(57)【要約】  大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法を提供するために、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層は、少なくともＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相と、ＮｄまたはＮｄ酸化物を含むＮｄ過剰相とを備え、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率が４５％を超え８９％未満となるように、Ｎｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲット、又はＦｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを用いてスパッタ形成する。
2014038022.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、前記基板上に形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層とを少なくとも有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層は、少なくともＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相と、ＮｄまたはＮｄ酸化物を含むＮｄ過剰相とを有し、
前記Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は、４５％を超え８９％未満であることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項２】
請求項１記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は、６５％を超え８９％未満であることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項３】
請求項２記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は、６５％を超え７５％未満であることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項４】
基板と、前記基板上に形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層とを少なくとも有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成は、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．１５＜ｘ＜０．３９、０．５６＜ｙ＜０．７８、０．０５＜ｚ＜０．０８を満足することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項５】
請求項４記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成は、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．１５＜ｘ＜０．２６、０．６８＜ｙ＜０．７８、０．０６＜ｚ＜０．０８を満足することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項６】
請求項５記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成は、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．２１＜ｘ＜０．２６、０．６８＜ｙ＜０．７３、０．０６＜ｚ＜０．０７を満足することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項７】
請求項１記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記基板と、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層との間には下地層が形成され、かつ前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の上には保護層が形成されていることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項８】
請求項４記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記基板と、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層との間には下地層が形成され、かつ前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の上には保護層が形成されていることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石。
【請求項９】
スパッタ装置のチャンバ内にＮｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲット、又はＦｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを準備する工程と、
前記チャンバ内に基板を準備する工程と、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲット、又はＦｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを用いて、前記基板の上にＮｄ過剰相を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を形成する工程とを有することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法。
【請求項１０】
請求項９記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法において、
前記基板と、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層との間に下地層を形成する工程と、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の上に保護層を形成する工程と、を更に有することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法。
【請求項１１】
請求項９記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法において、
前記スパッタ装置のチャンバ内にＮｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲット、又はＦｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを準備する工程は、Ｎｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを準備する工程であり、
前記基板の上にＮｄ過剰相を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を形成する工程は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層とＮｄ層との積層膜を形成する工程と、その後熱処理する工程とを含むことを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、最も性能の高い永久磁石はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石であり、磁石性能を表す最大エネルギー積は（ＢＨ）ｍａｘ＞４００［ｋＪ／ｍ３］に達する。最大エネルギー積を増大させるためには、飽和磁化や保磁力を増大させる必要がある。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石は、主相はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂであるが、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相のみでは保磁力が小さく、現在、Ｄｙ等、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ以外の金属を添加することにより、保磁力を増大させている。【０００３】
特許文献１は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石に関するものであり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石がＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相とＮｄ過剰相から構成されていることを記述している。【０００４】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石と同様にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石もＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相のみでは保磁力が小さく、保磁力を増大させるために、種々の対策が施されている。非特許文献１乃至５は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石に関するものである。
非特許文献１は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層上にＮｄ／Ａｇを成膜し、アニールにより保磁力の増大を図っている。
また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成の最適化、すなわち、種々の組成のスパッタリングターゲットを用いてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製し、作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成をＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）分析より求めると共に磁気特性を測定し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成と特性の関係を評価することも行われている。
非特許文献２は、組成Ｎｄ０．１１８Ｆｅ０．８２３Ｂ０．０５９のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製している。
非特許文献３は、Ｂ量依存性を評価し、組成Ｎｄ０．１３Ｆｅ０．８７−ｚＢｚ（０．１１＜ｚ＜０．１７）のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製している。
非特許文献４は、Ｂ量依存性を評価し、組成Ｎｄ０．１２Ｆｅ０．８８−ｚＢｚ（０．０８＜ｚ＜０．２１）のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製している。
非特許文献５は、スパッタリング成膜時のＡｒ圧力依存性を評価し、組成Ｎｄ０．１２８Ｆｅ０．８２９Ｂ０．０４３、Ｎｄ０．１２７Ｆｅ０．８０６Ｂ０．０６７、Ｎｄ０．２３０Ｆｅ０．７１９Ｂ０．０５１、Ｎｄ０．３２２Ｆｅ０．６２１Ｂ０．０５７、のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製している。
なお、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石は、両者の特性は必ずしも一致しないことが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−６８３１７号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】W. B. Cui et al., Acta Materialia, vol. 59, 7768 (2011).
