(57)【要約】  本発明の一実施形態にかかる坩堝１は、炭素を含む珪素の溶液２を内部に収容し、上方から種結晶３の下面３Ｂを溶液２に接触させた後、種結晶３を引き上げることによって、種結晶３の下面３Ｂに溶液２から炭化珪素の結晶を成長させる溶液成長法に使用する坩堝１であって、使用時に底面１Ｂと溶液２の液面との間に位置するように内壁面１Ａに固定された、上方に配置される種結晶３の内側に重なる貫通孔４ａを有する溶液調整部材４を備えていて、炭素からなる。
2014017648.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素を含む珪素の溶液を内部に収容し、上方から種結晶の下面を前記溶液に接触させた後、前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる溶液成長法に使用する坩堝であって、
使用時に底面と前記溶液の液面との間に位置するように内壁面に固定された、上方に配置される前記種結晶の内側に重なる貫通孔を有する溶液調整部材を備えた、炭素からなる坩堝。
【請求項２】
前記貫通孔は、上方に配置される前記種結晶の下面の中心に重なるとともに、前記種結晶の下面の半分以上に重なる請求項１に記載の坩堝。
【請求項３】
前記貫通孔は、横断面積が上方向に向かうにつれて小さくなっている、請求項１または２に記載の坩堝。
【請求項４】
前記溶液調整部材を複数備えており、
複数の前記溶液調整部材は、上下方向に互いに間隔をあけて、それぞれの前記貫通孔が重なるように配置されている、請求項１〜３のいずれかに記載の坩堝。
【請求項５】
複数の前記溶液調整部材のうち上下に隣接する２つの前記溶液調整部材において上下に重なる前記貫通孔は、上側に位置する前記貫通孔の上側の開口が、下側に位置する前記貫通孔の上側の開口よりも小さい、請求項４に記載の坩堝。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の坩堝と、
種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材と
を有する結晶成長装置。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の坩堝、種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材、および該保持部材によって上面が保持されている炭化珪素からなる前記種結晶を準備する工程と、
前記坩堝の内部に、前記溶液調整部材よりも上方に液面が位置するように、炭素を含む珪素の溶液を収容する工程と、
前記保持部材によって前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れて、該種結晶の下面を前記溶液に接触させる工程と、
前記種結晶を下面が前記溶液調整部材の前記貫通孔に重なるように配置した状態で前記保持部材によって前記種結晶を引き上げて、該種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる工程と
を備える結晶成長方法。
【請求項８】
前記炭化珪素の結晶を成長させる工程において、前記溶液調整部材よりも下方に位置する前記溶液の温度を、前記溶液調整部材よりも上方に位置する前記溶液の温度に比べて高くする請求項７に記載の結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液調整部材を備えた坩堝、その坩堝を用いた結晶成長装置、およびその坩堝を用いて結晶を成長させる結晶成長方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在注目されている結晶として、炭素と、珪素の化合物である炭化珪素（Silicon carbide：ＳｉＣ）がある。炭化珪素は、バンドギャップがシリコンと比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きい（耐電圧特性がよい）こと、熱伝導性が高いこと、耐熱性が高いこと、耐薬品性に優れること、および耐放射線性に優れることなどの種々の利点から注目を集めており、原子力を含む重電、自動車および航空を含む運輸、ならびに家電などといった幅広い分野で注目されている。炭化珪素の結晶は、例えば溶液成長法または昇華法によって、種結晶の表面に成長させることができる。炭化珪素の結晶を溶液成長法で成長させる方法は、例えば特開２０００−２６４７９０号公報に示されている。
【発明の概要】
【０００３】
炭化珪素からなる結晶を溶液成長法で成長させる研究・開発において、種結晶の下面に成長させる結晶を大型化または長尺化しようとしたときに、結晶の成長速度を上げることが課題の１つとなっていた。本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、結晶の成長速度を上げることが可能な坩堝、その坩堝を用いた結晶成長装置および結晶成長方法を提供することを目的とする。
【０００４】
