(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光伝播用のコアと、該コアを覆い、コアの屈折率よりも小さい屈折率を有するクラッドとを有する光ファイバの一端を、エッチング液中でエッチングするに際して、該光ファイバおよびエッチング液の少なくともいずれか一方を２０ｋＨｚないし１ＧＨｚの超音波で振動させてエッチングを行うことにより、該光ファイバの先端を鋭端化する工程を有することを特徴とする光ファイバ探針の製造方法。
【請求項２】
エッチングする前に、光ファイバの端面以外の部分を樹脂で被覆することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ探針の製造方法。
【請求項３】
エッチング液を保持するエッチング槽と、光ファイバを保持して前記エッチング液中に光ファイバの一端を浸漬する光ファイバ保持手段と、光ファイバおよびエッチング液の少なくともいずれか一方を超音波振動させ、該光ファイバの先端を鋭端化する超音波振動手段とを有することを特徴とする光ファイバ探針の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバ探針の製造方法およびそのための製造装置に関する。より詳しくは、試料の表面状態を探索する検出装置、特に、近接場光学顕微鏡（以下、「ＮＳＯＭ」と記す）、走査プローブ顕微鏡（以下、「ＳＰＭ」と記す）またはファイバセンサー等に用いる鋭端化加工された光ファイバ探針の製造方法およびそのための製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＮＳＯＭは、試料の微細構造により生ずるエバネッセント光の検出や、試料の微小領域にエバネッセント光を照射することにより、試料の微細構造の観察或いは局所的な分光を行う。そのＮＳＯＭ用の探針として、光ファイバが用いられているが、探針としての要求を満たすために、先端を鋭端化する必要がある。鋭端化する方法として、炭酸ガスレーザーによる溶融延伸法或いはＨＦ系の溶液で化学エッチングする方法が採用されている。溶融延伸法は、簡便にファイバやガラスピペットの先端を鋭端化できることが特徴である。また、化学エッチング法では、加工される光ファイバの先端の角度が、ファイバのコア中のＧｅＯ２  のドープ量に依存し、ＧｅＯ２  のドープ量が多いほど先端の角度が鈍くなる。現在では、先端角２０度程度のファイバが研究用に試作されており、ＮＳＯＭの探針として使用されている。
【０００３】
また、ＳＰＭは、探針と試料表面間の斥力または引力の変化を計測し、その信号を用いて探針と試料表面との距離を精密に制御し、試料表面の微細な形状変化や物理情報（例えば、摩擦力、粘弾性、振動数、付着力、静電気力、磁気力等）を計測するものである。このＳＰＭに用いる探針は、主にＷ等の金属線またはＳｉ単結晶を化学エッチングしたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来よりＮＳＯＭ用探針の製造方法として採用されている溶融延伸法は、探針の先端の形状を制御することが困難であり、先端を１００ｎｍ以下に細くすることができない。また、化学エッチング法では、先端角がコア中のＧｅＯ２  濃度に依存し、高濃度にＧｅＯ２  がドープされた光ファイバを用いても、先端角が２０度以下にならない。さらに、高濃度にＧｅＯ２  がドープされた光ファイバを用いなければならず、汎用の光ファイバでは加工することが困難であった。そのため、より微細な先端をもつ探針を得ることが困難であった。
【０００５】
さらに、高濃度にＧｅＯ２  がドープされた光ファイバを用いなければならないため、汎用の光通信用の光ファイバの先端角を９０度以下に加工することは困難であった。その結果、探針として使用できる光ファイバの種類が限られており、汎用性に乏しいという問題があった。
また、従来のエッチングによる処理は、２５℃以下の温度で行わざるを得ないため、処理に１２〜２４時間またはそれ以上の時間を要し、製造効率が著しく劣っていた。
【０００６】
一方、汎用のＳＰＭ用探針は、Ｓｉ単結晶を用いているために、先端角度が４５度程度で鋭端ではない。そのために、１０ｎｍ以下の構造を観察する場合、正確な像が得られないという問題があった。数ｎｍ以下の表面構造を正確に観察するためには、鋭端な角度をもった探針が必要であるが、従来のＳＰＭ用探針は、この要求を満たすものではない。
