【事件の表示】
　特許第３１２１１９２号「酸化物単結晶の製造方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１２１１９２号の請求項に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１２１１９２号の手続の経緯は次のとおりである。
特許出願：　　　　　　　　　　　　　　　平成　５年１２月２７日
設定登録：　　　　　　　　　　　　　　　平成１２年１０月２０日
特許掲載公報発行：　　　　　　　　　　　平成１２年１２月２５日
特許異議申立：　　　　　　　　　　　　　平成１３年　６月２５日
（特許異議申立人　寺尾　健吾）
取消理由通知：　　　　　　　　　　　　　平成１３年１０月１６日
訂正請求：　　　　　　　　　　　　　　　平成１３年１２月２５日
特許異議意見書　　　　　　　　　　　　　平成１３年１２月２５日
審尋（申立人）　　　　　　　　　　　　　平成１４年　１月　８日
回答書（申立人）　　　　　　　　　　　　平成１４年　３月２６日
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
ア．訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項１の記載について、「．．．、その上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとし．．．」とあるのを「．．．、その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置したものとし．．．」と訂正する。
イ．訂正事項ｂ：明細書の段落【０００５】の記載について、「．．．、その上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとし．．．」とあるのを「．．．、その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置したものとし．．．」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、請求項１の「その上に円筒状のアフターヒーターを配置」を「その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置」と訂正して、リフレクターとアフターヒーターとの位置関係を限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　また、訂正事項ｂは、上記訂正事項ａに伴い、特許明細書中の記載を整合させるためのものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、「その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置」という訂正は、特許明細書の段落【００１４】の「貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを乗せ、この上に円筒状のアフターヒーターを配置した」との記載や段落【００１５】の「ドーナツ板状のイリジウム製リフレクターを配置し、さらにこの上に．．．アフターヒーターを配置した」との記載、さらには図１から明らかであるから、上記訂正事項ａ及びｂは、特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであり新規事項の追加に該当するものではない。
　そして、上記訂正事項ａ及びｂは、いずれも実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
  ウ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３．特許異議の申立てについて
（１）特許異議申立ての概要
　申立人寺尾健吾は、証拠方法として下記の甲第１，２号証を提出し、本件請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件請求項３に係る発明は、甲第１及び２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１ないし３に係る発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり取り消されるべきであると主張している。
（２）証拠の記載内容
　甲第１号証及び甲第２号証には、それぞれ以下の事項が記載されている。（２−１）甲第１号証：「ＡＤＶＡＮＣＥＤ　ＣＲＹＳＴＡＬ　ＧＲＯＷＴＨ」（ＩＳＳＣＧ６）１９８６年７月、第１４９頁ないし第１５７頁
（ａ）「ガーネットの成長に利用される典型的な成長装置（Ａ　ｔｙｐｉｃａｌ　ｇｒｏｗｔｈ　ａｓｓｅｍｂｌｙ）が図６．３に概念的に示されている。．．．ルツボとシリカチューブは、結晶を通過させる貫通孔を有するＩｒ及びＺｒＯ２のプレート（ｐｌａｔｅ）に覆われている。」（第１５２頁２−１０行）
（ｂ）第１５２頁の図６．３「チョクラルスキー法による（結晶）成長装置の概念図」には、上端に「Ｉｒカバー（Ｉｒ　ｃｏｖｅｒ）」を設置した「Ｉｒルツボ（Ｉｒ　ｃｒｕｃｉｂｌｅ）」と、その上方で「ＳｉＯ２チューブ（ＳｉＯ２　ｔｕｂｅ）の上端に設置」した「ＺｒＯ２カバー（ＺｒＯ２　ｃｏｖｅｒ）」と、このＺｒＯ２カバー上に載置した「Ｐｔチューブ（Ｐｔ　ｔｕｂｅ）」とを含むチョクラルスキー法による（結晶）成長装置が記載されている。
（ｃ）第１５０頁の図６．１「結晶引き上げ装置の概念図」には、ルツボの周囲が「ＲＦ　ｃｏｉｌ」であると示されている。
（２−２）甲第２号証：特公平４−７７７０８号公報
