【事件の表示】
　特許第３０４８２５５号「無機複合粒子及びその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３０４８２５５号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．本件の経緯
　本件特許第３０４８２５５号は、平成３年５月１７日の出願であって、平成１２年３月２４日（公報発行平成１２年６月５日）に設定登録され、平成１２年１２月４日に大湯佳子から特許異議の申立を受けたものであって、その後平成１３年２月２８日（発送日平成１３年４月１０日）付で取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年６月７日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の要旨
（１）訂正事項ａ：本件明細書中特許請求の範囲の請求項１「板状結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子に、該多孔質無機粒子１００重量部に対して、一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子の凝集体０.５〜５０重量部が固定されてなる無機複合粒子。」を、「板状結晶の集合体よりなる多孔質炭酸マグネシウム粒子に、該多孔質炭酸マグネシウム粒子１００重量部に対して、一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子の凝集体０.５〜５０重量部が固定されてなる直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である紙内填又はコート填用無機複合粒子。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ：本件明細書中特許請求の範囲の請求項２「板状結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子と一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子とを極性溶媒中で混合した後、該粒子を乾燥することを特徴とする無機複合粒子の製造方法。」を「水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを４０℃以上、沸点未満の温度で反応速度を制御しながら反応させ、上記温度範囲で静置熟成することによって得られる板状結晶の集合体よりなる多孔質炭酸マグネシウム粒子と一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子とを極性溶媒中で混合した後、該粒子を乾燥することを特徴とする無機複合粒子の製造方法。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ：本件明細書中段落【0001】（１箇所）、段落【0002】（３箇所）、段落【0003】（４箇所）、段落【0004】（１箇所）、段落【0005】（１箇所）、段落【0006】（２箇所）、段落【0007】（４箇所）、段落【0008】（５箇所）、段落【0009】（１箇所）、段落【0010】（４箇所）、段落【0011】（２箇所）、段落【0012】（３箇所）、段落【0013】（１箇所）、段落【0014】（２箇所）、段落【0015】（１箇所）、段落【0018】（２箇所）、段落【0019】（２箇所）、段落【0020】（４箇所）、段落【0022】（３箇所）、段落【0023】（１箇所）、段落【0024】（４箇所）、段落【0026】（１箇所）、段落【0041】（１箇所）の「多孔質無機粒子」を、「多孔質炭酸マグネシウム粒子」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ：本件明細書中段落【0017】（２箇所）、段落【0018】（２箇所）、段落【0019】（１箇所）の「多孔性無機粒子」を、「多孔質炭酸マグネシウム粒子」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ：本件明細書中段落【0002】の「一般に、塩基性炭酸マグネシウム、珪酸カルシウム等の板状結晶の集合体」を、「一般に、塩基性炭酸マグネシウム等の板状結晶の集合体」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ：本件明細書中段落【0003】の「の一種である塩基性炭酸マグネシウム」を削除する。
（７）訂正事項ｇ：本件明細書中段落【0006】の「固定されてなる無機複合粒子である。」を、「固定されてなる直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である無機複合粒子である。」と訂正する。
（８）訂正事項ｈ：本件明細書中段落【0007】の「塩基性炭酸マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム等よりなる板状結晶」を、「塩基性炭酸マグネシウムよりなる板状結晶」と訂正する。
