【事件の表示】
　特許第２９４２４６７号「マルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体及び製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
１、手続きの経緯
　本件特許第２９４２４６７号は、平成６年（１９９４年）９月２６日（パリ条約による優先権主張１９９３年９月２７日、米国）の特許出願に係るものであって、平成１１年６月１８日に請求項１〜１４に係る発明について特許権の設定の登録がなされたものであり、その後、請求項１、２に係る特許について田中郁三より特許異議の申立てがなされたので、当審より特許取消理由を通知したところ、その指定期間内である平成１３年１２月１７日に訂正請求がなされたものである。
　
２、訂正請求の適否について
２−１、訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、本件特許の願書に添付した明細書の特許請求の範囲において、請求項１、２を削除し、請求項３〜１４を順に請求項１〜１２に変更するとともに、引用形式で記載されている請求項の引用項番号を、変更された項番号に対応するように変更する、というものである。
　
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　この訂正は、特許請求の範囲の請求項１、２を削除し、それにともなって残りの請求項の項番号を繰り上げるとともに、引用形式で記載されていた請求項の引用項番号も同様に訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、この訂正は、願書に添付した明細書及び図面に記載された事項の範囲内のものであって、新規事項を追加するものではなく、かつ実質上特許請求の範囲を拡張または変更するものでないことは明らかである。
　
２−３、まとめ
　以上のとおり、この訂正は、特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２〜３項の規定に適合するものであるから、この訂正を認める。
　
３、特許異議の申立てについて
　特許異議の申立の対象とされた訂正前の請求項１、２は、前記のように訂正の結果削除され、特許異議の申立ての対象が存在しないこととなったから、この特許異議の申し立ては不適法な申し立てであって、その補正をすることができないものである。
　したがって、この特許異議の申立ては、特許法第１２０条の６第１項で準用する第１３５条の規定により却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１２月２６日（２００１．１２．２６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
１）特許請求の範囲の減縮を目的として、明細書の特許請求の範囲の請求項１、２を削除する
２）明りょうでない記載の釈明を目的として、請求項３〜１４を、
「【請求項１】　ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体であって、該物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、本質的に重量％で、０．３２〜０．４５％の炭素、０．２０〜２．００％のマンガン、０．０５〜０．３０％の硫黄、０．０３％までのリン、０．８０〜１．２０％のケイ素、４．７〜５．７０％のクロム、１．１０〜１．７５％のモリブデン、０．８０〜１．２０％のバナジウム、残り鉄及び付随的不純物よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とするマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体。
　【請求項２】　ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体であって、該物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内に添加されているＡＩＳＩ熱間加工工具鋼の化学組成よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とするマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体。
　【請求項３】　ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト鋼ダイブロック物体であって、該物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、加工されたマルエージング或いは析出硬化鋼の化学組成よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなり、該加工されたマルエージング或いは析出硬化鋼が、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内添加されているものであることを特徴とするマルテンサイト鋼ダイブロック物体。
　【請求項４】　硫化物粒子の最大寸法が、最長の方向で測った寸法の５０ミクロンである請求項１、２又は３のマルテンサイト鋼ダイブロック物体。
　【請求項５】　硫黄含量が、０．１５〜０．３０重量％の範囲内にある請求項１、２又は３のマルテンサイト鋼ダイブロック物体。
