【事件の表示】
　特許第３０５１０８５号「定着部用フィルム及びトナー画像定着装置」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０５１０８５号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３０５１０８５号の手続きの経緯の概要は以下の通りである。
　平成９年６月２４日　　　　特許出願
　平成１２年３月３１日　　　特許権の設定の登録
　平成１２年６月１２日　　　特許掲載公報発行
　平成１２年１２月１２日　　日東工業株式会社より特許異議の申立て
　平成１３年４月５日付　　　取消理由通知
　平成１３年６月１８日　　　意見書及び訂正請求書提出
　平成１３年８月１７日　　　申立人への審尋
　平成１３年１１月１２日　　申立人からの回答書提出
　平成１４年２月２０日付　　取消理由通知
　平成１４年４月２６日　　　平成１３年６月１８日付け訂正請求の取下げ
　平成１４年４月２６日　　　意見書及び訂正請求書提出
　
２．訂正の適否
２−１．訂正事項
　訂正を請求する事項は、次のとおりである。
訂正事項ａ：
　特許請求の範囲の請求項１に「剥離性樹脂層がフッ素樹脂を主成分とするチューブ」とあるのを、「剥離性樹脂層がメルトインデックス５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下のフッ素樹脂を主成分とするチューブ」と訂正する。
訂正事項ｂ：
　特許請求の範囲の請求項１に「形成されたものである」とあるのを、「形成された厚さ５〜３０μｍのものである」と訂正する。　
訂正事項ｃ：
　特許請求の範囲の請求項２に「テトラフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン共重合体」とあるのを、「テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体」と訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項追加の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
(１)訂正事項(ａ)は、フッ素樹脂のメルトインデックスを限定するものであって、明細書の段落【００１３】の「上記フッ素樹脂チューブは好ましくはメルトインデックス５(g/10 min)以下のフッ素樹脂を主成分とするものである。」及び段落【００４２】の「このようなフッ素樹脂チューブの材料としては、メルトインデックス（ＡＳＴＭ　Ｄ−２１１６に従って測定）が好ましくは５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下、特に好ましくは２（ｇ／１０ｍｉｎ）以下のフッ素樹脂を使用する。このようなフッ素樹脂は、樹脂の種類にもよるが、一般的には１５万〜１００万程度の分子量を有し、フッ素樹脂ディスパージョンに通常含まれているフッ素樹脂よりも分子量が大きいものであり、押出成形等により成形されたフィルム（チューブ）として、後述するようにしてシリコーンゴム層上に積層し、シリコーンゴム架橋時の熱処理によりシリコーンゴム層と一体化する。」という記載に基づくものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当するものであって、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正である。また、特許請求の範囲を実質的に拡張し又は変更するものでもない。
(２)訂正事項(ｂ)は、離型性樹脂層の厚さを限定するものであって、明細書の段落【００１４】の「上記離型性樹脂層は好ましくは５〜３０μｍの厚さを有する。」及段落【００４７】の「フッ素樹脂離型性層の厚さも特に制限されないが、好ましくは５〜３０μｍ程度、特に好ましくは５〜２０μｍ程度である。５μｍ未満であると上記のようなフッ素樹脂チューブとして押し出すことが困難であり、３０μｍを越えるとフッ素樹脂層の剛性により、本発明で目的とするところの効果が阻害される可能性がある。」という記載に基づくものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当するものであって、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正である。また、特許請求の範囲を実質的に拡張し又は変更するものでもない。
(３)訂正事項ｃは、明細書の【００１１】の「上記本発明の定着部用フィルムにおいては、離型性樹脂層が好ましくはテトラフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、及びテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の１種以上を主成分とするフッ素樹脂からなる。」及び段落【００４０】の「フッ素樹脂としては、定着部用ベルトを２００℃前後の高温で連続使用可能とするために耐熱性に優れたものが好ましく、例えば、テトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等が挙げられる。屈曲耐性や離型性の点からＰＦＡが特に好ましい。」という記載から明らかなごとく、請求項２において、「テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体」と記載すべきところを、「テトラフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン共重合体」と誤って記載したものを正すものであるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正である。また、特許請求の範囲を実質的に拡張し又は変更するものでもない。
　
２−３．訂正の適否の結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立について
３−１．本件発明
　前述のとおり、本件明細書の訂正請求は認められるので、本件発明は、訂正請求書に添付された全文訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし４に記載された以下のとおりのものである。
「【請求項１】耐熱性樹脂層上にシリコーンゴム層及び離型性樹脂層をこの順に設けてなる定着部用フィルムであって、前記シリコーンゴム層の厚さが０．２〜１．５ｍｍであり、その圧縮永久歪が、１８０℃、２２時間の２５％圧縮で、２１％以下であり、離型性樹脂層がメルトインデックス５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下のフッ素樹脂を主成分とするチューブをシリコーンゴム層上に被着することにより形成された厚さ５〜３０μｍのものであることを特徴とする定着部用フィルム。
【請求項２】離型性樹脂層がテトラフルオロエチレン樹脂、テトラフルオ
ロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、及びテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の１種以上を主成分とするフッ素樹脂からなる請求項１に記載の定着部用フィルム。
【請求項３】耐熱性樹脂層が熱硬化性ポリイミドからなる請求項１または
