【事件の表示】
　特許第２９６６３２２号「シリコン単結晶インゴット及びその製造方法」の請求項１〜７に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９６６３２２号の請求項１及び２に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
１．本件の経緯
　本件特許第２９６６３２２号は、平成７年２月２７日に出願した特願平７−６４６９９号に基づいて国内優先権を主張して、平成７年９月１１日に出願し、平成１１年８月１３日に設定登録され、同年１０月２５日に特許公報に掲載されたところ、平成１２年４月２５日に渡部賢一から特許異議の申立を受けたものであって、その後、平成１２年９月１３日付で取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年１１月２４日に訂正請求がなされ、更にその後、平成１３年５月１６日付で、再度、取消理由通知がなされ、これに対して、平成１３年５月２４日に、再度、訂正請求がなされ、前回の訂正請求は取り下げられたものである。
　
２．設定登録時の本件発明
　設定登録時の本件発明は、本件明細書の特許請求の範囲に記載された次のものである。
［請求項１］実質的に一定の直径（Ｄ１）を有する直胴部（１）と前記直胴部（１）の直径（Ｄ１）を減少させることにより前記直胴部（１）に連続して形成されたボトム部（２）とを備え、
前記直胴部（１）の外面に対するこの直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度であり、
前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率が前記直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より高くなるように形成されたシリコン単結晶インゴット。
［請求項２］ボトム部（２）の長さ（Ｌ）が直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍である請求項１記載のシリコン単結晶インゴット。
［請求項３］チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度を制御することにより前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、
前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度を制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御することにより、
前記ボトム部（２）のうち直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より、前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率を高くしたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
［請求項４］直胴部（１）の外面に対して直胴部側ボトム部（２ａ）の外面が１０〜２５度の傾斜角（θ）を有しかつ連続するようにボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する請求項３記載のシリコン単結晶の製造方法。
［請求項５］ボトム部（２）の長さ（Ｌ）が直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍となるようにボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する請求項３又は４記載のシリコン単結晶の製造方法。
［請求項６］直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度（Ｖ２）をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長（ｙ）における平均引上げ速度（Ｖ１）の９５〜１０５％の範囲に制御する請求項３ないし５いずれか記載のシリコン単結晶の製造方法。
［請求項７］ボトム部側直胴部（１ａ）の指定長（ｙ）が３０〜１００ｍｍである請求項６記載のシリコン単結晶の製造方法。
　
３．訂正事項（第２回目の訂正請求）
　特許第２９６６３２２号の明細書につき、平成１３年５月２４日付け訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりの、下記（ａ）〜（ｋ）の訂正を求めるものである。
（ａ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項１を以下のように訂正する。
［請求項１］実質的に一定の直径（Ｄ１）を有する直胴部（１）と前記直胴部（１）の直径（Ｄ１）を減少させることにより前記直胴部（１）に連続して形成されたボトム部（２）とを備えたシリコン単結晶インゴットにおいて、
　前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度をＡＤＣ制御することにより前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、
　前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、
　かつ前記シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、
　前記直胴部（１）の外面に対するこの直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度であり、
　前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率が前記直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より高くなるように形成され、
　前記ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）が形成されたことを特徴とするシリコン単結晶インゴット。
（ｂ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項２を削除する。
（ｃ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項３を以下のように訂正し、かつ、項番号を請求項２に繰り上る。
［請求項２］チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
　前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度をＡＤＣ制御することにより前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、
　前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、
　かつ前記シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、
　前記直胴部（１）の外面に対する前記直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度の範囲にあり、
　前記ボトム部（２）のうち直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より、前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率を高くし、
　前記ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）を形成することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
