(57)【要約】  発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、製剤の経時保存安定性も良好な、発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供する。  有機酸の表面が油脂で被覆されてなり、油脂の量が５〜５０質量％、有機酸の量が５０〜９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有してなる発泡性口腔用組成物。前記組成物からなる発泡性口腔用固形製剤、及びこの固形製剤が防湿性材料で形成された包装体で密封包装された発泡性口腔用製品。【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機酸の表面が油脂で被覆されてなり、前記油脂の量が５〜５０質量％、前記有機酸の量が５０〜９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有してなることを特徴とする発泡性口腔用組成物。
【請求項２】
油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂が、結晶構造がα型で融点が４０〜８０℃の食用油脂である請求項１記載の発泡性口腔用組成物。
【請求項３】
油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸が、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸及びマロン酸から選ばれるものである請求項１又は２記載の発泡性口腔用組成物。
【請求項４】
油脂被覆有機酸（Ａ）を７〜３０質量％、炭酸塩（Ｂ）を１０〜４０質量％含有してなる請求項１、２又は３記載の発泡性口腔用組成物。
【請求項５】
油脂被覆有機酸（Ａ）と炭酸塩（Ｂ）との配合比率が、質量比として（Ａ）／（Ｂ）が０．２〜３である請求項１乃至４のいずれか１項記載の発泡性口腔用組成物。
【請求項６】
更に、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種以上の化合物（Ｃ）を２〜２０質量％含有する請求項１乃至５のいずれか１項記載の発泡性口腔用組成物。
【請求項７】
油脂被覆有機酸（Ａ）及び炭酸塩（Ｂ）と、化合物（Ｃ）との配合比率が、質量比として（（Ａ）＋（Ｂ））／（Ｃ）が１〜３５である請求項６記載の発泡性口腔用組成物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載の発泡性口腔用組成物からなる発泡性口腔用固形製剤。
【請求項９】
錠剤又は粒状剤である請求項８記載の発泡性口腔用固形製剤。
【請求項１０】
口腔内崩壊型製剤である請求項８又は９記載の発泡性口腔用固形製剤。
【請求項１１】
固形タイプの洗口剤又は歯磨剤である請求項８、９又は１０記載の発泡性口腔用固形製剤。
【請求項１２】
請求項８乃至１１のいずれか１項記載の発泡性口腔用固形製剤が、防湿性材料で形成された包装体で密封包装されてなる発泡性口腔用製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、製剤の経時保存安定性も良好であり、特に発泡性口腔用固形製剤として好適に調製される発泡性口腔用組成物に関する。本発明における「発泡性口腔用組成物」とは、水と接触して発泡する口腔用組成物である。
【背景技術】
【０００２】
生理的口臭を除去するためには、口臭の原因となる口腔内の食物残渣、プラーク、舌苔等を歯磨き等によって取り除くことが有効であるが、歯磨きをせずに、より簡便に口臭を除去するには、タブレットなどを用いて口腔内の汚れを除去することが効果的である（特許文献１；国際公開第２００７／０２６７５５号）。更に、有機酸と炭酸塩の発泡反応を利用したタブレットを使用することでより効果的に口臭を除去でき、同時に効果実感を付与することができる（特許文献２；特開平３−２７９３２１号公報）。【０００３】
しかし、上記タブレットは、有機酸や発泡などによる不快な刺激感がある使用上の課題や、経時で反応が進行して発泡性が低下するといった安定性上の課題があった。【０００４】
これに対し、ポリビニルピロリドンなどの水溶性高分子物質を用いて有機酸の表面をコーティングすることで、経時での反応を抑えて安定性を改善した技術が提案され、かかるコーティング有機酸が配合された発泡性口腔用固体組成物が提案されている（特許文献３；特開２００２−３０８７４７号公報）。しかし、この特許文献３には、口臭除去効果については言及されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２００７／０２６７５５号
【特許文献２】特開平３−２７９３２１号公報
