(57)【要約】【課題】邪魔板等の部材を設ける必要がなく、原料の回収率を高めることができる凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法を提供すること。【解決手段】凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆを貯溜する容器４と、真空室である凍結槽１０と、凍結槽１０内を排気するための真空ポンプ１と、容器４に貯溜された原料液Ｆを凍結槽１０内に噴射する噴射機構２５とを備える。コールドトラップ２０は、凍結槽１０内に配置されているので、従来のように水蒸気と同伴するように真空室外へ原料が排出される、といった現象を防止することができる。これにより原料の回収率を高めることができる。またその現象を防止するための邪魔板等を真空室の排気口付近に設ける必要がなくなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気可能な真空室と、
前記排気された真空室内に、原料及び溶媒を含む原料液を噴射する噴射機構と、
前記真空室内で前記溶媒を捕集する捕集機構と
を具備する凍結乾燥装置。
【請求項２】
請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
前記捕集機構は、前記真空室内に配置された冷却部を有する凍結乾燥装置。
【請求項３】
請求項２に記載の凍結乾燥装置であって、
前記冷却部は、複数の箇所で折り返されるように設けられた冷却チューブである凍結乾燥装置。
【請求項４】
請求項３に記載の凍結乾燥装置であって、
前記捕集機構は、前記冷却部として、上下方向で配置された複数の前記冷却チューブを有し、
前記複数の冷却チューブのうち、第１の冷却チューブは、間隔をあけるように複数の箇所で折り返された複数の部位を有し、第２の冷却チューブは、前記間隔上の位置に配置されるように前記間隔をあけて複数の箇所で折り返された複数の部位を有する凍結乾燥装置。
【請求項５】
請求項２に記載の凍結乾燥装置であって、
前記真空室は、前記原料液が噴射される凍結槽を有する凍結乾燥装置。
【請求項６】
請求項５に記載の凍結乾燥装置であって、
前記凍結槽は、
本体と、
前記本体に装着可能に設けられ、前記冷却部が接続された蓋体と
を有する凍結乾燥装置。
【請求項７】
請求項５に記載の凍結乾燥装置であって、
前記凍結槽内に配置され、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚をさらに具備し、
前記凍結槽は、天井面と、前記天井面とは対向して配置された底面とを有し、
前記棚は、前記天井面より前記底面に近い高さ位置に配置され、
前記冷却部は、前記棚より前記天井面に近い高さ位置に配置されている凍結乾燥装置。
【請求項８】
請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
前記凍結槽内に配置され、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚と、
前記棚を振動させることで、前記棚上に堆積した前記原料を前記棚上で少なくとも拡散させる振動機構と
をさらに具備する凍結乾燥装置。
【請求項９】
請求項２に記載の凍結乾燥装置であって、
前記冷却部は、前記冷却部の中央に設けられた開口を有し、
前記噴射機構は、前記開口を介して、下方に向けて前記原料液を噴射するノズルを有する凍結乾燥装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
前記真空室内に配置され、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚と、
前記棚を加熱すること及び冷却することのうち少なくとも一方を行う熱処理機構と
をさらに具備する凍結乾燥装置。
【請求項１１】
請求項５に記載の凍結乾燥装置であって、
前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する移送路面をさらに具備し、
前記真空室は、前記凍結槽に接続された、前記冷却部及び前記移送路面が内部に配置された乾燥槽を有する凍結乾燥装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の凍結乾燥装置であって、
前記移送路面を振動させることで、前記移送路面上に堆積した前記原料を前記移送路面上で少なくとも拡散させる振動機構をさらに具備する凍結乾燥装置。
【請求項１３】
排気された真空室内に、原料及び前記原料の溶媒を含む原料液を噴射し、
前記原料液の噴射により前記原料液から離脱された前記溶媒を前記真空室内で捕集する
凍結乾燥方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の凍結乾燥方法であって、さらに、
前記原料液の噴射時に、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚を冷却する凍結乾燥方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の凍結乾燥方法であって、さらに、
前記原料液の噴射後に、前記棚を加熱する凍結乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医薬品、食品、化粧品、またはその他の化学品の原料が真空室内で噴射されることで、原料を凍結乾燥する噴射式の凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
