【事件の表示】
　特許第３１３７２６３号「高曲げ強度セメント硬化体」の請求項１〜４に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１３７２６３号の請求項１及び２に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３１３７２６３号は、１９９４年３月２５日（優先権主張１９９４年１月３１日、日本）を国際出願日とする出願であって、平成１２年１２月８日に特許の設定登録がなされ、その後、櫻井芳晴より特許異議の申立がなされ、これに基づいて、取消理由通知がなされ、特許権者よりその指定期間内である平成１４年５月１４日に明細書の訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正の適否
II−１．訂正事項
　本件明細書につき、訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりの次の（イ）〜（ホ）の訂正を求めるものである。
（イ）特許請求の範囲の請求項１における、
「実質的に水硬性粉末材料とシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。」を、
「実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。」と訂正する。
（ロ）特許請求の範囲の請求項２における、
「圧縮強度が１１００ｋｇｆ/ｃｍ２以上で、曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。」を、
「圧縮強度が１２５１ｋｇｆ/ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。」と訂正する。
（ハ）特許請求の範囲の請求項３及び４を削除する。
（ニ）明細書〔平成１０年１０月１５日付け手続補正書第６頁第７〜１７行（特許公報第６欄第３３〜４８行）〕における、
「１．水硬性粉末原料とシリカフューム微粉末、水および必要に応じて細骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織中に生成されたカルシウムシリケート水和物中に３量体以上のケイ酸アニオンを形成し、曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
２．成形体硬化物の組成中に生成されたカルシウムシリケート水和物に３量体以上のケイ酸アニオンを形成すると共に光輝性組成物が形成されたことを特徴とし、更に該成形体硬化物の接摺ないし打撃時における音響が金属質衝撃音化したことを特徴とした前記の高曲げ強度セメント硬化体であり、更には成形体硬化物の組織中に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体の１．３倍以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。」を、
「１．実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
２．圧縮強度が１２５１ｋｇｆ/ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。」と訂正する。
（ホ）明細書〔平成１０年１０月１５日付け手続補正書第１１頁第１４〜１７行（特許公報第１０欄第３８〜４３行）〕における、
「上記したような本発明における技術的関係を更に説明すると、本発明で使用する水硬性材料はＪＩＳあるいはＡＳＴＭに規定されているポルトランドセメント、高炉セメントその他のセメント類を広く採用することができ、斯様なセメント粉末にシリカフューム微粉末を混練前あるいは混練時に添加混合したものである。」を、
「上記したような本発明における技術的関係を更に説明すると、本発明で使用する水硬性材料はＪＩＳあるいはＡＳＴＭに規定されているポルトランドセメント、高炉セメントを広く採用することができ、斯様なセメント粉末にシリカフューム微粉末を混練前あるいは混練時に添加混合したものである。」と訂正する。
　
II−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び、拡張・変更の存否
上記（イ）の訂正について
　上記（イ）の訂正は、具体的には、水硬性材料を、「水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメント」とするものであるが、これは、その水硬性材料の種類を限定するものであり、また、３量体以上のケイ酸アニオン生成量につき、「前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって」高められるという事項を付加するものであるが、これは、当該３量体以上のケイ酸アニオン生成量を高める態様を限定するものであり、いずれのものも、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　そして、当該訂正は、前者は明細書〔平成１０年１０月１５日付け手続補正書第１１頁第１４〜１７行（特許公報第１０欄第３８〜４３行）〕目の記載に基づくものであり、次いで、後者は明細書〔平成１０年１０月１５日付け手続補正書第１２頁第６〜１９行（特許公報第１１欄第１７行〜第１２欄第１５行）〕目の記載に基づくものであって、願書に添付された明細書に記載した事項の範囲内でなされるものである。
　また、当該訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものには該当しない。
上記（ロ）の訂正について
　上記（ロ）の訂正は、具体的には、圧縮強度を「１２５１ｋｇｆ/ｃｍ２以上」となし、また、曲げ強度を「２１８ｋｇｆ/ｃｍ２以上」となし、これらいずれのものも、その数値範囲をその範囲内で限定するものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　そして、当該訂正は、明細書の訂正前の請求項２の記載、及び、同第３４表の試供体番号Ｌ２ｄＨ５ｄＳの記載に基づくものであって、願書に添付された明細書に記載した事項の範囲内でなされるものである。
　また、当該訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものには該当しない。
上記（ハ）の訂正について
　上記（ハ）の訂正は、請求項３及び４を削除するので、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、そして、単に請求項を削除するだけのものであるので、願書に添付された明細書に記載した事項の範囲内でなされるものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものに該当しないことは明らかである。
　上記（ニ）及び（ホ）の訂正について
　上記（ニ）及び（ホ）の訂正は、上記（イ）〜（ハ）の請求項の訂正に伴い、発明の詳細な説明の記載をこれに整合させるために行なわれるのであって、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、当該訂正は、いずれも、願書に添付された明細書に記載した事項の範囲内でなされるものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものに該当しないことは明らかである。
　
II−３．訂正の適否の結論
　よって、上記訂正請求は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．本件発明
　本件特許第３１３７２６３号の請求項１及び２に係る発明は、上記するように平成１４年５月１４日付で訂正請求がなされ、その請求どおり訂正された明細書の特許請求の範囲に記載される次のとおりのものである。
（以下、訂正後の請求項１及び２に係る発明を、それぞれ、必要に応じて、「本件発明１」及び「本件発明２」という）
【請求項１】実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
【請求項２】圧縮強度が１２５１ｋｇｆ/ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ/ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。
　
IV．特許異議申立の概要
　特許異議申立人は、証拠として
甲第１号証：「セメント技術年報４２」昭和６３年１２月１０日、社団法人
　　　　　　セメント協会、第１３６〜１３９頁
甲第２号証：特開平１−１７６２６０号公報
甲第３号証：「化学大辞典５」、昭和５９年３月１５日、共立出版株式会社
　　　　　　、第３０９頁
を引用し、本件請求項１〜４（訂正後の本件請求項１及び２）に係る発明は、甲第１及び２号証（必要であれば、甲第３号証）に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、したがって、これら発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであって取り消されるべきものである、旨主張する。
　
V．証拠の記載内容
　甲第１号証には、「シリカ微粉末と赤泥との混合使用による高強度コンクリートの研究」について
（Ａ−１）「（１）使用材料
　セメントは普通のポルトランドセメントを用いた。粗骨材は１３〜５ｍｍのけい石砕石を用い，細骨材は５〜２．５ｍｍのけい石砕石と海砂とを混合して粗粒率を２．６５として用いた。・・・混和材としては，けい酸白土を微粉砕したシリカ微粉末と化学工場の副産物の赤泥とを用いた。なお自社製のシリカフュームとも比較した。」（第１３６頁左欄下から４行〜右欄第４行）
（Ａ−２）「混和材は・・・シリカ微粉末と赤泥およびシリカフュームと赤泥との混合割合を７．５：２．５，５：５および２．５：７．５としたものを用い」（第１３６頁右欄第１３〜１７行）
（Ａ−３）「３．実験方法
　練りまぜは強制練りミキサを用いて，図1の方法で４分間行い，成形は振動台にのせ３分間締固め成形した。翌日脱型を行い，２０±１℃の水槽で材令７日および２８日まで養生し，圧縮強度を試験し，一部の供試体はオートクレーブ養生｛上昇＋等温等圧＋冷却時間＝３＋５（１８０℃，１０ａｔｍ）＋１６時間｝も行い，養生直後の材令２日で圧縮強度試験を行った。」（第１３６頁第１９〜２８行）
（Ａ−４）練り混ぜ方法として、最初に粗骨材、細骨材、赤泥及び水を処理した後、セメント、高性能減水剤を、順次、適用すること（第１３７頁図１）
（Ａ−５）「（３）オートクレーブ養生の効果について
　図４に１８種の配合のコンクリートについてオートクレーブ養生を行い，材令２日の圧縮強度試験結果を，標準養生の２８日強度と比較して示した。この図にみられるように，・・・、各配合の中では，シリカフューム単独のものがもっとも強くなっている。
　シリカ微粉末あるいはシリカフュームと赤泥とを混合使用してオートクレーブ養生を行うと，単位セメント量・・・６５０ｋｇ／ｃｍ３で１０５０ｋｇｆ／ｃｍ２前後のきわめて高い強度が得られ，シリカ微粉末単独使用の２日強度に近い値を示し，オートクレーブ養生の場合においても，混合使用の効果が得られている。」（第１３９頁左欄第８行〜右欄第４行）ことが記載されている。
　
　甲第２号証には、「高強度水硬性物質組成物」について、
（Ｂ−１）「アルカリ土類金属酸化物と酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを主成分とする水硬性物質、水硬性物質より1オーダー以上平均粒子径の小さな超微粉、金属骨材及び分散材を含む高強度水硬性物質組成物。」（特許請求の範囲の第１項）
（Ｂ−２）「本発明の目的は、特に高い曲げ強度を有する水硬性物質組成物を提供することにある。本発明の別の目的は、常温で流し込み成形ができる優れた作業性と、その流し込み面に対して極めて精密な転写性を有する高強度水硬性物質組成物を提供することにある。」（第２頁右上欄第１９行〜左下欄第４行）
（Ｂ−３）「曲げ強度の向上と云う点からは鉄粉やステンレス粉・・・が好ましい。鉄粉、オーステナイト系ステンレス粉・・・を使用すると曲げ強度が特に高い値を示す理由は定かではないが、それ自身の強度が高いことと、付着性が優れているためと思われる。」（第３頁左下欄第３〜９行）
（Ｂ−４）「実施例４
　表−６に示す配合を用いて、３０l真空オムニミキサー（千代田技研工業（株）製）にて１０分間練り混ぜ、さらに１０分間５０ｍｍＨｇで真空脱泡を実施した。その後４×４×１６ｃｍの供試体を作製しポリエチレンで封間し５０℃で７日間養生を行ない、ＪＩＳ　Ｒ５２０１に準じて強度試験を実施した。結果を表−６に併記する。
（使用材料）
セメント：白色ポルトランドセメント（秩父セメント製）
アルミナセメント：商品名「デンカアルミナセメント１号」（電気化学工業製）
超微粉：シリカヒューム（日本重化学工業製）
高性能減水剤：商品名「セルフロー１１０Ｐ」（第一工業製薬製）
硬化調整剤：硫酸ソーダ試薬第1級
骨材Ａ：重しょうばん土けつ岩、中国長城焼0.3mm下（不二鉱材製）
　　Ｂ：金属骨材、商品名「ＳＵＳ３０４Ｌ」ステンレス粉（大同特殊）
　　　　１００メッシュ以下
　　Ｃ：金属骨材、商品名「ＳＵＳ３１６Ｌ」ステンレス粉（大同特殊）
　　　　１００メッシュ
　　Ｄ：金属骨材、商品名「ＳＵＳ４３０Ｌ」ステンレス粉（大同特殊）
　　　　１００メッシュ
　　Ｅ：金属骨材、還元鉄粉、商品名「メタレット」（日本磁力選（株）
　　　　製）０．１５ｍｍ下
　　Ｆ：金属骨材、フェロマンガン、（日本重化学工業製）０．３ｍｍ下
　　　　粉砕品」（第９頁左上欄下から９行〜左下欄第２行）ことが記載され、
（Ｂ−５）実験番号１６では、白色ポルトランドセメント／超微粉／高性能減水剤／水／骨材Ａ＝８５／１５／２／２０／１００で配合したセメント硬化体の曲げ強度が２１３ｋｇｆ/ｃｍ２で、曲げ強度／圧縮強度の比が０．１２７であること、また、実験番号１７では、アルミナセメント／超微粉／高性能減水剤／水／骨材Ｂ＝８５／１５／２／２０／１５０で配合したセメント硬化体の曲げ強度が３４０ｋｇｆ/ｃｍ２で、曲げ強度／圧縮強度の比が０．１８４であること、さらに、実験番号１８〜２１では、実験番号１７の骨材を変更した以外は同様に原料を配合して、ほぼ同程度の曲げ強度と圧縮強度を備えたセメント硬化体が得られたこと（第９頁右下欄の表−６）が示される。
　
　甲第３号証には、
（Ｃ−１）「青デイの最上部が赤カッ色を呈し，それが青デイの表層に多量ある場合，赤デイとよばれる．これは海水中の酸素のため，デイ中の鉄分が酸化されて酸化鉄および水酸化鉄ができためと考えられる．」（第３０９頁左欄の赤泥の項）ことが記載されている。
　
VI．異議申立に対する当審の判断
VI−１．本件発明１について
　甲第１号証に記載の発明を整理すると、そこには、前記（Ａ−１）〜（Ａ−４）により、ポルトランドセメント、シリカフューム、赤泥、水、細骨材及び粗骨材を混練して成形物を得て、当該成型物を、２０±１℃の水槽で材令７日および２８日まで養生して高強度コンクリートを得たこと、また、該成形物をオートクレーブ養生（１８０℃，１０ａｔｍ）して、前記（Ａ−４）により、圧縮強度が１０５０ｋｇｆ／ｃｍ２前後のきわめて高い強度の高強度コンクリートを得たことが記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と甲第１号証に記載の発明とを対比する。
