【事件の表示】
　特許第２８５８６３７号「溶融シリカガラス製品の製造方法」の請求項１ないし１２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８５８６３７号の請求項１ないし１２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　　特許第２８５８６３７号の請求項１〜１２に係る発明は、平成７年７月５日（パリ条約に基づく優先権主張、１９９４年７月５日、米国）の出願であって、平成１０年１２月４日にその特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、特許異議申立人　荒井純子（以下「申立人Ａ」という）、及び特許異議申立人　信越石英株式会社（以下「申立人Ｂ」という）により特許異議の申立がなされ、平成１２年４月７日に取消の理由が通知され、その指定期間内である平成１２年１０月６日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
（１）訂正の内容
　　ア．訂正事項ａ
　　　特許請求の範囲中、請求項１、請求項２、請求項３の「約６．９ＭＰａ未満の圧力」を「約６．９ＭＰａ未満のゲージ圧力」と訂正する。
　　イ．訂正事項ｂ
　　　特許請求の範囲中、請求項１０の「約０．６９ＭＰａ以下の圧力」を「約０．６９ＰＭａ以下のゲージ圧力」と訂正する。
　　ウ．訂正事項ｃ
　　　特許請求の範囲中、請求項１１の「０．０３５ＭＰａの圧力」を「０．０３５ＭＰａのゲージ圧力」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　　訂正事項ａないし訂正事項ｃは、特許請求の範囲中の不活性ガスの導入圧力表示が「ゲージ圧」であることを明示するものであるが、本件発明における圧力がゲージ圧であることは、本件明細書【００１３】段落の「約１０００ｐｓｉｇ（６．９ＭＰａ）未満の圧力」など、「ｐｓｉｇ」（ゲージ圧プサイ）の記載があることから明らかである。
　　したがって、上記各訂正事項は、明瞭でない記載の釈明に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　　そして、上記各訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもなく、後述するように本件特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
（３）むすび
　　以上のとおりであるから、上記訂正は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立の概要
（１）申立人Ａは、甲第１〜１２号証を提出し、請求項１ないし１２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから請求項１ないし１２に係る発明の特許を取り消すべきであると主張している。
　　甲第１号証：特開平１−１１９５３９号公報
　　甲第２号証：特開昭６２−１００４３６号公報
　　甲第３号証：特開平４−３３８１２２号公報
　　甲第４号証：特開平２−８０３２９号公報
　　甲第５号証：特開平６−７２７２３号公報
　　甲第６号証：特開平４−１４９０３６号公報
　　甲第７号証：特開平５−１７１２２号公報
　　甲第８号証：特開平２−１３３３３２９号公報
　　甲第９号証：特開平３−２３２７３０号公報
　　甲第１０号証：特開昭５７−５１１４３号公報
　　甲第１１号証：特開平４−２１５３６号公報
　　甲第１２号証：「Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｇｌａｓｓ　Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ」１５頁（1986年，ＡＣＡＤＥＭＩＣ　ＰＲＥＳＳ，ＩＮＣ．）
（２）申立人Ｂは、甲第１〜４号証を提出し、請求項１，２，６，７に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号に違反してなされ、請求項１〜１２に係る発明は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされ、本件請求項１〜３，１０〜１１は、発明の記載が明確でなく、本件特許は特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであり、また、請求項１〜３，１０〜１１で規定される「０．０３５ＭＰａ」ではチャンバー内は減圧状態となり加圧状態を維持することは困難であるから、請求項１〜３，１０〜１１に係る特許発明はその記載が不明確であり、特許法第３６条第６項第２号の要件を満たしていない発明について特許されたものであるから、取り消すべきである旨主張している。
　　甲第１号証：特開昭４９−１３１２１０号公報
　　甲第２号証：特開平１−１１９５３９号公報
　　甲第３号証：特開平３−１４１１２９号公報
　　甲第４号証：特開平４−２６２５号公報
４．特許異議申立についての判断
【特許法第２９条違反について】
（１）本件発明
　　訂正明細書の請求項１〜１２に係る発明（以下、「本件発明１〜１２」という）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜１２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
【請求項１】 溶融シリカガラス粒子から殆ど欠陥のない溶融シリカガラス製品を製造する方法であって、
(a) 前記シリカガラス粒子から生のボディを造型し、
(b) 該生のボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーをヘリウムでパージするかまたは該チャンバーを真空にしながら、該チャンバーの温度を1720℃まで上昇させることにより前記生のボディを乾燥して焼結し、
(c) 前記チャンバー内の温度を少なくとも1750℃に上昇させ、約6.9 ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入し、加圧した雰囲気を維持しながら少なくとも前記溶融シリカガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却することにより前記チャンバー内のボディを固結する
各工程からなることを特徴とする方法。
【請求項２】 非晶質シリカの多孔性ボディから殆ど欠陥のない溶融シリカガラス製品を製造する方法であって、