噴射式の凍結乾燥装置では、医薬品、食品、化粧品等の原料が溶媒または分散媒により溶解または分散されてなる原料液が真空槽内で噴射される。その噴射工程において、溶媒はその蒸発潜熱により原料から熱を奪うことで、原料が凍結するとともに乾燥させられ、微小粒子状になり、真空槽内の下部に設けられた収集器により収集される。また、上記乾燥作用を促進させるため、収集器に設けられた抵抗加熱式のヒータにより加熱される。なお、真空槽内で効率良く原料が凍結するように、原料は真空槽内で噴射される前に予備冷却される（例えば、特許文献１参照。）。【０００３】
一般的に市場で流通されている凍結乾燥装置は、蒸発または昇華した溶媒等を捕集するためのコールドトラップを備える。溶媒が水の場合、水はコールドトラップには霜として捕集される。特許文献１に開示された装置では、真空凍結乾燥塔（１１）と真空ポンプ（２３）との間にコールドトラップ（２２）が接続されている。また、真空凍結乾燥塔（１１）とコールドトラップ（２２）とは、真空排気管（２１）により接続されている。【０００４】
コールドトラップ（２２）の表面（凝結面）の温度は、真空凍結乾燥塔（１１）内の凍結粒子の温度より低く設定されている。したがって、その温度差により、真空凍結乾燥塔（１１）内と、コールドトラップ（２２）の周囲との間に圧力差が生じ、水蒸気がコールドトラップ（２２）に集められる。【０００５】
なお、従来の一般的な凍結乾燥の方法では、原料が真空槽に収容される前に予め原料を凍結しておくが、噴射式の凍結乾燥の方法では、原料が真空槽内で噴射されて粒子状になり自己凍結する、という点において両方法は異なる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２３２８８３号公報（段落[００４２]、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、真空凍結乾燥塔（１１）とコールドトラップ（２２）との間の圧力差が発生する。したがって、真空凍結乾燥塔（１１）とコールドトラップ（２２）とを接続する真空排気管（２１）内で、水蒸気の流速が速くなる。その結果、凍結後の原料の粒子が、コールドトラップ（２２）へ向かう水蒸気に同伴するように、真空凍結乾燥塔（１１）から真空排気管（２１）内へ排出されてしまい、原料の回収率が下がるという懸念がある。【０００８】
なお、特許文献１の装置ではそのような懸念を解消するため、邪魔板（１０）がその排気口付近に配置されている。【０００９】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、邪魔板等の部材を設ける必要がなく、原料の回収率を高めることができる凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る凍結乾燥装置は、真空室と、噴射機構と、捕集機構とを具備する。  
真空室は排気可能に構成されている。  
噴射機構は、前記排気された真空室内に、原料及び溶媒を含む原料液を噴射する。  
捕集機構は、前記真空室内で前記溶媒を捕集する。【００１１】
本発明の一形態に係る凍結乾燥方法は、排気された真空室内に、原料及び前記原料の溶媒を含む原料液を噴射することを含む。  
前記原料液の噴射により前記原料液から離脱された前記溶媒が、前記真空室内で捕集される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
【図２】コールドトラップの一例を示す斜視図である。
【図３】（Ａ）は、そのコールドトラップの平面図であり、（Ｂ）はその側面図である。
【図４】コールドトラップが取り付けられた、凍結槽の蓋体を示す斜視図である。
【図５】図１に示した凍結乾燥装置において、粒子が回収容器に回収される様子を示す図である。
【図６】本発明の他の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、水平方向に原料液を噴射する形態を示す模式図である。
【図７】本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、上方向に原料液を噴射する形態を示す模式図である。
【図８】本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、棚が分割する形態を示す模式図である。
【図９】本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、凍結槽が振動する形態を示す模式図である。
【図１０】本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、真空室が、凍結槽と乾燥槽とに分かれている凍結乾燥装置を示す模式図である。
【図１１】本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、乾燥槽の移送路が傾斜している形態を示す模式図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
凍結乾燥装置は、真空室と、噴射機構と、捕集機構とを具備する。真空室は排気可能に構成されている。噴射機構は、前記排気された真空室内に、原料及び溶媒を含む原料液を噴射する。捕集機構は、前記真空室内で前記溶媒を捕集する。【００１４】
この場合、捕集機構により真空室内で溶媒が捕集される。つまり、本発明に係る凍結乾燥装置は、従来のように真空室とコールドトラップとが真空排気管を介して接続される、といった構造ではない。したがって、水蒸気の流速が速くなるので、従来のように溶媒と同伴するように真空室外へ原料が排出される、といった現象を防止することができる。これにより原料の回収率を高めることができる。またその現象を防止するための上記邪魔板を真空室の排気口付近に設ける必要がなくなる。【００１５】
