(57)【要約】【課題】粒子径にばらつきを生じさせることなく、処理能力の増大を図ることができる凍結乾燥装置を提供する。【解決手段】本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置１００は、真空室を形成する凍結槽１０と、噴射器２５とを具備する。噴射器２５は、真空室に設置された管部材２９と、管部材２９の内部に面する複数の噴射孔９２を有するノズル９とを有する。噴射器２５は、管部材２９に供給された原料液Ｆをノズル２５から真空室へ噴射する。各噴射孔９２は、管部材２９の内部に面するようにそれぞれ形成されているため、各噴射孔９２から同一の噴射圧力で原料液Ｆが噴射される。これにより、粒子径にばらつきを生じさせることなく、処理能力の増大を図ることが可能となる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気可能な真空室と、
前記真空室に設置された管部材と、前記管部材に取り付けられ、前記管部材の内部に面する複数の噴射孔を有するノズルとを有し、前記管部材に導入された原料液を前記ノズルから前記真空室へ噴射する噴射器と
を具備する凍結乾燥装置。
【請求項２】
請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
前記ノズルは、板状部材であり、
前記噴射孔は、前記板状部材の面内複数箇所に形成された貫通孔である
凍結乾燥装置。
【請求項３】
請求項２に記載の凍結乾燥装置であって、
前記噴射器は、前記真空室に複数設置されている
凍結乾燥装置。
【請求項４】
請求項３に記載の凍結乾燥装置であって、
前記複数の噴射器は、
第１の孔径を有する複数の第１の噴射孔が形成された第１のノズルを有する第１の噴射器と、
前記第１の孔径とは異なる第２の孔径を有する複数の第２の噴射孔が形成された第２のノズルを有する第２の噴射器とを含む
凍結乾燥装置。
【請求項５】
請求項４に記載の凍結乾燥装置であって、
前記第１の噴射器へ前記原料液を供給する第１の供給経路と、
前記第２の噴射器へ前記原料液を供給する第２の供給経路と、
前記第１の供給経路を介しての前記原料液の供給と前記第２の供給経路を介しての前記原料液の供給とを相互に切り替える切替手段とをさらに具備する
凍結乾燥装置。
【請求項６】
請求項２に記載の凍結乾燥装置であって、
前記複数の貫通孔は、前記板状部材の中心に関して対称に形成されている
凍結乾燥装置。
【請求項７】
請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
蒸発した前記原料液の溶媒成分を前記真空室内で捕集する冷却面をさらに具備する
凍結乾燥装置。
【請求項８】
請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
前記噴射器から噴射された原料液の凍結粒子を前記真空室内で受容し、かつ、加熱乾燥させる加熱面をさらに具備する
凍結乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料液を真空中に噴出して自己凍結させる凍結乾燥装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
噴射式の凍結乾燥装置では、医薬品、食品、化粧品等の原料が溶媒または分散媒により溶解または分散されてなる原料液が真空槽内で噴射される。その噴射工程において、溶媒はその蒸発潜熱により原料から熱を奪うことで、原料が凍結するとともに乾燥させられ、微小粒子状になり、真空槽内の下部に設けられた収集器により収集される。また、上記乾燥作用を促進させるため、収集器に設けられたヒータにより加熱される。【０００３】
例えば下記特許文献１には、原料液を細孔から噴射させて真空室内に液柱を形成し、当該液柱を所定の高さ位置で自己凍結させて微小原料液粒子を霧状に発散させる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−９０６７１号公報（段落[００２６]、図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
