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　特許第３１３７９３０号「エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物及びそれを用いた多層構造体」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１３７９３０号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
（１）手続の経緯
　本件特許３１３７９３０号の発明は、平成９年８月８日に出願され、平成１２年１２月８日にその特許の設定登録がなされ、その後、株式会社クラレより特許異議の申立てがなされ、それに基づく取消理由通知がなされ、それに対して、特許異議意見書が提出されるとともに、その指定期間内である平成１４年１月３０日に訂正請求がなされ、その後、特許異議申立人に対し、審尋がなされ、それに対して、回答書が提出されたものである。
（２）訂正の適否についての判断
ア、訂正の内容
訂正事項ａ：特許請求の範囲の訂正
ａ−１、請求項１の
「【請求項１】 エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算でいずれも０．００１〜０．１重量％含有させることを特徴とするエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物。」を、
「【請求項１】 酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）が０．５〜１０．０であることを特徴とするエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物。」と訂正する。
ａ−２、請求項２を削除し、請求項３の
「【請求項３】請求項１または２記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を積層してなることを特徴とする積層体。」を、
「【請求項２】請求項１記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を積層してなることを特徴とする積層体。」と訂正する。
訂正事項ｂ：発明の詳細な説明の訂正
ｂ−１、特許明細書の段落【0005】中の
「エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算でいずれも０．００１〜０．１重量％含有させる」を、
「酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０とする」（訂正明細書の記載を優先する。）と訂正する。
ｂ−２、特許明細書の段落【0008】中の
「上記ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算でいずれも０．００１〜０．１重量％含有させる」を、
「酢酸水溶液で洗浄した上記ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０とする」と訂正する。
ｂ−３、特許明細書の段落【0009】の「酢酸水溶液、」を、「酢酸水溶液で洗浄することが必要で、その後」と訂正する。
ｂ−４、特許明細書の段落【0015】中の
「酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有されるのであるが、好ましくはホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．００５〜０．５重量％、更には０．００５〜０．０５重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０５重量％、更には０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）」を、
「酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有されるのであるが、好ましくはホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．００５〜０．５重量％、更には０．００５〜０．０５重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）」と訂正する。
ｂ−５、特許明細書の段落【0016】中の「０．１重量％を越えると、熱劣化を引き起こし」を、
「０．０２重量％を越えると、熱劣化を引き起こし」と訂正する。
ｂ−６、特許明細書の段落【0017】の中の「の場合、フィルムにした時、フィッシュアイが少なくなるので好ましい。」を、「とすることが必要で、フィルムにした時、フィッシュアイがなくなる。」と訂正する。
ｂ−７、特許明細書の段落【0033】中の「実施例２〜５」を、「実施例２〜４」と訂正する。
ｂ−８、特許明細書の【表１】中の実施例５の行を削除する。
ｂ−９、特許明細書の【表２】中の実施例５の行を削除する。
ｂ−１０、特許明細暑中の段落【0037】中の
「エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．０５〜０．３重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％含有して」を、
「酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０として」と訂正する。
 イ、訂正の適否
　訂正事項ａは、特許請求の範囲に関する訂正であり、訂正事項ａ−１は、酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物とするとともに、さらに、ホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０と限定することによって、特許請求の範囲を減縮するものであり、酢酸水溶液による洗浄については、特許明細書の段落【0009】に記載の事項を根拠とし、また、ホウ素とナトリウムの重量比は、請求項２に記載されていた事項であるから願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正と認められる。
　訂正事項ａ−２は請求項２を削除するとともに、請求項３を請求項２とし、それとともに引用する項番号を整理するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められ、同様に、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正である。
