(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を主成分とする泡抑制剤組成物。
（Ａ）下記（ｉ）及び（ｉｉ）成分を主成分とするオイルコンパウンド                                                              ５８〜９０重量％、
（ｉ）Ｒ13ＳｉＯ1/2単位、Ｒ12ＳｉＯ2/2単位、Ｒ1ＳｉＯ3/2単位からなり（但し、Ｒ1は互いに同一又は異種の炭素数１〜２０の一価有機基を示す）、
Ｒ13ＳｉＯ1/2単位／Ｒ12ＳｉＯ2/2単位／Ｒ1ＳｉＯ3/2単位      ＝０．１〜５／９０〜９９．８／０．１〜５（モル％）
の構成比の構造を持ち、２５℃における粘度が１００〜１００万センチポイズであるオルガノポリシロキサン                                        ８０〜９９．９重量％、
（ｉｉ）微粉末シリカ                                        ０．１〜２０重量％、
（Ｂ）下記（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）成分からなる混合物            １０〜４２重量％、
（ｉｉｉ）下記構造式（１）で示される２５℃における粘度が５，０００〜１００万センチポイズのポリオキシアルキレン変性シリコーンオイル            ３０〜９９重量％、
【化１】
0003570490.tif 000014
［式中、Ｒ2は互いに同一又は異種の炭素数１〜２０の一価有機基を示し、Ａは
−Ｒ3−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）p（ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ）q−Ｒ4
（但し、Ｒ3は炭素数１〜４の二価炭化水素基、Ｒ4は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、アシル基又はイソシアン酸基を示し、ｐ，ｑは１０≦ｐ＋ｑ≦１００、１０／９０≦ｐ／ｑ≦１００／０を満足する数である。）
で示されるポリオキシアルキレン含有基である。ａ，ｂは１０≦ａ＋ｂ≦１，０００、５０／５０≦ａ／ｂ≦９９／１を満足する数、ｃは０又は１である。］
（ｉｖ）分子量５０〜５００の多価アルコールアルキルエーテル      １〜７０重量％、
（Ｃ）ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイル以外の界面活性剤
（Ａ）及び（Ｂ）成分の合計量１００重量部に対して０．１〜５０重量部。
【請求項２】
（Ｃ）成分として、ＨＬＢ値が１〜１０のものと、ＨＬＢ値が１０〜２０のものとを重量比として１：９〜９：１の割合で併用した請求項１記載の泡抑制剤組成物。
【請求項３】
請求項１又は２における泡抑制剤組成物を水溶性ポリマーの水性分散液に分散してなる泡抑制剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に抑泡性、水分散性及び安定性に優れた泡抑制剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
シリコーン系消泡剤は、他のものに比較して抑泡性に優れることから、合成樹脂、合成ゴム、油脂、発酵、食品、繊維、石油、医薬品などの広い工業分野において使用されている。これらのうちで、特に、高温、高ｐＨ、高剪断力下などの苛酷な条件下において適する泡抑制剤組成物が提案されてきた（特公昭５２−１９８３６号、特公昭５２−２２６３８号、特公昭５５−２３０８４号各公報）。しかし、これらにおいては、更に抑泡性の改良が望まれていた。この要求に対して、架橋単位を導入したオルガノポリシロキサンを主成分とする組成物が提案された（特公平３−１４４８１号、特公平３−１４４８２号、特開昭６３−１４７５０７号、特開平１−３１７５０５号、特開平３−１８８９０５号各公報）が、これらはいずれも安定性に乏しいものであった。
【０００３】
更に最近においては、分岐単位を構造中に導入したオルガノポリシロキサンをオイルコンパウンドの主成分とすることが提案されている（特開平５−２７１６８９号、特開平８−１９６８１１号、特開平８−３０９１０４号各公報）。これらにより、かなりの抑泡性向上が認められたが、まだ満足のできるものではなかった。