本発明の一実施形態にかかる坩堝は、炭素を含む珪素の溶液を内部に収容し、上方から種結晶の下面を前記溶液に接触させた後、前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる溶液成長法に使用する坩堝であって、使用時に底面と前記溶液の液面との間に位置するように内壁面に固定された、上方に配置される前記種結晶の内側に重なる貫通孔を有する溶液調整部材を備えた、炭素からなる坩堝である。
【０００５】
本発明の一実施形態にかかる結晶成長装置は、上述の坩堝と、種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材とを有する。
【０００６】
本発明の一実施形態にかかる結晶成長方法は、上述の坩堝、種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材、および該保持部材によって上面が保持されている炭化珪素からなる前記種結晶を準備する工程と、前記坩堝の内部に、前記溶液調整部材よりも上方に液面が位置するように、炭素を含む珪素の溶液を収容する工程と、前記保持部材によって前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れて、該種結晶の下面を前記溶液に接触させる工程と、前記種結晶を下面が前記溶液調整部材の前記貫通孔に重なるように配置した状態で前記保持部材によって前記種結晶を引き上げて、該種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる工程とを備える。
【０００７】
本発明によれば、溶液成長法で炭化珪素の結晶を成長させる際に、坩堝の内部の溶液について種結晶の下面に炭素が多く含まれる対流を当たりやすくして、種結晶の下面に成長する結晶の成長速度を上げることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施形態に係る坩堝を搭載した、本発明の実施形態に係る結晶成長装置の一例を示す図であり、上下方向に切断した断面図に相当する。
【図２】図１に示す坩堝および保持部材を拡大した拡大断面図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図３】図１および図２に示す坩堝を平面透視したときの平面図である。
【図４】図１に示す坩堝において溶液成長法で種結晶の下面に結晶を成長させるときに発生する対流を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図６】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図７】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図８】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、坩堝を平面透視したときの平面図である。
【図９】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図１０】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図１１】本発明の実施形態に係る坩堝の変形例を示す図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図１２】本発明の実施形態に係る結晶成長方法の一工程を説明する断面図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図１３】本発明の実施形態に係る結晶成長方法の一工程を説明する断面図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図１４】本発明の実施形態に係る結晶成長方法の一工程を説明する断面図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【図１５】本発明の実施形態に係る結晶成長方法の一工程を説明する断面図であり、図３のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明に係る坩堝、結晶成長装置および結晶成長方法の一実施形態について、図１〜図４を参照しつつ説明する。なお、図１は、本実施形態に係る結晶成長装置を模式的に示した断面図であり、結晶成長装置の概略を示している。図２は、本実施形態に係る坩堝および保持部材を上下方向に切断した縦断面の一部を拡大して示しており、坩堝および保持部材の構造を示している。図３は、溶液を除いた、本実施形態に係る坩堝の上面を示しており、坩堝および溶液調整部材の形状などを示している。図４は、本実施形態に係る坩堝１内の対流の様子の一例を示している。
【００１０】
＜坩堝＞
本発明の一実施形態に係る坩堝１は、炭素を含む珪素の溶液２を内部に収容し、上方から種結晶３の下面３Ｂを溶液２に接触させた後、種結晶３を引き上げることによって、種結晶３の下面３Ｂに溶液２から炭化珪素の結晶３’を成長させる溶液成長法に用いられるものである。坩堝１は、坩堝１に溶液２が収容された際に、坩堝１の底面１Ｂと溶液２の液面２Ａとの間に位置するように内壁面１Ａに固定された、上方に配置される種結晶３の内側に重なる貫通孔４ａを有する溶液調整部材４を備えたものである。本実施形態の坩堝１は、図１に示すような結晶成長装置１００に搭載されて用いられるものである。なお、本発明の一実施形態に係る結晶成長装置１００は、坩堝１および保持部材５を有している。
