【事件の表示】
　特許第３１４０３７３号「ポリエステル組成物の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３１４０３７３号の請求項１〜５に係る発明は、平成８年７月５日に特許出願され、平成１２年１２月１５日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、東レ株式会社より、請求項１に係る発明の特許に対し特許異議の申立がなされ、請求項１に係る発明の特許に対し取消の理由が通知され、その指定期間内である平成１４年２月５日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正について
（１）訂正の内容
　訂正事項ａ
　発明の名称を「ポリエステル組成物の製造方法」と訂正する。
　訂正事項ｂ
　請求項１を削除する。
　訂正事項ｃ
　訂正前の請求項２を新たに請求項１とするとともに「請求項１に記載のポリエステル組成物を、」を「平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有し、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ2／ｈｒ以下であるポリエステル組成物を、」と訂正し、訂正前の請求項３，４，５の項番号を繰り上げるとともに引用した項番号２を１と訂正する。
　訂正事項ｄ
　明細書段落【０００１】の記載である「【発明の属する技術分野】本発明はポリエステル組成物およびその製造方法に関し、さらに詳しくは繊維用、フイルム用およびその他の成形用途に有用な、平均粒径が０．０５〜１．８μｍの粒子を緊密分散状態で含有するポリエステル組成物およびその製造方法に関する。」を
「【発明の属する技術分野】本発明はポリエステル組成物の製造方法に関し、さらに詳しくは繊維用、フイルム用およびその他の成形用途に有用な、平均粒径が０．０５〜１．８μｍの粒子を緊密分散状態で含有するポリエステル組成物の製造方法に関する。」と訂正する。
　訂正事項ｅ
　明細書段落【０００９】の記載である「ポリエステル組成物およびその製造方法を提供することにある。」を
「ポリエステル組成物の製造方法を提供することにある。」と訂正する。
　訂正事項ｆ
　明細書段落【００１０】の記載である「本発明の目的は、本発明によれば、
１．平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有するポリエステル組成物であって、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ2／ｈｒ以下であることを特徴とするポリエステル組成物、並びに２．上記ポリエステル組成物を、平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子をポリエステル（Ａ）にベント付き押出機で分散含有させる方法で製造するに際し、該粒子を水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとして、かつ該スラリーにポリエステル（Ｂ）を溶解させて、ベント付き押出機に供給することを特徴とするポリエステル組成物の製造方法によって達成される。」を
「本発明の目的は、本発明によれば、
　平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有し、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ2／ｈｒ以下であるポリエステル組成物を、平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子をポリエステル（Ａ）にベント付き押出機で分散含有させる方法で製造するに際し、該粒子を水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとして、かつ該スラリーにポリエステル（Ｂ）を溶解させて、ベント付き押出機に供給することを特徴とするポリエステル組成物の製造方法によって達成される。」と訂正する。
　訂正事項ｇ
　明細書段落【００２９】の記載である「本発明のポリエステル組成物」を「本発明によって製造されたポリエステル組成物」と訂正する。
　訂正事項ｈ
　明細書段落【００３０】の記載である「本発明のポリエステル組成物」を「本発明によって製造されたポリエステル組成物」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の有無について
　上記訂正事項ａは、発明の名称を明りょうにするための訂正であり、明りょうでない記載の釈明に該当する。また訂正事項ｂは、請求項１を削除するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、訂正事項ｃは、訂正前の請求項１の削除に伴う訂正であり、訂正前の請求項２おいて引用されていた訂正前の請求項１の記載を具体的に記載したものであり、また、項番号の訂正であり、これは実体的に変更のないものである。さらに、訂正事項ｄ〜ｈは訂正前の請求項１の削除により生じた発明の詳細な説明の不備を正すものであり、明りょうでない記載の釈明に該当する。そしてａ，ｂ、ｃ、ｄ〜ｈの訂正事項は、新規事項の追加に該当せず、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立について
　特許異議申立人は、本件特許の訂正前の請求項１に係る発明について、甲第１〜２号証を提出して、訂正前の請求項１に係る発明は、前記甲第１号証に記載された発明であり、前記甲第１号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項の規定又は同法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、取り消されるべきものである旨主張する。
　しかしながら、訂正前の請求項１に係る発明は、訂正の結果削除され、特許異議の申立の対象が存在しないから、この特許異議の申立は不適法なものとなり、しかもその補正をすることができないものである。
　したがって、この特許異議の申立は、特許法第１２０条の６第１項で準用する第１３５条の規定により却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年２月２８日（２００２．２．２８）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
特許第３１４０３７３号の明細書の記載を次のとおり訂正する。
　訂正事項ａ
　発明の名称を「ポリエステル組成物の製造方法」と訂正する。
　訂正事項ｂ
　請求項１を削除する。
　訂正事項ｃ
　訂正前の請求項２を新たに請求項１とするとともに「請求項１に記載のポリエステル組成物を、」を「平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有し、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒ以下であるポリエステル組成物を、」と訂正し、訂正前の請求項３，４，５の項番号を繰り上げるとともに引用した項番号２を１と訂正する。
　訂正事項ｄ
　明細書段落【０００１】の記載である「【発明の属する技術分野】本発明はポリエステル組成物およびその製造方法に関し、さらに詳しくは繊維用、フイルム用およびその他の成形用途に有用な、平均粒径が０．０５〜１．８μｍの粒子を緊密分散状態で含有するポリエステル組成物およびその製造方法に関する。」を
「【発明の属する技術分野】本発明はポリエステル組成物の製造方法に関し、さらに詳しくは繊維用、フイルム用およびその他の成形用途に有用な、平均粒径が０．０５〜１．８μｍの粒子を緊密分散状態で含有するポリエステル組成物の製造方法に関する。」と訂正する。
　訂正事項ｅ
　明細書段落【０００９】の記載である「ポリエステル組成物およびその製造方法を提供することにある。」を
「ポリエステル組成物の製造方法を提供することにある。」と訂正する。
　訂正事項ｆ
　明細書段落【００１０】の記載である「本発明の目的は、本発明によれば、
