(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱プラズマにより被処理材料を加熱処理する装置において、熱プラズマを発生する熱プラズマトーチと、被処理材料を加熱反応させる反応塔と、前記被処理材料を前記反応塔内に供給する供給手段と、前記プラズマトーチにより発生した熱プラズマを加熱制御するプラズマフレーム炉とを備え、該プラズマフレーム炉は、前記プラズマトーチにより発生したプラズマフレームを通過させるプラズマ通路と、その通路の中間に設けられた前記プラズマフレームの流れを拡散する拡散手段とを備え、前記拡散手段は、前記プラズマ通路を拡径した拡散室と該拡散室内に設けられた前記プラズマフレームの流れ方向を変更する障害部材とを備えることを特徴とする熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項２】
前記プラズマフレーム炉のプラズマ通路と拡散手段には冷却手段を備えたことを特徴とする請求項１に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項３】
前記プラズマフレーム炉のプラズマフレームの流出する出口管側に前記プラズマフレーム炉を通過させたプラズマフレームを導入して被処理材料を加熱処理する反応室を設けたことを特徴とする請求項１に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項４】
前記反応室には被処理材料を連続的に供給する供給手段を備えたことを特徴とする請求項３に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項５】
前記熱プラズマトーチには、クエンチングガス投入手段を設けたことを特徴とする請求項１に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項６】
前記熱プラズマトーチは、高周波誘導プラズマトーチからなることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項７】
前記熱プラズマトーチは、電極型プラズマトーチからなることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項８】
前記熱プラズマによる加熱処理は、物質の熱化学合成処理であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項９】
前記熱化学合成物質はポリシリコンであることを特徴とする請求項８に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項１０】
前記熱プラズマによる加熱処理は、原料粒体を加熱溶融状態にして球状化する粒体の球状化処理であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項１１】
前記球状化処理粒体は蛍光体であることを特徴とする請求項１０に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項１２】
前記球状化処理粒体は金属間化合物であることを特徴とする請求項１０に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項１３】
前記熱プラズマによる粒体の加熱処理は、原料粒体を加熱してその表面部のみを溶融させ、表面を溶融固化したフィルムで覆う粒体のコーティング処理であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項１４】
前記コーティング処理する粒体は蛍光体であることを特徴とする請求項１３に記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【請求項１５】
