(57)【要約】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００１〜０．２０％、Ｓｉ：１．０〜５．０％、Ｍｎ：０．０３〜１．０％、ＳおよびＳｅの１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０％を含有する鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延を施して最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とし、好ましくは５００〜７００℃における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることによって製品コイル全長に亘って二次再結晶粒を細粒化し、低鉄損化する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３〜１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記一次再結晶焼鈍昇温過程の５００〜７００℃間における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１〜０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、製品コイルの全長に亘って鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板には、大別して、方向性電磁鋼板と無方向性電磁鋼板とがあり、変圧器や発電機等の鉄心材料として広く用いられている。特に、前者の方向性電磁鋼板は、結晶方位がゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積しているため、変圧器や発電機におけるエネルギーロスを低減するのに有効な磁気特性を有している。また、方向性電磁鋼板の鉄損をより低減する技術としては、板厚の低減や、Ｓｉ含有量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶粒の細粒化などの方法が従来から知られている。【０００３】
上記鉄損低減技術のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理したりして、一次再結晶集合組織を改善する方法が知られている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延したストリップを脱炭焼鈍する前に、雰囲気酸素濃度５００ｐｐｍ以下とし、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃に急速加熱処理し、脱炭焼鈍工程の前部領域の温度を急速加熱での到達温度よりも低い７７５〜８４０℃とし、引き続く後部領域の温度を前部領域よりも高い８１５〜８７５℃で脱炭焼鈍を施すことで低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が、特許文献２には、最終板厚まで圧延したストリップを脱炭焼鈍する直前に、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃／ｓ以上の加熱速度で７００℃以上の温度へ加熱処理することにより、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。【０００４】
また、特許文献３には、脱炭焼鈍工程の昇温段階の少なくとも６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気が体積分率で１０−６〜１０−１の酸素を含有する不活性ガスで構成され、脱炭焼鈍の均熱時における雰囲気の構成成分をＨ２とＨ２ＯもしくはＨ２、Ｈ２Ｏと不活性ガスとし、かつ、Ｈ２Ｏ分圧のＨ２分圧に対する比ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５〜０．７５とし、また、単位面積当り雰囲気流量を、０．０１Ｎｍ３／ｍｉｎ・ｍ２から１Ｎｍ３／ｍｉｎ・ｍ２の範囲とする皮膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が、また、特許文献４には、脱炭焼鈍工程の昇温段階の少なくとも６５０℃以上の温度域を１００℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつこの温度域の雰囲気を体積分率で１０−６〜１０−２の酸素を含有する不活性ガスとし、一方、脱炭焼鈍の均熱時における雰囲気の構成成分をＨ２とＨ２Ｏ、もしくはＨ２とＨ２Ｏと不活性ガスとし、かつＨ２Ｏ分圧のＨ２分圧に対する比ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１５〜０．６５とすることで皮膜特性と磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献２】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７１９４号公報
【特許文献４】特開２０００−２０４４５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１〜４に記載された技術を適用することによって、それなりに二次再結晶粒が細粒化され、鉄損の低減を図ることができる。しかしながら、上記従来技術では、素材成分の変動や一次再結晶焼鈍以前の工程における製造条件の変動等の影響を受けて、製品コイル内での細粒化効果にばらつきがあり、製品コイルの全長に亘って安定的に鉄損低減効果を得ることが難しいという問題があった。【０００７】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、製品コイルの全長に亘って安定的に二次再結晶粒を細粒化し、もって、コイル全長に亘って低鉄損化することができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、上記課題を解決するべく、一次再結晶焼鈍における昇温過程に着目し、製品コイル全長に亘って安定的に二次再結晶粒を細かくする技術を追求した。その結果、一次再結晶焼鈍の昇温過程を低温域と高温域とに分け、低温域を急速加熱するとともに、高温域では逆に昇温速度を緩めてやることが有効であることを知見した。すなわち、一次再結晶の昇温速度を高めることで二次再結晶粒が細粒化することは従来から知られているが、発明者らは、さらに検討した結果、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、回復が起こる低温域の昇温速度を、通常の脱炭焼鈍における昇温速度よりも高くしてやるとともに、一次再結晶が起こる高温域の昇温速度を、上記低温域の昇温速度の５０％以下とすることで、素材成分や前工程の製造条件の変動があっても、製品コイル全長に亘って安定して二次再結晶粒を細粒化することができることを見出し、本発明を開発するに至った。【０００９】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３〜１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。【００１０】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程の５００〜７００℃間における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることを特徴とする。【００１１】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１〜０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、方向性電磁鋼板の製品コイル全長に亘って二次再結晶粒を細粒化し、低鉄損化することができるので、製品歩留まりを大幅に向上することができると共に、変圧器等の鉄損特性の向上にも大きく寄与することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の方向性電磁鋼板の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、ゴス方位粒の発生に有用な成分であり、かかる作用を有効に発現させるためには０．００１ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。しかし、Ｃを０．１０ｍａｓｓ％超え添加すると、脱炭焼鈍しても脱炭不足を起こすようになる。よって、Ｃは０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１５】
Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損を低減するとともに、鉄のＢＣＣ組織（フェライト組織）を安定化させて高温熱処理を可能とするのに必要な成分であり、少なくとも１．０ｍａｓｓ％以上の添加を必要とする。しかし、５．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、鋼が硬質化し、冷間圧延することが困難となる。よって、Ｓｉは１．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１６】
Ｍｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するのに有効な成分であると共に、ＳやＳｅと結合してＭｎＳやＭｎＳｅ等の析出物を形成し、抑制剤（インヒビター）として作用する有用な成分である。しかし、Ｍｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％より少ないと、上記効果が得られず、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＭｎＳｅ等の析出物が粗大化し、インヒビターとしての機能が失われてしまう。よって、Ｍｎは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１７】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％
Ａｌは、鋼中でＡｌＮを形成し、分散第二相としてインヒビターの作用をする有用成分である。しかし、ｓｏｌ．Ａｌとしての添加量が０．００３ｍａｓｓ％に満たないと、ＡｌＮ析出量が十分に確保できないため上記効果が得られず、一方、０．０５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＡｌＮが粗大化してインヒビターとしての作用が失われてしまう。よって、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌで０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１８】
Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと同様に、ＡｌＮを形成するために必要な成分である。しかし、Ｎ添加量が０．００１０ｍａｓｓ％を下回ると、十分なＡｌＮが形成されないため、上記効果が得られず、一方、０．０２０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、スラブ加熱時にふくれ等を生じて表面欠陥を引き起こすようになる。よって、Ｎは０．００１〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００３０〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００１９】
ＳおよびＳｅのうちの１種または２種の合計：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、ＭｎやＣｕと結合してＭｎＳｅ，ＭｎＳ，Ｃｕ２−ｘＳｅ、Ｃｕ２−ｘＳを形成して鋼中に分散第二相として析出し、インヒビター作用を発揮する有用成分である。しかし、ＳおよびＳｅの合計含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、添加効果に乏しく、一方、０．０５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、スラブ加熱時の固溶が不完全となる他、表面欠陥を引き起こす原因ともなる。よって、単独添加、複合添加のいずれの場合でも合計の添加量は０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２０】
本発明の方向性電磁鋼板は、上記必須とする成分に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１〜０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。
これらの元素は、いずれも結晶粒界や表面に偏析しやすい元素であり、補助的なインヒビターとして作用し、磁気特性のさらなる向上を図るのに有効な成分である。これらの元素の添加量が、上記下限値未満では、二次再結晶過程の高温域での一次粒の粗大化を抑制する効果が不足するため、十分な添加効果が得られず、一方、上記上限値を超える添加は、被膜外観の不良や二次再結晶不良を生じ易くする。よって、上記成分を添加する場合には、上記範囲とするのが好ましい。
【００２１】
また、本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分に加えてさらに、Ｂ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。これらの元素を上記範囲で添加することにより、インヒビター効果（抑制力）がより強化されるため、ゴス方位への集積度がより向上し、高い磁束密度を安定して得ることができる。
【００２２】
次に、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板は、上記に説明した成分組成を有する鋼を従来公知の精錬プロセスで溶製し、連続鋳造法または造塊−分塊圧延法等を用いて鋼素材（鋼スラブ）とし、その後、上記鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した後、必要に応じて、絶縁被膜の塗布・焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を経る一連の工程からなる製造方法で製造することができるが、上記一次再結晶焼鈍工程以外の製造条件については、従来公知の条件を採用することができ、特に制限はない。
以下、最終冷間圧延後の一次再結晶焼鈍の条件について説明する。
【００２３】
一次再結晶焼鈍の条件、特に昇温過程における昇温速度は、先述したように、二次再結晶組織に大きな影響を及ぼすため、厳密な制御が必要とされる。そこで、本発明においては、二次再結晶粒を製品コイル全長に亘って安定的に細粒化し、製品コイル内の鉄損特性に優れる領域の比率を高めるため、上記昇温過程を、回復が進行する低温域と一次再結晶が起こる高温域とに分け、それぞれの領域の昇温速度を適正に制御する必要がある。具体的には、一次再結晶の前駆過程である回復が起こる低温域（５００〜６００℃）の昇温速度Ｓ１を通常の焼鈍よりも高い１００℃／ｓ以上とするとともに、一次再結晶が起こる高温域（６００〜７００℃）の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓ以上かつ低温域の５０％以下とする必要がある。これにより、鋼成分や、一次再結晶焼鈍以前の製造条件が変動した場合にも、安定的に鉄損低減効果を得ることができる。