前記捕集機構は、前記真空室内に配置された冷却部を有していてもよい。例えば、捕集機構の冷却部として、冷却チューブのようなチューブ状のものに限られず、板状、その他どのような形状の冷却部であってもよい。【００１６】
前記冷却部は、複数の箇所で折り返されるように設けられた冷却チューブであってもよい。これにより、溶媒の捕集面積を広くすることができる。また、その捕集面積が広いので、真空室内で強い圧力差が発生することがない。【００１７】
前記捕集機構は、前記冷却部として、上下方向で配置された複数の前記冷却チューブを有していてもよい。前記複数の冷却チューブのうち、前記複数の冷却チューブのうち、第１の冷却チューブは、間隔をあけるように複数の箇所で折り返された複数の部位を有し、第２の冷却チューブは、前記間隔上の位置に配置されるように前記間隔をあけて複数の箇所で折り返された複数の部位を有してもよい。つまり、第１の冷却チューブと第２の冷却チューブとは、平面で見て互いに間隔を埋めるように配置されている。これにより溶媒の捕集面積がさらに広くなり、捕集効率が高められる。【００１８】
前記真空室は、前記原料液が噴射される凍結槽を有していてもよい。【００１９】
前記凍結槽は、本体と、前記本体に装着可能に設けられ、前記冷却部が接続された蓋体とを有していてもよい。例えば凍結槽のメンテナンス時に、作業者により蓋体が取り外される。したがって、そのメンテナンス時に、蓋体に取り付けられた冷却チューブのメンテナンスも可能となる。【００２０】
凍結乾燥装置は、前記凍結槽内に配置され、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚をさらに具備してもよい。前記凍結槽は、天井面と、前記天井面とは対向して配置された底面とを有し、前記棚は、前記天井面より前記底面に近い高さ位置に配置され、前記冷却部は、前記棚より前記天井面に近い高さ位置に配置されていてもよい。原料は噴射による加速度の力と自身の重力とが働いているので、かかる構成により、溶媒とともに原料が冷却部側へ引き寄せられることを防止できる。【００２１】
凍結乾燥装置は、前記凍結槽内に配置され、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚と、前記棚を振動させることで、前記棚上に堆積した前記原料を前記棚上で少なくとも拡散させる振動機構とをさらに具備してもよい。原料が棚上に均一に拡散することで、１つ１つの粒子の凍結効率及び乾燥効率が向上する。振動機構による振動は、棚の振動を棚上に堆積した原料の輸送に利用されてもよい。【００２２】
前記冷却部は、前記冷却部の中央に設けられた開口を有してもよい。前記噴射機構は、前記開口を介して、下方に向けて前記原料液を噴射するノズルを有してもよい。ノズルから噴射された原料液中の原料は、その落下途中で溶媒が蒸発する。つまり、原料が凍結するときの真空室内での高さ位置と、冷却部との高さ位置とがある程度離れているため、溶媒とともに原料が冷却部側へ引き寄せられることを防止できる。【００２３】
凍結乾燥装置は、前記真空室内に配置され、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚と、前記棚を加熱すること及び冷却することのうち少なくとも一方を行う熱処理機構とをさらに具備してもよい。棚が冷却されることにより原料の凍結作用が促進され、あるいは、棚が加熱されることにより凍結後の粒子の乾燥作用が促進される。これにより、乾燥粒子（熱処理機構により凍結粒子が乾燥した後の粒子）の生産性が向上する。【００２４】
凍結乾燥装置は、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する移送路面をさらに具備してもよい。その場合、前記真空室は、前記凍結槽に接続された、前記冷却部及び前記移送路面が内部に配置された乾燥槽を有してもよい。【００２５】
このように、真空室が、凍結槽とこれに接続された乾燥槽とに分かれている場合において、乾燥槽内に冷却部が配置されていてもよい。【００２６】
凍結乾燥装置は、前記移送路面を振動させることで、前記移送路面上に堆積した前記原料を前記移送路面上で少なくとも拡散させる振動機構をさらに具備してもよい。振動機構による振動が、移送路面上に堆積した原料の輸送に利用されてもよい。【００２７】
凍結乾燥方法は、排気された真空室内に、原料及び前記原料の溶媒を含む原料液を噴射する。前記原料液の噴射により前記原料液から離脱された前記溶媒は、前記真空室内で捕集される。【００２８】
凍結乾燥方法は、さらに、前記原料液の噴射時に、前記原料液の噴射により凍結した前記原料が堆積する棚を冷却してもよい。これにより、原料の凍結作用が促進され、粒子の生産性が向上する。【００２９】
凍結乾燥方法は、さらに、前記原料液の噴射後に、前記棚を加熱してもよい。これにより、凍結粒子の乾燥作用が促進され、乾燥粒子の生産性が向上する。【００３０】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。【００３１】
図１は、本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。【００３２】
凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆを貯溜する容器４と、真空室である凍結槽１０と、凍結槽１０内を排気するための真空ポンプ１と、容器４に貯溜された原料液Ｆを凍結槽１０内に噴射する噴射機構２５とを備える。【００３３】
