(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ層を成膜した後、
その成膜されたＳｉ層の表面にＳｉ原子及びＣ原子により構成された板状体を密着状態に積層した後、
その複合体を不活性雰囲気下で熱処理することにより、板状体をα−ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣って単結晶化させて単結晶ＳｉＣを一体に成長させることを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項２】
α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ層を成膜した後、
その成膜されたＳｉ層の全部もしくは表面の一部を酸化させてＳｉＯ2 層を形成し、
次いで、ＳｉＯ2 層の表面にＳｉ原子及びＣ原子により構成された板状体を密着状態に積層した後、
その複合体を不活性雰囲気下で熱処理することにより、板状体の多結晶層をα−ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣って単結晶化させて単結晶ＳｉＣを一体に成長させることを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項３】
上記α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上に成膜されるＳｉ層は、５００〜５０００オングストロームの厚さである請求項１または２に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項４】
上記α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上に成膜されるＳｉ層のうち、その表面の一部の酸化により形成されるＳｉＯ2 層は、１０００オングストロームの厚さである請求項２に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項５】
上記板状体が、熱化学的蒸着法により板状に製作されたβ−ＳｉＣ板である請求項１または２に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項６】
上記板状体が、ＳｉＣ単結晶板である請求項１または２に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項７】
上記Ｓｉ層が、気相成長法もしくは気相蒸着法により形成されている請求項１または２に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項８】
上記複合体の熱処理は、２１００〜２３００℃の温度範囲で、不活性雰囲気かつＳｉＣの飽和蒸気圧下で行なわれる請求項１ないし７のいずれかに記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶ＳｉＣの製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオードやＸ線光学素子、スイッチング素子、増幅素子、光センサー等の高温・高周波デバイスや耐放射線デバイス等の半導体デバイスの製作に好適に用いられる単結晶ＳｉＣの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣ（炭化珪素）は、耐熱性および機械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さらに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現することができない高温、高周波、耐電圧、耐放射線特性を実現することが可能で、次世代の半導体デバイス製作用材料として期待され、実用化に向けての研究が盛んに行なわれている。
【０００３】
ＳｉＣの有する上記のような優れた特性を半導体デバイス製作用材料に有効に活用できる単結晶ＳｉＣの製造方法として、本出願人は、α−ＳｉＣ単結晶を基板（種）とし、この基板の表面上に、Ｓｉ原子及びＣ原子により構成された板状体、例えば熱化学的蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と記載のものを含む）により製作されたβ−ＳｉＣ多結晶板を積層してなる複合体をアルゴンガス注入などが行なわれる不活性雰囲気下で２１００〜２３００℃の温度範囲で熱処理することにより、多結晶板の多結晶層を主として固相成長によってα−ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣い単結晶化させてＳｉＣ単結晶を一体に成長させる方法を既に開発し提案している。
【０００４】
