(57)【要約】  従来のチップの加工方法では、先端の形状の寸法を指定して作製することができず、所望の任意の径を持つチップを得ることができない。また、チップに不純物が付着する可能性がある。  チップ先端直径とチップ先端を加工しているときの印加電圧または囲う時間の相関関係を利用し、所望の先端直径を得る印加電圧を制御し、チップを加工する。これにより、タングステン単結晶細線の先鋭化した先端直径が０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲で、所望の任意の径を持つチップを製造することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
細線の先端を針状に先鋭化したチップと、
前記チップを加熱するための発熱体とを備えた電子源の製造方法において、
前記チップおよび発熱体を真空容器内に配置し、
前記発熱体に電流を印加することにより当該発熱体を加熱し、
前記チップと対向して配置された電極との間の電圧を印加し、予め得られた先端直径と電圧の関係から、前記電圧を調整することで前記チップの先端を所望の大きさに加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記電圧と前記チップの先端の加工後の大きさが一次線形関数の関係であることを利用して、前記電圧を調整して、前記チップの先端を所望の大きさに加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端直径を０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
チップとして軸方位が＜１００＞からなるタングステン単結晶、またはタングステンの多結晶を用いることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記真空容器内の圧力を１０-4Ｐａ以上で前記チップを先鋭化することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項６】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
加工中の前記チップの加熱温度を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項７】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップからの放出電流量に基づき前記チップの加工時間を定めることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項８】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
チップ先端の円錐部の角度を１０度以下に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項９】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端を加工した後に、前記チップを２０００Ｋから２５００Ｋの範囲で熱処理することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の電子源の製造方法において、
前記熱処理の時間を変化させることで、前記チップの先端の大きさを調整することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１１】
細線の先端を針状に先鋭化したチップと、
前記チップを加熱するための発熱体とを備えた電子源の製造方法において、
前記チップおよび発熱体を真空容器内に配置し、
前記発熱体に電流を印加することにより当該発熱体を加熱し、
前記チップと対向して配置された電極との間の電圧を印加し、予め得られた先端直径と前記電圧を印加している時間の関係から、前記電圧を印加している時間を調整することで前記チップの先端を所望の大きさに加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１２】
請求項１１記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端直径を０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１３】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、チップとして軸方位が＜１００＞からなるタングステン単結晶、タングステンの多結晶を用いることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１４】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記真空容器内の圧力を１０-4Ｐａ以上で前記チップを先鋭化することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１５】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
加工中の前記チップの加熱温度を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１６】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
チップ先端の円錐部の角度を１０度以下に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１７】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端を加工した後に、前記チップを２０００Ｋから２５００Ｋの範囲で熱処理することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の電子源の製造方法において、
