(57)【要約】本発明は、分塊圧延等のブレークダウン工程やさらに矯正工程を経ることなく、帯状コイルを生産する汎用の熱間圧延機に送り込むことができ、且つ熱間圧延した帯状コイルの表面疵発生が抑制できる熱間圧延用チタンスラブおよびその溶製方法ならびに圧延方法を提供するものであって鋳造されたチタンスラブにおいて、表層から内部に向かう結晶成長方向（凝固方向）とスラブの鋳造方向（長手方向）と平行な方向のなす角θが４５〜９０°、さらには１０ｍｍ以上のθが７０〜９０°の表層組織を有することを特徴とし、また、スラブ被圧延面側から見たチタンα相のＣ軸方向の傾きが、被圧延面の法線方向から３５〜９０°の範囲にある結晶粒の層が１０ｍｍ以上形成されていることを特徴とする。当該チタンスラブは、電子ビーム溶解炉を用いて引抜速度１．０ｃｍ／分以上で鋳造することによって溶製できる。
2010090353.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタンの鋳造スラブであって、前記チタンスラブの断面組織において、鋳造方向と凝固方向のなす角が４５〜９０°の範囲にあることを特徴とする熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項２】
前記チタンスラブの表層部において、鋳造方向と凝固方向のなす角が７０〜９０°の範囲にある厚み１０ｍｍ以上の表層組織を有することを特徴とする請求項１記載の熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項３】
電子ビーム溶解炉を用いて鋳造されたチタン製スラブにおいて、スラブの被熱間圧延面側から見たチタンα相である稠密六方晶のＣ軸方向の傾きが、被熱間圧延面の法線方向から、ＮＤ方向を０°としたとき、３５〜９０°の範囲にある結晶粒の層が１０ｍｍ以上形成されていることを特徴とする熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項４】
前記熱間圧延用チタンスラブの厚みが２２５〜２９０ｍｍ、幅Ｗと厚みＴの比であるＷ／Ｔが、２．５〜８．０であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項５】
前記熱間圧延用チタンスラブの長さＬと幅Ｗの比であるＬ／Ｗが５以上で、Ｌが５０００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項６】
前記熱間圧延用チタンスラブが、工業用純チタンで構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項７】
前記熱間圧延用チタンスラブが、電子ビーム溶解炉を用いて鋳造されたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項８】
電子ビーム溶解炉を用いた熱間圧延用チタンスラブの溶製方法であって、前記チタンスラブの引抜速度が、１．０ｃｍ／分以上の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延用チタンスラブの溶製方法。
【請求項９】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱間圧延用チタンスラブを、熱間圧延機に送り込み帯状コイルへ熱間圧延することを特徴とする熱間圧延用チタンスラブの圧延方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間圧延用チタンスラブおよび同チタンスラブの溶製方法ならびに、その圧延方法に関し、特に、前記チタンスラブの熱間圧延に好適なチタンスラブを電子ビーム溶解炉により直接製造する方法に関する。詳しくは、インゴットを分塊や鍛造や圧延など熱間加工する工程、いわゆるブレークダウン工程を省略しても、熱間圧延した帯状コイルの表面性状を良好に保つことができる電子ビーム溶解炉から直接製造された熱間圧延用チタンスラブおよびその溶製方法ならびにその圧延方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン製帯状コイルの一般的な製造方法を以下に説明する。消耗電極式アーク溶解法や電子ビーム溶解法で溶解して凝固させた大型のインゴットからスタートする。この大型のインゴットの形状は、消耗電極式アーク溶解法の場合には直径約１ｍの円柱形、電子ビーム溶解法の場合には矩形形状も製造されており一辺が約０．５〜１ｍの断面を有する。このように大きな断面であるため、この大型インゴットは、分塊や鍛造や圧延などの熱間加工（以降、「ブレークダウン工程」と呼ぶ場合がある。）を施こされて、熱間圧延機で圧延可能なスラブ形状とする。
前記ブレークダウン工程後に、さらに、平坦度を高めるための矯正工程、表面のスケールや疵を除去するための手入れ工程を経て、熱間圧延用スラブとなる。この熱間圧延用スラブは、所定の温度に加熱して鉄鋼等の汎用な熱間圧延機によって熱間圧延し帯状コイル（薄板）に加工される。
この熱間圧延された帯状コイルは、その後、焼鈍や脱スケールされてそのまま製品になるもの、あるいは更に冷間圧延などの冷間加工と焼鈍が施されて製品となるものがある。熱間圧延後の脱スケール工程において、表面のスケールと疵を除去するが、表面疵が深くなるとその分は表面を深く除去しなければならず、歩留が悪化することになる。
