(57)【要約】  鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、及び、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を、８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含み、ＬｉをＬｉ２Ｏに換算して０．０１〜０．５質量％含有する仮焼体を得る仮焼工程と、仮焼体を粉砕してＳｒフェライトを含む粉砕粉を得る粉砕工程と、粉砕粉を磁場中成形して得られた成形体を、１０００〜１２５０℃で焼成して、Ｓｒフェライト焼結磁石を得る焼結工程と、を有する、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、及び、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を、８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含み、ＬｉをＬｉ２Ｏに換算して０．０１〜０．５質量％含有する仮焼体を得る仮焼工程を有する、仮焼体又はその粉砕粉を含むＳｒフェライト粉末の製造方法。
【請求項２】
前記仮焼体を粉砕してＳｒフェライトを含む粉砕粉を得る粉砕工程を有する、請求項１に記載のＳｒフェライト粉末の製造方法。
【請求項３】
前記仮焼体のＢＥＴ法による比表面積が２ｍ２／ｇ以上であり、飽和磁化が６７ｅｍｕ／ｇ以上である、請求項１又は２に記載のＳｒフェライト粉末の製造方法。
【請求項４】
前記混合物が、構成元素としてＮａを有する化合物の粉末を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｒフェライト粉末の製造方法。
【請求項５】
鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、及び、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を、８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含み、ＬｉをＬｉ２Ｏに換算して０．０１〜０．５質量％含有する仮焼体を得る仮焼工程と、
前記仮焼体を粉砕してＳｒフェライトを含む粉砕粉を得る粉砕工程と、
前記粉砕粉を磁場中成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を１０００〜１２５０℃で焼成して、Ｓｒフェライト焼結磁石を得る焼結工程と、を有する、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記混合物が、構成元素としてＮａを有する化合物の粉末を含む、請求項５に記載のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ。
【請求項８】
請求項５又は６に記載の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石を備える発電機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｓｒフェライト粉末及びＳｒフェライト焼結磁石の製造方法、並びに、当該製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ及び発電機に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト焼結磁石に用いられる磁性材料として、六方晶系の結晶構造を有するＢａフェライト、Ｓｒフェライト及びＣａフェライトが知られている。近年、これらの中でも、モータ用等の磁石材料として、主にマグネトプランバイト型（Ｍ型）のＳｒフェライトが採用されている。Ｍ型フェライトは例えばＡＦｅ１２Ｏ１９の一般式で表される。Ｓｒフェライトは、結晶構造のＡサイトにＳｒを有する。【０００３】
Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気特性を改善するために、Ａサイトの元素及びＢサイトの元素の一部を、それぞれＬａ等の希土類元素及びＣｏで置換することによって、磁気特性を改善することが試みられている。例えば、特許文献１では、Ａサイト及びＢサイトの一部を特定量の希土類元素及びＣｏで置換することによって、残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）を向上する技術が開示されている。【０００４】
Ｓｒフェライト焼結磁石の代表的な用途としては、モータ及び発電機が挙げられる。モータや発電機に用いられるＳｒフェライト磁石は、小型化及び軽量化することが求められており、これに対応するために、一層磁気特性を高くすることが要請されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１５４６０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１に示されるように、Ｓｒフェライト焼結磁石を構成する主な結晶粒の組成を制御して磁気特性を改善することは有効である。しかしながら、結晶粒の組成のみを制御しても、従来のＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性を大きく改善することは難しい。Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気特性を向上する別の手段としては、組織を微細化することが考えられる。組織を微細化する手段としては、Ｓｒフェライト焼結磁石の原料として用いられる仮焼体を微粒化することが考えられる。仮焼体を微粒化する方法としては、仮焼体を機械的に微細に粉砕する方法や粉砕時間を長くすることが挙げられるものの、このように機械的に細かく粉砕すると、粒度分布が広くなること、消費電力の増大や設備の摩耗などにより製造コストが増大すること、及び歩留まりが低下すること等が懸念される。【０００７】
Ｓｒフェライト焼結磁石は、ｃ軸方向に結晶配向させた、異方性のＳｒフェライト焼結磁石が現在主流となっている。異方性のＳｒフェライト焼結磁石を製造する場合、成形体を作製する段階でフェライト粒子の磁場による配向性を高めるために、仮焼工程で十分にフェライト化反応を進行させておく必要がある。このため、一般的には１２５０℃以上の高い温度で仮焼及び焼成が行われていた。その結果、仮焼工程及び焼成工程におけるエネルギーコストが増大するとともに、フェライト粒子も数μｍ〜数十μｍに粒成長していた。Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気特性を向上させるために、このように粒成長したフェライト粒子を１μｍ以下に均一に微細化することは困難である。また、仮焼体を粉砕するためのコストも増大することが懸念される。【０００８】
微細なＳｒフェライト粉末を得る方法としては、共沈法や融剤を添加するフラックス法などがあるが、これらの方法でＳｒフェライト粉末を製造する場合、フラックスを洗浄する工程又は溶液を調製する等の面倒な操作が必要となり、工程が複雑になり製造コストが増大する。このような状況の下、高い磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石を簡便な工程で、低い製造コストで作製することが可能な製造方法を確立することが求められている。【０００９】
