(57)【要約】  正電圧発生回路（２）の出力端（Ｐ２）と負電圧発生回路（４）の出力端（Ｑ１）とを直列に接続し、負電圧発生回路（４）の出力端（Ｑ２）を抵抗器（９）を介してグラウンドに接続する。さらに、正電圧発生回路（２）と負電圧発生回路（４）の出力端（Ｐ１，Ｐ２，Ｑ１，Ｑ２）間にそれぞれスイッチ回路（６２，６５）と抵抗器（６０，６１，６３，６４）の直列接続回路とを並列に接続し、抵抗器（６０，６１）の接続点から取り出した電圧信号によりスイッチ回路（６５）のオン・オフを駆動し、抵抗器（６３，６４）の接続点から取り出した電圧信号によりスイッチ回路（６２）のオン・オフを駆動する。これにより、出力電圧の極性を切り換える際に電圧オフ側の極性のスイッチ回路（６２，６５）を通して、その時点に蓄積していた電荷が放電されるので、電圧が迅速に立ち下がる。その結果、電圧の極性切換えを従来よりさらに高速化することができる。
2014068780.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
正負の両極性の高電圧を選択的に出力するために、正の高電圧を発生する正電圧発生回路と、負の高電圧を発生する負電圧発生回路と、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路で発生される電圧をそれぞれ制御する制御回路と、を具備し、前記正電圧発生回路の一対の出力端の一つを前記負電圧発生回路の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生回路を直列接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにした高電圧電源装置において、
a)前記正電圧発生回路の一対の出力端の間に接続される第１インピーダンス可変回路部と、
b)前記負電圧発生回路の一対の出力端の間に接続される第２インピーダンス可変回路部と、
c)前記正電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第２インピーダンス可変回路部のインピーダンスを変化させるように駆動する第１出力駆動部と、
d)前記負電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第１インピーダンス可変回路部のインピーダンスを変化させるように駆動する第２出力駆動部と、
を備えることを特徴とする高電圧電源装置。
【請求項２】
正負の両極性の高電圧を選択的に出力するために、正の高電圧を発生する正電圧発生回路と、負の高電圧を発生する負電圧発生回路と、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路で発生される電圧をそれぞれ制御する制御回路と、を具備し、前記正電圧発生回路の一対の出力端の一つを前記負電圧発生回路の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生回路を直列接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにした高電圧電源装置において、
a)前記正電圧発生回路の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第１電流源と、
b)前記負電圧発生回路の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第２電流源と、
c)前記正電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第２電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第１出力駆動部と、
d)前記負電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第１電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第２出力駆動部と、
を備えることを特徴とする高電圧電源装置。
【請求項３】
請求項１に記載の高電圧電源装置であって、
前記第１及び第２インピーダンス可変回路部はそれぞれ、前記第１及び第２出力駆動部によりオン・オフ駆動される駆動用のＦＥＴと、該ＦＥＴと直列に接続された複数のＦＥＴを含むことを特徴とする高電圧電源装置。
【請求項４】
請求項２に記載の高電圧電源装置であって、
前記第１及び第２電流源はそれぞれ、前記第１及び第２出力駆動部によりオン・オフ駆動される駆動用のＦＥＴと、該ＦＥＴと直列に接続された複数のＦＥＴを含むことを特徴とする高電圧電源装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の高電圧電源装置であって、
前記制御回路は、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生回路と前記負電圧発生回路の一方の出力電圧が第１の規定電圧から変化してゼロになり、同時に他方の出力電圧がゼロから変化してオーバーシュートして第２の規定電圧に収束するように両電圧発生回路を制御することを特徴とする高電圧電源装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の高電圧電源装置による高電圧出力をイオン源及び／又はイオン検出部に利用した質量分析装置であって、
分析対象のイオンの極性に応じて前記高電圧電源装置による高電圧出力の極性を切り換えることを特徴とする質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、出力電圧の正負の極性切換えが可能な高電圧電源装置、及び該電源装置を用いた質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
