(57)【要約】  記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス部材の主表面をｐＨ４以下の酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程（Ｓ１８）と、精密研磨工程（Ｓ１８）後に、溶液に５分以上浸漬させる第１浸漬工程（Ｓ１９）と、第１浸漬工程（Ｓ１９）後にガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程（Ｓ２０）とを備え、精密研磨工程（Ｓ１８）において精密研磨されたガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下であり、第１浸漬工程（Ｓ１９）の溶液のｐＨは、６．５以上８．５以下である。
2014045654.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板の主表面上に磁気薄膜層が形成され、磁気記録面における記録密度が６３０Ｇｂｉｔ／平方インチ以上である情報記録媒体に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス部材の主表面をｐＨ４以下の酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程と、
前記精密研磨工程後に、溶液に５分以上浸漬させる第１浸漬工程と、
前記第１浸漬工程後に前記ガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程と、
を備え、
前記精密研磨工程において精密研磨された前記ガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下であり、
前記第１浸漬工程の前記溶液のｐＨは、６．５以上８．５以下である、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記超音波洗浄工程後に、前記ガラス部材をｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬する第２浸漬工程をさらに備えた、請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記超音波洗浄工程後に前記ガラス部材にスクラブ洗浄を施すスクラブ洗浄工程と、
前記スクラブ洗浄工程後に、ｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬させる第３浸漬工程と、
をさらに備えた、請求項１または請求項２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、前記溶液に調整剤を添加する工程をさらに備えた、請求項１から請求項３のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記第１浸漬工程の前記溶液のｐＨは７以上８以下である、請求項１から請求項４のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記第１浸漬工程における前記浸漬時間は、１２０分以下である、請求項１から請求項５のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータなどに用いられる情報記録媒体（磁気ディスク記録媒体）には、従来からアルミニウム基板またはガラス基板が用いられている。これらの基板上に磁気薄膜層が形成され、磁気薄膜層を磁気ヘッドで磁化することにより、磁気薄膜層に情報が記録される。【０００３】
近年、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）装置においては、記録密度が増々高密度化されてきている。記録密度の高密度化により、情報記録媒体（メディア）と情報記録媒体上を浮上しながら記録の読み書きを行なうヘッドとのギャップ（フライングハイト）は数ｎｍ程度にまで狭小化している。【０００４】
フライングハイトが小さくなるにつれて、情報記録媒体をハードディスクドライブ装置に用いた場合の、媒体に記録されたデータにアクセスする際のリードエラーおよび／またはライトエラー、磁気ヘッドが媒体表面に衝突するヘッドクラッシュなどの問題が発生しやすくなっている。【０００５】
そのため、情報記録媒体用ガラス基板に求められる清浄性は非常に高く、例えば研磨材、異物を確実に除去するために研磨工程後に、液体と接触させて付着物を除去しやすくした後でスクラブ洗浄を行なう等で対応してきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４６２３２１０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、次世代の６３０Ｇｂｉｔ/ｉｎｃｈ２以上の面記録密度に対応した情報記録媒体用ガラス基板において、平滑性、清浄性に問題がないにもかかわらず、磁気薄膜層を形成して情報記録媒体とされた場合において電磁変換特性（ＳＮＲ）が低下し、読み取り精度を低下させてしまうという問題が発生した。【０００８】
