(57)【要約】複雑な装置や煩雑な維持管理を必要とせずとも、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とする粒子分級装置、該装置を用いた分級システム及び粒子の分級方法を提供する。分散液保有部内の分散液から粒子を分級する装置であって、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有し、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級する粒子分級装置である。
2010074051.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散液保有部内の分散液から粒子を分級する装置であって、
該粒子分級装置は、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有し、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級するものであり、
該接続流路は、分散液を錐体部へ導くための分散液流入流路と、分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成され、該接続流路の一部又は全部が、分散液保有部上部より分散液保有部内の分散液に浸漬してなり、
該錐体部及び直胴部から構成される分級部は、分散液保有部外であって分散液保有部上部に位置することを特徴とする粒子分級装置。
【請求項２】
前記粒子分級装置は、更に、前記排出流路より排出された分散液から粒子を捕集する粒子捕集部と、該粒子捕集部に接続するポンプとを有する
ことを特徴とする請求項１に記載の粒子分級装置。
【請求項３】
更に、前記ポンプを介して前記粒子捕集部から分散液が分散液保有部に戻るための循環流路を有する
ことを特徴とする請求項２に記載の粒子分級装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の粒子分級装置を備えてなる
ことを特徴とする分級システム。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の粒子分級装置を使用して、分散液から粒子を分級する
ことを特徴とする粒子の分級方法。
【請求項６】
請求項５に記載の粒子の分級方法により得られることを特徴とする粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子分級装置、それを備えた分級システム及び粒子の分級方法に関する。より詳しくは、固液混合物等の分散液から粒子を分級するための装置、該装置を備えた分級システム及び該装置を使用して分散液から粒子を分級する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固液混合物を取り扱う化学プロセス等の分野においては、固液混合物等の分散液から分散質（粒子）と分散媒（液体分）とを分離する固液分離技術が特に重要であるが、中でも、分散液から粒子を分級する技術の検討が従来よりなされている。従来の粒子分級技術としては、主に湿式分級方式が採用され、例えば、重力を利用した方法（沈降分級方式）や遠心力を利用した方法（遠心分級方式）の他、これらが組み合わさった方式による技術が用いられている。【０００３】
従来の粒子分級方法として具体的には、例えば、直立する筒状部の下端側開口縁から連続して逆円錐形状の鏡板部が形成され、この鏡板部の底部に内壁の軸方向が垂直である処理液の流入口が設けられ、かつ筒状部の上端側に流出口が設けられた構造を有する、重量による沈降を利用した湿式分級装置が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この分級装置の概念図を図２に示すが、図２のとおり、分級装置内で処理液を一方向（上方向）に一定流速で流入し続けることによって、筒状部内に粒子径ごとの層状構造を形成した後、処理液の流速を少し増やすことにより粒子径層ごとに抜き取る手法となっている。【０００４】
固液分離技術に関し、懸濁質の濃縮回収や浄水等の製造等に用いられる装置として、シックナーと呼ばれる沈降分離装置がある。この装置の概念図を図３に示すが、この装置内では、粒子の自然沈降速度が大きいものほど、分散液の流れ方向に対して手前側に沈降することになる。また、分散液を分離部へ導くための導入流路及び分散液が分散液保有部中に戻るための導出流路の少なくとも２本の流路を有する接続流路と、分離部と、排出流路とを有し、かつ分離部が接続流路との接続部よりも断面積の大きい部位を有する構造の沈降分離装置が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。この分離装置は、煩雑な操作やポンプ等の動力及び多大設備費を必要とせず、既存の反応槽等に容易に設置可能であり、また、分散媒の排出量に制限されることなく効率的に分離を行うことができるため、固液混合物を取り扱う分野において極めて有用な技術である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３３８２７５２号明細書（特開平８−３３２４０７号公報）
【特許文献２】特開２００５−２０５３９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、従来の粒子分級方法としては、図２に示されるような湿式分級装置が開発されている。しかしながら、このような分級装置では、粒子濃度が際限なく高くなるため、精度の高い分級が困難である。すなわち、粒子濃度がある程度高くなった時点で各層の粒子を抜き取る際に、分級層の液流速及び流れ方向を乱すことなく粒子を抜き取る必要があるが、この抜き取り操作は非常に困難であり、精度よく抜き取り操作を行うにはかなりの熟練を要する。また、固液分離技術に関して、図３に示されるようなシックナー（沈降分離装置）があるが、大がかりな沈降槽や広大な敷地を要するため、簡便に高精度の分級を行うことができない。特許文献２に開示されている分離装置は、上述したように固液混合物を取り扱う分野において極めて有用なものであるが、固液分離操作の中でも、特に粒子の分級操作に好適なものとするための工夫の余地があった。【０００７】
