【事件の表示】
　特許第２９９３３５９号「再生珪酸カルシウム保温材の製造方法」の請求項１ないし８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９９３３５９号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
I　手続きの経緯
　本件特許第２９９３３５９号発明は、平成６年４月６日に特許出願され、平成１１年１０月２２日に設定登録がなされ、その後、足立泰守より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされその意見書の提出期間内である平成１３年４月２５日に訂正請求がなされたものである。
　　
II　訂正の適否についての判断
１ 訂正の内容
（ａ）特許請求の範囲、請求項１記載の「水／固体重量比が１５以上であり、」を「水／固体重量比が１７〜５０であり、」と訂正（訂正ａ−１）し、「珪酸カルシウムの水スラリーと、固形珪酸カルシウム廃材とを混合し、」を「珪酸カルシウムの水スラリーと、固形珪酸カルシウム廃材とを、珪酸カルシウムの水スラリー中の珪酸カルシウム：固形珪酸カルシウム廃材の重量比が、８０：２０〜１０：９０となるように混合し、」と訂正（訂正ａ−２）し、「該混合物を脱水成形後、乾燥すること」を「該混合物中の珪酸カルシウムに対する水の重量比が１０〜５０となるように水を添加し、該混合物を濾水成形後、乾燥すること」と訂正（訂正ａ−３）し、「１５ｃｍ３／ｇ以上であるる珪酸カルシウム・・・」を「１５ｃｍ３／ｇ以上である珪酸カルシウム・・・」と訂正（訂正ａ−４）する。
（ｂ）同請求項２及び４を削除する。
（ｃ）同請求項３，５〜８の項番号を繰上げ、順に請求項２，３，４，５，６とする。
（ｄ）同請求項３，５〜８における引用請求項に関する「特徴とする請求項・・・」の記載を、それぞれ「特徴とする請求項１に記載の・・・」、「特徴とする請求項１又は２項に記載の・・・」、「特徴とする請求項１ないし３いずれか１項に記載の・・・」、「特徴とする請求項１ないし４いずれか１項に記載の・・・」、「特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の・・・」と訂正する。
（ｅ）明細書、段落【0008】（本件特許公報３欄１４〜１５行）に記載の「通常１５重量倍以上、好ましくは１７〜５０重量倍である。」を「１７〜５０重量倍である。」と訂正する。
（ｆ）明細書、段落【0009】（同公報４欄２０行）に記載の「珪酸カルシウムの水スラリーが、・・・」を「珪酸カルシウムの水スラリーの、・・・」と訂正する。                 
（ｇ）明細書、段落【0009】（同公報４欄２０〜２２行）に記載の「水／固体重量比（以下、水固体比）が１５以上、好ましくは１７〜５０であり、水が過剰である必要がある。」を「水／固体重量比（以下、水固体比）が１７〜５０である必要がある。」と訂正する。
（ｈ）明細書、段落【0009】（同公報４欄２４〜２５行）に記載の「水固体比が１５未満で沈降体積が１５ｃｍ３／ｇに満たない」を「沈降体積が１５ｃｍ３／ｇに満たない」と訂正する。
（ｉ）明細書、段落【0014】（同公報５欄１５〜１６行）に記載の「水の重量比が通常１０〜５０」を「水の重量比が１０〜５０」と訂正する。
（ｊ）明細書、段落【0014】（同公報５欄１６〜１７行）に記載の「水を添加してもよい。」を「水を添加する。」と訂正する。
（ｋ）明細書、段落【0017】（同公報５欄３７〜３８行）に記載の「該混合物は濾水成形等、一般的なスラリーの成形法により脱水成形される。」を「該混合物は濾水成形（一般的なスラリーの成形法）により脱水成形される。」と訂正する。
（ｌ）明細書、段落【0024】（同公報６欄４２〜４７行）の全文を削除する。
（ｍ）明細書、段落【0029】（同公報５頁）の【表１】中、「比較例２」の欄を削除する。
（ｎ）明細書、段落【0024】を削除し、段落【0025】〜【0030】を，それぞれ【0024】〜【0029】と訂正する。
　　
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
 （ａ−１）〜（ａ−３）の訂正は、再生珪酸カルシウム保温材の製造方法を技術的により限定するものであるので特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められ、（ｂ）の訂正は、請求項の削除であるから特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。（ａ−４）の訂正は明らかな誤記の訂正である。
　（ｃ）の訂正は、（ｂ）の訂正（請求項の削除）により不連続になる請求項番号を連続番号にするものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められる。
　（ｄ）の訂正は、（ｂ）、（ｃ）の訂正（請求項の削除と番号繰り上げ）により、不明りょうになる引用請求項番号を明りょうにするするものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められる。
（ｅ）、（ｇ）〜（ｋ）の訂正は、特許請求の範囲の減縮に係る（ａ）、（ｂ）の訂正によって、記載が一致せず不明りょうとなった明細書の発明の詳細な説明中の記載を訂正するものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められる。
