【事件の表示】
　特許第２８５９０８１号「ウェット処理方法及び処理装置」の請求項１ないし１０に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２８５９０８１号の請求項２ないし５に係る特許を取り消す。
　同請求項１、６ないし１０に係る特許を維持する。
【理　由】
１．本件特許第２８５９０８１号は、平成５年４月９日の出願であって、平成１０年１２月４日にその特許権の設定登録がなされ、その後、高橋豊治及び松原いづみより、それぞれ特許異議の申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１２年９月２６日に意見書が提出されたものである。
　
２．（１）本件特許に対し異議申立人高橋豊治は、甲第１号証として「Surface　Control＆洗浄設計」No.３３　１９８７年春号、昭和６２年４月１日株式会社近代編集社発行、第４２、６２−６８頁（以下、「刊行物１」という。）を、甲第２号証として綿抜邦彦外１名監修「新しい水の科学と利用技術」１９９２年８月１０日株式会社サイエンスフォーラム発行　第１９０−１９９頁（以下、「刊行物２」という。）を、提示し、請求項２に係る発明は、前記刊行物１に記載されており、また、前記刊行物２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、当該請求項に係る特許は、特許法第２９条第１項または第２項の規定に違反して特許されたものであり、請求項７に係る発明は、前記刊行物１又は刊行物２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、また、請求項７に係る発明は、「金属膜表面をＯＨ−イオン水にて処理する」の構成では、どのような処理を行うか不明であるから、特許を受けようとする発明が明確ではなく、また、発明の詳細な説明においても、ＯＨイオン水の具体的処理内容についての記載がないから、当業者が実施できる程度に記載されたものではないから、当該請求項に係る特許は、特許法第３６条に規定する要件を満たさない出願に対してされたものである旨主張する。
　
（２）異議申立人松原いずみは、甲第１号証として前記刊行物１を、甲第２号証として柴田雄次外１名監修、岩崎岩次編「無機化学全書ＸII−２　ケイ素」昭和６１年７月２０日丸善株式会社発行　第２８１−２８２頁（以下、刊行物３」という。）を、甲第３号証として、「ウルトラクリーンテクノロジー　Vol.３，No.３　１９９１年７月２５日半導体基盤技術研究会発行　第１８−２７頁（以下、「刊行物４」という。）を、甲第４号証として前記刊行物２を、及び甲第５号証として特開昭６１−１４２３２号公報（以下、「刊行物５」という。）を提示し、本件特許の請求項１ないし６、８ないし１０に係る発明は、本件特許の出願前に国内において頒布された前記刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、当該発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである旨主張する。
　
３．前記取消理由通知は、前記刊行物１〜５を引用し、
（１）本件特許の請求項１、３ないし６に係る発明は、本件特許の出願前に国内において頒布された刊行物１、２及び３の引用例に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、当該発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　
（２）本件特許の請求項２ないし６に係る発明は、本件特許の出願前に国内において頒布された前記刊行物１、２及び４の引用例に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであるから、当該発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　
（３）異議申立人高橋豊治の提出した特許異議申立書の記載を引用し、本件特許の請求項７に係る発明は、明細書の記載に不備があるから、当該請求項に係る特許は、特許法第３６条第４項又は５項に規定する要件を満たさない出願に対してされたものである。
というものである。
　
４．本件特許の請求項１ないし１０に係る発明は、明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　水を電気分解することによって生成される新しいＯＨ−イオン水を供給して半導体表面上のコロイド状シリカを洗浄・除去することを特徴とするウェット処理方法。