質量分析装置においては、高い感度でイオンを検出するために、コンバージョンダイノードと二次電子増倍管とを組み合わせたイオン検出器がしばしば利用されている。こうしたイオン検出器では、正イオンと負イオンとを選択的に検出するために、分析対象であるイオンとは逆極性の高電圧（例えば±数[kV]〜±１０[kV]程度）をコンバージョンダイノードに印加する必要がある。また液体クロマトグラフ質量分析装置では、液体試料を気化させつつイオン化するために例えばエレクトロスプレイイオン化（ＥＳＩ）によるイオン源が用いられるが、こうしたイオン源では液体試料を噴霧するノズルの先端に、分析対象であるイオンと同極性の高電圧（例えば±数[kV]程度）を印加する必要がある。【０００３】
これら用途では、分析対象であるイオンの極性に応じて印加する高電圧の極性を変える必要があり、１系統の出力電圧の極性が切り換え可能であるような高電圧電源装置が使用される。こうした高電圧電源装置において、極性の異なる高電圧を切り換えるために、従来、高耐圧のリードリレーを用いたものがよく知られている（例えば特許文献１など参照）。【０００４】
こうしたリードリレーを用いた構成の高電圧電源装置では、出力電圧の極性を切り換える際に、スパイク状の放電が発生してリレーが破壊されるのを避けるため、まず一方の極性の出力電圧を低下させてそれが十分に小さくなった段階でリレーを作動させて接点を切り換え、その後に他方の極性の出力電圧を上昇させる、という手順を採る必要がある。そのため、極性の切換えに時間が掛かり、例えば質量分析装置において正イオンと負イオンとの検出を短時間ずつ交互に切り換えながら行うような場合に、非検出期間が長くなり正確な分析に支障をきたすという問題があった。【０００５】
こうした問題に対して、特許文献２には、出力電圧の極性の切り換えを高速で行うことができる高電圧電源装置が開示されている。図７はこの高電圧電源装置の要部の回路構成図、図８は該高電圧電源装置における極性切換えの際の電圧変化を示す波形図である。図７、図８により、この高電圧電源装置の構成及び動作を概略的に説明する。【０００６】
高電圧電源装置において、正電圧発生回路２は、昇圧用のトランスＴ１と、トランスＴ１の一次巻線を駆動する駆動回路３と、トランスＴ１の二次巻線に接続された、４個のコンデンサＣ１〜Ｃ４及び４個のダイオードＤ１〜Ｄ４から成るコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路と、を含む。負電圧発生回路４は、コッククロフト−ウォルトン回路中の各ダイオードＤ５〜Ｄ８の向きが正電圧発生回路２とは逆になっている点を除き、正電圧発生回路２と基本的な構成は同一である。【０００７】
正電圧発生回路２の出力端Ｐ２と負電圧発生回路４の出力端Ｑ１とは接続され、負電圧発生回路４の他の出力端Ｑ２は抵抗器９を介して接地されている。正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２間には抵抗器５１が並列に接続され、負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２間には別の抵抗器５２が並列に接続されており、正電圧発生回路２の出力端Ｐ１から極性の切り換えられた高電圧が出力される。この高電圧出力端とグラウンドとの間には、抵抗器７及び抵抗器８が直列に接続されており、抵抗器７、８の接続点から制御回路１に電圧信号が帰還されている。【０００８】
駆動回路３、５はそれぞれ、トランスＴ１の一次巻線に直列接続された直流電圧源及びスイッチング素子を含み、その直流電圧源から一次巻線へ印加される電圧（又は供給される電流）がスイッチング素子により断続される。このスイッチング素子をオン／オフ駆動する矩形波信号のパルス幅は制御回路１により制御され、それにより、トランスＴ１の一次巻線に供給される実効的な電力が変化し、それに伴って正電圧発生回路２及び負電圧発生回路４の出力電圧は変化する。【０００９】
正極性の高電圧＋ＨＶを出力する際には、制御回路１は正電圧発生回路２側の駆動回路３にのみ駆動制御信号を送ることで、正電圧発生回路２のみを動作させ、負電圧発生回路４は停止させる。このとき、高電圧出力端に現れている電圧＋ＨＶに対応した電圧値が制御回路１に帰還されるから、制御回路１ではこの電圧値を目標値と比較してその誤差が小さくなるように駆動回路３に供給する駆動制御信号を調整し、出力電圧＋ＨＶを正確に任意の目標電圧に設定する。逆に、負極性の高電圧を出力する際には、制御回路１は駆動回路５にのみ駆動制御信号を送り、負電圧発生回路４のみを動作させ、正電圧発生回路２は停止させる。【００１０】
正極性の高電圧＋ＨＶが出力されている状態からその極性を負に切り換える過渡状態時には、制御回路１は、正電圧発生回路２の出力が電圧＋ＨＶから零に変化し、同時に、負電圧発生回路４の出力が零から変化しオーバーシュートして電圧−ＨＶに収束するように各駆動回路３、５を制御する（図８（ａ）、（ｂ）参照）。このように、零から変化させる側の電圧を意図的にオーバーシュートさせることで、零に戻る他方の電圧の立下りの遅さが補償され、目標の出力電圧に迅速に到達させることができる。それによって出力電圧は短時間で切り換わる。【００１１】
