【手続補正書】
【提出日】平成27年7月8日(2015.7.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄塩、アルカリ土類金属塩および塩基を含む反応液を反応槽において撹拌混合することにより六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を調製すること；
調製した六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を前記反応槽から取り出し、加熱および加圧しながら反応流路内で連続的に送液することにより六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換すること、
を含み、
前記六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の調製において、
鉄塩と塩基が共存しない反応前溶液を含む反応槽へ、鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基を連続的または断続的に供給し続ける供給継続期間を含み、
前記供給継続期間において、少なくとも塩基の供給を、鉄塩およびアルカリ土類金属塩の供給とは別の供給路を介して行い、かつ
前記供給継続期間における反応槽内の反応液のｐＨが、前記反応前溶液のｐＨｂｅｆｏｒｅに対して、
ｐＨｂｅｆｏｒｅ−２≦ｐＨ≦ｐＨｂｅｆｏｒｅ＋２
の範囲内にあるように、前記供給継続期間における鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基の少なくとも１つの単位時間あたりの供給量を制御する供給量制御ならびに前記反応槽内の反応液への酸添加の少なくとも一方を行う、六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項２】
前記六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の調製において、鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基の供給を、それぞれ別供給路を介して行う請求項１に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項３】
前記六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の調製において、鉄塩およびアルカリ土類金属塩を混合した後に同一供給路を介して反応槽へ供給する、請求項１に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項４】
前記供給継続期間において、少なくとも塩基の単位時間あたりの供給量を、増加させること、減少させること、増加させ次いで減少させること、または減少させ次いで増加させることを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項５】
前記供給継続期間において、鉄塩およびアルカリ土類金属塩の単位時間あたりの供給量を変化させない期間内に、塩基の単位時間あたりの供給量を増加させるか、減少させるか、増加させ次いで減少させるか、または減少させ次いで増加させる請求項４に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項６】
鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基を、溶液として供給する請求項１〜５のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項７】
調製した六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の反応槽からの取り出しを、鉄塩、アルカリ土類金属塩および塩基の供給と並行して行う請求項１〜６のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項８】
前記前駆体含有水系溶液の調製を、回分式反応槽において行う請求項１〜６のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項９】
前記反応槽から取り出した六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を、有機化合物と混合した後に、加熱および加圧しながら反応流路内で連続的に送液する、請求項１〜８のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の調製において、反応槽へ有機化合物を供給することを更に含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項１１】
前記加熱および加圧を、反応流路を流れる六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を３００℃以上に加熱し、かつ２０ＭＰａ以上の圧力を加えて行う、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の製造方法により得られた六方晶フェライト粉末。
【請求項１３】
磁気記録用磁性粉である請求項１２に記載の六方晶フェライト粉末。
【請求項１４】
平均粒子サイズが３５ｎｍ以下であり、かつ粒子サイズの変動係数が２５％以下である請求項１１または１２に記載の六方晶フェライト粉末。
【請求項１５】
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末は、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の六方晶フェライト粉末である磁気記録媒体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明の一態様は、
鉄塩、アルカリ土類金属塩および塩基を含む反応液を反応槽において撹拌混合することにより六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を調製すること；
調製した六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を反応槽から取り出し、加熱および加圧しながら反応流路内で連続的に送液することにより六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換すること、
を含み、
六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の調製において、
鉄塩と塩基が共存しない反応前溶液を含む反応槽へ、鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基を連続的または断続的に供給し続ける供給継続期間を含み、
供給継続期間において、少なくとも塩基の供給を、鉄塩およびアルカリ土類金属塩の供給とは別の供給路を介して行い、かつ
供給継続期間における反応槽内の反応液のｐＨが、反応前溶液のｐＨｂｅｆｏｒｅに対して、
ｐＨｂｅｆｏｒｅ−２≦ｐＨ≦ｐＨｂｅｆｏｒｅ＋２
の範囲内にあるように、供給継続期間における鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基の少なくとも１つの単位時間あたりの供給量を制御する供給量制御ならびに反応槽内の反応液への酸添加の少なくとも一方を行う、六方晶フェライト粉末の製造方法、
に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
［六方晶フェライト粉末の製造方法］
本発明の一態様にかかる六方晶フェライト粉末の製造方法は、
鉄塩、アルカリ土類金属塩および塩基を含む反応液を反応槽において撹拌混合することにより六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を調製すること；
調製した六方晶フェライト前駆体含有水系溶液を反応槽から取り出し、加熱および加圧しながら反応流路内で連続的に送液することにより六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換すること、
を含む。
そして六方晶フェライト前駆体含有水系溶液の調製において、
鉄塩と塩基が共存しない反応前溶液を含む反応槽へ、鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基を連続的または断続的に供給し続ける供給継続期間を含み、
供給継続期間において、少なくとも塩基の供給を、鉄塩およびアルカリ土類金属塩の供給とは別の供給路を介して行い、かつ
供給継続期間における反応槽内の反応液のｐＨが、反応前溶液のｐＨｂｅｆｏｒｅに対して、
ｐＨｂｅｆｏｒｅ−２≦ｐＨ≦ｐＨｂｅｆｏｒｅ＋２
の範囲内にあるように、供給継続期間における鉄塩、アルカリ土類金属塩、および塩基の少なくとも１つの単位時間あたりの供給量を制御する供給量制御ならびに反応槽内の反応液への酸添加の少なくとも一方を行う。
上記の通り前駆体含有水系溶液の調製工程を実施することにより、調製された前駆体を連続的水熱合成プロセスに付した結果得られる六方晶フェライト粉末の微粒子化および粒子サイズの均一性向上を達成することができる。
以下、上記製造方法について、更に詳細に説明する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
［実施例４−１〜４−３、比較例４−１〜４−３］
（１）磁性層塗布液処方
（磁性液）
強磁性粉末（表４記載）：１００部
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：１４部
（分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．４ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：１５０部
メチルエチルケトン：１５０部
（研磨剤液）
研磨剤液Ａ    アルミナ研磨剤(平均粒子径：１００ｎｍ)：３部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：０．３部
（質量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．３ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：２６．７部
研磨剤液Ｂ    ダイヤモンド研磨剤(平均粒子径：１００ｎｍ)：1部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：０．1部
（質量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．３ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：２６．７部
（シリカゾル）
コロイダルシリカ（平均粒径１００ｎｍ）：０．２部
メチルエチルケトン：１．４部
（その他成分）
ステアリン酸：２部
ブチルステアレート：６部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン社製コロネート）：２．５部
（仕上げ添加溶剤）
シクロヘキサノン：２００部
メチルエチルケトン：２００部