(57)【要約】  本発明は、焼き肌面の凹凸を硬質相の平均粒径等によりコントロールする方法やチタン基炭窒化物等の表面にＣＶＤコーティングを行う方法よりも簡便な方法で製造が可能であり、被削材の仕上げ面粗さを小さくすることができ、かつ使用済みコーナーの識別が容易なサーメット工具を提供することを目的とする。  本発明は、チタン化合物を主成分とする硬質相と、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする結合相とからなるサーメット工具であって、硬質相の割合はサーメット工具全体に対して８３〜９８．５体積％であり、結合相の割合は残部であり、サーメット工具は逃げ面及びすくい面を備え、サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上５以下、色座標ｂ＊が０以上１５以下、明度Ｌ＊が２０以上６０以下であるサーメット工具である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン化合物を主成分とする硬質相と、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする結合相とからなるサーメット工具であって、
硬質相の割合はサーメット工具全体に対して８３〜９８．５体積％であり、結合相の割合は残部であり、
サーメット工具は逃げ面及びすくい面を備え、サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上５以下、色座標ｂ＊が０以上１５以下、明度Ｌ＊が２０以上６０以下であるサーメット工具。
【請求項２】
サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上３以下、色座標ｂ＊が０以上１０以下、明度Ｌ＊が４０以上５５以下である請求項１に記載のサーメット工具。
【請求項３】
サーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１０以上６０以下である請求項１または２に記載のサーメット工具。
【請求項４】
サーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１５以上４０以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載のサーメット工具。
【請求項５】
サーメット工具の逃げ面には、表面から深さ方向に平均厚さ０．５〜５μｍの表面層が形成されており、該表面層は炭窒化チタンの単一相粒子と結合相とを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載のサーメット工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサーメット工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
サーメット工具は、超硬合金工具に比べて鉄との耐反応性や高温強度に優れており、その特性を生かして仕上げ加工などに用いられている。サーメット工具については、それを用いて被削材を仕上げ加工した場合の仕上げ面の平滑性を向上させるために、様々な検討がなされてきた。【０００３】
サーメット工具の従来技術として例えば、サーメットを特定量の硬質相及び結合相で形成し、サーメットに焼き肌面を設け、かつ焼き肌面から所定の深さにかけて結合相減少領域を設け、さらに焼き肌面から所定の深さまでの硬度を一定に制御し、そして前記結合相減少領域における硬質相の平均粒径を調整して、焼き肌面の凹凸をコントロールしたサーメットがある（例えば、特許文献１参照。）。【０００４】
しかしながら、サーメットの焼結機構は超硬合金と比較して複雑であり、サーメットの硬質相の粒径等を調整してサーメットの焼き肌面の凹凸をコントロールすることは、高度な技術を要するという問題がある。【０００５】
さらに、サーメット工具の焼き肌面はくすんだ灰色であることが多く、特に薄暗い場所では使用済みコーナーを識別することは難しかった。そこで、使用済みコーナーの識別を容易にする方法として、チタン基炭窒化物等の表面に所定の多層構造硬質皮膜をＣＶＤコーティングした切削工具インサートであって、前記多層構造は、ＣＩＥ標準色チャートの色座標でｘ＝０．２±０．１、ｙ＝０．２±０．１で規定される青色である切削工具インサートが提案された（例えば、特許文献２参照。）。しかしながら、ＣＶＤコーティングは製造コストが高いという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開 ２００５−３５０７０７号公報
