【事件の表示】
　特許第３１０５９００号「電量分析による水の定量用の試薬」の請求項１、３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３１０５９００号の請求項１、３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１０５９００号の請求項１ないし３に係る発明の出願は、平成２年２月１６日（優先権主張、１９８９年２月１８日、ドイツ）に特許出願され、平成１２年９月１日にその発明についての特許権の設定登録がなされ、その後、申立人長谷川一外３名より特許異議の申立てがなされ、取消の理由が通知され、意見書が提出されたものである。
２．特許異議の申立てについて
（１）本件発明
　本件特許の請求項１及び請求項３に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」及び「本件発明３」という。）は、特許明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１及び請求項３に記載された次のとおりのものと認める。
「【請求項１】　アルコール性溶媒または溶媒混合物よりなる、無隔膜電解槽における電量分析による水の定量用の試薬であって、
　そのアルコール性溶媒または溶媒混合物中に
　イミダゾール、イミダゾール誘導体、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミンからなる群から選択される一種またはそれ以上のアミン成分；
　二酸化硫黄；および
　１種またはそれ以上のヨウ化物；
　および場合によっては１種またはそれ以上の導電性塩
が溶解されている、上記試薬。」
「【請求項３】　請求項１または２記載の試薬を使用することを特徴とする、無隔膜電解槽中におけるカール−フィッシャー反応による電量分析により水を定量する方法。」
　
（２）申立ての理由の概要
　特許異議申立人長谷川一外３名は、甲第１号証及び甲第２号証として下記の刊行物１，２を提出し、本件特許発明では、試薬の用途が「無隔膜電解槽における電量分析による水の定量用」（請求項１）又は「無隔膜電解槽中におけるカール−フィッシャー反応による電量分析により水を定量する方法」（請求項３）と規定されているのに対して、刊行物１に記載された発明では、「無隔膜」であるとは明示されていない点で相違するが、刊行物１には、「無隔膜」を示唆する効果の記載があり、また、塩基の種類は違う試薬だが「無隔膜」の点は、刊行物２に記載されており、刊行物１から又はこれと刊行物２から想到することは、いわゆる当業者にとって容易であるから、本件特許の請求項１及び請求項３に係る発明は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである旨主張している。
　　刊行物１：　特開昭６０−５５２６１号公報
　　刊行物２：　特公昭５８−２６１４号公報
　
（３）刊行物の記載事項
（３−１）刊行物１
　刊行物１には、「カールフィッシャー法によって水を定量するための溶媒および試薬ならびに有機溶媒中の水を定量する方法」の発明について、下記の事項が記載されている。
（１ａ）水を定量するための試薬（特許請求の範囲第２項）
「２．二酸化イオウ、塩基およびヨウ素またはヨウ化物ならびに溶媒を含有する、水を定量するための試薬であって、上記溶媒が１ないし３個の炭素原子を有しそして１ないし４個のハロゲン原子および／または１ないし４個の場合によっては置換されたフェニル基を有する（その際ハロゲン原子は水酸基を有しない炭素原子に結合している）１価または２価のアルカノールによって１０重量％以上までなっていることを特徴とする上記試薬。」
（１ｂ） 塩基（４頁右上欄３行〜１２行）
「本発明による試薬中に含有される塩基は、通常ピリジンまたは２−メチルピリジンまたは脂肪族の、場合によっては１、２または３個の酸素原子を含有するアミン、例えばエタノールアミン、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミン、または５員または６員の、場合によっては置換された、少なくとも２個の複素原子を有し、その際少なくとも１個の複素原子が窒素原子である複素環式化合物、例えばイミダゾールおよび２−メチルイミダゾールである。」