一方で、Ｓｒフェライト焼結磁石をモータや発電機に使用する場合、モータのトルクや発電機の効率を向上させるためには、Ｓｒフェライト焼結磁石の磁束密度を高める必要がある。このため、高いＢｒ（飽和磁束密度）を有するＳｒフェライト焼結磁石が求められている。【００１０】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を、簡便な工程で製造することが可能なＳｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。また、このようなＳｒフェライト焼結磁石の製造方法に適したＳｒフェライト粉末の製造方法を提供することを目的とする。さらに、上述のＳｒフェライト焼結磁石を用いることによって、高い効率を有するモータ及び発電機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、Ｓｒフェライト焼結磁石の組織を微細化するため、原料として用いるＳｒフェライト粉末の製造方法を種々検討した。その結果、構成元素としてＬｉを有する化合物を添加することによって、Ｓｒフェライトが生成する温度を大幅に低減できることを見出した。そして、低い温度で仮焼して得られたＳｒフェライト粉末を用いることによって、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。【００１２】
すなわち、本発明は、一つの側面において、鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、及び、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を、８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含み、ＬｉをＬｉ２Ｏに換算して０．０１〜０．５質量％含有する仮焼体を得る仮焼工程を有する、仮焼体又はその粉砕粉を含むＳｒフェライト粉末の製造方法を提供する。【００１３】
上述のＳｒフェライト粉末の製造方法によれば、高い飽和磁化（σｓ）を有する微細なＳｒフェライト粉末を簡便に得ることができる。本発明者らは、この理由は次のとおり推察している。すなわち、本発明のＳｒフェライト粉末の製造方法では、Ｓｒフェライト粉末を製造するための原料として、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を用いている。このＬｉがＳｒフェライトの生成を促進する作用を有しており、これによって、８００〜１０５０℃の仮焼温度でＳｒフェライトが生成して飽和磁化が高い仮焼体を得ることができると考えている。上述の仮焼温度は、従来の一般的な仮焼温度よりも低いことから、Ｓｒフェライトの粒成長を十分に抑制することができる。このような仮焼体を必要に応じて粉砕すれば、十分に微細で高い飽和磁化を有するＳｒフェライト粉末を簡便に得ることができる。このようにして得られるＳｒフェライト粉末は、粒子が微細で且つ均一性が高いうえに、高い飽和磁化を有していることから、高いＢｒを有することが求められるＳｒフェライト焼結磁石を製造するための原料として特に好適に用いることができる。【００１４】
上記本発明のＳｒフェライト粉末の製造方法は、仮焼体を粉砕してＳｒフェライトを含む粉砕粉を得る粉砕工程を有することが好ましい。これによって、焼結性に優れるＳｒフェライト粉末を一層簡便な方法で製造することができる。【００１５】
仮焼工程で得られる仮焼体のＢＥＴ法による比表面積は、２ｍ２／ｇ以上であり、飽和磁化が６７ｅｍｕ／ｇ以上であることが好ましい。このような仮焼体は、一層微細であるうえに高い飽和磁化を有する。このため、この仮焼体又はその粉砕粉を含むＳｒフェライト粉末を焼結してＳｒフェライト焼結磁石を製造する際に、焼結温度を低くしても、十分に高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を製造することができる。【００１６】
仮焼工程で用いられる混合物は、さらに、構成元素としてＮａを有する化合物の粉末を含むことが好ましい。このように、混合物において、ＬｉとＮａとを共存させることによって、フェライト化反応を一層促進することが可能となる。このため、仮焼温度を一層低くすることができる。【００１７】
本発明は、別の側面において、鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、及び、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を、８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含み、ＬｉをＬｉ２Ｏに換算して０．０１〜０．５質量％含有する仮焼体を得る仮焼工程と、仮焼体を粉砕してＳｒフェライトを含む粉砕粉を得る粉砕工程と、粉砕粉を磁場中成形して成形体を得る成形工程と、成形体を１０００〜１２５０℃で焼成して、Ｓｒフェライト焼結磁石を得る焼結工程と、を有する、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供する。【００１８】
上述のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法によれば、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を簡便な工程で製造することができる。本発明者らは、この理由は次のとおりと推察している。すなわち、本発明のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法では、構成元素としてＬｉを有する化合物の粉末を含む混合物を用いて製造している。このＬｉがＳｒフェライトの生成を促進する作用を有しており、これによって、８５０〜１０５０℃の仮焼温度で飽和磁化が高い仮焼体を得ることができると考えている。上述の仮焼温度は、従来の一般的な仮焼温度よりも低いことから、Ｓｒフェライトの粒成長を十分に抑制することができる。このような仮焼体を粉砕すれば、十分に微細で飽和磁化が高いＳｒフェライト粉末を簡便に得ることができる。【００１９】
このようにして得られるＳｒフェライト粉末は、粒子が微細で且つ均一性が高いうえに、高い飽和磁化を有している。このため、このようなＳｒフェライト焼結磁石は焼結性がよく、Ｓｒフェライト焼結磁石を低い焼結温度で得ることができる。このため、焼結時において、異常粒成長が抑制され、十分に微細な組織を維持しつつ密度が向上して、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石が得られると考えられる。なお、原料段階で添加されているＬｉは、焼結促進の作用を発揮していることも考えられ、これが焼結温度の低減及びＳｒフェライト焼結磁石の組織の微細化に寄与していることも考えられる。【００２０】
本発明の製造方法では、共沈法やフラックス法とは異なり、原料粉末を混合して得られる混合物を用いた製造方法であることから、煩雑な操作を行ことなく、簡便な工程でＳｒフェライト焼結磁石を製造することができる。すなわち、本発明のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法は、Ｓｒフェライト焼結磁石の量産に適した製造方法であるといえる。【００２１】
