【事件の表示】
　特許第２９０９８８１号「粉体塗料」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９０９８８１号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
I　手続の経緯
　特許第２９０９８８１号の請求項１ないし２に係る発明についての出願は、平成７年４月１７日に出願され、平成１１年４月９日に特許権の設定登録がされ、その後、住友デュレズ株式会社及び日本ペイント株式会社（以下「異議１及び２」という。）より特許異議の申立てがあり、取消理由の通知がされ、その指定期間内である平成１２年１２月２７日に訂正請求がされたものである。
II　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
ア　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１及び２の「粉体塗料」を、「トリボ帯電方式のスプレーガン用粉体塗料」と訂正する。
イ　訂正事項ｂ
　明細書の段落【0001】、【0007】、【0008】、【0009】、【0012】、【0023】及び【0024】の「粉体塗料」を「トリボ帯電方式のスプレーガン用粉体塗料」と、段落【0023】の「本発明の粉体塗料」を「本発明」と訂正する。
ウ　訂正事項ｃ
　明細書の段落【0016】の「大い」を、「多い」と訂正する。
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、粉体塗料の用途を「トリボ帯電方式のスプレーガン用」に限定しようとするものであり、明細書の段落【0021】等の記載に基づくものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする明細書の訂正に該当し、訂正事項ｂは、発明の詳細な説明の記載を、特許請求の範囲の訂正等に整合させたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当し、また、訂正事項ｃは、誤記の訂正を目的とする明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
３　独立特許要件の判断
（１）本件発明
　本件請求項１ないし２に係る発明（以下「本件発明１ないし２」という。）は、　平成１２年１２月２７日付け訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】少なくとも結着樹脂および硬化剤を含有し、平均粒子径が５〜２０μｍである粉体粒子の表面に、単位表面積当りの平衡吸着水分量が２×１０−５ｇ／ｍ２以下である疎水性シリカ微粉末を該粉体粒子１００重量部に対して０．０１〜５重量部付着させたことを特徴とするトリボ帯電方式のスプレーガン用粉体塗料。
【請求項２】疎水性シリカ微粉末のＢＥＴ法による比表面積が１００ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする請求項１に記載のトリボ帯電方式のスプレーガン用粉体塗料。」
（２）引用刊行物等に記載された事項
ア　引用刊行物
　当審において通知した取消理由に引用した刊行物１（「塗装と塗料」１９７９年７月号（No.312）、３５〜４３頁、異議２の甲第１号証）には「AEROSIL R972は特に著しく水分の吸収が少ない。空気中の湿度８０％でわずかに１００ｇ当り５ミリモルの水分を吸収する。」（３５頁右欄下から４〜２行）と記載され、表１にはAEROSIL R972のBET表面積〔ｍ２／ｇ〕が１１０±２０、８０％相対湿度における吸湿量〔％〕が０．１０であることが記載され、また、「合成シリカは多くの工業分野で紛状物質の流動性の改良のために添加される。とくにしばしばAEROSIL R972のような疎水化したシリカが有効になる。粉体塗料の場合も、表４に示すように流動化能力が改良し得る。その上、粉末状のコーティング材の望まれない静電気荷電も、原物質がプラスあるいはマイナスのいずれに帯電しているかに関係なく、多くの場合、疎水性シリカの少量の添加で減少させることができる。既に粉砕された粉体塗料へのAEROSIL R972の少量の添加は、粉体塗料のフィルム形成ならびに硬化過程の進行を殆んど侵害することがない。」（４０頁左欄末行〜右欄１１行）と記載され、表４には市販の粉体塗料に０．１〜０．６％の量のAEROSIL R972を混合した際の嵩及び静電気荷電の変化が示され、さらに、「粉体塗料の流動的性質の改良は疎水性シリカを添加すると、既に最初に述べた包囲効果が起ることによって説明することができる。この効果によって粉体塗料粒子間の接触がゆるめられ、粉末の流れが容易に行われる。」（４３頁左欄１０〜１４行）と記載されている。