また、本出願人らは、上記のような製造方法を基本として更に研究を進めて、α−ＳｉＣ単結晶基板とその表面上に積層される熱ＣＶＤ製のβ−ＳｉＣ多結晶板との間にＳｉＯ2 層を介在させて熱処理を行なう改良型の単結晶ＳｉＣの製造方法も既に提案している。この改良型の単結晶ＳｉＣの製造方法は、中間に非晶質（液相）状のＳｉＯ2 層が存在して単結晶基板と多結晶板とを物理的にも原子的にも密着させることが可能であるために、熱処理時に周囲雰囲気から接合界面への不純物の混入を防止しつつ、ＳｉＣ単結晶基板の全域で均等に単結晶化を促進しやすいとともに、中間に熱伝導率の小さいＳｉＯ2 層が存在することで多結晶板とＳｉＣ単結晶基板との温度差（温度勾配）を大きくとることが可能で、熱処理に伴い高温側に位置する多結晶板から昇華したＳｉ原子及びＣ原子を液相状にある中間ＳｉＯ2 層の比較的大きな隙間を通して低温に保たれているＳｉＣ単結晶基板側に速やかに移行させやすく、これによって、高品質かつ大型の単結晶ＳｉＣを効率よく製造できるといったように、品質面及び製造効率で非常に優れた製造方法といえる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本出願人らが既に提案している上記の改良型単結晶ＳｉＣの製造方法において中間層として用いるＳｉＯ2 の層は非晶質であるために、それ単体材料では多くの不純物が含まれており、製造される単結晶ＳｉＣの純度を高く維持することができない。因みに、ＳｉＯ2 単体材料として現存し市販されているものを分析したところ、銅、鉄、アルミ、ニッケルなどの不純物がｐｐｍ単位で含有されていることが確認された。このようなｐｐｍ単位の不純物が含有されているＳｉＯ2 単体を中間層として用いる改良型の製造方法では、上述した単結晶の成長過程で中間層に含まれている不純物が単結晶中に取り込まれてしまい、広範な半導体デバイス製作用材料として利用する上で要求されるｐｐｂ単位の高純度な単結晶ＳｉＣを得ることが難しく、この点で改善の余地が残されていた。
【０００６】
本発明は上記実情に鑑みてなされたもので、中間層にＳｉＯ2 を介在させた場合と同等以上の高い品質及び高い製造効率を確保しつつ、不純物をｐｐｂ単位の含有量に抑えて半導体デバイス製作用材料としての利用範囲の拡大を図ることができる単結晶ＳｉＣの製造方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法は、α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ層を成膜した後、その成膜されたＳｉ層の表面にＳｉ原子及びＣ原子により構成された板状体を密着状態に積層した後、その複合体を不活性雰囲気下で熱処理することにより、板状体をα−ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣って単結晶化させて単結晶ＳｉＣを一体に成長させることを特徴とするものである。
【０００８】
上記のような請求項１に記載の発明によれば、α−ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された板状体との中間に、もともと不純物の含有量が非常に少ない高純度材料として入手容易で、かつ、熱処理時に不純物を排出しようとする析出効果のあるＳｉ層を介在させた上でその複合体を熱処理することにより、単結晶の成長過程で中間のＳｉ層中の不純物が単結晶中に取り込まれることがないばかりでなく、単結晶化のための熱処理温度よりも低い温度でＳｉ層が溶解してＳｉＯ2 層を用いる場合と同様に単結晶基板と板状体とが物理的にも原子的にも密着されて周囲雰囲気から接合界面への不純物の混入も防止されるために、不純物の含有量が広範な半導体デバイス製作用材料として有効に利用できるｐｐｂ単位に抑えられた高純度の単結晶ＳｉＣを得ることが可能である。
【０００９】
その上、中間に熱伝導率の小さいＳｉ層が存在することで板状体とＳｉＣ単結晶基板との温度差（温度勾配）を大きくとることが可能で、熱処理に伴い高温側に位置する板状体から昇華したＳｉ原子及びＣ原子を、溶解に伴い液相状になった中間Ｓｉ層の比較的大きな隙間を通して低温に保たれているＳｉＣ単結晶基板側に速やかに移行させて、ＳｉＣ単結晶基板の単結晶方位に倣い、主として固相成長により単結晶基板上に高品質で厚さの大きい単結晶ＳｉＣを効率よく一体成長させることが可能である。
【００１０】
請求項２に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法は、α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ層を成膜した後、その成膜されたＳｉ層の全部もしくは表面の一部を酸化させてＳｉＯ2 層を形成し、次いで、ＳｉＯ2 層の表面にＳｉ原子及びＣ原子により構成された板状体を密着状態に積層した後、その複合体を不活性雰囲気下で熱処理することにより、板状体をα−ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣って単結晶化させて単結晶ＳｉＣを一体に成長させることを特徴とするものである。
【００１１】