「単結晶、例えばＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂＯ３，．．．等の酸化物単結晶は引き上げ法により成長させる。」（公報第１欄１７−２０行）
（３）本件訂正発明
　本件請求項１ないし３に係る発明（以下、それぞれ、「本件発明１ないし３」という）は、上記訂正を認容することができるから、訂正明細書の請求項１ないし３に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、アフターヒーターの径がルツボの直径よりも小さいものを用いて単結晶を引き上げることを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。
【請求項２】アフターヒーターの直径（ＡＨ径）とルツボの直径との比が９７％〜８０％のものである請求項１に記載した酸化物単結晶の製造方法。
【請求項３】酸化物単結晶がタンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムである請求項１に記載した酸化物単結晶の製造方法。」
（４）当審の判断　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（４−１）本件発明１について
　甲第１号証の上記（ａ）及び（ｂ）によれば、図６．３の「チョクラルスキー法による結晶成長装置」は、酸化物のひとつであるガーネットの結晶を成長させるための装置であって、「Ｉｒルツボ（Ｉｒ　ｃｒｕｃｉｂｌｅ）の上端にドーナツ板状のＩｒカバー（図６．３ではＩｒ　ｃｏｖｅｒと記載され、本文中では又はＩｒ　ｐｌａｔｅと記載されているもの）が設置され、該Ｉｒカバーの上方にドーナツ板状のＺｒＯ２カバー（図６．３ではＺｒＯ２　ｃｏｖｅｒと記載され、本文中では又はＺｒＯ２　ｐｌａｔｅと記載されているもの）が設置され、その上にＰｔチューブ（Ｐｔ　ｔｕｂｅ）が配置された炉内構造を有するものであり、この装置のＩｒルツボがそのＰｔチューブより径が大であることも、図６．３から明らかである。また、この装置は、上記（ｃ）の図６．１の「ＲＦ　ｃｏｉｌ」に照らし、Ｉｒルツボの周囲に「高周波加熱用コイル」を有するものであり、「Ｉｒルツボ」、「Ｉｒカバー」及び「Ｐｔチューブ」は、それぞれ本件発明１における「貴金属ルツボ」、「ドーナツ板状のリフレクター」及び「円筒状のアフターヒーター」に相当するものである。
　そうすると、これら記載を本件発明１の記載ぶりに則って整理すると、甲第１号証には、「高周波加熱によるチョクラルスキー成長法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置し、該リフレクターの上方にドーナツ板状のＺｒＯ２カバーを設けると共にその上に直接円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、アフターヒーターの径がルツボの直径よりも小さいものを用いて単結晶を引き上げる酸化物単結晶の製造方法」の発明（以下、甲１発明という）が記載されていると云える。
　そこで、本件発明１と甲１発明とを対比すると、両者は、「高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置し、アフターヒーターの径がルツボの直径よりも小さいものを用いて単結晶を引き上げる酸化物単結晶の製造方法」である点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点：本件発明１では、「貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置した」のに対して、甲１発明では、貴金属ルツボの上端にリフレクターを設置し、その上方にＺｒＯ２カバーを設けると共にその上に直接アフターヒーターを配置している点。
　次に、上記相違点について検討すると、この相違点は、換言すれば「ＺｒＯ２カバー」を介在してアフターヒーターが設けられているか否かの点と云うことができるから、この「ＺｒＯ２カバー」の取捨についてさらに検討する。
　ＺｒＯ２カバーは、甲第１号証の図６．３及びこれに関連する記載によれば、Ｉｒルツボやシリカチューブの上端を断熱する断熱カバーの働きをするものであり、同時にその上にＡｌ２Ｏ３チューブ及びＰｔチューブを載置する働きをする炉構造体の一構造部材であるから、これを除外して図６．３の「チョクラルスキー成長法による酸化物単結晶育成装置」が構成されるものではない。また、図６．３によれば、ＺｒＯ２カバーは、Ｉｒカバーと一定の間隙を置いて配置されており、この間隙部分では温度勾配が大きくなることは明らかであるから、ＺｒＯ２カバーがリフレクターの働きをするものではなく、またＺｒＯ２カバーとＩｒカバーとがルツボ上端近傍とアフターヒーターとの間の温度勾配を小さくするという技術思想に基づいて配置設計されているものとする何らの根拠も見当たらない。
　してみると、ＺｒＯ２カバーは、上記「酸化物単結晶育成装置」における欠くことのできない断熱構造部材の一つと云うべきものであって、その作用が温度勾配を小さくするための「リフレクター」に相当する部材であるとすることもできないから、このＺｒＯ２カバーを排除してリフレクター上に直接アフターヒータを配置する何らの動機もないことは明らかである。
　したがって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　特許異議申立人は、上記「ＺｒＯ２カバー」に関し、この「ＺｒＯ２カバー」もリフレクターに相当するものであるから、本件発明１と甲１発明とを区別する相違点とはならないと主張している。
　しかしながら、上記「ＺｒＯ２カバー」については、上述したとおり、これをリフレクターとする根拠がないから、特許異議申立人の上記主張は、採用することができない。
（４−２）本件発明２について