【特許文献２】特開 ２００６−２６３９１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたもので、焼き肌面の凹凸を硬質相の平均粒径等によりコントロールする方法やチタン基炭窒化物等の表面にＣＶＤコーティングを行う方法よりも簡便な方法で製造が可能であり、被削材の仕上げ面粗さを小さくすることができ、かつ使用済みコーナーの識別が容易なサーメット工具の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、サーメット工具について種々の検討を行ったところ、サーメット工具の焼結条件を改良し、必要に応じて特殊な表面処理を施すことによって、使用済みコーナーの識別が容易で、被削材の仕上げ面粗さを小さくすることができるサーメット工具を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。【０００９】
本発明の要旨は、下記の通りである。
（１）チタン化合物を主成分とする硬質相と、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする結合相とからなるサーメット工具であって、硬質相の割合はサーメット工具全体に対して８３〜９８．５体積％であり、結合相の割合は残部であり、サーメット工具は逃げ面及びすくい面を備え、サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上５以下、色座標ｂ＊が０以上１５以下、明度Ｌ＊が２０以上６０以下であるサーメット工具。【００１０】
（２）サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上３以下、色座標ｂ＊が０以上１０以下、明度Ｌ＊が４０以上５５以下である（１）のサーメット工具。【００１１】
（３）サーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１０以上６０以下である（１）または（２）のサーメット工具。【００１２】
（４）サーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１５以上４０以下である（１）〜（３）のいずれかのサーメット工具。【００１３】
（５）サーメット工具の逃げ面には、表面から深さ方向に平均厚さ０．５〜５μｍの表面層が形成されており、該表面層は炭窒化チタンの単一相粒子と結合相とを含む（１）〜（４）のいずれかのサーメット工具。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のサーメット工具は、従来法で製造されるものよりも簡便な方法で製造が可能であり、被削材の仕上げ面粗さを小さくすることができ、かつ使用済みコーナーの識別が容易にできるという効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のサーメット工具は、チタン化合物を主成分とする硬質相と、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする結合相とからなるサーメット工具である。前記硬質相のサーメット工具全体（１００体積％）に対する割合は８３〜９８．５体積％であり、前記結合相が残部を占める。
【００１６】
硬質相の割合が８３体積％未満であると、サーメット工具の耐摩耗性が低下し、硬質相の割合が９８．５体積％を超えるとサーメット工具の耐欠損性が低下すると共に、相対的に残部の結合相量が減少するため、サーメット工具の製造の際の原料の焼結性が低下する。そこで、硬質相の割合を８３〜９８．５体積％、結合相の割合を残部と定めた。前記の観点から、硬質相の割合が８５〜９２体積％、結合相の割合が残部であると、さらに好ましい。
【００１７】
なお、本発明のサーメット工具における硬質相及び結合相の割合は、以下のようにして求める。サーメット工具のすくい面の表面から深さ方向に５００μｍ内部までの断面組織をエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）付き走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、さらに王水を用いて断面組織を食刻し、食刻された断面組織をＥＤＳ付きＳＥＭにて観察する。そして、これら二種類の断面組織から食刻されなかった硬質相の面積率と食刻された結合相の面積率を測定し、その結果からサーメット工具の硬質相の体積％と結合相の体積％の割合を求める。
【００１８】
本発明のサーメット工具の硬質相はチタン化合物を主成分とする。本発明においてチタン化合物とは、必須成分としてＴｉ元素を含み、Ｔｉ元素以外に任意成分としてＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから成る群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種の化合物を意味する。
【００１９】