前記熱処理の時間を変化させることで、前記チップの先端の大きさを調整することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１９】
請求項１に記載された方法によって製造された電子源を搭載することを特徴とする荷電粒子線装置およびプローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子源の製造方法に関し、特に電子ビームの放出源となるチップ部の先端直径を所望の大きさに調整する加工方法に関する。このように加工されたチップは、真空中に引き出された電子を利用する機器、例えば、電子顕微鏡、電子線描画装置などの電子ビーム応用機器、トンネル電流を利用する走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や原子間力を利用する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などのプローブ顕微鏡、また、イオン顕微鏡など、試料を観察・加工・検査などをすることに用いる荷電粒子線装置に使用される。
【背景技術】
【０００２】
金属表面に強電界が掛かると、真空との境界でポテンシャル障壁が傾斜を持つが、電界が１０9Ｖ／ｍオーダー以上になると障壁が極めて薄くなり、トンネル効果で電子が真空中に放出される。これを電界放出と言う。また、加熱した金属表面に１０8Ｖ／ｍオーダーの強電界が掛かるとショットキー効果という現象がおき、電子が真空中に放出される。高分解能電子顕微鏡の電子源としては、電界放出現象を用いた電界放出電子源（Cold Field Emitter；ＣＦＥ）とショットキー効果を用いたショットキー電子源（Schottky Emitter；ＳＥ）が主に使用されている。【０００３】
ＣＦＥ、ＳＥ電子源両方とも電子線を放出させるためには十分な強電界を先端にかけるため電子源先端直径をナノスケールに細くする必要がある。従来、一般的な電子源としては、金属細線を電解研磨法により先鋭化して使用している。電解研磨法とは、電解液に浸した金属に電圧を印加して電流を流し、金属表面を溶解させて研磨効果を得る方法である。また、ショットキー効果により電子を放出する場合、電流量やエネルギー幅、安定性などの特性が太さに応じて変化するため、それらのパラメータに応じた先端直径に加工するために、先鋭化した細線を熱処理する方法や、ドライエッチングする方法、イオンを照射することで先端を加工する方法などが実施されている。【０００４】
例えば、特開平１１−３１４５３号公報には、電解研磨によるチップの作製方法が開示されている。また、特開平８−３６９８１号公報には、先鋭化した細線を熱処理する方法や、ドライエッチングする方法、タングステン単結晶ニードルを陰極として電圧を印加し電子放出させてガスをイオン化し、そのイオンによりエッチングすることで電子が熱電界放射しやすい形状を得る方法が開示されている。更に、特開２００８−１７７０１７号公報には、ＦＩＢによりチップ先端を加工する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−３１４５３号公報（米国特許第５９９３６３６号明細書）
【特許文献２】特開平８−３６９８１号公報
【特許文献３】特開２００８−１７７０１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
昨今、電子顕微鏡の分野において、試料の組成や成分などを分析する必要性が生じてきた。分析には、大電流を試料に照射する必要があり、電子源から大電流を放出させる必要がある。従来の電子源は先端直径０.８μｍ以下で、試料を小電流で高分解能観察するのには都合が良かったが、大電流を放出させようとすると、エネルギー幅のばらつきから生じる色収差の増大や放出電流の安定性の問題があり、対応できなかった。【０００７】
そこで、分析用の電子源として考案されたのが先端直径０.８μｍ以上の太い電子源である。この電子源を用いると、電子の放出領域が広がり、電子間相互作用を抑えることができるため、エネルギー幅のばらつきを抑えながら大電流を放出させることができる。【０００８】
そこで、電子源の先端直径を自在の寸法に加工する方法が不可欠になってきた。しかし、上記した方法では次のような問題があった。すなわち、電解研磨によるチップの作製方法では先端直径は数十ｎｍとなり、電子源としては先端直径が小さすぎること。熱処理による方法では、電界研磨後の先端形状が先端直径に影響し、寸法誤差が大きいこと、ドライエッチングする方法、イオンによりエッチングする方法では、先端直径を制御しておらず、寸法を指定してチップを作製することができず、所望の大きさの径を持つチップを得ることができていなかった。また、ＦＩＢなどでイオンを照射することで先端を精密加工する場合、チップに不純物が付着する可能性があり、これらの方法を使用できなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、真空中で発熱体に電流を流し、チップを加熱し、チップの手前に配置された電極に対しマイナスの電圧をチップに印加し、チップの先端を加工する。ここにおいて電圧と先端直径が概ね比例関係であることを利用し、所望の先端直径になる電圧を制御することにより、チップの先端を調整して加工する。また、この加工の後に熱処理を行うことにより、チップ先端に生じる結晶欠陥や加工時の表面粗さを修正しつつ、この加工により作製した先端直径以上の大きさを制御することができる。
【発明の効果】
【００１０】
以上の発明によると、従来技術では指定した先端直径を持つチップを得ることができなかったが、タングステン単結晶細線の先鋭化した先端直径が０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲で、所望の任意の径を持つチップを製造することができる。また、この製造方法ではＦＩＢを使用しないので不純物がチップに付着することもない。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】チップ先端形状。
