【事件の表示】
　特許第３０３９７８９号「合成石英ガラス管の製造方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０３９７８９号の訂正後の請求項１、３ないし５に係る特許を取り消す。
　同訂正後の請求項２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３０３９７８９号の請求項１〜５に係る発明についての出願は、平成２年５月２２日に特許出願され、平成１２年３月３日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、服部政平より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１３年３月１５日付けで訂正請求書が提出されたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。
（１）訂正事項ａ
　　請求項１を、「合成石英ガラスブロックから管を製造する方法において、金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、（１）該ブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する第１の工程と、（２）加熱下で該円筒状ガラス内部にガス圧をかけて非接触で膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する第２の工程とを含むことを特徴とする合成石英ガラス管の製造方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ　
　明細書中（第５頁第１７行）の「おいて、」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第２７、２８行）を、「おいて、金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書中（第５頁第２０行）の「かけ」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第３０行）を「かけて」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書中（第１０頁第４行）の「非加工物」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３行）を、「被加工物」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書中（第１２頁第１〜２行）の「この金属不純物の・・・本発明の」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３３〜３５行）を、「本発明では金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用いるので、本発明の」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
  訂正事項ａは、「合成石英ガラスブロック」を「金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロック」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして特許明細書中に「この金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロック」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３３、３４行）と記載されているから、上記訂正事項ａは願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内においてなされたものである。また、上記訂正事項ａは上記訂正によって別個の新たな目的及び効果をもたらすものではないから実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　また上記訂正事項ｂ、ｅは、特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項ａの訂正に伴うものであるから、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるための明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当するものであり、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　また、上記訂正事項ｃ、ｄは、誤記の訂正を目的とするものであるから、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
３−１．本件発明
　特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、本件請求項１〜５に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された次のとおりのものである（以下、それぞれ本件訂正発明１〜５という）。