　【請求項６】　ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体を製造する方法であって、該方法が、ガス微粒化により合金粒子を作ること、合金粒子を理論密度に近い密度に成形し成型体を作ること、成型体を該物体の望まれた形に熱間加工すること、該物体を焼鈍すること、加熱及び冷却により該物体を硬化させてマルテンサイト組織を生成すること、及び該物体を焼もどすことよりなり、焼もどしが環境温度への中間冷却を備える少くとも２度の焼もどし処理を含んでおり、該方法により作られた物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性をもち、該物体が、本質的に重量％で、０．３２〜０．４５％の炭素、０．２０〜２．００％のマンガン、０．０５〜０．３０％の硫黄、０．０３％までのリン、０．８０〜１．２０％のケイ素、４．７５〜５．７０％のクロム、１．１０〜１．７５％のモリブデン、０．８０〜１．２０％のバナジウム、残り鉄及び付随的不純物よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とする方法。
　【請求項７】　ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工鋼ダイブロック物体を製造する方法であって、該方法が、窒素ガス微粒化により合金粒子を製造すること、合金粒子を理論密度に近い密度に成形し、成型体を作ること、成型体を該物体の望まれた形に熱間加工すること、該物体を焼鈍すること、該物体を加熱及び冷却することにより硬化させマルテンサイト組織を作ること及び該物体を焼もどすことよりなり、焼もどしが環境温度への中間冷却を備える少くとも２度の焼もどし処理を含んでおり該方法により作られた物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内添加されているＡＩＳＩ熱間加工工具鋼の化学組成物よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とする方法。
　【請求項８】　ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト鋼ダイブロック物体を製造する方法であって、該方法が、ガス微粒化により合金粒子を製造すること、合金粒子を理論密度に近い密度に成形し成型体を作ること、成型体を該物体の望まれた形に熱間加工すること、マルテンサイト組織を作るため、該物体を固溶化焼鈍し、及び加熱、冷却することにより該物体を加工硬さにする時効硬化を行うことよりなり該方法により作られた物体が３５〜５５ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．９６ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ　ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ〜切り欠き衝撃靭性を有し、該物体は、マルエージング或いは析出硬化鋼の化学組成よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなり、それに硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲に添加されていることを特徴とする方法。
　【請求項９】　硫化物粒子の最大寸法が最長の方向で測って５０ミクロンである請求項６、７又は８の方法。
　【請求項１０】　硫黄含量が０．１５〜０．３０重量％の範囲内にある請求項６、７、８又は９の方法。
　【請求項１１】　高温静水圧成形が９８２℃（１８００°Ｆ）〜１３１６℃（２４００°Ｆ）の温度範囲及び７００ｋｇ／ｃｍ２（１０，０００ｐｓｉ）以上の圧力で１２時間まで行われ、熱間加工が９８２℃（１８００°Ｆ）〜１２３２℃（２２５０°Ｆ）の温度範囲で行われ、焼鈍が、時間当り１０℃（５０°Ｆ）以下の速度である焼鈍温度からの冷却で８４３℃（１５５０°Ｆ）〜９２７℃（１７００°Ｆ）の範囲内温度で行われ、硬化が厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）あたり１／２時間９８２℃（１８００°Ｆ）〜１０６６℃（１９５０°Ｆ）の範囲内の温度への加熱により、分あたり〜７℃（２０°Ｆ）の降温速度での冷却で該マルテンサイト組織が与えられ、該焼もどしが、厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）あたり１時間で各焼もどしに対し最大２時間、５３８℃（１０００°Ｆ）〜６４９℃（１２００°Ｆ）の範囲で行われている請求項６、７又は９の方法。
　【請求項１２】　該成型が、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１３１６℃（２４００°Ｆ）の温度範囲内、７００ｋｇ／ｃｍ２（１０，０００ｐｓｉ）までの圧力で１２時間まで高温静水圧成形であり、熱間加工が、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１２６０℃（２３００°Ｆ）の温度範囲であり、該固溶化焼鈍が、８１６℃（１５００°Ｆ）〜１０３８℃（１９００°Ｆ）の温度範囲内でありかつ、空気で達せられる速度と少くとも等しい速度で該温度から周囲温度に冷却することでなし、該時効硬化が４８２℃（９００°Ｆ）の最小温度への加熱により、最小１時間該温度に保持されていることで行う請求項８の方法。」、
に訂正する。
（５４）【発明の名称】
マルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体及び製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体であって、該物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、本質的に重量％で、０．３２〜０．４５％の炭素、０．２０〜２．００％のマンガン、０．０５〜０．３０％の硫黄、０．０３％までのリン、０．８０〜１．２０％のケイ素、４．７〜５．７０％のクロム、１．１０〜１．７５％のモリブデン、０．８０〜１．２０％のバナジウム、残り鉄及び付随的不純物よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とするマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体。
　【請求項２】　
ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体であって、該物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内に添加されているＡＩＳＩ熱間加工工具鋼の化学組成よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とするマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体。
　【請求項３】　
ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト鋼ダイブロック物体であって、該物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、加工されたマルエージング或いは析出硬化鋼の化学組成よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなり、該加工されたマルエージング或いは析出硬化鋼が、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内添加されているものであることを特徴とするマルテンサイト鋼ダイブロック物体。
　【請求項４】　
硫化物粒子の最大寸法が、最長の方向で測った寸法の５０ミクロンである請求項１、２又は３のマルテンサイト鋼ダイブロック物体。
　【請求項５】　
硫黄含量が、０．１５〜０．３０重量％の範囲内にある請求項１、２又は３のマルテンサイト鋼ダイブロック物体。
　【請求項６】　
ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体を製造する方法であって、該方法が、ガス微粒化により合金粒子を作ること、合金粒子を理論密度に近い密度に成形し成型体を作ること、成型体を該物体の望まれた形に熱間加工すること、該物体を焼鈍すること、加熱及び冷却により該物体を硬化させてマルテンサイト組織を生成すること、及び該物体を焼もどすことよりなり、焼もどしが環境温度への中間冷却を備える少くとも２度の焼もどし処理を含んでおり、該方法により作られた物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性をもち、該物体が、本質的に重量％で、０．３２〜０．４５％の炭素、０．２０〜２．００％のマンガン、０．０５〜０．３０％の硫黄、０．０３％までのリン、０．８０〜１．２０％のケイ素、４．７５〜５．７０％のクロム、１．１０〜１．７５％のモリブデン、０．８０〜１．２０％のバナジウム、残り鉄及び付随的不純物よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とする方法。
　【請求項７】　
ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト熱間加工鋼ダイブロック物体を製造する方法であって、該方法が、窒素ガス微粒化により合金粒子を製造すること、合金粒子を理論密度に近い密度に成形し、成型体を作ること、成型体を該物体の望まれた形に熱間加工すること、該物体を焼鈍すること、該物体を加熱及び冷却することにより硬化させマルテンサイト組織を作ること及び該物体を焼もどすことよりなり、焼もどしが環境温度への中間冷却を備える少くとも２度の焼もどし処理を含んでおり該方法により作られた物体が３５〜５０ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．６９ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を持ち、該物体が、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内添加されているＡＩＳＩ熱間加工工具鋼の化学組成物よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなることを特徴とする方法。
　【請求項８】　
ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適したマルテンサイト鋼ダイブロック物体を製造する方法であって、該方法が、ガス微粒化により合金粒子を製造すること、合金粒子を理論密度に近い密度に成形し成型体を作ること、成型体を該物体の望まれた形に熱間加工すること、マルテンサイト組織を作るため、該物体を固溶化焼鈍し、及び加熱、冷却することにより該物体を加工硬さにする時効硬化を行うことよりなり該方法により作られた物体が３５〜５５ＨＲＣの範囲内の硬度をもちかつ４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）両者でテストされるとき、０．９６ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ　ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性を有し、該物体は、マルエージング或いは析出硬化鋼の化学組成よりなる合金粒子に熱間加工と熱処理とを加え該合金粒子を理論密度に近い密度に圧縮した塊よりなり、それに硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲に添加されていることを特徴とする方法。