（ｄ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項４〜７を削除する。
（ｅ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００５］の「［課題を解決するための手段］・・・シリコン単結晶インゴットである。」を、
「［課題を解決するための手段］
　請求項１に係る発明は、図１に示すように、実質的に一定の直径Ｄ１を有する直胴部１とこの直胴部１の直径Ｄ１を減少させることにより前記直胴部１に連続して形成されたボトム部２とを備えたシリコン単結晶インゴットにおいて、シリコン単結晶２２のボトム部２の形成時にボトム部２の直径Ｄ２の実測値に基づいてシリコン単結晶２２の引上げ速度をＡＤＣ制御することによりボトム部２の直径Ｄ２が目標値となるように制御し、ボトム部２の直径Ｄ２を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、かつシリコン単結晶２２の直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度をボトム部側直胴部１ａの指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、直胴部１の外面に対するこの直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの外面の傾斜角θが１０〜２５度であり、直胴部側ボトム部２ａに連続する段差部２ｃの直径の減少率が直胴部側ボトム部２ａの直径の減少率より高くなるように形成され、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍になるようにボトム部２が形成されたことを特徴とするシリコン単結晶インゴットである。」と訂正する。
（ｆ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００６］の「請求項２に係る・・・大きく相違するようになる。」を、
「ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍とし、ボトム部２の長さＬ≧１．５×Ｄ１とする。好ましくはＬ≧１．８×Ｄ１である。ボトム部２の長さＬを１．５倍未満にすると直胴部側ボトム部の直径の減少率が高くなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれと大きく相違するようになる。」と訂正する。
（ｇ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００７］の「請求項３に係る・・・シリコン単結晶の製造方法である。」を、
「請求項２に係る発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶２２のボトム部２の形成時にボトム部２の直径Ｄ２の実測値に基づいてシリコン単結晶２２の引上げ速度をＡＤＣ制御することによりボトム部２の直径Ｄ２が目標値となるように制御し、ボトム部２の直径Ｄ２を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、かつシリコン単結晶２２の直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度をボトム部側直胴部１ａの指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、直胴部１の外面に対する直胴部側ボトム部２ａの外面の傾斜角θが１０〜２５度の範囲にあり、ボトム部２のうち直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの直径の減少率より、直胴部側ボトム部２ａに連続する段差部２ｃの直径の減少率を高くし、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍になるようにボトム部２を形成することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法である。」と訂正する。
（ｈ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００８］の「請求項４に係る・・・特性に近似するようになる。」を、
「直胴部１の外面に対して直胴部側ボトム部２ａの外面が１０〜２５度の傾斜角θを有しかつ連続するようにボトム部２の直径Ｄ２を制御する、即ちＡＤＣとＡＧＣを用いて傾斜角θを１０〜２５度にすることにより、直胴部側ボトム部の直径の減少率は僅かとなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれとほぼ同じになる。この結果、ボトム部側直胴部の特性は端部側ボトム部の影響を受けにくく、トップ部側直胴部及びミドル部側直胴部の特性に近似するようになる。」と訂正する。
（ｉ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００９］の「請求項５に係る・・・大きく相違するようになる。」を、
「ボトム部２の長さＬを１．５倍未満にすると直胴部側ボトム部の直径の減少率が高くなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれと大きく相違するようになる。」と訂正する。
（ｊ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［００１０］の「請求項６に係る・・・不具合を生じやすい。」を、
「ボトム部側直胴部１ａの指定長ｙにおける引上げ速度の平均値Ｖ１を求め、この平均値Ｖ１の９５〜１０５％の範囲の引上げ速度Ｖ２でシリコン単結晶を引上げ、シリコン融液の温度を徐々に上げて直径を減少させることにより、直胴部側ボトム部２ａを形成する。上記範囲外の引上げ速度で引上げると、ボトム部側直胴部１ａ以外の部分とボトム部側直胴部１ａの部分の熱履歴が大きく異なってしまう不具合を生じやすい。」と訂正する。
（ｋ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［００１１］の「請求項７に係る・・・上昇することがある。」を、
「ボトム部側直胴部１ａの指定長ｙが３０ｍｍ未満では求めた引上げ速度の平均値Ｖ１の信頼性が低く、また１００ｍｍを越えるとトップ部近傍における比較的速い引上げ速度を含んで平均値Ｖ１を求めることになり、直胴部からボトム部に変わったときに引上げ速度が急激に上昇することがある。」と訂正する。
　
４．訂正の適否についての検討
４−１．訂正の目的
　上記（ａ）の訂正は、請求項１に記載されたシリコン単結晶インゴットにつき、「シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいてシリコン単結晶（２２）の引上げ速度をＡＤＣ制御することによりボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、かつシリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御する」と限定するものであり、また、同じく、「ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）が形成された」と限定するものであって、いずれも、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに当たる。