【図２】加工時の装置概念図。
【図３】チップ周辺の詳細図。
【図４】チップ周辺の電界の様子。
【図５】残留ガスがイオン化しチップに突入している様子。
【図６】チップ先端が丸まっている様子。
【図７】チップ周辺の電界が弱まった様子。
【図８】チップに衝突するイオンが減った様子。
【図９】チップ表面を拡大してみたときの様子。
【図１０】チップに掛けた電圧とチップの先端直径をプロットしたグラフ。
【図１１】先端直径の経時変化を表したチャート。
【図１２】直流・交流電界研磨により出来上がるチップ。
【図１３】コーンアングルの小さいチップと大きいチップ。
【図１４】加工時間と先端直径の関係を示したグラフ。
【図１５】熱処理時間と先端直径の変化を示したグラフ。
【図１６】フィラメントによるチップの加熱装置概念図。
【図１７】荷電粒子線装置の概念図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。本発明では、チップ先端を加工しているときのチップ先端から放出される電流量の経時変化を監視し、所望の先端径に対応した電圧まで昇圧し、その後適度の加工時間で加工を停止する、という方法でチップを加工する。
【００１３】
本発明の実施例を図により説明する。
【００１４】
なお、チップの先端の形状は、図１に示すように、円錐状のＡ部、円柱状のＢ部、半球状のＣ部に区分できる。Ｂ部は極めて短いか、もしくは存在していない場合もある。以下において先端直径とは、チップ先端に内接する球の直径のことをいう。
【実施例１】
【００１５】
チップを加工する際の装置概念図を図２に示す。軸方位が＜１００＞方位からなるタングステン単結晶細線を電解研磨にて先端を先鋭化したチップ１が発熱体２に固定されており、真空容器４内に配置されている。発熱体２にはチップ１に電圧を印加するための電圧電源６とチップ１から放出される電流量を測定するための電流計８と発熱体を加熱するための電流電源５が接続されている。そして、チップ１の近辺にアース電位の引出電極３が配置され、発熱体２に電圧を掛けることにより、チップ１と引出電極３との間で電界を生じさせる。チップ周辺の詳細を図３に示す。【００１６】
真空容器４は１０-4Ｐａから１０-2Ｐａ程度の圧力まで真空排気されており、残留ガスの主成分は水分となる。本実施例では特に加工用のガスを導入する必要はなく安易にチップを加工できるが、チップを加工するイオンを発生させることができれば他のガスを導入し、ガス種を選択することもできる。また、圧力は１０-2Ｐａ以上の低真空状態でも良いが、この圧力では残留ガスのイオン化がなだれ的に生じる放電を起こす可能性があり、また、１０-4Ｐａ以下の高真空状態でも良いが、残留ガスのイオン化確率が減少するため、チップ先端の加工が進行しない可能性がある。そのため、圧力は１０-2〜１０-4Ｐａであれば、チップを加工するのには適正と考える。【００１７】
発熱体２には電流を流し、チップ１を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定して、加熱している。この温度は、チップ１内部の原子構造を変えることなく、チップ先端の表面原子のみが移動できる温度である。１５００Ｋ以下では、放出電流が少なく加工が進行しない可能性があり、２０００Ｋ以上では、チップ先端の表面原子の移動が多くなり、先端直径が変化してしまい、制御するのが困難となるため、１５００Ｋ〜２０００Ｋがチップを加工するのには適正と思われる。また、この温度に関しては、チップの材質により適当な温度範囲があるため、他の材質のチップにおいては適切な温度を調査し、原子構造を変えることなく表面原子の移動が起こる程度の温度にする必要がある。【００１８】
チップに引出電極３に対してマイナスの電圧を印加すると、チップ１周辺に電界が生じる。チップ周辺の様子を図４に示す。チップ１に電圧を印加したとき、引出電極３との間に電界が生じ、チップ１先端に電界が集中する。電圧が２ｋＶ程度になると電流計８にて数μＡから数十μＡの電流が検出される。この電流は、チップから放出された電子による電流とイオン化した残留ガスによる電流の和である。チップから放出された電子は、電界放出により放出される電子と、ショットキー効果により放出される電子によるものである。これらの電子は理論的に計算されており、チップの温度と電界強度が決まると一つの値が次の式で与えられる。【００１９】
【数１】
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【００２０】
【数２】
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【００２１】
イオン化した残留ガスのうち、プラスイオン化した残留ガス３４はチップ先端３１に衝突し、チップ表面を削りチップ先端を丸める。プラスイオン化した残留ガス３４がチップ先端３１に衝突する様子を図５に示し、チップ先端がイオンの衝突により丸まる様子を図６に示す。【００２２】
チップが削られてチップ先端が丸まると、チップ周辺の電界が弱まり、チップ周辺に集中していた電界が弱まる。その様子を図７に示す。【００２３】
チップ周辺にかかった電界が弱まると、（数１）の式から予測されるように指数関数的に電界放出する電子が減りチップから放出される電流量が減るとともに、電界が弱まることでイオン化される残留ガスが減り、チップに衝突するイオンの数が減る。その様子を図８に示す。【００２４】
チップは加熱されており、表面原子が移動することで、チップ表面の削られた部分を埋める。イオンによりチップ表面が削られる速さと、表面原子の移動により削られた部分が埋められる速さとが平衡状態となり、チップの形状がある一定の太さに定まる。このとき、チップ周辺の電界は見かけ上変化しなくなる。チップ先端形状が平衡状態になっている様子を図９に示す。ここで、電圧を再び上げると、放出電流が増加し、再び先端直径が大きくなって平衡状態になる。また再度電圧を上げると、再び先端直径が大きくなって平衡状態になり、電圧と先端直径の相関関係は概ね比例関係にあると考えられる。【００２５】