本発明は上記現状に鑑みてなされたものであり、複雑な装置や煩雑な維持管理を必要とせずとも、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とする粒子分級装置、該装置を用いた分級システム及び粒子の分級方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、粒子の分級装置について種々検討するうち、分散液保有部への接続流路、分級部及び排出流路を底部側からこの順に有する粒子沈降式の装置において、接続流路を、分散液を分級部へ導くための分散液流入流路と分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成されるものとすると、分散液の粒子濃度差に起因して循環流が発生し、煩雑な操作を必要としなくても分散液保有部内の固液混合物から効率的かつ簡便に分散媒を排出できることにまず着目した。そして、このような装置において、分級部を、錐体部及び直胴部から構成されるものにするとともに、分散液保有部外であってその上部に位置するものとし、更に循環流を直胴部内で発生させるように設定すると、煩雑な操作を必要とすることなく分散液保有部内の粒子のほぼ全量を分級操作にかけることができるうえ、錐体部及び直胴部内での粒子濃度上昇を防止でき、非常に高精度の分級を行うことができることを見いだした。また、このような装置を用いると粒子に対するストレスを最小限にすることができるため、マイクロカプセルや中空粒子、凝集粒子等の機械的強度に劣る粒子の分級にも好適に適用できることを見いだし、上記課題をみごとに解決することができることに想到した。また、このような粒子分級装置を用いた分級システムや分級方法が、各種の化学工業におけるプロセス等に有用であることを見いだし、本発明に到達したものである。【０００９】
すなわち本発明は、分散液保有部内の分散液から粒子を分級する装置であって、上記粒子分級装置は、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有し、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級するものであり、上記接続流路は、分散液を錐体部へ導くための分散液流入流路と、分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成され、上記接続流路の一部又は全部が、分散液保有部上部より分散液保有部内の分散液に浸漬してなり、上記錐体部及び直胴部から構成される分級部は、分散液保有部外であって分散液保有部上部に位置する粒子分級装置である。【００１０】
本発明はまた、上記粒子分級装置を備えてなる分級システムでもある。
本発明は更に、上記粒子分級装置を使用して、分散液から粒子を分級する粒子の分級方法でもある。
本発明はそして、上記粒子の分級方法により得られる粒子でもある。
以下に本発明を詳述する。【００１１】
本発明の粒子分級装置は、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有する粒子沈降式の分級装置である。なお、錐体部と直胴部とから構成される部分を「分級部」という。
上記粒子分級装置を設置することになる分散液保有部としては、分散媒及び分散質を含む分散液を含有するものであればよく、その形状は特に限定されず、開放型の保有部又は密閉型の保有部（例えば反応槽等）のいずれでもよい。分散液保有部内では、分散質が分散媒に分散されていることが好ましく、攪拌装置等が設置されているものであってもよい。
なお、撹拌装置を設置する場合、その撹拌力は、分散液保有部内での粒子の沈降を防止し、分散液が均一化する程度のものであればよい。つまり、粒子に対するストレスが殆どかからない程度の力で撹拌を行うことが好ましい。【００１２】
上記粒子分級装置の分散液保有部への設置位置としては、接続流路の一部又は全部が分散液保有部上部より分散液保有部内の分散液に浸漬し、かつ、分級部が分散液保有部外であって、分散液保有部の上部に位置するように設定することが適当である。上記分級部が分散液保有部外に存在すると、分散液保有部内に、粒子沈降を防止するための充分な撹拌スペースを確保できることになる。また、例えば、密閉式の保有部においては、保有部上部のノズル等から接続流路を差込み分散液に浸漬することが好ましい。
なお、分散液保有部が攪拌等により液面が乱れている場合においては、その影響で分級部内に気泡が多量に混入するおそれがあるので、接続流路が充分に分散液に浸漬されていることが好ましい。【００１３】
上記接続流路は、分散液を錐体部へ導くための分散液流入流路と、分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成されるものである。つまり、少なくとも２本の流路から構成されるものであることが適当である。これにより、分散液保有部中の分散液が循環し、ほぼ全ての粒子が少なくとも一度は分級部に流入して分級操作を経ることが可能となるため、分級精度を高めることができる。【００１４】
上記分散液流入流路は、分散液保有部内の分散液を分級部へ導くことを優先とする流路である。分散液流入流路の本数については、１本から複数本まで可能であり、好ましくは１本である。また、分散液流入流路の分級部への接続位置は、錐体部であれば特に限定されない。
上記分散液流出流路は、分級部内の分散液を分散液保有部へ導出することを優先とする流路である。分散液流出流路の本数については、１本から複数本まで可能であり、より好ましくは１本である。また、分散液流出流路の分級部への接続位置は、分級部に分散質が堆積しない位置であることが好適であり、例えば、錐体部の最下部（錐体の頂点部分）に接続することが好ましい。
上記接続流路においては、直胴部内で安定した循環流を発生させるため、分散液流出流路の水平断面積（ｂ）と分散液流入流路の水平断面積（ａ）との比（ｂ／ａ）が、０．２〜２０となるように設定することが好ましい。より好ましくは０．３〜１０である。
なお、分散液流出流路の水平断面積（ｂ）には、分散液流入流路の水平断面積（ａ）を含まないものとする。例えば、後述するように、分散液流出流路内に分散液流入流路を有する２重管構造の接続流路においては、内管（分散液流入流路）の水平断面積を含む外管の水平断面積から、分散液流入流路の水平断面積（ａ）を差し引いた値を、分散液流出流路の水平断面積（ｂ）とする。【００１５】
上記接続流路はまた、分散液流出流路内に分散液流入流路を有する、いわゆる多重管構造であることが特に好適である。これにより、分散液の密度差（粒子濃度差）による循環流を直胴部内でより円滑に発生させることが可能となる。設計上の観点から、上記接続流路が、分散液流入流路と分散液流出流路とを有する２重管で構成される形態が特に好適である。この２重管で構成される形態の例について、錐体部側から見た断面図を図４に示す。図４に例示されるように、２重管で構成される接続流路は、錐体部下部の中央で錐体部と接続するものであってもよいし、錐体部下部の端で接続するものであってもよい。また、２重管の断面が円形であってもよいし角形であってもよい。中でも、設計上の観点から、錐体部下部の中央で錐体部と接続し、かつ断面が円形の２重管を用いることが好適である。【００１６】
このような多重管構造の接続流路においては、分散液流入流路の長さを分散液流出流路の長さと同等又はそれ以上にすることが好ましい。すなわち、分散液保有部側及び分級部側の両端において、分散液流入流路の長さが分散液流出流路の長さと同等又はそれ以上に長くすることが好適であり、これによって循環流を安定的に発生させることができる。より好ましくは、分散液流入流路の凸出長（ｈ）と錐体部長さ（Ｈ）との比（ｈ／Ｈ）を、０〜１．０とすることであり、更に好ましくは０〜０．５とすることである。中でも特に、図５のように、分散液流出流路を錐体部の最下部でかつ中央部に位置させ、錐体部に凸出しない構造とするとともに、分散液流入流路を、分散液流出流路と錐体部との接続部分より凸出した構造とすることが好適である。【００１７】
