(57)【要約】  ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。熱アシスト磁気記録メディアにおける磁性薄膜の作製を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクルを低減したスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
2014065201.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項４】
ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項５】
添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットにおいて、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱アシスト磁気記録メディアにおける磁性薄膜の製造に用いられるＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、ＦｅあるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜では、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。【０００３】
ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から、将来は１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。【０００４】
上記の理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。ＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合は、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。【０００５】
このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として、提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、Ｆｅ−Ｐｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ−Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜される。【０００６】
Ｆｅ−Ｐｔ系の磁性材焼結体スパッタリングターゲットについて、本発明者らは以前Ｆｅ−Ｐｔ合金などの磁性相と、それを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料の一つとして金属酸化物を利用した強磁性材スパッタリングターゲットに関する技術を開示した（特許文献１）。
その他にも、特許文献２には、ＦｅＰｔ合金相中にＣ層が分散した組織を有した焼結体からなる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されており、特許文献３には、ＳｉＯ２相とＦｅＰｔ合金相と相互拡散相とからなる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されている。また、特許文献４には、Ｐｔ、ＳｉＯ２、Ｓｎ、残余がＦｅからなるＦｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲットが開示されており、特許文献５には、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比が１．４０以上である磁気記録膜用スパッタリングターゲットが開示されている。【０００７】
前記非磁性材料としての六方晶系ＢＮ（ボロンと窒素の化合物）は、潤滑剤として優れた性能を発揮するものの、粉末冶金の原料に用いる場合には、焼結性が悪いために、高密度の焼結体を製造することが難しい。そして、このような焼結体の密度が低い場合には、焼結体をターゲットに加工する際に割れやチッピングなどの不良を起こし、歩留まりを低下させるといった問題がある。また、密度が低いとターゲット中に多数の空孔が発生し、この空孔が異常放電の原因となって、スパッタリング中にパーティクル（基板上に付着するゴミ）を発生し、製品歩留まりを低下させるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ２０１２／０２９４９８号
【特許文献２】特開２０１２−１０２３８７号公報
【特許文献３】特開２０１１−２０８１６７号公報
【特許文献４】国際公開第ＷＯ２０１２／０８６５７８号
【特許文献５】特許第５００９４４７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の作製を可能にする、非磁性材料として六方晶系ＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体を提供することであって、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減したスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、非磁性材料である六方晶系ＢＮは二次元の結晶構造を有しているため、焼結体中において、この六方晶系ＢＮの結晶の向きがランダムになっていると、電気伝導に影響を及ぼし、異常放電を発生させるなど、スパッタリングを不安定にする原因となることを見出した。【００１１】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
２）スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
３）Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体スパッタリングターゲット
４）ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
５）添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
６）添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
７）上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットにおいて、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体は、六方晶ＢＮの配向性を改善することにより、スパッタリング中の異常放電を抑制することができ、発生するパーティクル量を低減できるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図２】実施例２のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図３】実施例３のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図４】比較例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図５】実施例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図６】実施例１のターゲット（スパッタ面に対して垂直段面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図７】実施例２のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図８】実施例２のターゲット（スパッタ面に対して垂直断面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図９】実施例３のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図１０】実施例３のターゲット（スパッタ面に対して垂直断面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図１１】比較例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図１２】比較例１のターゲット（スパッタ面に対して垂直断面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
非磁性材料である六方晶系ＢＮは、二次元の結晶構造を有しているため、ターゲットにおいて、この六方晶系ＢＮの結晶の向きがランダムになっていると、電気伝導に影響を及ぼし、スパッタリングが不安定になることがある。したがって、この六方晶系ＢＮの結晶の向きを一方向に揃えることにより、安定的なスパッタリングを可能にすることができる。
【００１５】
すなわち、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、非磁性材料として六方晶ＢＮを含有し、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比を２以上とする。
【００１６】
また、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、六方晶ＢＮ相が薄片状又は板状であることが好ましく、より好ましくは、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下である。これにより、六方晶ＢＮに起因する電気伝導の影響を低減することができ、安定的なスパッタリングを実施することが可能となる。
【００１７】
本発明は、Ｐｔ含有量を５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。Ｐｔ含有量を５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、良好な磁気特性が得られる。また、六方晶ＢＮの含有量を１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。非磁性材料としてのＢＮ含有量を１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、磁気的な絶縁を向上させることができる。
なお、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Ｐｔや六方晶ＢＮ、後述する添加元素や添加材を除き、残部はＦｅである。
【００１８】
また、本発明は、添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を総量で０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下添加することが好ましい。また、添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加することが好ましい。これらの添加元素や添加材は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。
【００１９】
本発明のＦｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体は、例えば、次の方法で作製することができる。
まず、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末）を用意する。また、原料粉末として、合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ粉）を用いてもよい。Ｐｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。さらに、必要に応じて、上記に掲げた添加成分である各原料粉末を用意する。
【００２０】
次に、金属粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末）あるいは合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末）をボールミルや媒体攪拌ミルなどを用いて粉砕する。通常、このような金属の原料粉末は、球状、塊状、その他不定形のものが使用されるが、六方晶ＢＮは板状あるいは薄片状をしているため、これらを混合して焼結すると、焼結体における六方晶ＢＮの向きを揃えることは困難となる。そのため、金属の原料粉末を粉砕によって板状あるいは薄片状とすることにより、金属原料と六方晶ＢＮとを相互に積み重なるような構造とすることができ、六方晶ＢＮの配向を揃えることが可能となる。
【００２１】
このように粉砕処理して得られた金属粉末あるいは合金粉末と六方晶ＢＮ粉末とを乳鉢、媒体攪拌ミル、篩などを用いて混合する。添加成分や添加材については、金属の原料粉末と一緒に投入したり、六方晶ＢＮ粉末と一緒に投入したり、あるいは、金属の原料粉末と六方晶ＢＮ粉末とを混合した段階で投入することができる。
その後、この混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００°Ｃ〜１４００°Ｃの温度範囲とする。
【００２２】