上記請求項２に記載の発明によれば、α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上に成膜されたＳｉ層の全部もしくは一部を、例えば熱酸化させて所定の熱処理前に予めＳｉＯ2 層を形成させておくことにより、板状体とＳｉＣ単結晶基板との温度差（温度勾配）及び原子移動の隙間を一層大きくして熱反応をより活発にでき、板状体側から単結晶基板側への原子の移行を促進して単結晶化のための成長速度を速めることができるものでありながら、中間層における不純物の含有量はＳｉＯ2 単体材料を用いる場合に比べて非常に少なく、高純度の単結晶ＳｉＣを得ることができる。
【００１２】
請求項１または請求項２に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣ製造方法において使用する板状体としては、請求項５に記載のように、その製作過程での不純物の混入が最も少ない熱ＣＶＤ法により板状に製作されるβ−ＳｉＣ板の使用が好ましいが、これ以外に、Ｓｉ原子とＣ原子により構成されるものであれば、ＳｉＣ焼結体やＳｉＣアモルファス板を使用してもよい。
【００１３】
また、請求項１または請求項２に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣ製造方法において使用する板状体としては、請求項６に記載のように、ＳｉＣ単結晶板であってもよい。このように板状体としてＳｉＣ単結晶板を使用する場合には、種結晶となるα−ＳｉＣ単結晶基板をマイクロパイプが極めて少ない高品質のＳｉＣ単結晶とし、Ｓｉ層の上に積層する板状体をマイクロパイプの多い低品質な単結晶とすることによって、種結晶と同様にマイクロパイプが極めて少なく、かつ、厚さの大きいα−ＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００１４】
さらに、請求項１または請求項２に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣ製造方法において使用する板状体としては、請求項７に記載のように、その製作過程での不純物の混入が最も少なく、全域に亘って均等な厚みの膜が形成される気相成長法により成膜されるＳｉ層の使用が好ましく、熱ＣＶＤ法、スパッタリングや気相エピタキシャル法などの物理的蒸着法（ＰＶＤ）あるいは真空蒸着法などによりＳｉ層を成膜してもよい。また、形成されるＳｉ層自体は多結晶膜でも単結晶膜のいずれでもよい。これ以外に、Ｓｉ原子により均等厚みの膜が形成されるものであれば、ＳｉウェハやＳｉアモルファス板を積層してもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面にもとづいて説明する。
図１〜図４は本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第１実施例を工程順に示す説明図であり、図１に示す第１工程では、昇華再結晶法によって２インチの厚さｔに製作された６Ｈ−α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面上に、ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2 を反応ガスとし、基板温度１０００℃、全圧１３３．３２ｐａ（１torr）で１分間蒸発させるといった熱ＣＶＤ法により、あるいは、気相成長法もしくは気相蒸着法により、おおよそ５０００オングストロームの厚さｔ１のＳｉ層２を成膜する。
【００１６】
次に、図２に示す第２工程において、上記単結晶基板１及びＳｉ層２の全体を酸素５０％、水素５０％の混合ガス中で１０００℃に加熱処理することにより、上記Ｓｉ層２の表面の一部分を熱酸化させて、おおよそ１０００オングストロームの厚さｔ３のＳｉＯ2 層３を形成する。
【００１７】
続いて、図３に示す第３工程として、上記ＳｉＯ2 層３の表面上にＳｉ原子及びＣ原子により構成された板状体として、熱ＣＶＤ法により板状に製作され、かつ、その接面が鏡面研磨仕上げされたβ−ＳｉＣ多結晶板４を密着状態に積層した後、その積層複合体５を例えば抵抗発熱炉（図示省略する）内に挿入し、Ａｒなどの不活性ガスを炉内に注入するとともに、炉内平均温度が２１００〜２３００℃程度に達する間で昇温させ、かつ、その炉内平均温度を１時間保持させるといったように、不活性ガス雰囲気下で、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気圧下で熱処理する（第４工程）ことによって、図４に示すように、Ｓｉ層２及びＳｉＯ2 層３を熱分解させつつ、β−ＳｉＣ多結晶板４の多結晶層を構成するＳｉ原子及びＣ原子が液相状となったＳｉＯ2 層３及びＳｉ層２の比較的大きな隙間を通して低温に保たれているα−ＳｉＣ単結晶基板１側に速やかに移行して、主として固相成長によりα−ＳｉＣ単結晶基板１の単結晶と同方位に倣って速やかに単結晶化された単結晶部分６が一体に成長され、外観上無色透明な単結晶ＳｉＣ７を効率よく製造することが可能である。
【００１８】