本発明の製造方法では、混合物が、構成元素としてＮａを有する化合物の粉末を含むことが好ましい。このように、混合物において、ＬｉとＮａとを共存させることによって、フェライト化反応を一層促進することが可能となる。これによって、仮焼温度及び焼結温度を一層低くすることが可能となり、Ｓｒフェライト焼結磁石の組織の一層の微細化を図ることができる。【００２２】
本発明は、さらに別の側面において、上述の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータを提供する。本発明のモータは、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を備えることから高い効率を有する。【００２３】
本発明は、さらに別の側面において、上述の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を備える発電機を提供する。本発明の発電機は、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を備えることから、高い効率を有する。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を、簡便な工程で製造することが可能なＳｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供することができる。また、このようなＳｒフェライト焼結磁石を製造するのに適したＳｒフェライト粉末の製造方法を提供することができる。さらに、上述のＳｒフェライト焼結磁石を用いることによって、高い効率を有するモータ及び発電機を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の製造方法の一実施形態で得られるＳｒフェライト焼結磁石を模式的に示す斜視図である。
【図２】実施例１−２におけるＳｒフェライト粉末の電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明のモータの好適な実施形態を模式的に示す断面図である。
【図４】図３に示すモータのＩＶ−ＩＶ線断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２７】
本発明のＳｒフェライト粉末の製造方法の好適な実施形態を説明する。本実施形態のＳｒフェライト粉末の製造方法は、鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、並びに、構成元素としてリチウム（Ｌｉ）を有する化合物の粉末を混合して混合物を調製する混合工程と、該混合物を８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む仮焼体を得る仮焼工程と、仮焼体を粉砕してＳｒフェライト粉末を得る粉砕工程と、を有する。以下、各工程の詳細を説明する。
【００２８】
混合工程は、仮焼用の混合物を調製する工程である。混合工程では、まず、出発原料を秤量して所定の割合で配合し、湿式アトライタ、又はボールミル等で１〜２０時間程度混合するとともに粉砕処理を行う。出発原料としては、鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、並びに、構成元素としてリチウムを有するリチウム化合物の粉末が挙げられる。鉄化合物及びストロンチウム化合物としては、酸化物又は焼成により酸化物となる、炭酸塩、水酸化物又は硝酸塩等の化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば、ＳｒＣＯ３、Ｆｅ２Ｏ３等が挙げられる。また、これらの成分の他にＬａ（ＯＨ）３、及びＣｏ３Ｏ４などを添加してもよい。リチウム化合物としては、酸化物、炭酸塩、珪酸塩、リチウム含む有機化合物（分散剤）が挙げられる。
【００２９】
リチウム化合物の混合量は、混合工程で得られる混合物におけるリチウムの含有量が、Ｌｉ２Ｏ換算で０．０１〜０．５質量％、好ましくは０．０５〜０．３質量％となるように混合する。
【００３０】
混合工程では、上述のリチウム化合物に加えて、構成元素としてナトリウムを有するナトリウム化合物を添加することが好ましい。リチウム化合物とともにナトリウム化合物を添加することによって、フェライトの生成反応が促進されて、仮焼工程における仮焼温度を低くしても、短時間でＳｒフェライトを含む仮焼体を得ることができる。また、Ｓｒフェライトの含有率が一層高い仮焼体を得ることができる。
【００３１】
ナトリウム化合物の混合量は、混合工程で得られる混合物におけるナトリウムの含有量が、Ｎａ２Ｏ換算で好ましくは０．００５〜０．８質量％、より好ましくは０．０１〜０．６質量％となるように混合する。ナトリウム化合物の混合量をこのような範囲とすることによって、飽和磁化（σｓ）の高いＳｒフェライト粉末を一層短い仮焼時間で製造することができる。
【００３２】
混合物におけるリチウム化合物及びナトリウム化合物の合計含有量は、リチウム化合物及びナトリウム化合物をそれぞれＬｉ２Ｏ及びＮａ２Ｏに換算して、好ましくは０．０１〜１．０質量％、より好ましくは０．０２〜０．５質量である。このよう範囲とすることによって、飽和磁化（σｓ）の高いＳｒフェライト粉末を一層短い仮焼時間で製造することができる。
【００３３】
リチウム化合物及びナトリウム化合物の他に、他の副成分を添加してもよい。そのような副成分としては、ＳｉＯ２及びＣａＣＯ３等が挙げられる。各出発原料の平均粒径は特に限定されず、例えば０．１〜２．０μｍである。各出発原料のＢＥＴ法による比表面積は、２ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。これによって、一層微細なＳｒフェライト粉末を得ることができる。混合工程で調製する混合物は、粉末状であってもよく、溶媒を含むスラリー中に分散されていてもよい。
【００３４】
仮焼工程は、混合工程で得られた混合物を仮焼する工程である。仮焼は、空気中等の酸化性雰囲気中で行うことができる。仮焼工程における焼成温度（仮焼温度）は、８５０〜１０５０℃である。高い飽和磁化を有するＳｒフェライト粉末を得る観点から、仮焼温度の下限は、好ましくは９００℃である。一方、十分に微細なＳｒフェライト粉末を得る観点から、仮焼温度の上限は、好ましくは１０００℃であり、より好ましくは９５０℃である。
【００３５】
仮焼温度における仮焼時間は、好ましくは０．５〜５時間、より好ましくは１〜３時間である。仮焼して得られる仮焼体におけるＳｒフェライトの含有量は、好ましくは７０質量％以上であり、より好ましくは９０質量％以上である。本実施形態の製造方法では、仮焼工程で用いる混合物がリチウム化合物を含有することから、上述の仮焼温度でも六方晶構造を有するＳｒフェライトを十分に生成させることができる。
【００３６】
仮焼体の飽和磁化は、好ましくは６７ｅｍｕ／ｇ以上であり、より好ましくは７０ｅｍｕ／ｇ以上であり、さらに好ましくは７０．５ｅｍｕ／ｇ以上である。このように高い飽和磁化を有する仮焼体を生成させることによって、一層高い磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石が得られる。本明細書における飽和磁化は、市販の振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定することができる。
