(57)【要約】流路モジュールは、流路プレートと流路接続ブロックと押付機構からなる。流路プレートは平板状の流路プレート本体とその流路プレート本体の周縁から周囲方向へ突出した突出部を有し、突出部の表面に内部流路に通じるポートが設けられている。流路接続ブロックは、突出部と嵌合し突出部のポートと対向するポート対向面を内部に有する凹部と、ポート対向面と流路によって接続されている外部流路接続部を備えている。押付機構は、ポート対向面と外部流路接続部とを接続する流路とポートが互いに気密又は液密を保って接続されるように凹部に挿入された突出部とポート対向面とを互いに押し付けるように構成されている。
2014061160.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主平面をもつ平板状の流路プレート本体に前記主平面内において前記流路プレート本体の周縁から周囲方向へ突出した突出部を有し、前記流路プレート本体に内部流路が形成され前記内部流路の端部が前記突出部内に引き出され、前記突出部の表面に前記内部流路に通じるポートが設けられている流路プレートと、
前記突出部と嵌合し前記突出部のポートと対向するポート対向面を内部に有する凹部、及び前記ポート対向面と流路によって接続されている外部流路接続部を備えた流路接続ブロックと、
前記ポート対向面と前記外部流路接続部とを接続する流路と前記ポートが互いに気密又は液密を保って接続されるように前記凹部に挿入された前記突出部と前記ポート対向面とを互いに押し付ける押付機構と、を備えた流路モジュール。
【請求項２】
前記流路接続ブロックはブロック本体と前記ブロック本体に装着された駆動部からなり、
前記凹部は前記ブロック本体に設けられ、前記外部流路接続部は前記駆動部に設けられており、
前記ブロック本体は前記駆動部を挿入するための穴であって該ブロック本体表面から前記凹部まで貫通した駆動部挿入穴を備え、
前記駆動部は前記駆動部挿入穴に先端から挿入される挿入部及び前記挿入部の先端に設けられた先端平面を備えており、前記先端平面と前記外部流路接続部が流路によって接続されて前記ポート対向面をなし、
前記押付機構は、前記駆動部挿入穴の内周面にネジが切られ、前記挿入部の外周面に前記駆動部挿入穴の内周面のネジと螺合するネジが切られ、前記駆動部を前記ブロック本体とは相対的に回転させて前記駆動部を前記駆動部挿入穴への挿入方向に変位させることで、前記先端平面を前記突出部に押し付けるものである請求項１に記載の流路モジュール。
【請求項３】
前記流路接続ブロックはブロック本体と前記ブロック本体に装着された駆動部からなり、
前記凹部及び前記外部流路接続部は前記ブロック本体に設けられており、
前記ブロック本体は前記駆動部を挿入するための穴であって該ブロック本体の表面から前記凹部の前記ポート対向面と対向する内壁面まで貫通した駆動部挿入穴を備え、
前記駆動部は前記駆動部挿入穴に挿入される先端に平面を有し、
前記押付機構は、前記駆動部挿入穴の内周面にネジが切られ、前記駆動部の外周面に前記駆動部挿入穴の内周面のネジと螺合するネジが切られ、前記駆動部を前記ブロック本体とは相対的に回転させて前記駆動部を前記駆動部挿入穴への挿入方向に変位させることで、前記駆動部先端の平面によって前記突出部を前記ポート対向面側へ押し付けるものである請求項１に記載の流路モジュール。
【請求項４】
前記凹部内の最も奥に位置する終端壁面と前記接続流路の前記ポート対向面側端部との位置関係は前記突出部の終端部と前記ポートとの位置関係に対応したものであり、前記凹部に挿入された前記突出部の終端部が該凹部の前記終端壁面に接触したときに前記接続流路と前記ポートとの位置決めがなされるように設定されている請求項１から３のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項５】
前記突出部の前記ポートと前記ポート対向面との間には、前記ポートに対応する位置に貫通孔を有するリング状のシール部材が挟み込まれ、
前記突出部の前記シール部材が配置される位置に前記シール部材と同一形状の凹部が設けられている請求項１から４のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項６】
前記流路プレートは金属からなるものである請求項１から５のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項７】
前記流路プレートの前記内部流路にクロマトグラム分離用の固定相が担持されている請求項１から６のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項８】
請求項７に記載の流路モジュールからなる分析カラムと、
前記分析カラムの入口側のポートに流路を介して接続され、前記分析カラムに試料ガスを導入するための試料導入部と、