噴射式の凍結乾燥装置においては、処理能力の増大が望まれている。この場合、原料液の噴射孔を複数設けることが有利である。【０００６】
しかしながら、原料液の噴射孔を複数設けた場合、各噴射孔から原料液を均等に噴射させる必要がある。すなわち、原料液の噴射位置によって噴射条件が異なると、液柱の下端で自己凍結した原料粒子が霧状に発散する高さ位置にばらつきが生じるおそれがある。自己凍結位置のばらつきは、各液柱の安定した自己凍結作用を阻害し、原料粒子の粒子サイズにばらつきを生じさせる。【０００７】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、粒子径にばらつきを生じさせることなく、処理能力の増大を図ることができる凍結乾燥装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一形態に係る凍結乾燥装置は、真空排気可能な真空室と、噴射器とを具備する。
上記噴射器は、上記真空室に設置された管部材と、上記管部材に取り付けられ、上記管部材の内部に面する複数の噴射孔を有するノズルとを有する。上記噴射器は、上記管部材に導入された原料液を上記ノズルから上記真空室へ噴射する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置の概略構成図である。
【図２】図１の凍結乾燥装置を構成する噴射器の構成を示す図である。
【図３】上記噴射器を構成するノズルの構成例を示す平面図である。
【図４】本発明の他の実施の形態に係る凍結乾燥装置の要部の概略構成図である。
【図５】本発明のさらに他の実施の形態に係る凍結乾燥装置の要部の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置は、真空排気可能な真空室と、噴射器とを具備する。
上記噴射器は、上記真空室に設置された管部材と、上記管部材に取り付けられ、上記管部材の内部に面する複数の噴射孔を有するノズルとを有する。上記噴射器は、上記管部材に導入された原料液を上記ノズルから上記真空室へ噴射する。
【００１１】
上記凍結乾燥装置においては、ノズルの各噴射孔から噴射された原料液は、真空室内で独立した液柱を形成し、所定の高さ位置で自己凍結した原料粒子が霧状に発散する。このとき、各噴射孔は、管部材の内部に面するようにそれぞれ形成されているため、各噴射孔から同一の噴射圧力で原料液が噴射される。これにより、各液柱はそれぞれほぼ同一の高さ位置で自己凍結させられることになり、隣接する液柱どうしで相互に影響し合うことが防止される。したがって、上記凍結乾燥装置によれば、粒子径にばらつきを生じさせることなく、処理能力の増大を図ることが可能となる。
【００１２】
上記ノズルは板状部材であり、上記噴射孔は、上記板状部材の面内複数箇所に形成された貫通孔で構成することができる。
これにより、各噴射孔から同一の噴射条件で原料液を真空室へ噴射することが可能となる。また、ノズルの構成を簡素化することができるとともに、所望の孔径を有する噴射孔を容易に形成することができる。
【００１３】
原料粒子の粒子サイズ(粒子径)は、噴射孔の大きさ（孔径）に大きく依存する。したがって、噴射孔の大きさは、製造する原料粒子の粒子サイズに応じて適宜設定することができる。具体的には、噴射孔の粒子サイズは、５０μｍ以上５００μｍ以下の大きさとすることができる。
【００１４】
上記複数の貫通孔は、上記板状部材の中心に関して対称に形成することができる。
これにより、真空室内へノズルの中心に関して対称な位置に液柱を形成することができるとともに、液柱間において相互に干渉することなく原料粒子を凍結乾燥させることが可能となる。
【００１５】
上記噴射器は、上記真空室に複数設置されていてもよい。
これにより、処理能力のさらなる増大を図ることが可能となる。
【００１６】
上記複数の噴射器は、第１の噴射器と、第２の噴射器とを含んでいても良い。