１．平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有するポリエステル組成物であって、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒ以下であることを特徴とするポリエステル組成物、並びに２．上記ポリエステル組成物を、平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子をポリエステル（Ａ）にベント付き押出機で分散含有させる方法で製造するに際し、該粒子を水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとして、かつ該スラリーにポリエステル（Ｂ）を溶解させて、ベント付き押出機に供給することを特徴とするポリエステル組成物の製造方法によって達成される。」を
「本発明の目的は、本発明によれば、
　平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有し、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒ以下であるポリエステル組成物を、平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子をポリエステル（Ａ）にベント付き押出機で分散含有させる方法で製造するに際し、該粒子を水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとして、かつ該スラリーにポリエステル（Ｂ）を溶解させて、ベント付き押出機に供給することを特徴とするポリエステル組成物の製造方法によって達成される。」と訂正する。
　訂正事項ｇ
　明細書段落【００２９】の記載である「本発明のポリエステル組成物を「本発明によって製造されたポリエステル組成物」と訂正する。
　訂正事項ｈ
　明細書段落【００３０】の記載である「本発明のポリエステル組成物」を「本発明によって製造されたポリエステル組成物」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
ポリエステル組成
物の
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有し、該組成物が粒径５．０μｍ以上の粒子を実質的に含まず、かつ内径６４ｍｍφの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ね、２９０℃の温度、３３．３ｇ／ｍｉｎの濾過速度で濾過したときの濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒ以下である
　【請求項
２
１
　【請求項
３
１
　【請求項
４
１
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明はポリエステル組成
物の
物の
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタレートは、その優れた物理的、化学的特性を有するため、繊維、フイルム、その他成形品として広く使用されている。しかし、その優れた特性にも拘らず、上記成形品を得る成形工程における成形加工性、あるいは成形品自体での取り扱いにおける滑り性不良にる作業性の悪化、製品価値の低下といった好ましくないトラブルが発生することも知られている。
　【０００３】
　これらの問題を解決するため、ポリエステルに微粒子を含有せしめて成形品の表面に適度の凹凸をつけて、成形品の表面の滑り性を向上させる方法が数多く提案され、その一部は実用化されている。例えば、酸化珪素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、タルク、カオリナイトなどの不活性無機粒子をポリエステルに添加する方法（例えば特開昭５５―１３３４３１号公報）、或は、シリコン粒子、ポリスチレン粒子などの耐熱性ポリマー粒子をポリエステルに添加する方法（例えば特開平３―１１５３５４号公報）がある。
　【０００４】
　しかし、これらの粒子を添加する方法は、往々にして粗大粒子が混入する。このような粗大粒子が混入すると、例えば磁気テープ用フイルムにおいては、電磁変換特性を低下させたり、ドロップアウトを引き起こす原因となったり、また製版印刷用、マイクロフイルム用などの透明性が要求されるフイルムにおいては、透明性が著しく低下するなどのフイルム品質を損ねてしまう。また、繊維用途においては、紡糸時のフイルター詰まりが発生し、生産性が低下したり、単糸切れが発生したりして好ましくない。
　【０００５】
　このような粗大粒子を除去する方法として、ポリエスル合成反応時に粒子を添加する場合は、あらかじめ粉砕、分級などにより粗大粒子を除去してスラリー状あるいは溶液状で添加している（例えば特公平１―４１１７０号公報、特開昭６３―１０５０５９号公報）。一方、合成後のポリエステルに混練、配合する場合は、粉末状粒子を単軸あるいは二軸押出機により、ポリマーおよび粉末状粒子に剪断応力を加えて添加している（例えば特開平２―３４３０７号公報、特公平７―６２０７６号公報）。
　【０００６】
　しかし、前者の場合は、粉砕、分級操作に多大な費用や作業時間がかかったり、例えこれらの精製操作を行なっても、ポリエステル合成系に添加するとき或は添加後に粒子が再凝集したりして、製品ポリエステル中の粗大粒子の生成を防止することが難しい。また、ポリエステル合成系に粒子をいちいち添加していたのでは、銘柄を変更する度にポリエステル合成系の洗浄などによる大量の銘柄切替えロスが発生するので好ましくない。
　【０００７】
　一方、後者の方法では、粉末状の粒子中の粗大粒子を単軸あるいは二軸押出機中で完全に粉砕、或いは解砕することは非常に難しく、またポリエステル中に均一に分散させるために剪断応力をかけすぎると、ポリエステルの固有粘度が著しく低下して成形性あるいは製品の品質が悪化する。これらの難点を解決するため、ベント付き押出機を用いてポリエステルに平均粒径０．０１〜５μｍである無機粒子の水および／又は沸点２００℃以下の有機化合物のスラリーを添加する方法（特開平３―１１５３５２号公報）や、湿式又は乾式の分級処理および／又は湿式の粉砕処理により実質的に３μｍ以上の粒子を除去した平均粒子径０．１〜０．５μｍの酸化チタンとポリエステルを同方向回転型二軸スクリュー混練押出機で溶融混練する方法（特開平１―１７３０３１号公報）が提案されているが、十分な効果を挙げるに至っていない。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　そこで、本発明者らは、上記従来方法の欠点を改良し、成形性に優れるポリエステルを得るために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
　【０００９】
　本発明の目的は、ポリエステル中の粒子の分散性に優れ、実質的に粗大粒子のない、繊維やフイルムや樹脂成形品とする時の成形加工性に優れ、繊維の場合は単糸切れの少ない、フイルムの場合は易滑性とフイルム表面の均一性および耐磨耗性に優れ、樹脂成形品の場合は寸法安定性や耐衝撃性に優れるポリエステル組成
物の
　【００１０】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の目的は、本発明によれば、
　平
し、
るポ
によって達成される。
　【００１１】
　本発明におけるポリエステル（Ａ）は、二塩基酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。具体的には、二塩基酸及びそのエステル形成性誘導体としては、例えばテレフタル酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、１，４―シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、５―ナトリウムスルホイソフタル酸、５―テトラブチルホスホニウムスルホイソフタル酸、ｐ―ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸ジメチル、２，６―ナフタレンジカルボン酸ジメチル、イソフタル酸ジメチル、１，４―シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸ジメチル、セバシン酸ジメチル、無水フタル酸、フタル酸ジメチル、５―ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル、５―テトラブチルホスホニウムスルホイソフタル酸ジメチルなどが挙げられる。なかでも、テレフタル酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸ジメチル、２，６―ナフタレンジカルボン酸ジメチルが好ましい。また、ジオール及びそのエステル形成性誘導体としては、例えばエチレングリコール、１，４―ブタンジオール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、２，２―ジメチル―１，３―プロパンジオール、ジプロピレングリコール、１，６―ヘキサンジオール、１，４―ヘキサンジメタノール、ジメチロールプロピオン酸、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール、下記式で示される化合物