上記粒子分級装置において、分級部としては、錐体部及び直胴部から構成されるものであり、錐体部低端で接続流路と接続することが好適である。なお、錐体部の上部で直胴部と接続することになるが、具体的には、錐体部の内径の最も拡がった部分で直胴部と接続することになる。
上記錐体部は、水平断面積が直胴部側に向かって徐々に拡大する形状のものであれば特に限定されず、例えば、円錐状又は角錐状が挙げられる。また、垂直を０°とした場合、１０°〜６０°の傾斜角（θ）を有する形状であることが好ましい。傾斜角を６０°以下にすることで分散質（粒子）の堆積を防ぎ、また、傾斜角を１０°以上にすることで設計上及び工作上等の観点から実用的なものとなる。より好ましくは、１５°〜４５°である。
上記錐体部はまた、その内部で分散質が速やかに流れるようにすることが好ましく、内部の壁面が平滑であることが好適である。【００１８】
上記直胴部は、上記錐体部の内径が最も拡がった部分（錐体部の水平断面積の最も大きい部分）の上部に接続されるものである。このような直胴部の形状は、特に限定されず、例えば、筒状部の断面が三角、正方形、長方形、多角形等の筒状体が挙げられる。
上記直胴部の水平直径（水平断面積を円に変換したときの水平直径、ｃ）は、分散質（粒子）の沈降速度、排出流路からの分散液の排出速度、分離流量、安全率等から勘案して決定することが好ましく、例えば、直胴部の水平直径（ｃ）と、接続流路の総水平断面積（分散液流入流路の水平断面積ａ＋分散液流出流路の水平断面積ｂ）との比（ｃ／（ａ＋ｂ））が、１０以上となるように設定することが好適である。【００１９】
上記直胴部の長さ（高さ）は、後述するように循環流領域で粒子濃度勾配を形成させるため、分散液濃度に応じて設定することが好適である。例えば、直胴部における垂直長（Ｌ）と直胴部の水平直径（ｃ）との比（Ｌ／ｃ）が、１〜１０となるように設定することが好ましい。より好ましくは、１〜５である。
なお、装置サイズが変更された場合、上記比率（Ｌ／ｃ）は、上記比率（ｃ／（ａ＋ｂ））の変更に併せて適宜変更することが好ましい。例えば、ｃ／（ａ＋ｂ）が変更されずに一定となった場合は、Ｌ／ｃも変更しないようにし、ｃ／（ａ＋ｂ）が大きくなった場合は、Ｌ／ｃも大きく、ｃ／（ａ＋ｂ）が小さくなった場合は、Ｌ／ｃも小さくすることが好ましい。【００２０】
本発明において、直胴部内で循環流を安定的に発生させるためには、分散液流出流路の水平断面積（ｂ）と分散液流入流路の水平断面積（ａ）との比（ｂ／ａ）、分散液流入流路の凸出長さ（ｈ）と錐体部長さ（Ｈ）との比（ｈ／Ｈ）、及び、直胴部における垂直長（Ｌ）と直胴部の水平直径（ｃ）との比（Ｌ／ｃ）、の３つの比が、全て、上述したそれぞれの好適な範囲を満たすように、各部の大きさ等を決定することが好適である。すなわち、本発明の粒子分級装置においては、ｂ／ａ、ｈ／Ｈ、及び、Ｌ／ｃが、それぞれ、０．２〜２０、０〜１．０、及び、１〜１０となることが好ましい。より好ましくは、それぞれ０．３〜１０、０〜０．５、及び、１〜５となることである。【００２１】
上記直胴部はまた、その内部に、粒子の沈降を強制する傾斜板や強制的撹拌機構等の液流を妨げる可能性のあるものを設置しないことが好適である。このような強制的な機構が直胴部内に存在すると、直胴部内での循環流が充分に発生しないおそれがあり、粒子の分級が円滑に行われないおそれがある。より好ましくは、直胴部内が完全な空洞体であることである。なお、強制的な機構を有しない場合には、直胴部の形状は特に限定する必要がないため、このような形態は設計上の観点からも好ましい。【００２２】
また直胴部の上部の形状（天板の形状）は特に限定されないが、錐体状とすることが特に好適である。すなわち、上部に向かって水平断面積が徐々に縮小する形状を有する構造とすることが好ましく、また、その水平断面積が最も縮小した部分（錐体の頂点部分）に排出流路を接続することが好適である。
このように直胴部の上部を錐体状とすることによって、粒子滞留による分級効率の低下をより防止することができ、粒子分級装置の大型化が可能となり、また、分級しようとする粒子径より大きな粒子の飛び込みを防止することができる。【００２３】
上記粒子分級装置において、排出流路は、上記分級部で分級された粒子を含む分散液を排出するための流路である。この排出流路は次工程への移送流路としても好適であり、大きさ、形状等については特に限定されず、次工程等の都合を勘案して決定すればよい。
上記排出流路の直胴部への接続位置としては、後述する分級領域で分級された粒子を排出できる位置であればよい。例えば、直胴部の側面や上部に設置することが好適である。
上記排出流路の直胴部への接続例について、図６にいくつか示す。図６（ａ）は、直胴部の上部形状（天板形状）が垂直板であって、その中央部に排出流路を接続した形態を示す図であり、（ｂ）は、直胴部の側面に排出流路を接続した形態を示す図であり、（ｃ）は、直胴部の上部形状が錐体状であって、その錐体の頂点部分に排出流路を接続した形態を示す図である。なお、これらの図では、分散液及び粒子の流れを矢印（黒）で示した。【００２４】
上記粒子分級装置において、分散液は、まず分散液流入流路を通じて分級部に流入した後、排出流路と接続流路における分散液流出流路とを通じて分級部から流出することになるが、分散液流入流路を通じて分級部に流入する分散液の流速（ｍｍ／ｍｉｎ）をＶｉｎ、排出流路から流出する分散液の流速（ｍｍ／ｍｉｎ）をＶＡｏｕｔ、分散液流出流路から流出する分散液の流速（ｍｍ／ｍｉｎ）をＶＢｏｕｔとすると、これらは、下記式（１）；
Ｖｉｎ＝ＶＡｏｕｔ＋ＶＢｏｕｔ      （１）
の関係を満たすことになる。
なお、分級部に流入する分散液中に微粒分（微粒子）が多い場合には、ＶＢｏｕｔが小さくなり、直胴部における循環流が大きくなる。一方で、分級部に流入する分散液中に微粒分（微粒子）が少ない場合には、ＶＢｏｕｔが大きくなり、直胴部における循環流が小さくなる傾向がある。【００２５】
上記粒子分級装置はまた、排出流路より排出された分散液から粒子を捕集する粒子捕集部と、該粒子捕集部に接続するポンプとを有する形態であることが好適である。これにより、分散液から分級された粒子（分級粒子）のみを捕集し、残りの分散液を次工程へ移送することが可能となる。
上記粒子捕集部としては、分級対象の粒子径範囲の粒子が充分に捕集できるフィルター目開きを有するものであれば、材質やメーカー等は特に限定されるものではない。なお、分級対象の粒子の性質や形状等に応じて粒子捕集部の形状等を適宜選択すればよいため、粒子の捕集時のストレスや捕集粒子の取り出し時のストレスを最小限にすることができ、粒子に対するストレスをより低減させることが可能である。【００２６】
