(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
物理的性質の異なる第１，第２の材料を含有するとともに、前記第１，第２の材料の存在割合が単一の層内で変化してなる複合材料の製造方法において、前記第１の材料としてＭｏまたはＷを選定し、この第１の材料と第２の材料を混合し、次いで、この混合体より排出し易くなるように前記第１の材料を酸化し、更に混合体から前記第１の材料を排出して、単一の層内で前記第１，第２の材料の存在割合を異ならしめることを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の複合材料の製造方法において、前記排出ステップでは、酸素雰囲気中で前記混合体を加熱し、その後、雰囲気中での酸素を除去して前記混合体を加熱することにより、前記第１の材料を排出することを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の複合材料の製造方法において、前記排出ステップでは、前記混合体の雰囲気中の酸素分圧を調整することによって、単一の層内における前記酸化した材料と前記第２の材料の存在割合を変化させることを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の複合材料の製造方法において、前記排出ステップでは、前記混合体の雰囲気温度を調整することによって、単一の層内における前記酸化した材料と前記第２の材料の存在割合を変化させることを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４に記載した方法にて製造された複合材料であって、材料の厚み方向、軸方向、径方向等の所定の方向と、この方向と異なる方向の少なくとも２方向に組成割合が単一の層内で連続的に変化していることを特徴とする複合材料。
【請求項６】
請求項５に記載の複合材料において、この複合材料は高輝度放電灯の発光管の開口部に挿入されるキャップであり、軸方向と径方向に組成割合が連続的に変化していることを特徴とする複合材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばメタルハライドランプや高圧ナトリウムランプ等の高輝度放電灯のキャップの材料として用いる複合材料の製造方法及び複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
メタルハライドランプ等の高輝度放電灯は、石英ガラスや透光性セラミックス等からなる発光管内の両端を電極付きキャップで閉塞している。このキャップの構造として、軸方向に貫通孔を形成し、これに電極棒を挿通し、発光管内に突出する部分を内部電極、発光管外に突出する部分を外部電極としたものがあるが、この構造にすると、発光状態での封止部の温度は１０００℃前後にもなるため、電極棒とキャップとの熱膨張率の差によって電極棒とキャップとの間に隙間が生じ、その隙間からリークが発生してしまう。
【０００３】
そこで、二酸化珪素（ＳｉＯ２）等の非金属粒子とモリブデン（Ｍｏ）等の金属粒子との組成割合を連続的に変化させた複合材料にてキャップを構成する封止構造が考えられる。
具体的には、上記複合材料を円柱状に加工するとともに軸方向の内端側を金属粒子がリッチな部分とし、外端側を非金属粒子がリッチな部分とし、金属粒子がリッチな部分まで両端から電極挿入孔を別々に交わらないように形成しておき、一方の電極挿入孔に内部電極を、他方の電極挿入孔に外部電極をそれぞれ挿入し、これら外部電極と内部電強との導通を金属粒子がリッチな部分にて行う構造が考えられる。
【０００４】
上記のように軸方向に組成割合が変化するものではないが、複合材料の製造方法（径方向に組成割合が変化するもの）としては、米国特許第３，７４２，２８３号に開示されるような多層構造のものがある。しかしながら、多層構造のものは組成割合が連続的に変化しないため、層間剥離が生じやすい。
そこで、非金属粒子と金属粒子とを含有したスラリーを鋳込み成形する際に、比重差を利用して組成割合を連続的に変化せしめる方法を本出願人は先に提案している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
比重差を利用した鋳込み成形で組成割合を連続的に変化せしめる方法にあっては、比重差があることが条件となり、比重差が小さな原料同士では複合材料を製造することができない。
また、鋳込み成形による成形で、組成割合の変化の度合いや傾斜層の厚みをコントロールするのは困難である。
更に、鋳込み成形で複合材料を製造する場合には傾斜の方向が１方向のみになり、応用範囲が狭い。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決すべく本発明は、物理的性質の異なる第１，第２の材料を含有するとともに、前記第１，第２の材料の存在割合が単一の層内で変化してなる複合材料の製造方法において、前記第１の材料としてＭｏまたはＷを選定し、この第１の材料と第２の材料を混合し、次いで、この混合体より排出し易くなるように前記第１の材料を酸化し、更に混合体から前記第１の材料を排出して、単一の層内で前記第１，第２の材料の存在割合を異ならしめた。
【００１４】
また、前記排出ステップでは、酸素雰囲気中での前記混合体の加熱により前記化学変化ステップを実行し、その後、雰囲気中での酸素を除去して前記混合体を加熱することにより、前記第１の材料を排出するようにしてもよい。
【００１５】
また、前記排出ステップでは、前記混合体の雰囲気中の酸素分圧を調整することによって、単一の層内における前記酸化した材料と前記第２の材料の存在割合を変化させるようにしてもよい。
【００１６】
また、前記排出ステップでは、前記混合体の雰囲気温度を調整することによって、単一の層内における前記酸化した材料と前記第２の材料の存在割合を変化させるようにしてもよい。
【００１７】