　【００１２】
　【化１】
　【００１３】
などが挙げられる。なかでも、エチレングリコール、１，４―ブタンジオールが好ましい。これら二塩基酸又はそのエステル形成性誘導体並びにジオール又はそのエステル形成性誘導体は互いに１種ずつを用いても良いし、２種以上を用いることもできる。
　【００１４】
　また、本発明におけるポリエステルにはトリメリット酸、トリメシン酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、トリメリット酸モノカリウム塩などの多価カルボン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等の多価ヒドロキシ化合物を少量共重合させても良い。
　【００１５】
　本発明におけるポリエステル（Ｂ）は、多価カルボン酸又はそのエステル形成性誘導体と多価ヒドロキシ化合物又はそのエステル形成性誘導体とから合成されるポリエステルである。多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４―シクロヘキサンジカルボン酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、４，４′―ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、コハク酸、５―ナトリウムスルホイソフタル酸、２―カリウムスルホテレフタル酸、トリメリット酸、トリメシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル酸、ｐ―ヒドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩等を例示できる。また、多価ヒドロキシ化合物としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３―プロパンジオール、１，４―ブタンジオール、１，６―ヘキサンジオール、２，２―ジメチル―１，３―プロパンジオール、１，４―シクロヘキサンジメタノール、ｐ―キシリレングリコール、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等を例示できる。
　【００１６】
　ポリエステル（Ｂ）は、水または沸点２４０℃以下の有機化合物に溶解することが好ましい。
　【００１７】
　ポリエステル（Ａ）、（Ｂ）ともに前記の例示した化合物から常法によって得ることができる。すなわち、多価カルボン酸と多価ヒドロキシ化合物をエステル化反応させた後、高温、減圧下にて重縮合させるか、多価カルボン酸のエステル形成性誘導体と多価ヒドロキシ化合物をエステル交換反応後、高温、減圧下にて重縮合させることで製造することができる。
　【００１８】
　本発明においてポリエステルに添加する平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子は、無機粒子でも有機粒子でも良い。無機粒子としては、コロイダルシリカ、湿式シリカ、乾式シリカなどの酸化珪素、酸化チタン、炭酸カルシウム、カオリナイト、チャイナクレー、タルク、アルミナ、ゼオライト、グラファイト、長石、二硫化モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウム等の粒子を例示することができる。有機粒子としては、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、メチルメタクリレート共重合体、メチルメタクリレート共重合架橋体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリアクリロニトリル、ベンゾグアナミン樹脂、架橋シリコーン樹脂等の粒子を例示することができる。また、これらの粒子は、例えば特開平７―２４７１１９号公報、特開平４―７３３６号公報などで提案されている様に、粒子の表面を粒子内部の組成とは異なる化合物で被覆していても、シランカップリング剤および／またはチタンカップリング剤などで処理されていても一向にかまわない。なかでも、酸化珪素、酸化チタン、アルミナ、ポリスチレン、架橋シリコーン樹脂の粒子、或はこれらの粒子の表面を他の化合物で被覆した粒子が好ましい。
　【００１９】
　本発明においては、これら粒子を分散させる媒体として水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物を用いるが、この有機化合物の例としては、メタノール、エタノール、エチレングリコール、１，４―ブタンジオールなどのアルコール類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素化合物、テトラヒドロフラン、１，３―ジオキソラン、２―メチル―１，３―ジオキソラン、エチレングリコールエーテルなどのエーテル類、その他としてエステル類、ケトン類、アミン類などが挙げられるが、とくに制限されない。なかでも、エチレングリコール、１，４―ブタンジオール、テトラヒドロフラン、１，３―ジオキソラン、２―メチル―１，３―ジオキソラン、β―オキシエチルエーテル、β―オキシエチルメチルエーテルが好ましい。
　【００２０】
　水および沸点２４０℃以下の有機化合物は単独で用いても、２種類以上を混合して用いても良い。
　【００２１】
　水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーは常法によって調製することができる。すなわち、粒子を水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとした後、粉砕または解砕し、さらに分級処理を加えてもよいし、逆に、分級処理後に粉砕または解砕してもよい。或は、乾式にて、粉砕または解砕および／または分級処理を加えた後、粒子を水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとしてもよい。或は、乾式と湿式の方法を適宜組合わせても良い。例えば、乾式で粉砕した後にスラリー化して湿式で分級処理しても良いし、乾式で解砕および／または分級処理した後に湿式で粉砕処理しても良い。
　【００２２】
　また、均一なスラリーを得るために、本発明の効果を損なわない範囲で分散剤を添加してもよい。具体的には、ポリスチレンスルホン酸ソーダ、ポリアクリル酸ソーダ、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ビニル化合物とカルボン酸系単量体との共重合物の塩、ポリアクリル酸部分アルキルエステル、ポリアルキレンポリアミン、アンモニア、各種のアンモニア塩、カセイソーダ、ヘキサメタリン酸ソーダ、ピロリン酸ソーダなどの各種のソーダ塩、テトラエチルアンモニウムクロライド、テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド、テトラメチルホスホニウムブロマイド、テトラブチルホスホニウムヒドロキサイドなどのオニウム化合物等を例示することができる。
　【００２３】
本発明における平均粒径０．０５〜１．８μｍの粒子を含有するスラリーは、前記ポリエステル（Ｂ）を含有、好ましくは溶解しているが、このポリエステル（Ｂ）の添加時期は、スラリーをベント付き押出機に供給する以前であれば任意である。例えば、スラリーを調製する際に最初からポリエステル（Ｂ）を添加しても良いし、スラリー化の途中の段階でポリエステル（Ｂ）を添加しても良いし、スラリー化が完了した後にポリエステル（Ｂ）を添加しても良い。或は、平均粒径が０．０５〜１．８μｍである粒子と水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーとポリエステル（Ｂ）をベント付き押出機に添加する直前に混合しても良いし、添加中に混合しても良い。この際、ポリエステル（Ｂ）はあらかじめ水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物に溶解して用いるのが好ましい。ポリエステル（Ｂ）をスラリーに添加するタイミングは、前述したとおり、均一なスラリーを得ることができれば、スラリーの調製開始前に添加しても良いし、調製段階で添加しても良いし、調製終了後に添加しても良い。
