【事件の表示】
　特許第２９８５６６７号「光フアイバ用ガラス母材の製造方法」の請求項１ないし１３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９８５６６７号の訂正後の請求項２ないし１３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第2985667号は、平成6年6月16日に特許出願され、平成11年10月1日にその特許権の設定登録がなされたものである。
　これに対して、その後、特許異議申立人柳田修より特許異議の申立てがなされ、平成12年9月11日に取消理由が通知され、その指定期間内である平成12年11月27日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
特許権者が求めている訂正の内容は、次のとおりである。
ア．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項1を削除する。
また、請求項2の記載を引用形式から独立形式に変更して次のとおりに訂正する。
「【請求項2】反応容器内において円柱状もしくは円筒状のガラス材の一端を回転軸に固定して回転させつつ回転軸方向に移動させながら該ガラス材の外周にガラス微粒子合成用バーナーにより生成させたガラス微粒子を堆積させることによりガラス微粒子堆積体を形成する光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、上記反応容器内で該ガラス材を水蒸気含有ガス中で、温度1000℃以上1600°未満で、加熱することにより表面を予熱清浄化し、その直後に該予熱清浄化されたガラス材外周にガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。」
イ．訂正事項ｂ
　請求項1の削除に伴い、請求項3〜13の記載中「請求項1」を引用する記載から「請求項1」を削除する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、請求項1を削除し、請求項2の記載を請求項1の引用形式から独立形式に変更するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　上記訂正事項ｂは、請求項1の削除に伴い、請求項3〜13の記載のうち、請求項1を引用する記載から請求項1を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　そして、これら訂正は、いずれも特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであり、実質的に特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
　上記訂正は、これを認容することができるから、本件訂正後の請求項2〜13に係る発明（以下、「本件訂正発明2〜13」という）は、上記訂正明細書の特許請求の範囲の請求項2〜13に記載された事項により特定されるとおりのものである。
　なお、本件の場合、請求項1の削除に伴う請求項の番号の繰上げがなされていないから、「請求項1」の項は存在しない。
４．特許異議の申立てについて
（１）申立ての理由の概要
　申立人柳田修は、証拠方法として、甲第1号証（特開昭62-162646号公報）、甲第2号証（特開昭57-183333号公報）、甲第3号証（特公昭59-1221号公報）及び甲第4号証（「光通信ハンドブック」朝倉書店、1988年5月20日第3刷発行、第405頁）を提出して、本件請求項1〜13に係る発明は、甲第1〜4号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであり、取り消されるべきであると主張している。
（２）証拠の記載内容
　甲第1号証乃至甲第4号証には、それぞれ次の事項が記載されている。
（ａ）甲第1号証：特開昭62-162646号公報
ア．「自らの軸を回転軸として回転している実質的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発材の外周上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガラス原料を供給することにより発生させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナを出発材の軸と平行に相対的に移動させていくことにより、ガラス微粒子の堆積体を出発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於いて、ガラス微粒子が堆積する前の上記出発材外周表面を常に清浄なガス雰囲気にしておくことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。」（特許請求の範囲の第1項参照）
イ．「本発明は、このような知見に基き上記出発材へのガラス微粒子またはゴミ等の付着を防ぐために出発材表面を清浄なガスでパージしつつ、ガラス微粒子堆積体の製造するものである。
　すなわち本発明は・・・ガラス微粒子の堆積体を出発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於いて、ガラス微粒子が堆積する前の上記出発材外周表面を常に清浄なガス雰囲気にしておくことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法である。」（第2頁右下欄第13行〜第3頁左上欄第8行）
ウ．「以下、実施例に基ずいて、本発明の構成を説明する。・・・ガラス微粒子を堆積させる出発材の部分16をパージ用マッフル18でおおい、パージ用マッフル18の下部に存在する、清浄ガス供給口19より清浄ガス（パージ用ガス）17を供給することにより、出発材16の表面に常にパージできる構成となっている。本発明に用いるパージ用ガスとしては、ガラス微粒子合成用バーナ12により形成される火炎21に影響を及ぼさないようなガスであれば良く、例えばＮ2，Ａｒ，Ｈｅ等のガスが用いられる。」（第3頁左上欄第16行〜右上欄第13行参照）
エ．「又、パージ用ガスの流し方によっては、出発材が冷却され、出発材近傍で堆積するガラス微粒子のカサ密度に悪い影響を与える場合があるが、この時には、予め加熱したパージ用ガスを流せばよい。」（第3頁右上欄第17行〜左下欄第1行）
