(57)【要約】  歯牙のステイン付着抑制効果が向上し、また、収れん感や刺激が抑えられ、適用後の口腔内がべたつくこともなく、特に洗口時の使用感が良好な、澄明性の高い製剤外観を有する液体口腔用組成物を提供する。  （Ａ）縮合リン酸塩、（Ｂ）ヒドロキシアルキルセルロース、（Ｃ）アシルサルコシン塩及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤を含有してなることを特徴とする液体口腔用組成物。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）縮合リン酸塩、（Ｂ）ヒドロキシアルキルセルロース、（Ｃ）アシルサルコシン塩及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤を含有してなることを特徴とする液体口腔用組成物。
【請求項２】
（Ａ）成分の縮合リン酸塩が、トリポリリン酸ナトリウム又はピロリン酸ナトリウムである請求項１記載の液体口腔用組成物。
【請求項３】
（Ｂ）成分のヒドロキシアルキルセルロースが、ヒドロキシエチルセルロース又はヒドロキシプロピルセルロースである請求項１又は２記載の液体口腔用組成物。
【請求項４】
（Ｃ）成分のアシルサルコシン塩が、Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム及びパルミトイルサルコシンナトリウムから選ばれる１種以上である請求項１〜３のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項５】
（Ｄ）成分のノニオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、糖脂肪酸エステル、糖アルコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれる１種以上である請求項１〜４のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項６】
（Ａ）成分を０．１〜２質量％、（Ｂ）成分を０．０５〜０．５質量％、（Ｃ）成分を０．０５〜０．５質量％、（Ｄ）成分を０．３〜１．５質量％含有する請求項１〜５のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項７】
（（Ｂ）成分＋（Ｃ）成分）／（Ａ）成分が、質量比として０．１〜３である請求項１〜６のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項８】
澄明な液体である請求項１〜７のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項９】
製剤粘度が１〜３００ｍＰａ・ｓである請求項１〜８のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項１０】
液体歯磨又は洗口剤である請求項１〜９のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項１１】
更に、湿潤剤を２〜２０質量％、エタノールを０〜１０質量％、香料を０．００００１〜３質量％含有する請求項１〜１０のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【請求項１２】
更に、（Ｃ）成分以外のアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤から選ばれる界面活性剤を０〜５質量％含有し、（Ｃ）成分以外のアニオン性界面活性剤の含有量が０〜０．２質量％、カチオン性界面活性剤の含有量が０〜５質量％、両性界面活性剤の含有量が０〜５質量％の範囲である請求項１〜１１のいずれか１項記載の液体口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯牙のステイン付着を抑制する効果が向上し、また、収れん感や刺激が抑えられ、特に洗口後の使用感が良好な、澄明性の高い製剤外観を有する液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
口腔用組成物において、縮合リン酸が歯牙のステイン付着抑制効果を奏することは知られている（特許文献１；特開２０００−２８１５４８号公報）が、特に液体口腔用組成物においてステイン付着抑制効果の更なる向上が求められていた。【０００３】
また、縮合リン酸は、口腔用組成物に配合すると収れん感や刺激が生じ使用感に不具合をもたらし（特許文献２；特開平１０−１６７９４０号公報、特許文献３；特開２００９−１５５２８６号公報）、特に洗口後に収れん感や刺激が強く発現するという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２８１５４８号公報
【特許文献２】特開平１０−１６７９４０号公報
【特許文献３】特開２００９−１５５２８６号公報
