(57)【要約】大スケールでの生産においても、物性（特に通液性）を向上、維持させたポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法を提供する。ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法は、アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液を重合する重合工程と、重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する乾燥工程と、乾燥工程で得られた重合体を分級する分級工程とを順次含み、分級工程において揺動式篩分級装置を使用し、揺動式篩分級装置の篩網の軌跡及び回転数が  ラジアル勾配Ｒ：５〜４０ｍｍ  タンジェンシャル勾配Ｔ：０．１〜２５ｍｍ  エキセントリック勾配Ｅ：４０〜８０ｍｍ  回転数Ｆ：６０〜６００ｒｐｍの範囲である。
2014021432.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液を重合する重合工程と、
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する乾燥工程と、
上記乾燥工程で得られた重合体を分級する分級工程と、
を順次含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法であって、
上記分級工程において揺動式篩分級装置を使用し、
上記揺動式篩分級装置の篩網の軌跡及び回転数が下記の範囲であることを特徴とする、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法；
ラジアル勾配Ｒ：５〜４０ｍｍ、
タンジェンシャル勾配Ｔ：０．１〜２５ｍｍ、
エキセントリック勾配Ｅ：４０〜８０ｍｍ、
回転数Ｆ：６０〜６００ｒｐｍ。
【請求項２】
上記揺動式篩分級装置で用いられる篩網の直径が２ｍ以上、１０ｍ以下である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
上記揺動式篩分級装置において、目的目開きに対して±２％の範囲の目開きを有する２以上の篩網を使用することを特徴とする、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
上記目的目開きが、６００〜１０００μｍであることを特徴とする、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
上記目的目開きが、１０６〜２１２μｍであることを特徴とする、請求項３に記載の製造方法。
【請求項６】
上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方で、上記篩網の枠より内側に支持材が配置されていることを特徴とする、請求項１〜５に記載の製造方法。
【請求項７】
アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、
上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、
上記表面架橋工程の前および／または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程の揺動式篩分級装置において、使用される篩網が複数の支持材を有することを特徴とする、吸水性樹脂の製造方法。
【請求項８】
上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方にパンチングメタルが配置され、上記支持材が上記パンチングメタルの上部に取り付けられ、上記篩網が上記支持材の上方に配置されることを特徴とする、請求項６又は７に記載の製造方法。
【請求項９】
上記支持材の少なくとも１つはゴム製または表面がゴムで被覆されてなる、請求項６〜８の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
上記揺動式篩分級装置において、上記篩網が丸篩であり、上記支持材が上記篩網の中心から篩網の半径１に対して０．２０〜０．６０の範囲に配置されている、請求項６〜９の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
上記揺動式篩分級装置において、更に、支持材を上記篩網の中心から篩網の半径１に対して０．６１〜０．８５の範囲に配置する、請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
上記揺動式篩分級装置において、上記篩網と支持材との間隔が０ｍｍ以上５ｍｍ以下である、請求項６〜１１の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
上記篩網と上記パンチングメタルとの間にタッピング材が配置されている、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１４】
上記分級工程後に生成する吸水性樹脂微粉を上記乾燥工程以前にリサイクルする工程を更に含む、請求項１〜１３の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１５】
得られるポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が２０（×１０-7・ｃｍ3・ｇ・ｓ-1）以上である、請求項１〜１４の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１６】
３０日間以上の連続製造が行われる、請求項１〜１５の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１７】
一定期間ごとに上記篩網を洗浄する、請求項１〜１６の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１８】
上記洗浄が温水で行われる、請求項１７に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法に関する。更に詳しくは、単量体水溶液の重合工程、重合後の乾燥工程、分級工程を順次含むポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法であって、低微粉及び高通液性のポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂を得る製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
吸水性樹脂（ＳＡＰ／Ｓｕｐｅｒ  Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  Ｐｏｌｙｍｅｒ）は、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤であり、紙オムツ、生理用ナプキン等の衛生用品、農園芸用保水剤又は工業用止水材等として、主に使い捨て用途に多用されている。また、吸水性樹脂として、その原料に多くの単量体や親水性高分子が提案されているが、アクリル酸及び／又はその塩を単量体として用いたポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂が、その吸水性能の高さから工業的に最も多く用いられている。【０００３】
このような吸水性樹脂は、重合工程、乾燥工程、（必要により未乾燥物の除去工程）、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程等を経て製造される（特許文献１〜５）。主用途である紙オムツの高性能化に伴い、吸水性樹脂にも多くの機能が求められている。具体的には、単なる吸水倍率の高さに限らず、ゲル強度、水可溶分、吸水速度、加圧下吸水倍率、通液性、粒度分布、耐尿性、抗菌性、耐衝撃性、粉体流動性、消臭性、耐着色性、低粉塵等、多くの物性が吸水性樹脂に要求されている。そのため、表面架橋技術、添加剤、製造工程の変更等、数多くの改良技術が特許文献１〜３２やこれら以外にも提案されている。【０００４】
上記物性の中でも、近年、紙オムツ中での吸水性樹脂の使用量が増加（例えば、５０重量％以上）するに従い、特に通液性がより重要な因子と見られるようになり、ＳＦＣ（Ｓａｌｉｎｅ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ／特許文献６）やＧＢＰ（Ｇｅｌ  Ｂｅｄ  Ｐｅｒｍｅａｂｉｌｔｙ／特許文献７〜９）等の荷重下通液性や無荷重下通液性の改善方法や改良技術が多く提案されている。【０００５】
また、通液性を含めた複数のパラメータを組み合わせた提案も多くなされ、例えば、耐衝撃性（ＦＩ）を規定する技術（特許文献１０）、吸水速度（ＦＳＲ／Ｖｏｒｔｅｘ）等を規定する技術（特許文献１１）、液体拡散性能（ＳＦＣ）及び６０分後の芯吸収量（ＤＡ６０）の積を規定する技術（特許文献１２）が知られている。【０００６】
更に、ＳＦＣやＧＢＰ等の通液性向上方法として、重合前又は重合中に石膏を添加する技術（特許文献１３）、スペーサーを添加する技術（特許文献１４）、５〜１７モル／ｋｇのプロトン化可能な窒素原子を有する窒素含有ポリマーを使用する技術（特許文献１５）、ポリアミン及び多価金属イオン又は多価陰イオンを使用する技術（特許文献１６）、ｐＨ６未満の吸水性樹脂をポリアミンで被覆する技術（特許文献１７）、ポリアンモニウムカーボネートを使用する技術（特許文献１８）が知られている。更に、可溶分３重量％以上でポリアミンを使用する技術、吸い上げ指数（ＷＩ）やゲル強度を規定する技術（特許文献１９〜２１）が知られている。また、着色や通液性を改善するために、重合時の重合禁止剤であるメトキシフェノールを制御した上で多価金属塩を使用する技術（特許文献２２，２３）も知られている。【０００７】
この他、粉砕工程や分級工程での通液性向上方法として、粒子を研磨して嵩比重を高く制御する技術（特許文献２４）、２以上の分級重合体を１の分級重合体にまとめる技術（特許文献２５）、除電する技術（特許文献２６）も知られている。【０００８】
特に、吸水性樹脂の篩分級方法としては、加熱又は断熱する技術（特許文献２７）、減圧する技術（特許文献２８）、ガイド装置を用いる技術（特許文献２９）、後架橋（二次架橋）後の粗大粒子を分離する篩の目開きを大きくする技術（特許文献３０）、異なる複数の分級工程を組み合わせる技術（特許文献３１）、ボールクリーニング装置を用いる技術（特許文献３２）が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第６５７６７１３号明細書
【特許文献２】米国特許第６８１７５５７号明細書
【特許文献３】米国特許第６２９１６３６号明細書
【特許文献４】米国特許第６６４１０６４号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２００８／０２８７６３１号明細書
【特許文献６】米国特許第５５６２６４６号明細書
【特許文献７】米国特許出願公開第２００５／０２５６４６９号明細書
【特許文献８】米国特許第７１６９８４３号明細書
【特許文献９】米国特許第７１７３０８６号明細書
【特許文献１０】米国特許第６４１４２１４号明細書
【特許文献１１】米国特許第６８４９６６５号明細書
【特許文献１２】米国特許出願公開第２００８／１２５５３３号明細書
【特許文献１３】米国特許出願公開第２００７／２９３６１７号明細書
【特許文献１４】米国特許出願公開第２００２／０１２８６１８号明細書
【特許文献１５】米国特許出願公開第２００５／０２４５６８４号明細書
【特許文献１６】国際公開第２００６／０８２１９７号パンフレット
【特許文献１７】国際公開第２００６／０８２１８８号パンフレット
【特許文献１８】国際公開第２００６／０８２１８９号パンフレット
【特許文献１９】国際公開第２００８／０２５６５２号パンフレット
【特許文献２０】国際公開第２００８／０２５６５６号パンフレット
【特許文献２１】国際公開第２００８／０２５６５５号パンフレット
【特許文献２２】国際公開第２００８／０９２８４３号パンフレット
【特許文献２３】国際公開第２００８／０９２８４２号パンフレット
【特許文献２４】米国特許第６５６２８７９号明細書
【特許文献２５】国際公開第２００８／０３７６７５号パンフレット
【特許文献２６】国際公開第２０１０／０３２６９４号パンフレット
【特許文献２７】米国特許第６１６４４５５号明細書
【特許文献２８】国際公開第２００６／０７４８１６号パンフレット
【特許文献２９】国際公開第２００８／０３７６７２号パンフレット
【特許文献３０】国際公開第２００８／０３７６７３号パンフレット
【特許文献３１】国際公開第２００８／１２３４７７号パンフレット
【特許文献３２】国際公開第２０１０／０９４６３９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述したように、吸水性樹脂の物性向上を目的にこれまで数多くの表面架橋剤技術、添加剤技術又は製造工程の条件変更等が提案されてきた。中でも、紙オムツの薄型化に伴って、通液性が非常に重要な基本物性として位置づけられ、多くの改良技術が提案されてきた（特許文献６〜２６）。【００１１】
しかしながら、表面架橋剤や添加剤（例えば、ポリアミンポリマー、無機微粒子、熱可塑性ポリマー等）等、吸水性樹脂の原料変更や追加は、原料の安全性の低下やコストアップだけでなく、通液性以外の物性を低下させることがあった。また、新たな剤を添加するための設備投資が高額となったり、工業的に複雑な運転が必要となったりするため、却って生産性や物性低下を招くことがあった。更に上記手法は、実験室等の小スケールではある程度の効果を示すものの、実機プラントの大スケール（例えば、生産量が１（ｔ／ｈｒ）以上）では、十分に効果を示さないこともあった。【００１２】
また、分級効率と生産性の観点から、篩分級において、篩網上での滞留量を多くしたりガイド装置を設置したりする手法がこれまで採られてきたが、篩網が破れるというトラブルが多く見られた。更に、吸水性樹脂の流動性向上を目的として、改質剤を添加する手法も採られてきたが、場合によってはむしろ分級効率の低下を招き、結果として吸水性樹脂の物性が低下することがあった。【００１３】
そこで本発明は、上記課題を解決すべく、大スケールでの生産においても、物性（特に通液性）を向上、維持させたポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するために、本発明者らは、分級工程における吸水性樹脂の分級方法について鋭意検討した結果、篩網の軌跡を一定範囲内とすることで大スケールでも分級効率を向上し、その結果として得られる吸水性樹脂の微粉低減及び通液性向上が達成されることを見出し、本発明を完成させた。【００１５】
即ち、上記課題を解決する本発明に係るポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法は、アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液を重合する重合工程と、上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する乾燥工程と、上記乾燥工程で得られた重合体を分級する分級工程と、を順次含む。そして、上記分級工程において揺動式篩分級装置を使用し、上記揺動式篩分級装置の篩網の軌跡及び回転数が下記の範囲であることを特徴とする；ラジアル勾配Ｒ：５〜４０ｍｍ、タンジェンシャル勾配Ｔ：０．１〜２５ｍｍ、エキセントリック勾配Ｅ：４０〜８０ｍｍ、回転数Ｆ：６０〜６００ｒｐｍ。【００１６】
また、上記課題を解決する本発明に係る吸水性樹脂（ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂）の他の製造方法は、アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む。そして、上記表面架橋工程の前および／または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程の揺動式篩分級装置において、使用される篩網が複数の支持材を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、重合工程、乾燥工程及び分級工程を含むポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法において、得られる吸水性樹脂の物性（例えば、通液性）や生産性を向上させると共に、吸水性樹脂の性能を安定化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明に係る篩の軌跡を測定する、測定装置の概略図である。
【図２】図２は、篩の軌跡並びにラジアル勾配Ｒ、タンジェンシャル勾配Ｔ及びエキセントリック勾配Ｅを示す図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る篩網と支持材との位置関係を表す図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る揺動式篩分級装置を模式的に表す断面図である。
【図５】複数の部屋に分割されたパンチングメタル上にタッピングボールを設置した様子を上から見た概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明に係るポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更、実施されうる。
【００２０】
〔１〕用語の定義
（ａ）「吸水性樹脂」
本明細書において、「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の「高分子ゲル化剤（ｇｅｌｌｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）」を意味し、以下の物性を有するものをいう。すなわち、水膨潤性としてＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）が、５（ｇ／ｇ）以上のものである。ＣＲＣは、好ましくは１０〜１００（ｇ／ｇ）、より好ましくは２０〜８０（ｇ／ｇ）である。また、水不溶性としてＥｘｔ（水可溶分）は、０〜５０重量％が必要である。Ｅｘｔは、好ましくは０〜３０重量％、より好ましくは０〜２０重量％、更に好ましくは０〜１０重量％である。
【００２１】
なお、「吸水性樹脂」とは全量（１００重量％）が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲において添加剤等（後述）を含んでいてもよい。すなわち、吸水性樹脂及び添加剤を含む吸水性樹脂組成物であっても、本発明では「吸水性樹脂」と総称する。吸水性樹脂が吸水性樹脂組成物である場合の、吸水性樹脂（ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂）の含有量は、組成物全体に対して、好ましくは７０〜９９．９重量％、より好ましくは８０〜９９．７重量％、更に好ましくは９０〜９９．５重量％である。吸水性樹脂以外の成分としては、吸水速度や粉末（粒子）の耐衝撃性の観点から水が好ましく、必要により後述の添加剤が含まれる。
