(57)【要約】  Ｐｔが分子数比で３５〜５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。  ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を抑制し、スパッタリング時に発生するパーティクル量が少ない、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ−Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｔが分子数比で３５〜５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
合金への添加元素としてＡｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を分子数比で０．５〜１５％含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする請求項１〜２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０〜５５％であることを特徴とする請求項１〜３に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体におけるグラニュラー型の磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲットに関し、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ−Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクドライブの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクドライブの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性物質からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。【０００３】
一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現在、１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２を超える容量のものが市販されつつある。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。【０００４】
上記のような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。
そしてＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。【０００５】
このような背景から、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性物質で取り囲んだグラニュラー構造の磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造の磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６を挙げることができる。【０００６】
上記Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造の磁性薄膜としては、非磁性物質としてＳｉＯ２を体積比率で１０〜５０％含有する磁性薄膜が一つの候補として注目されている。そして上記のグラニュラー構造の磁性薄膜は、ＳｉＯ２がＦｅ−Ｐｔ合金中に分散した組織を有するターゲットをスパッタして作製されることが一般的である。またここで用いられるターゲットは一般に粉末焼結法により作製される。【０００７】
しかし、ＳｉＯ２がＦｅ−Ｐｔ合金中に分散したターゲットをスパッタすると、ターゲット中のＳｉＯ２に生じたマイクロクラックが、パーティクルの原因になるという問題があった。ここでのパーティクルとはスパッタ時にターゲットから発塵する微粒子状の物質のことである。ウェハ上に付着したパーティクルは薄膜の製造工程における歩留まりを低下させるため、ターゲットから発塵するパーティクルは低減することが求められている。【０００８】
ＳｉＯ２がＦｅ−Ｐｔ合金中に分散したターゲットにおけるマイクロクラックの発生要因は、ターゲット中のＳｉＯ２が結晶化したクリストバライトの状態で存在することによるものであることが特許文献６に記載されている。そこで、特許文献６では、ＳｉＯ２のクリストバライトへの変質を抑制するには、原料粉に非晶質のＳｉＯ２粉を用いて、焼結温度を１１２０°Ｃ以下にすることが有効であるとされている。ところが、ＳｉＯ２を含む非磁性物質とＦｅ−Ｐｔ系合金からなるスパッタリングターゲットの製造において、特許文献６の条件で作製しても、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を完全には抑制できないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−３０６２２８号公報
【特許文献２】特開２０００−３１１３２９号公報
【特許文献３】特開２００８−５９７３３号公報
【特許文献４】特開２００８−１６９４６４号公報
【特許文献５】特開２００４−１５２４７１号公報
【特許文献６】特許第５０３２７０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、上記の問題を鑑みて、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を抑制し、スパッタリング時に発生するパーティクル量が少ないＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ−Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲット中に残留する余分な酸素量、すなわちＳｉＯ２を含む非磁性物質の構成成分以外の酸素を低減することにより、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化が抑制でき、さらにＳｉＯ２を微細に母材金属に分散できることを見出した。【００１２】
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｐｔが分子数比で３５〜５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
２）合金への添加元素としてＡｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を分子数比で０．５〜１５％含むことを特徴とする１）に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
３）ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする上記１）〜２）に記載のスパッタリングターゲット、
４）ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０〜５５％であることを特徴とする上記１）、２）、３）に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の非磁性物質分散型Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、非磁性物質としてＳｉＯ２を含むにもかかわらず、スパッタ時にパーティクルの発生を非常に少なくすることができる。すなわち、成膜時の歩留まりを向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施例１のスパッタリングターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の非磁性物質分散型Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔが分子数比で３５〜５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下である。これが、本発明の基本となるものである。
【００１６】
Ｐｔの含有量は、Ｆｅ−Ｐｔ合金組成中、好ましくは分子数比で３５％以上５５％以下である。ＰｔのＦｅ−Ｐｔ合金中における含有量が、３５％分子数比未満であると、Ｌ１０構造のＦｅＰｔ相が得られない場合があり、５５％分子数比を超えても、同様に、Ｌ１０構造のＦｅＰｔ相が得られない場合がある。また、非磁性物質としてＳｉＯ２を含むことにより、良好なグラニュラー構造の磁性膜を得ることができる。
【００１７】
また本発明のターゲットは、ターゲット中に含まれるＳｉＯ２が非晶質である。従って、ＳｉＯ２がクリストバライトになっているものは、本発明の範囲外である。ＳｉＯ２の結晶状態は、ターゲットの小片の研磨面をＸ線回折装置にて測定した回折プロファイルから調べることができる。一般にＳｉＯ２が非晶質の場合には、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは現れない。
【００１８】
ＳｉＯ２の非晶質の判定は、具体的にはＸ線回折プロファイルを以下の通り解析することで行う。
まず、回折プロファイルのバックグラウンド領域における信号強度の平均値を求め、これをベースラインとする。次に、バックグラウンド領域において、信号強度とベースラインとの偏差の絶対値を積分して、バックグラウンドの積分強度を求める。次に、ＳｉＯ２結晶に由来する回折ピークの積分強度を求める。この回折ピークの積分強度は、回折ピーク前後のバックグラウンド領域で求めたベースラインとの偏差を積分して求める。そして、回折ピークの積分強度をバッググラウンドの積分強度で割った値が３以上であれば、結晶化したＳｉＯ２に由来する回折ピークが存在するものとし、ＳｉＯ２は非晶質でないと判定することができる。
なお、ベースラインは、信号強度の平均値の変わりに、バックグラウンド領域の信号強度について最小二乗法で求めた一次関数を用いても良く、その方がより高精度である。また、積分強度同士を割り算する際は、積分値そのものではなく、積分範囲の回折角度幅で割った単位回折角あたりの積分強度を用いる。
【００１９】
さらに本発明のターゲットは、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素量を除いた残留酸素量が、０．０７重量％以下であることが重要な要件である。この値が０．０７重量％を超えると、Ｆｅ−Ｐｔ系合金中に生じた微量の酸化鉄の影響で、焼結時にＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化が促進されるからである。望ましくは０．０５重量％以下である。
