(57)【要約】  スラリーを濾過して結晶成分を効率よく且つ純度よく回収する加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供する。  本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法は、窒素ガスを単室型回転濾過機１０のハウジング１９内に供給して加圧し、回転ドラム１１の一部をハウジング１９内のバット１３に供給されるスラリーＳに浸漬させ、回転ドラムを用いてスラリーＳを低加圧濾過する際に、窒素ガスをスラリーＳの溶媒の常圧沸点より低く結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱してハウジン１９グ内へ供給し、ハウジング１９内を所定の温度で大気圧より高い圧力に調節する工程と、バット１３内に所定の温度に調節されたスラリーＳを供給し、濾過部の一部を上記所定の温度に調節されたスラリーＳを通過させる工程と、回転ドラム１１からのケーキをハウジング１９内から大気圧下のドライヤー１１４へ排出し、大気圧下で結晶成分として乾燥させる工程と、を備えている。
2014049793.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、
上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、
上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、
上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備えた
ことを特徴とする加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項２】
上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジング内から回収して循環使用することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項３】
上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジングから外部へ放出することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項４】
上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５〜０．１９ＭｐａＧに調節することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項５】
上記スラリーの温度を、９５〜１０９℃に調節することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単室型回転濾過機の運転方法に関し、更に詳しくは、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む反応溶媒（例えば、酢酸溶媒）を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばテレフタル酸は、酢酸溶媒中でｐ−キシレンを高温、高圧下で酸化することによって製造することができる。酸化反応によって得られるテレフタル酸は、更に酢酸溶媒中で晶析され、所定の温度、圧力下で濾過されて結晶成分として回収され、酢酸溶媒は濾液として回収される。以下では、テレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒をスラリーとして説明する。【０００３】
スラリーを濾過する際には、例えば図３に示す真空式単室型回転濾過機が用いられている。この真空式単室型回転濾過機は、図３に示すように、両端面が封止され周面に多数の濾液孔が形成された、可変減速機（図示せず）によって回転駆動する回転ドラム１と、この回転ドラム１を回転可能に軸支するセンターパイプ２と、回転ドラム１の下方に配設された原液バット３と、を備えている。回転ドラム１の外周面には濾過部として、図示しないフィルターブリッジを介して濾布が張設され、回転ドラム１の下部が原液バット３に満たされた原液スラリーＳ内に浸漬されて濾過領域を形成し、回転ドラム１が回転する間に濾過領域で濾布表面に原液スラリーＳの結晶成分からなるケーキ層が形成されると共に反応溶媒が濾布を透過して濾液として回転ドラム１内に入り、センターパイプ２に接続された濾液管４により回転ドラム１内の濾液を図示しない真空装置によって吸引して機外へ導出する。【０００４】