オ．「出発材表面を常に清浄なガス雰囲気に保つことにより次工程での高温炉中での加熱処理における界面気泡を解消できるとともに、不純物の混入を防ぐことができる。」（第3頁右下欄第10〜14行参照）
（ｂ）甲第2号証：特開昭57-183333号公報
ア．「本発明は紡糸後の光ファイバに1次被覆を施す光ファイバの紡糸方法に関する。通常光ファイバは、紡糸後、引取機と接触する前に、シリコンゴム等により1次被覆され、表面が防護されることになる。ところが、紡糸直後の光ファイバは1次被覆を施される前、即ち紡糸炉と1次被覆用ダイとの間で既に空気に接触しているため、空気中のごみやほこりが光ファイバの表面に付着していることになる。」（第1頁左下欄第12行〜同右下欄第2行参照）
イ．「（1）光ファイバの紡糸後に1次被覆を施す光ファイバの紡糸方法において、1次被覆を施す前の溶融紡糸直後における光ファイバと水蒸気を含む雰囲気とを接触させることを特徴とする光ファイバの紡糸方法。」（第1頁左下欄第4〜8行参照）
ウ．「水蒸気供給装置（6）においては、蒸留水をフラスコ中で120℃に加熱し、この中にＮ2ガスを吹き込み同ガスと共に水蒸気を供給路（7）に供給することにより水蒸気雰囲気を創出した。」（第2頁右上欄第5〜8行参照）
エ．「以上のように本発明においては、1次被覆を施す前の溶融紡糸直後における光ファイバと水蒸気を含む雰囲気とを接触させるようにしたから、水蒸気により光ファイバの静電気が除去されることになり、従って空気中のごみ等が光ファイバに付着しないことになる。」（第2頁左下欄下から2行〜右下欄第4行参照）
（ｃ）甲第3号証：特公昭59-1221号公報
ア．「酸化反応により光伝送用のガラス煤と成り得る気体と、酸化反応により前記ガラスに含有して前記ガラスの屈折率を変化させるドーパントと成り得る気体とを、火炎中に導びいて酸化反応させ、これにより生成されたドーパント含有ガラス煤を順次長手方向に堆積させて軸心部から外周面に向うに従って徐々にドーパント濃度の異なる棒状のガラス煤体を構成し、その後このガラス煤体を加熱焼結して軸心部から外周面に向うに従って徐々に屈折率の低い透明なガラス棒の外周に石英ガラス材を被覆形成し、後に加熱紡糸して光伝送繊維とするための光伝送繊維用棒状母材の製造方法において、ガラス煤体を加熱焼結して得られる透明なガラス棒の外周部を厚さ30μｍ以上でかつ溶融石英の屈折率の0.15％以内の範囲内で除去した後、石英ガラス材を被覆形成することを特徴とする光伝送繊維用棒状母材の製造方法。」（第1欄第30行〜第2欄第9行参照）
イ．「切削や化学的溶解などにより不要外周部が除去された透明なガラス棒は、外周に補護用の石英ガラス材が被覆される以前にあらかじめ火炎研磨が行われ、表面がなめらかにされる。石英ガラス材が被覆される際、前記切削や化学的溶解などで形成される微小な凹部などに空気が封じ込められるのを防止するためである。この火炎研磨は単なる酸水素炎でもよいが、Ｇｅ，Ｐ，Ｂなどを含む通常のドーパント原料を共存させた酸水素炎中で行うのが良い。」（第5欄第41行〜第6欄第6行参照）
（ｄ）甲第4号証：「光通信ハンドブック」
　　　第405頁の「表5.3.1酸化物ガラスの主な特性値」には、ＳｉＯ2ガラスの融点が1600℃を越えると記載されている。
（３）当審の判断
（ｉ）本件訂正発明2について
　上記甲第1号証の特に上記（イ）の「本発明は・・・ガラス微粒子の堆積体を出発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於いて、ガラス微粒子が堆積する前の上記出発材外周表面を常に清浄なガス雰囲気にしておくことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法である。」や上記（エ）の「パージ用ガスの流し方によっては、出発材が冷却され、・・・悪い影響を与える場合があるが、この時には、予め加熱したパージ用ガスを流せばよい」という記載によれば、出発材のガラス材外周は、予め加熱されたＡｒなどの清浄ガスでパージされ、清浄ガス雰囲気とされていることは明らかであるから、甲第1号証には、本件訂正発明2の記載ぶりに則して整理すると、「反応容器内に円柱状もしくは円筒状のガラス材を回転させ回転軸方向に移動させながら、ガラス材の外周にガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用ガラス母材を製造する方法において、上記反応容器内で該ガラス材を清浄なガスで表面を清浄化し、該清浄化されたガラス材外周にガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法」の発明（以下、「甲1発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明2と甲1発明とを対比すると、両者は、次の点で相違していると云える。
（イ）本件訂正発明2は、ガラス材にガラス微粒子を堆積させる直前に、ガラス材表面を水蒸気含有ガス中で予熱清浄化するのに対し、甲1発明は、ガラス材表面を直接予熱するものではなく、予め加熱された清浄ガスを用いるだけである点
（ロ）本件訂正発明2は、ガラス材の予熱温度が「1000℃以上1600℃未満」であるのに対し、甲1発明は、予め加熱された清浄ガスを用いるだけでガラス材の予熱温度が明らかでない点
　　次に、これら相違点について検討すると、甲第2号証には、紡糸後の光ファイバにシリコンゴム等の1次被覆を施す前に「水蒸気含有ガス」を使用することが記載されているが、この水蒸気は静電気を除去することを目的として使用されているから、本件訂正発明2の使用目的とは明らかに別異のものである。また、甲第2号証に記載された清浄化は、その対象が既に紡糸された「光ファイバ」であり、本件訂正発明2の如く光ファイバ用ガラス母材を製造する段階の「ガラス材」ではない。
　　してみると、甲第2号証は、上記相違点について何ら示唆するものではないと云うべきである。
　　また、甲第3号証には、酸水素炎で火炎研磨してガラス材表面を除去して清浄化することが記載されているが、この火炎研磨は、例えば甲第4号証の「酸水素炎」の温度が2400〜2700℃という事実を考慮すれば、ガラス材の主成分であるＳｉＯ2の表面を溶融して除去することは明らかであるから、ガラス材の表面は、ガラスの融点以上のすなわち1600℃以上の温度で加熱されているとするのが相当である。
　してみると、上記甲第3号証にも、上記相違点について何ら示唆されていないと云える。
