【事件の表示】
　特許第３０２１３８９号「高純度窒素ガス製造装置」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０２１３８９号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  特許第３０２１３８９号の請求項１に係る発明についての出願は、昭和５９年１月１１日に出願された特願昭５９−４１２３号を最先の原出願とするものであり、本件出願に至る各分割出願の経緯や本件出願の手続の経緯は以下のとおりである。
原出願：特願昭５９−４１２３号（昭和５９年１月１１日）
第１分割出願：特願昭６１−１８９４００号（昭和６１年８月１２日）
第２分割出願：特願平２−４１７８８７号（平成２年１２月２８日）
第３分割出願：特願平７−２４６１１９号（平成７年９月２５日）
本件分割出願：特願平９−１１３９２８号（平成９年５月１日）
特許登録日：平成１２年１月１４日
特許異議申立日：平成１２年９月１２日（申立人日本エア・リキード株式会社）
取消理由通知日：平成１２年１２月６日
訂正請求書：平成１３年２月１９日
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち訂正事項aとして、明細書中の段落【００１７】の第１行目の「図３は他の実施の形態の構成図である。」（本件特許掲載公報第４頁第８欄第４９行）を、「図３はこの発明の他の実施の形態の構成図である。」と訂正するものである。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、図３に示す実施の形態が本件発明の実施の形態であることを明りょうにするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当するものであり、しかも願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてなされた訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
３−１．特許異議申立ての概要
   特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜３号証を提出し、分割出願の適否と進歩性について指摘して、「本件の出願日は上記特願昭５９−４１２３号の出願日である昭和５９年１月１１日まではそ及せず、少なくとも上記特願昭６１−１８９４００号の出願日である昭和６１年８月１２日まで繰り下がるから、本件請求項１に係る発明は本件出願前頒布された文献である甲第２、３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。したがって、本件請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、取り消されるべきものである。」旨主張している。
３−２．本件発明
　特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、本件請求項１に係る発明は、上記訂正明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである（以下、本件発明という）。
「【請求項１】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、上記精留塔の還流液生成用の分縮器と、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液面を所定レベルに制御する制御手段とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」
３−３．当審の判断
（１）分割出願の適否と本件出願日について
　分割出願の適否について検討するに際し、先ず、本件発明の構成を分説すると次のとおりである。
「Ａ：外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、
Ｂ：この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、
Ｃ：この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
Ｄ：この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた
Ｅ：窒素ガス製造装置において、
Ｆ：上記精留塔の還流液生成用の分縮器と、
Ｇ：上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、
Ｈ：上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、
Ｉ：上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、
Ｊ：装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、
Ｋ：この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、
Ｌ：上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、
Ｍ：上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液面を所定レベルに制御する制御手段とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」　
　次に、本件出願の分割出願の適否について、この基礎となった各分割出願との関係で以下検討する。
（１−１）特願平７−２４６１１９号との適否
特願平７−２４６１１９号の最初に添付した明細書及び図面（特開平８−８２４７６号公報参照）には、次の事項が記載されている。
（ア）「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」（請求項１）
（イ）「２３は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。」（公開公報第３頁第４欄第２３〜２６行）
　そこで、本件発明と上記（ア）及び（イ）の記載を対比すると、上記Ａ〜Ｌの構成は上記（ア）に、また上記Ｍの構成は上記（イ）にそれぞれ記載されているから、本件出願日は、特願平７−２４６１９号の出願日である平成７年９月２５日までそ及すると認める。
（１−２）特願平２−４１７８８７号との適否
　特願平２−４１７８８７号の最初に添付した明細書及び図面（特開平４−２９７７８０号公報参照）には、次の事項が記載されている。
（ウ）「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」（請求項１）
（エ）「この気体のまま残った窒素を取出しパイプ４１から取り出して熱交換器に３８に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出す。」（公開公報第３頁第４欄第４７〜４９行）
