【事件の表示】
　特許第３１７３７３２号「色相にすぐれたビスフェノールＡの製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１７３７３２号の請求項１に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１７３７３２号の請求項１に係る発明は、平成３年８月５日に特許出願され、平成１３年３月３０日にその特許権の設定登録がされ、その後、特許異議申立人金子しのより特許異議の申立てがされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年５月２１日に訂正請求がされ、同時に異議意見書が提出されたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容　
　本件訂正請求は、訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、その訂正の内容は次のとおりである。
（ア）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に係る記載において、「精製フェノールを用いることを特徴とする」とあるのを「精製フェノールを該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いることを特徴とする」と訂正する。
（イ）訂正事項ｂ
　段落番号【０００５】の記載において、「精製フェノールを用いることを特徴とする」とあるのを「精製フェノールを該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いることを特徴とする」と訂正する。
（ウ）訂正事項ｃ
　段落番号【００１０】の記載において、「３０〜１０００重量部、好ましくは１００〜３００重量部の割合である。」とあるのを「１００〜３００重量部の割合である。」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
　上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１に記載された精製フェノールの使用割合を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、しかも、該使用割合は、願書に添付された明細書の段落番号【００１０】に記載されており、また、上記訂正事項ｂ、ｃは、上記訂正事項ａと整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）むすび 
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについての判断
（１）本件発明
　上記２．で示したように上記訂正が認められるから、本件特許第３１７３７３２号の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノールとして、水分０．５重量％以下で純度９９．５重量％以上の工業フェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、１８５℃以下の温度で５０〜６００Ｔｏｒｒの条件で蒸留処理して得られるＡＰＨＡ基準の色相が１０以下の精製フェノールを該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いることを特徴とする色相にすぐれたビスフェーノールＡの製造方法。」
（２）引用刊行物に記載された事項
　当審で通知した取消理由で引用した刊行物１：特開昭５８−７９９４２号公報（特許異議申立人の提出した甲第１号証）、刊行物２：特開昭４７−３０６２８号公報（同甲第２号証）及び刊行物３：特開平１−１４６８３９号公報（同甲第３号証）には、それぞれ、以下のような事項が記載されている。
刊行物１：特開昭５８−７９９４２号公報
Ａ．「（１）酸性反応基とメルカプタン基を有する化合物で少なくとも一部変性した酸性イオン交換樹脂にフエノールを接触させることを特徴とするフエノールからのカルボニル基および／または不飽和基を含んでなる化合物の除去方法。」（特許請求の範囲の請求項１）
Ｂ．「（３）前記第１項または第２項記載の除去方法において、処理されたフエノールを蒸留処理することを特徴とする前記除去方法。」（特許請求の範囲の請求項３）  
Ｃ．「本発明は、フェノールの精製方法に関する。本発明は、さらに、本発明に従う方法に従って精製されたフェノールから出発してかつ／または該フェノールを用いてビスフェノール、特に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−プロパンを製造する方法に関する。」（第２頁右上欄第２〜７行）
