(57)【要約】庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するのに用いられる超低温二元冷凍装置であって、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、安定性に優れ、オイルセパレータが不要であり、また冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりできる二元冷凍装置を提供する。カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルには冷媒としてのプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とする二元冷凍装置により課題を解決できる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とする二元冷凍装置。
【請求項２】
沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであり、前記冷凍機油がアルキルベンゼン油であることを特徴とする請求項１記載の二元冷凍装置。
【請求項３】
前記オイル戻り剤がノルマルペンタンであることを特徴とする請求項２に記載の二元冷凍装置。
【請求項４】
前記オイル戻り剤が、前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％であることを特徴とする請求項３に記載の二元冷凍装置。
【請求項５】
前記低温側冷凍サイクルは、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする請求項４記載の二元冷凍装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二元冷凍装置に関するものであり、さらに詳しくは、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
このような二元冷凍装置として、従来、例えば、図２に示す冷媒回路図を備えた二元冷凍装置が使用されていた（特許文献１、２参照）。
同図で、Ｓ１は高温側冷凍サイクルを、また、Ｓ２は低温側冷凍サイクルを示している。高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。冷却用ファン１４は各凝縮器３、５及び８の冷却用である。【０００３】
低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５はオイル分離器１６に接続され、そこで分離された圧縮機オイルは、リターン配管１７にて圧縮機６に帰還せられる。一方冷媒は配管１８に流入して吸込側熱交換器１９と熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する構成である。
膨脹タンク２７はキャピラリーチューブ２８を介して吸込側配管２６に接続されている。【０００４】
近年のオゾン層破壊の問題から、従来冷凍機器の冷媒として使用されてきたＣＦＣ（クロロフルオロカーボン）およびＨＣＦＣ（ハイドロクロロフルオロカーボン）が規制の対象となり、これらに代わってＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）が冷媒として使用されつつある。【０００５】
ＣＦＣやＨＣＦＣを冷媒とする場合は、冷凍機油として鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油が好適に使用されてきたが、冷媒が替わると共存下で使用される冷凍機油は、冷媒との相溶性、潤滑性、冷媒との溶解粘度、熱・化学的安定性など予想し得ない挙動を示すため、冷媒ごとに冷凍機油の開発が必要となる。そこで、ＨＦＣ冷媒用冷凍機油として、例えば、エステル（特許文献３を参照）、炭酸エステル（特許文献４を参照）などが開発されている。これらの冷凍機油の中でも、エステルは冷蔵庫やエアコン用などとして広く使用されている。【０００６】
そこで前記カスケードコンデンサ１１にて高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２とを連結して成る二元冷凍装置において、高温側冷凍サイクルＳ１に、ＨＦＣ系冷媒（Ｒ−４０７Ｄ、Ｒ４０４Ａ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填するとともに、低温側冷凍サイクルＳ２にはＨＦＣ系冷媒（Ｒ−５０８Ａ、Ｂ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填した二元冷凍装置が使用されている。
高温側冷凍サイクルＳ１中のＡ−Ｄ点の冷媒温度、および低温側冷凍サイクルＳ２中のａ−ｄ点の冷媒温度を、外気室温３０℃の場合と外気室温５℃の場合について表１に示す。
【表１】
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【０００７】
しかし、これらのＨＦＣ冷媒は、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）がゼロであるものの地球温暖化係数（ＧＷＰ）が高いという問題があるため、規制の対象となりつつある。そこで、これらＨＦＣに替わる冷媒の開発が急務となっている。【０００８】
ところで、冷凍機器の冷媒循環サイクルにおいては、通常、冷媒圧縮機を潤滑する冷凍機油が冷媒とともにサイクル内を循環するため、冷凍機油には冷媒との相溶性が要求される。しかしながら、ＨＦＣ冷媒用として従来使用されている鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油やエステル油を用いると、アルキルベンゼンなどは冷媒と冷凍機油との十分な相溶性が得られず、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留しやすくなり、その結果、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じ、エステル油を用いるとＨＦＣ冷媒との相溶性はいいが、使用中に加水分解を起こして性能が低下する問題があった。【０００９】
一方、この二元冷凍装置の運転を停止し、例えば翌日、高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１を起動して運転を行い、カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒の温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になった際に、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６を起動しようとすると、運転を停止した低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力が高いので、圧縮機６を起動できないか、あるいは起動して直ぐに圧縮機６の安全規格圧力を超えてしまうので、安全装置が作動して、停止してしまうという問題があった。【００１０】
そのため、吸込側配管２６からキャピラリーチューブ２８を介して冷媒の一部を膨脹タンク２７に導入して、低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させて圧縮機６を起動することが行なわれていた。膨脹タンク２７に導入した冷媒はキャピラリーチューブ２８を介することで、圧縮機６が運転開始から少量づつ低温側冷凍サイクルＳ２内に戻して使用するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平３−２６０５５７号公報
【特許文献２】特開２０００−１０５０４７号公報
【特許文献３】特開平０３−２００８９５号公報
【特許文献４】特開平０３−２１７４９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置であって、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、安定性に優れ、そして冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によいので、オイルセパレータが不要であり、またＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができる二元冷凍装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解消するための本発明の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とする二元冷凍装置である。【００１４】
本発明の請求項２記載の発明は、請求項１記載の二元冷凍装置において、沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであり、前記冷凍機油がアルキルベンゼン油であることを特徴とする。【００１５】
本発明の請求項３記載の発明は、請求項２記載の二元冷凍装置において、前記オイル戻り剤がノルマルペンタンであることを特徴とする。【００１６】
本発明の請求項４記載の発明は、請求項３記載の二元冷凍装置において、前記オイル戻り剤が、前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％であることを特徴とする。【００１７】
本発明の請求項５記載の発明は、請求項４記載の二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルは、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルには冷媒としてのプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とする二元冷凍装置であり、冷媒としてプロパンと沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られ、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができるという、顕著な効果を奏する。【００１９】
本発明の請求項２記載の発明は、請求項１記載の二元冷凍装置において、冷媒として沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであり、前記冷凍機油がアルキルベンゼン油であることを特徴とするものであり、前記炭化水素として沸点が−８９℃のエタンのみを用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４で−８０℃以下の超低温が確実に得られ、エタンとアルキルベンゼン油を充填したので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。【００２０】
本発明の請求項３記載の発明は、請求項２記載の二元冷凍装置において、前記オイル戻り剤がノルマルペンタンであることを特徴とするものであり、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクル内で液体のままで存在し、冷媒との相溶性が非常に良好であるため安定して冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクル内を搬送することができるので、前記効果を確実に得ることができる、というさらなる顕著な効果を奏する。【００２１】
本発明の請求項４記載の発明は、請求項３記載の二元冷凍装置において、前記オイル戻り剤が、前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％であることを特徴とするものであり、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンの前記効果を確実に得ることができる、というさらなる顕著な効果を奏する。【００２２】
本発明の請求項５記載の発明は、請求項４記載の二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルは、オイルセパレータを備えていないことを特徴とするものであり、装置の小型化、省エネ、オイルをセパレートするための操作の省略などができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