　したがって、本件訂正発明2の上記相違点は、甲第2〜4号証の記載に基いて当業者が容易に想到をすることができたとは云えないから、本件訂正発明2は、甲第1号証乃至甲第4号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（ｉｉ）本件訂正発明3〜13について
　本件訂正発明3〜13は、少なくとも本件訂正発明2を引用するものであるから、上記（ｉ）と同様の理由により、甲第1号証乃至甲第4号証に記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（ｃ）なお、申立人は、回答書において参考資料1（特開昭57-160927号公報）を提出しているが、この資料1も酸水素炎に関するものであるから、上記判断に影響を及ぼすものではない。
４．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件訂正発明2〜13についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明2〜13についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年１月２５日（２００２．１．２５）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件訂正の要旨は、本件特許第２９８５６６７号発明の特許明細書を平成１２年１１月２７日付け訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、次の訂正事項ａ及びｂのとおりに訂正するものである。
訂正事項ａ：特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１を削除する。また、請求項２の記載を引用形式から独立形式に変更して次のとおりに訂正する。
「【請求項２】反応容器内において円柱状もしくは円筒状のガラス材の一端を回転軸に固定して回転させつつ回転軸方向に移動させながら該ガラス材の外周にガラス微粒子合成用バーナーにより生成させたガラス微粒子を堆積させることによりガラス微粒子堆積体を形成する光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、上記反応容器内で該ガラス材を水蒸気含有ガス中で、温度１０００℃以上１６００°未満で、加熱することにより表面を予熱清浄化し、その直後に該予熱清浄化されたガラス材外周にガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。」
訂正事項ｂ：請求項１の削除に伴い、請求項３〜１３の記載中「請求項１」を引用する記載から「請求項１」を削除する。
（５４）【発明の名称】
光フアイバ用ガラス母材の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　（削除）
　【請求項２】　
反応容器内において円柱状もしくは円筒状のガラス材の一端を回転軸に固定して回転させつつ回転軸方向に移動させながら該ガラス材の外周にガラス微粒子合成用バーナーにより生成させたガラス微粒子を堆積させることによりガラス微粒子堆積体を形成する光フアイバ用ガラス母材の製造方法において、上記反応容器内で該ガラス材を水蒸気含有ガス中で、温度１０００℃以上１６００°未満で、加熱することにより表面を予熱清浄化し、その直後に該予熱清浄化されたガラス材外周にガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項３】　上記水蒸気含有ガス中での加熱が温度１２００℃以上１４００°未満であることを特徴とする請求項２記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項４】　上記水蒸気含有ガス中での加熱が上記ガラス材の粘度が５×１０８ｐｏｉｓｅ以上となる温度であることを特徴とする請求項２または請求項３のいずれかに記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項５】　上記水蒸気含有ガス中での加熱が１１００℃以上で５分以上であることを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれかに記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項６】　上記水蒸気含有ガス中での加熱が１２００℃以上で５分以上であることを特徴とする請求項２ないし請求項５のいずれかに記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項７】　上記反応容器内における上記ガラス材の水蒸気含有ガス中での加熱を上記ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設けた酸水素火炎バーナーにより行うことを特徴とする請求項２ないし請求項６のいずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項８】　上記酸水素火炎バーナーの中のＨ２：Ｏ２の比率が２．０以上であることを特徴とする請求項７記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項９】　上記酸水素火炎バーナーが同心円状に複数のガスポートを有し、その中心ポートより酸素が供給されることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項１０】　上記酸水素火炎バーナーにおいて酸素供給ポートと水素供給ポートとの間に不活性ガスを供給することを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項１１】　上記反応容器内における上記ガラス材の水蒸気含有ガス中での加熱を上記ガラス微粒子合成用バーナーの下部においてガラス材表面に水蒸気含有ガスを供給しつつ該反応容器外部より電気抵抗加熱することにより行うことを特徴とする請求項２ないし請求項６のいずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項１２】　上記水蒸気含有ガス中の水蒸気含有量が１容量％以上であることを特徴とする請求項１１記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