次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施す。熱間等方加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００ＭＰａ以上に設定する。そして、このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、スパッタリングターゲットを作製できる。
以上により、六方晶ＢＮを含有し、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とするＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットを作製することができる。
結晶配向性の評価については、Ｘ線回折装置を用いて、スパッタリングターゲット用焼結体のスパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面のＸ線回折強度を次の測定条件で測定した。装置：株式会社リガク社製（ＵｌｔｉｍａIV ｐｒｏｔｅｃｔｕｓ）、管球：Ｃｕ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：３０ｍＡ、走査範囲（２θ）：１０°〜９０°、測定ステップ（２θ）：０．０１°、スキャンスピード（２θ）：毎分１°、スキャンモード２θ／θ。なお、六方晶ＢＮ（００２）面の回折ピークは（２θ）：２６．７５°付近に現れる。
【実施例】
【００２３】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２４】
（実施例１）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、六方晶ＢＮ粉末（薄片状）を用意し、これらの粉末を７０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末とＢＮ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図１に示す。図１より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図１から六方晶ＢＮ相の平均厚みが３μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６５７であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５４であって、その強度比は１２．２であった。
次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のＳｉ基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５０個と良好な結果が得られた。【００２５】
（実施例２）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−５ＳｉＯ２−２５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末とＳｉＯ２粉末とを粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末とＢＮ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１００μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内ＳＥＭによって観察した。その結果を図２に示す。図２より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図２から六方晶ＢＮ相の平均厚みが９μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５６６であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４５であって、その強度比は１２．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３０個と良好な結果が得られた。【００２６】
（実施例３）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、Ｃ（薄片化黒鉛）粉末を用意した。これらの粉末を５８（３５Ｆｅ−１０Ｐｔ）−２０Ａｇ−２０ＢＮ−２Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣ粉末とＡｇ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図３に示す。図３より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図３から六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３２７であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４５であって、その強度比は７．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数２５個と良好な結果が得られた。【００２７】
（実施例４）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末を用意した。これらの粉末を５５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｇ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが６μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７１３であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であって、その強度比は１３．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数８３個と良好な結果が得られた。【００２８】
（実施例５）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｇ）−５ＳｉＯ２−１５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｇ粉末とＳｉＯ２をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．４μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は１５８であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は３．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数２５個と良好な結果が得られた。【００２９】
（実施例６）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣｕ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが３μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９８であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１１．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１２６個と良好な結果が得られた。【００３０】
（実施例７）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｕ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２３であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１１．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１７４個と良好な結果が得られた。【００３１】
（実施例８）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｒｕ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ−４８Ｐｔ−４Ｒｕ）−３ＳｉＯ２−３ＴｉＯ２−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＲｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＴｉＯ２粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．４μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３６９であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４２であって、その強度比は８．８であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数３６個と良好な結果が得られた。【００３２】
（実施例９）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を７５（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−５Ｃｒ２Ｏ３−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣｒ２Ｏ３粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが３．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は２５２であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４８であって、その強度比は５．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数７６個と良好な結果が得られた。【００３３】
（実施例１０）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＴｉＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＴｉＮ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は２８９であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は６．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１２９個と良好な結果が得られた。【００３４】
（実施例１１）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＳｉＣ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが４．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３０４であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９であって、その強度比は６．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１３７個と良好な結果が得られた。【００３５】
（実施例１２）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）を用意した。これらの粉末を４０（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−６０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが９．５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は８１０であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であって、その強度比は１５．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数３５８個と良好な結果が得られた。【００３６】
（比較例１）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃ粉末を用意した。これらの粉末を６０（３０Ｆｅ−７０Ｐｔ）−５ＢＮ−３５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図４に示す。図４から、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことが分かった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４４であって、その強度比は１．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１１００個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００３７】
