(57)【要約】本発明の鋼管用ねじ継手は、シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；前記紫外線硬化樹脂被膜の表面の少なくとも一部に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；を有する。
2013183634.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、
前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；
前記紫外線硬化樹脂被膜の表面の少なくとも一部に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；
を有することを特徴とする鋼管用ねじ継手。
【請求項２】
前記アクリルシリコン樹脂被膜は、前記紫外線硬化樹脂被膜の表面のうち、少なくとも前記シール部を覆っている部分に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の鋼管用ねじ継手。
【請求項３】
前記アクリルシリコン樹脂被膜が前記紫外線硬化樹脂皮膜の表面の全部に形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の鋼管用ねじ継手。
【請求項４】
前記紫外線硬化樹脂皮膜は、着色剤を含有していることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の鋼管用ねじ継手。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑性能と防錆性能に優れた鋼管用ねじ継手に関する。本発明に係る鋼管用ねじ継手は、保管環境が厳しい場合でも十分な防錆性能を示し、かつ油井管の締結に十分な潤滑性能を備え、かつ簡便な補修にも利用できるので、特に油井管（ＯＣＴＧ：Oil Country Tubular Goods）の締結に使用するのに適している。
本願は、２０１２年０６月０７日に、日本に出願された特願２０１２−１３０１３４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
原油やガス油の採掘のための油井掘削に用いられる油井管（例えば、内部を原油などの流体が流れるチュービング、ならびにチュービングを包囲するケーシングなど）は、一般に長さが十数メートルであり、油井に到達する長さになるまでねじ継手を用いて接続される。従来、油井の深さは２０００〜３０００ｍであった。ところが、近年の海洋油田などの深油井では、油井の深さが８０００〜１００００ｍまたはそれ以上に達することがある。【０００３】
油井管の締結に使用される鋼管用ねじ継手には、その使用環境下において、油井管およびねじ継手自体の重量に起因する軸方向引張力などの荷重、内外面圧力などの複合した圧力、さらには地中の熱による作用がかかる。このため、前記ねじ継手には、このような過酷な環境下においても破損することなく油井管の気密性を保持できることが要求される。【０００４】
図１は、油井管Ａとねじ継手部品であるカップリングＢの組立て状態を模式的に示す図である。油井管Ａは、その両端の外面に、雄ねじ１１（図２参照）を有するピン１が形成されている。カップリングＢは、その両端の内面に、雌ねじ２１（図２参照）を有するボックス２が形成されている。油井管Ａの一端は、予めカップリングＢの一端に締め付けられている。
図２は、油井管Ａの締結に使用される典型的なねじ継手（特殊ねじ継手とも呼ばれる）のピン−ボックス構造の詳細を模式的に示す図である。ピン１は、雄ねじ１１を有する継手要素であって、典型的には油井管Ａの端部に形成される。ボックス２は、雌ねじ２１を有する継手要素であって、典型的にはねじ継手部品（カップリングＢ）の内面に形成される。ピン１は、雄ねじ１１に加えて、このねじ部より鋼管先端側に位置するシール部１３とショルダー部１４とを備える。これに対応して、ボックス２は、雌ねじ２１に加えて、このねじ部より内側にシール部２３と、ピン１のショルダー部１４が当接するショルダー部２４とを備える。ピン１およびボックス２のそれぞれシール部１３、２３およびショルダー部１４、２４が鋼管用ねじ継手のねじ無し金属接触部である。符号１２はピン１の先端のリップ部を示し、符号３１は、ピン１とボックス２とが接触しない部分（締付け時に滲みだした油分が溜まる部分）を示す。【０００５】
油井管Ａの一端をカップリングＢに挿入し、雄ねじ１１と雌ねじ２１とを締付けることにより、ピン１のシール部１３とボックス２のシール部２３とを適正な干渉量で当接させてメタルシールを形成する。このメタルシールにより、カップリングＢで締結された油井管Ａの気密性が確保される。この種のねじ継手では、特にシール部１３及び２３においてゴーリングと呼ばれる修復不可能な焼付きが発生しやすい。【０００６】
チュービングやケーシングの油井への降下作業時には、種々のトラブルにより一度締結したねじ継手を緩め、それらを油井から一旦引き上げた後に再度締結して降下させることがある。ＡＰＩ（米国石油協会）は、チュービング継手では１０回の、ケーシング継手では３回の、メイクアップ（締付け）およびブレークアウト（緩め）を行ってもゴーリングの発生がなく、かつ油井管の気密性が保持されるという意味での耐ゴーリング性および気密性を要求している。【０００７】
