(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の材料サンプルを保持するための１つの基板を含むサンプルホルダと、
１つの平面を概略規定する端部を有し、前記材料サンプルを機械的に摂動するプローブと、
前記材料サンプルが、前記プローブに接触するように、当該平面の法線方向に、前記材料サンプル若しくは前記プローブを移動させるアクチュエータと、
前記プローブによる機械的摂動に対する前記材料サンプルの応答をモニタする検出器と、
を備えることを特徴とする複数の材料サンプルの物理特性測定装置。
【請求項２】
前記検出器は、前記プローブと機械的に接続された力センサを含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の複数のサンプルの物理特性測定装置。
【請求項３】
前記力センサを前記プローブに機械的に接続するシャフトをさらに備える、
ことを特徴とする請求項２に記載の複数の材料サンプルの物理特性測定装置。
【請求項４】
前記材料サンプルの環境条件を調整する制御システムをさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の複数の材料サンプルの物理特性測定装置。
【請求項５】
前記プローブのそれぞれは、当該プローブの遠方端のプローブベースに着脱可能に配置された試験固定具を含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の複数の材料サンプルの物理特性測定装置。
【請求項６】
前記材料サンプルの少なくとも２つのバルクな物理特性を同時に測定することができる、
ことを特徴とする請求項１に記載の複数の材料サンプルの物理特性測定装置。
【請求項７】
前記バルクな物理特性は、曲げ、一軸延伸、二軸圧縮、剪断、インデンテーション、破壊時の応力と歪み、靭性、タック性、ループタック性、粘度、メルトフローインデックス、貯蔵弾性率、損失弾性率を含む、
ことを特徴とする請求項６に記載の複数の材料サンプルの物理特性測定装置。
【請求項８】
１つの基板上に位置する複数の材料サンプルからなる材料サンプルの配列と、
１つの平面を概略規定する端部を有し、前記材料サンプルの配列を機械的に摂動するプローブと、
前記材料サンプルの配列が、前記プローブに接触するように、当該平面の法線方向に、当該材料サンプルの配列若しくは前記プローブを移動させるアクチュエータと、
前記プローブによる機械的摂動に対する前記材料サンプルの配列の応答をモニタする検出器と、
を備えることを特徴とする材料のバルクな物理特性の測定による材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステム。
【請求項９】
前記材料サンプルの配列は、明確に予め定められた領域で、当該材料により被覆された可撓性基板を備える、
ことを特徴とする請求項８に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステム。
【請求項１０】
１組の穿孔板をさらに備え、
前記可撓性基板は、前記穿孔板の間に挟持される、
ことを特徴とする請求項９に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステム。
【請求項１１】
少なくとも２つの異なるバルクな物理特性の測定に基づいて、前記材料サンプルの配列をスクリーニングすることができる、
ことを特徴とする請求項８に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステム。
【請求項１２】
前記バルクな物理特性は、曲げ、一軸延伸、二軸圧縮、剪断、インデンテーション、破壊時の応力と歪み、靭性、タック性、ループタック性、粘度、メルトフローインデックス、貯蔵弾性率、損失弾性率を含む、
ことを特徴とする請求項１１に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステム。
【請求項１３】
１つの基板上に少なくとも５つの固体の材料サンプルを有する材料サンプルの配列をサンプルホルダに用意し、
前記材料サンプルの少なくとも２つを同時にプローブと接触させることにより、前記材料の配列を機械的に摂動し、
この機械的摂動に対する前記材料サンプルの応答をモニタし、
前記サンプルホルダから前記基板を取り去る、
ことを特徴とする材料の組み合わせライブラリのスクリーニング方法。
【請求項１４】
前記機械的摂動に対する前記材料サンプルの応答をモニタすることは、当該材料サンプルにより前記プローブ上に負荷される力を、前記プローブと前記材料との間の変位の関数として測定することを含む、