　上記（ｃ）の訂正は、訂正前の請求項３を請求項２に繰り上げて、シリコン単結晶（２２）の引上げ速度を制御するとき、「ＡＤＣ制御」すると限定し、シリコン融液の温度を制御するとき、「ＡＧＣ制御」すると限定し、また、シリコン単結晶の製造方法につき、「シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御する」と限定し、同じく、「直胴部（１）の外面に対する直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度の範囲にあり、ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）を形成する」と限定するものであり、更に、シリコン単結晶の製造方法におけるシリコン単結晶が、「インゴット」であると限定するものであって、これらの訂正は、いずれも、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに当たる。
　次に、上記（ｂ）および（ｄ）の訂正は、訂正前の請求項２及び請求項４〜７を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに当たる。
　ついで、上記（ｅ）〜（ｋ）の訂正は、上記（ａ）〜（ｄ）の訂正に伴い、発明の詳細な説明の項の記載をこれに整合させるものであって、明瞭でない記載の釈明を目的とするものに当たる。
　
４−２．新規事項、拡張及び変更
　上記（ａ）、（ｃ）および（ｅ）〜（ｋ）の訂正は、訂正前の本件明細書の特許請求の範囲の請求項１〜７、段落［０００２］、同［０００５］〜［００１１］、同［００１６］等の記載に基づくものであり、また、上記（ｂ）および（ｄ）の訂正は請求項を削除するだけのものであり、上記（ａ）〜（ｋ）の訂正は、願書に添付した明細書または図面に記載した事項の範囲内のものである。
　そして、上記（ａ）〜（ｋ）の訂正は、その内容からみて特許請求の範囲を実質的に拡張したり、変更したりするものではないことは明らかである。
　
４−３．訂正の結論
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
５．特許異議申立人の主張についての検討
５−１．本件発明
　本件特許第２９６６３２２号の明細書については、平成１３年５月２４日付けで訂正請求がなされ、その請求どおり訂正されたもので、本件請求項１及び２に係る発明は、その明細書の特許請求の範囲に記載されるとおりのものである。
　そして、訂正後の明細書の特許請求の範囲の記載は、前記３．で示される。
　
５−２．特許異議申立の概要
　特許異議申立人渡部賢一は、甲第１〜４号証を提出して次のような主旨の主張をしている。
（１）本件請求項１及び２に係る発明は、本件明細書に比較例１として記載されたものと同一であり、その目的とする技術的効果を挙げることができないものであって、発明として未完成のものであり、特許法第２９条第１項柱書にいう発明に当たらないものである。
（２）本件請求項１〜７に係る発明は、本件出願前に頒布された刊行物である甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　
５−３．上記（１）の主張について
  上記するとおり、本件明細書の特許請求の範囲の記載は訂正されたものであり、すなわち、設定登録時の請求項１については、「シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御する」等の規定が付加され、また、登録時の請求項２は削除されたものである。
　その結果、本件明細書の実施例１〜５は、訂正後の本件請求項１に係る発明の実施例に該当し、また、比較例１〜３は、訂正後の本件請求項１に係る発明の実施例に当たらないものとなったものであり、このように、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とが整合していないとはいえないものであって、発明が未完成のものであるとはいえない。
　したがって、結果的には、上記（１）の主張は当たらない。
　
５−４．上記（２）の主張について
　以下、訂正後の、本件請求項に係る１及び２に係る発明につき、その取消の有無を検討する。
《請求項１に係る発明について》
　本件明細書の記載（特に、段落［０００４］、同［０００５］、及び、実施例と比較例のものを対比する表１の記載）によると、本件発明は、シリコン単結晶インゴットにおいて、
（Ａ）「シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御すること」、
（Ｂ）「直胴部（１）の外面に対するこの直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度であり、
　前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率が前記直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より高くなるように形成」すること、及び、
（Ｃ）「ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）が形成された」ことという発明特定事項を、一体に、備えることにより、その余の発明特定事項と相俟って、ボトム部側直胴部のトップ部側直胴部及びミドル部側直胴部に対する特性の変化の程度が少なく、高品質単結晶シリコンの製品収率の高いシリコン単結晶インゴットを提供することができる等の顕著な効果を奏したものである。
　これに対して、甲第１号証（特開昭６３−２１２８０号公報）には、「ＣＺ法により円柱状に引上げる単結晶の成長部に生じるフュージョンリングを光学的手段にて斜め上方より測光し、その測光データに基づいて単結晶の直径を管理制御する方法において、・・・、テール部に対してもフュージョンリングの測光データに基づいて直径制御を行うことを特徴とする単結晶の直径制御方法。」（特許請求の範囲第１項）に関し、
「第７図は、前述の目視操作でテール部を直径制御したときのテール部形状を示したものである。結晶径を変えるには、融液温度か引上げ速度を変化させればよいが、・・・。したがって、更に結晶径を小さくしようとするなら、再度、融液温度を上昇させることが必要になる。このようなことから、テール部（１９）は図示のように階段状に仕上がる。」（第２頁右上欄第１０行〜左下欄第２行）、
「すなわち、詳しい理由は定かではないが、テール部（１９）の長さが長いほど、製品部（１８）に生じる品質欠陥がテール部（１９）に吸収され、製品部（１８）の品質が向上するのである。」（第２頁右下欄第４〜７行）ことが記載され、このように、テール部を階段状に仕上げること、及び、テール部の長さが長いほど製品部の品質が向上することが示され、また、そこでのテールの絞り時にカメラの位置を変える理由が図面で説明され、その第３図（イ）の（ｄ）には、単結晶の直胴部に連続するボトム部側直胴部の外面の傾斜角が１９〜２６度となした例が、実質上、示されている。
　しかし、甲第１号証に記載の単結晶では、ボトム部側直胴部の外面の傾斜角が１９〜２６度となしたものは、本件請求項１に係る発明のように、段差部を有するテール部につき、そのような角度を設定するものではなく、また、テール部の長さを長くするとしても、本件請求項１に係る発明のように、ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるまでに大きくなるように設定するすることが具体的に示されるものではなく、更に、甲第１号証に記載の制御方法においては、本件請求項１に係る発明のように、直胴部側ボトム部の引き上げ速度をボトム部側直胴部の指定長の平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することまでが示されるものでもない。
　次に、甲第２号証（「半導体の結晶欠陥制御の科学と技術−シリコン編」、（株）サイエンスフォーラム、１９９３年６月３０日第１版第１刷発行、第１２５〜１４５頁）には、「ＣＺ法育成プロセス」に関し、