【００２２】
（ｂ）「ポリアクリル酸（塩）」
本明細書において、「ポリアクリル酸（塩）」とは、任意にグラフト成分を含み、繰り返し単位として、アクリル酸（塩）を主成分とする重合体を意味する。具体的には、架橋剤を除く単量体として、アクリル酸（塩）を、必須に５０〜１００モル％、好ましくは７０〜１００モル％、より好ましくは９０〜１００モル％、更に好ましくは実質１００モル％含む重合体を意味する。重合体としての塩は、必須に水溶性塩を含み、好ましくは一価塩、より好ましくはアルカリ金属塩又はアンモニウム塩、更に好ましくはアルカリ金属塩、特に好ましくはナトリウム塩を含む。
【００２３】
（ｃ）「ＥＤＡＮＡ」及び「ＥＲＴ」
「ＥＤＡＮＡ」は、Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅｓ  ａｎｄ  Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎｓの略称であり、「ＥＲＴ」は、欧州標準（ほぼ世界標準）の吸水性樹脂の測定法（ＥＲＴ／ＥＤＡＮＡ  Ｒｅｃｏｍｅｎｄｅｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ）の略称である。本明細書においては、特に断りのない限り、ＥＲＴ原本（公知文献：２００２年改定）に基づいて、吸水性樹脂の物性を測定する。
【００２４】
（ｃ−１）「ＣＲＣ」（ＥＲＴ４４１．２−０２）
「ＣＲＣ」とは、Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ  Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ  Ｃａｐａｃｉｔｙ（遠心分離機保持容量）の略称であり、無加圧下吸水倍率（以下、「吸水倍率」という。）を意味する。具体的には、不織布中の吸水性樹脂０．２００ｇを０．９重量％食塩水で３０分、自由膨潤させた後、遠心分離機（２５０Ｇ）で水切りした後の吸水倍率（単位；（ｇ／ｇ））である。
【００２５】
（ｃ−２）「ＡＡＰ」（ＥＲＴ４４２．２−０２）
「ＡＡＰ」とは、Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ａｇａｉｎｓｔ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅの略称であり、加圧下吸水倍率を意味する。具体的には、吸水性樹脂０．９００ｇを０．９重量％食塩水に１時間、２．０６ｋＰａでの荷重下で膨潤させた後の吸水倍率（単位；（ｇ／ｇ））である。なお、本発明及び実施例では４．８３ｋＰａで測定した。
【００２６】
（ｃ−３）「Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ」（ＥＲＴ４７０．２−０２）
「Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ」とは、水可溶分量（可溶分）を意味する。具体的には、０．９重量％食塩水２００ｍｌに、吸水性樹脂１．０００ｇを添加し、１６時間攪拌した後、溶解したポリマー量をｐＨ滴定で測定した値（単位；重量％）である。
【００２７】
（ｃ−４）「ＰＳＤ」（ＥＲＴ４２０．２−０２）
「ＰＳＤ」とは、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ｄｉｓｒｉｂｕｔｉｏｎの略称であり、篩分級により測定される粒度分布を意味する。なお、重量平均粒子径及び粒子径分布幅は、欧州公告特許第０３４９２４０号明細書７頁２５〜４３行や国際公開第２００４／０６９９１５号に記載された「（１）  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｉａｍｅｔｅｒ  ａｎｄ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｉａｍｅｔｅｒ」と同様の方法で測定される。
【００２８】
（ｃ−５）その他
「ｐＨ」（ＥＲＴ４００．２−０２）：吸水性樹脂のｐＨを意味する。
【００２９】
「Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｅｎｔ」（ＥＲＴ４３０．２−２）：吸水性樹脂の含水率を意味する。
【００３０】
「Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ」（ＥＲＴ４５０．２−０２）：吸水性樹脂の流下速度を意味する。
【００３１】
「Ｄｅｎｓｉｔｙ」（ＥＲＴ４６０．２−０２）：吸水性樹脂の嵩比重を意味する。
【００３２】
（ｄ）「通液姓」
吸水性樹脂の「通液性」とは、荷重下又は無荷重下での膨潤ゲルの粒子間を通過する液の流れ性のことをいい、代表的な測定方法として、ＳＦＣ（Ｓａｌｉｎｅ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ／生理食塩水流れ誘導性）や、ＧＢＰ（Ｇｅｌ  Ｂｅｄ  Ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ／ゲル床透過性）がある。
【００３３】
「ＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）」は、２．０７ｋＰａ荷重下での吸水性樹脂に対する０．６９重量％塩化ナトリウム水溶液の通液性をいい、米国特許第５６６９８９４号に開示されるＳＦＣ試験方法に準拠して測定される。
【００３４】
「ＧＢＰ（ゲル床透過性）」とは、荷重下または自由膨潤での吸水性樹脂に対する０．９重量％塩化ナトリウム水溶液の通液性をいい、国際公開第２００５／０１６３９３号に開示されるＧＢＰ試験方法に準拠して測定される。
【００３５】
（ｅ）「その他」
本明細書において、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は、「Ｘ以上Ｙ以下」であることを意味する。また、重量の単位である「ｔ（トン）」は、「Ｍｅｔｒｉｃ  ｔｏｎ（メトリック  トン）」であることを意味する。更に、特に注釈のない限り、「ｐｐｍ」は「重量ｐｐｍ」又は「質量ｐｐｍ」を意味する。更に、「重量」と「質量」、「重量部」と「質量部」、「重量％」と「質量％」は同義語として扱う。また、「〜酸（塩）」は「〜酸および／またはその塩」、「（メタ）アクリル」は「アクリルおよび／またはメタクリル」をそれぞれ意味する。
【００３６】
〔２〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法
（２−１）重合工程
本工程は、アクリル酸（塩）系単量体水溶液（アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液）を重合して含水ゲル状架橋重合体（以下、「含水ゲル」という。）を得る工程である。
【００３７】
（ａ）単量体（架橋剤を除く）
本発明に係るポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂は、その吸水性能や残存モノマー量の観点から、アクリル酸の少なくとも一部が中和されたアクリル酸（塩）を主成分とする単量体を、原料として使用することが好ましい。
【００３８】
上記アクリル酸塩としては、特に限定されないが、吸水性能の観点からアルカリ金属塩、アンモニウム塩及びアミン塩から選ばれる１種以上の一価塩が好ましく、アルカリ金属塩がより好ましく、ナトリウム塩、リチウム塩及びカリウム塩から選ばれる１種以上のアクリル酸塩が更に好ましく、ナトリウム塩が特に好ましい。
【００３９】
上記中和は、重合前の単量体及び／又は重合後の含水ゲルに対して行うことができ、その中和率は、好ましくは１０〜１００モル％、より好ましくは３０〜９５モル％、更に好ましくは５０〜９０モル％、特に好ましくは６０〜８０モル％である。
【００４０】
上記アクリル酸（塩）を主成分とする単量体（下記の架橋剤を含む。）は、通常、水溶液の形態で重合する。その際の単量体濃度としては、通常１０〜７０重量％であり、好ましくは１５〜６５重量％、より好ましくは３０〜５５重量％である。なお、飽和濃度を超えたスラリー液（水分散液）でも重合できるが、物性の観点から、飽和濃度以下の単量体水溶液が好ましい。
【００４１】
本発明の吸水性樹脂の諸物性を改善するために、アクリル酸（塩）系単量体水溶液、重合後の含水ゲル、乾燥重合体、粉砕重合体又は吸水性樹脂粉末に対して、炭酸塩、アゾ化合物、気泡等の発泡剤や界面活性剤等の添加剤や、澱粉、ポリアクリル酸（塩）、ポリエチレンイミン等の水溶性樹脂又は吸水性樹脂を任意成分として添加してもよい。なお、上記添加剤は、単量体に対して、好ましくは０〜５重量％、より好ましくは０〜１重量％が添加される。また、水溶性樹脂又は吸水性樹脂は、単量体に対して、好ましくは０〜５０重量％、より好ましくは０〜２０重量％、更に好ましくは０〜１０重量％、特に好ましくは０〜３重量％が添加される。
【００４２】
本発明において、アクリル酸（塩）を主成分として用いる場合、アクリル酸（塩）以外に、例えば、親水性又は疎水性の不飽和単量体を含むこともできる。より具体的には、メタクリル酸、（無水）マレイン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリロキシアルカンスルホン酸、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルアセトアミド、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ステアリルアクリレートやこれらの塩等が挙げられる。これらの不飽和単量体は、得られる吸水性樹脂の物性を損わない範囲、つまり、全単量体に対して、好ましくは０〜５０重量％、より好ましくは０〜２０重量％の範囲で使用される。
【００４３】
（ｂ）架橋剤（内部架橋剤）
本発明においては、吸水特性の観点から架橋剤（内部架橋剤）を使用することが好ましい。当該内部架橋剤は、アクリル酸との重合性架橋剤、カルボキシル基との反応性架橋剤又はこれらを併せ持った架橋剤が例示できる。より具体的には、重合性架橋剤として、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリオキシエチレン）トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ポリ（メタ）アリロキシアルカン等の分子内に重合性二重結合を少なくとも２個有する化合物が挙げられる。また、反応性架橋剤としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル、プロパンジオール、グリセリン、ソルビトール等の多価アルコール等の共有結合性架橋剤、アルミニウム等の多価金属化合物等のイオン結合性架橋剤が例示できる。これらの中でも、吸水特性の観点からアクリル酸との重合性架橋剤が好ましく、アクリレート系、アリル系及びアクリルアミド系の重合性架橋剤が特に好ましい。上記内部架橋剤は１種のみを用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４４】
また、上記内部架橋剤は、物性の観点から架橋剤を除く上記単量体に対して、好ましくは０．００１〜５モル％、より好ましくは０．００５〜２モル％、更に好ましくは０．０１〜１モル％、特に好ましくは０．０３〜０．５モル％の範囲で使用される。
【００４５】
（ｃ）重合開始剤
本発明において使用される重合開始剤は、特に限定されず、光分解型重合開始剤、熱分解型重合開始剤又はレドックス系重合開始剤等から、重合形態に応じて適宜選択される。
【００４６】
なお、上記光分解型重合開始剤としては、ベンゾイン誘導体、ベンジル誘導体、アセトフェノン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、アゾ化合物等が挙げられ、上記熱分解型重合開始剤としては、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、過酸化水素、ｔ−ブチルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキシド等の過酸化物、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロリド、２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド等のアゾ化合物等が挙げられる。また、上記レドックス系重合開始剤としては、上記過硫酸塩や過酸化物に、Ｌ−アスコルビン酸や亜硫酸水素ナトリウム等の還元性化合物を併用した系が挙げられる。
【００４７】
上記光分解型重合開始剤は、熱分解型重合開始剤と併用することもできる。上記重合開始剤は、上記単量体に対して、好ましくは０．０００１〜１モル％、より好ましくは０．００１〜０．５モル％の範囲で使用される。
【００４８】
（ｄ）重合方法
本発明で適用される重合方法は、吸水特性や重合制御の容易性等の観点から、噴霧重合、液滴重合、水溶液重合又は逆相懸濁重合が好ましく、水溶液重合又は逆相懸濁重合がより好ましく、水溶液重合が更に好ましい。中でも、連続水溶液重合が特に好ましく、連続ベルト重合でも連続ニーダー重合の何れでもよい。
【００４９】
上記連続水溶液重合の好適な態様として、連続ニーダー重合は米国特許第６９８７１５１号、同第６７１０１４１号等に、連続ベルト重合は米国特許第４８９３９９９号、同第６２４１９２８号、米国特許出願公開第２００５／２１５７３４号等に、それぞれ開示されている。これらの連続水溶液重合を採用することで、吸水性樹脂の生産性が向上する。
【００５０】
また、上記連続水溶液重合の好ましい一例として、高温開始重合や高濃度重合が挙げられる。「高温開始重合」は、単量体水溶液の温度を好ましくは３０℃以上、より好ましくは３５℃以上、更に好ましくは４０℃以上、特に好ましくは５０℃以上（上限は沸点）の温度で重合を開始する重合方法を指し、「高濃度重合」は、単量体濃度を好ましくは３０重量％以上、より好ましくは３５重量％以上、更に好ましくは４０重量％以上、特に好ましくは４５重量％以上（上限は飽和濃度）で重合を行う重合方法を指す。これらの重合方法を併用した高濃度・高温開始連続水溶液重合とすることもできる。なお、高温開始重合については、米国特許第６９０６１５９号、同第７０９１２５３号等に開示されている。
【００５１】
上記重合は空気雰囲気下でも実施できるが、着色防止の観点から、窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で実施することが好ましい。この場合、例えば、酸素濃度を１容積％以下に制御することが好ましい。また、単量体又は単量体水溶液中の溶存酸素を不活性ガスで十分に置換（具体的には、溶存酸素１（ｍｇ／ｌ）未満）しておくことが好ましい。
【００５２】
また、本発明の方法は、生産量が好ましくは１（ｔ／ｈｒ）以上、より好ましくは２（ｔ／ｈｒ）以上、更に好ましくは４（ｔ／ｈｒ）以上の連続生産で有効である。
【００５３】
（２−２）ゲル粉砕工程
本工程は、上記重合工程で得られた含水ゲルを、ニーダー、ミートチョッパー又はカッターミル等のゲル粉砕装置でゲル粉砕し、粒子状の含水ゲル（以下、「粒子状含水ゲル」という。）を得る工程である。なお、上記重合工程がニーダー重合の場合、重合工程とゲル粉砕工程が同時に実施されている。また、上記含水ゲルをゲル粉砕工程を経ずに、そのまま乾燥工程に供給してもよい。
【００５４】
本工程においては、ゲル粉砕性の改善や物性改良の観点から、上記含水ゲルに対して、水、多価アルコール、水と多価アルコールとの混合液、多価金属（塩）水溶液、又はこれらの蒸気等を添加することもできる。
【００５５】
本発明において、残存モノマーの低減やゲル劣化の防止（耐尿性の向上）、黄変の防止の観点から、ゲル粉砕時間（重合終了時から乾燥開始時までの時間をいう。）を短時間とすることが好ましい。具体的には、１時間以内が好ましく、０．５時間以内がより好ましく、０．１時間以内が更に好ましい。また、ゲル粉砕期間中の含水ゲルの温度は、好ましくは４０〜９５℃、より好ましくは５０〜８０℃、更に好ましくは６０〜７０℃に制御（保温又は加温）される。
【００５６】
上述したゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの樹脂固形分は、好ましくは１０〜９０重量％、より好ましくは２０〜８０重量％、更に好ましくは３０〜７０重量％、特に好ましくは３５〜６０重量％である。また、粒子状含水ゲルの重量平均粒子径（Ｄ５０）（篩分級で規定）は、好ましくは０．２〜１０ｍｍ、より好ましくは０．３〜５ｍｍ、更に好ましくは０．５〜３ｍｍである。更に、粒子径が５ｍｍ以上の粒子状含水ゲルの割合が、全体の０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。なお、粒子状含水ゲルの粒子径は、特開２０００−６３５２７号公報の段落〔００９１〕に開示された湿式分級方法に準拠して測定を行う。なお、ゲル粉砕工程をゲル細粒化（解砕）工程と称する場合もある。
【００５７】
（２−３）乾燥工程
本工程は、上記重合工程及び／又はゲル粉砕工程で得られる、含水ゲル及び／又は粒子状含水ゲルを所望する樹脂固形分まで乾燥させて乾燥重合体を得る工程である。なお、当該樹脂固形分は、乾燥減量（試料１ｇを１８０℃で３時間加熱した際の重量変化）から求められる値であり、好ましくは８０重量％以上、より好ましくは８５〜９９重量％、更に好ましくは９０〜９８重量％、特に好ましくは９２〜９７重量％である。
【００５８】
本発明における乾燥方法としては、含水ゲル及び／又は粒子状含水ゲルを上記樹脂固形分となるまで乾燥できればよく、例えば、加熱乾燥、熱風乾燥、減圧乾燥、赤外線乾燥、マイクロ波乾燥、ドラムドライヤー乾燥、疎水性有機溶媒との共沸脱水乾燥又は高温水蒸気による高湿乾燥等の乾燥方法から適宜選択することができる。中でも、熱風乾燥が好ましく、露点温度が０〜１００℃の気体を使用する熱風乾燥がより好ましく、露点温度が２０〜９０℃の気体を使用する熱風乾燥が更に好ましい。
【００５９】
また、乾燥温度としては、吸水特性又は色調の観点から、好ましくは１００〜３００℃、より好ましくは１５０〜２５０℃に制御（加熱）されるが、特に、得られる吸水性樹脂の物性と白色度との両立の観点からは、乾燥温度が１６５〜２３０℃で乾燥時間が５０分以内であることが好ましく、乾燥時間が２０〜４０分がより好ましい。なお、熱風乾燥を行う場合、熱風の温度を乾燥温度とする。上記乾燥温度や乾燥時間が上記範囲を外れると、吸水性樹脂の無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）の低下や水可溶分の増加、白色度の低下を引き起こすおそれがあり好ましくない。
【００６０】
（２−４）粉砕工程
本工程は、上記乾燥工程で得られた乾燥重合体を粉砕して、粉砕重合体を得る工程である。なお、重合工程で得られる含水ゲルの形状が粒子状（例えば、重合工程が噴霧重合や液滴重合、逆相懸濁重合等）の場合には、乾燥工程後の粉砕を行わない場合もある。
【００６１】
当該粉砕工程で使用される機器としては、特に限定されないが、例えば、ロールミル、ハンマーミル、ロールグラニュレーター、ジョーククラッシャー、ジャイレクトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、カッターミル等が挙げられる。中でも、粒度制御の観点から、ロールミル又はロールグラニュレーターを多段で使用することが好ましい。