　甲第１号証の発明で用いる赤泥は、甲第３号証によれば、酸化鉄及び水酸化鉄を含むものであり、そして、該酸化鉄及び水酸化鉄は、通常、粉末の形態を取るものである。
　したがって、甲第１号証の発明においても、その原料として、金属酸化物もしくは金属酸化物粉末が用いられるものである。
　よって、両者は、
「実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメントとシリカヒューム微粉末、金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、圧縮強度が１０００ｋｇｆ/ｃｍ２以上である高強度セメント硬化体」である点で一致し、以下の点で、両者は相違する。
（相違点１）
　当該セメント硬化体が、本件発明１では、「該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ」というものであるのに対し、甲第１号証に記載のものでは、養生が２０±１℃ないしは１８０℃で実施されるので、その養生温度が本件発明１のものとは基本的に異なり、また、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、又は、Ｃ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じるものではなく、更に、３量体以上のケイ酸アニオン生成量に触れることがなく、したがって、本願発明１の当該構成が何も示されない点。
（相違点２）
　当該セメント硬化体につき、本件発明１では、「曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上である高曲げ強度」のものであるとするのに対し、甲第１号証に記載のものでは、そのセメント硬化体は１０５０ｋｇｆ／ｃｍ２前後の高い圧縮強度を示すものの、その曲げ強度については示されない点。
　以下、この相違点に関する構成が当業者が容易に想到できるものであるか否かにつき検討する。
　まず、上記相違点１につき検討する。
　本件明細書の記載によれば、本件発明１は高曲げ強度セメント硬化体を得ることを発明の目的とするものであり、そして、本件発明１は、普通ポルトランドセメントを使用したコンクリートを１００〜２００℃で１０〜１５ｋｇｆ/ｃｍ２の高圧オートクレーブで養生すれば、トバモライトの生成が少なく曲げ強度の増加を期待することができないとの知見（特許公報第４欄第１０〜４１行）を得て発明されたものであって、その構成として、「成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、ある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって高められる」ということを採択することにより、その余の構成と相俟って、曲げ強度が２００ｋｇｆ/ｃｍ２以上である高曲げ強度セメント硬化体を得ることができたものである。
　このように、上記構成を採択することによりこの発明の目的を達成できたというものであり、このことは、本件明細書の実施例及び参考例において確認されるものである。
　ところが、甲第１号証に記載の発明では、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、又は、Ｃ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、そして、養生温度を３７〜９５℃となすことを含む相違点１の構成については何も示されないものであり、このことは、前記したとおりであり、そのうえ、甲第１号証のものでは、圧縮強度の高いセメント硬化体を製造することを意図するものであるが、本件発明１のように曲げ強度を高めることについてまでは配慮するものでない。
　してみれば、本件発明１の上記相違点１に関する構成が、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到できるものであるということはできない。
　次に、上記相違点１に関し、甲第２及び３号証の記載をみる。
　甲第２号証には、前記（Ｂ−４）及び（Ｂ−５）により、白色ポルトランドセメント、超微粉（シリカヒューム）、高性能減水剤、水、及び骨材（重しょうばん土頁岩、中国長城焼）からなる混練物の成形体を、５０℃で７日間養生することが記載される。
　このように、甲第２号証のものはその養生温度が５０℃であって本件発明１の３７〜９５℃の数値範囲に含まれるものの、そこでのものは、成形後、他の工程を経ることなく養生されるものであって、養生前に、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、又は、Ｃ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じるものではない。したがって、甲第２号証には、そもそも、上記相違点に関する構成が示されない。
　そのうえ、甲第２号証では、カルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量を高めることにより、セメント硬化体の曲げ強度を高めることにつき説明するものは何もない。
　甲第３号証には、赤泥に関する事項が記載されるだけであって、当該相違点につき示唆するものは何もない。
　してみれば、甲第１号証に記載の発明に甲第２及び３号証に記載の技術を併せてみても、上記相違点１に関する本件発明１の構成が容易に想到できるものではない。
　したがって、他の相違点については判断するもでもなく、本件発明１は、甲第１〜３号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　
VI−２．本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１に対し、その圧縮強度及び曲げ強度を更に限定するものであって、本件発明１の構成の全てを具備するものである。
　したがって、上記V−１．で記載した理由と同じ理由により、本件発明２は甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるということもできない。
　
VII.　まとめ
　特許異議申立の理由及び証拠によっては、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年８月８日（２００２．８．８）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第３１３７２６３号の明細書につき、訂正請求書に添付された訂正明細書に記載される次の（イ）〜（ホ）のとおり訂正する。
（イ）特許請求の範囲の請求項１における、
「実質的に水硬性粉末材料とシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。」と訂正する。
（ロ）特許請求の範囲の請求項２における、
「圧縮強度が１１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「圧縮強度が１２５１ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。」と訂正する。
（ハ）特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項３及び４を削除する。
（ニ）明細書〔平成１０年１０月１５日付け手続補正書第６頁第７〜１７行（特許公報第６欄第３３〜４８行）〕における、
「１．水硬性粉末原料とシリカフューム微粉末、水および必要に応じて細骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織中に生成されたカルシウムシリケート水和物中に３量体以上のケイ酸アニオンを形成し、曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
２．成形体硬化物の組成中に生成されたカルシウムシリケート水和物に３量体以上のケイ酸アニオンを形成すると共に光輝性組成物が形成されたことを特徴とし、更に該成形体硬化物の接摺ないし打撃時における音響が金属質衝撃音化したことを特徴とした前記の高曲げ強度セメント硬化体であり、更には成形体硬化物の組織中に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体の１．３倍以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「１．実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
２．圧縮強度が１２５１ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。」と訂正する。
（ホ）明細書〔平成１０年１０月１５日付け手続補正書第１１頁第１４〜１７行（特許公報第１０欄第３８〜４３行）〕における、
「上記したような本発明における技術的関係を更に説明すると、本発明で使用する水硬性材料はＪＩＳあるいはＡＳＴＭに規定されているポルトランドセメント、高炉セメントその他のセメント類を広く採用することができ、斯様なセメント粉末にシリカフューム微粉末を混練前あるいは混練時に添加混合したものである。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「上記したような本発明における技術的関係を更に説明すると、本発明で使用する水硬性材料はＪＩＳあるいはＡＳＴＭに規定されているポルトランドセメント、高炉セメントを広く採用することができ、斯様なセメント粉末にシリカフューム微粉末を混練前あるいは混練時に添加混合したものである。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
高曲げ強度セメント硬化体
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
　【請求項２】　圧縮強度が１２５１ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。
【発明の詳細な説明】
技術分野
　本発明は曲げ強度に優れたセメント系混練物による成形体及びその製造方法に係り、圧縮強度と共に曲げ強度において優れた特性値を示し、従って比較的薄層且つ軽量なセメント系成形体によって所要の耐荷重部材を形成することを可能ならしめ、新規な該製品の用途開発及び有利な建築物や構築物などにおける利用をなすことのできるモルタルまたはペーストおよびコンクリート製品並びにその好ましい製造技術を提供しようとするものである。
背景技術
　セメント系混練物を用いて成形したセメントペーストやモルタルまたはコンクリート製品は今日において各種土木、建築目的に広く利用されている。即ちこのような土木建築用資材としては金属質、木材質あるいは合成樹脂質や硝子質など多様な材料が用いられているが、それらの資材の中でも前記モルタルやコンクリートによる成形体は主要な地位を占め、各方面において不可欠的に利用されている。
　つまり、このセメントペーストやモルタルまたはコンクリートによるセメント系製品は圧縮強度において優れ、また耐食性などにおいても優れていることから基礎施工、外壁施工あるいは屋根面などに広く採用され、他の資材において求めることのできない特性を発揮している。特にこのセメント系製品はセメント自体が他の金属や合成樹脂などと比較して相当低コストに得られ、しかもこれに天然産出物である砂、砂利と水によって簡易に製造し得ることから低廉に得られる決定的メリットを有している。
　上記のようなモルタルまたはコンクリートによるセメント系製品は低コストでしかも圧縮強度において優れているという他の金属系資材などに求めることのできない特性を有するが、曲げ強度または引張強度が低く、即ち曲げ強度として一般的にペーストまたはモルタル製品であっても１００ｋｇｆ／ｃｍ２以下のように低いことからその利用上に大きな制限を受けざるを得ないし所定の曲げ強度を受ける条件下においては相当の厚さを必要とし、必然的に大量の資材が必要で大重量の構造物となる。
　従ってこのようなセメントペーストやモルタルまたはコンクリートによるセメント系製品の強度を向上することについて種々の検討がなされており、近時における代表的手法としては特公昭６３−１３９５６号公報がある。即ち、この技術によるときは細骨材に対する附着液量（１次水）を極く限られた範囲に制限した状態としてセメント粉を混合することにより細骨材粒子表面に緻密なセメント粉のまぶし状態を形成し、このものに更に混練水（２次水）を添加して混練することにより混練物としての流動成形性を得しめるようにしたもので細骨材粒子にまぶされたセメント粉が混練水に遭遇することによってすべり性に優れた粒子となって略緊密な接合状態で成形されることからそれなりの強度が得られる。
　然しこの手法によって得られる強度は圧縮強度であって、その最高値としても該明細書の第８表などに示されているようにせいぜい８００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、曲げ強度についてはこれを向上し得る技術的事由は何も求められず、具体的曲げ強度としては前記圧縮強度と共に示されているように７０〜１１５ｋｇｆ／ｃｍ２であって、従来の一般的技術レベルを出るものでない。
　またこのようなセメント系製品の曲げ強度を向上する手法としてはレジンコンクリートなどと称される合成樹脂を混合する手法が知られていて曲げ強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２またはそれ以上にも達するようなことが発表されているが、この技術において曲げ強度が向上するのは主として配合された合成樹脂の質および量によることは当然であって、一般的セメント製品とは基本が異なる。しかもこのように合成樹脂を配合したものは高価となってセメント製品の基本的特質が失われ、また斯かる合成樹脂配合混練物は流動成形性に劣り、一般的セメント製品における如き好ましい製品を得ることが困難となる。
　なおこのようなセメント系製品に関してオートクレーブ養生は種々に採用されており、このオートクレーブ養生は１００℃を超える高温高圧の飽和蒸気による養生で普通１８０〜２００℃（圧力は１０〜１５ｋｇｆ／ｃｍ２）の範囲の温度（即ちその圧力条件）で行なわれる。このオートクレーブ製品の主な材料はセメントと石灰および適量のシリカ質材料が必要となる。これらの材料で構成された水硬性混練物を１００〜２００℃で１０〜１５ｋｇｆ／ｃｍ２の高圧オートクレーブ養生すれば、石灰（ＣａＯ）とシリカ質材料のモル比の大きさに応じて、ＣＨＳ（１）の微結晶ゲル、トバモライト、ダイカルシウムシリケートハイドレイト（Ｃ２ＳＨ），αＣ２ＳＨ，Ｃａ（ＯＨ）２などのような、常圧の湿潤養生で得られる水和生成物と異なった生成物が得られる。上記のようなオートクレーブ養生による生成物は石灰（ＣａＯ）とシリカ（ＳｉＯ２）のモル比の大きさに応じて共存したり、独立して存在したりし、以下の如く推測される。