【００２４】
昇温速度を上記の範囲に制限する理由について、以下に説明する。
ゴス方位｛１１０｝＜００１＞の二次再結晶核は、圧延組織において歪エネルギーが蓄積され易い｛１１１｝繊維組織中に生じる変形帯の中に存在することが知られている。なお、上記変形帯とは、｛１１１｝繊維組織の中でも特に歪エネルギーが蓄積された領域のことを意味する。
ここで、一次再結晶焼鈍の低温域（５００〜６００℃）での昇温速度Ｓ１が１００℃／ｓ未満の場合には、歪エネルギーが極めて高い変形帯では、優先的に回復（歪エネルギーの緩和）が生じるため、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞の再結晶を促進させることができない。これに対して、Ｓ１を１００℃／ｓ以上とした場合には、変形組織を、歪エネルギーが高い状態のまま高温域までもっていくことができるので、比較的低温（６００℃近傍）でゴス方位｛１１０｝＜００１＞の再結晶を促進することができる。よって、低温域（５００〜６００℃）での昇温速度Ｓ１は１００℃／ｓ以上とする。好ましくは１５０℃／ｓ以上である。
【００２５】
また、二次再結晶したゴス方位｛１１０｝＜００１＞の粒径を、目的とする大きさに制御するためには、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞に蚕食される｛１１１｝組織の量を適正範囲に制御することが重要となる。これは、｛１１１｝方位が多すぎると、二次再結晶粒の成長が進み易く、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞が多数あっても、それぞれが成長する前に１つの組織が巨大化して粗大粒となるおそれがあり、逆に、少なすぎると二次再結晶粒の成長が進み難く、二次再結晶不良となるおそれがあるからである。
また、｛１１１｝方位は、変形帯ほどではないものの、周囲に比べて歪エネルギーの高い｛１１１｝繊維組織から再結晶して生じるため、６００℃までの昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上として加熱する本発明のヒートサイクルでは、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞に次いで再結晶を起こし易い結晶方位である。
そのため、一次再結晶が生じる高温（７００℃以上）まで、昇温速度Ｓ１の５０％を超えるような高い昇温速度で加熱すると、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞や、その次に再結晶が進行し易い｛１１１｝方位の再結晶が抑制されたままになり、一次再結晶後の集合組織はランダム化する。その結果、６００〜７００℃を昇温速度Ｓ１の５０％より低い速度で加熱する場合に比べて、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞再結晶粒の数が少なくなり、二次再結晶粒の細粒化効果が損なわれたり、｛１１１｝方位が少なくなり、二次再結晶粒が十分に成長しなかったりする。逆に、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓより低くした場合には、上記温度範囲で再結晶し易い｛１１１｝方位が増加し、二次再結晶粒が粗大化するおそれがある。そこで、一次再結晶が起こる高温域（６００〜７００℃）の昇温速度Ｓ２は、３０℃／ｓ以上かつ低温域の昇温速度Ｓ１の５０％以下とする。好ましくは３５℃／ｓ以上かつＳ１の４０％以下の範囲である。
【００２６】
一次再結晶焼鈍は、一般に、脱炭焼鈍と兼ねて行われることが多いが、本発明においても、脱炭焼鈍と兼ねた一次再結晶焼鈍とすることができる。この場合、脱炭雰囲気中で、急速加熱してもよいが、その場合には、酸化性の低い雰囲気とした方が安定的に低鉄損を得ることができる。これは、昇温過程で脱炭が生じてしまうと、二次再結晶粒の細粒化に不利な一次再結晶組織となってしまうためである。したがって、本発明においては、昇温過程の５００〜７００℃間における雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．０５以下に制御するのが好ましい。より好ましくは０．０３５以下である。
【００２７】
なお、一次再結晶焼鈍におけるその他の条件、例えば、均熱温度、均熱時間、均熱時の雰囲気、冷却速度等の条件については、常法にしたがって行えばよく、特に制限はない。また、鋼スラブ中のＣ含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、特に脱炭焼鈍を行う必要がなく、最終冷間圧延後、通常の一次再結晶焼鈍を行えばよい。
【実施例１】
【００２８】
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４３０℃×３０ｍｉｎ加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１ｍｉｎの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×２ｍｉｎの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、昇温条件（５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２および５００〜７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を表１のように種々に変化させて加熱し、８４０℃で２ｍｉｎ間均熱保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％含有する水スラリー状の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布・乾燥し、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍し、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布・焼付と鋼帯の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。【００２９】
【表１】
2014049770.tif 000002
【００３０】
斯くして得られた製品コイルの長さ方向の２０箇所から一定間隔でエプスタイン試験片を採取し、コイル全長にわたる鉄損を測定し、製品コイル全長に対する鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下となる部分の比率（％）を求めた。
表１に上記測定の結果を併記した。これから、昇温速度が本発明に適合する一次再結晶焼鈍を施した発明例の鋼板は、いずれもＷ１７／５０≦０．８０Ｗ／ｋｇとなる部分の比率がコイル全長の７０％以上となっていること、さらに、昇温過程の５００〜７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とした場合には、さらに低鉄損部分の比率を高めることができることがわかる。
【実施例２】
【００３１】
