【事件の表示】
　　特許第２９１９０４７号「蒸着フィルム及びその製造方法並びに前記蒸着フィルムを用いた透明ガスバリヤ性積層フィルム」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９１９０４７号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２９１９０４７号の発明は、平成２年１０月３１日の出願であって、平成１１年４月２３日にその特許の設定登録をされたところ、平成１２年１月１２日に渡辺忠雄及び東洋紡績株式会社より特許異議の申立を受けたもので、その後、取り消し理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年７月２８日に訂正請求がなされ、訂正拒絶理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年６月１２日に訂正請求書の手続補正がなされたものである。
　　
２．訂正請求について
２−１手続補正の可否
　平成１３年６月１２日付手続補正は、訂正請求書の訂正事項丸７及び丸８を削除するものであるから、訂正請求書の要旨を変更するものではなく、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法１３１条第２項の規定に適合する。
　
２−２訂正の内容
　訂正の内容は、平成１３年６月１２日に補正された平成１２年７月２８日付訂正請求書の記載からみて、次のとおりである。
　
訂正事項１
　明細書第１頁の第７行目（公報第１頁左欄第２行）に「１００〜５０００Å」とあるのを、特許請求の範囲の減縮を目的として「１００〜１０００Å」と訂正する。
　
訂正事項２
　明細書第１頁の第１０行目（公報第１頁左欄第４行）に「３０倍」とあるのを、特許請求の範囲の減縮を目的として「１８倍」と訂正する。
  　
訂正事項３
　明細書第６頁の第１２行目（公報第２頁右欄第３０行）に「１００〜５０００Å」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１００〜１０００Å」と訂正する。
   　
訂正事項４
　明細書第６頁の第１５行目（公報第２頁右欄第３３行）に 「３０倍」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１８倍」と訂正する。
    　
訂正事項５
　明細書第７頁の下から第３−４行目（公報第２頁右欄第４７行）に「１００〜５０００Å」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１００〜１０００Å」と訂正する。
    　
訂正事項６
　明細書第８頁の第１１行目（公報第３頁左欄第１１行）に「３０倍」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１８倍」と訂正する。
  　
訂正事項７
　明細書第１８頁の第８行目（公報第４頁右欄第４２行）に「実施例２〜１０及び比較例１〜３」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「実施例２〜８及び比較例１〜５」と訂正する。
        　
訂正事項８
　明細書第１９頁（公報第５頁）の表−１を、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として、実施例３を比較例１、実施例４を実施例３、実施例５を比較例２と訂正し、かつ実施例６〜１０をそれぞれ実施例４〜８、比較例１〜３をそれぞれ比較例３〜５と訂正する。
    　
２−３訂正の適否についての判断
１）訂正の目的
　訂正事項１及び２の訂正は、蒸着薄膜の膜厚の範囲及びエッチング速度の比の上限を減縮するものであるから、それぞれ、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、訂正事項３ないし８の訂正は、訂正事項１及び２の訂正に対応して明細書の記載を変更したものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められる。
２）新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　特許査定時の明細書の１９頁（公報第５頁）の表−１には、実施例の蒸着薄膜の膜厚として１００Å、５００Å、１０００Åの例が記載されており、また、同じくエッチング速度の比として８倍、９倍、１０倍、１２倍、１５倍、１８倍の例が記載されており、蒸着薄膜の膜厚が１００〜１０００Åであること及びエッチング速度が１８倍以下であることは特許査定時の明細書に記載されていると認められるので、上記訂正は、願書に添付した明細書又は図面に記載された事項の範囲内においてなされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
２−４むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）付則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申し立て理由について
３−１本件請求項１ないし４に係る発明
　平成１３年６月１２日付手続補正書により補正された訂正明細書の請求項１ないし４に係る発明（以下、本件発明１ないし４という）は、その特許請求の範囲に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
【請求項１】透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に厚さ１００〜１０００Åのケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を有する蒸着フィルムにおいて、蒸着薄膜のケイ素単結晶に対するＥＳＣＡ法によるエッチング速度の比が１８倍以下であることを特徴とする蒸着フィルム。
【請求項２】透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物の薄膜を蒸着して蒸着フィルムを製造するに当り、５×１０−４Ｔｏｒｒ以下の真空下において、次の（Ｉ）式で定義される蒸着速度Ｖ（Å／ｓｅｃ）が１０００〜５０００Å／ｓｅｃの範囲の条件下で真空蒸着することを特徴とする請求項第１項記載の蒸着フィルムの製造方法。
　　　　ｔ×ｖ
　Ｖ＝─────  　　　（Ｉ）
　　　　　ｌ
上記（Ｉ）式において、ｔは蒸着されたケイ素酸化物薄膜の厚さ（Å）、ｖは蒸着中のフィルムの走行速度（ｍ／ｓｅｃ）、ｌは蒸着有効長さ（ｍ）を意味する。
