(57)【要約】使用感触及び化粧持ち効果と、生産効率に優れた粉末化粧料の製造方法を提供することを目的とする。本発明は、粉末成分と、（Ａ）官能基当量が１０００〜１０，０００であり、２５℃における粘度が２００〜２０００ｍｍ２／ｓであるアミノ変性シリコーン及び（Ｂ）親油性非イオン界面活性剤を含有する不揮発性油性成分とを、揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して粉末組成物を得る乾燥工程とを備え、前記乾燥工程で用いる乾燥装置は、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置である粉末組成物の製造方法を提供し、当該方法で製造された粉末組成物から前記特性を有する粉末化粧料を調製することができる。
2010107010.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末成分と不揮発性油性成分とを、揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
前記スラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去する乾燥工程とを備えた、粉末組成物の製造方法であって、
前記乾燥工程において、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置を用いることを特徴とし、
前記不揮発性油性成分中が、
（ａ）官能基当量が１０００〜１０，０００であり、２５℃における粘度が２００〜２０００ｍｍ２／ｓであるアミノ変性シリコーンを、粉末組成物全量に対し０．１〜２質量％、及び、
（ｂ）親油性非イオン界面活性剤を、粉末組成物全量に対し０．１〜２質量％
含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項２】
請求項１の製造方法において、前記乾燥工程にて用いる乾燥装置は、
中空状の筐体と、
該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、
前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、
前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給してこれと接触させる送風手段と、
前記スラリーを乾燥することで生じた粉末組成物を捕集する捕集手段と
を備えた乾燥装置であることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の製造方法において、前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分と前記処理粉末とを混合し、該粉末成分を解砕及び／又は粉砕及び／又は分散してスラリーを得ることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項記載の製造方法において、粉末組成物全量に対し７０〜９８質量％の粉末成分と、粉末組成物全量に対し２〜３０質量％の不揮発性油性成分とを用いることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項記載の製造方法において、粉末組成物全量に対し８０〜９５質量％の粉末成分と、粉末組成物全量に対し５〜２０質量％の不揮発性油性成分とを用いることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の製造方法において、親油性非イオン界面活性剤が、ソルビタン脂肪酸エステルを含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項記載の製造方法において、粉末成分が、体質顔料、白色顔料および有色顔料を更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載の製造方法において、粉末成分が、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母を２〜２０質量％更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項記載の製造方法により得られた粉末組成物を、粉末化粧料全量に対し８０〜１００質量％含むことを特徴とする粉末化粧料。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか１項記載の製造方法で得られた前記粉末組成物及び任意に他の成分を、容器に充填し、乾式プレス成型により固形化したことを特徴とする粉末固形化粧料。
【請求項１１】
請求項１〜８のいずれか１項記載の製造方法で得られた前記粉末組成物及び任意に他の成分を、容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する固形化工程を備えたことを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉末組成物の製造方法、当該製造方法により得られた粉末組成物を配合した粉末化粧料、及び、当該製造方法で得られた粉末組成物を用いた固形粉末化粧料の製造方法に関する。さらに詳しくは、使用感触と化粧持ちに優れた、ファンデーションや化粧下地等の粉末メーキャップの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パウダリーファンデーションに代表される粉末化粧料は、最近の使用者のニーズの多様化、高度化とも相俟って、パフへのとれといった使用性や肌へ塗付した際の使用感触への満足感だけではなく、生産性や作業環境の面において更なる向上が求められている。これらのニーズに対応するため、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で高分散した後、フラッシュドライヤーにて乾燥微細粒子化を行って得られる粉末化粧料の製造方法が提案されている（特許文献１）。【０００３】
上記製造方法によって得られた粉末化粧料は、肌へ塗付した時の使用感触がリキッドのようなしっとり感をもちながら、さらさらと均一であるという良好な質感が得られる。しかしながら揮発性溶媒中でスラリー混合することで油性成分が粉末に均一に被覆されるため、化粧料を塗布後、肌から分泌された皮脂となじみやすく、化粧持ちに関しては十分満足のいくものではない。そのため秋冬用の粉末化粧料として提供することができても、春夏用の粉末化粧料に応用することが困難であった。【０００４】
また上記製造方法において油性成分に濡れたときの色変化が大きい粉末を配合すると、濡れて暗くなるため、皮脂による化粧肌のくすみが顕著になるといった課題があり使用感がよくても多量に配合することは困難であった。【０００５】
