【事件の表示】
　特許第２５９０６２６号「清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法　」の請求項１ないし８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２５９０６２６号の請求項１ないし８に係る特許を維持する。
【理　由】
［Ｉ］手続の経緯
 　本件特許第２５９０６２６号は、平成３年３月１９日（優先権主張平成２年３月２２日　日本）に出願され、平成８年１２月１９日に、その請求項１〜８に係る発明について特許権の設定登録がなされたところ、日立金属株式会社（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、当審において取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１１年２月１６日に訂正請求がなされたものである。
　
［II］訂正請求について
１．訂正の内容
 　本件訂正は、願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という。）の記載を、下記のとおりに訂正しようとするものである。
訂正事項（１）；
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項１〜８の記載を、
「【請求項１】　ニッケル　　：３０〜４５ｗｔ．％、
アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
マンガン　　：１．０ｗｔ．％以下、
シリコン　　：０．４　ｗｔ．％以下、
クロム　　　：０．１　ｗｔ．％以下、
炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し、
前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有していることを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。
【請求項２】　ニッケル　　：３０〜４５ｗｔ．％、
アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
マンガン　　：１．０　ｗｔ．％以下、
シリコン　　：０．４　ｗｔ．％以下、
クロム　　　：０．１　ｗｔ．％以下、
炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し、
前記非金属介在物は、ＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯの三元系状態図において、１，６００℃の液相線によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内の、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有していることを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。
【請求項３】　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製し、
２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ−ＣａＯ系耐火
物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、
下記からなるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系スラグ：
ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％以上、
但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
ＭｇＯ　　　　　　：２５ｗｔ．％以下、
ＳｉＯ２　　　　　　：１５ｗｔ．％以下、および、
シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量：３ｗｔ．％以下、と反応させて、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、
前記脱酸したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を凝固させ次いで冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造することを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法。
【請求項４】　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有する、脱燐および脱炭したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製し、
２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ−ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系スラグ：
ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％以上、
但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
ＭｇＯ　　　　　　：２５ｗｔ．％以下、
ＳｉＯ２　　　　　　：１５ｗｔ．％以下、および、
シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量：３ｗｔ．％以下、と反応させて、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、
前記脱酸したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を、インゴットに鋳造し、そして、
前記インゴットを分塊圧延し、熱間圧延し、そして、冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造することを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法。
【請求項５】　前記スラグ中における前記金属の酸化物の総量は１．５ｗｔ．％以下である、請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】　前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金の前記調製は、転炉内において溶鋼を精錬し、そして、前記溶鋼を、６００トル以下の減圧下の前記取鍋内において、脱燐し、溶融ニッケルを添加し、そして、脱炭することからなっている、請求項３または４に記載の方法。
【請求項７】　前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金の前記脱酸は、１トル以下の減圧下の前記取鍋内において行う、請求項３または４に記載の方法。
【請求項８】　前記インゴットの前記分塊圧延は、７０％以上の圧下率および１，１５０から１，２５０℃の範囲内の温度において行われる、請求項４から７の何れか１つに記載の方法。」
と訂正する。
訂正事項（２）；
　特許明細書の段落【００１１】の記載を、
「【００１１】
　Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物は、図２に示すＣａＯ?Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ三元系状態図において、
　ポイント１：
　　　　　　　　　ＣａＯ　：６０．８ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：３９．２ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　：　０　ｗｔ．％。
　ポイント２：
　　　　　　　　　ＣａＯ　：５５．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：３８．５ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　：　６．２ｗｔ．％。
　ポイント３：
　　　　　　　　　ＣａＯ　：３６．９ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：５２．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　：１０．８ｗｔ．％。
　ポイント４：
　　　　　　　　　ＣａＯ　：３１．６ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：６４．６ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　：　３．８ｗｔ．％。および、
　ポイント５：
　　　　　　　　　ＣａＯ　：３２．７ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：６７．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　：　０　ｗｔ．％　。
を順次に結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内、即ち、１６００℃の液相線によって特定された、１６００℃以上の融点の領域内の組成物からなっているので、非金属介在物の粒径が６μｍ未満になる。」
と訂正する。
訂正事項（３）；
　特許明細書の段落【００１２】の記載を、
「【００１２】
　この発明は、上述した知見に基づいてなされたものであって、この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板は、本質的に下記からなっている。
　ニッケル　　：３０〜４５ｗｔ．％、
　アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
　マンガン　　：１．０　ｗｔ．％以下、
　シリコン　　：０．４　ｗｔ．％以下、
　クロム　　　：０．１　ｗｔ．％以下、
　炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
　酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
　非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し
　前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有している。」
と訂正する。
訂正事項（４）；
　特許明細書の段落【００１３】の記載を、
「【００１３】
　この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法は、下記ステップからなっている。
　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製し、２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有する、ＭｇＯ−ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ　３：５７ｗｔ．％以上、
　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は、０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　　　　：２５ｗｔ．％　以下　、
　　　　ＳｉＯ２　　　　　　　 ：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物：　３ｗｔ．％下、
と反応させて、前記Ｆｅ?Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、脱酸したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を凝固させ次いで冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造する。」
と訂正する。
訂正事項（５）；
　特許明細書の段落【００２５】の記載を、
「【００２５】
　非金属介在物が、図２に示すＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ三元系状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内、即ち、１，６００℃の液相線（即ち、図２中の太い実線）によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内の組成物からなっていると、非金属介在物の粒径は、６μｍ未満になり、Ｆｅ?Ｎｉ系合金冷延板は、優れたエッチング穿孔性を示す。従って、非金属介在物は、図２に示すＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ三元系状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内の組成物からなるべきである。」
と訂正する。
訂正事項（６）；
　特許明細書の段落【００７９】の記載を、
「【００７９】
　次いで、このように調製した本発明供試体Ｎｏ．１〜３、および、比較用供試体Ｎｏ．６および７の各々における、長手方向の板厚断面内の６０ｍｍ２の区域内を、８００倍の顕微鏡によって観察して、その区域内に存在する非金属介在物の幅および長さを測定した。その際、非金属介在物を、形状および大きさによって下記の通り分類し、そして、１ｍｍ２当たりに存在する非金属介在物の個数を測定した。
（ａ）長さ／幅の比が３以下の非金属介在物（以下、「球状非金属介在物」という）、および、
（ｂ）長さ／幅の比が３を超える非金属介在物（以下「線状非金属介在物」という）。
　その結果を、表４に示す。なお、表４において、粒径とは、球状非金属介在物および線状非金属介在物において、長軸径と短軸径の長い方の寸法径を言う。」
と訂正する。
訂正事項（７）；
　特許明細書の段落【００８０】の表４の記載について、
「球状非金属介在物の幅」を「球状非金属介在物の粒径」と、また、「線状非金属介在物の幅」を「線状非金属介在物の粒径」と訂正し、さらに、比較用供試体Ｎｏ．４及びＮｏ．５の欄の記載を削除する。
訂正事項（８）；
　特許明細書の段落【００８１】の記載を、
「【００８１】
　表４に示すように、本発明供試体Ｎｏ．１における非金属介在物の数は、次の通りであった。
　球状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　：８個、
　　粒径３μｍ〜６μｍ未満　：１個、
　線状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　：　１個、
　　粒径３μｍ以上　　　　　：　なし。」
と訂正する。
訂正事項（９）；
　特許明細書の段落【００８２】の記載を、
「【００８２】
