【事件の表示】
　特許第２９０９２３１号「粉末アルミニウム合金の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９０９２３１号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続の経緯
　本件特許第２９０９２３１号の手続の経緯は、次のとおりである。
　特許出願　　　　平成　３年　１月　９日
（パリ条約による優先権主張１９９０年１月１９日ドイツ）
　設定登録　　　　平成１１年　４月　２日
　特許公報発行　　平成１１年　６月２３日
　特許異議申立　　平成１１年１２月１６日
　取消理由通知　　平成１３年　１月１１日付
　訂正請求１　　　平成１３年　７月１７日
　意見書　　　　　平成１３年　７月１７日
　取消理由通知　　平成１３年　９月　６日付
　訂正請求１取下　平成１３年　９月１１日
　訂正請求２　　　平成１３年　９月１１日
［２］訂正の適否についての判断
　ア．訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、以下のとおりである。
　訂正事項１．特許請求の範囲の請求項１の「５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度において水および／または気体で噴霧化し、冷却することを特徴とする、触媒作用を有する、または触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法。」の記載を、「触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体で噴霧化し、冷却する工程からなり、得られた粉末における４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下であることを特徴とする方法。」と訂正する。
　訂正事項２．明細書の【０００６】中の「５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度において水および／または気体を用いて噴霧化し」の記載を、「５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体を用いて噴霧化し」と訂正する。
　訂正事項３．明細書の【０００９】中の第１行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項４．明細書の【００１０】中の第１〜８行の「噴霧は水および／または気体を用いて実施する。液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給するならば、たとえば、アルミニウム１ｋｇあたり、たとえば１０ないし５００バールの圧力の水５ないし１５ｌ、または、たとえば、アルミニウム合金１ｋｇあたり、たとえば２ないし１００バールの圧力の気体０．５ないし１０ｍ３を使用することが可能である。」の記載を、「噴霧化は水および／または気体を用いて実施する。液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、アルミニウム１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の水５ないし１５ｌ、または、アルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の気体０．５ないし１０ｍ３を使用する。」と訂正する。
　訂正事項５．明細書の【００１２】中の第１行及び第４行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項６．明細書の【００１３】中の第１行、第２行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項７．明細書の【００１４】中の第１行、第３行、第４行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項８．明細書の【００１５】中の第１行及び第３行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項９．明細書の【００１６】中の第１行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１０．明細書の【００２０】中の第２行、第７行、第８行及び第９行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１１．明細書の【００２８】中の第２行、第８行、第９行及び第１０行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１２．明細書の【００３４】中の第２行、第８行（２個所）、第１０行及び第１１行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１３．明細書の【００３９】中の第２行及び第７行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１４．明細書の【００４０】中の第１行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１５．明細書の【００４７】中の第２行、第６行及び第８行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１６．明細書の【００５４】中の第２行、第５行、第７行及び第９行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１７．明細書の【００５９】中の第１〜３行の「１．液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度において水および／または気体で噴霧し」の記載を、「１．触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体で噴霧化し」と訂正する。
