【事件の表示】
　特許第３１１０７２６号「疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板およびその製造方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１１０７２６号の訂正後の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１.手続きの経緯
　本件特許3110726号の手続きの経緯は次のとおりである。
　特許出願　　　平成11年3月19日
　設定登録　　　平成12年9月14日
　公報発行　　　平成12年11月20日
　特許異議申立　平成13年5月21日
　取消理由通知　平成13年7月31日付
　異議意見書　　平成13年10月5日
　訂正請求書　　平成13年10月5日
２．訂正の適否
２−１．訂正の要旨
・訂正事項a
　特許請求の範囲の請求項２を削除するとともに、特許請求の範囲の請求項１を、
「【請求項１】化学組成が重量%で、C:0.01%以下、Ni:8〜19%、Co:8〜20%、Mo:2〜9%、Ti:0.1〜2%、Al:0.15%以下、N:0.003%以下、O:0.0015%以下を含み残部Feおよび不純物よりなり、板厚が0.5mm以下で、厚さ方向におけるTi成分偏析比およびMo成分偏析比が各々1.30以下である疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板。」と訂正する。
・訂正事項b
　特許請求の範囲の請求項３を、
「【請求項２】請求項1に記載した成分を有する鋼の鋳造片を鍛錬比4.0以上で熱間鍛造し、次いで1100〜1280℃の温度範囲で保持するソーキング処理を1回または2回以上行い、ソーキング処理の合計時間を10〜100hrとし、その後圧延する、請求項１に記載した疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板の製造方法。」と訂正する。
・訂正事項c
　明細書の段落番号【0008】の10行目(特許公報第2頁3欄47行目)に記載された「不純物よりなり、厚さ方向」を、「不純物よりなり、板厚が0.5mm以下で、厚さ方向」と訂正する。
・訂正事項d
　明細書の段落番号【0008】の11行目(特許公報第2頁3欄48行目)、段落番号【0018】の3行目、9行目および10行目(特許公報第3頁5欄15、24および26行目)、段落番号【0020】の4行目(特許公報第3 頁5欄46行目)、段落番号【0021】の3行目(特許公報第3頁6欄14行目)、段落番号【0029】の4行目(特許公報第6頁11欄33行目)、段落番号【0030】の4行目(特許公報第6頁11欄40行目)、段落番号【0031】の5行目(特許公報第6頁11欄49行目)、段落番号【0033】の5行目(特許公報第6頁12欄47行目)、および段落番号【0035】の4行目(特許公報第7頁13欄12行目)に各々記載された「1.3」を、「1.30」と訂正する。
・訂正事項e
　明細書の段落番号【0019】の2行目(特許公報第3頁5棚36行目)、段落番号【0020】の2行目(2カ所)(特許公報第3頁5欄42および44行目)、段落番号【0030】の4行目(特許公報第6頁11欄39行目)、段落番号【0031】の1行目(特許公報第6頁11欄43行目)、段落番号【0032】の1行目(特許公報第6頁12欄29行目)、段落番号【0033】の1行目(特許公報第6頁12欄41行目)、および段落番号【0034】の1行目(特許公報第6頁12欄50行目)に各々記載された「4」を、「4.0」と訂正する。
・訂正事項f
　明細書の段落番号【0035】の3行目(特許公報第7頁13欄11行目)に記載された「所定成分とし、かつ厚さ方向」を、「所定成分とし、板厚が0.5mm以下の薄板で、厚さ方向」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項aは、薄板の板厚が「0.5mm以下」であること、また、Ti成分偏析比およびMo成分偏析比の上限が「1.30以下」であることを、付加若しくは訂正するものである。
　板厚が「0.5mm以下」の根拠は、旧請求項２の記載及び明細書の段落番号【0018】の「製品板厚が0.5mm以下の薄板となるとバンド組織は顕著になり、その悪影響が著しくなる。」並びに実施例の記載に基づくものである。