【０００４】
従って、本発明は、抑泡性、水分散性及び安定性に優れた泡抑制剤組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明は、上記目的を達成するため、下記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を主成分とする泡抑制剤組成物を提供する。
（Ａ）下記（ｉ）及び（ｉｉ）成分を主成分とするオイルコンパウンド                                                              ５８〜９０重量％、
（ｉ）Ｒ13ＳｉＯ1/2単位、Ｒ12ＳｉＯ2/2単位、Ｒ1ＳｉＯ3/2単位からなり（但し、Ｒ1は互いに同一又は異種の炭素数１〜２０の一価有機基を示す）、
Ｒ13ＳｉＯ1/2単位／Ｒ12ＳｉＯ2/2単位／Ｒ1ＳｉＯ3/2単位      ＝０．１〜５／９０〜９９．８／０．１〜５（モル％）
の構成比の構造を持ち、２５℃における粘度が１００〜１００万センチポイズであるオルガノポリシロキサン                                        ８０〜９９．９重量％、
（ｉｉ）微粉末シリカ                                        ０．１〜２０重量％、
（Ｂ）下記（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）成分からなる混合物            １０〜４２重量％、
（ｉｉｉ）下記構造式（１）で示される２５℃における粘度が５，０００〜１００万センチポイズのポリオキシアルキレン変性シリコーンオイル            ３０〜９９重量％、
（ｉｖ）分子量５０〜５００の多価アルコールアルキルエーテル      １〜７０重量％、
（Ｃ）ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイル以外の界面活性剤
（Ａ）及び（Ｂ）成分の合計量１００重量部に対して０．１〜５０重量部。
【０００６】
【化２】
0003570490.tif 000002
［式中、Ｒ２は互いに同一又は異種の炭素数１〜２０の一価有機基を示し、Ａは
−Ｒ３−Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｑ−Ｒ４
（但し、Ｒ３は炭素数１〜４の二価炭化水素基、Ｒ４は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、アシル基又はイソシアン酸基を示し、ｐ，ｑは１０≦ｐ＋ｑ≦１００、１０／９０≦ｐ／ｑ≦１００／０を満足する数である。）
で示されるポリオキシアルキレン含有基である。ａ，ｂは１０≦ａ＋ｂ≦１，０００、５０／５０≦ａ／ｂ≦９９／１を満足する数、ｃは０又は１である。］
【０００７】
この場合、この泡抑制剤組成物を水溶性ポリマーの水性分散液に分散することができる。
【０００８】
本発明の泡抑制剤組成物は、優れた抑泡性を示し、かつ水分散性、安定性に優れたものである。
【０００９】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の泡抑制剤組成物の（Ａ）成分としてのオイルコンパウンドは、この組成物に抑泡性を付与するための主成分となるものであるが、これは以下に示す（ｉ）オルガノポリシロキサン及び（ｉｉ）微粉末シリカからなる。
【００１０】
ここに使用される（ｉ）オルガノポリシロキサンは次の構造単位からなるものである。
［Ｒ１３ＳｉＯ１／２］［Ｒ１２ＳｉＯ２／２］［Ｒ１ＳｉＯ３／２］
【００１１】
このＲ１はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基又はこれらの基の炭素原子に結合している水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などから選択される１種又は２種以上の炭素数１〜２０の非置換又は置換の一価炭化水素基（有機基）であるが、全体の９０モル％以上がメチル基であるものとすることがよい。
【００１２】