一方で、ハースを用いた電子ビーム溶解法やプラズマアーク溶解法などでは、原料の溶解は鋳型とは独立して制御されたハースで行われるため、真空アーク溶解に比べて鋳型形状の自由度が高く、矩形の鋳型が使用でき、その結果、断面が矩形のインゴットを溶製することができるという特徴を有している。
電子ビーム溶解法やプラズマアーク溶解法で溶製された矩形インゴットから板あるいは帯状コイルを製造する場合、インゴット形状の点から考えると、上述のブレークダウン工程を省略することができ、製造コストの低下につながる。したがって、直接熱間圧延機にかけることができる程度まで薄い矩形インゴット（以降、「鋳造ままスラブ」と呼ぶ場合がある。）を溶製する技術が検討されている。
前記のような薄手のチタンスラブを溶製する際には、従来よりも薄い矩形鋳型が必要であり、このような鋳型を構成することはそれ自身難しいことではないが、鋳肌性状及び鋳造組織は鋳型の厚みや幅および鋳造条件の影響を顕著に受ける。
鋳造ままスラブの鋳肌性状は、凹凸や皺などの深い欠陥がある場合、鋳造ままスラブの表面を切削などで手入れして平滑にしても、欠陥の底部が僅かでも残存していると熱間圧延後に表面疵となって顕在化する場合がある。これを避けるためには、鋳造ままスラブの表面を相当な厚みまで手入れ除去する工程が必要となる。
また、鋳造まま組織は、図２、図３に示すように数十ｍｍにもおよぶ粗大な結晶粒からなり、これを、ブレークダウン工程を経ることなく直接熱間圧延すると、粗大な結晶粒に起因して不均質な変形が生じ、大きな表面疵に発達する場合がある。そのために、熱間圧延後に表面疵を除去する脱スケール工程や製品検査などで相当に歩留を悪化させてしまう。
したがって、チタン材において、ブレークダウン工程を省略する場合には、熱間圧延後の表面疵をできるだけ軽微にする必要がある。このような問題点を解決するために、スラブの鋳肌を平滑化する方法が提案されている。
鋳肌を改善する技術として、電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブを鋳型から引き抜いた後、すぐに、表面整形ロールに送り込んで鋳造スラブの表面を平滑化する方法（特許文献１）や電子ビーム溶解炉を構成する鋳型から引き抜かれたチタンスラブの表面に電子ビームを照射して表層部を溶融した後、表面成形ロールにかけてスラブを製造することで、鋳造スラブの鋳肌を改善する方法（特許文献２）が開示されている。
電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブの鋳肌を、特許文献１、特許文献２のような手段で平滑化しても、上述したように、元となるチタンスラブの鋳造組織に起因して、熱間圧延した板の表面に疵が発生する場合が多い。
さらに、特許文献１、特許文献２では、鋳型から引き抜いた後の表面成形ロールや電子ビーム溶解炉の内部にチタンスラブ加熱用の電子銃を別途準備する必要があり、コスト面での課題が残されている。
電子ビーム溶解法とは別の溶解方法として、真空プラズマ溶解炉を用いる場合がある。非特許文献１と非特許文献２では、真空プラズマ溶解炉で溶製されたチタンスラブを直接熱間圧延して帯状コイル（薄板）にする技術が開示されている。
前記非特許文献１と非特許文献２に開示されている技術では、溶解速度が５．５ｋｇ／分であり、鋳型の断面形状から、スラブの引抜速度は約０．３８ｃｍ／分と非常に遅く、熱間圧延後のコイルが研磨ライン（以降「ＣＧライン」と呼ぶ場合がある。）に通材されている。
このことから、熱間圧延後のコイルには表面疵があり、ＣＧラインで疵を除去したと考えられる。このように、電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブ同様に、熱間圧延した板の表面に疵が発生するという課題がある。
また、真空プラズマ溶解法（プラズマアーク）は、電子ビーム溶解の電子線のように偏向できないために、溶解炉内の照射位置や熱供給量バランスの調整が不得手であり、そのために鋳肌や鋳造組織の制御が容易ではない。
このように、電子ビーム溶解炉などで溶製したチタンスラブは、鋳肌欠陥の残存と鋳造組織の双方に起因して、帯状コイル（板）へ熱間圧延することによって、表面疵が発生することから、熱間圧延に好適なチタンスラブを溶製する技術が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６３−１６５０５４号公報
【特許文献２】特開昭６２−０５００４７号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】村瀬系三、鈴木敏夫、小林俊二、「プラズマ・ビーム炉で溶製したチタン・インゴットの品質とその特性」、日本ステンレス技報、１５号、１０５〜１１７ページ、１９８０年発行