【図２】図２は従来の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図３】図３は膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図４】図４は、図３に示した膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面により本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
図１において、図２に示した構成部分と同じ構成部分には同一参照符号を付した。
高温側冷凍サイクルＳ１にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を含むプロパン（冷媒）が充填されており、低温側冷凍サイクルＳ２にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油とノルマルペンタンからなるオイル戻り剤を含むエタン（冷媒）が充填されている。【００２５】
高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られる。【００２６】
一方、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５は吸込側熱交換器１９に接続され、そこで熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、蒸発器２４でエタンは大部分気化して冷熱を発生し−８０℃以下の超低温が得られる。気化したエタンは出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する。【００２７】
一般に、株細胞、ＤＮＡ、血液、骨髄細胞などの生体試料の化学的・物理的変化を抑えて長期にわたって保存するためには、氷結晶の成長速度が著しく衰え、酵素活性が完全に停止するといわれている約−８０℃以下の温度領域に置くことが必要といわれており、細胞を氷結晶をつくらずガラス質化して再結晶しないで長期保存するためには約−１３５℃以下の温度領域に置くことが必要といわれている。【００２８】
例え全てのエタンが蒸発器２４において気化しても、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクルＳ２内で液体のままで存在し、安定してアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクルＳ２内を搬送することができるので、冷凍機油がサイクルＳ２内に滞留したり、冷媒圧縮機６内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリなどの膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じない。
そのため図１に示した従来の二元冷凍装置には欠かすことができないオイル分離器１６を必ずしも設置しなくてもよくなった。【００２９】
本発明で使用する冷媒としての沸点が−８０℃以下の炭化水素としては、エタン（沸点：−８９℃）の他、メタン（沸点：−１６２℃）等の飽和炭化水素だけでなくエチレン系炭化水素、あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
本発明で使用する冷凍機油のオイル戻り剤としては、具体的には、例えば、ノルマルブタン（沸点：−５．６℃）、イソブタン（沸点：−１１．７℃）、ノルマルペンタン（沸点：３６．１℃）、ノルマルヘキサン（沸点：６８．７℃）、イソヘキサン（沸点：６０．３℃）、３−メチルペンタン（沸点：６３．３℃）、ネオヘキサン（沸点：４９．７℃）、２、３−ジメチルブタン（沸点：５７．９℃）あるいはこれらの２種以上の混合物を挙げることができる。【００３０】
冷媒に対してオイル戻り剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜１４質量％であることが好ましい。オイル戻り剤の配合量が０．１質量％未満ではオイル戻りの効果が得られない場合があり、１４質量％を超えると可燃性が大となるので好ましくない。【００３１】
ノルマルペンタン等の炭化水素をオイル戻り剤として前記冷媒に配合することにより冷凍機油との相溶性を改善して、圧縮機から吐出されたオイルを圧縮機に戻すことができるので、冷媒との相溶性の悪い鉱物油、ＨＡＢ油（ハードアルキルベンゼン油）などのアルキルベンゼン油などのオイルを使用しても、圧縮機への油の戻りの悪化による圧縮機の潤滑不良となるなどの問題がない。
鉱油系油としては、具体的には例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処埋などを適宜組み合わせて精製したパラフィン系、ナフテン系などの油やノルマルパラフィンなどが使用できる。【００３２】
鉱物油、アルキルベンゼン油は化学的・物理的に安定で潤滑特性に優れるため従来から冷媒回路の冷凍機油として使用されてきた冷凍機油であり、取り扱い性に優れ安価である。
これらの冷凍機油には、その各種性能をさらに高める目的で、さらに公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、さび止め剤、腐食防止剤、流動点降下剤、消泡剤などを単独で、または数種類組み合わせた形で使用することもできる。【００３３】
本発明においては、高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２のフル運転により−８０℃以下の冷却温度を得ることができるが、ＯＮ／ＯＦＦのＯＮの時間を短くした運転により例えば−１８℃の冷却温度を得ることもできる。【００３４】
本発明においては、冷媒の超臨界圧力下、超臨界温度下の条件で運転し、冷媒を凝縮液化することなく、超臨界状態にある冷媒を断熱膨張させて冷熱を発生させることも可能である。【００３５】
（ＩＥＣの規制およびその対策について）
炭化水素を冷媒として使用した場合、例えば炭化水素冷媒が外部に漏洩した場合の危険性を考慮して、ＩＥＣ（国際エレクトロテクニカルコミッション）は、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とする規制を出してきた。
炭化水素を冷媒として使用した前記構成の二元冷凍装置において、前記ＩＥＣ規制に従って、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とすると、起動することは可能であるが、起動して直ぐに前記低温側冷凍サイクルの圧縮機が安全規格圧力を超えてしまうという問題が残っていた。
そのため膨脹タンクを不要とすることができ、かつ前記ＩＥＣの規制に適合させることができる二元冷凍装置の起動方法が求められた。【００３６】
次に、図３、４を用いて、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法について説明する。
図３に示した、本発明の二元冷凍装置は、キャピラリーチューブ２８、膨張タンク２７を設置していない以外は図１に示した本発明の二元冷凍装置と同様に構成されているので、説明を省略する。【００３７】
図４は、図３に示した、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
（ａ）先ず、運転停止された二元冷凍装置の高温側冷凍サイクルＳ１の圧縮機Ａを起動する。
（ｂ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になるまでは、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動しない。
（ｃ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が前記所定の温度になったら、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動する。
（ｄ）低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動した後、圧縮機Ｂの安全規格圧力Ｃ（例えば、４ＭＰａ）を超えない範囲で所定時間（例えば、４０秒）運転する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。
(ｅ)そして、所定時間（例えば、４０秒）運転した後、所定時間（例えば、３分）運転停止する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転し所定時間（例えば、３分）運転停止するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。しかし連続運転しても安全規格圧力Ｃを超える可能性があり、まだ不十分である。そこで前記のように運転（４０秒）した後、運転停止（３分）することを複数回（例えば、２から３回）行なう。
（ｆ）圧縮機Ｂを運転後、運転停止することを複数回行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認する。
（ｇ）安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転する。【００３８】
このような起動方法を行なうことにより、前記のように低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させるために冷媒の一部を膨脹タンクに導入してから圧縮機を起動させ、その後に膨脹タンク２７に導入した冷媒を低温側冷凍サイクルＳ２内に戻すという起動方法をとる必要がなくなり、すなわち膨脹タンクを不要とすることができるようになった。【００３９】
予め予備試験を行って得られたデータを制御装置に入力し、前記制御装置からの信号を各機器に送って、自動的に制御しながら、圧縮機Ａを起動し、前記カスケードコンデンサの出口における冷媒温度が所定の温度になったら、前記低温側冷凍サイクルの圧縮機Ｂを起動して、所定時間運転した後、所定時間運転停止することを複数回、行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転するようにすれば、自動的に制御しながら起動できるので、本発明の前記効果を確実に得ることができる。
勿論、本発明の起動方法は、手動で行なうこともでき、手動と自動とを組み合わせて行なうこともできる。【００４０】
なお、上記実施形態の説明は、本発明を説明するためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定し、或は範囲を減縮するものではない。又、本発明の各部構成は上記実施形態に限らず、特許請求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明の二元冷凍装置は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルには冷媒としてのプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とするものであり、冷媒としてプロパンと沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られ、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を半減したり、コンプレッサの出力を半減したりすることができるという、顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。
【符号の説明】
【００４２】
Ｓ１  高温側冷凍サイクル
Ｓ２  低温側冷凍サイクル
１、６、Ａ、Ｂ  圧縮機
２、１５  吐出側配管
３、５  補助凝縮器
４、７  オイルクーラー
８  凝縮器
９、２１  乾燥器
１０、２２、２８  キャピラリーチューブ
１１  カスケードコンデンサ
１２  受液器
１３、２６  吸込側配管
１４  冷却用ファン
１６  オイル分離器
１７  リターン配管
１８  配管
１９  吸込側熱交換器
２０  配管
２３  入口管
２４  蒸発器
２５  出口管
２７  膨脹タンク
３０  熱交換器
【図１】
2014050103.tif 000004
【図２】
2014050103.tif 000005
【図３】
2014050103.tif 000006
【図４】
