(57)【要約】  光ファイバ母材の製造方法は、脱水工程および焼結工程を含む。前記脱水工程では、脱水焼結炉の炉心管に多孔質ガラス母材を収容してアルゴンガスを含む脱水剤を用いて前記多孔質ガラス母材を脱水処理する。前記焼結工程では、前記脱水工程で脱水処理された前記多孔質ガラス母材を焼結する。また、前記脱水工程では、前記アルゴンガスの熱伝導率より高い熱伝導率を有する高熱伝導率ガスを前記多孔質ガラス母材内に残留させた状態で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ母材の製造方法であって、
脱水焼結炉の炉心管に多孔質ガラス母材を収容してアルゴンガスを含む脱水剤を用いて前記多孔質ガラス母材を脱水処理する脱水工程と；
この脱水工程で脱水処理された前記多孔質ガラス母材を焼結する焼結工程と；
を備え、
前記脱水工程では、前記アルゴンガスの熱伝導率より高い熱伝導率を有する高熱伝導率ガスを前記多孔質ガラス母材内に残留させた状態で前記多孔質ガラス母材を昇温し始めることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
光ファイバ母材の製造方法であって、
脱水焼結炉の炉心管に多孔質ガラス母材を収容してアルゴンガスを含む脱水剤を用いて前記多孔質ガラス母材を脱水処理する脱水工程と；
この脱水工程で脱水処理された前記多孔質ガラス母材を焼結する焼結工程と；
を備え、
前記脱水工程では、前記アルゴンガスの熱伝達率より高い熱伝達率を有する高熱伝導率ガスで炉心管内をパージした後、前記高熱伝導率ガスを前記多孔質ガラス母材内に残留させた状態で前記多孔質ガラス母材を昇温し始めることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記脱水工程で、前記多孔質ガラス母材の内部を前記高熱伝導率ガスでパージした後、前記脱水処理を開始することを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記高熱伝導率ガスが、ヘリウムガス、空気、窒素ガス、ネオンガスからなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記高熱伝導率ガスが、窒素ガスであることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記脱水工程で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める時に、前記炉心管の容積の３０％から９０％がアルゴンにより置換されていることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記脱水工程で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める時に、前記炉心管の容積の４０％から８０％がアルゴンにより置換されていることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質ガラス母材の脱水焼結による光ファイバ母材の製造方法に関する。【０００２】
本願は、２００９年３月１２日に日本国に出願された特願２００９−０５９９５６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００３】
従来、石英系光ファイバ製造用の光ファイバ母材を製造する方法として、ＶＡＤ法やＯＶＤ法等により多孔質ガラス母材を製造し、その多孔質ガラス母材を構成するガラス微粒子（スート）を脱水焼結により透明ガラス化して光ファイバ母材を得る方法が知られている。多孔質ガラス母材を脱水するときの脱水剤としては、塩素（Ｃｌ２）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、四塩化炭素（ＣＣｌ４）等が使用され、不活性ガスと混合して脱水焼結装置内に供給される。【０００４】
従来、脱水剤にそのキャリアーや希釈等の目的で混合される不活性ガスとしては、特許文献１〜３に示すようにヘリウム（Ｈｅ）ガスが優先して使用されている。また、特許文献４には、ヘリウムガスがガス拡散係数及びガス溶解度が大きく、窒素等に比べてガラス内に残留しにくいため、ガラス内の気泡の発生を抑制する効果があることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−６８７７０号公報
【特許文献２】特開２００２−１８７７３３号公報
【特許文献３】特開２００３−１８３０４２号公報
【特許文献４】特開平１１−１３３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ヘリウムガスは、アルゴン（Ａｒ）ガスや窒素（Ｎ２）ガス等に比べると極めて高価である。このため、脱水工程で脱水剤と混合される不活性ガスとしてヘリウムガスを用いるのは、製造コストの観点から望ましくない。【０００７】
しかしながら、脱水剤と混合される不活性ガスとしてアルゴンガスを用いる場合、多孔質ガラス母材を収容した炉心管をアルゴンガスで置換してから脱水工程を開始すると、脱水不良が発生する可能性がある。これは、アルゴンガスは、ヘリウムガスよりも熱伝導率が低いため、熱が多孔質ガラス母材の中心部まで伝導しにくく、多孔質ガラス微粒子積層体の全体を十分な所望の温度に昇温させることができないためである。一方、多孔質ガラス母材の中心部の温度を高くするために加熱温度を高くすると、多孔質ガラス母材の表面の脱水ガラス化が過度に促進され、多孔質ガラス母材の内部に脱水剤が拡散しにくくなるため、かえって脱水不良の原因となる。【０００８】
加熱温度を高くする代わりに処理時間を長くすることで中心部の脱水を促進することは可能である。しかし、生産性が低下し、製造コストが増大するという問題がある。【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされた。本発明は、従来よりも低コストで多孔質ガラス母材の脱水焼結を行うことができ、かつ脱水を効果的に行うことが可能な光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第一の態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、脱水焼結炉の炉心管に多孔質ガラス母材を収容してアルゴンガスを含む脱水剤を用いて前記多孔質ガラス母材を脱水処理する脱水工程と；この脱水工程で脱水処理された前記多孔質ガラス母材を焼結する焼結工程と；を備え、前記脱水工程では、前記アルゴンガスの熱伝導率より高い熱伝導率を有する高熱伝導率ガスを前記多孔質ガラス母材内に残留させた状態で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める。【００１１】