　【請求項１３】　上記ガラス材がガラス母材のコア部及び／又はクラツド部となるものであることを特徴とする請求項２ないし請求項１２のいずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明はガラス微粒子の集合体を円柱状出発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純度が要求される光フアイバ用ガラス母材製造の際の中間製品として好適に用いられる、ガラス材外周にガラス微粒子堆積体が形成された光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、石英系ガラス管或いは光フアイバ用母材の製造方法として、特開昭４８−７３５２２号公報に示されたような所謂“外付法”がある。この方法は、水平方向の軸を回転軸として回転するカーボンあるいは石英系ガラス、アルミナなどの耐火性出発材の外周部に、ＳｉＣｌ４などの原料の加水分解反応により生成せしめたＳｉＯ２などの微粒子状ガラスを堆積させていき、所定量堆積させたあと堆積を止め、出発材を引き抜き、パイプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合体を高温雰囲気電気炉中で焼結透明ガラス化してパイプ状ガラスを得ている。或いは、同様の方法で出発材として中実の光フアイバ用ガラス母材を用い、出発材とその外周部に形成されたガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理しガラス微粒子堆積体の部分を焼結することにより出発材である光フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を形成するという方法も考えられる。
　また、図３に示すように自らの軸（鉛直方向）を回転軸７として回転している実質的に円柱状或いは円筒状の出発材１の片端近傍から、該出発材１の外周部上にガラス微粒子合成用バーナー２の火炎３内にガラス原料を供給することにより発生させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナー２を出発材１の軸と平行に相対的に移動させていくことにより、ガラス微粒子堆積体６を出発材１の外周部に軸方向に形成し、その後、得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱透明化する方法がある（特開昭６１−１８６２４０号公報）。図中８は反応容器（スス付炉）、９は排気口を表す。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　以上の従来方法では、この堆積過程において、出発ガラス材にダスト等が付着する場合があり、付着したダストは透明化したガラス体の欠陥となる。欠陥種として結晶ないしは気泡があり、いずれの場合でも欠陥発生箇所は良好なガラス体として使用できなくなる。
　その解決方法として、ガラスロッドを清浄なガスでパージしつつガラス微粒子を堆積する方法（特開昭６２−１６２６４６号公報）が知られており、これは有効な方法である。しかし、清浄ガス中に配置するのみではダストの完全な除去はできないことが判明してきた。
　本発明は出発材のガラス体のダストをより完全に除去してガラス母材の欠陥発生を低減できる光フアイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを意図している。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決するための手段として、本発明は反応容器内において円柱状もしくは円筒状のガラス材の一端を回転軸に固定して回転させつつ回転軸方向に移動させながら該ガラス材の外周にガラス微粒子合成用バーナーにより生成させたガラス微粒子を堆積させることによりガラス微粒子堆積体を形成する光フアイバ用ガラス母材の製造方法において、上記反応容器内で該ガラス材を水蒸気含有ガス中で加熱することにより表面を予熱清浄化し、その直後に該予熱清浄化されたガラス材外周にガラス微粒子を堆積させることを特徴とする。
　本発明において上記反応容器内における上記ガラス材の水蒸気含有ガス中での加熱は、上記ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設けた酸水素火炎により行うか、又は上記ガラス微粒子合成用バーナーの下部においてガラス材表面に水蒸気含有ガスを供給しつつ該反応容器外部より電気抵抗加熱することにより行うことが特に好ましい。
　また、本発明における該予熱清浄化のための加熱温度は１０００℃以上１６００℃未満であることが特に好ましい。
　【０００５】
　【作用】
　上記のように、透明ガラス化後のガラス体において出発材と該出発材の外周部上に形成されるガラス体との界面上の気泡及び結晶の発生について本発明らが種々検討した結果、ガラス微粒子を出発材外周に付着させる工程以前における出発材外周の汚染がその一因であり、従来の清浄化手段のみでは不十分であることが判明した。
　汚染成分としては、例えばカーボン，繊維などの有機成分、例えばＦｅ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａなどの金属類や例えば石英（ＳｉＯ２）などのガラス粒子そのものなどの無機成分があり、金属類が付着した場合には透明ガラス化の際に結晶の核を形成して結晶が生成し易くなり、有機成分やガラス粒子が付着した場合にはガラス微粒子堆積の際の不整を招きガラス化した際に気泡を形成し易い。
　このような汚染成分のうち金属類やガラス粒は製造環境に存在するものであり、その発生源を特定することで付着を防止することが可能である。しかし、有機成分は作業者の衣類などから発生するものでありその防止が困難である。
　【０００６】
　そこで本発明者らは、上記出発材への付着汚染成分を出発材外周にガラス微粒子が付着堆積するごく直前に除去して欠陥因をなくすことを検討し、ガラス微粒子を堆積する反応容器内でガラス微粒子合成用バーナーでガラス微粒子を堆積する直前の出発材表面を水蒸気雰囲気で加熱し予熱清浄化することが非常に有効であることを見いだした。すなわち、図１，図２に示すように水蒸気雰囲気で加熱しながらガラス微粒子を堆積させるのである。
