部が接合するように配置されており、シリコン融液４の表面を覆うように設置されている。このシールド３６は、下端側の開口部が上端側の開口部より小さくなった円錐形状となっている。【００３５】
ドーピング装置は、固体状態の揮発性ドーパントを揮発させて、坩堝３１内のシリコン融液４にドープさせる、すなわち添加するためのものである。ここで、揮発性ドーパントとしては、例えば、赤燐、砒素などが挙げられる。なお、ドーピング装置としては、筒状部の下端部をシリコン融液４に浸漬させて、揮発性ドーパントをシリコン融液４に添加する構成や、筒状部の下端部を半導体融液４から離間させて、揮発した揮発性ドーパントをシリコン融液４に吹き付けることで、揮発性ドーパントをシリコン融液４に添加する構成を適用できる。【００３６】
制御部は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ３０内のガス流量、炉内圧力、引き上げケーブル３３の引き上げ速度を適宜制御して、単結晶６製造時の制御をする。【００３７】
〔単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置１Ａを用いて、単結晶６を製造する方法について説明する。
まず、作業者は、単結晶引き上げ装置１Ａの引き上げケーブル３３に、ドーピング装置を取り付ける。
次に、単結晶引き上げ装置１Ａは、制御部の制御により、チャンバ３０内のガス流量および炉内圧力を所定の状態にして、シリコン融液４に揮発性ドーパントを添加してドーパント添加融液４１を生成する。
この後、作業者は、引き上げケーブル３３からドーピング装置を取り外し、引き上げケーブル３３に種子結晶を保持したシードホルダ３８を取り付ける。
そして、単結晶引き上げ装置１Ａの制御部は、作業者の設定入力に基づいて、種子結晶を所定の引き上げ速度で引き上げて、単結晶６を製造する。【００３８】
ここで、添加後成長前期間、すなわちドーパント添加融液４１が生成されてから引き上げにより単結晶６の直胴部が整流筒３５Ａ内に入り始めるまでの期間において、整流筒３５Ａの筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Paに制御する。また、不活性ガスの流速Ｇ１を、従来と同様の０．０６m/secに満たない値に制御する。
不活性ガスは、整流筒３５Ａの第１筒部３５Ａ１から第２筒部３５Ａ２へ移動する際に、その流速Ｇ２が速くなり０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）に制御される。なお、図１において、流速Ｇ１，Ｇ２を表す矢印は、その長さが長いほど流速が速いことを表している。【００３９】
そして、添加後成長前期間が経過すると、炉内圧力、不活性ガスなどを所定の状態に制御する。【００４０】
〔第１実施形態の作用効果〕
上述したように、上記第１実施形態では、以下のような作用効果を奏することができる。【００４１】
（１）単結晶引き上げ装置１Ａを利用して、種子結晶をドーパント添加融液４１に接触させた後に引き上げることにより単結晶６を製造する際に、添加後成長前期間における整流筒３５Ａの筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Pa、整流筒３５Ａ内の不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）となるように不活性ガス（アルゴンガス）を１５０SL/min〜３００SL/minの範囲で制御する。
このため、添加後成長前期間における不活性ガスの流速を上述した値に制御することにより、筒内圧力を上述したような比較的高圧力に設定した条件であっても、不活性ガスの流れをスムーズにでき、不活性ガスの逆流に伴うドーパント添加融液４１から蒸発して発生するアモルファス、すなわちシリコン酸化物やドーパント酸化物の上昇を抑制できる。したがって、揮発性ドーパントやシリコン酸化物がアモルファスとして整流筒３５Ａ内に付着して結晶成長中に落下したり、固着したりすることを抑制でき、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。【００４２】