表２に示した各種成分組成を有する鋼スラブを１４３０℃×３０ｍｉｎ加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１ｍｉｎの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×２ｍｉｎの中間焼鈍を施し、さらに、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、電解エッチングにより磁区細分化のために線状溝を形成した。次いで、上記冷延板に、昇温過程における５００〜７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０３とし、５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を２００℃／ｓ、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を５０℃／ｓとして７００℃まで昇温したのち、７００〜８４０℃間を１０℃／ｓの平均昇温速度で昇温し、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．４の雰囲気で８４０℃×２ｍｉｎの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した水スラリー状の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布・乾燥し、コイルに巻き取った後、最終仕上焼鈍を施し、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布・焼付けと鋼帯の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。【００３２】
【表２−１】
2014049770.tif 000003
【００３３】
【表２−２】
2014049770.tif 000004
【００３４】
斯くして得られた製品コイルの長さ方向の２０箇所から一定間隔でエプスタイン試験片を採取した後、窒素雰囲気中で８００℃×３ｈｒの歪取焼鈍を施してから、エプスタイン試験法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、製品コイル全長に対する鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下となる部分の比率（％）を求め、その結果を表２に併記した。これらの結果から、本発明に適合する成分組成の冷延板を、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍することにより、製品コイル全長に亘って低鉄損の方向性電磁鋼板を製造し得ることがわかる。特に、インヒビター効果のあるＣｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｂ，Ｓｎ，ＭｏおよびＢｉのうちから選ばれる１種または２種以上、あるいはさらに、Ｂ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｐ，Ｔｅ，Ｎｂ，ＴｉおよびＶのうちから選ばれる１種または２種以上を追加添加した場合には、鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇの比率が高い製品コイルを、安定して製造することができる。
【手続補正書】
【提出日】平成27年1月9日(2015.1.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３〜１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、鋼スラブ中のＣ含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、一次再結晶焼鈍または脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、３０ｍａｓｓｐｐｍ超えである場合には脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上（ただし、３００〜６００℃間の昇温速度を１００℃／ｓ以上とする場合を除く）、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記一次再結晶焼鈍昇温過程の５００〜７００℃間における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１〜０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３〜１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、鋼スラブ中のＣ含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、一次再結晶焼鈍または脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、３０ｍａｓｓｐｐｍ超えである場合には脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上（ただし、３００〜６００℃間の昇温速度を１００℃／ｓ以上とする場合を除く）、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【手続補正書】
【提出日】平成27年1月13日(2015.1.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３〜１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、鋼スラブ中のＣ含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、一次再結晶焼鈍または脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、３０ｍａｓｓｐｐｍ超えである場合には脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上（ただし、３００〜６００℃間の昇温速度を１００℃／ｓ以上とする場合を除く）、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記一次再結晶焼鈍昇温過程の５００〜７００℃間における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１〜０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３〜１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５〜０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、鋼スラブ中のＣ含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、一次再結晶焼鈍または脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、３０ｍａｓｓｐｐｍ超えである場合には脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００〜６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上（ただし、３００〜６００℃間の昇温速度を１００℃／ｓ以上とする場合を除く）、６００〜７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０〜（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【国際調査報告】
2014049770.tif 000005
2014049770.tif 000006
2014049770.tif 000007
2014049770.tif 000008