【非特許文献２】永井元彦、村瀬系三、鈴木敏夫、木島忠彦、「真空プラズマ炉によるチタンインゴットの製造  真空プラズマ炉の紹介」、日本ステンレス技報、１０号、６５〜８１ページ、１９７３年発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述したように、電子ビーム溶解炉などで溶製したチタンスラブは、帯状コイル（板）へ熱間圧延した際、表面疵が発生するという課題がある。本発明は、熱間圧延用チタンスラブおよび同チタンスラブの溶製方法ならびに圧延方法であって、特に、電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブを、分塊圧延等のブレークダウン工程やさらに矯正工程を経ることなく、帯状コイルを生産する鉄鋼などで用いられている汎用の熱間圧延機に送り込むことができ、且つ熱間圧延後の帯状コイル（板）の表面疵の発生が抑制できるチタンスラブ、および前記電子ビーム溶解炉を用いた同チタンスラブの溶製方法、さらに、同熱間圧延用チタンスラブの圧延方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決すべく、電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブの凝固組織と同チタンスラブの圧延方向との関係を詳細に調査したところ、鋳造されたチタンスラブにおいて、表層から内部に向かう結晶成長方向である凝固方向が、チタンスラブの鋳肌および熱間圧延時の表面疵発生頻度に対して強い相関があることを見出し、さらにスラブ溶製時の凝固方向を制御することによって、鋳肌を良好にして且つ熱間圧延時の表面疵を軽微にできることを見出し、本願発明を完成するに至った。
すなわち、（１）本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブは、前記チタンスラブの鋳造方向と平行な断面組織において、鋳造方向と凝固方向のなす角が４５〜９０°の範囲にあることを特徴とするものである。
ここで、鋳造方向とは、電子ビーム溶解炉を構成する鋳型内で生成されたチタンスラブの引抜方向を意味し、凝固方向とは、チタンスラブのマクロ組織において形成される凝固組織を構成する結晶成長の方向であり、スラブの厚み表面から厚み中央に向かった結晶成長する方向を意味するものとして、本発明では定義する。
（２）本願発明に係る前記熱間圧延用チタンスラブは、チタンスラブの表層部において、鋳造方向と凝固方向のなす角が７０〜９０°の範囲にある厚み１０ｍｍ以上の表層組織を有することを好ましい態様とするものである。
さらに、（３）本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブは、電子ビーム溶解炉を用いて鋳造されたチタン製スラブにおいて、スラブの被熱間圧延面側から見たチタンα相である稠密六方晶のＣ軸方向の傾きが、被熱間圧延面の法線方向から（ＮＤ方向を０°としたとき）３５〜９０°の範囲にある結晶粒の層が１０ｍｍ以上形成されていることを好ましい態様とするものである。
また、（４）本願発明に係る前記熱間圧延用チタンスラブは、前記熱間圧延用チタンスラブの厚みが２２５〜２９０ｍｍ、幅Ｗと厚みＴの比であるＷ／Ｔが、２．５〜８．０であることを好ましい態様とするものである。
（５）本願発明に係る前記熱間圧延用チタンスラブは、前記熱間圧延用チタンスラブの長さＬと幅Ｗの比であるＬ／Ｗが５以上で、Ｌが５０００ｍｍ以上であることを好ましい態様とするものである。
（６）本願発明に係る前記熱間圧延用チタンスラブは、前記熱間圧延用チタンスラブが、工業用純チタンで構成されていることを好ましい態様とするものである。
（７）本願発明に係る前記熱間圧延用チタンスラブは、前記熱間圧延用チタンスラブが、電子ビーム溶解炉を用いて鋳造されたことを好ましい態様とするものである。
また、（８）本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブの溶製方法は、電子ビーム溶解炉を用いた熱間圧延用チタンスラブの溶製方法であって、前記チタンスラブの引抜速度が、１．０ｃｍ／分以上の範囲にあることを特徴とするものである。
さらには、（９）本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブの圧延方法は、前記熱間圧延用チタンスラブを、熱間圧延機に送り込み帯状コイルへ熱間圧延することを特徴とするものである。
なお、本願発明に係る前記の鋳造ままチタンスラブは、熱間圧延前に鋳肌にある凹凸などの欠陥を切削などで手入れして除去した後、或いは、鋳肌が平滑で良好な場合には前記の手入れを省略して熱間圧延に供する。したがって、前記した熱間圧延用チタンスラブの断面組織は、熱間圧延される前の状態であり、切削などで鋳肌を手入れした場合には、手入れ後の断面組織のことを意味する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、板に熱間圧延されるチタンスラブ、特に電子ビーム溶解炉にて溶製されたチタンスラブにおいて、溶製後の鋳造スラブに分塊圧延等のブレークダウン工程やさらに矯正工程を施すことなく、そのまま帯状コイルを生産する鉄鋼などの汎用な熱間圧延機に送り込むことができるという効果を奏するものである。また、前記熱間圧延によって成形された帯状コイル（板）の表面疵を軽微にできるという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