前記分析カラムの出口側のポートに流路を介して接続され、前記分析カラムにおいて分離された試料成分を検出するための検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流路モジュール及びその流路モジュールを分析カラムとして用いたガスクロマトグラフや液体クロマトグラフなどのクロマトグラフに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、微細な流路構造を形成し、その流路内において流体試料の合成や分離、分析等を行なう研究が多くなされており、その技術分野としてマイクロＴＡＳ（Total Analysis System）が広く知られている。微細な流路構造を形成する方法として２枚のプレートを張り合わせて平板状の流路プレートとする方法が一般的に知られている。流路プレートは、一方のプレートの面に微細流路となる溝が形成され、他方のプレートには前記微細流路の端部に相当する位置に該微細流路の出入口となる貫通穴が形成され、溝の形成されている面が内側になるように両プレートが貼り合わされて形成される。【０００３】
かかる流路プレートに流体試料の出し入れを行なうために、流路プレートの内部流路に対して外部流路を接続する際、流体試料の漏れがないように高い気密性又は液密性を確保する必要がある。流路プレートの内部流路に外部流路を接続する上では、その接続部からの流体試料の漏れがないことに加え、接続部におけるデッドボリュームが小さいことが望まれる。例えば流路プレートをガスクロマトグラフィや液体クロマトグラフィのような分離分析用カラムとして用いた場合、特に出口側の接続部に大きなデッドボリュームが存在すると、クロマトグラムのピーク形状に影響を与え、分析結果が損なわれてしまう。【０００４】
接続部において流体試料の漏れをなくし、かつ接続部におけるデッドボリュームを小さくする方法としては、フェルルを用いて外部流路であるキャピラリ等を接続できる接続ブロックを流路プレートとの間にガスケットを挟み込んで流路プレート本体に押し当てる方法(特許文献１参照。)や、接続ブロックを直接、流路プレート本体に接合する方法(非特許文献１参照。)が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６６１２１５３号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Nishino M, et al. Development chip of μ\ochGC(Micro Gas Chromatography) with high performance micromachined chip column, IEEJ Trans, 4,pp358-364,(2009)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
接続ブロックを流路プレート本体の表面に押し付ける方法を採用した場合、接続ブロックと流路プレートの間からの漏れがないように接続ブロックを流路プレートに強い力で押し付ける必要がある。流路プレートは厚みが薄く、そのため、一部分のみを強い力で押し付けると流路プレートが歪んでしまうことがある。そのため、流路プレートの接続ブロックが押し付けられる面とは反対側の面にバッキングプレートを配置し、接続ブロックとバッキングプレートとで流路プレートを挟み込むようにして接続ブロックを流路プレートに押し付ける。【０００８】
しかし、このバッキングプレートが接続ブロックに対して平行に配置されていないと、接続ブロックが流路プレートに片当たりしてしまい、流路プレートと接続ブロックとの間の気密性又は液密性が保てずに接続部から流体試料が漏れてしまう。かかる問題を防止するためには、接続ブロックとバッキングプレートを平行に配置するための保持機構が必要になり、流路プレートの内部流路に外部流路を接続するための機構が大掛かりなものとなってしまう。【０００９】
他方、接続ブロックを流路プレート本体に直接接合する方法を採用した場合、接続ブロックと流路プレートとの間の接続部からの漏れの心配はない。しかし、上記の接続ブロックを流路プレートの表面に押し付ける方法の場合も同様であるが、接続ブロックが流路プレートの表面から突出する突起となるため、この流路プレートに加熱機構を装着する場合に、接続ブロックがあるために平板状のヒータをそのまま流路プレート本体の表面全体に密着させることができず、ヒータに加工を施す必要がある。また、流路プレート本体が単純な平板形状でなく突起をもった形状となるため、ヒータと流路プレートの着脱が煩雑になってしまう。【００１０】
さらに、上記のいずれの方法にしても、流路プレート本体に接続部が存在することによって流路プレート本体の熱容量が面内で不均一となってしまい、流路プレート本体をヒータで加熱する際にヒータの温度を面内において均一にすることが困難となる。流路プレート本体の温度が面内において不均一になると内部流路の温度が場所によって相違するようになるため、合成反応やクロマトグラフィのような温度の影響を受けやすい用途に使用することができない。【００１１】
