【事件の表示】
　特許第３０１６５７１号「炭化珪素電極及びその製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０１６５７１号の訂正後の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．本件手続の経緯
　本件特許第３０１６５７１号は、平成２年３月３０日に出願され、平成１１年１２月２４日に設定登録されたものである。
　これに対し、大谷　保から特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の１３年１月２３日付けで訂正請求がなされたが、この訂正請求に対して再度取消理由通知がなされたところ、平成１４年４月１０日付けで再度訂正請求がなされたものである（なお、先の訂正請求は取り下げられた）。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正事項
　平成１４年４月１０日付け訂正請求は、特許請求の範囲の減縮、誤記の訂正及び明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおり訂正するものである。
（１−ａ）訂正事項ａ：本件特許明細書の請求項１−３を削除し、請求項４を繰り上げて請求項１とすると共に、「合計金属不純物量が３０ｐｐｍ以下の炭化珪素焼結体を得、この焼結体を電極とする」を、「室温での電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下、合計金属不純物量が３０ｐｐｍ以下の炭化珪素焼結体を得、この焼結体をドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極とする」と訂正する。
（１−ｂ）訂正事項ｂ：特許明細書（特許公報第１頁右欄第１４行目〜第１５行目）の「炭化珪素電極と、その製造方法に関する」を、「炭化珪素電極の製造方法に関する」と訂正する。
（１−ｃ）訂正事項ｃ：特許明細書（特許公報第２頁右欄第１４行目）の「炭化珪素電極及びその製造方法を提供する」を、「炭化珪素電極の製造方法を提供する」と訂正する。
（１−ｄ）訂正事項ｄ：特許明細書（特許公報第２頁右欄第１７行目〜第２６行目）の「重ねた結果、平均粒子径が・・・または単に非酸化性雰囲気」を、「重ねた結果、非酸化性雰囲気」と訂正する。
（１−ｅ）訂正事項ｅ：特許明細書（特許公報第２頁右欄第３６行目〜第３頁右欄第４３行目）の「上記課題を解決した。・・・第１の炭化珪素粉末」を、「上記課題を解決した。「実施例」以下、参考例及び実施例により本発明を具体的に説明する。（参考例１〜３）第１の炭化珪素粉末」と訂正する。
（１−ｆ）訂正事項ｆ：特許明細書（特許公報第４頁左欄第８行目〜右欄第６行目）の「焼結した。・・・次いで、」を、「焼結した。得られた炭化珪素焼結体の密度を調べた。また、この焼結体の室温時における３点曲げ強度を、ＪＩＳ　Ｒ−１６０１に準拠して測定した。さらに、室温時の比抵抗値を四端子法で測定し、室温時の熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測定した。その結果を第１表に示す。また、これら焼結体中の含有不純物量をアーク発光分析で調べた結果、いずれの焼結体も合計不純物量が３０ｐｐｍ以下であった。次いで、」と訂正する。
（１−ｇ）訂正事項ｇ：特許明細書（特許公報第５頁）の第１表を、全文訂正明細書の第５頁に示す第１表のとおり、すなわち「実施例１、２及び３」をそれぞれ「参考例１、２及び３」と、「実施例４」を「実施例１」とそれぞれ訂正する。
（１−ｈ）訂正事項ｈ：特許明細書（特許公報第５頁左欄第４４行目〜左欄第４５行目）の「（実施・・・モノシラン」を、「（実施例１）モノシラン」と訂正する。
（１−ｉ）訂正事項ｉ：特許明細書（特許公報第５頁左欄第５０行目、第５頁右欄第４７行目、第５頁右欄第５０行目）の「実施例１」を、それぞれ「参考例１〜３」と訂正する。
（１−ｊ）訂正事項ｊ：特許明細書（特許公報第６頁左欄第１０行目〜第１３行目）の「本発明における・・・製造方法によれば、」を、「本発明の炭化珪素電極の製造方法によれば、」と訂正する。