（オ）「なお、液体窒素貯槽７から導入パイプ４０を経由して精留塔内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取出しパイプ４１から製品窒素ガスの一部として取り出される。」（公開公報第４頁第５欄第８〜１２行）
（カ）「２３は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。」（公開公報第３頁第３欄第４〜７行）
　そこで、本件発明と上記（ウ）〜（カ）の記載とを対比すると、上記Ａ〜Ｋの構成は上記（ウ）に、上記Ｌの構成は上記（エ）（オ）に、また上記Ｍの構成は上記（カ）にそれぞれ記載されているから、本件出願日は、特願平２−４１７８８７号の出願日である平成２年１２月２８日までそ及すると認める。
（１−３）特願昭６１−１８９４００号との適否
特願昭６１−１８９４００号の最初に添付した明細書及び図面（特開昭６２−１１６８８７号公報参照）には、次の事項が記載されている。
（キ）「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路を備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」（特許請求の範囲第１項）
（ク）「４１は精留塔１０の上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出しパイプで、超低温の窒素ガスを熱交換器３８内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ９に送り込む作用をする。」（公開公報第３頁左下欄第２〜６行）
（ケ）「なお、液体窒素貯槽７から導入パイプ４０を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取出パイプ４１から製品窒素ガスの一部として取り出される。」（公開公報第４頁右上欄第９〜１４行）
（コ）「２３は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。」（公開公報第３頁右上欄第７〜１１行）
　そこで、本件発明と上記（キ）〜（コ）の記載とを対比すると、上記Ａ〜Ｋの構成は上記（キ）に、上記Ｌの構成は上記（ク）（ケ）に、また上記Ｍの構成は上記（コ）にそれぞれ記載されているから、本件出願日は、特願昭６１−１８９４００号の出願日である昭和６１年８月１２日までそ及すると認める。
（１−４）特願昭５９−４１２３号との適否
　特願昭５９−４１２３号の最初に添付した明細書及び図面（特開昭６０−１４７０８６号公報：申立人の甲第１号証。以下「原明細書」という）には、次の事項が記載されている。
（サ）「原料空気を圧縮したのち吸着筒で炭酸ガスと水とを吸着除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち、精留塔で深冷液化分離することにより超低温の製品窒素ガスを製造し、超低温において酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤でこの超低温の製品窒素ガス中の残存酸素および一酸化炭素を吸着除去することを特徴とする高純度窒素ガスの製法。」（特許請求の範囲第１項）
（シ）「すなわち、膨張タービンは高速回転部を有するため、上記のような諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有する膨張タービンの除去に対しても強い要望があった。本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、原料空気を圧縮した後吸着筒で炭酸ガスと水とを吸着除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち、精留塔で深冷液化分離することにより超低温の製品窒素ガスを製造し、超低温において酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤でこの超低温の製品窒素ガス中の残存酸素および一酸化炭素を吸着除去する高純度窒素ガスの製法を第１の要旨とし、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段とこの空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気を液化し窒素のみを気体とする精留塔と、この気化窒素を精留塔から取り出す取出路と、液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源にするよう液体窒素を熱交換手段に導く流路と、熱交換手段の寒冷源としての作用を終えて気化した液体窒素および上記精留塔の取出路から得られる窒素ガスの双方を製品窒素ガスとして取り出す製品ガス取出路を備え、上記気化窒素取出路中に、超低温において酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤を内蔵する吸着手段が配設されている高純度窒素ガス製造装置を第２の要旨とし、液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記第２の要旨のように熱交換手段に送り込むのではなく、直接精留塔に送り込んで圧縮空気液化用の寒冷源とする高純度窒素ガス製造装置を第３の要旨とし、液体窒素貯蔵手段の液体窒素から得られた窒素ガスおよび圧縮空気より得られた窒素ガスの双方を製品ガスとして取り出す取出路中に吸着手段を設け、その取出路における吸着手段の手前の部分に凝縮手段を設け、取出路中を流れる製品窒素ガスの一部を吸着手段の手前で凝縮させて精留塔に戻すようにした高純度窒素ガス製造装置を第４の要旨とするものである。」（公開公報第３頁左上欄第１９行〜左下欄第２０行）
（ス）「第７図は本発明の他の実施例の構成図である。すなわち、この装置は、精留塔１０の塔頂の分縮器１５の頂部と膨張タービン３４の駆動部とをパイプ３５で連結し、精留塔１０の下部に溜まる液体空気３６をパイプ３７により分縮器１５内に送り込み、その液体空気３６の圧力により膨張タービン３４を駆動し冷媒を矢印Ｂの系路で循環させ、熱交換器３８内へ送り込まれる圧縮空気を冷却して精留塔１０へ送り込むようになっている。そして、精留塔１０へ送り込まれた圧縮空気は、塔１０内および分縮器１５で冷却され、酸素が液化するとともに窒素の一部も液化して窒素溜め３９に溜められ、そこから、パイプ４０により液化窒素貯槽７に取り出されるようになっている。未凝縮の窒素は、パイプ４１により精留塔１０から取り出されて酸素吸着筒１１に送り込まれ、そこで不純酸素および一酸化炭素を吸着除去され、熱交換器３８を経由してメインパイプ９から高純度窒素ガスとして取り出されるようになっている。この装置は、従来のものに比べると全体が小型になっており、かつコストも安いという効果を有している。」（第６頁右上欄第第１０行〜左下欄第１１行）