このような問題を精査したところ、メディアメーカーで行われる、更に清浄性を上げるために磁性膜形成前にアルカリ性の溶液で情報記録媒体用ガラス基板を洗浄し、基板上のわずかなパーティクルも除去するという工程において、わずかにガラス成分が溶出し、表面状態が変化してしまうために、その後、スパッタリング等で磁気薄膜層を形成する際の条件にバラツキが発生し、上記の問題が起こっていることが分かった。【０００９】
本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、清浄性を上げるために磁性膜形成前にアルカリ性の溶液で情報記録媒体用ガラス基板を洗浄したとしても、表面状態が変化することを抑制することができる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板の主表面上に磁気薄膜層が形成され、磁気記録面における記録密度が６３０Ｇｂｉｔ／平方インチ以上である情報記録媒体に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。上記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス部材の主表面をｐＨ４以下の酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨工程後に、溶液に５分以上浸漬させる第１浸漬工程と、第１浸漬工程後にガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程とを備える。上記精密研磨工程において精密研磨されたガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下である。上記第１浸漬工程の溶液のｐＨは、６．５以上８．５以下である。【００１１】
好ましくは、上記超音波洗浄工程後に、ガラス部材をｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬する第２浸漬工程をさらに備える。好ましくは、上記超音波洗浄工程後にガラス部材にスクラブ洗浄を施すスクラブ洗浄工程と、スクラブ洗浄工程後に、ｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬させる第３浸漬工程とさらに備える。【００１２】
好ましくは、上記溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、溶液に調整剤を添加する工程をさらに備える。好ましくは、上記第１浸漬工程の溶液のｐＨは７以上８以下である。好ましくは、上記第１浸漬工程における浸漬時間は、１２０分以下である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、浄性を上げるために磁性膜形成前にアルカリ性の溶液で情報記録媒体用ガラス基板を洗浄したとしても、表面状態が変化することを抑制することができる情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】情報記録媒体用ガラス基板１Ｇの斜視図である。
【図２】情報記録媒体の斜視図である。
【図３】ガラス基板１Ｇおよび情報記録媒体１の製造方法を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明の実施の形態および実施例について説明する。同一または相当する部分に同一の参照符号を付し、その説明を繰返さない場合がある。以下に説明する実施の形態および実施例において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。以下の実施の形態において、各々の構成要素は、特に記載がある場合を除き、本発明にとって必ずしも必須のものではない。
（情報記録媒体１の構成）
図１および図２を参照して、情報記録媒体用ガラス基板１Ｇおよび情報記録媒体１の構成について説明する。図１は、情報記録媒体用ガラス基板１Ｇの斜視図、図２は、情報記録媒体の斜視図である。
【００１６】
図１に示すように、情報記録媒体１に用いられる情報記録媒体用ガラス基板１Ｇ（以下、「ガラス基板１Ｇ」と称する。）は、中心に孔１１が形成された環状の円板形状を呈している。ガラス基板１Ｇは、外周端面１２、内周端面１３、表主表面１４、および裏主表面１５を有している。ガラス基板１Ｇとしては、アモルファスガラス等を用い、たとえば、外径約６５ｍｍ、内径約２０ｍｍ、厚さ約０．８ｍｍ、表面粗さは、約２．０Å以下である。
【００１７】
