(57)【要約】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００１〜０．１０％、Ｓｉ：１．０〜５．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．５％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００％未満、Ｓ，Ｓｅ，ＯおよびＮ：それぞれ０．００５０％以下に低減した鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、一次再結晶焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５５０〜７００℃間を平均昇温速度４０〜２００℃／ｓで急速加熱するとともに、２５０℃〜５５０℃間のいずれかの温度域において昇温速度１０℃／ｓ以下で１〜１０秒間保持することにより、二次再結晶粒の微細化を図り、低鉄損を安定して実現した方向性電磁鋼板を得る。
2014017590.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ，ＯおよびＮ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、その後、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５５０〜７００℃間を平均昇温速度４０〜２００℃／ｓで急速加熱するとともに、２５０℃〜５５０℃間のいずれかの温度域において昇温速度１０℃／ｓ以下で１〜１０秒間保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記焼鈍分離剤中に硫化物および／または硫酸塩を添加することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記一次再結晶後に窒化処理を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、その結晶方位がゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）に高度に集積した軟磁性材料であり、主として変圧器の鉄心や電動機の鉄心などに用いられている。中でも、変圧器に用いられる方向性電磁鋼板には、無負荷損（エネルギーロス）を低減するため、鉄損が低いことが強く求められている。鉄損を低減する手段としては、板厚の低減や、Ｓｉ添加量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。【０００３】
上記手段の中の二次再結晶粒を細粒化する技術としては、特許文献１〜特許文献４などに開示の脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理し、一次再結晶集合組織を改善する方法等が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延鋼板を脱炭焼鈍する直前に、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃／ｓ以上の加熱速度で７００℃以上の温度まで加熱することによって低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３などには、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。【０００４】
これらの急速加熱で一次再結晶集合組織を改善する技術は、急速加熱の温度範囲として概ね室温から７００℃以上の温度範囲に対して、一義的に昇温速度を規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することによって、通常の加熱速度であれば優先的に形成するγファイバー（｛１１１｝繊維組織）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進する等、一次再結晶集合組織の改善を図ることと理解されている。この技術の適用により、二次再結晶粒が細粒化され、鉄損を改善することができる。【０００５】
ところで、上記急速加熱を行う技術においては、特許文献５に開示の技術のように、圧延条件を適性に制御することによって５０℃／ｓ以上で急速加熱の効果を発現させることができるものもあるが、概ね８０℃／ｓ以上あるいはさらに高い昇温速度で大きな効果が得られるとされている。しかし、昇温速度を高めるためには、誘導加熱や通電加熱などの特殊で大型の加熱設備が必要となり、かつ、短時間に大きなエネルギーの投入が必要となるという問題がある。また、急速加熱による急激な温度変化によって、鋼板の形状が悪化し、製造ラインで通板性が低下するという問題もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献２】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７１９４号公報
【特許文献４】特開２０００−２０４４５０号公報