【特許文献４】特開２００７−１６１６５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、液体口腔用組成物において、縮合リン酸塩を配合して使用感を良好に維持しつつ高いステイン付着抑制効果を与えることは難しく、ステイン付着抑制効果の向上が課題であった。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、歯牙のステイン付着抑制効果が向上し、また、収れん感や刺激が抑えられ、特に洗口後の使用感が良好な、澄明性の高い製剤外観を有する液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）縮合リン酸塩に、（Ｂ）ヒドロキシアルキルセルロース、（Ｃ）アシルサルコシン塩及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤を併用して液体口腔用組成物に配合すると、歯牙のステイン付着抑制効果が高まり、また、縮合リン酸由来の収れん感や刺激が抑えられ、適用後に口腔内がべたつくことがなく、特に洗口後の使用感が良好となり、更に、製剤外観が経時で安定に維持され、澄明性の高い製剤外観を与えることを知見した。【０００７】
更に詳述すると、本発明では、液体口腔用組成物において、（Ａ）縮合リン酸塩に（Ｂ）ヒドロキシアルキルセルロース及び（Ｃ）アシルサルコシン塩を併用することによって、歯牙におけるステインの形成を抑えて付着を抑制する効果が増強するだけでなく、収れん感や刺激を抑えることができる。この場合、（Ａ）、（Ｂ）成分を併用すると特に洗口後の口腔内にべたつき感が残るという新たな課題が生じるが、（Ｃ）アシルサルコシン塩を配合することで上記べたつき感の課題も解消し、これにより、ステイン付着抑制効果が向上し、かつ使用感が良好な液体製剤を得ることができる。更に、（Ｂ）成分と（Ｄ）成分を併用することで、高温における澄明外観が安定に維持され、外観安定性が良好な液体製剤を得ることができる。【０００８】
口腔用組成物において、ヒドロキシアルキルセルロースはセルロース系の粘結剤、アシルサルコシン塩はアニオン性界面活性剤として公知であるが、本発明では、液体口腔用組成物において（Ａ）成分に（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）成分の併用系が特異的に作用し、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース誘導体、あるいは他のアニオン性界面活性剤ではなし得ない格別な作用効果を付与できる。
なお、特許文献４（特開２００７−１６１６５７号公報）には、水溶性ピロリン酸塩と共にラウリル硫酸ナトリウム及びヒドロキシプロピルメチルセルロースが配合され、歯牙汚れ除去効果が向上し口腔内違和感がない歯磨組成物が提案されているが、これは、発泡性の高いラウリル硫酸ナトリウムが歯牙汚れ除去に寄与する練歯磨等の歯磨組成物の技術であり、本発明とは技術的に相違する。【０００９】
従って、本発明は、（Ａ）縮合リン酸塩、（Ｂ）ヒドロキシアルキルセルロース、（Ｃ）アシルサルコシン塩及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤を含有してなることを特徴とする液体口腔用組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、歯牙のステイン付着を抑制する効果が向上し、また、収れん感や刺激が抑えられ、適用後の口腔内がべたつくこともなく、特に洗口時の使用感が良好であり、かつ製剤外観が安定で澄明性の高い製剤外観を有する液体口腔用組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の液体口腔用組成物は、（Ａ）縮合リン酸塩、（Ｂ）ヒドロキシアルキルセルロース、（Ｃ）アシルサルコシン塩及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤を含有する。
【００１２】
（Ａ）成分の縮合リン酸塩としては、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸等の直鎖状ポリリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸等の環状ポリリン酸のナトリウム塩又はカリウム塩が挙げられる。
【００１３】
縮合リン酸塩は、１種単独で又は２種以上組み合わせて使用できるが、中でもピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウムが好ましい。とりわけ、使用感（収れん感や刺激）の改善の点からトリポリリン酸ナトリウムが好ましい。
【００１４】
縮合リン酸塩の配合量は、組成全体の０．１〜２％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは０．２〜２％、更に好ましくは０．２〜１％である。０．１％以上配合することがステイン付着抑制効果の向上に好適である。配合量が多いほどステイン付着抑制効果は高まるが、２％以下であることが使用感（収れん感や刺激）を改善するのに好適である。
【００１５】
（Ｂ）成分のヒドロキシアルキルセルロースは、縮合リン酸由来の収れん感や刺激を抑え使用感を改善し、また、（Ｄ）成分由来の高温安定性低下を抑制し、外観安定性に寄与する。ヒドロキシアルキルセルロースとしては、アルキル基の炭素数が２又は３のものが好ましく、具体的にはヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースが挙げられる。特に、縮合リン酸由来の収れん感や刺激を抑え使用感を改善する点、外観安定性の点から、ヒドロキシエチルセルロースが好ましい。
【００１６】