　訂正事項１８．明細書の【００６２】中の第１行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１９．明細書の【００６２】中の第１行の「温度でで」の記載を、「温度で」と訂正する。
　訂正事項２０．明細書の【００６３】中の第１〜３行の全記載「５．アルミニウム合金・・・の方法。」を、削除する。
　訂正事項２１．前記訂正事項２０に伴い、明細書の【００６４】以降の段落番号を一つずつ繰り上げると同時に、先行する実施態様項との従属関係を正す訂正をする。
　イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項１は、特許請求の範囲の請求項１中の液体アルミニウム合金の噴霧化条件である、液体アルミニウム合金の供給条件、水及び気体の各供給条件、及び気体の種類を、明細書の【００１０】および【００６３】に記載された内容に基づいて限定するものであり、また、粉末アルミニウム合金の粒子サイズについては、明細書の【００２２】、【００３１】、【００３７】、【００４９】および【００５６】に記載された内容に基づいて限定するものであるから、それぞれ特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、しかも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　上記訂正事項２、４及び１７は、上記訂正事項１により、特許請求の範囲の請求項１中の各記載を、限定したことに整合させて明細書中の発明の詳細な説明の欄の記載を明りょうにしたものにすぎないから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　上記訂正事項３、５〜１６、及び１８、２０〜２１は、特許請求の範囲の請求項１中の記載に基づいて、単に記載を整合させて明細書中の発明の詳細な説明の欄の記載を明りょうにしたものにすぎないから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、また、上記訂正事項１９は、誤記の訂正を目的とするものであり、かつこれらの訂正事項は全て、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　ウ．独立特許要件の判断
（１）訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された発明（以下、「本件発明」という）は、次のとおりのものである。
　「【請求項１】　Ａ．触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、
Ｂ．５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、
Ｃ．液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体で噴霧化し、冷却する工程からなり、
Ｄ．得られた粉末における４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下であることを特徴とする方法。」
（上記記号のＡ〜Ｄは、便宜上付与したものである。）
（２）異議申立人が挙示し、取消理由で引用した刊行物及びその記載事項
　刊行物１：米国特許第３８３９０１１号明細書（以下、「甲１」という）には、
（１−１）「本発明の製造物の製造において、ラネー金属合金は溶融され、少なくとも５０℃以上のスーパーヒートで溶湯流として注がれ、それは実質的に水平な水流に通される。液相から単に冷却してしまったものは、大変硬く粉砕しにくいため、前記の水流は、前記のラネー金属合金を粉砕するだけの流速が必要である」（第１欄５８〜６６行）ことが、記載され、
（１−２）第２欄の表１において、実施例Ｎｏ．１に、触媒金属：Ｎｉ（４２ｗｔ％）−アルカリ溶解金属：Ａｌ（５８ｗｔ％）からなる合金について、融点：１０８０℃、Ｐｏｕｒｉｎｇ　Ｐｏｉｎｔ：１２００℃であることが、また、実施例Ｎｏ．５には、触媒金属：Ｎｉ（５０ｗｔ％）−アルカリ溶解金属：Ａｌ（５０ｗｔ％）からなる合金について、融点：１３１０℃、Ｐｏｕｒｉｎｇ　Ｐｏｉｎｔ：１４８０℃であることが示されている。また、
（１−３）「アルカリ水溶液で処理することで、本発明のラネー金属合金から製造されたラネー金属は、水素化及びその他の反応において、高い触媒活性を示す。・・・本発明の水で粉砕されたラネー金属合金の５つのサンプルを篩分けしたところ、３／４インチ（約１．９ｃｍ）のメッシュ・スクリーンを通過し、１／４インチ（約０．６３５ｃｍ）のメッシュ・スクリーンを通過した３０〜８０％の物質は、約０．７〜１．０ｇ／ｃｃのタップかさ密度を示した。」（第３欄１６〜２７行）
（１−４）「次に溶融金属は、薄流として水流に注がれる。直角で本質的に水平な上記水流と、約１．５ｋｇ／分の溶融金属流を用いる場合、約８５０ｌ／分の水流速度が、優れた生成物を生成する。」（第２欄５３〜５９行）ことが、記載されている。
　刊行物２：ＲＡＰＩＤＬＹ　ＳＯＬＩＤＩＦＩＥＤ　ＡＭＯＲＰＨＯＵＳ　ＡＮＤ　ＣＲＹＳＴＡＬＩＮＥ　ＡＬＬＯＹＳ　（１９８２）ｐ．３９７−４０７（以下、「甲２」という）には、Ａｌ−Ｎｉ粉末のＲＳＲ噴霧化からのラネー型ニッケル触媒について、
（２−１）「本研究は、Ａｌ−Ｎｉ及びＡｌ−Ｍｏ−Ｎｉ合金から選ばれた触媒活性Ｎｉを製造するための、より急速な凝固プロセス、すなわち、ＲＳＲ、の可能性の評価にある。」（第３９８頁１２〜１４行）、
（２−２）「ヘリウム中の超急冷凝固法（ＲＳＲ）によって、Ａｌ−Ｎｉ及びＡｌ−Ｍｏ−Ｎｉ粉末が調整された。」（第３９９頁３〜４行）
（２−３）「約４２ｗ／ｏニッケルを有するＡｌ−Ｎｉ合金粉末の超急冷凝固法とその後の流動床における８５０℃での熱処理は、別のＡｌ３Ｎｉの豊富化への途及びそれに引き続く向上した触媒活性ニッケルを提供するようにみえる。ＲＳＲのような手段によるＡｌ−Ｎｉ合金粉末の超急冷凝固合成は、骨格ラネータイプの改良されたニッケル水添触媒を調整するための新たなルートを提供する。」（第４０６頁１５〜２１行）ことが、記載されている。