ガラス基板１Ｇのインチサイズに特に限定はなく、０．８インチ、１．０インチ、１．８インチ、２．５インチ、３．５インチ各種ガラス基板１Ｇを、情報記録媒体用のディスクとして製造してもよい。
【００１８】
落下衝撃によるガラス基板１Ｇの割れに対して有効であることから、ガラス基板１Ｇの厚みは０．３０ｍｍ〜２．２ｍｍが好ましい。ここでいうガラス基板１Ｇの厚みとは基板上の点対象となる任意の何点かで測定した値の平均値を意味する。
【００１９】
図２に示すように、情報記録媒体１は、上記したガラス基板１Ｇの表主表面１４上に磁気薄膜層２３が形成されている。図示では、表主表面１４上にのみ磁気薄膜層２３が形成されているが、裏主表面１５上にも磁気薄膜層２３を設けることも可能である。
【００２０】
磁気薄膜層２３の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、たとえば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をガラス基板１Ｇ上にスピンコートして形成する方法、スパッタリングにより形成する方法、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。
【００２１】
スピンコート法での膜厚は約０．３〜１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４〜０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５〜０．１μｍ程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成がよい。
【００２２】
磁気薄膜層２３に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉ、Ｃｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。近年では、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、ＦｅＰｔ系の材料が用いられるようになってきている。
【００２３】
磁気ヘッドの滑りをよくするために磁気薄膜層２３の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。
【００２４】
必要により下地層、保護層を設けてもよい。情報記録媒体１における下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。
【００２５】
下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。
【００２６】
磁気薄膜層２３の摩耗、腐食を防止する保護層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。
【００２７】
上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層を形成してもよい。
【００２８】
上述のように、情報記録媒体用のガラス基板１Ｇは、製造後に梱包材料に密閉梱包されて流通された後、梱包材料から取り出されて磁気薄膜層２３等が設けられるが、磁気薄膜層２３等を設ける直前に、梱包時および運搬時に付着した微小パーティクルを除去したり、条件の違いによる表面状態の不均一性を解消する為に、アルカリ溶液等により洗浄処理が施される。
【００２９】
このようなアルカリ処理が施された場合であっても、当該情報記録媒体用ガラス基板を４０℃、ｐＨ１１の水酸化ナトリウム溶液で３０分浸漬させるアルカリ処理を行った場合に、ガラス基板の主表面１４，１５のＳｉＯＨ／Ｓｉの平均値が、０．２０以上０．５０以下となるような情報記録媒体用ガラス基板であれば、磁気記録面における記録密度６３０Ｇｂｉｔ／平方インチ以上であるような記録密度が非常に高い情報記録媒体に用いられた場合であっても信号対雑音比（Ｓ／Ｎ比）の低下を十分に抑制可能である。
【００３０】
次に、磁気薄膜層の形成前にアルカリ処理が施されたとしても、Ｓ／Ｎ比の低下を抑制することができるガラス基板の製造方法について説明する。
【００３１】
（ガラス基板１Ｇの製造工程）
次に、図３を参照して、本実施の形態に係るガラス基板１Ｇおよび情報記録媒体１の製造方法を説明する。図３は、ガラス基板１Ｇおよび情報記録媒体１の製造方法を示すフロー図である。
【００３２】
まず、ステップ１０（以下、「Ｓ１０」と略す。ステップ１１以降も同様。）の「ガラス溶融工程」において、ガラス基板を構成するガラス素材を溶融する。
【００３３】
Ｓ１１の「プレス成形工程」において、溶融させたガラス素材を上型および下型を用いたプレスによりガラス基板を作製した。使用したガラス組成は、一般的なアルミノシリケートガラスを用いた。ガラス基板の作製方法としては成形に限らず、公知の手法である板ガラスからの切り出し等でも構わず、ガラス組成もこれに限らない。