　本件発明２は、請求項１を引用すると共に、「アフターヒーターの直径とルツボの直径との比が９７％〜８０％のもの」という特定事項をさらに構成とするものであるから、本件発明１についての判断と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとすることはできない。
（４−３）本件発明３について
　本件発明３は、請求項１を引用すると共に、「酸化物単結晶がタンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムである」という特定事項をさらに構成とするものであるが、甲第２号証にも、本件発明１の上記相違点について何ら示唆されていないから、本件発明３は、本件発明１についての判断と同様の理由により、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとすることはできない。
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１ないし３に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１ないし３に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。 
【異議決定日】
平成１４年８月１５日（２００２．８．１５）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件訂正の要旨は、本件特許３１２２２９２号発明の特許明細書を平成１３年１２月２５日付け訂正審判請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、次の訂正事項ａないしｂのとおりに訂正するものである。
（１）訂正事項ａ：特許第３１２１１９２号発明の明細書中の特許請求の範囲の請求項１の「高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、アフターヒーターの径がルツボの直径よりも小さいものを用いて単結晶を引き上げることを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として「高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、アフターヒーターの径がルツボの直径よりも小さいものを用いて単結晶を引き上げることを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ：特許第３１２１１９２号発明の明細書の０００５段落（特許公報第３欄３８〜４０行）この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、訂正請求書に添付した全文訂正明細書に記載のとおり、すなわち「この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に直接円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
酸化物単結晶の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に
直接
　【請求項２】
　アフターヒーターの直径（ＡＨ径）とルツボの直径との比が９７％〜８０％のものである請求項１に記載した酸化物単結晶の製造方法。
　【請求項３】
　酸化物単結晶がタンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムである請求項１に記載した酸化物単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は酸化物単結晶の製造方法、特にはチョクラルスキー法によって弾性表面波素子や光導波路などの光学素子の基板として有用とされるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの酸化物単結晶の製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの酸化物単結晶は高周波誘導加熱によるチョクラルスキー法で製造することが一般的なものとされており、これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボまたは耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つためのアフターヒーターを配置する構造とすることが一般的なものとされている（特公平４‐７７７０８号公報参照）。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、この単結晶をまっすぐに長く引き上げるには、軸方向の温度勾配を大きくとる必要があるのであるが、タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムなどの結晶は大きな温度勾配による熱歪によってクラックが発生し易いので、アフターヒーターによってルツボ上部の温度勾配を小さくする必要がある。
　しかし、結晶の長尺化と歩留り向上は相反する関係にあることから、アフターヒーターの形状をテーパー状やドーム状に加工することも提案されている（特公昭５７‐５０７５６号公報参照）が、従来技術では結晶下部がねじれ易く、大口径結晶である３〜４インチ径では長さが８０〜１００ｍｍの結晶しか得られないという欠点がある。
　【０００４】
