【事件の表示】
　特許第３１２４５２３号「銅メッキ方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１２４５２３号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３１２４５２３号（以下、「本件特許」という。）は、平成１１年１月２８日に特許の出願がなされ、平成１２年１０月２７日に請求項１〜３に係る発明につき特許権の設定の登録がなさたものである。その後、平成１３年７月１６日に中村孝子より、その請求項１〜３に係る特許について特許異議の申立がなされ、平成１３年１２月１２日付けで審判官合議体より特許取消理由の通知がなされ、これに対して平成１４年３月８日付けで、特許権者より訂正請求書及び特許異議意見書が提出され、平成１４年６月５日付けで、審判官合議体より特許取消理由の通知がなされ、これに対して平成１４年７月１６日付けで、特許権者より訂正請求書が提出されると共に、先の平成１４年３月８日付けの訂正請求書による訂正請求を取り下げる旨の訂正請求取下書が提出されたものである。
　　
II．訂正について
　上記の平成１４年７月１６日付けの訂正請求書による訂正は、以下のとおりである。
(II-1)訂正の内容
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
(a-1)請求項１及び２を、次のとおりに訂正する。
「【請求項１】多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝部等の凹部を電解銅メッキで析出銅により埋設する方法であって、
　銅メッキ液の添加剤として用いられるブライトナー成分であるビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ-スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３-（ベンゾチアゾリル-２-チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ-ジメチル-ジチオカルバミン酸-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ-エチル-ジエチル炭酸-Ｓ-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の群より選択した一種又は２種以上のみを総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で含む水溶液とし、これを被メッキ物に予め吸着させ、その後ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する銅メッキ方法。
【請求項２】請求項１に記載のブライトナー成分にレベラー成分とポリマー成分とを添加するものであって、
　請求項１に記載の有機チオ化合物に属するブライトナー成分に対し、レベラー成分はアセトアミド、プロピルアミド、ベンズアミド、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジエチルメタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジメチルメタアクリルアミド、Ｎ-（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸アミド加水和分解物、チオフラビン、サフラニンの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加し、
　ポリマー成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ステアリン酸-ポリエチレングリコールエステル、ステアリルアルコール-ポリエチレングリコールエーテル、ノニルフェノール-ポリエチレングリコールエーテル、オクチルフェノール-ポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレン-プロピレングリコール、β-ナフトール-ポリエチレングリコールエーテルの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．０１〜１００ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加してブライトナー成分を調整し、ブライトナー成分とレベラー成分とポリマー成分とのみを含有した調整後の水溶液を用いてこれらを被メッキ物に予め吸着させ、その後ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する方法。」
　　
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
(b-1)段落【0013】を、次のとおりに訂正する。
「【0013】請求項１に記載の被メッキ物に予め吸着させるブライトナーとして具体的には、ビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ-スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３-（ベンゾチアゾリル-２-チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ-ジメチル-ジチオカルバミン酸-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ-エチル-ジエチル炭酸-Ｓ-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の一種又は２種以上を、総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で用いることが可能である。濃度０．００１ｇ／ｌ以下の場合は、均一な吸着を達成することができず、一方、濃度１０ｇ／ｌ以上としても顕著な効果の上昇は得られないためである。」
(B-2)段落【0016】を、次のとおりに訂正する。
「【0016】ブライトナーの吸着方法は、被メッキ物をブライトナーを含む溶液中に浸漬する方法、シャワーリングによる方法、スプレー噴霧法等工程ラインの設計に適したいずれの方法を採用しても差し支えない。また、請求項２に係る発明の場合は、ブライトナー濃度に関しても特に制約はなく、被メッキ表面に目的とするブライトナーの単分子被膜の形成ができればよい。工程ラインの処理速度、経済性等の要因を考慮して定めることが可能である。ブライトナーを予め被メッキ物に吸着させる処理を、以下「ブライトナー吸着処理」と称する。」
　　
（II-2）訂正の適否