【特許文献５】特開平０７−０６２４３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来技術における上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、一次再結晶焼鈍における昇温速度が、従来技術のように８０℃／ｓ以上と高い場合はより高い昇温速度と同等の効果を得、８０℃／ｓ未満の比較的低い場合においても急速加熱の効果を発現させることによって、従来技術に比べてより効率的に二次再結晶粒の微細化を図り、もって、低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して得ることができる製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、上記課題を解決するべく、一次再結晶焼鈍におけるヒートサイクルのあり方、特に、昇温速度（加熱パターン）について、様々な観点から検討を行った。前述したように、一次再結晶焼鈍における昇温過程において約７００℃の温度まで急速加熱する目的は、｛２２２｝：γファイバー｛１１１｝繊維組織の再結晶が優先的に進み易い温度域である５５０℃、５８０℃といった温度範囲を短時間で通過させることにより、｛１１０｝：ゴス組織｛１１０｝＜００１＞の再結晶を相対的に促進させることにあると考えられる。【０００９】
これに対して、昇温過程における｛２２２｝が優先的に発達する５５０〜７００℃の温度域よりも低い温度域は、組織の回復や転位のポリゴン化が生じ、転位密度は低下するものの、再結晶が生じるには十分ではない。そのため、上記温度域で長時間保持しても｛２２２｝の再結晶はほとんど進行しない。しかし、上記温度域では、歪蓄積量の高い組織ほど転位密度が大幅に低下するため、短時間の保持によって一次再結晶集合組織に大きな変化が生じ、二次再結晶粒の微細化効果を効果的に発現させることができることを見出し、本発明を開発するに至った。【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ，ＯおよびＮ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、その後、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５５０〜７００℃間を平均昇温速度４０〜２００℃／ｓで急速加熱するとともに、２５０℃〜５５０℃間のいずれかの温度域において昇温速度１０℃／ｓ以下で１〜１０秒間保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。【００１１】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記焼鈍分離剤中に硫化物および／または硫酸塩を添加する、あるいは、上記一次再結晶後に窒化処理を施すことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、一次再結晶焼鈍の昇温過程における昇温速度が比較的低い場合においても、高い昇温速度で急速加熱する従来技術と同等以上の二次再結晶粒の微細化効果を発現させることができるので、低鉄損の方向性電磁鋼板を容易かつ安定的に得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】Ａｌキルド鋼における焼鈍時間と再結晶粒の数に及ぼす焼鈍温度の影響を示すグラフである。
【図２】５５０〜７００℃間の昇温速度と鉄損の関係に及ぼす加熱パターンの影響を示すグラフである。
【図３】加熱パターンが｛１１０｝インバース強度に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ，ＯおよびＮ：各０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施し、１回の冷間圧延により板厚が０．３０ｍｍの冷延板（コイル）とした後、この冷延コイルの長手方向、幅方向の中央部から、Ｌ：３００ｍｍ×Ｃ：１００ｍｍの試験片を３０枚切り出した。
【００１６】
次いで、上記の試験片に、通電加熱装置を用いて、種々の昇温速度で７００℃の温度に加熱後、３０℃／ｓで８００℃まで加熱し、湿水素雰囲気中で６０秒間保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍における加熱は、室温から７００℃までを一定の昇温速度で連続的に昇温し、７００℃から８００℃間を一定の昇温速度で加熱する加熱パターン１と、上記７００℃までの加熱途中の４５０℃で３秒間保持する加熱パターン２および上記７００℃までの加熱途中の４５０℃の温度で１５秒間保持する加熱パターン３の３つのパターンで行った。なお、加熱パターン２，３における昇温速度は、上記保持する前後の昇温速度をいい、加熱パターン２，３における雰囲気条件等は全て加熱パターン１と同一とした。
【００１７】
次いで、一次再結晶（脱炭）焼鈍後の試験片表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃×１０時間の二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）を施した後、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布・焼き付けした。
このようにして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＳＳＴ（単板試験器）を用いて鉄損Ｗ１７／５０（商用周波数５０Ｈｚで磁束密度１．７Ｔまで励磁した際の鉄損）を測定し、その結果を図１に示した。この図から、加熱途中の４５０℃で３秒間保持する加熱パターン２の場合には、連続昇温する加熱パターン１の場合よりも良好な鉄損が得られており、例えば、加熱パターン２の場合には昇温速度４０℃／ｓでも加熱パターン１の昇温速度８０℃／ｓと同等の鉄損が得られている。これに対して、加熱途中の４５０℃で１５秒間保持する加熱パターン３の場合には、全ての試験片で鉄損Ｗ１７／５０が１．１０Ｗ／ｋｇ以上となり（図示せず）、さらに昇温速度が１００℃／ｓ以上では、二次再結晶自体が起きていなかった。
【００１８】
＜実験２＞
