【事件の表示】
　特許第２９４８１７８号「磁気ディスク用基板」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９４８１７８号の請求項１ないし２に係る特許を取り消す。
【理　由】
I．手続の経緯
　本件特許第２９４８１７８号の請求項１，２に係る発明についての出願は、平成１年１月１３日に出願した特願平１−４９６９号の一部を平成９年８月１８日に新たな特許出願としたものであって、平成１１年７月２日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について特許異議申立人板倉栄子より特許異議の申立てがなされ、取消の理由が通知され，その指定期間内である平成１２年９月２０日に訂正請求がなされたものである。
II．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
（i）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１中の、「表面に微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、」と訂正する。
（ii)訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２中の、「表面に微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、」と訂正する。
（iii)訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３を、特許請求の範囲の減縮を目的として削除する。
（iv)訂正事項ｄ
　明細書の段落番号【００２０】中の記載、「表面に微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって」を、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的として、「研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、」と訂正する。
（v)訂正事項ｅ
　 明細書の段落番号【００３２】中の記載、「例えば表面研磨加工の代わりにスパッタエッチングや化学エッチングを行っても良いし、」を特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「例えば表面研磨加工の代わりにスパッタエッチングを行っても良いし、」と訂正する。
（vi)訂正事項ｆ
　明細書の段落番号【００６２】に記載の内容を、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ及びｂは請求項１及び２に記載された「凸起」の形成方法を、より下位概念である「研磨を用いて行う」ことに限定すると共に、「凸起」の状態を、やはりより下位概念である「高さの揃えられた」状態に限定したものであり、この訂正は、明細書の段落番号【００４０】〜【００４１】の記載を根拠とするものである。
　訂正事項ｃは請求項の削除。訂正事項ｄ〜ｆは、請求項１及び２の「凸起」の形成方法を「研磨」に限定したことに伴い、特許請求の範囲との整合を図ったものである。
　従って、訂正事項ａ〜ｃは特許請求の範囲の減縮に該当し、訂正事項ｄ〜ｆは明りょうでない記載の釈明に該当すると同時に、これらの訂正事項はいずれも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡大し、変更するものではない。
（３）まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
III．特許異議の申立てについての判断
（１）本件発明
 上記IIで示したように上記訂正が認められた結果、本件の請求項１及び２に係る発明（以後、「本件発明１」及び「本件発明２」という。なお、両者を合わせて「本件発明」と総称する。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１及び２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】
　非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体である結晶化ガラスを用いて、研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、上記凸起の結晶粒子の面密度が１０2〜１０6ヶ／ｍｍ2の範囲であり、かつ基板の単位面積に対する上記結晶相が凸起となって表面に露出している面積の総和が最大でも３０％であることを特徴とする磁気ディスク用基板。
【請求項２】
　非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体である結晶化ガラスを用いて、研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスクであって、上記凸起の結晶粒子の面密度が１０2〜１０6ヶ／ｍｍ2の範囲であり、かつ基板の単位面積に対する上記結晶相が凸起となって表面に露出している面積の総和が最大でも３０％であり、この基板に磁性膜，保護膜及び潤滑油層を設けたことを特徴とする磁気ディスク。」
（２）特許異議申立ての概要
　特許異議申立人板倉栄子は、特許異議申立書に示された甲第１〜１５号証を提出するとともに、
　本件発明１は特開昭６０−２２９２３４号公報（甲第６号証）に記載の発明と同一、  及び
　本件発明１及び２は、
　特開昭６０−２２９２３４号公報（甲第６号証）と特開昭６１−９６５１２号公報（甲第３号証）の組、
若しくは、
　特開昭６３−２２５９１９号公報（甲第１号証）、特開昭６２−２３０６５１号公報（甲第２号証）、特開昭６１−９６５１２号公報（甲第３号証）及び特開昭６０−２２９２３４号公報（甲第６号証）の組、