前記熱プラズマによる加熱処理は、炭素繊維の加熱による改質処理であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の熱プラズマによる加熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱プラズマ加熱により物質の化学合成をしたり、粒体を加熱溶融により球状化処理したり、表面物質を溶融化してコーティングするなどの材料、物質の加熱処理をする熱プラズマによる加熱処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ＩＣのシリコンウエハ用のポリシリコンを合成する場合にＳｉＣｌ４  ＋２Ｈ２  ＝Ｓｉ＋４ＨＣｌの化学反応により生成されるが、従来はこの化学反応は電気炉や火炎などにより加熱して合成する方法（Ｓｉｍｅｎｓ法、ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ法など）が行われている。しかし、この様な化学反応には、１０００℃を超える高温が必要であるため（反応速度を上昇するためにはさらに高温が必要）コスト高となり、また火炎による加熱では反応生成物の汚染の問題が生ずるという問題点がある。そこで、かかる加熱処理をする場合に、上記欠点のない加熱合成ができコストを低下できる点で熱プラズマによる加熱処理装置が望ましい。
【０００３】
一方、化学合成により製造された物質粒体は粗形であるが、粉末焼結体の焼結密度を向上させるため、あるいは粉末蛍光体の輝度を向上させるのためには球状化した粒体物質が望ましいので、原料粒体をその融点直上で加熱して表面張力により球状化する球状化処理が行われている。この球状化処理の方法として高周波誘導熱プラズマにより加熱する方法が開示されている（作田忠裕ほか：電気学会開閉保護研究会；１９９３、特開平６−２５７１７号公報など）。また、蛍光体原料粉を高周波誘導熱プラズマにより加熱溶融して、発光性能を向上した球体の蛍光体を製造する方法が開示されている（特開平８−１０９３７５号公報）。
【０００４】
上記の化学反応による合成では温度が低すぎると反応速度が低下し、あまり温度が高すぎると再分解して所要の組成の生成物が得られない。また、前記原料粒体を高周波誘導熱プラズマにより加熱溶融して球体とする場合には、加熱温度が物質の融点より低いと溶解しないために球状化せず、加熱温度が沸点より高すぎると成分が蒸発して原料粒体と異なる構造または組成になってしまうという問題点がある。したがって、熱プラズマにより加熱処理する場合には熱プラズマにおける加熱部の温度を一定に保持する必要がある。とくに融点温度が高く融点と沸点の温度差が少ない物質の場合には高温でかつ狭い温度範囲で管理することが要求される。高周波誘導熱プラズマ（以下高周波プラズマという）による加熱は高温度が容易に得られ、電極を使用する熱プラズマに比してプラズマの汚染がない点で有利であり、上記の物質合成や粒体球状化の加熱方法として望ましい。
【０００５】
また、ＺｎＳ：Ｃｕはエレクトロルミネッセンス表示器などの蛍光体として使用されるが耐水性が低いためそのままで使用すると空気中の水分と反応して変質して蛍光性が失われる。そのため従来はＺｎＳ：Ｃｕの粒子をフィルムに挟んで粒子が大気に触れないようにして使用されているが、コストが高くつくという問題点がある。そこで、ＺｎＳ：Ｃｕ粒子の表面をコートして大気に直接触れないようにして使用すれば粒子の耐水性が向上してフィルムで挟まなくても使用できコストを低減できることに着目した。
【０００６】
そのためには、図７（ａ）に示すように表面にＳｉＯ２  を付着させたＺｎＳ：Ｃｕ原料粒子を加熱し表面のＳｉＯ２  を溶融してＳｉＯ２  のフィルムを作り、これでコートするようにすれば個々の粒子に耐水性を与えることができる。しかし、ＳｉＯ２  は融点が１０００℃以上と高く、一方ＺｎＳ：Ｃｕは３００℃以上になるとダメージを受けるので、ＳｉＯ２  でコーティングするためには内部のＺｎＳ：Ｃｕは温度が上がらないで表面のＳｉＯ２  のみが溶融する高温に加熱する必要がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、高周波プラズマのプラズマ温度は図５に図示するプラズマフレーム１のプラズマの渦流中心２の温度は１０，０００Ｋにも達し、フレーム先端部３の温度でも５，０００Ｋにもなる。そのためプラズマトーチからでるプラズマフレームを直接被処理物質に当てて加熱する上記従来の高周波プラズマによる加熱処理装置では、例えば粒体物質の球状化の場合に単一組成の物質では球状化が可能であるが、融点の低い複合材料や金属間化合物では温度が高すぎて分解を生じ原料粒体と同じ特性が得られなくなるという問題点がある。