上記粒子分級装置は更に、上記ポンプを介して上記粒子捕集部から分散液が分散液保有部に戻るための循環流路を有することが好適である。これにより、分散媒を繰り返し分級部に導き分級操作を行うことができるため、排水の低減が可能となるうえ、系内の分散液量を一定に保つことができる。また、密閉経路の形成が可能となり、分散液の飛散を防止でき、酸素濃度等の気体濃度の制御も容易になる。
上記ポンプとしては、流量が安定しているものであれば特に制限はなく、例えば、ギヤポンプ、ベーンポンプ、ねじポンプ等の回転ポンプが好ましい。また、ピストンポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプ等の往復ポンプであっても、脈動が少ないものについては問題なく使用できる。【００２７】
本発明の粒子分級装置はまた、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級するものである。
上記粒子分級装置においては、分散液が分散液保有部から分散液流入流路及び錐体部を経て直胴部内に流入すると、直胴部内は、分散液が循環する循環流領域と、分散液から粒子が分級される分級領域との２層に分かれることになる。循還流領域とは、分散液流入流路から入った分散液の流れが錐体部を経て直胴部内の分級領域を頂点とする経路で徐々に広がり、直胴部壁面に沿って錐体部から分散液流出流路を経て分散液槽に至る循環流が形成される領域であり、また、分級領域とは、直胴部内の循還流領域上部から直胴部上部に設けられた排出流路に至る領域である。【００２８】
一般に分散質が固体粒子の場合、粒子濃度により、沈降状態が大きく３タイプに分けられることが知られている。すなわち、粒子濃度がごく希薄な濃度域の場合には、固々の粒子が独立して沈降する自然沈降が生じ、より濃くなった中程度の濃度域では、粒子が相互に影響を及ぼしあう干渉沈降が生じ、更に粒子同士が接触するほどの高濃度域になると、粒子層が圧縮を受ける圧縮沈降が生じることになる。なお、粒子の沈降速度は、自然沈降、干渉沈降、圧縮沈降の順に遅くなる。
図７に示すように、自然沈降と干渉沈降とは、分散液の沈降状態が大きく異なっている。干渉沈降では、粒径の小さい粒子も粒径の大きい粒子も同時に沈降するため、図７（ａ）に示すように、粒子分散層（黒で示す部分）と、上澄み液（白で示す部分）とが明確に分かれる。一方、自然沈降では、ストークスの沈降式に沿った沈降（粒子径毎の沈降速度にあった沈降）を示すため、図７（ｂ）に示すように、粒子分散層と上澄み液との界面が不鮮明になる。【００２９】
上記直胴部において、粒子濃度は、錐体部底部から直胴部の分級領域にかけて徐々に低下し、分級領域での粒子濃度は自然沈降領域（ストークスの沈降速度と合致した粒子速度を有する領域）の粒子濃度となる。なお、これにより、分級領域で分級される粒子径（カット点）は１点となり、当該分級された粒子が排出流路から排出されることとなる。また、循環流領域では干渉沈降が生じ、その干渉沈降濃度領域（循環流領域）で粒子濃度分布（粒子濃度勾配）が形成されることになるが、これらの状態を概念的に示したのが図８−１及び８−２である。図８−２では、直胴部内が循環流領域（干渉沈降領域）１５と分級領域（自然沈降領域）１４とに分かれ、分級領域１４に排出流路８が接する状態が示されている。【００３０】
また干渉沈降領域（循環流領域）で粒子濃度分布が形成される理由は、静止媒体中の沈降と流動媒体中の沈降との違いによるものと考えられる。
分級領域での分散液の上昇流速が粒子の沈降速度（自然沈降速度）に見合う速度であると、干渉沈降速度は自然沈降速度より遅いため、循環流領域での分散液の上昇流速は、分級領域での分散液の上昇流速以上になると推測される。そのため、理論上は、循環流領域では粒子の沈降現象は殆どないと考えられるが、以下のように、流動媒体中の沈降は、静止媒体中の沈降とは異なる沈降現象を示すものと推測されるため、循環流領域で粒子濃度勾配が形成され、粒子径に応じた粒子の沈降現象が生じるものと考えられる。
図９（ａ）に示すとおり、静止媒体中では粒子同士の干渉により粒子径に関係なく沈降速度（沈降方向は矢印方向）が同じになると考えられる。一方、図９（ｂ）に示すとおり、流動媒体中では、粒子同士の干渉はあるが、液流れの力１３が加わり粒子個々の動きが同期しないため、粒子間干渉力が弱まり、流れのベクトルと沈降のベクトルとが合わさり、粒子径に応じた沈降速度が発生するのではないかと考えられる。【００３１】
このような理由から循環流領域で粒子濃度勾配が発生するものと考えられ、また、分級は粒子の自然沈降速度に合った上昇流の形成が必要であることが分かる。
なお、分級粒子径（カット点）は、粒子の自然沈降速度に応じて分級領域での上昇流速（すなわち、排出流路からの排出速度）を適宜変更することにより自由に設定することができるが、生産性等の観点から、排出液中の粒子濃度の低い方、すなわち微粒子側から、順次、分級粒子径（カット点）を設定することが好適である。また、粗粒子側から分級粒子径（カット点）を設定することも可能である。【００３２】
ここで、微粒子側から分級粒子径を設定して分級を行った場合の粒子の粒径分布について、図１０を用いて説明する。
図１０は、粒子の粒径毎の存在割合を概念的に示した図であるが、分級されていない粒子（未分級品）の存在割合は、Ｃ、Ｅ及びＤの和となる。このうち、Ｃとは、微粒子（微粒品、微粒分）の存在割合であり、Ｄとは、粗粒子（粗粒品、粗粒分）の存在割合である。
未分級品（Ｃ＋Ｅ＋Ｄ）を微粒子側から分級して得られる粒子、すなわち微粒品Ｃがカットされた粒子（微粒カット品）の存在割合は、Ｄ及びＥの和となる。
この微粒カット品（Ｄ＋Ｅ）について、次いで粗粒子側を分級すると、粗粒子（粗粒品）Ｄがカットされ、粒径分布の狭い（シャープな）粒子（（微粒カット＋粗粒カット）実施品）が得られることになる。【００３３】
また循環流領域で粒子濃度勾配を効率よく形成するためには、分散液として、干渉沈降が得られる粒子濃度域をもった分散液を用いることが好ましい。具体的には、粒子の比重に応じて好ましい濃度を設定すればよいが、例えば、分散液１００質量％に対し、粒子濃度が５〜４０質量％である分散液を用いることが好適である。これにより、循環流領域で粒子濃度勾配が生じ、分級領域で粒子が分級されることとなる。また、工業的にも、このような干渉沈降濃度で分級を行うことが、生産性や環境面（排水の低減）を考慮すると好適である。より好ましくは、１０〜３０質量％である。ここでいう粒子濃度とは、分散液保有部内の粒子濃度を意味する。
なお、分級部の下部（例えば、錐体部や直胴部の循環流領域下部等）では、分散液保有部内の分散液よりも粒子濃度が高くなることで分散液の密度が上がり、比重差で粒子が分散液流出流路を経て分散液保有部内に戻るため、必要以上に分級部内の粒子濃度が上がることがない。【００３４】
上記分散液の分級領域での上昇流速Ｖは、排出流路からの分散液の排出速度に等しいものであり、粒子の自然沈降速度Ｕは、下記ストークスの式（２）；【００３５】
【数１】
2010074051.tif 000003
【００３６】