図１は、凝固時の結晶粒の成長方向と被圧延素材の熱間圧延方向（長手方向）と平行な方向とのなす角と、熱間圧延後の表面疵発生率との関係を示す図である。
図２は、本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブの鋳造方向と平行な断面の凝固組織と、その凝固方向（結晶粒成長方向）と鋳造方向と平行な方向とのなす角度（θ）の関係を示す図である。
図３は、θが小さい場合の、熱間圧延用チタンスラブの鋳造方向と平行な断面の凝固組織と、その凝固方向（結晶粒成長方向）と鋳造方向と平行な方向とのなす角度（θ）を示す図である。
図４は、チタンスラブの凝固組織を観察する断面を示す斜視図である。
図５は、電子ビーム溶解炉の概略を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
図１に、凝固時の結晶粒の成長方向と被圧延素材の熱間圧延方向（長手方向）と平行な方向とのなす角（以降、φ）と、被圧延素材を熱間圧延した後の表面疵発生率との関係を示す。このφは、チタンスラブの凝固方向と鋳造方向と平行な方向とのなす角度（θ）に相当するものである。
鋳造したチタンスラブは、図２、図３に示すような鋳造組織を有しており、φが０〜９０°の種々の角度になるように、試験水準毎に各２枚の被圧延素材（厚み５０ｍｍ、幅１３０、長さ１７０ｍｍ）を工業用純チタンＪＩＳ２種（ＪＩＳ  Ｈ  ４６００）の鋳造スラブから切り出し加工した。被圧延素材を８００，８５０，９００℃で加熱した後に、厚み５ｍｍまで熱間圧延した。
その後、この熱間圧延板にショットブラストを施し、発生した表面疵にマーキングして、発生率を評価した。なお、ショットブラストにより表面疵は捲れあがり、軍手をはめて表面を手で触れることにより表面疵の検出が容易できようになる。熱間圧延板を、圧延の先後端の非定常部を除き、１００ｍｍ間隔で区分して、表面疵が検出された部分の区間数を全体の区間数（熱間圧延板２枚で合計３０区間）で除した割合を、表面疵発生率とした。
図１に示しように、表面疵発生率は、いずれの加熱温度においても、φが３０°以下と小さい場合には６０％を超えて非常に高いが、φが４５°以上になると２０％以下に低下し、さらに７０°以上では１０％以下の低位に安定している。
前記図１データは、熱間圧延時の表面疵発生を抑制するために、結晶粒の成長方向（凝固方向）と鋳造方向に相当するチタンスラブの長手方向とのなす角を制御することが本願発明を実施する上で極めて重要であることを示している。なお、図１では上述したように、ショットブラストままの表面（硝フッ酸による酸洗溶削を実施しない表面）を観察しており、表面疵の発生状態をより厳しく評価したものである。
次に、本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブの凝固組織について説明する。
図２は、本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブの鋳造方向に平行な断面における凝固組織とその凝固方向および鋳造方向と平行な方向とのなす角度（以降、θ）を示す。このθは、図１で説明した前記φに相当するものである。
図２に示すチタンスラブの品種は工業用純チタンのＪＩＳ２種（ＪＩＳ  Ｈ  ４６００）の場合であり、下記の要領で得たスラブ断面のマクロ組織にて、凝固方向（結晶粒成長方向）を分かりやすくするために結晶粒をトレースしたものである。
また、図３は、本願発明から外れる例（比較）として、チタンスラブの鋳造方向に平行な断面における凝固組織とその凝固方向および鋳造方向と平行な方向とのなす角度θを示す。図３に表示されている凝固組織は、スラブ断面のマクロ組織にて、凝固方向（結晶粒成長方向）を分かりやすくするために結晶粒をトレースしたものである。
図４は、凝固組織を観察する断面を示す斜視図である。電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブから、鋳造方向であるスラブ引抜方向と平行なスラブ長手方向の断面（図４の斜線で示した四角の面）を切り出し、研磨した後、エッチングすることによって、マクロ的に凝固組織（鋳造組織）を観察して前記のθを測定することができる。
具体的には、前記断面において、鋳造方向と平行なスラブ厚みの１／４の位置（約６０〜７０ｍｍ深さ）の直線と交差する結晶粒のうち、５０個を任意に選び、画像解析により主軸角度θ（本願発明のθに相当）の平均値を求めた。
すなわち、一つ一つの結晶粒に対応する近似楕円（当該結晶粒と面積が等しい楕円）において、当該近似楕円の長軸径ａ、短軸径ｂおよび、主軸角度θ（θ：スラブ厚みの１／４の位置の直線と当該近似楕円の長軸径が通る主軸とのなす角であって、０〜９０°内の値をとる。）を、最小二乗法により、当該近似楕円と、対象となった結晶粒の輪郭との距離の二乗の和が最小となるように定めた。
この結果、得られた図２と図３における凝固組織の主軸角度θの平均値は、各々、６１°と２２°であった。