前記チタン化合物として具体的には、ＴｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｚｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｃｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｈｆ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｈｆ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｚｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｃｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｚｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｎｂ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｃｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｖ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｈｆ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｈｆ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｖ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｗ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｔａ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｎｂ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｃｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｖ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｈｆ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｈｆ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｚｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｃｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｖ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｚｒ）Ｎなどを挙げることができる。
【００２０】
本発明のサーメット工具におけるチタン化合物を主成分とする硬質相とは、チタン化合物を硬質相全体に対して５５〜１００体積％含むものである。チタン化合物が硬質相全体に対して５５体積％未満になると切削加工後の被削材の仕上げ面粗さが大きくなるため、チタン化合物の割合は硬質相全体に対して５５〜１００体積％とした。同様の観点から、前記硬質相におけるチタン化合物の割合は、８０〜１００体積％であることが好ましい。
【００２１】
本発明のサーメット工具における硬質相は、チタン化合物以外に、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから成る群より選択された少なくとも１種の金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種の化合物を含んでもよく、その含有量は硬質相全体に対して０〜４５体積％、好ましくは０〜２０体積％である。
【００２２】
チタン化合物以外の硬質相構成化合物として具体的には、ＷＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、Ｍｏ２Ｃ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ７Ｃ３、ＺｒＣ、ＴａＮ、ＮｂＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）、Ｚｒ（Ｃ，Ｎ）などを挙げることができる。
【００２３】
本発明のサーメット工具を構成する硬質相の形態として、コアとリムからなる有芯構造粒子、及び有芯構造を持たない単一相粒子を挙げることができる。コアとリムからなる有芯構造粒子とは、組成の異なるコアとリムとで構成され、コアの周囲の一部または全部をリムが囲む構造の粒子である。
【００２４】
有芯構造粒子のコアは、炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタン、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから成る群より選択された少なくとも１種の金属元素とＴｉ元素との複合炭化物、複合窒化物、複合炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種の化合物からなる。