「【請求項１】合成石英ガラスブロックから管を製造する方法において、金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、（１）該ブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する第１の工程と、（２）加熱下で該円筒状ガラス内部にガス圧をかけて非接触で膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する第２の工程とを含むことを特徴とする合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項２】前記第１の工程が、１６００〜１８００℃の温度域で離型材を塗布した黒鉛製型枠内で成型加工する工程であることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項３】前記第１の工程が、機械加工によって成形加工する工程であることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項４】前記第２の工程が、高周波誘導加熱炉内に設置された黒鉛製発熱体内て行なわれることを特徴とする請求項１、２または３記載の合成石英ガラス管の製造方法。
【請求項５】半導体製造用プロセスチューブの材料となる合成石英ガラス管を製造する方法であることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の合成石英ガラス管の製造方法。」
３−２．先願明細書の記載内容
　当審の先の取消理由通知で引用した先願明細書（特許異議申立人が提出した甲第１号証）には、以下の事項が記載されている。
　先願明細書：特願平２−４６０４９号（特開平３−２４７５２６号）の願書に最初に添付した明細書及び図面
（ａ）「（従来の技術）従来より、例えば半導体工業の分野における炉心管等の部材や光ファイバー用素材等として石英ガラス製チューブ（管）が使用されている。」（以下、公開公報の頁で表わす。第１頁右欄第１２〜１６行）
（ｂ）「ところで従来における石英ガラス製チューブ（管）の製造にあっては、一般に中実の石英ガラスロッドから削り出した石英ガラス製の中空筒状の部材（一般に「シリンダー」と称している）を被加工材料として用い、これを軟化温度まで加熱した状態で肉厚の薄いチューブに引抜き成形する方法（例えば実公昭５５−３５２９７号参照）によっている。つまり、被加工材料である厚肉のシリンダー部材を一方向に送りながら、その送り方向の先端を加熱軟化し、外形寸法をダイスによって規制しながら内部から気体圧力を作用させて筒状部材の薄肉化を図るものである。第３図はシリンダー部材から石英ガラス製チューブを整形する製造装置の一例概要を示した図であり、この図において、１は入り口側ベッド、３は出口側ベッドを示し、これらの間に誘導加熱方式の加熱炉２が配置されている。４は上記入り口側ベッド１の上に図の左右方向の移動が可能に設けられた第１の主軸送りテーブルであり、該テーブルの一側に設けられたチャック６に、被加工物である長尺の筒状部材（石英ガラス製シリンダー）１０をチャッキングして、図示しない回転駆動機構により図の２３方向に回転させるようになっている。なおこの筒状部材の姿勢安定のために入り口側ベッド１の上にはサポートローラ１７が設けられ、このサポートローラ１７は図の符号２１、２２の方向にその位置が調整できるようになっている。またこの第１の主軸送りテーブル４は、図示しない移動機構によって図の符号１９方向に所定の速度で送り移動されるようになっている。上記のようにして第１の主軸送りテーブル４及びサポートローラ１７により支持された筒状部材１０の先端（図の右端）は、図示の如く加熱炉２の内部に置かれ、コイル２ａに所定の交流が通電されることで発熱体（黒鉛）１２ａが発熱して石英ガラス製ロッドが軟化点まで加熱（約２０００℃）される。他方、出口側ベッド３の上にはもう一つの第２の主軸送りテーブル７が設けられていて、その加熱炉側の回転駆動チャック８には、石英ガラス製のロッド１１が組み付けられ、図の符号２４方向に駆動回転されるようになっている。またこのロッド１１の先端（図の左端）は、加熱炉２の発熱体１２ａ内で上記被加工物である筒状部材１０の先端面と同心的に加熱軟化して融着するようになっている。なおこの第２の主軸送りテーブル７は、図示しない移動機構によって図の符号２０方向に所定の速度で送り移動されるようになっている。」（第１頁右欄第１７行〜第２頁左下欄第７行）
（ｃ）「第４図は、第３図の加熱炉２内において筒状部材１０をチューブに引抜き整形する従来装置の構成を拡大して示した図であり、加熱炉２の炉体（固定部分）２５と一体にカーボン等で形成された筒状の発熱体１２ａが設けられ、この炉体２５と発熱体１２ａにより、引抜き整形用ダイス１２ｂが固定されている。そして端部において引抜き用ロッド１１と融着一体化された被加工物である筒状部材１０の内部に圧力気体を作用させて加圧力Ｐを与え、加熱軟化した筒状部材１０を径外方に膨らませながら上記ダイス１２ｂで外形寸法を規定し、引抜き用ロッド１１と筒状部材１０を回転させながら、両者の軸方向についての移動速度差を与えた引抜きにより所定肉厚のチューブを成形する。」（第２頁左下欄第８行〜右下欄第２行）
３−３．判断
　ここでは、本件訂正発明１、３〜５について判断する。
