【手続補正書】
【提出日】平成26年11月13日(2014.11.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管と、
容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、前記容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、前記容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている回収容器と
を備えることを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項２】
前記突出部スリーブ管の内側の先端部が細くなっており、前記長さＬが、前記外管の端と前記突出部スリーブ管の外側の端が継合したとき、前記内管の先端が突出部スリーブ管の該先端部に位置するような長さであることを特徴とする請求項１に記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項３】
前記突出部スリーブ管の前記開口に、末広がりの筒状の形状を有するカバーが設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項４】
容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、前記容器本体の外側の端において継合部を有し、前記容器本体の内側において開口し、長さがＬである突出部スリーブ管が設けられている回収容器を用いるガス吹付式蒸発・乾固装置において、
溶液用の内管と、前記継合部と気密に継合されるガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端からＬ以下の長さだけ突出している試料管を備えていることを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項５】
溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管を備えるガス吹付式蒸発・乾固装置に使用される回収容器の容器本体に着脱可能な回収容器用キャップであって、
前記容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、前記容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている
ことを特徴とする回収容器用キャップ。
【請求項６】
前記突出部スリーブ管の内側の先端部が細くなっており、前記長さＬが、前記外管の端と前記突出部スリーブ管の外側の端が継合したとき、前記内管の先端が前記突出部スリーブ管の前記先端部に位置するような長さであることを特徴とする請求項５に記載の回収容器用キャップ。
【請求項７】
前記突出部スリーブ管の前記開口に、末広がりの筒状の形状を有するカバーが設けられていることを特徴とする請求項５又は６に記載の回収容器用キャップ。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
上記課題を解決するために成された本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、
溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管と、
容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、前記容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、前記容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている回収容器と
を備えることを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
なお、本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、溶液を霧化させる効率は、突出部スリーブ管の内部形状や、突出部スリーブ管の先端と試料管の内管の先端の相対位置によって異なる。溶液の霧化効率を向上させるには、前記突出部スリーブ管の内側の先端部が細くなっており、前記長さＬが、前記外管の端と前記突出部スリーブ管の外側の端が継合したとき、前記内管の先端が前記突出部スリーブ管の前記先端部に位置するような長さであることが望ましい。これにより、前記突出部スリーブ管を流れるガス流が前記内管の先端に集中するため、試料管の内管から滴下される溶液が剪断されやすくなる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、従来のガス吹付式蒸発・乾固装置と異なり、各回収容器が蓋部に突出部スリーブ管を備えている。この突出部スリーブ管により、溶液用の内管とガス用の外管から成る試料管が、工程中に飛散した粉末によって汚れなくなるため、異なる溶質の粉末化を連続して行ってもコンタミネーションが生じない。本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、分取精製装置に好適に使用することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
回収容器２１は、容器本体１９と、その上部開口に装着されたキャップ２０を備える。キャップ２０は、本発明に特徴的な構造として、突出部スリーブ管（以下、「スリーブ管」と略称する）４２と排気口４３を備える（図２(a)）。スリーブ管４２は、その入口端側に、試料管１７の外管４１の先端を気密に継合する継合部４２Ａを有し、出口端側に、試料管１７の内管４０の突出部を覆うスリーブ部４２Ｂを有する（図２(b)）。スリーブ部４２Ｂの長さは、内管４０の突出部を全て覆うことができるように、内管４０の突出部の長さＬ以上になるようにする。排気口４３には、粉末化した溶質の通過を防ぐためのフィルタ４４が設けられている。キャップ２０には更に、該キャップ２０と排気ダクト１８の密着性を高めるためのドーナツ状のクッション４５を有する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
分取ヘッド１６は、ＸＹＺ駆動機構２９により容器ラック２４に収容された複数の回収容器２１の中の任意の容器上に移動し、下降する。これにより、図２(b)のように、試料管１７の内管４０の突出部がスリーブ部４２Ｂ内に挿入され、試料管１７の外管４１が継合部４２Ａに継合される。上記の通り、スリーブ部４２Ｂの長さは内管４０の突出部の長さＬより長いので、試料管１７の内管４０の突出部は全て、スリーブ部４２Ｂによって覆われる。また、試料管１７の下降に伴い、排気ダクト１８も下降し、キャップ２０に設けられたクッション４５によって互いに密着する。この状態で、後述するガス吹付式蒸発・乾固工程が行われる。
なお、分取ヘッド１６が移動する代わりに容器ラック２４が移動することにより、外管４１が継合部４２Ａに継合される構成であっても良い。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
所定の時間が経過し、トラップカラム８から水が完全に排除されると、切替バルブ１５を流路１３（ｃポート）から流路１４（ｂポート）に切り替え、目的成分の分取を開始する。また、制御部３０は、ガス供給部２３に窒素ガス（又は他の不活性ガス）の供給を開始させる。ガス供給部２３から送出されるガスは、流路２２と外管４１を経て、スリーブ管４２に導入され、スリーブ部４２Ｂの先端から吹き出し始める。トラップカラム８から送られてくる溶液、つまり目的成分を含むジクロロメタンは、流路１２と流路１４を経て、突出部がスリーブ管４２内に挿入された試料管１７の内管４０の先端から滴下する。この滴下の際、その周囲から吹き付けられるガス流により溶液は剪断され、細かい液滴となって周囲に飛散する。本実施例のスリーブ管４２は、溶液の剪断（霧化）効率を向上させるため、スリーブ部４２Ｂの先端部の内径が細くなっていると共に、スリーブ部４２Ｂの長さを、内管４０の先端が該先端部（内径が細くなっている部分）に位置する長さにしている。これにより、前記突出部スリーブ管４２を流れるガス流が前記内管４０の先端に集中するため、該内管４０から滴下される溶液が剪断されやすくなる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
これらの結果から、内管４０の先端の位置は、スリーブ管４２の先端の位置より内側になるように内管４０の突出部の長さとスリーブ管４２のスリーブ部４２Ｂの長さを設計することが望ましい。更に、内管４０の先端は、スリーブ管４２の内径が細くなっている部分に位置するようにすることが望ましい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
以上、本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置について実施例を用いて説明したが、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正を行うことができることは当然である。