【００３４】
Ｓ１２の「第１ラップ工程（第１研削工程）」において、ガラス基板の両主表面をラッピング加工した。この第１ラップ工程は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置を用いて行なった。具体的には、ガラス基板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行なった。このラッピング加工により、おおよそ平坦な主表面を有するガラス基板を得た。
【００３５】
Ｓ１３の「コアリング工程」において、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ガラス基板の中心部に穴を形成し、円環状のガラス基板を作製した。ガラス基板の内周端面、および外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を実施した。
【００３６】
Ｓ１４の「第２ラップ工程（第２研削工程）」において、ガラス基板の両主表面について、上記第１ラップ工程（Ｓ１２）と同様に、ラッピング加工を行なった。この第２ラップ工程を行なうことにより、前工程のコアリングおよび端面加工において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができる。その結果、後工程での主表面の研磨時間を短縮することができる。
【００３７】
Ｓ１５の「内外周研磨工程」において、ガラス基板の外周端面について、ブラシ研磨による鏡面研磨を行なった。このとき研磨砥粒としては、一般的な酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いた。
【００３８】
Ｓ１６の「第１ポリッシュ工程（粗研磨工程）」において、主表面研磨を行なった。この第１ポリッシュ工程は、上述の第１および第２ラップ工程（Ｓ１２，Ｓ１４）において主表面に残留したキズおよび／または反りを矯正することを主目的とするものである。この第１ポリッシュ工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により主表面の研磨を行なった。研磨剤としては、一般的な酸化セリウム砥粒を用いた。
【００３９】
Ｓ１７の「化学強化工程」において、ガラス基板１Ｇの主表面に対して表面強化層を形成した。具体的には、３００℃に加熱された硝酸カリウム（７０％）と硝酸ナトリウム（３０％）の混合溶液中に、ガラス基板１Ｇを約３０分間接触させることによって化学強化を行なった。その結果、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンが、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換され、圧縮応力層が形成されることでガラス基板の主表面及び端面が強化された。
【００４０】
Ｓ１８の「第２ポリッシュ工程（精密研磨工程）」において、主表面に精密研磨を施した。この第２ポリッシュ工程は上述までの工程で発生、残存している主表面上の微小欠陥等を解消して鏡面状に仕上げること、反りを解消し所望の平坦度に仕上げることを目的とする。この第２ポリッシュ工程は、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により研磨を行なった。研磨剤としては、平滑面を得る為にｐＨ４以下の酸性のコロイダルシリカを含む研磨液を用いた。研磨後のガラス基板１Ｇの主表面は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic  Force  Microscope）で測定すると、測定範囲が１μｍ四方（１μｍ２）において表面粗さＲａ（測定範囲：１μm四方）が３．０Å以下である。
【００４１】
仮に、ガラス基板１Ｇを酸性の溶液と接触させると、ガラス基板１Ｇ中からアルカリ成分が溶出し、骨格の歪んだ結合の非常に切れやすい状態になる。このような状態のガラス基板１Ｇでは、磁気薄膜層の形成前に施されるアルカリ洗浄によって表面状態が変化してしまう。研磨直後は、ガラス基板１Ｇは非常に活性化しており、結合も伸びて切れやすい状態になっている。この状態で酸性の溶液と接触させると、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性が非常に低くなる。
【００４２】
本実施の形態に係る製造方法においては、コロイダルシリカを用いた精密研磨では、コロイダルシリカの粒子径を研磨に用いるのに適したサイズに凝集させるために、酸性で使用する。その一方で、研磨によって常に古い表面部分が削られて、常に新しい表面が露出するので、アルカリ成分が流出した古い表層部分は、研磨によって除去され、順次、新たな表層部分が露出する。このため、本実施の形態に係る製造方法においては、表層のアルカリ成分が流出して結合強度が弱くなるといった問題は特にない。