【特許文献３】特開２００２−３０８７４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、口臭除去効果が高く、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、経時保存安定性にも優れた発泡性口腔用組成物の開発が望まれた。【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、製剤の経時保存安定性も良好な、発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、有機酸表面が油脂で被覆されてなり、油脂の量が５〜５０質量％、有機酸の量が５０〜９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを配合した発泡性口腔用組成物が、発泡性に優れると共に口臭除去効果が高く、また、有機酸や発泡による口腔内、例えば舌への不快な刺激感が抑制され良好な使用感を与え、かつ製剤の経時保存安定性も良好であり、特に発泡性口腔用錠剤等の発泡性口腔用固形製剤として好適であることを知見した。
更に、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種以上の化合物（Ｃ）を配合すると、特に発泡性口腔用錠剤において、製剤の保存安定性がより向上することを知見した。
また更に、本発明の組成物を発泡性口腔用固形製剤として調製し、この固形製剤を防湿性材料で形成された包装体で密封包装した口腔用製品として製剤化すると、製剤の保存時における発泡が抑制され、保存安定性が更に向上することを知見した。【０００９】
本発明によれば、油脂被覆有機酸（Ａ）を炭酸塩（Ｂ）と併用して口腔用組成物に配合し、好ましくは発泡性口腔用錠剤として調製することで、高い口臭除去効果を与え、ポリビニルピロリドン等の水溶性高分子化合物でコーティングされた有機酸ではなし得ない上記格別な作用効果を奏する。
本発明の発泡性口腔用組成物は、口中に１０〜３０秒間含んで適用すると、唾液等の水分により油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂被膜が溶出して有機酸と炭酸塩（Ｂ）とが反応して発泡することで、口臭除去効果を奏し、上記効果を与えることができる。【００１０】
従って、本発明は下記の発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供する。
〔１〕
有機酸の表面が油脂で被覆されてなり、前記油脂の量が５〜５０質量％、前記有機酸の量が５０〜９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有してなることを特徴とする発泡性口腔用組成物。
〔２〕
油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂が、結晶構造がα型で融点が４０〜８０℃の食用油脂である〔１〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔３〕
油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸が、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸及びマロン酸から選ばれるものである〔１〕又は〔２〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔４〕
油脂被覆有機酸（Ａ）を７〜３０質量％、炭酸塩（Ｂ）を１０〜４０質量％含有してなる〔１〕、〔２〕又は〔３〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔５〕
油脂被覆有機酸（Ａ）と炭酸塩（Ｂ）との配合比率が、質量比として（Ａ）／（Ｂ）が０．２〜３である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の発泡性口腔用組成物。
〔６〕
更に、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種以上の化合物（Ｃ）を２〜２０質量％含有する〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の発泡性口腔用組成物。
〔７〕
油脂被覆有機酸（Ａ）及び炭酸塩（Ｂ）と、化合物（Ｃ）との配合比率が、質量比として（（Ａ）＋（Ｂ））／（Ｃ）が１〜３５である〔６〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔８〕
〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の発泡性口腔用組成物からなる発泡性口腔用固形製剤。
