(57)【要約】  真空チャンバー内の不純物質を除去することができる真空チャンバー内の不純物質除去方法、真空装置の使用方法等を提供する。  対象物を収容する真空チャンバー２と、真空チャンバー２内を減圧するポンプ３とを備える真空装置の使用方法であって、真空チャンバー２内に気体を導入し、真空チャンバー２内をポンプ３で減圧することで気体を真空チャンバー２内を流通後排出して、真空チャンバー２内を通気する通気工程を含み、通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以上であり、真空チャンバー内の温度が１５［℃］以上８０［℃］以下の範囲内にある。
2013187026.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以上であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上８０℃以下の範囲内にある
真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項２】
前記気体の排出は、前記チャンバー内を減圧するポンプにより行われる
請求項１に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項３】
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、２．７×１０-3ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以下である
請求項１または２に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項４】
前記気体は、不活性ガスである
請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項５】
前記通気工程において、前記真空チャンバー内の圧力が２５０Ｐａ以上、大気圧未満の範囲内にある
請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項６】
前記通気工程は、前記真空チャンバー内の圧力が２５０Ｐａ以上の一定値で、２０分以上通気する
請求項５に記載の真空チャンバー内の不純物質の除去方法。
【請求項７】
前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、不純物であるジフェニルアミン類を含む材料が用いられている
請求項２に記載の真空チャンバー内の不純物質の除去方法。
【請求項８】
対象物を収容する真空チャンバーと、前記真空チャンバー内を減圧するポンプとを備える真空装置の使用方法であって、
前記真空チャンバー内に気体を導入し、前記真空チャンバー内を前記ポンプで減圧することで前記気体を前記真空チャンバー内を流通後排出して、前記チャンバー内を通気する通気工程を含み、
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以上であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上８０℃以下の範囲内にある
真空装置の使用方法。
【請求項９】
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、２．７×１０-3ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以下である
請求項８に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１０】
前記気体は、不活性ガスである
請求項８または９に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１１】
前記通気工程において、前記真空チャンバー内の圧力が２５０Ｐａ以上、大気圧未満の範囲内にある
請求項８〜１０のいずれか１項に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１２】
前記対象物は、基板と前記基板上に設けられた有機機能膜とを有する有機ＥＬ表示パネルの製造途中であって、前記有機機能膜用の有機材料と溶媒とを含む有機塗布膜が形成された状態のものであり、
前記真空チャンバー内に前記対象物を配した状態で、前記ポンプにより減圧することで、前記有機塗布膜を乾燥させる
請求項８〜１１のいずれか１項に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１３】
前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、不純物であるジフェニルアミン類を含む材料が用いられている
請求項８〜１２のいずれか１項に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１４】
製造過程の中間段階にある中間製品を真空チャンバー内に収容した状態でポンプにより減圧する減圧工程を含む製品の製造方法において、
前記真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以上であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上８０℃以下の範囲内にある
製品の製造方法。
【請求項１５】
前記製品は、基板と前記基板上に設けられた有機機能膜とを有する有機ＥＬ表示パネルであり、
前記中間製品は、前記有機機能膜用の有機材料と溶媒とを含む有機塗布膜が形成された基板であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上５５℃以下の範囲内にある
請求項１４に記載の製品の製造方法。
【請求項１６】
前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、不純物であるジフェニルアミン類を含む材料が用いられている
請求項１４または１５に記載の製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空チャンバー内の存在する不純物質を除去する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空装置は、収容空間を有する真空チャンバーと、真空チャンバー内を減圧する真空ポンプとを備える。真空装置は、各種の製品の製造工程において中間過程で利用されることが多く、例えば、キャリアの再結合によって電界発光する有機発光層を陽極と陰極との間に備える有機ＥＬ素子の製造工程等で利用される（例えば、特許文献１）。【０００３】
真空装置の真空チャンバー内は、不純物質による汚染がない、つまり、クリーンであることが望ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２６７２９９号公報
【特許文献２】特開平７−７８７７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
真空チャンバー内の不純物質を除去することができる真空チャンバー内の不純物質除去方法、真空装置の使用方法および製品の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様である真空チャンバー内の不純物質除去方法は、真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以上であり、前記真空チャンバー内の温度が１５［℃］以上８０［℃］以下の範囲内にある。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の一態様である真空チャンバー内の不純物質除去方法によれば、真空チャンバー内の不純物質を除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施の態様１に係る真空装置の構成を示す図である。
【図２】制御部のブロック図である。
【図３】制御部における動作を説明するためのフローチャートである。
【図４】（ａ）〜（ｃ）リフレッシュ処理中の真空チャンバーと粗引きポンプ内の様子を模式的に示す図である。
【図５】制御部における動作を説明するためのフローチャートである。
【図６】有機ＥＬ表示パネルの構成を示す部分断面図である。
【図７】（ａ）〜（ｃ）実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネルの製造工程例を示す図である。
【図８】（ａ）〜（ｃ）実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネルの製造工程例を示す図である。
【図９】（ａ），（ｂ）実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネルの製造工程例を示す図である。
【図１０】（ａ），（ｂ）気体の導入・排出量を変化させて製造した有機ＥＬ素子の輝度維持率を示す図である。
【図１１】真空チャンバー内の圧力と時間の関係を示す図である。
【図１２】真空チャンバー内の圧力と時間の関係を示す図である。
【図１３】実験に用いたメカニカルブースターポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。
【図１４】真空工程を経ない有機ＥＬ素子の発光特性と、真空工程を経た有機ＥＬ素子の発光特性を示す図である。
【図１５】（ａ）〜（ｄ）酸化防止剤として用いられるジフェニルアミン系化合物の一例を示す図である。
【図１６】ジフェニルアミン系化合物を原因とする、有機ＥＬ素子における発光強度半減寿命低下のメカニズムの一例を説明するための図である。
【図１７】真空工程を経た有機発光層表面の分析結果を示す図である。
【図１８】真空ポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。
【図１９】（ａ）〜（ｃ）図１８に示すグラフにおける時刻Ａ、時刻Ｂ、時刻Ｃにおける真空チャンバーと粗引きポンプ内の様子を模式的に示す図である。
【図２０】リフレッシュ処理と乾燥処理とを同系列で行う場合のフローチャートである。
【図２１】有機ＥＬ表示装置等を示す斜視図である。
【図２２】有機ＥＬ表示装置の全体構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
≪本発明の一態様の概要≫
本発明の一態様に係る真空チャンバー内の不純物質除去方法は、真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以上であり、前記真空チャンバー内の温度が１５［℃］以上８０［℃］以下の範囲内にある。
【００１０】
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの不純物質除去方法の特定の局面では、前記気体の排出は、前記チャンバー内を減圧するポンプにより行われる。あるいは、前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、２．７×１０-3［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以下である。さらには、前記気体は、不活性ガスである。
【００１１】
また、本発明の一態様に係る真空チャンバーの不純物質除去方法の特定の局面では、前記通気工程において、前記真空チャンバー内の圧力が２５０［Ｐａ］以上、大気圧未満の範囲内にある。あるいは、前記通気工程は、前記真空チャンバー内の圧力が２５０［Ｐａ］以上の一定値で、２０分以上通気する。
【００１２】
さらに、本発明の一態様に係る真空チャンバーの不純物質除去方法の特定の局面では、前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、不純物であるジフェニルアミン類を含む材料が用いられている。
【００１３】