▲１▼　ＣａＯがＳｉＯ２の１〜２倍以上になれば、ＣａＯがＳｉＯ２よりも多くなるため石灰過剰となり、αＣ２ＳＨがＣａ（ＯＨ）２あるいはトバモライトとそれぞれ共存したりして強度が低下する。
▲２▼　ＣａＯがＳｉＯ２の０．７倍以下となると、シリカ過剰となり、安定なトバモライトも出来るが未反応のシリカがそのまま骨材として残る。
▲３▼　ＣａＯがＳｉＯ２の０．７〜１倍の範囲では、トバモライトのみが生成して最も好ましい状態になる。
　然しこのオートクレーブ養生によるものは一般に、普通ポルトランドセメントを使用したコンクリートをオートクレーブ養生した場合には、略▲１▼の場合に相当するため、αＣ２ＳＨやＣａ（ＯＨ）２が多くなり、トバモライトの生成が少ないので圧縮強度と共に曲げ強度の増加を期待することができず、低下する場合もあることが本発明者等の検討によって確認された。
　また斯かるセメント系製品では曲げ強度の低いことから上記のように鉄骨、鉄筋、溶接線材交叉物（メッシュ）、金網、ラス網その他の補強材を併用することが不可欠的であり、特に上記のような補強材を複合して採用することが多く、そうした補強材の複合採用などは製造工数を大とし、勿論材料コストを上昇せしめ、何れにしてもセメント系製品における折角のメリットである低廉性を大きく阻害する。更に混練物自体に鋼繊維その他の補強繊維材やレジン系その他の補強材料を配合することが行なわれているが、これらのことは何れであるにしろ同様にコストアップ、工数増大を招き、特に上記したような補強材料を２重、３重あるいはそれ以上にも複合して採用することが一般的であるから低コスト性の基本的有利性を犠牲とせざるを得ないし、しかも成形性や緻密性などを劣化する傾向も避け得ない。
　なお前記のようなセメント系製品は、所定の曲げ強度を得るために厚型且つ大重量とならざるを得ないことから耐食性や低コスト性の如きにおいて卓越した有利性を有することは知悉されていても、それが実際に適用される範囲は制限されることとなり、折角のメリットに拘わらず、広範囲に亘った利用を図り得ない不利がある。
　また、所定の曲げ強度を得るために必要な断面積が大となり、必然的に大量の資材を必要とし、また大重量且つ大型部材とならざるを得ないのでこのようなセメント系製品部材に相当の配筋または補強線材ないし補強繊維材の配設または配合をなし低い曲げ強度を補強することが必要である。即ちこのような相当量の配筋ないし補強線材の配設または補強繊維材の配合は当然に工数および資材費を高め、また混練調整を困難とすると共に成形性や充填性などを阻害し、更にはこのようなセメント系製品における重要な特質である低コスト性を大幅に喪失せしめる。
　更に上記のようなセメント系製品を工業的に得、コンクリート建築物を建造するには型枠が必須であることは周知の如くで、ベニヤ合板の如きを用いたコンクリート型枠の如きが不可欠であり、近時における林産資源の枯渇化と省資源化、工期短縮、省力化の如きの何れからしても不利とならざるを得ない。即ちこのような型枠を成程採用すべきものとしてもベニヤ合板型枠に代えてモルタルまたはコンクリート製の型枠の如きであればコンクリートなどを充填したままで構造物となり、少なくとも熟練作業者による脱型作業を不要として好ましいことは明らかであるが、従来技術によるものはモルタル型枠としたとしても厚型であって相当の重量とならざるを得ず、事実上型枠としての使用に適しない。
　また、このようなモルタルまたはコンクリートのようなセメント系製品は高熱に遭遇することによってその強度特性が大幅に低下し、特に曲げ強度は半減ないし３分の１にも低下し、圧縮強度や弾性係数についても半減化することから、例えば釉薬を施すことにより美観性に優れた製品を提供し得ることが知られていても、これを製品化し得ないことは周知の如くである。
発明の開示
　従って本発明は上記したようなセメント系製品における課題を適切に解決することを目的としたものであって、本発明者らは、上記したようなセメント系成型体の曲げ強度が低い欠点を解決するために鋭意研究を重ねてきた結果、セメント水和生成物の中で特に硬化体の強度発現と深い係わりのあるカルシウムシリケート水和物の性質と生成時期に対しシリカ微粉末の添加と養生方法を工夫することにより、曲げ強度２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高曲げ強度セメント硬化体を得ることができる知見を得、本発明を完成させるに至ったものである。
　なお、下記する本発明における曲げ強度および圧縮強度は何れも１〜４週強度、場合によっては１３週強度をいうものであって、この種セメント硬化体は混練成型後の経時によってその圧縮強度や曲げ強度は変化するが一般的に斯かる製品の強度としては１〜４週強度、場合によっては１３週強度が目標とされていることは周知の如くで、建築物や構築物として利用する上においてもこのような経時による強度特性を以て充分とすべきである。例えば２〜３年ないし数年以上も経過することにより曲げ強度が通常この１〜４週強度より若干高められることが普通であることは公知の如くであるが、本発明における強度特性はこのような長期経過後のものでなくて一般的商品ないし製品として求められる値としての１〜４週強度または１３週強度である。
　また本発明においては強度特性を向上させるための合成樹脂質、補強筋、補強線材、補強繊維のような補強材を用いることなしにセメントのような水硬性粉末原料、シリカフューム微粉末、砂のような細骨材、砂利のような粗骨材と水による混合物で前記のような強度特性を得ることに本質があり、これにせいぜい金属系物質の粉末を触媒的に用いることによって後述するような強度特性を得しめることに関するものである。然し本発明によるものは上記したような樹脂質や補強材の使用を全く排斥するものでないことも明らかで、適宜にこの樹脂質や補強材を採用することが可能であり、この場合においては後述するような強度特性に関して本発明で規定するところは当該配合混練条件下でそれら樹脂質や補強材によって得られる特性値を控除したものである。
１．実質的に水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント及び高炉セメントとシリカヒューム微粉末、金属または金属酸化物もしくは金属水酸化物粉末、水および細骨材と粗骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が、前置き養生時間を２４時間より長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させる１００℃未満の温水養生による熱重合によって当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体より高められ、圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした高曲げ強度セメント硬化体。
２．圧縮強度が１２５１ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、曲げ強度が２１８ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることを特徴とした請求項１の高曲げ強度セメント硬化体。
　なお、一般的に圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であるが、４週の曲げ強度で２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、圧縮強度が１２００〜１６００ｋｇｆ／ｃｍ２で１週または４週曲げ強度が３００ｋｇｆ／ｃｍ２にも達する。
　更に本発明によるものは少なくとも表面の一部に釉薬が塗布、焼成され、しかも曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、圧縮強度が７００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、好ましくは９００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の美化されたモルタルまたはコンクリート系製品を提供する。
　また本発明においては前記のような混練物に対し金属また金属酸化物あるいは金属水酸化物の粉末を水硬性粉末材料（セメントの０．１〜１％添加混合するものであり、更に水を添加混練してから１〜２時間静置しその後に再び混合操作してから成形させたものに対し上記したようなカルシウムシリケート水和物を生成せしめ、更に該成形体に対する加温養生を実施する。
　なお本発明のものは、水硬性粉末材料と水および必要に応じて骨材を配合混練した混練物を用いて成形体を形成し硬化体とする方法であって、前記混練物に平均粒径３μｍ以下のシリカフューム微粉末を添加混合し、該混練物の成形体に対しカルシウムシリケート水和物を生成するための前養生を施してから該カルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオンを重合成形するための３７〜９５℃により加温養生することを特徴とする高曲げ強度セメント硬化体の製造方法であり、あるいは水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント９８〜８０ｗｔ部に対し平均粒径３μｍ以下のシリカフューム微粉末２〜２０ｗｔ部を添加すると共に水−水硬性材料比を１５〜３５ｗｔ％となし、またカルシウムシリケート水和物を生成するための前養生を８時間以上、好ましくはクリンカーの構成鉱物であるアリットの活発な水和反応期間を経る１日以上とし、更に前養生期間後にカルシウムシリケート水和物を生成させた成形体を３７〜９５℃の温度条件下における加温養生を１時間〜３日間行い、カルシウムシリケート水和物中のケイ酸アニオンを重合させると共に硬化体部分における全細孔量を０．１３ｍｌ／ｍｌ以下とすることを特徴とし、特に水セメント比が１５〜２８％に相当した水を砂セメント比が１００〜２００％とされた砂に添加し混合付着せしめてからセメントを添加混練した混練物を用いることを特徴としたものである。
　更に本発明においては上記したような技術手法について多くの実地検討を重ね、その曲げ強度あるいは圧縮強度をより高度に確保することについて追求し、１週または４週曲げ強度を２５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上、場合によっては３００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えるような結果を得しめ、しかも圧縮強度についても１２００〜１６００ｋｇｆ／ｃｍ２のような高い結果を樹脂質などを用いることなく低コストに入手し得る僅かな金属系添加材による触媒的効果、あるいは製造操作上における若干の操作によって何れにしても有利に達成することをも特徴としたものである。
　即ち、本発明によるものは水硬性粉末原料とシリカフューム微粉末、水および必要に応じて細骨材を用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織中にカルシウムシリケート水和物中における３量体以上のケイ酸アニオンを旺盛に生成せしめ、硬化物組織中に光輝性組成物が充分に確認し得るように形成されることによって該成形体の強度を向上し、前記成形体硬化物の利用面を充分に改善せしめ薄層、軽量なセメント硬化体を提供する。ペースト又はモルタルによる成形体硬化物として圧縮強度１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で且つ曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２のような成形体を普通且つ適切に得しめる。
　前記成形体硬化物の接摺ないし打撃時における音響が金属質衝撃音化したことにより強度特性が有効に上昇せしめられ、前記したような圧縮強度１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、曲げ強度２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上のような特性値を充分に達成し、薄層化と軽量化を共に図り、また補強筋や繊維などの使用を不要ないし大幅に縮減し、更には成形性を良好とした有利な製品を得しめる。
　成形体硬化物の組織中に生成されたカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体の１．３倍以上であることによっても上記したような強度特性の向上を有効に達成し、有利な製品を得しめる。
　３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬化体の２倍以上であり、曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることによって前記したような強度特性が一層高められ、充分な薄層化、配筋の縮減化、製品の軽量化が達せられる。
　曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に圧縮強度が１１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることにより強度特性に優れた有利なセメント製品を提供する。
　セメント粉体のような水硬性粉末材料とシリカフューム微粉末、水および細骨材と粗骨材とを用いた混練物による成形体硬化物であって、該成形体硬化物の組織に生成されたカルシウムシリケート水和物中における３量体以上のケイ酸アニオン生成量が当該成形体硬化物の配合組成および混練調整条件下における常温養生硬体より高められ、曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に圧縮強度が１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であることにより適当な粗骨材を用いた低コストなコンクリートにおいて好ましい強度特性が得られ、カーテンウオールその他の般用部材において薄層化、軽量化を有効に得しめる。
　粗骨材を用いたコンクリートにおいても本発明で得られる好ましい曲げ強度は一般的に２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、４週強度においては２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であっても適宜に達成でき、有利な各種製品、特に従来のコンクリート製品として予想できなかった製品を薄層状態として軽量且つ低コストに得ることができる。
　１週または４週曲げ強度が２５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上となることにより従来の一般的なセメント系硬化体における曲げ強度の２倍以上、場合によっては３倍にも達する製品を得しめ、その薄層化と軽量化ないし補強材の配合量低下を最高状態に図った好ましい製品を得しめ、建築物や構造物を有利に構成する。