　また、成分偏析比の上限「1.30以下」は、実施例の段落番号【0027】の表2および段落番号【0028】の表3の記載に整合させるためのもので、すなわち、表2および表3に記載された発明例は、すべてTi、Moの成分偏析比が1.30以下であり、表2の試料No.13のTiの成分偏析比及び表3の試料No.42のMo成分偏析比の「1.30」の記載に基づくものである。
　よって、訂正事項aは、旧請求項２を削除するとともに、請求項１に記載された発明を限定することにより、請求項１に記載された発明の内容をより明確にするものである。　
　また、訂正事項bは、旧請求項２の削除に伴って、旧請求項３を新請求項２とし、鍛錬比「4以上」を「4.0以上」と訂正し、新請求項２が新請求項１を引用するものであるが、鍛錬比「4.0以上」の根拠は、明細書の段落番号【0020】の十分な鍛錬比が必要な旨の記載、及び、実施例の段落番号【0027】の表2および段落番号【0028】の表3の鍛錬比の項の「4.0」記載に基づくものであり、その余は、請求項１の訂正に伴い同様になされるものである。
　したがって、これら訂正事項a、bは、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　訂正事項c〜fは、上記訂正事項a、bに伴い、詳細な説明の項の記載を整合させるためのもので、明りょうでない記載の釈明を目的として訂正するものである。
　そして、この訂正事項a〜fは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　また、これらの訂正事項は、特許明細書に記載した事項の範囲内においてなされるものである。
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項乃至３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについての判断
３−１．訂正後の本件請求項１、２に係る発明
【請求項１】化学組成が重量%で、C:0.01%以下、Ni:8〜19%、Co:8〜20%、Mo:2〜9%、Ti:0.1〜2%、Al:0.15%以下、N:0.003%以下、O:0.0015%以下を含み残部Feおよび不純物よりなり、板厚が0.5mm以下で、厚さ方向におけるTi成分偏析比およびMo成分偏析比が各々1.30以下である疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板。
【請求項２】請求項1に記載した成分を有する鋼の鋳造片を鍛錬比4.0以上で熱間鍛造し、次いで1100〜1280℃の温度範囲で保持するソーキング処理を1回または2回以上行い、ソーキング処理の合計時間を10〜100hrとし、その後圧延する、請求項１に記載した疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板の製造方法。 
３−２．特許異議申立の理由及び取消理由
　本件発明は、特許異議申立人山田和一郎の提示した各刊行物に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明の特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してなされたものであり、本件特許は取り消されるべきものである。
3-3.引用された刊行物に記載の事項
◎甲第2号証(特開平1-142022号公報)
・摘示1:特許請求の範囲に、「重量%でC:0.01%以下、Si:0.05%以下、Mn:0.05%以下、P:0.01%以下、S:0.01%以下、Ni:16〜19%、Co:8〜15%、Mo:3〜6%、Ti:0.3〜1.2%、Al:0.15%以下、N:0.0020%以下、O:0.0015%以下を含み残部が実質的にFeよりなる継目無鋼管を金属ベルトに冷間で加工し・・・継目無金属ベルトの製造方法。」と記載されている。
・摘示2:第2頁左下欄7〜10行に、「前述した介在物は、加工中の割れおよび表面欠陥を招くばかりでなく、疲労破壊を発生させるので、N、P、S、0はこの両面から制限を必要とし」と記載されている。
・摘示3:第3頁左下欄8〜11行に、「C:0.01％を超えると炭化物を形成し、金属間化合物の析出量が減少して疲労強度を低下させる。このようなことからCは0.01％以下とし、望ましくは0.005％以下である。」と記載されている。
・摘示4:第3頁右下欄11〜13行に、「介在物Ti(C、N)が増加し、耐久性を劣化させる。したがって、Tiは0.3〜1.2%とする」旨記載されている。