締結時における気密性および耐ゴーリング性の向上を図るために、従来は重金属粉を含有する粘稠な液状潤滑剤（「コンパウンドグリス」と呼ばれる）が、ねじ継手の接触表面（ねじ部およびねじ無し金属接触部）に塗布されてきた。ＡＰＩ規格ＢＵＬ５Ａ２にそのようなコンパウンドグリスが規定されている。コンパウンドグリスはまた、塗布した接触表面における発錆を防止するという防錆性能も発揮する。【０００８】
しかし、コンパウンドグリスは、亜鉛、鉛及び銅などの重金属粉を多量に含有しているため、ねじ継手の締結時に塗布されたグリスが洗い流されたり、外面にあふれ出したりして、特に鉛などの有害な重金属が環境（特に海洋生物）に悪影響を及ぼす可能性がある。また、コンパウンドグリスの塗布作業により作業環境が悪化することから、塗布作業に伴う人体への悪影響も懸念される。そのため、コンパウンドグリスを使用せずに優れた耐ゴーリング性を発揮できる鋼管用ねじ継手が求められるようになってきた。【０００９】
コンパウンドグリスを塗布せずに油井管の締結に使用できるねじ継手として、二硫化モリブデンや黒鉛などの潤滑性粉末を含有させた有機系または無機系樹脂からなる固体潤滑被膜で鋼管用ねじ継手の接触表面を被覆したものが、これまでに数多く提案されてきた。【００１０】
前述したように、シール部を有する鋼管用ねじ継手では、特にシール部において焼付きを生じやすいので、シール部の防錆を確保する必要がある。錆が発生すると焼付きを起こし易いからである。また、腐食によりシール部の形状が変化することは気密性能の低下を招く。コンパウンドグリスを塗布しない鋼管用ねじ継手の場合、コンパウンドグリスによる防錆能が働かないため、シール部の防錆はより一層重要となる。しかし、前述した固体潤滑被膜は、酷い腐食環境において長期保管される場合にはシール部を含む継手の切削加工箇所の発錆を防止するのに十分な防錆性を有していなかった。【００１１】
下記特許文献１には、紫外線照射により硬化する光硬化性組成物から形成された紫外線硬化樹脂被膜をねじ継手の接触表面に備える、防錆性に優れた鋼管用ねじ継手が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】日本国特開２０１１−１２２５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
特許文献１に記載された鋼管用ねじ継手は、鋼管用ねじ継手の接触表面（ピンおよびボックスのねじ部およびねじ無し金属接触部）の発錆防止に有効であるが、保管状態が適切でないか、或いは保管環境が過酷であると、必ずしも防錆性能が十分ではなく、発錆を完全に防止することができない場合があった。油井管は、例えば、沿岸部や砂漠といった厳しい環境下で保管されることがあるので、保管環境が劣悪であっても発錆を防止することが求められる。【００１４】
また、紫外線硬化性の樹脂組成物を塗布する際に、塗布表面の清浄度が不十分であると、形成された紫外線硬化被膜に塗布欠陥が発生して、局所的に防錆性能が不足する場合がある。シール部に例えば点状に錆が生じても、ねじ継手の耐焼付き性や気密性は著しく劣化する。従って、特にシール部は、塗布欠陥を生じないように完全に被覆することが必要である。【００１５】
さらに、紫外線硬化性樹脂組成物から形成された被膜では、必要な潤滑性能を十分に得られない場合があった。また、被膜に欠陥が見つかっても、補修が容易ではないという問題もあった。【００１６】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、厳しい保管環境下においても油井管の締結に用いる鋼管用ねじ継手の発錆を防止できる十分な防錆機能を有し、かつ油井管の締結に用いる鋼管用ねじ継手として十分な潤滑性能も示し、さらに塗布時に塗布不良が生じても、その部分の補修を容易に行うことができる、紫外線硬化樹脂被膜を備えた鋼管用ねじ継手を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、上記課題を解決して係る目的を達成するために以下の手段を採用する。すなわち、
（１）本発明の一態様に係る鋼管用ねじ継手は、シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；前記紫外線硬化樹脂被膜の表面の少なくとも一部に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；を有する。【００１８】
（２）上記（１）に記載の鋼管用ねじ継手において、前記アクリルシリコン樹脂被膜が、前記紫外線硬化樹脂被膜の表面のうち、少なくとも前記シール部を覆っている部分に形成されていても良い。
（３）上記（１）または（２）に記載の鋼管用ねじ継手において、前記アクリルシリコン樹脂被膜が前記紫外線硬化樹脂皮膜の表面の全部に形成されていても良い。
（４）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の鋼管用ねじ継手において、前記紫外線硬化樹脂皮膜が着色剤を含有していても良い。
【発明の効果】
【００１９】