（１−ｋ）訂正事項ｋ：特許明細書（特許公報第６頁左欄第１９行目〜第２０行目）の「これにより・・・炭化珪素電極は、」を、「これにより得られる炭化珪素電極は、」と訂正する。
（１−ｌ）訂正事項ｌ：特許明細書（特許公報第６頁右欄第４行目〜第５行目）の「工程においても使用しても」を、「工程において使用しても」と訂正する。
（１−ｍ）訂正事項ｍ：特許明細書（特許公報第６頁右欄第９行目）の「本発明の炭化珪素電極は、」を、「この炭化珪素電極は、」と訂正する。
（１−ｎ）訂正事項ｎ：特許明細書（特許公報第６頁右欄第１６行目〜第１９行目）の「該炭化珪素電極は、・・・産業上多大な効果を奏するものとなる。」を、「該炭化珪素電極は、ドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極となり、産業上多大な効果を奏するものとなる。」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、請求項１乃至３を削除し、請求項４を請求項１とすると共に、技術的な事項を限定・付加するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。また特許明細書の「イオンアミスト装置用」を「イオンアシスト装置用」と訂正して請求項１に追加しているが、「イオンアミスト装置用」を「イオンアシスト装置用」とすることは、誤記の訂正に該当する。また、上記訂正事項ｂ乃至ｎは、特許請求の範囲の減縮に伴う明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、これら訂正事項は、すべて特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また当該訂正によって実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
　上記訂正は、これを認容することができるから、訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件訂正発明」という）は、平成１４年４月１０日付け訂正請求書に添付された全文訂正明細書の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１ｔｏｒｒの範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成された平均粒子径が０．１μｍ以下である炭化珪素超微粉末を加熱し、焼結することによって室温での電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下、合計金属不純物量が３０ｐｐｍ以下の炭化珪素焼結体を得、この焼結体をドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極とすることを特徴とする炭化珪素電極の製造方法。」
４．特許異議申立てについて
（１）特許異議申立人大谷　保は、証拠方法として甲第１号証乃至甲第５号証を提出して、次のとおり主張している。
（イ）本件請求項１乃至４に係る発明は、本件特許の出願前に頒布された刊行物である甲第１号証乃至甲第２号証、又は甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
（ロ）本件請求項１乃至３に係る発明は、本件特許の出願の日前に出願した先願の出願当初の明細書（甲第５号証）に記載された発明と同一であり、しかも、本件特許の発明者は、上記先願の発明者と同一ではないし、また、本件特許の出願の時に本件特許の出願人は上記先願の出願人と同一でもないから、本件請求項１乃至３に係る発明は、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができないものである。
（２）証拠の記載内容
（２−１）甲第１号証：（社）日本セラミックス協会高温・構造材料部会主催「第９回高温材料基礎討論会講演要旨集」平成元年１１月９日〜１０日、ｐ．１８〜２２
（ａ）「粒径がナノメータークラスの炭化ケイ素超微粉末を高周波誘導結合型アルゴン熱プラズマを用いたＣＶＤ法により合成した。炭化ケイ素超微粉末の合成についての詳細は文献５を参照されたい。プラズマ作動ガスにはアルゴン、原料ガスにはモノシランあるいは四塩化ケイ素をシリコン源とし、メタンあるいはエチレンを炭素源として使用した。」（第１８頁下から８行〜下から４行）