（セ）第１図には本発明の一実施例の構成図が、第２図には吸着等圧線図が、第３図には他の実施例の構成図が、第４、５図には変形例の構成図が、第６図には他の実施例の構成図がそれぞれ記載されているが、いずれの図にも膨張タービンは記載されていない。また、第３〜６図には、液体窒素貯槽底部と精留塔上部とをつなぐパイプにバルブが付設された経路が図示され、且つ液体窒素貯槽底部から延びるパイプには下向きの排出方向の矢印が明記されている。
（ソ）第７図には、精留塔１０と液体窒素貯槽７とを結ぶパイプ４０に液体窒素貯槽７方向へ向かう矢印が２箇所に付与された経路が図示されている。
　そこで、本件発明の分説した構成と上記（サ）〜（ソ）の記載を対比する。
　本件発明は、分説した上記（Ｉ）乃至（Ｋ）の構成を具備する点が主要な特徴であるところ、原明細書には、膨脹器が使用された「高純度窒素ガス製造装置」において液体窒素貯槽の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として利用する技術思想についてまでは記載されていないから、本件発明の上記（Ｉ）の「放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器」と、上記（Ｊ）の「装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段」と、上記（Ｋ）の「液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路」とをすべて備えた「高純度窒素ガス製造装置」についてまでは記載されていないと云える。
　すなわち、原明細書の記載を詳細に検討すると、第１図乃至第６図に代表される第１から第４の要旨の「高純度窒素ガス製造装置」では、いずれも液体窒素貯槽の液体窒素が寒冷として利用されているものの、この場合には「膨脹器」が使用されておらず、また、第７図の「他の実施例」では、「膨脹器」は使用されているものの、この場合には製造された液体窒素は液体窒素貯槽へ送られて貯留されるだけであり、この液体窒素が寒冷として利用されるものではない。
　したがって、原明細書には、膨脹器が使用された「高純度窒素ガス製造装置」において液体窒素を寒冷として利用する「高純度窒素ガス製造装置」についてまでは何ら記載又は示唆されていないと云える。
　特許権者は、平成１３年２月１９日付け特許異議意見書において、膨張タービンが使用された唯一の実施例である第７図について、この「第７図」に関する原明細書中の「そして、精留塔１０へ送り込まれた圧縮空気は、・・・酸素が液化するとともに窒素の一部も液化して窒素溜３９に溜められ、そこから、パイプ４０により液化窒素貯槽７に取り出されるようになっている。」（公開公報第６頁右上欄第１９〜左下欄第３行）の記載が不明瞭であるとして、この記載内容を補足説明する次のような主張を行っている。
（ｉ）第７図の液化窒素貯槽はその内圧をコントロールすることにより、貯槽内の液体窒素を精留塔の窒素溜め内に導入することも、また窒素溜めに溜まる液体窒素を貯槽内に導入することもできる。例えば内圧を所定圧力より高圧にする場合には、貯槽内の液体窒素をパイプに導出し、このパイプを経由して窒素溜め内に導入することができ、内圧を所定圧力より低圧に設定する場合には、窒素溜めに溜まる液体窒素をパイプを経由して貯槽内に導入することができる。なお、第７図のパイプには逆止弁が取付けられていないため、液体窒素は貯槽から窒素溜めに向かう方向にも、窒素溜めから貯槽に向かう方向にも移動可能である。
（ｉｉ）第７図には、液化窒素貯槽に装置外から液体窒素の供給を行うパイプが記載されていないが、第３〜６図に示す実施例にも液化窒素貯槽に装置外から液体窒素の供給を行うパイプは記載されていないように、装置外から液体窒素の供給を行うパイプが記載されていないことをもって第７図の液化窒素貯槽が装置外から液体窒素の供給を受けていないことを示すものではない。
　しかしながら、「第７図」に関する原明細書の記載には「液体窒素貯槽７の内圧のコントロール」に関する記載やこの内圧のコントロールにより液体窒素貯槽７内の液体窒素を出し入れする等の記載は一切なく、液体窒素貯槽７に窒素溜３９の液体窒素が取り出されることしか記載されていないから、特許権者の上記（ｉ）の主張は、原明細書の記載に基づかないものであり、採用することができない。
　次に、上記（ｉｉ）の主張についても、第３〜６図の液体窒素貯槽７は、その経路８の矢印から明らかなように、液体窒素を排出する機能のものであり、一方第７図の液体窒素貯槽７は、液体窒素を受け入れる機能のものであるから、両者を同列に扱うことができないことは明らかである。
　してみると、第７図の液体窒素貯槽７は、第３〜６図のものとその機能が相違するから、第３〜６図の実施例を根拠に、第７図の液体窒素貯槽７も装置外から液体窒素の供給を受けるものであると解釈する特許権者の上記主張には無理があると云うべきである。
　したがって、特許権者の上記主張は、いずれも採用できない。
  以上のとおり、本件出願日は、特願昭５９−４１２３号の出願日である昭和５９年１月１１日まではそ及しないから、本件出願日は、昭和６１年８月１２日であると認める。
（２）特許法第２９条第２項違反について
（２−１）甲各号証の記載内容
　甲第２号証：昭和５９年特許願第４１２３号（特開昭６０−１４７０８６号、昭和６０年８月２日発行　公開特許公報６０−１４７１号掲載）についての特許法第１７条の２の規定による補正の掲載のための公報（昭和６１年６月１６日発行）
（ａ）「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔内で精製した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒素ガス取出路における熱交換手段よりも上流側の部分に設けられ超低温において窒素ガス中の不純分を吸着除去する吸着手段を備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」
（ｂ）「ところが、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であり、特別に養成した運転員が必要である。また、このものは高速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要という難点を有している。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有するため、上記のような諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対しても強い要望があった。」（第３頁左上欄第７〜１７行）
（ｃ）「以上のように、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体として回転部がなくなり故障を全く生じない。」（第７頁右上欄第１０〜１４行）
甲第３号証：特公昭５２−４２１５８号公報