【請求項３】請求項第１項記載の蒸着フィルムをガスバリヤ性フィルムとして少なくとも１層含む透明な積層フィルムからなることを特徴とする透明ガスバリヤ性積層フィルム。
【請求項４】少なくとも一方の外表面にヒートシール可能なシーラント層が積層されていることを特徴とする請求項第３項記載の透明ガスバリヤ性積層フィルム。
　
３−２特許異議申立の概要
　特許異議申立人渡辺忠雄は、甲第１号証（特開昭６１−１１３７５８号公報）、甲第２号証（「薄膜ハンドブック」第１７１−１７６頁、株式会社オーム社、昭和５８年１２月１０日発行）、甲第３号証（「Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｘ−ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ」第３、１８及び２０７頁、日本電子株式会社、１９９１年３月発行）、甲第４号証（「電子・イオンビームハンドブック」第６５３−６５４頁、日刊工業新聞社、昭和６１年９月２５日発行）、甲第５号証（「固体表面分析」第２０−２１頁、株式会社講談社、１９９５年４月２０日発行）、甲第６号証（「表面分析−基礎と応用−上巻」第１４３−１５１頁、株式会社アグネ、１９９０年７月２５日発行）、甲第７号証（特開平２−３４３２８号公報）を提出して、
理由１）本件発明２は、甲第１号証に記載された発明であるから、本件発明２の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものであり、
理由２）本件発明１、３、４は甲第１号証ないし甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１、３、４の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるので、本件発明１ないし４の特許は特許法第１１３条第１項第２号の規定により取り消されるべきである旨を主張している。
　特許異議申立人東洋紡績株式会社は、甲第１号証（特開昭６３−８６８６０号公報）、甲第２号証（伊関清司（東洋紡績株式会社総合研究所内）及び大谷寿幸（同）による２０００年１月１２日付実験報告書（１））を提出して、
理由１）本件発明１ないし２は、甲第２号証を参照すると、甲第１号証に記載された発明であるから、本件発明１ないし２の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものであるので取り消されるべきものである旨を主張している。
　
３−３甲各号証の記載
［特許異議申立人渡辺忠雄の提出した甲第１ないし７号証の記載］
甲第１号証には、
「（１）表面に気相メッキ法により無機物の薄膜を被覆されたプラスチックフィルムの製造方法において、少なくとも該被覆の初期の間、該無機物の蒸気の飛来線の該表面に対する入射角が、３０〜９０度の範囲内にあるようにして該被覆を行なうことを特徴とする、バリヤー性の優れた無機物の薄膜を被覆されたプラスチックフィルムの製造方法」（特許請求の範囲）、
　
「このバリヤー性を確保するため、従来はプラスチックフィルムにアルミニウム箔等の金属箔（厚さは通常９μｍ以上）を被覆した積層体フィルムがパウチ等の素材として主として用いられてきた。しかしながら金属箔は不透明であるので、上記積層体フィルムより作られたパウチの場合、中身が見えないという不満が存する。さらに金属箔は比較的高価であるので、上記積層体フィルムもコストが高いという経済的不利を有する。その対策として、けい素やアルミニウムの酸化物、あるいは金属アルミニウム等の無機物の薄膜（厚さは例えば１００００Å）が、プラスチックフィルムに気相メッキ法によって被覆された、薄膜被覆プラスチックフィルムを用いることが提案されている（例えば実開昭４９−５０５６３号公報）。この種の薄膜は通常透明（例えば酸化けい素膜の場合）又は半透明である。なお本明細書において気相メッキ法とは、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッターリング法等の気相における無機物の被覆法を指称する」（第１頁右欄第１１行−第２頁左上欄第１０行）、
　
「具体例１
……第１図、第２図、第３図に示すタイプのステンレス製真空蒸発装置の、送出しリールに厚さ２５μｍ、幅４５０ｍｍ、長さ１０００ｍの２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを装着して、６ｍ／分の速度でフィルムを送りながら、真空度５×１０−５Ｔｏｒｒの下で、このフィルムの表面に酸化けい素の薄膜を真空蒸着により被覆した。弗素樹脂よりなる水平スリット版８の上面のレベルと、支持ロール１０の下端のレベルが一致するようにスリット版８を配設し、……。そして水平スリット版のスリット８ｘの幅ｆ（第１図）、……を第１表に示すように変えて、……。領域Ｒより採取した上記のフィルム試料（Ｎｏ１〜４）について、酸素透過度、および薄膜の酸素透過計数を求めた結果を第１表に示す」（第３頁右下欄第１３行−第４頁右上欄第９行）が記載されるとともに、
　
第４頁の第１表には、試料番号Ｎ０１ないし４について、スリット８ｘの幅ｆ（ｍｍ）が、１２０，１００，８０，４０であり、酸化けい素薄膜の厚さ（Å）１３００，１２００，１４００，１１００であることが記載され、第１図として、この発明を実施する装置の例の要部説明用一部切断側面図が記載されていると認められる。
　
甲第２号証には、
「数十ｅＶ以上の運動エネルギーを持つイオンビームを固体試料表面に照射したとき，固体表面近傍の試料原子が入射イオンの持つエネルギーの一部を得て真空中に放出されることになる。この現象はスパッタリング（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）と呼ばれ，試料表面のエッチングあるいはコーティング膜作成など広く応用されている。入射イオン１個当りに放出される試料原子数で定義されるスパッタリング収量（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｙｉｅｌｄ）は１０−１〜１０ａｔｏｍｓ／ｉｏｎ程度であり，その放出原子の運動エネルギーは２０ｅＶ以下のものが大部分であるが，一部（１０−２〜１０％程度）はイオン（２次イオン；ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　ｉｏｎ）として放出される。この２次イオンは，２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）の信号として用いられ，表面組成に関する有用な知見をもたらしてくれる」（第１７１頁左欄第３−１７行）、
