(57)【要約】本発明は、熱間圧延によって表面欠陥（板や帯状コイルの場合、板面の他に側面およびエッジ部も含む）を低減することができる熱間圧延用チタン素材とその製造方法、特には、インゴットのブレークダウン工程を省略することのできる熱間圧延用チタン素材とその製造方法を提供するものであり、冷間での塑性変形によって付与された、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が０．２〜１．５ｍｍ、平均長さ（ＷＳｍ）が３〜１５ｍｍのディンプルを有する熱間圧延用チタン素材であることを特徴としており、インゴットのブレークダウン工程を省略しても熱間圧延にて生じる表面欠陥を軽微にすることができる。前記のディンプルは、先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍを有する鋼製工具或いは半径３〜３０ｍｍの鋼製球を用いて、熱間圧延用チタン素材の表面を冷間で塑性変形させることによって、形成する。
2010090352.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
板あるいは棒線に熱間圧延されるチタンからなる素材であり、その表面に、冷間の塑性変形によって付与された、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が０．２〜１．５ｍｍ、平均長さ（ＷＳｍ）が３〜１５ｍｍのディンプルを有することを特徴とする熱間圧延用チタン素材。
【請求項２】
前記熱間圧延用チタン素材が、矩形または円柱形のインゴットであることを特徴とする請求項１に記載の熱間圧延用チタン素材。
【請求項３】
前記熱間圧延用チタン素材が、工業用純チタンで構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱間圧延用チタン素材。
【請求項４】
曲率半径が３〜３０ｍｍの先端形状を有する鋼製工具によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱間圧延圧延用チタン素材の製造方法。
【請求項５】
半径が３〜３０ｍｍの鋼製球によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱間圧延圧延用チタン素材の製造方法。
【請求項６】
請求項２に記載の熱間圧延用チタン素材のうち、電子ビーム溶解炉で溶製されたスラブ形状のものを、加熱後に熱間圧延機に送り込み、帯状コイルに熱間圧延することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の熱間圧延方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間圧延によって表面（板や帯状コイルの場合、板面、側面およびエッジ）に生じる欠陥を低減することのできる熱間圧延用チタン素材とその製造方法、特には、溶製したチタン材（インゴット）を熱間で分塊圧延や鍛造するブレークダウン工程を省略することのできる熱間圧延用チタン素材とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チタン材の一般的な製造方法を以下に説明する。まず、消耗電極式アーク溶解法や電子ビーム溶解法でチタンを溶解して凝固させたインゴットからスタートし、そのインゴットを分塊や鍛造、圧延などの熱間加工によってブレークダウンしてスラブやビレットなどの熱間圧延用素材とする。熱間圧延用素材は熱間圧延されて、スラブは板（厚板や薄板）に、ビレットは棒線に加工される。その熱間圧延された板や棒線は焼鈍や脱スケールされてそのまま製品になるもの、あるいは更に冷間圧延や冷間伸線などの冷間加工と焼鈍が施されて最終製品となるものがある。なお、熱間圧延後の脱スケール工程で、スケールと表面欠陥を除去するが、表面欠陥が深くなるとその分は表面を深く除去しなければならず、当然ながら、歩留が悪化することになる。
一方で、鋳型とは別の場所で溶解を行い溶解したチタンを鋳型に流し込む電子ビーム溶解法やプラズマアーク溶解法では、鋳型形状の自由度が高く、矩形や円柱形の鋳型を使用できる。矩形インゴットから板を製造する場合や、円柱形インゴットから棒線を製造する場合には、インゴット形状の点から考えると、上述のブレークダウン工程を省略することができ、製造コストの低下につながる。
しかし、工業的に用いられる大型インゴットは、凝固組織が数十ｍｍにもおよぶ粗大な結晶粒からなり、これを、ブレークダウン工程を経ることなく直接熱間圧延すると、粗大な結晶粒に起因して不均質な変形が生じ、大きな表面欠陥に発達する場合がある。そのために、熱間圧延後に表面欠陥を除去する脱スケール工程や製品検査などで相当に歩留を悪化させてしまう。
また、板や帯状コイルに熱間圧延した場合、板面以外に側面やコーナー部にも、粗大な凝固組織に起因して大きな皺が生じ、この皺が板面側に周り込み、シーム疵と呼ばれる表面欠陥になったり、エッジ割れなどに発展したりする。
棒線に熱間圧延する際も、ロールと接触しない自由面部や噛み出し部においては、板や帯状コイルを熱間圧延する際の側面同様に、皺が生じ表面欠陥となってしまう。
上述した、一般的な製造方法ではインゴットを熱間でブレークダウンして、熱間圧延可能なサイズのスラブやビレットにする。しかしながら、ブレークダウン時の熱間加工量や加工方法によっては、加工工具との接触部で摩擦抵抗によって拘束された部分の変形量が小さく、いわゆるデットメタル部が生じる。このデットメタル部は、ブレークダウンが施されたとしても、変形量が小さいためにインゴットの粗大な凝固組織が残存しており、上記同様に、その後に板や棒線に熱間圧延した場合、前記のような表面欠陥を生じる場合がある。
したがって、インゴットの粗大な凝固組織やその残存が、その後の熱間圧延工程で有害な表面欠陥に発達しないような熱間圧延用チタン素材が求められている。
特許文献１では、チタン材のインゴットを直接熱間加工する場合に、表層付近の結晶粒を細粒化するために、表面層にひずみを付与した後、再結晶温度以上に加熱して表面から深さ２ｍｍ以上を再結晶させた後に、熱間加工する方法が提案されている。ひずみを付与する手段としては、鍛造（プレス）、ロール圧下、ショットブラストなどが挙げられている。
特許文献１では、歪みを付与する手段にショットブラストが挙げられているが、一般的なショットブラストで形成されるひずみの深さは３００〜５００μｍ程度以下であり、数十ｍｍを有する粗大な凝固組織に対して非常に小さく、後述するように表面欠陥が決して抑制されない。
深い再結晶層を形成さるために特許文献１で挙げられている方法では、実質的には、鍛造もしくはロール圧下により、深い位置までひずみを与える必要がある。しかし、一般的な工具を用いた鍛造もしくはロール圧下でも、深い再結晶層は形成できるものの、後述するように表面欠陥は抑制されず、かえって表面欠陥の頻度を高めてしまう場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０１−１５６４５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述したように、熱間圧延用素材の粗大な凝固組織やその残存に起因して、その後の熱間圧延工程で表面欠陥に発生してしまう問題がある。本発明では、熱間圧延によって表面欠陥（板や帯状コイルの場合、板面の他に側面およびエッジ部も含む）を低減することができる熱間圧延用チタン素材とその製造方法、特には、インゴットのブレークダウン工程を省略することのできる熱間圧延用チタン素材とその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）板あるいは棒線に熱間圧延されるチタンからなる素材であり、その表面に、冷間の塑性変形によって付与された、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が０．２〜１．５ｍｍ、平均長さ（ＷＳｍ）が３〜１５ｍｍのディンプルを有することを特徴とする熱間圧延用チタン素材。