そこで、このときの電圧とチップの先端直径の関係を調べると図１０に示すグラフのようになる。横軸に電圧、縦軸にチップ先端直径がプロットしてあり、両者は概ね比例関係になっていることが分かる。このグラフから、所望のチップの先端直径を加工するときにはチップに印加する電圧を制御すればよいことが分かる。つまり、入力装置１０１に所望の先端直径を入力すると、その入力された値に応じた電圧を出力するように電圧電源制御装置１００が印加電圧を制御することで、所望の先端直径に加工できる。【００２６】
また、チップ先端を加工しているときのチップ先端から放出される電流量とイオン化した残留ガスによる電流量の和の経時変化を監視している。電流量の経時変化を表したチャート紙の概要を図１１に示す。時間が右から左に進む。電圧を時刻ｔ０で印加するとチップ周辺の電界により、図４で示したように電流量は増える（Ａ部）。続いて、図６で示したようにチップは丸まり、電界が弱まり、電流量は指数関数的に下がる（Ｂ部）。時間がたつと図８で示したとおり、イオンによりチップ表面が削られる速さと、原子の表面移動により削られた部分が埋められる速さの平衡状態ができる。そのときにチップの形状が平衡状態になり、チップ表面の電界がほぼ一定となり電流量が一定になる（Ｃ部）。【００２７】
このようにして電流量の経時変化を監視するのは次の２つの理由からである。１つ目は、電圧を印加する際、チップ先端が削られる前の先端直径が小さい時に急激に高電圧を印加すると残留ガスがなだれ的にイオン化する放電を起こす可能性があるためである。先端直径に対応する印加電圧が２ｋＶを超える場合は、電流量が大きくなりすぎない程度に段階的に電圧を上げ、一度先端直径が放電を起こさない程度に大きくなったのを確認してから昇圧する必要がある。本実施例においては電流量が５０μＡ以下を保つよう段階的に電圧を上げた。２つ目の理由は、電流量の時間変化を監視することで、電流量が増えた時点ではチップ先端の加工が開始された状態であることが分かり、電流量が減少し一定になった時点では、チップ先端の加工が終盤を迎え、平衡状態であることが間接的に把握できるためである。つまり、従来の技術ではチップの加工中に先端直径の変化を把握できなかったが、電流量を監視することで、チップ先端の加工進捗状況を知ることができ、チップ先端直径の変化を可視化できたからである。【００２８】
また、実施例１においては加工時間を電流量が一定になるまでとしたが、加工速度はチップ個体差に関わらずほぼ同じであるため、加工時間を電流量が一定になるまでに限定する必要はなく、加工時間を任意に決めることで、図１０と同等のグラフを描くことができる。そのグラフから所望のチップ先端直径を得たい電圧を決め、任意のチップの先端直径を加工することができる。
【実施例２】
【００２９】
電解研磨とは、細線を電解液に浸し電圧を掛けて細線を研磨して先鋭化した先端を作る方法であるが、その際直流電圧と交流電圧のかける電圧で先端の形状が異なる（以後、直流電圧による研磨を直流電解研磨、交流電圧による研磨を交流電解研磨と言う）。軸方位が＜１００＞方位からなるタングステン単結晶細線については、直流電解研磨する場合と、交流電解研磨でチップ先端の円錐部の角度（コーンアングル）が変わる。その違いを図１２に示す。直流電界研磨にて先端を先鋭化すると、チップ先端は曲線状に研磨され、コーンアングルαは１０度以下となる。このチップを実施例１に示した方法で先鋭化すると、コーンアングル１０度以下のチップとなり、先端直径０.１〜２.０μｍの所望の値になるように加工できる。一方、交流電解研磨にて先端を先鋭化すると、チップのコーンアングルは１５度以上に大きくすることができ、このチップを実施例１に示した方法で先鋭化すると、コーンアングル１５度以上のチップとなり、先端直径０.１〜２.０μｍの所望の値になるように加工できる。【００３０】
コーンアングル１０度以下のチップは電子源として使用した場合、原子の表面移動によるチップ先端の変形が少なく、放射電流の安定性が良い。また、コーンアングルが小さい場合、チップに電圧を印加したときにチップ周辺に生じる電界が集中しやすい。したがって、同じ電流量を放出するのに容量の小さい電源で十分であり、他の部品との放電の問題も生じにくい利点がある。【００３１】
コーンアングルが大きいと先端直径が変化しやすく、放出電流の安定性が悪くなる。コーンアングルの違いによる、チップが変形したときの先端直径変化の様子を図１３に示す。図１３は、先端に内接する円が同じで、コーンアングルが異なるチップの写真であるが、コーンアングルの小さいチップ（ａ）は、コーンアングルが大きいチップ（ｂ）に比べて、同じ量だけ先端が後退しても先端直径の変化が小さいことがわかる。【００３２】
したがって、直流電解研磨により細線を先鋭化することで、コーンアングルの大きさを自在に小さくすることができ、さらにその電解研磨で得られた細線を実施例１と同様の方法で加工することにより、コーンアングルが小さく放出電流の安定性が高いチップを、先端直径が０.１〜２.０μｍの所望の値になるように加工できる。
【実施例３】
【００３３】
実施例１による方法で、チップの加工時間を任意に定めたが、印加電圧を一定にし、加工時間をパラメータとして先端直径を制御することができる。印加電圧を５ｋＶと３ｋＶにしたとき、その電圧を印加した直後から測定した時間（加工時間）ごとにチップの加工を終了し、チップ先端直径の大きさをプロットしたグラフを図１４に示す。横軸が加工時間で縦軸が先端直径である。先端直径は加工時間が長くなるにしたがって対数関数的に増加し、徐々に飽和している。この飽和している状態がチップの先端直径が一定の太さに定まった状態で、印加電圧が大きいほど先端直径が大きくなるのだが、この飽和する前の状態で加工を終了し、所望の先端直径になる加工時間で先端直径を制御することもできる。
【実施例４】
