(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離容器と接続管により接続された回収容器とを備えたスポンジチタン製造装置において、前記分離容器に充填したスポンジチタン中から塩化マグネシウムおよび／または金属マグネシウムを分離して前記回収容器で回収する際に発生する装置内付着物の詰まりを除去するスポンジチタン製造用詰まり除去装置であって、該装置は、可動装置と連結されたスクレーパーシャフトと、該スクレーパーシャフトの端部側に係合されたスクレーパーヘッドと、前記スクレーパーシャフトの存在位置に形成されたガスシール部と、を備え、前記ガスシール部は、少なくとも２つ以上のガスシール体が用いられ、前記ガスシール体と前記スクレーパーシャフトで囲まれた空間部を不活性ガス雰囲気とし、前記スクレーパーヘッドを係合したスクレーパーシャフトは、前記ガスシール部を貫通し、前記可動装置によって前記装置内を摺動してなることを特徴とするスポンジチタン製造用詰まり除去装置。
【請求項２】
前記ガスシール体で囲まれた空間部の不活性ガスの圧力を０．０１−０．１Ｋｇ／ｃｍ２Ｇとすることを特徴とする請求項１記載のスポンジチタン製造用詰まり除去装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はスポンジチタンの製造時に好適に用いることが可能なスポンジチタン製造用詰まり除去装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からスポンジチタンは、各種技術により製造されている。例えば、ＴｉＣｌ４をＭｇで還元するクロール法等のスポンジチタンの製造技術が知られている。
【０００３】
クロール法によるスポンジチタンの製造方法ではステンレス鋼製の反応容器を加熱した炉内におき、内部に溶融金属マグネシウムを装入し、不活性雰囲気下で撹拌がない静的な状態で四塩化チタンを滴下して、マグネシウムにより四塩化チタンを還元してスポンジチタンを生成する。
【０００４】
生成したスポンジチタンはこのままでは未反応のマグネシウムと反応生成物である塩化マグネシウムを含むため、次の真空分離工程において分離容器全体を１０００℃程度に加熱しながら真空排気して不純物の金属マグネシウムと塩化マグネシウムを蒸発分離している。
【０００５】
つまり、このクロール法等のスポンジチタンの製造技術では、ＴｉＣｌ４をＭｇで還元終了して得られたスポンジチタンは、高温・減圧下にて、スポンジチタン中に含まれるＭｇＣｌ２やＭｇが揮発除去されるように構成されている。
このスポンジチタンから分離除去されたＭｇＣｌ２やＭｇは、分離容器と接続された接続管を通って水冷され、回収容器（凝縮容器）に導かれ、冷却固化する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記した分離除去されるＭｇＣｌ２やＭｇは、しばしば、接続管と回収容器（凝縮容器）との接続部に凝縮してガス流路を閉塞することがある。
従来、このような場合には、真空分離作業をいったん中断した後、閉塞した接続管を、別の閉塞していない予備品と交換した後、真空分離作業を再開する作業を行っていた。
【０００７】
このような接続管の閉塞のたびに真空分離作業を中断して、接続管を交換するような対応は、真空分離作業工程の遅延をもたらし、また、接続管の交換作業等によって、大気の影響を受けて、真空分離後のスポンジチタンの劣化をもたらしていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、スポンジチタン中に含まれるＭｇＣｌ２やＭｇを高温・減圧下にて行う分離工程中に発生した接続管や回収容器中におけるＭｇＣｌ２やＭｇの詰まりを除去する装置を提供することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、詰まり除去装置を稼動させても、品質劣化のないスポンジチタンの製造装置を提供することにある。
【００１０】
本発明のさらに他の目的は、接続管や回収容器等の詰まりが発生した際にも、分離装置を解体することなく、詰まりを除去できる装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明のスポンジチタン製造用詰まり除去装置によれば、分離容器と接続管により接続された回収容器とを備えたスポンジチタン製造装置において、前記分離容器に充填したスポンジチタン中から塩化マグネシウムおよび／または金属マグネシウムを分離して前記回収容器で回収する際に発生する装置内付着物の詰まりを除去するスポンジチタン製造用詰まり除去装置であって、該装置は、可動装置としてのシリンダ装置と連結されたスクレーパーシャフトと、該スクレーパーシャフトの端部側に係合されたスクレーパーヘッドと、前記スクレーパーシャフトの存在位置に形成されたガスシール部と、を備え、前記ガスシール部は、少なくとも２つ以上のガスシール体が用いられ、前記ガスシール体と前記スクレーパーシャフトで囲まれた空間部を不活性ガス雰囲気とし、前記スクレーパーヘッドを係合したスクレーパーシャフトは、前記ガスシール部を貫通し、前記可動装置によって前記装置内を摺動してなるように構成したこと、により解決される。