【００２５】
有芯構造粒子のリムは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから成る群より選択された少なくとも１種の金属元素とＴｉ元素との複合炭化物、複合窒化物、複合炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種の化合物からなる。
【００２６】
また、上記単一相粒子は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから成る群より選択された少なくとも１種の金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種の化合物からなる。
【００２７】
本発明において硬質相の形態は、有芯構造粒子のみからなる場合、有芯構造粒子と単一相粒子とからなる場合のいずれでもよい。
【００２８】
本発明のサーメット工具の結合相は、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする金属である。当該金属は、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅの中から選ばれた少なくとも１種の合計で、その全質量に対して５０質量％以上含む。
【００２９】
本発明のサーメット工具における結合相には、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅ以外に、硬質相を構成する成分が含まれていてもよい。通常、前記結合相に含まれる硬質相構成成分の含有量は合計して、結合相の全質量に対して２０質量％以下である。その中でも、本発明のサーメット工具の結合相が、ＣｏおよびＮｉの１種または２種を主成分とした金属であると、硬質相とのぬれ性に優れ、サーメット工具の耐熱性および耐食性が向上するので、さらに好ましい。
【００３０】
以上説明した硬質相及び結合相からなる本発明のサーメット工具は、逃げ面とすくい面とを備える。逃げ面とすくい面とが交差した稜線の一部または全部は刃先として使用される。
【００３１】
本発明のサーメット工具の逃げ面は、表面から深さ方向に平均厚さ０．５〜５μｍの、炭窒化チタンの単一相粒子と結合相とからなる表面層を有すると、逃げ面の平滑性が向上し、逃げ面の外観が光沢を持ち、使用済みコーナーの識別が容易になるので、好ましい。一方、逃げ面の表面に結合相のみからなる表面層がある場合は、本発明のサーメット工具の耐摩耗性が低下する場合があり、切削加工時に被削材の溶着が発生しやすくなる傾向がある。
【００３２】
本発明のサーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上５以下、色座標ｂ＊が０以上１５以下、明度Ｌ＊が２０以上６０以下であると、使用済みコーナーの識別が容易になる。
【００３３】
色座標ａ＊が０未満およびｂ＊が０未満では外観色が黒っぽくなり、明度Ｌ＊が２０未満では光沢が無く、くすんだ外観色となり、どちらの場合も使用済みコーナーの識別が難しくなる。一方色座標ａ＊が５を超える場合は赤色が強い外観色となる。色座標ｂ＊が１５を超える場合は黄色が強い外観色となる。これは、焼結中に窒化もしくは酸化してサーメット工具が変質したことを示しており、変質したサーメット工具では十分な切削性能が得られない。
【００３４】
また、明度Ｌ＊が６０を超えると白色が強い外観色となり、逃げ面の表面に結合相の厚い層が形成されていることを示している。逃げ面の表面に結合相の厚い層が形成されると、結合相は硬さが低いのでサーメット工具の耐摩耗性が低下する。また、逃げ面の表面に結合相の厚い層が形成されると、切削加工時に被削材が溶着しやすくなり、被削材の仕上げ面粗さが大きくなる。
【００３５】
以上の点から、本発明のサーメット工具の逃げ面は、色座標ａ＊が０以上３以下、色座標ｂ＊が０以上１０以下、明度Ｌ＊が４０以上５５以下であると、使用済みコーナーの識別がさらに容易になるので、さらに好ましい。
【００３６】
また、本発明のサーメット工具の逃げ面は、その８°グロス値が１０以上６０以下であるとさらに好ましい。８°グロス値は光沢の強弱を示す。本発明のサーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１０未満では金属光沢が無く、くすんだ外観色となり、使用済みコーナーの識別が難しくなる傾向がみられる。
【００３７】
一方８°グロス値が６０を超える場合は、金属光沢が強く、逃げ面の表面に結合相の薄い層が形成されていることを示している。逃げ面の表面に結合相の薄い層が形成されると、結合相は硬さが低いのでサーメット工具の耐摩耗性が低下する傾向がみられる。また、逃げ面の表面に結合相の薄い層が形成されると、切削加工時に被削材が溶着しやすくなり、被削材の仕上げ面粗さが大きくなる傾向がみられる。