このオルガノポリシロキサンの構造単位である［Ｒ１３ＳｉＯ１／２］単位が０．１モル％未満であると粘度が高くなりすぎ、取り扱いが困難となるし、５モル％を超えると粘度が低くなりすぎ、抑泡性に乏しくなる。また、［Ｒ１２ＳｉＯ２／２］単位が９０モル％末満であると粘度が低くなりすぎ、抑泡性が不良となるし、９９．８モル％を超えると粘度が高くなりすぎ、取り扱いが困難となる。更に、［Ｒ１ＳｉＯ３／２］単位が０．１モル％未満であると抑泡性に乏しくなるし、５モル％を超えると粘度が高くなりすぎ、取り扱いが困難となる。このことから、［Ｒ１３ＳｉＯ１／２］／［Ｒ１２ＳｉＯ２／２］／［Ｒ１ＳｉＯ３／２］＝０．１〜５／９０〜９９．８／０．１〜５（モル％）とされるが、好ましくは１〜３／９４〜９８／１〜３（モル％）である。
【００１３】
このものは分散のし易さ、作業性の面からは粘度をできるだけ低いものとすることがよく、抑泡性の面からは粘度が高い方がよいものであるが、粘度が１００センチポイズ未満では得られる組成物の消泡性が乏しいものとなり、粘度が１００万センチポイズより大きいとエマルジョンに仕上げる際の作業性に難点が生ずるので、１００〜１００万センチポイズとされるが、より好ましくは１，０００〜１０万センチポイズである。
【００１４】
また、ここに使用される（ｉｉ）微粉末シリカは公知のものでよく、これは湿式シリカ、乾式シリカのいずれでもよいが、これには沈降シリカ、シリカキセロゲル、ヒュームドシリカ、或いは更にそれらの表面を疎水化処理したものなどが例示され、具体的にはアエロジル［日本アエロジル（株）製商品名］、ニプシル［日本シリカ（株）製商品名］、キャボシル［米国キャボネット社製商品名］、サントセル［米国モンサント社製商品名］などが挙げられるが、これらはＢＥＴ法による比表面積の値が大きいほど消泡性が向上するので、これは比表面積が１００ｍ２／ｇ以上のものとすることが好ましく、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以上のものがよい。
【００１５】
なお、この微粉末シリカの（Ａ）成分のオイルコンパウンド中への配合量は０．１重量％未満であると抑泡性に劣るものとなるし、２０重量％を超えるとオイルコンパウンドの粘度が高くなりすぎ、取り扱いが困難となるため、０．１〜２０重量％とされるが、好ましくは１〜１０重量％である。
【００１６】
この（Ａ）成分としてのオイルコンパウンドは上記したオルガノポリシロキサンと微粉末シリカの所定量を適宜の撹拌機構を持つ混合機中で混合しながら６０〜２００℃で熱処理し、必要に応じて低沸点留分を除くことによって製造することができるが、これに消泡性持続力、高温特性、希釈安定性などの向上のために無機アンモニウム塩、有機ケイ素化合物、シロキサン樹脂などを添加すること（特公平４−４２０４３号、特開平５−２６１２０６号、特開平５−２６１２０７号各公報参照）は任意である。
【００１７】
また、本発明の泡抑制剤組成物の（Ｂ）成分としての（ｉｉｉ）ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイル及び（ｉｖ）多価アルコールアルキルエーテルは前記した（Ａ）成分としてのオイルコンパウンドを水系に乳化分散させるためのものである。
この（ｉｉｉ）成分は、下記式（１）で示されるものである。
【００１８】
【化３】
0003570490.tif 000003
【００１９】
ここに、Ｒ２はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基又はこれらの基の炭素原子に結合している水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などから選択される１種又は２種以上の炭素数１〜２０の非置換又は置換の一価炭化水素基（有機基）であるが、それらの９０モル％以上がメチル基であることが望ましい。
【００２０】
Ａは一般式
−Ｒ３−Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｑ−Ｒ４
で示される基である。この場合、Ｒ３はメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基などのアルキレン基といった炭素数１〜４の二価炭化水素基、Ｒ４は水素原子、又はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などのアルキル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、ヘキサノイル基などのアシル基、イソシアン酸基から選択される炭素数１〜６の一価の有機基である。また、ｐ＋ｑの値は１０未満であると得られる泡抑制剤組成物の乳化分散が困難となり、１００を超えると粘度が高くなって作業性が悪くなることより、これは１０≦ｐ＋ｑ≦１００とされ、好ましくは２０≦ｐ＋ｑ≦７０とされる。
