(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリンダバレルと、該シリンダバレル内に回転駆動可能に設けられている２本のスクリューとからなる二軸押出機により樹脂材料を溶融すると共に、溶融樹脂中に超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体を注入し、注入された不活性流体が溶解され拡散、浸透した発泡材料をギヤーポンプで加圧してダイスから大気中へ押し出して発泡体を得るとき、
前記不活性流体を、溶融樹脂の流通路（Ｐ、Ｐ、…）の面積を調節するスライドゲートまたはロータリーゲート棒からなる混練度調整装置（１３、１５）の下流側の、前記ギヤポンプ（３０）の上流側の不活性流体の溶解・拡散・浸透部（Ｙ）に対応した位置の上流側に注入し、
前記ギヤポンプの回転速度と樹脂材料供給量と前記スクリュの回転速度とを関連制御することにより、
前記ギヤーポンプの吐出側の溶融樹脂中に溶解された不活性流体を超臨界状態以上に保つと共に、超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体の注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分も超臨界状態以上に保つことを特徴とする発泡体の押出成形方法。
【請求項２】
請求項１に記載の押出成形方法において、不活性流体が二酸化炭素流体である、発泡体の押出成形方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の押出成形方法において、超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体の注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分の発泡材料の圧力が臨界圧力以上で、ギヤーポンプの吐出側の発泡材料の圧力も臨界圧力以上である、発泡体の押出成形方法。
【請求項４】
請求項３に記載の押出成形方法において、ギヤポンプの吸込側の発泡材料の圧力が１０ＭＰａ以上で、吐出側の発泡材料の圧力が１５ＭＰａ以上である、発泡体の押出成形方法。
【請求項５】
シリンダバレルと該シリンダバレル内で回転駆動される２本のスクリューとからなる二軸押出機と、該二軸押出機に樹脂材料を供給する材料供給装置と、前記二軸押出機に発泡剤である不活性流体を流体注入部を介して供給するための不活性流体供給装置と、前記二軸押出機内で溶融樹脂に不活性流体が溶解、拡散、浸透されて得られる発泡材料を大気中へ押し出すダイスとからなり、
前記二軸押出機には溶融樹脂の流通路（Ｐ、Ｐ、…）の面積を調節するスライドゲートまたはロータリーゲート棒からなる混練度調整装置（１３、１５）が設けられ、前記混練度調整装置の下流側の、前記二軸押出機のシリンダバレルの先端部と前記ダイスとの間には、発泡材料を加圧するギヤーポンプ（３０）が介装され、
前記流体注入部は、前記混練度調整装置の下流側の、前記ギヤポンプの上流側の不活性流体の溶解・拡散・浸透部（Ｙ）に対応した位置の上流側に選定され、前記材料供給装置と前記二軸押出機のスクリューと前記ギヤーポンプは、前記流体注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分の発泡材料の圧力と、前記ギヤーポンプの吐出側における発泡材料の圧力とが共に臨界圧力以上に保たれるように、関連して制御されることを特徴とする発泡体の押出成形装置。
【請求項６】
請求項５に記載の押出成形装置において、２本のスクリューは、同方向回転噛み合い二軸スクリューである、発泡体の押出成形装置。
【請求項７】
請求項５または６に記載の押出成形装置において、２本のスクリューが、後端部から先端部にかけて、輸送部、溶融混練部、混練度調整部、不活性流体注入部および不活性流体の溶解・拡散・浸透部となっている発泡体の押出成形装置。
【請求項８】
請求項７に記載の押出成形装置において、輸送部が、フルフライトスクリューから、溶融混練部がニーデイングデイスクもしくは混練ロータから、混練度調整部がゲートから、そして不活性流体の溶解・拡散・浸透部がフルフライトスクリューから、それぞれ構成されている発泡体の押出成形装置。
【請求項９】
請求項８に記載の押出成形装置において、混練度調整部が、上下開閉型のスライドゲートもしくは上下配置のロータリーゲート棒からなる発泡体の押出成形装置。
【請求項１０】
請求項５〜９のいずれかの項に記載の押出成形装置において、不活性流体の溶解・拡散・浸透部のスクリューの延長部は、丸棒形状のトーピードである発泡体の押出成形装置。
【請求項１１】
請求項７〜１０のいずれかの項に記載の押出成形装置において、押出機のシリンダバレルには、溶融混練部の上流側に造核剤、添加剤等の添加物の供給部が設けられている発泡体の押出成形装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリンダバレルと、該シリンダバレル内に回転駆動可能に設けられている２本のスクリューとからなる二軸押出機により樹脂材料を溶融すると共に、溶融樹脂中に超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体を注入し、注入された超臨界状態の流体が溶解され拡散、浸透した発泡材料をギヤーポンプで加圧してダイスから大気中へ押し出して発泡体を得る、発泡体の押出成形方法およびこの方法の実施に使用される押出成形装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