上記製造方法においては化粧持ち効果を向上させるために、フッ素処理粉末を併用する技術（特許文献２）や高粘度非極性シリコーンを併用する技術（特許文献３）が提案されている。しかしながらフッ素処理粉末を併用する場合、化粧持ち効果は向上するものの、フッ素処理粉末が油性成分となじみにくいために、スラリー化した後の乾燥工程において油性成分の局在化が起こりやすく、品質のばらつきを生じやすく、大量の製品を安定的に生産することに課題があった。一方、高粘度シリコーンを併用する場合、揮発性溶媒との相溶性が悪いと凝集が起こりやすく、同様に品質のばらつきを生じやすく、大量の製品を安定的に生産することに課題があった。【０００６】
一方、化粧持ちを向上させるために、高重合アミノ変性シリコーンをメーキャップ化粧料に配合することが知られている（特許文献４）。しかしながら、高重合アミノ変性シリコーンは流動性を持たず、揮発性溶媒などに溶解して用いる必要があり、処方や容器の自由度が低く、また、溶媒が揮発した後に形成される高重合アミノ変性シリコーンの皮膜により化粧持ち効果を発揮するものであるため、粉末化粧料に応用した場合に、使用感触の面で十分に満足できるものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−５５９９０号公報
【特許文献２】特開２００８−１８９６４２号公報
【特許文献３】特開２００８−２１４２６７号公報
【特許文献４】特開平５−３２５２７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、粉末化粧料の品質面を改善し、製造工程における生産性を改良した製造方法を提供することである。また、しっとりした使用感触と化粧持ち（化粧崩れ防止）に優れた粉末化粧料、特にはファンデーション等の粉末メーキャップ化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、粉末成分と不揮発性油性成分とを、揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
前記スラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去する乾燥工程とを備えた、粉末組成物の製造方法であって、
前記乾燥工程において、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置を用いることを特徴とし、
前記不揮発性油性成分が、
（ａ）官能基当量が１０００〜１０，０００であり、２５℃における粘度が２００〜２０００ｍｍ２／ｓであるアミノ変性シリコーンを、粉末組成物全量に対し０．１〜２質量％、及び、
（ｂ）親油性非イオン界面活性剤を、粉末組成物全量に対し０．１〜２質量％
含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１０】
本発明は、上記の製造方法において、前記乾燥工程にて用いる乾燥装置は、
中空状の筐体と、
該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、
前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、
前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給してこれと接触させる送風手段と、
前記スラリーを乾燥することで生じた粉末組成物を捕集する捕集手段と
を備えた乾燥装置であることを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１１】
本発明は、前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と不揮発性油性成分とを混合し、該粉末成分を解砕及び／又は粉砕及び／又は分散してスラリーを得ることを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１２】
また、前記粉末成分と不揮発性油性成分として、粉末組成物全量に対し７０〜９８質量％、好ましくは、８０〜９５質量％の粉末成分と、粉末組成物全量に対し２〜３０質量％、好ましくは、５〜２０質量％の不揮発性油性成分とを含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１３】
また、親油性非イオン界面活性剤としてソルビタン脂肪酸エステルを含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１４】
そして、前記粉末成分として、体質顔料、白色顔料および有色顔料を更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１５】
さらに、粉末成分として、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母を２〜２０質量％更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。【００１６】
また、前記製造方法により得られた粉末組成物を、粉末化粧料全量に対し８０〜１００％含むことを特徴とする粉末化粧料を提供するものである。【００１７】
さらには、上記いずれかの製造方法で得られた前記粉末組成物を、場合によってはパール顔料等の他の任意成分とともに、容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する固形化工程を備えたことを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法、並びに当該製造方法によって得られる粉末固形化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、乾燥工程においても粉末成分が凝集することなく、不揮発性油性成分が均一に被覆され、撥水撥油効果が付与された粉末組成物を得ることができる。そして、この粉末組成物を用いることにより、使用感触、特に肌への付着性、しっとり感に優れ、化粧持ちにも非常に優れた粉末化粧料を提供することができる。【００１９】
また、前記粉末組成物を容器に充填して固形化すれば、極めて使用し易く、使用感触と化粧料持ちに優れた固形状粉末化粧料を得ることができる。【００２０】
さらに、本発明によれば、乾燥工程においても、油性成分の局在化が起こりにくく、大量生産においても均質な品質の粉末化粧料安定的に製造することができる。【００２１】
また、本発明によれば、油性成分に濡れたときの色変化が大きい結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母のような粉末を配合した場合であっても、経時での色くすみを軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態で用いる装置の概略構成図である。
【図２】媒体攪拌ミルの一例を示した図である。
【図３】媒体攪拌ミルの一例を示した図である