そこで、本発明は、流路プレートの内部流路と外部流路との接続部において高い気密性及び液密性を有するとともに流路プレート本体を面内において均一に加熱することができるようにすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明にかかる流路モジュールは、主平面をもつ平板状の流路プレート本体に主平面内において流路プレート本体の周縁から周囲方向へ突出した突出部を有し、流路プレート本体に内部流路が形成され内部流路の端部が突出部内に引き出され、突出部の表面に内部流路に通じるポートが設けられている流路プレートと、突出部と嵌合し突出部のポートと対向するポート対向面を内部に有する凹部、及びポート対向面と流路によって接続されている外部流路接続部を備えた流路接続ブロックと、ポート対向面と外部流路接続部とを接続する流路とポートが互いに気密又は液密を保って接続されるように凹部に挿入された突出部とポート対向面とを互いに押し付ける押付機構と、を備えたものである。
なお、「突出部とポート対向面とを互いに押し付ける」とは、突出部のポートが設けられている表面とポート対向面とを直接的に接触させて押し付ける場合に限らず、両者の間に弾性体からなるガスケットなどのシール部材を挟み込んで押し付ける場合も含む。【００１３】
本発明にかかるガスクロマトグラフは、本発明の流路モジュールによって構成された分析カラムと、分析カラムの入口側のポートに流路を介して接続され、分析カラムに試料ガスを導入するための試料導入部と、分析カラムの出口側のポートに流路を介して接続され、分析カラムにおいて分離された試料成分を検出するための検出器と、を備えたものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の流路モジュールでは、流路プレート本体に設けられた突出部を流路接続ブロックの凹部に挿入して外部流路を接続するようになっているので、流路プレートの平板状の流路プレート本体に干渉することなく流路プレートのポートに外部流路を接続することができる。これにより、流路プレート本体に突起構造を形成することがなく、平板状のヒータを用いて流路プレート本体の温度制御を行なうことが可能になる。また、流路接続ブロックには凹部に挿入された突出部のポートと凹部内のポート対向面とを押し付ける押付機構が設けられているので、流路プレートの内部流路と流路接続ブロックの接続流路の接続部の気密性又は液密性を高めることができる。凹部が突出部と嵌合するように設けられているため、突出部のポートと外部流路接続部の位置決めが容易である。この構造により、突出部のポートと外部流路接続部に通じる流路とを凹部内において直接的に接続することが可能なため、突出部のポートと外部流路接続部との接続部分において余計な空間を設ける必要がなく、デッドボリュームを小さくすることができる。【００１５】
本発明のガスクロマトグラフでは、分析カラムとして本発明の流路モジュールを使用しているので、分析カラムの温度制御が均一になされるとともに分析カラムにおける流路の接続部において高い気密性が保たれ、高い分析結果の再現性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】流路モジュールの一実施例を示す図であり、（Ａ）は上から見た平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ位置における断面図である。
【図２】同実施例の流路接続ブロックのブロック本体を示す斜視図である。
【図３】同実施例の流路プレートを示す平面図である。
【図４】流路モジュールの他の実施例を流路プレートとともに示す断面図である。
【図５】流路モジュールの他の実施例を示す断面図である。
【図６】流路モジュールのさらに他の実施例を示す断面図である。
【図７】ガスクロマトグラフの一実施例を概略的に示す構成図である。
【図８Ａ】図１の実施例の流路モジュールを用いて流路を接続したときの接続部におけるガスの漏れを検証した実験装置の構成を概略的に示す図である。
【図８Ｂ】同検証結果を示すグラフである。
【図９Ａ】図１の実施例の流路モジュールのデッドボリュームの検証に使用した装置の構成を概略的に示す図である。
【図９Ｂ】同検証に使用した装置の構成を概略的に示す図である。
【図１０】同検証結果を示すグラフである。