〔９〕
錠剤又は粒状剤である〔８〕に記載の発泡性口腔用固形製剤。
〔１０〕
口腔内崩壊型製剤である〔８〕又は〔９〕に記載の発泡性口腔用固形製剤。
〔１１〕
固形タイプの洗口剤又は歯磨剤である〔８〕、〔９〕又は〔１０〕に記載の発泡性口腔用固形製剤。
〔１２〕
〔８〕〜〔１１〕のいずれかに記載の発泡性口腔用固形製剤が、防湿性材料で形成された包装体で密封包装されてなる発泡性口腔用製品。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、有機酸や発泡による口腔内への刺激感が抑制され良好な使用感を与え、製剤の経時保存安定性も良好な発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の発泡性口腔用組成物は、有機酸表面が油脂で被覆されてなり、油脂量及び有機酸量が適切な油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有する。更に好ましくは、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる化合物（Ｃ）を含有する。
【００１３】
油脂被覆有機酸（Ａ）は、有機酸表面全体が油脂で被覆されてなるものであり、これは、口中に適用されることで油脂被膜が溶出して有機酸が炭酸塩（Ｂ）と反応し、発泡することによって、舌苔除去効果及び効果実感を与え、口臭除去効果を奏する。
【００１４】
油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸としては、カルボキシル基を２個以上有する水溶性有機酸が好ましく、中でも融点８０℃以上、特に１００℃以上の水溶性有機酸が好ましい。具体的には、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸、マロン酸等から選ばれるものが好ましく、より好ましくはクエン酸、フマル酸、リンゴ酸であり、特に好ましくはクエン酸である。
【００１５】
上記有機酸を被覆する油脂としては、結晶構造がα型で、融点が４０〜８０℃である食用油脂を用いることが好ましい。例えばナタネ油、パーム油、大豆油、サフラワー油、ヒマワリ油等を硬化又は極度硬化した硬化油、極度硬化油などが挙げられるが、このうちナタネ極度硬化油がより好ましい。
【００１６】
油脂被覆有機酸（Ａ）は、油脂量が５〜５０％（質量％、以下同様。）、有機酸量が５０〜９５％であり、好ましくは油脂量が１０〜４０％、有機酸量が６０〜９０％であり、より好ましくは油脂量が１０〜３０％、有機酸量が７０〜９０％である。このような油脂量及び有機酸量であることで、本発明の効果を与えることができる。油脂量が５％未満であると、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の反応が急激に進行し、激しい発泡により、刺激抑制効果や製剤の保存安定性に劣る。５０％を超えると、発泡が遅く口臭除去効果に劣る。
なお、有機酸表面がポリビニルピロリドン等の水溶性高分子物質で被覆されたものでは、炭酸塩と併用しても口臭除去効果に劣り、本発明の目的は達成されない。
【００１７】
油脂被覆有機酸（Ａ）は、公知の方法により製造でき、具体的には特開２００７−２６１９８５号公報に記載された脂質被覆物の製造方法により、有機酸を芯物質として油脂で被覆することで調製できる。具体的には、油脂粉体と芯物質の有機酸とを混合して油脂で芯物質の有機酸表面を被覆した後、これを被覆油脂のα型融点以下の温度に保ち、被覆油脂の１９°／２１°強度比（Ｘ線回折測定における２θ（１９°）のピーク強度と２θ（２１°）のピーク強度との強度比）が２以上となるまで固体移転を行うことによって、得ることができる。
【００１８】
油脂被覆有機酸（Ａ）としては、市販品を使用することもでき、例えばクエン酸ＭＣ−８０Ｒ（油脂被覆クエン酸（油脂２０％被覆）、クエン酸／ナタネ極度硬化油を質量比８０／２０の割合で混合し、クエン酸の表面をナタネ極度硬化油で被覆した製品）（日油（株）製）等が挙げられる。
【００１９】
油脂被覆有機酸（Ａ）の配合量は、組成物全体の７〜３０％が好ましく、より好ましくは１０〜３０％、更に好ましくは１３〜２５％である。配合量が多いほど口臭除去効果は高まり、７％以上配合することが口臭除去効果の付与には好適であるが、３０％以下であることが、刺激感を抑え、製剤の保存安定性を維持するのに好ましい。
【００２０】
炭酸塩（Ｂ）は、油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸と反応して発泡することによって、舌苔除去効果及び効果実感を付与し、口臭除去効果を与える。
炭酸塩としては、口腔内で溶解時に二酸化炭素を発生すればよく、炭酸水素塩も含む。例えば炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸アンモニウム等が挙げられ、中でも炭酸水素ナトリウムが好ましい。
