【事件の表示】
　特許第３００３３２５号「α−スルホ脂肪酸エステル塩組成物及びその製造方法」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３００３３２５号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
I　手続の経緯
　本件特許第３００３３２５号の請求項１ないし２に係る発明についての出願は、平成３年９月９日に特許出願され、平成１１年１１月１９日に特許権の設定の登録がなされ、その後、ライオン株式会社により特許異議の申立てがなされ、取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１３年３月１２日に訂正請求がなされたものである。
II　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
ア　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の「式中、Ｒ１は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」を、「式中、Ｒ１は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」と訂正し、同請求項１の「式中、Ｒ３は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」を、「式中、Ｒ３は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」と訂正する。
イ　訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項１の「Ｍは、一般式（I）におけると同じである。」を、「Ｍは、一般式（I）におけるＭと同じである。」と訂正する。
ウ　訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項２の「炭素数８〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」を、「炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」と訂正する。
エ　訂正事項ｄ
　明細書の段落【0008】の「式中、Ｒ１は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状(「分岐鎖上」は誤記と認める。)のアルキル基を表し」を、「式中、Ｒ１は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」と訂正し、また「式中、Ｒ３は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」を、「式中、Ｒ３は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し」と訂正する。
オ　訂正事項ｅ
　明細書の段落【0008】の「Ｍは、一般式（I）におけると同じである。」を、「Ｍは、一般式（I）におけるＭと同じである。」と訂正する。
カ　訂正事項ｆ
　明細書の段落【0010】の「例えば炭素数８〜２２の脂肪酸のエステルを無水硫酸（「無水酢酸」は誤記と認める。）でスルホン化し」を、「例えば炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の脂肪酸のエステルを無水硫酸（「無水酢酸」は誤記と認める。）でスルホン化し」と訂正する。
キ　訂正事項ｇ
　明細書の段落【0011】の「炭素数８〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」を、「炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」と訂正する。
ク　訂正事項ｈ
　明細書の段落【0012】の「たとえば牛脂、豚脂、魚油等の動物性油脂」を、「たとえば魚油等の動物性油脂」と訂正する。
ケ　訂正事項ｉ
　明細書の段落【0033】の実施例２及び【0034】の比較例２を削除する。
コ　訂正事項ｊ
　明細書の段落【0035】の実施例３を実施例２と訂正する。
サ　訂正事項ｋ
　明細書の段落【0035】の「α−スルホ硬化ヤシ酸ジ塩」を、「α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸ジ塩」と訂正する。
シ　訂正事項ｌ
　明細書の段落【0036】の比較例３を比較例２と訂正する。
ス　訂正事項ｍ
　明細書の段落【0036】の「α−スルホ硬化ヤシ酸ｎ−ブチルのナトリウム塩」を、「α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸ｎ−ブチルのナトリウム塩」と訂正する。
セ　訂正事項ｎ
　明細書の段落【0037】の実施例４及び段落【0038】の比較例４を削除する。