ことを特徴とする請求項１３に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニング方法。
【請求項１５】
前記機械的摂動に対する前記材料サンプルの応答をモニタすることは、当該材料サンプルにより前記プローブ上に負荷される力を、時間の関数として測定することを含む、
ことを特徴とする請求項１４に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニング方法。
【請求項１６】
前記材料サンプルの配列の当該応答を、ヤング率、硬度、粘度、貯蔵弾性率、若しくは損失弾性率と対応させる、
ことを特徴とする請求項１３に記載の材料の組み合わせライブラリのスクリーニング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、機械的摂動と環境条件との関数として、配列した材料の物理特性を決定するための装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
組み合わせ化学は、一般的に、通常ライブラリとして知られた、種々の材料あるいは化合物の集合体を作成するための方法及び材料に関連する、さらに望ましい特性を得るライブラリを評価し、あるいはスクリーニングするための技術及び装置に関連する。
【０００３】
科学者は、組み合わせ研究を成功させるためには、効率的なスクリーニング技術が必要であると実感している。しかし、組み合わせ化学の本来の業務の多くは、生物学的に活性な化合物に焦点を当てていたので、初期の研究者は、典型的には、スクリーニング方法として、従来の生物学的分析を採用した。これらは、サンプル調製を殆どあるいは全く必要とせず、さらに組み合わせ合成により一般的に製造される少量のサンプル量（ｍｇ以下）を使用して、有益な結果を得ることができるので、これらの分析の多くは、組み合わせライブラリをスクリーニングするには、理論的に適している。
【０００４】
しかし、研究者は、著名な非生物学的材料を開発するために、組み合わせ技術を採用し始めるにともなって、彼らは、徐々に、材料を評価するための従来の装置及び方法は、しばしばスクリーニングには十分ではないことがわかった。例えば、粘度計、レオメータ、動的分析計等の材料の物理特性を評価する装置は、一般的には、スクリーニング目的には適さない、何故なら、それらは、一度に１つのサンプルを処理するように設計されているからである。これらのシリアル装置のスループット（時間処理量）は、自動化により向上するけれども、多数の機械特性測定装置は、時間のかかるサンプル調製を必要とし、高速研究プログラムの中で、普通に準備されるよりも多くのサンプルを要求し、さらに、スクリーニング手段としての使用には、これらの装置を実用的ではないようにする緩慢な環境制御を呈する。さらに、高分子、セラミックスあるいは他の工業材料の機械特性の測定に関連する長い時間スケールは、しばしば、スクリーニング方法としては、シリアル手法を不適当とする。
【０００５】
それに加えて、競争圧力は、科学者に、スクリーニング手段を継続的に拡張することを強制する。組み合わせ手法は、従来の発見方法のように、僅かの時間で著名な材料を開発することを許容するので、多くの材料科学者は、この組み合わせ手法を採用する。このことは、研究者が、より広範囲な材料設計に取り組み、究極的には、材料特性を改善することにつながる、広範な物性を考慮することを許容する。もちろん、新しい材料設計への挑戦と、それに伴うスクリーニング基準とは、分離した装置として購入された場合に、研究所は、組み合わせ手法によるコスト削減を促進する可能性のある、さらなるスクリーニング手段を必要とすることを意味する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このため、組み合わせライブラリのスクリーニング用多目的装置及び方法、特に材料の物理特性測定用装置及び方法に対する必要性が存在する。本発明は、少なくとも部分的には、この必要性を満足する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の第１の観点に係る複数の材料サンプルの物理特性測定装置は、
複数の材料サンプルを保持するための１つの基板を含むサンプルホルダと、
１つの平面を概略規定する端部を有し、前記材料サンプルを機械的に摂動するプローブと、
前記材料サンプルが、前記プローブに接触するように、当該平面の法線方向に、前記材料サンプル若しくは前記プローブを移動させるアクチュエータと、
前記プローブによる機械的摂動に対する前記材料サンプルの応答をモニタする検出器と、