　上記訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、また、訂正事項ｂは、上記訂正事項ａに伴う明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。そして、それらの訂正は、願書に添付した明細書の記載からみて、当該明細書に記載した事項の範囲内の訂正と認められ、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとは認められない。よって本訂正を認める。
　　
III．本件発明
　訂正後の請求項１〜３に係る発明（以下「訂正発明１」〜「訂正発明３」という。）は、訂正後の明細書（以下単に「明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１〜３項に記載されたとおりの、次のものと認める。
「【請求項１】多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝部等の凹部を電解銅メッキで析出銅により埋設する方法であって、
　銅メッキ液の添加剤として用いられるブライトナー成分であるビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ-スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３-（ベンゾチアゾリル-２-チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ-ジメチル-ジチオカルバミン酸-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ-エチル-ジエチル炭酸-Ｓ-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の群より選択した一種又は２種以上のみを総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で含む水溶液とし、これを被メッキ物に予め吸着させ、その後ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する銅メッキ方法。
【請求項２】請求項１に記載のブライトナー成分にレベラー成分とポリマー成分とを添加するものであって、
　請求項１に記載の有機チオ化合物に属するブライトナー成分に対し、レベラー成分はアセトアミド、プロピルアミド、ベンズアミド、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジエチルメタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ-ジメチルメタアクリルアミド、Ｎ-（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸アミド加水和分解物、チオフラビン、サフラニンの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加し、
　ポリマー成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ステアリン酸-ポリエチレングリコールエステル、ステアリルアルコール-ポリエチレングリコールエーテル、ノニルフェノール-ポリエチレングリコールエーテル、オクチルフェノール-ポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレン-プロピレングリコール、β-ナフトール-ポリエチレングリコールエーテルの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．０１〜１００ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加してブライトナー成分を調整し、ブライトナー成分とレベラー成分とポリマー成分とのみを含有した調整後の水溶液を用いてこれらを被メッキ物に予め吸着させ、その後ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する方法。
【請求項３】請求項１又は請求項２に記載のバイアホールや溝部を埋設するための銅メッキ方法であって、
　電解銅メッキ浴の液温は１０〜６０℃及び電流密度は０．１〜１０Ａ／ｄｍ2の条件下で電解することを特徴とする銅メッキ方法。」
　　  
IV．特許異議申立について
（Ａ）特許異議申立人の主張
　特許異議申立人　中村孝子は、甲第１号証（「Plating」 volume61 number4(1974),Journal of the American Electroplaters' Society P318-322）、甲第２号証（「Plating」 volume61 number3(1974),Journal of the American Electroplaters' Society P233-235）、甲第３号証（特開平７−３１６８７５号公報）、甲第４号証（特開平１−１００２９２号公報）、甲第５号証（特公昭４０−２１４０３号公報）、及び、甲第６号証（川崎元雄等著「実用電気めっき」日刊工業新聞社（昭和５５年７月３０日初版発行）第７０〜７３頁）を提示して、特許権設定登録時の本件請求項１〜３に係る発明は、甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない発明である、と主張している。
　　
（Ｂ）証拠の記載事実
甲第１号証（上記「Plating」volume61 number4）
(1-1)「部分（ａ）ＰＣＡ、ＤＣＡ、及び６０ｍｇ／１のＮａＣｌを含む酸性銅内に１３分間予浸漬を行い、その後、すすぎ及びＰＣＡとＮａＣｌのみを含む酸性銅中で電解めっきした。
部分（ｂ）は予浸漬を行わず、部分（ａ）と同じ溶解液中で電解めっきを行った。
予浸漬を行った場合（ａ）と行わない場合（ｂ）の、微小溝（最初の深さ３０μｍ）上の銅の堆積、及び非レベリング酸性銅溶液からの（５Ａ／ｄｍ2における）陰極電位。」（第３１９頁図２１注釈）
(1-2)「図１３及び表IIに関連する実験に用いた溶液と同一ではないが、似た溶液で、６０ｍｇの塩化ナトリウム、分極制御剤であるＰＣＡ、復極制御剤であるＤＣＡを含む酸性銅溶液中で、Ｖ字溝（３０μｍ）を有する銅パネルを予浸漬、または予めっきし、添加剤を含まない酸性銅溶液中ですすぎ、そして最後に塩化物とＰＣＡのみを含む銅溶液中でめっきを行い、シュルツ−ハーダーは、実質的内容のあるレべリングを得ることができた。
　上記の図２１の顕微鏡図は、（表IIの５番溶解液と似た）ＰＣＡ＋ＤＣＡ＋Ｃｌ-溶液中で１３分間予浸漬し、すすぎ、そして最後に（３番溶液と似た）ＤＣＡのないＰＣＡ＋Ｃｌ-溶液中で（５Ａ／ｄｍ2で３２分間）めっきを行った後に得られた銅の堆積を示す。図２１は、強いレべリング及び溝上にできた丘状の形成物によるスーパーレベリングをも示す。」（第３１９頁左欄第３〜１９行）
　　
甲第２号証（上記「Plating」volume61 number3）
(2-1)「表II」（第２３４頁）において、