　同刊行物２（特開平５−９８１９３号公報、異議２の甲第２号証）には「平均粒径が５〜２０μｍでありかつ粒径５μｍ以下の粒子の含有量が２５重量％以下の粒子群からなる粉体塗料。」（特許請求の範囲請求項１）、「粉体塗料による塗膜を形成する際には、粒子群を被塗物に静電スプレー塗装、流動層浸漬塗装等の手段により塗布する。」（２頁１欄３６〜３８行）、「平均粒径が５μｍ未満の場合は、粉体塗料の流動性が低下し、緻密で均一な塗膜が形成しにくくなる。逆に、平均粒径が２０μｍを超える場合は、塗膜の平滑性が低下し、また艶等の塗膜外観が悪化する。」（３頁３欄４〜８行）と記載されている。
  同刊行物３（特公昭５６−３３４３１号公報、異議２の甲第３号証）には「粒径約５００ミクロン以下の有機合成樹脂粒状固体と、このものに対して少なくとも０．１重量％の、有機化合物又は有機珪素化合物との反応によって疎水性の与えられた粒径約５０ミリミクロン以下の熱分解法シリカとより成る粉末被覆組成物。」（特許請求の範囲第１項）、「本発明の第一目的は、特殊な有機合成樹脂が粉末被覆過程での処理ならびに大量処理により予測的で均一に応じるように、該樹脂の流動挙動及び電気的性質に関して該樹脂を安定化することである。」（１頁２欄２０〜２４行）、「樹脂粉末成分の粒径範囲は、通常、仕上げ被覆を形成する際に使用される適用方法により選択される。・・・静電式スプレーで使用される代表的な樹脂粉末は約５〜約１００ミクロンの範囲の粒径を有する」（３頁５欄１７〜２５行）と記載されている。
イ　その他の異議証拠　
　異議１が提出した甲第１号証（「粉体塗装」Vol.11、No．5、昭和６０年１０月２１日、コーテック株式会社、２３〜３０頁）には「粉末状物質の流動性を改善するため、・・・超微粉シリカを混合する技術は諸工業で応用されている。・・・数平均粒径が約２０μの粉体塗料に対して、超微粉シリカを０．１重量％混合すると、粉体粒子１個が３０万個の微粉シリカで覆われることになる・・・前述の粉体塗料に対して、超微粉シリカを０．１、０．２および０．３重量％混合する。」（２６頁２〜１５行）と記載されている。
　同甲第２号証（「粉体塗装」Vol.20、No.４、平成６年１０月１８日、コーテック株式会社、２３〜２７頁）には「薄膜型粉体塗料では、平均粒子径を８μから２０μと従来品に比べ数分の一程度に小径化することで、いままで困難であった１０μ台の薄膜も可能にした。」（２３頁下から５〜３行）と記載されている。
　同甲第３号証（JETI、Vol.40 、No.９(1992)、１０６〜１１０頁）には、疎水性シリカ（AEROSIL R972）の室温下における水分吸着等温線が記載され（１０９頁第７図）、「現在販売されているシラン化合物で反応させた疎水性フュームドシリカを第３表に示す。」（１１０頁左欄２〜４行）と記載され、第３表には「R972」が示され、その応用分野の欄にペイントの記載がある。
　同甲第４号証（JETI、 Vol.40、 No.11(1992)、１０８〜１１６頁）には「フュームドシリカのうち、特に疎水性のシリカは、少量の添加（０．１〜１％程度）で、粉体製品を単層コーティングして、吸湿を防止できる。・・・フュームドシリカが応用されている粉体製品としては次のものを挙げることができる。粉体塗料、・・・・。」（１１４頁左欄下から７行〜右欄下から１９行）と記載され、表４には「R972」の比表面積が記載されている。
（３）対比・判断
ア　本件発明１について
　本件発明１と刊行物１ないし３に記載された発明とを対比する。
　刊行物１には、疎水性シリカを粉体塗料の流動性の改善のために使用することが記載され、該疎水性シリカとして、AEROSIL R972を市販の粉体塗料に０．１〜０．６％添加することが記載され、また、AEROSIL R972に関して「空気中の湿度８０％でわずかに１００ｇ当り５ミリモルの水分を吸収する。」と記載されている。
　しかし、本件発明１におけるシリカの平衡吸着水分量は、シリカ微粉末を２５℃／８０％ＲＨの条件で４５日間放置し、その後、カールフィッシャー法で測定した平衡吸着水分量の値を基に算出したものであるところ、刊行物１には、単に、湿度８０％で１００ｇ当り５ミリモルの水分を含むと記載されているのみであって、その測定方法及び測定条件についての詳細は記載されていないから、上記刊行物１の記載が、本件発明１の測定方法及び測定条件によって測定された平衡吸着水分量を意味していると解することはできない。また、他に上記認定を覆す証拠は認められない。さらに、一般に、粉体塗装方法として、静電スプレー法（コロナ帯電方式、トリボ帯電方式）と静電流動浸漬法があり、その塗装方法が相違すれば、使用される粉体塗料の特性も相違するものと認められるところ、刊行物１には、該疎水性シリカ微粉末を粉体塗料に付着させて粉体塗料の流動性及び静電気荷電を改善することが記載されているに止まり、粉体塗料をトリボ帯電方式のスプレーガンに使用することが教示されてはいない。