（２）前記熱間圧延用チタン素材が、矩形または円柱形のインゴットであることを特徴とする（１）に記載の熱間圧延用チタン素材。
（３）前記熱間圧延用チタン素材が、工業用純チタンで構成されていることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延用チタン素材。
（４）曲率半径が３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の先端形状を有する鋼製工具によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延圧延用チタン素材の製造方法。
（５）半径が３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延圧延用チタン素材の製造方法。
（６）前記（２）に記載の熱間圧延用チタン素材のうち、電子ビーム溶解炉で溶製されたスラブ形状のものを、加熱後に熱間圧延機に送り込み、帯状コイルに熱間圧延することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の熱間圧延方法。
ここで、本発明でいう「うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）」と「平均長さ（ＷＳｍ）」は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に記載されている表面性状パラメーターを意味するものであるとして定義する。
また、板あるいは棒線は、熱間圧延用素材を板や棒線に熱間圧延した後、コイル状に巻き取ったものも含まれる。
なお、板あるいは棒線への熱間圧延用素材が、（２）のように溶製された鋳造ままの矩形あるいは円柱形のインゴット（そのまま熱間圧延可能なスラブやビレットの形状を有するインゴット）の場合、鋳肌にある凹凸などの欠陥を切削などで手入れして除去した後、或いは、鋳肌が平滑で良好な場合にはそのような前記の手入れを省略して、本発明の（４）、（５）の方法を適用する。
また、分塊圧延などのブレークダウン工程を経た熱間圧延用素材の場合、表面のスケールや疵を切削などで手入れして除去した後に本発明の（４）、（５）の方法を適用することが好ましいが、ブレークダウン後に本発明の（４）、（５）の方法を適用した後に、酸洗などでスケール等を除去してもかまわない。
なお本発明において、矩形のインゴットとは、インゴットの長手方向、幅方向および高さ方向の断面の形状がいずれも矩形であるものを言うものとする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、熱間圧延素材の粗大な凝固組織やその残存に起因して生じる熱間圧延による表面欠陥（板や帯状コイルの場合、板面の他に側面およびエッジ部も含む）を、低減でき、特には、インゴットのブレークダウン工程を省略できる、熱間圧延用チタン素材とその製造方法を提供することができるため、その産業上の効果は計り知れない。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
図１（ａ）は、先端形状が曲率半径３〜２０ｍｍ（３〜３０Ｒ）を有する鋼製工具の例を示す図である。
図１（ｂ）は、半径３〜２０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球の例を示す図である。
図２（ａ）は、図１に示した耐衝撃工具用合金製の工具を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与した後の表面性状を示す図である。
図２（ｂ）は、図１に示した耐衝撃工具用合金製の工具を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与し、さらに、熱処理を施した後の表層の断面組織を示す図である。
図３（ａ）は、一般的なショットブラストを施して塑性変形させた熱間圧延用チタン素材の表面を示す図である。
図３（ｂ）は、一般的なショットブラストを施して塑性変形させ、さらに熱処理を施した後の表層の断面組織を示す図である。
図４（ａ）は、冷間プレスや冷間圧延に用いるロールの例を示す図である。
図４（ｂ）は、冷間プレスや冷間圧延に用いるコーナーＲ部を有する工具の例を示す図である。
図５（ａ）は、ロールで冷間プレスした後の塑性変形させた熱間圧延用チタン素材の表面を示す図である。
図５（ｂ）は、ロールで冷間プレスして塑性変形させ、さらに熱処理した後の熱間圧延用チタン素材の表層の断面組織を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
本発明者らは、熱間圧延による表面欠陥を低減する観点から、結晶粒が数十ｍｍにもおよぶインゴットの粗大な凝固組織を、さらにはブレークダウン後にも残存している当該凝固組織の影響を、無害化する方法とそれを適応した熱間圧延用チタン素材について、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得、本発明に至った。
粗大な凝固組織を細粒化するため、或いは凝固組織の影響が残存している部位を解消するためには、表層部に歪みを付与した後、熱間圧延時の加熱など所定の熱処理によって、再結晶させる方法が考えられる。
本発明は、熱間圧延により生じる表面欠陥を抑制できるような歪みの付与方法であり、図１に示すような、先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）を有する鋼製工具（図１（ａ））、或いは半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球（図１（ｂ））によって、熱間圧延用チタン素材の表面を、冷間で打撃し、所定量塑性変形させてディンプルを形成する方法である。この方法によって、熱間圧延時の表面欠陥が顕著に抑制できることを見出した。
図２（ａ）、図２（ｂ）に、各々、図１（ａ）、図１（ｂ）に示した耐衝撃工具用合金鋼製の工具（上述の鋼製工具または鋼製球）を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与した後の表面、さらに熱間圧延の加熱に相当する熱処理を施した後の表層断面組織を示す。なお、図２（ａ）、図２（ｂ）は、工業用純チタンＪＩＳ２種（ＪＩＳ  Ｈ  ４６００）のスラブ形状を成す素材を用いた例である。
本発明の熱間圧延用素材の表面は、図２（ａ）のように表面の凹凸はディンプルを形成しており、後述するロール或いはコーナーＲ部を有する工具を用いて冷間プレスや冷間圧延で塑性変形させた従来の表面とは異なっている。冷間プレスした表面は工具の長手方向に直線状にコーナーＲが転写された凹みがあり（図４（ａ）、図４（ｂ）、図５（ａ）、図５（ｂ）を参照）、また、冷間圧延した表面は平滑である。
図２（ａ）のディンプルを成すような塑性変形により与えられた歪みによって、表層部は熱間圧延の加熱時には再結晶し、図２（ｂ）に示すように約６ｍｍ厚さの再結晶層が形成される。このような組織状態で熱間圧延されることになる。
この本発明の方法によって、熱間圧延後の表面欠陥は非常に軽微になり、問題ないレベルにまで抑制される。一方で、本発明の方法を適用しない鋳造ままの粗大な凝固組織では、長さ２０ｍｍ以上の粗大な表面欠陥が多数発生する。