　【００２４】
　平均粒径が０．０５〜１．８μｍである粒子およびポリエスル（Ｂ）を含有する水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーの濃度は、特に制限されないが、ポリエステル（Ａ）に添加後ベント孔から水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物を除去する操作性から、スラリー濃度は高い方が好ましく、３０重量％以上が好ましい。
　【００２５】
　ポリエステル（Ｂ）の粒子に対する割合は、０．０１〜４０重量％、更に０．０５〜３５重量％、特に０．１〜３０重量％であることが好ましい。
　【００２６】
　また、ポリエステル（Ａ）に添加する粒子の量は、ポリエステル（Ａ）に対し、０．０１〜７０重量％、好ましくは０．０２〜６５重量％、より好ましくは０．０３〜６０重量％である。
　【００２７】
　平均粒径が０．０５〜１．８μｍである粒子およびポリエステル（Ｂ）を含有する水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物のスラリーを、ポリエステル（Ａ）に添加するのに用いるベント付き押出機としては、少なくとも１つ以上のベント孔を設けた押出機であり且つ混練機能を有していることが必要である。このような機能を具備していれば、一軸スクリュータイプでも二軸スクリュータイプでもよく、一軸ロータタイプでも二軸ロータタイプでも良い。水および／または沸点２４０℃以下の有機化合物を除去するためのベント孔の少なくとも一つは、減圧下に保持する必要がある。この減圧度は３００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１００Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは２０Ｔｏｒｒ以下である。
　【００２８】
　本発明によれば、ポリエステルに粒子を巾広い濃度範囲でしかも粗大粒子のないないし極めて少ない良好な分散状態で含有させることができる。従って、粒子を高濃度に含有したポリエステル組成物を製造し、別途製造した粒子を含まないまたは少ないポリエステルで希釈して所望の粒子濃度に調整することもできる。その結果、得られた所望の粒子濃度のポリエステルも粗大粒子のないないし極めて少ない分散状態で粒子を含有させることができる。
　【００２９】
　本発明
によって製造された
　【００３０】
　本発明
によって製造された
　【００３１】
　【実施例】
　以下、実施例をあげて本発明をさらに説明する。なお例中の「部」は重量部である。
　【００３２】
　また、本発明における種々の物性値および特性は以下の如く測定されたものであり且定義される。
　【００３３】
　（１）粒子の平均粒径
　島津製作所製ＣＰ？５０型　Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｓｉｚｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒを用いて測定する。得られる遠心沈降曲線をもとに算出した各粒径の粒子とその存在量とのｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ曲線から、５０ｍａｓｓ　ｐｅｒｃｅｎｔに相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする（Ｂｏｏｋ「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４７参照）。
　【００３４】
　（２）固有粘度
　１，１，２，２―テトラクロルエタン４０部とフェノール６０部の混合溶媒中３５℃にて測定する。
　【００３５】
　（３）ポリエステル中の粗大粒子
　ポリマー５０ｍｇを２枚のカバーグラス間にはさんで２８０℃で溶融プレスし、急冷したのち位相差顕微鏡を用いて観察し、画像解析装置ルーゼックス５００で顕微鏡像内の最大長が５．０μｍ以上の粒子数をカウントし、次の様な判定をする。
　　特級：５．０μｍをこえる粒子が全く見当らない。
　　１級：５．０μｍをこえる粒子数が５個／ｍｍ２未満である。
　　２級：５．０μｍをこえる粒子数が５〜１０個／ｍｍ２である。
　　３級：５．０μｍをこえる粒子数が１０個／ｍｍ２を超える。
なお特級および１級のみが実用に供せられる。
　【００３６】
　（４）ポリエステルを濾過した時の濾過圧力上昇速度
　小型１軸スクリュータイプ押出機の溶融ポリマー出側にポリマー定量供給装置を取り付け、更にその出側に内径６４ｍｍΦの２４００メッシュ金網フィルターを２枚重ねて装着し、溶融ポリマーの温度を２９０℃にコントロールして、毎分３３．３ｇの速度でポリマーを１０時間連続して濾過する。この時のフィルター入側の圧力上昇値の平均値をもって、濾過圧力上昇速度とする。なお、この時、濾過するポリマー中の粒子添加量は０．３重量％に統一する。
　　特級：濾過圧力上昇速度が、毎時５ｋｇ／ｃｍ２以下である。
　　１級：濾過圧力上昇速度が、毎時５〜１０ｋｇ／ｃｍ２である。
　　２級：濾過圧力上昇速度が、毎時１０〜２０ｋｇ／ｃｍ２である。
　　３級：濾過圧力上昇速度が、毎時２０ｋｇ／ｃｍ２以上である。
なお特級および１級のみが実用に供せられる。
　【００３７】
　（５）ポリエステル中の粒子の分散性
　ポリエステル中の粒子の添加量を０．３重量％になるように必要ならポリエステル（Ａ）で希釈した後、小型１軸スクリュータイプ押出機で押出したポリエステルをエポキシ樹脂に包埋してミクロトームで切断して、切断面を走査型電子顕微鏡で観察する（倍率５０００〜１００００倍）。３０組の互いに隣接する２つの粒子について、その粒子間の直線距離を測定し、平均値、標準偏差、変動係数を求めて、次の様な判定をする。
　　特級：変動係数が０．０５未満である。
　　１級：変動係数が０．０５〜０．１である。
　　２級：変動係数が０．１〜０．２である。
　　３級：変動係数が０．２以上である。
　なお、特級および１級のみが実用に供せられる。
　【００３８】
　（６）粒子のポリエステルに対する親和性
　ポリエステルを、必要ならポリエステル中の粒子の添加量が０．３重量％になるようにポリエステル（Ａ）で希釈し、１８０℃４時間乾燥後、２８０〜３００℃で溶融押出しして金属ドラム表面で急冷して厚さ１４０μｍの未延伸フイルムを得る。次いで、このフイルムを長手方向（縦方向）に１００℃で３．５倍、幅方向（横方向）に１２０℃で４．０倍の逐次二軸延伸を行い、更に２００℃で５秒間熱固定を行なって厚さ１０μｍの二軸配向フイルムを作成する。このフイルムを、１／２インチ幅に加工して図１に示したフイルムの走行試験機にかけてフイルムを９０ｍ走行させたとき、７の固定棒に付着する粉の付着程度を肉眼観察して、次の様に判定する。
　　特級：粉が全く発生しない。
　　１級：少量の粉が、固定棒の接触部の１／５未満の面積部に存在する。
　　２級：粉が固定棒の接触部の１／５以上１／２未満の面積部に存在する。
　　３級：粉が固定棒の接触部の１／２以上の面積部に存在する。
　　４級：粉が固定棒の接触部のほぼ全面に付着し、さらに粉が固定棒のまわりに一部飛散して存在する。
なお特級および１級のみが実用に供せられる。
　【００３９】