を備えることを特徴とする。
【０００８】
この構成によれば、材料サンプルの配列を保持する可動サンプルホルダと、材料サンプルの配列を機械的に摂動するプローブ配列とを有する。この装置は、また、可動サンプルホルダとプローブ配列とを移動させるアクチュエータを有する。このアクチュエータは、材料サンプルがプローブと接触するように、プローブの端部により定義される面と法線方向に材料サンプルの配列を移動させる。さらに、この装置は、プローブによる機械的摂動に対する材料の応答をモニタするためのセンサを有する。
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の第２の観点に係る材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステムは、
１つの基板上に位置する複数の材料サンプルからなる材料サンプルの配列と、
１つの平面を概略規定する端部を有し、前記材料サンプルの配列を機械的に摂動するプローブと、
前記材料サンプルの配列が、前記プローブに接触するように、当該平面の法線方向に、当該材料サンプルの配列若しくは前記プローブを移動させるアクチュエータと、
前記プローブによる機械的摂動に対する前記材料サンプルの配列の応答をモニタする検出器と、
を備えることを特徴とする。
【００１０】
この構成によれば、材料サンプルの配列と、サンプルを機械的に摂動するためのプローブとを有する。試験する物理特性により、配列は、可撓性のある、または硬い基板上の予め定められた領域に蒸着した材料、あるいは、一群の容器に収容された材料を有する。このシステムは、また、材料サンプルがプローブと接触するように、プローブの端部により定義される面と法線方向に材料サンプルの配列を移動させるアクチュエータを有する。このシステムは、さらに、プローブによる機械的摂動に対する材料の応答をモニタするためのセンサを有する。
【００１１】
上記目的を達成するため、本発明の第３の観点に係る材料の組み合わせライブラリのスクリーニング方法は、
１つの基板上に少なくとも５つの固体の材料サンプルを有する材料サンプルの配列をサンプルホルダに用意し、
前記材料サンプルの少なくとも２つを同時にプローブと接触させることにより、前記材料の配列を機械的に摂動し、
この機械的摂動に対する前記材料サンプルの応答をモニタし、
前記サンプルホルダから前記基板を取り去る、
ことを特徴とする。
【００１２】
この方法によれば、少なくとも５つのサンプルから構成される材料の配列を提供すること、さらに、少なくとも２つの材料サンプルを同時にプローブに接触させることにより、材料の配列を機械的に摂動することとを含む。さらに、この方法は、機械的摂動中のサンプルの応答をモニタすることを含む。機械的摂動の形式により、多数の異なるバルクな物理特性の測定に基づいて、この方法は、材料のライブラリをスクリーニングする。例えば、この発明の方法は、曲げ、一軸引張、二軸圧縮、剪断を含む、ヤング率（弾性率）に関連する物理特性を測定することができる。さらに、この方法は、硬度（圧入）、破断（破断時の応力と歪、靭性）、接着（粘着性、ループ粘着性）及び流れ（粘度、メルトフローインデックス及びレオロジー）に関連する物理特性を測定することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態にかかる高スループットの材料の物理特性測定装置等について、以下図面を参照して説明する。
【００１４】
本発明は、機械的摂動に対する独立したライブラリ構成要素の応答を測定することにより、材料の組み合わせライブラリをスクリーニングするシステム及び方法から構成される。全体として、この明細書にしたがって、材料の組み合わせライブラリの構成要素の数は、実行する実施形態により異なる可能性がある。一般的に、材料の配列は、特性測定用に所望の複数の材料から構成される。ある実施例においては、材料の配列は、８以上、１６以上、２４以上、４８以上の、それぞれ異なる材料から構成される。材料の配列とそのような配列を作成する方法とは、例えば、米国特許番号６００４６１７号、同６０３０９１７号及び米国特許申請番号０９／２２７５５８号、１９９９年１月８日出願に、詳細に記載されており、これらの全てがあらゆる目的のために、ここで参照により引用される。配列中の材料は、特性測定に望ましい、いかなるタイプの材料であっても良い。例えば、配列中に存在できる材料のタイプは、非生物学的高分子（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメタアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリメチルメタアクリレート、その類似物、さらにコポリマーあるいは同一のモノマーの高次の高分子）、金属（あらゆるタイプの合金を含む）、複合材料等を含む。