（比較例２）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末を用意した。これらの粉末を５５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６７であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であって、その強度比は１．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８６０個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００３８】
（比較例３）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｇ）−５ＳｉＯ２−１５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５８であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７１２個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００３９】
（比較例４）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７１であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６１６個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４０】
（比較例５）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６４であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７３２個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４１】
（比較例６）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｒｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ−４８Ｐｔ−４Ｒｕ）−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４２であって、その強度比は１．１であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０４７個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４２】
（比較例７）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を７５（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−５Ｃｒ２Ｏ３−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４８であって、その強度比は１．１であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８２３個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４３】
（比較例８）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＴｉＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０７９個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４４】
（比較例９）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＳｉＣ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７７であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９であって、その強度比は１．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０５５個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４５】
（比較例１０）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）を用意した。これらの粉末を４０（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−６０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は８２であり、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であって、その強度比は１．５であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５３０個と、実施例に比べて著しく増加していた。【００４６】
【表１】
2014065201.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体は、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減したスパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがって、グラニュラー構造の磁性薄膜の成膜に用いられるスパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
2014065201.tif 000004
【図２】
2014065201.tif 000005
【図３】
2014065201.tif 000006
【図４】
2014065201.tif 000007
【図５】
2014065201.tif 000008
【図６】
2014065201.tif 000009
【図７】
2014065201.tif 000010
【図８】
2014065201.tif 000011
【図９】
2014065201.tif 000012
【図１０】
2014065201.tif 000013
【図１１】
2014065201.tif 000014
【図１２】
2014065201.tif 000015
【手続補正書】
【提出日】平成26年1月10日(2014.1.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項４】
ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項５】
添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットにおいて、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
て、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
２）スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
３）Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体スパッタリングターゲット
４）ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
５）添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
６）添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
７）上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットにおいて、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
発明の効果
［００１２］
本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体は、六方晶ＢＮの配向性を改善することにより、スパッタリング中の異常放電を抑制することができ、発生するパーティクル量を低減できるという優れた効果を有する。
図面の簡単な説明
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
。したがって、この六方晶系ＢＮの結晶の向きを一方向に揃えることにより、安定的なスパッタリングを可能にすることができる。
［００１５］
すなわち、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、非磁性材料として六方晶ＢＮを含有し、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比を２以上とする。
［００１６］
また、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、六方晶ＢＮ相が薄片状又は板状であることが好ましく、より好ましくは、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下である。これにより、六方晶ＢＮに起因する電気伝導の影響を低減することができ、安定的なスパッタリングを実施することが可能となる。
［００１７］
本発明は、Ｐｔ含有量を５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。Ｐｔ含有量を５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、良好な磁気特性が得られる。また、六方晶ＢＮの含有量を１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。非磁性材料としてのＢＮ含有量を１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、磁気的な絶縁を向上させることができる。
なお、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Ｐｔや六方晶ＢＮ、後述する添加元素や添加材を除き、残部はＦｅである。
［００１８］
また、本発明は、添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を総量で０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下添加することが好ましい。また、添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加することが好ましい。これらの添加元素や添加材は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。
［００１９］
本発明のＦｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体は、例えば、次の方法で作製することができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
以上により、六方晶ＢＮを含有し、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とするＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットを作製することができる。
結晶配向性の評価については、Ｘ線回折装置を用いて、スパッタリングターゲット用焼結体のスパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面のＸ線回折強度を次の測定条件で測定した。装置：株式会社リガク社製（ＵｌｔｉｍａＩＶ  ｐｒｏｔｅｃｔｕｓ）、管球：Ｃｕ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：３０ｍＡ、走査範囲（２θ）：１０°〜９０°、測定ステップ（２θ）：０．０１°、スキャンスピード（２θ）：毎分１°、スキャンモード２θ／θ。なお、六方晶ＢＮ（００２）面の回折ピークは（２θ）：２６．７５°付近に現れる。
実施例
［００２３］
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
［００２４］
（実施例１）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、六方晶ＢＮ粉末（薄片状）を用意し、これらの粉末を７０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末とＢＮ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図１に示す。図１より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図１から六方晶ＢＮ相の平均厚みが３μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６５７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５４であって、その強度比は１２．２であった。