「図−４は育成結晶の写真である。ＣＺ法結晶育成の基本プロセスは、９９．９９９％（純度：５Ｎ）以上の高純度の石英（ＳｉＯ２）るつぼに、・・・種子結晶を用いて結晶成長を開始（種子づけ）し、図−５に示すように、ネック部、肩部、定径部を形成しながら、るつぼ中の融液の所定量を単結晶化させて、最後に尾部を形成し、結晶育成を終了する。このような結晶育成における主な制御要素は、図−６に模式的に示すように、発熱体の大きさ・形状、るつぼの大きさ・形状とこれら発熱体と、るつぼの相対的位置などの半固定の条件に加えて、育成時の温度およびその分布、Ａｒガス流量と炉内圧力、るつぼ（融液）の回転、移動速度、成長結晶の回転、引上げ速度などのように時々刻々変化可能な制御条件とがある。そしてこれら制御条件の決定により、炉内雰囲気、融液、成長界面などの結晶成長系の状態が決定され、結晶の大きさ、品質（欠陥状態）の制御された結晶が育成される。最も基本的な特性である結晶形状は、るつぼ内融液表面近傍の温度と結晶引上げ速度によって制御を行い、図−５に示す各部からなる。」（第１２５頁右欄第４行〜１２７頁左欄本文第５行）ことが記載されており、その図−４及び図−５には、段差部が形成された尾部を有するシリコン単結晶インゴットが掲載されている。
　このように、甲第２号証には、シリコン単結晶インゴットのボトム部（尾部）に段差部を設けることが示されているものの、そこでの段差部を有するボトム部は、本件請求項１に係る発明のように、直胴部に連続する直胴部側ボトム部の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度の範囲にあるものではなく、また、そのボトム部の長さを、本件請求項１に係る発明のように、直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるように設定するすることが示されるものではなく、更に、甲第２号証に記載のものでは、本件請求項１に係る発明のように、直胴部側ボトム部の引き上げ速度をボトム部側直胴部の指定長の平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することが具体的に示されるものでもない。
　甲第３号証（「応用物理」、第５５巻、第４号（１９８６）、第３４２〜３４８頁）には、「シリコン単結晶」につき記載されており、そのＦｉｇ．４の写真には、段差部が形成された大形ＣＺＳｉ単結晶および大直径Ｓｉウエーハの例が示されているが、このものも、段差部を有するボトム部は、本件請求項１に係る発明のように、直胴部に連続する直胴部側ボトム部の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度の範囲にあるものではなく、また、本件請求項１に係る発明のように、ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるように設定するすることが示されるものではなく、更に、甲第３号証に記載のものから、本件請求項１に係る発明のように、直胴部側ボトム部の引き上げ速度をボトム部側直胴部の指定長の平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することが具体的に示されるものでもない。
　甲第４号証（特開昭６３−１１２４９３号公報）には、「チョクラルスキー法による単結晶製造装置に用いられて、結晶の融液との界面部分の径を測定する結晶径測定装置」（第１頁右下欄第１２〜１４行）に関する発明が記載されているものの、そこでは、本件請求項１に係る発明の上記発明特定事項（Ａ）〜（Ｃ）につき記載も示唆もない。
　以上のとおり、甲第１〜４号証の記載からは、本件請求項１に係る発明の上記発明特定事項（Ａ）〜（Ｃ）につき、示唆されるところはない。
　そして、本件請求項１に係る発明は、上記発明特定事項（Ａ）〜（Ｃ）を、一体に、備えることにより、顕著な効果を奏したものであり、このことは、前記したとおりである。したがって、当該発明特定事項を容易に導き出すことができない。
　してみれば、本件請求項１に係る発明が、甲第１〜４号証に記載の発明に基づいて当業者の容易に発明できたものであるということができない。
《本件請求項２に係る発明について》
　本件請求項２に係る発明においても、実質上、上記特定事項（Ａ）〜（Ｃ）の全てを具備するものであって、上記の《本件請求項１に係る発明について》の項で示した理由と同じ理由により、本件請求項２に係る発明は、甲第１〜４号証に記載の発明に基づいて当業者の容易に発明できたものであるということができない。
　したがって、上記（２）の理由は当たらない。
　
６．結び
　本件請求項１および２に係る発明の特許は、特許異議の申立の理由およびに証拠によっては、取り消すことができない。
  また、他に本件請求項１および２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月２日（２００１．８．２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件特許第２９６６３２２号の明細書につき、次の（ａ）〜（ｋ）のとおり訂正する。
（ａ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項１を以下のように訂正する。
［請求項１］実質的に一定の直径（Ｄ１）を有する直胴部（１）と前記直胴部（１）の直径（Ｄ１）を減少させることにより前記直胴部（１）に連続して形成されたボトム部（２）とを備えたシリコン単結晶インゴットにおいて、
　前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度をＡＤＣ制御することにより前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、
　前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、
　かつ前記シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、
　前記直胴部（１）の外面に対するこの直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度であり、
　前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率が前記直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より高くなるように形成され、
　前記ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）が形成されたことを特徴とするシリコン単結晶インゴット。
（ｂ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項２を削除する。
（ｃ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項３を以下のように訂正し、かつ、項番号を請求項２に繰り上る。
［請求項２］チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
　前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度をＡＤＣ制御することにより前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、
　前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、
　かつ前記シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、
　前記直胴部（１）の外面に対する前記直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度の範囲にあり、
　前記ボトム部（２）のうち直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より、前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率を高くし、