（ｂ）「発振周波数約４ＭＨｚの高周波発信機を用い、６ｍｍの銅パイプを３．５巻したワークコイルからプラズマ作動ガスに誘導結合によりエネルギーを供給した。プラズマ炉は石英製で、ガス導入部、プラズマ発信部、粉末析出部に分けられる。ガス導入部は三重管構造になっており、外側にＡｒシースガス、内側にＡｒプラズマ作動ガス、中心部に原料ガスを流した。プラズマ発生部は二重管構造で、外側に冷却水を流し、熱による損傷を防ぐと共にシースガスの温度上昇を抑え熱ピンチ効果を大きくした。」（第１８頁下から３行〜第１９頁３行）
（ｃ）「プラズマ炉内を真空排気し高周波電力を印加すると、低温プラズマが発生する。ここで発生する電子を利用して、プラズマ作動ガス圧力を上げて電子と中性ガスの衝突頻度を上げると共に供給電力を増加してゆくと熱プラズマが発生する。このようにして発生させたＡｒ熱プラズマ中に原料ガスを導入した。ＳｉＣ超微粉末は、熱い煙状の火炎となってプラズマから析出した。」（第１９頁４〜８行）
（ｄ）「得られた粉末は超微粒子であるため、取扱には注意を払った。特に酸化の防止、ｇｒｅｅｎ　ｄｅｎｓｉｔｙの向上には注意を払い、市販粉と混合した後、スプレードライヤーで造粒し、ＣＩＰにより二次成形を行った。焼結はアルゴン雰囲気中でホットプレスした。」（第１９頁９〜１２行）
（ｅ）「表１にプラズマ合成した炭化ケイ素超微粉末と、焼結体をスパーク発光分析した結果を示す。これから見ても市販の粉末と比べて超高純度であることがわかる。原料ガスの純度や取扱に注意を払えば半導体クラスの純度にすることも可能である。焼結体の純度も通常の炭化ケイ素焼結体の純度より高く、焼結に効く不純物は存在しないといえる。この表にない陽イオン不純物は分析限界以下である。この結果からわかるように炭化ケイ素は高純度であっても超微粒子をうまく使うことにより通常の条件下で焼結し得ることが証明された。」（第１９頁１５〜２３行）
（ｆ）「焼結体の密度は原料粉末、混合状態、ホットプレス条件により変化するが、理論密度の９５％（３．２４ｇ／ｃｍ２）から１００％（３．２１ｇ／ｃｍ２）に達成するものが得られた。」（第１９頁２４〜２７行）
（ｇ）第１９頁の表１のパウダー（１）とパウダー（２）の成分分析値は、次のとおり。
「Ｐｏｗｄｅｒ（１）；Ｆｅ　５−３０ｐｐｍ、Ｍｇ　１ｐｐｍ、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｎａ、Ｋ　いずれもｎ．ｄ．（ｎｏｎ−ｄｅｔｅｃｔａｂｌｅ）
Ｐｏｗｄｅｒ（２）；Ａｌ　１１５ｐｐｍ、Ｂ　１１ｐｐｍ、Ｃａ　３６１ｐｐｍ、Ｃｒ　４７ｐｐｍ、Ｃｕ　８ｐｐｍ、Ｆｅ　３２５ｐｐｍ、Ｍｇ　８２ｐｐｍ、Ｎｉ　２９ｐｐｍ、Ｔｉ　４０ｐｐｍ、Ｖ　１４ｐｐｍ、Ｍｎ　５ｐｐｍ、Ｃｏ　７ｐｐｍ、Ｚｎ　３ｐｐｍ、Ｎａ　３６ｐｐｍ、Ｋ　３ｐｐｍ」
（ｈ）第２１頁の表２に示されているＳｉＣの性質の一部は、次のとおり。
「熱伝導率；２１０Ｗ／ｍＫ、電気比抵抗；０．０１Ωｃｍ」
（ｉ）「電気的性質は伝導度しか測っていないが、バリスター効果の現れない直線領域では１０−２Ω・ｃｍの比抵抗率を示した。」（第２２頁７〜８行）
（２−２）甲第２号証：特開昭６２−１００４７７号公報
（ａ）「結晶の平均粒径が０．３〜１００μｍ、密度が１．３〜２．８ｇ／ｃｍ３、平均曲げ強度が１．０ｋｇｆ／ｍｍ２以上で、開放気孔率が１０〜６０容積％である多孔質炭化珪素焼結体からなることを特徴とするドライ・エッチング装置用の炭化珪素質部品。」（特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「前記多孔質炭化珪素焼結体は、遊離炭素および遊離シリカ以外の不純物含有量が３０ｐｐｍ以下である特許請求の範囲第１項あるいは第２項のいずれかに記載のドライ・エッチング装置用の炭化珪素質部品。」（特許請求の範囲第３項）
（ｃ）「このような問題が発生する部品としては種々のものがあるが、例えば電極、電極カバー、あるいはエッチング・テーブル等がその対象として考えられる。」（第２頁右上欄１０〜１３行）