【００３７】
仮焼体のＢＥＴ法による比表面積は、最終的に得られるＳｒフェライト焼結磁石の組織を十分に微細にする観点から、好ましくは２ｍ２／ｇ以上であり、より好ましくは２．５ｍ２／ｇ以上である。また、仮焼体のＢＥＴ法による比表面積は、成形体を作製する際の成形性を良好にする観点から、好ましくは１５ｍ２／ｇ以下であり、より好ましくは１０ｍ２／ｇ以下であり、さらに好ましくは７ｍ２／ｇ以下である。なお、本明細書における比表面積は、市販のＢＥＴ比表面積測定装置（Ｍｏｕｎｔｅｃｈ製、商品名：ＨＭ  Ｍｏｄｅｌ−１２１０）を用いて測定することができる。
【００３８】
粉砕工程では、混合工程で得られた混合物を仮焼して得られる仮焼体の粉砕を行い、粉砕粉を調製する。粉砕は、一段階で行ってもよく、粗粉砕工程と微粉砕工程の二段階に分けて行ってもよい。仮焼体は、通常顆粒状又は塊状であるため、まずは粗粉砕工程を行うことが好ましい。粗粉砕工程では、振動ロッドミル等を使用して乾式で粉砕を行って、粗粉砕粉を調製する。このようにして調製した粗粉砕粉を、湿式アトライタ、ボールミル、又はジェットミル等を用いて湿式で粉砕して微粉砕粉を得る。粉砕時間は、例えば湿式アトライタを用いる場合、３０分間〜１０時間であり、ボールミルを用いる場合、５〜５０時間である。これらの時間は、粉砕方法によって適宜調整することが好ましい。本実施形態の製造方法では、従来よりも低い温度で仮焼を行っているため、仮焼体におけるＳｒフェライトの一次粒子は従来よりも微細である。したがって、粉砕工程（特に微粉砕工程）は、微細な一次粒子が分散される意味合いが強くなる。
【００３９】
粉砕工程では、副成分であるＳｉＯ２，ＣａＣＯ３，ＳｒＣＯ３及びＢａＣＯ３等の粉末を添加してもよい。このような副成分を添加することによって、焼結性を向上すること、及び磁気特性を向上することができる。なお、これらの副成分は、湿式で成形を行う場合にスラリーの溶媒とともに流出することがあるため、Ｓｒフェライト焼結磁石における目標の含有量よりも多めに配合することが好ましい。
【００４０】
Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気的配向度を高めるために、上述の副成分に加えて、多価アルコールを微粉砕工程で添加することが好ましい。多価アルコールの添加量は、添加対象物に対して０．０５〜５．０質量％、好ましくは０．１〜３．０質量％、より好ましくは０．３〜２．０質量％である。なお、添加した多価アルコールは、焼結工程で熱分解して除去される。
【００４１】
粉砕工程で得られる粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は、最終的に得られるＳｒフェライト焼結磁石の組織を十分に微細にする観点から、好ましくは６ｍ２／ｇ以上であり、より好ましくは８ｍ２／ｇ以上である。また、粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は、成形体を作製する際の成形性を良好にする観点から、好ましくは１２ｍ２／ｇ以下であり、より好ましくは１０ｍ２／ｇ以下である。このような比表面積を有する粉砕粉は、十分に微細で、且つ取扱い性及び成形性に優れることから、工程の簡便性を維持しつつ、Ｓｒフェライト焼結磁石の組織を一層微細化して、Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気特性を一層向上することができる。
【００４２】
以上の工程によって、Ｓｒフェライト粉末を得ることができる。このようして得られるＳｒフェライト粉末は、リチウムを含有する混合物を用いて焼成されたものであることから、十分に微細であるうえに粒子の均一性が高く、且つ高いσｓを有する。Ｓｒフェライト粉末における六方晶構造を有するＳｒフェライトの含有量は、好ましくは５０質量％以上であり、より好ましくは７０質量％以上であり、さらに好ましくは８０質量％以上である。
【００４３】
Ｓｒフェライト粉末は、Ｓｒフェライト以外の成分として、鉄化合物及びストロンチウム化合物などの未反応の原料、リチウム化合物、ナトリウム化合物、並びにその他の成分を含有していてもよい。その他の成分としては、Ｋ（カリウム）、Ｓｉ（ケイ素），Ｃａ（カルシウム），Ｓｒ（ストロンチウム）及びＢａ（バリウム）から選ばれる少なくとも一種を有する酸化物並びに複合酸化物が挙げられる。酸化物としては、例えばＫ２Ｏ，ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＳｒＯ、及びＢａＯが挙げられる。
【００４４】
Ｓｒフェライト粉末の飽和磁化は、好ましくは６７ｅｍｕ／ｇ以上であり、より好ましくは７０ｅｍｕ／ｇ以上であり、さらに好ましくは７０．５ｅｍｕ／ｇ以上である。このように高い飽和磁化を有する仮焼体を生成させることによって、一層高い磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石が得られる。
【００４５】
次に、本発明のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法の好適な実施形態を説明する。本実施形態のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法は、鉄化合物の粉末、ストロンチウム化合物の粉末、並びに、構成元素としてリチウムを有する化合物の粉末を混合して混合物を調製する混合工程と、該混合物を８５０〜１０５０℃で焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む仮焼体を得る仮焼工程と、仮焼体を粉砕してＳｒフェライト粉末を得る粉砕工程と、Ｓｒフェライト粉末を磁場中成形して成形体を得る成形工程と、成形体を１０００〜１２５０℃で焼成してＳｒフェライト焼結磁石を得る焼結工程と、を有する。混合工程、仮焼工程及び粉砕工程は、上述のＳｒフェライト粉末の製造方法と同様である。ここでは、重複する説明は行わず、成形工程及び焼結工程について説明する。
【００４６】
成形工程では、まず、粉砕工程で得られた粉砕粉を磁場中で成形して成形体を作製する磁場中成形を行う。磁場中成形は、乾式成形、又は湿式成形のどちらの方法でも行ってもよく、磁気的配向度を高くする観点から、好ましくは湿式成形である。湿式成形を行う場合、粉砕粉と分散媒とを配合して粉砕する湿式粉砕を行ってスラリーを調製し、これを用いて成形体を作製することもできる。スラリーの濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行うことができる。
【００４７】
スラリー中における固形分の含有量は、好ましくは３０〜８５質量％である。スラリーの分散媒としては水又は非水系溶媒を用いることができる。スラリーには、水に加えて、グルコン酸、グルコン酸塩、又はソルビトール等の界面活性剤を添加してもよい。このようなスラリーを用いて磁場中成形を行って、成形体を作製する。成形圧力は例えば０．１〜０．５トン／ｃｍ２であり、印加磁場は例えば５〜１５ｋＯｅである。
【００４８】