また、低融点物質の球状化の場合にはプラズマの温度が高すぎて超微粒子が多量に発生し、所要の粒度の球状粒子の収率が低下するほか、超微粒子の分級を要しコスト増となるのみでなく分級が不可能な場合も生ずる。したがって、必要な処理温度の７７３〜３２７３Ｋを得るためにはプラズマ先端の限られた部分で加熱するようにしなければならない。この場合、プラズマの渦流中心の温度を下げればプラズマフレーム中の所要温度範囲が広くなるが、プラズマの温度を下げすぎると失火するなどプラズマフレームが不安定になるという問題点がある。このために、従来技術では高周波入力及びプラズマガスの種類と流量を適切に選択することにより高周波プラズマを安定させる方法が行われてきた（特開平８−１０９３７５号公報）。
【０００８】
また、上記のＺｎＳ：Ｃｕ原料粒子をＳｉＯ２  でコーティングする場合に、従来の高周波プラズマによる直接加熱方式ではプラズマフレームが超高温で温度均一範囲が狭いために内部まで高温になりＺｎＳ：Ｃｕが変質して発光しない粒子が生ずるという問題点があった。
【０００９】
また、炭素繊維は高温で加熱処理するとその引張り強さ、弾性率が向上することが認められており、ピッチ系炭素繊維を高温加熱処理でアクリル系炭素繊維の強度まで向上させることができればコストを低減することができる。この加熱処理には３０００℃の高温で不純物の汚染のない不活性ガス中で加熱する必要があり、電気炉により加熱処理することも可能であるが、高周波誘導熱プラズマにより加熱する方法が最も望ましい。しかしながら、従来のプラズマフレームを直接炭素繊維に当てて加熱する方法では、温度コントロールが困難で局部加熱されて均一な改質が困難であるという問題点があった。
【００１０】
そこで本発明は、プラズマトーチの下流にプラズマフレーム炉を設けることによりプラズマトーチにおけるプラズマフレームの温度を下げることなく、反応に必要な加熱温度までフレームの温度を下げて均一な温度領域を拡大することに着目し、前記物質合成や球状化などに使用する場合に簡易に安定した低温のプラズマフレームが得られる熱プラズマによる加熱処理装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の熱プラズマによる加熱処理装置は、熱プラズマにより被処理材料を加熱処理する装置において、熱プラズマを発生する熱プラズマトーチと、被処理材料を加熱反応させる反応塔と、前記被処理材料を前記反応塔内に供給する供給手段と、前記プラズマトーチにより発生した熱プラズマを加熱制御するプラズマフレーム炉とを備え、該プラズマフレーム炉は、前記プラズマトーチにより発生したプラズマフレームを通過させるプラズマ通路と、その通路の中間に設けられた前記プラズマフレームの流れを拡散する拡散手段とを備え、前記拡散手段は、前記プラズマ通路を拡径した拡散室と該拡散室内に設けられた前記プラズマフレームの流れ方向を変更する障害部材とを備えることを特徴とするものである。
【００１２】
即ち、従来技術における熱プラズマによる加熱においては、プラズマトーチにより発生したプラズマフレームにより直接被処理材料を加熱した。しかし、熱プラズマの温度は局部的に非常に高いため、被処理材料が所定温度より過温度に加熱されて加熱処理の目的が達成できず、このため熱プラズマの温度を下げると失火するという使い難さがあった。
【００１３】
そこで本発明の熱プラズマによる加熱処理装置は、熱プラズマを発生するプラズマトーチの下流にプラズマフレーム炉を設けて、プラズマトーチにより発生したプラズマフレームをこのプラズマフレーム炉を通過させた後流出させるようにした。これにより、プラズマトーチの失火のおそれなしに温度の低い均一温度領域の広いプラズマフレームを得ることができた。このプラズマフレーム炉から流出するフレームを反応塔内に流出させ、反応塔内で供給手段から供給される被処理材料を加熱処理することにより、前記超高温の熱プラズマによる被処理材料の過温度の加熱が防止されて安定した熱プラズマによる加熱処理ができる。
【００１４】