　【請求項９】　
硫化物粒子の最大寸法が最長の方向で測って５０ミクロンである請求項６、７又は８の方法。
　【請求項１０】　
硫黄含量が０．１５〜０．３０重量％の範囲内にある請求項６、７、８又は９の方法。
　【請求項１１】　
高温静水圧成形が９８２℃（１８００°Ｆ）〜１３１６℃（２４００°Ｆ）の温度範囲及び７００ｋｇ／ｃｍ２（１０，０００ｐｓｉ）以上の圧力で１２時間まで行われ、熱間加工が９８２℃（１８００°Ｆ）〜１２３２℃（２２５０°Ｆ）の温度範囲で行われ、焼鈍が、時間当り１０℃（５０°Ｆ）以下の速度である焼鈍温度からの冷却で８４３℃（１５５０°Ｆ）〜９２７℃（１７００°Ｆ）の範囲内温度で行われ、硬化が厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）あたり１／２時間９８２℃（１８００°Ｆ）〜１０６６℃（１９５０°Ｆ）の範囲内の温度への加熱により、分あたり−７℃（２０°Ｆ）の降温速度での冷却で該マルテンサイト組織が与えられ、該焼もどしが、厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）あたり１時間で各焼もどしに対し最大２時間、５３８℃（１０００°Ｆ）〜６４９℃（１２００°Ｆ）の範囲で行われている請求項６、７又は９の方法。
　【請求項１２】　
該成型が、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１３１６℃（２４００°Ｆ）の温度範囲内、７００ｋｇ／ｃｍ２（１０，０００ｐｓｉ）までの圧力で１２時間まで高温静水圧成形であり、熱間加工が、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１２６０℃（２３００°Ｆ）の温度範囲であり、該固溶化焼鈍が、８１６℃（１５００°Ｆ）〜１０３８℃（１９００°Ｆ）の温度範囲内でありかつ、空気で達せられる速度と少くとも等しい速度で該温度から周囲温度に冷却することでなし、該時効硬化が４８２℃（９００°Ｆ）の最小温度への加熱により、最小１時間該温度に保持されていることで行う請求項８の方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、金属ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品に使用される高機械加工性の予め硬化されたマルテンサイト鋼物体及びその製造法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　アルミニウムの様な軽金属を含めたダイカスティング及び熱間加工工具部品のため使用されるダイ部品の代表的な製造方法は、熱間加工工具鋼ダイブロックから仕上寸法に近似する寸法の部品を機械加工すること、焼入れと焼もどしにより荒仕上げ寸法に機械加工された上記部品を硬化させること、及び最終仕上げ寸法に硬化された部品を機械加工することよりなっている。そのように製造されたダイ部品の耐久度と寿命は、この製造処理の２つの特徴、即ち、部品を硬化するため使用された冷却即ち焼入れ速度及び部品の仕上のための機械加工に使用される技術により影響される。
　【０００３】
　ＡＩＳＩ熱間加工工具鋼に対し、長い寿命を得るに必要なマルテンサイトミクロ構造即ち微細組織を生じるよう急速な冷却速度が要求されている。遅い冷却速度は、寸法変化及び荒仕上げ寸法に機械加工された部品のゆがみを最小にし、仕上げ寸法への機械加工の量、過酷さ及びコストを減じる。然しながら、遅い冷却速度は、又寿命を減じる。それが鋼の微細組織に非マルテンサイト構造（組織）を誘導するからである。冷却され、荒仕上げ寸法に機械加工されたダイ部品の寸法変化とゆがみは、最適急速冷却されたマルテンサイト微細組織を保持して、予め硬化された熱間加工工具鋼ダイブロック（素材）からダイ部品を製造することにより消去されえる。
　【０００４】
　一般的な、再硫化されたＡＩＳＩ　Ｈ１３熱間加工工具鋼から作られた予め硬化されたダイブロック（ダイ用の素材）は、現在入手できる。鋼への硫黄の添加は、ダイカスティングの応用に必要な高い硬度でそれを機械加工できるようにしている（３５〜５０ＨＲＣ）。然しながら、現在入手可能な予め硬化されたダイブロックから作られたダイ部品は、耐用年数が短かい。鋼に存在する硫黄が、耐熱疲労性及び衝撃靭性を減じ、ダイ耐久度及びダイ耐用年数を減じているからである。図１及び図２は、文献〔Ｈ−１３鋼の耐久度における硫黄の効果〕から抜粋され、ＡＩＳＩ　Ｈ１３熱間加工工具鋼の耐熱疲労における高硫黄含量の好ましからぬ効果を示している。
　【０００５】
　同様に、図３もこの文献からのものであり、ＡＩＳＩ　Ｈ１３の動的破壊靭性における硫黄含量増加の好しからぬ結果を示している。この文献は、「０．０２８％を越すＨ−１３鋼の高硫黄レベルが耐熱疲労性を減じ、ダイカスティングにダイ使用するために硬化されたＨ−１３鋼の破壊靭性が、鋼の硫黄含量を、０．００３から０．００８に、０．０１４に、０．０２８〜０．０７５％Ｓ範囲に上昇することにより確実に減ぜられる。この挙動は、高硫黄レベルにより生じた介在物の効果に帰されている。」と結論している。文献における研究の結果への応答において、及びダイカスティングダイでの減じた耐熱疲労から生じる経済的衝撃のため、北米ダイカスティング協会（Ｎｏｒｔｈ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｄｉｅ　Ｃａｓｔｉｎｇ　Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）は、ＡＩＳＩ　Ｈ１３の硫黄含量を限定し、ダイカスティングダイ使用のための硫黄含量は最大０．００５重量％であるとした。