　水硬性粉末材料と水および必要に応じて骨材を配合混練した混練物を用いて成形体を形成し硬化体とする方法であって、前記混練物に平均粒径３μｍ以下のシリカフューム微粉末を添加混合し、該混練物の成形体に対し８時間以上、好ましくは２４時間より長いか、プロクター貫入試験値が４０００Ｐｓｉ以上の前養生を施してからカルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオンを重合生成するための３７〜９５℃による加温養生することにより同じ配合混練物であっても３量体以上のケイ酸アニオン生成量をその常温養生硬化体の場合に比し大幅に増大し、好ましい強度、特に曲げ強度の充分な向上を図って従来のセメント製品に求めることのできない特質性をもった製品とする。
　水硬性粉末材料としてのポルトランドセメント９８〜８０ｗｔ部に対し平均粒径３μｍ以下のシリカフューム微粉末２〜２０ｗｔ部を添加すると共に水−水硬性材料比を１８〜３５ｗｔ％とすることによって緻密な組織の成形体となし、カルシウムシリケート水和物中の３量体以上のケイ酸アニオン重合生成による強度向上を充分に図って好ましい曲げ強度その他の特性値をもった製品を適切に得しめる。
　カルシウムシリケート水和物を生成するための前養生を好ましくはクリンカーの構成鉱物であるアリットの活発な水和反応期間を１日以上とすることによってカルシウムシリケート水和物を充分に生成せしめ、従って３量体以上のケイ酸アニオンの重合をも有効に図らしめる。
　前養生期間にカルシウムシリケート水和物を生成させた成形体を３７〜９５℃の温度条件下における加温養生を１時間〜３日間行い、カルシウムシリケート水和物中のケイ酸アニオンを重合させると共に硬化体部分における全細孔量を０．１３ｍｌ／ｍｌ以下とすることによって、成形体硬化物の組織を有効に改質し、その曲げ強度などの強度特性を有効に向上せしめる。
　また、本発明においては上記したような本発明の作用効果をより高度に達成することについて研究を重ね微量の酸化物や水酸化物をも含む金属系粉末を添加することにより、上述したような本発明の特質性をより明確且つ効率的に得しめる。前記金属系粉末としては鉄系、アルミニウム系、マグネシウム系の如きが採用され、その量は混練物中セメント粉の１％以下で充分であって、一般的にはセメント量の０．１〜０．５％で好ましい結果が得られる。砂、砂利などがより大量に混入されることが明らかで、また酸化物や水酸化物であってもよいことが確認されている条件下において仮りに最大量でもセメント量の１％であって、一般的には０．５％以下でよいことの明らかな、この金属系粉末は殊更にコストアップその他の不利を来すものは何もなく、本発明の有利性を損なうものは何もない。
　なおこのような金属系粉末が上記したような技術的条件下、特に４０〜８０℃のような温度条件下でどのように機能するかの仔細については必ずしも解明されていないが、種々の実験結果からして触媒的に作用するものの如く推定され、上述したような曲げ強度および曲げ強度と共に圧縮強度の如きを十二分に向上し、曲げ強度が２５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上、圧縮強度が１２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、場合によっては圧縮強度が１５００ｋｇｆ／ｃｍ２以上のような結果を適切に得しめることが可能である。粗骨材をも相当量配合したコンクリートにおいても曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２を超え、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２レベルに達し、圧縮強度も亦１２００〜１３００ｋｇｆ／ｃｍ２レベルに達し得る。
　更に本発明では上述したような本発明の有利性を特別な添加剤などを必要としないで、製造操作によっても効率的に得しめる。即ち本発明によるものは具体的な製造条件としてはセメント系混練物による成形体において８時間以上の水和反応旺盛期を経しめる特定前養生後において３７〜１００℃のような温度条件でそれなりの時間の加温養生するものであるが、このような加温養生時間を適切に短縮せしめ、しかもその効果を高度に達成する手法として前記混練物を混練調整後１〜２時間程度放置してから再び混練することを併せて提案するものである。このようにすることによって上述した加温養生時間を半減状態に短縮し、しかもその曲げ強度および圧縮強度をより高度に得しめる。曲げ強度はモルタル製品で３００ｋｇｆ／ｃｍ２に達することができ、コンクリート製品でも２００〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ２に達し得る。
　斯かる結果の得られる理由の仔細については充分に解明し得ないとしても最初の混練調整によって一旦発生したセメント等の硬化が充分にスタートしない時点で再混練され破壊されることにより一層細かい結晶が生成し、細孔径の小さくなったこと、およびポゾラン反応によるＳｉＯ多量体の生成により、複合材の一体化が骨材界面を含めて有効に発達生成し、骨材とペーストの付着強度、セメント粒子間付着強度がより向上したことによるものと推定される。
　上記したような本発明における技術的関係を更に説明すると、本発明で使用する水硬性材料はＪＩＳあるいはＡＳＴＭに規定されているポルトランドセメント、高炉セメントを広く採用することができ、斯様なセメント粉末にシリカフューム微粉末を混練前あるいは混練時に添加混合したものである。即ち、このシリカフューム微粉末は一般的には平均粒径１０μｍ以下であるが、ポルトランドセメントの平均粒径（１５μｍ前後）より１オーダー以上小さいような粒径のものが好ましく、具体的には副生シリカダストによるシリカフュームや各種フリット、アプライトなどが適している。またこのようなシリカフューム微粉末や微細高炉スラグの添加量は、ポルトランドセメント９８〜８０重量部に対して２〜２０重量部が好ましく、より好ましい範囲としてはセメント粉末の５〜１５重量％であって、それによって成形体組織の緻密化と好ましい強度上昇をもたらすことができる。
　また本発明によるものはその混練物調整時における水−水硬性材料比を１５〜３５％とすることにより成形性を適切に得しめながらセメント硬化体の組織を緻密に保つことが可能であり、３５％超では水隙部分が多くなり硬化体組織が粗となる。また、水−水硬性材料比が１５％未満では流動性が悪化し、混練時に巻き込まれる空気が硬化体組織中に空隙をつくり強度低下をまねく。従って何れにしても本発明の目的とする曲げ強度などの向上を適切に図り得ないこととなる。
　本発明によるものは上記したような材料およびこれに一般的に採用されている砂、砂利を用いた配合を基本とし、その成形後における養生過程を通じて高い曲げ強度その他の特性をもったセメント硬化体を得るものである。すなわち、本発明の最も特徴とするところは、セメント硬化体中の空隙を少なくし組織が緻密な成形体を混練成型しておき、次に強度発現性と関係の大きい水和物であるカルシウムシリケート水和物（Ｃ−Ｓ−Ｈ）のケイ酸アニオンの重合度を、適切に増大させＣ−Ｓ−Ｈ自体の強度を増大させると共にケイ酸アニオンの重合と他のＣ−Ｓ−Ｈの間で架橋されると共にＣ−Ｓ−Ｈと砂や砂利のケイ酸質とも重合して架橋させ一体化したセメント硬化体をつくることにある。重合を図る時点でＣ−Ｓ−Ｈがある程度生成していないと、ケイ酸イオンの重合を試みても効果が少ないことは当然であり、前置き養生時間を長くとるか、あるいは組織が粗にならない程度にＣ−Ｓ−Ｈの生成を促進させる手段を講じ、何れにしてもある程度のＣ−Ｓ−Ｈを生成した段階において養生温度を３７〜９５℃（特に４０〜８０℃）となし、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンを脱水縮合させ重合させる。ここでいうＣ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンの重合方法は１００℃未満の加温養生による熱重合であり、設備的にも単なる温水養生設備でもよく低コスト性を維持できる。
　ケイ酸アニオンは、クリンカ中には単量体（ＳｉＯ４４−）として存在しているが、セメントの水和反応に伴い下記のようにＣ−Ｓ−Ｈ水和物を生成し、２量体（Ｓｉ２Ｏ７６−）からそれ以上の重合体と脱水縮合を繰り返して重合度が大きくなる。
　一般に無機有機材料の何れたるを問わず、分子の重合度と機械的強度は比例するようであり、本発明におけるＣ−Ｓ−Ｈにおいてもそれを構成するケイ酸アニオンＳｉＯ−の重合度が増大すると機械的強度も大きくなることが確認され、好ましい特性をもった製品とすることができる。
　本発明における高曲げ強度を得るために行った加温促進養生によるケイ酸アニオンの重合度を確認するにあたっては、水和生成物をトリメチルシリル化処理し、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）による分析方法を用いた。トリメチルシリル化処理はケイ酸塩のＳｉ−Ｏ−金属イオンを酸処理し、下記のようにシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）を生成させ、その後シラノール基にトリメチルシリル化剤（トリメチルクロロシラン）を反応させる。生成する誘導体は有機溶媒可溶性のため、液体クロマトグラフによる分子量分析が可能となる。
　生成した誘導体の分子量分析はＧＰＣのカラムを用いた液体クロマトグラフであり、スタンダードとして分子量既知のポリスチレンを用いている。
　第１図にトリメチルシリル化誘導体のＧＰＣ測定例を示すが、分子量の高い物質ほどカラム内を速く通過し、保持時間（Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ）が速いが、低分子の物質ほど遅く通過する。そのため保持時間に差が生じ、図のようなクロマトグラフが得られる。ただし測定の検出器には、屈折率計を用いており、カラムの移動相である溶離液と試料液との屈折率の関係で単量体と２量体のピークはベースラインの下側に、３量体以上の多量体のピークは上側に出現する。各ピークの面積は、存在量を相対的に表しており保持時間の幅は分子量分布を示すものである。
　水セメント比が１５〜２８％に相当した水を砂セメント比が１００〜２００％とされた砂に添加し混合付着せしめてからセメントを添加混練した混練物を用いることにより得られた成形硬化体の曲げ強度をより高めることができ、夫々の配合条件下で得られる強度特性を最高状態として有利な製品を提供する。より好ましい範囲は水セメント比が１７〜２６％、砂セメント比が１２０〜１８０％である。
図面の簡単な説明
　第１図は、トリメチルシリル化誘導体のゲルパーシュエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定例について示した図表である。
　第２図は、シリカ系微粉末混和材配合比の如何による普通セメントと高炉セメントとの曲げ強度を要約して示した図表である。
　第３図は、第２図と同じ条件による圧縮強度を要約して示した図表である。
　第４図は、シリカフューム添加セメントペースト硬化物における養生温度２０〜８０℃の温度条件での細孔直径と細孔量の関係を要約して示した図表である。
　第５図は、養生加温温度６０℃におけるシリカフュームの添加有無による細孔直径と細孔量の関係を示した図表である。
　第６図は、本発明における加温養生の温度値とケイ酸イオン誘導体の３量体以上多量体の生成量との関係を示した図表である。
　第７図は、前記加温養生温度とケイ酸イオン誘導体の多量体の平均分子量との関係を示した図表である。
　第８図は、上記加温養生温度と全細孔量との関係を示した図表である。
　第９図は、圧縮強度および曲げ強度と前記ケイ酸イオン誘導体の多量体生成量相対値との関係を要約して示した図表である。
　第１０図は、同じく圧縮強度および曲げ強度と前記ケイ酸イオン誘導体の平均分子量との関係を要約して示した図表である。
　第１１図は、圧縮強度および曲げ強度と全細孔量との関係を要約した図表である。
　第１２図は、本発明において得られた製品型枠板の１例を示した部分切欠斜面図である。
　第１３図は、本発明による養生処理過程の１例を示した図表である。
　第１４図は、第１３図に示した処理過程で得られた成形硬化体の曲げ強度を６０℃の２次養生期間（日）との関係で示した図表である。
　第１５図は、本発明の実施例１３によるモルタルによる硬化体の組織を７５倍に拡大して示した組織図写真である。
　第１６図は、第１５図に示したものと同じ配合で従来法による硬化体の組織を７５倍に拡大して示した組織図写真である。
　第１７図は、練置き再混練したモルタルについての２次養生効果を要約的に示した図表である。
　第１８図は、練置き再混練したコンクリートについての２次養生効果を要約して示した図表である。
発明を実施するための最良の形態
　本発明によるものの仔細について説明すると、本発明者等は上述したようなセメントペースト、モルタルまたはコンクリートによるセメント系製品において曲げ強度が十分に得られない理由について検討を重ねた結果、上記のようなセメント系製品においてはその構造ないし組織的に空隙の発生を避け得ない。即ちこのような空隙解消については従来から種々検討が重ねられているが、混練時に取込まれるエントラップドエア、空気連行剤によって連行されるエントレイーンドエア、余剰水、毛細管空隙、ゲル空隙などによりなお相当の微細空隙が発生することについては各種論文などに発表されている通りであって、０．００１〜１０００μｍのように広い範囲に亘って多様な孔径を有する空隙発生が確認され、その量は０．３〜１８容量％にも達する。
　なお上記したような空隙は前記混練物中に分布混入された骨材との境界部において遷移帯と称されるポーラス層においても同様に空隙組織が形成されていて、何れにしても斯うした空隙に対する措置がその強度、特に曲げ強度を向上する上において枢要であることを知った。斯かる本発明については、その具体的実験例をも含めて実施例の仔細を説明すると従来、蒸気養生は一般にはコンクリートの初期強度を早期に発現させ、コンクリートの脱型時間を早くして生産性を向上するために行ってきた。この関係は下記するような実験例の如くである。
〔実験例１〕
　即ち、例えば水セメント比（Ｗ／Ｃ）が４０％、砂セメント（Ｓ／Ｃ）を１：１のモルタルでＪＩＳ規定による４×４×１６（ｃｍ）のモルタル試験体として作成したものを、２０℃の標準養生したものと、モルタルを打設した後３時間後に１時間１５℃の昇温速度で６０℃に上昇させて養生したものの圧縮強度は次の第１表のとおりである。即ち、蒸気養生によって初期強度は高くなるが、長期強度の増加は少なく、４週以降においては特に曲げ強度において低下する傾向すら認められる。
〔実験例２〕
　従来蒸気養生は前記のようにコンクリートの初期強度を早期に発現させることを目的にして行っているが、例えば前記した実験例１と同じ調合のモルタルを打設し、２日間２０℃の標準養生を行い圧縮強度が充分発現した後（例えば１００ｋｇｆ／ｃｍ２程度）、６０℃で３日間蒸気養生した結果は次の第２表の如くであり、材齢４週での曲げ強度は前記の場合よりやや大きくなったが顕著な差は認められず、蒸気養生時間が長くなっても圧縮強度はより低下する傾向となっている。