配列中の材料は、非晶質、結晶性、及びこれらの混合物を含む。材料のタイプに関する唯一の制約は、ここで記載する特性試験と互換性のある方法で蒸着し得る材料でなければならないということである。当業者は、この明細書から、配列の構成要素が同一または異なる材料であっても良いことを評価する。さらに、基準物質（較正用標準物質）またはブランクは、既知の科学的目的に対する配列中で使用される。配列の構成要素の特性を相対的に比較することは、この発明の特に有効な実施例である。
【００１５】
この明細書を通じて、詳細に論じる特定の実施例は、９６の（サンプルが）並列する実施例である。この特定の好適な実施例は、この発明の他の実施例においては、必要ではない可能性がある、多くの詳細な特徴を有する。例えば、力学的センサは、サンプルから離れて配置され、所定の間隔でセットされる。例えば、センサを他の間隔で配置し、実質的に１つの平面内にセンサを配置せず、さらにサンプルをセンサから離して配置しない（例えば、統合されたプローブとセンサとを使用して）ことにより、当業者は、容易に他の実施例用に設計パラメータを改良することができる。これらは、本発明に対する設計上の選択であり、本発明の他の実施例を説明する。
【００１６】
当業者は、本発明の特定用途の必要性に応じて、低いあるいは高いスループット（時間処理量）を実現できることを認識するであろう。このため、８以上、１６以上、２４以上あるいは４８以上の並列な試験プローブは、本発明の範囲に含まれる。これらのプローブは、同一の試験固定具あるいは多数の試験固定具に、その全てが存在するようにしても良い。また、ここで述べる異なる形式のプローブは、単一の試験固定具に含まれても良い。スループットに関しては、単一の材料（即ち、１つのサンプル）は、同時に測定される、１０以下異なる特性を有することができる。さらに、９６までの材料は、１０分以下で、望ましくは５分以下で、さらに望ましくは１分以下で、同時に測定される１以上の特性を有しても良い。ある実施例においては、３０秒以下、あるいは１０秒以下のスループットは、ここで論じるサイズの配列に対して、即ち配列中の９６材料まで達成可能である。
【００１７】
一般的に、サンプルは、独立したサンプルの位置がわかるように、サンプルホルダの特定の位置あるいは領域と対応付けられる。このため、サンプルは、サンプルホルダにより保持され、サンプルホルダの特定の位置に配置され、あるいは、サンプルホルダに固定され（即ち、サンプルホルダが再配置可能であれば）、さもなければ、特定の場所に配置され得る。独立したサンプルの位置を判別する方法は、本発明の問題ではなく、図解目的のみのサンプルホルダに収容されたサンプルに基づいて、ここでは論じられている。さらに、一般的には、装着手段の望ましい実施例は、種々の部品（クランプ、挿入、磁気的結合、スプリング等）に対して記載されるが、当業者は、このことは、単純な設計上の選択の問題であり、本発明は、詳細に記載された特定の実施例に限定されないことを認識するであろう。
【００１８】
この明細書で使用したように、「機械的摂動」という語句は、一般的には、ライブラリ構成要素の制御された歪み及び／又は剪断を意味する。材料の実際の変位は、小さい可能性がある（例えば、約３０μｍ以下）。一般的に、システムは、ライブラリ構成要素を保持あるいは保護するためのサンプルホルダと、独立した
ライブラリ構成要素を機械的に摂動させるための１つ以上のプローブと、機械的摂動に対するライブラリ構成要素それぞれの応答を測定するための１つ以上のセンサとを有する。スクリーニングされているライブラリ構成要素は、サンプル配列を構成し、独立したライブラリ構成要素は、サンプルホルダ上の特定の位置に制限されているサンプル配列のエレメントを構成する。システムは、サイズの異なるライブラリをスクリーニングすることはできるが、最も好ましい実施例は、標準の９６の凹みを有するマイクロ滴定プレートと類似して、隣接する配列エレメントの中心が９ｍｍ離れて配置されている、材料サンプルの８×１２の矩形配列から構成されるライブラリである。
【００１９】
