(57)【要約】【課題】機械的強度が高く、放熱性に優れ、かつ、銅板との接合界面にボイドが生じにくいセラミックス焼結体を提供する。【解決手段】電子部品を実装するための絶縁基板として用いられるセラミックス焼結体１であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分のアルミナと、部分安定化ジルコニアと、マグネシアとを含有し、部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするセラミックス焼結体による。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を実装するための絶縁基板として用いられるセラミックス焼結体であって、
前記セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分のアルミナと、部分安定化ジルコニアと、マグネシアとを含有し、
前記部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、前記粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、
前記マグネシアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、
前記セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項２】
前記部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であることを特徴とする請求項１記載のセラミックス焼結体。
【請求項３】
焼成済み前記セラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項４】
前記セラミックス焼結体は、その製造時に前記粉体材料に加えてシリカが添加され、
このシリカの添加量の上限値は、前記粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項５】
前記セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項６】
セラミックス焼結体と、この表及び裏面の少なくとも一部に接合された銅板又はアルミニウム板と、からなる半導体装置用基板であって、
前記セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分のアルミナと、部分安定化ジルコニアと、マグネシアとを含有し、
前記部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、前記粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、
前記マグネシアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、
前記セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とする半導体装置用基板。
【請求項７】
前記部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であることを特徴とする請求項６記載の半導体装置用基板。
【請求項８】
焼成済み前記セラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とする請求項６に記載の半導体装置用基板。
【請求項９】
前記セラミックス焼結体は、その製造時に前記粉体材料に加えてシリカが添加され、
このシリカの添加量の上限値は、前記粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とする請求項６に記載の半導体装置用基板。
【請求項１０】
前記セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とする請求項６に記載の半導体装置用基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パワートランジスタモジュールなどに用いる半導体装置用基板に使用するセラミックス焼結体およびそれを用いた半導体装置用基板に関し、特にセラミックス焼結体からなるセラミックス基板の表面に銅板を備えたＤＢＯＣ基板（Direct Bonding of Copper Substrate）や、セラミックス基板の表面にアルミニウム板を備えたＤＢＯＡ基板（Direct Bonding of Aluminum Substrate）に関する。
【背景技術】
【０００２】
パワー半導体装置用基板に用いられる基板は、高い機械的強度を備えかつ熱伝導性に優れている必要があり、このような条件を満たす絶縁体としてセラミックス基板が用いられている。
一般にセラミックス基板には、アルミナを主成分とするアルミナセラミックス基板や、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板等があり、中でも窒化アルミニウム基板は放熱性に優れていることが知られているが、高価なため利用しづらいという課題があった。他方、アルミナのみからなるセラミックス基板は、安価ではあるが放熱性に劣るという課題があった。
このような課題に対処するため、アルミナセラミックスの粉体材料の一部をジルコニアに置き換えて、さらに、イットリアやカルシア、あるいは、マグネシア等を添加することにより、セラミックスの機械的強度を高めるとともに、放熱性を高め、かつ、安価なセラミックス基板とするための発明がいくつか開示されている。【０００３】
特許文献１には「半導体装置用基板」という名称で、パワートランジスタモジュールなどに適用する半導体装置用基板に関する発明が開示されている。
特許文献１に開示される発明は、セラミックス基板に銅板を直接接合した半導体装置用基板において、セラミックス基板が、アルミナを主成分としてこれにジルコニアを添加した焼結体よりなることを特徴とするものである。
上記構成の特許文献１に開示される発明によれば、ＤＢＯＣ基板のセラミックス基板として、アルミナにジルコニアを添加して高温焼成したセラミックスを用いることにより、従来のアルミナ単体のセラミックス基板と比べて機械的強度を大幅に増強できる。したがって、実用上でセラミックス基板の薄形化が可能となり、これにより半導体装置用の基板として放熱性の高いＤＢＯＣ基板が得られ、特にパワートランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半導体装置の小形化，並びに電流容量の増大化に大きく寄与できるという効果を有する。【０００４】
また、特許文献２には「半導体装置用基板」という名称でパワートランジスタモジュールなどにおいて半導体チップを半田付け等により搭載する半導体装置用の絶縁基板に関する発明が開示されている。
特許文献２に開示される発明は、アルミナを主成分としてジルコニアを添加し、これにイットリア，カルシア，マグネシア，セリアからなる群より選択された１種以上の添加剤を添加して作製したセラミックス焼結体よりなることを特徴とするものである。
上記構成の特許文献２に開示される発明によれば、ＣＢＣ（Ceramic Bonding Copper）基板のセラミックス基板として、アルミナにジルコニア及び又はイットリア、カルシア、マグネシア、セリアなどの添加剤を添加して高温焼成したセラミックスを用いることにより、従来のアルミナ単体の基板や窒化アルミニウム基板に比較して機械的強度を大幅に増強できる。従って、実用上でセラミックス基板の薄形化が可能となり、これにより半導体装置用の基板として放熱性の高いＣＢＣ基板が得られ、特にパワートランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半導体装置の小型化、低コスト化、並びに電流容量の増大化を図ることができる。
特に、アルミナの重量比が７０％以上１００％未満の範囲、ジルコニアの重量比が０％を超える３０％までの範囲、イットリア、カルシア、マグネシア、セリアからなる群から選択された添加剤の総量の重量比が０．０２％以上２％以下の範囲にある場合には、実用的に優れた曲げ強度と高熱伝導率のセラミックス基板を得ることができ、半導体装置用基板として強度，絶縁性，熱伝導性，低コストの点で優れている。【０００５】
さらに、特許文献３には「半導体装置」という名称で、スイッチング電源装置，定電圧定周波数制御装置（ＣＶＣＦ），可変電圧可変周波数電源装置（ＶＶＶＦ）等のいわゆるコンバータ，インバータに用いられ、半導体素子が実装された回路基板をケース枠内に収納したパワートランジスタモジュールと称される半導体装置に関し、特に、半導体素子を半田付け等により搭載する絶縁基板において、セラミックス基板（絶縁芯板）に箔状の銅板を直接接合した貼り合わせ基板（ＣＢＣ基板：Ceramic Bonding Copper）に関する発明が開示されている。
文献中に記載される符号をそのまま用いて説明すると、特許文献３に開示される発明であるパワートランジスタ・モジュールに用いるＣＢＣ（Ceramic Bonding Cupper）基板２は、セラミックス基板２ａの表裏面に箔状の銅板２ｂ，２ｃを例えばダイレクトボンド・カッパー法により直接接合したものであり、主面側の銅板２ｃに回路パターンが形成されたものであり、特にセラミックス基板２ａは、アルミナを主成分としてこれにジルコニアを添加し、更に添加剤として、イットリア、カルシア、マグネシア、セリアのいずれかをそれぞれ０.１〜２ｗｔ％，０.０２〜０.５ｗｔ％，０.０２〜０.４ｗｔ％，０.０２〜０.５ｗｔ％添加した高温焼成体である。
特許文献３に開示される発明によれば、従来のアルミナ単体の基板や窒化アルミニウム基板に比較して機械的強度を大幅に増強できる。従って、実用上でセラミックス基板の薄形化が可能となり、これにより半導体装置用の基板として放熱性の高いＣＢＣ基板が得られ、特にパワートランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半導体装置の小型化、低コスト化、並びに電流容量の増大化を図ることができる。基板サイズの大型化により半導体装置の高集積化を図ることができ、また応力緩和のためのリード部分に屈曲部を形成せずに済むため、装置の薄型化を実現でき、更に銅板の縁部を浮かす構造を排除できるので、工数削減により低コスト化が可能である。
特に、アルミナの重量比が７０％以上１００％未満の範囲、ジルコニアの重量比が０％を超える３０％までの範囲、イットリア、カルシア、マグネシア、セリアからなる群から選択された添加剤の総量の重量比が０．０２％以上２％以下の範囲にある場合には、実用的に優れた曲げ強度と高熱伝導率のセラミックス基板を得ることができ、上記の効果が顕著になる。【０００６】
加えて、特許文献４には「耐熱安定性に優れた高靱性セラミック焼結体及びその製造方法」という名称できわめて高強度でしかも同時に熱安定性に著しく優れる高靱性セラミック焼結体及びその製造方法に関する発明が開示されている。
特許文献４に開示される発明は、Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２を安定化剤として含むＺｒＯ２粉末材料に対し、第２成分として１〜７０内部重量％のアルミナ、スピネル、ムライト等の粉末を粉砕、混合して得られた混合粉末を１１００℃以上１６００℃以下の温度で熱間プレス処理または熱間静水圧プレス処理したことを特徴とするものである。
このような特許文献４に開示される発明によれば、Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２を安定化剤として含む（但し、Ｙ２Ｏ３は１モル％以上）主として正方晶より成る部分安定化ジルコニアと、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３（スピネル）、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２（ムライト）より選ばれた１種又は２種以上の第２成分（分散成分）とから成り、熱間プレス法あるいは熱間静水圧プレス法等により製造された加圧焼結体であるので、極めて高強度でしかも同時に熱安定性に著しく優れる。すなわち、強度、靱性の熱経時劣化が極めて少ない高靱性セラミック焼結体であり、このようなジルコニア系焼結体は従来かつてないものである。なお、加圧焼結の効果は、そうでない常圧焼結の場合に比して通常強度が約１.５倍増という予期せざる顕著な効果を奏する。
また、特許文献４に開示される耐熱安定性に優れた高靱性セラミック焼結体を摺動部材として使用する場合は、３モルＹ２Ｏ３部分安定化ジルコニア焼結体と比較して、約１０倍以上の耐摩耗性が得られる。特許文献４に開示される発明は、このように部分安定化ジルコニア焼結体の硬度を改善し、耐摩耗性も一段と優れるものである。さらに主として分散成分をなす第２成分の添加により、高温において従来のジルコニア焼結体と比較し、硬度、強度、クリープ等の機械的特性にも優れる。
そして、特許文献４に開示される発明は、このように常温及び高温において優れた特性を有するので、熱可塑性樹脂やセラミックスの射出成型機用の耐摩耗性セラミックススクリュウ、真ちゅうロッドや銅管シェル等の熱間押出しダイス、ガスタービン部品、ディーゼルエンジン部品等の内燃機関、ポンプ部品、工業用カッター、切削工具、粉砕機械用部品、摺動部材、人工骨、人工歯、鋳造セラミックによる人工歯のブリッジ芯材料、人工歯根、ゲージ等の機械工具、固体電解質等への応用及び実用化と、性能向上に大きく寄与するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−３８０１４号公報
【特許文献２】特開平８−１９５４５０号公報
【特許文献３】特開平８−１９５４５８号公報
【特許文献４】特開平６−２６３５３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示される発明は、粉体材料としてイットリア（Ｙ２Ｏ３）などの安定化剤を結晶中に固溶させた部分安定化ジルコニアを必須の構成として用いるものではない。このため、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶の８０〜１００％を正方晶相とすることは困難であるという課題があった。また、セラミックス焼結体の焼成温度を低下させることが難しいという課題があった。
また、粉体材料としてジルコニアとイットリアを用いる場合、焼成時にジルコニアとイットリアを効率的に反応させて部分安定化でないジルコニアを十分に部分安定化することができないので、特にセラミックス焼結体中のジルコニア結晶の８０〜１００％を正方晶相とすることが難しいという課題があった。
つまり、焼成済みのセラミックス焼結体中のジルコニア結晶において単斜晶相（monoclinic相）の相対的割合が大きいと、セラミックス焼結体に高熱が作用した際に単斜晶相の一部が正方晶相（tetragonal相）に相転移して、ジルコニア結晶の体積収縮がおこる。さらに、セラミックス焼結体に熱サイクルがかかると、セラミックス焼結体中の欠陥が堆積して、最終的に機械的強度を低下させるおそれがあった。
また、特許文献１に開示される発明の粉体材料に必須の材料としてマグネシアを添加しない場合も、セラミックス焼結体の焼成温度を十分に低下させることが難しいという課題があった。
そして、セラミックス焼結体の焼成温度を十分に低下させることができない場合には、複数枚のセラミックス成形体を重ねて同時焼成する際に、個々のセラミックス成形体の溶着を防止するために目砂として用いるアルミナが、セラミックス焼結体に溶着して一体化してしまう恐れがあった。この場合、製造されたセラミックス焼結体の表面に銅板又はアルミニウム板を設けた場合に、ボイドが発生して不良品化するリスクが高まるという課題があった。
また、マグネシアを必須の粉体材料として含有しない場合、焼成した際にセラミックス焼結体中にスピネル結晶が生成しないので、銅板を貼設する際に界面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が低下してボイドの発生率が高まり不良品化しやすくなるという課題があった。
つまり、特許文献１に開示される発明の場合、大型のＤＢＯＣ基板を製造しようとした際に、高い機械的信頼性や高い品質を確保することができないという課題があった。【０００９】
特許文献２及び特許文献３に開示される発明も上述の特許文献１の場合と同様に、部分安定化ジルコニアを必須の構成として用いるものではなかった。
また、特許文献２及び特許文献３に開示される発明において、粉体材料としてアルミナとジルコニアを用いる場合で、かつイットリア及びマグネシアが必須の粉体材料として選択されない場合があった。
そして、特にアルミナとジルコニアにイットリア及びマグネシアが添加される場合、ジルコニアとイットリアを効率的に反応させて部分安定化でないジルコニアを十分に部分安定化させることが困難であるため、セラミックス焼結体中におけるジルコニア結晶の正方晶相の割合を８０〜１００％にすることが難しく、このため、製造されたセラミックス焼結体の熱膨張係数を８.０〜９．０ppm／Ｋとすることが難しいという課題があった。この場合、特許文献１の場合と同様の課題があった。さらに、粉体材料としてジルコニアが部分安定化されたものではない場合、セラミックスの焼成温度を低くすることが難しいという課題もあった。
また、特にアルミナとジルコニアにイットリアが添加され、かつ、マグネシアが添加されない場合には、十分な焼成温度の低減効果や、銅板を貼設する際のボイド発生率の低減効果が発揮されず、特許文献１の場合と同様の課題があった。【００１０】
特許文献４には、イットリア（Ｙ２Ｏ３）及びセリア（ＣｅＯ２）により部分安定化されたジルコニアを主成分として、副成分としてアルミナやスピネルを１〜７０内部重量％含有し、セラミック焼結体中のジルコニア結晶の５０％以上を正方晶相としたセラミックス焼結体が開示されているが、ＤＢＯＣ基板として用いた場合に、銅とセラミックス焼結体表面の境界におけるボイドの発生を抑制又は防止するための技術内容については、開示はおろか示唆や言及は一切されていない。従って、特許文献４を参照して、パワーモジュール用の、ボイドの発生の少ないＤＢＯＣ基板を製造することはできなかった。
また、特許文献４に開示されるセラミックス焼結体は、ジルコニアを主成分としているので、熱伝導率が低く、そもそもパワーモジュール用放熱基板には適していないという課題があった。【００１１】