【００３８】
以上の点から、本発明のサーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１５以上４０以下であると、使用済みコーナーの識別がさらに容易になるとともに、サーメット工具の耐摩耗性および耐溶着性に優れるので、さらに好ましい。
【００３９】
なお、本発明における明度Ｌ＊、色座標ａ＊および色座標ｂ＊は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７２９のＣＩＥ（１９７６）Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系に拠る。ＳＣＥ方式での明度Ｌ＊、色座標ａ＊及び色座標ｂ＊、並びに８°グロス値は、市販の光電色彩計で測定することができる。市販の光電色彩計として例えば、コニカミノルタ製分光測色計ＣＭ−７００ｄを挙げることができる。
【００４０】
次に、本発明のサーメット工具の製造方法について、具体例を用いて説明する。なお、本発明のサーメット工具の製造方法は、当該サーメット工具の構成（硬質相及び結合相）を達成し得る限り特に制限されるものではない。
【００４１】
例えば、本発明のサーメット工具の製造方法は、
工程（Ａ）：平均粒径０．５〜２．５μｍの炭窒化チタン粉末４０〜７７質量％と、炭窒化チタンを除く平均粒径０．５〜４．０μｍの、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから成る群より選択された少なくとも１種の金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種の粉末２０〜４０質量％と、平均粒径０．５〜４．０μｍの、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種の粉末３〜２０質量％とからなる混合物（ただし、これらの合計は１００質量％である）を準備する混合工程と、
工程（Ｂ）：得られた混合物を所定の工具の形状に成形して成形体を得る成形工程と、
工程（Ｃ）：前記工程（Ｂ）で得られた成形体を６７Ｐａ以下の真空にて１３００〜１４５０℃の範囲の所定の温度まで昇温する第１昇温工程と、
工程（Ｄ）：前記工程（Ｃ）を経た成形体を１００〜３０００Ｐａの窒素雰囲気にて１３００〜１４５０℃の範囲の所定の温度から該温度よりも高い１４５０〜１６００℃の範囲の焼結温度まで昇温する第２昇温工程と、
工程（Ｅ）：前記工程（Ｄ）を経た成形体を工程（Ｄ）の圧力よりも高い１１０〜６０００Ｐａの窒素雰囲気にて１４５０〜１６００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する焼結工程と、
工程（Ｆ）：前記工程（Ｅ）を経た成形体を不活性雰囲気にて１４５０〜１６００℃の範囲の焼結温度から１０００〜１２５０℃の範囲の所定の温度まで毎分２０〜２００℃の冷却速度で冷却する第１冷却工程と、
工程（Ｇ）：前記工程（Ｆ）を経た成形体を１０００〜１２５０℃の範囲の所定の温度から常温まで冷却する第２冷却工程とを含む。
【００４２】
なお、工程（Ａ）において使用される原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定されたものである。
【００４３】
本発明のサーメット工具の製造方法の各工程は、以下の意義を有する。
工程（Ａ）では所定の配合組成の混合粉末を均一に混合させる。これを以下の工程で成形・焼結・冷却することによって、特定の組成の硬質相及び結合相からなる本発明のサーメット工具が得られる。
【００４４】
工程（Ｂ）では得られた混合物を所定の工具の形状に成形する。得られた成形体を以下の焼結工程で焼結する。
【００４５】
工程（Ｃ）では成形体を６７Ｐａ以下の真空で昇温することで、液相出現前および液相出現直後での脱ガスを促進させ、以下の焼結工程における焼結性を向上させる。
【００４６】
工程（Ｄ）では窒素雰囲気とすることで、成形体の表面からの脱窒を防ぎ、これにより脱窒に伴う焼き肌面の平滑性の低下および焼き肌面近傍のＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの硬質相の減少を抑制する。
【００４７】
工程（Ｅ）の焼結工程では、温度が高くなるほど成形体の表面からの脱窒量が多くなるため、工程（Ｄ）よりも高い窒素圧力とする。焼結温度が１５００℃未満の場合は工程（Ｄ）の窒素圧力の１．１〜１．５倍、焼結温度が１５００℃以上では工程（Ｄ）の窒素圧力の１．６〜２．５倍（ただし６０００Ｐａ以下）の窒素圧力にするとさらに好ましい。
【００４８】