（１）本件訂正発明１について
　先願明細書には、上記（ｂ）から、石英ガラス製チューブの製造において、「中実の石英ガラスロッドから削り出した石英ガラス製の中空筒状の部材（一般に「シリンダー」と称している）を被加工材料として用い、これを軟化温度まで加熱した状態で肉厚の薄いチューブに引抜き成形する」こと、「被加工材料である厚肉のシリンダー部材を一方向に送りながら、その送り方向の先端を加熱軟化し、外形寸法をダイスによって規制しながら内部から気体圧力を作用させて筒状部材の薄肉化を図るもの」が記載されている。さらに「筒状部材の薄肉化」の工程は詳しくは上記（ｃ）から「加熱炉の炉体（固定部分）と一体にカーボン等で形成された筒状の発熱体が設けられ、この炉体と発熱体により、引抜き整形用ダイスが固定されている。そして端部において引抜き用ロッドと融着一体化された被加工物である筒状部材の内部に圧力気体を作用させて加圧力を与え、加熱軟化した筒状部材を径外方に膨らませながら上記ダイスで外形寸法を規定し、引抜き用ロッドと筒状部材を回転させながら、両者の軸方向についての移動速度差を与えた引抜きにより所定肉厚のチューブを整形する」とされている。そして、上記の「両者の軸方向についての移動速度差を与えた引抜きにより所定肉厚のチューブを整形する」際に、移動速度差がある以上、長さ方向に延伸しているのは明らかである。また、上記の「径外方に膨らませて」いることから、大口径化していることも明らかである。
　してみると、先願明細書には、
「石英ガラス製チューブの製造方法において、（１）中実の石英ガラスロッドを削り出して石英ガラス製の中空筒状の部材を得る工程、（２）加熱下で該中空筒状の部材の内部に圧力気体を作用させて、加熱軟化した筒状部材をダイスで外形寸法を規定しながら径外方に膨らませ長さ方向に延伸し薄肉・大口径化する工程とを含む石英ガラス製チューブの製造方法。」という発明（以下、先願発明という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明１と先願発明とを対比すると、先願発明の「チューブ」、「ロッド」、「中空筒状の部材」は、本件訂正発明１の「管」、「ブロック」、「円筒状ガラス」に相当し、先願発明において薄肉化する以上、中空筒状の部材が厚肉であることは当然であるから、両者は、
「石英ガラスブロックから管を製造する方法において、（１）該ブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する第１の工程と、（２）加熱下で該円筒状ガラス内部にガス圧をかけて膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する第２の工程とを含むことを特徴とする石英ガラス管の製造方法。」である点で一致し、
（イ）本件訂正発明１では、石英ガラスブロックが金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックであるのに対して、先願発明では、その点が言及されていない点、（ロ）本件訂正発明１では、膨張するとき非接触であるのに対して、先願発明では、ダイスで外形寸法を規定している点で一応相違している。
　上記相違点（イ）を検討する。
　上記（ａ）から先願明細書には、石英ガラス製チューブは、半導体工業の分野における炉心管等の部材や光ファイバー用素材等として使用されていることが記載されており、このことから先願発明の方法で製造された石英ガラス製チューブが半導体工業の分野で使用されることが明らかである。
　また、半導体工業の分野で使用されるプロセス用チューブには、金属不純物濃度の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラス製のものを使用することが先願出願時の半導体工業の分野における通常の技術常識（必要ならば、特許異議申立人が提出した平成１３年６月２７日付け回答書に添付された特開平２−２２１３４号公報参照）であると云える。
　してみると、先願明細書には、半導体工業の分野で使用される石英ガラス製チューブの原材料としての石英ガラスロッドとして「金属不純物濃度の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロック」が実質的に開示されているものと解することができる。
　したがって、この相違点（イ）は実質的な相違点ではない。
　次に相違点（ロ）について検討する。
　本件明細書においても、「外径は黒鉛発熱体出口側に設置した高純度黒鉛製治具で決定する。」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第１２、１３行）
とされていることから、本件訂正発明１においても先願発明のダイスに相当する高純度黒鉛製治具で外形寸法を規定していることは明らかであり、先願明細書の第３、４図から先願発明においてもダイス以降は非接触であることを勘案すると、この相違点（ロ）は実質的な相違点ではない。
　したがって、本件訂正発明１と先願発明は実質的に同一である。
　しかも、本件訂正発明１の発明者が先願発明の発明者と同一であるとも、また、本件出願時にその出願人が先願の出願人と同一であるとも認められない。
（２）本件訂正発明３について
  上述のように先願発明においては第１の工程は「中実の石英ガラスロッドを削り出して石英ガラス製の中空筒状の部材を得る工程」であるから、これはまさに機械加工によって成形加工する工程である。
