(57)【要約】  空間分解能が高く、反りやクラックの発生が好適に抑制されたテラヘルツ波検出素子を提供する。入射したテラヘルツ波が有する空間的強度分布を検出可能なテラヘルツ波検出素子が、テラヘルツ波の入射位置における屈折率が入射強度に応じて変化する電気光学結晶からなる電気光学結晶層と、電気光学結晶層を支持する支持基板と、を備え、テラヘルツ波と重畳的に照射されたプローブ光に生じる、電気光学結晶層に生じている屈折率の空間的分布に応じた空間的特性分布を検出することで、入射したテラヘルツ波の空間的強度分布を検出するようになっており、電気光学結晶層と支持基板との接合部が、電気光学結晶層の構成元素と支持基板の構成元素とを含む酸化物からなり、かつ、厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるアモルファス層であり、電気光学結晶層の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下である、ようにした。
2014046169.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
入射したテラヘルツ波が有する空間的強度分布を検出可能なテラヘルツ波検出素子であって、
前記テラヘルツ波の入射位置における屈折率が前記入射位置における前記テラヘルツ波の入射強度に応じて変化する電気光学結晶からなる電気光学結晶層と、
前記電気光学結晶層を支持する支持基板と、
を備え、
前記電気光学結晶層に前記テラヘルツ波と重畳的に照射されたプローブ光に生じる、前記テラヘルツ波の入射によって前記電気光学結晶層に生じている屈折率の空間的分布に応じた空間的特性分布を検出することで、前記入射したテラヘルツ波の前記空間的強度分布を検出するようになっており、
前記電気光学結晶層と前記支持基板との接合部が、前記電気光学結晶層を構成する物質の元素と前記支持基板を構成する元素とを含む酸化物からなり、かつ、厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるアモルファス層であり、
前記電気光学結晶層の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下である、
ことを特徴とするテラヘルツ波検出素子。
【請求項２】
請求項１に記載のテラヘルツ波検出素子であって、
前記電気光学結晶の表面に設けられた、第１の誘電体多層膜からなる全反射層と、
前記支持基板の表面に設けられた、第２の誘電体多層膜からなる反射防止層と、
をさらに備えることを特徴とするテラヘルツ波検出素子。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のテラヘルツ波検出素子であって、
前記アモルファス層の熱膨張係数が、前記電気光学結晶層の熱膨張係数と、前記支持基板の熱膨張係数の中間の値である、
ことを特徴とするテラヘルツ波検出素子。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のテラヘルツ波検出素子であって、
前記支持基板の平面度が２０μｍ以下であり、平行度が３μｍ以下である、
ことを特徴とするテラヘルツ波検出素子。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のテラヘルツ波検出素子であって、
前記プローブ光に生じる前記空間的特性分布が、前記プローブ光の強度分布である、
ことを特徴とするテラヘルツ波検出素子。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のテラヘルツ波検出素子であって、
前記接合部が、前記電気光学結晶からなる第１の基板と前記支持基板と同じ材質の第２の基板とを常温かつ超高真空下で接合することにより形成されてなる、
ことを特徴とするテラヘルツ波検出素子。
【請求項７】
入射したテラヘルツ波が有する空間的強度分布を検出可能なテラヘルツ波検出素子を作製する方法であって、
テラヘルツ波の入射位置における屈折率が前記入射位置における前記テラヘルツ波の入射強度に応じて変化する電気光学結晶からなる第１の基板と前記電気光学結晶を支持する第２の基板とを接合する接合工程と、
前記接合工程によって得られた接合体の前記第１の基板を研磨して１μｍ以上３０μｍ以下の厚みに薄層化する研磨工程と、
前記研磨工程を経た接合体を所定の素子サイズの個片にカットすることで多数個のテラヘルツ波検出素子を得る個片化工程と、
を備え、
前記接合工程においては、常温かつ超高真空下において、前記第１の基板の表面と前記第２の基板の表面とをスパッタエッチングしたうえで両表面を接触させることによって、前記第１の基板を構成する物質の元素と前記第２の基板を構成する元素とを含むアモルファス酸化物からなる接合部を１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚みに形成することにより、前記第１の基板と前記第２の基板とを接合する、
ことを特徴とするテラヘルツ波検出素子の作製方法。
【請求項８】
請求項７に記載のテラヘルツ波検出素子の作製方法であって、
前記研磨工程を経た前記接合体の前記電気光学結晶の表面に第１の誘電体多層膜からなる全反射層を形成する全反射層形成工程と、
前記研磨工程を経た前記接合体の前記第２の基板の表面に第２の誘電体多層膜からなる反射防止層を形成する反射防止層形成工程と、
をさらに備えることを特徴とするテラヘルツ波検出素子の作製方法。
【請求項９】
電気光学結晶からなる第１の基板と前記電気光学結晶を支持する第２の基板とを常温かつ超高真空下で接合してなる接合体であって、
前記第１の基板と前記第２の基板との接合部が、前記第１の基板を構成する物質の元素と前記第２の基板を構成する元素とを含む酸化物からなり、かつ、厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるアモルファス酸化物層である、
ことを特徴とする接合体。
【請求項１０】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のテラヘルツ波検出素子を、前記電気光学結晶層側の表面が被検試料の被載置面となるように備えるとともに、
前記被検試料が載置された前記被載置面に向けて前記テラヘルツ波を照射するテラヘルツ波照射光学系と、
前記支持基板の側から前記電気光学結晶層に対し前記プローブ光を照射するプローブ光照射光学系と、
前記テラヘルツ波の入射によって前記屈折率の空間的分布が生じている前記電気光学結晶層から出射された、前記空間的特性分布を有する前記プローブ光の像を観察する観察光学系と、
を備えることを特徴とする観察装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気光学効果を利用したテラヘルツ波の検出に用いる素子であって、特に、テラヘルツ波を利用した観察装置に用いるテラヘルツ波検出素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
テラヘルツ波とは、一般に、０．１ＴＨｚ〜３０ＴＨｚまでの周波数の電磁波である。テラヘルツ波は、物性、電子分光、生命科学、化学、薬品科学などの基礎科学分野から、大気環境計測、セキュリティ、材料検査、食品検査、通信などの応用分野への展開が期待されている。【０００３】
例えば、テラヘルツ波は、光子エネルギーが小さくかつマイクロ波やミリ波に比して周波数が高いという特徴を活かすべく、対象物を非破壊で診断（検査）する画像診断装置への応用が期待されている。特に、波長範囲が生体細胞の構成物質に固有の吸収波長を含むことから、テラヘルツ波は、生体細胞の検査や観察をリアルタイムで行える装置への応用が期待されている。従来、生体細胞の検査や観察は、顔料などで染色しないと行い得なかったため、時間や手間を要していた。例えば、テラヘルツ波を利用することにより、可視光による観察が困難な細胞試料を高空間分解能で観察することができる装置がすでに公知である（例えば、特許文献１参照）。【０００４】