（ｄ）「本発明の炭化珪素質部品は、遊離炭素および遊離シリカ以外の不純物含有量が３０ｐｐｍ以下であることが好ましい。その理由は、前記炭化珪素質部品の不純物含有量が３０ｐｐｍより多いとシリウンウエハーのエッチング処理時に炭化珪素質部品も少しは腐蝕性ガスによる侵食を受けるため、シリコンウエハーが汚染され易くなるからであり、なかでも１５ｐｐｍ以下であることがより有利である。」（第３頁右下欄８〜１５行）
（ｅ）「・・・前記円板状の多孔質炭化珪素焼結体をプラズマ・エッチング装置の下部電極として装着し、ＣＦ４ガスのプラズマによるシリコンウエハーのエッチング処理を実施した・・・」（第６頁右下欄９〜１２行）
（２−３）甲第３号証：特開昭６２−２６０７７２号公報
（ａ）「通常の炭化珪素粉末に気相反応法で合成された焼結活性度０．５〜１．０の活性の高い炭化珪素微粉末を混合し、これを成型、加熱焼結することによって得られる高純度炭化珪素焼結体。」（第１頁特許請求の範囲第１項）
（ｂ）「平均粒径０．１μｍ以下の微粉末を従来の炭化珪素粉末に混合して焼結させたところ、焼結助剤を必要とせず高密度な高純度炭化珪素焼結体が得られることを究明し得た。」（第２頁右上欄１３〜１７行）
（２−４）甲第４号証：「窯業協会誌」９３［９］１９８５年、ｐ．５１１〜５１６
この文献には、プラズマＣＶＤ法によるＳｉＣ超微粉末の低圧合成に関することが記載されている。
（３）当審の判断
（３−１）上記（イ）の主張について
　甲第１号証には、プラズマ作動ガスとしてアルゴン、原料ガスとしてモノシラン、四塩化珪素、メタンあるいはエチレンを使用し、高周波誘導結合型アルゴン熱プラズマを用いたＣＶＤ法により粒径がナノメーター（１０−９ｍ＝１ｍμ＝０．００１μ）クラスの炭化珪素超微粉末を真空排気したプラズマ炉内で合成すること、このプラズマ合成した炭化珪素超微粉末を市販粉と混合した後、スプレードライヤーで造粒し、ＣＩＰにより二次成形を行い、アルゴン雰囲気中でホットプレスして焼結したことがそれぞれ記載され、そしてこの炭化珪素焼結体の電気比抵抗が０．０１Ωｃｍ（１０−２Ω・ｃｍ）であることも記載されているから、これら記載を本件訂正発明の記載ぶりに則って整理すると、甲第１号証には、
「非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満に制御しつつ気相反応させることによって合成された平均粒子径が０．００１μｍクラスである炭化珪素超微粉末を市販粉と混合した後、加熱し、焼結することによって室温での電気比抵抗値が０．０１Ω・ｃｍの焼結体を得る炭化珪素の製造方法」の発明（以下、「甲１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明と甲１発明とを対比すると、両者は、「非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満で制御しつつ気相反応させることによって合成された平均粒子径が０．００１μｍクラスである炭化珪素超微粉末を得、この微粉末を使って室温での電気比抵抗値が０．０１Ω・ｃｍの炭化珪素焼結体を得る炭化珪素の製造方法」である点で一致し、次の点で相違していると云える。
（ｉ）本件訂正発明は、原料が炭化珪素超微粉末のみであるのに対し、甲１発明は、原料が炭化珪素超微粉末を市販粉と混合したものである点。
（ｉｉ）本件訂正発明は、炭化珪素焼結体の合計金属不純物量が３０ｐｐｍ以下であるのに対し、甲１発明は、市販粉を混合しているため金属不純物を３０ｐｐｍを超えて大量に含む点。
（ｉｉｉ）本件訂正発明は、炭化珪素焼結体の用途がドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極であるのに対し、甲１発明は、その用途が明らかでない点。
　次に、これら相違点について検討すると、甲第２号証には、炭化珪素焼結体の原料として、プラズマ合成法により得られた炭化珪素超微粉末を使用することについては記載されていないし、また甲第３号証には、通常の炭化珪素粉末に気相反応法（プラズマ合成法）で合成された炭化珪素微粉末を混合して成形、加熱処理すること（特許請求の範囲第１項等を参照）が記載されているだけであり、さらに甲第４号証にも、プラズマＣＶＤ法によるＳｉＣ超微粉末の低圧合成について記載されているだけであるから、上記甲第２号証〜甲第４号証には、本件訂正発明の上記相違点（ｉ）〜（ｉｉｉ）について示唆するところがない。
