(57)【要約】  本発明は、粒界拡散法の基材として使用したときに希土類リッチ相を通してRHが拡散しやすく、さらに基材そのものの保磁力が高いNdFeB系焼結磁石を製造する方法を提供することを課題とする。NdFeB系合金塊に水素を吸蔵させることにより該NdFeB系合金塊を粗解砕することにより粗粉を作製する水素解砕工程（ステップＳ１）と、該粗粉をさらに粉砕することにより微粉末を作製する微粉砕工程（ステップＳ２）と、該微粉末を充填容器に充填する充填工程（ステップＳ３）と、微粉末を充填容器に充填したまま配向する配向工程（ステップＳ４）と、配向工程後の微粉末を充填容器に充填したまま焼結する焼結工程（ステップＳ５）とを有し、水素解砕工程から配向工程までの各工程を、該水素解砕工程において吸蔵された水素を脱離させるための脱水素加熱及び真空引きをいずれも行うことなく行い、水素解砕工程から焼結工程までを無酸素雰囲気下で行う。
2014017249.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
a) NdFeB系合金塊に水素を吸蔵させることにより該NdFeB系合金塊を粗解砕することにより粗粉を作製する水素解砕工程と、
b) 前記粗粉をさらに粉砕する微粉砕を行うことにより微粉末を作製する微粉砕工程と、
c) 前記微粉末を充填容器に充填する充填工程と、
d) 前記微粉末を前記充填容器に充填したまま該微粉末を配向する配向工程と、
e) 前記配向工程後の微粉末を前記充填容器に充填したまま焼結する焼結工程と
を有し、
前記水素解砕工程から前記配向工程までの各工程を、該水素解砕工程において吸蔵された水素を脱離させるための脱水素加熱及び真空引きをいずれも行うことなく行い、
前記水素解砕工程から前記焼結工程までの各工程を無酸素雰囲気下で行う、
ことを特徴とするNdFeB系焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記焼結工程の少なくとも昇温開始から焼結温度以下の所定温度に達するまで真空引きを行わないことを特徴とする請求項１に記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記所定温度が100〜400℃の範囲内の温度であることを特徴とする請求項２に記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、NdFeB（ネオジム・鉄・硼素）系焼結磁石の製造方法に関する。ここで「NdFeB系磁石」とは、Nd2Fe14Bを主相とする磁石であるが、Nd, Fe及びBのみを含有するものには限られず、Nd以外の希土類元素や、Co, Ni, Cu, Al等の他の元素を含有するものであってもよい。本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法は、後述の粒界拡散法による処理（以下、「粒界拡散処理」という）を行うための基材を製造する方法と、粒界拡散処理を行うことなく、それ自身が磁石として使用されるものを製造する方法の双方を含む。
【背景技術】
【０００２】
NdFeB系焼結磁石は、1982年に佐川（本発明者）らによって見出されたものであるが、それまでの永久磁石をはるかに凌駕する特性を有し、Nd（希土類の一種）、鉄及び硼素という比較的豊富で廉価な原料から製造することができるという特長を有する。そのため、NdFeB系焼結磁石はハイブリッド自動車や電気自動車の駆動用モータ、電動補助型自転車用モータ、産業用モータ、ハードディスク等のボイスコイルモータ、高級スピーカー、ヘッドホン、永久磁石式磁気共鳴診断装置等、様々な製品に使用されている。これらの用途に使用されるNdFeB系焼結磁石は高い保磁力HcJ及び高い最大エネルギー積(BH)maxを有することが要求される。【０００３】
NdFeB系焼結磁石では、DyやTb等の重希土類元素RHを内部に存在させることにより、磁化の向きとは逆向きの磁界が印加された時に逆磁区が生じ難くなり、それにより保磁力が向上することが知られている。逆磁区は、最初にNdFeB系磁石の主相粒子の表面付近で発生し、そこから主相粒子の内部及び隣接する主相粒子に拡がってゆくという特性を有する。従って、最初の逆磁区の発生を防ぐためには、RHは主相粒子の表面付近に存在しさえすればよく、それにより主相粒子表面に逆磁区が発生することを防ぐことができる。一方、RHの含有量が増加すると残留磁束密度Brが低下し、それにより最大エネルギー積(BH)maxも低下するという問題が生じる。従って、最大エネルギー積(BH)maxの低下を極力抑えつつ、保磁力を高める（逆磁区が形成され難くする）ためには、主相粒子の内部よりも表面付近に高濃度のRHを存在させることが望ましい。【０００４】