・摘示5:第3頁右下欄下４〜4頁左上欄3行に、「N：疲労強度に悪影響を与える有害元素で、0.002％以下と低減することが必要であり、0.002％を超えると主にTiNが急激に増加し、しかもこれが点列状となるため、疲労強度は著しく低下する。したがって、Nは0.002％以下に制限する。疲労強度上はNが少ないほど有利となり0.001%以下とすると耐久性が一段と向上する。」旨記載されている。
・摘示6:第4頁左上欄4〜8行に、「O:酸化物系（Ｂ、Ｃ系）介在物を形成し、0.0015％以下と低くすることが重要であり、0.0015％を超えると疲労強度が著しく低下する。疲労強度上はOが少ないほど有利となり、0.001%以下とすることにより耐久性が更に改善される。」旨記載されている。
・摘示7:第5頁左上欄8〜11行に、「・・得られた各鋼塊を熱間押出にて厚肉の継目無鋼管とし、しかる後スピニング加工で肉厚0.18〜0.5mm、内径100〜250mmのベルト用薄肉素管とした。」旨記載されている。
◎甲第1号証(特開平10-193038号公報)
　マルエージング鋼の製造方法に関し、第2頁左欄29〜32行に「通常の造塊方法では特殊溶解ほど凝固速度が大きくないため、T i、Mo等によりミクロ偏析が大きくなり、特に、Tiの偏析が顕著になる」、請求項1に、「重量%で、C:0.03%以下、Si:0.10%以下、Mn:0.10%以下、P:0.01%以下、S:0.01%以下、Ni:10.0〜20.0%、Mo:3.0〜7.0%、Co:5.0〜15.0%、Al:0.05〜0.15%、Ti:0.2〜0.9%、残部Feおよび不可避不純物からなる鋼を・・強度、靭性及び延性に優れたマルエージング鋼の製造方法。」、第2頁右欄50行〜第3頁左欄3行に「強度維持のため、および、靭性、延性の向上を目的として、ミクロ偏析をできるだけ軽減させるためにTiを0.4〜0.7%に設定するほうが良い」ことが記載されている。
◎甲第3号証(TRANSACTION　OF　THE METALLURGICAL SOCIETY　OF AIME VOL.239　1967年11月　1809〜1817頁)
　(以下、甲第１〜甲３号証を甲１〜甲３という。)
３−４．判断
3-4-1.
　マルエージング鋼はその高強度と強化機構に起因して、材料中の非金属介在物に敏感になり、その応力集中によって疲労強度が低下し、引いては耐久性が劣化（本件特許公報段落0003）という問題を解決するために、従来から、非金属介在物の量を低減し疲労破壊の改善が図られている（同段落0004）が、いまだ十分とはいえない。
　そこで、本件請求項１に記載の発明（以下、本件発明という。）は、従来に比してより一層の耐久性と優れた疲労特性を有するマルエージング鋼薄板を提供することを目的とする（同段落0006）もので、マルエージング鋼の化学組成のうち、ＴｉとＭｏが偏析しやすいことに着目し、この成分偏祈が疲労特性の向上を妨げているのではないかとの着想（同段落0007）を基に検討した結果、該成分偏析に起因するバンド組織が発生し、時効処理後に、特に製品板厚が０．５ｍｍ以下の薄板となると、このバンド組織が顕著になり、バンド組織内外との境界部が疲労破壊の起点となり疲労強度が低下するとの知見（段落0018）を得て、明細書に開示の所定の鍛錬比の加工とソーキング均熱処理を採用することにより、Ｔｉ及びＭｏの偏析を小さくして、本件発明の構成としたものである。
　即ち、本件発明は、Ｃ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅを基本成分とし、これらを規定量含有する通常のマルエージング鋼（丸善発行「金属便覧」H.2.3.31.P.562-563）の板厚が０．５ｍｍ以下の薄板において、イ）非金属介在物の低減（同段落0009,0013,0015,0016）のために、Ｃ、Ｎ、Ｏを各0.01％以下、0.003％以下、0.0015％以下に規制し、同時に、ロ）ＴｉとＭｏの成分偏析比を各々1.30以下に（同段落0012,0013,0018）小さくして、従来に比し優れた疲労特性を得るようにしたものである。
　
3-4-2
　これに対して、甲２の発明は、Ｃ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ａｌの含有量が本件発明と重複するマルエージング鋼薄板（摘示１、７）において、Ｃ量、Ｎ量及びＯ量を所定値以下に制限することにより、Ti(C,N)等の介在物の発生をおさえ、割れや表面欠陥だけでなく疲労強度の低下を防ぎ、耐久性を改善することができる(摘示２〜６)という知見のもとになされたもので、この甲２の記載事項は、本件発明の上記イ）の対策と格別異なるところはない。