一方、本発明の一態様に係る真空装置の使用方法は、対象物を収容する真空チャンバーと、前記真空チャンバー内を減圧するポンプとを備える真空装置の使用方法であって、前記真空チャンバー内に気体を導入し、前記真空チャンバー内を前記ポンプで減圧することで前記気体を前記真空チャンバー内を流通後排出して、前記チャンバー内を通気する通気工程を含み、前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以上であり、前記真空チャンバー内の温度が１５［℃］以上８０［℃］以下の範囲内にある。
【００１４】
また、本発明の一態様に係る真空装置の使用方法の特定の局面では、前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、２．７×１０-3［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以下である。あるいは、前記気体は、不活性ガスである。さらには、前記通気工程において、前記真空チャンバー内の圧力が２５０［Ｐａ］以上、大気圧未満の範囲内にある。
【００１５】
また、本発明の一態様に係る真空装置の使用方法の特定の局面では、前記対象物は、基板と前記基板上に設けられた有機機能膜とを有する有機ＥＬ表示パネルの製造途中であって、前記有機機能膜用の有機材料と溶媒とを含む有機塗布膜が形成された状態のものであり、前記真空チャンバー内に前記対象物を配した状態で、前記ポンプにより減圧することで、前記有機塗布膜を乾燥させる。さらには、前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、不純物であるジフェニルアミン類を含む材料が用いられている。
【００１６】
一方、本発明の一態様に係る製品の製造方法は、製造過程の中間段階にある中間製品を真空チャンバー内に収容した状態でポンプにより減圧する減圧工程を含む製品の製造方法において、前記真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］以上であり、前記真空チャンバー内の温度が１５［℃］以上８０［℃］以下の範囲内にある。
【００１７】
また、本発明の一態様に係る製品の製造方法の特定の局面では、前記製品は、基板と前記基板上に設けられた有機機能膜とを有する有機ＥＬ表示パネルであり、前記中間製品は、前記有機機能膜用の有機材料と溶媒とを含む有機塗布膜が形成された基板であり、前記真空チャンバー内の温度が１５［℃］以上５５［℃］以下の範囲内にある。
【００１８】
さらに、本発明の一態様に係る製品の製造方法の特定の局面では、前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、不純物であるジフェニルアミン類を含む材料が用いられている。
≪発明の一形態に至った経緯≫
発明者は、有機ＥＬ素子の発光特性について検討を行っている。この中で、有機発光層を成膜した後に真空工程を経て製造された有機ＥＬ素子は、真空工程を経ずに製造された有機ＥＬ素子よりも発光特性が悪くなることを見出した。
【００１９】
そして、発明者は、さらに検討を進めた結果、真空工程を経た場合の発光特性の劣化は、真空工程において、真空チャンバー内が真空ポンプの性能限界まで減圧された際に、真空ポンプに用いられている潤滑剤・シール剤（樹脂・ゴム）等に含まれている不純物質（酸化防止剤）が真空チャンバー内に拡散し、有機発光層に付着したためと考えるに至った。
【００２０】
そこで、本発明の一形態では、上記「発明が解決しようとする課題」の欄で説明した真空チャンバー内の不純物質のうち、特に、真空ポンプに含まれる酸化防止剤を除去することを目的とする。
≪実施の態様１≫
以下の説明で使用している、材料、数値等は好ましい例を例示しているだけであり、この態様に限定されることはない。また、本発明の技術的思想の範囲を逸脱しない範囲で、適宜変更は可能である。さらに、各図面における部材の縮尺は実際のものとは異なる。
１．真空装置の構成
図１は、実施の態様１に係る真空装置の構成を示す図である。
【００２１】
実施の態様１に係る真空装置１は、真空チャンバー２、粗引きポンプ３、主排気ポンプ４を備える。なお、粗引きポンプ３、主排気ポンプ４は、真空チャンバー２内を減圧するポンプ（所謂、真空ポンプである。）である。
【００２２】
真空チャンバー２は、各種の製品の製造工程における中間過程（中間段階）の中間製品を収容する空間を内部に有する容器である。
【００２３】
粗引きポンプ３は、例えば、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ等の機械式の真空ポンプが用いられている。これらの中でも、特に、いわゆるポンプ油を使用しないドライポンプを用いることがより望ましい。これは、真空チャンバー２の内部をクリーンに保つことができるからである。
【００２４】
粗引きポンプ３は、粗引き用排気管５を介して真空チャンバー２に接続されている。なお、粗引きポンプ３は、真空チャンバー２内の圧力（真空チャンバー２内の圧力、「内部圧力」ともいう。）を１００［Ｐａ］程度まで減圧するのに使用する。
【００２５】
主排気ポンプ４は、機械式の真空ポンプ、具体的にはメカニカルブースターポンプが用いられている。主排気ポンプ４は、主排気用排気管６を介して真空チャンバー２に接続されている。なお、主排気ポンプ４は、真空チャンバー２の内部圧力を０．６［Ｐａ］〜０．７［Ｐａ］程度まで減圧する能力を有する。
【００２６】
真空装置１は、真空チャンバー２内を粗引きポンプ３の性能以上の真空状態に減圧する際には、粗引きポンプ３により真空チャンバー２の内部圧力が主排気ポンプ４の動作域になるまで減圧する粗引き工程と、粗引き工程後に主排気ポンプ４により減圧する主排気工程とを行う。
【００２７】
粗引き用排気管５には粗引きバルブ７が、主排気用排気管６には主排気バルブ８がそれぞれ取着されている。粗引きバルブ７は、真空チャンバー２から粗引きポンプ３へ至る粗引き用排気管５を開閉する。主排気バルブ８は、真空チャンバー２から主排気ポンプ４へ至る主排気用排気管６を開閉する。
【００２８】
減圧時の粗引きポンプ３と主排気ポンプ４との切り替えは、粗引きバルブ７と主排気バルブ８との開閉を利用して行うことができる。例えば、粗引き工程では粗引きポンプ３が稼働し、粗引きバルブ７が開状態、主排気バルブ８が閉状態にそれぞれなり、主排気工程では主排気ポンプ４が稼働し、粗引きバルブ７が閉状態、主排気バルブ８が開状態にそれぞれ切り替わる。
【００２９】
ここで、粗引きポンプ３と真空チャンバー２とを結ぶ連通路、主排気ポンプ４と真空チャンバー２とを結ぶ連通路、粗引きポンプ３、および主排気ポンプ４の少なくともいずれかには、ジフェニルアミン類を含む材料が用いられている。より具体的には、粗引きポンプ３および主排気ポンプ４の少なくとも一方にはジフェニルアミン類を含む潤滑剤等が用いられており、上記各連通路の少なくとも一方にはジフェニルアミン類を含む真空シール材等が用いられている。粗引きポンプ３と真空チャンバー２とを結ぶ連通路には、粗引き用排気管５と粗引きバルブ７とが含まれる。また、主排気ポンプ４と真空チャンバー２とを結ぶ連通路には、主排気用排気管６と主排気バルブ８とが含まれる。
【００３０】
ここでは、主排気用排気管６は粗引き用排気管５に対して独立に設けられている。しかしながら、主排気用排気管６における主排気バルブ８よりも真空チャンバー２側を、粗引き用排気管５における真空チャンバー２と粗引きバルブ７との間に接続させてもよい。
【００３１】
真空装置１は、真空チャンバー２の内部に不活性ガスを導入する機能が設けられている。具体的には、真空チャンバー２は不活性ガス導入管９を介して不活性ガスタンク１１に接続されている。不活性ガス導入管９には、不活性ガス導入バルブ１２が取着されている。不活性ガス導入バルブ１２は、不活性ガスタンク１１から真空チャンバー２内へ至る不活性ガス導入管９を開閉する。
【００３２】
不活性ガスタンク１１と不活性ガス導入バルブ１２との間には圧力計１３が取着されている。圧力計１３と不活性ガス導入バルブ１２とにより不活性ガスの真空チャンバー２内への導入圧が調整される。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ネオン等が利用される。また、ドライエアーでもよい。
【００３３】
真空チャンバー２には、内部に窒素ガスを導入する（大気圧と同等の圧力に開放する）窒素ガス導入管１４が接続されている。窒素ガス導入管１４には、窒素ガス導入バルブ１５が取着されている。窒素ガス導入バルブ１５は、窒素ガスタンク１６から真空チャンバー２内へ至る窒素ガス導入管１４を開閉するものである。なお、窒素ガス導入バルブ１５を開状態にすると、真空チャンバー２の内部圧力は大気圧と同等になる。この窒素ガス導入管は、不活性ガスとして窒素ガスを利用している場合、不活性ガス導入バルブ１２から導入してもよい。
【００３４】
不活性ガスやドライエアー（以下、不活性ガス等ともいう。）は、真空チャンバー２内の減圧速度を微調整するために用いられることもある。すなわち、不活性ガス等を真空チャンバー２内に導入させることにより、真空チャンバー２内の減圧速度を下げることができる。この不活性ガス等の導入は、粗引きポンプ３のみでは真空チャンバー２の減圧速度の微調整が困難である場合等に、必要に応じて行われるものである。
【００３５】
真空チャンバー２には圧力計１７が取着されている。この圧力計１７は、真空チャンバー２の内部圧力、すなわち真空チャンバー２内の真空度を測定するものである。圧力計１３，１７としては、例えば、ピラニ真空計、ダイヤフラム真空計、スピニングロータ真空計等を用いることができる。
【００３６】
真空装置１は、真空チャンバー２の減圧、不活性ガスの導入等を自動で行うための制御部２０、プログラムの選択等を行うための操作手段２６、プログラムの進行状態等を表示する表示手段２７を備える。
【００３７】
図２は、制御部のブロック図である。
【００３８】
制御部２０は、ＩＣ部２１、記憶部２２、タイマー２３、入力部２４および出力部２５を備える。制御部２０には、操作手段２６が入力部２４を介して、表示手段２７が出力部２５を介してそれぞれ接続されている。
【００３９】
ＩＣ部２１は、入力部２４を介して種々のデータ・指令を受け付けたり、種々の指示を出力部２５に出力したり、装置稼働の種々のプログラムを実行したりする。
【００４０】
入力部２４を介して受け付けるデータには、例えば、オペレータから操作手段２６を利用して入力されたプログラムデータ、圧力計１３，１７から入力部２４へ入力された真空チャンバー２内の圧力データ等がある。入力部２４を介して受け付ける指令には、例えば、減圧プログラムや不活性ガスや窒素ガス等の導入プログラム等の各種のプログラムの開始・停止の指令、実行しているプログラムの進行状況をオペレータが知りたいときに表示手段２７に進行状態を表示させるためのオペレータからの指令等がある。
【００４１】
出力部２５に出力する指示には、起動したプログラムに従って、真空チャンバー２内を減圧するためのポンプ起動の指示、不活性ガスを真空チャンバー２内に導入するための不活性ガス導入バルブ１２の開指示、真空チャンバー２内を大気圧に開放するための窒素ガス導入バルブ１５の開指示、種々の情報を表示手段２７に表示するための表示指示等がある。
【００４２】
表示手段２７に表示させる種々の情報には、例えば、装置が所定のプログラムに沿って稼働している場合にその進行状況、オペレータによるプログラム入力時にその入力内容等がある。
【００４３】
タイマー２３は、種々の時間をカウントする。例えば、所定のプログラムが開始し、ＩＣ部２１から指示を受けると時間のカウントを開始し、カウントした時間をＩＣ部２１に出力する。また、現在の時間等もＩＣ部２１へと出力する。なお、タイマー２３は、制御部２０の外部装置として、入力部２４を介してＩＣ部２１に入力してもよい。
【００４４】
記憶部２２は、オペレータから操作手段２６を利用して入力されたプログラムを記憶したり、各種の設定を記憶したりする。
【００４５】
入力部２４は、不活性ガスの導入圧を測定する圧力計１３や、真空チャンバー２内の圧力を測定する圧力計１７や、上記の操作手段２６等と接続され、これらの圧力計１３，１７や操作手段２６等からの入力を受け付けてＩＣ部２１へと出力する。
【００４６】
