(57)【要約】微細な分散や乳化を良好に行える攪拌機の提供を図る。複数の羽根１２を備え回転するローター２と、ローター２の周囲に敷設され複数のスリット８を有するスクリーン９を備え、羽根１２とスリット８は、ローターの回転軸１３の軸方向位置において互いに同一位置にある一致領域を少なくとも備え、ローター２が回転することにより、被処理流動体を、スリット８を通じて断続ジェット流としてスクリーン９の内側から外側に吐出させる撹拌機において、一致領域におけるローター２の最大外径をＤ（ｍ）、ローター２の回転数をＮ（回／ｓ）、羽根１２の数をＸ、スリット８の本数をＹとした場合、ローター２の回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示され、Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ              （１）Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００    （２）周速度Ｖが２３ｍ／ｓ＜Ｖ＜３７ｍ/ｓ、且つ、周波数Ｚが３５＜Ｚに設定されたことを特徴とする。
2014010094.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の羽根を備えると共に回転するローターと、前記ローターの周囲に敷設されると共に複数のスリットを有するスクリーンとを備え、
前記羽根と前記スリットとは、前記ローターの回転軸の軸方向位置において互いに同一位置にある一致領域を少なくとも備えるものであり、
前記ローターが回転することによって、被処理流動体を、上記スリットを通じて断続ジェット流としてスクリーンの内側から外側に吐出させる撹拌機において、
前記一致領域におけるローターの最大外径をＤ（ｍ）、前記ローターの回転数をＮ（回／ｓ）、前記羽根の数をＸ、前記スリットの本数をＹとした場合、前記ローターの回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、前記断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示されるものであって、
Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ              （１）
Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００    （２）
前記周速度Ｖが２３ｍ／ｓよりも大きく３７ｍ/ｓよりも小さく、且つ、前記周波数Ｚが３５を超えるように設定されたことを特徴とする撹拌機。
【請求項２】
前記周波数Ｚが９２を下回るように設定されたことを特徴とする請求項１記載の撹拌機。
【請求項３】
前記スクリーンは回転しないものであることを特徴とする請求項１又は２記載の撹拌機。
【請求項４】
前記スクリーンの内部に前記被処理流動体を導入する導入口から、軸方向に遠ざかるに従って、前記羽根及び前記スクリーンの径が小さくなることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の撹拌機。
【請求項５】
複数の羽根を備えたローターと、前記ローターの周囲に敷設されると共に複数のスリットを有するスクリーンとを備え、
前記羽根と前記スリットとは、前記ロータの回転軸の軸方向位置において互いに同一位置にある一致領域を少なくとも備えるものであり、
前記ローターと前記スクリーンとは、各々逆方向に回転することによって、被処理流動体を、上記スリットを通じて断続ジェット流としてスクリーンの内側から外側に吐出させる撹拌機において、
前記一致領域におけるローターの最大外径をＤ（ｍ）、前記ローターの回転数をＮ１、前記スクリーンの回転数をＮ２としたときの、前記ローター及び前記スクリーンの相対的回転数をＮ（回／ｓ）、前記羽根の数をＸ、前記スリットの本数をＹとした場合、前記ローターの前記スクリーンに対する相対的回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、前記断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示されるものであって、
Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ  （ただし、Ｎ＝Ｎ１＋Ｎ２）  （１）
Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００                    （２）
前記周速度Ｖが４８ｍ／ｓよりも大きく８５ｍ/ｓよりも小さく、且つ、前記周波数Ｚが６５を超えるように設定されたことを特徴とする撹拌機。
【請求項６】
前記周波数Ｚが１８５を下回るように設定されたことを特徴とする請求項５記載の撹拌機。
【請求項７】
前記スクリーンの内部に前記被処理流動体を導入する導入口から、軸方向に遠ざかるに従って、前記羽根及び前記スクリーンの径が小さくなることを特徴とする請求項５又は６記載の撹拌機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は攪拌機、特に、被処理流動体の乳化、分散或いは混合処理に用いる撹拌機の改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