　そのため、本発明者らはさきにルツボ内の保温を強化し、結晶の内部歪を緩和してクラックの発生を防ぎ、歩留りを向上させる目的で、ルツボ上端に外径がルツボ径よりも大きく、内径が引き上げる結晶径よりも大きいドーナツ板状の貴金属製リフレクターをのせ、さらにその上にルツボと同じ径の円筒状の貴金属製アフターヒーターを設置した炉内構造を用いて、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウム単結晶の引き上げを行なうこととし、この貴金属としてはイリジウム、白金、白金ロジウム等を引き上げる結晶の融点に応じて選択した結果、ルツボ径、ルツボ高さ、メルト量等を適切に設定し、引き上げ後半で直胴部の上端がリフレクターの上部に出るようにすれば、結晶自体の伝熱を利用してルツボ内の固液界面付近の熱を（結晶のコーン部を通して）リフレクター上部に放散できるため、適度な温度勾配が維持されて結晶はねじれることなく長尺化できることがわかり、３インチ径で１３０ｍｍの直胴長の結晶が得られることを確認した（特願平５‐１８０３６６号明細書参照）が、この場合には冷却中にクラックの発生が比較的多いという不利のあることが見出された。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は従来法による上記したような不利、欠点を解決した酸化物単結晶の製造方法に関するものであり、これは高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に
直接
　【０００６】
　すなわち、本発明者らはタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの酸化物単結晶をチョクラルスキー法により、長尺で良質の結晶として得る方法について種々検討した結果、これについてはチョクラルスキー法における炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置し、その上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとすると、長尺でねじれの少ない良質な結晶を得ることができるけれども、このアフターヒーターの径をルツボ直径よりも小さいものとすると、リフレクター上部での温度勾配が適宜に緩和されるので、結晶の長尺化の実現と共にクラックなどの欠陥のない良質な結晶を高歩留りで得ることができることを見出して本発明を完成させた。
　以下にこれをさらに詳述する。
　【０００７】
　【作用】
　本発明は酸化物単結晶の製造方法に関するものであり、これは前記したようにチョクラルスキー法における炉内構造を、貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上方に円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、アフターヒーターの径をルツボ直径よりも小さいものとして単結晶を引き上げることを特徴とするものであるが、これによればクラックの発生がなく、欠陥の少ない良質な酸化物単結晶をねじれもなく、長尺なものとして得ることができるという有利性が与えられる。
　【０００８】
　本発明による酸化物単結晶の製造はチョクラルスキー法による炉内構造を上記したものとし、単結晶の引き上げを上記したように行なうものであるが、この炉内構造はルツボ内の保温を強化して、結晶の内部歪を緩和してクラックの発生を防止し、歩留りを向上させる目的のために、ルツボ上方に外径がルツボ径よりも大きく、また内径が引き上げる結晶径よりも大きいドーナツ板状のリフレクターを配置し、その上にさらにルツボ直径よりも直径の小さい円筒状のアフターヒーターを設置したものとされる。
　【０００９】
　すなわち、本発明で使用される酸化物単結晶の製造装置は図１に示したようなものとされる。図１はこの酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示したものであるが、これはセラミックス製ルツボ台１の底部に設置されているアルミナ台２の上に載置されたルツボ３を囲む断熱材４の上に、耐火性アルミナ５を設置しルツボまたは耐火性アルミナの上にドーナツ板状のリフレクター６を取りつけると共に、このリフレクターの上方にルツボ直径よりも直径の小さい円筒状のアフターヒーター７を取りつけたものであり、これは加熱コイル８でルツボ３を誘導加熱して原料を融解してこれを融液９とし、これに種子回転軸１０に取りつけた種子結晶１１を浸漬し、これを引き上げて結晶１２を育成するようにしたものである。
　【００１０】
　なお、この場合このリフレクター、アフターヒーターは貴金属製のものとし、この貴金属としてイリジウム、白金、白金−ロジウムなどを引き上げる単結晶の融点に応じて選択したものとしたところ、クラックの発生がなく、ねじれの少ない良質な結晶が得られるけれども、この場合ルツボの上部に設置されるアフターヒーターをその直径がルツボ直径とほぼ同じか、これより大きいものとすると、リフレクター上下での温度差が大きくなり、温度勾配が大きくなって結晶のコーン部から直胴部にかけての領域での結晶歪が大きくなり、冷却中にこの結晶にクラックの発生することが多くなるという不利の生ずることが判った。
　【００１１】
　そこで、このアフターヒーターの直径をルツボ直径より小さいものとして種々検討したところ、これについてはアフターヒーターの直径をルツボ直径の９７％以下として単結晶の引き上げを行なったところ、リフレクター上部での温度勾配が適宜に緩和されるので、結果において結晶の長尺化を実現しつつ、クラックなどの欠陥の少ない良質の結晶を高い歩留りで得られることが見出された。
　【００１２】
　すなわち、上記したように従来公知の製造装置にリフレクターを取りつけると共に、その上に円筒状のアフターヒーターを取りつけ、このルツボを直径が１５０ｍｍφで高さが１５０ｍｍφのものとし、アフターヒーターを直径が１３０ｍｍφのものと１５０ｍｍφのものとしてルツボ加熱温度におけるルツボ底からの距離０〜２５０ｍｍにおける炉内の空焼時の温度をしらべたところ、本発明にしたがってアフターヒーターの直径をルツボ直径より小さい１３０ｍｍのものとしたときには図２のＡ曲線による結果が得られ、これらを公知例にしたがってアフターヒーターとルツボの直径が同一の１５０ｍｍφのものとしたときにはこれが図２のＢ曲線のようになることが確認された。