　前記ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）を形成することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
（ｄ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項４〜７を削除する。
（ｅ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００５］の「［課題を解決するための手段］・・・シリコン単結晶インゴットである。」を、
「［課題を解決するための手段］
　請求項１に係る発明は、図１に示すように、実質的に一定の直径Ｄ１を有する直胴部１とこの直胴部１の直径Ｄ１を減少させることにより前記直胴部１に連続して形成されたボトム部２とを備えたシリコン単結晶インゴットにおいて、シリコン単結晶２２のボトム部２の形成時にボトム部２の直径Ｄ２の実測値に基づいてシリコン単結晶２２の引上げ速度をＡＤＣ制御することによりボトム部２の直径Ｄ２が目標値となるように制御し、ボトム部２の直径Ｄ２を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、かつシリコン単結晶２２の直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度をボトム部側直胴部１ａの指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、直胴部１の外面に対するこの直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの外面の傾斜角θが１０〜２５度であり、直胴部側ボトム部２ａに連続する段差部２ｃの直径の減少率が直胴部側ボトム部２ａの直径の減少率より高くなるように形成され、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍になるようにボトム部２が形成されたことを特徴とするシリコン単結晶インゴットである。」と訂正する。
（ｆ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００６］の「請求項２に係る・・・大きく相違するようになる。」を、
「ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍とし、ボトム部２の長さＬ≧１．５×Ｄ１とする。好ましくはＬ≧１．８×Ｄ１である。ボトム部２の長さＬを１．５倍未満にすると直胴部側ボトム部の直径の減少率が高くなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれと大きく相違するようになる。」と訂正する。
（ｇ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００７］の「請求項３に係る・・・シリコン単結晶の製造方法である。」を、
「請求項２に係る発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶２２のボトム部２の形成時にボトム部２の直径Ｄ２の実測値に基づいてシリコン単結晶２２の引上げ速度をＡＤＣ制御することによりボトム部２の直径Ｄ２が目標値となるように制御し、ボトム部２の直径Ｄ２を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、かつシリコン単結晶２２の直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度をボトム部側直胴部１ａの指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、直胴部１の外面に対する直胴部側ボトム部２ａの外面の傾斜角θが１０〜２５度の範囲にあり、ボトム部２のうち直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの直径の減少率より、直胴部側ボトム部２ａに連続する段差部２ｃの直径の減少率を高くし、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍になるようにボトム部２を形成することを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法である。」と訂正する。
（ｈ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００８］の「請求項４に係る・・・特性に近似するようになる。」を、
「直胴部１の外面に対して直胴部側ボトム部２ａの外面が１０〜２５度の傾斜角θを有しかつ連続するようにボトム部２の直径Ｄ２を制御する、即ちＡＤＣとＡＧＣを用いて傾斜角θを１０〜２５度にすることにより、直胴部側ボトム部の直径の減少率は僅かとなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれとほぼ同じになる。この結果、ボトム部側直胴部の特性は端部側ボトム部の影響を受けにくく、トップ部側直胴部及びミドル部側直胴部の特性に近似するようになる。」と訂正する。
（ｉ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［０００９］の「請求項５に係る・・・大きく相違するようになる。」を、
「ボトム部２の長さＬを１．５倍未満にすると直胴部側ボトム部の直径の減少率が高くなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれと大きく相違するようになる。」と訂正する。
（ｊ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［００１０］の「請求項６に係る・・・不具合を生じやすい。」を、
「ボトム部側直胴部１ａの指定長ｙにおける引上げ速度の平均値Ｖ１を求め、この平均値Ｖ１の９５〜１０５％の範囲の引上げ速度Ｖ２でシリコン単結晶を引上げ、シリコン融液の温度を徐々に上げて直径を減少させることにより、直胴部側ボトム部２ａを形成する。上記範囲外の引上げ速度で引上げると、ボトム部側直胴部１ａ以外の部分とボトム部側直胴部１ａの部分の熱履歴が大きく異なってしまう不具合を生じやすい。」と訂正する。
（ｋ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の段落［００１１］の「請求項７に係る・・・上昇することがある。」を、
「ボトム部側直胴部１ａの指定長ｙが３０ｍｍ未満では求めた引上げ速度の平均値Ｖ１の信頼性が低く、また１００ｍｍを越えるとトップ部近傍における比較的速い引上げ速度を含んで平均値Ｖ１を求めることになり、直胴部からボトム部に変わったときに引上げ速度が急激に上昇することがある。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
シリコン単結晶インゴット及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　実質的に一定の直径（Ｄ１）を有する直胴部（１）と前記直胴部（１）の直径（Ｄ１）を減少させることにより前記直胴部（１）に連続して形成されたボトム部（２）とを備え
たシリコン単結晶インゴットにおいて、
　
前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度をＡＤＣ制御することにより前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）が目標値となるように制御し、
　
前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、
　