上記の態様によれば、鋼管用ねじ継手の接触表面の少なくとも一部、好ましくは特に焼付きが起こり易く、且つ継手の気密性能にとって重要なシール部を含む部分を、紫外線硬化樹脂被膜とその上層のアクリルシリコン樹脂という２層構造の被膜で被覆することにより、厳しい環境下で保管されても鋼管用ねじ継手の発錆を防止することができ、かつ油井管の締結に求められる十分な潤滑性能も発揮することができる鋼管用ねじ継手を提供することができる。【００２０】
また、仮に接触表面の清浄度が不十分で紫外線硬化樹脂被膜に塗布欠陥が生じても、上記の態様に従ってアクリルシリコン樹脂被膜で補修することができるので、防錆性能をより確実に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】油井管とねじ継手部品であるカップリングの組立て状態を模式的に示す図である。
【図２】鋼管用ねじ継手の締付け部を模式的に示す図である。
【図３】実施例１における防錆試験の結果を示す写真である。
【図４】鋼管用ねじ継手のターン数に対するトルク変化を示すトルクチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の一実施形態について説明する。なお、本実施形態の鋼管用ねじ継手の基本的な構成は、図１及び図２に示した構成と同様であるので、以下では説明の便宜上、図１及び図２を参照しながら説明する。
本実施形態の鋼管用ねじ継手は、ねじ部と、シール部およびショルダー部を含むねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン１及びボックス２から構成されている。つまり、図１及び図２を参照すると、ピン１は、ねじ部として雄ねじ１１を備え、ねじ無し金属接触部としてシール部１３及びショルダー部１４を備えている。また、ボックス２は、ねじ部として雌ねじ２１を備え、ねじ無し金属接触部としてシール部２３及びショルダー部２４を備えている。
本実施形態の鋼管用ねじ継手は、ピン１およびボックス２の少なくとも一方の部材（すなわち、ピン１のみ、ボックス２のみ、またはピン１とボックス２の両方）の接触表面（好ましくは接触表面の全面）に形成された紫外線硬化樹脂被膜と、この紫外線硬化樹脂被膜の表面の少なくとも一部、好ましくはシール部１３、２３を覆っている部分に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜とを備える。
【００２３】
［紫外線硬化樹脂被膜］
紫外線硬化樹脂被膜は、鋼材に適用可能な適当な紫外線硬化樹脂塗料を用いて形成することができる。一般に、紫外線硬化樹脂塗料は、少なくともモノマー、オリゴマー、および光重合開始剤を含有し、それ以外に顔料、防錆剤、消泡剤やレベリング剤などの各種添加剤を含有しうる。そのような紫外線硬化樹脂塗料の一例は、上記の特許文献１に光硬化性組成物として開示されているが、それに限られるものではない。また、市販の紫外線硬化性樹脂塗料を使用してもよい。
【００２４】
紫外線硬化性樹脂塗料としては、被膜の防錆性に優れ、硬化速度が速く、厚膜化が可能なものを使用することが好ましい。また、塗布環境を考慮して、無溶剤型の紫外線硬化性樹脂塗料を使用することが好ましい。形成された紫外線硬化樹脂被膜の潤滑性を高めるために、塗料には、ワックス、金属石鹸、ＰＴＦＥ樹脂、或いは繊維状フィラーなどから選択された少なくとも一種の潤滑剤を、例えば固形分基準で３０質量％以内の量で配合してもよい。紫外線硬化樹脂被膜の防錆能を高めるための防錆剤としては、例えばトリポリリン酸アルミニウムまたは亜リン酸アルミニウムを使用することができ、その場合の配合量は固形分基準で１０質量％以下とすることが好ましい。塗膜を着色するための顔料としては、塗膜の透明性を著しく損なわないものを使用することができる。そのような顔料の例として、蛍光顔料、淡色の顔料などが挙げられる。
【００２５】
紫外線硬化性樹脂塗料としては、特に防錆性能に優れているエポキシアクリル樹脂系を用いることが好ましい。この種の紫外線硬化性樹脂塗料は、オリゴマーとして、エポキシ樹脂にアクリル酸（或いはメタアクリル酸）を付加させて得られるアクリル酸（或いはメタアクリル酸）変性エポキシ樹脂を含有している。ただし、これ以外の他の紫外線硬化性樹脂塗料（例えば、ウレタンアクリル樹脂系など）も使用可能である。市販の紫外線硬化樹脂塗料の一例としては、中国塗料社からオーレックス（Aulrex）という商品名で販売されているエポキシアクリル樹脂系塗料が挙げられる。
【００２６】
紫外線硬化樹脂被膜は、紫外線硬化性樹脂塗料を適切な方法で鋼管用ねじ継手のピン１およびボックス２の少なくとも一方の接触表面（好ましくは接触表面の全面）に塗布した後、紫外線を照射することにより形成される。紫外線硬化性樹脂塗料の塗布方法としては、噴霧塗布を用いることが好ましいが、ブラシ塗布、或いは浸漬塗布などの他の塗布方法を使用しても良い。紫外線照射は、使用する塗料中の光重合開始剤に応じて適切な線源を選んで実施すればよい。
【００２７】
紫外線硬化樹脂被膜の厚みは１〜１００μｍの範囲内とすることができるが、好ましくは５〜３０μｍの範囲内である。一般に、紫外線硬化樹脂被膜は基材（鋼管用ねじ継手の接触表面）への密着性に優れ、かつ透明性に優れた不透過性の被膜であるので、防錆能に優れている。