Ｄ．「クメンからクメンペルヒドロオキシドを経るフエノールの製造でしばしば生成する副生物は、しばしばヒドロキシアセトンおよびメシチルオキシドのごときケトン性の機能（Ｋｅｔｏｎｉｃ　ｆｕｎｃｔｉｏｎ）を含んでなり、そしてアルフアメチルスチレンおよびそのダイマーのように不飽和性である。生ずるケトンおよびフエノールを精製処理するようにする：この精製処理は、所望の用途に応じて大かれ少なかれ厳しい。
　ジフエニロールプロパンの製造のための出発物質としてフエノールを用いると、フエノールに存在する不純物は、ジフエニロールプロパンの品質に大きな影響を与える。ジフエニルプロパンの不純度の基準の１つは、最終生成物の色の強度であり、生成物が純粋であればあるほど色はうすい。」（第２頁左下欄第４〜１８行）
Ｅ．「好ましく用いられる変性樹脂は、多数のスルホン基を含んでいる。このようなスルホン化イオン交換樹脂は、スルホン化スチレン−ジビニルベンゼンコポリマーに基づくものであってよく、」（第４頁左上欄第９〜１３行）
Ｆ．「高純度の生成物は、通常、ビスフエノール／フエノールの結晶化、第二の流れからのアダクトの分離、さらに、─　任意には得られたアダクトをフエノールおよび／またはフエノール・水により洗浄した後 ─　結晶生成物からのフエノールの蒸発による除去により、得ることができる。結晶アダクトに用いた洗液が本発明に従う方法に従つて精製されたフエノールであるなら高品質の生成物が得られよう。この場合、本発明の方法に従つて予め精製されたフエノールを用いることができ、」（第６頁左下欄第１１行〜右下欄第１行）
Ｇ．「 例１
　色について改良された品質を有するジフエニロールプロパンの製造に関する本発明に従う方法の適合性を次のようにして示した：市販等級のフエノールを、水浸漬酸性イオン交換樹脂（Ｄｕｏｌｉｔｅｃ　２６　ＴＲ　Ｈ＋）（その約１３％をチオエタノールアミンで中和しておいた）・・・・に、５５℃で、空間速度２ｌ／触媒１ｌ／時で通した。・・・・。反応器を通じてフエノールをパーコレートした後、フエノールを、２ないし３個の理論上のトレーを有する０．５ｍ　Ｖｉｇｒｅｕｘ　コラムで蒸留した。」（第６頁右下欄第１０行〜第７頁左上欄第４行）
    
刊行物２：特開昭４７−３０６２８号公報
Ｈ．「また、カルボニル不純物は、それらが２．２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパンのような商業上重要なビスフエノールの製造で引続きフエノールを使用する際これと反応して望ましくない色をビスフエノールに付与する生成物を形成しやすいので特に有害である。」（第２頁左上欄第１１〜１６行）
Ｉ．「本発明は、簡単でしかも能率的な作業で芳香族ヒドロキシ化合物を精製回収する方法を提供する。そして、この方法によつて精製回収された芳香族ヒドロキシ化合物はポリカーボネート、ポリヒドロキシエーテル、ポリスルホン等の如き透明でしかも審美的に魅力のある重合体の製造用に適した高品質のビスフエノールＡとして商業上極めて重要な製品を製造するのに使用することができる。」（第２頁左下欄第１６行〜右下欄第３行）
Ｊ．「本発明に従えば、実質上無水の混合物であつて、例えばそれがアルキ置換された芳香族炭化水素の酸化により製造されるヒドロペルオキシドの解裂から得られる時芳香族ヒドロキシ化合物とカルボニル不純物とを含む前記混合物を酸性のイオン交換樹脂に接触させると、カルボニル不純物は芳香族ヒドロキシ化合物の沸点よりも高い沸点を有する製品に転化する。芳香族ヒドロキシ化合物はしかる後直ちに簡単な蒸留操作によつて留出物として回収することができる。」（第２頁右下欄第４〜１３行）
Ｋ．「極めて望ましいイオン交換樹脂としては、スルホン化スチレンジビニルペンベン樹脂、スルホン化架橋スチレン樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド−スルホン酸樹脂、ベンゼン−ホルムアルデヒド−スルホン酸樹脂等が挙げられる。」（第３頁左上欄第２０行〜右上欄第５行）
Ｌ．「使用されるイオン交換樹脂アンバーリスト（Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ）１５すなわち懸吊スルホン酸基を有するスチレン−ジビニルベンゼン共重合体」（第４頁右上欄第１６〜１８行）
Ｍ．「また、カルボニル不純物の存在又は不在を示すフエノールの純度試験を次のように行なった：
被検物であるフエノール２０ｇとｐ−トルエンスルホン酸０．２ｇとを１００ｍｌのビーカに入れ、このビーカを熱皿の上に載置した。ビーカの内容物を１００℃の温度にもたらし、この温度で３０分間保持した。３０分後、ビーカを熱皿から取り除き、その内容物を、等重量の濃い水酸化アンモニウムの入つた別のビーカ内に注ぎ入れた。その結果生じる溶液の色に注意する。溶液の色は次のように区別される：