実験１で得た冷延コイルの同一位置から同一寸法の試験片を採取し、通電加熱装置を用いて、室温から７００℃までを焼鈍速度４０℃／ｓまたは１００℃／ｓで連続して加熱する条件と、室温から７００℃までを焼鈍速度１００℃／ｓで加熱する際、加熱途中の４００℃、５００℃、６００℃のいずれかの温度で３秒間保持する条件で加熱した後、７００℃から８００℃まで昇温速度３０℃／ｓで加熱し、湿水素雰囲気中で６０秒間保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。斯くして得られた一次再結晶焼鈍板について、Ｘ線回折法でインバース強度を測定したところ、４００℃および５００℃で保持した場合には、６００℃で保持した場合や、４０℃／ｓで連続加熱した場合と比較して｛１１０｝インバース強度が高く、１００℃／ｓで急速加熱したときと同等以上となっていること、すなわち、二次再結晶時に核となるＧｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）粒の再結晶が促進されていることが確認された。
【００１９】
このような現象が起こるメカニズムについて、以下のように考えている。
一般に、再結晶を起こす駆動力は歪エネルギーである、すなわち、歪エネルギーの解放は、歪みエネルギーの高い部分において生じ易いと考えられており、技術文献（白岩、寺崎、小玉、「Ａｌキルド鋼での等温焼鈍中の再結晶挙動」、日本金属学会誌、第３５巻、第１号、ｐ．２０）において認められた｛２２２｝が優先的に再結晶するという現象は、｛２２２｝組織に高い歪エネルギーが蓄積されていることを示している。
【００２０】
ここで、冷延した鋼板を、転位がポリゴン化し、歪エネルギーが減少して組織が回復する温度域に短時間保持した場合には、他の結晶方位に比べて歪エネルギーの高い｛２２２｝において歪エネルギーの減少は大きくなる。その結果、回復が起こる温度で保持した場合には、組織による、圧延時の歪エネルギー蓄積の差異は失われ、再結晶時における｛２２２｝組織の優先成長性は低下する。このような加熱途中で保持したときの効果は、一次再結晶焼鈍後に形成される集合組織の観点から見れば、高い昇温速度で急速加熱した効果と同一である。
【００２１】
一方、組織が回復する温度域で必要以上に保持した場合には、歪エネルギーが低下し、｛２２２｝組織の再結晶が生じるための駆動力が大幅に低下する。｛２２２｝組織はＧｏｓｓ粒に蚕食される組織として一定量存在している必要があるため、過剰に｛２２２｝組織の再結晶が抑制されたことで、二次再結晶に十分な一次再結晶組織が得られなかった可能性が高い。したがって、比較的昇温速度の遅い場合では、組織回復温度域に極短時間保持した場合にのみ、昇温速度が高い場合と同等の効果が得られたものと考えられ、昇温速度が高い場合も、さらに昇温速度が高い条件と同等の効果が得られたものと考えられる。
【００２２】
次に、本発明が対象とする方向性電磁鋼板の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、ゴス方位結晶粒の発生に有用な成分であり、かかる作用を有効に発現させるためには０．００１ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。一方、Ｃを０．１０ｍａｓｓ％を超えて含有すると、脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすおそれがある。よって、Ｃは０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２３】
Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる効果があり、少なくとも１．０ｍａｓｓ％の含有を必要とする。一方、５．０ｍａｓｓ％を超える添加は、冷間圧延することを困難とする。よって、Ｓｉは１．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．０〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２４】
Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を向上させるのに有効な元素であり、０．０１ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。一方、０．５ｍａｓｓ％を超える添加は、熱延時にオーステナイト分率が増加し、集合組織が劣化するため好ましくない。よって、Ｍｎは０．０１〜０．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２５】
Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ，Ｓ，Ｓｅ：各０．００５０ｍａｓｓ％以下
Ａｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、インヒビターを形成する成分であり、過剰に添加すると二次再結晶を起こす温度が上昇し、二次再結晶を制御することが困難となる。また、このようなインヒビター形成元素が多く存在すると、その固溶分散のために、高いスラブ加熱温度が必要となるだけでなく、スラブ加熱温度が十分でなかった場合は、粗大化したＡｌＮ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅ等が一次再結晶組織を不均一にして二次再結晶不良を引き起こす原因となる。よって、Ａｌは０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ，Ｓ，Ｓｅはそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減する必要がある。好ましくは、Ａｌ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｎ，Ｓ，Ｓｅ：それぞれ０．００３０ｍａｓｓ％以下である。