【００２１】
更に、ｐ／ｑの値は、１０／９０末満であると（Ａ）成分のオイルコンパウンドの乳化分散が困難となるため、１０／９０≦ｐ／ｑ≦１００／０とされる。好ましくは２０／８０〜８０／２０である。
【００２２】
また、このポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルは室温で液状のものがよいが、これは２５℃における粘度が５，０００センチポイズより低いと、得られる泡抑制剤組成物が分離し易く、安定性の低いものとなり、１００万センチポイズより高いと、得られる泡抑制剤組成物がこれを水で分散する際に分散し難くなり、作業性が悪化するので、５，０００〜１００万センチポイズとされるが、好ましい範囲は１万〜５０万センチポイズである。
【００２３】
ａ＋ｂは１０より小さいと粘度が低くなりすぎ、得られる泡抑制剤組成物が分離し易く、安定性の低いものとなり、１，０００より大きいと粘度が高くなりすぎ、得られる泡抑制剤組成物がこれを水で分散する際に分散し難くなり、作業性が悪化するので、１０≦ａ＋ｂ≦１，０００とすることが必要であり、好ましくは５０≦ａ＋ｂ≦５００である。
【００２４】
また、ａ／ｂは、５０／５０より小さくても９９／１より大きくても泡抑制剤組成物の乳化分散が困難となるため、５０／５０≦ａ／ｂ≦９９／１とされるが、好ましくは８０／２０≦ａ／ｂ≦９５／５である。
【００２５】
（ｉｉｉ）成分は、泡抑制剤組成物の発泡性水溶液への分散性を高めるために、界面活性剤水溶液に溶解することが好ましい。
【００２６】
この（ｉｉｉ）成分は従来公知の方法、例えば≡Ｓｉ−Ｈ基を有するオルガノポリシロキサンに、分子鎖末端にビニル基或いはアリル基などの不飽和基を有するポリオキシアルキレン化合物を白金触媒存在下に付加反応させれば容易に得ることができる。
【００２７】
一方、（ｉｖ）成分としての多価アルコールアルキルエーテルは、乳化助剤となるものであるが、この成分を配合することにより（Ｂ）成分が適度な流動性となり、泡抑制剤組成物の均一性が向上する。このことから（ｉｉｉ）成分と共に混合使用されるものである。
【００２８】
この（ｉｖ）成分の多価アルコールアルキルエーテルは分子内に（Ｒ５Ｏ）基（ここにＲ５はエチレン基又はプロピレン基）を持つものであればどのような構造のものでもよく、これは直鎖状であっても、次式で示される分岐状のものであってもよい。
【００２９】
【化４】
0003570490.tif 000004
【００３０】
但し、Ｒ６は水素原子或いは炭素数１〜６の１種又は２種以上の一価の有機基、ｒ，ｓ，ｔは整数である。このＲ６の具体例としては水素原子、メチル基、エチル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などのアルキル基である。
【００３１】
また、これは分子量が５０未満では粘度が低いため、得られる泡抑制剤組成物の経時安定性が悪くなり、５００を超えると粘度が高くなり、分散性及び作業性が悪くなるので、５０〜５００とされるが、好ましくは７０〜３００である。
【００３２】
この（Ｂ）成分における（ｉｉｉ）成分の配合量は３０重量％未満であると、泡抑制剤組成物の水分散性が低くなるし、９９重量％を超えると泡抑制剤組成物の均一性が損なわれることから３０〜９９重量％とされるが、好ましくは５０〜９０重量％であり、残部は（ｉｖ）成分である。
【００３３】
この（Ｂ）成分は、（ｉｉｉ）成分及び（ｉｖ）成分を混合することにより得ることができるが、より好ましい方法は、（ｉｉｉ）成分の合成時、例えば上記したような付加反応合成において合成原料と共に（ｉｖ）成分を添加混合する。このことにより、一段階で（Ｂ）成分を得ることが可能となる。
【００３４】
本発明の泡抑制剤組成物中における（Ａ）成分の含有量は５８重量％より少ないと、この組成物の泡抑制効果が不十分となり、９０重量％より大きいと水への分散性が劣り、取り扱いにくいものとなるので、５８〜９０重量％とすることが必要で、好ましくは６０〜８５重量％とされる。
【００３５】
本発明の泡抑制剤組成物中における（Ｂ）成分の含有量は１０重量％より少ないと、この組成物の水への分散性が劣り、４２重量％より大きいとこの組成物の泡抑制効果が不十分となるので、１０〜４２重量％とすることが必要で、好ましくは１５〜４０重量％とされる。
