【事件の表示】
　特許第３１０５５０５号「はんだ用フラックスおよびソルダペースト」の請求項１〜９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１０５５０５号の請求項１〜７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１０５５０５号の請求項１〜９に係る発明についての出願は、平成１１年１１月１９日に特許出願され、平成１２年９月１日にその発明について特許権の設定登録がされ、その後、その特許について、特許異議申立人池田好美により特許異議の申立がなされ、取消理由の通知がされ、その指定期間内である平成１４年２月５日に訂正請求がなされたものである。
　　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ        
　特許請求の範囲を、
「【請求項１】　活性剤として融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％、および５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物を３〜１５重量％含む亜鉛含有はんだ用フラックス。
【請求項２】　ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸１モルに対して、平均０．０５〜２モルの３級アミンとの反応によりカルボキシル基がマスキングされた状態で使用される請求項１に記載のフラックス。
【請求項３】　５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００
℃以上の有機ハロゲン化物がトランス-２,３-ジブロモ-２-ブテン-１,４-ジオール、テトラブロモビスフェノールＡ、ヘキサブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ペンタブロモフェノール、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモベンゼン、２,２-ビス(４-ヒドロキシ-３,５-ジブロモフェニル)プロパン、トリス(２,３-ジブロモプロピル)イソシアヌレート、２,２-ビス(４-ヒドロキシエトキシ-３,５-ジブロモフェニル)プロパン、デカブロモジフェニルオキサイド、２,２-ビス(ブロモメチル)-１,３-プロパンジオール、トランス-２,３-ジブロモ-２-ブテン-１,４-ジオール、１,２,４,５-テトラブロモベンゼン、３,４,５,６-テトラブロモ-ｏ-クレゾール、デカブロモジフェニルエーテル、１-ブロモ-４-メトキシベンゼン、Ｎ-ブロモコハク酸イミド、４,４-ジヨードビフェニルから選ばれる請求項１または２に記載のフラックス。
【請求項４】　亜鉛を含むはんだ合金と請求項１〜３のいずれかに記載のフラックスを含んでなるソルダペースト。
【請求項５】　亜鉛を含むはんだ合金が０.１〜２０重量％の亜鉛を含む錫−亜鉛系、錫−ビスマス−亜鉛系、錫−銀−亜鉛系、錫−銀−インジウム−亜鉛系、錫−銀−銅−亜鉛系、錫−インジウム−亜鉛系、錫−銀−ビスマス−亜鉛系はんだ合金である請求項４に記載のソルダペースト。
【請求項６】　はんだ合金が鉛を１０重量％以上は含まない低鉛含量はんだ合金である請求項４または５に記載のソルダペースト。
【請求項７】　はんだ合金が鉛を実質的に含まない無鉛はんだ合金である請求項４または５に記載のソルダペースト。」に訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書の段落【０００５】を、
「段落【０００５】
【課題を解決するための手段】　
　本発明は、活性剤として融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％、および５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物を３〜１５重量％含む亜鉛含有はんだ用フラックスに関する。
　特に本発明は、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸１モルに対して、平均０．０５〜２モルの３級アミンとの反応によりカルボキシル基がマスキングされた状
態で使用される上記フラックスに関する。
　また、本発明は、亜鉛を含むはんだ合金と上記いずれかに記載のフラックスを含んでなるソルダペーストに関する。
　特に、本発明は、はんだ合金中、鉛を１０.０重量％以上は含まない低鉛含量またははんだ合金中に鉛を実質的に含まない無鉛はんだ合金である上記ソルダペーストに関する。」に訂正する。　
（３）訂正事項ｃ
　明細書の段落【０００７】第３行（本件特許公報第４欄第４６〜４７行）の「脂肪族モノカルボン酸と」を、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が３〜１２重量％と」に、
同じく段落【０００７】第４行（本件特許公報第４欄第第４８行）の「有機ハロゲン化物を」を、
「有機ハロゲン化物を３〜１５重量％」に訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書の段落【０００８】を、
　「【０００８】　本発明のフラックスに用いられる融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸として、１２-ヒドロキシドデカン酸、１２-ヒドロキシオクタデカン酸、１３-ヒドロキシトリデカン酸、１４-ヒドロキシテトラデカン酸、ポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸として、９,１６-ジヒドロキシオクタデカン酸、ジヒドロキシヘキサデカン酸、ジヒドロキシオクタデカン酸、ジヒドロキシエイコサン酸などが使用できる。これらのヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸は、亜鉛を含むはんだ合金中の亜鉛と反応して、各種有機溶剤に５０℃以下では不溶性の亜鉛の脂肪酸石鹸皮膜を当該はんだ粉末表面に形成し、フラックス中の活性剤との反応を阻止する働きをする。また、これら脂肪酸石鹸の効果は脂肪酸石鹸の融点が高いほど大きくなる傾向を有する。
　上記ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。好ましく１２-ヒドロキシオクタデカン酸、９,１６-ジヒドロキシオクタデカン酸である。
　これら融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸はフラックス中３〜１２重量％の量で用いられる。」に訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書の段落【０００９】第１行の「脂肪酸」を
　「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書の段落【００１３】下から２行（本件特許公報第６欄第４８〜４９行）の「０．５〜２０重量％、好ましくは」を削除する。
（７）訂正事項ｇ
　明細書の段落【００２０】第２行（本件特許公報第８欄第２６行）の「脂肪族モノカルボン酸」を、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に訂正する。
（８）訂正事項ｈ
　明細書の段落【００２３】を削除する。
（９）訂正事項ｉ
　明細書の段落【００２４】第１行の「実施例２」を
「実施例１」に訂正する。
（１０）訂正事項ｊ
　明細書の段落【００２５】第１行の「実施例３」を
「実施例２」に訂正する。
（１１）訂正事項ｋ
　明細書の段落【００２６】第１行の「実施例４」を
「実施例３」に訂正する。
（１２）訂正事項ｌ
　明細書の段落【００２６】第９行および第１０行（本件特許公報第１１欄第８行）の「実施例３」を
「実施例２」に訂正する。
（１３）訂正事項ｍ
　明細書の段落【００２７】を削除する。
（１４）訂正事項ｎ
　明細書の段落【００２８】第８〜９行（本件特許公報第１２欄第７〜８行）の「本発明の実施例１・・・その」を削除する。
（１５）訂正事項ｏ
　明細書の段落【００２９】第７〜８行（本件特許公報第１２欄第２８行）の「実施例１の組成から」を削除する。