　なお、特許異議申立人は、平成１３年４月１１日付け回答書において参考資料１〜４を提示しているが、これら参考資料も、プラズマ合成法により得られた炭化珪素超微粉末のみから炭化珪素電極を製造することについて何ら示唆するものではないから、上記結論に影響を及ぼすものではない。
　したがって、特許異議申立人の上記（イ）の主張は、採用することができない。
（３−２）上記（ロ）の主張について
　特許異議申立人の上記（ロ）の主張は、削除された旧請求項１乃至３に係る発明に対するものであるから、本件訂正発明について何ら理由がないことは明らかである。
５．むすび
　以上のとおり、訂正後の本件請求項１に係る発明についての特許は、特許異議申立の理由および証拠によっては取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年４月１７日（２００２．４．１７）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件訂正の要旨は、本件特許第３０１６５７１号発明の特許明細書を平成１４年４月１０日付け訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち、特許請求の範囲の減縮、誤記の訂正及び明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおりに訂正するものである。
（１）訂正事項ａ：本件特許明細書の請求項１−３を削除し、請求項４を繰り上げて請求項１とすると共に、「合計金属不純物量が３０ｐｐｍ以下の炭化珪素焼結体を得、この焼結体を電極とする」を、「室温での電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下、合計金属不純物量が３０ｐｐｍ以下の炭化珪素焼結体を得、この焼結体をドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極とする」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ：特許明細書（特許公報第１頁右欄第１４行目〜第１５行目）の「炭化珪素電極と、その製造方法に関する」を、「炭化珪素電極の製造方法に関する」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ：特許明細書（特許公報第２頁右欄第１４行目）の「炭化珪素電極及びその製造方法を提供する」を、「炭化珪素電極の製造方法を提供する」と訂正する。
（１−ｄ）訂正事項ｄ：特許明細書（特許公報第２頁右欄第１７行目〜第２６行目）の「重ねた結果、平均粒子径が・・・または単に非酸化性雰囲気」を、「重ねた結果、非酸化性雰囲気」と訂正する。
（４）訂正事項ｅ：特許明細書（特許公報第２頁右欄第３６行目〜第３頁右欄第４３行目）の「上記課題を解決した。・・・第１の炭化珪素粉末」を、「上記課題を解決した。「実施例」以下、参考例及び実施例により本発明を具体的に説明する。（参考例１〜３）第１の炭化珪素粉末」と訂正する。
（５）訂正事項ｆ：特許明細書（特許公報第４頁左欄第８行目〜右欄第６行目）の「焼結した。・・・次いで、」を、「焼結した。得られた炭化珪素焼結体の密度を調べた。また、この焼結体の室温時における３点曲げ強度を、ＪＩＳ　Ｒ−１６０１に準拠して測定した。さらに、室温時の比抵抗値を四端子法で測定し、室温時の熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測定した。その結果を第１表に示す。また、これら焼結体中の含有不純物量をアーク発光分析で調べた結果、いずれの焼結体も合計不純物量が３０ｐｐｍ以下であった。次いで、」と訂正する。
（６）訂正事項ｇ：特許明細書（特許公報第５頁）の第１表を、全文訂正明細書の第５頁に示す第１表のとおり、すなわち「実施例１、２及び３」をそれぞれ「参考例１、２及び３」と、「実施例４」を「実施例１」とそれぞれ訂正する。
（７）訂正事項ｈ：特許明細書（特許公報第５頁左欄第４４行目〜左欄第４５行目）の「（実施・・・モノシラン」を、「（実施例１）モノシラン」と訂正する。
（８）訂正事項ｉ：特許明細書（特許公報第５頁左欄第５０行目、第５頁右欄第４７行目、第５頁右欄第５０行目）の「実施例１」を、それぞれ「参考例１〜３」と訂正する。