【００６２】
（２−５）分級工程
本工程は、上述の各工程（重合工程、ゲル粉砕工程、乾燥工程、粉砕工程）を経て得られた粉砕重合体を分級して、吸水性樹脂の粉末を得る工程である。
【００６３】
なお、本発明に係る製造方法は、アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液を重合する重合工程と、上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する乾燥工程と、上記乾燥工程で得られた重合体を分級する分級工程と、を順次含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法であって、上記分級工程において揺動式篩分級装置を使用し、上記揺動式篩分級装置の篩網の軌跡及び回転数が下記の範囲であることを特徴とする、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法である。ここで、上記篩網の軌跡のラジアル勾配Ｒは５〜４０ｍｍ、タンジェンシャル勾配Ｔは０．１〜２５ｍｍ、エキセントリック勾配Ｅは４０〜８０ｍｍであり、篩網の回転数Ｆは６０〜６００ｒｐｍである。
【００６４】
以下、本発明の特徴部分である分級工程について説明する。
【００６５】
（分級装置）
本発明において使用される揺動式篩分級装置（以下、単に「分級装置」とも称する）は、篩網面を有する。篩網面の形状は丸型（丸篩）又は角型（角篩）等、適宜決定される。中でも、篩網の強度の観点から丸篩であることが好ましい。
【００６６】
また、本発明において使用される揺動式篩分級装置は、下記のように、軌跡のラジアル勾配Ｒ、タンジェンシャル勾配Ｔ、エキセントリック勾配Ｅ及び回転数Ｆの組み合わせで、三次元運動を制御する（篩網面は螺旋状に振動する）ものであれば特に制限されない。なお、分級装置の軌跡におけるラジアル勾配Ｒ、タンジェンシャル勾配Ｔ、エキセントリック勾配Ｅの具体的な測定方法は、後述の実施例で図１および図２を用いて説明する。
【００６７】
（軌跡及び回転数）
本発明において、揺動式篩分級装置の楕円軌道（以下、「軌跡」という。）（図２参照）を下記の特定範囲に制御することで、吸水性樹脂の通液性向上や微粉の低減を図ることができる。
【００６８】
上記「ラジアル勾配Ｒ」とは、軌跡の幅（図２のＲ）をいい、篩網上の試料を中央部から外周部に移動させる力に影響する。つまり、試料を篩網の中央部から周辺に分散させる篩網の傾きを意味する。
【００６９】
上記「タンジェンシャル勾配Ｔ」とは、軌跡の傾き（図２のＴ１−Ｔ２（＝Ｔ））をいい、篩網上の試料を円運動させる力に影響する。つまり、試料を篩網から排出する際の速度を制御する篩網の傾きを意味する。
【００７０】
上記「エキセントリック勾配Ｅ」とは、図２のＥに相当する軌跡の横幅をいう。「回転数Ｆ」と共に、篩網上の試料に掛かる加振力に影響する。
【００７１】
上記のうち、主にラジアル勾配Ｒ及びタンジェンシャル勾配Ｔが共振することによって、篩網上の試料が螺旋状に動き、更にこれらを特定の範囲内に制御することで効率良く分級することができる。
【００７２】
本発明において、揺動式篩分級装置の動きを制御する上記４つのパラメータを下記の特定範囲に、それぞれ別個に又は組み合わせて制御することで、分級効率が向上する。その結果、最終製品である粒子状吸水剤の物性（特に通液性）が向上する。
【００７３】
具体的には、ラジアル勾配Ｒは５〜４０ｍｍであり、好ましくは５〜２０ｍｍ、より好ましくは５〜１５ｍｍである。上記ラジアル勾配Ｒが５ｍｍ未満の場合、篩網上での試料の滞留時間が延び、篩網に対して負荷が大きくなるため、篩網の寿命が短くなるおそれがある。一方、ラジアル勾配Ｒが４０ｍｍを超える場合、試料が篩網の周辺部に移動しやすく過度に排出速度が上がるため、分級効率が低下するおそれがある。なお、当該ラジアル勾配Ｒは、分級装置に振動を発生させる重りで調整することができる。
【００７４】
タンジェンシャル勾配Ｔは０．１〜２５ｍｍであり、好ましくは２〜２０ｍｍ、より好ましくは４〜１５ｍｍである。上記タンジェンシャル勾配Ｔが０．１ｍｍ未満の場合、篩網上での試料の“跳ね”が小さいため、分級効率が低下するおそれがある。一方、タンジェンシャル勾配Ｔが２５ｍｍを超える場合、試料が篩網の中央部に集積しやすく、排出が困難となるおそれがある。なお、当該タンジェンシャル勾配Ｔは、分級装置の調整ボルト等で調整することができる。
【００７５】
エキセントリック勾配Ｅは４０〜８０ｍｍであり、好ましくは５０〜８０ｍｍ、より好ましくは５０〜７０ｍｍである。上記エキセントリック勾配Ｅが４０ｍｍ未満の場合、分級効率が低下するおそれがある。一方、エキセントリック勾配Ｅが８０ｍｍを超える場合、篩網上に残留する試料が篩網を通過したり、分級装置が故障したりするおそれがある。なお、当該エキセントリック勾配Ｅは、分級装置内で偏心を起こす重りで調整することができる。
【００７６】
回転数Ｆは６０〜６００ｒｐｍであり、好ましくは１００〜５００ｒｐｍ、より好ましくは１５０〜４００ｒｐｍである。上記回転数Ｆが６０ｒｐｍ未満の場合、分級効率の低下を招くおそれがある。一方、回転数Ｆが６００ｒｐｍを超える場合、篩網上の試料がダメージを受けたり、篩網が破損しやすくなったりおそれがある。
【００７７】
上記４つの軌跡パラメータの組み合わせとしては、必須にＲ；５〜４０ｍｍ、Ｔ；０．１〜２５ｍｍ、Ｅ；４０〜８０ｍｍ、Ｆ；６０〜６００ｒｐｍであり、好ましくはＲ；５〜２０ｍｍ、Ｔ；２〜２０ｍｍ、Ｅ；５０〜８０ｍｍ、Ｆ；１００〜５００ｒｐｍであり、より好ましくはＲ；５〜１５ｍｍ、Ｔ；４〜１５ｍｍ、Ｅ；５０〜７０ｍｍ、Ｆ；１５０〜４００ｒｐｍである。
【００７８】
（ダブルスクリーン）
なお、揺動式篩分級装置の上記軌跡は、単数の篩網を使用する形態にも適用できるが、実質同一の目開きを有する複数の篩網を連続して使用する形態に適用する方がより好ましい。このような形態とすることにより、篩面積を同一とした場合、単数の篩網では１枚あたりの面積が大きいため、篩網の劣化（網破れや目開きのずれ等）が短期間で生じやすく、その結果として、目的外の粒度となったり分級装置の故障が発生したりするが、このような問題を起こりにくくすることができる。
【００７９】
上記「実質同一の目開き」とは、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ、ＴＹＬＥＲ等、各種の標準篩における許容誤差範囲内の目開きのことをいう。つまり、目的目開きに対しての±２％の範囲の目開きのことをいう。すなわち、本発明の好ましい一形態は、上記揺動式篩分級装置において、目的目開きに対して±２％の範囲の目開きを有する２以上の篩網を使用することを特徴とする。なお「目的目開き」とは、標準篩の目開きの基準寸法を意味する。
【００８０】
本形態では、実質同一の目開きを有する２以上の篩網が使用される限りにおいては、さらに当該目開きとは異なる目開きを有する篩網を組み合わせて使用しても勿論構わない。例えば、目開き８５０μｍと１５０μｍの篩網を使用する場合、（１）８５０μｍの篩網２枚と１５０μｍの篩網１枚との組み合わせ、（２）８５０μｍの篩網１枚と１５０μｍの篩網２枚との組み合わせ、（３）８５０μｍの篩網２枚と１５０μｍの篩網２枚との組み合わせ、等が挙げられる。
【００８１】
上記（１）の組み合わせで、合計３枚の篩網を同時に多段で使用する分級装置とすることで、特に粗大粒子を効率良く分級することができる。また、上記（２）の組み合わせで、合計３枚の篩網を同時に多段で使用する分級装置とすることで、特に微粒子を効率良く分級することができる。更に上記（３）の組み合わせで、合計４枚の篩網を同時に多段で使用する分級装置とすることで、粗大粒子及び微粒子を効率良く分級することができ、よりシャープな粒度分布とすることができる。
【００８２】
なお、複数の篩網を多段で使用する場合、篩網の構成は特に限定されず、例えば、上段に微粒子用、下段に粗大粒子用の篩網を配置することもできる。しかし、分級効率の観点から、上段に粗大粒子用、下段に微粒子用の篩網を配置する方が好ましい。
【００８３】
本発明において、使用できる篩は特に限定されず、板篩でも篩網でもよく、篩網の形状はＪＩＳ  Ｚ８８０１−１（２０００）やＪＩＳ  Ｚ８８０１−２（２０００）等を参照して適宜選択することができる。また、篩網の目開きは、好ましくは１０μｍ〜１００ｍｍ、より好ましくは５０μｍ〜５０ｍｍ、更に好ましくは１００μｍ〜１５ｍｍの範囲内で適宜選択することができる。また、金属篩網が好ましく使用される。
【００８４】
上記「粗大粒子用の篩網」とは、粒子径の大きい粗大粒子を分級するための篩網を意味する。その目開き（目的目開き）としては６００〜１０００μｍが好ましく、具体的には、６００μｍ、７１０μｍ、８５０μｍ又は１０００μｍが挙げられる。これらの目開きを上限として使用する。
【００８５】
上記「微粒子用の篩網」とは、粒子径の小さい微粒子を分級するための篩網を意味する。その目開き（目的目開き）としては１０６〜２１２μｍが好ましく、具体的には、１０６μｍ、１５０μｍ、１８０μｍ又は２１２μｍが挙げられる。これらの目開きを下限として使用する。
【００８６】
これらの粗大粒子用の篩網及び微粒子用の篩網の中から上下限として、分級効率等に応じて、適宜選択すればよい。また、これらの間の目開きを有する篩網を追加して、３種類の異なる目開きを有する篩網としてもよい。なお、上述の目的目開きに対して±２％の範囲の目開きを有する２以上の篩網は、粗大粒子用の篩網又は微粒子用の篩網であることが好ましい。すなわち、目的目開きに対して±２％の範囲の目開きを有する２以上の篩網を使用する場合、当該目的目開きは、６００〜１０００μｍ又は１０６〜２１２μｍであることが好ましい。
【００８７】
（篩網の直径）
本発明において、篩分級装置を使用する際、その篩網の直径（円形でない場合は、同一面積の円の直径に換算する。）は、下限として、好ましくは１ｍ以上、より好ましくは１．５ｍ以上、更に好ましくは２ｍ以上、特に好ましくは３ｍ以上である。また、上限としては、好ましくは１０ｍ以下、より好ましくは８ｍ以下、更に好ましくは６ｍ以下である。よって、篩網の直径は好ましくは１〜１０ｍ、より好ましくは１．５〜８ｍ、更に好ましくは２〜６ｍである。篩網の直径を上記範囲内とすることで、分級効率が向上し、本発明の効果がより発揮される。
【００８８】
本発明では、上記範囲内の直径を有する篩網において、当該篩網を単段で使用するよりも、同一目開きの篩網を複数段重ねて使用するほうが、吸水性樹脂の通液性が向上し、微粉も低減するため、好ましい。
【００８９】
（支持材）
本発明では、上記篩網の劣化（網破れや目開きのずれ等）を防止する観点から、分級時の篩網のたわみ等を抑制するための支持材を設けることが好ましい。すなわち、本発明の好ましい一形態は、篩網の下方で、篩網の枠より内側に支持材を配置することを特徴とする。
【００９０】
なお、上記「支持材」とは、篩網を下方から支える部材のことをいい、分級期間中に、少なくとも一時的に篩網と接触するものである。詳細を代表図である図３で説明する。図３は、本発明の一実施形態係る篩網と支持材との位置関係を表す図である。
【００９１】
図３の形態では、支持材はリング形状を有しているが、篩網のたわみを抑制することができればその形状は特に限定されず、直線、曲線、リング、渦巻き、多角形等、様々な形状を取り得る。なかでも、分級効率を維持し、効果的に篩網の劣化（網破れや目開きのずれ等）を防止する観点から、リング形状とすることが好ましい。
【００９２】
支持材の数も特に限定されないが、例えば、上述の範囲の直径を有する篩網にリング形状の支持材を使用する場合は、当該支持材の数は効果的に篩網の劣化（網破れや目開きのずれ等）を防止する観点から２以上であることが好ましく、分級効率を維持する観点からより好ましくは２である。
【００９３】
また、図３では円形の篩網にリング形状の支持材が配置されているが、当該支持材は篩網の同心円上に設けられる。このように、篩網が円形（丸篩）である場合、少なくとも１つの支持材は、篩網の中心から外周までの距離（篩網の半径）を１とすると、中心から０．２０〜０．６０、好ましくは０．４５〜０．５５の位置に配置されることが好ましい。また、支持材を２つ使用する場合は、一方を上記の位置に配置し、他方を中心から０．６１〜０．８５、好ましくは０．７０〜０．８０の位置に配置する。このように配置することにより、篩網の劣化（網破れや目開きのずれ等）が効果的に防止される。
【００９４】
支持材の高さは２０ｍｍ〜３５ｍｍが好ましく、幅は２ｍｍ〜６ｍｍが好ましい。また、支持材は、ゴム製又は表面がゴムで被覆されてなることが好ましい。また、篩網と支持材との間隔は、篩網のたわみがない状態で、好ましくは０ｍｍ（隙間なし）以上で５ｍｍ以下、より好ましくは０ｍｍ（隙間なし）以上３ｍｍ以下である。このような形態とすることにより、篩網の劣化（網破れや目開きのずれ等）を効果的に抑制することができる。
【００９５】
（タッピング材）
本発明の分級工程では、吸水性樹脂粉末の分級効率や得られる吸水性樹脂の物性（特に表面架橋後の吸水性樹脂の物性、中でも加圧下吸水倍率（例えばＡＡＰ）や通液性（例えばＳＦＣ））向上の観点から、タッピング材が使用されることが好ましい。タッピング材とは、篩の目詰まり防止のために使用される弾性材料をいい、タッピング材の形状は、球形、回転楕円体、多面体等転動する形状であればどのようなものでも利用できる。好ましくは、タッピングボール（球状）、タッピングブロック（球状）、タッピングブラシから選択される少なくとも１つが使用され、より好ましくは、タッピングボールまたはタッピングブロック、さらに好ましくは、タッピングボールが使用される。
【００９６】
本発明で使用される揺動式篩分級装置において複数の篩網を使用する場合、タッピング材は、一部の篩網のみで使用してもよく、全部の篩網で使用してもよい。好ましくは目的目開きが３００μｍ以下の篩網の少なくとも１つで使用され、さらには篩網数全体に対して３０％以上、以下順に、５０％以上、７０％以上、９０％以上、１００％の篩網で、タッピング材を使用することが好ましい。
【００９７】
タッピング材を使用する方法としては、とくに制限されないが、例えば、篩網の下方に該篩網の目開き以上の、目開きを有する篩網あるいは孔径を有するパンチングメタルをさらに配置して、これらの篩網あるいはパンチングメタル上にタッピング材（好ましくはタッピングボールまたはタッピングブロック）を充填する方法が挙げられる。分級効率の観点から、パンチングメタル上でタッピング材を使用することが好ましい。
【００９８】
特に、上述のように、篩網の下方で、当該篩網の枠より内側に支持材を配置する場合、当該支持材は、パンチングメタルの上部に取り付けられることが好ましい。すなわち、本発明の好ましい一形態は、上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方にパンチングメタルが配置され、上記支持材が上記パンチングメタルの上部に取り付けられ、上記篩網が上記支持材の上方に配置されることを特徴とする。この場合、上記タッピング材は、篩網とパンチングメタルとの間に配置されうる。
【００９９】
上記タッピング材の材料は、特に限定されないが、樹脂製であることが好ましく、例えば、天然ゴム、ウレタン、クロロプレンゴム、シリコーン樹脂等が挙げられる。これらの中でも、白色の吸水性樹脂への付着や混入等を考慮して、白色あるいは乳白色のタッピング材、特に、天然白色ゴム、白色ウレタン等を用いるのが好ましい。なお、これらの樹脂の圧縮弾性率（ヤング率）は０．０５〜１．０ＧＰａが好ましく、０．０６〜０．５ＧＰａがより好ましい。
【０１００】
また、タッピング材の大きさや形状は、所望する吸水性樹脂の物性に応じて適宜決定されるが、好ましくはブロック状や球状であり、その径（直径）は５〜２００ｍｍが好ましく、１０〜１００ｍｍがさらに好ましく、２０〜６０ｍｍが特に好ましい。さらに上記範囲内であれば、異なる径のタッピングボールまたはタッピングブロックを併用してもよい。なお、タッピングブロックを使用する際は、その体積を球に換算して径とする。
【０１０１】
本発明では、複数個のタッピング材（タッピングボールまたはタッピングブロックなど）を使用することが好ましい。本発明のタッピング材の使用量は、金属篩網の面積に対するタッピングボールの断面積で規定し、１％以上が好ましく、以下順に、５％以上、１０％以上、１５％以上、２０％以上が好ましく、上限はタッピングボール間の隙間を考慮して最密充填未満が好ましく、７０％以下がより好ましい。これらの範囲内で適宜決定される。
【０１０２】
タッピング材を用いて分級された吸水性樹脂粉末は、タッピング材を充填した（載せた）篩網あるいはパンチングメタル、好ましくはパンチングメタルを通過して、次工程に供給されればよい（図４を参照）。
【０１０３】
図４に示す揺動式篩分級装置２０においては、目開きの異なる３つの篩網２１〜２３の下方に、それぞれ、パンチングメタル２４が配置されており、パンチングメタル２４の上部に支持材２６が取り付けられている。篩網２１〜２３はそれぞれ支持材２６の上方に配置されている。そして、パンチングメタル２４上にタッピングボール２５が充填されている（すなわち、それぞれ、篩網２１〜２３とパンチングメタル２４との間にタッピングボール２５が配置されている）。３つの篩網２１〜２３の目開きは上から下へと順に段階的に小さくなっており、一例をあげると、３つの金属篩網２１、２２、２３の目開きはそれぞれ、１０００μｍ、８５０μｍ、１００μｍである。
【０１０４】
ここで、タッピング材を充填した（載せた）篩網あるいはパンチングメタルは、吸水性樹脂の分級に使用される篩網（以下、「分級用篩網」とも称する）の下方に設置されることから、その形状は当該分級用篩網と実質的に同じであることが好ましい。例えば、分級用篩網が円形の場合には、タッピング材を充填した（載せた）篩網あるいはパンチングメタルも同様に円形であることが好ましい。
【０１０５】
上記パンチングメタルの孔径は、タッピング材より小さければよく、５ｍｍ以上であることが好ましく、さらに１０ｍｍ以上であることが好ましい。なお、パンチングメタルの孔径の上限は特に制限されないが、３０ｍｍ以下であることが好ましい。また、分級効率の観点から、パンチングメタルは、分級用篩網の目開きに対して５倍以上の孔径を有することが好ましく、６倍以上２０倍以下の孔径を有することがより好ましい。
【０１０６】
また、パンチングメタルの開孔率は、１５〜５０％が好ましく、２０〜４５％がより好ましく、２５〜４０％がさらに好ましい。なお、上記開孔率は、孔、ピッチ（Ｐ）等で決定されるが、一定領域に孔を有しない場合、例えば、パンチングメタルが縁を有する場合、その部分も含んだ面積で規定される。開孔率が上記範囲であると、吸水性樹脂の物性や分級効率が向上しうる。
【０１０７】
また、上方の分級用篩網と下方に設置される篩網又はパンチングメタルとの距離（間隔）は、適宜決定されるが、分級効率や得られる吸水性樹脂の物性向上の観点から、タッピング材の直径に対して通常１．１〜５倍が好ましく、１．２〜３倍がより好ましく、１．３〜２倍がさらに好ましい。
【０１０８】
また、本発明において、タッピング材は、分級用篩網の下方に配置されたパンチングメタル等の上に設置されるが、平面方向でパンチングメタル全体あるいは複数の部屋に仕切られたパンチングメタル上に設置されることが好ましい（図４を参照）。