NdFeB系焼結磁石にRHを存在させる方法として、出発合金を作製する段階でRHを添加する方法（一合金法）がある。また、RHを含まない主相系合金とRHを添加した粒界相系合金の２種類の出発合金の粉末を作製し、これらを互いに混合して焼結させる方法（二合金法）がある。更に、NdFeB系焼結磁石を作製した後、それを基材として表面に塗布や蒸着等によりRHを付着させ、加熱することにより、基材表面から基材中の粒界を通じて該基材内部にRHを拡散させる方法（粒界拡散法）がある（特許文献１）。【０００５】
これらの方法のうち、一合金法では、出発合金粉末の段階で主相粒子内に均一にRHが含まれるため、それを基に作製した焼結磁石においても主相粒子内にRHを含んでしまう。そのため、一合金法によって作製された焼結磁石は、保磁力は向上するものの最大エネルギー積が低下してしまう。これに対し、二合金法では、RHの多くを主相粒子の表面付近に存在させることができる。そのため、一合金法に比べて最大エネルギー積の低下を抑えることが可能となる。また、一合金法に比べてレアメタルであるRHの使用量を減らすことができる。【０００６】
一方、粒界拡散法では、加熱により液化した基材内の粒界を通じて、基材表面に付着させたRHをその内部に拡散させる。そのため、粒界中のRHの拡散速度は、粒界から主相粒子内部への拡散速度よりもずっと速く、RHは速やかに基材内の深くまで供給される。それに対し、主相粒子は固体のままであるため、粒界から主相粒子内への拡散速度は遅い。この拡散速度の差を利用して、熱処理温度と時間を調整することにより、基材中の主相粒子の表面（粒界）にごく近い領域においてのみDyやTbの濃度が高く、主相粒子の内部ではDyやTbの濃度が低いという理想的な状態を実現することができる。また、粒界拡散処理における熱処理温度は焼結温度よりも低く、二合金法に比べて主相粒子の融解が抑えられるため、二合金法よりも主相粒子内へのRHの侵入が抑制される。そのため、二合金法よりも最大エネルギー積(BH)maxの低下を抑えることが可能となる。また、レアメタルであるRHの使用量を二合金法よりも抑えることができる。【０００７】
一方、NdFeB系焼結磁石を製造するための方法として、プレス有り磁石製造方法とプレス無し磁石製造方法がある。プレス有り磁石製造方法は、従来より広く用いられていた方法であり、出発合金の微粉末（以下、「合金粉末」とする）を金型に充填し、合金粉末にプレス機で圧力を加えつつ磁界を印加することにより、圧縮成形体の作製と該圧縮成形体の配向処理を同時に行い、金型から取り出した圧縮成形体を加熱して焼結させるというものである。プレス無し磁石製造方法は、近年見出された方法であり、所定の充填容器に充填した合金粉末を、圧縮成形することなく、該充填容器に充填したまま、配向させ、焼結させるというものである（特許文献２）。
プレス有り磁石製造方法では、圧粉体を作製するために大型のプレス機が必要となるため、密閉空間内で充填から焼結までの作業を行うことが難しいのに対し、プレス無し磁石製造工程ではプレス機を用いないことから、このような作業を行うことができるという特長がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開WO2006/043348号公報
【特許文献２】特開2006-019521号公報
【特許文献３】国際公開WO2011/004894号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Rex Harris and A.J. Williams、"Rare Earth Magnets"、[online]、2001年8月7日、[2012年7月17日検索]、インターネット<URL:http://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=637>
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