　［実施例１］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル１００部とエチレングリコール７０部の混合物に酢酸マンガン・４水塩０．０３８部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。得られた反応物にリン酸トリメチル０．０２５部を添加し、１５分間反応させてから三酸化アンチモン０．０４５部を添加し、更に５分間反応させてから、２９０℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行なって固有粘度０．６４のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００４０】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル２．８部とイソフタル酸ジメチル８１．３部と５―ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル１５．９部とジエチレングリコール１０３部の混合物にテトラ―ｎ―ブチルチタネート０．０８２８部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。得られた反応物にリン酸トリメチル０．００６８２部を添加し、１０分間反応させてから２９０℃まで昇温し、０．５Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行なって固有粘度０．４５のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００４１】
　「スラリーの調製」
　水８０部に前記ポリエステル（Ｂ）２０部を添加し、ゆっくりと撹拌しながら内温７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ちながらポリエステル（Ｂ）を完全に溶解させた。この水溶液４０部と、平均粒径０．３７μｍのアナターゼ型二酸化チタン６０部を激しく撹拌してスラリー状にした。次いで、このスラリーを平均粒径０．８ｍｍのガラスビーズを充填した撹拌ミルに供給して平均粒径０．３２μｍまで粉砕した。その後、フイルターメディアとしてポリプロピレンを用いた多孔質フィルターによりスラリーを濾過し、ごみ等を除去した。濾過後のスラリー中の粒子の平均粒径は０．３２μｍであった。
　【００４２】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で４時間乾燥したのち、供給口を２つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸ロータタイプ押出機の上流側供給口に供給し、スラリー１２２部を下流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリーの供給比率を１００／１２２の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を１０Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８０℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２８のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００４３】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００４４】
　［実施例２］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　テレフタル酸のビス―β―ヒドロキシエチルエステル１００部とテレフタル酸６５部とエチレングリコール２９部の混合物を２１０〜２３０℃の温度でエステル化反応を行った。反応により生成する水の溜出量が１３部となった時点で反応終了とし、反応生成物１００部当たり０．０２７部の三酸化アンチモンと、正リン酸０．００１５部を添加し、２分間反応させた。その後２９０℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行い、固有粘度０．６３のポリエチレンテレフタレートを溶融状態で得た。
　【００４５】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル９９．１部と５―ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル１６．８部とエチレングリコール４５．７部とジエチレングリコール４２．１部の混合物に酢酸チタン０．０４８４部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。得られた反応物を２８０℃まで昇温し、０．３Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行なって固有粘度０．３８のポリエステルをブロック状態で得た。
　【００４６】
　「スラリーの調製」
　エチレングリコール５０部に、テトラエトキシシランを出発原料としてゾルーゲル法によって得られた平均粒径０．５０μｍの球状シリカ粒子５０部を添加し、撹拌混合して均一なスラリーを得た。このスラリー１００部に対して、前記ポリエステル（Ｂ）５部を添加し、ゆっくりと撹拌しながら内温９５℃まで昇温し、更に内温を９５℃に保ちながらポリエステル（Ｂ）を完全に溶解させた。この最終スラリー中の粒子の平均粒径は０．５０μｍであった。
　【００４７】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で４時間乾燥したのち、１軸押出機にて押出機出側の樹脂温度を２８０℃にコントロールして、供給口を２つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸ロータタイプ押出機の下流側供給口に供給し、スラリー０．６３２部を上流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリーの供給比率を１００／０．６３２の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を３Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８５℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００４８】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００４９】
　［実施例３］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　２，６―ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００部とエチレングリコール５０部の混合物を酢酸マンガン４水塩０．０１８部を添加し、１３０℃から２４５℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。エステル交換反応終了後、リン酸トリメチル０．０１３部を添加し、さらに酢酸チタン０．００８部を添加してから反応生成物を２９５℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行い、固有粘度０．５８のポリエチレン―２，６―ナフタレートをペレット状態で得た。
　【００５０】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル３２．４部とイソフタル酸ジメチル４６．４部と５―ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル２１．２部とエチレングリコール１３．０部とジエチレングリコール２４．５部と２，２―ジメチル―１，３―プロパンジオール５３．７部の混合物にシュウ酸チタン０．０３８７部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。得られた反応物を２８０℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行なって固有粘度０．４８のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００５１】
　「スラリーの調製」
　テトラヒドロフラン２０部と、メチルトリメトキシシランを原料としてゾルーゲル法によって得られた平均粒径０．３６μｍの架橋シリコーン樹脂粒子８０部を撹拌混合した後、前記ポリエステル（Ｂ）２０部を添加して撹拌しながら内温を５０℃まで上げてポリエスル（Ｂ）を完全に溶解させて均一なスラリーを得た。このスラリー中の粒子の平均粒径は０．３６μｍであった。