　上記訂正事項ｂ（ｂ−１〜ｂ−１０）は、発明の詳細な説明における訂正であり、特許請求の範囲の訂正である訂正事項ａに伴い、特許請求の範囲との整合性をはかるための、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められ、上記訂正事項ａと同様に、願書に添付した明細書の範囲内の訂正と認められる。
　また、上記訂正事項ａ及びｂは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
（３）特許異議の申立てについての判断
ア、申立て理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開昭６４−６６２６２号公報）、甲第２号証（第１７０９４０１号無効審判請求事件の審判請求書の副本（答弁指令書添付））、甲第３号証（特公平３−１１２７０号公報）、甲第４号証（昭和５２年９月７日付け出願書類）、甲第５号証（特公昭４９−２０６１５号公報）、甲第６号証（特開昭５１−４９２９４号公報）、甲第７号証（特開昭５１−９１９８８号公報）、甲第８号証（特開昭５６−２００４４号公報）、甲第９号証（特開平１０−６７８９８号公報）、甲第１０号証（平成１２年８月７日付け拒絶理由通知書）及び甲第１１号証（特開平１１−４３５７１号公報）を提出し、以下の理由１〜４により訂正前の請求項１〜３に係る発明の特許は、取り消されるべきものであると主張している。
（理由１）訂正前の請求項１〜３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当する発明である。
（理由２）訂正前の請求項１〜３に係る発明は、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
（理由３）訂正前の請求項１及び３に係る発明は、甲第９号証に記載された発明であり、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない。
（理由４）訂正前の請求項１に係る発明は特願平９−２１５６９４号（甲第１１号証参照）の請求項１及び２に係る発明と同一であるとともに、訂正前の請求項３に係る発明は、当該出願の請求項３及び４に係る発明と同一であるから、いずれも特許法第３９条第１項の規定により特許を受けることができない。
イ、訂正明細書の請求項１及び２に係る発明
　訂正明細書の請求項１及び２に係る発明（以下、「本件発明１」及び「本件発明２」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１及び２に記載された事項により特定される次のとおりのものと認める。
「【請求項１】酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）が０．５〜１０．０であることを特徴とするエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物。
【請求項２】請求項１記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を積層してなることを特徴とする積層体。」
ウ、甲各号証に記載された事項
ａ、甲第１号証
「（１）エチレン−ビニルアルコール系共重合体に周期律表第II族の金属塩を該金属に換算して０．０００５〜０．０５重量％、ｐＫａ（２５℃での酸度指数）３．５以上で常圧下の沸点が１８０℃以上の酸性物質０．００２〜０．２重量％およびｐＫａ３．５以上で常圧下の沸点が１２０℃以下の酸性物質０．０１〜０．２重量％含有させた組成物であり、……流動特性を示す、エチレン−ビニルアルコール系共重合体組成物。」（特許請求の範囲請求項１）
「本発明は長時間溶融成形しても、成形物にゲル状物あるいはすじ状のむらの生じないＥＶＯＨ組成物を得んとするものである。」（第２頁右上欄９〜１１行）
「ここで（Ａ）の金属塩の周期律表第II族に属する金属としては、ベリリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、……があげられ、その塩としては炭酸塩、酢酸塩、……などがあげられる。このうち酢酸カルシウム、酢酸マグネシウムがＥＶＯＨの経時的粘性変化のコントロール、ＥＶＯＨの色相の点から好ましい。…。
　また、（Ｂ）のｐＫａ（２５℃での酸度指数）３．５以上で常圧下の沸点が１８０℃以上の酸性物質としては、コハク酸、アジピン酸、……ホウ酸、……をあげることができるが、必ずしもこれらに限定されない。」（第３頁右下欄１５行〜第４頁左上欄１１行）
「ＥＶＯＨ中にケン化時に副生する酢酸ソーダを含まない方が好ましいが、０．０５重量％程度含んでも、上記の特性を何ら阻害することはない。」（同右上欄１２〜１４行）
ｂ、甲第２号証
　刊行物とは認められないが、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物にホウ素化合物が混合された組成物が公知であることを示している。
ｃ、甲第３号証
「１　ホウ素化合物で処理した、エチレン含量２０〜５５モル％、けん化度９０モル％以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物よりなるガスバリヤー材層の片面または両面にカルボキシル基または水酸基を有する変性ポリオレフィンよりなる接着材層を介してポリオレフィンを積層してなるガスバリヤー性積層体。
２　ホウ素化合物で処理したエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物のホウ素含量が該けん化物に対し０．００２％〜０．２重量％である特許請求の範囲第１項記載のガスバリヤー性積層体。」（特許請求の範囲第１、２項）
ｄ、甲第４号証
　刊行物とは認められないが、ホウ素化合物が含有されたエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物の溶融成形法の発明が示されている。
ｅ、甲第５号証
「１　酢酸ビニル含有率が２〜９５モル％で、重合度が１００以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体を少くとも５０％けん化したエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物を、（１）ホウ酸、ホウ砂およびこれらの誘導体、（２）トリフロロボロンなどのハロゲン化ホウ素類あるいはこれらのアミン配位化合物又はエーテル配位化合物、（３）トリメチルホウ素、トリフェニルホウ素などのトリアルキル、トリアリールホウ素類あるいはこれらのアミン配位化合物又はエーテル配位化合物、（４）アルキル、アリールボランあるいはアルキル、アリールジボランなどのボロンハイドリッド類の有機置換化合物、またはこれらのハロゲン化物、および（５）水素化ホウ素ナトリウムより成る群から選択したホウ素化合物で処理することを特徴とする、熱安定性ならびに機械的性質の改善されたエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物の製造方法。」（特許請求の範囲）
「エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物に対するホウ素化合物の使用量は、ホウ素化合物の種類とエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物（処理前）の品質および処理条件によってかなり変化するが、多くの場合エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物に対して０．０１％で明らかに効果が認められ１０％以上を使用する必要性は特殊の場合を除いて殆ど認められない。」（第３頁、第５欄１１〜１８行）
ｆ、甲第６号証
「エチレン含有率２０ないし８０モル％、ケン化度８５モル％以上で酢酸ソーダを含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ナトリウム塩の０．１モル水溶液が２５℃でＰＨ２〜８である酸を添加して酢酸ソーダの一部をその酸のナトリウム塩として、実質的に該共重合体ケン化物中の残存酢酸ソーダを０．００１ないし０．１％とし、さらに酢酸を該共重合体ケン化物当り０．００１ないし０．８％共存させることを特徴とする熱劣化性の極めて少ないエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物の製造法。」（特許請求の範囲）
「実質的にポリマー中の残存酢酸ソーダを０．００１〜０．１％、好ましくは０．００５〜０．０５％とし、かつ酢酸を０．００１〜０．８％、好ましくは０．０１〜０．２％共存させることにより、熱劣化性が極めて改良されることを見出し、繰返し溶融成形可能なＥＶＡの製造方法を完成するに至った。」（第２頁、左上欄１２〜１４行）
ｇ、甲第７号証
「炭素数５以下のオレフィンの含有率が５〜９５モル％のオレフィン−酢酸ビニル共重合体ケン化物又はその誘導体に対して分子中に２５℃におけるｐＫａが８．５〜５．５の酸基を少なくとも１つ有する酸（Ａ）のナトリウム塩、カリウム塩またはカルシウム塩（Ｂ）を０．００８〜１重量％含有させしかもＡをＢに対して式（省略）を満足するように含有させることを特徴とする熱安定性良好なオレフィン−酢酸ビニル共重合体ケン化物又はその誘導体の製造方法。」（特許請求の範囲）
ｈ、甲第８号証
「炭素数５以下のオレフィンの含有率が５〜９５モル％のオレフィン−酢酸ビニル共重合体ケン化物又はその誘導体に酢酸（Ａ）及び酢酸ソーダ（Ｂ）を加えて熱安定性良好なオレフィン−酢酸ビニル共重合体ケン化物またはその誘導体を製造する方法において、（Ｂ）を０．００３〜１重量％及び（Ａ）を次式（省略）を満足するように加えることを特徴とする熱安定性良好なオレフィン−酢酸ビニル共重合体ケン化物又はその誘導体の製造方法。」（特許請求の範囲）
ｈ、甲第９号証（以下、「先願１」という。）
「【請求項１】（１）ヒドロキシカルボン酸および／またはその塩をヒドロキシカルボン酸換算で１００〜５００ｐｐｍ、（２）アルカリ金属塩を金属換算で５０〜５００ｐｐｍ、（３）アルカリ土類金属塩を金属換算で２０〜２００ｐｐｍ含むことを特徴とするエチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物組成物。
【請求項２】（省略）
【請求項３】ホウ素化合物をホウ素換算で２０〜２０００ｐｐｍ含有することを特徴とする請求項１または２に記載のエチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物組成物。
【請求項４】請求項１ないし３に記載のエチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物組成物からなる層を少なくとも１層含む共押出多層成形体。」（特許請求の範囲請求項１、３及び４）
ｉ、甲第１０号証
　刊行物ではなく、審査段階での拒絶理由通知の内容が示されている。
ｊ、甲第１１号証（以下、「先願２」という。）
「【請求項１】エチレン含有量が２０〜６０モル％、ケン化度が９０モル％以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物（Ａ）、ホウ素化合物（Ｂ）、酢酸（Ｃ）および酢酸塩（Ｄ）を含有してなり、かつ（Ｂ）の含有量がホウ素換算で（Ａ）１００重量部に対して０．００１〜１重量部、（Ｃ）の含有量が（Ａ）１００重量部に対して０．０５重量部以下、（Ｄ）の含有量が金属換算で（Ａ）１００重量部に対して０．００１〜０．０５重量部であることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項２】酢酸塩（Ｄ）が酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、酢酸マグネシウムから選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載の樹脂組成物。
【請求項３】請求項１または請求項２記載の樹脂組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂層を積層してなることを特徴とする積層体。」（特許請求の範囲請求項１〜３）
エ、対比・判断
ａ、特許法第２９条第１項及び第２項違反について
　本件発明１と甲第１号証に記載された発明とを対比すると、両者は、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物、酢酸ナトリウム、酢酸マグネシウムを含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物であり、ホウ素化合物及び酢酸マグネシウムについてはその量において重複する点で一致し、本件発明１では、酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物とするのに対し、甲第１号証ではそういった記載がない点（以下、「相違点１」という。）、本件発明１では、酢酸ナトリウムを金属換算で０．００１〜０．０２重量％とするのに対し、甲第１号証では、酢酸ナトリウムを含まない方が好ましいが、０．０５重量％程度含んでもいいと記載されている点（以下「相違点２」という。）、さらに、本件発明１では、ホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）が０．５〜１０．０であるとするのに対し、刊行物１ではそういった記載のない点（以下、「相違点３」という。）で相違するものと認められる。