（Ｂ）成分のヒドロキシアルキルセルロースは、液体口腔用製剤に使用されるものであれば特に制限はない。例えば、ヒドロキシエチルセルロースとしては、１％水溶液での粘度が５００〜６，０００ｍＰａ・ｓのものが好ましく、より好ましくは１，０００〜４，０００ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは１，０００〜３，０００ｍＰａ・ｓである。
ヒドロキシエチルセルロースとして具体的には、ダイセル化学工業（株）からＳＥ６００、ＳＥ８５０、ＳＥ９００、ＥＥ８２０などの製品名で販売されているものが使用できる。
ヒドロキシプロピルセルロースとしては、２％水溶液での粘度が１００〜５，０００ｍＰａ・ｓのものが好ましく、より好ましくは５００〜５，０００ｍＰａ・ｓ、更に好ましくは１，０００〜４，０００ｍＰａ・ｓである。
ヒドロキシプロピルセルロースとして具体的には、日本曹達（株）から市販されている商品名Ｍなどが使用できる。
粘度が上記範囲であることが、効果発現にはより好適である。
なお、粘度の値はＢ型粘度計（ローターＮｏ．３、３０ｒｐｍ、２５℃、１分後の測定値）で測定した。
【００１７】
ヒドロキシアルキルセルロースの配合量は、組成全体の０．０５〜０．５％が好ましく、より好ましくは０．０５〜０．２％、更に好ましくは０．１〜０．２％である。０．０５％以上配合することがステイン付着抑制効果、使用感（縮合リン酸由来の収れん感や刺激の有無）、さらに外観安定性の点で、特に好適である。また、０．５％以下であることが、口腔内のべたつきの点で特に好適である。
【００１８】
（Ｃ）成分のアシルサルコシン塩としては、アシル基の炭素数が１０〜１８のものが好ましく、また、塩としてはナトリウム等のアルカリ金属塩が好ましい。具体的には、Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム、パルミトイルサルコシンナトリウムが好ましく、特に収れん感や刺激の抑制の点からＮ−ラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウムが好ましく、とりわけＮ−ラウロイルサルコシンナトリウムが好ましい。
【００１９】
アシルサルコシン塩の配合量は、組成全体の０．０５〜０．５％が好ましく、より好ましくは０．１〜０．５％、更に好ましくは０．１０〜０．３％である。０．０５％以上配合することがステイン付着抑制効果を高め、かつ口腔内のべたつき感を改善するのに特に好適である。配合量が多いほどステイン付着抑制効果は高まるが、０．５％以下であることが、使用感（収れん感や刺激）を改善するのに特に好適である。
【００２０】
本発明では、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分を併用することによってステイン付着抑制効果を増強できるが、これら成分を適宜な比率で配合することが、効果発現により好適である。特に、（（Ｂ）成分＋（Ｃ）成分）／（Ａ）成分が質量比として０．１〜３であることが好ましく、より好ましくは０．１３〜２．１７、更に好ましくは０．２〜１．５である。０．１以上であることがステイン付着抑制効果をより向上し、かつ使用感（収れん感や刺激）を改善するのに特に好適であり、３以下であることが、べたつき感を抑えるのに特に好適である。
【００２１】
（Ｄ）成分のノニオン性界面活性剤は、（Ｂ）成分と併用することで、液体製剤の高温における外観安定性向上に寄与する。ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、糖アルコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。中でも、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、特にエチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのものがより好適である。
【００２２】
ノニオン性界面活性剤の配合量は、外観安定性の点から、組成全体の０．３％以上が好ましく、より好ましくは０．５％以上、更に好ましくは０．８％以上である。また、使用感（べたつきのなさ）の点から、組成全体の１．５％以下とすることが好ましく、１．２％以下がより好ましい。前記下限値以上とすると、例えば油性成分である香料を配合しても、高温での外観安定性が良好であり、好ましい。
【００２３】
本発明の液体口腔用組成物の粘度は、１〜３００ｍＰａ・ｓの範囲とすることが好ましく、特に２〜２００ｍＰａ・ｓ、とりわけ３〜１００ｍＰａ・ｓとすることが、口腔内での製剤の使用感（洗口時の製剤の流動性）の点でより好ましい。なお、粘度はＢ型粘度計（ローターＮｏ．１、６０ｒｐｍ、２５℃、１分後の測定値）で測定した。
【００２４】
また、本発明の液体口腔用組成物のｐＨは、口腔内の安全性上問題ない範囲であれば特に限定されず、ｐＨ５．５〜９．０の範囲でよい。
【００２５】
本発明の液体口腔用組成物は、特に洗口剤、液体歯磨剤等の液体製剤として好適に調製される。また、上記成分に加えて、剤型に応じた適宜な公知成分を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。例えば湿潤剤、増粘剤、界面活性剤、更には必要により甘味剤、防腐剤、香料、着色剤、有効成分、ｐＨ調整剤等を配合できる。なお、本発明の液体口腔用組成物は、澄明な外観とする点から、懸濁成分である研磨剤等の水不溶性粉体は無配合とすることが好ましい。