２に記載の定着部用フィルム。
【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の定着部用フィルムを用いた
トナー画像定着装置。」
　
３−２．特許異議申立の理由の概要
　特許異議申立人は、
甲第１号証：特開平９−７３２４７号公報
甲第２号証：特開平５−８０６６６号公報
甲第３号証：特開平６−３１８００１号公報
甲第４号証：特開平８−２８６５３５号公報
甲第５号証：特公平６−８９７７７号公報
甲第６号証：特開平９−１１３６２号公報
甲第７号証：特開平８−２６７６１４号公報
甲第８号証：特開平７−１９９６９１号公報
参考資料１：特開平７−３３４０２４号公報
参考資料２：特開平９−５０２０５号公報
を提出して、
(１)請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、あるいは、甲第１号証、甲第２号証、甲第５号証および甲第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、
(２)請求項２に係る発明は、甲第１号証、甲第２号証、甲第５号証、甲第６号証及び甲第８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、
(３)請求項３に係る発明は、甲第１号証、甲第２号証、甲第５号証、甲第６号証及び甲第８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、
(４)請求項４に係る発明は、甲第１号証、甲第２号証、甲第５号証、甲第６号証及び甲第８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものである
から、本件の請求項１ないし４に係る特許を取り消すべき旨主張する。
　
３−３．甲号各証及び各参考資料に記載された発明
甲第１号証：
(1a)無端状ベルト基体上に耐熱弾性体層を設けると共に記録媒体上のトナーと接するフッ素樹脂の最外層を設けた定着ベルトを有するフルカラー画像定着用の電子写真定着装置に関する発明が記載されており（特許請求の範囲の請求項３、段落【０００７】参照）、
(1b)従来技術の課題として、ベルト基材上にＰＦＡ（テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとの共重合体）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体）等のフッ素樹脂を表層材として被覆した定着ベルトは、フルカラー画像の定着に使用するとオフセットが発生すること（段落【０００３】）、及び
(1c)発明が解決しようとする問題として、シリコーンゴムを表層材とする定着ベルトは、離型油によって表層材が膨潤するため摩耗や劣化が起こりやすく、またトナー中の色素が表層材に浸入するため離型性の低下が問題になること（段落【０００５】）が指摘され、
(1d)この課題を解決するため、ベルト基材上に耐熱弾性層とフッ素樹脂最外層とを有する定着ベルトを用いること（特許請求の範囲の請求項３、段落【０００７】参照）が記載され、
(1e)「本発明の電子写真定着装置における定着ロール又は定着ベルトは、好ましくは金属性の基体上に耐熱弾性体層を設け、更に最外層としてフッ素樹脂層を設けた構造を有するものである。」（段落【０００９】）、
(1f)「耐熱弾性体層としては、シリコーンゴム、フッ素ゴム等を用いることができるが、必ずしもこれに限られるものではない。」（段落【０００９】）、
(1g)「定着ベルトの場合には、耐熱弾性層の厚さが０．０７以上であることが好ましく、・・・１ｍｍ以下であることが望ましい。」（段落【００１０】）、
(1h)「定着ロール又は定着ベルトの最外層は、フッ素樹脂としてＰＦＡやＰＴＦＥ等を用いて形成することができる。かかる最外層は、フッ素樹脂の粉末又は分散液を塗布したのちに焼き付けるか、または予めチューブ状に成形したフッ素樹脂フィルムをロールに被せ、そののちに加熱して収縮密着させるなどの方法を利用することにより設けることができるが、厚さが均一であり且つ平滑であればよく、フッ素樹脂層の形成方法はとくに限定されない。かかるフッ素樹脂層の厚さは２〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、薄すぎるときは耐摩耗性が低下し、厚すぎるときは画像に光沢むらが発生するので、いずれも望ましくない。」（段落【００１１】）
と記載され、
(1i)第３実施例には、「定着ベルトＢは、厚さ４０μｍのニッケル電鋳ベルト基体上に厚さ０．１５ｍｍのシリコーンゴムを被覆し、更にフッ素樹脂含有フッ素ゴムラテックスを厚さ２５μｍとなるように塗布し、」（段落【００２３】）
と記載されている。
　
甲第２号証：
(2a)表面に弾性体層を有する高熱伝導率の無端ベルトを複数本のベルトローラに巻き掛け、上記ベルトをその内側面に位置する対向ローラと、その外側面に位置する加圧ローラとにより挟圧し、該ベルトと上記加圧ローラにより形成されるニップ部によってトナー像を加熱溶解定着するベルト定着装置に関する発明が記載されており（特許請求の範囲）、
(2b)定着ベルトにおける従来技術の課題として、耐久性等を考慮してポリアミド等の耐熱フィルム表層に四フッ化エチレン樹脂がコーティングされているが、コーティング層の剛性のために梨地画像が発生してしまうことがあり、四フッ化エチレン樹脂のコーティングに代えてシリコーンゴム等の弾性材をコーティングすることで防止できること（段落【０００３】）、
(2c)シリコーンゴム層の厚さは１００μｍ以上であることが必要であること（段落【００１６】）
が記載されている。
　
甲第３号証：
(3a)定着ローラと加熱ローラ間にベルト主体の表面に離型層を有する無端状の定着ベルトを張設し、該定着ベルトを介して下方から該定着ローラを押圧する加圧ローラを設けて該定着ベルトと該加圧ローラ間にニップ部を構成し、該加熱ローラと該ニップ部間における該定着ベルトの下方の近接位置において記録媒体支持体を設けて該定着ベルトとの間に略直線状の加熱通路を形成した電子写真用定着装置に関する発明が記載され（特許請求の範囲）、
(3b)定着ベルトＢは、厚さ５５μｍのポリイミド樹脂の無端状ベルト主体Ｂ１の外周面に１３０μｍのシリコーンゴムによる離型層Ｂ２を設けて構成されたものであること（段落【００１５】）
が記載されている。
　
甲第４号証：
(4a)定着ローラと加熱ローラ間に無端状の定着ベルトを張設し、該定着ベルトを介して下方より押圧する加圧ローラを設けて該定着ベルトと該加圧ローラ間にニップ部を構成し、該加熱ローラと該ニップ間における該定着ベルトの下方において記録媒体支持体を設けて該定着ベルトとの間に加熱通路を形成した電子写真用定着装置に関する発明が記載され（特許請求の範囲請求項１）、
(4b)前記定着ベルトは、ベルト主体の表面に離型層を形成してなること（同請求項３）、
(4c)かかる定着装置に用いられる定着ベルトとしては、ポリイミド樹脂等からなる無端状ベルト又は該ベルト主体の外周面に離型層を形成してなる定着ベルトが使用できること（段落【００１２】）
が記載されている。
　
甲第５号証：
(5a)ロール軸上に、硬度が１０〜３０の範囲内であり、圧縮永久歪が１０％以下であるシリコーンゴム層が形成されているシリコーンゴム被覆ロールに関する発明が記載され（特許請求の範囲請求項１）、