　【００５２】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１８０℃で４時間乾燥したのち、供給口を１つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸ロータタイプ押出機の供給口に供給し、同時にスラリー４０部を供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリーの供給比率を１００／４０の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を１０Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２９５℃で溶融押出しして、固有粘度０．５６０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００５３】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００５４】
　［実施例４］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　２，６―ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００部とエチレングリコール５０部の混合物に酢酸マンガン４水塩０．０１８部を添加し、１３０℃から２４５℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。エステル交換反応終了後、リン酸トリメチル０．０１３部を添加し、さらに酢酸チタン０．００８部を添加してから反応生成物を２９５℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行い、固有粘度０．６５のポリエチレン―２，６―ナフタレートを連続して溶融状態で得た。
　【００５５】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル４０部とイソフタル酸ジメチル６０部とジエチレングリコール１３６部の混合物に、シュウ酸チタン０．０４６３部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。得られた反応物を２８０℃まで昇温し０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行なって固有粘度０．４８のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００５６】
　「スラリーの調製」
　ポリエステル（Ｂ）１０部をβ―オキシエチルエーテル９０部に常圧下１３５℃に撹拌しながら加熱して溶解させた。次いでこの溶液２０部と、スチレン、エチレングリコールジメタクリレート及びジビニルベンゼンを出発原料とし、過硫酸カリウムを重合開始剤とし、ラウリル硫酸ナトリウムを分散安定剤として合成された平均粒径１．１５μｍの架橋高分子粒子８０部を常温にて撹拌混合して均一なスラリーとした。このスラリー中の粒子の平均粒径は１．１５μｍであった。
　【００５７】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　１つの供給口と２つのベント口を有する異方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の供給口に前記スラリーを毎時１００部連続して供給した。第一のベント口を７０Ｔｏｒｒ、第二のベント口を２０Ｔｏｒｒの真空度に保持し、押出機の出側の樹脂温度を１００℃一定にコントロールして、定量供給装置（ａ）に導いた。
　【００５８】
　一方、前記で合成した溶融状態のポリエステル（Ａ）を溶融状態のまま定量供給装置（ｂ）に導いた。
　【００５９】
　定量供給装置（ａ）：定量供給装置（ｂ）の供給量比を０．３１：１００の一定にコントロールしてポリエステル組成物を調製した。このポリエステル組成物とポリエステル（Ａ）を用いて評価した特性の結果を表１に示す。
　【００６０】
　［実施例５］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル３５．０部と１，４―ブタンジオール２２．９部の混合物にテトラ―ｎ―ブチルチタネート０．０２６部を添加し、１５０℃から１７０℃に徐々に昇温しエステル交換反応を行なった。エステル交換反応終了後、反応生成物を２４５℃まで昇温し、０．３Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行い、固有粘度０．８０のポリブチレンテレフタレートをペレット状態で得た。
　【００６１】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００部とイソフタル酸ジメチル１８部と５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル３部と、エチレングリコール４０部と１，４−ブタンジオール２０部と下記構造式で示されるビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加物６２部の混合物にテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．０５部を添加し、１３０℃から２２０℃に徐々に昇温してエステル交換反応を行なった。エステル交換反応終了後、反応生成物を２３５℃まで昇温し、１．０Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行い、固有粘度０．６３のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００６２】
　【化２】
　【００６３】
　「スラリーの調製」
　前記ポリエステル（Ｂ）１０部とテトラヒドロフラン９０部の混合物を撹拌しながら常圧下６０℃に昇温して、ポリエステル（Ｂ）を溶解させた。この溶液１００部と平均粒径０．１８μｍのカーボンブラック１００部をロールミルに供給して、均一なスラリーを得た。このスラリー１００部に水１０部を添加してよく撹拌混合した後、常圧で６４℃に加熱してテトラヒドロフラン４５部を蒸留除去した。次いでこのスラリーに、１，４―ブタンジオール１０部を添加してロールミルにかけて均一なスラリーとした後、水１０部を蒸留除去した。このスラリーを再度ロールミルにかけた。最終スラリー中の粒子の平均粒径は０．０８μｍであった。
　【００６４】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１９０℃で３時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を１つ有する１軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、同時に前記スラリー２５部を下流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリーの供給比率を１００／２５の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を８０Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２４５℃で溶融押出しして、固有粘度０．７７０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００６５】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００６６】
　［実施例６］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル９７部とイソフタル酸ジメチル３部とエチレングリコール７０部の混合物に酢酸マンガン・４水塩０．０３８部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。得られた反応物にリン酸トリメチル０．０２５部を添加し、１５分間反応させてから三酸化アンチモン０．０４５部を添加し、更に５分間反応させてから、２９０℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行なって固有粘度０．６０のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００６７】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル２．０部とイソフタル酸ジメチル８２．１部と５―ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル１５．９部とジエチレングリコール１０３部の混合物に、テトラ―ｎ―ブチルチタネート０．０８２８部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。得られた反応物にリン酸トリメチル０．００６８２部を添加し、１０分間反応させてから２９０℃まで昇温し０．５Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行なって固有粘度０．４８のポリエステルをペレット状態で得た。このポリエステルをポリエステル（Ｂ−１）とする。