次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のＳｉ基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５０個と良好な結果が得られた。
［００２５］
（実施例２）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−５ＳｉＯ２−２５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末とＳｉＯ２粉末とを粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末とＢＮ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１００μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。。保持終了後は炉内ＳＥＭによって観察した。その結果を図２に示す。図２より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図２から六方晶ＢＮ相の平均厚みが９μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５６６であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４５であって、その強度比は１２．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３０個と良好な結果が得られた。
［００２６］
（実施例３）
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
原料粉として、Ｆａ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、Ｃ（薄片化黒鉛）粉末を用意した。これらの粉末を５８（３５Ｆｅ−１０Ｐｔ）−２０Ａｇ−２０ＢＮ−２Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣ粉末とＡｇ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図３に示す。図３より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図３から六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３２７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４５であって、その強度比は７．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０ス
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
ーク強度は７１３であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であって、その強度比は１３．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数８３個と良好な結果が得られた。
［００２８］
（実施例５）
原料粉として、Ｆａ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｇ）−５ＳｉＯ２−１５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｇ粉末とＳｉＯ２をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になって
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
おりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．４μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は１５８であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は３．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数２５個と良好な結果が得られた。
［００２９］
（実施例６）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣｕ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスの
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
ガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが３μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９８であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１１．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１２６個と良好な結果が得られた。
［００３０］
（実施例７）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｕ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２３であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１１．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１７４個と良好な結果が得られた。
［００３１］
（実施例８）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｒｕ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ−４８Ｐｔ−４Ｒｕ）−３ＳｉＯ２−３ＴｉＯ２−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＲｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＴｉＯ２粉末
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．４μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３６９であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４２であって、その強度比は８．８であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数３６個と良好な結果が得られた。
［００３２］
（実施例９）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を７５（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−５Ｃｒ２Ｏ３−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣｒ２Ｏ３粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが３．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は２５２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４８であって、その強度比は５．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数７６個と良好な結果が得られた。
［００３３］
（実施例１０）
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＴｉＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＴｉＮ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は２８９であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は６．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクル
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
カウンターで測定した。このときのパーティクル個数１２９個と良好な結果が得られた。
［００３４］
（実施例１１）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆａ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＳｉＣ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが４．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３０４であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９であって、その強度比は６．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は８１０であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であって、その強度比は１５．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数３５８個と良好な結果が得られた。
［００３６］
（比較例１）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃ粉末を用意した。これらの粉末を６０（３０Ｆｅ−７０Ｐｔ）−５ＢＮ−３５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図４に示す。図４から、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことが分かった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４４であって、その強度比は１．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１１００個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００３７］
（比較例２）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末を用意した。これらの粉末を５５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であって、その強度比は１．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８６０個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００３８］
（比較例３）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｇ）−５ＳｉＯ２−１５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっ
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
ていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５８であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７１２個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００３９］
（比較例４）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっ
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
ていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７１であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６１６個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４０］
（比較例５）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっ
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
ていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６４であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７３２個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４１］