近年、質量分析装置におけるスループットのさらなる向上や測定の高時間分解能化の要請に応えるべく、高電圧電源装置には出力電圧の極性切換えのさらなる高速化が求められている。上述した特許文献２に記載の高電圧電源装置において極性切換え時間をさらに短縮するには、例えば、正極性から負極性への電圧切換え時に、負電圧のオーバーシュートをさらに大きくするか、正電圧の立下り（＋ＨＶ→零）を速くする必要がある。前者を実現するには、負電圧発生回路４の電圧発生能力を大きくする必要があるが、これは回路の大きなコストアップに繋がるとともに必要な電力量も増えるというデメリットがある。一方、後者を実現するには、抵抗器５１の抵抗値を小さくする必要があるが、そうすると、抵抗器５１での電力損失が増えるとともに、大電力に耐え得る高価な抵抗器を使用しなければならないというデメリットがある。【００１２】
また上記高電圧電源装置では、オーバーシュートさせた電圧が充分に静定して（オーバーシュートが解消されて）からでないと次の極性切換えが行えない。何故なら、オーバーシュートが解消される前に次の極性切換えを行うと、オーバーシュートした高電圧の立下りと同じ変化方向の高電圧の変化（立上り）とが加算されてしまうために、却って電圧の静定に時間が掛かってしまうためである。そのため、オーバーシュートを大きくすることで極性切換えを高速化するには、そもそも原理的な限界がある。【００１３】
全く別の方式の高電圧電源装置として、図９に示すような、半導体スイッチをブリッジ接続した構成の装置も知られている。この高電圧電源装置では、正電圧＋ＨＶの出力時にはスイッチ２１、２３をオンし、スイッチ２２、２４をオフする。また、負電圧−ＨＶの出力時にはスイッチ２２、２４をオンし、スイッチ２１、２３をオフする。高電圧耐圧化のために、各半導体スイッチ２１〜２４はそれぞれ多数のＦＥＴを直列接続した構成とされ、その各ＦＥＴのゲート端子は絶縁性の高いパルストランス等を介して駆動されるようになっている。しかしながら、こうした高電圧電源装置では、パルストランスが多数必要になり、それらパルストランスをそれぞれ駆動する駆動回路も必要になる。また、スイッチ２１、２３の組とスイッチ２２、２４の組とが同時にオンしないように複雑な駆動制御が必要になる。こうしたことから、かなり高価な装置となることが避けられない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第６００２６００号明細書（図１Ｃ参照）
【特許文献２】特許第４６８７７１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
即ち、上述した従来の高電圧電源装置では、比較的廉価な構成で（現実的には特許文献２に記載の装置に比べて大幅なコストアップなしに）、kVオーダーの高電圧の極性切換えを従来よりもさらに高速化することは困難である。
本発明はこうした課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、コストを抑えながら出力電圧の極性の切換えを高速に行うことができる高電圧電源装置と、該電源装置を用いた質量分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するために成された本発明の第１の態様は、正負の両極性の高電圧を選択的に出力するために、正の高電圧を発生する正電圧発生回路と、負の高電圧を発生する負電圧発生回路と、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路で発生される電圧をそれぞれ制御する制御回路と、を具備し、前記正電圧発生回路の一対の出力端の一つを前記負電圧発生回路の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生回路を直列接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにした高電圧電源装置において、
a)前記正電圧発生回路の一対の出力端の間に接続される第１インピーダンス可変回路部と、
b)前記負電圧発生回路の一対の出力端の間に接続される第２インピーダンス可変回路部と、
c)前記正電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第２インピーダンス可変回路部のインピーダンスを変化させるように駆動する第１出力駆動部と、
d)前記負電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第１インピーダンス可変回路部のインピーダンスを変化させるように駆動する第２出力駆動部と、
を備えることを特徴としている。【００１７】
ここで、第１及び第２インピーダンス可変回路部は、第２及び第１出力駆動部による駆動制御信号に応じてインピーダンスの値が複数段階に変化するものであれば、その段数や変化が連続的であるか不連続（離散的）であるかは問わない。したがって、第１及び第２インピーダンス可変回路部は、インピーダンスが実質的な無限大と零との二段階に変化するスイッチ回路であってもよい。【００１８】
また上記課題を解決するために成された本発明の第２の態様は、正負の両極性の高電圧を選択的に出力するために、正の高電圧を発生する正電圧発生回路と、負の高電圧を発生する負電圧発生回路と、前記正電圧発生回路及び前記負電圧発生回路で発生される電圧をそれぞれ制御する制御回路と、を具備し、前記正電圧発生回路の一対の出力端の一つを前記負電圧発生回路の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生回路を直列接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにした高電圧電源装置において、
a)前記正電圧発生回路の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第１電流源と、
b)前記負電圧発生回路の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第２電流源と、
