【事件の表示】
　特許第２８６７０２４号「粉体塗料」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８６７０２４号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２８６７０２４号は、平成９年９月１日に出願され、平成１０年１２月２５日にその発明について特許の設定登録がなされた。
　本件特許公報は平成１１年３月８日に発行され、その特許に対して、日本ペイント株式会社より特許異議の申立があり、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年４月７日付で訂正請求がなされたものである。
　なお、本件特許は平成１３年７月３０日付で、花王株式会社より日本ペイント株式会社に権利の移転がなされた。
　
II．訂正の適否
１．訂正事項
〔訂正事項ａ〕
　特許請求の範囲請求項１において、
「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が１０℃以上である」との記載を、
「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上である」と訂正する。
〔訂正事項ｂ〕
　特許請求の範囲請求項１において、
「粉体塗料を組み合わせて使用する方法。」との記載を、                「粉体塗料を組み合わせて使用する方法（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）。」と訂正する。
〔訂正事項ｃ〕
　明細書段落【０００６】の、
「【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、（１）２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が１０℃以上であることを特徴とする粉体塗料を組み合わせて使用する方法、ならびに（２）前記（１）記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法、に関する。」を、
「【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、（１）２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上であることを特徴とする粉体塗料を組み合わせて使用する方法（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）、ならびに（２）前記（１）記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法、に関する。」と訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項追加の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
　訂正事項ａは、訂正前の特許請求の範囲請求項１において「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差」を「１０℃以上」から「２０℃以上」に訂正するもので、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。またこの訂正は、願書に添付した明細書の段落【００１６】の記載により支持されており、願書に添付した明細書又は図面に記載された事項の範囲内の訂正であって、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　訂正事項ｂは、訂正前の特許請求の範囲請求項１において「粉体塗料を組み合わせて使用する方法」を「粉体塗料を組み合わせて使用する方法（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）。」と訂正して、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を含まないことを明確にするもので、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。また、この訂正事項は、いずれも新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
  訂正事項ｃは、特許請求の範囲の訂正によって生じた発明の詳細な説明中の記載における不整合部分を、特許請求の範囲の記載に合わせて訂正するもので、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。また、この訂正事項は、いずれも新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　
３．独立特許要件の検討
（１）取消理由の概要
　当審で通知した平成１２年１月７日付取消理由の趣旨は、訂正前の本件請求項１ないし請求項４に係る発明は、その出願前に頒布されたことが明らかな刊行物１（特表平４−５０４４３１号公報）に記載された発明であるから特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないものであり（理由１）、また、訂正前の本件請求項１ないし請求項５に係る発明は、上記刊行物１、及び同じくその出願前に頒布されたことが明らかな刊行物２（「工業材料」１９９５年６月号（ｖｏｌ．４３　Ｎｏ．６）ｐ．５２〜５５）、刊行物３（特開平８−２８３６１７号公報）、及び刊行物４（特開平８−４１３８４号公報）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明し得たものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり（理由２）、よって訂正前の本件請求項１ないし請求項５に係る特許は、これを取り消すべきものであるというものである。