2014050103.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月26日(2015.3.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填し、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素を前記蒸発器で蒸発させることにより−８０℃以下の超低温を達成するとともに、前記オイル戻り剤を前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％含み、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置。
【請求項２】
沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであり、前記冷凍機油がアルキルベンゼン油であることを特徴とする請求項１記載の二元冷凍装置。
【請求項３】
前記オイル戻り剤がノルマルペンタンであることを特徴とする請求項２に記載の二元冷凍装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二元冷凍装置に関するものであり、さらに詳しくは、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
このような二元冷凍装置として、従来、例えば、図２に示す冷媒回路図を備えた二元冷凍装置が使用されていた（特許文献１、２参照）。
同図で、Ｓ１は高温側冷凍サイクルを、また、Ｓ２は低温側冷凍サイクルを示している。高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。冷却用ファン１４は各凝縮器３、５及び８の冷却用である。
【０００３】
低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５はオイル分離器１６に接続され、そこで分離された圧縮機オイルは、リターン配管１７にて圧縮機６に帰還せられる。一方冷媒は配管１８に流入して吸込側熱交換器１９と熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する構成である。
膨脹タンク２７はキャピラリーチューブ２８を介して吸込側配管２６に接続されている。
【０００４】
近年のオゾン層破壊の問題から、従来冷凍機器の冷媒として使用されてきたＣＦＣ（クロロフルオロカーボン）およびＨＣＦＣ（ハイドロクロロフルオロカーボン）が規制の対象となり、これらに代わってＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）が冷媒として使用されつつある。
【０００５】
ＣＦＣやＨＣＦＣを冷媒とする場合は、冷凍機油として鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油が好適に使用されてきたが、冷媒が替わると共存下で使用される冷凍機油は、冷媒との相溶性、潤滑性、冷媒との溶解粘度、熱・化学的安定性など予想し得ない挙動を示すため、冷媒ごとに冷凍機油の開発が必要となる。そこで、ＨＦＣ冷媒用冷凍機油として、例えば、エステル（特許文献３を参照）、炭酸エステル（特許文献４を参照）などが開発されている。これらの冷凍機油の中でも、エステルは冷蔵庫やエアコン用などとして広く使用されている。
【０００６】
そこで前記カスケードコンデンサ１１にて高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２とを連結して成る二元冷凍装置において、高温側冷凍サイクルＳ１に、ＨＦＣ系冷媒（Ｒ−４０７Ｄ、Ｒ４０４Ａ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填するとともに、低温側冷凍サイクルＳ２にはＨＦＣ系冷媒（Ｒ−５０８Ａ、Ｂ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填した二元冷凍装置が使用されている。
高温側冷凍サイクルＳ１中のＡ−Ｄ点の冷媒温度、および低温側冷凍サイクルＳ２中のａ−ｄ点の冷媒温度を、外気室温３０℃の場合と外気室温５℃の場合について表１に示す。
【表１】
2014050103.tif 000008
【０００７】
しかし、これらのＨＦＣ冷媒は、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）がゼロであるものの地球温暖化係数（ＧＷＰ）が高いという問題があるため、規制の対象となりつつある。そこで、これらＨＦＣに替わる冷媒の開発が急務となっている。
【０００８】
ところで、冷凍機器の冷媒循環サイクルにおいては、通常、冷媒圧縮機を潤滑する冷凍機油が冷媒とともにサイクル内を循環するため、冷凍機油には冷媒との相溶性が要求される。しかしながら、ＨＦＣ冷媒用として従来使用されている鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油やエステル油を用いると、アルキルベンゼンなどは冷媒と冷凍機油との十分な相溶性が得られず、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留しやすくなり、その結果、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じ、エステル油を用いるとＨＦＣ冷媒との相溶性はいいが、使用中に加水分解を起こして性能が低下する問題があった。
【０００９】
一方、この二元冷凍装置の運転を停止し、例えば翌日、高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１を起動して運転を行い、カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒の温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になった際に、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６を起動しようとすると、運転を停止した低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力が高いので、圧縮機６を起動できないか、あるいは起動して直ぐに圧縮機６の安全規格圧力を超えてしまうので、安全装置が作動して、停止してしまうという問題があった。
【００１０】
そのため、吸込側配管２６からキャピラリーチューブ２８を介して冷媒の一部を膨脹タンク２７に導入して、低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させて圧縮機６を起動することが行なわれていた。膨脹タンク２７に導入した冷媒はキャピラリーチューブ２８を介することで、圧縮機６が運転開始から少量づつ低温側冷凍サイクルＳ２内に戻して使用するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平３−２６０５５７号公報
【特許文献２】特開２０００−１０５０４７号公報
【特許文献３】特開平０３−２００８９５号公報
【特許文献４】特開平０３−２１７４９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置であって、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、安定性に優れ、そして冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によいので、オイルセパレータが不要であり、またＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができる二元冷凍装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解消するための本願の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填し、前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素を前記蒸発器で蒸発させることにより−８０℃以下の超低温を達成するとともに、前記オイル戻り剤を前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％含み、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置である。
【００１４】
本願の請求項２記載の発明は、請求項１記載の二元冷凍装置において、沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであり、前記冷凍機油がアルキルベンゼン油であることを特徴とする。
【００１５】
本願の請求項３記載の発明は、請求項２記載の二元冷凍装置において、前記オイル戻り剤がノルマルペンタンであることを特徴とする。
【００１６】
（削除）
【００１７】
（削除）
【発明の効果】
【００１８】
本願の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルには冷媒としてのプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とする二元冷凍装置であり、冷媒としてプロパンと沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られ、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができるという、顕著な効果を奏する。
また、前記オイル戻り剤が、前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％であることを特徴とするものであり、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンの前記効果を確実に得ることができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
さらに、前記低温側冷凍サイクルは、オイルセパレータを備えていないことを特徴とするものであり、装置の小型化、省エネ、オイルをセパレートするための操作の省略などができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
【００１９】
本願の請求項２記載の発明は、請求項１記載の二元冷凍装置において、冷媒として沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであり、前記冷凍機油がアルキルベンゼン油であることを特徴とするものであり、前記炭化水素として沸点が−８９℃のエタンのみを用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４で−８０℃以下の超低温が確実に得られ、エタンとアルキルベンゼン油を充填したので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。
【００２０】
本願の請求項３記載の発明は、請求項２記載の二元冷凍装置において、前記オイル戻り剤がノルマルペンタンであることを特徴とするものであり、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクル内で液体のままで存在し、冷媒との相溶性が非常に良好であるため安定して冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクル内を搬送することができるので、前記効果を確実に得ることができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
【００２１】
（削除）
【００２２】
(削除)
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
【図２】図２は従来の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図３】図３は膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図４】図４は、図３に示した膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面により本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
図１において、図２に示した構成部分と同じ構成部分には同一参照符号を付した。
高温側冷凍サイクルＳ１にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を含むプロパン（冷媒）が充填されており、低温側冷凍サイクルＳ２にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油とノルマルペンタンからなるオイル戻り剤を含むエタン（冷媒）が充填されている。