特許文献１に開示された装置においては、テラヘルツ波の検出素子として、電気光学単結晶が利用されている。具体的には、入射するテラヘルツ波の強度に応じて屈折率が変化する、という電気光学単結晶の性質が利用されている。係る屈折率の変化は、テラヘルツ波が照射されている電気光学単結晶に対し赤外光などの光（検出光、プローブ光などと称する）を重畳的に照射すれば、当該光の位相や偏光、強度（光量）の変化として検出することが可能である。特許文献１に開示された装置においては、被検試料を透過することで強度に空間分布の生じた（強度が空間変調された）テラヘルツ波を電気光学結晶に入射させ、該強度分布に応じて電気光学単結晶に生じた屈折率変化の空間分布を、近赤外光の光量分布として読み出すことで、被検試料の観察が行えるようになっている。【０００５】
このような原理で観察を行う観察装置において、高い空間分解能を得るには、被検試料を透過したテラヘルツ波が回折の影響で広がらないように、電気光学結晶を出来るだけ薄くすることが求められる。特許文献１には、電気光学結晶を補強部材によって支持し、電気光学結晶自体は極めて薄く形成したテラヘルツ波検出素子も開示されている。【０００６】
一方、多重反射による影響を低減して測定可能なテラヘルツ帯域を拡げるべく、電気光学結晶として５μｍ以上１００μｍ以下の厚みのＺｎＴｅ結晶を用いるようにしたテラヘルツ電磁波検出器も既に公知である（例えば、特許文献２参照）。特許文献２に開示された技術においては、電気光学結晶を支持する支持基板にもＺｎＴｅ結晶が用いられ、両者は熱圧着により接合されている。【０００７】
さらには、電気光学結晶であるニオブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶を０．１μｍ以上、１０μｍ以下とし、支持基板をフルオレン骨格を有する樹脂で接着した接着体もすでに公知である（例えば、特許文献３参照）。【０００８】
上述のように、テラヘルツ波を用いた観察装置において高い空間分解能を得るには、検出に用いる電気光学結晶を薄くすることが要求される。これを実現するべく、従来は、特許文献２に開示の熱圧着や特許文献３に開示の樹脂接着といった手法によって電気光学結晶と支持基板とを接合したうえで電気光学結晶を薄層化してなるテラヘルツ波検出素子が、利用されていた。【０００９】
なお、より詳細にいえば、テラヘルツ波検出素子は一般に平面視で数ｍｍから数ｃｍ角程度という比較的小さなサイズに形成される。それゆえ、上述のように薄層の電気光学結晶を有するテラヘルツ波検出素子は、通常、製造効率の向上や薄層化の精度確保のため、電気光学結晶と支持基板とをそれぞれサイズの大きな母基板として用意し、両母基板を接合して接合体を得た後、電気光学結晶を機械研磨等によって薄層化したうえで、最終的に接合体を所望のサイズの素子（チップ）にカットする、いわゆる多数個取りを行うことによって得られる。また、検出効率を向上させるために検出素子の表裏面に全反射膜や反射防止膜を設ける場合の成膜処理（コーティング処理）も通常、母基板を対象に行われる。【００１０】
しかしながら、樹脂接着を行って検出素子を作製する場合、研磨後の洗浄の際に接着層から樹脂成分が溶け出して基板（母基板）表面に付着することがある。後工程において全反射膜や反射防止膜などを成膜する場合、そのような樹脂の付着があると、全反射膜や反射防止膜の付着強度が著しく低下し、結果として、はがれなどの不良が生じるという問題がある。あるいは、生体細胞の観察時に、樹脂が接着層から培養液に溶け出して生体細胞に害を与えたり死滅させたりするという問題点もある。【００１１】
熱圧着の場合、電気光学結晶の母基板と支持基板の母基板とを直接に接合するので、樹脂接着のように接着層に由来する不具合は生じない。しかしながら、接合するためには両母基板を数百℃以上に加熱する必要があるので、熱膨張差に起因する応力（熱応力）によって、得られた接合体に反りが発生したり、電気光学結晶にクラックが発生したり、あるいは接合体自体が割れてしまうことがある。仮に、接合時に電気光学結晶にクラックが発生しなかったとしても、全反射膜や反射防止膜を形成する際や、素子完成後に温度サイクル試験を行う際などにおいて、降温時に電気光学結晶にクラックが発生することもある。また、熱応力が内部応力として電気光学結晶基板に内在化すると、電気光学結晶における電気光学定数が本来の値から変化し、結果としてテラヘルツ波の屈折率変化が小さくなって検出感度および空間分解能が劣化するという問題も起こり得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２０１０−１５６６７４号公報
【特許文献２】特開２００３−２７０５９８号公報
【特許文献３】特開２００２−３３７２７４号公報
【発明の概要】
【００１３】
本願発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、空間分解能が高く、素子全体の反りや電気光学結晶におけるクラックの発生が好適に抑制されてなり、かつ、電気光学結晶と支持基板との接合強度が好適に確保されたテラヘルツ波検出素子を提供することを目的とする。
【００１４】
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様では、入射したテラヘルツ波が有する空間的強度分布を検出可能なテラヘルツ波検出素子が、前記テラヘルツ波の入射位置における屈折率が前記入射位置における前記テラヘルツ波の入射強度に応じて変化する電気光学結晶からなる電気光学結晶層と、前記電気光学結晶層を支持する支持基板と、を備え、前記電気光学結晶層に前記テラヘルツ波と重畳的に照射されたプローブ光に生じる、前記テラヘルツ波の入射によって前記電気光学結晶層に生じている屈折率の空間的分布に応じた空間的特性分布を検出することで、前記入射したテラヘルツ波の前記空間的強度分布を検出するようになっており、前記電気光学結晶層と前記支持基板との接合部が、前記電気光学結晶層を構成する物質の元素と前記支持基板を構成する元素とを含む酸化物からなり、かつ、厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるアモルファス層であり、前記電気光学結晶層の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下である、ようにした。
【００１５】
本発明の第２の態様では、第１の態様に係るテラヘルツ波検出素子が、前記電気光学結晶の表面に設けられた、第１の誘電体多層膜からなる全反射層と、前記支持基板の表面に設けられた、第２の誘電体多層膜からなる反射防止層と、をさらに備えるようにした。
【００１６】
本発明の第３の態様では、第１または第２の態様に係るテラヘルツ波検出素子において、前記アモルファス層の熱膨張係数が、前記電気光学結晶層の熱膨張係数と、前記支持基板の熱膨張係数の中間の値である、ようにした。
【００１７】
本発明の第４の態様では、第１ないし第３のいずれかの態様に係るテラヘルツ波検出素子において、前記支持基板の平面度が２０μｍ以下であり、平行度が３μｍ以下である、ようにした。
【００１８】
本発明の第５の態様では、第１ないし第４のいずれかの態様に係るテラヘルツ波検出素子において、前記プローブ光に生じる前記空間的特性分布が、前記プローブ光の強度分布である、ようにした。
【００１９】
本発明の第６の態様では、第１ないし第５のいずれかの態様に係るテラヘルツ波検出素子において、前記接合部が、前記電気光学結晶からなる第１の基板と前記支持基板と同じ材質の第２の基板とを常温かつ超高真空下で接合することにより形成されてなる、ようにした。
【００２０】
