(57)【要約】  ＭＳＥ法を用いて単結晶炭化珪素基板を作製する際、種基板に生じる反りを十分に抑制して、後工程の貼り付け工程における単結晶炭化珪素基板の割れの発生を抑制することができる単結晶炭化珪素基板の作製方法および単結晶炭化珪素基板を提供する。  準安定溶媒エピタキシャル法を用いた単結晶炭化珪素基板の作製方法であって、重石として、種基板と対向する側の面が炭化珪素により形成されている重石を用いて、単結晶炭化珪素基板を作製する単結晶炭化珪素基板の作製方法。重石が、炭化珪素により形成された重石や、少なくとも種基板と対向する側の面に炭化珪素の層が形成された重石である単結晶炭化珪素基板の作製方法。および前記単結晶炭化珪素基板の作製方法により作製されている単結晶炭化珪素基板。
2014020694.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
準安定溶媒エピタキシャル法を用いた単結晶炭化珪素基板の作製方法であって、
重石として、種基板と対向する側の面が炭化珪素により形成されている重石を用いて、単結晶炭化珪素基板を作製することを特徴とする単結晶炭化珪素基板の作製方法。
【請求項２】
前記重石が、炭化珪素により形成された重石であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法。
【請求項３】
前記重石が、少なくとも、前記種基板と対向する側の面に、炭化珪素の層が形成された重石であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法。
【請求項４】
１４００〜２０００℃での使用に耐える素材から形成された部材の表面に、前記炭化珪素の層が設けられていることを特徴とする請求項３に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法。
【請求項５】
前記１４００〜２０００℃での使用に耐える素材が、金属、カーボン（Ｃ）、半導体、セラミックスのいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法により作製されていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶炭化珪素基板およびその作製方法に関し、詳しくは、準安定溶媒エピタキシャル法を用いた単結晶炭化珪素基板およびその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素半導体デバイスを作製するためには、単結晶炭化珪素からなる炭化珪素半導体薄膜を作製する必要があり、緻密な温度制御を行うことなく、品質の高い炭化珪素半導体薄膜を作製することができる炭化珪素半導体薄膜の作製方法として、準安定溶媒エピタキシャル法（以下、「ＭＳＥ法」とも言う）（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｅｐｉｔａｘｙ）が提案されている（例えば、特許文献１）。【０００３】
図５に、従来のＭＳＥ法に用いられる単結晶炭化珪素成長装置の主要部を模式的に示す。図５に示すように、図示しない加熱炉内に、下から順に、サセプタ１、スペーサ２、原料基板（炭素原子供給基板）３、スペーサ４、種基板５、スペーサ６、カーボン重石７ａが配置されている。そして、原料基板３と種基板５との間には、図示しないＳｉ（珪素）ウエハが配置されており、融点以上に加熱されると、溶融してＳｉ融液層を形成する。なお、５ａは種基板５のカーボン重石７ａと対向する側の面（Ｃ面）であり、５ｂは種基板５の単結晶炭化珪素が成長する側の面（Ｓｉ面）である。【０００４】
ここで、原料基板３は、炭素原子供給基板として、単結晶炭化珪素の成長時、Ｓｉ融液に炭素原子を供給する。そして、種基板５は、Ｓｉ融液および炭素原子により形成される単結晶炭化珪素をＳｉ面５ｂに成長させる。また、カーボン重石７ａは、単結晶炭化珪素の成長に際して、その加重により原料基板３と種基板５との間隔を均一に保持する。また、原料基板３と種基板５との間に配置されたスペーサ４は、種基板５のＳｉ面５ｂに成長する単結晶炭化珪素の厚みをコントロールする。【０００５】
