(57)【要約】  移動相溶媒が脱気チューブの壁面を透過することを防止しながら、移動相中に含有された気泡を除去する液体クロマトグラフ装置を提供する。  脱気チューブ１１が内部に配置された脱気チャンバ１２と、脱気チャンバ１２の内部の圧力値を検出する圧力センサ１８と、脱気チャンバ１２の内部を真空排気する排気ポンプ１６と、圧力センサ１８で検出された圧力値に基づいて脱気チャンバ１２の内部が設定圧力値となるように排気ポンプ１６を制御する排気ポンプ制御部１９とを有する脱気装置１０を備え、脱気チューブ１１内を流通する移動相に含有される気体を除去する液体クロマトグラフ装置１であって、設定圧力値を変更するための変更手段２１を備える。
2014002665.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱気チューブが内部に配置された脱気チャンバと、当該脱気チャンバの内部の圧力値を検出する圧力センサと、前記脱気チャンバの内部を真空排気する排気ポンプと、前記圧力センサで検出された圧力値に基づいて前記脱気チャンバの内部が設定圧力値となるように排気ポンプを制御する排気ポンプ制御部とを有する脱気装置を備え、
前記脱気チューブ内を流通する移動相に含有される気体を除去する液体クロマトグラフ装置であって、
前記設定圧力値を変更するための変更手段を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【請求項２】
前記変更手段は、前記脱気チューブ内を流通する移動相の流量に基づいて、前記設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力することを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ装置。
【請求項３】
それぞれ異なる移動相溶媒が貯留された複数の移動相溶媒容器と、
１個の移動相溶媒容器にそれぞれ接続された複数の脱気チャンバとを備え、
前記変更手段は、前記脱気チューブ内を流通する移動相溶媒の種類に基づいて、前記設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の液体クロマトグラフ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、移動相に含有される溶存気体を除去する液体クロマトグラフ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液体クロマトグラフ装置（以下、「ＬＣ」という）が、各種試料の定性分析や定量分析に広く用いられている。このようなＬＣでは、試料が、高圧で送液される移動相溶媒に押されてカラムの入口端からカラム内に導入される。これにより、試料に含まれる各測定物質は、カラム内を通過する間に時間軸方向に分離されて、カラムの出口端に到達する。そして、カラムの出口端に到達した各測定物質が検出器（例えば、ＵＶ検出器、フォトダイオードアレイ検出器、分光蛍光検出器、示差屈折率検出器等）で分析されるようになっている。【０００３】
ところで、ＬＣにおいて、移動相中に含有された気泡（溶存気体）は、送液ポンプの送液不良や、ベースラインの変動やピークの変形等の分析結果に様々な悪影響を与える原因となる。
そこで、ＬＣには、移動相中に含有された気泡を除去する脱気装置が用いられている。このような脱気装置として、透過膜チューブ（脱気チューブ）が内部に配置された真空チャンバー（脱気チャンバ）に、真空ポンプ（排気ポンプ）を接続したものが知られている（例えば、特許文献１参照）。【０００４】
図３は、従来のＬＣの一例を示す概略構成図である。ＬＣ１０１は、移動相送液ポンプ部１４と、脱気装置１１０と、移動相溶媒が貯留されたリザーバ瓶（移動相溶媒容器）１３と、試料が注入される試料注入部２２と、移動相が通過する円管形状のカラム２３と、カラム２３の温度を調整するための恒温槽２５と、カラム２３を通過した移動相中の試料を検出する検出器２４と、コントローラ（制御部）２６とを備える。【０００５】
脱気装置１１０は、ケース状の脱気チャンバ１２と、脱気チャンバ１２の内部を真空排気する排気ポンプ１６と、脱気チャンバ１２の内部の圧力値ｐｔを検出する圧力センサ１８と、排気ポンプ１６の運転を制御するコントロールボード（排気ポンプ制御部）１１９とを備える。
脱気チャンバ１２の内部には、移動相溶媒が通過する円管形状の脱気チューブ１１が配置されている。このような脱気チューブ１１の壁面は気体透過性材料で形成されている。そして、脱気チューブ１１の一端部１２ａはチューブの一端部と連結され、チューブの他端部はリザーバ瓶１３内に配置されている。また、脱気チューブ１１の他端部１２ｂはチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は送液ポンプ２０に連結されている。【０００６】