出力部２５は、粗引ポンプ３、主排気ポンプ４、不活性ガス導入バルブ１２、窒素ガス導入バルブ１５、粗引きバルブ７、主排気バルブ８、表示手段２７等に接続され、ＩＣ部２１の指示に従って、各種バルブ７，８，１２，１５に開閉情報を出力したり、ポンプ３，４の稼働の開始・停止情報を出力したり、表示手段２７に所定の情報を出力したりする。
２．制御部における動作
（１）リフレッシュ処理
真空装置１は、真空チャンバー２内の不純物質を除去するためのリフレッシュ処理を行うことができる。リフレッシュ処理は、真空チャンバー２内に気体を導入させ、真空チャンバー２内の気体を粗引き用排気管５から排出させる通気工程を利用して行う処理である。なお、導入された気体は、真空チャンバー２内を通って（流通して）、粗引き用排気管５から排出される。
【００４７】
導入させる気体は、例えば窒素ガスであり、所定の排出速度以上で真空チャンバー２内から排出される。所定の排出速度は、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度として、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］である。
【００４８】
図３は、制御部における動作を説明するためのフローチャートである。図４は、リフレッシュ処理中の真空チャンバーと粗引きポンプ内の様子を模式的に示す図である。
【００４９】
制御部２０は、オペレータが行ったリフレッシュ処理用のプログラム（以下、単に、「除去プログラム」ともいう。）の起動の操作入力を受けると、除去プログラムが始動する。
【００５０】
始動すると、初期値を０クリアし（Ｓ１）、窒素ガス導入管１４を介して窒素ガスの真空チャンバー２内への導入を閉鎖するために窒素ガス導入バルブ１５を閉じ（Ｓ２：窒素ガス導入バルブ閉処理）、不活性ガス導入管９を介して真空チャンバー２内への不活性ガス（窒素ガス）を導入するために不活性ガス導入バルブ１２を開ける（Ｓ３：不活性ガス導入バルブ開処理）。
【００５１】
真空チャンバー２内を減圧するために粗引きポンプ３を起動させ（Ｓ４：ポンプ起動処理）、粗引きポンプ３に接続された粗引き用排気管５から真空チャンバー２内を排気するために粗引きバルブ７を開ける（Ｓ５：粗引きバルブ開処理）。
【００５２】
これにより、図４（ａ）に示すように、真空チャンバー２内に不活性ガス（窒素ガス）が導入され、粗引きポンプ３により減圧されることで不活性ガス（窒素ガス）が排出されて、真空チャンバー２内に不活性ガス（窒素ガス）が通気する（すなわち、気流３２が発生する。）こととなる。
【００５３】
次に、真空チャンバー２内の圧力Ｐｃを圧力計１７から検出する（Ｓ６：第１内部圧力検出処理）。圧力Ｐｃが設定値Ｐ１とＰ２との間の所定範囲内にあるか否かを判定する（Ｓ７：第１内部圧力判定処理）。
【００５４】
圧力Ｐｃが設定値Ｐ１とＰ２との間の所定範囲内にない場合（Ｓ７の「ＮＯ」のとき）、不活性ガス導入バルブ１２や粗引きバルブ７の開閉を調整した（Ｓ８：第１バルブ調整処理）後ステップＳ７に戻る。圧力Ｐｃが設定値Ｐ１とＰ２との間の所定範囲内にある場合（Ｓ７の「ＹＥＳ」のとき）、タイマー２３のカウントの開始を意味するＳＴ１が「１」である（ＳＴ＝１の場合カウントしており、ＳＴ＝０の場合カウントしていない。）か否かを判定する（Ｓ９）。
【００５５】
なお、ここでのＰ１は、２５０［Ｐａ］であり、Ｐ２は１０１［ｋＰａ］（大気圧である。）である。
【００５６】
ＳＴ１＝１でない場合、つまりＳＴ１＝０の場合（Ｓ９の「ＮＯ」のとき）、ＳＴ１を「１」とし、タイマー２３のカウントを開始させ（Ｓ１０：第１カウント開始処理）、ステップＳ７に移る。ＳＴ１＝１の場合（Ｓ９の「ＹＥＳ」のとき）、カウントの値が所定時間を経過しているか否かを判定する（Ｓ１１：第１経過時間判定処理）。なお、ここでは、所定時間は例えば２０［ｍｉｎ］である。
【００５７】
所定時間が経過していないとき（Ｓ１１の「ＮＯ」のとき）は、ステップＳ７に戻る。このとき、図４（ｂ）に示すように、真空チャンバー２内では、不活性ガス（窒素ガス）の気流３２により、真空チャンバー２の内壁等に付着していた不純物質３１が内壁から離れ、粗引きポンプ３側に排出される。
【００５８】
所定時間が経過しているとき（Ｓ１１の「ＹＥＳ」のとき）は、粗引きバルブ７を閉じ（粗引きバルブ閉処理）、粗引きポンプ３を停止し（ポンプ停止処理）、不活性ガス導入バルブ１２を閉じた（不活性ガス導入バルブ閉処理）後、窒素ガス導入バルブ１５を開けて（窒素ガス導入バルブ開処理）終了する（Ｓ１２〜Ｓ１５）。
【００５９】
このとき、図４（ｃ）に示すように、真空チャンバー２内では、不活性ガス（窒素ガス）の気流３２により、真空チャンバー２の内壁等に付着していた不純物質３１が除去され、真空チャンバー２内に存在していた不純物質が除去されたこととなる。
【００６０】
このように通気処理を利用して真空チャンバー２内の不純物質を除去できるため、特別な装置を必要とせず、ポンプ側からの逆拡散により生じる不純物質の除去を容易に行うことができる。
【００６１】
ここで、特許文献２には、汚染物質の除去に９０［℃］以上に加熱したガスを利用する技術が開示されている。しかしながら、このリフレッシュ処理では、真空チャンバー２内の温度を不必要に加熱するのは好ましくない。真空チャンバー２内の温度は、望ましくは１５［℃］以上８０［℃］以下とするのがよく、より望ましくは２０［℃］以上３５［℃］以下とするのがよい。
【００６２】
真空チャンバー２内をこのような温度範囲にすることで、ポンプ（粗引きポンプ３、主排気ポンプ４）や真空チャンバー２を構成している部材のうち、有機系材料で構成されている部材（有機系部材）から水分や有機物質等を含む不純物ガス（アウトガス）が放出されることを抑制することができる。これにより、ポンプや真空チャンバー、これらを結ぶ連通路の汚染を防止することができる。
【００６３】
また、上記有機系部材の不必要な加熱を防止することで、有機系部材の劣化を抑制できる。この結果、真空チャンバーの長期間に亘る真空維持が可能となるとともに、有機系部材の交換サイクルの短縮化が防止され、真空装置１の真空維持のためのメンテナンスコストを抑制することが可能である。
（２）乾燥処理（リフレッシュ処理含む）
真空装置１の使用方法一例である乾燥処理について説明する。具体的には、真空装置１により、有機ＥＬ表示パネルの有機発光層を乾燥する際の乾燥処理を行う場合について説明する。
【００６４】
ここでは、有機ＥＬ表示パネルが製品であり、基板に有機発光層用の有機材料と溶媒とを含む有機発光塗布膜を塗布した状態のものが中間製品である。なお、有機ＥＬ表示パネルについての詳細は後述する。
【００６５】
図５は、制御部における動作を説明するためのフローチャートである。
【００６６】
制御部２０は、オペレータから乾燥処理用のプログラム（以下、単に「乾燥プログラム」という。）の起動の操作入力を受けると、乾燥プログラムが始動する。
【００６７】
始動すると、０クリアを行い（Ｓ３１）、真空チャンバー２内をリフレッシュするためにリフレッシュ処理を行う（Ｓ３２）。このリフレッシュ処理は上述のプログラムと同じ処理が実行され、リフレッシュ処理が終了する（真空チャンバー２の扉を開けても大丈夫な状態である。）と、リフレッシュ処理の終了を表示手段２７に表示する（Ｓ３３）。
【００６８】
この表示によりオペレータが中間製品を真空チャンバー２内に設置するタイミングを知ることができる。
【００６９】
オペレータにより、真空チャンバー２内に中間製品を設置したことを示す操作入力が操作手段２６からあるか否かを判定する（Ｓ３４：中間製品設置判定処理）。入力があると（「ＹＥＳ」である。）、真空チャンバー２内を減圧するために、窒素ガス導入バルブ１５、不活性ガス導入バルブ１２を閉じ（Ｓ３５：空気・不活性ガス導入バルブ閉処理）、粗引きポンプ３および主排気ポンプ４を起動させる（Ｓ３６：ポンプ起動処理）。
【００７０】
次に、粗引きバルブ７を開け（Ｓ３７：粗引きバルブ開処理）、真空チャンバー２内の圧力Ｐｃを圧力計１７から検出し（Ｓ３８：第２圧力検出処理）、圧力Ｐｃが設定値Ｐ３以下であるか否かを判断する（Ｓ３９：第２圧力判定処理）。
【００７１】
圧力Ｐｃが設定値Ｐ３以下になると（Ｓ３９の「ＹＥＳ」のとき）、粗引きバルブ７を閉じ、主排気バルブ８を開けて（Ｓ４０）、粗引きポンプ３から主排気ポンプ４に切り替える（ポンプ切替処理）。なお、ここでは、設定値Ｐ３は、例えば１００［Ｐａ］である。
【００７２】
真空チャンバー２内の圧力Ｐｃを圧力計１７から検出し（Ｓ４１：第３圧力検出処理）、圧力Ｐｃが設定値Ｐ４とＰ５の間の所定範囲内にあるか否かを判定する（Ｓ４２：第３圧力判定処理）。
【００７３】
圧力Ｐｃが設定値Ｐ４とＰ５の間の所定範囲内にない場合（Ｓ４２の「ＮＯ」のとき）、不活性ガス導入バルブ１２や粗引きバルブ７の開閉を調整した（Ｓ４３：第２バルブ調整処理）後ステップＳ４１に戻る。
【００７４】
圧力Ｐｃが設定値Ｐ４とＰ５の間の所定範囲内にある場合（Ｓ４２の「ＹＥＳ」のとき）、タイマー２３のカウント開始を意味するＳＴ２が「１」であるか否か判定する（Ｓ４４）。なお、ここでは設定値Ｐ４は、例えば０．６［Ｐａ］以上０．７［Ｐａ］以下であり、設定値Ｐ５は例えば１５［Ｐａ］である。なお、この所定範囲は、主排気ポンプ４から真空チャンバー２内への不純物質の逆拡散が生じ得る内部圧力である。ただし、必ずしも逆拡散が生じる圧力まで減圧する必要はなく、必要に応じて到達真空度を決定してもよい。
【００７５】
ＳＴ２＝１でない場合、つまりＳＴ２＝０の場合（Ｓ４４の「ＮＯ」のとき）、ＳＴ２を「１」とし、タイマー２３のカウントを開始し（Ｓ４５：第２カウント開始処理）、ステップＳ４１に移る。
【００７６】
ＳＴ２＝１の場合（Ｓ４４の「ＹＥＳ」のとき）、カウントの値が所定時間を経過しているか否かを判定する（Ｓ４６：第２経過時間判定処理）。なお、ここでは、所定時間は例えば２０［ｍｉｎ］である。
【００７７】
所定時間が経過していないとき（Ｓ４６の「ＮＯ」のとき）は、ステップＳ４１に戻る。所定時間が経過しているとき（Ｓ４６の「ＹＥＳ」のとき）は、主排気バルブ８を閉じ（主排気バルブ閉処理）、粗引きポンプ３および主排気ポンプ４を停止し（第２ポンプ停止処理）、窒素ガス導入バルブ１５を開けて（窒素ガス導入バルブ開処理）終了する（Ｓ４７〜Ｓ４９）。
【００７８】
本乾燥処理は、リフレッシュ処理を実施した後、中間製品を真空チャンバー２内に設置して有機発光塗布膜を乾燥させているので、真空チャンバー２内に存在していた不純物質がデバイス性能に影響をもたらす量以下となり、有機発光層に不純物質が付着するのを抑制することができる。
【００７９】
リフレッシュ処理（Ｓ３２）は、ステップＳ４７の処理も前に行ってもよいし、ステップＳ３２で行った後、さらに、ステップＳ４７の前に行うようにしてもよい。
【００８０】
本乾燥処理においては、真空チャンバー２内の温度は１５［℃］以上５５［℃］以下とするのが望ましく、より望ましくは２０［℃］以上３５［℃］以下とするのがよい。このようにすることで、リフレッシュ処理の項目で説明した効果を同様に得ることができる。
【００８１】
さらに、本乾燥処理では、有機発光層用の有機材料と溶媒とを含む有機発光塗布液における溶媒を乾燥させているが、この場合には真空チャンバー２内の温度を１５[℃]以上５５［℃］以下とすることが、有機ＥＬ表示パネルの発光特性の観点からはより望ましい。有機ＥＬ表示パネルの発光特性は有機発光層の断面形状に敏感であることから、断面形状が可能な限り平坦な有機発光層を得ることが望ましい。発明者の鋭意検討により、有機発光塗布膜の真空乾燥においては、その断面形状の制御には真空時の温度が影響することが分かっている。
【００８２】
真空チャンバー２内を１５[℃]以上５５［℃］以下とすることで、有機発光塗布液の環境温度による粘度の低下を防ぐことが可能である。そのため、乾燥時において有機発光塗布液に生じる対流が弱くなり、有機発光塗布を塗布する塗布領域における周縁領域に有機発光層用の有機材料（溶質）が流動することが抑制される。この結果、平坦性の高い有機発光層を得ることができる。真空チャンバー２内の温度を２０［℃］以上３５［℃］以下とすることで、より平坦性の高い有機発光層を得ることができる。