【００２５】
高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られる。
【００２６】
一方、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５は吸込側熱交換器１９に接続され、そこで熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、蒸発器２４でエタンは大部分気化して冷熱を発生し−８０℃以下の超低温が得られる。気化したエタンは出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する。
【００２７】
一般に、株細胞、ＤＮＡ、血液、骨髄細胞などの生体試料の化学的・物理的変化を抑えて長期にわたって保存するためには、氷結晶の成長速度が著しく衰え、酵素活性が完全に停止するといわれている約−８０℃以下の温度領域に置くことが必要といわれており、細胞を氷結晶をつくらずガラス質化して再結晶しないで長期保存するためには約−１３５℃以下の温度領域に置くことが必要といわれている。
【００２８】
例え全てのエタンが蒸発器２４において気化しても、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクルＳ２内で液体のままで存在し、安定してアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクルＳ２内を搬送することができるので、冷凍機油がサイクルＳ２内に滞留したり、冷媒圧縮機６内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリなどの膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じない。
そのため図２に示した従来の二元冷凍装置には欠かすことができないオイル分離器１６を必ずしも設置しなくてもよくなった。
【００２９】
本発明で使用する冷媒としての沸点が−８０℃以下の炭化水素としては、エタン（沸点：−８９℃）の他、メタン（沸点：−１６２℃）等の飽和炭化水素だけでなくエチレン系炭化水素、あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
本発明で使用する冷凍機油のオイル戻り剤としては、具体的には、例えば、ノルマルブタン（沸点：−５．６℃）、イソブタン（沸点：−１１．７℃）、ノルマルペンタン（沸点：３６．１℃）、ノルマルヘキサン（沸点：６８．７℃）、イソヘキサン（沸点：６０．３℃）、３−メチルペンタン（沸点：６３．３℃）、ネオヘキサン（沸点：４９．７℃）、２、３−ジメチルブタン（沸点：５７．９℃）あるいはこれらの２種以上の混合物を挙げることができる。
【００３０】
冷媒に対してオイル戻り剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜１４質量％であることが好ましい。オイル戻り剤の配合量が０．１質量％未満ではオイル戻りの効果が得られない場合があり、１４質量％を超えると可燃性が大となるので好ましくない。
【００３１】
ノルマルペンタン等の炭化水素をオイル戻り剤として前記冷媒に配合することにより冷凍機油との相溶性を改善して、圧縮機から吐出されたオイルを圧縮機に戻すことができるので、冷媒との相溶性の悪い鉱物油、ＨＡＢ油（ハードアルキルベンゼン油）などのアルキルベンゼン油などのオイルを使用しても、圧縮機への油の戻りの悪化による圧縮機の潤滑不良となるなどの問題がない。
鉱油系油としては、具体的には例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処埋などを適宜組み合わせて精製したパラフィン系、ナフテン系などの油やノルマルパラフィンなどが使用できる。
【００３２】
鉱物油、アルキルベンゼン油は化学的・物理的に安定で潤滑特性に優れるため従来から冷媒回路の冷凍機油として使用されてきた冷凍機油であり、取り扱い性に優れ安価である。
これらの冷凍機油には、その各種性能をさらに高める目的で、さらに公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、さび止め剤、腐食防止剤、流動点降下剤、消泡剤などを単独で、または数種類組み合わせた形で使用することもできる。
【００３３】
本発明においては、高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２のフル運転により−８０℃以下の冷却温度を得ることができるが、ＯＮ／ＯＦＦのＯＮの時間を短くした運転により例えば−１８℃の冷却温度を得ることもできる。
【００３４】
本発明においては、冷媒の超臨界圧力下、超臨界温度下の条件で運転し、冷媒を凝縮液化することなく、超臨界状態にある冷媒を断熱膨張させて冷熱を発生させることも可能である。
【００３５】
（ＩＥＣの規制およびその対策について）
炭化水素を冷媒として使用した場合、例えば炭化水素冷媒が外部に漏洩した場合の危険性を考慮して、ＩＥＣ（国際エレクトロテクニカルコミッション）は、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とする規制を出してきた。
炭化水素を冷媒として使用した前記構成の二元冷凍装置において、前記ＩＥＣ規制に従って、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とすると、起動することは可能であるが、起動して直ぐに前記低温側冷凍サイクルの圧縮機が安全規格圧力を超えてしまうという問題が残っていた。
そのため膨脹タンクを不要とすることができ、かつ前記ＩＥＣの規制に適合させることができる二元冷凍装置の起動方法が求められた。
【００３６】
次に、図３、４を用いて、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法について説明する。
図３に示した、本発明の二元冷凍装置は、キャピラリーチューブ２８、膨張タンク２７を設置していない以外は図１に示した本発明の二元冷凍装置と同様に構成されているので、説明を省略する。
【００３７】
図４は、図３に示した、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
（ａ）先ず、運転停止された二元冷凍装置の高温側冷凍サイクルＳ１の圧縮機Ａを起動する。
（ｂ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になるまでは、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動しない。
（ｃ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が前記所定の温度になったら、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動する。
（ｄ）低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動した後、圧縮機Ｂの安全規格圧力Ｃ（例えば、４ＭＰａ）を超えない範囲で所定時間（例えば、４０秒）運転する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。
(ｅ)そして、所定時間（例えば、４０秒）運転した後、所定時間（例えば、３分）運転停止する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転し所定時間（例えば、３分）運転停止するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。しかし連続運転しても安全規格圧力Ｃを超える可能性があり、まだ不十分である。そこで前記のように運転（４０秒）した後、運転停止（３分）することを複数回（例えば、２から３回）行なう。
（ｆ）圧縮機Ｂを運転後、運転停止することを複数回行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認する。
（ｇ）安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転する。
【００３８】
このような起動方法を行なうことにより、前記のように低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させるために冷媒の一部を膨脹タンクに導入してから圧縮機を起動させ、その後に膨脹タンク２７に導入した冷媒を低温側冷凍サイクルＳ２内に戻すという起動方法をとる必要がなくなり、すなわち膨脹タンクを不要とすることができるようになった。
【００３９】
予め予備試験を行って得られたデータを制御装置に入力し、前記制御装置からの信号を各機器に送って、自動的に制御しながら、圧縮機Ａを起動し、前記カスケードコンデンサの出口における冷媒温度が所定の温度になったら、前記低温側冷凍サイクルの圧縮機Ｂを起動して、所定時間運転した後、所定時間運転停止することを複数回、行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転するようにすれば、自動的に制御しながら起動できるので、本発明の前記効果を確実に得ることができる。
勿論、本発明の起動方法は、手動で行なうこともでき、手動と自動とを組み合わせて行なうこともできる。
【００４０】
なお、上記実施形態の説明は、本発明を説明するためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定し、或は範囲を減縮するものではない。又、本発明の各部構成は上記実施形態に限らず、特許請求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明の二元冷凍装置は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとを連結して成る二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルには冷媒としてのプロパンと冷凍機油を充填するとともに、前記低温側冷凍サイクルには冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したことを特徴とするものであり、冷媒としてプロパンと沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られ、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を半減したり、コンプレッサの出力を半減したりすることができるという、顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。
【符号の説明】
【００４２】
Ｓ１  高温側冷凍サイクル
Ｓ２  低温側冷凍サイクル
１、６、Ａ、Ｂ  圧縮機
２、１５  吐出側配管
３、５  補助凝縮器
４、７  オイルクーラー
８  凝縮器
９、２１  乾燥器
１０、２２、２８  キャピラリーチューブ
１１  カスケードコンデンサ
１２  受液器
１３、２６  吸込側配管
１４  冷却用ファン
１６  オイル分離器
１７  リターン配管
１８  配管
１９  吸込側熱交換器
２０  配管
２３  入口管
２４  蒸発器
２５  出口管
２７  膨脹タンク
３０  熱交換器
【手続補正書】
【提出日】平成27年9月7日(2015.9.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置。
【請求項２】
沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであることを特徴とする請求項１記載の二元冷凍装置。
【請求項３】
前記低温側冷凍サイクルは、膨張タンクを備えていないことを特徴とする請求項１又は２に記載の二元冷凍装置。
【請求項４】
前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填されたことを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の二元冷凍装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二元冷凍装置に関するものであり、さらに詳しくは、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