本発明の第７の態様では、入射したテラヘルツ波が有する空間的強度分布を検出可能なテラヘルツ波検出素子を作製する方法が、テラヘルツ波の入射位置における屈折率が前記入射位置における前記テラヘルツ波の入射強度に応じて変化する電気光学結晶からなる第１の基板と前記電気光学結晶を支持する第２の基板とを接合する接合工程と、前記接合工程によって得られた接合体の前記第１の基板を研磨して１μｍ以上３０μｍ以下の厚みに薄層化する研磨工程と、前記研磨工程を経た接合体を所定の素子サイズの個片にカットすることで多数個のテラヘルツ波検出素子を得る個片化工程と、を備え、前記接合工程においては、常温かつ超高真空下において、前記第１の基板の表面と前記第２の基板の表面とをスパッタエッチングしたうえで両表面を接触させることによって、前記第１の基板を構成する物質の元素と前記第２の基板を構成する元素とを含むアモルファス酸化物からなる接合部を１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚みに形成することにより、前記第１の基板と前記第２の基板とを接合する、ようにした。
【００２１】
本発明の第８の態様では、第７の態様に係るテラヘルツ波検出素子の作製方法が、前記研磨工程を経た前記接合体の前記電気光学結晶の表面に第１の誘電体多層膜からなる全反射層を形成する全反射層形成工程と、前記研磨工程を経た前記接合体の前記第２の基板の表面に第２の誘電体多層膜からなる反射防止層を形成する反射防止層形成工程と、をさらに備えるようにした。
【００２２】
本発明の第９の態様では、電気光学結晶からなる第１の基板と前記電気光学結晶を支持する第２の基板とを常温かつ超高真空下で接合してなる接合体において、前記第１の基板と前記第２の基板との接合部が、前記第１の基板を構成する物質の元素と前記第２の基板を構成する元素とを含む酸化物からなり、かつ、厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるアモルファス酸化物層である、ようにした。
【００２３】
本発明の第１０の態様では、観察装置が、第１ないし第６のいずれかの態様に係るテラヘルツ波検出素子を、前記電気光学結晶層側の表面が被検試料の被載置面となるように備えるとともに、前記被検試料が載置された前記被載置面に向けて前記テラヘルツ波を照射するテラヘルツ波照射光学系と、前記支持基板の側から前記電気光学結晶層に対し前記プローブ光を照射するプローブ光照射光学系と、前記テラヘルツ波の入射によって前記屈折率の空間的分布が生じている前記電気光学結晶層から出射された、前記空間的特性分布を有する前記プローブ光の像を観察する観察光学系と、を備えるようにした。
【００２４】
本発明の第１ないし第８の態様によれば、クラックフリーでかつ高空間分解能のテラヘルツ波検出素子が実現できる。
【００２５】
本発明の第９の態様によれば、第１の基板と第２の基板との間の接合強度が確保されてなるとともに、クラックフリーなテラヘルツ波を作製可能な接合体を、得ることが出来る。
【００２６】
本発明の第１０の態様によれば、生体試料を高空間分解能でかつリアルタイムに観察可能な観察装置が実現される。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】テラヘルツ波検出素子１０の構成を示す模式断面図である。
【図２】テラヘルツ波検出素子１０が組み込まれた観察装置１０００の構成を模式的に示す図である。
【図３】テラヘルツ波検出素子１０の作成の流れを概略的かつ模式的に示す図である。
【図４】表面活性化法による常温直接接合の手順およびその途中における様子を模式的に示す図である。
【図５】空間分解能評価用パターンＰＴを用いて空間分解能を特定する手法について、説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
＜テラヘルツ波検出素子の構成＞
図１は、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０の構成を示す模式断面図である。図２は、テラヘルツ波検出素子１０が組み込まれた観察装置１０００の構成を模式的に示す図である。なお、図１における各層の厚みの大小関係は、実際のものを反映したものではない。
【００２９】
図１に示すように、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０は、電気光学結晶層１と、支持基板２と、両者の接合層であるアモルファス層３とを主に備える。
【００３０】
係るテラヘルツ波検出素子１０は、主として、図２に示すような、生体細胞の検査や観察を行う観察装置１０００において用いられる。当該観察装置１０００においては、生体細胞等の被検試料Ｓ（図２）をテラヘルツ波検出素子１０の被載置面１０ｓに載置させた状態で、テラヘルツ波検出素子１０に対しテラヘルツ波ＴＨおよびプローブ光ＰＢが重畳的に照射される。すなわち、観察装置１０００において、テラヘルツ波検出素子１０は、被検試料Ｓのステージとしての役割も有している。係るテラヘルツ波検出素子１０は、被検試料Ｓを保持するに十分な平面サイズを有していればよいが、典型的には、平面視で数ｍｍ角程度の大きさを有する。なお、観察装置１０００の構成およびこれを用いた被検試料Ｓの観察についての詳細は後述する。
【００３１】
電気光学結晶層１をなす電気光学結晶としては、例えば、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）結晶、タンタル酸リチウム（ＬＴ）結晶、ＺｎＴｅ結晶、ＧａＡｓ結晶、ＧａＰ結晶、ＫＴＰ（ＫＴｉＯＰＯ４）結晶、ＤＡＳＴ（４−ジメチルアミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレート）結晶などが例示できる。このうち、ＬＮやＬＴについては、ストイキオメトリー組成であってもよいし、光損傷を低減する目的でＭｇＯなどがドーピングされていてもよい。また、ＬＮやＬＴを使用する場合、電気光学定数として電気光学効果が大きいｒ３３が利用できるように、ｚ軸が面内方向に存在するｘ板、ｙ板であることが好ましい。
【００３２】
電気光学結晶層１の厚みは、３０μｍ以下であるのが好ましい。電気光学結晶層１の厚みが３０μｍ以下であれば、テラヘルツ波検出素子１０を観察装置１０００に使用した場合の空間分解能を２０μｍ以下とすることが可能となる。空間分解能が２０μｍ以下であれば、生体試料について良好に観察を行うことができる。なお、電気光学結晶層１の厚みを３０μｍよりも大きくすると、テラヘルツ波検出素子１の作製過程において電気光学結晶１にクラックが発生しうるため、好ましくない。
【００３３】
また、電気光学結晶層１の厚みが小さいほど空間分解能は高くなるが、加工精度の観点や、プローブ光ＰＢの検出精度の観点などから、電気光学結晶層１は、１μｍ以上の厚みであるのが好ましい。
【００３４】
支持基板２は、上述のように厚みが小さい電気光学結晶層１を支持する基板である。支持基板２は、アモルファス、単結晶、多結晶のいずれかで構成されればよいが、電気光学結晶ではないことが好ましい。また、基板水平方向の電界に対する感受率が小さい方位のものが好ましい。以上の点を鑑みると、支持基板２としては、ガラス基板、水晶基板、アルミナ基板、酸化マグネシウム基板などを用いるのが好適である。支持基板２の厚みについては、ある程度の強度とハンドリング性とが確保される限り、特段の制限はないが、例えば、数百μｍ〜数ｍｍ程度の厚みのものを用いるのが好適である。なお、プローブ光ＰＢの散乱を防止するという観点では、支持基板２の表面粗さはプローブ光ＰＢの波長の１／５以下であるのが好ましい。
【００３５】
アモルファス層３は、電気光学結晶層１と支持基板２との接合層である。アモルファス層３は、電気光学結晶層１と支持基板２との双方の構成元素を含んだアモルファス酸化物からなる。また、アモルファス層３は、電気光学結晶層１の熱膨張係数と支持基板２の熱膨張係数の中間の値の熱膨張係数を有する。係る組成および特性を有するアモルファス層３は、電気光学結晶層１と支持基板２とを直接に接合することによって形成されてなる。なお、電気光学結晶層１と支持基板２との接合については後述する。
【００３６】
例えば、電気光学結晶層１が、ｚ軸が面内方向に存在し、ｚ軸方向の熱膨張係数が５ｐｐｍ／℃でｙ軸方向の熱膨張係数が１６ｐｐｍ／℃であるＬＮ結晶からなり、支持基板２が、熱膨張係数が３ｐｐｍ／℃のテンパックスガラス基板である場合、アモルファス層３の熱膨張係数は９ｐｐｍ／℃程度となる。