図５に電子ビーム溶解炉の概略を示す。本願発明に係るチタンスラブ６は、鋳型４内の冷却過程で生成した凝固組織を有しており、前記凝固組織は、チタンスラブ６の凝固方向に対してほぼ一定の角度をなして形成されるように、電子銃１による熱供給量やその照射位置、鋳造速度（引抜速度）、鋳型４の冷却能などによって制御することができる。
本願発明の（１）に係る発明は、図２の凝固組織のように前記凝固方向と平行な方向と鋳造方向とのなす角θを、４５〜９０°の範囲とすることによって、鋳肌の凹凸などの表面欠陥が抑制され、且つ熱間圧延後の表面疵が軽減されるという効果を奏するものである。
図３の凝固組織のようにθが４５°未満と小さい場合、スラブの引抜方向つまりスラブの長手方向に、より延びている形態となる。このような凝固組織は、比較的凝固速度が小さく、図５の溶融プール５が浅い条件のときに生じやすい。
前記したスラブを熱間圧延すると、圧延の初期段階で表面に疵の起点となる凹みが発生し、その後の熱間圧延の進行にともない表面疵へと変化して好ましくない。
この凹みの発生機構は不明な点もあるが、スラブの表面側（図３の上側）から見た場合、凝固組織が長手方向に延びているために、見掛けの結晶粒が大きく、上下方向からの圧下（せん断変形）に対して大きな皺が生じやすくなるためと考えられる。粗大な結晶粒に加えて、リジング現象やローピング現象のように結晶方位が関与した発生機構も考えられる。
これに対して、図２に示した本発明の凝固組織は、θが４５〜９０°と、スラブ表面に対してより垂直に近い凝固方向であり、熱間圧延初期の凹み発生が抑制され、その結果、熱間圧延後の表面疵が軽減されるという効果を奏するものである。
これは、スラブの表面側（図２の上側）から見た場合、見掛けの結晶粒が図３の場合に比べて小さくなるためと推測される。好ましくは、図１に示したように熱間圧延後の表面疵が極めて軽微にできることから、θは７０〜９０°であり、本願発明の（２）において、スラブの表層に厚み１０ｍｍ以上のθが７０〜９０°の表層組織が有するものとする。
前記θが７０〜９０°の表層組織とは、図２に示したスラブ表面直下にある（Ｓ）の点々で示した結晶粒が占める層である。該表層組織の結晶粒のうち任意の５０個の結晶粒の表層からの深さの平均が、１０ｍｍ未満の場合には、表層に存在する層が薄いために、表面疵の抑制効果が十分に得られない場合がある。
上述した結晶方位の関与について検討するために、熱間圧延後の表面疵が極めて軽微にできることから、電子ビーム溶解炉を用いて鋳造されたチタンスラブにおいて、θが７０〜９０°のスラブの表層部と、θが前記から外れているスラブの表層部において、稠密六方晶からなるチタンのα相の結晶方位をＸ線ラウエ法にて測定し、その結晶方位分布を比較した。
その結果、θが７０〜９０°の表層部では、スラブ被熱間圧延面側から見たチタンα相（稠密六方晶）のＣ軸方向の傾き（ψと略記）が、被熱間圧延面の法線方向から（ＮＤ方向を０°としたとき）３５°以上で９０°近い位置まで分布し、ψが０〜３５°未満には全く分布しないことが新たに明らかになった。一方で、θが７０°に満たない場合、ψが０〜３５°の領域にも分布するようになり、結果ψが０〜９０°内全域に分布するようになる。さらにはθが４５°に満たない場合には、ψが０〜９０°内全域により偏りなくランダムに分布するようになり、ψが３５°未満にも多数分布していることがわかった。つまり、ψが３５°未満のα相は、そのＣ軸がスラブ被圧延面に対して垂直に近い結晶方位であり、このような結晶方位がθを７０〜９０°にすることによって抑制されることを示している。逆に、θが７０°に満たない場合、すなわち、ψが３５°未満にも分布することが、熱間圧延後の表面疵の発生の要因となっていると考えられる。
なお、Ｘ線ラウエ測定には、上述したθを求める際に用いたマクロ組織観察用試料（鋳造方向であるスラブ引抜方向と平行なスラブ長手方向断面を、切り出し、研磨、エッチング）を用いた。スラブの被熱間圧延表面から深さ１０ｍｍ位置で、ＷターゲットＸ線ビーム（ビーム径０．５ｍｍ）を、一試料につき４０〜５０点、それぞれ結晶粒内に照射し、反射法によるＸ線ラウエ法にてチタンα相（稠密六方晶）のラウエ回折斑点を測定し、そのラウエ回折斑点からラウエ解析プログラム（株式会社ノルム工学製「ラウエ解析システム」Ｖｅｒ．５．１．１：未登録商標）を用いてチタンα相（稠密六方晶）の結晶方位を求めた。求めたα相の結晶方位から各測定点ごとのψの値を得た。このψは、スラブの被熱間圧延面の法線方向から（ＮＤ方向を０°としたとき）のＣ軸方向の傾きであることから、最小０°、最大９０°である。
ここで、本発明に係るスラブの被熱間圧延表面から深さ５ｍｍ位置においても、上述した深さ１０ｍｍ位置と同じψの分布を示すことを確認しており、深さ１０ｍｍまでは図２の結晶粒のトレース図に示したように表層の一段目の結晶粒内にあることから、被熱間圧延表面から深さ１０ｍｍ以内はψが３５°以上で分布していると言える。
以上のことから、本願発明の（３）では、電子ビーム溶解炉を用いて鋳造されたチタンスラブにおいて、スラブの被熱間圧延面側から見たチタンα相である稠密六方晶のＣ軸方向の傾き：ψが、測定点の全てで、被熱間圧延面の法線方向から（ＮＤ方向を０°としたとき）３５〜９０°の範囲内の結晶粒からなる層が１０ｍｍ以上形成されていることを特徴とする。