c)前記正電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第２電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第１出力駆動部と、
d)前記負電圧発生回路の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第１電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第２出力駆動部と、
を備えることを特徴としている。【００１９】
第１、第２の態様のいずれにおいても、正電圧発生回路及び負電圧発生回路はそれぞれ、昇圧用のトランスとその二次巻線側に接続されたコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路とを含む構成とすることができる。【００２０】
また本発明に係る高電圧電源装置では、前記制御回路は、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生回路と前記負電圧発生回路の一方の出力電圧が第１の規定電圧からゼロに変化すると同時に他方の出力電圧がゼロから第２の規定電圧に変化するように両電圧発生回路を制御する構成とすることができる。より詳しくは、前記制御回路は、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生回路と前記負電圧発生回路の一方の出力電圧が第１の規定電圧から変化してゼロになり、同時に他方の出力電圧がゼロから変化してオーバーシュートして第２の規定電圧に収束するように両電圧発生回路を制御する構成とするとよい。【００２１】
第１の態様における第１、第２インピーダンス可変回路部はいずれも、例えば１乃至複数のＦＥＴを用いた回路とすることができる。正電圧発生回路及び負電圧発生回路の出力電圧の絶対値がＦＥＴの耐電圧を超える（通常、ＦＥＴの耐電圧は１[kV]程度であるのに対し、質量分析装置に必要な高電圧電源装置の出力電圧は最大１０[kV]程度）場合には、複数のＦＥＴを直列接続し、正電圧発生回路又は負電圧発生回路の一対の出力端に現れる電圧を抵抗器で分割して（つまり電圧値を実質的下げて）各ＦＥＴのゲート端子に与え、直列接続された複数のＦＥＴのうちの１個のゲート端子に第１又は第２出力駆動部による信号を供給しそのインピーダンスを変化させることで、該ＦＥＴを含め直列接続された各ＦＥＴに流れる電流を制御するようにすればよい。【００２２】
また、例えば上述したように直列接続された複数のＦＥＴのうちでゲート端子に第１又は第２出力駆動部による信号が供給されるＦＥＴは、その信号に応じて供給する電流が変化する電流源であると捉えることもできる。即ち、これは上記第２の態様による高電圧電源装置にも相当する。【００２３】
また、第１又は第２出力駆動部による信号を電流信号とする場合には、上記第１、第２インピーダンス可変回路部又は第１、第２電流源が少なくとも１個のバイポーラトランジスタを含む構成とし、該トランジスタのベース端子に第１又は第２出力駆動部による電流信号を供給するようにすればよい。【００２４】
第１の態様において、正電圧発生回路の一対の出力端の間に接続された第１インピーダンス可変回路部は正電圧出力時には実質的に動作せず、出力電圧の極性が正から負へと切り換えられ、負電圧発生回路の出力端に電圧が発生した時点で初めて動作する。そして、電圧が零に向かって減少する正極性の出力端側に蓄積していた電荷が、第１インピーダンス可変回路部を通して放電される。それによって、正極性の電圧は迅速に立ち下がる。一方、負電圧発生回路の一対の出力端の間に接続された第２インピーダンス可変回路部は負電圧出力時には実質的に動作せず、出力電圧の極性が負から正へと切り換えられ、正電圧発生回路の出力端に電圧が発生した時点で初めて動作する。そして、電圧（絶対値）が零に向かって減少する負極性の出力端側に蓄積していた電荷が、第２インピーダンス可変回路部を通して放電される。それによって、負極性の電圧（絶対値）は迅速に立ち下がる。【００２５】
このように本発明に係る高電圧電源装置では、出力電圧の極性切換え時に、零に変化する側の一対の出力端間のインピーダンスが大きく下がる、又は該一対の出力端間に大きな電流が流されるので、特許文献１に記載の高電圧電源装置と比べて、その電圧（絶対値）の立下りが速くなる。そのため、立ち上げる側の電圧（絶対値）のオーバーシュート量を抑えながら、出力電圧の極性切換えを高速化することができる。また、第１及び第２出力駆動部を介し他極性の電圧発生回路の電圧出力に応じてインピーダンス可変回路部や電流源が駆動されるので、特許文献２に記載の装置において必要であったＦＥＴを駆動するためのパルストランス、絶縁トランスなどを含む煩雑で高価な駆動回路は不要である。【００２６】
上述した本発明に係る高電圧電源装置は、正極性の高電圧と負極性の高電圧とを択一的に必要とする各種の用途や装置に用いることが可能であるが、特に質量分析装置に好適である。具体的には、質量分析装置において、分析対象であるイオンの極性に応じて印加する高電圧の極性を切り換える必要があるイオン源やイオン検出部などに利用するとよい。上述したように本発明に係る高電圧電源装置では、出力電圧の極性切換えを高速に行うことができるので、例えば正イオン検出と負イオン検出とを短い期間毎に交互に実行する場合に、正負いずれのイオンも検出できない非検出期間を短くして、イオンの検出漏れを軽減することができる。
【発明の効果】
【００２７】
