【手続補正書】
【提出日】平成27年5月12日(2015.5.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
［第２工程］
第１工程での単量体の圧入終了後、続けてオートクレーブ内に、液化したＣＴＦＥ３７９．５質量部を２．５時間かけて圧入した。また、ＥＶＥ１６０．６質量部、ＨＢＶＥ１０８．９質量部、ＣＨＶＥ１１質量部、ＭＤＭ７９．２質量部、メタノール７９．２質量部及び重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシピバレート１５．８質量部からなる混合物を３．５時間かけて圧入した。この圧入終了後、圧入ライン洗浄のためにＭＤＭ３５．２質量部を圧入した。オートクレーブを６３℃に保温し、第一工程でのＣＴＦＥ圧入開始から１２時間反応を行った後、オートクレーブの内圧を常圧に戻し、反応物を１４１８質量部回収した。得られた溶液を３リットルの４つ口フラスコに入れ、無機合成吸着剤（協和化学工業株式会社製「キョーワード５００（Ｇ７）」）７２質量部を添加して６０℃で４時間撹拌した。続いてろ過を行い、ろ過液を減圧留去し、フッ素共重合体（Ａ’−１）の８１．５質量％溶液を得た。このフッ素共重合体（Ａ’−１）の数平均分子量（Ｍｎ）は７，２００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は２１，１００であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
［第２工程］
第１工程での単量体の圧入終了後、続けてオートクレーブ内に、液化したＣＴＦＥ３８０．６質量部を２．５時間かけて圧入した。また、ＥＶＥ１５９．５質量部、ＨＢＶＥ１０８．９質量部、ＣＨＶＥ１１質量部、ＭＤＭ７９．２質量部、メタノール７９．２質量部、ｔ−ブチルパーオキシピバレート１５．８質量部からなる混合物を３．５時間かけて圧入した。この圧入終了後、圧入ライン洗浄のためにＭＤＭ３５．２質量部を圧入した。オートクレーブを６３℃に保温し、第一工程でのＣＴＦＥ圧入開始から１２時間反応を行った後、オートクレーブの内圧を常圧に戻し、反応物を１４７０．５質量部回収した。得られた溶液を３リットルの４つ口フラスコに入れ、無機合成吸着剤（協和化学工業株式会社製「キョーワード５００（Ｇ７）」）７２質量部を添加して６０℃で４時間撹拌した。続いてろ過を行い、ろ過液を減圧留去し、フッ素共重合体（Ａ’−２）の８３．５質量％溶液を得た。このフッ素共重合体（Ａ’−２）の数平均分子量（Ｍｎ）は８，５００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は２７，４００であった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
（合成例３：フッ素樹脂水性分散体（Ａ−３）の製造）
［第１工程］
内部を窒素で置換したステンレス製のオートクレーブに、ＭＤＭ９１．９質量部、メタノール１２７．１質量部、ＥＶＥ２０．２質量部、ＨＢＶＥ２０．６質量部、ＣＨＶＥ２．１質量部、ＵＤＡ４１．３質量部、ＨＡＬＳ１６．５質量部、及び重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシピバレート４．０質量部を仕込んだ。次いで、オートクレーブ内に、液化したＣＴＦＥ８０．９質量部を圧入した後、オートクレーブを６３℃に昇温した。続いて、温度を６３℃に保持したまま、液化したＣＴＦＥ１３４．７質量部を１．５時間かけて圧入した。ＣＴＦＥの圧入開始と同時に、ＥＶＥ３３．７質量部、ＨＢＶＥ３４．４質量部、ＣＨＶＥ３．４質量部、ＵＤＡ６８．７質量部、ＭＤＭ３３．０質量部、メタノール３３．０質量部及びｔ−ブチルパーオキシピバレート６．６質量部からなる混合物を１．５時間かけて圧入した。
［第２工程］