【請求項２】　水を電気分解することによって生成される新しいＨ＋イオン水を供給して半導体表面上の重金属汚染物を洗浄・除去することを特徴とするウェット処理方法。
【請求項３】　水の電気分解は、陽極と陰極間に高電解強度を印加して行われる請求項１または２記載のウェット処理方法。
【請求項４】　電解強度が１０３〜１０４ Ｖ／ｃｍである請求項３記載のウェット処理方法。
【請求項５】　水の電気分解は、水に電気分解効率を高める物質を添加した状態で行われる請求項１または２記載のウェット処理方法。
【請求項６】　直流電源の電解電流強度および／または電気分解効率を高める物質の添加量を調整することにより、Ｈ＋濃度およびＯＨ−濃度を制御しつつ行う請求項５のいずれかに記載のウェット処理方法。
【請求項７】　電気分解効率を高める物質を添加した状態で水を電気分解することによって生成される新しいＨ＋イオン水もしくはＯＨ−イオン水を供給して半導体表面を洗浄・除去するウェット処理方法において、金属材料に影響のないようにｐＨ値を制御したＨ＋イオン水を用いて微細加工した金属膜上に残留するエッチングガスを除去し、その後活性になっている前記金属膜表面をＯＨ−イオン水にて処理することを特徴とするウェット処理方法。
【請求項８】　電気分解用水槽に供給される水に電気分解効率を高める物質を添加する物質添加システムを備えた純水導入管と、内部にＨ＋イオン水とＯＨ−イオン水を分離する多孔質膜が設けられ、前記導入管から導入された純水を電気分解する電気分解用水槽と、該電気分解用水槽内に前記多孔質膜を介して設けられた電極対と、該電極対に直流電流を供給する直流電源と、前記電気分解用水槽で得られたＨ＋イオン水とＯＨ−イオン水をそれぞれ別々に貯溜すると共に、その中で被処理物である半導体材料を処理する処理水槽とを備えてなることを特徴とするウェット処理装置。
【請求項９】　処理水槽のｐＨ値を測定し、直流電源の電解電流強度および／または電気分解効率を高める物質の添加量を調整することにより、処理水槽中のＨ＋濃度およびＯＨ−濃度を制御するｐＨ濃度制御システムが備えられている請求項８記載のウェット処理装置。
【請求項１０】　処理水槽で使用された廃液を貯溜する廃液貯水槽と、該廃液貯水槽の上澄み液を純水にする淨水器およびイオン交換器とを備え、得られた純水は水の導入管を通して再利用される請求項８または９に記載のウェット処理装置。
　
５．異議申立人が提示した前記刊行物１〜５には、以下の事項が記載されている。
　刊行物１；「レドックス式洗浄法」と題し、「洗浄はあらゆる製造において必要不可欠である。洗浄法は、（１）化学洗浄法、（２）物理化学洗浄法、および（３）物理洗浄法（機械洗浄法）に分類される。これらの方法には一長一短があり、汚染の形態に合せて洗浄法が決定される。汚染を大別すると、イオン性物質の付着、反応生成物および粒子状物質の付着に分かれる。イオンの付着には、イオン交換による付着及び静電的な引力による付着およびイオンの拡散によるものがある。反応物質には、金属表面における酸化被膜及び沈着被膜などがある。ここで取り上げる汚染の形態は、イオン性物質の付着及び反応生成物である。このような汚染に対して従来は主に化学洗浄が用いられてきた。」（第６２頁左欄２−１４行目）、「電子は環境汚染しないための最も理想的な洗剤であると言われる場合がある。電子は水の中で非常に不安定でいろいろな化学形態に変化し、洗浄プロセスに寄与した後に消滅する。例えば、電子は下式のようにイオン交換樹脂の再生に利用できる。
　　　　　　　　2H２O-4e−→4H−+O２ 　
アノード反応｛
　　　　　　　　R-SO３−Na＋+H−→RSO３−H−+Na＋　
　　　　　　　　2H２O+4e−→2OH−+H２ 　
カソード反応｛
　　　　　　　　R-NH２＋Cl−+OH−→R-NH２＋OH−+Cl−」（第６２頁左欄２７行目ー右欄４行目）、「レドックス式洗浄装置では、基本的に水溶液を電気分解することにより酸化還元種を生成し、これを洗浄に用いる。」（第６２頁右欄１８−２０行目）、「従来電気化学は主に高濃度の電解質溶液を対象に発展してきた、電導度が小さい溶液は電気分解が困難であり」（第６２頁右欄末行−第６３頁左欄２行目）、「図１に示す電解槽を用いて高純度のＨ２ガスを採取する目的で純水を電気分解する。固体電解質であるカチオン交換膜の両側の表面にＰｔからなるカソードとアノードが直接固定されている。反応機構はＨ２とＯ２ガスを用いる燃料電池と全く逆に以下の化学式で考えられている。
　アノード反応　　２Ｈ２Ｏ−４ｅ−→４Ｈ＋＋Ｏ２…（１）
　カソード反応　　４Ｈ＋＋４ｅ−→２Ｈ２…………（２）