　
（２）訂正後の本件発明
　訂正後の本件請求項１ないし請求項５に係る発明は、以下のとおりである。「【請求項１】２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上であることを特徴とする粉体塗料を組み合わせて使用する方法（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）。
【請求項２】反応性樹脂を含有する粉体塗料を組み合わせる請求項１記載の方法。
【請求項３】１〜５０μｍの平均粒子径を有する粉体塗料を組み合わせる請求項１または２記載の方法。
【請求項４】請求項１〜３いずれか記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法。
【請求項５】焼き付けを施す粉体塗料の硬化反応発熱ピーク温度の７０〜１３０％での温度範囲で粉体塗料を焼き付けて混合塗布する請求項４記載の塗装方法。」
　
（３）刊行物の記載
　上記刊行物１には、以下の記載がある。
　１−イ：「固体粒子で構成される着色粉末塗装組成物であって、そのそれぞれは固体高分子バインダ系を含みかつ少くともその大部分が少くともひとつの着色剤を含み、その組成物は少くとも２つの異った色の粒子の混合物で、その粒子のサイズはその粉末塗料が基材に適用され加熱されて連続した被覆を形成したとき、異った色の粒子から生じた硬化した粉末塗料中の色の差が、目視により見分けることができないくらい十分小さいことを特徴とする組成物。」（特許請求の範囲請求項１）
　１−ロ：上記着色粉末塗装組成物の持つべき特性について、「粉末塗料が基材に適用された時にそれらが同じ程度に流動し平坦化するために相互に同程度の融点、融解粘度、表面張力およびその他のレオロジー特性を持つべきである。」（公報第４頁左上欄第５行〜第９行）
  １−ハ：上記着色粉末塗装組成物の混合及び凝集について、「別法として、基本色粉末塗装組成物は液体分散媒中にそれらを一緒に分散し、ついでその分散物を凝集をおこす条件下で乾燥することにより混合しそして凝集することができる。液体分散媒は好ましくは実質的にすべての粉末塗装組成物の成分に対し非溶媒である。水が好ましい分散媒である。それは単独でまたは界面活性剤もしくはアルコールまたはエーテルアルコールのような水混和性有機液体とともに使うことができる。・・・・・生成された分散物は加圧下で乾燥装置、たとえばスプレー乾燥装置に供給される。・・・・・スプレー乾燥は、生成される凝集粉末塗料の粒子サイズが分散物の温度およびスプレーヘッドの直径により制御し得るという利点をもつ。」（公報第６頁左上欄第２２行〜右上欄第２３行）
　１−ニ：実施例１および２として、「実施例１および２　白、黄、青および黒の基本色粉末塗装組成物が以下の配合を混合することにより調整された。・・・・・生成物の粒子サイズはすべて１０ミクロン以下で、大部分の粉末は１から４ミクロンのサイズであった。生成された分散物は乾燥され、基本色粉末塗装組成物が形成された。・・・白色粉末塗装組成物・・・黄色粉末塗装組成物・・・青色粉末塗装組成物・・・黒色粉末塗装組成物・・・実施例１に対しては、５０重量％の白色粉末塗装組成物と５０重量％の黒色粉末塗装組成物とが一緒に、０．１％の界面活性剤を含む水に３５重量％にしてボールミルにかけられスラリーを形成した。そのスラリーは１１２℃の入口空気温度および５０℃の排出温度を用いてスプレー乾燥された。スプレー乾燥された粉末は粉末塗料を適用する通常の装置を用いて鋼板上に静電塗装された。塗装された鋼板は２００℃で２０分間乾燥された。得られた塗装は目では均一の灰色をもつように見えた。実施例２に対しては、５６重量％の黄色粉末塗装組成物と４４重量％の青色粉末塗装組成物とを、白色および黒色粉末の代りに用いて実施例１のプロセスが繰り返された。硬化した粉末塗装は目では均一の緑色をもつように見えた。」（公報第７頁右下欄第１３行〜第８頁右上欄第１８行）
　
　上記刊行物２には、粉体塗料の低温焼付け化についての記述があり、「熱硬化粉体塗料で，現在のように製造方法を熱溶融練合方式で行う限り，焼付け温度の低下には限界がある．樹脂の軟化点以上に練合温度を上げなければならず，したがって反応温度は絶対にそれ以上でなければならない．もちろん樹脂の軟化点を下げればよいことであるが，粉体塗料であるからには常温で粉末の状態を保たなければならない．樹脂の軟化点を下げすぎるとブロッキングや作業性上の問題が生じ，むやみに軟化点も下げられない．」と記載されている（第５２頁右欄下から６行〜第５３頁左欄第５行）。
　
　上記刊行物３には、粉体塗料に係る発明が記載されており、その実施例１として、ポリエステル樹脂５５．８重量部、ブロックイソシアネート１０．２重量部、二酸化チタン３３．０重量部、流展剤０．６６重量部、発砲防止剤０．３４重量部の配合比からなる原料を熱溶融混練した後ジェットミルで粉砕し、平均粒子径が１３μｍとなるように分級して、これに疎水性シリカを混合し、粉体塗料を得たことが記載されている（公報段落【００１８】参照）。
　
　上記刊行物４には、特定の体積平均粒径と粒径分布標準偏差を有する粉体塗料に係る発明が記載されており、その実施例７として、市販のポリエステル粉体塗料（Ｐ−１００、日本ペイント社製）をさらに分級して得た粉体塗料、実施例８として、ポリエステル樹脂とエポキシ樹脂からなる市販のハイブリッド粉体塗料（Ｈ−１００、日本ペイント社製）をさらに分級して得た粉体塗料が記載されている（公報段落【００３９】ないし【００４２】参照）。
　
（４）対比・判断
（理由１について）