【０００７】
また、ファイバ探針の先端に、特定イオン（Ｃａ＋、Ｌｉ＋、Ｋ＋、Ｎａ＋等）、または特定分子（Ｈ２  Ｏ２  、ＮＯ、ＡＴＰ、蛋白質、酵素、抗体等）に感応する蛍光分子をｎｍサイズで保持することが可能になれば、生存している生体細胞内の生理活動が観測できるようになる。
現在、テラビッド級の高密度情報処理技術の必要性から、数分子から構成されるマイクロクラスター、または数ｎｍの半導体微粒子を観察、分光、制御する技術が望まれている。ＮＳＯＭまたはＳＰＭを用いて、これらの技術を実現するには、光ファイバの先端径が対象とほぼ同サイズでなければならず、より微細な先端をもつ光ファイバが必要である。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、より微細な先端をもつＮＳＯＭまたはＳＰＭ等に使用できる光ファイバ探針を効率よく安価に製造する方法およびそのための製造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決する本発明の光ファイバの製造方法は、光伝播用のコアと、該コアを覆い、コアの屈折率よりも小さい屈折率を有するクラッドとを有する光ファイバの一端を、エッチング液中でエッチングするに際して、該光ファイバおよびエッチング液の少なくともいずれか一方を２０ｋＨｚないし１ＧＨｚの超音波で振動させてエッチングを行うことにより、該光ファイバの先端を鋭端化する工程を有することを特徴とする。この場合、エッチングする前に、光ファイバの端面以外の部分を樹脂で被覆することが好ましい。
【００１０】
また、本発明の光ファイバ探針の製造装置は、エッチング液を保持するエッチング槽と、光ファイバを保持して前記エッチング液中に光ファイバの一端を浸漬する光ファイバ保持手段と、光ファイバおよびエッチング液の少なくともいずれか一方を超音波振動させる超音波振動手段とを有することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の光ファイバ探針の製造方法を一実施の態様に基づいて詳細に説明する。
まず、例えば光通信用の光ファイバを用意する。光ファイバは、周知のように、光伝播用のコアを、そのコアの屈折率よりも小さな屈折率を有するクラッドが包囲した構造を有している。
【００１２】
本発明において、光ファイバは、任意の種類から選んで使用してもよいが、例えば、ＧｅＯ２  を高濃度にドープした光ファイバのような特別なものでなくても、市販されている光伝送用光ファイバ（例えば、１．３μｍシングルモード光ファイバ等）ならば十分に使用できる。なお、光伝送用光ファイバの場合にはクラッドの周りに被覆材があるが、それを除去して使用する。
【００１３】
まず、光ファイバの先端部を平坦に切断する。次に、エッチング領域を正確に制御する場合は、光ファイバのクラッドの周面を樹脂で被覆する。樹脂としては、例えば、エナメル用樹脂、ウレタン樹脂が使用できる。図１は樹脂で被覆した光ファイバの模式断面図であって、中心から、コア１、クラッド２、樹脂コーティング層３よりなる層構造で、一端が平滑な形態にあるものを示す。樹脂で被覆することによって、次の工程、つまり化学エッチング工程で、先端部以外の部分のエッチングが抑制されるようになる。
【００１４】
エッチングは、光ファイバの先端部から約１〜５ｍｍの部分をエッチング液に漬けて行われる。その際、エッチング液および光ファイバの少なくともいずれか一方を超音波で振動させることが必要である。高周波としては、２０ｋＨｚないし１ＧＨｚの範囲のものが使用されるが、３０〜６０ｋＨｚの範囲のものが好ましい。また、エッチング液の温度は２０℃以上に設定されるが、５０℃〜７０℃の範囲が好ましい。エッチング液は、光ファイバの材質に応じて選択すればよく、例えば、熱アルカリやフッ酸等が使用できるが、通常は、フッ化水素水系のエッチング液を利用すればよい。エッチングは、２０℃以上の一定温度に保持して行われるが、エッチングに要する時間は１時間〜２時間程度である。
【００１５】
上記のエッチング工程によって、光ファイバは、図２に示すような形態の光ファイバ探針となる。すなわち、コアが、角度θの先端を有するものとなる。