また、上記のようにα−ＳｉＣ単結晶基板１とβ−ＳｉＣ多結晶板４との間の中間層として、不純物の含有量が非常に少ない高純度材料で、かつ、析出効果のあるＳｉ層２を熱ＣＶＤ法により接面全域に亘り均等な厚みに介在させるとともに、そのＳｉ層２の表面の一部を熱酸化によりＳｉＯ2 層３とした複合体５を熱処理することにより、単結晶の成長過程で中間のＳｉ層２及びＳｉＯ2 層３中の不純物が単結晶中に取り込まれることがないばかりでなく、単結晶化のための熱処理温度よりも低い温度で溶解して液相状態になるＳｉ層２及びＳｉＯ2 層３の存在によってα−ＳｉＣ単結晶基板１とβ−ＳｉＣ多結晶板４の接面を物理的にも原子的にも密着させて周囲雰囲気から接合界面への不純物の混入が防止されるために、製造された単結晶ＳｉＣ７は不純物の含有量がｐｐｂ単位に抑えられた非常に純度の高いものとなり、半導体デバイス製作用材料として広い範囲に亘って有効に利用することができる。
【００１９】
因みに、上記第１実施例により製造された単結晶ＳｉＣ７及び既述の改良型製造方法のように、中間層として現存するＳｉＯ2 単体材料を用いた層を介在させて製造された単結晶ＳｉＣのそれぞれについて、グロー放電質量分析により不純物の比較を行なった結果、改良型製造方法により製造された単結晶ＳｉＣでは不純物の含有量がｐｐｍ単位であったのに対して、第１実施例により製造された単結晶ＳｉＣ７では不純物の含有量がｐｐｂ単位に抑えられていることが確認された。
【００２０】
図５〜図７は本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第２実施例を工程順に示す説明図であり、図５に示す第１工程は、第１実施例における第１工程と全く同様で、昇華再結晶法によって２インチの厚さｔに製作された６Ｈ−α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面上に、ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2 を反応ガスとし、基板温度１０００℃、全圧１３３．３２ｐａ（１torr）で１分間蒸発させるといった熱ＣＶＤ法により、あるいは、気相成長法もしくは気相蒸着法により、おおよそ５０００オングストロームの厚さｔ１のＳｉ層２を成膜する。
【００２１】
次に、図６に示す第２工程において、上記単結晶基板１及びＳｉ層２の全体を酸素５０％、水素５０％の混合ガス中で１０００℃に加熱処理することにより、おおよそ５０００オングストロームの厚さｔ１を有する上記Ｓｉ層２の全体を熱酸化させてＳｉＯ2 層３を形成する。
【００２２】
続いて、図７に示す第３工程として、上記ＳｉＯ2 層３の表面上に、熱ＣＶＤ法により製作され、かつ、その接面が鏡面研磨仕上げされたβ−ＳｉＣ多結晶板４を密着状態に積層した後、その積層複合体５を第１実施例と同様に、不活性ガス雰囲気下で、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気圧下で熱処理する（第４工程）ことによって、図４に示すような単結晶ＳｉＣ７を製造する。
【００２３】
図８及び図９は本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第３実施例を工程順に示す説明図であり、図８に示す第１工程は、第１及び第２実施例における第１工程と全く同様で、昇華再結晶法によって２インチの厚さｔに製作された６Ｈ−α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面上に、ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2 を反応ガスとし、基板温度１０００℃、全圧１３３．３２ｐａ（１torr）で１分間蒸発させるといった熱ＣＶＤ法により、あるいは、気相成長法もしくは気相蒸着法により、おおよそ５０００オングストロームの厚さｔ１のＳｉ層２を成膜する。
【００２４】
次に、図９に示す第２工程において、上記Ｓｉ層２の表面上に、熱ＣＶＤ法により製作され、かつ、その接面が鏡面研磨仕上げされたβ−ＳｉＣ多結晶板４を密着状態に積層した後、その積層複合体５を第１及び第２実施例と同様に、不活性ガス雰囲気下で、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気圧下で熱処理する（第３工程）ことによって、図４に示すような単結晶ＳｉＣ７を製造する。
【００２５】
また、図１０〜図１２は本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第４実施例を工程順に示す説明図であり、図１０に示す第１工程では、昇華再結晶法によって２インチの厚さｔに製作された６Ｈ−α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面上に、現存するＳｉＯ2 単体材料を塗布してＳｉＯ2 層３´を形成する。
【００２６】
次に、図１１に示す第２工程において、上記ＳｉＯ2 層３´の表面上に、ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2 を反応ガスとし、基板温度１０００℃、全圧１３３．３２ｐａ（１torr）で１分間蒸発させるといった熱ＣＶＤ法により、あるいは、気相成長法もしくは気相蒸着法により、おおよそ５０００オングストロームの厚さｔ１のＳｉ層２を成膜する。
【００２７】