〔実験例３〕
　次に、これら実験例１、２のものよりＷ／Ｃを低下してＷ／Ｃが２７％のモルタルを用意し（砂セメント比は１：１．５）、打ち込み３時間後毎時１５℃の割合で６０℃に上昇させて蒸気養生し、２４時間後に脱型し、標準養生した。また、同じ試験体を標準養生で２日間養生し強度が発現した後、６０℃で３日間養生した結果は次の第３表の如くであり、４週強度では後者（強度発現後６０℃×３日間養生したもの）が圧縮強度においてやや大きい程度で大きな差は認められなかった。
〔実験例４〕
　そこで更に検討を進め、シリカフューム微粉末をも採用することとして平均粒径が１μｍ程度のシリカフュームを用い、実験例１の場合と同じにＷ／Ｃが４０％で、Ｓ／Ｃが１：１のモルタルに対し、そのセメント量の１０％に相当したシリカフュームを添加した場合についてその一般的な蒸気養生をした場合と、標準養生２日後３日間６０℃で養生したものの圧縮強度および曲げ強度を求めた結果は次の第４表の如くで、前記した表１の場合より１週および４週の各強度が何れも高められ、特に４週曲げ強度における低下傾向は認められない。
〔実験例５〕
　更に前記したようなシリカフュームを用い、しかもＷ／Ｃを低下した場合について実験し検討した。即ち、Ｗ／Ｃが２５％で、砂セメント比が１：１のモルタルにセメント量の１０％に相当したシリカフュームを添加したものを打ち込み３時間後に１時間１５℃の割合で６０℃まで上昇させて蒸気養生し、２４時間後に脱型し、標準養生した。また同じ試験体を標準養生で２日間養生して強度が３０ｋｇｆ／ｃｍ２程度発現したあと６０℃で３日間養生した場合の材齢１週および４週後の強度結果は次の第５表の如くであり、前者の材齢１週の曲げ強度は約１６０ｋｇｆ／ｃｍ２であって、４週曲げ強度は約１７０ｋｇｆ／ｃｍ２であったのに対し、後者の如く強度発現後６０℃で３日間養生したものは１週曲げ強度で２３４ｋｇｆ／ｃｍ２、４週曲げ強度で２５３ｋｇｆ／ｃｍ２であった。即ち、Ｗ／Ｃを３０％以下としシリカフュームなどの微細シリカをセメントの１０％程度添加し、さらに３０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ２程度の強度が発現した後で６０℃程度で３日程度蒸気養生したものは従来の蒸気養生の場合に比し４０〜５０％もの曲げ強度が増加することが確認された。
　即ち、この第５表に示された蒸気養生のもののように曲げ強度が何れも１５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であると共に１週および４週の圧縮強度が何れも１０００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えることは従来のこの種セメント製品の強度値と比較した場合において著しい改善向上であることは明かであって、殊更に補強筋や補強線材を用いることなしに充分な薄層、軽量化を図ったセメント製品を簡易且つ低コストに製造し、提供し得ることが明らかである。
〔実験例６〕「標準養生後の加熱養生温度」
　水セメント比２５％で、これにシリカフュームをセメントの１０％添加したセメントペーストを練り混ぜ、これを１日間標準養生した後、２０℃、４０℃、５０℃、６０℃、８０℃および９０℃の温水でそれぞれ３日間養生した後、材令７日で曲げ強度および圧縮強度を測定した結果および８０℃による一般的蒸気養生の結果は次の第６表のとおりである。
　即ち、前記のような養生温度で８０℃が最も高い曲げ強度が得られ、３０〜４０％高くなっており、これは１４Åトバモライトの発生温度と一致する。なお、３時間の前置き養生後直ちに８０℃で一般の蒸気養生したものは圧縮強度１０８３ｋｇｆ／ｃｍ２、曲げ強度１８５ｋｇｆ／ｃｍ２であり、前記した硬化後の８０℃養生の場合の方が４０％以上も高い曲げ強度が得られいる。また、前記した実験例４で示した如く、Ｗ／Ｃが３５％以上ではこれらの曲げ強度が５０％以下であって第６表のような増進効果は得られていないし、圧縮強度も低い。
　普通セメントと高炉セメントを用いた場合について、水セメント比を２５％とすると共に加温温度４５℃とした場合のシリカ系微粉混和配合量と得られた製品における曲げ強度を測定した結果を要約しているのが第２図であり、シリカ系微粉混和材５％以上（但し一般的には後述するように２．５％以上）で好ましい曲げ強度上昇が得られ、殊に高炉セメントの場合において優れた結果を得ることができる。
　また上記したような場合におけるシリカ系微粉混和材配合量と圧縮強度の関係は別に第３図に示す如くであって、同じくシリカ系微粉混和材５％以上で一般的に１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上を得ることができ、この圧縮強度の場合においては普通セメントと高炉セメントとが殆ど同様の結果を得しめており、１０％では低下している。
　然して前記のような主としてトバモライト群と認められるようなカルシウムシリケート水和物を効果的に生成させるためにシリカフュームなどのシリカ質微粉混和材を混合することが有効であって、前記シリカフュームは平均粒径０．１μｍ程度の超微粉であるが、平均粒径が２μｍ以下のようなシリカ質微粉末材を適宜採用する。斯かる微粉シリカ質材は平均粒径が１０μｍ前後のようなセメント粉末間にあってカルシウム分と適切に結合し前記したようなカルシウムシリケート水和物の生成を促進するものと認められる。
　前記シリカ質微粉混和材の添加量については、砂セメント比（Ｓ／Ｃ）および水セメント比などの如何によっても影響を受けるが、一般的に２５％以上とすることにより目的の効果を有効に得ることができ、一方上限については前記のように微粉であることから混練物中に一定の濃度以上に均一状態で分布した程度であって１０％前後が好ましいが、場合によっては２５％程度であっても２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上のような目的の曲げ強度を得しめることができることを確認した。
　成形体は常温下において一般的にセメント凝結が終結した以後において加温養生処理することが効果的であり、更に好ましくは成形後１日以上、特に３日程度経過して形成された組織を安定化せしめてから加温養生処理する。このような期間を経過しない以前あるいは数カ月のような極端に長時間を経過した後においては折角の養生処理によっても目的のカルシウムシリケート水和物を有効に得難いこととなる。
　更に養生処理条件については単に常温水中養生したような場合には発生が不充分であり、３７〜７０℃、特に５０〜６５℃の温水養生した場合において好ましいトバモライト群のような水和物の発生が得られる。また、この場合の養生時間は少なくとも１日以上とすることが有効であって、７日〜１０日程度まで実施することができ、より長期に亘ることは上記のような温度を維持するためのエネルギー的に必ずしも好ましくない。
〔実験例７〕
　実験例５におけるシリカフュームに代え、ポルトランドセメントに対し、ほうろう引きに使用するフリットを１０μｍ以下で平均粒径４．５μｍ程度に粉砕したものを準備し、このフリットを０％、１５％、２０％および２５％と添加量を変えた場合のモルタルについての本発明による高曲げモルタルの曲げ強度の比較実験を行った。各モルタルの砂セメント比、水セメント比、および減水剤の使用量とその時のフロー値は次の第７表に示す通りである。
　然して上記第７表に示されたような各モルタルを用い、４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験用供試体を作成し、これを翌日脱型し２０℃の湿空中で２日間養生した後、供試体の一部はそのまま材齢１週、および４週まで２０℃の水中で標準養生（Ｓ）を行った。また、他の供試体は打込み２日後（Ｌ２ｄ）から６０℃の温水中での４日間の２次養生（Ｌ２ｄＨ４ｄＳ）を行った。これら各供試体の１週および４週の強度試験の結果は前記第７表に併せて示した通りであって、これらの結果から２０℃の１次養生と６０℃の２次養生により、このフリットを添加したモルタルにおいても曲げ強度の増大が適切に得られることが理解され、また加温養生したものはいずれも２００ｋｇｆ／ｃｍ２レベル以上（１９４〜２６７ｋｇｆ／ｃｍ２以上）の曲げ強度が得られている。
　上記したような実験例４，５および７の結果からして本発明のように高強度セメント硬化体を得る場合においてカルシウムシリケート微粉末を添加混合することの有利性を確認でき、また上述した実験例１〜４をも通じて前記セメント硬化体の組織中に生成されたカルシウムシリケート水和物中における３量体以上のケイ酸アニオン生成量が増加せしめられ適度に研削した場合に確認される光輝性組成物を相当多量に確認する上において頗る有効であることが知られた。
　即ち、上記したような各実験例で得られた各硬化体についてその仔細を検討したところによると、成形硬化体の外観自体は一般的なセメント製品と同様であるが、この成形硬化体を破砕して断面を検討したところ、微小な光輝性組成物が肉眼観察によっても確認され、特にモルタル成形体においては骨材（砂）との境界部分においての発生が多いことを視認でき、勿論３０倍以上に拡大した視野においては明確であって、平面的に若干研削することにより、その全表面において斯かる光輝性組成物を確認できる。つまり、このような光輝性組成物がどのようにして発生したものであるかの仔細については必ずしも明かにできないが、上記したような配合組成、特にシリカフュームその他のＳｉ系微粉体とセメント粉との存在下における適当な加温養生を受けることによって３量体以上のケイ酸アニオン生成などにより、これがケイ酸質と重合し、その表面に付着したものであり、ガラス質ないし少くともガラス状組成物を形成するものと推定され、このような組成物が１次養生によって発生した空隙部に生成することによって、本来は脆化部である微細空隙部分の強度、特に曲げ強度を向上するものと推定される。
　なお上述したようにして得られた本発明材、特に前記光輝性組成物の存在が適切に確認された成形硬化体にあってはこれを衝撃せしめ、あるいは平面的に接摺させた場合において発生する音響が金属的衝撃音として感知され、このことによっても本発明材の特質を音響ないし音波として確認できる。
　然して前記したようなセメントペースト硬化物における温度条件と細孔直径ないし細孔量の関係については別に第４図にシリカフューム添加試料についての測定結果が示されており、加温温度が高くなることにより細孔直径は一般的に小となり、また細孔量が低められるものである。即ち全細孔量は２０℃の常温養生の場合において０．０７５６ｍｌ／ｇであるのに対し、６０℃の場合は０．０５１０ｍｌ／ｇであって大幅に低減しており、８０℃となると更に低減する。
　なお、この第４図における６０℃による加温養生条件の場合についてシリカフュームを添加した場合と無添加の場合についての細孔直径と細孔量の関係は第５図に示す如くであって、シリカフュームを添加することにより細孔直径が５０〜１００Åの範囲において適切に縮減されており、一方細孔直径４０Å以下においてはシリカフュームを添加したものの方が多くなっていて細孔化が図られることは明かである。
　前記したような平均粒径が１μｍ程度の如きシリカフューム微粉末を添加したセメントペーストその他による成形硬化体においては該硬化体中の細孔量（空隙部分）の減少が明かであり、温度上昇とともにその傾向は大きくなる。この現象は、水−水硬性材料比（Ｗ／Ｃ）の低下とシリカフューム微粉末による細密充填効果であり、また温度上昇に伴う水和の促進作用により、セメント硬化体の空隙が早い時期に水和物で充填され、その結果としてセメント硬化体の全細孔容積が減少する。本発明にて解析した結果においても２０℃で養生した成型体のセメントペースト部分に比較して、４０℃、６０℃、８０℃の高温にて促進養生した硬化体のベースト部分の細孔容積は、きわだった減少がみられることは上述した如くである。しかし、ここで特筆すべきことは４０℃、６０℃、８０℃と温度を上昇させるにもかかわらず、全細孔容積には大きな向上はみられない第４図のものに対し、成型体の曲げ強度は、４０℃、６０℃、８０℃と温度を上昇させるに従い、上昇していることにある。これは、曲げ強度増進の最大の要因が温度上昇に伴う水和促進によって空隙が充填されたことによる全細孔容積の減少に起因するものの他に曲げ強度を増進させる別の要因が機能していることを示すものである。
　更に、本発明者等は３量体以上のケイ酸アニオンを重合生成する加温養生の温度条件について検討した。即ち前述したように強度発現が大きく認められる水セメント比であるＷ／Ｃ＝２５％とされたセメントペーストにシリカフュームをセメント量の１０％添加したものを練り混ぜて準備し、これを１日間標準養生してから２０℃、３７℃、４０℃、４２℃、４５℃、５０℃、６０℃、８０℃および９０℃の温水でそれぞれ３日間養生した後、材齢７日で曲げ強度および圧縮強度を測定した結果を８０℃の一般的な蒸気養生の場合と共に示すと、次の第８表のとおりである。
　即ち、シリカフュームをセメント量の１０％添加した２０℃養生のものは曲げ強度において１７７ｋｇｆ／ｃｍ２にも達しているが、圧縮強度は８４３ｋｇｆ／ｃｍ２であるのに対し、養生温度が３７℃以上では圧縮強度が何れも１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、しかも曲げ強度は１９０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であって８０℃の一般的蒸気養生のものより高い値を得しめており、有利なセメント製品であることが確認された。
　また、上記したような加温養生における具体的温度条件と、ケイ酸イオンＴＭＳ誘導体の多量体（３量体以上）についての生成量（ピーク面積）および平均分子量（Ｍｎ）の関係を検討した結果は次の第９表および第６図、第７図に示す如くである。即ち第６図に示すように、Ｃ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオンが重合してなるＳｉＯの多量体（三量体以上）のＧＰＣ分析における生成量（ピーク面積）は、養生温度を２０℃から４０℃にすることにより約３倍の値となり、また６０℃では５倍の値となる。しかし６０℃から９０℃にかけては大きな変化はみられない。
　これに対し、多量体ＴＭＳ誘導体の平均分子量（Ｍｎ）と養生温度の関係については第７図に示すように、養生温度の上昇に伴い平均分子量は上昇し、特に加温による重合の促進が顕著にみられる。しかし、前記した多量体生成量（多量体ピーク面積で相対的に表示）の場合と同様に、６０℃から８０℃にかけては大きな差はみられない。また、全細孔量と養生温度の関係は別に第８図として示す如くで４０℃付近までは急激に低下するがそれ以上での低下は鈍化する。従ってこれら第６図〜第８図の結果からして６０℃を中心とした５０〜８０℃程度の養生温度を採用することが最も効果的と言える。