押出機を使用した熱可塑性樹脂製の発泡体の製造方法あるいは製造装置は、例えば特許第２６２５５７６号公報、特開平１１−１４７９４３号公報、特開平７−１７８７９９号等により多数提案されている。上記特許第２６２５５７６号公報に開示されている発泡体の製造装置は、図５の（イ）に示されているように、概略的には押出バレル７０、この押出バレル７０の先端部に設けられているシートダイ７４、シートダイ７４から押し出されるシート状発泡材料が受け入れられる圧力チャンバー７５、圧力チャンバー７５から送られる発泡材料を発泡させるアニーリングチャンバー７６等からなっている。したがって、押出バレル７０内の二軸混練スクリュー７１、７１を回転駆動して、ホッパ７２から樹脂材料を押出バレル７０に供給すると、樹脂材料は先方へ送られる過程で、従来周知のようにして溶融される。このとき、二酸化炭素供給装置７３から超臨界状態の二酸化炭素流体を押出バレル７０に供給すると、二酸化炭素流体は溶融樹脂中に飽和され、そしてシートダイ７４から圧力チャンバー７５に導入される。この圧力チャンバー７５は、押出バレル７０の圧力よりも低く制御されており、このこの圧力チャンバー７５内で気泡核が形成される。次いで、チルドローラ７７によりアニーリングチャンバー７６に移送されて発泡する。これにより、シート状の発泡体が得られる。
【０００３】
一方、上記特開平７−１７８７９９号公報には、押出機の先方にギヤーポンプを備えた発泡体の製造装置が開示されている。この製造装置は、図５の（ロ）に示されているように押出機８０、ギヤーポンプ８４、金型８５等からなっている。したがって、ホッパーから樹脂材料をシリンダバレル８１に供給する共に、スクリュー８２を回転駆動すると、樹脂材料は溶融する。このとき、注入口８３から発泡剤を注入すると、溶融樹脂は発泡剤と混練されて発泡材料となり、ギヤーポンプ８４により加圧され、そして金型８５に押し出されて発泡する。また、特開平１１−１４７９４３号公報に記載されている発泡体の製造装置も、押出機の先端部にはギヤーポンプが設けられているので、二酸化炭素流体を注入して得られる発泡材料を、ギヤーポンプにより加圧し、そしてダイから押し出すと発泡体が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来の押出機を使用した発泡体の製造装置によっても発泡体を製造することはできるし、特に連続的に製造できる利点はある。しかしながら、問題点もある。例えば、図５の（イ）に示されている製造装置は、シリンダバレル７０内の溶融樹脂の圧力あるいは二酸化炭素流体の注入口からダイ７４までの圧力管理が行われていないので、ダイ７４に達する前に発泡を開始する恐れがある。すなわち、二酸化炭素流体が注入された発泡材料は、臨界圧力および臨界温度以上、例えば二酸化炭素の場合は７．３８ＭＰａ、臨界温度３１．１℃以上に保つ必要があるが、注入圧力は臨界圧力以上になっていても、スクリュー７１、７１の形状、構造から見て、圧力が高くなるとホッパ７２の方へ逆流することが予想される。逆流すると、臨界圧力以上に保持されないことになる。圧力が臨界圧力以下に降下すると、二酸化炭素流体は、ガス状態へと状態が変化し、充分に溶融樹脂中に溶解されない状態で局部的な発泡が始まり、気泡がはじけてガス状となり、ダイスから逃げて発泡の少ない成形品となる。さらには、不活性流体の注入圧力あるいはシリンダバレル７０内の溶融樹脂の圧力により、注入された超臨界流体の溶融樹脂への溶解量は変化し、これが発泡体の発泡倍率、発泡を構成するセル径等に影響を及ぼすが、上記した従来の製造装置は構造から見てシリンダバレル７０内の圧力を管理することは困難と思われ、所望の品質の発泡体は得られないことが予想される。
【０００５】
図５の（ロ）に示されている従来の製造装置には、シリンダバレル８１の下流端に歯車ポンプ８４が設けられ、この歯車ポンプ８４の入口側と吐出側とに圧力センサ８６、８７がそれぞれ設けられ、入口側の圧力センサ８６で計測される圧力値により歯車ポンプ８４の回転数が制御されるようになっているので、押出機８０内での発泡は抑えられる。しかしながら、歯車ポンプ８４の出口側に設けられている圧力センサ８７で測定される圧力値は、特開平７−１７８７９９号の明細書の５ページ第７欄の１９、２０行目に記載されているように、表示装置に表示されるだけで、あるいは第４欄の１７、１８行目に記載されているように監視されるだけで、歯車ポンプ８４の出口側の圧力は格別に制御されていないので、品質の高い発泡体は得られ難い。すなわち、発泡剤が二酸化炭素流体の場合は、歯車ポンプ８４の出口側の圧力を高くして、望ましくは吸込側の圧力よりも高くして、一気に開放することにより微細な発泡セルを有する高品質の発泡体を得ることができるが、特開平７−１７８７９９号のものは歯車ポンプ８４の出口側の圧力は高く保持されているとは考えられず、品質の高い発泡体は恐らく得られない。また、押出機８０のスクリュー８２の構造、形状あるいはシリンダバレル８１の構造等にも格別に工夫が施されていないので、歯車ポンプ８４の吸込側のシリンダバレル８１内の圧力の制御は困難で、所定圧力よりも高くなると、材料供給用のホッパの方へ逆流すると思われる。さらには、スクリューが単軸スクリューであるので、造核剤、添加剤等の溶融樹脂に対する分散が充分に行われ難い。もっとも、スクリュー軸長と直径との比Ｌ／Ｄの大きいスクリューを適用すれば、添加物の分散の問題は解決されるが、製造装置が大型化する別の問題が生じる。
【０００６】
一方、特開平１１−１４７９４３号公報に示されている製造装置には、ギヤーポンプが設けられているので、ギヤーポンプの吸込側の溶融樹脂の圧力すなわちシリンダバレル内の発泡材料の圧力は下がり、臨界圧力以下になっていることが予想される。このことは、ギヤーポンプの下流側のミキサーにおいて、ギヤーポンプにより加圧されて臨界圧力となり、そして二酸化炭素流体が溶解、混合されていると推量されることからも予想される。さらには、特開平１１−１４７９４３号公報の「第２段の推進機構（ギヤーポンプ）以降における樹脂圧力を１０ＭＰａ以上の加圧下に保持することが望ましい。」の記載からみて、１段目すなわちシリンダバレル内の発泡材料の圧力は、第２段の推進機構により加圧される以前の圧力であるので、臨界圧力よりも低いことからも予想される。このように、シリンダバレル内の溶融樹脂の圧力が臨界圧力よりも低いと、上記したような、発泡不良等の問題が生じる。
