【事件の表示】
　特許第２８４６８８３号「透析液調整用配合物の粒剤、その製造の方法と装置」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理由】
１．本件特許及び本件特許異議事件についての手続の経緯
　本件特許及び本件特許異議事件（特許第２８４６８８３号（以下「本件特許」という。）異議申立て）に係る手続の経緯の概要は、以下のとおりである。
１）本件特許の出願日：昭和６３年４月２２日（優先日：１９８７年４月２３日）
２）特許権の設定の登録：平成１０年１０月３０日
３）特許掲載公報の発行：平成１１年１月１３日
４）特許異議の申立て（請求項１、２に対して）（異議申立人・新井清司）：平成１１年７月１３日付け
５）特許権者に対する審尋：平成１１年９月２１日付け（発送日：同年１０月５日）
６）期間延長請求書（特許権者）：平成１１年１２月２８日付け
７）回答書（特許権者）：平成１２年４月４日付け
８）取消理由通知（第１回）：平成１２年５月２５日付け（発送日：同年６月６日）
９）期間延長請求書（特許権者）：平成１２年９月１日付け
１０）特許異議意見書（第１回）（特許権者）：平成１２年１２月６日付け
１１）訂正請求（第１回）：平成１２年１２月６日付け
１２）訂正請求書副本送付（対異議申立人）：平成１２年１２月２１日付け（発送日：平成１３年１月１６日）
１３）回答書（異議申立人）：平成１３年２月５日付け
１４）訂正拒絶理由通知：平成１３年２月２０日付け（発送日：同年３月２日）
１４）取消理由通知（第２回）：平成１３年２月２０日付け（発送日：同年３月２日）
１５）期間延長請求書（特許権者）：平成１３年５月２９日付け
１６）特許異議意見書（第２回）（特許権者）：平成１３年７月２３日付け
１７）訂正請求（第２回）：平成１３年７月２３日付け
１８）訂正請求（第１回）取下げ：平成１３年８月２７日付け
１９）訂正請求（第２回）取下げ：平成１３年８月２７日付け
２０）特許異議意見書（第３回）（特許権者）：平成１３年８月３０日付け
２１）訂正請求（第３回）：平成１３年８月３０日付け
２．訂正の適否についての判断
　特許権者が平成１３年８月３０日付けでした訂正請求における訂正事項は、（ア）請求項１及び２を削除し、（イ）これに伴って請求項３以下を繰り上げ、（ウ）訂正前の請求項３以下で引用されていた請求項１及び２の構成を訂正後の請求項１中に記載し、その際、（エ）訂正前の請求項１の「少なくとも２種の異なる成文を含む」旨の記載を削除するものである。
　しかして、訂正事項（ア）乃至（ウ）は、訂正前の請求項１及び２を削除するものであるから、特許請求の範囲を減縮するものであり、訂正事項（エ）も、平成１３年２月２０日付け取消理由通知における指摘に対応して、その構成中「２種の異なる成分からな（る）」ものを訂正後の請求項１に係る発明から削除したものであるから、これも、訂正前の請求項３を減縮したものであると認められる。
　そうすると、本件訂正請求における訂正事項は、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号にいう特許請求の範囲を減縮に該当し、また、本件訂正事項は、全体として願書に最初に添付した明細書及び図面の範囲においてされたものであると認められるので、同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定にも適合する。
　さらに、本件訂正後の請求項１乃至請求項１７に記載された発明が特許出願の際独立して特許を受けることができない発明であるとする理由も発見しないので、本訂正事項は、特許法第１２０条の４第３項で準用する同法第１２６条第４項の規定にも適合するものである。
　したがって、本件訂正はこれを認めることとする。
３．特許異議申立てについての判断