また、本発明の熱プラズマによる加熱処理装置の前記プラズマフレーム炉は、プラズマトーチにより発生したプラズマフレームを通過させるプラズマ通路と、その通路の中間に前記プラズマフレームの流れを拡散する拡散手段とを備えた構成とすれば、プラズマトーチにより発生したプラズマフレームはプラズマ通路と拡散手段を通過してプラズマフレーム炉から流出する間に拡散、攪拌されて温度が低下すると共に温度均一領域が拡大し、前記の効果が簡易に安定して得られる。
【００１５】
また、前記のプラズマ通路と拡散手段は、前記プラズマトーチにより発生したプラズマフレームの通路を構成する入口管と出口管の中途に設けられ拡径された拡散室により形成されるようにすれば、前記のプラズマフレームの拡散、撹拌効果が増進され、さらに前記プラズマ通路の拡散室内に前記プラズマフレームの流れ方向を変更する障害部材を設けることにより一層プラズマフレームの拡散、撹拌効果が増進される。さらに、前記熱プラズマトーチには、クエンチングガス投入手段を設けることにより、プラズマフレームへクエンチングガスを流してプラズマフレームの温度を低下させることができる。
【００１６】
また、前記プラズマフレーム炉のプラズマフレームの流出する出口管側に前記プラズマフレーム炉を通過させたプラズマフレームを導入して被処理材料を加熱処理する反応室を設け、さらにこの反応室に被処理材料を連続的に供給する供給手段を備えることが繊維などの加熱処理の均一加熱と連続処理のために望ましい。即ち、プラズマフレーム炉で拡散・攪拌されたプラズマフレームは反応室で一層攪拌され均一温度範囲の広くなるとともに、プラズマフレームにより反応室壁も加熱されるので、反応室内の被処理材料の周囲をまんべんなく均一に加熱する。
【００１７】
本発明の熱プラズマによる加熱処理装置は、前記のようにクリーンな熱源で均一温度範囲の広いプラズマフレームが得られるので、例えばポリシリコンなどの物質の熱化学合成処理、原料粒体例えば蛍光体や金属間化合物などを加熱溶融状態にして球状化する粒体の球状化処理、原料粒体例えば蛍光体などを加熱してその表面部のみを溶融させ、表面を溶融固化したフィルムで覆う粒体のコーティング処理、あるいは炭素繊維の加熱による改質処理などの加熱処理に適する。
【００１８】
前記プラズマフレーム炉のプラズマ通路と拡散手段は炭素系材料やセラミックなどの耐熱材料により作られるが、これに冷却手段を備えることにより金属材料を使用することも可能であり、処理装置の用途・目的によってはさらにプラズマフレームの温度を低下させることができて低温領域での本加熱処理装置の使用が可能になる。
【００１９】
本発明の熱プラズマによる加熱処理装置に使用される熱プラズマトーチは、清浄なプラズマフレームが得られるので高周波誘導プラズマトーチが望ましいが、電極型プラズマトーチでも可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の第１実施形態について具体的に説明する。図１は本発明第１実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置の断面図、図２はそのプラズマフレーム炉の詳細断面図、図３は図２のＸ−Ｘ断面図である（図１のプラズマフレーム炉は図３のＸ−Ｘ断面図で示される）。
【００２１】
まず図１に基づき本発明第１実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置の全体の構成について説明する。本発明第１実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置は、プラズマトーチ１１、プラズマフレーム炉２１、反応塔３１及び原料供給手段４１により構成されている。
【００２２】
プラズマトーチ１１は、水冷される二重管構造の石英管１２（図には一重に図示）の外周に高周波誘導コイル１７が巻かれ端子１７ａ及び１７ｂから高周波電流が付加されるようになっている。石英管１２の上部には第１ガス供給管１３、第２ガス供給管１４、第３ガス供給管１５が設けられ、主として第１，２，３ガス供給管１３，１４，１５からプラズマガスが供給され、目的に応じて適切な種類のガスが供給されるようになっている。これらの第１〜３供給管の周囲は簡易に図示されたトーチヘッド１６により水冷されるようになっている。石英管１２の下部は水冷ジャケット１８に固定され、水冷ジャケット１８にはクエンチングガス供給管１９が設けられている。