続いて、焼成工程において、成形体を焼成して焼結体を作製する。焼成は、通常、大気中等の酸化性雰囲気中で行う。焼成温度は、１０００〜１２５０℃であり、好ましくは１１００〜１２００℃である。焼成温度における焼成時間は、好ましくは０．５〜３時間である。以上の工程によって、焼結体、すなわちＳｒフェライト焼結磁石を得ることができる。
【００４９】
本実施形態のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法では、比表面積の大きい微細な仮焼体を用いていることから、組織が微細で組織の均一性の高いＳｒフェライト焼結磁石を得ることができる。このようなＳｒフェライト焼結磁石は、高いＢｒを有するため、モータ用又は発電機用の磁石として好適に用いられる。
【００５０】
図１は、本実施形態の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石を模式的に示す斜視図である。異方性のＳｒフェライト焼結磁石１０は、端面が円弧状となるように湾曲した形状を有しており、一般にアークセグメント形状、Ｃ形形状、瓦型形状、又は弓形形状と呼ばれる形状を有している。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、例えばモータ用又は発電機用の磁石として好適に用いられる。
【００５１】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、主成分として、六方晶構造を有するＭ型のＳｒフェライトの結晶粒を含有する。Ｓｒフェライトは、例えば以下の式（１）で表わされる。
ＳｒＦｅ１２Ｏ１９            （１）
【００５２】
上式（１）のＳｒフェライトにおけるＡサイトのＳｒ及びＢサイトのＦｅは、不純物又は意図的に添加された元素によって、その一部が置換されていてもよい。また、ＡサイトとＢサイトの比率が若干ずれていてもよい。この場合、Ｓｒフェライトは、例えば以下の一般式（２）で表わすことができる。
ＲｘＳｒ１−ｘ（Ｆｅ１２−ｙＭｙ）ｚＯ１９        （２）
上式（２）中、ｘ及びｙは、例えば０．１〜０．５であり、ｚは０．７〜１．２である。
【００５３】
一般式（２）におけるＭは、例えば、Ｃｏ（コバルト）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｎ（マンガン）、Ａｌ（アルミニウム）及びＣｒ（クロム）からなる群より選ばれる１種以上の元素である。また、一般式（３）におけるＲは、例えば、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジム）、Ｎｄ（ネオジム）及びＳｍ（サマリウム）からなる群より選ばれる１種以上の元素である。
【００５４】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライト相の比率は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９７％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。このように、Ｓｒフェライト相とは異なる結晶相の比率を低減することによって、磁気特性を一層高くすることができる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライト相の比率（％）は、Ｓｒフェライトの飽和磁化の理論値をσｔ、実測値をσｓとしたとき、（σｓ／σｔ）×１００の計算式で求めることができる。
【００５５】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、副成分として、Ｓｒフェライトとは異なる成分を含有する。副成分としては、構成元素として、Ｌｉ（リチウム）及び／又はＮａ（ナトリウム）を有するアルカリ金属化合物が挙げられる。アルカリ金属化合物としては、例えばＬｉ２Ｏ及びＮａ２Ｏなどの酸化物やケイ酸ガラスが挙げられる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＬｉの含有量は、Ｌｉ２Ｏに換算して０．０１〜０．５質量％であり、好ましくは０．０１〜０．３質量％である。
【００５６】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＮａの含有量は、Ｎａ２Ｏに換算して０．０１〜０．２質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＬｉ及びＮａの合計含有量は、Ｌｉ及びＮａをそれぞれＬｉ２Ｏ及びＮａ２Ｏに換算して、０．０２〜０．５質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＬｉ及び／又はＮａの含有量が過剰になると、表面に白粉が発生しやすくなる傾向にある。一方、Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＬｉ及び／又はＮａの含有量が過少になると、焼結に要する時間が長くなる傾向にある。
【００５７】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、副成分として、上述のアルカリ金属化合物の他に、任意の成分を含有していてもよい。そのような成分としては、Ｋ（カリウム）、Ｓｉ（ケイ素），Ｃａ（カルシウム），Ｓｒ（ストロンチウム）及びＢａ（バリウム）から選ばれる少なくとも一種を有する酸化物並びに複合酸化物が挙げられる。酸化物としては、例えばＫ２Ｏ，ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＳｒＯ、及びＢａＯが挙げられる。
【００５８】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｉの含有量は、例えば、ＳｉＯ２換算で０．１〜１．０質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒの含有量は、例えば、ＳｒＯ換算で１０〜１３質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、Ｂａを含有していてもよい。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＢａの含有量は、例えば、ＢａＯ換算で０．０１〜２．０質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＣａの含有量は、例えば、ＣａＯ換算で０．０５〜２質量％である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０には、これらの成分の他に、原料に含まれる不純物や製造設備に由来する不可避的な成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、Ｔｉ（チタン），Ｃｒ（クロム），Ｍｎ（マンガン），Ｍｏ（モリブデン），Ｖ（バナジウム）及びＡｌ（アルミニウム）等の各酸化物が挙げられる。
【００５９】
副成分は、主に、Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライトの結晶粒の粒界に含まれる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０の各成分の含有量は、蛍光Ｘ線分析及び誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ分析）によって測定することができる。