（９）訂正事項ｉ：本件明細書中段落【0016】の「このようにして得られる塩基性炭酸マグネシウムは、一般に球状で上記細孔を有するもの（以下、上記塩基性炭酸マグネシウムを球状塩基性炭酸マグネシウムという）である。」を、「このようにして得られる多孔質炭酸マグネシウム粒子は、一般に球状で上記細孔を有するものである。」と訂正する。
（10）訂正事項ｊ：本件明細書中段落【0025】の「、化粧料」を削除する。
（11）訂正事項ｋ：本件明細書中段落【0040】の「実施例６・・・表２に示す。」を削除する。
（12）訂正事項ｌ：本件明細書中段落【0041】の「比較例１、２」を、「比較例１」と訂正する。
（13）訂正事項ｍ：本件明細書中段落【0042】の「比較例３」を「比較例２」と訂正する。
（14）訂正事項ｎ：本件明細書中段落【0043】の【表１】中の「実施例６」及び「比較例２」を削除する。
（15）訂正事項ｏ：本件明細書中段落【0044】の【表２】中の「実施例６」及び「比較例２」を削除する。
（16）訂正事項ｐ：本件明細書中段落【0044】の【表２】中の、「比較例３」を「比較例２」と訂正する。
３．訂正の適否についての検討
（１）上記訂正事項ａは、
　ａ−１．「多孔質無機粒子」を「多孔質炭酸マグネシウム粒子」とする訂正
　ａ−２．「無機複合粒子」を「直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である紙内填又はコート填用無機複合粒子」とする訂正
に細分することができる。
　　ここで、訂正事項ａ−１は、多孔質粒子を形成する無機物質を「炭酸マグネシウム」に限定するものであり、訂正事項ａ−２は、「無機複合粒子」の物性及びその用途を限定するものであるから、訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　　そして、「無機粒子」が「炭酸マグネシウム粒子」を含むことは段落【0002】、【0007】に記載され、本件特許発明に係る「無機複合粒子」の物性が「直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上」であることは、段落【0012】に記載され、その用途として「紙内填又はコート填用」に使用できることは、段落【0003】に記載されているから、訂正事項ａは、新規事項の追加に該当しない。
（２）訂正事項ｂは、
　ｂ−１．「多孔質無機粒子」を「多孔質炭酸マグネシウム粒子」とする訂正
　ｂ−２．「板状結晶の集合体」が「水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを４０℃以上、沸点未満の温度で反応速度を制御しながら反応させ、上記温度範囲で静置熟成することによって得られる」ものであるとする訂正
に細分することができる。
　　ここで、訂正事項ｂ−１は、多孔質粒子を形成する無機物質を「炭酸マグネシウム」に限定するものであり、訂正事項ｂ−２は、「板状結晶の集合体」が特定の製造方法によって得られるものであることを限定するものであるから、訂正事項ｂは、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　　そして、「無機粒子」が「炭酸マグネシウム粒子」を含むことは段落【0002】、【0007】に記載され、「板状結晶の集合体」の上記特定の製造方法は段落【0015】に記載された事項であるから、訂正事項ｂは、新規事項の追加に該当しない。
（３）訂正事項ｃ〜ｆ、ｈ〜ｉ、ｋ〜ｌ、ｎ、及び訂正事項ｏは、訂正事項ａ−１により、生じる特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載の不一致を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
（４）訂正事項ｇは、訂正事項ａ−２により、生じる特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載の不一致を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
（５）訂正事項ｊは、訂正事項ｂ−２により、生じる特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載の不一致を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
（６）訂正事項ｍ、ｐは、訂正前の比較例２の削除に伴い「比較例３」を「比較例２」に繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　そして、上記訂正事項ａ〜ｏは、何れも本件特許明細書の記載の範囲内でなされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項で準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項および第３項の規定にそれぞれ適合するものであるから、上記訂正は認める。
　
４．特許異議申立人の主張の概要