のいずれかの組の刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたもので特許法２９条第１項第３号若しくは特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることが出来ないものであるから、これらの発明に対する特許は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）により改正された特許法第１１３条第２号の規定により取り消すべきである旨の主張を行っている。
 　これに対し、当審は平成１２年７月１１日（発送平成１２年７月２５日）付けで、本件発明は特開昭６０−２２９２３４号公報（以後、「刊行物」という。異議証拠の甲第６号証）に記載の発明と同一及び該発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたもので、特許法第２９条第１項第３号及び同法第２９条第２項の規定に違反しており、これらの発明に対する特許は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）により改正された特許法第１１３条第２号の規定により取り消すべきであるとして取消理由のの通知をした。
（３）引用刊行物に記載の発明
上記引用刊行物特開昭６０−２２９２３４号公報には次のとおりの発明が記載されている。
 　刊行物には、磁気ディスク用基板とその製造方法に関し、
（ｉ）「本発明は結晶化ガラス基板表面上に形成する被着磁性膜の特性向上、信頼性を保障するために表面粗度を８０Å以下に精密研磨仕上げをした磁気ディスク用基板およびその製造方法を特徴とする。」（公開公報第２頁左下欄第２〜５行参照）、
（ii）「結晶化ガラス基板の場合は、Ａｌ合金に比べ機械的強度も強く砥粒加工での形状精度の管理も比較的容易となる。」（公開公報第２頁左下欄第１６〜１８行参照）と、
Ａｌ合金基板の問題を解決する手段として、結晶化ガラスからなる磁気ディスク基板の精密研磨方法を提供しているが、さらにディスク基板研磨の従来技術に関し、
（iii）「従来、結晶化ガラスの精密研磨方法として、フォトマスク、レンズ等に適用されていた溶融型非晶質ガラス研磨法が採用されていた。この研磨方法は酸化セリウムやベンガラを砥粒とし、レンズ等の表面を５０Å以下の粗度に仕上げることができる。ところが、結晶化ガラスに適用しても、材質が実質的に結晶化されているため、研磨面に微小突起や凹部が生成し、２５０Å程度の表面粗度しか得られない問題があった。」（公開公報第２頁右下欄第１９行〜第３頁左上欄第１２行参照）、
（iv）「被研磨結晶化ガラスには、ガラス質基地中に約３０％の結晶が析出したフォトセラム（商品名、コーニング社製品）を使用し、その資料は直径９０ｍｍ×２ｍｍ厚さで、被研磨粗度３００Åであった。」（公開公報第４頁右上欄第１〜４行参照）、
（ｖ）「第１表から明らかな如く、従来のガラス研磨方法による比較例Ｃの場合は、結晶化ガラスに対しては３００Åの表面粗度しか得られず、」（公開公報第４頁左下欄第１０〜１２行参照）、
（vi）「ちなみに、本発明Ａと比較例Ｃの各々の被研磨表面粗度を測定し、第１図、第２図の２種のスケールでグラフに表示する。第１図に示す本発明による被研磨面は、第２図の従来方法による被研磨面に対して著しく精密平坦面を得られることが明白である。」（公開公報第４頁右下欄第２〜７行参照）、
と記載されると共に、第１表には、
　第１表
　比較例Ｃ　表面粗度　３００Å　
　　　　　　表面部突起凹部　あり
の記載があり、
さらに、
　第２図（ｂ）は、突部のピッチが約４μｍ程度である粗さを示している。
　これらの記載をまとめると、刊行物には、
「ガラス質基地中に約３０％の結晶相が析出した結晶化ガラスからなる磁気ディスク用基板の表面を研磨加工して仕上げるものにおいて、従来のレンズ等の研磨に用いた溶融型非晶質ガラス研磨法で研磨すると、材質が実質的に結晶化されているため、研磨面に微小突起や凹部が生成し、表面粗度２５０〜３００Åの突起が約４μｍのピッチ（換算面密度約６．３×１０４ケ／ｍｍ２）で形成されることを特徴とする磁気ディスク用基板とその製造方法」
が記載されていると認められる。
（４）対比・判断
　刊行物１には、研磨により結晶化ガラスを用いた磁気ディスク用基板の表面加工をするする方法及び表面加工された結晶化ガラスを用いた磁気ディスク用基板が示されており、かつ本件発明の限定事項である「非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体」は、濱野健也編集「ファインセラミクスハンドブック」１８４−１８７頁、１９４−１９５頁、１９８４年、朝倉書店発行（異議証拠甲第１１号証参照）等からも明らかなように、「結晶化ガラス」の定義そのものであるから、本件発明１を刊行物に記載の発明と対比すると、
　両者は、
「非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体である結晶化ガラスを用いて、研磨により表面に凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、上記凸起の面密度が１０４ヶ／ｍｍ2の範囲であり、かつ基板の上記結晶相が３０％であることを特徴とする磁気ディスク用基板。」
である点で一致し、
相違点１：
　本件発明１の「凸起」が「高さの揃った微小な結晶相」からなるのに対して、刊行物に記載の発明では凸起の構成が不明である。
相違点２：
　本件発明１では、「凸起」の結晶粒子の面密度が１０2〜１０6ヶ／ｍｍ2の範囲であるのに対し、刊行物１に記載の発明では１０４ヶ／ｍｍ2の範囲であって範囲が狭い。
相違点３：
　本件発明１では、結晶相が凸起となって表面に露出する面積の総和の、基板の単位面積に対する比率が最大で３０％であるのに対して、刊行物に記載の発明では、基板のガラス質基地中に約３０％の結晶相が析出している。