（１６）訂正事項ｐ
　明細書の段落【００２９】第１０〜１１行（本件特許公報第１２欄第３０〜３３行）の「表１から分かるように・・・使用できない。」を削除する。
（１７）訂正事項ｑ
　明細書の段落【００３０】の表１において、「実施例１」および「実施例５」を削除し、「実施例２」、「実施例３」、「実施例４」をそれぞれ「実施例１」、「実施例２」、「実施例３」に訂正する。
（１８）訂正事項ｒ
　明細書の段落【００３１】第２行および第５行（本件特許公報第１３欄第１９〜２０行および第２３行）の「実施例１〜５」を
「実施例１〜３」に訂正する。
（１９）訂正事項ｓ
　明細書の段落【００３２】の表２において、「実施例１」および「実施例５」を削除し、「実施例２」、「実施例３」、「実施例４」をそれぞれ「実施例１」、「実施例２」、「実施例３」に訂正する。
（２０）訂正事項ｔ
　明細書の段落【００３３】第２〜３行、第５行および第１２行（本件特許公報第１３欄第４０〜４１行、第４４行、および第１４欄第４２行）の「脂肪族モノカルボン酸」を、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、以下の（イ）〜（ト）からなるものである。
　（イ）訂正前の請求項４の記載「融点５０℃以上の脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸およびポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸から選ばれる」、明細書の段落【０００８】第１６〜１７行（本件特許公報第５欄第２４〜１６行）の記載「これら融点５０℃以上の脂肪酸はフラックス中１〜２０重量％、好ましくは３〜１２重量％の量で用いられる。」、および、明細書の段落【００１３】第７〜９行（本件特許公報第６欄第４６〜４９行）「これら５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物は、フラックス中０．５〜２０重量％、好ましくは３〜１５重量％の量で用いられる。」に基づいて、訂正前の請求項１の「脂肪族モノカルボン酸」および「有機ハロゲン化物」を、「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％」、「有機ハロゲン化物を３〜１５重量％」に、訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
  （ロ）訂正前の請求項２を削除し、訂正前の「請求項３」を「請求項２」として、「脂肪族モノカルボン酸」を「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に、引用請求項の「請求項１または２」を「請求項１」に訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正、および、上記訂正（イ）と整合を図るための明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　（ハ）訂正前の「請求項４」を削除し、訂正前の「請求項５」を「請求項３」として、引用請求項の「請求項１〜４のいずれか」を「請求項１または２」に訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正、および、上記訂正（イ）、（ロ）と整合を図るための明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　（ニ）訂正前の「請求項６」を「請求項４」とし、引用請求項の「請求項１〜５」を「請求項１〜３」と訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正、および、上記訂正（イ）、（ロ）、（ハ）と整合を図るための明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　（ホ）訂正前の「請求項７」を「請求項５」とし、引用請求項の「請求項６」を「請求項４」に訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正、および、上記訂正（ニ）と整合を図るための明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　（ヘ）訂正前の「請求項８」を「請求項６」とし、引用請求項の「請求項６または７」を「請求項４または５」に訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正、および、上記訂正（ニ）、（ホ）と整合を図るための明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　（ト）訂正前の「請求項９」を「請求項７」とし、引用請求項の「請求項６または７」を「請求項４または５」に訂正するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正、および、上記訂正（ニ）、（ホ）と整合を図るための明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　訂正事項ｂ〜ｇ，ｔは、訂正事項ａと整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　訂正事項ｈ，ｍは、訂正事項ａに伴い、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸以外の脂肪族モノカルボン酸を用いた実施例１および実施例５を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　訂正事項ｉ〜ｌ、ｎ〜ｓは、訂正事項ｈ，ｍと整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
  　そして、上記訂正事項ａ〜ｔのいずれの訂正も願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内のものであって新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立についての判断
３−１．特許異議申立の概要
　特許異議申立人池田好美は、下記の甲第１〜５号証を提出し、請求項１〜９に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、または甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでるから、請求項１〜９に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号または第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべき旨、主張している。
　甲第１号証：特開平１０−４３８８２号公報
　甲第２号証：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典」（昭和５３年９月１０日発行）共立出版株式会社、第８５頁（「ジエチルアミン」の項）、第５２０頁（「トリメチルアミン」の項）
　甲第３号証：特開平８−１５５６７６号公報
　甲第４号証：日本金属学会編「改訂４版　金属便覧」（昭和５７年１２月２０日発行）丸善株式会社、第９５３−９４５頁
　甲第５号証：特開平８−１３７７号公報　
　　
３−２．本件発明
　上記２で示したように上記訂正が認められるから、本件の請求項１〜７に係る発明（以下、「本件発明１〜７」という。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された事項により特定されるとおりのものである。（上記２．２−１．（１）訂正事項ａ参照）
　
３−３．引用刊行物に記載された発明
　当審が平成１３年１１月２８日付で通知した取消理由において引用した刊行物１〜５には、それぞれ次のとおりの発明が記載されている。
刊行物１：特開平１０−４３８８２号公報（甲第１号証）
　「混練されたはんだペースト中では、はんだ粉末と活性剤が混合され