凍結槽１０は、典型的には円筒形状でなり、本体１１と、本体１１に装着可能に設けられた蓋体１２とを有する。蓋体１２が本体１１に装着されることにより、凍結槽１０内で天井面１０ａが形成される。また、凍結槽１０は、その天井面１０ａに対向して配置された底面１０ｂを有する。凍結槽１０内の真空度は、例えば０．１〜５００Ｐａの範囲で調整可能とされている。【００３４】
原料液Ｆは、医薬品、食品、化粧品等の原料の微粉末が溶媒または分散媒に溶解または分散されてなる液状のものである。ここでいう原料液Ｆとは、比較的粘度の高い、個体と液体との間に位置づけられるものも含まれる。以降の説明では、原料液Ｆの典型例として水溶液が用いられる場合、すなわち溶媒が水である場合について説明する。【００３５】
容器４には、図示しないガスの供給源から容器４内にガスを供給するためのガス供給管７が接続されている。ガスとしては、窒素、アルゴン、その他の不活性ガスが用いられる。容器４には、ガス供給管７から供給されたガスの圧力により、容器４内の原料液Ｆを凍結槽１０内に供給するための原料液供給管８が接続されている。ガス供給管７及び原料液供給管８には、開閉弁５及び６がそれぞれ接続され、ガス、原料液Ｆの供給の開始及び停止、あるいはその流量等が制御される。【００３６】
真空ポンプ１と凍結槽１０との間には排気管３が接続され、排気管３には排気弁２が設けられている。【００３７】
噴射機構２５は、例えば凍結槽１０の上部に設けられた、原料液供給管８に接続されたノズル９を少なくとも有する。【００３８】
凍結乾燥装置１００は、凍結槽１０内に配置された棚１６と、棚１６を振動させる振動機構３０とを備える。棚１６には、ノズル９により噴射された原料液Ｆ中の凍結した原料が堆積する。【００３９】
振動機構３０は、例えば複数の、プランジャ型の振動発生器３１、３２で構成される。各振動発生器３１、３２の動力源としては、電磁力またはエア圧等が用いられる。各振動発生器３１、３２は、例えば凍結槽１０に取り付けられ、棚１６の周縁部にそのプランジャが当るようにようになっている。【００４０】
棚１６には、所定の軸、例えば図１中、Ｙ軸方向に沿う軸を回転軸として棚１６を回転させて傾斜させる傾斜機構３５が接続されている。傾斜機構３５は、例えば、棚１６の裏面に接続されたロッド３７と、ロッド３７を伸縮させるように凍結槽１０の下部で移動可能に設けられたシリンダ３６とを有する。棚１６の形状は、平面で見て（Ｚ軸方向で見て）、典型的には円形であるが、角形であってもよい。【００４１】
なお、図示しないが、棚１６の回転部分に例えばエアベアリングあるいは磁気浮上方式が使用されてもよい。これにより、無摺動で棚１６を回転させることができる。【００４２】
振動発生器３１は、棚１６が水平状態にあるときに作動し、振動発生器３２は、傾斜機構３５により棚１６が傾斜させられたときに作動するようになっている。振動発生器３１は、例えば２つ設けられるが、１つでもよいし３つ以上であってもよい。振動発生器３２も複数設けられていてもよい。【００４３】
棚１６には図示しない加熱・冷却機構が設けられている。加熱・冷却機構としては、例えば棚１６内部に液相媒体を循環させる方式が用いられる。液相媒体の加熱機構としては、シーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータが用いられる。また、液相媒体の冷却機構としては、冷媒により冷却された冷却器に液相媒体を循環させて冷却する方式が用いられる。また、加熱機構としてシーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータを用いて直接棚１６を加熱するようにしてもよく、あるいは、冷却機構としてペルチェ素子を用いて直接棚１６を冷却するようにしてもよい。【００４４】
凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆから蒸発または昇華した水蒸気を、凍結槽１０内で捕集する捕集機構としてのコールドトラップ２０を備える。【００４５】
コールドトラップ２０は、典型的には冷却媒体が流通するチューブを有し、例えばそのチューブ内に液相媒体が循環する冷却方式、または、冷媒循環による冷媒の相変化を利用する冷却方式が用いられる。典型的には、液相循環冷却方式では、冷却温度が−６０℃以下となるようにされる。冷媒相変化方式では、冷却温度が−１２０℃以下となる冷媒も用いられる。液相媒体の典型例としてはシリコーンオイルが挙げられる。【００４６】
図２は、コールドトラップ２０の一例を示す斜視図である。図３（Ａ）は、そのコールドトラップ２０の平面図であり、図３（Ｂ）はその側面図である。【００４７】
コールドトラップ２０は、上記したようにチューブ状に形成され、例えば上下方向に配置された２本の冷却チューブ２１、２２で構成される。これらの冷却チューブ２１、２２は、所定の間隔（隙間）２１ａ、２２ａをあけるように曲線状でなり、複数の箇所で折り返されて構成され、全体として平面で見て円形に広がるような形状でなる。このように、冷却チューブ２１、２２が平面で見て広がるように形成されていることにより、凍結槽１０内における水蒸気の捕集面積を広くすることができる。また、その捕集面積が広いので、凍結槽１０内で強い圧力差が発生することがなく、凍結した後の粒子状の原料（以下、凍結粒子という。）がコールドトラップ２０側に引き寄せられることを防止できる。【００４８】
これら冷却チューブ２１、２２は、例えば直線状に形成された、冷媒または液相媒体の導入部２１ｂ、２２ｂと、導出部２１ｃ、２２ｃとを有している。図４は、コールドトラップ２０が取り付けられた、凍結槽１０の蓋体１２を示す斜視図である。図４に示すように、各冷却チューブは、導入部２１ｂ、２２ｂ及び導出部２１ｃ、２２ｃが凍結槽１０の外側へ突出するように、蓋体１２に取り付けられ、凍結槽１０外において図示しない冷媒または液相媒体の供給源に接続されている。【００４９】