【００３６】
上記の（Ａ）及び（Ｂ）成分からなる泡抑制剤組成物の水分散性を更に向上させるために、（Ｃ）成分として、上記（ｉｉｉ）成分以外の１種或いは２種以上の界面活性剤を添加することが好ましい。（Ｃ）成分としては、一般公知のものを使用することができ、例えばソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンひまし油、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が挙げられるが、これらのＨＬＢ値が１〜１０、好ましくは２〜８のものと、ＨＬＢ値が１０〜２０、好ましくは１２〜１８のものの２種以上を併用すると水分散性がより向上する。この場合、その併用割合は、重量比として１：９〜９：１、好ましくは２：８〜８：２、より好ましくは３：７〜７：３であることが好適である。
【００３７】
この（Ｃ）成分の配合量は（Ａ）及び（Ｂ）成分の合計量１００重量部に対して、０．１重量部未満であると水分散性改良効果が十分でないし、５０重量部以上であると抑泡性が低下するため０．１〜５０重量部とされる。より好ましくは１〜１０重量部である。
【００３８】
本発明の泡抑制剤組成物は、上記の（Ａ）、（Ｂ）成分、場合によっては更に（Ｃ）成分の所定量を混合することによって得られるが、これらの各成分を例えばホモミキサー、万能混合機（商品名）、ウルトラミキサー（商品名）、プラネタリーミキサー（商品名）、コンビミックス（商品名）などの混合機を用いて、均一に混合すればよく、その混合法は特に限定されないが、４０〜１５０℃の範囲で加熱混合してもよい。
【００３９】
また、上記（Ａ）、（Ｂ）成分或いは更に（Ｃ）成分を配合した泡抑制剤組成物を、水溶性ポリマーの水性分散液に分散した泡抑制剤組成物とすることも好ましい態様である。このことにより、発泡液中に添加する際の作業性が向上する。
【００４０】
このとき、使用される水溶性ポリマーとしては、一般公知のものが使用でき、例えば、キサンタンガム、澱粉、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース塩、ポリビニルアルコール、繊維素グリコール塩、アルギン酸塩、ポリ（メタ）アクリル酸塩、長鎖アルキル変性ポリ（メタ）アクリル酸塩、グアガムなどが挙げられる。
【００４１】
この水溶性ポリマーの添加量としては、最終的に得られる水性の泡抑制剤組成物中に０．０１重量％未満であると、得られる泡抑制剤組成物の安定性が乏しくなるし、１０重量％を超えると粘度が高くなりすぎ、作業性が低下することから、０．０１〜１０重量％とされ、より好ましくは０．１〜２重量％である。
【００４２】
（Ａ）、（Ｂ）成分或いは更に（Ｃ）成分を配合した泡抑制剤組成物を水溶性ポリマー分散液に分散する場合、上記のように（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分の所定量を混合した後、水溶性ポリマー分散液を加えてホモミキサーなどの混合機を用いて、均一に混合すればよく、その混合法は特に限定されないが、４０〜１５０℃の範囲で加熱混合してもよい。
【００４３】
【実施例】
次に、本発明の実施例、比較例で使用されるシリコーンオイルの合成例、オイルコンパウンドの製造例、及び実施例、比較例を挙げるが、例中における粘度は２５℃での測定値を示したものであり、％は重量％を示す。
【００４４】
［合成例］
１，１，１，３，５，７，７，７−オクタメチル−３，５−ジヒドロキシテトラシロキサン８．５ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキサン１９２ｇ及びテトラブチルホスホニウムヒドロキシドシラノレート（テトラブチルホスホニウムヒドロキシド１０％含有）０．２ｇを混合し、窒素気流下、１１０〜１２０℃で２時間加熱撹拌し、更に水酸化カルシウムシラノレート（水酸化カリウム１０％含有）０．２ｇを加え、１５０〜１６０℃で４時間加熱撹拌した。その後、８０〜９０℃でエチレンクロロヒドリン０．２ｇを加え、８０〜９０℃のまま２時間撹拌した。得られた反応物を１０ｍｍＨｇの減圧下１５０〜１６０℃で２時間加熱し、低分子シロキサンを除去して、２，１００センチポイズの「シリコーンオイルＡ」を得た。２９ＳｉＮＭＲで構造を解析したところ、［（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２］／［（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２］／［ＣＨ３ＳｉＯ３／２］＝２．１／９５．８／２．１（モル％）の組成であった。