　上記相違点１〜３のうち、相違点２及び３について検討する。
　相違点２について、甲第１号証には、「酢酸ナトリウムについて含まない方が好ましいが、０．０５重量％程度含んでも、上記の特性を何ら阻害することはない。」と記載されているとおり、その発明は酢酸ナトリウムを積極的に含有させるものではなく、またその実際の含有量については、明りょうに記載されていないので、ホウ素とナトリウムの実際の重量比を求めることは困難であり、相違点２の酢酸ナトリウムの含有量については、一致する場合があるとしても、相違点３であるホウ素とナトリウムの重量比については記載はなく、また、示唆もなされていないと言わざるを得ない。
　甲第３、５号証には、ホウ素化合物ないしはその量についての記載は認められるとしても、ホウ素とナトリウムの重量比については一切記載がなく、示唆も認めらず、また、甲第６〜８号証には、酢酸ナトリウムの量についての記載はあるとしても、同様にホウ素とナトリウムの重量比については一切記載がなく、示唆も認められない。
　そして、本件発明１は、ホウ素とナトリウムの重量比を特定することによって、透明性でしかもフィッシュアイあるいはゲル状物のない組成物が得られており、そういった効果を予測することも困難である。
　よって、本件発明１は、相違点１について検討するまでもなく、甲第１号証に記載された発明ではなく、また、甲第２及び４号証を参照しても、甲第１、３、５〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　本件発明２は、本件発明１のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層を有する積層体であり、本件発明１と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明ではなく、また、甲第２及び４号証を参照しても、甲第１、３、５〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
ｂ、特許法第２９条の２違反について
　先願１に記載の発明には、ホウ素とナトリウムの重量比を特定することの記載はなく、本件発明１及び２と同一とすることはできない。
ｃ、特許法第３９条違反について
　先願２の発明についても、ホウ素とナトリウムの重量比が特定されておらず、本件発明１及び２と同一とすることはできない。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、本件各特許異議申立人の提出した証拠方法によっては、本件特許を取り消すことができない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年６月１１日（２００２．６．１１）
【訂正の要旨】
（訂正の要旨）
　特許第３１３７９３０号発明の明細書を次のとおり訂正するものである。
　なお、訂正事項ａ（ａ−１及びａ−２）は、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とし、訂正事項ｂ（ｂ−１〜ｂ−１０）は、訂正事項ａに伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明において、整合性をはかるため、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
訂正事項ａ：特許請求の範囲の訂正
ａ−１、請求項１の
「【請求項１】　エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算でいずれも０．００１〜０．１重量％含有させることを特徴とするエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物。」を、
「【請求項１】　酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）が０．５〜１０．０であることを特徴とするエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物。」と訂正する。
ａ−２、請求項２を削除し、請求項３の
「【請求項３】請求項１または２記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を積層してなることを特徴とする積層体。」を、
「【請求項２】請求項１記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を積層してなることを特徴とする積層体。」と訂正する。
訂正事項ｂ：発明の詳細な説明の訂正
ｂ−１、特許明細書の段落【０００５】中の
「エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算でいずれも０．００１〜０．１重量％含有させる」を、
「酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０とする」と訂正する。
ｂ−２、特許明細書の段落【０００８】中の
「上記ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算でいずれも０．００１〜０．１重量％含有させる」を、
「酢酸水溶液で洗浄した上記ケン化物に、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０とする」と訂正する。
ｂ−３、特許明細書の段落【０００９】の「酢酸水溶液、」を、
「酢酸水溶液で洗浄することが必要で、その後」と訂正する。
ｂ−４、特許明細書の段落【００１５】中の
「酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有されるのであるが、好ましくはホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．００５〜０．５重量％、更には０．００５〜０．０５重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０５重量％、更には０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）」を、
「酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有されるのであるが、好ましくはホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．００５〜０．５重量％、更には０．００５〜０．０５重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）」と訂正する。
