(57)【要約】  導電性ＧａＡｓ結晶は１×１０17ｃｍ-3より大きいなＳｉ原子濃度を有し、結晶中に含有するサイズ３０ｎｍ以上の析出物の密度が４００個ｃｍ-2以下であることを特徴としている。この場合に、導電性ＧａＡｓ結晶は、２×１０2ｃｍ-2以下または１×１０3ｃｍ-2以上の転位密度を有することが好ましい。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１×１０17ｃｍ-3より大きいＳｉ原子濃度を有し、結晶中に含有するサイズ３０ｎｍ以上の析出物の密度が４００個ｃｍ-2以下であることを特徴とする導電性ＧａＡｓ結晶。
【請求項２】
５×１０2ｃｍ-2以下または１×１０3ｃｍ-2以上の転位密度を有することを特徴とする請求の範囲１に記載の導電性ＧａＡｓ結晶。
【請求項３】
結晶成長後に成長炉内で１１３０℃以上の温度で１０時間以上アニールされたものであることを特徴とする請求の範囲１に記載の導電性ＧａＡｓ結晶。
【請求項４】
請求の範囲１に記載の導電性ＧａＡｓ結晶から切り出されて研磨された鏡面を有する導電性ＧａＡｓ結晶基板。
【請求項５】
前記鏡面内において表面異物検査装置で測定された０．２６５μｍ以上のサイズの微小欠陥密度が０．５個／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求の範囲４に記載の導電性ＧａＡｓ結晶基板。
【請求項６】
請求の範囲１に記載の導電性ＧａＡｓ結晶を作製するための方法であって、前記導電性ＧａＡｓ結晶を成長させた後に１１３０℃以上の温度で１０時間以上アニールすることを特徴とする導電性ＧａＡｓ結晶の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は導電性ＧａＡｓの結晶および基板に関し、特に導電性ＧａＡｓの結晶および基板に含まれる析出物のサイズと密度の低減に関する。
【背景技術】
【０００２】
半絶縁性ＧａＡｓ基板の表面の微小な凹凸は、その基板上に形成されるエピタキシャル層や半導体デバイスの構造不良の原因になり得る。したがって、表面に多くの微小な凹凸を有する基板は、光学的検査によるスクリーニングで不良と判断され、製品歩留まりに悪影響を与えている。光学的検査で検知される微小な凹凸は、基板の加工工程で生じる微小生成物が基板上に付着した結果であることもあるが、結晶自体に起因して生じる凹凸である場合もある。【０００３】
半絶縁性ＧａＡｓ基板上の結晶起因の微小な凹凸の主な原因は、転位に固着した砒素析出物と考えられ、１１００℃の数時間のポストアニール（成長炉アニール）によって転位への集中的な析出を抑制し得ることが知られている（Journal  of  Crystal  Growth,  155,  (1995),  171-178（非特許文献１）参照）。【０００４】
他方、導電性ＧａＡｓ単結晶を作製する場合、導電性を制御するための不純物（ドーパント）として、ＳｉやＺｎなどが添加される。導電性ＧａＡｓ結晶から切り出された基板の研磨表面上の微小な凹凸は、一般に半絶縁性ＧａＡｓ基板に比べて少ないので、これまで問題を生じることが少なかった。しかし、特にレーザ用の導電性ＧａＡｓ基板の場合、デバイスの微細化や製造の技術革新による歩留まりの向上に伴って、基板表面上の微小な凹凸が半導体デバイスの構造不良につながるので、問題を生じることが多くなってきた。しかし、導電性ＧａＡｓ基板上の微小な凹凸の密度は半絶縁性基板上に比べて少ないことや、半絶縁性基板の場合と同様に１１００℃で数時間のポストアニールしても表面凹凸密度がほとんど減らないことから、導電性ＧａＡｓ基板上の凹凸の発生原因については全く不明であった。なお特許文献１（特開平５−４３４００号公報）は、横型ボート法によって作製されるＣｒドープＧａＡｓ結晶中の析出物を低減する方法を試みている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−４３４００号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Journal  of  Crystal  Growth,  155,  (1995),  171-178
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者達は、導電性ＧａＡｓ結晶の場合に、半絶縁性結晶の場合と同様に１１００℃で数時間のポストアニールしても、結晶から切り出された基板の研磨表面における微小欠陥の密度がほとんど減らない原因について検討した。その結果、半絶縁性結晶と導電性ＧａＡｓ結晶とでは、微小な表面凹凸の発生原因が異なることを見出した。【０００８】