（３）乾燥処理（リフレッシュ処理含まない）
上記（２）の乾燥処理はリフレッシュ処理を含んでいたが、リフレッシュ処理を行わずに、乾燥処理することもできる。すなわち、乾燥処理とリフレッシュ処理とを別個に行うこともできる。この場合、上記（２）の乾燥処理（図５参照）においてステップＳ３２〜ステップＳ３４を実行せずに、ステップＳ３１からステップＳ３５に移行すればよい。
【００８３】
リフレッシュ処理と乾燥処理とを別個に行う場合、リフレッシュ処理で真空チャンバー２内の浄化を行ったあとに、乾燥処理で有機発光塗布液の乾燥を行うこともできる。このようにすることで、浄化された真空チャンバー２を用いて有機発光塗布液の乾燥処理を行うことができ、その結果、発光特性の良好な有機発光層を得られる。この場合、平坦性の高い有機発光層を得るためだけであれば、リフレッシュ処理のみを上記５５［℃］を超える高温で行い、有機発光塗布の乾燥処理を１５[℃]以上５５［℃］以下の温度範囲で行うことも可能である。しかしながら、この方法では、リフレッシュ処理後に乾燥処理を行うために真空チャンバー２の冷却を待つ必要があり、有機発光層形成に時間を要するという問題がある。
【００８４】
そのため、リフレッシュ処理と乾燥処理とを別個に行う場合は、リフレッシュ処理を１５［℃］以上８０［℃］以下の温度範囲、乾燥処理を１５［℃］以上５５［℃］以下の温度範囲の真空チャンバー２でそれぞれ処理を行うのがよい。さらに望ましいのは、１５［℃］〜５５［℃］で両処理を行う場合であり、これよりもさらに望ましいのは、２０［℃］以上３５［℃］以下で両処理を行う場合である。両処理の温度が近いほどリフレッシュ処理から乾燥処理に素早く移行させることが可能である。
≪実施の態様２≫
本実施の態様２においては、実施の態様１に係る真空装置を用いて形成された有機発光層を備える有機ＥＬ素子、複数の有機ＥＬ素子を備える有機ＥＬ表示パネルについて説明する。
１．有機ＥＬ表示パネルの構成
図６は、有機ＥＬ表示パネル１００の構成を示す部分断面図である。有機ＥＬ表示パネル１００は、同図上側を表示面とする、いわゆるトップエミッション型の有機ＥＬ表示パネルであり、その主な構成として、陽極１１２、有機発光層１１６、電子輸送層１１７、陰極１１８を備える。
【００８５】
有機ＥＬ表示パネル１００は、赤（Ｒ），緑（Ｇ），青（Ｂ）の何れかの発光色に対応する有機発光層１１６を有する有機ＥＬ素子１０１を１つのサブピクセルとし、サブピクセルがマトリクス状に配設されている。なお、図６は、有機ＥＬ素子１０１の拡大図でもある。また、３つのサブピクセルにより１つのピクセルが構成される。
（１）基板１１１、陽極１１２、ＩＴＯ層１１３
基板１１１は有機ＥＬ表示パネル１００の基材となる部分であり、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコーン系樹脂、またはアルミナ等の絶縁性材料で形成することができる。
【００８６】
図示していないが、基板１１１の表面には有機ＥＬ素子１０１を駆動するためのＴＦＴ（薄膜トランジスタ）が形成されており、その上方に陽極１１２が形成されている。陽極１１２は、例えば、ＡＣＬ（アルミニウム、コバルト、ランタンの合金）、ＡＰＣ（銀、パラジウム、銅の合金）、ＡＲＡ（銀、ルビジウム、金の合金）、ＭｏＣｒ（モリブデンとクロムの合金）、ＮｉＣｒ（ニッケルとクロムの合金）等で形成することができる。
【００８７】
ＩＴＯ（酸化インジウムスズ）層１１３は、陽極１１２と正孔注入層１１４の間に介在し、各層間の接合性を良好にする機能を有する。
（２）正孔注入層１１４
正孔注入層１１４は、例えば、銀（Ａｇ）、モリブデン（Ｍｏ）、クロム（Ｃｒ）、バナジウム（Ｖ）、タングステン（Ｗ）、ニッケル（Ｎｉ）、イリジウム（Ｉｒ）等の酸化物、あるいは、ＰＥＤＯＴ（ポリチオフェンとポリスチレンスルホン酸との混合物）等の導電性ポリマー材料からなる層である。上記のうち、酸化金属からなる正孔注入層１１４は、正孔を安定的に、または正孔の生成を補助して、有機発光層１１６に対し正孔を注入する機能を有する。
（３）バンク１１５
正孔注入層１１４の表面には、有機発光層１１６の形成領域となる開口部１１５ａを区画するためのバンク１１５が設けられている。バンク１１５は一定の台形断面を持つように形成されており、絶縁性の有機材料（例えばアクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等）からなる。
（４）有機発光層１１６
バンク１１５の開口部１１５ａにより区画された正孔注入層１１４の表面には、Ｒ，Ｇ，Ｂのいずれかの発光色に対応する、有機膜としての有機発光層１１６が形成されている。有機発光層１１６は、キャリアの再結合による発光を行う部位であり、Ｒ，Ｇ，Ｂのいずれかの色に対応する有機材料を含むように構成されている。
【００８８】
有機発光層１１６として用いることが可能な材料としては、例えば、後述の各実験で用いたＦ８−Ｆ６のほか、ポリパラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）、ポリフルオレン、特許公開公報（特開平５−１６３４８８号公報）に記載のオキシノイド化合物、ペリレン化合物、クマリン化合物、アザクマリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、ペリノン化合物、ピロロピロール化合物、ナフタレン化合物、アントラセン化合物、フルオレン化合物、フルオランテン化合物、テトラセン化合物、ピレン化合物、コロネン化合物、キノロン化合物およびアザキノロン化合物、ピラゾリン誘導体およびピラゾロン誘導体、ローダミン化合物、クリセン化合物、フェナントレン化合物、シクロペンタジエン化合物、スチルベン化合物、ジフェニルキノン化合物、スチリル化合物、ブタジエン化合物、ジシアノメチレンピラン化合物、ジシアノメチレンチオピラン化合物、フルオレセイン化合物、ピリリウム化合物、チアピリリウム化合物、セレナピリリウム化合物、テルロピリリウム化合物、芳香族アルダジエン化合物、オリゴフェニレン化合物、チオキサンテン化合物、シアニン化合物、アクリジン化合物、８−ヒドロキシキノリン化合物の金属錯体、２−ビピリジン化合物の金属錯体、シッフ塩とＩＩＩ族金属との錯体、オキシン金属錯体、希土類錯体等の蛍光物質等が挙げられる。
【００８９】
実施の態様２に係る有機発光層１１６は、実施の態様１に係る真空装置を利用して形成（乾燥）されているため、発光特性が良好である。
（５）電子輸送層１１７
電子輸送層１１７は、陰極１１８から注入された電子を有機発光層１１６へ輸送する機能を有する。電子輸送層１１７は電子輸送性を有する材料（電子輸送性材料）で構成されており、このような材料としては、例えば、ニトロ置換フルオレノン誘導体、チオピランジオキサイド誘導体、ジフェキノン誘導体、ペリレンテトラカルボキシル誘導体、アントラキノジメタン誘導体、フレオレニリデンメタン誘導体、アントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体（いずれも特開平５−１６３４８８号公報に記載）等が挙げられる。
（６）陰極１１８
トップエミッション型有機ＥＬ表示パネルを実現するため、本実施の態様において電子輸送層１１７の上に形成された陰極１１８は、例えば、ＩＴＯ、ＩＺＯ（酸化インジウム亜鉛）等の光透過性を有する導電性酸化物材料で形成されている。
（７）封止層１１９
陰極１１８の上に形成された封止層１１９は、有機ＥＬ表示パネル１００内に浸入した水分又は酸素から有機発光層１１６および陰極１１８を保護するために設けられている。有機ＥＬ表示パネル１００はトップエミッション型であるため、封止層１１９には、例えば、ＳｉＮ（窒化シリコン）、ＳｉＯＮ（酸窒化シリコン）等の光透過性材料が採用されている。
（８）その他
特に図示していないが、封止層１１９の上方には、基板１１１と対向する封止基板が設けられる。さらに、封止層１１９と封止基板とでできる空間に、絶縁性材料を充填することとしてもよい。このようにすることで、有機ＥＬ表示パネル１００内に水分または酸素が浸入するのを防ぐことができる。有機ＥＬ表示パネル１００はトップエミッション型であるため、絶縁性材料としては、ＳｉＮ、ＳｉＯＮ等の光透過性材料を選択する必要がある。
【００９０】
また、正孔注入層１１４と有機発光層１１６との間に、正孔注入層１１４から有機発光層１１６への正孔の輸送を促進させる機能を有する正孔輸送層を、さらに形成することとしてもよい。正孔輸送層として用いることが可能な材料としては、例えば、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体およびピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、ポリフィリン化合物、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、ブタジエン化合物、ポリスチレン誘導体、ヒドラゾン誘導体、トリフェニルメタン誘導体、テトラフェニルベンジン誘導体が挙げられる（いずれも特開平５−１６３４８８号公報に記載）。
【００９１】
さらに、電子輸送層１１７と陰極１１８の間に、陰極１１８から電子輸送層１１７への電子注入を促進させる機能を有する電子注入層を形成することとしてもよい。電子注入層として用いることが可能な材料としては、例えば、バリウム、フタロシアニン、フッ化リチウム等が挙げられる。
２．有機ＥＬ表示パネルの製造方法
図７〜図９は、実施の態様２に係る有機ＥＬ表示パネル１００の製造工程例を示す図である。これらの図を参照しながら、有機ＥＬ表示パネル１００の製造方法について説明する。
（１）準備工程
はじめに、上面に陽極１１２が形成されているとともに、陽極１１２の上方に有機発光層１１６を構成する有機発光材料と溶媒とを含む有機発光塗布膜が形成された基板１１１を準備する準備工程を行う。なお、図７（ａ）〜図８（ａ）は準備工程に相当し、また、有機発光塗布膜が、本発明の「有機塗布膜」に相当する。
【００９２】
まず、図７（ａ）に示すように、基板１１１をスパッタ成膜装置の成膜容器内に載置する。そして成膜容器内に所定のスパッタガスを導入し、反応性スパッタ法、真空蒸着法等に基づき陽極１１２を成膜する。
【００９３】
引き続き上記の成膜容器内で、図７（ｂ）に示すようにスパッタ法に基づき陽極１１２上にＩＴＯ層１１３を形成する。次に、ＩＴＯ層１１３の各表面を含む基板１１１の表面に対し、スパッタリング法等を用い金属膜を製膜する。その後、形成された金属膜を酸化することにより、正孔注入層１１４が形成される。
【００９４】
次に、図７（ｃ）に示すようにバンク１１５を形成する。バンク材料として、例えば感光性のレジスト材料、好ましくはフッ素系材料を含有するフォトレジスト材料を用意する。このバンク材料を正孔注入層１１４上に一様に塗布し、プリベークした後、開口部１１５ａを形成できるようなパターンを有するマスクを重ねる。そして、マスクの上から感光させた後、未硬化の余分なバンク材料を現像液で洗い出す。最後に純水で洗浄することでバンク１１５が完成する。
【００９５】
そして、図８（ａ）に示すように、バンク１１５の開口部１１５ａ（図７（ｃ））に対し、インクジェット法に基づき、有機発光層１１６を構成する有機発光材料および溶媒を含んでなる有機発光塗布液を滴下する。以上で、上面に陽極１１２が形成されているとともに、陽極１１２の上方に有機発光層１１６を構成する有機発光材料と溶媒とを含む有機発光塗布膜１１６ａが形成された基板１１１を準備できた。これにより、中間製品が得れたことになる。
【００９６】
なお、有機発光塗布液の滴下方法はインクジェット法に限定されず、例えば、グラビア印刷法、ディスペンサー法、ノズルコート法、凹版印刷、凸版印刷等であってもよい。
【００９７】
ここで、「陽極の上方に有機発光層を構成する有機発光材料と溶媒とを含む有機発光塗布膜が形成された基板」には、陽極の上に直接的に有機発光塗布膜が形成されている基板だけでなく、陽極の上に間接的に有機発光塗布膜が形成されている基板も含むこととする。すなわち、陽極と塗布された有機発光塗布膜の間に他の層を含んでいることとしてもよい。本実施の態様の準備工程において準備した基板は、陽極１１２と有機発光塗布膜１１６ａと間に、ＩＴＯ層１１３および正孔注入層１１４を含んでいる。