【００２６】
湿潤剤としては、ソルビトール等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。これら湿潤剤は組成全体の２〜２０％配合できる。
【００２７】
増粘剤としては、ヒドロキシアルキルセルロース以外のキサンタンガム、カラギーナン等が挙げられ、配合量は０〜２％が好ましい。
【００２８】
任意の界面活性剤としては、アシルサルコシン塩以外のアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
【００２９】
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナトリウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウムなどが挙げられる。前記（Ｃ）成分以外のアニオン性界面活性剤の配合量は、組成全体の０〜０．２％が好ましく、より好ましくは０〜０．１％、更に好ましくは０〜０．０５％である。（Ｃ）成分以外のアニオン性界面活性剤、特にアルキル硫酸塩を前記上限値以下とすると、特に口腔内刺激が低い液体口腔用組成物が得られるため好ましい。任意のアニオン性界面活性剤の添加は最小限にすることが好ましく、配合しないことがより好ましい。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。カチオン性界面活性剤の配合量は、組成全体の０〜５％が好ましく、より好ましくは０〜３％である。両性界面活性剤としては、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の酢酸ベタイン型、イミダゾリン型の界面活性剤が挙げられる。両性界面活性剤の配合量は、組成全体の０〜５％が好ましく、より好ましくは０〜３％である。
これらの（Ｃ）、（Ｄ）成分以外の任意の界面活性剤の配合量は、組成全体の０〜５％、特に０．０５〜５％が好ましい。
【００３０】
甘味剤としては、キシリトール、サッカリンナトリウム等が挙げられる。防腐剤としては安息香酸又はその塩、パラオキシ安息香酸エステル等が挙げられる。
香料としては、通常用いられる周知の香料を適宜配合することができ、例えばペパーミント油、スペアミント油、ハッカ油等の天然香料、ｌ−メントール、カルボン、アネトール等の単品香料、更に単品香料、天然香料を含む調合香料などが挙げられる。香料は、１種又は２種以上を組成中０．００００１〜３％配合することが好ましい。
着色剤として、黄色４号、赤色１０６号、青色１号、緑色３号などの安全性が高い水溶性色素を添加することができる。
【００３１】
有効成分としては、縮合リン酸塩以外のもの、例えばイソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム等のカチオン性殺菌剤、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、グリチルレチン酸、グリチルリチン酸等の抗炎症剤、デキストラナーゼ、ムタナーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、グルコン酸銅、銅クロロフィリンナトリウム等の銅化合物、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、塩化亜鉛、クエン酸亜鉛等の無機塩類、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール等のビタミン類、アズレン、ジヒドロコレステロール、クロロフィル、トウキ軟エキス、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物などが挙げられる。なお、上記有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合できる。
【００３２】
ｐＨ調整剤としては、適宜な公知のｐＨ調整剤を使用でき、例えばリン酸、クエン酸やそれらのナトリウム塩などが挙げられる。２５℃における組成物ｐＨを５．５〜９．０に調整するのに好適なｐＨ調整剤として、リン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウム、あるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムの組み合わせが好ましい。
溶剤としては、精製水が一般的に用いられるが、エタノール等の低級一価アルコールを０〜１０％、特に１〜８％、とりわけ３〜７％程度配合してもよい。
【００３３】
本発明組成物は、特に洗口剤等の液体製剤として調製し、口中に含んで１０〜３０秒間、特に１５〜２０秒間、口中をすすぐことで好適に適用できる。更に、歯ブラシでブラッシングしてもよい。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。【００３５】
［実施例、比較例］
表１〜４に示す組成の液体口腔用組成物（洗口剤）を下記方法で調製し、得られた製剤をサンプルとして下記の評価を行った。結果を表に併記する。【００３６】
＜口腔用組成物の調製方法＞
表１〜４の組成に応じ、精製水中に水溶性原料（ノニオン性界面活性剤を除く）を溶解した後、エタノール及び／又は多価アルコールに油溶性原料とノニオン性界面活性剤を溶解した液を、攪拌しながら加え、均一溶解させた。なお、製造にはスリーワンモーター（ＢＬ１２００、ＨＥＩＤＯＮ社製）を用いた。得られた本発明品の粘度は、何れも５〜６０ｍＰａ・ｓであった。なお、比較例は上記方法に準じて調製した。【００３７】