（ｄ）「空気液化精溜法による窒素製造装置において分離窒素ガスの一部を供給する工程と、残部又は必要により金（原文のまま）部を凝縮器において液体空気により液化し、液体窒素貯槽に導入した後、還流液として所定量を精溜塔へ戻す工程と、精溜塔下部より導出した液体空気を液体空気貯槽に導入した後、所定量を前記凝縮器へ導入する工程を設け、且つ前記精溜塔へ戻す還流液量ならびに該塔より導出する液体空気量がほぼ一定となる調節機構を設けると共に、前記液体空気貯槽の液体空気を凝縮器へ導入する工程に調節弁を設け、該弁と分離窒素ガスの供給工程に設けた圧力弁とを連動せしめ、窒素使用量の変動に対応して調節弁が作動するようにしたことを特徴とする窒素製造装置。」（特許請求の範囲）
（ｅ）「本発明は空気液化精溜法によって窒素を製造する装置に係り、窒素ガスが変動した場合、自動的に対応できるようにしたものである」（第１頁第１欄第３２〜３４行）
（ｆ）「本発明はこのようなことから従来公知の窒素製造装置に液体窒素貯槽と液体空気貯槽とを有機的に附設し窒素の需要変動に対し両貯槽間の熱移動によりこれを可能とすると共にこれ等の操作が自動的に処理できるようにしたもので、以下実施の一例を図により説明する。」（第１頁第２欄第１７〜２２行）
（ｇ）「まず、高純度窒素を３００ｍ３／ｈ採取する基準状態の場合について説明すると、不純物を除去し且つ予備処理された圧力８ｋｇ／ｃｍ２、温度５℃の原料空気１０００ｍ３／ｈが管１より供給され、熱交換器２に導入されて冷却される。次いで管３より液化器４に導びかれて更に冷却され、一部液化した状態で管５より精溜塔６の下部に供給される。精溜塔６における操作は従来公知の精溜作用によるもので、その結果該塔頂部より約１０００ｍ３／ｈの窒素が管７を介して取出された後、管８と９に分岐される。管８に分岐された３００ｍ３／ｈの窒素ガスは前記熱交換器２においや（原文のまま）原料空気と熱交換を行ない、寒冷を回収した後管１０を介し製品ガスとして供給される。又、管９に分岐された残り７００ｍ３／ｈの窒素ガスは凝縮器１１に導びかれ、後記する液体空気により液化されて管１２より液体窒素貯槽１３に導入される。この液体窒素は次いで管１４、弁１５を介して精留塔６の上部に還流液として導入される。なお、基準状態の場合は凝縮器１１において液化した窒素と等量の約７００ｍ３／ｈを還流液として精溜塔６へ戻す必要があるので液体窒素貯槽１３及び弁１５を設けなくても運転可能である。次に精留塔６下部よりは約７００ｍ３／ｈの液体空気が管１６より導出されるが、これは弁１７を経て液体空気貯槽１８に導びかれた後、管１９より導出され、調節弁２０において約７．５ｋｇ／ｃｍ２より約４ｋｇ／ｃｍ２に膨張される。次いで管２１より前記凝縮器１１に導入され窒素ガスを液化せしめて目からは気化した後管２２を介して液化器４に至る。液化器４では原料空気を冷却した後、該器４を導出し、管２３を経て膨張タービン２４に導入され約０．３ｋｇ／ｃｍ２に断熱膨張し、寒冷を発生する。この低温空気は管２５より再度液化器４に導入された後、管２６を経て熱交換器２に至り、それぞれ寒冷を回収して約０℃となった後管２７より放出される。なお基準状態運転の場合は管１６より導出される液体空気約７００ｍ３／ｈが凝縮器１１において窒素ガスを液化させるに必要な量であるから液体空気貯槽１８が無くても運転可能である。」（第１頁第２欄第２３行〜第３頁第３欄第２５行）
（ｈ）「次に窒素の需要変動により大量の窒素、例えば６００ｍ３／ｈ採取し、供給する場合について述べると、精溜塔６頂部より分離された１０００ｍ３／ｈのうち６００ｍ３／ｈを管８に分岐する。管８に分岐された６００ｍ３／ｈの窒素ガスは前記同様、寒冷を回収した後管１０より製品ガスとして供給される。一方管９に分岐された窒素ガスは残りの約４００ｍ３／ｈであり、これは凝縮器１１において液化され、液体窒素貯槽１３に導入される。ここで、精溜塔６において１０００ｍ３／ｈの原料空気を充分精溜し、１０００ｍ３／ｈの窒素を分離するためには前記基準状態と同様約７００ｍ３／ｈの還流液が必要である。このため後記する窒素不要時に予かじめ貯槽１３に貯蔵された液体窒素を加え、７００ｍ３／ｈの還流液が供給される。精溜塔６下部よりは前記同様約７００ｍ３／ｈの液体空気が導出され、液体空気貯槽１８に導入されるが凝縮器１１における必要量約４００ｍ３／ｈが導出されて該器１１に供給される。これは液化器４、膨張タービン２４、液化器４を経て熱交換器２に至り、寒冷を回収されて管２７より放出される。従って窒素を大量に供給する場合は液体窒素貯槽１３の貯蔵液体窒素が消費され、液体空気貯槽１８に液体空気が貯蔵されることになる。」（第２頁第３欄第２６行〜第４欄第５行）
（ｉ）「需要変動により窒素ガスを全く必要としない場合は精溜塔６頂部よりの分離窒素１０００ｍ３／ｈは全量管９を介して凝縮器１１に導入され液化された賛（原文のまま）液体窒素貯槽１３に導びかれる。このうち約７００ｍ３／ｈが還流液として精溜塔６に供給され残りは貯蔵される。一方精溜塔６下部より導出される約７００ｍ３／ｈの液体空気は前記同様液体空気貯槽１８に導びかれるが、凝縮器１１における必要量は約１０００ｍ３／ｈのため窒素ガスの大量必要時に予かじめ貯蔵した分を加えて供給する。従ってこの場合は液体空気貯槽１８の液体空気が消費され、液体窒素貯槽１１に液体窒素が貯蔵されることになる。」（第２頁第４欄第６〜１８行）
（ｊ）「以上の実施例から明らかなように窒素需要量に変動があった場合に対処できるが、精溜塔６を窒素の採取量の如何にかかわらず正常な精溜状態とするためには精溜塔６の物質収支が一定でなければならない。この場合、原料空気量が一定であるので精溜塔６下部より導出する液体空気量を一定にする必要があり、このため管１６に不（原文のまま）１７（流量調節弁）と該弁１７を作動せしめる流量調節計２８が設けてある。又、精溜塔６頂部へ導入する還流液体窒素量を一定にするため管１４に設けてある弁１５（流量調節弁）を精溜塔調節用液面計２９と連動せしめ、液量が調節される。」（第２頁第４欄第１９〜３０行）
（ｋ）「次に窒素採取量の変動に対しては前記説明から明らかなように凝縮器１１の処理量が対応するし又、窒素使用量の変動は管１０の圧力が対応する。従って管１０に調節用圧力計３０を設け、該圧力計３０と凝数（原文のまま）器１１へ液体空気を供給する管１９に設けた弁２０（流量調節弁）とを連動することにより窒素使用量に増減があった場合自動的に対応できることになる。」（第２頁第４欄第３１〜３８行）
（２−２）対比・判断
  上記３−３．（１−４）で述べたように、本件発明の出願日は昭和６１年８月１２日であるから、甲第２号証は昭和６１年６月１６日発行の本件出願前に頒布された刊行物である。そして、この甲第２号証は、原明細書（甲第１号証）の「液体窒素貯蔵手段」を「装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段」と補正する補正公報であるから、甲第２号証には、上記（ａ）から「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔内で精製した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒素ガス取出路における熱交換手段よりも上流側の部分に設けられ超低温において窒素ガス中の不純分を吸着除去する吸着手段を備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」という発明（以下、甲２発明という）が記載されていると云える。