【０１０９】
図５に示したように、複数の部屋に仕切られたパンチングメタル（ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ  ｓｃｒｅｅｎｓ）を用いる場合、その仕切り方は適宜決定され特に限定されないが、例えば円形のパンチングメタルの場合、２分割、４分割、８分割としたり、中央部をさらに円形に仕切ったりすることができる。さらにこれらを併用して、２〜１００分割、好ましくは４〜５０分割、より好ましくは８〜４０分割に仕切ることもできる。なお、各部屋の大きさや形状、さらには各部屋に設置するタッピング材は、すべて同じでも、違っていてもよい。
【０１１０】
本発明において、篩網に上記支持材がある場合、当該支持材をタッピングボールの仕切りとして用いることもできる。一方、上記支持材以外のものを仕切りとする場合には、篩網との接触によって、篩網の破損（破れ）が懸念される。そのため、分級期間中、篩網と接触しないように、仕切りを設置する必要がある。
【０１１１】
本発明において、得られる吸水性樹脂の物性向上や生産性向上の観点から、分級時のタッピング材が加熱されていることが好ましい。加熱温度としては、４０℃以上が好ましく、５０℃以上がより好ましく、６０℃以上がさらに好ましい。加熱温度の上限は適宜設定されるものの、過度の加熱はタッピング材の効果を低減させ、さらにはタッピング材の寿命を短くすることが懸念されるため、通常、１５０℃以下が好ましく、１２０℃以下がより好ましく、１００℃以下がさらに好ましく、９０℃以下が特に好ましく、８０℃以下が最も好ましい。従って、タッピング材の温度としては、例えば４０〜１００℃、５０〜１００℃が、６０〜１００℃等が選択できるが、これらの範囲に限定はされず、上記加熱温度の上限値と下限値から選ばれる任意の範囲で規定される。
【０１１２】
本発明に係るタッピング材を上述した温度範囲に加熱するには、タッピング材を外部から加熱すればよく、その熱源として篩網内部、篩網表面、吸水性樹脂を所定温度に加熱し、タッピング材との接触時間や接触量（例えば、篩網への熱風の流量、篩網上での吸水性樹脂の流量や滞留量等）を制御すればよい。
【０１１３】
本発明において、タッピング材は使用時間の経過とともに磨耗するため、タッピング材の磨耗に応じて定期的にタッピング材の交換を行うことが好ましい。タッピング材の磨耗は、例えば球形の場合、直径の減少量で把握することができ、当該直径の減少量が３％以上、好ましくは５％以上、より好ましくは１０％以上、さらに好ましくは２０％以上となった時点で交換すればよい。定期的にタッピング材を交換しない場合、吸水性樹脂の物性が稼働時間の経過とともに徐々に低下することがある。また、交換の時期（周期）は適宜決定されるが好ましくは３０日〜２年、より好ましくは６０日〜１年の実質的な連続運転をもって交換すればよい。なお、「実質的な連続運転」とは多少の休止や切り替えを含む場合であっても、その運転期間の８０％以上、９０％以上、９５％以上の連続運転がされている状態を意味する。
【０１１４】
（ガイド）
本発明において、揺動式篩分級装置の篩網上にガイドを設置してもよい。
【０１１５】
上記「ガイド」とは、篩網上の試料に対して、篩分けする距離が長くなるように誘導する装置を意味する。当該ガイドによって、より効率的な分級が可能となる。しかし一方で、篩網とガイドが接触し、篩網の破損を招くおそれもある。そのため、ガイドは設置しないか、又はガイド長を篩網の直径の１〜４０％とすることが好ましい。
【０１１６】
（材質及び表面粗さ）
本発明において、揺動式篩分級装置（特に篩網）の材質は特に限定されず、樹脂製又は金属製等から適宜選択されるが、吸水性樹脂の物性の観点から、吸水性樹脂との接触面を含めて、金属製が好ましく、ステンレス製がより好ましい。更に、ステンレス鋼が鏡面仕上げされることにより、吸水性樹脂の物性がより向上する。なお、ステンレス鋼としては、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ等が挙げられる。
【０１１７】
また、上記揺動式篩分級装置（特に篩網）の内面の表面粗さ（Ｒｚ）（ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１で規定）を制御することが好ましく、具体的な数値として、好ましくは８００ｎｍ以下、より好ましくは１５０ｎｍ以下、更に好ましくは１００ｎｍ以下、特に好ましくは５０ｎｍ以下に平滑化されているとよい。一方、下限値として好ましくは０ｎｍであるが、１０ｎｍ或いは２０ｎｍであっても大きな差はなく、実質２０ｎｍ程度で十分である。
【０１１８】
なお、上記「表面粗さ（Ｒｚ）」とは、表面の凹凸における最大高さ（μｍ）の最大値を意味し、触針式表面粗さ測定器を用いて測定する。
【０１１９】
（装置の温度）
本発明において、揺動式篩分級装置を使用する際、当該分級装置を加熱した状態及び／又は保温した状態で用いることが好ましい。
【０１２０】
上記「加熱した状態」とは、分級装置に積極的に熱を与えることを意味する。よって、分級装置に熱を与えて一定温度まで昇温し、その後、熱を与えない場合や、分級装置に恒常的に熱を与える場合等を含む概念である。
【０１２１】
上記「保温した状態」とは、放熱し難くすること、つまり、温度低下を極力抑えることを意味する。
【０１２２】
上記分級装置を加熱した状態及び／又は保温した状態とするには、分級装置の設置箇所の雰囲気温度を上昇させる、或いは、分級装置を断熱材等で被覆する、等を行えばよい。なお、このときの分級装置の温度（篩網の温度）としては、好ましくは４０〜８０℃、より好ましくは４５〜６０℃である。この温度が４０℃以上であると、吸水性樹脂の物性が低下しにくい。一方、８０℃以下であると、分級効率が悪化せず、また、８０℃を超える場合は経済的に不利である。
【０１２３】
上記分級装置に供給される粉砕重合体（吸水性樹脂）の温度と分級装置の温度との温度差（ΔＴ）は、好ましくは２０℃以下、より好ましくは１０℃以下である。なお、吸水性樹脂を工業的規模で製造する場合、吸水性樹脂の流動性の観点から、粉砕重合体（吸水性樹脂）を好ましくは室温以上、より好ましくは４０〜１００℃、更に好ましくは５０〜８０℃に加温することが望まれる。
【０１２４】
（減圧）
本発明において、表面架橋後の吸水性樹脂の物性向上の観点から、分級工程を減圧下で実施することが好ましい。
【０１２５】
上記「減圧下」とは、雰囲気圧力が大気圧よりも低い状態であることを意味し、正（プラス）の値として「減圧度」で表現する。例えば、大気圧が標準大気圧（１０１．３ｋＰａ）の場合、「減圧度；１０ｋＰａ」は、大気圧が９１．３ｋＰａであることをいう。
【０１２６】
上記減圧度の下限値は、好ましくは０ｋＰａを超え、より好ましくは０．０１ｋＰａ以上、更に好ましくは０．０５ｋＰａ以上である。一方、減圧度の上限値は、分級装置内での吸水性樹脂の吊り上がり防止及び排気装置のコスト削減等の観点から、好ましくは１０ｋＰａ以下、より好ましくは５ｋＰａ以下、更に好ましくは２ｋＰａ以下である。よって、減圧度の好ましい範囲は、上記の上下限値から任意の範囲を選択することができる。
【０１２７】
（気流）
本発明において、篩分級装置を使用する際、分級効率及び微粉低減の観点から、好ましくは分級装置内に、より好ましくは分級装置内の吸水性樹脂上に、気体（特に空気）を通過させることが望ましい。
【０１２８】
この場合、通過させる気体（以下、「気流」という。）の量は、特に限定されないが、篩網面積１ｍ2に対して、好ましくは０．１〜１０（ｍ3／ｈｒ）、より好ましくは０．５〜５（ｍ3／ｈｒ）、更に好ましくは１〜３（ｍ3／ｈｒ）である。なお、気体の体積は標準的な条件下（例えば、気温２５℃、１気圧）で測定する。
【０１２９】
上記気流の温度は、特に限定されないが、分級装置に導入する前において、好ましくは４０〜１２０℃、より好ましくは５０〜１１０℃、更に好ましくは６０〜１００℃、特に好ましくは６５〜９０℃、最も好ましくは７０〜８０℃である。
【０１３０】
上記気流の含水量は、特に限定されないが、分級装置に導入する前において、好ましくは５（ｇ／ｋｇ）以下、より好ましくは４．５（ｇ／ｋｇ）以下、更に好ましくは４（ｇ／ｋｇ）以下、特に好ましくは３．５（ｇ／ｋｇ）以下、最も好ましくは３（ｇ／ｋｇ）以下である。
【０１３１】
なお、含水量の低い気体は、当該気体を冷却し相当する水分を凝縮することによって製造される。具体的には、気体を乾燥すればよく、その方法として、メンブレンドライヤー、吸着式ドライヤー、ダイヤフラムドライヤーやこれらを併用する方法が挙げられる。上記吸着式ドライヤーを用いる場合は、加熱再生式、非加熱再生式又は非再生式のいずれでも採用することができる。
【０１３２】
上記気流の露点は、特に限定されないが、好ましくは２０℃以下、より好ましくは１５℃以下、更に好ましくは１０℃以下、特に好ましくは０℃以下である。露点の下限値は特に限定されないが、コストの観点から好ましくは−５℃程度である。なお、上記露点は、分級装置に導入される気流の気流量や含水量を目的に応じて適宜調整することで制御される。
【０１３３】
（除電）
本発明では、好ましくは分級工程において除電が行われ、更には粉砕工程においても除電が行われる。分級工程における除電は、分級装置、吸水性樹脂又は篩網に対して行うことができるが、これらは互いに接しているため、いずれかひとつを除電すればよく、分級装置又は篩網を除電することが好ましい。
【０１３４】
上記除電の方法として、以下の方法（Ａ）〜（Ｃ）が適用されるが、これらに限定されない。また、方法（Ａ）〜（Ｃ）は、いずれか１つのみの使用であっても、２つ以上を併用してもよい。なお、当該除電により取り出された漏洩電流は、下記の接地抵抗値で示される接地（アース）を通じて大地に流される。
【０１３５】
方法（Ａ）除電ブラシによる除電
方法（Ａ）は、静電気が発生した篩面から除電ブラシを使用して除電する方法であり、除電ブラシと帯電物との間に隙間を作る自己放電法や、アースした除電ブラシを帯電物に接触させ、溜った静電気を漏洩電流として取り出し除電する接地漏洩法が挙げられる。
【０１３６】
当該除電ブラシは、ステンレス繊維、カーボン繊維、アモルファス繊維、化学繊維、植物繊維又は獣毛等で製造される。その線径は、好ましくは１〜１００μｍ、より好ましくは５〜２０μｍである。また、その線長は、好ましくは１〜１００ｍｍ、特に好ましくはステンレス極細加工されていることである。
【０１３７】
方法（Ｂ）イオン発生ブラシによる除電
方法（Ｂ）は、高電圧を印可することでイオンを発生させ除電する方法であり、帯電電荷を電気的に中和する方法である。即ち、分級装置、吸水性樹脂又は篩網の帯電量、帯電電荷を測定し、＋帯電又は−帯電に対してその反対の電荷を付与し、電気的に中和状態とする方法である。したがって、対象物の帯電状況に応じた最適な除電とイオンバランス制御を両立させればよい。
【０１３８】
なお、対象物の帯電量は、イオン電流をコントローラーに内蔵されたイオン電流検出回路により測定することができる。当該方法（Ｂ）は、逆極性の電荷で中和し、静電気を無力化するため、吸水性樹脂に好ましく適用される。このような除電は、除電器（イオナイザー）で実施できる。
【０１３９】
方法（Ｃ）接地（アース）による除電
方法（Ｃ）は、装置（回転物、回転軸、回転体等）に発生した静電気を接地（アース）により除電する方法である。つまり、装置が設置された建屋又は架台を下記に示した接地抵抗値を有する大地に接地（アース）して電気的に接続することで、装置等に溜った静電気を漏洩電流として取り出し除電する方法である。当該方法（Ｃ）は簡便であり、装置全体が除電装置として働くため、除電効果が高く、好ましい方法のひとつである。
【０１４０】
なお、上記「接地抵抗値」とは、土壌に埋設したアース電極から大地に流れる電流に対する抵抗値をいう。当該接地抵抗値は、好ましくは１００Ω以下、より好ましくは１０Ω以下、更に好ましくは５Ω以下である。接地抵抗値は、市販の接地抵抗計で測定できる。
【０１４１】
上記除電を行うことで、表面架橋された吸水性樹脂の物性（特に通液性）が向上する。かような効果は、実験室レベルの小スケールよりも、工業的な連続生産（例えば、１時間当たりの生産量が１ｔ以上で２４時間以上の連続生産）の大スケールの場合に、顕著に発揮される。
【０１４２】
（分級助剤）
本発明において、分級効率や生産性の向上の観点から、吸水性樹脂の流動性を高めるために、分級助剤として、改質剤（例えば、界面活性剤又は粉体の滑剤等）を添加することもできる。
【０１４３】
上記分級助剤は吸水性樹脂の流動性を向上させるものであるが、篩網が単数の場合、篩網上での移動速度が速まって滞留時間が短くなり、分級効率の低下を招く場合もある。しかしながら、本発明のより好ましい態様である実質同一目開きの篩網を複数使用することによって、滞留時間が長くなるため、上記現象が緩和され、分級助剤の添加による分級効率の向上にも有利に働き得る。
【０１４４】
（分級工程の回数）
本発明における分級工程は、吸水性樹脂の全製造工程上で少なくとも１回（１箇所）有すればよいが、好ましくは２回（２箇所）以上、より好ましくは表面架橋工程前後での少なくとも１回（１箇所）以上、有すればよく、必要に応じて更に３〜６回（３〜６箇所）の分級工程を設けてもよい。
【０１４５】
表面架橋工程前に分級工程を行うことで、最終製品の粒度を所望する範囲内に調整することができるため、好ましい。また、表面架橋後の分級工程は、表面架橋剤混合時又は加熱処理時に発生する規定外粒度の凝集粒子や、物理的機械的破壊により発生する規定外の微細粒子を分級除去することができ、優れた性能を有する吸水性樹脂が得られるため、好ましい。
【０１４６】
（目的粒度）
上記一連の操作（重合工程〜分級工程）で得られる吸水性樹脂粉末は、以下の粒度を有することが好ましい。
【０１４７】
つまり、重量平均粒子径（Ｄ５０）としては、好ましくは２００〜６００μｍ、より好ましくは２００〜５５０μｍ、更に好ましくは２５０〜５００μｍ、特に好ましくは３５０〜４５０μｍである。また、粒子径が１５０μｍ未満の微粒子含有量は少ないほどよく、好ましくは０〜１重量％、より好ましくは０〜０．８重量％、更に好ましくは０〜０．６重量％である。一方、粒子径が８５０μｍを超える粗大粒子含有量も少ないほどよく、好ましくは０〜１０重量％、より好ましくは０〜５重量％、更に好ましくは０〜３重量％、特に好ましくは０〜１重量％である。更に、粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、好ましくは０．２５〜０．４５、より好ましくは０．３０〜０．４０である。
【０１４８】
なお、上記粒度は、国際公開第２００４／０６９９１５号やＥＤＡＮＡ−ＥＲＴ４２０．２−０２(「ＰＳＤ」)に準拠して、標準篩（ＪＩＳ  Ｚ８８０１−１（２０００））を用いて測定される。
【０１４９】
（洗浄）
本発明における分級工程では、上述したように篩網を使用して吸水性樹脂を分級するが、更に好ましい実施形態として、一定期間ごとに当該篩網（分級装置）を洗浄、特に水洗することが望ましい。すなわち、本発明の好ましい一形態は、一定期間ごとに上記篩網を洗浄をすることを特徴とする。以下、分級装置での洗浄について詳細に記載するが、分級装置に限らず、これ以外の装置にも適宜適用される。
【０１５０】
なお、当該洗浄で除去される物質は、粉末状の吸水性樹脂（代表的には、目開き１０００μｍのＪＩＳ標準篩通過物）、特に微粒子状の吸水性樹脂（代表的には、目開き１５０μｍのＪＩＳ標準篩通過物）若しくはこれらの凝集物、又は粉末状の吸水性樹脂や微粒子状の吸水性樹脂と水との混合物からなる凝集物が、吸水性樹脂の製造装置に付着したものである。上記凝集物は、吸水性樹脂に水や水溶液を添加する工程、装置内の結露水等によって発生するものである。
【０１５１】
（ア）洗浄方法
本発明における分級装置の洗浄方法は、特に限定されず、吸水性樹脂の製造を継続しながら洗浄してもよいし、吸水性樹脂の製造を一時的に又は周期的に停止して洗浄してもよい。なお、分級装置を複数系列用意し、一方を洗浄する際、他方（予備機）と交替して、実質的に吸水性樹脂の製造を継続しながら洗浄してもよい。
【０１５２】
上記吸水性樹脂の製造を継続しながら洗浄する方法としては、当該分級装置に下記洗浄水を連続的に噴射する方法、連続的に乾燥しながら下記洗浄水を噴射する方法等が挙げられる。また、上記吸水性樹脂の製造を一時的に又は周期的に停止して洗浄する方法としては、定期的に分級装置を停止して、装置の一部又は全部を洗浄する方法等が挙げられる。また、上記洗浄を行う場合には、対象装置のそのままで洗浄してもよく、又はオーバーホール時等、対象装置の一部又は全部を分解して洗浄してもよい。なお、連続生産中は、実質的に同じ製造条件で同一の吸水性樹脂を生産してもよいし、製造条件を変更して異なる吸水性樹脂を生産してもよい。
【０１５３】
また、上記洗浄は、分級装置に対して下記洗浄水を直接、噴射又はシャワーしてもよいし、当該装置を洗浄水に浸漬してもよいし、水拭き、水ブラシ等で洗浄してもよく、これらの方法を併用してもよい。中でも洗浄効率の観点から、洗浄水に浸漬する方法又は洗浄水の噴射による方法が好ましい。なお、上記洗浄は複数回、繰り返し実施してもよい。また、洗浄箇所は１箇所のみならず、複数箇所を洗浄することが好ましく、分級工程での分級装置（特に篩網）を含む他の製造装置を洗浄することがより好ましい。
【０１５４】
また、上記洗浄は、常圧下でも加圧下でも減圧下でも実施することができ、特に限定されない。液体の水を使用する場合、雰囲気圧力や下記の添加剤等によって水の沸点を１００℃（常圧下での沸点）から上下に数℃、変化させてもよいが、費用対効果の観点から、好ましくは常圧下又はその前後±５％、より好ましくはその前後±１％（通常の気圧変化の範囲内）の圧力下で洗浄を行う。
【０１５５】
（イ）洗浄水
本発明において、洗浄に使用される水（以下、「洗浄水」と称する場合もある。）は、水単独（水１００重量％）に限らず、洗浄効果を高めるため、少量の溶剤や添加剤を添加することができる。したがって、水の含有率としては好ましくは９０重量％以上、より好ましくは９５重量％以上、更に好ましくは９９重量％以上、特に好ましくは９９．９重量％以上、最も好ましくは実質１００重量％である。また、上記水は、特に限定されず、工業用純水、水道水、地下水、蒸留水、イオン交換水、雨水等から適宜選択できる。
【０１５６】
また、上記溶剤としては、特に限定されず、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン等の水溶性有機溶剤等が挙げられ、好ましくは沸点が３０〜１００℃の低沸点水溶性有機溶剤等が挙げられる。更に、上記添加剤としては、特に限定されず、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等のアルカリ金属塩；塩化カリウム、塩化マグネシウム等のアルカリ土類金属塩；硫酸アルミニウム等の３価以上の多価金属塩；炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウム等の塩基；各種の界面活性剤；ビルダー等が挙げられる。洗浄効果の観点から、これらの無機塩及び／又はアルカリ性水溶液を併用してもよいが、費用対効果及び吸水性樹脂へのコンタミ等の観点から、上述した範囲内の水が使用される。
【０１５７】