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明は、粉末成分と不揮発性油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、当該スラリーを特定の乾燥工程により揮発性溶媒を除去して得られる粉末組成物の製造方法である。本発明者らは、特に揮発性溶媒を含むスラリーを経て製造されるいわゆる湿式製法において、揮発性溶媒を除去する工程に着目し、種々の乾燥プロセスについて鋭意検討を行った。
【００２４】
その結果、通常の減圧ニーダーに代表される攪拌乾燥機や振動乾燥機では、乾燥中の攪拌により粉末が強凝集してしまい、パルペライザー等の解砕では極めて不十分であった。一方、ドラムドライヤーと呼ばれるタイプの乾燥機やスプレードライヤーによる乾燥も検討したが、いずれも乾燥時に凝集が起こってしまう。したがって、粉末化粧料を得るにはパルペライザー等の乾式粉砕機による解砕が必須であった。さらに、通常の棚式乾燥機では乾燥効率が著しく低いために、量産性の観点で劣っていた。また、スプレードライヤーは乾燥処理速度が著しく低く、大量生産を想定した場合装置の大型化は避けられないという問題点もあった。
【００２５】
このような問題点を鋭意研究した結果、スラリーを微小液滴化するせん断機構を有し、微小液滴の状態で乾燥を行うことが可能な乾燥装置を用いると、得られる粉末組成物は微粉化し、乾式粉砕機による解砕は不必要であることを発見した。
【００２６】
そして、このような乾燥に供するスラリーの調製時に、粉末成分と、特定のアミノ変性シリコーンを含む不揮発性油性成分を用いて、揮発性溶媒中にてスラリー化しておくことにより、肌へ塗布した時のなめらかさ、均一な仕上がり、のびに優れ、特に肌への付着性、フィット感において非常に優れ、化粧持ち効果も非常に優れた粉末化粧料が得られることを見出した。さらに、親油性非イオン性界面活性剤を油性成分中に含むと、しっとりさがより優れることを見出した。
【００２７】
また、本発明により、これらの品質面のみならず、生産性及び作業環境性に優れた粉末化粧料の製造が可能となった。さらに、この粉末組成物に対して通常の乾式成型により成型を行うことにより、パフへのとれの良さといった使用性に関しても、極めて優れた固形状粉末化粧料を製造することが可能となった。
【００２８】
本発明の好適な実施形態について図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の製造方法で用いる装置構成の一例を示した図である。本発明の製造方法は、粉末成分と不揮発性油性成分を揮発性溶媒中で混合しスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して、揮発性溶媒を除去し、粉末組成物を得る乾燥工程とを備える。
まず、スラリー調整工程では、図１に示した媒体攪拌ミル１０を用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と不揮発性油性成分を混合し、該粉末成分を、解砕、粉砕、分散することでスラリーを得る（スラリー調製工程）。得られたスラリーは、貯蔵タンク１２に一旦貯められ、乾燥装置１４（乾燥工程）へ所定の流量で供給される。
【００２９】
本実施形態で使用する乾燥装置１４は、スラリーを機械的なせん断力、つまり、せん断手段１８に設けられたせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）の回転によるせん断力で微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風して前記スラリーの乾燥を行う。なお、せん断部材の形状は、その目的に合致している限り特に限定されるものではなく、例えば、上記のような板状の他、羽根状、円盤状等、どのような形状でもかまない。
【００３０】
このように、本実施形態ではスラリーを微細液滴にした状態で乾燥を行う乾燥装置１４を用いて粉末組成物を製造しているため、乾燥時に粉末成分の凝集をほとんど生じることなく、粉末組成物を得ることができる。そのため、肌への塗付時における使用感触に優れた粉末化粧料を提供することが可能となる。また、乾燥後に再度解砕を行う必要がないため、生産性及び作業環境性にも極めて優れている。
【００３１】
また、得られた粉末組成物を容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する工程をさらに備えることも好適である。得られた固形状の粉末化粧料は、使用感触のみならず、パフへのとれ具合といった使用性にも優れたものとなる。
【００３２】
図１に示したように、スラリー調製工程においては、必須配合成分を揮発性溶媒中にて混合するために、媒体攪拌ミル１０を用いることが好適である。媒体攪拌ミルを用いることで、粉末成分表面に化粧持ちに影響を与えない程度に適度に均一に不揮発性油性成分でコートされたスラリーを得ることができ、このようなスラリーを用いることでより、使用感触、使用性がさらに優れた粉末化粧料を得ることができる。
【００３３】
なお、パール顔料を含んだ粉末化粧料を製造する場合には、まず、スラリー調製工程にてパール顔料以外の粉末成分を用いてスラリーを調製し、乾燥工程ではこのスラリーを乾燥してパール顔料未含有の粉末組成物を得る。そして、パール顔料とパール顔料未含有の粉末組成物とを混合し、この混合粉末を用いて粉末化粧料を得ることが好適である。このような製造方法を採用することで、なめらかさ、肌へのフィット感、均一な仕上がり、うるおい感、のびの良さ等の品質面や生産性及び作業環境性に優れると同時にパール感にも優れた粉末化粧料を得ることができる。
【００３４】
以下、各工程についてさらに詳しい説明を行う。
＜スラリー調製工程＞
粉末成分と不揮発性油性成分を揮発性溶媒中で混合してスラリーとする方法としては、次のような方法が挙げられる。
（Ａ）粉末成分と不揮発性油性成分を、あらかじめヘンシェルミキサー（登録商標）やパルペライザー等により乾式混合／解砕したものを、揮発性溶媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、二軸混練機等により混合/分散する方法。
（Ｂ）粉末成分と不揮発性油性成分を揮発性溶媒中に添加し、必要に応じてディスパーミキサー等で予備混合した後に、媒体攪拌ミルにより、解砕、粉砕、分散処理を行う方法。
（Ｃ）高分子弾性粉末や微粒子粉末等の凝集性の強い一部特定の粉末成分を揮発性溶媒中に添加し、これを必要があればディスパーミキサー等で予備混合した後、媒体攪拌ミルを用いて解砕、粉砕、分散させることで分散液を得て、該分散液とそのほかの粉末成分や不揮発性油性成分を添加し、さらに湿式混合機や媒体攪拌ミルを用いて処理を行う方法。
【００３５】
なお、スラリー調製工程においては、媒体攪拌ミルを使用することが好適である｛例えば、上記（Ｂ）、（Ｃ）｝。媒体攪拌ミルとは、粉末成分（および不揮発性油性成分）と溶媒からなる分散液をビーズ等の固体分散媒体（メディア）が充填された容器内に収容し、該容器内の液体を攪拌することでメディアによる衝撃力、摩擦力等により、粉末成分の解砕、粉砕、分散を行うものである。