　【００６８】
　テレフタル酸ジメチル３２．４部とイソフタル酸ジメチル４６．４部と５―テトラブチルホスホニウムスルホイソフタル酸ジメチル３８．１部とエチレングリコール１３．０部とジエチレングリコール２４．５部と２，２―ジメチル―１，３―プロパンジオール５３．７部の混合物に、シュウ酸チタン０．０４６４部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行なった。得られた反応物に２８０℃まで昇温し０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行なって固有粘度０．４８のポリエステルをペレット状態で得た。このポリエステルをポリエステル（Ｂ−２）とする。
　【００６９】
　「スラリーの調製」
　水１００部にポリエステル（Ｂ−１）を４０部添加し、撹拌しながら８０℃に昇温してポリエステル（Ｂ−１）を完全に溶解させた。この溶液５０部と、シリカアルミナで表面改質した平均粒径０．３５μｍのルチル型二酸化チタン５０部を平均粒径０．８ｍｍのガラスビーズを充填した撹拌ミルに供給して、均一なスラリーを調製した。このスラリーをスラリー（１）とする。
　【００７０】
　テトラヒドロフラン９０部にポリエステル（Ｂ−２）を１０部添加して撹拌しながら６０℃まで加熱してポリエステル（Ｂ−２）を完全に溶解させた。この溶液２０部と平均粒径０．１９μｍアルミナ粒子８０部を、平均粒径１．３ｍｍジルコニアビーズを充填した撹拌ミルに供給し、スラリー中の粒子の平均粒径０．１４μｍのスラリーを得た。このスラリーをスラリー（２）とする。
　【００７１】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で５時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を２つ有する同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、同時に前記スラリー（１）０．５０３部を供給し、下流側供給口に前記スラリー（２）０．３１７部を供給し、ポリエステル（Ａ）：スラリー（１）：スラリー（２）の供給比率を１００／０．５０３／０．３１７の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を８Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２４５℃で溶融押出しして、固有粘度０．７７０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００７２】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００７３】
　［実施例７］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　テレフタル酸ジメチル１００部とエチレングリコール７０部の混合物に酢酸カルシウム・１水塩０．０８２部を添加し、１５０℃から２４０℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。得られた反応物にリン酸トリメチル０．０２７部を添加し、１０分間反応させてから三酸化アンチモン０．０４５部を添加し、更に１５分間反応させてから平均粒径０．２７μｍの二酸化チタンのエチレングリコールスラリー（二酸化チタンの濃度２０重量％）０．２４８部を添加して２０分間よく攪拌混合した後、２９０℃まで昇温し、０．２Ｔｏｒｒ以下の高真空下にて重縮合反応を行なって固有粘度０．６４のポリエステルをペレット状態で得た。
　【００７４】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　実施例１と同様にしてポリエステル（Ｂ）を得た。
　【００７５】
　「スラリーの調製」
　ポリエステル（Ａ）５部をオルソクロルフェノール９５部に添加し、常圧下で攪拌しながら１８０℃まで昇温し、その後、１８０℃にしばらく保持してポリエステル（Ａ）を溶解させた。この溶液８０部と平均粒径０．３２μｍのルチル型二酸化チタン２０部を激しく攪拌してスラリー状態にした。ついで、このスラリーを平均粒径０．８ｍｍのガラスビーズを充填した攪拌ミルに供給して平均粒径０．２７μｍまで粉砕した。その後、平均目開き３．５μｍの焼結金属濾材を用いてスラリーを濾過し、ごみ等を除去した。濾過後のスラリー中の粒子の平均粒径は０．２７μｍであった。このスラリーを（Ａ）と呼ぶ。
　【００７６】
　ポリエステル（Ｂ）２０部を水８０部に添加し、ゆっくりと撹拌しながら内温７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ちながらポリエステル（Ｂ）を完全に溶解させた。この水溶液３０部と、テトラメトキシシランを出発原料としてゾルーゲル法で得られた平均粒径０．５０μｍの球状シリカ粒子７０部とを撹拌混合して均一なスラリーを得た。この最終スラリー中の粒子の平均粒径０．５０μｍであった。このスラリーをスラリー（Ｂ）と呼ぶ。
　【００７７】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で４時間乾燥したのち、供給口を３つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の最上流側供給口に供給し、スラリー（Ａ）１．００４部を中間供給口に、スラリー（Ｂ）０．１４３部を最下流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリー（Ａ）／スラリー（Ｂ）の供給比率を１００／１．００４／０．１４３の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を２Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８５℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２８のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００７８】
　このポリエステル組成物ペレットを用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　［比較例１］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　実施例１と同様にしてポリエステル（Ａ）を得た。
　【００７９】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で４時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、平均粒径０．３３μｍのアナターゼ型二酸化チタン６６．７部を下流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／二酸化チタンの供給比率を１００／６６．７の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を１０Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８０℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００８０】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００８１】
　［比較例２］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　実施例１と同様にしてポリエステル（Ａ）を得た。
　【００８２】
　「スラリーの調製」