本発明はかかる従来の事情に対処してなされたものであり、機械的強度が高く放熱性に優れ、しかも、銅板を貼設する際にボイド発生率の低減効果を備えてＤＢＯＣ基板の絶縁体に適したセラミックス焼結体およびそれを用いた半導体装置用基板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため請求項１記載の発明であるセラミックス焼結体は、電子部品を実装するための絶縁基板として用いられるセラミックス焼結体であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分のアルミナと、部分安定化ジルコニアと、マグネシアとを含有し、部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするものである。
上記構成の発明において、粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアは、請求項１記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶における正方晶相の割合を大幅に高めるという作用、並びに、請求項１記載の発明の焼成温度を低温化するという作用を有する。より具体的には、請求項１記載の発明の焼成温度を１６００℃よりも低くするという作用を有する。
また、粉体材料中に含有されるマグネシアは、請求項１記載の発明の焼成温度を低温化するという作用を有する。より具体的には、請求項１記載の発明の焼成温度を１６００℃よりも低くするという作用を有する。さらに、マグネシアは、請求項１記載のセラミックス焼結体中にスピネル結晶を生成させるという作用、及び、請求項１記載のセラミックス焼結体を構成する結晶粒子の粒界強度を高めるという作用を有する。そして、スピネル結晶は、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面に、銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
さらに、粉体材料中における部分安定化ジルコニアの含有量の上限を３０wt％とすることで、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率の著しい低下を抑制している。
また、マグネシアの含有量を０.０５〜０.５０wt％の範囲内とすることで、スピネル結晶が過剰に生成されて、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率が大幅に低下するのを抑制している。
また、部分安定化ジルコニア及びマグネシアの添加により請求項１記載のセラミックス焼結体の焼成温度が低温化するため、請求項１記載のセラミックス焼結体を緻密な焼結体とすることができ、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率を高めるという作用を有する。さらに、請求項１記載のセラミックス焼結体の焼成温度が低温化することで、焼成済みセラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子の肥大成長を抑制するという作用も有する。そして、ジルコニア結晶はＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が悪いため、焼成済みセラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子が積極的に肥大成長することなく小さい場合、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
加えて、請求項１記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶のうち８０〜１００％を正方晶相とすることで、請求項１記載のセラミックス焼結体の抗折強度を高めるとともに、その熱膨張係数を８.０〜９.０ｐｐｍ／Ｋとするという作用を有する。【００１３】
請求項２記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１記載のセラミックス焼結体であって、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項１記載の発明における粉体材料の構成をより明確にしたものであり、請求項１記載の発明と同じ作用を有する。【００１４】
請求項３記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１に記載のセラミックス焼結体であって、焼成済みセラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とするものである。
上記構成の発明においてスピネル結晶は、請求項３記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
また、請求項３記載の発明は、請求項１記載の発明と同様の作用を有する。【００１５】
請求項４記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１に記載のセラミックス焼結体であって、セラミックス焼結体は、その製造時に粉体材料に加えてシリカが添加され、このシリカの添加量の上限値は、粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項１に記載される発明と同じ作用に加えて、シリカは、上述のスピネル結晶と同様に、請求項４記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
セラミックス焼結体中に生成するスピネル結晶の量が多いほど、銅板を貼設する際のＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性は向上し、セラミックス焼結体と銅板の界面におけるボイドの発生の抑制効果が高まる反面、スピネル結晶の生成量が多いと、ＤＢＯＣ基板の絶縁体としてセラミックス焼結体を用いた場合の熱伝導性が低下してしまう。
そこで、請求項４記載の発明においては、スピネル結晶と同様のＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性向上させる作用を有するものとして粉体材料に別途シリカを添加することで、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高める作用を一層高くしている。
そして、シリカの添加量の上限値を粉体材料の全重量に対して１wt％とすることで、請求項４記載の発明の熱伝導性の低下を抑制している。
シリカは、上記作用に加えて、部分安定化ジルコニアを含有する粉体材料を焼成して製造されるセラミックス焼結体の絶縁抵抗を高めるという作用を有する。部分安定化ジルコニアは、ジルコニア結晶格子中に酸素欠陥が存在し、酸素イオンがこうした欠陥を介して移動することで電気伝導が生ずる。このため、部分安定化ジルコニアを含有する粉体材料から製造されるセラミックス焼結体は、この酸素欠陥による電気伝導性のために、絶縁抵抗が小さくなってしまうという課題があるが、シリカは酸素イオンの移動を阻害する性質があるので、請求項４記載の発明は絶縁抵抗の低下を抑制するという作用がある。【００１６】
請求項５記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１に記載のセラミックス焼結体であって、このセラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項１に記載の発明と同じ作用に加えて、請求項５記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶の平均粒径を０.１〜１.５μmの範囲内とすることで、請求項５記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めている。【００１７】
請求項６記載の発明である半導体装置用基板は、セラミックス焼結体と、この表及び裏面の少なくとも一部に接合された銅板又はアルミニウム板と、からなる半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分のアルミナと、部分安定化ジルコニアと、マグネシアとを含有し、部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、別の言葉で言い換えると、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を備えたものである。従って、請求項６記載の発明についてセラミックス焼結体は、請求項１記載のセラミックス焼結体と同じ作用を有する。加えて、銅板又はアルミニウム板はセラミックス焼結体を補強するとともに、それに搭載される半導体素子に電力を供給する配線回路として、あるいは、放熱体として作用する。
また、セラミックス焼結体の熱膨張係数は８.０〜９.０ppm／Ｋと従来法（例えば、特許文献１を参照）によるセラミックスに比べて高いので、銅板又はアルミニウム板との熱膨張係数差を小さくするという作用も有する。この場合、セラミックス焼結体と、銅板又はアルミニウム板との界面における熱応力を緩和するという作用を有する。
特に、銅板をセラミックス焼結体の表面に貼付ける場合、セラミックス焼結体の製造時に用いる粉体材料中にマグネシアを添加することで、焼成済みセラミックス焼結体中にスピネル（ＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3）結晶が生成して、銅板表面に形成されるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を向上させるという作用を有する。これにより、セラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際に、これらの界面におけるボイドの発生を抑制するという作用を有する。
特に、アルミニウム板を用いる場合、銅板に比べて柔軟で変形性に富み、かつ、軽量であるため、請求項６記載の半導体装置用基板に熱が作用した際に、セラミックス焼結体とアルミニウム板の界面に生じる熱応力により、セラミックス焼結体が破損したり亀裂が生じたりするのを抑制するという作用を有する。【００１８】
請求項７記載の発明である半導体装置用基板は、請求項６記載の半導体装置用基板であって、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項６記載の発明における粉体材料の構成をより明確に示したものである。別の言葉で言い換えると、請求項２記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項７記載の発明は、請求項６及び請求項２に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。【００１９】
請求項８記載の発明である半導体装置用基板は、請求項６に記載の半導体装置用基板であって、焼成済みセラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項３記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項８記載の発明は、請求項６及び請求項３に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。【００２０】
請求項９記載の発明である半導体装置用基板は、請求項６に記載の半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体は、その製造時に粉体材料に加えてシリカが添加され、このシリカの添加量の上限値は、粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項４記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項９記載の発明は、請求項６及び請求項４に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。【００２１】
請求項１０記載の発明である半導体装置用基板は、請求項６に記載の半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項５記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項１０記載の発明は、請求項６及び請求項５に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係るセラミックス焼結体（特に、請求項１乃至請求項３のそれぞれに記載のセラミックス焼結体）によれば、焼成済みセラミックス焼結体の熱膨張係数を８.０〜９.０ppm／Ｋにすることができる。この結果、本発明に係るセラミックス焼結体の熱膨張係数を銅板やアルミニウム板に近づけることができるので、本発明に係るセラミックス焼結体に銅板やアルミニウム板を貼設した際に、その界面に生じる熱応力を緩和することができるという効果を有する。
また、本発明に係るセラミックス焼結体は、熱伝導率及び熱膨張係数及び機械的強度が高く、その表面はＣｕ−Ｏ共晶液相に対して高い濡れ性を有するので、ＤＢＯＣ基板用の絶縁体として特に適している。
そして、本発明に係るセラミックス焼結体を用いた場合、従来よりも高い品質を有する大型のＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板を提供することができるという効果を有する。【００２３】
請求項４記載の発明は、請求項１に記載の発明と同じ効果を有する。
さらに、セラミックス焼結体中にスピネル結晶のみが存在する場合に比べて、請求項４記載のセラミックス焼結体の表面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を一層高くすることができるという効果を有する。
この結果、請求項４記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際の、セラミックス焼結体と銅板の界面におけるボイドの発生率低減効果を高めることができる。
従って、製品の歩留まりを高めることができるという効果を有する。
シリカは、上記作用に加えて、部分安定化ジルコニアを含有する粉体材料を焼成して製造されるセラミックス焼結体の絶縁抵抗を高めるという作用を有する。【００２４】
請求項５記載の発明は、請求項１に記載の発明と同じ効果に加え、請求項５記載のセラミックス焼結体におけるジルコニア結晶の平均粒径を小さくすることで、請求項５記載のセラミックス焼結体表面に銅板を貼設する際のＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めることができるという効果を有する。
この結果、請求項５記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際に、セラミックス焼結体と銅板の界面におけるボイドの発生率を低減して、製品の歩留まりを高めることができるという効果を有する。【００２５】
請求項６記載の発明は、請求項１に記載の発明と同じ効果に加えて、機械的強度及び放熱性が高く、しかも、高品質である大型の半導体装置用基板を提供することができるという効果を有する。また、請求項６記載の発明の品質を高めることで、その生産性を向上することができるという効果を有する。また、この結果、請求項６記載の半導体装置用基板の製造コストを削減することができるという効果も有する。【００２６】
請求項７記載の発明は、請求項６及び請求項２のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。【００２７】
請求項８記載の発明は、請求項６及び請求項３のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。【００２８】
請求項９記載の発明は、請求項６及び請求項４のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。【００２９】
請求項１０記載の発明は、請求項６及び請求項５のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】実施例１に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】実施例１に係るセラミックス焼結体製造時の部分安定化ジルコニアの添加量を変化させた際の抗折強度及び熱伝導率の変化を示すグラフである。
【図３】実施例１に係るセラミックス焼結体の製造時の部分安定化ジルコニアの含有量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。
【図４】粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率を変化させた場合の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。
【図５】実施例１に係るセラミックス焼結体製造時のマグネシアの添加量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。
【図６】実施例１に係るセラミックス焼結体と従来例に係るセラミックス焼結体とアルミナのみからなるセラミックスの温度を上昇させた際の熱膨張係数の変化を示したグラフである。
【図７】実施例１に係るセラミックス焼結体のＸ線回折チャートである。
【図８】（ａ）実施例２に係る半導体装置用基板の断面図であり、（ｂ）はそれを用いた半導体装置の断面図である。
【図９】半導体装置用基板サンプルの作製時の様子を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３１】
１…セラミックス焼結体
２…半導体装置用基板
３…セラミックス基板
４…銅板
５…接合材
６…半導体チップ
７…ボンディングワイヤ
８…ヒートシンク
９…半導体装置
１０…半導体装置用基板サンプル
１１…メッシュ材
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下に、本発明の実施の形態に係るセラミックス焼結体およびそれを用いた半導体装置用基板について詳細に説明する。
【実施例１】
【００３３】
以下に、本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体について説明する。
実施例１に係るセラミックス焼結体は、自動車、空調機、産業用ロボット、業務用エレベータ、家庭用電子レンジ、ＩＨ電気炊飯器、発電や送電（風力発電、太陽光発電、燃料電池など）、電鉄、ＵＰＳ（無停電電源）等の電子機器に用いられるパワーモジュール基板用の絶縁体として用いられるセラミックス焼結体である。
まず、図１を参照しながら実施例１に係るセラミックス焼結体の製造方法について詳細に説明する。
図１は実施例１に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
