(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）グラファイト陰極とグラファイト陽極とを備えるアークチャンバーを準備し、このアークチャンバーに不活性ガスを導入する工程、
（ｂ）周波数が０．０１〜５００Ｈｚであるパルス電流により該グラファイト陰極と該グラファイト陽極とのあいだに電圧を印加して、アーク放電を発生させる工程、および
（ｃ）該グラファイト陰極上に堆積した堆積物を収集する工程、
からなる中空カーボンナノカプセルの製造方法。
【請求項２】
前記不活性ガスの流量が、３０〜１２０ｃｍ3／分である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
前記アークチャンバーの圧力が、１〜１０気圧である請求項１記載の製造方法。
【請求項４】
前記グラファイト陰極および前記グラファイト陽極が、グラファイト棒からなる請求項１記載の製造方法。 
【請求項５】
前記アーク放電を、パルス電流０．０１〜５００Ｈｚ・電圧１０〜３０Ｖ・電流５０〜５００Ａの下で発生させる請求項１記載の製造方法。
【請求項６】
前記工程（ｃ）が、前記グラファイト陰極に堆積した前記堆積物のコア部分を収集して行われる請求項１記載の製造方法。
【請求項７】
前記堆積物の前記コア部分が、主産物としての中空カーボンナノカプセルと、副産物としてのカーボンナノチューブとを含む請求項６記載の製造方法。
【請求項８】
（ａ）グラファイト陰極とグラファイト陽極とを備えるアークチャンバーを準備し、このアークチャンバーに不活性ガスを導入する工程、
（ｂ）周波数が０．０１〜５００Ｈｚであるパルス電流により該グラファイト陰極と該グラファイト陽極とのあいだに電圧を印加して、アーク放電を発生させる工程、
（ｃ）該グラファイト陰極上に堆積した、主産物としての中空カーボンナノカプセルと、副産物としてのカーボンナノチューブとを包含する堆積物を収集する工程、および
（ｄ）該堆積物を分離により精製して中空カーボンナノカプセルを得る工程、
からなる中空カーボンナノカプセルの製造方法。
【請求項９】
前記不活性ガスの流量が、３０〜１２０ｃｍ3／分である請求項８記載の製造方法。
【請求項１０】
前記アークチャンバーの圧力が、１〜１０気圧である請求項８記載の製造方法。 
【請求項１１】
前記アーク放電を、パルス電流０．０１〜５００Ｈｚ・電圧１０〜３０Ｖ・電流５０〜５００Ａの下で発生させる請求項８記載の製造方法。
【請求項１２】
前記工程（ｃ）が、前記グラファイト陰極に堆積した前記堆積物のコア部分を収集して行われる請求項８記載の製造方法。
【請求項１３】
前記工程（ｄ）が、
（ｄ１）界面活性剤により前記堆積物を溶媒中に分散させる工程、
（ｄ２）カラムクロマトグラフィーにより前記主産物としての中空カーボンナノカプセルと、前記副産物としてのカーボンナノチューブとを分離する工程、および
（ｄ３）回転遠心分離法により前記中空カーボンナノカプセルから前記界面活性剤を除去する工程、
からなる請求項８記載の製造方法。
【請求項１４】
前記界面活性剤が、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、両イオン界面活性剤、または非イオン界面活性剤である請求項１３記載の製造方法。
【請求項１５】
前記界面活性剤が、セチルトリメチルアンモニウムブロミドまたはドデシル硫酸ナトリウムである請求項１３記載の製造方法。
【請求項１６】
前記工程（ｄ２）は、その先端にろ過フィルムが備わったカラムを使用して行われる請求項１３記載の製造方法。
【請求項１７】
前記ろ過フィルムの孔径が、０．１〜１．０μｍである請求項１６記載の製造方法。
【請求項１８】
前記工程（ｄ３）によって得られた前記中空カーボンナノカプセルが、９５％以上の純度を有する請求項１３記載の製造方法。
【請求項１９】
前記工程（ｄ）が、
（ｄ１）界面活性剤により前記堆積物を溶媒中に分散させる工程、
（ｄ２）ろ過フィルムにより前記主産物としての中空カーボンナノカプセルと、前記副産物としてのカーボンナノチューブとを分離する工程、
（ｄ３）回転遠心分離法により前記中空カーボンナノカプセルから前記界面活性剤を除去する工程、
からなる請求項８記載の製造方法。
【請求項２０】
前記ろ過フィルムの孔径が、０．１〜１．０μｍである請求項１９記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、純度の高い中空カーボンナノカプセルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