攪拌機は、流体の乳化、分散或いは混合処理を行う装置として、種々のものが提案されているが、今日においては、ナノ粒子等の粒子径の小さな物質を含む被処理流動体を良好に処理することが求められている。
例えば、広く知られた攪拌機の一種としてビーズミルやホモジナイザーが知られている。【０００３】
ところが、ビーズミルでは、粒子の表面の結晶状態が破壊され、傷つけられることによる機能低下が問題となっている。また異物発生の問題も大きい。
高圧ホモジナイザーでは、機械の安定稼働の問題や大きな必要動力の問題等が解決されていない。
また、回転式ホモジナイザーは、従来プレミキサーとして用いられていたが、ナノ分散やナノ乳化を行うには、さらにナノ化の仕上げのために仕上げ機を必要とする。【０００４】
これに対して、特許文献１、２の攪拌機を本発明者は提案した。この攪拌機は、複数の羽根を備えたローターと、前記ローターの周囲に敷設されると共に複数のスリットを有するスクリーンとを備えるものである。前記ローターと前記スクリーンとは、相対的に回転することによって、スリットを含むスクリーンの内壁と羽根との間の微小な間隙において被処理流動体のせん断が行われると共に、前記スリットを通じて断続ジェット流としてスクリーンの内側から外側に被処理流動体が吐出されるものである。【０００５】
この種の攪拌機は、特許文献２の「＜従来の技術＞」に示されていたように、羽根車（即ちローター）の回転数を調整することによって、攪拌条件を変化させていた。【０００６】
その記載を引用すると、「例えば、乳化の場合を例に採って考えると、羽根車の上記回転によって、撹はん室の上記吐出口が設けられた内壁と、羽根車の羽根先との間において、流体のせん断がなされ、一方の流体へ他の流体が乳化されるのである。
ところで、処理される各種流体の性質の相異や複数流体の組み合わせの相異によって、一つの装置において乳化の処理能力が変動するため、処理しようとする流体に応じて乳化能力の最適条件をあらかじめ検出し、この条件に装置を適合させておく必要がある。
従来この乳化能力の最大点を確保する羽根車の回転数の任意設定によって調整を行ってきた。【０００７】
これは、乳化の能力を決定する要因は下記の各パラメーターによって与えられることに基づく。
即ちせん断強さ、エネルギー量及び通過回数という数値によって処理能力の評価が行われた。このせん断強さ（Ｓ）は、羽根車と撹はん室内壁間のせん断力の強さを示す値であり、次式で与えられる。
Ｓ＝Ns・ｖ＝Ns・π・ｄ・ｎ 次にエネルギー量（Pv）は、単位処理量当たりの攪拌エネルギーを示す量であり、次式で与えられる。【０００８】
【数１】
2014010094.tif 000003
そして、通過回数（Pn）は、循環数即ち流体が羽根車と攪拌室内壁間との間隙を通過した回数であり、次式で与えられる。【０００９】
【数２】
2014010094.tif 000004
【００１０】
ここで、ｖは羽根車の最大周速度（m/sec）であり、ｄは羽根車の径（ｍ）であり、ｎは羽根車の回転数（rps）である。又Ｐは攪拌所要動力（kw）であり、Npは動力数であり、Nqは吐出係数である。更にＱは吐出量（m3/sec）であり、Nsはせん断係数、Ｖは処理量（m3）である。
Ｔは処理時間（sec）であり、ρは処理を予定する流体固有の比重量（kg/m3）である。
上記各式から明らかなように、羽根車の回転数（ｎ）を調整することによって、撹はん条件を変化させていたのである。」【００１１】
また、特許文献２に係る発明では、羽根車、回転数制御のみならず攪拌等の処理に所要のエネルギーを一定とし、羽根車の羽根先と、スクリーンの内壁との間のクリアランスを任意の幅に選択することを可能とした攪拌機を提案するものであり、これによって、流体に応じた能力の向上最適化を図るものであった。【００１２】
しかし、近年微粒子を用いる化学、電子、電気、自動車、食品、色材、医薬などの分野において、より微細な微粒子で且つ粒度分布の揃った均一な粒子が求められており、従来開示された内容の撹拌機の性能では、微細な微粒子で且つ粒度分布の揃った乳化・分散処理を達成することが難しかった。【００１３】
そのため、現状における乳化分散においても、上記高圧ホモジナイザーやビーズミルが主体となる場合が多く、エネルギーコストや不純物の問題は解決されておらず、また製造工程が自ずと複雑になりやすかった。【００１４】
本願出願人の特許文献１、２には、ローターとスクリーンとのせん断力の効果、並びにスクリーンから吐出される断続ジェット流の効果が開示されている。そしてこれに基づき本願出願人が製造販売した攪拌機は、最小スケールの実験機としてローター径が３０ｍｍを標準とするもので、その場合、羽根枚数が４枚、スクリーンに敷設されたスリットの本数は２４本、回転数２１５００ｒｐｍを最大として、断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）については、３５以上とすることが困難であった。さらに回転数を上げることも不可能ではないが、モータや装置にかかる負荷が大きくなることや、エネルギーコストが高くなり易いなどの問題があった。これは、ローター径を大きくして、スケールアップした際にも同様であり、スクリーンのスリット本数を増やすことは可能であるが、回転数は下がるなどにより、断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は自ずと３５を下回るものであった。そのため、周波数Ｚが３５以上となる乳化分散については、充分な知見を得ていないものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特許第２８１３６７３号公報