このような二元冷凍装置として、従来、例えば、図２に示す冷媒回路図を備えた二元冷凍装置が使用されていた（特許文献１、２参照）。
同図で、Ｓ１は高温側冷凍サイクルを、また、Ｓ２は低温側冷凍サイクルを示している。高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。冷却用ファン１４は各凝縮器３、５及び８の冷却用である。
【０００３】
低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５はオイル分離器１６に接続され、そこで分離された圧縮機オイルは、リターン配管１７にて圧縮機６に帰還せられる。一方冷媒は配管１８に流入して吸込側熱交換器１９と熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する構成である。
膨脹タンク２７はキャピラリーチューブ２８を介して吸込側配管２６に接続されている。
【０００４】
近年のオゾン層破壊の問題から、従来冷凍機器の冷媒として使用されてきたＣＦＣ（クロロフルオロカーボン）およびＨＣＦＣ（ハイドロクロロフルオロカーボン）が規制の対象となり、これらに代わってＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）が冷媒として使用されつつある。
【０００５】
ＣＦＣやＨＣＦＣを冷媒とする場合は、冷凍機油として鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油が好適に使用されてきたが、冷媒が替わると共存下で使用される冷凍機油は、冷媒との相溶性、潤滑性、冷媒との溶解粘度、熱・化学的安定性など予想し得ない挙動を示すため、冷媒ごとに冷凍機油の開発が必要となる。そこで、ＨＦＣ冷媒用冷凍機油として、例えば、エステル（特許文献３を参照）、炭酸エステル（特許文献４を参照）などが開発されている。これらの冷凍機油の中でも、エステルは冷蔵庫やエアコン用などとして広く使用されている。
【０００６】
そこで前記カスケードコンデンサ１１にて高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２とを連結して成る二元冷凍装置において、高温側冷凍サイクルＳ１に、ＨＦＣ系冷媒（Ｒ−４０７Ｄ、Ｒ４０４Ａ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填するとともに、低温側冷凍サイクルＳ２にはＨＦＣ系冷媒（Ｒ−５０８Ａ、Ｂ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填した二元冷凍装置が使用されている。
高温側冷凍サイクルＳ１中のＡ−Ｄ点の冷媒温度、および低温側冷凍サイクルＳ２中のａ−ｄ点の冷媒温度を、外気室温３０℃の場合と外気室温５℃の場合について表１に示す。
【表１】
2014050103.tif 000009
【０００７】
しかし、これらのＨＦＣ冷媒は、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）がゼロであるものの地球温暖化係数（ＧＷＰ）が高いという問題があるため、規制の対象となりつつある。そこで、これらＨＦＣに替わる冷媒の開発が急務となっている。
【０００８】
ところで、冷凍機器の冷媒循環サイクルにおいては、通常、冷媒圧縮機を潤滑する冷凍機油が冷媒とともにサイクル内を循環するため、冷凍機油には冷媒との相溶性が要求される。しかしながら、ＨＦＣ冷媒用として従来使用されている鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油やエステル油を用いると、アルキルベンゼンなどは冷媒と冷凍機油との十分な相溶性が得られず、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留しやすくなり、その結果、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じ、エステル油を用いるとＨＦＣ冷媒との相溶性はいいが、使用中に加水分解を起こして性能が低下する問題があった。
【０００９】
一方、この二元冷凍装置の運転を停止し、例えば翌日、高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１を起動して運転を行い、カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒の温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になった際に、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６を起動しようとすると、運転を停止した低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力が高いので、圧縮機６を起動できないか、あるいは起動して直ぐに圧縮機６の安全規格圧力を超えてしまうので、安全装置が作動して、停止してしまうという問題があった。
【００１０】
そのため、吸込側配管２６からキャピラリーチューブ２８を介して冷媒の一部を膨脹タンク２７に導入して、低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させて圧縮機６を起動することが行なわれていた。膨脹タンク２７に導入した冷媒はキャピラリーチューブ２８を介することで、圧縮機６が運転開始から少量づつ低温側冷凍サイクルＳ２内に戻して使用するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平３−２６０５５７号公報
【特許文献２】特開２０００−１０５０４７号公報
【特許文献３】特開平０３−２００８９５号公報
【特許文献４】特開平０３−２１７４９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置であって、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、安定性に優れ、そして冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によいので、オイルセパレータが不要であり、またＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができる二元冷凍装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解消するための本発明の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置である。
【００１４】
本発明の請求項２記載の発明は、請求項１記載の二元冷凍装置において、沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであることを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項３記載の発明は、請求項１又は２に記載の二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルは、膨張タンクを備えていないことを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項４記載の発明は、請求項から３のいずれか一項に記載の二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填されたことを特徴とする。
【００１７】
（削除）
【発明の効果】
【００１８】
本発明の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置であり、
冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができるという、顕著な効果を奏する。
オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクル内で液体のままで存在し、冷媒との相溶性が非常に良好であるため安定して冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクル内を搬送することができ、また、前記オイル戻り剤が、前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％であることを特徴とするものであり、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンの前記効果を確実に得ることができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
前記低温側冷凍サイクルの冷凍機油がアルキルベンゼン油であるので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。
さらに、前記低温側冷凍サイクルは、オイルセパレータを備えていないことを特徴とするものであり、装置の小型化、省エネ、オイルをセパレートするための操作の省略などができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
【００１９】
本発明の請求項２記載の発明は、請求項１記載の二元冷凍装置において、冷媒として沸点が−８０℃以下の前記炭化水素がエタンのみであることを特徴とするものであり、前記炭化水素として沸点が−８９℃のエタンのみを用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４で−８０℃以下の超低温が確実に得られ、エタンとアルキルベンゼン油を充填したので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。
【００２０】
本発明の請求項３記載の発明は、請求項１又は２に記載の二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルは、膨張タンクを備えていないことを特徴とするものであり、
炭化水素を冷媒として使用した従来の二元冷凍装置において、ＩＥＣ規制に従って、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とすると、起動することは可能であるが、起動して直ぐに低温側冷凍サイクルの圧縮機が安全規格圧力を超えてしまうという問題があるので、低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させるために冷媒の一部を膨脹タンクに導入してから圧縮機を起動させ、その後に膨脹タンク２７に導入した冷媒を低温側冷凍サイクルＳ２内に戻すという起動方法をとる必要があり、膨張タンクを備えることが必須であったが、本発明の二元冷凍装置は、手動あるいは自動的に、あるいは手動と自動とを組み合わせた容易な起動方法を行うことにより、膨張タンクを備えていなくても安全規格圧力を超えることなく安全に起動できるので、小型化、省エネとなるなどというさらなる顕著な効果を奏する。
【００２１】
本発明の請求項４記載の発明は、請求項１から３のいずれか一項に記載の二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填されたことを特徴とするものであり、
冷媒としてプロパンを用いたので、高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られ、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、アルキルベンゼン油を充填したので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。
【００２２】
(削除)
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
【図２】図２は従来の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図３】図３は膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図４】図４は、図３に示した膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面により本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
図１において、図２に示した構成部分と同じ構成部分には同一参照符号を付した。