中空カーボンナノカプセルは、多層グラファイトからなる球を内包した球殻の構造（ｂａｌｌｓ−ｗｉｔｈｉｎ−ａ  ｂａｌｌ）の多面体カーボンクラスターであり、その直径は約３〜６０ｎｍである。中空カーボンナノカプセルは、特異なフラーレン構造および光電子特性を備えており、たとえば、薬品（薬用の活性炭）、光／熱吸収・電磁波遮断・有機発光材料、ソーラーモジュール、触媒、センサー、リチウム電池内の炭素電極、熱伝導性および特殊な電気特性を有するナノスケール複合材料、並びに印刷用のナノスケールカーボンパウダーといった多種多様な分野への応用が可能である。
【０００３】
しかし、高純度のカーボンナノカプセルについて、その製造工程を記載した文献は未だ存在していない。中空カーボンナノカプセルはカーボンナノチューブ製造の際にごく少量が発見されるだけであり、従来の工程によって得られるのは主に長いカーボンナノチューブである。しかし、これはカーボンナノカプセルとのあいだに分子間力を生ずるものであり、カーボンナノカプセルを分離させて単独に得るのは難しい。このため、カーボンナノカプセル関連の応用開発が制限されていた。
【０００４】
特許文献１および非特許文献１〜２は、主産物としてのカーボンナノチューブとその副産物としてのナノ粒子を製造するプロセスについて開示している。この特許発明では、直流電流を利用してアーク放電を発生させることが提案されている。また、特許文献２および非特許文献３〜４では、レーザー蒸発法による触媒プロセスを用いたナノファイバー、カーボンナノ粒子およびフラーレンの製造が提案されているが、このプロセスは高コスト、低収率であり、しかも、得られる生成物は容易に精製ができない。
【０００５】
【特許文献１】
米国特許第６０６３２４３号明細書
【特許文献２】
独国特許発明第１９７４０３８９号明細書
【非特許文献１】
スミオ・イイジマ（Ｓｕｍｉｏ  Ｉｉｊｉｍａ）、ヘリカル・マイクロチューブルス・オブ・グラファイティック・カーボン（Ｈｅｌｉｃａｌ  ｍｉｃｒｏｔｕｂｌｅｓ  ｏｆ  ｇｒａｐｈｉｔｉｃ  ｃａｒｂｏｎ）、ネイチャー（ＮＡＴＵＲＥ）、１９９１年１１月７日、第３５４巻、ｐ．５６−５８
【非特許文献２】
ヤハチ・サイトウ（Ｙａｈａｃｈｉ  Ｓａｉｔｏ）、外４名、グロウス・アンド・ストラクチャー・オブ・グラファイティック・チューブルス・アンド・ポリヘドラル・パーティクルス・イン・アークディスチャージ（Ｇｒｏｗｔｈ  ａｎｄ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ｏｆ  ｇｒａｐｈｉｔｉｃ  ｔｕｂｕｌｅｓ  ａｎｄ  ｐｏｌｙｈｅｄｒａｌ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｉｎ  ａｒｃ−ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）、ケミカル・フィジックス・レターズ（ＣＨＭＩＣＡＬ  ＰＨＹＳＩＣＳ  ＬＥＴＴＥＲＳ）、１９９３年３月１９日、第２０４巻、第３．４号、ｐ．２７７−２８２
【非特許文献３】
ダニエル・ウガルテ（Ｄａｎｉｅｌ  Ｕｇａｒｔｅ）、フォーメイション・メカニズム・オブ・クウェザイ−スフェリカル・カーボン・パーティクルス・インデュースト・バイ・エレクトロン・ボンバードメント（Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ｍｅｃｈａｎｉｓｍ  ｏｆ  ｑｕａｓｉ−ｓｐｈｅｒｉｃａｌ  ｃａｒｂｏｎ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｉｎｄｕｃｅｄ  ｂｙ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ）、ケミカル・フィジックス・レターズ（ＣＨＭＩＣＡＬ  ＰＨＹＳＩＣＳ  ＬＥＴＴＥＲＳ）、１９９９年３月２８日、第２０７巻、第４．５．６号、ｐ．４７３−４７９
【非特許文献４】