本発明は、このような問題点を解決した発泡体の押出成形方法および押出成形装置を提供することを目的とし、具体的には発泡材料の不活性流体の注入口からダイスまでの発泡を抑え、発泡程度の調整ができ、品質の高い微細な発泡体を連続的に得ることができる発泡体の押出成形方法およびこの成形方法の実施に使用される押出成形装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は、押出機に二軸押出機を適用すると共に、二軸押出機には溶融樹脂の流通路の面積を調節するスライドゲートまたはロータリーゲート棒からなる混練度調整装置を設け、二軸押出機の先端部とダイスとの間にはギヤーポンプを設け、そして前記混練度調整装置により不活性流体の逆流を防止して、ギヤーポンプの吸込側と吐出側の発泡材料の臨界圧力と臨界温度以上を保ち超臨界状態として成形することにより、望ましくは吸込側の発泡材料の圧力と温度を超臨界状態以上に保つと共に、吐出側の発泡材料の圧力および温度をこれ以上の状態に保って成形することにより達成される。すなわち、請求項１に記載の発明は上記目的を達成するために、シリンダバレルと、該シリンダバレル内に回転駆動可能に設けられている２本のスクリューとからなる二軸押出機により樹脂材料を溶融すると共に、溶融樹脂中に超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体を注入し、注入された不活性流体が溶解され拡散、浸透した発泡材料をギヤーポンプで加圧してダイスから大気中へ押し出して発泡体を得るとき、前記不活性流体を、溶融樹脂の流通路の面積を調節するスライドゲートまたはロータリーゲート棒からなる混練度調整装置の下流側の、前記ギヤポンプの上流側の不活性流体の溶解・拡散・浸透部に対応した位置の上流側に注入し、前記ギヤポンプの回転速度と樹脂材料供給量と前記スクリュの回転速度とを関連制御することにより、前記ギヤーポンプの吐出側の溶融樹脂中に溶解された不活性流体を超臨界状態以上に保つと共に、超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体の注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分も超臨界状態以上に保つように構成される。請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の押出成形方法において、不活性流体が二酸化炭素流体であるように、請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の押出成形方法において、超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体の注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分の発泡材料の圧力が臨界圧力以上で、ギヤーポンプの吐出側の発泡材料の圧力も臨界圧力以上であるように、そして請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の押出成形方法において、ギヤポンプの吸込側の発泡材料の圧力が１０ＭＰａ以上で、吐出側の発泡材料の圧力が１５ＭＰａ以上であるように構成される。
請求項５に記載の発明は、シリンダバレルと該シリンダバレル内で回転駆動される２本のスクリューとからなる二軸押出機と、該二軸押出機に樹脂材料を供給する材料供給装置と、前記二軸押出機に発泡剤である不活性流体を流体注入部を介して供給するための不活性流体供給装置と、前記二軸押出機内で溶融樹脂に不活性流体が溶解、拡散、浸透されて得られる発泡材料を大気中へ押し出すダイスとからなり、前記二軸押出機には溶融樹脂の流通路の面積を調節するスライドゲートまたはロータリーゲート棒からなる混練度調整装置が設けられ、前記混練度調整装置の下流側の、前記二軸押出機のシリンダバレルの先端部と前記ダイスとの間には、発泡材料を加圧するギヤーポンプが介装され、前記流体注入部は、前記混練度調整装置の下流側の、前記ギヤポンプの上流側の不活性流体の溶解・拡散・浸透部に対応した位置の上流側に選定され、前記材料供給装置と前記二軸押出機のスクリューと前記ギヤーポンプは、前記流体注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分の発泡材料の圧力と、前記ギヤーポンプの吐出側における発泡材料の圧力とが共に臨界圧力以上に保たれるように、関連して制御されるように構成される。
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の押出成形装置において、２本のスクリューは、同方向回転噛み合い二軸スクリューであるように、請求項７に記載の発明は、請求項５または６に記載の押出成形装置において、２本のスクリューが、後端部から先端部にかけて、輸送部、溶融混練部、混練度調整部、不活性流体注入部および不活性流体の溶解・拡散・浸透部となるように、請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の押出成形装置において、輸送部が、フルフライトスクリューから、溶融混練部がニーデイングデイスクもしくは混練ロータから、混練度調整部がゲートから、そして不活性流体の溶解・拡散・浸透部がフルフライトスクリューから、それぞれ構成されている。請求項９に記載の発明は、請求項８に記載の押出成形装置において、混練度調整部が、上下開閉型のスライドゲートもしくは上下配置のロータリーゲート棒から構成され、請求項１０に記載の発明は、請求項５〜９のいずれかの項に記載の押出成形装置において、不活性流体の溶解・拡散・浸透部のスクリューの延長部は、丸棒形状のトーピードであるように構成され、そして請求項１１に記載の発明は、請求項７〜１０のいずれかの項に記載の押出成形装置において、押出機のシリンダバレルには、溶融混練部の上流側に造核剤、添加剤等の添加物の供給部が設けられるように構成される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図１〜４によって本発明の実施の形態を説明する。本実施の形態の形態に係わる発泡体の二軸押出成形装置は、概略的には、シリンダバレル２と該シリンダバレル２内に同方向に噛み合い状態で回転駆動されるように設けられている２本のスクリュー６、６とからなる押出機本体１、この押出機本体１に樹脂材料を供給する材料供給装置２０、押出機本体１の下流側に設けられているギヤーポンプ３０、さらにその下流先端部に選択的に取り付けられるダイス３５等から構成されている。そして、この押出機本体１には、図示されないスクリュー駆動装置、詳しくは後述するニーデイングデイスク１０、一対のスライドゲート１３、１３’、二酸化炭素ガス等の不活性流体を超臨界状態の流体に加圧、加温する超臨界流体発生装置４０、図に示されていない制御装置等が設けられている。