上記の製造方法によって、材料の厚み方向、軸方向、径方向等の所定の方向と、この方向と異なる方向の少なくとも２方向に組成割合が単一の層内で連続的に変化する複合材料が得られる。
【００１８】
複合材料が適用される具体的な製品としては、高輝度放電灯の発光管の開口部に挿入されるキャップが考えられ、このキャップにあっては、軸方向と径方向に組成割合を連続的に変化させ得る。この場合、例えばキャップの軸方向外側及び径方向外側ではＳｉＯ２またはＡｌ２Ｏ３がリッチになり、軸方向内側及び径方向内側ではＭｏまたはＷがリッチとなる用にすることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明に係る複合材料の製造方法を説明した図であり、（ａ）は成形体の平面図、（ｂ）は成形体の側面図、（ｃ）は昇華後の成形体の断面図であり、先ずＳｉＯ２とＭｏ（一部は酸化物でもよい）との混合物を、プレス成形、鋳込み成形、射出成形等の手段により成形して円柱状の成形体を得る。
【００２０】
この成形体を真空炉にて焼成する際に、４００℃前後から炉内に酸素を注入する。Ｍｏの酸化物としてはＭｏＯ２とＭｏＯ３があるが、４００℃付近からＭｏは酸化されてＭｏＯ２又はＭｏＯ３となる。そして、傾斜層の厚みが所望の状態に達した時点で酸素の注入を停止し、さらに加熱を維持する。そしてＭｏＯ２又はＭｏＯ３は約８００℃で昇華し、成形体から分離する。
【００２１】
上記の昇華は成形体の外表面から進行するため、成形体の外側ほどＭｏの組成割合が少なくなる。以上により、微視的には成形体の外側部に多孔質部が形成されることとなるが、この後、加熱状態を継続することで、昇華しないで残っていた酸化物が還元され焼結が進行し、ノンポアな複合材料を得る。
【００２２】
尚、図１（ｃ）においては、理解を容易にするため、組成割合を連続的に変化させず層状に表わしているが、実際のものは層状になっていない。また、他の図においても同様に層状に表わしているが、実際には連続して組成割合が変化している。
【００２３】
図２は本発明に係る複合材料の他の製造方法を説明した図であり、（ａ）は成形体の平面図、（ｂ）は成形体の縦断面、（ｃ）は昇華後の成形体の縦断面図であり、この実施例にあっては、前記実施例と同様の手段で成形した成形体を筒体内に収納し、成形体の両端面のみを露出した状態で真空炉内に投入し、この後前記と同様にしてＭｏ酸化物を昇華せしめる。
【００２４】
但し、この実施例にあっては両端面のみしか露出していないので、両端面から昇華が起こり、Ｍｏの濃度分布は上下方向の中間部が最も濃くなり、両端に近づくほど薄くなる。
【００２５】
図３は本発明に係る複合材料の他の製造方法を説明した図であり、（ａ）は成形体の縦断面、（ｂ）は昇華後の成形体の縦断面図であり、この実施例にあっては、真空炉に投入する成形体自体を予め複合材料としている。この成形体に傾斜機能を持たせる手段としては、比重差を利用した鋳込み成形等任意である。
【００２６】
この実施例も前記実施例と同様に、真空炉での仮焼の際に酸素ガスを導入して、成形体表面からＭｏ酸化物を昇華させて濃度勾配を形成するわけであるが、成形体は既に軸方向に濃度勾配をもっているため、図３（ｂ）に示すように、軸方向だけでなく径方向にも組成割合が連続的に変化した複合材料が得られる。
【００２７】
ところで、以下の（表）は仮焼時の温度、仮焼時間及び酸素分圧と傾斜層の厚みとの関係を示し、この（表）から明らかなように、仮焼時の温度を高くする程、仮焼時間を長くする程、また酸素分圧を高くする程、傾斜層の厚みが厚くなることが分る。したがって、これら仮焼条件を変化させることで傾斜層の厚みを任意にコントロールすることができる。
【００２８】
【表】
0003591188.tif 000002
【００２９】
図４は上記の軸方向と径方向に組成割合が連続的に変化した複合材料をキャップとして用いた放電灯の断面図であり、放電灯は石英ガラスや透光性セラミック等からなる発光管１の端部に設けた開口２に、本発明の複合材料からなる封止用キャップ３を嵌め込んでいる。
【００３０】
封止用キャップ３は外周部が発光管１の熱膨張係数に近い熱膨張係数を有するＳｉＯ２がリッチな部分となっており、コア部が導電性のＭｏリッチな部分となっている。また、キャップ３の発光空間に面する部分もＳｉＯ２がリッチな部分となっており、発光物質とＭｏとの反応を防止している。
【００３１】
また、封止用キャップ３には内端部と外端部からＭｏリッチな部分まで到達する孔を軸方向に形成し、これら孔に内部電極４と外部電極５を圧入し、Ｍｏリッチな部分で内部電極４と外部電極５との導通を図っている。
【００３２】
【発明の効果】
以上に説明した如く本発明によれば、原料間の比重差が小さい場合であっても、複合材料を製造することができ、また鋳込み成形に限らず、プレス成形や射出成形等によって成形した成形体も複合材料に変換することができるので、形状についての自由度も高い。
【００３３】
また、組成割合の連続的に変化する方向を１方向だけでなく、任意の複数の方向に沿って組成割合を連続的に変化せしめることができるので、極めて応用範囲が広くなる。
【００３４】
更に、反応ガスとの接触量や温度或いは焼成時間を調整することで、組成変化の割合及び傾斜層の厚みを自由にコントロールすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は本発明に係る複合材料の製造方法を説明した図
【図２】（ａ）〜（ｃ）は本発明に係る複合材料の他の製造方法を説明した図
【図３】（ａ）及び（ｂ）は本発明に係る複合材料の他の製造方法を説明した図
【図４】本発明に係る複合材料をキャップとして用いた放電灯の断面図
【符号の説明】
１…発光管、２…開口、３…封止用キャップ、４…内部電極、５…外部電極。
【図１】
0003591188.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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