また、回転ドラム１内には、例えば四フッ化エチレン樹脂等の合成樹脂からなるバルブシュー５がセンターパイプ２の軸方向に沿って複数配設され、回転ドラム１の内周面に細隙を介して摺接している。このバルブシュー５の上部と下部には細幅の第１、第２スリットが回転ドラム１の軸方向に沿って形成され、これらのスリットから窒素ガス等のブローガスを吹き出して回転ドラム１からケーキ層を剥離した後に、回転ドラム１を洗浄してその目詰まりを解消している。真空式単室型回転濾過機は処理能力に優れているため、汎用されている。尚、Ｃ'は回転ドラム１から剥離されたケーキ状の結晶成分である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の真空式単室型回転濾過機では、酸化反応後にスラリーＳの圧力を常圧に戻し、温度を８５〜９５℃に下げた後、この温度のスラリーＳを減圧濾過しているため、濾過時にスラリーＳの温度が低下し、酢酸溶媒中に溶解しているテレフタル酸の副生成物や金属触媒等の不純物が微結晶として析出して結晶成分の純度が低下し、また、濾布が目詰まりしたり系内にスケールを形成したりする。そのため、たびたび真空式単室型回転濾過機を止めて内部清掃等のメンテナンスを行う必要があり、濾過システムの稼働効率が必ずしも良くはなかった。【０００６】
一方、特許文献１においてテレフタル酸を回収する濾過システムが提案されている。この濾過システムでは、加圧フィルタ装置を用いて、酢酸の常圧沸点より高い高温下（例えば、１１０〜１６０℃）で、高圧（２〜５バール）に加圧し、高温、高圧下でスラリーを濾過してテレフタル酸の結晶成分を回収した後、やはり０〜５バールの圧力下で乾燥機を用いて結晶成分を乾燥している。この濾過システムでは、上述のように高温、加圧下でスラリーの濾過を行うため、反応副生成物や金属触媒等の微結晶の析出を抑制することができ、加圧フィルタ装置の目詰まりを抑制し、メンテナンス回数を減らすことができる。【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の濾過システムでは、濾過時の温度が酢酸溶媒の常圧沸点より高く設定されるため、圧力フィルタ装置に通常使用されるステンレス等の鋼材は、常圧沸点まで加熱された酢酸溶媒に対する耐食性に問題があり、ステンレス等の鋼材を使用することができず、チタン等の高価な耐食性材料を使わざるを得ず、その場合には圧力フィルタ装置の製造コストが格段に高くなる。しかも、結晶成分の乾燥工程でも圧力フィルタ装置内に準じた高い圧力を維持しているため、濾過工程及び乾燥工程を高い圧力環境に維持しなくてはならず、大量のガスが必要になり運転コストも高くなる問題があった。【０００８】
【特許文献１】ＷＯ２０１１/１４４９３５
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法は、所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備えたことを特徴とするものである。【００１１】
また、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジング内から回収して循環使用することが好ましい。【００１２】
また、本発明の請求項３に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジングから外部へ放出することが好ましい。【００１３】
また、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５〜０．１９ＭｐａＧに調節することが好ましい。【００１４】
また、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記スラリーの温度を、９５〜１０９℃に調節することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態が適用される濾過システムの一例を示すブロック図である。
【図２】本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態が適用される濾過システムの他の例を示すブロック図である。
【図３】従来の濾過システムに用いられる単室型真空式回転濾過機の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態を適用する濾過システムについて図１、図２を参照しながら説明する。
【００１８】