(a) 多孔性ボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーをヘリウムでパージするかまたは該チャンバーを真空にしながら、該チャンバーの温度を1720℃まで上昇させることにより前記多孔性ボディを焼結し、
(b) 前記チャンバー内の温度を少なくとも1750℃に上昇させ、約6.9 ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入し、加圧した雰囲気を維持しながら少なくとも前記溶融シリカガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却することにより焼結した多孔性ボディを固結する
各工程からなることを特徴とする方法。
【請求項３】 殆ど欠陥のない溶融シリカガラス製品を製造する方法であって、
(a) 化学式がＳｉ（ＯＲ）4 、またはＳｉＲ（ＯＲ）3 であるケイ素含有有機化合物を少なくとも１種類含む溶液を調製し、（Ｒはアルキル基）
(b) 該溶液内のケイ素を重合させてＳｉＯ2ゲルを形成し、
(c) 該ゲルを、該ゲルが平均粒径が約１ｍｍ未満の粒子になる速度で乾燥し、
(d) 該粒子を約1150℃未満の温度で焼結し、ここで、焼結後の前記粒子の密度が最大理論的密度とほぼ等しく、
(e) この焼結した粒子から生のボディを形成し、
(f) 該生のボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーの温度を約1000℃より高く上昇させ、その後、塩素ガスを前記チャンバー内に導入する、前記チャンバーを真空にする、および前記チャンバーを不活性ガスでパージすることのうち少なくとも１つの方法で前記生のボディを乾燥して部分的に焼結し、
(g) 前記チャンバーをヘリウムでパージするかまたは前記チャンバーを真空にしながら該チャンバーの温度を1720℃よりも高い温度まで上昇させることにより、前記生のボディを完全に焼結し、
(h) 前記チャンバーの温度を少なくとも1750℃に上昇させ、約6.9 ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入し、その後加圧した雰囲気を維持しながら少なくともガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却することにより工程(g) で完全に焼結したボディを固結する
各工程からなることを特徴とする方法。
【請求項４】 前記シリカガラス粒子に、アルミニウム、アンチモン、バリウム、ベリリウム、ホウ素、臭素、カドミウム、カルシウム、セリウム、塩素、クロム、コバルト、銅、ユーロピウム、フッ素、ゲルマニウム、鉄、ランタン、鉛、リチウム、マグネシウム、ネオジム、ニッケル、酸素、リン、カリウム、サマリウム、銀、ストロンチウム、タンタル、スズ、チタン、ウラン、バナジウム、イットリウム、亜鉛、およびジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１つの元素を含ませることを特徴とする請求項１、２または３記載の方法。
【請求項５】 前記元素がチタンであり、前記シリカガラス製品の線熱膨張係数が０℃から300 ℃の範囲に亘り0.5 ×10-7／℃未満であることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】 前記乾燥、焼結、および固結の工程を同一のチャンバー内で行なうことを特徴とする請求項１、２または３記載の方法。
【請求項７】 前記不活性ガスが、水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンからなる群より選択されることを特徴とする請求項１、２または３記載の方法。
【請求項８】 工程(a) の前記溶液に、化学式がＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 であるテトラエチルオルトシリケートを含ませることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項９】 前記溶液中に、化学式がＴｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 であるテトラエチルチタネート、または化学式がＴｉ［ＯＣＨ（ＣＨ3 ）2 ］4であるテトライソプロピルチタネート、または化学式がＴｉ（ＯＲ）4 、ここでＲはアルキル基、である別のチタンエステルとして、チタンを含ませることを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】 前記不活性ガスを前記チャンバー内に約0.69ＭＰａ以下のゲージ圧力で導入することを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１１】 前記不活性ガスを前記チャンバー内に少なくとも0.035 ＭＰａのゲージ圧力で導入することを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１２】 前記不活性ガスを前記チャンバー内に、前記シリカガラスの粘度が1010ポアズ以下となる温度で導入することを特徴とする請求項１０または１１記載の方法。
（２）引用刊行物記載の発明
　　取消理由通知に引用された引用例１（特開昭４９−１３１２１０号公報：異議申立人Ｂが提出した甲第１号証）には、「結晶質シリカの粒子、または少なくとも９０％のＳｉＯ２を含有するガラスの粒子から成り、概して対称な形を有する型成形された物体を同物体の内面で支えて逆さにした位置にして焼固する工程を包含して、前記物体からガラス質シリカ製品を製造する方法にして、前記物体は前記物体の内面と相補形の外面を有し多数の孔をあけられた薄肉黒鉛支えの上に支えられ、かつ前記物体は不活性ガス雰囲気中で１７２５℃乃至２２００℃の範囲内の焼固温度まで急速に加熱されかつ前記焼固温度に前記物体の重量如何によって決まる時間に亘って保持されて、前記材料を完全に溶融させかつ前記支えに沿って重力で延伸させて正確に制御された内外面直径及び壁厚を有するようにされることを特徴とするガラス質シリカ製品製造方法。」（特許請求の範囲第１項）が記載され、そして、前記焼固温度について、「特許請求の範囲第１項記載の方法にして、前記物体は最初に第１不活性ガス雰囲気中て１６００℃乃至１７２５℃の範囲内の温度に加熱され、前記雰囲気が第２不活性ガスに変えられ、次いて前記物体は１７３０℃乃至２２００℃の範囲内の更に高い温度に加熱されることを特徴とする方法。」（特許請求の範囲第３項）と記載され、さらに特許請求の範囲第４項において前記第１不活性ガスとしてヘリウムが、また第２不活性ガスとしてアルゴンが挙げられ、「その結果、非多孔質で本質的には吸蔵されたあわのないガラス質物体が得られる」（４頁左上欄１４〜１６行）と記載されている。