【００３６】
図２、３は、それぞれ、本発明で好適に用いられる媒体攪拌ミルの例を示した概略構成図である。なお、本発明で好適に使用し得る媒体攪拌ミルとしては、これらに制限されず、本発明の目的を達成し得る限りどのようなものでもよい。
【００３７】
図２に示した例の媒体攪拌ミル１１０は、略円筒状の容器１１２と、容器１１２内に挿通された駆動軸１１４と、駆動軸１１４を回転駆動する駆動モータ１１６と、駆動軸に取り付けられた複数枚の攪拌ディスク１１８ａ〜ｆと、を備えている。容器１１２内は、粉末成分の解砕、粉砕、分散を行う分散室１２０と、処理後の分散液を抽出する抽出室１２２とに分かれている。容器１１２の分散室１２０側には、処理対象の分散液を供給する供給口１２４が設けられ、また、抽出室１２２側には処理後の分散液を取り出す抽出口１２６が設けられている。分散室１２０と抽出室１２２との間には開口部１２８を設けた隔壁１３０が備えられており、この隔壁１３０に近接して、駆動軸１１４に取り付けられた分離ディスク１３２が隔壁１３０の開口部１２８を覆うように配置されている。隔壁１３０と分離ディスク１３２との間には隙間が設けられており、この隙間を固体分散媒体と処理対象の分散液とを分離する分離スリット１３４として使用する。
【００３８】
粉末成分と、不揮発性油性成分および揮発性溶媒（以下、単に溶媒とする）とを含む分散液は、容器１１２内の分散室１２０へ供給口１２４から順次供給され、分散室内１２０の分散液は順次抽出室１２２の方向へ移動する。このとき、駆動モータ１１６によって駆動軸１１４が回転駆動され、撹拌ディスク１１８ａ〜ｆが回転している。分散室１２０内には多数の固体分散媒体１３６が充填されており、撹拌ディスク１１８ａ〜ｆの回転によって分散液とともに固体分散媒体１３６が攪拌される。分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体１３６からの衝撃力やズリ応力等によって、解砕、粉砕、分散される。
上記の解砕、粉砕、分散処理された分散液は、分散室１２０と抽出室１２２との間にある隔壁１３０と分離ディスク１３２との間の分離スリット１３４を通過して抽出室１２２に流入し、抽出口１２６から外部に抽出される。分離スリット１３４は、固体分散媒体１３６が分散室１２０内から抽出室１２２へ流出しない程度の大きさに取られている。そのため、分散液が分離スリット１３４を通過する際に、分散液（粉末成分＋溶媒）と固体分散媒体１３６との分離が行われ、抽出室には分散液のみが入ることになる。
【００３９】
図３はアニュラー型の媒体攪拌ミルの概略構成図である。図３の媒体攪拌ミル２１０は、中心軸Ａに関して対称な略Ｗ字型の断面を有する容器２１２と、容器２１２内に設けられ、中心軸Ａを中心として回転可能な略逆Ｕ字型のロータ２１４と、ロータ２１４を回転駆動する駆動モータ２１６とを備えている。容器２１６内面とロータ２１４外面との間には、環状の空間２１８が形成されており、この環状空間２１８は中心軸Ａの両側に略Ｖ字状の断面を有した形状をとっている。また、容器２１２には、環状空間２１８へ処理対象の分散液（粉末成分＋溶媒）を送りこむ供給口２２０と、環状空間２１８から処理後の分散液を取り出すための抽出口２２２とが形成されている。環状空間２１８には固体分散媒体２２４が充填されており、環状空間２１８を、分散液中の粉末成分の解砕、粉砕、分散を行う分散室として使用する。
【００４０】
供給口２２０から供給された分散液は入口スリット２２６を通って環状空間２１８へ送りこまれる。送り込まれた分散液は環状空間２１８内を移動し、出口スリット２２８を通って抽出口２２２から取り出される。このとき、環状空間２１８内で中心軸Ａを中心としてロータ２１４を回転させることによって、環状空間２１８内の分散液および固体分散媒体２２４を攪拌する。すると、分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体２２４からの衝撃力やズリ応力等によって、解砕、粉砕、分散される。その後、分散液は出口スリット２２８を通過して、抽出口２２２から取り出される。
出口スリット２２８は固体分散媒体２２４が環状空間２１８内から流出しない程度の大きさに取られており、分散液（粉末成分＋溶媒）と固体分散媒体２２４と分離する分離手段として機能する。また、ロータ２１４には固体分散媒体２２４を入口側へ戻すための戻し孔２３０が設けられており、固体分散媒体２２４が出口付近に留まらないようにされている。
【００４１】
媒体攪拌ミルを用いて揮発性溶媒中で粉末成分と不揮発性油性成分を解砕、粉砕、分散する理由としては、粉末成分と不揮発性油性成分との混合、分散状態を高めることができ、さらに粉末成分表面に化粧持ちに影響を与えない程度に適度に均一に不揮発性油性成分でコートさせることができるため、使用感触触のよい粉末化粧料を得ることができるからである。また、凝集性の強い粉末を容易に解砕し、揮発性溶媒中に均一に分散することもできる。
【００４２】
また、媒体攪拌ミルの例としては、上で説明したものの他に、バスケットミル等のバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミル、マイクロス（登録商標）等が好適なものとして挙げられるが、その目的に合致していれば特に制限無く使用することができる。つまり、凝集状態にある粉末成分を配合した場合、これら粉末成分の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで攪拌、分散させ、不揮発性油性成分を粉末表面に化粧持ちに影響を与えない程度に適度に均一にコートさせ得るものであれば特に制限なく使用することができる。
【００４３】
媒体攪拌ミルに用いるメディアとしては、ビーズが望ましく、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石等を原材料としたビーズが使用可能であり、特に、ジルコニア製が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常直径０．５〜１０ｍｍ程度のものが好ましく用いられるが、本発明では直径２ｍｍ〜５ｍｍ前後のものが好ましく用いられる。ビーズ径の大きさが小さすぎると、マイカ、タルク等の体質顔料の解砕が過度に進行し、使用感触触触に悪影響を及ぼしたり、成型後の硬度が硬くなるため取れが悪くなったり、ケーキング等を引きおこしやすくなる。一方、ビーズの大きさが大きすぎると粉末成分の凝集を十分に解くことができず、不揮発性油性成分による均一な被覆が困難となる。
【００４４】
スラリー調製工程で混合する粉末成分と不揮発性油性成分については後述する。また、スラリー調製工程にて、必須成分以外の粉末化粧料の配合可能成分についても後述する。
【００４５】
粉末化粧料の配合成分を混合する揮発性溶媒としては、特に制限は無いが、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。低級アルコールの代表的なものとしては、エタノールやイソプロパノールが挙げられえる。これらの溶媒を、用いる配合成分の特性に応じて、１種または２種以上を混合して、適宜使い分けて用いる。