　特許異議申立人は、下記甲第１〜４号証を提出し、訂正前の本件請求項１、２に係る発明は、甲第３号証の記載を考慮すれば、甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であり、また、請求項１に係る発明は、甲第１号証ないし甲第４号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、本件請求項１ないし２に係る特許は、同法第１１３条第２号の規定により取り消されるべきものである旨主張している。
　甲第１号証：特開昭６２−１４３８５４号公報
　甲第２号証：ＷＯ８８／０９７７７
　甲第３号証：窯業協会編「セラミックス辞典」丸善（株）、昭61．1．25、325頁、「トモバライト」の項
　甲第４号証：特開昭６３−９３７０７号公報
５．特許異議申立人の主張についての検討
５−１．本件発明の認定
　上記のとおり訂正が認められるから、本件の請求項１ないし２に係る発明（以下「本件発明１」ないし「本件発明２」という）は、上記訂正請求により訂正された明細書の請求項１ないし２に記載された事項により特定された次のとおりのものである。
「【請求項１】板状結晶の集合体よりなる多孔質炭酸カルシウム粒子に、該多孔質炭酸カルシウム粒子１００重量部に対して、一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子の凝集体０.５〜５０重量部が固定されてなる直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である紙内填又はコート填用無機複合粒子。
【請求項２】水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを４０℃以上、沸点未満の温度で反応速度を制御しながら反応させ、上記温度範囲で静置熟成することによって得られる板状結晶の集合体よりなる多孔質炭酸カルシウム粒子と一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子とを極性溶媒中で混合した後、該粒子を乾燥することを特徴とする無機複合粒子の製造方法。」
　
５−２．取消理由通知に引用された刊行物記載の発明
　ア．刊行物１（甲第１号証）
　ア−１．「珪酸カルシウム結晶二次粒子の水性スラリーに、・・・酸化チタンの少なくとも１種である無機質化合物を添加し、次いでこれを成形、乾燥することを特徴とする珪酸カルシウムの製造法。」（特許請求の範囲）
　ア−２．「その目的は、断熱性能及び耐熱衝撃性が共に著しく向上した珪酸カルシウム系成形体の新規製造法を提供するものである。」（第1頁右欄10〜13行）
　ア−３．「その目的は、断熱性能及び耐熱衝撃性が共に著しく向上した珪酸カルシウム成形体を提供することにある。」（第2頁右欄10〜13行）
　ア−４．「本発明における珪酸カルシウム結晶としては、トベルモライト結晶、ゾノトライト結晶、ワラストナイト結晶等を挙げることができる。」（第2頁右上欄3〜5行）
　ア−５．「この反応により、トベルモライト結晶、・・・を主成分とし、これが三次元的に結合している外径５〜１５０μｍ程度の二次粒子が生成し、これが均一に水に分散したスラリーが得られる。」（第2頁右下欄16行〜第3頁左上欄2行）
　ア−６．「無機化合物の添加量は、・・・水性スラリーの固形分中通常１０〜８０重量％程度、好ましくは２０〜７０重量％程度とするのが、本発明所期の効果を得る観点から適当である。」（第3頁左上欄末行〜右上欄5行）
　ア−７．「用いる無機質化合物は通常粉末状であるのが良く、その粒径は、通常０．００１μｍ〜１ｍｍ程度、好ましくは０．００１〜８００μｍ程度が適当である。」（第3頁右上欄6〜8行）
　イ．刊行物２（甲第２号証）
　イ−１．「本発明に於いてボードを形成する複数の薄葉体の各々が珪酸カルシウム結晶二次粒子、繊維質物質及び凝集剤と共に炭素質物質、炭化物、窒化物及び金属酸化物の少なくとも１種である不活性物質を含有するときは、広い温度領域殊に高温領域で高い断熱性を有するボードが得られる。」（第4頁1〜6行）
　イ−２．「本発明ボードを形成する珪酸カルシウム結晶の二次粒子は、トベルモライト結晶、・・・の二次粒子であり」（第4頁8〜10行）
　イ−３．「用いる不活性物質の粒径は、通常０．００１〜１２０μｍ程度、好ましくは０．００１〜１００μｍが適当である。」（第9頁8〜10行）
　イ−４．「本発明ボードを製造するにに当たっては、先ず珪酸カルシウム結晶の二次粒子の水性スラリーを調製する。・・・この水性スラリーに繊維質物質、凝集剤及び必要に応じ不活性物質が配合される。」（第9頁14〜20行）
　イ−５．「成形体中の組成はゾノトライト二次粒子６４．７％、不活性物質２５％、パルプ８％、ガラス繊維２％、カチオン性凝集剤０．１％、アニオン性凝集剤０．２％」（第22頁7〜10行）
　ウ．刊行物３（甲第４号証）
　ウ−１．「(1)無機粉末の一又は複合種を結合し母材とした無機質球状粒子の表面に超微粒子化させた他の微粉末を一又は複数種コーティングさせた化粧料。(2)前記無機粉末は、・・・ケイ酸マグネシウム、・・・等を粒径０．１〜３０ミクロンに球状化させた特許請求の範囲第(1)項記載の化粧料。(3)前記コーティング用の微粉末は、シリカ、・・・等の無機粉末、・・等を粒径０．００５〜５ミクロンに超微粒化させてある特許請求の範囲第(1)項記載の化粧料。」（特許請求の範囲）