【特許文献２】特許第３１２３５５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、ナノ分散やナノ乳化等の極めて微細な分散や乳化を良好に実現することができる攪拌機の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者が、前記断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）を３５よりも大きくすることを試みたところ、急激に微粒子化の効果が大きくなることを知見し、これに基づき、従来の撹拌機では不可能であった領域の微粒子化を可能とする攪拌機の発明を完成させたものである。【００１８】
即ち、本発明は、複数の羽根を備えると共に回転するローターと、前記ローターの周囲に敷設されると共に複数のスリットを有するスクリーンとを備え、前記羽根と前記スリットとは、前記ローターの回転軸の軸方向位置において互いに同一位置にある一致領域を少なくとも備えるものであり、前記ローターが回転することによって、被処理流動体を、上記スリットを通じて断続ジェット流としてスクリーンの内側から外側に吐出させる撹拌機において、前記一致領域におけるローターの最大外径をＤ（ｍ）、前記ローターの回転数をＮ（回／ｓ）、前記羽根の数をＸ、前記スリットの本数をＹとした場合、前記ローターの回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、前記断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示されるものであって、
Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ              （１）
Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００    （２）
前記周速度Ｖが２３ｍ／ｓよりも大きく３７ｍ/ｓよりも小さく、且つ、前記周波数Ｚが３５を超えるように設定されたことを特徴とする撹拌機を提供する。【００１９】
その際、前記周波数Ｚは、９２を下回るものに設定できる。
その際、前記スクリーンは回転しないものとして実施することができる。【００２０】
また、スクリーンの回転を、ローターと同程度に高速回転する場合、下記の条件に従うことが適当である。
即ち、前記ローターと前記スクリーンとは、各々逆方向に回転することによって、被処理流動体を、上記スリットを通じて断続ジェット流としてスクリーンの内側から外側に吐出させる撹拌機において、前記一致領域におけるローターの最大外径をＤ（ｍ）、前記ローターの回転数をＮ１、前記スクリーンの回転数をＮ２としたときの、前記ローター及び前記スクリーンの相対的回転数をＮ（回／ｓ）、前記羽根の数を、前記スリットの本数をＹとした場合、前記ローターの前記スクリーンに対する相対的回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、前記断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示されるものであって、
Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ  （ただし、Ｎ＝Ｎ１＋Ｎ２）  （１）
Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００                    （２）
前記周速度Ｖが４８ｍ／ｓよりも大きく８５ｍ/ｓよりも小さく、且つ、前記周波数Ｚが６５を超えるように設定する。
その際、前記周波数Ｚは、１８５を下回るように設定することができる。【００２１】
また、本発明は、前記スクリーンの内部に前記被処理流動体を導入する導入口から、軸方向に遠ざかるに従って、前記羽根及び前記スクリーンの径が小さくなるものとして実施することも望ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明は、前記断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）を３５よりも大きくすることで、また、ローターとスクリーンとを高速回転させる場合には、Ｚが６５を超えるようにすることで、急激に微粒子化の効果が大きくなる攪拌機を提供することができたものである。【００２３】
後述の実施例にて示されるように、周波数Ｚが３５（又は６５）を超えて、周波数Ｚが４０（又は６８）以上となる段階で、乳化分散によって得られる目的の粒子の粒子径を急激に小さくできると共に、粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も飛躍的に小さくなることが確認できたのは、本願発明者にとっても大きな驚きであった。【００２４】