熱間圧延用素材の表面に塑性変形を加える工具形状は、図１（ａ）の先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）を有するピンの場合と、半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の球の場合で、熱間圧延後の表面欠陥を抑制する効果に差異はなかった。この結果から、本発明では、先端形状が曲率半径３〜５０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製工具、あるいは半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球によって、熱間圧延用素材の表面に塑性変形を付与することとする。なお、本発明では表面のディンプル深さは０．２〜１．５ｍｍであり、熱処理後の再結晶層が３ｍｍ以上形成される。表面欠陥が安定して、より軽微にできることから、より好ましい工具の形状は曲率半径又は半径が、７〜２０ｍｍ（７〜２０Ｒ）である。
これに対して、鋼製工具の先端形状が、曲率半径が３ｍｍ（３Ｒ）よりも小さい場合には、付与できる歪み量やその範囲が小さく十分に表面欠陥が抑制されない場合があるのに加えて、ディンプルの凸部が急峻な形状になるために熱間圧延によって被さって表面欠陥に発展してしまう。一方、Ｒが大きくなり曲率半径が３０ｍｍ（３０Ｒ）を超えると、塑性変形時に熱間圧延用素材との接触面が平面的になってしまい、その結果、熱間圧延後の表面欠陥を抑制する効果が、部位によってばらつきを生じ十分に得られない場合がある。また、鋼製球の場合も、その半径が３Ｒ（半径３ｍｍ）未満または３０Ｒ（半径３０ｍｍ）を超えると、上記の先端形状の影響と同様に適正な効果が得られない。
表面を塑性変形させる温度は３００〜４００℃と若干高くとも、この程度の温度では蓄積された歪みは容易には除去されないため、３００〜４００℃以下の温度域ならば所定の塑性変形は可能である。室温以下でも、同様に可能である。しかしながら、作業性や付帯設備（温度制御）の観点から、本発明は冷間で実施することが好ましい。
一方、従来からある、一般的なショットブラスト（ショット粒の直径０．５〜１ｍｍ程度）、冷間圧延、ロール或いはコーナー部が曲率半径が１０〜２０ｍｍ（１０〜２０Ｒ）の工具による冷間プレス（鍛造）によっても、歪みを付与することができる。
しかしながら、一般的なショットブラストは、ショット粒の直径が０．５〜１ｍｍと小さいために与えられる歪み量も小さく、そのため、図３に示すように加熱後の再結晶層が約０．４ｍｍ（４００μｍ）と浅く、熱間圧延時の表面欠陥を抑制することはできなかった。
図４（ａ）、図４（ｂ）に示すような、ロール（図４（ａ））或いはコーナーＲ部を有する工具（図４（ｂ））を用いた冷間プレスや冷間圧延で歪みを与えた場合には、図５（ｂ）に示すように加熱後の再結晶層を表面から３０ｍｍ以上の深さまで形成させることが可能である。しかし、熱間圧延後の表面欠陥は、サイズは３〜１０ｍｍ程度と小さくなったものの依然として有害なレベルにあり、加えて発生頻度が大幅に増大してしまった。
図４（ａ）、図４（ｂ）に示した工具を用いた冷間圧延や冷間プレスは、一方向から圧下が施されるため、冷間圧延の場合には平滑な表面が、冷間プレスの場合には図５（ａ）のような直線状にコーナーＲが転写された凹みを有する表面が形成される。この点が、球状部で塑性変形させてディンプルを形成する本発明とは大きく異なっている。なお、図５（ａ）は、曲率半径１５ｍｍ（１５Ｒ）のロールで冷間プレスした後の表面を、図５（ｂ）はその表面を切削で平滑にした後に熱処理を施した表層断面組織をそれぞれ示している。
熱間圧延素材がスラブ形状の場合、ロールやコーナーＲ部を有する従来の工具では、その長手方向と平行に、スラブ表面は直線状に接触するため（図５（ａ）参照）、拘束されたスラブ表面は工具の長手方向には変形できずに、一定方向（スラブの厚み方向）の塑性変形が主となる。その結果、加熱後の再結晶粒は、結晶方位のランダム化が進まず同等な結晶方位からなる粗大なコロニーを成し、初期の粗大な凝固組織の影響が強く残ってしまうためと考えられる。また、ロールや工具と接していないスラブ側面は、大きなバルジングが生じるなど、熱間圧延用素材として適さない形状になってしまう場合がある。
これに対して、本発明の方法では、球状の部位で表面を大きく塑性変形させるため、厚み方向以外に工具球面の接触部から放射線状に塑性変形域が広がっている。さらに、この塑性変形域の広がりが隣接するディンプル間で重なっている。したがって、表層部はロールで圧下した場合と異なり、種々方位から塑性変形を受けることになる。その結果、加熱後に形成される表層の再結晶粒は、結晶方位のランダム化が促進されると考えられる。この点が、上述した図４のようなロール等で一方向から圧下された場合と、異なる効果を発揮している理由と考えられる。
次に、上述した本発明の方法によって熱間圧延用素材の表面に形成されるディンプルの形状について、さらに詳しく説明する。
形成されたディンブルの凹凸の深さ（高さ）や間隔が、表面が受けた塑性変形の量やその方向を反映している。ＪＩＳ  Ｂ０６０１に記載されている表面性状パラメーターのうち、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が、ディンプルの深さを、うねりの輪郭曲線要素の平均長さ（ＷＳｍ）が、ディンプルの間隔を、示す値として用いることができる。冷間で塑性変形されて形成されたディンプル表面において、Ｗｃが０．２〜１．５ｍｍ、ＷＳｍが３〜１５ｍｍの範囲で、熱間圧延後の表面欠陥が十分に抑制された。したがって、本発明では、冷間にて塑性変形によって付与された、Ｗｃが０．２〜１．５ｍｍで且つＷＳｍが３〜１５ｍｍのディンプルを有することを特徴とする熱間圧延用チタン素材とする。
好ましくは、表面欠陥が安定してより軽微にできることから、Ｗｃが０．３〜１．０ｍｍ、ＷＳｍが４〜１０ｍｍの範囲とする。本発明の範囲にあるディンプルを形成した表層では、熱処理後の再結晶層が３ｍｍ以上形成される。
上述したように、Ｗｃが１．５ｍｍを超え、ＷＳｍが３ｍｍ未満になると、ディンプルの凹凸が急峻な形状になるために熱間圧延によって被さり、表面欠陥に発展してしまう。一方、Ｗｃが０．２ｍｍ未満で、ＷＳｍが１５ｍｍを超えると、付与された歪み量やその範囲が小さく、十分に表面欠陥が抑制されない場合や、平面的な部位において十分な効果が得られない場合がある。
上記のＷｃ，ＷＳｍの値は、ディンプルの測定個数の合計が少なくとも３０個以上となるように、複数箇所のＷｃとＷＳｍを測定して、その平均を求めたものである。なお、本発明のディンプルの性状は、使用する工具の形状の他に、エアー圧力や投射速度などでその塑性変形量を調整することによっても得ることができる。
本発明は、熱間圧延用素材がスラブ形状の場合には、側面やコーナー部の皺を抑制するにも同様に効果がある。その結果、熱間圧延された板（帯状コイル）のエッジやその近傍における表面欠陥や、その後の冷間圧延によるエッジ割れも、極めて軽微にできる。さらに、皺が抑制されるため、側面やコーナー部が圧延面側に周り込み発生するシーム疵も、同時に軽微にできる。
ここまで、板への熱間圧延について主に説明してきたが、円柱形のビレットやインゴットを棒線に熱間圧延する際も、本発明によって同様の効果が得られて、ロールと接しない噛み出し部や自由表面部を含めて製品の表面欠陥が極めて軽微にできる。
本発明を適用した熱間圧延用素材によって、熱間圧延後の表面欠陥は顕著に抑制される。特に、矩形や円柱形のインゴット（鋳造ままの凝固組織）に本発明を適用することによって、分塊圧延などのブレークダウン工程を経ずとも、板や帯状コイルまたは棒線へ熱間圧延した際に、表面欠陥が問題ないレベルまで抑制できるという効果を奏でる。
電子ビーム溶製方法は、照射する電子ビームが偏光によりビームを集中できるため、鋳型と溶融チタンの間の狭い領域でも、熱を供給しやすく、それ故に鋳肌を良好に制御することができる。また、鋳型の断面形状の自由度が高い。そのため、本発明（２）に記載の直接熱間圧延に供することが可能なサイズの矩形や円柱形のインゴットは、電子ビーム溶解炉を用いて溶製することが好ましい。