例えば凍結槽１０のメンテナンス時に、作業者により蓋体１２が取り外される。したがって、そのメンテナンス時に、蓋体１２に取り付けられたコールドトラップ２０のメンテナンスも可能となる。【００５０】
図３（Ｂ）に示すように、下側の冷却チューブ２２の間隔２２ａ（図３（Ａ）参照）上に上側の冷却チューブ２１が配置されるように、上側の冷却チューブ２１の直径ｒ１は、例えば下側の冷却チューブ２２の直径ｒ２より小さく形成されている。このようなコールドトラップ２０の構成により、平面で見て間隔を極力小さくすることができ、または、間隔をなくすことができる。これにより水蒸気の捕集面積がさらに広くなり、捕集効率が高められる。【００５１】
各冷却チューブ２１、２２の中央には開口２３が設けられている。その開口２３と蓋体１２に取り付けられたノズル９とが対面し、ノズル９はその開口２３を介して実質的に下方に向けて原料液Ｆを噴射する。図１に示すように、開口２３には、ノズル９から噴射された原料液Ｆが冷却チューブ２１、２２側へ飛散することを防止するカバー１９が挿通されている。しかし、カバー１９は必ずしも必要ではない。【００５２】
棚１６は、凍結槽１０の天井面１０ａより底面１０ｂに近い高さ位置に配置され、コールドトラップ２０は、その高さ位置に配置された棚１６より天井面１０ａに近い高さ位置に配置されている。棚１６の、原料が堆積する堆積面（棚１６の上面）からコールドトラップ２０までの高さｈ１は、例えば１m以上であるが、処理条件によってはこれより短くてもよい。処理条件とは、例えば、原料の種類、ノズル９からの原料液Ｆの流量、凍結槽１０内の真空度、棚１６の熱処理の温度等である。【００５３】
凍結槽１０の底部には、凍結乾燥された後の原料を回収する回収容器１３が、回収路１５を介して接続されている。【００５４】
排気弁２、真空ポンプ１、開閉弁５、６、棚１６の回転、棚１６の振動等の各動作は、図示しない制御部により制御されるようになっている。【００５５】
以上のように構成された凍結乾燥装置１００の動作を説明する。【００５６】
排気弁２が開き、真空ポンプ１が作動することで凍結槽１０内が減圧され、所定の真空度に維持される。棚１６は、図１に示すように水平状態とされている。【００５７】
開閉弁５及び７が開き、ガス圧により原料液Ｆがノズル９に供給され、ノズル９から凍結槽１０内に原料液Ｆが噴射される。原料液Ｆは、凍結槽１０内に供給される前に予備冷却される場合もある。ノズル９から噴射された原料液Ｆは、落下の途中まで溶媒である水分を含む液状のものであるが、原料液Ｆが落下している途中から水分が蒸発または昇華し、そのときの吸熱作用により原料が凍結する。原料が凍結することで、すなわち水蒸気が原料から離脱することで原料は乾燥する。【００５８】
少なくとも原料液Ｆの噴射中では、コールドトラップ２０により水蒸気が捕集される。【００５９】
原料液Ｆの噴射中において、冷却機構により棚１６が冷却される。これにより、原料の粒子の凍結作用が促進され、粒子の生産性が向上する。冷却機構による棚１６の堆積面の温度は、例えば−６０〜０℃（０℃、−１５℃、−２０℃、−２２．５℃、−２５℃、−３０℃、−４０℃、−５０℃、−６０℃、またはこれら以外の温度）に設定される。【００６０】
また、原料液Ｆの噴射中、噴射後、または、噴射直前から噴射後にかけて、振動発生器３１の作動により棚１６が水平方向に振動する。これにより、棚１６上に堆積した凍結粒子は、その堆積厚さを薄くするように、あるいは単層になるにように均一に棚１６上で拡散する。これにより、１つ１つの粒子の凍結効率及び乾燥効率が向上する。【００６１】
原料液Ｆの噴射が終了すると、加熱機構により棚１６が加熱される。これにより、凍結粒子の乾燥作用が促進され、粒子の生産性が向上する。以降の説明では、この加熱機構による乾燥処理を、加熱乾燥といい、上記凍結による乾燥と区別する。加熱機構による棚１６の堆積面の温度は、例えば２０〜５０℃（２０、４０、５０℃、またはこれら以外の温度）に設定される。【００６２】
凍結粒子の加熱乾燥が終了すると、図５に示すように傾斜機構３５により棚１６が傾斜させられ、また、振動発生器３２の作動により棚１６が振動する。これにより、乾燥粒子（加熱乾燥が終了した後の粒子）の自重により、かつ、振動による加速度により、乾燥粒子が回収路１５を通って回収容器１３に回収される。【００６３】
以上のように、本実施の形態に係る凍結乾燥装置１００では、従来のように真空室とコールドトラップとが真空排気管を介して接続される、といった構造ではない。したがって、水蒸気の流速が速くなるので、従来のように水蒸気と同伴するように真空室外へ原料が排出される、といった現象を防止することができる。これにより原料の回収率を高めることができる。またその現象を防止するための邪魔板等を真空室の排気口付近に設ける必要がなくなる。【００６４】
本実施の形態では、上記のように、棚１６は、凍結槽１０の天井面１０ａより底面１０ｂに近い高さ位置に配置され、コールドトラップ２０は、その高さ位置に配置された棚１６より天井面１０ａに近い高さ位置に配置されている。したがって、原料は噴射による加速度の力と自身の重力とが働いているので、水蒸気とともに原料が冷却部側へ引き寄せられることを防止できる。【００６５】
「原料が凍結する」とは、原料の少なくとも表面の全部または一部が凍結される場合も含み、原料が棚１６上に堆積し、その原料が棚１６に貼り付かない程度に凍結されている状態を意味する。【００６６】
本実施の形態では、ノズル９から噴射された原料液Ｆ中の原料は、その落下途中で水蒸気が蒸発または昇華する。上記したように、冷却チューブ２１及び２２に設けられた開口２３を介してノズル９から原料液Ｆが噴射されるような構成であっても、原料が凍結するときの凍結槽１０内での高さ位置と、コールドトラップ２０との高さ位置とがある程度離れている。したがって、水蒸気とともに原料がコールドトラップ２０側へ引き寄せられることを防止できる。【００６７】