　また、刊行物２には、平均粒径が５〜２０μｍであり、かつ、粒径５μｍ以下の粒子の含有量が２５重量％以下の粒子群からなる粉体塗料が記載されているが、該粉体塗料に疎水性シリカ微粉末を添加することについて記載されていないのみならず、粉体塗料をトリボ帯電方式のスプレーガンに用いた場合の課題である、高湿度環境下での塗膜効率の低下を防止することについて教示されてはいない。
　さらに、刊行物３には、粒径５００μｍ以下の有機合成樹脂粒状固体と、少なくとも０．１重量％の疎水性の与えられた粒径約５０μｍ以下の熱分解法シリカからなる粉体塗料が記載され、静電式スプレーで使用される代表的な樹脂粉末は約５〜約１００μｍの範囲の粒径を有することが記載されているが、該粉体塗料をトリボ帯電方式のスプレーガンに使用することについて何ら記載されていないのみならず、該熱分解法シリカが単位表面積当りの平衡吸着水分量２×１０−５ｇ／ｍ２以下のものであることについて教示されるものではない。
　そうすると、一般に、トリボ帯電方式が、コロナ帯電方式に比べ湿度の影響を受けやすいことは周知（例えば、「粉体塗装技術要覧」平成６年５月１０日、株式会社塗料報知新聞社、１９〜２２頁等参照。）であるという本件出願当時の技術水準を考慮しつつ、刊行物１記載の発明に、刊行物２ないし３記載の発明を併せ考えても、本件発明１はこれら証拠から当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
　そして、本件発明１は、高湿度環境下でも噴霧した粉体塗料の大部分が被塗物に付着し、高湿度環境下に放置した場合でも流動性が低下せず、さらに焼き付け後も良好な塗膜を形成することができるという顕著な効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、刊行物１ないし３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができるものとはいえない。
　また、異議１の甲第１ないし４号証に記載された事項を検討しても、上記判断が左右されるものではない。
イ　本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１を更に限定するものであるから、上記と同様な理由により、上記証拠から当業者が容易に発明をすることができるものとはいえない。
　よって、本件発明１ないし２は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
III　特許異議の申立てについての判断
１　異議申立ての理由の概要
ア　異議１について
　異議申立人は、訂正前の請求項１ないし２に係る発明は、甲第１ないし４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１ないし２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきである旨主張している。
ロ　異議２について
　異議申立人は、訂正前の請求項１ないし２に係る発明は、甲第１ないし３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１ないし２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきである旨主張している。
２　判断
　各異議申立人の主張がいずれも採用できないことは上記II３から明らかである。
３　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１ないし２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１２月１７日（２００１．１２．１７）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
１　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１及び２の「粉体塗料」を、「トリボ帯電方式のスプレーガン用粉体塗料」と訂正する。
