(57)【要約】  本発明は、チョークコイル等の磁性素子の小型化及び大電流対応に優れ、かつ高周波領域で使用可能な磁気特性を有する複合磁性材料の製造方法及びそれを用いた圧粉磁芯とその製造方法を提供する。本発明の圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含み、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた構成である。
2010082486.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粉末と、
絶縁材とを含む圧粉磁芯であって、
前記金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、
前記絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、
前記金属磁性粉末間に前記機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた圧粉磁芯。
【請求項２】
前記金属磁性粉末は、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類を含む請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項３】
前記金属磁性粉末の平均粒径を、１〜１００μｍとした請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項４】
前記絶縁材は、ｈ−ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類を含む請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項５】
前記絶縁材は、１２００℃以上の融点を有する請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項６】
前記金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上である請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項７】
ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、
前記成形体の熱処理を行うステップとを含み、
前記成形体を形成するステップにおいて、前記絶縁材を機械的崩壊状態とさせることを特徴とする
圧粉磁芯の製造方法。
【請求項８】
前記成形体の熱処理を行うステップにおいては、前記成形体を非酸化性雰囲気下で７００〜１１５０℃の温度で焼鈍する請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項９】
前記金属磁性粉末は、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類を含む
請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項１０】
前記金属磁性粉末の平均粒径を、１〜１００μｍとした
請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項１１】
前記絶縁材は、ｈ−ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類以上を含む
請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項１２】
前記絶縁材は、１２００℃以上の融点を有する
請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項１３】
前記金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上である
請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項１４】
前記金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲となるように金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、
前記金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップと、を含む、
複合磁性材料の製造方法。
【請求項１５】
前記金属磁性粉末の体積を１００体積％とした時に、前記絶縁材の配合量を１〜１０体積％とした請求項１４に記載の複合磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、車載用ＥＣＵやノートパソコン用の電子機器のチョークコイル等に用いられる複合磁性材料及びその製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の電子機器の小型化、薄型化に伴い、チョークコイルにおいても小型化、大電流化、高周波化に対応可能な磁気特性を有する磁性材料が要求されている。【０００３】
従来この種の磁性材料としては、鉄を主成分とする金属粉末の表面に、シリコーン樹脂及び顔料を含有する被膜で被覆したものが提案されている。同時にその製造方法も提案されている。【０００４】
なおこの出願に関する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１が知られている。【０００５】
このような従来の磁性材料及びそれを用いた圧粉磁芯においては、高周波領域での使用が困難であることが問題となっている。すなわち、従来の構成においてはシリコーン樹脂中の顔料の均一性が乏しく、高温焼鈍時にシリコーン樹脂が分解すると、絶縁性が急激に低下するといった不具合が生ずる。このため、加圧成形後の圧粉磁芯を高温で焼鈍することが出来ず、加圧成形時に金属磁性粉末に生じた歪みの開放を十分に行えない。そのため、圧粉磁芯におけるヒステリシス損失の低減を図ることが出来ないため、磁気損失が高くなる。また、加圧成形後に圧粉磁芯を高温で焼鈍すると、シリコーン樹脂の熱分解が起こり、顔料が不均一の箇所において金属粒子同士が焼結するため、渦電流損失が大きくなるだけでなく、高周波領域での透磁率の低下を招く。【０００６】
以上の理由から従来の磁性材料では、圧粉磁芯の高周波領域における高い透磁率と低い磁気損失との両立が図れない。そのため、車載用ＥＣＵやノートパソコン用に用いるチョークコイル等の小型で、大電流に対応出来、かつ高周波領域においても低損失であることを必要とするものに使用される圧粉磁芯としての磁性材料には適していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−３０３７１１号公報
【発明の概要】
【０００８】
本発明は、チョークコイル等の磁性素子の小型化及び大電流対応に優れ、かつ高周波領域においても低損失で使用可能な磁気特性を有する複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法を提供する。
【０００９】
本発明の圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む圧粉磁芯であって、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた構成である。
【００１０】
また、本発明の圧粉磁芯の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、成形体の熱処理を行うステップとを含み、成形体を形成するステップにおいて、絶縁材を機械的崩壊状態とさせる。
【００１１】
また、本発明の複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲となるように金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップとを含む。
【００１２】
上記の構成および製造方法により、複合磁性材料の絶縁性・耐熱性向上を図り、高周波領域においても透磁率および磁気損失が良好な圧粉磁芯を得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は本発明の実施の形態１の圧粉磁芯の拡大図である。
【図２】図２は本発明の実施の形態１の圧粉磁芯の全体概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
（実施の形態１）