また、本発明の第二の態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、脱水焼結炉の炉心管に多孔質ガラス母材を収容してアルゴンガスを含む脱水剤を用いて前記多孔質ガラス母材を脱水処理する脱水工程と；この脱水工程で脱水処理された前記多孔質ガラス母材を焼結する焼結工程と；を備え、前記脱水工程では、前記アルゴンガスの熱伝達率より高い熱伝達率を有する高熱伝導率ガスで炉心管内をパージした後、前記高熱伝導率ガスを前記多孔質ガラス母材内に残留させた状態で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める。【００１２】
また、上記の光ファイバ母材の製造方法は、以下のように構成してもよい：前記脱水工程で、前記多孔質ガラス母材の内部を前記高熱伝導率ガスでパージした後、前記脱水処理を開始する。【００１３】
また、上記の光ファイバ母材の製造方法は、以下のように構成してもよい：前記高熱伝導率ガスが、ヘリウムガス、空気、窒素ガス、ネオンガスからなる群から選択される少なくとも一種である。【００１４】
また、上記の光ファイバ母材の製造方法は、以下のように構成してもよい：前記高熱伝導率ガスが、窒素ガスである。【００１５】
また、上記の光ファイバ母材の製造方法は、以下のように構成してもよい：前記脱水工程で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める時に、前記炉心管の容積の３０％から９０％がアルゴンにより置換されている。【００１６】
また、上記の光ファイバ母材の製造方法は、以下のように構成してもよい：前記脱水工程で前記多孔質ガラス母材を昇温し始める時に、前記炉心管の容積の４０％から８０％がアルゴンにより置換されている。【００１７】
ヘリウム、窒素等でパージすることは、製造される光ファイバ母材にパーティクルが発生するという不具合を減らすため、好ましい。なお、本願明細書においては、ヘリウム、窒素等による、脱水前の炉心管内の気体の入れ替えを、パージと呼ぶものとする。また、アルゴンガスによる、焼結前の炉心管内の気体の入れ替えを、置換と呼ぶものとする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、脱水工程を開始する際に多孔質ガラス母材の中心部の昇温を促進することができる。また、脱水剤と混合される不活性ガスとして安価なアルゴンガスを用いても、十分にスートを脱水することができる。これにより、脱水不良を抑制しつつ、脱水工程の低コスト化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、本発明の第一実施形態において用いられる脱水焼結装置の一例を示す模式的断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、比較例１について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図２Ｂ】図２Ｂは、実施例１について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図２Ｃ】図２Ｃは、実施例２について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図２Ｄ】図２Ｄは、実施例３について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図３Ａ】図３Ａは、実施例４について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図３Ｂ】図３Ｂは、実施例５について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図３Ｃ】図３Ｃは、実施例７について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図４Ａ】図４Ａは、実施例８について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図４Ｂ】図４Ｂは、実施例９について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図４Ｃ】図４Ｃは、実施例１０について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図５】図５は、本発明の一態様に用いられる脱水焼結装置の別の一例を示す模式的断面図である。
【図６Ａ】図６Ａは、比較例２について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図６Ｂ】図６Ｂは、実施例１１について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図６Ｃ】図６Ｃは、実施例１２について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図６Ｄ】図６Ｄは、実施例１３について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図７Ａ】図７Ａは、実施例１４について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【図７Ｂ】図７Ｂは、実施例１５について、１３８３ｎｍ損失の長手方向変動を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の第一実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法について、図面を参照して説明する。なお、同実施形態は、発明の趣旨をよりよく理解するために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定しない。
【００２１】