本実施形態に用いられる濾過システムは、例えばテレフタル酸の製造プラントの一部として構成されている。この濾過システムは、図１に示すように、加圧式単室型回転濾過機１０と付帯設備１００を備え、例えばｐ−キシレンの酸化反応で得られるテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒を低い加圧下で濾過し、テレフタル酸の結晶成分とその反応溶媒である酢酸溶媒を回収するように構成されている。酸化反応で得られたテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒は、スラリーＳとして取り扱われる。本実施形態で加圧式単室型回転濾過機１０を用いる場合には、高温、高圧下の酸化反応で得られたスラリーＳの温度を酢酸の常圧沸点（略１１８℃）より低く結晶成分の不純物が析出し難い温度（所定の温度）（例えば、９５〜１０９℃）に調節すると共に、濾過時の圧力を例えば０．０５〜０．１９Ｍｐａの圧力に調節することが好ましい。濾過時のスラリーＳの温度を所定の温度に調節することで濾過時の不純物の析出を抑制すると共に酢酸溶媒による腐食性を低下させ、また、濾過時の圧力を上記圧力に調節することで加圧式単室型回転濾過機１０が第二種圧力容器の対象外になって装置のコスト低減に寄与することができる。
【００１９】
本実施形態に用いられる加圧式単室型回転濾過機１０は、図１に示すように、低加圧下でスラリーＳを濾過すること以外、構造的には図３に示す真空式単室型回転濾過機に準じて構成されている。即ち、加圧式単室型回転濾過機１０は、図１に示すように回転ドラム１１、センターパイプ１２、バット１３、濾液管１４、バルブシュー１５、バルブバー１６、ケーキ洗浄用スプレイ１７、ケーキ排出用シュート１８及びケーシング１９を備え、ハウジング１９内に窒素ガス等の不活性ガスをスラリーＳの温度と同一の所定の温度（例えば、９５〜１０９℃）に加熱して供給し、ハウジング１９内を窒素ガスで満たし、所定の圧力（例えば、０．０５〜０．１９Ｍｐａ）まで加圧し、高温、加圧下の窒素ガスでスラリーＳを濾過し、スラリーＳの結晶成分をケーキＣとして回収し、酢酸溶媒を濾液として回収するように構成されている。回転ドラム１１の外周面には全面に渡ってフィルターブリッジを介して濾布が張設されて構成された濾過部が形成されている。ケーキ洗浄用スプレイ１７には配管１７Ａを介して洗浄水供給源（図示せず）が接続され、洗浄水供給源から洗浄水を供給し、洗浄用スプレイ１７から噴射した洗浄水で回転ドラム１１に堆積するケーキ層Ｃを洗浄する。また、回転ドラム１１及びバット１３は、ケーシング１９内に封止されている。
【００２０】
次いで、加圧式単室型回転濾過機１０の付帯設備１００について図１を参照しながら説明する。付帯設備１００は、図１に示すように、スラリーポンプ１０１、ガス供給源１０２、濾液セパレータ１０３、濾液ポンプ１０４、酢酸回収部１０５、ベーパー酢酸回収部１０６、循環ブロワー１０７、ミストセパレータ１０８、封液循環ポンプ１０９、封液循環クーラ１１０、ガスヒータ１１１、ケーキレットダウンシステム１１２、スクリューコンベア１１３及びドライヤー１１４を備えて構成されている。
【００２１】
バット１３の流入管１３Ａにはスラリーポンプ１０１が接続され、スラリーポンプ１０１によって所定の温度及び圧力に調節されたスラリーＳがバット１３内に供給される。余分なスラリーＳはオーバーフロー管１３Ｂから排出され、スラリーＳの供給源に回収され、循環使用される。また、ハウジング１９にはガス供給源１０２が接続され、ガス供給源１０２からハウジング１９内に所定のガス（例えば窒素ガス）が供給され、ハウジング１９内が上述のように所定の温度、所定の圧力に調節された状態でスラリーＳの低加圧濾過を開始する。
【００２２】
回転ドラム１１が図１に矢印で示すように反時計方向へ回転し、回転ドラム１１の濾過部がスラリーＳを通過する間に、加圧下のスラリーＳが濾過部で濾過され、濾過部にスラリーＳの結晶成分がケーキ層Ｃとして堆積され、酢酸溶媒が濾液管１４を経由してセンターパイプ１２に接続された濾液セパレータ１０３へ排出される。濾過セパレータ１０３の下流側には循環ポンプ１０４及び酢酸回収部１０５が順次接続されており、加圧式単室型回転濾過機１０からの濾液は、濾液セパレータ１０３で分離され、濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５で酢酸溶媒として回収される。
【００２３】
また、濾液セパレータ１０３の下流側にはベーパー酢酸回収部１０６、循環ブロワー１０７及びミストセパレータ１０８がこの順序でそれぞれ接続され、この系統で濾液の蒸気を含むガスが気液分離される。濾液セパレータ１０３で分離された濾液の蒸気を含むガスは、ペーパー酢酸回収部１０６において冷却され、濾液の蒸気がミスト状になって窒素ガスと一緒に循環ブロワー１０７を介してミストセパレータ１０８へ供給される。ミストセパレータ１０８は、ミスト状の濾液を捕捉して窒素ガスから濾液を除去する。濾液が除去された窒素ガスは、循環ブロワー１０７を介して加圧式単室型回転濾過機１０側へ戻され、ガス供給源１０２の窒素ガスと合流して循環使用される。
【００２４】
また、ミストセパレータ１０８の下流側には封液循環ポンプ１０９及び封液循環クーラー１１０がこの順序で接続され、ミストセパレータ１０８で捕捉された濾液が封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０を循環して冷却される。この封液循環クーラー１１０は循環ブロワー１０７と接続され、ミストセパレータ１０８で捕捉される濾液は封液循環ポンプ１０９を介して循環ブロワー１０７、ミストセパレータ１０８及び封液循環クーラー１１０の間で循環し、ガスヒータ１１１に向かう窒素ガスから濾液をより確実に除去する。