【００４５】
［合成例２］
１，１，１，３，５，７，７，７−オクタメチル−３，５−ジヒドロキシテトラシロキサン４．５ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキサン１９５ｇとしたこと以外は、合成例１と全く同様にして８，０００センチポイズの「シリコーンオイルＢ」を得た。２９ＳｉＮＭＲで構造を解析したところ、［（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２］／［（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２］／［ＣＨ３ＳｉＯ３／２］＝１．０／９８．０／１．０（モル％）の組成であった。
【００４６】
［オイルコンパウンド製造例１］
シリコーンオイルとして合成例１で得られた「シリコーンオイルＡ」２７６ｇ、微粉末シリカとしてニプシルＨＤ−２［日本シリカ（株）製商品名、比表面積３００ｍ２／ｇ］２４ｇを５００ｍｌプラネタリーミキサー［特殊機化工業（株）製］に投入し、窒素ガス気流下に１５０℃で２時間撹拌混合して、オイルコンパウンド「（Ａ）−１」を調製した。
【００４７】
［オイルコンパウンド製造例２］
「シリコーンオイルＡ」２７６ｇの代わりに「シリコーンオイルＢ」２７６ｇを用いた他はオイルコンパウンド製造例１と同様に処理して、オイルコンパウンド「（Ａ）−２」を調製した。
【００４８】
［オイルコンパウンド製造例３］
シリコーンオイルとして合成例２で得られた「シリコーンオイルＢ」２８５ｇ、微粉末シリカとしてアエロジル２００［日本アエロジル（株）製商品名、比表面積２００ｍ２／ｇ］を（ＣＨ３）３ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ３）３で表面疎水化処理を施したシリカ１５ｇを用い、更に炭酸アンモニウム［関東化学（株）製商品名］０．９ｇを添加し、窒素ガス気流下に１５０℃で３時間混合してオイルコンパウンド「（Ａ）−３」を調製した。
【００４９】
［オイルコンパウンド製造例４］
シリコーンオイルとして「シリコーンオイルＡ」２７６ｇの代わりに粘度が２，０００センチポイズのジメチルシリコーンオイル２７６ｇを用いた他はオイルコンパウンド製造例１と同様に処理して、オイルコンパウンド「（Ａ）−４」を調製した。
【００５０】
［（Ｂ）成分合成例１］
錨型撹拌羽根を備えた撹拌機、ジムロート環流冷却器、温度計を備えた１Ｌガラスフラスコに「オルガノポリシロキサン−１」９０ｇ、「アリル化ポリエーテル−１」３３２ｇ、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル１０３ｇ、酢酸カリウムの１０％エタノール溶液１．５ｇ及び塩化白金酸の５％ｎ−ブタノール溶液０．１ｇを投入し、１００℃にて６時間撹拌を行い、粘度が１，７００センチポイズで、淡黄色均一な「（Ｂ）−１」を得た。なおこの「（Ｂ）−１」成分を１４０〜１５０℃にて２ｍｍＨｇ減圧下にストリッピングを行ったところ、粘度２３万センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）（ｉｉｉ）−１」が得られ、「（Ｂ）−１」中に「（Ｂ）（ｉｉｉ）−１」が８０％含有することを確認した。
【００５１】
【化５】
0003570490.tif 000005
「オルガノポリシロキサン−１」
ＣＨ２＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）３３（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）１１Ｈ
「アリル化ポリエーテル−１」
【００５２】
【化６】
0003570490.tif 000006
（Ａ１：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）３３（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）１１Ｈ）
「（Ｂ）（ｉｉｉ）−１」
【００５３】
［（Ｂ）成分合成例２］