　【０００６】
　高度に機械加工でき、予め硬化されたダイブロックの使用から生じえる可能なコスト節減は、現在入手できる予め硬化されたダイブロックに固有であるダイ部品の寿命における減小により相殺されている。それ故、ダイ耐久性及び寿命を損うことなく使用されえる高度に機械加工でき、予め硬化されたマルテンサイト熱間加工工具鋼を必要としている。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の第１の目的は、衝撃靭性、機械加工性及び耐熱疲労の改良された組合せをもつダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品に使用される高度に機械加工でき、予め硬化されたマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロックを提供することである。
　発明の他の関連した目的は、硫黄の意図した添加を含んでいる予め合金化された粉末の成型、熱間加工及び加熱処理により、高度に機械加工でき、かつ予め硬化されたマルテンサイト鋼ダイブロックの製造法を提供することである。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段及作用】
　本発明により、ダイカスティング部品及び他の熱間加工工具部品の製造に適しているマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロック物体が提供されている。
　４４〜４６ＨＲＣの硬度に熱処理されるとき、及び２２℃（７２°Ｆ）及び３１６℃（６００°Ｆ）の両者でテストされるとき０．９６ｋｇ−ｍ（５ｆｏｏｔ−ｐｏｕｎｄｓ）の最小横シャルピーＶ−切り欠き衝撃靭性（ｃｈａｒｐｙＶ−ｎｏｔｃｈ　ｉｍｐａｃｔ　ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）及び３５〜５０ＨＲＣの範囲の硬度を、物体は持っている。物体は、０．０５〜０．３０重量％の硫黄を有する予め合金化された粒子の熱間加工され、加熱処理され、完全密に圧密されたマルテンサイト熱間加工工具鋼塊である。好ましくは、物体は最長の方向で５０ミクロンの最大サイズの硫化物粒子を有している。
　【０００９】
　物体は、好ましくは、本質的に、重量％で、０．３２〜０．４５％の炭素、０．２０〜２．００％のマンガン、０．０５〜０．３０％、好ましくは０．１５〜０．３０％の硫黄、０．０３％までのリン、０．８０〜１．２０％のケイ素、４．７５〜５．７０％のクロム、１．１０〜１．７５％のモリブデン、０．８０〜１．２０％のバナジウム、残り鉄及び付随的不純物よりなり、表１に示されている。
　【００１０】
　【表１】
　炭素　　　　　０．３２−０．４５
　マンガン　　　０．２０−２．００
　硫黄　　　　　０．０５−０．３０、好ましくは０．１５−０．３０
　リン　　　　　０．０３　最大
　ケイ素　　　　０．８０−１．２０
　クロム　　　　４．７５−５．７０
　モリブデン　　１．１０−１．７５
　バナジウム　　０．８０−１．２０
　鉄　　　　　　残り
　　（数値は重量％を示す）
　【００１１】
　交替に、予め合金化された粒子は、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内に添加されている加工されたＡＩＳＩ熱間加工工具鋼の化学組成を包含するであろう。加えて、予め合金化された粒子は、ダイカスティング部品及び他の熱間加工工具部品としての使用に適し、硫黄が０．０５〜０．３０重量％の範囲内に添加されている加工されたマルエージング鋼又は析出硬化鋼を包含するであろう。
　【００１２】
　予め合金化された粒子の使用で、硫黄は均一にその内に分散される。かくして予め合金化された粒子の完全密に圧密（理論密度に近似）された塊に生じた硫化物は小さく、均一に分散され、殆んどが一般に球状である。好ましくは、発明により生じた圧密された物体における硫化物の最大サイズは、その最大寸法で約５０ミクロン以下である。かくして、ＡＩＳＩ　Ｈ１３及び他の在来の加工鋼の鋳造インゴット内に固有に存在する硫黄の偏析が消去され、これらインゴットから鍛造されたダイブロックにおいて在来の比較的厚く、伸ばされた硫化物ストレンジャの存在が避けられている。
　【００１３】
　予め合金化された粒子は、ここに定義されたように、発明の範囲内の硫黄の存在する組成物のガス微粒化により生成されるであろう。ガス微粒化の使用により、発明の方法における使用に好ましい特性の球状粒子が得られる。窒素が好ましい微粒化ガスである。
　【００１４】
　発明により、ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品に使用されるであろう高度に機械加工でき、予め硬化されたマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイ物体例えばダイブロックの如き物体が、予め合金化された粒子の成型体から完全な密度への圧密、望まれた形への成型体の熱間加工、そして熱処理により製造される。熱処理は焼鈍、マルテンサイト構造を作る加熱と冷却による硬化、及び引続いての環境温度に中間冷却することでの少くとも２重即ち２回の焼もどし処理を含む焼もどしを包含するであろう。
　【００１５】