「添加剤、及び減少するルートrpm（回転数）の、それぞれの電位において得られた電流密度への影響がある場合とない場合の、酸性銅溶液（２２０ｇ／１ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、６０ｇ／ｌＨ2ＳＯ4）中で３６００ｒｐｍにおいて５Ａ／ｃｍ2となるのに必要な陰極電位」
また、同表中、ＰＣＡ濃度が１（ｇ／ｌ）（実験Ｎｏ.３〜９）、ＤＣＡ濃度が１５（ｍｇ／ｌ）（実験Ｎｏ.５〜９）の例が記載されている。
　　
甲第３号証（特開平７−３１６８７５号公報）
(3-1)「【請求項１】多価アルコール、アルカノールスルホン酸及びその塩、並びにアルカノールスルホン酸のアルキレンオキサイド付加物及びその塩から選ばれるアルコール性水酸基を有する分子量３００以下の化合物からなる電気銅めっき用添加剤。
【請求項２】水溶性銅塩と酸とを含有する酸性電気銅めっき浴に請求項１記載の添加剤を添加してなる電気銅めっき浴。
【請求項３】有機チオ化合物、分子量５００以上の酸素含有高分子有機化合物及び有機酸アミド類から選ばれる１種又は２種以上を添加した請求項２記載のめっき浴。」（特許請求の範囲）
(3-2)「本発明は、電気銅めっき皮膜を装飾的又は機能的用途に用いる際、特にスルホ−ルを有するプリント配線板に電気銅めっきを施す際に電気銅めっき浴に添加する電気銅めっき用添加剤及び該添加剤を添加してなる電気銅めっき浴に関する。」（段落【0001】）
(3-3)「本発明の銅めっき浴には、本発明の添加剤に加え、公知の光沢剤、添加剤、例えば有機チオ化合物、分子量５００以上の酸素含有高分子有機化合物、有機酸アミド類などを添加することが好ましく、これらの光沢剤、添加剤と本発明の添加剤とを併用することにより、めっき皮膜の低電流密度部分の光沢のつきまわりを効果的に改良し得ることができる。」（段落【0011】）
(3-4)「この場合、有機チオ化合物としては・・・ビス（３‐スルホプロピル）ジサルファイド（２ナトリウム塩）、ビス（２‐スルホプロピル）ジサルファイド（２ナトリウム塩）、ビス（３‐スルホ-２-ヒドロキシプロピル）ジサルファイド（２ナトリウム塩）、ビス（４-スルホブチル）ジサルファイド（２ナトリウム塩）、ビス（ｐ-スルホフェニル）ジサルファイド（２ナトリウム塩）、３-（ベンゾチアゾリル-２‐チオ）プロピルスルホン酸（ナトリウム塩）、Ｎ,Ｎ‐ジメチル-ジチオカルバミン酸‐（３-スルホプロピル）エステル（ナトリウム塩）、Ｏ-エチル-ジエチル炭酸-Ｓ-（３-スルホプロピル）エステル（カリウム塩）、チオ尿素及びその誘導体・・・・等が挙げられ、０．０００５〜０．１ｇ／１の濃度で添加することができる。」（段落【0012】）
(3-5)「また、分子量５００以上の酸素含有高分子有機化合物としては、
ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ステアリン酸-ポリエチレングリコールエステル、ステアリルアルコール-ポリエチレングリコールエーテル、ノニルフェノール-ポリエチレングリコールエーテル、オクチルフェノール-ポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレン-プロピレングリコール（共重合体又はブロック共重合体）、β‐ナフトールポリエチレングリコールエーテル等が挙げられ、０．１〜１０ｇ／１の濃度で添加することができる。」（段落【0013】）
(3-6)「有機酸アミド類としては、アセトアミド、ブロピルアミド、ベンズアミド、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジメチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジエチルメタアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジエチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジメチルメタアクリルアミド、Ｎ-（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸アミド加水分解物等が挙げられ、０．００ｌ〜ｌ０ｇ／１の濃度で添加することができる。」（段落【0014】）
(3-7)「本発明のめっき浴は特にスルホールを有するプリント配線基板、その他の電気・電子部品へのめっきに有効である。」（段落【0016】）
(3-8)「〔実施例１〕下記組成　硫酸銅（ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ）８０ｇ／１、濃硫酸２００ｇ／１、ＮａＣｌ１００ｍｇ／ｌ・・・からなる銅めっき液に、ビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド２ナトリウムを３ｍｇ／１、ポリエチレングリコール（＃10,000）を３ｇ／１、エチレングリコールを１００ｍｇ／１加えためっき浴を用い、総電流０．５Ａ、時間４０分でハルセル試験器を用いてめっきを行った。その結果、析出物は下記条件で良好な光沢を有するものであった。温度２５℃、陰極電流密度０．０４〜１Ａ／ｄｍ2」（段落【0019】）
(3-9)「〔実施例２〕下記組成　硫酸銅（ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ）８０ｇ／１、
濃硫酸２００ｇ／１、ＮａＣｌ１００ｍｇ／ｌ・・・からなる銅めっき液に、Ｓ-（３-プロピルアミド）-チオプロパンスルホン酸ナトリウムを３ｍｇ／１、ポリエチレングリコール（＃10,000）を３ｇ／１、イセチオン酸ナトリウムを３００ｍｇ／１加えためっき俗を用い、総電流０．５Ａ、時間４０分でハルセル試験器を用いてめっきを行った。その結果、析出物は下記条件で良好な光沢を有するものであった。温度２５℃、陰極電流密度０．０４〜１Ａ／ｄｍ2」（段落【0020】）
(3-10)「〔実施例３〕下記組成　硫酸銅（ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ）８０ｇ／１、濃硫酸２００ｇ／ｌ、ＮａＣｌ１００ｍｇ／ｌ・・・からなる銅めっき液に、ビス（３‐スルホプロピル）ジスルファイド２ナトリウムを３ｍｇ／１、ポリエチレングリコール（＃6,000）を０．３ｇ／１、グリセリンを２００ｍｇ／１加えためっき浴を用い、総電流０．５Ａ、時間４０分でハルセル試験器を用いてめっきを行った。その結果、析出物は下記条件で良好な光沢を有するものであった。温度２５℃、陰極電流密度０．０４〜１Ａ／ｄｍ2」（段落【0021】）
(3-11)「〔実施例４〕下記組成　硫酸銅（ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ）８０ｇ／１、濃硫酸２００ｇ／１、ＮａＣｌ１００ｍｇ／ｌ・・・からなる銅めっき液に、ビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド２ナトリウムを３ｍｇ／１、ポリエチレングリコール（＃6,000）を０．３ｇ／１、アクリルアミドを１ｇ／１、グリセリンを２００ｍｇ／１加えためっき浴を用い、総電流０．５Ａ、時間４０分でハルセル試験器を用いてめっきを行った。その結果、析出物は下記条件で良好な光沢を有するものであった。温度２５℃、陰極電流密度０．０４〜１Ａ／ｄｍ2」（段落【0022】）