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件発明１」という。）の方法と、上記刊行物１の実施例１あるいは実施例２に記載された方法とを対比すると、上記刊行物１記載の方法においても白色と黒色、あるいは黄色と青色という色相の異なる２種の粉末塗装組成物を組み合わせて使用し、灰色あるいは緑色の均一な色相の塗膜を得ていることは上記記載１−ニより明らかであることから、両者は、「２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法」である点で一致するものである。
　しかしながら、上記記載１−ニによれば、２種の粉末塗装組成物は界面活性剤を含む水に分散されてスラリーを形成し、これがスプレー乾燥されて粉末塗料となっているものであり、上記記載１−ハを勘案すると、得られた粉末塗料は２種の粉末塗装組成物が凝集した複合粒子となっているものと認められる。
　したがって、仮に刊行物１記載の方法において使用されている粉末塗装組成物の軟化点とそれらの混合物の硬化開始温度との関係が、本件発明１の方法において特定される関係を満たしているとしても、本件発明１の方法は「２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く」としている点において上記刊行物１記載の方法とは明確に相違するものであるから、本件発明１は上記刊行物１に記載された発明ではない。
　また、訂正後の本件請求項２ないし請求項４に係る発明は、いずれも訂正後の請求項１を直接あるいは間接的に引用する形式で記載されており、請求項１に係る発明の特定事項をその主たる特定事項として含むものである。そして訂正後の本件請求項１に係る発明は、上述したように上記刊行物１に記載された発明とは認められないから、同様の理由により、訂正後の本件請求項２ないし請求項４に係る発明もまた、上記刊行物１に記載された発明とは認められない。
　
（理由２について）
　本件発明１の方法と、上記刊行物１の実施例１あるいは実施例２に記載された方法とを対比すると、上述したように、両者は、「２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法」である点で一致し、一方、下記の点において相違している。
　ａ：本件発明１の方法においては、「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上である」のに対して、上記刊行物１記載の方法においては、使用する粉末塗装組成物の軟化点とそれらの混合物の硬化開始温度との関係については特に定められていない点。
　ｂ：本件発明１の方法においては、「２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く」としているのに対して、上記刊行物１記載の方法においては、２種の粉末塗装組成物が凝集した複合粒子を用いている点。
　
　上記相違点ａについて検討するに、本件発明１の方法において「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上」としているのは、各粉体塗料が十分に溶融し、混合した後硬化を開始するので、平均粒子径が２０μｍ以上の粒径が大きな粉体塗料であっても均一な色相の塗膜を得ることができる、という作用効果を発現させるためである（本件特許明細書段落【００１７】参照）。これに対して、上記刊行物１記載の方法においては、混合物を形成するのに使われる各基本色粉末塗装組成物が同じ程度に流動し、平坦化するために相互に同程度の融点、融解粘度等の特性を持つべきであることが示唆されているものの（上記記載１−ロ参照）、混合物の硬化開始温度やこれと各塗料の軟化点との関係を考慮すべきことまでは示唆されていない。加うるに、刊行物１記載の方法においては、各基本色粉末塗装組成物の粒子のサイズが、粉末塗料が基材に適用され加熱されて連続した被覆を形成したとき、異った色の粒子から生じた硬化した粉末塗料中の色の差が目視により見分けることができないくらいに小さいものであることを条件としており（上記記載１−イ参照）、このことは、各基本色粉末塗装組成物がその色の差を残したまま硬化していることを意味するので、刊行物１記載の方法においては、各基本色粉末塗装組成物を十分に溶融し、混合させるような条件は考慮されていないとみるべきである。
　したがって、刊行物１記載の方法においては、特に混合物の硬化開始温度及びこれと各塗料の軟化点との関係を特定しなければならない理由が存在していないので、硬化開始温度を軟化点以上の温度に設定することが刊行物２に記載されているように製造プロセス上当然のことであるとしても、２種類の粉体塗料の十分な溶融と混合を考慮して、混合物の硬化開始温度を最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点より２０℃以上高くするという上記相違点ａにあげられた具体的な特定事項を導き出すことが容易であるとはいえない。なお、刊行物３及び４には１種類のみからなる粉体塗料が記載されているだけであり、２種類の粉体塗料の溶融・混合条件を定めるための参考とはならない。そして、本件発明１は、上記の特定事項を備えることにより、色調の異なる粉体の混合により均一な色相の塗膜を得ることが可能となり、原色を含む数種の色調の粉体を用意することであらゆる色調の粉体を得ることができ、従来のように数多くの色調の粉体塗料を品揃えする必要がなくなるという明細書記載の効果を奏するものである。
　よって、本件発明１は、上記相違点ｂについて検討するまでもなく、上記刊行物１ないし刊行物４に記載された発明及び技術的事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
  また、訂正後の本件請求項２ないし請求項５に係る発明は、いずれも訂正後の請求項１を直接あるいは間接的に引用する形式で記載されており、請求項１に係る発明の特定事項をその主たる特定事項として含むものである。そして訂正後の本件請求項１に係る発明は、上述したように上記刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとは認められないから、同様の理由により、訂正後の本件請求項２ないし請求項５に係る発明もまた、上記刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第２項及び第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立について