【００６０】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、例えば、フューエルポンプ用、パワーウィンドウ用、ＡＢＳ（アンチロック・ブレーキ・システム）用、ファン用、ワイパ用、パワーステアリング用、アクティブサスペンション用、スタータ用、ドアロック用、電動ミラー用等の自動車用モータの磁石として使用することができる。また、ＦＤＤスピンドル用、ＶＴＲキャプスタン用、ＶＴＲ回転ヘッド用、ＶＴＲリール用、ＶＴＲローディング用、ＶＴＲカメラキャプスタン用、ＶＴＲカメラ回転ヘッド用、ＶＴＲカメラズーム用、ＶＴＲカメラフォーカス用、ラジカセ等キャプスタン用、ＣＤ／ＤＶＤ／ＭＤスピンドル用、ＣＤ／ＤＶＤ／ＭＤローディング用、ＣＤ／ＤＶＤ光ピックアップ用等のＯＡ／ＡＶ機器用モータの磁石として使用することができる。さらに、エアコンコンプレッサー用、冷凍庫コンプレッサー用、電動工具駆動用、ドライヤーファン用、シェーバー駆動用、電動歯ブラシ用等の家電機器用モータの磁石としても使用することができる。さらにまた、ロボット軸、関節駆動用、ロボット主駆動用、工作機器テーブル駆動用、工作機器ベルト駆動用等のＦＡ機器用モータの磁石としても使用することが可能である。
【００６１】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、上述のモータの部材に接着してモータ内に設置される。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は高いＢｒを有することから、Ｓｒフェライト焼結磁石１０を備える各種モータは、高い効率を有する。
【００６２】
図３は、Ｓｒフェライト焼結磁石１０を備えるモータ３０の実施形態を模式的に示す断面図である。本実施形態のモータ３０は、ブラシ付き直流モータであり、有底筒状のハウジング３１（ステータ）と、ハウジング３１の内周側に同心に配置された回転可能なロータ３２と、を備える。ロータ３２は、ロータ軸３６とロータ軸３６上に固定されたロータコア３７とを備える。
【００６３】
ハウジング３１の開口部にはブラケット３３が嵌め込まれており、ロータコアは、ハウジング３１とブラケット３３とで形成される空間内に収容されている。ロータ軸３６は、互いに対向するように、ハウジング３１の中心部とブラケット３３の中心部にそれぞれ設けられた軸受３４，３５によって回転可能に支持されている。ハウジング３１の筒部分の内周面には、２個のＣ型のＳｒフェライト焼結磁石１０が互いに対向するように固定されている。
【００６４】
図４は、図３のモータ３０のＩＶ−ＩＶ線断面図である。モータ用磁石であるＳｒフェライト焼結磁石１０は、その外周面を接着面として、ハウジング３１の内周面上に接着剤で接着されている。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、表面において粉体等の異物の析出が十分に抑制されていることから、ハウジング３１とＳｒフェライト焼結磁石１０との接着性は良好である。したがって、モータ３０は優れた特性とともに優れた信頼性を有する。
【００６５】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０の用途は、モータ及び発電機に限定されるものではなく、例えば、スピーカ・ヘッドホン用マグネット、マグネトロン管、ＭＲＩ用磁場発生装置、ＣＤ−ＲＯＭ用クランパ、ディストリビュータ用センサ、ＡＢＳ用センサ、燃料・オイルレベルセンサ、マグネトラッチ、又はアイソレータ等の部材として用いることもできる。また、磁気記録媒体の磁性層を蒸着法又はスパッタ法等で形成する際のターゲット（ペレット）として用いることもできる。
【００６６】
以上、本発明の好適な実施形態を説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではない。例えば、Ｓｒフェライト焼結磁石の形状は、図１の形状に限定されず、上述の各用途に適した形状に適宜変更することができる。また、上述の実施形態では、仮焼体を粉砕してＳｒフェライト粉末を得ているが、本発明の製造方法によって得られるＳｒフェライト粉末は、粉砕していない仮焼体であってもよい。
【実施例】
【００６７】
本発明の内容を実施例及び比較例を参照してさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。【００６８】
［Ｓｒフェライト粉末の作製１］
（実施例１−１〜１−５、比較例１−１〜１−２）
以下の出発原料を準備した。なお、比表面積はＢＥＴ法によって測定された値である。
・Ｆｅ２Ｏ３粉末（比表面積：４．４ｍ２／ｇ）２２０ｇ
・ＳｒＣＯ３粉末（比表面積：５．０ｍ２／ｇ）３５．２３ｇ【００６９】
上述のＦｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕しながら混合してスラリーを得た。このスラリーに、炭酸リチウム粉末を添加した。このときの添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対して、Ｌｉ２Ｏ換算で０．１９質量％とした。その後、スラリーのスプレー乾燥を行って粒径が約１０μmの顆粒状の混合物を得た。当該混合物を大気中、表１に示す仮焼温度Ｔ１（８００〜１１００℃）で１時間焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。【００７０】
得られた仮焼体の磁気特性（飽和磁化及び保磁力）を、市販の振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。測定方法は次のとおりとした。ＶＳＭ（東英工業株式会社製、商品名：ＶＳＭ−３型）によって、１６ｋＯｅから１９ｋＯｅの磁場（Ｈｅｘ）における磁化（σ）を測定した。そして、飽和漸近則によってＨｅｘが無限大におけるσの値（σｓ）を計算した。すなわち、σを１／Ｈｅｘ２に対してプロットして直線近似し、１／Ｈｅｘ２→０に外挿したときの値を求めた。この時の相関係数は９９％以上であった。また、得られた仮焼体のＢＥＴ法による比表面積を測定した。これらの測定結果を表１に纏めて示す。【００７１】
得られた仮焼体におけるＬｉのＬｉ２Ｏ換算の含有量を、市販のＩＣＰ分析装置を用いて測定した。その結果、実施例１−１〜１−５及び比較例１−１〜１−２におけるＬｉ２Ｏ換算のＬｉ含有量は０．１９質量％であった。【００７２】
（比較例１−３〜１−９）
炭酸リチウム粉末の代わりに炭酸カリウム粉末を用いたこと以外は、実施例１−１〜１−５と同様にして顆粒状の混合物を得た。炭酸カリウム粉末の添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対して、Ｋ２Ｏ換算で０．４６質量％とした。当該混合物を大気中、表２に示す仮焼温度Ｔ１（８００〜１１００℃）で１時間焼成して、顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体の磁気特性を実施例１−１〜１−５と同様にして測定した。測定結果を纏めて表２に示す。【００７３】
（比較例１−１０〜１−１６）