【００２６】
本発明が対象とする方向性電磁鋼板において、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。なお、Ｏは、酸化物を形成して二次再結晶を阻害するインヒビター効果を有することから、鋼スラブを製造する製鋼段階において０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減しておくことが望ましい。
【００２７】
なお、本発明が対象とする方向性電磁鋼板は、上記必須とする成分の他に、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。
これらは、結晶粒径や表面に偏析したり、あるいは、炭窒化物を形成したりすることで、補助的なインヒビターとしての作用を有する元素である。インヒビターを積極的に添加しない本発明の成分系においては、これらの元素を添加することで、製造工程中の温度のバラつきによる一次再結晶粒の大きさの変動を抑制することができる。しかし、添加量が上記範囲の下限値未満では上記効果が十分に得られず、逆に、上記範囲の上限値を超えると被膜の外観不良や二次再結晶不良が発生しやすくなる。
【００２８】
また、インヒビターを積極的に添加しない本発明の成分系では、二次再結晶焼鈍初期にも徐々に結晶粒は粗大化していく。上述したように、上工程の温度が高温側に振れてしまった場合、一次再結晶時の粒径が大きくなっていることがある。二次再結晶のためには、二次再結晶前の一次再結晶粒径がある程度、具体的には３５μｍ以下に抑制されている必要があるため、場合によっては、二次再結晶に必要な駆動力が失われ、二次再結晶不良が生じることもある。これを抑制するためには、従来から知られている二次再結晶前に窒化処理を施す技術を適用したり、焼鈍分離剤中に硫化物や硫酸塩を添加し、鋼板中に浸硫させたりすることによって、二次再結晶焼鈍中の粒成長を適度に抑え、二次再結晶不良を抑制することも可能である。
【００２９】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、前述した成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、その後、焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる製造方法である。
【００３０】
上記鋼スラブの製造方法は、特に制限はなく、従来公知の精錬プロセスで前述した成分組成の鋼を溶製し、連続鋳造法、造塊−分塊圧延法等で製造することができる。
上記鋼スラブは、その後、熱間圧延に供するが、熱間圧延に先立つ鋼スラブの再加熱温度は、インヒビターを積極的に添加しない本発明の成分系では、圧延可能な温度があればよく特に制限はないが、１１００℃以上とするのが好ましい。
熱間圧延した熱延板は、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により、最終板厚の冷延板とする。なお、上記熱間圧延以降から冷間圧延までの製造条件については、特に制限はなく、常法に準じて行なえばよい。
【００３１】
次いで、上記の最終板厚とした冷延板は、一次再結晶焼鈍を施す。一次再結晶焼鈍における加熱は、５５０〜７００℃間を平均昇温速度４０〜２００℃／ｓで急速加熱するとともに、その前段階として、２５０〜５５０℃間のいずれかの温度域で１０℃／ｓ以下の昇温速度を１〜１０秒間保持することが必要である。
ここで、急速加熱する温度域を５５０〜７００℃の範囲とする理由は、先述した技術文献に開示されているように、この温度域は、｛２２２｝が優先再結晶する温度範囲であり、この温度範囲を急速加熱することによって、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞方位の発生を促進することができ、その結果、二次再結晶組織を細粒化し、鉄損が改善されるからである。
また、上記温度範囲の平均昇温速度を４０〜２００℃／ｓとする理由は、４０℃／ｓ未満では鉄損の改善効果が十分ではなく、一方、２００℃／ｓより高くしても、鉄損改善効果が飽和するからである。
【００３２】
また、２５０〜５５０℃間のいずれかの温度域で１０℃／ｓ以下の昇温速度を１〜１０秒間保持する理由は、連続的に昇温する従来技術に比べて、低い昇温速度で５５０〜７００℃間を加熱しても、鉄損の改善効果を得ることができるからである。なお、上記１０℃／ｓ以下の昇温速度は、鋼板温度が２５０〜５５０℃の範囲から外れない限り、負の昇温速度となってもよい。
【００３３】
すなわち、本発明は、転位密度の低下が生じ、かつ、再結晶が起こらない温度域で短時間保持することにより、｛２２２｝の再結晶優位性を低下させることを技術思想としている。したがって、転位の移動がほとんど見込めない２５０℃未満では上記効果は得られず、一方、５５０℃を超えると｛２２２｝の再結晶が生じ始めるため、５５０℃超の温度で保持しても｛１１０｝＜００１＞方位の発生を促進することができない。また、保持時間については、１秒未満では保持する効果が十分ではなく、一方、１０秒を超えると回復が進行し過ぎて二次再結晶不良を引き起こすおそれがある。
【００３４】