上記第1の噴射器は、第１の孔径を有する複数の第１の噴射孔が形成された第１のノズルを有する。上記第２の噴射器は、上記第１の孔径とは異なる第２の孔径を有する複数の第２の噴射孔が形成された第２のノズルを有する。
これにより、粒子サイズの異なる原料粒子を同一装置内で製造することが可能となる。勿論、第１の噴射孔と第２の噴射孔はそれぞれ同一の孔径で構成されていても構わない。
【００１７】
噴射孔の孔径がそれぞれ異なる上記第１、第２の噴射器を備えた凍結乾燥装置は、第１の供給経路と、第２の供給経路と、切替手段とをさらに具備していてもよい。
上記第１の供給経路は、上記第１の噴射器へ上記原料液を供給する。上記第２の供給経路は、上記第２の噴射器へ上記原料液を供給する。上記切替手段は、上記第１の供給経路を介しての上記原料液の供給と上記第２の供給経路を介しての上記原料液の供給とを相互に切り替える。
これにより、同一の装置によって粒子サイズの異なる異種原料粒子を製造することが可能である。また、使用する噴射器を容易に切り替えることが可能となる。
【００１８】
上記凍結乾燥装置は、上記真空室の内部に、蒸発した上記原料液の溶媒成分を捕集する冷却面をさらに具備していてもよい。
これにより、真空室内における原料粒子の乾燥能力の向上を図ることができるので、処理能力の増大に大きく貢献することが可能となる。
【００１９】
また、上記凍結乾燥装置は、上記真空室の内部に、上記噴射器から噴射された原料液の凍結粒子を受容し、かつ、上記凍結粒子を加熱乾燥させる加熱面をさらに具備していてもよい。
これにより、真空室内における原料粒子の乾燥能力の向上を図ることができるので、処理能力の増大に大きく貢献することが可能となる。
【００２０】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
【００２１】
図１は、本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
【００２２】
凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆを貯溜する容器４と、真空室である凍結槽１０と、凍結槽１０内を排気するための真空ポンプ１と、容器４に貯溜された原料液Ｆを凍結槽１０内に噴射する噴射器２５とを備える。
【００２３】
凍結槽１０は、典型的には円筒形状でなり、本体１１と、本体１１に装着可能に設けられた蓋体１２とを有する。蓋体１２が本体１１に装着されることにより、凍結槽１０内で天井面１０ａが形成される。また、凍結槽１０は、その天井面１０ａに対向して配置された底面１０ｂを有する。凍結槽１０内の真空度は、例えば、０．１〜５００Ｐａの範囲で調整可能とされている。
【００２４】
原料液Ｆは、医薬品、食品、化粧品等の原料の微粉末が溶媒または分散媒に溶解または分散されてなる液状のものである。ここでいう原料液Ｆとは、比較的粘度の高い、固体と液体との間に位置づけられるものも含まれる。以降の説明では、原料液Ｆの典型例として水溶液が用いられる場合、すなわち溶媒が水である場合について説明する。
【００２５】
容器４には、図示しないガスの供給源から容器４内にガスを供給するためのガス供給管７が接続されている。ガスとしては、窒素、アルゴン、その他の不活性ガスが用いられる。容器４には、ガス供給管７から供給されたガスの圧力により、容器４内の原料液Ｆを凍結槽１０内に供給するための原料液供給管８が接続されている。ガス供給管７及び原料液供給管８には、開閉弁５及び６がそれぞれ接続され、ガス、原料液Ｆの供給の開始及び停止、あるいはその流量等が制御される。
【００２６】
真空ポンプ１と凍結槽１０との間には排気管３が接続され、排気管３には排気弁２が設けられている。
【００２７】
噴射器２５は、例えば凍結槽１０の上部に設けられている。噴射器２５は、原料液供給管８に接続された管部材２９と、この管部材２９に取り付けられたノズル９とを有する。
【００２８】
図２は、噴射器２５の詳細を示す一構成例である。管部材２９の断面形状は、典型的には円形である。管部材２９の凍結槽１０の内部に臨む先端部には、ノズル９を支持するための支持リング４１が取り付けられている。ノズル９は、支持リング４１と固定リング４２の間に挟持されており、締付部材４４によって固定されている。支持リング４１とノズル９との間には密封部材（Ｏリング）４３ｂが配置されている。