　　
甲第４号証（特開平１−１００２９２号公報）
(4-1)「１．光沢のある平滑な銅被膜を電着するための水溶酸性浴において、この浴が一般式：・・・式省略・・・で示されるベンズチアゾニウム化合物の少なくとも１種を含むことを特徴とする光沢のある平滑な銅皮膜を電着するための水性酸性浴。」（特許請求の範囲１）
　　
甲第５号証（特公昭４０−２１４０３号公報）
(5-1)「１　銅メツキ用酸性水浴から微粒子延性銅を電着せしめることからなる電気メッキ法において、該浴がその中に溶解した唯一の有機添加剤としてまたは有機添加剤の一つとして分子量少くとも２９６なる１,３‐ジオキソラン重合体を含有することを特徴とする電気メッキ方法。
２　銅メツキ用酸性水浴から微粒子状延性銅を電着せしめることからなる電気メッキ法において、該浴がその中に溶解した総有機添加剤としてまたは添加剤の中の二つとして分子量少くとも２９６なる１,３‐ジオキソラン重合体および０．０００５ないし０．０４グラム／リットルの濃度で有機硫化物を含有することを特徴とする電気メッキ方法。」（特許請求の範囲）
(5-2)「さらにまたジエチルサフラニンアゾジメチルアニリンのごときフェナジン染料を低濃度（０．００１ないし０．０５ｇ／ｌ）で本発明のポリエーテルと有機硫化物とを含有する浴中に混入せしめれば、光輝性および均一性がさらに改善され、非常に電流密度の低い区域を含めて極めて広いメッキ範囲にわたり非常に光輝あり、均一性の高い延性のある銅メッキが得られる。」（第３頁左欄第３６〜４２行）
(5-3)「好適なフエナジン染料はジエチルサフラニンアゾジメチルアニリン（ジメチルサフラニンアゾジメチルアニリンまたはジメチルサフラニンアゾジメチルアニリン・・・）またはジメチルサフラニンアゾフェノール・・・の染料であり」（第３頁左欄下から第１５〜８行）
(5-4)「実施例Ｃ」（第６頁左欄）において、ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ１５０−２２５グラム／リットル、Ｈ2ＳＯ4３０−７５グラム／リットル、１,３−ジオキソラン重合体０．１−０．１５グラム／リットル、ジエチルサフラニンアゾジメチルアリニン０．００１−０．０１グラム／リットルを含有したメッキ浴により、温度２５〜３０℃、平均陰極電流密度５アンペア／平方デシメートルでメッキしたこと。
　　
甲第６号証（上記「実用電気めっき」）
(6-1)「ｂ．光沢硫酸銅メッキのレベリング　・・・・硫酸銅めっきのレべリングは記憶説で説明されている。」（第７０頁第１４〜１８行）
(6-2)「記憶説ではＤＣＡ（Depolarizing Control Agent）とよばれる物質を図３・６（Ａ）に示したように浸せき処理などにより素地表面に一様に吸着させておき，ＤＣＡを含まないめっき浴でめっきを行なうと，あるめっき厚さまでは均一電着，すなわち幾何学的レべリングによって（Ｂ）まで成長する。」（第７１頁第５〜１２行）
(6-3)「この記憶説によるレべリングでは，図３・８に見られるような微少凹部が微少凸部より盛り上がる過レべリング　Super Leveling　が見られる）。記憶説の語源は，図３・９に示したように素地表面にＤＣＡを吸着させた場合には，ＤＣＡを吸着させなかった場合にくらべ銅の電折電位が貴であり，しかもその電位をいつまでも記憶しているところからきている。
　以上は硫酸銅めっきの記憶説によるレべリングの説明であるが、市販の硫酸鋼の光沢剤にはＤＣＡのほかにＰＣＡ（Polarizing Control Agent）およびレべラーが含まれている。ある市販の硫酸銅めっきの光沢剤・・・の成分は，チオ尿素誘導体Ａ，染料Ｂ，低分子界面活性剤Ｃおよび高分子界面活性剤Ｄからなっている。これらの各成分の１％溶液（ただしＤは０．１％）の１ｍｌ／ｌをめっき液に添加してもＡ，Ｂ，Ｃの３成分を含まないめっき液では図３・１０に示したようにレべリングがある光沢銅めっきは得られず、Ａ，Ｂ，Ｃの３成分を組合わせた場合にはじめてレべリングがある光沢銅めっきが得られる。」（第７２頁第３〜１７行）
　　
（Ｃ）対比・判断
（C-1）訂正発明１について
　訂正発明１と、甲第１号証に記載されたものとを対比すると、甲第１号証には、Ｖ字の微小溝（３０μｍ）を有する銅パネルを、分極制御剤であるＰＣＡ、復極制御剤であるＤＣＡを含む酸性銅溶液中に予浸漬を行った後、添加剤を含まない酸性銅溶液中ですすぎ、その後、ＰＣＡとＮａＣｌのみを含む酸性銅溶液中で電解めっきすること、及び、その結果、強いレべリング及び溝上にできた丘状の形成物によるスーパーレベリングが得られたことが記載されている（摘記1-1、1-2）。
　してみれば、訂正発明１は、甲第１号証に記載された発明と、
「凹部を電解銅メッキで析出銅により埋設する方法であって、水溶液で被メッキ物を予め処理し、その後銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する銅メッキ方法」の点で一致し、そして、
（イ）訂正発明１では、銅メッキをする凹部が、「多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝部等の凹部」であるのに対して、甲第１号証にはその記載が見あたらない点、
（ロ）訂正発明１では、上記の前処理用水溶液が、「銅メッキ液の添加剤として用いられるブライトナー成分であるビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ-スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３-（ベンゾチアゾリル-２-チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ-ジメチル-ジチオカルバミン酸-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ-エチル-ジエチル炭酸-Ｓ-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の群より選択した一種又は２種以上のみ」を含むものであるのに対して、甲第１号証に記載された予浸漬液は、銅、「ＰＣＡ」、「ＤＣＡ」及びＮａＣｌを含む酸性銅溶液（摘記1-1、1-2）である点、
（ハ）上記相違点（ロ）に関連して、訂正発明１では、上記特定化合物からなるブライトナー成分の総濃度について、「総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で含む」と規定しているのに対して、甲第１号証にはそのような記載が見あたらない点、