２　訂正事項ｂ
　明細書の段落【０００１】、【０００７】、【０００８】、【０００９】、【００１２】、【００２３】及び【００２４】の「粉体塗料」を「トリボ帯電方式のスプレーガン用粉体塗料」と、段落【００２３】の「本発明の粉体塗料」を「本発明」と訂正する。
３　訂正事項ｃ
　明細書の段落【００１６】の「大い」を「多い」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
粉体塗料
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　少なくとも結着樹脂および硬化剤を含有し、平均粒子径が５〜２０μｍである粉体粒子の表面に、単位表面積当りの平衡吸着水分量が２×１０−５ｇ／ｍ２以下である疎水性シリカ微粉末を該粉体粒子１００重量部に対して０．０１〜５重量部付着させたことを特徴とする
トリボ帯電方式のスプレーガン用
　【請求項２】　疎水性シリカ微粉末のＢＥＴ法による比表面積が１００ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする請求項１に記載の
トリボ帯電方式のスプレーガン用
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は薄膜塗装に適した
トリボ帯電方式のスプレーガン用
　【０００２】
　【従来の技術】
　粉体塗料は、溶剤塗料に比べ揮発分、臭気とも少なく、公害対策および環境規制の面で非常に有益であることは周知である。
　従来一般的用途として市販されている粉体塗料は、平均粒子径が３０μｍ前後であり、厳密な分級がなされていないため、その粒子径分布は非常にブロードなものである。
　ところで、良好なレベリング性を得るためには均一な塗膜を形成させることが必須であるが、そのためには粒子径の２〜３倍の厚さを有する粉体付着層を形成する必要がある。従来の粉体塗料を用いた場合には、レベリング性の良好な塗膜を得るためには、粉体付着層の厚さを６０μｍ以上にしなければならなかった。
　一方、市場ニーズとしてはレベリング性の向上、塗膜の薄膜化による作業効率の向上とトータルコストダウン等が要望されており、粉体塗料についても溶剤塗料を使用した場合と同程度の膜厚、すなわち３０〜６０μｍ程度の膜厚の塗膜を形成することが望まれるようになった。
　【０００３】
　粉体塗料を用いて塗膜を形成する場合に、従来一般的に使用されている粉体塗料塗装方式として、コロナ帯電方式スプレーガンを用いる方法がある。この方式では、スプレーガンの先端に設けられたコロナ電極から生成されたコロナイオンによって帯電された粉体塗料が、導電体である被塗物と電極との間に形成され電界および空気流にそって飛翔し、被塗物に付着する。
　このコロナ帯電方式には、２つの大きな問題点があることが分かっている。その１つはファラデーケージ効果と呼ばれ、電界（電気力線）が被塗物の凹部に形成されないことによって、粉体塗料が凹部には少量しか付着せず、逆に電気力線が集中するエッジ部には多量に付着するという現象である。他の１つは逆電離現象と呼ばれ、被塗物上に堆積した粉体塗料および遊離コロナイオンの蓄積電荷が大きくなり過ぎて火花放電を生じ、塗装面にクレータ状の不良箇所を生じる現象である。
　【０００４】
　これらの問題を解決するため、近年トリボ帯電方式スプレーガンを用いる方式が使用されてきている。この方式では、空気流によって搬送される粉体塗料がスプレーガン内壁との摩擦によって帯電し、空気流のみによって被塗物間で飛翔して付着する。この方式では、電界が形成されないために、凹部へも粉体塗料が良好に付着し、遊離イオンが発生しないので逆電離現象も起きにくい。ただし、粉体塗料の帯電が摩擦だけによるため、絶対的な帯電量はコロナ帯電方式よりも低くなり、塗装ラインの湿度環境によって被塗物への付着状態が異なるという問題点があることが明らかになっている。
　【０００５】
　また、粉体塗料を開封状態で高湿度環境下に放置するような条件で塗装するような場合には、トリボ帯電方式のスプレーガンに限らず、コロナ帯電方式のスプレーガンを用いた場合でも、粉体粒子表面への水分吸着によって粉体塗料の流動性が悪化し、スプレーガンヘの塗料供給性が悪化するために塗膜上にムラが発生しやすいという問題がある。
　【０００６】