上記形態の光ファイバ探針をＮＳＯＭ用プローブとして使用する場合には、金属蒸着を施し、最先端部のみ、蒸着した金属膜を化学エッチングにより除去すれば、好適に使用することができる。その場合、金属膜が除去されたコア１の最大直径がプローブの開口径となるが、プローブの先端角度θが鋭角であれば、開口径が小さくなり、分解能が高く、また試料に光を照射するスポット径が小さくなる。反対に、先端角度が大きくなるほど開口径が大きくなるので分解能が低くなる。
【００１６】
本発明においては、上記の超音波で加振しながらエッチングすることにより、エッチング液中の化学反応物の再付着が抑制され、エッチング温度を２０℃以上にしても、エッチングむらは起きず、精密な化学エッチングをすることが可能となる。したがって、高温でエッチングすることができる結果、エッチング速度を高くすることが可能である。
【００１７】
次に、光ファイバ探針を製造するための製造装置について説明する。本発明の製造装置は、図３および図４に示すような構成を有している。図３は、光ファイバを超音波によって加振しながらエッチングする装置の概略構成図であり、図４は、エッチング液を超音波振動させながらエッチングする装置の概略構成図である。光ファイバを超音波によって加振しながらエッチングする装置は、図３に示されるように、エッチング液２１を保持するプラスチック製容器２２の上方に光ファイバ２３を固定する治具２４、および光ファイバの先端部を振動させる超音波振動子２５、光ファイバを上下に移動させる移動装置２６、エッチング液の温度制御装置２７からなる。この装置によって加工する場合、先端を超音波振動子２５により超音波振動させた光ファイバ２３の先端部を静止したエッチング液２１に浸け、エッチングする。このとき、温度制御装置２７でエッチング液２１の温度を一定に制御する。
【００１８】
また、エッチング液を超音波振動させながらエッチングする装置は、図４に示すように、エッチング液２１を保持するプラスチック容器２２、水浴２８、水浴を超音波振動させる超音波振動子２９、水浴２８およびエッチング液２１の温度を制御する制御装置２７、光ファイバ２３を固定する治具２４、および光ファイバを上下に移動させる移動装置２６からなる。この装置においては、静止したファイバ先端部をエッチング液２１に浸け、水浴２８を超音波振動子２９により超音波振動させることにより、エッチング液２１に振動を伝える。エッチング液の温度は、温度制御装置２７で水浴２８とともに一定温度に制御する。
【００１９】
上記の場合、光ファイバを超音波によって加振しながらエッチングする装置を用いても、エッチング液を超音波振動させながらエッチングする装置を用いても、エッチングに要する時間は１時間〜２時間程度である。また、超音波振動子の振動数は高いほど好ましいが、通常は数１０ｋＨｚである。また、エッチング液の温度は通常５０℃以上に設定すればよい。
【００２０】
本発明によれば、高速でエッチングした場合、光ファイバの先端角が２０度以下になることが明らかになり、また、コア中のＧｅＯ２  濃度が低い汎用の光伝送用ファイバでも、先端角を２０度以下に加工することが可能であることがわかった。さらに、エッチング温度を高めることができるために、加工に要する時間が、従来１２時間から２４時間程度であったものが、２時間程度にまで短縮される。その結果、製造効率が上がるという利点がある。
【００２１】
光の回折限界以下の情報を得ようとするＮＳＯＭ用プローブの先端曲率半径は、必然的に光の波長より十分小さくなくてはならない。また先端部の曲率半径は小さいほど分解能が高くなることを考えれば、先端の曲率半径は１０〜５０ｎｍ以下とすることが望ましい。あまりにも曲率半径が小さすぎると、検出感度が低下する懸念があるが、先端角が１０度以下の光ファイバ探針でも、通常の光電子増倍管を用いた光検出法において、十分に光検出は可能である。したがって、本発明により製造される光ファイバ探針を用いたＮＳＯＭは、エバネッセント光を検出し、顕微鏡としての機能を十分に満たすものである。
【００２２】
プローブの先端に連続する面が水平である場合、プローブを試料に接近させる場合や、走査させる場合に水平面の端部が試料と接触する恐れがある。一方、本発明の光ファイバの製造方法にて作製される鋭角な光ファイバは、付加的な加工プロセスを経ずに、最先端部に連続して傾斜する面が形成されている。したがって、ファイバの際先端部以外の部分が試料に接触することはない。