点で相違する。
　これらの各点について精査する。
（１）相違点１について　
　上記（３）−（iii）にも記載されるように、従来のフォトマスク、レンズ等に適用される溶融型非晶質ガラス研磨法を結晶化ガラスに適用すると、材質が実質的に結晶化されているために、研磨面に微小突起や凹部が生成される。この凹凸形成のメカニズムは、結晶ガラスを研磨するという本件発明と同じ凹凸形成法を採用している以上、本件発明のメカニズムと同じと考えられるので、本件発明の研磨と同様に、結晶化ガラスの硬度の低いガラス部分が比較的速やかに研磨加工され、硬度の高い結晶化部が微小凸起として残り、そして、研磨法自体もレンズと同様であるならば、周知のようにレンズの研磨は保持具に取り付けたガラスの被研磨面を、曲面からなる研磨治具を軽く押しあてながら研磨するので、ガラス表面の異常に高い凸起が研磨治具により削られて除去されて、高さの揃った凸起が形成されることは明らかである。
  従って、結晶化ガラスを研磨すれば、必然的に
高さの揃った微小な結晶相からなる凸起が形成されるので、この相違は実質的に存在しない。
（２）相違点２について
　刊行物に記載の発明の凸起の面密度約６．３×１０４ケ／ｍｍ２ は、本件発明１の凸起の結晶粒子の面密度が１０2〜１０6ヶ／ｍｍ2の範囲と重複しており、基本的に同一の部分を有する。
　また、本件発明１と同様にヘッド粘着現象を起こさないようにする凸起の面密度の範囲がより広いことも良く知られている（必要ならば、異議申立人が甲第１号証として提出した特開昭６３−２２５９１９号公報等を参照されたい。そこには、耐ＣＳＳ特性、ヘッドステイック性の優れた粗面の突起のピッチが１０〜１２μｍ、１５〜２５μｍ、２〜３μｍ（換算面密度がそれぞれ６．９×１０３ 〜１．０×１０４ヶ／ｍｍ２  、１．６〜４．４×１０３ヶ／ｍｍ２ 、１．１〜２．５×１０５ヶ／ｍｍ２  に相当）のものが好適例として示されている。）。
　そして、上記の「１０2〜１０6ヶ／ｍｍ2 の範囲」の上限値及び下限値の臨界的意義について、本件特許明細書の発明の詳細な説明中でも、実験による比較データを伴っての検討はなく、段落番号【００４９】〜【００５０】、【００５３】〜【００５４】に好ましい数値範囲として格別の根拠を示すことなく列記したに過ぎず、また一方で、結晶粒子が大き過ぎればヘッドクラッシュが、小さ過ぎれば吸着が起きることは当業者間の周知事項なので、この値の差はそのような当業者の常識内で加減できる設計的事項に過ぎない。
（３）相違点３について
　刊行物に記載のガラス質基地中に約３０％の結晶が析出した結晶化ガラス（フォトセラム）について、仮に３０％が結晶化の体積分率であるとしても、結晶化ガラス中に結晶相が均一に分散し、かつ結晶相と非晶質のガラス相が均等に研磨されれば、表面に現れる結晶相の比率は結晶化の体積分率通りになるため、「凸起となって表面に露出している結晶粒子の面積の総和の基板の単位面積に対する比率」は３０％となるが、現実には結晶の露出は断面積としては小さくなるので、３０％以下となる。また、結晶化の比率を重量分率とすると、結晶相の比重は一般にガラス相の比重より大きいため、体積分率としては３０％以下となり、露出面積の基板面積に対する比率も当然３０％以下すなわち最大で３０％となる。
　従って、この相違も実質的には存在しない。
　以上より、これらの相違はいずれも実質的に存在しないか、存在しても微々たるものに過ぎないので、本件発明１は引用した刊行物に記載の発明に本件出願時の周知技術を勘案することにより、当業者が容易に発明をすることができたと認められ、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　また、本件発明２を刊行物に記載の発明と対比するに、上記相違点１〜３に加え、
相違点４：
　本件発明２では、基板に磁性膜、保護膜及び潤滑油層を設けて磁気ディスクに構成しているのに対し、刊行物に記載の発明では、磁気ディスクとしての構成が不明である。
点で相違している。
　しかるに、通常、磁気ディスクは磁性膜、保護膜及び潤滑油層の３層を有して耐久性、耐食性を改善しており（必要ならば、異議申立人の提示した甲第３〜５号証である特開昭６１−９６５１２号公報、特開昭６１−１２６６２７号公報、特開昭６１−１３７２１９号公報等を参照）、刊行物に記載の発明の磁気ディスクをこの３層構造にする程度のことは、当業者ならば当然実施することである。
　よって、本件発明１と同様、本件発明２も引用刊行物に記載の発明に本件出願時の周知技術を勘案することによって当業者が容易に発明をすることができたものである。
　なお、特許権者は特許異議意見書において、本件発明のものは原材料である非晶質体から析出される結晶相の平均粒子の径が０．０１〜３．０μｍの範囲である点が異なる、また刊行物の比較例Ｃのものは上下対称に山及び谷も生じ、その山は結晶相のみではなく非晶質相と結晶相が無秩序に混在すると主張しているが、結晶相の平均粒子径は特許請求の範囲において規定されてない事項であり、また本件の特許請求の範囲において、本件発明と刊行物２の比較例Ｃの従来の研磨法とは特に異なる研磨法であるとの規定もないので、特許請求の範囲の記載上、研磨対象と研磨法が同じで異なる研磨結果となるとの特許権者の主張は採用し難い。
（５）むすび