ヴィ・ジィ・モルドコヴィッチ（Ｖ．Ｚ．Ｍｏｒｄｋｏｖｉｃｈ）、ジ・オブザベーション・オブ・ラージ・コンセントリック・シェル・フラーレンズ・アンド・フラーレン−ライク・ナノパーティクルス・イン・レーザー・ピロリシス・カーボン・ブラックス（Ｔｈｅ  Ｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｌａｒｇｅ  Ｃｏｎｃｅｎｔｒｉｃ  Ｓｈｅｌｌ  Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅｓ  ａｎｄ  Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ−ｌｉｋｅ  Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｉｎ  Ｌａｓｅｒ  Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｓｃｋｓ）、ケム・マター（Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．）、２０００年１２月、第１２巻、第９号、ｐ．２８１３−２８１８
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、これまでになかった純度の高い中空カーボンナノカプセルの製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、（ａ）グラファイト陰極とグラファイト陽極とを備えるアークチャンバーを準備し、このアークチャンバーに不活性ガスを導入する工程、（ｂ）周波数が０．０１〜５００Ｈｚであるパルス電流により該グラファイト陰極と該グラファイト陽極とのあいだに電圧を印加して、アーク放電を発生させる工程、および（ｃ）該グラファイト陰極上に堆積した堆積物を収集する工程、からなる中空カーボンナノカプセルの製造方法に関する。
【０００８】
前記不活性ガスの流量が、３０〜１２０ｃｍ３／分であることが好ましい。
【０００９】
前記アークチャンバーの圧力が、１〜１０気圧であることが好ましい。
【００１０】
前記グラファイト陰極および前記グラファイト陽極が、グラファイト棒からなることが好ましい。
【００１２】
前記アーク放電を、パルス電流０．０１〜５００Ｈｚ・電圧１０〜３０Ｖ・電流５０〜５００Ａの下で発生させることが好ましい。
【００１３】
前記工程（ｃ）が、前記グラファイト陰極に堆積した前記堆積物のコア部分を収集して行われることが好ましい。
【００１４】
前記堆積物の前記コア部分が、主産物としての中空カーボンナノカプセルと、副産物としてのカーボンナノチューブとを含むことが好ましい。
【００１５】
本発明はまた、（ａ）グラファイト陰極とグラファイト陽極とを備えるアークチャンバーを準備し、このアークチャンバーに不活性ガスを導入する工程、（ｂ）周波数が０．０１〜５００Ｈｚであるパルス電流により該グラファイト陰極と該グラファイト陽極とのあいだに電圧を印加して、アーク放電を発生させる工程、（ｃ）該グラファイト陰極上に堆積した、主産物としての中空カーボンナノカプセルと、副産物としてのカーボンナノチューブとを包含する堆積物を収集する工程、および（ｄ）該堆積物を分離により精製して中空カーボンナノカプセルを得る工程、からなる中空カーボンナノカプセルの製造方法に関する。
【００１６】
前記不活性ガスの流量が、３０〜１２０ｃｍ３／分であることが好ましい。
【００１７】
前記アークチャンバーの圧力が、１〜１０気圧であることが好ましい。
【００１９】
前記アーク放電を、パルス電流０．０１〜５００Ｈｚ・電圧１０〜３０Ｖ・電流５０〜５００Ａの下で発生させることが好ましい。
【００２０】
前記工程（ｃ）が、前記グラファイト陰極に堆積した前記堆積物のコア部分を収集して行われることが好ましい。
【００２１】
前記工程（ｄ）が、（ｄ１）界面活性剤により前記堆積物を溶媒中に分散させる工程、（ｄ２）カラムクロマトグラフィーにより前記主産物としての中空カーボンナノカプセルと、前記副産物としてのカーボンナノチューブとを分離する工程、および（ｄ３）回転遠心分離法により前記中空カーボンナノカプセルから前記界面活性剤を除去する工程、からなることが好ましい。
【００２２】
前記界面活性剤が、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、両イオン界面活性剤、または非イオン界面活性剤であることが好ましい。
【００２３】
前記界面活性剤が、セチルトリメチルアンモニウムブロミドまたはドデシル硫酸ナトリウムであることが好ましい。
【００２４】
前記工程（ｄ２）は、その先端にろ過フィルムが備わったカラムを使用して行われることが好ましい。
【００２５】