【００２３】
上記のように構成されたプラズマトーチ１１は第１、第２、第３ガス供給管１３、１４、１５からガスを流入しながら高周波誘導コイル１７に高周波電力を掛けると石英管１２内に図の鎖線で示すプラズマ１が発生し石英管１２の下部側から噴出する。この様なプラズマトーチは公知のプラズマトーチと同様である。
【００２４】
プラズマトーチ１１のプラズマの噴出する下部側にプラズマフレーム炉２１が設けられている。プラズマフレーム炉２１は、詳細を図２及び３に示すように中空円筒の胴部２２の両端を栓２３で閉じた円筒箱型をなし、円筒面の中心対称位置にプラズマフレームの入口管２４と出口管２５がそれぞれねじ２４ａ，２５ａにより固定され、入口管２４と出口管２５がプラズマフレーム１を通過させるプラズマ通路を形成している。胴部２２の内部には内径同心に管形または棒状の障害部材２６が設けられ、その両端を栓２３により保持固定されている。この様に胴部２２の内部が拡散室を形成し障害部材２６と併せて拡散手段が構成されている。入口管２４、胴部２２、出口管２５のそれぞれの内径Ａ，Ｂ，Ｃ及び障害部材２６の外径Ｄはプラズマガスの種類、流速・流量、付加する高周波電力、被処理材の種類などにより経験的に定められる。入口管２４の上端をニップル２７により水冷ジャケット１８の下側に固定することによりプラズマフレーム炉２１がプラズマトーチ１１の下部に固定されるようになっている。なお、障害部材２６を図示したように管形にした場合はその内径を冷却して冷却手段とすることもできる。
【００２５】
本実施例ではプラズマフレーム炉２１の胴部２２、入口管２４、出口管２５、障害部材２６等はすべて炭素材により製作したが、セラミックなどの耐熱材料で製作しても良く、水冷構造にして銅など金属で製作することも可能である。
【００２６】
また、本実施例では工作し易さからプラズマフレーム炉２１の拡散室である胴部２２を円筒型にしたが球形にしても良い。図４（ａ）は胴部を球状にしたプラズマフレーム炉の断面図、同図（ｂ）はそのＹ視図である。図は胴部２２´と障害部材２６´を球形にして障害部材２６´を軸２６ａにより胴部２２´の内部中心に保持させた形状のものである。また、図５（ａ）に示すように胴部２２内に障害部材を装入しないで中空のままでも良く、さらに図５（ｂ）に示すようにプラズマフレームの入口管と出口管を同心対称に設けないでプラズマフレームの出口方向を入口方向に傾斜させて噴出させることもできる。また、障害部材２６は棒状、あるいは球形にかぎるものでなくプラズマフレームを拡散・攪拌する形状であればいかなる形状とすることもできる。
【００２７】
上記構成により、プラズマトーチ１１の石英管１２内に発生したプラズマフレーム１は図１に示すように、プラズマフレーム炉２１の入口管２４から入り、胴部２２の内径と障害部材２６の外径の間の空間を回り出口管２５から反応塔３１内に噴出する。このときプラズマフレーム炉２１全体が通過するプラズマフレームにより加熱され、出口管２５から噴出するプラズマフレームは放熱により温度が低下すると共に渦流が拡散・攪拌されて温度の均一範囲が広くなる。
【００２８】
反応塔３１は底付きの円筒箱型をなし、円筒部３２の上部フランジ３３に上蓋３４が取外し可能に固定され、上蓋３４にプラズマトーチ１１の下部の水冷ジャケット１８が固定される。これによりプラズマフレーム炉２１を下部に取り付けたプラズマトーチ１１が反応塔３１の上蓋３４の上に固定されるようになっている。
【００２９】
反応塔３１には原料供給手段である原料供給パイプ４１が設けられその先端がプラズマフレーム炉２１の出口管２５の下に開放されている。これにより、原料粒体などの被処理材料がガスにより吹き込まれ、出口管２５から噴出するプラズマフレームにより加熱され、反応塔３１内に落下するようになっている。
【００３０】
なお、本発明の熱プラズマによる加熱処理装置のプラズマトーチとしては高周波誘導熱プラズマが望ましいが、これに限るものではなく電極タイプのプラズマトーチにも適用できる。
【００３１】
【実施例】
上記図１に示す構成の下記諸元の加熱処理装置を使用して以下の諸実験を行った。