　特許異議申立人・新井清司の異議申立てに係る請求項１及び請求項２は、平成１３年８月３０日付け訂正請求により削除され、特許異議の申立ての対象が存在しなくなったので、この特許異議の申立ては、特許法第１２０条の６第１項で準用する同法第１３５条の規定によって却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年９月４日（２００１．９．４）
【訂正の要旨】
本件訂正請求における訂正事項は、（ア）請求項１及び２を削除し、（イ）これに伴って請求項３以下を繰り上げ、（ウ）訂正前の請求項３以下で引用されていた請求項１及び２の構成を訂正後の請求項１中に記載し、その際、（エ）訂正前の請求項１の「少なくとも２種の異なる成文を含む」旨の記載を削除するものである。
（５４）【発明の名称】
透析液調製用配合物の粒剤、その製造の方法と装置
（５７）【特許請求の範囲】
　（１）
０．５〜３ｍｍの粒度を有する粒子からなり、かつ、各粒子が、透析溶液の調製のための、重炭酸塩と透析に必要な他の全ての成分とからなる粒剤の製造方法であって、粉末の形で存在する各々の成分を、該成分の粒子の所望の粒度への微細化の前または後に、所望の比率で混合する工程と、該成分の粒子を乾式で圧縮してコンパクトを形成し、該コンパクトを粉砕して粒剤にする工程とを含み、
　
上記成分の粒子の圧縮が、互いに逆回転方向に駆動される平行軸を有する一対のローラ（３５，３６）の間に、微細化された粉末の混合物を加圧下に通すことによって行なわれる透析液調製用配合物の製造方法。
　
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【発明の詳細な説明】
　ａ．　産業上の利用分野
　本発明は透析液を調製するための、種々のイオン性成分からなる、粒剤として形成されている配合物、このものの製造方法、及びその実施のための装置に関する。
　ｂ．　従来の技術
　透析を実施する際に患者の血液は人工的腎臓の中で浄化されるがこの人工腎臓の内部において透析液が循環されており、このものの電解質的組成は血漿のそれに近似している。透析液はナトリウム、酢酸イオンまたは重炭酸イオン（アセテート透析液か重炭酸塩透析液かによって）、及び塩素イオンを高い割合で、そして例えばカルシウム、マグネシウム及びカリウムのような他のイオンを比較的少ない割合で含んでいる。一週間に３回の透析処置を受ける間に患者は一回の処置につき１２０ないし２００ｌの透析液を使用する。
　この著しい多量の透析液はこれまでその患者の足もとでいわゆる透析液発生機と呼ばれる装置を用いて連続的に作り出され、このものは濃厚液を３４体積の水に対して１体積の濃厚液の割合で溶解することを保証する。従来のアセテート透析液については５ｌの濃厚液を使用できることが望ましく、一方重炭酸塩透析液については５ｌの酸性濃厚液と７ｌの重炭酸塩濃厚液との２つの液を使用できるのが望ましく、その際これら両方の要素はそれらが混合状態において安定な形で貯蔵出来ないと言う事実のためにその最後の瞬間に混合される。
　この技術は重炭酸塩濃厚液の場合に多くの問題を生じ、中でも種々の濃厚液の貯蔵の問題があげられ、これは厳しい温度条件において行なう必要があり、且つこれは比較的短いおよそのオーダーで１ヶ月程度の期間のみしか保証することができないものである。加えて、このような濃厚液体は著しく多量に取扱う必要があり、と言うのは全ての透析はその透析の形態に従って１年間に７５０から１８００ｌの濃厚液を消費するからである。最後に、アセテート透析液の調製に指定されている従来の透析液発生機は重炭酸塩透析液の調製には適していない。
　これらの種々異なった要求条件は重炭酸塩透析液が広く用いられるようになるのを、中でもこの型の透析を患者の自宅において実施するのを著しく制限する。