（２）乾燥工程
乾燥工程（図８（ｂ））では、実施の態様１に係る真空装置１および乾燥プログラムに基づき、有機発光塗布膜１１６ａを乾燥させる。具体的には、リフレッシュ処理された真空チャンバー２内に有機発光塗布膜１１６ａが形成された基板１１１（中間製品）を載置し、真空チャンバー２に接続された粗引きポンプ３および主排気ポンプ４により、真空チャンバー２内を真空状態に維持して有機発光塗布膜を乾燥する。
【００９８】
なお、実施の態様２においては、「有機発光塗布膜」が乾燥工程を経ることにより有機発光層１１６が形成されるとして説明する。
【００９９】
このとき、真空チャンバー２内に存在（残存）する不純物質は、リフレッシュ処理のために、リフレッシュ処理を行っていない場合に比べて、少なくなり、性能に影響を与える量未満となっている。このため、真空チャンバー２内に存在していた不純物質が有機発光層１１６の表面に付着する量をデバイス性能に影響を与える量以下にできる。
【０１００】
本実施の態様２に係る乾燥工程は、真空チャンバー２の内部圧力を１００［Ｐａ］未満に粗引きポンプ３により減圧する粗引き工程と、粗引き工程後、主排気ポンプ４により真空チャンバー２内を０．６［Ｐａ］以上１５［Ｐａ］以下にまで減圧する主排気工程とを含む。
（３）電子輸送層形成工程、陰極形成工程、その他
乾燥工程後、図８（ｃ）に示すように、有機発光層１１６の上に真空成膜法に基づき電子輸送層１１７を形成する。具体的には、例えば真空蒸着法やスパッタ法等の真空成膜法に基づき、有機発光層１１６の上面に電子輸送層１１７を構成する材料を成膜することにより、電子輸送層１１７を形成する。
【０１０１】
次に、陰極形成工程を行う（図９（ａ））。当該工程では、塗布膜としての有機発光層１１６の上方に、真空蒸着法、スパッタ法等の真空成膜法基づき、ＩＴＯ、ＩＺＯ等を成膜することにより陰極１１８を形成する。
【０１０２】
ここで、「有機発光層の上方に陰極を形成する」には、有機発光層の上に直接的に陰極を形成する場合だけでなく、有機発光層の上に間接的に陰極を形成する場合も含むこととする。すなわち、真空工程後から陰極形成工程の間に別の層を形成する工程を含んでいてもよい。真空工程後から陰極形成工程の間に別の層を形成する工程を含む場合には、陰極形成後の有機ＥＬ素子の中間製品において、塗布膜と陰極との間に他の層を含むことになる。
【０１０３】
なお、本実施の態様における有機ＥＬ素子の中間製品においては、有機発光層１１６と陰極１１８との間に電子輸送層１１７を含んでいる。そのため、電子輸送層１１７の上面に陰極１１８を形成することとしている。
【０１０４】
陰極形成工程を終えたら、図９（ｂ）に示すように、蒸着法、スパッタ法等に基づき、陰極１１８の上に封止層１１９を形成する。そして、封止層１１９の上方に封止基板を対向配置させ、必要に応じて封止層１１９と封止基板とで形成される空間に絶縁性材料を充填する。
【０１０５】
以上の工程を経ることで、有機ＥＬ表示パネル１００が完成する。
３．不純物質について
リフレッシュ処理は、真空チャンバー２内に気体を導入させて排気する、つまり通気することで、真空チャンバー２内の不純物質を除去する処理である。気体の通気は、気体の排出量により規定している。気体の排出量と不純物質の残存との関係について以下説明する。
（１）内部圧力
発明者は、有機発光塗布膜１１６ａの乾燥工程中での気体の導入・排出量を変えて製造した有機ＥＬ素子について評価した。なお、発明者は、すでに、不純物質が有機発光層に付着すると、輝度維持率が著しく低下することを見出している。
【０１０６】
気体の通気は、真空チャンバー２の内部圧力が２５０［Ｐａ］、１０［Ｐａ］の２種類で行った。なお、通気（排出）時間はすべて２０［ｍｉｎ］である。
【０１０７】
図１０は、気体の導入・排出量を変化させて製造した有機ＥＬ素子の一定電流駆動時の輝度維持率を示す図である。この実験における初期輝度は一定である。
【０１０８】
製造した有機ＥＬ素子は、内部圧力が１０［Ｐａ］で有機発光塗布膜を乾燥して製造したものと、内部圧力が２５０［Ｐａ］で有機発光塗布膜を乾燥して製造したものである。これらの有機ＥＬ素子は、乾燥させる順番を変えている。なお、乾燥に用いた真空チャンバー２は同じである。
【０１０９】
具体的には、図１０（ａ）に示す有機ＥＬ素子は、先に内部圧力が１０［Ｐａ］で乾燥させて有機ＥＬ素子を製造し、そのあとに２５０［Ｐａ］で乾燥させて、１０［Ｐａ］と異なる別の有機ＥＬ素子を製造したものである。
【０１１０】
逆に、図１０（ｂ）に示す有機ＥＬ素子は、先に内部圧力が２５０［Ｐａ］で乾燥させて有機ＥＬ素子を製造し、そのあとに１０［Ｐａ］で乾燥させて、２５０［Ｐａ］と異なる別の有機ＥＬ素子を製造したものである。
【０１１１】
まず、内部圧力が２５０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子は、図１０（ａ），（ｂ）から、内部圧力が１０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子との関係において、乾燥させる順番に関係なく、略同じ輝度維持率を示している。
【０１１２】
一方、内部圧力が１０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子の場合、図１０（ａ），（ｂ）から、内部圧力が２５０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子との関係において、乾燥させる順番が異なると、輝度維持率が異なる。具体的には、内部圧力が２５０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子よりも先に乾燥させた有機ＥＬ素子（図１０（ａ）の有機ＥＬ素子である。）の輝度維持率が、内部圧力が２５０［Ｐａ］の後に乾燥させた有機ＥＬ素子（図１０（ｂ）の有機ＥＬ素子である。）の輝度維持率よりも悪く（低く）なっている。
【０１１３】
また、通気の観点からは内部圧力が１０［Ｐａ］と２５０［Ｐａ］とでは、不活性ガス（窒素ガス）の流量が異なる。これらのことから以下のことが言える。
【０１１４】
先に乾燥させた、内部圧力が１０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子は、不活性ガス（窒素ガス）の流量が少なく真空チャンバー２内部に存在していた不純物質を排出できず、有機発光塗布膜に付着したために輝度維持率が悪くなったと考えられる。
【０１１５】
一方、内部圧力が２５０［Ｐａ］の後に乾燥させた１０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子は、先に乾燥させた内部圧力が２５０［Ｐａ］の有機発光塗布膜の乾燥時に、真空チャンバー２内に存在していた不純物質が排出され、１０［Ｐａ］の有機ＥＬ素子の有機発光塗布膜の乾燥時には真空チャンバー２内に不純物質がほとんど存在していなかったと考えられる。
（２）排出速度
発明者は、ガス（気体）を真空チャンバー２に導入・排出することで、真空チャンバー２内にガスの流れができ、残存する不純物質を排出（流し出す）できることを見出した。
【０１１６】
実験では、真空チャンバー２内の内部圧力を２５０［Ｐａ］としたときに、不純物質排出の効果が得られている。この内部圧力が２５０［Ｐａ］のとき、単位体積あたりの窒素の分子の排出速度は、３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］である。なお、体積の単位を表す「Ｌ」は、リットル（ｌｉｔｒｅ）である。
【０１１７】
以下、排出速度の算出について説明する。
【０１１８】
圧力Ｐ［Ｐａ］、分子数ｎ［ｍｏｌ］、体積Ｖ［Ｌ］、温度Ｔ［Ｋ］は、気体定数Ｒ（８．３１４×１０3［Ｊ／（Ｋ・ｍｏｌ）］）とすると、気体の状態方程式により、
ＰＶ＝ｎＲＴ      ・・・式（１）
と表すことができる。
【０１１９】
ここで、真空チャンバー２内の容積（体積）は一定であり、体積Ｖは一定となる。また、真空チャンバー２内の温度Ｔは一定に管理されている。一方、真空チャンバー２内の圧力Ｐと分子数ｎは時間とともに変化し、単位時間あたりの圧力変化分を△Ｐ、単位時間あたりの分子変化分を△ｎとすると、
△Ｐ・Ｖ＝△ｎ・Ｒ・Ｔ
△ｎ＝△Ｐ・Ｖ／（Ｒ・Ｔ）      ・・・式（２）
と表すことができる。
【０１２０】
図１１は、真空チャンバー内の圧力と時間の関係を示す図であり、圧力が２５０［Ｐａ］のときの傾きを破線で示している。
【０１２１】
実験は、内部圧力が２５０［Ｐａ］であるので、図中の破線の傾きが、圧力２５０［Ｐａ］における単位時間あたりの圧力の変化分、つまり、△Ｐとなる。２５０［Ｐａ］での単位時間あたりの圧力の変化分△Ｐは、図１１より、８５［Ｐａ／ｓｅｃ］である。また、真空チャンバー２の体積は７７［Ｌ］であり、真空チャンバー２内の温度は３０８［Ｋ］（２５［℃］）であり、これらの数字を式（２）に代入すると、
△ｎ＝８５・７７／（８．３１４×１０3・３０８）＝２．５×１０-3［ｍｏｌ／ｓｅｃ］
となる。この△ｎは、リフレッシュ処理で効果が得られる最小の単位時間あたりの減少分子数を表している。
【０１２２】
次に、真空チャンバー２の容積（体積）を考慮すると、
△ｎ／Ｖ＝２．５×１０-3／７７＝３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］
となる。この△ｎ／Ｖは、リフレッシュ処理で効果が得られる最小の単位体積あたりの単位時間あたりの減少分子数（気体分子の排出速度）を表している。
【０１２３】
一方、単位時間あたりの減少分子数の上限は、真空チャンバー２内の圧力が大気圧の場合、つまり、ポンプの最大の排気速度の場合である。
【０１２４】
図１２は、真空チャンバー２内の圧力と時間の関係を示す図であり、圧力が大気圧である１０１［ｋＰａ］のときの傾きを破線で示している。
【０１２５】
図中の破線の傾きが、圧力１０１［ｋＰａ］における単位時間あたりの圧力の変化分、つまり、△Ｐとなる。１０１［ｋＰａ］での単位時間あたりの圧力の変化分△Ｐは、図１１より、７０００［Ｐａ／ｓｅｃ］である。また、真空チャンバー２の体積は７７［Ｌ］であり、真空チャンバー２内の温度は３０８［Ｋ］（２５［℃］）であり、これらの数字を式（２）に代入すると、
△ｎ＝７０００・７７／（８．３１４×１０3・３０８）＝２．１×１０-1［ｍｏｌ／ｓｅｃ］
となる。この△ｎは、リフレッシュ処理で効果が得られる最大の単位時間あたりの減少分子数を表している。
【０１２６】
次に、真空チャンバー２の容積（体積）を考慮すると、
△ｎ／Ｖ＝２．１×１０-3／７７＝２．７×１０-3［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］
となる。この△ｎ／Ｖは、リフレッシュ処理で効果が得られる最大の単位体積あたりの単位時間あたりの減少分子数（気体分子の排出速度）を表している。
【０１２７】
なお、内部圧力が１０［Ｐａ］の場合、単位体積あたりの単位時間あたりの減少分子数（気体分子の排出速度）は、
△ｎ／Ｖ＝３．５×１０-6［ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）］
となる。
【０１２８】
なお、ここで、内部圧力が２５０［Ｐa］の際の気体分子の排出量と比較して、内部圧力が１０［Ｐａ］では約１０分の１に気体分子の排出速度が減少していることが明確となった。これより、排出速度差が真空チャンバー２のリフレッシュ能力を決定しているといえる。
４．予備検討
発明者は、本発明に至るまでに種々の検討を行い、その知見を本発明に盛り込んでいる。ここでは、本発明に至るまでの検討結果について説明する。
（１）真空工程の有無による発光特性の違い
本発明者は、有機発光塗布膜形成後に真空工程を行うか否かで有機ＥＬ素子の発光特性に違いが現れるかを検証した。実験用の有機ＥＬ素子として、真空工程を経ない有機ＥＬ素子と、真空工程を経る有機ＥＬ素子の２種を準備した。
（１−１）有機ＥＬ素子の準備について