　以上のとおり、本件発明は、特許法等の一部を改正する法律（昭和６２年法律第２７号）により改正された特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　従って、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願についてされたもので、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）により改正された特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の一部の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第１項及び第２項の規定に該当するので、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月３日（２００１．８．３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　（ｉ）　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１中の、「表面に微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、」と訂正する。
　（ｉｉ）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２中の、「表面に微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、」と訂正する。
　（ｉｉｉ）訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３を、特許請求の範囲の減縮を目的として削除する。
　（ｉｖ）訂正事項ｄ
　明細書の段落番号【００２０】中の記載、「表面に微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって」を、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的として、「研磨により表面に高さの揃えられた微小な結晶相の凸起を形成した磁気ディスク用基板であって、」と訂正する。
　（ｖ）訂正事項ｅ
　明細書の段落番号【００３２】中の記載、「例えば表面研磨加工の代わりにスパッタエッチングや化学エッチングを行っても良いし、」を特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「例えば表面研磨加工の代わりにスパッタエッチングを行っても良いし、」と訂正する。
　（ｖｉ）訂正事項ｆ
　明細書の段落番号【００６２】に記載の内容を、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
（５４）【発明の名称】
磁気ディスク用基板及び磁気ディスク
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体である結晶化ガラスを用いて、
研磨により
高さの揃えられた
　【請求項２】
　非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体である結晶化ガラスを用いて、
研磨により
高さの揃えられた
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】本発明は磁気ディスクに係り、磁気ヘッドの粘着を起こしにくく、耐摺動信頼性，ヘッド浮上特性にすぐれかつ、低コストな磁気ディスクを製造するに好適な磁気ディスク用基板および磁気ディスクに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】従来より、薄膜磁気ディスク用基板表面は、ヘッドの粘着防止等の要求から鏡面であるより、むしろ適度な粗さが必要とされてきた。例えば特開昭６２−２４８１３３号公報に記載のように、Ｎｉ−Ｐ表面にテキスチャーと呼ぶ同心円状溝を機械加工する方法とか、特開昭６０−３８７２０号公報のように、アルミナーＴｉＣセラミクス基板の材料の凹凸を用いる方法とか、あるいは特開昭６１−１２３０１６号公報にあるように下地めっき膜中に微粒子を分散させる方法とかの方法が考案され、前記の目的を達成する試みが行われて来た。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】上記従来技術による基板では、ディスク性能・コスト・量産性の観点から見て全ての必要特性を達成するものはなく、どれかの特性が不満足なまま使わざるを得ない状況であった。以下それについて述べる。
　【０００４】Ｎｉ−Ｐ基板の鏡面研磨加工表面に下地Ｃｒ膜，磁性媒体，保護膜，潤滑油膜を形成した磁気ディスクでは、ヘッドの停止時において、ディスクとヘッドの接触面に潤滑油や水分が集まり、ヘッド粘着現象を生じる。そのため、ディスクの回転不能や、ヘッドの保持機構部品の破壊や変形を生じ、問題となる。
　【０００５】このため、Ｎｉ−Ｐ研磨表面に同心円状の溝を加工するテキスチャー加工と呼ぶものを行い、ディスクの表面を粗して、粘着を防ぐことが、現在広く行われている。しかし、テキスチャー加工には、以下に述べる、本質的な問題がある。テキスチャー加工は微小な砥粒でＮｉ−Ｐ表面を切削加工する機構であるため、本質的に加工時の材料の塑性流動によるバリや、切粉の再付着により、ヘッドに衝突する凸起を生じやすい。このため、ディスク全面にわたってたとえば０．２μｍ程度のスペーシングでヘッドを浮上させる表面を形成するのが難しい。
　【０００６】将来、ディスクの記録密度を増加させるためには、スペーシング距離の段階的低減が必要となるが、その時、現在のテキスチャー加工では問題が多い。
　【０００７】Ｎｉ−Ｐテキスチャー基板のもう一つの問題点はコストである。Ａｌ素材から出発し、Ａｌ素材表面の機械加工，Ｎｉ−Ｐめっきの処理，Ｎｉ−Ｐ表面の研磨加工、そして研磨後表面のテキスチャー加工を行って完成するディスク基板は、工程数が多く、かならずしも安価ではない。これは一つには、ディスク基板がＡｌとＮｉ−Ｐの異なる二つの材料の多層膜からなる複合体であるためである。一方、セラミックスやガラスのような単一材料の基板では、工程数も短く済み低価格化が可能となる。