　本件明細書、段落【0024】（本件特許公報、６欄４３〜４７行）における「新しい珪酸カルシウム６３重量部、固形珪酸カルシウム廃材９１重量部（新しい珪カル：珪カル廃材＝９：９１）とした・・・表−１に示す。」の記載は量比に関する記載が不明りょうとなっているが、（ｌ）、（ｍ）の訂正は該記載及びこれに関係する記載を削除するものであり、これら訂正は明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められる。（ｆ）の訂正も不明りょうとなっている「珪酸カルシウムの水スラリーが、・・・」の記載を訂正するもので、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　（ｎ）の訂正は、（ｌ）の訂正により不連続となる段落番号を連続番号にするものであり明りょうでない記載の釈明である。
　上記訂正に係る（ａ−１）〜（ａ−３）の点は、願書に添付した明細書中、訂正前の【請求項４】の「水／固体重量比が１７〜５０である」、訂正前の【請求項２】の「珪酸カルシウムの水スラリー中の珪酸カルシウム：固形珪酸カルシウム廃材の重量比が、８０：２０〜１０：９０となるように混合し」、願書に添付した明細書、段落【0009】の「・・・１７〜５０であり」、段落【0013】の「・・・重量比が、８０：２０〜１０：９０」、段落【0014】の「混合物中の珪酸カルシウムに対する水の重量比が通常１０〜５０、好ましくは、・・・となるように水を添加してもよい」、同段落【0017】の「該混合物は濾水成形等・・・脱水成形される。」の各記載に基づくものであり、願書に添付した明細書に記載の事項の範囲内のものである。又（ａ−４）、（ｂ）〜（ｎ）の訂正は願書に添付した明細書に記載の事項の範囲内のものである。そして、上記各訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでない。
　　
３　訂正の適否についての結論
　上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、請求のとおり当該訂正を認める。
　　
III　特許異議申立及び取消理由通知の理由についての判断
１　異議申立理由の概要
  異議申立人・足立泰守は、本件の訂正前の請求項１〜６，８に係る発明は、その出願の出願日前の出願であって、その出願後に出願公開された特願平５−１０２５１４号（特開平６−３０５８４８号公報、甲第１号証）の願書に最初に添付された明細書（以下「先願明細書」という。）に記載された発明と同一であるので、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができず、訂正前の請求項１〜８に係る発明は、甲第２〜１１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができず、又本件明細書の記載が不備であるから特許法第３６条第３，４項に規定する要件を満たしていないものであり、本件特許は取り消されるべきものである旨主張している。
　異議申立人は上記の他に、本件発明は出願段階において新規事項を追加する補正がなされているから、特許法第１７条第２項（平成５年法）に規定する要件を満たしていないものであり、本件特許は取り消されるべきものである旨の主張もしている。　
　　
２　訂正明細書の記載の請求項１〜６に係る発明
　上記II，２，３で示したように上記II，１に記載した訂正が認められるから、本件の請求項１〜６に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲、請求項１〜６に記載された次のとおりのものである 。
　　
「【請求項１】  珪酸質原料とカルシウム質原料とを水熱合成して得られる、水／固体重量比が１７〜５０であり、且つ、沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上である珪酸カルシウムの水スラリーと、固形珪酸カルシウム廃材とを、珪酸カルシウムの水スラリー中の珪酸カルシウム：固形珪酸カルシウム廃材の重量比が、８０：２０〜１０：９０となるように混合し、該混合物中の珪酸カルシウムに対する水の重量比が１０〜５０となるように水を添加し、該混合物を濾水成形後、乾燥することを特徴とする再生珪酸カルシウム保温材の製造方法。【請求項２】固形珪酸カルシウム廃材の粒径が１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】珪酸カルシウムの水スラリーの沈降体積が２０〜３５ｃｍ３／ｇであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】補強繊維として、ガラス繊維、パルプまたは炭素繊維を珪酸カルシウムの水スラリーの添加することを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】乾燥収縮低減剤として、珪酸カルシウム１００重量部に対しアルミナセメントを４〜７重量部及び水ガラスを１〜２重量部添加することを特徴とする請求項１ないし４いずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】再生珪酸カルシウム保温材のかさ比重が０．１５〜０．２５、曲げ強度が２ｋｇ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の再生方法。」
　なお、上記した訂正後の発明を、以下それぞれ本件請求項１〜６の発明という。
　
３　甲各号証等の記載事項
（３−１）先願明細書の記載事項