　　同じく引用例２（特開平１−１１９５３９号公報：異議申立人Ａが提出した甲第１号証、異議申立人Ｂが提出した甲第２号証）には、「溶融シリカガラス製品の製造方法において、（ａ）シリコンを含有し、化学式Ｓｉ（ＯＲ）４またはＳｉＲ（ＯＲ）３、ただしＲはアルキル基、を有する少なくとも１つの化合物を含有している溶液を準備し、（ｂ）前記溶液中でシリコンを重合してＳｉＯ２ゲルを形成し、（ｃ）前記ゲルを破砕させて約１ミリメートル以下の平均粒径を有する粒状体とする割合で前記ゲルを乾燥させ、（ｄ）前記粒状体を約１１５０℃以下の温度で焼結し、焼結後の前記粒状体の密度がそれらの最大理論密度にほほ等しくなるようにし、（ｅ）前記焼結した粒状体から素地を形成し、（ｆ）前記素地をチャンバ内に入れ、（ｉ）そのチャンバの温度を約１０００℃以上の温度に上昇させ、かつ（ii）前記チャンバ内に塩素ガスを導入しかつ／または前記チャンバを真空にさらしかつ／または前記チャンバを不活性ガスで清掃することによって前記素地を乾燥しかつ部分的に焼結し、（ｇ）前記素地をチャンバ内に入れ、そのチャンバをへリウムで清掃しながらあるいはそれに真空を与えながら前記チャンバの温度を約１７２０℃以上の温度に上昇させることによって前記素地を完全に焼結する工程よりなる溶融シリカガラス物品の製造方法。」（特許請求の範囲第１項）、「前記完全に焼結した素地をチャンバ内に入れ、そのチャンバの温度を約１１５０℃以上の温度まで上昇させかつ前記チャンバ内に約１００ｐｓｉｇ以上の圧力で不活性ガスを導入することによって、前記焼結した素地をホットアイソスタティック成形する工程を前記工程（ｇ）の後に含む請求項１の方法」（特許請求の範囲第２項）が記載されている。
　　同じく引用例３（特開平３−１４１１２９号公報：異議申立人Ｂが提出した甲第３号証）には、「ガラス原料より合成されたガラス微粒子の集合体を焼結させることにより製造される合成石英ガラスの製造方法において、まず前記集合体を大気圧以下の減圧下、焼結温度１１００℃〜１６００℃の条件で焼結させ、この後、圧力が１〜１０気圧、温度が１８５０℃以上の条件で熱処理を行うことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。」（特許請求の範囲第１項）が、「また、前記ＨＩＰ装置による脱泡方法は有効な手段ではあるけれども、ＨＩＰ装置自身が高価であり、石英ガラスを保持するモールド等治具類の構造も複雑であり、さらに使用する材料もモリブデン、タングステン、白金等高価であるため、製品の製造コストを上昇させるといった課題があった。本発明は上記した課題に鑑み発明されたものであって、気泡が含まれない無欠陥の合成石英ガラスの経済的な製造方法を提供することを目的としている。」（第２頁左下欄１２行〜右下欄２行）と記載されている。
　　同じく引用例４（特開平４−２６２５号公報：異議申立人Ｂが提出した甲第４号証）には、「シリカガラスの製造方法において、（ａ）シリカ微粉末を、純水または純水とフツ化水素酸、フツ化アンモニウム、アンモニア、アルコールもしくは酢酸との混合溶液に分散させスラリーを作製し、そのスラリーの濾過、乾燥によりシリカ微粉末を成型させる工程、（ｂ）１４５０℃以上の温度のヘリウムガスまたはヘリウムと塩素の混合ガス雰囲気中に上記成型体を投入し、焼結させる工程、及び（ｃ）１６５０℃以上の温度で、上記焼結体に５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力を一軸方向から与えるホットプレス処理を行う工程からなることを特徴とする高均質シリカガラスの製造方法。」（特許請求の範囲）、「温度は、１７００℃まで上昇させ１時間保持し、１１５０℃まで自然降温させ１時間保持し、その後２００℃／ｈｒで室温まで降下させた。一方圧力は、温度上昇時に１０００℃より上下の一軸方向から２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で圧縮した。圧力は温度降下時に１２００℃で抜き、その後は大気圧とした。」（４頁左上欄１〜７行）と記載されている。
　　同じく引用例５（特開昭６２−１００４３６号公報：異議申立人Ａが提出した甲第２号証）には、「欠点のない高純度石英ガラスの製造方法」（特許請求の範囲）が記載され、「熱処理温度としては１７３０℃以上である事が好ましい。これはクリストバライトの結晶が実質的に溶解消失する為には１７３０℃以上が必要である為である。」（第２頁左下欄５〜９行）、「１７３０℃以上での保持が終了した後の降温速度は任意であるが、ガラス中に熱的歪を残さない為には１２００〜１０００℃の範囲を３０℃／ｈｒ程度ないしそれ以下の速度で冷却する必要がある。」（第２頁左下欄１４〜１８行）との記載があり、実施例として、「四塩化珪素を原料として製造した・・・合成石英ガラスインゴット・・・を、・・・第１図に示した如き、グラファイト製の容器にセットし、・・・電気炉内にセットした。次いで炉内を真空ポンプで引き、０．０５トールまで減圧に引いた後、引き続き減圧に引きながら昇温を開始した。２時間で１０００℃迄昇温したところで真空ポンプを停止し、アルゴンガスを炉内に導入して、１気圧とした。この後、２時間で１７５０℃に昇温し、２時間保持した。この後１２５０℃まで１時間で降温し、次いで１０００℃まで３０℃／ｈｒで降温し、電気炉の電源を切り放冷した。」（第２頁左下欄２０行〜第３頁左上欄１行）、「本発明によれば、合成石英ガラスインゴットの外周部に含まれる結晶質の微小欠点を除去することが出来、歩留りよく欠点のない高純度石英ガラスを製造する事が出来る。しかも、高温下で処理する為に脈理や歪み等のない均質なガラスが得られるという効果も認められる。」（第３頁左上欄１１〜１６行）との記載がある。