　そして、甲２では、疲労強度の点から、Ｎ量を0.0020％以下に、Ｏ量を0.0015％以下に各規定しており（摘示５，６）、これは、本件発明の規定量と重複している。
　してみると、両者は、疲労特性に優れた、Ｃ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎ、Ｏ、残部Ｆｅおよび不純物よりなる所定成分組成のマルエージング鋼薄板である点で一致するが、本件発明では、さらに、上記ロ）の「板厚が０．５ｍｍ以下の薄板の厚さ方向におけるＴｉ成分偏析比及びＭｏ成分偏析比が各々1.30以下である」と規定されている点で、両者は相違する。
　
3-4-3
　以下、この相違点について審理する。
　本件発明は、マルエージング鋼の疲労強度向上のために、Ｃ，Ｎ，Ｏ系の非金属介在物の低減と同時に、ＴｉとＭｏの成分偏析を小さくして、バンド組織の発生を抑制し、組織の均一化を図っているが、材料の疲労強度向上の一般的な指針として、表面削除、表面硬化と並んで、材料の高強度化や、非金属介在物の低減、材料の微視組織の均一化が既に挙げられており、高強度材料内部の析出物や介在物或いは組織の不均一相が応力の集中源として作用し、疲労亀裂の起点となること（丸善発行「金属便覧」H.2.3.31.P.380-383、「同」S.46.6.25.P.471-473参照。）が指摘されているから、マルエージング鋼においても、疲労特性や耐久性向上のためには、材料内部の非金属介在物と同時に、微視組織の不均一、所謂、ミクロ偏析や母相と異なる異相組織に着目する必要があることは当業者であれば容易に想到しうる事項である。
　そして、甲１に記載の発明は、本件発明と基本的な成分組成が共通するマルエージング鋼の強度、靭性及び延性を改善するためには、ＴｉやＭｏの偏析を防止する必要があること、そして、甲３には、本件発明の主要な化学成分組成を満足するマルエージング鋼を熱間加工の後に均質化熱処理することにより、ＴｉやＭｏの成分偏析比を低減させることができることが示されているから、上記の技術認識と甲１、甲３の記載事項から、疲労特性とＴｉ・Ｍｏ成分偏析の関係及び成分偏析低減の手法に思いは至るものと認められる。
3-4-4
　しかしながら、特許権利者は意見書において、本件発明は、マルエージング鋼の薄板と特定成分の偏析比の特異な関係を見出し、Ｔｉ及びＭｏの各偏析比に臨界的意義を有する旨主張する。
 そこで、本件明細書の記載を検討すると、「化学組成の内、ＴｉとＭｏ、特にＴｉは偏析しやすく、鋳造の際に生じた成分偏析が熱間加工や熱処理で除去されない場合、バンド組織が発生し、時効処理後にバンド組織内外で強度が大きく変動する。特に製品板厚が０．５ｍｍ以下の薄板となるとバンド組織は顕著になり、その悪影響が著しくなる。このためバンド組織の境界部が疲労破壊の起点となり疲労強度が低下する。この場合、後述の実施例から明らかなとおり、Ｔｉ、Ｍｏの成分偏析比が各々１．３０を超えると急激に疲労強度が低下する。」（同段落００１８）と記載されており、マルエージング鋼の疲労特性は、Ｔｉ及びＭｏ成分の偏析比と板厚に相互関係することが示されている。
　なお、甲２で使用するベルト用鋼は０．１８〜０．５ｍｍの肉厚である（摘示７）から、本件規定の板厚０．５ｍｍ以下を満足しているが、甲２には、製品厚さと成分偏析が疲労特性に及ぼす影響は勿論、成分偏析と疲労の関係については何ら述べられていないから、甲２の記載は、非金属介在物と疲労の関係にとどまり、摘示７の記載をもって、甲２は、本件発明の「板厚０．５ｍｍ以下の薄板」の構成と一致するということはできない。
　そして、本件発明の実施例（同段落００２２〜００３４、表１〜３）によれば、鋼の成分組成が本件規定を満足する場合であっても、Ｔｉ・Ｍｏ成分の各偏析比が本件１．３０以下の規定を満足せず、この値を超える場合は、板厚０．３ｍｍの薄板における疲労破壊するまでの繰り返し回数（Ｎ）は、高々１０７回であるのに対し、本件発明のように１．３０以下を満足する場合は、１０９回であり、疲労特性に２桁程度の差が生じている。
3-4-5
　しかして、従来技術の概念に含まれるような発明であっても、選択的部分において極めて異質或いは極めて優れた効果を見出した場合は、選択発明として特許性が認められるところ、上記本件明細書の段落００１８の記載並びに本件実施例の特に表２及び図１によれば、特定薄板厚と特定偏析比の規定を満たす場合に、疲労特性が急激に向上し、成分偏析比１．３０を臨界点として繰り返し回数（Ｎ）が２桁程度も向上しているから、本件発明はこの点で選択性を有しているものと認められる。