0003566824.tif 000002
【００３２】
【実施例１】
物質の熱化学合成処理の１例として下記条件の合成実験を行った。
物質：高純度ポリシリコン
高周波誘導コイル入力条件：４ＭＨｚ，１５ｋＷ
ガス供給条件：
プラズマガス：第１ガス供給管１３から、Ａｒガス：１５ｌ／ｍｉｎ
第２ガス供給管１４から、Ａｒガス：２０ｌ／ｍｉｎ
第３ガス供給管１５から、Ａｒガス：３０ｌ／ｍｉｎ
クエンチングガス：クエンチングガス供給管１９からＡｒガス：
２０ｌ／ｍｉｎ＋Ｈ２  ガス：２０ｌ／ｍｉｎ
バブリングガス：Ｈ２  ガス：２ｌ／ｍｉｎを用いて２５℃の四塩化シリコン（ＳｉＣｌ４  ）をバブリングして原料供給管４１から供給した。
【００３３】
その結果、ＳｉＣｌ４  ＋２Ｈ２  ＝Ｓｉ＋４ＨＣｌの反応により超高純度のポリシリコン粉末を得ることができた。この反応温度は９００℃〜１３００℃が適当であるが、実験結果から本発明の加熱装置によりこの温度範囲の安定した加熱が得られたことが証明された。即ち本発明の加熱装置によれば低コストで安定した超高純度のポリシリコンの合成ができることが判った。
【００３４】
【実施例２】
溶融による球状化処理の例として下記実験を行った。
蛍光材料のＢａＦＣｌ：Ｅｕ原料粉末の球状化処理：
高周波誘導コイル入力条件：３ＭＨｚ，１５ｋＷ
ガス供給条件：
プラズマガス：第１ガス供給管１３から、Ａｒガス：３０ｌ／ｍｉｎ
第２ガス供給管１４から、Ａｒガス：４０ｌ／ｍｉｎ
キャリアガス：Ａｒガス：２０ｌ／ｍｉｎを用いて粒径１〜１０μｍのＢａＦＣｌ：Ｅｕ原料粉末を５ｇｒ／ｍｉｎを原料供給管４１から供給した。
【００３５】
その結果、１〜１０μｍの球状粉末が９８％の収率で得られ、６０％の收率しか得られなかった従来技術よりも微粉末の発生が少なく収率が向上した。このことは、従来技術よりも加熱温度が適正均一で高温過熱による蒸発損失量が少なく、微粉末の発生が少ないことを示すものである。また、輝度測定における発光特性の輝度は原料粉（１００）と同等の１００が得られた。この結果は、従来技術では原料粉の分解が生じ輝度の低下が生ずるものがあったが、本高周波プラズマによる加熱装置ではクリーンな熱源であるため不純物の汚染がなく、加熱温度が適正均一なため原料粉末の結晶構造が変わらないで球状化ができたことを示すものである。
【００３６】
【実施例３】
金属間化合物Ｎｂ３  Ａｌの球状化処理：
高周波誘導コイル入力条件：３ＭＨｚ，１５ｋｗ
ガス供給条件：
プラズマガス：第１ガス供給管１３から、Ａｒガス：３０ｌ／ｍｉｎ
第２ガス供給管１４から、Ａｒガス：４５ｌ／ｍｉｎ
キャリアガス：Ａｒガス：２０ｌ／ｍｉｎを用いて粒径１〜１０μｍのＮｂ３  Ａｌ原料粉末５ｇｒ／ｍｉｎを原料供給管４１から供給した。
【００３７】
Ｎｂ３  Ａｌは融点が１９６０℃であるが、原料中の沸点（２４６７℃）が低いＡｌが蒸発するため、従来技術の球状化処理ではこのＡｌが蒸発してＵＦＰ化し、処理した球状粉の組成が原料粉と異なる場合があった。本発明の加熱装置では融点直上の球状化の所要温度以上に加熱温度が上がらないで相の分解が生じない状態で粒体が溶融球状化するので、組成変化が生ぜず、ｂｃｃ構造（Ａ２型）のＮｂ３  Ａｌの１〜１００μｍの球状粉末が９８％の収率で得られた。この得られた球状粉末を焼結後室温圧延した結果は良好な展伸性を示した。本処理装置では急冷が容易になるためにｂｃｃ構造（Ａ２型）の球状粒体が得られたものである。
【００３８】
【実施例４】
表面溶融によるコーティング処理の１例として以下の実験を行った。
蛍光体ＺｎＳ：ＣｕのＳｉＯ２  コーティング処理：
高周波誘導コイル入力条件：４ＭＨｚ，１５ｋＷ
ガス供給条件：
プラズマガス：第１ガス供給管１３から、Ａｒガス：２０ｌ／ｍｉｎ
第２ガス供給管１４から、Ａｒガス：３０ｌ／ｍｉｎ
キャリアガス：Ａｒガス：２０ｌ／ｍｉｎを用いて表面にＳｉＯ２  を付着させた粒径２０μｍのＺｎＳ：Ｃｕ原料粉末５ｇｒ／ｍｉｎを原料供給管４１から供給した。
【００３９】