【００４６】
スラリー調製工程において用いる揮発性溶媒の量は、使用する揮発性溶媒の極性、比重等にもよるため、規定はできないが、媒体攪拌ミルを用いる場合は、処理が可能となる流動性を確保することが重要である。
【００４７】
＜乾燥工程＞
次に、図１を参照して、本発明による実施形態の乾燥工程に用いる乾燥装置の一例について説明する。なお、本発明の製造方法で用いる乾燥装置は、図１のものに限定されず、スラリーを機械的に微細液滴化するせん断手段を備えているものであればよい。図１の乾燥装置１４は、スラリーの乾燥を行う場となる中空状の筐体１６と、前記筐体１６内に設けられた回転するせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）によりスラリーを微小液滴化するせん断手段１８と、筐体１６内のせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）へスラリーを供給する供給手段２０と、筐体１６内に乾燥ガスを送風し、せん断手段１８により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給する送風手段２２と、スラリーを乾燥することで生じた粉末組成物を捕集する捕集手段２４とを備えている。
【００４８】
筐体１６は縦型で中空の略円柱形状をしており、その上部に粉末組成物および乾燥ガスを排出する排出口２６、下部に送風手段２２からの乾燥ガスを筐体１６内に供給する送風口２８が設けられている。また、スラリーを筐体１６内へ供給する供給口３０は、筐体１６の上部に位置する排出口２６と下部に位置する送風口２８との間に位置している。
せん断手段１８は筐体１６底部から垂直方向に設けられた回転軸３２と、該回転軸３２に直角に設けられたせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）と、回転軸３２を回転するための駆動部３６と、を備える。駆動部３６は筐体１６の外に配置され、回転軸３２を介してせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）に回転力を伝達する。図１で示したせん断部材は、上下方向に間隔を置いて、回転軸３２に直角に設けられた３つの板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃによって構成されている。これらのせん断部材はスラリーの供給口３０の下方かつ乾燥ガスの送風口２８の上方に位置している。モータ等で構成される駆動部３６により回転軸３２を回転させることで、板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃが筐体１６内で回転軸３２を中心に水平方向に回転し、この機械的なせん断力によりスラリーを微小液滴にする。
【００４９】
供給手段２０は貯蔵タンク１２から送られるスラリーを筐体１６内に供給する。筐体１６内に供給されたスラリーは、板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃへ向って落下し、回転する板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃによって微細液滴とされる。また、送風手段２２から送られた乾燥ガスは送風口２８より筐体１６内に送風される。乾燥ガスは筐体１６の水平断面の接線方向に向って供給されており、さらに板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃが回転運動を行っているため、筐体内１６に送風された乾燥ガス流は旋回流となる。この乾燥ガス流に微細液滴状のスラリーが接触することにより、スラリーはさらに微細化され、乾燥し粉末組成物となる。この粉末組成物は乾燥ガス流とともに筐体１６内上部へ吹き上げられ、排出口２６から排出される。排出口２６から筐体１６外に排出された粉末組成物は捕集手段２４によって捕集される。
また、筐体１６内の排出口２６の部分に分級手段３８が設けられている。分級手段３８は排出口２６に設けられたオリフィスとして構成されており、大きな粒や塊、未乾燥品等が捕集手段２４へと入ることを防止している。なお、分級手段の構成としてはこれに限られず、その他の構成でもかまわない。
【００５０】
このように、せん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）によりスラリーに機械的なせん断力を与え、スラリーを微細液滴の状態にして乾燥を行うことで、凝集の少ない粉末組成物を得ることができる。凝集が少ない粉末組成物となる理由としては、微細液滴としたことで液滴中に存在する粉末成分の量が少ないため乾燥時の凝集が起こりにくいこと、また乾燥過程で起こる粉末成分の凝集がせん断部材もしくは旋回流によるせん断力により解かれること、等が考えられる。
ここではせん断部材として水平方向に回転する板状部材で構成されるものを示したが、この他に垂直方向に回転（回転軸が水平方向）に回転する板状部材で構成されるものも設けてもよい。また、せん断部材の形状としては上記のものに限られず、例えば、羽根状（回転軸に垂直な棒状部材の先端に垂直にカッターを設けたもの等）、円盤状、等が挙げられる。また、せん断部材の個数等も特に限定されない。
【００５１】
また、上記の乾燥装置はフラッシュドライヤーと呼ばれるタイプのもので、例えば、ＡＰＶ  Ｎｏｒｄｉｃ  Ａｎｈｙｒｏ社製のスピンフラッシュドライヤーや、ホソカワミクロン社製のドライマイスターや、月島機械社製のたて型攪拌乾燥機等が挙げられる。なお、本発明で好適に用いられる乾燥装置はこの限りではなく、システム中にせん断機構を有するものであれば良く、縦型／横型いずれでも良い。
また、乾燥の際に用いる乾燥ガスの温度は、用いる揮発性溶媒の沸点により変化させることが可能である。また、乾燥ガスの温度が高いほど乾燥効率は高くなるため、熱による粉末組成物構成成分の変性等の悪影響が及ばない範囲で高温に設定することが望ましい。
また、筐体１６内へ窒素ガス、Ａｒガス等の不活性ガスを封入することで対防爆性に優れたものになるため、作業環境性も良くなる。また、コンデンサー等の溶媒回収機構を取り入れることで、溶剤の回収も可能である。
【００５２】
＜固形化工程＞
本発明の製造方法で得られた粉末組成物を用いて、固形状の粉末化粧料を製造する場合には、粉末組成物を容器に充填し、乾式成型により固形化する固形化工程をさらに備えることが好適である。固形化の方法としては従来公知の乾式プレス成型等を用いればよい。このようにして得られた粉末固形化粧料は湿式製法と同等あるいはそれ以上の優れた使用感触触を発揮しながら、乾式成型の利点である使用性の良さ（パフへのとれ具合）も兼ね備えている。また、射出充填により容器内にスラリーを充填する工程を含む従来の湿式成型の場合はスラリーの充填性を考慮する必要があるため、用いる原料に制限があったが、通常の乾式プレス成型を行う限りにおいては、用いる原料の制限も無いことも利点として挙げられる。
