(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘性を有する液体の赤外分析であって、処理液をフィルタを介して吸引ろ過し、流出する液を針状または薄片状の部材に導くと共に、この流出した液に赤外線を照射して赤外分析を行うことを特徴とする撥液膜処理液の性状検査方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、細孔を有する部品の細孔内壁等に施す撥液膜処理における処理液の性状変化による成膜特性のバラツキを防止するための処理液管理に関し、特に処理液性状を簡便に管理するための撥液膜処理液の性状検査方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体を噴射するノズルの目詰まりを防止するため、ノズル内壁に撥液処理を施すことが考えられている。例えば特開平６−８４１６号公報には、ノズルオリフィスが撥水処理を施してある記録ヘッドを用いることにより、目詰まり、吐出信頼性を実現するインクジェット記録方法が開示されている。この撥液処理はノズル先端を処理液に浸漬する等により行われるが、処理液自体の性状によって撥液膜自体の特性にバラツキを生ずる。そこで、撥液処理時に処理液の性状を知ることが必要となる。この性状変化としては、製造後時間が経るにつれ（エージング）、液の性状が変化し、これにより対象材料へのぬれ性が変化し、成膜後の膜の撥液性能や耐熱性も変化する。したがって、膜を最良の状態で付与するためには、処理液の性状を検査管理する必要がある。
【０００３】
そのための検査手法として考えられる従来手法は、赤外分光分析法、ガスおよび液体クラマトグラフィー法、粘度測定法等が考えられるが、検査精度、簡便性、コストの観点から一長一短がある。さらに精度を要する分析の場合は、化学構造等の詳細解析が可能であるとしても、前処理（所定濃度希釈）、測定時間（数時間）、解析上の知識が必要であり、さらに装置の価格面等の条件を十分に満足するものではない。このため、該処理液の工程管理のための検査方法の開発が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来では溶液によってはカラムにダメージを与えるものもあり、低コスト化が難しかったが、この低コスト化を設備費を含めて検討し、低コストなる撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。
また、本発明の他の目的は、従来の充填タイプのカラムでは、カラム長と移動層（ガス、溶媒）流速との関係から、成分分離に時間（約１時間）がかかっていたが、これを短時間化し、簡便な検査方法による撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。
【０００５】
さらに、本発明の別の目的は、分析の高精度化を可能とする検査方法を検討し、前記の低コスト・簡便性に加え・高精度化と化学結合状態を把握する機能を備えた撥液膜処理液の性状検査方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は、粘性を有する液体の赤外分析であって、処理液をフィルタを介して吸引ろ過し、流出する液を針状または薄片状の部材に導くと共に、この流出した液に赤外線を照射して赤外分析を行うことを特徴とする撥液膜処理液の性状検査方法によって達成される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、通常の薄層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）の場合に必要とされた煩雑な前処理（かきとり等）が不要となる。この結果、赤外線分析の操作が極めて簡便となり、低コストにも寄与する。また、吸引ろ過するため、処理液が高粘度でも検査ができる。また、処理液が濃縮するため分析感度が向上する。
【０００８】
以下本発明について添付の図面を参照して説明する。
参考例の薄層クロマトグラフィー赤外分析方法（ＴＬＣ−ＩＲ）は、まず、図２（ａ）に示すように、ＫＢｒ等、赤外線を吸収しない粉末を固めて、薄層展開板１を成形する。一方、従来の薄層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）の場合、ガラス板上にシリカゲル等を付与した展開板を使用する。展開後、分離した成分は、かきとり→溶媒抽出→濾過→濃縮し、その後分析することになり、煩雑であった。しかし、本参考例ではこのような工程は必要ない。
【０００９】
次ぎに、図２（ｂ）のように処理液２をスポットした展開板を、図１（ａ）のように展開液３に浸して展開する。その際、展開槽４はヒータ５により、一定温度に制御される。展開後、ワイヤ６により引き上げられる。その際、赤外線光源８より赤外線１０が照射され、検知器９により、吸光度が測定される。
この時、分離成分の分析は、図３（ａ）〜（ｄ）に示すように、（１）赤外線の波長を固定して展開板上を走査する方法、（ｂ図）（２）各分離成分に対して、赤外線波長を走査する方法、（ｃおよびｄ図）の２通りが可能である。例えば、（ａ）図の処理液が最初スポット２であったものが展開後、分離成分１および成分２に展開する。これに赤外線の波長を一定として走査させると、図３（ｂ）の距離Ｌ１  では、成分１の強度の大きい吸光度が得られ、Ｌ２  位置では成分２であるので、その吸光度は変化ない。また、（ｃ）、（ｄ）図では、赤外線の波長を種々変えて成分１および成分２を同定したものである。
【００１０】
本発明のフィルタークロマトグラフィー赤外分析方法（ＦＣ−ＩＲ）では、図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、先ず孔径数ミクロンのフィルター（テフロンフィルター等）１４をシリンダ１５にセットし、処理液２を入れる。吸引濾過チューブ１９を接続し、密閉容器１７内を減圧して処理液２の流出を促進する。分子間凝集力（分子量に由来する）の違う分子が、減圧による差圧力により分別される。液は注射針１６等をつたって、分子量の小さいものから流出する（図４（ｂ））。この時、針先において、液は薄い液膜状となっているため、赤外反射測定が可能となる。なお、注射針１６の形状はいかなる形状でもよく、好ましくは針状または薄片状であればよい。目的成分の赤外吸収波長に設定して、赤外分析を行う。分析結果は図４（ｃ）に示すように、時間に対して吸光度の関係から把握される。この際栓２１と流量計２０によって制御された水の総流出量または圧力との関係でも同様となる。
【００１１】
【発明の効果】
本発明は低コスト、簡便性および高精度の点で優れた撥液膜処理液の性状検査方法を実現可能とする。さらに、吸引濾過で減圧するため、高粘度液でも可能となり、特に高分子域で分別良好である。さらには希釈不可の場合に最適であって、液そのままの状態で分析できる。また、処理液が注射針上に濃縮するため、高感度な赤外分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析装置（ＴＬＣ−ＩＲ）を示し、（ａ）展開状況、（ｂ）赤外分析状況を示す図である。
【図２】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析方法（ＴＬＣ−ＩＲ）の（ａ）ＫＢｒ  成形板、（ｂ）処理液のスポットを示す図である。
【図３】参考例に係る薄層クロマトグラフィー赤外分析方法（ＴＬＣ−ＩＲ）の（ａ）展開後の分離状況、（ｂ）処理液のスポットからの距離と吸光度の関係、（ｃ）赤外線の波長と吸光度の関係、（ｄ）他の成分の赤外線の波長と吸光度の関係を示す図である。
【図４】本発明に係るフィルタークロマトグラフィー赤外分析装置を示し、（ａ）装置の全体図、（ｂ）フィルターの処理液分子の流出挙動、（ｃ）吸光度と時間または総流出量または圧力との関係を示す図である。
【符号の説明】
１…ＫＢｒ  成形板
２…処理液
３…展開液
４…展開槽
５…温度制御ヒーター
６…浸漬・引き上げワイヤ
７…モータ
８…赤外線光源
９…検出器
１０…赤外線
１１…分析室
１２…成分１
１３…成分２
１４…テフロンフィルタ
１５…シリンダ
１６…注射針
１７…密閉容器
１８…赤外線光源・検出器
１９…吸引ろ過チューブ
２０…流量計
２１…栓
【図１】
0003580291.tif 000002
【図２】
0003580291.tif 000003
【図３】
0003580291.tif 000004
【図４】
0003580291.tif 000005