　「先願明細書」には、「【請求項１】シリカ保温材廃材１００重量部に対し、含水珪酸カルシウム結晶を固形分換算で１〜１００重量部、無機バインダーを０〜５０重量部及び補強繊維を０．５〜８重量部添加、配合してなることを特徴とする再生シリカ保温材。」、「【請求項２】・・・混合物を半乾式成形することを特徴とする請求項１記載の再生シリカ保温材の製造方法。」（以上、特許請求の範囲の欄）が記載され、発明の課題又は目的について「施工上更に高強度の製品が望まれていた。」（段落【0004】）、「低比重及び高強度化した再生シリカ保温材及びその製造方法を提供することにある。」（段落【0005】）と記載されている。又、シリカ保温材廃材の粒径について「１０ｍｍ以下の粒または粉末にまで粉砕したものを使用することができる。」（段落【0008】）、含水珪酸カルシウム結晶の添加形態及び量について「成形体を粉砕したものあるいはスラリー状で添加することができ、その添加量はシリカ保温材廃材１００重量部に対して固形分換算で１〜１００重量部の範囲内である。」（段落【0010】）、含水珪酸カルシウム結晶のスラリー調製について「ここで含水珪酸カルシウム結晶のスラリーとは、・・・石灰質原料と珪酸質原料の合計１重量部に、水１０〜５０重量部を加え、・・・水熱反応させて得られたものであり・・・粒または繊維状であることが好ましい。」（段落【0011】）、補強繊維について「無機繊維または有機繊維のような補強繊維を添加、配合する。」（段落【0015】）と、それぞれ記載されている。「実施例３」には「シリカ保温材廃材を粉砕して・・・とした粉末１００重量部に対し、ガラス繊維・・・３重量部を添加し、混合時にスラリー状の含水珪酸カルシウム結晶（・・・の形状＝粒状）１０重量部（固形分換算）を噴霧し、分散する。この混合粉末を・・・プレスして・・・保温材を得た。得た再生シリカ保温材の特性を下記の表１に記載する。」という記載があり、「表１」には実施例で得た保温材の物性が記載され、該表の実施例３の欄には、「密度（ｋｇ／ｍ３）：２５０」、「曲げ強度が（ｋｇ／ｃｍ２）：４．９」等とある。
（３−２）甲第２〜１１号証の記載事項
　甲第２号証（特開昭６２−５６３４７号公報）には、「水中に分散させた石灰質原料と珪酸質原料とを加熱下反応させて得られる珪酸カルシウム水和物を含む水性スラリーに・・・を添加混合して脱水成形した後、乾燥または水蒸気養生後乾燥することを特徴とする撥水性珪酸カルシウム成形体の製造方法。」（特許請求の範囲）が記載され、該方法で用いる水性スラリーについて、その沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上のものを用いることが好ましい旨記載（２頁右下欄）され、沈降体積を１５ｃｍ３／ｇ以上にする方法として「反応を攪拌下、１３０℃以上、とくに１５０〜２３０℃、最適には１６０〜２１０℃で実施する方法が好適である。その際、反応系は液状にする必要があり・・・」（３頁左上欄））と記載されている。
　甲第３号証（特公平１−３５７９０号公報）には、甲第２号証と同様に撥水性珪酸カルシウム成形体の製造方法（特許請求の範囲）が記載され、該方法で用いる水性スラリーについて、その沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上のものを用いることが好ましい旨記載され、沈降体積を１５ｃｍ３／ｇ以上にする方法として「反応を攪拌下、１３０℃以上、とくに・・・で実施する方法が好適である。その際、反応系は液状にする必要があり・・・」（２頁４欄）と記載されている。
　甲第４号証（特公昭５６−１６１０１号公報）（取消理由で引用。）には、「１　水中に分散させた石灰質原料と珪酸質原料とを加熱下反応させて得られる沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上であるトバモライトグループの化合物からなる珪酸カルシウム水和物を含む水性スラリーを脱水成形した後、・・・珪酸カルシウム成形体の製造方法。」（特許請求の範囲１）、「沈降体積を１５ｃｍ３／ｇ以上にする方法としては、反応を攪拌下、１３０℃以上、・・・で実施する方法が挙げられる。その際、反応系は液状にする必要があり・・・」（２頁４欄）と記載されている。
　甲第５号証（「けい酸カルシウム保温材」（'90年版）、けい酸カルシウム保温材協会、平成２年４月発行、８頁）には、けい酸カルシウム保温材の一般的な製法（３種類）が記載され、いずれも乾燥工程を経て製品となることが記載されている。
　甲第６号証（特開平５−１７１９８号公報）（取消理由で引用。）には、「シリカ保温材屑単独もしくはシリカ保温材屑と補強繊維を主体とする原料を半乾式で成形してなることを特徴とする再生シリカ保温材。」（特許請求の範囲）が記載され、「シリカ保温材は通常１０００℃の使用温度に耐え得る含水珪酸カルシウムなどを主材料とするものであり、・・・使用されている。」（段落【0002】）、「本発明の再生シリカ保温材は、使用済みシリカ保温材、・・・を原料としたものである。本発明に使用するシリカ保温材屑は１０ｍｍ以下の粒または粉末に・・・したものを使用することが好ましい。」（段落【0007】）、「半乾式の成形処理は・・・水を添加した状態または無機バインダー・・・の水溶液または水分散体の存在下で・・・成形される」（段落【0008】）、「無機バインダーとしては例えば珪酸ナトリウム・・・使用することができる。・・・添加配合量は・・・好ましくは５〜１０重量部の範囲内である。」（段落【0008】）、「本発明の再生シリカ保温材の他の実施態様によれば、原料としてシリカ保温材屑に加えて補強繊維・・・を使用してもよい。」（段落【0009】）とそれぞれ記載されている。【表１】には、製造した再生シリカ保温材（実施例製品）について密度、曲げ強度等の物性が記載（段落【0014】）されている。
　甲第７号証（特開平２−１８３６８号公報）（取消理由で引用。）には、成形体の炭酸ガス養生法に関して記載され、「この発明で使用するバインダーは、・・・珪酸カルシウム水和物の外、・・・ポルトランドセメントなどの珪酸カルシウムなどである。」（２頁右下欄）とある。