　また透析液を調製するための調製センターも存在するが、これは同時に多数の患者に供給するために作られているものであって同じ原理で運転されるものである。
　ｃ．　発明が解決しようとする課題
　本発明は、透析液の公知の種々の成分の或る適用形態の混合物及びその製造方法を提供することを課題とするものであり、この適用形態は、安定であって、良好に貯蔵することができ、輸送可能であり且つ取扱いが容易であって、しかも透析液及びその濃厚液を調製するのに極めて適しているものである。
　ｄ．　課題を解決するための手段
　上記の課題は特許請求の範囲の特徴部分にあげられた特徴事項、すなわちその混合物が粒剤として作られていることによって解決される。
　体外において患者の血液を浄化するために循環させることによる慢性腎機能不全の処置は現在用いられている技術が全てそうであるように、著しい量の透析液の取扱いを必要とする。
　これまで既に粉末の形で濃厚物を製造し、これを処置の直前に水に溶解させることが提案されている。この濃厚剤は一般に透析センターの薬剤師によって粉末の形のそれぞれの貯蔵薬剤から出発して作られる。それらの薬剤は秤量の後、攪拌機付の容器の中で溶解される。充分な攪拌時間の後にその薬局によって予め準備された検査が行なわれる。濾過した後、その生成物は第２のイオノグラムにかけ、その後でこの調合剤は貯蔵容器へ導かれる。この方法の実施における複雑さがこのものを著しい設備の用いられる透析センターで利用するのを制限し、と言うのはそれらの薬剤の取扱いや秤量が面倒であって或種の薬剤の場合にその吸湿性のために補正を取入れる必要があるからである。
　ｅ．　作用
　本発明により提案される、専らその透析に必要なイオン性物質よりなる粒剤及びその製造のための方法は下記のような本質的ないくつかの利点をもたらす：
　○一定範囲内の粒度を有する粒剤を作ることによって、輸送や取扱いの間における粒度の相違による粒子の分離を防止することができる。また、粒剤の各粒子内に、重炭酸塩と、透析に必要な他の全ての成分とを含むため、仮に、粒度の大きさの相違による粒子の分離が生じたとしても、成分の分離が生じるわけではない。
　○粒状化された粒剤は比較的軽くて貯槽内でのアーチングや凝結を形成せず（粒剤は吸湿性でない）、従って一様な充填及び迅速な作業を達成することができる。
　○最後に、粒剤は粉剤よりもより迅速に種々の液体を吸収する（粒状化によって薬剤と溶媒との間の接触面積が増大する）。そのため、このような粒剤はより容易に且つ迅速に分散し、溶解される。
　このような有利な性質は中でも粒度が０．５ないし３ｍｍの本発明に従う粒剤がこれを示す。
　粒剤の物理化学的諸性質及びこのもののコンディショニングによって血液透析用濃厚液のその場での調製のための簡単で効果的な利用が可能となり、従ってセンターは最初の検査や製造上の他の全ての困難にともなう問題（場合により粉砕を含む取扱い、秤量等）を避けることができる。
　もう一つの重要な利点はその経済性であり、実際にこの粒剤を用いて作られた濃厚液１ｌ当りの原価（その場での調製のために必要な設備費を考慮して）は公知の液状濃厚液のそれよりも有利である。
　このために、この粒剤は種々の濃厚液をその場で作るための調剤を透析センターに供給することを可能とし、その際このセンターでは原料薬品の検査やその他の調製に際しての全ての難作業（取扱い、秤量、配量及び検査等）を行なわずに済み、またそれらセンターのために経費節約をもたらし、そして輸送のために望ましい種々の条件（容積の小さなこと、調剤に吸湿性がないこと、良好な貯蔵性）を満足することができる。この粒剤の製造方法は、粉末の形で存在するそれぞれの配合成分を粒子の所望の粒度への微細化に先立ち、又はその後で、所望の比率で混合し、この混合粉末を乾式で圧縮成形してコンパクトを作り、そしてこのコンパクトを砕いて粒剤を得ることよりなる。
　ｆ．　作用