アノードでＨ２Ｏが酸化されＯ２ガスとＨ＋イオンが生成される。」（第６３頁左欄３−１３行目）、「ところがｐＨ試験紙によるとｐＨは中性〜弱アルカリである。この差違は次のように推察できる。ＮａＯＨなどの塩を添加した場合と異なりカソードで生成されたＯＨ−イオンには対イオンが不足していて電気的に不安定である。」（第６４頁左欄１１−１６行目）、「まとめると、カソード液に形成される化学種としてＯＨ−，Ｈ２，Ｈ２Ｏ２などが、アノード液に形成される化学種としてＨ−，Ｏ２，Ｏ３，Ｈ２Ｏ２及びＯＨなどが挙げられる。」（第６５頁右欄末行−第６５頁左欄４行目）、「Ｎａ２ＳＯ４などの酸化還元が困難な電解質を添加した場合、これら塩は直接には酸化還元反応に関与せず、水の電解生成物が酸化還元種となる。純水の電解との違いは、電解に加えて電気泳動プロセスが存在することである。従って、カソード液では塩基濃度が高くなり、アノード液では酸濃度が高くなる。」（第６５頁左欄２０−２６行目）、「この装置では、電解槽が主たる装置である。洗浄水を再利用することが必要な場合には、フィルター及びイオン交換塔などの循環ラインを設ける。用いる電解槽はフロースルーであり、基本的な構造は図１と同様である。」（第６５頁右欄３７−４１行目）、「純水を電解して得た高活性の水は寿命が短いので電極部と洗浄部の間の距離をなるべく短くすることが望ましい。電解槽と洗浄槽を一体化した場合最も高活性の水が得られる。」（第６７頁左欄２−５行目）、「４．１電解純水の用途　２．１項で述べたように純水を電解すると高活性のＨ＋，ＯＨ−イオンに加えて０３，Ｏ２，ＨＯ２−，又はＨ２などの酸化還元種が生成される。この結果、電解水中へのイオン性不純物の取り込みおよび化学反応性が期待できる。従って、電解純水は１項で述べたイオン性物質の除去に適している。ところで、錆などの酸化被膜の溶解現象は電位（酸化還元の目安）とｐＨの二つの因子により影響を受ける。各種金属の酸化被膜の溶解率と電位−ｐＨの関係は既に得られている。詳細は文献（５）を参照されたい。電解純水中に生成された酸化還元種は、Ｈ＋またはＯＨ−イオンとの相乗効果により酸化被膜の溶解除去を促進する。このように電解純水を用いると特殊な薬品を使用しないで化学洗浄と同様またはそれ以上の効果が期待できる。電子工業における精密洗浄の対象として、シリコン、アルミニウムの蒸着膜、およびプリント基板の洗浄などがある。シリコンの場合よく知られているように表面エッチングによる表面に付着している物質および表面に拡散している不純物を除去するプロセスが必要である。アルミニウム蒸着膜の場合には、オーバーエッチングしないで酸化皮膜の除去をすることが望まれる。プリント基板に関してはハンダ付けの際に用いたペーストの中に含まれるイオン性物質を除去することが目的である。まず電解純水を用いた表面エッチングおよび酸化皮膜の除去について説明する。洗浄の結果の評価法が問題であるが、ここでは主に表面の電位の変化を測定することにより表面状態を確認する。半導体の表面構造および金属表面に形成された酸化被膜の状態は電位の変化で把握することができる。前述のように電位−ｐＨ図が参考になる。電位がマイナス方向（卑の方向）にシフトした場合、表面が還元された状態が示唆される。逆に、電位がプラス方向（貴の方向）にシフトすると、表面が酸化された状態が示唆される。」（第６７頁左欄２３行目−右欄１８行目）、「シリコンの場合と同じ装置を用い、カソード液にアルミニウムの箔を浸漬して電位の経時変化を測定した。図６に結果を示す。電位はマイナス方向にシフトした。この結果はアルミニウム表面の酸化被膜が除去されて金属表面が現れたことを示す。アルミニウムの酸化被膜は、アルカリ性溶液中で容易に溶解することが知られている。従って今回も電解純水中に生成されたＯＨ−イオンにより酸化被膜が溶解したものと考えられる。」（第６８頁左欄１３−２１行目）、「プリント基板の場合、ハンダ付けの際に用いたペーストに含まれるＣｌ−イオンなどの腐食性物質の残留が問題視されている。２．１項で述べたように電解純水は被洗浄体からイオン性物質を強制的に除去する能力をもつ。その能力を次の実験により確認した。まず、水溶性ペーストを用いてハンダ付けをしたプリント基板を準備する。洗浄液として、カソード液と純水を比較する。プリント基板をカソード液と純水に一定時間浸漬した後に引上げて、一定量の純水を用いて流し洗いする。流し洗いをした廃水の電導度をモニターすることによりイオン性物質の除去効率を測定する。図７に洗浄結果の一部を示す。図７において縦軸は廃水の電導度を、横軸は流し洗いの回数を示す。カソード液と純水を比較するとカソード液の方がイオン性物質の除去効率が高い。純水浸漬洗浄の場合、イオン性物質の残留が多く、流し洗いの回数を重ねても廃水の電導度は低下せず変化は飽和する。」