【００２９】
管部材２９は、蓋体１２の中心部に形成された取付孔４０に挿通されている。管部材２９は、支持部材４５を介して蓋体１２に固定されている。支持部材４５と蓋体１２との間には密封部材（Ｏリング）４３ａが配置されている。
【００３０】
ノズル９は、例えばステンレス鋼などの金属製の板状部材９１でなる。板状部材９１の形状は、典型的には円板状であるが、矩形の板状でも構わない。板状部材９１の面内には複数の貫通孔が形成されており、これらの貫通孔は原料液の噴射孔９２ａを構成している。噴射孔９２は典型的には円形であり、その大きさ（孔径）は、製造する原料粒子の粒子サイズに応じて適宜設定され、例えば、５０μｍ以上５００μｍ以下の大きさに形成される。
【００３１】
噴射器２５へ供給された原料液Ｆは、管部材２９及びノズル９を介して凍結槽１０の内部へ噴射される。各噴射孔９２は、管部材２９の内部に面するように、管部材２９の流路断面内に配置されている。したがって、各噴射孔９２からは同一の圧力で原料液Ｆが噴射される。
【００３２】
各噴射孔９２から噴射された原料液Ｆは、凍結槽１０の底部に向かって直線的に延びる液柱Ｆｃを形成する。液柱Ｆｃの長さは、原料液Ｆの種類、噴射孔９２の孔径、噴射孔９２からの噴射圧力、凍結槽１０内の圧力などによって決まる。例えば、原料液をマンニトール水溶液、噴射孔の孔径を１５０μｍ、噴射圧力を０．５ＭＰａ、凍結槽の内圧を５０Ｐａとした場合、長さが約４００ｍｍの液柱Ｆｃが形成される。
【００３３】
液柱Ｆｃを形成する原料液は、凍結槽１０の内部において蒸発し及び乾燥され、液柱Ｆｃの下端において霧状に分散される。これら霧状に分散された凍結粒子Ｆｐは、下方の棚１６上に堆積される。凍結粒子Ｆｐは、噴射孔９２の孔径に応じて定まる粒子サイズを有している。
【００３４】
図３（Ａ）〜（Ｆ）は、ノズル９の構成例を示す平面図である。図３（Ａ）〜（Ｆ）に示すように、噴射孔９２は、板状部材９１の面内に２個から７個またはそれ以上の数で配置されている。また、各噴射孔９２は、板状部材９１の中心に関して対称に形成することができる。特に、図３（Ｃ）〜（Ｅ）に示す構成例では、噴射孔９２は、板状部材９１の中心部と、その周囲を囲むように等角度間隔で配置されている。これにより、各噴射孔９２から延びる液柱Ｆｃをノズル９の中心に関して対称な位置に形成することができる。
【００３５】
図１を参照して、凍結乾燥装置１００は、凍結槽１０内に配置された棚１６と、棚１６を振動させる振動機構３０とを備える。棚１６には、ノズル９により噴射された原料液Ｆ中の凍結した原料が堆積する。
【００３６】
振動機構３０は、例えば複数の、プランジャ型の振動発生器３１、３２で構成される。各振動発生器３１、３２の動力源としては、電磁力またはエア圧等が用いられる。各振動発生器３１、３２は、例えば凍結槽１０に取り付けられ、棚１６の周縁部にそのプランジャが当るようにようになっている。
【００３７】
棚１６には、所定の軸、例えば図１中、Ｙ軸方向に沿う軸３４を回転軸として棚１６を回転させて傾斜させる傾斜機構３５が接続されている。傾斜機構３５は、例えば、棚１６の裏面に接続されたロッド３７と、ロッド３７を伸縮させるシリンダ３６とを有する。シリンダ３６は、凍結槽１０の底部外方に設置されている。棚１６の形状は、平面で見て（Ｚ軸方向で見て）、典型的には円形であるが、角形であってもよい。
【００３８】
なお、図示しないが、棚１６の回転部分に例えばエアベアリングあるいは磁気浮上方式が使用されてもよい。これにより、無摺動で棚１６を回転させることができる。
【００３９】
振動発生器３１は、棚１６が水平状態にあるときに作動し、振動発生器３２は、傾斜機構３５により棚１６が傾斜させられたときに作動するようになっている。振動発生器３１は、例えば２つ設けられるが、１つでもよいし３つ以上であってもよい。振動発生器３２も複数設けられていてもよい。
【００４０】