１．本件発明
　本件請求項１ないし請求項５に係る発明は、訂正後の特許請求の範囲の請求項１ないし請求項５に記載されたとおりのものである（上記II．３．（２）の項参照）。
　
２．特許異議申立の理由の概要
　特許異議申立人は、本件出願前に頒布されたことが明らかな甲第１号証（特表平４−５０４４３１号公報）、甲第２号証（日本ぺイント株式会社　三輪　宏による平成１１年９月３日付実験成績証明書）、甲第３号証（「工業材料」１９９５年６月号（ｖｏｌ．４３　Ｎｏ．６）ｐ．５２〜５５）、及び甲第４号証（「塗装技術」１９９５年８月号、ｐ．６０〜６５）を提出して、訂正前の本件請求項１ないし請求項５に係る発明は、甲第２号証を勘案すると甲第１号証、甲第３号証及び甲第４号証に記載された発明及び技術的事項に基づいて当業者が容易に発明し得たものであるから、本件請求項１ないし請求項５に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、特許法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものであると主張している。
　
３．判断
　特許異議申立人が訂正前の本件請求項１ないし請求項５に係る発明について、特許法第２９条第２項違反であるとして提出した甲第１号証、甲第３号証は、上記「II．３．独立特許要件の検討　（１）取消理由の概要」欄における刊行物１、刊行物２とそれぞれ同じものである。また、甲第２号証には、特表平４−５０４４３１号公報（甲第１号証、刊行物１）の実施例１及び実施例２に記載された粉末塗料組成物において、最も高い軟化点を有する粉末塗装組成物の軟化点と混合物の硬化開始温度の差がそれぞれ２０℃、２６℃であったこと、特開平８−２８３６１７号公報（特許異議申立人が提出した参考資料１、上記「II．３．独立特許要件の検討　（１）取消理由の概要」欄における刊行物３）の実施例１に記載された粉体塗料において、軟化点と硬化開始温度の差が３８℃であったこと、及び特開平８−４１３８４号公報（特許異議申立人が提出した参考資料２、上記「II．３．独立特許要件の検討　（１）取消理由の概要」欄における刊行物４）の実施例７及び実施例８に記載された粉体塗料において、軟化点と硬化開始温度の差がそれぞれ４６℃、１８℃であったことが示されている。さらに、甲第４号証には、熱硬化性粉体塗料の塗膜を平滑にするには界面張力を低くし、粉末が溶融してから再びゲル化するまでの時間を長くすればよい旨の記載がある。
　特許異議申立人の上記主張は、上記「II．３．独立特許要件の検討　（１）取消理由の概要」欄の（理由２）とほぼ同じであり、そして、甲第２号証及び甲第４号証の内容を更に検討しても、同欄の（理由２について）の項において判断したのと全く同じ理由により、本件請求項１ないし請求項５に係る発明が、甲第１号証及び甲第３号証に記載された発明あるいは技術的事項から当業者が容易になし得た発明であるとすることはできない。
　
IV．むすび
  以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては本件請求項１ないし請求項５に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１ないし請求項５の発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年４月１日（２００２．４．１）
【訂正の要旨】
訂正の要旨　［特許第２８６７０２４号］
　特許第２８６７０２４号発明の明細書を、下記のとおり訂正する。
１．特許請求の範囲請求項１の、
「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が１０℃以上である」との記載を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上である」と訂正する。
２．特許請求の範囲請求項１の、
「粉体塗料を組み合わせて使用する方法。」との記載を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「粉体塗料を組み合わせて使用する方法（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）。」と訂正する。
３．明細書段落【０００６】（特許公報第２頁第３欄第２５行〜第３５行参照）の、
「【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、（１）２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が１０℃以上であることを特徴とする粉体塗料を組み合わせて使用する方法、ならびに（２）前記（１）記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法、に関する。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、（１）２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が２０℃以上であることを特徴とする粉体塗料を組み合わせて使用する方法（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）、ならびに（２）前記（１）記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法、に関する。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