【００３７】
アモルファス層３は、電気光学結晶層１と支持基板２との接合状態を保持するという点からは、１ｎｍ以上の厚みを有しているのが好ましいが、後述するテラヘルツ波検出素子１０の製造過程において剥がれが生じないという点からは、２ｎｍ以上の厚みを有するのがより好ましい。
【００３８】
また、アモルファス層３が厚過ぎると、散乱や吸収によるプローブ光ＰＢの損失が顕著となることから、アモルファス層３の厚みは５０ｎｍ以下が好ましく、さらには１０ｎｍ以下がより好ましい。
【００３９】
以上に示す、電気光学結晶層１と、支持基板２と、これらを接合するアモルファス層３とが、テラヘルツ波検出素子１０の基本的な構成要素である。
【００４０】
ただし、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０には、さらに、観察装置１０００において使用した場合の観察性能を向上を図る目的で、反射防止層４と、全反射層５とが備わっている。
【００４１】
反射防止層４は、支持基板２の、アモルファス層３とは反対側の面に設けられてなる。反射防止層４は、テラヘルツ波検出素子１０に対し支持基板２の側から入射されるプローブ光ＰＢが支持基板２の表面で反射されるのを防止するべく設けられる。
【００４２】
具体的には、反射防止層４は、支持基板２の主面上に、相異なる組成の誘電体からなる第１単位反射防止層４ａと第２単位反射防止層４ｂとが合計で数十層程度繰り返し交互に積層された誘電体多層膜として設けられる。反射防止層４の形成に用いることができる誘電体としては、酸化シリコン、酸化タンタル、酸化チタン、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、硫黄化亜鉛等が例示できる。
【００４３】
例えば、蒸着法により、Ｔａ２Ｏ５からなる第１単位反射防止層４ａとＳｉＯ２からなる第２単位反射防止層４ｂとをそれぞれ数十ｎｍ〜百数十ｎｍ程度の厚みに形成し、反射防止層４を全体として０．２μｍ〜０．５μｍ程度の厚みに設けるのが好適である。これにより、反射率が０．１％以下の反射防止層４を設けることができる。
【００４４】
全反射層５は、電気光学結晶層１の、アモルファス層３とは反対側の面に設けられてなる。全反射層５は、テラヘルツ波検出素子１０に対し支持基板２の側から入射したプローブ光ＰＢを全反射させるべく設けられる。また、全反射層５は、電気光学結晶層１の熱膨張係数よりも小さな熱膨張係数を有する。なお、本実施の形態において、相異なる組成の第１単位全反射層５ａと第２単位全反射層５ｂとの多層膜である全反射層５の熱膨張係数とは、層全体としての実効的な（平均的な）値であるとする。
【００４５】
具体的には、全反射層５は、電気光学結晶層１の主面上に、相異なる組成の誘電体からなる第１単位全反射層５ａと第２単位全反射層５ｂとが繰り返し交互に積層された誘電体多層膜として設けられる。全反射層５の形成に用いることができる誘電体としては、酸化シリコン、酸化タンタル、酸化チタン、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、硫黄化亜鉛等が例示できる。
【００４６】
例えば、蒸着法により、ＳｉＯ２からなる第１単位全反射層５ａとＴａ２Ｏ５からなる第２単位全反射層５ｂとをそれぞれサブミクロンオーダーの厚みに形成し、全反射層５を全体として数μｍ程度の厚みに設けるのが好適である。これにより、反射率が９９％以上で熱膨張係数がＬＮ結晶のｚ軸方向の熱膨張係数よりも小さい全反射層５を設けることができる。
【００４７】
テラヘルツ波検出素子１０にこれらの反射防止層４と全反射層５とが備わることで、入射したプローブ光ＰＢの損失が低減されるので、テラヘルツ波検出素子１０を観察装置１０００に用いた場合における観察像の品質が向上する。
【００４８】
＜観察装置による観察＞
次に、観察装置１０００の構成と、該観察装置１０００を用いた被検試料Ｓの観察態様について説明する。観察装置１０００は、ＥＯサンプリング法に基づいた被検試料Ｓの観察が行える装置である。図２に示すように、観察装置１０００は、被検試料Ｓを載置するステージとしてのテラヘルツ波検出素子１０に加えて、テラヘルツ波検出素子１０をテラヘルツ波照射光学系ＯＳ１と、プローブ光照射光学系ＯＳ２とを備える。
【００４９】
テラヘルツ波照射光学系ＯＳ１は、テラヘルツ波発生源１０１と、パラボリックミラー１０２と、観察光学系ＯＳ３とを主として備える。テラヘルツ波発生源１０１は、波長が８００ｎｍのフェムト秒チタンレーザをテラヘルツ波変換素子に照射することによってテラヘルツ波ＴＨを発生させるようになっている。
【００５０】
プローブ光照射光学系ＯＳ２は、プローブ光光源１０３と、第１中間レンズ１０４と、無偏光ビームスプリッタ１０５と、対物レンズ１０６とを主として備える。プローブ光ＰＢには、テラヘルツ波発生源１０１で使用するものと同じフェムト秒チタンレーザを用いる。したがって、プローブ光光源１０３から出射されるフェムト秒チタンレーザを途中で２方向に分岐させ、一方をプローブ光ＰＢとして用い、他方をテラヘルツ波発生源１０１におけるテラヘルツ波ＴＨの発生に利用するようにしてもよい。係る場合、プローブ光光源１０３を、光遅延部によりテラヘルツ光をサンプリングして検出する、いわゆるテラヘルツ時間領域分光（THz−TDS：Terahertz Time Domain Spectroscopy）法で測定可能なシステムとして構成する態様であってもよい。
【００５１】
観察光学系ＯＳ３は、第２中間レンズ１０７と、１／４波長板１０８と、偏光子１０９と、例えばＣＣＤからなる撮像素子１１０とを主として備える。
【００５２】
以上のような構成要素を有する観察装置１０００において、テラヘルツ波検出素子１０の被載置面１０ｓに被検試料Ｓが載置された状態で、矢印ＡＲ１にて示すようにテラヘルツ波発生源１０１から出射され、パラボリックミラー１０２で反射および収束されたテラヘルツ波ＴＨが、被検試料Ｓに対して照射される。上述のように、テラヘルツ波検出素子１０には全反射層５が備わっているので、実際には全反射層５の表面が被載置面１０ｓとなる。
【００５３】
被検試料Ｓに照射されたテラヘルツ波ＴＨは、被検試料Ｓにおいて細胞組成や厚みなどの空間分布（２次元分布）に応じた吸収を受け、その強度が空間的に（２次元的に）変調される。そして、この変調を受けたテラヘルツ波ＴＨが、テラヘルツ波検出素子１０の電気光学結晶層１に入射する。すると、電気光学結晶層１においては、ポッケルス効果により、入射したテラヘルツ波ＴＨに生じている強度分布に応じて、複屈折による屈折率変化の程度に分布が生じる。換言すれば、テラヘルツ波ＴＨの入射位置における屈折率が当該入射位置におけるテラヘルツ波ＴＨの入射強度に応じて変化する。結果として、係る屈折率変化の分布（ひいては屈折率の分布）は、被検試料Ｓの空間的な情報を反映したものとなっている。
【００５４】
一方で、観察装置１０００においては、プローブ光光源１０３から平行光として出射されたプローブ光ＰＢが、第１中間レンズ１０４にて非平行光とされたうえで、矢印ＡＲ２および矢印ＡＲ３にて示すように、無偏光ビームスプリッタ１０５、および対物レンズを経て、支持基板２の側から（反射防止層４の側から）テラヘルツ波検出素子１０に平行光として入射する。ここで、プローブ光ＰＢとしては、波長帯域が８００ｎｍ帯のものを用いる。本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０は、支持基板２の表面に反射防止層４を備えているので、プローブ光ＰＢは、損失をほとんど受けることなく電気光学結晶層１に入射する。
【００５５】
電気光学結晶層１に入射したプローブ光ＰＢは、上述のようにテラヘルツ波ＴＨの強度分布に応じて電気光学結晶層１に生じている屈折率分布に応じて屈折されつつ、テラヘルツ波検出素子１０に備わる全反射層５によって全反射される。そして、矢印ＡＲ４にて示すように、対物レンズ１０６および無偏光ビームスプリッタ１０５に向けて出射される。係る態様にてテラヘルツ波検出素子１０から出射されたプローブ光ＰＢは、屈折率（屈折率変化）の空間分布を反映した強度（光量）の空間分布を有するものとなっている。