工程（Ｆ）では焼結温度から液相の凝固点近辺（１０００〜１２５０℃）までの冷却速度をコントロールすることで、硬質相粒子の移動および粒成長を抑制して、焼き肌面の平滑性を損なわないようにする。冷却速度が毎分２０℃未満の場合、表面近傍の硬質粒子が粒成長することで、焼き肌面の平滑性が低下し、サーメット工具の外観色がくすむ。一方、冷却速度が毎分２００℃を超える場合、焼き肌面は平滑になるものの、このような高い冷却速度で冷却が可能な焼結炉とするには、特殊な冷却装置が必要となり、本発明のサーメット工具を安価に製造することは難しい。
【００４９】
そして工程（Ｇ）では、焼結された成形体を常温まで冷却し、本発明のサーメット工具が得られる。
【００５０】
工程（Ａ）から工程（Ｇ）までの工程を経て得られたサーメット工具に対して、必要に応じて研削加工や刃先のホーニング加工を行ってもよい。
【００５１】
さらに、サーメット工具の逃げ面に対して表面処理を施すことによって所望の色調を得ることができる。表面処理としてはサーメット工具が欠けにくいブラスト処理が好ましい。ブラスト処理としては、気体によって研磨材を被処理物（サーメット工具）に投射する乾式ブラスト処理、研磨材と液体の溶媒をある比率で混合した研磨液を被処理物に投射する湿式ブラスト処理などを挙げることができる。その中でも湿式ブラスト処理は、乾式ブラスト処理よりもサーメット工具が欠けにくいので、さらに好ましい。
【００５２】
ブラスト処理に用いられる研磨材としては、硬質のメディアであれば特に制限なく用いることができる。前記硬質のメディアとしてはアルミナ、炭化珪素、ジルコニア、樹脂系メディア、ガラス系メディアなどを挙げることができる。また、ブラスト処理を行うことによってサーメット工具表面の平滑性を向上させる効果が得られる。なお、ブラスト処理時間が必要以上に長いと、コスト高となるので、本発明の効果が得られる必要最小限のブラスト処理時間でブラスト処理を行うことが好ましい。
【００５３】
本発明のサーメット工具が得られる湿式ブラスト処理条件としては、メディアとしては安価で入手が容易なアルミナを用い、溶媒としては水を用いることが好ましい。その中でも、平均粒径１０〜１００μｍのアルミナのメディアを用いることがより好ましく、平均粒径１０〜３０μｍのアルミナのメディアを用いることがさらに好ましい。また、溶媒としては水を用いて、研磨液の全質量に対して１０〜７０質量％となるようにアルミナのメディアを混合した研磨液を用いることが好ましく、アルミナのメディアの全質量に対する割合を２０〜４０質量％とすることがより好ましい。
【００５４】
また、湿式ブラスト処理機のブラストガンに研磨液を供給する圧力、すなわち投射圧力を０．０５〜０．４ＭＰａ、より好ましくは０．１〜０．２ＭＰａの範囲内の圧力に設定するとよい。研磨液の投射角度としては、サーメット工具の逃げ面に対して、３０〜６０度の角度、より好ましくは４０〜５０度の角度がよい。ブラストガンの投射口からサーメット工具の逃げ面までの距離を１０ｃｍ〜５０ｃｍにすると、すくい面にも湿式ブラスト処理が施され、使用済みコーナーの識別がさらに容易になるので好ましく、前記距離としては１５ｃｍ〜３０ｃｍがさらに好ましい。そして、研磨液の投射時間の合計は、４０〜２４０秒間であることが好ましく、６０〜１２０秒間であることがより好ましい。
【実施例】
【００５５】
［サーメット工具の製造］
原料粉末として、市販されている、平均粒径１．５μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）粉末（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）、平均粒径１．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＴａＣ粉末、平均粒径３．０μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径１．０μｍのＣｏ粉末、平均粒径１．０μｍのＮｉ粉末を用意した。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定されたものである。【００５６】
用意した原料粉末を下記表１の配合組成になるように秤量して、秤量した原料粉末をアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共にステンレス製ポットに入れて湿式ボールミルで混合および粉砕を行った。湿式ボールミルによる混合・粉砕後、アセトン溶媒を蒸発して得られた混合物を、焼結後の形状がＪＩＳ  Ｂ  ４１２０のインサート形状ＣＮＭＧ１２０４０８ブレーカー付きになる金型でもって圧力１９６ＭＰａでプレス成形して、混合物の成形体を得た。【００５７】
【表１】
2014054681.tif 000002
【００５８】