【００５３】
＜パール顔料を配合する場合＞
なお、雲母チタンやガラスパール等に代表されるパール顔料を添加した粉末化粧料を作成する場合には、媒体攪拌ミルを用いる場合はまずパール顔料以外の部分の粉末成分を用いて、上記のスラリー調製工程、乾燥工程を経て粉末組成物を得ることが好ましい。この粉末組成物と、必要量のパール顔料をヘンシェルミキサーやナウターミキサー等のせん断力の弱い乾式混合機にて混合して混合粉末とし、該混合粉末を容器に充填、あるいはさらに乾式成型して粉末化粧料を得る。この方法で得られた粉末化粧料は、使用感触、使用性、化粧持ちに優れるだけでなく、パール感にも優れたものとなる。
【００５４】
パール顔料としては特に限定されず、従来の化粧料で一般的に用いられるものを使用することができる。代表的なものとしては、例えば、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマス等を使用したもの等が挙げられる。さらには、被覆物として、酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミ等が挙げられる。また、優れた光学特性を有する機能性パール顔料としては、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平11-92688号公報）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開2002-146238号公報）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開2003-261421号公報）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特開2003-61229号公報）等が挙げられる。これらのパール顔料表面を様々な粒子で被覆した機能性パール顔料は、被覆している粒子に強い力がかかった場合容易に欠落する傾向にある。しかしながら、上記の方法によれば、パール顔料に力がかかるのは、粉末組成物との混合時だけであるため、それほど強い力で混合する必要がなく、パール顔料に被覆した粒子が欠落する可能性が小さい。そのため、上記の製造方法によれば、機能性パール顔料の機能を損なうことなく、粉末化粧料に配合することができる。
パール顔料の配合量としては、粉末化粧料全量に対し、０〜２０質量％が好ましい。
【００５５】
なお、粉末化粧料を製造する場合において、本発明の製造方法で得られた粉末組成物の化粧料への配合量は、粉末化粧料全量に対し、８０〜１００質量％含むことが好ましく、さらに好ましくは、９０〜１００質量％、また、パール顔料を配合しない場合には、１００％配合してもよい。
【００５６】
本発明の製造方法で得られた粉末組成物は、結合剤としての不揮発性油性成分と、粉末成分が、十分に混合・粉砕されており、乾燥時の凝集も少ないため、その後の粉砕工程を必要とせず、追加の結合剤としての不揮発性油性成分を添加せずに、そのまま乾式プレス成型して、容易に粉末固形化粧料を製造することができる。また、プレス成型しないで、ルースパウダーなどの粉末状化粧料とする場合には、そのまま容器に充填し最終製品とすることもできる。
なお、複数の色の製品を調整する場合などにおいては、それぞれ異なる組成の粉末組成物を調整し、それらを混合して色などを調整して用いてもよい。
【００５７】
本発明の製造方法で得られた粉末組成物は、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、白粉等の粉末化粧料又は粉末固形化粧料に好適に適用される。
とりわけ、粉末固形化粧料において、使用感触や化粧持ち向上効果が発揮される。
【００５８】
次に、本発明の製造方法により得られる粉末組成物の配合成分を説明する。
【００５９】
＜粉末成分＞
本発明のスラリー調整工程及び乾燥工程に用いる粉末成分として配合できる粉末は、化粧料に使用可能なものであれば特に限定されない。また予め、疎水化処理された粉末を用いても良い。なお、本発明の製造方法によれば、特定のアミノ変性シリコーンを不揮発性油性成分中に含めることで、粉末に撥水・撥油効果を付与できるので、予め疎水化されていない粉末を用いた場合であっても化粧持ちに優れた粉末化粧料を得ることができる。
【００６０】
粉末の具体的な成分としては、体質顔料、白色顔料、有色顔料、球状粉末などが挙げられる。本発明の粉体組成物の製造方法においては、体質顔料、白色顔料、有色顔料といった複数の異なる粉末成分を同時に配合することができる。
体質顔料としては、例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム等)、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母などが挙げられる。
【００６１】
このうち、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母は、鮮やかな色調と透明感を付与できる化粧品原料として知られており、上質な使用感を兼ね備えている（特開平６-９２１０号公報、特開平１１-２７９４３２号公報）が、不揮発性油性成分や皮脂に濡れたときの色くすみが大きく、従来技術では多量に配合することが難しい原料であった。しかし、本発明の製造方法を用いることで、色くすみを低減させることができる。
【００６２】
赤色合成フッ素金雲母を配合する場合は、乾燥後の粉末組成物全量に対して２〜２０質量％が好ましい。２質量％未満では赤色合成フッ素金雲母の上質な使用感効果がほとんど期待出来ない可能性がある。一方、２０質量％を越えると、皮脂による色変化が大きくなり化粧持ち効果が低下する可能性があり、好ましくない。
【００６３】
白色顔料としては、窒化ホウ素、二酸化チタン、酸化亜鉛、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン）、還元亜鉛華、などが挙げられる。
【００６４】
有色顔料としては、無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）、無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）、無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）、無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）、無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）、無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）、無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号等の有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）、天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられる。
