【事件の表示】
　特許第２９９０２１２号「着色樹脂組成物及びその製造方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９９０２１２号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２９９０２１２号は、平成４年１１月２日に特許出願され、平成１１年１０月１５日にその特許権の設定登録がなされ、その後、吉岡　有子（以下、「申立人Ａ」という。）、中村　史朗（以下、「申立人Ｂ」という。）及び田中　玲子（以下、「申立人Ｃ」という。）の３名より特許異議の申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年３月２６日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２の１．訂正の要旨
　ア．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１〜５を削除する。
　イ．訂正事項ｂ
　同請求項６を請求項１と訂正する。
　ウ．訂正事項ｃ
　同請求項７を請求項２と訂正する。
　エ．訂正事項ｄ
　同請求項７の１行目の
　「請求項６に記載の着色樹脂組成物を」
との記載を、
　「画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の製造において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去して着色樹脂組成物を製造し、次いで製造された着色樹脂組成物を」
と訂正する。
　オ．訂正事項ｅ
　発明の名称中の「及びそ」を削除する。
　カ．訂正事項ｆ
　明細書４頁９行（本件特許公報２頁左欄４９行〜５０行）の
「樹脂組成物、及びその」
との記載を、
「樹脂組成物の」
と訂正する。
２の２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
　訂正事項ａは、請求項１〜５を削除する点で、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　訂正事項ｂ〜ｆは、訂正事項ａによる特許請求の範囲の訂正に伴い必要となる、不明瞭な記載の釈明を目的とするものである。
　そして、これらの訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではなく、また、新規事項を追加するものでもない。
　２の３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び同条第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　上記の適法な訂正の結果、本件訂正後の請求項１〜２に係る発明（以下、訂正後の請求項ｍに係る発明を「発明ｍ」という。）は、全文訂正明細書の請求項１〜２に記載された次のとおりのものである。
　【請求項１】画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の製造において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去することを特徴とする着色樹脂組成物の製造方法。
　【請求項２】画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の製造において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去して着色樹脂組成物を製造し、次いで製造された着色樹脂組成物を使用目的の被着色樹脂に添加して希釈混練することを特徴とする着色樹脂組成物の製造方法。
　
４．特許異議の申立についての判断
　４の１．申立人Ａの主張について
　４の１の１．申立ての理由の概要
　申立人Ａは、甲第１号証（特公昭４３−６１２２号公報）及び甲第２号証（特開昭６１−１２６１３９号公報）を提出し（以下、甲第ｎ号証を「甲ｎ」、該甲号証記載の発明を「甲ｎ発明」という。）、
　訂正前の請求項１〜７に係る発明（以下、訂正前の請求項ｐに係る発明を「訂正前発明ｐ」という。）は、甲１〜２発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１〜７に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである、
と主張する。
　４の１の２．甲各号証の記載内容
　ａ．甲１
　ア．「本発明は……顔料と天然または合成ゴムまたは類似高分子エラストマーとの凝集物製造に対する改良方法を提供するものである。」（１頁左欄下から１８〜１５行）、