炭酸塩としては、重炭酸ナトリウム（ＫＦ、旭硝子（株）製）等を使用できる。
【００２１】
炭酸塩（Ｂ）の配合量は、組成物全体の１０〜４０％が好ましく、より好ましくは１５〜４０％、更に好ましくは２０〜４０％、とりわけ２０〜３５％が好ましい。配合量が多いほど口臭除去効果は高まり、１０％以上配合することが、優れた口臭除去効果を与えるには好適であるが、４０％以下であることが、製剤の保存安定性を良好に維持するのに好適である。
【００２２】
（Ａ）成分と（Ｂ）成分との配合比率は、質量比で（Ａ）／（Ｂ）が０．２〜３が好ましく、より好ましくは０．２〜２、更に好ましくは０．４〜１．０である。この範囲であると、口臭除去効果がより優れ、また、刺激抑制効果、製剤の保存安定性も優れる。
【００２３】
（Ｃ）成分は、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種又は２種以上の化合物であり、特にクロスポビドンが好ましい。本発明においては、更に（Ｃ）成分を配合すると、（Ｃ）成分が製剤中の微量水分を吸収し、特に錠剤において、製剤の保存安定性が向上する。
【００２４】
クロスポビドンは、日本薬局方に記載されているポリビニルピロリドンであり、具体的には、市販のコリドンＣＬ（ＢＡＳＦ社製）等が挙げられる。
アルファ化デンプンは、アルファー化度が４０〜１００％のものが好ましい。なお、このアルファー化度は、グルコアミラーゼ法などの慣用の方法により算出できる（以下、同様）。具体的には、市販のＦＣ−３０（旭化成ケミカルズ（株）製）等が使用できる。
カルメロースナトリウムは、日本薬局方に記載されているカルボキシメチルセルロースナトリウムであり、Ｔ．Ｐ．Ｔ（五徳薬品（株）製）等が挙げられる。
トウモロコシデンプンとしては、パーフィラー１０２（フロイント産業（株）製）が使用できる。
【００２５】
（Ｃ）成分を配合する場合、その配合量は組成物全体の２〜２０％が好ましく、より好ましくは３〜１０％である。２％以上配合することで、製剤の保存安定性を向上でき、２０％以下であることが、吸湿による安定性低下を抑えるのに好ましい。
【００２６】
また、（（Ａ）成分＋（Ｂ）成分）／（Ｃ）成分は、質量比として１〜３５が好ましく、より好ましくは２．５〜２５、更に好ましくは５〜１７である。この範囲であると、より優れた口臭除去効果、刺激抑制効果を奏する上に、製剤の保存安定性がより優れる。
【００２７】
本発明組成物には、上記成分に加えて必要に応じてその他の公知成分を配合できる。例えば、後述のように発泡性の口腔用錠剤として調製する場合は、具体的に、結晶セルロース、エリスリトール等の賦形剤、無水ケイ酸、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アラビアガム等の結合剤、ラウリル硫酸ナトリウム等の界面活性剤、ステアリン酸マグネシウム等の滑沢剤、ｌ−メントール等の香料、甘味剤などを配合できる。なお、これら任意添加成分は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量配合できる。
【００２８】
本発明の発泡性口腔用組成物は、発泡性口腔用固形製剤として好適に調製され、錠剤、粒状剤等の固形製剤、特に錠剤として製剤化することが好ましい。また、前記固形製剤は、唾液等の水分と接触して口腔内で発泡し、崩壊する口腔内崩壊型の固形製剤、例えば口腔内崩壊錠とすることができ、固形タイプの洗口剤、歯磨剤等として好適に用いることができる。なお、錠剤は素錠でよいが、製剤の適度な崩壊による唾液の浸入を妨げない範囲で、必要に応じてコーティング錠としてもよい。
【００２９】
本発明の発泡性口腔用固形製剤の調製方法は公知の方法を採用できる。例えば、錠剤は、（Ａ）、（Ｂ）成分、更に必要により（Ｃ）成分、これら以外の任意添加成分を常法により混合、必要に応じて造粒し、打錠して調製できる。打錠機としては、例えばロータリー式打錠機等を使用できる。粒状剤は、造粒又は未造粒の（Ａ）、（Ｂ）成分、更に必要により（Ｃ）成分、これら以外の任意添加成分を、常法により混合、必要に応じて造粒し、調製することができる。
【００３０】
また、製剤形状は、口腔内に適用して上記効果を奏すればよく、特に制限はない。
錠剤の形状としては、丸型（スミ角平錠、Ｒ錠、リング錠）、三角形、四角形、六角形、八角形、楕円形、ラグビーボール形等が挙げられるが、特に表面積が大きく崩壊速度が速いトローチ状の丸型リング錠が、効果発現の点で好ましい。ここで、丸型スミ角平錠とは、丸型の錠剤で、両底面が平面である錠剤である。丸型Ｒ錠とは、丸型の錠剤で、両底面が球冠状である錠剤である。丸型リング錠とは、スミ角平錠の中央に円筒状の孔を有する錠剤である。
【００３１】