(5b)従来技術の課題として、接触加熱定着方式は加熱定着ロールすなわち表面に耐熱性と離型性を有する加熱ロール（硬質ロール）と耐熱性と離型性と柔軟性を有するシリコーンゴム被覆ロールである加圧ロール（軟質ロール）とを用い、それらを一定圧力で圧接させ、そのロール間に被定着紙を通過させるが、軟質ロールが常に圧縮変形されているためにシリコーンゴム層に圧縮永久歪が発生し、その結果、軟質ロールへの接触面積が変動して定着が平均に行われなくなること（第３欄第８〜２４行）、
(5c)それを解決するために特定のシリコーンゴム硬化物を用いてシリコーンゴム層を形成すること（同欄第３０行〜第４欄第１１行）、
(5d)圧縮永久歪の測定はＪＩＳ　Ｋ６３０１に準じて行い、熱処理温度１８０℃、処理時間７２時間としたこと（第７欄第１７〜１８行）、
(5e)作成したシリコーンゴム被覆ロールの圧縮永久歪は、８％（実施例１）、９％（実施例２）であったこと
が記載されている。
　
甲第６号証：
(6a)芯金の外周に被覆した弾性体層の外周に、厚さ０．１ｍｍ以下のフッ素樹脂スリーブを被覆したローラにおいて、前記フッ素樹脂がテトラフルオロエチレン、パーフルオロメチルビニルエーテルの共重合体またはテトラフルオロエチレン、パーフルオロエチルビニルエーテルの共重合体からなるローラに関する発明が記載され（特許請求の範囲請求項１）、
(6b)前記弾性体がシリコーンゴムもしくはシリコーンスポンジゴムであること（同請求項３）、
(6c)発明が解決しようとする課題として、従来の加圧ローラ特に肉厚が０．１ｍｍ以下の薄肉のテトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体（ＦＥＰ）からなるフッ素樹脂スリーブを使用する場合、ストレスと熱によりフッ素樹脂層でクラックが生じ、加圧ローラとしての寿命が短いこと（段落【０００５】）
が記載されており、　
(6d)また実施例として、弾性体層に、圧縮永久歪み５％（１８０℃×２２時間）のシリコーンゴム材料を使用したこと（段落【００２９】、【００３０】）が記載されている。
　
甲第７号証：
(7a)芯金の外周に被覆した弾性体層の外周に、厚さ０．１ｍｍ以下のフッ素樹脂スリーブを被覆した加圧ローラに関する発明が記載され（特許請求の範囲請求項１）、
(7b)該弾性体層は、シリコーンゴムまたはシリコーンスポンジゴムであること（同請求項２）、
(7c)従来の加圧ローラは、フィルム定着方式に使用するとフィルムとの間でスリップを生じ、画像不良が発生しやすく、それに対処するためにシリコーンゴムを表層材として使用したものや、フッ素系ゴムとフッ素樹脂との混合物等をコーティングしたものでは、トナーとの離型性が劣りローラとしての寿命が短くなること（段落【０００５】）が記載され、
(7d)ローラ定着方式においても同様の傾向が見られること（段落【０００６】）が記載され、
(7e)また実施例として、弾性体層に、ＪＩＳ　Ｋ６３０１によって測定した圧縮永久歪みが８％（１８０℃×２２時間）のシリコーンゴム材料を使用したこと（段落【００１８】、【００１９】）が記載されている。
　
甲第８号証：
(8a)熱押出し成形によって円筒状に形成された基材チューブと、該基材チューブの外周面を被覆するように形成されるとともにＦＥＰを含む離型層とを有する耐熱性定着フィルムに関する発明が記載され（特許請求の範囲請求項１）、
(8b)該基材は熱硬化性ポリイミドであり、離型層がＰＦＡまたはＦＥＰを含む熱収縮チューブであること（同請求項４、６、９）、
(8c)従来技術の課題として、耐熱性定着フィルムは、エンドレスに形成されたポリイミドの基材上に、フッ素樹脂を分散させた溶液をスプレー法等により塗布、乾燥、焼成してフッ素樹脂の表面層を形成していたが、できた表面層ないしフィルムはピンホールや気泡、塗りむら等の不良が発生しやすいこと（段落【０００５】、【０００６】）が指摘され、
(8d)上記耐熱性定着フィルムはそれらの問題点を解決するものであること（段落【０００７】）が記載されており、
(8e)実施例３には、「・・・、離型層１ｂにおいても熱溶融押出しの離型層チューブ１Ｂ（第７図参照）を用いると塗工、乾燥といった工程が不必要となり、工程を簡略化することができる。すなわち、図２の押出し成型機を用いてＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ等の厚さ３０μｍ程のフッ素樹脂に離型層チューブを作成する。」（段落【００３７】〜【００３８】参照）
と記載されている。
　
参考資料１：
　ゴム層上にフッ素樹脂チューブを被着した、電子複写機やプリンターなどの熱定着部に用いる加圧ローラに関し、「フッ素樹脂チューブとしては、トナーや金型との離型性が良好なパーフルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）チューブが適しており、その厚さとしては、熱伝導性の点から２０〜７０μｍの範囲が好ましい。」（段落【００１０】参照）と記載されている。
　
参考資料２：
　未定着トナー画像を加熱定着させるフッ素樹脂チューブ被着定着ローラに関し、「フッ素樹脂チューブ被着定着ローラにおいて、表層のフッ素樹脂チューブの厚みは、１０〜６０μｍの範囲内にあることが望ましい。フッ素樹脂チューブの厚みが１０μｍ未満である場合、フッ素樹脂チューブの摩耗が起こり耐久性を満足できない。一方フッ素樹脂チューブの厚みが６０μｍを越える場合、摩耗による耐久性は満足するが、フッ素樹脂チューブの厚みが厚くなることにより定着ローラ樹脂層の静電容量が小さくなり、表面の帯電電位が高くなり、剥離オフセット防止効果が小さくなる。」と記載されている。
　
３−４．対比・判断
３−４−１．本件の請求項１に係る発明について
(１)対比
　本件の請求項１に係る発明（以下、「第１発明」という。）と、甲第１号証に記載された発明とを対比すると、甲第１号証に記載された「耐熱弾性体層」及び「フッ素樹脂の最外層」は、それぞれ第１発明における「シリコーンゴム層」及び「離型性樹脂層」に相当するものである。
よって、両者は、
「基材層上にシリコーンゴム層及び離型性樹脂層をこの順に設けてなる定着部用フィルムであって、前記シリコーンゴム層の厚さが０．２〜１．０ｍｍであり、離型性樹脂層がフッ素樹脂を主成分とするチューブをシリコーンゴム層上に被着することにより形成されたものであることを特徴とする定着部用フィルム。」である点で一致し、以下の点で相違している。
相違点１：
　基材層として、第１発明では、「耐熱性樹脂層」と規定しているのに対して、甲第１号証記載の発明においては、「無端状ベルト基体」として、特定する記載はないものの、実施例等では金属製であって、耐熱樹脂層とする旨の記載がない点。
相違点２：
　シリコーン樹脂層について、第１発明が、「その圧縮永久歪が、１８０℃、２２時間の２５％圧縮で、２０％以下」であることを規定しているのに対して、甲第１号証には、圧縮永久歪について記載していない点、
相違点３：
　フッ素樹脂について、第１発明が、「メルトインデックス５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下のフッ素樹脂」であると規定しているのに対して、甲第１号証には、フッ素樹脂のメルトインデックスに関する記載はない点。
相違点４：
　離型性樹脂層の厚さについて、第１発明では、「５〜３０μｍ」と規定しているが、甲第１号証には、「フッ素樹脂層形成方法は、塗布による方法、チューブを被着する方法などがあり、特に形成方法は限定されないが、フッ素樹脂層の厚さは２〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。」としているだけで、特にチューブ法で形成した場合のチューブの厚さを規定する旨の記載はない点。