図１に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造するには、まず、粉体材料としてアルミナ、部分安定化ジルコニア、マグネシアを、例えば、以下の表１に示すような割合で調合してから（ステップＳ１）、例えば、ボールミル等によりステップＳ１において調合された粉体材料を粉砕混合し（ステップＳ２）、次に、この混合物に、有機質バインダーとして、例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等を、また、溶剤としてキシレン、トルエン等を、可塑剤として、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）を添加してスラリー状物質を形成させる（ステップＳ３）。【００３４】
【表１】
2010114126.tif 000003
【００３５】
図２は実施例１に係るセラミックス焼結体製造時の部分安定化ジルコニアの添加量を変化させた際の抗折強度及び熱伝導率の変化を示すグラフである。図中、黒四角の印は抗折強度を示し、白丸の印は熱伝導率を示している。
図２に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する場合、部分安定化ジルコニアの含有量を増加させると、焼成済みセラミックス焼結体１の抗折強度（機械的強度）が向上するものの、パワーモジュール基板として用いた際の放熱性の指標となる熱伝導率が低下する。このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際には、部分安定化ジルコニアの含有量の上限値を粉体材料の全重量に対して３０wt％としている。また、部分安定化ジルコニアの含有量は、粉体材料の全重量に対して１wt％以上であればセラミックス焼結体１の機械的強度の向上効果が発揮されるが、十分にその機械的強度の向上効果を発揮させるためには、粉体材料の全重量に対してジルコニアを５wt％以上含有させることが望ましい。【００３６】
図３は実施例１に係るセラミックス焼結体の製造時の部分安定化ジルコニアの含有量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。なお、ここではアルキメデス法により焼結密度（見掛け密度：apparent density）の測定を行った。
図３に示すように、焼成温度の高温化に伴い焼結密度は一旦大幅に低下して再度上昇するという傾向を示す。すなわち、焼結密度が大幅に低下している温度領域は、セラミックス焼結体の焼結が活性化している状態であり、その後、焼結密度の大きな変化が生じない温度領域が、焼結が安定する適性焼成温度である。
また、図３から明らかなように、粉体材料に含有させる部分安定化ジルコニアの含有量を増加させることで、適性焼成温度を低温化することができる。【００３７】
図４は粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率を変化させた場合の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。なお、ここでもアルキメデス法を用いて焼結密度（見掛け密度）の測定を行った。
図４に示すように、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率ＭY2O3［ＭY2O3 ＝{ｍY2O3／(ｍZrO2＋ｍY2O3)}、ただし、ｍY2O3はイットリアの物質量(mol)、ｍZrO2はジルコニアの物質量(mol)である］を０．０２０及び０.０３０とした場合のいずれも、１６００℃よりも低い焼成温度で焼結密度が安定した。
従って、粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率を概ね０．０１５〜０.０３５の範囲内とすることで、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度を１６００℃よりも低くすることができる。
なお、実施例１に係るセラミックス焼結体１の製造時に粉体材料として用いる部分安定化ジルコニアは、中和共沈法、加水分解法、アルコキシド法などにより作製された均質性の高く、かつ、粉体の平均粒径の小さい粉体を用いることが望ましい。【００３８】
図５は実施例１に係るセラミックス焼結体製造時のマグネシアの添加量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。なお、ここでも焼結密度（見掛け密度）の測定にはアルキメデス法を用いた。
図５に示すように、粉体材料にマグネシアを添加しない場合、焼結密度の増大が停滞して焼結密度が安定化する温度領域は１６００℃以上であるのに対して、粉体材料にマグネシアを含有させた場合にはいずれも１５６０℃程度で焼結密度が安定化している。
従って、粉体材料にマグネシアを含有させることで、セラミックス焼結体１の焼成温度を低温化することができる。より具体的には、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度を１６００℃よりも低くすることができる。また、マグネシアは粉体材料の全重量に対して０.０５wt％含有させるだけでも焼成温度を低温化させるという効果を発揮する。
その一方で、粉体材料の全重量に対するマグネシアの添加量が０.５０wt％を超えると、焼成温度に関わらず焼結密度が低下する傾向が認められた。この低下は比重の小さいスピネル結晶の割合の増加によるものと考えられる（比重の参考値：アルミナ４．０、ジルコニア６．１、スピネル結晶３．６）。スピネル結晶が過剰に生成されるとセラミックス焼結体の放熱性が低下して好ましくないので、実施例１に係るセラミックス焼結体１の製造時における、マグネシアの含有量を粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内としている。【００３９】
再び図１の説明に戻るが、ステップＳ３において調整されたスラリー状物質を、所望の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、ドクターブレード法、押し出し成型法等により所望の形状に成形する（ステップＳ４）。なお、実施例１に係るセラミックス焼結体１の製造には、特にドクターブレード法を用いた。
この工程の後に、上述のような工程を経て作製したセラミックス成形体を、例えば、酸化（Ｏ2）雰囲気中又は大気中において、１６００℃よりも低い温度条件下において焼成する（ステップＳ５）。
このステップＳ５の焼成工程では、シート状に形成された複数枚のセラミックス成形体を、目砂を介しながら積層して同時焼成する。このとき、目砂は、シート状のセラミックス成形体が焼成される過程において互いに溶着するのを防止するという作用を有する。なお、目砂には粉体材料に用いるアルミナと同じアルミナを用いるので、焼成時に目砂の一部がセラミックス焼結体１の表面に溶着したとしてもセラミックス焼結体１の特性には何ら影響を及ぼさない。【００４０】
上述のような工程により製造された実施例１に係るセラミックス焼結体１の特性と従来例に係るセラミックス焼結体の特性値を比較したものが以下の表２である。なお、以下の表２において比較対象となっている従来例は、特許文献１に開示されるセラミックス焼結体である。
なお、表２に示す特性値の測定には実施例１に係るセラミックス焼結体１の一例として、先の表１に示す割合で配合した粉体材料を用い、１５６０℃で焼成したセラミックス焼結体１を用いた。【００４１】
【表２】
2010114126.tif 000004
【００４２】
上記表２に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１においては、その製造時に粉体材料中に部分安定化ジルコニア及びマグネシアを必須の構成として含有させることで、セラミックス焼結体１の焼成温度を１６００℃よりも低くすることができる。
そして、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度が１６００℃よりも低い場合、ステップＳ５の焼成工程において、セラミックス成形体（例えば、セラミックスグリーンシート）の間に介設される粉体状のアルミナが、セラミックス焼結体１の表面に一体に溶着して、焼成済みセラミックス焼結体１の表面が凹凸状になるのを抑制することができる。これにより、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板又はアルミニウム板を貼設して、ＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板とする際に、セラミックス焼結体１と金属板（銅板又はアルミニウム板）との界面に生じるボイドの発生率を低減することができる。（効果１）【００４３】
また、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度が低温化することで、上記表２に示すように、焼成時に、焼成済みセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶粒子及びアルミナ結晶粒子の肥大成長を抑制することができる。より具体的には、アルミナ結晶の平均粒径を従来の４３〜６７％程度にまで小さくするとともに、ジルコニア結晶の平均粒径を従来の１０〜４２％程度にまで小さくすることができる。とりわけ、セラミックス焼結体１中においてジルコニア結晶粒子が大きい場合、セラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が低下し、ボイドの発生率が高くなってしまい製品としての品質が損なわれてしまう。これに対して、実施例１に係るセラミックス焼結体１においては、焼成済みセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶粒子の平均粒径を小さく保った状態で焼結を完了することができるので、より具体的には、実施例１に係るセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶の平均粒径を０.１〜１.５μmの範囲内とすることができるので、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を大幅に改善することができる。この結果、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設する際のボイドの発生率を低減することができる。（効果２）【００４４】
加えて、粉体材料に部分安定化ジルコニア及びマグネシアを含有させることによる焼成温度の低温化により、焼成済みセラミックス焼結体１を緻密な焼結体とすることができ、その結果として焼結密度を増大させることができる。この結果、表２に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１の熱伝導率を従来例に比べて、約８％増大させることができる。これにより、従来例に比べて実施例１に係るセラミックス焼結体１の放熱性を高めることができる。（効果３）【００４５】
さらに、実施例１に係るセラミックス焼結体１において、粉体材料として部分安定化ジルコニアを用いることで、焼成済みセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶の８０〜１００％を正方晶相とすることができる（上記表２を参照）。【００４６】
図６は実施例１に係るセラミックス焼結体と従来例に係るセラミックス焼結体とアルミナのみからなるセラミックスの温度を上昇させた際の熱膨張係数の変化を示したグラフである。なお、図６中に記載される「従来例」は、特許文献１に開示されるセラミックス焼結体であり、「発明品」は本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体１である。また、比較対象として、ジルコニアを含まないアルミナのみから成るセラミックス焼結体のデータを比較対象として載せている。
従来例に係るセラミックス焼結体の温度を１００〜８００℃の範囲内において上昇させた場合、その熱膨張係数は７.００（ppm／Ｋ）を大幅に超えることはなかった。これに対して、実施例１に係るセラミックス焼結体１及びアルミナのみからなるセラミックス焼結体では、温度上昇にともなって熱膨張係数が増大し、特に実施例１に係るセラミックス焼結体１は、熱膨張係数が８.０〜９．０（ppm／Ｋ）にまで増大した。
従来例に係るセラミックス焼結体においては、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶の正方晶相の割合が５０％以下であるため、従来例に係るセラミックス焼結体の温度を上昇させると、単斜晶相のジルコニア結晶は容易に正方晶相に相転移してしまう。この結果、ジルコニア結晶の体積収縮が起こるので、従来例に係るセラミックス焼結体においては熱膨張係数の増大が生じ難い。【００４７】
従って、従来例に係るセラミックス焼結体の表面に銅板やアルミニウム板を貼設した場合、セラミックス焼結体の温度上昇に伴って金属板とセラミックス焼結体の熱膨張係数差が大きくなり、これに伴って、これらの界面に生じる熱応力も増大し、最終的に金属板とセラミックス焼結体との間に剥離が発生し易くなってしまう。このため、従来例に係るセラミックス焼結体を用いた場合、機械的信頼性の高い大型のＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板を製造することは困難であった。
これに対して、実施例１に係るセラミックス焼結体１では、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子における正方晶相の割合が８０〜１００％であり、セラミックス焼結体１中のジルコニア結晶には単斜晶相がほとんど含まれないので、上述のような相転移も殆どおこらない。このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１中においてジルコニア結晶粒子の体積収縮も生じないので、温度の上昇に伴い熱膨張係数値は増大するのである。【００４８】
この結果、実施例１に係るセラミックス焼結体１に熱サイクルがかかった場合に、セラミックス焼結体１の内部においてジルコニア結晶粒子の体積収縮により生じる欠陥が蓄積されるのを抑制することができることで、製品とした場合の機械的信頼性を高めることができる。加えて、実施例１に係るセラミックス焼結体１の温度を上昇させた際に、熱膨張係数値が好適に増大するので、その表面に銅板又はアルミニウム板を貼設した際に、これらの界面に生じる熱応力を緩和することもできる。これらの点から、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製品化した際の機械的信頼性を高めることができる。（効果４）
この場合、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いた製品の歩留まりも向上するので、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いた製品の生産性を高めることができる。（効果５）
さらに、実施例１に係るセラミックス焼結体１のように、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶における正方晶相の割合が１００％に近い場合、セラミックス焼結体１の抗折強度（機械的強度）も高まる。この結果、大型のＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板の製造を可能にするという効果を有する。（効果６）【００４９】
図７は、実施例１に係るセラミックス焼結体の結晶構造をＸ線回折法により測定した結果（Ｘ線回折チャート）である。
図７に示すとおり、実施例１に係るセラミックス焼結体１においては、粉体材料にマグネシアを必須の構成要素として含有させることで、焼成済みセラミックス焼結体１中にスピネル結晶（ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３）を生成させることができる。
このスピネル結晶を有することで、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めることができる。（効果７）
その一方で、セラミックス焼結体１中のスピネル結晶の含有率が高いと、実施例１に係るセラミックス焼結体１の熱伝導率の低下が起こるため、実施例１においては、この点も考慮してマグネシアの含有量を粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内としている。
なお、粉体材料中に含有されるマグネシアは、実施例１に係るセラミックス焼結体１中のアルミナ結晶粒子及びジルコニア結晶粒子の粒界強度を高めるという効果を有する（このことは、表２において従来例の抗折強度よりも実施例１の抗折強度のほうが高いことにも現れている）。この結果、この点からも実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いてＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板を製造した際にその機械的信頼性を高めることができる。（効果８）
なお、実施例１に係るセラミックス焼結体１中にスピネル結晶が生成することにより、セラミックス焼結体１をＤＢＯＣ基板に用いた際の、ボイド（銅の部分的剥離又は浮き上がり）発生防止効果に関する検証試験の結果については後段において詳細に説明する。【００５０】
実施例１に係るセラミックス焼結体１中にスピネル結晶を含有させる方法としては、上述のように、粉体材料中にアルミナとマグネシアを含有させておき焼成時に生成させる方法（方法１：本願発明に係る方法）と、粉体材料中にマグネシアを必須の構成として含有させることなくスピネル結晶を直接含有させる方法（方法２：特許文献４に開示される方法）が考えられる。
一般に、マグネシア（ＭｇＯ）は、空気中に放置すると水や二酸化炭素を吸収し、徐々に水酸化マグネシウムとなる。また、マグネシアは、水にわずかに溶けて発熱し、水酸化マグネシウムになるという性質を有している（岩波書店  理化学辞典第５版を参照）。その他、各種非特許文献中においても、マグネシアは、水や二酸化炭素との反応性を有することが明記されている。
これに対して、スピネル（ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３）については、このような水や二酸化炭素との反応性については何ら記載が見当たらない（例えば、日本セラミックス協会編  セラミックス辞典第２版を参照）。このため、マグネシアとスピネルを比較すると、マグネシアの方が化学的に活性であると推測される。別の言い方をすると、スピネルはマグネシアよりも化学的に安定しているとも言える。
このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際に、粉体材料としてスピネルを添加するよりも、マグネシアを単体で添加した方が、スピネル形成反応によって、アルミナの焼結がより促進されると考えられる。加えて、マグネシアは、焼成時にジルコニアに固溶する性質も有しているため、ジルコニアの焼結反応を誘発する性質も有していると考えられる。【００５１】
すなわち、実施例１に係るセラミックス焼結体１をＤＢＯＣ基板として用いるにあたり、銅の接合境界面上においてボイドの発生を効率的に防止する必要がある。そして、この目的を達成するためには、セラミックス焼結体１内にスピネルを含有させておく必要がある。
そして、スピネルを含有したセラミックス焼結体１を製造するためには、スピネルを粉体材料中に単体で添加する方法（方法２：特許文献４に開示される方法）と、マグネシアを粉体材料中に単体で添加する方法（方法１：本願発明に係る方法）が考えられ、特に後者の場合には、スピネル形成反応効果（効果i）、ジルコニアへのマグネシアの固溶反応（効果ii）が期待できる。
また、上記効果i,iiはいずれも、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際に、その焼結温度の低下に寄与すると考えられる。すなわち、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際に製造コストの削減を実現できる。
従って、本実施例においては、セラミックス焼結体１中にスピネルを含有させる方法として、粉体材料中にマグネシアを単体で添加し、焼成時にセラミックス焼結体１中に生成させる方法を採用している。【００５２】
一般にアルミナセラミックス（アルミナを主成分とするセラミックス）の特性としては、高強度、耐摩耗性、耐蝕性（上位に記載されるものほど優位性が高い）が知られているのに対して、ジルコニアセラミックス（ジルコニアを主成分とするセラミックス）の特性としては、高靱性、高強度、耐摩耗性（上位に記載されるものほど優位性が高い）が知られている。
特許文献４に開示されるセラミックス焼結体は、主成分を部分安定化ジルコニア，副成分をアルミナとしているため、セラミックス焼結体の強度がジルコニアの部分安定化剤に影響されやすいという特性を有している。また、特許文献４に開示される発明では、２００〜４００℃の温度条件下において使用される際のセラミックス焼結体の経時劣化を防止するという課題を解決する必要があり、このために、部分安定化剤選定，及び,セラミックス焼結体の焼結方法に特徴を有する技術内容となっている。
これに対し、本実施例に係るセラミックス焼結体１は、例えば、パワーモジュールであるＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板として用いられるものであり、その使用温度は、シリコンデバイスでは最大１５０℃程度であり、イットリアで安定化されたジルコニアで劣化が問題となる２００〜４００℃よりも使用温度がはるかに低い。さらに、本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体１では、その製造時に使用する粉体材料の主成分をアルミナ、副成分をイットリアのみにより部分安定化したジルコニアとしているので、焼成済みセラミックス焼結体１の内部構造は、少量のジルコニア粒子がアルミナ中に分散した焼結組織となっている。このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１に熱が作用した際に、ジルコニア粒子の相変態による体積膨張が表面で発生したとしても、その影響は限定的であると考えられる。これらの理由により、実施例１に係るセラミックス焼結体１が経時劣化するという問題は顕在化していない。
このため、本実施例に係るセラミックス焼結体１は、製造コストの点から有利な（安価な）常圧焼結法を用いており、特許文献４に開示される発明を製造する際に必須とされる熱間プレス法、あるいは、熱間静水圧プレス法を採用する必要は全くない。また、本実施例に係るセラミックス焼結体１に用いるジルコニアの安定化剤には、セラミックス焼結体１の強度を低下させるセリアは全く使用されておらず、イットリアのみを用いている。
従って、特許文献４に開示されるセラミックス焼結体と、本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体１とは、解決すべき課題がそもそも異なっており、これらは技術的思想を全く異にするものであるといえる。【００５３】
なお、上記表１に示す粉体材料とは別に、シリカ（ＳｉＯ２）を粉体材料の全重量に対して１wt％以下の量を配合してもよい。シリカ（ＳｉＯ２）を、粉体材料に添加することで、上述のスピネル結晶と同様に、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めることができるという効果を有する。
そして、シリカの添加量の上限を粉体材料の全重量に対して１wt％以下とした場合、実施例１に係るセラミックス焼結体１の熱伝導率をほとんど変化させずに、セラミックス焼結体１の表面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性向上効果を一層促進することができる。この結果、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設した際に、これらの界面においてボイドの発生率を低減することができる。
従って、上述のような粉体材料に加えてシリカを添加した場合、実施例１に係るセラミックス焼結体１をＤＢＯＣ基板の絶縁体として用いた際の、品質を一層高めることができる。さらに、これにより、製品の歩留まりも向上するので、製品の生産性も高めることができる。【００５４】
ここで、実施例１に係るセラミックス焼結体１にシリカ（ＳｉＯ２）を添加した場合の別の効果について試験結果を参照しながら説明する。
表３は、従来技術に係るセラミックス焼結体（比較例）、シリカを添加しない実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.１）、及び、シリカを配合した実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.２）を作製するための粉体材料の配合割合と、それぞれの試料サンプルについて常温（２５℃）の場合、及び、３００℃以上の環境下における体積抵抗値の測定結果を示したものである。
一般に、セラミックス等の絶縁材料に直流電圧をかけると電圧に比例した電流が流れることが知られており、この電流の「流れにくさ」を示すものが体積抵抗率である。従って、被検査対象である材料の体積抵抗値が高いほど絶縁材料として優れているといえる。【００５５】
【表３】
2010114126.tif 000005
【００５６】
上記３種類のサンプル（比較例、試料Ｎｏ.１、試料Ｎｏ.２）は、上表３に示す３種類の粉体材料を、先の図１に示す手順に従って調製してセラミックス焼結体としたものである。より具体的には、表３に示す粉体材料にバインダーと溶剤を加えてスラリー状物質を作成し、このスラリー状物質を成形してセラミックグリーンシートとした後、上表３に示す温度条件下において焼成して上記３種類のサンプルを得た。【００５７】
上表３からも明らかなように、シリカを添加しない実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.１）は、従来技術に係るセラミックス焼結体（比較例）やシリカを配合した実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.２）に比べて、３００℃以上の環境下における体積抵抗値が大幅に小さくなる傾向が認められた。
これに対して、シリカを配合した実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.２）は、他のサンプルに比べて、３００℃以上の環境下における体積抵抗値が最も高かった。
従って、上記試験結果から、実施例１に係るセラミックス焼結体１を作成する際に粉体材料にシリカを添加することにより、出来上がったセラミックス焼結体１をパワーモジュール基板として用いた際に、高温条件下においても高い絶縁性を維持できることが確認された。【００５８】
このように実施例１に係るセラミックス焼結体１は、従来例に係るセラミックス焼結体と比較して上述のような効果１〜効果８で示される点において優れており、ＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板の絶縁体に特に適したセラミックス焼結体を提供することができる。
【実施例２】
【００５９】
以下に、図８を参照しながら実施例２に係る半導体装置用基板について説明する。
図８（ａ）は、実施例２に係る半導体装置用基板の断面図であり、（ｂ）はそれを用いた半導体装置の断面図である。
実施例２に係る半導体装置用基板２は、上述の実施例１に係るセラミックス焼結体１から成るセラミックス基板３の表面及び裏面の少なくとも一部に、銅板４を備えたものである。より具体的には、平板状のセラミックス基板３の表面に電送回路が形成された銅板４を配置し、セラミックス基板３の裏面に平板状の銅板４を配置した後に、温度１０７０〜１０７５℃の窒素雰囲気条件下において１０分程度加熱してセラミックス基板３と銅板４の界面にＣｕ−Ｏ共晶液相を生成させてセラミックス基板３の表面を濡らし、次いで冷却固化してセラミックス基板３と銅板４とを接合したものである。
このような実施例２に係る半導体装置用基板２においては、上述のようなＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板に適した特性を有する実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いることで、機械的強度及び放熱性が高く、しかも、高い品質を有する大型のＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板を提供することができる。また、実施例２に係る半導体装置用基板２においては先に述べたような実施例１に係るセラミックス焼結体１の作用・効果により、製品の歩留まりを向上して、その生産性を高めることができるという効果も有する。
なお、図８においては、電送回路が形成された銅板４を貼設した場合を例に挙げて説明しているが、セラミックス基板３上の電送回路は、サブトラクティブ法又はアディティブ法により形成されてもよい。【００６０】
また、セラミックス基板３の表面にアルミニウム板を設ける際には、例えば、アルミニウムからなる電送回路をセラミックス基板３上に接合材を介して貼設してもよい。この場合、アルミニウムは銅よりも柔らかいので、銅板を用いる場合よりも高い熱応力の緩和効果が期待できる。従って、高信頼性パワーモジュール用基板を提供することができる。【００６１】
そして、図８（ｂ）に示すように、実施例２に係る半導体装置用基板２の上面側に接合材５を介して半導体チップ６を搭載し、この半導体チップ６と銅板４により形成される回路とをボンディングワイヤ７で電気的に接続し、さらに、半導体装置用基板２の下面側に貼設される銅板４上に接合材５を介して、やはり銅板からなるヒートシンク８を備えたものが半導体装置９である。
図８（ｂ）に示すような実施例２に係る半導体装置９は、実施例１に係るセラミックス焼結体１から成る半導体装置用基板２を備えることで、従来品よりも機械的強度や放熱性に優れ、さらに、機械的信頼性の高い高品質の半導体装置９を提供することができるという効果を有する。また、実施例２に係る半導体装置用基板２の生産性の向上に伴い、半導体装置９の生産性も向上させることができる。【００６２】
ここで、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いて実施例２に係る半導体装置用基板２を製造した際のボイド発生防止効果を検証するための評価試験およびその結果について図９、表４、表５を参照しながら説明する。
まず、評価試験に用いるサンプルの製造方法について図９を参照しながら説明する。図９は半導体装置用基板サンプルの作製時の様子を示す断面図である。なお、図１乃至図８に記載されたものと同一部分については同一符号を付し、その構成についての説明は省略する。
この度の評価試験に用いる半導体装置用基板サンプル１０は、以下に示す手順に従って作製した。なお、半導体装置用基板サンプル１０におけるセラミックス焼結体１の製造方法には、実施例１に記載したものと同じであるため、その手順の詳細な説明については省略する。
まず、０.２５ｍｍの厚みを有する銅板４を単体で、大気中３００℃の温度条件下において加熱して銅板４の表面を酸化した。
この後、図９に示すように、モリブデン（Ｍｏ）からなるメッシュ材１１上に、先の表２に示す実施例１に係るセラミックス焼結体１（厚み：０.２５ｍｍ）を、酸化処理済みの銅板４で挟んで載置し、窒素（Ｎ２）雰囲気中において、１０７０℃の温度条件下において加熱して、先の図８（ａ）に示す半導体装置用基板２と同様の半導体装置用基板サンプル１０を作製した。
そして、この半導体装置用基板サンプル１０を水中に浸漬し、超音波顕微鏡で銅板４とセラミックス焼結体１の接合界面を観察して、ボイド発生状態を評価した。【００６３】
より具体的には、従来技術に係る半導体装置用基板（特許文献１に開示されるセラミックス焼結体を用いた半導体装置用基板）、及び、図９に示す本発明に係る半導体装置用基板サンプル１０をそれぞれ１０ピース準備して、その全てについて、ＤＢＯＣ基板として使用した際の放熱性に特に影響を与えると考えられる、直径１ｍｍ以上のボイドの数をカウントし、その平均値を求めた。それぞれの平均値を記載したものが下記表４である。【００６４】
【表４】
2010114126.tif 000006
【００６５】
上表４に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いて半導体装置用基板サンプル１０を作製した場合、実施例２に係る半導体装置用基板２（半導体装置用基板サンプル１０）の表面においても裏面においても直径１ｍｍ以上のボイドの発生を大幅に抑制できていることが確認できた。【００６６】
【表５】
2010114126.tif 000007
【００６７】
また、上記表５は、従来例及び本発明品の表面及び裏面を超音波顕微鏡で撮影した画像を並べて示したものである。上表５中において白抜き丸状のものがボイドであり、従来例に比べて本発明品の方がボイドが少ないことが目視でも確認できる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
以上説明したように、本発明は従来品に比べて機械的強度が高くかつ放熱性に優れ、さらに、銅板等の金属板を貼設した際にボイドが生じにくい高品質のセラミックス焼結体及びそれを用いた半導体装置用基板であり自動車、空調機、産業用ロボット、業務用エレベータ、家庭用電子レンジ、ＩＨ電気炊飯器、発電や送電（風力発電、太陽光発電、燃料電池など）、電鉄、ＵＰＳ（無停電電源）等の電子機器の分野において利用可能である。
【図１】
2010114126.tif 000008
【図２】
2010114126.tif 000009
【図３】
2010114126.tif 000010
【図４】
2010114126.tif 000011
【図５】
2010114126.tif 000012
【図６】
2010114126.tif 000013
【図７】
2010114126.tif 000014
【図８】
2010114126.tif 000015
【図９】
2010114126.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成22年8月24日(2010.8.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を実装するための絶縁基板として用いられ、その絶縁基板の表面又は裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を接合して用いるためのセラミックス焼結体であって、
前記セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、
前記部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、前記粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、
前記マグネシアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、
前記部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、
前記セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項２】
焼成済み前記セラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項３】
前記セラミックス焼結体は、その製造時に前記粉体材料に加えてシリカが添加され、
このシリカの添加量の上限値は、前記粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項４】
前記セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項５】
セラミックス焼結体と、この表及び裏面の少なくとも一部に接合された銅板又はアルミニウム板と、からなる半導体装置用基板であって、
前記セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、
前記部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、前記粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、
前記マグネシアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、
前記部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、
前記セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とする半導体装置用基板。
【請求項６】
焼成済み前記セラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とする請求項５に記載の半導体装置用基板。
【請求項７】
前記セラミックス焼結体は、その製造時に前記粉体材料に加えてシリカが添加され、
このシリカの添加量の上限値は、前記粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置用基板。