た状態にあるため、はんだペーストの保管中に両者が反応を起こし、はんだペーストの粘度が変化したり、「皮はり」と呼ばれるはんだペースト表面が硬化して皮を張った状態になったり、「ボソツキ」と呼ばれるはんだペースト全体の粘稠性が失われる等の経時変化を生じるという問題があった。粘度が変化したり、皮はりやボソツキを生じたはんだペーストは、基板への印刷性やはんだ粉末のぬれ性が極端に劣化し、印刷不良、ぬれ不良を生じる。さらに、印刷後リフローされるまでの間に数時間から数十時間経過する場合もあり、この間に同様の経時変化が生じた場合にもはんだ粉末のぬれ不良等を生じ、基板と部品との接続不良を生じる恐れがあった。」（段落【０００４】）
　「本発明におけるペースト中のフラックスの組成については、一価乃至は二価の有機酸もしくは／及び有機酸エステル以外の組成に関しては、特に限定するものではない。ベース樹脂である高融点有機樹脂に関しては、ロジン系、非ロジン系に係わらず、従来公知の樹脂が使用できる。・・・チキソ剤としても、特に限定するものではなく、高級脂肪酸アミド、硬化ヒマシ油、油脂系ワックス等の従来公知のチキソ剤が好ましく使用できる。フラックスの溶剤も特に限定するものではなく・・・等の従来公知の溶剤がいずれも好ましく使用できる。活性剤も特に限定されるものではなく、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン類の塩化水素酸塩及び／もしくは臭化水素酸塩等の従来公知のハロゲン系活性剤がいずれも好ましく使用できる。また、はんだ粉末の合金組成及び形状についても特に限定するものではない。はんだ合金の組成については、従来公知のＳｎ-Ｐｂ系合金及びＳｎ-Ｐｂ-Ｍ1で示される三元系ないしはそれ以上の組成の合金（Ｍ1は、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ａｇの中から選ばれる１種乃至は２種類以上を組み合わせた金属元素）や、Ｐｂフリーはんだとして開発されているＳｎ-Ｚｎ-Ｍ2で示される三元系ないしはそれ以上の組成の合金（Ｍ2は、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ａｇの中から選ばれる１種乃至は２種類以上を組み合わせた金属元素）、Ｓｎ-Ａｇ-Ｍ3で示される三元系ないしはそれ以上の組成の合金（Ｍ3は、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｚｎの中から選ばれる１種乃至は２種類以上を組み合わせた金属元素）等のいずれの合金組成のはんだ粉末も好ましく使用できる。はんだ粉末の形状も特に限定されるものではなく、真球、不定形及び両者の混合等、いずれの形状も使用できる。」（段落【００２０】）
　表１の実施例６には、活性剤としてジエチルアミン臭化水素酸塩２部、有機酸としてミリスチン酸２部、ロジン樹脂５０部、チキソ剤５部、溶剤４１部からなる組成のフラックスが記載されている。
　表２の実施例６−Ａには、実施例６のフラックスを１１部と、Ｓｎ−Ｐｂ系はんだ合金８９部とからなるはんだペーストが記載され、実施例６−Ｃには、実施例６のフラックスを１０部と、Ｓｎ−Ｚｎ系はんだ合金９０部とからなるはんだペーストが記載されている。
刊行物２：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典」（昭和５３年９月１０日発行）共立出版株式会社、第８５頁（「ジエチルアミン」の項）、第５２０頁（「トリメチルアミン」の項）（甲第２号証）
　「ジエチルアミン　・・・誘導体・・・臭化水素酸塩：葉状晶．融点２１３．５℃・・・」（第８５頁「ジエチルアミン」の項）
　「トリメチルアミン・・・誘導体・・・臭化水素酸塩：柱状晶（エタノールから再結晶）．融点２４３〜２４５℃・・・」（第５２０頁「トリメチルアミン」の項）
刊行物３：特開平８−１５５６７６号公報（甲第３号証）
　「【請求項１】　活性剤と、ベース樹脂と、有機溶剤とを含むフラックス組成物であって、前記活性剤は、少なくとも有機ハロゲン化合物を含み、前記有機ハロゲン化合物は、熱分解開始温度が２００℃以上３５０℃以下であることを特徴とするフラックス組成物。
　　【請求項６】　前記有機ハロゲン化合物は、トリス（２，３-ジブロモプロピル）イソシアニュレート、２，２ビス（４-ヒドロキシ-３，５-ジブロモフェニル）プロパン、２，２ビス（４-ヒドロキシエトキシ-３，５-ジブロモフェニル）プロパンのうち少なくとも１つからなることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のフラックス組成物。」（特許請求の範囲の請求項１，６）
　「【実施例】・・・本実施例のフラックス組成物は、いずれも活性剤と、ベース樹脂と、有機溶剤とからなるフラックス組成物である。活性剤としては、有機ハロゲン化合物であるトリス（２，３-ジブロモプロピル）イソシアニュレート（ＴＡＩＣ−６Ｂ・・・）・・・を用いている。・・・」（段落【００２３】、【００２４】）
　表１の実施例２には、活性剤として、ＴＡＩＣ−６Ｂ（有機ハロゲン化物）を０．３重量％と、ステアリン酸（オクタデカン酸）を１．０重量％含有するフラックスが記載されている。
　表２には、有機ハロゲン化物であるＴＡＩＣ−６Ｂは、融点が１００〜１１０℃であることが記載されている。
　「【発明の効果】本発明のフラックス組成物では、活性剤に熱分解開始温度が２００℃以上３５０℃以下である有機ハロゲン化合物を含んでいる。・・・はんだ付け性の良好なフラックス組成物を作製することが可能である。」（段落【００５３】）
刊行物４：日本金属学会編「改訂４版　金属便覧」（昭和５７年１２月２０日発行）丸善株式会社、第９５３−９４５頁（甲第４号証）
　図８・８２には、鉛を１０重量％以上は含まない鉛含有はんだ合金が記載されている。（第９５３頁）
　表８・２１には、亜鉛を９％含む錫−亜鉛系はんだ合金が記載されている。（第９５４頁）
刊行物５：特開平８−１３７７号公報（甲第５号証）
　「フルオロ安息香酸の３種の異性体について融点を示すと、o-体は126.5 
℃, m-体は123.6 ℃また、p-体は182.6 ℃であって比較的温度に対して安定である。」（段落【００１４】）
　「【実施例】実施例１：試作したフラックスビヒクルの組成は次の通りである。
重合ロジン　　　　　　　　　　　　　　　　・・・・・６０ｇ
ジエチレングリコールモノブチルエーテル（溶剤）・・・３３ｇ
12-ヒドロキシステアリン酸（粘度調整剤）　　・・・・・２．０ｇ
ブチルヒドロキシトルエン（酸化防止剤）　　・・・・・１．０ｇ
ter-ブチルヒドロキノン（酸化防止剤）　　　　・・・・・１．０ｇ
m-フルオロ安息香酸（活性剤）　　　　　　　・・・・・３．０ｇ
ロジンを溶剤で溶解した後、上記の添加剤を加え、よく混練してフラックスビヒクルを作り、次に、Bi−４２ ％Sn合金粉末( 粒径２０〜４５μm ，融点１３９ ℃) とフラックスビヒクルとを９：１の重量比で混練してはんだペーストを作った。」（段落【００１６】）
　「【発明の効果】活性剤として従来のアミンハロゲン化水素酸塩に代えてハロゲン化有機酸を使用する本発明の実施により、はんだペーストの保存安定性が向上し、また、同等のはんだ付け性を保持することができる。」（段落【００１９】）
　
３−４．対比・判断
３−４−１．本件発明１について
　本件発明１は、亜鉛を含むはんだ合金中の亜鉛と反応して、各種有機溶剤に５０℃以下では不溶性の亜鉛の脂肪酸石鹸皮膜（保護膜）を当該はんだ粉末表面に形成し、フラックス中の活性剤との反応を阻止する働きをする融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸と、ソルダペーストの使用時に亜鉛と脂肪酸との金属石鹸皮膜に作用してこれを破壊することにより、この保護膜が存在することによるはんだ付け性の低下を回避し、はんだ付け性を回復するとともに、フラックス中に含まれる有機酸とはんだ粉末合金が反応することにより分解してハロゲン化水素を生成し、はんだ粉末および接合面の酸化物を除去清浄化する働きをする融点１００℃以上の有機ハロゲン化物とを活性剤として併用するものであるが、これにより、ソルダペースト製造における混練工程で、亜鉛を含むはんだ粉末合金粒子表面に５０℃以下で各種溶剤に不溶性の亜鉛の脂肪酸石鹸皮膜が形成されることにより、樹脂酸、一塩基酸、アミン一塩基酸塩、アミンのハロゲン塩などの活性剤と亜鉛との反応を抑制することができ、したがって、ソルダペーストのはんだ粉末合金として、亜鉛を含む合金を使用しても、当該はんだ粉末合金中の亜鉛が活性剤などと反応してはんだ付け性が低下したり、ソルダペーストの粘度安定性が低下したりすることのない、はんだ付け性や保存安定性に優れた亜鉛を含むはんだ粉末合金を使用したソルダペーストとすることができるものである。（段落【０００８】、【００１２】、【００２０】参照）