＜ステイン付着抑制効果の評価方法＞
１．タンニン液の調製
沸騰した蒸留水１Ｌに１０ｇの緑茶葉（農家の自家出し茶９８０、株式会社伊藤園製）を含むティーパックを５袋投入し、さらに紅茶ティーバック（日東紅茶デイリークラブ、三井農林株式会社製）を５袋投入し、一晩抽出した。その後、インスタントコーヒー（ネスレインスタントコーヒー、ネスレ日本株式会社製）を１２ｇ加え攪拌後、１，２００ｍＬにメスアップした。
２．アルブミン液の調製
蒸留水１，２００ｍＬにアルブミン（ウシ血清由来、ｐＨ５．２、和光純薬工業株式会社製）を６．０ｇ溶解させた。
３．塩化第二鉄液の調製
蒸留水１，２００ｍＬにクエン酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）（関東化学株式会社製）を６．８５ｇ溶解させた。【００３８】
４．ハイドロキシアパタイト（ＨＡ）ディスクを用いたステイン付着抑制効果の評価
被試験面を＃１，５００のサンドペーパーで研磨したＨＡディスク（ＡＰＰ−７３５；ペンタックス株式会社製）の初期のＨＡの色度を測色色差計（ＣＭ２００２、コニカミノルタ株式会社製）にて測定した。次に、このＨＡディスクを、表１〜４に示したサンプルに５０℃で３０秒間浸漬させ、その後アルブミン液に１０分間、タンニン液に１０分間、塩化第二鉄液に１０分間順次浸漬後、水で洗浄し、この工程を計１２回繰り返し、ＨＡディスクの色度を測色色差計にて測定した。Ｌ*ａ*ｂ*表色系のΔＥ値から下記式によりステイン付着抑制率を算出した。なお、式中、コントロールは、初期の色度を測定したＨＡディスクを、サンプルの代わりに精製水を用いて上記と同様の一連の操作を行ったものであり、このＨＡディスクの色度を測色色差計にて測定して同様にΔＥ値を求めた。【００３９】
【数１】
2013180019.tif 000002
【００４０】
ステイン付着抑制効果の評価基準
一連の実験操作は各実施例及び比較例につきＮ＝３で行い、各例のステイン付着抑制率の平均値を算出し、下記の評価基準にてステイン除去効果を評価した。
◎：ステイン付着抑制率が８０％以上１００％以下
○：ステイン付着抑制率が６０％以上８０％未満
△：ステイン付着抑制率が３０％以上６０％未満
×：ステイン付着抑制率が３０％未満【００４１】
＜使用感（収れん感や刺激のなさ）の評価方法＞
表１〜４に示したサンプル１０ｍＬを口に含み、３０秒間口をすすいで吐出した後の使用感（収れん感や刺激のなさ）について下記の５段階で評価し、パネラー５名の平均点を次の基準に従い◎、○、△、×で表に示した。
使用感の評価基準
５：収れん感や刺激を感じない
４：収れん感や刺激をほとんど感じない
３：収れん感や刺激をわずかに感じるが問題ないレベルである
２：収れん感や刺激をやや感じる
１：収れん感や刺激を感じる
使用感の判定基準
◎：平均点４．０点以上５．０点以下
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点２．０点未満【００４２】
＜べたつき感の評価方法＞
表１〜４に示したサンプル１０ｍＬを口に含み、３０秒間口をすすいで吐出した後の口腔内のべたつき感のなさについて下記の５段階で評価し、パネラー５名の平均点を次の基準に従い◎、○、△、×で表に示した。
べたつき感のなさの評価基準
５：べたつき感がない
４：べたつき感がほとんどない
３：べたつき感がわずかにあるが問題ないレベルである
２：べたつき感がある
１：べたつき感が強くある
べたつき感のなさの判定基準
◎：平均点４．０点以上５．０点以下
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点２．０点未満【００４３】
＜外観安定性の評価方法＞
表１〜４に示したサンプルを満注量９０ｍＬの無色透明なＰＥＴ容器に８０ｍＬ充填し、５０℃１ヶ月保存後のニゴリを下記基準に則り目視判定した。なお、◎又は○であるものを、外観が安定に維持され澄明性が高い製剤外観であると判断した。
ニゴリ評価基準
◎：ニゴリが全くない。精製水を充填したＰＥＴ容器と比較しても全くニ
ゴリが認められない。
○：精製水を充填したＰＥＴ容器と比較して僅かにニゴリが認められるが
、比較がなければ判別できないレベルであり、問題ない。
△：精製水を充填したＰＥＴ容器と比較して明らかにニゴリが認められ、
比較がなくてもややニゴリが認められる
×：精製水を充填したＰＥＴ容器と比較しなくても明らかにニゴリが認め
られ、ＰＥＴ容器の向こう側を透かし見るのが困難な程、濁っている
。【００４４】
なお、使用原料の詳細は下記のとおりである。
トリポリリン酸ナトリウム；太平化学産業（株）製
ピロリン酸ナトリウム；太平化学産業（株）製
ヒドロキシエチルセルロース；ダイセル化学工業（株）製、ＥＥ８２０、粘度１，３００〜２，１００ｍＰａ・ｓ（１％水溶液、２５℃）
ヒドロキシプロピルセルロース；日本曹達（株）製、Ｈ、粘度１，０００〜４，０００ｍＰａ・ｓ（２％水溶液、２０℃）
Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム；旭硝子（株）製
ミリストイルサルコシンナトリウム；太平化学産業（株）製
パルミトイルサルコシンナトリウム；太平化学産業（株）製