粒界拡散法では、蒸着・塗布等により基材表面に付着させるRHの基材内への拡散のしやすさ、拡散させることのできる基材表面からの深さ等は、粒界の状態の影響を大きく受ける。本発明者は、粒界中に存在する希土類リッチ相（主相粒子より希土類元素の比率の高い相）が粒界拡散法によりRHを拡散させる際の主要な通路となること、基材表面から十分な深さにまでRHを拡散させるためには、基材の粒界において、希土類リッチ相が途中で途切れることなく繋がっていることが望ましいことを見出した（特許文献３）。【００１１】
その後、本発明者が更に実験を行ったところ、次のことを見出した。NdFeB系焼結磁石の製造では、合金粉末の粒子間の摩擦を小さくし、配向を行う際に粒子を回転しやすくする等の理由から、合金粉末に有機系潤滑剤を添加するが、これには炭素が含まれている。この炭素の多くは、NdFeB系焼結磁石中に残留する。そのうち粒界三重点（3つ以上の主相粒子により囲まれる粒界部分）に残留した炭素は、互いに凝集し、希土類リッチ相の中に炭素リッチ相（NdFeB系焼結磁石全体の平均よりも炭素濃度が高い相）を形成する。上記のように、粒界に存在する希土類リッチ相は、RHをNdFeB系焼結磁石の内部に拡散させる際の主要な通路となるが、希土類リッチ相中の炭素リッチ相はRHの拡散通路を塞ぐ堰のような役割を果たし、RHの粒界経由の拡散を阻害する。【００１２】
本発明が解決しようとする課題は、粒界拡散法の基材として使用したとき、希土類リッチ相を通してRHが拡散しやすく、それにより高い保磁力が得られるNdFeB系焼結磁石の製造方法を提供することである。また、本発明により、粒界拡散処理を行わない磁石としても高い保磁力を有するNdFeB系焼結磁石及びその製造方法も提供される。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法は、
a) NdFeB系合金塊に水素を吸蔵させることにより該NdFeB系合金塊を粗解砕することにより粗粉を作製する水素解砕工程と、
b) 前記粗粉をさらに粉砕する微粉砕を行うことにより微粉末を作製する微粉砕工程と、
c) 前記微粉末を充填容器に充填する充填工程と、
d) 前記微粉末を前記充填容器に充填したまま該微粉末を配向する配向工程と、
e) 前記配向工程後の微粉末を前記充填容器に充填したまま焼結する焼結工程と
を有し、
前記水素解砕工程から前記配向工程までの各工程を、該水素解砕工程において吸蔵された水素を脱離させるための脱水素加熱及び真空引きをいずれも行うことなく行い、
前記水素解砕工程から前記焼結工程までの各工程を無酸素雰囲気下で行う、
ことを特徴とする。【００１４】
ここで、本願で用いる用語について説明する。
「脱水素加熱」とは、上記のように、水素解砕工程においてNdFeB系合金粗粉やNdFeB系合金微粉末に吸蔵された水素を脱離させることを目的とした加熱をいい、NdFeB系合金の微粉末を焼結させるための加熱とは区別されるものである。一般的には、脱水素加熱は焼結のための加熱よりも低い温度で行われる。
「真空引き」とは、大気圧よりも減圧することをいう。真空引きには、ロータリーポンプ、ダイヤフラムポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプ等の一般的な真空装置を用いることができる。
「NdFeB系合金塊」とは、NdFeB系合金を材料とし、NdFeB系合金の粗粉や微粉末よりも大きい物体を指す。NdFeB系合金塊としては、ストリップキャスト法により作製されるNdFeB系合金片が代表的なものとして挙げられるが、それ以外のNdFeB系合金製の塊状物体も含まれる。また、「NdFeB系合金」は、Nd, Fe, Bの３種の元素以外に、Nd以外の希土類元素や、Co, Ni, Al等の元素を含有していてもよい。
「微粉砕」とは、NdFeB系合金塊を水素解砕することにより得られた粗粉を粉砕することをいう。微粉砕には、ジェットミル法やボールミル法等、既知の方法を用いることができる。なお、本発明において、水素解砕の後に数段階の粉砕処理を行う場合には、それら数段階の粉砕処理を全て「微粉砕」に含めるものとする。【００１５】
前記のとおり、NdFeB系焼結磁石の製造方法としてプレス有り磁石製造方法とプレス無し磁石製造方法があるが、従来のプレス有り磁石製造方法では、水素を脱離するための脱水素加熱を次の２つの理由から行っていた。第１の理由は、水素化合物を含む合金粉末は酸化しやすいことから、脱水素処理を行わなければ、合金塊に含まれるNd2Fe14Bや希土類が水素吸蔵することによって生じる水素化合物が酸化し、それにより製造後の磁石の磁気特性が低下してしまうためである。第２の理由は、脱水素処理を行わなければ、成形工程後に、自然に又は焼結の際の加熱によって水素が脱離し、それにより、完全に焼結される前の圧粉体内部で水素が分子及び気体となって膨張し、圧粉体を壊すことがあるためである。