本発明の実施の形態１における複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法に関して説明する。
【００１５】
以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料に関して説明する。本発明の実施の形態１における複合磁性材料は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む複合磁性材料である。金属磁性粉末は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲の値である。絶縁材は、圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である。本実施の形態の複合磁性材料は、金属磁性粉末間に前記絶縁材を介在させた構成である。
【００１６】
この構成により、金属磁性粉末と金属磁性粉末との間に絶縁体が存在するので、金属磁性粉末同士の接触を防ぐことが可能となり、複合磁性材料の絶縁性・耐熱性向上を図ることが出来る。また、この複合磁性材料を用いた圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上、さらには充填率向上も可能にする。その結果、圧粉磁芯の高温焼鈍を可能にし、高周波領域においても、透磁率および磁気損失が良好な圧粉磁芯を提供することができる。具体的には、本実施の形態１に用いられる金属磁性粉末は略球状であることが望ましい。扁平形状の金属磁性粉末を用いると圧粉磁芯に磁気的異方性が付与されるため、磁気回路制限を受けることとなるためである。
【００１７】
本実施の形態１に用いられる金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とすることが望ましい。２３０Ｈｖよりも小さい場合、複合磁性材料を用いて圧粉磁芯を作成する際の加圧成形時において絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、高充填率が得られない。そのため、良好な直流重畳特性及び低磁気損失が十分に得られない。一方、１０００Ｈｖよりも大きい場合、金属磁性粉末の塑性変形能が著しく低下することで、高充填率が得られない為、好ましくない。ここでいう機械的崩壊とは、圧粉磁芯の成形圧縮時に、絶縁材が金属磁性粉末に圧縮されることにより砕けて細かくなり、金属磁性粉末間に絶縁材が介在する状態を表す。
【００１８】
図１に本実施の形態にかかる圧粉磁芯の拡大図を示す。金属磁性粉末１の間に絶縁材２が機械的崩壊した状態で存在している。また、それらの隙間を埋めるように結着剤３が存在している。
【００１９】
また、本実施の形態１に用いられる金属磁性粉末は、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類以上を含んでいることが望ましい。上記のようなＦｅを主成分とした金属磁性粉末は、飽和磁束密度が高いため、大電流での使用において有用である。以下、それぞれの金属磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する際の条件と圧粉磁芯の特性を記載する。
【００２０】
Ｆｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｎｉの含有量が４０重量％以上９０重量％以下であり、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。Ｎｉの含有量が４０重量％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、９０重量％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。さらに直流重畳特性を改善させるために１〜６重量％のＭｏを含有させてもよい。
【００２１】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｓｉが８重量％以上１２重量％以下、Ａｌの含有量が４重量％以上６重量％以下であり、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。各構成元素の含有量を上記の組成範囲とすることで高い直流重畳特性と低い保磁力が得られる。
【００２２】
Ｆｅ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｓｉの含有量が１重量％以上８重量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。Ｓｉを含有させることにより、磁気異方性、磁歪定数を小さくし、電気抵抗を高め、渦電流損失を低減させる効果がある。Ｓｉの含有比率が１重量％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、８重量％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。
【００２３】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｓｉが１重量％以上８重量％以下、Ｃｒの含有量が２重量％以上８重量％以下であり、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。
【００２４】
Ｓｉを含有させることにより、磁気異方性、磁歪定数を小さくし、電気抵抗を高め、渦電流損失を低減させる効果がある。Ｓｉの含有比率が１重量％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、８重量％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。また、Ｃｒを含有させることにより、耐候性を向上させる効果がある。Ｃｒの含有比率が２重量％より少ないと耐候性改善効果に乏しく、８重量％より多いと軟磁気特性の劣化が生じ好ましくない。
【００２５】
Ｆｅ系金属磁性粉末を用いる場合は、主成分の元素であるＦｅと不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。Ｆｅの純度を高めることで、高い飽和磁束密度を取得することができる。
【００２６】
これらＦｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ系の金属磁性粉末は、少なくとも２種類以上を用いた場合も、同様の効果を有する。例えば、Ｆｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末のように塑性変形能が高い磁性材料と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系金属磁性粉末のように塑性変形能が低い磁性材料とを組みあわせることにより、金属磁性粉末の充填率が高くなるので、透磁率および磁気損失が良好な複合磁性材料とすることができる。
【００２７】
本実施の形態１に用いられる絶縁材としては、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下とすることが望ましい。圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２よりも大きい場合は、圧粉磁芯の成形時に、絶縁材の機械的崩壊が十分ではなく、金属磁性粉末の充填率が低下する。そのため良好な透磁率及び低磁気損失が得られない。
【００２８】
また、絶縁材の融点は、１２００℃以上であることが望ましい。このような構成によって、絶縁材の熱的・化学的安定性が向上し、１２００℃未満で高温焼鈍等した場合においても絶縁材の融解および金属磁性粉末との反応を抑制できる。よって、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利な複合磁性材料を提供出来る。
【００２９】
なお、圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上の絶縁材としては、例えば、ｈ−ＢＮ（六方晶系−窒化ホウ素）、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）のような材料が挙げられる。しかし、前記に掲げた絶縁材以外であっても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上の絶縁材であれば特に問題はない。
【００３０】