　即ち、「板厚０．５ｍｍ以下という薄板と、Ｔｉ及びＭｏの成分偏析比１．３０以下の値」の組み合わせが「マルエージング鋼の疲労特性」に極めて有効に機能、作用し、格別の効果を奏することを見出した点は、上記技術水準の認識や甲各号証の示唆から直ちに導き出されるものではなく、選択的意味があるから、本件発明は甲各号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるということはできない。
3-4-6
　また、請求項２に係る発明は、請求項１記載のマルエージング鋼薄板の製造方法の発明であるから、請求項１の該薄板が容易に発明をすることができない以上、請求項２の発明も同様に当業者が容易に発明をすることができたものであるということはできない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申し立ての理由によっては、本件請求項１、２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件上記請求項に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１０月２３日（２００１．１０．２３）
【訂正の要旨】
▲１▼　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項２に記載された、
「【請求項２】　板厚が０．５ｍｍ以下である請求項１に記載したマルエージング鋼薄板。」
を削除するとともに、特許請求の範囲の請求項１に記載された
「【請求項１】　化学組成が重量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｎｉ：８〜１９％、
Ｃｏ：８〜２０％、
Ｍｏ：２〜９％、
Ｔｉ：０．１〜２％、
Ａｌ：０．１５％以下、
Ｎ：０．００３％以下、
Ｏ：０．００１５％以下
を含み残部Ｆｅおよび不純物よりなり、厚さ方向におけるＴｉ成分偏析比およびＭｏ成分偏析比が各々１．３以下である疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板。」
を、特許請求の範囲の減縮および明瞭でない記載の釈明を目的として、
「【請求項１】　化学組成が重量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｎｉ：８〜１９％、
Ｃｏ：８〜２０％、
Ｍｏ：２〜９％、
Ｔｉ：０．１〜２％、
Ａｌ：０．１５％以下、
Ｎ：０．００３％以下、
Ｏ：０．００１５％以下
を含み残部Ｆｅおよび不純物よりなり、
板厚が０．５ｍｍ以下で、
１．３０
と訂正する。
▲２▼　訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２が削除されたことに伴い、特許請求の範囲の請求項鋼３に記載された
「【請求項３】　請求項１に記載した成分を有する鋼の鋳造片を鍛錬比４以上で熱間鍛造し、次いで１１００〜１２８０℃の温度範囲で保持するソーキング処理を１回または２回以上行い、ソーキング処理の合計時間を１０〜１００ｈｒとし、その後圧延する、請求項１に記載した疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板の製造方法。」
を新たな請求項２とし、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「【請求項２】　
請求項１に記載した成分を有する鋼の鋳造片を鍛錬比４．０以上で熱間鍛造し、次いで１１００〜１２８０℃の温度範囲で保持するソーキング処理を１回または２回以上行い、ソーキング処理の合計時間を１０〜１００ｈｒとし、その後圧延する、請求項１に記載した疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板の製造方法。
と訂正する。
▲３▼　訂正事項ｃ
　明細書の段落番号【０００８】の１０行目（特許公報第２頁３欄４７行目）に記載された
「不純物よりなり、厚さ方向」
を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「不純物よりなり、
板厚が０．５ｍｍ以下で、
と訂正する。
▲４▼訂正事項ｄ
　明細書の段落番号【０００８】の１１行目（特許公報第２頁３欄４８行目）、