　イ．「本発明者らは、顔料と湿潤凝固ゴム……を、次の順序にしたがって処理するとき、すぐれた顔料分散度をもつ顔料−重合体親配合を経済的に製造し得ることを発見した。
　（１）後に示す大きさと水分含有量をもつ湿潤重合体小片粒子を、湿潤小片粒子全表面上に顔料が分布するように、……顔料と予備混合する。
　（２）その予備混合物を機械的に緻密化して、顔料の分布を均様に固定させ、そして顔料および液体の形として水を失わせることなく、水分の一部を蒸発のみによって追出す。
　（３）第２工程からの混合物を練合して、重合体塊中における顔料の分散混合を更に完全にし、水分の蒸発および液体の形として水の失われることを防ぎつつ、吸蔵されている水分の塊を表面に出させ、水分を含有する練合された混合物塊を、それが押出機から出る時に含有されている水分が蒸発されるに十分に高い温度で押出す。」（１頁右欄２９行〜２頁左欄６行）、
　ウ．「実施例　本発明方法により、乾燥重量でブチルゴム１００部あたりカーボンブラック１００部のカーボンブラック−ブチルゴム親配合物の製造を行った。……本発明方法におけるに先立ち、原料ブチルゴム小片を振動篩を通して遊離している水を除去した。水を切った小片の水分含有量は４４重量％であった。……計量した量の湿潤小片と乾燥カーボンブラックを……回転ドラムミキサー中に入れ、その中で１５分間混合して湿潤ゴム全表面上にカーボンブラックを分布させる。得られた水分含有量２８重量％のカーボンブラック−ブチルゴム予備混合物を第２工程の脱水押出装置に送る。」（５頁左欄６〜２７行）。
　ｂ．甲２
　エ．「粉末顔料６０〜９０重量％、水と親和性がよく、かつ、沸点が１２０〜２００℃の多価アルコールまたはその誘導体２０〜５０重量％、ＰＨを６．５〜７．５になるようにアルカリ成分を添加した水６０〜９０重量％を混合してケーキ状となした顔料ケーキを総計１００重量部に対して、……ポリエチレン及び／または、……ワックスを１５〜４０重量部添加した原料混合物を、一端に原料供給口を有し、他端に排出口を有し、その中間部に蒸気排出口を２ヶ以上設けたチャンバーと、……２軸の有翼ローターとを具備した２軸混練押出機の原料供給口より供給し、混練、脱気後、排出口より乾燥物を取出すことを特徴とする合成樹脂着色剤の製造方法。」（特許請求の範囲）、
　オ．「本発明者らは……、高濃度の合成樹脂着色剤を得べく鋭意研究の結果、特定のアルコールを添加混合した粉末顔料と、特定の担体樹脂を水の存在下で、加熱加圧型脱水混練装置で摩砕練肉してから、２ケ以上設けた蒸気排出口からアルコール等や水を排出させることにより、顔料を樹脂中に最も微細な粒子サイズで、最も能率的に分散させて高品質の合成樹脂着色剤が得られることを知見して、本発明を完成した。」（２頁左上欄３〜１２行）、
　カ．「これら多価アルコールまたはその誘導体を使用すると如何なる理由で本発明による効果が得られるようになるのか、その真の理由は不明ではあるが、これらアルコールまたはその誘導体成分を特定量加へた場合は、加へなかった場合に比べて顔料の分散性が極めて良好となり、格段の差異を生ずるのである。」（２頁右下欄７〜１３行）、
　キ．「本発明の方法による合成樹脂着色剤を使用すれば、顔料が一次粒子の状態で被着色樹脂中へ均一に超微粒子状に分散されるので、色相が極めて鮮明で、着色力が大きい製品を製造することが出来るようになる。」（４頁左上欄１１〜１５行）、
　ク．「実施例１−３　粉末顔料としてフタロシアニンブルーを使用し、多価アルコールまたはその誘導体としてエチレングリコール……、またはエチルセロソルブ……を水と共に……配合し、高速ミキサーで攪拌し、……含水顔料ケーキ……を得た。次に……ポリエチレンや、……ハイワックス１１０Ｐ（三井石油化学商品名）を、第１表で得られた各含水顔料ケーキと共に第２表の如き比率で配合後、攪拌混合して得た原料混合物を、チャンバー上に蒸気排出口を２ケ有し、Ｌ／Ｄ＝３６、口径７５ｍｍの有翼ローターを具備し異方向回転する２軸スクリューで……混練し、脱気後、排出口より乾燥したマスターバッチ……を得た。」（４頁左上欄１８行〜右上欄１７行）、
　ケ．「参考例３　多価アルコールまたはその誘導体を混合しない含水顔料ケーキＦを使用した他は全て各実施例と同様にして得られたマスターバッチの顔料粒度は３５μの粗大粒子を含んでおり、良好な着色物が得られなかった。」（４頁右下欄１〜６行）、
　コ．含水顔料ケーキＦがフタロシアニンブルー８０部と水７０部からなり、Ｐ．Ｈが７．０であったこと（５頁左上欄、第１表、Ｆの列）、
　サ．参考例３のマスターバッチが含水顔料ケーキ１００部とポリエチレン３０部からなり、顔料粒度３５μで、含水率０．３％であったこと（５頁下欄、第２表、参考例３の列）。
　４の１の３．対比・判断