粉体塗料
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が
２０
（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）
　【請求項２】　反応性樹脂を含有する粉体塗料を組み合わせる請求項１記載の方法。
　【請求項３】　１〜５０μｍの平均粒子径を有する粉体塗料を組み合わせる請求項１または２記載の方法。
　【請求項４】　請求項１〜３いずれか記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法。
　【請求項５】　焼き付けを施す粉体塗料の硬化反応発熱ピーク温度の７０〜１３０％での温度範囲で粉体塗料を焼き付けて混合塗布する請求項４記載の塗装方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料の組み合わせ、およびかかる組み合わせにより組み合わせられた粉体塗料を用いて均一な色相の塗膜を得る塗装方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、粉体塗料は、樹脂、硬化剤、添加剤等に所望の色相を出すための数色の顔料を加え、混合した後、溶融混練し、その後、冷却、粉砕、分級することにより、製造されてきた。また、平均粒子径が１０μｍ以下の原色粉体塗料の２種以上を乾式混合して色合わせを行い、３０〜５０μｍの粒子径まで造粒して得られる粉体塗料が報告されている（特開平７−１８８５８６号公報）。しかしながら、これらの粉体塗料では、粉体塗料としては要求される色相毎に塗料を用意せざるを得ず、その品揃えは膨大な数にのぼっている。
　【０００３】
　そこで、調色工程を簡素化するため、特表平４−５０４４３１号公報のごとく、好ましくは１０μｍ以下の数種の着色粉体を混合した後に凝集させて１５〜７５μｍの粒子に複合化させ、塗装時に異なった色が目視により見分けることができない粉体塗料として使用することが提案されている。
　【０００４】
　しかしながら、着色粉体の粒子径が１０μｍ以下のように微細なものであっても２種以上の着色粉体の組み合わせによっては均一な色相の塗膜を得るのは容易ではないのが実情である。しかも、前記のような粉体塗料は造粒工程や複合化の工程が必要であり、簡易に所望の色相の粉体塗料を調製することはできない。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、２種以上の色相の異なる粉体塗料を混色しても均一な色相の塗膜を形成する粉体塗料の組み合わせおよびかかる組み合わせにより組み合わせられた粉体塗料を用いた塗装方法を提供することを目的とする。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の要旨は、
（１）　２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料を組み合わせて使用する方法であって、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が
２０
（但し、２種以上の粉体塗料からなる複合粒子を用いる場合を除く）
（２）　前記（１）記載の方法において組み合わせられた粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法、に関する。
　【０００７】
　【発明の実施の形態】
　本発明は、２種以上の色相の異なる粉体塗料の混色により均一な色相の塗膜を得る塗装法に使用される粉体塗料の組み合わせを提供するものであり、本発明で組み合わされた２種以上の粉体塗料を用いて混合塗布することにより均一な色相の塗膜が得られる。本明細書でいう“均一”な色相の塗膜とは、形成された塗膜の色相が均質であるため、混色した各粉体塗料の色が目視により見分けることができない程度のことを意味する。
　【０００８】
　本発明に用いられる粉体塗料は、例えば、樹脂、硬化剤、添加剤、着色剤等からなる、一般に粉体塗料として使用されるものであれば、特に限定されない。
　【０００９】
　前記樹脂としては、従来より公知である樹脂が特に限定されることなく使用可能である。例えば、ポリエチレン、ナイロン樹脂、塩化ビニルなどの非反応性樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂などの反応性樹脂等が挙げられる。これらのなかでは、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂およびアクリル樹脂が好ましい。
　【００１０】
　前記硬化剤としては、従来より公知である硬化剤が特に限定されることなく使用可能である。例えば、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等のポリイソシアネート系硬化剤；１，３，５−トリグリシジルイソシアヌレート（以下、ＴＧＩＣという）等のイソシアヌレート系硬化剤；前記ポリイソシアネート系硬化剤又はそのプレポリマーの保有する分子末端イソシアネート基をラクタム化合物、オキシム化合物等の公知慣用のブロック化剤でブロックしたブロックドイソシアネート系硬化剤；ビスフェノールＡ型ジグリシジルエーテル等のエポキシ系硬化剤；メトキシシランオリゴマー、エトキシシランオリゴマー等のアルコキシシラン系硬化剤；アジピン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド等のポリアジリジン系硬化剤；１，４−ビス（２−オキサゾリニル−２）−ベンゼン、１，２，４−トリス（２−オキサゾリニル−２）−ベンゼン等のオキサゾリン系硬化剤等が挙げられる。これらの硬化剤の配合量は、樹脂中に存在する官能基の量にもよるが、官能基の当量比で０．８〜１．２の範囲がより好ましい。
　【００１１】