【００３４】
実施例１による方法で、チップ先端に高い電界をかける場合、放電の恐れがある。実際に、７ｋＶ以上の加工において放電によるチップ破損があった。そこで、高い電界をかける場合は、放電対策が必要となる。一般的に知られているチップの先端を加工する方法として、熱処理する方法があり、実施例１に示した方法に熱処理する方法を組み合わせることでチップを加工した。本実施例においては実施例１の先端直径が決まる図１１のＣ部において熱処理する方法を行った。２０００（K）から２５００（K）のうちのある温度Ｔ（Ｋ）で熱処理したチップの先端直径の変化をプロットしたグラフを図１５に示す。ここで、Ｔ（Ｋ）は、チップの内部構造を変えずに、表面原子のみが移送現象を発生させる温度である。図１５は横軸に熱処理した時間（分）、縦軸に先端直径（ｎｍ）をとってあり、１２０分の加熱によりチップの先端直径は約６００ｎｍだったものが約９００ｎｍ、約９００ｎｍだったものが約１２００ｎｍに大きくなったことが分かる。このチップが大きくなる割合は、先端直径の大きさにより差があると考えられるが、予め大きくなる割合を調査しておけば、実施例１において得られた精度を悪化させることはないと考えられ、この方法と実施例１を組み合わせることで、放電対策しつつ大きいチップを作製することができる。また、加熱時間を調整することで、チップが大きくなる割合を制御することができる。【００３５】
ここで、熱処理温度が高すぎると、単位時間当たりの形状の変化が大きくなり加工時間を短縮できるが、一方、形状の変化を制御することが困難となる。熱処理の温度は実施例１で用いた温度より高く、２０００Ｋから２５００Ｋまでの範囲であれば、チップ先端直径が増加する割合を制御して加工することができると考える。ただし、熱処理の時間と温度はチップの材質によるもので、タングステン以外の材料については、同様に調べ設定すればよい。
【実施例５】
【００３６】
チップを熱処理する方法で、発熱体を加熱すると発熱体が消耗するという問題が生じる。この問題を回避するために、チップを加熱する方法として、チップ周辺にフィラメント８１を配置し、熱電子によりチップを加熱する。装置の概念図を図１６に示す。なお、図２と同様の部分は説明を省略する。図１６の様に熱処理を行うことでフィラメントの消耗を抑え、チップの先鋭化を行うことができる。また、フィラメントは熱電子によりチップが加熱されればフィラメントの形状はどのような形でもよく、チップに熱電子が積極的に衝突するようチップとフィラメント間に電界がかかるよう、チップまたはフィラメントに電圧をかけてもよい。
【実施例６】
【００３７】
図１７は、本発明のチップをショットキー電子源として荷電粒子線装置に搭載した例を示す概念図である。図１７に示す例において、図２に示す＜１００＞タングステン単結晶チップにジルコニウム２０１を塗布し、チップ周辺にサプレッサ電極２０２、引出電極２０３を配置し、電子線照射条件を入力する入力装置２２８が接続されたコンピュータ２２７の制御によりそれぞれに適当な電圧が印加され、電流電源２２０によりチップが通電加熱され、引出電圧電源２２２によりチップ先端に電界が発生し、一次電子２０８を放出する。上述した実施例１においては電流電源２２０から出力される電流を、チップを通電加熱する際にフィラメントに流れる電流量として測定する。放出された一次電子２０８は、一部像形成に寄与しない電子はサプレッサ電圧電源２２１により印加された抑制電圧で制限される。それ以外の電子は、加速電圧電源２２３により供給されたエネルギーを持って、試料２０７に照射される。途中、収束レンズコイル制御電源２２４によりコイル電流が制御された収束レンズ２０４および対物レンズコイル制御電源２２６によりコイル電流が制御された対物レンズ２０６により適当な倍率で縮小され、偏向コイル２０５により試料２０７の表面上で走査される。この際に発生する信号電子２０９を検出器２１０により検出し、コンピュータ２２７により信号処理することで表示装置２２９に試料２０７の表面形状を像として表示する。【００３８】
ここで、試料２０７を観察・分析する条件により、一次電子線の電流量が数ｐＡ程度でよい場合は、チップの先端直径は８００ｎｍ以下、数ｎＡ以上の大電流で低色収差・高安定な条件にする場合は、チップの先端直径を８００ｎｍ以上の所望の大きさに加工したチップを選択すればよい。
【符号の説明】
【００３９】
１  チップ
２  発熱体
３、２０３  引出電極
４  真空容器
５、２２０  電流電源
６、８２  電圧電源
７  アース
８、９  直流電流計
１１、３１、４１、５１  チップ先端
１２、５２  電界
３２、６２  電子
３３、６３  残留ガス
３４、６４、７３  イオン化した残留ガス
４２、６１  丸まった＜１００＞タングステン単結晶細線先端
７１  表面移動する原子
７２  放出される電子
７４  チップ表面
８１  フィラメント
１００  電圧電源制御装置
１０１、２２８  入力装置
１０２  電流量表示装置
２０１  ジルコニウム
２０２  サプレッサ電極
２０４  収束レンズ
２０５  偏向コイル
２０６  対物レンズ
２０７  試料
２０８  一次電子
２０９  信号電子
２１０  検出器
２２１  サプレッサ電圧電源
２２２  引出電圧電源
２２３  加速電圧電源
２２４  収束レンズコイル制御電源
２２５  偏向コイル制御電源
２２６  対物レンズコイル制御電源
２２７  コンピュータ
２２９  表示装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年2月25日(2016.2.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細線の先端を針状に先鋭化したチップと、
前記チップを加熱するための発熱体とを備えた電子源の製造方法において、
前記チップおよび発熱体を真空容器内に配置することと、
前記発熱体に電流を印加することにより当該発熱体を加熱することと、