本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法に用いられる脱水焼結装置の例を、図１、図５に示す。これらの脱水焼結装置１０，１０Ａは、支持部材２，２Ａに支持された多孔質ガラス母材１，１Ａが収容される炉心管１１，１１Ａと、炉心管１１，１１Ａの周囲に設けられたヒータ１２，１２Ａと、脱水剤流路１４，１４Ａを通じて供給される脱水剤に不活性ガス流路１５，１５Ａを通じて供給される不活性ガスを混合してその混合物を炉心管１１，１１Ａに供給する脱水ガス供給口１３，１３Ａと、炉心管１１，１１Ａからの排気を排出するための排気流路１６，１６Ａと、酸素濃度計１８，１８Ａのモニタリングのために排気流路１６，１６Ａから分岐された分岐流路１７，１７Ａとを備える。
【００２２】
本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、例えば上記脱水焼結装置１０，１０Ａを用いて行うことができ、炉心管１１，１１Ａ内に不活性ガスを含有する脱水剤を供給して多孔質ガラス母材１，１Ａ（多孔質スート体）を脱水処理する脱水工程と、脱水処理された多孔質ガラス母材１，１Ａを焼結する焼結工程とを有する。脱水剤としては、塩素（Ｃｌ２）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、四塩化炭素（ＣＣｌ４）等が使用される。以下、脱水剤を脱水ガスともいう。脱水ガスは、アルゴンガスを含んでも良い。脱水剤は、アルゴンガスに対して、１０体積％以下の比率で用いられる。炉心管１１，１１Ａとしては、例えば石英（シリカ）ガラス製のマッフルやカーボン製の管などを用いることができる。
【００２３】
図１に示す脱水焼結装置１０では、支持部材２により多孔質ガラス母材１を徐々に下降させることによって、多孔質ガラス母材１の下端から上端まで順次ヒータ１２で加熱する。図５に示す脱水焼結装置１０Ａでは、ヒータ１２Ａは多孔質ガラス母材１Ａの全体を加熱することができる。
【００２４】
本発明に係る同実施形態では、脱水剤と混合される不活性ガスとしてはアルゴンガスを用い、脱水工程で多孔質ガラス母材１，１Ａを昇温する前に、アルゴンガスより高い熱伝導率を有するガス（以下、これを「高熱伝導率ガス」と略称する。）を多孔質ガラス母材１，１Ａ内に残留させる。
【００２５】
これにより、脱水工程で継続して用いられる不活性ガスとして安価なアルゴンガスを用いて製造コストを低減できる。同時に、脱水工程の開始前に多孔質ガラス母材１，１Ａの多孔質ガラス微粒子積層体内部の熱伝達率を高くし、脱水不良を防ぐことができる。
【００２６】
熱伝達率ｈは以下の式に示されるとおり、熱伝導率λに比例する。
【００２７】
ｈ＝α×λ／Ｌ
【００２８】
ここで、αはレイノルズ（Ｒｅｙｎｏｌｄｓ）数やプラントル（Ｐｒａｎｄｔｌ）数などの係数で、ガスの状態（層流、乱流）に応じて適宜選択される。Ｌは代表長さである。
【００２９】
アルゴンガス（０．０１６３Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１）より熱伝導率が高いガスとしては、ヘリウムガス（０．１４２２Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１）、空気（０．０２４１Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１）、窒素ガス（０．０２４０Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１）、ネオンガス（０．０４６５Ｗ・ｍ−１・Ｋ−１）等が挙げられる。なお、丸括弧内は、０℃でのそれぞれの熱伝導率を示す。
【００３０】
本発明に係る本実施形態では、脱水工程を開始する前に高熱伝導率ガスを炉心管１１，１１Ａに供給して炉心管１１，１１Ａ内の雰囲気をパージすることが好ましい。高熱伝導率ガスの供給は、不活性ガス流路１５，１５Ａ及び脱水ガス供給口１３，１３Ａを通じて行ってもよい。あるいは、これら不活性ガス流路１５，１５Ａ及び脱水ガス供給口１３，１３Ａとは別に、高熱伝導率ガス供給用の流路及び供給口を装置に設けても良い。また、高熱伝導率ガスが空気である場合には、脱水工程の開始前から炉心管１１，１１Ａ内に存在する空気を利用することもできる。
【００３１】
なお、下記の実施例１〜６及び比較例１、並びに実施例１１〜１６及び比較例２に示すように、ヒータ１２，１２Ａの温度の上昇を開始する際の炉心管１１，１１Ａ内の雰囲気がアルゴンと空気との混合ガスである場合には、アルゴンガスの置換比率が４０％以上８５％以下（つまり、空気の混合比率が１５％以上６０％以下）であることが好ましい。
【００３２】
多孔質ガラス母材１，１Ａの多孔質ガラス微粒子積層体内部の熱伝達率を向上する効果を高めるためには、多孔質ガラス微粒子積層体内部が十分に高熱伝導率ガスでパージされる程度（分量や時間）に高熱伝導率ガスを供給することが好ましい。高熱伝導率ガスが、高価なヘリウムガスである場合には、大過剰にヘリウムガスを用いるのはコスト上好ましくないので、必要量を適宜設定することが好ましい。
【００３３】
脱水工程を開始する際、ヒータ１２，１２Ａによる昇温と、脱水剤流路１４，１４Ａ及び不活性ガス流路１５，１５Ａを通して炉心管１１，１１Ａへの脱水ガスの供給を行う。多孔質ガラス母材１，１Ａは、ガラス微粒子の集合体であるので、焼結ガラス体に比べ、内部へのガスの拡散時間は無視できるほど小さい。このため、脱水ガスの供給は、昇温開始の前から開始しても、昇温開始と同時に開始しても、昇温開始後に開始しても良い。しかし、脱水ガスを供給するペースが昇温のペースに比べて速すぎると、多孔質ガラス母材１，１Ａが十分に昇温される前に多孔質ガラス微粒子積層体の内部が脱水ガスで置換されてしまうおそれがある。このため、ヒータ１２，１２Ａによる昇温を開始してから多孔質ガラス微粒子積層体の内部まで十分な所望の温度まで昇温されるまでに要する時間を勘案して、脱水ガスの供給を適宜調整することが望ましい。
【００３４】
以下、実施例を挙げて具体的に説明する。実施例を通じて、脱水ガスは塩素ガスを用いた。また、多孔質母材は石英系ガラス母材である。
【００３５】
以下、表１は、実施例１、比較例１、実施例２〜１１、比較例２、実施例１２〜１６の各々について、脱水焼結装置、パージガス、パージ時間、脱水開始時の酸素濃度（％）、そして、アルゴンでの置換時間を示した表である。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
以下、実施例１について説明する。
【００３８】