上記の条件を満たして一次再結晶焼鈍した鋼板は、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施す。上記焼鈍分離剤としては、例えば、ＭｇＯを主成分とし、必要に応じてＴｉＯ２などを適宜添加したものや、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分としたもの等を用いることできる。なお、仕上焼鈍の条件は、特に制限はなく、常法に準じて行えばよい。
【００３５】
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、鋼板表面に絶縁被膜を塗布・焼付けし、あるいは、鋼板表面に絶縁被膜を塗布した後、焼付と形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品とするのが好ましい。なお、上記絶縁被膜の種類については、特に制限はないが、鋼板表面に引張張力を付与する絶縁被膜を形成する場合には、特開昭５０−７９４４２号公報や特開昭４８−３９３３８号公報等に開示されたリン酸塩−クロム酸−コロイダルシリカを含有する塗布液を用いて、８００℃程度で焼き付けるのが好ましい。また、上記焼鈍分離剤として、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分とするものを用いる場合には、仕上焼鈍後の鋼板表面にはフォルステライト被膜が形成されないので、改めてＭｇＯを主成分とする水スラリーを塗布し、フォルステライト被膜を形成する焼鈍を施してから、絶縁被膜を形成してもよい。
上記に説明した本発明の製造方法によれば、製品コイルのほぼ全長に亘って安定的に二次再結晶組織を細粒化し、良好な鉄損特性を付与することができる。
【実施例１】
【００３６】
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０５ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０１ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１１００℃で３０分加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延コイルとした。
このようにして得た冷延コイルの長手方向および幅方向中央部から、Ｌ：３００ｍｍ×Ｃ：１００ｍｍの試料を採取し、ラボにて、誘導加熱装置を用いて脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、この一次再結晶焼鈍では、表１に示したように、室温（ＲＴ）から７００℃の間を一定の昇温速度２０〜３００℃／ｓで連続的に加熱するパターン（Ｎｏ．１，２，９，１１，１３）と、上記温度間の加熱途中のＴ１〜Ｔ２間を所定の昇温速度で所定時間加熱するパターン（Ｎｏ．３〜８，１０，１２）の２種類のパターンで加熱した後、７００℃から８２０℃までを昇温速度４０℃／ｓで加熱し、湿水素雰囲気中で８２０℃×２分間の脱炭を施した。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の試料に、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を５ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を水スラリー状にして塗布・乾燥した後、最終仕上焼鈍を施し、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布・焼付けし、方向性電磁鋼板とした。【００３７】
斯くして得た各試料について、単板磁気測定法（ＳＳＴ）で鉄損Ｗ１７／５０を測定した後、酸洗して鋼板表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を剥ぎ取り、二次再結晶粒の粒径を測定した。なお、鉄損特性の測定は、１加熱条件当たり２０枚について行い、平均値で評価した。また、二次再結晶の粒径は、３００ｍｍ長の試験片に対して線分法を用いて測定した。【００３８】
上記測定の結果を表１に併記した。この結果から、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍した鋼板は、二次再結晶後の粒径が小さく、かつ、鉄損特性も良好であること、特に、ＲＴ〜７００℃間の昇温速度が低い５０℃／ｓの場合に鉄損低減効果が大きいことがわかる。【００３９】
【表１】
2014017590.tif 000003
【実施例２】
【００４０】
表２に示した成分組成を有する鋼スラブを１２００℃で２０分加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×２分の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、電解エッチングして鋼板表面に線状溝を形成する磁区細分化処理を施した。
次いで、同じく表２に示した種々の昇温速度で室温から７５０℃まで加熱し、７５０から８４０℃までを昇温速度１０℃／ｓで加熱してから、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．３の湿水素雰囲気中で２分間保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を水スラリー状にして塗布・乾燥し、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍を施した後、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布し、焼付と形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品コイルとした。【００４１】