　
(２)相違点について
　そこでこれらの相違点について検討する。
(２．１)相違点１について
  定着部用ベルトの基材層が、耐熱性でなければならないことは当然ながら、甲第２号証（2b）、甲第３号証（3b）、甲第４号証（4c）、甲第８号証（8b）（8c）等に記載されているように、定着部用ベルトの基材と層して、耐熱性樹脂層を用いることは、本件出願前に、すでによく知られていることである。
　一方、甲第１号証には、実施例には、基材層として、金属製の例しか記載がないものの、「無端状ベルト基体」として、金属製のベルトに限定する記載もない。
　してみれば、甲第１号証記載の「無端状ベルト」として、耐熱性樹脂層を用いることは、耐熱性、絶縁性、伸長性、熱伝導性、その他各種物性の吟味に応じて、当業者が容易になし得ることである。
(２．２)相違点２について
　甲第１号証に記載された耐熱弾性体層の機能として、弾性による一定の反発力を利用するものであることは明らかであり、そのためには、圧縮永久歪は小さいほど好ましいことはその使用目的からして極めて当然のことである。
　また、本件明細書の段落【００４０】によれば、本件発明の定着用ベルトは、２００℃前後の高温で連続使用されることを想定していることが記載されており、そのような条件であれば、「１８０℃、２５％圧縮で、２０％」もの圧縮永久歪が生ずれば、弾性体層として長期の使用に耐え得ないことは、試してみるまでもなく、当業者であれば誰しも予測しうることにすぎない。
　一方、甲第５〜７号証には、定着ロールとはいえ、耐熱弾性体層の圧縮永久歪を、８％、９％（甲第５号証（5d））、５％（甲第６号証(6d)）、８％（甲第７号証(7e)）と、２０％より遙かに小さな値とすることが記載されているから、同じように弾性体層としての弾性を利用する定着ベルトのシリコーンゴム層についても、「圧縮永久歪を２０％以下である」と規定することに特段の創意を要するとは認められない。
　よって相違点２に係る構成は、甲第５〜７号証の記載から容易に導き出し得るものである。
(２．３)相違点３について
　甲第１号証（摘記事項(1h)）には、「定着ロール又は定着ベルトの最外層は、フッ素樹脂としてＰＦＡやＰＴＦＥ等を用いて形成することができる。かかる最外層は、フッ素樹脂の粉末又は分散液を塗布したのちに焼き付けるか、または予めチューブ状に成形したフッ素樹脂フィルムをロールに被せ、そののちに加熱して収縮密着させるなどの方法を利用することにより設けることができるが、厚さが均一であり且つ平滑であればよく、フッ素樹脂層の形成方法はとくに限定されない。」と記載されており、剥離性樹脂層の形成にフッ素樹脂チューブを用いてもよいことが記載されているだけで、特にフッ素樹脂チューブを用いた場合に、フッ素樹脂のメルトインデックスを特定することを示唆する記載はない。
　また、甲第８号証には、円筒状に形成された基材チューブと、該基材チューブの外周面を被覆するように形成されたフッ素樹脂を含む離型層とを有する耐熱性定着フィルム（摘記事項(8a)参照）に関し、「離型層も熱溶融押出しの離型層チューブを用いると塗工、乾燥といった工程が不必要となり、工程を簡略化することができる。」と記載され、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ等の厚さ３０μｍ程のフッ素樹脂に離型層チューブを作成したことも記載されており（摘記事項(8e)参照）、剥離性樹脂層としてフッ素樹脂チュ−ブを用いる点では本件第１発明と一致しているが、該フッ素樹脂のメルトインデックスを特定することを示唆する記載はない。
　さらに、定着用ローラ又は加圧用ローラに関するものであって、定着用フィルムに関するものではないが、甲第６号証、甲第７号証、参考資料１及び参考資料にも、フッ素樹脂チューブを被着する点について記載されているが、これらのいずれにも、フッ素樹脂のメルトインデックスを特定することを示唆する記載はない。
　また、甲第２ないし５号証には、フッ素樹脂チューブに関する記載はない。
　よって、相違点３については、当業者といえども、甲第１ないし８号証、参考資料１及び参考資料２の記載から、容易に導き出せる事項ではない。
(２．４)相違点４について
　定着ベルトではないものの、定着ローラーにおける剥離層としてのフッ素樹脂チューブの厚みについて、参考資料１には、「その厚さとしては、熱伝導性の点から２０〜７０μｍの範囲が好ましい。」と記載され、また、参考資料２には、「１０〜６０μｍの範囲内にあることが望ましい。フッ素樹脂チューブの厚みが１０μｍ未満である場合、フッ素樹脂チューブの摩耗が起こり耐久性を満足できない。一方フッ素樹脂チューブの厚みが６０μｍを越える場合、摩耗による耐久性は満足するが、フッ素樹脂チューブの厚みが厚くなることにより定着ローラ樹脂層の静電容量が小さくなり、表面の帯電電位が高くなり、剥離オフセット防止効果が小さくなる。」と記載されており、定着ローラーにおける剥離層としてのフッ素樹脂チューブの厚みの適切な範囲を規定することは、本件出願前に既に知られている。
　また、甲第８号証には、定着ローラではあるが、厚さ３０μｍ程度のフッ素樹脂に離型層チューブを作成することが記載されている。
　一方、摘記事項(1i)から明らかなように、甲第１号証には、定着ベルトに関し、第３実施例として、２５μｍとなるようにフッ素樹脂含有フッ素ゴムラテックス層を塗布した例が記載されているが、チューブの被着によりフッ素樹脂層を形成した実施例の記載はなく、チューブの被着によりフッ素樹脂層を形成する場合に特にその厚みを特定する旨の記載はない。
　しかしながら、甲第１号証には、チューブの被着により剥離層を形成することが記載されており、しかも、フッ素樹脂層の形成方法を特に限定することなく、フッ素樹脂層の厚さは「２〜１００μｍ」の範囲内が好ましいとする旨の記載がある。
　してみれば、甲第１号証に記載された発明において、フッ素樹脂チューブを用いる場合についても、その厚みの好ましい範囲を、「２〜１００μｍ」の範囲内で特定する程度のことは、当業者であれば、甲第８号証、参考資料１及び参考資料２の記載に基づいて、容易になし得ることと認められる。
　
(３)まとめ
　以上のとおり、相違点３については、甲第１ないし８号証、参考資料１及び参考資料２の記載のいずれからも、容易に導き出せる事項ではないから、第１発明は、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が、甲第１号証に記載された発明ではなく、また、甲第１ないし８号証、参考資料１及び参考資料２に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものでもない。
　
３−４−２．本件の請求項２に係る発明について
　本件の請求項２に係る発明は、第１発明における発明の構成に、更に、離型性樹脂層のフッ素樹脂を特定する構成を付加するものであるから、前項に記載したと同じ理由で、請求項２に係る発明も、甲第１ないし８号証、参考資料１及び参考資料２に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものではない。
　
３−４−３．本件の請求項３に係る発明について