　発明の好ましい実施態様により、０．０５〜０．３０重量％、好ましくは０．１５〜０．３０、の量における硫黄が、発明の方法の使用に適する組成物の溶融鋼に添加され、それから溶融鋼が窒素ガスで微粒化され、予め合金化された粉末に作られる。粉末は低炭素鋼容器に充填され、熱間脱ガスされ、溶接で密封される。充填された容器は、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１３１６℃（２４００°Ｆ）の温度範囲内、７００ｋｇ／ｃｍ２（１０，０００ｐｓｉ）以上の圧力で１２時間まで高温静水圧成形により完全密度に成形される。高温静水圧成形後、成型体は鍛造及び／又はローリングにより熱間加工され、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１２３２℃（２２５０°Ｆ）の加工温度範囲を使ってスラブ（ｓｌａｂ）及びビレット（ｂｉｌｌｅｔ）を作る。
　【００１６】
　鍛造された生成物（物体）は、厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）あたり約１時間、最低でも２時間の間、８４３℃（１５５０°Ｆ）及び９２７℃（１７００°Ｆ）の間の温度に加熱し、時間当り１０℃（５０°Ｆ）以下の速度で室温に冷却することにより焼なましされる。焼なましされたブロック（ｂｌｏｃｋ）は厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）あたり約１／２時間、９８２℃及び１０６６℃（１８００及び１９５０°Ｆ）の間の温度に加熱させ、かつ、１分当り−７℃（２０°Ｆ）の最小速度で、約６６℃（１５０°Ｆ）に焼入れすることで硬化され、マルテンサイト構造を作る。約６６℃（１５０°Ｆ）の温度に達すると、ブロックは厚さ２．５４ｃｍ（ｉｎｃｈ）当り約１時間、５３８℃（１０００°Ｆ）〜６４９℃（１２００°Ｆ）の温度範囲内で最小２時間プラス２時間の間で、焼もどしの間環境温度に冷却させることで、直に２重焼もどしされる。低炭素鋼容器のなごりが、加熱処理後の機械加工によりブロックから除かれる。
　【００１７】
　「ＡＩＳＩ熱間加工工具鋼」は、クロム−モリブデン熱間加工鋼、クロム−タングステン熱間加工鋼、タングステン熱間加工鋼、及びモリブデン熱間加工鋼として定義され、Ｈ１０、Ｈ１１及びＨ１２のようなクロム−モリブデン熱間加工鋼は、重量％で、０．３０〜０．６０％の炭素、０．１０〜２．００％のマンガン、０．０３％までのリン、０．３０〜２．００％のケイ素、２．００〜６．００％のクロム、０．２０〜１．５０％のバナジウム、０．７５〜３．５０％のモリブデン、２．００％までのニオブ、残り鉄及び付随的不純物を含み；Ｈ１４、Ｈ１６、Ｈ１９及びＨ２３のようなクロム−タングステン熱間加工鋼は、重量％で、０．３０〜０．６０％の炭素、０．１０〜２．００％のマンガン、０．０３％までのリン、０．３０〜２．００％のケイ素、２．００〜１３．００％のクロム、０．２０〜２．５０％のバナジウム、３．００〜１３．００％のタングステン、０．１０〜２．００％のモリブデン、０．５０〜５．００％のコバルト、４．００％までのニオブ、残り鉄及び付随的不純物を含み；Ｈ２０、Ｈ２１、Ｈ２２、Ｈ２４、Ｈ２５及びＨ２６のようなタングステン熱間加工鋼は、重量％で、０．２０〜０．６０％の炭素、０．１０〜２．００％のマンガン、０．０３％までのリン、０．１０〜１．００％のケイ素、２．００〜６．００％のクロム、３．００％までのニッケル、０．１０〜２．００％のバナジウム、５．００〜２０．００％のタングステン、３．００％までのモリブデン、４．００％までのコバルト、３．００％までのニオブ、残り鉄及び付随的不純物を含み；Ｈ１５、Ｈ４１、Ｈ４２及びＨ４３のようなモリブデン熱間加工鋼は、重量％で、０．１０〜０．７０％の炭素、０．１０〜２．００％のマンガン、０．１０〜１．００％のケイ素、２．００〜６．００％のクロム、３．００％までのニッケル、０．５０〜３．００％のバナジウム、８．００％までのタングステン、４．００〜１０．００％のモリブデン、２６．００％までのコバルト、３．００％までのニオブ、残り鉄及び付随的不純物を含んでいる。
　【００１８】
　「マルエージング鋼及び析出硬化鋼」は、８１６℃（１５００°Ｆ）以上の温度で固溶焼鈍処理からの冷却後柔かなマルテンサイト微細組織を示し、４８２℃（９００°Ｆ）以上の温度への加熱及び最小１時間その温度に保持することにより、３５ＨＲＣ以上の硬度に硬化されている鋼と定義されている。マルエージング鋼及び析出硬化鋼は、ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工工具部品としての使用に適し、重量％で、０．２０％までの炭素、１．００％までのマンガン、０．０４％までのリン、０．５０％までのケイ素、１９．００％までのニッケル、１８．００％までのクロム、８．００％までのモリブデン、６．００％までのタングステン、１１．００％までのコバルト、４．００％までの銅、２．００％までのニオブ、２．００％までのチタン、２．００％までのアルミニウム、残り鉄及び付随的不純物よりなっている。
　【００１９】
　【実施例】
　現在入手できる予め硬化された熱間加工工具鋼ダイブロックは、在来のインゴット治金を使って作られている。それ自体、鋼は溶融され、インゴット型に鋳造され、４５４ｋｇ（１０００ｐｏｕｎｄｓ）以上の重さのインゴットが作られる。若し鋼が、約０．０１０重量％以上の硫黄を含むなら、硫黄はインゴットの中心に向って偏析し、鋼にある他の元素と結合し、溶融鋼が固化するとき不連続の硫黄リッチ粒子（硫化物）を作り、えられたインゴットは硫黄の不均一分散を含んでいる。硫化物粒子は展性があり、固化されたインゴットが引続き熱間鍛造され又は熱間ロールされるとき、それらは鍛造及び／又はローリングの方向に並行に伸ばされる。そのように生成した線状の硫化物ストリンガーは、鋼における硫黄含量の増加で多くなり厚くなる。
　【００２０】