段落番号【００１８】の３行目、９行目および１０行目（特許公報第３頁５欄１５、２４および２６行目）、
段落番号【００２０】の４行目（特許公報第３頁５欄４６行目）、
段落番号【００２１】の３行目（特許公報第３頁６欄１４行目）、
段落番号【００２９】の４行目（特許公報第６頁１１欄３３行目）、
段落番号【００３０】の４行目（特許公報第６頁１１欄４０行目）、
段落番号【００３１】の５行目（特許公報第６頁１１欄４９行目）、
段落番号【００３３】の５行目（特許公報第６頁１２欄４７行目）、
および段落番号【００３５】の４行目（特許公報第７頁１３欄１２行目）に各々記載された
「１．３」
を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「
１．３０
と訂正する。
▲５▼訂正事項ｅ
　明細書の段落番号【００１９】の２行目（特許公報第３頁５欄３６行目）、
段落番号【００２０】の２行目（２カ所）（特許公報第３頁５欄４２および４４行目）、
段落番号【００３０】の４行目（特許公報第６頁１１欄３９行目）、
段落番号【００３１】の１行目（特許公報第６頁１１欄４３行目）、
段落番号【００３２】の１行目（特許公報第６頁１２欄２９行目）、
段落番号【００３３】の１行目（特許公報第６頁１２欄４１行目）、
および段落番号【００３４】の１行目（特許公報第６頁１２欄５０行目）に各々記載された
「４」
を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「
４．０
と訂正する。
▲６▼訂正事項ｆ
　明細書の段落番号【００３５】の３行目（特許公報第７頁１３欄１１行目）に記載された
「所定成分とし、かつ厚さ方向」
を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「所定成分とし、
板厚が０．５ｍｍ以下の薄板で、
と訂正する。
（５４）　【発明の名称】
疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　化学組成が重量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｎｉ：８〜１９％、
Ｃｏ：８〜２０％、
Ｍｏ：２〜９％、
Ｔｉ：０．１〜２％、
Ａｌ：０．１５％以下、
Ｎ：０．００３％以下、
Ｏ：０．００１５％以下
を含み残部Ｆｅおよび不純物よりなり、
板厚が０．５ｍｍ以下で、
１．３０
　【請求項２】　
請求項１に記載した成分を有する鋼の鋳造片を鍛錬比４．０以上で熱間鍛造し、次いで１１００〜１２８０℃の温度範囲で保持するソーキング処理を１回または２回以上行い、ソーキング処理の合計時間を１０〜１００ｈｒとし、その後圧延する、請求項１に記載した疲労特性に優れたマルエージング鋼薄板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明が属する技術分野】
　本発明は疲労特性に優れるマルエージング鋼薄板とその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　マルエージング鋼は、極低炭素−Ｎｉあるいは極低炭素−Ｎｉ−Ｃｏからなる靭性に富んだマルテンサイト母相に、ＴｉあるいはＭｏ等の金属間化合物を析出させることにより強化を図った鋼で、靱性に富み、高い強度を有する。しかも溶接性が良好で、熱処理による寸法変化が小さいなど今までになかった種々の特長を有する。このため、宇宙開発、海洋開発、原子力利用分野、航空機関係、自動車関係等の先端的技術分野の構造部材から、圧力容器、工具、押し出し用ラム、ダイス等の多岐の分野にわたり広範な用途への適用が試みられている。
　【０００３】
　しかしながら、マルエージング鋼はその高強度と強化機構に起因して以下のような問題をかかえている。すなわち高強度になると材料中の非金属介在物に敏感になり、その応力集中によって疲労強度が低下し、引いては耐久性が劣化する傾向がある。
　【０００４】
　そこで、かかる問題を解決するため、ＮやＯを低減規制することにより非金属介在物清浄度を向上させ、これによって疲労破壊の起点となる非金属介在物の量を低減し、疲労特性の改善が図られている。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記の技術により、ある程度の耐久性の向上が図られたが、近年、機械や構造物の使用条件が過酷になり、材料の強度特性に対する要求が厳しくなってきており、機械機器や構造物の長期安定性を保証するため、耐久性のより一層の向上を図るべく、優れた疲労特性を有するマルエージング鋼の開発が要望されるに至っている。