炭酸リチウム粉末の代わりにケイ酸カリウム粉末を用いたこと以外は、実施例１−１〜１−５と同様にして顆粒状の混合物を得た。ケイ酸カリウム粉末の添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対して、Ｋ２Ｏ換算で０．４６質量％とした。当該混合物を大気中、表３に示す仮焼温度Ｔ１（８００〜１１００℃）で１時間焼成して、顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体の磁気特性を実施例１−１〜１−５と同様にして測定した。測定結果を纏めて表３に示す。【００７４】
（比較例１−１７〜１−２３）
炭酸リチウム粉末を添加しなかったこと以外は、実施例１−１〜１−５と同様にして顆粒状の混合物を得た。当該混合物を大気中、表４に示す仮焼温度Ｔ１（８００〜１１００℃）で１時間焼成して、顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体の磁気特性を実施例１−１〜１−５と同様にして測定した。測定結果を纏めて表４に示す。【００７５】
各実施例及び比較例の仮焼体をボールミルで２２時間粉砕して、粉砕粉（フェライト粉末）を調製した。比較例１−２０の粉砕粉の比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表４に併せて示す。なお、表１〜４中、「−」は未測定を示す。【００７６】
図２は、実施例１−２の仮焼体をボールミルで湿式粉砕した粉砕粉（Ｓｒフェライト粉末）の電子顕微鏡写真である。この粉砕粉は、粒径が１μｍ以上の粗粒子を含んでいなかった。【００７７】
【表１】
2014058067.tif 000002
【００７８】
【表２】
2014058067.tif 000003
【００７９】
【表３】
2014058067.tif 000004
【００８０】
【表４】
2014058067.tif 000005
【００８１】
［Ｓｒフェライト焼結磁石の作製と評価１］
（実施例２−１〜実施例２−３）
実施例１−２（Ｔ１：９００℃）と同様にして六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体におけるＬｉのＬｉ２Ｏ換算の含有量を実施例１−１〜１−５と同様にして測定した。その結果、Ｌｉ２Ｏ換算のＬｉ含有量は０．１８質量％であった。【００８２】
この仮焼体１３０ｇに対して、ソルビトール、ＳｉＯ２粉末及びＣａＣＯ３粉末を添加した。各添加物の添加量は、仮焼体を基準として、ソルビトールを１質量％、ＳｉＯ２粉末を０．６質量％及びＣａＣＯ３粉末を１．４質量％とした。これらの添加物を添加した後、ボールミルを用いて仮焼体の湿式粉砕を２２時間行ってスラリーを得た。湿式粉砕後の粉砕粉のＢＥＴ法によるＳｒフェライト粉末の比表面積は１２ｍ２／ｇであった。得られたスラリーの固形分（Ｓｒフェライト粉末）の濃度を調整した後、湿式磁場成形機を用いて、１２ｋＯｅの印加磁場中で成形して円柱形状の成形体を得た。この成形体を、大気中、焼結温度Ｔ２（１１６０〜１２００℃）で１時間焼成して、実施例２−１〜２−３のＳｒフェライト焼結磁石を得た。各実施例の焼結温度Ｔ２は、表５に示すとおりである。【００８３】
各実施例のＳｒフェライト焼結磁石の上下面を加工した後、最大印加磁場２５ｋＯｅのＢ−Ｈトレーサを用いて磁気特性を測定した。測定では、ＨｃＪ、Ｂｒと４ＰＩｍａｘを求めて、配向度（Ｂｒ／４ＰＩｍａｘ）を算出した。また、Ｓｒフェライト焼結磁石の密度及びＬｉのＬｉ２Ｏ換算の含有量を、それぞれアルキメデス法及び蛍光Ｘ線分析によって測定した。これらの結果を表５に示す。Ｓｒフェライト焼結磁石におけるＬｉの含有量の測定方法は、実施例１−１と同様であり、表５の数値はＬｉ２Ｏ換算の含有量である。【００８４】
（比較例２−１〜比較例２−３）
比較例１−５（Ｔ１：９００℃）と同様にして六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体の磁気特性を実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。その結果、σｓ：６７．２ｅｍｕ／ｇ、ＨｃＪ：１９８５Ｏｅであった。【００８５】
このようにして得られた仮焼体を用いたこと以外は、実施例２−１〜２−３と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。なお、湿式粉砕後の粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は１２ｍ２／ｇであった。各比較例の焼結温度Ｔ２は、表５に示すとおりである。得られたＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性を、実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。測定結果を表５に示す。【００８６】
（比較例２−４〜比較例２−６）
比較例１−１２（Ｔ１：９００℃）と同様にして六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体の磁気特性を実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。その結果、σ：５５．９ｅｍｕ／ｇ、ＨｃＪ：１９８５Ｏｅであった。【００８７】
このようにして得られた仮焼体を用いたこと以外は、実施例２−１〜２−３と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。なお、湿式粉砕後の粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は１２ｍ２／ｇであった。各比較例の焼結温度Ｔ２は、表５に示すとおりである。得られたＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性を、実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。これらの結果を表５に示す。【００８８】
（比較例２−７〜比較例２−９）
炭酸リチウム粉末の代わりに炭酸ナトリウム粉末を用いたこと以外は、実施例１−１〜１−５と同様にして顆粒状の顆粒状の混合物を得た。炭酸ナトリウム粉末の添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対して、Ｎａ２Ｏ換算で０．４６質量％とした。当該混合物を大気中、仮焼温度Ｔ１（９００℃）で１時間焼成して、顆粒状の仮焼体を得た。得られた仮焼体の磁気特性を実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。その結果、σ：６７．９ｅｍｕ／ｇであった。【００８９】
このようにして得られた仮焼体を用いたこと以外は、実施例２−１〜２−３と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。なお、湿式粉砕後の粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は１２ｍ２／ｇであった。各比較例の焼結温度Ｔ２は、表５に示すとおりである。得られたＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性を、実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。これらの結果を表５に示す。【００９０】