　　同じく引用例６（特開平４−１４９０３６号公報：異議申立人Ａが提出した甲第６号証）には、ゾル−ゲル法で調整されたコロイダルシリカ粉から高純度石英ガラスを製造する方法が記載され、「カーボンルツボ中でのシリカ粉の焼成は本発明では二段階で行われる。この第１段階はカーボンルツボに上記で得たシリカ粉を充填したのち、これに重しをかけ、減圧下に１，７００℃以下の温度で熱処理するものであるが、・・・この重しを載せたシリカは減圧下、例えば２〜４×１０−２トールのような減圧下に１，７００℃以下の温度で焼成すればよく、これによればシリカ粉は減圧下で焼成したということから極めて泡が少ないという性状のものとされる。・・・この第２段階での焼成は同じ炉内で第１段階に引続いて常圧又は加圧下に１，７００℃以上という温度で行う・・・。この焼成はシリカ粉を合成石英ガラスとすることから１，７００℃以上、例えば１，９００〜２，０００℃に昇温させて０〜０．５時間行うことが必要とされるが、これは泡を少なくするということから常圧または加圧下、例えば１〜２気圧という加圧下で行うことが必要とされる。この第２段階の焼成により始発材としてのコロイダルシリカは無色透明な合成石英ガラスとされるが、この工程が上記のようにされることから、得られる合成石英ガラスは高純度、高粘性で泡がなく、脈理の少ないものになるという有利性が与えられる。」（第２頁右下欄１７行〜第３頁左下欄２行）との記載がある。
　　なお、異議申立人Ａが提出した甲第３，４，６〜８号証には、ゾル−ゲル法で得たシリカ粉末を用いてシリカ製品を製造する場合の関連技術が、同じく甲第５号証には、気相合成によるＳｉＯ２微粒子の多孔体を真空あるいは不活性雰囲気中で焼結させてガラス製品を得ることが、同じく甲第９〜１１号証には、シリカガラスに種々の元素をドープすることが、それぞれ記載されている。
（３）対比・判断
　【本件発明１について】
　　引用例１における「結晶性シリカの粒子、または少なくとも９０％のＳｉＯ２を含有するガラスの粒子から成り、概して対称な形を有する型成形された物体」が、本件発明１の「生のボディ」に相当し、この「物体」が、ヘリウムガス雰囲気中て１６００℃乃至１７２５℃の範囲内の温度に加熱され、次いで前記雰囲気がアルゴンガスに変えられ１７３０℃乃至２２００℃の範囲内の更に高い温度に加熱されると、非多孔質であわのない、即ち欠陥のないガラス質物体が得られるのであるから、本件発明１と上記引用例１記載の発明とを対比すると、両者は「シリカガラス粒子から生のボディを造型し、該生のボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーをヘリウムでパージしながら、該チャンバーの温度を1720℃まで上昇させることにより前記生のボディを乾燥して焼結し、次いで前記チャンバー内の温度を少なくとも1750℃に上昇させ、前記チャンバー内のボディを固結する、欠陥のない溶融シリカガラス製品の製造方法」である点で一致するが、引用例１には、本件発明の構成要件である(a)約6.9 ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入する点、(b)加圧した雰囲気を維持しながら少なくとも前記溶融シリカガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却する点、について記載がない。
　　引用例２及び４には、焼結したシリカ成形物体に、それぞれ約１００psig（0.69MPaに相当、引用例２の請求項２参照）、50kgf／cm２（4.9MPaに相当、）以上の圧力を付加することが記載され、本件発明の圧力範囲と重複するが、これらの圧力はＨＩＰ処理やＨＰ処理における圧力であって、実際に6.9MPa未満の圧力（ゲージ圧）が採用されているものはない。しかも、被請求人が提出した参考資料１（「化学大辞典」共立出版社、「せきえいガラス」の項）によれば、石英ガラスのアニール点（除冷温度）は１１４０℃と認められるから、１２００℃で圧力が抜かれる引用例４記載の発明では、加圧した雰囲気がアニール点まで維持されていないことになる。
　　引用例３には、ＨＩＰ処理なしで１〜１０気圧（約0.1〜１MPa）の圧力を窒素雰囲気下で加えることが記載されているが、窒素は、本件発明において不活性ガスとして例示されていないように、１８５０℃以上の温度ではガラス表面で窒化物を形成しやすく不活性ガスとはいえない。また、引用例５及び引用例６には、降温時にチャンバー内を加圧状態とすることについての具体的な記載はない。
　　異議申立人Ａは、引用例５において、インゴットをグラファイト製の容器にセットし、電気炉内で減圧状態で１０００℃迄昇温した後、アルゴンガスを導入し１気圧としているのであるから、１０００℃以上の温度では体積膨張による圧力膨張が存在するので加圧条件での熱処理となる旨主張している（回答書４頁）が、引用例５には上記グラファイト製の容器が気密であること、又は該容器を設置する加熱炉をアルゴンガス導入後に気密にするとの記載はなく、上記主張は採用できない。
　　さらに、異議申立人Ａが提出した甲第３〜１１号証にも、焼結後のシリカガラス成形体を特定の加圧状態で降温することは記載されていない。
　　以上要するに、本件発明１は、引用例１に記載された発明と認めることができないばかりでなく、引用例１記載の発明に引用例２〜６、ないし異議申立人Ａが提出した甲第３〜１１号証記載の発明を組み合わせて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　【本件発明２について】
　　本件発明２は、本件発明１において、シリカガラス粒子から造型した生のボディを使用する代わりに、シリカの多孔性ボディを使用するものであるが、シリカガラス粒子から造型したボディは、一般的に多孔性である。
　　したがって、本件発明２と引用例１とを対比すると、その一致点及び相違点は、本件発明１に対するものと同じであるから、本件発明１で検討したのと同じ理由で、本件発明２は各引用例の記載から容易に発明をすることができたとはいえない。
　【本件発明３について】
　　本件発明３は、本件発明１において、「生のボディ」を形成するシリカ粒子として、所謂ゾル−ゲル法により得られたものに限定したものである。
　　したがって、本件発明１で検討したのと同じ理由で、本件発明３は各引用例の記載から容易に発明をすることができたとはいえない。
　【本件発明４〜１２】
　　本件発明４〜１２は、本件発明１ないし３を直接又は間接的に引用する発明である。
　　したがって、本件発明１で検討したのと同じ理由で、本件発明４〜１２は各引用例の記載から容易に発明をすることができたとはいえない。
【特許第３６条違反について】
　異議申立人Ｂが主張する請求項１〜３，１０〜１１の記載不備は、平成１２年１０月６日付けの訂正請求によって、「０．０３５ＭＰａ」の圧力単位がゲージ圧であることが明示されたことにより解消され、訂正された本件特許明細書の記載は特許法第３６条第６項に規定される要件を満たしている。