　以下、訂正により削除された訂正前請求項１〜５に係る主張部分を除き、訂正後の発明１〜２についての進歩性を判断する。
　ａ．発明１について
　発明１（前者）と甲１発明（後者）とを対比すると、両者は、顔料を用いる技術に係る点で一致するものの、前者は、「着色樹脂組成物の製造方法」である一方、後者は、「顔料−エラストマー凝集物の製造方法」である点で相違し、甲１には、前者の必須の構成である、「画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の製造において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する着色樹脂組成物の製造方法。」（以下、該必須の構成を「構成α」という。）について、記載も示唆もされていない。
　すなわち、前記のとおり、後者においては湿潤凝固ゴムと顔料との予備混合工程を必須とする（前記イ〜ウ）ところ、該工程は、対応した前者の必須の構成である、前記「乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤」する工程とはかけ離れたものにすぎず、何ら前者の必須の構成αを教示するものではない。
　次に、発明１（前者）と甲２発明（後者）とを対比すると、両者は、着色樹脂組成物の製造方法に係る点で軌を一にするものの、後者は、前者では用いることのない特定の多価アルコールまたはその誘導体の使用を前提とするものであり（前記エ〜ク参照）、甲２には、該アルコール成分を使用しなければ、甲２発明の所期の効果が得られないことが示されている（前記ケ〜サ）にとどまるから、結局、後者も前者の必須の構成αを示唆するものではない。
　そうすると、甲１〜２発明をどのように組み合わせたとしても、それらから発明１の必須の構成αを導き出すことはできない。
　一方、発明１は、該必須の構成αの採用により、１）分散効果が通常の乾式混練方法よりはるかに向上し、機械的分散では得られない微粒子分散が可能となる、２）第２として、使用する水分量は分散に必要な適量を添加することで足り、従ってそれを混練後除去する場合は加熱又は減圧下で蒸発させるだけでよい、３）水添加により熔融物と混練機の金属部分との離型性がよくなり、水の蒸気圧により熔融物が膨張し、均一分散がスムーズに進む、４）常圧で混練する場合は、水の蒸発潜熱を利用することにより混練の摩擦熱等による温度上昇を抑えることも出来、更に水を追加することで長時間の混練を可能にし、顔料の分散をより完全なものとすることが出来る、等の本件特許明細書記載の顕著な効果（本件特許公報段落【００２３】〜【００２４】参照））を奏するものと認められる。　
　したがって、発明１は、甲１〜２発明に基づき当業者に想到容易であったということはできない。
　ｂ．発明２について
　発明２は、前記のとおり、発明１に係る着色樹脂組成物の製造方法をそっくりそのまま実施することを前提とし、次いで得られた製品（＝着色樹脂組成物）を使用目的の被着色樹脂に添加して希釈混練する着色樹脂組成物の製造方法に係る発明であるところ、前提となる発明１の進歩性が甲１〜２発明によっては否定できないことは上述のとおりであるから、それと同じ理由により、発明２の進歩性もまた、甲１〜２発明によっては否定することができない。　
　４の２．申立人Ｂの主張について
　４の２の１．申立ての理由の概要
　申立人Ｂは、甲１（特開平２−１７５７７０号公報）及び甲２（特開昭６１−１２６１３９号公報。申立人Ａ提出の甲２に相当）を提出し、
　１）訂正前発明１〜５は、甲１発明と同一の発明であるから、訂正前の請求項１〜５に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり、
　２）訂正前発明６〜７は、甲１〜２発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１〜７に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである、
と主張する。
　４の２の２．甲各号証の記載内容
　ａ．甲１
　シ．「顔料の水性ペーストと樹脂とを混練して水性相の顔料を樹脂層に移行させ、しかる後に水を除去することを特徴とする顔料樹脂組成物の製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１）、
　ス．「本発明で使用する顔料の水性ペーストとは、顔料を水相中で製造し、その後、乾燥することなく濾過して得た水性ペーストである。このようなペースト状の顔料は乾燥工程を経ることがないので、顔料粒子は二次凝集することなく一次粒子のままで殆どの場合に１０μｍを越える粒子は含有していない。」（２頁右上欄５〜１１行）、