高温側冷凍サイクルＳ１にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を含むプロパン（冷媒）が充填されており、低温側冷凍サイクルＳ２にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油とノルマルペンタンからなるオイル戻り剤を含むエタン（冷媒）が充填されている。
【００２５】
高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られる。
【００２６】
一方、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５は吸込側熱交換器１９に接続され、そこで熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、蒸発器２４でエタンは大部分気化して冷熱を発生し−８０℃以下の超低温が得られる。気化したエタンは出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する。
【００２７】
一般に、株細胞、ＤＮＡ、血液、骨髄細胞などの生体試料の化学的・物理的変化を抑えて長期にわたって保存するためには、氷結晶の成長速度が著しく衰え、酵素活性が完全に停止するといわれている約−８０℃以下の温度領域に置くことが必要といわれており、細胞を氷結晶をつくらずガラス質化して再結晶しないで長期保存するためには約−１３５℃以下の温度領域に置くことが必要といわれている。
【００２８】
例え全てのエタンが蒸発器２４において気化しても、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクルＳ２内で液体のままで存在し、安定してアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクルＳ２内を搬送することができるので、冷凍機油がサイクルＳ２内に滞留したり、冷媒圧縮機６内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリなどの膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じない。
そのため図２に示した従来の二元冷凍装置には欠かすことができないオイル分離器１６を必ずしも設置しなくてもよくなった。
【００２９】
本発明で使用する冷媒としての沸点が−８０℃以下の炭化水素としては、エタン（沸点：−８９℃）の他、メタン（沸点：−１６２℃）等の飽和炭化水素だけでなくエチレン系炭化水素、あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
本発明で使用する冷凍機油のオイル戻り剤としては、具体的には、例えば、ノルマルブタン（沸点：−５．６℃）、イソブタン（沸点：−１１．７℃）、ノルマルペンタン（沸点：３６．１℃）、ノルマルヘキサン（沸点：６８．７℃）、イソヘキサン（沸点：６０．３℃）、３−メチルペンタン（沸点：６３．３℃）、ネオヘキサン（沸点：４９．７℃）、２、３−ジメチルブタン（沸点：５７．９℃）あるいはこれらの２種以上の混合物を挙げることができる。
【００３０】
冷媒に対してオイル戻り剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜１４質量％であることが好ましい。オイル戻り剤の配合量が０．１質量％未満ではオイル戻りの効果が得られない場合があり、１４質量％を超えると可燃性が大となるので好ましくない。
【００３１】
ノルマルペンタン等の炭化水素をオイル戻り剤として前記冷媒に配合することにより冷凍機油との相溶性を改善して、圧縮機から吐出されたオイルを圧縮機に戻すことができるので、冷媒との相溶性の悪い鉱物油、ＨＡＢ油（ハードアルキルベンゼン油）などのアルキルベンゼン油などのオイルを使用しても、圧縮機への油の戻りの悪化による圧縮機の潤滑不良となるなどの問題がない。
鉱油系油としては、具体的には例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処埋などを適宜組み合わせて精製したパラフィン系、ナフテン系などの油やノルマルパラフィンなどが使用できる。
【００３２】
鉱物油、アルキルベンゼン油は化学的・物理的に安定で潤滑特性に優れるため従来から冷媒回路の冷凍機油として使用されてきた冷凍機油であり、取り扱い性に優れ安価である。
これらの冷凍機油には、その各種性能をさらに高める目的で、さらに公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、さび止め剤、腐食防止剤、流動点降下剤、消泡剤などを単独で、または数種類組み合わせた形で使用することもできる。
【００３３】
本発明においては、高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２のフル運転により−８０℃以下の冷却温度を得ることができるが、ＯＮ／ＯＦＦのＯＮの時間を短くした運転により例えば−１８℃の冷却温度を得ることもできる。
【００３４】
本発明においては、冷媒の超臨界圧力下、超臨界温度下の条件で運転し、冷媒を凝縮液化することなく、超臨界状態にある冷媒を断熱膨張させて冷熱を発生させることも可能である。
【００３５】
（ＩＥＣの規制およびその対策について）
炭化水素を冷媒として使用した場合、例えば炭化水素冷媒が外部に漏洩した場合の危険性を考慮して、ＩＥＣ（国際エレクトロテクニカルコミッション）は、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とする規制を出してきた。
炭化水素を冷媒として使用した前記構成の二元冷凍装置において、前記ＩＥＣ規制に従って、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とすると、起動することは可能であるが、起動して直ぐに前記低温側冷凍サイクルの圧縮機が安全規格圧力を超えてしまうという問題が残っていた。
そのため膨脹タンクを不要とすることができ、かつ前記ＩＥＣの規制に適合させることができる二元冷凍装置の起動方法が求められた。
【００３６】
次に、図３、４を用いて、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法について説明する。
図３に示した、本発明の二元冷凍装置は、キャピラリーチューブ２８、膨張タンク２７を設置していない以外は図１に示した本発明の二元冷凍装置と同様に構成されているので、説明を省略する。
【００３７】
図４は、図３に示した、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
（ａ）先ず、運転停止された二元冷凍装置の高温側冷凍サイクルＳ１の圧縮機Ａを起動する。
（ｂ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になるまでは、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動しない。
（ｃ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が前記所定の温度になったら、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動する。
（ｄ）低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動した後、圧縮機Ｂの安全規格圧力Ｃ（例えば、４ＭＰａ）を超えない範囲で所定時間（例えば、４０秒）運転する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。
(ｅ)そして、所定時間（例えば、４０秒）運転した後、所定時間（例えば、３分）運転停止する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転し所定時間（例えば、３分）運転停止するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。しかし連続運転しても安全規格圧力Ｃを超える可能性があり、まだ不十分である。そこで前記のように運転（４０秒）した後、運転停止（３分）することを複数回（例えば、２から３回）行なう。
（ｆ）圧縮機Ｂを運転後、運転停止することを複数回行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認する。
（ｇ）安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転する。
【００３８】
このような起動方法を行なうことにより、前記のように低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させるために冷媒の一部を膨脹タンクに導入してから圧縮機を起動させ、その後に膨脹タンク２７に導入した冷媒を低温側冷凍サイクルＳ２内に戻すという起動方法をとる必要がなくなり、すなわち膨脹タンクを不要とすることができるようになった。
【００３９】
予め予備試験を行って得られたデータを制御装置に入力し、前記制御装置からの信号を各機器に送って、自動的に制御しながら、圧縮機Ａを起動し、前記カスケードコンデンサの出口における冷媒温度が所定の温度になったら、前記低温側冷凍サイクルの圧縮機Ｂを起動して、所定時間運転した後、所定時間運転停止することを複数回、行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転するようにすれば、自動的に制御しながら起動できるので、本発明の前記効果を確実に得ることができる。
勿論、本発明の起動方法は、手動で行なうこともでき、手動と自動とを組み合わせて行なうこともできる。
【００４０】
なお、上記実施形態の説明は、本発明を説明するためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定し、或は範囲を減縮するものではない。又、本発明の各部構成は上記実施形態に限らず、特許請求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明の二元冷凍装置は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置であり、
冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油としてアルキルベンゼン油とオイル戻り剤としてノルマルペンタンを充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができるという、顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。
【符号の説明】
【００４２】
Ｓ１  高温側冷凍サイクル
Ｓ２  低温側冷凍サイクル
１、６、Ａ、Ｂ  圧縮機
２、１５  吐出側配管
３、５  補助凝縮器
４、７  オイルクーラー
８  凝縮器
９、２１  乾燥器
１０、２２、２８  キャピラリーチューブ
１１  カスケードコンデンサ
１２  受液器
１３、２６  吸込側配管
１４  冷却用ファン
１６  オイル分離器
１７  リターン配管
１８  配管
１９  吸込側熱交換器
２０  配管
２３  入口管
２４  蒸発器
２５  出口管
２７  膨脹タンク
３０  熱交換器
【手続補正書】
【提出日】平成28年2月5日(2016.2.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素がエタン、メタン若しくはエチレン又はこれらの混合物であり、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置。
【請求項２】
前記低温側冷凍サイクルは、膨張タンクを備えていないことを特徴とする請求項１に記載の二元冷凍装置。
【請求項３】
前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填されたことを特徴とする請求項１又は２に記載の二元冷凍装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二元冷凍装置に関するものであり、さらに詳しくは、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
このような二元冷凍装置として、従来、例えば、図２に示す冷媒回路図を備えた二元冷凍装置が使用されていた（特許文献１、２参照）。
同図で、Ｓ１は高温側冷凍サイクルを、また、Ｓ２は低温側冷凍サイクルを示している。高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。冷却用ファン１４は各凝縮器３、５及び８の冷却用である。