【図１１】実施例のガスクロマトグラフ装置により取得したクロマトグラムである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の流路モジュールでは、流路接続ブロックがブロック本体とブロック本体に装着された駆動部で構成されているようにしてもよい。その場合、凹部はブロック本体に設けられ、外部流路接続部は駆動部に設けられており、ブロック本体は駆動部を挿入するための穴であって該ブロック本体表面から凹部まで貫通した駆動部挿入穴を備え、駆動部は駆動部挿入穴に先端から挿入される挿入部及び挿入部の先端に設けられた先端平面を備えており、先端平面と外部流路接続部が流路によって接続されてポート対向面をなし、押付機構は、駆動部挿入穴の内周面にネジが切られ、挿入部の外周面に駆動部挿入穴の内周面のネジと螺合するネジが切られ、駆動部をブロック本体とは相対的に回転させて駆動部を駆動部挿入穴への挿入方向に変位させることで先端平面を突出部に押し付けるものであってもよい。かかる構成にすることで、流路接続ブロックの構成を簡単なものとすることができるとともに、押付機構の構成も簡単なものとすることができる。流路プレートの突出部をブロック本体の凹部に挿入して駆動部を回転させるだけで、流路プレートの内部流路と流路接続ブロックの接続流路の接続部の気密性又は液密性が確保されるので、流路プレートの内部流路に対する外部流路の接続が容易である。
【００１８】
また、本発明の流路接続ブロックがブロック本体と駆動部で構成されている場合の他の例としては、凹部及び外部流路接続部はブロック本体に設けられており、ブロック本体は駆動部を挿入するための穴であって該ブロック本体の表面から凹部のポート対向面と対向する内壁面まで貫通した駆動部挿入穴を備え、駆動部は駆動部挿入穴に挿入される先端に平面を有し、押付機構は、駆動部挿入穴の内周面にネジが切られ、駆動部の外周面に駆動部挿入穴の内周面のネジと螺合するネジが切られ、駆動部をブロック本体とは相対的に回転させて駆動部を駆動部挿入穴への挿入方向に変位させることで、駆動部先端の平面によって突出部をポート対向面に押し付けるものである例を挙げることができる。かかる構成にしても、流路接続ブロックの構成及び押付機構の構成を簡単なものとすることができる。流路プレートの突出部をブロック本体の凹部に挿入して駆動部を回転させるだけで、流路プレートの内部流路と流路接続ブロックの接続流路の接続部の気密性又は液密性が確保されるので、流路プレートの内部流路に対する外部流路の接続が容易である。
【００１９】
また、凹部内の最も奥に位置する終端壁面と接続流路のポート対向面側端部との位置関係は突出部の終端部とポートとの位置関係に対応したものであり、凹部に挿入された突出部の終端部が該凹部の終端壁面に接触したときに接続流路とポートとの位置決めがなされるように設定されていることが好ましい。そうすれば、凹部の奥まで流路プレートの突出部を挿入するだけで、接続流路のポート対向面側の端部がポートに対して位置決めがなされるので、流路プレートの内部流路と外部流路との接続が容易にかつ正確になされるようになる。
【００２０】
流路接続ブロックにおける流路の接続部分のシール性を高めるために、突出部のポートとポート対向面との間には、ポートに対応する位置に貫通孔を有するリング状のシール部材が挟み込まれることが考えられるが、その場合には、突出部のシール部材が配置される位置にシール部材と同一形状の凹部が設けられていることが好ましい。そうすれば、突出部のポートに対するシール部材の位置決めが容易になる上、流路接続ブロックの凹部に突出部を挿入する際のシール部材の位置ずれを防止することができる。
【００２１】
流路プレートは金属からなるものであることが好ましい。そうすれば、流路プレートが高い強度を有するものとなり、流路接続ブロックの押付機構によって押し付ける強度を高くすることができ、流路接続ブロックにおける流路の接続部のシール性をさらに高めることができる。
【００２２】
また、流路プレートの内部流路内にクロマトグラム分離用の固定相が担持されているようにしてもよい。そうすれば、本発明の流路モジュールをクロマトグラフィ用の分析カラムとして使用することができる。
【００２３】
流路モジュールの一実施例を図１を用いて説明する。
この流路モジュールは流路プレート２、流路接続ブロック１及び押付機構からなる。流路プレート２は流路プレート本体３と突出部８ａ，８ｂからなる。流路プレート２は、一表面に流路４となる溝が形成された金属製（例えばステンレス製）のプレート２ａと、流路４に通じるポート６ａ，６ｂ（図３を参照）となる貫通孔が形成された金属製のプレート２ｂが張り合わされて構成されたものである。流路プレート２は流路４の大部分が内部に形成されている流路プレート本体３とその流路プレート本体の周縁から周囲方向に突出した２つの突出部８ａ及び８ｂを有する。流路４の両端部はそれぞれ突出部８ａと８ｂの内部の終端部近傍に引き出されている。突出部８ａと８ｂの一表面には流路４のそれぞれの端部に通じるポート６ａと６ｂが設けられている。プレート２ａ及び２ｂの厚みが例えば０．５ｍｍである。プレート２ａの溝は、例えば幅が２００μｍであり深さが１００μｍであり、例えばフォトエッチングにより形成されている。プレート２ｂの貫通孔は直径が例えば０．５ｍｍである。
【００２４】