　セ．「本発明方法は、上記の如き顔料の水性ペーストと上記の如き樹脂をフラッシャーの如き混練機中で混練して、水相中の顔料を樹脂中に移行させる方法である。」（２頁左下欄１５〜１８行）、
　ソ．「以上の如き本発明によれば、二次凝集していない顔料の水性ペーストから、顔料の粉末化工程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、粗大粒子を含有しないプラスチック用着色剤が提供される。」（３頁左上欄５〜１０行）、
　タ．「実施例１　ＡＣポリエチレン６Ａ……１００部及び安定型銅フタロシアニンブルー顔料水ペースト２００部（固形分として６０部）を室温でニーダー中で混練し、そのまま徐々に加熱したところ、８０℃にてフラッシングによる相移行が始まった。この温度で２０分間そのまま混練を続けたところ、水相と着色樹脂相とが明瞭に分離した。次いでニーダー混練槽を傾斜させて水を除去し、更に混練を続けて蓋を開けたまま１２０℃まで昇温して残留水分を蒸発させた。完全に水が除去された後、冷却及び固化させ、更に加熱三本ロールにより混練して本発明の顔料樹脂組成物を得た。上記組成物１部とポリエチレン……１００部とを押出機にて混練して鮮明に着色された樹脂を得た。これをスライドガラスに乗せ加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。」（第３頁左上欄第１５行〜右上欄第１５行）。
　ｂ．甲２
　４の１の２のｂ参照。
　４の２の３．対比・判断
　同じく、訂正後の発明１〜２についての進歩性を判断する。　　
　ａ．発明１について
　発明１（前者）と甲１発明（後者）とを対比すると、両者は、「着色樹脂組成物の製造方法」に係る点で一致するものの、後者は、「顔料の水性ペーストと樹脂とを混練」（前記シ参照）する工程を経る一方、前者は、「乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを……仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤」する点で、その構成が基本的に相違し、甲１中には、水性ペースト使用に依ることのない前者の前記必須の構成αについて記載も示唆もされていない。
　実際、後者は、当初から本件特許明細書中に「この方法（合議体注：甲１そのものである特開平２−１７６７７０号公報記載の方法）では、顔料ペーストの存在が前提となっており、原料としての顔料が粉末顔料でしか入手し得ない場合は適用することが出来ない。又、このような方法では、使用する原料ペーストに含まれる大量の水分の除去には排水と蒸発との工程が必要であり、そのエネルギー消費量も無視することは出来ない。」（本件特許公報段落【０００４】参照）として挙げられた、解決すべき問題点を有する従来技術に相当するにすぎず、何ら前者の前記必須の構成αを教示するものではない。
　そして、甲２（＝申立人Ａ提出の甲２）発明が発明１について格別の示唆を与えるものではないことは、４の１の３で既述のとおりである。
　そうすると、甲１〜２発明からは発明１の必須の構成αを導き出すことはできない。
　一方、４の１の３で述べたとおり、発明１は、構成αを具備することにより、特許明細書記載の顕著な効果を奏するものと認められる。
　したがって、発明１は、甲１〜２発明から当業者に想到容易であったということはできない。
　ｂ．発明２について
　４の１の３のｂで述べたところと同様、発明２の前提となる発明１の進歩性が甲１〜２発明によっては否定できない以上、それと同じ理由により、甲１〜２発明によっては発明２の進歩性を否定することはできない。
　４の３．申立人Ｃの主張について
　４の３の１．申立ての理由の概要
　申立人Ｃは、甲１（特開昭６１−１２６１３９号公報。申立人Ａ提出の甲２であると同時に、申立人Ｂ提出の甲２にも相当）及び甲２（特開平１−１７５７７０号公報。申立人Ｂ提出の甲１に相当）を提出し、
　１）訂正前発明１〜４及び６は、甲１発明と同一の発明であるか、少なくとも、甲１発明から当業者が容易に発明をすることがすることができたものであるから、訂正前の請求項１〜４及び６に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号、又は同第２項の規定に違反してされたものであり、
　２）訂正前発明５、７は、甲１〜２発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項５，７に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである、
と主張する。
　４の３の２．甲各号証の記載内容
　ａ．甲１
　４の１の２のｂ参照。
　ｂ．甲２