また、熱間圧延に先立って、電子ビーム溶解炉で溶製された矩形のインゴット（スラブ）は表面に、本発明の（１）のディンプル形状を成すように冷間で（４）又は（５）の塑性変形が施される。その後、熱間圧延のために加熱される。この加熱温度は変形抵抗を低減するために、８００℃〜９５０℃の範囲とすることが好ましい。さらには、スラブ加熱時に生じるスケールを抑制するためには、加熱温度は、β変態点未満が望ましい。なお、本発明に係る熱間圧延用の矩形インゴット（スラブ）は、前記したような熱間圧延によって、約２〜１０ｍｍ帯状コイルに効率よく製造することができる。
このように、本発明に従って製造された熱間圧延用の矩形インゴット（スラブ）は、熱間圧延に好適に供されるのみならず、熱間圧延されて製造されたチタン板は、表面欠陥が顕著に抑制されており、その後、冷間圧延を施しても健全な薄板を製造することができるという効果を奏するものである。
本発明を、ブレークダウン工程を経た熱間圧延材に適用することによって、熱間圧延時に生じる表面欠陥が極めて軽減なものとなる。その結果、熱間圧延した板や棒線の脱スケール工程や最終製品の歩留を、より高めることが可能である。
本発明の対象となるチタンは、具体的には、ＪＩＳ  Ｈ  ４６００の１〜４種に代表される工業用純チタンをはじめ、耐食性や高温特性などの諸特性を高めるために工業用純チタンをベースにＲｕ，Ｐｄ，Ｔａ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｎｂ，Ｓｉ，Ａｌを１種類以上、比較的少量添加したもので、例えば、Ｔｉ−１％Ｃｕ、Ｔｉ−１％Ｃｕ−０．５％Ｎｂ、ＪＩＳ  Ｈ  ４６００の１１〜２３種である。さらには、α型チタン合金やα＋β型合金も対象となり、α＋β型チタン合金は、例えばＪＩＳ  Ｈ  ４６００の６０種（Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ）、６０Ｅ種、６１種（Ｔｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ）、６１Ｆ種や、Ｔｉ−１％Ｆｅ−０．３６％ＯなどのＴｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系合金などが該当する。加えて、Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ−３％Ａｌなどに代表されるβ型チタン合金がある。なお、上記の％は、いずれも質量％である。
【実施例】
【０００９】
（実施例１）
以下の板あるいは帯状コイルに熱間圧延する素材の実施例に従って、さらに詳細に本発明を説明する。
表１に、工業用純チタンＪＩＳ２種（ＪＩＳ  Ｈ  ４６００）を用いた場合の、熱間圧延用素材の表面を塑性変形させた条件、この塑性変形で形成されたディンプルの性状（Ｗｃ，ＷＳｍ）、熱間圧延後の表面欠陥の評価結果を示す。
【表１】
2010090352.tif 000003
熱間圧延用素材（厚み約１２０ｍｍ、幅約１５０、長さ約３５０ｍｍ）は、矩形の大型インゴット（鋳造ままの粗大な凝固組織）から、切り出し機械加工した。なお、各熱間圧延用素材は、インゴットに対して切り出しの位置関係が一致するように、且つインゴットの表面からの深さ位置がほぼ同一になるように、切り出した。この熱間圧延用素材の片側の表面（圧延面）に、冷間で種々の塑性変形を施した。
この熱間圧延用素材をβ変態点未満の温度で約２時間加熱した後に、厚み約６ｍｍまで熱間圧延した。この熱間圧延板に、ショットブラストと硝フッ酸酸洗を施し脱スケールした後、発生した表面欠陥にマーキングして、表面欠陥発生率を評価した。熱間圧延板を、圧延方向の先後端の非定常部を除き、長さを１５０ｍｍ間隔で区分して、表面欠陥が検出された部分の区間数を全体の区間数（４０区間）で除した割合を、表面欠陥発生率とした。顕著に表面欠陥が観察された場合には、２回目の硝フッ酸酸洗を施した後、再度、表面欠陥の程度を比較した。
表１の比較例１〜８は、熱間圧延後の表面欠陥が長さ約５〜１５ｍｍさらには２０ｍｍ以上の粗大なものも観察されており、表面欠陥発生率が８０％以上と非常に高かった。ディンプルが形成されていても、比較例１や比較例３ではＷｃが０．１ｍｍと小さく歪みが付与された領域が浅く、比較例４ではＷＳｍが１８．１ｍｍと大きく平面的に歪みが付与された部分があり、表面欠陥が抑制されていなかった。また、比較例２では、ディンプルの凹凸が急峻なため、熱間圧延で被さり表面欠陥に発展してしまった。
これに対して、本発明例１〜１４は、上述した適正な工具を用いることによって、適正なＷｃ，ＷＳｍを有するディンプルが形成されており、熱間圧延後の表面欠陥が観察されても長さ約１ｍｍと微小であり、２回目の硝フッ酸酸洗によって除去できる程度であった。１回目の硝フッ酸酸洗後の表面欠陥発生率も５％以下と、比較例に比べて著しく低減されており、ブレークダウンした素材を同様に評価した表面欠陥発生率（３〜５％）と同等レベルである。このように本発明によって表面欠陥が抑制されていた。
表２に、工業用純チタンＪＩＳ１種、チタン合金であるＴｉ−１％Ｆｅ−０．３６％Ｏ（％は質量％）とＴｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ（％は質量％）の例を同様に示す。
【表２】
2010090352.tif 000004
本発明例１５〜２１に示すように、品種が、工業用純チタンＪＩＳ１種（本発明例１５〜１７）、Ｔｉ−１％Ｆｅ−０．３６％Ｏ（本発明例１８，１９）、Ｔｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ（本発明例２０，２１）の場合も、表１の工業用純チタンＪＩＳ２種と同様の効果が得られている。一方、１Ｒ（半径１ｍｍ）の鋼製球を用いた比較例９〜１１や、冷間プレスした比較例１２〜１４は、熱間圧延後の表面欠陥が長さ約５〜１０ｍｍさらには２０ｍｍ以上の粗大なものが観察されており、表面欠陥発生率が８０％以上と非常に高かった。
さらに、表１、表２において、ディンプルのＷｃとＷＳｍが上述した好ましい範囲にある本発明例３〜９，１１，１５〜２１は、１回目の硝フッ酸酸洗後に既に表面欠陥は観察されなかったことから、表面欠陥が安定してより軽微になっていた。
なお、同様の条件で塑性変形および加熱した素材を準備し、加熱後の表層断面組織を観察した結果、本発明例１〜２１では３ｍｍ以上の厚みの再結晶層が形成されていた。
次に、表３に、熱間圧延用素材（厚み約１２０ｍｍ、幅約１５０ｍｍ、長さ約３５０ｍｍ）の側面側に冷間で塑性変形を施し、冷間圧延まで実施した後のエッジ性状を評価した結果を示す。上記と同様に熱間圧延、脱スケールを施した後、厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延し、そのエッジ割れとシーム疵を評価した。
【表３】
2010090352.tif 000005
本発明例２２〜２４は、エッジ割れ深さが０．５ｍｍ以下と非常に浅く、シーム疵も観察されなかった。一方、比較例１５〜１７では、約２ｍｍものエッジ割れが生じ、明瞭にシーム疵が観察された。本発明によって、熱間圧延時に生じる側面やコーナー部の皺が抑制された結果、冷間圧延後のエッジ性状もブレークダウンした素材と同等なレベルにまで改善されている。
次に、帯状コイルに熱間圧延、さらに冷間圧延した実施例を示す。
工業用純チタンＪＩＳ２種からなる矩形の大型インゴット（鋳造ままの粗大な組織）を鉄鋼の熱間圧延設備で圧延可能なサイズにスライス加工して、熱間圧延用スラブを作製した。その圧延面と側面の一部に、先端形状が曲率半径１２ｍｍ（１２Ｒ）の鋼製工具を用いて冷間で塑性変形を施し、Ｗｃが０．６ｍｍ、ＷＳｍが７．２ｍｍのディンプルを形成した。その後、このスラブを、鉄鋼の熱間圧延設備を用いて、厚み約５ｍｍの帯状コイルに熱間圧延した。