　本件の請求項３に係る発明は、第１発明における発明の構成に、更に、耐熱性樹脂層を熱硬化性ポリイミドに特定する構成を付加するものであるから、前項に記載したと同じ理由で、請求項３に係る発明も、甲第１ないし８号証、参考資料１及び参考資料２に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものではない。
　
３−４−４．本件の請求項４に係る発明について
　本件の請求項４に係る発明は、同請求項１ないし３に係る発明の定着部用フィルムを用いたトナー画像定着装置であるが、本件の請求項１ないし３の発明に係る定着部用フィルムは、定着装置に使用することを前提とするものであるから、前項に記載したと同じ理由で、請求項４に係る発明も、甲第１ないし８号証、参考資料１及び参考資料２に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものではない。
　
４．むすび
  以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては本件の請求項１ないし４に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件の請求項１ないし４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年５月１３日（２００２．５．１３）
【訂正の要旨】
訂正事項ａ：
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１に「剥離性樹脂層がフッ素樹脂を主成分とするチューブ」とあるのを、「剥離性樹脂層がメルトインデックス５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下のフッ素樹脂を主成分とするチューブ」と訂正する。
訂正事項ｂ：
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１に「形成されたものである」とあるのを、「形成された厚さ５〜３０μｍのものである」と訂正する。
訂正事項ｃ：
　誤記の訂正を目的として、特許請求の範囲の請求項２に「テトラフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン共重合体」とあるのを、「テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
定着部用フィルム及びトナー画像定着装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　耐熱性樹脂層上にシリコーンゴム層及び離型性樹脂層をこの順に設けてなる定着部用フィルムであって、前記シリコーンゴム層の厚さが０．２〜１．５ｍｍであり、その圧縮永久歪が、１８０℃、２２時間の２５％圧縮で、２０％以下であり、離型性樹脂層が
メルトインデックス５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下の
厚さ５〜３０μｍの
　【請求項２】　離型性樹脂層がテトラフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、及びテトラフルオロエチレン／
ヘキサフルオロプロピレン
　【請求項３】　耐熱性樹脂層が熱硬化性ポリイミドからなる請求項１または２に記載の定着部用フィルム。
　【請求項４】　請求項１〜３のいずれかに記載の定着部用フィルムを用いたトナー画像定着装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、電子写真複写機、ファクシミリ、プリンター等の装置のフィルム定着方式のトナー画像熱定着部に用いられる定着用または加圧用フィルム、及び該フィルムを用いたトナー画像定着装置に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　電子写真複写機、ファクシミリ、プリンター等のトナー画像を形成する印刷機器においては、印刷あるいは複写の最終段階で、記録紙上に形成されたトナー画像のトナーを加熱溶融して記録紙上に定着させる熱定着方式が一般的に使用されている。
　【０００３】
　このような熱定着方式においては、従来から汎用されている熱ローラ定着法に加えて近年では、フィルム状のエンドレスベルトを使用したフィルム定着方式の熱定着法が提案されている。
　【０００４】
　このエンドレスベルトを使用した定着法では、定着部用のエンドレスベルトを複数のローラ間にかけ渡し、その外側表面の所定位置に別の定着部用ゴムローラを圧接させ、その圧接位置のエンドレスベルトの内側にベルトに接してヒーターが配置される。そしてエンドレスベルトとローラを回転させつつその間をトナー粉末画像が形成された記録紙を通過させ、トナーを記録紙上に融着させる。この定着方法では、薄いフィルム状のベルトの実質的に圧接部分のみをヒーターにより直接加熱するので電源投入時の待ち時間がほぼゼロとなり、このことからオンデマンド方式の熱定着法と呼ばれている。
　【０００５】
　オンデマンド方式の熱定着法には上記のような機構を使用することから、これに用いられるエンドレスベルトには十分な耐熱性、弾性、強度、ベルト内面の絶縁性、ベルト外面の離型性等が要求される。そしてこれに答えるものとして、耐熱性樹脂からなる内側層と離型性を有する樹脂からなる外側層の２層から構成された定着部用フィルムからなるベルトが一般に使用されている。
　【０００６】
　ところがこのような定着部用フィルムでは、フッ素樹脂等の離型性樹脂からなる外側層の剛性によりトナー粒子が押しつぶされ、画像の解像度が低下するという問題があった。
　【０００７】
　一方、耐熱性樹脂層の上に剛性の問題のない層、例えばシリコーンゴム層等を使用すると、トナーとの離型性を確保するために別の手段が必要となる。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　従って本発明の目的は、耐熱性樹脂層と離型性樹脂層からなる定着部用フィルムにおいて、離型性樹脂層の剛性によりトナーがつぶれることのない、熱定着法による画像定着に使用される定着部用フィルム、及び該フィルムを用いたトナー画像定着装置を提供することである。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らの研究の結果、上記のような定着部用フィルムにおいて、耐熱樹脂層と離型性層との間にシリコーンゴムの層を設けることにより離型性樹脂層の剛性が緩和され、上記のように離型性樹脂層の剛性によりトナーがつぶれて解像度が低下することが防止されることが見出された。
　【００１０】
　従って本発明は、耐熱性樹脂層上にシリコーンゴム層及び離型性樹脂層をこの順に設けてなる定着部用フィルムであって、前記シリコーンゴム層の厚さが０．２〜１．５ｍｍであり、その圧縮永久歪が、１８０℃、２２時間の２５％圧縮で、２０％以下であり、離型性樹脂層が
メルトインデックス５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下の
厚さ５〜３０μｍの
　【００１１】
　上記本発明の定着部用フィルムにおいては、離型性樹脂層が好ましくはテトラフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、及びテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の１種以上を主成分とするフッ素樹脂からなる。