　有利にはその粉末の圧縮成形は、互に逆回転方向へ駆動される２本の平行軸のローラの間に微細化した粉末の混合物を圧力のもとに通すことによって行なわれる。
　第１の実施態様によればこの方法は、先ず最初それら粉末の形で存在するそれぞれの成分の所望の割合での混合を、次いでこの混合物の粒子をより小さな粒度にするための微細化を行なうことよりなる。
　もう一つの実施態様によれば、この方法は、最初に各配合成分薬剤の粒子を所望の粒度にするための微細化を、次いでそれら各成分の所望の比率での混合を行なうことよりなる。
　有利にはこの方法は各配合成分の粒子を２００μｍよりも小さな粒度まで微細化すること、及びその配合物を圧縮成形してコンパクトを作り、その際このコンパクトは０．５〜３ｍｍの粒径の粒剤が得られるように圧縮成形されていることよりなる。更にもう一つの可能な実施形態によれば、この方法は、配合剤中で極めて異なった量割合で存在するべき幾つかの成分より出発して、その最も少ない割合で存在する各成分を予備混合し、そしてその後で、より大きな割合で存在する各成分をこの予備混合物に添加混合することよりなる。これは本来の粒剤製造の枠内で必要な各作業過程並びにそのための設備の占める容積を制限することを可能にする。
　この方法は有利には、砕かれた粒状物の篩分けを２回行なって許容最小粒度以下の粒度の粒状物及び許容最大粒度以上の粒度の粒状物とを圧縮工程へ戻すことよりなるのがよい。
　この方法は経済上の観点から非常に有利であり、と言うのは本発明に伴う粒剤が、例えば凍結乾燥法、スプレー噴霧法又は湿式粒状化法のような著しいエネルギー消費を必要とする他の方法における製造経費よりも本質的に低い経費で製造することができるからである。
　西ドイツ特許公開第２０２０６１９号公報から、直接に錠剤に圧縮成形することができるとされる、錠剤の成分のための担体物質の製造方法が公知であり、この方法においては錠剤の各成分の混合物を例えばプレスローラ等のプレス装置によって圧縮助剤と一緒に、砕け難い硬質の板状物に成形し、そしてこの板状物を例えば“Ｆｉｔｓｍｉｌｌｓ″のような細分割装置によって砕いて粒状物とし、その際所望の粒度範囲の粒状物を得るために篩を通してもよい。
　西ドイツ特許公開第２０１４６５１号公報には、義歯用のガスを発生して発泡性の、粒状のクリーニング剤の製造方法が記述されているが、この方法においては粉末状のクリーニング剤成分の混合物を圧縮し、ガス抜きし、次いで互いに逆方向に回転する２本の圧縮用ローラを用いて緻密な板状物として押出し、これをほぼ所望の粒子径の粒状物に砕き、このものから次に大き過ぎる粒状物及び細か過ぎる粒状物を分離除去し、これらは出発混合物の中に戻すことができる。
　上記の両刊行物の技術手段の基礎となる課題設定は全く別な技術的立場より出発するものであり、そして本発明の基礎となる課題の解決に何等の貢献を与えることができるものではない。
　同じことは以下にあげる各公知文献にも、これらを単独で、又は組合わせて考慮したとしても同様にあてはまる：
　即ち、英国特許第６６３，６１４号公報から、鉱物塩類、中でも塩化アンモニウムの粉末を凝塊化させる方法が公知であり、この方法においてはその凝塊化の直前に９０°ないし１００℃に加熱された粉末を含湿された状態で比較的低い圧力のもとに、好ましくはボールプレスによって４面体形の２０ｇの重さのケーキに凝結させる。
　フランス特許第１，５２３，０２０号公報から冶金学的処理にかけられるべき種々の物質の凝塊化方法が公知であり、その際それらの物質は加熱のもとに２本のローラの間でロールがけされ、そして得られた粒状化物又は圧縮成形物を次に第２の作業過程において細分化してその後の冶金学的処理に適したものにする。この場合にその凝塊の形状には特別な要求はなく、と言うのはこのものは次に何れにしても細分化されるのであり、そしてそのロールがけの目的は機械的強度のよい生成物を製造することではないからであることが強調される。