  そこで、本件発明と甲２発明とを対比すると、甲２発明の「精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより分縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御手段」は本件発明の「精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより分縮器内の液面を所定レベルに制御する制御手段」に相当するから、両者は、
「外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液面を所定レベルに制御する制御手段とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。」で一致し、次の（あ）乃至（う）の点で相違していると云える。
（あ）本件発明では、精留塔に還流液生成用の分縮器が備えられているのに対して、甲２発明では、精留塔の上部に凝縮器内蔵型の分縮器が備えられ、かつ精留塔内で精製した窒素ガスの一部を凝縮器内に案内する第１の還流液パイプと、凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプとが備えられている点
（い）本件発明では、放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を熱交換手段に送り冷却する膨脹器が備えられているのに対して、甲２発明では、冷熱発生用膨脹器が備えられていない点
（う）本件発明では、超低温における窒素ガスの不純分の除去について言及されていないのに対して、甲２発明では、窒素ガス取出路における熱交換手段よりも上流側の部分に吸着手段が設けられ、超低温において窒素ガス中の不純分を吸着除去している点
  そこで、これら上記相違点の特に上記（い）の点について検討する。
　甲第２号証には、高純度窒素ガス製造装置に係る上記甲２発明が記載されているが、この甲２発明は、寒冷源が膨脹タービンである場合には「回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であり、特別に養成した運転員が必要」であるとか、「高速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要」という難点を有するために、この膨脹タービンの代替手段として、装置外からの液体窒素を寒冷源として積極的に利用することを主な特徴とするものであり、このことは、上記甲２発明が「装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路」を構成要件としていることからも明らかである。
　そうすると、上記甲２発明は、そもそも寒冷源としての「膨脹タービン」を排除する目的で工夫されたものであるから、甲第２号証には、寒冷源として「装置外からの液体窒素」と「膨脹タービン」とを併用する技術思想については何ら示唆されていないと云うべきである。
  また、甲第３号証について検討すると、この証拠には、上記（ｇ）及び（ｈ）の記載や図から、膨張タービンと精製された液体窒素とを寒冷源とした「窒素製造装置」が記載されているが、 この窒素製造装置は、窒素の需要が通常量の場合や大量需要の場合、さらには全く必要としない場合の需要変動に自動的に対応できるように、「従来公知の窒素製造装置に液体窒素貯槽と液体空気貯槽とを有機的に附設し窒素の需要変動に対し両貯槽間の熱移動によりこれを可能とすると共にこれ等の操作が自動的に処理できるようにしたもの」（上記（ｆ）参照）であり、具体的には、「液体空気貯槽の液体空気を凝縮器へ導入する工程に調節弁を設け、該弁と分離窒素ガスの供給工程に設けた圧力弁とを連動せしめ、窒素使用量の変動に対応して調節弁が作動するようにした」点を特徴とするものである。
　そうすると、この甲第３号証の「窒素製造装置」では、「精製された液体窒素」と「液体空気」とは有機的に相互に作用し合う関係の一体不可分なものであり、装置外から導入される液体窒素がこの「精製された液体窒素」の代わりをなすことはできないといえるから、甲第３号証にも、寒冷源として「装置外からの液体窒素」と「膨脹タービン」とを併用する技術思想については何ら示唆されていないと云うべきである。　
　してみると、甲第１号証乃至甲第３号証には、寒冷源として「装置外からの液体窒素」と「膨脹器」とを併用する技術思想について何ら示唆されておらず、またこれが周知の事項であるとも云えないから、本件発明は、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
４．むすび
　以上のとおり、特許異議の申立ての理由及び証拠方法によっては本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年９月２５日（２００１．９．２５）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第３０２１３８９号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、
（１）訂正事項ａ
　明細書中の段落【００１７】の第１行目の「図３は他の実施の形態の構成図である。」（本件特許掲載公報第４頁第８欄第４９行）を、「図３はこの発明の他の実施の形態の構成図である。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
高純度窒素ガス製造装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、上記精留塔の還流液生成用の分縮器と、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液面を所定レベルに制御する制御手段とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般に、窒素ガスは深冷液化分離装置により製造されている。この種の窒素ガス製造装置は、例えば、特公昭５２−４１２３２号公報に示されるように、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であるため、製品窒素ガスの需要量の変動に速やかに対応することができないという欠点を備えている。
　【０００４】
　また、この種の窒素ガス製造装置では、精留塔の精留棚の数の増加により、かなり高純度の窒素ガスを製造することができるが、最近における超高純度窒素ガスの要求に応えることができない。すなわち、上記の窒素ガス製造装置によって得られた製品窒素ガス中には、酸素が不純分として混在するため、これをそのまま使用することは、その需要分野、特に超高純度窒素ガスを必要とする電子工業分野においては不都合なことが多い。