【０００９】
押出機本体１のシリンダバレル２は、軸方向に所定長さを有し、その上流側すなわち図１において左側に寄った位置においてシリンダバレル２の外部から内部に達する樹脂材料供給孔３が開けられている。また、ニーデイングデイスク１０の上流側に添加剤供給孔３’が、そして下流側に寄った位置に超臨界状態の不活性流体を供給するための流体注入孔４が、そして最下流端に溶融樹脂あるいは発泡材料の圧力を計測するための圧力検出孔５がそれぞれ明けられている。なお、図１には示されていないが、シリンダバレル２、ギヤーポンプ３０のケーシング３２、吐出管３３等の外周部には個々に発熱温度が設定される複数個のヒータが設けられている。
【００１０】
シリンダバレル２内で同方向に噛み合い状態で回転駆動される２本のスクリュー６、６は、シリンダバレル２に対応した長さで、上流側が輸送部Ｋ、その下流側が溶融混練部Ｎとなり、そして混練度調整部Ｔと続き、最下流側が不活性流体が溶融樹脂中に溶解、拡散、浸透される不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙとなっている。そして、本実施の形態によると、輸送部Ｋにおけるスクリュー６、６のフライト７は、フルフライト形状で溶融混練部Ｎは、図１に示されている実施の形態では詳しくは後述するようニーデイングデイスク１０から構成されている。また、混練度調整部Ｔは一対のスライドゲート１３、１３’から、そして不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙは、図１に示されている実施の形態ではフルフライトスクリュー６から構成されている。
【００１１】
このように、輸送部Ｋと不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙのスクリュー溝８、８はフライトが広くなっているので、これらの部分Ｋ、Ｙ内の圧力は、他の部分よりも低くなり、樹脂材料および超臨界状態の不活性流体は比較的供給し易くなっている。これを利用して、輸送部Ｋに対応した位置の上流側に前述した樹脂材料供給孔３が、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙに対応した位置の上流側に流体注入孔４がそれぞれ明けられている。また、混練度調整部Ｔにより樹脂材料の混練溶融度が調節されると共に、溶融樹脂あるいは注入された二酸化炭素流体が樹脂材料供給孔３の方へ逆流することが防止される。
【００１２】
シリンダバレル２の後端部に設けられスクリュー駆動装置は、図１には示されていないが、電動モータ、減速機構等からなり、減速機構の出力軸がスクリュー６、６の後端部に機械的に接続されている。なお、この電動モータは、詳しくは後述するように、材料供給装置２０から供給される樹脂材料の供給量、ギヤーポンプ３０の能力、ダイス３５の大きさ、形状、温度等に関連して、制御装置によりその回転速度が制御されるようになっている。
【００１３】
材料供給装置２０は、機械的定量供給装置すなわちスクリューフイーダ２１を備えている。このスクリューフイーダ２１は、従来周知のように、シリンダ２２と、このシリンダ２２内で電動モータ２３により回転駆動されるスクリュー２４とからなっている。そして、シリンダ２２の下流端部に材料供給管２５が接続され、この供給管２５の下端部が、前述したシリンダバレル２の材料供給孔３に挿入された状態で取り付けられている。シリンダ２２の上流側に寄った位置には、ホッパ２６の供給管２７の下端部が開口している。なお、この電動モータ２３も、前述したスクリュー６を回転駆動する電動モータ１１の回転速度、ギヤーポンプ３０の能力、ダイス３５の大きさ、形状、温度等に関連して制御装置によりその回転速度が制御される。
【００１４】
輸送部Ｋの下流側に設けられているニーデイングデイスク１０は、従来周知であるので、図１においては簡略的に示されている。本実施の形態によると、ニーデイングデイスク１０が設けられているので、造核剤、添加剤等の添加物は溶融樹脂中に効率的に混合、分散される。したがって、スクリューの軸長Ｌと、直径Ｄのとの比Ｌ／Ｄが小さい短いスクリューでも実施できることになる。
【００１５】
ニーデイングデイスク１０の下流側に、一対のスライドゲート１３、１３’からなる混練度調整装置が設けられている。一対のスライドゲート１３、１３’は、板状態から構成されている。そして、シリンダバレル２を上下からそれぞれ貫通し、その下端部すなわち先端部がスクリュー軸のランド部６’、６’に接する位置と離間する位置との間の任意の位置を採るように、駆動装置により同時に互いに逆方向に駆動されるようになっている。すなわち、上方のスライドゲート１３が上方へ駆動されるときは、下方のスライドゲート１３’は下方へ同時に駆動され、上方のスライドゲート１３が下方へ駆動されるときは、下方のスライドゲート１３’は上方へ同時に駆動されるようになっている。このように駆動される一対のスライドゲート１３、１３’の先端部は、図３の（イ）に示されているように、スクリュー軸のランド部６’、６’の外形に対応して半円弧状に形成されて、円弧部１４、１４’となっている。したがって、一対のスライドゲート１３、１３’が、その先端部がスクリュー軸のランド部６’、６’から離間する方向に駆動されると、一対のスライドゲート１３、１３’の先端部の円弧部１４、１４’がランド部６’、６’から離間して、図３の（イ）に示されているように、一対のスライドゲート１３、１３’の円弧部１４、１４’とランド部６’、６’との間に大きな溶融樹脂の流通路Ｐ、Ｐ、…が形成され、接する方向に駆動されると、図５の（ハ）に示されているように、一対のスライドゲート１３、１３’の円弧部１４、１４’とランド部６’、６’との間の流通路Ｐ、Ｐ、…は閉鎖される。中間位置へ駆動されると、図３の（ロ）に示されているように、流通路Ｐ、Ｐ、…は中間の大きさになる。このように、流通路Ｐ、Ｐ、…の面積を絞り調節することにより、溶融樹脂の流れ抵抗あるいは圧力を調整することができ、混練度が調節される。また、溶融樹脂あるいは注入される二酸化炭素流体の上流側への逆流が防止される。なお、一対のスライドゲート１３、１３’は、図３においては見やすいようにハッチングして示されている。