無色の溶液は高品質のビスフエノールＡの製造に用いるのに適した高純度のフエノールを表わす。
赤味を帯びた紫色の溶液はビスフエノールＡの製造に用いるのに受け入れることのできない低い品質のフエノールを表わす。」（第４頁左下欄第２〜１７行）
Ｎ．「例Ｉ
先に示したジヨリス氏の特許に記載されるようにクメンを酸化した結果生成したヒドロペルオキシドを解裂することにより製造したフエノール生成物３，４００ｇを、３６０ｇのアンバーリスト１５が入つている５ｌのフラスコに入れた。その結果得られた混合物を１２５℃の温度で２時間加熱し、その間穏やかにかき混ぜた。２時間後、処理されたフエノールの２，５８８ｇをフラスコ中へと濾過し、そしてこれをオルダーショ（Ｏｌｄｅｒｓｈａｗ）の１０段塔を用いて次の条件下でバッチ蒸留した：
圧力　　　＝７２ｍｍＨｇ
還流比　　＝２：１
蒸気温度　＝１１２℃
２，４１０ｇのフエノールが留出物（オーバーヘッド）として回収された。１７８ｇの物質が蒸留フラスコ内に残つた。
精製前のフエノールと精製後のフエノールとを気相クロマトグラフイで分析したところ、低沸点の不純物が１０分の一に低減していたことがわかつた。
・・・精製フエノールはフエノールの純度試験に付される時無色の溶液を生じた。
　供給（未精製）フエノールはフエノールの純度試験に付されるとき赤味を帯びた紫色の溶液を生じた。
　本例のフエノール製品の水含量は混合物の全重量を基にして０．０７重量％であつた。本明細書中に記載される水含量は凝固点降下試験とカール・フイツシヤ法とにより測定された。」（第４頁左下欄第３行〜第５頁右上欄下から第２行）
Ｏ．「例Ｉに記述したように製造したフエノールの試料に種々の量の水を加えた。水を加えた後、８０ｇのアンバーリスト１５を入れたフラスコに８００ｇのフエノール試料を入れ、その結果得られた混合物を１００℃の温度で２時間加熱した。２時間後、フエノール試料を濾過によりイオン交換樹脂から取り除き、そして例Ｉに記載の方法で蒸留して乾燥フエノール留分を回収した。
　次いで”フェノール”をメシチルオキシド含量について試験することによりそのカルボニル不純物を分析した。次表において、未処理物フエノールとあるのは、イオン交換樹脂に接触させてないがしかし例Ｉに記述したように蒸留処理したフエノールを意味する。
　イオン交換処理前のフエノール製品の水含量は０．０７重量％であつた。
　　　
　　　　　　　　　　　　　　　試　料　　　　　　対　照
　　　　　　　　　　　　　　
Ａ
Ｂ
Ｃ
１
２
３
４
５
加えられた水の重量％　　　　０　２　2.3　 ５　10　15　20　０
メチルオキシド含量，ｐｐｍ　０　０　０　　30　55　93  101 107
　　　＊　未処理フエノール
　　
　試料Ａ、ＢおよびＣはフエノールの純度試験に付される時無色の溶液を生じた。
　対照物１〜５はフエノールの純度試験に付される時赤味を帯びた紫色の溶液を生じた。」（第５頁右上欄第１３行〜左下欄下から第１行）
　　
刊行物３：特開平１−１４６８３９号公報
Ｐ．「本発明者らの検討では、結晶純度が満足のゆく物であっても、得られるビスフェノールＡの色相は必ずしも満足のゆくものではなく、この原因が、分離後の結晶に付着した微量の洗浄液にあると考えられた。さらに、検討の結果、工業的に得られるフェノールを用いた場合には、洗浄を繰り返しても得られるビスフェノールＡの色相は満足のゆくものではないことが明らかとなった。」（第２頁右上欄第１９行〜左下欄第７行）
Ｑ．「実施例１
・・・得られたビスフェノールＡとフェノールとの付加物のスラリーを分離工程で分離し、濾液は回収工程に送り、結晶は洗浄工程に送り、付加物を分解して回収したフェノールで洗浄した。・・・得られたビスフェノールＡの色相は１０ＡＰＨＡで光学用ポリカーボネートの原料として充分に使用できる純度を有していた。」（第３頁右下欄第１８行〜第４頁左上欄第１４行：実施例１）
Ｒ．「比較例１
　実施例１と同様の方法で付加物を得たが洗浄は第２図の方法に従い工業用フェノールを使用した。得られたビスフェノールＡのＡＰＨＡは１５であり、通常用途には充分であるが、光学用原料としては不適当であった。」（第４頁左上欄第１５〜２０行：比較例１）
（３）対比．判断