前記ろ過フィルムの孔径が、０．１〜１．０μｍであることが好ましい。
【００２６】
前記工程（ｄ３）によって得られた前記中空カーボンナノカプセルが、９５％以上の純度を有することが好ましい。
【００２７】
前記工程（ｄ）が、（ｄ１）界面活性剤により前記堆積物を溶媒中に分散させる工程、（ｄ２）ろ過フィルムにより前記主産物としての中空カーボンナノカプセルと、前記副産物としてのカーボンナノチューブとを分離する工程、（ｄ３）回転遠心分離法により前記中空カーボンナノカプセルから前記界面活性剤を除去する工程、からなることが好ましい。
【００２８】
前記ろ過フィルムの孔径が、０．１〜１．０μｍであることが好ましい。
【００２９】
【発明の実施の形態】
上述の目的を達成するため、本発明にかかわる純度の高い中空カーボンナノカプセルの製造方法は、グラファイト陰極およびグラファイト陽極を備えたアークチャンバーを準備し、このアークチャンバーに不活性ガスを導入した後、パルス電流により電圧を陰極と陽極とのあいだに印加してアーク放電を発生させ、最後に、陰極上に堆積された堆積物を収集することにより行われる。この堆積物には、主産物としての中空カーボンナノカプセルおよび副産物としてのカーボンナノチューブが包含される。
【００３０】
本発明の方法によれば、上述した収集の工程に引き続き、さらに、精製の工程を実行することができる。精製の工程は、界面活性剤を用いて堆積物を溶媒中に分散させてから、カラムクロマトグラフィーにより、主産物としての中空カーボンナノカプセルと、副産物としてのカーボンナノチューブとを分離し、最後に、回転遠心分離法によって中空カーボンナノカプセルから界面活性剤を除去して行われる。
【００３１】
以下に、本発明をより詳細に説明すべく、図面と対応させながら好適な実施の形態を例示するが、これによって本発明を限定しようとするのではない。
【００３２】
本発明は、不活性ガスの高圧（１気圧以上）下で、パルス電流によりアーク放電を発生させるものである。アーク放電時、電極表面の温度と炭素の蒸気密度が変化するため、得られる中空カーボンナノカプセルの収率が向上することとなる。
【００３３】
図１に示すのは本発明に基づくアークチャンバーの構造図である。図１に示すように、アークチャンバー１は、アーク放電を発生させるための少なくとも一対の電極１０，１２を含んでいる。不活性ガスは、入口１４から導入され、出口１６から排出される。さらに、このアークチャンバー１の周囲を、流動する冷却水で包囲する。図中、１６は冷却水入口、１８は冷却水出口を示す。
【００３４】
本発明において、アーク放電は不活性ガス下で行われ、不活性ガスの流量は、３０〜１２０ｃｍ３／分、好ましくは、６０〜９０ｃｍ３／分のあいだで調整することができる。流量が、３０ｃｍ３／分未満では、圧力を保持できず、酸素が混入してしまう傾向があり、１２０ｃｍ３／分を超えると、不活性ガスを無駄にしてしまう。本発明に適用される不活性ガスは、ヘリウム、アルゴンおよび窒素とするが、これらに限定はされない。
【００３５】
アークチャンバー１の圧力は、１〜１０気圧のあいだで調整することができ、好適には１〜２気圧である。アークチャンバーの圧力が、１気圧より低いと、中空ナノカーボンカプセルの純度が低下して、副産物としてのナノカーボンチューブが長くなる傾向があり、１０気圧より高いと、チャンバーに防爆装置を設置しなければならなくなる。
【００３６】
電極１０，１２は、それぞれグラファイトからなっている。この種の電極１０，１２としては、グラファイト棒の形式を採るのが一般的である。本発明の中空カーボンナノカプセルの製造工程において、電気エネルギーは、電源２からグラファイト陰極１０とグラファイト陽極１２に供給される。この電気エネルギーには、陰極１０と陽極１２とのあいだにアーク放電を発生させ、かつ、陰極１０上に堆積物を堆積させるのに充分な電圧が含まれる。
【００３７】
本発明では、アーク放電の発生時、所定の周波数をもつパルス電流を用いて、陰極と陽極とのあいだに電圧を印加する。一方、従来技術では、電圧を印加するのに、パルス電流ではなく、ＤＣ（直流電流）またはＡＣ（交流電流）が用いられている。本発明において、パルス電流は０．０１〜５００Ｈｚのあいだで調整でき、好ましくは５０〜７０Ｈｚである。パルス電流が、０．０１Ｈｚより低いと、生成物が堆積されない傾向があり、５００Ｈｚより高いと、ナノカーボンカプセルの純度が低下し、副産物としてのナノカーボンチューブが長くなる傾向がある。また、電流は５０〜５００Ａのあいだで調整でき、電圧は１０〜３０ｖのあいだで調整が可能である。電流が、５０Ａより低いと、生成速度が低下し、生成物は得られるものの、効率が悪くなる傾向があり、５００Ａより高いと、システムがオーバーヒートし、生成物中に不純物としてのコークスが多く残る傾向がある。また、電圧が、１０ｖ〜３０ｖの範囲内にないと、生成物が堆積され得ず、得られるのは不純なカーボンの灰のみとなる。