　【０００６】
　本発明はかかる問題に鑑みなされたものであり、従来に比して優れた疲労特性を有するマルエージング鋼薄板およびその製造方法を提供するものである。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は、マルエージング鋼の化学組成のうち、ＴｉとＭｏが偏析しやすいことに着目し、鋳造の際に生じた成分偏析が熱間加工や熱処理で除去されない場合、バンド組織が発生し、時効処理後にバンド組織内外で強度が異なるようになるため、成分偏析が疲労特性の向上を妨げているのではないかとの着想を基に鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。
　【０００８】
　すなわち、本発明のマルエージング鋼薄板は、化学組成が重量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｎｉ：８〜１９％、
Ｃｏ：８〜２０％、
Ｍｏ：２〜９％、
Ｔｉ：０．１〜２％、
Ａｌ：０．１５％以下、
Ｎ：０．００３％以下、
Ｏ：０．００１５％以下
を含み残部Ｆｅおよび不純物よりなり、
板厚が０．５ｍｍ以下で、
１．３０
　【０００９】
　本発明のマルエージング鋼薄板の成分限定理由は以下のとおりである。
　Ｃ：０．０１％以下
　Ｃは炭化物を形成し、金属間化合物の析出量を減少させて疲労強度を低下させるため少ないほど好ましく、本発明では０．０１％以下、好ましくは０．００５％以下に止める。
　【００１０】
　Ｎｉ：８〜１９％
　Ｎｉは靱性の高い母相組織を形成させるためには不可欠の元素であり、８％未満では過少で靭性が劣化する。一方、過多に添加すると母相にマルテンサイト以外にオーステナイトが生じるようになり強度が低下する。このため、Ｎｉ含有範囲の下限を８％、好ましくは１２％、より好ましくは１６％とし、その上限を１９％とする。
　【００１１】
　Ｃｏ：８〜２０％
　ＣｏはＭｏを含む金属間化合物の析出を促進し、強度を向上させる。８％未満では強度低下を生じ、一方２０％を超えて添加すると靱性が低下する。このため、Ｃｏ含有範囲の下限を８％とし、その上限を２０％、好ましくは１５％とする。
　【００１２】
　Ｍｏ：２〜９％
　Ｍｏは時効処理によってＦｅ２Ｍｏ、Ｎｉ３Ｍｏを析出し、鋼の強化に有効な元素である。その含有量が２％未満では強化が不十分となり、一方９％を超えると鋼中のミクロ偏析が増大し、靱性を低下させる。したがってＭｏ含有範囲の下限を２％、好ましくは３％とし、その上限を９％、好ましくは６％とする。
　【００１３】
　Ｔｉ：０．１〜２％
　Ｔｉは時効処理によってＮｉ３Ｔｉ、ＮｉＴｉを析出して、Ｍｏと同様鋼の強化に有効な元素である。その含有量が０．１％未満では強化が不十分となるため、Ｔｉ含有範囲の下限を０．１％、好ましく０．３％とする。一方、２％を超えると鋼中のミクロ偏析の増大が顕著となり、靱性と疲労強度を低下させる。しかもＴｉ（Ｃ，Ｎ）系非金属介在物が増加し、耐久性を劣化させる。したがって、Ｔｉ含有範囲の上限を２％、好ましくは１．２％とする。
　【００１４】
　Ａｌ：０．１５％以下
　Ａｌは脱酸に有効であるが、０．１５％を超えるとアルミナ系酸化物が多くなり、耐久性を低下させるので、上限を０．１５％とする。
　【００１５】
　Ｎ：０．００３％以下
　Ｎは疲労強度に悪影響を与える有害元素で、０．００３％以下に低減することが重要である。０．００３％を超えると、主にＴｉＮが急激に増加し、しかもこれが点列状となるため、疲労強度は著しく低下する。疲労強度に対してはＮが少ないほど有利であり、好ましくは０．００２％以下、より好ましくは０．００１％以下とすることで耐久性がより一段と向上する。
　【００１６】
　Ｏ：０．００１５％以下
　Ｏは酸化物系非金属介在物を形成し、０．００１５％以下と低くすることが重要である。０．００１５％を超えると疲労強度が著しく低下する。疲労強度に対してはＯが少ないほど有利であり、好ましくは０．００１０％以下とすることにより耐久性が更に改善される。
　【００１７】
　なお、不純物であるＳｉ、ＭｎはいずれもＳｉＯ２、ＭｎＯ、ＭｎＳ等の非金属介在物を形成し、疲労強度を低下させるので、少ない程好ましく、それぞれ０．０５％以下、好ましくは０．０２％以下に止めるのがよい。また、Ｐ、Ｓについても、粒界脆化や非金属介在物形成のために疲労強度を低下させるので、少ない程好ましく、それぞれ０．０１％以下、好ましくは０．００２％以下に止めるのがよい。