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａ、ｃは、訂正前の請求項１、２におけるα−スルホ脂肪酸エステル塩から脂肪酸成分が炭素数１４〜１８の脂肪酸であるα−スルホ脂肪酸エステル塩を除いたもの、いわゆる「除くクレーム」に相当するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、訂正事項ｂ、ｋ、ｍは、誤記の訂正を目的とした明細書の訂正に該当し、また、訂正事項ｄないしｊ、ｌ、ｎは、特許請求の範囲の訂正に伴い、明細書の詳細な説明の欄における該当個所の記載を、特許請求の範囲の訂正と整合させたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
３　むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法１２０条の４第３項において準用する平成６年法改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項規定に適合するので、当該訂正を認める。
III　特許異議の申立てについての判断
１　異議申立ての理由の概要
　異議申立人は、訂正前の請求項１ないし２に係る発明は、先願明細書である甲第１号証に記載された発明と同一であるから、訂正前の請求項１ないし２に係る発明についての特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきである旨主張している。
２　本件発明
　上記IIで示したように上記訂正が認められるから、本件請求項１ないし２に係る発明（以下「本件発明１ないし２」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】一般式（I）で表されるα−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「Ａ成分」という。）と、一般式（II）で表されるα−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「Ｂ成分」という。）とを含有し、Ａ成分／Ｂ成分（重量基準）が２／３〜９／１であることを特徴とするα−スルホ脂肪酸エステル塩組成物。
　
　（I）
［式中、Ｒ１は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）のアルキル基を表し、Ｒ２は、炭素数１〜２のアルキル基を表す。Ｍは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカノールアミン残基又はアンモニウムを表す。］
　
　(II)
［式中、Ｒ3は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状（「分岐鎖上」は誤記と認める。）アルキル基を表し、Ｒ4は、炭素数３〜４の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。Ｍは、一般式（I）におけるＭと同じである。］
【請求項２】炭素数８〜１３又は１９〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステルを無水硫酸でスルホン化し、次いでかかるスルホン化物の１０〜６０重量％を炭素数３〜４の直鎖状又は分岐鎖状の脂肪族アルコールから選ばれる１種又は２種以上のアルコール類とエステル交換し、その後中和することを特徴とする請求項１記載のα−スルホ脂肪酸エステル塩組成物の製造方法。」
３　先願明細書の記載
　当審において通知した取消理由に引用した先願明細書（特願平３−１４５５０３号（特開平４−３４２７９７号公報参照）、甲第１号証）には「下記一般式（１）で示されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩を配合してなることを特徴とする洗浄剤組成物。
　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・（１）
（但し、式中Ｒは炭素数１２〜１６のアルキル基又はアルケニル基、Ｒ１は炭素数３〜６のアルキル基であり、Ｍは陽イオンである。）」（特許請求の範囲請求項１）、「前記（１）式のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩に対して脂肪酸残基の炭素数１４〜１８のα−スルホ脂肪酸メチルもくしはエチルエステル又はその水溶性塩を重量比で９５／５〜２０／８０で割合で配合した・・・洗浄剤組成物。」（特許請求の範囲請求項２）、「前記（１）式のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩が、脂肪酸残基の炭素数１４〜１８の長鎖脂肪酸メチル又はエチルエステルをスルホン化することにより得られるα−スルホ脂肪酸メチルもしくはエチルエステルと炭素数３〜６の中鎖アルコールとをモル比で１／０．９〜１／２０の割合で混合し、かつ８０〜１６０℃の温度範囲でエステル交換反応により製造されることを特徴とする・・・洗浄剤組成物。」（特許請求の範囲請求項３）と記載されている。
４　対比・判断
　本件発明１と先願明細書に記載された発明とを対比すると、先願明細書には、エステルを構成する脂肪酸成分が炭素数１４〜１８の脂肪酸であって、アルコール成分が炭素数３〜６のアルコールであるα−スルホ脂肪酸エステル塩と、脂肪酸成分が炭素数１４〜１８の脂肪酸であって、アルコール成分が炭素数１〜２のアルコールであるα−スルホ脂肪酸エステル塩とを、重量比で９５／５〜２０／８０の割合で配合した洗浄剤組成物が記載されているが、本件発明１は、上記先願明細書に記載されている「脂肪酸成分が炭素数１４〜１８の脂肪酸であるα−スルホ脂肪酸エステル塩」を除くものであるから、先願明細書に記載された発明と同一であるとはいえない。