例えば、ｎ型導電性ＧａＡｓ結晶の場合において添加したＳｉ原子が多ければ、それらのＳｉ原子の一部は結晶格子中のＧａサイトまたはＡｓサイトに置換配置されずに、単体または他の元素との化合物の状態で結晶中に析出する場合があると考えられる。この場合に、ＧａＡｓ結晶中のそれらの析出物は、母相とは異なる材料物性を有している。したがって、ＧａＡｓ結晶を基板に加工した際に、基板表面において析出物に起因する微小な凹部または凸部が生じることがある。なお、これらの微小な凹凸は、以下において微小欠陥とも称される。  また、析出物自体は、基板表面のみならず基板中にも散在している。したがって、導電性ＧａＡｓ基板中にも電流が流れる半導体デバイスの場合には、基板中の析出物は半導体デバイスの特性や信頼性にも悪影響を与えると考えられる。すなわち、導電性ＧａＡｓ結晶において、添加したドーパントの例えばＳｉが結晶成長中に単体または他の元素との化合物の状態で一定以上の大きさで析出すれば、結晶を基板状に加工する工程において、基板表面に析出物起因の微小な凹部または凸部が形成されて表面品質不良を生じたり、基板中の析出物が基板上に作製したデバイスの特性不良の原因となると考えられる。【０００９】
以上のような考察から、導電性ＧａＡｓ結晶の場合、１１００℃のポストアニールを行っても基板表面の微小欠陥密度が減らなかったのは、半絶縁性結晶の場合と異なって、基板中の析出物が砒素単体の析出物ではないためであると考えられる。【００１０】
上述のような本発明者達の考察に基づき、本発明は、導電性ＧａＡｓ結晶に含まれる析出物のサイズと密度を低減させることを目的としている。本発明はまた、研磨した鏡面において表面異物検査で検知される微小凹凸の密度が小さな導電性ＧａＡｓ基板を提供することをも目的としており、そのような基板はレーザなどの微細なデバイスを歩留まりよく作製する上で望まれるものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明による導電性ＧａＡｓ結晶は、１×１０17ｃｍ-3より大きいＳｉ原子濃度を有し、結晶中に含有するサイズ３０ｎｍ以上の析出物の密度が４００個ｃｍ-2以下であることを特徴としている。【００１２】
この場合に、導電性ＧａＡｓ結晶は、５×１０2ｃｍ-2以下または１×１０3ｃｍ-2以上の転位密度を有することが望ましく、２×１０2ｃｍ-2以下の転位密度を有することがより好ましい。【００１３】
また、導電性ＧａＡｓ結晶は、その結晶成長後に成長炉内で１１３０℃以上の温度で１０時間以上アニールされたものであることも好ましい。そのアニール温度は、１１６０℃以上であることがより好ましく、１２００℃以上であることがさらに好ましい。なお、結晶成長後に成長炉内アニールを行うまで、炉内温度は６００℃以下に下げないことが望ましい。【００１４】
上記のような導電性ＧａＡｓ結晶から切り出して研磨された導電性ＧａＡｓ基板は、その鏡面において、表面異物検査装置で測定された０．２６５μｍ以上のサイズの微小欠陥密度が０．５個／ｃｍ2以下であり得る。なお、基板のより良好な作製条件下では欠陥密度は０．３個／ｃｍ2以下であり得て、さらに良好な作製条件下では０．１個／ｃｍ2以下であり得る。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、含有する析出物のサイズと密度が低減された導電性ＧａＡｓの結晶および基板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明による導電性ＧａＡｓ結晶を作製する垂直ブリッジマン法に使用し得る結晶成長装置を示す模式的縦断面図である。
【図２】図１の結晶成長装置における結晶成長時の温度分布を示す模式的グラフである。
【図３】図１の結晶成長装置における結晶成長後のポストアニール時の温度分布を示す模式的グラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下においては、本発明の導電性ＧａＡｓの結晶および基板を作製するための方法について、具体的な実施例と比較例とが対比されて説明される。
【００１８】
図１において、本発明による導電性ＧａＡｓ結晶を作製する垂直ブリッジマン法に使用し得る結晶成長装置が模式的縦断面図で示されている。この結晶成長装置においては、炉体１の内側に複数のヒータ２が配置されている。これらのヒータ２は、個別に温度制御することが可能である。ヒータ２の内側には、熱電対３と熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）製の坩堝４が収納されている。