上記洗浄水の形態としては、特に限定されず、気体又は液体の水を使用することができるが、取扱性や安全性の観点から、液体の水（特に温水）の使用が好ましい。当該洗浄水の温度は、凝固点を超えて沸点までの範囲内で適宜決定されるが、洗浄効果の観点から、好ましくは室温（２０〜２５℃）を超えて沸点まで、より好ましくは３０〜１００℃、更に好ましくは３５〜１００℃、特に好ましくは４０〜９５℃、最も好ましくは４５〜９０℃である。また、気体の水として水蒸気を使用する場合、その温度は、好ましくは５００℃以下、より好ましくは３００℃以下、更に好ましくは２００℃以下の常圧加熱水蒸気である。洗浄水の温度が上記範囲より低い場合、洗浄効果が低下するため、好ましくない。一方、洗浄水の温度が上記範囲より高い場合、添加剤の使用等による沸点上昇等の手段に見合った効果が得られず、作業性の悪化や火傷等の危険性が増大するため、好ましくない。
【０１５８】
更に、上記洗浄水を加圧して使用してもよい（以下、「加圧水流」と称する。）。この場合の加圧度としては、超高圧（ゲージ圧５００（ｋｇ／ｃｍ2））の加圧水流でもよいが、洗浄効果の観点から、ゲージ圧１〜４００（ｋｇ／ｃｍ2）の加圧水流が好ましく、ゲージ圧５〜２００（ｋｇ／ｃｍ2）の加圧水流がより好ましい。したがって、超高圧水流を得るための設備は必要としない。
【０１５９】
また、上記加圧水流は、平ノズル、回転ノズル又は押込式ノズルを使用して噴射することができる。なお、加圧水流の発生装置としては、特に限定されず、（株）スギノマシン製高圧洗浄装置、東京いすず自動車（株）製定置型超高圧洗浄ユニット、（株）ＫＩＴ製自動高圧洗浄システム、ＵＲＡＣＡ（株）製クリーニングシステム、ケルヒャー（株）温水高圧洗浄機等、市販の装置を挙げることができる。水洗対象の製造装置に対して適切な設備を適宜選択すればよい。
【０１６０】
（ウ）浸漬
本発明において「浸漬」とは、大過剰の水（洗浄水）に、製造装置の全部又はその一部や分解物を浸して、デッドスペース等物理的な除去が困難な場所に付着した吸水性樹脂を膨潤させて除去し易くする方法を意味する。
【０１６１】
浸漬時間としては、特に限定されないが、１分間〜１０日間が好ましく、１時間〜５日間がより好ましく、２時間〜３日間が更に好ましい。上記範囲内で適宜決定される。
【０１６２】
また、浸漬中の洗浄水は、静的（無攪拌）でも動的（水流等を含む攪拌）でもよい。浸漬後の洗浄水は、適宜交換或いは一部交換（オーバーフロー）してもよく、複数回再利用してもよい。
【０１６３】
（エ）洗浄の周期
一定期間ごとに装置を洗浄する場合、その周期としては特に制限がなく、例えば、１２時間ごと、１日間ごと、１０日間ごと、３０日間ごと、６０日間ごと、１２０日間ごと、１５０日間ごと等、適宜選択することができる。また、洗浄周期の上限としては、１年に１回行われる大規模なメンテナンスが該当するが、生産量や製造品番等に応じて、３００日間ごと又は２００日間ごと等、適宜決定することができる。
【０１６４】
したがって、本発明における洗浄の周期は予め上記の周期で決定してもよいが、好ましくは、得られる吸水性樹脂の物性を確認し、その物性の低下又は変化によって洗浄の周期を決定することが好ましい。この場合、確認する吸水性樹脂の物性は、後述する諸物性が挙げられるが、特に加圧下吸水倍率（例えば、ＡＡＰ）、通液性（例えば、ＳＦＣやＧＢＰ）、粒度分布（特に微粉量、更には目開き１５０μｍＪＩＳ標準篩通過物）等が挙げられる。中でも、粒度分布又は通液性の低下又は変化によって、洗浄の周期が決定される。つまり、分級工程後の粒度変化又は通液性変化によって、分級工程における洗浄の周期が決定される。
【０１６５】
（オ）洗浄後の分級装置
本発明において、洗浄後の分級装置は水分を除去した後に、特に乾燥した後に使用することが好ましい。当該水分の除去方法としては、特に限定されないが、布等の吸水性素材で拭きとってもよいし、室温（２０〜２５℃）や天日下で放置して自然乾燥してもよいが、好ましくは熱風乾燥機や気流（例えば、高圧ガス）を用いて水分を除去すればよい。
【０１６６】
（カ）従来技術
上記特許文献２４〜３２は、吸水性樹脂の通液性改善方法のひとつとして、分級工程における改良技術について開示するが、いずれの文献も篩網やその付属品（例えば、タッピングボール）の洗浄（水洗）について、開示されていない。
【０１６７】
一方、下記の特許文献３３〜３５には、単量体の移送配管での重合による閉塞を防止するために配管等の洗浄について開示し、特許文献３６には重合ベルトの洗浄について開示されている。また、特許文献３７には重合ベルトやミートチョッパーの洗浄、特許文献３８には逆相懸濁重合での重合装置の内壁面、攪拌機の表面又は移送配管の内壁面等に付着した吸水性樹脂を高圧水流で洗浄する方法、特許文献３９には水溶性ポリマー及び／又は水膨潤性ポリマー付着物を無機塩水溶液及び／又はアルカリ性水溶液で処理する、付着ポリマーの除去方法、特許文献４０には表面架橋剤溶液の投入ノズルの洗浄について、それぞれ開示されている。
【０１６８】
（特許文献３３）特開２００６−１６０８４６号公報
（特許文献３４）米国特許第６６６７３７２号明細書
（特許文献３５）特表２０１０−５１５８１５号公報
（特許文献３６）国際公開第２００９／００１９５４号パンフレット
（特許文献３７）欧州特許出願公開第２０６６７３７号明細書
（特許文献３８）特開平６−３２８０４４号公報
（特許文献３９）特開平１−２４２６０２号公報
（特許文献４０）米国特許出願公開第２０１１／００９８４１６号明細書
上記の特許文献３３〜４０は上述したように、単量体、含水ゲル又は表面架橋剤や重合装置等の洗浄については開示されているものの、乾燥工程以降、特に粉砕工程以降の製造装置について、装置の洗浄、特に分級工程での洗浄については開示されていない。
【０１６９】
従来、乾燥後の吸水性樹脂は水を嫌うため、低湿気の雰囲気下で取り扱われ、洗浄（付着物の除去）についても、バキュームによる吸引除去が一般的に多用されてきた。しかしながら本発明では、乾燥工程以降、特に粉砕工程以降の製造装置について、装置の洗浄、特に分級工程での洗浄（水洗）を行うことが可能であり、好ましい。当該水洗によって、吸水性樹脂の通液性が向上する。
【０１７０】
なお、上記特許文献３３〜４０に開示された、単量体、含水ゲル又は表面架橋剤や重合装置等の洗浄は、本発明にも適用することができる。
【０１７１】
（２−６）微粉回収工程
本工程は、上述した分級工程（後述する表面架橋工程後の第２分級工程を含む。以下、この項において同じ。）で発生する微粒子を乾燥工程以前の工程にリサイクルする工程である。即ち、上記分級工程において、目開き４５〜２５０μｍの篩網（例えば、１５０μｍ等の標準篩）を通過した微粒子を分離し、回収した後に、当該微粒子又はその水添加物を乾燥工程以前の工程で再利用する工程をいう。
【０１７２】
更に具体的には、分級工程や場合によって乾燥工程又は粉砕工程で発生する微粒子（特に粒子径１５０μｍ未満の吸水性樹脂を７０重量％以上含んだものをいう。）を分離した後、そのままの状態で、又は、水和若しくは造粒して、乾燥工程以前の工程に添加、好ましくは重合工程、ゲル粉砕工程又は乾燥工程に添加する工程をいう。
【０１７３】
なお、上記微粒子は、後述する表面架橋工程前の分級工程で発生する微粒子であっても、当該表面架橋工程後の第２分級工程で発生する微粒子であってもよい。また、微粒子の添加量、つまり、微粒子の分離・回収量は、回収先の吸水性樹脂全体に対して１〜４０重量％が好ましく、５〜３０重量％がより好ましい。更に、上記微粒子をそのままの状態で、又は、水和若しくは造粒して、重合前の単量体水溶液及び／又は重合中の含水ゲルに添加する際、必要に応じて無機微粒子等を混合することもできる。
【０１７４】
微粉回収工程として、重合前の単量体水溶液に回収する方法が国際公開第９２／００１００８号、同第９２／０２０７２３号等に、重合中の含水ゲルに回収する方法が国際公開第２００７／０７４１６７号、同第２００９／１０９５６３号、同第２００９／１５３１９６号、同第２０１０／００６９３７号に、乾燥工程（乾燥機）での回収方法が米国特許第６２２８９３０号等にそれぞれ開示されるが、本発明ではこれらの微粉回収方法が好ましく適用される。
【０１７５】
当該微粉回収工程は、微粒子を吸水性樹脂から取り除くことにより、吸水性樹脂の粒度を制御できると共に、吸水性樹脂の粒子間に空隙が生じるため、通液性（例えば、ＳＦＣ）が向上する。また、当該微粒子を造粒した後に吸水性樹脂に添加することで、表面積が増すため、吸水速度（例えば、ＦＳＲ）が向上する。更に、重合時の単量体水溶液に回収することで、単量体水溶液の粘度が増大し発泡重合を促進する、つまり、結果的に、表面積の大きい吸水性樹脂が得られることになるため、吸水速度の高い吸水性樹脂が得られるといった効果をもたらす。
【０１７６】
（２−７）表面架橋工程
本工程は、上述した工程を経て得られる吸水性樹脂粉末の表面層（吸水性樹脂粉末の表面から数１０μｍの部分）に、更に架橋密度の高い部分を設ける工程であり、吸水性樹脂粉末と表面架橋剤溶液を混合する混合工程、当該混合物を加熱処理する加熱処理工程、必要により冷却する冷却工程から構成される。
【０１７７】
当該表面架橋方法として、吸水性樹脂粉末の表面における過硫酸塩や光重合開始剤等によるラジカル架橋や、単量体を添加して重合する重合架橋、水溶性高分子及び架橋剤を添加する被覆架橋等が挙げられるが、本発明では、ポリアクリル酸のカルボキシル基と反応する共有結合性表面架橋剤やイオン結合性表面架橋剤、又はこれらの併用が好ましく適用される。これらの方法によって、表面架橋された吸水性樹脂（吸水性樹脂粒子）が得られる。なお、当該表面架橋工程は任意工程であり、所望する吸水性樹脂の物性に応じて、適宜選択することができる。
【０１７８】
（共有結合性表面架橋剤）
本発明で使用できる共有結合性表面架橋剤（有機表面架橋剤）としては、上述したように、得られる吸水性樹脂の物性や表面架橋剤の取扱性の観点から、カルボキシル基と反応し得る表面架橋剤が好ましく適用される。
【０１７９】
具体的には、モノ，ジ，トリ，テトラ又はプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、グリセリン、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ソルビトール等の多価アルコール化合物；エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリシドール等のエポキシ化合物；多価アミン化合物又はそのハロエポキシ化合物との縮合物；オキサゾリン化合物；（モノ、ジ又はポリ）オキサゾリジノン化合物；エチレンカボネート等のアルキレンカーボネート化合物；オキセタン化合物；２−イミダゾリジノン等の環状尿素化合物等が挙げられる。これらの中でも、高温での反応が必要となる多価アルコール化合物、アルキレンカーボネート化合物、オキサゾリジノン化合物からなる脱水反応性表面架橋剤が好ましく、複数の脱水反応性表面架橋剤がより好ましい。なお、脱水反応性表面架橋剤を使用しない場合には、米国特許第６２２８９３０号、同第６０７１９７６号、同第６２５４９９０号等に開示される化合物を使用することができる。
【０１８０】
（イオン結合性表面架橋剤）
本発明においては、上記共有結合性表面架橋剤（有機表面架橋剤）に代えて、又はこれに加えて、イオン結合性表面架橋剤（無機表面架橋剤）を使用して、吸水性樹脂の通液性等を向上させることもできる。なお、共有結合性表面架橋剤とイオン結合性表面架橋剤を併用する場合、同時に又は別途、吸水性樹脂に添加すればよい。
【０１８１】
使用されるイオン結合性表面架橋剤としては、特に限定されないが、好ましくは２価以上の多価金属塩、より好ましくは３価若しくは４価の多価金属塩（有機塩又は無機塩）又は水酸化物が挙げられる。当該多価金属としてはアルミニウム、ジルコニウム等が挙げられ、具体的には乳酸アルミニウム、硫酸アルミニウム等が挙げられる。なお、多価金属による表面架橋は、国際公開第２００７／１２１０３７号、同第２００８／０９８４３号、同第２００８／０９８４２号、米国特許第７１５７１４１号、同第６６０５６７３号、同第６６２０８８９号、米国特許出願公開第２００５／０２８８１８２号、同第２００５／００７０６７１号、同第２００７／０１０６０１３号、同第２００６／００７３９６９号等に開示されている。
【０１８２】
また、上記共有結合性表面架橋剤に、ポリアミンポリマー、特に重量平均分子量が５０００〜１００万程度のポリアミンポリマーを、同時に又は別途、使用することで、得られる吸水性樹脂の通液性等を向上させることもできる。この場合、使用されるポリアミンポリマーとしては、米国特許第７０９８２８４号、国際公開２００６／０８２１８８号、同第２００６／０８２１８９号、同第２００６／０８２１９７号、同第２００６／１１１４０２号、同第２００６／１１１４０３号、同第２００６／１１１４０４号等に開示されたポリアミンポリマーが挙げられる。
【０１８３】
（溶媒等）
本発明における表面架橋剤の使用量（複数の表面架橋剤を使用する場合はその合計量）は、用いる表面架橋剤やこれらの組み合わせ等にもよるが、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０．００１〜１０重量部が好ましく、０．０１〜５重量部がより好ましい。また、上記共有結合性表面架橋剤（有機表面架橋剤）とイオン結合性表面架橋剤（無機表面架橋剤）とを併用する場合、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、それぞれ０．００１〜１０重量部が好ましく、０．０１〜５重量部がより好ましい。
【０１８４】
また、当該表面架橋剤に併せて好ましくは水が使用され得る。この場合、水の使用量としては吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０．５〜２０重量部が好ましく、０．５〜１０重量部がより好ましい。
【０１８５】
更に、親水性有機溶剤を使用することもでき、その使用量としては吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０〜１０重量部が好ましく、０〜５重量部がより好ましい。また、吸水性樹脂粉末への表面架橋剤溶液の添加・混合に際し、本発明の効果を妨げない範囲内で水不溶性微粒子粉体や界面活性剤を共存させてもよい。この場合の使用量としては、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０〜１０重量部が好ましく、０〜５重量部がより好ましく、０〜１重量部が更に好ましい。なお、具体的な界面活性剤等は米国特許第７４７３７３９号等に開示されている。
【０１８６】
（混合工程）
本発明の表面架橋工程における表面架橋剤の添加・混合方法は、特に限定されないが、溶媒としての水、親水性有機溶媒又はこれらの混合物を予め用意した後に、吸水性樹脂粉末に対して、噴霧又は滴下して混合することが好ましく、噴霧して混合することが好ましい。
【０１８７】
表面架橋剤と吸水性樹脂粉末との混合に使用する混合装置としては、特に限定されないが、高速撹拌型混合装置が好ましく、高速撹拌型連続混合装置がより好ましく、横型又は縦型の高速撹拌型連続混合装置が更に好ましい。より具体的には、タービュライザー（細川ミクロン社製）やレディゲミキサー（レディゲ社製）等が挙げられる。
【０１８８】
混合条件として、回転数は１００〜１００００ｒｐｍが好ましく、３００〜２０００ｒｐｍがより好ましい。また、滞留時間は１８０秒以内が好ましく、０．１〜６０秒がより好ましく、１〜３０秒が更に好ましい。
【０１８９】
（加熱処理工程）
上記混合装置において表面架橋剤が添加・混合された吸水性樹脂粉末は加熱処理される。その際の加熱処理装置としては、特に限定されないが、横型の連続撹拌装置が好ましく、具体的にはパドルドライヤーが挙げられる。上記加熱処理時の温度（加熱温度）としては、７０〜３００℃が好ましく、１２０〜２５０℃がより好ましく、１５０〜２５０℃が更に好ましい。また、加熱時間としては１分〜２時間が好ましい。
【０１９０】
（冷却工程）
本発明において、冷却工程は任意の工程であり、必要に応じて上記加熱処理工程後に実施される。その際の冷却装置としては、特に限定されないが、加熱処理工程と同一仕様の横型連続撹拌装置が好ましく、具体的にはパドルドライヤーが挙げられる。上記冷却時の温度（冷却温度）としては、１００℃以下が好ましく、３０〜９５℃がより好ましく、４０〜９０℃が更に好ましい。
【０１９１】
本発明においては、表面架橋工程や輸送管に供給される吸水性樹脂粉体（粒子状吸水剤）の温度は、好ましくは３０℃以上、より好ましくは４０℃以上、更に好ましくは５０℃以上である。輸送管に供給される吸水性樹脂粉体（粒子状吸水剤）の温度を所定温度以上に保持することによって、粒子状吸水剤の物性の低下が抑制される。具体的には、生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）などの物性維持に顕著な効果がある。
【０１９２】
（２−８）その他の工程
上述した工程以外に、蒸発モノマーのリサイクル工程、造粒工程、微粉リサイクル工程等を、必要に応じて設けてもよく、表面架橋工程が設けられる場合、表面架橋後に第２の分級工程を設けることができる。
【０１９３】
更に、経時色調安定性効果やゲル劣化防止効果等のため、酸化剤、キレート剤、酸化防止剤、水、多価金属化合物、シリカや金属石鹸等の水不溶性無機又は有機粉末、消臭剤、抗菌剤、高分子ポリアミン、パルプや熱可塑性繊維等を、吸水性樹脂１００重量部に対して、好ましくは０〜３重量部、より好ましくは０〜１重量部、添加する工程を設けてもよい。
【０１９４】
本発明に係る吸水性樹脂の製造方法は、長期に亘って連続製造を行うことが好ましい。具体的には本発明の製造方法は、通常２４時間以上、好ましくは１０日間以上、より好ましくは３０日間以上、さらに好ましくは５０日間以上、特に好ましくは１００日間以上の連続製造に適用することができる。このような長期間連続的な製造を行うことにより生産の開始時、停止時における吸水性樹脂の物性の振れを低減し、効率よく生産することができる。なお、連続製造期間の上限は、特に限定されないが、機器メンテナンスの観点から、１年間程度以下とすることが好ましい。
【０１９５】
〔３〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の物性
本発明に係る製造方法で得られるポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂は、生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）が２０（×１０-7・ｓ・ｃｍ3・ｇ-1）以上であることが好ましいが、当該吸水性樹脂を衛生用品、特に紙オムツに使用する場合には、上記の物性以外に、下記の（ａ）〜（ｄ）の少なくとも１つ以上、好ましくは生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）を含めた２つ以上、より好ましくは３つ以上の物性を、所望する範囲に制御することが望まれる。これらの物性が下記の範囲を満たさない場合、本発明の効果が十分に得られず、高濃度紙オムツで十分な性能を発揮せず、更に、本発明の製造方法を用いる効果が小さくなるおそれがある。
【０１９６】