ターゲットに含まれる酸素量は、ターゲットの小片を不活性ガス融解−赤外吸収法を採用した酸素分析計で測定して得ることができる。また、非磁性物質の構成成分の酸素量を選択的に直接測定することは難しいが、ＩＣＰ−ＡＥＳなどの装置を用いて測定したターゲット中の非磁性物質の含有量から、非磁性物質の化学量論比を用いて非磁性物質の酸素量を求めることができる。そして、酸素分析計で測定したターゲットの酸素量から、化学量論比を用いて算出した非磁性物質の酸素量を差し引くことで、ターゲットの残留酸素量を間接的に求めることができる。
【００２０】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ−Ｐｔ合金中の添加元素として、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を、合金組成における分子数比で０．５〜１５％含むことができる。これらの元素は、主にＬ１０構造を発現するための熱処理の温度を下げるために添加するものである。添加量が０．５％分子数比未満であると効果が得られにくい。一方、１５％分子数比超であると磁性薄膜の特性を損ねる場合がある。
【００２１】
また本発明では、ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことができる。これらの非磁性物質は、本発明のスパッタリングターゲットをスパッタして作製された磁性薄膜において、ＳｉＯ２とともに磁性粒子同士の磁気的な相互作用を絶縁する構造をとるため、作製された磁性薄膜は良好な磁気特性を得ることができる。
【００２２】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０〜５５％であることが特に有効である。これは、本発明のスパッタリングターゲットをスパッタして作製された磁性薄膜において、良好なグラニュラー構造をとるために適切な体積比率であるからである。なお非磁性物質の体積比率は、ターゲットの成分分析値から計算した非磁性物質の含有量から求めることができる。あるいは、ターゲットの一部を切り出した小片の研磨面における、非磁性物質の面積比率からも求めることができる。この場合、面積比率で１０〜５５％であることが望ましい。
【００２３】
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、各原料粉を用意する。これらの粉末は、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉の粒径が小さ過ぎると、原料粉中の酸素が多くなるといった問題や原料粉同士が凝集するという問題が生じるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、原料粉の粒径が大きいと、非磁性物質を合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
またＳｉＯ２粉としては非晶質のＳｉＯ２粉を使用し、原料自体から非晶質化を目途とすることが有効である。さらに金属粉として、各金属元素の粉末の代わりに、Ｆｅ−Ｐｔ粉などの合金粉を用いても良い。特にＰｔを含む合金粉はその組成にもよるが、原料粉中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
【００２４】
そして、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化を抑制することが望ましい。その後、粉砕後の原料粉を還元性雰囲気において、７００〜９００℃の温度範囲で還元熱処理を行うことで、原料粉末中の酸素を除去する。熱処理温度が７００℃未満であると、酸素を十分に除去することができず、９００℃超であると、原料粉の焼結が進行して粉末の状態を維持することが難しくなるため、好ましくない。
【００２５】
こうして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは不活性ガス雰囲気において成型・焼結させる。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法といった様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結時の保持温度は、ＳｉＯ２の結晶化を抑制するため１１００°Ｃより低い温度範囲とする。
また、成形・焼結はホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分に緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合９００〜１１００℃の温度範囲とするのがよい。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
【００２６】
以上により、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ−Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造した本発明のスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして有用である。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２８】
（実施例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３９％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２０５０ｇとなるように秤量した。
分子数比：８４（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６ＳｉＯ２【００２９】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００３０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．１で、ＳｉＯ２は結晶化していないと判定された。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００３１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が４．３７ｗｔ％、Ｓｉの含有量は３．８０ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると８．１３ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、４．３３ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０４ｗｔ％であった。【００３２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２４個であった。【００３３】
（比較例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３９％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２０５０ｇとなるように秤量した。
分子数比：８４（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６ＳｉＯ２【００３４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例１と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００３５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は８．７であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００３６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が４．５０ｗｔ％、Ｓｉの含有量は３．８４ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると８．２２ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、４．３８ｗｔ％と見積もられた。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．１２ｗｔ％であった。【００３７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６２３個であった。このパーティクル数は実施例１と比較し非常に多い個数であった。【００３８】
（比較例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３９％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２０５０ｇとなるように秤量した。
分子数比：８４（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６ＳｉＯ２【００３９】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は実施例１と異なり、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００４０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は６．３であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００４１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が４．４４ｗｔ％、Ｓｉの含有量は３．８４ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると８．２２ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、４．３８ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０６ｗｔ％であった。残存酸素量が少ないにもかかわらず、ＳｉＯ２がクリストバライトに結晶化したのは、焼結の温度が高温で結晶化が促進されたためと考えられる。【００４２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５１７個であった。このパーティクル数は実施例１と比較し非常に多い個数であった。【００４３】
（実施例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約４６％となるように、以下の分子数比で、合計重量が１８００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−２０ＳｉＯ２【００４４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００４５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．１であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００４６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が６．００ｗｔ％、Ｓｉの含有量は５．２２ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると１１．１７ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．９５ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０５ｗｔ％であった。【００４７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１７個であった。【００４８】
