【手続補正書】
【提出日】平成26年11月14日(2014.11.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体であり、
上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、少なくとも１種類の還元剤を含む流体であり、
上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合し、金属微粒子を析出させるものであり、
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は、水を含み、上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は、ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないものであり、
上記の混合した後の被処理流動体に含まれる水の比率を制御することによって、析出させる金属微粒子の粒子径及びその変動係数を制御することを特徴とする、金属微粒子の製造方法。
【請求項２】
上記変動係数を５％未満に制御することを特徴とする、請求項１に記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項３】
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は、水とポリオールとを混合させた水含有ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないものであり、
上記水含有ポリオールに含まれる水の比率を制御することによって、析出させる金属微粒子の粒子径及びその変動係数を制御することを特徴とする、請求項１または２に記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項４】
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、何れか一方の被処理流動体は、上記水含有ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないことを特徴とする、請求項３に記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項５】
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体は、上記水含有ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないことを特徴とする、請求項４に記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項６】
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、双方の被処理流動体は、上記水含有ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないことを特徴とする、請求項３に記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項７】
上記ポリオールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ポリプロピレングリコールから選ばれる少なくとも何れか１種であることを特徴とする、請求項１〜６の何れかに記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項８】
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が、上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方に上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記少なくとも２つの処理用面の間に導入して、上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする、請求項１〜７の何れかに記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項９】
上記金属及び／又は金属化合物は、ニッケル、銀、ニッケル化合物、銀化合物から選ばれる少なくとも何れか１種であり、
上記還元剤は、ニッケル、銀から選ばれる少なくとも何れか１種を析出させるための還元剤であることを特徴とする、請求項１〜８の何れかに記載の金属微粒子の製造方法。
【請求項１０】
上記少なくとも１種類の金属化合物がニッケル化合物であり、上記少なくとも１種類の還元剤がニッケルを析出させるための還元剤であり、上記析出させるニッケル微粒子の粒子径の平均値が３５０ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜９の何れかに記載の金属微粒子の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体であり、上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、少なくとも１種類の還元剤を含む流体であり、上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合し、金属微粒子を析出させるものであり、上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は、水を含み、上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は、ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないものであり、上記の混合した後の被処理流動体に含まれる水の比率を制御することによって、析出させる金属微粒子の粒子径及びその変動係数を制御することを特徴とする、金属微粒子の製造方法を提供する。
また、本発明は、上記変動係数を５％未満に制御するものとして実施することができる。
また、本発明は、上記少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は、水とポリオールとを混合させた水含有ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まないものであり、上記水含有ポリオールに含まれる水の比率を制御することによって、析出させる金属微粒子の粒子径及びその変動係数を制御するものとして実施することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明は、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と少なくとも１種類の還元剤を含む流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、金属微粒子を析出させるものであって、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体は水を含み、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、上記少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の被処理流動体はポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まず、上記の混合した後の被処理流動体に含まれる水の比率を制御することによって、析出させる金属微粒子の粒子径及びその変動係数を制御すること、具体的には、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方の流体には水とポリオールとを混合させた水含有ポリオールを含み、かつ、１価のアルコールを含まず、水含有ポリオール中の水の比率を制御することによって、析出させる金属微粒子の粒子径及びその変動係数を制御できることを見出し、水含有ポリオール中の水の比率を制御することによって、その変動係数を５％未満とできることを見出した。また、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体に水含有ポリオールを含み、水含有ポリオール中の水の比率を高くすることによって、単位時間当たりの金属微粒子の生成量を増加できることを見出し、従来の製造方法では困難であった、粒子径を制御された金属微粒子の連続的且つ安定的な大量生産を可能とした。さらに、少なくとも１種類の金属及び／又は金属化合物を含む流体と、少なくとも１種類の還元剤を含む流体との、少なくとも何れか一方に含まれる水含有ポリオール中の水の比率を制御することによって、金属微粒子を析出させる際の反応温度を低下させることも可能となり、これまで以上に低コスト、低エネルギーで異なる粒子径の金属微粒子を制御して作製する事が可能となり、安価且つ安定的に金属微粒子を提供することができるほか、分散性の良い金属微粒子を提供することができたものである。