流路プレート２のポート６ａと６ｂはともに流路接続ブロック１によって外部流路と接続される。流路接続ブロック１は流路プレート２の突出部８ａ及び８ｂにそれぞれ装着され、ポート６ａ及び６ｂにそれぞれ外部流路としてのキャピラリを接続する。突出部８ａと８ｂに装着されている流路接続ブロック１はともに同一の構造をもつものである。以下では、突出部８ａに装着された流路接続ブロック１についてのみ説明する。
【００２５】
流路接続ブロック１はブロック本体１０とリテーナ１６によって構成されている。図２に示されているように、ブロック本体１０は直方体形状の部材である。ブロック本体１０は、一側面に開口を有し、流路プレート２の突出部８ａを挿入して嵌合させるための凹部１２を備えている。凹部１２の開口が設けられている側面に垂直な面に、凹部１２に達し凹部１２と垂直に交わる円形の穴１４が開けられている。穴１４はリテーナ１６を挿入して装着するための駆動部挿入穴であり、その内周面にリテーナ１６をネジの締結によって着脱させるためのネジ１５が切られている。後述するが、リテーナ１６の外周面に穴１４の内周面のネジと螺合するネジが切られている。
【００２６】
リテーナ１６は円柱形状の部材である。リテーナ１６の一端側がブロック本体１０の穴１４に挿入される挿入部となっており、他端側が外部流路であるキャピラリを接続するための外部流路接続部となっている。リテーナ１６の一端側の端部は平面（先端平面）となっている。この平面がブロック本体１０の穴１４に挿入されて凹部１２内の空間に面することで、凹部１２に挿入された流路プレート２の突出部８ａの一表面と対向する。突出部８ａは、ポート６ａ側表面が凹部１２内において穴１４側を向くように凹部１２に挿入される。リテーナ１６の一端の平面は突出部８ａのポート６ａと対向するポート対向面をなしている。
【００２７】
一端側近傍の外周面に穴１４の内周面のネジ１５と螺合するネジ２２が切られている。リテーナ１６は自身が回させられることでブロック本体１０とは相対的にその軸方向（図１（Ａ）では紙面に対して垂直な方向、図１（Ｂ）では上下方向）に変位するようになっている。リテーナ１６は流路接続ブロック１の駆動部をなしており、穴１４の内周面に切られたネジ１５とリテーナ１６の外周面に切られたネジ２２とが駆動部変位機構をなしている。
【００２８】
リテーナ１６の他端側の端部にキャピラリを接続するための開口部１８が設けられており、その開口部１８は接続流路２０を通じて一端部の平面に通じている。リテーナ１６の他端側の外周面にはフェルルによりキャピラリをこのリテーナ１６に固定するためのネジ２４が切られている。
【００２９】
ブロック本体１０にリテーナ１６が装着された状態での接続流路２０のポート対向面側の端部の位置は、凹部１２に挿入された突出部８ａの終端部が凹部１２の最も奥に位置する終端壁面にまで達しているときのポート６ａの位置に対応した位置にくるようになっている。これにより、突出部８ａを凹部１２の最も奥まで挿し込むだけで接続流路２０とポート６ａの位置決めが自動的になされる。
【００３０】
流路プレート２の突出部８ａは、ポート６ａが設けられている部分の上にガスケット２６が載置された状態でブロック本体１０の凹部１２に挿入される。ガスケット２６は中央部にポート６ａと同じ内径を有する貫通孔を有する例えばニッケル、銅、ステンレス、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミドなどの弾性材料からなるシール部材であり、凹部１２内においてリテーナ１６の先端の平面（ポート対向面）と突出部８ａとの間に介在する。ガスケット２６の厚みは例えば５００μｍである。
【００３１】
ガスケット２６の載置された突出部８ａが凹部１２に挿入された状態でリテーナ１６を穴１４の奥側（凹部１２側）へ変位させる方向に回転させることで、突出部８のポートの設けられている部分の平面にリテーナ１６の端部平面がガスケット２６を介して押し付けられて密着し、接続流路２０とポート６ａとが高い気密性をもって接続される。この構造はリテーナ１６の端部平面と突出部８とを互いに押し付ける押付機構をなしている。この実施例では、流路プレート２が高い強度を有する金属製のプレート２ａ，２ｂによって構成されているため、上記の押付機構によりリテーナ１６の端部平面を突出部８に強い力で押し付けることができる。なお、流路プレート２を金属製のプレートで構成しても、内部流路４の表面にガラス等のコーティングなどの表面処理を行なうことによってこの流路プレート２をクロマトグラフの分析カラムとして使用することができる。そのような表面処理については、図７を用いて説明するガスクロマトグラフの実施例において説明する。
【００３２】
なお、図５に示されているように、流路プレート２の突出部８ａのガスケット２６の載置位置にガスケット２６と同じ形状で深さが１００μｍ程度の窪み部５が設けられていてもよい。そうすれば、ガスケット２６のポート６ａに対する位置決めを容易にするとともにガスケット２６の位置ずれを防止することができる。