５．むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１〜１２の特許は、特許異議申立の理由及び証拠によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。              　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１１月６日（２００１．１１．６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
１．特許第２８５８６３７号の特許請求の範囲中請求項１、請求項２、請求項３の「約６．９ＭＰａ未満の圧力」とあるのを、明りょうでない記載の釈明を目的として「約６．９未満のゲージ圧力」と訂正する。
２．特許第２８５８６３７号の特許請求の範囲中請求項１０の「約０．６９ＭＰａ以下の圧力」とあるのを、明りょうでない記載の釈明を目的として「約０．６９ＰＭａ以下のゲージ圧力」と訂正する。
３．特許第２８５８６３７号の特許請求の範囲中請求項１１の「０．０３５ＭＰａの圧力」とあるのを、明りょうでない記載の釈明を目的として「０．０３５ＭＰａのゲージ圧力」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
溶融シリカガラス製品の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　溶融シリカガラス粒子から殆ど欠陥のない溶融シリカガラス製品を製造する方法であって、
　（ａ）　前記シリカガラス粒子から生のボディを造型し、
　（ｂ）　該生のボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーをヘリウムでパージするかまたは該チャンバーを真空にしながら、該チャンバーの温度を１７２０℃まで上昇させることにより前記生のボディを乾燥して焼結し、
　（ｃ）　前記チャンバー内の温度を少なくとも１７５０℃に上昇させ、約６．９ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入し、加圧した雰囲気を維持しながら少なくとも前記溶融シリカガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却することにより前記チャンバー内のボディを固結する
各工程からなることを特徴とする方法。
　【請求項２】　非晶質シリカの多孔性ボディから殆ど欠陥のない溶融シリカガラス製品を製造する方法であって、
　（ａ）　多孔性ボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーをヘリウムでパージするかまたは該チャンバーを真空にしながら、該チャンバーの温度を１７２０℃まで上昇させることにより前記多孔性ボディを焼結し、
　（ｂ）　前記チャンバー内の温度を少なくとも１７５０℃に上昇させ、約６．９ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入し、加圧した雰囲気を維持しながら少なくとも前記溶融シリカガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却することにより焼結した多孔性ボディを固結する
各工程からなることを特徴とする方法。
　【請求項３】　殆ど欠陥のない溶融シリカガラス製品を製造する方法であって、
　（ａ）　化学式がＳｉ（ＯＲ）４、またはＳｉＲ（ＯＲ）３であるケイ素含有有機化合物を少なくとも１種類含む溶液を調製し、（Ｒはアルキル基）
　（ｂ）　該溶液内のケイ素を重合させてＳｉＯ２ゲルを形成し、
　（ｃ）　該ゲルを、該ゲルが平均粒径が約１ｍｍ未満の粒子になる速度で乾燥し、
　（ｄ）　該粒子を約１１５０℃未満の温度で焼結し、ここで、焼結後の前記粒子の密度が最大理論的密度とほぼ等しく、
　（ｅ）　この焼結した粒子から生のボディを形成し、
　（ｆ）　該生のボディをチャンバー内に配置し、該チャンバーの温度を約１０００℃より高く上昇させ、その後、塩素ガスを前記チャンバー内に導入する、前記チャンバーを真空にする、および前記チャンバーを不活性ガスでパージすることのうち少なくとも１つの方法で前記生のボディを乾燥して部分的に焼結し、
　（ｇ）　前記チャンバーをヘリウムでパージするかまたは前記チャンバーを真空にしながら該チャンバーの温度を１７２０℃よりも高い温度まで上昇させることにより、前記生のボディを完全に焼結し、
　（ｈ）　前記チャンバーの温度を少なくとも１７５０℃に上昇させ、約６．９ＭＰａ未満のゲージ圧力で前記チャンバー中に不活性ガスを導入し、その後加圧した雰囲気を維持しながら少なくともガラスのアニール点よりも低い温度まで前記チャンバーを冷却することにより工程（ｇ）で完全に焼結したボディを固結する
各工程からなることを特徴とする方法。
　【請求項４】　前記シリカガラス粒子に、アルミニウム、アンチモン、バリウム、ベリリウム、ホウ素、臭素、カドミウム、カルシウム、セリウム、塩素、クロム、コバルト、銅、ユーロピウム、フッ素、ゲルマニウム、鉄、ランタン、鉛、リチウム、マグネシウム、ネオジム、ニッケル、酸素、リン、カリウム、サマリウム、銀、ストロンチウム、タンタル、スズ、チタン、ウラン、バナジウム、イットリウム、亜鉛、およびジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１つの元素を含ませることを特徴とする請求項１、２または３記載の方法。
　【請求項５】　前記元素がチタンであり、前記シリカガラス製品の線熱膨張係数が０℃から３００℃の範囲に亘り０．５×１０−７／℃未満であることを特徴とする請求項４記載の方法。
　【請求項６】　前記乾燥、焼結、および固結の工程を同一のチャンバー内で行なうことを特徴とする請求項１、２または３記載の方法。
　【請求項７】　前記不活性ガスが、水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンからなる群より選択されることを特徴とする請求項１、２または３記載の方法。
　【請求項８】　工程（ａ）の前記溶液に、化学式がＳｉ（ＯＣ２Ｈ５）４であるテトラエチルオルトシリケートを含ませることを特徴とする請求項３記載の方法。
　【請求項９】　前記溶液中に、化学式がＴｉ（ＯＣ２Ｈ５）４であるテトラエチルチタネート、または化学式がＴｉ［ＯＣＨ（ＣＨ３）２］４であるテトライソプロピルチタネート、または化学式がＴｉ（ＯＲ）４、ここでＲはアルキル基、である別のチタンエステルとして、チタンを含ませることを特徴とする請求項８記載の方法。