この帯状コイルを、ショットブラスト及び硝フッ酸酸洗した後、表面疵などを目視にて観察した結果、上記の本発明のディンプルを形成した部分では、表面欠陥やエッジ近傍のシーム疵が観察されず、側面の皺も非常に軽微であった。一方、ディンプルを形成していない部分では、長さ２０ｍｍを超える粗大な表面欠陥がほぼ全長で観察され、シーム疵や側面の皺も目立っていた。
さらに、この熱間圧延した帯状コイルを厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延してエッジ性状を比較すると、側面にディンプルを形成しなかった部分では深さ２ｍｍ以上のエッジ割れが頻度高く観察されたが、本発明のディンプルを形成した側面部分ではエッジ割れの深さが０．５ｍｍ以下と軽減されている。
以上にように、本発明によって、表１、表２、表３に示した板の場合と同様の効果が、板帯状コイルでも得られている。
（実施例２）
以下の棒線に熱間圧延する素材の実施例に従って、さらに詳細に本発明を説明する。
表４に、工業用純チタンＪＩＳ２種、チタン合金であるＴｉ−１％Ｆｅ−０．３６％ＯとＴｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖを用いた場合の、熱間圧延用素材の表面を塑性変形させた条件、この塑性変形で形成されたディンプルの性状（Ｗｃ，ＷＳｍ）、熱間圧延後の表面欠陥の評価結果を示す。
【表４】
2010090352.tif 000006
熱間圧延用素材（直径約９０ｍｍ、長さ約３５０ｍｍ）を、矩形の大型インゴット（鋳造ままの粗大な凝固組織）から、切り出し機械加工した。
この熱間圧延素材をβ変態点未満の温度で約２時間加熱した後に、直径約２０ｍｍまで熱間圧延した。この熱間圧延棒線に、ショットブラストと硝フッ酸酸洗を施し脱スケールした後、発生した表面欠陥にマーキングして、表面欠陥発生率を評価した。熱間圧延した棒線を、圧延方向の先後端の非定常部を除き、長さを１５０ｍｍ間隔で区分して、表面欠陥が検出された部分の区間数を全体の区間数（４０区間）で除した割合を、表面欠陥発生率とした。
表４に示すように、板の場合と同様に、比較例１８〜２０に比べて、本発明例２５〜２８では表面欠陥が著しく軽減されている。
以上、実施例１では板や帯状コイル、実施例２では棒線の、実施例を用いて説明したように、チタン材において、本発明を適用することによって、インゴットをブレークダウンする工程（熱間での分塊圧延や鍛造など）を省略しても、その後の熱間圧延で発生する表面欠陥が軽微にできることがわかる。
本発明を、ブレークダウン工程を経た熱間圧延用素材に適用することによって、熱間圧延時に生じる表面欠陥がより軽微になるため、その後の脱スケール工程や最終製品の歩留を、現状レベルよりもさらに高めることが可能である。
【図１（ａ）】
2010090352.tif 000007
【図１（ｂ）】
2010090352.tif 000008
【図２（ａ）】
2010090352.tif 000009
【図２（ｂ）】
2010090352.tif 000010
【図３（ａ）】
2010090352.tif 000011
【図３（ｂ）】
2010090352.tif 000012
【図４（ａ）】
2010090352.tif 000013
【図４（ｂ）】
2010090352.tif 000014
【図５（ａ）】
2010090352.tif 000015
【図５（ｂ）】
2010090352.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成24年3月15日(2012.3.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
上記課題を解決するために本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）板あるいは棒線に熱間圧延されるチタンからなる素材であり、その表面に、冷間の塑性変形によって付与された、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が０．２〜１．５ｍｍ、平均長さ（ＷＳｍ）が３〜１５ｍｍのディンプルを有することを特徴とする熱間圧延用チタン素材。
（２）前記熱間圧延用チタン素材が、矩形または円柱形のインゴットであることを特徴とする（１）に記載の熱間圧延用チタン素材。
（３）前記熱間圧延用チタン素材が、工業用純チタンで構成されていることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延用チタン素材。
（４）曲率半径が３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の先端形状を有する鋼製工具によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延用チタン素材の製造方法。
（５）半径が３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延用チタン素材の製造方法。
（６）前記（２）に記載の熱間圧延用チタン素材のうち、電子ビーム溶解炉で溶製されたスラブ形状のものを、加熱後に熱間圧延機に送り込み、帯状コイルに熱間圧延することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の熱間圧延方法。
ここで、本発明でいう「うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）」と「平均長さ（ＷＳｍ）」は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に記載されている表面性状パラメーターを意味するものであるとして定義する。
また、板あるいは棒線は、熱間圧延用素材を板や棒線に熱間圧延した後、コイル状に巻き取ったものも含まれる。
なお、板あるいは棒線への熱間圧延用素材が、（２）のように溶製された鋳造ままの矩形あるいは円柱形のインゴット（そのまま熱間圧延可能なスラブやビレットの形状を有するインゴット）の場合、鋳肌にある凹凸などの欠陥を切削などで手入れして除去した後、或いは、鋳肌が平滑で良好な場合にはそのような前記の手入れを省略して、本発明の（４）、（５）の方法を適用する。
また、分塊圧延などのブレークダウン工程を経た熱間圧延用素材の場合、表面のスケールや疵を切削などで手入れして除去した後に本発明の（４）、（５）の方法を適用することが好ましいが、ブレークダウン後に本発明の（４）、（５）の方法を適用した後に、酸洗などでスケール等を除去してもかまわない。
なお本発明において、矩形のインゴットとは、インゴットの長手方向、幅方向および高さ方向の断面の形状がいずれも矩形であるものを言うものとする。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
【図１】図１（ａ）は、先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）を有する鋼製工具の例を示す図である。図１（ｂ）は、半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球の例を示す図である。
【図２】図２（ａ）は、図１に示した耐衝撃工具用合金製の工具を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与した後の表面性状を示す図である。図２（ｂ）は、図１に示した耐衝撃工具用合金製の工具を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与し、さらに、熱処理を施した後の表層の断面組織を示す図である。
【図３】図３（ａ）は、一般的なショットブラストを施して塑性変形させた熱間圧延用チタン素材の表面を示す図である。図３（ｂ）は、一般的なショットブラストを施して塑性変形させ、さらに熱処理を施した後の表層の断面組織を示す図である。