【００１６】
混練度調整装置の他の実施の形態が図４に示されている。本実施の形態によると、混練度調整装置は上記一対のスライドゲート１３、１３’の代わりに、スクリュー６、６を上下から挟むような形の一対のロータリーゲート棒１５、１５’から構成されている。一対のロータリーゲート棒１５、１５’は、図４の（イ）あるいは（ハ）において紙面に垂直方向に延び、そしてその軸を中心として矢印で示されているように、揺動的に同時に互いに逆方向に回転駆動されるようになっている。このようなロータリーゲート棒１５、１５’の、スクリュー６、６に面した側には、スクリュー６、６のランド部６’、６’の形状に対応して、このランド部６’、６’の径よりも大きい径の円弧部１６、１６’が形成されている。そして、その上流側すなわちニーデイングデイスク１０が設けられている側は、テーパ状に拡径された円弧状テーパ部１７、１７’となっている。したがって、図４の（イ）、（ロ）および（ハ）に示されている状態では、ロータリーゲート棒１５、１５’の円弧状テーパ部１７、１７’および円弧部１６、１６’と、ランド部６’、６’との間には全開状態の大きな樹脂の流れ流路が形成されているが、ロータリーゲート棒１５、１５’を矢印ａ、ａに示されている方向に回転駆動すると、円弧状テーパ部１７、１７’の先端部がランド部６’、６’に着座する。これにより、流れ流路が閉鎖される。このようにして、流れ流路の面積が任意に調節される。
【００１７】
ギヤーポンプ３０は、従来周知のように、一対の歯車３１、３１からなり、アダプタを兼ねたそのケーシング３２がシリンダバレル２の後端部に接続されている。ダイス３５には、大きさ、形状等が異なる複数個のダイスが用意され、そしてギヤーポンプ３０の吐出側の吐出管３３に選択して取り付けられるようになっている。ギヤーポンプ３０の吐出管３３には、第２の圧力センサＳ２が取り付けられ、この第２の圧力センサＳ２で計測される発泡材料の圧力値は、制御装置に入力されるようになっている。また、ギヤーポンプ３０の吸込側の発泡材料の圧力値は、圧力検出孔５に取り付けられている第１の圧力センサＳ１で計測され、そして制御装置に同様に入力されるようになっている。なお、一対の歯車３１、３１を回転駆動する電動モータは、図１には示されていないが、この電動モータの回転速度すなわち一対の歯車３１、３１の回転速度も制御装置により制御される。
【００１８】
超臨界流体発生装置４０は、液体二酸化炭素、液体窒素等の不活性流体を臨界圧力以上、例えば二酸化炭素の場合は７．３８ＭＰａ以上の圧力に加圧する加圧機械、臨界温度以上例えば二酸化炭素の場合は３１．１℃以上に加熱するヒータ、圧力制御弁等からなっている。そして、超臨界流体発生装置４０で得られる超臨界状態の不活性流体は、電磁弁４２が介装されている流体供給管４１により、シリンダバレル２の流体注入孔４からシリンダバレル２内に供給されるようになっている。
【００１９】
本実施の形態によると、二軸押出成形装置は制御装置も備えている。この制御装置には、第１、２の圧力センサＳ１、Ｓ２で計測される発泡材料の圧力値が入力され、そして第１の圧力センサＳ１により計測される圧力値が臨界圧力以上に維持され、第２の圧力センサＳ２で計測される圧力値は、これよりも高い圧力に維持されるように、樹脂材料の供給量、スクリュー６、６、ギヤーポンプ３０等の回転速度等が関連して制御される。このために、制御装置は演算機能を備え、材料供給装置２０の電動モータ２３、スクリュー６、６を駆動する電動モータ、ギヤーポンプ３１を回転駆動する電動モータ等の回転速度が、適用されるダイス３５の口径、形状、温度等に応じて適宜制御される。また、この制御装置に、設定器によりシリンダバレル２、ギヤーポンプ３０のケーシング３２、吐出管３３等の外周部に設けられている複数個のヒータの発熱温度を設定すると、例えばフイードバック制御により、シリンダバレル２、ケーシング３２、吐出管３３等の内部は設定温度に維持される。さらには、制御装置に備わっている設定器により、発泡材料を得るのに必要な各種の値、例えば不活性ガスの圧力の上下限値、温度の上下限値等を設定することもできる。
【００２０】
次に、上記二軸押出成形装置を使用した発泡体の成形例について説明する。ホッパ２６に例えばフレーク状のポリエチレンテレフタレートと高活性触媒とからなる樹脂材料を入れる。制御装置に付属している設定器により、ギヤーポンプ３０の吸込側の圧力値を例えば１０ＭＰａに、吐出側の圧力値を例えば２０ＭＰａになるように、樹脂材料の供給量、スクリュー６、６の回転数およびギヤーポンプの回転数を設定する。また、混練度調整装置のスライドゲート１３、１３’の開度を設定する。さらには、シリンダバレル２、ギヤーポンプ３０のケーシング３２、吐出管３３等の外周部に設けられている複数個のヒータの発熱温度を設定する。また、不活性流体の圧力の上下限値、温度の上下限値等を設定する。なお、適当な口径、形状のダイス３５も取り付ける。
【００２１】