　また、本件発明２は、本件発明１のα−スルホ脂肪酸エステル塩組成物の製造方法に係るものであるから、上記と同様な理由により、先願明細書に記載された発明と同一であるとはいえない。
５　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１ないし２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
  よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月９日（２００１．８．９）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
１　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の「式中、Ｒ１は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基を表し」を、「式中、Ｒ１は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基を表し」と訂正する。
２　訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項１の「Ｍは、一般式（１）におけると同じである。」を、「Ｍは、一般式（１）におけるＭと同じである。」と訂正する。
３　訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項２の「炭素数８〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」を、「炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」と訂正する。
４　訂正事項ｄ
　明細書の段落【０００８】の「式中、Ｒ１は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基を表し」を、「式中、Ｒ１は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基を表し」と訂正し、また「式中、Ｒ３は、炭素数６〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状状のアルキル基を表し」を、「式中、Ｒ３は、炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基を表し」と訂正する。
５　訂正事項ｅ
　明細書の段落【０００８】の「Ｍは、一般式（１）におけると同じである。」を、「Ｍは、一般式（１）におけるＭと同じである。」と訂正する。
６　訂正事項ｆ
　明細書の段落【００１０】の「例えば炭素数８〜２２の脂肪酸のエステルを無水硫酸（訂正請求書には「酢酸」とあるが、「硫酸」の誤記と認める。）でスルホン化し」を、「例えば炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の脂肪酸のエステルを無水硫酸（訂正請求書には「酢酸」とあるが、「硫酸」の誤記と認める。）でスルホン化し」と訂正する。
７　訂正事項ｇ
　明細書の段落【００１１】の「炭素数８〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」を、「炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の直鎖状又は分岐鎖状脂肪酸のメチルエステル若しくはエチルエステル」と訂正する。
８　訂正事項ｈ
　明細書の段落【００１２】の「たとえば牛脂、豚脂、魚油等の動物性油脂」を、「たとえば魚油等の動物性油脂」と訂正する。
９　訂正事項ｉ
　明細書の段落【００３３】の実施例２及び【００３４】の比較例２を削除する。
１０　訂正事項ｊ
　明細書の段落【００３５】の実施例３を実施例２と訂正する。
１１　訂正事項ｋ
　明細書の段落【００３５】の「α−スルホ硬化ヤシ酸ジ塩」を、「α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸ジ塩」と訂正する。
１２　訂正事項ｌ
　明細書の段落【００３６】の比較例３を比較例２と訂正する。
１３　訂正事項ｍ
　明細書の段落【００３６】の「α−スルホ硬化ヤシ酸ｎ−ブチルのナトリウム塩」を、「α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸ｎ−ブチルのナトリウム塩」と訂正する。
１４　訂正事項ｎ
　明細書の段落【００３７】の実施例４及び段落【００３８】の比較例４を削除する。
（５４）【発明の名称】
α−スルホ脂肪酸エステル塩組成物及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　一般式（Ｉ）で表されるα−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「Ａ成分」という。）と、一般式（ＩＩ）で表されるα−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「Ｂ成分」という。）とを含有し、Ａ成分／Ｂ成分（重量基準）が２／３〜９／１であることを特徴とするα−スルホ脂肪酸エステル塩組成物。