【請求項８】
前記セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置用基板。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パワートランジスタモジュールなどに用いる半導体装置用基板に使用するセラミックス焼結体およびそれを用いた半導体装置用基板に関し、特にセラミックス焼結体からなるセラミックス基板の表面に銅板を備えたＤＢＯＣ基板（Direct Bonding of Copper Substrate）や、セラミックス基板の表面にアルミニウム板を備えたＤＢＯＡ基板（Direct Bonding of Aluminum Substrate）に関する。
【背景技術】
【０００２】
パワー半導体装置用基板に用いられる基板は、高い機械的強度を備えかつ熱伝導性に優れている必要があり、このような条件を満たす絶縁体としてセラミックス基板が用いられている。
一般にセラミックス基板には、アルミナを主成分とするアルミナセラミックス基板や、窒化アルミニウムを主成分とする窒化アルミニウム基板等があり、中でも窒化アルミニウム基板は放熱性に優れていることが知られているが、高価なため利用しづらいという課題があった。他方、アルミナのみからなるセラミックス基板は、安価ではあるが放熱性に劣るという課題があった。
このような課題に対処するため、アルミナセラミックスの粉体材料の一部をジルコニアに置き換えて、さらに、イットリアやカルシア、あるいは、マグネシア等を添加することにより、セラミックスの機械的強度を高めるとともに、放熱性を高め、かつ、安価なセラミックス基板とするための発明がいくつか開示されている。
【０００３】
特許文献１には「半導体装置用基板」という名称で、パワートランジスタモジュールなどに適用する半導体装置用基板に関する発明が開示されている。
特許文献１に開示される発明は、セラミックス基板に銅板を直接接合した半導体装置用基板において、セラミックス基板が、アルミナを主成分としてこれにジルコニアを添加した焼結体よりなることを特徴とするものである。
上記構成の特許文献１に開示される発明によれば、ＤＢＯＣ基板のセラミックス基板として、アルミナにジルコニアを添加して高温焼成したセラミックスを用いることにより、従来のアルミナ単体のセラミックス基板と比べて機械的強度を大幅に増強できる。したがって、実用上でセラミックス基板の薄形化が可能となり、これにより半導体装置用の基板として放熱性の高いＤＢＯＣ基板が得られ、特にパワートランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半導体装置の小形化，並びに電流容量の増大化に大きく寄与できるという効果を有する。
【０００４】
また、特許文献２には「半導体装置用基板」という名称でパワートランジスタモジュールなどにおいて半導体チップを半田付け等により搭載する半導体装置用の絶縁基板に関する発明が開示されている。
特許文献２に開示される発明は、アルミナを主成分としてジルコニアを添加し、これにイットリア，カルシア，マグネシア，セリアからなる群より選択された１種以上の添加剤を添加して作製したセラミックス焼結体よりなることを特徴とするものである。
上記構成の特許文献２に開示される発明によれば、ＣＢＣ（Ceramic Bonding Copper）基板のセラミックス基板として、アルミナにジルコニア及び又はイットリア、カルシア、マグネシア、セリアなどの添加剤を添加して高温焼成したセラミックスを用いることにより、従来のアルミナ単体の基板や窒化アルミニウム基板に比較して機械的強度を大幅に増強できる。従って、実用上でセラミックス基板の薄形化が可能となり、これにより半導体装置用の基板として放熱性の高いＣＢＣ基板が得られ、特にパワートランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半導体装置の小型化、低コスト化、並びに電流容量の増大化を図ることができる。
特に、アルミナの重量比が７０％以上１００％未満の範囲、ジルコニアの重量比が０％を超える３０％までの範囲、イットリア、カルシア、マグネシア、セリアからなる群から選択された添加剤の総量の重量比が０．０２％以上２％以下の範囲にある場合には、実用的に優れた曲げ強度と高熱伝導率のセラミックス基板を得ることができ、半導体装置用基板として強度，絶縁性，熱伝導性，低コストの点で優れている。
【０００５】
さらに、特許文献３には「半導体装置」という名称で、スイッチング電源装置，定電圧定周波数制御装置（ＣＶＣＦ），可変電圧可変周波数電源装置（ＶＶＶＦ）等のいわゆるコンバータ，インバータに用いられ、半導体素子が実装された回路基板をケース枠内に収納したパワートランジスタモジュールと称される半導体装置に関し、特に、半導体素子を半田付け等により搭載する絶縁基板において、セラミックス基板（絶縁芯板）に箔状の銅板を直接接合した貼り合わせ基板（ＣＢＣ基板：Ceramic Bonding Copper）に関する発明が開示されている。
文献中に記載される符号をそのまま用いて説明すると、特許文献３に開示される発明であるパワートランジスタ・モジュールに用いるＣＢＣ（Ceramic Bonding Cupper）基板２は、セラミックス基板２ａの表裏面に箔状の銅板２ｂ，２ｃを例えばダイレクトボンド・カッパー法により直接接合したものであり、主面側の銅板２ｃに回路パターンが形成されたものであり、特にセラミックス基板２ａは、アルミナを主成分としてこれにジルコニアを添加し、更に添加剤として、イットリア、カルシア、マグネシア、セリアのいずれかをそれぞれ０.１〜２ｗｔ％，０.０２〜０.５ｗｔ％，０.０２〜０.４ｗｔ％，０.０２〜０.５ｗｔ％添加した高温焼成体である。
特許文献３に開示される発明によれば、従来のアルミナ単体の基板や窒化アルミニウム基板に比較して機械的強度を大幅に増強できる。従って、実用上でセラミックス基板の薄形化が可能となり、これにより半導体装置用の基板として放熱性の高いＣＢＣ基板が得られ、特にパワートランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半導体装置の小型化、低コスト化、並びに電流容量の増大化を図ることができる。基板サイズの大型化により半導体装置の高集積化を図ることができ、また応力緩和のためのリード部分に屈曲部を形成せずに済むため、装置の薄型化を実現でき、更に銅板の縁部を浮かす構造を排除できるので、工数削減により低コスト化が可能である。
特に、アルミナの重量比が７０％以上１００％未満の範囲、ジルコニアの重量比が０％を超える３０％までの範囲、イットリア、カルシア、マグネシア、セリアからなる群から選択された添加剤の総量の重量比が０．０２％以上２％以下の範囲にある場合には、実用的に優れた曲げ強度と高熱伝導率のセラミックス基板を得ることができ、上記の効果が顕著になる。
【０００６】
加えて、特許文献４には「耐熱安定性に優れた高靱性セラミック焼結体及びその製造方法」という名称できわめて高強度でしかも同時に熱安定性に著しく優れる高靱性セラミック焼結体及びその製造方法に関する発明が開示されている。
特許文献４に開示される発明は、Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２を安定化剤として含むＺｒＯ２粉末材料に対し、第２成分として１〜７０内部重量％のアルミナ、スピネル、ムライト等の粉末を粉砕、混合して得られた混合粉末を１１００℃以上１６００℃以下の温度で熱間プレス処理または熱間静水圧プレス処理したことを特徴とするものである。
このような特許文献４に開示される発明によれば、Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２を安定化剤として含む（但し、Ｙ２Ｏ３は１モル％以上）主として正方晶より成る部分安定化ジルコニアと、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３（スピネル）、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２（ムライト）より選ばれた１種又は２種以上の第２成分（分散成分）とから成り、熱間プレス法あるいは熱間静水圧プレス法等により製造された加圧焼結体であるので、極めて高強度でしかも同時に熱安定性に著しく優れる。すなわち、強度、靱性の熱経時劣化が極めて少ない高靱性セラミック焼結体であり、このようなジルコニア系焼結体は従来かつてないものである。なお、加圧焼結の効果は、そうでない常圧焼結の場合に比して通常強度が約１.５倍増という予期せざる顕著な効果を奏する。
また、特許文献４に開示される耐熱安定性に優れた高靱性セラミック焼結体を摺動部材として使用する場合は、３モルＹ２Ｏ３部分安定化ジルコニア焼結体と比較して、約１０倍以上の耐摩耗性が得られる。特許文献４に開示される発明は、このように部分安定化ジルコニア焼結体の硬度を改善し、耐摩耗性も一段と優れるものである。さらに主として分散成分をなす第２成分の添加により、高温において従来のジルコニア焼結体と比較し、硬度、強度、クリープ等の機械的特性にも優れる。
そして、特許文献４に開示される発明は、このように常温及び高温において優れた特性を有するので、熱可塑性樹脂やセラミックスの射出成型機用の耐摩耗性セラミックススクリュウ、真ちゅうロッドや銅管シェル等の熱間押出しダイス、ガスタービン部品、ディーゼルエンジン部品等の内燃機関、ポンプ部品、工業用カッター、切削工具、粉砕機械用部品、摺動部材、人工骨、人工歯、鋳造セラミックによる人工歯のブリッジ芯材料、人工歯根、ゲージ等の機械工具、固体電解質等への応用及び実用化と、性能向上に大きく寄与するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−３８０１４号公報
【特許文献２】特開平８−１９５４５０号公報
【特許文献３】特開平８−１９５４５８号公報
【特許文献４】特開平６−２６３５３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示される発明は、粉体材料としてイットリア（Ｙ２Ｏ３）などの安定化剤を結晶中に固溶させた部分安定化ジルコニアを必須の構成として用いるものではない。このため、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶の８０〜１００％を正方晶相とすることは困難であるという課題があった。また、セラミックス焼結体の焼成温度を低下させることが難しいという課題があった。
また、粉体材料としてジルコニアとイットリアを用いる場合、焼成時にジルコニアとイットリアを効率的に反応させて部分安定化でないジルコニアを十分に部分安定化することができないので、特にセラミックス焼結体中のジルコニア結晶の８０〜１００％を正方晶相とすることが難しいという課題があった。
つまり、焼成済みのセラミックス焼結体中のジルコニア結晶において単斜晶相（monoclinic相）の相対的割合が大きいと、セラミックス焼結体に高熱が作用した際に単斜晶相の一部が正方晶相（tetragonal相）に相転移して、ジルコニア結晶の体積収縮がおこる。さらに、セラミックス焼結体に熱サイクルがかかると、セラミックス焼結体中の欠陥が堆積して、最終的に機械的強度を低下させるおそれがあった。
また、特許文献１に開示される発明の粉体材料に必須の材料としてマグネシアを添加しない場合も、セラミックス焼結体の焼成温度を十分に低下させることが難しいという課題があった。
そして、セラミックス焼結体の焼成温度を十分に低下させることができない場合には、複数枚のセラミックス成形体を重ねて同時焼成する際に、個々のセラミックス成形体の溶着を防止するために目砂として用いるアルミナが、セラミックス焼結体に溶着して一体化してしまう恐れがあった。この場合、製造されたセラミックス焼結体の表面に銅板又はアルミニウム板を設けた場合に、ボイドが発生して不良品化するリスクが高まるという課題があった。
また、マグネシアを必須の粉体材料として含有しない場合、焼成した際にセラミックス焼結体中にスピネル結晶が生成しないので、銅板を貼設する際に界面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が低下してボイドの発生率が高まり不良品化しやすくなるという課題があった。
つまり、特許文献１に開示される発明の場合、大型のＤＢＯＣ基板を製造しようとした際に、高い機械的信頼性や高い品質を確保することができないという課題があった。
【０００９】
特許文献２及び特許文献３に開示される発明も上述の特許文献１の場合と同様に、部分安定化ジルコニアを必須の構成として用いるものではなかった。
また、特許文献２及び特許文献３に開示される発明において、粉体材料としてアルミナとジルコニアを用いる場合で、かつイットリア及びマグネシアが必須の粉体材料として選択されない場合があった。
そして、特にアルミナとジルコニアにイットリア及びマグネシアが添加される場合、ジルコニアとイットリアを効率的に反応させて部分安定化でないジルコニアを十分に部分安定化させることが困難であるため、セラミックス焼結体中におけるジルコニア結晶の正方晶相の割合を８０〜１００％にすることが難しく、このため、製造されたセラミックス焼結体の熱膨張係数を８.０〜９．０ppm／Ｋとすることが難しいという課題があった。この場合、特許文献１の場合と同様の課題があった。さらに、粉体材料としてジルコニアが部分安定化されたものではない場合、セラミックスの焼成温度を低くすることが難しいという課題もあった。
また、特にアルミナとジルコニアにイットリアが添加され、かつ、マグネシアが添加されない場合には、十分な焼成温度の低減効果や、銅板を貼設する際のボイド発生率の低減効果が発揮されず、特許文献１の場合と同様の課題があった。
【００１０】
特許文献４には、イットリア（Ｙ２Ｏ３）及びセリア（ＣｅＯ２）により部分安定化されたジルコニアを主成分として、副成分としてアルミナやスピネルを１〜７０内部重量％含有し、セラミック焼結体中のジルコニア結晶の５０％以上を正方晶相としたセラミックス焼結体が開示されているが、ＤＢＯＣ基板として用いた場合に、銅とセラミックス焼結体表面の境界におけるボイドの発生を抑制又は防止するための技術内容については、開示はおろか示唆や言及は一切されていない。従って、特許文献４を参照して、パワーモジュール用の、ボイドの発生の少ないＤＢＯＣ基板を製造することはできなかった。
また、特許文献４に開示されるセラミックス焼結体は、ジルコニアを主成分としているので、熱伝導率が低く、そもそもパワーモジュール用放熱基板には適していないという課題があった。
【００１１】
本発明はかかる従来の事情に対処してなされたものであり、機械的強度が高く放熱性に優れ、しかも、銅板を貼設する際にボイド発生率の低減効果を備えてＤＢＯＣ基板の絶縁体に適したセラミックス焼結体およびそれを用いた半導体装置用基板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため請求項１記載の発明であるセラミックス焼結体は、電子部品を実装するための絶縁基板として用いられ、その絶縁基板の表面又は裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を接合して用いるためのセラミックス焼結体であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするものである。
上記構成の発明において、粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアは、請求項１記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶における正方晶相の割合を大幅に高めるという作用、並びに、請求項１記載の発明の焼成温度を低温化するという作用を有する。より具体的には、請求項１記載の発明の焼成温度を１６００℃よりも低くするという作用を有する。
また、粉体材料中に含有されるマグネシアは、請求項１記載の発明の焼成温度を低温化するという作用を有する。より具体的には、請求項１記載の発明の焼成温度を１６００℃よりも低くするという作用を有する。さらに、マグネシアは、請求項１記載のセラミックス焼結体中にスピネル結晶を生成させるという作用、及び、請求項１記載のセラミックス焼結体を構成する結晶粒子の粒界強度を高めるという作用を有する。そして、スピネル結晶は、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面に、銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
さらに、粉体材料中における部分安定化ジルコニアの含有量の上限を３０wt％とすることで、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率の著しい低下を抑制している。
また、マグネシアの含有量を０.０５〜０.５０wt％の範囲内とすることで、スピネル結晶が過剰に生成されて、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率が大幅に低下するのを抑制している。
また、部分安定化ジルコニア及びマグネシアの添加により請求項１記載のセラミックス焼結体の焼成温度が低温化するため、請求項１記載のセラミックス焼結体を緻密な焼結体とすることができ、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率を高めるという作用を有する。さらに、請求項１記載のセラミックス焼結体の焼成温度が低温化することで、焼成済みセラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子の肥大成長を抑制するという作用も有する。そして、ジルコニア結晶はＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が悪いため、焼成済みセラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子が積極的に肥大成長することなく小さい場合、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
加えて、請求項１記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶のうち８０〜１００％を正方晶相とすることで、請求項１記載のセラミックス焼結体の抗折強度を高めるとともに、その熱膨張係数を８.０〜９.０ｐｐｍ／Ｋとするという作用を有する。
【００１３】
請求項２記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１に記載のセラミックス焼結体であって、焼成済みセラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とするものである。