　即ち、本発明供試体Ｎｏ．１は、粒径が３から６μｍ未満の若干の球状非金属介在物と、粒径が３μｍ未満の若干の線状金属介在物と、粒径が３μｍ未満の多数の球状金属介在物からなっていた。従って、本発明供試体Ｎｏ．１の非金属介在物の粒径は、極めて小さいことが分かった。このことは、本発明供試体Ｎｏ．２および３においても、同様であった。」
と訂正する。
訂正事項（10）；
　特許明細書の段落【００８３】の記載を、削除する。
訂正事項（11）；
　特許明細書の段落【００８４】の記載を、削除する。
訂正事項（12）；
　特許明細書の段落【００８５】の記載を、
「【００８５】
　比較用供試体Ｎｏ．７における非金属介在物の数は、次の通りであった。
　球状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　　：１１個、
　　粒径３μｍ〜６μｍ未満　　：　６個、
　　粒径６μｍ〜１４μｍ未満　：　１個、
　線状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　　　１個、
　　粒径３μｍ以上　　　　　　　なし。」
と訂正する。
訂正事項（13）；
　特許明細書の段落【００８６】の記載を、
「【００８６】
　即ち、比較用供試体Ｎｏ．７は、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて、線状金属介在物の数および粒径は、同じであったが、６から１４μｍ未満の粒径の球状金属介在物が存在し、しかも、６μｍ未満の球状金属介在物の数が多かった。即ち、比較用供試体Ｎｏ．７は、本発明供試体Ｎｏ．１〜３に比べて、非金属介在物の数が多く、且つ、粒径が大きかった。上述したことは、比較用供試体Ｎｏ．６に関しても、同様であった。」
と訂正する。
訂正事項（14）；
　特許明細書の段落【００８７】の記載を、
「【００８７】
　上述したように、比較用供試体Ｎｏ．６および７は、何れも、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて非金属介在物の数が多く、しかも、粒径が大きかったので、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板のエッチング穿孔性を阻害した。これに対して、本発明供試体Ｎｏ．１から３は、何れも、比較用供試体Ｎｏ．６および７に比べて非金属介在物の数が少なく、しかも、粒径が小さかったので、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板のエッチング穿孔性に優れていた。」
と訂正する。
訂正事項（15）；
　特許明細書の段落【００８８】の記載を、
「【００８８】
　次に、上述した本発明供試体Ｎｏ．１〜３、比較用供試体Ｎｏ．６および７に対して、実際に、直径１３５〜２８０μｍピッチのエッチング穿孔を実施して、その結果を調べた。
　エッチング穿孔を実施したそれぞれの供試体を、顕微鏡によって観察したところ、エッチング穿孔欠陥は、図８に示す、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）の４つの型に分類することができた。その結果を、表４に合わせて示す。」
と訂正する。
訂正事項（16）；
　特許明細書の段落【００９０】の記載を、削除する。
訂正事項（17）；
　特許明細書の段落【００９１】の記載を、削除する。
　
２．訂正の可否について
２−１．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
２−１−１．訂正事項（１）について
　訂正事項（１）は、特許明細書の請求項１〜４に記載された非金属介在物の粒径「６μｍ以下」との記載を、より狭い範囲である「６μｍ未満」の範囲に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当し、そして、この訂正は、特許明細書の段落【００８０】の表４中の「３〜６μｍ未満」との記載に基づくものであって、特許明細書に記載した事項の範囲内のものであり、特許請求の範囲を実質上拡張し、又は変更するものではない。
２−１−２．訂正事項（２）〜（５）について
　訂正事項（２）〜（５）は、訂正事項（１）に整合させて、発明の詳細な説明を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当し、そして、この訂正は、特許明細書に記載した事項の範囲内のものであり、特許請求の範囲を実質上拡張し、又は変更するものではない。
２−１−３．訂正事項（６）、（８）、（12）について
　まず、訂正事項（６）は、「比較用供試体Ｎｏ．４〜７」を「比較用供試体Ｎｏ．６および７」と訂正するものであるが、これは、訂正事項（７）として、特許明細書の段落【００８０】の第４表から比較用供試体Ｎｏ．４、５を削除したことに伴う明りょうでない記載の釈明に該当する。
　次に、訂正事項（８）、（12）による、また、訂正事項（６）による訂正である非金属介在物の「幅」を「粒径」とする訂正は、特許明細書に記載された「幅」の意味する技術内容を明確にしたものであって、明りょうでない記載の釈明に該当し、特許明細書の請求項１あるいは特許明細書の段落【００８２】等の記載に基づくものである。
　したがって、訂正事項（６）、（８）、（12）は、明りょうでない記載の釈明を目的とし、特許明細書に記載した事項の範囲内のものであり、特許請求の範囲を実質上拡張し、又は変更するものではない。
２−１−４．訂正事項（７）、（10）、（11）、（14）〜（17）について
　訂正事項（７）は、特許明細書の段落【００８０】の表４の記載について、
「球状非金属介在物の幅」を「球状非金属介在物の粒径」と、また、「線状非金属介在物の幅」を「線状非金属介在物の粒径」と訂正し、さらに、比較用供試体Ｎｏ．４及びＮｏ．５の欄の記載を削除するものであるが、非金属介在物の「幅」を「粒径」とする訂正は、「幅」の意味する技術内容を明確にしたものであって、明りょうでない記載の釈明に該当し、また、比較用供試体Ｎｏ．４及びＮｏ．５の欄の記載を削除する訂正は、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、訂正事項（10）、（11）、（14）〜（17）は、訂正事項（７）に伴う明りょうでない記載の釈明に該当する。
　したがって、訂正事項（７）、（10）、（11）、（14）〜（17）は、明りょうでない記載の釈明を目的とし、特許明細書に記載した事項の範囲内のものであり、特許請求の範囲を実質上拡張し、又は変更するものではない。
２−１−５．訂正事項（９）、（13）について
　訂正事項（９）、（13）は、特許明細書の段落【００８２】、【００８６】を、段落【００８０】の表４の記載に基づき詳細に説明したものであって、明りょうでない記載の釈明に該当し、特許明細書に記載した事項の範囲内のものであり、特許請求の範囲を実質上拡張し、又は変更するものではない。
　
２−２．独立特許要件について
 　後記「［III］異議申立てについて」で述べるように、訂正請求により訂正された特許請求の範囲の請求項１〜８に記載されている事項により構成される発明は、出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　
３．まとめ
 　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
［III］異議申立てについて
１．本件発明
 　本件の請求項１〜８に係る発明は、平成１１年２月１６日に訂正請求により訂正された明細書（以下、「本件明細書」という。）の請求項１〜８に記載されたとおりのもの（前記「［II］訂正請求について　１．訂正の内容　訂正事項（１）」参照。以下、本件の「請求項１」〜「請求項８」に係る発明を、それぞれ、「本件発明１」〜「本件発明８」という。）である。
　
２．異議申立ての理由の概要
 　申立人は、証拠方法として甲第１号証（特開昭６１−８４３５６号公報）、甲第２号証（「日本鉄鋼協会講演論文集　材料とプロセス」Vol．２No．４（１９８９）ｐ．１２４６「高Ｎｉ含有鋼の介在物形態制御」）、甲第３号証（特開昭６１−１１３７４６号公報）及び参考資料１（特開昭６２−２８４０４０号公報）、参考資料２（「講座・現代の金属学　製錬編１　鉄鋼製錬」日本金属学会（昭和６０年６月２５日）ｐ．２５３〜２５９、２７４、２８６、３５０〜３５１、３６１〜３６２、３６５〜３６７）、参考資料３（特開昭６０−１２８２５３号公報）を提出し、「本件発明１〜本件発明８は、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１〜本件発明８に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきである。」旨主張する。
　
３．甲第１〜３号証の記載事項
（１）甲第１号証
　甲第１号証には、微細エッチング加工用素材について次の事項が記載されている。
（１−１）「本発明の要旨は冷間圧延によって製造される板厚０．０２０〜０．４０mmのニッケル−鉄合金よりなるエッチング加工用素材において、該素材中の炭素含有量が０．０１％以下であり、且つＪＩＳＧ０５５５によって規定される断面清浄度を０．０１７％以下であることを特徴とする微細エッチング加工用素材である。」（第２頁右上欄４〜１０行）
（１−２）「第１表は０．３mmピッチ高精度シャドウマスクの炭化物系介在物による不良率と炭素含有量の関係を示す。・・中略・・この表から明らかなように炭素含有量が０．０１％以下のとき炭化物系介在物による不良率は０％である。」（第２頁左下欄１８行〜右下欄９行）
（１−３）「第２表から明らかなように断面清浄度を０．０１７％以下にすると１０mm×１０mmの単位面積あたりの１０μｍ以上の非金属介在物個数は１０個以下に減少せしめられる。この程度の断面清浄度であれば、非金属介在物の存在が微細加工を阻害することは実質的にない。」（第３頁左上欄１５〜２０行）
（１−４）「鉄−ニッケル系合金において、炭素含有量を０．０１％以下にした場合、素材中の非金属介在物はＡｌ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃａといった元素の酸化物が主体となる。これらの酸化物のうち１０μｍ以上の大きさのものは微細加工上問題となる」（第２頁右下欄１６〜２０行）
（１−５）「３５．７％Ｎｉ、０．００４％Ｃの断面清浄度０．００４％のＮｉ−Ｆｅ合金（実施例１）は、エッチング状態良好で、不良率の発生が０％である」（第３頁第４表参照）
（２）甲第２号証
　甲第２号証には、高Ｎｉ含有鋼の介在物形態制御について、次の事項が記載されている。
（２−１）「Ｎｉ含有鋼（例えば４２Ｎｉ鋼）は・・中略・・素材にＡｌ２Ｏ３ のような熱延で伸びない介在物が存在すると圧延工程で表面疵の原因となる。本報では表面疵を防止するため、圧延時に伸びやすい介在物組成に形態制御するための脱酸法について検討した。」（「１．緒言」の欄）
（２−２）「実験条件として、Ｎｏ．Ｃは、Ａｌ脱酸され、鋼の組成（重量％）は、０．０１８Ｃ、０．２５Ｓｉ、０．６１Ｍｎ、４０．６Ｎｉ、０．０３０Ａｌsol、０．０００５Ｏｒである」（「２．実験方法Table１」参照）
（２−３）「熱間圧延で伸延しやすい介在物組成に制御するためにはＡｌ−Ｓｉ−Ｍｎ脱酸で鋼中〔Ａｌ〕solを４〜２８ppmの範囲内に調整することが肝要である。Photo．１に鋼中〔Ａｌ〕solが８，３０ppmの場合の介在物形態と組成の代表例を示す。介在物は鋼中〔Ａｌ〕solによって大きく異なる。〔Ａｌ〕solが高い場合には、Ａｌ２Ｏ３を生成しこれらの介在物は圧延による微細化が期待できずＣ，Ｂ系として残る。一方、〔Ａｌ〕solが低い場合には、Ａｌ２Ｏ３−ＭｎＯ−ＳｉＯ２系介在物が主体で、圧延により微細化され製品では無害な介在物となる。Fig．２には介在物中のＡｌ２Ｏ３量と鋼中〔Ａｌ〕solの関係を示す。介在物中のＡｌ２Ｏ３量と鋼中〔Ａｌ〕solに比例して増加する。最適介在物組成（５〜２５％Ａｌ２Ｏ３−ＭｎＯ−ＳｉＯ２）にＡｌ２Ｏ３量を制御するためには鋼中〔Ａｌ〕solを５〜１７ppmの範囲内に調整することが重要である。」（「３．実験結果」の欄）
（２−４）「高Ｎｉ含有鋼において、熱延で延伸しやすい介在物組成に制御するための溶製法を確立した。その結果、表面欠陥の低減がはかれた。」（「４．結言」の欄）
（３）甲第３号証
  甲第３号証には、シャドウマスク材について、次の事項が記載されている。
（３−１）「低Ｃのインバー合金のＳ，Ｃ，Ｎを制御することでエッチング穿孔性、プレス成形性とも良好になることを見いだした」（第１頁右下欄２０行〜第２頁左上欄２行）
（３−２）「Ｃ；Ｃが０．０３０％を超えると鉄炭化物の生成が著しく、これがエッチング穿孔性を阻害し穿孔欠陥の原因となる。・・中略・・
Ｓｉ；Ｓｉは脱酸剤として添加する。Ｓｉが０．０１％より少ないと脱酸効果が少なく、非金属介在物が多くなるためエッチング穿孔時欠陥を生じやすい。また０．３０％を超えて含有すると合金の硬さを増し焼鈍後の耐力の低下が十分でない。・・中略・・
Ｍｎ；Ｍｎは脱酸及び熱間加工性を付与するため含有するが、０．１％より少ないと脱酸効果少なく、また熱間加工性に劣る。１．０％を超えて含有すると合金の硬さを増し焼鈍後の耐力の低下が十分でない。・・中略・・
Ｎｉ；Ｎｉは・・中略・・その成分範囲を３５．０〜３７．０とする。
Ｓ；Ｓが０．００５％を超えると合金内に硫化物系介在物の生成が著しく、エッチング穿孔時の穿孔ムラ等が生じ易い。よってＳは０．００５％以下とする。Ｏ；Ｏが０．０１０％を超えると合金内の酸化物系介在物の生成が著しく、エッチング穿孔性時の欠陥発生の原因になる他、焼鈍による結晶粒成長が阻害され耐力の低下が十分でない。よってＯは０．０１０％以下とする。
Ｎ；Ｎが０．００５％を超えると焼鈍中の結晶粒成長が阻害され耐力の低下が十分でない。よってＮは０．００５％以下とする。」（第２頁左上欄１１行〜左下欄５行）
（３−３）「以上のような成分のインバー合金を製造する方法としてＡＯＤ（アルゴン−酸素脱炭法）、ＶＯＤ（真空−酸素脱炭法）等の炉外精錬による方法又はＥＳＲ（エレクトロスラブ溶解法）等の２次精錬を行う方法などを採用できる。鋳造は造塊法を用いるか又は連続鋳造で行う。合金中に含まれる脱酸成分としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｏ等を０．１０％以下含有させることはさしつかえない。」（第２頁左下欄６〜１４行）
（３−４）第３頁第１表には、本発明合金試料Ｃとして、重量％で、Ｃ０．０２０、Ｓｉ０．２３、Ｍｎ０．４３、Ｎｉ３６．２１、Ｓ０．００２、Ｏ０．００２３、Ｎ０．００３のものが、また、本発明合金試料Ｅとして、重量％で、Ｃ０．００８、Ｓｉ０．０２、Ｍｎ０．１５、Ｎｉ３５．８６、Ｓ０．００１、Ｏ０．００３４、Ｎ０．００２のものが記載され、試料Ｃ、Ｅのエッチング穿孔欠陥発生率、焼鈍後の０．２％耐力は、それぞれ、０．０５％、１９．３kg／ｍｍ２であることが記載されている。
　
４．対比・判断
４−１．本件発明１について
 　甲第１号証の記載事項（１−１）〜（１−３）、（１−５）によれば、甲第１号証には、３５．７％Ｎｉ、０．００４％Ｃを含有し断面清浄度が０．０１７％以下であるエッチング性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板が記載されているものと認められるから、本件発明１と甲第１号証に記載された発明とは、
「ニッケル：３０〜４５ｗｔ．％、炭素：０．００５ｗｔ．％以下を含有する