　本発明に従う方法を実施するための装置としては、互に逆回転方向へ駆動される２本の軸平行なローラを含み、その際これらのローラはそれらの間に各成分の混合物を圧力のもとに通して圧縮成形物を形成するような圧縮を行なうためのものであり、またその際上記圧縮成形物は粒状物の形成を保証するような細分化装置の上に落下し、そしてそれら細分化された粒状物は上下に並んで設けられた２枚の水平な篩の上に落下するようになっており、その際その第１の篩は許容最大粒度以上の粒度の粒状物を篩い分けてこの篩の上に残留させ、そして第２の篩は許容最小粒度以下の粒度の粒状物を通過させる役目をし、更にその際それら両方の規格外粒度の粒状物は上記のローラの間を改めてもう一度通過させるために戻し、そして第２の篩の上に取り分けられた粒剤は貯蔵用サイロへ導かれるように構成されている装置が適している。
　圧縮用ローラは水平又は垂直方向の軸を有していることができる。
　第１の実施形態によれば上記の装置は、幾つかの貯蔵サイロを各成分のため又は幾つかの成分の予備混合物のために備えており、そのそれぞれの下方に配量用ホッパが配置されていて、これが集合手段の中に開口し、その際それら粉末はミキサの中へ、次いで粒度低下用の粉末化装置の中へ落下し、そして次にホイスト手段に受取られてこれにより別なホッパへ送られ、ここから上記両方のローラの間を通して導かれるようになっている。
　好都合にはそれら各成分又は幾つかの成分の予備混合物の配量用ホッパが重力配量を用いるホッパであるのがよい。
　その上に、上部がホイスト手段に接続しているホッパから圧縮用ローラへの通過は水平軸を有する第１のスクリューによってもたらされ、このもののスクリューシェルは垂直軸を有する第２のスクリューのスクリューシェルの中に開口しており、このスクリューは粉末を圧力のもとに両圧縮用ローラの間へ送り込み、そしてこれらローラは或る弾性的手段の作用のもとに相互に或る予め定められた間隔に保たれるようになっている。
　この装置には、配合物の各成分のための貯蔵用サイロの上方に各成分を互に独立に供給するためのホッパが設けられており、その際各成分はそれぞれが１つのサイロと連結することのできる幾つかの３方スライド弁手段を備えた空気動力学的搬送手段によってそれぞれ対応する貯蔵サイロへ輸送される。
　それら空気動力学的搬送手段をサイロに連結するスライド弁手段は或る暗号を読み取った後は、供給用ホッパの中に送り込まれる配合成分の梱包過程毎の間隔に制御される。
　空気動力学的搬送手段は混合用ホッパと連結させるためのスライド弁手段を備えており、これは場合により、その少ない量で存在する各成分の予備混合を行なうために指定されている。
　もう一つの実施態様において本発明に従う粒剤の製造のための装置は２つの平行に配置されたミキサを包含し、これらの夫々は粉末状の各成分を必要な割合で受取るように指定されており、その際これらのミキサは交互にその一方が粒度低下のための粉末化装置への供給を行ない、またその際粉末化装置は圧縮用ローラの上方に設けられている。
　この装置は有利にはその製造設備の乾燥のための装置と各成分の粉末を例えば流動床の上で温度上昇により乾燥させるための装置とを包含する。
　ｇ．　実施例
　以下本発明を添付の図式図の参照のもとにより詳細に説明する。
　図示の装置は粒剤の各成分を供給するためのホッパ（２）を含み、その際それら各成分は互いに独立に例えばポリエチレンの袋の中に送り込まれる。各々の袋はトレー（３）の上に載せられ、これは保護用フード（４）を被せたあとで内容物を排出させることができる。ホッパ（２）の底に設けられた装置によって塊状物の除去を行った後、その粉状物は空気動力学的輸送手段（６）によって受取られる。この空気動力学的輸送手段のラインの上に直列に設けられた７個の３方スライド弁手段（７ないし１３）が設けられている。