真空工程を経ない有機ＥＬ素子は、以下のようにして形成した。まず、上述した製造方法に基づき、基板上に陽極、正孔注入層、正孔輸送層を順に積層した。次に、正孔輸送層の上面に有機発光塗布膜を形成した後、加熱を行って有機発光塗布膜を乾燥させることで有機発光層を成膜した。続いて、有機発光層が成膜された基板を、グローブボックスに２０［ｍｉｎ］載置した。そして、有機発光層の上に電子輸送層、陰極、封止層を順に積層することにより、真空工程を経ない有機ＥＬ素子が完成する。
【０１２９】
真空工程を経る有機ＥＬ素子は、以下のようにして形成した。まず、真空工程を経ない有機ＥＬ素子と同様に、基板上に陽極、正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層を順に積層した。次に、有機発光層が成膜された基板を、真空ポンプに接続された真空チャンバー内に載置した。そして、真空ポンプを起動させて真空チャンバー内を真空状態にし、２０［ｍｉｎ］放置した。そして、有機発光層の上に電子輸送層、陰極、封止層を順に積層することにより、真空工程を経る有機ＥＬ素子が完成する。
【０１３０】
図１３は、実験に用いたドライポンプ、メカニカルブースターポンプによる排気時間と真空チャンバー内の圧力との関係を示すグラフである。本実験においては、図１３に示すような排気プロファイルを有するポンプを用いて実験を行った。横軸が真空ポンプによる排気時間を、縦軸が真空チャンバー内の圧力をそれぞれ示している。
【０１３１】
真空工程を経ない有機ＥＬ素子、真空工程を経る有機ＥＬ素子ともに、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、陰極および封止層には、公知の材料を用いた。有機発光層としてはＦ８−Ｆ６を用いた。
【０１３２】
なお、真空工程を経ない有機ＥＬ素子の製造においては、当然のことながら、有機発光塗布膜を乾燥させるための真空工程を行うことができない。そこで、有機発光層を構成する材料を溶解させるための溶媒として、真空工程による乾燥が不要な低沸点溶媒であるキシレンを用いた。ただし、キシレンを溶媒として用いた場合、インクジェット法による塗布を行うことができない。そのため、実験用有機ＥＬ素子の製造においては、有機発光塗布膜の乾燥は加熱により行った。また、実験用有機ＥＬ素子の比較が行えるよう、真空工程を経る有機ＥＬ素子についても同様とした。
（１−２）発光特性
図１４は、真空工程を経ない有機ＥＬ素子の発光特性と、真空工程を経た有機ＥＬ素子の発光特性を示す図である。
【０１３３】
図１４は、実験用の有機ＥＬ素子を発光させた場合の、発光時間と発光強度の関係を示すグラフであり、横軸は発光時間［ｈｒ］を、縦軸は発光強度をそれぞれ示している。発光強度は、発光開始直後を１としたときの相対値で示している。また、真空工程を経ない有機ＥＬ素子の発光特性（図１４において「真空工程無」）を実線で、真空工程を経る有機ＥＬ素子の発光特性（図１４において「真空工程有」）を二点鎖線でそれぞれ示している。
【０１３４】
真空工程を経ない有機ＥＬ素子と比較して、真空工程を経る有機ＥＬ素子は、時間経過に伴う発光強度低下量が大きいことが見てとれる。換言すると、有機発光塗布膜形成後に真空工程を経ない有機ＥＬ素子よりも、真空工程を経る有機ＥＬ素子の方が発光強度半減寿命（発光強度が半減するまでに要する時間）が短いことがわかる。
【０１３５】
両実験用有機ＥＬ素子の違いは、有機発光層成膜後の基板が置かれる環境のみである。つまり、グローブボックス内に保管するか、真空ポンプに接続された真空チャンバー内に保管するかの違いにより、発光強度半減寿命に大きな差が生じたことになる。
（１−３）考察
本発明者は、図１４に示す結果から、機械式の真空ポンプに用いられている潤滑剤および真空シールの含有成分、もしくは、真空ポンプ外であって真空チャンバー外の連通路内に用いられている真空シール材等の含有成分が、不純物質として有機発光層に何らかの悪影響を与えているのではないかと考えた。以下、「機械式の真空ポンプに用いられている潤滑剤の含有成分、もしくは、真空シール材等の含有成分」を、単に「潤滑剤等の含有成分」と記載する。
【０１３６】
真空工程を経る実験用の有機ＥＬ素子における電子輸送層は、真空成膜法に基づき形成されている。この真空成膜工程を経てもなお発光特性に悪影響が生じていることからすると、不純物質は真空成膜時の高真空下でも揮発しないような、比較的沸点の高いものであると推定された。そのため、本発明者は、潤滑剤等の含有成分が不純物質ではないかと考えたのである。
【０１３７】
潤滑剤は、通常、潤滑成分（例えば、潤滑油である。）と、潤滑成分の酸化を防止するための酸化防止剤を含んでいる。また、真空シール材にも、当該真空シール材を構成する樹脂材料の酸化を防止する目的で酸化防止剤が含まれている。酸化防止剤は、潤滑成分の酸化または樹脂材料の酸化が原因の所謂スラッジやワニスの発生を抑制するものであり、例えば、連鎖停止剤、過酸化物分解剤、金属不活性化剤等の種類が知られている。
【０１３８】
この中でも、本発明者は、ジフェニルアミン系化合物やフェノール系化合物等で構成され、潤滑成分の酸化の進行を停止させる連鎖停止剤に注目した。一般にラジカルは不安定である。しかしながら、ジフェニルアミン系化合物やフェノール系化合物が水素原子を失って形成されるラジカル状態は、そのラジカル部分に隣接する芳香環による共鳴安定化が起こるため、比較的安定であると考えられる。そのため、酸化により生じる反応性の高い過酸化物や、ラジカル種へ水素原子を供与して、自身がラジカル状態になるといった反応が進行する。ジフェニルアミン系化合物やフェノール系化合物のラジカル状態は比較的安定であるため、連鎖的な反応を停止することが可能である。この性質が利用され、酸化の進行を停止させる連鎖停止剤として用いられている。
（２）発光強度半減寿命低下のメカニズム
以下、ジフェニルアミン系化合物を主に取り上げて説明する。
【０１３９】
図１５は、酸化防止剤として用いられるジフェニルアミン系化合物の一例を示す図である。図１５（ａ），（ｂ），（ｃ）に、ジフェニルアミン系化合物の一例である化合物Ａ、化合物Ｂ、化合物Ｃの化学式をそれぞれ示している。以降の図において、化合物Ａ、化合物Ｂ、化合物Ｃに代表されるジフェニルアミン系化合物を、総じて図１５（ｄ）で示す化学式で表すこととする。また、ジフェニルアミン系化合物を単に「ＤＰＡ」と記載する。
【０１４０】
図１６は、ジフェニルアミン系化合物を原因とする、有機ＥＬ素子における発光強度半減寿命低下のメカニズムの一例を説明するための図である。説明の都合上、有機発光層１１６と電子輸送層１１７との界面領域１２８を誇張して示している。
【０１４１】
まず、式（１）に示すように、有機ＥＬ素子駆動中においては、電子輸送層１１７を構成する電子輸送性材料Ｘは、ラジカルアニオン（ポーラロン）状態となることで電子の輸送を行う（図１６における「ラジカルアニオン状態の電子輸送性材料Ｘ」である。）。
【０１４２】
そのため、このラジカルアニオン状態の電子輸送性材料Ｘをキャリアと考えることができる。そして、界面領域１２８において、ＤＰＡはラジカルアニオン状態の電子輸送性材料Ｘに水素原子を供与することで、自身がラジカルアニオン状態となる（図１６における「ラジカルアニオン状態のＤＰＡ」である。）。
【０１４３】
このような反応が進行する理由として、ラジカルアニオン状態のＤＰＡは、負電荷が２つのベンゼン環において非局在化するため安定に存在し得るからであると考えた。つまり、ラジカルアニオン状態の電子輸送性材料Ｘよりも、ラジカルアニオン状態のＤＰＡの方がさらに安定な構造となり得るからであると考えた。また、ラジカルアニオン状態の電子輸送性材料Ｘは、ＤＰＡから放出された水素原子と結合する（図１６における「ＸＨ」である。）。
【０１４４】
式（１）に基づいて説明したように、真空工程を経ることで発光強度の低下が大きくなる要因の１つとして、キャリアであるラジカルアニオン状態の電子輸送性材料ＸがＤＰＡにより消失することにより、有機発光層１１６に注入される電子が減少することが考えられる。
【０１４５】
次に、式（２）に示すように、界面領域１２８において、ラジカルアニオン状態のＤＰＡは、有機発光層１１６を構成する材料Ｙと反応することも想定される。この反応により、有機発光層１１６を構成する材料Ｙとは異なる生成物Ｚを与える。これは、有機発光層１１６が劣化することに相当する。このように、ＤＰＡと有機発光層１１６を構成する材料Ｙが反応してしまうことも、発光強度の低下の一因であると考えられる。また、ＤＰＡとＹが直接反応している場合に限定されず、残存溶媒や、作製途中に含まれる水分により生じうるラジカル物質を介して発光強度低下が起こっている場合も含まれる。
【０１４６】
以上説明したようなメカニズムが想定されることからも、潤滑剤等に含まれる酸化防止剤、特に連鎖停止剤が発光強度半減寿命低下に大きく影響していると考えた。
（３）真空工程を経た有機発光層表面の分析
次に、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ−ＭＳ）を用い、真空工程を経た有機発光層の表面に付着している物質を分析した。真空工程を経た有機発光層をヘリウム雰囲気下で昇温加熱し、加熱された有機発光層から放出されるガス（アウトガス）を液体窒素で捕集し、ＧＣ−ＭＳで分析した。ＧＣ−ＭＳ分析は、アジレント・テクノロジー社製の６８９０ＧＣを用い、イオン化はＥＩ法（電子イオン化法）により行った。カラムはアジレント・テクノロジー社製のＤＢ５ｍｓを使用し、４０［℃］から３００［℃］まで昇温した。
【０１４７】
図１７は、真空工程を経た有機発光層表面の分析結果を示す図である。縦軸は検出強度（トータルイオンカレントであり、検出された分子数に相当する。）、横軸は保持時間［ｍｉｎ］をそれぞれ示しており、図１７では、保持時間１５〜２０［ｍｉｎ］におけるガスクロマトグラフを示している。保持時間１６〜１９［ｍｉｎ］付近に、化合物Ａ、化合物Ｂ、化合物Ｃのピークが検出された。純粋な化合物Ａ、化合物Ｂ、化合物ＣについてもＧＣ−ＭＳ分析を行い、保持時間およびマススペクトルが図１７に示す結果と一致していることを確認した。
【０１４８】
ＧＣ−ＭＳ分析の結果より、本発明者は、真空ポンプに用いられている潤滑剤等に酸化防止剤として含まれているジフェニルアミン系化合物が、発光強度半減寿命低下の原因であることを突き止めた。そして、ジフェニルアミン系化合物が次項で説明するメカニズムにより、真空ポンプから真空チャンバーへ飛散するのではないかと考えた。
（４）真空ポンプから真空チャンバーへの不純物質飛散のメカニズム
（４−１）メカニズム
図１８は、真空ポンプによる排気時間と真空チャンバー２内の圧力との関係を示すグラフである。横軸が排気時間であり、縦軸が真空チャンバー２内の圧力である。また、縦軸において、下方にいくほど真空度が高いことを示している。なお、図１８では、真空ポンプの符号を「３」とし、真空ポンプ３と真空チャンバー２とを接続する排気管の符号を「５」としている。
【０１４９】
時刻Ａは、真空ポンプ３の起動時点に相当する。また、時刻Ｂは、真空チャンバー２内の減圧が進行している最中である。時刻Ｃにおいては、真空ポンプ３の性能限界まで真空チャンバー２内が減圧されており、平衡状態に達している。時刻Ａ、時刻Ｂ、時刻Ｃの各々における真空チャンバー２と真空ポンプ３内の様子を、図１９を用いて説明する。
【０１５０】
図１９は、図１８に示すグラフにおける時刻Ａ、時刻Ｂ、時刻Ｃにおける真空チャンバー２と真空ポンプ３内の様子を模式的に示す図である。
【０１５１】
図１９に示すように、真空チャンバー２は、排気管５を介して真空ポンプ３に接続されている。真空チャンバー２内の気体は、真空ポンプ３により、排気管５を通って外部へ排出される。また、各図において、真空ポンプ３に用いられている潤滑剤等に含まれている酸化防止剤（連鎖停止剤）を、不純物質３１で示している。
【０１５２】
図１９（ａ）は真空ポンプ３の起動時点である。減圧を開始すると、図１９（ｂ）において破線の矢印で示すように、真空チャンバー２内の気体は、排気管５から真空ポンプ３を介して外部へ排出される。このように、真空チャンバー２から排気管５、真空ポンプ３へと向かう気流が発生する。このため、減圧期間（時刻Ｂ）においては、不純物質３１が真空チャンバー２へ飛散することはないと考えられる。