（３）対比・判断
（特許法第２９条第１項第３号）
　本件発明と甲１に記載の発明（以下、「甲１発明」という）とを対比する。
　本件発明は、触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の特に有利な製造方法の提供を目的として、上記した構成Ａ〜Ｄを採用するものである。
　一方、甲１の上記（１−１）〜（１−４）の記載から明らかなように、甲１には、アルカリ水溶液で処理することにより、高い触媒活性を示すラネー金属合金の製造方法について記載されていて、例えば５０重量％及び５８重量％のＡｌをそれぞれ含有するＡｌ−Ｎｉ合金を、その各々の融点：１３１０℃及び１０８０℃より、１７０℃（＝１４８０−１３１０）及び１２０℃（＝１２００−１０８０）上の温度において、約１．５ｋｇ／分の溶融金属流速度で溶湯流（＝液体Ａｌ合金）として注いで、該ラネー金属合金を粉砕するだけの流速である約８５０ｌ／分の水流速度を有する実質的に水平な水流に直角に通すことにより粉砕して、３／４インチ（約１．９ｃｍ）のメッシュ・スクリーンを通過し、１／４インチ（約０．６３５ｃｍ）のメッシュ・スクリーンを通過したものが３０〜８０％であるようなサイズの粒子を製造する方法が、記載されている。
　そうすると、両者は、「Ａ．触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、
Ｂ’．５０重量％及び５８重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を噴霧装置に供給し、
Ｃ’．液体アルミニウム合金をその融点の１７０℃及び１２０℃上の温度において水で噴霧化し、冷却する工程からなる、
Ｄ’．粉末アルミニウム合金の製造方法」である点（＝本件発明の上記構成Ａ、Ｂの一部、Ｃの一部、Ｄの一部）で一致しているが、下記の点で構成上において相違が認められる。
１）液体アルミニウム合金を、本件発明では、１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給しているのに対して、甲１発明では、約１．５ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給している点。（＝本件発明の上記構成Ｂの残部）
２）噴霧化を、本件発明では、アルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水で行っているのに対して、甲１発明では、約８５０ｌ／分の流速の水を用いて行っている点。（＝本件発明の上記構成Ｃの残部）
３）粒子サイズが、本件発明では、４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下であるのに対して、甲１発明では、３／４インチ（約１．９ｃｍ）のメッシュ・スクリーンを通過し、１／４インチ（約０．６３５ｃｍ）のメッシュ・スクリーンを通過したものが３０〜８０％である点。（＝本件発明の上記構成Ｄの残部）
　また、甲２には、上記（２−１）〜（２−３）の記載からも明らかなように、骨格ラネータイプの改良されたニッケル水添触媒を調整するための方法として、ＲＳＲのような手段によるＡｌ−Ｎｉ合金粉末の超急冷凝固による合成方法が記載されているが、「ＲＳＲ噴霧化」については、具体的な記載がないため、その手段や具体的な噴霧化条件については不明である。僅かに、甲２の超急冷凝固法に使用する気体としてヘリウム（第３９９頁３行参照）及び水素（第４０１頁の図４参照）といった熱伝導度が極めて大きい気体が一行記載されているとしても、これらの気体は、本件発明で使用する酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体とは、相違しているため、結局、本件発明における水及び／又は酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体を用いた噴霧化については記載も示唆もない。
　従って、本件発明は、甲１〜甲２に記載された発明と同一であると認めることはできない。
（特許法第２９条第２項）
　本件発明と甲１発明とは、上記１）〜３）の点において構成上、相違が認められる。
　そして、甲１発明においては、粉末アルミニウム合金の粒子サイズとしては、３／４インチ（約１．９ｃｍ＝１９０００μｍ）のメッシュ・スクリーンを通過し、１／４インチ（約０．６３５ｃｍ＝６３５０μｍ）のメッシュ・スクリーンを通過したものが３０〜８０％である旨の記載があるにすぎず、４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下である本件発明に比べると、粒塊といえる程の大きな粒子であり、本件発明におけるような微小粒子については言及するところはなく、しかも、製造条件についても本件発明で採用している製造条件と比較すると、液体アルミニウム合金の供給速度、水の供給速度の両方において、全く相違している。
　しかして、たとえ甲１発明の噴霧化技術の延長線上に本件発明の技術が存在しているとしても、甲１発明には、本件発明におけるような微小粒子の製造については全く着目するところがないばかりか、その製造条件について記載も示唆もない以上、上記１）〜３）の点において構成上相違している本件発明を、甲１発明から容易に想到しえたとすることはできない。
　また、上記相違点について甲２に記載された事項を考慮しても、甲２には、上記したとおり、Ａｌ−Ｎｉ合金粉末の超急冷凝固による合成方法が記載されているにすぎず、「ＲＳＲ噴霧化」については、具体的な記載がなく、その手段や具体的な噴霧化条件については不明であって、本件発明における水及び／又は酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体を用いた噴霧化については記載も示唆もない。