多孔質ガラス母材を図１に示す脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。なお、アルゴンガスによる置換の開始前には、炉心管内は、空気等の、アルゴンより高い熱伝導率を有するガスにより、満たされている。使用した炉心管は、内径２００ｍｍ長さ１５００ｍｍの大きさである。アルゴンガスは流速１．５（ｌ／ｍｉｎ）で供給し、供給と同時に内部ガスは自然排気した。ガス置換開始から６０分後に所定の脱水温度（脱水温度は１２００〜１４００℃程度である。）となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００３９】
事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計（例えば、東レ製ＬＣ−７５０など）で、ガス置換開始から６０分後に酸素濃度を測定したところ、約６％であった。また、多孔質ガラス母材挿入直後の酸素濃度は２０％であることから、炉心管は多孔質ガラス母材挿入時に空気でパージされている。以上より炉心管容積の７０％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。多孔質ガラス母材は、ガラス微粒子体の集合体なので焼結ガラス体に比べ拡散時間は無視できるほど小さい。よって、このとき多孔質ガラス母材内には、炉心管内と同様にアルゴンガスより熱伝導率の高い空気が３０％含有している状態である。
【００４０】
その後、引き続きアルゴンガスを炉心管１１に流しつつ、ヒータ１２の温度の上昇を開始した。つまり、ヒータ１２の温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管１１内のガス置換を６０分間実施したことになる。また、適当なタイミングでアルゴンガスに脱水剤を混合するようにした。脱水剤は、上記アルゴンガスの導入当初から一緒に導入してもよい。
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始し、多孔質ガラス母材がヒータ領域を通過するようにして、脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理（焼結温度は１５００〜１６００℃程度である）を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図２Ｂに示す。横軸は光ファイバ母材の長手方向を示す。光ファイバ母材下端側は脱水焼結装置に光ファイバ母材を設置したときの下端側である。光ファイバ母材上端側は脱水焼結装置に光ファイバ母材を設置したときの上端側である。図２Ｂより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００４１】
以下、比較例１について説明する。
【００４２】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１８０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００４３】
ガス置換開始から１８０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ、１％以下であった。これにより、炉心管容積の９５％以上がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００４４】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図２Ａに示す。図２Ａより、光ファイバ母材下端側で１３８３ｎｍ損失が高くなっており、脱水不良となっていることが確認できた。
【００４５】
以下、実施例２について説明する。
【００４６】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１２０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００４７】
ガス置換開始から１２０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ、約２％であった。これにより、炉心管容積の９０％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００４８】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図２Ｃに示す。図２Ｃより、光ファイバ母材下端側で１３８３ｎｍ損失が比較例１ほどではないが高くなっていることが確認できた。
【００４９】
以下、実施例３について説明する。
【００５０】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から９０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００５１】
ガス置換開始から９０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約３％であった。これにより、炉心管容積の８５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００５２】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図２Ｄに示す。図２Ｄより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００５３】
以下、実施例４について説明する。
【００５４】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から３０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００５５】
ガス置換開始から３０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約９％であった。これにより炉心管容積の５５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００５６】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図３Ａに示す。図３Ａより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００５７】
