【手続補正書】
【提出日】平成27年4月2日(2015.4.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベンゾグアナミン類を２００℃〜４５０℃で０．０１時間〜２４時間加熱処理してなる発光性物質。
【請求項２】
ベンゾグアナミン類を２００℃〜４５０℃で０．０１時間〜２４時間加熱処理することを特徴とする発光性物質の製造方法。
【請求項３】
ベンゾグアナミン類を２００℃〜４５０℃で０．０１時間〜２４時間加熱処理してなる発光性物質を含む発光層を有する素子。
【請求項４】
加熱処理を２８０℃〜４００℃で行う請求項２に記載の方法。
【請求項５】
加熱処理を０．５〜５時間行う請求項２または４に記載の方法。
【請求項６】
ベンゾグアナミン類をその融点以上の温度で加熱処理した後、冷却する請求項２に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明者らは、前記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、トリアジン環骨格を有する化合物をその融点以上の温度で加熱処理することで、様々な色で発光しかつ有機溶媒に可溶な発光材料が大量に合成可能であることを見出した。さらに、当該発光材料を用いて有機EL素子が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
すなわち、本発明は、ベンゾグアナミン類を加熱処理して得られる発光材料およびその製造方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明において、ベンゾグアナミン類とは、２，４−ジアミノ−６−フェニル−１，３，５−トリアジン（以下、「ベンゾグアナミン」ともいう。）およびそのフェニル基の水素の一部または全部が置換されたものであり、置換基としては、アルキル基、フェニル基などの炭化水素残基、アルコキシ基などが好ましく例示できる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
加熱処理反応は、２００℃〜４５０℃で行われ、好ましくは２５０℃〜４２０℃、特に好ましくは２８０℃〜４００℃である。
加熱処理時間は、加熱温度により適切は範囲が定まるが、通常０．０１〜２４時間、好ましくは０．１〜１０時間、特に好ましくは０．５〜５時間である。加熱処理は、空気中で行うことができるが安全性を確保するため、窒素とかヘリウム、アルゴンなどの不活性ガス下で行っても良い。
化合物の加熱処理は、化合物を蓋付きセラミックス製容器に入れ電気炉で行えばよく、オートクレーブなどを用いる必要はない。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
本発明の発光材料は、ベンゾグアナミン類を加熱処理して得られたものである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
実施例１
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３００℃で２時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は白色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより青色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表１に示す。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
実施例２
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３２５℃で２時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は薄黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより水色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表１に示す。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
実施例３
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３５０℃で２時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより黄緑色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表１に示す。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
実施例４
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３７５℃で２時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は濃黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより黄色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表１に示す。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
比較例１
市販薬品の１，３，５−トリアミノ−２，４，６−トリアジンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３５０℃で２時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は薄黄色固体であり、紫外線照射により青色の発光が確認された。しかし、発光材料はアセトン、クロロホルム等の有機溶媒に不溶であった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
比較例２
市販薬品の２−アミノ−4−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３５０℃で２時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は濃茶色固体であり、紫外線照射による発光は認められなかった。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
実施例５
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３２５℃で１時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は薄黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより水色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表２に示す。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
実施例６
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３２５℃で３時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより黄緑色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表２に示す。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
実施例７
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３２５℃で４時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は濃黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより黄色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表２に示す。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
実施例８
市販試薬のベンゾグアナミンを容積５０ｍｌのムライト製るつぼに２ｇ入れ、ムライト製蓋をかぶせ電気炉内に設置し、３２５℃で５時間加熱した後、るつぼを電気炉から取り出し、室温で自然冷却した。生成物は濃黄色固体であり、波長３６５ｎｍの紫外線を照射することにより黄色発光が確認された。生成物はアセトン、クロロホルム等の有機溶剤に可溶であった。結果を表２に示す。