【００２８】
［アクリルシリコン樹脂被膜］
アクリルシリコン樹脂被膜は、上記の紫外線硬化樹脂皮膜の表面の少なくとも一部に形成されている。すなわち、本実施形態の鋼管用ねじ継手では、ピン１及びボックス２の少なくとも一方の接触表面の少なくとも一部に、下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜との二層構造の被膜が形成されている。紫外線硬化樹脂被膜の上層にアクリルシリコン樹脂被膜を設けることで、上述した補修効果に加え、鋼管用ねじ継手の潤滑性能が向上するので、焼付きがより起こりにくくなる。
【００２９】
アクリルシリコン樹脂被膜を紫外線硬化樹脂皮膜の表面の一部だけに形成する場合には、紫外線硬化樹脂皮膜の表面のうち、最も焼付きが起こり易いシール部を覆っている部分をアクリルシリコン樹脂被膜で被覆することが好ましい。例えば、ねじ部は紫外線硬化樹脂被膜だけで被覆し、シール部およびショルダー部（すなわち、ねじ無し金属接触部）を下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜の二層構造の被膜で被覆してもよい。ねじ部およびシール部を被覆する紫外線硬化樹脂被膜およびアクリルシリコン樹脂被膜は透明性に優れているので、ねじ部およびシール部の様子を被膜の上から観察することができる。特にピン１の場合、ねじ部（雄ねじ１１）およびシール部１３は外面に形成されていて傷つき易いので、締付けごとに事前にねじ部の損傷状況をチェックすることが望ましいが、紫外線硬化樹脂被膜およびアクリルシリコン樹脂被膜の両方が塗布されていても無被覆の場合と同じように例えば目視で継手の損傷状況を検査できる。
【００３０】
ただし、上層のアクリルシリコン樹脂被膜は、シール部を含まない接触表面の一部に、例えば、補修の目的で形成することもできる。具体的ケースの一例としては、下層の紫外線硬化樹脂被膜にピンホールや塗布むらなどが生じた場合、或いは紫外線硬化樹脂被膜が何らかの原因で部分的に損傷した場合である。そのような場合、損傷個所から発錆するなどの防錆性の低下が懸念されるが、その部分にアクリルシリコン樹脂被膜を形成することにより、損傷を補修し、防錆性の低下を防止することができる。紫外線硬化樹脂被膜が損傷している場合には、損傷部の周囲も被覆するようにアクリルシリコン樹脂被膜を形成することが好ましい。紫外線硬化樹脂被膜は、蛍光顔料などの着色剤で着色しておけば、被膜の損傷や塗布むらを目視又は紫外線照射によりチェックすることができる。
【００３１】
防錆性および潤滑性を考慮すると、紫外線硬化樹脂被膜の全面に上層としてアクリルシリコン樹脂被膜を形成することが好ましい。接触表面の全面に下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜とを形成すると、後述の実施例において説明するように、トルクオンショルダー抵抗が増大し、その鋼管用ねじ継手に規定される締付けトルクを高い値に設定することが可能となって、鋼管用ねじ継手のシール性（気密性）が増大する、というさらなる効果が得られる。
【００３２】
アクリルシリコン樹脂塗料とは、シリコーン樹脂とアクリル樹脂との反応生成物を皮膜形成成分とする塗料である。この塗料は、シロキサン結合を骨格とする緻密な樹脂被膜を形成することができ、下地に対する付着力が強い。形成された被膜はシリコーン成分による撥水性に加え、密着性、光沢保持性、保色性、耐水性、耐薬品性（耐酸性、耐アルカリ性）、耐油性、耐汚性、長期耐候性についても高い性能を発揮する。アクリルシリコン樹脂塗料には、油性型（溶剤型；強溶剤形、弱溶剤形)と水性型（反応硬化形エマルジョン塗料）があり、いずれも使用可能であるが、好ましいのは比較的低温で短時間に乾燥被膜となる油性型のものである。特に、常温硬化型のものを使用することが好ましい。常温硬化型のアクリルシリコン樹脂塗料は速乾性に優れているので、加熱を必要とせずにすばやい被膜形成が可能で、連続作業を可能にするので、鋼管用ねじ継手の生産性に著しい悪影響を及ぼさない。
【００３３】
本発明者らは、紫外線硬化樹脂被膜の上層として形成する樹脂被膜として、各種の塗料を用いて検討した結果、上層としてアクリルシリコン樹脂被膜を形成した場合に、一般に耐食性に優れていることが知られているアクリル樹脂被膜やフッ素樹脂被膜に比べて、特に防錆性が改善され、塩水噴霧条件といった腐食性環境下で優れた防錆能を発揮するようになることが判明した。
【００３４】
アクリルシリコン樹脂塗料も市販品を使用することができる。市販のアクリルシリコン樹脂塗料の一例として、カンペハピオ社製の油性シリコンラッカースプレーに採用されているアクリルシリコン樹脂塗料が挙げられる。
【００３５】
アクリルシリコン樹脂塗料は、紫外線硬化樹脂塗料について述べたのと同様の適切な方法で紫外線硬化樹脂被膜が形成された鋼管用ねじ継手の接触表面に塗布し、溶剤が揮発することで塗膜を硬化させることにより硬化被膜を形成することができる。