（第６８頁右欄４−２２行目）及び「この状態のプリント基板をカソード液に浸漬するとイオン性物質が強制的に除去されて流し洗いの廃水の電導度は再び低下する。これらの結果から、電解純水は、イオン性物質の除去に大きな効果を持つことが明らかである。イオン性物質の除去に対するカソード液とアソード液の効果の程度は、各々の液の変化の程度と被洗浄体に依存する。電解純水は、ガラスの洗浄などにも効果を示す。ところで電解純水は器壁および空気中の塵埃などを取り込む傾向をもつ。従って、ガラスの清浄度を向上させるために電解純水を用いる場合、レドックス式洗浄装置の使用環境をクリーンにし、空気中から塵埃が進入しないようにすることが重要である。塵埃などが混入した場合、ガラスは逆に汚染される場合がある。この他に、電解純水はＦｅ，Ｓｎ等の金属水酸化物／酸化物の溶解除去にも、有効である。軽く付着した油脂類もカソード液により除去することができる。　４．２．電解質溶液を電解した場合の用途　Ｃｌ−，ＳＯ４２−，Ｎａ＋などの単純なイオンを除去する場合、電解純水は優れた効果を示す。指紋のようにイオン性物質と非イオン性物質が複雑に混合されたイオン物の場合、電解質溶液を用いると、除去効率が大きく増加する。例えば、ガラスに軽く指紋を付着させた場合、電解純水でも指紋を除去することはできるけれども、指紋の付着量が多いときには除去が困難である。しかし、エチレンジアミン四錯酸、クエン酸などの有機酸を用いると指紋の除去効率が向上する。」（第４２頁下欄左２行目−下欄右８行目）と記載され、図４にはレドックス式洗浄装置のフローシートが掲載されている。そうすると、刊行物１には、「水を電気分解することによって生成される電解純水により、電解槽と一体化した洗浄槽で、シリコンを洗浄する」発明（以下、「引用発明１」という。）及び「電解純水により、Ｆｅ，Ｓｎ等の金属水酸化物／酸化物を溶解除去する」発明（以下、「引用発明２」という。）が記載されていると認められる。
　刊行物２；「強い電場が存在するとＨ２Ｏは解離することが報告されている。具体的には、イオン交換透析時に電場による解離がみられる。図−１に透析槽の模式図を示す。槽は１つの脱塩セル、２つの濃縮セル、カソード室とアノード室からなる。電流密度が２００ｍＡ／ｃｍ２以上になるとｐＨはアルカリ性に、カソード側の濃縮セルのｐＨは酸性に、脱塩セルのｐＨは酸性になった。イオン交換膜の固定イオンサイト周辺の強電場によりＨ２Ｏが解離して生じたＨ＋及びＯＨ−のイオンがｐＨの変化に一部寄与しているとされている。Ｈ２Ｏの電解プロセスを理解するためには、純水と同レベル以上の水を使用することが望ましい。純水を電解した例として、隔膜電解法によるＨ２またＯ３ガスの採取があげられる。図−２の模式図に示す電解槽が用いられている。フッ素系カチオン交換膜の両側に電極を密着させることにより低電圧での電解が可能となる。アノード極とカソード極にＰｔを用いると、以下の反応式に従ってＨ２とＯ２ガスが発生すると考えられている。
　アノード反応　２Ｈ２Ｏ−４ｅ−→４Ｈ＋＋Ｏ２　　　　　　　（１）
　カソード反応　４Ｈ＋＋４ｅ−→２Ｈ２　　　　　　　　　　　（２）
アノード極で発生したＨ＋イオンはイオン交換膜を介してカソード極に到達しＨ２に還元される。この場合、電解液のｐＨに変化は期待できない。電流密度を上げるか、またはβ−ＰｂＯ２をアノード極として用いると、以下の反応式に従ってＯ３が発生する。
　アノード反応　３Ｈ２Ｏ−６ｅ−→Ｏ３＋６Ｈ＋　　　　　　　（３）
　アノード反応　Ｈ２Ｏ＋Ｏ２−２ｅ−→Ｏ３＋２Ｈ＋＋２ｅ−　　（４）
カソード反応は式（２）である。いずれにしても通電した電気量に相当した量のＨ＋イオンが生成され、最終的にＨ２に還元されるので、ｐＨの変化はみられない、しかしアノード液はＯ３またはＯ２のために酸化性に、カソード液はＨ２のために還元性となる。酸化還元性の面では水の改質が成されている。
２．電解処理を用いた水の改質の可能性　化学的性質に着目して水の改質を考えるに当たり、主要な要素はＨ＋，ＯＨ−イオンとＨ２Ｏの電解生成物である酸化還元種があげられる。一般化するとｐＨと酸化還元電位（ＥＲＯ）がパラメータとなる。以下で、まず電解処理によりｐＨとＥＲＯを変えるための考え方を説明する。
２．１　ｐＨの変化　１．項で説明したように平衡論的立場では、アノード反応とカソード反応のつりあいがとれており、ｐＨの変化は期待できない。しかし、電気化学反応は平衡論でなく速度論に基づいて考察することが必要である。式（１）と式（２）がつりあうためには、アノード側のＨ＋イオンがカソード側に十分供給されることが必要である。電流密度を増大しＨ＋イオンの補給が十分でなくなると、カソード反応としてＨ＋イオンの還元でなく、式（５）のようにＨ２Ｏの還元分解が先行しＨ２とＯＨ−イオンが生成されるであろう。