【非特許文献２】M. Uehara et al., J. Magn. Magn. Mater., vol. 284, 281 (2004).
【非特許文献３】S. Yamashita et al., J. Appl. Phys., vol. 70, 6627 (1991).
【非特許文献４】T. Araki et al., J. Appl. Phys., vol. 85, 4877 (1999).
【非特許文献５】S. Parhofer et al., J. Magn. Magn. Mater., vol. 163, 32 (1996).
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来例の中、非特許文献１および２は、或る特定の組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製している。また、非特許文献３および４は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層中のＢ量依存性を評価し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の最適な組成を求めている。非特許文献５は、スパッタリング成膜時のＡｒ圧力依存性を評価し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の最適な組成を求めている。しかしながら、従来、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層において、Ｎｄ量を連続的に変え、Ｎｄ量依存性を評価することはなされておらず、従って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、Ｎｄ過剰相が磁気特性に及ぼす効果について考慮がなされていない。【０００８】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石においては、特許文献１の段落〔０００９〕、〔００１２〕欄に記載されているように、Ｎｄ過剰相が考慮されており、Ｎｄ量について、Ｆｅ−３〜２０ａｔ％Ｎｄと記載されている。しかしながら、このＮｄ量はＮｄ過剰相におけるＮｄの割合であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の全体積に対する割合はこれよりも小さいと考えられる。さらに、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石では、同じ結晶粒径の場合、保磁力は薄膜の方がバルクよりも大きく、薄膜とバルクでは特性は必ずしも一致しないことが知られている。従って、保磁力を増大させるためには、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂバルク磁石に用いた手法をそのままＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石へ適用することはできず、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石に固有の手法を見出すことが必要である。【０００９】
本発明の目的は、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するための一実施形態として、基板と、前記基板上に形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層とを少なくとも有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層は、少なくともＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相と、ＮｄまたはＮｄ酸化物を含むＮｄ過剰相とを有し、
前記Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は、４５％を超え８９％未満であることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石とする。【００１１】
また、基板と、前記基板上に形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層とを少なくとも有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成は、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．１５＜ｘ＜０．３９、０．５６＜ｙ＜０．７８、０．０５＜ｚ＜０．０８を満足することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石とする。【００１２】
また、スパッタ装置のチャンバ内にＮｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲット、又はＦｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを準備する工程と、
前記チャンバ内に基板を準備する工程と、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲット、又はＦｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを用いて、前記基板の上にＮｄ過剰相を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を形成する工程とを有することを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の作製に用いたスパッタリング装置の概略全体模式図である。
【図２】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法を説明するための製造工程図であり、（ａ）は熱酸化基板準備工程、（ｂ）は下地層成膜工程、（ｃ）はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層成膜工程、（ｄ）は保護層成膜工程を示す。
【図３】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石のＩＣＰ分析結果を示す図であり、（ａ）はＮｄスパッタリング電力とＮｄ量、Ｆｅ量、Ｂ量との関係を、（ｂ）はＮｄスパッタリング電力とＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率との関係を示す。
【図４】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石における磁化曲線の一例を示す図である。
【図５】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘのＮｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）依存性を示す図であり、（ａ）は飽和磁化Ｍｓ、（ｂ）は保磁力Ｈｃ、（ｃ）は最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを示す。
【図６】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石のＸ線回折測定結果の一例を示す図である。
【図７】本発明の第２の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造工程途中における層構成を示す図である。
【図８】本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘのＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率ＶＮｄＦｅＢ依存性を示す図であり、（ａ）は飽和磁化Ｍｓ、（ｂ）は保磁力Ｈｃ、（ｃ）は最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを示す。