アクリルシリコン樹脂被膜の膜厚は、１〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。アクリルシリコン樹脂被膜の膜厚が１μｍ未満の場合には、防錆性が著しく低下し、アクリルシリコン樹脂被膜の膜厚が１００μｍを越える場合には、潤滑性が著しく低下する。アクリルシリコン樹脂被膜の膜厚は、防錆性と潤滑性の両立の観点から５〜１０μｍの範囲内であることがより好ましい。
アクリルシリコン樹脂被膜の膜厚が５〜１０μｍの範囲である場合、一定の防錆性能の向上が確認できたが、アクリルシリコン樹脂被膜の膜厚が１０μｍよりも厚い場合には、さらなる防錆性能の向上が確認できなかった。一方で、アクリルシリコン樹脂皮膜の膜厚が厚くなると、耐焼き付き性が阻害され、締め緩めの繰り返しの許容回数が減ることになる。
なお、紫外線硬化樹脂皮膜は、モノマー、オリゴマー及び光重合開始剤等を含有する塗料に、紫外線を照射して光重合開始剤からラジカルを発生させ、このラジカルによりモノマーをポリマーに転換させて塗料を硬化させるという硬化プロセスを経て得られるものである。これに対して、アクリルシリコン樹脂皮膜は、アクリルシリコン樹脂、揮発性溶剤及び硬化剤等を含有する塗料（例えば油性シリコンラッカースプレー）の溶剤を揮発させて塗料を硬化させるという硬化プロセスを経て得られるものである。
つまり、紫外線硬化樹脂皮膜とアクリルシリコン樹脂皮膜との硬化プロセスは、基本的に全く異なるものである。
【００３６】
［下地処理］
紫外線硬化樹脂被膜が形成される鋼管用ねじ継手の接触表面であるねじ部やねじ無し金属接触部は、ねじ切りを含む切削加工により形成され、一般にその表面粗さは３〜５μｍ程度である。接触表面の表面粗さをこれより大きくすると、その上に形成される被膜の密着性を高めることができ、結果としてねじ継手の締付け性や防錆性といった性能を改善することができる。そのために、紫外線硬化樹脂被膜の形成に先立って、鋼管用ねじ継手の接触表面に、表面粗さを大きくすることができる下地処理を施してもよい。
【００３７】
そのような下地処理の例としては、形状が球状のショット材または角状のグリッド材などのブラスト材を投射するブラスト処理や、硫酸、塩酸、硝酸或いはフッ酸などの強酸液に浸漬して肌を荒らす酸洗処理などがある。これらは、素地そのものの表面粗さを増大させることができる処理である。
【００３８】
別の下地処理の例として、リン酸塩化成処理、蓚酸塩化成処理、或いは硼酸塩化成処理といった化成処理、および金属質めっきなどが挙げられる。
化成処理は、針状結晶からなる表面粗さの大きな化成被膜を形成することによって、表面粗さを大きくし、その上に形成される固体防食被膜および固体潤滑被膜の密着性を高めることができる。なお、防錆性をより向上させるには、リン酸亜鉛、或いはリン酸マンガンなどで下地層（紫外線硬化樹脂被膜の下層）を形成することが好ましい。
【００３９】
金属質めっきは、鋼管ねじ継手の耐焼付き性を高めることができ、一部の金属質めっきは表面粗さを大きくすることもできる。表面粗さを大きくできる金属質めっきとしては、電気めっき法による銅、鉄、それらの合金などのめっき、鉄芯に亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金等を被覆した粒子を遠心力もしくはエアー圧を利用して投射して、亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金粒子が堆積した多孔質の金属被膜を形成させる亜鉛もしくは亜鉛合金の衝撃めっき、ならびに金属中に固体微粒子を分散させた被膜を形成する複合金属めっきが挙げられる。特に前記衝撃めっきは、表面粗さを増大させるのに有効である。
【００４０】
接触表面の下地処理がいずれの方法であっても、下地処理による粗面化により表面粗さＲｚが５〜４０μｍとなるようにすることが好ましい。Ｒｚが５μｍ未満では、その上に形成する被膜との密着性が不十分になることがある。一方、Ｒｚが４０μｍを超えると、表面の摩擦が高くなり、その上に形成された被膜が高面圧を受けた際のせん断力と圧縮力に耐えられず、破壊もしくは剥離しやすくなることがある。粗面化のための下地処理は、２種以上の処理を併用してもよい。
【００４１】
［他の被膜］
下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜を、鋼管用ねじ継手のピン１とボックス２の一方の部材（例えば、ピン１）の接触表面だけに形成する場合、他方の部材（例えば、ボックス２）の接触表面に対する処理は特に規定されない。例えば、下層の紫外線硬化樹脂被膜だけを形成してもよい。或いは、従来技術で提案されたか、または今後に提案される各種の鋼管用ねじ継手の表面処理を適用してもよい。
【００４２】
本発明に従った下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜からなる２層構造の被膜は、防錆性に優れているが、ピン１とボックス２の両方の接触表面にこの２層構造の被膜を形成すると、鋼管用ねじ継手の締付けに必要な耐焼付き性が不足する場合がある。その場合には、ピン１とボックス２の一方の部材の接触表面に本発明に従った２層構造の被膜を形成し、他方の部材の接触表面には、次に述べるような固体潤滑被膜を形成することが好ましい。
【００４３】