【００４３】
Ｓ１９の「第１浸漬工程」において、精密研磨が施されたガラス基板１ＧをｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬させる。溶液のｐＨは好ましくは、７以上８以下である。溶液にガラス基板１Ｇを浸漬させる浸漬時間は、１２０分以下である。第１浸漬工程で用いられる溶液のｐＨは測定されており、当該溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、溶液に調整剤を添加する。調整剤としては、アルカリ性の調整剤を溶液に供給する。
【００４４】
Ｓ２０の「超音波洗浄工程」において、第１浸漬工程後のガラス基板１Ｇに高周波を用いて超音波洗浄を施す。
【００４５】
Ｓ２１の「第２浸漬工程」において、超音波洗浄が施されたガラス基板１ＧをｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬させる。溶液のｐＨは好ましくは、７以上８以下である。溶液にガラス基板１Ｇを浸漬させる浸漬時間は、１２０分以下である。第２浸漬工程で用いられる溶液のｐＨは測定されており、当該溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、溶液に調整剤を添加する。調整剤としては、アルカリ性の調整剤を溶液に供給する。
【００４６】
Ｓ２２の「スクラブ洗浄工程」において、スクラブ洗浄装置を用いて、第２浸漬工程が施されたガラス基板１Ｇにスクラブ洗浄を施す。
【００４７】
Ｓ２３の「第３浸漬工程」において、スクラブ洗浄が施されたガラス基板１ＧをｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬させる。溶液のｐＨは好ましくは、７以上８以下である。溶液にガラス基板１Ｇを浸漬させる浸漬時間は、１２０分以下である。第３浸漬工程で用いられる溶液のｐＨは測定されており、当該溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、溶液に調整剤を添加する。調整剤としては、アルカリ性の調整剤を溶液に供給する。
【００４８】
Ｓ２４の「最終洗浄工程（Final  Cleaning）」において、ガラス基板の主表面、端面の最終洗浄を実施する。これによりガラス基板上に残存する付着物を除去する。最終洗浄工程は、ガラス基板の製造工程の最後に行われる工程であり、適宜乾燥工程も含むものである。
【００４９】
本実施の形態におけるガラス基板の製造方法は、以上のように構成される。このガラス基板の製造方法を用いることで、図１に示すガラス基板１Ｇが得られる。その後、このようにして得られたガラス基板１Ｇにアルカリ洗浄が施され、その後、磁気薄膜層が形成される。
【００５０】
次に、上記のように構成されたガラス基板１Ｇによれば、アルカリ処理を施したとしても、信号対雑音比（Ｓ／Ｎ比）の低下を十分に抑制された情報記録媒体用ガラス基板を得ることができる。
【実施例１】
【００５１】
本出願の実施例は、６０〜６５（mol%）のＳｉＯ２と、８〜１２（mol%）のＡｌ２Ｏ３と、５〜１２（mol%）のＮａ２Ｏと、０〜３（mol%）のＫ２Ｏと、６〜１０（mol%）のＭｇＯと、０〜５（mol%）のＣａＯとを含むガラス組成を用いて検証した。但し、ガラス組成はこれに限定されるものではなく、情報記録媒体用ガラス基板に用いる全組成で適用可能である。【００５２】
図３に示すＳ１８の「第２ポリッシュ工程（精密研磨工程）」を施したガラス基板に「第１浸漬工程」を施すときに、ｐＨが各種異なる溶液に１０分間浸漬させ、その後、Ｓ２０の「超音波洗浄工程」とＳ２２の「スクラブ洗浄工程」とＳ２４の「最終洗浄工程」とを経ることで、下記表１に示す実施例１〜３と、比較例１〜３とに係るガラス基板を作製した。【００５３】
下記表１は、各実施例１〜３および各比較例１〜３によって作製されたガラス基板、１００枚から、１０枚を抜き取り、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic  Force  Microscope）でＲａ測定（測定範囲：１μm×１μm）を行った。その後、ｐＨ１１のＮａＯＨ溶液(４０℃)で３０分処理し、再度ＡＦＭでＲａ測定（測定範囲：１μm×１μm）を行ない、処理前後のＲａ変化を評価した結果を示す。【００５４】
下記表１は、各実施例１〜３および各比較例１〜３によって作製されたガラス基板の残り９０枚のうち２０枚に磁気薄膜層を形成し、電磁変換特性を評価、基準基板に対するＳＮＲ変化値を比較した結果を示す。【００５５】
ガラス基板は１００枚単位（１００枚/１バッチ）で製造され、同一バッチでのバラツキは小さい事ので、上記のような評価とした。【００５６】