【００３８】
以上の条件下でアーク放電を発生させると、その後、陰極１０に堆積物が堆積する。本発明によって得られた中空カーボンナノカプセルのほとんどは、堆積物のコア部分に存在している。よって、中空カーボンナノカプセルを得るためには、陰極１０上の堆積物のコア部分を収集するのがよい。この堆積物のコア部分は黒色の粉末であり、以下、初期産物（ｃｒｕｄｅ  ｐｒｏｄｕｃｔ）という。この初期産物には、主産物としての中空カーボンナノカプセルおよび副産物としての短いカーボンナノチューブが包含されている。主産物としてのカーボンナノカプセルは、初期産物中に少なくとも５０％以上含まれる。
【００３９】
この初期産物を精製すると、より純度の高い中空カーボンナノカプセルが得られる。その精製工程はつぎのようにして行う。まず、初期産物を界面活性剤により溶媒中に分散させてから、カラムクロマトグラフィーまたはろ過フィルムで、溶媒中の主産物としての中空カーボンナノカプセルと、副産物としてのカーボンナノチューブとを分離する。最後に、回転遠心分離法により、中空カーボンナノカプセルから界面活性剤を分離する。得られる中空カーボンナノカプセルの純度は９５％以上である。
【００４０】
本発明に適用される界面活性剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロミド等の陽イオン界面活性剤、ドデシル硫酸ナトリウム等の陰イオン界面活性剤、アルキルベタイン等の両イオン界面活性剤、またはラウリルアルコールエーテル等の非イオン界面活性剤とすることができる。界面活性剤は、一端が中空カーボンナノカプセルおよび短いカーボンナノチューブ表面のグラファイト構造と互いに吸引し合い、カーボン材上に分布する非極性であり、もう一端が極性溶媒中に分散可能であり、中空カーボンナノカプセルおよび短いカーボンナノチューブの極性溶媒相への分散を助けることのできる極性である。好適な具体例としては、セチルトリメチルアンモニウムブロミドと、ドデシル硫酸ナトリウムがあげられる。
【００４１】
初期産物を分散させる溶媒としては、水、アルコール、ケトンが挙げられる。極性溶媒であることを要するために、より好ましくは、水が挙げられる。
【００４２】
また、カラムクロマトグラフィーについて、好ましいカラムは、サイズ排除機能を有するものである。中空カーボンナノカプセルの大きさは、１〜１００ｎｍのあいだ、より好ましくは３〜６０ｎｍであり、短いカーボンナノチューブの大きさは、０．１〜２μｍのあいだ、より好ましくは０．２〜０．８μｍであるので、サイズ排除機能を有するカラムが好ましい。さらに、カラムの先端にろ過フィルムが備えられ、そのろ過フィルムの孔径が０．１〜１．０μｍであると好適である。なお、カラムクロマトグラフィーは使用せずに、ろ過フィルムのみで分離を行ってもよい。分離にろ過フィルムを用いる場合は、よりよい分離効果を得るために、数回に分けてろ過を行うこともできる。
【００４３】
最後に回転遠心分離法により、中空カーボンナノカプセルから界面活性剤を分離するが、遠心分離の条件としては、回転速度を５０００回転／秒として２０分間行うのが好ましい。この条件で遠心分離を行えば、中空カーボンナノカプセルと界面活性剤とを分離し得る。
【００４４】
従来技術に比較して、本発明は、少なくともつぎのような長所を有する。
【００４５】
本発明は、高純度の中空カーボンナノカプセルを得る製造方法として、現在唯一のものである。
【００４６】
本発明によれば、初期産物（陰極における堆積物のコア部分）に、約７０％の中空カーボンナノカプセルと約３０％の短いカーボンナノチューブとが含まれる。分散され難い長いカーボンナノチューブは形成されないので、初期産物が液相中に分散され易くなる。このように、簡単かつ非破壊的な方法によって初期産物が精製され得るために、中空カーボンナノカプセルの開発に寄与できる。
【００４７】
本発明の工程によれば、低コストで中空カーボンナノカプセルを製造でき、かつ、その初期産物の精製も容易になる。したがって、本発明による工程は、慣用されているカーボンナノチューブの製造工程に取って代わる潜在性を具備している。