　ところで、粉体塗料の流動性を向上させ、スプレーガンへの塗料搬送を良好にするために、疎水性シリカ微粉末を粉体塗料表面に付着させることも知られている。しかしながら、従来使用されている疎水性シリカ微粉末は、表面処理剤による疎水化処理が不十分であって、単位表面積あたりの平衡水分吸着量が高い。このような疎水化処理が不十分なシリカ微粉末を使用すると、トリボ帯電方式のスプレーガンに適用した場合には、特に高湿度環境下で粉体塗料の摩擦帯電が不良になり、被塗物に付着しない塗料粒子が多く発生してしまう。また、粉体塗料表面のシリカ微粒子が空気中の水分を吸着しやすいため、スプレーガンへの塗料の搬送がスムースでなくなり、被塗物への吹き付け後の表面性が不良となる等の問題があった。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、従来の技術における上記のような問題点を改善することを目的としてなされたものである。
　すなわち、本発明の目的は、塗膜の薄膜化を可能ならしめる小粒径の粉体粒子を使用したものであって、レベリング性の向上、塗膜の薄膜化による作業効率の向上を達成し、広い湿度環境下で使用できる
トリボ帯電方式のスプレーガン用
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の
トリボ帯電方式のスプレーガン用
　【０００９】
　以下、本発明を詳細に説明する。
　本発明
のトリボ帯電方式のスプレーガン用
　【００１０】
　また、粉体粒子には、他の公知の添加剤を含有させることができる。例えば、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム等の充填剤、アクリルオリゴマー、シリコーン等の流展剤、酸化チタン、酸化クロム、酸化鉄、カーボンブラック等の着色剤、発泡防止剤等を適宜添加してもよい。
　本発明に使用される上記の粉体粒子は、上記の成分を乾式混合し、熱溶融混練した後、粉砕し、分級して得ることができる。また樹脂を形成するための単量体に所望の成分を配合し、懸濁重合法、乳化重合法等の重合法により重合して作製することもできる。
　【００１１】
　本発明においては、上記のようにして得られる粉体粒子は、その平均粒子径、すなわち、コールターカウンターＴＡＩＩ型で測定される体積５０％径が５〜２０μｍの範囲でなければならない。平均粒子径が５μｍ未満の粉体粒子の場合はファンデルワールス力等に起因する粒子間力が大きくなり、粉体粒子が凝集しやすく、粉体塗料としての流動性が悪化するため、実用的でない。さらに、このような小粒径の粉体粒子を一般的な溶融混練、粉砕、分級による方法で製造するためには、粉砕分級工程で大きなエネルギーを必要とするため、製造コストがかなり高くなる。一方、平均粒子径が２０μｍを越えると、薄く均一な粉体付着層を被塗布面に得ることができなくなり、したがって良好な薄膜が得られない。
　【００１２】
　本発明の
トリボ帯電方式のスプレーガン用
　本発明に使用される疎水性シリカ微粉末の平衡吸着水分量は、２×１０−５ｇ／ｍ２以下であることが必要であるが、高湿度環境下での特性を良好に改善するためには、１．５×１０−５ｇ／ｍ２以下の範囲にあるのがより一層好ましい。上記の平衡吸着水分量の疎水性シリカ微粉末を粉体粒子表面に付着させることによって、粉体塗料としての流動性が向上し、スプレーガンヘの塗料搬送が良好になる等、粉体としてのハンドリング特性が向上する。これに対して、平衡吸着水分量が２×１０−５ｇ／ｍ２よりも大きくなると、トリボ帯電方式のスプレーガンに適用した場合には、特に高湿度環境下で粉体塗料の摩擦帯電が不良となり、被塗物に付着しない塗料粒子が多く発生し、また、粉体塗料を高湿度環境下に放置した場合には、粉体塗料表面のシリカ微粒子が空気中の水分を吸着して粉体塗料の流動性が悪化し、スプレーガンヘの塗料の搬送がスムースでなくなるため、被塗物への吹き付け後の表面性が不良となる。
　【００１３】
　なお、単位表面積当りの平衡吸着水分量は、以下の方法によって測定される。
１．シリカ微粉末の比表面積Ａ（ｍ２／ｇ）をＢＥＴ法によって測定する。
２．シリカ微粉末を２５℃／８０％ＲＨの条件で４５日間放置し、放置後の平衡吸着水分量Ｂ（重量％）をカールフィッシャー法で測定する。
３．次式から、単位表面積あたりの平衡吸着水分量Ｃ（ｇ／ｍ２）を求める。
　Ｃ＝Ｂ／（Ａ×１００）
　【００１４】
　本発明に使用される疎水性シリカ微粉末の比表面積は１００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。比表面積が１００ｍ２／ｇ以上の疎水性ソリカ微粉末は、粉体粒子への流動性付与効果が高く、少量の添加量で所望の流動性を得ることができるからである。
　【００１５】