　したがって、本件訂正発明３は先願発明と実質的に同一である。
（３）本件訂正発明４について
　先願明細書には、上記（ｂ）に「誘導加熱方式の加熱炉２」、「加熱炉２の内部に置かれ、コイル２ａに所定の交流が通電されることで発熱体（黒鉛）１２ａが発熱して石英ガラス製ロッドが軟化点まで加熱（約２０００℃）される。」と記載されており、これはまさに高周波誘導加熱炉と云えるから、本件訂正発明４は先願発明と実質的に同一である。
（４）本件訂正発明５について
　上記（１）で述べたように、先願発明の方法で製造された石英ガラス製チューブが半導体工業の分野で使用されることが明らかであり、また、半導体工業の分野で使用される石英ガラス製チューブはプロセス用チューブとしての用途を持つことも明らかであるから、本件訂正発明５は先願発明と実質的に同一である。
３−４．本件訂正発明２について
（１）本件請求項２に係る発明に対しての特許異議申立ての概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜３号証を提出して（あ）本件請求項２に係る発明は、甲第１号証（上記先願明細書）に記載された発明に自明の事項を単に付加したものであり、甲第１号証（上記先願明細書）に記載された発明と実質上同一であるから、本件請求項２に係る発明の特許は特許法第２９条の２の規定に違反するものであり取り消されるべきものである旨、（い）本件請求項２に係る発明は、甲第２、３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項２に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反するものであり取り消されるべきものである旨主張している。
（２）上記（あ）の主張について
　特許異議申立人は、「シリンダーの製造を１７００〜１８３０℃の温度で行うことは当業者に周知のことであり、その例を甲第３号証にみることができる。」と主張しているので（特許異議申立書第８頁第１０〜１１行）、甲第３号証について検討する。
（２−１）甲第３号証の記載内容
　甲第３号証：特開昭５７−９２５２８号公報
（α）「透明石英ガラス粗塊を収容するそれぞれ黒鉛製の外型および上、下部押型よりなる組型と該組型を囲む電極を備えた黒鉛製ヒータと該黒鉛製ヒータを取り巻く断熱材および水冷ジャケットとよりなる透明石英ガラスの加熱成型装置において、該組型の外型および上、下部押型のそれぞれの黒鉛質繊維布を内張りし、かつ該組型を不活性ガス雰囲気で包むことを特徴とする透明性英ガラスの成型装置。」（特許請求の範囲第１項）
（β）「合成石英ガラスの粗塊は主として直径の一様でない円柱状の型で製造されるが、これを一定直径のインゴットに成型すると、円板を切り出すときなどに歩留まりは大幅に向上する。また、このようなインゴットの型状を要求される型状に成型する方法、さらに角型、多角型、異形品などにも応用できる。」（第１頁左欄第１９行〜右欄第５行）
（γ）「上記箱型内に収容された透明石英ガラス粗塊の成型加工しやすい温度は、通常１，７００〜２，０００℃の範囲である。」（第１頁右欄第１１〜１３行）
（２−２）判断
　上記（α）〜（γ）に明らかなように、甲第３号証には１７００〜２０００℃で黒鉛型内で角形等の一定の型状の石英ガラスのインゴットを製造することは記載されている。しかしながら、本件訂正発明２は本件訂正発明１の（１）の工程、すなわち、合成石英ガラスブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する第１の工程を限定したものであり、甲第３号証には、この点すなわち「離型材を塗布した黒鉛製型枠内で石英ガラスブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する工程」については記載も示唆もされていない。
　加えて、先願明細書にもう一つの厚肉の円筒状石英ガラスに加工する工程が記載されているが、それは「このような中実の石英ガラス製ロッド５０から筒状シリンダー部材を成形するには、石英ガラス製ロッド５０の先端中心に、逆円錐形のの先鋭駒５３を有する穿孔用の固定棒状部材５２を係合させ、そのロッド５０の先端周縁にダミーシリンダー５１を融着させて、穿孔用の駒５３に対しロッド５０を引抜く他は、上記したと同様の操作で筒状シリンダー部材を成形できる。」（第４頁右上欄第１５行〜左下欄第２行）であり、「離型材を塗布した黒鉛製型枠内で石英ガラスブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する工程」で製造するものではない。
  してみると、「離型材を塗布した黒鉛製型枠内で石英ガラスブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する工程」について、先願出願時の厚肉の円筒状石英ガラス製造の分野における通常の技術常識であると立証するに足りる証拠が提出されていない。
　したがって、本件訂正発明１は先願発明と実質的に同一であるとすることはできない。
（３）上記（い）の主張について
　甲第３号証については、上記で述べたから、甲第２号証について検討する。
（３−１）甲第２号証の記載内容
　甲第２号証：特開昭５１−３６２０７号公報