以上のように本発明に係る高電圧電源装置によれば、従来の装置に対するコストの増加を極力抑えながら、出力電圧の正負極性の切換えを高速化することができる。それによって、例えば本発明に係る高電圧電源装置を用いた質量分析装置では、正イオン検出と負イオン検出との交互の切換えサイクル時間を短縮し、正負イオン共にイオンの見逃しを減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一実施例による高電圧電源装置の要部の概略構成図。
【図２】図１中の極性切換え補助部の他の構成例を示す図。
【図３】図１及び図２に示した極性切換え補助部の詳細な回路例を示す図。
【図４】本実施例の高電圧電源装置を用いた質量分析装置の概略構成図。
【図５】本実施例の高電圧電源装置と特許文献１に記載の従来の高電圧電源装置とにおける出力電圧の極性切換え時の実測による波形図。
【図６】本実施例の高電圧電源装置と従来の高電圧電源装置を質量分析装置に用いた場合の実測によるイオン応答波形図。
【図７】特許文献１に記載の従来の高電圧電源装置の要部の構成図。
【図８】従来の高電圧電源装置における出力電圧の極性切換え時の動作を説明するための波形図。
【図９】従来の他の高電圧電源装置の要部の概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明に係る高電圧電源装置の一実施例について図１〜図３を参照しつつ詳細に説明する。図１は本実施例による高電圧電源装置の要部の概略構成図であり、図７に示した従来の高電圧電源装置と同一の構成要素には同一の符号を付してある。
【００３０】
図１と図７とを比較すれば明らかなように、制御回路１、駆動回路３、５をそれぞれ含む正電圧発生回路２及び負電圧発生回路４、並びに、抵抗器７、８の直列接続回路、は同一である。本実施例の高電圧電源装置と従来装置との相違は、従来装置では正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２間と負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２間とにそれぞれ抵抗器５１、５２が接続されていたのに対し、本実施例の装置では正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２、負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２に単なる抵抗器とは異なる極性切換え補助部６Ａが接続されている点である。
【００３１】
極性切換え補助部６Ａにおいて、正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２間には、抵抗器６０、６１の直列接続回路とスイッチ回路６２との並列回路が接続され、負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２間には、抵抗器６３、６４の直列接続回路とスイッチ回路６５との並列回路が接続されている。そして、正極性側の抵抗器６０、６１の接続点から取り出された信号が負極性側のスイッチ回路６５のオン・オフ駆動制御信号として入力され、逆に、負極性側の抵抗器６３、６４の接続点から取り出された信号が正極性側のスイッチ回路６２のオン・オフ駆動制御信号として入力されている。
【００３２】
本実施例の高電圧電源装置における出力電圧の極性切換え時の動作を概略的に説明する。例えばいま、正電圧発生回路２が動作することで出力端Ｐ１、Ｐ２間に正極性の高電圧＋ＨＶが現れ、負電圧発生回路４は実質的に停止していることで出力端Ｐ３、Ｐ４間の電圧はほぼ零であるとする。このとき、抵抗器６０、６１の接続点にはそれら抵抗器６０、６１の抵抗値の比で高電圧＋ＨＶを分割した電圧が発生する。この電圧が駆動制御信号として逆極性側のスイッチ回路６５に与えられることで該スイッチ回路６５はオンし、負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２間は導通状態となる。
【００３３】
この状態から電圧の極性が正から負へと切り換えられると、正電圧発生回路２は停止され、負電圧発生回路４が動作する。正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２間の電圧は低下し始め所定電圧まで下がるとスイッチ回路６５はオフし、逆に負電圧発生回路４の出力端Ｑ１、Ｑ２間の電圧（絶対値）は増加する。それに伴い、今度はスイッチ回路６２に駆動制御信号が与えられて該スイッチ回路６２がオンする。これによって、正電圧発生回路２の出力端Ｐ１に残っていた電荷はスイッチ回路６２を通して急速に放電され、零までに迅速に下がることになる。
【００３４】
スイッチ回路６２、６５がオンした状態とはスイッチ回路６２、６５のインピーダンスが非常に低くなって電流が通り易くなった状態であり、逆に、スイッチ回路６２、６５がオフした状態とはスイッチ回路６２、６５のインピーダンスが非常に高くなって電流が通りにくくなった状態である。即ち、このスイッチ回路６２、６５は抵抗器６０と６１、６３と６４の抵抗分割による電圧に応じてインピーダンスが大きく変化するインピーダンス可変回路であるとみることができる。
【００３５】
図１中に示した極性切換え補助部６Ａ（及び図２に示した極性切換え補助部６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ）は、あくまでも原理構成である。図３（ａ）は極性切換え補助部６Ａの具体的な回路構成例である。この例では、スイッチ回路６２、６５におけるスイッチング素子としてＦＥＴを用いている。ただし、周知のようにＦＥＴのドレイン端子-ソース端子間耐電圧は通常１[kV]程度であり、±１０[kV]程度までの高電圧を出力する場合には、１個のＦＥＴでは耐電圧を超えてしまう。そこで、ここでは、ＦＥＴを１０個以上直列に接続し、それらＦＥＴ６２１〜６２ｎのドレイン端子-ソース端子間に印加される電圧を均等化するために、直列に接続した抵抗器６０１〜６０ｎ、６１により出力端Ｐ１、Ｐ２間の電圧を分割して各ＦＥＴ６２１〜６２ｎのゲート端子にそれぞれ印加するようにしている。