混合物の成形体を焼結炉内に入れた後、６７Ｐａ以下の真空にて室温から下記表２（ａ）に記載の窒素導入温度Ｔ１（℃）まで昇温した。炉内温度が窒素導入温度Ｔ１（℃）になったとき、炉内圧力が表２（ｂ）に記載の炉内圧力Ｐ１（Ｐａ）になるまで窒素ガスを焼結炉内に導入した。炉内圧力Ｐ１（Ｐａ）の窒素雰囲気にて窒素導入温度Ｔ１（℃）から表２（ｃ）に記載の焼結温度Ｔ２（℃）まで昇温した。炉内温度が焼結温度Ｔ２（℃）になったとき、炉内を表２（ｄ）に記載の炉内圧力Ｐ２（Ｐａ）の窒素雰囲気になるように調整し、炉内圧力Ｐ２（Ｐａ）の窒素雰囲気にて焼結温度Ｔ２（℃）で６０分間保持して焼結した。その後、１３３００ＰａのＡｒ雰囲気で焼結温度Ｔ２（℃）から１２００℃まで表２（ｅ）に記載の冷却速度Ｒ１（℃／分）で冷却し、その後、窒素雰囲気にて１２００℃から室温まで冷却した。【００５９】
【表２】
2014054681.tif 000003
【００６０】
焼結して得られたサーメット工具について、湿式ブラシホーニング機により、サーメット工具の刃先にホーニング加工を施した。次に湿式ブラスト機を用いて、サーメット工具の表面に対して、以下の湿式ブラスト処理を行った。【００６１】
平均粒径２５μｍのアルミナのメディアを用意して、水の溶媒：７０質量％、平均粒径２５μｍのアルミナのメディア：３０質量％となる割合で混合した研磨液を湿式ブラスト機に入れて、サーメット工具を湿式ブラスト機にセットした。そして、サーメット工具の逃げ面に対して４５度の角度で研磨液を投射するように、ブラストガンの投射口から逃げ面までの距離が２５ｃｍになるように、ブラストガンの位置と向きを調整して下記表３に示す条件で湿式ブラスト処理を行った。【００６２】
インサート形状ＣＮＭＧ１２０４０８ブレーカー付きは、通常両面のコーナーを使用するため、１回目の湿式ブラスト処理後、サーメット工具のすくい面を裏返して、２回目の湿式ブラスト処理を１回目の湿式ブラスト処理と同様に施した。サーメット工具の逃げ面には研磨液が４５度の角度で合計２回投射されることになる。逃げ面に対する投射時間の合計は表３に示した。【００６３】
【表３】
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【００６４】
混合粉末、焼結条件、ブラスト条件を下記表４に示すように組み合わせて、発明品１〜１２のサーメット工具と、比較品１〜８のサーメット工具を作製した。【００６５】
【表４】
2014054681.tif 000005
【００６６】
［サーメット工具の観察］
作製した発明品及び比較品のサーメット工具について、サーメット工具のすくい面の表面から深さ方向に５００μｍ内部までの断面組織をエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）付き走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した。さらに、王水を用いて断面組織を１分間食刻し、結合相を除去した断面組織を同様に観察した。【００６７】
その結果、サーメット工具の表面層は、炭窒化チタンの単一相粒子の形態である硬質相と結合相とから構成されていること、サーメット工具の表面層を除いた部分は、チタン化合物の単一相粒子の形態である硬質相とチタン化合物の有芯構造粒子の形態である硬質相と、ＣｏおよびＮｉの中から選ばれた少なくとも１種を主成分とする結合相とから構成されていることが観察された。【００６８】
前記の通り王水によって結合相のみが食刻される。王水処理前のサーメット工具の断面組織と王水により処理したサーメット工具の断面組織とから、画像解析ソフトを用いて、食刻されなかった硬質相の面積率と食刻された結合相の面積率を測定して、サーメット工具の硬質相の体積％と結合相の体積％を求めた。サーメット工具のすくい面の表面から５００μｍ内部における、サーメット工具全体に対する硬質相の体積％と、サーメット工具全体に対する結合相の体積％を下記表５に示す。【００６９】
また、サーメット工具の組織中に若干存在する大きさが２μｍ以上の結合相プールをＳＥＭ付属のＥＤＳによって分析した。その結果、すべてのサーメット工具の結合相には、主成分のＣｏ、Ｎｉ以外にＷ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏが合計して、結合相の全質量に対して０．０１〜１０質量％含まれていることが分かった。すなわち、結合相は、Ｃｏ、Ｎｉを主成分とする金属であることが分かった。また、サーメット工具の逃げ面の断面組織をＳＥＭによって観察し、表面層の有無、表面層の組織構成とその平均厚さを測定した。それらの結果を表５に示す。【００７０】
【表５】
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【００７１】
［サーメット工具の色調評価］
発明品及び比較品のサーメット工具の逃げ面の色調をコニカミノルタ製分光測色計ＣＭ−７００ｄを用いて測定した。測定の際には、ターゲットマスクはφ３ｍｍのものを用い、マスク部と測定面との間に隙間ができないようにした。結果を下記表６に示す。なお、表６に示されたＳＣＥ方式での、色座標ａ＊、色座標ｂ＊及び明度Ｌ＊、並びに８°グロス値は、逃げ面の任意の５ヵ所を測定した結果の平均値である。【００７２】
【表６】