その理由は、単なる回転数の増加だけでは説明ができないものであり、そのメカニズムも充分には解明されていないが、次の作用と関係があるものと考えられる。即ち、この種の攪拌機にあっては、その流体の圧力の増加／減少が生じ、ジェット流体が断続的に生じる結果、これが粒子の微細化に影響を及ぼすものと考えられるが、周波数Ｚが３５（又は６５）を超えて４０（又は６８）以上となる段階で、その圧力の加圧減圧の作用と、ジェット流の速度界面で発生する液―液せん断力と、羽根１２とスクリーン９の内周面との間における被処理流動体に対するせん断作用とが、粒子に対してより効果的に作用するようになったものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る攪拌機の使用状態を示す正面図である。
【図２】同攪拌機の要部拡大縦断面図である。
【図３】同攪拌機のスクリーンの要部拡大横断面図である。
【図４】同攪拌機のスクリーンの変更例を示す要部拡大横断面図である。
【図５】同攪拌機のスクリーンとローターの要部拡大横断面図である。
【図６】同攪拌機のスクリーンとローターの変更例を示す要部拡大横断面図である。
【図７】本発明の第１の実施の形態に係る攪拌機の変更例に係る使用状態の正面図である。
【図８】本発明の第１の実施の形態に係る攪拌機の他の変更例に係る使用状態の正面図である。
【図９】本発明の第２の実施の形態に係る攪拌機の使用状態の正面図である。
【図１０】（Ａ）実施例１〜３，７及び比較例１のフロー図、（Ｂ）に実施例４〜６及び比較例２のフロー図を示す。
【図１１】実施例１において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１２】実施例２において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１３】実施例３において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１４】比較例１において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１５】実施例４において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１６】実施例５において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１７】実施例６において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１８】比較例２において得られた乳化粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【図１９】実施例７において得られた微粒子の、断続ジェット流の周波数Ｚに対する粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図面に基づき、本発明の第１の実施の形態を説明する。
この実施の形態に係る攪拌機は、図１、図２に示すように、乳化、分散或は混合等の処理を予定する被処理流動体内へ配される処理部１と、処理部１内に配置されたローター２とを備えるものである。
【００２７】
処理部１は、中空のハウジングであり、支持管３に支持されることによって、被処理流動体を収納する収容容器４或は被処理流動体の流路に配設される。この例では、処理部１は支持管３の先端に設けられ、収容容器４の上部から内部下方へ挿入されたものを示しているが、この例に限定するものではなく、例えば、図７に示すように、処理部１は支持管３によって収容容器４底面から上方突出するように支持されるものであっても実施可能である。
【００２８】
処理部１は、被処理流動体を外部から内部へ吸入する吸入口５を有する吸入室６と、吸入室６に導通する攪拌室７とを備える。攪拌室７は、複数のスリット８を有するスクリーン９によって、その外周が規定されている。
【００２９】
この吸入室６と攪拌室７とは、隔壁１０によって区画されると共に、隔壁１０に設けられた導入用の開口１１を介して導通している。但し、この吸入室６や隔壁１０は、必須のものではなく、例えば、吸入室６を設けずに攪拌室７の上端全体が導入用の開口となって、収容容器４内の被処理流動体が攪拌室７内に直接導入されるものであってもよく、また、隔壁１０を設けずに、吸入室６と攪拌室７とが区画されない一つの空間を構成するものであってもよい。
【００３０】
上記ローター２は、周方向に複数枚の羽根１２を備えた回転体であり、羽根１２とスクリーン９との間に微小なクリアランスを保ちつつ、回転する。ローター２を回転させる構造には種々の回転駆動構造が採用できるが、この例では、回転軸１３の先端にローター２が設けられ、攪拌室７内に回転可能に収容されている。より詳しくは、回転軸１３は、支持管３に挿通され、さらに、吸入室６、隔壁１０の開口１１を通って攪拌室７に達するように配設されており、その先端（図では下端）にローター２が取り付けられている。回転軸１３の後端は、モータ１４などの回転駆動装置に接続されている。モータ１４は数値制御などの制御系統を有するもの或はコンピュータの制御下に置かれるものを用いることが好適である。
【００３１】
この攪拌機は、ローター２が回転することによって、回転する羽根１２がスクリーン９の内壁面を通過する際、両者間に存在する被処理流動体に加えられるせん断力によって、乳化、分散或は混合がなされる。これと共に、ローター２の回転によって、被処理流動体に運動エネルギーが与えられ、この被処理流動体がスリット８を通過することで、さらに加速されて、断続ジェット流を形成しながら攪拌室７の外部に流出する。この断続ジェット流により、速度界面で液−液のせん断力が発生することでも乳化、分散或は混合の処理が行われる。