ｂ−５、特許明細書の段落【００１６】中の「０．１重量％を越えると、熱劣化を引き起こし」を、
「０．０２重量％を越えると、熱劣化を引き起こし」と訂正する。
ｂ−６、特許明細書の段落【００１７】の中の「の場合、フィルムにした時、フィッシュアイが少なくなるので好ましい。」を、「とすることが必要で、フィルムにした時、フィッシュアイがなくなる。」と訂正する。
ｂ−７、特許明細書の段落【００３３】中の「実施例２〜５」を、「実施例２〜４」と訂正する。
ｂ−８、特許明細書の【表１】中の実施例５の行を削除する。
ｂ−９、特許明細書の【表２】中の実施例５の行を削除する。
ｂ−１０、特許明細暑中の段落【００３７】中の
「エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．０５〜０．３重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％含有して」を、
「酢酸水溶液で洗浄したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に、ホウ酸（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％含有させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０として」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物及びそれを用いた多層構造体
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
酢酸水溶液で洗浄した
を金属換算で０．００１〜０．０２重量％
、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）が０．５〜１０．０である
　【請求項２】　請求項１記載のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からなる層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を積層してなることを特徴とする積層体。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物及びそれを用いた多層構造体に関し、更に詳しくは、溶融成形時のロングラン性に優れ、且つフィルム等に成形した時にフィッシュアイ等の発生が少なく、透明で、スジが少ない美麗な成形品を製造するのに好適なエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物及び経時的なスジの発生が少ない積層体を提供するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物は酸素遮断性、耐溶剤性、機械的強度等の諸性質に優れていることから、フィルム、シート、容器、繊維等の各種用途に多用されている。
　該共重合体ケン化物は溶融成形時のロングラン性に乏しく、溶融成形時や熱処理、熱延伸、熱接着等の操作などの加熱時に容易に着色し、しかも熱の影響が著しい場合には、溶融時にその溶融粘度が大きく増加する等の欠点があることから、かかる対策として、種々の酸や金属塩でエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を処理して良好な成形品を製造しようとすることが試みられている。
　その代表的な例として特開昭６４−６６２６２号公報には、周期律表第ＩＩ族の金属塩を０．０００５〜０．０５重量％（金属換算）、ｐｋａ３．５以上で、沸点が１８０℃以上の酸を０．００２〜０．２重量％及びｐｋａ３．５以上で、沸点が１２０℃以下の酸を０．０１〜０．２重量％含有させ、かつ特定の流動特性を示すエチレン−ビニルアルコール系共重合体（エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物）組成物が開示されている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、本発明者の検討によれば、特開昭６４−６６２６２号公報開示技術では、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物が溶融状態で長時間滞留すると、樹脂の分解が起こることから、ロングラン成形時に得られたフィルムが着色する現象が認められ、特にシート、ボトル、チューブなどの厚手の成形物では、着色が目立ち商品価値を著しく損なう欠点が有り、工業的に極めて重大な問題となっていた。また、該公報開示の方法で、特定の酸としてホウ酸を用いた場合には、得られた成形物中のフィッシュアイが多くなるという欠点もあった。
　【０００４】
　即ち、高度の機能、品質を有する成形物が要求されている昨今にあっては、溶融成形時のロングラン性が良好で、成形物の物性（フィッシュアイ、透明性、スジ）の良好なエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物が望まれているのである。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　そこで、本発明者は、かかる事情に鑑みて鋭意研究した結果、
酢酸水溶液で洗浄した
を金属換算で０．００１〜０．０２重量％
、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０とする
　【０００６】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物を具体的に説明する。
　まず本発明で対象とするエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物はエチレン含量２０〜６０モル％、好ましくは２５〜５５モル％、酢酸ビニル成分のケン化度９０モル％以上、好ましくは９５モル％以上のものである。エチレン含量が２０モル％未満では高湿時の酸素遮断性が低下し、一方６０モル％を越えると充分な酸素遮断性等の物性が低下する。又、ケン化度が９０モル％以下では酸素遮断性や耐湿性が低下する。
　【０００７】