　本発明において水蒸気を用いる理由は、炭素系成分を酸化させるために例えば酸素雰囲気を用いると強い発熱反応となり、この発熱により結晶化の核を形成してしまうが、水蒸気雰囲気ではこの反応熱がやわらげられる効果が得られるからである。
　【０００７】
　水蒸気中での加熱手段としては、具体的には図１に示すように、ガラス微粒子合成用バーナー２の下部に配置した水蒸気加熱用バーナー４の酸水素火炎５により化１の反応
　【化１】
　　２Ｈ２＋Ｏ２→２Ｈ２Ｏ
でガラス材（出発材）１の表面を加熱しつつ水蒸気処理する方法があり、この方法ではＯ２が過剰にならないように酸水素炎５におけるＨ２：Ｏ２の量比を２以上とする必要がある。なお、ガラス微粒子合成用バーナー２におけるＨ２，Ｏ２量は例えば後記する実施例１ではＨ２：Ｏ２＝３０：４５であるように、通常Ｈ２／Ｏ２が２．０未満である。
　【０００８】
　また、図２に示すような反応容器（スス付炉）８の外側に設けたヒーター１０の電気抵抗加熱によってもよく、この際には水蒸気が存在するガスを水蒸気供給装置１１から供給する必要がある。水蒸気が存在するガス中は水蒸気含有量が１容量％以上であることが好ましい。これは１容量％未満では水蒸気の処理効果が低いためである。
　なお、図１，図２において図３と共通する符号は図３と同様を意味する。
　【０００９】
　加熱温度は、１０００℃以上１６００℃未満の温度で行なうことが望ましい。温度１０００℃未満では、加熱による表面清浄化の効率が良くない。また、１６００℃以上に加熱するとガラスの粘度低下による変形の問題が生じる。加熱温度が１１５０℃以上であれば、清浄化の反応が充分進行するので、より好ましい。格別好ましくは１２００℃以上１４００℃未満である。さらに詳細に実験を行った結果を実験例に示す。
　【００１０】
〔実験例〕
　加熱によるダスト等の除去効果を調べるため、次に示すような実験を行った。まず、製造環境中のダストをサンプリングし、１ｇ／リットルだけ純水中に分散させた。ガラスロッドとしては、合成石英ガラス製で外径１３ｍｍのものを用意し、ガラス旋盤を用いて酸水素火炎により清浄化した後、該ガラススロッドを上記の分散液中に浸漬してダストを付着させた。
　図１の構成において、ガラス材１としては上記によりダストを付着させたガラスロッドを用い、水蒸気加熱用バーナー４としては図４に示す構造のバーナーを用い、酸水素量を調整して加熱温度を設定した。加熱温度を１０００℃〜１７００℃の間の所定の温度に調整し、ガラス微粒子合成用バーナー２にてロッド外周にガラス微粒子を堆積した。比較のために水蒸気加熱用バーナー４による加熱を行わない以外は同様にしたガラス微粒子堆積体も作成した。以上で得られたガラス微粒子堆積体を石英ガラス製炉心管中、Ｈｅ１０リットル／分、ヒーター温度１６７０℃にて加熱処理して透明ガラス化した。得られた透明母材（ガラスプリフオーム）の欠陥密度を測定した。
　また、加熱によりガラスロッドの引き伸びが考えられるので、スート付け前後のガラスロッドの長さを計測し、変化量を引き伸び量とした。なお、温度は赤外放射温度計〔日本電気（株）製〕で測定した。
　表１に得られた結果を示すが、表１中の欠陥密度、引き伸び率はそれぞれ下記のとおり。
　欠陥（ｄｅｆｅｃｔ）：ガラスプリフォームの一端よりハロゲンランプ（１００Ｗ）の白色光を入射し、１ｃｍ当たりに観察される散乱光点数ｎより求める。
　引き伸び率：〔（スス付け後の全長）−（スス付け前の全長）〕／（スス付け前の全長）×１００（％）＝引き伸び率　の式により求める。
　また表１のデータをグラフ図にして図５に示す。図５において縦左軸は欠陥密度（個／ｃｍ）、縦右軸は引き伸び率（％）、横軸は温度（℃）である。
　【００１１】
　【表１】
　【００１２】
　水蒸気加熱用バーナーによる加熱処理がない場合は５０個／ｃｍの欠陥部（気泡又は結晶）が存在していたが、加熱処理温度を高くすることにより、欠陥数は著しく減少する。
　しかし、予熱温度１５００℃以上からはガラスの自重による引き伸びが生じはじめ、１７００℃ではガラスが溶融してしまう。ガラスロッドの引き伸びが生じた場合には、光ファイバ化したときの設計プロファイルが変化してしまうので好ましくない。目的とする構造にもよるが、０．２％以内の変動率であれば設計の許容範囲内に入る。したがって、本発明の予熱は、１０００℃以上１６００℃を越えない範囲で加熱処理する。
　【００１３】
　上記実験例からも判るように、加熱処理温度１０００℃でも清浄化の効果は得られるものの未処理のものに比べ２０％低減するに過ぎない。より好ましい温度範囲としては１１５０℃以上、さらにより好ましい範囲としては１２００℃以上となる。また１４００℃以上では出発ガラス材の引き伸びが生じていることから、１４００℃未満の温度か望ましい。
　【００１４】
　ガラス変形の観点からは、出発ガラス材の組成が変化した場合には同一温度においてもガラス粘度が異なるため、ガラス変形量が変わると考えられる。例えばフッ素を添加したガラスロッドでは、純石英ガラスとの比屈折率差が０．５％になる量を添加した場合その粘度は純石英ガラスの１／１０となる〔ジャーナルオブ　マテリアル　サイエンス２８（１９９３），２７３８〜２７４４〕。
　ガラス変形の目安としてＡＳＴＭによる軟化点が定義されており、これは約４×１０７Ｐｏｉｓｅ　の粘度となる温度であり、該軟化点以上では急激にガラスは流動する。安全性をみて、この粘度の１０倍の粘度（５×１０８Ｐｏｉｓｅ）となる温度以下で加熱することが望ましい。
　【００１５】
　加熱処理時間は、付着したダスト成分が完全に反応し、除去されるだけの時間だけ行われるべきである。除去反応はダストの種類により表２に示すように異なるが、例えば反応により表面に保護膜が形成されるケースを考えると、１μｍの粒子が９０％消失するためには１１００℃にて３００秒近くの処理が必要となる。処理温度を高めた場合、処理能力が向上し、１２００℃で同じ時間処理を行えば、ほぼ１００％の除去が可能となる。
　【００１６】
　【表２】
　【００１７】
　酸水素火炎を形成するには、同心円状にポートを配置するバーナーの各ポートにＨ２／Ｏ２，不活性ガスを供給する必要があるが、本発明者らは、中心ポートにＯ２を供給することにより加熱温度を高温化できることを実験的に確認できた。図６に、同一バーナーで中心ポートにＨ２又はＯ２を流した場合のガラスロッドの温度特性のグラフ図を示すが、中心にＯ２を流した場合、１２００℃以上の高い温度が実現できた。