【００３６】
直列接続された多数のＦＥＴ６２１〜６２ｎの中の最も低電圧側のＦＥＴ６２ｎのソース端子と出力端Ｐ２との間には抵抗器６２ｒが接続されており、これにより該ＦＥＴ（以下、他のＦＥＴを区別するために「駆動ＦＥＴ」と呼ぶ）６２ｎが他のＦＥＴ６２１〜６２ｍに流れる電流を制御する（電流値を決めている）。このＦＥＴ６２ｎのゲート端子は、負極性側における抵抗器６４ｎと抵抗器６３との接続点に接続されている。つまり、負極性側の出力電圧が抵抗分割して得られた電圧が正極性側のＦＥＴ６２ｎのゲート端子に印加されている。負極性側も同様の構成である。なお、全てのＦＥＴのゲート端子-ソース端子間に接続されたツェナーダイオードは、ゲート端子に過電圧が印加されるのを防止する機能を有するだけである。
【００３７】
いま、正の高電圧が出力されている状態を考える。このとき、負電圧発生回路４の出力電圧は零であるから、正極性側の駆動ＦＥＴ６２ｎのゲート端子の電圧は略零である。一方、負極性側の駆動ＦＥＴ６５ｎのゲート端子には、正極性側の出力電圧が抵抗分割して得られた電圧が印加される。例えば、抵抗分割により得られる電圧が１０[V]、駆動ＦＥＴ６５ｎのソース端子に接続された抵抗器６５ｒの抵抗値が１[kΩ]であるとし、駆動ＦＥＴ６５ｎのゲート閾値（Ｖth）が４[V]であるとすると、（１０[V]−４[V]）／１[kΩ]＝６[mA]maxの電流が駆動ＦＥＴ６５ｎ及びそのほかの直列接続されたＦＥＴ６５１〜６５ｍに流れ得ることになる。ただし、正電圧出力時には負電圧発生回路４の出力電圧（出力端Ｑ１、Ｑ２間の電圧）は略零であるから、実際には負極性側の駆動ＦＥＴ６５ｎ及び他のＦＥＴ６５１〜６５ｍには殆ど電流は流れない（即ち、駆動ＦＥＴ６５ｎ及び他のＦＥＴ６５１〜６５ｍは電流を流す能力はあるものの実際には電流が流れるわけではない）。
【００３８】
これに対し、負の高電圧が出力されている状態から正の高電圧に切り換えられ、正電圧発生回路２の出力端Ｐ１、Ｐ２間の電圧が立ち上がる途中では、負電圧発生回路４の出力には電荷が蓄積されているため、駆動ＦＥＴ６５ｎ及びそのほかのＦＥＴ６５１〜６５ｍに最大で６[mA]の電流が流れ、これによって蓄積されていた電荷は迅速に放電される。
【００３９】
本実施例の構成との対比として、図７に示した従来の高電圧電源装置の場合について考察する。
例えば出力電圧が１０[kV]のとき、出力端Ｑ１、Ｑ２に並列接続された抵抗器５２の抵抗値は５０[MΩ]、出力部のコンデンサ容量が１００[pF]であるとすると、極性切換え時の電圧オフ側の電圧はτ＝５０[MΩ]・１００[pF＝５[ms]の時定数で低下する。電圧立下り時間ｔfがｔf＝３τであるとするとｔf＝１５[ms]となる。これに対し、本実施例の高電圧電源装置では、同様に、出力電圧が１０[kV]、出力部のコンデンサ容量が１００[pF]、であるとすると、Ｑ＝ＣＶから、ｔf＝ｄｔ＝Ｃ・ｄｖ／ｉ＝１００[pF]・１０[kV]／６[mA]＝０．１７[ms]、となる。即ち、従来の高電圧電源装置では、出力電圧の極性切換え時にオフされる側の電圧の立下りに１５[ms]要していたのに対し、本実施例の高電圧電源装置では、オフされる側の電圧の立下り時間は０．１７[ms]と大幅に短縮されることになる。
【００４０】
図１中に示した極性切換え補助部６Ａを具現化した図３（ａ）に示した回路において、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎを含むＦＥＴの直列接続回路は本発明における第１、第２インピーダンス可変回路部に相当し、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎを駆動する駆動制御信号を与える抵抗器６０ｎと６１、６４ｎと６３をそれぞれ含む抵抗器の直列接続回路は本発明における第１、第２出力駆動部に相当するが、前者、つまりＦＥＴの直列接続回路は上述したように最大電流が制限された電流源であるとみることもできる。即ち、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎを含むＦＥＴの直列接続回路は本発明における第１、第２電流源であるとみることもできる。したがって、図１中の極性切換え補助部６Ａを別の原理構成で示せば、図２（ａ）の極性切換え補助部６Ｂで示すように、スイッチ回路６２、６５をそれぞれ可変電流源６８、６９として表すことができる。
【００４１】
また、極性切換え補助部６Ａ、６Ｂはいずれも、インピーダンス可変回路や電流源を駆動する信号を電圧から取り出すようにしているが、電流から取り出すようにしてもよい。図２（ｂ）、（ｃ）は抵抗器を介して電流信号を取り出す電流駆動部６６、６７を用いた極性切換え補助部６Ｃ、６Ｄの原理構成図、図３（ｂ）は極性切換え補助部６Ｃ、６Ｄの具体的な回路構成例である。
【００４２】