なお、本願発明は、通液性（ＳＦＣ）の高い吸水性樹脂又は微粒子の少ない吸水性樹脂の製造方法に好ましく適用される。つまり、本願発明の製造方法は、好ましくは得られる吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が２０（×１０-7・ｓ・ｃｍ3・ｇ-1）以上である製造方法であり、より好ましくは下記範囲のＳＦＣ値を有する吸水性樹脂の製造方法である。更に、好ましきは得られる吸水性樹脂の微粒子（目開き１５０μｍの篩通過物）量が１重量％以下である製造方法であり、より好ましくは下記範囲の粒度を有する吸水性樹脂の製造方法である。
【０１９７】
（ａ）ＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）
本発明の吸水性樹脂のＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）は、１０（ｇ／ｇ）以上が好ましく、２０（ｇ／ｇ）以上がより好ましく、２５（ｇ／ｇ）以上が更に好ましく、３０（ｇ／ｇ）以上が特に好ましい。上限値は特に限定されないが、他の物性とのバランスから、５０（ｇ／ｇ）以下が好ましく、４５（ｇ／ｇ）以下がより好ましく、４０（ｇ／ｇ）以下が更に好ましい。
【０１９８】
（ｂ）ＡＡＰ（加圧下吸水倍率）
本発明の吸水性樹脂のＡＡＰ（加圧下吸水倍率）は、２０（ｇ／ｇ）以上が好ましく、２２（ｇ／ｇ）以上がより好ましく、２４（ｇ／ｇ）以上が更に好ましい。上限値は特に限定されないが、３５（ｇ／ｇ）以下が好ましい。なお、当該ＡＡＰ（加圧下吸水倍率）は、紙オムツでの漏れ防止のため、上記重合が達成手段の一例として挙げられる。
【０１９９】
（ｃ）ＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）
本発明の吸水性樹脂のＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）は、２０（×１０-7・ｓ・ｃｍ3・ｇ-1）以上が好ましく、５０（×１０-7・ｓ・ｃｍ3・ｇ-1）以上がより好ましく、７０（×１０-7・ｓ・ｃｍ3・ｇ-1）以上が更に好ましく、１００（×１０-7・ｓ・ｃｍ3・ｇ-1）以上が特に好ましい。なお、当該ＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）は、紙オムツでの漏れ防止のため、上記重合や表面架橋が達成手段の一例として挙げられる。
【０２００】
（ｄ）含水率
本発明の吸水性樹脂の含水率は、０重量％を超えて１５重量％以下が好ましく、１〜１３重量％がより好ましく、２〜１０重量％が更に好ましく、２〜９重量％が特に好ましい。上記含水率を上記範囲に制御することで、粉体特性（例えば、流動性、搬送性、耐ダメージ性等）に優れた吸水性樹脂を得ることができる。
【０２０１】
（ｅ）粒度
本発明の吸水性樹脂の粒度（重量平均粒子径（Ｄ５０）、粒子径が１５０μｍ未満の微粒子量、粒子径が８５０μｍを超える粗大粒子量及び粒度分布の対数標準偏差（σζ））は、表面架橋前の吸水性樹脂粉末と同様となるように制御される。
【０２０２】
〔４〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の用途
本発明の吸水性樹脂の用途としては特に限定されないが、好ましくは紙オムツ、生理用ナプキン、失禁パッド等の衛生用品の吸収体に使用され得る。特に、原料由来の臭気、着色等が問題となっていた高濃度紙オムツ（紙オムツ１枚あたりの吸水性樹脂の使用量が多いもの）の吸収体として使用することができる。更に、上記吸収体の上層部に使用される場合に、顕著な効果が期待できる。
【０２０３】
また、上記吸収体として、吸水性樹脂以外にパルプ繊維等の吸収性材料を使用することもできる。この場合、吸収体中の吸水性樹脂の含有量（コア濃度）としては、３０〜１００重量％が好ましく、４０〜１００重量％がより好ましく、５０〜１００重量％が更に好ましく、６０〜１００重量％が更により好ましく、７０〜１００重量％が特に好ましく、７５〜９５重量％が最も好ましい。
【０２０４】
上記コア濃度を上記範囲とすることで、当該吸収体を吸収性物品の上層部に使用した場合、吸収性物品が清浄感のある白色状態を保つことができる。更に、尿や血液等の体液等の拡散性に優れるため、効率的な液分配によって吸収量の向上が見込める。
【０２０５】
〔実施例〕
以下の実施例に従って、本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定解釈されるものではなく、各実施例に開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施例も、本発明の範囲に含まれるものとする。
【０２０６】
本実施例において、「リットル」を「ｌ」又は「Ｌ」、「重量％」を「ｗｔ％」と、便宜上、記すことがある。また、微量成分の測定では検出限界以下をＮ．Ｄ（Ｎｏｎ  Ｄｅｔｅｃｔｅｄ）を表記する。
【０２０７】
なお、製造例、実施例及び比較例で使用する電気機器（吸水性樹脂の物性測定も含む）は、特に注釈のない限り、２００Ｖ又は１００Ｖの電源を使用した。また、本発明の吸水性樹脂の諸物性は、特に注釈のない限り、室温（２０〜２５℃）、相対湿度５０％ＲＨの条件下で測定した。
【０２０８】
[吸水性樹脂の物性測定]
（ａ）ＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）
本発明の吸水性樹脂のＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）は、ＥＤＡＮＡ法（ＥＲＴ４４１．２−０２）に準拠して測定した。
【０２０９】
（ｂ）ＡＡＰ（加圧下吸水倍率）
本発明の吸水性樹脂のＡＡＰ（加圧下吸水倍率）は、ＥＤＡＮＡ法（ＥＲＴ４４２．２−０２）に準拠して測定した。なお、荷重条件を４．８３ｋＰａ（０．７ｐｓｉ）に変更して測定することもある。その場合、ＡＡＰ０．７と表記する。また、荷重条件がＥＤＡＮＡ法の２．０７ｋＰａ（０．３ｐｓｉ）の場合は、ＡＡＰ０．３と表記する。
【０２１０】
（ｃ）ＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）
本発明の吸水性樹脂のＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）は、米国特許第５６６９８９４号に開示された測定方法に準拠して測定した。
【０２１１】
（ｄ）含水率
本発明の吸水性樹脂の含水率は、ＥＤＡＮＡ法（ＥＲＴ４３０．２−０２）に準拠して測定した。なお、本発明においては、乾燥温度を１８０℃に変更して測定した。
【０２１２】
（ｅ）粒度
本発明の吸水性樹脂の粒度（重量平均粒子径（Ｄ５０）、粒子径が１５０μｍ未満又は１８０μｍ未満の微粒子量、粒子径が８５０μｍを超える粗大粒子量及び粒度分布の対数標準偏差（σζ））は、米国特許出願公開第２００６／２０４７５５号に開示された測定方法に準拠して測定した。なお、微粒子量及び粗大粒子量は、用いたＪＩＳ標準篩の目開きにしたがって決定した。
【０２１３】
［揺動式篩の軌跡（Ｒ、Ｔ、Ｅ）の測定］
図１に示したように、軌跡記録用紙１７を揺動式篩分級装置１０の側面に貼り付けた。次に、リング付の専用ボールペン１８を専用台に設置した。なお、当該専用ボールペン１８は、揺動式篩分級装置１０が三次元的に動くため、ペン先が軌跡記録用紙から離れないように、伸び縮みする特殊構造を有している。なお、軌跡記録用紙１７は、揺動式篩分級装置１０の任意の位置に貼り付けることができ、揺動条件が同一である場合いずれの位置で測定しても同様の軌跡が得られる。
【０２１４】
続いて、揺動式篩分級装置１０を手で左右に動かし水平参考線を描いた後、当該分級装置を稼働させ、軌跡を記録用紙に描写した。結果を図２に示す。
【０２１５】
図２に示した各箇所の長さが、ラジアル勾配Ｒ、タンジェンシャル勾配Ｔ、エキセントリック勾配Ｅに相当する。
【０２１６】
［実施例１］
生産能力３５００（ｋｇ／ｈｒ）の吸水性樹脂の連続製造装置として、重合工程、ゲル粉砕工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程（第１分級工程）、表面架橋工程（表面架橋剤の混合工程、熱処理工程、冷却工程）、整粒工程（第２分級工程）及び各工程間を連結する輸送工程から構成される装置を用いて、粒子状吸水剤を製造した。なお、各工程はそれぞれ１系列又は２系列以上（並列で分岐）であってもよく、２系列以上の場合は全系列の合計量を記載した。以下に述べる各工程の運転条件で、当該連続製造装置を稼働させ、吸水性樹脂（１）の連続生産を開始した。
【０２１７】
（重合工程）
先ず、アクリル酸１９３．３重量部、４８重量％の水酸化ナトリウム水溶液６４．４重量部、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数９）１．２６重量部、０．１重量％のエチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）５ナトリウム水溶液５２重量部及び脱イオン水１３４重量部を混合して単量体水溶液（１’）を作成し、液温を４０℃に調整した。
【０２１８】
次に、上記単量体水溶液（１’）を定量ポンプを用いて連続的に重合装置に供給した。その際、４８重量％の水酸化ナトリウム水溶液９７．１重量部を更に供給し、ラインミキシングで連続混合した。なお、このときの液温は中和熱によって８５℃となっていた。その後、更に４重量％の過硫酸ナトリウム水溶液８．０５重量部を供給し、ラインミキシングで連続混合して、単量体水溶液（１）を得た。
【０２１９】
上記操作で得られた単量体水溶液（１）を、両端に堰を有する平面スチールベルト（重合装置）上に厚みが約７．５ｍｍとなるように連続的に供給して、静置水溶液重合を行った。なお、当該重合の重合時間は３分間であった。本操作により、帯状の含水ゲル状架橋重合体（含水ゲル）（１）を得た。
【０２２０】
（ゲル粉砕工程）
続いて、上記重合工程で得られた帯状の含水ゲル（１）をベルトの進行方向に対して垂直方向に等間隔に切断した後、孔径２２ｍｍのミートチョッパーに供給して、約１．５ｍｍの粒子状にゲル粉砕して、粒子状含水ゲル（１）を得た。
【０２２１】
（乾燥工程）
続いて、上記粒子状含水ゲル（１）を厚みが５０ｍｍとなるように連続通気バンド型乾燥機の移動する多孔板上に広げて載せ、１８５℃で３０分間乾燥した。当該乾燥機の出口において、ブロック状となった乾燥重合体（１）が得られた。当該乾燥重合体（１）の総排出量は２４６重量部であった。
【０２２２】
（粉砕工程）
続いて、上記乾燥重合体（１）（約６０℃）の全量を３段ロールミル（ロールギャップ；上から０．８３ｍｍ／０．４５ｍｍ／０．２４ｍｍ）に連続供給して粉砕し、粉砕重合体（１）を得た。なお、粉砕工程での減圧度を０．２９ｋＰａに調整した。また、得られた粉砕重合体（１）の粒度は、重量平均粒子径（Ｄ５０）；３３０μｍ、８５０μｍ以上の粒子（粗大粒子）の割合；１重量％、１５０μｍ以上８５０μｍ未満の粒子の割合；８６重量％、１５０μｍ未満の粒子（微粒子）の割合；１３重量％であった。
【０２２３】
（分級工程（第１分級工程））
続いて、上記粉砕重合体（１）（粉温；約６０℃）の全量を揺動式円形篩分級装置（目開きが上から順に８５０μｍ／１８０μｍ／１８０μｍの合計３枚の金属篩網（１枚当たりの面積２．６５ｍ2）を有する篩い分け装置）（図１参照）に連続供給して分級し、吸水性樹脂粉末（１）を得た。即ち、当該分級装置を用いて、上記粉砕重合体（１）を、目開き８５０μｍの金属篩網上に残留する粒子（Ａ）、上から２枚目の目開き１８０μｍの金属篩網を通過する粒子（Ｃ１）、上から３枚目の目開き１８０μｍの金属篩網上に残留する粒子（Ｂ）及びすべての金属篩網を通過する粒子（Ｃ２）に、連続的に分級し、上記粒子（Ｂ）を吸水性樹脂粉末（１）として得た。なお、上記粒子（Ａ）は、再度、粉砕工程に供給し粉砕した。
【０２２４】
当該分級装置は、ラジアル勾配Ｒ：８ｍｍ、タンジェンシャル勾配Ｔ：１３ｍｍ、エキセントリック勾配Ｅ：６７ｍｍ、回転数Ｆ：２３０ｒｐｍ、装置の温度：５５℃で稼働した。また、分級工程の減圧度を０．１１ｋＰａとし、乾燥空気（温度７５℃、露点１０℃）を２（ｍ3／ｈｒ）で分級装置内を通風させた。なお、当該分級装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値５Ωの接地（除電）がなされていた。
【０２２５】
上記一連の操作で得られた吸水性樹脂粉末（１）の粒度は、重量平均粒子径（Ｄ５０）；３６４μｍ、８５０μｍ以上の粒子（粗大粒子）の割合；０重量％、１８０μｍ以上８５０μｍ未満の粒子の割合；９９．７重量％、１８０μｍ未満の粒子（微粒子）の割合；０．３重量％であった。
【０２２６】
（表面架橋工程）
続いて、上記吸水性樹脂粉末（１）を高速混合機（タービュライザー／１０００ｒｐｍ）に１５００（ｋｇ／ｈｒ）で連続的に供給し、吸水性樹脂粉末（１）１００重量部に対して、１，４−ブタンジオール０．３重量部、プロピレングリコール０．６重量部及び脱イオン水３．０重量部からなる表面架橋剤溶液（共有結合性表面架橋剤を含有）をスプレーで噴霧して均一に混合した（混合工程）。次いで、得られた混合物をパドルドライヤーに移送し、２０８℃で４０分間加熱処理した（熱処理工程）。
【０２２７】
その後、熱処理工程と同仕様のパドルドライヤーを用いて、６０℃となるまで強制冷却を行った（冷却工程）。この冷却工程の際、吸水性樹脂粉末（１）１００重量部に対して、２７．５重量％の硫酸アルミニウム水溶液（酸化アルミニウム換算で８重量％）１．１７重量部、６０重量％の乳酸ナトリウム水溶液０．１９６重量部及びプロピレングリコール０．０２９重量部からなる混合液（イオン結合性表面架橋剤溶液）をスプレーで噴霧して均一に混合し、吸水性樹脂粒子（１）を得た。
【０２２８】
（整粒工程（第２分級工程）
続いて、上記吸水性樹脂粒子（１）について、その全量が目開き７１０μｍのＪＩＳ標準篩を通過するまで解砕を行った。なお、左記の「解砕」とは、表面架橋時に凝集した吸水性樹脂粒子について、目開き７１０μｍの篩網を通過するまでほぐす操作のことをいう。以上の操作により、表面架橋された吸水性樹脂（１）が得られた。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（１）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（１）の物性を表１に示す。
【０２２９】
［実施例２］
実施例１の揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）において、金属篩網の目開きを上から順に８５０μｍ／１５０μｍ／１５０μｍの合計３枚の金属篩網（１枚当たりの面積２．６５ｍ2）に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行って吸水性樹脂（２）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（２）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（２）の物性を表１に示す。
【０２３０】
［実施例３］
実施例２において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のタンジェンシャル勾配Ｔを３ｍｍに変更した以外は、実施例２と同様の操作を行って吸水性樹脂（３）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（３）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（３）の物性を表１に示す。
【０２３１】
［実施例４］
実施例２において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のラジアル勾配Ｒを１６ｍｍに変更した以外は、実施例２と同様の操作を行って吸水性樹脂（４）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（４）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（４）の物性を表１に示す。
【０２３２】
［実施例５］
実施例１の第１分級工程において、面積が５．３ｍ2の目開き８５０μｍの金属篩網を有する分級装置で分級した後、実施例１で使用した揺動式円形篩分級装置（ただし、目開き８５０μｍの金属篩網は取り外し、目開き１８０μｍ／１８０μｍの合計２枚の金属篩網（１枚当たりの面積２．６５ｍ2）のみを配置した。）を用いて分級した以外は、実施例１と同様の操作を行って吸水性樹脂（５）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（５）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（５）の物性を表１に示す。
【０２３３】
［実施例６］
実施例１において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のラジアル勾配Ｒを２３ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様の操作を行って吸水性樹脂（６）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（６）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（６）の物性を表１に示す。
【０２３４】
［実施例７］
実施例１において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のタンジェンシャル勾配Ｔを２１ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様の操作を行って吸水性樹脂（７）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（７）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（７）の物性を表１に示す。
【０２３５】
［比較例１］
実施例１において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のラジアル勾配Ｒを２ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（１）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（１）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（１）の物性を表１に示す。
【０２３６】
［比較例２］
実施例２において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のタンジェンシャル勾配Ｔを３０ｍｍに変更した以外は、実施例２と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（２）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（２）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（２）の物性を表１に示す。
【０２３７】
［実施例８］