　また、Ｈ２／Ｏ２供給ポート間にＡｒなどの不活性ガスを流すことにより、バーナー先端部の焼き付けを防ぐことが可能となる。これは不活性ガスを流すことでバーナー内での火炎形成を防ぐことができるためである。
　【００１８】
　本発明においては、ガラス微粒子堆積直前に酸水素火炎等の水蒸気含有雰囲気で予熱清浄化するが、最終的に得られた光ファイバの伝送損失には実質的に影響しないことを確認した。即ち、従来の単にガラス微粒子を堆積する方法により得られた光ファイバの、通信用波長である波長１．３０μｍにおける伝送損失は０．３５０ｄＢ／ｋｍ（１０００ｋｍ平均）、ＯＨ基による吸収波長である１．３８μｍでの伝送損失は０．６７０ｄＢ／ｋｍ（１０００ｋｍ平均）であった。これに対し、後記する実施例１，２において得られた本発明の光ファイバの伝送損失は波長１．３０μｍにおいて０．３４８ｄＢ／ｋｍ（５００ｋｍ平均）、１．３８μｍにおいて０．７００ｄＢ／ｋｍ（５００ｋｍ平均）であった。
　【００１９】
　本発明において出発材として用いる円柱状もしくは円筒状のガラス材としては、例えばコアとなるガラス材、あるいはコア及びクラツド部分を有するガラス材等各種の屈折率構造を有するものを用いることができる。特にコア及びクラツド部を有する構造のガラス材では前記したＯＨ基による影響は問題がない。
　ガラス材の材質としてはこの種の光ファイバ用ガラス母材の出発材として使用される公知のものを用いることができる。
　また出発材とするガラス材は、反応容器内にセットする以前に、公知の手段により表面を清浄化しておく。例えば、ＨＦ水溶液による表層のエッチング、ガラス旋盤に取り付けて酸水素火炎中で加熱する等の手段である。
　【００２０】
　【実施例】
　以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるところはない。
〔実施例１〕
　ＶＡＤ法により作製した、中心部にＧｅＯ２が比屈折率差で０．３％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッド（直径２０ｍｍφ）を出発材とした。この出発材とするガラス材の外表面をガラス旋盤を用いて酸水素火炎で加熱清浄化した後、図２に示す構成の反応容器（スス付炉）８内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナー２にはＳｉＣｌ４２．０リットル／分、Ａｒ２０リットル／分、Ｈ２３０リットル／分、Ｏ２４５リットル／分を供給し、該ガラス微粒子合成用バーナー２の下部に設置された水蒸気加熱用バーナー４にはＨ２２５リットル／分、Ｏ２１０リットル／分を供給して、ガラス材１の表面を水蒸気雰囲気で加熱しその直後にガラス微粒子を堆積させるようにした。本実施例により得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈｅ　雰囲気中１６５０℃で加熱透明化して光ファイバプリフォームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフォームにハロゲンランプを照射し、欠陥を観察したが、気泡、結晶の形成は全く見られなかった。
　【００２１】
〔実施例２〕
　実施例１と同様の出発材を図２の構成の装置（スス付炉）内に設置し、炉の下部に水蒸気供給装置１１からＨ２Ｏ　２リットル／分及びＨ２１０リットル／分を供給しながら、加熱ヒータ１０で１２００℃に加熱しつつ、ガラス微粒子合成用バーナー２には実施例１と同様に原料ガス、燃焼ガス、助燃性ガス等を供給して、水蒸気での加熱清浄化の後に直ちにガラス微粒子を堆積させた。得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を実施例１と同様の条件で透明ガラス化したところ、得られた直径６９ｍｍ、長さ４６０ｍｍのプリフォームには欠陥は認められなかった。
　【００２２】
〔比較例１〕
　実施例１と同様の出発材を用い、図２の構成において、水蒸気加熱用バーナーへのＨ２、Ｏ２の供給をなしにして、その他の条件は実施例１と同様にし、直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を作製した。得られたガラス微粒子堆積体を実施例１と同様に透明ガラス化したところ、得られた直径６９ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフォームには結晶もしくはダストによる気泡が５ケ／ｃｍの割合で検出された。
　【００２３】
〔実施例３〕
　ＶＡＤ法により作成した中心部にＧｅＯ２が比屈折率差で０．３％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面を、ガラス旋盤を用い酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供給ポートが配置された構造をしている。中心ポートにはＯ２ガスを５リットル／分供給し、第２ポートには不活性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートにはＨ２を１２リットル／分供給した（Ｈ２／Ｏ２＝２．４）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１３００℃であり、１１００℃以上の領域が１５ｍｍ長さ存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時間は約１１分となる。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈｅ　雰囲気中１６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡あるいは結晶の形成は見られなかった。また、同様のプロセスで、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．００５個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフオームが得られた。
　ここで、得られたプリフオームを線引きし、直径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失は平均で０．３４８ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）と良好な特性を示した。
　【００２４】
〔実施例４〕