（式中、Ｕは、粒子の自然沈降速度を表す。ｄｐは、粒子（球形粒子）の直径を表す。ρｐは、粒子の密度を表す。ρは、分散媒の密度を表す。ｇは、重力加速度を表す。μは、分散媒の粘度を表す。）により求めることができる。
また循環流領域での粒子の沈降速度、すなわち粒子の干渉沈降速度は、例えば、分散液保有部内の分散液と同濃度の分散液を、メスシリンダー等の管壁の影響を受けない程度の直径を有する透明な円筒管に入れて静置した後、ある一定時間に沈降する距離（分離界面が下降する距離）を測定する方法により求めることができる。干渉沈降では、粒子分散層と上澄み層とがくっきりとした界面を生じるため、測定は容易であるが、粒子濃度により干渉沈降速度が異なるため、分散液保有部内の分散液の濃度に合わせることが重要である。
本発明において、分級しようとする粒子の沈降速度の範囲としては、０．０１〜５０ｍｍ／ｍｉｎであることが好ましく、より好ましくは、０．０２〜３５ｍｍ／ｍｉｎである。【００３７】
以上のとおり、本発明の粒子分級装置は、直胴部内に循環流領域と分級領域とが形成されていること、循環流領域で粒子濃度勾配が形成されていること、分級領域での粒子濃度は自然沈降領域の粒子濃度であること、及び、分級領域で分級する粒子径（カット点）が１点であること、との特徴を併せ持ったものであり、これによって、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とするという本発明の作用効果を充分に発揮することが可能となる。【００３８】
上記粒子分級装置に用いられる分散液としては特に限定されず、例えば、粒子が液体中に分散した固液混合物が挙げられ、更に気体を含んだものであってもよい。なお、粒子が分散質となり、液体分が分散媒となる。
上記分散質（粒子）としては、実施条件下の分散液中で沈降速度を有するものであればよく、例えば、金、銀、ニッケル、白金、錫等の金属粒子；シリコーン、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の無機酸化物粒子；樹脂粒子（アクリル系、スチレン系、エポキシ系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、フッ素系、アミノ樹脂系等）、マイクロカプセル、中空粒子、扁平粒子、凝集粒子、燐片状粒子等の有機粒子；等を用いることが好ましい。
上記分散質の大きさ、すなわち分級しようとする粒子の大きさとしては、流体の乱れによる影響を受けにくい大きさであることが好ましく、例えば、粒子直径が１〜５００（μｍ）であることが好ましい。より好ましくは５〜３００（μｍ）である。
上記分散媒としては、分散質の密度よりも低く、実施条件下で分散質を沈降させる液体であれば特に限定されない。【００３９】
本発明の粒子分級装置では、マイクロカプセルや中空粒子、凝集粒子等の機械的強度に劣る粒子であっても、粒子を破壊することなく分級することができる。本発明の粒子分級装置では特に、粒子強度（粒子圧縮強度）が１０ＭＰａ以下の粒子を分級する場合に、本発明の効果をより充分に発揮することができる。一般に、粒子圧縮強度が１０ＭＰａ以下となる粒子は柔らかく、機械的強度に劣るため、従来の分級方法・分級装置では、粒子へのストレス（メッシュ等による摩擦、ポンプ輸送時の衝突、遠心力等による装置壁面との摩擦等）で粒子が破壊される等の課題を生じたり、また、後述の実施例で使用したＮｏ．１のカプセル等は変形度が大きく、メッシュの開孔径以上の粒子が簡単に通過するという課題が生じたりし、分級を好適に行うことができない。しかしながら、本発明の分級装置では、粒子圧縮強度が１０ＭＰａ以下の粒子であっても、粒子に殆どストレスがかからず、また粒子の変形も関係ないため、良好な分級を行うことが可能である。本発明では特に、粒子圧縮強度が９ＭＰａ以下の粒子を分級することがより好適であり、更に好ましくは８ＭＰａ以下の粒子を分級することである。【００４０】
上記粒子圧縮強度は、例えば、下記測定方法により求めることができる。
＜粒子強度の測定＞
粒子を水で希釈した分散液をプレパラート上に１滴垂らし、５０℃で５分間乾燥させる。この測定用試料を微小圧縮試験機（製品名：ＭＣＴ−Ｗ５００、島津製作所社製）にセットし、プレパラート上で独立した粒子１個を選び圧縮強度を測定し、得られた測定値を粒子強度（粒子圧縮強度）とする。なお、測定条件は、試験力：９．８ｍＮ、負荷速度：０．４４６ｍＮ／秒、保持時間：０秒、圧子の直径：１００μｍとする。【００４１】
上記分離装置において、操作する圧力及び温度としては特に限定されず、例えば、圧力は、減圧から高圧まで幅広く適用することができ、また、温度についても低温から高温まで幅広く適用することができる。なお、操作温度が高温等外部温度と温度差を有する場合、分級部内で熱対流が発生し分級効率が充分とはならないことがあるため、この場合には、保温材やスチームトレース等の保温対策をすることが好ましく、これにより、分級効率をより高めることが可能となる。【００４２】
本発明において、上記粒子分級装置を備えてなる分級システムとしては、分散液保有部中の分散液から連続又は断続的に粒子を分級する工程を有する分級方法、製造方法、精製方法等を用いるシステムであればよく、例えば、工業的な生産工程等において分級を必要とする工程に有用なものである。このように本発明の粒子分級装置を備えてなる分級システムもまた、本発明の１つである。また、このように上記粒子分級装置を使用して、分散液から粒子を分級する粒子の分級方法もまた、本発明の１つである。更に、この粒子の分級方法により得られる粒子もまた、本発明の１つである。【００４３】
次に、本発明の粒子分級装置の好ましい形態における操作方法及びその際の粒子分級装置内の内部状態について、図１、図８−１及び図８−２を用いて説明する。なお、本発明は、これらの図の形態のみに限定されるものではない。
図１及び８−１は、接続流路（３及び４）として２重管を用い、排出流路８に、粒子捕集部９、ポンプ１０及び循環流路１１が連続して接続された構造を有する粒子分級装置の模式図である。
まず分散液保有部１に分散媒を仕込み、ポンプ１０を稼働させることにより系内を分散媒で満たした状態で分級操作を開始する。分散液保有部１を分散媒で満たした後、一旦、ポンプ１０の稼働を停止し、分散液保有部１に分散質（粒子）又はそれを含む分散液を投入し、必要に応じて所定の粒子濃度になるように更に分散液又は分散媒を投入する。その後、必要に応じて撹拌機２で均一に混合調整する。更に、必要に応じて分散液保有部１内の撹拌を続けながら、ポンプ１０を再稼働し、直胴部６での分散液の上昇速度Ｖ（＝排出流路８からの分散液の排出速度）が、分級粒子のストークス沈降速度に基づいて適宜設定される所定の速度になるように、ポンプ１０の流量を調整する。
なお、操作中は接続流路（３及び４）の一部が分散液に浸漬しているように分散液保有部１内に分散媒を追加しておくことが好適である。【００４４】