　甲第８号証（特開平４−１７５７７０号公報）には、ほう素化合物系中性子遮蔽材に関して記載され、「・耐熱バインダー：珪酸カルシウム・・・」（２頁左下欄）、「３）成形プロセス　・・・プレス成形または型枠に充填し、・・・遮蔽材を得る。」（２頁右下欄〜３頁左上欄）とある。
　甲第９号証（特開平４−１４３６９６号公報）は、耐熱高速中性子遮蔽材に関して記載され、「耐熱バインダー：珪酸カルシウム・・・」（２頁右下欄）、「３）成形プロセス　・・・プレス成形または型枠に充填し、・・・」（３頁左上欄〜右上欄）とある。
　甲第１０号証（特開昭６４−３８０１６号公報）は、水不溶性粉末材料を水不溶性無機結合剤で結合させた顆粒剤に関して記載され、「９　水不溶性無機結合剤が・・・ケイ酸カルシウム・・・からなる群より選ばれたものである特許請求の範囲第１項記載の顆粒剤。」（１〜２頁）、「具体的には、コロイダルシリカ・・・ケイ酸カルシウム・・・で、特にケイ素化合物が好ましい。」（３頁右上欄）とある。
　甲第１１号証（特開平４−３５７１４９号公報）には、軽量気泡コンクリート端材の回収方法に関して記載され、「ＡＬＣパネルの端材をＡＬＣの製造用原料として有効に回収し再利用を・・・」（段落【0001】），「本発明のＡＬＣの端材としては、珪石、珪砂等の珪酸質原料と、・・・」（段落【0007】）とある。
　　
４　異議申立の理由についての判断
（１）第２９条の２違反について
（ａ）本件請求項１の発明について
　「先願明細書」には、シリカ保温材廃材に含水珪酸カルシウム結晶（スラリー状）を添加して混合物を得、その後半乾式成形する再生シリカ保温材の製法が記載されている。
　該製法で採用される「半乾式成形」は、先願明細書における「慣用の方法により半乾式成形する・・・」（段落【0016】）という記載、モールドにてプレス成形する方法を用いた実施例３〜６の記載からみて、モールドでのプレス成形を意味していると解され、一方本件請求項１の発明では、保温材の原料混合物は「濾水成形」されるので、両者は成形手段が明らかに異なる。
　又「先願明細書」の発明では、混合物はモールド中でプレス成形されるから、混合物の含水量は当然それが可能な程度の量のものであると解され、開示された実施例３〜６においてもモールドでのプレス成形が可能となるような含水量で実施している（水／珪酸カルシウムの重量比：１．８〜３．３程度。重量比は計算値。）。そうすると、「先願明細書」には、水／珪酸カルシウムの重量比が１０以上となる量の水を含む混合物を成形することまでもが開示されているとはいえず、成形される混合物の含水量の点でも両者は異なる。
　したがって、本件請求項１の発明は、「先願明細書」に記載された発明と同一であるとは認められない。
　　
（ｂ）本件請求項２〜４，６の発明について
　本件請求項２〜４，６の発明（それぞれ訂正前の請求項３，５，６，８の発明に対応する。）は、本件請求項１の発明を技術的により限定したものであるから、上記したのと同様な理由により「先願明細書」に記載された発明と同一であるとは認められない。
　　
（２）第２９条第２項違反について
（ａ）本件請求項１の発明について
　甲第２、３号証のものは、珪酸カルシウム成形体の撥水性の問題を解決することを主目的とし、珪酸カルシウム水和物を含む水性スラリーに特定のエマルジョンを添加することを示すに止まり、珪酸カルシウム廃材から再生保温材を得るという本件請求項１の発明の目的、請求項１の発明においてそのために採用された「沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上の珪酸カルシウムの水スラリー」に固形珪酸カルシウム廃材を一定量以上混合するという構成については全く記載がなく、示唆もない。
　甲第４号証のものは、珪酸カルシウム成形体の製法に関するものであり、本件請求項１の発明とは、沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上の珪酸カルシウムの水スラリーを原料とし、脱水成形により成形を行う点では共通するが、請求項１の発明が珪酸カルシウムの水スラリーに固形珪酸カルシウム廃材を添加するのに対し甲第４号証ではそのことが何等記載されていない点で異なる。
　甲第４号証の発明は、該甲号証に記載されているように、特定の珪酸カルシウム水和物を含む水性スラリーの製造上の問題点を解決することを主目的としており、そのために石灰質原料と珪酸質原料とを反応させ得られる沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上の珪酸カルシウム水和物を含む水性スラリー（以下、該スラリーを単に「特定沈降体積スラリー」という。）の使用を必須とするものである。「特定沈降体積スラリー」に対しては、甲第４号証では補強繊維が添加し得ることを示すだけである。そして、水性スラリーに添加される固形原料によっては、スラリーの性状が不良になることが常識的に考えられ、任意の保温材用の固形原料が前記水性スラリーと併用可能であるということが甲第４号証により示唆されているとは認められない。
　更に、珪酸カルシウム保温材の製造において、従来より珪酸カルシウム廃材が保温材として未使用の珪酸カルシウムと共に普通に使用されていた事実があるとも認められない。そうであるから、原料を他の類似品に代替することは一般的に行われていることであるとしても、甲第４号証の発明において「特定沈降体積スラリー」に、混合割合が水性スラリー中の珪酸カルシウムに対し一定以上になるよう固形珪酸カルシウム廃材を添加することが容易になし得たことであるとは認められない。　
　甲第５号証は、けい酸カルシウム保温材の代表的な製造方法を示すだけであり、珪酸カルシウムの水スラリーに固形珪酸カルシウム廃材を混合することは全く記載されていない。