　
「（ａ）酸化物　金属原子が酸化物を形成したとき，その結合状態の変化に伴ってスパッタリング収量も顕著な変化を示す。表３・１にその一例を示す」（第１７４頁左欄第１８−２０行）が記載されるとともに、
　
第３・１表中（第１７４頁左欄）には二酸化けい素及びけい素のスパッタリング収量が、それぞれ、３．６及び２．１であることが記載されていると認められる。
　
甲第３号証の第２０７頁の表Ａ９−１中には、けい素酸化物及びけい素のイオンビームエッチ及びスパッタリングレートが、約２７０−４００Å／ｍｉｎ及び約２２０−３９０Å／ｍｉｎであることが記載されていると認められる。
　
甲第４号証には、
「固体や気体に数百から数千ｅＶの特性Ｘ線を照射すると，光電子が放出される。この光電子の運動エネルギーは，電子のエネルギー準位を反映している．この光電子のエネルギーを分析し，電子エネルギー準位を決め，元素分析や電子状態の変化を測定する分析法を光電子分光（Ｘ−ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ:ＸＰＳ)という．また化学結合状態の分析に広く利用されたため，ＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｆｏｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ａｎａｌｉｓｉｓ）とも呼ぶ．特徴は，……○４　スパッタ現象を利用し、深さ方向の濃度・状態分析が可能である」（第６５３頁第８−１６行、○４は、○で囲まれた４を意味する）、
　
「ＸＰＳ測定装置は，光電子励起源としてのＸ線源，光電子を分析する分析器，検出されたスペクトルをデータ処理する計測システム，試料台および試料表面清浄化や深さ方向分析を行なうためのイオン照射系より構成されている」（第６５４頁第２−４行）が記載されていると認められる。
　
甲第５号証には、
「Ｘ線光電子分光法　得られる情報と特徴
・表面から数Åから数１０Å程度の深さの状態解析が可能．
・イオンスパッタリングと組み合わせることにより深さ方向の組成分布が求まる」（第２０頁第２−５行）が記載されていると認められる。
　
甲第６号証には、
「広く適用できる“研磨法”はイオンスパッターによる表面研削である。表面分析法のいずれかとのｉｎ　ｓｉｔｕ（その場）で組合わせることによって，イオンスパッターは現在広く深さ方向分析に使われるようになっている．……スパッターは破壊的な方法である：イオン銃で１００ｅＶ以上（通常０．５〜５ｋｅＶ）に加速されたイオンを試料に照射する.イオンのエネルギーのほんの一部が表面原子に移り，その原子が試料から飛出す；つまり，スパッターされる．このように，試料は連続的に削りとられ，例えばＳＩＭＳでは削りとられた部分が測定され，ＡＥＳやＸＰＳでは残った試料表面が測定される．イオンスパッターと組合わせたＡＥＳとＸＰＳによる深さ方向分析の主な利点は次の通りである．
（ａ）情報深さは１ｍｍオーダーである．
（ｂ）スパッター収率とは独立に分析が行える」（第１４４頁第１８−３０行）が記載されるとともに、
　
第１４４頁には、スパッター速度と試料の密度との間に負の相関関係があることを示す式（４．２）が記載されていると認められる。
　
甲第７号証には、
「１．プラスチックフィルムの片面に、ケイ素酸化物薄膜層が形成された積層フィルムであって、ケイ素酸化物薄膜層のケイ素結合エネルギーが層の厚み方向に相違し、プラスチックフィルム近傍部において大きなケイ素結合エネルギーを有することを特徴とするガスバリヤ性積層フィルム。
２．ケイ素酸化物の薄膜層が、真空蒸着法、スパッタリング法、またはイオンプレーティング法のいずれかにより形成されたものである請求項１記載のガスバリヤ性積層フィルム。
３．薄膜層面に更にプラスチック膜が積層形成されてなる請求項１又は２記載のガスバリヤ性積層フィルム」（特許請求の範囲）、
　
「この発明は、ガスバリヤ性に優れた積層プラスチックフィルムに関し、より詳細には、水蒸気および酸素に対する高度なガスバリヤ性を有すると共に、透明性を有する各種の包装材料に好適な積層プラスチックフィルムに関する」（第１頁右欄第６−１０行）、
　
「プラスチックフィルムに形成されるケイ素酸化物の薄膜層の厚さは、３〜７００ｎｍ、好ましくは５〜５００ｎｍである。これは、薄膜層の厚さは、５ｎｍ未満では、ガスバリヤ性が不十分であり、３ｎｍ未満では、その傾向が著しくなり、また、５００ｎｍを超えるとフィルムに反りが生じたり、薄膜層に亀裂や剥離などが生じて可撓性が損なわれ、７００ｎｍを超えるとその傾向が著しくなるからである」（第３頁右上欄第１４行−左下欄第２行）、
　
「ケイ素酸化物の薄膜層が形成されるプラスチックフィルムの厚さは、５〜４００μｍ、好ましくは１０〜２００μｍである。この発明の好ましい態様において、片面にプラスチックフィルムが積層されたケイ素酸化物薄膜層の他面に、同種もしくは異種のプラスチックの膜を更に積層することができる。積層する方法としてはケイ素酸化物薄膜層面に、プラスチックの塗膜を形成して行う方法がある。積層に用いられるプラスチック膜は、特に限定されないが、ＡＳＴＭ　Ｆ３７２に準拠して、温度４０℃で、相対湿度９０％の条件において測定した透湿度が、５０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下の特性を持ったものが好ましく、５〜４００μｍの範囲で選ぶことができる。プラスチック膜を張合わせる場合の好適なプラスチックの種類としては、ポリエチレンおよびエチレン系共重合体、ポリプロピレンおよびプロピレン系共重合体などのオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニルおよびその共重合体などのポリ塩化ビニル系樹脂、……、これらの樹脂フィルムに……他の樹脂をコーティングしたコートフィルムなどがある。これらの樹脂のフィルムは未延伸のもの、あるいは一軸または二軸に延伸したもの、いずれであってもよい」（第３頁右下欄第３行−第４頁右上欄第１３行）、
　
「この発明において、プラスチックフィルム面に形成されたケイ素酸化物薄膜層、前記のプラスチック膜などの部材以外に、薄膜層表面、プラスチックフィルム表面、またはプラスチック膜表面に、更に両面に、その使用態様に応じて、フィルムのヒートシール性を高める物質を、塗布または張合わせることができる。ヒートシール性を高める物質として、例えば、低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、アイオノマーなどがある」（第４頁右上欄第１４行−左下欄第３行）、
　