以下、実施例５について説明する。
【００５８】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から２０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００５９】
ガス置換開始から２０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約１２％であった。これにより、炉心管容積の４０％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００６０】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図３Ｂに示す。図３Ｂより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００６１】
以下、実施例６について説明する。
【００６２】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１５分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００６３】
ガス置換開始から１５分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約１３％であった。これにより、炉心管容積の３５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００６４】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。得られた光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定したところ、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。なお、焼結処理後、この光ファイバ母材の外観を確認したところ、光ファイバ母材内に極微量の気泡の発生を確認した。脱水処理時に多孔質ガラス母材内に残留した空気が原因と考えられる。なお、上記の通り、得られた光ファイバの特性には全く影響はなかった。
【００６５】
以下、実施例７について説明する。
【００６６】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、ヘリウムガスで炉心管内のガスパージを行った。パージ時間は５分である。ヘリウムガスは流速２０（ｌ／ｍｉｎ）で供給し、供給と同時に内部ガスは自然排気した。脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ１％以下であった。これにより、炉心管容積の９５％以上がヘリウムガスにパージされていると推測できる。その後、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１５分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００６７】
ガス置換開始から１５分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約０．６５％であり、炉心管容積の３５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００６８】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図３Ｃに示す。図３Ｃより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００６９】
以下、実施例８について説明する。
【００７０】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、ヘリウムガスで炉心管内のガスパージを行った。パージ時間は１分である。脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ１０％以下であった。これにより、炉心管容積の５０％以上がヘリウムガスにパージされていると推測できる。その後、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１５分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００７１】
事前に、ガス置換開始から１５分後に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約６．５％であった。これにより、炉心管容積の３５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００７２】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図４Ａに示す。図４Ａより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００７３】
以下、実施例９について説明する。
【００７４】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、窒素ガスで炉心管内のガスパージを行った。パージ時間は１分である。脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ１０％以下であった。これにより、炉心管容積の５０％以上が窒素ガスにパージされていると推測できる。その後、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から３０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００７５】
ガス置換開始から３０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約４．５％であった。これにより、炉心管容積の５５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００７６】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図４Ｂに示す。図４Ｂより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００７７】
以下、実施例１０について説明する。