図３（ｂ）の回路例は、正負の電圧発生回路２、４の出力端Ｐ１、Ｐ２、Ｑ１、Ｑ２に現れる電圧をツェナーダイオード６２ｙ及び抵抗器６０１〜６０ｎ、６４１〜６４ｎで分割した電圧をひとつにして同極性側の駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎのゲート端子に印加し、それら電圧分割のための抵抗器６０１〜６０ｎ、６４１〜６４ｎに流れる電流を抵抗器６１、６３を介して取り出して、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎのソース端子に接続されたバイポーラトランジスタ６２ｔ、６５ｔのベース端子にその電流信号を供給し該トランジスタ６２ｔ、６５ｔをオン・オフさせることで駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎを動作させるようにしている。即ち、図３（ａ）は駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎを電圧で駆動していたのに対し、図３（ｂ）では駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎを電流で駆動している。
【００４３】
例えば、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎのソース端子に直列に接続した抵抗器６２ｒ、６５ｒを１[kΩ]、抵抗器６２ｓ、６５ｓを１[MΩ]とし、この抵抗器６２ｓ、６５ｓと並列にバイポーラトランジスタ６２ｔ、６５ｔを接続する。駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎのゲート端子電圧が１０[V]であるとすると、トランジスタ６２ｔ、６５ｔのオフ時に、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎには、（１０[V]−４[V]）／１[MΩ]＝６[μA]maxというごく微量な電流のみが流れる。一方、トランジスタ６２ｔ、６５ｔがオンしたときには、（１０[V]−４[V]）／１[kΩ]＝６[mA]maxの電流が流れる。即ち、この図３（ｂ）の構成でも上述した図３（ａ）の構成と同様に、出力電圧の極性を切り換える際に電圧をオフする側の電圧立下りを高速化し、極性切換えを迅速に行うことができる。
【００４４】
図３（ａ）の回路と図３（ｂ）の回路とを比較した場合、高速化には後者のほうが有利である。何故なら、図３（ａ）の構成では、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎのゲート端子を充放電させることになるため、ゲート端子の寄生容量が大きなＦＥＴを使用した場合にはゲート端子の充放電に時間が掛かり、それによって駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎの動作に時間が掛かって、その分だけ電圧オフ側の電圧立下りにやや時間が掛かる。これに対し、図３（ｂ）の構成では、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎのゲート端子は電圧の極性に関係なく電圧出力時に常に充電されているため、駆動ＦＥＴ６２ｎ、６５ｎの動作開始が速く電圧オフ側の電圧立下りが高速になる。
【００４５】
図６は本実施例の高電圧電源装置を利用した質量分析装置の概略構成の一例である。この質量分析装置は、例えば液体クロマトグラフから溶出する試料液を分析するものであって、試料液をエレクトロスプレイ用のノズル３１から略大気圧雰囲気中に噴霧することで、該試料液に含まれる試料原子や分子をイオン化する。この際に、発生させるイオンの極性に応じて異なる極性の高電圧（通常数[kV]程度）をノズル３１の先端に印加する必要があるが、その電圧源として上述したような極性切換え式の高電圧電源装置３７が用いられる。
【００４６】
上記イオン化により発生したイオンは脱溶媒管３２を通して後段に送られ、図示しない電圧源により駆動されるイオンレンズ３３で収束されて四重極フィルタ３４の長軸方向の空間に導入される。四重極フィルタ３４には図示しない電圧源より高周波電圧と直流電圧とを重畳した電圧が印加され、その電圧により形成される電場によって、所定質量数のイオンのみが四重極フィルタ３４を通過する。その後段のコンバージョンダイノード３５には上述したような極性切換え式の高電圧電源装置３８により、分析対象であるイオンと逆極性の高電圧（通常１０[kV]程度）が印加されており、それによる電場に誘引されたイオンはコンバージョンダイノード３５に接触して二次電子を叩き出す。放出された二次電子は下方向に進み二次電子増倍管３６に到達する。そして、二次電子増倍管３６の内部で増幅されて、始めに飛び込んだ二次電子の数に応じた、つまりはコンバージョンダイノード３５に到達したイオンの数に応じた検出信号が取り出される。
【００４７】
即ち、上記構成の質量分析装置では、分析対象であるイオンの極性に応じて、制御部３９は高電圧電源装置３７、３８にそれぞれ切り換え用の制御信号を送る。上述したように高電圧電源装置３７、３８での出力電圧の極性切換えは迅速に行えるので、例えば、正イオン検出と負イオン検出とを短時間毎に交互に繰り返し行いたい場合でも、イオン検出できない期間が短くなり、良好なマスクロマトグラムやトータルイオンクロマトグラムを作成することができる。
【００４８】
図６は簡略化した構成の一例であり、上記で述べた以外の部分でも上述した極性切換え式の高電圧電源装置を用いることができることは明らかである。
【００４９】
図４及び図５は、図３（ｂ）に示した構成の高電圧電源装置（本発明回路）と従来の高電圧電源装置（従来回路）との電圧極性切換え時の実測波形である。図４はコンバージョンダイノードに印加する電圧（±１０[kV]）の極性を切り換えたときの電圧応答波形であり、図５は図６に示したような質量分析装置において測定対象のイオンの極性を切り換えるために電圧の極性を切り換えたときのイオン応答波形である。図４に示すように、従来回路では極性切換えに約１４[ms]要していたのに対し、本発明回路では３[ms]程度に極性切換え時間が短縮されている。また図５に示すように、本発明回路では電圧の極性切換えが高速化されたことでイオン検出信号の立上りも大幅に高速化されている。