【００２５】
また、ミストセパレータ１０８の下流側にはガスヒータ１１１が接続され、ガスヒータ１１１が循環ブロワー１０７を介してミストセパレータ１０８からの窒素ガスを加圧濾過で要求される所定の温度まで加熱する。ガスヒータ１１１で加熱されたガスは、ガス供給源１０２からの窒素ガスと合流してハウジング１９内に供給される。
【００２６】
次いで、図１を参照しながら本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態について説明する。
【００２７】
まず、濾過システムが稼働し加圧式単室型回転濾過機１０のハウジング１９内に所定のガス（窒素ガス）を供給する。この際、ガス供給源１０２からの窒素ガスを例えば酢酸溶媒の沸点より低く結晶成分であるテレフタル酸の不純物が析出し難い温度、例えば９５〜１０９℃まで加熱してハウジング１９内へ供給し、ハウジング１９内の窒素ガスが外気圧より高い圧力、例えば第二種圧力容器の適用を受けない圧力０．０５〜０．１９ＭＰａＧまで加圧し、加圧式単室型回転濾過機１０をスラリーＳの濾過に適した運転条件に設定する。
【００２８】
上述のようにしてハウジング１９内の窒素ガスが運転条件に適した温度、圧力に設定された後、酸化反応後のスラリーＳがハウジング１９内の窒素ガスと同程度の温度（例えば９５〜１０９℃）まで下げられた後、スラリーポンプ１０１を介してバット１３内へ供給される。この時、回転ドラム１１は、その一部がスラリーＳ内に浸漬された状態で、所定の回転速度で回転する。バット１３内のスラリーＳは、ハウジング１９内の窒素ガスの圧力と濾過物が堆積する濾材で被覆された回転ドラム１１内の圧力差に基づいて濾過される。
【００２９】
本実施形態ではスラリーＳが加熱、加圧下で濾過されるため、真空式単室回転濾過機のように回転ドラム１１の濾過部において酢酸溶媒が温度低下することなく、反応副生成物や金属触媒等の不純物の析出を抑えることができ、ケーキ層Ｃでの不純物の微結晶の生成が少なくなり、濾布の目詰まりが従来より改善されるため、濾過を円滑に進めることができる。むしろ、スラリーＳの温度が高く、酢酸溶媒の粘度が低いため、酢酸溶媒が濾液として回転ドラム１１の濾過部を円滑に透過することができる。回転ドラム１１内の濾液は、濾液管１２及びセンターパイプ１２を通って濾液セパレータ１０３へ排出される。
【００３０】
濾過セパレータ１０３内の濾液は、濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５へ給送され、ここで酢酸溶媒として回収される。また、濾液セパレータ１０３内からの蒸気は、循環ブロワー１０７を介してベーパー酢酸回収部１０６を通り、ここで濾液の蒸気が冷却されてミスト状になる。このミストは、ミストセパレータ１０８内で濾液として捕捉される。ミストセパレータ１０８で捕捉された濾液は、封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０で更に冷却されて回収され、窒素ガスは循環ブロワー１０７へ戻り、ミストセパレータ１０８を経由してガスヒータ１１１へ給送され、ここで所定の温度（９５〜１０９℃）まで加熱された後、ガス供給源１０２から供給される窒素ガスと合流し、ハウジング１９内へ供給される。
【００３１】
引き続き、回転ドラム１１が反時計方向へ回転して濾過部に形成されたケーキ層ＣがスラリーＳから出てハウジング１９の低加圧下の窒素ガスに曝される。この時、窒素ガスが濾過部のケーキ層Ｃを透過するが、この際、窒素ガスがケーキ層Ｃに残存する濾液を伴って回転ドラム１１内に達し、ケーキ層Ｃから濾液が脱液してケーキ層Ｃを乾燥させ、回転ドラム１１内の濾液と混じる。この濾液は、上述のように濾液セパレータ１０３へ排出されて酢酸回収部１０５で回収される。また、濾液セパレータ１０３で分離される窒素ガスは、循環ブロワー１０７を介してペーパ酢酸回収部１０６、ミストセパレータ１０８を経由してガスヒータ１１１へ給送され、ガス供給源１０２からの窒素ガスと合流してハウジング１９内へ供給される。ミストセパレータ１０８を経由した濾液は封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０において回収される。更に、回転ドラム１１が回転し、ケーキ層Ｃが洗浄用スプレイ１７に達するまでケーキ層Ｃに残存する濾液が加圧ガスによって回転ドラム１１内へ脱液されてケーキ層Ｃが徐々に乾燥する。
【００３２】