　２Ｈ２Ｏ＋２ｅ−→Ｈ２＋２ＯＨ−　　　　　　　　　　　　　（５）
後で述べるように、純水を電解するとカソード液のｐＨは実際にアルカリ側にシフトした。逆に、Ｈ＋イオン還元反応の過電圧が大きくなるとＨ＋イオン濃度はカソード極表面で高くなるであろう。さらに、１．項で述べたようにイオン交換膜に強い外部電場が印加されるとＨ２Ｏの解離が促進される。この解離現象も考慮することが必要となる。」（第１９０頁２４行目−第１９２頁１５行目）、「４．電解処理装置の概要　電解処理装置は、おおむね電解槽、液溜めタンクおよび循環系より成る。電解槽は水を循環しないバッチ形電解槽と通水が可能なフロースルー形電解槽に分かれる。図−３にバッチ形電解槽を組み込んだ電解処理装置の例を示す。電解槽と液溜めタンクが一体型となっている。後で述べるように、洗浄するとき、電解槽のなかで行うことになる。溶出した汚染物質は循環系に設けられたフィルタおよびイオン交換樹脂により除去される。図−４にフロースルー形電解槽を組み込んだ電解処理装置の例を示す。この場合、電解槽と液溜めタンクは別置きとなる。
　５．電解処理水の用途　最後に電解処理水の用途について説明する。電解処理水を評価するに当たり、ｐＨとＥＲＯの関係がよく研究されている対象を選択することか望ましい。金属／酸化物と水との界面の安定性／溶解性に対するｐＨとＥＲＯの影響は広く研究されているので、まずこれらの系を検討対象にとりあげた。次に電解処理水は界面に特異的な変化をもたらすので、これに着目しイオン性物質の除去に対する電解処理水の影響を検討した。
　５．１　Ｆｅ系金属酸化皮膜溶出試験の結果　最初に炭素鋼とオーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４をとりあげた。この試験では図−４に示すフロースルー型電解槽を組み込んだ装置を用いた。アノード極として５０Ｗ×４０Ｌｍｍ３のＰｔ鋼を、カソード極として８０Ｗ×７０Ｌ×３０Ｔｍｍ３のＲＶＣを用いた。カーボンは他の金属に比較し表面処理が容易であり水を改質しやすい。たとえば図−５に示すようにＲＶＣのサイクリックボルタモグラムは処理方法に依存する。電解槽には３ｌ／ｍｉｎでイオン交換水を循環し、電解電流は０．５Ａとした。供試体である炭素鋼（５×５×３０ｍｍ３）の場合、空気中で７００℃で１分間加熱し表面に黒色の酸化被膜を形成させた。ＳＵＳ３０４鋼（１０×５×５０ｍｍ３）は、空気中１０５０℃で約３０分間加熱した。炭素鋼の酸化被膜はおもにＦｅ３Ｏ４とＦｅＯからなると推察される。一方ＳＵＳ３０４鋼の酸化被膜は複雑であり、ＮｉＦｅ２Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３、ＦｅＣｒ２Ｏ４、Ｆｅ３Ｏ４などの酸化物から構成されると考えられる。図−６に炭素鋼の酸化被膜の溶出試験結果を示す。この試験において供試体の重量減により酸化被膜の溶出量を評価した。なお同時に、供試体の自然電位とガラス電極で測定したｐＨを示した。アノード液に比べてカソード液のほうが酸化皮膜溶出促進効果が大きかった。カソード液中の自然電位はマイナス方向（卑）にシフトしたが、アノード液中の自然電位はプラスのほう（貴）にシフトした。カソード液中の自然電位は６時間後に−０．７Ｖに低下したが、このとき供試体の一部の母材表面が露出した。一方、ＳＵＳ３０４鋼の酸化皮膜溶出試験結果を図−７に示す。この場合、カソード液とアノード液ともに同様の溶出促進効果をもっていた。なお、電解液のｐＨ指示値は酸性側であった。以上の結果は酸化物の安定／溶解領域を図示した電位−ｐＨ図をもとに理解できる。図−８にＦｅ酸化物の電位−ｐＨ図を示す。酸化物を溶解するには、酸化物表面のｐＨおよび電位を安定な領域から不安定な領域に移動させることが必要である。図中でハッチングしてある○印が水に接しているＦｅ酸化皮膜の表面状態である。移動の経路は、図に示すように５つに分類される。Ｆｅ酸化物の場合、一般に還元剤と酸の組み合わせが効率的で、酸化剤の効果は低いことが知られている。換言すると、Ｈ＋イオンと還元種が存在すると酸化皮膜が溶出することになり、これは図−６の結果と一致する。ステンレス鋼の主成分の一つであるＣｒ酸化物（ｅｘ．Ｃｒ２Ｏ３）はＦｅと異なり、酸化作用によりＣｒ３＋がＣｒ６＋になるので溶出しやすくなる。電位−ｐＨ図においてＣｒ酸化物は電位的に貴の領域で不安定である。一方、ＦｅとＮｉの酸化物は卑の領域で不安定である。」（第１９４頁１行目−第１９７頁６行目）及び「５．２　その他の材料（ＳｉおよびＡｌ）の洗浄試験結果　次に、自然酸化皮膜が形成されているＳｉおよびＡｌをとりあげて洗浄の可能性を確認する試験を行った。炭素鋼の例からわかるように、母材表面が露出すると自然電位はマイナス側にシフトする。