　刊行物１には、工業的に得られる合成フェノールなどに存在する不純物を除去した精製フェノールを用いて、色について改良された品質を有する２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン（ビスフェノールＡ）を製造する方法が記載されており（摘示事項Ｃ、Ｄ、Ｇ参照）、そこには、結晶アダクトの洗液に精製フェノールを用いると高品質の生成物が得られることも記載されており（摘示事項Ｆ参照）、また、フェノールの精製処理として、工業的に得られるフェノールとして市販等級のフェノールなどを酸性反応基とメルカプタン基を有する化合物で少なくとも一部変性した強酸型イオン交換樹脂（以下、「一部変性強酸型イオン交換樹脂」という。）と接触させた後、蒸留処理して精製フェノールを得ることが記載されている（摘示事項Ａ、Ｂ、Ｅ、Ｇ参照）ことからみて、該刊行物１には「ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノールとして、市販等級の工業フェノールを一部変性強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留処理して得られる精製フェノールを用いることを特徴とする色相にすぐれたビスフェーノールＡの製造方法。」が記載されている（以下、引用発明１」という。）。
　そこで、本件発明と引用発明１とを対比すると、両者は「ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノールとして、工業フェノールをイオン交換樹脂と接触させた後、蒸留処理して得られる精製フェノールを用いることを特徴とする色相にすぐれたビスフェーノールＡの製造方法。」で一致し、前者は（ｉ）工業フェノールとして水分０．５重量％以下で純度９９．５重量％以上のものを用い、精製処理として（ｉｉ）イオン交換樹脂として強酸型イオン交換樹脂を用い、（ｉｉｉ）蒸留を、１８５℃以下の温度で５０〜６００Ｔｏｒｒの条件で行い、（ｉＶ）精製フェノールのＡＰＨＡ基準の色相が１０以下であり、（Ｖ）洗浄に、精製フェノールを結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いるのに対し、後者は、（ｉ）工業フェノールとして市販等級のフェノールと記載されているだけで、具体的水分、純度の記載がなく、精製処理として（ｉｉ）イオン交換樹脂として一部変性強酸型イオン交換樹脂用い、（ｉｉｉ）蒸留条件の記載はなく、また、（ｉＶ）、（Ｖ）については具体的記載がない点で、両者は相違する。
　これら相違点について検討する。
＊（ｉ）工業フェノールとして水分０．５重量％以下で純度９９．５重量％以上のものを用い、精製処理として（ｉｉ）イオン交換樹脂として強酸型イオン交換樹脂を用い、（ｉｉｉ）蒸留を、１８５℃以下の温度で５０〜６００Ｔｏｒｒの条件で行う点について
　刊行物２には、刊行物１に記載された発明と類似の、工業的に得られる合成フェノールなどに存在する不純物を除去した精製フェノールを用いて色について改良された品質を有するビスフェノールＡを製造する方法が記載されており（摘示事項Ｈ、Ｉ参照）、その精製フェノールを得る精製処理として、実質上無水の工業フェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留処理すること（摘示事項Ｊ、Ｋ参照）、具体的には、水分０．０７重量％の工業フェノールをアンバーリスト１５（強酸型イオン交換樹脂）と接触させた後、１２２℃の蒸気温度で７２ｍｍＨｇ（７２Ｔｏｒｒ）の条件で蒸留処理することが記載されており（摘示事項Ｌ、Ｎ参照）、しかも、フェノールの水分含量が多くなるほど強酸型イオン交換樹脂による不純物除去効果が悪化することも記載されている（摘示事項Ｍ、Ｏ参照）。ここで、刊行物２には、工業フェノールの純度に関しての記載はないが、工業的に得られる合成フェノールの日本工業規格（ＪＩＳ）やアメリカ材料試験協会の規格（ＡＳＴＭ）からみて、本件発明で規定する純度は、工業フェノール製品の通常有する程度のものであると認められるうえ、本件明細書には、本件発明での純度規定による臨界的効果は何ら記載されていないので、本件発明での上記純度規定は、格別意味のあるものとは認められない。
　したがって、刊行物２の記載から、本件発明での精製フェノールを得る精製処理は当業者に公知の技術的事項であると認められ、該公知の精製処理により得られる精製フェノールを、刊行物１に記載されている如き、高品質のビスフェノールＡの製造での結晶アダクトの洗浄に用いることは、当業者の容易に想到し得るところであり、それによる効果も当業者の予想するところである。
＊（ｉＶ）精製フェノールのＡＰＨＡ基準の色相が１０以下である点について
　刊行物３に記載されているように、結晶純度が満足のゆく物であっても、得られるビスフェノールＡの色相は洗浄液に影響されること（摘示事項Ｐ参照）、さらに、洗浄後のビスフェノールＡの色相が、ＡＰＨＡ１０のものは光学用ポリカーボネートの原料として充分に使用でき、ＡＰＨＡが１５では、光学用原料としては不適当であること（摘示事項Ｑ、Ｒ参照）が当業者に公知の技術的事項であるので、洗浄に用いる精製フェノールの色相をＡＰＨＡ１０以下のものとすることは、当業者の普通選択するところであり、しかも、刊行物２に記載されている精製フェノールは、純度試験後でも無色である（摘示事項Ｍ、Ｎ参照）ことから、当然ＡＰＨＡ１０以下のもであると認められるので、上記精製フェノールの色相規定にも格別の意義を認められない。