錠剤の大きさ（質量）は、１錠あたり１００〜２，０００ｍｇが好ましく、口臭除去効果の点から、より好ましくは３００〜１，０００ｍｇである。１００ｍｇ以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、２，０００ｍｇ以下であることが、刺激を抑制するのに好ましい。
【００３２】
錠剤の外径は、直径５〜２０ｍｍが好ましく、より好ましくは１０〜１５ｍｍである。５ｍｍ以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、２０ｍｍ以下であることが、刺激を抑え、良好な使用性を維持するのに好ましい。なお、丸型リング錠の内径は適宜調整でき、通常、直径２〜８ｍｍとすることができる。
錠剤の厚みは、２〜１０ｍｍが好ましく、より好ましくは３〜７ｍｍである。２ｍｍ以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、１０ｍｍ以下であることが、刺激を抑え、良好な使用性を維持するのに好ましい。
また、錠剤の外径／厚みの割合は、１．５〜７が好ましく、より好ましくは１．８〜５である。１．５以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、また、良好な使用性を維持するのに好ましい。７以下であることが、錠剤の割れを防止するのに好ましい。
【００３３】
本発明では、とりわけ、（Ａ）成分が、油脂としてナタネ油極度硬化油の量が１０〜３０％、有機酸としてクエン酸の量が９０〜７０％である油脂被覆有機酸で、（Ｂ）成分が炭酸水素ナトリウムであり、上記油脂被覆有機酸（Ａ）を組成物全体の１０〜３０％、特に１０〜２５％、炭酸塩（Ｂ）を組成物全体の１５〜４０％、特に２０〜４０％含有する発泡性口腔用組成物を、口腔内崩壊型の発泡性口腔用丸型リング錠に調製すると、本発明の効果がより優れることから好適である。
【００３４】
本発明にかかわる発泡性口腔用固形製剤は、口中に１０〜３０秒間、特に１０〜２０秒間含んで適用することができ、具体的には口中に含み、舌の上にのせて舐めるなどして製剤が崩壊、あるいは崩壊して溶けるまで適用することが好ましい。このように適用することで、唾液の浸入により製剤が適度に崩壊、溶けると共に油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂被膜が溶出して有機酸と炭酸塩とが反応し、発泡させることができる。
なお、本発明では、口中に口腔用固形製剤と共に水を少量含み、適用してもよく、また、使用時に固形製剤をコップ等の容器中で適量の水と予め接触させて発泡を開始し、直ぐにこの水と共に固形製剤を口腔内に導入して適用することもできる。
口中に適用後は、剤型や使用目的に応じ、必要により製剤を吐出前又は後に歯ブラシで歯磨きしたり、うがいをしてもよい。あるいは吐出せずに摂食してもよい。
【００３５】
本発明にかかわる発泡性口腔用固形製剤は、防湿性材料で形成された包装体に密封し、包装体外部からの水分浸入を抑制可能に包装して発泡性口腔用製品とすることが望ましく、このような製品とすると、製剤の保存安定性がより向上する。用いる包装体は、包装体外からの実質的な水分の流入を抑制し得る防湿性包装体が好ましい。
包装形態としては、例えば、ＳＰ包装、ＰＴＰ包装、ピロー包装、スティック包装等が挙げられ、これらを複数組み合わせてもよい。
包装体材料は、包装体外からの実質的な水分の流入を抑制できれば特に制限されないが、例えば、二軸延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）、無延伸ポリプロピレン（ＣＰＰ）、ポリエステル（ＰＥＴ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、二軸延伸ナイロン（ＯＮ）、セロファン、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、エチレン−ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）等の樹脂、アルミ箔のような金属箔が挙げられる。これらのうちの２種以上を用いた多層構造としてもよく、また、アルミニウム、酸化アルミニウム、シリカなどを蒸着してもよい。好ましくは、ポリ塩化ビニリデン単層、ポリ塩化ビニリデンを含む多層材料、アルミ箔を含む多層材料、アルミ蒸着した単層又は多層材料である。前記包装体材料は、ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８による透湿度が０〜２ｇ／ｍ2／２４ｈｒ、好ましくは０〜１ｇ／ｍ2／２４ｈｒであるものが好ましい。