【００１９】
そして、坩堝４内において、ＧａＡｓ単結晶の成長が行なわれる。すなわち、図１中の坩堝４内において、ＧａＡｓ融液５が存在し、ＧａＡｓ融液５下には種結晶７から成長したＧａＡｓ単結晶６が存在している。
【００２０】
坩堝４は支持台８によって保持されており、支持台８は可動軸９によって上下方向に移動可能でありかつ軸の周りに回転可能である。結晶成長時には、炉体１内の上部の高温領域と下部の低温領域との間の温度勾配領域で、坩堝４がヒータ２に対して相対的に徐々に下方に移動させられ、それによって種結晶７の方位を有するＧａＡｓ単結晶６が融液５から徐々に成長する。
【００２１】
図１に示されているような結晶成長装置を用いて、本発明の種々の実施例とそれらに対する比較例としてのＧａＡｓ単結晶が作製された。それらの実施例と比較例において、まず胴径が約４インチのｐＢＮ坩堝４内の下端における細径部内にＧａＡｓ種結晶７が挿入された。成長させるＧａＡｓ単結晶の原料としては、純度がシックスナインのＧａＡｓ多結晶が用いられた。約１０ｋｇのＧａＡｓ多結晶および高純度のＳｉが坩堝４内に装填され、その坩堝が炉体１内にセットされた。
【００２２】
図２の模式的グラフは、図１の結晶成長装置における結晶成長時の温度分布を示している。すなわち、図２のグラフの横軸は温度を表し、縦軸は炉内の上下方向の位置を表している。坩堝４内のＧａＡｓ多結晶原料は、このグラフ中の高温領域である領域Ａにおいて完全に融液にされる。その後、ヒータ２に対して相対的に坩堝４を下方に移動させることによって、温度勾配を有する領域Ｂ１においてＧａＡｓ融液５が融点以下に冷却され、その際に種結晶７を基にして融液５からＧａＡｓ単結晶６が成長する。
【００２３】
幾つかの実施例と比較例においては、ＧａＡｓ単結晶成長後において、さらにポストアニール（成長炉内アニール）が行なわれた。この場合、ＧａＡｓ融液５の全量が単結晶化された後に、炉体１内の温度分布が図２の状態から図３の状態へ所定時間をかけて移行させられた。そして、成長後のＧａＡｓ単結晶は、図３のグラフ中の領域Ｂ２における所定温度の均熱温度領域においてポストアニールが行なわれた。その後、ＧａＡｓ単結晶はポストアニールの温度から９００℃まで約２０℃／ｈｒのレートで冷却され、さらに９００℃から５００℃まで約５０℃／ｈｒのレートで冷却された。なお、均熱温度領域Ｂ２は必ずしも必要ではなく、結晶が存在する領域の温度が１１３０℃以上で保持される条件を満たせば、領域Ｂ２を均熱温度に設定しなくても同じ効果が得られる。
【００２４】
本発明によるポストアニールは、成長炉内において結晶成長後に引続いて行なわれる。成長した結晶を室温に一旦冷却してから再度高温にしてアニールしても、本発明のポストアニールの効果はほとんど得られない。結晶成長後に結晶温度が低下する場合でも、結晶温度は６００℃以下に下げないことが好ましい。ポストアニールの温度は、１１３０℃以上であることが好ましく、１１６０℃以上であることがより好ましく、１２００℃以上であることがさらに好ましい。アニール時間としては、１１３０℃以上のいずれの温度条件においても、少なくとも１０時間が必要であり、２０時間以上が好ましく、４０時間以上がより好ましい。
【００２５】
いずれの実施例と比較例の場合においても、得られたＧａＡｓ単結晶を外周研削して基板状にスライスした後に、その基板の主面を化学機械研磨によって鏡面研磨して４インチ径または６インチ径の基板に整形加工した。
【００２６】
その整形加工された基板の表面において、市販の表面異物検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｓｕｒｆｓｃａｎ６２２０）を用いて０．２６５μｍ以上の微小欠陥の全数をカウント測定し、その測定面積から微小欠陥の平均密度が求められた。なお、これらの微小欠陥は基板表面を化学機械研磨するときに母相とは異なる微小析出物の硬さや析出物による歪によって機械的または化学的に形成されたものであり、それらの微小欠陥のサイズは微小析出物のサイズより大きなものになっている。
【００２７】
まず４インチ径の基板について説明すれば、同基板を溶融ＫＯＨ中でエッチングして転位に対応するエッチピットを生じさせ、基板の周縁から内側へ３ｍｍまでの領域以外の基板全面において５ｍｍピッチで１ｍｍ角エリア内のエッチピット数をカウントし、それらカウント数の面積当りの平均によって平均転位密度が求められた。これらの転位によるエッチピットと上記の微小析出物による微小欠陥とは明瞭に識別することが可能である。