（ニ）訂正発明１では、上記の前処理用水溶液による処理について、「被メッキ物に予め吸着させ」としているのに対して、甲第１号証にはそのような吸着に係る記載が見あたらない点、及び、
（ホ）訂正発明１では、銅メッキ浴について、「ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴」と特定しているのに対して、甲第１号証には「ＰＣＡとＮａＣｌのみ」を含む酸性銅メッキ浴とすることの記載があるものの（摘記1-1、1-2）、「ブライトナー成分を含まない」銅メッキ浴とすることの記載が見あたらない点、
の各点で、本件発明１は甲第１号証に記載された発明と相違していると認められる。
　　
そこで、これら相違点について、以下、検討する。
相違点（ロ）について
　甲第１号証には、予浸漬液について、銅、分極制御剤「ＰＣＡ」、復極制御剤「ＤＣＡ」及びＮａＣｌを含む酸性銅溶液であることが記載されており（摘記1-1、1-2）、一方、甲第６号証の記載を見ると、ＰＣＡ及びＤＣＡは、光沢剤、即ちブライトナーに含まれる成分であることが認められる（摘記6-3）。しかし、甲第１号証に記載された上記の予浸漬液は、これらＰＣＡ（分極制御剤）及びＤＣＡ（復極制御剤）のほかに、銅及びＮａＣｌを含んだものであって、甲第１号証には、「銅メッキ液の添加剤として用いられるブライトナー成分」のみ、を含む水溶液が記載されていると言うことはできず、なおかつ、当該ブライトナー成分として、「ビス（３-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２-スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ-スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３-（ベンゾチアゾリル-２-チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ-ジメチル-ジチオカルバミン酸-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ-エチル-ジエチル炭酸-Ｓ-（３-スルホプロピル）-エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の群より選択した一種又は２種以上」という特定のブライトナー成分を採用することが記載されていると言うことはできない。また、他の証拠である甲第２〜６号証を見ても、当該相違点（ロ）に係る上記特定事項を開示する記載は見あたらない。
　　
相違点（ホ）について
　訂正発明１では、「ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴」を用いるのに対して、甲第１号証に記載されたものでは、「ＰＣＡとＮａＣｌのみ」を含む酸性銅メッキ浴が用いられており、「ＤＣＡ」についてはこれを含まないメッキ浴としている。しかし、「ＰＣＡ」については、「ＤＣＡ」と同様、光沢剤（ブライトナー）を構成する成分である（摘記6-3）ことからすると、甲第１号証に記載された銅メッキ浴については、「ブライトナーを含まない」ものであると、直ちに言うことはできない。また、他の証拠である甲第２〜６号証を見ても、当該相違点（ホ）に係る上記特定事項を開示する記載は見あたらない。
　　
　そして、本件発明１は、上記相違点（ロ）及び（ホ）に係る特定事項を含む前記認定のとおりの特定事項を有することにより、メッキ液の寿命を長くし、工程のランニングコストを低減させ、メッキ液の煩雑な管理を不要としてトータル製造コストの削減を図ることが可能となり、不溶解性アノードの使用も容易とし、しかも、得られる析出銅層は優れた均一析出を達成することができ、従来の電解銅メッキ方法に比べ、より微細な回路への応用が可能で、製品不良の発生を効率的に削減することができるようになる（段落【0008】、【0010】、【0030】）という、明細書に記載された効果を奏したものと認めることができる。
　以上のとおりであるから、上記相違点（イ）、（ハ）及び（ニ）について改めて検討するまでもなく、訂正発明１は、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明と言うことはできない。
　　 
(C-2)訂正発明２について
　訂正発明２は、訂正発明１における水溶液に、さらに特定の化合物からなるレベラー成分と特定の化合物からなるポリマー成分とを添加して、「ブライトナー成分とレベラー成分とポリマー成分とのみを含有した調整後の水溶液」とした水溶液を用いる発明であるから、上記の「（C-1）訂正発明１について」の欄で訂正発明１について記載したと同様、訂正発明２は、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明と言うことはできない。
　　
(C-3)訂正発明３について
　訂正発明３は、訂正発明１または訂正発明２に係る発明のためのメッキ方法について、電解銅メッキ浴の液温及び電流密度を特定した発明であるから、上記の「(C-1)訂正発明１について」及び「(C-2)訂正発明２について」の欄で訂正発明１、２について記載したと同様、訂正発明３は、甲第１〜６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明と言うことはできない。
　　
Ｖ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提示した証拠によっては、訂正発明１〜３に係る特許を取り消すことはできない。また、他に訂正発明１〜３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年７月２６日（２００２．７．２６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
（ａ−１）請求項１及び２を、次のとおりに訂正する。
「【請求項１】多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝部等の凹部を電解銅メッキで析出銅により埋設する方法であって、
　銅メッキ液の添加剤として用いられるブライトナー成分であるビス（３−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ−スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３−（ベンゾチアゾリル−２−チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ジチオカルバミン酸−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ−エチル−ジエチル炭酸−Ｓ−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の群より選択した一種又は２種以上のみを総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で含む水溶液とし、これを被メッキ物に予め吸着させ、その後ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する銅メッキ方法。