本発明の加熱処理による結果を従来の直接高周波プラズマ加熱による場合と比較して表１に示す。耐水性試験は試験粉末をＡｇＮＯ３  液に浸漬して変色状況により判定した。表から判るように、原料粉末はＡｇＮＯ３  液に浸漬直後茶色に変色して耐水性がないことが判るが、表面にＳｉＯ２  を溶融コーティングした本発明方法の処理、従来方法の処理ともに１２時間浸漬後も変色がなく、ＳｉＯ２  が溶融して原料粒子がコーティングされ耐水性が得られたことが判った。しかし、輝度試験結果では、従来の高周波プラズマで直接加熱したものは発光条件を変えても発光せずＺｎＳ：Ｃｕが高温に加熱されてダメージを受けたことが判った。これに対し、本発明の加熱処理装置では、輝度は原材料の１００に対し印加電圧１００Ｖ試験では７７％、印加電圧２００Ｖ試験では９８％が得られた。これは、本加熱処理装置によれば内部のＺｎＳ：Ｃｕの温度を上げないで表面のＳｉＯ２  だけを溶解してコーティングできることを示すものである。
【００４０】
【表１】
0003566824.tif 000003
【００４１】
次にプラズマフレーム炉の出口管側に反応室を設けた第２実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置について説明する。本発明第２実施形態の加熱処理装置は炭素繊維の加熱処理などに適するものである。図８は本発明第２実施形態の熱プラズマ加熱による加熱処理装置の断面図、図９はそのプラズマフレーム炉と反応室の詳細断面図、図１０は図９のＹ−Ｙ断面図である（図８のプラズマフレーム炉と反応室の関係は９０度ずらして図示されている）。
【００４２】
図に基づき本発明第２実施形態の加熱処理装置について説明する。プラズマトーチ１１、プラズマフレーム炉２１までの構成は、図１に示す第１実施形態と同じであが、本実施形態では反応室４０及び供給手段５１が設けられている点が異なる。
【００４３】
図に示すように、プラズマフレーム炉２１の出口管２５に反応室４２の導入管４３が固定される。反応室４２の加熱部４４は中空円筒管４５の両端を端板４６で閉じた円筒箱型をなし、その円筒側面にプラズマフレームを導入する導入口を有する導入管４３が固着されている。中空円筒管４５の両端近傍の円筒面にはプラズマガスを排出する複数個の排出口４７が設けられている。排出口４７の位置・個数は被処理炭素繊維Ｓが均一に加熱されるように実験的に定められる。端板４６の中心には被処理炭素繊維Ｓを通過させる貫通孔４６ａが設けられている。導入管４３の先端のねじ４３ａにより反応室４２はプラズマフレーム炉２１の出口管２５の下部に一体になるように固定されている。上記プラズマフレーム炉２１、反応室４０は炭素繊維との反応を防止するために炭素材によって作られている。
【００４４】
詳細を省略するが、反応塔３１には被処理炭素繊維Ｓを気密に反応塔３１内に連続的に供給する原料供給手段５１が設けられ被処理炭素繊維Ｓを前記反応室４２の加熱部４４に連続的に送るようになっている。
【００４５】
上記構成により、プラズマフレーム炉２１を通過したプラズマフレーム１は出口管２５、導入管４３から反応室４２の加熱部４４に導入され被加熱炭素繊維Ｓを加熱してプラズマガスは排出口４７から反応塔３１内に排出される。このときプラズマフレームの渦流は拡散・攪拌されて温度の均一範囲が広くなると共に反応室４２の加熱部４４の壁を加熱する。
【００４６】
【実施例５】
炭素繊維の熱プラズマ加熱による改質処理の１例として下記実験を行った。プラズマトーチ、プラズマフレーム炉の諸元は第１実施形態と同じである。
0003566824.tif 000004
【００４７】
上記の実験結果は、従来の３０００℃の加熱処理の電気炉加熱の炭素繊維が引張り強さ４００ｆｋｇ／ｍｍ２  、弾性率８０．０ｔｏｎｆ／ｍｍ２  であるのに対し、本改質処理装置で３３００℃の加熱処理したものは引張り強さ４４０ｆｋｇ／ｍｍ２  、弾性率９０．０ｔｏｎｆ／ｍｍ２  と、引張り強さ、弾性率ともに１０％程度の改善ができた。これは、従来の電気炉加熱ではこの様な高温を得ることは非常に困難でかつコストも高いが、高周波誘導熱プラズマによれば容易に高温が得られかつ本発明の構成によれば従来の直接プラズマ加熱に比しプラズマフレームが攪拌されて被処理炭素繊維が均一に加熱されたことを示すものである。
【００４８】
