(57)【要約】  活性用の光照射エネルギーを増大させることなく、光触媒効果を増大させることができる光触媒層の製造方法を提供することを主たる課題とする。  基板上に形成された酸化チタン層に紫外光を照射する光照射工程と、前記酸化チタン層上に、微粒子を含む光触媒水溶液を塗布して光触媒層を形成する光触媒水溶液塗布工程と、前記光触媒層を乾燥させる乾燥工程と、を有し、前記光触媒水溶液塗布工程は、前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液の厚みを不均一に塗布することを特徴とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に形成された酸化チタン層に紫外光を照射する光照射工程と、
前記酸化チタン層上に、微粒子を含む光触媒水溶液を塗布して光触媒層を形成する光触媒水溶液塗布工程と、
前記光触媒層を乾燥させる乾燥工程と、
を有し、
前記光触媒水溶液塗布工程は、前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液の厚みを不均一に塗布することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の光触媒層の製造方法において、
前記基板は球面形状であり、
前記光触媒水溶液塗布工程は、前記光触媒水溶液が均一に塗布される量よりも多い量の光触媒水溶液を塗布することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の光触媒層の製造方法において、
前記光触媒水溶液塗布工程は、前記球面形状をした基板の頂点が前記光触媒水溶液で覆われる量の光触媒水溶液を塗布することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の光触媒層の製造方法において、
前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液を塗布する際に、前記光触媒水溶液が前記基板の外周部に漏れないように、前記基板の外周部に前記光触媒水溶液の塞き止め枠を形成する塞き止め枠形成工程を更に有することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の光触媒層の製造方法において、
前記基板が平面形状であり、
前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液を塗布する際に、前記光触媒水溶液が前記基板の外部に漏れないように、前記光触媒水溶液の塞き止め枠を形成する塞き止め枠形成工程と、
前記塞き止め枠形成工程により形成された塞き止め枠に前記基板を傾けて設置する基板設置工程と、
を更に有することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光触媒層の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、光触媒には、光を照射することにより有機系の物質（汚れ）等を光触媒効果により分解して除去する働きがあることが知られている。そこで、ガラス製品やプラスチック製品等の表面に光触媒層を形成することにより、ガラス製品やプラスチック製品などの表面に付着した汚れをセルフクリーニングすることが行われていた。このような光触媒層を形成する方法として、例えば、基板の表面に形成された親水性効果を有する酸化チタン層に紫外線（紫外光）を照射し、光触媒効果を有する酸化チタン微粒子を含有する水溶液を塗布する方法が用いられており、当該親水性効果により酸化チタン水溶液は均一に分散され、乾燥によって溶媒が蒸発し、酸化チタン微粒子の薄膜が均一に形成されていた（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２６０６６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１に記載の発明は、上述したように基板の表面に対して均一に光触媒の薄膜が形成されることになるため、光触媒効果を増大させるためには、活性用の光照射エネルギーを増大させる必要があった。