【００１１】
保持部材５は、図１および図２に示すように、下端面５Ａに、接着材等を介して種結晶３を固定して保持している。すなわち、保持部材５は、接着材を間に挟んだ状態で種結晶３の上に位置している。接着材としては、例えばカーボン接着材を用いることができる。なお、以下の説明で適宜参照するように、図１において、下方向をＤ１方向、上方向をＤ２方向としている。
【００１２】
保持部材５は、種結晶３を保持するための下端面５Ａを有している。下端面５Ａは、四角形状などの多角形状、または円形状などの平面視形状である。そのため、保持部材５は、例えば多角柱状または円柱状などの棒状、直方体状などの立体形状である。
【００１３】
保持部材５は、適宜、材料を選択することができ、例えば、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムなどの溶液２よりも融点が高い酸化物、または炭素からなる材料を用いることができる。
【００１４】
保持部材５が炭素からなる場合には、保持部材５としては、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体などを用いることができる。なお、炭素からなるとは、炭素のみからなるものに限るものではない。炭素からなるとは、例えば炭素を９８質量％以上含んでいればよく、炭素の他にアルミニウム、銅、マグネシウムなど微量の不純物などを含んでいてもよい。
【００１５】
種結晶３としては、例えば炭化珪素の単結晶または多結晶などを用いることができる。種結晶３は、厚みが例えば０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下となるように設定することができる。
【００１６】
種結晶３は、平面視したときの外形が、例えば多角形状または円形状であるものが用いられる。種結晶３の最大の横幅寸法は、例えば５ｍｍ以上２０ｃｍ以下となるように設定することができる。
【００１７】
種結晶３は、図２に示すように、保持部材５の下端面５Ａよりも大きい上面３Ａを有している。すなわち、種結晶３は、上面３Ａの面積が、保持部材５の下端面５Ａの面積よりも大きいものが用いられる。種結晶３は、上面３Ａの一部が接着材を介して、保持部材５の下端面５Ａに固定されている。種結晶３の上面３Ａの面積は、例えば、下端面５Ａに対して１１０％以上４００％以下となるように設定することができる。
【００１８】
種結晶３は、保持部材５の下端面５Ａに対して上面３Ａのどの位置で固定されていてもよい。種結晶３の中心を含む領域が下端面５Ａと重なるように種結晶３を固定した場合には、種結晶３をバランスよく保持することができる。そのため、例えば、溶液２の液面２Ａに対して種結晶３の下面３Ｂを安定して水平に維持して結晶成長を行なうことができる。
【００１９】
次に、坩堝１について説明する。坩堝１は、炭素からなる。坩堝１は、成長させる炭化珪素の単結晶の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。本実施形態では、坩堝１の中で、融解した珪素を溶媒としてその中に炭素を溶解させた溶液２を貯留する。本実施形態では、溶液成長法を採用しており、この坩堝１の内部で熱的平衡に近い状態を作り出すことによって結晶の成長を行なう。
【００２０】
坩堝１の内部には、溶液２が配置されている。溶液２は、種結晶３の下面３Ｂに成長させる炭化珪素の結晶を形成する元素である炭素を、同じく炭化珪素の結晶を形成する元素である珪素の溶液中に溶解したものである。溶質となる元素の溶解度は、溶媒となる元素の温度が高くなるほど大きくなる。このため、種結晶３の下面３Ｂの温度を溶液２の温度よりも少し低くすることによって、高温下の溶媒に多くの溶質を溶解させた溶液２の温度が種結晶３の付近で低くなり、熱的な平衡を境に溶質が析出するようになる。この熱的平衡による析出を利用して、種結晶３の下面３Ｂに、炭化珪素の結晶を成長させることができる。
【００２１】
本実施形態の坩堝１は、内壁面１Ａに固定された溶液調整部材４を備えている。本実施形態の溶液調整部材４は、板状に形成されている。溶液調整部材４は、溶液２の温度よりも高い融点を持つ材料を用いて、溶液２中にできるだけ溶け出さないものであればよい。また、溶液調整部材４は、例えば、炭素からなる材料、または酸化ジルコニウムなどの溶液２よりも融点が高い酸化物などを用いることができる。坩堝１および溶液調整部材４が炭素からなる場合には、両者を例えばカーボン接着材で固定したり、一体的に形成したものを使用したりすることができる。
【００２２】
溶液調整部材４の厚みは、溶解して消失しない程度に設定すればよい。溶液調整部材４の厚みは、例えば、１ｍｍ以上５ｃｍ以下となるように設定することができる。また、溶液調整部材４の厚みは、例えば、底面１Ｂと液面２Ａとの距離の２％以上１５％以下となるように設定することができる。溶液調整部材４は、厚みが坩堝１の厚みよりも薄く、且つ種結晶３の厚みよりも厚くてもよい。
【００２３】
溶液調整部材４は、坩堝１の使用時に、底面１Ｂと溶液２の液面２Ａとの間に位置するように配置されている。溶液調整部材４は、例えば、底面１Ｂからの高さが、底面１Ｂから液面２Ａまでの高さの３０％以上９５％以下となるように配置される。なお、液面２Ａの高さは、例えば種結晶３を溶液２に接触させるときの高さを用いることができる。