固体潤滑被膜の一例は、有機または無機樹脂中に潤滑性粉末を必要に応じて他の成分と一緒に含有させた被膜である。潤滑性粉末の例は、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、またはポリテトラフルオロエチレンである。結合剤となる樹脂の例は、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂などの有機樹脂、ならびにシリカ質またはチタニア質の無機樹脂被膜を形成できるケイ素またはチタン化合物（例えば、アルキルシリケート、シリカゾル、チタニアゾルなど）である。固体潤滑被膜は、ＷＯ２００７／０４２２３１号公報に開示されているような、塑性もしくは粘塑性型のレオロジー挙動（流動特性）を示す固体マトリックス中に固体潤滑剤粒子を分散させてなる、べたつきのない薄い潤滑被膜であってもよい。この潤滑被膜は、例えば、熱可塑性ポリマーとしてポリエチレン、潤滑成分としてワックス（例えば、カルナウバワックスなど）および金属石鹸（例えば、ステアリン酸亜鉛など）、並びに腐食抑制剤としてカルシウムスルホネートを含有する組成物をホットメルト法で塗布することにより形成することができる。ワックス、金属石鹸、カルシウムスルホネートなどは、最初に述べた樹脂中に潤滑性粉末を含有させた固体潤滑被膜にも含有させることができる。
【００４４】
固体潤滑被膜の膜厚は特に制限されないが、一般には５〜１００μｍの範囲内であり、好ましくは５〜５０μｍの範囲内である。固体潤滑被膜を形成する場合にも、被膜密着性を改善するために、塗布される接触表面に前述した表面粗さを増大させるための下地処理を施すことが好ましい。
【００４５】
固体潤滑皮膜は一般に不透明であるので、ピン１に比べてねじ部の損傷が起こりにくいボックス２の接触表面に適用し、本発明に従った下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜とからなる２層被膜は、ピン１の接触表面に形成することが好ましい。こうすれば、上記の２層被膜は透明性に優れるので、典型的には長い鋼管の両端の外面に形成され、損傷が起こり易いピンのねじ部の状況を、ピン１を被覆する２層被膜の上から目視で観察することができる。
なお、上記実施形態では、ショルダー部１４、２４を備える鋼管用ねじ継手を例示して説明したが、例えば、楔型ねじ等、ねじ自体に締め付けの回転を停止させるロッキング機能が設けられたねじ継手など、ショルダー部１４、２４を備えていない鋼管用ねじ継手にも本発明を適用することが可能である。
【００４６】
以下の実施例により、本発明の効果を例証する。なお、以下、ピンのねじ部とねじ無し金属接触部を含む接触表面を「ピン表面」、ボックスのねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面を「ボックス表面」という。実施例中の％は特に指定しない限り、質量％である。
【実施例】
【００４７】
（実施例１）
本実施例では、鋼管用ねじ継手の接触表面を被覆する紫外線硬化被膜の上に各種の樹脂被膜を形成して、防錆性を調査した。参考のために、紫外線硬化樹脂被膜のみ、およびこの紫外線硬化樹脂被膜の上に、高い防錆効果があることが知られている浸透潤滑剤のＣＲＣ５−５６（呉工業KURE 5-56）を塗布した場合についても同じ試験を実施した。【００４８】
炭素鋼製の鋼管（外径１７７.８ｍｍ）の管端の長さ約１２０ｍｍの部分にねじ切り加工を施し、このねじ部に市販のエポキシアクリル樹脂系紫外線硬化性樹脂塗料（中国塗料社製オーレックス５５０）を噴霧塗布し、室温で紫外線を約６０秒間照射して、塗膜を硬化させた。噴霧塗布および紫外線照射は鋼管を回転させながら実施した。紫外線源としては高圧水銀ランプを使用し、照射線量は約５００ｍＪ／ｃｍ2 であった。こうして、平均で厚さ３０μｍの紫外線硬化樹脂被膜をねじ部の表面に形成した。【００４９】
こうして紫外線硬化樹脂被膜が形成されたねじ部を切断して複数の短冊状の試験片を採取し、これらの短冊状の試験片の紫外線硬化樹脂被膜の上に、市販の各種樹脂塗料または上記の浸透潤滑剤ＣＲＣ５−５６を噴霧塗布した。使用した塗料は次の３種類であった。
（１）熱硬化性アクリル樹脂塗料：アクリルラッカースプレーα（大日本塗料）
（２）フッ素樹脂塗料：ヘンケルジャパンより入手したポリテトラフルオロエチレンのスプレー塗料
（３）アクリルシリコン樹脂塗料：シリコンラッカースプレー（アクリルシリコン樹脂塗料）（カンペハピオ社）
塗装後の塗膜の乾燥は、その塗料の指示通りに実施したが、いずれも自然乾燥であった。各種樹脂塗料または浸透潤滑剤ＣＲＣ５−５６はいずれも時間にして５秒間程度塗布した。【００５０】
こうして下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層の樹脂被膜または浸透潤滑剤の被膜とが形成された短冊状試験片をＪＩＳ Ｚ２３７１に従った塩水噴霧試験（５％ＮａＣｌ水溶液、４０℃）に２００時間に供した。塩水噴霧試験２００時間後の試験片の発錆面積率を目視で評価した結果を表１および図３に示す。【００５１】
【表１】
2013183634.tif 000003
【００５２】