【００２８】
また、同基板において、キャリア濃度がホール測定によって求められ、Ｓｉ濃度がＳＩＭＳ（２次イオン質量分析）によって測定された。ホール測定のデータとしては、基板中心位置の１箇所とそこから＜１１０＞方向に４６ｍｍの位置の４箇所との計５箇所から切り出したチップ１０個の測定を行い、それらの測定の平均値が採用された。ＳＩＭＳのデータは、基板中心の１箇所のみにおける分析結果である。ここで、ＧａＡｓ結晶中にドープされたＳｉ原子の全てがキャリア源として作用し得るわけではなく、例えば析出物に含まれるＳｉ原子はキャリア源として作用し得ない。
【００２９】
さらに、同基板のＯＦ（オリエンテーションフラット）に対して垂直方向の中心軸に沿って劈開を行い、その劈開面に垂直な方向に波長１．０６μｍのＹＡＧレーザ光を基板内へ集光入射させた。このとき、レーザ光のスポット径は約５μｍである。レーザ光を基板の径方向にスキャンして、そして結晶内部の析出物で散乱されて基板鏡面の約１ｍｍ角のエリアから上方に出てきた光を赤外ビジコンカメラで検出し、これによって析出物の数量とサイズが算出された。このような測定は劈開した中心軸に沿って８ｍｍピッチで１０箇所について行なわれ、サイズ３０ｎｍ以上の析出物の総数がカウントされた。
【００３０】
基板鏡面でカウントされた微小欠陥の密度は、赤外光散乱で調べた析出物密度に比べて一般に小さく測定されるが、それらの密度間には相関関係が存在している。この理由としては、赤外光散乱で得られた析出物像では基板の所定深さ範囲内（劈開面に当てたレーザ光のサイズに相当）に存在する析出物の全てをカウントするのに対して、表面異物検査で検知される凹凸は研磨基板の表面に現れた析出物のみに起因して研磨工程で形成されるからであると考えられる。
【００３１】
さらに、上述のように評価された各基板上にエピタキシャル層を積んでレーザ構造を作製した。そして、得られたレーザチップの歩留まりを調べ、基板表面の微小欠陥密度との関係が調べられた。
【００３２】
表１において、種々の実施例と比較例に関して、上述のような結晶成長後のアニール条件と各測定結果とがまとめられて示されている。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
結晶成長後のアニールは、成長終了後において図３に示すように領域Ｂ２を所定温度まで昇温して行なわれた。アニール時間としては、比較例４では１０時間、実施例１では１０時間、実施例３では４０時間、実施例１２では１０時間、そして他の実施例および比較例では２０時間であった。ただし、比較例１では結晶成長後のアニールは行わなかった。また、実施例４では、結晶成長後に一旦５５０℃まで成長炉内の温度を下げ、その後に再度１１３２℃まで昇温して２０時間のアニールが行われた。
【００３５】
なお、比較例５と実施例１４では、６インチ径の基板が作製された。６インチ径の基板の作製について説明すれば、原料としては、純度がシックスナインのＧａＡｓ多結晶の約２０ｋｇが用いられた。その他の条件は、４インチ径の結晶の場合とほぼ同じである。
【００３６】
整形加工された６インチ径の基板表面においても、市販の表面異物検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｓｕｒｆｓｃａｎ６２２０）を用いてサイズ０．２６５μｍ以上の微小欠陥の全数をカウント測定し、その測定面積から微小欠陥の平均密度が求められた。これらの微小欠陥は基板表面を化学機械研磨するときに母相とは異なる微小析出物の硬さや析出物による歪によって機械的または化学的に形成されたものであり、それらの微小欠陥のサイズは微小析出物のサイズより大きくなっている。
【００３７】
次に、同基板を溶融ＫＯＨ中でエッチングして転位に対応するエッチピットを生じさせ、基板の周縁から内側へ３ｍｍまでの領域を除く基板全面において５ｍｍピッチで１ｍｍ角エリア内のエッチピット数をカウントし、それらカウント数の面積当りの平均によって平均転位密度が求められた。これらの転位によるエッチピットと上記の微小析出物による微小欠陥とは明瞭に識別することが可能である。
【００３８】