　ウ−２．「混合と攪拌の作用によって無機粉末球と超微粒子化されたコーティング用微粉末とは両粒子間に働く分子間力と静電気による結合のほか、無機粉末球の表面に無数に形成された細孔による吸着作用によっても母材表面へのコーティング用微粉末の凝集が促進される。」（第2頁右上欄14〜19行）
　エ．刊行物４（特開昭６１−６３５２６号公報）
　エ−１．「水溶性マグネシウム塩と炭酸ナトリウム水溶液を反応させて塩基性炭酸マグネシウムを合成する方法において、反応系の温度を４０〜９０℃に保持し、攪拌下、対塩の添加速度Ｓ（リットル／min）が反応容積Ｖ（リットル）に対しＳ／Ｖ≧０．１の条件で混合し、さらに母液中で静置熟成することを特徴とする球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法」（特許請求の範囲）
　エ−２．「本発明は合成樹脂に対する充填材、化粧料あるいは農医薬薬品の担体等に有効に使用される新規な球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法に関する。」（第1頁左欄15〜18行）
　オ．甲第３号証
　オ−１．「トモバライト　・・・トモバライトの形態は板状であり・・・主な用途は耐火建材、高温断熱材、充填材などである。」（第325頁「トモバライト」の項）
　
５−３．対比・判断
（１）本件発明１と刊行物１又は２記載の発明との対比
　　記載ア−１ないし記載ア−７を総合すれば、刊行物１には、珪酸カルシウムのトベルモライト結晶が三次元的に結合した二次粒子に対し、粒径０．００１〜８００μｍ（１０〜８×１０６Å）の無機化合物の粉末を１０〜８０重量％混合した水性スラリーを、成形、乾燥して得られた珪酸カルシウムが記載され、記載オ−１によれば、トベルモライト結晶は板状であるから、該「トベルモライト結晶が三次元的に結合した二次粒子」が本件発明１における「板状結晶の集合体」に相当する。
　　また、記載イ−１ないし記載イ−５を総合すると、刊行物２には、珪酸カルシウムのトベルモライト結晶二次粒子に対し、粒径０．００１〜１００μｍ（１０〜１０６Å）の不活性物質の粉末を混合した水性スラリーから形成されるボードが記載されており、前述したように、トベルモライト結晶は板状であるから、該「トベルモライト結晶二次粒子」が本件発明１における「板状結晶の集合体」に相当し、記載イ−１によれば、上記「不活性物質」が本件発明１における「無機微粒子」に相当する。
　　したがって、本件発明１と刊行物１ないし２に記載される発明とを対比すると、両者は「板状結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子に、無機微粒子の凝集体が固定されてなる無機複合体。」である点で一致していると云え、無機微粒子の粒径及び無機微粒子と板状結晶体の集合体との配合比の範囲も一部重複する。
　　しかしながら、板状結晶の集合体が、本件発明１が炭酸マグネシウムであるのに対し、刊行物１ないし２記載のものは珪酸カルシウムである点、及び本件発明が、紙内填又はコート填用無機複合粒子であるのに対し、刊行物１ないし２に記載のものは、粒子ではなく、断熱性や耐熱衝撃性が求められる用途に使用される成形体である点で異なり、刊行物１ないし２には、複合体の直径２００オングストローム以下の細孔の容積についての記載もない。
　　したがって、本件発明１は、刊行物１ないし２に記載された発明ということはできない。
（２）本件発明２と刊行物１ないし２記載の発明との対比
　　記載ア−１ないし記載ア−３、及び記載イ−１ないし記載イ−５を総合し、刊行物１ないし２に記載される発明を本件発明２に即して表現すれば、刊行物１ないし２には「板状結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子と無機微粒子とを極性溶媒中で混合した後、該粒子を乾燥することを特徴とする無機複合体の製造方法」が記載されているといえる。
　　しかしながら、本件発明２と刊行物１ないし２記載の発明とを対比すると、(i)「板状結晶の集合体」が、本件発明２では炭酸マグネシウムであるのに対し、刊行物１ないし２記載のものは珪酸カルシウムである点、(ii)及び本件発明２が「無機複合粒子の製造方法」であるのに対し、刊行物１ないし２に記載の発明は「無機複合成形体の製造方法」である点で相違し、相違点(i)の結果、「板状集合体」の原料及び創造方法も相違する。
　　したがって、本件発明２は、刊行物１ないし２に記載された発明ということはできない。
（３）刊行物１ないし４記載の発明の組合せについて
　　記載ウ−１によれば、刊行物３には、無機粉末を結合した無機質球状粒子の表面に、他の微粉末をコーティングさせた化粧料が記載され、微粉末の粒径として０．００５〜５（５０〜５００００Å）ミクロンが例示されている。
　　本件発明１と刊行物３記載の発明とを対比すると、両者は、「結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子に、無機微粒子の凝集体が固定されてなる無機複合粒子」である点で一致し、無機微粒子の粒径及び多孔質無機粒子と無機微粒子の配合範囲も一部重複する。
　　しかしながら、