（９）訂正事項ｊ：特許明細書（特許公報第６頁左欄第１０行目〜第１３行目）の「本発明における・・・製造方法によれば、」を、「本発明の炭化珪素電極の製造方法によれば、」と訂正する。
（１０）訂正事項ｋ：特許明細書（特許公報第６頁左欄第１９行目〜第２０行目）の「これにより・・・炭化珪素電極は、」を、「これにより得られる炭化珪素電極は、」と訂正する。
（１１）訂正事項ｌ：特許明細書（特許公報第６頁右欄第４行目〜第５行目）の「工程においても使用しても」を、「工程において使用しても」と訂正する。
（１２）訂正事項ｍ：特許明細書（特許公報第６頁右欄第９行目）の「本発明の炭化珪素電極は、」を、「この炭化珪素電極は、」と訂正する。
（１３）訂正事項ｎ：特許明細書（特許公報第６頁右欄第１６行目〜第１９行目）の「該炭化珪素電極は、・・・産業上多大な効果を奏するものとなる。」を、「該炭化珪素電極は、ドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極となり、産業上多大な効果を奏するものとなる。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
炭化珪素電
極の
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項
１
室温での電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下、
ドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
　本発明は、耐食性、耐酸化性、耐熱性に優れた電極として、特にプラズマエッチング等のドライエッチング処理装置に好適に使用される高純度で緻密質の炭化珪素電
極の
「従来の技術」
　半導体製造工程において、シリコンウエハー等の表面処理には、量産性、信頼性に優れている点からドライエッチング法が広く使用されている。中でも、プラズマエッチング装置については、徹底した無塵化、自動化に対応した量産機が数多く市販されている。
　ところで、これらの装置においてプラズマを発生させる放電用電極には、従来、アルミニウムや黒鉛等が使用されている。しかし、これらの材料はエッチングガスである塩素やフッ素ガスに侵され易いことから、これらの材料からなる放電用電極にはパーティクルの欠落や短寿命といった問題があった。
　そこで、電極材として、耐食性、耐プラズマ性に優れた炭化珪素焼結体を使用する技術が従来より提供されている。このような技術として、例えば特開昭６２−１００４７７号、特開昭６３−１６２５８８号、特開平１−２４２４１１号があり、これらには多孔質炭化珪素を電極材として使用することが提案されている。
「発明が解決しようとする課題」
　しかしながら、上記の多孔質炭化珪素焼結体を電極材に使用した場合には、この電極をドライエッチング装置の電極として使用するあたって以下の様な不都合がある。
　▲１▼　このような電極にあっては、多孔質であることから機械的強度が低く、よって電極としてエッチング装置に取り付ける際やハンドリング時に細心の注意が必要となる。また、場合によっては、ネジ止め等の機械的取り付けが不可能となり、汎用性に欠ける。
　▲２▼　電極板には、通常エッチングガスが通過するための多数の貫通孔が設けられるが、エッチングむらを排除するためにその位置精度についてはかなりの正確さが要求される。しかし、上記電極板では多孔質炭化珪素焼結体からなっているため開気孔が多く、よって加工精度に劣り、また穿孔による機械的強度の低下によって割れや欠けなどが生じ易くなることから加工時の歩留りが悪くなる。
　▲３▼　多孔質炭化珪素焼結体からなる電極では、緻密質のものからなる電極に比較して粒子間のネック数、結合強度ともに十分でなく、よって炭化珪素パーティクルが脱落し易いことから、デバイスへの汚染、特性低下をもたらす恐れがある。また、腐食性ガスに対しての耐食性についても劣ることから、電極としての寿命が短くなる。
　以上の不都合から、従来の炭化珪素電極は多孔質体である限り、実用化されるためにはまだ解決すべき課題が多く残されていた。