【図４】図４（ａ）は、冷間プレスや冷間圧延に用いるロールの例を示す図である。図４（ｂ）は、冷間プレスや冷間圧延に用いるコーナーＲ部を有する工具の例を示す図である。
【図５】図５（ａ）は、ロールで冷間プレスした後の塑性変形させた熱間圧延用チタン素材の表面を示す図である。図５（ｂ）は、ロールで冷間プレスして塑性変形させ、さらに熱処理した後の熱間圧延用チタン素材の表層の断面組織を示す図である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
本発明者らは、熱間圧延による表面欠陥を低減する観点から、結晶粒が数十ｍｍにもおよぶインゴットの粗大な凝固組織を、さらにはブレークダウン後にも残存している当該凝固組織の影響を、無害化する方法とそれを適応した熱間圧延用チタン素材について、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得、本発明に至った。
粗大な凝固組織を細粒化するため、或いは凝固組織の影響が残存している部位を解消するためには、表層部に歪みを付与した後、熱間圧延時の加熱など所定の熱処理によって、再結晶させる方法が考えられる。
本発明は、熱間圧延により生じる表面欠陥を抑制できるような歪みの付与方法であり、図１に示すような、先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）を有する鋼製工具（図１（ａ））、或いは半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球（図１（ｂ））によって、熱間圧延用チタン素材の表面を、冷間で打撃し、所定量塑性変形させてディンプルを形成する方法である。この方法によって、熱間圧延時の表面欠陥が顕著に抑制できることを見出した。
図２（ａ）、図２（ｂ）に、各々、図１（ａ）、図１（ｂ）に示した耐衝撃工具用合金鋼製の工具（上述の鋼製工具または鋼製球）を用いて熱間圧延用チタン素材の表面に所定の塑性変形を付与した後の表面、さらに熱間圧延の加熱に相当する熱処理を施した後の表層断面組織を示す。なお、図２（ａ）、図２（ｂ）は、工業用純チタンＪＩＳ２種（ＪＩＳ  Ｈ  ４６００）のスラブ形状を成す素材を用いた例である。
本発明の熱間圧延用素材の表面は、図２（ａ）のように表面の凹凸はディンプルを形成しており、後述するロール或いはコーナーＲ部を有する工具を用いて冷間プレスや冷間圧延で塑性変形させた従来の表面とは異なっている。冷間プレスした表面は工具の長手方向に直線状にコーナーＲが転写された凹みがあり（図４（ａ）、図４（ｂ）、図５（ａ）、図５（ｂ）を参照）、また、冷間圧延した表面は平滑である。
図２（ａ）のディンプルを成すような塑性変形により与えられた歪みによって、表層部は熱間圧延の加熱時には再結晶し、図２（ｂ）に示すように約６ｍｍ厚さの再結晶層が形成される。このような組織状態で熱間圧延されることになる。
この本発明の方法によって、熱間圧延後の表面欠陥は非常に軽微になり、問題ないレベルにまで抑制される。一方で、本発明の方法を適用しない鋳造ままの粗大な凝固組織では、長さ２０ｍｍ以上の粗大な表面欠陥が多数発生する。
熱間圧延用素材の表面に塑性変形を加える工具形状は、図１（ａ）の先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）を有するピンの場合と、半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の球の場合で、熱間圧延後の表面欠陥を抑制する効果に差異はなかった。この結果から、本発明では、先端形状が曲率半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製工具、あるいは半径３〜３０ｍｍ（３〜３０Ｒ）の鋼製球によって、熱間圧延用素材の表面に塑性変形を付与することとする。なお、本発明では表面のディンプル深さは０．２〜１．５ｍｍであり、熱処理後の再結晶層が３ｍｍ以上形成される。表面欠陥が安定して、より軽微にできることから、より好ましい工具の形状は曲率半径又は半径が、７〜２０ｍｍ（７〜２０Ｒ）である。
これに対して、鋼製工具の先端形状が、曲率半径が３ｍｍ（３Ｒ）よりも小さい場合には、付与できる歪み量やその範囲が小さく十分に表面欠陥が抑制されない場合があるのに加えて、ディンプルの凸部が急峻な形状になるために熱間圧延によって被さって表面欠陥に発展してしまう。一方、Ｒが大きくなり曲率半径が３０ｍｍ（３０Ｒ）を超えると、塑性変形時に熱間圧延用素材との接触面が平面的になってしまい、その結果、熱間圧延後の表面欠陥を抑制する効果が、部位によってばらつきを生じ十分に得られない場合がある。また、鋼製球の場合も、その半径が３Ｒ（半径３ｍｍ）未満または３０Ｒ（半径３０ｍｍ）を超えると、上記の先端形状の影響と同様に適正な効果が得られない。
表面を塑性変形させる温度は３００〜４００℃と若干高くとも、この程度の温度では蓄積された歪みは容易には除去されないため、３００〜４００℃以下の温度域ならば所定の塑性変形は可能である。室温以下でも、同様に可能である。しかしながら、作業性や付帯設備（温度制御）の観点から、本発明は冷間で実施することが好ましい。
一方、従来からある、一般的なショットブラスト（ショット粒の直径０．５〜１ｍｍ程度）、冷間圧延、ロール或いはコーナー部が曲率半径が１０〜２０ｍｍ（１０〜２０Ｒ）の工具による冷間プレス（鍛造）によっても、歪みを付与することができる。
しかしながら、一般的なショットブラストは、ショット粒の直径が０．５〜１ｍｍと小さいために与えられる歪み量も小さく、そのため、図３に示すように加熱後の再結晶層が約０．４ｍｍ（４００μm）と浅く、熱間圧延時の表面欠陥を抑制することはできなかった。
図４（ａ）、図４（ｂ）に示すような、ロール（図４（ａ））或いはコーナーＲ部を有する工具（図４（ｂ））を用いた冷間プレスや冷間圧延で歪みを与えた場合には、図５（ｂ）に示すように加熱後の再結晶層を表面から３０ｍｍ以上の深さまで形成させることが可能である。しかし、熱間圧延後の表面欠陥は、サイズは３〜１０ｍｍ程度と小さくなったものの依然として有害なレベルにあり、加えて発生頻度が大幅に増大してしまった。
図４（ａ）、図４（ｂ）に示した工具を用いた冷間圧延や冷間プレスは、一方向から圧下が施されるため、冷間圧延の場合には平滑な表面が、冷間プレスの場合には図５（ａ）のような直線状にコーナーＲが転写された凹みを有する表面が形成される。この点が、球状部で塑性変形させてディンプルを形成する本発明とは大きく異なっている。なお、図５（ａ）は、曲率半径１５ｍｍ（１５Ｒ）のロールで冷間プレスした後の表面を、図５（ｂ）はその表面を切削で平滑にした後に熱処理を施した表層断面組織をそれぞれ示している。
熱間圧延素材がスラブ形状の場合、ロールやコーナーＲ部を有する従来の工具では、その長手方向と平行に、スラブ表面は直線状に接触するため（図５（ａ）参照）、拘束されたスラブ表面は工具の長手方向には変形できずに、一定方向（スラブの厚み方向）の塑性変形が主となる。その結果、加熱後の再結晶粒は、結晶方位のランダム化が進まず同等な結晶方位からなる粗大なコロニーを成し、初期の粗大な凝固組織の影響が強く残ってしまうためと考えられる。また、ロールや工具と接していないスラブ側面は、大きなバルジングが生じるなど、熱間圧延用素材として適さない形状になってしまう場合がある。
これに対して、本発明の方法では、球状の部位で表面を大きく塑性変形させるため、厚み方向以外に工具球面の接触部から放射線状に塑性変形域が広がっている。さらに、この塑性変形域の広がりが隣接するディンプル間で重なっている。したがって、表層部はロールで圧下した場合と異なり、種々方位から塑性変形を受けることになる。その結果、加熱後に形成される表層の再結晶粒は、結晶方位のランダム化が促進されると考えられる。この点が、上述した図４のようなロール等で一方向から圧下された場合と、異なる効果を発揮している理由と考えられる。