スクリーニング中には、プローブは、サンプル配列のエレメントと相互に機械的に作用する。ある実施例においては、独立したプローブとサンプル配列エレメントとが１対１に対応するように、プローブは、およそサンプル配列のエレメントと同一の横方向の間隔を有する。さらに、サンプル配列とプローブの端部とは、２つの平面を定義するので、システムは、２つの平面の法線方向に、サンプル配列（サンプルホルダ）及び／又はプローブを置換することにより、サンプル配列エレメントの全てを、同時に摂動することができる。このエレメントの全てが同時に摂動を受ける場合には、システムは、サンプルホルダまたはプローブに装着される直線形状の移動ステージを含んでも良い。他の実施例では、システムは、サンプル配列エレメントを個々に、あるいはグループごとに摂動しても良い。これらの実施例においては、システムは、単一のプローブ、あるいは一群のプローブ、あるいはサンプルホルダに装着される、３次元動作が可能な移動機構を有するようにしても良い。
【００２０】
材料のバルクな（全体としての）物理特性は、温度、圧力、雰囲気ガス組成（湿度を含む）、電場及び磁場の強さ等の環境条件に強く依存する可能性があるので、スクリーニングシステムは、環境条件を調整するための制御システムを含んでも良い。有用な制御システムは、サンプルホルダと、サンプル配列と、プローブとを収容する環境チャンバを含む。後述するように、センサ性能が温度等の環境上の制御変数により影響される場合には、システムは、センサを環境チャンバの外部に配置するようにしても良い。
【００２１】
システムは、機械的摂動を制御し、この機械的摂動に対するサンプル配列エレメントの応答を取得し記録するために、汎用のコンピュータ上で実行するソフトウェアを使用する。コンピュータソフトウェアは、環境チャンバ内の条件を調整する。後述するように、ソフトウェアの指示の下にある１以上のデータ取得基板は、コンピュータを、周辺制御エレメント、センサ等に接続する。
【００２２】
多目的システムは、多数の異なるバルクな物理特性に基づいて、材料のライブラリをスクリーニングすることができる。例えば、システムは、曲げ、一軸引張、二軸圧縮、剪断を含む、ヤング率（弾性率）に関連する物理特性を測定することができる。さらに、システムは、硬度（圧入）、破断（破断時の応力と歪、靭性）、接着（タック性、ループタック性）及び流れ（粘度、メルトフローインデックス及びレオロジー）、その他に関連する物理特性を測定することができる。後述するように、システムは、適当なサンプル配列フォーマットとプローブ設計とを選択することにより、多数のスクリーニング基準と物理特性とから（適当なものを）選択することができる。
【００２３】
（並列動的機械分析装置（ＰＤＭＡ））
図１は、機械的摂動に対する材料の応答を測定することにより、材料のライブラリをスクリーニングするために使用できる並列動的機械分析装置（ＰＤＭＡ）の斜視図を示す。ＰＤＭＡ１００は、ライブラリ構成要素を保持し、あるいは保護するためのサンプルホルダ１０２と、独立したライブラリ構成要素を摂動するためのプローブ１０４と、機械的摂動に対するライブラリ構成要素それぞれの応答を測定するためのセンサ１０６（即ち力学的センサ）とを有する。ライブラリ構成要素は、図示しないサンプル配列から構成され、そこでは、独立したライブラリ構成要素がサンプルホルダ１０２上の特定の位置１０８に制限されるサンプル配列のエレメントから構成される。図１に示す特定のサンプルホルダ１０２は、その中心が９ｍｍ間隔で配置されている、材料の８×１２の矩形配列から構成されるサンプル配列を有する。しかし、一般的には、ＰＤＭＡは、２以上、より好ましくは、適当なスクリーニング時間処理量を確保するために、８以上のエレメントを有するサンプル配列を分析することが可能である。図１においては、明確にするために、２つのプローブ１０４しか含まれないが、一般的には、ＰＤＭＡ１００は、必要に応じて、例えば、配列中のサンプルと同数である、多数のプローブ１０４を有する。図１に示す実施例においては、プローブ１０４のそれぞれは、プローブ１０４が１つのサンプル配列エレメントと対応するように、サンプル配列のエレメントと同様な横方向の間隔を有する。その代わりに、ＰＤＭＡは、サンプル配列エレメントよりも少ないプローブ１０４を使用することも可能であり、その結果、１つあるいは１群のプローブは、多数のサンプル配列エレメントを摂動する。あるいは、サンプルよりも多いプローブが存在しても良い。
【００２４】