「Ｘ線光電子分光装置（島津製作所製、ＥＳＣＡ８５０型、Ｘ線源ＭｇＫａ）を使用し、Ａｒ＋イオンで３分間隔でケイ素酸化物薄膜層をエッチングしながらＳｉ２ｐの結合エネルギーの厚み方向の変化を測定した」（第５頁左上欄第１４−１８行）、
　
「実施例１　ケン化度９９．９％のポリビニルアルコールフィルム（延伸倍率３×３倍、二軸延伸、厚み１２μ）の表面に５×１０−５Ｔｏｒｒの真空下、電子ビーム加熱方式で純度９９．９％の一酸化ケイ素（ＳｉＯ）を加熱蒸発させ、ポリビニルアルコールフィルムの片面に厚さ１００ｎｍのケイ素酸化物の透明な薄膜層を形成させて、ガスバリヤ性積層フィルムを得た」（第５頁右上欄第１９行−左下欄第７行）、
　
「実施例３　実施例１で得られたガスバリヤ性透明積層フィルムのケイ素酸化物を蒸着した面に、ポリプロピレンフィルム（……）を、厚さ２μのウレタン系接着剤層（……）を介して積層し、ガスバリヤ性透明積層プラスチックフィルムを得た」（ 第６頁左上欄第７−１７行）、
　
「実施例４　実施例３で得られたガスバリヤ性積層フィルムを用い、このフィルムのポリビニルアルコールフィルムの面に、ヒートシール層として厚さ４０μのエチレン−酢酸ビニル共重合体フィルムを、厚さ２μｍのウレタン系接着剤層（……）を介して積層し、ガスバリヤ性透明積層プラスチックフィルムを得た」（第６頁右上欄第２−１１行）が記載されていると認められる。
　
［特許異議申立人東洋紡績株式会社の提出した甲第１ないし２号証の記載］
甲第１号証には、
「（実施例）以下、実施例により本発明を説明する。実施例１〜３および比較例１〜４
　平均粒子径１００〜１５０メッシュの表１に示す組成の蒸着原料１００ｇを用い、輻射加熱方式のるつぼを用いた連続蒸着機により、蒸着温度１２００〜１３００℃，蒸着開始時の圧力５．１×１０−５Ｔｏｒｒ，フィルムの巻取り速度２０ｍ／分で，厚さ１２μｍの二軸延伸ポリエステルフィルム「ルミラーＰ−１１」（東レ（株）製，商品名）に連続蒸着を施し，蒸着中の圧力の変化を測定した。測定結果を第１図に示す。
　得られた連続蒸着フィルムの蒸着開始後４分，８分，および１２分の部分を試料とし，蒸着膜厚を測定するとともに，二液硬化型ポリウレタン系ドライラミネート接着剤［ＡＤ−９００」（東洋モートン（株）製，商品名）を介して，厚さ７０μｍのポリプロピレンフィルム「トレファン」（東レ（株）製，商品名）と積層し，常法により袋を作り，内容物として水を入れ，１２５℃で２０分間レトルト殺菌処理した後，酸素ガス透過率（Ｏ．Ｐ）を測定した。測定結果を表２に示す」（第２頁右下欄第１９行−第３頁左下欄第４行）が記載されていると認められる。
　
甲第２号証には、甲第１号証の実施例１に記載された蒸着フィルムについて追試を行ったところ、そのケイ素単結晶に対するＥＳＣＡ法によるエッチング速度の比が１４ないし１６倍であったことを確認した実験報告が記載されていると認められる。
　
３−４対比・判断
３−４−１特許異議申立人渡辺忠雄の特許異議申立について
［理由１について］
　甲第１号証には、２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを、６ｍ／分の速度で送りながら、真空度５×１０−５Ｔｏｒｒの下で、このフィルムの表面に、膜厚が、それぞれ、１３００Å、１２００Å、１４００Å、１１００Åの酸化けい素の薄膜を、蒸着速度（Ｖ）が１０８３（Å／ｓｅｃ）、１２００（Å／ｓｅｃ）、１７５０（Å／ｓｅｃ）、２７５０（Å／ｓｅｃ）で真空蒸着により被覆する、バリヤー性の優れたプラスチックフィルムの製造法が記載され、この２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは透明であると認められる。
　本件発明２（前者）と甲第１号証に記載された発明（後者）とを対比すると、両者は、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物の薄膜を蒸着して蒸着フィルムを製造するに当り、５×１０−４Ｔｏｒｒ以下の真空下において、蒸着速度Ｖ（Å／ｓｅｃ）が１０００〜５０００Å／ｓｅｃの範囲の条件下で真空蒸着する、蒸着フィルムの製造方法で共通しているが、
１）前者では、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さが１００〜１０００Åであるのに対し、後者では、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さが１１００〜１４００Åである点、
２）前者では、蒸着薄膜のケイ素単結晶に対するＥＳＣＡ法によるエッチング速度の比（以下、単にエッチング速度比という）が１８倍以下であるのに対し、後者では、エッチング速度比が不明である点で相違していると認められる。
　相違点１）によれば、相違点２）について検討するまでもなく、明らかに両者の製造方法において製造される製造目的物の特性が相違していると認められる。
　そして、物の製造方法においては製造目的物の特性は重要な要件であるので、この点が相違する両者は同一の発明であるとは認められない。
　したがって、本件発明２は、甲第１号証に記載された発明であるとはいえない。
［理由２について］
　甲第１号証には、透明な２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを、膜厚が、それぞれ、１３００Å、１２００Å、１４００Å、１１００Åの酸化けい素の薄膜を真空蒸着により被覆した蒸着フィルムが記載されていると認められる。
　本件発明１（前者）と甲第１号証に記載された発明（後者）とを対比すると、両者は、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を有する蒸着フィルムある点で共通しているが、
１）前者では、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さが１００〜１０００Åであるのに対し、後者では、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さが１１００〜１４００Åである点、
２）前者では、エッチング速度比が１８倍以下であるのに対し、後者では、エッチング速度比が不明である点で相違していると認められる
  相違点１）について検討する。
　甲第７号証には、水蒸気および酸素に対する高度なガスバリヤ性を有すると共に、透明性を有する各種の包装材料に好適な積層プラスチックフィルムとして、プラスチックフィルムの片面に、ケイ素酸化物薄膜層が形成された積層フィルムが記載され、このプラスチックフィルムに形成されるケイ素酸化物の薄膜層の厚さは、３〜７００ｎｍ、好ましくは５〜５００ｎｍであることが記載されていると認められる。