前記チップと対向して配置された電極との間に電圧を印加し、予め得られた先端直径と電圧の関係から、前記電圧を調整することで前記チップの先端を所望の大きさに加工することと、
前記チップからの放出電流量の経時変化を監視し、当該経時変化に基づき前記チップの加工時間を定めることと、
を含むことを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記電圧と前記チップの先端の加工後の大きさが一次線形関数の関係であることを利用して、前記電圧を調整して、前記チップの先端を所望の大きさに加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端直径を０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
チップとして軸方位が＜１００＞からなるタングステン単結晶、またはタングステンの多結晶を用いることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記真空容器内の圧力を１０-4Ｐａ以上で前記チップを先鋭化することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項６】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
加工中の前記チップの加熱温度を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項７】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記加工時間は、前記放出電流量が減少し一定となった時点により定められることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項８】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
チップ先端の円錐部の角度を１０度以下に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項９】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端を加工した後に、前記チップを２０００Ｋから２５００Ｋの範囲で熱処理することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の電子源の製造方法において、
前記熱処理の時間を変化させることで、前記チップの先端の大きさを調整することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１１】
細線の先端を針状に先鋭化したチップと、
前記チップを加熱するための発熱体とを備えた電子源の製造方法において、
前記チップおよび発熱体を真空容器内に配置することと、
前記発熱体に電流を印加することにより当該発熱体を加熱することと、
前記チップと対向して配置された電極との間に所定の値を有する一定電圧を印加し、予め得られた先端直径と前記一定電圧を印加している時間の関係から、前記一定電圧を印加している時間を調整することで前記チップの先端を所望の大きさに加工することと、
を含むこと特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１２】
請求項１１記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端直径を０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１３】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
チップとして軸方位が＜１００＞からなるタングステン単結晶、またはタングステンの多結晶を用いることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１４】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記真空容器内の圧力を１０-4Ｐａ以上で前記チップを先鋭化することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１５】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
加工中の前記チップの加熱温度を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１６】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
チップ先端の円錐部の角度を１０度以下に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１７】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端を加工した後に、前記チップを２０００Ｋから２５００Ｋの範囲で熱処理することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の電子源の製造方法において、
前記熱処理の時間を変化させることで、前記チップの先端の大きさを調整することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１９】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記一定電圧の印加時間は、前記先端の直径が一定の太さに定まった状態になるように調整されることを特徴とする電子源の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成28年5月27日(2016.5.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細線の先端を針状に先鋭化したチップと、