　甲第６号証は、シリカ保温材屑からの保温材再生を目的とするが、成形手段は半乾式の成形を示すに止まり、「沈降体積が１５ｃｍ３／ｇ以上の珪酸カルシウムの水スラリー」に固形珪酸カルシウム廃材を一定量以上混合し、混合物を濾水成形することについては記載も示唆もない。
　ここで、甲第６号証記載のシリカ保温材屑を甲第４号証記載の「特定沈降体積スラリー」に一定量以上添加することが容易になし得たことであるかどうかについて検討する。
　上記したように甲第４号証記載の発明は、原料として「特定沈降体積スラリー」の使用を必須とするものであり、又任意の保温材用の固形原料と該水性スラリーの併用が可能であることが甲第４号証により示唆されているとは認められない。一方甲第６号証はシリカ保温材屑の使用について、又これと無機バインダーとの併用について記載するが、成形手段として半乾式を示すのみである。更に、珪酸カルシウム保温材の製造において、従来より固形珪酸カルシウム廃材が未使用の珪酸カルシウムと同様に普通に使用されていた事実があるとも認められないので、甲第４号証記載の発明において「特定沈降体積スラリー」に甲第６号証記載のシリカ保温材屑を一定量以上添加し、その後濾水成形することが容易になし得たことであるとは認められない。
　次に、甲第７号証をみると、バインダーを含む混合物の成形体を炭酸化により硬化する方法に関して記載され、バインダーの例示がある。甲第８号証においては、珪酸カルシウムとほう素化合物を含む中性子遮蔽材に関する記載があり、又甲第９号証には、珪酸カルシウムと金属水素化物を含む中性子遮蔽材に関する記載があり、珪酸カルシウムは耐熱バインダーであることが甲第８，９号証において示されている。甲第１０号証には、水不溶性粉末材料を水不溶性無機結合剤で結合させた顆粒剤に関する記載があり、水不溶性無機結合剤の例として珪酸カルシウム等が挙げられている。しかし、これら甲第７〜１０号証には、固形珪酸カルシウム廃材を用いる再生珪酸カルシウム保温材の製法については全く記載がない。
　甲第１１号証は、軽量気泡コンクリート（ＡＬＣ）パネルの端材をＡＬＣの製造用原料として回収し、再利用することが記載されているだけであり、珪酸カルシウム廃材の再利用については全く記載がない。
　甲第２〜１１号証の記載は上記した通りであるが、これらの記載内容を合わせ考慮しても、本件請求項１の発明が容易になし得たものであるとは認められない。
　そして、本件請求項１の発明は、その構成により珪酸カルシウム廃材を有効利用することができ、かつ再生保温材はＪＩＳ規定の強度を有するという効果が奏されるものである。
　したがって、本件請求項１の発明は、甲第２〜１１号証に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるとは認められない。
　　
（ｂ）本件請求項２〜６の発明について
　本件請求項２〜６の発明は、いずれも本件請求項１の発明をより限定したものである。これらは、請求項１の発明の構成をすべて含むものであるので、本件請求項１の発明が容易になし得たものでない以上、上記と同様な理由により、本件請求項２〜６の発明は甲第２〜１１号証に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるとは認められない。
　　
（３）第３６条違反について
　異議申立人は、次の点で本件明細書の記載が不備であるので特許法第３６条に規定する要件を満たしていない旨主張している（申立人の主張内容からみてこれは特許法第３６条第４項及び第５項に関する主張と認める。）。
（i）実施例１は実施例６の材料に対してアルミナセメントと水ガラスを併用したものであるが、両実施例で得られた再生保温材の物性は同じである。すなわち、アルミナセメントと水ガラスを併用した効果が一切認められない。
（ii）実施例１と同６で得た再生保温材の物性が同じであることは、【請求項７】、段落【0015】の記載と矛盾し、発明内容が不明確である。
　　
（i）について
　アルミナセメントと水ガラスを併用した場合にも一定の効果が生じることは、「表−１」に示される実施例１等の結果から認められる。実施例１、６は一定の条件下での実施結果を示すもので、これと条件が異なった時でも同様な結果になることを示すものではない。即ち、該結果により直ちにアルミナセメントと水ガラスを併用することの意義が否定されるものではない。
（ii）について
　（i）に記載したように実施例１、６の結果は、アルミナセメントと水ガラスの併用の意義を否定するものではない。したがって、【請求項７】の記載と実施例に記載は直ちに矛盾するとは言えない。
　段落【0015】の記載は、「表−１」中の「加熱収縮率６５０℃、３ｈ（％）・・・０．１」の実験結果を直接指摘し、これと逆のことを述べたものではないので該記載が不明りょうであるとは言えない。
  したがって、本件明細書の記載が不備であり特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていないとすることはできない。
　　
（４）第１７条違反について
　異議申立人が指摘した訂正前の本件明細書における段落【0024】、「表−１」の比較例２の欄、段落【0009】の「水が過剰である必要がある」及び「水固体比が１５未満で」の各記載は、訂正の結果削除されたので、本件特許は特許法第１７条第２項の規定により特許を受けることができないとすることはできない。
　　　
　なお、訂正前の請求項２，４の発明は、訂正の結果削除されたので、これらの発明に対する異議申立人の主張については判断の対象が存在しない。
　　
５　取消理由通知の理由について
（１）取消理由の概要