　水４０部と平均粒径０．３７μｍのアナターゼ型二酸化チタン６０部を激しく撹拌してスラリー状にした。次いで、このスラリーを平均粒径０．８ｍｍのガラスビーズを充填した撹拌ミルに供給して平均粒径０．３２μｍまで粉砕した。その後、フィルターメディアとしてポリプロピレンを用いた多孔質フィルターによりスラリーを濾過し、ごみ等を除去した。濾過後のスラリー中の粒子の平均粒径は０．３２μｍであった。
　【００８３】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で４時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を１つ有する異方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、スラリー１１１．１部を下流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリーの供給比率を１００／１１１．１の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を１０Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８０℃で溶融押出しして、固有粘度０．６１０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００８４】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００８５】
　［比較例３］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　実施例１と同様にしてポリエステル（Ａ）を得た。
　【００８６】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　実施例１と同様にしてポリエステル（Ｂ）を得た。
　「スラリーの調製」
　実施例１と同様にしてスラリーを得た。
　【００８７】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
　ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で４時間乾燥した後、供給口を２つ有し、ベント口を持たない同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、スラリー１２２部を下流側供給口に、ポリエステル（Ａ）／スラリーの供給比率を１００／１２２の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。樹脂温度を２７８℃で溶融押出ししたが、固有粘度０．３２０と著しく固有粘度の低下したポリエステル組成物ペレットしか得られなかった。
　【００８８】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００８９】
　［実施例８］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　実施例２と同様にしてポリエステル（Ａ）を得た。
　【００９０】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　実施例２と同様にしてポリエステル（Ｂ）を得た。
　【００９１】
　「スラリー調製」
　２―メチル―１，３―ジオキソラン８０部に、ポリエステル（Ｂ）２０部を添加して撹拌しながら７０℃まで加熱してポリエステル（Ｂ）を完全に溶解させた。この溶液５０部に、平均粒径０．３８μｍのシリカ粒子５０部を添加して激しく撹拌した後、平均粒径１．１ｍｍのジルコニアビーズを充填した撹拌ミルに供給してシリカ粒子の平均粒径を０．２８μｍまで粉砕してスラリーを調製した。
　【００９２】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で５時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、同時に前記スラリー３６．６部を供給した。この時、ポリエステル（Ａ）：スラリーの供給比率を１００／３６．６の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を３Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８０℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００９３】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００９４】
　［実施例９］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　実施例２と同様にしてポリエステル（Ａ）を得た。
　【００９５】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　実施例２と同様にしてポリエステル（Ｂ）を得た。
　【００９６】
　「スラリー調製」
　１，３―ジオキソラン９０部に、ポリエステル（Ｂ）１０部を添加して撹拌しながら７５℃まで加熱してポリエステル（Ｂ）を完全に溶解させた。この溶液５０部に、平均粒径０．２８μｍのアルミナ粒子５０部を添加して激しく撹拌した後、平均粒径１．１ｍｍのジルコニアビーズを充填した撹拌ミルに供給してアルミナ粒子の平均粒径を０．２４μｍまで粉砕してスラリーを調製した。
　【００９７】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で５時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、同時に前記スラリー５１．３部を供給した。この時、ポリエステル（Ａ）：スラリーの供給比率を１００／５１．３の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を５Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８０℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【００９８】
　このポリエステル組成物ペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【００９９】
　［実施例１０］
　「ポリエステル（Ａ）の製造」
　実施例２と同様にしてポリエステル（Ａ）を得た。
　【０１００】
　「ポリエステル（Ｂ）の製造」
　実施例３と同様にしてポリエステル（Ｂ）を得た。
　【０１０１】
　「スラリー調製」
　β―オキシエチルメチルエーテル９０部に、ポリエステル（Ｂ）１０部を添加して撹拌しながら１１０℃まで加熱してポリエステル（Ｂ）を完全に溶解させた。この溶液５０部に、平均粒径０．３０μｍのアルミナ粒子５０部を添加して激しく撹拌した後、平均粒径１．１ｍｍのジルコニアビーズを充填した撹拌ミルに供給してアルミナ粒子の平均粒径を０．２２μｍまで粉砕してスラリーを調製した。
　【０１０２】
　「ポリエステル組成物の製造とその特性」
ポリエステル（Ａ）１００部を１７０℃で５時間乾燥した後、供給口を２つ、ベント口を１つ有する同方向回転型２軸スクリュータイプ押出機の上流側供給口に供給し、同時に前記スラリー５１．３部を供給した。この時、ポリエステル（Ａ）：スラリーの供給比率を１００／５１．３の重量比で一定値に保ちつつ、連続して供給した。ベント口を２Ｔｏｒｒの真空度に保持し、樹脂温度を２８０℃で溶融押出しして、固有粘度０．６２０のポリエステル組成物ペレットを得た。
　【０１０３】
　このポリエステルペレットとポリエステル（Ａ）を用いて特性を評価した結果を表１に示す。
　【０１０４】
　【表１】
　【０１０５】
　【発明の効果】
　本発明によれば、濾過圧力上昇速度が１０ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒ以下で、粒子分散性に優れたポリエステル組成物及びこの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　フイルム走行試験機の説明図である。
　【符号の説明】
　１　巻出しリール
　２　テンションコントローラー
　３　フリーローラー
　４　テンション検出機（入口）
　５，６　フリーローラー
　７　固定棒
　８，９　フリーローラー
　１０　テンション検出機（出口）
　１１，１２　フリーローラー
　１３　巻取りリール