以下、本発明の実施の形態１における圧粉磁芯に関して説明する。本発明の実施の形態１における圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む複合磁性材料で構成され、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた複合磁性材料を加圧成形させた構成である。
【００３１】
上記構成により圧粉磁芯においても、金属磁性粉末間に絶縁材が介在しているため、金属磁性粉末同士の接触を防ぐことが出来るので、圧粉磁芯の充填率、絶縁性さらには耐熱性の向上を図ることが出来る。その結果、圧粉磁芯の高温焼鈍を可能にし、高周波領域においても、良好な透磁率および低磁気損失である圧粉磁芯を提供することできる。
【００３２】
なお、本実施の形態１における圧粉磁芯は、金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上であることが望ましい。この構成によってより良好な透磁率およびより低磁気損失である圧粉磁芯を得ることが出来る。
【００３３】
以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料の製造方法及び圧粉磁芯の製造方法に関して説明する。
【００３４】
本発明の実施の形態１における複合磁性材料の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とした金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップとを含む複合磁性材料の製造方法である。
【００３５】
金属磁性粉末の硬度を高くするステップにより、複合磁性材料の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊を促進させ、圧粉磁芯の高充填化を図ることができる。
【００３６】
また、硬度向上後の金属磁性粉末間に絶縁材を分散させるステップにより、金属磁性粉末と金属磁性粉末との間に絶縁体が存在し、金属磁性粉末同士の接触を抑制した複合磁性材料を製造することが出来る。これにより、複合磁性材料の絶縁性・耐熱性の向上が図られる。このような複合磁性材料を用いて圧粉磁芯を製造することで、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上を図ることが出来る。
【００３７】
このような製造方法によって製造した複合磁性材料を用いて圧粉磁芯を製造することで圧粉磁芯の充填率の向上、絶縁性・耐熱性の向上を可能にする。その結果、圧粉磁芯の高温焼鈍を可能にし、高周波領域においても、直流重畳特性および磁気損失が良好な圧粉磁芯を製造出来る。
【００３８】
本実施の形態１における複合磁性材料の製造方法において、金属磁性粉末の硬度を高くし向上するステップの具体的な方法を説明する。金属磁性粉末の高度を高くさせるために、例えばボールミルを用いる。なお、ボールミル以外でも、例えばホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステム等の金属磁性粉末に強力な圧縮せん断力を与えて加工歪を導入させるメカニカルアロイの装置であればよく、特に上記の装置に限定されるものではない。
【００３９】
本実施の形態１における複合磁性材料の製造方法において、硬度向上後の金属磁性粉末間に絶縁材を分散させるステップを説明する。硬度向上後の金属磁性粉末間に絶縁材を分散させるために例えば転動型ボールミル、遊星型ボールミル、Ｖ型混合機などを用いる。
【００４０】
本実施の形態における絶縁材の配合量としては、金属磁性粉末の体積を１００体積％とした時に、絶縁材の配合量を１〜１０体積％とすることが望ましい。絶縁材の配合量が１体積％より少ないと金属磁性粉間の絶縁性が低下し、圧粉磁芯の磁気損失の増加が生じるため好ましくない。また、絶縁材の配合量が１０体積％より大きいと、圧粉磁芯に占める非磁性部の割合が増加し、透磁率の低下が生じるため好ましくない。
【００４１】
また、本発明の実施の形態１における圧粉磁芯の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、成形体の熱処理を行うステップとを含む。また成形体を形成するステップにおいて、絶縁材は機械的崩壊状態とさせている。
【００４２】
このような製造方法によって、圧粉磁芯の充填率向上、及び加圧成形時に生じた金属磁性粉末の歪みの開放を促進し、ヒステリシス損失を低減することで良好な磁気損失および直流重畳特性を有する圧粉磁芯を得ることが出来る。
【００４３】
なお、本実施の形態の圧粉磁芯の製造方法における複合磁性材料の加圧成形方法は特に限定されるものではいが、一軸成形機等を用いた通常の加圧成形方法が挙げられる。この時の成形圧力は、５〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２の範囲が望ましい。５ｔｏｎ／ｃｍ２より低いと金属磁性粉末の充填率が低くなり、高い直流重畳特性が得られないためである。また、２０ｔｏｎ／ｃｍ２より高い場合では、加圧成形における金型強度を確保するため金型を大型化する必要が生じ、さらに成形圧力を確保するためにプレス機も大型化する必要が生じる。金型及びプレス機を大型化することは、コストアップに繋がるため好ましくない。以上のことからも５〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２の範囲が望ましい。
【００４４】
なお、本実施の形態の圧粉磁芯の製造方法における複合磁性材料の加圧成形後の熱処理ステップにより、加圧成形時に金属磁性粉末に導入される加工歪みを開放する。加工歪みは磁気特性の低下の原因となるが、この熱処理ステップにより、加工歪みを開放することができるため磁気特性の低下を防止できる。
【００４５】
熱処理温度としては、より高温とするほうが良いが、金属磁性粉末間の絶縁性が保たれる範囲を設定しなければならない。本実施の形態における熱処理温度は、７００〜１１５０℃であることが好ましい。熱処理温度が７００℃より低いと加圧成形時における歪の開放が不十分であり、十分な低損失化が図れないので好ましくない。また、熱処理温度が１１５０℃より高いと金属粒子同士が焼結し、渦電流損失が大きくなるので好ましくない。
【００４６】
なお、熱処理ステップにおける雰囲気としては、非酸化性雰囲気が望ましい。例えば、Ａｒガス、Ｎ２ガス、Ｈｅガス等の不活性雰囲気、Ｈ２ガス等の還元雰囲気、真空雰囲気が挙げられる。酸化性雰囲気では金属磁性粉末の酸化による金属磁性粉末の軟磁気特性の劣化や、金属磁性粉末表面の酸化被膜の形成による圧粉磁芯の透磁率低下の原因となり、好ましくない。
【００４７】
また、複合磁性材料を加圧成形して圧粉磁芯を形成するステップにおいては、成形体強度を確保するため加圧成形前に複合磁性材料に適宜結着剤を添加することが望ましい。
【００４８】
なお、本実施の形態１における結着剤としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂等を用いることが出来る。なお、結着剤の混合分散方法は特に限定されるものではない。
【００４９】
以下で具体的に、Ｆｅ−Ｎｉ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を図２及び表１を用いて説明する。平均粒子径が２０μｍで、Ｎｉを７８重量％含むＦｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末（以下Ｆｅ−７８Ｎｉ、と表す）と、同様にＮｉを５０重量％含むＦｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末（以下Ｆｅ−５０Ｎｉ、と表す）を用意する。これらの金属磁性粉末を遊星型ボールミルにて処理することで金属磁性粉末の硬度を高くする（以下このステップについて、硬度向上プロセスと表す）。金属磁性粉末の硬度は微小表面材料特性評価システム（株式会社ミツトヨ社製）を用いて測定する。そして金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径１μｍの表１に示す各種の絶縁材を５体積％配合し、転動型ボールミルにより、金属磁性粉末と絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。なお、表１記載の絶縁材の圧縮強度は微小圧縮試験機を用いて測定した結果である。この複合磁性粉末に対して１重量部のシリコーン樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られるコンパウンドを、室温下にて成形圧力１０．５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形し、成形体を作製する。その後、成形体をＮ２雰囲気中にて１０５０℃で３０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。なお、作製した圧粉磁芯の形状は、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度のトロイダル形状である。