上記構成の発明においてスピネル結晶は、請求項２記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明と同様の作用を有する。
【００１４】
請求項３記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１に記載のセラミックス焼結体であって、セラミックス焼結体は、その製造時に粉体材料に加えてシリカが添加され、このシリカの添加量の上限値は、粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項１に記載される発明と同じ作用に加えて、シリカは、上述のスピネル結晶と同様に、請求項３記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
セラミックス焼結体中に生成するスピネル結晶の量が多いほど、銅板を貼設する際のＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性は向上し、セラミックス焼結体と銅板の界面におけるボイドの発生の抑制効果が高まる反面、スピネル結晶の生成量が多いと、ＤＢＯＣ基板の絶縁体としてセラミックス焼結体を用いた場合の熱伝導性が低下してしまう。
そこで、請求項３記載の発明においては、スピネル結晶と同様のＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性向上させる作用を有するものとして粉体材料に別途シリカを添加することで、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高める作用を一層高くしている。
そして、シリカの添加量の上限値を粉体材料の全重量に対して１wt％とすることで、請求項３記載の発明の熱伝導性の低下を抑制している。
シリカは、上記作用に加えて、部分安定化ジルコニアを含有する粉体材料を焼成して製造されるセラミックス焼結体の絶縁抵抗を高めるという作用を有する。部分安定化ジルコニアは、ジルコニア結晶格子中に酸素欠陥が存在し、酸素イオンがこうした欠陥を介して移動することで電気伝導が生ずる。このため、部分安定化ジルコニアを含有する粉体材料から製造されるセラミックス焼結体は、この酸素欠陥による電気伝導性のために、絶縁抵抗が小さくなってしまうという課題があるが、シリカは酸素イオンの移動を阻害する性質があるので、請求項３記載の発明は絶縁抵抗の低下を抑制するという作用がある。
【００１５】
請求項４記載の発明であるセラミックス焼結体は、請求項１に記載のセラミックス焼結体であって、このセラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項１に記載の発明と同じ作用に加えて、請求項４記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶の平均粒径を０.１〜１.５μmの範囲内とすることで、請求項４記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めている。
【００１６】
請求項５記載の発明である半導体装置用基板は、セラミックス焼結体と、この表及び裏面の少なくとも一部に接合された銅板又はアルミニウム板と、からなる半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、部分安定化ジルコニアの含有量の上限は、粉体材料の全重量に対して３０wt％であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、別の言葉で言い換えると、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を備えたものである。従って、請求項５記載の発明についてセラミックス焼結体は、請求項１記載のセラミックス焼結体と同じ作用を有する。加えて、銅板又はアルミニウム板はセラミックス焼結体を補強するとともに、それに搭載される半導体素子に電力を供給する配線回路として、あるいは、放熱体として作用する。
また、セラミックス焼結体の熱膨張係数は８.０〜９.０ppm／Ｋと従来法（例えば、特許文献１を参照）によるセラミックスに比べて高いので、銅板又はアルミニウム板との熱膨張係数差を小さくするという作用も有する。この場合、セラミックス焼結体と、銅板又はアルミニウム板との界面における熱応力を緩和するという作用を有する。
特に、銅板をセラミックス焼結体の表面に貼付ける場合、セラミックス焼結体の製造時に用いる粉体材料中にマグネシアを添加することで、焼成済みセラミックス焼結体中にスピネル（ＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3）結晶が生成して、銅板表面に形成されるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を向上させるという作用を有する。これにより、セラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際に、これらの界面におけるボイドの発生を抑制するという作用を有する。
特に、アルミニウム板を用いる場合、銅板に比べて柔軟で変形性に富み、かつ、軽量であるため、請求項５記載の半導体装置用基板に熱が作用した際に、セラミックス焼結体とアルミニウム板の界面に生じる熱応力により、セラミックス焼結体が破損したり亀裂が生じたりするのを抑制するという作用を有する。
【００１７】
請求項６記載の発明である半導体装置用基板は、請求項５に記載の半導体装置用基板であって、焼成済みセラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項２記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項６記載の発明は、請求項５及び請求項２に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。
【００１８】
請求項７記載の発明である半導体装置用基板は、請求項６に記載の半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体は、その製造時に粉体材料に加えてシリカが添加され、このシリカの添加量の上限値は、粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項３記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項７記載の発明は、請求項５及び請求項３に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。
【００１９】
請求項８記載の発明である半導体装置用基板は、請求項５に記載の半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、請求項４記載のセラミック焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を貼設したものである。
従って、請求項８記載の発明は、請求項５及び請求項４に記載のそれぞれの発明の作用を併せた作用を有する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係るセラミックス焼結体（特に、請求項１及び請求項２に記載のセラミックス焼結体）によれば、焼成済みセラミックス焼結体の熱膨張係数を８.０〜９.０ppm／Ｋにすることができる。この結果、本発明に係るセラミックス焼結体の熱膨張係数を銅板やアルミニウム板に近づけることができるので、本発明に係るセラミックス焼結体に銅板やアルミニウム板を貼設した際に、その界面に生じる熱応力を緩和することができるという効果を有する。
また、本発明に係るセラミックス焼結体は、熱伝導率及び熱膨張係数及び機械的強度が高く、その表面はＣｕ−Ｏ共晶液相に対して高い濡れ性を有するので、ＤＢＯＣ基板用の絶縁体として特に適している。
そして、本発明に係るセラミックス焼結体を用いた場合、従来よりも高い品質を有する大型のＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板を提供することができるという効果を有する。
【００２１】
請求項３記載の発明は、請求項１に記載の発明と同じ効果を有する。
さらに、セラミックス焼結体中にスピネル結晶のみが存在する場合に比べて、請求項３記載のセラミックス焼結体の表面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を一層高くすることができるという効果を有する。
この結果、請求項３記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際の、セラミックス焼結体と銅板の界面におけるボイドの発生率低減効果を高めることができる。
従って、製品の歩留まりを高めることができるという効果を有する。
シリカは、上記作用に加えて、部分安定化ジルコニアを含有する粉体材料を焼成して製造されるセラミックス焼結体の絶縁抵抗を高めるという作用を有する。
【００２２】
請求項４記載の発明は、請求項１に記載の発明と同じ効果に加え、請求項４記載のセラミックス焼結体におけるジルコニア結晶の平均粒径を小さくすることで、請求項５記載のセラミックス焼結体表面に銅板を貼設する際のＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めることができるという効果を有する。
この結果、請求項４記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際に、セラミックス焼結体と銅板の界面におけるボイドの発生率を低減して、製品の歩留まりを高めることができるという効果を有する。
【００２３】
請求項５記載の発明は、請求項１に記載の発明と同じ効果に加えて、機械的強度及び放熱性が高く、しかも、高品質である大型の半導体装置用基板を提供することができるという効果を有する。また、請求項５記載の発明の品質を高めることで、その生産性を向上することができるという効果を有する。また、この結果、請求項５記載の半導体装置用基板の製造コストを削減することができるという効果も有する。
【００２４】
請求項６記載の発明は、請求項５及び請求項２のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。
【００２５】
請求項７記載の発明は、請求項５及び請求項３のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。
【００２６】
請求項８記載の発明は、請求項５及び請求項４のそれぞれに記載の発明の効果を併せた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】実施例１に係るセラミックス焼結体製造時の部分安定化ジルコニアの添加量を変化させた際の抗折強度及び熱伝導率の変化を示すグラフである。
【図３】実施例１に係るセラミックス焼結体の製造時の部分安定化ジルコニアの含有量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。
【図４】粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率を変化させた場合の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。
【図５】実施例１に係るセラミックス焼結体製造時のマグネシアの添加量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。
【図６】実施例１に係るセラミックス焼結体と従来例に係るセラミックス焼結体とアルミナのみからなるセラミックスの温度を上昇させた際の熱膨張係数の変化を示したグラフである。
【図７】実施例１に係るセラミックス焼結体のＸ線回折チャートである。
【図８】（ａ）実施例２に係る半導体装置用基板の断面図であり、（ｂ）はそれを用いた半導体装置の断面図である。
【図９】半導体装置用基板サンプルの作製時の様子を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下に、本発明の実施の形態に係るセラミックス焼結体およびそれを用いた半導体装置用基板について詳細に説明する。
【実施例１】
【００２９】
以下に、本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体について説明する。
実施例１に係るセラミックス焼結体は、自動車、空調機、産業用ロボット、業務用エレベータ、家庭用電子レンジ、ＩＨ電気炊飯器、発電や送電（風力発電、太陽光発電、燃料電池など）、電鉄、ＵＰＳ（無停電電源）等の電子機器に用いられるパワーモジュール基板用の絶縁体として用いられるセラミックス焼結体である。
まず、図１を参照しながら実施例１に係るセラミックス焼結体の製造方法について詳細に説明する。
図１は実施例１に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
図１に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造するには、まず、粉体材料としてアルミナ、部分安定化ジルコニア、マグネシアを、例えば、以下の表１に示すような割合で調合してから（ステップＳ１）、例えば、ボールミル等によりステップＳ１において調合された粉体材料を粉砕混合し（ステップＳ２）、次に、この混合物に、有機質バインダーとして、例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等を、また、溶剤としてキシレン、トルエン等を、可塑剤として、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）を添加してスラリー状物質を形成させる（ステップＳ３）。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
図２は実施例１に係るセラミックス焼結体製造時の部分安定化ジルコニアの添加量を変化させた際の抗折強度及び熱伝導率の変化を示すグラフである。図中、黒四角の印は抗折強度を示し、白丸の印は熱伝導率を示している。
図２に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する場合、部分安定化ジルコニアの含有量を増加させると、焼成済みセラミックス焼結体１の抗折強度（機械的強度）が向上するものの、パワーモジュール基板として用いた際の放熱性の指標となる熱伝導率が低下する。このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際には、部分安定化ジルコニアの含有量の上限値を粉体材料の全重量に対して３０wt％としている。また、部分安定化ジルコニアの含有量は、粉体材料の全重量に対して１wt％以上であればセラミックス焼結体１の機械的強度の向上効果が発揮されるが、十分にその機械的強度の向上効果を発揮させるためには、粉体材料の全重量に対してジルコニアを５wt％以上含有させることが望ましい。
【００３２】
図３は実施例１に係るセラミックス焼結体の製造時の部分安定化ジルコニアの含有量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。なお、ここではアルキメデス法により焼結密度（見掛け密度：apparent density）の測定を行った。
図３に示すように、焼成温度の高温化に伴い焼結密度は一旦大幅に低下して再度上昇するという傾向を示す。すなわち、焼結密度が大幅に低下している温度領域は、セラミックス焼結体の焼結が活性化している状態であり、その後、焼結密度の大きな変化が生じない温度領域が、焼結が安定する適性焼成温度である。
また、図３から明らかなように、粉体材料に含有させる部分安定化ジルコニアの含有量を増加させることで、適性焼成温度を低温化することができる。
【００３３】
図４は粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率を変化させた場合の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。なお、ここでもアルキメデス法を用いて焼結密度（見掛け密度）の測定を行った。
図４に示すように、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率ＭY2O3［ＭY2O3 ＝{ｍY2O3／(ｍZrO2＋ｍY2O3)}、ただし、ｍY2O3はイットリアの物質量(mol)、ｍZrO2はジルコニアの物質量(mol)である］を０．０２０及び０.０３０とした場合のいずれも、１６００℃よりも低い焼成温度で焼結密度が安定した。
従って、粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率を概ね０．０１５〜０.０３５の範囲内とすることで、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度を１６００℃よりも低くすることができる。
なお、実施例１に係るセラミックス焼結体１の製造時に粉体材料として用いる部分安定化ジルコニアは、中和共沈法、加水分解法、アルコキシド法などにより作製された均質性の高く、かつ、粉体の平均粒径の小さい粉体を用いることが望ましい。
【００３４】
図５は実施例１に係るセラミックス焼結体製造時のマグネシアの添加量を変化させた際の焼成温度と焼結密度の関係を示すグラフである。なお、ここでも焼結密度（見掛け密度）の測定にはアルキメデス法を用いた。
図５に示すように、粉体材料にマグネシアを添加しない場合、焼結密度の増大が停滞して焼結密度が安定化する温度領域は１６００℃以上であるのに対して、粉体材料にマグネシアを含有させた場合にはいずれも１５６０℃程度で焼結密度が安定化している。
従って、粉体材料にマグネシアを含有させることで、セラミックス焼結体１の焼成温度を低温化することができる。より具体的には、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度を１６００℃よりも低くすることができる。また、マグネシアは粉体材料の全重量に対して０.０５wt％含有させるだけでも焼成温度を低温化させるという効果を発揮する。
その一方で、粉体材料の全重量に対するマグネシアの添加量が０.５０wt％を超えると、焼成温度に関わらず焼結密度が低下する傾向が認められた。この低下は比重の小さいスピネル結晶の割合の増加によるものと考えられる（比重の参考値：アルミナ４．０、ジルコニア６．１、スピネル結晶３．６）。スピネル結晶が過剰に生成されるとセラミックス焼結体の放熱性が低下して好ましくないので、実施例１に係るセラミックス焼結体１の製造時における、マグネシアの含有量を粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内としている。