（比較例６）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｒｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ−４８Ｐｔ−４Ｒｕ）−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４２であって、その強度比は１．１であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０４７個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４２］
（比較例７）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を７５（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−５Ｃｒ２Ｏ３−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４８であって、その強度比は１．１であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８２３個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４３］
（比較例８）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＴｉＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０７９個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４４］
（比較例９）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＳｉＣ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガス
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
のガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９であって、その強度比は１．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０５５個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４５］
（比較例１０）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）を用意した。これらの粉末を４０（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−６０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガス
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
のガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は８２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であって、その強度比は１．５であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５３０個と、実施例に比べて著しく増加していた。
［００４６］
【手続補正書】
【提出日】平成26年9月24日(2014.9.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項４】
ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項５】
添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットにおいて、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱アシスト磁気記録メディアにおける磁性薄膜の製造に用いられるＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、ＦｅあるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜では、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
【０００３】
ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から、将来は１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
【０００４】
上記の理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。ＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合は、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
【０００５】
このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として、提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、Ｆｅ−Ｐｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ−Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜される。
【０００６】
Ｆｅ−Ｐｔ系の磁性材焼結体スパッタリングターゲットについて、本発明者らは以前Ｆｅ−Ｐｔ合金などの磁性相と、それを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料の一つとして金属酸化物を利用した強磁性材スパッタリングターゲットに関する技術を開示した（特許文献１）。
その他にも、特許文献２には、ＦｅＰｔ合金相中にＣ層が分散した組織を有した焼結体からなる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されており、特許文献３には、ＳｉＯ２相とＦｅＰｔ合金相と相互拡散相とからなる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されている。また、特許文献４には、Ｐｔ、ＳｉＯ２、Ｓｎ、残余がＦｅからなるＦｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲットが開示されており、特許文献５には、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比が１．４０以上である磁気記録膜用スパッタリングターゲットが開示されている。
【０００７】
前記非磁性材料としての六方晶系ＢＮ（ボロンと窒素の化合物）は、潤滑剤として優れた性能を発揮するものの、粉末冶金の原料に用いる場合には、焼結性が悪いために、高密度の焼結体を製造することが難しい。そして、このような焼結体の密度が低い場合には、焼結体をターゲットに加工する際に割れやチッピングなどの不良を起こし、歩留まりを低下させるといった問題がある。また、密度が低いとターゲット中に多数の空孔が発生し、この空孔が異常放電の原因となって、スパッタリング中にパーティクル（基板上に付着するゴミ）を発生し、製品歩留まりを低下させるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ２０１２／０２９４９８号
【特許文献２】特開２０１２−１０２３８７号公報
【特許文献３】特開２０１１−２０８１６７号公報
【特許文献４】国際公開第ＷＯ２０１２／０８６５７８号
【特許文献５】特許第５００９４４７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の作製を可能にする、非磁性材料として六方晶系ＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体を提供することであって、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減したスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、非磁性材料である六方晶系ＢＮは二次元の結晶構造を有しているため、焼結体中において、この六方晶系ＢＮの結晶の向きがランダムになっていると、電気伝導に影響を及ぼし、異常放電を発生させるなど、スパッタリングを不安定にする原因となることを見出した。
【００１１】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
２）スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
３）Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体スパッタリングターゲット
４）ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
５）添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
６）添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
７）上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットにおいて、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体は、六方晶ＢＮの配向性を改善することにより、スパッタリング中の異常放電を抑制することができ、発生するパーティクル量を低減できるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図２】実施例２のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図３】実施例３のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図４】比較例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面）の顕微鏡写真である。
【図５】実施例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図６】実施例１のターゲット（スパッタ面に対して垂直段面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図７】実施例２のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図８】実施例２のターゲット（スパッタ面に対して垂直断面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図９】実施例３のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図１０】実施例３のターゲット（スパッタ面に対して垂直断面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図１１】比較例１のターゲット（スパッタ面に対して水平面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【図１２】比較例１のターゲット（スパッタ面に対して垂直断面）のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
非磁性材料である六方晶系ＢＮは、二次元の結晶構造を有しているため、ターゲットにおいて、この六方晶系ＢＮの結晶の向きがランダムになっていると、電気伝導に影響を及ぼし、スパッタリングが不安定になることがある。したがって、この六方晶系ＢＮの結晶の向きを一方向に揃えることにより、安定的なスパッタリングを可能にすることができる。
【００１５】
すなわち、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、非磁性材料として六方晶ＢＮを含有し、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比を２以上とする。
【００１６】
また、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、六方晶ＢＮ相が薄片状又は板状であることが好ましく、より好ましくは、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下である。これにより、六方晶ＢＮに起因する電気伝導の影響を低減することができ、安定的なスパッタリングを実施することが可能となる。
【００１７】
本発明は、Ｐｔ含有量を５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。Ｐｔ含有量を５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、良好な磁気特性が得られる。また、六方晶ＢＮの含有量を１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。非磁性材料としてのＢＮ含有量を１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、磁気的な絶縁を向上させることができる。