【００７８】
多孔質ガラス母材を実施例１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、窒素ガスで炉心管内のガスパージを行った。パージ時間は１分である。脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ１０％以下であった。これにより、炉心管容積の５０％以上が窒素ガスにパージされていると推測できる。その後、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１５分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００７９】
ガス置換開始から１５分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約６．５％であった。これにより、炉心管容積の３５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００８０】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、多孔質ガラス母材の下降を開始しヒータ領域を通過させ脱水処理を行った。このとき、下降速度は、多孔質ガラス母材がヒータ領域を約２時間かけて通過するような速度とした。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図４Ｃに示す。図４Ｃより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００８１】
以下、実施例１１について説明する。
【００８２】
多孔質ガラス母材を図５に示す脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。使用した炉心管は、内径２００ｍｍ長さ１５００ｍｍの大きさであり、アルゴンガスは流速１．５(ｌ／ｍｉｎ)で供給し、供給と同時に内部ガスは排出した。ガス置換開始から６０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００８３】
ガス置換開始から６０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約６％であった。これにより、炉心管容積の７０％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００８４】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図６Ｂに示す。横軸は光ファイバ母材の長手方向を示し、光ファイバ母材下端側は脱水焼結装置に光ファイバ母材を設置したときの下端側であり、光ファイバ母材上端側は脱水焼結装置に光ファイバ母材を設置したときの上端側である。図６Ｂより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００８５】
以下、比較例２について説明する。
【００８６】
多孔質ガラス母材を実施例１１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１８０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００８７】
ガス置換開始から１８０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ１％以下であった。これにより、炉心管容積の９５％以上がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００８８】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図６Ａに示す。図６Ａより、光ファイバ母材全長に渡り１３８３ｎｍ損失が高くなっており、脱水不良となっていることが確認できた。
【００８９】
以下、実施例１２について説明する。
【００９０】
多孔質ガラス母材を実施例１１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１２０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００９１】
ガス置換開始から１２０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約２％であった。これにより、炉心管容積の９０％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００９２】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図６Ｃに示す。図６Ｃより、光ファイバ母材全長に渡り１３８３ｎｍ損失が比較例２ほどではないが高くなっていることが確認できる。
【００９３】
以下、実施例１３について説明する。
【００９４】
多孔質ガラス母材を実施例１１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から９０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００９５】
ガス置換開始から９０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約３％であった。これにより、炉心管容積の８５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【００９６】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図６Ｄに示す。図６Ｄより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【００９７】
以下、実施例１４について説明する。
【００９８】
多孔質ガラス母材を実施例１１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から３０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【００９９】