【００２４】
溶液調整部材４は、図３に示すように、上方に配置される種結晶３の内側に重なる貫通孔４ａを有している。すなわち、種結晶３および溶液調整部材４を上方または下方から透視（平面透視）したときに、貫通孔４ａは、種結晶３の内側に位置している。種結晶３の内側とは、種結晶３を平面視したときの外周よりも内側のことを指す。貫通孔４ａの平面視形状としては、例えば四角形状などの多角形状、または円形状などを用いることができる。貫通孔４ａを平面視したときの貫通孔４ａの面積は、種結晶３の下面３Ｂの面積に対して、例えば６０％以上９０％以下となるように設定することができる。また、貫通孔４ａの面積は、開口部１ａの面積に対して、例えば２０％以上４０％以下となるように設定することができる。
【００２５】
本実施形態の坩堝１は、溶液調整部材４に、種結晶３の内側に重なる貫通孔４ａを有している。溶液調整部材４によって遮られた対流が貫通孔４ａに集中し、図４に示すように、溶液調整部材４の下側に位置する溶液２から貫通孔４ａを通って上方に流れる対流ＣＣが発生しやすくなる。
【００２６】
ここで、溶液２内において過飽和となり析出した炭素が下方にたまりやすいことから、溶液２内の炭素の濃度分布は、下方において上方に比べて濃度が高くなっている。そのため、対流ＣＣによって、炭素を多く含む下方の溶液２を種結晶３の下面３Ｂに当たりやすくすることができる。その結果、種結晶３の下面３Ｂに炭化珪素の結晶を成長しやすくすることができ、結晶の成長速度を高めることができる。
【００２７】
また、図４に示すように、種結晶３の下面３Ｂに炭素を多く含む対流ＣＣが当たりやすくなるため、溶液２全体に炭素が均一に混ざっている場合と比較して、例えば内壁面１Ａと液面２Ａとの界面付近に雑晶が成長することを抑制することができる。すなわち、溶液調整部材４によって、溶液調整部材４の上方に位置する溶液２に雑晶が発生することを抑制することができる。その結果、雑晶によって結晶の成長が阻害されにくくすることができるため、種結晶３の下面３Ｂに結晶をより長い時間成長させることができる。
【００２８】
貫通孔４ａは、図３に示すように、種結晶３および溶液調整部材４を平面透視したときに、上方に配置される種結晶３の下面３Ｂの中心に重なるとともに、下面３Ｂの半分以上に重なるように位置していてもよい。ここで「下面３Ｂの中心」とは下面３Ｂを平面視したときの図形の中心を指し、「下面３Ｂの半分以上」とは下面３Ｂの面積の半分以上を指すものである。
【００２９】
このように貫通孔４ａを設定することによって、当該貫通孔４ａを通る、炭素を多く含む対流ＣＣの流れを、下面３Ｂの中心に向けやすくすることができる。その結果、下面３Ｂの中心に向かって流れる対流ＣＣが下面３Ｂの中心部から周囲に広がり、下面３Ｂに対して均一に当てることができることから、下面３Ｂに平坦度の高い結晶を成長させることができる。その結果、下面３Ｂに成長する結晶にバンチング等が発生することを抑制することができる。なお、貫通孔４ａの平面視形状は、種結晶３の下面３Ｂの平面視形状と相似形に設定してもよい。
【００３０】
（坩堝の変形例１）
本実施形態に係る坩堝の一変形例について、図５を参照しつつ説明する。図５は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す断面図であり、坩堝１の断面の構造を示している。
【００３１】
溶液調整部材４は、図５に示すように、坩堝１の使用時に、底面１Ｂと溶液２の液面２Ａとの中間位置Ｔｈ１よりも上方に位置するとともに、液面２Ａから種結晶３の厚みＴｈ２よりも下方に位置していてもよい。溶液調整部材４がこのような高さに位置することによって、貫通孔４ａと種結晶３との距離を近くすることができ、貫通孔４ａを通る対流ＣＣの下面３Ｂに対する当て方を制御しやすくすることができる。
【００３２】
（坩堝の変形例２）
本実施形態に係る坩堝の他の変形例について、図６を参照しつつ説明する。図６は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す断面図であり、坩堝１の断面の構造を示している。
【００３３】
貫通孔４ａは、図６に示すように、横断面積が、上方向に向かうにつれて小さくなっていてもよい。このように、貫通孔４ａが、上方向に向かうにつれて横断面積が小さくなっていることによって、下面３Ｂに当たるまでに溶液２の水平方向に対流ＣＣの流れが拡散されることを抑制した状態で対流ＣＣを下面３Ｂに当てることができる。その結果、下面３Ｂにおいて、より速く結晶を成長させることができる。なお、貫通孔４ａの「横断面積」とは、貫通孔４ａを鉛直方向に配置したときに「水平方向で切った断面積」を指す。
【００３４】
（坩堝の変形例３）
本実施形態に係る坩堝のさらに他の変形例について、図７を参照しつつ説明する。図７は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す断面図であり、坩堝１の断面の構造を示している。
【００３５】