熱間圧延後の表面疵を、工業的により安定して抑制するためには、ψの範囲が、４０〜９０°である結晶粒からなる表面層が望ましい。ψの範囲を４０〜９０°とするには、少なくともθが７５〜９０°となる表層組織の厚みが１０ｍｍ以上となるように、鋳造条件を調整することで達成可能であると考えられる。
電子ビームは、偏光によりビームを集中できるため、鋳型と溶融チタンの間の狭い領域でも、熱を供給しやすく、それ故に、鋳肌と凝固組織を良好に制御することができる。
電子ビーム溶融炉にてθを４５〜９０°に制御した場合、溶融チタンが急速に凝固し熱収縮により鋳型表面からチタンが比較的早い段階で乖離するため、鋳型とチタンの焼き付きが抑制されて鋳肌性状が改善されるという効果を奏するものである。
一方、真空プラズマ溶解（プラズマアーク）は、電子ビーム溶解の電子線のように偏向できないために、溶解炉内の照射位置や熱供給量バランスの調整が不得手であり、そのために本発明の熱間圧延用チタンスラブの凝固組織を得ることが困難である。
以上は、鋳造したスラブの表面を機械切削して鋳肌の凹凸などの表面欠陥を除去した後、約３〜６ｍｍ厚みまで熱間圧延し、その後、ショットブラスト、硝フッ酸酸洗の脱スケール工程を施し、表面疵を目視にて評価した結果である。
本願発明に係る熱間圧延用チタンスラブは、同チタンスラブの厚みを２２５〜２９０ｍｍで、幅Ｗと厚みＴの比であるＷ／Ｔを２．５〜８．０とすることが好ましい。チタンスラブの厚みが２９０ｍｍを、Ｗ／Ｔが８．０を、超える場合、スラブの断面積が大きくなるため圧延負荷が過大となり、圧延ロールにチタンが焼き付き、熱間圧延後の表面品質を低下させる場合があるとともに、汎用な熱間圧延機の許容負荷限界が超えてしまう場合がある。また、凝固速度を高めに維持するのが容易ではなくなり、θを４５〜９０°に制御するのが困難な場合がある。
反対に厚みが２２５ｍｍ未満と薄くＷ／Ｔが２．５と小さい場合、スラブのエッジ近傍の表面（上下面）では、鋳型のコーナー部や側面からの抜熱の影響を受けやすく、そのためにエッジ部表面側の凝固方向であるθを４５〜９０°に制御するのが困難な場合がある。
加えて、厚みが２２５ｍｍ未満と薄くなると、鋳造時の引抜速度を高めた場合に凝固シェルへの負荷が大きくなり、凝固シェルが破断するなどの不具合が生じる点からも好ましくない。また、Ｗ／Ｔが２．５未満になると、熱間圧延初期にバルジングによる幅広がりが大きくなりエッジ割れやシーム疵に発展する場合がある。
前記熱間圧延用スラブを、電子ビーム溶解炉で溶製する場合の生産効率、鉄鋼などの汎用な熱間圧延機で帯状コイルに圧延する場合の通材安定性の、両面から、前記熱間圧延用チタンスラブの長さＬと幅Ｗの比であるＬ／Ｗを５以上で、スラブの長さは５０００ｍｍ以上とすることが好ましい。スラブのＬ／Ｗが小さく、長さが短くになると、チタンは密度が鋼の６０％と軽量なため、搬送ローラーなどからの反動でスラブがばたつきやすくなり、その影響で熱間圧延後の表面に疵が発生してしまう場合がある。
前記したようにスラブの長さは、５０００ｍｍ以上が好ましく、更には、５６００ｍｍ以上がより好ましく、より好ましくは、６０００ｍｍ、更には、７０００ｍｍ以上がより好ましい態様とされる。
次に、前記した熱間圧延用チタンスラブの製造方法の好ましい態様について以下に説明する。
図５に示したように、本願発明に係るチタンスラブを製造するための溶解原料は、ハース３に投入されると共に、ハースの上方に配置された電子銃１より照射される電子ビーム２を受けて溶解され、ハース３内に保持されている溶湯と合体してハース３の下流に配置された鋳型４の内部に注入される。
鋳型４の内部に注入された溶湯９は、鋳型４の内部に形成されているチタン溶融プール５と合体すると共に、前記チタン溶融プール５の底部は、チタンスラブ６の引抜速度に応じて下方に引き抜かれて順次凝固されてチタンスラブが溶製される。チタンスラブは引抜きシャフト８の頂部に設けられた台座７により支持されつつ引抜かれる。なお、この引抜方向が鋳造方向となる。
所定の長さまで溶製されたチタンスラブ６は、電子ビーム溶解炉から大気中に取り出される。電子ビーム溶解炉内は、所定の真空度に保たれており、溶融チタンや溶製後の高温なスラブがほとんど酸化されない減圧雰囲気にある。その後、必要に応じて、スラブの表面や側面を切削などで手入れして、熱間圧延用のチタンスラブとなり、熱間圧延工程に供される。
本願発明においては、電子ビーム溶解炉にて溶製される前記した熱間圧延用のチタンスラブは、矩形鋳型を用いると共に前記鋳型から抜き出されるチタンスラブの引抜速度を  １ｃｍ／分以上とする。
前記チタンスラブの引抜速度が、１．０ｃｍ／分未満の場合には、鋳造速度が遅くなるためにチタンプール５が浅くなり、鋳型とチタンプール間の熱流の影響によってθを４５〜９０°に制御するのが困難になる。また、チタンプール５の上方部の鋳型４の壁面にチタンプール５から蒸発して形成された析出物が付着形成する場合がある。
また、引抜速度が１．０ｃｍ／分未満と遅くなると、鋳造に長時間を要するために前記の付着物は成長し大きくなり、チタンプール５と鋳型４との壁面との間に落下すると共に、前記チタンプール５が凝固して形成されるチタンスラブ６の表面に巻き込まれ、その結果、溶製されたチタンスラブ６の鋳肌が悪化する場合があり、好ましくない。１．５ｃｍ／分以上の引抜速度が、鋳造組織と鋳肌が好適な状態が安定し得られることから、より好ましい範囲である。