（δ）「管材料が引抜き領域において加熱され、内部には過圧が維持され、また、引抜きの間にその長手軸の回りに回転されるようにした中空円筒状の管材料の引抜きによって石英ガラス又は石英ガラス材料から小さな寸法差を有する管を製造するための方法において、引抜き領域を去った、まだ可塑状態にある管が少なくとも２個の黒鉛板によって直接的に外径を決められるようにすることを特徴とする方法。」（特許請求の範囲第１項）
（ε）「この加熱管１の中に、石英ガラス製の水平に配置された中空円筒２が、ブロック図として示された送り装置３によって、矢印４によって示されるように、連続的に中へ押し込まれる。」（第３頁左上欄第９〜１３行）
（３−２）判断
  甲第２号証には、上記（δ）、（ε）から明らかなように、石英ガラス製の中空円筒から管を引抜き、管を製造することは記載されているが、「離型材を塗布した黒鉛製型枠内で石英ガラスブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する工程」については記載も示唆もされていない。
　したがって、本件発明２は、甲第２、３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
（４）まとめ
　以上のとおり、本件請求項２に係る発明の特許は特許法第２９条の２、第２９条第２項の規定に違反するものであるとすることはできない。
４．むすび
　以上のとおり、訂正後の本件請求項１、３〜５に係る発明は、いずれも特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない。
　したがって、訂正後の本件請求項１、３〜５に係る発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認める。
　また、訂正後の本件請求項２に係る発明の特許は特許異議申し立ての理由及び証拠によっては取り消すことはできない。また他に訂正後の本件請求項２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。したがって、訂正後の本件請求項２に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月１６日（２００１．８．１６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第３０３９７８９号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、
（１）訂正事項ａ
　請求項１を、「合成石英ガラスブロックから管を製造する方法において、金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、（１）該ブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工する第１の工程と、（２）加熱下で該円筒状ガラス内部にガス圧をかけて非接触で膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する第２の工程とを含むことを特徴とする合成石英ガラス管の製造方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書中（第５頁第１７行）の「おいて、」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第２７、２８行）を、「おいて、金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書中（第５頁第２０行）の「かけ」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第３０行）を「かけて」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書中（第１０頁第４行）の「非加工物」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３行）を、「被加工物」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書中（第１２頁第１〜２行）の「この金属不純物の・・・本発明の」（本件特許掲載公報第３頁第５欄第３３〜３５行）を、「本発明では金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用いるので、本発明の」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
合成石英ガラス管の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
１）合成石英ガラスブロックから管を製造する方法において、
金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、
２）前記第１の工程が、１６００〜１８００℃の温度域で離型材を塗布した黒鉛製型枠内で成型加工する工程であることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。
３）前記第１の工程が、機械加工によって成形加工する工程であることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。