　予め硬化された熱間加工工具鋼ダイブロックのため、約０．１０重量％以上の硫黄含量が、熱間加工工具の使用に要求された比較的高い硬度で、存来のチップを作る方法により鋼を機械加工できるようにするため、必要である（３５〜５０ＨＲＣ）。この硫黄レベルで、ダイブロックを作っている硫化物ストリンガーは、図４に示されたように、大変多く、厚い。図４のａ及びｂは、存来の予め硬化された熱間加工工具鋼のダイブロックのミクロ構造即ち微細組織の顕微鏡写真である。硬化されたダイブロックの高機械加工性に帰着する多くの硫化物が存在するが、その長さ、巾及び形は、そのようなダイブロックから製造した部品の衝撃靭性及び耐熱疲労の減少を生じさせている。
　【００２１】
　不均一の分布を消去し、硫化物粒子のサイズを最小にするため、及びそれによる衝撃靭性及び耐熱疲労における負の効果を最小にするため、ダイブロックは、硬化された状態で良好な機械加工性に必要な高硫黄レベルを含んでいる予め合金化された粉末の、圧密熱間加工、及び熱処理により作られえる。加えて、発明による製造の方法を使って、現在入手できる予め硬化された熱間加工工具鋼ダイブロックに使用されるであろうものよりも高い硫黄レベルでさえ、衝撃靭性又は耐熱疲労を減じることなく硬化されたダイブロックの機械加工性を更に改良するため使用されるであろう。
　【００２２】
　発明の原理を論証するため、一連の実験のダイブロックが作られ、機械加工性及び熱疲労テストが行われた。市販の存来の予め硬化された熱間加工工具鋼ダイブロックも比較のため同じテストが行われた。実験ダイブロック及び市販の存来の予め硬化されたダイブロックの化学組成が表２に与えられている。
　【００２３】
　【表２】
　【００２４】
　実験ダイブロックは、予め合金化された粉末を作るために窒素ガスで微粒化された４５．４ｋｇ（１００−ポンド）誘導溶融加熱物から作られた。各加熱物からの粉末は、−１６メッシュサイズ（米国標準）にスクリーンされ、２０．３２ｃｍ（８−ｉｎｃｈ）長の低炭素鋼容器により１１．４３ｃｍ（４−１／２−インチ）直径に詰められた。各容器は熱間脱ガスされ、溶接により密封された。成型体は１１８５℃（２１６５°Ｆ）、１０１５ｋｇ／ｃｍ２（１４５００ｐｓｉ）で４時間高温静水圧成形され、環境温度に冷却された。それから、成型体は、２．５４ｃｍ（１−ｉｎｃｈ）厚さダイブロックにより７．６２ｃｍ（３−ｉｎｃｈ）巾に鍛造された。
　【００２５】
　現在入手可能な市販の予め硬化されたダイブロックと発明のダイブロックとの利点を比較し、組成及び製造法の重要性を論証するため数種のテストが行われた。テストは、組成及び微細組織における製造方法の効果、衝撃靭性、機械加工性及び耐熱疲労を論証するため行われた。種々の実験室テストのための標本が、発明のダイブロックから切断され、硬化された。Ｈ１３及びＨ１１標本は、１０２４℃（１８７５°Ｆ）で３０分間オーステナイズ化し、約６６℃（１５０°Ｆ）に強制空気冷却することにより焼入れされた。それから、それらは６０４℃（１１２０°Ｆ）で２時間プラス２時間２重即ち２回焼なましされた。Ｈ１０標本は、１０２４℃（１８７５°Ｆ）で３０分間オーステナイズ化され、約６６℃（１５０°Ｆ）に油冷却することにより硬化され、それから約６２９℃（１１６５°Ｆ）で２時間プラス２時間２重に焼なましされた。加熱処理後、すべてのテスト標本が仕上機械加工された。市販の予め硬化されたダイブロックからの標本は、ブロックから切断され、直接仕上機械加工された。
　【００２６】
　発明のダイブロックの微細組織が、図５及び図６に示されている。図４に示された市販の予め硬化されたダイブロックの微細組織との比較は、発明のダイブロックにおける硫化物が、より小さく、より均一に分布され、一般に、より球状であることを示している。図６は、発明のダイブロックにおける硫化物が、その最長寸法ですべて５０ミクロン以下であることを示している。発明のダイブロック、及び市販の予め硬化されたダイブロックにおいて行われた衝撃テストの結果が、表３及び図７に与えられている。
　【００２７】
　【表３】
　【００２８】
　これらのテスト結果は、シャルピーＶ−切り欠き衝撃テストに示されたように、発明のダイブロックの切り欠き靭性が明らかに市販の予め硬化されたダイブロック（ブロック９０−６４）より優れていることを示している。初めのダイブロックに関し横方向をもつ衝撃標本がテストされた。横方向が伝統的に熱間加工工具部品において最低の切り欠き靭性及び破滅的失敗に対し最大の傾向を示すからである。３１６℃（６００°Ｆ）で行われたテストは、アルミニウム合金のダイカスティングにおけるダイ部品により経験された温度に似ている。図７は、市販の予め硬化されたダイブロックの切り欠き靭性との比較において、発明のダイブロックの室温切り欠き靭性における硫黄含量増加の効果を示している。示されたように、硫黄含量の増加は、発明のダイブロックにおける切り欠き靭性を減じるが、発明は、市販の予め硬化されたダイブロックの２倍の硫黄レベルで、切り欠き靭性において３倍の改良を許容している。
　【００２９】
　ＡＩＳＩ　Ｈ１１及ＡＩＳＩ　Ｈ１０から作られた予め硬化され、再硫化されたダイブロックは、市場で入手できない。それ故、これらダイブロックのサンプルは、発明のダイブロックとの直接比較はできない。ＡＩＳＩ　Ｈ１１及びＡＩＳＩ　Ｈ１０組成物に基かれている発明のダイブロックのための表３における衝撃テストデータは、発明によりこれらの鋼が生成されるとき、えられた切り欠き靭性が、ＡＩＳＩ　Ｈ１３熱間加工鋼から作られた市販の予め硬化されたダイブロックより優れていることを示している。
　【００３０】