【００３５】
再び図１の説明に戻るが、ステップＳ３において調整されたスラリー状物質を、所望の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、ドクターブレード法、押し出し成型法等により所望の形状に成形する（ステップＳ４）。なお、実施例１に係るセラミックス焼結体１の製造には、特にドクターブレード法を用いた。
この工程の後に、上述のような工程を経て作製したセラミックス成形体を、例えば、酸化（Ｏ2）雰囲気中又は大気中において、１６００℃よりも低い温度条件下において焼成する（ステップＳ５）。
このステップＳ５の焼成工程では、シート状に形成された複数枚のセラミックス成形体を、目砂を介しながら積層して同時焼成する。このとき、目砂は、シート状のセラミックス成形体が焼成される過程において互いに溶着するのを防止するという作用を有する。なお、目砂には粉体材料に用いるアルミナと同じアルミナを用いるので、焼成時に目砂の一部がセラミックス焼結体１の表面に溶着したとしてもセラミックス焼結体１の特性には何ら影響を及ぼさない。
【００３６】
上述のような工程により製造された実施例１に係るセラミックス焼結体１の特性と従来例に係るセラミックス焼結体の特性値を比較したものが以下の表２である。なお、以下の表２において比較対象となっている従来例は、特許文献１に開示されるセラミックス焼結体である。
なお、表２に示す特性値の測定には実施例１に係るセラミックス焼結体１の一例として、先の表１に示す割合で配合した粉体材料を用い、１５６０℃で焼成したセラミックス焼結体１を用いた。
【００３７】
【表２】
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【００３８】
上記表２に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１においては、その製造時に粉体材料中に部分安定化ジルコニア及びマグネシアを必須の構成として含有させることで、セラミックス焼結体１の焼成温度を１６００℃よりも低くすることができる。
そして、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度が１６００℃よりも低い場合、ステップＳ５の焼成工程において、セラミックス成形体（例えば、セラミックスグリーンシート）の間に介設される粉体状のアルミナが、セラミックス焼結体１の表面に一体に溶着して、焼成済みセラミックス焼結体１の表面が凹凸状になるのを抑制することができる。これにより、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板又はアルミニウム板を貼設して、ＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板とする際に、セラミックス焼結体１と金属板（銅板又はアルミニウム板）との界面に生じるボイドの発生率を低減することができる。（効果１）
【００３９】
また、実施例１に係るセラミックス焼結体１の焼成温度が低温化することで、上記表２に示すように、焼成時に、焼成済みセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶粒子及びアルミナ結晶粒子の肥大成長を抑制することができる。より具体的には、アルミナ結晶の平均粒径を従来の４３〜６７％程度にまで小さくするとともに、ジルコニア結晶の平均粒径を従来の１０〜４２％程度にまで小さくすることができる。とりわけ、セラミックス焼結体１中においてジルコニア結晶粒子が大きい場合、セラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が低下し、ボイドの発生率が高くなってしまい製品としての品質が損なわれてしまう。これに対して、実施例１に係るセラミックス焼結体１においては、焼成済みセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶粒子の平均粒径を小さく保った状態で焼結を完了することができるので、より具体的には、実施例１に係るセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶の平均粒径を０.１〜１.５μmの範囲内とすることができるので、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を大幅に改善することができる。この結果、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設する際のボイドの発生率を低減することができる。（効果２）
【００４０】
加えて、粉体材料に部分安定化ジルコニア及びマグネシアを含有させることによる焼成温度の低温化により、焼成済みセラミックス焼結体１を緻密な焼結体とすることができ、その結果として焼結密度を増大させることができる。この結果、表２に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１の熱伝導率を従来例に比べて、約８％増大させることができる。これにより、従来例に比べて実施例１に係るセラミックス焼結体１の放熱性を高めることができる。（効果３）
【００４１】
さらに、実施例１に係るセラミックス焼結体１において、粉体材料として部分安定化ジルコニアを用いることで、焼成済みセラミックス焼結体１中のジルコニア結晶の８０〜１００％を正方晶相とすることができる（上記表２を参照）。
【００４２】
図６は実施例１に係るセラミックス焼結体と従来例に係るセラミックス焼結体とアルミナのみからなるセラミックスの温度を上昇させた際の熱膨張係数の変化を示したグラフである。なお、図６中に記載される「従来例」は、特許文献１に開示されるセラミックス焼結体であり、「発明品」は本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体１である。また、比較対象として、ジルコニアを含まないアルミナのみから成るセラミックス焼結体のデータを比較対象として載せている。
従来例に係るセラミックス焼結体の温度を１００〜８００℃の範囲内において上昇させた場合、その熱膨張係数は７.００（ppm／Ｋ）を大幅に超えることはなかった。これに対して、実施例１に係るセラミックス焼結体１及びアルミナのみからなるセラミックス焼結体では、温度上昇にともなって熱膨張係数が増大し、特に実施例１に係るセラミックス焼結体１は、熱膨張係数が８.０〜９．０（ppm／Ｋ）にまで増大した。
従来例に係るセラミックス焼結体においては、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶の正方晶相の割合が５０％以下であるため、従来例に係るセラミックス焼結体の温度を上昇させると、単斜晶相のジルコニア結晶は容易に正方晶相に相転移してしまう。この結果、ジルコニア結晶の体積収縮が起こるので、従来例に係るセラミックス焼結体においては熱膨張係数の増大が生じ難い。
【００４３】
従って、従来例に係るセラミックス焼結体の表面に銅板やアルミニウム板を貼設した場合、セラミックス焼結体の温度上昇に伴って金属板とセラミックス焼結体の熱膨張係数差が大きくなり、これに伴って、これらの界面に生じる熱応力も増大し、最終的に金属板とセラミックス焼結体との間に剥離が発生し易くなってしまう。このため、従来例に係るセラミックス焼結体を用いた場合、機械的信頼性の高い大型のＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板を製造することは困難であった。
これに対して、実施例１に係るセラミックス焼結体１では、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子における正方晶相の割合が８０〜１００％であり、セラミックス焼結体１中のジルコニア結晶には単斜晶相がほとんど含まれないので、上述のような相転移も殆どおこらない。このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１中においてジルコニア結晶粒子の体積収縮も生じないので、温度の上昇に伴い熱膨張係数値は増大するのである。
【００４４】
この結果、実施例１に係るセラミックス焼結体１に熱サイクルがかかった場合に、セラミックス焼結体１の内部においてジルコニア結晶粒子の体積収縮により生じる欠陥が蓄積されるのを抑制することができることで、製品とした場合の機械的信頼性を高めることができる。加えて、実施例１に係るセラミックス焼結体１の温度を上昇させた際に、熱膨張係数値が好適に増大するので、その表面に銅板又はアルミニウム板を貼設した際に、これらの界面に生じる熱応力を緩和することもできる。これらの点から、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製品化した際の機械的信頼性を高めることができる。（効果４）
この場合、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いた製品の歩留まりも向上するので、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いた製品の生産性を高めることができる。（効果５）
さらに、実施例１に係るセラミックス焼結体１のように、セラミックス焼結体中のジルコニア結晶における正方晶相の割合が１００％に近い場合、セラミックス焼結体１の抗折強度（機械的強度）も高まる。この結果、大型のＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板の製造を可能にするという効果を有する。（効果６）
【００４５】
図７は、実施例１に係るセラミックス焼結体の結晶構造をＸ線回折法により測定した結果（Ｘ線回折チャート）である。
図７に示すとおり、実施例１に係るセラミックス焼結体１においては、粉体材料にマグネシアを必須の構成要素として含有させることで、焼成済みセラミックス焼結体１中にスピネル結晶（ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３）を生成させることができる。
このスピネル結晶を有することで、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めることができる。（効果７）
その一方で、セラミックス焼結体１中のスピネル結晶の含有率が高いと、実施例１に係るセラミックス焼結体１の熱伝導率の低下が起こるため、実施例１においては、この点も考慮してマグネシアの含有量を粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内としている。
なお、粉体材料中に含有されるマグネシアは、実施例１に係るセラミックス焼結体１中のアルミナ結晶粒子及びジルコニア結晶粒子の粒界強度を高めるという効果を有する（このことは、表２において従来例の抗折強度よりも実施例１の抗折強度のほうが高いことにも現れている）。この結果、この点からも実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いてＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板を製造した際にその機械的信頼性を高めることができる。（効果８）
なお、実施例１に係るセラミックス焼結体１中にスピネル結晶が生成することにより、セラミックス焼結体１をＤＢＯＣ基板に用いた際の、ボイド（銅の部分的剥離又は浮き上がり）発生防止効果に関する検証試験の結果については後段において詳細に説明する。
【００４６】
実施例１に係るセラミックス焼結体１中にスピネル結晶を含有させる方法としては、上述のように、粉体材料中にアルミナとマグネシアを含有させておき焼成時に生成させる方法（方法１：本願発明に係る方法）と、粉体材料中にマグネシアを必須の構成として含有させることなくスピネル結晶を直接含有させる方法（方法２：特許文献４に開示される方法）が考えられる。
一般に、マグネシア（ＭｇＯ）は、空気中に放置すると水や二酸化炭素を吸収し、徐々に水酸化マグネシウムとなる。また、マグネシアは、水にわずかに溶けて発熱し、水酸化マグネシウムになるという性質を有している（岩波書店  理化学辞典第５版を参照）。その他、各種非特許文献中においても、マグネシアは、水や二酸化炭素との反応性を有することが明記されている。
これに対して、スピネル（ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３）については、このような水や二酸化炭素との反応性については何ら記載が見当たらない（例えば、日本セラミックス協会編  セラミックス辞典第２版を参照）。このため、マグネシアとスピネルを比較すると、マグネシアの方が化学的に活性であると推測される。別の言い方をすると、スピネルはマグネシアよりも化学的に安定しているとも言える。
このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際に、粉体材料としてスピネルを添加するよりも、マグネシアを単体で添加した方が、スピネル形成反応によって、アルミナの焼結がより促進されると考えられる。加えて、マグネシアは、焼成時にジルコニアに固溶する性質も有しているため、ジルコニアの焼結反応を誘発する性質も有していると考えられる。
【００４７】
すなわち、実施例１に係るセラミックス焼結体１をＤＢＯＣ基板として用いるにあたり、銅の接合境界面上においてボイドの発生を効率的に防止する必要がある。そして、この目的を達成するためには、セラミックス焼結体１内にスピネルを含有させておく必要がある。
そして、スピネルを含有したセラミックス焼結体１を製造するためには、スピネルを粉体材料中に単体で添加する方法（方法２：特許文献４に開示される方法）と、マグネシアを粉体材料中に単体で添加する方法（方法１：本願発明に係る方法）が考えられ、特に後者の場合には、スピネル形成反応効果（効果i）、ジルコニアへのマグネシアの固溶反応（効果ii）が期待できる。
また、上記効果i,iiはいずれも、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際に、その焼結温度の低下に寄与すると考えられる。すなわち、実施例１に係るセラミックス焼結体１を製造する際に製造コストの削減を実現できる。
従って、本実施例においては、セラミックス焼結体１中にスピネルを含有させる方法として、粉体材料中にマグネシアを単体で添加し、焼成時にセラミックス焼結体１中に生成させる方法を採用している。
【００４８】
一般にアルミナセラミックス（アルミナを主成分とするセラミックス）の特性としては、高強度、耐摩耗性、耐蝕性（上位に記載されるものほど優位性が高い）が知られているのに対して、ジルコニアセラミックス（ジルコニアを主成分とするセラミックス）の特性としては、高靱性、高強度、耐摩耗性（上位に記載されるものほど優位性が高い）が知られている。
特許文献４に開示されるセラミックス焼結体は、主成分を部分安定化ジルコニア，副成分をアルミナとしているため、セラミックス焼結体の強度がジルコニアの部分安定化剤に影響されやすいという特性を有している。また、特許文献４に開示される発明では、２００〜４００℃の温度条件下において使用される際のセラミックス焼結体の経時劣化を防止するという課題を解決する必要があり、このために、部分安定化剤選定，及び,セラミックス焼結体の焼結方法に特徴を有する技術内容となっている。
これに対し、本実施例に係るセラミックス焼結体１は、例えば、パワーモジュールであるＤＢＯＣ基板又はＤＢＯＡ基板として用いられるものであり、その使用温度は、シリコンデバイスでは最大１５０℃程度であり、イットリアで安定化されたジルコニアで劣化が問題となる２００〜４００℃よりも使用温度がはるかに低い。さらに、本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体１では、その製造時に使用する粉体材料の主成分をアルミナ、副成分をイットリアのみにより部分安定化したジルコニアとしているので、焼成済みセラミックス焼結体１の内部構造は、少量のジルコニア粒子がアルミナ中に分散した焼結組織となっている。このため、実施例１に係るセラミックス焼結体１に熱が作用した際に、ジルコニア粒子の相変態による体積膨張が表面で発生したとしても、その影響は限定的であると考えられる。これらの理由により、実施例１に係るセラミックス焼結体１が経時劣化するという問題は顕在化していない。
このため、本実施例に係るセラミックス焼結体１は、製造コストの点から有利な（安価な）常圧焼結法を用いており、特許文献４に開示される発明を製造する際に必須とされる熱間プレス法、あるいは、熱間静水圧プレス法を採用する必要は全くない。また、本実施例に係るセラミックス焼結体１に用いるジルコニアの安定化剤には、セラミックス焼結体１の強度を低下させるセリアは全く使用されておらず、イットリアのみを用いている。
従って、特許文献４に開示されるセラミックス焼結体と、本発明の実施例１に係るセラミックス焼結体１とは、解決すべき課題がそもそも異なっており、これらは技術的思想を全く異にするものであるといえる。
【００４９】
なお、上記表１に示す粉体材料とは別に、シリカ（ＳｉＯ２）を粉体材料の全重量に対して１wt％以下の量を配合してもよい。シリカ（ＳｉＯ２）を、粉体材料に添加することで、上述のスピネル結晶と同様に、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めることができるという効果を有する。
そして、シリカの添加量の上限を粉体材料の全重量に対して１wt％以下とした場合、実施例１に係るセラミックス焼結体１の熱伝導率をほとんど変化させずに、セラミックス焼結体１の表面におけるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性向上効果を一層促進することができる。この結果、実施例１に係るセラミックス焼結体１の表面に銅板を貼設した際に、これらの界面においてボイドの発生率を低減することができる。
従って、上述のような粉体材料に加えてシリカを添加した場合、実施例１に係るセラミックス焼結体１をＤＢＯＣ基板の絶縁体として用いた際の、品質を一層高めることができる。さらに、これにより、製品の歩留まりも向上するので、製品の生産性も高めることができる。
【００５０】
ここで、実施例１に係るセラミックス焼結体１にシリカ（ＳｉＯ２）を添加した場合の別の効果について試験結果を参照しながら説明する。