【００５６】
テラヘルツ波検出素子１０から出射されて無偏光ビームスプリッタ１０５に入射したプローブ光ＰＢは、無偏光ビームスプリッタ１０５に備わるハーフミラー１０５ｍで反射される。そして、係るプローブ光ＰＢは、矢印ＡＲ５にて示すように、第２中間レンズ１０７にて平行光とされたうえで１／４波長板１０８および偏光子１０９を順次に通過し、撮像素子１１０に入射する。
【００５７】
上述のように、撮像素子１１０に入射したプローブ光ＰＢは、テラヘルツ波検出素子１０において電気光学結晶層１に生じた屈折率分布を反映した強度分布を有するものとなっている。そして、係る屈折率分布は、被検試料Ｓを透過したテラヘルツ波ＴＨが電気光学結晶層１に入射することによって生じたものである。結果として、観察装置１０００においては、撮像素子１１０における結像画像が、被検試料Ｓの空間的な（２次元的な）状態の分布を表すものとなっている。よって、観察装置１０００においては、撮像素子１１０における結像画像を観察することで、被検試料Ｓをリアルタイムに観察することが可能となっている。
【００５８】
＜テラヘルツ波検出素子の作製方法＞
次に、上述のような構成を有する、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０の作製方法について詳述する。図３は、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０の作成の流れを概略的かつ模式的に示す図である。
【００５９】
上述のように、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０は、電気光学結晶層１と支持基板２とをアモルファス層３によって接合した構成を基本としているが、その平面サイズはせいぜい数ｍｍ角程度であることから、係る接合を、係る平面サイズの電気光学結晶層１や支持基板２を用意して行うのは困難かつ非効率である。そこで、本実施の形態においては、いわゆる多数個取りの手法にてテラヘルツ波検出素子１０を作製する。
【００６０】
まず、図３に示すように、素子サイズに比して十分に大きなサイズ（直径）を有する第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとを用意する（ステップＳ１）。例えば、数インチ径の第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとを用意するのが好適である。
【００６１】
ここで、第１母基板１Ｍとは、上述した電気光学結晶層１と同じ組成および結晶状態を有し、かつ厚みの大きな基板である。なお、第１母基板１Ｍの厚みについては、ある程度の強度とハンドリング性とが確保される値であることが求められる一方で、最終的にテラヘルツ波検出素子１０を構成する電気光学結晶層１の厚みとの差異が大き過ぎると、後述する研磨工程に過剰な時間を要することになる。それゆえ、例えば、数百μｍ〜１ｍｍ程度の厚みのものを用いるのが好適である。
【００６２】
第２母基板２Ｍとは、上述した支持基板２と同じ組成、結晶状態、および厚みを有する基板である。ただし、第２母基板２Ｍとしては、平面度が２５μｍ以下で平行度が3μｍ以下のものを用いるのが好ましく、平面度が１５μｍ以下で平行度が２μｍ以下のものを用いるのがより好ましい。これらの要件をみたす場合、テラヘルツ波検出素子１０において反りや凹凸が抑制されるので、空間分解能の優れたテラヘルツ波検出素子１０を得ることができる。具体的には、第２母基板２Ｍの平面度が２５μｍ以下で平行度が3μｍ以下であれば、２０μｍ以下という空間分解能が実現可能であり、第２母基板２Ｍの平面度が１５μｍ以下で平行度が２μｍ以下であれば、１０μｍ以下というより優れた空間分解能が実現可能となる。
【００６３】
なお、特に断らない限り、本明細書において、平面度および平行度は、４インチ径の基板（もしくは接合体）に換算した値として表す。
【００６４】
第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとが用意できると、次に、両者を接合するが、本実施の形態においては、係る接合を、常温にて、かつ、接着剤・接合剤を使わずに直接に行うという点で特徴的である（ステップＳ２）。本実施の形態においては、係る態様での接合を、常温直接接合と称する。より詳細には、本実施の形態では、常温直接接合の手法として、表面活性化法を採用するものとする。ただし、常温直接接合の手法として、原子拡散接合法を採用するようにしてもよい。
【００６５】
図４は、表面活性化法による常温直接接合の手順およびその途中における様子を模式的に示す図である。まず、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとを有機溶媒にて洗浄する（ステップＳ２ａ）。そして、係る洗浄後の第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとを図示しない常温直接接合装置の真空チャンバ内にて保持し、真空チャンバ内を１０−６Ｐａ程度の超高真空状態としたうえで、それぞれの母基板の表面にＡｒイオンビームを照射して（ステップＳ２ｂ）、スパッタエッチングする。
【００６６】
上述のように、それぞれの母基板を有機溶媒によって洗浄したとしても、大気に曝されている限り、それぞれの母基板の最表面には酸化物層が形成され、あるいはさらに該酸化物層の上に水分子や有機物分子などが吸着してしまう。このような表面状態の母基板同士を接触・接合させたとしても、そのままでは大きな結合力は望めない。それゆえ、本実施の形態では、超高真空下でスパッタエッチングを行い、それぞれの母基板の最表面にて酸化物を構成するＯ原子や、その上にて吸着物をなすＨ原子やＣ原子などの吸着原子を、除去するようにしている。
【００６７】
係るスパッタエッチングに引き続き、超高真空状態にある真空チャンバ内で、清浄化された母基板同士を接触させて、接合する（ステップＳ２ｃ）。
【００６８】
第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍの表面は、スパッタエッチングによって他の原子との結合力が大きい活性な状態となっているので、両母基板を接触させれば、加熱をせずとも両母基板の原子間の結合が促進される。すなわち、常温下で強固な接合を得ることができる。これにより、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとの接合体１０Ｍが得られる。
【００６９】
また、係る接合体１０Ｍにおいて、接合界面部分は、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとの双方の構成元素を含んだアモルファス酸化物層３Ｍとなる。係るアモルファス酸化物層３Ｍは、電気光学結晶層１の熱膨張係数と支持基板２の熱膨張係数の中間の値の熱膨張係数を有するものとなっている。接合に先立つスパッタエッチングにおけるＡｒイオンビームの照射条件を違えることによって、アモルファス酸化物層３Ｍの厚みを制御することで、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとの接合強度を調整することが可能である。
【００７０】
なお、以降に説明するプロセスを経た後、最終的に接合体１０Ｍが多数個のテラヘルツ波検出素子１０にカットされると、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとアモルファス酸化物層３Ｍに由来する部分がそれぞれのテラヘルツ波検出素子１０の電気光学結晶層１と支持基板２とアモルファス層３となるが、便宜上、接合体１０Ｍが得られた以降に関しては、第１母基板１Ｍを単に電気光学結晶層１と称し、第２母基板２Ｍを単に支持基板２と称し、アモルファス酸化物層３Ｍを単にアモルファス層３と称することとする。
【００７１】