　これに対し、刊行物１の実施例６には、ミリスチン酸（テトラデカン酸）と活性剤としてジエチルアミン臭化水素酸塩を含むフラックスが記載され、実施例６−Ｃには、実施例６のフラックスとＳｎ−Ｚｎはんだ合金粉末とからなるはんだペーストが記載されており、実施例６のフラックスは亜鉛含有はんだ用のものであるといえるが、ミリスチン酸は、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸でもポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸でもなく、また、ジエチルアミン臭化水素酸塩は、融点が１００℃以上ではある（刊行物２参照）が、有機ハロゲン化物に属するものではない（平成１４年２月５日付け意見書の第４頁第１８〜２８行参照）から、本件発明１と刊行物１記載の発明を対比すると、両者は、「活性剤を含む亜鉛含有はんだ用フラックス」である点で一致し、前者は、「活性剤として融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％、および５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物を３〜１５重量％含む」のに対し、後者は、そのような活性剤を含まない点で相違する。
　上記相違点について検討する。
　刊行物３の実施例２には、融点が１００〜１１０℃であるトリス（２，３-ジブロモプロピル）イソシアニュレート（ＴＡＩＣ−６Ｂ、有機ハロゲン化物、）を０．３重量％と、ステアリン酸（オクタデカン酸）を１．０重量％含有するフラックスが記載され、トリス（２，３-ジブロモプロピル）イソシアニュレートは、本件発明１で用いることのできる有機ハロゲン化物である（本件請求項３、段落【００１１】参照）から、５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物であると認められる。
　刊行物５の実施例１には、12-ヒドロキシステアリン酸を２．０ｇ（２重量％）と、活性剤としてクロロ安息香酸（融点１２６℃、有機ハロゲン化物に相当）を３．０ｇ（３重量％）とを含有するフラックスを、Bi-42％Sn合金粉末と、１：９の重量比で混練してはんだペーストとすることが記載されており、12-ヒドロキシステアリン酸（12-ヒドロキシオクタデカン酸）は、本件発明１のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸として使用できるものである（段落【０００８】参照）から、融点が５０℃以上であると認められる。
　しかし、刊行物１〜５には、亜鉛を含むはんだ合金中の亜鉛と反応して、各種有機溶剤に５０℃以下では不溶性の亜鉛の脂肪酸石鹸皮膜を当該はんだ粉末表面に形成し、フラックス中の活性剤との反応を阻止する働きをする融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸と、ソルダペーストの使用時に亜鉛と脂肪酸との金属石鹸皮膜に作用してこれを破壊してはんだ付け性を回復するとともに、はんだ粉末および接合面の酸化物を除去清浄化する働きをする５０℃以下では亜鉛と実質的に反応起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物を併用することにより、はんだ粉末合金中の亜鉛が活性剤などと反応してはんだ付け性が低下したり、ソルダペーストの粘度安定性が低下したりすることを防止することは記載がないから、刊行物１記載の発明において、はんだ粉末合金中の亜鉛が活性剤などと反応してはんだ付け性が低下したり、ソルダペーストの粘度安定性が低下したりすることを防止することを目的として、刊行物５記載の12-ヒドロキシステアリン酸（12-ヒドロキシオクタデカン酸、ヒドロキシ脂肪族モノカルボンに相当）、および、刊行物３記載の融点が１００〜１１０℃であるトリス（２，３-ジブロモプロピル）イソシアニュレート（ＴＡＩＣ−６Ｂ、有機ハロゲン化物に相当）を併用して、上記相違点に係る構成とすることは、当業者が容易になし得ることではない。
　よって、本件発明１は、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
３−４−２．本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１において、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸１モルにたいして、平均０．０５〜２モルの３級アミンとの反応によりカルボキシル基がマスキングされた状態で使用することを規定したものであるから、「３−４−１．本件発明１について」に記載した理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
３−４−３．本件発明３について
　本件発明３は、本件発明１または２において、有機ハロゲン化物が、トランス-２,３-ジブロモ-２-ブテン-１,４-ジオール、テトラブロモビスフェノールＡ、ヘキサブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ペンタブロモフェノール、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモベンゼン、２,２-ビス(４-ヒドロキシ-３,５-ジブロモフェニル)プロパン、トリス(２,３-ジブロモプロピル)イソシアヌレート、２,２-ビス(４-ヒドロキシエトキシ-３,５-ジブロモフェニル)プロパン、デカブロモジフェニルオキサイド、２,２-ビス(ブロモメチル)-１,３-プロパンジオール、トランス-２,３-ジブロモ-２-ブテン-１,４-ジオール、１,２,４,５-テトラブロモベンゼン、３,４,５,６-テトラブロモ-ｏ-クレゾール、デカブロモジフェニルエーテル、１-ブロモ-４-メトキシベンゼン、Ｎ-ブロモコハク酸イミド、４,４-ジヨードビフェニルから選ばれることを規定したものであるから、「３−４−１．本件発明１について」に記載した理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
３−４−４．本件発明４について
　本件発明４は、ソルダペーストは、亜鉛を含むはんだ合金と本件発明１〜３のいずれかのフラックスを含んでなることを規定したものであるから、「３−４−１．本件発明１」に記載した理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
  　
３−４−５．本件発明５について　
　本件発明５は、本件発明４において、亜鉛を含むはんだ合金が、０.１〜２０重量％の亜鉛を含む錫-亜鉛系、錫-ビスマス-亜鉛系、錫-銀-亜鉛系、錫-銀-インジウム-亜鉛系、錫-銀-銅-亜鉛系、錫-インジウム-亜鉛系、錫-銀-ビスマス-亜鉛系はんだ合金であることを規定したものであるから、「３−４−１．本件発明１」に記載した理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
３−４−６．本件発明６について
　本件発明６は、本件発明４または５において、はんだ合金が鉛を１０重量％以上は含まない低鉛含量はんだ合金であることを規定したものであるから、「３−４−１．本件発明１」に記載した理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
３−４−７．本件発明７について
　本件発明７は、本件発明４または５において、はんだ合金が鉛を実質的に含まない無鉛はんだ合金であることを規定したものであるから、「３−４−１．本件発明１」に記載した理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、また、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
  　