【０００５】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、活性用の光照射エネルギーを増大させることなく、光触媒効果を増大させることができる光触媒層の製造方法を提供することを主たる課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するための請求項１に記載の発明は、基板上に形成された酸化チタン層に紫外光を照射する光照射工程と、前記酸化チタン層上に、微粒子を含む光触媒水溶液を塗布して光触媒層を形成する光触媒水溶液塗布工程と、前記光触媒層を乾燥させる乾燥工程と、を有し、前記光触媒水溶液塗布工程は、前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液の厚みを不均一に塗布することを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】第一実施形態における光触媒層の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】第一実施形態における基板と酸化チタン層を示す概略断面図である。
【図３】光を照射する際の概略図である。
【図４】光触媒水溶液を塗布する際の概略図である。
【図５】光触媒層を示す概略断面図である。
【図６】基板と酸化チタン層を上から見た概略図である。
【図７】光触媒層を上から見た概略図である。
【図８】第二実施形態における光触媒層の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図９】第二実施形態における基板と酸化チタン層を示す概略断面図である。
【図１０】光を照射する際の概略図である。
【図１１】塞き止め枠を説明するための概略断面図である。
【図１２】光触媒水溶液を塗布する際の概略図である。
【図１３】光触媒層を示す概略断面図である。
【図１４】光触媒層を上から見た概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
（第一実施形態）
以下に、本発明の光触媒層の製造方法の実施形態について図１〜図７を用いて説明する。
【０００９】
本実施形態の光触媒層の製造方法としては、図１に示すように、光照射工程（ステップＳ１１）、光触媒水溶液塗布工程（ステップＳ１３）、乾燥工程（ステップＳ１４）が必須の工程として行われる。以下に、各工程について順に説明するが、まず、基板について説明する。
【００１０】
図２に示すように、基板１の材質は、特に限定はしないが、ガラス、樹脂等が挙げられる。
【００１１】
基板１の形状は、球面形状、平面形状、等が挙げられるが、本実施形態においては、図２、図６に示すように球面形状の基板１を用いて光触媒層を製造する場合について説明する。なお、曲面形状の基板は特に限定はしないが、例えば、図２に示すように、平坦部２と曲面部４を有していてもよい。また、基板１の厚さは、特に限定はしない。
【００１２】
当該基板１の上に形成される酸化チタン層６は、親水性効果を有する層であり、ルチル型の酸化チタンを主成分として構成してもよい。
【００１３】
当該酸化チタン層６の厚さは、特に限定はしないが、成膜するエリアを覆う程度の厚さであればよい。酸化チタン層６を形成する方法は、特に限定はしないが、蒸着法やスパッタ法が挙げられる。
【００１４】
＜光照射工程＞
光照射工程は、当該基板１上に形成された酸化チタン層６に紫外光８を照射する工程である（ステップＳ１１）。
【００１５】
図３に示すように、照射方法は、結晶性の低い酸化チタンを主成分とする酸化チタン層６が、親水効果を示す接触角（図示せず）が１０度前後になるように所定の時間Ｈｇ−Ｘｅランプ等から照射された紫外光８を基板１上に集光し照射する。また、照射する紫外光８のエネルギーは、例えば、先行文献１に開示されているように約２８００Ｊ／ｃｍ２以上が好ましい。
【００１６】
＜塞き止め枠形成工程＞
塞き止め工程とは、基板１の外周部に光触媒水溶液９の塞き止め枠６を形成する工程である（ステップＳ１２）。なお、すでに基板１の外周部に光触媒水溶液９を塞き止める働きをする部位（以下、「塞き止め枠」と称する）を有する場合にはこの工程は不要である。
【００１７】
塞き止め枠７とは、図４に示すように、酸化チタン層６上に光触媒水溶液９を塗布する際に、光触媒水溶液９が基板１の外周部に漏れないために設けられるものである。
【００１８】
塞き止め枠７の形状は、例えば、図４に示すように、基板１の外周部に光触媒水溶液９を塞き止められる形状であれば特に限定されない。
【００１９】
塞き止め枠７の高さは、球面形状の基板１の頂点５の位置よりも高いことが好ましい。後述するように、光触媒水溶液９を球面形状の基板１の頂点５が覆われる程度に塗布するため、球面形状の基板１の頂点５の位置よりも高くすることにより光触媒水溶液９が外部に漏れることを防ぐことができる。
【００２０】
＜光触媒水溶液塗布工程＞