清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。」で一致するが、本件発明１では、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板の非金属介在物の量、粒径及びその組成について、「非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、を含有し、前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有している」と規定しているのに対して、甲第１号証にはこの点について記載がない点（「相違点１」という。）、本件発明１では、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板の成分およびその組成範囲について、「アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、マンガン：１．０ｗｔ．％以下、シリコン：０．４　ｗｔ．％以下、クロム：０．１　ｗｔ．％以下、窒素：０．００５ｗｔ．％以下、硫黄：０．００５ｗｔ．％以下、燐：０．０１０ｗｔ．％以下、酸素：０．００２ｗｔ．％以下、」と制限しているのに対して、甲第１号証にはこの点についての記載がない点（「相違点２」という。）で、両者は相違する。
　そこで、まず、上記相違点１について検討する。
　甲第１号証には、低Ｃの鉄−ニッケル系合金においては、非金属介在物はＡｌ，Ｃａ等の酸化物が主体となり、断面清浄度を０．０１７％以下あるいは１０mm×１０mmの単位面積あたりの１０μｍ以上の非金属介在物個数を１０個以下にするとエッチング不良が生じない旨記載されている（記載事項（１−３）、（１−４））が、これは、Ａｌ，Ｃａ等の酸化物からなる１０μｍ以上の大きさの非金属介在物の密度を規定することによってエッチング性が改善されることを記載したものであって、Ａｌ酸化物又はＣａ酸化物の少なくとも１つを含有する組成物からなる非金属介在物の量を、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下とし、また、その粒径が６μｍ未満であるように制限することを開示するものではなく、また、示唆するものでもない。
　甲第２号証には、高Ｎｉ含有鋼の鋼中〔Ａｌ〕solを５〜１７ppmの範囲内に調整し、介在物組成が５〜２５％Ａｌ２Ｏ３−ＭｎＯ−ＳｉＯ２となるように制御することが記載されている（記載事項（２−３））が、非金属介在物の量を、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下とし、また、その粒径を６μｍ以下に制限することについては開示されていないばかりか、甲第２号証は、高Ｎｉ含有鋼の圧延に際し、圧延によって延伸しやすい介在物を生成させることによって、圧延工程における表面疵発生の防止を図るもの（記載事項（２−１）、（２−４））であって、本件発明１とは、介在物の形態制御を行う目的が明らかに異なり、しかも、圧延によって延伸しやすい介在物を生成させることによって、エッチング穿孔性が改善されることが周知であるともいえない。
　甲第３号証には、Ｆｅ−Ｎｉ系合金において、その成分の含有量を所定の数値範囲に定めることによって、エッチング穿孔性を改善することが記載されている（記載事項（３−２）、（３−３））が、非金属介在物の量を、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下とし、また、その粒径を６μｍ以下に制限することについては何らの開示もない。
　したがって、上記相違点１は、甲第１〜３号証の記載から、当業者が容易に想到し得るものとは認められない。
　よって、上記相違点２については検討するまでもなく、本件発明１は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえず、そして、本件発明１は、上記相違点１、２をその構成として備えることにより、「高鮮明ＴＶのシャドウマスクとして使用するができる、エッチング穿孔時に欠陥が発生せず、そして、熱膨張率の低い、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法を提供することができ、かくして、工業上有用な効果がもたらされる。」（【0094】参照）という本件明細書に記載される顕著な効果を奏するものである。
　
４−２．本件発明２について
　本件発明２と甲第１号証に記載された発明とを対比すると、両者は、
「ニッケル：３０〜４５ｗｔ．％、炭素：０．００５ｗｔ．％以下を含有する
清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。」で一致し、本件発明２では、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板の非金属介在物の量、粒径及びその組成について、「非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、を含有し、前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有している」と規定しているのに対して、甲第１号証にはこの点について記載がない点（前記「相違点１」と同じ。）、本件発明２では、非金属介在物を、「ＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯの三元系状態図において、１，６００℃の液相線によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内」の組成物であると規定しているのに対して、甲第１号証にはこの点について記載がない点（「相違点３」という。）、本件発明２では、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板の成分およびその組成範囲について、「アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、マンガン：１．０ｗｔ．％以下、シリコン：０．４　ｗｔ．％以下、クロム：０．１　ｗｔ．％以下、窒素：０．００５ｗｔ．％以下、硫黄：０．００５ｗｔ．％以下、燐：０．０１０ｗｔ．％以下、酸素：０．００２ｗｔ．％以下、」と制限しているのに対して、甲第１号証にはこの点についての記載がない点（前記「相違点２」と同じ。）で、両者は相違する。
　そして、相違点１については、前記「４−１．本件発明１について」で既に述べたように、甲第１〜３号証の記載から、当業者が容易に想到し得るものではないから、相違点１を少なくともその構成として備える本件発明２を、甲第１〜３号証記載の発明から、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　なお、申立人は、参考資料１あるいは本件明細書中で引用している従来技術（特開昭６２−１６１９３６号公報）を考慮すれば、本件発明１、本件発明２は、甲第１〜３号証の記載から容易である旨主張するが、参考資料１、特開昭６２−１６１９３６号公報には、前記「４−１．本件発明１について」、「４−２．本件発明２について」で挙げた相違点１について何らの開示もない以上、申立人の主張は採用できない。
　
４−３．本件発明３〜本件発明８について
４−３−１．本件発明３、本件発明４について
　本件発明３、本件発明４は、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法として、所定の工程を経て脱酸したＦｅ−Ｎｉ系合金を、「冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造する」（本件明細書の請求項３、請求項４の記載参照）という工程を、少なくとも、その構成として備えるものであるところ、甲第１〜３号証には、粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を得るという点についての開示がないことは、前記「４−１．本件発明１について」、「４−２．本件発明２について」で明らかにしたとおりである。
　そうすると、（申立人が提出した）参考資料２、３に記載されているような、溶鋼の調整、脱酸工程等からなる鋼の精錬方法が周知技術であったとしても、甲第１〜３号証記載の発明とかかる周知技術とを組み合わせることにより、本件発明３、本件発明４を、当業者が容易になし得るとすることはできない。
４−３−２．本件発明５〜本件発明８について
　本件発明５〜本件発明８は、実質的に、本件発明３、本件発明４の全ての構成をその構成として備えるものであるところ、本件発明３、本件発明４については、前記「４−３−１．本件発明３、本件発明４について」で述べたとおりであるから、本件発明５〜本件発明８は、甲第１〜３号証記載の発明と参考資料２、３に示された周知技術とを組み合わせることにより、当業者が容易に発明をすることができたものであると認めることはできない。
　　
［IV］むすび
　以上のとおりであるから、異議申立ての理由及び証拠方法によって、本件発明１〜本件発明８に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に、本件発明１〜本件発明８に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年５月８日（２００２．５．８）
【訂正の要旨】
訂正事項（１）；
　願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１〜８の記載を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「【請求項１】　ニッケル　　：３０〜４５ｗｔ．％、
アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
マンガン　　：１．０ｗｔ．％以下、
シリコン　　：０．４　ｗｔ．％以下、
クロム　　　：０．１　ｗｔ．％以下、
炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し、
前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有していることを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。
　【請求項２】　ニッケル　　：３０〜４５ｗｔ．％、
アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
マンガン　　：１．０　ｗｔ．％以下、
シリコン　　：０．４　ｗｔ．％以下、
クロム　　　：０．１　ｗｔ．％以下、
炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し、
前記非金属介在物は、ＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯの三元系状態図において、１，６００℃の液相線によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内の、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有していることを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。
　【請求項３】　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製し、
２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ−ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系スラグ：
ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ，％以上、
但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
ＭｇＯ　　　　　　：２５ｗｔ．％以下、
ＳｉＯ２　　　　　：１５ｗｔ．％以下、および、
シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量：３ｗｔ．％以下、と反応させて、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、
前記脱酸したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を凝固させ次いで冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造することを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法。
　【請求項４】　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有する、脱燐および脱炭したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製し、
２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ−ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系スラグ：
ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％以上、
但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
ＭｇＯ　　　　　　：２５ｗｔ．％以下、
ＳｉＯ２　　　　　：１５ｗｔ．％以下、および、
シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量：３ｗｔ．％以下、と反応させて、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、
前記脱酸したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を、インゴットに鋳造し、そして、
前記インゴットを分塊圧延し、熱間圧延し、そして、冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造することを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法。
　【請求項５】　前記スラグ中における前記金属の酸化物の総量は１．５ｗｔ．％以下である、請求項３または４に記載の方法。
　【請求項６】　前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金の前記調製は、転炉内において溶鋼を精錬し、そして、前記溶鋼を、６００トル以下の減圧下の前記取鍋内において、脱燐し、溶融ニッケルを添加し、そして、脱炭することからなっている、請求項３または４に記載の方法。
　【請求項７】　前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金の前記脱酸は、１トル以下の減圧下の前記取鍋内において行う、請求項３または４に記載の方法。
　【請求項８】　前記インゴットの前記分塊圧延は、７０％以上の圧下率および１，１５０から１，２５０℃の範囲内の温度において行われる、請求項４から７の何れか１つに記載の方法。」
と訂正する。
訂正事項（２）；