操作中、直胴部６内では、図８−１に示されているように分散液流出流路４に沿って粒子１２が動き、その中で大まかな分級が行われ、小さい粒子が浮上し粒子濃度勾配が形成される。そして、時間とともに循環流領域１５と分級領域１４とが形成され、分級が開始されることになる。
排出流路８から排出される粒子をサンプリングして所定の分級が行われているか確認し、分級粒子径のずれが確認された場合には、排出流量を調整し、適正分級粒子径（カット点）にすればよい。
【発明の効果】
【００４５】
本発明の粒子分級装置は、上述の構成よりなり、複雑な装置や煩雑な維持管理を必要とせずとも、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とするものであり、マイクロカプセルや中空粒子、凝集粒子等の機械的強度に劣る粒子であっても好適に分級することができるため、種々の粒子の分級に極めて有用なものである。また、このような粒子分級装置を用いた分級システムや分級方法は、各種の化学工業におけるプロセスの他、生物反応プロセスにも好適に利用することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の好適な粒子分級装置を用いた連続反応装置の好ましい形態の一例を示す概念図である。
【図２】特許文献１に記載の重量による沈降を利用した湿式分級装置の概念図である。
【図３】シックナーと呼ばれる沈降分離装置を示す概念図である。
【図４】本発明の好適な粒子分級装置において、２重管で構成される接続流路を錐体部側から見た断面図である。
【図５】本発明の好適な粒子分級装置において、接続流路として２重管を用いた形態を例示した概念図である。
【図６】本発明の好適な粒子分級装置において、排出流路の直胴部への接続位置を例示した概念図である。
【図７】自然沈降と干渉沈降との沈降状態の相違を示す概念図である。
【図８−１】本発明の好適な粒子分級装置を用いて分級操作を行う形態の一例を示す概念図である。
【図８−２】図８−１の所定部分を拡大した図である。
【図９】静止媒体と流動媒体とにおける粒子の動きの相違を示す概念図である。
【図１０】粒子の粒径毎の存在割合を概念的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
下記実施例及び比較例において、分級装置Ｎｏ．１〜Ｎｏ．９としては、図１に示される構造のものを使用した。分級装置Ｎｏ．１の装置仕様を参考として以下に示す。分級装置Ｎｏ．２〜Ｎｏ．９は、分級装置Ｎｏ．１において、ｂ／ａ、ｈ／Ｈ、及び、Ｌ／ｃを、表１に示す値になるように設定した他は、分級装置Ｎｏ．１と同様の仕様とした。
なお、分級装置Ｎｏ．１０としては、接続流路が単管である構造（すなわち、図１において分散液流入流路３を有さず、分散液流出流路４のみを有する構造。そのため、ｂ／ａ及びｈ／Ｈは算出できない。）とし、Ｌ／ｃを表１に示す値になるように設定したこと以外は、分級装置Ｎｏ．１と同様の仕様とした。
また比較例９〜１３−２では、一般的な分級方法として、従来の湿式分級法にて分級操作を行った。具体的には、スラリー抜き出しノズルを分散液保有部１下部に備えた容器にて、撹拌機２を用いて所定濃度のスラリーを調整し、均一に混合した後、該ノズルから標準篩（試験用ふるい規格、ＪＩＳ  Ｚ８８０１−１：２０００）上にスラリーを投入し、手篩にて分級を実施した。この標準篩の目開き（μｍ）は、表４−２に示すとおりである。
【００４８】
＜分級装置Ｎｏ．１＞
分散液保有部１の容量：１０Ｌ                  
攪拌機２：パドル翼を備えたＨＥＩＤＯＮスリーワンモータ
接続流路３及び４：分散液流入流路３の水平断面積ａ＝０．７８５ｃｍ２、分散液流出流路４の水平断面積ｂ＝１．４１３ｃｍ２、（ｂ／ａ＝１．８）
錐体部５：高さＨ＝７ｃｍ、分散液流入流路３の凸出長さｈ＝１．４ｃｍ、（ｈ／Ｈ＝０．２）
直胴部６：直経ｃ＝９．２８ｃｍ、高さＬ＝１３ｃｍ（Ｌ／ｃ＝１．４）
分級部７：錐体部５＋直胴部６
排出流路８：内径１０ｍｍのＰＴＦＥ製チューブ
分級粒子捕集部９：アドバンテック社のフィルター（公称１μｍ）
ポンプ１０：流量可変式の定量送液ポンプ（ＭＡＳＴＥＲ  ＦＬＥＸ製）
循環流路１１：内径１０ｍｍのＰＴＦＥ製チューブ
【００４９】
【表１】
2010074051.tif 000004
【００５０】
実施例及び比較例において、粒子（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４）としては、表２に示す形態のものを使用した。また、実施例１−２、実施例２−２、実施例２−３、実施例３−２、実施例４−２、比較例８−２、比較例８−３、比較例１１−２、比較例１２−２及び比較例１３−２では、分級に供する粒子として、それぞれ、実施例１−１、実施例２−１、実施例２−２、実施例３−１、実施例４−１、比較例８−１、比較例８−２、比較例１１−１、比較例１２−１及び比較例１３−１において分級した後に得られた粗粒子（粗粒品）を用いた。
【００５１】
【表２】
2010074051.tif 000005
【００５２】
表２中、粒子圧縮強度（ＭＰａ）は、上述した粒子強度の測定試験に基づいて測定した。
表２に記載の粒子のうち、Ｎｏ．１及びＮｏ．４の粒子は、変形度の大きな粒子であり、例えばメッシュ分級を行っても、メッシュの開孔径よりも大きな粒子が簡単にすり抜けるため、分級精度が得られない。また、Ｎｏ．２及びＮｏ．３の粒子は、殆ど変形しないので、メッシュ分級での目詰まりや効率を無視すれば分級は可能である。
なお、圧縮強度の低い粒子は機械的強度が充分ではないので、遠心力、スクレーパー等との接触、ポンプ送液時のストレス等で粒子を破壊し、良好な分級粒子を得ることができないおそれがある。粒子圧縮強度が１０ＭＰａ以下の粒子は特に本願発明の分級装置の効果が高い。
【００５３】
実施例及び比較例においては、以上の分級装置及び粒子を用いて、以下のようにして分級操作を行い、粒子分析を行った。
＜分級操作＞
分散液保有部１に脱イオン水を仕込み、ポンプ１０を稼動させることにより系内を脱イオン水で満たした。一旦ポンプ１０の稼動を停止した後、分散液保有部１に粒子濃度８０質量％の含水スラリーを添加し、所定の粒子濃度になるように含水スラリーと脱イオン水を添加し、攪拌機２で均一に混合調整した。更に、常温、常圧下で、分散液保有部１内の攪拌を続けながら、ポンプ１０を再稼動し、直胴部６での分散液の上昇速度Ｖ（＝排出流路８からの分散液の排出速度）が所定の速度になるようにポンプ流量を調整した。分級の終点は、排出流路８へ排出される粒子濃度が極端に薄くなった時点、又は、排出粒子が無くなった時点とした。
【００５４】
＜粒子分析＞
供給原料粒子、分級途中のサンプリング粒子及び得られた分級粒子の粒度分布並びに平均粒子径を、ベックマン・コールター社製の精密粒度分布測定装置コールターＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３を用いて測定した。