【００４８】
【実施例】
以下の実施例は、本発明の工程および長所を充分に説明すべく例示するもので、本発明の範囲を限定しようとするものではない。
【００４９】
本実施例により、図１に示したアークチャンバーを用いた中空カーボンナノカプセルの製造方法について説明する。
【００５０】
２本のグラファイト棒を、直径０．２４インチの陰極および陽極としてそれぞれ使用した。陰極の方を短めにし、その長さを８〜１０ｃｍ以下とした。流量６０〜９０ｃｍ３／分でアルゴンをアークチャンバーに導入し、アークチャンバーの圧力を１．２気圧とした。さらに、流動する冷却水でアークチャンバーの周囲を包囲した。
【００５１】
パルス電流約６０Ｈｚ・電圧約２０Ｖ・電流約１００Ａの条件下で、アーク放電を発生させ、約３０分間反応させた後で停止すると、陰極のグラファイト棒上に堆積物が得られた。その堆積物の長さは約３〜４ｃｍ、直径はグラファイト棒とほぼ同じであった。ついで、その堆積物を切り離したら、堆積物（重量約２ｇ）のコア部分に初期産物としての黒色の粉末（重量約０．５ｇ）が発見された。その初期産物には、約７０％の中空カーボンナノカプセル、約３０％の短いカーボンナノチューブ、および少量のカーボン粒子が含まれていた。図２に示すのは、初期産物としての中空カーボンナノカプセルの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ＝ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）写真である。
【００５２】
続いて、界面活性剤（セチルトリメチルアンモニウムブロミド）を用い、初期産物を溶媒（水）中に分散させてから、０．２μｍのろ過フィルムを備えるカラムクロマトグラフィーによって分散溶媒中の中空カーボンナノカプセルとカーボンナノチューブとを分離した。最後に、高速の回転遠心分離法（遠心速度、５０００回転／秒、２０分）により、界面活性剤を中空カーボンナノカプセルから除去し、９５％以上の高純度中空カーボンナノカプセルを得た。得られた中空カーボンナノカプセルの量は、０．２〜０．５ｇであった。図３に示すのは、精製後の中空カーボンナノカプセルのＴＥＭ写真であり、図４に示すのは、精製後の中空カーボンナノカプセルの高解像ＴＥＭ写真である。
【００５３】
本発明を説明するために好適な実施例を例示したが、以上に開示した発明に基づいての変更や修飾は可能である。上に掲げた実施例は、本発明の原理を説明するための最良の態様を提示すべく選択し記載したものである。これによって、当該分野の知識を有する者は、多様な実施の形式において、また、所定の用途に応じた多種の変形を施すことによって、本発明を利用することができるようになる。なお、これら変更および修飾はいずれも、前記した特許請求の範囲が適法に認められた場合に、それにより決定される本発明の範囲内において行われるものとする。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明が提案する中空カーボンナノカプセルの製造方法によれば、初期産物（陰極における堆積物のコア部分）に、約７０％の中空カーボンナノカプセルおよび約３０％の短いカーボンナノチューブとが含まれ、分散され難い長いカーボンナノチューブは含まれない。よって、初期産物は、液相中で分散され易くなり、簡単かつ非破壊的な方式で容易に初期産物が精製され得る。したがって、本発明は、これまでになかった中空カーボンナノカプセルの製造方法を提供し、かつその工程は低コストで行えるため、中空カーボンナノカプセルの応用・開発に寄与できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づくアークチャンバーを示す構造図である。
【図２】本発明による中空カーボンナノカプセルの初期産物を示すＴＥＭ写真である。
【図３】本発明による精製後の中空カーボンナノカプセルを示すＴＥＭ写真である。
【図４】本発明による精製後の中空カーボンナノカプセルを示す高解像度ＴＥＭ写真である。
【符号の説明】
１  アークチャンバー
２  電源
１０  グラファイト陰極
１２  グラファイト陽極
１４  不活性ガス入口
１６  不活性ガス出口
１８  冷却水入口
２０  冷却水出口
【図１】
0003561265.tif 000002
【図２】
0003561265.tif 000003
【図３】
0003561265.tif 000004
【図４】
0003561265.tif 000005