　特許明細書の段落【００１１】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００１１】
　Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物は、図２に示すＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ三元系状態図において、
　ポイント１：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：６０．８ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：３９．２ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　０　ｗｔ．％。
　ポイント２：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：５５．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：３８．５ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　６．２ｗｔ．％。
　ポイント３：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：３６．９ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：５２．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：１０．８ｗｔ．％。
　ポイント４：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：３１．６ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：６４．６ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　３．８ｗｔ．％。および、
　ポイント５：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：３２．７ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：６７．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　０　ｗｔ．％　。
を順次に結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内、即ち、１６００℃の液相線によって特定された、１６００℃以上の融点の領域内の組成物からなっているので、非金属介在物の粒径が６μｍ未満になる。」
と訂正する。
訂正事項（３）；
　特許明細書の段落【００１２】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００１２】
　この発明は、上述した知見に基づいてなされたものであって、この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板は、本質的に下記からなっている。
　ニッケル　　：３０〜４５ｗｔ．％、
　アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
　マンガン　　：１．０　ｗｔ．％以下、
　シリコン　　：０．４　ｗｔ．％以下、
　クロム　　　：０．１　ｗｔ．％以下、
　炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
　酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
　非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し
　前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有している。」
と訂正する。
訂正事項（４）；
　特許明細書の段落【００１３】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００１３】
　この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板の製造方法は、下記ステップからなっている。
　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有するＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を調製し、２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有する、ＭｇＯ−ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ　３：５７ｗｔ．％以上、
　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は、０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　　　　：２５ｗｔ．％　以下　、
　　　　ＳｉＯ２　　　　　　　：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物：　３ｗｔ．％下、
と反応させて、前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、脱酸したＦｅ−Ｎｉ系溶融合金を凝固させ次いで冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板を製造する。」
と訂正する。
訂正事項（５）；
　特許明細書の段落【００２５】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００２５】
　非金属介在物が、図２に示すＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ三元系状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内、即ち、１，６００℃の液相線（即ち、図２中の太い実線）によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内の組成物からなっていると、非金属介在物の粒径は、６μｍ未満になり、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板は、優れたエッチング穿孔性を示す。従って、非金属介在物は、図２に示すＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ三元系状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内の組成物からなるべきである。」
と訂正する。
訂正事項（６）；
　特許明細書の段落【００７９】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００７９】
　次いで、このように調製した本発明供試体Ｎｏ．１〜３、および、比較用供試体Ｎｏ．６および７の各々における、長手方向の板厚断面内の６０ｍｍ２の区域内を、８００倍の顕微鏡によって観察して、その区域内に存在する非金属介在物の幅および長さを測定した。その際、非金属介在物を、形状および大きさによって下記の通り分類し、そして、１ｍｍ２当たりに存在する非金属介在物の個数を測定した。
（ａ）長さ／幅の比が３以下の非金属介在物（以下、「球状非金属介在物」という）、および、
（ｂ）長さ／幅の比が３を超える非金属介在物（以下「線状非金属介在物」という）。
　その結果を、表４に示す。なお、表４において、粒径とは、球状非金属介在物および線状非金属介在物において、長軸径と短軸径の長い方の寸法径を言う。」
と訂正する。
訂正事項（７）；
　特許明細書の段落【００８０】の表４の記載について、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「球状非金属介在物の幅」を「球状非金属介在物の粒径」と、また、「線状非金属介在物の幅」を「線状非金属介在物の粒径」と訂正し、さらに、比較用供試体Ｎｏ．４及びＮｏ．５の欄の記載を削除する。
訂正事項（８）；
　特許明細書の段落【００８１】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００８１】
　表４に示すように、本発明供試体Ｎｏ．１における非金属介在物の数は、次の通りであった。
　球状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　：８個、
　　粒径３μｍ〜６μｍ未満　：１個、
　線状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　：　１個、
　　粒径３μｍ以上　　　　　：　なし。」
と訂正する。
訂正事項（９）；
　特許明細書の段落【００８２】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００８２】
　即ち、本発明供試体Ｎｏ．１は、粒径が３から６μｍ未満の若干の球状非金属介在物と、粒径が３μｍ未満の若干の線状金属介在物と、粒径が３μｍ未満の多数の球状金属介在物からなっていた。従って、本発明供試体Ｎｏ．１の非金属介在物の粒径は、極めて小さいことが分かった。このことは、本発明供試体Ｎｏ．２および３においても、同様であった。」
と訂正する。
訂正事項（１０）；
　特許明細書の段落【００８３】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
訂正事項（１１）；
　特許明細書の段落【００８４】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
訂正事項（１２）；
　特許明細書の段落【００８５】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００８５】
　比較用供試体Ｎｏ．７における非金属介在物の数は、次の通りであった。
　球状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　　：１１個、
　　粒径３μｍ〜６μｍ未満　　：　６個、
　　粒径６μｍ〜１４μｍ未満　：　１個、
　線状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　　　１個、
　　粒径３μｍ以上　　　　　　　なし。」
と訂正する。
訂正事項（１３）；
　特許明細書の段落【００８６】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００８６】
　即ち、比較用供試体Ｎｏ．７は、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて、線状金属介在物の数および粒径は、同じであったが、６から１４μｍ未満の粒径の球状金属介在物が存在し、しかも、６μｍ未満の球状金属介在物の数が多かった。即ち、比較用供試体Ｎｏ．７は、本発明供試体Ｎｏ．１〜３に比べて、非金属介在物の数が多く、且つ、粒径が大きかった。上述したことは、比較用供試体Ｎｏ．６に関しても、同様であった。」
と訂正する。
訂正事項（１４）；
　特許明細書の段落【００８７】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００８７】
　上述したように、比較用供試体Ｎｏ．６および７は、何れも、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて非金属介在物の数が多く、しかも、粒径が大きかったので、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板のエッチング穿孔性を阻害した。これに対して、本発明供試体Ｎｏ．１から３は、何れも、比較用供試体Ｎｏ．６および７に比べて非金属介在物の数が少なく、しかも、粒径が小さかったので、Ｆｅ−Ｎｉ系合金冷延板のエッチング穿孔性に優れていた。」
と訂正する。
訂正事項（１５）；
　特許明細書の段落【００８８】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【００８８】
　次に、上述した本発明供試体Ｎｏ．１〜３、比較用供試体Ｎｏ．６および７に対して、実際に、直径１３５〜２８０μｍピッチのエッチング穿孔を実施して、その結果を調べた。
　エッチング穿孔を実施したそれぞれの供試体を、顕微鏡によって観察したところ、エッチング穿孔欠陥は、図８に示す、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）の４つの型に分類することができた。その結果を、表４に合わせて示す。」
と訂正する。
訂正事項（１６）；
　特許明細書の段落【００９０】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
訂正事項（１７）；
　特許明細書の段落【００９１】の記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（５４）【発明の名称】
清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ニッケル　　：３０　〜４５ｗｔ．％、
　　　　　　　　アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
　　　　　　　　マンガン　　：１．０ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　シリコン　　：０．４　　ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　クロム　　　：０．１　　ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
　　　　　　　　非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し、
　前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有していることを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金冷延板。
　【請求項２】　ニッケル　　：３０　〜４５ｗｔ．％、
　　　　　　　　アルミニウム：０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
　　　　　　　　マンガン　　：１．０ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　シリコン　　：０．４　　ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　クロム　　　：０．１　　ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　炭素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　窒素　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　硫黄　　　　：０．００５ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　燐　　　　　：０．０１０ｗｔ．％以下、