　【００１２】
　【００１３】
　上記フッ素樹脂チューブ
はメ
　【００１４】
　
上記離型性樹脂層は５〜３０μｍの厚さ
　【００１５】
　上記耐熱性樹脂層は好ましくは熱硬化性ポリイミドからなり、好ましくは１５〜１００μｍの厚さを有する。
　【００１６】
　上記シリコーンゴム層は好ましくは付加型シリコーンゴムからなり、好ましくは０．２〜１．５ｍｍの厚さを有する。
　【００１７】
　さらに本発明は、上記の本発明の定着部用フィルムを用いたトナー画像定着装置を提供する。
　【００１８】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明について詳述する。
　【００１９】
　本発明の定着部用フィルムは、耐熱性樹脂からなる耐熱性樹脂層（内側層）、その上に設けられるシリコーンゴム層（中間層）及び離型性樹脂からなる離型性樹脂層（外側層）により構成される。
　【００２０】
　耐熱性樹脂層に使用される耐熱性樹脂は特に高い耐熱性を得るために熱硬化性の耐熱樹脂を選択する。特に１５０℃以上の使用温度を意図する場合や定着部等では、熱可塑性の樹脂では定着フィルム等が伸びてしまい不都合である。
　【００２１】
　熱硬化性の耐熱樹脂を耐熱樹脂層に使用することにより、定着部用フィルムの絶縁性及び高い耐熱性が確保される。このような熱硬化性の耐熱樹脂としては、例えば、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリベンズイミダゾール、ポリベンズオキサゾール、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド等の熱硬化性のものが挙げられる。これらの熱硬化性耐熱性樹脂の中では、熱硬化性のポリイミドやポリアミドイミドが特に好ましい。
　【００２２】
　さらにこれらの樹脂単体では熱伝導率が低いので、絶縁性で熱伝導性の無機粒子を含有させることが好ましい。
　【００２３】
　このような熱伝導性無機粒子を構成する物質自体はこれまでに定着部用ベルトの耐熱性樹脂層に添加するものとして提案されているものと同様のものでよく、例えば、窒化ホウ素、アルミナ、炭化ケイ素、チタン酸カリウム、窒化アルミ、マイカ、シリカ、酸化チタン、タルク、炭酸カルシウム等を挙げることができる。これらの物質は２種以上の混合物としても使用することができる。熱伝導性無機粒子を構成する物質としては、窒化ホウ素、アルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウムが好ましく、窒化ホウ素が特に好ましい。
　【００２４】
　上記のような無機粒子の平均粒径は特に制限されるものではなく、通常の樹脂組成物に添加される無機充填剤と同様のものでよいが、分散性や平滑な層を得ること等の観点から、通常は０．５〜１０μｍ、好ましくは０．５〜７μｍ程度である。０．５μｍ未満であると、熱伝導性の向上効果が小さく、また粒子の凝集によりフィルムに凹凸を生じることがある。粒子の平均粒径が１０μｍを越えるとその含量にもよるが耐熱性樹脂層に必要な機械的強度が得られなくなるおそれがある。
　【００２５】
　熱伝導性無機粒子の耐熱性樹脂層中の含有量も特に制限されるものではないが、熱伝導性の向上、機械的強度の維持等の観点から、通常は５〜３０容量％、好ましくは１０〜２５容量％程度である。この範囲内であれば、樹脂単体からなる層とほぼ同様の柔軟性を確保した上で、熱伝導性と剛性を向上させることができる。含有量が５容量％未満であると十分な熱伝導性向上効果が得られず、３０容量％を越えると可撓性や強度が不十分となり、定着部用ベルトとして使用した場合に割れや破壊を生じやすい。
　【００２６】
　また熱伝導性無機粒子の形状は、球状、鱗片状（平板状）、繊維状等のいずれでもよいが、これらの中でも平板状の粒子が、凹凸が少なく表面の滑らかなフィルムが得られ、なおかつ球状の粒子フィラーの場合より高い剛性が得られるため、特に好ましい。
　【００２７】
　耐熱性樹脂層の厚さも特に制限されないが、好ましくは１５〜１００μｍ程度である。１５μｍ未満であるとフィルム自体の製造が困難であり、１００μｍを越えると剛性が大きくなりすぎるからである。
　【００２８】
　上記耐熱樹脂層上にシリコーンゴム層を設ける。シリコーンゴム層に使用されるシリコーンゴムとしては、ジフェニルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン等のジオルガノポリシロキサンを前駆体として形成された通常のシリコーンゴムを使用できるが、特に液状の付加反応型シリコーンゴムを前駆体として形成されたものを好適に使用できる。
　【００２９】
　上記のような付加型シリコーンゴム（付加型メチルフェニルポリシロキサンシリコーンゴム）は、メチル基及びフェニル基の他に付加型反応性基、例えばビニル基を有するシロキサン化合物から得られたポリシロキサンであり、付加型反応性基とシラン架橋剤との付加開裂反応により架橋されるものである。
　【００３０】
　上記のようなシリコーンゴム例えば下記式（Ｉ）で表されるポリシロキサンから製造される。
　【００３１】
　【化１】
　上記式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は独立してメチル基、フェニル基等を表す。付加型シリコーンゴムの場合はその一部がビニル基のような付加型反応性基である。ｎは約３００〜約２０００である。
　【００３２】
　Ｒ１〜Ｒ４全体の２モル％以上にフェニル基を使用すると、シリコーンオイル等の離型剤に対する耐膨潤性を有するシリコーンゴムが得られる。
　【００３３】
　付加型シリコーンゴムの場合、付加型反応性基の量はＲ１〜Ｒ４全体の好ましくは０．０５〜０．３５モル％、より好ましくは０．１〜０．３モル％程度である。
　【００３４】
　ビニル基等の付加型反応性基は架橋形成に必要な官能基であり、０．０５モル％未満であるとポリシロキサンが半硬化状態になり弾性が得られにくくなる。一方、０．３５モル％を越えると架橋が進みすぎてポリシロキサンが固く脆いものになってしまい、やはり好ましい弾性が得られない。
　【００３５】
　上記のようなポリシロキサンの重合度は２５℃の粘度で表して３０〜４００ポアズであるものが好ましく、液状で注入して成形することが望ましいので、好ましくは１２００ポイズ、より好ましくは８００ポイズ以下の粘度を有していることが望ましい。上記のポリシロキサンの重合度（ｎ）は上記のような粘度が得られるように規定されたものであり、ｎが約３００未満であると粘度が低すぎ、シリコーンゴム層の製造が困難になり、また製造できたとしても十分な物性が得られない。またｎが約２０００を越えると粘度が高くなり過ぎてやはりシリコーンゴム層の製造が困難になる。
　【００３６】
　このようなポリオルガノシロキサンもそれ自体公知の化合物であり、公知の方法で製造することができる。
　【００３７】
　シリコーンゴム層の硬化後の硬度はＪＩＳ−Ａで表して４０以下であることが好ましい。４０を越えると耐熱樹脂層のポリイミド等の剛性を緩和する能力が低下し、高解像度が得られなくなるからである。
　【００３８】
　シリコーンゴム層の厚さは、０．２〜１．５ｍｍの範囲とする。本発明の効果を十分に得るためには０．２ｍｍ以上の厚さのシリコーンゴム層とする。また１．５ｍｍを越えると別のローラー等との従動回転時の接触によるゴムの熱膨張を原因とするニップ圧の変化が大きくなりすぎるからである。
　【００３９】