また、６インチ径の基板においても、キャリア濃度がホール測定によって求められ、Ｓｉ濃度がＳＩＭＳ（２次イオン質量分析）によって測定された。ホール測定のデータとしては、基板中心位置の１箇所とそこから＜１１０＞方向に７１ｍｍの位置の４箇所との計５箇所から切り出したチップ１０個の測定を行い、それら測定値の平均値が採用された。ＳＩＭＳの結果は、基板中心位置１箇所のみの分析結果である。ＧａＡｓ結晶中にドープされたＳｉ原子の全てがキャリア源として作用し得るわけではなく、例えば析出物に含まれるＳｉ原子はキャリア源として作用し得ない。
【００３９】
さらに、６インチ径の基板のＯＦに対して垂直の方向の中心軸に沿って劈開を行い、その劈開面に垂直な方向に波長１．０６μｍのＹＡＧレーザ光を基板内へ集光して、スポット径を約５μｍとして入射させ、レーザ光を基板の径方向にスキャンさせた。結晶内部の析出物で散乱されて基板鏡面の約１ｍｍ角のエリアから上方に出てきた光を赤外ビジコンカメラで検出し、これによって析出物の数量とサイズが算出された。このような測定を、劈開された中心軸に沿って１２ｍｍピッチで１０箇所にて行い、サイズ３０ｎｍ以上の析出物の総数をカウントした。
【００４０】
基板鏡面でカウントされた微小欠陥の密度は、赤外光散乱で調べた析出物密度に比べて一般に小さく測定されるが、それらの密度間には相関関係があった。この理由はとしては、赤外光散乱で得られた析出物像では基板の所定深さ範囲内（劈開面に当てたレーザ光のサイズに相当）に存在する析出物を全てカウントするのに対し、表面異物検査で検知される凹凸は研磨基板の表面に現れた析出物のみに起因して研磨工程で形成されるからであると考えられる。
【００４１】
表１に示された種々の実施例と比較例において、Ｓｉ濃度は、Ｓｉドープ量を種々に変えることによって種々に調整されている。また、転位密度は、Ｓｉドープ量の違いと、ＧａＡｓ単結晶成長時におけるルツボ内の温度分布や徐冷速度を種々に制御することによって種々に変更されている。
【００４２】
表１の結果を検討すれば、以下の事実関係が導き出されることが分かる。
まず、本発明は導電性ＧａＡｓ単結晶中の大きなサイズの析出物の低減を第一の目的としているが、比較例１〜５のＧａＡｓ基板では、赤外光散乱評価で得られた１ｍｍ2視野におけるサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が２５個以上であるのに対し、実施例１〜１４では４個以下と格段に少なくなっている。これは、密度に換算すると、４００個ｃｍ-2以下に相当する。
【００４３】
また、本発明は、研磨した基板表面における微小欠陥密度の低減を第二の目的としているが、研磨基板の表面微小欠陥密度も、比較例１〜５のＧａＡｓ基板では２個ｃｍ-2以上であるのに対し、実施例１〜１４では０．５個ｃｍ-2以下と少なく、その結果、基板上に作製したレーザの歩留まりがよくなっている。ここで、比較例１ではポストアニールを行ってなく、また比較例２〜５のＧａＡｓ結晶においてはポストアニールの温度が１１３０℃未満である。一方、実施例１〜１４では、ポストアニール温度が１１３０℃以上であり、アニール時間は１０時間以上である。これらの結果より、本発明の目的を実現するためには、１１３０℃以上で１０時間以上のポストアニール処理が必要であることが分かる。
【００４４】
次に、１１３２℃でポストアニールを行った実施例１〜４について比較を行う。実施例１〜３ではポストアニール時間が異なっており、実施例４ではポストアニール時間は実施例２と同じであるが成長後に５５０℃以下に降温している点が異なっている。サイズ３０ｎｍ以上の析出物数および研磨基板表面の微小欠陥密度について比較すれば、ポストアニールを４０時間行った実施例３においてサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が最も少なく、研磨基板表面の微小欠陥密度も最も低くなっていることが分かる。一方、成長後に５５０℃以下に降温した実施例４では、逆にサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が多くなり、微小欠陥密度が高くなっている。この結果は、サイズ３０ｎｍ以上の析出物の抑制および研磨基板表面の微小欠陥密度低減には、ポストアニール時間がより長い方が好ましく、また成長後に５５０℃以下に降温しないほうが好ましいことを示している。
【００４５】