【００３２】
スクリーン９は、図３、図４に示すように、断面円形の筒状をなす。このスクリーン９は、軸方向において径の一定な円筒形であってもよいが、例えば、円錐形の表面形状 のように、導入用の開口１１から遠ざかるに従って（図２の例では下方に向かうに従って）、漸次その径が小さくなるようにすることが望ましい。軸方向に一定径とした場合には、導入用の開口１１に近いところ（図２では上方）ではスリット８からの吐出量が多く、逆に、遠いところは吐出量が減る（図２では下方）。その結果、コントロールできないキャビテーションが発生する場合があり、機械故障に繋がる恐れがある。
【００３３】
スリット８は、回転軸１３の軸方向に（図の例では上下方向）に直線状に伸びるものを示したが、スパイラル状など、湾曲して伸びるものであってもよい。また、スリット８の形状は、必ずしも細長い空間である必要はなく、多角形や円形や楕円形などであってもい。また、周方向において、スリット８は等間隔に複数個が形成されているが、間隔をずらして形成することもでき、複数種類の形状や大きさのスリット８を設けることを妨げるものでもない。
【００３４】
ローター２の羽根１２は、図５、図６に示すように、横断面（回転軸１３の軸方向に直交する断面）において、ローター２の中心から放射状に一定の幅で直線状に伸びるものを図示したが、外側に向かうに従って漸次幅が広くなるものであってもよく、湾曲しながら外側に伸びるものであってもよい。
【００３５】
また、回転軸１３の軸方向においては、これらの羽根１２は、回転軸１３の回転軸を含む平面に沿って、直線状に伸びるものを示したが、スパイラル状など、上下方向に湾曲して伸びるものであってもよい。これらの個々の構成部材の形状は、当然ローター２の回転によって、羽根１２とスクリーン９との間で被処理流動体のせん断が可能なものであり、且つ、上記のジェット流が生ずるように被処理流動体に運動エネルギーを与えることができることを条件に、種々変更することが可能である。
【００３６】
スクリーン９と羽根１２とのクリアランスは、上記のせん断とジェット流が生ずる範囲で適宜変更できるが、通常約0.2〜2.0mmであることが望ましい。また、このクリアランスは、攪拌室７とローター２との少なくとも何れか一方を軸方向に移動可能としておくことで、調整できるようにしておいてもよい。
【００３７】
スクリーン９、スリット８、ローター２、の大きさや回転数の関係は、下記の条件を満たすものとする。
【００３８】
スクリーン９を回転させず、ローター２のみを高速回転させた場合。
ローター２の最大外径をＤ（ｍ）、ローター２の回転数をＮ（回／ｓ）、羽根１２の数をＸ、スリット８の本数をＹとした場合、ローター２の回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示される。
式（１）Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ
式（２）Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００
【００３９】
ここで、ローター２の最大外径Ｄ（ｍ）は、羽根１２とスリット８とが一致している領域（一致領域）における最大外径とする。詳しくは、ロータ−２の回転軸の軸方向位置において、羽根１２とスリット８とは、互いに同一位置にある一致領域を少なくとも備えるものであり、この一致領域内におけるローター２の最大外径を、最大外径Ｄ（ｍ）とする。
【００４０】
そして、本発明の攪拌機は、上記の式（１）と式（２）で求められる周速度Ｖが２３ｍ／ｓよりも大きく３７ｍ/ｓよりも小さく、且つ、周波数Ｚが３５を超えるように設定されるものである。
【００４１】
本発明の発明者は、後述の実施例にて示されるように、周波数Ｚが３５を超えて、周波数Ｚが４０以上となる段階で、乳化分散によって得られる目的の粒子の粒子径を急激に小さくできると共に、粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も飛躍的に小さくなることを知見した。その理由は必ずしも明らかではないが、単なる回転数の増加だけでは説明ができないものであり、スリット８より吐出されるジェット流体が、常に一定ではなく、断続的に吐出されることと関係があるものと、発明者は考えている。詳しくは、ジェット流体が断続的に生じる結果、その流体の圧力の増加／減少が生じ、これが粒子の微細化に影響を及ぼすものと考えられるが、周波数Ｚが３５を超えて４０以上となる段階で、その圧力の加圧減圧の作用と、羽根１２とスクリーン９の内周面との間における被処理流動体に対するせん断作用とが、粒子に対してより効果的に作用するようになったものと考えられる。
【００４２】
また、周波数Ｚが４０を越えると、粒子径及び粒子径のばらつきはさほど大きな変化を示さないことも知見された。よって、周波数Ｚ＝４０以上で攪拌機による乳化分散などの流体処理を行なうことが、粒子径と、そのばらつきが安定した処理をなす点で有利である。また、粒子径及び粒子径のばらつきに急激な変化を与えることを望む場合には、周波数Ｚが３５〜４０の範囲で行なうことが望ましいと言える。また、ローター２の回転数Ｎを３８３．３３回／ｓとし、羽根１２の数を６、スリット８の本数を４０とした実験結果より、周波数Ｚの上限については９２を下回る値を実証した。