　【化１】
［式中、Ｒ１は、
炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の
　【化２】
［式中、Ｒ３は、
炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の
におけるＭと
　【請求項２】
　
炭素数８〜１３又は１９〜２２の
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、α−スルホ脂肪酸エステル塩組成物及びその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　α−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「α−ＳＦＥ」と略記する。）は、洗浄力、耐硬水性、生分解性の良好な界面活性剤として公知の化合物であり、特に、炭素数１６〜１８の単独又は混合脂肪酸からなるα−スルホ脂肪酸のメチルエステル塩やエチルエステル塩等の低級アルキル（炭素数１〜２）エステル塩は、良好な洗浄力を有している。しかしながら、このもののクラフト点は高く、液体洗剤に応用する場合、室温において沈降物を生じる等の欠点があった。一方、炭素数６〜１４の単独又は混合脂肪酸からなるα−スルホ脂肪酸低級アルキル（炭素数１〜２）エステル塩は、クラフト点は低いものの洗浄力が劣ることが知られている。
　【０００３】
　これまでにα−ＳＦＥを主たる界面活性剤成分とし、溶解性並びに洗浄性の改善された組成物としては、脂肪酸残基の炭素数に注目し、（ａ）炭素数１２〜１４の脂肪酸残基を有するα−ＳＦＥと（ｂ）炭素数１６〜１８の脂肪酸残基を有するα−ＳＦＥとを所定の重量比で、かつ両者を所定の総量で含有してなる高嵩密度粒状洗剤組成物が提案されている（特開平２−１０３２９３号）。しかしながら、当該組成物中のα−ＳＦＥを液体洗浄剤組成物の構成成分として考慮した場合には、尚、充分満足し得るものではなかった。
　【０００４】
　α−ＳＦＥのクラフト点は、脂肪酸残基の炭素数のみならず、アルコール成分の炭素数によっても影響され、一般にアルコール残基が長くなるにつれて低下する（即ち、溶解性が向上する）傾向にある。しかしながら、長鎖のアルコール残基を有するα−ＳＦＥは、同時に洗浄力か低下する傾向が見られる（Ｔｅｎｓｉｄｅ，
２７
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明者らは、洗浄力は高いがクラフト点が高く、液体洗剤の主要界面活性剤としては使用が困難であった炭素数１〜２のアルコール成分からなるα−ＳＦＥを必須成分とし、洗浄性並びに溶解性が共に良好で、粉末洗剤のみならず液体洗剤の構成成分としても有用な界面活性剤組成物を開発すべく鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者らは、これまで充分に検討されていなかったアルコール成分に着目して行った検討の中で以下の事実を見いだした。
　【０００６】
　（１）炭素数１〜２のアルコールから得られるα−ＳＦＥに対し、炭素数３〜４のアルコールから得られるα−ＳＦＥを特定の比率で併用することにより、クラフト点が低く、かつ洗浄力が良好な組成物が得られる。
　【０００７】
　（２）上記組成物は、炭素数１〜２のアルコールから得られるα−スルホ脂肪酸エステルを炭素数３〜４の脂肪族アルコールを用いて特定の範囲内において部分的にエステル交換し、次いで中和することにより、工業的に有利な条件下で製造し得る。即ち、本発明は、かかる知見に基づいて完成された発明であって、新規有用なα−ＳＦＥの組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明に係るα−スルホ脂肪酸エステル塩組成物は、一般式（Ｉ）で表されるα−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「Ａ成分」という。）と、一般式（ＩＩ）で表されるα−スルホ脂肪酸エステル塩（以下「Ｂ成分」という。）とを含有し、Ａ成分／Ｂ成分（重量基準）が２／３〜９／１、好ましくは１／１〜５／１であることを特徴とする。
　【化１】
［式中、Ｒ１は、
炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の
　【化２】
［式中、Ｒ３は、
炭素数６〜１１若しくは炭素数１７〜２０の
におけるＭと
　【０００９】
　Ｂ成分に対するＡ成分の重量比率が２／３未満の場合には洗浄力が低下し、一方、９／１を越える場合にはクラフト点が高くなって、いずれの場合も好ましくない。
　【００１０】
　本発明に係るα−ＳＦＥ組成物は、Ａ成分及びＢ成分を別途、公知の方法、例えば
炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２の
　【００１１】
　即ち、本発明に係るα−ＳＦＥ組成物の製造方法は、
炭素数８〜１３又は炭素数１９〜２２
　【００１２】