【００５０】
図２に本実施の形態にかかる圧粉磁芯の全体概略図を示す。本実施の形態の圧粉磁芯４は例えば、図２に示すようなトロイダル形状である。なお本実施の形態における圧粉磁芯はこのようなトロイダル形状に限定されるものではない。
【００５１】
また、比較例として絶縁材を未添加のコンパウンドも作製し、同様の方法で圧粉磁芯を作製する。
【００５２】
得られる圧粉磁芯について直流を重畳して流した時の透磁率（以下直流重畳特性という）及び、圧粉磁芯の磁気特性の一つでもある磁気損失の評価を行う。直流重畳特性については、印加磁場：５５Ｏｅ、周波数：１００ｋＨｚ、ターン数：２０におけるインダクタンス値をＬＣＲメーター（ＨＰ社製；４２９４Ａ）にて測定し、得られたインダクタンス値と圧粉磁芯の試料形状より透磁率を算出することで評価する。磁気損失については交流Ｂ−Ｈカーブ測定機（岩通計測株式会社製；ＳＹ−８２５８）にて測定周波数：１００ｋＨｚ、測定磁束密度：０．１Ｔで測定する。直流重畳特性が高く、かつ低磁気損失である場合が本実施の形態１に該当する。その得られた評価結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
2010082486.tif 000003
【００５４】
表１のサンプルＮｏ．１〜１８にＦｅ−７８Ｎｉ金属磁性粉末を用いた場合の評価結果を示す。なお、Ｆｅ−７８Ｎｉ金属磁性粉末のビッカース硬度Ｈｖは硬度向上プロセスを経ていない場合は１６２Ｈｖである。
【００５５】
サンプルＮｏ．１より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を未添加の場合、得られる圧粉磁芯は、高充填率であるが、金属磁性粉末の焼結が生じ、直流重畳特性は低く、高磁気損失である。
【００５６】
サンプルＮｏ．２より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加する場合、得られる圧粉磁芯は、充填率が低く、望ましい直流重畳特性及び磁気損失の値が得られない。低充填率の要因としては、硬度向上プロセスを行っていないため金属磁性粉末の硬度が低く、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【００５７】
サンプルＮｏ．３〜１８においては、Ｆｅ−７８Ｎｉ金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施し、その硬度を上げている。
【００５８】
サンプルＮｏ．３〜５より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２１０Ｈｖ以下の場合、絶縁材の圧縮強度に因らず圧粉磁芯の充填率は８０％より低く、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低く、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【００５９】
サンプルＮｏ．６〜８より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０〜５２５Ｈｖの範囲で、絶縁材に圧縮強度が８４００ｋｇ/ｃｍ２のＭｇＯを用いた場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を得られる。
【００６０】
サンプルＮｏ．９〜１２より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５０Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。
【００６１】
サンプルＮｏ．１３〜１８より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５０Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を得られる。また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【００６２】
さらに絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温焼鈍を行う際に、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【００６３】
表１のサンプルＮｏ．１９〜３６にＦｅ−５０Ｎｉ金属磁性粉末を用いた場合での評価結果を示す。なお、Ｆｅ−５０Ｎｉのビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていないと１７５Ｈｖである。
【００６４】
サンプルＮｏ．１９より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を未添加の場合、圧粉磁芯は高充填率であるが、金属磁性粉末の焼結が生じ、直流重畳特性は低く、高磁気損失である。
【００６５】
サンプルＮｏ．２０より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合では、圧粉磁芯の充填率が低く、直流重畳特性及び磁気損失は望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【００６６】
サンプルＮｏ．２１〜３６においては、Ｆｅ−５０Ｎｉに硬度向上プロセスを施し、硬度を上げている。
【００６７】
サンプルＮｏ．２１〜２３より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２１５Ｈｖ以下の場合、絶縁材の圧縮強度に因らず圧粉磁芯の充填率は８０％より低く、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【００６８】
サンプルＮｏ．２４〜２６より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２３８〜５２５Ｈｖの範囲で、絶縁材に圧縮強度が８４００ｋｇ/ｃｍ２のＭｇＯを用いた場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
【００６９】
サンプルＮｏ．２７〜３０より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５５Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失が十分満足できないことが分かる。
【００７０】
サンプルＮｏ．３１〜３６より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５５Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、高い直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
【００７１】
また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【００７２】
さらに絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温焼鈍を行う際の、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利であることが分かる。
【００７３】
サンプルＮｏ．１〜３６より、Ｆｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００、好ましくは２３０≦Ｈｖ≦５２５であり、かつ絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで高い直流重畳特性および低磁気損失が得られることが分かる。
【００７４】
なお、この時用いる絶縁材は、ｈ−ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）などの圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。
【００７５】
なお、前記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、どのような絶縁材を使用しても問題はない。
【００７６】
以下にＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。