　前記添加剤としては、塗料組成物に用いられるものとして従来より公知の添加剤が特に限定されることなく使用可能である。例えば、アクリレート重合体等の流展剤、各種触媒や有機系スズ化合物等の架橋促進剤、ベンゾイン等のピンホール防止剤等が挙げられる。これらの添加剤は、それぞれ樹脂１００重量部に対して０．１〜５重量部程度使用するのが好ましい。
　【００１２】
　前記着色剤としては、従来より知られている着色剤が特に限定されることなく使用可能であり、粉体塗料の色調に合わせて適宜選択される。例えば、酸化チタン、カーミン６Ｂ、カーボンブラック、銅フタロシアニン、アセト酢酸アリールアミド系モノアゾ黄色顔料、ジスアゾエロー、ピグメントレッド等が挙げられる。その使用量は樹脂１００重量部に対して５〜６０重量部程度が好ましい。
　【００１３】
　本発明に用いられる粉体塗料は、例えば、樹脂、硬化剤、着色剤、添加剤等を押出機等で溶融混練し、冷却後、例えば、ハンマーミル、ジェット衝撃ミルなどの粉砕装置を用いて物理的粉砕を行い、ついで空気分級機、マイクロン・クラッシファイアーなどの分級機を用いて分級することにより調整することができる。
　【００１４】
　前記粉体塗料としては、通常、平均粒子径１〜５０μｍ、好ましくは５〜３０μｍの粉体が使用可能であり好適である。さらに、ハンドリング性の点からは１０〜２０μｍがさらに好ましい。平均粒子径が５０μｍ以下であると、得られる塗膜の厚さを適度に薄く形成することができ、平均粒子径が１μｍ以上であると、粉体塗料の凝集を防止して、均一に混合することができる。本発明の粉体塗料は１０〜２０μｍのように１０μｍを越えるような粒子径のやや大きなものを混合塗布する場合であっても均一な塗膜を容易に得ることができる。
　【００１５】
　また、前記粉体塗料には、表面にシリカ、アルミナ、チタニア、又はジルコニア等の流動性調整剤を添加してもよい。
　【００１６】
　本発明において、２種以上の粉体塗料を組み合わせて使用する際の、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差は、１０℃以上、好ましくは２０℃以上、さらに好ましくは３０℃以上であることが望ましい。
　【００１７】
　本発明においては、使用する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度の差を前記範囲に調整することにより、各粉体塗料が十分に溶融し、混合した後、硬化を開始するため、平均粒子径が２０μｍ以上の粒径が大きな粉体塗料であっても、均一な色相の塗膜を得ることができる。
　【００１８】
　粉体塗料の硬化開始温度は、示差走査熱量計を使用して、１０℃／分で昇温したときに測定される発熱ピークの立ち上がりから求めることができる。
　【００１９】
　粉体塗料の軟化点は、ＡＳＴＭ　Ｅ２８−６７に準拠した方法に従って測定することができる。
　【００２０】
　本発明の粉体塗料は、２種以上の色相の異なる粉体塗料の混合塗布により均一な色相の塗膜を得る塗装方法に用いられる。即ち、本発明の塗装方法は、前記のようにして組み合わせられた２種以上の色相の異なる粉体塗料を用いて混合塗布することを特徴とする均一な色相の塗膜を得る塗装方法である。この場合、本発明により組み合わせられた２種以上の粉体塗料を予め混合して用いてもよく、または塗装時に混合しながら塗装してもよい。
　【００２１】
　粉体塗料を混合する方法としては、各粉体塗料をヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の高速攪拌機で乾式混合する方法等の従来より知られている方法がすべて使用可能である。各粉体塗料の配合量は、混色により得られる所望の色相に応じて適宜選択される。
　【００２２】
　塗装の手段としては、本発明では特に限定されないが、例えば、静電スプレーを用いる塗装方法、流動浸漬法、プラスチック溶射法、プロバック法等の塗装方法等が挙げられる。また、混色に供される各粉体塗料の使用量は、混色により得られる所望の色相により適宜選択される。
　【００２３】
　本発明において、粉体塗料の焼き付けは、焼き付けを施す粉体塗料の硬化反応発熱ピーク温度の７０〜１３０％での温度範囲で、十分に硬化反応が終了するまでの時間行なうことが好ましい。
　【００２４】
　硬化反応発熱ピーク温度とは、示差走査熱量計を使用して測定した硬化発熱量がピーク値を示す温度をいう。ここで、発熱量のピーク値は、示差走査熱量計を使用して、１０℃／分で昇温した際に測定される発熱量の曲線から求めることができる。また、硬化反応が終了するまでの時間は、示差走査熱量計を使用して測定される焼き付け温度における発熱ピークの幅から求めることができる。
　【００２５】
　【実施例】
　以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はかかる実施例によりなんら限定されるものではない。
　【００２６】
　なお、得られた樹脂の酸価、粉体塗料の平均粒子径、軟化点、粉体塗料の混合物の硬化開始温度および硬化反応発熱ピーク温度は、以下の方法により測定した。
　【００２７】
〔酸価〕
　ＪＩＳ　Ｋ００７０に準拠した方法に従って測定する。
　【００２８】
〔平均粒子径〕
　コールター・マルチサイザー（コールター（株）製）を用いて測定する。
　【００２９】
〔軟化点〕
　ＡＳＴＭ　Ｅ２８−６７に準拠した方法に従って測定する。
　【００３０】
〔硬化開始温度〕
　示差走査熱量計（セイコー電子工業（株）製、商品名：ＤＳＣ２１０）を使用して、１０℃／分で昇温したときに測定される発熱ピークの立ち上がりから求める。
　【００３１】
〔硬化反応発熱ピーク温度〕
　示差走査熱量計（セイコー電子工業（株）製、商品名：ＤＳＣ２１０）を使用して、１０℃／分で昇温した際に、測定される発熱ピークの曲線から求める。
　【００３２】
樹脂製造例１