　第９図は硬化体の圧縮強度及び曲げ強度とＣ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオン多量体生成量（三量体以上のＧＰＣによるピーク面積）との関係、第１０図は多量体の平均分子量との関係を示したものであるのに対し、第１１図は硬化体の圧縮強度及び曲げ強度と全細孔容積との関係を示している。即ち第１１図からも理解されるように硬化成形体の圧縮強度については全細孔容積、即ち硬化体中の空隙率との関係が非常に深く直線的な比例関係をなしているが、曲げ強度については硬化体の全細孔量によるものではないことが理解される。つまり本発明において重視する曲げ強度は、第９図および第１０図に示すようにＣ−Ｓ−Ｈのケイ酸アニオン多量体生成量あるいはその平均分子量と直線関係をなし、これらが曲げ強度増進の大きな要因であることが解明された。また平均分子量が１８００（Ｍｎ）以上で曲げ強度は２００ｋｇｆ／ｃｍ２を示している。
　本発明によるものの具体的実施例に関して説明すると、先ず本発明者等が用いた原材料は一般的には次の第１０表に示す如くであり、またその混合方法については一般的には第１１表の如くであって、混合方法としては公知と同じである（但し本発明の効果は後述するように砂に所定範囲内の配合水を投入して混合してからセメントを投入して練り上げることによってより高度に得られることは後述の如くである）。なお以下の実施例においてはシリカフュームを用いた場合を述べるが、本発明によるものはその他のほうろう引きフリット、ガラス粉、硅酸質岩石のアプライト、高炉微細スラグなどを用いても同様の結果が得られることは前述した各実験例７において明らかにされている如くである。
（参考例１）
　低発熱セメントおよび普通セメントを採用し、水セメント比が２３〜３０％で、シリカフュームを１０％配合すると共に砂セメント比（Ｓ／Ｃ）を１．５とした混練物による成形体を２日間の標準養生後に６０℃の温水中で３日間の養生を行なったものの材令７日の強度は次の第１２表の如くであった。
　即ち、Ｓ／Ｃが１．５と骨材量の高い場合であるが、低発熱セメントを用い、しかもＷ／Ｃを３０％とした場合以外は何れも曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、また圧縮強度は何れも１０００ｋｇｆ／ｃｍ２を超えるものであることが確認された。
（参考例２）
　上記の参考例１の場合において、Ｗ／Ｃが２５％で、シリカフューム（シリカ／Ｃ）が１０％であり、砂セメント比（Ｓ／Ｃ）が１．５の場合と同様の調合モルタルについて低発熱セメントと普通ポルトランドセメントのモルタルを練り調整し混ぜた。これらのモルタルにより４×４×１６ｃｍの供試体を作成すると共に、これらのモルタルについて次のようなプロクター貫入試験によるモルタルの凝結試験を行なった。
　即ち、モルタルを直径１６ｃｍ、高さ１５ｃｍの容器に高さ１４ｃｍ程度まで充填した後、直径１．６ｃｍの突き棒で２５回程度均等に突き均し、更に容器側面を突き棒で軽く叩いて試料の表面を水平に均した。次にプロクター貫入試験部の先端に貫入針（１，１／２，１／４，１／１０，１／２０，１／４０ｉｎ２）をモルタルの硬化状態に応じて取替えながらモルタル試料中に貫入させた。この場合の貫入速度は１０秒間に１ｉｎ深さまで貫入させ、その時の力を測定し、これを針の指示面積で除した値［貫入抵抗値（Ｐｓｉ）］を測定した。一般的にはこれらの貫入抵抗値が５００（Ｐｓｉ）の時を凝結の始発を言い、４０００（Ｐｓｉ）の時を凝結の終結とされていることは公知の如くである。上記のような試験においては、普通ポルトランドセメントの場合は凝結の終結が１０時間であり、低発熱セメントの場合は１４時間であった。そこで、それらの普通および低発熱セメントのそれぞれについてこの凝結が終結した直後から、供試体の蒸気による６０℃の加熱養生を開始し、３日間加熱養生を継続した。即ち、普通ポルトランドセメントの場合は供試体の作成後１０時間の標準養生後に６０℃の加熱養生を３日間行い、また、低発熱セメントは１４時間の標準養生後に６０℃の加熱養生を３日間行なった。更に比較用として貫入抵抗値が４０００（Ｐｓｉ）未満の２０００（Ｐｓｉ）程度の時点から、即ち普通ポルトランドセメントの場合には供試体作成後５時間程度から、また低発熱セメントの場合には１０時間程度からそれぞれ６０℃の加熱養生を開始し、３日間継続した。その結果は次の第１３表に示す通りであって、またこの第１３表においては前記実施例１における１日間の標準養生後加熱養生を実施した場合も併せて示した。
　即ち、この第１３表の結果によれば、本発明の効果は加熱養生セメントの凝結の終結以後において、普通ポルトランドセメントでは１０時間、低発熱セメントでは１４時間以上のようにそれなりに長期間行うことにより曲げ強度２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上を適宜に達成でき、強度向上を図り得ることが確認でき、一般的には凝結終結以後、好ましくは１日の標準養生後に実施することが適切と言える。
（参考例３）
　水セメント比２７％でシリカフュームに代え高炉微細スラグをセメント量の１０％，１５％および２０％添加したものについて前記した実施例１と同様に１日間の標準養生した後、５０℃、６０℃および８０℃の温水中に浸漬して３日間の温水養生をなした結果は何れも曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、圧縮強度も１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の好ましい製品であった。
（参考例４）
　普通セメントにシリカフューム１０％を配合すると共にＳ／Ｃが１．０であって、Ｗ／Ｃを１８〜２５％としたものを参考例１、２と同様に２日間の標準養生をなしてから６０℃の温水中に浸漬して３日間の温水養生したものの曲げ強度および圧縮強度は次の第１４表に示す如くであった。
　即ち、何れも曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、圧縮強度も１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であって、Ｗ／Ｃが１９％のものは結晶成長が何等かの事情で阻害されたようではあるが、一般的にはＷ／Ｃが１８〜２１％の範囲のものは高い曲げ強度と圧縮強度を得しめるものと言うことができる。
（参考例５）
　普通ポルトランドセメントに対し、砂をＳ／Ｃが１．５となるように配合すると共にシリカフューム１０％添加し、Ｗ／Ｃを２１％として混練したモルタルにより図１２に示す如き厚さ８ｍｍで幅で３００ｍｍ、長さが１８００ｍｍの型枠板を製作した。即ち型枠板１の片面には幅が１０ｍｍで高さが５ｍｍのリブ（突条）２を３本配設し、また配筋３を配設したもので、該リブ２によって補強すると共に形成された型枠内に充填されたコンクリートまたはモルタルとの結合性を高めたものである。
　製造は型内で成形したものを７２時間の標準養生後に脱型し、次いで６０℃の温水養生を７２時間実施したもので、該型枠板１枚の重量は１２ｋｇ程度であり、このものは取扱操作によっても破損することがなく、曲げ強度は材令１週で２２０ｋｇｆ／ｃｍ２、材令４週で２６５ｋｇｆ／ｃｍ２であって、これを組み合わせて建築物の型枠を形成し、コンクリートなどを充填して脱型することなく、そのまま建築物に利用し得るものであって、在来の木材や金属材による型枠を完全に不要とした施工をセメント系部材ないし原料のみで達成し得るものであることが確認された。
　即ち、原料としては建築物などを構成するセメント系製品の原料であって、特別なものを必要とせず、該型枠材がそのまま建築物に用いられることとなると共に脱型操作などを必要としないので、頗る低コストとなることは明らかである。
（参考例６）
　上記したような実験結果によって確立された本発明について更に別の具体的な参考例をモルタルの場合について説明すると、ポルトランドセメント（Ｃ）にシリカフュームを１０％添加した結合材を用意し、該結合材１重量部に対して水を０．２重量部、砂を１．２５重量部、減水剤を０．０４重量部を添加し、これをミキサーで約５分間練り混ぜして、フロー値を測定したところ１３９ｍｍであった。次にこれらのモルタルを４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験用供試体に作成して２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型し直ちに２０℃の水中で標準養生を行った。これらの供試体の一部はそのまま材齢１週、および４週まで養生して、標準養生における強度を測定した。
　一方上記のようにして得られた供試体の残部は第１３図に示すように２日後から６０℃の温水中に浸漬した２次養生をなし、該２次養生１〜８日を実施し、その後は夫々２０℃の標準養生としたものについての測定結果は比較材（Ｌ２ｄＦ）と共に次の第１５表の如くであって、曲げ強度は比較材である標準養生によるものが１週強度で１４３ｋｇｆ／ｃｍ２、４週強度が１４５ｋｇｆ／ｃｍ２であったのに対し、本発明によるものは２次養生を１日実施しただけで１週曲げ強度が２００ｋｇｆ／ｃｍ２，４週曲げ強度も略２００ｋｇｆ／ｃｍ２に高められていることを確認した。
　また、上記のようにして得られたものについて２次養生を３日実施したものの１週曲げ強度は２１１ｋｇｆ／ｃｍ２で、４週曲げ強度は２３１ｋｇｆ／ｃｍ２であり、２次養生を４日実施したものでは４週曲げ強度が２７０ｋｇｆ／ｃｍ２に達し、それ以上に５〜８日実施したものの４週曲げ強度は２８０〜２８５ｋｇｆ／ｃｍ２であり、１週曲げ強度においても２７０ｋｇｆ／ｃｍ２レベルであることが確認され、これらの関係は具体的には第１５図に示す如くであった。
（参考例７）
　上記した参考例６におけると同じ結合材（シリカ／Ｃ＝１０％）１重量部に対する水の添加量を０．２５重量部とすると共に砂の添加量を１．５重量部となし、減水剤その他は同じ条件として同様に同じミキサーで５分間練り混ぜ、そのフロー値を測定したところ１９６ｍｍであった。またこのようにして得られたモルタルを用いて４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験用供試体を成形して２０℃の湿空中で養生し２４時間後に脱型してから直ちに２０℃の水中で標準養生した。このような標準養生によって得られた各供試体の一部はそのまま材齢１週、および４週まで養生して、標準養生に於ける強度を調べた。また大部分の残部供試体は４群にわけ、前述したところと同様に打込み２日後から６０℃の温水中での養生を行い、２次の温水養生の期間を３日間、４日間、５日間および６日間とし、その後はそれぞれ２０℃の標準養生としたところこれら各供試体の１週および４週の強度試験結果は次の第１６表の如くであって、最適２次養生期間は４〜６日間であった。
　即ち、砂の添加量が結合材の１．５倍と前述参考例の場合より大量で、水の添加量もより高いこの参考例の場合においても１週および４週強度が圧縮強度で何れも１１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、曲げ強度においても略２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上を示すもので好ましい強度特性を有することが確認された。
（参考例８）
　コンクリートとして、細骨材率（Ｓ／Ａ）が４５％で、水セメント比（Ｗ／Ｃ）が２５％であり、シリカフュームをセメント量の１０％添加し、空気量が２％で、単位水量１８５ｋｇ／ｍ３、セメントに対する骨材総量の割合を１７９％とし、スランプが２４ｃｍの練り混ぜコンクリートを強制攪拌ミキサーを用い、５分間の攪拌によって得た。またこのようにして得られた生コンクリートは１０φ×２０ｃｍの円柱型供試体および１０×１０×４０ｃｍの角柱型供試体を得るための型枠に打込み成形し、翌日脱型し、得られた成形体の一部は２０℃の水中による１日の１次標準養生（Ｌ１ｄ）を行い、残部については標準養生２日の後に、１〜４日の６０℃の温水による２次加温養生（Ｈ１ｄ〜Ｈ４ｄ）を各供試体グループ毎に行い、その後再び２０℃水中の標準養生した。
　上記のようにして得られた各供試体についての材齢１週強度は角柱体により、また材齢４週強度は円柱体による供試体で試験測定したが、得られた測定結果は次の第１７表に示す如くであった。
　即ち、前記のような２次養生を行うことにより、１日でも１週圧縮強度で２００ｋｇｆ／ｃｍ２程度上昇されるが、曲げ強度においては１週強度および４週強度の何れにおいても２倍近くに上昇せしめられ、以下２〜５日の２次養生では何れも曲げ強度が上昇し、以下４〜８日においてもその最高状態と略同レベルを維持していてコンクリートとしての曲げ強度特性を２次養生のない場合の３倍程度に向上し得ることを確認し、最適養生期間は５〜７日間であった。
　なおこの第１７表に示したところと同じ配合調整によるコンクリートについて１次養生である２０℃の標準養生期間を２〜４日（Ｌ２ｄ〜Ｌ４ｄ）と長期化し、２次養生としては上述したところと同じに６０℃の温水による３日間の養生処理を実施したものについて、その４週強度を測定した結果は次の第１８表の如くであった。
　即ちコンクリートにおいて、１次養生（２０℃の標準養生）期間を長くすることによっても４週の曲げ強度で１５０ｋｇｆ／ｃｍ２程度を得ることができるが第１８表の場合に比し若干低目である。然しこの場合においては４週の圧縮強度において１４００ｋｇｆ／ｃｍ２以上を得ており、第１７表の場合より２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上も高いものであって、曲げ強度１５０ｋｇｆ／ｃｍ２レベルを確保しながら圧縮強度を向上するには２０℃の標準養生である１次養生を長目にすべきであることが知られた。最適１次養生期間は３〜５日間である。
〔参考例９〕
　更に本発明者等は強度的により優れた本発明によるコンクリートを得ることについて検討し、ポルトランドセメントに対するシリカフュームの添加量を１５％とすると共に砂粗骨材比（Ｓ／Ａ）を４５％、Ｗ／Ｃを２０％、減水剤を４％として混練調整し、スランプを２４とされたものによる成形硬化体に対して２０℃の標準養生である１次養生を１〜４日間とし、６０℃の温水による２次養生を夫々一定の４日間とした後２０℃の水中養生して得られた１週強度および４週強度は次の第１９表に示す如くであってこの場合の最適２次養生期間は３〜４日間であった。
　即ちこのコンクリートにおいては４週曲げ強度が何れも２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、圧縮強度も４週では１３００ｋｇｆ／ｃｍ２〜１７００ｋｇｆ／ｃｍ２のような高い特性を得ており、低コストに得られるコンクリートとして頗る有用であることが確認された。
〔参考例１０〕
　シリカフュームをセメント量の１２％とし、水セメント比を２０％とすると共に減水剤を４％として調整されたモルタルのフロー値は１１０ｃｍであり、該モルタルによる成形硬化体についての標準養生である１次養生を１〜３日、２次の６０℃温水養生を５日間の一定とし、その後２０℃の標準養生したものについての１週強度と４週強度の測定結果は次の第２０表に示す如くである。
　即ちモルタルではあるが曲げ強度で何れも２３０ｋｇｆ／ｃｍ２レベル以上を得ており、圧縮強度においても１２４０ｋｇｆ／ｃｍ２〜１３４０ｋｇｆ／ｃｍ２であって好ましいセメント系硬化体であることが確認された。この場合の最適１次養生期間は２日間であった。
〔参考例１１〕