この結果に基づき洗浄の程度を自然電位の変化でモニタした。この試験では図−３に示すバッチ型電解槽を用いた。アノード極にＰｔを、カソード極���ＲＶＣを用いた。ＳｉとＡｌはカソード液に浸漬した。Ｓｉの自然電位は図−９に示すように変化した。ＲＶＣの表面処理の差異により、自然電位の経時変化はまったく逆になった。自然電位がプラスにシフトした場合、Ｓｉの表面ヌレ性が向上するとともにカソード液の電導度が増加した。この現象は、Ｓｉ表面が酸化エッチングされた可能性を示唆する。一方、自然電位がマイナス方向にシフトしたとき、表面のヌレ性は向上しなかった。カソード液のｐＨは、前者の場合、酸性で後者ではアルカリ性であった。Ａｌの自然電位の変化を図−１０に示す。カソード液のｐＨはアルカリ性であった。自然電位はマイナス方向にシフトした。この変化はＡｌ表面の酸化皮膜が溶出し母材表面が露出したことを示唆する。Ａｌ酸化皮膜はアルカリ性溶液中で溶解することが知られている。カソード液のＯＨ−イオンが酸化被膜の溶出を促進したものと推察される。
　５．３イオン性不純物の除去性能試験結果　供試体としてハンダ付けしたプリント基板を用いた。プリント基板では、ペーストに含まれるＣｌ−イオンなどの腐食性物質の残留が問題視されている。まず水溶性ペーストを用いてハンダ付けしたプリント基板を準備する。洗浄液にカソード液と純水とを用いて比較する。プリント基板をカソード液と純水に一定時間浸漬した後に引上げて、表面を一定利用の純水で流し洗いする。流し洗いに用いた水の電導度をモニタすることにより、イオン性物質の除去効率を評価する。図−３に示すバッチ形電解槽を用いカソード液を作った。このカソード液はアルカリ性を示した。図−１１にカソード液と純水を用いて得た洗浄試験結果を示す。図中縦軸は流し洗いに用いた水の電導度を、横軸は流し洗いの回数を示す。純水に比較し、カソード液は大きなイオン性不純物効果を示した。純水浸漬洗浄の場合、イオン性不純物の残留量が多く、流し洗いの回数を増しても廃水の電導度は下がらなかった。このような状態のプリント基板をカソード液に浸漬洗浄すると流し洗いの廃水の電導度は純水の値まで低下した。このように電解処理水はイオン性不純物の除去に効果をもつことがわかる。」（第１９７頁１０行目−第１９９頁１行目）と記載されている。
　刊行物３；「８・２・２　シリカのコロイド」の項に「（ｉ）非晶質シリカの溶解度：Alexanderらは非晶質シリカの懸濁液のｐＨを１〜１０．２に調節して放置し、溶解したモノケイ酸の平衡濃度を測定して溶解度を求めた。（図８・６）。樽谷はケイ酸ナトリウム溶液のｐＨを変えて放置し、生成したポリケイ酸と平衡にあるモノケイ酸の濃度を測定した。ｐＨが約４以下ではAlexanderらの値よりいくぶん大きな値が得られている。ｐＨが９以上になると溶解度が急激に増加するのはケイ酸イオンが生成するためである。」（第２８２頁１０−１６行目）と記載されている。
　刊行物４；「微量金属の表面付着とその影響」と題して、「ＬＳＩプロセスにおいては初期洗浄、酸化前、拡散前、ＣＶＤ前などにおいて各社のノウハウに基づいた条件やシーケンスによりウエハの洗浄が行われており、」（第１８頁左欄２−４行目）、「そこで、我々はＳＣ−１洗浄液中のウエハ表面への重金属吸着現象は液中のＯＨ基に依存していることに着目し、化学的見地から吸着メカニズムの解明を試み金属吸着メカニズムをモデル化したのでその概要を述べる。」（第１８頁右欄４−８行目）、「結果はＦｉｇ．７に示すようにＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，ＮｉについてはｐＨ７前後で吸着量が大きく変化し、酸性側での吸着現象はほとんど見られないのに対しアルカリ性側では吸着量が１〜３桁多くなる。また、Ａｌは他元素よりも酸性側から吸着量が大きく増加する。アルカリ性側での各金属吸着量を酸性側と比較してみるとＦｅ，Ａｌ，Ｚｎは変化量が特に多く、Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉは変化量が少ない。これらの結果より金属の吸着は酸性よりもアルカリ性の液中で発生しやすく、その吸着量は元素により大きく異なることが確認された。」（第２１頁左欄３−１２行目）、「図中Ｍで示す金属元素は酸性側水溶液中ではＨ２Ｏを配位子に持つ錯イオンを形成し、［Ａｌ（Ｈ２Ｏ）６］３＋，［Ｚｎ（Ｈ２Ｏ）６］３＋等の形になっている。これらはアルカリ性側に移行するに従い［ＯＨ−］により加水分解し、Ａｌ（ＯＨ）４，Ｚｎ（ＯＨ）１２−，［Ｆｅ（Ｈ２Ｏ）５ＯＨ］２＋といったＯＨ基を配位子に持つ錯イオンを形成する。」（第２１頁左欄３０行目−右欄５行目）「洗浄液中での金属吸着現象はアルカリ性側で顕著で酸性側ではほとんど発生しない。」（第２２頁右欄９−１０行目）及び「以上のことよりアルカリ性側でＡｌ，Ｆｅ，Ｚｎ等が強く吸着する原因として、金属がＯＨ気を持つ錯イオンになっていることが重要といえる。」（第２２頁右欄１９−２１行目）と記載されている。