溶液調整部材４は、図７に示すように、複数の部材で構成されたものであってもよい。複数の溶液調整部材４は、上下方向に互いに間隔をあけて配置されており、平面視したときにそれぞれの貫通孔４ａ同士が重なるように配置されている。溶液調整部材４同士の間隔は、溶液調整部材４同士の間で対流が起きにくい間隔であればよく、例えば２ｍｍ以上１０ｍｍ以下となるように設定すればよい。このように複数の溶液調整部材４を配置することによって、貫通孔４ａを通る対流ＣＣを制御しやすくすることができる。
【００３６】
さらに、複数の溶液調整部材４は、図７に示すように、複数の溶液調整部材４のうち上下に隣接する２つの溶液調整部材４において、上下に重なる貫通孔４ａは、上側に位置する溶液調整部材４の貫通孔４ａの開口が、下側に位置する溶液調整部材４の貫通孔４ａの開口よりも上側の開口（貫通孔の横幅）が小さくなっていることが好ましい。このようにして、上方に位置する貫通孔４ａほど貫通孔４ａが小さくなるように配置していくことによって、対流ＣＣの指向性を高めることができる。
【００３７】
（坩堝の変形例４）
本実施形態に係る坩堝のさらに他の変形例について、図８および図９を参照しつつ説明する。図８は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す平面図であり、溶液２を除いた坩堝１を上方から見たときの構造を示している。図９は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す断面図であり、坩堝１の断面の構造を示している。
【００３８】
溶液調整部材４は、溶液調整部材４の一部分のみで内壁面１Ａに固定されてもよい。すなわち、平面透視したときに、溶液調整部材４と坩堝１の内壁面１Ａとの間にはすき間４ｂがあってもよい。このようにすき間４ｂがあることによって、対流によってすき間４ｂから溶液２をＤ１方向（下方向）へ流すことができ、貫通孔４ａから溶液２をＤ２方向（上方向）へと流すことができる。その結果、貫通孔４ａから種結晶３の下面３Ｂへ流れる溶液２の量を大きくすることができ、下面３Ｂにより速く結晶を成長させることができる。
【００３９】
すき間４ｂは、複数のすき間４ｂが、隣り合うすき間４ｂ同士間のそれぞれの距離が均等になるように配されていてもよい。すなわち、複数のすき間４ｂが、周方向に等間隔で配置されていてもよい。このように複数のすき間４ｂを配置することによって、貫通孔４ａからすき間４ｂに流れる溶液２に対して、平面方向に溶液２の流れの極端なむらが発生することを低減することができる。その結果、貫通孔４ａから流出する対流を種結晶３の下面３Ｂに均一に当てやすくすることができる。
【００４０】
すき間４ｂは、坩堝１および溶液調整部材４を上方から平面視したときに、貫通孔４ａに沿った形状であってもよい。このようにすき間４ｂを貫通孔４ａに沿った形状にすることによって、平面方向に溶液２の流れの極端なむらが発生することを低減することができ、対流を下面３Ｂに均一に当てやすくすることができる。
【００４１】
すき間４ｂは、貫通孔４ａの縁からすき間４ｂの縁までの距離が均等になるように形成されてもよい。このようにすき間４ｂが形成されることによって、平面方向に溶液２の流れの極端なむらが発生するのを低減することができる。
【００４２】
溶液調整部材４を上方から平面視したときに、すき間４ｂの坩堝１の内壁面１Ａに沿った長さは、溶液調整部材４の坩堝１への固定部の内壁面１Ａに沿った長さよりも大きくてもよい。このように、すき間４ｂの内壁面１Ａに沿った長さを固定部の長さよりも大きくすることによって、平面方向に溶液２の流れの極端なむらが発生することを低減することができる。
【００４３】
坩堝１を上方から平面視したときに、すき間４ｂの面積は、坩堝１の開口部１ａの面積に対して、合計で例えば２０％以上５０％以下となるように設定することができる。また、すき間４ｂの面積は、貫通孔４ａの面積よりも大きくなるように設定してもよい。
【００４４】
溶液調整部材４は、柱状に形成されていてもよい。溶液調整部材４の厚みは、例えば坩堝１の底面１Ｂと使用時の溶液２の液面２Ａとの距離の５０％以上に設定されてもよい。このように、溶液調整部材４の厚みを底面１Ｂと液面２Ａとの距離の半分以上に設定することによって、貫通孔４ａと種結晶３との距離を近くすることができ、貫通孔４ａから流出する溶液２の流れを下面３Ｂに当てやすくすることができる。
【００４５】
溶液調整部材４の厚みは、特に底面１Ｂと液面２Ａとの距離の６０％以上に設定されていてもよい。このように、溶液調整部材４の厚みが設定されることによって、貫通孔４ａからすき間４ｂへ、そしてすき間４ｂから貫通孔４ａへと溶液２が対流するときに、全体的に溶液２の流路を小さくすることができる。その結果、溶液２中の局所的な渦の発生を低減することができ、例えば局所的に溶液２中の炭素が滞留することを低減し、溶液２中の炭素を下面３Ｂに供給しやすくすることができる。なお、結晶の成長を妨げないように、溶液調整部材４の最大厚みは、例えば底面１Ｂと液面２Ａとの距離の８５％以下に設定されている。また、このような場合には、溶液調整部材４は、下面３ｄの一部が坩堝１の底面１Ｂでも固定されていてもよい。
【００４６】