そうして、スクリュー駆動装置の電動モータ、材料供給装置２０の電動モータ２３およびギヤーポンプ３０の電動モータを起動する。そうすると、ホッパ２６から供給される樹脂材料は、スクリュー２４の回転作用でシリンダバレル２へ所定量宛供給される。スクリュー駆動装置の電動モータによりスクリュー６、６が回転駆動され、供給された樹脂材料は先方へ送られる過程で、従来周知のように外部から加えられる熱と、スクリュー６、６の回転による剪断作用、摩擦作用等により生じる熱とにより、主として輸送部Ｋにおいて溶融される。このとき、必要に応じて例えばタルクあるいはカーボンブラックのような造核剤、物性強化のための例えば結合剤等を添加剤供給孔３’からシリンダバレル２へ供給する。添加物が加えられた溶融樹脂は、ニーデイングデイスク１０からなる溶融混練部Ｎにおいてさらに混練、分散され、そしてスライドゲート１３、１３’からなる混練度調整部Ｔを経て不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙへと送られる。不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙにおいて、超臨界流体発生装置４０から超臨界状態の例えば二酸化炭素流体が注入される。注入された二酸化炭素流体は、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙにおいて、溶融樹脂中に溶解され、拡散、浸透して、溶融樹脂は発泡材料となる。このとき、ギヤーポンプ３０の上流側における発泡を抑えると共に、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙにおいて、溶融樹脂中に溶解され、拡散浸透して発泡材料となる。そして、ギヤーポンプ３０により加圧されてダイス３５から大気中へ押し出されて発泡する。これにより、ダイス３５の大きさ、形状に合った発泡体が得られる。
【００２２】
上記のようにして発泡体を得ているときに、ギヤーポンプ３０の吸込側の圧力値すなわち不活性流体の流体注入孔４からギヤーポンプ３０までの圧力値と吐出側の圧力値は、それぞれ１０ＭＰａと１５ＭＰａに維持されるように制御されるが、初めに吐出側の圧力値１５ＭＰａから先に制御される。すなわち、吐出側の検出圧力値が１５ＭＰａになるようにギヤーポンプ３０の回転速度が制御装置により、まず制御される。次いで、吐出側の検出圧力値を１５ＭＰａに保って、ギヤーポンプ３０の吸込側の圧力値が１０ＭＰａになるように、樹脂材料の供給量および押出機本体１のスクリュー６、６の回転速度が制御される。これにより、ギヤーポンプ３０の吸込側の圧力値が１０ＭＰａに保たれる。このとき、樹脂材料の流れ抵抗がスライドゲート１３、１３’の開度で調整され、樹脂材料の混練度が調節される。また、このときスライドゲート１３、１３’の先端部の円弧部１４、１４’とランド部６’、６’とにより形成されている流通路Ｐ、Ｐ、…は、所定の圧力の溶融樹脂で満たされているので、その下流側で注入される二酸化炭素流体あるいは  二酸化炭素流体が溶解され、拡散、浸透した発泡材料が輸送部Ｋの方へ逆流することが防止される。なお、スライドゲート１３、１３’の代わりに、前述した一対のロータリーゲート棒１５、１５’でも同様な効果が得られることは明らかである。
【００２３】
ところで、本実施の形態によると、主として輸送部Ｋで溶融された溶融樹脂は、溶融混練部Ｎを経て不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙへと送られるが、このとき混練度調節部Ｔの流通路Ｐ、Ｐ、…は、所定の圧力の溶融樹脂で満たされシールされているので、シリンダバレル２の流体注入孔４からギヤーポンプ３０の吸込側までの圧力値が１０ＭＰａに保たれることになる。また、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙのスクリュー溝８は深くなっているので、スライドゲート１３、１３’とギヤーポンプ３０との間は、チャンバーのような作用も奏する。すなわち、この部分の加圧能力は低いので、不活性流体が入り易く、昇圧能力を抑え、急激な圧力変動を防止することができ、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙ内での発泡を抑えることができる。また、滞留時間が長くなり不活性流体の一層の浸透が図れる。
【００２４】
本発明は、上記実施の形態に限定されることなく、色々な形で実施できる。例えば、スクリューは同方向回転二軸スクリュー、さらには同方向非噛み合い二軸スクリューでも実施できる。また、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙのスクリュー溝８は、フルフライトでフライト７、７間の容積は大きくなっているが、フライト７の幅を狭くしてフライト７、７間の容積を大きくすることもできる。さらには、フライト７のピッチを広げ、フライト７、７間の容積を大きくすることも、またスクリュー溝８を深くすると共にフライト７の幅を狭くし、ピッチを広げることができることも明らかである。また、不活性流体の溶解・拡散・浸透部Ｙにおけるフライト７は、混練作用を持たせるためにピンもしくは切欠フライトで実施できることも明らかである。また、電動モータに代えて油圧回転モータでも実施できる。
【００２５】
また、図１に示されている実施の形態では、溶融混練部Ｎは、ニーデイングデイスク１０から構成されているが、図２に示されているように、溶融混練部Ｎのスクリュを混練ロータ１０’から構成することもできる。また、溶解・拡散・浸透部Ｙのフルフライトスクリュの先方を棒状のトーピード８’から構成することもできる。このように混練ロータ１０’およびトーピード８’から構成しても前述したような作用、効果が得られることは明らかである。また、溶融混練部Ｎは、ニーデイングデイスク１０から、そして溶解・拡散・浸透部Ｙはトーピード８’から構成することも、さらには溶融混練部Ｎは、混練ロータ１０’から、そして溶解・拡散・浸透部Ｙはフルフライトスクリュから構成することができることも明らかである。なお、図２に示されている実施の形態の、混練ロータ１０’とトーピード８’以外の構成要素は、図１に示されている構成要素と同じであるので、同じ参照数字を付けて重複説明はしない。