棚１６には図示しない加熱・冷却機構が設けられている。加熱・冷却機構としては、例えば棚１６の内部に液相媒体を循環させる方式が用いられる。液相媒体の加熱機構としては、シーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータが用いられる。また、液相媒体の冷却機構としては、冷媒により冷却された冷却器に液相媒体を循環させて冷却する方式が用いられる。また、加熱機構としてシーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータを用いて直接棚１６を加熱するようにしてもよく、あるいは、冷却機構としてペルチェ素子を用いて直接棚１６を冷却するようにしてもよい。上記加熱機構は、棚１６の上に堆積された凍結粒子Ｆｐを加熱乾燥させる。この場合、棚１６は、凍結粒子Ｆｐを受容し、かつ加熱乾燥させる加熱面を構成する。
【００４１】
凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆから蒸発または昇華した水蒸気を、凍結槽１０内で捕集する捕集機構としてのコールドトラップ２０を備える。
【００４２】
コールドトラップ２０は、典型的には冷却媒体が流通するチューブを有し、例えばそのチューブ内に液相媒体が循環する冷却方式、または、冷媒循環による冷媒の相変化を利用する冷却方式が用いられる。典型的には、液相循環冷却方式では、冷却温度が−６０℃以下となるようにされる。冷媒相変化方式では、冷却温度が−１２０℃以下となる冷媒も用いられる。液相媒体の典型例としてはシリコーンオイルが挙げられる。
【００４３】
コールドトラップ２０は、噴射器２５の周囲を囲むように配置されている。コールドトラップ２０の外表面は、凍結槽１０の内部で蒸発した原料液Ｆの溶媒成分を捕集する冷却面を構成している。
【００４４】
棚１６は、凍結槽１０の天井面１０ａより底面１０ｂに近い高さ位置に配置され、コールドトラップ２０は、その高さ位置に配置された棚１６より天井面１０ａに近い高さ位置に配置されている。棚１６の、原料が堆積する堆積面（棚１６の上面）からコールドトラップ２０までの高さは、例えば１m以上であるが、処理条件によってはこれより短くてもよい。処理条件とは、例えば、原料の種類、ノズル９からの原料液Ｆの流量、凍結槽１０内の真空度、棚１６の熱処理の温度等である。
【００４５】
凍結槽１０の底部には、凍結乾燥された後の原料を回収する回収容器１３が、回収路１５を介して接続されている。
【００４６】
排気弁２、真空ポンプ１、開閉弁５、７、棚１６の回転、棚１６の振動等の各動作は、図示しない制御部により制御されるようになっている。
【００４７】
次に、以上のように構成された凍結乾燥装置の動作を説明する。
【００４８】
排気弁２が開き、真空ポンプ１が作動することで凍結槽１０内が減圧され、所定の真空度に維持される。棚１６は、図１に示すように水平状態とされている。
【００４９】
開閉弁５及び６が開き、ガス圧により原料液Ｆが噴射器２５に供給され、ノズル９から凍結槽１０内に原料液Ｆが噴射される。原料液Ｆは、凍結槽１０内に供給される前に予備冷却される場合もある。
【００５０】
ノズル９から噴射された原料液Ｆは途中まで直線的な液柱Ｆｃを形成する。液柱Ｆｃは、溶媒である水分を含む液状のものである。原料液が落下している途中から水分が蒸発または昇華し、そのときの吸熱作用により原料が凍結する。原料が凍結することで、すなわち水蒸気が原料から離脱することで原料は乾燥し、噴射孔９２の孔径に応じた粒子サイズの凍結粒子Ｆｐとなる。
【００５１】
少なくとも原料液Ｆの噴射中では、コールドトラップ２０により水蒸気が捕集される。原料液の噴射中において、冷却機構により棚１６が冷却される。これにより、原料の凍結作用が促進され、粒子の生産性が向上する。冷却機構による棚１６の堆積面の温度は、例えば−２５〜０℃（０℃、−１５℃、−２０℃、−２２．５℃、−２５℃、またはこれら以外の温度）に設定される。
【００５２】
また、原料液Ｆの噴射中、噴射後、または、噴射直前から噴射後にかけて、振動発生器３１の作動により棚１６が水平方向に振動する。これにより、棚１６上に堆積した凍結粒子Ｆｐは、その堆積厚さを薄くするように、あるいは単層になるにように均一に棚１６上で拡散する。これにより、１つ１つの粒子の凍結効率及び乾燥効率が向上する。