【０１５３】
しかしながら、時刻Ｃにおいては、真空ポンプ３の性能限界まで真空チャンバー２内が減圧されている。そのため、真空チャンバー２と真空ポンプ３との間の気流は平衡状態にある。また、真空チャンバー２内の真空度が高くなることで、真空チャンバー２内の圧力に占める不純物質３１の蒸気圧の割合が上昇する。このため、図１９（ｃ）に示すように、真空ポンプ３から真空チャンバー２への不純物質３１の飛散が起こり、有機発光層形成後の有機ＥＬ素子の中間製品３３に不純物質３１が付着するのではないかと考えた。さらに、真空チャンバー２内の真空度が高くなることで不純物質３１の平均自由工程が長くなるため、有機発光層と不純物質３１の衝突確率がより高くなると考えられる。
【０１５４】
本実施の態様においては、時刻Ｃの状態における状態になった真空チャンバー２でもリフレッシュ可能である。また、本実施の態様に示すリフレッシュ方法であれば、排気管５内における不純物質も除去できるため、リフレッシュ直後であれば、ポンプの性能限界０．６［Ｐａ］程度から１０［Ｐａ］の、リフレッシュ工程がなければ汚染の起こっていた条件で減圧しても、２０［ｍｉｎ］未満であれば、汚染の起こらないことを確認した。そのため、場合によっては２０［ｍｉｎ］未満の減圧（乾燥等の目的）、もしくは、短時間の粗引きのための減圧に本実施の態様を適応することが可能となる。
（４−２）考察
これまでの検討において、発明者は、図１９（ｃ）に示すように、時刻Ｃになると、真空ポンプ３から不純物質３１が真空チャンバー２内へ飛散する。換言すると、真空ポンプ３を利用しても、時刻Ｃになるまでは不純物質３１の真空チャンバー２内への飛散はない。なお、時刻Ｃになるときの真空チャンバー２の内部圧力は１５［Ｐａ］である。
【０１５５】
また、真空チャンバー２内の内部圧力が１５［Ｐａ］より高ければ、不純物質３１の真空チャンバー２内への飛散なしで高真空度を得ることができる。即ち、リフレッシュ後に、真空チャンバー２内の圧力を１５［Ｐａ］より高い状態で使用していれば、真空チャンバー２内の汚染を防ぐことが可能である。
５．まとめ
（１）リフレッシュ処理
（１−１）気体の排出量
リフレッシュ処理は、真空チャンバー内の不純物質を排出することを目的とするものである。不純物質の排出は、主に真空チャンバー内の通気（気流）を利用するものであり、発明者の検討により、真空チャンバーからの気体の排出量（単位体積あたりの単位時間あたりの減少分子数）が３．３×１０-5［ｍｏｌ／（ｓｅｃ／Ｌ）］以上であれば、不純物質を排出する（流し出す）ことができることを見出した。
【０１５６】
実験は、有機ＥＬ素子の有機発光塗布膜（１１６ａ）を形成した後に、乾燥することで行っている。しかしながら、真空チャンバー内に不純物質が残存することは、製品を製造する上で好ましくなく、有機ＥＬ発光パネル以外の他の製品の製造工程においても真空ポンプを利用する工程が含まれれば、リフレッシュ処理は不純物質除去の観点から有効である。特に、実施の態様２のように、製品の特性を劣化させるような不純物質に対してリフレッシュ処理は特に有効である。
【０１５７】
なお、製品によっては、リフレッシュ処理に用いる気体は、不活性ガスでなくてもよく、他の気体（例えば、空気である。）を利用することができるが、空気中に含まれる不純物質や塗布膜と他の気体との反応等を考慮すると不活性ガスの方が好ましい。
（１−２）チャンバー内の温度
リフレッシュ処理は、気流を利用して真空チャンバー２内の不純物質を排除している。この不純物質の排除は、所定の気流の以上、つまり、気体の排出力量で規定している。
【０１５８】
実施の態様１において、リフレッシュ処理における真空チャンバー２内の圧力Ｐｃの設定値Ｐ１を２５０［Ｐａ］に、設定値Ｐ２を１０１［ｋＰａ］にそれぞれ設定されている（図３におけるステップＳ７である。）。これは、真空装置に気体の排出量を制御する機能がないため、真空チャンバー２内の圧力で規定しており、温度の影響を受ける。
【０１５９】
実施の態様１における設定値は、真空チャンバー２内の温度が３５［℃］に設定されている場合の圧力である。従って、真空チャンバー２内の温度が３５［℃］でない場合は設定値Ｐ１，Ｐ２を変更する必要がある。この変更は、真空チャンバー２内の設定温度に基づいてボイル・シャルルの法則に従って、設定値Ｐ１，Ｐ２を設定し直せばよい（体積は一定であり、制御部２０で自動的に計算して設定するようにしてもよい。）。
（１−３）リフレッシュ処理の持続効果
実施の態様１に示すリフレッシュ処理を行った直後は、真空チャンバー２内に存在する不純物質は少ないと考えられる。一方で、有機機能層の品質を向上させるには高真空度で有機機能層を成形するのが好ましく、真空ポンプの不純物の逆拡散を招く。
【０１６０】
しかしながら、実施の態様１のリフレッシュ処理を行った直後であれば、真空ポンプの性能限界まで減圧しても、２０［ｍｉｎ］以内であれば、真空チャンバー２内が不純物質により汚染の起こらないことを確認した。
【０１６１】
したがって、有機機能膜を高真空度で形成する場合、１回の有機機能膜の成形が２０［ｍｉｎ］である場合、１回のリフレッシュ処理に対して、有機機能膜を１回形成するようにすれば、不純物質の付着の少ない有機機能膜を得ることができる。
【０１６２】
また、１回の有機機能膜の成形が１０［ｍｉｎ］である場合、１回のリフレッシュ処理に対して、有機機能膜を２回連続で形成するようにすれば、不純物質の付着の少ない有機機能膜を得ることができる。
【０１６３】
逆に、１回の有機機能膜の成形が２０［ｍｉｎ］を超える場合、１回の有機機能膜の形成中にリフレッシュ処理を１回または複数回行うようにしてもよい。
（２）製造方法
（２−１）リフレッシュ処理と乾燥処理とが別系列の場合
有機ＥＬ素子（有機ＥＬ表示パネル）の製造方法において、有機発光塗布膜の形成（塗布）後の乾燥に真空ポンプを利用し、実施形態１で説明した乾燥プログラムを利用する場合、リフレッシュ処理を行った後に、真空チャンバー２内に有機発光塗布膜１１６ａが形成された基板１１１を配置し、真空チャンバー２内を排気していた。
【０１６４】
しかしながら、一度リフレッシュした後、有機発光塗布膜の乾燥時の真空チャンバーの内部圧力を１５［Ｐａ］より高く維持することで、真空チャンバー内への不純物質の飛散を抑制することができる。
【０１６５】
したがって、図４におけるステップ３２のリフレッシュ処理を行わず、ステップＳ３１からステップＳ３５に移るようなプログラムで有機発光塗布膜１１６ａを乾燥し、数回繰り返した後、図４に示すような乾燥プログラムを実行してもよいし、図３に示すようなリフレッシュ処理のプログラムを実行してもよい。
（２−２）リフレッシュ処理と乾燥処理とが同系列の場合
図５の乾燥プログラムは、リフレッシュ処理の後に、有機発光塗布膜を形成した基板を真空チャンバー内に配置し乾燥処理をしていたが、リフレッシュ処理中の圧力以上であれば（今回の２５０［Ｐａ］である。）、リフレッシュ処理と乾燥処理を同工程で（同時に）行うようにしてもよい。
【０１６６】
図２０は、リフレッシュ処理と乾燥処理とを同系列で行う場合のフローチャートである。
【０１６７】
本プログラムは、真空チャンバー２内に有機発光塗布膜を塗布した基板（中間製品）を配置し、プログラム起動のオペレータの操作の入力を制御部２０が受け付けるとスタートする。
【０１６８】
制御部２０は、スタートすると、実施の態様１のリフレッシュ処理と同様に、０クリアー（Ｓ１）をした後、図３に示す各ステップをステップＳ１０まで実行する。そして、ステップＳ１１において、所定時間が経過していると判断される（ＹＥＳである。）と、リフレッシュ処理が完了する。
【０１６９】
このあと、不活性ガス導入バルブ１２を閉じる（Ｓ１０１）。これにより真空チャンバー２内は、粗引きポンプ３により真空チャンバー２内の気体が排出され、真空チャンバー２内の圧力が低下する。
【０１７０】
そして、真空チャンバー２内の圧力Ｐｃを検出し（Ｓ３８）、実施の態様１の乾燥処理同様に、圧力Ｐｃが所定の第３圧力Ｐ３以下であるか否かを判断し、図５に示す各ステップをステップＳ４９まで実行して終了する。
【０１７１】
このプログラムでは、有機発光塗布膜を形成した基板を真空チャンバー２内に配置した後、プログラム起動の操作を行うだけで、有機発光塗布膜の乾燥まで実施できる。
（３）粗引き用排気管の温度
図１０に結果を示す実験では、真空チャンバー２内の温度を粗引き用排気管５の温度よりも高くしている。具体的には、室温で乾燥しているため、粗引き用排気管５の温度は略２５［℃］である。したがって、真空チャンバー２内の温度は２５［℃］よりも高い３５［℃］で行っている。
【０１７２】
真空チャンバー２内の温度を粗引き用排気管５の温度よりも高くすることで、真空チャンバー２内に存在する不純物質の分子運動を活発化し、リフレッシュ処理における不純物質の排除がより確実になると考えられる。
≪実施の態様３≫
図２１は、有機ＥＬ表示装置等を示す斜視図であり、図２２は、有機ＥＬ表示装置の全体構成を示す図である。
【０１７３】
有機ＥＬ表示装置２００は、図２２に示すように、有機ＥＬ表示パネル１００と、これに接続された駆動制御部２０１とを備える。駆動制御部２０１は、４つの駆動回路２０２〜２０５と制御回路２０６とから構成されている。なお、実際の有機ＥＬ表示装置２００では、有機ＥＬ表示パネル１００に対する駆動制御部２０１の配置や接続関係については、これに限られない。
【０１７４】
有機ＥＬ表示装置２００が備える有機ＥＬ表示パネル１００を構成する有機ＥＬ素子においては、上述したリフレッシュ処理された真空チャンバー２を使用して形成された有機発光層を備えている。したがって、有機発光層の発光特性が良好であるため、有機ＥＬ表示装置２００は画質に優れる。
≪変形例≫
以上、実施の態様について説明したが、本発明は上記の実施の態様に限られない。例えば、以下のような変形例等が考えられる。
１．不純物質
上記の実施の態様においては、真空工程を経たことが原因で付着した不純物質として、真空ポンプの潤滑剤等の含有成分でもある由来の不純物質を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。また、不純物質として、潤滑剤を取り上げて説明した。しかしながら、本発明は潤滑剤由来の不純物質に限定されるものではない。例えば、真空シール材等の、潤滑剤以外で真空ポンプに使用等されているものでも逆拡散は起こり得る。すなわち、本発明は、真空工程を経ることで真空チャンバー内に不純物質が付着するような場合に適用できるものである。例えば、不純物質は、ポンプと真空チャンバーとを結ぶ連通路やポンプ等に用いられている材料等に含まれている。
２．真空装置
（１）全体
上記の実施の態様１における図１に示す真空装置は単なる一例であり、本発明の真空装置はこの例に限定されるものではない。必要到達真空度によっては主排気ポンプを必要としない構成としてもよい。また、乾燥しながら加熱する場合には、真空チャンバー内に加熱手段を設けたものであってもよい。
（２）ポンプ
ドライポンプは真空チャンバー２内をクリーンに保つ必要がある場合に使用されるものである。しかしながら、一般にドライポンプに分類されるメカニカルブースターポンプにおいても、真空チャンバー２への不純物質の逆拡散が起きていることが推察された。そのため、真空チャンバー２の対象物が不純物質を吸着し易い有機膜である場合においては、単にドライポンプを使用するだけでは、真空チャンバー２内をクリーンに保つことが困難であることが明確となった。この点、本発明に係るリフレッシュ処理を行うことで、真空チャンバー２内の不純物質を排除できることは非常に意義がある。
【０１７５】
また、実施の態様では、主排気ポンプとして、メカニカルブースターポンプを利用していたが、真空チャンバー内を必要真空度にできる他のポンプを利用してもよい。このような他のポンプを用いた場合でもあっても、他の要因で不純物質が真空チャンバー内に存在することも考えられるため、真空チャンバー内をクリーンに保つという点でリフレッシュ処理は意義がある。
（３）使用例
実施の態様２においては、中間製品を真空チャンバー内に収容した状態でポンプにより減圧する減圧工程の例として、有機発光塗布膜を乾燥させるための乾燥工程であるとして説明したが、本発明はこれに限定されない。