　【０００８】以上述べたようにＮｉ−Ｐ層をテキスチャー加工するにはヘッド浮上性とコストについて、本質的な問題を有している。本発明は後で述べるように、これらの問題点を解決しうる。
　【０００９】次に、従来技術であるセラミックス基板について、述べる。これは先に引用したように、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣのような複合セラミックス基板を用い、一旦は平面に研磨加工をした後に、複合材料間の材料物性の差を利用して、化学的にあるいは物理的にエッチングにより段差を形成するものである。
　【００１０】本法ではＡｌ２Ｏ３とＴｉＣの二つの材料の分散状態により、最終表面の凸起の高さや凸起間の寸法が決定されるため、非常に高度な分散技術が必要となる。
　【００１１】このＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ基板を評価した所、次の２点で問題があった。第一に、重いこと、もう一つはボイドの存在である。重量に関してはＡｌ２Ｏ３（アルミナ）の比重が約４と金属Ａｌの１．５倍程ある。これは高速回転する磁気ディスクの機構からは、好ましくない特性である。ただし、セラミックスの強度が大きい分、板の厚みを減少して対策する方法は残されている。
　【００１２】しかし、もう一つの問題であるボイドは材料・プロセスから決まる本質的な問題である。すなわち、セラミックス基板の形成において、セラミックス粉末を焼結して形成するために、粉末粒子間の空隙が完全には、消滅できない。このため、高圧ホットプレス法等が検討されてはいるが、ボイドを皆無には出来ない。ボイドには加工油や水分がしみ込んで残存しやすく、上側に形成する膜に欠陥を発生させたり、膜の間の密着力を低下させる。
　【００１３】上記の２点で複合セラミックを用いた基板は実際の使用について問題がある。これに対し、後述するように、本発明はこれらの問題がなく、本質的にすぐれた基板材料を提供する。
　【００１４】従来技術の三番目に挙げた、めっき膜中に微粒子を分散させる方法は、具体的にはＮｉ−Ｐ化学めっき液中に、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＣなどの数μｍオーダー、あるいはサブミクロンオーダーの微粒子を混入し、めっき膜中に微粒子を取込ませるものである。これにより、Ｎｉ−Ｐマトリックス中に、硬質微粒子が点在した膜が形成される。
　【００１５】この方法の最大の問題は、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＣ等の微粒子がめっき膜中に均一に分散できないことであり、粒子密度の場所による粗密が生じる。そのために磁気ディスク基板のように、全面にわたり、均一な表面粗さや表面形状が要求されるものには不適当である。さらに、Ｎｉ−Ｐは２５０℃程度の加熱により強磁性体化する問題も有する。
　【００１６】他方磁気ディスク用基板として、強化ガラスを用いることは知られている。これは通常のガラス表面のナトリウムイオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等にイオン交換処理し、表面に圧縮応力を有する強化層を設けることにより、割れにくいガラス基板を形成するものである。
　【００１７】この強化ガラス基板を実際に用いて、磁気ディスクを形成するときには、その表面にＮｉ−Ｐめっき膜と同様なテキスチャー加工を行って表面を適度に粗して用いる必要がある。しかし、圧縮応力が強く入ったガラス表面をテキスチャー加工するとチッピング（かけ）等が生じ易く、表面形状が均一な無欠陥なテキスチャー加工面を形成するのは、かなり難しい。
　【００１８】本発明の目的は、これら従来技術の問題点を解決し、ディスク特性にすぐれた磁気ディスク用基板を提供することにある。
　【００１９】すなわち、磁気ディスク基板に要求される、非磁性，軽量性，機械的強度および無欠陥性を始めとし、特に摺動信頼性に関連する、ヘッド粘着を防止する適切な表面粗さ，表面形状や実際に磁気ディスクを製造するときに必要となる生産性，耐熱性，低価格性などの上記すべての総合特性において、従来の基板よりすぐれた新規な磁気ディスク用基板および磁気ディスクを提供することを本発明の目的とする。
　【００２０】
　【課題を解決するための手段】上記目的は、非晶質であるガラスを連続相とし、該ガラス相中に結晶相を散在する複合体である結晶化ガラスを用いて、
研磨により
高さの揃えられた
　【００２１】すなわと、非晶質であるガラスを連続相とし、そのガラス相中に結晶相を孤立分散させた、一種の複合材料である結晶化ガラスを基板材料として用い、かつ本材料の特性を活用して、その表面に微細な凸起を多数形成することにより、先に述べた目的に好適な基板を形成するものである。
　【００２２】上記問題解決のために結晶化ガラスがどのように作用するかを、結晶化ガラス中の分散粒子として存在する結晶化部分と、連続したマトリックス層であるガラス層に大別して説明する。
　【００２３】その前に、結晶化ガラスの材料と製造プロセスを概説する。結晶化ガラスとはアルカリ金属酸化物（Ｌｉ２Ｏ，Ｎａ２Ｏ，Ｋ２Ｏ）やアルカリ土類酸化物（ＭｇＯ，ＣａＯ，ＢａＯ，ＳｒＯ）やＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２等より選び組合せた材料よりなるものである。製造法は原料溶融後にガラス板化し、その後結晶化のための熱処理等により、非晶質ガラス中に部分的に、例えばＬｉ２ＯＤ２ＳｉＯ２等の結晶を析出させるものである。