なお、本発明のＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Ｐｔや六方晶ＢＮ、後述する添加元素や添加材を除き、残部はＦｅである。
【００１８】
また、本発明は、添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を総量で０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下添加することが好ましい。また、添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加することが好ましい。これらの添加元素や添加材は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。
【００１９】
本発明のＦｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体は、例えば、次の方法で作製することができる。
まず、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末）を用意する。また、原料粉末として、合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ粉）を用いてもよい。Ｐｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。さらに、必要に応じて、上記に掲げた添加成分である各原料粉末を用意する。
【００２０】
次に、金属粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末）あるいは合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末）をボールミルや媒体攪拌ミルなどを用いて粉砕する。通常、このような金属の原料粉末は、球状、塊状、その他不定形のものが使用されるが、六方晶ＢＮは板状あるいは薄片状をしているため、これらを混合して焼結すると、焼結体における六方晶ＢＮの向きを揃えることは困難となる。そのため、金属の原料粉末を粉砕によって板状あるいは薄片状とすることにより、金属原料と六方晶ＢＮとを相互に積み重なるような構造とすることができ、六方晶ＢＮの配向を揃えることが可能となる。
【００２１】
このように粉砕処理して得られた金属粉末あるいは合金粉末と六方晶ＢＮ粉末とを乳鉢、媒体攪拌ミル、篩などを用いて混合する。添加成分や添加材については、金属の原料粉末と一緒に投入したり、六方晶ＢＮ粉末と一緒に投入したり、あるいは、金属の原料粉末と六方晶ＢＮ粉末とを混合した段階で投入することができる。
その後、この混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００°Ｃ〜１４００°Ｃの温度範囲とする。
【００２２】
次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施す。熱間等方加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８００°Ｃ〜１２００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００ＭＰａ以上に設定する。そして、このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、スパッタリングターゲットを作製できる。
以上により、六方晶ＢＮを含有し、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とするＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットを作製することができる。
結晶配向性の評価については、Ｘ線回折装置を用いて、スパッタリングターゲット用焼結体のスパッタ面に対して水平面とスパッタ面に対して垂直断面のＸ線回折強度を次の測定条件で測定した。装置：株式会社リガク社製（ＵｌｔｉｍａIV ｐｒｏｔｅｃｔｕｓ）、管球：Ｃｕ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：３０ｍＡ、走査範囲（２θ）：１０°〜９０°、測定ステップ（２θ）：０．０１°、スキャンスピード（２θ）：毎分１°、スキャンモード２θ／θ。なお、六方晶ＢＮ（００２）面の回折ピークは（２θ）：２６．７５°付近に現れる。
【実施例】
【００２３】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００２４】
（実施例１）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、六方晶ＢＮ粉末（薄片状）を用意し、これらの粉末を７０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末とＢＮ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図１に示す。図１より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図１から六方晶ＢＮ相の平均厚みが３μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６５７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５４であって、その強度比は１２．２であった。
次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のＳｉ基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５０個と良好な結果が得られた。
【００２５】
（実施例２）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−５ＳｉＯ２−２５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末とＳｉＯ２粉末とを粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末とＢＮ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１００μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内ＳＥＭによって観察した。その結果を図２に示す。図２より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図２から六方晶ＢＮ相の平均厚みが９μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５６６であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４５であって、その強度比は１２．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３０個と良好な結果が得られた。
【００２６】
（実施例３）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、Ｃ（薄片化黒鉛）粉末を用意した。これらの粉末を５８（３５Ｆｅ−１０Ｐｔ）−２０Ａｇ−２０ＢＮ−２Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣ粉末とＡｇ粉末とをＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図３に示す。図３より、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのが分かる。また、図３から六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３２７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４５であって、その強度比は７．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数２５個と良好な結果が得られた。
【００２７】
（実施例４）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末を用意した。これらの粉末を５５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｇ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが６μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７１３であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であって、その強度比は１３．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数８３個と良好な結果が得られた。
【００２８】
（実施例５）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｇ）−５ＳｉＯ２−１５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｇ粉末とＳｉＯ２をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．４μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は１５８であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は３．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数２５個と良好な結果が得られた。
【００２９】
（実施例６）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣｕ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが３μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９８であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１１．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１２６個と良好な結果が得られた。
【００３０】
（実施例７）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＡｕ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２３であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１１．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１７４個と良好な結果が得られた。
【００３１】
（実施例８）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｒｕ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ−４８Ｐｔ−４Ｒｕ）−３ＳｉＯ２−３ＴｉＯ２−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＲｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＴｉＯ２粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが２．４μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３６９であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４２であって、その強度比は８．８であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数３６個と良好な結果が得られた。
【００３２】
（実施例９）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を７５（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−５Ｃｒ２Ｏ３−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＣｒ２Ｏ３粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが３．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は２５２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４８であって、その強度比は５．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数７６個と良好な結果が得られた。