転位密度の影響を調べた実施例２および実施例５〜１１について比較を行う。これらのＧａＡｓ結晶は、１１３２℃で２０時間ポストアニールを行っているが、互いに転位密度が異なっている。具体的には、実施例２における転位密度は８６０ｃｍ-2であり、実施例５では４８０ｃｍ-2、実施例６では１８０ｃｍ-2、実施例７では９２ｃｍ-2、実施例８では４８ｃｍ-2、実施例９では２５ｃｍ-2、実施例１０では１２５０ｃｍ-2、実施例１１では３３００ｃｍ-2である。ここで実施例５〜１１では、実施例２に比べてサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が少なく、また研磨基板表面の微小欠陥密度が低くなっている。この理由は、次のように考えることができる。
【００４６】
一般に転位は析出核となるが、転位密度が５００ｃｍ-2以下と低い場合、Ｓｉ原子が析出する核が少な過ぎて、サイズの小さな析出物と大きな析出物のいずれもが発生しにくくなっていると考えられる。この考えを裏付けるように、実施例２に比べて、実施例５〜９においては、転位密度が低いほどサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が少なく、また研磨基板表面の微小欠陥密度が低くなっている。
【００４７】
逆に転位密度が１０００ｃｍ-2以上と高い場合、Ｓｉ原子の比較的近傍に析出核となる多くの転位が存在する。そのため、析出はそれらの転位を核として分散して起こるため、析出が一部の転位に集中して起こることはなく、大きなサイズの析出物が発生しにくくなっていると考えられる。また、例え析出物が発生しても各析出物のサイズが小さいため、表面異物検査装置で測定される微小欠陥密度が減少すると考えられる。この考えを裏付けるように、実施例１０および１１においては、実施例２に比べてサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が少なく、また研磨基板表面の微小欠陥密度が低くなっている。
【００４８】
さらに、実施例１、２、１２、および１３の相互の関係から、ポストアニール温度に関して次の事実関係が導き出される。すなわち、ポストアニール温度が高くなるほどサイズ３０ｎｍ以上の析出物数が少なくなり、研磨基板表面の微小欠陥密度も顕著に低減されることが分かる。また、ポストアニール温度を１１６０℃以上にすれば、アニール時間を減らしても、より低いアニール温度の場合と同等な効果が得られることが分かる。
【００４９】
また、比較例５および実施例１４の結果から、６インチ結晶においても、上記で得られた４インチ結晶と同様なことが言えると考えられる。
【００５０】
以上まとめると、表１の結果から、導電性ＧａＡｓ結晶の場合、１１３０℃未満のポストアニールでは結晶中の析出物に起因する研磨基板表面の微小な凹凸は十分には少なくならないが、１１３０℃以上のポストアニールを行う本発明では少なくなり、基板上に作製したエピタキシャル層やデバイスの品質や歩留まりが改善され得ることが分かる。これらの効果を得るためには、転位密度が５００ｃｍ-2以下または１０００ｃｍ-2以上であることが好ましく、転位密度が２００ｃｍ-2以下であることがさらに好ましい。
【００５１】
また、本発明によれば、含有する析出物のサイズと密度が低減された導電性ＧａＡｓ結晶を得ることができ、その結晶から切り出された研磨基板上において表面異物検査装置で検知される０．２６５μｍ以上のサイズの微小欠陥密度が０．５個／ｃｍ2以下となり得る。さらに、本発明による基板の作製条件がより良好な条件下では欠陥密度が０．３個／ｃｍ2以下となり、基板の作製条件がさらに良好な条件下で欠陥密度が０．１個／ｃｍ2以下にもなり得る。
【００５２】
なお、上述の種々の実施例では、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）による結晶成長が示されたが、本発明はＶＧＦ法（垂直温度勾配凝固法）による結晶成長にも適用可能である。ＶＧＦ法の場合、ＶＢ法に比べて温度制御等のプロセス条件は変わるが、実質的に同じ温度履歴を受ける結晶成長には本発明が適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
以上のように、本発明によれば、含有する析出物のサイズと密度が低減された導電性ＧａＡｓの結晶および基板を提供することができる。
【符号の説明】
【００５４】
１  炉体、２  ヒータ、３  熱電対、４  ｐＢＮ製坩堝、５  ＧａＡｓ融液、６  ＧａＡｓ単結晶、７  種結晶、８  支持台、９  可動軸。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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