　本発明に使用される上記の平衡吸着水分量を有する疎水性シリカ微粉末は、シランカップリング剤およびポリシロキサン等の公知の表面処理剤によって高度に表面処理されることによって得ることができる。具体的には、例えば、ヘキサメチルジシラザンをエタノールに溶解し、流動状態の未処理シリカ微粉末に適量を噴霧した後、加熱してエタノールを揮発させる。この作業を適宜繰り返すか、処理前の量を調整することによって、高度に表面処理されたシリカ微粉末が得られる。
　【００１６】
　上記の疎水性シリカ微粉末は、粉体粒子１００重量部に対して０．０１〜５重量部、望ましくは０．１〜１重量部添加される。添加量が０．０１重量部未満の場合は、粉体粒子への流動性の付与が十分でなくなり、一方、５重量部よりも
多
　【００１７】
　上記の疎水性シリカ微粉末を粉体粒子の表面に付着させるためには、例えば、三井三池社製のヘンシェルミキサー、川田製作所社製のスーパーミキサー等の高速ミキサーによって、両者を乾式混合すればよい。
　【００１８】
　【実施例】
　以下、実施例に基づき本発明を説明する。
実施例１
粉体塗料の製造
　ポリエステル樹脂　　　　　　　　　　　　　　５５．８重量部
　（ＥＲ−６６８０、日本エステル社製）
　ブロックイソシアネート　　　　　　　　　　　１０．２重量部
　（ＢＦ−１５４０、ダイセルヒュルス社製）
　二酸化チタン　　　　　　　　　　　　　　　　３３．０重量部
　（ＣＲ−９０、石原産業社製）
　流展剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．６６重量部
　（アクロナール４Ｆ、ＢＡＳＦ社製）
　発泡防止剤　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３４重量部
　（ベンゾイン、みどり化学社製）
　上記の配合比からなる原料をスーパーミキサーで混合し、加圧ニーダーで１２０℃で熱溶融混練した後、ジェットミルで粉砕し、その後乾式気流分級機で平均粒子径（体積５０％径）が１３μｍとなるように分級した。
　得られた粉体粒子１００重量部に対し、疎水性シリカ微粉末（ＢＥＴ比表面積：２１０ｍ２／ｇ、単位表面積当りの平衡吸着水分量：１．１×１０−５ｇ／ｍ２）０．４重量部をヘンシェルミキサーで撹拌混合して、粉体塗料を得た。
　【００１９】
実施例２
　ＢＥＴ比表面積が１２５ｍ２／ｇであり、単位表面積当りの平衡吸着水分量：１．４×１０−５ｇ／ｍ２である疎水性シリカ微粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
　【００２０】
比較例１
　実施例１と同一の配合比からなる原料をスーパーミキサーで混合し、加圧ニーダーで１５０℃で熱溶融混練した後、ジェットミルで粉砕し、その後乾式気流分級機で平均粒子径（体積５０％径）が４．８μｍとなるように分級した。
　得られた粉体粒子１００重量部に対し、実施例１と同一の疎水性シリカ微粉末０．４重量部をヘンシェルミキサーで撹拌混合して粉体塗料を得た。
比較例２
　実施例１と同一の配合比からなる原料をスーパーミキサーで混合し、加圧ニーダーで１２０℃で熱溶融混練した後、ジェットミルで粉砕し、その後乾式気流分級機で平均粒子径（体積５０％径）が２６．０μｍとなるように分級した。
　得られた粉体粒子１００重量部に対し、実施例１と同一の疎水性シリカ微粉末０．４重量部をヘンシェルミキサーで撹拌混合して粉体塗料を得た。
比較例３
　ＢＥＴ比表面積が１０２ｍ２／ｇであり、単位表面積当りの平衡吸着水分量：が２．９×１０−５ｇ／ｍ２である疎水性シリカ微粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
比較例４
　疎水性シリカ微粉末を添加しない以外は、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
比較例５
　疎水性シリカの添加量を６重量部とした以外は、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
　【００２１】
　実施例１〜実施例２、比較例１〜比較例５の粉体塗料をトリボ帯電方式のスプレーガンに適用し、ブライト仕上げされたリン酸亜鉛処理鋼板（ＳＰＣＣ−ＳＢ板）に焼き付け後の膜厚が３０μｍになるように吹き付けし、２０℃で焼き付けを行った。この時の吹き付け後の付着状態および焼き付け後の塗膜面の評価結果を表１に示す。さらに、各粉体塗料を高湿度環境に放置した場合の粉体塗料の流動性の変化についても表１に示す。
　【００２２】
　【表１】
　【００２３】
　表１から明らかなように、本発
明に
トリボ帯電方式のスプレーガン用
　【００２４】
　【発明の効果】
　本発明の
トリボ帯電方式のスプレーガン用