また、従来のプレス無し磁石製造方法においても、プレス有り磁石製造方法で行われていた脱水素工程がそのまま用いられていた。【００１６】
本発明者は、より磁気特性の高いNdFeB系焼結磁石を製造するために、各工程の見直しを行った。その結果、脱水素加熱を行うことなく、微粉末（合金粉末）が水素化合物を含んだままにしておくことにより、配向を行う前（一般的には合金粉末を充填容器に充填する際）等に合金粉末に添加される潤滑剤が焼結の際の加熱によって除去されることを見出した。これは、この加熱によって発生する水素ガスにより、潤滑剤が水素化分解され、炭素鎖が短くなって蒸発するためであると考えられる。そのため、本発明の製造方法によって製造されたNdFeB系焼結磁石では、炭素含有率及び炭素リッチ相の体積比率を低いレベルに抑えることができるため、磁気特性を高めることができる。また、このようにして得られたNdFeB系焼結磁石を基材として粒界拡散処理を行うと、炭素リッチ相に阻害されることなく、粒界中の希土類リッチ相を通じて、RHを焼結体内部の十分な深さにまで拡散させることが可能となるため、さらに保磁力の高いNdFeB系焼結磁石を得ることができる。【００１７】
また、脱水素加熱には、通常、数時間程度の時間を要するが、本発明のNdFeB系焼結磁石の製造方法ではこれを行わないことにより、脱水素加熱に要する時間を省略することができる。すなわち、製造工程の簡略化、製造時間の短縮及び製造コストの削減を行うことができる。【００１８】
さらに、本発明では水素解砕工程からプレス無し磁石製造工程までを無酸素雰囲気下で行うことにより、水素吸蔵により生じる水素化合物を含む合金粉末が酸化することが防止される。また、本発明では、プレス無し磁石製造工程を行うため、プレス有り磁石製造工程のように水素が気体となって膨張して圧粉体が壊れる、という問題も生じない。【００１９】
但し、無酸素雰囲気を形成するために真空引きを行うと、その真空引きによって水素が合金粉末から離脱するおそれがある。そのため、本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法では、水素解砕工程から前記配向工程までの工程において、真空引きを行わない。なお、この場合において微粉砕工程及びプレス無し磁石製造工程を無酸素雰囲気下で行う方法として、例えば、合金粉末の周囲を窒素やアルゴン等の不活性ガスで満たすことが挙げられる。とりわけ、希ガスを用いることが望ましい。【００２０】
焼結工程においては、少なくとも昇温開始から、焼結温度以下の所定温度に達するまでは真空引きを行わないことが望ましい。以下、その理由を説明する。
一般に、水素を吸蔵したNdFeB系合金を加熱すると、室温から400℃の温度範囲内において、主相に吸蔵されていた水素や希土類リッチ相と結合していた水素の一部が脱離することが知られている（非特許文献１参照）。このように脱離した水素のガスによって、潤滑剤を水素化分解させて、潤滑剤の蒸発を促進させることができる。仮に500℃よりも高温の状態で潤滑剤が残留していると、NdFeB系合金と潤滑剤が反応し、合金中の炭素量が増加してしまう。
そこで、昇温開始から前記所定温度に達するまで真空引きを行わないことにより、合金から発生する水素ガスが潤滑剤と接触する時間を長くし、それにより、効率良く且つ十分に水素化分解を行うことができるため、NdFeB系焼結磁石の炭素含有量をより少なくすることができる。ここで、所定温度は、典型的には水素の離脱温度の範囲内である100〜400℃とする。なお、この水素離脱温度に達した後は、焼結密度を高めるために、真空引きを行うことが望ましい。【００２１】
さらに、本発明によれば、合金塊中に水素を行き渡らせることができることにより、粗粉の粒子がより細かくなると共に粗粉が脆化するため、微粉砕の速度を高めることができ、それにより製造効率を高めることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法によれば、炭素含有率が低く、それにより磁気特性の高いNdFeB系焼結磁石を得ることができる。また、このようにして得られたNdFeB系焼結磁石を基材として粒界拡散処理を行うことにより、炭素リッチ相に阻害されることなく、粒界中の希土類リッチ相を通じて、RHを焼結体内部の十分な深さにまで拡散させることが可能となるため、保磁力の高いNdFeB系焼結磁石を得ることができる。さらに、製造工程の簡略化、製造時間の短縮、製造コストの削減等の様々な効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法の一実施例を示すフローチャート。