図６は、本発明の他の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。これ以降の説明では、図１等に示した実施の形態に係る凍結乾燥装置２００が含む部材や機能等について同様のものは説明を簡略化または省略し、異なる点を中心に説明する。【００６８】
図６に示した凍結乾燥装置２００は、真空室である凍結槽１０の側面１０ｄにノズル９が配置され、実質的に水平方向に原料液Ｆを噴射する。図６において、図１に示した棚１６の傾斜機構３５や振動機構３０等の図示は省略している。コールドトラップ２０は、上記凍結乾燥装置２００におけるコールドトラップ２０と同様の構成を有していればよい。【００６９】
上記でも説明したように、コールドトラップ２０は広がるように形成されているので、局所的に強い圧力差が発生することがない。したがって、ノズル９から実質的に水平方向に原料液Ｆが噴射された場合であっても、原料が水蒸気に同伴してコールドトラップ２０側へ引き寄せられることを防止できる。【００７０】
なお、ノズル９の高さ位置は、図６で示した位置より低くてもよい。例えばコールドトラップ２０と棚１６の上面との距離の半分程度、あるいは、その半分より棚１６に近い高さ位置に、ノズル９が配置されてもよい。【００７１】
図７は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。【００７２】
図７に示した凍結乾燥装置３００は、凍結槽１０の側面１０ｄにおいて、凍結槽１０の外側から内側へ延びる原料液供給管２８を備える。凍結槽１０内で延びる原料液供給管２８の端部にはノズル９が接続され、ノズル９は実質的に上方向へ原料液Ｆを噴射する。図７において、図１に示した棚１６の傾斜機構３５や振動機構３０等の図示は省略している。【００７３】
コールドトラップ２０は広がるように形成されているので、局所的に強い圧力差が発生することがない。したがって、原料が水蒸気に同伴してコールドトラップ２０側へ引き寄せられることを防止できる。【００７４】
図８は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。【００７５】
凍結乾燥装置４００の凍結槽１０内に設けられた棚１６は、図８中二点鎖線で示すように、２つの傾斜機構３５により、例えばその中央で割れるように２分割されるようになっている。もちろん、３つ以上の傾斜機構３５により、棚１６が３つ以上に分割されてもよい。【００７６】
２分割された棚１６にはそれぞれ振動発生器３２、３２により振動が与えられ、凍結槽１０の底面１０ｂの中央に設けられた回収路１５を介して回収容器１３に、加熱乾燥した（及び／または凍結した）粒子が回収される。【００７７】
図９は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。【００７８】
凍結乾燥装置５００の凍結槽１０の側面には、凍結槽１０を振動させる振動機構として、複数の振動発生器３３が取り付けられている。振動発生器３３は、例えばカウンタウェイト３４を有する振動モータである。２つの振動発生器３３は、例えば平面で見て１８０°離れた位置、すなわち対向するように設けられる。凍結槽１０の外側面１０ｄには、バネ取り付け部１０ｅを介してコイルバネ１７が設けられ、凍結槽１０はこれらコイルバネ１７を介して床面２４に設置されている。これにより、凍結槽１０は振動できるようになっている。【００７９】
凍結槽１０が実質的に上下方向に振動するように、両振動発生器３３の振動の位相が制御される。あるいは、凍結槽１０が実質的に水平方向に振動するように、それが制御されてもよい。【００８０】
図１０は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。【００８１】
凍結乾燥装置６００では、真空室６０は、凍結槽４０と、一方向（Ｘ軸方向）に長い乾燥槽５０とを有する。凍結槽４０の下部には開口４０ａが設けられている。開口４０ａが、乾燥槽５０の上部に設けられた開口５０ａにベローズ２６を介して接続されることで、凍結槽４０及び乾燥槽５０が気密に接続される。【００８２】
凍結槽４０の上部には、原料液Ｆを貯溜する容器４から供給される原料液Ｆを噴射するノズル９が設けられている。真空ポンプ１は、排気管３及び排気弁２を介して乾燥槽５０に接続されている。【００８３】
乾燥槽５０には、所定の方向に延びる移送路２９が設けられ、また、乾燥槽５０の開口５０ａが設けられる側とは反対側には、粒子の回収容器１３が接続されている。移送路２９は、ベローズ２６を介して凍結槽４０から落下してくる凍結粒子を受け、受けた凍結粒子を所定の方向に移送させる。上記実施の形態で説明したように、移送路２９は、加熱機構及び冷却機構により熱処理されることが可能に構成されていてもよい。【００８４】
例えば、乾燥槽５０の外側面には、乾燥槽５０を振動させる振動発生器３３が取り付けられている。振動発生器３３は、例えば図９で示した、カウンタウェイト３４を有する振動モータが用いられればよい。また、振動発生器３３の個数は問わない。乾燥槽５０の外側面には、バネ取り付け部５０ｅを介してコイルバネ１７が設けられ、乾燥槽５０はこれらコイルバネ１７を介して床面２４に設置されている。これにより乾燥槽５０は振動できるようになっている。【００８５】
振動発生器３３は、二点鎖線で示されるように、乾燥槽５０への取り付け角度が水平方向（Ｘ軸方向）に対して斜めに変えられることで、Ｘ−Ｚ平面内における斜め方向の振動を発生させることができる。乾燥槽５０がその斜め方向に振動することで、凍結粒子が所定の方向に移送され、振動発生器３３の乾燥槽５０への取り付け角度が変えられることにより、凍結粒子の移送速度が可変に制御される。【００８６】