　【０００５】
　不純酸素の除去方法としては、（１）Ｐｔ触媒を使用し、窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方法、および（２）Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接触させ、下記に示す反応を起こさせて除去する方法がある。
　【０００６】
　【化１】
　Ｎｉ＋１／２Ｏ２→ＮｉＯ
　【０００７】
　しかしながら、これらの方法は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならないため、その装置を、超低温系である窒素ガス製造装置中には組み込めない。したがって、窒素ガス製造装置とは別個に精製装置を設置しなければならず、全体が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記（１）の方法では、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、酸素が残存したり、また、添加した水素が残存して不純分となってしまうため、操作に熟練を要するという問題がある。また、前記（２）の方法では、不純酸素との反応で生じたＮｉＯの再生（下記に示す反応）をする必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要となって精製費の上昇を招いていた。
　【０００８】
　【化２】
　ＮｉＯ＋Ｈ２→Ｎｉ＋Ｈ２Ｏ
　【０００９】
　したがって、需要量の変動に対応でき、しかも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製品窒素ガスを安価に製造しうる窒素ガス製造装置の提供が望まれている。
　【００１０】
　この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス製造装置の提供をその目的とする。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、上記精留塔の還流液生成用の分縮器と、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内の液面を所定レベルに制御する制御手段とを備えたという構成をとる。
　【００１２】
　すなわち、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素をも寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようになる。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所定量の製品窒素ガスを常時一定量製造するようにし、さらに需要変動分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、膨脹タービンの回転速度等を変えることなく、迅速に需要量の変動に対応できるようになる。より詳しく述べると、膨脹タービンは高速回転器であり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに対する廃ガスの供給量を迅速に変化させることが困難であり、必ず時間遅れを生じる。この発明は、このような時間遅れを生じる膨脹タービンと、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給とを併用し、膨脹タービンを一定速度で回転させることにより一定量の寒冷を生成させ、寒冷の残部（変動分も含む）を液体窒素でまかなうことにより需要量の変動に迅速に対応しうることができる。この場合、液体窒素貯槽からの液体窒素は液体であり、その供給量の調節は迅速かつ精密に行うことができ、かつ液体窒素は直接精留塔に供給されるため、その供給量の調節の効果は迅速に現れる。この発明の装置は、昼間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる（昼間が多い）ような場合に特に有効である。すなわち、膨脹タービンによって夜間の寒冷の全部をまかなう（深夜電力は安価である）ようにし、昼間における寒冷の不足分は液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著しい変動に対応でき、しかも製品窒素ガスの需要変動にも対応できるようになる。また、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、製品窒素ガスの需要量の変動にもとづく液体窒素の供給量の調節に関して、制御手段によって上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分縮器の液体空気の液面を所定レベルに制御するため、需要変動に対し極めて迅速にかつ精密に対応することができ、製品窒素ガスの純度ばらつきを全く生じさせることがない。
　【００１３】
　【発明の実施の形態】
　つぎに、この発明の実施の形態を図面にもとづいて説明する。
　【００１４】
　図１はこの発明の一実施の形態を示す構成図である。図において、１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３はフロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。吸着筒４は内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機１により圧縮された空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する作用をする。１３はＨ２Ｏ，ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。３８は熱交換器であり、吸着筒４によりＨ２ＯおよびＣＯ２が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１０は精留塔であり、図２に示すように、塔頂に凝縮器１５ａ内蔵の分縮器１５を備えており、熱交換器３８（図１）により超低温に冷却され、パイプ１６を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気３６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部に溜めるようになっている。図１において、７は装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パイプ４０を経由させ精留塔１０の上部側に送入し、精留塔１０内に供給される圧縮空気の寒冷源にする。ここで上記精留塔１０についてより詳しく説明すると、上記精留塔１０は、図２に示すように、天井板２０の上側に分縮器１５を備えており、この分縮器１５内の凝縮器１５ａには、精留塔１０の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ１５ｂを介して送入される。