［（Ｂ）成分合成例１］において「オルガノポリシロキサン−１」９０ｇを「オルガノポリシロキサン−２」１００ｇに、「アリル化ポリエーテル−１」３３２ｇを２８０ｇに、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル１０３ｇを２５０ｇに変更した以外は［（Ｂ）成分合成例１］と同様にして、粘度が２００センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）−２」を得た。なおこの「（Ｂ）−２」成分を［（Ｂ）成分合成例１］と同様にストリッピングを行ったところ、粘度１７万センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）（ｉｉｉ）−２」が得られ、「（Ｂ）−２」中に「（Ｂ）（ｉｉｉ）−２」が６０％含有することを確認した。
【００５４】
【化７】
0003570490.tif 000007
「オルガノポリシロキサン−２」
【００５５】
【化８】
0003570490.tif 000008
「（Ｂ）（ｉｉｉ）−２」
（Ａ１：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）３３（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）１１Ｈ）
【００５６】
［（Ｂ）成分合成例３］
［（Ｂ）成分合成例２］において「アリル化ポリエーテル−１」２８０ｇを「アリル化ポリエーテル−２」２６０ｇに、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル１０３ｇをジエチレングリコールモノエチルエーテル１２０ｇに変更した以外は［（Ｂ）成分合成例２］と同様にして、粘度が１，２００センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）−３」を得た。なおこの「（Ｂ）−３」成分を［（Ｂ）成分合成例１］と同様にストリッピングを行ったところ、粘度１２万センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）（ｉｉｉ）−３」が得られ、「（Ｂ）−３」中に「（Ｂ）（ｉｉｉ）−３」が７５％含有することを確認した。
ＣＨ２＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２６（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）２６Ｃ４Ｈ９
「アリル化ポリエーテル−２」
【００５７】
【化９】
0003570490.tif 000009
（Ａ２：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）２６（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）２６Ｃ４Ｈ９）
「（Ｂ）（ｉｉｉ）−３」
【００５８】
［（Ｂ）成分合成例４］
［（Ｂ）成分合成例１］において「アリル化ポリエーテル−１」３３２ｇを「アリル化ポリエーテル−３」１９３ｇに変更した以外は［（Ｂ）成分合成例１］と同様にして、粘度が２００センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）−４」を得た。なおこの「（Ｂ）−４」成分を［（Ｂ）成分合成例１］と同様にストリッピングを行ったところ、粘度８万センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）（ｉｉｉ）−４」が得られ、「（Ｂ）−４」中に「（Ｂ）（ｉｉｉ）−４」が７３％含有することを確認した。
ＣＨ２＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）５（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）２０Ｈ
「アリル化ポリエーテル−３」
【００５９】
【化１０】
0003570490.tif 000010
（Ａ３：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）５（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）２０Ｈ）
「（Ｂ）（ｉｉｉ）−４」
【００６０】