【００１２】
また、前記スポンジチタン製造用詰まり除去装置は、前記接続管を介して前記回収容器側へ前記付着物を排出するように摺動するように構成するとよい。
【００１３】
更に、前記ガスシール部は、少なくとも２つ以上のガスシール体が用いられ、前記ガスシール体と前記スクレーパーシャフトで囲まれた空間部を不活性ガス雰囲気とすると好適である。
【００１４】
このとき、前記Ｏリングで囲まれた空間部の不活性ガスの圧力を０．０１−０．１Ｋｇ／ｃｍ２Ｇとすると好適である。
【００１５】
【発明の効果】
以上のように、本願発明のスポンジチタン製造用詰まり除去装置を使用すれば、接続管や回収容器においてＭｇＣｌ２やＭｇが凝縮しても、真空分離作業を中断することなく、また接続管や回収容器を解体することなく、詰まり除去装置を稼動させることにより詰まりを除去して、真空分離作業を継続することができる。また、詰まり除去装置を稼動させても摺動部からの大気侵入がないため、スポンジチタンの品質を劣化させることがなくなる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材，配置等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲内で種々改変することができるものである。
【００１７】
図は本発明に係る実施例を示すものであり、図１はスポンジチタン製造用詰まり除去装置を備えたスポンジチタン製造装置の概略構成図、図２はスポンジチタン製造用詰まり除去装置の概略構成図、図３はガスシール部の説明図、図４は他の実施例を示すスポンジチタン製造用詰まり除去装置を備えたスポンジチタン製造装置の概略構成図である。
【００１８】
図１で示すように、本例のスポンジチタン製造装置１では、真空分離工程での分離容器１０と、回収用器２０とを接続管３０によって連結している。そして回収用器２０には排気管４０が接続されている。なお、本例では、スポンジチタン製造用詰まり除去装置Ｓと直接関連しないスポンジチタンの製造工程、分離容器１０及び回収用器２０の詳細部分については、説明を省略する。
【００１９】
本例のスポンジチタン製造用詰まり除去装置Ｓは、ハウジングＨと、可動装置５０と、スクレーパーシャフト６０と、スクレーパーヘッド７０と、ガスシール部８０と、を備えている。
【００２０】
本例のハウジングＨは、ステンレスＳＵＳ３１６或いはＳＵＳ３０４の材質からなる。このハウジングには、図２及び図３で示すように、Ｏリング収納溝９２が本例では３箇所（９２ａ，９２ｂ，９２ｃ）形成され、同時にＯリング収納溝９２ａとＯリング収納溝の間９２ｂ、Ｏリング収納溝９２ｂとＯリング収納溝の間９２ｃには不活性ガス、本例ではアルゴンガスの供給ノズル９４（９４ａ，９４ｂ）が２箇所併設されている。
【００２１】
本例の可動装置５０は、後述のスクレーパーシャフト６０を摺動させるものであり、本例では油圧シリンダ装置を用いているが、空気圧シリンダ装置、スクリュー式摺動技術、その他の摺動技術を用いることができる。このようにスクレーパーシャフト６０を摺動させて、接続管３０内、或いは回収用器２０と接続管３０との間に析出し付着したもので詰ったものを除去できるものであれば、前記した駆動装置に限るものではない。
【００２２】
本例のスクレーパーシャフト６０は、可動装置５０によってハウジングＨ及び接続管３０や回収容器２０等を摺動するものであり、本例のスクレーパーシャフト６０は、ステンレスＳＵＳ３１６或いはＳＵＳ３０４の材質からなる。スクレーパーシャフト６０の形状は、棒状であり、断面は円形、矩形、多角形等各種形状の棒状体を用いることができるが、好ましくは断面円形棒状体である。そして、スクレーパーシャフト６０の基端部は上記可動装置５０としてのシリンダ装置と連結され、自由端一端にはスクレーパーヘッド７０が形成されている。なお、スクレーパーシャフト６０はシリンダ装置のロッドを兼用することが可能である。
【００２３】
本例のスクレーパーヘッド７０は、ステンレスＳＵＳ３１６或いはＳＵＳ３０４の材質からなる。スクレーパーヘッド７０の形状は、図２で示すように、摺動方向に端部が傾斜面となった、いわゆるそろばん玉形状類似の形状をしている。なお、スクレーパーヘッド７０は、スポンジチタン製造用詰まり除去装置Ｓを稼動しない場合には、回収容器２０の外部側（図１では頂部上方）に設けた水冷ハウジング内（不図示）に保持しておくことが好ましい。
【００２４】
本例のガスシール部８０は、上記Ｏリング収納溝９２に配設されるガスシール体としてのＯリング８２（８２ａ，８２ｂ，８２ｃ）と、不活性ガス供給ノズル９４（９４ａ，９４ｂ）から供給される不活性ガス（本例ではアルゴンガス）から構成されている。本例のガスシール体（Ｏリング）は、シリコン、バイトン、その他金属塩化物に耐える材質が好ましく、その形状はリング形状をしている。