　【００１８】
　本発明のマルエージング鋼薄板は上記化学組成を有し、その母相は実質的にマルテンサイト単相からなるものであるが、さらに組織中のＴｉ成分偏析比およびＭｏ成分偏析比は各々
１．３０
１．３０
１．３０
　【００１９】
　本発明のマルエージング鋼薄板の製造方法は、前記化学成分を有する鋼の鋳造片を鍛錬比
４．０
　【００２０】
　後述の実施例から明らかなように、前記熱間鍛造の鍛練比（鍛造前断面積／鍛造後断面積）を
４．０
４．０
１．３０
　【００２１】
　この製造方法によると、特殊な設備を用いることなく、鍛造設備、焼鈍炉等の通常の設備により、所定の鍛練比、ソーキング条件の下で熱間鍛造、ソーキングを実施することにより、
１．３０
　【００２２】
　【実施例】
　下記表１の化学成分の鋼を溶製し、その鋳造片（１０００ｋｇｆ）を表２および表３の製造条件に従って熱間鍛造し、さらに必要に応じてソーキングした後、熱間圧延および冷間圧延を施して板厚０．３ｍｍの薄板に加工した。この薄板から圧延方向に沿って長さ１００ｍｍ、幅１０ｍｍの試験片を採取し、８２０℃×１ｈｒの溶体化処理を行い、４８０℃×４ｈｒの時効処理を施した後、４５０℃×６ｈｒのＮＨ３ガス窒化処理を施した。
　【００２３】
　こうして得られた試料を用いて、Ｔｉ、Ｍｏの成分偏析比を調べた。成分偏析比は、各試料の板厚方向にＥＰＭＡで線分析することによりＴｉ、Ｍｏ濃度の最大値と最小値とを測定し、その比（最大値／最小値）を算出した。なお、板厚表層３０μｍは窒化層が存在するので、その部分を除いてＸ線を走査させた。
　【００２４】
　また、各試料に対し、圧延方向（長さ方向）に沿った断面を光学顕微鏡観察（４００倍）し、ＪＩＳＧ０５１１鋼のオーステナイト結晶粒度試験方法に従って結晶粒度番号を測定した。
　【００２５】
　また、各試料を用いて疲労特性を評価した。疲労特性は、繰り返し応力３０ｋｇｆ／ｍｍ２一定のもとで片振り試験を行い、試験片が破壊するまでの繰り返し回数（Ｎ）を求め、これによって評価した。これらの調査結果を表２および表３に併せて示す。なお、Ｔｉ成分偏析比を算出するに際して用いた試料のＥＰＭＡ分析結果の一例を図７、図８に示す。図７は発明例（試料Ｎｏ．２７）であり、図８は比較例（試料Ｎｏ．２１）である。
　【００２６】
　【表１】
　【００２７】
　【表２】
　【００２８】
　【表３】
　【００２９】
　表２および表３より、発明例は、すべて繰り返し回数が１×１０９回以上であり、優れた疲労特性を有していることがわかる。試料Ｎｏ．２１〜２７について、Ｔｉ成分偏析比と疲労試験の繰り返し回数との関係を整理したグラフを図１に示すが、これよりＴｉ成分偏析比が
１．３０
　【００３０】
　また、発明成分である鋼種Ａを用い、熱間鍛造後に１１００℃で１０ｈｒのソーキングを施した試料Ｎｏ．１〜５につき、鍛練比とＴｉ成分偏析比との関係を整理したグラフを図２に示す。これより、Ｔｉ成分偏析比は鍛錬比の増大に伴い減少し、鍛錬比を
４．０
１．３０
　【００３１】
　また、発明成分である鋼種Ｃを用い、鍛練比
４．０
１．３０
　【００３２】
　同様に、発明成分である鋼種Ｅを用い、鍛錬比を
４．０
　【００３３】
　また、発明成分である鋼種Ｇを用い、鍛練比
４．０
１．３０
　【００３４】
　同様に、発明成分である鋼種Ｉを用い、鍛錬比を
４．０
　【００３５】
　【発明の効果】
　以上説明したとおり、本発明のマルエージング鋼薄板によれば、化学成分をＮおよびＯが規制された所定成分とし、
板厚が０．５ｍｍ以下の薄板で、
１．３０
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　実施例におけるＴｉ成分偏析比と疲労特性（繰り返し回数）との関係を示すグラフである。
　【図２】
　実施例における鍛練比とＴｉ成分偏析比との関係を示すグラフである。
　【図３】
　実施例におけるソーキング温度とＴｉ成分偏析比との関係を示すグラフである。
　【図４】
　実施例におけるソーキング温度と結晶粒度番号との関係を示すグラフである。
　【図５】
　実施例におけるソーキング時間とＴｉ成分偏析比との関係を示すグラフである。
　【図６】
　実施例におけるソーキング時間と結晶粒度番号との関係を示すグラフである。
　【図７】
　発明例における板厚方向のＴｉ濃度分布の一例を示すグラフである。
　【図８】
　比較例における板厚方向のＴｉ濃度分布の一例を示すグラフである。