乾燥槽５０には、コールドトラップ１２０が接続されている。主に凍結槽４０内で噴射された原料液Ｆから蒸発または昇華した水蒸気が、乾燥槽５０内でコールドトラップ１２０により捕集される。【００８７】
コールドトラップ１２０の平面で見た全体形状は、例えば乾燥槽５０の天井面１０ａの形状に応じて設計されればよいが、Ｚ軸方向で見た面積が極力広くなるように工夫されていれば、どのような形状であってもよい。また、コールドトラップ１２０は、上記したようにチューブ状であってもよいし、板状、その他の形状であってもよい。【００８８】
凍結槽４０の高さｈ２は、例えば１．５ｍ以上であるがこれに限られない。また、移送路２９の表面からコールドトラップ１２０までの高さｈ３は、１ｍ程度であるが、これもこの値に限られない。【００８９】
以上のように構成された凍結乾燥装置６００の動作を説明する。【００９０】
ノズル９から噴射され、落下し、凍結した粒子はベローズ２６を介して乾燥槽５０の移送路２９に堆積する。移送路２９に冷却機構が設けられている場合、このとき移送路２９が冷却され、凍結作用が促進される。【００９１】
振動発生器３３が乾燥槽５０を振動させることにより、移送路２９上で凍結粒子が拡散しながら回収容器１３側へ移送される。乾燥槽５０の振動はベローズ２６により吸収され、凍結槽４０には伝達されない、あるいは伝達されても、その振動は凍結槽４０への悪影響がない程度の振動に減衰される。【００９２】
移送路２９に加熱機構が設けられている場合、このとき移送路２９が加熱され、加熱による乾燥作用が促進される。回収容器１３側へ移送された粒子は、回収容器１３へ落下し、回収される。【００９３】
図１１は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。【００９４】
凍結乾燥装置７００は、乾燥槽５０の長手方向が水平方向（Ｘ軸方向）に対して傾斜している点において、図１０で示した凍結乾燥装置６００と異なる。このように予め乾燥槽５０が傾斜して設置されている場合、仮に振動発生器３３により発生する振動成分が乾燥槽５０の長手方向のみであっても、粒子を回収容器１３側へ移送させることができる。しかし、図１１に示すように、振動発生器３３が、乾燥槽５０の移送路２９に対して傾斜して取り付けられることで、移送路２９に対して斜め方向の振動成分を発生させてもよい。【００９５】
本発明に係る実施の形態は、以上説明した実施の形態に限定されず、他の種々の実施形態が考えられる。【００９６】
冷却チューブ２１及び２２の平面で見た形状は、必ずしも、図２及び図３に示したような曲線で構成される円形でなくてもよく、例えば直線で構成されて全体として円形または角形に形成されてもよい。冷却チューブの数は２本に限られず、１本でもよいし、３本以上であってもよい。【００９７】
上記各実施の形態では、棚１６、移送路２９には、加熱機構及び冷却機構の両方が設けられる構成を示した。しかし、それらのうちいずれか一方が設けられる構成であってもよい。
【符号の説明】
【００９８】
Ｆ…原料液
１…真空ポンプ
９…ノズル
１０、４０…凍結槽
１０ａ…天井面
１０ｂ…底面
１１…本体
１２…蓋体
１６…棚
２０、１２０…コールドトラップ
２１．２２…冷却チューブ
２１ａ．２２ａ…間隔
２３…開口
２５…噴射機構
２９…移送路
３０…振動機構
３１、３２、３３…振動発生器
４０…凍結槽
５０…乾燥槽
６０…真空室
１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００…凍結乾燥装置
【図１】
2010005018.tif 000003
【図２】
2010005018.tif 000004
【図３】
2010005018.tif 000005
【図４】
2010005018.tif 000006
【図５】
2010005018.tif 000007
【図６】
2010005018.tif 000008
【図７】
2010005018.tif 000009
【図８】
2010005018.tif 000010
【図９】
2010005018.tif 000011
【図１０】
2010005018.tif 000012
【図１１】
2010005018.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成22年12月13日(2010.12.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
一般的に市場で流通されている凍結乾燥装置は、蒸発または昇華した溶媒等を捕集するためのコールドトラップを備える。溶媒が水の場合、水はコールドトラップには氷として捕集される。特許文献１に開示された装置では、真空凍結乾燥塔（１１）と真空ポンプ（２３）との間にコールドトラップ（２２）が接続されている。また、真空凍結乾燥塔（１１）とコールドトラップ（２２）とは、真空排気管（２１）により接続されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
この場合、捕集機構により真空室内で溶媒が捕集される。つまり、本発明に係る凍結乾燥装置は、従来のように真空室とコールドトラップとが真空排気管を介して接続される、といった構造ではない。したがって、水蒸気の流速が遅くなるので、従来のように溶媒と同伴するように真空室外へ原料が排出される、といった現象を防止することができる。これにより原料の回収率を高めることができる。またその現象を防止するための上記邪魔板を真空室の排気口付近に設ける必要がなくなる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