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【００７３】
［サーメット工具の切削加工評価］
発明品及び比較品のサーメット工具を用いて切削加工を行った。被削材として、直径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの円柱状のクロムモリブデン鋼ＳＣＭ４１５を準備した。ＮＣ旋盤を用い、サーメット工具を用いた一般的な仕上げ加工条件である切削速度２５０ｍ／ｍｉｎ、送り量０．１２ｍｍ、切込み１．０ｍｍの条件で、クーラントを使用して、切削時間２０分の外径連続切削を行った。切削加工後、使用済みコーナーの識別性、工具の損傷状態、最大逃げ面摩耗幅ＶＢｍａｘおよび被削材の仕上げ面粗さ（表面粗さ）について評価を行った。結果を下記表７に示す。【００７４】
【表７】
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【００７５】
発明品はいずれも使用済みコーナー識別が容易であり、工具の損傷状態は正常摩耗であった。被削材の仕上げ面粗さ（表面粗さ）は算術平均粗さＲａ１．７μｍ以下であり、非常に良好であった。【００７６】
一方、比較品１、７は焼結時の窒素雰囲気の圧力が低めだったため脱窒量が多く、逃げ面の凹凸が非常に大きかったため、湿式ブラスト処理を施しても外観色はくすんだ灰色をしていた。そのため、使用済みコーナーの識別が難しく、また切削加工時、刃先にチッピングが生じたため、被削材の仕上げ面粗さは大きくなった。【００７７】
比較品２は使用済みコーナーの識別が難しく、結合相量が少ないため、靭性に劣り、切削加工時に刃先が大きく欠損したため、被削材の仕上げ面粗さは大きくなった。【００７８】
比較品３は逃げ面に平均厚さ３．０μｍの結合相の表面層が形成されており、サーメット工具は強い金属光沢を有しているので使用済みコーナーの識別は容易であった。しかしながら、比較品３は切削加工時に刃先と逃げ面に被削材が溶着したので、被削材の仕上げ面粗さが大きくなった。【００７９】
比較品４は焼結時に、サーメット工具の表面が窒化し、逃げ面の凹凸が非常に大きかった。ブラスト時間を長い時間行うことで、サーメット工具の表面に若干光沢が見られたものの、ブラスト処理後の外観色は濃灰色をしていた。そのため、使用済みコーナーの識別が難しく、切削加工時、刃先にチッピングが生じたので、被削材の仕上げ面粗さが大きくなった。また、湿式ブラスト時間が長いため、製造コストが増加した。【００８０】
比較品５は焼結中に窒化され、赤茶けた逃げ面を有していた。湿式ブラスト処理において、投射圧力を高くした結果、刃先にチッピングが発生した。切削加工時にも刃先にチッピングが発生したので、被削材の仕上げ面粗さが大きくなった。【００８１】
比較品６は結合相量が多く、耐摩耗性に劣り、最大逃げ面摩耗幅が大きくなったので、被削材の仕上げ面粗さが大きくなった。【００８２】
比較品８は逃げ面に平均厚さ２．０μｍの結合相の表面層が形成され、サーメット工具は強い金属光沢を有しており、使用済みコーナーの識別は容易であった。しかしながら、切削加工時に刃先と逃げ面に被削材が溶着したので、被削材の仕上げ面粗さは大きくなった。また、結合相量が多いので耐摩耗性に劣った。
【手続補正書】
【提出日】平成27年11月19日(2015.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン化合物を主成分とする硬質相と、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする結合相とからなるサーメット工具であって、
硬質相の割合はサーメット工具全体に対して８３〜９８．５体積％であり、結合相の割合は残部であり、
サーメット工具は逃げ面及びすくい面を備え、サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上５以下、色座標ｂ＊が０以上１５以下、明度Ｌ＊が２０以上６０以下であり、
サーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１０以上６０以下であるサーメット工具。
【請求項２】
サーメット工具の逃げ面は、ＳＣＥ方式での、色座標ａ＊が０以上３以下、色座標ｂ＊が０以上１０以下、明度Ｌ＊が４０以上５５以下である請求項１に記載のサーメット工具。
【請求項３】
サーメット工具の逃げ面の８°グロス値が１５以上４０以下である請求項１または２に記載のサーメット工具。
【請求項４】
サーメット工具の逃げ面には、表面から深さ方向に平均厚さ０．５〜５μｍの表面層が形成されており、該表面層は炭窒化チタンの単一相粒子と結合相とを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載のサーメット工具。
【国際調査報告】
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