【図２】比較例のNdFeB系焼結磁石の製造方法を示すフローチャート。
【図３】本実施例のNdFeB系焼結磁石の製造方法における水素解砕工程の温度履歴を示すグラフ。
【図４】比較例のNdFeB系焼結磁石の製造方法における水素解砕工程の温度履歴を示すグラフ(a)、及び図３のグラフを図４(a)のグラフのスケールに合わせて示したもの(b)。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明に係るNdFeB系焼結磁石の製造方法の一実施例を説明する。
【００２５】
本実施例のNdFeB系焼結磁石の製造方法は、図１に示すように、ストリップキャスト法により予め作製されたNdFeB系合金の合金片に水素を吸蔵させることにより該NdFeB系合金片を粗解砕する水素解砕工程（ステップＳ１）と、水素解砕工程でNdFeB系合金片が水素解砕された後に脱水素加熱されなかったNdFeB系合金の粗粉に0.05〜0.1wt%のカプリル酸メチル等の潤滑剤を混合させ、ジェットミル装置を用いて窒素ガス気流中で、レーザ回折法で測定した粒度分布の中央値（D50）で3.2μm以下になるように微粉砕する微粉砕工程（ステップＳ２）と、微粉砕された微粉末（合金粉末）に0.05〜0.15wt%のラウリン酸メチル等の潤滑剤を混合し、モールド（充填容器）内に3.0〜3.5g/cm3の密度で充填する充填工程（ステップＳ３）と、モールド内の合金粉末を室温で磁界中配向させる配向工程（ステップＳ４）と、配向されたモールド内の合金粉末を焼結させる焼結工程（ステップＳ５）と、を有する。
【００２６】
ステップＳ３〜Ｓ５の工程はプレス無し工程により行う。また、ステップＳ１は真空引きを行うことなく水素ガス中で行い、ステップＳ２〜Ｓ４は真空引きを行うことなく不活性ガス中で行う。なお、ステップＳ１の前に、合金の酸化を防ぐと共に水素と酸素の爆鳴反応を防止して安全性を確保するために、真空引きを行ってもよいが、これは、水素解砕工程を開始する前の工程である。また、ステップＳ５は、本実施例では温度が焼結温度まで上昇する途中の500℃になるまではアルゴンガス中で行い、その後は真空中で行う。なお、これら各ステップにおいて、不活性ガスには、アルゴンガス、ヘリウムガス等の希ガスや窒素ガス、あるいはそれらの混合ガス、等を用いることができる。
【００２７】
ここで、比較のために、図２を用いて、脱水素加熱及び／又は真空引きを行う例を説明する。この例における製造方法は、以下の２つの相違点を除いて、図１のフローチャートで示した方法と同じである。１つ目の相違点は、水素解砕工程においてNdFeB系合金に水素を吸蔵させた後、該水素を脱離させるための脱水素加熱及び／又は真空引きを行う点である（ステップＳ１Ａ）。すなわち、ステップＳ１Ａでは、(i)脱水素加熱を行う（真空引きは行わない）、(ii)真空引きを行う（脱水素加熱は行わない）、(iii)脱水素加熱及び真空引きのいずれも行う、のいずれかの操作を行う。２つ目の相違点は、配向工程において、磁界中配向の前又は途中で合金粉末を加熱してもよい（但し、必須ではない）点である（ステップＳ４Ａ）。このような加熱を伴う配向を「昇温配向」と呼ぶ。この昇温配向は、本実施例のように保磁力の高い合金粉末を用いる場合に、配向工程の際に合金粉末の各粒子の保磁力を一時的に低下させて粒子間の反発を抑え、それにより、製造後のNdFeB系焼結磁石の配向度を向上させるために行うものであるが、加熱工程と冷却工程が含まれるため、生産効率が悪い。それゆえ、本実施例では、昇温配向は行わない。
【００２８】
次に、脱水素加熱と真空引きのうちの前者に注目し、水素解砕工程の温度履歴を用いて脱水素加熱の有無の違いを説明する。図３のグラフは、脱水素加熱無しのNdFeB系焼結磁石の製造方法における水素解砕工程（ステップＳ１、又は比較例のステップＳ１Ａのうち上記(ii)の場合）の温度履歴、図４(a)のグラフは、脱水素加熱有りのNdFeB系焼結磁石の製造方法における水素解砕工程（ステップＳ１Ａのうち上記(i), (iii)の場合）の温度履歴である。なお、図４(b)のグラフは、図３のグラフの縦軸及び横軸のスケールを、図４(a)のグラフのスケールに合わせて示したものである。
【００２９】