かつ前記シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、
　前記直胴部（１）の外面に対するこの直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度であり、
　前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率が前記直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より高くなるように形成され
、
　
前記ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）が形成されたことを特徴とする
　【
請求項２
　前記シリコン単結晶（２２）のボトム部（２）の形成時に前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）の実測値に基づいて前記シリコン単結晶（２２）の引上げ速度を
ＡＤＣ
　前記ボトム部（２）の直径（Ｄ２）を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度を
ＡＧＣ
し、
　
かつ前記シリコン単結晶（２２）の直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の引上げ速度をボトム部側直胴部（１ａ）の指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御
　
前記直胴部（１）の外面に対する前記直胴部側ボトム部（２ａ）の外面の傾斜角（θ）が１０〜２５度の範囲にあり、
　前記ボトム部（２）のうち直胴部（１）に連続する直胴部側ボトム部（２ａ）の直径の減少率より、前記直胴部側ボトム部（２ａ）に連続する段差部（２ｃ）の直径の減少率を高くし
、
　
前記ボトム部（２）の長さ（Ｌ）を直胴部（１）の直径（Ｄ１）の少なくとも１．５倍になるようにボトム部（２）を形成する
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、シリコン単結晶インゴット及びチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるその製造方法に関する。更に詳しくはシリコン単結晶インゴットのボトム部の形状及びそのボトム部の直径の減少率を制御する方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般的なＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ方法では、シリコン単結晶の肩部を形成した後、ＡＤＣ（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ　Ｄｉａｍｅｔｅｒ　Ｃｏｎｔｒｏｌ）とＡＧＣ（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ　Ｇｒｏｗｔｈ　Ｃｏｍｔｒｏｌ）を用いて、引上げ速度とシリコン融液温度とを調節しながら目標直径を維持するように直胴部を形成する。ここでＡＤＣは直胴部の直径の実測値に基づいて引上げ速度を制御することにより直胴部の直径を目標値にするフィードバック制御装置であり、ＡＧＣは直胴部の引上げ速度の実測値に基づいてシリコン融液の温度を制御して引上げ速度を目標値にするフィードバック制御装置である。直胴部が所定の長さに達した後、ボトム部を形成する。ここでは予め設定したプログラムに基づいて引上げ速度を調節し、かつヒータへの供給電力を調整することによりシリコン融液の温度を調節して、シリコン単結晶の直径を徐々に小さくする。最後に円錐形の先端がシリコン融液の液面から静かに離れてシリコン単結晶の引上げが終了する。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　従来のＣＺ法では直胴部の直径をＡＤＣとＡＧＣによりフィードバック制御して目標通りの直径にしているのに対して、ボトム部の直径をＡＤＣで最初にフィードバック制御し、続いて予め設定したプログラムに基づいて制御していたため、ボトム部側直胴部は、トップ部側直胴部及びミドル部側直胴部とは異なった熱履歴を受けていた。この結果、ボトム部側直胴部の特性はトップ部側直胴部及びミドル部側直胴部の特性と異なっていた。
　【０００４】
　具体的には、従来のＣＺ法では、図５に示すように、直胴部１の外面に対するボトム部２の外面の傾斜角θを約３０〜４０度の範囲に、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の約０．９〜１．１倍になるようにボトム部２を形成していた。このようにボトム部を形成したシリコン単結晶を単結晶引上げ装置から取出して次の方法によりボトム部側直胴部１ａの特性を観察すると異常が観察される。即ち、この方法では先ずシリコン単結晶インゴット中心でその引上げ方向に平行にスライスし、そのスライスしたサンプルを乾燥酸素雰囲気中、１０００℃で４０時間熱処理した。次いで熱処理したサンプルを酸素析出物に選択性のあるエッチング液でスライス面を処理した後、目視により観察した。図５はその断面図である。図５に示すように、インゴットの直胴部１とボトム部２との境界Ａから所定長ｘだけ入ったボトム部側直胴部１ａにおけるＢ部分と直胴部周囲Ｃとに酸素析出物３が異常に形成され易かった。この酸素析出物の形成は転位や積層欠陥（ＯＳＦ：ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｉｎｄｕｃｅｄ　ｓｔａｃｋｉｎｇ　ｆａｕｌｔ）などの欠陥発生の原因となった。これらの欠陥は半導体デバイスの絶縁耐圧不良や、キャリアのライフタイム減少などの重大な電気的特性が劣化していた。このため、酸素析出物が異常に形成された部分は高品質なシリコン単結晶製品にはならず、その製品としての収率を低下させていた。
　またプログラム制御で形成されたボトム部の形状は、同一のプログラム制御であっても、繰返し製造すると、同一形状にならずに、製品ロット間のばらつきが大きかった。
　本発明の目的は、ボトム部側直胴部のトップ部側直胴部及びミドル部側直胴部に対する特性の変化の程度が少なく、高品質単結晶シリコンの製品収率の高いシリコン単結晶インゴットを提供することにある。
　本発明の別の目的は、直胴部のほぼ全長にわたって品質が均一なシリコン単結晶を製造し得る方法を提供することにある。
　本発明の更に別の目的は、ボトム部の形状が製品ロット間でばらつきなく、同一形状に繰り返し製造し得るシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　請求項１に係る発明は、図１に示すように、実質的に一定の直径
Ｄ１
Ｄ１
たシリコン単結晶インゴットにおいて、シリコン単結晶２２のボトム部２の形成時にボトム部２の直径Ｄ２の実測値に基づいてシリコン単結晶２２の引上げ速度をＡＤＣ制御することによりボトム部２の直径Ｄ２が目標値となるように制御し、ボトム部２の直径Ｄ２を制御する引上げ速度を、その実測値に基づいてシリコン融液の温度をＡＧＣ制御することにより引上げ速度の目標値となるように制御し、かつシリコン単結晶２２の直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度をボトム部側直胴部１ａの指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、
、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍になるようにボトム部２が形成されたことを特徴とする