実施例１の揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）を、目開きが上から順に８５０μｍ／１８０μｍの合計２枚の金属篩網（１枚当たりの面積５．３ｍ2）を有する揺動式円形篩分級装置に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行って吸水性樹脂（８）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（８）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（８）の物性を表１に示す。
【０２３８】
［実施例９］
実施例２の揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）を、目開きが上から順に８５０μｍ／１５０μｍの合計２枚の金属篩網（１枚当たりの面積５．３ｍ2）を有する揺動式円形篩分級装置に変更した以外は、実施例２と同様の操作を行って吸水性樹脂（９）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（９）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（９）の物性を表１に示す。
【０２３９】
［比較例３］
実施例８において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のラジアル勾配Ｒを２ｍｍに変更した以外は、実施例８と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（３）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（３）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（３）の物性を表１に示す。
【０２４０】
［比較例４］
実施例９において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のタンジェンシャル勾配Ｔを３０ｍｍに変更した以外は、実施例９と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（４）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（４）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（４）の物性を表１に示す。
【０２４１】
［比較例５］
実施例２において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のエキセントリック勾配Ｅを３０ｍｍに変更した以外は、実施例２と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（５）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（５）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（５）の物性を表１に示す。
【０２４２】
［比較例６］
実施例９において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のエキセントリック勾配Ｅを３０ｍｍに変更した以外は、実施例９と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（６）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（６）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（６）の物性を表１に示す。
【０２４３】
【表１】
2014021432.tif 000003
【０２４４】
（まとめ）
上記実施例１〜７及び比較例１〜２、５は、同じ目開き（例えば、１８０μｍや１５０μｍ）の金属篩網を２枚併用する分級例であり、実施例８〜９及び比較例３〜４、６は併用しない分級例である。
【０２４５】
実施例１（ラジアル勾配Ｒ；８ｍｍ）及び比較例１（ラジアル勾配Ｒ；２ｍｍ）との対比から明らかなように、揺動式円形篩分級装置のラジアル勾配Ｒを大きくすると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（１．９重量％→０．３重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（４０→５０）することが分かる。この傾向は、金属篩網の枚数を変更（３→２枚／実施例８及び比較例３）しても、同様に確認される。
【０２４６】
実施例１及び実施例６との対比並びに実施例２と実施例４との対比から、ラジアル勾配Ｒがより好ましい範囲５〜１５ｍｍ内であると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量がより減少し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）がより向上する傾向が確認された。
【０２４７】
実施例２（タンジェンシャル勾配Ｔ；１３ｍｍ）及び比較例２（タンジェンシャル勾配Ｔ；３０ｍｍ）の対比から明らかなように、揺動式円形篩分級装置のタンジェンシャル勾配Ｔを小さくすると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（２．１重量％→０．６重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（４０→４８）することが分かる。この傾向は、金属篩網の枚数を変更（３→２枚／実施例９及び比較例４）しても、同様に確認される。
【０２４８】
本発明において、タンジェンシャル勾配Ｔのより好ましい範囲は４〜１５ｍｍであるが、実施例１及び実施例７との対比並びに実施例２及び実施例３との対比から、タンジェンシャル勾配Ｔがより好ましい範囲４〜１５ｍｍ内であると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量がより減少し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）がより向上する傾向が確認された。
【０２４９】
実施例２（エキセントリック勾配Ｅ；１３ｍｍ）及び比較例５（エキセントリック勾配Ｅ；３０ｍｍ）の対比から明らかなように、揺動式円形篩分級装置のエキセントリック勾配Ｅを大きくすると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（１．８重量％→０．６重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（４１→４８）することが分かる。この傾向は、金属篩網の枚数を変更（３→２枚／実施例９及び比較例６）しても、同様に確認される。
【０２５０】
実施例５（目開き１８０μｍの篩網を２枚使用）及び実施例８（目開き１８０μｍの篩網を１枚使用／延べ面積は同じ）との対比から、実質同一の目開きを有する篩網を複数設置することで、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（１．１重量％→０．３重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（３９→５０）することが分かる。
【０２５１】
つまり、揺動式篩分級装置で用いられる篩網の少なくとも２枚以上を実質同一の目開きとすることで、装置サイズを大きくすることなく、目的粒度とするために十分な篩面積を確保することができる。また、装置の小型化によって設備面でのコストダウンが図れる。更に、篩の径を小さくすることで、篩網の耐久性が向上する効果もある。
【０２５２】
なお、表１には記載していないが、実施例１〜９及び比較例１〜４における吸水性樹脂の無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）は３０（ｇ／ｇ）前後、加圧下吸水倍率（ＡＡＰ０．７）は２４（ｇ／ｇ）前後であった。つまり、本発明は、吸水倍率ではなく、通液性（特にＳＦＣ）及び微粉量で顕著な効果が発揮される。
【０２５３】
［実施例１０］
上記実施例１において、連続製造装置を停止させることなく稼働し、吸水性樹脂（１）を連続的に生産した。
【０２５４】
上記吸水性樹脂（１）の性能の経時変化を調査するため、連続運転開始３０日目から製品１トン毎にサンプリングし合計２０トン分について、その物性（ＳＦＣ／粒度等）を測定した。得られた２０点のデータについて、その平均値を求め、運転１日目（実施例１）の吸水性樹脂（１）と比較した。なお、運転１日目の吸水性樹脂（１）を吸水性樹脂（１−１ｄ）、運転３０日目のものを吸水性樹脂（１−３０ｄ）と表記する。
【０２５５】
結果、吸水性樹脂（１−１ｄ）のＳＦＣが５０（×１０-7・ｃｍ3・ｓ・ｇ-1）であったのに対して、吸水性樹脂（１−３０ｄ）のＳＦＣは４２（×１０-7・ｃｍ3・ｓ・ｇ-1）に低下していた。
【０２５６】
当該ＳＦＣ低下の原因を追及したところ、分級工程で得られる吸水性樹脂粉末の、粒子径１８０μｍ以上８５０μｍ未満である粒子の割合が、運転１日目は９９．７重量％であるのに対して運転３０日目は９５重量％に低下していたことが判明した。つまり、微粉量の増加に伴って吸水性樹脂中の空隙率が低下し、ＳＦＣが低下したものと推定される。
【０２５７】
［実施例１１］
上記実施例１０において認められた現象（ＳＦＣの低下）を解消するため、一時的に分級工程を停止し、揺動式円形篩分級装置を洗浄した。なお、当該洗浄は、市販の吸引機を用いたバキューム（吸引）洗浄を採用し、固形物等の異物が目視で確認できない程度まで行った。なお、当該分級工程以外の工程は停止することなく、稼働率を若干落とした状態で運転を継続した。
【０２５８】
上記バキューム洗浄後、揺動式円形篩分級装置を復旧させ運転を再開した。再開後、分級工程で得られる吸水性樹脂粉末の、粒子径１８０μｍ以上８５０μｍ未満である粒子の割合は９７重量％であり、ＳＦＣが４４（×１０-7・ｃｍ3・ｓ・ｇ-1）であった。物性の回復が若干認められた。
【０２５９】
［実施例１２］
上記実施例１０において認められた現象（ＳＦＣの低下）を解消するため、分級工程を停止し、揺動式円形篩分級装置を洗浄（温水による水洗）した。
【０２６０】
当該洗浄（温水による水洗）は、先ず、揺動式円形篩分級装置から金属篩網を取り外した後、６０℃の温水槽に１時間浸漬し、篩の開口部に入り込んでいた多数の吸水性樹脂が膨潤し視認できるようにした。
【０２６１】
続いて、ケルヒャージャパン製の高圧洗浄機を用いて、５０℃の温水を吐出圧（ゲージ圧）２００（ｋｇ／ｃｍ2）で噴出させ、篩開口部に入り込んでいた吸水性樹脂や分級装置のデットスペースに存在していた異物を、跡形もなくきれいに取り除いた。
【０２６２】
上記洗浄（温水による水洗）後、当該分級装置を乾燥して復旧させ、運転を再開したところ、分級工程で得られる吸水性樹脂粉末の、粒子径１８０μｍ以上８５０μｍ未満である粒子の割合が９９．５重量％、ＳＦＣが５０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］となり、運転１日目と同等レベルまで回復した。
【０２６３】
（まとめ）
実施例１０〜１２で分かるように、長期間の連続運転で物性低下が見られる場合があるが、一定期間毎に洗浄、特に温水による水洗を行うことでかかる問題もなく、高物性の吸水性樹脂を更に安定的に連続生産できる。
【０２６４】
［実施例１３］
特許文献２６（国際公開第２０１０／０３２６９４号パンフレット）の実施例１に準じて以下の運転を行った。
【０２６５】
すなわち、重合工程（ベルト上での静置重合）、ゲル細粒化（解砕）工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程（第１分級工程）、表面架橋工程（表面架橋剤の混合工程、加熱工程（熱処理工程）、冷却工程）、整粒工程（第２分級工程）、及び各工程間を連結する輸送工程からなる吸水性樹脂の連続製造装置（生産能力１５００［ｋｇ／ｈｒ］）を用いて連続製造した。なお、上記第１分級工程、表面架橋工程、第２分級工程との間は、空気輸送（露点１０℃の乾燥空気、または、６０℃の加熱空気）で連結されていた。
【０２６６】
具体的には、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数（平均重合度）９）を０．０６モル％（対単量体）含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（単量体濃度３７重量％）を単量体水溶液（１３）として、定量ポンプで連続フィードを行い、輸送管の途中で窒素ガスを連続的に吹き込み、酸素濃度を０．５［ｍｇ／Ｌ］以下にした。
【０２６７】
次に、単量体水溶液（１３）に、さらに過硫酸ナトリウム／Ｌ−アスコルビン酸をそれぞれ０．１４ｇ／０．００５ｇ（単量体１ｍｏｌに対して）を別々にラインミキシングで連続混合して、両端に堰を有する平面スチールベルトに厚み約３０ｍｍで供給して、９５℃で連続的に３０分間静置水溶液重合（連続ベルト重合）を行った（重合工程）。
【０２６８】
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体（１３）（固形分濃度：４５重量％）を６０℃の雰囲気下で孔径７ｍｍのミートチョッパーで約１ｍｍに細分化し（ゲル細粒化（解砕）工程）、次いで、連続通気バンド乾燥機（熱風の露点：３０℃）の移動する多孔板上に厚みが５０ｍｍとなるように広げて載せ、１８５℃で３０分間乾燥した後、外気にさらして冷却を行い、乾燥重合体（１３）（固形分：９６重量％、温度：６０℃）を得た（乾燥工程）。
【０２６９】
得られた乾燥重合体（１３）全量を３段ロールミル（ロールギャップが上から１．０ｍｍ／０．７０ｍｍ／０．５０ｍｍ）に連続供給することで粉砕した（粉砕工程）。
【０２７０】
その後、目開き１０００μｍ、８５０μｍ及び１５０μｍの金属篩網（材質：ＳＵＳ３０４製、篩内面の表面粗さＲｚ：５０ｎｍ、表面粗さＲａ：４．８ｎｍ、張り張力５０［Ｎ／ｃｍ］、篩網の面積２［ｍ2／枚］）を有する篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置（振動数：２３０ｒｐｍ、ラジアル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、タンジェンシャル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、偏心量：３５ｍｍ、装置の温度：６０℃、装置内の雰囲気露点：１３℃）において、各金属篩（目開き１０００μｍ、８５０μｍ及び１５０μｍ）の下部に、直径３０ｍｍの白色（乳白色）のタッピングボール（ウレタン樹脂製／金属篩網の面積に対するタッピングボールの断面積の割合：１６％）及び孔径２０ｍｍのステンレス製（材質：ＳＵＳ３０４）製パンチングメタル（開孔率４０％）を設置した。当該篩い分け装置を用いて分級し、８５０μｍ及び１５０μｍの金属篩網間の粒分を採取して、吸水性樹脂粉末（１３）を得た。なお、当該篩い分け装置に供給される粉砕工程後の吸水性樹脂粉末の温度は６０℃に保温されていた。また、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地（除電）がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度６０℃の空気を２［ｍ3／ｈｒ］で該篩分け装置内を通気させた（第１分級工程）。
【０２７１】
上記で得られた吸水性樹脂粉末（１３）を、１５００［ｋｇ／ｈｒ］で高速連続混合機（タービュライザー、１０００ｒｐｍ）に定量連続供給して、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、１，４−ブタンジオール０．３重量部、プロピレングリコール０．５重量部、純水２．７重量部の混合液からなる表面処理剤溶液をスプレーで噴霧し混合した。次いで、得られた混合物をパドルドライヤーにより連続的に１９８℃にて４０分間加熱処理した（表面架橋工程）。その後、同様のパドルドライヤーを用いて６０℃まで強制冷却した（冷却工程）。
【０２７２】
さらに、上記第１分級工程で使用したものと同一の篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置（装置の温度：６０℃／目開き８５０μｍの金属篩のみ使用、装置内の雰囲気露点：１２℃）において、金属篩（目開き８５０μｍ）の下部に、直径３０ｍｍの白色（乳白色）のタッピングボール（ウレタン樹脂製／金属篩網の面積に対するタッピングボールの断面積の割合：１６％）及び孔径２０ｍｍのステンレス製（材質：ＳＵＳ３０４）製パンチングメタル（開孔率４０％）を設置した。当該篩い分け装置を用いて、８５０μｍ通過物を分級し、目開き８５０μｍの篩網の上に残留する物は再度粉砕した後、上記８５０μｍ通過物と混合することで、全量が８５０μｍ通過物である整粒された吸水性樹脂（１３）を得た（整粒工程（第２分級工程））。なお、当該篩い分け装置に供給される粉砕工程後の吸水性樹脂粉末の温度は６０℃に保温されていた。また、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地（除電）がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度６０℃の空気を２［ｍ3／ｈｒ］で該篩分け装置内を通気させた。
【０２７３】
上記第１分級工程において、図３に示すように金属篩網の下方に複数の支持材を配置した。１年間連続運転を行った後に、当該金属篩網を確認したところ、篩網の破損（破れ）は無かった。
なお、図３によると、半径０．８ｍの円形の篩網（丸篩）３０の下部に二つの支持材（３５、３６）が配置されている。当該支持材（３５、３６）は、いずれも幅４ｃｍ、高さ３ｃｍのリング形状を有しており、それぞれ支持材の上部はシリコンゴムで保護されている。支持材３５は篩網の中心から０．４ｍの位置（篩網の半径１に対して０．５の位置）、支持材３６は篩網の中心から０．５６ｍの位置（篩網の半径１に対して０．７の位置）にそれぞれ配置されている。これらの支持材は篩網の下方のパンチングメタルの上部に固定され、篩網と支持材とは、篩網がたわんでいない状態で２ｍｍの隙間を設けた。
【０２７４】
［実施例１４］
上記実施例１３の第１分級工程において、篩口径が３０００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置に変更した以外は、実施例１３と同様の操作を行った。実施例１３と同様、１年間連続運転を行った後に、当該金属篩網を確認したところ、篩網の破損（破れ）は無かった。
【０２７５】
［比較例７］
上記実施例１３の第１分級工程において、金属篩網の下方に支持材を配置しなかったこと以外は、実施例１３と同様の操作を行った。
【０２７６】
結果、稼働開始後３ヶ月で、篩網に破損が生じた。そこで、篩網を交換し、処理量を半減して運転を再開した。
【産業上の利用可能性】
【０２７７】