また〔（得られた分級粒子中における目的粒子径の粒子量）／（供給原料粒子中における目的粒子経の粒子量）〕の割合より、目的粒子径範囲の粒子回収率（単位：質量％）を求めた。なお、（得られた分級粒子中における目的粒子径の粒子量）とは、（分級前の粒子質量（Ａ））×（粒度分布測定によって求めた目的粒子範囲の割合）から求められる値であり、
（供給原料粒子中における目的粒子経の粒子量）とは、（分級後の粒子質量（Ｂ））×（粒度分布測定によって求めた目的粒子範囲の割合）から求められる値である。
更に分級粒子の変形及び破損の有無を、キーエンス社製、デジタル光学顕微鏡マイクロスコープを用いて確認した。
【００５５】
実施例１−１〜４−２
図１に示す分級装置の構成で、表３に示す分級装置及び表３に示す粒子を組み合わせて実験を行った。一連の条件及び結果を表３に示す。
全ての実施例において、分級操作開始直後に、分散液保有部１から分散液流入流路３及び分散液流出流路４の両方を通って分散液が直胴部６に流入する様子が確認された。その後、分散液は徐々に直胴部６を上昇し、排出流路８との接続部付近に分級粒子の層（分級領域）が形成され、それより下部に粒子の対流が主となる層（循環領域）の形成が確認された。また、このとき、分散液流出流路４を通って分散液が分散液保有部１に戻る様子が確認され、直胴部６内では、循環流が目視にて安定的に発生していた。
【００５６】
【表３】
2010074051.tif 000006
【００５７】
比較例１〜１３−２
表４−１及び４−２に示す分級装置、並びに、表４−１及び４−２に示す粒子を組み合わせて実験を行った。一連の条件及び結果を表４−１及び４−２に示す。
【００５８】
比較例１
分級途中で錐体部５に粒子が堆積し、分散液の供給が不安定となり良好な分級ができないため、途中で操作を終了した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
【００５９】
比較例２
分級途中で錐体部５に粒子が堆積し、運転操作が不安定となったが最後まで分級を行った。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
その結果、３１μｍ以下の粒子が１５％と多く、分級はできていなかった。また、回収率も６１％と低かった。
【００６０】
比較例３
比較例１よりも長く分級操作を継続できたが、最終的には錐体部５に粒子が堆積し、分散液の供給が不安定となり、良好な分級ができないため途中で操作を終了した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
【００６１】
比較例４
分散液流入流路３が長く、直胴部６内まで達しており、分散液流入流路３から供給された分散液流が直胴部６の循環領域及び分級領域の流れを乱し、充分な分級効果が得られなかった。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
排出流路８から流出した粒子には３１μｍ以上の粒子が含まれており、回収率も５７％と低かった。
【００６２】
比較例５
比較例１よりも長く分級操作を継続できたが、最終的には錐体部５に粒子が堆積し、分散液の供給が不安定となり、良好な分級ができないため途中で操作を終了した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
分散液流入流路３が短く、錐体部５に達していないため、分級装置Ｎｏ．１０と同様の単管供給状態となったためと考えられる。
【００６３】
比較例６
直胴部６が短く、直胴部６全体が循環領域となり、分級領域形成が認められなかった。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
このため、５μｍ以下の粒子が８％含まれ、ほとんど分級ができていない状態であった。また、収率も５１％と低かった。
【００６４】
比較例７
直胴部６が極端に長いため、分散液上昇速度と分級設定粒子の沈降速度とがバランスせず、良好な分級条件が得られなかった。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
このため、５μｍ以下の粒子が５％と比較的低い値であるが、回収率が６６％と低かった。
【００６５】
比較例８−１〜８−３
比較例１の分級装置Ｎｏ．１０の排出流路８を、直胴部６の上部より挿入可能な可変タイプに変更した。また、分級粒子捕集部９を４つ並列に設置し、各排出流路８の分岐部にパルプを設置した構造とした。
比較例１と同様の条件で分級を開始し、直胴部６上部に粒子が帯状に滞留した状態となった時点で排出流路８の管を直胴部６の上部より挿入し、各粒子層毎にバルブを切り替え、粒子捕集部９にそれぞれ粒子を捕集した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった（目視確認）。
その結果、平均粒子径５．８μｍ、６．５μｍ、９．２μｍの分級粒子が得られたが、その収率は非常に低く、数回同様の操作を行ったが、回収率は１〜２％程度であった。この回収率では量産タイプの分級装置として使用することはできない。
【００６６】
比較例９
粒子Ｎｏ．１を脱イオン水で粒子濃度２０質量％になるように調整し、均一分散させた。目開き３２μｍの標準篩を用いて、この分散液の微粒子側カットの分級操作を行った。直ぐに粒子が篩上に堆積し良好な分級ができなかった。
【００６７】
比較例１０
目聞き４５μｍの標準篩を用いた以外は、比較例９と同様に行ったが、直ぐに粒子が篩上に堆積し良好な分級ができなかった。
【００６８】
比較例１１−１
粒子Ｎｏ．１を脱イオン水で粒子濃度２質量％に調整、均一分散させ、目開き３２μｍの標準篩を用いて、この分散液の微粒子側カットの分級操作を行った。
篩上に残った粒子の粒度分布を測定したところ、１回の操作では３２μｍ以下の粒子が多く残存するため、篩上の粒子を再度同じ濃度に調整、均一分散させ、分級操作を行った。
繰り返し２回操作を行ったが、３２μｍ以下の粒子量が６％も残存していた。また、篩を通過した粒子の粒子径を測定したところ、３２μｍ以上の粒子が多く含まれていた。これは、内部が空洞状態のマイクロカプセル粒子が容易に変形し、３２μｍのメッシュを通過したためと考えられる。
更に分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、破損しているマイクロカプセル粒子が認められた。
【００６９】
比較例１１−２
比較例１１−１で分級された篩上の粒子を脱イオン水で粒子濃度２質量％に調整し、均一分散させた後、目開き４５μｍの標準篩を用いて、この分散液の微粒子側カットの分級操作を行った。
比較例１１−１と同様、篩上に残った粒子を再分散して分級操作を２回行ったところ、篩上には極少量の粒子が残った。篩を通過した粒子の粒度分布を測定した結果、分級前の粒度分布とほぼ同じであり、４５μｍ以上の粒子が２３％存在した。
分級された粒子をマイクロスコープで観察した結果、破損しているマイクロカプセル粒子が多数認められた。
【００７０】
比較例１２−１