ＳＰ包装、ＰＴＰ包装、ピロー包装、スティック包装用の市販包装体材料としては、スミライトＶＳＳ、スミライトＶＳＬ、スミライトＮＳ、スミライトＦＣＬシリーズ（以上、住友ベークライト（株）製）、ＰＴＰ用スーパーホイル、ＰＴＰ用ビニホイル（以上、三菱樹脂（株）製）、ＴＡＳシリーズ（大成化工（株）製）、ＰＴＰ用アルミ箔加工品（日本製箔（株）製）等が挙げられる。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例及び比較例、処方例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。【００３７】
なお、各例で使用した有機酸表面が油脂で被覆された油脂被覆有機酸は、下記方法で製造した。
油脂被覆有機酸の製造法：
油脂被覆クエン酸、油脂被覆フマル酸、油脂被覆リンゴ酸は、特開２００７−２６１９８５号公報に記載の方法に準じ、それぞれナタネ油を極度硬化した粉末油脂を用いて有機酸（クエン酸、フマル酸又はリンゴ酸）の表面を被覆して製造した。芯となる有機酸は共通とし、油脂被覆有機酸全体に対して油脂量がそれぞれ３％、５％、１０％、２０％、３０％、５０％、５５％、有機酸量がそれぞれ９７％、９５％、９０％、８０％、７０％、５０％、４５％となるように油脂、有機酸を混合して有機酸表面を油脂で完全に被覆し、油脂被覆有機酸を得た。
なお、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）被覆クエン酸は、真空コーティングマシーン（（株）菊水製作所製）を用いて、ＰＶＰ被覆有機酸全体に対してＰＶＰ量が２０％、クエン酸量が８０％となるようにＰＶＰ、クエン酸を混合してクエン酸表面をＰＶＰで被覆して製造した。【００３８】
［実施例、比較例］
表１〜３に示す組成の発泡性固形洗口剤を調製した。調製は、各組成について、一錠あたり５００ｍｇを混合し、打錠機（ロータリー式打錠機、コレクト１２ＨＵＫ、（株）菊水製作所製）により、外径１３ｍｍ、内径５ｍｍのリング状の錠剤（表１〜３の錠剤、形状：丸型リング錠、質量：５００ｍｇ、厚み５ｍｍ）を調製し、発泡性固形洗口剤を得た。また、同様に、表４に示す組成、形状、質量の各種錠剤（厚みはいずれも５ｍｍ）を調製し、発泡性固形洗口剤を得た。
得られた製剤を試料として用い、女性被験者１０名で試料を下記方法で使用し、口臭除去効果及び刺激抑制効果について、官能評価を下記方法で行った。また、下記方法で製剤を包装体で密封包装し、製剤の保存安定性の評価を行った。結果を表に併記した。なお、実施例の製剤は、いずれも発泡性は良好であった。
＜使用方法＞
試料製剤を一つ口に入れて口中に含み、製剤が崩壊して溶けるまで（１０〜３０秒間）舌の上で舐め、発泡して溶けた後に口中の内容物（試料製剤）を吐き出した。【００３９】
（１）口臭除去効果
＜評価方法＞
試料を使用後、ＵＢＣ式官能検査法に準じて、口臭について専門家による臭気強度の官能評価を行い、下記評価基準に基づき評価を行った。１０名の被験者の平均点を求め、下記判断基準の通り評価した。
＜評価基準＞
０点：全く臭いを感知しない
１点：悪臭と認識できない
２点：ほとんど悪臭と認識できない
３点：悪臭と認識できる
４点：容易に悪臭と認識できる
５点：強い悪臭と認識できる
＜判断基準＞
◎：１０人の被験者の平均点が０点以上１点未満
○：１０人の被験者の平均点が１点以上２点未満
△：１０人の被験者の平均点が２点以上２．５点未満
×：１０人の被験者の平均点が２．５点以上５点以下【００４０】
（２）刺激抑制効果
＜評価方法＞
試料を使用している時（製剤を口中に含み舌の上で舐め発泡させて使用している時）の舌の刺激感を、被験者が下記評価基準の通り評価した。１０名の被験者の平均点を求め、刺激抑制効果を下記判断基準で評価した。
＜評価基準＞
５点：刺激を非常に抑制できた
４点：刺激をかなり抑制できた
３点：刺激を抑制できた
２点：刺激をやや抑制できた
１点：刺激をまったく抑制できていない
＜判断基準＞
◎：１０人の被験者の平均点が４点以上５点以下
○：１０人の被験者の平均点が３点以上４点未満
△：１０人の被験者の平均点が２点以上３点未満
×：１０人の被験者の平均点が１点以上２点未満【００４１】
（３）製剤の保存安定性
＜評価方法＞
各試料を１辺の長さが３０ｍｍ四方のポリエチレンラミネートアルミ箔袋状包装体で、一錠ずつシーラーを用いて密封し、ノギスで包装体の中央部分の厚みを測定した。その後、各試料を５品ずつ、５０℃にて１ヶ月保存した後、保存前と同箇所の包装体の厚みをノギスで測定し、保存前からの包装体の厚みの増加分を以下の評価基準で判断し、経時での保存安定性を評価した。○、○〜◎、◎のものを、経時において発泡が抑制され、包装体の膨張が許容範囲であり、製剤の保存安定性が良好であると判断した。
＜判断基準＞
◎    ：５品の平均が０．２ｍｍ未満
○〜◎：５品の平均が０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ未満