　そして、３〜７００ｎｍは３０〜７０００Åであるから、甲第１号証に記載された、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さを３０〜７０００Åの範囲内で変更することは当業者にとって容易に想到できることと認められる。
  相違点２）について検討する。
  甲第２ないし７号証には、透明プラスチックフィルムの表面に設けるケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜のエッチング速度比を１８倍以下にすることについては記載されておらず、また、その示唆もなされていないと認められる。
　甲第２号証には、ケイ素酸化物のスパッタリング収量が３．６で、ケイ素のスパッタリング収量が２．１であることが記載されており、その比が１．７倍であることが認められ、甲第３号証には、ケイ素酸化物のスパッタリングレートが約２７０〜４００Å／ｍｉｎであり、ケイ素のスパッタリングレートが約２２０〜３９０Å／ｍｉｎであることが記載されており、その比は約０．７〜１．８と認められる。
　しかし、本件特許公報第５頁の表１に記載されるように、ケイ素酸化物の蒸着薄膜について、そのエッチング速度比が５倍から５０倍まで種々の数値を有する例が存在することをみると、甲第２号証記載のスパッタリング収量の比及び甲第３号証のスパッタリングレートの比が本件発明１のエッチング速度比に相当するとしても、甲第２ないし３号証の記載のみをもって、全てのケイ素酸化物の蒸着薄膜におけるエッチング速度比が１８倍以下であると断定することはできず、単にエッチング速度比が１８倍以下のケイ素酸化物の事例が示されているにすぎないものと認められる。
　そして、甲第２ないし３号証には、透明プラスチックフィルムの表面にケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を設けることはなにも記載されておらず、単なるエッチング速度比が１８倍以下のケイ素酸化物の事例についての記載をもって、甲第１号証に記載された発明の蒸着薄膜のエッチング速度比を１８倍以下とすることは当業者にとって容易に想到できることとは認められない。
　また甲第４号証には、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）により試料の深さ方向分析を行うことが、甲第５ないし６号証にはＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）とイオンスパッタリングと組合せて試料の深さ方向分析を行うことが記載されていると認められるが、透明プラスチックフィルムの表面にケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を設け、そのエッチング速度比を１８倍以下にすることは、記載も示唆もなされていないものと認められる。
　さらに、甲第７号証には、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に厚さ３０〜７０００Åのケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を有する蒸着フィルムが記載されるとともに、ケイ素結合エネルギーについて、Ｘ線光電子分光装置（島津製作所製、ＥＳＣＡ８５０型、Ｘ線源ＭｇＫａ）を使用し、Ａｒ＋イオンで３分間隔でケイ素酸化物薄膜層をエッチングしながらＳｉ２ｐの結合エネルギーの厚み方向の変化を測定したことが記載されていると認められるが、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜のエッチング速度比を１８倍以下にすることは、記載も示唆もなされていないものと認められる。
　そして本件発明は、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜のエッチング速度比を１８倍以下にする構成を採用することにより、明細書中に記載された、ガスバリヤ性、透明性、柔軟性、強度に優れた蒸着フィルムが提供されるという効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件発明１は、甲第１ないし７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
　本件発明３ないし４は、それぞれ、本件発明１を技術的に特定したものであるから、本件発明１についての理由と同様の理由により、甲第１ないし７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
　
３−４−２特許異議申立人東洋紡績株式会社の特許異議申立について
　甲第１号証には、実施例１として、平均粒子径１００〜１５０メッシュの一酸化ケイ素１００ｇを用い、輻射加熱方式のるつぼを用いた連続蒸着機により、蒸着温度１２００〜１３００℃，蒸着開始時の圧力５．１×１０−５Ｔｏｒｒ、フィルムの巻取り速度２０ｍ／分で，厚さ１２μｍの二軸延伸ポリエステルフィルム「ルミラーＰ−１１」（東レ（株）製，商品名）に連続蒸着を施したこと、得られた連続蒸着フィルムの蒸着開始後４分，８分，および１２分の部分を試料として蒸着膜厚を測定し、１３００Å，１２５０Å，１２５０Åの結果が得られたことが記載されていると認められる。
　本件発明１（前者）と、甲第１号証に記載された発明（後者）とを対比すると、両者は、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を有する蒸着フィルムである点で共通するが、
１）前者では、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さが１００〜１０００Åであるのに対し、後者では、ケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜の厚さが１２５０〜１３００Åである点、
２）前者では、エッチング速度比が１８倍以下であるのに対し、後者では、エッチング速度比が不明である点で相違していると認められる。
　したがって、本件発明１は、相違点２について検討するまでもなく、相違点１を有することにより、甲第１号証に記載された発明であるとは認められない。
　また、本件発明２も、本件発明１の蒸着フィルムを製造する発明であるので、本件発明１についての理由と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明であるとは認められない。
　
４むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明１ないし４についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし４についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１１月１２日（２００１．１１．１２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項１
　明細書第１頁の第７行目（公報第１頁左欄第２行）に「１００〜５０００Å」とあるのを、特許請求の範囲の減縮を目的として「１００〜１０００Å」と訂正する。
訂正事項２
　明細書第１頁の第１０行目（公報第１頁左欄第４行）に「３０倍」とあるのを、特許請求の範囲の減縮を目的として「１８倍」と訂正する。
訂正事項３
　明細書第６頁の第１２行目（公報第２頁右欄第３０行）に「１００〜５０００Å」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１００〜１０００Å」と訂正する。
訂正事項４
　明細書第６頁の第１５行目（公報第２頁右欄第３３行）に「３０倍」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１８倍」と訂正する。
訂正事項５
　明細書第７頁の下から第３−４行目（公報第２頁右欄第４７行）に「１００〜５０００Å」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１００〜１０００Å」と訂正する。
訂正事項６
　明細書第８頁の第１１行目（公報第３頁左欄第１１行）に「３０倍」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「１８倍」と訂正する。
訂正事項７
　明細書第１８頁の第８行目（公報第４頁右欄第４２行）に「実施例２〜１０及び比較例１〜３」とあるのを、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として「実施例２〜８及び比較例１〜５」と訂正する。
訂正事項８
　明細書第１９頁（公報第５頁）の表−１を、特許請求の範囲の減縮に伴う明瞭でない記載の釈明を目的として、実施例３を比較例１、実施例４を実施例３、実施例５を比較例２と訂正し、かつ実施例６〜１０をそれぞれ実施例４〜８、比較例１〜３をそれぞれ比較例３〜５と訂正する。
（５４）【発明の名称】
蒸着フィルム及びその製造方法並びに前記蒸着フィルムを用いた透明ガスバリヤ性積層フィルム
（５７）【特許請求の範囲】
（１）透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に厚さ
１００〜１０００Å
１８倍
（２）透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物の薄膜を蒸着して蒸着フィルムを製造するに当り、５×１０−４Ｔｏｒｒ以下の真空下において、次の（Ｉ）式で定義される蒸着速度Ｖ（Å／ｓｅｃ）が１０００〜５０００Å／ｓｅｃの範囲の条件下で真空蒸着することを特徴とする請求項第１項記載の蒸着フィルムの製造方法。
　上記（Ｉ）式において、ｔは蒸着されたケイ素酸化物薄膜の厚さ（Å）、ｖは蒸着中のフィルムの走行速度（ｍ／ｓｅｃ）、ｌは蒸着有効長さ（ｍ）を意味する。
（３）請求項第１項記載の蒸着フィルムをガスバリヤ性フィルムとして少なくとも１層含む透明な積層フィルムからなることを特徴とする透明ガスバリヤ性積層フィルム。
（４）少なくとも一方の外表面にヒートシール可能なシーラント層が積層されていることを特徴とする請求項第３項記載の透明ガスバリヤ性積層フィルム。
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明は、蒸着フィルム及びその製造方法並びに上記蒸着フィルムを用いた透明ガスバリヤ性積層フィルムに関するものである。
〔従来の技術〕
　食品、医薬品、化学薬品などの包装材料に用いられるプラスチックフィルムやその成形品には、包装された内容物の変質を防ぐために、水蒸気や酸素などのガスを透過させないガスバリヤ性材料が用いられている。そして、高度なガスバリヤ性が必要な包装では、ガスバリヤ性材料にアルミニウムなどの金属箔を貼り合わせたり、アルミニウムなどの金属を蒸着させたものが用いられている。
　また、ガスバリヤ性を備えた包装材料としては、ポリ塩化ビニリデン又は塩化ビニリデンを主成分とし、これと共重合可能な他のモノマー、例えば、塩化ビニル、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、アクリロニトリル等との共重合体よりなる塩化ビニリデン系フィルム若しくはこれらのフィルムにポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド等よりなるフィルムを積層した塩化ビニリデン系積層フィルムが知られている。
　また、ポリビニルアルコールやエチレン−ビニルアルコール共重合体よりなるポリビニルアルコール系フィルムも、酸素バリヤー性に優れている。そして、ポリビニルアルコール系フィルムは、水蒸気バリヤ性に劣り、高湿度下では酸素バリヤ性も劣化するため、包装材料として用いる場合には、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステルよりなる水蒸気バリヤ性の優れたフィルムを積層し、積層フィルムとして用いられている。
　更に、機械的強度の優れたプラスチックフィルムに金属酸化物の薄膜を蒸着させてガスバリヤ性を付与することが提案されてる。例えば、二軸延伸ナイロンフィルムや二軸延伸ポリエステルフィルムなどにケイ素酸化物を蒸着させたフィルム（特公昭５３−１２９５３号公報）、ポリエチレンテレフタレートフィルムや二軸延伸ポリプロピレンフィルムなどにマグネシウム酸化物を蒸着させたフィルム（特開昭６０−２７５３２号公報）などがある。
〔発明が解決しようとする課題〕
　しかしながら、金属箔や金属蒸着膜を用いた包装材料は、水蒸気や酸素に対するガスバリヤ性に優れているが、金属が積層されているのために、常に不透明とならざる得ず、従って、内容物を外から見ることができずに包装材料としての用途が極めて狭く限定される。
　これに対して、前記の塩化ビニリデン系フィルムやポリビニルアルコール系積層フィルムよりなる包装材料は、透明ではあるが、水蒸気や酸素に対するガスバリヤ性が十分ではなく、高度のガスバリヤ性が要求される包装材料に使用する場合は、フィルムを厚くせねばならず、その結果、透明性や柔軟性が損なわれ、高度のガスバリヤ性が要求される包装材料には不適当である。