【０１７６】
例えば、有機発光層完成後から次の工程を行うまでの間、この中間製品を真空状態で保管する保管工程がある。
【０１７７】
同様に、真空装置においても中間製品の乾燥に使用するだけでなく、例えば真空チャンバー内に収容した中間製品の保管に使用する真空装置について適用できる。
【０１７８】
具体的には、保管に使用する真空装置における粗引き工程等でドライポンプを使用し、汚染の起こった場合に本実施の態様で説明した不純物質除去方法を利用できる。わずかな汚染にも敏感で性能低下の著しい有機発光素子の製造方法に特に有効である。
３．製造工程
実施の態様では、真空工程として粗引き工程から主排気工程へ移行して行っていた。移行するタイミングは、使用する粗引きポンプ、主排気ポンプの性能によって適宜決定してもよい。また、１つの真空ポンプを利用して真空工程を行ってもよいし、３つ以上の真空ポンプを切り替えて使用してもよい。
４．製品について
（１）全体
実施の態様２においては、製品として有機ＥＬ表示パネルを取り上げて説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、有機ＴＦＴや太陽電池等であって、塗布成膜法により成膜される有機膜を有するような製品であれば本発明は適用することも可能である。すなわち、本発明は、基板上に有機材料を含んでなる有機膜を形成する場合に広く適用することが可能である。
（２）有機塗布膜
実施の態様２においては、有機機能膜が有機発光層であるとして説明したが、本発明はこれに限定されない。有機機能用のＥＬ表示パネルを構成する各層のうち、塗布成膜法により塗布膜が形成された後、減圧下に晒される層のすべてが、本発明の有機機能膜の対象となり得る。
（３）有機ＥＬ素子、有機ＥＬ表示パネル
実施の態様２において、ＩＴＯ層、正孔注入層、（正孔輸送層、）バンク、電子輸送層、（電子注入層）および封止層は必須の構成要件ではない。これらの構成を有しない有機ＥＬ表示パネルに対しても、本発明を適用することが可能である。逆に、他の構成要素、例えば、正孔阻止層等をさらに含むこととしてもよい。
【０１７９】
また、正孔注入層が基板の上方を覆うように全面に形成されている例を示したが、本発明はこれに限定されない。正孔注入層がＩＴＯ層上のみに形成されていることとしてもよい。また、ＩＴＯ層の側面および上面のみを覆うように形成されていることとしてもよい。
【０１８０】
また、陽極を銀（Ａｇ）系材料で形成する場合には、上記の実施の態様のようにＩＴＯ層をその上に形成することが望ましい。陽極をアルミニウム系材料で形成する場合には、ＩＴＯ層を無くして陽極を単層構造にすることも可能である。
【０１８１】
また、バンク材料として、有機材料が用いられていたが、無機材料も用いることができる。この場合、バンク材料層の形成は、有機材料を用いる場合と同様、例えば塗布成膜法等により行うことができる。
【０１８２】
上記の実施の態様２においては、複数の有機ＥＬ素子をサブピクセルとして基板上に集積する構成の有機ＥＬ表示パネルについて説明したが、この例に限定されず、有機ＥＬ素子を単一で用いることも可能である。有機ＥＬ素子を単一で用いるものとしては、例えば、照明装置等が挙げられる。
【０１８３】
有機ＥＬ表示パネルをＲ，Ｇ，Ｂを発光色とするフルカラー表示のパネルであるとしたが、本発明はこれに限定されない。有機ＥＬ表示パネルを、Ｒ、Ｇ、Ｂ、白色およびその他単色の有機ＥＬ素子が複数配列されてなる表示パネルとしてもよい。さらに、いずれか１色のみの有機ＥＬ素子を有する単色表示の有機ＥＬ表示パネルとしてもよい
また、有機ＥＬ表示パネルでは、複数のライン状のバンクを並設し、有機発光層をストライプ状に区画するラインバンク方式を採用しているが、本発明はこれに限られない。例えば、バンクを井桁状（格子状）に形成し、バンクによって各サブピクセルの周囲を囲繞する、いわゆるピクセルバンク方式であってもよい。
【０１８４】
また、実施の態様２では、トップエミッション型有機ＥＬ表示パネルの製造方法を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。基板側を表示面とするいわゆるボトムエミッション型有機ＥＬ表示パネルの製造方法においても、本発明を適用することが可能である。さらに、陽極の材料を陰極と同じく透明導電性材料とすることで、陽極側および陰極側の両方から光を取り出す両面発光方式の有機ＥＬ表示パネルの製造方法にも適用することが可能である。
５．その他
（１）有機発光塗布膜
実施の態様２においては、「有機発光層塗布膜」が、乾燥工程を経ることにより形成された有機発光層であるとして説明した。しかしながら、上述したように、乾燥途中の有機発光塗布膜に対しても不純物質は付着し得る。すなわち、「有機発光塗布膜」には、有機発光塗布膜の乾燥が完了することにより完成された有機発光層、および乾燥途中の有機発光塗布膜が含まれる。
【０１８５】
また、実施の態様における「有機発光塗布膜が形成された基板を準備する」には、真空工程を行う事業者自身が、基板上に有機発光層塗布膜を形成することにより有機発光塗布膜が形成された基板を準備する場合のほか、例えば、真空工程を行う事業者が、有機発光塗布膜が形成されている基板を他の事業者から購入するような場合も含まれる。
（２）有機ＥＬ表示パネルの製造方法
実施の態様２において説明した有機ＥＬ表示パネルの製造方法は、単なる一例である。例えば、真空成膜法を用いて成膜すると説明した層を、塗布成膜法によって形成することとしてもよいし、逆に、塗布成膜法を用いて成膜すると説明した層を、真空成膜法によって形成することとしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【０１８６】
本発明は、例えば、家庭用もしくは公共施設、あるいは業務用の各種ディスプレイ、テレビジョン装置、携帯型電子機器用ディスプレイ等に用いられる有機ＥＬ素子の製造や、各種薄膜形成工程、エッチング工程等に好適に利用可能である。
【符号の説明】
【０１８７】
１      真空装置
２      真空チャンバー
３      粗引きポンプ
４      主排気ポンプ
５      粗引き用配管
２０      制御部
３１      不純物質
３２      気流
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年1月14日(2014.1.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以上であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上５５℃以下の範囲内にあり、
前記真空チャンバー内を減圧するポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、酸化防止剤を含む材料が用いられ、
真空チャンバーは、有機薄膜素子の製造において使用されるものである
真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項２】
前記気体の排出は、前記ポンプにより行われる
請求項１に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項３】
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、２．７×１０-3ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以下である
請求項１または２に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項４】
前記気体は、不活性ガスである
請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項５】
前記通気工程において、前記真空チャンバー内の圧力が２５０Ｐａ以上、大気圧未満の範囲内にある
請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空チャンバー内の不純物質除去方法。
【請求項６】
前記通気工程は、前記真空チャンバー内の圧力が２５０Ｐａ以上の一定値で、２０分以上通気する
請求項５に記載の真空チャンバー内の不純物質の除去方法。
【請求項７】
前記酸化防止剤はジフェニルアミン類である
請求項１に記載の真空チャンバー内の不純物質の除去方法。
【請求項８】
対象物を収容する真空チャンバーと、前記真空チャンバー内を減圧するポンプとを備える真空装置の使用方法であって、
前記真空チャンバー内に気体を導入し、前記真空チャンバー内を前記ポンプで減圧することで前記気体を前記真空チャンバー内を流通後排出して、前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以上であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上５５℃以下の範囲内にあり、
前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、酸化防止剤を含む材料が用いられ、
前記真空装置は、有機薄膜素子の製造において使用されるものである
真空装置の使用方法。
【請求項９】
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、２．７×１０-3ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以下である
請求項８に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１０】
前記気体は、不活性ガスである
請求項８または９に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１１】
前記通気工程において、前記真空チャンバー内の圧力が２５０Ｐａ以上、大気圧未満の範囲内にある
請求項８〜１０のいずれか１項に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１２】
前記対象物は、基板と前記基板上に設けられた有機機能膜とを有する前記有機薄膜素子の製造途中であって、前記有機機能膜用の有機材料と溶媒とを含む有機塗布膜が形成された状態のものであり、
前記真空チャンバー内に前記対象物を配した状態で、前記ポンプにより減圧することで、前記有機塗布膜を乾燥させる
請求項８〜１１のいずれか１項に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１３】
前記酸化防止剤はジフェニルアミン類である
請求項８〜１２のいずれか１項に記載の真空装置の使用方法。
【請求項１４】
製造過程の中間段階にある有機薄膜素子の中間製品を真空チャンバー内に収容した状態でポンプにより減圧する減圧工程を含む有機薄膜素子の製造方法において、
前記真空チャンバー内に気体を導入し流通後排出して前記真空チャンバー内を通気する通気工程を含み、
前記通気工程において、単位体積あたりの前記気体の分子の排出速度が、３．３×１０-5ｍｏｌ／（ｓｅｃ・Ｌ）以上であり、
前記真空チャンバー内の温度が１５℃以上５５℃以下の範囲内にあり、
前記ポンプと前記真空チャンバーとを結ぶ連通路および前記ポンプの少なくとも一方には、酸化防止剤を含む材料が用いられる
有機薄膜素子の製造方法。
【請求項１５】
前記有機薄膜素子は、基板と前記基板上に設けられた有機機能膜とを有し、
前記中間製品は、前記有機機能膜用の有機材料と溶媒とを含む有機塗布膜が形成された基板である
請求項１４に記載の有機薄膜素子の製造方法。
【請求項１６】
前記酸化防止剤はジフェニルアミン類である
請求項１４または１５に記載の有機薄膜素子の製造方法。
【請求項１７】
有機薄膜素子は有機ＥＬ表示パネルに用いられるものである、
請求項１４〜１６のいずれか１項に記載の有機薄膜素子の製造方法。
【国際調査報告】
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