ＭＳＥ法による単結晶炭化珪素の成長は、高真空雰囲気下で行われ、はじめに、図示しない加熱手段を用いて加熱炉内の温度をＳｉ融点（約１４００℃）よりも高い所定の温度（炭化珪素成長温度）まで昇温する。この昇温過程において、温度がＳｉ融点を超えるとＳｉウエハが溶融してＳｉ融液となる。次いで、この温度で、所定の時間保持して、種基板５上に単結晶炭化珪素を所定の厚みまで成長させると共に、余剰のＳｉ融液を蒸発させて除去することにより、容器内のＳｉを枯渇させる。その後、温度を下げて、単結晶炭化珪素が成長した種基板５、即ち、単結晶炭化珪素基板を取り出す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１２６２４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
取り出された単結晶炭化珪素基板は、後工程で加工用の治具に貼り付けられたり固定されたりする（以下、この工程を「貼り付け工程」という）が、取り出された単結晶炭化珪素基板の種基板５に反りが生じているため、種基板５に荷重をかけて形状を矯正した上で、真空吸着や接着剤を用いて加工用の治具に固定する方法が多く用いられている。【０００８】
しかしながら、従来のＭＳＥ法により単結晶炭化珪素基板を作製した場合、種基板５に生じた反りが非常に大きいため、貼り付け工程において、この単結晶炭化珪素基板が割れる確率が高かった。【０００９】
そして、従来のＭＳＥ法により作製された単結晶炭化珪素基板について、斜入射式干渉計を用いて種基板のＣ面に発生した反り（平坦度）を測定した結果、反りは９１．１μｍであり、極めて大きいことが分かった。このような大きな反りが発生していると、上記の貼り付け工程において割れる確率が極めて高くなる。【００１０】
そこで、本発明は、ＭＳＥ法を用いて単結晶炭化珪素基板を作製する際、種基板に生じる反りを十分に抑制して、後工程の貼り付け工程における単結晶炭化珪素基板の割れの発生を抑制することができる単結晶炭化珪素基板の作製方法および単結晶炭化珪素基板を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決する手段について検討を進めるに当たって、まず、従来のＭＳＥ法を用いて種基板上に単結晶炭化珪素を形成した場合、何故、上記のような大きな反りが種基板に発生するのか、その原因について鋭意検討を行った。【００１２】
その結果、図５に示すように、この種基板５のＣ面５ａには荒れ（Ｃ面荒れ５ｃ）が生じていることが分かった。本発明者は、このＣ面荒れ５ｃが種基板５に大きな反りを生じさせていると推測した。【００１３】
具体的には、反りを測定した前記種基板のＣ面を観察したところ、図６に示すように、中央部近傍の破線で囲まれた部分にＣ面荒れが発生していることが分かった。なお、図６に示した画像は種基板の１／４を観察した画像である。【００１４】
そして、このＣ面荒れが発生している箇所の断面を観察したところ、図７に示すように、Ｃ面には、種基板領域に接して炭化珪素結晶が十分に成長しているＣ面成長領域と、炭化珪素結晶が十分には成長していない未成長部とが混在しており、これが、前記したＣ面荒れを発生させていることが分かった。【００１５】
このようなＣ面成長領域および未成長部の混在の発生につき、本発明者は、これらの炭化珪素結晶が気相による原料の供給により形成されたと考え、種基板のＣ面直上雰囲気中のＳｉ、Ｃ蒸気の分圧、Ｓｉ融液枯渇時の温度が関連していると推測した。【００１６】
即ち、種基板のＣ面上に形成される炭化珪素結晶は、Ｓｉ融液から蒸発したＳｉ蒸気とカーボン重石から昇華により発生するＣ蒸気により形成される。しかし、Ｓｉ融液から蒸発したＳｉ蒸気は種基板のＳｉ面側外周部から種基板の外の空間に向けて拡散し、種基板Ｃ面とカーボン重石の隙間を経て種基板Ｃ面面中心部領域までは行き渡りにくい。さらに、温度が高いとカーボン重石からのＣ蒸気発生量が増えるため、種基板のＣ面直上雰囲気中のＳｉ、Ｃ蒸気の分圧が１：１の比率より大きくずれ、未成長部を伴う領域を増加させると共に、荒れの程度を大きくすると推測した。【００１７】
本発明者は、これらの推測に基づき、種基板のＣ面直上の空間にＳｉ原料とＣ原料とを１：１に近い比率で供給した場合、上記のような未成長部の形成を伴うことなく炭化珪素が成長して、Ｃ面荒れの発生を抑制することができると考え、従来のカーボン重石に替えて炭化珪素重石を用いることに思い至った。【００１８】
そして、炭化珪素重石を用いてＭＳＥ法により単結晶炭化珪素基板を作製した場合、種基板におけるＣ面荒れの発生を極めて小さくすることができ、発生する反りも極めて小さくできることを実験により確認した。【００１９】
そして、さらに実験と検討を重ねた結果、炭化珪素重石でなくとも、種基板と対向する側の面が炭化珪素により形成されていれば、同様に、Ｃ面荒れの発生を極めて小さくすることができ、発生する反りも極めて小さくできることを確認した。【００２０】
本発明は上記の知見に基づくものであり、請求項１に記載の発明は、