　　ａ）多孔質無機粒子が、本件発明１では、炭酸マグネシウムからなる板状結晶の集合体であるのに対し、刊行物３には、結晶が板状であること、無機粉末として炭酸マグネシウムは例示されていない点
　　ｂ）無機複合粒子が、本件発明１では、「直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である」のに対し、刊行物３には、細孔の容積についての記載がない点
　　ｃ）無機複合粒子の用途が、本件発明１では「紙内填又はコート填用」であるが、刊行物３では、「化粧料」であり、「紙内填又はコート填用」に使用することは記載も示唆もない点
　　で相違する。
　　一方、記載エ−１及び記載エ−２によれば、刊行物４には、化粧料用の球状塩基性炭酸マグネシウムが記載されているが、該炭酸マグネシウムを「紙内填又はコート填用」に使用することは記載も示唆もない。
　　したがって、刊行物３の化粧料用多孔質無機粒子として刊行物４記載の塩基性炭酸マグネシウム粒子を適用することが、当業者にとって容易に想到しうることであったとしても、係る複合無機粒子を化粧料とは技術分野の異なる「紙内填又はコート填用」に転用することを、当業者が容易に想到し得たこととはいえない。さらに、用途及び組成・形状が異なる刊行物１および２の記載事項、及び単に「トベルモライト」についての記載しかない甲第３号証を組み合わせても、上記構成を有する本件発明１を容易に発明することができたとはいえない。
（４）まとめ
　　したがって、本件発明１ないし２は、甲第１、２号証に記載された発明とは云えず、また、本件発明１は、甲第１ないし４号証に記載された発明、及び刊行物４に記載された発明に基づいて、容易に発明をすることができたとすることもできない。
　
６．結び
　以上のとおりであるから、訂正後の本件請求項１ないし２に係る特許は、特許異議申立の理由および証拠によっては取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１ないし２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年７月３日（２００２．７．３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
１．特許第３０４８２５５号の明細書中特許請求の範囲の請求項１「板状結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子に、該多孔質無機粒子１００重量部に対して、一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子の凝集体０．５〜５０重量部が固定されてなる無機複合粒子。」とあるのを、特許請求の範囲の減縮を目的として「板状結晶の集合体よりなる多孔質炭酸マグネシウム粒子に、該多孔質炭酸マグネシウム粒子１００重量部に対して、一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子の凝集体０．５〜５０重量部が固定されてなる直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である紙内填又はコート填用無機複合粒子。」と訂正する。
２．特許第３０４８２５５号の明細書中特許請求の範囲の請求項２「板状結晶の集合体よりなる多孔質無機粒子と一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子とを極性溶媒中で混合した後、該粒子を乾燥することを特徴とする無機複合粒子の製造方法。」とあるのを、特許請求の範囲の減縮を目的として「水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを４０℃以上、沸点未満の温度で反応速度を制御しながら反応させ、上記温度範囲で静置熟成することによって得られる板状結晶の集合体よりなる多孔質炭酸マグネシウム粒子と一次粒子径５０〜５０００オングストロームの無機微粒子とを極性溶媒中で混合した後、該粒子を乾燥することを特徴とする無機複合粒子の製造方法。」と訂正する。
３．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【０００１】（１箇所）、段落【０００２】（３箇所）、段落【０００３】（４箇所）、段落【０００４】（１箇所）、段落【０００５】（１箇所）、段落【０００６】（２箇所）、段落【０００７】（４箇所）、段落【０００８】（５箇所）、段落【０００９】（１箇所）、段落【００１０】（４箇所）、段落【００１１】（２箇所）、段落【００１２】（３箇所）、段落【００１３】（１箇所）、段落【００１４】（２箇所）、段落【００１５】（１箇所）、段落【００１８】（２箇所）、段落【００１９】（２箇所）、段落【００２０】（４箇所）、段落【００２２】（３箇所）、段落【００２３】（１箇所）、段落【００２４】（４箇所）、段落【００２６】（１箇所）、段落【００４１】（１箇所）の「多孔質無機粒子」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「多孔質炭酸マグネシウム粒子」と訂正する。