その後、濾過部のケーキ層Ｃが洗浄用スプレイ１７に達し、洗浄水によって洗浄される。洗浄水は低加圧下の窒素ガスの作用と相俟ってケーキ層Ｃを洗浄濾液として浸透し、回転ドラム１１内の濾液に混じり、濾液管１４及びセンターパイプ１２を経由して濾液セパレータ１０３へ排出される。ケーキ層Ｃの洗浄が終了すると、再び加圧下の窒素ガスの作用によってケーキ層Ｃに残存する洗浄水が洗浄濾液として脱液され、ケーキ層Ｃが乾燥する。回転ドラム１１が反時計方向へ回転してケーキ層Ｃがケーキ排出用シュート１８に達すると、バルブバー１６からバルブシュー１５のスリットを経由して回転ドラム１１に向けてブローガスを噴射し、ケーキ層Ｃを回転ドラム１１から剥離してケーキ排出用シュート１８へケーキＣ'を排出する。ケーキ層Ｃが剥離された濾過部は、その後図示しない洗浄スプレイによって洗浄された後、バット１３内のスラリーＳ内へ入る。
【００３３】
一方、ケーキ排出用シュート１８内に排出されたケーキＣ'は、ロータリバルブ２０を含むケーキレットダウンシステム１１２を介してハウジング１９内の低加状態から徐々に大気圧に戻り、大気圧下のスクリューコンベア１１３へ供給される。このケーキＣ'は、スクリューコンベア１１３で粉末状の結晶成分として開砕された後、ドライヤー１１４へ供給される。粉末状の結晶成分は、ドライヤー１１４を通る間に乾燥し、ドライヤー１１４から排出され、図示しない搬送手段を介して所定の格納庫へ搬送されて格納される。
【００３４】
以上説明したように本実施形態によれば、加圧式単室型回転濾過機１０を用いてスラリーＳを９５〜１０９℃の高温度下で且つ０．０５〜０．１９ＭｐａＧの加圧下で濾過するため、濾過部のケーキ層Ｃにおいて結晶成分の副生成物や金属触媒等の不純物が析出して濾過部の濾布が目詰まりすることがなく、しかも酢酸溶媒の粘度が低く円滑に濾過することができると共に結晶成分への不純物の混入を格段に抑制し純度の高い結晶成分を回収することができる。
【００３５】
また、本実施形態によれば、真空式単室型回転濾過機と比較してスラリーＳの粘度が低くなるため、濾過能力が例えば２０％程度向上し、また、真空式単室型回転濾過機と比較して目詰まりが起こり難いため、メンテナンス回数も減らすことができ、延いては加圧式単室型回転濾過機１０の稼働効率を高めることができる。
【００３６】
また、本実施形態によれば、特許文献１に記載の加圧フィルタ装置と比較してスラリーＳの温度が低いため、通常この種の濾過機に通常用いられるステンレス等の鋼材で単室型回転濾過機１０を作製し、比較的低価格で濾過システムを構築することができる。また、本実施形態によれば、低加圧下で結晶成分の回収し、大気圧下で回収された結晶成分を乾燥させるため、特許文献１に記載の加圧フィルタ装置と比較して使用ガス量を低減し、運転コストを低減することができる。
【００３７】
図２は、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法が適用された他の濾過システムを示すブロック図である。
【００３８】
図１に示す濾過システムは加圧ガスを循環使用するシステムであるが、本実施形態の濾過システムは加圧ガスを循環使用しないシステムである。
【００３９】
本実施形態の濾過システムは、図１に示すように、加圧式単室型回転濾過機１０は上記実施形態と同様に構成されているが、付帯設備２００が加圧ガスを循環使用しないように構成されている。そこで、本実施形態では付帯設備２００について説明し、上記実施形態と実質的に同一の構成を備えた加圧式単室型回転濾過機１０の説明を省略する。この付帯設備２００は、同図に示すように、スラリーポンプ２０１、ガス供給源２０２、濾液セパレータ２０３、濾液ポンプ１０４、酢酸回収部２０５、ケーキレットダウンシステム２０７、スクリューコンベア２０８及びドライヤー２０９を備えて構成されている。この濾過システムでは加圧用ガスを循環使用しないため、図１に示す濾過システムとは異なり、循環ガス中から濾液のミストを除去する機器やガスヒータが不要となる。その他は、図１に示す濾過システムに準じて構成されている。
【００４０】
本実施形態でも加圧式単室型回転濾過機１０は、加圧ガスと循環するシステムと同一であるため濾過工程は上記実施形態と同一である。しかし、本実施形態ではガス供給源２０２から供給されるガスとしてオフガスが使用される。加圧式単室型回転濾過機１０においてオフガスが使用されると、濾液セパレータ２０３及びベーパー酢酸回収部２０６を経由する間に濾液とその蒸気は回収され、オフガスのみが排出される。そのため、濾過システムの付帯設備２００は、ベーパー酢酸回収部２０６の下流側のミストセパレータやガスヒータが不要となるため、その分だけ上記実施形態の付帯設備１００と比較して設備コストを削減することができる。
【００４１】
また、加圧式単室型回転濾過機１０で回収された結晶成分は、ケーキレットダウンシステム２０７において大気圧に戻された状態でケーキＣ'がスクリューコンベア２０８に供給され、ドライヤー２０９において乾燥され、結晶成分の格納庫へ給送され、実質的に上記の実施形態と同様の作用効果を期することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、一般化学工業の分野でスラリーから結晶成分を回収するために広く適用することができる。