　第１のスライド弁（７）は或る一つの成分の第２のスライド弁（８）への、及び混合用ホッパ（１５）への通過を許容する。この混合用ホッパは粒剤中で少ない割合で存在する特定の粉状配合物の特別な予備混合を行うために用いられる。
　スライド弁手段（８）は配合成分をサイロ（１６）へ、またはスライド弁手段（９）へ通過させることを許容し、このスライド弁手段（９）はその配合成分をサイロ（１７）へ、またはスライド弁手段（１０）へ通過させるのを可能にし、そしてスライド弁手段（１０）は配合成分をサイロ（１８）等へ通過させることを許容する。
　例えばサイロ（１６）はカルシウム塩の貯蔵のために、サイロ（１７）はマグネシウム塩の貯蔵のために、サイロ（１８）はカリウム塩の貯蔵のために、サイロ（１９）は塩化ナトリウムの貯蔵のために、サイロ（２０）は酢酸ナトリウムの貯蔵のために、そして最後にサイロ（２１）は重炭酸ナトリウムの貯蔵のために用いることができる。
　各成分を含んでいる袋について与えられる暗号信号の働きにより各スライド弁が自動的に作動して各粉末材料をそれに従属するサイロへ、例えば塩化ナトリウムをサイロ（１９）へ空気動力学的に搬送するのを保証する。
　各サイロ（１６ないし２１）の下方に配量用ホッパ（２２〜２７）が設けられており、これによってそれぞれの成分が予め定められた量割合で通路中を通り抜けることが保証されており、この通路は輸送用コンベヤベルト（２８）を含んでおり、これが夫々の成分を或る中心点へ運搬する。この中心点から夫々の成分は重力によってスクリュー混合機（２９）へ送り出す。混合の後に０．８ないし１ｍｍの粒度の粉状原料はナイフ粉砕機を含む粉末化装置（３０）へ重力によって搬送され、この粉砕機がそれらの粒子を２００μｍのオーダーの粒度の粉末にする。この粉末化装置の出口のところでこの粉末はホイスト手段（３１）によて受取られ、これがこの粉末をホッパ（３２）へ送り込む。このホッパ（３２）の底部にスクリュー（３３）が設けられており、このスクリューのシェルは垂直軸を有する無端のスクリュー（３４）のスクリューシェルの中に開口しており、これは２本のローラ（３５）及び（３６）の間に粉末を押し込み、これらのローラは互いに反対向きに回転して圧縮成形物の形成を保証し且つこれらを先へ送り出すことを保証するようになっている。これら両方のローラのうちの少なくとも一方は他方のものに対して側方へスライド可能に設けられており、その際この取付けは柔軟である。
　乾燥状態でそれら両方のローラの間で圧縮することにより形成されるコンパクトは細分化装置（３７）に送り込まれ、この細分化装置は粒状物の形成を保証する。この粒状物は、上下に配置された２枚の水平な篩（３８及び３９）の上に落下し、これらのうち上方の篩（３８）は３ｍｍよりも小さな粒径の粒状物を、そして下方のもの（３９）は０．５ｍｍよりも小さな粒径の粒状物を通過させる。最初の篩の上に残された粒状物の部分及び第２の篩を通過した粒状物の部分は受領端（４０）に受取られここからホイスト手段（３１）へ送り戻される。
　その０．５ｍｍと３ｍｍとの間の粒径の使用可能な粒状物は輸送手段（４１）によって貯蔵用サイロ（４３）へ導かれる。
　この貯蔵用サイロの下方に秤量用装置（４４）及び充填用手段（４５）が設けられている。
　図示の装置は最後に一群の粉塵防止手段（４６）を備えている。
【図面の簡単な説明】
　添付図は本発明に従う装置の図式系統図である。
　２，１５，２２〜２７，３２…ホッパ、
　６…空気動力学的輸送手段、
　７〜１３…３方スライド弁手段、
　１６〜２１，４３…サイロ、
　２８…ベルトコンベヤ、
　２９…ミキサ、３０…粉末化装置、
　３１…ホイスト手段、
　３３，３４…スクリュー、
　３５，３６…ローラ、
　３７…細分化装置、
　３８，３９…篩、
　４１…輸送手段、
　４４…秤量用装置。