ガス置換開始から３０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約９％であった。これにより、炉心管容積の５５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【０１００】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図７Ａに示す。図７Ａより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【０１０１】
以下、実施例１５について説明する。
【０１０２】
多孔質ガラス母材を実施例１１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から２０分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【０１０３】
ガス置換開始から２０分後に、事前に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約１２％であった。これにより、炉心管容積の４０％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【０１０４】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。この光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定した。測定結果を１３８３ｎｍ損失の光ファイバ母材長手方向変動として図７Ｂに示す。図７Ｂより、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。
【０１０５】
以下、実施例１６について説明する。
【０１０６】
多孔質ガラス母材を実施例１１と同様の脱水焼結装置に収容したのち、脱水焼結装置のヒータの温度を上昇する前に、アルゴンガスで炉心管内のガス置換を開始した。ガス置換開始から１５分後に所定の脱水温度となるように、ヒータの温度を上昇させた。
【０１０７】
事前に、ガス置換開始から１５分後に脱水焼結装置に取り付けてある酸素濃度計で酸素濃度を測定したところ約１３％であった。これにより、炉心管容積の３５％がアルゴンガスに置換されていると推測できる。
【０１０８】
ヒータの温度が設定温度まで上昇した後、脱水処理を行った。このとき、脱水処理時間は約２時間であった。脱水処理後、ヘリウムガス中で焼結処理を行った。得られた光ファイバ母材を紡糸工程で光ファイバ化し、水酸基の吸収波長である１３８３ｎｍの損失を測定したところ、１３８３ｎｍ損失が低くかつ光ファイバ母材長手方向で安定して脱水できていることが確認できた。なお、焼結処理後、この光ファイバ母材の外観を確認したところ、光ファイバ母材内に極微量の気泡の発生を確認した。脱水処理時に多孔質ガラス母材内に残留した空気が原因と考えられる。なお、上記の通り、得られた光ファイバの特性には全く影響はなかった。
【０１０９】
以上より、多孔質ガラス母材の、アルゴンガス中での脱水不良の原因は、アルゴンガスの熱伝達率の影響であると結論付けられる。よって、アルゴンガスよりも高い熱伝達率のガスを、多孔質ガラス母材に含有させることにより脱水不良は改善可能である。
【０１１０】
比較例１では、脱水焼結装置中にアルゴンガスが９５％以上含有するため、多孔質ガラス母材内に熱が伝わりにくい。また、多孔質ガラス母材下降開始の時点でも多孔質ガラス母材中心の温度が十分ではない。このため、多孔質ガラス母材下端側では脱水不良となった。しかし、多孔質ガラス母材中央部ではヒータからの輻射に加えて、既に加熱された部分からの熱伝導もあるため脱水不良とはならなかった。また、時間の経過と共にアルゴンガスの濃度が高くなるが、熱伝達率が低いので逆に内部の温度は下がりにくくなる。これに対し、実施例１では、高熱伝導率ガスの濃度が高いため、多孔質ガラス母材下降開始の時点でも多孔質ガラス母材中心の温度が脱水に十分な温度となり、多孔質ガラス母材下端側でも脱水不良は起きなかった。
【０１１１】
比較例２では、脱水焼結装置中にアルゴンガスが９５％以上含有する。このため、多孔質ガラス母材内に熱が伝わりにくい。また多孔質ガラス母材は下降しない。このため、多孔質ガラス母材内部の温度が上昇する前にアルゴンガスの濃度が高くなり、多孔質ガラス母材内部が十分な温度に達しないため全長脱水不良となった。これに対し、実施例１１では、高い熱伝達率のガスの濃度が高いため、脱水処理開始の時点でも多孔質ガラス母材中心の温度が脱水に十分な温度となり、多孔質ガラス母材全長で脱水不良は起きなかった。
【産業上の利用可能性】
【０１１２】
本発明によれば、脱水工程を開始する際に多孔質ガラス母材の中心部の昇温を促進し、脱水剤と混合される不活性ガスとして安価なアルゴンガスを用いても、十分にスートを脱水することができる。これにより、脱水不良を抑制しつつ、脱水工程の低コスト化が可能になる。
【符号の説明】
【０１１３】
１，１Ａ  多孔質ガラス母材（多孔質スート体）
２  支持部材
１０，１０Ａ  脱水焼結装置
１１  炉心管
１２，１２Ａ  ヒータ
１３，１３Ａ  脱水ガス供給口
１４  脱水剤流路
１５  不活性ガス流路
１６  排気流路
１７  分岐流路
１８  酸素濃度計
【図１】
2010103858.tif 000004
【図２Ａ】
2010103858.tif 000005
【図２Ｂ】
2010103858.tif 000006
【図２Ｃ】
2010103858.tif 000007
【図２Ｄ】
2010103858.tif 000008
【図３Ａ】
2010103858.tif 000009
【図３Ｂ】
2010103858.tif 000010
【図３Ｃ】
2010103858.tif 000011
【図４Ａ】
2010103858.tif 000012
【図４Ｂ】
2010103858.tif 000013
【図４Ｃ】
2010103858.tif 000014
【図５】
2010103858.tif 000015
【図６Ａ】
2010103858.tif 000016
【図６Ｂ】
2010103858.tif 000017
【図６Ｃ】
2010103858.tif 000018
【図６Ｄ】
2010103858.tif 000019
【図７Ａ】
2010103858.tif 000020
【図７Ｂ】
2010103858.tif 000021
【国際調査報告】
2010103858.tif 000022
2010103858.tif 000023
2010103858.tif 000024
2010103858.tif 000025