　【請求項１０】　前記不活性ガスを前記チャンバー内に約０．６９ＭＰａ以下のゲージ圧力で導入することを特徴とする請求項９記載の方法。
　【請求項１１】　前記不活性ガスを前記チャンバー内に少なくとも０．０３５ＭＰａのゲージ圧力で導入することを特徴とする請求項９記載の方法。
　【請求項１２】　前記不活性ガスを前記チャンバー内に、前記シリカガラスの粘度が１０１０ポアズ以下となる温度で導入することを特徴とする請求項１０または１１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、シリカ粒子または多孔性シリカボディから実質的に欠陥のない高純度の溶融シリカの製品を製造する方法に関するものである。本発明はさらに詳しくは、例えば、シリカ粒子または多孔性シリカボディから調製した溶融シリカの製品に発生する種結晶（ｓｅｅｄｓ）およびボイド等の内部の物理的欠陥の大きさを減少させる方法、最も好ましくはそれらを全体的になくす方法に関するものである。
　【従来の技術】
　シリカ粒子から製品を製造するには慣習的に、２つのよく知られた一般的な工程がある。
　（１）　粒子から生のボディを造型する。
　（２）　この生のボディを乾燥して焼結（固結）して一体の製品を形成する。
　ある操作、例えば、非晶質シリカ粒子に、または非晶質多孔性予備成形物の形状に熱的に分解できるシリカ含有化合物を火炎加水分解または酸化する操作においては、その分解した粒子または予備成形物を焼結（固結）して一体ボディを形成する。
　一般的に、単純な加熱、加熱圧縮、および／または熱間等圧圧縮成形により、各例の焼結工程を行なっている。
　どのように成形されたシリカ粒子および多孔性ボディにも使用でき、特に、ゾルゲル工程により成形された高純度の溶融シリカに特に適した改良方法が提案されている。したがって、本発明をこの方法に関連して記載する。ゾルゲル工程は米国特許第４，７８９，３８９に記載されている。
　【発明が解決しようとする課題】
　最終の焼結工程の最中に、構造の内部にいくつかのボイドおよび／または種結晶が残留した。米国特許第４，９６１，７６７号にはさらに、約１００ｐｓｉｇ（約０．６９Ｍｐａ）より大きい圧力で不活性ガスを導入し（通常は１０００ｐｓｉｇ（約６．９ＭＰａ）以上の圧力でアルゴンを導入する）かつ約１１５０℃より高い温度に設定したチャンバー内で熱間等圧圧縮成形により焼結したボディを圧密する工程が教示されている。熱間等圧圧縮成形には最終製品内のボイドおよび／または種結晶の数および大きさを減少させる作用があるが、アルゴンはガラスボディの表面から約０．２５インチ（６．３５ｍｍ）の深さまで侵入し、緑色の蛍光境界領域を生じ、さらに複屈折を増大させ、屈折率の均質性をなくしてしまう。このような問題を克服するために、すり（ｇｒｉｎｄｉｎｇ）と研磨（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）により外側の蛍光領域を除去しているが、それによって、ガラスが削り取られて減少し、製品のコストが高くなってしまう。
　本発明の目的は、シリカ粒子または多孔性シリカボディから調製した溶融シリカの製品中に見られる、種結晶およびボイドのような内部欠陥の大きさを減少させる方法、より好ましくはこれらの内部欠陥を除去する方法を提供することにある。
　本発明の別の目的は、そのような方法をゾルゲル工程に適合させることにある。
　【課題を解決するための手段】
　米国特許第４，７８９，３８９号に説明しているように、ヒュームドシリカからシリカゲルを調製することができるが、ケイ素含有有機化合物からゲルを製造するほうが一般的に容易である。さらに、シリカゲルを製造するのに用いる方法に差があるために、ヒュームドシリカよりも、ケイ素含有有機化合物のほうが、一般的により純度の高いものが製造できる。さらに、ヒュームドシリカからよりも、有機化合物から製造したほうが、製造中に生じる汚染物が少ない。したがって、好ましい前駆体シリカゲルはケイ素含有有機化合物から調製する。好ましい有機化合物の化学式は、Ｓｉ（ＯＲ）４またはＳｉＲ（ＯＲ）３（ここで、Ｒはアルキル基を示す）である。最も好ましい化合物はＳｉ（ＯＣ２Ｈ５）４（ＴＥＯＳ）である。
　最も広くかつ簡潔に述べると、本発明は、完全に焼結されたボディを固結（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）するために米国特許第４，７８９，３８９号に開示されている熱間等圧圧縮成形方法の代わりに加圧焼結（ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）と称する工程を用いる。本発明の工程は、熱間等圧圧縮（ｈｏｔ　ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　ｐｒｅｓｓｉｎｇ）成形に用いられているより高い温度、低い圧力で行なう。したがって、本発明の加圧焼結工程には、少なくとも１７５０℃の温度、および１０００ｐｓｉｇ（約６．９ＭＰａ）未満、最も好ましくは１００ｐｓｉｇ（約０．６９ＭＰａ）未満の圧力を用いる。固めたボディを少なくともガラスのアニール点よりも低い温度まで冷却する間、このガス圧を維持する。
　広く、シリカ粒子から調製した溶融シリカの製品が望まれる場合、本発明は、
　（１）　シリカ粒子から生のボディを形成し、
　（２）　この生のボディをチャンバー内に配置し、チャンバーをヘリウムでパージするかまたはチャンバーを真空にしながら、チャンバーの温度を１７２０℃より高い温度まで上昇させることにより生のボディを乾燥させて焼結し、
　（３）　チャンバー内（最も好ましくは、粒子を焼結したチャンバーと同一のチャンバー）の温度を少なくとも１７５０℃まで上昇させ、約１０００ｐｓｉｇ（６．９ＭＰａ）未満の圧力で不活性ガスをチャンバー内に導入し、加圧された雰囲気を維持しながら少なくともガラスのアニール点よりも低い温度までチャンバーを冷却することにより、チャンバー内の焼結した生のボディを固結する（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）各工程からなる。
　同様に、非晶質多孔性ボディから調製した溶融シリカの製品が望まれる場合には、本発明の方法は、
　（１）　多孔性ボディをチャンバー内に配置し、チャンバーをヘリウムでパージするかまたはチャンバーを真空にしながら、チャンバーの温度を１７２０℃より高い温度まで上昇させて多孔性ボディを焼結し、