　エチレングリコール１５５ｇ（２．５モル）、ネオペンチルグリコール６２４ｇ（６モル）、トリメチロールプロパン１３４ｇ（１モル）およびテレフタル酸１７４３ｇ（１０．５モル）を温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー、および窒素導入管を装備した３Ｌの四つ口フラスコに入れ、２２０℃に昇温して反応させた。
　【００３３】
　重合度は、ＡＳＴＭ　Ｅ２８−６７に準拠した軟化点より追跡を行い、軟化点が９５℃に達したときに反応を終了した。得られた樹脂の酸価は５２．９ＫＯＨｍｇ／ｇであった。当該樹脂を結着樹脂Ａとする。
　【００３４】
樹脂製造例２
　エチレングリコール１８６ｇ（３モル）、ネオペンチルグリコール７２８ｇ（７モル）、イソフタル酸１７４３ｇ（９モル）および無水トリメリット酸１９２０ｇ（１０モル）を温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー、および窒素導入管を装備した３Ｌの四つ口フラスコに入れ、２２０℃に昇温して反応させた。
　【００３５】
　重合度は、ＡＳＴＭ　Ｅ２８−６７に準拠した軟化点より追跡を行い、軟化点が１００℃に達したときに反応を終了した。得られた樹脂の酸価は５２．０ＫＯＨｍｇ／ｇであった。当該樹脂を結着樹脂Ｂとする。
　【００３６】
粉体塗料の製造例１
エポキシ樹脂（油化シェル製、エピコート１００３Ｆ）　　　　１００重量部
銅フタロシアニン（山陽色素社製、シアニンブルーＫＲＳ）　　　　８重量部
流展剤（モンサント社製、モダフローパウダー２０００）　　　　　１重量部
　上記組成物を、スーパーミキサーにて良く混合した後、ブスーコニーダー（ブス社製）を使用して混練し、冷却したのちＰＪＭ粉砕機（日本ニューマチック社製）を使用して粉砕し、平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（１）を得た。粉体塗料（１）の軟化点は９８℃であった。
　【００３７】
粉体塗料の製造例２
ポリエステル樹脂（結着樹脂Ａ）　　　　　　　　　　　　　　１００重量部
ジスアゾエロー
（大日精化社製、ピグメントイエローＥＣＹ−２１０）　　　　　　８重量部
流展剤（モンサント社製、モダフローパウダー２０００）　　　　　１重量部
　上記組成物を、スーパーミキサーにて良く混合した後、ブスーコニーダー（ブス社製）を使用して混練し、冷却したのちＰＪＭ粉砕機（日本ニューマチック社製）を使用して粉砕し、平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（２）を得た。粉体塗料（２）の軟化点は９３℃であった。
　【００３８】
粉体塗料の製造例３
　エポキシ樹脂としてエピコート１００４ＡＦ（油化シェル製）を用いた以外は粉体塗料の製造例１と同様にして平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（３）を得た。粉体塗料（３）の軟化点は９９℃であった。
　【００３９】
粉体塗料の製造例４
　ポリエステル樹脂として結着樹脂Ｂを用いた以外は粉体塗料の製造例２と同様にして平均粒子径２２μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（４）を得た。粉体塗料（４）の軟化点は１０１℃であった。
　【００４０】
粉体塗料の製造例５
ポリエステル樹脂（結着樹脂Ａ）　　　　　　　　　　　　　　１００重量部
ＴＧＩＣ（チバガイギー社製、アラルダイトＰＴ−８１０）　　　１５重量部
銅フタロシアニン（山陽色素社製、シアニンブルーＫＲＳ）　　　　８重量部
流展剤（モンサント社製、モダフローパウダー２０００）　　　　　１重量部
ベンゾイン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５重量部
　上記組成物を、スーパーミキサーにて良く混合した後、ブスーコニーダー（ブス社製）を使用して混練し、冷却したのちＰＪＭ粉砕機（日本ニューマチック社製）を使用して粉砕し、平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（５）を得た。粉体塗料（５）の軟化点は９７℃であった。
　【００４１】
粉体塗料の製造例６
　顔料である銅フタロシアニン（山陽色素社製、シアニンブルーＫＲＳ）８重量部の代わりに、ジスアゾエロー（大日精化社製、ピグメントイエローＥＣＹ−２１０）８重量部を用いた以外は粉体塗料の製造例５と同様にして平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（６）を得た。粉体塗料（６）の軟化点は９７℃であった。
　【００４２】
粉体塗料の製造例７
　エポキシ樹脂としてＹＤＣＮ−７０４（東都化成社製）を用いた以外は粉体塗料の製造例１と同様にして平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（７）を得た。粉体塗料（７）の軟化点は９６℃であった。
　【００４３】
粉体塗料の製造例８
　ポリエステル樹脂として結着樹脂Ｂを用いた以外は粉体塗料の製造例６と同様にして平均粒子径２３μｍの粉体を得た。この粉体１００重量部に、シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）０．３部をヘンシェルミキサーを使用して均一に混合し、粉体塗料（８）を得た。粉体塗料（８）の軟化点は１００℃であった。
　【００４４】
実施例１
　粉体塗料（１）〔軟化点：９８℃〕５０重量部と、粉体塗料（２）〔軟化点：９３℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１３５℃であり、より高い軟化点を有する粉体塗料（１）の軟化点との差は３７℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、均一な緑色であった。なお、得られた混合物の硬化反応発熱ピーク温度は、１７５℃であった。
　【００４５】