　原料として用いられる脂肪酸低級アルキルエステルは、たとえば
魚油等の動物性油脂
　【００１３】
　［スルホン化工程］これらの脂肪酸低級アルキルエステルを５〜２０倍量程度の乾燥された不活性ガス（例えば、乾燥空気、乾燥窒素ガス等）により希釈された無水硫酸と接触させることにより、α位にスルホン基が導入されて目的とするα−スルホ脂肪酸低級アルキルエステルが得られる。この時、原料エステルのヨウ素価は低いほど良く、具体的には１以下であることが望ましい。これは、原料のエステルが不飽和結合を有する場合には、無水硫酸がその不飽和結合と反応し、α位以外にもスルホン基が導入される結果、目的物の収率が低下するためである。
　【００１４】
　好ましい無水硫酸の適用量は、脂肪酸低級アルキルエステル１モルに対して、通常、１．１〜１．７モル、より好ましくは１．２〜１．５モル程度である。１．１モル未満では収率が大幅に低下し、１．７モルを越えて添加した場合には得られるスルホン化物の色相の悪化が顕著となる。
　【００１５】
　スルホン化は、６０〜９０℃程度、好ましくは７０〜８０℃程度の加温下で、通常、４０分間〜２時間程度で完結する。
　【００１６】
　当該反応は、無水硫酸に不活性な化合物、例えば四塩化炭素、１，２−ジクロロエタン等の塩素系化合物やフッ素系化合物等を溶媒として用いることもできるが、工業的、経済的、且つ環境上の観点より無溶媒下で行うことが好ましい。
　【００１７】
　反応完結後、必要に応じてトッピング或いは生成物内に空気等の不活性ガスを流通せしめることにより生成したスルホン化物中の余剰の無水硫酸を除去したり、水、メタノール等を用いて無水硫酸を失活化せしめたり、更に必要であれば過酸化水素等の漂白剤を用いて漂白する。
　【００１８】
　［エステル交換工程］上記工程で得られたスルホン化物に、スルホン化物１モルあたり、０．１〜２．０モル程度、好ましくは０．５〜１．５モル程度の直鎖状又は分岐鎖状の炭素数３〜４の脂肪族アルコールを一括して又は分割して添加し、通常、不活性ガスの雰囲気下で、当該スルホン化物の溶融温度以上、例えば５０〜１５０℃程度、好ましくは７０〜１３０℃程度にて５分間〜３時間程度、好ましくは３０分〜２時間程度反応させて、上記スルホン化物の１０〜６０重量％をエステル交換する。本エステル交換工程の終了時期は、後述する高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）を用いて判定する。上記温度未満では原料のスルホン化物が固化したり、反応時間が長くなって生産性が低下し、逆に高温下では着色や副反応が生じるため、いずれも好ましくない。５分より短時間ではエステル交換が充分には行われず、一方、長時間の反応では経済上望ましくない。エステル交換割合が、１０重量％未満ではクラフト点が高く、一方、６０重量％を越える場合には洗浄力は低下して、いずれの場合においても本発明所定の効果を得ることができない。
　【００１９】
　炭素数３〜４の直鎖状又は分岐鎖状の脂肪族アルコール類としては、ブロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、ｓｅｃ−ブタノールが例示され、特にイソプロパノール、ブタノール、イソブタノールか有効である。
　【００２０】
　本工程においては、空気、窒素、アルゴンのような不活性ガスを系内に流通させなから、或いは減圧下で連続的にアルコールを添加しなからメタノール、エタノール等の原料エステルに由来するアルコール成分を留去することによりエステル交換率を高めることができる。
　【００２１】
　［中和工程］本工程は、エステル交換反応物に所定のアルカリ水溶液を添加し、通常、常温〜６０℃程度の加温下で行われる。
　【００２２】
　上記所定のアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等の水酸化アルカリ類、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類、アンモニア等が例示される。
　【００２３】
　更に、中和後、必要に応じて未反応のアルコールを留去し、脱色を必要とする場合には、６０〜８０℃にて過酸化水素やジ亜塩素酸ナトリウムを用いて漂白して濃度１０〜４０重量％程度のα−ＳＦＥの水溶液を得る。
　【００２４】
　かくして得られたα−ＳＦＥの組成物は、洗浄力が良好で、かつクラフト点も低い（即ち、溶解性が良好である。）ので粉末或いは液体の衣料用洗剤或いは台所用洗剤の主要界面活性剤として有用である。
　【００２５】
　又、所定の効果を損なわない限り、他の界面活性剤（例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキル硫酸塩、ｓｅｃ−アルカンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、脂肪酸石鹸等のアニオン界面活性剤、ラウリルジメチル酢酸ベタイン、ヤシアルキルアミドプロピル酢酸べタイン等の両性界面活性剤、ラウリルジメチルアミンオキシド、ヤシアルキルジエタノールアミド、ヤシアルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤と併用することもできる。その他、公知のビルダー、キレート剤、再汚染防止剤、ハイドロトローブ剤、安定剤、酵素、漂白剤、香料、色素、蛍光剤等を適宜含有することができる。