　　　　　　　　酸素　　　　：０．００２ｗｔ．％以下、および、
　　　　　　　　非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し、
　前記非金属介在物は、ＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯの三元系状態図において、１，６００℃の液相線によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内の、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有していることを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板。
　【請求項３】　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有するＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を調製し、
　２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
　アルミニウムを添加した前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％　以上、
　　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　　　　　：２５ｗｔ．％　以下、
　　　　ＳｉＯ２　　　　　　　　：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量：３ｗｔ．％以下、
と反応させて、前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、
　前記脱酸したＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を凝固させ次いで冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板を製造することを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の製造方法。
　【請求項４】　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有する、脱燐および脱炭したＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を調製し、
　２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ−Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
　アルミニウムを添加した前記Ｆｅ−Ｎｉ溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％　以上、
　　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　　　　　：２５ｗｔ．％　以下、
　　　　ＳｉＯ２　　　　　　　　：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量：３ｗｔ．％以下、
と反応させて、前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、
　前記脱酸したＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を、インゴットに鋳造し、そして、
　前記インゴットを分塊圧延し、熱間圧延し、そして、冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板を製造することを特徴とする、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の製造方法。
　【請求項５】　前記スラグ中における前記金属の酸化物の総量は１．５ｗｔ．％以下である、請求項３または４に記載の方法。
　【請求項６】　前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金の前記調製は、転炉内において溶鋼を精錬し、そして、前記溶鋼を、６００トル以下の減圧下の前記取鍋内において、脱燐し、溶融ニッケルを添加し、そして、脱炭することからなっている、請求項３または４に記載の方法。
　【請求項７】　前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金の前記脱酸は、１トル以下の減圧下の前記取鍋内において行う、請求項３または４に記載の方法。
　【請求項８】　前記インゴットの前記分塊圧延は、７０％以上の圧下率および１，１５０から１，２５０℃の範囲内の温度において行われる、請求項４から７の何れか１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　この発明は、高鮮明ＴＶのシャドウマスク材として使用することができる、エッチング穿孔時に、欠陥が発生せず、そして、熱膨張率の低い、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板は、主として電子部品用材として使用されている。例えば、４２ｗｔ．％のニッケルを含有するＦｅ‐Ｎｉ系合金板は、電気伝導性、耐熱性、曲げ加工性、メッキ付着性およびハンダ付け性において優れているので、ＩＣリードフレーム材として使用されている。更に、熱膨張率が非常に小さい、３６ｗｔ．％のニッケルを含有するＦｅ‐Ｍｉ合金板は、カラーテレビのシャドウマスク材または低温の液体を保存するための容器の材料として使用されている。
　【０００３】
　高鮮明ＴＶのシャドウマスク材としてのＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板には、エッチング穿孔時に欠陥が発生せず、そして、熱膨張率が低いことが要求される。ＴＶのシャドウマスク材としてのＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板として、次に示すＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板が提案されている。
　【０００４】
　特開昭６２‐１６１，９３６号公報に開示された、冷間圧延時の表面性状に優れた、本質的に下記からなるＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板：
　ニッケル　　：３０　〜　４５　ｗｔ．％、
　マンガン　　：０．３〜　１．０ｗｔ．％、
　シリコン　　：０．１〜　０．３ｗｔ．％、
　アルミニウム：０．０００４〜０．００２０ｗｔ．％、および、
　残り、鉄および不可避的不純物、
　但し、前記不可避的不純物としての非金属介在物は、図１に示すＡｌ２Ｏ３‐ＭｎＯ‐ＳｉＯ２系三元状態図において、
　　　ポイント１：
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：　４ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｎＯ　　：５８ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＳｉＯ２　：３８ｗｔ．％、
　　　ポイント２：
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：　５ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｎＯ　　：４９ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＳｉＯ２　：４６ｗｔ．％、
　　　ポイント３：
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：２３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｎＯ　　：２３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＳｉＯ２　：５４ｗｔ．％、
　　　ポイント４：
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：２７ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｎＯ　　：３１ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＳｉＯ２　：４２ｗｔ．％、および、
　　　ポイント５：
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：１７ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｎＯ　　：５４ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＳｉＯ２　：２９ｗｔ．％、
　を順次に結ぶ線によって囲まれた領域内の組成物からなっている（以下、「先行技術」という）。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　上述した先行技術は次のような問題を含んでいる。即ち、非金属介在物が、図１に示すＡｌ２Ｏ３‐ＭｎＯ‐ＳｉＯ２系三元状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次に結ぶ線によって囲まれた領域内の組成物からなっていることに起因して、非金属介在物が、最も温度の低い、１，２００℃の液相温度線に囲まれた、スペッサータイトに近い領域内の組成物からなっている。その結果、非金属介在物は、融点が低く、且つ、変形能が大きく、そして、その合計量が多い。非金属介在物の粒径が大きく、または、融点の低い化合物の含有量が多いと、合金インゴットを熱間圧延、冷間圧延して冷延板を調製したときに、冷延板中の非金属介在物が線状に変形し、その結果、エッチング穿孔時に欠陥が生じる原因となる。
　【０００６】
　このようなことから、高鮮明ＴＶのシャドウマスク材として使用することができる、エッチング穿孔時に欠陥が発生せず、そして、熱膨張率の低い、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板が要求されているが、かかる合金冷延板およびその製造方法は、まだ提案されていない。
　【０００７】
　従って、この発明の目的は、高鮮明ＴＶのシャドウマスク材として使用することができる、エッチング穿孔時に欠陥が発生せず、そして、熱膨張率の低い、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法を提供することにある。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者等は、上述した観点から、高鮮明ＴＶのシャドウマスク材として使用することができる、エッチング穿孔時に欠陥が発生せず、そして、熱膨張率の低い、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法を開発すべく、鋭意研究を重ねた。その結果、次の知見を得た。
　【０００９】
　３０から４５ｗｔ．％の範囲内のニッケルを含有する、脱燐および脱炭したＦｅ‐Ｎｉ溶融合金を調製し、２０から４０ｗｔ．％の範囲内のＣａＯを含有するＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、アルミニウムを添加した前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％以上、
　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　：２５ｗｔ．％　以下　、
　　　　ＳｉＯ２　　　　：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物：３ｗｔ．％以下、
と反応させて、前記Ｆｅ‐Ｍｉ溶融合金を脱酸することにより、溶融合金中の溶存酸素量が低下し、そして、溶融合金中に生成した酸化物がスラグに吸収される。
　【００１０】
　その結果、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物の合計量が、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下になる。換言すれば、上述した溶融合金中の溶存酸素量が低下するに伴って、溶融合金の凝固時に、析出する非金属介在物の総量が低下するだけでなく、析出核となる低融点懸濁物が存在しないので、非金属介在物の粒径の成長が抑制される。
　【００１１】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物は、図２に示すＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ三元系状態図において、
　ポイント１：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：６０．８ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：３９．２ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　０　　ｗｔ．％。
　ポイント２：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：５５．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：３８．５ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　６．２ｗｔ．％。
　ポイント３：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：３６．９ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：５２．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：１０．８ｗｔ．％。
　ポイント４：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：３１．６ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：６４．６ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　３．８ｗｔ．％。および、
　ポイント５：
　　　　　　　　　ＣａＯ　　：３２．７ｗｔ．％、
　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３：６７．３ｗｔ．％、
　　　　　　　　　ＭｇＯ　　：　０　　ｗｔ．％。