表３は、従来技術に係るセラミックス焼結体（比較例）、シリカを添加しない実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.１）、及び、シリカを配合した実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.２）を作製するための粉体材料の配合割合と、それぞれの試料サンプルについて常温（２５℃）の場合、及び、３００℃以上の環境下における体積抵抗値の測定結果を示したものである。
一般に、セラミックス等の絶縁材料に直流電圧をかけると電圧に比例した電流が流れることが知られており、この電流の「流れにくさ」を示すものが体積抵抗率である。従って、被検査対象である材料の体積抵抗値が高いほど絶縁材料として優れているといえる。
【００５１】
【表３】
2010114126.tif 000019
【００５２】
上記３種類のサンプル（比較例、試料Ｎｏ.１、試料Ｎｏ.２）は、上表３に示す３種類の粉体材料を、先の図１に示す手順に従って調製してセラミックス焼結体としたものである。より具体的には、表３に示す粉体材料にバインダーと溶剤を加えてスラリー状物質を作成し、このスラリー状物質を成形してセラミックグリーンシートとした後、上表３に示す温度条件下において焼成して上記３種類のサンプルを得た。
【００５３】
上表３からも明らかなように、シリカを添加しない実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.１）は、従来技術に係るセラミックス焼結体（比較例）やシリカを配合した実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.２）に比べて、３００℃以上の環境下における体積抵抗値が大幅に小さくなる傾向が認められた。
これに対して、シリカを配合した実施例１に係るセラミックス焼結体１（試料Ｎｏ.２）は、他のサンプルに比べて、３００℃以上の環境下における体積抵抗値が最も高かった。
従って、上記試験結果から、実施例１に係るセラミックス焼結体１を作成する際に粉体材料にシリカを添加することにより、出来上がったセラミックス焼結体１をパワーモジュール基板として用いた際に、高温条件下においても高い絶縁性を維持できることが確認された。
【００５４】
このように実施例１に係るセラミックス焼結体１は、従来例に係るセラミックス焼結体と比較して上述のような効果１〜効果８で示される点において優れており、ＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板の絶縁体に特に適したセラミックス焼結体を提供することができる。
【実施例２】
【００５５】
以下に、図８を参照しながら実施例２に係る半導体装置用基板について説明する。
図８（ａ）は、実施例２に係る半導体装置用基板の断面図であり、（ｂ）はそれを用いた半導体装置の断面図である。
実施例２に係る半導体装置用基板２は、上述の実施例１に係るセラミックス焼結体１から成るセラミックス基板３の表面及び裏面の少なくとも一部に、銅板４を備えたものである。より具体的には、平板状のセラミックス基板３の表面に電送回路が形成された銅板４を配置し、セラミックス基板３の裏面に平板状の銅板４を配置した後に、温度１０７０〜１０７５℃の窒素雰囲気条件下において１０分程度加熱してセラミックス基板３と銅板４の界面にＣｕ−Ｏ共晶液相を生成させてセラミックス基板３の表面を濡らし、次いで冷却固化してセラミックス基板３と銅板４とを接合したものである。
このような実施例２に係る半導体装置用基板２においては、上述のようなＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板に適した特性を有する実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いることで、機械的強度及び放熱性が高く、しかも、高い品質を有する大型のＤＢＯＣ又はＤＢＯＡ基板を提供することができる。また、実施例２に係る半導体装置用基板２においては先に述べたような実施例１に係るセラミックス焼結体１の作用・効果により、製品の歩留まりを向上して、その生産性を高めることができるという効果も有する。
なお、図８においては、電送回路が形成された銅板４を貼設した場合を例に挙げて説明しているが、セラミックス基板３上の電送回路は、サブトラクティブ法又はアディティブ法により形成されてもよい。
【００５６】
また、セラミックス基板３の表面にアルミニウム板を設ける際には、例えば、アルミニウムからなる電送回路をセラミックス基板３上に接合材を介して貼設してもよい。この場合、アルミニウムは銅よりも柔らかいので、銅板を用いる場合よりも高い熱応力の緩和効果が期待できる。従って、高信頼性パワーモジュール用基板を提供することができる。
【００５７】
そして、図８（ｂ）に示すように、実施例２に係る半導体装置用基板２の上面側に接合材５を介して半導体チップ６を搭載し、この半導体チップ６と銅板４により形成される回路とをボンディングワイヤ７で電気的に接続し、さらに、半導体装置用基板２の下面側に貼設される銅板４上に接合材５を介して、やはり銅板からなるヒートシンク８を備えたものが半導体装置９である。
図８（ｂ）に示すような実施例２に係る半導体装置９は、実施例１に係るセラミックス焼結体１から成る半導体装置用基板２を備えることで、従来品よりも機械的強度や放熱性に優れ、さらに、機械的信頼性の高い高品質の半導体装置９を提供することができるという効果を有する。また、実施例２に係る半導体装置用基板２の生産性の向上に伴い、半導体装置９の生産性も向上させることができる。
【００５８】
ここで、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いて実施例２に係る半導体装置用基板２を製造した際のボイド発生防止効果を検証するための評価試験およびその結果について図９、表４、表５を参照しながら説明する。
まず、評価試験に用いるサンプルの製造方法について図９を参照しながら説明する。図９は半導体装置用基板サンプルの作製時の様子を示す断面図である。なお、図１乃至図８に記載されたものと同一部分については同一符号を付し、その構成についての説明は省略する。
この度の評価試験に用いる半導体装置用基板サンプル１０は、以下に示す手順に従って作製した。なお、半導体装置用基板サンプル１０におけるセラミックス焼結体１の製造方法には、実施例１に記載したものと同じであるため、その手順の詳細な説明については省略する。
まず、０.２５ｍｍの厚みを有する銅板４を単体で、大気中３００℃の温度条件下において加熱して銅板４の表面を酸化した。
この後、図９に示すように、モリブデン（Ｍｏ）からなるメッシュ材１１上に、先の表２に示す実施例１に係るセラミックス焼結体１（厚み：０.２５ｍｍ）を、酸化処理済みの銅板４で挟んで載置し、窒素（Ｎ２）雰囲気中において、１０７０℃の温度条件下において加熱して、先の図８（ａ）に示す半導体装置用基板２と同様の半導体装置用基板サンプル１０を作製した。
そして、この半導体装置用基板サンプル１０を水中に浸漬し、超音波顕微鏡で銅板４とセラミックス焼結体１の接合界面を観察して、ボイド発生状態を評価した。
【００５９】
より具体的には、従来技術に係る半導体装置用基板（特許文献１に開示されるセラミックス焼結体を用いた半導体装置用基板）、及び、図９に示す本発明に係る半導体装置用基板サンプル１０をそれぞれ１０ピース準備して、その全てについて、ＤＢＯＣ基板として使用した際の放熱性に特に影響を与えると考えられる、直径１ｍｍ以上のボイドの数をカウントし、その平均値を求めた。それぞれの平均値を記載したものが下記表４である。
【００６０】
【表４】
2010114126.tif 000020
【００６１】
上表４に示すように、実施例１に係るセラミックス焼結体１を用いて半導体装置用基板サンプル１０を作製した場合、実施例２に係る半導体装置用基板２（半導体装置用基板サンプル１０）の表面においても裏面においても直径１ｍｍ以上のボイドの発生を大幅に抑制できていることが確認できた。
【００６２】
【表５】
2010114126.tif 000021
【００６３】
また、上記表５は、従来例及び本発明品の表面及び裏面を超音波顕微鏡で撮影した画像を並べて示したものである。上表５中において白抜き丸状のものがボイドであり、従来例に比べて本発明品の方がボイドが少ないことが目視でも確認できる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
以上説明したように、本発明は従来品に比べて機械的強度が高くかつ放熱性に優れ、さらに、銅板等の金属板を貼設した際にボイドが生じにくい高品質のセラミックス焼結体及びそれを用いた半導体装置用基板であり自動車、空調機、産業用ロボット、業務用エレベータ、家庭用電子レンジ、ＩＨ電気炊飯器、発電や送電（風力発電、太陽光発電、燃料電池など）、電鉄、ＵＰＳ（無停電電源）等の電子機器の分野において利用可能である。
【符号の説明】
【００６５】
１…セラミックス焼結体
２…半導体装置用基板
３…セラミックス基板
４…銅板
５…接合材
６…半導体チップ
７…ボンディングワイヤ
８…ヒートシンク
９…半導体装置
１０…半導体装置用基板サンプル
１１…メッシュ材
【手続補正書】
【提出日】平成22年12月6日(2010.12.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を実装するための絶縁基板として用いられ、その絶縁基板の表面又は裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を接合して用いるためのセラミックス焼結体であって、
前記セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、
前記部分安定化ジルコニアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して１〜３０wt％の範囲内であり、
前記マグネシアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、
前記部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、
前記セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項２】
焼成済み前記セラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項３】
前記セラミックス焼結体は、その製造時に前記粉体材料に加えてシリカが添加され、
このシリカの添加量の上限値は、前記粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項４】
前記セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項５】
セラミックス焼結体と、この表及び裏面の少なくとも一部に接合された銅板又はアルミニウム板と、からなる半導体装置用基板であって、
前記セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、
前記部分安定化ジルコニアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して１〜３０wt％の範囲内であり、
前記マグネシアの含有量は、前記粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、
前記部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、
前記セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とする半導体装置用基板。
【請求項６】
焼成済み前記セラミックス焼結体はスピネル結晶を含有することを特徴とする請求項５に記載の半導体装置用基板。
【請求項７】
前記セラミックス焼結体は、その製造時に前記粉体材料に加えてシリカが添加され、
このシリカの添加量の上限値は、前記粉体材料の全重量に対して１wt％であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置用基板。
【請求項８】
前記セラミックス焼結体において、ジルコニア結晶の平均粒径は０.１〜１.５μmの範囲内であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置用基板。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
上記目的を達成するため請求項１記載の発明であるセラミックス焼結体は、電子部品を実装するための絶縁基板として用いられ、その絶縁基板の表面又は裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を接合して用いるためのセラミックス焼結体であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、部分安定化ジルコニアの含有量は、粉体材料の全重量に対して１〜３０wt％の範囲内であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするものである。
上記構成の発明において、粉体材料中に含有される部分安定化ジルコニアは、請求項１記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶における正方晶相の割合を大幅に高めるという作用、並びに、請求項１記載の発明の焼成温度を低温化するという作用を有する。より具体的には、請求項１記載の発明の焼成温度を１６００℃よりも低くするという作用を有する。
また、粉体材料中に含有されるマグネシアは、請求項１記載の発明の焼成温度を低温化するという作用を有する。より具体的には、請求項１記載の発明の焼成温度を１６００℃よりも低くするという作用を有する。さらに、マグネシアは、請求項１記載のセラミックス焼結体中にスピネル結晶を生成させるという作用、及び、請求項１記載のセラミックス焼結体を構成する結晶粒子の粒界強度を高めるという作用を有する。そして、スピネル結晶は、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面に、銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
さらに、粉体材料中における部分安定化ジルコニアの含有量を１〜３０wt％の範囲内とすることで、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率の著しい低下を抑制している。
また、マグネシアの含有量を０.０５〜０.５０wt％の範囲内とすることで、スピネル結晶が過剰に生成されて、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率が大幅に低下するのを抑制している。
また、部分安定化ジルコニア及びマグネシアの添加により請求項１記載のセラミックス焼結体の焼成温度が低温化するため、請求項１記載のセラミックス焼結体を緻密な焼結体とすることができ、請求項１記載のセラミックス焼結体の熱伝導率を高めるという作用を有する。さらに、請求項１記載のセラミックス焼結体の焼成温度が低温化することで、焼成済みセラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子の肥大成長を抑制するという作用も有する。そして、ジルコニア結晶はＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性が悪いため、焼成済みセラミックス焼結体中のジルコニア結晶粒子が積極的に肥大成長することなく小さい場合、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面に銅板を貼設する際に、Ｃｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を高めるという作用を有する。
加えて、請求項１記載のセラミックス焼結体中のジルコニア結晶のうち８０〜１００％を正方晶相とすることで、請求項１記載のセラミックス焼結体の抗折強度を高めるとともに、その熱膨張係数を８.０〜９.０ｐｐｍ／Ｋとするという作用を有する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
請求項５記載の発明である半導体装置用基板は、セラミックス焼結体と、この表及び裏面の少なくとも一部に接合された銅板又はアルミニウム板と、からなる半導体装置用基板であって、セラミックス焼結体を製造する際に用いる粉体材料は、主成分であるアルミナと、副成分である部分安定化ジルコニアと、マグネシアとからなり、部分安定化ジルコニアの含有量は、粉体材料の全重量に対して１〜３０wt％の範囲内であり、マグネシアの含有量は、粉体材料の全重量に対して０.０５〜０.５０wt％の範囲内であり、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は、０.０１５〜０.０３５の範囲内であり、セラミックス焼結体中に含まれるジルコニア結晶のうち８０〜１００％が正方晶相であることを特徴とするものである。
上記構成の発明は、別の言葉で言い換えると、請求項１記載のセラミックス焼結体の表面及び裏面の少なくとも一部に銅板又はアルミニウム板を備えたものである。従って、請求項５記載の発明についてセラミックス焼結体は、請求項１記載のセラミックス焼結体と同じ作用を有する。加えて、銅板又はアルミニウム板はセラミックス焼結体を補強するとともに、それに搭載される半導体素子に電力を供給する配線回路として、あるいは、放熱体として作用する。
また、セラミックス焼結体の熱膨張係数は８.０〜９.０ppm／Ｋと従来法（例えば、特許文献１を参照）によるセラミックスに比べて高いので、銅板又はアルミニウム板との熱膨張係数差を小さくするという作用も有する。この場合、セラミックス焼結体と、銅板又はアルミニウム板との界面における熱応力を緩和するという作用を有する。
特に、銅板をセラミックス焼結体の表面に貼付ける場合、セラミックス焼結体の製造時に用いる粉体材料中にマグネシアを添加することで、焼成済みセラミックス焼結体中にスピネル（ＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3）結晶が生成して、銅板表面に形成されるＣｕ−Ｏ共晶液相との濡れ性を向上させるという作用を有する。これにより、セラミックス焼結体の表面に銅板を貼設した際に、これらの界面におけるボイドの発生を抑制するという作用を有する。
特に、アルミニウム板を用いる場合、銅板に比べて柔軟で変形性に富み、かつ、軽量であるため、請求項５記載の半導体装置用基板に熱が作用した際に、セラミックス焼結体とアルミニウム板の界面に生じる熱応力により、セラミックス焼結体が破損したり亀裂が生じたりするのを抑制するという作用を有する。
【国際調査報告】
2010114126.tif 000022
2010114126.tif 000023