　したがって、甲１〜甲２をいかに組み合わせても、甲１〜甲２には、本件発明の課題である触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の特に有利な製造方法の提供において、液体アルミニウム合金を水及び／又は酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体を用いて噴霧化する為の特有の条件（＝本件発明の上記構成Ｂの残部、Ｃの残部、Ｄの残部）について、記載も示唆もするところがない以上、本件発明は、これらから容易に想到できたとすることはできない。
（４）取消理由で指摘した明細書の記載不備（特許法第３６条第５項）
　取消理由で指摘した本件出願の明細書の記載不備は、上記訂正により、解消した。
　以上のことから、請求項１発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　エ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項で準用する第１２６条第２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
［３］特許異議申立についての判断
　ア．異議申し立て理由の概要
　本件発明に対して、特許異議申立人日立金属（株）は、甲１もしくは甲２に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることができないものであり、特許を取り消すべきであるというものである。
　イ．異議申立の理由に対する判断
　特許異議申立人日立金属（株）の異議申立の理由に対する判断は、前記［２］ウ．（３）に記載したとおりである。
［４］むすび
　以上のとおりであるから、本件特許異議申立人の挙示した証拠方法及び理由によっては、本件請求項１の発明に係る特許を取り消すことはできない。　
　また、他に本件請求項１の発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。　　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年９月１２日（２００１．９．１２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件訂正請求の要旨は、特許第２９０９２３１号の明細書を、下記のように訂正するものである。
　訂正事項１．特許請求の範囲の請求項１の「５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度において水および／または気体で噴霧化し、冷却することを特徴とする、触媒作用を有する、または触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法。」の記載を、「触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体で噴霧化し、冷却する工程からなり、得られた粉末における４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下であることを特徴とする方法。」と訂正する。
　訂正事項２．明細書の【０００６】中の「５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度において水および／または気体を用いて噴霧化し」の記載を、「５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体を用いて噴霧化し」と訂正する。
　訂正事項３．明細書の【０００９】中の第１行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項４．明細書の【００１０】中の第１〜８行の「噴霧は水および／または気体を用いて実施する。液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給するならば、たとえば、アルミニウム１ｋｇあたり、たとえば１０ないし５００バールの圧力の水５ないし１５ｌ、または、たとえば、アルミニウム合金１ｋｇあたり、たとえば２ないし１００バールの圧力の気体０．５ないし１０ｍ３を使用することが可能である。」の記載を、「噴霧化は水および／または気体を用いて実施する。液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、アルミニウム１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の水５ないし１５ｌ、または、アルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の気体０．５ないし１０ｍ３を使用する。」と訂正する。
　訂正事項５．明細書の【００１２】中の第１行及び第４行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項６．明細書の【００１３】中の第１行、第２行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項７．明細書の【００１４】中の第１行、第３行、第４行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項８．明細書の【００１５】中の第１行及び第３行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項９．明細書の【００１６】中の第１行及び第５行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１０．明細書の【００２０】中の第２行、第７行、第８行及び第９行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１１．明細書の【００２８】中の第２行、第８行、第９行及び第１０行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１２．明細書の【００３４】中の第２行、第８行（２個所）、第１０行及び第１１行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１３．