　【００２６】
　【実施例】
　以下に実施例を示し、本発明を詳しく説明する。尚、各例におけるα−ＳＦＥ組成物の組成、クラフト点及び洗浄力（洗浄率）は、以下の方法により測定し、評価した。
　【００２７】
α−ＳＦＥ組成物の組成
ＨＰＬＣ法［シャンプー分析法、Ｊ．Ｓｏｃ．Ｃｏｓｍｅｔ．Ｃｈｅｍ．Ｊａｐａｎ、２１（１）、５（１９８７）］に基づいて検量線法で算定した。以下にその条件を記す。
装置：高速液体クロマトグラフ　ＬＣ−３Ａ（島津製作所製）
カラム：Ｓｈｉｍｐａｃｋ　ＣＬＣ−ＯＤＳ（６φ×１５０ｍｍ）（島津製作所製）
移動相：メタノール／水＝８０／２０（ｖ／ｖ）、０．２５Ｍ−過塩素酸ナトリウム、リン酸でｐＨ：２．５に調整
流速：１．０ｍｌ／分
カラム温度：４５℃
検出器：ＲＩＤ−６Ａ
　【００２８】
クラフト点
１００ｍｌビーカーに界面活性剤水溶液（界面活性剤濃度１．０重量％）１００ｇを入れ、２４時間室温にて静置した後、−５℃にて４０〜５０時間冷却する。ビーカーの中央に温度計を固定し、結晶の析出している水溶液を１℃／分の速度で加熱し、急激に溶解し始める温度をクラフト点とする。−５℃にて結晶の析出していない被験物のクラフト点は０℃とした。
　【００２９】
洗浄率
　日立−ライオン人工汚垢法に準拠した方法で行った。即ち、Ｔｅｒｇ−０−Ｔｏｍｅｔｅｒを用いて所定の汚染布を洗浄剤水溶液（界面活性剤濃度１．０重量％）中で１０分間洗浄し（回転数１００ｒｐｍ／分、洗浄温度は３０℃）、次いで３分間すすぐ。かかる操作を４回行い、風乾後、アイロン仕上げを行って白色度を測定し、次式に従って洗浄力を算定した。
　【００３０】
　【数１】
洗浄率（％）＝（Ｒｗ−Ｒｓ／Ｒｏ−Ｒｓ）×１００
［式中、Ｒｗは洗浄後の汚染布の白色度、Ｒｓは汚染布の白色度、Ｒｏは元の白布の白色度を夫々表す。］
　【００３１】
実施例１
　攪拌機、温度計、冷却器及びガス導入口を備えた２１の四つ口フラスコにラウリン酸メチル２１４ｇ（１モル）を仕込み、乾燥した空気で５％に希釈した無水硫酸１０４ｇ（１．３モル）を７０℃のエステル中に吹き込み、その後８０℃にて１時間熟成した。次いで、イソブタノールを７４ｇ（１モル）添加し、７０℃で１５０分間エステル交換した。次いで、室温に冷却後、１５％の水酸化ナトリウム水溶液を用いて中和した。ｐＨ７に微調整の後に６０℃にて１時間熟成した。その後、減圧下にメタノール及び未反応のイソブタノールを留去しながら反応を完結した。所定量の水を添加して下記の組成を有する３０重量％のα−ＳＦＥ混合水溶液を得た。
　α−スルホラウリン酸メチルのナトリウム塩　　　　　５１重量％
　α−スルホラウリン酸イソブチルのナトリウム塩　　　４７重量％
　α−スルホ脂肪酸ジ塩　　　　　　　　　　　　　　　　２重量％
測定の結果、上記組成物のクラフト点は０℃以下で、洗浄率は７２％であった。
　【００３２】
比較例１
　各構成成分を別途、常法（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，７５，４８５９（１９５３）、以下同様）に従って調製し、下記の組成を有するα−ＳＦＥ組成物を得た。
　α−スルホラウリン酸メチルのナトリウム塩　　　　　２５重量％
　α−スルホラウリン酸イソブチルのナトリウム塩　　　７０重量％
　α−スルホラウリン酸ジ塩　　　　　　　　　　　　　　５重量％
測定の結果、上記組成物のクラフト点は０℃以下で、洗浄率は６５％であった。
　【００３３】
　【００３４】
　【００３５】
実施例
２
　実施例１と同様の反応器に硬化ヤシ油脂肪酸メチル２５８ｇ（１モル）を仕込み、実施例１と同一の条件下でスルホン化した。次いで、ｎ−ブタノールを１８．５ｇ（０．２５モル）添加し、１１０℃で４０分間エステル交換した。次いで、室温に冷却後、１５％の水酸化ナトリウム水溶液を用いて中和した。ｐＨ７に微調整の後に６０℃にて１時間熟成した。その後、減圧下にメタノール及び未反応のｎ−ブタノールを留去しながら反応を完結した。所定量の水を添加して下記の組成を有する３０重量％のα−ＳＦＥ混合水溶液を得た。
　α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸メチルのナトリウム塩　　　　７８重量％
　α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸ｎ−ブチルのナトリウム塩　　１９重量％
　α−スルホ硬化
ヤシ脂肪酸
測定の結果、上記組成物のクラフト点は０℃以下で、洗浄率は７０％であった。
　【００３６】
比較例
２
　各構成成分を別途常法に従って調製し、下記の組成を有するα−ＳＦＥ組成物を得た。
　α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸メチルのナトリウム塩　　　　　９２量％
　α−スルホ硬化
ヤシ脂肪酸
　α−スルホ硬化ヤシ脂肪酸ジ塩　　　　　　　　　　　　　３重量％
測定の結果、上記組成物のクラフト点は１５℃で、洗浄率は６８％であった。
　【００３７】
　【００３８】
　【００３９】
　【発明の効果】
　本発明に係るα−スルホ脂肪酸エステル塩組成物は、優れた洗浄性能を有し、且つクラフト点が低く、液性が大幅に改良されたものである。更に、本発明に係る方法を適用することにより、工業的な条件で本組成物を製造することができる。