鋳造組織の制御と良好な鋳肌を得る観点からは、引抜速度の上限を規定する根拠はないが、前記チタンスラブ６の引抜速度が１０ｃｍ／分を超えると、チタンプール６が完全に凝固しない状態で鋳型４から下方に引き抜かれることにより、未凝固の溶湯がブレークアウトする場合があり、好ましくない。
一方、鉄鋼の場合は、スラブの鋳造速度は約１００〜３００ｃｍ／分であり、本発明のチタンの場合に比べて速いが、チタンの場合は溶解時や凝固直後の酸化を抑制するために非酸化雰囲気に制御する必要があり、構造上、鋳造速度（引抜速度）が制約される面が強い。
よって、本願発明においては、鋳型４から引き抜かれるチタンスラブの引抜速度は、１．５〜１０ｃｍ／分の範囲が、より好ましい。
前記のような条件で製造されたチタンスラブの鋳肌は極めて良好であるために、熱間圧延工程に先立って行われる切削などの表面手入れが著しく軽減できる効果を奏でるものである。さらには、鋳肌性状によっては表面手入れを不要にすることも可能である。その結果、スラブの表面手入れによる歩留まりの低下も効果的に抑制することができる。
本願発明においては、前記の態様で溶製されたチタンスラブは、熱間圧延時の表面疵発生が著しく抑制されており、且つ汎用な熱間圧延機に送りこむための好適な形状に形成されているために、従来のようなインゴットを熱間圧延に好適なスラブにブレークダウンする工程やその後の矯正工程を省略できる。
よって、前記の方法で溶製されたチタンスラブは、前記したような前処理工程を経ることなく、鉄鋼などで使用されている汎用な熱間圧延機にブレークダウン工程などを経ずに直接送り込むことができるという効果を奏するものである。
また、前記の熱間圧延に先立って、電子ビーム溶解炉で溶製されたチタンスラブは、熱間圧延のために加熱される。その加熱温度は変形抵抗を低減するために、８００℃〜９５０℃の範囲とすることが好ましい。さらには、スラブ加熱時に生じるスケールを抑制するために、加熱温度は、β変態点未満が望ましい。なお、本願発明に係るチタンスラブを前記したような熱間圧延によって、約２〜１０ｍｍ帯状コイルを効率よく製造することができる。
このように、本願発明に従って製造されたチタンスラブは、熱間圧延に好適に供されるのみならず、熱間圧延されて製造されたチタン板は、表面疵が顕著に抑制されており、その後、冷間圧延を施しても健全な薄板を製造することができるという効果を奏するものである。
【実施例】
【００１０】
実施例１
以下の実施例を用いて、さらに詳細に本発明を説明する。
１．溶解原料  ；スポンジチタン
２．溶解装置  ；電子ビーム溶解炉
１）電子ビーム出力
ハース側  ；  最大１０００ｋＷ
鋳型側    ；  最大４００ｋＷ
２）角形断面の鋳型
断面のサイズ；  厚み２７０ｍｍ  ｘ  幅１１００ｍｍ
構  成      ；  水冷された銅板
３）引抜速度
０．２〜１１．０  ｃｍ／分
４）その他
鋳肌および凝固組織を好適に制御するために、鋳型周辺部への電子ビームの照射位置（スキャンパターン）を調整した。
前記した装置構成および原料を用いて、５６００、６０００、７０００、８０００および９０００ｍｍの種々長さの工業用純チタンＪＩＳ２種のスラブを溶製した。この溶製したチタンスラブは、表面を切削手入れして、鋳肌の凹凸などの表面欠陥を除去した。その後、断面組織（凝固組織）から、上記方法でθを測定した。
一部は、切削手入れ量を変化させて、θが７０〜９０°の表層組織の厚みを調整した。これらのチタンスラブを鉄鋼の熱間圧延設備を用いて、厚み５ｍｍ前後の帯状コイルに熱間圧延した。この帯状コイルは、ショットブラスト及び硝フッ酸酸洗した後、表面疵を目視にて観察しコイルの長さ１ｍ単位で合否を判定して、表面疵発生状況としての合格率を求めた。
表面疵発生状況（合格率）は、ショットブラスト及び硝フッ酸酸洗した後のコイルを長さ１ｍ単位区分で表面疵の有無を確認して求めた。表面疵の存在しない区分を合格とし、合格率は表面疵のない合格区数分／総区分数×１００（％）とした。合格率が９０％未満の場合を不合格（×）、９０％以上９５％未満の場合を良好（○）、９５％以上の場合を極めて良好（◎）とした。
表１には、長さが８０００ｍｍのスラブであって品種が工業用純チタンＪＩＳ２種の場合について、鋳造スラブの鋳肌性状、長手方向断面の凝固組織（厚み四分の一位置のθ、θが７０〜９０°の表層組織の厚み）、熱間圧延した帯状コイルの表面疵発生状況を示す。
【表１】
2010090353.tif 000003
引抜速度が１．０〜５．０ｃｍ／分であった本発明例１〜１０は、溶製されたチタンスラブの鋳肌が良好であり、スプラッシュ痕などの付着は観察されなかった。一方、前記下限である１ｃｍ／分未満の引抜速度である比較例１、比較例２は、溶製されたチタンスラブの表面には、チタンプール５から飛散して形成されたスプラッシュ痕などの付着物が観察された。引抜速度を最も高い１１ｃｍ／分に設定した比較例３の場合、鋳型４から抜き出されたチタンスラブ６の表面温度が異常な高温を示したため、溶解を中断した。