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油；日本エマルジョン（株）製、なお、（  ）内の数値はエチレンオキサイドの平均付加モル数である。【００４５】
【表１】
2013180019.tif 000003
【００４６】
【表２】
2013180019.tif 000004
【００４７】
【表３】
2013180019.tif 000005
【００４８】
【表４】
2013180019.tif 000006
【００４９】
また、上記と同様に上記使用原料を用いて下記実施例の液体口腔用組成物を調製し、ステイン付着抑制効果、使用感、べたつき感及び外観安定性について同様に評価したところ、全て優れていた。【００５０】
［実施例２６］        洗口剤
（Ａ）トリポリリン酸ナトリウム                          ０．５％
（Ｂ）ヒドロキシエチルセルロース                        ０．１５
（Ｃ）Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム                ０．１５
（Ｄ）ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油            ０．９
イソプロピルメチルフェノール                            ０．０４
ε−アミノカプロン酸                                    ０．０６
グリセリン                                              ２
プロピレングリコール                                    ４
ポリエチレングリコール（４００）                        ３
リン酸一水素ナトリウム                                  ０．６
リン酸二水素ナトリウム                                  ０．１
パラオキシ安息香酸メチル                                ０．１
サッカリンナトリウム                                    ０．０１
香料Ａ                                                  ０．２
水                                                      残      
計                                                １００．０％
（（Ｂ）＋（Ｃ））／（Ａ）＝０．６０【００５１】
［実施例２７］        洗口剤
（Ａ）ピロリン酸ナトリウム                              ０．３％
（Ｂ）ヒドロキシエチルセルロース                        ０．２
（Ｃ）パルミトイルサルコシンナトリウム                  ０．１
（Ｄ）ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油          ０．５
塩化セチルピリジニウム                                  ０．０５
トラネキサム酸                                          ０．０５
グリセリン                                              ５
プロピレングリコール                                    ４
キシリトール                                            ２
安息香酸ナトリウム                                      ０．２
リン酸一水素ナトリウム                                  ０．７
リン酸二水素ナトリウム                                  ０．１
香料Ｂ                                                  ０．２
水                                                      残      
計                                                １００．０％
（（Ｂ）＋（Ｃ））／（Ａ）＝１．００【００５２】
［実施例２８］        洗口剤
（Ａ）トリポリリン酸ナトリウム                          ０．３％
（Ｂ）ヒドロキシプロピルセルロース                      ０．２
（Ｃ）ミリストイルサルコシンナトリウム                  ０．２
（Ｄ）ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油            ０．９
グリセリン                                              ９
プロピレングリコール                                    ３
キシリトール                                            ２