前記捕集機構は、前記冷却部として、上下方向で配置された複数の前記冷却チューブを有していてもよい。前記複数の冷却チューブのうち、第１の冷却チューブは、間隔をあけるように複数の箇所で折り返された複数の部位を有し、第２の冷却チューブは、前記間隔上の位置に配置されるように前記間隔をあけて複数の箇所で折り返された複数の部位を有してもよい。つまり、第１の冷却チューブと第２の冷却チューブとは、平面で見て互いに間隔を埋めるように配置されている。これにより溶媒の捕集面積がさらに広くなり、捕集効率が高められる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
前記冷却部は、前記冷却部の中央に設けられた開口を有してもよい。前記噴射機構は、前記開口を介して、下方に向けて前記原料液を噴射するノズルを有してもよい。ノズルから噴射された原料液中の原料は、その落下途中で溶媒が蒸発する。つまり、原料が凍結する、真空室内での高さ位置と、冷却部との高さ位置とがある程度離れているため、溶媒とともに原料が冷却部側へ引き寄せられることを防止できる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
原料液Ｆは、医薬品、食品、化粧品等の原料の微粉末が溶媒または分散媒に溶解または分散されてなる液状のものである。ここでいう原料液Ｆとは、比較的粘度の高い、固体と液体との間に位置づけられるものも含まれる。以降の説明では、原料液Ｆの典型例として水溶液が用いられる場合、すなわち溶媒が水である場合について説明する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
コールドトラップ２０は、典型的には冷却媒体が流通するチューブを有し、例えばそのチューブ内に液相媒体が循環する冷却方式、または、冷媒循環による冷媒の相変化を利用する冷却方式が用いられる。典型的には、液相媒体循環冷却方式では、冷却温度が−６０℃以下となるようにされる。冷媒相変化方式では、冷却温度が−１２０℃以下となる冷媒も用いられる。液相媒体の典型例としてはシリコーンオイルが挙げられる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
開閉弁５及び６が開き、ガス圧により原料液Ｆがノズル９に供給され、ノズル９から凍結槽１０内に原料液Ｆが噴射される。原料液Ｆは、凍結槽１０内に供給される前に予備冷却される場合もある。ノズル９から噴射された原料液Ｆは、落下の途中まで溶媒である水分を含む液状のものであるが、原料液Ｆが落下している途中から水分が蒸発または昇華し、そのときの吸熱作用により原料が凍結する。原料が凍結することで、すなわち水蒸気が原料から離脱することで原料は乾燥する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
以上のように、本実施の形態に係る凍結乾燥装置１００では、従来のように真空室とコールドトラップとが真空排気管を介して接続される、といった構造ではない。したがって、水蒸気の流速が遅くなるので、従来のように水蒸気と同伴するように真空室外へ原料が排出される、といった現象を防止することができる。これにより原料の回収率を高めることができる。またその現象を防止するための邪魔板等を真空室の排気口付近に設ける必要がなくなる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
本実施の形態では、ノズル９から噴射された原料液Ｆ中の原料は、その落下途中で水蒸気が蒸発または昇華する。上記したように、冷却チューブ２１及び２２に設けられた開口２３を介してノズル９から原料液Ｆが噴射されるような構成であっても、原料が凍結する、凍結槽１０内での高さ位置と、コールドトラップ２０との高さ位置とがある程度離れている。したがって、水蒸気とともに原料がコールドトラップ２０側へ引き寄せられることを防止できる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
図６に示した凍結乾燥装置２００は、真空室である凍結槽１０の側面にノズル９が配置され、実質的に水平方向に原料液Ｆを噴射する。図６において、図１に示した棚１６の傾斜機構３５や振動機構３０等の図示は省略している。コールドトラップ２０は、上記凍結乾燥装置２００におけるコールドトラップ２０と同様の構成を有していればよい。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
図７に示した凍結乾燥装置３００は、凍結槽１０の側面において、凍結槽１０の外側から内側へ延びる原料液供給管２８を備える。凍結槽１０内で延びる原料液供給管２８の端部にはノズル９が接続され、ノズル９は実質的に上方向へ原料液Ｆを噴射する。図７において、図１に示した棚１６の傾斜機構３５や振動機構３０等の図示は省略している。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
Ｆ…原料液
１…真空ポンプ
９…ノズル
１０、４０…凍結槽
１０ａ…天井面
１０ｂ…底面
１１…本体
１２…蓋体
１６…棚
２０、１２０…コールドトラップ
２１、２２…冷却チューブ
２１ａ、２２ａ…間隔
２３…開口
２５…噴射機構
２９…移送路
３０…振動機構
３１、３２、３３…振動発生器
４０…凍結槽
５０…乾燥槽
６０…真空室
１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００…凍結乾燥装置
【国際調査報告】
2010005018.tif 000014
2010005018.tif 000015