　ＶＡＤ法により作成した中心部にＧｅＯ２比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面を、ガラス旋盤を用い酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供給ポートが配置された構造をしている。中心ポートにはＨ２ガスを１０リットル／分供給し、第２ポートには不活性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートにはＯ２を４リットル／分供給した（Ｈ２／Ｏ２＝２．５）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１１５０℃であり、１１００℃以上の領域が１０ｍｍ長さ存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．５ｍｍ／分であり、予熱時間は約７分となる。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈｅ　雰囲気中１６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行たところ、気泡あるいは結晶は０．１個／ｃｍ存在した。また、同様のプロセスで、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．０８個／ｃｍと、比較的欠陥点の少ないプリフオームが得られたものの、実施例３のような低レベルには至らなかった。
　ここで、得られたプリフオームを線引きし、直径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失は平均で０．３５１ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）と良好な特性を示した。
　【００２５】
〔実施例５〕
　ＶＡＤ法により作成した、中心部がＳｉＯ２でその外周が比屈折率差で０．３５％に相当する量のＦを添加して屈折率を低下させたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供給ポートが配置された構造をしている。中心ポートにはＯ２ガスを４リットル／分供給し、第２ポートには不活性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートにはＨ２を１２リットル／分供給した（Ｈ２／Ｏ２＝２．５）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１２５０℃であり、１１００℃以上の領域が１２ｍｍ長さ存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時間は約９分となる。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、ＳｉＦ４を７５０ｃｃ／分、Ｈｅ　を１５リットル／分供給する雰囲気中で最高温度１６５０℃に加熱してＦ添加及び透明透明ガラス化し、純粋石英ガラスをコア、Ｆ添加石英ガラスをクラッドとする光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡あるいは結晶は見られなかった。また、同様のプロセスで、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．０１個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフオームが得られた。
　ここで、得られたプリフオームを線引きし、直径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失は平均で０．３３５ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）、０．１７２ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μｍ）と良好な特性を示した。
　【００２６】
〔実施例６〕
　ＶＡＤ法により作成した中心部にＧｅＯ２を比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図２に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された予熱用ヒーターは電気抵抗加熱ＳｉＣヒーターでヒーター長は５０ｍｍで内径３０ｍｍである。このヒーターの最高温度を１２５０℃としたとき、ガラスロッドの表面温度は１１５０℃まで上昇し、１１００℃以上の領域が２５ｍｍ長さ存在した。炉の下部の水蒸気供給装置より、Ｈ２Ｏ　３００ｃｃ／分，Ｎ２１０リットル／分の割合で水蒸気を加熱部へ供給し、水蒸気雰囲気処理を行った。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時間は約１８分となる。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈｅ　雰囲気中１６５０℃でで加熱してＦ添加及び透明透明ガラス化し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡あるいは結晶の形成は見られなかった。また、同様のプロセスで、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．０２個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフォームが得られた。
　ここで、得られたプリフオームを線引きし、直径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失は平均で０．３５１ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）、と良好な特性を示した。
　【００２７】
〔実施例７〕