【００３３】
流路接続ブロックの他の実施例について図４を用いて説明する。
この実施例の流路接続ブロック１ａはブロック本体３０とリテーナ４４によって構成されている。ブロック本体３０は外部流路接続部３６を備えている。外部流路接続部３６はブロック本体３０の一面（図において上面）から円柱形状で突起しており、その外周面にフェルルによってキャピラリを固定するためのネジ４０が切られている。外部流路接続部３６の内側に流路接続用の開口部３８が設けられており、その開口部３８は接続流路３４を介して後述する凹部３２の内側へ通じている。
【００３４】
ブロック本体３０は流路プレート２の突出部８ａを挿入して嵌合させるための凹部３２を備えている。凹部３２はブロック本体３０の一側面に開口を有し、外部流路接続部３６の内側の接続流路３４と直交する向きに設けられている。ブロック本体３０の外部流路接続部３６とは反対側の面に円形の穴４１が開けられている。穴４１は凹部３２にまで達しており、その凹部３２側の端部は接続流路３４の端部と対向している。
【００３５】
穴４１はリテーナ４４を挿入して装着するための駆動部装着穴であり、穴４１の内周面にネジ４２が切られている。リテーナ４４の外周面には穴４１の内周面に切られたネジ４２と螺合するネジが切られており、リテーナ４４を穴４１に嵌めて回転させることで、ブロック本体３０とは相対的にリテーナ４４をその軸方向（図４において上下方向）へ変位させることができる。リテーナ４４の凹部３２に面する端部は凹部３２内において凹部３２に挿入された突出部８ａのポート６ａとは反対側の面を支持する平面となっている。
【００３６】
リテーナ４４は駆動部をなしており、穴４１の内周面に切られたネジ４２とリテーナ４４の外周面に切られたネジ４６は駆動部変位機構をなしている。そして、この駆動部変位機構は、リテーナ４４を穴４１の奥側（凹部３２側）へ変位させることによって突出部８ａのポート６ａの設けられている部分の平面を凹部３２内の接続流路３４の設けられている壁面に押し付ける押付機構をなすものである。
【００３７】
この実施例においても、凹部３２に挿入される突出部８ａのポート６ａの部分にガスケット２６が載置されるが、図６に示されているように、流路プレート２の突出部８ａのガスケット２６の載置位置にガスケット２６と同じ形状で深さが１００μｍ程度の窪み部５を設けることで、ガスケット２６のポート６ａに対する位置決めを容易にするとともにガスケット２６の位置ずれを防止することができる。
【００３８】
図８Ａは図１から図３を用いて説明した流路接続ブロック１を用いて流路プレート２に外部流路を接続したときの流体の漏れの有無を検証したときの実験装置の構成を概略的に示している。流路プレート２の内部流路４に通じるポート６ａ，６ｂの一方に流路接続ブロック１を用いてキャピラリ６２の一端を接続し、他方に同じく流路接続ブロック１を用いてキャピラリ６３を接続した。キャピラリ６２の他端にはフローセンサ６４を介してヘリウムガスを３００ｋＰａで供給するガスボンベが接続されており、キャピラリ６３の他端は閉じられている。流路プレート２と２つの流路接続ブロック１は内部温度が制御されるオーブン６６内に収容されている。
【００３９】
図８Ｂは図８Ａの実験装置を用いた検証結果を示すグラフである。この検証では、オーブン６６内の温度を約５０℃から約４００℃の範囲内で周期的に変化させ、そのときにキャピラリ６２を流れる流量をフローセンサ６４で測定した。このグラフに示されているように、オーブン内６６内の温度が約５０℃や約４００℃で一定となっているときの流量は０であり、流路接続ブロック１内の接続部におけるヘリウムガスの漏れが発生していないことが確認された。なお、オーブン６６内の温度が約５０℃から約４００℃まで又は約４００℃から約５０℃まで急激に変化したときにフローセンサ６４が流量変動を検知しているが、これは急激な温度変化に伴なう熱膨張の影響によるものである。
【００４０】
図９Ａ及び図９Ｂは流路接続ブロックによるデッドボリュームの増加について検証したときの実験装置を概略的に示している。図９Ａの実験装置はキャピラリカラムを用いた通常のガスクロマトグラフであり、キャピラリカラム６８の下流側の流路７０が検出器に接続されている。図９Ｂの実験装置はキャピラリカラム６８の下流側の流路７０が流路接続ブロック１によって流路プレート２の入口側のポートに接続され、さらに流路プレート２の出口側のポートが流路接続ブロック１によって検出器へ繋がる流路に接続されている。
【００４１】
図１０は図９Ａ及び図９Ｂの実験装置を用いて測定したクロマトグラムである。最上段に示されたクロマトグラムが図９Ａの実験装置を用いたものであり、最下段に示されたクロマトグラムが図９Ｂの実験装置を用いたものである。中段の２つの波形（Solvent peakとC15 peak）は最上段と最下段のクロマトグラムの同一成分のピーク波形を拡大視したものである。
【００４２】