また、脱気チャンバ１２の内部は、脱気チャンバ１２の真空チューブ接続部１２ｃを介して真空チューブ１５の一端部と連結されている。真空チューブ１５の他端部は排気ポンプ１６に連結され、排気ポンプ１６は排気チューブ１７と連結されている。
このような脱気装置１１０によれば、排気ポンプ１６が運転されると、脱気チャンバ１２の内部の圧力が低くなり、その結果、脱気チューブ１１内を流通する移動相に含有される気泡は、脱気チューブ１１の壁面を透過して、その後、真空チューブ１５と排気ポンプ１６と排気チューブ１７と順に通過していくようになっている。つまり、移動相に含有される気泡が除去されるようになっている。【０００７】
さらに、真空チューブ１５には分岐路１５ａが設けられ、分岐路１５ａは圧力センサ１８と連結されている。これにより、圧力センサ１８は、脱気チャンバ１２の内部の圧力値ｐｔを検出するようになっている。
コントロールボード１１９は、圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐとなるように排気ポンプ１６の動作を制御する。【０００８】
移動相送液ポンプ部１４は、送液ポンプ２０と、コントロールボード（送液ポンプ制御部）１２１とを備える。コントロールボード１２１は、コントローラ２６から出力された設定流量Ｒ１に基づいて、移動相の流量ｒｔが設定流量Ｒ１となるように送液ポンプ２０の動作を制御する。【０００９】
移動相送液ポンプ部１４の下流には、試料が注入される試料注入部２２と、移動相が通過する円管形状のカラム２３と、カラム２３の温度を調整するための恒温槽２５と、カラム２３を通過した移動相中の試料を検出する検出器２４と、コントローラ（制御部）２６とを備える。
コントローラ２６は、パーソナルコンピュータにより具現化され、試料注入部２２と恒温槽２５と検出器２４とコントロールボード１２１とを制御するＣＰＵやメモリを備え、さらにキーボードやマウス等を有する入力装置と、設定内容の表示や分析結果の表示等を行う表示装置とが連結されている。【００１０】
このようなＬＣ１０１において、オペレータが試料を分析する際には、入力装置を用いて設定流量Ｒ１を入力することで、コントローラ２６は、移動相の流量ｒｔを設定流量Ｒ１とする制御信号をコントロールボード１２１に出力する。そして、コントロールボード１２１は、コントローラ２６から出力された設定流量Ｒ１に基づいて、移動相の流量ｒｔが設定流量Ｒ１となるように送液ポンプ２０の動作を制御する。また、コントロールボード１１９は、圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐとなるように排気ポンプ１６の動作を制御する。
これにより、脱気チャンバ１２の内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐとなるように維持され、移動相が設定流量Ｒ１で脱気チューブ１１内を流通している最中に、移動相に含有される気泡が、脱気チューブ１１の壁面を透過していくことで、除去されていくようになっている。【００１１】
また、ＬＣでは、複数の異なる種類の溶媒を用いる低圧グラジエント分析が行われることもある。図４は、低圧グラジエント分析に用いられるＬＣの一例を示す概略構成図である。なお、上述した従来のＬＣ１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＬＣ２０１は、移動相送液ポンプ部２１４と、脱気装置２１０と、３個のリザーバ瓶（移動相溶媒容器）１３ａ〜１３ｃと、流路切替バルブ２７と、試料が注入される試料注入部２２と、移動相が通過する円管形状のカラム２３と、カラム２３の温度を調整するための恒温槽２５と、カラム２３を通過した移動相中の試料を検出する検出器２４と、コントローラ（制御部）２６とを備える。【００１２】
脱気装置２１０は、ケース状の３個の脱気チャンバ２１２ａ〜２１２ｃと、３個の脱気チャンバ２１２ａ〜２１２ｃの内部を真空排気する排気ポンプ１６と、３個の脱気チャンバ２１２ａ〜２１２ｃの内部の圧力値ｐｔを検出する圧力センサ１８と、排気ポンプ１６の運転を制御するコントロールボード（排気ポンプ制御部）２１９とを備える。【００１３】
第一の脱気チャンバ２１２ａの内部には、第一の移動相溶媒が通過する円管形状の第一の脱気チューブ２１１ａが配置されている。そして、第一の脱気チューブ２１１ａの一端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は第一のリザーバ瓶１３ａ内に配置されている。また、第一の脱気チューブ２１１ａの他端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は流路切替バルブ２７の第一接続口２７ａに連結されている。【００１４】