　また本発明によるセメントペーストについての参考例を説明すると、シリカフュームをセメントの１０％とし、Ｗ／Ｃを２５％、減水剤を２％として調整されたセメントペーストによって得られた成形体に関し、前記したような１次養生を４〜６時間とし、６０℃の温水による２次養生を４日間実施し、次いで標準養生したものの１週強度および４週強度を測定した結果は次の第２１表の如くであった。
　即ち、このペーストの場合においても曲げ強度は１週強度で２２０ｋｇｆ／ｃｍ２を達成し、４週強度を含めても１８０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ２で、圧縮強度は１０００〜１２５０ｋｇｆ／ｃｍ２レベルであって、ペースト製品として好ましい強度特性を有することが確認された。
〔参考例１２〕
　本発明により各種セメントを用いた調合例およびそれによって得られた曲げおよび圧縮強度の具体値を示すと次の第２２表の如くであって、夫々のセメントにシリカフュームを１０％添加した結合材を用意し、該結合材１重量部に対して、別に準備された水０．２重量部、砂を１．２５重量部、減水剤０．０４重量部をミキサーで約５分間練り混ぜしてから前記結合材を添加混合したモルタルのフロー値を測定したところ第２２表の如く１３６〜１８２ｃｍであって、これらのモルタルで４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験用供試体を作製して２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型し直ちに２０℃の水中で標準養生を行った。またその翌日（打設より２日後）から６０℃の温水中で４日間養生を行い、その後それぞれ２０℃の標準養生を行った。これらは材齢１週間および材齢４週間で曲げ強度試験および圧縮強度試験を行った結果が第２２表に示す如くである。
　即ち、材齢１週では曲げ強度は早強セメントや超早強セメントが高い結果を示し、高炉セメントおよびフライアッシュセメントは材齢１週では普通セメントよりやや低い曲げ強度を示すが、材齢４週では、セメントの種類に余り関係無く何れも高い曲げ強度を示している。特に早強セメントおよび超早強セメントの場合がやや高い曲げ強度を示していて、４週の曲げ強度では何れも２５０ｋｇｆ／ｃｍ２を超え、超早強ポルトランドセメントにおいては１週強度をも含めて曲げ強度が２９０ｋｇｆ／ｃｍ２に達している。
　なお前記した第２２表の普通ポルトランドセメントによる供試体については別に同一の配合であるが、６０℃の温水中における４日間の養生を実施しない比較供試体を準備し、これらの各供試体の表面を２ｍｍ前後研削した組織を検討したところ本発明によるものは微細な光輝性組成物が相当に生じていることを確認できた。即ちこれらの供試体について倍率７５倍に拡大した写真による図面は第１５図と第１６図であって、第１５図が本発明による供試体、第１６図が従来法による供試体である。
　つまり、第１５図の本発明による供試体においては相当の微細光輝性組成物が確認されるのに対し、第１６図の比較供試体においては殆んどが光輝性組成物を確認し得ない。またこの第１５図のものにおいてはこれをコンクリート床面に投てきすることにより金属質衝撃音を発することは上記の通りであるが、第１６図のものにおいては従来通りのモルタル成形体としての音響しか発しないものであって、両者の異質性は明らかである。
〔参考例１３〕
　本発明による早強セメントについてのモルタルの参考例を説明すると第２３表の如くであって、早強セメントにシリカフュームを１０％添加した結合材を用意し、該結合材１重量部に対して、別に水０．２重量部、砂を１．２５重量部、減水剤０．０４重量部を添加混合したものに上記結合材を加えたものをミキサーで約５分間練り混ぜしてフロー値を測定した結果は第２３表の如く１３６ｃｍであった。然してこれらのモルタルにより４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験用の供試体を作製して２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型した後、直ちに６０℃の温水中で４日間養生を行った後再び２０℃の標準養生をした場合と、打設後２日まで２０℃の水中で標準養生を行ってから、前記と同様６０℃の温水養生を４日間行った場合、更に打設後３日まで標準養生を行った後、６０℃の温水中で４日間養生を行い、その後２０℃の養生を行った。これらのものは材齢１週間および材齢４週間で曲げ強度試験および圧縮強度試験を行った結果は第２３表に併せて示した通りであって、材齢１週間で曲げ強度は早強セメントの場合は一次養生が２〜３日が高い強度を示すが、材齢４週の曲げ強度で１次養生は１日の場合が最も高い強度を示した。
　また、上記供試体を、１次養生は１日間とし、次に６０℃の温水で、２、３、４日間の２次養生を行った場合の結果は併せて第２３表に示した通りである。即ちその結果早強セメントの場合は２次養生時間は２日程度でも高い曲げ強度が得られていることが確認された。
〔参考例１４〕
　更に本発明について各種の細骨材についてのモルタルの参考例を説明すると、普通ポルトランドセメントにシリカフュームを１０％添加した結合材を用意し、該結合材１重量部に対して、水を０．２重量部、川砂および粒径を異にした各砕砂を１．２５重量部、減水剤を０．０４重量部を添加したものを別に混合してからこれらに上記結合材を添加してミキサーで約５分間練り混ぜしてフロー値を測定したところ第２４表の如く１３６〜１５２ｃｍであった。
　然してこれらのモルタルから４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験用供試体を作製して２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型し直ちに２０℃の水中で標準養生を行った。次いでその翌日（打設より２日後）から６０℃の温水中で４日間養生を行い、その後それぞれ２０℃の標準養生を行った。これらは材齢１週間および材齢４週間で曲げ強度試験および圧縮強度試験を行った結果は第２４表に併せて示した通りであって、曲げ強度は川砂の場合よりも砕砂の方が高い強度を示し、また、砕砂の粒形の小さい方が高い曲げ強度を示した。即ち何れにしても２５０ｋｇｆ／ｃｍ２レベル以上であって、曲げ強度が従来技術の２．５倍以上に向上していることが確認された。
（参考例１５）
　普通セメントを用いたコンクリートとして、細骨材率（Ｓ／Ａ）が４５％で、水セメント比（Ｗ／Ｃ）が２０％に相当した水と細骨材とを充分に混合してからシリカフュームをセメントの１０％添加し、粗骨材と共に空気量が２％で、単位水量１６０ｋｇ／ｍ３、セメントに対する骨材総量の割合を１６６％とし、スランプが２４ｃｍの練り混ぜコンクリートを強制攪拌ミキサーを用いて５分間の攪拌によって得た。また同じ調合でセメントとして早強セメントを用いた場合には攪拌によって得られたコンクリートのスランプは２３ｃｍであった。これらのコンクリートは１０φ×２０ｃｍの円柱型供試体および１０×１０×４０ｃｍの角柱型供試体を得るための型枠に打込み成形し、翌日脱型し、得られた供試体の一部は２０℃の水中による１日間の１次標準養生（Ｌ１ｄ）を行い、その後６０℃の温水による２次加温養生を４日間（Ｈ４ｄ）行い、その後再び２０℃の水中の標準養生（Ｓ）を行った。また、早強セメントのコンクリートは１次養生の期間を２日、３日の場合についても行った結果は第２５表にまとめて示す通りであって、早強セメントは普通セメントのコンクリートより曲げ強度が高く、また、１次養生は２日程度が最適の様である。
　即ちコンクリートとして普通ポルトランドセメントを用いたものにおいても１〜４週の圧縮強度は１０００ｋｇｆ／ｃｍ２を充分に超え、曲げ強度も１７０ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、４週曲げ強度は何れも２００ｋｇｆ／ｃｍ２に達しており、頗る高強度であることが確認された。
　また早強セメントの場合においては同じくコンクリートとして１〜４週の圧縮強度が１２００〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ２以上に達しており、曲げ強度においても１８０〜２６０ｋｇｆ／ｃｍ２を得ているものであって、頗る高い曲げ強度と圧縮強度を備え、従来のコンクリート強度に比すると大きく異なっていることが理解され、カーテンウオール部材などとした場合において卓越した有利性をもたらすことは明らかである。
〔実施例１）
更に本発明者は上記したような本発明の特質をより高めることについて検討し、１％以下の金属系粉末を添加する例として先ず２〜３０μｍの鉄粉を採用した２日間の１次養生後標準養生したものと該１次養生後４日間の６０℃温水養生による２次養生した本発明例によるものについて、その調合および１週および４週の曲げおよび圧縮強度を要約して示すと次の第２６表の如くである。
　即ち、シリカフュームおよび鉄粉の何れもが用いられない場合においては曲げ強度が温水養生（６０℃で４日間）を行っても最高１３７ｋｇｆ／ｃｍ２であって、１５０ｋｇｆ／ｃｍ２にも達しないのに対しシリカフュームを１０％添加し２０℃の湿空養生を２日間実施することにより１５０ｋｇｆ／ｃｍ２に達し、これに６０℃の温水養生を４日間実施した本発明のものは２３８ｋｇｆ／ｃｍ２、２５８ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、このものに更に鉄粉をセメントの０．３％配合したものは１週強度で２８２ｋｇｆ／ｃｍ２、４週強度で２９２ｋｇｆ／ｃｍ２と更に４０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ２向上していて、添加された鉄粉がシリカフュームの存在下で有効な作用をなしていることが確認された。
（実施例２）
　前記した実施例１のものにおける鉄粉に代えて酸化鉄を採用し、その添加量としてはセメントの０．１％と実施例１６の場合の３分の１として実施した結果は次の第２７表に示す通りである。
〔実施例３〕
　実施例１、２のものと同じ組成のモルタルに水酸化アルミニウム粉末をセメント量の０．５％添加し、同様に実施した結果は次の第２８表に示す如くであって、この場合においては１週および４週の曲げおよび圧縮強度が何れも実施例１、２より高いものであることが知られ、曲げ強度が３００ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度が１６００ｋｇｆ／ｃｍ２レベルとすべく、好ましいものであることが確認された。
〔実施例４〕
　更に実施例１〜３と同じ配合のモルタルに２〜５０μのＭｇＯ粉末を添加した場合は次の第２９表に示す如くであって、セメントの０．２５％の添加で曲げ強度が２６０〜２８０ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度が１３００〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ２を得しめることが知られた。
〔実施例５〕
　またシリカフュームを２〜１０μの高炉微細スラグに代え、Ｓ／Ｃ、Ｗ／Ｃおよび減水剤は実施例１〜４と同じとしたモルタルに２〜５０μの酸化マグネシウム粉を添加したものを同様に実施した結果は次の第３０表の如くであって、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２レベルの曲げ強度を得しめていることは明らかである。
〔実施例６〕
　高強度コンクリートの調合として水セメント比（Ｗ／Ｃ）が２５％で、細骨材率が４５％、空気量が２％で、単位水量１８５ｋｇ／ｍ３、セメントに対する骨材総量の割合を１７９％とし、スランプが２１〜２４ｃｍで次の第３１表のごとき調合のコンクリートを練り混ぜた。この場合、プレーンコンクリートおよびシリカフュームを１０％添加したコンクリートに対しさらに鉄粉をセメントの０．５０％使用した。これらのコンクリートの練り混ぜは強制攪拌ミキサーを用い、５分間を要し、得られたコンクリートを１０φ×２０ｃｍの円筒型供試体および１０×１０×４０ｃｍの角柱型供試体を製作するための型枠に打ち込み成形した。脱型は翌日行い、その一部は２０℃水中の標準養生を行うとともに、その他は標準養生２日の後、５日間の加温養生（６０℃、温水）を各供試体グループ毎に行い、これらの養生後は再び２０℃の水中標準養生を行った。
　これらの供試体についての材令１週および４週の曲げ試験および圧縮強度試験を、前者は上記角柱体、後者は円筒体を用いて実施した。この試験結果は上記第３１表に併せて示す如くで、鉄粉を添加したものは曲げ強度がそれなりに１０％前後向上しており、シリカフュームを用いず、また本発明による温水養生を採用しないものに対しては３倍前後の曲げ強度が得られ、シリカフュームを用い、また本発明による温水養生を採用することによって曲げ強度２００ｋｇｆ／ｃｍ２が達成されていることを確認した。
〔実施例７〕
　実施例６のものと同じ配合のコンクリートに対し、その鉄粉に代え２〜３０μｍの酸化鉄粉をセメントの０．３％添加し、同様に処理すると共に強度測定した結果は次の第３２表に示す如くであって、１週および４週の曲げおよび圧縮強度は何れも鉄粉をセメントの０．５％用いた第３１表より高いものであることを知った。
〔実施例８〕
　実施例６、７と同じ配合のコンクリートに水酸化アルミニウムをセメント量の０．６０％添加し、その他は前記同様の処理をなし、また得られた供試体についての強度を測定した結果は次の第３３表の如くであって、曲げ強度および圧縮強度は第３１表、第３２表の場合より更に高められていることが知られた。
〔実施例９〕
　更に実施例６〜８のものと同じ配合および処理条件で酸化マグネシウムをセメント量の０．５５％添加したコンクリートによる供試体の強度測定結果は次の第３４表の如くであって、実施例７のものと同然の強度向上が得られていることを知った。
〔実施例１０〕
　酸化マグネシウムの添加量をセメントの０．３５％と、実施例９の２分の１程度に減少して実施したコンクリートの場合は次の第３５表に示す如くで、第３４表の場合より優れた曲げ強度および圧縮強度を得しめており、ＭｇＯをセメントの０．５％以上も添加することは必ずしも好ましい結果にならないことが知られた。
〔参考例１６〕
　ポルトラドセメントにシリカフュームを１０％添加した結合材を用意し、該結合材１重量部に対して水を０．２０重量部、砂を１．２５重量部、減水剤を０．０４重量部を添加し、これをミキサーで約５分間練り混ぜしてフロー値を測定したところ１４５ｍｍであった（以下これを「普通練り」という）。次にこれらのモルタルを４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験体作成用型枠に打設し２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型し、次の各種の養生を行った。また、これとは別に、上記と同じような調合のモルタルを練り混ぜた後、そのモルタルをミキサー内で１〜２時間放置し、再び練り混ぜを１分間行った（以下これを「練置き再混練」という）。これらのモルタルも前記と同様に４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験体作成用型枠に打設して、２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型し、次の各種の養生を行った。