　またシリコーンゴム層は、１８０℃、２２時間の２５％圧縮で、２０％以下の圧縮永久歪を示すものを用いる。このような条件で２０％を越える圧縮永久歪を示すものであると、ヒートローラー等との接触により圧縮永久歪が発生し、復元し得ない場合がある。
　【００４０】
　上記シリコーンゴム層上に離型性樹脂層を形成する。この層を構成する離型性樹脂としてはフッ素樹脂を使用する。フッ素樹脂としては、定着部用ベルトを２００℃前後の高温で連続使用可能とするために耐熱性に優れたものが好ましく、例えば、テトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等が挙げられる。屈曲耐性や離型性の点からＰＦＡが特に好ましい。
　【００４１】
　離型性樹脂層にさらにシリコーンオイル等の離型性オイルを塗布する際は、フッ素樹脂とオイルの親和性を得るためにフッ素樹脂にフッ素ゴムをブレンドしてもよい。フッ素ゴムの混入量はフッ素樹脂の物性やオイルとの親和性を考慮して適宜選択することができる。
　【００４２】
　離型性樹脂層は、従来の定着用フィルムのフッ素樹脂層のように樹脂ディスバージョンを塗布、硬化させて作製されたものでもよいが、好ましくはフッ素樹脂のチューブを押出成形により製造し、これを耐熱樹脂層上に被着して形成する。このようなフッ素樹脂チューブの材料としては、メルトインデックス（ＡＳＴＭＤ−２１１６に従って測定）
が５（ｇ／１０ｍｉｎ）以下、好ましくは
　【００４３】
　このような押出成形により形成されたフッ素樹脂チューブは、フッ素樹脂ディスパージョンを耐熱性樹脂層上に塗布して乾燥し、焼成すること等により形成されていたものと異なり、ピンホール、クラック等の表面欠陥がなく、またディスパージョンに使用されるフッ素樹脂よりも分子量が大きいので、より高い耐磨耗性等の耐久性が得られる。このようなフッ素樹脂チューブは１００万回以上、例えば１００万〜２００万回の耐屈曲性（１３ｍｍ×９０ｍｍ×０．２ｍｍの試料を使用して荷重１．２５ｋｇでＡＳＴＭ　Ｄ−２１７６−６９に従って屈曲亀裂が生じるまでの繰り返し屈曲数を測定）を有していることが好ましい。
　【００４４】
　このような離型性層のフッ素樹脂には導電性フィラーを含有させることにより導電性を付与して帯電によるオフセットを防止するようにしてもよい。
　【００４５】
　このような目的に使用される導電性フィラーの種類は特に限定されないが、例えば、ケッチェンブラック等のカーボンブラックやアルミニウム等の金属粉を挙げることができる。導電性フィラーの平均粒子径は、安定した均一な導電性を得るために、０．５μｍ以下であることが好ましい。
　【００４６】
　導電性フィラーの含有量は、通常、樹脂に対して０．１〜５重量％程度である。ただし、離型性樹脂層の導電性が高すぎると、記録紙上のトナーが定着部用ベルトの離型性樹脂層と接触した際にトナーの電荷が離型性樹脂層に流れて、記録紙とトナーとの間の吸引力が失われることがある。このような現象を防止するためには、外層の表面抵抗率を１×１０１２〜１×１０１５Ω／□とすることが好ましい。
　【００４７】
　フッ素樹脂離型性層の
厚さは、５〜３０μｍ程度
　【００４８】
　さらに本発明の定着部用フィルムの製造方法について、離型性樹脂層をチューブとして成形し、シリコーンゴム層上に被着して製造する場合を例として説明する。
　【００４９】
　まず、公知の定着部用ベルトと同様な方法により筒状の耐熱性樹脂層を形成する。例えば、円柱形状の金型上に、上記のような耐熱性樹脂層を形成する樹脂あるいはその前駆体を溶媒中に含むワニスを塗布し、熱処理等により溶媒を除去する。その後、任意にプライマー層を形成する樹脂組成物を塗布して乾燥し、必要により耐熱性樹脂を焼成して製造する。
　【００５０】
　耐熱性樹脂が熱硬化性ポリイミドの場合、耐熱性樹脂の前駆体として例えば芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分とを使用することができ、これらを有機極性溶媒中で反応させて前記樹脂を得ることができる。芳香族テトラカルボン酸成分としては例えば、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物等があり、これらは混合物として用いてもよい。芳香族ジアミン成分としては例えば、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル等のジフェニルエーテル系ジアミン、３，３’−ジフェニルチオエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルチオエーテル等のジフェニチオエーテル系ジアミン、４，４’−ジアミノベンゾフェノン等のベンゾフェノン系ジアミン、その他ジフェニルメタン系ジアミンパラフェニレンジアミン、メタフェニレンジアミン等を挙げることができる。有機極性溶媒としては、例えばＮ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、ジメチルオキシド等が挙げられる。
　【００５１】
　次に図１に概略断面図で示すように、成形されるフィルムの外径を有する円筒形の金型１の空洞内に、フッ素樹脂チューブ２を通し、その両端を金型１の外側に折り返し、またその中に上記で耐熱樹脂層３を設けた芯体４を金型１と同心状に配置し、金型蓋体５を金型１の両端にはめ込むことによりフッ素樹脂チューブ２及び耐熱樹脂層３を設けた芯体４を固定する。このとき金型に孔を設けそこから吸引することによりフッ素樹脂チューブを金型に密着させるようにしてもよい。
　【００５２】
　その後金型蓋体５の樹脂注入口６から樹脂チューブ２と耐熱樹脂層３を設けた芯体４との間にシリコーンゴム前駆体を注入し、金型内で樹脂チューブ２と耐熱樹脂層３との間の空間を満たす。反対側の金型蓋体５には空気排出口７が設けられている。
　【００５３】
　そして全体を通常は加熱することにより弾性材料前駆体を架橋して硬化させ（一次加硫）、適当に硬化した後、一体化した芯体、弾性材料層、被覆樹脂層を金型から取り出し、さらに加熱して架橋させて（二次加硫）、その後芯体を除去することにより本発明の定着用フィルムを得る。
　【００５４】
　上記のような本発明の定着用フィルムの製造方法においては、上記のように金型内に樹脂チューブ２及び耐熱樹脂層を設けた芯体３を固定して弾性材料前駆体を注入した際に、樹脂チューブ２に張力がかかり、その径方向及び／または長さ方向に伸びた状態にあるようにすることが好ましい。
　【００５５】
　樹脂チューブの内面はシリコーンゴムとの接着性を向上させるためにエッチングしておくことが好ましい。エッチングは従来から知られている方法で行うことができ、例えばナトリウム・ナフタレン法、液体アンモニウム法等の化学的方法、エキシマーレーザーエッチング法、低温プラズマ法等の物理的方法でにより行うことができる。特にチューブ厚が薄い場合には化学的エッチングは困難なため、物理的エッチングが適している。
　【００５６】
　また、シリコーンゴムとフッ素樹脂チューブとの接着性を向上させるためにエッチング面にプライマーを塗布してもよい。プライマーは樹脂チューブを伸ばした状態で塗布することが好ましい。プライマーとしては市販のフッ素樹脂用のプライマーを好適に使用できる。そのような市販のプライマーとしては、例えば東レ・ダウコーニング社製のＤＹ１３９−０６７等がある。このようなプライマーは導電性フィラーを含有してもよい。プライマーはフッ素樹脂チューブの内面に通常は０．１〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍ程度の厚さで均一に塗布する。