以上の実測結果から、本発明に係る高電圧電源装置が質量分析装置において、測定対象のイオンの極性切換えに非常に有効であることが判る。
【００５０】
なお、上記実施例に記載の高電圧電源装置の構成は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜に変形、追加、修正を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。また、本発明に係る高電圧電源装置は質量分析装置に適用することができるだけでなく、±数[kV]程度の高電圧を高速に切り換える必要がある様々な用途、装置に利用できることは明白である。
【符号の説明】
【００５１】
１…制御回路
２…正電圧発生回路
４…負電圧発生回路
３、５…駆動回路
Ｃ１〜Ｃ８…コンデンサ
Ｄ１〜Ｄ８…ダイオード
Ｔ１、Ｔ２…トランス
Ｐ１、Ｐ２、Ｑ１、Ｑ２…出力端
１０…抵抗器
３１…ノズル
３２…脱溶媒管
３３…イオンレンズ
３４…四重極フィルタ
３５…コンバージョンダイノード
３６…二次電子増倍管
３７…高電圧電源装置
３８…高電圧電源装置
３９…制御部
６０、６１、６０１〜６０ｎ、６２ｒ、６２ｓ、６３、６４、６４１〜６４ｎ、６５ｒ、６５ｓ、７、８、９…抵抗器
６２、６５…スイッチ回路
６２１〜６２ｍ、６５１〜６５ｍ…ＦＥＴ
６２ｎ、６５ｎ…駆動ＦＥＴ
６２ｔ、６５ｔ…バイポーラトランジスタ
６２ｙ…ツェナーダイオード
６６、６７…電流駆動部
６８、６９…可変電流源
６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ…極性切換え補助部
【図１】
2014068780.tif 000003
【図２】
2014068780.tif 000004
【図３】
2014068780.tif 000005
【図４】
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【図５】
2014068780.tif 000007
【図６】
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【図７】
2014068780.tif 000009
【図８】
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【図９】
2014068780.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成27年2月9日(2015.2.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
第１の態様における第１、第２インピーダンス可変回路部はいずれも、例えば１乃至複数のＦＥＴを用いた回路とすることができる。正電圧発生回路及び負電圧発生回路の出力電圧の絶対値がＦＥＴの耐電圧を超える（通常、ＦＥＴの耐電圧は１[kV]程度であるのに対し、質量分析装置に必要な高電圧電源装置の出力電圧は最大１０[kV]程度）場合には、複数のＦＥＴを直列接続し、正電圧発生回路又は負電圧発生回路の一対の出力端に現れる電圧を抵抗器で分割して（つまり電圧値を実質的に下げて）各ＦＥＴのゲート端子に与え、直列接続された複数のＦＥＴのうちの１個のゲート端子に第１又は第２出力駆動部による信号を供給しそのインピーダンスを変化させることで、該ＦＥＴを含め直列接続された各ＦＥＴに流れる電流を制御するようにすればよい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
直列接続された多数のＦＥＴ６２１〜６２ｎの中の最も低電圧側のＦＥＴ６２ｎのソース端子と出力端Ｐ２との間には抵抗器６２ｒが接続されており、これにより該ＦＥＴ（以下、他のＦＥＴと区別するために、このＦＥＴを「駆動ＦＥＴ」と呼ぶ）６２ｎが他のＦＥＴ６２１〜６２ｍに流れる電流を制御する（電流値を決めている）。この駆動ＦＥＴ６２ｎのゲート端子は、負極性側における抵抗器６４ｎと抵抗器６３との接続点に接続されている。つまり、負極性側の出力電圧を抵抗分割して得られた電圧が正極性側の駆動ＦＥＴ６２ｎのゲート端子に印加されている。負極性側も同様の構成である。なお、全てのＦＥＴのゲート端子-ソース端子間に接続されたツェナーダイオードは、ゲート端子に過電圧が印加されるのを防止する機能を有するだけである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
上記イオン化により発生したイオンは脱溶媒管３２を通して後段に送られ、図示しない電圧源により駆動されるイオンレンズ３３で収束されて四重極フィルタ３４の長軸方向の空間に導入される。四重極フィルタ３４には図示しない電圧源より高周波電圧と直流電圧とを重畳した電圧が印加され、その電圧により形成される電場によって、所定質量電荷比のイオンのみが四重極フィルタ３４を通過する。その後段のコンバージョンダイノード３５には上述したような極性切換え式の高電圧電源装置３８により、分析対象であるイオンと逆極性の高電圧（通常１０[kV]程度）が印加されており、それによる電場に誘引されたイオンはコンバージョンダイノード３５に接触して二次電子を叩き出す。放出された二次電子は下方向に進み二次電子増倍管３６に到達する。そして、二次電子増倍管３６の内部で増幅されて、始めに飛び込んだ二次電子の数に応じた、つまりはコンバージョンダイノード３５に到達したイオンの数に応じた検出信号が取り出される。
【国際調査報告】
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