【００２６】
以下、本発明の実施例および比較例を説明する。また、実施例および比較例にける製造条件およびその評価を表１に示す。なお、評価は従来周知の方法により、例えば電子顕微鏡による断面写真等により行った。主な製造条件は下記の通りである。
テスト機：株式会社日本製鋼所製のＴＥＸ３０α−５２ＰＷ型の同方向回転噛み合い二軸軸押出機で、スクリュー径Ｄが３２ｍｍのものを使用した。
樹脂材料：ポリエチレンテレフタレートのフレークのリサイクル材。なお、リサイクル材ではあるが、改質したので物理的にバージン材に近かった。
発泡剤：                  二酸化炭素
供給量：                  １５ｋｇ／ｈ
押出機のスクリュー回転数：１０６ｒｐｍ
ギヤーポンプの回転数：    ２６ｒｐｍ
シリンダバレルの輸送部の設定温度（表１におけるＴ１）：２６４℃
シリンダバレルの溶解・拡散・浸透部の設定温度（同じＴ２）：２６３℃
ギヤーポンプ押込部の設定温度（同じＴ４）：２５４℃
ギヤーポンプ吐出部の設定温度（同じＴ５）：２５９℃
ダイスの設定温度（同じＴ６）：２７８℃
なお、テストの経過により、ギヤーポンプの回転数、シリンダバレルおよびダイスの設定温度は多少変更した。また、ダイスの先端に冷却およびアニーリングローラを設け、表面にスキン層を持たせ深部の発泡が表面に出るのを抑えた。
【００２７】
比較例１：スクリュには、輸送部が深溝のフルフライトスクリュ、溶融混練部がニーデイングデイスクからなり、ゲート部の下流に不活性流体供給孔を設け、不活性流体の溶解・拡散・浸透部がフルフライトスクリュを用い、スライドゲートを開放状態にして、二酸化炭素注入部からギヤーポンプの吸込側までの溶融樹脂の圧力を７．５ＭＰａとし、ギヤーポンプの吐出側の圧力も同圧の７．５ＭＰａにし加圧しない状態に設定した。二酸化炭素の注入圧力も７．５ＭＰａにし、温度は常温に近い２０℃とした。
結果：写真観察の結果、良い発泡状態にはならず、セル径が５０〜１００μｍの不均一なものが疎らに有る程度であった。理由としては、二酸化炭素の注入時に超臨界状態（臨界圧力７．３８ＭＰａ、臨界温度３１．１℃）に達しなかっので、液体の状態で注入され、シリンダバレルの下流側領域において溶解、拡散が始まり、十分な浸透に至らなかったからと推量される。
【００２８】
比較例２：比較例１の条件から二酸化炭素の注入温度を３５℃とした。セル径は５０〜７０μｍ程度となり、拡散も行われて成形体の全域近くに発泡が行き渡ったが、微細な発泡とはならなかった。
【００２９】
比較例３：スクリューは比較例１のままで、不活性流体の注入口からギヤーポンプの吸込側までの溶融樹脂の圧力を７．５ＭＰａ、ギヤーポンプの吐出側の圧力も同圧の７．５ＭＰａに設定した。二酸化炭素の注入圧力も７．５ＭＰａにし、二酸化炭素の注入温度は２０℃とした。
結果：二酸化炭素が液体状態で注入されたことと、注入した二酸化炭素ガスがホッパ側へバックフローしたことにより、セル径は比較例１ほど大きなものはなかったが、セル密度は大きく、良い発泡は得られなかった。シリンダバレルの温度を１０℃程度下げたが、シリンダバレルの内部圧力は、設定の１０ＭＰａには達しなかった。
【００３０】
比較例４：スライドゲートの開度はそのままで、二酸化炭素の注入温度を３５℃とし、超臨界状態の二酸化炭素を注入した。他は比較例３と同じ条件でテストした。二酸化炭素は、溶融樹脂中に拡散し、全域に発泡が観察されたが、ギヤーポンプの吸込側の圧力が１０ＭＰａに達しなかったので、微細な発泡は得られなかった。また、この状態でギヤーポンプの吐出側の圧力を１４ＭＰａにしたが、加圧した効果はなかった。
【００３１】
実施例１：二軸スクリュのゲート部から上流のスクリュ構成は、比較例１と同様にし、ゲート部から下流のスクリュは噛み合いフルフライトスクリュ形状とし、スライドゲートの開度を３／４の閉状態に近くして、他は比較例１と同じ条件でテストした。結果は、比較例１と代わり映えがしなかった。
【００３２】
実施例２：テスト条件を実施例１と同様にした。つまり、二酸化炭素の圧力および温度を超臨界状態とし、二酸化炭素注入部からギヤーポンプの吸込側までの溶融樹脂の圧力を１０ＭＰａになるように調整した。スライドゲートの開度も３／４の閉状態に近くした。発泡セル径が３０〜５０μｍ程度で成形体の全域で発泡していることが、写真観察された。このような良好な発泡体が得られた理由は、スライドゲートにより注入された超臨界状態の二酸化炭素流体がホッパの方へ逆流することが防止され、シリンダバレル内の溶融樹脂圧力が容易に１０ＭＰａ近傍に調整でき、注入口近傍から即溶解し、急激に拡散、浸透したためと考えられる。
【００３３】
実施例３：実施例２の条件から、二酸化炭素流体の注入圧力と、シリンダバレルの内部圧力とを１１ＭＰａに変更してテストした。セルが発泡体の周囲にも充分行き渡っていることが観察された。
【００３４】
実施例４：実施例２の条件から、ギヤーポンプの吐出側の圧力を１５ＭＰａに加圧するように調整した。なお、ギヤーポンプの吐出側の圧力は、本明細書でも述べられているように、樹脂材料の供給量、ギヤーポンプの回転数、ダイスの開口面積、ダイスの温度等に影響されるので、本テストではダイスの開口面積を加減して、ギヤーポンプの吐出側の圧力が１５ＭＰａになるように調整した。その結果、写真観察から、ダイスからの発泡状況が格段に変わり向上したことが判明した。発泡セル径を測定したところ２０〜３０μｍの均質な発泡成形体であった。
【００３５】
実施例５：実施例４の条件から、二酸化炭素の注入圧力を１２ＭＰａに、加熱温度を４５℃に、ガス注入口からギヤーポンプの吸入口までの樹脂圧力を１２ＭＰａに、そしてギヤーポンプの吐出側の圧力を２５ＭＰａに調整して、テストした。得られた発泡体の発泡セル径は、さらに小さく１５〜２５μｍで、１＆ｔｉｍｅｓ；１０８個／ｃｍ３程度のセル密度をもった均質で、重量も無発泡のものに比較して１／８程度の軽量なものであった。
【００３６】