　傾斜角θを１０〜２５度にすることにより、直胴部側ボトム部の直径の減少率は僅かとなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部１ａのそれとほぼ同じになる。この結果、ボトム部側直胴部の特性は端部側ボトム部の影響を受けにくく、トップ部側直胴部及びミドル部側直胴部の特性に近似するようになる。これにより異常な酸素析出物３は主として直胴部側ボトム部２ａに形成され、ボトム部側直胴部１ａには僅かに形成されるか、或いは全く形成されない。
　傾斜角θを１０度未満にすると、ボトム部の長さが必要以上に長くなり、ボトム部形成時間が長引くうえ、ボトム部形成のために消費されるシリコン融液量がいたずらに増大する。２５度を越えると、直胴部側ボトム部の直径の減少率が高くなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれと大きく相違するようになる。傾斜角θを１０〜１５度にすると、請求項１に係る発明の作用及び効果がより顕著になり好ましい。
　また段差部２ｃを形成することにより、上記傾斜角θを１０〜２５度にしても、ボトム部形成時間が従来のボトム部形成時間に比較してそれ程長くならず、かつボトム部２の全体の長さを短くすることができ、ボトム部形成のために消費されるシリコン融液量を増大させない。
　【０００６】
　ボ
し、
　【０００７】
　請求項
２
ＡＤＣ
ＡＧＣ
し、かつシリコン単結晶２２の直胴部１に連続する直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度をボトム部側直胴部１ａの指定長３０〜１００ｍｍの範囲における平均引上げ速度の９５〜１０５％の範囲に制御することにより、直胴部１の外面に対する直胴部側ボトム部２ａの外面の傾斜角θが１０〜２５度の範囲にあり、
、ボトム部２の長さＬを直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍になるようにボトム部２を形成する
　図４に示すように、ボトム部２の直径を引上げ速度に基づきＡＤＣを用いてフィードバック制御し、ボトム部２の直径を制御する引上げ速度を更にシリコン融液の温度に基づきＡＧＣを用いてフィードバック制御することにより、シリコン単結晶を繰返し製造しても、ボトム部は常に同一形状になる。なお、図１の符号Ｄ２はボトム部２の特定の位置における直径を示しているが、この符号Ｄ２はボトム部の長さが大きくなるに従って変化する長さである。
　また段差部２ｃを形成することにより、上記傾斜角θを１０〜２５度にしても、ボトム部形成時間が従来と比べて長くならず、かつボトム部２の全体の長さを短くすることができ、ボトム部形成のために消費されるシリコン融液量を増大させない。
　【０００８】
　直
、即ち
　傾斜角θを１０度未満にすると、ボトム部の長さが必要以上に長くなり、ボトム部形成時間が従来と比べて長引くうえ、ボトム部形成のために消費されるシリコン融液量がいたずらに増大する。２５度を越えると、直胴部側ボトム部の直径の減少率が高くなり、直胴部側ボトム部の熱履歴はボトム部側直胴部のそれと大きく相違するようになる。傾斜角θを１０〜１５度にすると、請求項４に係る発明の作用及び効果がより顕著になり好ましい。
　【０００９】
　ボ
　【００１０】
　ボ
　【００１１】
　ボ
が３
　【００１２】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明の実施の形態について説明する。
　図２に示すように、単結晶引上げ装置のチャンバ１６内には、シリコン融液を保持する石英るつぼ１１が設けられ、石英るつぼ１１は黒鉛サセプタ１２を介して回転軸１３の上端に固定されている。図示しないが、チャンバ１６の上方からアルゴンガスがチャンバ１６内に供給されるようになっている。
　回転軸１３の下端部には、るつぼ回転用モータ３２及びるつぼ昇降用モータ３１の各駆動力が伝達機構３３を介して伝達されるようになっている。これによりるつぼ１１は所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。ヒータ１４はるつぼ１１の外方に所定の間隔をあけて設けられる。このヒータ１４とチャンバ１６との間には保温筒１５が設けられる。チャンバ１６の下部には窓孔１７が形成され、この窓孔１７に対向してチャンバ１６の外部には放射温度計１８が設けられる。
　【００１３】
　チャンバ１６の肩部には窓孔５１が形成され、この窓孔５１の上方のチャンバ１６の外部にはテレビカメラ２５がるつぼ１１の直径方向に移動可能に設けられる。テレビカメラ２５は図の破線で示すように、窓孔５１を通してシリコン融液とシリコン単結晶２２との間の結晶育成界面付近を撮影する。またチャンバ１６の上端には円筒状のケーシング１０が接続される。このケーシング１０の上端部分には引上げヘッド４１が水平状態で旋回可能に設けられる。引上げヘッド４１はヘッド回転用モータ４４により旋回されるようになっている。引上げヘッド４１内にはワイヤ引上げ機構４２が設けられており、ワイヤ引上げ機構４２からワイヤケーブル４３がるつぼ１１の回転中心に向かって垂下されている。このワイヤ引上げ機構４２には、引上げ用モータ４５の駆動力が伝達される。引上げ用モータ４５の出力軸の回転方向によって、ワイヤケーブル４３が上昇又は下降するようになっている。ワイヤケーブル４３の下端にはシリコン単結晶のシードを保持するシードホルダ２０が取付けられる。
　【００１４】
　引上げ用モータ４５の近傍には引上げ用モータの回転速度を検出する速度検出器２９が取付けられる。放射温度計１８、テレビカメラ２５及び速度検出器２９の各出力は制御部３０の入力に接続される。制御部３０はコンピュータで構成され、制御部３０における制御は例えばＲＯＭに格納したプログラムに従って行われる。制御部３０の出力はヒータ１４、ヘッド回転用モータ４４、引上げ用モータ４５、るつぼ回転用モータ３２及びるつぼ昇降用モータ３１に接続される。
　【００１５】
　このように構成された単結晶引上げ装置では、最初に石英るつぼ１１に高純度のシリコン多結晶を充填する。チャンバ１６内を真空にした後、その雰囲気をアルゴンガス雰囲気に置換し、圧力を数十Ｔｏｒｒに調節する。制御部３０のプログラムに従って、ヒータ１４がるつぼ１１内のシリコン多結晶を溶融し、そのシリコン融液の温度を制御する。シードホルダ２０にシードを保持してシリコン融液に浸漬させた後、ヘッド回転用モータ４４を駆動し、かつ引上げ用モータ４５をワイヤケーブル４３を引上げる方向に駆動する。これによりシードは回転しながら引上げられ、シードの下端部に直径が増大して目標直径になったシリコン単結晶２２が図示するように成長していく。この単結晶成長工程では回転軸１３がワイヤケーブル４３と逆方向に回転され、これによりシリコン単結晶２２とるつぼ１１とが互いに逆方向に回転する。シリコン融液からチャンバ１６内に発生するＳｉＯを除去するために、チャンバ１６内にはアルゴンガスを数十リットル／分の速度で流し続ける。
　このシリコン単結晶２２が成長していく形状として、上端部であるシード部・肩部、実質的に一定の直径を有する直胴部１及び下端部であるボトム部２がある。これらの形状は引上げ速度、シリコン融液温度、シリコン単結晶の相対的回転速度、テレビカメラ２５の画像データ、シリコン融液の液面レベルなどにより決定される。制御部３０では、図３に示すようにシード部・肩部及び直胴部の各制御に続いてボトム部の制御が行われる。直胴部１における直径制御は、先ずテレビカメラ２５の画像データを解析してシリコン単結晶２２とシリコン融液の液面との境界位置を検出することにより行われる。次いでこの検出結果に基づいて、前述したＡＤＣとＡＧＣにより、引上げ速度とシリコン融液温度とを調節しながら目標直径を維持するように直胴部１が形成される。シリコン単結晶の引上げとともにシリコン融液量が徐々に減少するために、シリコン融液の液面の位置がヒータに対して相対的に常に一定になるように回転軸１３を上昇させて調節する。
　【００１６】
　次に本発明に特徴のあるボトム部２の直径制御について説明する。