４）前記第２の工程が、高周波誘導加熱炉内に設置された黒鉛製発熱体内で行なわれることを特徴とする請求項１、２または３記載の合成石英ガラス管の製造方法。
５）半導体製造用プロセスチューブの材料となる合成石英ガラス管を製造する方法であることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の合成石英ガラス管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明は合成石英ガラス管の製造方法に関する。
　〔従来の技術〕
　現在、半導体製造工程においては天然の水晶を原料とする溶融石英ガラスがプロセスチューブ、ボート等に一般的に用いられている。一方、近年の半導体の高集積化の進展には著しいものがあり、これにともない、半導体製造工程中で使用される材質中からの不純物が半導体の歩留り低下の大きな原因となることが明らかにされている。プロセスチューブ等の石英部材においても従来使用されてきた溶融石英ガラスは、原料及び製造プロセスに由来するナトリウム、鉄などの不純物が多いことから、これを高集積度の半導体の製造プロセス、例えば拡散工程、酸化工程、ＣＶＤ工程等で使用すると溶融石英ガラスチューブに含まれる不純物がシリコンウエハー上に拡散浸透し歩留り低下をきたすと言われており、高純度な石英ガラスチューブの開発が強く望まれていた。
　これに対し、合成石英ガラスチューブの製造方法として、従来の溶融石英チューブと同様な方法、すなわち、高純度な合成石英ガラス素材を黒鉛製容器中で高温度で溶融した後、下部に設けたノズルより管状に成形加工する方法があるが、この方法では一旦、２０００℃以上の高温度で溶融するために黒鉛容器中の不純物が合成石英ガラス中に拡散浸透しガラス中の不純物を増加させてしまうので高集積化された半導体製造用プロセスチューブに用いる石英ガラス管としては純度の面から不十分であった。
〔発明の解決しようとする課題〕
　本発明の目的は、従来使用されていた溶融石英ガラスの有していた前述の欠点を解消しようとするものである。
〔課題を解決するための手段〕
　本発明は、前述の課題を解決すべくなされたものであり、合成石英ガラスブロックから管を製造する方法において、
金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用い、
て
　以下、本発明の詳細について説明する。
　まず、石英ガラスブロックから厚肉円筒状ガラスに加工する工程について説明する。この加工工程では二つの方法を採用することができる。その第一は機械加工による方法である。ほとんどの合成石英ガラスは円柱状に製造されることから本発明の厚肉円筒状ガラスに加工するには、通常の機械加工の方が効率的な場合があり、例えば、加工前の外径、長さが加工後のそれに近い場合、中くり抜きした中の円柱状ガラスの有効利用が図られている場合などである。この場合は、コアドリルを用いて通常の中くり抜き、外周研削加工し所定の寸法の厚肉円筒状ガラスに加工する。
　次にもう一つの方法である成形加工により厚肉円筒状ガラスを作製する方法について説明する。図１は、本発明の石英ガラスブロックから厚肉円筒状ガラスに加工する工程（第１の工程）で用いる黒鉛製型枠の断面を示す。
　１１は成形加工前の合成石英ガラス、１２は黒鉛製型枠、１３は円筒状加工用（穴明け用）黒鉛ロッド、１４はプレス加工用黒鉛製おもり、１５は加熱炉をそれぞれ示す。
　この方法では、まず型枠は高純度化された黒鉛（例えば東洋カーボン社製Ａ−２５０Ｋ）を材質として用い、さらに、被加工ガラスが直接型枠に接触して反応、融着しないように、高純度な炭化珪素などの離型材（例えば、イビデン社製ベータランダム）を型枠と被加工ガラスとの接触面に塗布したものを用いる。このような型枠内に、石英ガラス例えば石英ガラスブロックを装着し、電気炉内に設置した後変形に必要な温度に昇温して厚肉円筒状に成型加工する。この加工方法としてはあらかじめ型枠上部に所定の内径に近いオス型のロッド（型枠と同等の材質、処理をしたもの）を設置し、おもりなどの一定荷重下で変形させたり、あるいは別置きの加圧装置により一定荷重あるいは一定速度で変形することができる。この時の成型加工温度は、１６００〜１８００℃の範囲であることが好ましい。１６００℃未満では成型加工に時間を要することとガラス表面から失透しやすくなることから好ましくなく、又、１８００℃を超えると粘度が低下して離型材が石英ガラスへ拡散しやすくなり石英ガラスが直接黒鉛と接触し反応、融着が起こり型枠中の不純物のガラスヘの拡散浸透を促進しガラス中の不純物が増加することと冷却時に成型加工したガラスにクラックが入りやすくなることから好ましくない。
　このように成型加工した厚肉円筒状ガラスは、形状や表面状態を整える必要がある場合には、若干の表面仕上げを施した後次工程に供する。
　次にもう一つの工程である加熱下で円筒状ガラスの内部にガス圧をかけ膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する工程について説明する。図２は、本発明の加熱下で円筒状ガラスの内部にガス圧をかけ膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する工程（第２の工程）の一実施例の断面図である。