【０００３】
低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５はオイル分離器１６に接続され、そこで分離された圧縮機オイルは、リターン配管１７にて圧縮機６に帰還せられる。一方冷媒は配管１８に流入して吸込側熱交換器１９と熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する構成である。
膨脹タンク２７はキャピラリーチューブ２８を介して吸込側配管２６に接続されている。
【０００４】
近年のオゾン層破壊の問題から、従来冷凍機器の冷媒として使用されてきたＣＦＣ（クロロフルオロカーボン）およびＨＣＦＣ（ハイドロクロロフルオロカーボン）が規制の対象となり、これらに代わってＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）が冷媒として使用されつつある。
【０００５】
ＣＦＣやＨＣＦＣを冷媒とする場合は、冷凍機油として鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油が好適に使用されてきたが、冷媒が替わると共存下で使用される冷凍機油は、冷媒との相溶性、潤滑性、冷媒との溶解粘度、熱・化学的安定性など予想し得ない挙動を示すため、冷媒ごとに冷凍機油の開発が必要となる。そこで、ＨＦＣ冷媒用冷凍機油として、例えば、エステル（特許文献３を参照）、炭酸エステル（特許文献４を参照）などが開発されている。これらの冷凍機油の中でも、エステルは冷蔵庫やエアコン用などとして広く使用されている。
【０００６】
そこで前記カスケードコンデンサ１１にて高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２とを連結して成る二元冷凍装置において、高温側冷凍サイクルＳ１に、ＨＦＣ系冷媒（Ｒ−４０７Ｄ、Ｒ４０４Ａ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填するとともに、低温側冷凍サイクルＳ２にはＨＦＣ系冷媒（Ｒ−５０８Ａ、Ｂ）と冷凍機油としてアルキルベンゼン油あるいはエステル油を充填した二元冷凍装置が使用されている。
高温側冷凍サイクルＳ１中のＡ−Ｄ点の冷媒温度、および低温側冷凍サイクルＳ２中のａ−ｄ点の冷媒温度を、外気室温３０℃の場合と外気室温５℃の場合について表１に示す。
【表１】
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【０００７】
しかし、これらのＨＦＣ冷媒は、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）がゼロであるものの地球温暖化係数（ＧＷＰ）が高いという問題があるため、規制の対象となりつつある。そこで、これらＨＦＣに替わる冷媒の開発が急務となっている。
【０００８】
ところで、冷凍機器の冷媒循環サイクルにおいては、通常、冷媒圧縮機を潤滑する冷凍機油が冷媒とともにサイクル内を循環するため、冷凍機油には冷媒との相溶性が要求される。しかしながら、ＨＦＣ冷媒用として従来使用されている鉱油やアルキルベンゼンなどの炭化水素油やエステル油を用いると、アルキルベンゼンなどは冷媒と冷凍機油との十分な相溶性が得られず、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留しやすくなり、その結果、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じ、エステル油を用いるとＨＦＣ冷媒との相溶性はいいが、使用中に加水分解を起こして性能が低下する問題があった。
【０００９】
一方、この二元冷凍装置の運転を停止し、例えば翌日、高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１を起動して運転を行い、カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒の温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になった際に、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６を起動しようとすると、運転を停止した低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力が高いので、圧縮機６を起動できないか、あるいは起動して直ぐに圧縮機６の安全規格圧力を超えてしまうので、安全装置が作動して、停止してしまうという問題があった。
【００１０】
そのため、吸込側配管２６からキャピラリーチューブ２８を介して冷媒の一部を膨脹タンク２７に導入して、低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させて圧縮機６を起動することが行なわれていた。膨脹タンク２７に導入した冷媒はキャピラリーチューブ２８を介することで、圧縮機６が運転開始から少量づつ低温側冷凍サイクルＳ２内に戻して使用するようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平３−２６０５５７号公報
【特許文献２】特開２０００−１０５０４７号公報
【特許文献３】特開平０３−２００８９５号公報
【特許文献４】特開平０３−２１７４９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、庫内を−８０℃以下という超低温に冷却して、例えば細胞や微生物などを保管するというバイオ分野において用いられる超低温二元冷凍装置であって、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、安定性に優れ、そして冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によいので、オイルセパレータが不要であり、またＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができる二元冷凍装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解消するための本発明の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素がエタン、メタン若しくはエチレン又はこれらの混合物であり、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置である。
【００１４】
（削除）
【００１５】
本発明の請求項２記載の発明は、請求項１に記載の二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルは、膨張タンクを備えていないことを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項３記載の発明は、請求項１又は２に記載の二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填されたことを特徴とする。
【００１７】
（削除）
【発明の効果】
【００１８】
本発明の請求項１記載の発明は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素がエタン、メタン若しくはエチレン又はこれらの混合物であり、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置であり、
冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤を充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができるという、顕著な効果を奏する。
オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクル内で液体のままで存在し、冷媒との相溶性が非常に良好であるため安定して冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクル内を搬送することができ、また、前記オイル戻り剤が、前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％であることを特徴とするものであり、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンの前記効果を確実に得ることができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
前記低温側冷凍サイクルの冷凍機油がアルキルベンゼン油であるので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。
さらに、前記低温側冷凍サイクルは、オイルセパレータを備えていないことを特徴とするものであり、装置の小型化、省エネ、オイルをセパレートするための操作の省略などができる、というさらなる顕著な効果を奏する。
沸点が−８０℃以下の前記炭化水素としてエタン、メタン若しくはエチレン又はこれらの混合物を用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４で−８０℃以下の超低温が確実に得られ、前記エタンなどとアルキルベンゼン油を充填したので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという顕著な効果を奏する。
【００１９】
（削除）
【００２０】
本発明の請求項２記載の発明は、請求項１に記載の二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルは、膨張タンクを備えていないことを特徴とするものであり、
炭化水素を冷媒として使用した従来の二元冷凍装置において、ＩＥＣ規制に従って、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とすると、起動することは可能であるが、起動して直ぐに低温側冷凍サイクルの圧縮機が安全規格圧力を超えてしまうという問題があるので、低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させるために冷媒の一部を膨脹タンクに導入してから圧縮機を起動させ、その後に膨脹タンク２７に導入した冷媒を低温側冷凍サイクルＳ２内に戻すという起動方法をとる必要があり、膨張タンクを備えることが必須であったが、本発明の二元冷凍装置は、手動あるいは自動的に、あるいは手動と自動とを組み合わせた容易な起動方法を行うことにより、膨張タンクを備えていなくても安全規格圧力を超えることなく安全に起動できるので、小型化、省エネとなるなどというさらなる顕著な効果を奏する。
【００２１】
本発明の請求項３記載の発明は、請求項１又は２に記載の二元冷凍装置において、前記高温側冷凍サイクルにはプロパンと冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填されたことを特徴とするものであり、
冷媒としてプロパンを用いたので、高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られ、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、アルキルベンゼン油を充填したので、エステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、冷媒と冷凍機油の相溶性がさらによくなるという、さらなる顕著な効果を奏する。
【００２２】
(削除)
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
【図２】図２は従来の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図３】図３は膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の例を説明する説明図である。
【図４】図４は、図３に示した膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面により本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は本発明の二元冷凍装置の冷媒回路図の１例を説明する説明図である。
図１において、図２に示した構成部分と同じ構成部分には同一参照符号を付した。