【００６５】
球状粉末としては、例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリウレタン樹脂粉末、球状シリカなどが挙げられる。
【００６６】
その他、通常化粧料に配合されうる粉末成分を配合することができる。本発明においては、これらのうち１種又は２種以上の粉末成分、好ましくは、３種以上、さらに好ましくは４種以上の粉末成分を用いることができる。
【００６７】
＜粉末成分の配合量＞
スラリー調整工程に用いる粉末成分の配合量としては、乾燥後の粉末組成物全量に対して、７０〜９８質量％、好ましくは８０〜９５質量％、さらに好ましくは、８５〜９５質量％である。７０質量％未満だと、撥水・撥油性が不十分となる可能性がある。また、９８質量％を超えると、しっとりさが不十分となる可能性がある。
とりわけ、パウダリーファンデーションなどの粉末固形化粧料に用いるための粉末組成物を製造する場合は、化粧持ち効果としっとり感などの使用感触のバランスから、スラリー調整工程に用いる粉末成分の配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して８５〜９５質量％が最も好ましい。
【００６８】
＜不揮発性油性成分＞
（ａ）アミノ変性シリコーン
本発明において、不揮発性油性成分中に、特定のアミノ変性シリコーンを含むことが必須である。本発明に用いるアミノ変性シリコーンは、官能基当量が１０００〜１０，０００であって、２５℃における粘度が、２００〜２０００ｍｍ２／ｓのアミノ変性シリコーンが用いられる。
粘度が、２００ｍｍ２／ｓ未満だと、十分な撥水・撥油効果が得られにくく、２０００ｍｍ２／ｓを超えると、乾燥時において、油分の流動性が低いため凝集や不均一化を起こしやすく、安定的な量産に支障をきたす可能性がある。
官能基当量が、１０００未満や１００００を超えると、撥水・撥油効果が不十分になることがある。
より好ましくは、官能基当量が、１０００〜３０００、２５℃における粘度が、６００〜１３００ｍｍ２／ｓのアミノ変性シリコーンが用いられる。
【００６９】
このようなアミノ変性シリコーンとしては、例えば、下記一般式（１）で表される側鎖型のジアミンタイプのアミノ変性シリコーンが挙げられる。
【化１】
2010107010.tif 000003
（一般式（１）中、Ｘ、Ｒ，Ｒ‘は、炭素数１−４のアルキル基、ｍとｎは１以上の正の数、１＜ｍ＋ｎ＜１０００である）
代表的な化合物としては、アモジメチコーン（アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体）として知られており、市販品としては、ＫＦ−８００２，ＫＦ−８００４、ＫＦ−８８０、ＫＦ−８６７（いずれも信越化学工業社製）などが挙げられる。
【００７０】
本発明に用いるアミノ変性シリコーンの配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して０．１〜２質量％が好ましい。０．１質量％未満では、十分な撥水・撥油効果が得られない場合がある。また、２質量％を超えると、撥水・撥油効果は得られるものの、使用感触が悪化する場合があり、好ましくない。
【００７１】
（ｂ）親油性非イオン界面活性剤
本発明において、不揮発性油性成分として、親油性非イオン界面活性剤を含むことが好ましい。親油性非イオン界面活性剤としては、ＨＬＢが、２〜１０、好ましくは、３〜６の非イオン性界面活性剤を用いることができる。例えば、ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ-2-エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ-2-エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等）；グリセリンポリグリセリン脂肪酸類（例えば、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α'-オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等）；プロピレングリコール脂肪酸エステル類（例えば、モノステアリン酸プロピレングリコール等）；硬化ヒマシ油誘導体；グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。好ましくはソルビタン脂肪酸エステル類、セスキイソステアリン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタンが使用される。
【００７２】
親油性非イオン界面活性剤の配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して０．１〜２質量％が好ましい。０．１質量％未満では、しっとりした使用感を向上させる効果が十分得られない場合がある。また、２質量％を超えると、しっとりさは得られるものの、皮脂となじみやすくなるため化粧持ち効果が悪化する場合があり、好ましくない。
【００７３】
その他、本発明で用いられる不揮発性油性成分としては、上記の特定のアミノ変性シリコーンと親油性非イオン性界面活性剤の他に、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、シリコーン油等、オクトクリレンやオクチルメトキシシンナメートなどの油溶性紫外線吸収剤など、化粧料に使用可能なものであれば特に制限されない。１種又は２種以上を組み合わせて使用することができる。不揮発性油性成分は、固型粉末化粧料の結合剤として機能し得る。
【００７４】
不揮発性油性成分全体の配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して、２〜３０質量％、好ましくは５〜２０質量％、より好ましくは、５〜１５質量％である。不揮発性油性成分が少なすぎると、固化工程における成型性や、なめらかさ、肌へのフィット感、均一な仕上がり、うるおい感、のび等の使用感触が不十分となる。一方、油分が多すぎるとべたつく等粉末化粧料としての使用感触が損なわれたり、乾燥工程で凝集を生じたりすることがある。
【００７５】
＜その他の配合可能成分＞
本発明の製造方法においては、本発明の効果を損なわない範囲において、上記必須成分以外に、通常、化粧料に用いる他の成分、例えば、多価アルコール、糖、アミノ酸等の保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、各種植物抽出物や、その他の薬効成分、酸化防止剤、防腐剤、香料等を必要に応じて適宜配合し、目的とする製品に応じて常法により製造することが出来る。これらの成分は、通常、スラリー調製工程にて、上記必須成分と混合されるが、香料などは、乾燥工程後の、粉末組成物と混合してもよい場合もある。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。配合量は特に指定のない限り、質量％で示す。【００７７】