　２１は加工前の厚肉円筒状石英ガラス、２２は加熱炉、２３はガラス旋盤、２４は膨張後のガラス、２５は膨張用ガス調圧供給装置、２６は高周波発生装置を示している。加熱炉２２は内部に設けられた検出手段（例えばタングステン−レニウム熱電対方式、放射温度計方式）でコントロールされ、内側に若干のテーパを持たせた片側内径１００ｍｍ、他の片側内径１０４ｍｍ、外径１５０ｍｍ、長さ１９０ｍｍの緻密質高純度黒鉛製発熱体（例えば、東洋カーボン社製ＡＸ−２８０Ｋ）が設置されている。これの加熱方法としては一般的な高周波誘導加熱，抵抗加熱方式などがとられるが、局部加熱の容易な高周波誘導加熱法が炉をコンパクトにでき設計上有利である。
　この工程では、まず、厚肉円筒状ガラスの一方を閉じ更に延伸用の石英棒を溶接し、もう片方には膨張させるガス供給のために開けられた石英管をガラス旋盤上で溶接する。
　次に、中央に３ＫＨｚの高周波誘導加熱炉を、更に、炉の左右に各々独立に左右に駆動可能で任意の速度に設定可能な
被
　又、高集積度半導体製造用プロセスチューブは前述のように金属不純物量が低い必要があるが、
本発明では金属不純物の合計量が１ｐｐｍ以下の合成石英ガラスブロックを用いるので、
　さらに、プロセスチューブは高温の工程でも用いられる事から本発明により加工する合成石英ガラスの耐熱性を、ビームベンディング法で測定した徐冷点（ｌｏｇη＝１３．０である温度）で表した場合、１１５０℃以上の合成石英ガラスが好ましい。徐冷点がこの温度未満の合成石英ガラスでは使用できる工程が低温工程に限られ前述の目的である高集積度半導体製造が不可能となる。
〔作用〕
　本発明において、高純度な合成石英ガラスは、まず、冷間での機械加工や離型材を塗布した黒鉛型枠内で厚肉円筒状ガラスに成型加工される。冷間で機械加工した石英ガラスは加工時に発生したマイクロクラックに金属などの不純物が進入するがこれはフッ酸洗浄などで除去可能である。又、加熱下型枠中での加工では高純度部材を採用し、加熱条件として比較的低温、短時間で行なうことにより部材中の不純物のガラスヘの拡散浸透を抑えられる。次に加熱下で円筒状ガラス内部にガス圧をかけて薄肉・大口径化する工程ではガラスの外側面が加熱時の膨張直後に短時間低温の黒鉛に接触する程度で、円筒内部にはガス以外の物質は接触しない加工方法であることから、使用部材からガラスヘの不純物の混入を抑止できる。
〔実施例〕
　黒鉛炉に高純度炭化珪素粉を塗布した内径７０ｍｍ、高さ２４０ｍｍの高純度黒鉛質の円筒状型枠を設置し、該型枠内にフッ酸洗浄した外径６６ｍｍ、高さ１８０ｍｍの円柱状合成石英ガラス（ビームベンディング法で測定した徐冷点１１５５℃）をおき、さらに、高純度炭化珪素粉を塗布した外径３４ｍｍの穴明け用の高純度黒鉛質ロッドを備えた蓋をセット後、穴明け用黒鉛ロッドの上に約２ｋｇのプレス用黒鉛質おもりをセットする。さらに、所定の操作で１７３０℃に昇温後３０分間保持し冷却後取り出し寸法を測定したところ内径３４ｍｍ、外径７０ｍｍ、高さ２０８ｍｍの円筒状石英ガラスを得た。さらに、機械加工で内径３６ｍｍ、外径６６ｍｍに内外周面を加工した後一部分を採取しフッ酸で分解後フレームレス原子吸光法により代表的な微量不純物を円筒化前と比較測定し、結果をそれぞれ表−２の［加工前ガラスブロック］の欄と［厚肉円筒状ガラス］の欄に示す。これから明らかなように、加工前後での不純物の顕著な増加は認められなかった。
　さらに、加工した円筒状石英ガラス２本を溶接して内径３６ｍｍ、外径６６ｍｍ、長さ４００ｍｍの円筒状ガラスに加工した後、片側に外径３０ｍｍの石英棒を、もう一方に外径３０ｍｍ、内径２６ｍｍの石英管を溶接し前述のガラス旋盤にセットし毎分２０回転で回転させながら１８５０℃に９０分で昇温後円筒内部の圧力をを０．０５気圧に保つように窒素ガスを供給した。３分後に、膨張した事を確認後厚肉円筒状ガラスを毎分７ｍｍの速度で炉側に供給を開始し、同時に延伸側の台を炉に離れる方向へ毎分１４ｍｍで延伸させ、約５０分間運転することにより薄肉・大口径化した。取り外し後寸法を測定したところ、結果は表−１に示すように肉厚分布、外径分布ともに管として充分な精度であった。寸法の測定方法は長さは巻尺、外径はノギス、肉厚は超音波厚み計をそれぞれ用いた。又、外径は周囲方向角度０度、９０度の２ケ所、肉厚は周囲方向角度０度、９０度、１８０度、２７０度の４ケ所を測定した。
　さらに、薄肉・大口径化したガラスの一部を採取し代表的な不純物についてフッ酸で分解後フレームレス原子吸光法で分析し、測定結果を表−２の［薄肉大口径化ガラス］の欄に示す。これから明らかなように加工前後での不純物増加は認められなかった。
〔発明の効果〕
　本発明によれば、成形加工時に不純物の新たな混入がなく合成石英ガラスの特性の一つである高純度性を保ったまま、ブロックから管を成形し、高純度の石英ガラス管を得ることができる。
　本発明による合成石英ガラス管は、高集積化された半導体製造プロセス用チューブに特に優れて使用できる特徴を有する。
【図面の簡単な説明】
　図１は、第１の工程の一実施例における黒鉛製型枠等の断面図、また図２は第２の工程における装置の一実施例の断面図である。
　１１‥‥成形加工前の合成石英ガラスブロック
　１２‥‥黒鉛製型枠
　１３‥‥円筒状加工用黒鉛製ロッド
　１４‥‥おもり
　１５‥‥加熱炉
　２１‥‥加工前の厚肉円筒状石英ガラス
　２２‥‥加熱炉
　２３‥‥旋盤
　２４‥‥膨張後のガラス管