　存来に作られたＡＩＳＩ　Ｈ１１、ＡＩＳＩ　Ｈ１０、他のＡＩＳＩ熱間加工工具鋼及びマルエージング或いは析出硬化鋼に硫黄の添加は、在来に作られたＡＩＳＩ　Ｈ１３において硫黄添加により生じた様に、切り欠き靭性及び耐熱疲労に同じ有害な効果を生じると期待されるであろう。硫化物粒子のインゴット偏析及び形成及び形態学が、これら材料の全てから作られたダイブロックで類似であろうからである。ＡＩＳＩ　Ｈ１１及びＡＩＳＩ　Ｈ１０熱間加工鋼の組成に基かれている発明のダイブロックのテストデータは、発明の原理が、熱間加工工具部品としての使用に適しているＡＩＳＩ熱間加工工具鋼及びマルエージング或いは析出硬化鋼の全てに適応できることを論証している。
　【００３１】
　発明のダイブロック及び市販の予め硬化されたダイブロックで行われたドリル機械加工性テストの結果が、表４及び図８に与えられている。
　【００３２】
　【表４】
　【００３３】
　表４及び図８に与えられた機械加工性指数は、発明のダイブロック及び市販の予め硬化されたダイブロックにおいて、同じサイズ及び深さの穴をドリルするに要する時間を比較すること及びこれら時間の比較を１００倍することにより得られた。１００より大きい指数は、発明のダイブロックのドリル機械加工性が、市販の予め硬化されたダイブロックより大であることを示している。約９５及び１０５の間の指数は、テスト標本のドリル機械加工性が、テスト標本に匹敵することを示している。
　【００３４】
　図８は、市販の予め硬化されたダイブロックとの比較において、発明のダイブロックにおける硫黄含量増加の効果を示している。又、この図は、硫黄含量の増加が、機械加工性テストデータにおいてばらつきを減じ、ダイブロックを通じさらに一貫した機械加工性を示すことを示している。かくして、０．１５重量％以上の硫黄を含んでいる発明の予め硬化されたダイブロックは、現在入手可能な市販の予め硬化されたダイブロックより、さらに一貫した再現可能な機械加工性を示すと期待されるであろう。それ故、発明のダイブロックにおける硫黄含量の好ましい範囲は、０．１５〜０．３０重量％を含んでいる。この範囲内の硫黄レベルは、機械加工性及び切り欠き靭性の最高の組合せを与えている。
　【００３５】
　発明のダイブロック及び市販の予め硬化されたダイブロックで行われた熱疲労テストの結果が、図９に示されている。このテストは、標本セットを交互に６７７℃（１２５０°Ｆ）に保持された溶融アルミニウム浴及び約９３℃（２００°Ｆ）での水浴に浸すことにより行われている。規定の間隔で、標本が移され、標本の長方形の断面のかどで生じている熱疲労クラックの存在を顕微鏡的に試験され、０．０４ｃｍ（０．０１５ｉｎｃｈ）以上のクラックが計算されている。かどあたりのクラックの高い平均数は、熱疲労クラッキングに抵抗性が弱いことを示している。テストの巡回性は、ダイカスティングダイ部品及び他の熱間加工冷却部品が経験する熱サイクリングをまねている。それらが交互に熱間加工片と接することで加熱され、水又は空気冷却により冷されているからである。図９に示された結果は、市販の予め合金化されたダイブロックと対比し、発明のダイブロックのすぐれた耐熱疲労を示している。
　【００３６】
　発明のダイブロックのすぐれた衝撃靭性及び耐熱疲労は、発明のダイブロックに存在する硫化物が、市販の予め硬化されたダイブロックにおけるそれと較べ、材料中により小さく、均一に分散されているという事実から生じていると信じられている。発明のダイブロックにおける硫化物の最大のサイズは、その最長の寸法で約５０ミクロン以下である。代表的には、硫化物は、マンガンから生じている硫化マンガンであり、硫黄は慣例的にこのタイプの鋼に存在する；然しながら、カルシウムのような他の硫化物形成元素も存在し、硫黄と結合して発明の目的及びその改良された性質に悪影響を及ぼすことなく硫化物を作る。それ故、添加的硫化物生成元素の存在は、発明の範囲内にある様意図されている。窒素は、発明の範囲内で炭素の一部に置換され、タングステンは２：１の比でモリブデンに置換されるであろう。別に示されていないなら、全％は重量％である。
　【００３７】
　【発明の効果】
　本発明により、高い硫黄含量をもち、衝撃靭性、機械加工性及び耐熱疲労性にすぐれたマルテンサイト熱間加工工具鋼ダイブロックが得られている。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　在来に製造されたＡＩＳＩ　Ｈ１３の耐熱疲労における硫黄含量増加の有害効果を平均最大クラック長さにより測定した結果を示すグラフ図である。
　【図２】
　在来に製造されたＡＩＳＩ　Ｈ１３の耐熱疲労における硫黄含量増加の有害効果を全クラック面積により測定した結果を示すグラフ図である。
　【図３】
　在来に製造されたＡＩＳＩ　Ｈ１３の動的破壊靭性における硫黄含量増加の有害効果を示すグラフ図である。
　【図４】
　ａ及びｂは存来に製造され、再硫化された熱間加工工具鋼ダイブロック９０−６４の微細組織を示している夫々２００倍（図４ａ）及び５００倍（図４ｂ）での結晶構造の顕微鏡写真である。
　【図５】
　ａ、ｂ及びｃは夫々０．０７５％、０．１５％及び０．３０％の硫黄含量での発明による熱間加工工具鋼ダイブロックの微細組織を示す結晶構造の顕微鏡写真である。（５００倍）
　【図６】
　ａ、ｂ及びｃは発明による熱間加工工具鋼ダイブロックにおける硫化物粒子の最大サイズが５０ミクロン以下であることを示している結晶構造の顕微鏡写真である。（２００倍）
　【図７】
　在来の熱間加工工具鋼ダイブロックのサンプル及び発明によるサンプルにおけるシャルピーＶ−切り欠き衝撃テストの結果を示しているグラフ図である。
　【図８】
　在来の熱間加工工具鋼ダイブロックのサンプル及び発明によるサンプルにおけるドリル機械加工性の結果を示しているグラフ図である。
　【図９】
　在来の熱間加工工具鋼ダイブロックのサンプル及び発明によるサンプルにおける熱疲労テストの結果を示しているグラフ図である。