（比較例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約４６％となるように、以下の分子数比で、合計重量が１８００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−２０ＳｉＯ２【００４９】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例２と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００５０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１１．５であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００５１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が６．１０ｗｔ％、Ｓｉの含有量は５．１９ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると１１．１０ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．９１ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．１０ｗｔ％であった。【００５２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３８５個であった。このパーティクル数は実施例２と比較し多い個数であった。【００５３】
（比較例４）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約４６％となるように、以下の分子数比で、合計重量が１８００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−２０ＳｉＯ２【００５４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は実施例１と異なり、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００５５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は８．８であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００５６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。測定結果は、ターゲットの酸素量が６．０４ｗｔ％、Ｓｉの含有量は５．２６ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると１１．２５ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．９９ｗｔ％と見積もった。その結果０．０５ｗｔ％であった。残存酸素量が少ないにもかかわらず、ＳｉＯ２がクリストバライトに結晶化したのは、焼結の温度が高温で結晶化が促進されたためと考えられる。【００５７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５５３個であった。このパーティクル数は実施例２と比較し非常に多い個数であった。【００５８】
（実施例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
これらの粉末をＣとＳｉＯ２の合計の体積比率が約３３％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２２００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１０ＳｉＯ２−１０Ｃ【００５９】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００６０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．０であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００６１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．０５ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．６５ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると５．６７ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、３．０２ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０３ｗｔ％であった。【００６２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５７個であった。【００６３】
（実施例４）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢＮ粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８２（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−８ＳｉＯ２−１０ＢＮ【００６４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００６５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．０であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００６６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が２．４８ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．１３ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．５６ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．４３ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０５ｗｔ％であった。【００６７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３５個であった。【００６８】
（比較例５）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢＮ粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８２（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−８ＳｉＯ２−１０ＢＮ【００６９】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例２と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００７０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は８．６であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００７１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が２．７３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．１６ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．６２ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．４６ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．２７ｗｔ％であった。【００７２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２６３個であった。このパーティクル数は実施例４と比較し多い個数であった。【００７３】
（比較例６）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢＮ粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８２（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−８ＳｉＯ２−１０ＢＮ【００７４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は実施例４と異なり、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００７５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１２．５あった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００７６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。測定結果は、ターゲットの酸素量が２．４３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．１０ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．４９ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．３９ｗｔ％と見積もった。その結果０．０４ｗｔ％であった。残存酸素量が少ないにもかかわらず、ＳｉＯ２がクリストバライトに結晶化したのは、焼結の温度が高温で結晶化が促進されたためと考えられる。【００７７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７４４個であった。このパーティクル数は実施例４と比較し非常に多い個数であった。【００７８】