を順次に結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内、即ち、１６００℃の液相線によって特定された、１６００℃以上の融点の領域内の組成物からなっているので、非金属介在物の粒径が６μｍ未満になる。
　【００１２】
　この発明は、上述した知見に基づいてなされたものであって、この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板は、本質的に下記からなっている。
　ニッケル　　：　３０　〜　４５ｗｔ．％、
　アルミニウム：　０．００３〜０．０３０ｗｔ．％、
　マンガン　　：　１．０　　ｗｔ．％以下、
　シリコン　　：　０．４　　ｗｔ．％以下、
　クロム　　　：　０．１　　ｗｔ．％以下、
　炭素　　　　：　０．００５ｗｔ．％以下、
　窒素　　　　：　０．００５ｗｔ．％以下、
　硫黄　　　　：　０．００５ｗｔ．％以下、
　燐　　　　　：　０．０１０ｗｔ．％以下、
　酸素　　　　：　０．００２ｗｔ．％以下、および、
　非金属介在物：酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下、
を含有し
　前記非金属介在物は、６μｍ未満の粒径を有する組成物からなっており、そして、前記組成物は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有している。
　【００１３】
　この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の製造方法は、下記ステップからなっている。
　３０から４５ｗｔ．％の範囲内の量のニッケルを含有するＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を調製し、
　２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有する、ＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋内において、このように調製した前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金にアルミニウムを添加し、
　アルミニウムを添加した前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を、前記取鍋内において、下記からなるＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％以上、
　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は、０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　　　　：２５ｗｔ．％　以下、
　　　　ＳｉＯ２　　　　　　　：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物：　３ｗｔ．％下、
と反応させて、前記Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を脱酸し、脱酸したＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を凝固させ次いで冷間圧延して、その粒径が６μｍ未満で、且つ、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下の合計量の非金属介在物を含有するＦｅ‐Ｎ係合金冷延板を製造する。
　【００１４】
　この発明の、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の化学成分組成を、上述した範囲内に限定した理由について、以下に述べる。
（１）ニッケル：
　ニッケルは、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板の熱膨張率に大きな影響を及ぼす成分である。ニッケル含有量が、３０から４５ｗｔ．％の範囲内では、合金板の熱膨張率が小さい。しかしながら、ニッケル含有量が、３０ｗｔ．％未満の場合には、合金板の熱膨張率が高くなる。一方、ニッケル含有量が、４５ｗｔ．％を超えても、合金の熱膨張率が高くなる。熱膨張率の高いＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板を、シャドウマスク材として使用したときには、色ずれの原因となる。従って、ニッケル含有量は、３０から４５ｗｔ．％の範囲内に限定すべきである。なおニッケルの原料として、インコニッケル（インターナショナル社製のニッケルの商品名）、電解ニッケルが通常用いられる。コストを低下させるために、コバルトを含有するトーニメット（東京ニッケル社製のニッケルの商品名）を使用してもよい。この際、１ｗｔ．％以下の量のコバルトが含まれるけれども、ニッケルの含有量が、上述した範囲内であれば問題はない。
　【００１５】
（２）マンガン：
　マンガンは、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板の熱間加工性を向上させる作用を有している。しかしながら、マンガン含有量が１．０ｗｔ．％を超えると、合金板の硬度が過度に高くなり、シャドウマスク材として適さない。従って、マンガン含有量は、１．０ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００１６】
（３）アルミニウム：
　アルミニウムは、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板中の非金属介在物の量およびその粒径の大きさに影響を及ぼす成分である。アルミニウムの含有量が０．００３から０．０３ｗｔ．％の範囲内では、粒径の小さい、そして、微量の非金属介在物が合金板中に生成する。しかしながら、アルミニウムの含有量が０．００３ｗｔ．％未満では、粒径が大きく、そして、融点が低く、且つ、展伸性が高い非金属介在物が多量に生成して、冷延板中に、線状の形で存在する。その結果、合金板のエッチング穿孔時に、欠陥を生じる。一方、アルミニウムの含有量が０．０３ｗｔ．％を超えると、合金板の黒化処理性が低下する。従って、アルミニウムの含有量は、０．００３から０．０３０ｗｔ．％の範囲内に限定すべきである。
　【００１７】
（４）シリコン：
　シリコンは、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。シリコン含有量は、少ない程、好ましいが、シリコン含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、シリコンの含有量が０．４ｗｔ．％を超えると、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔時に、エッチング液が汚れて、生産性を低下させる。従って、シリコンの含有量は、０．４ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００１８】
（５）クロム：
　クロムは、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。クロム含有量は、少ない程、好ましいが、クロム含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、クロムの含有量が０．１ｗｔ．％を超えると、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔速度が遅くなって、生産性を低下させ、そして、合金板の熱膨張率が高くなって、色ずれが生じる。従って、クロムの含有量は、０．１ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００１９】
（６）炭素：
　炭素は、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。炭素含有量は、少ない程、好ましいが、炭素含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、炭素含有量が０．００５ｗｔ．％を超えると、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板中に鉄炭化物が多量に生成して、合金板のエッチング穿孔性を阻害し、穿孔欠陥を生じる原因となる。更に、炭素含有量が０．００５ｗｔ．％を超えると、合金板のプレス成形性が低下する。従って、炭素含有量は、０．００５ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００２０】
（７）窒素：
　窒素は、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。窒素含有量は、少ない程、好ましいが、窒素含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、窒素含有量が０．００５ｗｔ．％を超えると、合金板中に金属窒化物が多量に生成して、合金板のエッチング穿孔性を阻害し、穿孔欠陥を生じる原因となる。従って、窒素含有量は、０．００５ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００２１】
（８）硫黄：
　硫黄は、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。硫黄含有量は、少ない程、好ましいが、硫黄含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、硫黄含有量が０．００５ｗｔ．％を超えると、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板中に硫化物系非金属介在物が多量に生成して、合金板のエッチング穿孔性を阻害し、穿孔欠陥を生じる原因となる。従って、硫黄含有量は、０．００５ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００２２】
（９）燐：
　燐は、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。燐含有量は、少ない程、好ましいが、燐含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、リン含有量が０．０１０ｗｔ．％を超えると、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板の熱間加工性が著しく劣化する。従って、燐含有量は、０．０１０ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００２３】
（１０）酸素：
　酸素は、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金中に不可避的に混入する不純物の１つである。酸素含有量は、少ない程、好ましいが、酸素含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から困難である。しかしながら、酸素含有量が０．００２ｗｔ．％を超えると、合金中に酸化物系非金属介在物が多量に生成して、合金板のエッチング穿孔性を阻害し、穿孔欠陥を生じる原因となる。従って、酸素含有量は、０．００２ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００２４】
（１１）非金属介在物：
　非金属介在物は、主として、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなっており、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔性に大きな影響を及ぼす。合金板中の非金属介在物の含有量が、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％を超えると、合金板のエッチング穿孔性を阻害して、穿孔欠陥を生じる原因となる。従って、非金属介在物の含有量は、酸素に換算して０．００２ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００２５】
　非金属介在物が、図２に示すＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ三元系状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内、即ち、１，６００℃の液相線（即ち、図２中の太い実線）によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域内の組成物からなっていると、非金属介在物の粒径は、６μｍ未満になり、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延板は、優れたエッチング穿孔性を示す。従って、非金属介在物は、図２に示すＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ三元系状態図において、ポイント１、２、３、４および５を順次結ぶ線によって囲まれた領域以外の領域内の組成物からなるべきである。
　【００２６】
　次に、この発明に従って、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を取鍋内において精錬するに際して、２０から４０ｗｔ．％の範囲内の量のＣａＯを含有するＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋を使用する理由を、以下に述べる。
　（１）耐火物中のＣａＯの含有量が２０ｗｔ．％未満では、スラグの耐火物中への侵潤深さ（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ　ｄｅｐｔｈ）が大きくなって、耐火物の劣化が生じる。一方、ＣａＯの含有量が４０ｗｔ．％を超えると、耐火物融点が低くなり、溶損度合い（ｗｏｒｎ　ｒａｔｉｏ）が大きくなって、高温において長時間にわたり溶融合金をスラグ精錬することが不可能になる。従って、耐火物中のＣａＯの含有量は、２０から４０ｗｔ．％の範囲内に限定すべきである。
　【００２７】
　上述したことを、図４を参照して詳述する。図４において、「●」は、スラグの浸潤深さ、そして、実線は、その浸潤深さ曲線を示し、「○」は、耐火物の溶損度合いを、そして、破線は、その溶損度合い曲線を示す。図４において、縦軸は、浸潤深さ、および、溶損度合いを示す。横軸は、ＭｇＯおよびＣａＯの含有量を示す。即ち、横軸の上部目盛りは、０から１００ｗｔ．％のＭｇＯ含有量を示し、そして、その下部目盛りは、１００から０ｗｔ．％のＣａＯ含有量を示す。従って、横軸は、ＭｇＯおよびＣａＯの合計量が常に１００ｗｔ．％であることを示している。例えば、ＭｇＯの含有量が１００ｗｔ．％のときは、ＣａＯの含有量は０ｗｔ．％であり、そして、ＭｇＯの含有量が２０ｗｔ．％のときは、ＣａＯの含有量は８０ｗｔ．％である。図４から明らかなように、ＣａＯの含有量が、２０から４０ｗｔ．％の範囲内のときには、スラグの浸潤深さ、および、耐火物の溶損度合いが共に小さくなっている。
　【００２８】