　４の２の２のａ参照。
　４の３の３．対比・判断
　同じく、訂正後の発明１〜２についての進歩性を判断する。　　
　ａ．発明１について
　発明１と甲１発明とを対比すると、両者間には、４の１の３のａで指摘した明らかな構成上の相違点が存在する。
　したがって、発明１は、甲１発明と同一の発明ということはできない。
　そして、発明１が甲１（すなわち、申立人Ｂ提出の甲２）発明から当業者に想到容易といえないことは、４の２の３のａで述べたとおりである。
　ｂ．発明２について
　４の２の３のｂで述べた理由と同じ理由により、甲１〜２によっては発明２の進歩性を否定することはできない。
　　
５．結び
　したがって、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、発明１〜２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に発明１〜２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月２８日（２００１．８．２８）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　ア．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１〜５を削除する。
　イ．訂正事項ｂ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、同請求項６を請求項１と訂正する。
　ウ．訂正事項ｃ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、同請求項７を請求項２と訂正する。
　エ．訂正事項ｄ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、同請求項７の１行目の「請求項６に記載の着色樹脂組成物を」
との記載を、
　「画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の製造において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去して着色樹脂組成物を製造し、次いで製造された着色樹脂組成物を」
と訂正する。
　オ．訂正事項ｅ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、発明の名称の「及びそ」を削除する。
　カ．訂正事項ｆ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書４頁９行（本件特許公報２頁左欄４９〜５０行）の
　「樹脂組成物、及びその」
との記載を、
　「樹脂組成物の」
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
着色樹脂組成
物の
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項
１
　【請求項
２
画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の製造において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機、或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去して着色樹脂組成物を製造し、次いで製造された
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は画像記録用以外の用途に使用される顔料樹脂組成物の製造方法に関し、更に詳しくは顔料の分散性に優れた画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物の提供を目的としている。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、顔料樹脂組成物、例えば、プラスチック用着色剤としては顔料を分散剤と混合したドライカラー、顔料を担体樹脂と高濃度に混練したマスターバッチ等が広く使用されている。
　これらのプラスチック用着色剤は、顔料粉末と分散剤又は担体樹脂とをロールやニーダー等の高剪断機により溶融混練して顔料の分散を図っているが、一旦乾燥した顔料粉末は粗大な２次凝集粒子が多数存在する為、これらの粗大粒子を全て数μｍ以下にまで再分散させるのは非常に困難である。従来のプラスチックの着色においては粗大粒子の存在は無論ないことが好ましいが、それほど厳格には微分散が要求されなかった。
　【０００３】
　【発明が解決しようとしている問題点】