【００２５】本例では３つのＯリング８２（８２ａ，８２ｂ，８２ｃ）を使用した例について説明する。図３の下から順にＯリング収納溝に第１Ｏリング８２ａ、第２Ｏリング８２ｂ、第３Ｏリング８２ｃを配設する。そして、第１Ｏリング８２ａと第２Ｏリング８２ｂとで囲まれた空間部を不活性ガスが加圧ガスとして充填されている。第２Ｏリング８２ｂと第３Ｏリング８２ｃとで囲まれた空間部を不活性ガスが加圧ガスとして充填されている。
【００２６】
この不活性ガスの例としてはアルゴンガスが好ましく、その圧力は、０．０５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ−０．１Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲が好ましい。
【００２７】
なお、本例のＯリング８２の数は、加圧構造の維持に有効にするために、３つ用いた例を示しているが、２つ以上であればよい。但し、余りＯリングの数が多いと、機密性は高まるがスクレーパーシャフトの摺動抵抗も高まるため、より好ましいのは３〜５つ程度である。また、本例のＯリングとスクレーパーシャフト６０間の潤滑剤としては、耐熱性の点でシリコングリスが好ましい。
【００２８】
本例の詰まり除去装置Ｓは、図１で示すように、接続管３０と回収容器２０との連結部に装着している。これは、分離容器１０から気化蒸発してきた塩化マグネシウムや金属マグネシウムが接続管３０と回収容器との結合部で凝縮することが多く、接続管３０中のガス流通経路を閉塞する場合があるからである。
【００２９】
また、上述のように、詰まり除去装置Ｓは、接続管３０と回収容器２０との連結部に装着することにより、分離容器１０から発生した高温の塩化マグネシウムや金属マグネシウムとスクレーパーヘッド７０との接触を防止でき、スクレーパーヘッド７０の寿命向上に効果がある。
【００３０】
以上のように、本実施例によれば、回収容器２０の上部に接続された接続管３０の鉛直部分に凝縮した塩化マグネシウムや金属マグネシウムの除去に十分な効果を奏するものである。
【００３１】
図４は本発明の他の実施例を示すものであり、前記実施例では、回収容器２０の入り口付近の接続管３０の近傍、回収容器２０の上部に接続された接続管３０の鉛直部分における詰まりを防止すべく詰まり除去装置Ｓを稼動させた例を示しているが、本例では、接続管３０の水平方向に摺動するように構成した例を示すものである。
【００３２】水平方向に摺動するように構成した以外は、前記実施例と同様である。このように、スクレーパーヘッド７０を水平に保持される接続管３０内を可動させるよう配置させると、スクレーパーヘッド７０により、回収容器２０内へ付着物である塩化マグネシウムや金属マグネシウムの凝縮物を落とし込み、接続管３０内での塩化マグネシウムや金属マグネシウムの凝縮物の除去に効果的である。
【００３３】
（具体的実施例）
次に、具体的実施例について説明する。
先ず、ＴｉＣｌ４のＭｇ還元で得られた７．６ｔのスポンジチタンを分離容器１０に収納した後、昇温を開始した。そして、分離容器１０の温度が１０００℃に達した時点で、分離容器１０に接続された回収容器２０の接続管３０を通じて分離容器１０内の減圧を開始した。
減圧開始後、分離容器１０内の圧力は、前記の不純物（Ｍｇ，ＭｇＣｌ２）の蒸発に伴い上昇したが、スポンジチタン製造用詰まり除去装置Ｓを稼動させた後、圧力は下降に転じた。
前記圧力が０．００５Ｔｏｒｒまで低下した時点で、真空ポンプを停止させて、室温まで分離炉を冷却した。
尚、２０バッチの操業を実施したときのスポンジチタン製造用詰まり除去装置Ｓにおける平均スクレーパーシャフト及びスクレーパーヘッドによる摺動回数は１９回であったが、配管内の詰まりによる分離中断は皆無であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】スポンジチタン製造用詰まり除去装置を備えたスポンジチタン製造装置の概略構成図である。
【図２】スポンジチタン製造用詰まり除去装置の概略構成図である。
【図３】ガスシール部の説明図である。
【図４】他の実施例を示すスポンジチタン製造用詰まり除去装置を備えたスポンジチタン製造装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１  スポンジチタン製造装置
１０  分離容器
２０  回収用器
３０  接続管
４０  排気管
５０  可動装置
６０  スクレーパーシャフト
７０  スクレーパーヘッド
８０  ガスシール部
８２（８２ａ，８２ｂ，８２ｃ）  Ｏリング
９０  長穴
９２（９２ａ，９２ｂ，９２ｃ）  Ｏリング収納溝
９４（９４ａ，９４ｂ）  供給ノズル
Ｓ  スポンジチタン製造用詰まり除去装置
Ｈ  ハウジング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
0003565748.tif 000005