　当審でした取消理由の概要は、本件の訂正前の請求項１〜８に係る発明は、その出願の出願日前の出願であって、その出願後に出願公開された特願平５−１０２５１４号（特開平６−３０５８４８号公報、甲第１号証）の願書に最初に添付された明細書（以下「先願明細書」という。）に記載された発明と同一であるので、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものであり、又訂正前の請求項１〜８に係る発明は刊行物１（甲第４号証）、刊行物２（甲第６号証）、刊行物３（甲第７号証）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができず、特許異議申立書１１頁１２行〜１２頁１行の記載の中で指摘された補正事項（内容は上記４（４）参照）は、そこに記載された理由により特許法第１７条第２項に規定する要件を満たしていない、というものである。
　　
（２）判断
（i）第２９条の２違反について 
  上記III，４（１）に記載したのと同じ理由により、本件請求項１〜４，６の発明（これらはそれぞれ訂正前の請求項１，３，５，６，８の発明に対応する。）は「先願明細書」に記載された発明と同一であるとは認められない。
　本件請求項５の発明（訂正前の請求項７の発明）も本件請求項１の発明の構成をすべて含むので「先願明細書」のものと同一ではない。
（ii）第２９条第２項違反について
  上記III，４（２）に記載したのと同じ理由により、本件請求項１〜６の発明は刊行物１〜３に記載の発明から容易になし得たものではない。
（iii）第１７条違反について
　上記III，４（１）に記載したのと同じ理由により、特許法第１７条第２項に規定する要件を満たしていないとすることはできない。
（なお、訂正前請求項２，４の発明が削除されたことは上記した通りである。）　　
IV　むすび
　以上のとおりであり、本件請求項１〜６の発明に係る特許は異議申立ての理由及び証拠、取消理由通知の理由によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年７月１８日（２００１．７．１８）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（ａ）特許請求の範囲、請求項１記載の「水／固体重量比が１５以上であり、」を「水／固体重量比が１７〜５０であり、」と訂正（訂正ａ−１）し、「珪酸カルシウムの水スラリーと、固形珪酸カルシウム廃材とを混合し、」を「珪酸カルシウムの水スラリーと、固形珪酸カルシウム廃材とを、珪酸カルシウムの水スラリー中の珪酸カルシウム：固形珪酸カルシウム廃材の重量比が、８０：２０〜１０：９０となるように混合し、」と訂正（訂正ａ−２）し、「該混合物を脱水成形後、乾燥すること」を「該混合物中の珪酸カルシウムに対する水の重量比が１０〜５０となるように水を添加し、該混合物を濾水成形後、乾燥すること」と訂正（訂正ａ−３）し、「１５ｃｍ３／ｇ以上であるる珪酸カルシウム・・・」を「１５ｃｍ３／ｇ以上である珪酸カルシウム・・・」と訂正（訂正ａ−４）する。
（ｂ）同請求項２及び４を削除する。
（ｃ）同請求項３，５〜８の項番号を繰上げ、順に請求項２，３，４，５，６とする。
（ｄ）同請求項３，５〜８における引用請求項に関する「特徴とする請求項・・・」の記載を、それぞれ「特徴とする請求項１に記載の・・・」、「特徴とする請求項１又は２項に記載の・・・」、「特徴とする請求項１ないし３いずれか１項に記載の・・・」、「特徴とする請求項１ないし４いずれか１項に記載の・・・」、「特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の・・・」と訂正する。
（ｅ）明細書、段落【０００８】（本件特許公報３欄１４〜１５行）に記載の「通常１５重量倍以上、好ましくは１７〜５０重量倍である。」を「１７〜５０重量倍である。」と訂正する。
（ｆ）明細書、段落【０００９】（同公報４欄２０行）に記載の「珪酸カルシウムの水スラリーが、・・・」を「珪酸カルシウムの水スラリーの、・・・」と訂正する。
（ｇ）明細書、段落【０００９】（同公報４欄２０〜２２行）に記載の「水／固体重量比（以下、水固体比）が１５以上、好ましくは１７〜５０であり、水が過剰である必要がある。」を「水／固体重量比（以下、水固体比）が１７〜５０である必要がある。」と訂正する。
（ｈ）明細書、段落【０００９】（同公報４欄２４〜２５行）に記載の「水固体比が１５未満で沈降体積が１５ｃｍ３／ｇに満たない」を「沈降体積が１５ｃｍ３／ｇに満たない」と訂正する。
（ｉ）明細書、段落【００１４】（同公報５欄１５〜１６行）に記載の「水の重量比が通常１０〜５０」を「水の重量比が１０〜５０」と訂正する。
（ｊ）明細書、段落【００１４】（同公報５欄１６〜１７行）に記載の「水を添加してもよい。」を「水を添加する。」と訂正する。
（ｋ）明細書、段落【００１７】（同公報５欄３７〜３８行）に記載の「該混合物は濾水成形等、一般的なスラリーの成形法により脱水成形される。」を「該混合物は濾水成形（一般的なスラリーの成形法）により脱水成形される。」と訂正する。
（ｌ）明細書、段落【００２４】（同公報６欄４２〜４７行）の全文を削除する。
（ｍ）明細書、段落【００２９】（同公報５頁）の【表１】中、「比較例２」の欄を削除する。
（ｎ）明細書、段落【００２４】を削除し、段落【００２５】〜【００３０】を，それぞれ【００２４】〜【００２９】と訂正する。
（５４）【発明の名称】
再生珪酸カルシウム保温材の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　珪酸質原料とカルシウム質原料とを水熱合成して得られる、水／固体重量比が
１７〜５０
る珪
、珪酸カルシウムの水スラリー中の珪酸カルシウム：固形珪酸カルシウム廃材の重量比が、８０：２０〜１０：９０となるように混合し