電磁変換特性評価を行なう場合には、まず、得られたガラス基板にアルカリ性の溶液でガラス基板を洗浄し、その後、磁性膜を形成することで、情報記録媒体を制作する。制作された情報記録媒体についてスピンスタンドを用いて磁気ヘッドによる記録再生特性を調べることにより行った。具体的には、記録周波数を変えて記録密度を変化させて信号を記録し、この信号の再生出力を読み取ることにより調べた。磁気ヘッドとしては、垂直記録用単磁極ヘッド（記録用）、ＧＭＲヘッド（再生用）が一体となった垂直記録用マージ型ヘッドを用いた。【００５７】
【表１】
2014045654.tif 000003
【００５８】
上記表１の判定基準として下記の「Ａ」、「Ｂ」、「Ｃ」、「Ｄ」を採用した。「Ａ」は、ＳＮＲ変化が−０．１ｄｂ以下であることを示す。「Ｂ」は、ＳＮＲ変化が−０．１１〜−０．２０ｄｂであることを示す。「Ｃ」は、ＳＮＲ変化が−０．２１〜−０．３０ｄｂであることを示す。「Ｄ」は、ＳＮＲ変化が−０．３１ｄｂ以下であることを示す。【００５９】
比較例１については、Ｒａ変化は小さかったが、浸漬工程後のＲａが高くなり規格外の物が発生した。比較例３についても、同様に浸漬工程後のＲａが悪化していた。表１から第１浸漬工程の溶液は、ｐＨが６．５以上８．５以下であることが好ましいことが分かる。第１浸漬工程の溶液は、好ましくは、ｐＨが７以上８以下であることが分かる。【００６０】
次に、上記のＳ２１の「第２浸漬工程」で用いる溶液のｐＨと、ＳＮＲ変化およびＲａ変化との関係について検討した。具体的には、Ｓ１９の「第１浸漬工程」において、ｐＨが７の溶液に１０分間浸漬させたガラス基板にＳ２０の超音波洗浄を施した後に、各種のｐＨの溶液にガラス基板を浸漬し（Ｓ２１の「第２浸漬工程」）、その後、Ｓ２２の「スクラブ洗浄工程」とＳ２４の「最終洗浄工程」とを経ることで、下記の実施例Ａ，Ｂ，Ｃに係るガラス基板を作製した。【００６１】
【表２】
2014045654.tif 000004
【００６２】
上記表２は、実施例Ａ，Ｂ，Ｃに係るガラス基板について、上記実施例１〜３および比較例１〜３と同様にＳＮＲ変化（ｄｂ）およびＲａ変化を測定した結果を示す。判定基準として、下記の「ＡＡ」、「ＢＢ」、「ＣＣ」、「ＤＤ」を採用した。「ＡＡ」は、ＳＮＲ変化が−０．１ｄｂ以下であることを示す。「ＢＢ」は、ＳＮＲ変化が−０．１１〜−０．２０ｄｂであることを示す。「ＣＣ」は、ＳＮＲ変化が−０．２１〜−０．３０ｄｂであることを示す。「ＤＤ」は、ＳＮＲ変化が−０．３１ｄｂ以下であることを示す。【００６３】
上記表２からも明らかなように、Ｓ１９の「第１浸漬工程」において、ｐＨが７の溶液に１０分間浸漬させたガラス基板にＳ２０の超音波洗浄を施した後に、ｐＨが６．５以上８．５以下の溶液に１０分浸漬し、Ｓ２２の「スクラブ洗浄工程」とＳ２４の「最終洗浄工程」とを経ることで得られたガラス基板によれば、電磁変換特性のよい情報記録媒体を得ることができることが分かる。【００６４】
次に、第３浸漬工程で用いられる溶液のｐＨと、ＮＲ変化およびＲａ変化との関係について検討した。具体的には、ｐＨが７の溶液に１０分間浸漬させる「第１浸漬工程（Ｓ１９）」と、「超音波洗浄工程（Ｓ２０）」と、ｐＨが７の溶液に１０分間浸漬する「第２浸漬工程（Ｓ２１）」と、「スクラブ洗浄工程（Ｓ２２）」とを経た後、各種のｐＨの溶液にガラス基板を浸漬し（「第３浸漬工程（Ｓ２３）」）、その後、「最終洗浄工程（Ｓ２４）」を経ることで、下記の実施例ａ、ｂ、ｃに係るガラス基板を作製した。下記表３は、実施例ａ，ｂ，ｃについて、上記実施例１〜３および比較例１〜３と同様にＳＮＲ変化（ｄｂ）およびＲａ変化を測定した結果を示す。【００６５】
【表３】
2014045654.tif 000005
【００６６】
判定基準として「ＡＡＡ」、「ＢＢＢ」、「ＣＣＣ」、「ＤＤＤ」、「ＥＥＥ」を採用した。「ＡＡＡ」はＳＮＲ変化が＋であることを示す。「ＢＢＢ」はＳＮＲ変化が０〜−０．１ｄｂであることを示す。「ＣＣＣ」は、ＳＮＲ変化が−０．１〜−０．２０ｄｂであることを示す。「ＤＤＤ」は、ＳＮＲ変化が−０．２１〜−０．３０ｄｂであることを示す。「ＥＥＥ」は、ＳＮＲ変化が−０．３１ｄｂ以下であることを示す。＋と言うのは基準に比べてＳ/Ｎ比が向上したことを表す。【００６７】
上記表３からも明らかなように、実施例ａ，ｂ，ｃのいずれにおいても、電磁変換特性のよい情報記録媒体となるガラス基板を得ることができることが分かる。【００６８】
上記表１〜３に示すように、所定のｐＨの溶液を用いた浸漬工程を設ける事で、ＳＮＲ低下の改善が認められる。特に、研磨工程および／またはスクラブ洗浄工程等、物理的な刺激を与える工程の後に浸漬工程を設けると高い効果が見られる。【００６９】
次に、溶液の浸漬時間と、Ｒａ変化（Å）およびＳＮＲ変化（ｄｂ）との関係について検討した。【００７０】