第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部には、第二の移動相溶媒が通過する円管形状の第二の脱気チューブ２１１ｂが配置されている。そして、第二の脱気チューブ２１１ｂの一端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は第二のリザーバ瓶１３ｂ内に配置されている。また、第二の脱気チューブ２１１ｂの他端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は流路切替バルブ２７の第二接続口２７ｂに連結されている。【００１５】
第三の脱気チャンバ２１２ｃの内部には、第三の移動相溶媒が通過する円管形状の第三の脱気チューブ２１１ｃが配置されている。そして、第三の脱気チューブ２１１ｃの一端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は第三のリザーバ瓶１３ｃ内に配置されている。また、第三の脱気チューブ２１１ｃの他端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は流路切替バルブ２７の第三接続口２７ｄに連結されている。
そして、流路切替バルブ２７の第四接続口２７ｃが送液ポンプ２０に連結されている。【００１６】
また、３個の脱気チャンバ２１２ａ〜２１２ｃの内部の内部は、真空チューブ１５を介して排気ポンプ１６に連結されている。
このような脱気装置２１０によれば、排気ポンプ１６が運転されると、３個の脱気チャンバ２１２ａ〜２１２ｃの内部の圧力が低くなり、その結果、第一の脱気チューブ２１１ａや第二の脱気チューブ２１１ｂや第三の脱気チューブ２１１ｃ内を流通する移動相に含有される気泡は、脱気チューブ２１１ａ〜２１１ｃの壁面を透過して、その後、真空チューブ１５と排気ポンプ１６と排気チューブ１７の順に通過していくようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開平４−２０３４７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかしながら、上述したようなＬＣ１０１では、移動相溶媒としてテトラヒドロフラン等の有機系溶剤を用いた場合、有機系溶剤自体も脱気チューブ１１の壁面を透過して脱気チャンバ１２の内部に浸出し、浸出した有機系溶剤によって脱気チャンバ１２に接続された排気ポンプ１６等の排気系を損傷するという問題点があった。
また、上述したようなＬＣ２０１では、浸出した一の有機系溶剤と他の有機系溶剤とが、真空チューブ１５や脱気チャンバ２１２ａ〜２１２ｃの内部等で混合されて分析結果に影響を与えることがあるという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本件発明者は、上記課題を解決するために、移動相溶媒が脱気チューブの壁面を透過することを防止しながら、移動相中に含有された気泡を除去する液体クロマトグラフ装置について検討を行った。脱気チャンバの内部が一定の設定圧力値Ｐ（若しくは閾値以下の真空圧）に保たれている場合、移動相が脱気される度合いは、脱気チューブ内を流通する移動相の流量Ｒに依存することがわかった。具体的には、流量Ｒ１が小さい場合は、移動相が脱気チューブ内を通過する時間が長くなるため、移動相は脱気されやすく、一方、流量Ｒ２が大きい場合は、移動相が脱気チューブ内を通過する時間が短くなるため、移動相は脱気されにくくなる。このとき、脱気度が高すぎると、移動相に含有される気体のみならず移動相溶媒自体が脱気チューブの壁面を透過してしまうことになる。そこで、脱気チャンバの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐとなるように常に設定されていたが、設定流量Ｒ１、Ｒ２に基づいて、脱気チャンバの内部の設定圧力値Ｐを変更することを見出した。【００２０】
すなわち、本発明の液体クロマトグラフ装置は、脱気チューブが内部に配置された脱気チャンバと、当該脱気チャンバの内部の圧力値を検出する圧力センサと、前記脱気チャンバの内部を真空排気する排気ポンプと、前記圧力センサで検出された圧力値に基づいて前記脱気チャンバの内部が設定圧力値となるように排気ポンプを制御する排気ポンプ制御部とを有する脱気装置を備え、前記脱気チューブ内を流通する移動相に含有される気体を除去する液体クロマトグラフ装置であって、前記設定圧力値を変更するための変更手段を備えるようにしている。【００２１】
本発明の液体クロマトグラフ装置によれば、移動相の流量Ｒ１が小さい場合は、脱気チャンバの内部の設定圧力値Ｐ１が大きくなるように変更する。これにより、脱気チャンバの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ１となるように維持され、脱気度が低い状態で、移動相が、小さい設定流量Ｒ１で脱気チューブ内を流通している最中に、移動相に含有される気体は、脱気チューブの壁面を透過していく。一方、移動相の流量Ｒ２が大きい場合は、脱気チャンバの内部の設定圧力値Ｐ２が小さくなるように変更する。これにより、脱気チャンバの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ２となるように維持され、脱気度が高い状態で、移動相が、高い設定流量Ｒ２で脱気チューブ内を流通している最中に、移動相に含有される気体は、脱気チューブの壁面を透過していく。