　これに対して近年に至ってはプラスチック及び繊維等の着色においても顔料の高分散性が強く要求される様になり、従来の粉体顔料を用いる方法では対応が困難となりつつある。
　【０００４】
　又、分散性に優れた顔料樹脂着色物を得る方法として、顔料の水性ペーストと樹脂とを混練して水性相の顔料を樹脂相に移行させ、しかる後に水を除去することにより顔料樹脂組成物の製造方法が提案されている（特開平２−１７５７７０号公報参照）
　しかしながら、この方法では、顔料ペーストの存在が前提となっており、原料としての顔料が粉末顔料でしか入手し得ない場合は適用することが出来ない。又、この様な方法では、使用する顔料ペーストに含まれる大量の水分の除去には排水と蒸発との工程が必要であり、そのエネルギー消費量も無視することは出来ない。
　従って本発明の目的は、顔料の水性ペーストを用いることなく、顔料が高濃度且つ微細に分散した顔料樹脂組成物、例えば、樹脂用、繊維用、その他の用途に有用な着色剤及び該着色剤によって着色された画像記録用以外の用途に使用される着色樹脂組成物を提供することである。
　【０００５】
　【問題点を解決する為の手段】
　上記目的は以下の本発明によって達成される。即ち、本発明は、画像記録用以外の用途に使用される、顔料を樹脂に微細に分散させた顔料樹脂組成物において、乾燥顔料と熱熔融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機或は混練機に仕込み混合して顔料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧下で加熱して樹脂を熔融させて加熱混練した後、水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去することを特徴とする着色樹脂組成
物の
　【０００６】
　【作用】
　以上の如き本発明によれば、分散助剤としての水を添加し加圧下又は常圧で、顔料と樹脂とを加熱混練することにより、水分子の運動が活発になって粉末顔料の高次凝集体に水分が浸透し、その凝集体を破壊し、顔料合成時に近い低次凝集粒子状態で樹脂に分散及び拡散してゆくものと考えられる。
　従って、その作用効果としては第１に、顔料の分散効果が通常の乾式混練方法よりはるかに向上し、機械的分散では得られない顔料の微粒子分散が可能となる。
　第２として、使用する水分量は後述する様に分散に必要な適量を添加することで足り、従って顔料と樹脂とを混練後除去する場合は加熱又は減圧下で蒸発させるだけでよい。
　【０００７】
　第３として、水の添加により熔融物と混練機の金属部分との離型性がよくなり、水の蒸気圧により熔融物が膨張し、均一分散がスムーズに進む。
　第４に、常圧で混練の場合は、水の蒸発潜熱を利用することにより、混練の摩擦熱等による温度上昇を抑えることも出来、更に水を追加することで長時間の混練を可能にし、顔料の分散をより完全なものとすることが出来る。又、この様にして得られた着色剤組成物を、更に必要に応じて使用目的の樹脂に添加して希釈混練することにより顔料の分散性に優れた鮮明な実用顔料濃度の着色樹脂組成物を得ることが出来る。
　【０００８】
　【好ましい実施態様】
　次に好ましい実施態様を挙げて本発明を更に具体的に説明する。
　本発明で使用する顔料としては、従来公知の有彩色及び黒色〜白色の有機顔料及び無機顔料が使用され、例えば、アゾ系、ポリ縮合アゾ系、アゾメチン基を含むアゾ系、アゾメチン系、アンスラキノン系、フタロシアニン系、ペリノン・ぺリレン系、インジゴ・チオインジゴ系、ジオキサジン系、キナクリドン系、イソインドリノン系、アニリンブラック系の顔料及び酸化鉄系スピネル構造形、カーボンブラック系顔料、酸化チタン系顔料等が挙げられる。それらの中で特に親油性の高い有機顔料が好ましい。
　【０００９】
　本発明において使用する樹脂としては従来公知の熱可塑性樹脂やマスターバッチの担体樹脂として使用されている樹脂がいずれも使用することが出来る。更に高濃度の着色剤を作る場合にはそれと相溶性のあるマスターバッチの担体樹脂等も使用することが出来る。
　例えば、ポリスチレン、スチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体、ロジン変成マレイン酸樹脂、（メタ）アクリル酸エステル重合体及び共重合体、スチレン−ジエン系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、石油樹脂、アルキッド樹脂、ポリ塩化ビニール樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、アクリルニトリルスチレン樹脂、エチレン酢ビ樹脂、ポリカーボネート樹脂、アセタール樹脂、ポリアミド樹脂、及び各種ワックス類等が使用される。