（１ｃ） カールフィッシャーによつて開発された試薬（１頁右下欄１８行〜２頁左上欄１７行）
「周知のようにカールフィッシャーによつて開発された試薬は、水の滴定に適している。この試薬は、通常メタノール中のヨウ素、二酸化イオウおよびピリジンの溶液からなる（・・・参照）。水の定量を行なうに当って、試験されるべき試料は、好ましくはメタノール中に溶解され、次いで上記の溶液を用いて滴定される。この一成分系試薬は貯蔵に適していないので、実用上は、二成分系の試薬もまた使用され、このものは、第一のメタノール中二酸化イオウおよびピリジンの溶液（溶液Ａ）および第二のヨウ素のメタノール溶液（溶液Ｂ）からなる。試験すべき試料は、溶液Ａ中に溶解されそして溶液Ｂを用いて滴定される。電量法によって水を滴定するためには、ヨウ化物として還元された形でヨウ素を含有する類似の一成分系試薬が使用される。試験すべき試料は、この溶液中に導入され、次いで上記のヨウ化物がヨウ素まで陽極酸化される。」
（１ｄ） カールフィッシャー試薬中の従来の溶媒の問題点（２頁左上欄１８行〜左下欄１２行）
「一成分系試薬中に溶媒として使用されているメタノールを他の溶媒によって部分的に置換えようとする試みがすでになされており；この目的で特に、ベンゼン、ジオキサン、氷酢酸、エタノール、アセトニトリルおよびジメチルホルムアミドが使用された（・・・参照）。
　これらの代替物のほとんどは、生成したアミン塩を溶解することができず、そして滴定の終点を不明瞭にするという欠点を有していた。
　カールフィッシャー試薬中の溶媒としてのメタノールのその他の代替物は、エチレングリコールモノメチルエーテル（２−メトキシエタノール）（・・・参照）および炭酸アルキレン（・・・参照）である。
　公知の溶剤は、制約なしには、使用することができない。メタノールは、水の定量を妨げるかまたはそれを不可能にする副反応を惹起し；アルデヒドはアセタールを形成し、各種のケトンは、ケタールを生成し、若干のカルボン酸は、エステル化され、シラノールはエーテル化され、そして一定のアミンはメチル化される。２−メトキシエタノールは、活性はより低いけれども類似の挙動を示す。ジメチルホルムアミドは、反応の化学量論に影響を与えるので、この理由から適当ではない。炭酸アルキルは、原理的に同じ欠点を有しており；更にそれらは反応生成物を極めて僅かしか溶解しないので、滴定をメタノール性反応媒質中で実施しなければならず、その場合再び副反応が現われる。」
（１ｅ）刊行物１記載発明の試薬中の溶媒（２頁右下欄１４行〜３頁左上欄１１行）
「本発明は、また、カールフィッシャー法によって有機溶媒中の水を定量する方法において、溶媒または溶媒の成分として、１ないし３個の炭素原子を有しそして１ないし４個のハロゲン原子および／または１ないし４個の場合によっては置換されたフェニル基を有する（その際ハロゲン原子は水酸基を有しない炭素原子に結合している）１価または２価のアルカノールを使用することを特徴とする、上記水の定量方法に関する。
　本発明の本質的な特徴は、カールフィッシャー法による水の定量において特定の脂肪族アルコールを使用することである。この場合、アルコールは、試験すべき試料のための唯一の溶媒として作用し、または使用された特別な溶媒の成分である。上記アルコールは、またＫＦ試薬の反応体のための溶媒として、またはＫＦ試薬の溶媒成分として作用する。」
（１ｆ）効果（４頁左下欄２行〜９行）
「試薬は、固体または液体物質の水分を定量するために使用され、そして定量は容量滴定によりまたは電量滴定によって行なわれる。この試薬は、一成分系試薬としてまたは二成分系試薬として使用されうる。それは水の分析において起こる反応が干渉を受けないという事実によって卓越している。滴定の終点は、視覚的に明瞭に認められる。」
（１ｇ）２−メチルイミダゾールを使用した試薬の例（４頁右下欄１９行〜５頁左下欄２行）