斯くして得た製品コイルの長手方向、幅方向中央部からＬ：３２０ｍｍ×Ｃ：３０ｍｍの大きさの試験片を採取し、エプスタイン試験で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を表２に併記した。表２から、一次再結晶焼鈍の加熱を本発明に適合する条件で加熱を施したＮｏ．４〜１２の鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。【００４２】
【表２】
2014017590.tif 000004
【実施例３】
【００４３】
実施例２で用いた表２のＮｏ．１の熱延板から幅：１５０ｍｍの供試材を採取し、ラボにて、板幅の片側エッジ部（幅端部から３０ｍｍの範囲）を１１５０℃、それ以外を１０５０℃で２分間加熱して、鋼板の片側エッジ部の結晶粒を粗大化させた。この処理は、焼鈍ライン通板時に何らかのトラブルが原因で、減速などにより鋼板が過加熱された場合を想定しており、この段階で結晶粒が粗大化した素材を、正常材とまったく同じ条件で後工程を処理とした場合、集合組織や一次再結晶粒径の変化によって、二次再結晶不良が生じ易い条件となることを考慮したものである。
次いで、上記熱延板を冷間圧延し、最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした後、室温から７５０℃まで昇温速度１００℃／ｓで加熱し、ただし、上記加熱途中の４５０℃で３秒間保持し、７５０から８００℃まで昇温速度２５℃／ｓで加熱した後、湿水素雰囲気で脱炭する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を５ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を水スラリー状にして塗布・乾燥し、最終仕上焼鈍を施して表３に示したＮｏ．１〜４の方向性電磁鋼板を得た。なお、上記方向性電磁鋼板の製造に際して、Ｎｏ．１の鋼板については、一次再結晶焼鈍の加熱途中での保持は行わず、Ｎｏ．３の鋼板については、脱炭後、窒化処理を施し、また、Ｎｏ．４の鋼板については、ＴｉＯ２に加えてＭｇＳＯ４を１０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を用いた。【００４４】
斯くして得た方向性電磁鋼板から、Ｌ方向が３２０ｍｍ、Ｃ方向が３０ｍｍの試験片を幅方向に５枚、長さ方向に８枚、合計４０枚を切り出し、エプスタイン試験で鉄損Ｗ１７／５０を測定した後、酸洗して鋼板表面のフォルステライト被膜を除去し、鋼板エッジ部の二次再結晶状況を観察した。
上記の結果を表３に併記した。なお、表３中に示した鉄損値は、高温加熱した片側エッジ部試験片の鉄損値も含む平均値である。この結果から、一次再結晶焼鈍の加熱途中の４５０℃で３秒間保持した鋼板は、いずれも鉄損特性が良好であり、中でも窒化処理を施したＮｏ．３や、焼鈍分離剤中にＭｇＳＯ４を添加したＮｏ．４の鋼板では、高温加熱した片側エッジ部にも二次再結晶不良（二次再結晶が生じていない不良箇所）は認められず、鉄損特性も大きく改善されていることがわかる。【００４５】
【表３】
2014017590.tif 000005
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の技術は、薄鋼板の集合組織制御にも利用することができる。
【図１】
2014017590.tif 000006
【図２】
2014017590.tif 000007
【図３】
2014017590.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年1月13日(2015.1.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ，ＯおよびＮ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、その後、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５５０〜７００℃間を平均昇温速度４０〜２００℃／ｓで急速加熱するとともに、３８０℃〜５５０℃間のいずれかの温度域において昇温速度１０℃／ｓ以下で１〜１０秒間保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１〜０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１〜０．０５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記焼鈍分離剤中に硫化物および／または硫酸塩を添加することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記一次再結晶後に窒化処理を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ，Ｓｅ，ＯおよびＮ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、その後、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５５０〜７００℃間を平均昇温速度４０〜２００℃／ｓで急速加熱するとともに、３８０℃〜５５０℃間のいずれかの温度域において昇温速度１０℃／ｓ以下で１〜１０秒間保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【国際調査報告】
2014017590.tif 000009
2014017590.tif 000010
2014017590.tif 000011
2014017590.tif 000012