溶液調整部材４は、溶液調整部材４の上面４ｃと溶液２の液面２Ａとの距離が溶液調整部材４の下面４ｄと坩堝１の底面１Ｂとの距離よりも小さくなるように位置してもよい。すなわち、溶液調整部材４は、液面２Ａ側に寄った状態で内壁面１Ａに固定されてもよい。このように、溶液調整部材４が坩堝１内の液面２Ａ側に配置されていることによって、溶液２の種結晶３の下面３Ｂ側での流路を小さくすることができる。その結果、種結晶３の下面３Ｂの直下において不規則な対流が生じるスペースを小さくすることができ、不規則な対流の発生を低減し、下面３Ｂ直下の溶液２が滞留することを低減することができる。
【００４７】
（坩堝の変形例５）
本実施形態に係る坩堝のさらに他の変形例について、図１０を参照しつつ説明する。図１０は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す断面図であり、坩堝１の断面の構造を示している。
【００４８】
貫通孔４ａは、横断面積が上方向に向かうにつれて大きくなるように形成されていてもよい。このように貫通孔４ａが上方向に向かうにつれて横断面積が徐々に大きくなっていることによって、貫通孔４ａの横断面積が変化しない場合と比較して、貫通孔４ａの上面４ｃの開口で急に溶液２の流路が拡がることを低減することができる。その結果、上面４ｃの開口の縁で溶液２中に局所的な渦が発生することを低減することができる。
【００４９】
（坩堝の変形例６）
本実施形態に係る坩堝のさらに他の変形例について、図１１を参照しつつ説明する。図１１は、本実施形態に係る坩堝１の変形例を示す断面図であり、坩堝１の断面の構造を示している。
【００５０】
貫通孔４ａは、種結晶３および溶液調整部材４ａを平面透視したときに、貫通孔４ａの中心が上方に配置される種結晶３の下面３Ｂの中心と重ならないように位置していてもよい。このように、貫通孔４ａを、平面視したときに下面３Ｂの中心からずらして配置することによって、下面３Ｂの縁部に炭素を多く含む対流を当てやすくすることができ、種結晶３の下面３Ｂの縁部から内側に向かって結晶をステップフロー成長させることができる。なお、この場合、貫通孔４ａは、種結晶３と溶液調整部材４を平面透視したときに、貫通孔４ａの中心が種結晶３の下面３Ｂの中心から下面３Ｂの縁までの距離の中点よりも下面３ｂの縁側に位置するように配置されていてもよい。
【００５１】
なお、本発明は上述の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
【００５２】
＜結晶成長装置＞
次に、本実施形態に係る結晶成長装置１００の各構成について図１を参照しつつ説明する。結晶成長装置１００は、主に坩堝１および保持部材５を有するものである。坩堝１は、坩堝容器６の内部に配置されている。坩堝容器６は、坩堝１を保持する機能を担っている。この坩堝容器６と坩堝１との間には、保温材７が配置されている。この保温材７は、坩堝１の周囲を囲んでいる。保温材７は、坩堝１からの放熱を抑制し、坩堝１の温度を安定して保つことに寄与している。なお、坩堝１は回転可能に設けられていてもよい。
【００５３】
坩堝１には、加熱機構８によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱機構８は、電磁誘導によって坩堝１を加熱する誘導加熱方式を採用しており、コイル９および交流電源１０を含んでいる。
【００５４】
コイル９は、導体によって形成され、坩堝１の周囲を囲むように巻かれている。交流電源１０は、コイル９に交流電流を流すためのものであり、より大きな交流電流を流すことによって、坩堝１内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。なお、本実施形態では、坩堝１を誘導加熱方式で加熱している場合であるが、坩堝１の厚さを薄くすることで、この電磁場によって溶液２自体に誘導電流を流して発熱させてもよい。
【００５５】
坩堝１の溶液２には、搬送機構１１によって種結晶３が坩堝１の開口部から入れられて、溶液２の液面に種結晶３の下面が接触するように搬入される。この搬送機構１１は、種結晶３の下面に成長した結晶を引き上げて坩堝１から搬出する機能も担っている。搬送機構１１は、保持部材５、および動力源１２を含んでいる。この保持部材５を介して、種結晶３の搬入および種結晶３の下面に成長した結晶の搬出が行なわれる。種結晶３は、保持部材５の下端面に取り付けられており、この保持部材５は、動力源１２によって上下方向（Ｄ１、Ｄ２方向）の移動が制御される。すなわち、保持部材５は、下端面にて種結晶３を保持して、坩堝１の開口部から種結晶３を入れたり引き上げたりすることを可能にしている。なお、保持部材５は回転可能に設けられていてもよい。
【００５６】
結晶成長装置１００では、加熱機構８の交流電源１０と、搬送機構１１の動力源１２とが制御部１３に接続されて制御されている。つまり、結晶成長装置１００は、制御部１３によって、溶液２の加熱および温度制御と、種結晶３の搬入出とが連動して制御されている。制御部１３は、中央演算処理装置およびメモリなどの記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータからなる。
【００５７】
本実施形態の結晶成長装置１００の搬送機構１１には、上述した保持部材５が取り付けられている。そして、保持部材５の下端面に固定された種結晶３の下面を溶液２に接触させて、種結晶３の下面に結晶を成長させることができる。
【００５８】