安息香酸ナトリウム                                      ０．３
パラオキシ安息香酸メチル                                ０．１
リン酸一水素ナトリウム                                  ０．８
リン酸二水素ナトリウム                                  ０．２
緑色３号                                                微量
黄色４号                                                微量
香料Ｃ                                                  ０．３
水                                                      残      
計                                                １００．０％
（（Ｂ）＋（Ｃ））／（Ａ）＝１．３３【００５３】
［実施例２９］        洗口剤
（Ａ）ピロリン酸ナトリウム                              ０．３％
（Ｂ）ヒドロキシエチルセルロース                        ０．１
（Ｃ）Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム                ０．１
（Ｄ）ポリオキシエチレン（８０）硬化ヒマシ油            ０．８
グリセリン                                              ７
プロピレングリコール                                    ４
キシリトール                                            ３
安息香酸ナトリウム                                      ０．５
パラオキシ安息香酸エチル                                ０．１
リン酸一水素ナトリウム                                  ０．７
リン酸二水素ナトリウム                                  ０．１
赤色１０６号                                            微量
黄色４号                                                微量
香料Ｄ                                                  ０．４
水                                                      残      
計                                                １００．０％
（（Ｂ）＋（Ｃ））／（Ａ）＝０．６７【００５４】
［実施例３０］        洗口剤
（Ａ）トリポリリン酸ナトリウム                          ０．４％
（Ｂ）ヒドロキシエチルセルロース                        ０．１
（Ｃ）パルミトイルサルコシンナトリウム                  ０．３
（Ｄ）ポリオキシエチレン（８０）硬化ヒマシ油            １．２
フッ化ナトリウム                                        ０．０５
グリセリン                                              ５
プロピレングリコール                                    ２
キシリトール                                            ３
安息香酸ナトリウム                                      ０．３
パラオキシ安息香酸エチル                                ０．１
リン酸一水素ナトリウム                                  ０．６
リン酸二水素ナトリウム                                  ０．１
青色１号                                                微量
黄色４号                                                微量
香料Ｅ                                                  ０．３
水                                                      残      
計                                                １００．０％
（（Ｂ）＋（Ｃ））／（Ａ）＝１．００
【国際調査報告】
2013180019.tif 000007
2013180019.tif 000008
2013180019.tif 000009
2013180019.tif 000010