続いて、図１２に示す第３工程として、上記Ｓｉ層２の表面上に、熱ＣＶＤ法により製作され、かつ、その接面が鏡面研磨仕上げされたβ−ＳｉＣ多結晶板４を密着状態に積層した後、その積層複合体５を第１〜第３実施例と同様に、不活性ガス雰囲気下で、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気圧下で熱処理する（第４工程）ことによって、図４に示すような単結晶ＳｉＣ７を製造する。
【００２８】
これら第２〜第４実施例のいずれの場合も、第１実施例と比べて単結晶部分６の成長速度に多少の差異がみられるものの、製造された単結晶ＳｉＣ７の不純物の含有量はｐｐｂ単位に抑えられ、高純度の単結晶ＳｉＣ７が得られる。
【００２９】
お、上記各実施例では、Ｓｉ原子とＣ原子により構成される多結晶板として、熱ＣＶＤ法により板状に作製されたβ−ＳｉＣ多結晶板４を用いたが、これ以外に、ＳｉＣ単結晶板を用いてもよく、さらに高純度のＳｉＣ焼結体やＳｉＣアモルファスを用いてもよい。
【００３０】
【発明の効果】
以上のように、請求項１及び請求項２に記載の発明によれば、α−ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ及びＣ原子より構成される板状体の中間層として、もともと不純物の含有量が非常に少ない高純度材料として入手容易で、かつ、不純物に対して析出効果のあるＳｉ層を熱ＣＶＤ法や気相成長法あるいは気相蒸着法により接面全域に亘って均等厚みに介在させた上、あるいは、そのＳｉ層の全部もしくは表面の一部の酸化により均等厚みに形成されるＳｉＯ2 層を介在させた上で熱処理することにより、単結晶の成長過程で中間層中の不純物が単結晶中に取り込まれることを防止するばかりでなく、熱処理時に溶解して液相状となるＳｉ層もしくはＳｉＯ2 層の存在により単結晶基板と板状体とを物理的にも原子的にも密着させて周囲雰囲気から接合界面への不純物の混入も防止することができるために、不純物の含有量がｐｐｂ単位に抑えられた高純度の単結晶ＳｉＣを得ることができ、性能維持の面から高純度が要求される半導体デバイス製作用材料としての利用範囲を著しく拡大することができる。
【００３１】
しかも、中間に熱伝導率の小さいＳｉ層もしくはＳｉＯ2 層が存在することで積層された板状体とＳｉＣ単結晶基板との温度差（温度勾配）は大きくとれ、熱処理に伴い高温側に位置する板状体から昇華したＳｉ原子及びＣ原子を液相状の中間層の比較的大きな隙間を通して低温側に位置するＳｉＣ単結晶基板側に速やかに移行させて、ＳｉＣ単結晶基板の単結晶方位に倣った単結晶化により単結晶基板上に高品質で厚さの大きい単結晶ＳｉＣを効率よく製造することができ、これによって、半導体デバイスの品質の向上にも大きく資することができるという効果を奏する。
【００３２】
特に、α−ＳｉＣ単結晶基板の表面上に熱ＣＶＤ法により成膜されたＳｉ層の全部もしくは一部を酸化させて所定の熱処理前に予めＳｉＯ2 層を形成させる請求項２に記載の発明によれば、積層された板状体とＳｉＣ単結晶基板との温度差（温度勾配）及び原子移動の隙間を一層大きくして熱反応をより活発にでき、板状体側から単結晶基板側への原子の移行を促進して単結晶化のための成長速度を速めることができるものでありながら、中間層における不純物の含有量はＳｉＯ2 単体材料を用いる場合に比べて非常に少なく、高純度の単結晶ＳｉＣを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第１実施例における製造工程のうちの第１工程を説明する断面模式図である。
【図２】同第２工程を説明する断面模式図である。
【図３】同第３工程及び第４工程を説明する断面模式図である。
【図４】第１実施例の各工程を経て製造された単結晶ＳｉＣの断面模式図である。
【図５】本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第２実施例における製造工程のうちの第１工程を説明する断面模式図である。
【図６】同第２工程を説明する断面模式図である。
【図７】同第３工程及び第４工程を説明する断面模式図である。
【図８】本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第３実施例における製造工程のうちの第１工程を説明する断面模式図である。
【図９】同第２工程及び第３工程を説明する断面模式図である。
【図１０】本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法の第４実施例における製造工程のうちの第１工程を説明する断面模式図である。
【図１１】同第２工程を説明する断面模式図である。
【図１２】同第３工程及び第４工程を説明する断面模式図である。
【符号の説明】
１  α−ＳｉＣ単結晶基板
２  Ｓｉ層
３，３´  ＳｉＯ2 層
４  β−ＳｉＣ多結晶板（板状体の一例）
５  積層複合体
６  単結晶部分
７  単結晶ＳｉＣ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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