次に、得られた接合体１０Ｍを真空チャンバから取り出し、公知の薄板加工手法にて、電気光学結晶層１を、上述した素子状態での電気光学結晶層１の好ましい厚みと等しい厚みとなるまで研磨する（ステップＳ３）。
【００７２】
研磨が終了すると、研磨後の電気光学結晶層１の上に、全反射層５となる誘電体多層膜を蒸着法によって形成し（ステップＳ４）、続いて、支持基板２の上に、反射防止層４となる誘電体多層膜を蒸着法によって形成する（ステップＳ５）。これらの誘電体多層膜についてもそれぞれ、便宜上、全反射層５、反射防止層４と称することとする。
【００７３】
最後に、反射防止層４までが形成された接合体１０Ｍを、所望の平面サイズを有するようにダイシングなどの公知の手法で接合方向に沿った面で所定の素子サイズの個片にカットすることで、多数個のテラヘルツ波検出素子１０が得られる（ステップＳ６）。
【００７４】
＜常温直接接合の効果＞
上述の常温直接接合においては、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとは加熱されないため、接合体１０Ｍを形成する際に、両者の熱膨張係数差に起因する反りが生じたり、電気光学結晶層１にクラックが発生したりすることはない。ところが、全反射層５や反射防止層４としての誘電体多層膜の形成を、上述のように蒸着によって行う場合、接合体１０Ｍ自体を直接に加熱することはないものの、接合体１０Ｍの温度は１００℃以上となる。それゆえ、隣接するアモルファス層３や全反射層５との熱膨張係数差に起因して電気光学結晶層１に引張応力が作用し、接合体１０Ｍに反りが発生したり、電気工合結晶層１にクラックが発生することが懸念される。
【００７５】
しかしながら、本実施の形態においては、アモルファス層３が、電気光学結晶層１の熱膨張係数と支持基板２の熱膨張係数の中間の値の熱膨張係数を有するように形成されてなることから、全反射層５や反射防止層４の形成時に、全反射層５やアモルファス層３との熱膨張係数差に起因して電気光学結晶層１に引張応力が作用する場合であっても、その大きさは、電気光学結晶層１にクラックが発生するしきい値（破壊強度）以下に抑制される。よって、クラックフリーなテラヘルツ波検出素子１０を得ることが出来る。
【００７６】
しかも、第２母基板２Ｍとして、平面度が２５μｍ以下で平行度が３μｍ以下のものを、好ましくは、平面度が１５μｍ以下で平行度が２μｍ以下のものを用いることで、誘電体多層膜を形成する際の接合体１０Ｍの熱膨張および熱収縮が抑制されてなる。これにより、接合体１０Ｍをカットして得られたテラヘルツ波検出素子１０においては、平面度が２５μｍ以下で平行度が３μｍ以下に抑制されてなる。これにより、テラヘルツ波検出素子１０においては、２０μｍ以下という、優れた空間分解能が実現される。
【００７７】
以上、説明したように、本実施の形態によれば、電気光学結晶基板と支持母基板との接合に常温直接接合を用い、接合層であるアモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下となるように、テラヘルツ波検出素子を作製することで、電気光学結晶層と支持基板との接合強度が好適に確保されてなるとともに、クラックフリーでかつ高空間分解能のテラヘルツ波検出素子が実現できる。
【００７８】
また、係るテラヘルツ波検出素子を観察装置に適用することで、生体試料を高空間分解能でかつリアルタイムに観察可能な観察装置が実現される。
【実施例】
【００７９】
（実施例１）
本実施例では、電気光学結晶層１の厚みを５水準に違え、アモルファス層３の厚みを７水準に違えた計３５通りの作製条件にて接合体１０Ｍを作製し、電気光学結晶層１におけるクラック発生などの不良の有無の評価を行った。それぞれの作製条件について、１０個のサンプルを作製した。【００８０】
具体的には、いずれの作製条件の場合においても、まず、第１母基板１Ｍとして、４インチ径で厚みが５００μｍの、ＭｇＯ５ｍｏｌ％ドープのｘ板ＬＮ単結晶基板を用意し、第２母基板２Ｍとして、４インチ径で厚みが５００μｍのテンパックスガラスを用意した。【００８１】
第２母基板２Ｍの平面度は、フジノン製干渉計により測定したところ３μｍ以内であった。また平行度は、マイクロメータで測定したところ１μｍ以内であった。【００８２】
両母基板を有機洗浄法にて洗浄し、常温直接接合装置の真空チャンバ内の所定位置にそれぞれ装着した。真空チャンバ内を約１０−６Ｐａの超高真空状態とした後、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍの表面（接合対象面）に対しＡｔイオン照射によるスパッタエッチングを行い、該表面を活性化させた。続けて、真空チャンバ内で、両母基板の活性化された表面同士を接触させることで、両母基板を接合した。【００８３】
係るスパッタエッチングおよびその後の接合の際には、Ａｒイオンの照射条件を違えることによって、アモルファス酸化物層３Ｍの厚み（アモルファス層３の厚み）を０．１ｎｍ、０．５ｎｍ、１ｎｍ、３ｎｍ、１０ｎｍ、５０ｎｍ、６０ｎｍの７通りに違えるようにした。なお、Ａｒイオンの照射条件とアモルファス酸化物層３Ｍの厚みとの関係については、予備実験においてあらかじめ特定していた。【００８４】
接合体１０Ｍが得られると、公知の薄板加工手法によって電気光学結晶層１を研削・研磨した。より具体的には、アモルファス層３の厚みが同じ接合体１０Ｍについて、電気光学結晶層１の厚みを、１μｍ、３μｍ、１０μｍ、３０μｍ、３５μｍの５通りに違えた。研磨後の電気光学結晶層１の平面度と平行度を測定した結果、それぞれ、３μｍ以内、１μｍ以内となっていた。【００８５】
その後、それぞれの接合体１０Ｍの電気光学結晶層１の主面上に、蒸着法によって、第１単位全反射層５ａとしてのＳｉＯ２層と第２単位全反射層５ｂとしてのＴａ２Ｏ５層とを交互に、計２５層となるように形成することにより、誘電体多層膜としての全反射層５を得た。全反射層５の総厚は約３μｍであり、ＳｉＯ２層とＴａ２Ｏ５層の厚みはそれぞれ０．１３７μｍと０．０９７μｍであった。反射特性を評価したところ、８００ｎｍ帯にて２００ｎｍの帯域で反射率が９９％以上であった。【００８６】
さらに、それぞれの接合体１０Ｍの支持基板２の主面上に、蒸着法によって、第１単位反射防止層４ａとしてのＴａ２Ｏ５層と第２単位反射防止層４ｂとしてのＳｉＯ２層とを交互に、計４層となるように形成することにより、誘電体多層膜としての反射防止層４を得た。より詳細には、支持基板２に近い側から、厚み３１ｎｍのＴａ２Ｏ５層、厚み４０ｎｍのＳｉＯ２層、厚み９３ｎｍのＴａ２Ｏ５層、厚み１２５ｎｍのＳｉＯ２層を順次に形成することにより、総厚が０．３μｍの反射防止層４を形成した。【００８７】
反射防止層４を形成した後、それぞれの接合体１０Ｍについてはがれおよび電気光学結晶層１におけるクラックの発生状況を目視および光学顕微鏡にて観察した。【００８８】
表１に、アモルファス層３および電気光学結晶層１の厚み条件と接合体１０Ｍの評価結果とを一覧にして示す。【００８９】
【表１】
2014046169.tif 000003
【００９０】
表１からわかるように、アモルファス層３の厚みを０．１ｎｍとした接合体１０Ｍについては全てのサンプル（Ｎｏ．１−１〜１−５）で、アモルファス層３の厚みを０．５ｎｍとした接合体１０Ｍについては電気光学結晶層１の厚みが３μｍ以下のサンプル（Ｎｏ．２−１〜２−２）において各１個、サンプルの作製途中において、具体的には研磨工程において、接合体１０Ｍにはがれが生じた。係る結果は、これらの作製条件のサンプルでは、接合体１０Ｍの接合強度が弱いことを意味している。【００９１】
また、アモルファス層３の厚みが０．５ｎｍ以上である接合体１０Ｍのうち、電気光学結晶層１の厚みが３５μｍであるもの（Ｎｏ．２−５、３−５、４−５、５−５、６−５、７−５）については、電気光学結晶層１にクラックが生じたサンプルがあった。これは、電気光学結晶層１の厚みが大きいがゆえに、電気光学結晶層１とアモルファス層３との熱膨張係数差に起因して電気光学結晶層１に作用する引張応力の値が破壊強度のしきい値を超えてしまったためであると考えられる。【００９２】