【発明の効果】
【００２２】
以上のように、本発明の液体クロマトグラフ装置によれば、移動相の流量Ｒ１、Ｒ２や種類に応じて、脱気チャンバの内部の圧力値を最適な圧力値にすることができるので、移動相溶媒自体が脱気チューブの壁面を透過することを防止しながら、移動相中に含有された気泡を除去することができる。【００２３】
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本発明の液体クロマトグラフ装置においては、前記変更手段は、前記脱気チューブ内を流通する移動相の流量に基づいて、前記設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力するようにしてもよい。【００２４】
さらに、本発明の液体クロマトグラフ装置においては、それぞれ異なる移動相溶媒が貯留された複数の移動相溶媒容器と、１個の移動相溶媒容器にそれぞれ接続された複数の脱気チャンバとを備え、前記変更手段は、前記脱気チューブ内を流通する移動相溶媒の種類に基づいて、前記設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に係るＬＣの一例を示す概略構成図。
【図２】本発明に係る低圧グラジエント分析に用いられるＬＣの一例を示す概略構成図。
【図３】従来のＬＣの一例を示す概略構成図。
【図４】低圧グラジエント分析に用いられるＬＣの一例を示す概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００２７】
＜第一実施形態＞
図１は、本発明に係るＬＣの一例を示す概略構成図である。なお、上述した従来のＬＣ１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＬＣ１は、移動相送液ポンプ部１４と、脱気装置１０と、移動相溶媒が貯留されたリザーバ瓶（移動相溶媒容器）１３と、試料が注入される試料注入部２２と、移動相が通過する円管形状のカラム２３と、カラム２３の温度を調整するための恒温槽２５と、カラム２３を通過した移動相中の試料を検出する検出器２４と、コントローラ（制御部）２６とを備える。
【００２８】
脱気装置１０は、ケース状の脱気チャンバ１２と、脱気チャンバ１２の内部を真空排気する排気ポンプ１６と、脱気チャンバ１２の内部の圧力値ｐｔを検出する圧力センサ１８と、排気ポンプ１６の運転を制御するコントロールボード（排気ポンプ制御部）１９とを備える。
【００２９】
コントロールボード１９は、圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐｎとなるように排気ポンプ１６の動作を制御する。そして、コントロールボード１９は、コントロールボード（送液ポンプ制御部）２１とケーブル３１を介して接続されており、設定圧力値Ｐｎを設定圧力値Ｐ１とする制御信号をコントロールボード２１から受信すると、設定圧力値Ｐｎを設定圧力値Ｐ１とし、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐ１となるように排気ポンプ１６の動作を制御する。つまり、本発明に係るコントロールボード１９は、コントロールボード２１から制御信号を受信すると、設定圧力値Ｐｎを変更するようになっている。
【００３０】
移動相送液ポンプ部１４は、送液ポンプ２０と、コントロールボード２１とを備える。コントロールボード２１は、コントローラ２６から出力された設定流量Ｒ１に基づいて、移動相の流量ｒｔが設定流量Ｒ１となるように送液ポンプ２０の動作を制御するとともに、設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とする制御信号をコントロールボード１９に出力する。このとき、コントロールボード２１には、設定圧力値Ｐｎと設定流量Ｒｎとの関係を示す表が記憶されていることになる。つまり、本発明に係るコントロールボード２１は、設定流量Ｒ１が入力されることで、設定圧力値Ｐ１を変更する制御信号をコントロールボード１９に出力するようになっている。
【００３１】