【００７７】
平均粒子径が１０μｍで、合金組成が重量％でＦｅ−１０．２Ｓｉ−４．５ＡｌのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系金属磁性粉末を用意する。金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、金属磁性粉末の硬度を高くする。そしてその金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径５μｍの表２に示す各種絶縁材を７．５体積％配合し、遊星型ボールミルにより金属磁性粉末と絶縁材とを分散し金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して０．９重量部のエポキシ樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。このコンパウンドを成形圧力：１５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ａｒ雰囲気中にて７００℃で４０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【００７８】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られる圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。得られた評価結果を表２に示す。
【００７９】
【表２】
2010082486.tif 000004
【００８０】
サンプルＮｏ．３７、４２及び４７より、Ｆｅ−１０．２Ｓｉ−４．５Ａｌ金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスを行っていない場合であっても５００Ｈｖである。よって、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となる。そのため、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
【００８１】
サンプルＮｏ．３８〜４０及び４３〜４５より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ−１０．２Ｓｉ−４．５Ａｌに硬度向上プロセスを施し、その硬度を５００Ｈｖから６５０〜１０００Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が更に促進し、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となる。そのため、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。特に、ビッカース硬度を８００Ｈｖまで高くすることにより更なる高充填率・高い直流重畳特性・低磁気損失が得られる。
【００８２】
一方で、サンプルＮｏ．４１、４６及び５１より、金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖより大きいと塑性変形能が著しく低下し、圧粉磁芯の高い充填率が得られない為、軟磁気特性が劣化し好ましくないことが分かる。
【００８３】
また、用いる絶縁材としては、ｈ−ＢＮ及びＭｇＯでは高い直流重畳特性、低磁気損失を示す。しかし、サンプルＮｏ．４７〜５１より、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると、充填率が低下し望ましい直流重畳特性、磁気損失を示さないことが分かる。
【００８４】
以上、表２より、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系金属磁性粉末を用いる場合は、そのビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００、好ましくは５００≦Ｈｖ≦１０００であり、かつ絶縁材は圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。このような場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上する。そのため優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、透磁率および磁気損失が十分満足できない。
【００８５】
また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【００８６】
なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、圧粉磁芯の高温熱処理を行う際に、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【００８７】
なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
【００８８】
以下にＦｅ−Ｓｉ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。
【００８９】
平均粒子径が２５μｍで、合金組成がＦｅ−１Ｓｉ、Ｆｅ−３．５Ｓｉ及びＦｅ−６．５ＳｉのＦｅ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用意する。金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、金属磁性粉末の硬度を向上させる。硬度を向上させた金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径２μｍの表３に示す各種絶縁材を３体積％配合し、Ｖ型混合機により金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。そして、複合磁性粉末に対して１．１重量部のフェノール樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１１ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて９５０℃で１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【００９０】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られる圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。得られる評価結果を表３に示す。
【００９１】
【表３】
2010082486.tif 000005
【００９２】
サンプルＮｏ．５２〜６６にＦｅ−１Ｓｉ金属磁性粉末を用いた場合の評価結果を示す。
【００９３】
Ｆｅ−１Ｓｉのビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていない場合、１３５Ｈｖである。
【００９４】
サンプルＮｏ．５２、５７及び６２より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合、圧粉磁芯の充填率が低く、高い直流重畳特性及び低磁気損失が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【００９５】
サンプルＮｏ．５３、５８及び６３より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２１５Ｈｖ以下の場合、絶縁材の圧縮強度に因らず圧粉磁芯の充填率は８０％より低く、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【００９６】
サンプルＮｏ．５４〜５６及び５９〜６１より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ−１Ｓｉに硬度向上プロセスを施すことで、硬度を２３５〜５１０Ｈｖとした場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
【００９７】
サンプルＮｏ．６４〜６６より、Ｆｅ−１Ｓｉに硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると圧粉磁芯の充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失が得られない。
【００９８】
表３サンプルＮｏ．６７〜７８に、Ｆｅ−３．５Ｓｉ金属磁性粉末を用いた場合での評価結果を示す。