これらに対し、アモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上で、かつ、電気光学結晶層１の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下のもの（Ｎｏ．３−１〜３−４、４−１〜４−４、５−１〜５−４、６−１〜６−４、７−１〜７−４）については、全てのサンプルにおいて電気光学結晶層１にクラックは確認されなかった。【００９３】
また、はがれが生じなかったサンプルについて、触診の厚みゲージ（ハイデンハイン製）により平面度を測定したところ、いずれも２μｍ以内となっていた。【００９４】
（実施例２）
実施例１で得られた接合体１０Ｍのサンプルのうち、電気光学結晶層１の厚みが３μｍであってアモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上である５種類のサンプル（Ｎｏ．３−２、４−２、５−２、６−２、７−２）からテラヘルツ波検出素子１０を作製し、観察装置１０００を用いて空間分解能を評価した。【００９５】
図５は、本実施の形態において採用した、空間分解能評価用パターンＰＴを用いて空間分解能を特定する手法について、説明するための図である。ここで、空間分解能評価用パターンとは、幅の等しい複数のラインパターンを当該幅と同じ間隔（スペース）で一方向に配置したラインアンドスペースパターンである。【００９６】
係る空間分解能評価用パターンＰＴを用いて空間分解能を特定する場合、まず、電気光学結晶層１側の主面にラインアンドスペース（ライン幅およびライン間隔）が異なる複数の空間分解能評価用パターンＰＴを形成したテラヘルツ波検出素子１０を、観察装置１０００に配置し、空間分解能評価用パターンＰＴを観察する。【００９７】
そして、それぞれの空間分解能評価用パターンＰＴから得られる、ラインパターンの配置方向についての強度曲線Ｃにおいて、最大強度Ｉｍａｘと最小強度Ｉｍｉｎとの差分値をΔＩとするとき、Ｉ１＝Ｉｍｉｎ＋０．９Δ（＝Ｉｍａｘ−０．１Δ）をとる位置ｘ１と、Ｉ２＝Ｉｍｉｎ＋０．１Δ（＝Ｉｍａｘ−０．９Δ）をとる位置ｘ２との距離Δｘを求める。そして、それぞれの空間分解能評価用パターンＰＴから得られたΔｘの最小値を、当該テラヘルツ波検出素子１０についての空間分解能と規定する。【００９８】
本実施例の場合においては、上述した５種類の接合体１０Ｍのサンプルの電気光学結晶層１側の主面に、ラインアンドスペースを（ライン幅およびライン間隔を）１０μｍ、２０μｍ、３０μｍ、４０μｍの４通りに違えた４水準の空間分解能評価用パターンＰＴ（図５参照）を金にて蒸着形成したうえで、接合体１０Ｍをダイシングにより５ｍｍ角サイズに切断し、当該パターン付きのテラヘルツ波検出素子１０を得た。そして、テラヘルツ波検出素子１０に対して、空間分解能を算出した。得られた空間分解能の値を表２に示す。【００９９】
【表２】
2014046169.tif 000004
【０１００】
表２に示すように、アモルファス層３の厚みを５０ｎｍ以下としたＮｏ．３−２、４−２、５−２、６−２のサンプルにおいて、２０μｍ以下という優れた空間分解能が得られた。しかも、アモルファス層３の厚みを１０ｎｍ以下としたＮｏ．３−２、４−２、５−２のサンプルにおいては、３μｍ以下という極めて優れた空間分解能が得られた。【０１０１】
（実施例３）
第２母基板２Ｍとして、４インチ径で厚みが５００μｍのｚ板水晶を用いるようにした他は、実施例１と同様の条件および手順で計３５通りの作製条件にて接合体１０Ｍを作製し、評価した。【０１０２】
なお、第２母基板２Ｍの平面度は３μｍ以内、また平行度は１μｍ以内であった。また、研磨後の電気光学結晶層１の平面度と平行度を測定した結果、それぞれ、３μｍ以内、１μｍ以内となっていた。【０１０３】
表３に、本実施例において得られた接合体１０Ｍにおけるアモルファス層３および電気光学結晶層１の厚み条件と接合体１０Ｍの評価結果とを一覧にして示す。【０１０４】
【表３】
2014046169.tif 000005
【０１０５】
表３からわかるように、本実施例においても、実施例１と同様、アモルファス層３の厚みを０．１ｎｍとした接合体１０Ｍについては全てのサンプル（Ｎｏ．８−１〜８−５）で、アモルファス層３の厚みを０．５ｎｍとした接合体１０Ｍについては電気光学結晶層１の厚みが３μｍ以下のサンプル（Ｎｏ．９−１〜９−２）において各１個、サンプルの作製途中において、具体的には研磨工程において、接合体１０Ｍにはがれが生じた。係る結果は、これらの作製条件のサンプルでは、接合体１０Ｍの接合強度が弱いことを意味している。【０１０６】
また、アモルファス層３の厚みが０．５ｎｍ以上である接合体１０Ｍのうち、電気光学結晶層１の厚みが３５μｍであるもの（Ｎｏ．９−５、１０−５、１１−５、１２−５、１３−５、１４−５）については、電気光学結晶層１にクラックが生じたサンプルがあった。これに対し、アモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上で、かつ、電気光学結晶層１の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下のもの（Ｎｏ．１０−１〜１０−４、１１−１〜１１−４、１２−１〜１２−４、１３−１〜１３−４、１４−１〜１４−４）については、全てのサンプルにおいて電気光学結晶層１にクラックは確認されなかった。【０１０７】
また、はがれが生じなかったサンプルについて、触診の厚みゲージ（ハイデンハイン製）により平面度を測定したところ、いずれも２μｍ以内となっていた。【０１０８】
（実施例４）
実施例３で得られた接合体１０Ｍのサンプルのうち、電気光学結晶層１の厚みが３μｍであってアモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上である５種類のサンプル（Ｎｏ．１０−２、１１−２、１２−２、１３−２、１４−２）について、実施例２と同様にテラヘルツ波検出素子１０を作製し、観察装置１０００を用いて空間分解能を評価した。得られた空間分解能の値を表４に示す。【０１０９】
【表４】
2014046169.tif 000006
【０１１０】
表４に示すように、アモルファス層３の厚みを５０ｎｍ以下としたＮｏ．１０−２、１１−２、１２−２、１３−２のサンプルにおいて、２０μｍ以下という優れた空間分解能が得られた。しかも、アモルファス層３の厚みを１０ｎｍ以下としたＮｏ．１０−２、１１−２、１２−２のサンプルにおいては、３μｍ以下という極めて優れた空間分解能が得られた。【０１１１】
（実施例１と実施例３のまとめ）
両実施例の結果は、接合層であるアモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上となるように、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとを常温直接接合して接合体１０Ｍを形成し、かつ、電気光学結晶層１の厚みを１μｍ以上３０μｍ以下とした場合には、全反射層５と反射防止層４を備え、かつ、クラックフリーで反りの小さいテラヘルツ波検出素子１０を得ることができる、ということを指し示している。【０１１２】
（実施例２と実施例４のまとめ）
両実施例の結果は、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍとを常温直接接合し、アモルファス層３の厚みが１ｎｍ以上５０ｎｍ以下となるようにテラヘルツ波検出素子１０を作製することで、クラックフリーでかつ高空間分解能のテラヘルツ波検出素子１０が実現できるということを指し示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成27年3月13日(2015.3.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