具体的には、図３に示すＳ１８の「第２ポリッシュ工程（精密研磨工程）」を施したガラス基板に、ｐＨ７の溶液に浸漬する（「第１浸漬工程」）浸漬時間を各種変化させて、その後、Ｓ２０の「超音波洗浄工程」とＳ２２の「スクラブ洗浄工程」とＳ２４の「最終洗浄工程」とを経ることで、下記表４に示す実施例ｉ〜ｉｖに係るガラス基板を作製した。【００７１】
【表４】
2014045654.tif 000006
【００７２】
判定基準は、「Ａ１」「Ａ２」「Ａ３」「Ａ４」「Ａ５」を採用した。「Ａ１」は、ＳＮＲ変化が＋であることを示す。「Ａ２」は、ＳＮＲ変化が０〜−０．１ｄｂであることを示す。「Ａ３」は、ＳＮＲ変化が−０．１１〜−０．２０ｄｂであることを示す。「Ａ４」は、ＳＮＲ変化が−０．２１〜−０．３０ｄｂであることを示す。「Ａ５」は、ＳＮＲ変化が−０．３１ｄｂ以下であることを示す。【００７３】
表４から明らかなように、第１浸漬工程における浸漬時間は、１２０分以下とするのが好ましいことが分かる。【００７４】
以上、本発明の実施の形態および実施例について説明したが、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に適用することができる。
【符号の説明】
【００７６】
１  情報記録媒体、１Ｇ  情報記録媒体用ガラス基板、１２  外周端面、１３  内周端面、１４，１５  主表面、２３  磁気薄膜層。
【図１】
2014045654.tif 000007
【図２】
2014045654.tif 000008
【図３】
2014045654.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成28年4月14日(2016.4.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
情報記録媒体に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス部材の主表面を酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程と、
前記精密研磨工程後に、溶液に５分以上浸漬させる第１浸漬工程と、
前記第１浸漬工程後に前記ガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程と、
を備え、
前記精密研磨工程において精密研磨された前記ガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下であり、
前記第１浸漬工程の前記溶液のｐＨは、６．５以上８．５以下である、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
情報記録媒体に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス部材の主表面を酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程と、
前記精密研磨工程後に、溶液に浸漬させる第１浸漬工程と、
前記第１浸漬工程後に前記ガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程と、
を備え、
前記精密研磨工程において精密研磨された前記ガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下であり、
前記第１浸漬工程は、
４０℃、ｐＨ１１の水酸化ナトリウム溶液に３０分浸漬させるアルカリ処理の前後において主表面のＲａをＡＦＭで測定したときに、前記アルカリ処理の前後のＲａの変化が０．４５Å以下となるように浸漬する工程である、
情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記超音波洗浄工程後に、前記ガラス部材をｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬する第２浸漬工程をさらに備えた、請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記超音波洗浄工程後に前記ガラス部材にスクラブ洗浄を施すスクラブ洗浄工程と、
前記スクラブ洗浄工程後に、ｐＨ６．５以上８．５以下の溶液に５分以上浸漬させる第３浸漬工程と、
をさらに備えた、請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、前記溶液に調整剤を添加する工程をさらに備えた、請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記第１浸漬工程の前記溶液のｐＨは７以上８以下である、請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記第１浸漬工程における前記浸漬時間は、１２０分以下である、請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により得られた情報記録媒体用ガラス基板の主表面上に、少なくとも磁性膜を形成する工程を有することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【請求項９】