【００４３】
上記の条件をカバーできると共に、現在の技術力で量産に適すると考えられるスクリーン９、スリット８、ローター２の数値条件は、下記の通りである。
スクリーン９の最大内径３０〜５００mm（但し上記の一致領域における最大径）
スリット８の本数３０〜８００本
ローター２の最大外径３０〜５００mm
ローター２の回転数１５〜３９０回／ｓ
【００４４】
もちろん、これらの数値条件は一例を示すものであり、例えば、回転制御などの将来における技術進歩に伴い、上記の条件以外の条件を採用することを、本発明は除外するものではない。
【００４５】
次に、収容容器４内の被処理流動体の全体の攪拌均一化を行なうために、収容容器４内に別個の攪拌装置を配置することもできる。そして、図８に示すように、このような収容容器４内全体の攪拌のための攪拌翼１５を、攪拌室７と同体に回転するように、設けることもできる。この場合、攪拌翼１５と、スクリーン９を含む攪拌室７とは、共に回転させられる。その際、攪拌翼１５及び攪拌室７の回転方向は、ローター２の回転方向とは、同一であってもよく、逆方向であってもよい。即ち、スクリーン９を含む攪拌室７の回転は、ローター２の回転に比して、低速の回転（具体的には、スクリーンの回転の周速度が０．０２〜０．５ｍ／ｓ程度）となるため、上記のせん断やジェット流には大きな影響を及ぼすものではなく、上記の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）や断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）も、上記の設定と同一とする。
【００４６】
次に、図９を参照して、第２の実施の形態を説明するが、先の実施の形態と相違する部分を中心に説明し、同一の部分については、その説明を省略する。
先の実施の形態は、スクリーン９を含む攪拌室７を実質的に回転させない（低速で回転させるものを含む）ものであったが、この実施の形態では、スクリーン９を高速回転させるものである。具体的には、攪拌室７を支持管３に対して回動可能とし、攪拌室７の先端に、第２モータ２１の回転軸を接続することによって、高速回転可能とするものである。このスクリーン９の回転方向は、攪拌室７の内部に配置されたローター２の回転方向とは逆方向に回転させる。これによって、スクリーン９とローター２との相対的回転速度が増加すると共に、断続ジェット流の周波数も増加するが、ローター２の羽根１２によって被処理流動体に与えられる運動エネルギーは、先の実施の形態の場合と同一である。このように、ローター２のみを回転させる場合と、スクリーン９も回転させる場合とでは、条件が異なるため、周速度Ｖと周波数Ｚについては、下記のように設定する。
【００４７】
即ち、一致領域におけるローター２の最大外径をＤ（ｍ）、ローター２の回転数をＮ１、スクリーン９の回転数をＮ２としたときの、ローター２及びスクリーン９の相対的回転数をＮ（回／ｓ）、羽根１２の数をＸ、スリット８の本数をＹとした場合、ローター２のスクリーン９に対する相対的回転の周速度Ｖ（ｍ／ｓ）は式（１）で、断続ジェット流の周波数Ｚ（ｋＨｚ）は式（２）で示される。
Ｖ＝Ｄ×π×Ｎ  （ただし、Ｎ＝Ｎ１＋Ｎ２）  （１）
Ｚ＝Ｎ×Ｘ×Ｙ÷１０００                    （２）
【００４８】
そして、本発明の攪拌機は、上記の式（１）と式（２）で求められる周速度Ｖが４８ｍ／ｓよりも大きく８５ｍ/ｓよりも小さく、且つ、周波数Ｚが６５を超えるように設定されるものである。
【００４９】
この実施の形態においては、後述の実施例にて示されるように、周波数Ｚが６５を超えて、周波数Ｚが６８以上となる段階で、乳化分散によって得られる目的の粒子の粒子径を急激に小さくできると共に、粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も飛躍的に小さくなることを知見した。
【００５０】
また、周波数Ｚが６８を越えると、粒子径及び粒子径のばらつきはさほど大きな変化を示さないことも知見された。よって、周波数Ｚ＝６８以上で攪拌機による乳化分散などの流体処理を行なうことが、粒子径と、そのばらつきが安定した処理をなす点で有利である。また、粒子径及び粒子径のばらつきに急激な変化を与えることを望む場合には、周波数Ｚが６５〜６８の範囲で行なうことが望ましいと言える。また、ローター２の回転数Ｎ１を３８３．３３回／ｓ、スクリーンの回転数Ｎ２を３８３．３３回／ｓとし、羽根１２の数を６、スリット８の本数を４０とした実験結果より、周波数Ｚの上限については１８４を下回る値を実証した。
上記の条件をカバーできると共に、現在の技術力で量産に適すると考えられるスクリーン９、スリット８、ローター２の数値条件は、下記の通りである。
スクリーン９の最大内径３０〜１５０mm（但し上記の一致領域における最大径）
スクリーン９の回転数  １５〜３９０回／ｓ
スリット８の本数３０〜１５０本
ローター２の最大外径３０〜１５０mm
ローター２の回転数１５〜３９０回／ｓ
【００５１】
もちろん、これらの数値条件は一例を示すものであり、例えば、回転制御などの将来における技術進歩に伴い、上記の条件以外の条件を採用することを、本発明は除外するものではない。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。しかし、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。【００５３】