次に、上述した本発明の方法によって熱間圧延用素材の表面に形成されるディンプルの形状について、さらに詳しく説明する。
形成されたディンブルの凹凸の深さ（高さ）や間隔が、表面が受けた塑性変形の量やその方向を反映している。ＪＩＳ  Ｂ０６０１に記載されている表面性状パラメーターのうち、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が、ディンプルの深さを、うねりの輪郭曲線要素の平均長さ（ＷＳｍ）が、ディンプルの間隔を、示す値として用いることができる。冷間で塑性変形されて形成されたディンプル表面において、Ｗｃが０．２〜１．５ｍｍ、ＷＳｍが３〜１５ｍｍの範囲で、熱間圧延後の表面欠陥が十分に抑制された。したがって、本発明では、冷間にて塑性変形によって付与された、Ｗｃが０．２〜１．５ｍｍで且つＷＳｍが３〜１５ｍｍのディンプルを有することを特徴とする熱間圧延用チタン素材とする。
好ましくは、表面欠陥が安定してより軽微にできることから、Ｗｃが０．３〜１．０ｍｍ、ＷＳｍが４〜１０ｍｍの範囲とする。本発明の範囲にあるディンプルを形成した表層では、熱処理後の再結晶層が３ｍｍ以上形成される。
上述したように、Ｗｃが１．５ｍｍを超え、ＷＳｍが３ｍｍ未満になると、ディンプルの凹凸が急峻な形状になるために熱間圧延によって被さり、表面欠陥に発展してしまう。一方、Ｗｃが０．２ｍｍ未満で、ＷＳｍが１５ｍｍを超えると、付与された歪み量やその範囲が小さく、十分に表面欠陥が抑制されない場合や、平面的な部位において十分な効果が得られない場合がある。
上記のＷｃ，ＷＳｍの値は、ディンプルの測定個数の合計が少なくとも３０個以上となるように、複数箇所のＷｃとＷＳｍを測定して、その平均を求めたものである。なお、本発明のディンプルの性状は、使用する工具の形状の他に、エアー圧力や投射速度などでその塑性変形量を調整することによっても得ることができる。
本発明は、熱間圧延用素材がスラブ形状の場合には、側面やコーナー部の皺を抑制するにも同様に効果がある。その結果、熱間圧延された板（帯状コイル）のエッジやその近傍における表面欠陥や、その後の冷間圧延によるエッジ割れも、極めて軽微にできる。さらに、皺が抑制されるため、側面やコーナー部が圧延面側に周り込み発生するシーム疵も、同時に軽微にできる。
ここまで、板への熱間圧延について主に説明してきたが、円柱形のビレットやインゴットを棒線に熱間圧延する際も、本発明によって同様の効果が得られて、ロールと接しない噛み出し部や自由表面部を含めて製品の表面欠陥が極めて軽微にできる。
本発明を適用した熱間圧延用素材によって、熱間圧延後の表面欠陥は顕著に抑制される。特に、矩形や円柱形のインゴット（鋳造ままの凝固組織）に本発明を適用することによって、分塊圧延などのブレークダウン工程を経ずとも、板や帯状コイルまたは棒線へ熱間圧延した際に、表面欠陥が問題ないレベルまで抑制できるという効果を奏でる。
電子ビーム溶製方法は、照射する電子ビームが偏光によりビームを集中できるため、鋳型と溶融チタンの間の狭い領域でも、熱を供給しやすく、それ故に鋳肌を良好に制御することができる。また、鋳型の断面形状の自由度が高い。そのため、本発明（２）に記載の直接熱間圧延に供することが可能なサイズの矩形や円柱形のインゴットは、電子ビーム溶解炉を用いて溶製することが好ましい。
また、熱間圧延に先立って、電子ビーム溶解炉で溶製された矩形のインゴット（スラブ）は表面に、本発明の（１）のディンプル形状を成すように冷間で（４）又は（５）の塑性変形が施される。その後、熱間圧延のために加熱される。この加熱温度は変形抵抗を低減するために、８００℃〜９５０℃の範囲とすることが好ましい。さらには、スラブ加熱時に生じるスケールを抑制するためには、加熱温度は、β変態点未満が望ましい。なお、本発明に係る熱間圧延用の矩形インゴット（スラブ）は、前記したような熱間圧延によって、約２〜１０ｍｍ帯状コイルに効率よく製造することができる。
このように、本発明に従って製造された熱間圧延用の矩形インゴット（スラブ）は、熱間圧延に好適に供されるのみならず、熱間圧延されて製造されたチタン板は、表面欠陥が顕著に抑制されており、その後、冷間圧延を施しても健全な薄板を製造することができるという効果を奏するものである。
本発明を、ブレークダウン工程を経た熱間圧延材に適用することによって、熱間圧延時に生じる表面欠陥が極めて軽減なものとなる。その結果、熱間圧延した板や棒線の脱スケール工程や最終製品の歩留を、より高めることが可能である。
本発明の対象となるチタンは、具体的には、ＪＩＳ  Ｈ  ４６００の１〜４種に代表される工業用純チタンをはじめ、耐食性や高温特性などの諸特性を高めるために工業用純チタンをベースにＲｕ，Ｐｄ，Ｔａ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｎｂ，Ｓｉ，Ａｌを１種類以上、比較的少量添加したもので、例えば、Ｔｉ−１％Ｃｕ、Ｔｉ−１％Ｃｕ−０．５％Ｎｂ、ＪＩＳ  Ｈ  ４６００の１１〜２３種である。さらには、α型チタン合金やα＋β型合金も対象となり、α＋β型チタン合金は、例えばＪＩＳ  Ｈ  ４６００の６０種（Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ）、６０Ｅ種、６１種（Ｔｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ）、６１Ｆ種や、Ｔｉ−１％Ｆｅ−０．３６％ＯなどのＴｉ−Ｆｅ−Ｏ三元系合金などが該当する。加えて、Ｔｉ−１５％Ｖ−３％Ｃｒ−３％Ｓｎ−３％Ａｌなどに代表されるβ型チタン合金がある。なお、上記の％は、いずれも質量％である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（実施例１）
以下の板あるいは帯状コイルに熱間圧延する素材の実施例に従って、さらに詳細に本発明を説明する。
表１に、工業用純チタンＪＩＳ２種（ＪＩＳ  Ｈ  ４６００）を用いた場合の、熱間圧延用素材の表面を塑性変形させた条件、この塑性変形で形成されたディンプルの性状（Ｗｃ，ＷＳｍ）、熱間圧延後の表面欠陥の評価結果を示す。
【表１】
2010090352.tif 000017
熱間圧延用素材（厚み約１２０ｍｍ、幅約１５０ｍｍ、長さ約３５０ｍｍ）は、矩形の大型インゴット（鋳造ままの粗大な凝固組織）から、切り出し機械加工した。なお、各熱間圧延用素材は、インゴットに対して切り出しの位置関係が一致するように、且つインゴットの表面からの深さ位置がほぼ同一になるように、切り出した。この熱間圧延用素材の片側の表面（圧延面）に、冷間で種々の塑性変形を施した。
この熱間圧延用素材をβ変態点未満の温度で約２時間加熱した後に、厚み約６ｍｍまで熱間圧延した。この熱間圧延板に、ショットブラストと硝フッ酸酸洗を施し脱スケールした後、発生した表面欠陥にマーキングして、表面欠陥発生率を評価した。熱間圧延板を、圧延方向の先後端の非定常部を除き、長さを１５０ｍｍ間隔で区分して、表面欠陥が検出された部分の区間数を全体の区間数（４０区間）で除した割合を、表面欠陥発生率とした。顕著に表面欠陥が観察された場合には、２回目の硝フッ酸酸洗を施した後、再度、表面欠陥の程度を比較した。
表１の比較例１〜８は、熱間圧延後の表面欠陥が長さ約５〜１５ｍｍさらには２０ｍｍ以上の粗大なものも観察されており、表面欠陥発生率が８０％以上と非常に高かった。ディンプルが形成されていても、比較例１や比較例３ではＷｃが０．１ｍｍと小さく歪みが付与された領域が浅く、比較例４ではＷＳｍが１８．１ｍｍと大きく平面的に歪みが付与された部分があり、表面欠陥が抑制されていなかった。また、比較例２では、ディンプルの凹凸が急峻なため、熱間圧延で被さり表面欠陥に発展してしまった。