　又、該ケン化物は更に少量のプロピレン、イソブテン、α−オクテン、α−ドデセン、α−オクタデセン等のα−オレフィン、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩あるいはモノまたはジアルキルエステル等、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のニトリル類、アクリルアミド、メタクリルアミド等のアミド類、エチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、メタアリルスルホン酸等のオレフィンスルホン酸あるいはその塩、アルキルビニルエーテル類、Ｎ−アクリルアミドメチルトリメチルアンモニウムクロライド、アリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジメチルアリルビニルケトン、Ｎ−ビニルピロリドン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ポリオキシエチレン（メタ）アリルエーテル、ポリオキシプロピレン（メタ）アリルエーテルなどのポリオキシアルキレン（メタ）アリルエーテル、ポリオキシエチレン（メタ）アクリレート、ポリオキシプロピレン（メタ）アクリレート等のポリオキシアルキレン（メタ）アクリレート、ポリオキシエチレン（メタ）アクリルアミド、ポリオキシプロピレン（メタ）アクリルアミド、ポリオキシエチレン（１−（メタ）アクリルアミド−１，１’−ジメチルプロピル）エステル、ポリオキシエチレンビニルエーテル、ポリオキシプロピレンビニルエーテル、ポリオキシエチレンアリルアミン、ポリオキシプロピレンアリルアミン、ポリオキシエチレンビニルアミン、ポリオキシプロピレンビニルアミン等を共重合成分として含有しても差支えない。
　【０００８】
　本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物は、
酢酸水溶液で洗浄した
を金属換算で０．００１〜０．０２重量％
、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０とする
　【０００９】
　次いで本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物の調製法について詳述する。
　まずエチレン−酢酸ビニル共重合体をメタノール媒体で水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメチラート、カリウムメチラート等のアルカリでケン化し、次いで酢酸等で中和してエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を製造する。該ケン化物の形状は粉末、粒状でも又ペレット状、更に球状等任意であって良い。該ケン化物には副生した酢酸ナトリウム等が混在しているので、本発明でのホウ素化合物（Ａ）、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）の水溶液で処理する前に酢酸
水溶液で洗浄することが必要で、その後
　【００１０】
　該洗浄の条件としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物１００重量部に対して０．００１〜１重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％の酢酸水溶液を５０〜５００重量部、好ましくは１００〜４００重量部加え、１０〜５０℃、好ましくは２０〜４０℃で、１０分〜５時間撹拌した後、該ケン化物を濾過し、更に同量の水を加え、同様に水洗を実施する。該水洗は２〜５回繰り返される。該水洗で、酢酸は可能な限り除去しておくこと（０．０１重量％以下）が望ましく、酢酸ナトリウムは、金属換算で０．００１重量％以下にしておくのが望ましい。
　【００１１】
　次に上記の水洗処理したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を、ホウ素化合物（Ａ）、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）の水溶液で処理して、それぞれ所定の含有量になるように調製するのであるが、該調製法としては、ホウ素化合物（Ａ）、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）の混合水溶液で処理したり、ホウ素化合物（Ａ）、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）の内の１種あるいは２種の水溶液で処理した後、更に残りの水溶液で処理する方法等いずれでの方法も取り得るが、ホウ素化合物（Ａ）、酢酸ナトリウム（Ｂ）、酢酸マグネシウム（Ｃ）それぞれの吸着性が異なるので、該混合水溶液で処理するのが、それぞれの含有量をコントロールし易いので好ましい。
　【００１２】
　尚、本発明で用いられるホウ素化合物（Ａ）としては、ホウ酸、ホウ砂及びこれらの誘導体、トリクロロボロン等のハロゲン化ホウ素類、あるいはこれらとエーテル、アミン類の配合物、トリメチルボロン、トリフェニルボロン等のトリアルキル、トリアリールホウ素あるいはその配位物、四ホウ酸ナトリウム等のホウ酸塩等が挙げられるが、中でもホウ酸、ホウ砂が好適に用いられる。
　【００１３】
　該処理法として具体的には、上記の水洗処理したエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物１００重量部に、ホウ素換算でホウ素化合物（Ａ）０．０００１〜１．５重量％、好ましくは０．００１〜０．２重量％、更には０．００１〜０．０２重量％と、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜０．１重量％、好ましくは０．００１〜０．０５重量％、更には０．００１〜０．０２重量％、酢酸マグネシウム（Ｃ）を金属換算で０．０００５〜０．１重量％、好ましくは０．０００５〜０．０５重量％、更には０．０００５〜０．０２重量％含有する水溶液２００重量部に、２〜１０時間、１０〜５０℃で浸漬、あるいは撹拌下で処理する。なお用いる水は、各種成分濃度の調整が容易である点で、イオン交換水を用いるのが好ましいが、これに限定されるものではない。上記の処理はバッチ方式、連続方式のいずれによる操作でも実施可能である。
　【００１４】
　該処理後、濾過して乾燥機で、９０〜１２０℃、５〜４８時間乾燥して、本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物を得る。
　【００１５】
　該エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物には、上記の操作により、ホウ素化合物（Ａ）をホウ素換算で０．００１〜１．０重量％、酢酸ナトリウム（Ｂ）を金属換算で０．００１〜
０．０２
　【００１６】
　ホウ素化合物（Ａ）がホウ素換算で０．００１重量％未満では、得られたエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からフィルムを製膜すると、透明性が悪く、また、１．０重量％を越えると該フィルムのフィッシュアイが多くなり不適当である。
　酢酸ナトリウム（Ｂ）が金属換算で０．００１重量％未満では、上記のフィルムのフィッシュアイが多くなり、