明細書の【００３９】中の第２行及び第７行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１４．明細書の【００４０】中の第１行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１５．明細書の【００４７】中の第２行、第６行及び第８行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１６．明細書の【００５４】中の第２行、第５行、第７行及び第９行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１７．明細書の【００５９】中の第１〜３行の「１．液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度において水および／または気体で噴霧し」の記載を、「１．触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金をその融点の５０ないし５００℃上の温度においてアルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの水および／またはアルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる気体で噴霧化し」と訂正する。
　訂正事項１８．明細書の【００６２】中の第１行の「噴霧」の記載を、「噴霧化」と訂正する。
　訂正事項１９．明細書の【００６２】中の第１行の「温度でで」の記載を、「温度で」と訂正する。
　訂正事項２０．明細書の【００６３】中の第１〜３行の全記載「５．アルミニウム合金…の方法。」を、削除する。
　訂正事項２１．前記訂正事項２０に伴い、明細書の【００６４】以降の段落番号を一つずつ繰り上げると同時に、先行する実施態様項との従属関係を正す訂正をする。
（５４）【発明の名称】
粉末アルミニウム合金の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、
１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金を
アルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの
アルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる
工程からなり、得られた粉末における４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下であること
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　本発明は触媒作用を有する、または触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の特に有利な製造方法に関するものである。
　【０００２】
　いわゆるラネー金属は水素化用の触媒として特別な意味を獲得している。これらはたとえば、まずアルミニウムと亜族元素、たとえばニッケルとを含有する合金を同時に融解させ、この合金をたとえばボールミル中で微細粉末にし、アルカリを用いてアルミニウムを溶解させて、最初に使用した亜族元素を触媒的に活性な形状で得る方法で製造することができる（たとえば化学者新聞（Ｃｈｅｍｉｋｅｒ　Ｚｅｉｔｕｎｇ）
１９７５
　【０００３】
　重要な触媒活性アルミニウム合金は、たとえば、たとえばｍ−フェニレンジアミンのアルキル化に使用し得るアルミニウム／亜鉛合金である（ＤＥ−ＯＳ（ドイツ公開明細書）３，４０２，９８３を参照）。
　【０００４】
　アルミニウム合金の触媒作用およびアルミニウム合金から製造した触媒の触媒作用は、とりわけ個々のアルミニウム合金の定性的および定量的組成により変化するが、その粒子サイズおよび粒子構造によっても変化する。
　【０００５】
　これまでのところ、種々の粒子サイズならびに種々の内部的および外部的粒子構造を有する、定性的および定性的組成の考えられる全ての組合わせを実現することは可能になっていない。たとえば、５０重量％を超えるアルミニウム含有量を有するアルミニウム合金はもはや容易に磨砕することができない。新規な方法が、従来得られていない粒子構造を有する上に特定した合金系を実現することを可能にするかも知れない。
　【０００６】
　５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する液体アルミニウム合金を
１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金を
アルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの
アルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる
　【０００７】
　所望のアルミニウム含有量を有するいかなるアルミニウム合金も本発明記載の方法に使用することができる。この含有量は好ましくは５０ないし９０重量％、たとえば５５ないし９５、または５８ないし９０重量％である。６０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有するアルミニウム合金が特に好ましい。この合金はアルミニウムに加えて１種または２種以上のその他の金属を含有していてもよい。他の金属は有利には亜族元素、たとえばスカンジウム、チタニウム、バナジウム、クロミウム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、イットリウム、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、カドミウム、ランタン、セリウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金、金およびランタニドである。