準安定溶媒エピタキシャル法を用いた単結晶炭化珪素基板の作製方法であって、
重石として、種基板と対向する側の面が炭化珪素により形成されている重石を用いて、単結晶炭化珪素基板を作製することを特徴とする単結晶炭化珪素基板の作製方法である。【００２１】
本請求項の発明によれば、上記したように、種基板に発生する反りを極めて小さくすることができるため、後工程の貼り付け工程において単結晶炭化珪素基板の割れの発生を十分に抑制することができる。【００２２】
請求項２に記載の発明は、
前記重石が、炭化珪素により形成された重石であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法である。【００２３】
炭化珪素により形成されている重石（炭化珪素重石）を用いることにより、容易に、種基板のＣ面直上の空間にＳｉ原料とＣ原料とを１：１に近い比率で供給することができる。また、重石全体が炭化珪素により形成されているため、長期間の使用に耐えることができる。【００２４】
請求項３に記載の発明は、
前記重石が、少なくとも、前記種基板と対向する側の面に、炭化珪素の層が形成された重石であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法である。【００２５】
前記したように、炭化珪素重石でなくとも、種基板と対向する側の面が炭化珪素により形成されている重石であれば、Ｃ面荒れの発生を極めて小さくすることができ、発生する反りも極めて小さくすることができる。【００２６】
このような炭化珪素の層は、例えば、従来より使用していたカーボン重石などの、種基板と対向する側の表面に炭化珪素をコーティングすることにより、容易に形成することができ、重石の製造コストを低減することができる。【００２７】
コーティングに替えて、種基板と対向させて炭化珪素の薄板を配置し、その上に従来より使用していたカーボン重石などを載置して重石とすることもでき、単に２枚の板を載置するだけで重石とすることができるため、コーティングのような加工を施す必要がないため、重石の製造コストを低減することができる。【００２８】
請求項４に記載の発明は、
１４００〜２０００℃での使用に耐える素材から形成された部材の表面に、前記炭化珪素の層が設けられていることを特徴とする請求項３に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法である。【００２９】
前記したように、炭化珪素の層は、従来より使用していたカーボン重石などの表面に炭化珪素をコーティングしたり、カーボン重石などの下に炭化珪素の板を配置したりすることにより設けることができるが、コーティングを施す素材や炭化珪素の板の上に載置する素材は、ＭＳＥ法における温度変化（１４００〜２０００℃）に耐える素材から形成された部材であれば用いることができ、カーボン重石に限定されない。このため、素材の選択の自由度が大きくなり好ましい。【００３０】
請求項５に記載の発明は、
前記１４００〜２０００℃での使用に耐える素材が、金属、カーボン（Ｃ）、半導体、セラミックスのいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法である。【００３１】
これらの素材は、１４００℃〜２０００℃での使用に十分耐えることができる耐熱性に加えて、入手の容易性、コスト、機械加工性などに優れているため好ましい。【００３２】
なお、金属については、例えば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）や、これらの金属の合金が挙げられる。【００３３】
これらの金属は、融点が２４００℃以上であり十分な耐熱性を有している。また、これらの金属は、ＭＳＥ法に使用する重石に適した素材サイズで市場に流通しており、機械加工も容易である。【００３４】
請求項６に記載の発明は、
請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の作製方法により作製されていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板である。【００３５】
上記した単結晶炭化珪素基板の作製方法により作製された単結晶炭化珪素基板は、前記したように、種基板に発生する反りが極めて小さいため、後工程である治具への貼り付け工程における種基板の割れの発生が十分に抑制される。
【発明の効果】
【００３６】