「例　４
　２−メチルイミダゾール８２ｇ（１モル）を室温において無水２−クロロプロパン−１−オール１ｌ中に溶解した。次いでこの溶液にヨウ化カリウム１７ｇ（０．１モル）および二酸化イオウ１２．８ｇ（０．２モル）を導入し、混合物の温度を冷却により３０℃に保った。」
　　　・・・・・・
使用例６
　例４に従って得られた試薬２５ｍｌを市販のＫＦ電量計の陽極室中で酸化的に脱水した。この脱水された溶液中にギ酸１ｍｌを配量し、そして電量滴定を行なった。」
　
（３−２）刊行物２
　刊行物２には、下記の事項が記載されている。
（２ａ）一室電解槽によるカールフィッシャー電量滴定法（特許請求の範囲第１項）
「１　カールフィッシャー法による水分の電量滴定法において、電解槽は−室のものを用い、これに収納された電解液に浸潰される電解電極の陰極を陽極に比し小さな表面積とすることにより、陰極電流密度を０．５〜３Ａ／ｃｍ2となるようにすると共に、前記電解液としてカールフィッシャー反応の基本成分である所定量の二酸化硫黄、ピリジン、沃素イオンの外に、電解電流０．１Ａ当り０．０４Ｍ以上の割合でアルカリ又はアルカリ土類金属イオンを加えるようにしたことを特徴とする一室電解槽によるカールフィッシャー電量滴定法。」
（２ｂ）従来の隔膜を使用した電量滴定法（１欄３５行〜３欄６行）
「従来より上記電量滴定法は行われているが、その実施には、電解槽を隔膜によって区画することにより陽極室と陰極室とを形成し、陽極を配した該陽極室には既知の如く二酸化硫黄、ピリジン、沃素イオンを適当な濃度で含有するアルコール溶液による陽極液を収納し、陰極を配置した前記陰極室には陽極液と同じか、適当な電解質を含む非水溶媒による溶液を対極液として投入するようにしている。
　そして上記陽極室ではカールフィッシャー反応が行われることになるが、陰極室の方では実際上電解の妨げとなる還元生成物が、当該電解によって対極液から生成され、次第に測定を妨害するようになり、このため精度の高い測定ができないことになる。
　そこで上記の隔膜も当該陰極還元生成物が、陽極液へ拡散することを妨ぐと共に所定の電解電流を流すため用いられているものであるが、このような役割を完全に果し得る隔膜が実際上得られていないため、隔膜による二室構造の電解槽としているにも拘らず、満足すべき測定結果が得られない現況にある。
　即ち現在隔漠としてはセラミック膜、・・・・・・測定値が除除に大きくなってくることを報告している。
　このように従来法では陰極における還元生成物による測定誤差を解消するため、隔膜を用いて電解槽を二室に区画しているから、電解槽の構造も複雑となり、電量滴定に際しての諸取扱いも不便であるだけでなく、電解によって隔膜に生ずる電圧降下も無視できない大きさとなり、この結果電解液の温度を上昇させることにもなって好ましくないばかりか、このような手段を構じても結局精度の高い測定を持続することは不可能であった。」
（２ｃ）刊行物２記載の電量滴定法（３欄７行〜１５行）
「本発明はこのような点に鑑み、従来の隔膜に依存する着想を捨て、しかも±０．１ｍｇＨ2Ｏ以内程度の高精度が得られるカールフィッシャー電量滴定法を提供しようとするものである。
　以下図面を参照して本発明につき詳記すると第１図に示す通り先ず電解槽１は隔膜のない一室のものを用い、これに収納された電解液２に浸漬される電解電極３の陰極４を、陽極５に比し小さな表面積となるようにする。」
（２ｄ）刊行物２記載発明で重要なこと（３欄２４行〜３９行）
「本発明で重要なことは陽極５に比し陰極４の表面積を前記のように小さくしてやることにより、陰極電流密度が０．５〜３Ａ／ｃｍ２となるようにすることである。
　ここで図中６は電解液２中に浸漬した既知の指示電極、７ ，７′は電解電極３、指示電極６の夫々硝子等による絶縁支持部、８は電解液２を攪拌するための攪拌子で、既知のように図示しない回転磁界にて、同子８を回転するのである。