４．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００１７】（２箇所）、段落【００１８】（２箇所）、段落【００１９】（１箇所）の「多孔性無機粒子」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「多孔質炭酸マグネシウム粒子」と訂正する。
５．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【０００２】の「一般に、塩基性炭酸マグネシウム、珪酸カルシウム等の板状結晶の集合体」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「一般に、塩基性炭酸マグネシウム等の板状結晶の集合体」と訂正する。
６．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【０００３】の「の一種である塩基性炭酸マグネシウム」を、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
７．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【０００６】の「固定されてなる無機複合粒子である。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「固定されてなる直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である無機複合粒子である。」と訂正する。
８．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【０００７】の「塩基性炭酸マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム等よりなる板状結晶」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「塩基性炭酸マグネシウムよりなる板状結晶」と訂正する。
９．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００１６】の「このようにして得られる塩基性炭酸マグネシウムは、一般に球状で上記細孔を有するもの（以下、上記塩基性炭酸マグネシウムを球状塩基性炭酸マグネシウムという）である。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「このようにして得られる多孔質炭酸マグネシウム粒子は、一般に球状で上記細孔を有するものである。」と訂正する。
１０．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００２５】の「、化粧料」を、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
１１．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００４０】の「実施例６・・・表２に示す。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
１２．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００４１】の「比較例１、２」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「比較例１」と訂正する。
１３．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００４２】の「比較例３」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「比較例２」と訂正する。
１４．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００４３】の【表１】中の「実施例６」及び「比較例２」を、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
１５．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００４４】の【表２】中の「実施例６」及び「比較例２」を、明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。
１６．特許第３０４８２５５号の明細書中段落【００４４】の【表２】中の、「比較例３」を、明りょうでない記載の釈明を目的として「比較例２」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
無機複合粒子及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】板状結晶の集合体よりなる多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である紙内填又はコート填料用
　【請求項２】
水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを４０℃以上、沸点未満の温度で反応速度を制御しながら反応させ、上記温度範囲で静置熟成することによって得られる