この分縮器１５内は、精留塔１０内よりも減圧状態になっており、精留塔１０の底部の貯留液体空気（Ｎ２；５０〜７０％，Ｏ２；３０〜５０％）３６が膨脹弁１８ａ付きパイプ３７を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷却により、精留塔１０から第１の還流液パイプ１５ｂを介して凝縮器１５ａ内に送入された窒素ガスが液化する。２３は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。精留塔１０の上部側の部分には、上記分縮器１５内の凝縮器１５ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ１５ｃを通って流下供給されるとともに、液体窒素貯槽７から液体窒素が導入路パイプ４０を経て供給され、これらが液体窒素溜め３９を経て精留塔１０内を下方に流下し、精留塔１０の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分（酸素）は液化されて精留塔１０の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔１０の上部に溜る。４１は精留塔１０の上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを熱交換器３８内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ９に送り込む作用をする。１１は３Å，４Åもしくは５Åの細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ，４Ａもしくは５Ａ（モレキュラーシーブ３Ａ，４Ａ，５Ａ、ユニオンカーバイト社製）を充填した酸素等の不純分を吸着する吸着筒であり、上記取出パイプ４１の途中に設けられ上記超低温の窒素ガス中の酸素および一酸化炭素を選択吸着除去する。また、上記の合成ゼオライト３Ａ，４Ａ，５Ａに代えて上記ＵＣ社製の合成ゼオライト１３Ｘを用いることも行われる。このように、−１５０℃程度の温度域において酸素および一酸化炭素のみが選択吸着除去されるため、超低温窒素ガスが高純度のものになる。この場合、吸着筒１１内へ導入される超低温窒素ガス中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔１０を経ることによりすでに低レベルになっているため、吸着される酸素および一酸化炭素量は微量である。したがって、吸着筒１１も１基のみで足り、ゼオライトの再生も年１回で充分なのである。なお、上記精留塔１０内における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃），Ｈ２（−２５３℃）が溜りやすいため、取出パイプ４１は、精留塔１０の最上部よりかなり下側に開口しており、Ｈｅ，Ｈ２の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すようになっている。３５は分縮器１５内の気化液体空気を膨脹タービン３４の駆動部に送り込む放出パイプであり、気化液体空気の圧力により膨脹タービン３４（図１参照）を駆動し、冷媒を矢印Ｂの経路で送り、熱交換器３８内へ送り込まれる圧縮空気を超低温に冷却して精留塔１０へ送り込むようになっている。
　【００１５】
　この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を圧縮し、ドレン分離器２により圧縮された空気中の水分を除去してフロン冷却器３により冷却し、その状態で吸着筒４に送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する。ついで、Ｈ２Ｏ，ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を、精留塔１０からパイプ３５を経て送り込まれる製品窒素ガスおよび膨脹タービン３４から矢印Ｂの経路で送り込まれる冷媒によって冷やされている熱交換器３８に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１０の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽７から導入路パイプ４０を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め３９からの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留塔１０の底部に液体空気３６として溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残った窒素を取出パイプ４１から取り出して熱交換器３８に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出す。他方、精留塔１０の下部に溜った液体空気３６については、これを分縮器１５内に送り込み凝縮器１５ａを冷却させる。この冷却により、精留塔１０の上部から凝縮器１５ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔１０用の還流液となり、第２の還流液パイプ１５ｃを経て精留塔１０に戻る。そして、凝縮器１５ａを冷却し終えた液体空気３６は、気化し放出パイプ３５により熱交換器３８に送られその熱交換器３８を冷やしたのち、空気中に放出される。なお、液体窒素貯槽７から導入路パイプ４０を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取出パイプ４１から製品窒素ガスの一部として取り出される。
　【００１６】
　この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービン３４の発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽７の液体窒素をも寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようになる。すなわち、膨脹タービン３４を定常運転させて所定量の製品窒素ガスを製造するようにし、さらに需要変動分を液体窒素貯槽７からの液体窒素で補うようにすることにより、膨脹タービン３４の回転速度等を変えることなく、迅速に需要量の変動に対応できるようになる。より詳しく述べると、膨脹タービン３４の回転数の変動には長時間かかるところ、液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量の変動は迅速に行うことができるため、需要量の変動に迅速に対応できるようになる。しかも、昼間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なるような場合には、膨脹タービン３４によって夜間の寒冷をまかなうようにし、昼間における寒冷の不足分を液体窒素貯槽７からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著しい変動にも迅速にかつ正確に対応できるようになる。