【符号の説明】
【００４３】
１０    加圧式単室型回転濾過機
１１    回転ドラム
１２    センターパイプ
１３    バット
１５    バルブシュー
１９    ハウジング
Ｓ    スラリー
Ｃ    ケーキ層
Ｃ'   ケーキ
【図１】
2014049793.tif 000003
【図２】
2014049793.tif 000004
【図３】
2014049793.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成25年3月1日(2013.3.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、
上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、
上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、
上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備え、
上記単室型回転濾過機を形成する鋼材が上記所定の温度に調節された上記溶媒に対する耐食性を有する
ことを特徴とする加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項２】
上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジング内から回収して循環使用することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項３】
上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジングから外部へ放出することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項４】
上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５〜０．１９ＭｐａＧに調節することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項５】
上記スラリーの温度を、９５〜１０９℃に調節することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年8月9日(2013.8.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される生成後、未精製の結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、
上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、
上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、
上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備え、
上記所定の温度が９５〜１０９℃であり、且つ、
上記単室型回転濾過機を形成するステンレスのような鋼材が上記所定の温度である９５〜１０９℃に調節された上記溶媒に対する耐食性を有する
ことを特徴とする加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【請求項２】
上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５〜０．１９ＭｐａＧに調節することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができ、しかも回転濾過機内の酢酸溶媒に接触する部分がステンレスのような鋼材であっても耐食性を保持することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供することを目的としている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法は、所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される生成後、未精製の結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備え、上記所定の温度が９５〜１０９℃であり、且つ、上記単室型回転濾過機を形成するステンレスのような鋼材が上記所定の温度である９５〜１０９℃に調節された上記溶媒に対する耐食性を有することを特徴とするものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明によれば、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができ、しかも回転濾過機内の酢酸溶媒に接触する部分がステンレスのような鋼材であっても耐食性を保持することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本実施形態に用いられる濾過システムは、例えばテレフタル酸の製造プラントの一部として構成されている。