酸化チタン層６上に、微粒子１０を含む光触媒水溶液９を塗布して光触媒層１１を形成する工程である（ステップＳ１３）。
【００２１】
ここで、微粒子を含む光触媒水溶液を塗布して光触媒層を形成することに特徴を有している。
【００２２】
図４に示すように、光触媒水溶液９とは、光触媒効果を有するものであれば特に限定はしないが、光触媒効果を有するアナターゼ型酸化チタンを主成分とする微粒子１０を含む水溶液等が挙げられる。溶媒は、蒸留水やアンモニア水等が挙げられる。
【００２３】
光触媒水溶液９中の微粒子の濃度は、膜厚に影響するので、必要な膜厚の要求に応じて選択される。
【００２４】
このように、光触媒水溶液に微粒子を含有することにより、後述する乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液が乾燥した後の光触媒層の表面に段差を生じさせることができる。
【００２５】
光触媒水溶液９を塗布する方法としては、マイクロシリンジ等により適量基板１上へ滴下することが挙げられる。
【００２６】
ここで、酸化チタン層６上に光触媒水溶液９の厚みを不均一に塗布することに特徴を有している。
【００２７】
当該基板１は、平坦部２と曲面部４を有する球面形状の基板であるため、図４に示すように光触媒水溶液９を塗布することによって、平坦部２に溜まる光触媒水溶液９の厚さと、曲面部４に溜まる光触媒水溶液９の厚さと、が異なることになる。よって、酸化チタン層６上に光触媒水溶液９を不均一に塗布することになる。
【００２８】
これにより、酸化チタン層上に光触媒水溶液の厚みを不均一に塗布することにより、後述する乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液が乾燥した後の光触媒層の表面に段差を生じさせることができる。
【００２９】
また、光触媒水溶液９の塗布量は、光触媒水溶液９が均一に塗布される量よりも多い量の光触媒水溶液９を塗布する必要がある。
【００３０】
さらに、図４に示すように、球面形状をした基板１の頂点５が光触媒水溶液９で覆われる量の光触媒水溶液９を塗布してもよい。これにより、光触媒水溶液が乾燥した後、光触媒層の基板頂点付近の表面にも段差を生じさせることができる。
【００３１】
＜乾燥工程＞
乾燥工程とは、光触媒層１１を乾燥させる工程である（ステップＳ１４）。
【００３２】
乾燥する温度は、特に限定はないが、室温から８０度程度であることが好ましい。乾燥させる時間は、光触媒水溶液が蒸発するまでの時間となるので、光触媒水溶液９を塗布する量により異なる。
【００３３】
ここで、段差の作製されるメカニズムは、以下のように考えられる。平面基板上に均一に塗布された微粒子水溶液が乾燥する時、蒸発速度と溶液の濃度の拡散により、溶液と基板の境界部に段差を生じることが一般に知られている。この場合の段差は、平面基板上に溶液が円形状に分散するため、境界部の形状に沿って１個のリング状に形成される。
【００３４】
この状況を、平面基板上、あるいは球面基板上の全面に渡って、実現したものが本発明である。即ち、水溶液を基板１全体に溜まる程度に塗布し、かつ、基板上の水溶液の厚さを不均一とすることで、乾燥によって水溶液の厚さが薄い部分から徐々に境界部が基板上を移動する（基板１が球面形状であれば頂点５を中心にリング状の境界部の径が拡がる）ことで上記の段差が連続的に作製されることになる。
【００３５】
このように、乾燥させることによって、図５、図７に示すように光触媒層１１の表面に段差１２を生じさせることができる。
【００３６】
なお、塞き止め枠工程において塞き止め枠を形成した場合には、乾燥工程後に塞き止め枠を除去する工程を有してもよい。
【００３７】
（第二実施形態）
以下に、本発明の光触媒層の製造方法の実施形態について図８〜図１４を用いて説明する。
【００３８】
第一実施形態において、球面形状基板を用いて光触媒層を製造する場合について説明したが、本実施形態においては、平面形状の基板を用いて光触媒層を製造する場合について以下説明する。
【００３９】
本実施形態の光触媒層の製造方法としては、図８に示すように、光照射工程（ステップＳ２１）、塞き止め枠形成工程（ステップＳ２２）、基板設置工程（ステップＳ２３）、光触媒水溶液塗布工程（ステップＳ２４）、乾燥工程（ステップＳ２５）の工程が行われる。以下に、各工程について順に説明するが、まず、光照射工程に用いられる酸化チタン層が形成された基板について説明する。
【００４０】
図９に示すように、基板２１の材質は、第一実施形態で説明したものと同様である。
【００４１】
基板１の形状は、平面形状であり、基板２１の厚さは、特に限定はしない。