　刊行物５；電解法により生成した酸化還元種を有するアルカリ性又は酸性の水を用いるプラスチック製品に好適な洗浄方法に関し、実施例１として、「第１０図に示すプラスチック洗浄装置は電解槽１、循環ポンプ１１、フィルタ６、脱気用ガス１０、直流電源５よりなるもので、電解槽１はアノード極２を入れたアノード室とカソード極４を入れたカソード室とに隔膜３により仕切られている。洗浄槽９には被洗浄体８を浸漬する。洗浄槽９に送る電解水としてカソード電解水、アノード電解水のいずれでも利用可能なようになっている。」（第４頁左下欄８−１６行目）と記載されている。
　
６．異議の申立てについて判断する。
（１）請求項１に係る発明と、前記刊行物１〜刊行物３に記載された発明を対比する。
　刊行物１に記載された発明の洗浄は、その第６２頁左欄１２−１３行目に記載されているとおり、イオン性物質の付着及び反応生成物による汚染を対象とするものであって、粒子状物質の付着による汚染を対象としていない。そうすると、刊行物１に、水を電気分解することによってＯＨ−イオン水が生成され、このような電解水を用いると化学洗浄と同様な効果が期待できることが開示されているとしても、これを粒子状物質であるコロイド状シリカの洗浄に用いることが容易であるとはいえない。
　したがって、請求項１に係る発明が刊行物１〜刊行物３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
（２）請求項２に係る発明と、前記引用発明１とを対比すると、引用発明１の「シリコン」は、請求項２に係る発明の「半導体」に相当し、引用発明１の「電解純水」には、Ｈ＋イオン水が含まれ、電解槽と一体化した洗浄槽で洗浄することにより、水を電気分解することによって生成される新しい電解純水で洗浄することになるから、両者は、「水を電気分解することによって生成される新しい電解純水により半導体表面上を洗浄するウエット処理方法法」の点で一致し、請求項２に係る発明が、Ｈ＋イオン水を用いて重金属汚染物を洗浄・除去するのに対し、引用発明２が、重金属汚染物の洗浄を対象としておらず、使用するイオン水も特定されていない点で相違する（以下、「相違点１」という。）。
　上記相違点１についてみると、電解純水が重金属の溶解除去に有効であることが前記刊行物１に記載されており、また、刊行物４に記載されているように、半導体表面の重金属吸着現象に液中のＯＨ基が依存していることが知られていることからすると、半導体表面の重金属汚染物の除去に電解純水を用い、その際に、電解純水中のＨ＋イオン水を用いることは、当業者が容易に発明をすることができたものと認める。
　
（３）請求項３は、請求項２に係る発明の「水の電気分解」を陽極と陰極間に高電解強度を印加したものに限定したものであって、請求項３に係る発明と、引用発明１とを対比すると、両者は、相違点１の他に、請求項３に係る発明が、水の電気分解を陽極と陰極間に高電解強度を引加しているのに対し、引用発明２には、電気分解の際の陽極と陰極間に印加される電解強度について特定がされていない点（以下、「相違点２」という。）で相違する。
　相違点２についてみると、電界処理水の用途として、洗浄への使用に言及する前記刊行物１に、記載されているように、強い電場の存在下において、Ｈ２Ｏが解離し、Ｈ＋イオン及びＯＨ−イオンが生じることが知られていることからすれば、引用発明２の電気分解において、陽極と陰極間に引加した電界を高電解強度とすることは、当業者が適宜行う設計的事項にすぎない。
　
（４）請求項４は、請求項３に係る発明の「電解強度」を具体的に１０３〜１０４Ｖ／ｃｍに限定したものであるが、願書に添付された明細書には、電解強度の値が、当該範囲にあるとき、格別の効果が生ずるとの記載もなく、また、当該値が当業者が通常使用する範囲とは、全く異なるものであるとも認められないから、電解強度を１０３〜１０４Ｖ／ｃｍとすることは、当業者が適宜選択できる設計的事項にすぎない。
　
（５）請求項５は、請求項２に係る発明の「水の電気分解」を水に電気分解効率を高める物質を添加した状態で行われるものに限定したものであって、請求項５に係る発明と、引用発明２に記載されたものを対比すると、両者は、相違点１の他に、請求項５に係る発明が、水に電気分解効率を高める物質を添加した状態で電気分解を行うのに対し、引用発明２には、電気分解の際に水に電気分解効率を高める物質を添加した状態で行うことについて特定がされていない点（以下、「相違点３」という。）で相違する。