＊（Ｖ）洗浄に、精製フェノールを結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いる点について
　洗浄液をどの程度用いるかは、生成物の品質や経費等に応じて当業者が適宜選定する設計事項である。
　したがって、本件発明は、本件の出願前に頒布された刊行物１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、本件発明は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、本件発明に係る特許は、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものである。
　したがって、本件発明に係る特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。 
【異議決定日】
平成１４年６月２６日（２００２．６．２６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（ア）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に係る記載において、「精製フェノールを用いることを特徴とする」とあるのを「精製フェノールを該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いることを特徴とする」と訂正する。
（イ）訂正事項ｂ
　段落番号【０００５】の記載において、「精製フェノールを用いることを特徴とする」とあるのを「精製フェノールを該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で用いることを特徴とする」と訂正する。
（ウ）訂正事項ｃ
　段落番号【００１０】の記載において、「３０〜１０００重量部、好ましくは１００〜３００重量部の割合である。」とあるのを「１００〜３００重量部の割合である。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
色相にすぐれたビスフェノールＡの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノールとして、水分０．５重量％以下で純度９９．５重量％以上の工業フェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、１８５℃以下の温度で５０〜６００Ｔｏｒｒの条件で蒸留処理して得られるＡＰＨＡ基準の色相が１０以下の精製フェノールを
該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、高純度かつ色相にすぐれたビスフェノールＡの製造方法に関する。ビスフェノールＡはポリカーボネート樹脂やエポキシ樹脂の原料であり、近年は、特に光学用途に適した無色透明かつ高純度のビスフェノールＡの需要が著しく増加している。
　【０００２】
　【従来技術及びその問題点】
　ビスフェノールＡ〔２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〕を製造するために、酸触媒の存在下、過剰のフェノールにアセトンを反応させることは知られている。また、この反応生成物から高純度ビスフェノールＡを分離回収するために、反応生成物を冷却してビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクト（以下、単に結晶アダクトとも言う）を晶出させ、得られたアダクト結晶からフェノールを除去すことも知られている。
　このようなビスフェノールＡの製造方法において、製品として回収されるビスフェノールＡの純度は、その結晶アダクトからのフェノールの除去率に大きく依存することはもちろんであるが、アダクト結晶に含まれるフェノール以外の不純物によっても影響される。結晶アダクトに含まれるフェノール以外の不純物を除去するために、液体フェノールによりアダクト結晶を洗浄する方法は知られている（特開平１−１４６８３９号）。この公知方法では、洗浄用の液体フェノールとして、結晶アダクトから分離したフェノールを用いることを特徴とし、これによって工業用フェノールを用いる場合よりも、色相の良い製品ビスフェノールＡを得ている。
