【手続補正書】
【提出日】平成27年2月20日(2015.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内のアルミナ融液にｃ軸サファイア種結晶を浸漬させ、前記種結晶を回転させながら上方向に引き上げて前記種結晶の下端にサファイア単結晶をｃ軸方向に成長させるサファイア単結晶の製造方法であって、
前記アルミナ融液の液面下で前記サファイア単結晶を成長させると共に、前記融液中で成長する単結晶成長部分が前記ルツボの底面に到達しないように前記種結晶を上方に引き上げることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記融液中で成長する単結晶成長部分の側面形状が下方向に突出した略Ｖ字形状である、請求項１に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶の引き上げ速度が０．５ｍｍ／ｈｒ以上１０ｍｍ／ｈｒ以下である、請求項１又は２に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記アルミナ融液から引き上げたときの前記融液中で成長する単結晶成長部分の直径が、前記ルツボの直径の２／３倍以下である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記種結晶の回転速度が８ｒｐｍ以上２５ｒｐｍ以下である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記ルツボにモリブデンルツボを用い、前記モリブデンルツボの周囲に抵抗加熱ヒーターを配置し、前記アルミナ融液を抵抗加熱方式により加熱する、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記アルミナ融液の液面位置よりも上方に引き上げられた単結晶部分の結晶長Ａと、前記アルミナ融液の液面下で成長する単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下となるように前記サファイア単結晶を引き上げる、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項８】
拡径部から直胴部までの単結晶部分の結晶長Ａと、縮径部の単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下であることを特徴とするサファイア単結晶。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
サファイア単結晶の育成の難しさは、気泡や欠陥の導入を抑えて大口径かつ長尺なインゴットを育成する点にある。気泡や欠陥は、不規則な融液の揺らぎや対流、融液の温度分布や温度変化等によって容易に導入されてしまう。これらの不規則な要因を抑制するには、インゴットの成長に伴って変化する条件に対して適切かつ微妙な制御を加える必要がある。現在、サファイア単結晶はキロプロス法による生産・供給が主流であり、ＣＺ法で大口径なｃ軸サファイア単結晶を育成するには多くの課題がある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
本発明においては、アルミナ融液を抵抗加熱方式により加熱することが好ましい。この場合において、前記ルツボはモリブデンルツボであることが好ましく、前記モリブデンルツボの周囲に抵抗加熱ヒーターを配置し、前記抵抗加熱ヒーターからの輻射熱により前記アルミナ融液を加熱することが好ましい。抵抗加熱方式の場合、ルツボの周囲に設けられた抵抗加熱ヒーターからの輻射熱によってアルミナ融液がルツボとともに加熱される。その結果、アルミナ融液が縦方向の温度勾配を持つことになる。アルミナ融液の粘性は非常に高く、あまり撹拌されないので、縦方向の温度勾配が維持される。これにより、アルミナ融液の液面下でのｃ軸方向の結晶成長を促進させることができる。さらに、モリブデンルツボはイリジウムルツボに比べて安価であることから、サファイア単結晶の製造コストを低減することができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
本発明においては、前記アルミナ融液の液面位置よりも上方に引き上げられた単結晶部分の結晶長Ａと、前記アルミナ融液の液面下で成長する単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下となるように前記サファイア単結晶を引き上げることが好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
さらに、本発明によるサファイア単結晶は、拡径部から直胴部までの単結晶部分の結晶長Ａと、縮径部の単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下である。また、本発明の他の側面によるサファイア単結晶は、アルミナ融液にｃ軸サファイア種結晶を浸漬させ、前記種結晶を回転させながら上方向に引き上げることにより、前記種結晶の下端にサファイア単結晶をｃ軸方向に成長させてなるものであって、前記アルミナ融液の液面位置よりも上方に引き上げられた単結晶部分の結晶長Ａと、前記アルミナ融液の液面下で成長する単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下であることを特徴とする。本発明によれば、結晶部分に気泡や欠陥が導入されていない高品質なサファイア単結晶を提供することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
その後、単結晶が所定の長さに達した時点で単結晶をアルミナ融液から取り出し、引き上げを終了する。このとき、引き上げ機構１９によってサファイア単結晶２０を引き上げて、単結晶を融液から切り離す（ステップＳ８）。以上により、サファイア単結晶２０が完成する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
本実施形態により得られるサファイア単結晶２０は、図３（ｃ）に示すように、アルミナ融液の液面位置よりも上方に引き上げられた単結晶部分の結晶長Ａと、前記アルミナ融液の液面下で成長する単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下である。換言すれば、拡径部から直胴部までの単結晶部分の結晶長Ａと、縮径部の単結晶部分の結晶長Ｂとの比Ｂ／Ａが０．２以上２以下である。このようなサファイア単結晶インゴットの形状は、上記の製造方法により製造される気泡が少ないサファイア単結晶に特有の形状である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
（実施例２）
次に、単結晶の目標直径を種々変化させた点以外は実施例１と同一条件下でサファイア単結晶の育成を行った。育成する単結晶の目標直径は７０、１００、１５０、１８０（ｍｍ）の４条件とした。また、結晶引き上げ速度を３ｍｍ／ｈｒ、結晶回転速度を１２ｒｐｍとした。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
表３から明らかなように、結晶回転速度が６ｒｐｍと低いときには界面形状がＵ字形となり、気泡が高密度に導入された。また、結晶回転速度が３０ｒｐｍと高いときには結晶の界面形状にくねりが発生し、結晶成長の継続が不可能となった。一方、結晶回転速度が８ｒｐｍ及び２５ｒｐｍのときには界面形状がＶ字形となり、気泡は少なかった。さらに、結晶回転速度が１０ｒｐｍ及び１８ｒｐｍのときには界面形状がＶ字形となり、気泡は無かった。以上の結果から、結晶回転速度は８ｒｐｍ以上２５ｒｐｍ以下にすることが望ましく、１０ｒｐｍ以上１８ｒｐｍ以下にすることがさらに望ましいことが分かった。