　【００２４】結晶化部の寸法は後で述べるように１００Å〜３．０μｍ程度が好適範囲であり、寸法と密度は、熱処理条件により制御できる。この結晶化部の組成は、Ｌｉ２Ｏ・２ＳｉＯ２，Ｌｉ２Ｏ・ＳｉＯ２，Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２，Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・４ＳｉＯ２，ＳｉＯ２あるいは２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２などである。結晶化部は、一般にマトリックス層と比較して硬く、科学的にも安定なため、加工方法・条件を適切に選ぶことにより、基板表面に均一に分散する微小凸起となる。この微小凸起は、磁気ヘッドの点状接触点となるため、潤滑油や水分を原因とするヘッドとの粘着現象を防ぐ効果を有する。また、ディスクが高速回転する時に間歇的に接触する磁気ヘッドとの衝突による、磁性膜の損傷を防ぐ役目をする。さらに、この微小の凸起は磁気ヘッドのスライダー面に堆積する汚れをクリーニングする作用をも有する。このため、ヘッドの墜落や衝突を防止し、ディスク装置の信頼性寿命を飛躍的に増加させる効果をも有する。
　【００２５】すなわち、従来広く実用化されている、テキスチャー加工表面が有する作用・効果以上の特性を、この結晶化したガラス表面にある微小凸起は有する。
　【００２６】微結晶は上述のように、本質的には非晶質体が安定な結晶体へと変態する自然現象により生じ、凸起はガラス部と結晶化部の硬度等の材料物性の差を用いて形成している。本質的に形成工程に無理がないプロセスである。そのため従来のテキスチャー加工で問題となるバリ、チッピング、切粉の再付着という問題がない。さらに、結晶微粒子の寸法と密度を最適化することにより、凸起の高さを制御でき、その結果基板全面において、ヘッド浮上特性が非常にすぐれた面を形成できる。
　【００２７】結晶化部はガラス連続層に生じるミクロクラックの終点になるため、クラックの成長，拡大を制御する作用を持つ。このため結晶化ガラスの機械的強度や硬度が増加し割れにくくなり、磁気ディスク基板として十分な機械強度を実現する作用効果も有する。
　【００２８】次に連続層としてのガラス層の作用・効果を以下に示す。
（１）材料組成的に非磁性であり、加熱等により磁化する心配がまったくないこと。（２）地球上に豊富に存在する元素（Ａｌ，Ｓｉ，Ｎａ，Ｏ等）よりなる原材料のため本質的に安価であること。（３）材料的には、単一基板材料であるため、工程数が少なくて済み製造コストを低くできる。（４）溶融過程を経てガラス化して形成するため、焼結材料で問題となる、ボイド，空隙が無い。
　【００２９】その他、結晶化ガラスは結晶化という自然現象を利用しているため、析出する微結晶粒子は本質的に均一に分散する特性を持つ。
　【００３０】以上に示したように結晶化ガラスは析出結晶層とマトリックスガラス層がそれぞれの長所を出し合い、また、その相互作用によりすぐれた物性を持つ。よって、磁気ディスク用高性能基板として好適な複合材料である。
　【００３１】
　【発明の実施の形態】
（実施例１）以下に、本発明の一実施例を説明する。結晶化ガラスを用いた磁気ディスク基板の製造工程は材料調整から出発し、以下続いて加熱溶融，ガラス板の形成，円板形状の加工，核発生熱処理，核成長熱処理，表面研磨加工の順序で行うのが基本である。
　【００３２】製造工程は上記に限ったものではなく、例えば表面研摩加工の代わりにスパッタエッチングを行なっても良いし、円板形状加工後に円板表面の高速の平坦平滑性実現のための機械加工を実施してから熱処理しても良い。また熱処理は一段で済ますこともできる。
　【００３３】技術内容，材料特性に応じて工程の順序や、工程の内容を変更することは、本発明の主旨に反するものではない。
　【００３４】以下に上記した代表的な工程手順に従って、実施例を説明していく。本実施例においては材料としてＬｉ２Ｏ−ＳｉＯ２−Ｐ２Ｏ５系を用いた。すなわち、Ｌｉ２Ｏ成分が１９．４ｗｔ％，ＳｉＯ２成分が７７．９ｗｔ％，Ｐ２Ｏ５成分が２．７ｗｔ％になるように、原料粉末であるＬｉ２ＣＯ３，ＳｉＯ２，Ｈ３ＰＯ４を秤量し、通常の方法で混合した。
　【００３５】次に材料を１４００℃で加熱溶融した後、液体金属スズを用いたフロート法を用い、厚さ２．０ｍｍのガラス板に形成する。このガラス板より直径１３０−内径４０の寸法にガラス円板を機械加工により切出した。
　【００３６】次にガラス円板を熱処理炉に入れ、１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で５５０℃まで加熱後に１分間保持し、その後１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で６００℃まで昇温し、同温度で１分間保持した後に冷却した。冷却は５℃／ｍｉｎの速度で行った。
　【００３７】上記の５５０℃の熱処理はガラス中に結晶核を発生するための処理であり、その後の６００℃の熱処理はその結晶核を成長し、所定の寸法にするための処理である。磁気ディスク用の結晶化ガラス基板では、ガラス中に析出する結晶核の密度と寸法が、磁気ディスクとしての特性と密度に関連するため、特に重要となる。
　【００３８】上記した熱処理の温度と時間は、結晶核の密度と寸法を決定する。従って本実施例で示した条件以外にも必要に応じて熱処理温度と時間を変えることはかまわない。一般的には核形成温度はガラス転移温度より少し高い温度が好ましく、核成長温度は核発生の処理温度よりは高く、かつ軟化温度よりは低い温度が好適な範囲である。
　【００３９】次に熱処理冷却後のガラス基板を研磨加工機で加工する。研磨機は研磨定盤を上下に２枚設けたもので、加工するガラス基板を治具を用いてその中間にはさみ、定盤を回転することにより、加工する。
　【００４０】当研磨加工の目的は、結晶化ガス表面に微細な凸起を作るためである。すなわち結晶化ガラス中のガラス部分が結晶化部と比較して、硬度が低いため比較的すみやかに研磨加工され、結果として表面に微細な凸起を形成できる。この場合結晶化部が凸起となる。しかも、好適な事には、万一表面に異常に高い凸起がある場合定盤加圧力がその点に集中するため、このような高い凸起はすみやかに除去される。