　この場合、結晶アダクトからフェノールは、蒸発、抽出、水蒸気によるストリッピング等によって分離される。結晶アダクトから蒸発によりフェノールを除去する方法としては、具体的には、特公昭５２−４２７９０号公報に示されているように、結晶アダクトを１８０℃より上の温度及び減圧下で０．１〜３０分間で気化し、フェノールを分別凝縮させてビスフェノールＡから分離する方法を挙げることができる。
　しかし、このような方法は、以下のような問題点を含み、まだ満足すべきものではなかった。
（１）蒸発あるいは水蒸気ストリッピングにより分離されたフェノール中には、アダクト自体に含まれるクロマン及び２，４′−ビスフェノールＡなどの不純物と、分離工程における加熱により生成するイソプロペニルフェノール等の着色原因となる不純物が混入する。これは蒸発温度が高いと特に顕著である。これらの不純物の混入したフェノールをアダクト洗浄に使用すると高純度でかつ色相の良い製品ビスフェノールＡは得られない。
（２）溶剤抽出法を用いると、溶剤とフェノールを分離する設備、用役が必要となるうえ、溶剤抽出により分離されたフェノール中には溶剤の混入が認められ、溶剤が洗浄後のフェノールとともにプラント全体に循環蓄積するので好ましくない。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、従来法に見られる前記問題点を解決し、色相にすぐれた高純度ビスフェノールＡを得る方法を提供することをその課題とする。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
　【０００５】
　即ち、本発明によれば、ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクトをフェノールを用いて洗浄した後、該結晶アダクトからフェノールを除去してビスフェノールＡを得る方法において、該洗浄用フェノールとして、水分０．５重量％以下で純度９９．５重量％以上の工業フェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、１８５℃以下の温度で５０〜６００Ｔｏｒｒの条件で蒸留処理して得られるＡＰＨＡ基準の色相が１０以下の精製フェノールを
該結晶アダクト１００重量部に対して１００〜３００重量部の割合で
　【０００６】
　本発明において用いるビスフェノールＡとフェノールの結晶アダクトは、従来公知の方法によって製造される。即ち、過剰のフェノールとアセトンとを酸触媒の存在下で反応させてビスフェノールＡを含む反応生成物を得たのち、この反応生成物を晶析処理することによって、ビスフェノールＡとフェノールとの結晶アダクトを得ることができる。
　【０００７】
　本発明では、このようにして得られる結晶アダクトに対し、特定の方法によって精製された工業用フェノールを用いて洗浄処理を施す。本発明者らは、結晶アダクトの洗浄に適したフェノールを得るための工業用フェノール精製法について鋭意研究を重ねた結果、工業用フェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させた後、蒸留処理して得られる精製フェノールは、製品ビスフェノールＡの着色原因物質を含まず、この精製フェノールを用いて結晶アダクトを洗浄し、洗浄された結晶アダクトからフェノールを除去して得られる製品ビスフェノールＡは、色相の極めてすぐれたものであることを見出した。
　前記工業用フェノールとしては、市販品を用いることができ、一般的には、フェノール純度９９．５重量％以上のもの好ましくは９９．９３重量％以上のものであればよい。
　【０００８】
　本発明では、この工業用フェノールを強酸型イオン交換樹脂と接触させて処理する。強酸型イオン交換樹脂としては、スルホン基を有するものが用いられ、このような強酸型イオン交換樹脂は、従来良く知られているものである。例えば、日本アンドハース社から入手し得るアンバーライト及びアンバーリストや、三菱化成社から入手し得るダイヤイオン等を好ましく用いることができる。この強酸型イオン交換樹脂を用いるフェノールの処理は、強酸型イオン交換樹脂を含む充填塔にフェノールを流通させる方法や、強酸型イオン交換樹脂を入れた撹拌槽にフェノールを入れて撹拌する方法等により実施することができる。処理温度は４５〜１５０、好ましくは５０〜８０℃である。強酸型イオン交換樹脂とフェノールの接触時間は、５〜２００分、好ましくは１５〜６０分程度である。この強酸型イオン交換樹脂を用いてフェノールの処理を行う場合、フェノール中の水分は、０．５重量％以下、好ましくは０．１重量％以下にする。これより水分が多くなると、強酸型イオン交換樹脂による不純物除去効果が悪化する。フェノール中からの０．５重量％以下までの水分の除去は、フェノール中に公知の共沸剤を加え共沸させることによって行うことができる。