　【００１３】
　なお、このアフターヒーターの直径については、これをルツボ直径の８０％以下とすると、アフターヒーターが結晶に接近しすぎるためにアフターヒーター内が保温されてリフレクター上下の温度が小さくなり、結晶自体の伝熱を利用してルツボ内の固液界面の熱を逃がすことができなくなるので、結晶がねじれ、長尺結晶が得られなくなるので、このアフターヒーターとルツボとの直径比は９７〜８０％の範囲のものとすることが必要とされる。
　【００１４】
　したがって、本発明により酸化物単結晶を製造する場合には、この炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを乗せ、この上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとすると共に、このアフターヒーターの直径をルツボ直径の９７〜８０％のものとするとすれば、クラックの発生が少なく、９５％もの高い歩留りで良質の結晶を得ることができるが、この場合にはコーン部がリフレクターの上部に出てからの保温が適切となるので、内部歪が極めて少なく、脈理など結晶内の屈折率不均一部分や欠陥のない、特に光学用途に適した良質の結晶が容易に得ることができるという有利性が与えられる。
　【００１５】
　【実施例】
　つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例１
　直径１５０ｍｍφ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製ルツボに外径１５５ｍｍφ、内径１２０ｍｍφ、厚さ２ｍｍのドーナツ板状のイリジウム製リフレクターを配置し、さらにこの上に直径１３０ｍｍφ、高さ１７０ｍｍの円筒状のイリジウム製アフターヒーターを配置した。ついで、このルツボ内に９．５ｋｇの原料融液をチャージし、チョクラルスキー法で３インチ径のタンタル酸リチウム単結晶５．５ｋｇを引き上げたところ、直胴部の長さが１３０ｍｍでねじれのないものが得られたが、同じ方法で２０本の単結晶を引き上げたところ、１本が冷却中にクラックの発生で割れてしまったが、１９本は欠陥の少ない良質な結晶であり、この歩留りは９５％という高いものであった。
　【００１６】
比較例１
　比較のために、図３に示したように、直径１５０ｍｍφ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製ルツボの上にリフレクターを用いずに、直接直径１５０ｍｍφ、高さ１７０ｍｍの円筒状のイリジウム製アフターヒーターを配置し、このルツボ内に８．５ｋｇの原料融液をチャージし、３インチ径のタンタル酸リチウム単結晶４．５ｋｇを引き上げたところ、この場合には得られた単結晶の直胴部が１０５ｍｍのものであったが、これは結晶下部のねじれがひどく有効長は８５ｍｍであった。
　なお、これについて同様の方法で２０本の単結晶を作ったところ、５本が冷却中にクラック発生で割れてしまい、残りの１５本もマイクロクラックによる不良が５％あり、歩留りは７０％であった。
　【００１７】
比較例２
　直径１５０ｍｍφ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製ルツボに外径１５５ｍｍφ、内径１２０ｍｍφ、厚さ２ｍｍのドーナツ板状のイリジウム製リフレクターを配置し、さらにこの上に図４に示したように直径１５０ｍｍφ、高さ１７０ｍｍの円筒状のイリジウム製アフターヒーターを配置した。
　ついで、このルツボ内に９．５ｋｇの原料融液をチャージし、チョクラルスキー法で３インチ径のタンタル酸リチウム単結晶５．５ｋｇを引き上げ、同様の方法で２０本の単結晶を引き上げたところ、３本が冷却中にクラックの発生で割れてしまい、この歩留りは８５％であった。
　【００１８】
　【発明の効果】
　本発明は酸化物単結晶の製造方法に関するものであり、これは前記したように高周波加熱によるチョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴金属ルツボの上方にドーナツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に円筒状のアフターヒーターを配置したものとし、アフターヒーターの径がルツボの直径より小さいものを用いて単結晶を引き上げることを特徴とするものであるが、これによれば結晶の大幅な長尺化が可能となり、クラックなどの欠陥のない良質な大型単結晶を高い歩留りで得ることができるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明で使用される酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示したものである。
　【図２】
　リフレクターとアフターヒーターを取りつけた単結晶製造装置において、アフターヒーターの直径を１３０ｍｍφ、１５０ｍｍφとしたもののルツボ底からの距離と空焼時の温度との関係図を示したものである。
　【図３】
　比較例１で用いられた従来公知の酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示したものである。
　【図４】
　比較例２で用いられた従来公知の酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示したものである。
　【符号の説明】
　１…耐火性ルツボ台、　２…アルミナ台、　３…ルツボ、　４…断熱材、
　５…耐火物アルミナ、　６…リフレクター、　７…アフターヒーター、
　８…加熱用コイル、　９…融液、　１０…種子回転軸、　１１…種子結晶、
　１２…育成結晶。