　アルミニウムに加えてニッケル、コバルト、モリブデン、銅、チタニウム、鉄および／またはタンタルを含有する合金、またはアルミニウムに加えて亜鉛を含有する合金が好ましい。本件アルミニウム合金はまた、いわゆる促進剤を含有していてもよい。たとえば、基本的にアルミニウムとニッケルとよりなる合金は、さらに亜族元素、たとえば鉄、コバルト、マンガン、モリブデンおよび／または銅を促進剤として含有していてもよい。促進剤金属の含有量は、たとえば合金の全量を基準にして０．０１ないし５０重量％が可能である。この含有量は、好ましくは０，０５ないし１０重量％である。
　【０００８】
　上記のように、本発明記載の方法に使用するアルミニウム合金には定性的に、および定量的に、極めて多様な様式で構成されているものが可能である。これらの個々の成分も実際に合金を形成する、すなわち、全ての成分が熔融状態において相互に混合し得ることを保証することのみが必要である。
　【０００９】
　噴霧
化
化
　【００１０】
　噴霧
化
し、ア
り１
、ア
り２
る。
　【００１１】
　ここで、および今後、気体の×ｍ３は噴霧装置中の実際の圧力で測定した気体の×ｍ３を意味する。
　【００１２】
　噴霧
化
化
　【００１３】
　水を用いる噴霧
化
化
化
　【００１４】
　噴霧
化
化
化
化
　【００１５】
　水で冷却したのちの噴霧
化
化
　【００１６】
　本発明記載の手法で噴霧
化
化
　【００１７】
　本発明に従って製造した粉末アルミニウム合金は、これらが特に活性な触媒であるという、または特に活性な触媒、たとえばラネー型のものがこれらから製造し得るという事実において顕著である。特に、高いアルミニウム含有量を有する本発明記載の粉末アルミニウム合金を、簡単に製造することができる。したがって、従来は入手し得なかった粒子構造と触媒とが得られる。
　【００１８】
　本発明に従って製造した粉末アルミニウム合金が触媒である、たとえばアルミニウム−亜鉛合金である限りでは、これらは芳香族化合物のアルキル化に、たとえばフェノール、アニリンまたはフェニレンジアミンのアルキル化に使用することができる。本発明に従って製造した粉末アルミニウム合金が触媒の前駆体である、たとえばニッケル、コバルト、鉄および／またはマンガンを含有するアルミニウム合金である限りでは、たとえばアルカリを用いる処理により、これらから水素化に適した触媒を製造することができる。この種の水素化の例は、不飽和炭化水素のより不飽和度の少ない炭化水素、または飽和炭化水素への転化、ニトリルのアミンヘの転化およびニトロ基の、特に芳香族系に結合したニトロ基のアミノ基への転化である。
　【００１９】
　【実施例】
　【００２０】
　【実施例１】
ａ）　合金の製造および噴霧
化
　ニッケル６０ｋｇとアルミニウム１４０ｋｇとを誘導炉中で融解させた。液相線温度に達したのちに、得られる熔融物をさらに１２００℃に加熱し、ついで、誘導炉から直径１８ｍｍの底部出口を有する加熱排出ロートに注ぎ出した。このロートから排出された液体金属のジェットを同心的に配置された３０バールの環状水ジェットで遮断し、噴霧
化
化
化
　【００２１】
　この方法で、以下の分析値を有する合金粉末１９５ｋｇが得られた：ニッケル２９．５重量％、アルミニウム６９．７重量％、酸素０．４重量％および水０．０５重量％。
　【００２２】
　得られた粉末は圧倒的大部分が粗い粒子形を有し、得られた粒子分布は以下のとおりであった：
　　　　　　　　　　４００μ超　　　　　　　　５．５重量％
　　　　　　　　　　２００ないし４００μｍ　２８．１重量％
　　　　　　　　　　１００ないし２００μｍ　４１．６重量％
　　　　　　　　　　　５０ないし１００μｍ　１８．９重量％
　　　　　　　　　　　５０μｍ未満　　　　　　５．９重量％
　得られた粉末は貯蔵に対して安定であり、これを問題なしに取り扱うことが可能であった。
　【００２３】
ｂ）　触媒の製造
　水酸化ナトリウム７８２ｇをビーカー中で３１２９ｇの水に溶解させた。この方法で得られた水酸化ナトリウムの温度を８０℃に調整した。溶液上の空気を窒素で置き換え、全反応時間中、窒素ブランケット下で作業を行った。
　【００２４】
　ついで、ａ）に従って得た粉末合金２００ｇを上記の水酸化ナトリウム溶液に６ｇずつ添加した。この粉末合金は２０分の時間をかけて添加し、気泡の発生をあまりに強くさせないために、水酸化ナトリウム溶液の温度を８０±２℃に維持した。
　【００２５】
　粉末合金２００ｇを導入したのち、反応混合物を８０℃でさらに３０分間撹拌した。ついで、生成した触媒から母液を傾瀉し、この触媒を、水酸化ナトリウム７８ｇを３１３ｇの水に溶解させた溶液で、撹拌しながら５分間、後処理した。ついで、洗液を傾瀉により分離し、触媒をｐＨ８．０になるまで水で洗浄した。
　【００２６】
　水性スラリーとして生成した触媒（１００％）５９ｇが得られた。
　【００２７】
ｃ）　触媒の使用
　フェノール２００ｇとｂ）に従って得た触媒（１００％）１０ｇとを用い、撹拌器と電気的外部加熱器とを有する０．７ｌのオートクレーブ中、２３０℃、水素圧１５０バールで水素化した。１２分の反応時間で、反応により生成した水を無視して９７．４重量％のシクロヘキサノール、２．３重量％のシクロヘキサンおよび０．３重量％の他の副生成物を含有する混合物が得られた。
　【００２８】
　【実施例２】
ａ）　合金の製造および噴霧
化
　ニッケル７１ｋｇ、鉄１２．４ｋｇおよびアルミニウム１２２．８ｋｇを誘導炉中で融解させた。液相線温度に達したのちに、得られた熔融物をさらに１３００℃に加熱し、ついで誘導炉から、中心に配置された底部出口を有する加熱セラミックス鋳物ロートに注ぎ出した。この底部出口から排出される直径１５ｍｍの液体金属ジェットを、同心的に配置された環状ギャップノズルを通して供給した６．２バールの圧縮空気を用いて噴霧
化
化
化
　【００２９】
　吸引濾過器を用いて予備脱水した、水１８重量％の残留水分含有量を有する粉末を、若干加熱した４２００ｍ３／時の乾燥空気流中で、２４分以内に乾燥した。ここでの残留水分含有量は、水０．０３重量％に過ぎなかった。
　【００３０】