　（２）　チャンバー（最も好ましくは、多孔性ボディを焼結したものと同一のチャンバー）内の温度を少なくとも１７５０℃まで上昇させ、１０００ｐｓｉｇ（６．９ＭＰａ）未満の圧力でチャンバー中に不活性ガスを導入し、雰囲気を加圧した状態に維持しながら少なくともガラスのアニール点よりも低い温度までチャンバーを冷却することによりチャンバー内にある焼結ボディを固める
各工程からなる。
　上記記載は焼結および固結を２つの工程として詳述しているが、この２つの工程を同一の焼成チャンバー内で１つの連続工程に併合しても差支えない。したがって、例えば、焼結による欠陥を減少および／または取り除くために真空焼結および加圧を同一の炉内で行なっても差支えない。そして、不活性ガスとしてヘリウムを用いる場合、チャンバーをヘリウムでパージして、その後チャンバーをヘリウムで加圧してもよい。
　米国特許第４，７８９，３８９号と同様に、本発明の方法を、添加物（ｄｏｐａｎｔ）を加えた溶融シリカガラス製品にも実施できる。したがって、化学式がＳｉ（ＯＲ）４またはＳｉＲ（ＯＲ）３であるケイ素含有有機化合物を少なくとも１種類含有する溶液中にガラス製品を入れることにより、このガラス製品に添加物を加えても差支えない。ここで、Ｒはアルキル基であり、前記添加物は、アルミニウム、アンチモン、バリウム、ビスマス、ホウ素、臭素、カドミウム、カルシウム、セリウム、塩素、クロム、コバルト、銅、ユーロピウム、フッ素、ゲルマニウム、鉄、ランタン、鉛、リチウム、マグネシウム、ネオジム、ニッケル、酸素、リン、カリウム、サマリウム、銀、ナトリウム、ストロンチウム、タンタル、スズ、チタン、ウラン、バナジウム、イットリウム、亜鉛、およびジルコニウムからなる群より選択される少なくとも１種類の元素からなる。チタンを用いると、線熱膨脹係数が非常に小さい（例えば、線熱膨張係数が０℃から３００℃までの温度範囲に亘り０．５×１０−７／℃未満となる）ガラスが製造できるので、チタンが好ましい添加物である。Ｔｉ（ＯＲ）４（ここで、Ｒはアルキル基である）としてチタンを都合よく導入する。好ましい化合物は、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４およびＴｉ［ＯＣＨ（ＣＨ３）２］４からなる群より選択される。
　【発明の実施の形態】
　米国特許第４，７８９，３８９号にしたがって、ケイ素含有有機化合物の前駆体としてＴＥＯＳを用い、生のボディを真空下で１７６５℃の最終焼結温度にさらすことにより、２インチ（５．０８ｃｍ）角の立方体の溶融シリカを４つ調製した。これらの立方体の内部には、多くの種結晶および／またはボイドがあるのが認められた。電気的に加熱して雰囲気を制御したチャンバー内にこれらの立方体を配置し、Ｈｅガスを用いて以下に記載する温度と圧力の圧密処理をこれら立方体に施した。
　　　　２５℃／分の速度で１７００℃まで加熱、
　　　　２分間に亘り１７００℃を保持し、次いでＨｅガスを導入、
　　　　２５℃／分の速度で１７５０℃まで加熱、
　　　　２０分間に亘り１７５０℃とＨｅガス導入後の圧力を保持し、
　　　　Ｈｅにより加圧したまま炉が冷める速度で冷却＊。
　　　　試料１−３００ｐｓｉｇ（１．９２ＭＰａ）でＨｅ
　　　　試料２−１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）でＨｅ
　　　　試料３−５００ｐｓｉｇ（３．５ＭＰａ）でＨｅ
　　　　試料４−　５０ｐｓｉｇ（０．３５ＭＰａ）でＨｅ
　＊チャンバーへの電流を遮断し、試料を炉に入れたまま炉を冷ました。
　冷却速度は約１５℃／分から２５℃／分までの範囲であると推定した。
　各々の試料には、ある程度の種結晶および／またはボイドが見られたが、この圧密方法を行なった後にはそれらの数と大きさが著しく減少した。より大きな圧力にさらした試料には、種結晶および／またはボイドがより少なくて小さかった。上記評価は実際には主観的であるが、最終焼結工程に慣習的な高温で不活性ガスを用いて１０００ｐｓｉｇ（６．９ＭＰａ）未満の圧力で種結晶および／またはボイドが減少する可能性が実験により示された。
　別の群の前述のように焼結した試料を、電気的に加熱した雰囲気を制御したチャンバー内で高温にさらした。この実験の第１の目的は、種結晶および／またはボイドをなくすかまたはそれらの大きさを減少させることへの、低圧（例えば、２５ｐｓｉｇ（０．１７ＭＰａ）および１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ））の影響を評価することにある。この実験の第２の目的は、種結晶および／またはボイドをなくすかまたは減少させる効果についてヘリウムとアルゴンを比較することにある。これらの目的を達成するために、制御した温度および圧力の条件に試験試料をさらす前に、それらの試験試料内の種結晶および／またはボイドの数および大きさを測定することが重要であると考えた。
　ＴＥＯＳから調製した高品質の注型品を焼結させて得た、直径が約３．５インチ（約８．９ｃｍ）であり、高さが約２．５インチ（約６．３５ｃｍ）のシリンダーを試料として用いた。これは高品質であったので、シリンダーには種結晶および／またはボイドが比較的少ないが、固結工程の前にそれらを調査し寸法を測定できるほど十分であった。
　各々の試料を最高温度まで急速に加熱して（６０℃／時間）、その温度を３０分間維持して、その温度を平衡状態にすると、５秒以内に所望の圧力となるように気体を入れた。この圧力を上記温度で１５分間に亘り維持し、冷却中も続けた。炉が冷める速度（Ｒ．Ｌ．）で急冷するには、ヘリウムの場合には約８０分、アルゴンの場合には約１２０分の時間を要した。
　【実施例】
　以下の表には、各々の実験を行なった条件と、それらの条件が各々の試料中の種結晶および／またはボイドの数および大きさに及ぼす影響とが列記されている。「前」という項目の下には、試料中の種結晶および／またはボイド（欠陥）の合計数およびそれらの大きさごとの数が記載されている。「Ｌｇｓｔ」は、存在する最大の欠陥を示している。合計数が大きさのごとの数の合計を上回る場合には、その数の差は直径が２０μｍ未満の欠陥の数を示す。「後」という項目の下には、圧密のための熱および圧力処理を行なった後の試料中の欠陥の合計数と各々の大きさの測定値が記載されている。
　【表１】
