【手続補正書】
【提出日】平成27年7月9日(2015.7.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度が３００〜２５００個／リットルである酸化性気体を、アミノ変性シリコーンを含むシリコーン系油剤が付与された単糸繊度０．４〜１．６ｄｔｅｘ、フィラメント数１０００〜８００００本のポリアクリロニトリル系繊維束の走行方向と垂直に循環させる熱処理炉で、該ポリアクリロニトリル系繊維束を２００〜３００℃で加熱処理をするに際し、
［Ｄ×（Ｗ×Ｖ×Ｌ）］／［（Ｓ／６０）×１０５］  （式１）
の値が５〜４０である条件下で加熱処理することを特徴とする耐炎化繊維束の製造方法。
但し、（式１）において、
Ｄ：前記熱処理炉内に存在する粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度［個／リットル］
Ｗ：明細書中に定義される繊維束の幅［ｃｍ／ストランド］
Ｖ：繊維束を通過する循環熱風の風速［ｍ／秒］
Ｌ：繊維束が通過する炉長をＬ［ｍ］
Ｓ：繊維束の炉内通過速度［ｍ／分］
【請求項２】
熱処理炉内を循環する酸化性気体に含まれる粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度を、集塵装置を用いて３００〜６００個／リットルに保つ、請求項１に記載の耐炎化繊維束の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法で得られた耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１２００℃以上で加熱処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の方法で得られた耐炎化繊維束であって、単糸繊度が１．０ｄｔｅｘ以下の耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１３００℃以上で加熱処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
【請求項５】
ポリアクリロニトリル系繊維束を、酸化性気体を循環する熱処理炉で２００〜３００℃で加熱して得られる、単糸直径が６〜１３μｍ、単糸の算術平均表面粗さＲａが１〜２０ｎｍ、単糸繊度が０．４〜１．７ｄｔｅｘ、明細書中に定義される繊維束の糸幅が１糸条あたり０．５〜１．０ｃｍ、密度が１．３４〜１．４０ｇ／ｃｍ３の耐炎化繊維束であって、明細書中に定義される単糸の表面に観察されるＳｉ、Ｃ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎのいずれかを主成分とし、かつ粒径が０．３μｍ以上である微粒子の個数と、明細書中に定義される０．３μｍ以上の単糸表面の傷の個数の合計が、観察面積０．１ｍｍ２あたり１５個以下であることを特徴とする耐炎化繊維束。
【請求項６】
粒径０．３μｍ以上の微粒子の個数が３００〜２５００個／リットルである酸化性気体を、アミノ変性シリコーンを含むシリコーン系油剤が付与されたポリアクリロニトリル系繊維束の走行方向と垂直に循環させる熱処理炉で、該ポリアクリロニトリル系繊維束を２００〜３００℃で加熱処理をするに際し、
［Ｄ×（Ｗ×Ｖ×Ｌ）］／［（Ｓ／６０）×１０５］  （式１）
の値が５〜４０である条件下で加熱処理することによって、単糸直径が６〜１３μｍ、明細書中に定義される繊維束の糸幅が１糸条あたり０．５〜１．０ｃｍ、密度が１．３４〜１．４０ｇ／ｃｍ３の耐炎化繊維束を得る方法であって、該耐炎化繊維束は、明細書中に定義される単糸表面に観察されるＳｉ、Ｃ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎのいずれかを主成分とし、かつ粒径が０．３μｍ以上である微粒子の個数と、明細書中に定義される０．３μｍ以上の単糸表面の傷の個数の合計が観察面積０．１ｍｍ２あたり１５個以下であることを特徴とする耐炎化繊維束の製造方法。
但し、（式１）において、
Ｄ：前記熱処理炉内に存在する粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度［個／リットル］
Ｗ：明細書中に定義される繊維束の幅［ｃｍ／ストランド］
Ｖ：繊維束を通過する循環熱風の風速［ｍ／秒］
Ｌ：繊維束が通過する炉長をＬ［ｍ］
Ｓ：繊維束の炉内通過速度［ｍ／分］
【請求項７】
前記耐炎化繊維束の単糸の算術平均表面粗さＲａが１〜２０ｎｍ、単糸繊度が０．４〜１．７ｄｔｅｘである、請求項６に記載の耐炎化繊維束の製造方法。
【請求項８】
請求項６または７に記載の方法で得られた耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１２００℃以上で加熱処理する炭素繊維束の製造方法であって、該炭素繊維束は、耐炎化炉を清掃せずに連続生産する全期間において引張強度が４．７ＧＰａ以上、引張弾性率が２００ＧＰａ以上であることを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