　次に本発明で重要なことは陰極電流密度を前記のように大とするだけでなく、電解液としてカールフッシャー反応の基本成分である所定量の二酸化硫黄、ピリジン、沃素イオンの外に、電解電流０．１Ａ当り０．０４Ｍ以上の割合で、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンを加えることである。」
　
（４）本件発明１について
イ）本件発明１と刊行物１記載発明との対比
　本件発明１と刊行物１記載の発明とを対比すると、両者は、「アルコール性溶媒または溶媒混合物よりなる、電解槽における電量分析による水の定量用の試薬であって、
　そのアルコール性溶媒または溶媒混合物中に
　イミダゾール、イミダゾール誘導体、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミンからなる群から選択される一種またはそれ以上のアミン成分；
　二酸化硫黄；および
　１種またはそれ以上のヨウ化物；
が溶解されている、上記試薬。」である点で一致するものの、次の点で相違する。
（相違点１）
　本件発明１では、アルコール性溶媒が限定がされていないのに対し、刊行物１記載の発明では、アルコール性溶媒がハロゲン原子又はフェニル基を有するアルコールに限定されている点。
（相違点２）
　本件発明１では、無隔膜電解槽における電量分析による水の定量用の試薬に限定されているのに対し、刊行物１発明では、電量分析だけでなく、容量滴定による水の定量に際しても生じる問題点を解決しようとするものであり（前記（１ｆ）参照）、刊行物１には、陽極室を有する、即ち隔膜を有する電解槽に使用することは記載されている（前記（１ｇ）参照）が、無隔膜電解槽における電量分析による水の定量に使用することは記載されていない点。
　
ロ）相違点についての検討
（ｉ）組成的には本件発明１と重複するところのある刊行物１記載の試薬は、前記（１ｆ）の如く、水分の定量を容量滴定または電量滴定によって行う際に使用されるものであって、特定のハロゲン原子又はフェニル基を有するアルコール性溶媒を使用することにより、「水の分析において起る反応が干渉を受けないという事実によって卓越しているという効果を奏する」と記載されている（前記（１ｆ）参照）ものである。
　刊行物１記載の水分定量用の試薬の採用によってその干渉が解決される、上記の「水の分析において起る反応」とは、刊行物１の従来技術の問題点に関しての前記（１ｄ）の記載「公知の溶剤は、制約なしには、使用することができない。メタノールは、水の定量を妨げるかまたはそれを不可能にする副反応を惹起し；アルデヒドはアセタールを形成し、各種のケトンは、ケタールを生成し、若干のカルボン酸は、エステル化され、シラノールはエーテル化され、そして一定のアミンはメチル化される。２−メトキシエタノールは、活性はより低いけれども類似の挙動を示す。ジメチルホルムアミドは、反応の化学量論に影響を与えるので、この理由から適当ではない。炭酸アルキルは、原理的に同じ欠点を有しており；更にそれらは反応生成物を極めて僅かしか溶解しないので、滴定をメタノール性反応媒質中で実施しなければならず、その場合再び副反応が現われる。」にあるように、溶媒により惹起される副反応を意味するものと認められ、それは、水の定量が容量分析で行われるかまたは電量分析で行われるかに拘わらず、発生し得るものである。
　
（ii）一方、アルコール性溶媒が刊行物１記載の特定のものに限定されない本件発明１の試薬は、
「しかしながら、平行して進行する陰極反応は、副生成物を生成させ、このものは今度はヨウ素によって再び酸化され、そして水のように作用する。従ってこの陰極反応は、隔膜によって陽極室から隔離されている別個の陰極室において行われる。このようにして、陰極反応の生成物による陽極反応の妨害は減少せしめられる。
　しかしながら、この妨害は、陰極反応の生成物が隔膜を通して徐々に拡散するので、完全には排除されない。・・・・