さらに、この装置によれば高純度の製品窒素ガスが得られるため、従来例のような精製装置が不必要になり、装置全体の大形化や操作に熟練を要するというような不都合も生じず、また、製品窒素ガスのコストアップを招くということもない。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留塔１０の上部に凝縮器１５ａ内蔵型の分縮器１５を設け、上記凝縮器１５ａ内へ精留塔１０内の窒素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮器１５ａ内へ液化窒素が所定量溜まったのちは、それ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留塔１０内に戻るようになる。したがって、凝縮器１５ａからの還流液の流下供給の断続に起因する製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガスを供給することができる。そのうえ、この装置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計２３のような制御手段がバルブ２４の開度等を制御し精留塔１０に対する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器１５内の液体空気の液面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた理由により純度のばらつきを生じない。すなわち、製品窒素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆どが取出パイプ４１から取り出され、凝縮器１５ａに送られる窒素ガスの量が少なくなって凝縮器１５ａで生成される還流液量が少なくなり、その結果、精留塔底部の貯溜液体空気３６の量が減少し、そこから送られる液体空気の量が減少するため分縮器１５における液体空気の液面が下がる。これにより液面計２３が作動し精留塔１０に対する液体窒素の供給量を増加させ、その気化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応する。そして、この液体窒素の供給量の増加により精留塔底部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴って分縮器１５内の液面が回復すると、液面計２３によって精留塔１０に対する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器１５内の液面が上昇するため、液面計２３が作動して精留塔１０に対する液体窒素の供給量を減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。このように、この装置は、純度のばらつきを生じることなく迅速かつ合理的に製品窒素ガスの需要量の変動に対応できるのである。そのうえ、吸着筒１１の作用により、酸素および一酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素ガスの一層の高純度化を実現できるようになり、また空気圧縮機１から取り込む原料空気として、工業地帯等において不純分が多く含まれているものでも使用可能であり、それを用いても好結果を得ることができるようになる。
　【００１７】
　図３は
この発明の
　【００１８】
　この装置も、図１の装置と同様の効果を奏する外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製品窒素ガスの供給に支障をきたさないという効果を奏する。
　【００１９】
　【発明の効果】
　以上のように、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素をも寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようになる。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所定量の製品窒素ガスを常時一定量製造するようにし、さらに需要変動分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、膨脹タービンの回転速度等を変えることなく、迅速に需要量の変動に対応できるようになる。より詳しく述べると、膨脹タービンは高速回転器であり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに対する廃ガスの供給量を迅速に変化させることが困難であり、必ず時間遅れを生じる。この発明は、このような時間遅れを生じる膨脹タービンと、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給とを併用し、膨脹タービンを一定速度で回転させることにより一定量の寒冷を生成させ、寒冷の残部（変動分も含む）を液体窒素でまかなうことにより需要量の変動に迅速に対応しうることができる。この場合、液体窒素貯槽からの液体窒素は液体であり、その供給量の調節は迅速かつ精密に行うことができ、かつ液体窒素は直接精留塔に供給されるため、その供給量の調節の効果は迅速に現れる。この発明は、昼間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる（昼間が多い）ような場合に特に有効である。すなわち、膨脹タービンによって夜間の寒冷の全部をまかなう（深夜電力は安価である）ようにし、昼間における寒冷の不足分は液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著しい変動に対応でき、しかも製品窒素ガスの需要変動にも対応できるようになる。また、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、製品窒素ガスの需要量の変動にもとづく液体窒素の供給量の調節に関して、制御手段によって上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分縮器の液体空気の液面を所定レベルに制御するため、需要変動に対し極めて迅速にかつ精密に対応することができ、製品窒素ガスの純度ばらつきを全く生じさせることがない。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　この発明の一実施の形態の構成図である。
　【図２】
　上記実施の形態の要部の詳細図である。
　【図３】
　この発明の他の実施の形態の構成図である。
　【符合の説明】
　４　吸着筒
　７　液体窒素貯槽
　９　メインパイプ
　１０　精留塔
　１１　酸素吸着筒
　１５　分縮器
　１５ａ　凝縮器
　１５ｂ　第１の還流液パイプ
　１５ｃ　第２の還流液パイプ
　３４　膨脹タービン
　３８　熱交換器
　４０　導入路パイプ
　４１　取出パイプ