（２）整流筒３５Ａとして、導入部３０Ａに接続され、最大内径寸法がＲ１の略筒状に形成された第１筒部３５Ａ１と、この第１筒部３５Ａ１の下端に接続され、最大内径寸法がＲ１よりも小さいＲ２の略筒状で、円筒長さ寸法がＲ３に形成された第２筒部３５Ａ２と、を備えた構成を適用している。
このため、第２筒部３５Ａ２通過時における不活性ガスの流速Ｇ２を、第１筒部３５Ａ１通過時と比べて速くすることができる。つまり、添加後成長前期間において、従来と同様に遅い流速Ｇ１で不活性ガスを導入したとしても、従来よりも速い０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）に速めることができる。したがって、導入する不活性ガスの流速Ｇ１を０．０６m/secに満たない値にしても、整流筒３５Ａ内で０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）にすることができるので、導入部３０Ａから導入する不活性ガスの流量を最小限に抑えることができる。よって、不活性ガスの使用量を最小限に抑えることができ、低コスト化を容易に図ることができる。【００４３】
（３）整流筒３５Ａの第１筒部３５Ａ１を、上端部の内径寸法がＲ１であり、かつ、下端部の内径寸法がＲ２の略錐台筒状に形成している。さらに、第２筒部３５Ａ２を、上端部の内径寸法がＲ２の円筒状に形成している。
このため、第１筒部３５Ａ１および第２筒部３５Ａ２の接続部分の内径寸法をＲ２としているため、第１筒部３５Ａ１に導入された不活性ガスを、その流れの阻害を最小限に抑えた状態で、第２筒部３５Ａ２に案内することができる。したがって、不活性ガスの流速を効率よく速くすることができる。【００４４】
（４）整流筒３５Ａを、単結晶６の直胴部の直径寸法をＲｃとして、１．１５＜Ｒ２／Ｒｃ＜１．２５の関係式を満たす形状で、さらに、２＜Ｒ３／Ｒｃ＜３の関係式を満たす形状に形成している。
このため、単結晶６が整流筒３５Ａに接触するのを防止しつつ、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。【００４５】
（５）第１，第３筒部３５Ａ１，３５Ａ３は、等しい形状に形成している。
このため、上記第１実施形態と異なり、第３筒部３５Ａ３が上方に位置する状態で整流筒３５Ａを取り付けたとしても、第１筒部３５Ａ１が上方に位置する状態で取り付けた場合と同一の作用効果を奏することができる。したがって、整流筒３５Ａの取り付け状態を気にすることなく、単結晶引き上げ装置１Ａを組み立てることができ、その作業性を向上できる。【００４６】
［第２実施形態］
次に、本発明の第２実施形態を図面を参照して説明する。
図３は、第２実施形態に係る単結晶の製造に利用される単結晶引き上げ装置の模式図である。【００４７】
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
まず、単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
なお、上述した単結晶引き上げ装置１Ａ，１Ｂと同一の構成については、同一符号を付し説明を適宜省略する。
単結晶引き上げ装置１Ｃの単結晶引き上げ装置本体３は、図３に示すように、チャンバ３０と、坩堝３１と、加熱部３２と、引き上げケーブル３３と、断熱筒３４と、整流筒３５Ｂと、シールド３６と、ガス流調整装置３９と、を備える。【００４８】
ガス流調整装置３９は、シードホルダ３８つまり種子結晶の上方を覆い、かつ、整流筒３５Ｂとの間に隙間が設けられる形状に形成され、引き上げケーブル３３に取り付けられている。また、ガス流調整装置３９は、添加後成長前期間に整流筒３５Ｂ内に位置する位置に設けられている。そして、ガス流調整装置３９は、傾斜部としての円錐筒状部３９Ａと、この円錐筒状部３９Ａの底面に対応する部分に一体的に設けられた円筒状の円筒部３９Ｂと、を備えている。
円錐筒状部３９Ａの頂点には、引き上げケーブル３３が嵌挿可能な嵌挿孔３９Ａ１が設けられている。また、円筒部３９Ｂは、その軸が円錐筒状部３９Ａの軸と一致する状態で設けられている。