　【請求項２】請求項１に記載のブライトナー成分にレベラー成分とポリマー成分とを添加するものであって、
　請求項１に記載の有機チオ化合物に属するブライトナー成分に対し、レベラー成分はアセトアミド、プロピルアミド、ベンズアミド、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルメタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタアクリルアミド、Ｎ−（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸アミド加水和分解物、チオフラビン、サフラニンの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加し、
　ポリマー成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ステアリン酸−ポリエチレングリコールエステル、ステアリルアルコール−ポリエチレングリコールエーテル、ノニルフェノール−ポリエチレングリコールエーテル、オクチルフェノール−ポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレン−プロピレングリコール、β−ナフトール−ポリエチレングリコールエーテルの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．０１〜１００ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加してブライトナー成分を調整し、ブライトナー成分とレベラー成分とポリマー成分とのみを含有した調整後の水溶液を用いてこれらを被メッキ物に予め吸着させ、その後ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解することで前記凹部を析出銅で埋設する方法。」
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
（ｂ−１）段落【００１３】を、次のとおりに訂正する。
「【００１３】請求項１に記載の被メッキ物に予め吸着させるブライトナーとして具体的には、ビス（３−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ−スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３−（ベンゾチアゾリル−２−チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ジチオカルバミン酸−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ−エチル−ジエチル炭酸−Ｓ−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の一種又は２種以上を、総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で用いることが可能である。濃度０．００１ｇ／ｌ以下の場合は、均一な吸着を達成することができず、一方、濃度１０ｇ／ｌ以上としても顕著な効果の上昇は得られないためである。」
（Ｂ−２）段落【００１６】を、次のとおりに訂正する。
「【００１６】ブライトナーの吸着方法は、被メッキ物をブライトナーを含む溶液中に浸漬する方法、シャワーリングによる方法、スプレー噴霧法等工程ラインの設計に適したいずれの方法を採用しても差し支えない。また、請求項２に係る発明の場合は、ブライトナー濃度に関しても特に制約はなく、被メッキ表面に目的とするブライトナーの単分子被膜の形成ができればよい。工程ラインの処理速度、経済性等の要因を考慮して定めることが可能である。ブライトナーを予め被メッキ物に吸着させる処理を、以下「ブライトナー吸着処理」と称する。」
（５４）【発明の名称】
銅メッキ方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝部等の凹部を電解銅メッキで析出銅により埋設する方法であって、
　銅メッキ液の添加剤として用いられるブライトナー成分であるビス（３−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ−スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３−（ベンゾチアゾリル−２−チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ジチオカルバミン酸−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ−エチル−ジエチル炭酸−Ｓ−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の群より選択した一種又は２種以上
のみ
　【請求項２】請求項１に記載のブライトナー成分にレベラー成分とポリマー成分とを添加するものであって、
　請求項１に記載の有機チオ化合物に属するブライトナー成分に対し、レベラー成分はアセトアミド、プロピルアミド、ベンズアミド、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルメタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタアクリルアミド、Ｎ−（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸アミド加水和分解物、チオフラビン、サフラニンの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加し、
　ポリマー成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ステアリン酸−ポリエチレングリコールエステル、ステアリルアルコール−ポリエチレングリコールエーテル、ノニルフェノール−ポリエチレングリコールエーテル、オクチルフェノール−ポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレン−プロピレングリコール、β−ナフトール−ポリエチレングリコールエーテルの群より選択した一種又は２種以上を総濃度０．００１〜１００ｇ／ｌの範囲の水溶液として添加してブライトナー成分を調整し、
ブライトナー成分とレベラー成分とポリマー成分とのみを含有した調整後の水溶液を用いてこれらを被メッキ物に予め吸着させ、
　【請求項３】　請求項１又は請求項２に記載のバイアホールや溝部を埋設するための銅メッキ方法であって、