【００３３】
（実施例１０）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＴｉＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＴｉＮ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は２８９であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は６．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１２９個と良好な結果が得られた。
【００３４】
（実施例１１）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末とＳｉＣ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢にて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが４．２μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は３０４であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９であって、その強度比は６．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数１３７個と良好な結果が得られた。
【００３５】
（実施例１２）
原料粉として、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末、ＢＮ粉末（薄片状）を用意した。これらの粉末を４０（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−６０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。処理後のＦｅ−Ｐｔ合金粉末の平均粒子径は１０μｍであった。そして媒体攪拌ミルから取り出した粉末と、ＢＮ粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているのを確認した。また、六方晶ＢＮ相の平均厚みが９．５μｍであった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は８１０であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であって、その強度比は１５．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数３５８個と良好な結果が得られた。
【００３６】
（比較例１）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃ粉末を用意した。これらの粉末を６０（３０Ｆｅ−７０Ｐｔ）−５ＢＮ−３５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果を図４に示す。図４から、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことが分かった。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４４であって、その強度比は１．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１１００個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００３７】
（比較例２）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末を用意した。これらの粉末を５５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｇ）−４５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であって、その強度比は１．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８６０個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００３８】
（比較例３）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｇ）−５ＳｉＯ２−１５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５８であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１．３であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７１２個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００３９】
（比較例４）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７１であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１．７であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６１６個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４０】
（比較例５）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｕ粉末を用意した。これらの粉末を８０（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は６４であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であって、その強度比は１．４であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７３２個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４１】
（比較例６）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｒｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ−４８Ｐｔ−４Ｒｕ）−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４６であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４２であって、その強度比は１．１であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０４７個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４２】
（比較例７）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を７５（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−５Ｃｒ２Ｏ３−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４８であって、その強度比は１．１であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８２３個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４３】
（比較例８）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＴｉＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＴｉＮ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４３であって、その強度比は１．２であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０７９個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４４】
（比較例９）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）、Ａｇ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７５（４５Ｆｅ−５５Ｐｔ−１０Ａｇ）−３ＳｉＣ−２２ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は７７であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は４９であって、その強度比は１．６であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１０５５個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４５】
（比較例１０）
原料粉として、平均粒子径５μｍのＦｅ粉末、平均粒子径６μｍのＰｔ粉末、ＢＮ粉末（薄片状）を用意した。これらの粉末を４０（５５Ｆｅ−４５Ｐｔ）−６０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、秤量した粉末をＶ型混合機で混ぜ合わせた後、乳鉢で混合し、カーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
こうして得られた焼結体の端部を切り出し、その断面をＳＥＭによって観察した。その結果、スパッタ面に対して垂直断面方向には層状構造にはなっていないことを確認した。次に、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を測定した。その結果、スパッタ面に対して水平面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は８２であり、スパッタ面に対して垂直断面のＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度は５３であって、その強度比は１．５であった。
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ−３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２５３０個と、実施例に比べて著しく増加していた。
【００４６】
【表１】
2014065201.tif 000016
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ−Ｐｔ系焼結体は、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減したスパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがって、グラニュラー構造の磁性薄膜の成膜に用いられるスパッタリングターゲットとして有用である。
【手続補正書】
【提出日】平成27年10月22日(2015.10.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項２】
スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項４】
ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項５】
添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
２）スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みが３０μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
３）Ｐｔ含有量が５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体スパッタリングターゲット
４）ＢＮ含有量が１ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
５）添加元素として、Ｃ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上４０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
６）添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
７）上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、薄片状あるいは板状の原料粉末を混合し、これを成形した後、この成形体を一軸加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【国際調査報告】
2014065201.tif 000017
2014065201.tif 000018
2014065201.tif 000019
2014065201.tif 000020