該混合物中の珪酸カルシウムに対する水の重量比が１０〜５０となるように水を添加し、
濾水成形
　【請求項２】　固形珪酸カルシウム廃材の粒径が１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項
１に
　【請求項３】　珪酸カルシウムの水スラリーの沈降体積が２０〜３５ｃｍ３／ｇであることを特徴とする請求項１
又は２項
　【請求項４】　補強繊維として、ガラス繊維、パルプまたは炭素繊維を珪酸カルシウムの水スラリーに添加することを特徴とする請求項１ないし
３
　【請求項５】　乾燥収縮低減剤として、珪酸カルシウム１００重量部に対しアルミナセメントを４〜７重量部及び水ガラスを１〜２重量部添加することを特徴とする請求項１ないし
４
　【請求項６】　再生珪酸カルシウム保温材のかさ比重が０．１５〜０．２５、曲げ強度が２ｋｇ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１ないし
５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、使用済みの珪酸カルシウム保温材、珪酸カルシウム保温材の不良品等の固形珪酸カルシウム廃材を原料とする再生珪酸カルシウム保温材に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　珪酸カルシウム保温材は通常１０００℃の使用温度にも耐える珪酸カルシウム水和物を主原料とするものであり、化学プラントや発電所で使用されている。従来、定修などで生じた珪酸カルシウム保温材の廃材は再生されることもなく産業廃棄物として埋められている。しかし、珪酸カルシウム保温材はかさ比重が０．１〜０．２５程度と非常に小さく嵩高であるため、埋め立てるにも限度があり、珪酸カルシウム保温材の廃材の有効な再生方法の確立が望まれていた。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の目的は、使用済みの珪酸カルシウム保温材、珪酸カルシウム保温材の不良品等の固形珪酸カルシウム廃材を用いた再生保温材の製造方法を提供することにある。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　珪酸カルシウム廃材の再使用に際して問題となるのは、十分な強度を有する再生保温材を得ることである。本発明者は検討を重ね新しい珪酸カルシウムを水スラリーとして特定量使用することによって充分な強度を有する再生保温材を得ることに成功した。即ち、本発明は珪酸質原料とカルシウム質原料とを水熱合成して得られる珪酸カルシウムの水スラリーと固形珪酸カルシウム廃材とを混合し、該混合物を脱水成形後、乾燥することを特徴とする再生珪酸カルシウム保温材の製造方法に係る。
　【０００５】
　本発明で使用される固形珪酸カルシウム廃材は使用済みの珪酸カルシウム保温材、珪酸カルシウム保温材の不良品等で、珪酸カルシウム保温材は、通常、トバモライトやゾノトライトを主成分としたものである。本方法に用いる場合は、通常、平均粒径２０ｍｍ以下、好ましくは１０ｍｍ以下となるよう粉砕して用いると、珪酸カルシウムの水スラリーとのなじみが良い。粉砕物には微粉が含有されていても支障はなく、むしろ好ましい。
　【０００６】
　珪酸カルシウムの水スラリーは珪酸質原料とカルシウム質原料とを水中に分散後、オートクレーブにて水熱合成して得られたものである。珪酸カルシウムとしては、トバモライトまたはゾノライトを主成分とするものである。珪酸質原料としては、珪藻土、珪石などの天然品、シリコンダストなどの工業副産品のいずれでもよい。好ましくは、珪藻土、シリコンダスト等の非晶質である。非晶質の珪酸質原料を用いると得られる珪酸カルシウムの水スラリーの沈降体積が大きくなる。
　【０００７】
　また、カルシウム質原料としては、通常、生石灰、消石灰、カーバイド滓等、好ましくは、生石灰、更に好ましくは、生石灰を生石灰に対して１０重量倍以上でかつ温度３０〜１００℃の水で消化したものである。珪酸質原料とカルシウム質原料の配合モル比（以下、ＣａＯ／ＳｉＯ２）は珪酸カルシウムとしてトバモライトを所望する場合は、通常０．７〜１．０、ゾノトライトを所望する場合は、通常０．８〜１．２の範囲から選ばれる。
　【０００８】
　珪酸質原料とカルシウム質原料を分散させる水の量は、珪酸質原料とカルシウム質原料の合計量に対して
、１
　【０００９】
　本発明の製造方法において、珪酸カルシウムの水スラリー
の
１７〜５０
。沈
　【００１０】
　【数１】
　沈降体積＝Ｖ／Ｗ　　　（Ｉ）
　【００１１】
　Ｗは原料固形分（例えば生石灰＋珪酸質原料）の総重量（生石灰以外のカルシウム質原料を用いる場合は生石灰に換算して総重量を求める。）であり、Ｖは反応後得られた珪酸カルシウムの水スラリーを２４時間静置後に沈降した固形分が占める体積である。実際には通常次のようにして求める。まず、反応後、得られた総重量Ｗ０ｇの珪酸カルシウムの水スラリーからＷ１ｇをメスシリンダーに採取し、これを２４時間静置し沈降した固形分が占める体積Ｖ１ｃｍ３を測定し、次式（ＩＩ）より算出する。なお、Ｗは上式（Ｉ）の場合と同義で原料の総重量を表す。
　【００１２】
　【数２】
　【００１３】
　再生珪酸カルシウム保温材は、珪酸カルシウムの水スラリーに固形珪酸カルシウム廃材を添加、混合し、該混合物を脱水成形後、乾燥することにより製造される。珪酸カルシウムの水スラリーに添加する固形珪酸カルシウム廃材の量は特に限定されないが、好ましくは、珪酸カルシムの水スラリー中の珪酸カルシウム：固形珪酸カルシウム廃材の重量比が、８０：２０〜１０：９０、特に好ましくは２５：７５〜２０：８０である。固形珪酸カルシウム廃材の重量比が９０を超えると再生珪酸カルシウム保温材の強度が弱く使用上問題を生じる。また、固形珪酸カルシウム廃材の重量比が２０に満たないと、再生珪酸カルシウム保温材の物性上は何ら問題はないが、廃材を大量に使用するという本発明の目的にそぐわない。物性を損なわない範囲でできるだけ多くの廃材を再生品に利用することが好ましい。