　電解銅メッキ浴の液温は１０〜６０℃及び電流密度は０．１〜１０Ａ／ｄｍ２の条件下で電解することを特徴とする銅メッキ方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝内を電解法により銅メッキする方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来の多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝内を銅メッキを用いて埋設する電解メッキが広く用いられてきた。このような電解メッキが行われる背景には、プリント配線板の実装密度向上のランド形成や、ウエハーの微細配線の接続信頼性確保等の目的が存在している。
　【０００３】
　一般に、電解銅メッキを行う場合の手順は、次のようになります。プリント配線板、ウエハー等の導電性無き部分にも電解銅をつけたい場合は、導電性無き部分に無電解銅メッキあるいはスパッタリング法で薄い銅層を形成することになる。このようにして、本来導電性無き部分であっても、導電性の確保が可能となるのである。続いて、この導電処理した被メッキ物を、電解銅メッキ浴中でカソード分極することで、電解銅を析出させ銅メッキを完了するのである。
　【０００４】
　そして、この電解銅メッキ液は、硫酸銅系、ピロ燐酸銅系等に代表されるように種々のものが使用されてきている。ところが、これらのメッキ液に共通することは、均一で物性面及び外観に優れた銅メッキ層を得ることを目的に、種々のポリマー、ブライトナー、レベラーと称する添加剤を加えているのが一般的である。即ち、添加剤により析出結晶粒子の制御、均一な析出速度を実現しようとしているのである。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、従来の添加剤を含有した電解銅メッキ液を用いると、電解操業の進行とともに、添加剤であるブライトナー成分もアノード電極側で分解し消費されてしまう。この現象は、特に不溶解性アノードを用いたときに顕著である。そのため、メッキ液としての寿命は短くなり、しかも、メッキ液の組成コンディションは時々刻々変化するため、メッキ層の析出状態に与える影響もあり、均一析出を達成するためには望ましくない状況が生じる。
　【０００６】
　その結果、望ましくない析出状態となることがあり、操業の歩留まりの低減要因となっていた。典型的な析出状態不良は、バイアホールあるいは溝部の底面部まで均一な電流分布とならずに、形状効果による電流集中が起こり、表層の銅部のみ優先して銅の析出が発生し、均一な析出状態が形成できない状況をいう。係る場合、バイアホールや溝部内に空隙が生じたり、析出の十分でない部位が生じたりし、回路としての接続信頼性を著しく低減させることになる。
　【０００７】
　また、銅メッキ液の組成コンディションが変化するということは、より確実で精密なメッキを行おうとすると、常に銅メッキ液の組成を監視する必要性があることになる。即ち、頻繁な溶液チェックを行わなければならないのである。溶液の組成のチェックを人手によれば煩雑であり、一方、機械化することでの対応もできるが、設備のコスト高を招き、製品価格を下げることは困難となる。しかも、近年は、よりファインなプリント配線板及びウエハーへの当該技術の応用が行われており、より精密なファインプレーティングが求められてきた。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　そこで、本件発明者等は、鋭意研究の結果、電解銅メッキ液の寿命を延ばし、銅メッキ液組成の変動の極めて少なくできる方法として、以下のバイアホール及び溝部等の埋設銅メッキ方法を完成するに至ったのである。
　【０００９】
　本発明を行うに当たり、本件発明者等は、次のように考えた。銅メッキ液に加える添加剤としてのブライトナー成分が、常にアノードサイドで酸化分解されるものであり、しかも、アノード界面で分解されることのない有効な代替え品を見いだせないとしたら、銅メッキ液へ添加剤を加えることは止め、被メッキ物に工夫を加えることができないかと考えたのである。
　【００１０】
　上述のコンセプトの基で研究を行ったところ、従来より電解銅メッキ液に加えた添加剤を事前に被メッキ物であるプリント配線板又はウエハー等のバイアホールや回路溝部等に吸着させて、その後、電解銅メッキを行ってみた。すると、従来の方法と比較として、遥かに安定した銅の電解析出が可能であり、しかも、電解メッキ液の寿命は長くなったのである。
　【００１１】
　従って、請求項１には、多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホールや溝部等の内部を電解銅メッキにより析出銅で埋設する際に用いる銅メッキ液の添加剤特にブライトナー成分を被メッキ物に予め吸着させ、ブライトナー成分を含まない銅メッキ浴中で電解メッキすることを特徴とする銅メッキ方法としている。ここでいう電解銅メッキ液には、特段の限定はなく、電解銅メッキに用いることのできるものであればどのような種類のものでも用いることができる。
　【００１２】
　そして、請求項２には、予め多層プリント配線板又はウエハーの銅微細配線のバイアホール等に吸着させるブライトナーの内、極めて安定した性能を示すものを開示している。それが、ブライトナー成分に一般にレベラー成分及びポリマー成分と言われる薬品を一定量添加した溶液とし、予め被メッキ物に添加するのである。これは、ブライトナー成分を主剤とし、被メッキ物の性質に応じレベラー成分及びポリマー成分を適宜加えるという意味である。従って、一般にブライトナー成分と称すると、単一の化合物を含有する場合が多いが、本明細書では、複数種の化合物を混合させたものをも含む概念として以下用いている。
　【００１３】
　請求項１に記載の被メッキ物に予め吸着させるブライトナーとして具体的には、ビス（３−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（２−スルホプロピル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、ビス（ｐ−スルホフェニル）ジスルファイド又はその２ナトリウム塩、３−（ベンゾチアゾリル−２−チオ）プロピルスルホン酸又はそのナトリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ジチオカルバミン酸−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのナトリウム塩、Ｏ−エチル−ジエチル炭酸−Ｓ−（３−スルホプロピル）−エステル又はそのカリウム塩、チオ尿素及びその誘導体の一種又は２種以上を、総濃度０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲で用いることが可能である。濃度０．００１ｇ／ｌ以下の場合は、均一な吸着を達成することができず、一方、濃度１０ｇ／ｌ以上としても顕著な効果の上昇は得られないためである。