本発明に係るポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法は、吸水性樹脂の生産、特に大量生産に適用することができる。また、本発明で得られるポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂は、紙オムツ等の衛生用品の吸収体用途に適している。【０２７８】
なお、本出願は、２０１２年８月１日に出願された日本国特許出願第２０１２−１７１０４２号、２０１２年８月２日に出願された日本国特許出願第２０１２−１７１５５４号および日本国特許出願第２０１２−１７１５５５号に基づいており、その開示内容は、参照により全体として引用されている。
【符号の説明】
【０２７９】
１０、２０  揺動式篩分級装置、
１２１、１２２、１２３、２１、２２、２３、３０  篩網、
１４１、１４３、１６２、１６３  排出口、
１７  軌跡記録用紙、
１８  専用ボールペン、
２４  パンチングメタル、
２５  タッピングボール、
２６  支持材、
３５、３６  支持材、
Ｅ  エキセントリック勾配、
Ｒ  ラジアル勾配。
【図１】
2014021432.tif 000004
【図２】
2014021432.tif 000005
【図３】
2014021432.tif 000006
【図４】
2014021432.tif 000007
【図５】
2014021432.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年11月9日(2015.11.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液を重合する重合工程と、
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する乾燥工程と、
上記乾燥工程で得られた重合体を分級する分級工程と、
を順次含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法であって、
上記分級工程において揺動式篩分級装置を使用し、
上記揺動式篩分級装置の篩網の軌跡及び回転数が下記の範囲であり、
上記揺動式篩分級装置において、目的目開きに対して±２％の範囲の目開きを有する２以上の篩網を使用することを特徴とする、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法；
ラジアル勾配Ｒ：５〜４０ｍｍ、
タンジェンシャル勾配Ｔ：０．１〜２５ｍｍ、
エキセントリック勾配Ｅ：４０〜８０ｍｍ、
回転数Ｆ：６０〜６００ｒｐｍ。
【請求項２】
上記揺動式篩分級装置で用いられる篩網の直径が２ｍ以上、１０ｍ以下である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
上記目的目開きが、６００〜１０００μｍであることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
上記目的目開きが、１０６〜２１２μｍであることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項５】
上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方で、上記篩網の枠より内側にリング形状の支持材が配置されていることを特徴とする、請求項１〜４に記載の製造方法。
【請求項６】
アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、
上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、
上記表面架橋工程の前および／または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程の揺動式篩分級装置において、使用される篩網が複数のリング形状の支持材を有することを特徴とする、吸水性樹脂の製造方法。
【請求項７】
上記リング形状の支持材が、上記篩網の同心円上に設けられたことを特徴とする、請求項５または６に記載の製造方法。
【請求項８】
上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方にパンチングメタルが配置され、上記支持材が上記パンチングメタルの上部に取り付けられ、上記篩網が上記支持材の上方に配置されることを特徴とする、請求項５〜７の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
上記支持材の少なくとも１つはゴム製または表面がゴムで被覆されてなる、請求項５〜８の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
上記揺動式篩分級装置において、上記篩網が丸篩であり、上記支持材が上記篩網の中心から篩網の半径１に対して０．２０〜０．６０の範囲に配置されている、請求項５〜９の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
上記揺動式篩分級装置において、更に、支持材を上記篩網の中心から篩網の半径１に対して０．６１〜０．８５の範囲に配置する、請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
上記揺動式篩分級装置において、上記篩網と支持材との間隔が０ｍｍ以上５ｍｍ以下である、請求項５〜１１の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
上記篩網と上記パンチングメタルとの間にタッピング材が配置されている、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１４】
上記分級工程後に生成する吸水性樹脂微粉を上記乾燥工程以前にリサイクルする工程を更に含む、請求項１〜１３の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１５】
得られるポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が２０（×１０−７・ｃｍ３・ｇ・ｓ−１）以上である、請求項１〜１４の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１６】
３０日間以上の連続製造が行われる、請求項１〜１５の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１７】
一定期間ごとに上記篩網を洗浄する、請求項１〜１６の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１８】
上記洗浄が温水で行われる、請求項１７に記載の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２３７】
［参考例８］
実施例１の揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）を、目開きが上から順に８５０μｍ／１８０μｍの合計２枚の金属篩網（１枚当たりの面積５．３ｍ２）を有する揺動式円形篩分級装置に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行って吸水性樹脂（８）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（８）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（８）の物性を表１に示す。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２３８】
［参考例９］
実施例２の揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）を、目開きが上から順に８５０μｍ／１５０μｍの合計２枚の金属篩網（１枚当たりの面積５．３ｍ２）を有する揺動式円形篩分級装置に変更した以外は、実施例２と同様の操作を行って吸水性樹脂（９）を得た。第１分級工程後の吸水性樹脂粉末（９）の粒度と微粉量及び吸水性樹脂（９）の物性を表１に示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２３９】
［比較例３］
参考例８において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のラジアル勾配Ｒを２ｍｍに変更した以外は、参考例８と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（３）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（３）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（３）の物性を表１に示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４０】
［比較例４］
参考例９において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のタンジェンシャル勾配Ｔを３０ｍｍに変更した以外は、参考例９と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（４）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（４）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（４）の物性を表１に示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４２】
［比較例６］
参考例９において、揺動式円形篩分級装置（第１分級工程）のエキセントリック勾配Ｅを３０ｍｍに変更した以外は、参考例９と同様の操作を行って比較吸水性樹脂（６）を得た。第１分級工程後の比較吸水性樹脂粉末（６）の粒度と微粉量及び比較吸水性樹脂（６）の物性を表１に示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４３】
【表１】
2014021432.tif 000009
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４４】
（まとめ）
上記実施例１〜７及び比較例１〜２、５は、同じ目開き（例えば、１８０μｍや１５０μｍ）の金属篩網を２枚併用する分級例であり、参考例８〜９及び比較例３〜４、６は併用しない分級例である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４５】
実施例１（ラジアル勾配Ｒ；８ｍｍ）及び比較例１（ラジアル勾配Ｒ；２ｍｍ）との対比から明らかなように、揺動式円形篩分級装置のラジアル勾配Ｒを大きくすると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（１．９重量％→０．３重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（４０→５０）することが分かる。この傾向は、金属篩網の枚数を変更（３→２枚／参考例８及び比較例３）しても、同様に確認される
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４７】
実施例２（タンジェンシャル勾配Ｔ；１３ｍｍ）及び比較例２（タンジェンシャル勾配Ｔ；３０ｍｍ）の対比から明らかなように、揺動式円形篩分級装置のタンジェンシャル勾配Ｔを小さくすると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（２．１重量％→０．６重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（４０→４８）することが分かる。この傾向は、金属篩網の枚数を変更（３→２枚／参考例９及び比較例４）しても、同様に確認される。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４９】
実施例２（エキセントリック勾配Ｅ；１３ｍｍ）及び比較例５（エキセントリック勾配Ｅ；３０ｍｍ）の対比から明らかなように、揺動式円形篩分級装置のエキセントリック勾配Ｅを大きくすると、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（１．８重量％→０．６重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（４１→４８）することが分かる。この傾向は、金属篩網の枚数を変更（３→２枚／参考例９及び比較例６）しても、同様に確認される。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２５０】
実施例５（目開き１８０μｍの篩網を２枚使用）及び参考例８（目開き１８０μｍの篩網を１枚使用／延べ面積は同じ）との対比から、実質同一の目開きを有する篩網を複数設置することで、第１分級工程後の吸水性樹脂粉末中の微粉量が減少（１．１重量％→０．３重量％）し、吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が向上（３９→５０）することが分かる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２５２】
なお、表１には記載していないが、実施例１〜７、参考例８〜９及び比較例１〜４における吸水性樹脂の無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）は３０（ｇ／ｇ）前後、加圧下吸水倍率（ＡＡＰ０．７）は２４（ｇ／ｇ）前後であった。つまり、本発明は、吸水倍率ではなく、通液性（特にＳＦＣ）及び微粉量で顕著な効果が発揮される。
【手続補正書】
【提出日】平成28年4月12日(2016.4.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル酸（塩）を主成分とする単量体水溶液を重合する重合工程と、
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する乾燥工程と、
上記乾燥工程で得られた重合体を分級する分級工程と、
を順次含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法であって、
上記分級工程において揺動式篩分級装置を使用し、
上記揺動式篩分級装置の篩網の軌跡及び回転数が下記の範囲であり、
上記揺動式篩分級装置において、目的目開きに対して±２％の範囲の目開きを有する２以上の篩網を使用することを特徴とする、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法；
ラジアル勾配Ｒ：５〜４０ｍｍ、
タンジェンシャル勾配Ｔ：０．１〜２５ｍｍ、
エキセントリック勾配Ｅ：４０〜８０ｍｍ、
回転数Ｆ：６０〜６００ｒｐｍ。
【請求項２】
上記揺動式篩分級装置で用いられる篩網の直径が２ｍ以上、１０ｍ以下である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
上記目的目開きが、６００〜１０００μｍであることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
上記目的目開きが、１０６〜２１２μｍであることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項５】
上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方で、上記篩網の枠より内側にリング形状の支持材が配置されていることを特徴とする、請求項１〜４の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
上記リング形状の支持材が、上記篩網の同心円上に設けられたことを特徴とする、請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、
上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、
上記表面架橋工程の前および／または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程の揺動式篩分級装置において、使用される篩網が複数のリング形状の支持材を有し、
上記リング形状の支持材が、上記篩網の同心円上に設けられたことを特徴とする、吸水性樹脂の製造方法。
【請求項８】
上記揺動式篩分級装置において、篩網の下方にパンチングメタルが配置され、上記支持材が上記パンチングメタルの上部に取り付けられ、上記篩網が上記支持材の上方に配置されることを特徴とする、請求項５〜７の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
上記支持材の少なくとも１つはゴム製または表面がゴムで被覆されてなる、請求項５〜８の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
上記揺動式篩分級装置において、上記篩網が丸篩であり、上記支持材が上記篩網の中心から篩網の半径１に対して０．２０〜０．６０の範囲に配置されている、請求項５〜９の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
上記揺動式篩分級装置において、更に、支持材を上記篩網の中心から篩網の半径１に対して０．６１〜０．８５の範囲に配置する、請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
上記揺動式篩分級装置において、上記篩網と支持材との間隔が０ｍｍ以上５ｍｍ以下である、請求項５〜１１の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
上記篩網と上記パンチングメタルとの間にタッピング材が配置されている、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１４】
上記分級工程後に生成する吸水性樹脂微粉を上記乾燥工程以前にリサイクルする工程を更に含む、請求項１〜１３の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１５】
得られるポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の通液性（ＳＦＣ）が２０（×１０−７・ｃｍ３・ｇ・ｓ−１）以上である、請求項１〜１４の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１６】
３０日間以上の連続製造が行われる、請求項１〜１５の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１７】
一定期間ごとに上記篩網を洗浄する、請求項１〜１６の何れか１項に記載の製造方法。
【請求項１８】
上記洗浄が温水で行われる、請求項１７に記載の製造方法。
【国際調査報告】
2014021432.tif 000010
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