【００９９】
Ｆｅ−３．５Ｓｉ金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていないと１９５Ｈｖである。
【０１００】
サンプルＮｏ．６７、７１及び７５より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合では、圧粉磁芯の充填率が低く、直流重畳特性及び磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【０１０１】
サンプルＮｏ．６８〜７０及び７２〜７４より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ−３．５Ｓｉ金属磁性粉末の硬度が２３２〜５８０Ｈｖの場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
【０１０２】
サンプルＮｏ．７６〜７８より、Ｆｅ−３．５Ｓｉに硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると圧粉磁芯の充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失が得られない。
【０１０３】
表３サンプルＮｏ．７９〜９３にＦｅ−６．５Ｓｉ金属磁性粉末を用いた場合での評価結果を示す。
【０１０４】
Ｆｅ−６．５Ｓｉのビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていない場合であっても４２０Ｈｖであり、サンプルＮｏ．７９及び８４より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、このまま用いても優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
【０１０５】
サンプルＮｏ．８０〜８２及び８５〜８７より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ−６．５Ｓｉに硬度向上プロセスを施し、硬度を６００〜１０００Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が更に促進し、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。。サンプルＮｏ．８１及び８６より特に、Ｆｅ−６．５Ｓｉ金属磁性粉末のビッカース硬度を７５０Ｈｖまで高くすることにより更なる高充填率・高透磁率・低磁気損失を示す。
【０１０６】
サンプルＮｏ．８３、８８及び９３より、Ｆｅ−６．５Ｓｉ金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖより大きいと塑性変形能が著しく低下することで高い充填率が得られない為、軟磁気特性が劣化してしまうことになり好ましくない。
【０１０７】
サンプルＮｏ．９０〜９３より、Ｆｅ−６．５Ｓｉ金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示さない。
【０１０８】
以上、表３より、Ｆｅ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用いた複合磁性材料の場合は、そのビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００であり、かつ絶縁材はｈ−ＢＮ、ＭｇＯといった圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でありかつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。
【０１０９】
また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１１０】
なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１１１】
なお、本実施の形態に記載の絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
【０１１２】
以下にＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。
【０１１３】
平均粒子径が３０μｍで、合金組成が重量％でＦｅ−５Ｓｉ−５ＣｒのＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系金属磁性粉末を用意する。金属磁性粉末を遊星型ボールミルにより処理することで金属磁性粉末の硬度を高くする。そして硬度を高くした金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径４μｍの表４記載の各種絶縁材を７体積％配合し、遊星型ボールミルにより金属磁性粉末と絶縁材を分散し金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１．４重量部のシリコーン樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１４ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ａｒ雰囲気中にて９００℃で４５分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【０１１４】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。得られた評価結果を表４に示す。
【０１１５】
【表４】
2010082486.tif 000006
【０１１６】
サンプルＮｏ．９４、９９及び１０４より、Ｆｅ−５Ｓｉ−５Ｃｒ金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスにより硬度を上げていない場合であっても４５０Ｈｖを有しており、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下の条件では、圧粉磁芯の加圧成形の際に十分な絶縁材の機械的崩壊が生じる。そのため圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、このまま用いても優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
【０１１７】
サンプルＮｏ．９５〜９７及び１００〜１０２より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でかつあり、Ｆｅ−５Ｓｉ−５Ｃｒ金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施し硬度を４５０Ｈｖから６４０〜１０００Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が更に促進し、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。特に、Ｆｅ−５Ｓｉ−５Ｃｒ金属磁性粉末のビッカース硬度を７８０Ｈｖまで高くすることにより更なる高充填率・高い直流重畳特性・低磁気損失を示す。
【０１１８】
一方で、サンプルＮｏ．９８、１０３及び１０８より、Ｆｅ−５Ｓｉ−５Ｃｒ金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖより大きいとその塑性変形能が著しく低下することで高い充填率が得られない。その為、軟磁気特性が劣化してしまうことになり好ましくない。
【０１１９】
また、この時用いる絶縁材としては、ｈ−ＢＮ及びＭｇＯでは良好な直流重畳特性、低磁気損失を示す。しかし、サンプルＮｏ．１０４〜１０８より、絶縁材の圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を用いると圧粉磁芯の充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示さない。
【０１２０】
以上、表４より、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系金属磁性粉末を用いた複合磁性材料の場合は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系金属磁性粉末のビッカース硬度が４５０Ｈｖ以上１０００Ｈｖ以下であり、かつ絶縁材はｈ−ＢＮ、ＭｇＯといった圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でありかつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。このような場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、圧粉磁芯の充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１２１】
なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１２２】
なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
【０１２３】
以下に、Ｆｅ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。平均粒子径が８μｍのＦｅ系金属磁性粉末を用意し、この金属磁性粉末を転動型ボールミルにて処理することで金属磁性粉末の硬度を高くする。硬度を高くした金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径１０μｍの表５に示す各種絶縁材を８体積％配合し、メカノフュージョンシステムにより、金属磁性粉末と絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。そして、この複合磁性粉末に対して０．８重量部のエポキシ樹脂を結着剤として混合したコンパウンドを作製する。このようにして得られたコンパウンドを室温下にて成形圧力：１０ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形し、成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて７５０℃で３０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【０１２４】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。その得られた評価結果を表５に示す。
【０１２５】
【表５】
2010082486.tif 000007
【０１２６】
Ｆｅ系金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていないと１２５Ｈｖである。
【０１２７】
サンプルＮｏ．１０９、１１３及び１１７より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合では、圧粉磁芯の充填率が低く、直流重畳特性及び磁気損失は十分ではない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
【０１２８】
サンプルＮｏ．１１０〜１１２及び１１４〜１１６より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、かつ、Ｆｅ系金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施すことで硬度を１２５Ｈｖから２３５〜４９０Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。
【０１２９】
サンプルＮｏ．１１８〜１２０より、Ｆｅ系金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示さない。
【０１３０】
以上、表５より、Ｆｅ系金属磁性粉末を用いた複合磁性材料の場合は、金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００、望ましくは２３５≦Ｈｖ≦４９０であり、かつ絶縁材はｈ−ＢＮ、ＭｇＯといった圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でありかつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、圧粉磁芯の充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１３１】
なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１３２】
なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
【０１３３】
表１、表２、表３、表４および表５より、金属磁性粉末及び絶縁材に関して以下のことが言える。
【０１３４】
金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）は、２３０Ｈｖ以上かつ１０００Ｈｖ以下のものが望ましく、硬度向上プロセスを経てその硬度を上げて所定の値に到達した場合であっても、同様の効果を得られる。金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０Ｈｖよりも小さい場合では、絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、優れた直流重畳特性及び低磁気損失を示さない。一方、金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖよりも大きい場合は、金属磁性粉末の塑性変形能が著しく低下することで、高い充填率が得られない為、軟磁気特性が劣化してしまうことになり好ましくない。
【０１３５】
また圧粉磁芯における金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上であることが望ましい。充填率を８０％以上とすることで優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
【０１３６】
絶縁材は圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であることが望ましい。１００００ｋｇ/ｃｍ２よりも大きい場合は、加圧成形において、絶縁材の機械的崩壊が十分に生じないため、金属磁性粉末の充填率が低下し、優れた直流重畳特性及び低磁気損失を示さない。
【０１３７】
なお、圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下である絶縁材としては、例えば、ｈ−ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類以上を含むことが望ましい。
【０１３８】
なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
【０１３９】
なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
【０１４０】
（実施の形態２）
以下、本発明の実施の形態２における複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法における金属磁性粉末の平均粒子径に関して説明する。
【０１４１】
なお、実施の形態１と同様の構成を有するものについては、その説明を省略し、相違点について詳述する。
【０１４２】
金属磁性粉末として、Ｆｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末を用い、Ｆｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末の組成としてはＮｉを５０重量％含む（以下、Ｆｅ−５０Ｎｉ、と表す）。さらに、表６に示すように各種平均粒径のＦｅ−５０Ｎｉ金属磁性粉末を用いる。この金属磁性粉末を遊星型ボールミルにより処理することで、３５０Ｈｖのビッカース硬度を有する金属磁性粉末を作製する。絶縁材として、平均粒子径２．５μｍで圧縮強度７１００ｋｇ／ｃｍ２のムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）を、金属磁性粉末１００体積％に対して、６体積％配合し、クロスロータリーにより金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１．３重量部のブチラール樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１０．５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて８８０℃で１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【０１４３】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は実施の形態１と同様の条件で行う。得られた評価結果を表６に示す。