　ＶＡＤ法により作成した中心部にＧｅＯ２が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図２に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された予熱用ヒーターは電気抵抗加熱ＳｉＣヒーターでヒーター長は５０ｍｍで内径３０ｍｍである。このヒーターの最高温度を１０００℃としたとき、ガラスロッドの表面温度は９５０℃まで上昇した。炉の下部の水蒸気供給装置より、Ｈ２Ｏ　３００ｃｃ／分，Ｎ２１０リットル／分の割合で水蒸気を加熱部へ供給し、水蒸気雰囲気処理を行った。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、９００〜９５０℃の予熱時間は約２０分となる。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈｅ　雰囲気中１６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったところ、気泡或いは結晶が０．５個／ｃｍの密度で存在した。
　【００２８】
〔比較例２〕
　ＶＡＤ法により作成した中心部にＧｅＯ２が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図３に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であった。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、ヘリウム雰囲気中１６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったところ、気泡或いは結晶が１．５個／ｃｍの密度で存在した。
　【００２９】
〔実施例８〕
　ＶＡＤ法により作成した中心部にＧｅＯ２が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供給ポートが配置された構造をしている。中心ポートにはＯ２ガスを７リットル／分供給し、第３ポートにはＨ２を２０リットル／分供給した（Ｈ２／Ｏ２＝２．８６）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１６２０℃であり、１３００℃以上の領域が１５ｍｍ長さ存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、１３００℃以上での予熱時間は約１１分となる。得られたプリフオームのガラスロッド部の長さは初期値に比べ２．５％引き伸びが生じており、欠陥数は０個と良好であったものの、実用には適さなかった。
　【００３０】
〔実施例９〕
　ＶＡＤ法により作成した、中心部にＧｅＯ２が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ２からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供給ポートが配置された構造をしている。中心ポートにはＯ２ガスを６リットル／分供給し、第２ポートには不活性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートにはＨ２を１４リットル／分供給した（Ｈ２／Ｏ２＝２．３３）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１４００℃であり、１１００℃以上の領域が２０ｍｍ長さ存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ４を２リットル／分、Ｏ２を４５リットル／分、Ｈ２を３０リットル／分、Ａｒを２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時間は約１５分となる。
　以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６１０ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈｅ　雰囲気中１６５０℃に加熱して透明透明ガラス化し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡あるいは結晶の形成は見られなかった。また、同様のプロセスで、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．０２個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフオームが得られた。しかし、加熱温度が高いためガラスロッドの引き伸びが平均０．２％見られた。
　ここで、得られたプリフオームを線引きし、直径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失は平均で０．３５３ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）、０．１７２ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μｍ）と比較的良好な特性を示した。
　【００３１】
　【発明の効果】
　以上の説明のように、本発明によればガラス微粒子の付着・堆積直前に出発材ガラス材表面をほぼ完全に清浄化できるので、その後の透明化により得られるガラス体において出発材と堆積ガラス部分との界面での結晶や気泡による欠陥の発生を防止できる。これにより欠陥のない光ファイバ用ガラス母材が歩留りよく製造できる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】は本発明の一実施態様を示す概略説明図であり、ガラス微粒子合成用バーナーの下部に水蒸気加熱用バーナーを配置して行った実施例１の装置構成を示す。
　【図２】は本発明の別の実施態様を示す概略説明図であり、反応容器（スス付炉）下部に水蒸気含有ガスを導入しながら外部ヒータで加熱して清浄化する装置構成を示す。
　【図３】は従来のガラス微粒子堆積体製造装置の一例の概略説明図である。
　【図４】は本発明に使用する予熱用酸水素バーナーの断面構造を示す概略断面図である。
　【図５】は実験例における予熱温度と欠陥密度（個／ｃｍ）、引き伸び率の関係を示すグラフ図である。
　【図６】はＨ２／Ｏ２比率とガラスロッド温度の関係を示すグラフ図である。
　【符号の説明】
　１　ガラス材（出発材）、　　２　ガラス微粒子合成用バーナー、　　３　火炎、　　４　水蒸気加熱用バーナー、、　　５　酸水素火炎、　６　ガラス微粒子堆積体、　　７　回転軸、　　８　　反応容器（スス付炉）、　　９　排気口、　　１０　ヒーター、　　１１　水蒸気供給装置、　　１２　中心ポート、１３　第２ポート、　　１４　第３ポート。