　図４に示すように、ボトム部２のうち直胴部側ボトム部２ａの直径の制御は、直胴部１と同様にテレビカメラ２５の出力に基づいて直径の実測値を読込み、この値が目標値通りであるか否かチェックする。目標値はプログラムに予め設定されている。この目標値は例えば時間の関数として設定してもよい。実測値が目標値から外れている場合には、引上げ速度及びシリコン融液の温度をＡＤＣとＡＧＣとによりフィードバック制御する。具体的には実測値の直径が目標値の直径より大きい場合には、引上げ速度を大きくするか又は融液温度を高くし、その反対の場合には引上げ速度を小さくするか又は融液温度を低くする。ここで直胴部側ボトム部２ａの引上げ速度Ｖ２をボトム部側直胴部１ａの指定長ｙ、例えば１００ｍｍにおける平均引上げ速度Ｖ１の９５〜１０５％の範囲に制御することが好ましい。この指定長ｙを時間の関数により設定してもよい。
　【００１７】
　図１に示すように、直胴部側ボトム部２ａの直径Ｄ２は、直胴部１の外面に対して直胴部側ボトム部２ａの外面が１０〜２５度の傾斜角θを有しかつ連続するように制御される。また直胴部側ボトム部２ａを形成した後、直径の減少率を直胴部側ボトム部２ａの直径の減少率より高くして段差部２ｃを形成するように制御される。その結果、ボトム部２の長さＬは直胴部１の直径Ｄ１の少なくとも１．５倍となるようにボトム部２の直径Ｄ２は制御される。
　【００１８】
　【実施例】
　次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。
＜実施例１＞
　図２に示す装置を用いて、図３及び図４に示すフローチャートに従って、シリコン単結晶インゴットを製造した。このインゴットは直胴部の直径Ｄ１が８インチ（約２０５ｍｍ）であって、ｐ型で面方位が（１００）であった。
　インゴットのボトム部を形成するに際して、その直胴部側ボトム部の直径制御をＡＤＣ及びＡＧＣにより行った。この例では直胴部側ボトム部の引上げ速度Ｖ２をボトム部側直胴部の指定長１００ｍｍにおける平均引上げ速度Ｖ１と同じ速度、即ちＶ２／Ｖ１＝１（１００％）にした。また直胴部側ボトム部の外面の直胴部の外面に対する傾斜角θが１５度になるように、直胴部側ボトム部と端部側ボトム部の間に段差部を作ることによりボトム部の長さＬが３６０ｍｍになるようにそれぞれボトム部を形成した。ここでボトム部の長さＬは直胴部の直径Ｄ１の約１．８倍であった。
　【００１９】
＜実施例２＞
　直胴部側ボトム部の引上げ速度Ｖ２をボトム部側直胴部の指定長１００ｍｍにおける平均引上げ速度Ｖ１の９５％（Ｖ２／Ｖ１＝０．９５）にした以外、実施例１と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２０】
＜実施例３＞
　傾斜角θを２５度にした以外、実施例１と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２１】
＜実施例４＞
　ボトム部の長さＬを３００ｍｍにし、直胴部の直径Ｄ１の約１．５倍にした以外、実施例１と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２２】
＜実施例５＞
　Ｖ２／Ｖ１＝０．９５（９５％）にし、傾斜角θを２５度にし、Ｌ／Ｄ１を約１．５にした以外、実施例１と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２３】
＜比較例１＞
　Ｖ２／Ｖ１＝０．８（８０％）にした以外、実施例５と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２４】
＜比較例２＞
　Ｖ２／Ｖ１＝１（１００％）にし、傾斜角θを２５度にし、Ｌ／Ｄ１を約１．２５にした以外、実施例１と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２５】
＜比較例３＞
　Ｖ２／Ｖ１＝１（１００％）にし、傾斜角θを４０度にし、Ｌ／Ｄ１を約１．０にした以外、実施例１と同様にシリコン単結晶インゴットを製造した。
　【００２６】
＜比較試験＞
　実施例１〜５及び比較例１〜３の各インゴットについて、インゴット中心でその引上げ方向に平行しスライスしてサンプルを作製した。これらのサンプルを乾燥酸素雰囲気中、１０００℃で４０時間熱処理した。熱処理したサンプルを酸素析出物に選択性のあるエッチング液でスライス面を処理した後、目視により観察した。また実施例１〜５及び比較例１〜３の結果を表１に示す。表１の符号ｘは図１及び図５の符号ｘにそれぞれ対応する。言い換えれば、符号ｘはインゴットの直胴部１とボトム部２との境界Ａから異常に形成された酸素析出物のピーク位置までの距離である。符号ｘがマイナスの場合、図１に示すように酸素析出物はボトム部にのみ存在することを示し、符号ｘがプラスの場合、図５に示すように酸素析出物のピーク位置がボトム部側直胴部に存在していることを示す。
　【００２７】
　【表１】
　【００２８】
　表１から明らかなように、直胴部側ボトム部の引上げ速度Ｖ２がボトム部側直胴部の指定長１００ｍｍにおける平均引上げ速度Ｖ１と同じであって、傾斜角θが１５度と比較的小さく、Ｌ／Ｄ１が比較的長い実施例１及びこの実施例１と比べてＶ２／Ｖ１の比率を僅かに低くした実施例２では、酸素析出物はボトム部にのみ異常に形成された。実施例１と比べて、θを僅かに大きくした実施例３や、或いはＬ／Ｄ１を僅かに小さくした実施例４や、或いはＶ２／Ｖ１の比率を僅かに低くしθを僅かに大きくしかつＬ／Ｄ１を僅かに小さくした実施例５は、それぞれ酸素析出物の一部分がボトム部側直胴部に異常に形成されたが、その大部分は直胴部側ボトム部に異常に形成された。
　更に実施例１と比べて、Ｖ２／Ｖ１の比率をかなり低くした比較例１や、Ｌ／Ｄ１をかなり小さくした比較例２や、或いはθをかなり大きくしかつＬ／Ｄ１をかなり小さくした比較例３は、それぞれ酸素析出物の大部分がボトム部側直胴部に異常に形成された。
　【００２９】
　【発明の効果】
　以上述べたように、本発明のシリコン単結晶インゴットは直胴部の外面に対して直胴部側ボトム部の外面が１０〜２５度の傾斜角θを有しかつ連続し、直胴部側ボトム部に連続する段差部の直径の減少率が直胴部側ボトム部の直径の減少率より高くなるように形成したため、ボトム部側直胴部の特性は端部側ボトム部の影響を受けにくく、トップ部側直胴部及びミドル部側直胴部の特性に近似するようになる。これにより異常な酸素析出物は主として直胴部側ボトム部に形成され、ボトム部側直胴部には僅かに形成されるか、或いは全く形成されなくなるため、高品質単結晶シリコンとしての製品収率が高く、直胴部の全長にわたって品質がほぼ均一な優れた効果を奏する。また上記傾斜角θを１０〜２５度にしても、ボトム部形成時間が従来のボトム部形成時間に比較してそれ程長くならず、かつボトム部２の全体の長さを短くすることができ、ボトム部形成のために消費されるシリコン融液量を増大させないという効果も奏する。
　更に直胴部側ボトム部及び段差部を直胴部に続いて、ＡＤＣとＡＧＣを用いて形成することにより、ボトム部の形状が製品ロット間でばらつきなく、同一形状に繰り返し製造することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明のシリコン単結晶インゴットの部分断面図。
　【図２】
　本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶の引上げ装置の構成図。
　【図３】
　そのシリコン単結晶の引上げ時の制御を示すフローチャート。
　【図４】
　そのボトム部の形成時の制御を示すフローチャート。
　【図５】
　従来のシリコン単結晶インゴットの部分断面図。
　【符号の説明】
　１　　直胴部
　１ａ　ボトム部側直胴部
　２　　ボトム部
　２ａ　直胴部側ボトム部
　２ｂ　端部側ボトム部
　２ｃ　段差部
　３　　異常な酸素析出物
　Ｄ１　直胴部の直径
　Ｄ２　ボトム部の直径
　θ　　直胴部側ボトム部の外面の直胴部外面に対する傾斜角
　Ｌ　　ボトム部の長さ
　ｙ　　ボトム部側直胴部の指定長
　Ｖ１　ボトム部側直胴部の指定長における平均引上げ速度
　Ｖ２　直胴部側ボトム部の引上げ速度