このようなＬＣ１において、オペレータが試料を分析する際には、入力装置を用いて設定流量Ｒ１を入力することで、コントローラ２６は、移動相の流量ｒｔを設定流量Ｒ１とする制御信号をコントロールボード２１に出力する。そして、コントロールボード２１は、コントローラ２６から出力された設定流量Ｒ１に基づいて、移動相の流量ｒｔが設定流量Ｒ１となるように送液ポンプ２０の動作を制御するとともに、設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とする制御信号をコントロールボード１９に出力する。コントロールボード１９は、設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とする制御信号をコントロールボード２１から受信すると、設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とし、圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐ１となるように排気ポンプ１６の動作を制御する。
これにより、脱気チャンバ１２の内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ１となるように維持され、移動相が設定流量Ｒ１で脱気チューブ１１内を流通している最中に、移動相に含有される気泡が、脱気チューブ１１の壁面を透過していくことで、除去されていくようになっている。
【００３２】
以上のように、本発明のＬＣ１によれば、移動相の流量Ｒ１に応じて、脱気チャンバ１２の内部の圧力値ｐｔを最適な圧力値Ｐ１にすることができるので、移動相溶媒自体が脱気チューブ１１の壁面を透過することを防止しながら、移動相中に含有された気泡を除去することができる。
【００３３】
＜第二実施形態＞
図２は、本発明に係る低圧グラジエント分析に用いられるＬＣの一例を示す概略構成図である。なお、上述した従来のＬＣ１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＬＣ３０１は、移動相送液ポンプ部２１４と、脱気装置３１０と、２個のリザーバ瓶（移動相溶媒容器）１３ａ、１３ｂと、流路切替バルブ２７と、試料が注入される試料注入部２２と、移動相が通過する円管形状のカラム２３と、カラム２３の温度を調整するための恒温槽２５と、カラム２３を通過した移動相中の試料を検出する検出器２４と、コントローラ（制御部）２６とを備える。
【００３４】
脱気装置３１０は、ケース状の２個の脱気チャンバ２１２ａ、２１２ｂと、各脱気チャンバ２１２ａ、２１２ｂの内部をそれぞれ真空排気する２個の排気ポンプ１６ａ、１６ｂと、各脱気チャンバ２１２ａ、２１２ｂの内部の圧力値ｐｔをそれぞれ検出する２個の圧力センサ１８ａ、１８ｂと、排気ポンプ１６ａ、１６ｂの運転を制御するコントロールボード（排気ポンプ制御部）３１９とを備える。
【００３５】
第一の脱気チャンバ２１２ａの内部には、第一の移動相溶媒が通過する円管形状の第一の脱気チューブ２１１ａが配置されている。そして、第一の脱気チューブ２１１ａの一端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は第一のリザーバ瓶１３ａ内に配置されている。また、第一の脱気チューブ２１１ａの他端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は流路切替バルブ２７の第一接続口２７ａに連結されている。
【００３６】
第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部には、第二の移動相溶媒が通過する円管形状の第二の脱気チューブ２１１ｂが配置されている。そして、第二の脱気チューブ２１１ｂの一端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は第二のリザーバ瓶１３ｂ内に配置されている。また、第二の脱気チューブ２１１ｂの他端部はチューブの一端部と連結され、チューブの他端部は流路切替バルブ２７の第二接続口２７ｂに連結されている。
【００３７】
第一の脱気チャンバ２１２ａの内部は、第一の真空チューブ１５を介して第一の排気ポンプ１６ａに連結されている。第一の真空チューブ１５には分岐路が設けられ、分岐路は第一の圧力センサ１８ａと連結されている。これにより、第一の圧力センサ１８ａは、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の圧力値ｐｔを検出するようになっている。
【００３８】
第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部は、第二の真空チューブ１５’を介して第二の排気ポンプ１６ｂに連結されている。第二の真空チューブ１５’には分岐路が設けられ、分岐路は第二の圧力センサ１８ｂと連結されている。これにより、第二の圧力センサ１８ｂは、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の圧力値ｐｔを検出するようになっている。
【００３９】