この濾過システムは、図１に示すように、加圧式単室型回転濾過機１０と付帯設備１００を備え、例えばｐ−キシレンの酸化反応で得られるテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒を低い加圧下で濾過し、テレフタル酸の結晶成分とその反応溶媒である酢酸溶媒を回収するように構成されている。酸化反応で得られたテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒は、スラリーＳとして取り扱われる。本実施形態で加圧式単室型回転濾過機１０を用いる場合には、高温、高圧下の酸化反応で得られたスラリーＳの温度を酢酸の常圧沸点（略１１８℃）より低く結晶成分の不純物が析出し難い温度（所定の温度）（例えば、９５〜１０９℃）に調節すると共に、濾過時の圧力を例えば０．０５〜０．１９ＭｐａＧの圧力に調節することが好ましい。濾過時のスラリーＳの温度を所定の温度に調節することで濾過時の不純物の析出を抑制すると共に酢酸溶媒による腐食性を低下させ、また、濾過時の圧力を上記圧力に調節することで加圧式単室型回転濾過機１０が第二種圧力容器の対象外になって装置のコスト低減に寄与することができる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本実施形態に用いられる加圧式単室型回転濾過機１０は、図１に示すように、低加圧下でスラリーＳを濾過すること以外、構造的には図３に示す真空式単室型回転濾過機に準じて構成されている。即ち、加圧式単室型回転濾過機１０は、図１に示すように回転ドラム１１、センターパイプ１２、バット１３、濾液管１４、バルブシュー１５、バルブバー１６、ケーキ洗浄用スプレイ１７、ケーキ排出用シュート１８及びケーシング１９を備え、ハウジング１９内に窒素ガス等の不活性ガスをスラリーＳの温度と同一の所定の温度（例えば、９５〜１０９℃）に加熱して供給し、ハウジング１９内を窒素ガスで満たし、所定の圧力（例えば、０．０５〜０．１９ＭｐａＧ）まで加圧し、高温、加圧下の窒素ガスでスラリーＳを濾過し、スラリーＳの結晶成分をケーキＣとして回収し、酢酸溶媒を濾液として回収するように構成されている。回転ドラム１１の外周面には全面に渡ってフィルターブリッジを介して濾布が張設されて構成された濾過部が形成されている。ケーキ洗浄用スプレイ１７には配管１７Ａを介して洗浄水供給源（図示せず）が接続され、洗浄水供給源から洗浄水を供給し、洗浄用スプレイ１７から噴射した洗浄水で回転ドラム１１に堆積するケーキ層Ｃを洗浄する。また、回転ドラム１１及びバット１３は、ケーシング１９内に封止されている。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
回転ドラム１１が図１に矢印で示すように反時計方向へ回転し、回転ドラム１１の濾過部がスラリーＳを通過する間に、加圧下のスラリーＳが濾過部で濾過され、濾過部にスラリーＳの結晶成分がケーキ層Ｃとして堆積され、酢酸溶媒が濾液管１４を経由してセンターパイプ１２に接続された濾液セパレータ１０３へ排出される。濾過セパレータ１０３の下流側には濾液ポンプ１０４及び酢酸回収部１０５が順次接続されており、加圧式単室型回転濾過機１０からの濾液は、濾液セパレータ１０３で分離され、濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５で酢酸溶媒として回収される。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
一方、ケーキ排出用シュート１８内に排出されたケーキＣ'は、ロータリバルブ２０を含むケーキレットダウンシステム１１２を介してハウジング１９内の低加圧状態から徐々に大気圧に戻り、大気圧下のスクリューコンベア１１３へ供給される。このケーキＣ'は、スクリューコンベア１１３で粉末状の結晶成分として開砕された後、ドライヤー１１４へ供給される。粉末状の結晶成分は、ドライヤー１１４を通る間に乾燥し、ドライヤー１１４から排出され、図示しない搬送手段を介して所定の格納庫へ搬送されて格納される。
【国際調査報告】
2014049793.tif 000006
2014049793.tif 000007
2014049793.tif 000008
2014049793.tif 000009