これに対して、本発明例１〜１４は、上述した適正な工具を用いることによって、適正なＷｃ，ＷＳｍを有するディンプルが形成されており、熱間圧延後の表面欠陥が観察されても長さ約１ｍｍと微小であり、２回目の硝フッ酸酸洗によって除去できる程度であった。１回目の硝フッ酸酸洗後の表面欠陥発生率も５％以下と、比較例に比べて著しく低減されており、ブレークダウンした素材を同様に評価した表面欠陥発生率（３〜５％）と同等レベルである。このように本発明によって表面欠陥が抑制されていた。
表２に、工業用純チタンＪＩＳ１種、チタン合金であるＴｉ−１％Ｆｅ−０．３６％Ｏ（％は質量％）とＴｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ（％は質量％）の例を同様に示す。
【表２】
2010090352.tif 000018
本発明例１５〜２１に示すように、品種が、工業用純チタンＪＩＳ１種（本発明例１５〜１７）、Ｔｉ−１％Ｆｅ−０．３６％Ｏ（本発明例１８，１９）、Ｔｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖ（本発明例２０，２１）の場合も、表１の工業用純チタンＪＩＳ２種と同様の効果が得られている。一方、１Ｒ（半径１ｍｍ）の鋼製球を用いた比較例９〜１１や、冷間プレスした比較例１２〜１４は、熱間圧延後の表面欠陥が長さ約５〜１０ｍｍさらには２０ｍｍ以上の粗大なものが観察されており、表面欠陥発生率が８０％以上と非常に高かった。
さらに、表１、表２において、ディンプルのＷｃとＷＳｍが上述した好ましい範囲にある本発明例３〜９，１１，１５〜２１は、１回目の硝フッ酸酸洗後に既に表面欠陥は観察されなかったことから、表面欠陥が安定してより軽微になっていた。
なお、同様の条件で塑性変形および加熱した素材を準備し、加熱後の表層断面組織を観察した結果、本発明例１〜２１では３ｍｍ以上の厚みの再結晶層が形成されていた。
次に、表３に、熱間圧延用素材（厚み約１２０ｍｍ、幅約１５０ｍｍ、長さ約３５０ｍｍ）の側面側に冷間で塑性変形を施し、冷間圧延まで実施した後のエッジ性状を評価した結果を示す。上記と同様に熱間圧延、脱スケールを施した後、厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延し、そのエッジ割れとシーム疵を評価した。
【表３】
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本発明例２２〜２４は、エッジ割れ深さが０．５ｍｍ以下と非常に浅く、シーム疵も観察されなかった。一方、比較例１５〜１７では、約２ｍｍものエッジ割れが生じ、明瞭にシーム疵が観察された。本発明によって、熱間圧延時に生じる側面やコーナー部の皺が抑制された結果、冷間圧延後のエッジ性状もブレークダウンした素材と同等なレベルにまで改善されている。
次に、帯状コイルに熱間圧延、さらに冷間圧延した実施例を示す。
工業用純チタンＪＩＳ２種からなる矩形の大型インゴット（鋳造ままの粗大な組織）を鉄鋼の熱間圧延設備で圧延可能なサイズにスライス加工して、熱間圧延用スラブを作製した。その圧延面と側面の一部に、先端形状が曲率半径１２ｍｍ（１２Ｒ）の鋼製工具を用いて冷間で塑性変形を施し、Ｗｃが０．６ｍｍ、ＷＳｍが７．２ｍｍのディンプルを形成した。その後、このスラブを、鉄鋼の熱間圧延設備を用いて、厚み約５ｍｍの帯状コイルに熱間圧延した。
この帯状コイルを、ショットブラスト及び硝フッ酸酸洗した後、表面疵などを目視にて観察した結果、上記の本発明のディンプルを形成した部分では、表面欠陥やエッジ近傍のシーム疵が観察されず、側面の皺も非常に軽微であった。一方、ディンプルを形成していない部分では、長さ２０ｍｍを超える粗大な表面欠陥がほぼ全長で観察され、シーム疵や側面の皺も目立っていた。
さらに、この熱間圧延した帯状コイルを厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延してエッジ性状を比較すると、側面にディンプルを形成しなかった部分では深さ２ｍｍ以上のエッジ割れが頻度高く観察されたが、本発明のディンプルを形成した側面部分ではエッジ割れの深さが０．５ｍｍ以下と軽減されている。
以上にように、本発明によって、表１、表２、表３に示した板の場合と同様の効果が、板帯状コイルでも得られている。
（実施例２）
以下の棒線に熱間圧延する素材の実施例に従って、さらに詳細に本発明を説明する。
表４に、工業用純チタンＪＩＳ２種、チタン合金であるＴｉ−１％Ｆｅ−０．３６％ＯとＴｉ−３％Ａｌ−２．５％Ｖを用いた場合の、熱間圧延用素材の表面を塑性変形させた条件、この塑性変形で形成されたディンプルの性状（Ｗｃ，ＷＳｍ）、熱間圧延後の表面欠陥の評価結果を示す。
【表４】
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熱間圧延用素材（直径約９０ｍｍ、長さ約３５０ｍｍ）を、矩形の大型インゴット（鋳造ままの粗大な凝固組織）から、切り出し機械加工した。
この熱間圧延素材をβ変態点未満の温度で約２時間加熱した後に、直径約２０ｍｍまで熱間圧延した。この熱間圧延棒線に、ショットブラストと硝フッ酸酸洗を施し脱スケールした後、発生した表面欠陥にマーキングして、表面欠陥発生率を評価した。熱間圧延した棒線を、圧延方向の先後端の非定常部を除き、長さを１５０ｍｍ間隔で区分して、表面欠陥が検出された部分の区間数を全体の区間数（４０区間）で除した割合を、表面欠陥発生率とした。
表４に示すように、板の場合と同様に、比較例１８〜２０に比べて、本発明例２５〜２８では表面欠陥が著しく軽減されている。
以上、実施例１では板や帯状コイル、実施例２では棒線の、実施例を用いて説明したように、チタン材において、本発明を適用することによって、インゴットをブレークダウンする工程（熱間での分塊圧延や鍛造など）を省略しても、その後の熱間圧延で発生する表面欠陥が軽微にできることがわかる。
本発明を、ブレークダウン工程を経た熱間圧延用素材に適用することによって、熱間圧延時に生じる表面欠陥がより軽微になるため、その後の脱スケール工程や最終製品の歩留を、現状レベルよりもさらに高めることが可能である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
板あるいは棒線に熱間圧延されるチタンからなる素材であり、その表面に、冷間の塑性変形によって付与された、うねりの輪郭曲線要素の平均高さ（Ｗｃ）が０．２〜１．５ｍｍ、平均長さ（ＷＳｍ）が３〜１５ｍｍのディンプルを有することを特徴とする熱間圧延用チタン素材。
【請求項２】
前記熱間圧延用チタン素材が、矩形または円柱形のインゴットであることを特徴とする請求項１に記載の熱間圧延用チタン素材。
【請求項３】
前記熱間圧延用チタン素材が、工業用純チタンで構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱間圧延用チタン素材。
【請求項４】
曲率半径が３〜３０ｍｍの先端形状を有する鋼製工具によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱間圧延用チタン素材の製造方法。
【請求項５】
半径が３〜３０ｍｍの鋼製球によって、チタン素材の表面を冷間でたたき、塑性変形させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱間圧延用チタン素材の製造方法。
【請求項６】
請求項２に記載の熱間圧延用チタン素材のうち、電子ビーム溶解炉で溶製されたスラブ形状のものを、加熱後に熱間圧延機に送り込み、帯状コイルに熱間圧延することを特徴とする熱間圧延用チタン素材の熱間圧延方法。
【国際調査報告】
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