以上述べたように、本発明の実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置によれば、プラズマトーチの下流にプラズマフレーム炉を設けてプラズマトーチのプラズマフレームをこのプラズマフレーム炉を通過させた後流出させるので、プラズマトーチの失火のおそれなしにフレーム温度が低く均一温度領域の広いプラズマフレームを得ることができる。このプラズマフレーム炉から流出するフレームにより反応塔内で供給手段から供給される被処理材料を加熱処理するので、超高温の熱プラズマにより直接加熱する従来技術の熱プラズマ炉に比し被処理材料の過温度の加熱や局部加熱が防止されて安定した熱プラズマによる加熱処理ができる。
【００４９】
また、前記のプラズマフレーム炉は、プラズマトーチにより発生したプラズマフレームを流出入する入口管、出口管でプラズマ通路を形成させ、その中途に拡径された拡散室を設け、さらに攪拌室内に障害部材を設けているので、プラズマトーチにより発生したプラズマフレームはプラズマ通路と拡散手段を通過する間に障害部材の効果と併せてプラズマフレームが拡散、攪拌されて温度低下すると共に温度均一領域が拡大する。さらに、プラズマトーチにクエンチングガス投入手段を設けているので一層温度コントロール範囲が広がる。
【００５０】
また、第２次実施形態で述べたようにプラズマフレーム炉の後に反応室を設けると繊維などの加熱処理に有効である。
【００５１】
プラズマフレーム炉は炭素系材料やセラミックなどの耐熱材料のほか冷却手段を備えることにより金属材料も使用でき、加熱処理装置の用途・目的によってさらに低温領域で使用できる。また、本発明の熱プラズマによる加熱処理装置に使用される熱プラズマトーチは、高周波誘導プラズマトーチでも電極型プラズマトーチでも可能である。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の熱プラズマによる加熱処理装置は、クリーンな熱源である熱プラズマを使用して通常の熱プラズマより温度が低く均一温度範囲の広いプラズマフレームが得られるので、熱プラズマ加熱による物質の合成反応や、加熱溶融による粒体の球状化や、表面物質の溶融化によるコテーィングその他の加熱処理を行う場合に、構造や組成の変化がなく清浄な生成物を得るのに適する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第１実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置の断面図である。
【図２】本発明第１実施形態の熱プラズマによる加熱処理装置のプラズマフレーム炉の詳細断面図である。
【図３】図２のＸ−Ｘ断面図である。
【図４】本発明の熱プラズマによる加熱処理装置の拡散室を球状断面にしたプラズマフレーム炉の断面図である。
【図５】本発明の熱プラズマによる加熱処理装置の障害部材のない拡散手段を設けたプラズマフレーム炉の断面図である。
【図６】熱プラズマフレームの断面温度分布を示す図である。
【図７】蛍光体ＺｎＳ：Ｃｕ粒子にＳｉＯ２  をコーティングした状態を説明する図である。
【図８】本発明第２実施形態の熱プラズマ加熱による加熱処理装置の断面図である。
【図９】本発明第２実施形態の熱プラズマ加熱による加熱処理装置のプラズマフレーム炉と反応室の詳細断面図である。
【図１０】図９のＹ−Ｙ断面図である。
【符号の説明】
１  プラズマフレーム
２  プラズマフレームの渦流中心
３  プラズマフレームの先端部
１１  プラズマトーチ
１２  石英管
１３  第１ガス供給管
１４  第２ガス供給管
１５  第３ガス供給管
１６  トーチヘッド
１７  高周波誘導コイル
１８  水冷ジャケット
１９  クエンチングガス供給管
２１  プラズマフレーム炉
２２  胴部（拡散室）
２３  栓
２４  入口管
２５  出口管
２６  障害部材
２７  ニップル
３１  反応塔
３２  円筒部
３３  フランジ
３４  上蓋
４１  原料供給管（供給手段）
４２  反応室
４３  導入管
４４  加熱部
４５  中空円筒管
４６  端板
４７  排出口
５１  原料供給手段
Ｓ  被加熱炭素繊維
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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