　相違点３についてみると、前記刊行物１には、ＮａＳＯ４などの電解質を添加すると、カソード液では塩基濃度が高くなり、アノード液では酸濃度が高くなることが記載されているから、引用発明２において、水の電気分解の際に、電気分解効率を高める物質を添加した状態で行うことは、当業者であれば、容易に想到することができたものと認められる。
　
（６）請求項６に係る発明と、刊行物１〜刊行物４に記載されたものとを対比すると、刊行物１には、電解質を添加すると、塩基濃度及び酸濃度が高くなること、並びに、電解質濃度を調節して電気分解を行いその際の水質のｐＨ値を測定することは記載されているが、Ｈ＋濃度及びＯＨ−濃度を
制御しつつ
制御しつつ
　したがって、請求項６に係る発明が刊行物１〜刊行物４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
（７）請求項７に係る発明と、刊行物１又は刊行物２に記載されたものとを対比すると、刊行物１及び刊行物２のいずれにも、請求項７に係る発明の必須の構成である。「Ｈ＋イオン水を用いて微細加工した金属膜上に残留するエッチングガスを除去し、その後前記金属膜表面をＯＨ−イオン水にて処理する」ものは記載されておらず、かつ、示唆もされていない。
　また、異議申立人高橋豊治は、請求項７に係る発明については、（ａ）「その後活性になっている前記金属表面をＯＨ−イオン水にて処理する」の記載のみでは、どのような処理を行うか不明であり、また、（ｂ）本件特許の発明の詳細な説明においても、金属膜の表面をＯＨ−イオン水にて処理する場合の具体的処理内容に関する記載はなく、さらに、どのような状態を指して「安定化」された状態ととらえるのか全く不明である旨主張する。
　請求項７に係る発明は、その末尾の記載からみて、ウエット処理方法に関する発明であるから、「活性になっている前記金属表面をＯＨ−イオン水にて処理する」の「処理」とは、ウエット処理と認められるところ、ウエット処理とは、液体中に被処理物を浸漬する、液体の流れの中に被処理物を置くとというように、液体と被処理物を接触させて処理するものとして知られているから、どのような処理を行うかが不明であるとすることはできない。
　また、一般に、半導体プロセスの分野では、表面を安定化するとは、表面を不活性化し、反応し難くすることをいう。そして、請求項７に係る発明に関して、「安定化」をこのような意味に解することに矛盾はない。
　
（８）請求項８に係る発明と、刊行物１〜刊行物５に記載された発明とを対比すると、前記各刊行物には、いずれにも、請求項８に係る発明の必須の構成である「電気分解用水槽に供給される水に電気分解効率を高める物質を添加する物質添加システムを備えた純水導入管」が、記載されいない。
　かつ、刊行物１に水に電界物質を添加することにより電気分解が容易になることが記載されており、この記載が、ウエット処理装置に供給される純水として、電界物質を添加したものを使用することを示唆するとしても、この記載が、ウエット処理装置に電界物質を供給する添加システムを組み込むということまでをも示唆するということはできないから、該構成が示唆されているとすることもできない。
　したがって、請求項８に係る発明は、前記刊行物１〜刊行物５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
（９）また、請求項９及び１０に係る発明は、請求項８に係る発明の構成を全て備えた上でさらに限定を加えたものであるから、請求項８に係る発明が前記刊行物１〜刊行物５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない以上、請求項９及び１０に係る発明も、前記刊行物１〜刊行物５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
７．以上のとおりであるから、本件特許の請求項２ないし５に係る発明は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるから、当該請求項に係る特許は取り消すべきものである。
　また、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件特許の請求項１、及び６ないし１０に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に、本件特許の請求項１及び６ないし１０に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１０月３０日（２００１．１０．３０）