本発明によれば、ＭＳＥ法を用いて単結晶炭化珪素基板を作製する際、種基板に生じる反りを十分に抑制して、後工程の貼り付け工程における単結晶炭化珪素基板の割れの発生を抑制することができる単結晶炭化珪素基板の作製方法および単結晶炭化珪素基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の一実施の形態に係る単結晶炭化珪素基板の作製方法において用いられる単結晶炭化珪素成長装置の主要部を模式的に示す図である。
【図２】本発明に係る単結晶炭化珪素基板の作製方法を用いて単結晶炭化珪素が形成された種基板のＣ面を撮影した画像の一例である。
【図３】本発明に係る単結晶炭化珪素基板の作製方法を用いて単結晶炭化珪素が形成された種基板の断面のＣ面側を拡大して撮影した画像の一例である。
【図４】本発明の他の実施の形態に係る単結晶炭化珪素基板の作製方法において用いられる単結晶炭化珪素成長装置の主要部を模式的に示す図である。
【図５】従来のＭＳＥ法において用いられる単結晶炭化珪素成長装置の主要部を模式的に示す図である。
【図６】従来のＭＳＥ法を用いて単結晶炭化珪素が形成された種基板のＣ面を撮影した画像の一例である。
【図７】従来のＭＳＥ法を用いて単結晶炭化珪素が形成された種基板の断面のＣ面側を拡大して撮影した画像の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、本発明を実施の形態に基づいて説明する。
【００３９】
（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶炭化珪素基板の作製方法において用いられる単結晶炭化珪素成長装置の主要部を模式的に示す図である。
【００４０】
本実施の形態における単結晶炭化珪素成長装置は、図５で示した従来のＭＳＥ法において用いられる単結晶炭化珪素成長装置と、基本的には同様の構成を有しているが、重石として、図５に示すカーボン重石７ａに替えて、炭化珪素から形成された炭化珪素重石７ｂを用いている点が異なる。
【００４１】
このように、炭化珪素重石７ｂを種基板５のＣ面５ａと対向して配置することにより、加熱昇温時、炭化珪素重石７ｂから種基板５のＣ面５ａ上の空間にＳｉ原料とＣ原料とが１：１に近い比率で十分に供給される。この結果、Ｃ面５ａ側における炭化珪素の成長が不均一とならないため、従来のような未成長部の形成を伴った炭化珪素の成長が抑制されて、Ｃ面荒れの発生が抑制される。
【００４２】
そして、従来のＭＳＥ法と同様にして、温度１６００〜１８００℃、圧力９〜９０ｋＰａの炉内雰囲気下に１〜８時間保持する単結晶炭化珪素の成長工程と、その後の温度１６００〜２０００℃、真空雰囲気下に１〜１０時間保持するＳｉ融液の枯渇工程を経た後、室温まで降温して、種基板５上に単結晶炭化珪素が形成された単結晶炭化珪素基板を取り出しても、種基板５の反りの発生が充分に抑制された単結晶炭化珪素基板を得ることができる。
【００４３】
炭化珪素重石７ｂとしては、多結晶炭化珪素、単結晶炭化珪素、アモルファス炭化珪素など種類は問わないが、コストおよび円板形状での入手のし易さの点から、多結晶炭化珪素から形成された炭化珪素重石が好ましい。そして、この多結晶炭化珪素は、気相成長法で作製されていることが好ましい。
【００４４】
（第２の実施の形態）
図４は、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶炭化珪素基板の作製方法において用いられる単結晶炭化珪素成長装置の主要部を模式的に示す図である。
【００４５】
本実施の形態における単結晶炭化珪素成長装置は、上記の第１の実施の形態で用いた炭化珪素重石に替えて、重石として、炭化珪素板１１の上に従来と同様のカーボン重石１２が載置された重石７ｃを用いている点で、第１の実施の形態と異なる。
【００４６】
このような重石７ｃを用いる場合であっても、炭化珪素板１１が種基板５のＣ面５ａと対向して配置されているため、第１の実施の形態の場合と同様に、加熱昇温時、炭化珪素板１１から種基板５のＣ面５ａ上の空間にＳｉ原料とＣ原料とを１：１に近い比率で十分に供給することができる。この結果、第１の実施の形態と同様に、Ｃ面荒れの発生を抑制して、反りの発生が充分に抑制された単結晶炭化珪素基板を得ることができる。
【００４７】
なお、本実施の形態における炭化珪素板１１としては、第１の実施の形態と同様に、多結晶炭化珪素、単結晶炭化珪素、アモルファス炭化珪素など種類は問わないが、同様に、多結晶炭化珪素から形成されていることが好ましい。なお、本実施の形態においては、多結晶炭化珪素板は、気相成長法、焼結法のいずれの方法で作製されていてもよい。
【００４８】
そして、本実施の形態においては、重石として、炭化珪素板１１とカーボン重石１２とが載置された重石７ｃを用いているが、炭化珪素板１１を載置することに換えて、カーボン重石の表面に炭化珪素がコーティングされた重石を用いることもできる。