　【００１０】
　上記樹脂のうち好ましいものは融点又は軟化点が約１５０℃以下、好ましくは１３０℃以下の常温で固体の樹脂である。
　顔料と樹脂成分との比率は、その着色樹脂組成物の目的によって異なり、高濃度組成物の場合は約２０〜７０重量％であり、更に使用目的の樹脂に添加して希釈混練する場合は約０．０１〜１０重量％である。
　【００１１】
　本発明で使用する水としては、イオン交換水、飲料水、蒸留水、水蒸気、工業用水等が使用される。水の添加量は、乾燥顔料と樹脂の総重量に対して１〜２００重量％、好ましくは５〜１００重量％である。
　本発明における方法は、上記の如き乾燥顔料と熱熔融性樹脂と水とを混練機に仕込み加圧下又は常圧で加熱熔融する方法である。混練機中の混練は樹脂の熔融している状態で行われるので温度は７０〜１３０℃程度で行われる。
　【００１２】
　製造に際しては予め粉末顔料と熱熔融性樹脂と水とをヘンシルミキサ一等で混合し、フラッシャー、ニーダー、押出機、ロールミル等に仕込み或はフラッシャー、ニーダーの場合は粉末顔料と熱熔融性樹脂と水とを仕込み混合する。
　次いで加圧下又は常圧で加熱して樹脂を熔融させて混練分散し、次いで残留している水分の除去は常圧又は減圧下で蒸発させて乾燥し、顔料樹脂混練物が得られる。
　次いで更に使用目的の被着色樹脂に添加して希釈混練して分散良好で鮮明な着色樹脂を製造することが出来る。
　【００１３】
　【実施例】
　次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。尚、文中、部又は％とあるのは重量基準である。
実施例１
　ＡＣポリエチレン６Ａ（アライドケミカル＆ダイコーポレーション社製）１００部及び安定型銅フタロシアニンブルー粉末顔料（ＣＩピグメントブルー１５：３）６０部及びイオン交換水８０部をニーダー型混練機に仕込み１０分間混合し、樹脂微粉末及び粉末顔料をイオン交換水で湿潤し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ９５〜１１０℃で樹脂が溶融し、水が混在した状態で混練し水を蒸発させながら２０分間９５〜１１０℃で混練し、次に１２０℃に昇温して混練を続け残留している水分を蒸発させ、脱水乾燥させた。更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。
　【００１４】
　冷却後更に加熱３本ロールにより混練し、冷却及び粗砕して青色顔料を３０％の濃度で含有する高濃度着色樹脂組成物を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　上記組成物１部とポリエチレン（住友化学社製、スミカセンＧ−２０１）１００部とを押出機にて混練して鮮明に着色された樹脂を得た。これを同様な方法で顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　【００１５】
実施例２
　エポキシ樹脂（シェル石油社製、エピコート１００４）１００部及びカーミン６Ｂ（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１）８０部の粉末乾燥顔料及びイオン交換水１１０部をニーダー型混練機に仕込み１０分間混合し、樹脂微粉末及び粉末顔料をイオン交換水で湿潤し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ９５〜１１０℃で樹脂が溶融し、水が混在した状態で混練し水を蒸発させながら２０分間９５〜１１０℃で混練し、次に１２０℃に昇温して混練を続け残留している水分を蒸発させて脱水乾燥させた。
　【００１６】
　更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。冷却後更に加熱３本ロールにより混練し、冷却及び粗砕して青色顔料を３０％の濃度で含有する高濃度着色樹脂組成物を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　上記組成物１部とエポキシ樹脂１００部を粉体同士で混合後押出機にて混練して鮮明に着色された樹脂を得た。これをスライドグラスに乗せ加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　【００１７】
実施例３