３−５．むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１〜７に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号または第２９条第２項のいずれの規定にも違反してなされたものではないから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年４月１７日（２００２．４．１７）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（１）特許請求の範囲を、特許請求の範囲の減縮および明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【請求項１】　活性剤として融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％、および５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物を３〜１５重量％含む亜鉛含有はんだ用フラックス。
　【請求項２】　ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸１モルに対して、平均０．０５〜２モルの３級アミンとの反応によりカルボキシル基がマスキングされた状態で使用される請求項１に記載のフラックス。
　【請求項３】　５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物がトランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール、テトラブロモビスフェノールＡ、ヘキサブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ペンタブロモフェノール、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモベンゼン、２，２‐ビス（４‐ヒドロキシ‐３，５‐ジブロモフェニル）プロパン、トリス（２，３‐ジブロモプロピル）イソシアヌレート、２，２‐ビス（４‐ヒドロキシエトキシ‐３，５‐ジブロモフェニル）プロパン、デカブロモジフェニルオキサイド、２，２‐ビス（ブロモメチル）‐１，３‐プロパンジオール、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール、１，２，４，５‐テトラブロモベンゼン、３，４，５，６‐テトラブロモ‐ｏ‐クレゾール、デカブロモジフェニルエーテル、１‐ブロモ‐４‐メトキシベンゼン、Ｎ‐ブロモコハク酸イミド、４，４‐ジョードビフェニルから選ばれる請求項１または２に記載のフラックス。
　【請求項４】　亜鉛を含むはんだ合金と請求項１〜３のいずれかに記載のフラックスを含んでなるソルダペースト。
　【請求項５】　亜鉛を含むはんだ合金が０．１〜２０重量％の亜鉛を含む錫−亜鉛系、錫−ビスマス−亜鉛系、錫−銀−亜鉛系、錫−銀−インジウム−亜鉛系、錫−銀−銅−亜鉛系、錫−インジウム−亜鉛系、錫−銀−ビスマス−亜鉛系はんだ合金である請求項４に記載のソルダペースト。
　【請求項６】　はんだ合金が鉛を１０重量％以上は含まない低鉛含量はんだ合金である請求項４または５に記載のソルダペースト。
　【請求項７】　はんだ合金が鉛を実質的に含まない無鉛はんだ合金である請求項４または５に記載のソルダペースト。」に訂正する。
（２）明細書の段落【０００５】を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、活性剤として融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％、および５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物を３〜１５重量％含む亜鉛含有はんだ用フラックスに関する。
　特に本発明は、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸１モルに対して、平均０．０５〜２モルの３級アミンとの反応によりカルボキシル基がマスキングされた状態で使用される上記フラックスに関する。
　また、本発明は、亜鉛を含むはんだ合金と上記いずれかに記載のフラックスを含んでなるソルダペーストに関する。
　特に、本発明は、はんだ合金中、鉛を１０．０重量％以上は含まない低鉛含量またははんだ合金中に鉛を実質的に含まない無鉛はんだ合金である上記ソルダペーストに関する。」に訂正する。
（３）明細書の段落【０００７】第３行（本件特許公報第４欄第４６〜４７行）の「脂肪族モノカルボン酸と」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が３〜１２重量％と」に、
同じく段落【０００７】第４行（本件特許公報第４欄第第４８行）の「有機ハロゲン化物を」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「有機ハロゲン化物を３〜１５重量％」に訂正する。
（４）明細書の段落【０００８】を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「【０００８】　本発明のフラックスに用いられる融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸として、１２‐ヒドロキシドデカン酸、１２‐ヒドロキシオクタデカン酸、１３‐ヒドロキシトリデカン酸、１４‐ヒドロキシテトラデカン酸、ポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸として、９，１６‐ジヒドロキシオクタデカン酸、ジヒドロキシヘキサデカン酸、ジヒドロキシオクタデカン酸、ジヒドロキシエイコサン酸などが使用できる。これらのヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸は、亜鉛を含むはんだ合金中の亜鉛と反応して、各種有機溶剤に５０℃以下では不溶性の亜鉛の脂肪酸石鹸皮膜を当該はんだ粉末表面に形成し、フラックス中の活性剤との反応を阻止する働きをする。また、これら脂肪酸石鹸の効果は脂肪酸石鹸の融点が高いほど大きくなる傾向を有する。
　上記ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。好ましく１２‐ヒドロキシオクタデカン酸、９，１６‐ジヒドロキシオクタデカン酸である。
　これら融点５０℃以上のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸はフラックス中３〜１２重量％の量で用いられる。」に訂正する。
（５）明細書の段落【０００９】第１行の「脂肪酸」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に訂正する。
（６）明細書の段落【００１３】下から２行（本件特許公報第６欄第４８〜４９行）の「０．５〜２０重量％、好ましくは」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（７）明細書の段落【００２０】第２行（本件特許公報第８欄第２６行）の「脂肪族モノカルボン酸」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に訂正する。
（８）明細書の段落【００２３】を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（９）明細書の段落【００２４】第１行の「実施例２」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例１」に訂正する。
（１０）明細書の段落【００２５】第１行の「実施例３」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例２」に訂正する。
（１１）明細書の段落【００２６】第１行の「実施例４」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例３」に訂正する。
（１２）明細書の段落【００２６】第９行および第１０行（本件特許公報第１１欄第８行）の「実施例３」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例２」に訂正する。