流路接続ブロック１の内部のデッドボリュームが大きい場合、キャピラリカラム６８で分離した成分がそのデッドボリューム部分で混じってしまい、その成分のクロマトグラムのピーク形状が大きく乱れるはずである。拡大視した２つのピーク波形を比較すると、図９Ｂの実験装置を用いたときのクロマトグラムのピーク形状に乱れがないことがわかる。このことから、流路接続ブロック１内には大きなデッドボリュームが存在しないことが確認できた。なお、図９Ｂの実験装置を用いたときのピーク波形は、図９Ａの実験装置を用いたときのピーク波形よりも高さが低く、横に（時間軸方向に）広がっているが、これは、流路長の長い内部流路を有する流路プレートが検出器の前段に接続されていることに起因するものである。
【００４３】
次に、本発明の流路接続ブロックが適用される分析装置の一例であるガスクロマトグラフについて図７を用いて説明する。なお、このガスクロマトグラフでは図１から図３を用いて説明した流路接続ブロック１が用いられているが、図４を用いて説明した流路接続ブロック１ａについても同様に適用することができる。なお、このガスクロマトグラフにおいて使用される流路プレート２は、図３に示された構造を有するものである。流路プレート２の内部流路４の内面は分析カラムにするために表面処理が施されている。その表面処理の一例として、まず金属酸化物サイトに試料が吸着されるのを避けるために、流路内面がガラス不働体層で覆われている。その不働体層はポリシラザンがコーティングされ、架橋されたものである。その不働体層のシラノール基がシリレート化剤によって終端され、その後、いくつかの官能基をもつポリメチルシリコーンなどの固定相が担持されたものである。
【００４４】
試料導入部５０がキャピラリ５４を介して流路プレート２の入口ポートに接続され、流路プレート２の出口ポートがキャピラリ５６を介して検出器５２に接続されている。試料導入部５０はガス化した試料をキャリアガスによって流路プレート２へ導入するものである。流路プレート２の内部には分離カラムをなす微細な内部流路があり、その内部流路において試料を成分ごとに分離する。検出器５２は流路プレート２の内部流路で分離された試料を成分ごとに検出するものであり、一例としてＦＩＤ検出器を使用した。流路プレート２は、図３の構造を有するものであり、流路プレート本体とその流路プレート本体の周縁から周囲方向へ突出した突出部８ａ及び８ｂを有する
【００４５】
試料導入部５０及び検出器５２は内部温度を制御するオーブン４８の上部に装着されており、キャピラリ５４及び５６はオーブン４８内に収容されている。オーブン４８の側壁には、内部に流路プレート２の流路プレート本体を収容したカラムモジュール４９が装着されている。カラムモジュール４９内では、流路プレート２の流路プレート本体の上面と下面が平板型のヒータ５８に接しており、オーブン４８とは独立して流路プレート２の温度制御がなされる。
【００４６】
カラムモジュール４９は、流路プレート２の突出部８ａ，８ｂがオーブン４８側にくるように流路プレート２を水平にして装着されている。カラムモジュール４９の側面とオーブン４８の側壁には流路プレート２の突出部８ａ，８ｂをオーブン４８内に引き込むための開口が設けられている。流路プレート２の突出部８ａ，８ｂには流路接続ブロック１が装着されており、突出部８ａ，８ｂに設けられているポート６ａ，６ｂにそれぞれ流路接続ブロック１によってキャピラリ５４，５６が接続されている。
【００４７】
図１１は上記ガスクロマトグラフ装置で得られたクロマトグラムの一例である。このクロマトグラムのＣ１５ピークについて理論段数を計算すると５７０００であった。このことから、この流路プレート２をガスクロマトグラフの分析カラムとして使用すると、優れた性能を発揮できることがわかる。
【符号の説明】
【００４８】
１，１ａ      流路接続ブロック
２      流路プレート
２ａ，２ｂ      金属製プレート
４      内部流路
５      窪み部
６ａ，６ｂ      ポート（流路プレート）
８ａ，８ｂ      突出部
１０，３０      ブロック本体
１２，３２      凹部
１４，４１      穴（駆動部装着穴）
１５，２２，２４，４０，４２，４６      ネジ
１６，４４      リテーナ（駆動部）
１８，３８      開口部（外部流路接続用）
２０，３４      接続流路
２６      ガスケット（シール部材）
３６      外部流路接続部
【図１】
2014061160.tif 000003
【図２】
2014061160.tif 000004
【図３】
2014061160.tif 000005
【図４】
2014061160.tif 000006
【図５】
2014061160.tif 000007
【図６】
2014061160.tif 000008
【図７】
2014061160.tif 000009
【図８Ａ】
2014061160.tif 000010