（実施例５）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＮｂＣ粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２４００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８６（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−８ＳｉＯ２−６ＮｂＣ【００７９】
次に、秤量した粉末のうちＦｅ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。こうして得た粉末とＮｂＣ粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、１時間回転させて混合した。得られた粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００８０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．１であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００８１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．１１ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．７０ｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると５．７８ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、３．０８ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０３ｗｔ％であった。【００８２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１２０個であった。【００８３】
（比較例７）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＮｂＣ粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２４００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８６（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−８ＳｉＯ２−６ＮｂＣ【００８４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例５と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００８５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は６．８であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。【００８６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．２３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．７３ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると５．８４ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、３．１１ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．１２ｗｔ％であった。【００８７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５６７個であった。このパーティクル数は実施例５と比較し多い個数であった。【００８８】
（実施例６）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２０％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２２００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８８（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−８ＳｉＯ２−４Ｂ２Ｏ３【００８９】
次に、秤量した粉末のうち、Ｆｅ粉とＰｔ粉とＳｉＯ２粉を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。こうして得た粉末とＢ２Ｏ３粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、１時間回転させて混合した。得られた粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００９０】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．３であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００９１】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．６８ｗｔ％、Ｓｉの含有量は１．９０ｗｔ％、Ｂの含有量は０．６８ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｂの原子量を１０．８１、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．０６ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３含有量を計算すると２．１９ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．１６ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３の構成成分であるＯの含有量は、１．５１ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０１ｗｔ％であった。【００９２】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２３個であった。【００９３】
（実施例７）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径２μｍのＡｇ粉末、を用意した。
これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３８％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
分子数比：８４（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−１６ＳｉＯ２【００９４】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００９５】
次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製  ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８〜２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°〜２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．０であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。【００９６】
さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が５．１３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は４．４６ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると９．５４ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．０８ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０５ｗｔ％であった。【００９７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１２個であった。【００９８】
以上の結果をまとめたものが表１である。表１に示すように、本発明のスパッタリングターゲットの実施例はいずれの場合においても、ＳｉＯ２は非晶質でかつターゲットの残留酸素量は０．０７重量％以下であった。そしてスパッタリング時に発生するパーティクルは１００個以下であり、比較例に比べ常に少ないという結果が得られた。【００９９】
【表１】
2014064995.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明は、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を抑制し、スパッタリング時に発生するパーティクル量が少ない、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ−Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを提供することが可能である。このようにパーティクルが少ないため、グラニュラー構造の磁性薄膜の製造工程において著しく歩留を向上させるという効果を有する。
【図１】
2014064995.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成28年4月7日(2016.4.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｔが分子数比で３５〜５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０〜５５％であり、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０５重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
合金への添加元素としてＡｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を分子数比で０．５〜１５％含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【国際調査報告】
2014064995.tif 000005
2014064995.tif 000006
2014064995.tif 000007
2014064995.tif 000008