そして、嵌挿孔３９Ａ１に引き上げケーブル３３が嵌挿されることにより、ガス流調整装置３９は、種子結晶の上方を覆い、かつ、整流筒３５Ｂとの間に隙間が設けられる状態で、引き上げケーブル３３に取り付けられる。また、ガス流調整装置３９は、円錐筒状部３９Ａの外周面が、整流筒３５Ｂの軸位置近傍から内周面近傍にかけて下方に傾斜する状態で取り付けられる。【００４９】
〔単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置１Ｃを用いて、単結晶６を製造する方法について説明する。なお、第１実施形態と同一の動作については、説明を省略する。
単結晶引き上げ装置１Ｃの制御部は、ドーパント添加融液４１の生成後、作業者の設定入力に基づいて、種子結晶を所定の引き上げ速度で引き上げて、単結晶６を製造する。【００５０】
ここで、添加後成長前期間において、整流筒３５Ｂの筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Paに制御する。また、不活性ガスの流速Ｇ１を、従来と同様の０．０６m/secに満たない値に制御する。
不活性ガスは、整流筒３５Ｂとガス流調整装置３９との隙間を通過する際に、その流速Ｇ３が速くなり０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）に制御される。
そして、添加後成長前期間が経過すると、炉内圧力、不活性ガスなどを所定の状態に制御する。【００５１】
〔第２実施形態の作用効果〕
上述したように、上記第２実施形態では、第１実施形態の（１）と同様の作用効果に加え、以下のような作用効果を奏することができる。【００５２】
（６）単結晶引き上げ装置１Ｃに設けられるガス流調整装置３９として、添加後成長前期間に整流筒３５Ｂ内に位置する状態で設けられ、種子結晶の上方を覆いかつ整流筒３５Ｂとの間に隙間が設けられる形状に形成された構成を適用している。
このため、ガス流調整装置３９により、添加後成長前期間における不活性ガスの流路を、ガス流調整装置３９を設けない場合と比べて小さくすることができ、添加後成長前期間の不活性ガスの流速Ｇ３を、ガス流調整装置３９を設けない場合と比べて速くすることができる。つまり、添加後成長前期間における筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Paに設定した条件で、従来と同様に遅い流速Ｇ１で不活性ガスを導入したとしても、従来よりも速い０．０６m/sec〜０．３１m/secに速めることができる。したがって、導入する不活性ガスの流速Ｇ１を０．０６m/secに満たない値にしても、整流筒３５Ｂ内で０．０６m/sec〜０．３１m/secにすることができるので、導入部３０Ａから導入する不活性ガスの流量を最小限に抑えることができる。よって、不活性ガスの使用量を最小限に抑えることができ、低コスト化を容易に図ることができる。【００５３】
（７）ガス流調整装置３９を、引き上げケーブル３３に取り付ける構成としている。
このため、上方向に移動可能な引き上げケーブル３３にガス流調整装置３９を取り付けるので、この取り付け位置を適宜選択することにより、不活性ガスの流速を制御するタイミングを適宜調整することができる。したがって、単結晶６の製造状態をより詳細に制御でき、さらに適切に単結晶６を製造できる。【００５４】
（８）ガス流調整装置３９を、円錐筒状部３９Ａの外周面が、整流筒３５Ｂの軸位置近傍から内周面近傍にかけて下方に傾斜する状態で取り付けている。
このため、ガス流調整装置３９の上端に到達した不活性ガスを、その流れの阻害を最小限に抑えた状態で、下方に案内することができる。したがって、不活性ガスの流速を効率よく速くすることができる。【００５５】
［第３実施形態］
次に、本発明の第３実施形態を説明する。
なお、この第３実施形態は、図２に示す単結晶引き上げ装置１Ｂを用い、上述した比較サンプル製造時と異なる状態で不活性ガスの流速を制御するもののため、単結晶引き上げ装置１Ｂの構成の説明を省略し、単結晶の製造方法のみについて説明する。【００５６】
〔単結晶の製造方法〕
単結晶引き上げ装置１Ｂの制御部は、ドーパント添加融液４１の生成後、作業者の設定入力に基づいて、種子結晶を所定の引き上げ速度で引き上げて、単結晶６を製造する。