【図９】本発明の第１の実施例において、１０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜３０Ｗの時に作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成を表す図であり、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１と表した時、ｘ、ｙ、ｚの取り得る範囲を太線で囲われた領域で示す。
【図１０】本発明の第１の実施例において、１０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜２０Ｗの時に作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成を表す図であり、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１と表した時、ｘ、ｙ、ｚの取り得る範囲を太線で囲われた領域で示す。
【図１１】本発明の第１の実施例において、１５Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜２０Ｗの時に作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成を表す図であり、ＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１と表した時、ｘ、ｙ、ｚの取り得る範囲を太線で囲われた領域で示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
発明者等は、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石を得るための一環として、Ｎｅ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石において、Ｎｄ−Ｆｅ−ＢとＮｄの共スパッタリングにより、Ｎｄ量を連続的に変えたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成をＩＣＰ分析により求めると共に磁気特性を測定し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成と特性の関係を評価した。その結果、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層は、少なくともＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相と、ＮｄまたはＮｄ酸化物からなるＮｄ過剰相とを有する場合、保持力を高めることのできる組成範囲のあることを見出した。本発明は、この新たな知見に基づいて生まれたものである。
以下、本発明の実施例を図を参照して説明する。
【００１６】
（実施例１）
本発明の第１の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法について、図１〜図６及び図８〜図１１を用いて説明する。なお、同一の符号は同一の構成要素を示す。
【００１７】
図１は、本実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の作製に用いたスパッタリング装置の全体概略模式図である。図１と図２を用いてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石を作製する方法を説明する。
【００１８】
まず、チャンバ５１の内部に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂターゲット７１とＮｄターゲット９１とＴａターゲット８１を準備する。次に、熱酸化によりＳｉ基板の表面にシリコン酸化膜が形成された熱酸化Ｓｉ（１００）基板２１を準備し、その後、真空排気装置１０１でチャンバ内を排気する。図２は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造方法を説明するための製造工程図であり、各工程におけるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の概略断面図を示す。チャンバ５１を圧力１ｘ１０−６Ｐａ以下まで排気した後、まず、図２（a）に示すように熱酸化Ｓｉ（１００）基板２１を準備する。次に、熱酸化Ｓｉ基板２１上に、室温、Ａｒ圧力３ｍＴｏｒｒにおいて、下地層３１であるＴａを膜厚５ｎｍ成膜する（図２（ｂ））。
【００１９】
次に、基板温度６００°Ｃ、Ａｒ圧力７ｍＴｏｒｒにおいて、Ｎｄ−Ｆｅ−ＢとＮｄを同時にスパッタリングし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層１１を成膜する（図２（ｃ））。本実施例では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂのスパッタリング電力は一定の５０Ｗとし、Ｎｄのスパッタリング電力は０Ｗから３０Ｗの種々の値とした。Ｎｄ−Ｆｅ−ＢとＮｄの共スパッタリングにより、種々のＮｄ量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層１１を作製した。なお、下地層３１の上にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を形成する際、良好なc軸配向のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を得るためには、下地層３１は平坦であることが必要であり、下地層３１の２乗平均の平均粗さはＲＭＳ＜０．５ｎｍであることが望ましい。また、本実施例では、下地層３１としてＴａを用いたが、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏを用いても同様の効果が得られる。
【００２０】
次に、室温において、下地層のＴａと同じ条件で保護層４１であるＴａを５ｎｍ成膜し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石を作製した（図２（ｄ））。
【００２１】
図３は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石のＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）分析結果を示した図である。図３（ａ）は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層中のＮｄ量、Ｆｅ量、Ｂ量のＮｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）依存性を示す。これよりＮｄ量はＰ（Ｎｄ）と共に連続的に増加しており、Ｎｄ量を連続的に変えたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層が形成されていることを示している。Ｎｄ量が増加することにより、相対的にＦｅ量、Ｂ量は減少している。図３（ｂ）は、図３（ａ）のＩＣＰ分析から見積もった全体積中のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の占める体積分率を示した図である。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は、Ｎｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）と共に一様に減少していることを示している。Ｐ（Ｎｄ）＝０Ｗの時、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は１０８．９％であり、１００％を超えているが、これは、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂにおいて、Ｎｄが欠損していることを示している。