【図８Ｂ】
2014061160.tif 000011
【図９Ａ】
2014061160.tif 000012
【図９Ｂ】
2014061160.tif 000013
【図１０】
2014061160.tif 000014
【図１１】
2014061160.tif 000015
【手続補正書】
【提出日】平成27年12月21日(2015.12.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主平面をもつ平板状の流路プレート本体に前記主平面内において前記流路プレート本体の周縁から周囲方向へ突出した突出部を有し、前記流路プレート本体に内部流路が形成され前記内部流路の端部が前記突出部内に引き出され、前記突出部の表面に前記内部流路に通じるポートが設けられている流路プレートと、
前記突出部と嵌合し前記突出部のポートと対向するポート対向面を内部に有する凹部、及び前記ポート対向面と接続流路によって接続されている外部流路接続部を備えた流路接続ブロックと、
前記接続流路と前記ポートが互いに気密又は液密を保って接続されるように前記凹部に挿入された前記突出部と前記ポート対向面とを互いに押し付ける押付機構と、を備えた流路モジュール。
【請求項２】
前記流路接続ブロックはブロック本体と前記ブロック本体に装着された駆動部からなり、
前記凹部は前記ブロック本体に設けられ、前記外部流路接続部は前記駆動部に設けられており、
前記ブロック本体は前記駆動部を挿入するための穴であって該ブロック本体表面から前記凹部まで貫通した駆動部挿入穴を備え、
前記駆動部は前記駆動部挿入穴に先端から挿入される挿入部及び前記挿入部の先端に設けられた先端平面を備えており、前記先端平面と前記外部流路接続部が前記接続流路によって接続されて前記ポート対向面をなし、
前記押付機構は、前記駆動部挿入穴の内周面にネジが切られ、前記挿入部の外周面に前記駆動部挿入穴の内周面のネジと螺合するネジが切られ、前記駆動部を前記ブロック本体とは相対的に回転させて前記駆動部を前記駆動部挿入穴への挿入方向に変位させることで、前記先端平面を前記突出部に押し付けるものである請求項１に記載の流路モジュール。
【請求項３】
前記流路接続ブロックはブロック本体と前記ブロック本体に装着された駆動部からなり、
前記凹部及び前記外部流路接続部は前記ブロック本体に設けられており、
前記ブロック本体は前記駆動部を挿入するための穴であって該ブロック本体の表面から前記凹部の前記ポート対向面と対向する内壁面まで貫通した駆動部挿入穴を備え、
前記駆動部は前記駆動部挿入穴に挿入される先端に平面を有し、
前記押付機構は、前記駆動部挿入穴の内周面にネジが切られ、前記駆動部の外周面に前記駆動部挿入穴の内周面のネジと螺合するネジが切られ、前記駆動部を前記ブロック本体とは相対的に回転させて前記駆動部を前記駆動部挿入穴への挿入方向に変位させることで、前記駆動部先端の平面によって前記突出部を前記ポート対向面側へ押し付けるものである請求項１に記載の流路モジュール。
【請求項４】
前記凹部内の最も奥に位置する終端壁面と前記接続流路の前記ポート対向面側端部との位置関係は前記突出部の終端部と前記ポートとの位置関係に対応したものであり、前記凹部に挿入された前記突出部の終端部が該凹部の前記終端壁面に接触したときに前記接続流路と前記ポートとの位置決めがなされるように設定されている請求項１から３のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項５】
前記突出部の前記ポートと前記ポート対向面との間には、前記ポートに対応する位置に貫通孔を有するリング状のシール部材が挟み込まれ、
前記突出部の前記シール部材が配置される位置に前記シール部材と同一形状の凹部が設けられている請求項１から４のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項６】
前記流路プレートは金属からなるものである請求項１から５のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項７】
前記流路プレートの前記内部流路にクロマトグラム分離用の固定相が担持されている請求項１から６のいずれか一項に記載の流路モジュール。
【請求項８】
請求項７に記載の流路モジュールからなる分析カラムと、
前記分析カラムの入口側のポートに流路を介して接続され、前記分析カラムに試料ガスを導入するための試料導入部と、
前記分析カラムの出口側のポートに流路を介して接続され、前記分析カラムにおいて分離された試料成分を検出するための検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。
【国際調査報告】
2014061160.tif 000016
2014061160.tif 000017
2014061160.tif 000018
2014061160.tif 000019