　【００１４】
　また、請求項２に記載したように、被メッキ物に吸着させるブライトナー成分には、従来はメッキ液に添加するものであったポリマー成分及びレベラー成分を添加することが可能である。言い換えれば、有機チオ化合物を主剤とし、被メッキ物の性質に応じて酸素含有高分子化合物と有機酸アミド化合物とを配合したものであると言えるのである。ここでいう、ポリマー成分としては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ステアリン酸−ポリエチレングリコールエステル、ステアリルアルコール−ポリエチレングリコールエーテル、ノニルフェノール−ポリエチレングリコールエーテル、オクチルフェノール−ポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレン−プロピレングリコール、β−ナフトール−ポリエチレングリコールエーテル等の一種又は２種以上を用いることができる。そして、ポリマー濃度は、０．０１〜１００ｇ／ｌの範囲の濃度とすることが望ましい。この濃度範囲が、最も均一な銅の析出状態を得ることができるからである。
　【００１５】
　レベラー成分としては、有機酸アミド及びアミン化合物であり、具体的には、アセトアミド、プロピルアミド、ベンズアミド、アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルメタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタアクリルアミド、Ｎ−（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸アミド加水和分解物、チオフラビン、サフラニン等の一種又は２種以上を用いることができる。このレベラーを被メッキ物に吸着させるブライトナーに含有させる場合は、０．００１〜１０ｇ／ｌの範囲の濃度とすることが望ましい。この濃度範囲が、最も均一な銅の析出状態を得ることができるからである。
　【００１６】
　ブライトナーの吸着方法は、被メッキ物をブライトナーを含む溶液中に浸漬する方法、シャワーリングによる方法、スプレー噴霧法等工程ラインの設計に適したいずれの方法を採用しても差し支えない。
また、請求項２に係る発明の場合は
　【００１７】
　更に、請求項３には、本件発明に係る電解銅メッキを行うのに最も適していると判断した操業条件を開示している。その条件とは、銅メッキ浴の液温は１０〜６０℃及び電流密度は０．１〜１０Ａ／ｄｍ２の条件下で電解するものである。この条件下で、メッキを行うことが、良好なメッキ性状と外観を得るために必要な範囲だからである。
　【００１８】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明に関する実施の形態として最適と思われるものを説明する。
　【００１９】
第１実施形態：
　【００２０】
　以上の結果を表１に示すが、表１中の試料番号▲４▼及び▲５▼に関しては、電解前のブライトナー吸着処理を行っていないものであり、これに対し、試料番号▲１▼〜▲３▼に関しては、電解前のブライトナー吸着処理を行ったものである。このときのブライトナー吸着処理は、ビス（２−スルホプロピル）ジスルファイドの濃度０．００５ｇ／ｌ溶液中に、水洗し清浄化したウエハーを１０秒間浸漬する事により行った。
　【００２１】
　そして、電解銅メッキ処理を行うのである。このときの銅メッキ液としては、硫酸銅系メッキ液を用いた。具体的溶液組成及びメッキ条件は次の通りである。
　【００２２】
　【００２３】
　【表１】
　【００２４】
　この表１中、試料番号▲４▼は、従来の方法で行った電解銅メッキの正常品を評価したものであり、本発明に係る試料番号▲１▼〜▲３▼の場合の比較対象として用いた。試料番号▲５▼は、メッキ液中に従来の添加剤をいっさい加えず、メッキ前のブライトナー吸着処理も行わない場合には、良好な埋設メッキが行えないことを裏付けるものとして用いている。そして、表１の試料番号▲１▼〜▲５▼には、溶解性アノードである含リン銅を用いたものであるが、表２中に示した試料番号▲１▼’及び試料番号▲４▼’は、不溶解性アノードであるＰｔ／Ｔｉを用いたものであることをここに明らかにしておく。
　【００２５】
　この結果、本発明に係る試料番号▲１▼〜▲３▼は、試料番号▲４▼として示した従来の正常品と同様で品質的に何ら問題のない、良好な溝埋込み性、メッキの密着性に優れた製品の製造が可能であるとの結果が得られている。これから分かることは、メッキ前のブライトナー吸着処理を行うと、電解銅メッキ液中の添加剤の有無によらず、良好な埋込みメッキ状態が得られるということである。試料番号▲５▼の場合は、当初の予測通り、電解銅メッキの外観から異なるものとなり、満足のいく溝埋込み性も得ることができなかった。
　【００２６】
　そして、更に、電解銅メッキ液の寿命を調査するため、表１に示した試料番号▲４▼と試料番号▲１▼〜▲３▼のメッキ液の溶液安定性を比較した。これは、銅メッキ液に添加剤を含ませた場合は、その添加剤は途中で補充することなく、連続通電電解によるランニングテストとした。結果を表２に示す。試料番号▲１▼’は試料番号▲１▼と、試料番号▲４▼’は試料番号▲４▼と、アノード材質を変更したこと以外、電解条件等その他の条件は相違しない。
　【００２７】
　【表２】
　【００２８】
　この表２の結果から分かるように、試料番号▲４▼のメッキ液は、添加剤を無補充として使用すると経時的にメッキ外観及びメッキの付廻り性が悪くなっている。これに対し、試料番号▲１▼〜▲３▼の本発明に係る方法で行った場合は、電解銅メッキ液が経時的に劣化せず、メッキ性能を低下させる要因とはならない。従って、電解銅メッキ液の寿命を長期にわたって維持することができ、極めて安定した溶液安定性を確保することができる。
　【００２９】
　更に、不溶解性アノードであるＰｔ／Ｔｉを用いた場合の特徴として、表２の試料番号▲１▼’と▲４▼’との結果を比較してみると、試料番号▲１▼’の溶液安定性が非常に優れているのに対し、試料番号▲４▼’の溶液の劣化が激しいことが分かる。従って、本発明に係るメッキ方法を採用することにより、不溶解性アノードの使用による欠点を解消でき、同時に溶解性アノードを用いたときのメッキ液の添加剤のアノード分解及びアノードメンテナンスの煩雑さをなくすことが可能となるのである。
　【００３０】
　【発明の効果】
　本発明に係る電解銅メッキ方法を用いることで、メッキ液としての寿命を長くし工程のランニングコストを極めて低減させ、メッキ液の煩雑な管理を不要としてトータル製造コストの削減を図ることが可能となり、不溶解性アノードの使用も容易とした。しかも、本発明に係る電解銅メッキ方法によって得られる析出銅層は、優れた均一析出を達成することができ、従来の電解銅メッキ方法に比べ、より微細な回路への応用が可能で、製品不良の発生を効率的に削減することができるようになった。