【００５３】
原料液Ｆの噴射が終了すると、加熱機構により棚１６が加熱される。これにより、凍結粒子の乾燥作用が促進され、凍結粒子の生産性が向上する。この加熱機構による乾燥処理を、加熱乾燥といい、上記凍結による乾燥と区別する。加熱機構による棚１６の堆積面の温度は、例えば２０〜５０℃（２０、４０、５０℃、またはこれら以外の温度）に設定される。
凍結粒子の加熱乾燥が終了すると、図１において二点鎖線で示すように傾斜機構３５により棚１６が傾斜させられ、また、振動発生器３２の作動により棚１６が振動する。これにより、乾燥粒子（加熱乾燥が終了した後の粒子）の自重により、かつ、振動による加速度により、乾燥粒子が回収路１５を通って回収容器１３に回収される。
【００５４】
以上のように、本実施の形態によれば、原料液Ｆを凍結槽１０内へ噴射するノズル９は複数の噴射孔９２を有しているので、原料粒子の生産性が高まり、処理能力の向上を図ることが可能となる。
【００５５】
このとき、各噴射孔９２は、管部材２９の内部に面するようにそれぞれ形成されているため、各噴射孔９２から同一の噴射圧力で原料液Ｆが噴射される。これにより、各液柱Ｆｃはそれぞれほぼ同一の高さ位置で自己凍結させられることになり、隣接する液柱どうしで相互に影響し合うことが防止される。つまり、先に自己凍結した凍結粒子が、隣接する液柱の形成領域に発散することで、当該液柱の所定の高さ位置における自己凍結作用が阻害されることはない。したがって、本実施の形態の凍結乾燥装置１００によれば、粒子径にばらつきを生じさせることなく、処理能力の増大を図ることが可能となる。
【００５６】
また、本実施の形態のノズル９は板状部材でなり、各噴射孔９２は、板状部材９１の面内複数箇所に形成された貫通孔で構成されている。これにより、各噴射孔９２から同一の噴射条件で原料液を凍結槽１０内へ噴射させることが可能となる。また、ノズル９の構成を簡素化することができるとともに、所望の孔径を有する噴射孔９２を容易に形成することができる。
【００５７】
さらに、各噴射孔９２は、ノズル９の中心に関して対称に形成されている。これにより、凍結槽１０内へノズル９の中心に関して対称な位置に液柱Ｆｃを形成することができるとともに、液柱Ｆｃ間において相互に干渉することなく原料の凍結粒子Ｆｐを作製することが可能となる。
【００５８】
そして、本実施の形態の凍結乾燥装置１００は、凍結槽１０の内部に、蒸発した原料液Ｆの溶媒成分を捕集する冷却面（コールドトラップ２０）を備えている。これにより、凍結槽１０内における原料粒子の乾燥能力の向上を図ることができるので、処理能力の増大に大きく貢献することが可能となる。
【００５９】
また、本実施の形態の凍結乾燥装置１００は、凍結槽１０の内部に、噴射器２５から噴射された原料液Ｆの凍結粒子Ｆｐを受容し、かつ、加熱乾燥させる加熱面（棚１６）を有している。これによっても、真空室内における原料粒子の乾燥能力の向上を図ることができるので、処理能力の増大にさらに貢献することが可能となる。
【００６０】
図４は、凍結乾燥装置の他の実施の形態を示している。
【００６１】
図４に示す凍結乾燥装置１０１は、凍結槽１０の上部に原料液Ｆを噴射する噴射器２５Ａ及び２５Ｂが２基隣接して配置されている。各噴射器２５Ａ、２５Ｂは、凍結槽１０の上部を構成する蓋体１２に形成された取付孔４０ａ、４０ｂにそれぞれ上述と同様の態様で取り付けられている。
【００６２】
各噴射器２５Ａ、２５Ｂはそれぞれ同一の構成を有し、原料液供給管８から分岐した分岐管８ａ、８ｂに接続された管部材２９Ａ、２９Ｂと、これら管部材２９Ａ、２９Ｂの先端部に取り付けられたノズル９Ａ、９Ｂを有している。分岐管８ａは、噴射器２５Ａへ原料液Ｆを供給する第１の供給経路を構成し、分岐管８ｂは、噴射器２５Ｂへ原料液Ｆを供給する第２の供給経路を構成している。ノズル９Ａ、９Ｂは、管部材２９Ａ、２９Ｂの内部に面して配置された複数の噴射孔９２をそれぞれ備えている。各ノズル９Ａ、９Ｂの噴射孔９２、９２は互いに同一の孔径で構成されている。