このように上述の坩堝１を有する結晶成長装置１００は、炭素を含む珪素の溶液２について、種結晶３の下面に炭素が多く含まれる溶液２の対流を当たりやすくして、種結晶３の下面に炭化珪素の結晶を速く成長させることができる。
【００５９】
＜結晶成長方法＞
次に、本発明の一実施形態にかかる結晶成長方法を説明する。本発明の一実施形態にかかる結晶成長方法は、準備工程、溶液収容工程、接触工程および結晶成長工程を有している。なお、図１２は、結晶成長方法の準備工程の一例を示す図であり、坩堝１、種結晶３および保持部材５を示している。図１３は、結晶成長方法の溶液収容工程の一例を示す図であり、坩堝１の内部に溶液２を収容した様子を示している。図１４は、結晶成長方法の接触工程の一例を示す図であり、溶液２の液面２Ａに種結晶３の下面３Ｂを接触させた様子を示している。図１５は、結晶成長方法の結晶成長工程の一例を示す図であり、種結晶３の下面３Ｂに結晶３’が成長している様子を示している。
【００６０】
（準備工程）
準備工程では、図１２に示すように、上述した坩堝１と、坩堝１の開口部１ａから内部に種結晶３を入れたり引き上げたりが可能な保持部材５と、保持部材５によって保持されている上面３Ａを有する、炭化珪素からなる種結晶３を準備する。
【００６１】
（溶液収容工程）
次に、図１３に示すように、溶液調整部材４よりも上方に液面２Ａが位置するように、坩堝１の内部に溶液２を収容する。溶液２を坩堝１に収容する方法としては、坩堝１内に珪素を主成分とする粒子を入れて、坩堝１または当該粒子を加熱機構８で加熱して粒子を溶解させる。この際、炭素の粒子を混ぜたり、坩堝１の一部から炭素が溶け出したりすることによって、炭素を含む珪素の溶液２が坩堝１の内部に収容されることとなる。
【００６２】
（接触工程）
その後、図１４に示すように、保持部材５によって坩堝１の開口部１ａから内部に種結晶３を入れて、種結晶３の下面３Ｂを溶液２の液面２Ａに接触させる。このとき、種結晶３を一度、溶液２内にすべて浸漬してメルトバックを行なってもよい。
【００６３】
（結晶成長工程）
しかる後、図１５に示すように、種結晶３および溶液調整部材４を平面透視したとき、種結晶３の下面３Ｂを溶液調整部材４の貫通孔４ａに重なるように配置した状態で、下面３Ｂに炭化珪素の結晶を成長させる。そして、少しずつ保持部材５を上方に引き上げることによって、下面３Ｂに結晶３’をＤ１方向（下方向）に連続して成長させることができる。なお、種結晶３は、上述した接触工程にて、下面３ｂを溶液２に接触させると同時に溶液調整部材４の貫通孔４ａに重なるように配置させてもよいし、下面３ｂを溶液２に接触させた後に貫通孔４ａに重なるように配置させてもよい。また、下面３Ｂに結晶３’が成長している場合には、成長につれて結晶３’の下端面が下面３Ｂに相当するものとなる。
【００６４】
本実施形態の結晶成長方法では、上述の坩堝１を用いて、種結晶３の下面３Ｂに結晶３’を成長させることから、種結晶３の下面３Ｂに炭素が多く含まれる溶液２の対流を当たりやすくして、下面３Ｂに対する結晶３’の成長速度を上げることができる。その結果、下面３Ｂに成長させる結晶３’の生産性を向上させることができる。なお、坩堝１または保持部材５を回転させながら結晶３’を成長させてもよい。
【００６５】
（結晶成長方法の変形例）
結晶成長工程において、図１５に示すように、溶液調整部材４よりも下方に位置する溶液２の温度Ｔ１を、溶液調整部材４よりも上方に位置する溶液２の温度Ｔ２に比べて高くしてもよい。ここで、溶液調整部材４が上下方向に複数存在する場合には、温度Ｔ１として最下端に位置する溶液調整部材４よりも下方に位置する溶液２の温度を用いることができ、温度Ｔ２として最上端に位置する溶液調整部材４よりも上方に位置する溶液２の温度を用いることができる。
【００６６】
温度Ｔ１を温度Ｔ２に比べて高くすることによって、溶液２内において温度差を持たせることができる。溶液２内にこのような温度差が存在すると、高い温度Ｔ２の方から低い温度Ｔ１の方へ対流が発生しやすくすることができる。その結果、種結晶３の下面３Ｂに向かう対流を強くすることができ、下面３Ｂに成長する結晶３’の成長速度を上げることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年1月12日(2016.1.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素を含む珪素の溶液を内部に収容し、上方から種結晶の下面を前記溶液に接触させた後、前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる溶液成長法に使用する坩堝であって、
使用時に底面と前記溶液の液面との間に位置するように内壁面に固定された、上方に配置される前記種結晶の内側に重なる貫通孔を有する溶液調整部材を備え、
前記溶液調整部材は、上面および下面の間が中空でない板状または柱状に形成されている、炭素からなる坩堝。
【請求項２】
前記貫通孔は、上方に配置される前記種結晶の下面の中心に重なるとともに、前記種結晶の下面の半分以上に重なる請求項１に記載の坩堝。
【請求項３】
前記貫通孔は、横断面積が上方向に向かうにつれて小さくなっている、請求項１または２に記載の坩堝。
【請求項４】
前記溶液調整部材を複数備えており、