　【００４１】従って当加工法を用いれば、基板面内で凸起の高さがよく揃った加工表面を得ることができる。従って、磁気ヘッドに衝突する異常に高い凸起がなく、かつ、摺動信頼性や粘着を防止するに必要十分な微細で均一な凸起を有する表面が得られる。
　【００４２】尚、当研磨加工の定盤加圧力，回転速度，時間や研磨材質は、加工面の微細凸起形状を支配する重要なものである。
　【００４３】次に有機溶剤，純水を用い、ブラッシングや超音波を用いて、基板の表面を洗浄した。
　【００４４】その後、真空スパッタ装置内にて３００℃で真空べークした後クロム下地膜，Ｃｏ−Ｎｉ磁性膜およびカーボン保護膜を瞬時形成する。最後に大気中で表面にフッ素系炭化水素よりなる潤滑油を塗布して磁気ディスクとして完成する。尚、Ｃｒ下地層は場合によっては設けなくてもかまわない。
　【００４５】本実施例に係る磁気ディスクの性能を試験した所、記録密度は６５，０００ｂｉｔ／ｉｎｃｈを達成し、この時のヘッドの最小浮上高さは０．０８μｍであった。また、摺動信頼性として耐ＣＳＳ特性（
Ｃ
Ｓ
Ｓ
　【００４６】粘着力も従来のコーティングディスクと同等以下の低い値を示し、実用上の問題は無いことを確認した。
　【００４７】（実施例２）実施例１においては材料としてＬｉ２Ｏ−ＳｉＯ２−Ｐ２Ｏ５系を用いたが、結晶化ガラス材料としてはこれに限るものではなく、以下の材料系も好適なディスク用結晶化ガラス基板を提供する。
Ｌｉ２Ｏ−ＳｉＯ２系
Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系
Ｌｉ２Ｏ−ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系
ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系
Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系
ＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系
　また、上記の材料系より得られる析出結晶相としては、次のものがある。
Ｌｉ２Ｏ・ＳｉＯ２
Ｌｉ２Ｏ・２ＳｉＯ２
Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２
Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・４ＳｉＯ２
ＳｉＯ２
２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２
　これらの析出相は出発材料，熱処理条件および後に述べる核形成促進剤などによって決定されるもので、様々な組合せで析出するものであり、決して一義的に決まるものではない。
　【００４８】一般に結晶化ガラスを作製するのに核形成済の添加がしばしば行われている。例えば、金や銀や銅とセリウムとの組合せで生じる金属コロイドを用いる方法がある。その他にもＴｉＯ２，ＺｒＯ２，Ｐ２Ｏ５のような酸化物も核形成促進剤として使用可能であり、これ以外にもＮｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ元素などを用いても良い。一方、ガラス材料の種類によっては核形成剤を添加しなくても良いものもある。
　【００４９】（実施例３）実施例１の場合に、二段階の熱処理工程により生じた析出結晶相は平均密度５×１０４ヶ／ｍｍ２であり、平均粒子の寸法は、０．０５μｍであった。
　【００５０】この析出結晶相の出発材料が同一の場合には平均密度と平均粒子の寸法は、二段階の熱処理温度と時間によって決定される。ここで重要なのは熱処理条件ではなく、得られる析出結晶相の密度と寸法である。我々は数多くの基板サンプルと、その基板を用いた時のディスクの性能を評価した実験結果から、析出結晶相の平均粒子の径が０．０１〜３．０μｍであり、その平均密度が１０２〜１０６ケ／ｍｍ２の範囲であることが、ディスク用基板として好適な特性範囲であることを明らかにした。
　【００５１】粒子径が１００Å以下であると、基板上に形成する微小な凸起が小さすぎてしまい、磁気ヘッドとの粘着という不具合を生じる。他方、粒子径が３．０μｍ以上になると表面の凸起が大きくなり過ぎ、磁気ヘッドの浮上障害となるような凸起が多数生じて不具合である。またビットエラーも増加する。
　【００５２】以上の結果から析出結晶相の好適な平均粒径は０．０１〜３．０μｍの範囲である。
　【００５３】粒子密度に関しても同様に下限と上限があり、１０２ケ／ｍｍ２以下の粒子密度になると、磁気ヘッドの粘着を生じやすくなる。逆に粒子密度が１０６ヶ／ｍｍ２を超えると、磁気ヘッドのスライダー面の摩耗が大きくなることや信号ノイズの増加が生じるといった不具合を生じる。
　【００５４】以上の結果から析出結晶相の好適な密度は１０２〜１０６ヶ／ｍｍ２である。
　【００５５】また、凸起となって表面に存在している結晶粒子の面積の総和が、基板の単位面積に対して占める割合も重要である。比率が３０％を超えると、ヘッド浮上特性に不具合を生じるため、３０％以下が好適範囲であり、十分である。
　【００５６】（実施例４）先の実施例１においては２段階の熱処理後に研磨加工をすることにより、表面に凸起を形成した。表面における凸起の定量的表現としては、凸起の高さを用いる。これは連続相であるガラス相が持つ表面粗さの中心位置を基準線とし、そこから結晶相よりなる凸起の頂上までの平均高さを言う。
　【００５７】実施例１での研磨加工後の平均の凸起の高さは０．０２μｍであった。この平均の凸起の高さは、析出結晶相の寸法，密度，および研磨加工条件により制御可能な量であるが、種々検討した結果、凸起の高さは０．００５〜０．２０μｍの範囲が好適な範囲であることを明らかにした。