前記チップを加熱するための発熱体とを備えた電子源の製造方法において、
前記チップおよび発熱体を真空容器内に配置することと、
前記発熱体に電流を印加することにより当該発熱体を加熱することと、
前記チップと対向して配置された電極との間に電圧を印加し、予め得られた先端直径と電圧の関係から、前記電圧を調整することで前記チップの先端を所望の大きさに加工することと、
前記チップからの放出電流量の経時変化を監視し、当該経時変化に基づき前記チップの加工時間を定めることと、
を含むことを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記電圧と前記チップの先端の加工後の大きさが一次線形関数の関係であることを利用して、前記電圧を調整して、前記チップの先端を所望の大きさに加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端直径を０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
チップとして軸方位が＜１００＞からなるタングステン単結晶、またはタングステンの多結晶を用いることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記真空容器内の圧力を１０-4Ｐａ以上で前記チップを先鋭化することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項６】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
加工中の前記チップの加熱温度を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項７】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記加工時間は、前記放出電流量が減少し一定となった時点により定められることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項８】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
チップ先端の円錐部の角度を１０度以下に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項９】
請求項１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端を加工した後に、前記チップを２０００Ｋから２５００Ｋの範囲で熱処理することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の電子源の製造方法において、
前記熱処理の時間を変化させることで、前記チップの先端の大きさを調整することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１１】
細線の先端を針状に先鋭化したチップと、
前記チップを加熱するための発熱体とを備えた電子源の製造方法において、
前記チップおよび発熱体を真空容器内に配置することと、
前記発熱体に電流を印加することにより当該発熱体を加熱することと、
前記チップと対向して配置された電極との間に所定の値を有する一定電圧を印加し、予め得られた先端直径と前記一定電圧を印加している時間の関係から、前記一定電圧を印加している時間を、前記先端の直径が一定の太さに定まった状態になるように調整することで前記チップの先端を所望の大きさに加工することと、
を含むこと特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１２】
請求項１１記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端直径を０.１μｍ以上２.０μｍ以下の範囲に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１３】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
チップとして軸方位が＜１００＞からなるタングステン単結晶、またはタングステンの多結晶を用いることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１４】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記真空容器内の圧力を１０-4Ｐａ以上で前記チップを先鋭化することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１５】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
加工中の前記チップの加熱温度を１５００Ｋから２０００Ｋの範囲に設定することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１６】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
チップ先端の円錐部の角度を１０度以下に加工することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１７】
請求項１１に記載の電子源の製造方法において、
前記チップの先端を加工した後に、前記チップを２０００Ｋから２５００Ｋの範囲で熱処理することを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の電子源の製造方法において、
前記熱処理の時間を変化させることで、前記チップの先端の大きさを調整することを特徴とする電子源の製造方法。
【国際調査報告】
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