ここで、添加後成長前期間において、整流筒３５Ｂの筒内圧力を３３３３１Pa〜７９９９３Paに制御する。また、導入部３０Ａから、流速Ｇ２が比較サンプル製造時よりも速い０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）の流速となるように不活性ガスを導入する。
そして、添加後成長前期間が経過すると、炉内圧力、不活性ガスなどを所定の状態に制御する。【００５７】
〔第３実施形態の作用効果〕
上述したように、上記第３実施形態では、第１実施形態の（１）と同様の作用効果に加え、以下のような作用効果を奏することができる。【００５８】
（９）添加後成長前期間における整流筒３５Ｂ内の不活性ガスの流速を、０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）に制御する方法として、導入部３０Ａから流速Ｇ２が０．０６m/sec〜０．３１m/secの不活性ガスを導入する方法を適用している。
このため、第１，第２実施形態の構成と比べて、不活性ガスの利用量が多くなるが、従来の単結晶引き上げ装置１Ｂを改造することなく、導入する不活性ガスの流速を従来よりも多くするだけの簡単な構成で、アモルファスが整流筒３５Ｂ内に付着して結晶成長中に落下したり、固着したりすることを抑制でき、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる。【００５９】
［他の実施形態］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。【００６０】
すなわち、図４に示すような単結晶引き上げ装置１Ｄとしてもよい。具体的には、単結晶引き上げ装置１Ｄは、単結晶引き上げ装置１Ａの整流筒３５Ａの代わりに整流筒３５Ｃを設けた構成を有している。この整流筒３５Ｃは、内径寸法がＲ１で一定の円筒状に形成された第１筒状部材３５Ｃ１と、この第１筒状部材３５Ｃ１の内部空間に嵌挿された第２筒状部材３５Ｃ２と、を備えている。
第２筒状部材３５Ｃ２は、中間部分の内周面形状が、整流筒３５Ａの第１筒部３５Ａ２と同様に、内径が第２寸法Ｒ２の略円筒状とされている。第２筒状部材３５Ｃ２の両端部は、それぞれ内側が円錐面状とされ、両端開口へ向けて内径が第２寸法Ｒ２から第１寸法Ｒ１へと拡がっている。この円錐面状の部分により、前述した図１の第１筒部３５Ａ１と同様の形状が形成され、以上により第２筒状部材３５Ｃ２の内周面には図１の整流筒３５の内周面と同じ形状が形成される。
このような構成にすれば、第１実施形態と同様に、不活性ガスの流速を制御でき、第１実施形態の（１）、（４）、（５）と同様の作用効果を奏することができる。
さらに、第１筒状部材３５Ｃ１に第２筒状部材３５Ｃ２を嵌挿するだけの簡単な方法で整流筒３５Ｃを製造でき、量産化や低コスト化を容易に図ることができる。また、第１筒部３５Ａ１と同一形状の従来利用している整流筒３５Ｂに、第２筒状部材３５Ｃ２を嵌挿するだけで、単結晶化率の低下を抑制できるとともに、付着物の除去を容易にできる整流筒３５Ｃにすることができ、従来の整流筒３５Ｂの有効活用を図ることができる。【００６１】
そして、第１実施形態において、整流筒３５Ａに第３筒部３５Ａ３を設けない構成としてもよい。
また、第１実施形態において、整流筒３５Ａの第１筒部３５Ａ３の上端に内径寸法がＲ１の円筒状の部材を連結して、円錐台筒状および円筒状を合わせた部分を本発明の第１筒部とする構成としてもよい。
さらに、整流筒３５Ａを、単結晶６の直胴部の直径寸法をＲｃとして、１．１５＜Ｒ２／Ｒｃ＜１．２５の関係式を満たさない形状に形成してもよい。【００６２】
また、第２実施形態において、ガス流調整装置３９を引き上げケーブル３３に取り付けずに、ガス流調整装置３９を単独で昇降させる部材を設ける構成としてもよい。
そして、ガス流調整装置３９を、一端が略閉塞された円筒状の部材のみで構成し、整流筒３５Ｂの軸位置近傍から内周面近傍にかけて下方に傾斜する部分を設けない構成としてもよい。さらに、ガス流調整装置３９に、円筒部３９Ｂを設けない構成としてもよい。【００６３】