　（２）ＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋は、合金酸化物の源であるＦｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＣｒ２Ｏ３等の酸化物の含有量が少ないので、溶融合金中の酸素濃度を低く維持して、シリコンおよびクロムのピックアップを防止することができる。従って、ＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物製の取鍋を使用すべきである。
　【００２９】
　次に、この発明に従って、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を取鍋内において精錬するに際して、下記からなるＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３
‐ＭｇＯ系スラグ：
　　　　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３：５７ｗｔ．％以上、
　　　　　但し、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は０．４５以上、
　　　　ＭｇＯ　　　　　：２５ｗｔ．％　以下、
　　　　ＳｉＯ２　　　　：１５ｗｔ．％　以下、および、
　　　　シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物：　３ｗｔ以下、
を使用する理由を、以下に述べる。
　【００３０】
（１）　ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比が０．４５未満では、スラグ中のＡｌ２Ｏ３の活量が０．５を超える。スラグ中のＡｌ２Ｏ３の活量が０．５を超えると、アルミニウムの量を一定にした場合のアルミニウムの脱酸力が低下する。従って、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比は、０．４５以上に限定すべきである。
　【００３１】
　上述したことを、図５を参照して詳述する。図５は、ＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグのＡｌ２Ｏ３およびＣａＯの各々の活量とＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比との間の関係を示すグラフである。縦軸は、Ａｌ２Ｏ３およびＣａＯの各々の活量（ａＡｌ２Ｏ３　ａｎｄ　ａｃａＯ）を示し、そして、横軸は、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比を示す。更に、図５は、Ａｌ２Ｏ３およびＣａＯの一般に知られている３種類の等活量線を示す。図５から明らかなように、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比が０．４５以上では、何れのＡｌ２Ｏ３の等活量線においても、Ａｌ２Ｏ３の活量（ａＡｌ２Ｏ３）が０．５以下に抑制される。その結果、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比が、０．４５以上のときには、アルミニウムの脱酸力が強いスラグを得ることができる。
　【００３２】
（２）　スラグ中のＭｇＯの含有量が２５ｗｔ．％を超えると、スラグの融点が上昇して、スラグのＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金との反応が低下する。従って、ＭｇＯの含有量は、２５ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００３３】
（３）　スラグ中のＳｉＯ２の含有量が１５ｗｔ．％を超えると、スラグ中のＳｉＯ２の活量（ａＳｉＯ２）が上昇し、そして、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金中の酸素量が、ＳｉＯ２によって増加する。その結果、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する酸素含有量が０．００２０ｗｔ．％を超える。従って、ＳｉＯ２の含有量は、１５ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００３４】
（４）　スラグ中における、Ｓｉよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量が３ｗｔ．％を超えると、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する酸素含有量が、０．００２０ｗｔ．％を超える。従って、シリコンよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計量は、３ｗｔ．％以下に、そして、より望ましくは、１．５ｗｔ．％以下に限定すべきである。
　【００３５】
　更に、上述したスラグを使用してＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を脱酸することによって、清浄性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板を得ることができる理由を、図６を参照して詳述する。図６は、１，５５０℃の温度の、３６ｗｔ．％のニッケルを含有するＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金において、アルミニウムまたはシリコンによって脱酸が平衡状態に達したときの、脱酸に使用したアルミニウムまたはシリコンの、溶融合金中における溶存量と、そして、溶融合金中における酸素の溶存量との間の関係を示すグラフである。
　【００３６】
　図６において、縦軸は、溶融合金中における酸素の溶存量を示し、そして、横軸は、溶融合金中におけるアルミニウムまたはシリコンの溶存量を示す。更に、図６において、斜め実線は、Ａｌ２Ｏ３の等活量線を示し、そして、斜め破線は、ＳｉＯ２の等活量線を示す。
　更に、図６において、「Ｃ」は、本発明の上述したスラグを使用して溶融合金を脱酸した本発明の溶融合金における、シリコンまたはアルミニウム溶存量と酸素溶存量とを示し、そして、「Ａ（Ａ１，Ａ２）」および「Ｂ」の各々は、本発明のスラグを使用しない、この発明の範囲外の方法（以下、「比較用脱酸法」という）Ｎｏ．１または２によって脱酸した溶融合金におけるシリコンまたはアルミニウムの溶存量と酸素溶存量とを示す。
　【００３７】
　図６から明らかなように、本発明の溶融合金においては、酸素溶存量が少ない。即ち、充分な量のアルミニウムおよび上述したスラグの存在の下に、溶融合金を強く攪拌することによって、平衡状態にあるそれぞれの活量ａＡｌ２Ｏ３およびａＳｉＯ２が低下すると共に、平衡状態にある酸素濃度は、より低く安定する。かくして、溶融合金中の酸化物から成る非金属介在物は、スラグに吸着され除去される。その結果、溶融合金を清浄化し、そして、融点が高く且つ粒径が極めて微細な微量の非金属介在物を、溶融合金中に分布させることができる。
　【００３８】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系合金インゴットの分塊圧延において、圧下率を、７０％以上とし、そして、圧延温度を、１，１５０から１，２５０℃の範囲内とすることが望ましい。その理由は、次の通りである。
　（１）圧下率が７０％以上のときには、分塊圧延時に合金中の非金属介在物を破砕して、冷延板中の非金属介在物の粒径を極微細にする効果がある。従って、圧下率を７０％以上に限定すべきである。
　（２）圧延温度が１，１５０℃未満のときには、分塊圧延が困難であり、一方、圧延温度が１，２５０℃を超えるときには、マトリックス金属の変形抵抗が小さくなって、非金属介在物の破砕が困難になる。従って、圧延温度を、１，１５０から１，２５０℃の範囲内に限定すべきである。
　【００３９】
　【実施例】
　次に、この発明の清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法を、この発明の範囲外の比較例と対比しながら、実施例により、更に詳細に説明する。
　表１に示す原料を使用して、次の製造工程によって、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延板を調製した。
　【００４０】
　１．転炉を使用する精錬
　２．下記を含むＶＡＤ（真空−電弧−脱ガスの省略）設備を使用する精錬
　　　　脱燐精錬
　　　　ニッケル溶解
　３．ＶＯＤ（真空−酸素−脱炭の省略）設備を使用する精錬
　　　　送酸脱炭
　　　　真空脱炭
　　　　スラグ脱酸
　４．造塊
　５．分塊圧延
　６．熱間圧延
　７．冷間圧延
　【００４１】
　【００４２】
　上述したＶＡＤおよびＶＯＤ設備を使用する精錬の工程を図７に示す。
　即ち、攪拌用ガスを吹き込むための底部プラグを備えた２５０ｔ上吹き転炉内において、脱燐溶銑を精錬して、未脱酸のままの溶鋼を得、次いで、これを２５０ｔ取鍋内に移した。次いで、このようにして得た２５０ｔの溶鋼のうち、２０ｔを２５０ｔ取鍋から５０ｔ取鍋内に収容した。前記溶鋼の成分組成は下記の通りであった。
　【００４３】
　【００４４】
　上述した２０ｔの溶鋼を、５７．２ｗｔ．％のＭｇＯ、３８．４ｗｔ．％のＣａＯ、１．６ｗｔ．％のＳｉＯ２および０．２ｗｔ．％のＡｌ２Ｏ３からなるマグネシアードロマイト煉瓦を使用した別の２０ｔ取鍋に、ロータリーノズルで注湯した。
　次いで、前記取鍋をＶＡＤ（真空−電弧−脱ガス）設備内に配置し、そして、ここで前記溶鋼を脱燐した。このように、未脱酸のままの溶鋼を使用することによって、溶鋼中に窒素が吸収されることを防止した。次いで、除滓した後、減圧下において、３相電極加熱装置によって、取鍋内の溶鋼を１，６００℃以上の温度に加熱しながら、下記条件下で、純ニッケル塊およびニッケル合金塊を、取鍋内に装入して、これを溶解した。
　【００４５】
　真空度　　　　　　　　　：２００〜６００Ｔｏｒｒ、
　底吹きアルゴンガスの流量：０．５〜１．５Ｎｌ／ｍｍ．ｔ、
　造滓剤の投入時期　　　　：ＶＡＤ精錬開始直前、
　造滓剤の組成　　　　　　：焼石灰１５Ｋｇ／Ｔ、　　蛍石４Ｋｇ／Ｔ。
　【００４６】
　ニッケルの溶解後、今や約３０ｔに増量した、取鍋内のこのようにして得られたＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を、下記条件下で、１，７００℃以上、より好ましくは、１，７５０℃以上の温度に加熱した。
　真空度　　　　　　　　　：　２００〜４００Ｔｏｒｒ、
　底吹きアルゴンガスの流量：　０．５〜１．５Ｎｌ／ｍｉｎ．ｔ、
　造滓剤投入　　　　　　　：　なし。
　【００４７】
　この段階における、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金中の炭素およびニッケル含有量を調べた結果は、次ぎの通りであった。
　【００４８】
　ニッケル溶解後の上述した加熱によって、次のＶＯＤ（真空−酸素−脱炭）設備を使用した精錬完了後の加熱は不要であった。
　次いで、前記取鍋を、ＶＯＤ設備内に移して、ここでＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を脱炭した。溶融合金の脱炭は、上吹きランスによって酸素を吹き込みながら行なう脱炭（以下、「上吹きランスによる送酸脱炭」という）、および、減圧下における真空脱炭からなっていた。
　【００４９】
　先ず、上吹きランスによる送酸脱炭を、下記条件下で行った。
　　真空度　　　　　　　　　　　：１００Ｔｏｒｒ以下、
　　底吹きアルゴンの流量　　　　：１．０〜２．０Ｎｌ／ｍｉｎ．ｔ、
　　上吹き酸素ガスの流量　　　　：　　８〜２０Ｎｍ３／ｍｉｎ．ｔ、
　　送酸量　　　　　　　　　　　：　　２〜５Ｎｍ３／ｔ、
　　ランス−溶融合金表面間の距離：７００〜９００ｍｍ、
　　造滓剤投入　　　　　　　　　：　なし。
　【００５０】
　このようにして、酸素を富化したＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金を、底吹きアルゴンガスによって攪拌しながら、炭素−酸素間反応を促進させることによって、その炭素含有量が０．００５ｗｔ．％以下に減少するまで、溶融合金を減圧下で脱炭した。なお、上述した上吹きランスによる送酸脱炭の末期において、取鍋を再度ＶＯＤ設備に移し、そして、溶融合金中にニッケルを添加して、溶融合金中のニッケル成分を微調整し、そして、溶融合金の温度を、約１，７５０℃に調整した。この段階における溶融合金中のニッケル、炭素および窒素の含有量は、次の通りであった。
　【００５１】
　【００５２】
　次いで、減圧処理下における真空脱炭を、下記条件下で行った。
　　真空度　　　　　　　　　　　　：１Ｔｏｒｒ以下、
　　底吹きアルゴンガスの流量　　　：１．５〜２．５Ｎｌ／ｍｉｎ．ｔ、
　　造滓剤投入　　　　　　　　　　：なし、
　　真空脱炭開始時の溶融合金の温度：１，７４５℃
　その結果、その炭素含有量が、０．０００９ｗｔ．％以下に減少するまで、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金を脱炭することができた。
　【００５３】
　次いで、引き続きＶＯＤ設備内において、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金中に、アルミニウムなどの脱酸剤および造滓剤を添加し、そして、底吹きアルゴンガスによって溶融合金を強く攪拌しながら、下記条件下において、溶融合金とスラグとの間の反応によって、溶融合金を脱酸した（以下、「本発明の脱酸法」という）。
　【００５４】
　真空度　　　　　　　：１Ｔｏｒｒ以下、
　底吹きアルゴンの流量：０．５〜２．５Ｎｌ／ｍｍ．ｔ、
　造滓剤および脱酸剤の投入（２回）
　　第１回投入
　　　造滓剤の組成：
　　　　　焼石灰　　　　　：３０Ｋｇ／ｔ、
　　　　　蛍石　　　　　　：　５Ｋｇ／ｔ、
　　　脱酸剤の組成：
　　　　　アルミニウム　　：１０Ｋｇ／ｔ、
　　　　　フェロシリコン　：　２Ｋｇ／ｔ、
　　　投入時期：脱酸精錬開始直前、
　　第２回投入
　　　添加物の組成：溶融合金成分の微調整剤、
　　　投入時期　　：脱酸精錬中期。
　【００５５】
　溶融合金中に脱酸剤を投入した後、スラグにより脱酸する過程での、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金中のシリコンおよびＳｏｌ．Ａｌの含有量は、次の通りであった。
　【００５６】
　溶融合金と反応させたＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグは、下記からなっていた。
（ｂ）　ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比：０．７２
（ｃ）　Ｓｉよりも酸素親和力の弱い金属の酸化物の合計含有量（即ち、Ｔ．Ｆｅ＋ＭｎＯ＋Ｃｒ２Ｏ３）：１．４ｗｔ．％
　【００５７】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金のＶＯＤ設備内における上述した脱酸精錬の結果は、下記の通りであった。
　溶融合金中のＳｉ含有量　　　　　　　　　：０．３ｗｔ．％以下、
　ＳｉＯ２の活量（ａＳｉＯ２）の推定値　　：０．００１〜０．００５、
　溶融合金中のＳｏｌ．Ａｌの含有量　　　　：０．００５〜０．０３０ｗｔ．％、