使用粒子をＮｏ．４にすること、及び、目開き２５μｍのメッシュ篩を用いること以外は、比較例１１−１と同様の操作を行い、微粒子側カットの分級操作を行った。比較例１１−１と同様に分級操作を２回行ったが、２５μｍ以下の粒子量が４．９％も残存していた。これは多孔質であるため、粒子が容易に変形し、２５μｍのメッシュ篩を通過したためと考えられる。更に分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、一部欠落破損している粒子、変形した粒子が認められた。
【００７１】
比較例１２−２
比較例１２−１の篩上の粒子を用いること、及び、３８μメッシュ篩を用いること以外は、比較例１１−２と同様の操作を行い、粗粒子側のカットの分級操作を行った。比較例１１−２と同様、２回分級操作を行ったが、篩上には少量の粒子が残った。篩を通過した粒子の粒度分布を測定した結果、分級前の粒度分布と大きな変化はなかった。３８μｍ以上に粒子が１８％存在した。分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、一部欠落破損している粒子、変形した粒子が認められた。
【００７２】
比較例１３−１
使用粒子をＮｏ．３にすること、目開き５０μｍのメッシュ篩を用いること、及び、粒子濃度を１０質量％にすること以外は、比較例１１−１と同様の操作を行い、微粒子側カットの分操作を行った。比較例１１−１とは異なり分級操作を１回行った。５０μｍ以下の粒子量は１％で比較的良好な分級ができたが、篩上の目詰まりが発生するため分級に時間を要し、分級効率が悪い。分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、粒子の破損、変形は認められなかった。
【００７３】
比較例１３−２
比較例１３−１の篩上の粒子を用いること、３００μメッシュ篩を用いること、及び、粒子濃度１０質量％にすること以外は、比較例１１−２と同様の操作を行い、粗粒子側のカットの分級操作を行った。比較例１１−２とは異なり分級操作は１回とした。篩上には多量の粒子が残った。篩を通過した粒子の粒度分布を測定した結果、分級は行えており、３００μｍ以上に粒子は２％で殆ど存在しなかった。篩上の粒子をマイクロスコープで確認した結果、３００μｍ以下の粒子が多く存在した。篩を通過した粒子及び篩上に残った粒子をマイクロスコープ観察した結果、粒子の破損、変形は認められなかった。比較例１３−１と同様に分級に時間を要し、効率の悪い分級である。
【００７４】
【表４−１】
2010074051.tif 000007
【００７５】
【表４−２】
2010074051.tif 000008
【００７６】
表３、表４−１及び表４−２から、以下のことが分かる。
実施例１−１〜４−２で使用した分級装置Ｎｏ．１〜３は、いずれも、表１より、分散液流出流路の水平断面積（ｂ）と分散液流入流路の水平断面積（ａ）との比（ｂ／ａ）、分散液流入流路の凸出長さ（ｈ）と錐体部長さ（Ｈ）との比（ｈ／Ｈ）、及び、直胴部における垂直長（Ｌ）と直胴部の水平直径（ｃ）との比（Ｌ／ｃ）が、それぞれ上述した好適な範囲内（すなわち、それぞれ０．２〜２０、０〜１．０及び１〜１０）となるものである。これに対し、比較例２〜７で使用した分級装置Ｎｏ．４〜９は、表１より、Ｎｏ．４〜５ではｂ／ａが、Ｎｏ．６〜７ではｈ／Ｈが、Ｎｏ．８〜９ではＬ／ｃが、この好適な範囲を満たさない点でのみ、分級装置Ｎｏ．１〜３と相違する。
このような相違の下、分級操作を行った結果を対比すると、実施例１−１〜３−２では直胴部内で循環流が安定的に発生し、高精度で粒子の分級を効率的かつ簡便に行うことができたのに対し、比較例２〜７では循環流が安定的に発生せず、分級を継続できなかった又は分級を継続できたが回収率が著しく低い、という結果になった。この結果から、粒子の分級を高回収率かつ高効率で行うためには、直胴部内で安定的に循環流を発生させる必要があり、そのためには、ｂ／ａ、ｈ／Ｈ及びＬ／ｃが、それぞれ０．２〜２０、０〜１．０及び１〜１０の範囲内となることが好適であることが分かる。
【００７７】
比較例１で使用した分級装置Ｎｏ．１０は、本発明の分級装置とは異なって、接続流路が単管から構成されるものであるが、この場合も循環流が発生せず、分級ができなかった。また、比較例８−１〜８−３は、分級装置Ｎｏ．１０の排出流路及び粒子捕集部を変更させた装置を用いた例であり、操作中、直胴部内で粒子が帯状に滞留した状態となったが、粒子の回収率は非常に低く、工業的に実施できるレベルには達していない。したがって、接続流路を分散液流入流路と分散液流出流路との少なくとも２本以上で構成させることにより、良好な分級操作を実現できることが分かる。
【００７８】
比較例９〜１３−２は、従来の湿式分級法にて分級操作を行った例であるが、連続的に分級操作を行うことができなかったうえ、比較例１１−１及び１１−２では、マイクロカプセルに変形及び破損が見られた。これに対し、同じ粒子を使用した実施例１−１及び１−２では、変形及び破損は確認されなかった。また、比較例１２−１及び１２−２でも、粒子に変形及び破損が見られたのに対し、同じ粒子を使用した実施例４−１及び４−２では、変形及び破損は確認されなかった。また、比較例１３−１及び１３−２では、分級に時間を要し、分級効率が著しく低かった。したがって、本発明の分級装置を用いることにより、粒子に対するストレスを最小限にすることができ、機械的強度に劣る粒子であっても、効率的かつ簡便に、しかも高精度で分級できることが分かる。
【符号の説明】
【００７９】
１      ：分散液保有部
２      ：攪拌機
３      ：分散液流入流路
４      ：分散液流出流路
５      ：錐体部
６      ：直胴部
７      ：分級部（錐体部５及び直胴部６）
８      ：排出流路
９      ：粒子捕集部
１０    ：ポンプ
１１    ：循環流路
１２    ：粒子（分散質）
１３    ：分散液の液流れの力
１４    ：自然沈降領域（分級領域）
１５    ：干渉沈降領域（循環流領域）
１６    ：分散液の流れ方向
ａ      ：分散液流入流路３の水平断面積
ｂ      ：分散液流出流路４の水平断面積（但し、ｂには、ａを含まないものとする。）
ｃ      ：直胴部６の水平直径
ｈ      ：分散液流入流路３の凸出長
Ｈ      ：錐体部５の垂直長さ
Ｌ      ：直胴部６の垂直長さ
Ｖ      ：直胴部６における分散液の上昇速度
Ｃ（図１０）：微粒子の存在割合
Ｅ（図１０）：微粒及び粗粒カット品の存在割合
Ｄ（図１０）：粗粒子の存在割合
矢印（黒）：粒子又は分散液の流れ方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８−１】
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【図８−２】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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