　【００１４】
　珪酸カルシウムの水スラリーと固体珪酸カルシウム廃材からなる混合物には、粘度を調整するために、混合物中の珪酸カルシウムに対する水の重量比
が１
する
　【００１５】
　乾燥収縮低減剤はアルミナセメントおよび水ガラスからなり、その添加量は、混合物中の珪酸カルシウム１００重量部に対し、通常、アルミナセメントが４〜９重量部、水ガラスが１〜２重量部である。アルミナセメントと水ガラスはそれぞれ単独では効果がなく、併用することによって、乾燥時の収縮を防ぐことができ、寸法精度の良好な保温材を作成することができる。
　【００１６】
　混合物の混合には、一般にスラリーの混合に用いられる混合機が用いられ、固体珪酸カルシウム廃材が水中に均一に分散するように混合すればよい。例えば、パドル型、いかり型等の攪拌翼を有する攪拌機を用いることができる。攪拌時間、攪拌の回転数は攪拌機の種類や大きさによって異なるが、通常、攪拌時間は１０〜３０分、回転数は１０〜２００ｒｐｍ程度である。
　【００１７】
　次いで、該混合物は濾水成
形（
）に
　【００１８】
　【実施例】
　次に実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定されるものではない。
　実施例１
　生石灰（９６．２％　ＣａＯ）４９．６重量部を温水に入れ消化し、これにＣａＯ／ＳｉＯ２が１．０５となるよう珪石（９６．４％　ＳｉＯ２）５０．４部を添加した後、総水量が固形分に対して３０重量倍となるよう水を加え、懸濁液とする。該懸濁液をオートクレーブにて、温度２００℃、圧力１５ｋｇ／ｃｍ２の条件下、攪拌しながら３時間反応させ、沈降体積が２５ｃｍ３／ｇで、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウムの水スラリーを合成した。
　【００１９】
　該スラリー７５５重量部に、該スラリー中の珪酸カルシウム：固体珪酸カルシウム廃材の重量比（以下、新しい珪カル：珪カル廃材）が２５：７５となるよう、平均粒径約１０ｍｍに粉砕した固形珪酸カルシウム廃材を７５重量部、水７００重量部、補強繊維としてガラス繊維１重量部、パルプ４重量部、乾燥収縮低減剤としてアルミナセメント５重量部、水ガラス１重量部を添加、混合した。
　【００２０】
　該混合物を濾水成形により加圧脱水成形を行い、３００×３００×５０（ｍｍ）の成形体を得た。該成形体を１５０℃で８時間乾燥し、再生珪酸カルシウム保温材を作成した。再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。
　【００２１】
　実施例２
　珪酸カルシウムの水スラリー４５３重量部、固形珪酸カルシウム廃材８５重量部（新しい珪カル：珪カル廃材：１５：８５）とした他は実施例１と同様に行い、再生珪酸カルシウム保温材を作成した。得られた再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。
　【００２２】
　実施例３
　珪酸カルシウムの水スラリー１５１０重量部、固形珪酸カルシウム廃材５０重量部（新しい珪カル：珪カル廃材＝５０：５０）とした他は実施例１と同様に行った。得られた再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。
　【００２３】
　比較例１
　水性スラリーを添加せず、固形珪酸カルシウム廃材１００重量部（新しい珪カル：珪カル廃材＝０：１００）とした他は実施例１と同様に行い再生珪酸カルシウム保温材を作成した。得られた再生保温材は成形性が非常に悪く、乾燥あるいは搬送中にひび割れや角欠けが生じ、曲げ強度、加熱収縮率、熱伝導率の測定は行えなかった。
　【００２４】
　実施例４
　ＣａＯ／ＳｉＯ２が０．８０となるように生石灰と珪石を配合し、実施例１と同様に反応させ、沈降体積が１５ｃｍ３／ｇでトバモライトを主成分とする珪酸カルシウムの水スラリーを得た。該水スラリー７５５重量部、固形珪酸カルシウム廃材７５重量部（新しい珪カル：珪カル廃材＝２５：７５）とした他は実施例１と同様に行った。得られた再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。
　【００２５】
　実施例５
　珪酸カルシウムの水スラリー４５５重量部、固形珪酸カルシウム廃材８４重量部（新しい珪カル：珪カル廃材＝１６：８４）とした他は実施例４と同様に行った。得られた再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。
　【００２６】
　実施例６
　乾燥収縮低減剤を添加しない他は、実施例１と同様に行った。得られた再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。
　【００２７】
　参考例
　固形珪酸カルシウム廃材を添加せず、珪酸カルシウムの水スラリー３０００重量部（新しい珪カル：珪カル廃材＝１００：０）とした他は実施例１と同様に行った。得られた再生珪酸カルシウム保温材の物性を表−１に示す。また、ＪＩＳ　Ａ９５１０−８４、珪酸カルシウムの保温材で規定されている２号−２２の規格を表−１に示す。
　【００２８】
　【表１】
　【００２９】
　【発明の効果】
　本発明によれば、従来産業廃棄物として埋め立てられていた保温材廃材を有効に利用することができ、また、得られた再生保温材はＪＩＳに定める強度を有する。