（１３）明細書の段落【００２７】を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（１４）明細書の段落【００２８】第８〜９行（本件特許公報第１２欄第７〜８行）の「本発明の実施例１・・・その」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（１５）明細書の段落【００２９】第７〜８行（本件特許公報第１２欄第２８行）の「実施例１の組成から」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（１６）明細書の段落【００２９】第１０〜１１行（本件特許公報第１２欄第３０〜３３行）の「表１から分かるように・・・使用できない。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。
（１７）明細書の段落【００３０】の表１において、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例１」および「実施例５」を削除し、
「実施例２」、「実施例３」、「実施例４」をそれぞれ「実施例１」、「実施例２」、「実施例３」に訂正する。
（１８）明細書の段落【００３１】第２行および第５行（本件特許公報第１３欄第１９〜２０行および第２３行）の「実施例１〜５」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例１〜３」に訂正する。
（１９）明細書の段落【００３２】の表２において、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「実施例１」および「実施例５」を削除し、
「実施例２」、「実施例３」、「実施例４」をそれぞれ「実施例１」、「実施例２」、「実施例３」に訂正する。
（２０）明細書の段落【００３３】第２〜３行、第５行および第１２行（本件特許公報第１３欄第４０〜４１行、第４４行、および第１４欄第４２行）の「脂肪族モノカルボン酸」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
はんだ用フラックスおよびソルダペースト
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　活性剤として融点５０℃以上の
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％
３〜１５重量％
　【
請求項２
ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ
１に
　【
請求項３
または２
　【
請求項４
３
　【
請求項５
４
　【
請求項６
４または５
　【
請求項７
４または５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、はんだ合金ソルダペースト用、特に亜鉛含有はんだ合金ソルダペースト用フラックス、およびこのフラックスを用いたソルダペーストに関する。特に低鉛または無鉛のソルダペーストに関する。
　【０００２】
　【従来技術】
　従来、プリント配線板に電子部品を接合するために使用されているソルダペーストは、はんだ合金として錫−鉛系合金を使用するものであったが、１９８０年代に世界各国で鉛の毒性が問題となり、鉛を含まないはんだ合金が求められ、錫−銀系、錫−銅系、錫−ビスマス系、錫−アンチモン系および錫−亜鉛系などの無鉛はんだが検討され、接合強度の信頼性の面から錫−銀系、錫−銅系、錫−亜鉛系が有望視されている。
　【０００３】
　しかしながら錫−銀系、錫−銅系は、その融点が２１５℃以上と高温になり、部品の耐熱性に問題がある。また錫−亜鉛系は融点２００℃以下と、従来の錫−鉛系はんだの融点１８３℃に近く、従来の作業温度で使用可能とされているが、ソルダペースト中のはんだ合金の成分として０．５重量％以上の亜鉛を含むはんだ粉末合金を使用すると、亜鉛の反応性が高いために、ソルダペースト製造における亜鉛を含むはんだ粉末合金とフラックスとを混練する工程で、フラックス中に含まれる活性剤などの成分と亜鉛が反応する。
　そのため、はんだ付け性が低下し、またソルダペーストの安定性が低下するため、亜鉛を含むはんだ粉末合金を使用したソルダペーストは実用化が困難とされていた。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、かかる事情を考慮してなされたものであって、従来の錫−鉛合金はんだ粉末を使用するソルダペーストに匹敵する良好なはんだ付け性を有し、且つ長期的に安定な、亜鉛を含むはんだ粉末合金系のソルダペースト、特に低鉛または無鉛のソルダペースト、およびこれらの亜鉛含有ソルダペーストに好適に使用できるフラックスを提供する。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、活性剤として融点５０℃以上の
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を３〜１２重量％
３〜１５重量％
　特に本発明は、
ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ
　また、本発明は、亜鉛を含むはんだ合金と上記いずれかに記載のフラックスを含んでなるソルダペーストに関する。
　特に、本発明は、はんだ合金中、鉛を１０．０重量％以上は含まない低鉛含量またははんだ合金中に鉛を実質的に含まない無鉛はんだ合金である上記ソルダペーストに関する。
　【０００６】
　【発明の実施の形態】
　ソルダペーストは、はんだ合金粉末とフラックスからなり、フラックスは一般には樹脂および溶剤を必須成分として含み、更に要求特性に応じて活性剤、揺変剤、酸化防止剤、界面活性剤、消泡剤、腐食防止剤等を含んでなる。このうち、樹脂としては通常ロジンまたは変性ロジンが使用されるが、より強力な活性を付与するために一般には更に活性剤としてアミンのハロゲン化物が加えられる。
　はんだ合金が亜鉛を比較的多く含有する場合、上記のような通常のフラックスと練り合わせてソルダペーストを形成すると、亜鉛が活性剤と反応してはんだ付け性の低下およびソルダペーストの安定性低下をもたらす。
　【０００７】
　本発明のフラックスは、亜鉛を含むはんだ合金中の亜鉛と反応してはんだ合金（通常粉末として使用する）の表面にフラックス中の活性剤に対して不活性な保護層を形成することのできる融点５０℃以上の
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が３〜１２重量％
３〜１５重量％
　また、本発明のソルダペーストは上記フラックスと亜鉛を含むはんだ粉末合金を含んでなるものであり、亜鉛を０．１重量％以上含みながらその保存安定化と優れたはんだ付け性を可能にしたものである。
　【０００８】
　本発明のフラックスに用いられる融点５０℃以上の
ヒドロキシ
、１
ポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸として、
酸、ジ
酸な
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸
　上記
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸
は１
　これら融点５０℃以上の
ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸
中３
　【０００９】
　本発明のフラックスにおいては、
ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸
　この目的で使用することのできる３級アミンとしては、１‐ベンジル‐２‐メチルイミダゾール、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、２，６‐ジメチルピリジン、３，５‐ジメチルピリジン、３，５‐ジエチルピリジンなどが使用できる。
　【００１０】