コントロールボード３１９は、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐｎとなるように第一の排気ポンプ１６ａの動作を制御するとともに、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐｎとなるように第二の排気ポンプ１６ｂの動作を制御する。そして、コントロールボード３１９は、コントロールボード３２１とケーブル３１を介して接続されており、制御信号をコントロールボード３２１から受信すると、制御信号に基づいて、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の設定圧力値Ｐｎを設定圧力値Ｐ１とするとともに、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の設定圧力値Ｐｎを設定圧力値Ｐ２とし、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐ１となるとともに、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐ２となるように、排気ポンプ１６ａ、１６ｂの動作を制御する。
【００４０】
移動相送液ポンプ部２１４は、送液ポンプ２０と、コントロールボード（送液ポンプ制御部）３２１とを備える。コントロールボード３２１は、コントローラ２６から出力された移動相溶媒の種類Ｌ１とその設定流量Ｒ１と、移動相溶媒の種類Ｌ２とその設定流量Ｒ２とに基づいて、送液ポンプ２０と流路切替バルブ２７との動作を制御するとともに、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の設定圧力値Ｐｎを設定圧力値Ｐ１とし、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の設定圧力値Ｐｎを設定圧力値Ｐ２とする制御信号をコントロールボード３１９に出力する。このとき、コントロールボード３２１には、設定圧力値Ｐｎと移動相溶媒の種類Ｌｎ及びその設定流量Ｒｎとの関係を示す表が記憶されていることになる。
【００４１】
このようなＬＣ３０１において、オペレータが試料を分析する際には、入力装置を用いて移動相溶媒の種類Ｌ１とその設定流量Ｒ１と、移動相溶媒の種類Ｌ２とその設定流量Ｒ２とを入力することで、コントローラ２６は、その制御信号をコントロールボード３２１に出力する。そして、コントロールボード３２１は、コントローラ２６から出力された制御信号に基づいて、送液ポンプ２０と流路切替バルブ２７との動作を制御するとともに、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とし、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ２とする制御信号をコントロールボード３１９に出力する。
【００４２】
また、コントロールボード３１９は、制御信号をコントロールボード３２１から受信すると、圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐ１となるように、圧力値ｐｔを所定時間間隔Δｔで取得することで、圧力値ｐｔが設定圧力値Ｐ１となるように排気ポンプ１６の動作を制御する。
【００４３】
これにより、第一の脱気チャンバ２１２ａの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ１となるように維持され、第一の移動相溶媒が設定流量Ｒ１で第一の脱気チューブ２１１ａ内を流通している最中に、第一の移動相溶媒に含有される気泡が、第一の脱気チューブ２１１ａの壁面を透過していくことで、除去されていくようになっている。また、第二の脱気チャンバ２１２ｂの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ２となるように維持され、第二の移動相溶媒が設定流量Ｒ２で第二の脱気チューブ２１１ｂ内を流通している最中に、第二の移動相溶媒に含有される気泡が、第二の脱気チューブ２１１ｂの壁面を透過していくことで、除去されていくようになっている。
【００４４】
以上のように、本発明のＬＣ３０１によれば、移動相の流量Ｒ１、Ｒ２や種類Ｌ１、Ｌ２に応じて、脱気チャンバ２１２ａ、２１２ｂの内部の圧力値ｐｔを最適な圧力値Ｐ１、Ｐ２にすることができるので、移動相溶媒自体が脱気チューブ２１１ａ、２１１ｂの壁面を透過することを防止しながら、移動相中に含有された気泡を除去することができる。
【００４５】
＜他の実施形態＞
（１）上述したＬＣ１において、コントロールボード２１が、設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とする制御信号をコントロールボード１９に出力する構成としたが、コントローラ２６が、設定圧力値Ｐを設定圧力値Ｐ１とする制御信号をコントロールボード１９に出力するような構成としてもよく、オペレータが入力装置等を用いてコントロールボード１９やコントロールボード２１に、設定圧力値Ｐ１や設定流量Ｒ１を直接入力するような構成としてもよい。このとき、オペレータが入力装置等を用いて入力する際には、設定圧力値Ｐｎと設定流量Ｒｎとの関係を示す表を、ＬＣ近傍に置いておけばよい。