　【００５８】すなわち、凸起高さが０．２０μｍを超えてより高くなると、表面粗さが大きくなつて、磁気ヘッドが安定して浮上しなくなることやＳ／Ｎが悪くなる不具合を生じる。逆に、その高さが０．００５μｍ以下になると、表面特性が鏡面のそれに近づくために、ヘッドとの粘着の発生等の不具合を生じる。
　【００５９】以上の結果により、微小凸起の平均高さは０．００５〜０．２０μｍが好適な範囲であることが判る。
　【００６０】（実施例５）先の実施例１においては、結晶核成長のための熱処理後に研磨加工を実施し、結晶相とガラス相の硬度差を利用して、表面の凸起を形成した。この研磨加工は一応用例であり、それ以外にも、ガラス基板を真空中にセットして、Ａｒ＋イオンを高速で衝突させてエッチングする、いわゆるイオンミーリングやスパッタエッチング法によっても代替可能である。
　【００６１】同様にＡｌ２Ｏ３やＳｉＣの微粒子を空気と共に吹きつけて、加工する、いわゆるサンドブラスト処理と言われている方法によっても可能である。
　【００６３】
　【発明の効果】
　本発明によれば、結晶化ガラスの有するすぐれた特性を活用する磁気ディスク用基板を形成できるため、以下に挙げる数かずの実用上の効果が得られる。
　【００６４】１．ヘッド浮上特性，ヘッド粘着特性の向上。
本発明に係る結晶化ガラス基板は、磁気ヘッドの粘着現象を防ぎつつ、安定したヘッドの低浮上特性を実現できる。定量的に示せば、ヘッド粘着力の値として実績のあるコーティングディスクのそれを１．０とすれば、従来のＮｉ−Ｐテキスチャー基板のそれは１．２〜１．３であるが、本発明の値は０．９〜１．０である。
　【００６５】磁気ヘッドの浮上特性に関しては、基板の状態でヘッドに衝突する凸起が無いときの最小限界浮上量を比較する。従来のＮｉ−Ｐテキスチャー基板のそれは０．１５μｍに対し、本発明の浮上量は０．０８μｍである。
　【００６６】重要なことはヘッド粘着力を低く保ったまま、ヘッドの浮上量を０．０８μｍまで低減できることである。
　【００６７】これは、本発明に係るディスク基板の表面の凸起は本質的には非晶質から結晶への相変化を活用して形成しているため、均一で再現性と制御性とに富むためである。
　【００６８】また、形成した表面の凹凸の形状は円板面内で円周方向にも半径方向にも等方的にも分布しているため、磁気ヘッドの円周方向，半径方向での粘着力が等方的になる。これはテキスチャー加工が円周方向のみの一方向加工で非対称である点と本質的に異なる。
　【００６９】２．ヘッド・ディスク摺動信頼性の向上。
本発明に係る基板を用いて製造した薄膜磁気ディスクの耐ＣＳＳ回数は５０，０００回以上を記録し、従来から実績のあるコーティングディスクと比較しても遜色はない。比較として、テキスチャー加工したＮｉ−Ｐ基板を用いて製造した薄膜磁気ディスクのそれはＣＳＳが３２，０００回でヘッドクラッシュを生じた。
　【００７０】結晶化ガラス基板を用いることにより、このように摺動信頼性が向上するのは次の理由による。
　【００７１】一つには、基板表面に散在する結晶化部によりなる凸起先端が磁気ヘッドのスライダー面に付着する汚れ等をクリーニングする効果をもつこと。
　【００７２】二つには、散在する凸起の間の空間が、ヘッドディスクの摺動で生じる微小な摩耗粉のトラップ場所になること。
　【００７３】三つめには上記凸起先端のヘッドスライダーを支えるため、粘着が生じにくくなり、かつ保護膜や媒体の面状破壊を生じにくくしていることである。なお、ある確率にて、凸起の先端では保護膜や媒体が除去され、硬い結晶析出相が露出することもあるが、それによって本発明の効果がそこなわれるものではない。
　【００７４】３．工程短縮
現在広く用いられているＡｌ合金上にＮｉ−Ｐめっき膜を形成した２層構造の基板と比較し、本発明の結晶化ガラス基板は単層，単一基板である。従って工程数の大巾低減が出来る。Ｎｉ−Ｐ基板の場合は、一例を挙げればＡｌの電解精錬より出発し、以下、鋳造，熱間圧延，冷間圧延，円板プレス打抜き，内外径加工，表面荒加工，熱処理，表面仕上加工，めっき前処理，Ｎｉ−Ｐめっき，めっき表面研磨加工を経て、ようやく基板が完成する。その工程数は１２にもなる。一方本発明の結晶化ガラス基板の製造工程数は、実施例にも挙げたように、せいぜい６工程であり、半減できる。この結果、製造設備費や加工費も約半減でき、基板製造コスト低減に大きな効果をもつ。
　【００７５】４．材料物性による効果
従来広く用いられているＡｌ合金上にＮｉ−Ｐめっき膜を形成した基板では、Ａｌ合金の比重が２．６３である。これに対し、本発明に係る結晶化ガラス基板の比重は２．４〜２．５であり、Ａｌ合金より少しだが軽い。従ってディスク装置の回転機構等への負担が低減できる効果をもつ。
　【００７６】本発明による材料は、本質的に非磁性材料であるため、例えば３００℃〜４００℃の加熱をしても、磁化する心配が皆無である。これはＮｉ−Ｐ基板が約２５０〜２８０℃以上で磁化し、基板として使えなくなるのに比較し、プロセス上の大きな耐熱マージンを持ち、十分な基板の脱ガス等が可能となる。
　【００７７】本発明に係る磁気ディスク基板は一度溶融し、液体状態を経てからガラス化しているため、本質的にボイド欠陥が無い。これはセラミックス基板が粉体焼結法で作られ、ボイドを発生しやすい点と対称的である。ビットエラーの極めて少ない磁気ディスクを製造できる。
　【００７８】本発明に係る磁気ディスク基板は材料物性として、通常の一般のガラスと比較して、はるかに高強度である。例えば一般的な板ガラスの曲げ強度が約５００ｋｇ／ｃｍ２であるのに対し、本発明に係る結晶化ガラスは１５００から最高３５００ｋｇ／ｃｍ２にも達する。
　【００７９】これは、割れにくい、実用強度を持つ基板を形成できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】本発明に係る結晶化ガラス基板を有する磁気ディスクの断面図である。
　【符号の説明】
１…結晶化ガラス基板、
２…Ｃｒ下地膜、
３…Ｃｏ−Ｎｉ系磁性膜、
４…カーボン保護膜（表面潤滑油塗布）。
【図面】