【００２２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の磁化曲線は、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Vibrating Sample Magnetometer）測定より求めた。測定結果の一例として、スパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）＝１５Ｗの結果を図４に示す。太線は磁場を基板面に垂直に印加したときの特性、細線は磁場を基板面内に印加したときの特性を示す。同様の測定を種々のＰ（Ｎｄ）について行い、これらの磁化曲線から飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘのＮｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）依存性を求めた。図５はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘのＮｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）依存性を示す図であり、（ａ）は飽和磁化Ｍｓ、（ｂ）は保磁力Ｈｃ、（ｃ）は最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを示す。図５（ｂ）より、０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜１０Ｗでは、保磁力は小さいが、第１に、１０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜３０Ｗでは、Ｐ（Ｎｄ）を増加させ、Ｎｄ量を増加させることにより保磁力Ｈｃは増大することがわかる。但し、Ｐ（Ｎｄ）を増加させることにより、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率が減少するため、飽和磁化は減少する（図５（ａ））。
【００２３】
第２に、特に、１０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜２０Ｗでは、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘの大きなＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製できることが分かる（図５（ｃ））。
【００２４】
第３に、さらに、１５Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜２０Ｗでは、保磁力の大きなＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製できることが分かった（（図５（ｃ））。
【００２５】
図６は、Ｎｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）＝０、５、１０、１５、２０、３０ＷのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石についてのＸ線回折測定の結果である。Ｘ線回折測定ではＣｕＫα線を用いた。Ｎｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）＝０Ｗの時、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ（００４）（２θ＝２９．３°）、（１０５）（２θ＝３８．２°）、（００６）（２θ＝４４．５°）ピークが存在し、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が形成されていることが確認できる。Ｎｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）が増加し、Ｎｄ量が増加すると、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ（００４）、（１０５）、（００６）ピーク強度は減少し、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の割合が減少していることを示している。一方、Ｃｕｂｉｃ  ＮｄＯ２（１１１）またはＣｕｂｉｃ  Ｎｄ２Ｏ３（２２２）（２θ＝２７．９°）、Ｈｅｘａｇｏｎａｌ  Ｎｄ２Ｏ３（００２）（２θ＝２９．８°）ピークは増加しており、ＮｄまたはＮｄ酸化物からなるＮｄ過剰相の割合が増加することを示している。保磁力はＰ（Ｎｄ）と共に増加することから、Ｎｄ過剰相の割合が増加することにより、保磁力は増加すると考えられる。但し、Ｎｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）が増加し、Ｎｄ過剰相が増大することにより、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率は減少し、飽和磁化は減少する。
【００２６】
図５は、飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘについて、Ｎｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）依存性として表した図であるが、図３（ｂ）のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率とＮｄのスパッタリング電力Ｐ（Ｎｄ）の関係より、飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘについて、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率ＶＮｄＦｅＢ依存性として表すことができる。結果を図８に示す。
【００２７】
以上より、１０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜３０Ｗの時、すなわち、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率が４５％を超え８９％未満であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成がＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．１５＜ｘ＜０．３９、０．５６＜ｙ＜０．７８、０．０５＜ｚ＜０．０８の時、Ｎｄ過剰相の割合が大きくなり、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製できる。この時のｘ、ｙ、ｚの取り得る範囲を図９における太線で囲われた領域で示す。
【００２８】
また、特に、１０Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜２０Ｗの時、すなわち、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率が６５％を超え８９％未満であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成がＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．１５＜ｘ＜０．２６、０．６８＜ｙ＜０．７８、０．０６＜ｚ＜０．０８の時、Ｎｄ過剰相の割合が大きくなり、大きな保磁力と共に、さらに、大きな最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製できる。この時のｘ、ｙ、ｚの取り得る範囲を図１０における太線で囲われた領域で示す。
【００２９】
また、特に、１５Ｗ＜Ｐ（Ｎｄ）＜２０Ｗの時、すなわち、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率が６５％を超え７５％未満であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成がＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．２１＜ｘ＜０．２６、０．６８＜ｙ＜０．７３、０．０６＜ｚ＜０．０７の時、Ｎｄ過剰相の割合が大きくなり、さらに大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製できる。この時のｘ、ｙ、ｚの取り得る範囲を図１１における太線で囲われた領域で示す。
【００３０】