（粒度分布測定）
実施例における粒度分布測定には、MT−3300（日機装(株)製）を用いた。測定溶媒は、純水、粒子屈折率は1.81、溶媒屈折率は1.33である。また結果には、体積分布の結果を用いた。【００５４】
実施例１として、本発明における第１の実施の形態（図１、図２）に係る撹拌機を用いて、流動パラフィンと純水の乳化実験を、図１０（Ａ）に示すフローにて行った。乳化実験に用いた処方は、流動パラフィンを29.4wt％、純水を68.6wt％、乳化剤として、Tween80を1.33wt％、Span80を0.67wt％を混合したものである。上記処方液を図１０（Ａ）中のポンプにて外部容器内の予備混合品を本発明における撹拌機を保有した処理容器４に導入して、処理容器内４を液封とし、さらにポンプにて処理容器４内に被処理流動体を導入することによって、吐出口より、被処理流動体を吐出させ、処理容器４と外部容器とを、2500g/minにて循環させながら、本発明における撹拌機のローター２を、333.33（回/s）で回転させて乳化処理した。羽根１２の枚数、及びスリット８の本数を変更し、処理時間30分後に得られた乳化粒子の粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を表１に記載する。また、図１１に横軸に周波数Ｚ、縦軸に粒子径（D50）並びにC.V.値のグラフとして示す。【００５５】
表１、及び図１１に見られるように、ローター２の回転の周速度が31.4[m/s]において、周波数Zが３５より大きくなることによって、D50並びにC.V.が小さくなることが分かる。このことから、Zを３５より大きくすることによって、これまでは不可能であった微小な粒子径並びに、粒度分布の狭い乳化粒子を作製できることがわかった。【００５６】
実施例２として、ローター２の回転数を300（回/s）、ローター２の回転の周速度をV＝28.3（m/s）とした以外は、実施例１と同様にした結果を表2及び図１２に示す。【００５７】
実施例３として、ローター２の回転数を250（回/s）、ローター２の回転の周速度をV＝23.6（m/s）とした以外は、実施例１と同様にした結果を表3及び図１３に示す。また、ローター２の回転数Ｎを３８３．３３回／ｓ、羽根１２の数Ｘを６、スリット８の本数Ｙを４０として実施例１と同様に実施した場合も、実施例１〜３と同様な結果が得られた。その際の周波数Ｚは、９１．９９９２であった。【００５８】
比較例１として、ローター２の回転数を216.7（回/s）、ローター２の回転の周速度をV＝20.4（m/s）とした以外は、実施例１と同様にした結果を表４及び図１４に示す。
また、周速度を３７ｍ／ｓ以上とした場合にはＺの値に関係無く、実施例１〜３のように粒子径が小さくなることは無く、またＣ．Ｖ．値についても大きな値となった。周速度を大きくし過ぎることによって、多大なキャビテーションが発生し、ローター２とスクリーン９との間に空洞化現象が生じたためと考える。【００５９】
以上の結果よりローター２の回転の周速度が23m/sより大きい場合、上記式（２）における周波数Zが35より大きな領域において、35以下の領域よりも明らかに粒子径が小さくなり、さらに粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も小さくなることが分かった。【００６０】
【表１】
2014010094.tif 000005
【００６１】
【表２】
2014010094.tif 000006
【００６２】
【表３】
2014010094.tif 000007
【００６３】
【表４】
2014010094.tif 000008
【００６４】
実施例４〜６は、実施例１〜３及び比較例１とは異なり、ローター２だけで無く、スクリーン９もローター２の回転する方向とは逆方向に回転させた実施例を記載する。即ち、本発明における第２の実施の形態（図９参照）に係る実施例を示すものである。フローは図１０（ｂ）のフローを用いた。処方、循環流量及び循環方法は実施例１〜３と同じである。【００６５】
実施例４として、ローター２とスクリーン９との相対回転数をN＝633（回/s）、相対周速度V＝69.6m/sとした時の結果を表５及び図１５に示す。
実施例５として、ローター２とスクリーン９との相対回転数をN＝500（回/s）、相対周速度V＝55.0m/sとした時の結果を表６及び図１６に示す。
実施例６として、ローター２とスクリーン９との相対回転数をN＝466.7（回/s）、相対周速度V＝51.3m/sとした時の結果を表７及び図１７に示す。【００６６】
また、ローター２の回転数Ｎ１を３８３．３３回／ｓ、スクリーン９の回転数Ｎ２を３８３．３３回／ｓ（ローター２とスクリーン９との相対回転数をN＝７６６．６６（回/s））まで上げて、羽根１２の数Ｘを６、スリット８の本数Ｙを４０として実施例４と同様に実施した場合も、実施例４〜６と同様な結果が得られた。その際の周波数Ｚは、１８３．９９８４であった。
なお、相対回転数Ｎを437（回/s）にして実施例４と同様に実施した場合、実施例４〜６と同様、周波数Ｚが６５よりも大きな領域において粒子径が小さくなり、さらに粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も小さくなった。【００６７】