【０１４４】
【表６】
2010082486.tif 000008
【０１４５】
サンプルＮｏ．１２１〜１２７より、金属磁性粉末にＦｅ−５０Ｎｉを用いた場合、その平均粒子径は１〜１００μｍにて、優れた直流重畳特性及び低磁気損失を示す。従って用いる金属磁性粉末の平均粒子径としては１．０μｍ以上１００μｍ以下が好ましいことが分かる。
【０１４６】
平均粒子径が１．０μｍより小さいと高い充填率が得られない為、直流重畳特性が低下することとなり好ましくない。また、平均粒子径が１００μｍより大きくなると高周波領域において渦電流損失が大きくなるので好ましくない。より好ましくは１〜５０μｍの範囲である。
【０１４７】
（実施の形態３）
以下、本発明の実施の形態３における複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法における絶縁材の配合量に関して説明する。なお、実施の形態１と同様の構成を有するものについては、その説明を省略し、相違点について詳述する。
【０１４８】
金属磁性粉末として、平均粒径が３５μｍで、合金組成が重量％でＦｅ−４ＳｉであるＦｅ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用いる。その金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、３５０Ｈｖのビッカース硬度を有する金属磁性粉末を作製する。金属磁性粉末１００体積％に対して、絶縁材として平均粒子径８μｍで圧縮強度５９００ｋｇ／ｃｍ２のフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を、表７に示す体積％秤量し、金属磁性粉末に配合する。その後、転動型ボールミルにより金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１．２重量部の塩化ビニル樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１２．５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて８００℃で６０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【０１４９】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は実施の形態１と同様の条件で行う。得られた評価結果を表７に示す。
【０１５０】
【表７】
2010082486.tif 000009
【０１５１】
サンプルＮｏ．１２８〜１３３より、絶縁材配合量が１〜１０体積％において、良好な直流重畳特性、低磁気損失を示す圧粉磁芯のための複合磁性材料の製造方法を実現できることが分かる。
【０１５２】
絶縁材配合量が１．０体積％より小さいと複合磁性材料における金属磁性粉末粒子間の絶縁性が低下し、渦電流損失が大きくなるので好ましくない。また、絶縁材配合量が１０体積％より大きいと圧粉磁芯中のＦｅ−Ｓｉ系金属磁性粉末の充填率が低下し、直流重畳特性が低下するので好ましくない。
【０１５３】
（実施の形態４）
以下、本発明の実施の形態４における複合磁性材料及びその製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法における絶縁材の融点及び焼鈍温度に関して説明する。
【０１５４】
なお、実施の形態１と同様の構成を有するものについては、その説明を省略し、相違点について詳述する。
【０１５５】
金属磁性粉末として、平均粒径が１５μｍで、合金組成が重量％でＦｅ−７８ＮｉであるＦｅ−Ｎｉ系金属磁性粉末を用いる。その金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、金属磁性粉末の硬度を向上させ、３５０Ｈｖのビッカース硬度を有する金属磁性粉末を作製する。金属磁性粉末１００体積％に対して、絶縁材として平均粒子径１μｍで圧縮強度８４００ｋｇ／ｃｍ２のＭｇＯを４体積％秤量し、金属磁性粉末に配合する。遊星型ボールミルにより金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１重量部のアクリル樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１２ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ａｒ雰囲気中にて表８に示す熱処理温度で１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
【０１５６】
金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は実施の形態１と同様の条件で行う。得られた評価結果を表８に示す。
【０１５７】
【表８】
2010082486.tif 000010
【０１５８】
サンプルＮｏ．１３４〜１４０より、加圧成形後に７００〜１１５０℃の温度範囲域にて熱処理することにより良好な直流重畳特性、低い磁気損失を有する圧粉磁芯のための複合磁性材料の製造方法を実現できる。
【０１５９】
熱処理温度が７００℃より低いと加圧成形時における歪の開放が不十分であり、磁気損失も十分な低損失化が図れないので好ましくない。また、熱処理温度が１１５０℃より高いと金属粒子同士が焼結し、渦電流損失が大きくなるので好ましくない。
【０１６０】
以上より本発明における圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む圧粉磁芯であって、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させている。
【０１６１】
また、本発明における圧粉磁芯の金属磁性粉末は、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類以上を含む。
【０１６２】
また、本発明における圧粉磁芯の金属磁性粉末の平均粒径は、１〜１００μｍとしている。
【０１６３】
また、本発明における圧粉磁芯の絶縁材は、ｈ−ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類以上を含む。
【０１６４】
また、本発明における圧粉磁芯の絶縁材は、１２００℃以上の融点を有する。
【０１６５】
また、本発明における圧粉磁芯の金属磁性粉末の充填率は、体積換算で８０％以上である。
【０１６６】
上記の構成により、良好な透磁率および低磁気損失を示す圧粉磁芯を提供できる。
【０１６７】
また本発明における圧粉磁芯の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、成形体の熱処理を行うステップとを含み、成形体を形成するステップにおいて、前記絶縁材は機械的崩壊状態とさせている。
【０１６８】
また本発明における圧粉磁芯の製造方法は、成形体の熱処理を行うステップにおいては、成形体を非酸化性雰囲気下で７００〜１１５０℃の温度で焼鈍している。
【０１６９】
また、本発明における複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲となるように金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップとを含む。
【０１７０】
また、本発明における複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粉末の体積を１００体積％とした時に、絶縁材の配合量を１〜１０体積％としている。
【０１７１】
上記のような構成により、良好な透磁率および低磁気損失を示す圧粉磁芯およびその製造方法とそのための複合磁性材料の製造方法を提供できる。
【産業上の利用可能性】
【０１７２】
本発明の複合磁性材料及びその製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法により、優れた磁気特性を有した圧粉磁芯を提供することができるので、それを用いたチョークコイル等の磁性素子の小型化、大電流化、高周波化に有用である。
【符号の説明】
【０１７３】
１    金属磁性粉末
２    絶縁材
３    結着剤
４    圧粉磁芯
【図１】
2010082486.tif 000011
【図２】
2010082486.tif 000012
【国際調査報告】
2010082486.tif 000013
2010082486.tif 000014
2010082486.tif 000015
2010082486.tif 000016