　この方法で、以下の分析値を有する合金粉末１９９．４ｋｇが得られた：ニッケル３３．９重量％、鉄５．７２重量％、アルミニウム５９．８重量％および酸素０．３９重量％。
　【００３１】
　得られた粉末は圧倒的大部分が球形の粒子形を有し、以下の粒子分布を有していた：
　　　　　　　　　　４００μｍ超　　　　　　１２．６重量％
　　　　　　　　　　２００ないし４００μｍ　３７．３重量％
　　　　　　　　　　１００ないし２００μｍ　３５．２重量％
　　　　　　　　　　　５０ないし１００μｍ　１１．６重量％
　　　　　　　　　　　５０μｍ未満　　　　　　３．３重量％
ｂ）　触媒の製造
　ａ）に従って得た粉末合金を、実施例１ｂ）の記述と同様にして触媒に転化させた。水性スラリーとして製造した１００％触媒７９ｇが得られた。
　【００３２】
ｃ）　触媒の使用
　６５重量％の２，４−および３５重量％の２，６−ジニトロトルエン８０ｇとメタノール２４０ｇとを、撹拌器とを電気的外部加熱器とを有する０．７ｌのオートクレーブに導入し、ｂ）に従って得た触媒（１００％）１０ｇを用い、１００℃、水素圧１００バールで水素化した。１４分の反応時間でジニトロトルエンは実質的に定量的に反応し、対応するジアミン、および、副生成物としてのＮ−アルキル化合物０．１３重量％が得られた。
　【００３３】
　先行技術のものと比較した場合のこの触媒のより大きな活性が、特に、その製造に必要な時間がより短いことにより示されている。
　【００３４】
　【実施例３】
ａ）　合金の製造および噴霧
化
　ニッケル７１ｋｇ、鉄１２．４ｋｇおよびアルミニウム１２２．８ｋｇを誘導炉中で融解させた。液相線温度に達したのちに、得られる熔融物をさらに１３００℃に加熱し、ついで、中央に配置された底部排出口を有する加熱セラミックス鋳物ロートを経て噴霧系に供給した。ロートの底部排出ブロックから排出される液体金属の直径１５ｍｍのジェットを、同心的に配置された環状ギャップノズルを通して供給される６．２バールの圧縮空気で噴霧
化
化
化
化
　【００３５】
　吸引濾過器を用いて予備脱水した、水１８重量％の残留水分含有量を有する粉末を、４２００ｍ３／時の予備加熱した乾燥空気流中で、２４分以内に乾燥した。乾燥した物質の残留水分含有量は、水０．０３重量％に過ぎなかった。
　【００３６】
　この方法で、以下の分析値を有する合金粉末１９９．４ｋｇが得られた：ニッケル３３．９重量％、鉄５．７２重量％、アルミニウム５９．８重量％および酸素０．３９重量％。
　【００３７】
　得られた粉末は圧倒的大部分が球形の粒子形を有し、以下の粒子分布を有していた：
　　　　　　　　　　４００μｍ超　　　　　　１２．６重量％
　　　　　　　　　　２００ないし４００μｍ　３７．３重量％
　　　　　　　　　　１００ないし２００μｍ　３５．２重量％
　　　　　　　　　　５０ないし１００μｍ　　１１．６重量％
　　　　　　　　　　５０μｍ未満　　　　　　　３．３重量％
ｂ）　触媒の製造
　ａ）に従って得た粉末合金を、実施例１ｂ）の記述と同様にして触媒に転化させた。水性スラリーとして製造した１００％触媒７９ｇが得られた。
　【００３８】
ｃ）　触媒の使用
　実施例２ｃ）と同様の方法で、ｂ）に従って得られた触媒を用いてジニトロトルエン混合物を水素化した。結果は実施例２ｃ）のものと同等であった。
　【００３９】
　【実施例４】
ａ）　合金の製造および噴霧
化
　ニッケル２．３１ｋｇ、タンタル２．３１ｋｇおよびアルミニウム１８．５ｋｇを誘導炉中で融解させた。この混合物を１０００ミリバールのアルゴン下で液相線点に、続いて１２００℃に加熱し、ついでこれを、対称的に開口した直径７ｍｍの排出口を底部に有する、予備加熱した鋳物ロートに注ぎ入れた。排出される液体金属のジェットを、同心的に配置された環状ギャップノズルを用いてアルゴンで噴霧
化
　【００４０】
　噴霧
化
　【００４１】
　この方法で、以下の分析値を有する合金粉末１９．４ｋｇが得られた：ニッケル１０．１重量％、タンタル８．３重量％、酸素０．０３％およびアルミニウム８１．５重量％。この合金粉末中には、いかなる残留水分含有量をも検出することは不可能であった。
　【００４２】
　得られた粉末はほとんど排他的に球形の粒子形を有し、粒子分布は以下のとおりであった：
　　　　　　　　　　１５０μｍ超　　　　　　２１．４重量％
　　　　　　　　　　１０６ないし１５０μｍ　１３．８重量％
　　　　　　　　　　５２ないし１０６μｍ　　２３．２重量％
　　　　　　　　　　５３μｍ未満　　　　　　４１．６重量％
ｂ）　触媒の製造
　ａ）に従って得た合金粉末を、実施例１ｂ）の記述と同様にして触媒に転化させた。水性スラリーとして製造した１００％触媒４０ｇ得られた。
　【００４３】
ｃ）　触媒の使用
　８０ｍｌの液体容量を有し、気化撹拌器、水素導入配管、その下端が上記の気化撹拌器の直近で終わる芳香族ジニトロ化合物用の導入管、および過剰の水素用の排出バルブを備えたオートクレーブを使用した。芳香族ジアミンと水とよりなる反応混合物が、触媒を捕捉するフリットを通じて、オートクレーブから排出された。この装置は、芳香族ジニトロ化合物を触媒が完全に消耗されるまで連続的に水素化することを可能にした。オートクレーブの温度は外部加熱器と冷却回路および反応器内部の冷却コイルとにより調整した。
　【００４４】
　ｂ）に従って得た触媒１．６ｇを懸濁させた（ｉ）８０重量％の２，４−と２０重量％の２，６−ジアミノトルエンとの混合物と（ｉｉ）水との、（ｉ）：（ｉｉ）＝６３：３７の重量比の混合物８０ｍｌをオートクレーブに導入した。ついで、オートクレーブの内容物を１５バールの水素圧力下で１９０ないし２００℃加熱した。この温度で分配ポンプを用いて毎時６４ｌの水素を、また８０重量％の２，４−と２０重量％の２，６−ジニトロトルエンとの混合物毎時５３ｇをオートクレーブに供給した。この工程の間に反応器内の温度は２１５℃に上昇した。この温度、２０バールの圧力で、触媒が消耗されるまで（５０時間）水素化を実施し、得られた工程生成物（ジアミンと水との混合物）を連続的に取り出した。ジアミノトルエンの収量は、使用したジニトロトルエンを基準とする理論量の９８．７％と当量であった。加えて、１．１重量％のタール様の副生成物と０．２重量％のいわゆる低沸点分とが製造された。