　メチルメタクリレート樹脂（三洋化成社製、ハイマーＳＢＭ６００）１００部及びポリ縮合アゾ顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８）７０部の粉末乾燥顔料及びイオン交換水１００部をニーダー型混練機に仕込み１０分間混合し、樹脂微粉末及び粉末顔料をイオン交換水で湿潤し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ９５〜１１０℃で樹脂が溶融し、水が混在した状態で混練し水を蒸発させながら２０分間９５〜１１０℃で混練し次に１２０℃に昇温して混練を続け残留している水分を蒸発させて脱水乾燥させた。更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。
　【００１８】
　冷却後更に加熱３本ロールにより混練し、冷却及び粗砕して青色顔料を３０％の濃度で含有する高濃度着色樹脂組成物を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　上記組成物１部とメチルメタクリレート樹脂１００部を粉体混合後押出機にて混練して鮮明に着色された樹脂を得た。これをスライドグラスに乗せ加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　【００１９】
実施例４
　ポリエステル樹脂（東レ社製、ケットＲ２４７）１００部及びジメチルキナクリドン（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１）６０部の粉末乾燥顔料及び水９０部をニーダー型混練機に仕込み１０分間混合し、樹脂微粉末及び粉末顔料をイオン交換水で湿潤し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ９０〜１００℃で樹脂が溶融し、水が混在した状態で混練し水を蒸発させながら２０分間９０〜１００℃で混練し次に１２０℃に昇温して混練を続け残留している水分を蒸発させ、脱水乾燥させた。
　【００２０】
　更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。冷却後更に加熱３本ロールにより混練し、冷却及び粗砕して青色顔料を３０％の濃度で含有する高濃度着色樹脂組成物を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　上記組成物１部とポリエステル樹脂１００部を粉体混合後押出機にて混練して鮮明に着色された樹脂を得た。これをスライドグラスに乗せ加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　【００２１】
実施例５
　ポリスチレン樹脂（三洋化成社製、ハイマーＳＴ−９５）１００部及び安定型銅フタロシアニンブルー顔料６０部の粉末顔料及び水８０部をニーダー型混練機に仕込み１０分間混合し、樹脂微粉末及び粉末顔料をイオン交換水で湿潤し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ９０〜１００℃で樹脂が溶融し、水が混在した状態で混練し水を蒸発させながら２０分間９０〜１００℃で混練し次に１２０℃に昇温して混練を続け残留している水分を蒸発させ、脱水乾燥させた。更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。冷却後更に加熱３本ロールにより混練し、冷却及び粗砕して青色顔料を３０％の濃度で含有する高濃度着色樹脂組成物を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　【００２２】
　上記組成物１部とポリスチレン樹脂１００部を粉体混合後押出機にて混練して鮮明に着色された樹脂を得た。これをスライドグラスに乗せ加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
　【００２３】
　【効果】
　以上の如き本発明によれば、分散助剤としての水を添加して加圧下又は常圧で加熱混練することにより次の様な効果が期待出来る。
　先ず第１に、分散効果が通常の乾式混練方法よりはるかに向上し、機械的分散では得られない微粒子分散が可能となる。
　第２として、使用する水分量は分散に必要な適量を添加することで足り、従ってそれを混練後除去する場合は加熱又は減圧下で蒸発させるだけでよい。
　【００２４】
　第３として、水添加により熔融物と混練機の金属部分との離型性がよくなり、水の蒸気圧により熔融物が膨張し、均一分散がスムーズに進む。
　第４に、常圧で混練する場合は、水の蒸発潜熱を利用することにより混練の摩擦熱等による温度上昇を抑えることも出来、更に水を追加することで長時間の混練を可能にし、顔料の分散をより完全なものとすることが出来る。又、この様にして得られた着色剤組成物を、更に必要に応じて使用目的の樹脂に添加して希釈混練することにより分散性の優れた鮮明な実用顔料濃度の着色樹脂組成物を得ることが出来る。