表１および図３に示すように、紫外線硬化樹脂被膜のままで上層の樹脂被覆を施さない条件１−１では、試験片のねじ部の表面全体の５０％以上に発錆が見られた。これに対し、防錆効果が高いことが知られている浸透潤滑剤ＣＲＣ５−５６を上層として塗布した条件１−２では、発錆面積率は４０〜５０％にいくらか低減した。上層にフッ素樹脂を塗布した条件１−４でも同様の結果であった。上層がアクリル樹脂である条件１−３では発錆面積率は３０〜４０％とさらに低下したが、なお不十分であった。これに対し、上層としてアクリルシリコン樹脂を塗布した条件１−５では、発錆面積率を約１０％以下まで低減させることができた。紫外線硬化樹脂被膜の防錆性を高めるための上層樹脂被膜としてアクリルシリコン樹脂の効果が特に高いことが明らかとなった。【００５３】
（実施例２）
実施例１において、下層の紫外線硬化樹脂被膜と上層のアクリルシリコン樹脂被膜の２層構造の被膜の防錆効果が著しく高いことが実証された。しかし、鋼管用ねじ継手の場合、ねじ継手の締付け特性が最も重要な性能となるが、アクリルシリコン樹脂被膜の形成がこれらの性能を阻害することも懸念される。そのため、上記２層被膜の締付け性能および気密性への影響を調査した。【００５４】
外径１７７．８ｍｍの油井管用鋼管の管端に形成された、シール部を有する鋼管用ねじ継手（ＶＡＭＴＯＰ：登録商標）のピン表面に、実施例１で使用したのと同じエポキシアクリル樹脂系紫外線硬化性樹脂塗料を噴霧塗布し、室温で紫外線を約６０秒間照射して、塗膜を硬化させた。噴霧塗布および紫外線照射は鋼管を回転させながら実施した。紫外線源、照射線量および塗膜厚みは実施例１と同じであった。こうして、シール部およびショルダー部を含むピン全面に紫外線硬化樹脂被膜を形成した。【００５５】
この紫外線硬化樹脂被膜で被覆されたピン表面に対して、ピン先端のシール部およびショルダー部のみ、または、ねじ部を含むピン表面全体、に実施例１で使用したのと同じアクリルシリコン樹脂塗料を噴霧塗布し、自然乾燥により被膜を形成した。塗布はやはり鋼管を回転させながら実施した。被膜の膜厚は約５μｍであった。【００５６】
表２に示すように、条件２−１は、アクリルシリコン樹脂の塗布なし（紫外線硬化樹脂被膜のみ）の場合、条件２−２はピン先端（シール部とショルダー部）のみにアクリルシリコン樹脂被膜を形成した場合、条件２−３はねじ部を含むピン表面全体にアクリルシリコン樹脂被膜を形成した場合である。【００５７】
ボックス表面には、いずれの条件においても、ワックス成分の基材中に高塩基性カルシウムスルホネートを主成分とした、固体潤滑被膜（膜厚５０μｍ）を形成した。
紫外線硬化樹脂被膜を形成する前に実施した下地処理は、ピン表面にはリン酸亜鉛処理、ボックス表面には銅−錫−亜鉛３元合金めっき処理であった。【００５８】
こうして表面処理されたねじ継手を用いて、下記のようにして締付け性能および気密性を調査した。
（締付け性能）
締付け性能は、ショルダリングトルクおよびトルクオンショルダー抵抗への影響により評価した。ショルダリングトルクは、ピンとボックスのショルダー部が互いに接触した時（干渉し始めた時）のトルク値である。また、トルクオンショルダー抵抗とは、上記ショルダリングトルクからショルダー部の降伏変形までのトルク差である。このトルクオンショルダー抵抗が大きいほど、ねじ継手の締付け時の規定トルク値を高く設定することができるため、規定トルクで締付けた時のシール部の干渉量、従ってねじ継手の気密性を高めることができる。ねじ継手を最終的に規定のトルク値で締め付けたときに、規定トルク値とショルダリングトルク値の差がピン／ボックスのシール部の接触圧力に影響を与えるため、ショルダリングトルク値およびトルクオンショルダー抵抗値の管理が重要である。【００５９】
上記のようにピン表面とボックス表面を処理したねじ継手を用いて、所定の回転数で締付けを開始し、ターン数に対するトルクをモニターしながら、継手ショルダーが降伏することを確認するまでトルクを与えて締付けを続けた。モニター結果（ターン数に対するトルク変化を示すトルクチャート：図４参照）から、トルクの急上昇が始まる点をショルダリングトルクＴｓとして求め、また、トルクの急上昇が終了する点のトルク（降伏トルクＴｙ）とショルダリングトルクＴｓとの差分をトルクオンショルダー抵抗ΔＴとして求めた。試験結果を条件ごとに表２にまとめて示す。【００６０】
【表２】
2013183634.tif 000004
【００６１】
表２の結果からわかるように、ショルダリングトルクＴｓの値は、条件２−１と比べて条件２−２では低くなり、条件２−３ではさらに低下した。アクリルシリコン樹脂被膜をピン全面に塗布した条件２−３では、条件２−１に比べてショルダリングトルクＴｓの値は１１％程度低くなった。この結果から、紫外線硬化樹脂被膜上へのアクリルシリコン樹脂被膜の形成は、継手の潤滑への妨げとならないことが確認された。ショルダリングトルクＴｓは、概ね図４に示す最適トルクＴｏに対し、下限が５〜１５％、上限が７０〜８５％程度の範囲内に含まれており、上記の１１％程度の変動は、全く問題とならないレベルといえる。【００６２】
一方、ショルダリングトルクＴｓからショルダー変形（降伏トルクＴｙ）までのトルク差であるトルクオンショルダー抵抗ΔＴについては、アクリルシリコン樹脂被膜の塗布が無い時と比べ、特にピン全面にアクリルシリコン樹脂被膜を形成した条件２−３では１１％程度の増大がみられた。トルクオンショルダー抵抗ΔＴの増大は、それだけ規定の締付けトルクを高い値に設定できることを意味し、従って、鋼管用ねじ継手のシール性能を高めることが可能となる。【００６３】