なお、シリコン融液４にドープするドーパントとして、揮発しないドーパントを使用した場合、ドーパントの蒸発ではなくシリコンの蒸発によりアモルファスが整流筒内に付着するおそれが残る。本発明を適用することにより、シリコンの蒸発によるアモルファスの付着を抑制できるが、単結晶の品質への影響を鑑みて、製造条件を適宜調整することが好ましい。
【実施例】
【００６４】
次に、本発明の第１実施形態の実施例として、添加後成長前期間における整流筒内の不活性ガスの流速と、整流筒へのアモルファスの付着量と、単結晶化率と、の関係について説明する。【００６５】
〔実験方法〕
まず、比較サンプルおよび実施サンプルの単結晶製造に利用する単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
実施サンプルの製造には、上記第１実施形態の単結晶引き上げ装置１Ａを利用した。
また、比較サンプルを製造する単結晶引き上げ装置１Ｂは、図２に示すように、単結晶引き上げ装置１Ａの整流筒３５Ａに代えて、内径寸法がＲ１の円筒状に形成された整流筒３５Ｂを適用した構成を有している。つまり、単結晶引き上げ装置１Ａが整流筒３５Ａ内で不活性ガスの流速を速めることが可能な構成に対し、単結晶引き上げ装置１Ｂは、整流筒３５Ｂ内で流速を速めることが不可能な構成を有している。なお、Ｒ１を２８０mm、Ｒ２を２５０mmにそれぞれ設定した整流筒３５Ａ，３５Ｂを用いた。【００６６】
そして、単結晶引き上げ装置１Ａ，１Ｂを用いて、以下の表１に示す各種条件で、比較サンプル、実施サンプルの単結晶を製造して、これらの製造時における整流筒３５Ａ，３５Ｂへのアモルファスの付着量と、単結晶化率と、を調べた。なお、表１のＡｒガス流量条件は、実施サンプル製造時の添加後成長前期間における整流筒３５Ａ内の流速を０．０６m/sec〜０．３１m/sec（０．００５〜０．０５６SL/min・cm2）にし、かつ、比較サンプル製造時の添加後成長前期間における整流筒３５Ｂ内の流速を０．０６m/secに満たない値にする条件である。【００６７】
【表１】
2010010628.tif 000004
【００６８】
〔実験結果〕
以下の表２に示すように、実施サンプル製造時におけるアモルファスの付着量は、比較サンプル製造時と比べて少ないことが確認された。また、実施サンプルの結晶化率は、比較サンプルと比べて高いことが確認された。
これは、不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/secに制御すると、筒内圧力を比較的高い圧力に設定した条件であっても、不活性ガスの流れをスムーズにでき、整流筒３５Ａにおけるドーパント添加融液４１表面近傍と、導入部３０Ａ近傍との温度差が最小限に抑えられ、揮発性ドーパントやシリコン酸化物によるアモルファスの上昇を抑制できたためと考えられる。また、不活性ガスの流速を０．０６m/secに満たない値にすると、不活性ガスの流れが悪くなり逆流してしまうため、ドーパント添加融液４１より上部にあるチャンバ３０やチャンバ３０内に存在する部材にアモルファスが多量に付着し、それが引き上げ実施中に落下して、単結晶に付着するために結晶化率が悪化したものと考えられる。
このことから、筒内圧力を比較的高い圧力に設定した条件で単結晶を製造する際に、不活性ガスの流速を０．０６m/sec〜０．３１m/secに制御することにより、アモルファスの付着量を少なくでき、単結晶化率低下の抑制や、付着物の除去を容易にできることを確認できた。【００６９】
【表２】
2010010628.tif 000005
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明は、単結晶の製造方法に利用することができる。
【図１】
2010010628.tif 000006
【図２】
2010010628.tif 000007
【図３】
2010010628.tif 000008
【図４】
2010010628.tif 000009
【国際調査報告】
2010010628.tif 000010
2010010628.tif 000011
2010010628.tif 000012
2010010628.tif 000013