　また、示差走査熱量計（セイコー電子工業（株）製、商品名：ＤＳＣ２１０）を用いて、室温から１８０℃まで昇温した後、１８０℃で保持した時の発熱ピークは、昇温開始から１５分以内で消失していたことから、当該焼き付け条件では、十分に硬化反応が終了していると考えられる。
　【００４６】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を以下に示す方法に従って測定した。その結果、光沢は８０、鉛筆強度はＨであった。
　【００４７】
〔光沢〕
　ＡＳＴＭ　３３６３−７４に準拠した方法に従い、光沢計（ミノルタカメラ（株）製、ＧＭ−６０）を使用して測定する。
　【００４８】
〔鉛筆強度〕
　ＪＩＳ　Ｋ５４００　８．４に準拠した方法に従って測定する。
　【００４９】
実施例２
　粉体塗料（３）〔軟化点：９９℃〕５０重量部と、粉体塗料（４）〔軟化点：１０１℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１４８℃であり、より高い軟化点を有する粉体塗料（４）の軟化点との差は４７℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、均一な緑色であった。なお、得られた混合物の硬化反応発熱ピーク温度は、１８４℃であった。
　【００５０】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を実施例１と同様の方法により測定した。その結果、光沢は８９、鉛筆強度は２Ｈであった。
　【００５１】
実施例３
　粉体塗料（１）〔軟化点：９８℃〕５０重量部と、粉体塗料（４）〔軟化点：１０１℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１３３℃であり、より高い軟化点を有する粉体塗料（４）の軟化点との差は３２℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、均一な緑色であった。なお、得られた混合物の硬化反応発熱ピーク温度は、１７６℃であった。
　【００５２】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を実施例１と同様の方法により測定した。その結果、光沢は８６、鉛筆強度はＨであった。
　【００５３】
実施例４
　粉体塗料（５）〔軟化点：９７℃〕５０重量部と、粉体塗料（６）〔軟化点：９７℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１０８℃であり、粉体塗料（５）および粉体塗料（６）の軟化点との差は１１℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、均一な緑色であった。なお、得られた混合物の硬化反応発熱ピーク温度は、１４８℃であった。
　【００５４】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を実施例１と同様の方法により測定した。その結果、光沢は８８、鉛筆強度は２Ｈであった。
　【００５５】
比較例１
　粉体塗料（２）〔軟化点：９３℃〕５０重量部と、粉体塗料（７）〔軟化点：９６℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１００℃であり、より高い軟化点を有する粉体塗料（７）の軟化点との差は４℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、イエローとシアンの粒が観察される不均一な塗膜であった。
　【００５６】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を実施例１と同様の方法により測定した。その結果、光沢は７０、鉛筆強度はＨＢであった。
　【００５７】
比較例２
　粉体塗料（４）〔軟化点：１０１℃〕５０重量部と、粉体塗料（７）〔軟化点：９６℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１０５℃であり、より高い軟化点を有する粉体塗料（４）の軟化点との差は４℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、イエローとシアンの粒が観察される不均一な塗膜であった。
　【００５８】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を実施例１と同様の方法により測定した。その結果、光沢は６１、鉛筆強度はＨであった。
　【００５９】
比較例３
　粉体塗料（５）〔軟化点：９７℃〕５０重量部と、粉体塗料（８）〔軟化点：１００℃〕５０重量部をヘンシェルミキサーを使用して混合した。得られた混合物の硬化開始温度は１０８℃であり、より高い軟化点を有する粉体塗料（８）の軟化点との差は８℃であった。得られた混合物を、脱脂したスチール板に静電スプレーにて塗装し、１８０℃の恒温槽に入れて２０分間焼き付けて、塗膜を得た。得られた塗膜は、イエローとシアンの粒が観察される不均一な塗膜であった。
　【００６０】
　得られた塗膜の光沢および鉛筆強度を実施例１と同様の方法により測定した。その結果、光沢は８０、鉛筆強度は２Ｈであった。
　【００６１】
　以上の結果が示すように、実施例１〜４では、最も高い軟化点を有する粉体塗料の軟化点と、２種以上の粉体塗料の混合物の硬化開始温度との差が１０℃以上あるため、均一な色相を有し、かつ光沢および強度にも優れる塗膜が得られるが、比較例１〜３では、光沢および鉛筆強度については良好なものも得られたが、その差が１０℃未満であるため、均一な色相の塗膜は得られない。
　【００６２】
　【発明の効果】
　本発明によれば、色調の異なる粉体の混色により均一な色相の塗膜を得ることが可能となった。そのため、原色を含む数種の色調の粉体を用意することで、あらゆる色調の粉体を得ることができ、従来のように、数多くの色調の粉体塗料を品揃えする必要がなくなった。