【００６３】
本実施の形態の凍結乾燥装置１０１においては、凍結槽１０内へ２基の噴射器２５から同時に原料液Ｆを噴射させるようにしているので、図１に示した凍結乾燥装置１００と比較して、処理能力を倍増させることが可能となる。
【００６４】
噴射器の設置数は上述のように２基に限られず、さらに増加させてもよい。これにより、処理能力のさらなる増大を図ることができる。
【００６５】
また、ノズル９Ａ、９Ｂの噴射孔９２、９２をそれぞれ異ならせてもよい。これにより、粒子サイズの異なる同種原料粒子を同時に製造することが可能となる。
【００６６】
図５は、凍結乾燥装置の他の実施の形態を示している。
【００６７】
図５に示す凍結乾燥装置１０２は、凍結槽１０の上部に原料液Ｆを噴射する噴射器２５Ａ及び２５Ｃが２基隣接して配置されている。各噴射器２５Ａ、２５Ｃは、凍結槽１０の上部を構成する蓋体１２に形成された取付孔４０ａ、４０ｂにそれぞれ上述と同様の態様で取り付けられている。
【００６８】
各噴射器２５Ａ、２５Ｃは、原料液供給管８から分岐した分岐管８ａ、８ｂに接続された管部材２９Ａ、２９Ｃと、これら管部材２９Ａ、２９Ｃの先端部に取り付けられたノズル９Ａ、９Ｃを有している。ノズル９Ａ、９Ｃは、管部材２９Ａ、２９Ｃの内部に面して配置された複数の噴射孔９２Ａ、９２Ｃをそれぞれ備えている。各ノズル９Ａ、９Ｃの噴射孔９２Ａ、９２Ｃは互いに異なる孔径で構成されている。
【００６９】
分岐管８ａは、噴射器２５Ａへ原料液Ｆを供給する第１の供給経路を構成し、分岐管８ｂは、噴射器２５Ｃへ原料液Ｆを供給する第２の供給経路を構成している。また、分岐管８ａ、８ｂのそれぞれには、開閉弁５１ａ、５１ｂが取り付けられている。開閉弁５１ａ、５１ｂは、分岐管８ａを介しての原料液の供給と分岐管８ｂを介しての原料液の供給とを相互に切り替える切替手段を構成している。
【００７０】
噴射式の凍結乾燥装置においては、原料液を噴射させるノズルの噴射孔の大きさによって得られる原料粒子の粒子径がほぼ決定される。要求される原料粒子のサイズは、製品の種類によって様々であるため、噴射孔の大きさは製品の種類によって変更される。
【００７１】
本実施の形態によれば、噴射孔の孔径が異なる噴射器２５Ａ、２５Ｃをあらかじめ複数台備えているので、開閉弁５１ａ，５１ｂの開閉制御によって、一台の凍結槽１０で多品種の原料粒子を作製することが可能である。また、品種の切替に伴う噴射孔の孔径の変更を容易に実施することができる。
【００７２】
なお、噴射孔の孔径が異なる噴射器をさらに増加させるとともに、これに合わせて原料液の供給系を増設することによって、処理可能な品種数をさらに増加させることが可能となる。
【００７３】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこれに限定されず、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００７４】
例えば、以上の実施の形態では、複数の噴射孔を有するノズルを管部材の先端部に取り付けたが、これに限られず、例えば、管部材の内部に取り付けてもよい。
【００７５】
また、ノズル９は板状部品で構成される例に限られず、比較的厚みの大きなバルク部品で構成されていても構わない。
【００７６】
さらに、噴射孔９２の縦断面形状は直線状に限られず、その入口端または出口端にテーパ面が形成するなどして、適宜の形状変更を伴っていてもよい。
【００７７】
さらに、各噴射孔から噴射される原料液の噴射方向はそれぞれ平行とされる例に限られない。例えば、ノズルの外周側に位置する噴射孔からの噴射方向が当該ノズルの中心側に傾くように噴射孔の軸線を傾斜させてもよい。これにより、各噴射孔から噴射される原料液の自己凍結位置を所定領域に集約させることができるので、凍結槽１０の大型化を抑制することが可能となる。この場合、各噴射孔から噴射される原料液の液柱が相互に干渉しないようにする必要がある。
【符号の説明】
【００７８】
１…真空ポンプ
９、９Ａ、９Ｂ、９Ｃ…ノズル
１０…凍結槽（真空槽）
１３…回収容器
１６…棚（加熱面）