［（Ｂ）成分合成例５］
［（Ｂ）成分合成例１］において「オルガノポリシロキサン−１」９０ｇを「オルガノポリシロキサン−３」１００ｇに、「アリル化ポリエーテル−１」３３２ｇを３３７ｇに変更した以外は［（Ｂ）成分合成例１］と同様にして、粘度が１５０センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）−５」を得た。なおこの「（Ｂ）−５」成分を［（Ｂ）成分合成例１］と同様にストリッピングを行ったところ、粘度２，５００センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）（ｉｉｉ）−５」が得られ、「（Ｂ）−５」中に「（Ｂ）（ｉｉｉ）−５」が８１％含有することを確認した。
【００６１】
【化１１】
0003570490.tif 000011
「オルガノポリシロキサン−３」
【００６２】
【化１２】
0003570490.tif 000012
（Ａ１：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）３３（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）１１Ｈ）
「（Ｂ）（ｉｉｉ）−５」
【００６３】
［（Ｂ）成分合成例６］
［（Ｂ）成分合成例１］においてジプロピレングリコールモノメチルエーテル１０３ｇを３．４ｇに変更した以外は［（Ｂ）成分合成例１］と同様にして、粘度が１９万センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）−６」を得た。なおこの「（Ｂ）−６」成分を［（Ｂ）成分合成例１］と同様にストリッピングを行ったところ、粘度２３万センチポイズで淡黄色均一な「（Ｂ）（ｉｉｉ）−１」が得られ、「（Ｂ）−６」中に「（Ｂ）（ｉｉｉ）−１」が９９．２％含有することを確認した。
【００６４】
［実施例１］
上記で得られた「（Ａ）−１」７０ｇ、「（Ｂ）−１」３０ｇ及び（Ｃ）成分としてのソルビタンモノステアレート（「（Ｃ）−１」と呼称、ＨＬＢ４．７）６ｇ、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル（「（Ｃ）−２」と呼称、ＨＬＢ１９．１）６ｇを５００ｍｌプラネタリーミキサーに投入し、７０〜８０℃で１時間撹拌し、淡黄白色で粘度が１０万センチポイズの「組成物−１」を得た。この「組成物−１」３０ｇを５００ｍｌガラスビーカーに採取し、６０℃に加温後、６０℃の温水２０ｇを投入し、ホモミキサーにて１，５００ｒｐｍで３０分間混合を行った。更に、水５０ｇを投入し、均一な「水性分散液−１」を得た。この「水性分散液−１」を用いて下記に示すように消泡性試験を実施した。同試験後の起泡量は１５０ｍｌであった。
【００６５】
［消泡性試験］
１Ｌのメスシリンダーにポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルであるエマルゲン９０９［花王（株）製商品名］の０．１％水溶液を入れ、「水性分散液−１」を１００ｐｐｍ添加し、室温下においてガラスディスフューザーストーンを通して１Ｌ／分の割合で空気を吹き込むエアーバブリング法で２０分後の起泡量［（泡体積＋液体体積）の合計ｍｌ量］を測定した。
【００６６】
［実施例２〜１０、比較例１〜４］
表１に示す配合量にて［実施例１］と同様に泡抑制剤組成物を調製し、更に  ［実施例１］と同様に各々水性分散液を調製し、消泡性試験を実施した。結果を表１に示す。
【００６７】
［実施例１１］
［実施例１］で得られた「組成物−１」３０ｇを５００ｍｌガラスビーカーに採取し、６０℃に加温後、６０℃の温水２０ｇを投入し、ホモミキサーにて１，５００ｒｐｍで３０分間混合を行った。更に、０．３％キサンタンガム水溶液５０ｇを投入し、均一な水性分散液を得た。この水性分散液を用いて［実施例１］と同様に消泡性試験を実施したところ、起泡量は１５０ｍｌであった。この水性分散液は３ヶ月後も、安定した均一状態を保っていた。
【００６９】
【表１】
0003570490.tif 000013
（Ｃ）−３；グリセリンモノオレート（ＨＬＢ３．５）
（Ｃ）−４；ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）付加モル数３（ＨＬＢ６．０）
【００７０】
【発明の効果】
本発明の泡抑制剤組成物は、抑泡性、水分散性、安定性に優れたものである。