　これらのアミンは、また、融点１５０℃以上の樹脂酸および一塩基酸が添加されている場合それらの酸類と反応してアミン塩を形成することによって、これらの酸類を含有するフラックスを使用した際に可溶な樹脂酸および一塩基酸の金属石鹸が生成するのを阻止する働きを持つ。また、これらのアミン類の存在により、はんだ粉末合金および被接物表面の酸化物の除去作用も向上し、はんだ付け性も改善される。
　尚、上記樹脂酸としてはロジンおよびロジン誘導体に含まれるアビエチン酸、レボピマル酸、ネオアビエチン酸、ジヒドロアビエチン酸、テトラヒドロアビエチン酸、パラストリン酸などがある。
　また融点１５０℃以上の一塩基酸としては２‐ヒドロキシ安息香酸、３‐ヒドロキシ安息香酸、４‐ヒドロキシ安息香酸、２，３‐ジヒドロキシ安息香酸、２，４‐ジヒドロキシ安息香酸、２，６‐ジヒドロキシ安息香酸、３，４‐ジヒドロキシ安息香酸、３，５‐ジヒドロキシ安息香酸、フェラル酸、２，２’‐ビフェノール‐３‐カルボン酸、４‐ヒドロキシビフェニル‐３‐カルボン酸、１，４‐ジヒドロキシ‐２‐ナフトエ酸、６‐ヒドロキシ‐２‐ナフトエ酸、４‐ヒドロキシビフェニル‐４‐カルボン酸、４，４’‐ビス（４‐ヒドロキシフェニル）ペンタン酸、４‐メトキシ安息香酸などがある。
　【００１１】
　また、本発明において、５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物としては、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール、テトラブロモビスフェノールＡ、ヘキサブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ペンタブロモフェノール、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモベンゼン、２，２‐ビス（４‐ヒドロキシ‐３，５‐ジブロモフェニル）プロパン、トリス（２，３‐ジブロモプロピル）イソシアヌレート、２，２‐ビス（４ヒドロキシエトキシ‐３，５‐ジブロモフェニル）プロパン、デカブロモフェニルオキサイド、２，２‐ビス（ブロモメチル）‐１，３‐プロパンジオール、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール、１，２，４，５‐テトラブロモベンゼン、３，４，５，６‐テトラブロモ‐Ｏ‐クレゾール、デカブロモジフェニルエーテル、１‐ブロモ‐４‐メトキシベンゼン、Ｎ‐ブロモコハク酸イミド、Ｎ‐クロロコハク酸イミド、４，４‐ジヨードビフェニルなどが使用できる。
　【００１２】
　これらの有機ハロゲン化物は、５０℃以上の温度で、特にソルダペーストの使用時に亜鉛と脂肪酸との金属石鹸皮膜に作用してこれを破壊する。これによりこの保護膜が存在することによるはんだ付け性の低下を回避し、はんだ付け性を回復する。
　また、これらの有機ハロゲン化物は、フラックス中に含まれる有機酸とはんだ粉末合金が反応することにより分解してハロゲン化水素を生成し、はんだ粉末および接合面の酸化物を除去清浄化する働きを持っている。この反応は有機ハロゲン化物の融点以上、特にはんだ合金の溶融する温度でさらに活発になる。
　【００１３】
　上記有機ハロゲン化物は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。好ましくは、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール、トリス（２，３‐ジブロモプロピル）イソシアヌレート、２，２‐ビス（ブロモメチル）‐１，３‐プロパンジオールなどを単独で、またはこれら有機ハロゲン化物２モルに対してテトラブロモビスフェノールＡ、２，２‐ビス（４ヒドロキシエトキシ‐３，５‐ジブロモフェニル）プロパンなどを１〜２モル混合併用する。
　これら５０℃以下では亜鉛と実質的に反応を起こさない融点１００℃以上の有機ハロゲン化物は、フラックス
中３
　【００１４】
　本発明のフラックスには、上記成分に加えて、通常更にベース樹脂、溶媒成分、および他の活性剤が配合される。このようなフラックス成分としては以下のものが挙げられる。
　ベース樹脂としては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、これら変性ロジンおよびロジンエステルなどのロジン系樹脂、テルペン樹脂およびテルペンフェノール樹脂などのテルペン系樹脂、エポキシエステル樹脂、ポリビニルブチラール、エチルセルロースなどの熱可塑性樹脂および軟化点６０℃以上のペンタエリスリトールエステルが使用できる。
　ベース樹脂はフラックス中３〜６０重量％、好ましくは５〜５０重量％の範囲で用いられる。
　【００１５】
　溶剤としては、ヘキシレングリコール、ブチルジグリコール、ヘキシルジグリコール、２‐エチルヘキシルジグリコール、ターピネオールなど通常のフラックスに使用されるものが使用できる。
　溶剤はフラックス中２０〜８０重量％、好ましくは３０〜６０重量％の範囲で用いられる。
　【００１６】
　上記で説明した活性剤以外に本発明に使用できる活性剤としては、ジ‐ｎ‐プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ジフェニルアミン、ジベンジルアミン、１，３‐ジフェニルグアニジン、２‐メチルイミダゾール、２‐エチル‐４‐メチルイミダゾール、２‐フェニルイミダゾール、２‐ウンデシルイミダゾール、２‐ヘプタデシルイミダゾール、２‐フェニル‐４‐メチルイミダゾールなどの二級アミンのハロゲン化水素酸塩または融点１５０℃以上の一塩基酸塩、および３，５‐ジメチルピリジン、１‐ベンジル‐２‐メチルイミダゾール、１‐ベンジル‐２‐フェニルイミダゾール、トリイソプロパノールアミンなどの三級アミンのハロゲン化水素酸塩または融点１５０℃以上の一塩基酸塩などを挙げることができる。これらの活性剤はフラックス中の全固形分に対して０．０４〜２０．０重量％の範囲で配合できる。
　【００１７】
　フラックスには、必要に応じて上記以外の成分として、揺変剤、チクソ剤、消泡剤、酸化防止剤、界面活性剤、腐食防止剤等を配合することができる。
　粘性を調整する目的で加えられる揺変剤としては、硬化ヒマシ油、脂肪酸アマイドなど通常のフラックスに使用されるものが使用できる。揺変剤はフラックス中２０重量％以下の範囲で配合することができる。
　【００１８】
　本発明のソルダペーストに用いられるはんだ粉末合金は、亜鉛を０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％含む亜鉛含有はんだである。このような亜鉛含有はんだには、錫−亜鉛系（９１Ｓｎ９Ｚｎ）、錫−ビスマス−亜鉛系（８９Ｓｎ８Ｚｎ３Ｂｉ、８６Ｓｎ８Ｚｎ６Ｂｉ、８６Ｓｎ８．５Ｚｎ５．５Ｂｉ）、錫−ビスマス−亜鉛系（７８Ｓｎ１６Ｚｎ６Ｂｉ、８４Ｓｎ１２Ｚｎ４Ｂｉ、４１．７Ｓｎ５７Ｚｎ１．３Ｂｉ、８５Ｓｎ１０Ｚｎ５Ｂｉ、８２Ｓｎ１０Ｚｎ８Ｂｉ）、錫−銀−亜鉛系（９５．５Ｓｎ３．５Ａｇ１Ｚｎ）、錫−銀−ビスマス−亜鉛系（８９．５Ｓｎ１．５Ａｇ７Ｂｉ２Ｚｎ）、錫―ビスマス―銀―インジウム―亜鉛系（８６．３Ｓｎ２．６Ｂｉ０．５Ａｇ２Ｉｎ８．６Ｚｎ）、錫−ビスマス―インジウム―亜鉛系（８０Ｓｎ９Ｂｉ２Ｉｎ９Ｚｎ）、錫−インジウム−亜鉛系（８１Ｓｎ１０Ｉｎ９Ｚｎ）、錫−インジウム―アンチモン―亜鉛系（８０Ｓｎ１０Ｉｎ２Ｓｂ８Ｚｎ）、錫−ビスマス―アンチモン―亜鉛系（７５Ｓｎ１２Ｂｉ４Ｓｂ９Ｚｎ）などがある。これらのはんだ合金には更に少量成分として、はんだ特性を調整するためにＧｅ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｕ、Ｐ、Ｓｉ、Ｐｂなどを１０重量％以下の範囲で含んでもよい。
　【００１９】
　本発明のソルダペーストの最大の特徴は、従来の錫−鉛系はんだ代表される鉛はんだに代わって、低鉛含量のはんだ合金、更に無鉛はんだ合金を使用したソルダペーストとすることができるところにある。本発明の特定のフラックスを使用することにより、はんだ付け性および保存安定性のともに優れた低鉛含量のはんだ合金、更に無鉛はんだ合金を使用したソルダペースト、特に錫−亜鉛系はんだ合金を使用したソルダペーストを得ることができる。
　本発明のソルダペースト中、はんだ合金粉末は５０〜９６重量％、好ましくは８０〜９３重量％の量で配合される。
　【００２０】
　本発明において亜鉛を含むはんだ粉末合金の粉末粒子表面を不活性化する作用を持つ融点５０℃以上の
ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸および／またはポリヒドロキシ
　したがって、本発明によれば、ソルダペーストのはんだ粉末合金として、亜鉛を含む合金を使用しても、当該はんだ粉末合金中の亜鉛が活性剤などと反応してはんだ付け性が低下したり、ソルダペーストの粘度安定性が低下したりすることはなく、はんだ付け性や保存安定性に優れた低鉛または無鉛のソルダペーストとすることができる。
　【００２１】
　さらに、錫−銀系、錫−銅系無鉛はんだ合金で問題となっている融点２１５〜２３０℃を、錫−亜鉛系はんだ合金を使用することによって、その融点を２００℃以下と、従来の錫−鉛系はんだ合金の１８３℃に近づけることができ、従来の実装方法でプリント配線板と電子部品のはんだ付けが可能になる。
　【００２２】
　【実施例】
　以下、実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに詳しく説明する。本発明におけるフラックスの作製法は、一般のソルダペーストに使用されている方法でよく、フラックスの各成分をその溶剤中で加熱攪拌溶解後、冷却してフラックスとした。また、亜鉛を含むはんだ粉末合金として、錫−亜鉛の共晶合金（Ｓｎ９１．２重量％−Ｚｎ８．８重量％）の粒子径２０〜４０μｍの粉末を使用した。さらにソルダペーストは、上記合金粉末８８重量％とフラックス１２重量％を、一般のソルダペーストに使用される混合機で攪拌混合して調製した。調製したソルダペーストは、２５０℃におけるはんだ付け性を　ＪＩＳ　Ｚ　３２８４　附属書１０により、またペーストの粘度を　ＪＩＳ　Ｚ　３２８４　附属書６のスパイラル粘度計（１０回転）により試験した。
　【００２３】
実施例１
　アクリル酸変性ロジン（荒川化学工業株式会社製ＫＥ−６０４）４０．０重量％、ｍ‐キシリレンビスステアリン酸アミド１１．０重量％、１２‐ヒドロキシオクタデカン酸６．０重量％、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール５．０重量％、トリイソプロパノールアミン４．０重量％、ブチルジグリコール３４．０重量％からなるフラックスに錫−亜鉛共晶はんだ粉末（粒子径２０〜４０μｍ）を混練し、ソルダペーストを調製した。このペーストを、２５０℃におけるはんだ付け性と、５℃、３０℃の各温度でのソルダペーストの経時粘度変化および保存後のはんだ付け性について試験し、保存安定性を評価した。その結果を表１に示す。本実施例は、錫−亜鉛共晶はんだ粉末の表面を不活性化するために、ヒドロキシ脂肪酸である融点７２℃の１２‐ヒドロキシオクタデカン酸を６．０重量％と、融点１１３〜１１６℃のトランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール５．０重量％を有機ハロゲン化物として使用したもので、はんだ付け性はクラス２、５℃６ヶ月、３０℃１ヶ月保持したソルダペーストの粘度変化は、初期粘度（２０５Ｐａ・ｓ）に対して＋３０％以下で、十分使用に耐えうるものであった。亜鉛を含むはんだ粉末合金表面の不活性化は各種有機溶剤に不溶性の、融点１４５℃の１２‐ヒドロキシオクタデカン酸の亜鉛石鹸皮膜の形成により達成できたものと思われる。なお、本例で使用したトリイソプロパノールアミンの添加量は、本例で使用した１２‐ヒドロキシオクタデカン酸１モルに対して１モルのトリイソプロパノールアミンに相当する。トリイソプロパノールアミンの添加は、酸価の高いロジン誘導体を使用したときに、その添加は保存安定性に効果が認められた。またトリイソプロパノールアミンは、有機溶剤に可溶なロジン酸石鹸の生成を遅らせる働きをするものと思われる。
　【００２４】
実施例２
　テルペンフェノール樹脂３０．０重量％、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド１１．０重量％、１２‐ヒドロキシオクタデカン酸１３．０重量％、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール１０．０重量％、ブチルジグリコール３６．０重量％からなるフラックスに錫−亜鉛共晶はんだ粉末（粒子径２０〜４０μｍ）を混練し、ソルダペーストを調製した。このペーストを、２５０℃におけるはんだ付け性と、５℃、３０℃の各温度での保存日数とソルダペーストの粘度変化について試験した。その結果を表１に示す。本実施例は、錫−亜鉛共晶はんだ粉末の表面を不活性化するために、ヒドロキシ脂肪酸である融点７２℃の１２‐ヒドロキシオクタデカン酸を１３．０重量％と、融点１１３〜１１６℃のトランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール１０．０重量％を有機ハロゲン化物として使用したもので、はんだ付け性はクラス３、５℃６ヶ月、３０℃１ヶ月保持したソルダペーストの粘度変化は、初期粘度（１８５Ｐａ・ｓ）に対して＋３０％以下で、十分使用に耐えうるものであった。亜鉛を含むはんだ粉末合金表面の不活性化は、各種有機溶剤に不溶性の、融点１４５℃の１２‐ヒドロキシオクタデカン酸の亜鉛石鹸皮膜の形成により達成できたものと思われる。なお、本例で使用した１２‐ヒドロキシオクタデカン酸の量が、１３．０重量％、またトランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール１０．０重量％と、比較的添加量を多くしているのは、使用した樹脂が全く活性力（酸価が１０以下）が無いために、そのはんだ付け性を向上するためである。なお、本実施例は、表１から分かるように本発明実施例の中でもっとも優れた保存安定性を示した。
　【００２５】
実施例３
　テルペンフェノール樹脂３０．０重量％、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド１１．０重量％、１２‐ヒドロキシオクタデカン酸１３．０重量％、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール１０．０重量％、１，３‐ジフェニルアミンの臭化水素酸塩１．０重量％、ブチルジグリコール３５．０重量％からなるフラックスに錫−亜鉛共晶はんだ粉末（粒子径２０〜４０μｍ）を混練し、ソルダペーストを調製した。このペーストを、２５０℃におけるはんだ付け性と、５℃、３０℃の各温度での保存日数とソルダペーストの粘度変化について試験した。その結果を表１に示す。本実施例は、実施例
２
２
　【００２６】
比較例１
　水添ロジン１５．０重量％、ロジンエステル３５．０重量％、硬化ヒマシ油７．０重量％、トランス‐２，３‐ジブロモ‐２‐ブテン‐１，４‐ジオール５．０重量％、１，３‐ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩１．０重量％、ブチルジグリコール３７．０重量％からなるフラックスに、錫−亜鉛共晶はんだ粉末合金（粒子径２０〜４０μｍ）を混練し、ソルダペーストを調製し、２５０℃におけるはんだ付け性と５℃、３０℃の各温度での保存日数と、ソルダペーストの粘度変化について試験した。その結果を表１に示す。本比較例は
、フ
　【００２７】
比較例２
　水添ロジン１０．０重量％、ロジンエステル３５．０重量％、硬化ヒマシ油７．０重量％、オクタデカン酸７．０重量％、ブチルジグリコール４１．０重量％からなるフラックスに、錫−亜鉛共晶はんだ粉末合金（粒子径２０〜４０μｍ）を混練し、ソルダペーストを調製した。このペーストを、２５０℃におけるはんだ付け性と５℃、３０℃の各温度でのソルダペーストの経時粘度変化および保存後のはんだ特性について試験し、保存安定性を評価した。本比較例
は有
　【００２８】
　【表１】
　【００２９】
連続印刷によるソルダペーストの粘度変化
　温度２５±５℃、湿度６０±５％の環境で、実施例
１〜３
　【００３０】
　【表２】
　【００３１】
　【発明の効果】
　以上説明したように、フラックス中の活性剤成分として、融点５０℃以上の
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸
ヒドロキシ
および／またはポリヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