２０…コールドトラップ（冷却面）
２５、２５Ａ、２５Ｂ、２５Ｃ…噴射器
２９、２９Ａ、２９Ｂ、２９Ｃ…管部材
３０…振動機構
９１…板状部品
９２…噴射孔
１００、１０１、１０２…凍結乾燥装置
Ｆ…原料液
Ｆｃ…液柱
Ｆｐ…凍結粒子
【図１】
2010005015.tif 000003
【図２】
2010005015.tif 000004
【図３】
2010005015.tif 000005
【図４】
2010005015.tif 000006
【図５】
2010005015.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成23年1月6日(2011.1.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
噴射式の凍結乾燥装置では、医薬品、食品、化粧品等の原料が溶媒または分散媒により溶解または分散されてなる原料液が真空室内で噴射される。その噴射工程において、溶媒はその蒸発潜熱により原料から熱を奪うことで、原料が凍結するとともに乾燥させられ、微小粒子状になり、真空室内の下部に設けられた収集器により収集される。また、上記乾燥作用を促進させるため、収集器に設けられたヒータにより加熱される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
ノズル９は、例えばステンレス鋼などの金属製の板状部材９１でなる。板状部材９１の形状は、典型的には円板状であるが、矩形の板状でも構わない。板状部材９１の面内には複数の貫通孔が形成されており、これらの貫通孔は原料液の噴射孔９２を構成している。噴射孔９２は典型的には円形であり、その大きさ（孔径）は、製造する原料粒子の粒子サイズに応じて適宜設定され、例えば、５０μｍ以上５００μｍ以下の大きさに形成される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
各噴射孔９２から噴射された原料液Ｆは、凍結槽１０の底部に向かって直線的に延びる液柱Ｆｃを形成する。液柱Ｆｃの長さは、原料液Ｆの種類、噴射孔９２の孔径、噴射孔９２からの噴射圧力、凍結槽１０内の圧力などによって決まる。例えば、原料液をマンニトール水溶液、噴射孔９２の孔径を１５０μｍ、噴射圧力を０．５ＭＰａ、凍結槽１０の内圧を５０Ｐａとした場合、長さが約４００ｍｍの液柱Ｆｃが形成される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
コールドトラップ２０は、典型的には冷却媒体が流通するチューブを有し、例えばそのチューブ内に液相媒体が循環する冷却方式、または、冷媒循環による冷媒の相変化を利用する冷却方式が用いられる。典型的には、液相媒体循環冷却方式では、冷却温度が−６０℃以下となるようにされる。冷媒相変化方式では、冷却温度が−１２０℃以下となる冷媒も用いられる。液相媒体の典型例としてはシリコーンオイルが挙げられる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
排気弁２、真空ポンプ１、開閉弁５、６、棚１６の回転、棚１６の振動等の各動作は、図示しない制御部により制御されるようになっている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
また、ノズル９は板状部材で構成される例に限られず、比較的厚みの大きなバルク部品で構成されていても構わない。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
１…真空ポンプ
９、９Ａ、９Ｂ、９Ｃ…ノズル
１０…凍結槽（真空室）
１３…回収容器
１６…棚（加熱面）
２０…コールドトラップ（冷却面）
２５、２５Ａ、２５Ｂ、２５Ｃ…噴射器
２９、２９Ａ、２９Ｂ、２９Ｃ…管部材
３０…振動機構
９１…板状部材
９２…噴射孔
１００、１０１、１０２…凍結乾燥装置
Ｆ…原料液
Ｆｃ…液柱
Ｆｐ…凍結粒子
【国際調査報告】
2010005015.tif 000008
2010005015.tif 000009