複数の前記溶液調整部材は、上下方向に互いに間隔をあけて、それぞれの前記貫通孔が重なるように配置されている、請求項１〜３のいずれかに記載の坩堝。
【請求項５】
複数の前記溶液調整部材のうち上下に隣接する２つの前記溶液調整部材において上下に重なる前記貫通孔は、上側に位置する前記貫通孔の上側の開口が、下側に位置する前記貫通孔の上側の開口よりも小さい、請求項４に記載の坩堝。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の坩堝と、
種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材とを有する結晶成長装置。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の坩堝、種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材、および該保持部材によって上面が保持されている炭化珪素からなる前記種結晶を準備する工程と、
前記坩堝の内部に、前記溶液調整部材よりも上方に液面が位置するように、炭素を含む珪素の溶液を収容する工程と、
前記保持部材によって前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れて、該種結晶の下面を前記溶液に接触させる工程と、
前記種結晶を下面が前記溶液調整部材の前記貫通孔に重なるように配置した状態で前記保持部材によって前記種結晶を引き上げて、該種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる工程とを備える結晶成長方法。
【請求項８】
前記炭化珪素の結晶を成長させる工程において、前記溶液調整部材よりも下方に位置する前記溶液の温度を、前記溶液調整部材よりも上方に位置する前記溶液の温度に比べて高くする請求項７に記載の結晶成長方法。
【手続補正書】
【提出日】平成28年4月18日(2016.4.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素を含む珪素の溶液を内部に収容し、上方から種結晶の下面を前記溶液に接触させた後、前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる溶液成長法に使用する坩堝であって、
使用時に底面と前記溶液の液面との間に位置するように内壁面に固定された、上方に配置される前記種結晶の内側に重なる貫通孔を有する溶液調整部材を備え、
前記貫通孔は、横断面積が上方向に向かうにつれて小さくなっている、炭素からなる坩堝。
【請求項２】
炭素を含む珪素の溶液を内部に収容し、上方から種結晶の下面を前記溶液に接触させた後、前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる溶液成長法に使用する坩堝であって、
使用時に底面と前記溶液の液面との間に位置するように内壁面に固定された、上方に配置される前記種結晶の内側に重なる貫通孔を有する複数の溶液調整部材を備え、
複数の前記溶液調整部材は、上下方向に互いに間隔をあけて、それぞれの前記貫通孔が重なるように配置されており、
複数の前記溶液調整部材のうち上下に隣接する２つの前記溶液調整部材において上下に重なる前記貫通孔は、上側に位置する前記貫通孔の上側の開口が、下側に位置する前記貫通孔の上側の開口よりも小さい、炭素からなる坩堝。
【請求項３】
前記貫通孔は、上方に配置される前記種結晶の下面の中心に重なるとともに、前記種結晶の下面の半分以上に重なる請求項１または２に記載の坩堝。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の坩堝と、
種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材とを有する結晶成長装置。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の坩堝、種結晶を保持して前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れたり引き上げたりが可能な保持部材、および該保持部材によって上面が保持されている炭化珪素からなる前記種結晶を準備する工程と、
前記坩堝の内部に、前記溶液調整部材よりも上方に液面が位置するように、炭素を含む珪素の溶液を収容する工程と、
前記保持部材によって前記坩堝の開口部から前記種結晶を入れて、該種結晶の下面を前記溶液に接触させる工程と、
前記種結晶を下面が前記溶液調整部材の前記貫通孔に重なるように配置した状態で前記保持部材によって前記種結晶を引き上げて、該種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる工程とを備える結晶成長方法。
【請求項６】
前記炭化珪素の結晶を成長させる工程において、前記溶液調整部材よりも下方に位置する前記溶液の温度を、前記溶液調整部材よりも上方に位置する前記溶液の温度に比べて高くする請求項５に記載の結晶成長方法。
【国際調査報告】
2014017648.tif 000018
2014017648.tif 000019
2014017648.tif 000020
2014017648.tif 000021