【００４６】
（２）上述したＬＣ３０１において、２種類の溶媒を用いる構成としたが、３種類以上の溶媒を用いるような構成としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、移動相に含有される溶存気体を除去する液体クロマトグラフ装置等に利用することができる。
【符号の説明】
【００４８】
１：  ＬＣ（液体クロマトグラフ装置）
１０：  脱気装置
１１：  脱気チューブ
１２：  脱気チャンバ
１６：  排気ポンプ
１８：  圧力センサ
１９：  コントロールボード（排気ポンプ制御部）
２１：  コントロールボード（変更手段）
【図１】
2014002665.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成27年9月15日(2015.9.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
異なる移動相溶媒が貯留された複数の移動相溶媒容器と、
１個の移動用溶媒容器に対し１つが個別に接続され、脱気チューブが内部に配置された複数の脱気チャンバと、
前記各脱気チャンバの内部の圧力値を個別に検出する複数の圧力センサと、
前記各脱気チャンバの内部を個別に真空排気する複数の排気ポンプと、
前記各圧力センサで検出された圧力値に基づいて前記各脱気チャンバの内部が設定圧力値となるように前記各排気ポンプを制御する排気ポンプ制御部とを有する脱気装置を備え、
前記各脱気チューブ内を流通する移動相に含有される気体を除去する液体クロマトグラフ装置であって、
前記各脱気チューブ内を流通する移動相の流量、および、移動相溶媒の種類に基づいて、前記各脱気チャンバの設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力することにより、前記各脱気チャンバの設定圧力値を変更する変更手段を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
また、本発明の液体クロマトグラフ装置においては、前記変更手段は、前記脱気チューブ内を流通する移動相の流量に基づいて、前記設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力するようにしている。
さらに、本発明の液体クロマトグラフ装置においては、それぞれ異なる移動相溶媒が貯留された複数の移動相溶媒容器と、１個の移動相溶媒容器にそれぞれ接続された複数の脱気チャンバとを備え、前記変更手段は、前記脱気チューブ内を流通する移動相溶媒の種類に基づいて、前記設定圧力値を変更する制御信号を排気ポンプ制御部に出力するようにしている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
本発明の液体クロマトグラフ装置によれば、移動相の流量Ｒ１が小さい場合は、脱気チャンバの内部の設定圧力値Ｐ１が大きくなるように変更する。これにより、脱気チャンバの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ１となるように維持され、脱気度が低い状態で、移動相が、小さい設定流量Ｒ１で脱気チューブ内を流通している最中に、移動相に含有される気体は、脱気チューブの壁面を透過していく。一方、移動相の流量Ｒ２が大きい場合は、脱気チャンバの内部の設定圧力値Ｐ２が小さくなるように変更する。これにより、脱気チャンバの内部の圧力値ｐｔは設定圧力値Ｐ２となるように維持され、脱気度が高い状態で、移動相が、高い設定流量Ｒ２で脱気チューブ内を流通している最中に、移動相に含有される気体は、脱気チューブの壁面を透過していく。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
以上のように、本発明の液体クロマトグラフ装置によれば、移動相の流量Ｒ１、Ｒ２や種類に応じて、脱気チャンバの内部の圧力値を最適な圧力値にすることができるので、移動相溶媒自体が脱気チューブの壁面を透過することを防止しながら、移動相中に含有された気泡を除去することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
また、浸出した一の有機系溶剤と他の有機系溶剤とが、真空チューブや脱気チャンバの内部等で混合されて分析結果に影響を与えることがあるという問題点も解決できる。
【国際調査報告】
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