（比較例２−１０〜比較例２−１２）
比較例１−２０（Ｔ１：９５０℃）と同様にして六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。このようにして得られた仮焼体を用いたこと以外は、実施例２−１〜２−３と同様にして、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。なお、湿式粉砕後の粉砕粉のＢＥＴ法による比表面積は１２ｍ２／ｇであった。各比較例の焼結温度Ｔ２は、表５に示すとおりである。得られたＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性を、実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。これらの結果を表５に示す。【００９１】
【表５】
2014058067.tif 000006
【００９２】
実施例２−１〜２−３のＳｒフェライト焼結磁石は、ＨｃＪが極端に低下することなく、各比較例よりも高い密度、高いＢｒ及び高い配向度を有することが確認された。これは、仮焼前にＬｉを予め添加することによって得られた、微細で高いσｓを有するＳｒフェライト粉末を用いているため、焼結が促進されてこのような高い密度且つ高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石が得られたことを示している。【００９３】
［Ｓｒフェライト粉末の作製２］
（実施例３−１〜３−３，比較例３−１）
以下の出発原料を準備した。なお、比表面積はＢＥＴ法によって測定された値である。
・Ｆｅ２Ｏ３粉末（比表面積：４．４ｍ２／ｇ）２２０ｇ
・ＳｒＣＯ３粉末（比表面積：５．０ｍ２／ｇ）３５．２３ｇ【００９４】
上述のＦｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕しながら混合してスラリーを得た。このスラリーに、珪酸ナトリウム粉末及び炭酸リチウム粉末を添加した。このときの珪酸ナトリウム粉末及び炭酸リチウム粉末の添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対し、それぞれをＮａ２Ｏ及びＬｉ２Ｏに換算して、０．３８質量％及び０．０９質量％とした。その後、スラリーのスプレー乾燥を行って粒径が約１０μmの顆粒状の混合物を得た。当該混合物を大気中、表６に示す仮焼温度Ｔ１（８００〜９５０℃）で１時間焼成して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。【００９５】
得られた仮焼体の磁気特性（飽和磁化及び保磁力）を、実施例１−１と同様にして測定した。その結果を纏めて表６に示す。【００９６】
【表６】
2014058067.tif 000007
【００９７】
（比較例３−２〜３−５）
炭酸リチウム粉末を添加しなかったこと以外は、比較例３−１及び実施例３−１〜３−３と同様にして、Ｓｒフェライト粉末及びＳｒフェライト焼結磁石を作製して評価を行った。珪酸ナトリウム粉末の添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対し、Ｎａ２Ｏに換算して、０．３８質量％とした。評価結果を表７に示す。【００９８】
【表７】
2014058067.tif 000008
【００９９】
表６及び表７に示す結果から、リチウム化合物とナトリウム化合物の両方を添加した場合の方が、ナトリウム化合物のみを添加した場合よりも、低い仮焼温度で高いσｓを有する仮焼体が得られることが確認された。【０１００】
［Ｓｒフェライト焼結磁石の作製と評価２］
（実施例４−１〜実施例４−６）
実施例３−１（Ｔ１：８５０℃）と同様にして六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む顆粒状の仮焼体を得た。この仮焼体１３０ｇに対して、ソルビトール、ＳｉＯ２粉末及びＣａＣＯ３粉末を添加した。各添加物の添加量は、仮焼体を基準として、ソルビトールを１質量％、ＳｉＯ２粉末を０．４質量％及びＣａＣＯ３粉末を０．９質量％とした。これらの添加物を添加した後、ボールミルを用いて仮焼体の湿式粉砕を行ってスラリーを得た。湿式粉砕の時間及び湿式粉砕後のＢＥＴ法によるＳｒフェライト粉末の比表面積は表８に示すとおりである。【０１０１】
得られたスラリーの固形分（Ｓｒフェライト粉末）の濃度を調整した後、湿式磁場成形機を用いて、１２ｋＯｅの印加磁場中で成形して円柱形状の成形体を得た。この成形体を、大気中、焼結温度Ｔ２（１１４０〜１１８０℃）で１時間焼成して、実施例４−１〜４−６のＳｒフェライト焼結磁石を得た。各実施例の焼結温度Ｔ２は、表８に示すとおりである。各実施例のＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性及び密度を実施例２−１〜２−３と同様にして測定した。これらの結果を表８に示す。【０１０２】
（比較例４−１〜４−６）
炭酸リチウム粉末を添加しなかったこと以外は、実施例４−１〜４−６と同様にして、Ｓｒフェライト粉末及びＳｒフェライト焼結磁石を作製して評価を行った。珪酸ナトリウム粉末の添加量は、Ｆｅ２Ｏ３粉末及びＳｒＣＯ３粉末の合計質量に対し、Ｎａ２Ｏに換算して、０．３８質量％とした。評価結果を表８に纏めて示す。【０１０３】
【表８】
2014058067.tif 000009
【０１０４】
焼結温度Ｔ２が１１６０℃の場合で比較すると、炭酸リチウム粉末を添加した実施例４−１〜４−６のＳｒフェライト焼結磁石は、ＨｃＪが極端に低下することなく、各比較例のＳｒフェライト焼結磁石よりも、高いＢｒ及び高い配向度を有していた。実施例４−１〜４−６の方が、各比較例よりも密度が高いことから、リチウムの添加によって、焼結性が向上していることが確認された。また、実施例４−１及び４−４では、焼結温度Ｔ２を１１４０℃と低くしても、焼結が十分に進行して、高いＢｒ及び高い配向度を有するＳｒフェライト焼結磁石が得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【０１０５】
本発明によれば、高いＢｒを有するＳｒフェライト焼結磁石を、簡便な工程で製造することが可能なＳｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供することができる。また、高い磁気特性と高い信頼性を有するＳｒフェライト焼結磁石を提供することができる。さらに、高い効率と高い信頼性を有するモータ及び発電機を提供することができる。
【符号の説明】
【０１０６】
１０…フェライト焼結磁石、３０…モータ、３１…ハウジング、３２…ロータ、３３…ブラケット、３４，３５…軸受、３６…ロータ軸、３７…ロータコア。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図２】
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【国際調査報告】
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