【００４９】
また、カーボン重石に替えて、１４００℃〜２０００℃での使用に耐える金属、即ち、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、イリジウム（Ｉｒ）やこれらの合金、あるいはカーボン、半導体、セラミックスを用いて形成された重石を用いることもできる。
【実施例】
【００５０】
以下の実施例においては、上記した第１の実施の形態に基づき、種基板上に単結晶炭化珪素が形成された単結晶炭化珪素基板（３インチφ）を作製した。【００５１】
１．単結晶炭化珪素の形成
最初に、図１に示すように各部材を配置し、その後、図示しない加熱炉内に設置した。なお、原料基板３と種基板５との間にはＳｉウエハを配置した。【００５２】
次に、加熱炉内を圧力７０ｋＰａの雰囲気に設定し、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で室温から１８００℃まで昇温した。途中、Ｓｉ融点（約１４００℃）を超えた時点でＳｉが溶融してＳｉ融液層が形成される。【００５３】
次に、圧力７０ｋＰａの雰囲気下で、そのまま１８００℃の温度を６時間保持し、種基板５上に単結晶炭化珪素を成長させた。【００５４】
次に、５℃／ｍｉｎの昇温速度で１８００℃から１９５０℃まで昇温させ、さらにそのまま、１９５０℃の温度を３０分保持し、残っていたＳｉ融液を全て蒸発させ、加熱炉内のＳｉを枯渇させた。【００５５】
次に、５℃／ｍｉｎの降温速度で１９５０℃から室温まで降温させて、種基板５上に単結晶炭化珪素が成長した単結晶炭化珪素基板を取り出し、回収した。【００５６】
２．Ｃ面荒れの評価
取り出し、回収された単結晶炭化珪素基板の種基板の表面を観察し、Ｃ面荒れの発生を評価した。図２に種基板の１／４についてＣ面を撮影した画像を、また、図３に種基板の断面のＣ面側を拡大して撮影した画像を示す。【００５７】
図２に示すように、この種基板では、中央部近傍まで荒れが発生していなかった。【００５８】
そして、図３に示すように、この種基板のＣ面上では、未成長部が形成されておらず、未成長部の成長を伴うことなく、炭化珪素の均一な成長が行われていることが確認できた。【００５９】
３．反りの評価
次に、この種基板について、斜入射式干渉計を用いてＣ面５ａの平坦度を測定し、反りを評価した。【００６０】
測定の結果、この種基板においては、反りが２１．１μｍであった。この値は、前記した従来のＭＳＥ法により作製された単結晶炭化珪素基板の種基板における反り９１．１μｍに比べて、遙かに小さい。そしてこの反りの程度は、後工程の治具への貼り付け工程において、従来より、種基板が割れる確率が高くなると一般に言われている反りの大きさ３０μｍに比べても十分小さいため、治具への貼り付け時、割れが発生する確率が大きく低下する。【００６１】
以上の結果より、本発明に従うことにより、Ｃ面荒れを小さくすることができ、その結果、単結晶炭化珪素基板の種基板の反りを小さくできることが確認できた。【００６２】
このように、本発明においては、ＭＳＥ法を用いて種基板に単結晶炭化珪素を形成する際、Ｃ面に形成される炭化珪素が均一に成長するように、種基板のＣ面に対向設置する重石の材質を適切に選択しているため、単結晶炭化珪素基板の種基板に発生する反りが大幅に低減する。そして、反りが大幅に低減することにより、治具への貼り付け工程における単結晶炭化珪素基板の割れの発生を大幅に低減することができる。【００６３】
以上、本発明を実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００６４】
１          サセプタ
２、４、６  スペーサ
３          原料基板
５          種基板
５ａ        Ｃ面
５ｂ        Ｓｉ面
５ｃ        Ｃ面荒れ
７ａ、１２  カーボン重石
７ｂ        炭化珪素重石
７ｃ        重石
１１          炭化珪素板
【図１】
2014020694.tif 000003
【図４】
2014020694.tif 000004
【図５】
2014020694.tif 000005
【図２】
2014020694.tif 000006
【図３】
2014020694.tif 000007
【図６】
2014020694.tif 000008
【図７】
2014020694.tif 000009
【国際調査報告】
2014020694.tif 000010
2014020694.tif 000011