　また、プラスチックフィルムに酸化物膜を蒸着させてガスバリヤ性を付与した包装材料も、水蒸気や酸素に対するガスバリヤ性が十分ではないばかりか、ガスバリヤ性能の振れが大きいため、歩留りが悪くてコスト高のものにならざるを得ない。
　本発明は、上述の背景に基づきなされたものであり、その目的とするところは、ガスバリヤ性フィルムとして有用な新規な蒸着フィルム及びその製造方法ならびに上記蒸着フィルムを用いた透明ガスバリヤ性積層フィルムを提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
　本発明者らは、上述の課題を解決すべく種々の試験研究を行った結果、透明プラスチックフィルムの表面にある特定の条件下でケイ素酸化物よりなる薄膜を蒸着して得られる蒸着フィルムは、高度のガスバリヤ性を有しており、しかも、斯かるガスバリヤ性と蒸着薄膜のケイ素単結晶に対するＥＳＣＡ法によるエッチング速度の比との間には一定の関係があるとの知見を得、本発明の完成に到った。
　すなわち、
　本発明の第１の要旨は、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に厚さ
１００〜１０００Å
１８倍
　本発明の第２の要旨は、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物の薄膜を蒸着して蒸着フィルムを製造するに当り、５×１０−４Ｔｏｒｒ以下の真空下において、次の（Ｉ）式で定義される蒸着速度Ｖ（Å／ｓｅｃ）が１０００〜５０００Å／ｓｅｃの範囲の条件下で真空蒸着することを特徴とする前記蒸着フィルムの製造方法に存する。
　上記（Ｉ）式において、ｔは蒸着されたケイ素酸化物薄膜の厚さ（Å）、ｖは蒸着中のフィルムの走行速度（ｍ／ｓｅｃ）、ｌは蒸着有効長さ（ｍ）、を意味する。
　本発明の第３の要旨は、前記の蒸着フィルムをガスバリヤ性フィルムとして少なくとも１層含む透明な積層フィルムからなることを特徴とする透明ガスバリヤ性積層フィルムに存する。
　以下、本発明を詳細に説明する。
　先ず、本発明の蒸着フィルムについて説明する。
　本発明の蒸着フィルムは、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に厚さ
１００〜１０００Å
　透明プラスチックフィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリカーボネート及びこれらの共重合物などのフィルムが使用可能である。そして、未延伸フィルムまたは一軸もしくは二軸延伸フィルムのいずれであってよいが、強度や寸法安定性などの点から二軸延伸フィルムが好適に使用される。
　本発明の蒸着フィルムは、上記の透明プラスチックフィルム表面にケイ素酸化物よりなる蒸着薄膜を形成したものであるが、当該蒸着薄膜のケイ素単結晶に対するＥＳＣＡ法によるエッチング速度の比が
１８倍
　なお、上記の「ＥＳＣＡ法でのエッチング速度」とは、後記の実施例に記載の測定方法により求められる値を意味する。
　本発明の蒸着フィルムは、上記のようなパラメータで特徴付けられるが、斯かる特徴故に高度のガスバリヤ性を発揮する。
　次に、本発明の蒸着フィルムの製造方法について説明する。
　本発明の蒸着フィルムは、一酸化ケイ素を主成分とするケイ素酸化物を蒸発材料として高周波誘導加熱による真空蒸着法により、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面にケイ素酸化物の薄膜を設けることにより製造される。
　第１図は、本発明の蒸着フィルムの製造方法において使用される真空蒸着装置の概念図である。
　透明プラスチックフィルム（Ａ）は、真空チャンバー（１）内に配置されたフィルム供給ロール（２）から冷却ロール（３）を経てフィルム巻取りロール（４）に巻き取られる。そして、冷却ロール（３）の下方には、高周波誘導加熱炉を備え、ケイ素酸化物を収容したルツボ（５）が配置されており、透明プラスチックフィルム（Ａ）は、冷却ロール（３）を通過する際にケイ素酸化物の蒸着を受ける。
　高周波誘導加熱炉は、炉材（６）とその周囲に配置された高周波誘導加熱コイル（７）より主として構成され、第１図においては、冷却コイルなどの細部構造は図示を省略してある。
　なお、第１図中、（８）は隔板、（９）は支持台、（１０）は案内ロール、（１１）は覗き窓、（１２）は真空ポンプに連結された吸引口である。
　本発明の製造方法においては、真空チャンバー（１）内の圧力を５×１０−４Ｔｏｒｒ以下とし、そして、次の（Ｉ）式で定義されるケイ素酸化物の蒸着速度（Ｖ）を１０００〜５０００（Å／ｓｅｃ）の範囲にすることが重要である。
　上記（Ｉ）式において、ｔは蒸着されたケイ素酸化物薄膜の厚さ（Å）、ｖは蒸着中のフィルムの走行速度（ｍ／ｓｅｃ）、ｌは蒸着有効長さ（ｍ）を意味する。
　なお、上記の蒸着有効長さは、第１図中の２つの隔板（８）の間の長さである。
　そして、上記のような特定の蒸着速度条件下の真空蒸着は、５×１０−４Ｔｏｒｒ以下の真空条件下において、次の（ＩＩ）式で定義される蒸着源収納ルツボに対する加熱用供給電力比（ｗ）が０．０１〜０．０５ｋｗ／ｃｍ２の範囲の条件下で真空蒸着することにより達成される。
　上記（ＩＩ）式において、Ｗは高周波誘導加熱コイル（７）よりルツボ（５）に与えられる加熱用全供給電力（ｋｗ）、ｓはルツボ（５）の全表面積（全側面積と全開口部面積の和）（ｃｍ２）を意味する。
　本発明の製造方法において、好ましい圧力（真空度）は、１×１０−４Ｔｏｒｒ以下であり、また、好ましい加熱用供給電力比（ｗ）は、０．０１５〜０．０４ｋｗ／ｃｍ２の範囲である。
　圧力が５×１０−４Ｔｏｒｒ以上（低真空側）の場合、または、加熱用供給電力比（ｗ）が０．０１ｋｗ／ｃｍ２以下（低加熱電圧）の条件では、上記の（Ｉ）式で定義される蒸着速度（Ｖ）が１０００Å／ｓｅｃ未満となり、このような条件下で得られたケイ素酸化物蒸着薄膜のＥＳＣＡでのエッチング速度は、ケイ素単結晶のエッチング速度の３０倍以上となり、極めてエッチングされ易い。
　圧力が５×１０−４Ｔｏｒｒ以下（高真空側）の場合、または、加熱用供給電力比（ｗ）が０．０１ｋｗ／ｃｍ２以上（高加熱電圧）の条件では、得られたケイ素酸化物蒸着薄膜のＥＳＣＡでのエッチング速度は、ケイ素単結晶のエッチング速度の３０倍以下となるが、上記の（Ｉ）式で定義される蒸着速度（Ｖ）が５０００（Å／ｓｅｃ）を超え、その結果、ルツボが破壊されたり、蒸発材料が粒子に飛散してフィルム面にピンホールが発生する。
　本発明において、上記の（ＩＩ）式で定義される蒸着速度（Ｖ）が１０００〜５０００Å／ｓｅｃの範囲の条件下において、高度なガスバリヤ性の蒸着薄膜が得られる理由は、必ずしも、明らかにされていないが、次のように推定される。