炭酸マグネシウム
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、新規な無機複合粒子に関する。詳しくは、板状結晶の集合体よりなる多孔質
炭酸マグネシウム
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般に、塩基性炭酸マグネシウ
ム等
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【０００３】
　従来、上記多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
子の見
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　従って、本発明の目的は、板状結晶の集合体よりなる多孔質
炭酸マグネシウム
　【０００５】
　【課題を達成するための手段】
　本発明者らは、かかる目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、多孔質
炭酸マグネシウム
　【０００６】
　本発明は、板状結晶の集合体よりなる多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
直径２００オングストローム以下の細孔の容積が２ｃｃ／１００ｇ以上である紙内填又はコート填料用
　【０００７】
　本発明の無機複合粒子の基本骨格となる多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
ムよ
炭酸マグネシウム
　【０００８】
　本発明の無機複合粒子は、上記多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【０００９】
　本発明において、無機複合粒子を構成する無機微粒子は、一次粒子径が５０〜５０００オングストロームであれば制限されないが、該粒子同士の凝集力、多孔質
炭酸マグネシウム
　【００１０】
　上記無機微粒子の凝集体を多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００１１】
　また、本発明において、多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００１２】
　本発明の無機複合粒子は、基本骨格となる多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００１３】
　本発明の無機複合粒子の製造方法は、特に制限されない。代表的な方法を例示すれば、板状結晶の集合体よりなる多孔質
炭酸マグネシウム
　【００１４】
　上記の製造方法に使用する多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００１５】
　直径２００オングストローム以下の細孔の容積が０．５ｃｃ／１００ｇ以上の多孔質
炭酸マグネシウム
　【００１６】
　このようにして得られる
多孔質炭酸マグネシウム粒子
ので
　【００１７】
　本発明において、無機微粒子は、前記した種類のものが特に制限なく使用される。該無機微粒子の粒径は、一次粒子径（直径）が５０〜５０００オングストロームの範囲内で該多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００１８】
　本発明において、無機複合粒子は、上記多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００１９】
　上記方法において、極性溶媒としては、水、アルコール、水−アルコール混合溶媒等が挙げられる。そのうち、水又は水−アルコール混合溶媒が最も好ましい。また、無機微粒子は、極性溶媒中で十分に分散した状態で多孔質炭酸マグネシウム粒子と混合することが、該無機微粒子の固定力を高めると共に、微細孔の形成を効果的に行うために好ましい。例えば、無機微粒子として、シリカを使用する場合は、表面にシラノール基が少ない乾式シリカを原料として使用することにより、該乾式シリカは、多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００２０】
　極性溶媒中における多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００２１】
　上記の混合後、複合粒子の乾燥方法は特に制限されない。例えば、静置乾燥、気流乾燥等の乾燥方法が挙げられる。
　【００２２】
　また、本発明の無機複合粒子の他の製造方法として、多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００２３】
　上記方法において、機械的摩擦力及び機械的せん断力を粒子表面に加える方法は、特に制限されないが、気流粉砕機等を使用し、粉砕が生じるエネルギー量の１０〜３０％のエネルギー量で該気流粉砕機の運転を行う方法が好適である。かかる方法において、無機微粒子の凝集体は、多孔質
炭酸マグネシウム
　【００２４】
　【効果】
　本発明の無機複合粒子は、多孔質