スラブの長手方向断面の凝固組織は、引抜速度が１．０〜５．０ｃｍ／分であった本発明例１〜１０では厚みの四分の一位置のθが４７〜７９°と４５°以上であり、熱間圧延後の表面疵の合格率が９１％以上と表面疵が抑制された。さらに、θが７０〜９０°の表層組織の厚みが１０ｍｍ以上である本発明例３と本発明例６〜１０は、熱間圧延後の表面疵の合格率が９７％以上と高位に安定していた。
なお、引抜速度１．２ｃｍ／分である本発明例２と本発明例３、１．５ｃｍ／分である本発明例４〜７は、溶製したスラブの表面の切削量を変えることによって、θが７０〜９０°の表層組織の厚みを調整したものである。
一方、引抜速度が０．２と０．５ｃｍ／分である比較例１と比較例２は、厚みの四分の一位置のθが、各々、２２°と３１°であり、いずれも４５°未満と小さく、そのために熱間圧延後の表面疵の合格率が７０％未満と非常に低く、粗大な疵が観察された。
次に、表２に、工業用純チタンＪＩＳ１種、チタン合金であるＴｉ−１％Ｆｅ−０．３６％Ｏ（％は質量％）とＴｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ（％は質量％）の例を同様に示す。前記の溶製条件において、溶解原料を狙いの品種成分になるように配合した。品種が、工業用純チタンＪＩＳ１種、Ｔｉ−１％Ｆｅ−０．３６％Ｏ、Ｔｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖの場合も、表１の工業用純チタンＪＩＳ２種と同様の効果が得られている。
【表２】
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引抜速度が１．０〜４．０ｃｍ／分であった本発明例１１〜１７は、溶製されたチタンスラブの鋳肌が良好であり、スプラッシュ痕などの付着は観察されなかった。異なる品種であっても、所定の引抜速度において良好な鋳肌が得られた。一方、前記下限である１ｃｍ／分未満の引抜速度である比較例４〜６は、溶製されたチタンスラブの表面には、チタンプール５から飛散して形成されたスプラッシュ痕などの付着物が観察された。
スラブの長手方向断面の凝固組織は、引抜速度が１．０〜４．０ｃｍ／分であった本発明例１１〜１７では厚みの四分の一位置のθが４６〜７４°といずれも４５°以上であり、熱間圧延後の表面疵の合格率が９２％以上と表面疵が抑制された。さらに、θが７０〜９０°の表層組織の厚みが１０ｍｍ以上である本発明例１２〜１７は、熱間圧延後の表面疵の合格率が９７％以上と高位に安定していた。
一方、引抜速度が０．５ｃｍ／分と遅い比較例４〜６は、厚みの四分の一位置のθが約３０°と４５°未満と小さいために、表面疵の合格率が７５％未満と非常に低く、粗大な疵が観察された。
なお、本発明例１〜１０、本発明例１１〜１７は、熱間圧延した帯状コイルのエッジでは極微細な割れかあるか、ほとんど割れの無い状態であり、その後、０．５ｍｍ前後の厚みまで冷間圧延しても、エッジ割れは全く問題とならなかった。
このように、本願発明に沿って実施された本発明例１〜１７においては、鋳肌の優れたチタンスラブおよび熱間圧延時の表面疵が抑制されたチタン板を、効果的に製造できることが確認された。
次に、スラブ表面から深さ１０ｍｍ位置を、一試料につき約４０点、Ｘ線ラウエ法にてチタンα相（稠密六方晶）の結晶方位を上述の方法で求めた。表３に、これらの結晶方位から、スラブ被圧延面側から見たチタンα相（稠密六方晶）のＣ軸方向の傾きを被圧延面の法線方向から（ＮＤ方向を０°としたとき）の角度：ψとして、その分布範囲を示す。
熱間圧延後の表面疵の合格率が９７％以上と高位に安定していた本発明例３、本発明例６〜１０、本発明例１２〜１７は、表３に示すようにψが３５〜９０°の範囲にある。
一方、表面疵発生状況が「○（合格率９０％以上９５％未満）」である本発明例２，４，１１や「×（合格率９０％未満）」である比較例１，２，４，５，６では、ψが４〜２１°と３５°未満の範囲にも分布している。また、比較例１，２，４，５，６の方が、ψが４〜７°以上と、より小さい範囲まで分布していることがわかる。
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００１１】
本発明は、電子ビーム溶解炉を用いて溶製されるチタンスラブおよび同スラブを効率よく製造する方法に関するものであり、本発明によれば、帯状コイルや板に熱間圧延されるチタンスラブ、特に電子ビーム溶解炉で溶製、鋳造されたチタンスラブであって、鋳造スラブに分塊圧延などのブレークダウン工程やさらに矯正工程を施すことなく、帯状コイルを生産する鉄鋼などの汎用な熱間圧延機にそのまま送り込み、熱間圧延して帯状コイルや板を製造することができるスラブを効率的に提供することができる。また、本発明のスラブによれば、帯状コイルや板の表面疵の発生を抑制することができる。このため、エネルギーや作業コストを大幅に低減し、帯状コイルや板を効率的に得ることが可能となる。
【符号の説明】
【００１２】
１  電子銃
２  電子ビーム
３  ハース
４  鋳型
５  チタン溶融プール
６  チタンスラブ
７  台座
８  引抜シャフト
９  溶湯
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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