高温側冷凍サイクルＳ１にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を含むプロパン（冷媒）が充填されており、低温側冷凍サイクルＳ２にはアルキルベンゼン油からなる冷凍機油とノルマルペンタンからなるオイル戻り剤を含むエタン（冷媒）が充填されている。
【００２５】
高温側冷凍サイクルＳ１を構成する圧縮機１の吐出側配管２は補助凝縮器３に接続され、補助凝縮器３は圧縮機１のオイルクーラー４、補助凝縮器５、低温側冷凍サイクルＳ２を構成する圧縮機６のオイルクーラー７、凝縮器８、乾燥器９、熱交換器３０中のキャピラリーチューブ１０を順次経て、カスケードコンデンサ１１に接続されて受液器１２を経て、熱交換器３０を経て、吸込側配管１３にて圧縮機１に接続されている。高温側冷凍サイクルＳ１のカスケードコンデンサ１１で−４０℃程度の低温が得られる。
【００２６】
一方、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機６の吐出側配管１５は吸込側熱交換器１９に接続され、そこで熱交換した後、カスケードコンデンサ１１内の配管２０内を通過して凝縮し、乾燥器２１、キャピラリーチューブ２２を経て入口管２３より蒸発器２４に流入し、蒸発器２４でエタンは大部分気化して冷熱を発生し−８０℃以下の超低温が得られる。気化したエタンは出口管２５より出て吸込側熱交換器１９内を経て圧縮機６の吸込側配管２６より圧縮機６に帰還する。
【００２７】
一般に、株細胞、ＤＮＡ、血液、骨髄細胞などの生体試料の化学的・物理的変化を抑えて長期にわたって保存するためには、氷結晶の成長速度が著しく衰え、酵素活性が完全に停止するといわれている約−８０℃以下の温度領域に置くことが必要といわれており、細胞を氷結晶をつくらずガラス質化して再結晶しないで長期保存するためには約−１３５℃以下の温度領域に置くことが必要といわれている。
【００２８】
例え全てのエタンが蒸発器２４において気化しても、オイル戻り剤としてのノルマルペンタンは低温側冷凍サイクルＳ２内で液体のままで存在し、安定してアルキルベンゼン油からなる冷凍機油を溶け込ませて低温側冷凍サイクルＳ２内を搬送することができるので、冷凍機油がサイクルＳ２内に滞留したり、冷媒圧縮機６内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリなどの膨張機構を閉塞したりするといった問題を生じない。
そのため図２に示した従来の二元冷凍装置には欠かすことができないオイル分離器１６を必ずしも設置しなくてもよくなった。
【００２９】
本発明で使用する冷媒としての沸点が−８０℃以下の炭化水素としては、エタン（沸点：−８９℃）の他、メタン（沸点：−１６２℃）等の飽和炭化水素だけでなくエチレン系炭化水素、あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
本発明で使用する冷凍機油のオイル戻り剤としては、具体的には、例えば、ノルマルブタン（沸点：−５．６℃）、イソブタン（沸点：−１１．７℃）、ノルマルペンタン（沸点：３６．１℃）、ノルマルヘキサン（沸点：６８．７℃）、イソヘキサン（沸点：６０．３℃）、３−メチルペンタン（沸点：６３．３℃）、ネオヘキサン（沸点：４９．７℃）、２、３−ジメチルブタン（沸点：５７．９℃）あるいはこれらの２種以上の混合物を挙げることができる。
【００３０】
冷媒に対してオイル戻り剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜１４質量％であることが好ましい。オイル戻り剤の配合量が０．１質量％未満ではオイル戻りの効果が得られない場合があり、１４質量％を超えると可燃性が大となるので好ましくない。
【００３１】
ノルマルペンタン等の炭化水素をオイル戻り剤として前記冷媒に配合することにより冷凍機油との相溶性を改善して、圧縮機から吐出されたオイルを圧縮機に戻すことができるので、冷媒との相溶性の悪い鉱物油、ＨＡＢ油（ハードアルキルベンゼン油）などのアルキルベンゼン油などのオイルを使用しても、圧縮機への油の戻りの悪化による圧縮機の潤滑不良となるなどの問題がない。
鉱油系油としては、具体的には例えば、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処埋などを適宜組み合わせて精製したパラフィン系、ナフテン系などの油やノルマルパラフィンなどが使用できる。
【００３２】
鉱物油、アルキルベンゼン油は化学的・物理的に安定で潤滑特性に優れるため従来から冷媒回路の冷凍機油として使用されてきた冷凍機油であり、取り扱い性に優れ安価である。
これらの冷凍機油には、その各種性能をさらに高める目的で、さらに公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、さび止め剤、腐食防止剤、流動点降下剤、消泡剤などを単独で、または数種類組み合わせた形で使用することもできる。
【００３３】
本発明においては、高温側冷凍サイクルＳ１と低温側冷凍サイクルＳ２のフル運転により−８０℃以下の冷却温度を得ることができるが、ＯＮ／ＯＦＦのＯＮの時間を短くした運転により例えば−１８℃の冷却温度を得ることもできる。
【００３４】
本発明においては、冷媒の超臨界圧力下、超臨界温度下の条件で運転し、冷媒を凝縮液化することなく、超臨界状態にある冷媒を断熱膨張させて冷熱を発生させることも可能である。
【００３５】
（ＩＥＣの規制およびその対策について）
炭化水素を冷媒として使用した場合、例えば炭化水素冷媒が外部に漏洩した場合の危険性を考慮して、ＩＥＣ（国際エレクトロテクニカルコミッション）は、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とする規制を出してきた。
炭化水素を冷媒として使用した前記構成の二元冷凍装置において、前記ＩＥＣ規制に従って、１つの冷媒回路中の冷媒量を１５０ｇ以下とすると、起動することは可能であるが、起動して直ぐに前記低温側冷凍サイクルの圧縮機が安全規格圧力を超えてしまうという問題が残っていた。
そのため膨脹タンクを不要とすることができ、かつ前記ＩＥＣの規制に適合させることができる二元冷凍装置の起動方法が求められた。
【００３６】
次に、図３、４を用いて、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法について説明する。
図３に示した、本発明の二元冷凍装置は、キャピラリーチューブ２８、膨張タンク２７を設置していない以外は図１に示した本発明の二元冷凍装置と同様に構成されているので、説明を省略する。
【００３７】
図４は、図３に示した、膨張タンクを不要とした本発明の二元冷凍装置の起動方法を説明するフロー概略図である。
（ａ）先ず、運転停止された二元冷凍装置の高温側冷凍サイクルＳ１の圧縮機Ａを起動する。
（ｂ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が所定の温度（例えば、−３４℃）になるまでは、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動しない。
（ｃ）カスケードコンデンサ１１の出口における冷媒温度が前記所定の温度になったら、低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動する。
（ｄ）低温側冷凍サイクルＳ２の圧縮機Ｂを起動した後、圧縮機Ｂの安全規格圧力Ｃ（例えば、４ＭＰａ）を超えない範囲で所定時間（例えば、４０秒）運転する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。
(ｅ)そして、所定時間（例えば、４０秒）運転した後、所定時間（例えば、３分）運転停止する。圧縮機Ｂを所定時間（例えば、４０秒）運転し所定時間（例えば、３分）運転停止するとカスケードコンデンサ１１において低温側冷凍サイクルＳ２内の冷媒は、高温側冷凍サイクルＳ１内の冷媒と熱交換して冷却され、蒸発器２４で冷熱を発生して低温になり、圧力は低下する。しかし連続運転しても安全規格圧力Ｃを超える可能性があり、まだ不十分である。そこで前記のように運転（４０秒）した後、運転停止（３分）することを複数回（例えば、２から３回）行なう。
（ｆ）圧縮機Ｂを運転後、運転停止することを複数回行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認する。
（ｇ）安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転する。
【００３８】
このような起動方法を行なうことにより、前記のように低温側冷凍サイクルＳ２内の圧力を低下させるために冷媒の一部を膨脹タンクに導入してから圧縮機を起動させ、その後に膨脹タンク２７に導入した冷媒を低温側冷凍サイクルＳ２内に戻すという起動方法をとる必要がなくなり、すなわち膨脹タンクを不要とすることができるようになった。
【００３９】
予め予備試験を行って得られたデータを制御装置に入力し、前記制御装置からの信号を各機器に送って、自動的に制御しながら、圧縮機Ａを起動し、前記カスケードコンデンサの出口における冷媒温度が所定の温度になったら、前記低温側冷凍サイクルの圧縮機Ｂを起動して、所定時間運転した後、所定時間運転停止することを複数回、行なって、安全規格圧力Ｃを超えないことを確認した後、連続運転するようにすれば、自動的に制御しながら起動できるので、本発明の前記効果を確実に得ることができる。
勿論、本発明の起動方法は、手動で行なうこともでき、手動と自動とを組み合わせて行なうこともできる。
【００４０】
なお、上記実施形態の説明は、本発明を説明するためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定し、或は範囲を減縮するものではない。又、本発明の各部構成は上記実施形態に限らず、特許請求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明の二元冷凍装置は、カスケードコンデンサにて高温側冷凍サイクルと低温側冷凍サイクルとが連結されて成る二元冷凍装置において、前記低温側冷凍サイクルには沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油とオイル戻り剤とが充填され、
前記低温側冷凍サイクルは、蒸発器を有し、前記炭化水素がエタン、メタン若しくはエチレン又はこれらの混合物であり、前記炭化水素が前記蒸発器で蒸発することにより−８０℃以下の超低温が達成されるとともに、前記冷凍機油としてアルキルベンゼン油が充填され、前記オイル戻り剤としてノルマルペンタンが前記低温側冷凍サイクルの冷媒に対して０．１〜１４質量％充填され、かつ、オイルセパレータを備えていないことを特徴とする二元冷凍装置であり、
冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素を用いたので、低温側冷凍サイクルＳ２の蒸発器２４では−８０℃以下の超低温が得られ、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）および地球温暖化係数（ＧＷＰ）に係る懸念がなく、前記低温側冷凍サイクルに冷媒として沸点が−８０℃以下の炭化水素と冷凍機油としてアルキルベンゼン油とオイル戻り剤としてノルマルペンタンを充填したので、冷媒と冷凍機油の相溶性が非常によくなり、冷媒圧縮機から吐出された冷凍機油がサイクル内に滞留せず、冷媒圧縮機内の冷凍機油量が低下して潤滑不良を起こしたり、キャピラリ等の膨張機構を閉塞したりするといった問題がなくなるので、その結果、オイルセパレータが不要となり、またエステル油のように使用中に加水分解を起こさず安定性に優れるとともに、ＨＦＣに比べてＣＯＰが高いので冷媒量を低減したり、コンプレッサの出力を低減したりすることができるという、顕著な効果を奏するので、産業上の利用価値が高い。
【符号の説明】
【００４２】
Ｓ１  高温側冷凍サイクル
Ｓ２  低温側冷凍サイクル
１、６、Ａ、Ｂ  圧縮機
２、１５  吐出側配管
３、５  補助凝縮器
４、７  オイルクーラー
８  凝縮器
９、２１  乾燥器
１０、２２、２８  キャピラリーチューブ
１１  カスケードコンデンサ
１２  受液器
１３、２６  吸込側配管
１４  冷却用ファン
１６  オイル分離器
１７  リターン配管
１８  配管
１９  吸込側熱交換器
２０  配管
２３  入口管
２４  蒸発器
２５  出口管
２７  膨脹タンク
３０  熱交換器
【国際調査報告】
2014050103.tif 000011
2014050103.tif 000012
2014050103.tif 000013
2014050103.tif 000014