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
炭酸マグネシウム
　【００２５】
　本発明の無機複合粒子は、微細孔の容積が極めて多いため、液体の吸収速度、或いは担持力等が要求される分野、具体的には、紙への内填用填料、感熱紙等の紙のコート材用填
料等
　【００２６】
　また、本発明の無機複合粒子は、粒子の比表面積も大きい。即ち、多孔質
炭酸マグネシウム
　【００２７】
　【実施例】
　本発明を具体的に説明するために、以下、実施例を示すが本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　なお、実施例、比較例において、下記の測定及び試験は以下の方法によって行った。
　【００２８】
▲１▼細孔容積
　ポロシメーター２０００（商品名：カルロエルバインストルメント社製：Ｈｇによる）
　【００２９】
▲２▼無機微粒子の固定力
　粉体３ｇに水５０ｍｌを加え、超音波（５０Ｗ）にて３分間分散させる。３分後上澄み液１０ｍｌをサンプリングして、脱離した無機微粒子の割合（重量％）を求めた。
　【００３０】
▲３▼無機微粒子の固定状態
　走査電子顕微鏡（日本電子製：ＪＳＭ−５４００）を使用して観察した。
　【００３１】
▲４▼吸油速度
　粉体試料１を、径７０ｍｍ、高さ４０ｍｍの上面が開口した容器４の上面まで入れる。次いで径６５ｍｍ、全重量１００ｇの時計皿を試料上に置き、自重で降下させて試料を圧縮し、１５秒後に、上記時計皿の周囲に取り付けた紐により引き上げる。そして圧縮された試料の表面にボイル油８を０．２ｍｌ滴下し、ボイル油と試料が接触した時から、ボイル油が試料中に全て吸収されるまでに要した時間を測定した。
　【００３２】
▲５▼粒子径
　コールターマルチサイザー（５０μｍアパチャー）を使用して測定した。
　【００３３】
▲６▼一次粒子径
　走査電子顕微鏡（日本電子製　ＪＳＭ−５４００）を使用して測定した。
　【００３４】
▲７▼インキの滲み試験
　市販プリンター用黒インクを、コート紙のコート層上に、ガラス製キャピラーより１滴ずつ間隔を置いて１０点落下させ、２分後、インクによって形成された円の最大径の平均と、インクの滲みによって出る髭の最大長さの平均を示した。
　【００３５】
　尚、コート紙は、試料の無機複合粉体２０重量部に分散剤として０．２％ポリアクリル酸ソーダ水溶液８０重量部、バインダーとして１０％ポリビニルアルコール水溶液４０重量部よりなる塗布液を固形分の塗布量が２０ｇ／ｍ２となるようにバーコーターにより市販の上質紙に公知の方法でコートし、乾燥することによって製造した。
　【００３６】
▲８▼スラリー粘度
　無機複合粒子について２５ｇ／１００ｃｃ−水の粘度（ｃｐｓ）を測定した。
　【００３７】
　実施例１〜３
　炭酸ナトリウムと塩化マグネシウムをそれぞれ等モルで８０℃の水中に、撹拌しながら添加した。添加開始より６０秒後に撹拌を停止し、同温度に保持したまま１時間静置した。次いで沈澱物をろ過、洗浄し、更に乾燥して平均粒径６．２μｍの球状塩基性炭酸マグネシウムを得た。得られた塩基性炭酸マグネシウムの粒子の構造を示す顕微鏡写真を図２に示す。上記反応で得た球状塩基性炭酸マグネシウム及び無機微粒子として、表１に示す平均一次粒子径を有するレオロシールＱＳ−１０２（商品名：徳山曹達（株）社製）を表１の配合に従って５００ｍｌの水に分散後、均一スラリーとしスプレードライにより乾燥処理し、細孔に乾式シリカが固定された塩基性炭酸マグネシウム（無機複合粒子）を得た。得られた無機複合粒子をそれぞれ走査電子顕微鏡、Ｘ線マイクロアナライザーによって観察した結果、多孔質
炭酸マグネシウム
　また、実施例１で得られた無機複合粒子の構造を示す顕微鏡写真を図１に示す。
　【００３８】
　実施例４
　実施例１において、無機微粒子として表１に示す合成シリカ（１５ｍ２／ｇ）を、表１に示す配合比で使用した以外は同様にして無機複合粒子を製造した。
　得られた無機複合粒子についての各種試験結果を表２に示す。
　【００３９】
　実施例５
　実施例１において、無機微粒子として表１に示すフュームドチタニア（商品名Ｔｉｔａｎｉｕｍ　Ｄｉｏｘｉｄｅ　Ｐ−２５、５０ｍ２／ｇ：日本アエロジル（株）社製）を使用した以外は同様にして無機複合粒子を得た。
　得られた無機複合粒子をそれぞれ走査電子顕微鏡、Ｘ線マイクロアナライザーによって観察した結果、多孔質
炭酸マグネシウム
　【００４０】
　【００４１】
　比較例
１
　実施例１で用いた多孔質
炭酸マグネシウム
　【００４２】
　比較例
２
　塩基性炭酸マグネシウムの懸濁液に水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムの懸濁液を添加しながら炭酸ガスの吹き込みを行い、塩基性炭酸マグネシウムの細孔に炭酸カルシウムが充填された複合粒子を製造した。
　得られた複合粒子についての各種試験結果を表２に示す。
　【００４３】
　【表１】
　【００４４】
　【表２】
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　実施例１で得られた無機複合粒子の構造を示す電子顕微鏡写真。
　【図２】
　比較例１で得られた無機複合粒子の構造を示す電子顕微鏡写真。
【図面】