粉末化粧料の使用感触(のびの良さ、肌へのフィット感、なめらかさ、しっとりさ、上質さ)、経時での化粧持ち効果（うすれ、テカリ、色くすみ、粉よれ）についての評価方法は、次の通りである。【００７８】
＜評価方法＞
評価専門パネル１０名により、化粧料を実際に使用して、各評価項目に関して官能試験を行った。評価結果は下記の４水準で評価した。
◎：１０名中８名以上が良好と判断
○：１０名中６名〜７名が良好と判断
△：１０名中４名〜５名が良好と判断
×：１０名中３名以下が良好と判断【００７９】
表１の組成により  試験例１−１〜試験例１−６については、粉末成分および不揮発性油性成分をエチルアルコール（アウトパーツで５０質量％）中にてデイスパーミキサーを用いて混合し、媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル、２ｍｍφのジルコニアビーズ使用）を用いて解砕、粉砕、分散してスラリーを得た。次いで、スピンフラッシュドライヤー（ＡＰＶ  Ｎｏｒｄｉｃ  Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて該スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化しながら乾燥ガスを送風して乾燥し、粉末組成物を得た。得られた粉末組成物を中皿へ充填し、公知の方法により乾式プレス成型を行い、粉末固形化粧料を製造した。
なお、試験例１−７については、従来のいわゆる乾式製法を用いて製造した。試験例１−７においては、粉末成分と、不揮発性油性成分をヘンシェルミキサーにて混合した後、パルペライザーにて２回粉砕し、その後、中皿へ充填し、公知の方法により、乾式プレス成型を行い、粉末固形化粧料を得た。【００８０】
表１〜３の中、アミノ変性シリコーン（※１）としては、官能基当量が１５００、２５℃における粘度が、８００ｍｍ２／ｓであるアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体を用いた。また、高重合アミノ変性シリコーン（※２）としては、ゴム状で、官能基当量が５００００以上のものを、ジメチルシリコーンに溶解させた２０％溶液を用いた。【００８１】
【表１】
2010107010.tif 000004
【００８２】
表１に示したとおり、特定の製造方法において、試験例１−３〜試験例１−５においては、特定のアミノ変性シリコーンを配合することで、優位な化粧持ち効果が確認されるとともにのびのよさ、フィット感、なめらかさが向上することが確認された。これは、媒体ミルでスラリーを調製することにより粉体成分の表面に油分及びアミノ変性シリコーンが均一に被覆され、この状態が粉末組成物とした後も保たれているためであると考えられる。
一方、従来のいわゆる乾式製法を用いた試験例１−７では、特定のアミノ変性シリコーンを配合しても化粧もち向上効果が不十分であり、使用感触も劣っていた。
また、高重合アミノ変性シリコーンを用いた場合は、化粧持ちややや向上するものの、満足な使用感触効果が得られなかった（試験例１−６）。
さらに、アミノ変性シリコーンの配合量を検討した結果、好適な配合量は、０．１〜２質量％であることがわかった（試験例１−１〜１−５）。【００８３】
次に、アミノ変性シリコーンの配合量を固定し、親油性非イオン界面活性剤であるセスキイソステアリン酸ソルビタンの配合量を変えて、表２の組成により粉末固形化粧料を製造した。製造方法は、いずれも、試験例１−１と同様の工程にて製造した。化粧持ち、使用感触の評価を表２に示した。【００８４】
【表２】
2010107010.tif 000005
【００８５】
表２に示すように、試験例２−５〜２−７では親油性非イオン界面活性剤であるセスキイソステアリン酸ソルビタンを併用することで、化粧持ち効果を維持しつつ、しっとりさが優位に向上していることが確認された。一方試験例２−２に示すようにセスキイソステアリン酸ソルビタンのみの配合では使用性は優れるものの、撥水撥油効果が得られないために化粧持ち効果に劣ることが確認された。また試験例２−３ではセスキイソステアリン酸ソルビタンの使用性向上効果は得られず、試験例２−４ではしっとりさは向上するものの皮脂となじみやすくなるために化粧持ち効果が欠如することが確認された。以上のことから、本発明の製造方法において、油性成分として、特定のアミノ変性シリコーンに加え、親油性非イオン界面活性剤を０．１〜２質量％配合すると、化粧持ち効果と、しっとりさに優れることがわかった。【００８６】
さらに、アミノ変性シリコーン、セスキイソステアリン酸ソルビタンの配合量を固定し、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母の配合量を変えて、表３の組成により粉末固形化粧料を製造し、使用感触の評価をおこなった。製造方法は、いずれも、試験例１−１と同様の工程にて製造した。【００８７】
【表３】
2010107010.tif 000006
【００８８】
表３に示すように、赤色合成フッ素金雲母を２−２０質量％併用することで、なめらかさとともに上質さが優位に向上していることが確認された（試験例３−３〜３−５）。一方、試験例３−１のように、配合量が少なすぎると、赤色合成フッ素金雲母の使用性向上効果は発揮されず、また２０質量％を超えて配合した試験例３−２では上質さは優位に向上するものの、赤色フッ素金雲母による経時の色くすみが目立つ傾向が確認された。以上のことから、本発明の製造方法によれば、色くすみが課題であった赤色フッ素金雲母を配合しても、色くすみしにくく、上質な仕上がり感を付与することができた。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明によれば、粉末化粧料の品質面を改善し、製造工程における生産性を改良した製造方法を提供することができ、また、しっとりした使用感触と化粧持ち（化粧崩れ防止）に優れた粉末化粧料、特にはファンデーション等の粉末メーキャップ化粧料を得ることができる。
【符号の説明】
【００９０】
１０        媒体攪拌ミル
１２        貯蔵タンク
１４        乾燥装置
１６        筐体
１８        せん断手段
２０        供給手段
２２        送風手段
２４        捕集手段
【図１】
2010107010.tif 000007
【図２】
2010107010.tif 000008
【図３】
2010107010.tif 000009
【国際調査報告】
2010107010.tif 000010
2010107010.tif 000011
2010107010.tif 000012
2010107010.tif 000013