【請求項９】
請求項６または７に記載の方法で得られた耐炎化繊維束であって、単糸繊度が１．０ｄｔｅｘ以下の耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１３００℃以上で加熱処理する炭素繊維束の製造方法であって、該炭素繊維束は、耐炎化炉を清掃せずに連続生産する全期間において引張強度が５．５ＧＰａ以上、引張弾性率が２８０ＧＰａ以上であることを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
但し、（式１）において、
Ｄ：前記熱処理炉内に存在する粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度［個／リットル］
Ｗ：以下に定義される繊維束の幅［ｃｍ／ストランド］
Ｖ：繊維束を通過する循環熱風の風速［ｍ／秒］
Ｌ：繊維束が通過する炉長をＬ［ｍ］
Ｓ：繊維束の炉内通過速度［ｍ／分］である。
（２）熱処理炉内を循環する酸化性気体に含まれる粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度を、集塵装置を用いて３００〜６００個／リットルに保つ、（１）に記載の耐炎化繊維束の製造方法。
（３）（１）または（２）に記載の方法で得られた耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１２００℃以上で加熱処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
（４）（１）または（２）に記載の方法で得られた耐炎化繊維束であって、単糸繊度が１．０ｄｔｅｘ以下の耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１３００℃以上で加熱処理することを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
（５）ポリアクリロニトリル系繊維束を、酸化性気体を循環する熱処理炉で２００〜３００℃で加熱して得られる、単糸直径が６〜１３μｍ、単糸の算術平均表面粗さＲａが１〜２０ｎｍ、単糸繊度が０．４〜１．７ｄｔｅｘ、以下に定義される繊維束の糸幅が１糸条あたり０．５〜１．０ｃｍ、密度が１．３４〜１．４０ｇ／ｃｍ３の耐炎化繊維束であって、以下に定義される単糸表面に観察されるＳｉ、Ｃ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎのいずれかを主成分とし、かつ粒径が０．３μｍ以上である微粒子の個数と、以下に定義される０．３μｍ以上の単糸表面の傷の個数の合計が、観察面積０．１ｍｍ２あたり１５個以下であることを特徴とする耐炎化繊維束。
（６）粒径０．３μｍ以上の微粒子の個数が３００〜２５００個／リットルである酸化性気体を、アミノ変性シリコーンを含むシリコーン系油剤が付与されたポリアクリロニトリル系繊維束の走行方向と垂直に循環させる熱処理炉で、該ポリアクリロニトリル系繊維束を２００〜３００℃で加熱処理をするに際し、
［Ｄ×（Ｗ×Ｖ×Ｌ）］／［（Ｓ／６０）×１０５］  （式１）
の値が５〜４０である条件下で加熱処理することによって、単糸直径が６〜１３μｍ、以下に定義される繊維束の糸幅が１糸条あたり０．５〜１．０ｃｍ、密度が１．３４〜１．４０ｇ／ｃｍ３の耐炎化繊維束を得る方法であって、該耐炎化繊維束は、以下に定義される単糸表面に観察されるＳｉ、Ｃ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎのいずれかを主成分とし、かつ粒径が０．３μｍ以上である微粒子の個数と、以下に定義される０．３μｍ以上の単糸表面の傷の個数の合計が観察面積０．１ｍｍ２あたり１５個以下であることを特徴とする耐炎化繊維束の製造方法。
但し、（式１）において、
Ｄ：前記熱処理炉内に存在する粒径０．３μｍ以上の微粒子の濃度［個／リットル］
Ｗ：以下に定義される繊維束の幅［ｃｍ／ストランド］
Ｖ：繊維束を通過する循環熱風の風速［ｍ／秒］
Ｌ：繊維束が通過する炉長をＬ［ｍ］
Ｓ：繊維束の炉内通過速度［ｍ／分］である。
（７）前記耐炎化繊維束の単糸の算術平均表面粗さＲａが１〜２０ｎｍ、単糸繊度が０．４〜１．７ｄｔｅｘである（６）に記載の耐炎化繊維束の製造方法。
（８）（６）または（７）に記載の方法で得られた耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１２００℃以上で加熱処理する炭素繊維束の製造方法であって、該炭素繊維束は、耐炎化炉を清掃せずに連続生産する全期間において引張強度が４．７ＧＰａ以上、引張弾性率が２００ＧＰａ以上であることを特徴とする炭素繊維束の製造方法。
（９）（６）または（７）に記載の方法で得られた耐炎化繊維束であって、単糸繊度が１．０ｄｔｅｘ以下の耐炎化繊維束を、不活性雰囲気下、１３００℃以上で加熱処理する炭素繊維束の製造方法であって、該炭素繊維束は、耐炎化炉を清掃せずに連続生産する全期間において引張強度が５．５ＧＰａ以上、引張弾性率が２８０ＧＰａ以上であることを特徴とする炭素繊維束の製造方法。