　表から分かるように、実施例１および２は、アルゴンにより、それぞれ、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）および２５ｐｓｉｇ（０．１７ＭＰａ）で加圧したものであり、いずれにも欠陥は見られなかった。実施例３および４は、ヘリウムで加圧したことを除いて、実施例１および２と同様の処理をしたものであり、これらは、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）では完全に欠陥はなくなり、２５ｐｓｉｇ（０．１７ＭＰａ）では大部分が除去できた（大きさが２μｍ以下の欠陥が３つだけ残った）。表に示した結果は、ヘリウムが溶融シリカ中に十分に遅く拡散して、溶融シリカの構造全体の圧力を平衡状態にする前に、欠陥を壊すように加圧することを示しているので、これらの結果は非常に重要であると考えられる。
　実施例５および６は、冷却前に、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）のアルゴンおよび１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）のヘリウムにより１５分間に亘り１５５０℃で加熱加圧したものである。これらの方法を等しくするために、前述した実施例と同一の条件下で試料を最初に１８００℃まで加熱し、その後１５５０℃まで冷却した。顕微鏡を用いても欠陥が観察されなかった点で、これらの結果は予期せぬものであった。溶融シリカの軟化点は約１５８１℃である。この温度は、ガラスの粘度が約１０７．６ポアズ（１０６．６Ｐａ・ｓ）となる温度である。ガラスを流動させて欠陥を壊すには、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）の圧力で十分であったことが明らかである。気体の圧力が大きいときには、ガラスの粘度が１０１０ポアズ（１０９Ｐａ・ｓ）となる温度で欠陥を壊すことができると考えられる。
　気体を導入するときに、チャンバー内の温度が低下することが分かっている。アルゴンを導入したときの温度の低下は、ヘリウムの場合よりも著しく小さかった。すなわち、アルゴンを用いたときに、１８００℃と１５５０℃の両方の場合で、温度は約３℃低下した。それとは対照的に、ヘリウムを１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）で導入した場合には、１８００℃のときに温度が１７℃低下し、チャンバー内の温度が１８００℃に戻るまでに約５分かかった。同様に、１５５０℃のときには、温度が１２℃低下し、チャンバー内の温度が１５５０℃に戻るまでに約５分かかった。注意深く工程を制御することにより、特に、ＨｅおよびＡｒを遅い速度で導入することにより、温度の低下を著しく小さくできることが理解されよう。
　実施例７は、１８００℃までの加熱と冷却の両方の場合を通じて真空を維持した対照実験である。この実験を行なって、焼結ボディを単純に再加熱しただけでは欠陥がなくならないことを確認した。結果により、大きな欠陥は実質的に代わらず、直径が３０μｍ未満の６つの欠陥が無くなったことが分かった。
　実施例８および９には多くの欠陥が容易に確認されたので、圧力試験には実施例８および９を選んだ。実施例８には、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）のヘリウムで比較的速い冷却速度（炉の冷める速度）を用い、一方、実施例９には、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）のヘリウムで比較的遅い冷却速度を用いた。実施例８には、直径が１００μｍより大きい欠陥が処理の前には３４個もあったが、圧力処理後には３個しかなかった。これとは反対に、実施例９において、圧力処理前には同数の欠陥が同様に分布していたが、処理後には直径が１００μｍより大きい欠陥が５個、２００μｍより大きい欠陥が３個残った。したがって、実施例９では、欠陥の数が著しく減少し、残った欠陥の大きさも減少したけれども、実施例８で残った欠陥よりも比例して大きかった。この現象は、冷却速度が遅いためにヘリウムをガラス中に拡散させてしまい、これがいくつかの種結晶が再成長し得る温度で内圧と外圧とを釣り合わせてしまったかもしれないことを示唆している。実施例９においては、ガラスの温度は約２．５時間に亘り軟化点より高かったが、一方、実施例８においては、ガラスの温度はたった約１８分間だけ１５８０℃であり、約２６分間に亘り約１０００℃であった。実施例９の冷却速度が遅いために、特に種結晶内に気体が残留する場合には、欠陥が再成長する時間が十分に与えられる。したがって、急速な冷却、すなわち、１０℃／分より速い速度が好ましい。しかしながら、ヘリウムの圧力をもっと高くするか、または適切な圧力のアルゴンを用いることにより、このような問題を解決することができる。アルゴンガスはヘリウムほど急速にはガラス中に拡散しない。
　原子の直径が小さいヘリウムではガラスの屈折率が勾配状態とならないので、直径が約３００μｍまでの範囲におよぶ欠陥を破壊するには、ヘリウムガスが好ましい。アルゴンは原子の直径が大きい（したがって、拡散速度が遅い）ために、アルゴンがガラス中に拡散して圧力を釣り合わせて欠陥がもはや圧縮されなくなる前に、ヘリウムより長い時間に亘り圧力が勾配状態となるので、欠陥が大きい場合には、アルゴンがより有用であるかもしれない。ヘリウムは、冷却中またはアニール操作（約１１００℃）の際にガラスから容易に拡散して出ていく。残留するどの欠陥も再成長できないほど十分にガラスの粘度が大きい場合には、アルゴンも同様に約１４００℃より低い温度での真空下での冷却中にガラスから拡散して出ていく。原子の直径がより大きいネオン、キセノンおよびクリプトンのような他の不活性ガスも同様に効果的であるが、それらのコストがヘリウムおよびアルゴンよりも著しく高くなってしまう。
　１７５０℃よりも高い温度で使用できるように圧力チャンバーが設計されている点から、より大きな圧力を用いることができるけれども、安全性を考えると、約１０００ｐｓｉｇ（６．９ＭＰａ）以下のガス圧が好ましく、１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａ）以下のガス圧が最も好ましい。研究室での実験では、約５ｐｓｉｇ（０．０３５ＭＰａ）の最小ガス圧を提示している。
　水素を使用することも考えられるが、爆発する傾向があるために、使用する際には非常に慎重に取り扱わなければならない。さらに、水素は容易にガラス中に拡散してしまう。したがって、ＨｅおよびＡｒが好ましい不活性ガスである。
　【発明の効果】
　本発明は、ガスがボディ中に侵入してボディ全体に及ぶ屈折率の変動のような不均質性の問題を生じてしまう欠点を伴う、焼結ガラスボディから欠陥を除去するために高圧下でその焼結ガラスボディを熱間等圧圧縮する必要をなくすものである。