（気密性）
上記のようにピン表面とボックス表面を処理した鋼管用ねじ継手を、規定トルク（７４７０ｆｔ−ｌｂｓ）で締結した後、ＩＳＯ１３６７９の方法に従って、継手を１８０℃に加熱し、内圧／外圧、引張／圧縮の複合荷重下で気密試験を実施した。この気密試験の結果、アクリルシリコン樹脂被膜の有無で気密性能に差異が無いことを確認した。【００６４】
以上より、紫外線硬化樹脂被膜の上にアクリルシリコン樹脂被膜を形成すると、鋼管用ねじ継手の防錆性を著しく高めることができる一方で、鋼管用ねじ継手の気密性に悪影響を及ぼさず、しかも、トルクオンショルダー抵抗ΔＴが増大するために規定トルクを高く設定することが可能となり、鋼管用ねじ継手のシール性を改善する効果があることがかわった。
【符号の説明】
【００６５】
Ａ      油井管
Ｂ      カップリング
１      ピン
２      ボックス
１１      雄ねじ
２１      雌ねじ
１３、２３      シール部
１４、２４      ショルダー部
【図１】
2013183634.tif 000005
【図２】
2013183634.tif 000006
【図４】
2013183634.tif 000007
【図３】
2013183634.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年1月6日(2015.1.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、
前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；
前記紫外線硬化樹脂被膜の表面に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；
を有し、
前記アクリルシリコン樹脂被膜は、前記紫外線硬化樹脂被膜の表面のうち、前記シール部を覆っている部分に形成されている
ことを特徴とする鋼管用ねじ継手。
【請求項２】
前記紫外線硬化樹脂皮膜は、着色剤を含有していることを特徴とする請求項１に記載の鋼管用ねじ継手。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明は、上記課題を解決して係る目的を達成するために以下の手段を採用する。すなわち、
（１）本発明の一態様に係る鋼管用ねじ継手は、シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；前記紫外線硬化樹脂被膜の表面に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；を有し、前記アクリルシリコン樹脂被膜は、前記紫外線硬化樹脂被膜の表面のうち、前記シール部を覆っている部分に形成されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
（２）上記（１）に記載の鋼管用ねじ継手において、前記紫外線硬化樹脂皮膜が着色剤を含有していても良い。
【手続補正書】
【提出日】平成27年8月14日(2015.8.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、
前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；
前記紫外線硬化樹脂被膜の表面に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；
を有し、
前記アクリルシリコン樹脂被膜は、前記紫外線硬化樹脂被膜の表面のうち、前記シール部を覆っている部分に形成されており、
前記アクリルシリコン樹脂被膜の厚さが５〜１０μｍである
ことを特徴とする鋼管用ねじ継手。
【請求項２】
前記紫外線硬化樹脂皮膜は、着色剤を含有していることを特徴とする請求項１に記載の鋼管用ねじ継手。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明は、上記課題を解決して係る目的を達成するために以下の手段を採用する。すなわち、
（１）本発明の一態様に係る鋼管用ねじ継手は、シール部を含むねじ無し金属接触部と、ねじ部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピン及びボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、前記ピンおよび前記ボックスの少なくとも一方の部材の前記接触表面に形成された紫外線硬化樹脂被膜と；前記紫外線硬化樹脂被膜の表面に形成されたアクリルシリコン樹脂被膜と；を有し、前記アクリルシリコン樹脂被膜は、前記紫外線硬化樹脂被膜の表面のうち、前記シール部を覆っている部分に形成されており、前記アクリルシリコン樹脂被膜の厚さが５〜１０μｍである。
【国際調査報告】
2013183634.tif 000009
2013183634.tif 000010
2013183634.tif 000011
2013183634.tif 000012