　一方、緻密質炭化珪素焼結体を得るためには、周知の通り焼結助剤であるホウ素やアルミニウム、ベリリウム等の化合物の添加が不可欠であった。また、炭化珪素焼結体に導電性を賦与して電極材にするためには、該焼結体にさらに導電性物質であるチタン、タンタル、ジルコニウムなどの化合物を数重量％以上添加（配合）する必要があった。ところが、このようにして得られた緻密質炭化珪素焼結体を電極として使用した場合には、エッチング時に添加物成分がシリコンウエハー等を汚染してしまい製品特性を劣化させる恐れがある。また、電極の寿命についても、添加物成分が炭化珪素よりも耐食性に劣る場合が多いので、炭化珪素だけからなるものより消耗し易く、十分に満足できるものではなかった、
　本発明はこのような技術背景に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、焼結助剤を添加することなく、高純度で緻密質の炭化珪素焼結体を得、これにより炭化珪素本来の優れた機械的特性、耐食性、耐酸化性等を有し、電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下と優れた導電性を示す炭化珪素電
極の
「課題を解決するための手段」
　本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結
果、非
「実施例」
　以下、
参考例及び実施例により本発明を具体的に説明する。
（
参考例１〜３
　第１の炭化珪素粉末として平均粒子径が１．１μｍ、ＢＥＴ比表面積が１．７ｍ２／ｇのβ型炭化珪素粉末を使用した。この粉末中の含有金属不純物量を調べたところ、３ｐｐｍのナトリウム、１ｐｐｍのカリウム、１１ｐｐｍの鉄、４ｐｐｍのアルミニウム、２ｐｐｍのカルシウムが含まれており、ニッケル、クロム、銅の含有量は１ｐｐｍ未満であった。
　次に、この第１の炭化珪素粉末に、モノシランとメタンとを原料ガスとしてプラズマＣＶＤ法により気相合成して得た平均粒子径０．０２μｍ、ＢＥＴ比表面積値７０ｍ２／ｇのβ型炭化珪素超微粉末（第２の炭化珪素粉末）を５〜５０重量％添加し、これをメタノール中にて分散せしめ、さらにボールミルで１２時間混合した。
　次いで、この混合物を乾燥して内径２１０ｍｍの黒鉛製モールドに充填し、ホットプレス装置にて、アルゴン雰囲気下、プレス圧４００ｋｇ／ｃｍ２、焼結温度２２００℃の条件で９０分間焼結した。
　得られた炭化珪素焼結体の密度を調べた。また、この焼結体の室温時における３点曲げ強度を、ＪＩＳ　Ｒ−１６０１に準拠して測定した。さらに、室温時の比抵抗値を四端子法で測定し、室温時の熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測定した。その結果を第１表に
示す。
　
また、
　次いで、この直径２１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状炭化珪素焼結体に、直径１ｍｍの貫通穴を所定の位置に約１０００個加工して炭化珪素電極とした。これをプラズマエッチング装置の上部電極として取り付け、四フッ化炭素と酸素の混合ガスを使用してシリコンウエハーのプラズマエッチング処理を行った。その結果、ウエハーの汚染はほとんど認められず、良好なエッチング特性が得られた。また、長期間使用しても炭化珪素電極にはその消耗がほとんど認められず、耐久性にも優れていることが確認された。
（
実施例１
　モノシランとメタンとを原料ガスとしてプラズマＣＶＤ法により気相合成した平均粒子径０．０３μｍ、ＢＥＴ比表面積値５８ｍ２／ｇのβ型炭化珪素超微粉末をメタノール中にて分散せしめ、さらにボールミルで１２時間混合した。
　次に、この混合物を乾燥し造粒して粉末を得、これを
参考例１〜３
　得られた炭化珪素焼結体の密度を調べたところ３．１ｇ／ｃｍ３であった。また、この炭化珪素焼結体の室温時の３点曲げ強度、比抵抗値、室温時の熱伝導率を
参考例１〜３
　さらに、この炭化珪素焼結体の不純物分析を
参考例１〜３
　以上の結果から、炭化珪素超微粉末だけを原料とした炭化珪素焼結体はより高強度かつ高純度であることが確認され、苛酷な条件下でも使用可能な電極と成り得ることが判明した。
「発明の効果」
　以上説明したように、
本発明の炭化珪素電極の製造方法によれば、
　そして、これにより
得られる
て使
　さらに、
この
ドライエッチング装置用、イオンアシスト装置用、プラズマＣＶＤ装置用、オゾン発生装置用、電気泳動装置用のいずれかに用いられる電極となり、