４０℃、ｐＨ１１の水酸化ナトリウム溶液で３０分浸漬させるアルカリ処理の前後において主表面のＲａをＡＦＭで測定したときに、前記アルカリ処理の前後のＲａの変化が０．４５Å以下であることを特徴とする、情報記録媒体用ガラス基板。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、および、情報記録媒体用ガラス基板に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、清浄性を上げるために磁性膜形成前にアルカリ性の溶液で情報記録媒体用ガラス基板を洗浄したとしても、表面状態が変化することを抑制することができる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、および、情報記録媒体用ガラス基板を提供することである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の一の局面は、情報記録媒体に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。上記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス部材の主表面を酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程と、精密研磨工程後に、溶液に５分以上浸漬させる第１浸漬工程と、第１浸漬工程後にガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程とを備える。上記精密研磨工程において精密研磨されたガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下である。上記第１浸漬工程の溶液のｐＨは、６．５以上８．５以下である。
本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の他の局面は、情報記録媒体に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。ガラス部材の主表面を酸性のコロイダルシリカを含む研磨液で精密研磨する精密研磨工程と、上記精密研磨工程後に、溶液に浸漬させる第１浸漬工程と、上記第１浸漬工程後に上記ガラス部材に超音波洗浄を施す超音波洗浄工程とを備える。上記精密研磨工程において精密研磨された上記ガラス部材の表面粗さＲａは、１μｍ２の測定範囲において、３．０Å以下であり、上記第１浸漬工程は、４０℃、ｐＨ１１の水酸化ナトリウム溶液に３０分浸漬させるアルカリ処理の前後において主表面のＲａをＡＦＭで測定したときに、上記アルカリ処理の前後のＲａの変化が０．４５Å以下となるように浸漬する工程である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
好ましくは、上記溶液のｐＨが６．５を下回ると、ｐＨが６．５以上８．５以下となるように、溶液に調整剤を添加する工程をさらに備える。好ましくは、上記第１浸漬工程の溶液のｐＨは７以上８以下である。好ましくは、上記第１浸漬工程における浸漬時間は、１２０分以下である。
本発明に係る情報記録媒体の製造方法は、上述のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により得られた情報記録媒体用ガラス基板の主表面上に、少なくとも磁性膜を形成する工程を有する。
本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板は、４０℃、ｐＨ１１の水酸化ナトリウム溶液で３０分浸漬させるアルカリ処理の前後において主表面のＲａをＡＦＭで測定したときに、前記アルカリ処理の前後のＲａの変化が０．４５Å以下である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明によれば、浄性を上げるために磁性膜形成前にアルカリ性の溶液で情報記録媒体用ガラス基板を洗浄したとしても、表面状態が変化することを抑制することができる情報記録媒体用ガラス基板、情報記録媒体の製造方法、および、情報記録媒体用ガラス基板を提供することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、および、情報記録媒体用ガラス基板に適用することができる。
【国際調査報告】
2014045654.tif 000010
2014045654.tif 000011
2014045654.tif 000012
2014045654.tif 000013