尚、本実施例では、Ｎｄ−Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを用いて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層において、Ｎｄ量を連続的に変え、Ｎｄ過剰相を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を形成したが、Ｆｅ−ＢターゲットとＮｄターゲットを用いても、Ｎｄ過剰相を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を形成できるので、本実施例と同様の効果が得られ、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を作製できる。
【００３１】
以上、本実施例によれば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層は、少なくともＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相と、ＮｄまたはＮｄ酸化物からなるＮｄ過剰相とを有する場合、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率を所定の範囲とすることにより、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法提供することができる。また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成がＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、ｘ、ｙ、ｚを所定の範囲とすることにより、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法提供することができる。
【００３２】
（実施例２）
本発明の第２の実施例について図７を用いて説明する。なお、実施例１に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。本実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石は実施例１とは作製方法が異なる。
【００３３】
図７は、本実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の製造工程途中における層構成を示した図であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層とＮｄ層を交互に積層してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ／Ｎｄ積層膜を形成した状態を示す。本実施例では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層、Ｎｄ層の成膜は、本発明の第１の実施例に記述したスパッタリング装置を用いた。本スパッタリング装置ではＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層、Ｎｄ層を大気に曝すことなく連続して成膜できるので、膜間に形成される酸化物を少量に抑えながら、多層膜を形成できる。
【００３４】
まず、熱酸化Ｓｉ（１００）基板２２上に下地層３２であるＴａを５ｎｍ成膜し、次に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層１２１を５０ｎｍ、Ｎｄ層６２１を５ｎｍ成膜する。この成膜手順を３回繰り返した後、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層１２４を５０ｎｍ成膜し、最後に保護層４２であるＴａを５ｎｍ成膜し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ／Ｎｄ積層膜を形成する。なお、符号１２２、１２３はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層を、符号６２２、６２３はＮｄ層を示す。
【００３５】
次に、温度５５０°Ｃ、１時間アニールし、Ｎｄ層６２１、６２２、６２３の中のＮｄをＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層１２１、１２２、１２３、１２４へ拡散させる。これによりそれぞれのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層とＮｄ層の少なくとも界面にはＮｄ過剰相が形成されることになる。従って、本発明の第１の実施例と同様にして、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層とＮｄ層の界面におけるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率を４５％を超え８９％未満とすることにより、また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成がＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、０．１５＜ｘ＜０．３９、０．５６＜ｙ＜０．７８、０．０５＜ｚ＜０．０８の時、保磁力の大きなＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石を実現できる。なお、Ｎｄ層内のＮｄがＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層内に均一に拡散するように十分な熱処理を行って上記体積分率や組成が上記範囲となるようにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ層とＮｄ層のそれぞれの厚さを調整することができる。これにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石の磁気特性の均一性や再現性を向上させることができる。
【００３６】
以上、本実施例によれば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層は、少なくともＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相と、ＮｄまたはＮｄ酸化物からなるＮｄ過剰相とを有する場合、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積分率を所定の範囲とすることにより、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法提供することができる。また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層の組成がＮｄｘＦｅｙＢｚ、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１において、ｘ、ｙ、ｚを所定の範囲とすることにより、大きな保磁力を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜磁石およびその製造方法提供することができる。
【００３７】
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【符号の説明】
【００３８】
１１、１２１、１２２、１２３、１２４…Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ層、
２１、２２…熱酸化Ｓｉ（１００）基板、
３１、３２…下地層、
４１、４２…保護層、
５１…チャンバ、
６２１、６２２、６２３…Ｎｄ層、
７１…Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂターゲット、
８１…Ｔａターゲット、
９１…Ｎｄターゲット、
１０１…真空排気装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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