　従来のカール−フィッシャー電量計において生ずる誤差を最小限にするために、陽極室内とこの隔膜によって隔てられた陰極室内とに異なった組成を有する２種の溶液を使用することが知られている。本来のカール−フィッシャー反応は、陽極液中で進行し、一方陰極液は、陰極反応を可能にする補助液である。しかしながら、組成の異なった２種の電解液を使用し、あるいは隔膜を有する電量分析槽を使用することは、煩雑なことである。」（本件明細書（平成２年４月１６日付けの全文補正明細書、以下同じ）第４頁７行〜第６頁２行、特許公報第３欄１４〜４４行参照）という、水の電量分析における陰極反応に伴う問題点を解決することを目的とし、無隔膜電解槽における電量分析による水の定量にそれを使用した結果、「陰極室から陽極室への酸化性成分の後拡散による妨害は、完全に排除される。」（本件明細書第１６頁第下から２行〜第１７頁１行、特許公報第７欄４２〜４３行参照）という効果を奏する、１種類で電解液として使用される「無隔膜電解槽における電量分析による水の定量用の試薬」である。
　
（iii）刊行物１には、無隔膜電解槽では勿論のこと、隔膜を電解槽に設置しても完全には排除されない、陽極室へ後拡散する陰極反応生成物による妨害については、何ら示唆、教示するところはない。
　そうすると、刊行物１記載の試薬の、メタノール溶媒の副反応の惹起という従来技術の試薬における問題点の、特定のアルコール溶媒の使用による改良は、電量分析において生ずる陰極反応から生成物による妨害の完全排除に関して示唆、教示するものではなく、陰極反応生成物による妨害を常法の如く隔膜で排除する隔膜電解槽での水の電量分析にしか使用することが記載されていない刊行物１記載の試薬に対して、隔膜電解槽での水の電量分析では隔膜の設置によりある程度まで避けることができるが、無隔膜電解槽では避けることのできない、陰極反応から生成物による妨害の完全排除を、当業者といえども、予測し期待できるものではない。
　
（iv）また、本件発明と同様に無隔膜電解槽でカールフィッシャー電量分析を行うために、刊行物２記載の発明で採用されている構成は、前記（２ａ）の記載のように、電解電極の陰極を陽極に比し小さな表面積とすることにより陰極電流密度を所定の範囲内にすると共に、必須の成分として、二酸化硫黄、ピリジン、沃素イオンの他に、アルカリ又はアルカリ土類金属イオンを加えた電解液を使用するものである。
　これに対して、本件発明１では、陰極の設計に対して特別な要件が必要なものではないし、また、電解液についても、ピリジン及びアルカリ又はアルカリ土類金属イオンを必須成分とするものではない。
　このように、刊行物２に記載の発明と本件特許発明では、無隔膜電解槽中でカールフィッシャー電量分析を行うために採用している構成が異なっている。
　
（ｖ）そうすると、本件発明１の試薬の使用とは異なる、特別な陰極設計をも必須とする別の構成で１種類の電解液を用いて無隔膜電解槽による水の電量分析を可能にした発明が刊行物２に記載されているとしても、無隔膜電解槽では避けることのできない陰極反応から生成物による妨害を、隔膜電解槽での水の電量分析で避けている刊行物１記載の試薬を、無隔膜電解槽による水の電量分析に用いて、陰極反応から生成物による妨害を完全に排除しようとすることが、当業者に容易に想到できることとすることはできない。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜刊行物２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（５）本件発明３について
  請求項３は、請求項１の試薬を無隔膜電解槽における電量分析による水の定量用に使用することを必須の構成要素とするものである。
　そうすると、本件発明３は、本件発明１について検討したのと同様に、刊行物１〜刊行物２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
３．　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１及び本件発明３についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明１及び本件発明３についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年７月２９日（２００２．７．２９）