　すなわち、上記の蒸着速度（Ｖ）により、得られる蒸着薄膜の緻密構造が異なり、蒸着薄膜のケイ素単結晶に対するＥＳＣＡ法によるエッチング速度の比が３０倍以下の蒸着薄膜は、緻密構造を有し、これがために、酸素ガス、水蒸気などのガス分子を実質的に通り難くして優れたガスバリヤ性を発揮するものと推定される。
　本発明で使用する蒸発材料は、一酸化ケイ素が９０重量％以上含有されていればよく、その限りでは、二酸化ケイ素、カルシュウム、マグネシュウム等の酸化物を混入していてもよい。
　また、一般には、一酸化ケイ素から析出させた蒸着薄膜は、ややコハク色を有しているが、圧力が１×１０−４Ｔｏｒｒ以上にならない範囲内において、蒸着中に酸素ガスを供給しながら行う反応蒸着法を採用することにより、薄膜のコハク色を無色に近ずけることも可能である。
　そして、透明プラスチックフィルム表面に形成されるケイ素酸化物の蒸着薄膜の厚さは、１００〜５０００Å、好ましくは２００〜３０００Åである。これは、蒸着薄膜の厚さが１００Å未満ではガスバリヤ性が不充分であり、また、５０００Åを超えるとフィルムに反りが生じたり、蒸着薄膜に亀裂や剥離などが生じて可撓性が損なわれるからである。
　次に、上記の蒸着フィルムを用いた透明ガスバリヤ性積層フィルムについて説明する。
　本発明の透明ガスバリヤ性積層フィルムは、上記の蒸着フィルムをガスバリヤ性フィルムとして少なくとも１層含む透明な積層フィルムからなる。
　透明ガスバリヤ性積層フィルムは、蒸着フィルムの片面にヒートシール可能なＬＤＰＥ、ＥＶＡ、ＰＰ、アイオノマーなどの透明なシーラント層を積層して構成することができる。この積層においては、蒸着フィルムのケイ素酸化物薄膜面がシーラント層に向くように積層することが望ましい。そして、シーラント層と反対面に蒸着フィルムと同種もしくは異種の透明プラスチックフィルムを積層し、ガスバリヤ性や強度のより高い透明ガスバリヤ性積層フィルムにすることも可能である。
　プラスチックフィルムを積層する場合は、ウレタン系接着剤、アクリル系接着剤、ポリエステル系接着剤などを用いるドライラミネート法や押出しラミネート法などの公知の方法を採用することができる。
〔実施例〕
　以下、本発明を実施例に基づいて、また、比較例と対照させながら具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
　以下の例において、ケイ素酸化物蒸着薄膜のＥＳＣＡによるエッチング速度、得られた蒸着フィルムの透湿度、酸素透過度、透明性は、次の方法により測定又は判定した。また、ケイ素酸化物の透明な薄膜層及び、金属ケイ素の薄膜の厚さは、水晶式膜厚計により測定した。
　＜ＥＳＣＡによるエッチング速度＞
　エッチングは、Ｘ線光電子分光装置（島津製作所製、ＥＳＣＡ８５０型、を使用し、装置内の真空度が２×１０−５から４×１０−４Ｐａになるまでアルゴンガスを導入し、導入されたアルゴンガスを高電圧（２ＫＶ、２５ｍＡ）でイオン化し、そのＡｒ＋イオンを試料に照射することによって行った。
　また、上記のエッチングは、同時に、電子シャワー（５０Ｖ、２．５Ａ）により、試料の表面の帯電を中和しつつ行った。
　そして、ケイ素単結晶のエッチング速度は、所定厚みのケイ素単結晶ウエハーの半分をマスクしてエッチングされないようにして上記のエッチング処理を１２時間行い、その後、マスクを取外し、エッチング面と非エッチング面の段差を触針式表面粗さ計を用いて測定し、その結果より算出した。
　一方、透明プラスチックフィルム上に形成したケイ素酸化物蒸着薄膜のエッチング速度は、水晶式膜厚計を用いて蒸着薄膜の厚さを測定した後、蒸着薄膜が完全にエッチングされてフィルム表面が露出するまで上記のエッチング処理を行い、それに要した時間と予め測定していた蒸着薄膜の厚さから算出した。
＜透湿度＞
　ＡＳＴＭＦ−３７２に準拠し、温度４０℃、相対湿度９０％の条件で測定した。
＜酸素透過度＞
　酸素透過度測定装置（モダンコントロール社製、ＯＸ−ＴＲＡＮ１００型）を使用し、温度３０℃、相対湿度８０％の条件で測定した。
＜透明性＞
　肉眼で評価し、良好な透明度を示すものには◎印で結果に表示した。
　実施例１
　第１図に示すような真空蒸着装置を使用して行った。
　ルツボ（５）は、口径３．５ｃｍφ、高さ５．３ｃｍ、のルツボ（表面積６８ｃｍ２）のものを使用した。
　二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルム（延伸倍率３×３倍、厚さ２５μ）をフィルム供給ロール（２）から冷却ロール（３）を経てフィルム巻取りロール（４）に巻き取った。
　そして、真空チャンバー（１）内を１×１０−４Ｔｏｒｒの圧力下に維持し、高周波誘導加熱コイル（７）に２．５ｋｗの電力（加熱電力ｗ＝０．０３７）を供給し、ルツボ（５）内の一酸化ケイ素（純度９９．９％）を加熱蒸発させ、フィルムの片面に１０００Åのケイ素酸化物の透明な蒸着薄膜層を形成させた。得られた蒸着フィルムのケイ素酸化物蒸着薄膜側にシーラント層としてウレタン系接着剤によりポリプロピレンの未延伸フィルム（厚さ５０μ）を積層することにより２層構成の透明積層フィルムを得た。
　上記の積層フィルムの各物性等を測定し、その結果を表−１に示した。
　
実施例２〜８及び比較例１〜５
　表−１に示した条件に従って実施例１と同様の方法により、蒸着フィルムを得、その各物性等を測定し、結果を表−１に示した。
　なお、表−１中、ＰＥＴ及びＣＰＰは、各々、上記の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム及び未延伸ポリプロピレンフィルムを表し、また、ＯＰＰは二軸延伸されたポリプロピレンフィルム（延伸倍率３×３倍、厚さ２５μ）を表す。
〔発明の効果〕
　以上説明した本発明によれば、ガスバリヤ性、透明性、柔軟性、強度に優れた蒸着フィルムが提供され、そして、斯かる蒸着フィルムは、食品、医薬品、化学薬品などの包装材料として好適に使用することができると共に高度なガスバリヤ性が必要な包装にも適用できる等の広範囲の用途に使用することができる。
　よって、本発明の工業的価値は極めて大である。
【図面の簡単な説明】
　第１図は、本発明の蒸着フィルムの製造方法において使用される真空蒸着装置の概念図である。
　図中、（Ａ）は透明プラスチックフィルム、（１）は真空チャンバー、（２）はフィルム供給ロール、（３）は冷却ロール、（４）はフィルム巻取りロール、（５）ルツボ、（６）は炉材、（７）は高周波誘導加熱コイル、（８）は隔板、（９）は支持台、（１０）は案内ロール、（１１）は覗き窓、（１２）は真空ポンプに連結された吸引口である。