○    ：５品の平均が０．５ｍｍ以上１．０ｍｍ未満
△    ：５品の平均が１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ未満
×    ：５品の平均が２．０ｍｍ以上【００４２】
なお、表中に示した錠剤の形状は下記の通りである。
＜錠剤の形状＞
Ａ；丸型リング錠    Ｂ；丸型スミ角平錠    Ｃ；丸型Ｒ錠
Ｄ；三角形          Ｅ；四角形【００４３】
また、使用原料の詳細を下記に示す。
油脂被覆クエン酸、油脂被覆フマル酸、油脂被覆リンゴ酸；上記方法で製造したもの
ＰＶＰ被覆クエン酸；上記方法で製造したもの
炭酸水素ナトリウム；重炭酸ナトリウム  ＫＦ（旭硝子（株）製）
炭酸水素カリウム；炭酸水素カリウム（高杉製薬（株）製）
クロスポビドン；コリドンＣＬ（ＢＡＳＦ社製）
アルファ化デンプン；ＦＣ−３０（旭化成ケミカルズ（株）製、アルファー化度は５０％）
カルメロースナトリウム；Ｔ．Ｐ．Ｔ（五徳薬品（株）製）
トウモロコシデンプン；パーフィラー１０２（フロイント産業（株）製）
クエン酸；クエン酸水和物（磐田化学工業（株）製）【００４４】
【表１】
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【００４５】
【表２】
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【００４６】
【表３】
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【００４７】
【表４】
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【００４８】
以下、処方例を示す。処方例の組成は下表に示す通りであり、上記実施例と同様の原料を用いて同様に調製、包装し、評価した。【００４９】
［処方例１］
表５に示す発泡性固形歯磨剤を調製した。
試料（発泡性固形歯磨剤）を舌の上に一錠のせ、２０秒間含んで舌全体で舐めるようにして崩壊、溶かして発泡させた後、歯ブラシを用いてブラッシングを行い、内容物を吐き出した。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：○、刺激抑制効果：◎、使用時の泡立ちの良さ：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。【００５０】
【表５】
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合計量５００ｍｇを混合し、打錠機により直径１３ｍｍ、厚み５ｍｍの丸型スミ角平形状の錠剤を調製した。【００５１】
［処方例２〜５］
表６に示す発泡性固形洗口剤を調製した。
処方例２〜４は、試料（発泡性固形洗口剤）を舌の上に一錠のせ、２０秒間含んで舌全体で舐めるようにして崩壊、溶かして発泡させた後、内容物を吐き出した。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：◎、刺激抑制効果：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。
処方例５は、コップ中の１０ｍＬの水の中に試料（発泡性固形洗口剤）を入れ、直ぐに試料と共に水全量を口に含み、２０秒間口の中で崩壊、溶かして発泡させた後、内容物を吐き出した。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：◎、刺激抑制効果：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。【００５２】
【表６】
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合計量５００ｍｇを混合し、打錠機により直径１３ｍｍ、内径５ｍｍ、厚み５ｍｍの丸型リング状の錠剤を調製した。【００５３】
［処方例６］
表７に示す可食型の発泡性固形洗口剤を調製した。
試料（発泡性固形洗口剤）を舌の上に一錠のせ、２０秒間含んで舌全体で舐めるようにして崩壊、溶かして発泡させた後、口中に残った内容物を飲み込んだ。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：○、刺激抑制効果：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。【００５４】
【表７】
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合計量５００ｍｇを混合し、打錠機により直径１３ｍｍ、厚み５ｍｍの丸型スミ角平形状の錠剤を調製した。
【国際調査報告】
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