　【０００９】
　前記強酸型イオン交換樹脂と接触処理されたフェノールは、高沸点不純物を含むもので、蒸留処理することにより、その高沸点不純物を蒸留残渣として分離する。
　蒸留塔の運転条件はフェノールと高沸点不純物が分離できればよいが、留出フェノール中に高沸点不純物が混入しない条件で行う必要があり、留意すべきポイントとして蒸留処理温度を１８０℃以下にすることである。１８５℃以下の温度であれば運転圧力は任意に設定されるが、通常５０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒの減圧下で行われる。運転温度が１８５℃をこえると高沸点不純物等の分解がおこり精製フェノールの品質を低下させるので好ましくない。
　前記処理によって得られた精製フェノールは、ＡＰＨＡ基準の色相が１０以下のものであり、製品ビスフェノールに付着しても、その色相を特に悪化させることはない。
　【００１０】
　精製フェノールによる結晶アダクトの洗浄は、結晶アダクトと精製フェノールとの接触を充分に達し得る方法であればよい。この洗浄処理は、例えば、結晶アダクトを分離するための濾過機や遠心分離機等の固液分離装置の中で、母液を結晶アダクトから除去した後、精製フェノールをその固液分離装置内に導入して洗浄する方法や、固液分離装置から排出される少量の母液が付着する結晶アダクトを、別の撹拌槽において精製フェノールにより洗浄することもできる。結晶アダクトに対する精製フェノールの使用割合は、結晶アダクト１００重量部に対して
、１
　【００１１】
　前記の精製フェノールにより洗浄処理された結晶アダクトは、その表面に精製フェノールが付着するものであるが、このものは、結晶アダクトからフェノール除去工程に送り、ここでフェノールを除去し、高純度の製品ビスフェノールＡを回収する。結晶アダクトからフェノールの除去は、従来公知の方法、例えば、蒸留、抽出、スチームストリッピング等の方法により行うことができる。
　【００１２】
　【発明の効果】
　本発明によれば、色相のすぐれた製品ビスフェノールＡを得ることができる。本発明では、結晶アダクトの洗浄液として、結晶アダクトから分離されたフェノールを用いずに、工業用フェノールの精製物を用いることから、以下のような利点がある。
（１）　不純物、特に着色原因となるような不純物の混入のないアダクトが得られるので、高純度かつ色相のすぐれた製品ビスフェノールが得られる。
（２）　洗浄液中に溶剤が混入していないので、洗浄液をそのまま反応系あるいは晶析系へ循環使用することができる。
　【００１３】
　【実施例】
　次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
　溶融色５０ＡＰＨＡであるビスフェノールＡ、フェノールおよび不純物の混合物は、公知の方法で酸触媒の存在下フェノールとアセトンを反応させて得られる。
　【００１４】
　実施例１
　フェノールとアセトンを酸触媒の存在下で反応させて得られる、溶融色５０ＡＰＨＡであるビスフェノールＡ、フェノールおよび不純物の混合物を晶析して、アダクトを析出させた。このスラリー溶液を減圧濾過し、後述する方法で得た精製フェノールをアダクト１重量部に対し２．５重量部を用いて洗浄した。このようにして得られたアダクトを、１７５℃、２５ｔｏｒｒにて３０分間水蒸気ストリッピングしてフェノールを実質的に完全に除去してビスフェノールＡを得た。このビスフェノールＡは下記のとおり、極めて色相の良いものであった。
　なお、上記で使用した精製フェノールは溶融色６ＡＰＨＡのものであり、市販工業用フェノール（水分濃度０．１ｗｔ％、不純物濃度０．０５ｗｔ％）をロームアンドハース社製アンバーライトＩＲ−１１８Ｈ＋樹脂を用いて温度８０℃、接触時間５０分で接触処理し、蒸留塔底温度１７５℃、塔頂圧力５６０ｔｏｒｒで蒸留して得られたものである。
　【００１５】
　比較例１
　溶融色５０ＡＰＨＡであるビスフェノールＡ、フェノールおよび不純物の混合物を晶析して、アダクトを析出させた。このスラリー溶液を減圧濾過し、アダクトを１９０℃で分解して回収したフェノールをアダクト１重量部に対し、２．５重量部で洗浄した。このようにして得られたアダクトを１７５℃、２５Ｔｏｒｒにて３０分間水蒸気ストリッピングして実質的にフェノールの全部を除去したビスフェノールＡを得たが、このものは溶融色２０ＡＰＨＡであった。
　【００１６】
　比較例２
　精製フェノールを蒸留する際に蒸留塔底温度２００℃とする他は実施例１と同じようにしてビスフェノールＡを得たが、このものは溶融色３０ＡＰＨＡであった。
　前記実施例及び比較例で得たビスフェノールＡの１７５℃における溶融色を次表にまとめて示す。
　【表１】