　【００５７】
　さらに、耐熱樹脂層上に、耐熱樹脂層とシリコーンゴムとの接着性を向上させるためのプライマーを塗布してもよい。このプライマーもこのような目的に従来使用されている公知のものでよく、例えば信越化学工業社製のプライマーＮｏ．４等が挙げられる。
　【００５８】
　上記のように固定されたフッ素樹脂チューブ２と芯体上の耐熱樹脂層３との間にシリコーンゴム前駆体を射出注入するが、このような弾性材料前駆体は、通常、架橋剤及びその他の添加剤を含むゴムコンパウンドとして注入する。架橋剤も従来公知のものでよく、付加型シリコーンゴムの場合はシラン架橋剤を使用する。
　【００５９】
　任意成分として、従来よりシリコーンゴム等に用いられていたものを使用することができ、例えば充填剤、着色剤等を添加することができる。
　【００６０】
　充填剤はシリコーンゴムの補強、増量等の目的で添加することができる。このような充填剤の例としては、シリカ、珪藻土、石英粉、クレー、炭酸カルシウム、酸化チタン等を挙げることができる。特にシリカ充填剤はシリコーンゴムの強度を改善するものとして好ましく、ヒュームドシリカと呼ばれる乾式法シリカ、沈降性シリカと呼ばれる湿式法シリカのいずれでもよく、またその表面のケイ素原子に結合した水酸基をトリメチルシリル化したもの、その表面を低重合度ジメチルポリシロキサンで疏水化処理したもの、さらにはこれらにチタンやアルミニウムなどの他の金属の酸化物を副成分として含有させたものであってもよい。このようなシリカ系充填剤は、一般的には上記ポリオルガノシロキサン１００重量部に対して１０〜６０重量部、好ましくは２０〜５０重量部の量で使用される。オルガノシラン化合物あるいは低分子オルガノポリシロキサン化合物を、上記のようなシリカ系充填剤の分散性を向上させるために添加することができ、例えば低重合度の末端シラノール封鎖ジオルガノポリシロキサン、ジフェニルシランジオール、ジメチルジエトキシシラン等が挙げられる。このような化合物の添加量は一般的には上記ポリオルガノシロキサン１００重量部に対して０〜３０重量部であり、１〜３０重量部、特に２〜１０重量部とすることが好ましく、前記シリカ系充填剤の種類や配合量に応じて適宜な添加量を選択することができる。
　【００６１】
　上記のように金型内に射出注入されたシリコーンゴム前駆体は、通常加熱加硫することにより硬化させ（一次加硫）、その後金型から取り外した後にさらに加熱して（二次加硫）して硬化させる。シリコーンゴムの一次加硫は１００〜１７０℃、二次加硫は１７０℃以上の温度で行うことが好ましく、通常は２００℃程度の温度で行うことができる。このような温度で二次加硫を行うことによりフィルムの耐熱性が格段に向上する。
　【００６２】
　上記のようにしてシリコーンゴム層を硬化させ、各層を一体化した後、各層を芯体とともに金型から取り出し、さらに芯体を取り外して定着部用フィルムを得る。
　【００６３】
　このようにして得られた本発明の定着部用フィルムは、レーザービームプリンタなどにおいてトナーに接触する定着用フィルム、加圧用フィルム等として好適に使用することができ、従って本発明は、上記の本発明の定着部用フィルムを使用したトナー画像定着装置も提供する。
　【００６４】
　本発明のトナー画像定着装置は、トナーに接触する定着用フィルムまたは定着用フィルム等に対向して設けられる加圧用フィルムのいずれか、あるいはその両方に上記の本発明の定着部用フィルムを使用したことを特徴とするものであり、その他の構造は公知のトナー画像定着装置に準ずるものとすることができる。
　【００６５】
　本発明のトナー画像定着装置において、本発明の定着部用フィルムを、その内部に加熱用ヒータを配置して定着用フィルムとして用いた場合には、加圧用の部材としては公知のゴムローラ、定着部用フィルム等の他、本発明の定着部用フィルムも使用することができる。また本発明の定着部用フィルムを加圧用の部材として使用した場合は、定着用の部材としては、上記のように本発明の定着部用フィルムを使用できる他、例えば芯金上にシリコーンゴム層、フッ素樹脂層等を被覆し、内部に加熱用のハロゲンランプを内蔵した公知のヒートローラ等を使用することができる。
　【００６６】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例及び比較例によりさらに説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
　【００６７】
　実施例
　ポリイミド前駆体を含む市販のワニス（ＵワニスＳ、宇部興産製）を円筒形金属芯体上に塗布し、内径３１ｍｍのダイスを芯体にはめて自然落下させて塗布膜を得た。得られた塗布膜を３００℃に３０分間加熱し、冷却後芯体から抜いて厚さ５０μｍ、外径３０ｍｍ、長さ３３０ｍｍのポリイミドチューブを得た。このポリイミドチューブに直径２９．９７ｍｍの円筒形のステンレス製シャフトを挿入し、支持体とした。
　【００６８】
　一方、図１に示したものと同様の形状の、内径３１．５ｍｍで端部に直径１ｍｍの孔を設けた金型の内部に内径２８ｍｍ、長さ３８０ｍｍ、厚さ１０μｍのＰＦＡチューブ（４５０ＨＰ−Ｊ、三井・デュポンフロロケミカル製、メルトインデックス２（ｇ／１０ｍｉｎ）のＰＦＡからなる）を通し、両端を金型上に折り返して固定した。上記の金型の孔から減圧してＰＦＡチューブを拡張し、金型内面に密着させた。
　【００６９】
　その後前記ポリイミドチューブを装着したシャフトを金型中に挿入し、ポリイミドチューブとフッ素樹脂チューブの間にシリコーンゴム前駆体（ジメチルポリシロキサン配合ゴム）を注入した。
　【００７０】
　これを１５０℃で３０分間加熱処理し、減圧を開放して各層を芯体とともに取り出してさらに２００℃で４時間加熱処理し、芯体を取り外すことによりポリイミドチューブにシリコーンゴム層とＰＦＡチューブを被覆した本発明の定着部用フィルムを得た。得られた定着部用フィルムの離型性樹脂層の厚さは約１０μｍ、シリコーンゴム層の厚さは約０．７ｍｍであった。
　【００７１】
　比較例
　実施例と同様にしてポリイミドチューブを成形し、同様の金型を使用してフッ素樹脂層を、シリコーンゴム層を設けずに直接ポリイミドチューブ上に被覆した。これを３８０℃で３０分間熱処理することにより定着部用フィルムを得た。得られた定着部用フィルムの離型性樹脂層の厚さは約１０μｍであった。
　【００７２】
　上記で得た実施例と比較例の定着部用フィルムをプリンターに組み込み、コピースピードＡ４用紙２０枚／分での印刷による画像テストを行った。本発明の定着用フィルムを使用した場合には画像に問題なかったが、比較例の定着用フィルムを使用した場合には画像ににじみが見られた。
　【００７３】
　上記の結果から、本発明の定着部用のフィルムはシリコーンゴム層を設けていない定着フィルムと比較して画像のにじみを低減できることが明らかである。
　【００７４】
　【発明の効果】
　本発明の定着部用フィルムによれば、従来の定着フィルムよりもにじみがない解像度の高い画像が得られる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明の定着フィルムの製造方法を示す概略断面図である。
　【符号の説明】
１．．．金型
２．．．フッ素樹脂チューブ
３．．．耐熱樹脂層
４．．．芯金
５．．．金型蓋体
６．．．樹脂注入孔
７．．．空気排出孔