【００４２】
当該基板２１の上に形成される酸化チタン層２２の材料、厚さ、形成方法は第一実施形態で説明したものと同様である。
【００４３】
＜光照射工程＞
光照射工程は、当該基板２１上に形成された酸化チタン層２２に紫外光を照射する工程である（ステップＳ２１）。
【００４４】
図１０に示すように、照射する紫外光２３、照射方法等は第一実施形態で説明した場合と同様である。
【００４５】
＜塞き止め枠形成工程＞
塞き止め枠形成工程は、塞き止め枠２４を形成する工程である（ステップＳ２２）。
【００４６】
図１１は、塞き止め枠を上から見た図である。
【００４７】
塞き止め枠２４の形状は、後述するように基板２１を傾けて設置することが可能な形状であれば特に限定はしないが、図１１に示すようにコの字の形状が挙げられる。
【００４８】
塞き止め枠２４の大きさは、後述するように基板２１を設置することが可能な大きさであれば特に限定はしない。基板２１を１枚、又は、複数枚設置できるような大きさのものであってもよい。
【００４９】
＜基板設置工程＞
基板設置工程とは、塞き止め枠形成工程により形成された塞き止め枠に基板を傾けて設置する工程である（ステップＳ２３）。
【００５０】
図９に示すように、塞き止め枠２４に基板２１を傾けて設置することによって後述する光触媒水溶液２５を塗布する際に、基板２１上に溜まる光触媒水溶液２５の量を場所によって異ならせることができる。
【００５１】
よって、後述する乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液が乾燥した後の光触媒層の表面に段差を生じさせることができる。
【００５２】
＜光触媒水溶液塗布工程＞
光触媒水溶液塗布工程とは、酸化チタン層２２上に、微粒子２６を含む光触媒水溶液２５を塗布して光触媒層２７を形成する工程である（ステップＳ２４）。
【００５３】
光触媒水溶液２５を塗布する方法は、第一実施形態で説明したものと同様である。
【００５４】
ここで、酸化チタン層２２上に光触媒水溶液２５の厚みを不均一に塗布することに特徴を有している。
【００５５】
図１２に示すように、当該基板２１を上述した塞き止め枠２４に傾けて設置した状態で光触媒水溶液２５を塗布することによって、光触媒水溶液２５の溜まる厚さが基板２１上の位置によって異なることになる。よって、酸化チタン層２２上に光触媒水溶液２５を不均一に塗布することになる。
【００５６】
これにより、後述する乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液が乾燥した後の光触媒層の表面に段差を生じさせることができる。
【００５７】
光触媒水溶液２５の塗布量は、光触媒水溶液２５が均一に塗布される量よりも多い量の光触媒水溶液を塗布する必要がある。塞き止め枠２４を用いずに、基板２１を平面上に設置し光触媒水溶液２５を均一に塗布する量よりも、塞き止め枠２４を用いて基板２１を傾けて設置した状態で光触媒水溶液２５を塗布する場合の方が、光触媒水溶液２５の塗布量が多くなる。
【００５８】
＜乾燥工程＞
当該乾燥工程は、第一実施形態で説明した場合と同様である（ステップＳ１４）。なお、塞き止め枠２５に基板２１を設置させた状態で乾燥させるものとする。
【００５９】
このように、乾燥させることによって、図１３、図１４に示すように光触媒層２７の表面に段差２８が生じさせることができる。
【００６０】
なお、乾燥工程後に塞き止め枠を除去する工程を有してもよい。
【００６１】
以上説明したように、光触媒水溶液９に微粒子１０を含有することにより、乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液９が乾燥した後の光触媒層１１の表面に段差１２を生じさせることができる。また、酸化チタン層６上に光触媒水溶液９の厚みを不均一に塗布することにより、乾燥の際に、水溶液と酸化チタン層６との境界部が水溶液の厚さの薄い部分から徐々に移動して、光触媒層１１上の表面に連続的な段差を生じさせることができる。
【００６２】
このように段差１２を生じさせることによって、光触媒層１１の表面積を大きくすることができるため、光触媒効果である基板１の表面に付着した有機系の物質（汚れ）をより多く分解除去させることができる。
【００６３】
また、基板１は球面形状であり、光触媒水溶液９が均一に塗布される量よりも多い量の光触媒水溶液９を塗布することにより、乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液９が乾燥した後の光触媒層１１の表面に段差を生じさせることができる。