比較例２として、ローターとスクリーンとの相対回転数をN＝433rps、相対周速度V＝47.6m/sとした時の結果を表８及び図１８に示す。
また、周速度を８５ｍ／ｓ以上とした場合にはＺの値に関係なく、実施例４〜６のように粒子径が小さくなることは無く、またＣ．Ｖ．値についても大きな値となった。周速度を大きくし過ぎることによって、多大なキャビテーションが発生し、ローター２とスクリーン９との間に空洞化現象が生じたためと考える。【００６８】
以上の結果よりローター２及びスクリーン９の相対周速度Ｖが４８m/sより大きい時、上記式（２）におけるZが65より大きな領域において、65以下の領域よりも明らかに粒子径が小さくなり、さらに粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も小さくなることが分かった。【００６９】
【表５】
2014010094.tif 000009
【００７０】
【表６】
2014010094.tif 000010
【００７１】
【表７】
2014010094.tif 000011
【００７２】
【表８】
2014010094.tif 000012
【００７３】
（顔料分散処理）
実施例７として、本発明における第１の実施の形態（図１、図２）に係る撹拌機を用いて、顔料分散処理を、図１０（Ａ）に示すフローにて行った。被処理物の処方は、一次粒子径が20-30nmの赤色顔料（C.I.Pigment Red 177）を5wt%、分散剤として、BYK-2000（ビックケミ―製）を5wt%、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（PGMEA）と、プロピレングリコールモノメチルエーテル（PGME）の混合溶液（PGMEA/PGME＝4/1：体積比）90wt%である。上記被処理物を図１０（Ａ）中のポンプにて外部容器内の予備混合品を本発明における撹拌機を保有した処理容器４に導入して、処理容器４内を液封とし、さらにポンプにて処理容器４内に被処理流動体を導入することによって、吐出口より、被処理流動体を吐出させ、処理容器４と外部容器とを、2300g/minにて循環させながら、本発明における撹拌機のローター２を、333.33（回/s）で回転させて分散処理した。羽根１２の枚数Ｘ、及びスリット８の本数Ｙを変更し、処理時間３０分後に得られた微粒子の粒度分布測定結果におけるＤ50及びＣ．Ｖ.値を、表９示す。また図１９に横軸に周波数、縦軸に粒子径（D50）並びにC.V.値のグラフとして示す。また、ローター２の羽根１２の枚数、及びスリット８の本数Ｙ及び周波数については、実施例１と同様の条件で行った。【００７４】
（粒度分布測定）
また以下の実施例における粒度分布測定には、UPA-150UT（日機装(株)製）を用いた。測定溶媒は、純水、粒子屈折率は1.81、溶媒屈折率は1.33である。また結果には、体積分布の結果を用いた。【００７５】
以上の結果より顔料分散処理においても、上記式（２）におけるZが３５より大きな領域において、３５以下の領域よりも明らかに粒子径が小さくなり、さらに粒子径のばらつきの指標であるC.V.値も小さくなることが分かった。また、周速度を３７ｍ／ｓ以上とした場合にはＺの値に関係無く、実施例１〜３のように粒子径が小さくなることは無く、またＣ．Ｖ．値についても大きな値となった。周速度を大きくし過ぎることによって、多大なキャビテーションが発生し、ローター２とスクリーン９との間に空洞化現象が生じたためと考える。【００７６】
【表９】
2014010094.tif 000013
【符号の説明】
【００７７】
１    処理部
２    ローター
３    支持管
４    収容容器
５    吸入口
６    吸入室
７    攪拌室
８    スリット
９    スクリーン
１０  隔壁
１１  開口
１２  羽根
１３  回転軸
１４  モータ
１５  攪拌翼
２１  第２モータ
【図１】
2014010094.tif 000014
【図２】
2014010094.tif 000015
【図３】
2014010094.tif 000016
【図４】
2014010094.tif 000017
【図５】
2014010094.tif 000018
【図６】
2014010094.tif 000019
【図７】
2014010094.tif 000020
【図８】
2014010094.tif 000021
【図９】
2014010094.tif 000022
【図１０】
2014010094.tif 000023
【図１１】
2014010094.tif 000024
【図１２】
2014010094.tif 000025
【図１３】
2014010094.tif 000026
【図１４】
2014010094.tif 000027
【図１５】
2014010094.tif 000028
【図１６】
2014010094.tif 000029
【図１７】
2014010094.tif 000030
【図１８】
2014010094.tif 000031
【図１９】
2014010094.tif 000032
【国際調査報告】
2014010094.tif 000033
2014010094.tif 000034
2014010094.tif 000035
2014010094.tif 000036