０．０２
　酢酸マグネシウム（Ｃ）が金属換算で０．００１重量％未満では、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物の溶融成形時のロングラン性の向上に効果がなく、０．１重量％を越えると、該溶融粘度が下がり過ぎて、フィルム等の成形物を得ることができず不適当である。
　【００１７】
　本発明では、更に、ホウ素化合物（Ａ）と酢酸ナトリウム（Ｂ）の含有量をコントロールして、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物中のホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０
とすることが必要で、フィルムにした時、フィッシュアイがなくなる
　該重量比が０．５未満では、得られたエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物からフィルムを製膜すると、透明性が悪く、また１０．０を越えると該フィルムのフィッシュアイが多くなり不適当である。
　【００１８】
　又、溶融成形時にはエチレン含量やケン化度が種々異なるエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を２種以上併用することも可能である。又、溶融成形時に、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）以外の添加剤、安定剤、界面活性剤、架橋性物質（エポキシ化合物、多価金属塩、無機又は有機の多塩基酸又はその塩など）補強材としての繊維（ガラス繊維、炭素繊維など）、ハイドロタルサイト等を適量配合する事ができる。
　【００１９】
　本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物は、上述した如く該樹脂組成物のみを単層とする樹脂成形物の製造以外に、本発明の組成物フィルム、シート等の成形物を少なくとも１層とする積層体として実用に供せられることが多い。該積層体を製造するに当たっては、本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物より得られたフィルム、シート等の成形物の層の片面又は両面に他の基材をラミネートするのであるが、ラミネート方法としては、例えば、該成形物（フィルム、シート等）に熱可塑性樹脂を溶融押出する方法、逆に熱可塑性樹脂等の基材に該組成物と他の熱可塑性樹脂とを共押出する方法、更には本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物より得られた成形物と他の基材のフイルム、シートとを有機チタン化合物、イソシアネート化合物、ポリエステル系化合物等の公知の接着剤を用いてラミネートする方法等が挙げられ、中でも他の熱可塑性樹脂とを共押出する方法が好ましく用いられる。該方法について詳しく述べる。
　【００２０】
　用いられる熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンテレフタレート等の熱可塑性ポリエステル、６−ナイロン、６，６−ナイロン等のポリアミド樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート樹脂等の単独または共重合体または混合物が好ましい。
　これらのうち、特に好ましいのはポリプロピレン、ポリエチレン、エチレンープロピレン共重合体、熱可塑性ポリエステル、ポリスチレンの単独または共重合体または混合物である。
　【００２１】
　本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物と熱可塑性樹脂とを共押出、または共射出するに際し、層間接着剤を使用する場合があり、この場合の層間接着剤としてはエチレン系不飽和カルボン酸または該カルボン酸無水物による変性熱可塑性樹脂が好ましい。該変性熱可塑性樹脂層としては本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物の層と熱可塑性樹脂との接着性も考慮して、オレフィン系重合体にエチレン性不飽和カルボン酸またはその無水物を化学的（たとえば付加反応、グラフト反応により）結合させて得られるカルボキシル基を含有する変性オレフィン系重合体が好適である。ここでオレフィン系重合体とはポリエチレン（低圧、中圧、高圧）、直鎖状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ボリブテンなどのポリオレフィン、オレフィンと該オレフィンとを共重合し得るコモノマー（ビニルエステル、不飽和カルボン酸エステルなど）との共重合体、たとえばエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸エチルエステル共重合体などを意味する。このうちエチレン−酢酸ビニル共重合体（酢酸ビニルの含有量５〜５５重量％）、エチレン−アクリル酸エチルエステル共重合体（アクリル酸エチルエステルの含有量８〜３５重量％）が好適である。
　エチレン性不砲和カルボン酸またはその無水物とはエチレン性不飽和モノカルボン酸、そのエステル、エチレン性不飽和ジカルボン酸、そのモノまたはジエステル、その無水物があげられ、このうちエチレン性不飽和ジカルボン酸無水物が好適である。具体的にはマレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、マレイン酸モノメチルエステル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸ジエチルエステル、フマル酸モノメチルエステルなどが挙げられ、なかんずく、無水マレイン酸が好適である。
　【００２２】
　エチレン性不飽和カルボン酸またはその無水物のオレフィン系重合体への付加量またはグラフト量（変性度）はオレフィン系重合体に対し０．０１〜１５重量％、好ましくは０．０２〜１０重量％である。エチレン性不飽和カルボン酸またはその無水物のオレフィン系重合体への付加反応、グラフト反応は、たとえば溶媒（キシレンなど）、触媒（過酸化物など）の存在下でラジカル重合法などにより得られる。このようにして得られたカルボキシル基を含有する変性ポリオレフィン系重合体のＡＳＴＭ−Ｄ−１２３８−６５Ｔにより１９０℃で測定したメルトインデックス（ＭＩ）は０．２〜３０ｇ／１０分、好ましくは０．５〜１０ｇ／１０分である。これらの接着性樹脂は単独で用いてもよいし、また二層以上を混合して用いることもできる。
　【００２３】
　本発明の組成物と熱可塑性樹脂との共押出の方法は、マルチマニホールド合流方式Ｔダイ法、フィードプロック合流方式Ｔダイ法、インフレーション法のいずれでもよい。