第１工程での単量体の圧入終了後、続けてオートクレーブ内に、液化したＣＴＦＥ３８０．６質量部を２．５時間かけて圧入した。また、ＥＶＥ１５９．５質量部、ＨＢＶＥ１０８．９質量部、ＣＨＶＥ１１．０質量部、ＭＤＭ７９．２質量部、メタノール７９．２質量部、ｔ−ブチルパーオキシピバレート１５．８質量部からなる混合物を３．５時間かけて圧入した。この圧入終了後、圧入ライン洗浄のためにＭＤＭ３５．２質量部を圧入した。オートクレーブを６３℃に保温し、第一工程でのＣＴＦＥ圧入開始から１２時間反応を行った後、オートクレーブの内圧を常圧に戻し、反応物を１４０２質量部回収した。得られた溶液を３リットルの４つ口フラスコに入れ、無機合成吸着剤（協和化学工業株式会社製「キョーワード５００（Ｇ７）」）７２．０質量部を添加して６０℃で４時間撹拌した。続いてろ過を行い、ろ過液を減圧留去し、フッ素共重合体（Ａ’−３）の８１．９質量％溶液を得た。このフッ素共重合体（Ａ’−３）の数平均分子量（Ｍｎ）は６，２００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は２２，２００であった。
［第３工程］
第２工程で得られたフッ素共重合体溶液５００質量部と３−メトキシブタノール４６．０質量部とを２リットルの４つ口フラスコに入れ、４０℃まで加熱してからジメチルエタノールアミン１５．９質量部を加え、１時間撹拌して均一にした後、６０℃に昇温して、撹拌しながらイオン交換水４６１．８質量部を徐々に加えて、不揮発分３９．６質量％のフッ素樹脂水性分散体（Ａ−３）を得た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
（合成例４：フッ素樹脂水性分散体（Ａ−４）の製造）
［第１工程］
内部を窒素で置換したステンレス製のオートクレーブに、ＭＤＭ９１．９質量部、メタノール１２７．１質量部、ＥＶＥ２８．９質量部、ＨＢＶＥ２０．６質量部、ＣＨＶＥ２．１質量部、ＨＡＬＳ１６．５質量部、及び重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシピバレート４．０質量部を仕込んだ。次いで、オートクレーブ内に、液化したＣＴＦＥ８６．６質量部を圧入した後、オートクレーブを６３℃に昇温した。続いて、温度を６３℃に保持したまま、液化したＣＴＦＥ２９４．０質量部を２．５時間かけて圧入した。ＣＴＦＥの圧入開始と同時に、ＥＶＥ１３０．６質量部、ＨＢＶＥ８８．３質量部、ＣＨＶＥ８．９質量部、ＭＤＭ５９．４質量部、メタノール５９．４質量部及びｔ−ブチルパーオキシピバレート１１．８質量部からなる混合物を２．５時間かけて圧入した。
［第２工程］
第１工程での単量体の圧入終了後、続けてオートクレーブ内に、液化したＣＴＦＥ２１５．６質量部を１．５時間かけて圧入した。また、ＥＶＥ５３．９質量部、ＨＢＶＥ５５．０質量部、ＣＨＶＥ５．５質量部、ＵＤＡ１１０．０質量部、ＭＤＭ５２．８質量部、メタノール５２．８質量部、ｔ−ブチルパーオキシピバレート１０．６質量部からなる混合物を２．５時間かけて圧入した。この圧入終了後、圧入ライン洗浄のためにＭＤＭ３５．２質量部を圧入した。オートクレーブを６３℃に保温し、第一工程でのＣＴＦＥ圧入開始から１２時間反応を行った後、オートクレーブの内圧を常圧に戻し、反応物を１４３１質量部回収した。得られた溶液を３リットルの４つ口フラスコに入れ、無機合成吸着剤（協和化学工業株式会社製「キョーワード５００（Ｇ７）」）７２．０質量部を添加して６０℃で４時間撹拌した。続いてろ過を行い、ろ過液を減圧留去し、フッ素共重合体（Ａ’−４）の８２．４質量％溶液を得た。このフッ素共重合体（Ａ’−４）の数平均分子量（Ｍｎ）は４，７００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は１８，１００であった。
［第３工程］
第２工程で得られたフッ素共重合体溶液５００質量部と３−メトキシブタノール４９．３質量部とを２リットルの４つ口フラスコに入れ、４０℃まで加熱してからジメチルエタノールアミン１５．９質量部を加え、１時間撹拌して均一にした後、６０℃に昇温して、撹拌しながらイオン交換水４６４．８質量部を徐々に加えて、不揮発分３９．５質量％のフッ素樹脂水性分散体（Ａ−４）を得た。