【００２４】
【実施例】
実施例１
信号伝送用光ファイバ（藤倉電線社製、シングルモード光ファイバ、ファイバ材料：石英系、クラッド径１２５μｍ、コア径９．５μｍ）の先端を平坦にカットし、超音波浴中に固定されたエッチング槽を用い、ＮＨ４  Ｆ（４０％水溶液）＋ＨＦ（４７％水溶液）（体積比１０：１）に、液温５０℃で１．５時間浸した。それによって光ファイバ先端は図２に示す形状になった。このとき、光ファイバの先端角θは約５度であった。
【００２５】
実施例２
機能光ファイバ（三菱電線社製、分散補償光ファイバ、ファイバ材料：石英系、グラッド径１２５μｍ、コア径２μｍ、補償分散値４００ｐｓ／ｎｍ）の先端を平坦にカットした後、液温５５℃において、実施例１と同様にＮＨ４  Ｆ＋ＨＦ水溶液により超音波浴中で約２時間エッチングした。それにより先端角θが約８度の光ファイバ探針が得られた。
【００２６】
実施例３
多重波長信号伝送用光ファイバ（藤倉電線社製、マルチモードＧＩ光ファイバ、ファイバ材料：石英系、クラッド径１２５μｍ、コア径５０μｍ）の先端を平坦にカットした後、液温５３℃において、ＨＦ（４７％水溶液）＋水（体積比１：１）溶液により超音波浴中で３０分エッチングした。それにより先端角θが約１０度の光ファイバ探針が得られた。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の製造方法は、エッチングする工程で、化学反応物の再付着が阻害されるため、高温で化学処理することが可能であり、その結果、エッチング時間が従来の十分の一程度に短縮でき、高効率の生産性を有するという特徴を有する。また、エッチング速度が高いことから、光ファイバ探針のコア最先端部の角度θが３度≦θ≦２０度の範囲にまで鋭端化することを可能であり、ＮＳＯＭ、ＳＰＭ等の探針に特に適するものとなる。すなわち、本発明による光ファイバ探針は、ＮＳＯＭ用探針としての使用に十分耐え得る高い分解能と感度とを有し、また、優れた操作性も併せ持つものである。
【００２８】
また、これまで、一般に市販されている光ファイバを用いる場合、化学エッチングのみでは先端角度が９０〜１００度程度しか加工できず、ＮＳＯＭ用探針としての要求を満たすことが難しかったが、本発明によれば、化学エッチングの際、超音波加振を行うことにより、先端角度が２０度以下に加工することが可能になり、一般に市販されている入手が容易な光ファイバを使用して、ＮＳＯＭまたはＳＰＭ用として使用可能な光ファイバ探針を容易かつ安価に製造することが可能になる。その結果、使用できるファイバの種類が広がり、応用範囲が広がるという利点を有している。
【００２９】
本発明により製造される光ファイバ探針は、光を検出したり照射する探針、例えばＮＳＯＭの探針のみならず、物理情報（例えば斥力、引力、静電気力、粘弾性、摩擦力等）を検出するＳＰＭの探針として有効にかつ多用途に利用可能である。さらに、これら顕微鏡としてのみならず、２０ｋＨｚないし１０ＧＨｚの周波数である力学的振動の検出、光記録材料への高密度な記録用手段、また、レーザを利用した分子レベルの極微細加工手段、分子操作等、先端工業の共通基盤技術の用途に利用し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において使用される光ファイバの模式断面図である。
【図２】本発明により製造された光ファイバ探針の模式断面図である。
【図３】光ファイバを超音波によって加振しながらエッチングする光ファイバ探針の製造装置の概略構成図である。
【図４】エッチング液を超音波振動させながらエッチングする光ファイバ探針の製造装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１…コア、２…クラッド、３…コーティング層、２１…エッチング液、２２…プラスチック製容器、２３…光ファイバ、２４…治具、２５…超音波振動子、２６…移動装置、２７…温度制御装置、２８…水浴、２９…超音波振動子、θ…コア最先端部の頂角。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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