　即ち、先の普通練りのモルタルと練置再混練のモルタルをそれぞれ２日後から６０℃の温水中に浸漬して２次養生を成し、この２次養生期間を１日、２日、３日、および４日間としたものについての圧縮強度と曲げ強度を調べ、また、比較用として、２次養生をしないで普通の標準養生のみの場合についても調べた結果は第３６表および図１８に示した通りである。これによると、練り置き再混練したモルタルは普通練りのものと比較して曲げ強度が２０〜３０％も高くなっている。特に、二次養生時間が３〜２時間の場合が最も高く、普通練りの場合には二次養生は４時間程度以上必要であることから、最適養生時間は図１８のごとく、普通練りの場合の４日間程度から練り置き再混練の場合には２〜３日間程度減少できる。これは、一度出来始めたセメントの結晶が、まだ硬化の始まらない時点で一旦取り壊されることにより一層細かい結晶が生成し、細孔径が小さくなったことおよびポゾラン反応によるＳｉの多量体の生成により、複合材の一体化が骨材の界面を含めて発達生成し骨材とペーストの付着強度さらにはセンメトの結晶間の付着強度が良好になったためと推定されるが、このように、曲げ強度が高いモルタルの製造時間が短縮されることはこれらのモルタルを工業的に製造する上で経済的効果が大きい。
〔参考例１７〕
　コンクリートとして、細骨材率（Ｓ／Ａ）が４５％で、水セメント比（Ｗ／Ｃ）が２０％であり、潜在水硬性微粉末としてシリカフュームをセメントの１０％添加し、空気量が２％で、単位水量１８５ｋｇ／ｍ３、セメントに対する骨材総量の割合を１７９％とし、スランプが２４ｃｍのコンクリートを強制攪拌ミキサーを用いて５分間の攪拌によって得た。このコンクリートからは１０φ×２０ｃｍの円筒型供試体および１０×１０×４０ｃｍの角柱型供試体を型枠に打込み多数成形し、翌日脱型して得られた成形体の一部は２０℃の水中による１次標準養生（Ｌ１ｄ）を行い、残部については標準養生２日の後に１〜４日の６０℃温水による二次加温養生（Ｈ１ｄ，Ｈ２ｄ，Ｈ３ｄ，Ｈ４ｄ）を各供試体グループ毎に行い、その後再び、２０℃水中の標準養生をした。また、これとは別に、これと同様の調合のコンクリートを強制攪拌ミキサーを用いて５分間の攪拌によって得られたコンクリートを１〜３時間そのままで静置しておき、その後再び練り混ぜを行って、スランプ２７ｃｍを得た。これらのコンクリートは前記と同様に１０φ×２０ｃｍの円筒型供試体および１０×１０×４０ｃｍの角柱型供試体を得るための型枠に打込み成形し翌日脱型し、得られた成形体の一部は２０℃の水中による１次標準養生（Ｌ１ｄ）を行い、残部については標準養生２日の後に１〜４日間の６０℃温水による二次加温養生（Ｈ１ｄ，Ｈ２ｄ，Ｈ３ｄ，Ｈ４ｄ）を各供試体グループ毎に行い、その後再び、２０℃水中の標準養生をした。これらの強度試験の結果は次の第３７表および第１９図に示す通りである。
　即ち練置き再混練した潜在水硬性微粉末混入コンクリートは普通練りのコンクリートに比べて曲げ強度が２０％程度高くなっている。特に二次養生時間が３日間程度の所が最も高く、普通練りの場合が５日間程度必要であり、図１８に示すごとく、最適二次養生時間は３日間に短縮されることが明らかである。なお、これは練り置再混練により、セメントの結晶生成物が緻密になって、細孔径が小さくなり、またポゾラン反応によるＳｉの多量体の生成により、複合材の一体化が骨材の界面を含めて発達生成し骨材とペーストの付着強度さらにはセメントの結晶間の付着強度が良好になったためと推定されることは参考例１６のものと同じであって、またこのように曲げ強度が高いコンクリートの製造時間が短縮されることはこれらのモルタルを工業的に製造する上で経済的効果が大きい。
〔実施例１１〕
鉄粉を添加すると共に練置き再混練する複合手法を実施した。即ち、セメント１重量部に対して、砂を１．２５重量部、水を０．２０重量部に高性能ＡＥ減水剤を０．０４部を計量し、更にシリカフュームを０．１０重量部と２〜３０μの粒径の鉄粉を０．００３重量部計量して、まず砂に水を投入混練して砂の表面の空気を取り除いた後、セメントにシリカフューム及び鉄粉を混合したものを投入して５分間練り混ぜてから高性能ＡＥ減水剤を投入し更に１分間練り混ぜたところフロー値が１３９ｍｍとなった。このモルタルの一部は４×４×１６ｃｍの供試体を作り、これを２０℃の水中養生をしたところ、材齢１週で曲げ強度が１１７ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週では１７８ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、これを２日間の標準養生（２０℃、水中）後、６０℃の温水で４日間養生したところ、次の第３８表の如くで、材齢１週で２８１ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で２９５ｋｇｆ／ｃｍ２となった。次に残りのモルタルは２時間程度ミキサーに放置した後、高性能ＡＥ減水剤を添加しながら、再び練り混ぜたところフロー値は１４６ｍｍとなった。これを２０℃の標準養生したものの曲げ強度は材齢１週で１１６ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で１７１ｋｇｆ／ｃｍ２となった。
　更にこれを２日間標準養生した後５日間６０℃の温水養生したものの曲げ強度は同じく第４０表の如くで、材齢１週のもので２８２ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で２９８ｋｇｆ／ｃｍ２となった。これにより、鉄粉がシリカフュームの反応に有効な結果をもたらすと共に、練置き再混練により、生成する結晶が緻密になり、セメントと砂およびセメントとセメントとの間にＳｉの多量体が生成し、これら相互間の付着が向上し曲げ強度が向上したものと認められる。
〔実施例１２〕
　前記実施例１１と同様の調合で、次の第３９表の如く、セメント１重量部に対し、シリカフューム０．１重量部と酸化鉄の粉体（２〜２０μ粒径）を０．００１重量部添加して前記と同じ方法で練り混ぜたところフロー値は１３７ｍｍであった。この一部を同様に標準養生（２０℃、水中）で養生したものは材齢１週で曲げ強度１２９ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で１６５ｋｇｆ／ｃｍ２の曲げ強度が得られたが、更にこれを２日間標準養生した後４日間温水中で養生し、次いで標準養生したものは材齢１週で２７２ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で２８６ｋｇｆ／ｃｍ２の高い曲げ強度が得られた。次に、残りのモルタルは２時間程度ミキサーに放置した後、高性能ＡＥ減水剤を添加しながら再び練り混ぜたところフロー値は１４５ｍｍとなり、これを２０℃の標準養生したものは材齢１週で１１６ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で１７１ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、更にこれらのモルタルを本発明に従い、２日間の標準養生の後、６０℃の温水で５日間加熱養生したものは材齢１週で２８９ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で２９８ｋｇｆ／ｃｍ２と前記の普通練りのものと比べて更に高い曲げ強度が得られた。
　即ち上記により、酸化鉄粉がシリカフュームの反応に対しても有効な結果をもたらすと共に、練置き再混練により、生成する結晶が緻密になり、セメントと砂およびセメントの間にＳｉの多量体が生成し、これら相互間の付着が向上し曲げ強度が向上したことが知られた。
〔実施例１３〕
　前記実施例１１、１２と同様の調合で、第４０表の如く、シリカフュームを０．１重量部と水酸化アルミ粉を０．００５重量部添加し、上記したところと同じ方法で練り混ぜたところフロー値は１５４ｃｍであった。このようにして得られたモルタルの一部を上記したところと同様に供試体を得、これを標準養生（２０℃、水中）したものは材齢１週で１０６ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週でｋｇｆ／ｃｍ２の曲げ強度が得られた。更にこれを２日間標準養生した後、４日間温水中で養生し、次いで標準養生したものは材齢１週で２９１ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で２９９ｋｇｆ／ｃｍ２の高い曲げ強度が得られた。これに対し、残部のモルタルは２時間程度ミキサーに放置した後、高性能ＡＥ減水剤を添加しながら再び練り混ぜたところフロー値は１５８ｍｍであり、これを２０℃の標準養生したものは材齢１週で１１１ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で１７１ｋｇｆ／ｃｍ２であった。更にこれらのモルタルを本発明に従い、２日間の標準養生の後、６０℃の温水で５日間養生したものは材齢１週で２９８ｋｇｆ／ｃｍ２、材齢４週で３１１ｋｇｆ／ｃｍ２と前記した普通練りのものと比べて更に高い曲げ強度が得られた。
　即ちこの場合においても水酸化アルミニウムがシリカフュームの反応に有効な結果をもたらすと共に、練置き再混練により、生成する結晶が緻密になり、セメントと砂およびセメントの間にＳｉの多量体が生成し、これら相互間の付着が向上し曲げ強度が向上したものと推定される。
〔実施例１４〕
　酸化マグネシウム粉を用い、実施例１１〜１３と同様に練置き再混練したときの調合およびその結果の１週、４週曲げ強度と圧縮強度を比較例としての普通混練による結果と併せて示すと次の第４１表の如くであり、酸化マグネシウムをセメントの０．２５％と僅かな添加であっても練置き再混練で曲げ強度２８０ｋｇｆ／ｃｍ２以上が得られており、上述同様に練置き再混練により生成する結晶の緻密化、セメントと砂およびセメントの間にＳｉの多量体が充分に生成し相互間の付着を向上し、曲げ強度の増大を得しめていることが理解される。
〔実施例１５〕
　高炉微細スラグと酸化マグネシウム粉を添加したモルタルについて、前記したような実施例１１〜１４と同様に次の第４２表に示すような調合で普通混練と練置き再混練を実施した結果を要約して示すと、この第４２表の如くであり、この場合においても、曲げ強度としては温水養生で２５０ｋｇｆ／ｃｍ２レベルを確保し得るが練置き再混練で４週強度は２６０ｋｇｆ／ｃｍ２以上となり、実施例１１〜１４と同様の効果を確認し得た。
〔参考例１８〕
　ポルトラドセメントにシリカフュームを１０％添加した結合材を用意し、該結合材１重量部に対して水０．２０重量部、砂１．２５重量部、減水剤０．０４重量部を添加し、これをミキサーで約５分間練り混ぜしてフロー値を測定したところ１４５ｍｍであった。次にこのモルタルを４×４×１６（ｃｍ）のモルタル強度試験体作成用型枠に打設し２０℃の湿空中で養生したあと翌日脱型し、そのまま標準養生（２０℃、水中養生）を７日間行った（Ｓ７シリーズ）のものと、１日間標準養生した後、４日間６０℃の温水中に浸漬して２次養生を行った（Ｄ７シリーズ）ものの２種類のモルタル強度試験体について、圧縮強度と曲げ強度および弾性係数をしらべた結果は次の第４３表の基準養生後の試験結果として示した如くである。
　即ち、まず、Ｓ７シリーズでは、基準養生後の曲げ強度は１４４ｋｇｆ／ｃｍ２であり、圧縮強度は７５７ｋｇｆ／ｃｍ２および弾性係数で５．０×１０５であったが、次にこれらを乾燥後、釉薬を施し、電気炉で４００℃／ｈｒの昇温速度で約１２０分で８５０℃として３０分間加熱焼成し、その後自然冷却したモルタル試験体の曲げ強度は７８ｋｇｆ／ｃｍ２程度に低下半減している。また、このときの圧縮強度は６５８ｋｇｆ／ｃｍ２、弾性係数は１．０×１０５ｋｇｆ／ｃｍ２であった。これらの焼成モルタル試験体を２０℃の水中に７日間装入して養生したものの強度は曲げ強度で９１ｋｇｆ／ｃｍ２、１４日間の養生で１１８ｋｇｆ／ｃｍ２まで回復した。これに対し、本発明に方法に従い、焼成したモルタル供試体を６０℃の温水中に入れて７日間の養生を行ったものは曲げ強度で１４３ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度で８６７ｋｇｆ／ｃｍ２および弾性係数で４．９×１０５ｋｇｆ／ｃｍ２となった。さらに１４日間６０℃の温水養生したものは曲げ強度で２０３ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度で１０１１ｋｇｆ／ｃｍ２、さらに弾性係数で５．１×１０５ｋｇｆ／ｃｍ２となり、曲げ強度は焼成前の物性以上の値となり、圧縮強度や弾性強度はほぼ焼成前の値と同じとなっていることが確認され、釉薬の施された美麗で強度的にも好ましい製品を得ることができた。
　次に、Ｄ７シリーズの場合には基準養生後の時点では、曲げ強度２６２ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度１１５８ｋｇｆ／ｃｍ２および弾性係数５．１×１０５であった。次に、これらを乾燥後、電気炉で４００℃／ｈｒの昇温速度で約１２０分で８５０℃として３０分間加熱焼成し、その後自然冷却したモルタルの曲げ強度は２６２ｋｇｆ／ｃｍ２から９１ｋｇｆ／ｃｍ２に低下し、またこのものの圧縮強度は６６２ｋｇｆ／ｃｍ２、弾性係数は１．１×１０６であった。然してこれらの焼成したモルタルを２０℃の水中に７日間入れて養生した時の強度は曲げ強度１２３ｋｇｆ／ｃｍ２、１４日間の養生で１３８ｋｇｆ／ｃｍ２まで回復した。これとは別に、本発明に従い６０℃の温水中に入れて７日間の養生を行ったものは曲げ強度１５６ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度９０６ｋｇｆ／ｃｍ２及び弾性係数５．１×１０５ｋｇｆ／ｃｍ２となり、またさらに１４日間温水養生したものは曲げ強度２１６ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮強度が１０１３ｋｇｆ／ｃｍ２で、さらに弾性係数は５．１×１０５ｋｇｆ／ｃｍ２とほぼ焼成前の物性に近い値に回復していることが確認された。即ち、これらは高温度で破壊されたＳｉの多量体が、焼成後の温水養生（６０℃）で回復したためと判断され釉薬をモルタル製品に施した後の物性回復処理として頗る有効であることが確認された。
産業上の利用分野
　以上説明したような本発明によるときはモルタル、コンクリートあるいはペーストによるこの種セメント系製品において特別な補強材や繊維などの配合材を用いることなく、またそれらの補強材等を用いてもその量を著しく低減した条件下において好ましい強度特性、特に斯かるセメント系製品の欠点的特性である曲げ強度を適切に高く得しめることができ、それによって特異且つ新規なセメント系製品を有利且つ低コストに提供し得るものであり、更には従来強度特性低下が不可避であることから実施不可能とされている釉薬焼成による美麗なモルタルまたはコンクリート製品を好ましい曲げ強度、圧縮強度および弾性係数の確保された製品として製造、提供し得るなどの多くの優れた効果を有するものであるから工業的にその効果の大きい発明である。