【００６４】
さらに、球面形状をした基板の頂点が光触媒水溶液で覆われる量の光触媒水溶液を塗布することにより、光触媒水溶液９が乾燥した後、光触媒層１１の基板頂点４付近の表面にも段差１２を生じさせることができる。
【００６５】
また、酸化チタン層２２上に光触媒水溶液９を塗布する際に、光触媒水溶液９が基板１の外周部に漏れないように、基板１の外周部に光触媒水溶液９の塞き止め枠７を形成することにより、光触媒水溶液９が基板１の外周部に漏れずに基板１上に溜めておくことができる。これにより、乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液９が乾燥した後の光触媒層１１の表面に段差を生じさせることができる。
【００６６】
さらに、基板２１が平面形状であり、酸化チタン層２２上に光触媒水溶液２５を塗布する際に、光触媒水溶液２５が基板２１の外部に漏れないように、光触媒水溶液２５の塞き止め枠を形成し、形成された塞き止め枠２４に基板を傾けて設置することにより、乾燥工程により乾燥を行う場合に、光触媒水溶液２５が乾燥した後の光触媒層２７の表面に段差を生じさせることができる。
【符号の説明】
【００６７】
１・・・基板（球面形状）
２・・・平坦部
３・・・平坦部と曲面部の境界
４・・・曲面部
５・・・頂点
６、２２・・・酸化チタン層
７、２４・・・塞き止め枠
８、２３・・・紫外光
９、２５・・・光触媒水溶液
１０、２６・・・光触媒微粒子
１１、２７・・・光触媒層
１２、２８・・・段差
２１・・・平面形状基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
2010122654.tif 000013
【図１２】
2010122654.tif 000014
【図１３】
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【図１４】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年2月8日(2011.2.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に形成された酸化チタン層に紫外光を照射する光照射工程と、
前記酸化チタン層上に、微粒子を含む光触媒水溶液を塗布する光触媒水溶液塗布工程と、
前記光触媒水溶液を乾燥させ、光触媒層を形成する乾燥工程と、
を有し、
前記光触媒水溶液塗布工程において、前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液の厚みを不均一に塗布し、
前記乾燥工程において、乾燥の際に、前記光触媒水溶液と前記酸化チタン層との境界部が当該光触媒水溶液の厚さの薄い部分から徐々に移動することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の光触媒層の製造方法において、
前記基板は球面形状であり、
前記光触媒水溶液塗布工程は、前記光触媒水溶液が均一に塗布される量よりも多い量の光触媒水溶液を塗布することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の光触媒層の製造方法において、
前記光触媒水溶液塗布工程は、前記球面形状をした基板の頂点が前記光触媒水溶液で覆われる量の光触媒水溶液を塗布することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の光触媒層の製造方法において、
前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液を塗布する際に、前記光触媒水溶液が前記基板の外周部に漏れないように、前記基板の外周部に前記光触媒水溶液の塞き止め枠を形成する塞き止め枠形成工程を更に有することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の光触媒層の製造方法において、
前記基板が平面形状であり、
前記酸化チタン層上に前記光触媒水溶液を塗布する際に、前記光触媒水溶液が前記基板の外部に漏れないように、前記光触媒水溶液の塞き止め枠を形成する塞き止め枠形成工程と、
前記塞き止め枠形成工程により形成された塞き止め枠に前記基板を傾けて設置する基板設置工程と、
を更に有することを特徴とする光触媒層の製造方法。
【国際調査報告】
2010122654.tif 000017
2010122654.tif 000018
2010122654.tif 000019
2010122654.tif 000020