上記実施例の結果から、スライドゲートの開度を閉状態に近くして、二酸化炭素を超臨界状態で注入し、注入した二酸化炭素流体が溶融樹脂に溶解され、拡散、浸透される発泡材料の圧力を、二酸化炭素流体の注入口からギヤーポンプの押込口まで１０ＭＰａ以上に保ち、そしてギヤーポンプにより１５ＭＰａ以上に加圧して、そしてダイスから押し出して急激に圧力を開放すると、微細なセルを有する発泡体が得られることが判明した。なお、圧力において臨界圧力以上に加圧した液体の二酸化炭素を注入しても、シリンダバレル内で直ちに臨界温度に達して、そして溶融樹脂中に溶解され、拡散、浸透するので、同程度に近い微細なセルを有する発泡体が得られことは明らかで、また同方向非噛み合い二軸押出機でもほぼ同等の結果が得られることも明らかである。
【００３７】
表１
0003577263.tif 000002
【００３８】
【発明の効果】
以上のように、本発明によると、シリンダバレルと、該シリンダバレル内に回転駆動可能に設けられている２本のスクリューとからなる二軸押出機により樹脂材料を溶融すると共に、溶融樹脂中に超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体を注入し、注入された不活性流体が溶解され拡散、浸透した発泡材料をギヤーポンプで加圧してダイスから大気中へ押し出して発泡体を得るとき、前記不活性流体を、溶融樹脂の流通路の面積を調節するスライドゲートまたはロータリーゲート棒からなる混練度調整装置の下流側の、前記ギヤポンプの上流側の不活性流体の溶解・拡散・浸透部に対応した位置の上流側に注入し、前記ギヤポンプの回転速度と樹脂材料供給量と前記スクリュの回転速度とを関連制御することにより、前記ギヤーポンプの吐出側の発泡材料中に溶解された不活性流体を超臨界状態以上に保つと共に、超臨界状態の二酸化炭素、窒素等の不活性流体の注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分も超臨界状態以上に保つので、不活性流体の溶融樹脂中への溶解、拡散、浸透作用が良く、高い品質の発泡材料が連続的に得られ、しかも、ギヤーポンプの吐出側の発泡材料を超臨界状態以上に保つと共に、二酸化炭素、窒素等の不活性流体の注入部から前記ギヤーポンプの吸込側に至る部分も超臨界状態以上に保つように構成されているので、ダイスから押し出されるまで発泡が抑えられる。したがって、本発明によると、品質の高い微細な発泡体を連続的に得ることができるという本発明に特有な効果が得られる。
また、他の発明によると、不活性流体の注入部からギヤーポンプの吸込側に至る部分の発泡材料の圧力が１０ＭＰａ以上で、吐出側の発泡材料の圧力が１５ＭＰａ以上のように構成されているので、ダイスまでの発泡を抑え、そしてダイスから押し出すとき高い圧力から急激に開放することができ、さらに微細なセルを有する発泡体が得られる。
また、他の発明は、２本のスクリューが、後端部から先端部にかけて、輸送部、溶融混練部、混練度調整部、流体注入部および不活性流体の溶解・拡散・浸透部となり、輸送部が、フルフライトスクリューから、溶融混練部がニーデイングデイスクもしくは混練ロータから、混練度調整部がゲートから、そして不活性流体の溶解・拡散・浸透部がフルフライトスクリューもしくはトーピードからそれぞれ構成されているので、ゲートとスクリューとギヤーポンプとの相乗作用により、ゲートとギヤーポンプとの間は、チャンバーのような作用も奏する。これにより、この部分の昇圧能力は低く、不活性流体は入り易く、急激な圧力変動は防止され、ギヤーポンプの上流側での発泡が抑えられる。また、滞留時間は長くなり不活性流体の一層の浸透が図れる効果も得られる。
不活性流体の溶解・拡散・浸透部のスクリューが丸棒形状のトーピードである発明によると、超臨界状態の不活性流体の溶解、拡散、浸透が短時間に行われる効果が付加される。さらには、二軸押出機のシリンダバレルの溶融混練部の上流側に造核剤、添加剤等の添加物の供給部が設けられている発明によると、所望の添加物を加え、所望の発泡体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係わる発泡体の二軸押出成形装置の一部を断面にして模式的に示す正面図である。
【図２】本発明の他の実施の形態に係わる発泡体の二軸押出成形装置の一部を断面にして模式的に示す正面図である。
【図３】混練度調整装置がスライドゲートからなる実施の形態を示す図で、その（イ）はスライドゲートが全開している状態を、その（ロ）は半開している状態を、そしてその（ハ）は密閉している状態をそれぞれ示す側断面図である。
【図４】混練度調整装置がロータリーゲート棒からなる実施の形態を示す図で、その（イ）はゲート棒が全開している状態を示す断面図、その（ロ）は全開している状態で示す側断面図、そしてその（ハ）は同様に全開している状態で上半分を拡大して示す断面図である。
【図５】従来例を示す図で、その（イ）は従来の発泡体の製造装置の、そしてその（ロ）は他の従来の製造装置を、それぞれ一部断面にして示す正面図である。
【符号の説明】
１      押出機本体                  ２        シリンダバレル
６      スクリュー                  ８        スクリュー溝
８’    トーピード                １０        ニーデイングデイス
１０’    混練ロータ                １３        スライドゲート
１５      ゲート棒                  ２０        材料供給装置
３０      ギヤーポンプ              ３５        ダイス
４０      超臨界流体発生装置
Ｋ      輸送部                      Ｎ        溶融混練部
Ｔ      混練度調節部
Ｙ      不活性流体の溶解・拡散・浸透部
【図１】
0003577263.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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