水素解砕工程では、NdFeB系合金塊に水素を吸蔵させる。この水素吸蔵過程は発熱反応なのでNdFeB系合金塊は200〜300℃程度まで自己発熱で温度上昇する。この過程で、合金塊中のNdリッチ相が水素と反応して膨張し、多数のひび割れ（クラック）が生じて解砕される。また、水素の一部は、主相にも吸蔵される。一般的には自然放冷後、合金の酸化を抑制する目的で、Ndリッチ相と反応した水素の一部を脱離させるために500℃程度まで加熱（脱水素加熱）し、それから室温まで自然に冷却させる。図４(a)に示した脱水素加熱有りの例では、水素を脱離するのに要する時間を含め、水素解砕工程に約1400分の時間が必要となる。
【００３０】
一方、脱水素加熱無しの場合には、図３及び図４(b)に示すように、水素吸蔵過程における発熱による温度上昇後、室温まで冷却させる時間を多少長めに取っても、約400分で水素解砕工程を終了することができる。従って、図４(a)の例と比べると、約1000分（16.7時間）ほど製造時間を短縮することができる。このように、脱水素加熱を行わないことにより、製造工程の簡略化と、製造時間の大幅な短縮を行うことが可能となる。
【００３１】
以下、本実施例の方法及び比較例の方法により、実際にNdFeB系焼結磁石を作製した実験の結果を示す。本実施例において使用した不活性ガスは、微粉砕工程（ステップＳ２）では窒素ガスであり、それ以外の工程ではアルゴンガスである。比較例では、水素解砕工程（ステップＳ１Ａ）における脱水素加熱及び配向工程（ステップＳ４Ａ）における昇温配向は行わなかったが、水素解砕工程における真空引きを行った（すなわち、上記(ii)の方法を採った）。原料のNdFeB系合金塊には、本実施例、比較例共に同じ組成を有するものを用いた。その組成は、Nd:26.95、Pr:4.75、Dy:0、Co:0.94、B:1.01、Al:0.27、Cu:0.1、Fe:残部（単位はいずれも重量％）である。
【００３２】
この実験の結果、比較例で作製されたNdFeB系焼結磁石の保磁力は17.6kOeであったのに対して、本実施例で作製されたNdFeB系焼結磁石の保磁力は18.1kOeに向上した。
【００３３】
また、本実施例及び比較例で作製されたNdFeB系焼結磁石を基材として、以下のように粒界拡散処理を施す実験を行った。
まず、Tb:92wt%、Ni:4.3wt%、Al:3.7wt%のTbNiAl合金粉末とシリコーングリースを重量比で80:20の割合で混合した混合物10gにシリコーンオイルを0.07g添加したペーストを基材の両磁極面（7mm×7mmの面）にそれぞれ10mgずつ塗布した。
次に、上記ペーストを塗布した直方体基材を、複数の尖形状の支持部が設けられたモリブデン製のトレイに載せ、直方体基材を該支持部によって支持しつつ、10-4Paの真空中で加熱した。加熱温度と加熱時間はそれぞれ880℃、10時間とした。その後室温付近まで急冷して、次に500℃で2時間加熱して、再度室温まで急冷した。これにより、粒界拡散処理が完了する。
【００３４】
この粒界拡散処理実験の結果、比較例で作製されたNdFeB系焼結磁石の保磁力は25.5kOeであったのに対して、本実施例で作製されたNdFeB系焼結磁石の保磁力は26.4kOeに向上した。
【００３５】
以上のように、本実施例では、真空引きを行わないことにより、得られたNdFeB系焼結磁石の磁気特性が向上することが確認された。
【００３６】
また、本実施例では、磁気特性だけではなく、微粉砕工程における粉砕速度も向上した。具体的には、粗粉から平均粒径2μm（レーザ法で測定したD50値）まで微粉砕する際に、粉砕速度が比較例では12g/minであったのに対して、本実施例では21g/minとなり、約7割向上した。これは、本実施例では、粗粉に水素をより多く吸蔵させた状態で微粉砕を行っており、特に主相への水素の吸蔵量が多いことによると考えられる。以上のように、脱水素のための真空引きを行わないことにより、NdFeB系焼結磁石を大量生産する際に時間的なネックとなる微粉砕工程を短縮することができ、製造効率を高めることができる。
【図１】
2014017249.tif 000003
【図２】
2014017249.tif 000004
【図３】
2014017249.tif 000005
【図４】
2014017249.tif 000006
【国際調査報告】
2014017249.tif 000007
2014017249.tif 000008
2014017249.tif 000009
2014017249.tif 000010