本発明の第９の態様によれば、第１の基板と第２の基板との間の接合強度が確保されてなるとともに、クラックフリーなテラヘルツ波検出素子を作製可能な接合体を、得ることが出来る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
【図１】テラヘルツ波検出素子１０の構成を示す模式断面図である。
【図２】テラヘルツ波検出素子１０が組み込まれた観察装置１０００の構成を模式的に示す図である。
【図３】テラヘルツ波検出素子１０の作製の流れを概略的かつ模式的に示す図である。
【図４】表面活性化法による常温直接接合の手順およびその途中における様子を模式的に示す図である。
【図５】空間分解能評価用パターンＰＴを用いて空間分解能を特定する手法について、説明するための図である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
ただし、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０には、さらに、観察装置１０００において使用した場合の観察性能の向上を図る目的で、反射防止層４と、全反射層５とが備わっている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
具体的には、反射防止層４は、支持基板２の主面上に、相異なる組成の誘電体からなる第１単位反射防止層４ａと第２単位反射防止層４ｂとが合計で数十層程度繰り返し交互に積層された誘電体多層膜として設けられる。反射防止層４の形成に用いることができる誘電体としては、酸化シリコン、酸化タンタル、酸化チタン、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、硫化亜鉛等が例示できる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
全反射層５は、電気光学結晶層１の、アモルファス層３とは反対側の面に設けられてなる。全反射層５は、テラヘルツ波検出素子１０に対し支持基板２の側から入射したプローブ光ＰＢを全反射させるべく設けられる。  
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
具体的には、全反射層５は、電気光学結晶層１の主面上に、相異なる組成の誘電体からなる第１単位全反射層５ａと第２単位全反射層５ｂとが繰り返し交互に積層された誘電体多層膜として設けられる。また、全反射層５は、電気光学結晶層１の熱膨張係数よりも小さな熱膨張係数を有する。なお、本実施の形態において、相異なる組成の第１単位全反射層５ａと第２単位全反射層５ｂとの多層膜である全反射層５の熱膨張係数とは、層全体としての実効的な（平均的な）値であるとする。全反射層５の形成に用いることができる誘電体としては、酸化シリコン、酸化タンタル、酸化チタン、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、硫化亜鉛等が例示できる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
＜観察装置による観察＞
次に、観察装置１０００の構成と、該観察装置１０００を用いた被検試料Ｓの観察態様について説明する。観察装置１０００は、ＥＯサンプリング法に基づいた被検試料Ｓの観察が行える装置である。図２に示すように、観察装置１０００は、被検試料Ｓを載置するステージとしてのテラヘルツ波検出素子１０に加えて、テラヘルツ波照射光学系ＯＳ１と、プローブ光照射光学系ＯＳ２と、観察光学系ＯＳ３とを備える。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
テラヘルツ波照射光学系ＯＳ１は、テラヘルツ波発生源１０１と、パラボリックミラー１０２とを主として備える。テラヘルツ波発生源１０１は、波長が８００ｎｍのフェムト秒チタンレーザをテラヘルツ波変換素子に照射することによってテラヘルツ波ＴＨを発生させるようになっている。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
以上のような構成要素を有する観察装置１０００においては、テラヘルツ波検出素子１０の被載置面１０ｓに被検試料Ｓが載置された状態で、矢印ＡＲ１にて示すようにテラヘルツ波発生源１０１から出射され、パラボリックミラー１０２で反射および収束されたテラヘルツ波ＴＨが、被検試料Ｓに対して照射される。上述のように、テラヘルツ波検出素子１０には全反射層５が備わっているので、実際には全反射層５の表面が被載置面１０ｓとなる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
一方で、観察装置１０００においては、プローブ光光源１０３から平行光として出射されたプローブ光ＰＢが、第１中間レンズ１０４にて非平行光とされたうえで、矢印ＡＲ２および矢印ＡＲ３にて示すように、無偏光ビームスプリッタ１０５、および対物レンズ１０６を経て、支持基板２の側から（反射防止層４の側から）テラヘルツ波検出素子１０に平行光として入射する。ここで、プローブ光ＰＢとしては、波長帯域が８００ｎｍ帯のものを用いる。本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０は、支持基板２の表面に反射防止層４を備えているので、プローブ光ＰＢは、損失をほとんど受けることなく電気光学結晶層１に入射する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
＜テラヘルツ波検出素子の作製方法＞
次に、上述のような構成を有する、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０の作製方法について詳述する。図３は、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子１０の作製の流れを概略的かつ模式的に示す図である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
両母基板を有機洗浄法にて洗浄し、常温直接接合装置の真空チャンバ内の所定位置にそれぞれ装着した。真空チャンバ内を約１０−６Ｐａの超高真空状態とした後、第１母基板１Ｍと第２母基板２Ｍの表面（接合対象面）に対しＡｒイオン照射によるスパッタエッチングを行い、該表面を活性化させた。続けて、真空チャンバ内で、両母基板の活性化された表面同士を接触させることで、両母基板を接合した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
また、はがれが発生しなかったサンプルについて、触針の厚みゲージ（ハイデンハイン製）により平面度を測定したところ、いずれも２μｍ以内となっていた。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
そして、それぞれの空間分解能評価用パターンＰＴから得られる、ラインパターンの配置方向についての強度曲線Ｃにおいて、最大強度Ｉｍａｘと最小強度Ｉｍｉｎとの差分値をΔＩとするとき、Ｉ１＝Ｉｍｉｎ＋０．９ΔＩ（＝Ｉｍａｘ−０．１ΔＩ）をとる位置ｘ１と、Ｉ２＝Ｉｍｉｎ＋０．１ΔＩ（＝Ｉｍａｘ−０．９ΔＩ）をとる位置ｘ２との距離Δｘを求める。そして、それぞれの空間分解能評価用パターンＰＴから得られたΔｘの最小値を、当該テラヘルツ波検出素子１０についての空間分解能と規定する。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０７】
また、はがれが発生しなかったサンプルについて、触針の厚みゲージ（ハイデンハイン製）により平面度を測定したところ、いずれも２μｍ以内となっていた。
【国際調査報告】
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2014046169.tif 000013
2014046169.tif 000014
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