　【００２４】
　このようにして得られた共押出し成形物を二次加工することにより、各種成形品（フィルム、シート、チューブ、ボトルなど）を得ることができ、たとえば以下のようなものが挙げられる。
（１）多層成形物（シート又はフィルムなど）を一軸または二軸方向に延伸、又は二軸方向に延伸、熱処理することによる多層共延伸シート又はフィルム
（２）多層成形物（シート又はフィルムなど）を圧延することによる多層圧延シート又はフィルム
（３）多層成形物（シート又はフィルムなど）真空成形、圧空成形、真空圧空成形、等熱成形加工することによる多層トレーカップ状容器
（４）多層成形物（パイプなど）からのストレッチブロー成形等によるボトル、カップ状容器
　このような二次加工法には特に制限はなく、上記以外の公知の二次加工法（ブロー成形など）も採用できる。
　【００２５】
　共押出積層体の層構成としては、本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物をＥ、エチレン系不飽和カルボン酸またはその無水物による変性熱可塑性樹脂をＡｄ、熱可塑性樹脂をＰ、Ｐ´で表わすと、Ｅ／Ａｄ／Ｐ、　Ｐ／Ａｄ／Ｅ／Ａｄ／Ｐ、Ｐ／Ｐ´／Ａｄ／Ｅ／Ａｄ／Ｐ等が挙げられ、それぞれの層は単層であってもよいし、場合によっては多層であってもよい。また熱可塑性樹脂Ｐ´に本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物Ｅや、エチレン系不飽和カルボン酸またはその無水物による変性熱可塑性樹脂Ａｄをブレンドした層を用いてもよい。
　【００２６】
　このようにして得られた共押出積層体、共射出積層体はフィッシュアイが少なく、透明で、スジが少ないので、食品容器の材料、たとえば深絞り容器、カップ状容器、ボトル等の材料として好適に用いられる。
　【００２７】
　【実施例】
　次に実施例を挙げて本発明の方法を更に詳しく説明する。以下「部」、「％」とあるのは特に断わりのない限り重量基準である。
　実施例１
　エチレン含量３２モル％のエチレン−酢酸ビニル共重合体の４０％メタノール溶液１０００部を耐圧反応器に入れ、撹拌しながら１１０℃に加熱した。続いて水酸化ナトリウムの６％メタノール溶液４０部及びメタノール２５００部を連続的に仕込むとともに、副生する酢酸メチル及び余分のメタノールを系外から留出させながら、２．５時間ケン化反応を行い、酢酸ビニル成分のケン化度９９．８モル％のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を得た。該エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物の水／メタノール溶液をストランド状に凝固浴中に押出しペレットＡを製造した。
　次に該ペレットＡ１００部を０．３％酢酸水溶液３００部に浸漬し、３０℃で１時間撹拌して、該酢酸水溶液による洗浄を更に１回繰り返した。洗浄して得られたペレットに水３００部を加えて混合し、３０℃で１時間撹拌した。該水洗は更に２回繰り返し、ペレットを濾別した。
　次に、ホウ酸０．０５２％、酢酸ナトリウム０．０２５％、酢酸マグネシウム０．００７％を含有するイオン交換水溶液２００部に上記で得られたペレットを浸漬して、ペレットを濾別し１２０℃で２４時間乾燥してペレットＢを得た。
　かくして得られたエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物（ペレットＢ）は、ホウ酸がホウ素換算で０．０３１％、酢酸ナトリウムと酢酸マグネシウムがそれぞれ金属換算で０．０９３％、０．０２２％含有されていた。
　【００２８】
　得られた該ケン化物組成物（ペレットＢ）を以下の条件で製膜し、得られた幅３００ｍｍ、厚さ３０μｍのフィルムの製造を連続１４４時間時間連続的に行い、得られたフィルムについて、以下の様に評価し、その結果を表２に示した。
　　押　出　機：４０ｍｍφ径押出機
　　スクリュー：Ｌ／Ｄ＝２８、圧縮比　３．５
　　ダ　　イ　：マニホールドダイ
　　押出温度　：Ｃ１：１８０℃、Ｃ２：２１０℃、Ｃ３：２３０℃、Ｃ４：２３０℃
　　吐出量　　：１．５ｋｇ／時
　【００２９】
　▲１▼フィッシュアイ
　製膜開始１時間後および１４４時間後の１００ｍｍ２当たりの直径１００μｍ以上のフィッシュアイ数を測定した。
　【００３０】
　▲２▼透明性
　１４４時間後に得られたフィルム（１０ｃｍ×１０ｃｍ）を２０枚重ねた時の端部の着色状態を以下の様に評価した。
　　○・・・着色なし
　　△・・・やや黄変
　　×・・・黄変
　【００３１】
　▲３▼スジ
　１４４時間後に得られたフィルム（１０ｃｍ×１０ｃｍ）のスジの数を測定し、以下の様に評価した。
　　○・・・なし
　　△・・・少しスジあり
　　×・・・スジ多い
　【００３２】
　次に得られた該ケン化物組成物（ペレットＢ）を用いて、該ケン化物組成物を中間層として無水マレイン酸変性のポリエチレンを接着層、低密度ポリエチレンを内、外層とする多層フィルムをダイ温度及び樹脂温度２００℃で、上記のフィルムの製膜と同一の装置で共押出した。その結果２０時間目に、該ケン化物層にゲル状ブツを以下のように評価した。
　▲４▼ゲル状ブツの評価
　　○・・・ゲル状ブツなし
　　×・・・ゲル状ブツあり
　【００３３】
実施例２〜
４
　実施例１において、ホウ酸、酢酸ナトリウム、酢酸マグネシウム水溶液の濃度を適宜コントロールし、表１に示す如きエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物（ペレットＢ）を得、実施例１と同様に評価し、表２にその結果を示した。
　【００３４】
比較例７
　実施例１で、ホウ酸０．０５２％、酢酸ナトリウム０．０２５％、酢酸マグネシウム０．００７％を含有するイオン交換水溶液２００部の替わりに、ホウ酸０．０５２％、酢酸ナトリウム０．０４％、酢酸マグネシウム０．００７％、酢酸０．０７％を含有するイオン交換水溶液２００部を用いて同様に処理し、ホウ酸がホウ素換算で０．０３１％、酢酸ナトリウムと酢酸マグネシウムがそれぞれ金属換算で０．０２１％、０．０２２％、酢酸０．０２１％を含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物（ペレットＢ）を得、実施例１と同様に評価し、表２にその結果を示した。
　【００３５】
　【表１】
　【００３６】
　【表２】
　【００３７】
　【発明の効果】
　本発明のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物組成物は、
酢酸水溶液で洗浄した
０．００１〜１．０
を金属換算で０．００１〜０．０２重量％
０．１
させ、かつホウ素とナトリウムの重量比（ホウ素／ナトリウム）を０．５〜１０．０と