　【００４５】
　先行技術のものと比較して、この手法で使用した触媒は、より高い作業温度において同等に良好な選択性を示した。より高い作業温度はより高い温度レベルにおける反応熱の除去を可能にし、したがって、より経済的である。
　【００４６】
　加えて、たとえばａ）に従って誘導炉中で融解させ、冷却したのちの比較的大きな塊の合金をスクリーンボールミル中で、通常の方法で磨砕することは不可能であった。
　【００４７】
　【実施例５】
ａ）　合金の製造および噴霧
化
　亜鉛１６．１ｋｇとアルミニウム１４０．２ｋｇとを誘導炉中で融解させた。液相線温度に達したのちに熔融物をさらに８１０℃に加熱し、ついで、直径１２ｍｍの底部排出口を有する加熱排出ロートに注入した。底部排出口から排出される金属の熔融ジェットを、同心的に配置された環状ギャップノズル中で水を用いて噴霧
化
化
　【００４８】
　水槽から取り出した物質は、水１８重量％の残留水分含有量を有していたが、３２００ｍ３／時の乾燥空気流中で１５分以内に乾燥した。
　【００４９】
　この方法で、以下の分析値を有する合金粉末１５３．５ｋｇが得られた：亜鉛９．７重量％、酸素０．２４重量％、水０．０８重量％およびアルミニウム８９．７重量％。
　得られた粉末は粗い、ないし球形の粒子形を有し、得られたの粒子分布は以下のとおりであった：
　　　　　　　　　　４００μｍ超　　　　　　　　１．２重量％
　　　　　　　　　　２００ないし４００μｍ　　１２．３重量％
　　　　　　　　　　１００ないし２００μｍ　　３４．５重量％
　　　　　　　　　　　５０ないし１００μｍ　　３０．１重量％
　　　　　　　　　　　５０μｍ未満　　　　　　２１．９重量％
　得られた粉末は貯蔵に対して安定であり、これを問題なしにさらに加工することが可能であった。
　【００５０】
ｂ）　触媒の使用
　トルイレンジアミン（６５重量％の２，４−と３５重量％の２，６−トルイレンジアミンとの混合物）２５０ｇを、ａ）に従って得られた合金粉末４．７ｇおよび塩化アルミニウム（無水）８．３ｇとともに、撹拌しながら１８０℃に加熱した。１３０℃において水素の発生が始まり、これは３５分後に停止した。
　【００５１】
　ついで、この反応混合物を撹拌オートクレーブ中、２５０ないし２８０℃の温度で、かつ１５０ないし１８０バールの圧力でエチレンと反応させた。エチレンの吸収は２５分後に停止した。
　【００５２】
　水酸化ナトリウム水溶液で処理したのちに、ガスクロマトグラフィー分析によれば９８％のジアルキル化トルイレンジアミンを含有するアルキル化生成物が得られた。
　【００５３】
　先行技術のものと比較して、使用した触媒のより高い活性が、使用すべきより低い温度、より短い時間およびより低い圧力から示された。
　【００５４】
　【実施例６】
ａ）　合金の製造および噴霧
化
　アルミニウム９９ｋｇとニッケル９８ｋｇとを誘導炉中で融解させた。液相線温度に達したのちに、得られた熔融物をさらに１５３０℃に加熱し、中心に配置された底部排出口を有するセラミックスロートを用いて噴霧化した。底部の排出ブロックから排出される直径１２ｍｍの金属の液体ジェットを、同心的に配置された環状ギャップノズルを通して供給した４．７バールの圧縮空気を用いて噴霧
化
化
　【００５５】
　この方法で、以下の分析値を有する合金粉末１８９．５ｋｇが得られた：ニッケル４９．６重量％、アルミニウム４９．３重量％、酸素０．６５重量％および水０．０４重量％。
　【００５６】
　得られた粉末は圧倒的大部分が球形の粒子形を有し、得られた粒子分布は以下のとおりであった：
　　　　　　　　　　４００μｍ超　　　　　　１６．５重量％
　　　　　　　　　　２００ないし４００μｍ　３８．６重量％
　　　　　　　　　　１００ないし２００μｍ　３３．８重量％
　　　　　　　　　　　５０ないし１００μｍ　　９．６重量％
　　　　　　　　　　　５０μｍ未満　　　　　　１．５重量％
ｂ）　触媒の製造
　実施例６ａ）に従って得た粉末から実施例１ｂ）に記述したものに相当する手法で、５００ｇの水酸化ナトリウムと２０００ｇの水とを援用して触媒を製造した。水性スラッジとして製造した触媒（１００％）１００ｇが得られた。
　【００５７】
ｃ）　触媒の使用
　実施例６ｂ）に従って得た触媒を用いて、実施例１ｃ）のものと実質的に同一の水素化結果を得た。ここでもまた、先行技術のものと比較した場合の本件触媒のより高い活性が、特に、その製造に必要な時間がより短いことにより示されている。
　【００５８】
　本発明の主なる特徴および態様は以下のとうりである。
　【００５９】
１．
触媒作用を有しているかまたは触媒の前駆体である粉末アルミニウム合金の製造方法であって、５０ないし９０重量％のアルミニウム含有量を有する
１０ないし５０ｋｇ／分の量で噴霧装置に供給し、該液体アルミニウム合金を
アルミニウム合金１ｋｇあたり１０ないし５００バールの圧力の５ないし１５リットルの
アルミニウム合金１ｋｇあたり２ないし１００バールの圧力の０．５ないし１０ｍ３（噴霧装置の圧力で測定した値）の酸素、窒素、アルゴンまたはそれらの混合物から選ばれる
化
工程からなり、得られた粉末における４００μｍを超える粒子サイズを有する粒子の割合が１６．５％以下であることを特徴とする
　【００６０】
　２．上記のアルミニウム合金が５０ないし９９重量％のアルミニウムを含有するものであることを特徴とする実施態様項１記載の方法。
　【００６１】
　３．上記のアルミニウム合金が１種または２種以上の亜族元素を含有するものであることを特徴とする実施態様項１および２記載の方法。
　【００６２】
　４．上記の噴霧
化
で実
　【００６３】
　５．
冷却後の温度が５０℃以下であ
　【００６４】
　６．冷却後
になお付加的に存在する水を完全に、または１重量％以下の含有量にまで除去す
　【００６５】
　７．
実施態様項１ないし６に従って製造した粉末アルミニウム合金の、芳香族化合物のアルキル化用の触媒としての使用。
　【００６６】
　８．実施態様項１ないし
６
水素化触媒製造用