　Ａｌ２Ｏ３の活量（ａＡｌ２Ｏ３）の推定値：０．１　　〜０．３、
　平衡酸素の推定濃度　　　　　　　　　　　：１ｐｐｍ、および、
　溶融合金中のＴ．酸素の実績含有量　　　　：１０〜５０ｐｐｍ。
　【００５８】
　更に、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金とスラグとの間の反応による、溶融合金の上記脱酸は、高い真空度の下に、溶融合金を強く攪拌しながら行われたので、溶融合金中への吸窒を防止することができた。なお、スラグによるＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金の上記脱酸は、炭素ピックアップを防止するためにアーク加熱を適用しないで行われた。
　【００５９】
　このときのＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金の成分組成は次の通りであった。
　【００６０】
　次いで、ＶＡＤ設備およびＶＯＤ設備における処理の終了後、上広型の７ｔまたは５ｔ鋳型を使用して、下注ぎ造塊法によって、下記条件で、Ｆｅ‐Ｎｉ系溶融合金をインゴットに鋳造した。
（１）注入流の温度：１，４９０〜１，５２５℃、
（２）鋳込み速度　：　　１５０〜１９０ｍｍ／分、
（３）シールの状況：取鍋ノズルと注入管との間を覆いで囲み、そして、アルゴンガスを、１３０Ｎｍ３／Ｈｒの割合で供給した。
　【００６１】
　注入流を、アルゴンガスによって、大気から完全に密閉したので、鋳込みを開始してから２分経過以降は、覆い内の酸素濃度は、０．１％以下であった。その結果、空気の巻き込みによる、溶融合金の再酸化または溶融合金中への吸窒を防止することができた。
　【００６２】
　上記注入流から採取したＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金の成分組成は次の通りであった。
　【００６３】
　このようにして調製した合金のインゴットの清浄性を調べるために、下注インゴットの湯道部分の凝固塊中の非金属介在物を、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）分析した結果を、表２および図３に示す。
　【００６４】
　【００６５】
　下注ぎインゴットの湯道部分の凝固塊中の、Ｓｏｌ．Ａｌ、窒素および酸素の含有量は次の通りであった。
　【００６６】
　表２および図３から明らかなように、本発明のＦｅ‐Ｎｉ系合金インゴットの湯道における凝固塊の試験片Ｎｏ．▲１▼〜▲５▼中の非金属介在物の組成は、何れも、図３に示す、ＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ三元系状態図において、１，６００℃の液相線温度によって特定された、１，６００℃以上の融点の領域における値であった。
　【００６７】
　次いで、このように調製したインゴットを、７０％以上の圧下率、および、１，１５０から１，２５０℃の範囲内の温度において分塊圧延し、次いで、スラブの表面手入れ、熱間圧延、脱スケール、冷間圧延、焼鈍、冷間圧延および歪取り熱処理からなる一連の工程によって、表３に示す、０．１５ｍｍの厚さを有する本発明のＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の供試体（以下、「本発明供試体という」）Ｎｏ．１を調製した。
　【００６８】
　本発明供試体Ｎｏ．１の、マンガン、シリコン、硫黄、窒素および酸素の含有量は、次の通りであった。
　【００６９】
　更に、本発明供試体Ｎｏ．１のトップ端およびボトム端におけるマンガン、シリコン、硫黄、窒素および酸素の分布状態を調べた結果は次の通りであった。
　【００７０】
　本発明供試体Ｎｏ．１中のマンガン、シリコン、硫黄、窒素および酸素は、実用レベルでは、極めて均一に分布していることがわかる。
　更に、本発明供試体Ｎｏ．１の成分組成は、次の通りであった：
　【００７１】
　上述したと同様の方法によって、表３に併せて示す本発明供試体Ｎｏ．２およびＮｏ．３を調製した。
　【００７２】
　次いで、比較のために、脱酸精錬を減圧下において、スラグを使用することなく、シリコンおよびマンガンを使用して行なった（以下、「比較用脱酸法Ｎｏ．１」という）以外は、上述した本発明におけると同一の工程によって、表３に併せて示す、０．１５ｍｍの厚さを有する、本発明の範囲外のＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の供試体（以下、「比較用供試体」という）Ｎｏ．４および５を調製した。
　【００７３】
　比較用脱酸法Ｎｏ．１によると、脱酸精錬における酸化物からなる非金属介在物は、主として、Ａｌ２Ｏ３、ＭｎＯおよびＳｉＯ２からなっており、そして、その組成は、図１に示す、スペーサータイトの領域内にあり、そして、その融点が低く、且つ、熱間圧延において展伸性が高かった。
　【００７４】
　上記比較用脱酸法Ｎｏ．１における脱酸精錬の結果は、下記の通りであった。
　　溶融合金中のＳｉ含有量　　　　　　　　　：０．１〜０．３ｗｔ．％、
　　ＳｉＯ２の活量（ａＳｉＯ２）の推定値　　：０．１〜０．２、
　　溶融合金中のＳｏｌ．Ａｌの含有量　　　　：０．０００４〜０．００２０ｗｔ．％、
　　Ａｌ２Ｏ３の活量（ａＡｌ２Ｏ３）の推定値：０．１５〜０．２５、
　　平衡酸素の推定濃度　　　　　　　　　　　：１０〜１５ｐｐｍ、および
　　溶融合金中のＴ．酸素の実績含有量　　　　：２５〜３５ｐｐｍ。
　【００７５】
　更に、比較のために、脱酸精錬を減圧下において、スラグを使用することなく、アルミニウムを使用して行なった（以下、「比較用脱酸法Ｎｏ．２」という）以外は、上述した本発明におけると同一の工程によって、表３に併せて示す、０．１５ｍｍの厚さを有する、本発明の範囲外のＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板の供試体（以下、「比較用供試体」という）Ｎｏ．６および７を調製した。
　比較用脱酸法Ｎｏ．２によると、脱酸精錬における酸化物からなる非金属介在物は、主として、Ａｌ２Ｏ３からなっており、そして、融点が高く、且つ、熱間圧延において展伸性が低かった。
　【００７６】
　上述した比較用脱酸法Ｎｏ．２における脱酸精錬の結果は、下記の通りであった。
　　溶融合金中のＳｉ含有量　　　　　　　　　：０．１〜０．３ｗｔ．％、
　　ＳｉＯ２の活量（ａＳｉＯ２）の推定値　　：０．１〜０．２、
　　溶融合金中のＳｏｌ．Ａｌの含有量　　　　：０．００５〜０．０３０ｗｔ．％、
　　Ａｌ２Ｏ３の活量（ａＡｌ２Ｏ３）の推定値：１、
　　平衡酸素の推定濃度　　　　　　　　　　　：３ｐｐｍ、および
　　溶融合金中のＴ．酸素の実績含有量　　　　：１５〜２０ｐｐｍ。
　【００７７】
　【００７８】
　表３から明らかなように、供試体中におけるＴ．Ｏ含有量は、本発明供試体Ｎｏ．１、２および３において最も少なく、次いで、比較用供試体Ｎｏ．６および７がこれに続き、そして、比較用供試体Ｎｏ．４および５において、多かった。即ち、図６から明らかなように、本発明の脱酸法においては、比較用脱酸法Ｎｏ．１および２に比して、平衡酸素の濃度が低下し、そして、スラグによる懸濁介在物の吸着除去による効果によって、Ｔ．酸素含有量が低下している。
　【００７９】
　次いで、このように調製した本発明供試体Ｎｏ．１〜３、および、比較用供試体Ｎｏ．６および７の各々における、長手方向の板厚断面内の６０ｍｍ２の区域内を、８００倍の顕微鏡によって観察して、その区域内に存在する非金属介在物の幅および長さを測定した。その際、非金属介在物を、形状および大きさによって下記の通り分類し、そして、１ｍｍ２当たりに存在する非金属介在物の個数を測定した。
（ａ）長さ／幅の比が３以下の非金属介在物（以下、「球状非金属介在物という）、および、
（ｂ）長さ／幅の比が３を超える非金属介在物（以下「線状非金属介在物という）。
　その結果を、表４に示す。なお、表４において、粒径とは、球状非金属介在物および線状非金属介在物において、長軸径と短軸径の長さが長い方の寸法径をいう。
　【００８０】
　【００８１】
　表４に示すように、本発明供試体Ｎｏ．１における非金属介在物の数は、次の通りであった。
　球状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　：８個、
　　粒径３μｍ〜６μｍ未満　：１個、
　線状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　：　１個、
　　粒径３μｍ以上　　　　　：　なし。
　【００８２】
　即ち、本発明供試体Ｎｏ．１は、粒径が３から６μｍ未満の若干の球状非金属介在物と、粒径が３μｍ未満の若干の線状金属介在物と、粒径が３μｍ未満の多数の球状金属介在物とからなっていた。従って、本発明供試体Ｎｏ．１の非金属介在物の粒径は、極めて小さいことが分かった。このことは、本発明供試体Ｎｏ．２および３においても、同様であった。
　【００８３】
　【００８４】
　【００８５】
　更に、比較用供試体Ｎｏ．７における非金属介在物の数は、次の通りであった。
　球状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　　：１１個、
　　粒径３μｍ〜６μｍ未満　　：　６個、
　　粒径６μｍ〜１４μｍ未満　：　１個、
　線状非金属介在物の数：
　　粒径３μｍ未満　　　　　　　　１個、
　　粒径３μｍ以上　　　　　　　　なし。
　【００８６】
　即ち、比較用供試体Ｎｏ．７は、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて、線状金属介在物の数および粒径は、同じであったが、６から１４μｍ未満の粒径の球状金属介在物が存在し、しかも、６μｍ未満の球状金属介在物の数が多かった。即ち、比較用供試体Ｎｏ．７は、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて、非金属介在物の数が多く、且つ、粒径が大きかった。上述したことは、比較用供試体Ｎｏ．６に関しても、同様であった。
　【００８７】
　上述したように、比較用供試体Ｎｏ．６および７は、何れも、本発明供試体Ｎｏ．１から３に比べて非金属介在物の数が多く、しかも、粒径が大きかったので、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延版のエッチング穿孔性を阻害した。これに対して、本発明供試体Ｎｏ．１から３は、何れも、比較用供試体Ｎｏ．６および７に比べて非金属介在物の数が少なく、しかも、粒径が小さかったので、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金冷延版のエッチング穿孔性に優れていた。
　【００８８】
　次に、上述した本発明供試体Ｎｏ．１〜３、比較用供試体Ｎｏ．６および７に対して、実際に、直径１３５〜２８０μｍピッチのエッチング穿孔を実施して、その結果を調べた。
　エッチング穿孔を実施したそれぞれの供試体を、顕微鏡によって観察したところ、エッチング穿孔欠陥は、図８に示す、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）の４つの型に分類することができた。その結果を、表４に合わせて示す。
　【００８９】
　本発明供試体Ｎｏ．１における、エッチング穿孔不良発生率は、皆無であった。上述したように、非金属介在物の粒径が小さかったことに起因して、本発明供試体Ｎｏ．１は、エッチング穿孔性に優れていることが明らかであった。本発明供試体Ｎｏ．２および３においても、（Ｃ）型および（Ｄ）型の欠陥が発生したが、その発生率は、極めて少なく、エッチング穿孔性に優れていることが明らかであった。
　【００９０】
　【００９１】
　【００９２】
　比較用供試体Ｎｏ．７においては、エッチング穿孔不良発生状況は、次の通りであった。
　（Ａ）型の不良発生率：　０．１５％、
　（Ｂ）型の不良発生率：　０．０５％、
　（Ｃ）型の不良発生率：　０．８２％、および
　（Ｄ）型の不良発生率：　０．０１％。
　【００９３】
　上述したところから明らかなように、比較用供試体Ｎｏ．７においては、本発明供試体Ｎｏ．１〜３に比して、エッチング穿孔不良発生率が高かった。即ち、上述したように、球状非金属介在物の数が多いことに起因して、比較用供試体Ｎｏ．７は、エッチング穿孔性に劣っていることが明らかであった。上述したことは、比較用供試体Ｎｏ．６に関しても、同様であった。
　【００９４】
　【発明の効果】
　以上詳述したように、この発明によれば、高鮮明ＴＶのシャドウマスクとして使用するができる、エッチング穿孔時に欠陥が発生せず、そして、熱膨張率の低い、清浄性およびエッチング穿孔性に優れたＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板およびその製造方法を提供することができ、かくして、工業上有用な効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　従来のＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物の組成の領域を示すＡｌ２Ｏ３‐ＭｎＯ‐ＳｉＯ２三元系状態図である。
　【図２】
　この発明のＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物の組成の領域を示すＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ三元系状態図である。
　【図３】
　この発明の１実施態様におけるＦｅ‐Ｎｉ系合金冷延板中に存在する非金属介在物の組成を示すＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ三元系状態図である。
　【図４】
　取鍋で構成するＭｇＯ‐ＣａＯ系耐火物中の、ＣａＯ含有量と、前記耐火物の溶損度合と前記耐火物中へのスラグの浸潤深さとの間の関係を示すグラフである。
　【図５】
　ＣａＯ‐Ａｌ２Ｏ３‐ＭｇＯ系スラグ中のＡｌ２Ｏ３およびＣａＯの各々の活量と、ＣａＯ／（ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３）の比との間の関係を示すグラフである；
　【図６】
　１，５５０℃の温度の、３６ｗｔ．％のニッケルを含有するＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金中における「Ｓｉ−脱酸平衡」状態にある溶存シリコンレベル、または、「Ａｌ−脱酸平衡」状態にある溶存アルミニウムレベルと、そして、平衡溶存酸素レベルとの間の関係を示すグラフである。
　【図７】
　取鍋内における、この発明によるＦｅ‐Ｎｉ系溶融合金の精錬のためのプロセスの１例を示す工程系統図である。
　【図８Ａ】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔時に発生する欠陥の状態を示す概略説明図である。
　【図８Ｂ】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔時に発生する欠陥の状態を示す概略説明図である。
　【図８Ｃ】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔時に発生する欠陥の状態を示す概略説明図である。
　【図８Ｄ】
　Ｆｅ‐Ｎｉ系合金板のエッチング穿孔時に発生する欠陥の状態を示す概略説明図である。