ＰＤＭＡ１００は、サンプル配列とプローブ１０４の端部とを含む表面の法線方向１１４にサンプル配列を置換するための、第１の移動アクチュエータ１１０と第２の移動アクチュエータ１１２とを有する。第２のアクチュエータ１１２を囲むハウジング１１６を介して、サンプルホルダ１０２に装着される、第１の移動アクチュエータ１１０は、サンプルホルダ１０２の相対的に粗い変位を提供する。有効な第１の移動アクチュエータ１１０は、２５ｍｍの移動範囲と、０．１μｍの精度とを有する、商品名Ｍ−１２６のＰＯＬＹＴＥＣ  ＰＩ社から利用可能な電動式移動ステージを含む。サンプルホルダ１０２に直接装着される第２の移動アクチュエータ１１２は、サンプルホルダ１０２の相対的に細かい変位を提供する。有効な第２の移動アクチュエータ１１２は、３０μｍに移動範囲を有し、１００Ｎの押圧力と２０Ｎの引張力とを提供できる、商品名Ｐ−７５３  ＬＩＳＡ  線形ＰＺＴステージアクチュエータである、ＰＯＬＹＴＥＣ  ＰＩ社から利用可能な、負荷ピエゾ電子層を含む。これらの部品に関する他の実施例は、当業者の応用の範囲内である。ＰＤＭＡ１００は、典型的には、図示しない汎用コンピュータにそれぞれ接続されている、ＤＣモータ制御部と、増幅器／位置サーボ制御部とを使用して、第１の移動アクチュエータ１１０と第２の移動アクチュエータ１１２とを制御する。これに代わる実施例においては、第１の移動アクチュエータ１１０が、図示しないｘ−ｙ移動ステージに装着され、この移動ステージは、サンプル配列とプローブ１０４の端部とを含む表面に、概略平行な方向に、サンプルホルダ１０２が移動することを許容する。スクリーニング中に、異なるグループのサンプル配列エレメントを、プローブ１０４とともに並べるために、サンプルホルダ１０２が横方向に移動しなければならない場合、即ち、ＰＤＭＡがサンプル配列エレメントよりも少ないプローブ１０４を使用し、このプローブ１０４が固定されている場合に、この後者の実施例は、有効である。
【００２５】
プローブ１０４のそれぞれは、図１の破線で示される固体あるいは複合材のシャフト１２０を介して、センサ１０６の１つと接触する試験固定具１１８を含む。それぞれのシャフト１２０は、プローブ試験固定具１１８をセンサ１０６から分離する分離ブロックモジュール１２４中の開口部１２２を貫通する。明確にするために、この実施例のＰＤＭＡ１００は、通常は、１２の分離ブロックモジュール１２４、即ち、８つのプローブ１０４から構成される各列に対して１つの分離ブロックを含むことができるが、図１は、僅か２つの分離ブロックモジュール１２４を示している。その代わりに、ＰＤＭＡは、プローブ試験固定具１１８をセンサ１０６から分離するために、単一の分離ブロックモジュール１２４を有するようにしても良い。信頼性のある測定を行うためには、それぞれの試験固定具１１８は、サンプルホルダ１０２上の特定の位置１０８で、対応するサンプル配列エレメントと接触しなければならない。このことは、特定のセンサ１０６の中心１２６からサンプル配列の表面に対して法線方向に延びる直線に沿って、複合材シャフト１２０を配置する機構を必要とする。複合材シャフト１２０を配列するために、従来の線形ベアリングを使用することはできるが、線形ベアリングとシャフト１２０との間の摩擦が、低い負荷レベルにおける変位精度を制限する。さらに、ＰＤＭＡは、空気ベアリングを使用することもできるが、空気ベアリングの寸法と費用とにより、しばしば、相対的に多数のプローブ１０４を使用するＰＤＭＡについて使用することが実用的ではなくなる。
【００２６】
プローブ１０４をサンプル配列エレメントとともに配列するために使用する２つの曲げストリップ１５０を図解する図２は、図１で示される開口部１２２の中心線を含む切断面を介して見えるように、分離ブロックモジュール１２４の１つの断面図を示す。この曲げストリップ１５０は、分離ブロックモジュール１２４の概略平面である上面１５２と中間セグメント１５４との間と、中間セグメント１５４の概略平面である表面と分離ブロックモジュール１２４の下部セグメント１５６との間とに挟持されている。図２に示す２つの曲げストリップ１５０は、分離ブロックモジュール１２４の開口部１２２内のそれぞれの複合材シャフト１２０と実質的に並んでいる、空間的に離れた孔を有する、相対的に薄い（１０μｍから１００μｍ）矩形のメンブランから構成される。
【００２７】
図２に示すように、複合材シャフト１２０は、硬く、実質的に円柱状の芯１５８と、この芯１５８上にネジ切られた、上部１６０、中間部１６２、下部１６４を有する、断熱外部被覆部材とから構成される。開口部１２２に装着されると、被覆部材の上部１６０と中間部１６２との隣接する端部と、被覆部材の中間部１６２と下部１６４とは、２つの曲げストリップ１５０を含む平面内に並ぶ。芯１５８の直径と、曲げストリップ１５０中の孔の直径とは、ほぼ同一であるので、孔の周縁部は、被覆部材の上部１６０の隣接する端部と、中間部１６２と、下部との間に把持される。曲げストリップ１５０は、さらに、分離ブロックモジュール１２４の上部セグメント１５２と、中間セグメント１５４と、下部セグメント１５６との間の界面に隣接する、それぞれの開口部１２２の周縁部に沿って把持される。シャフト１２０と分離ブロックモジュール１２４との間の環状の隙間１６８を確保する、結果的に把持されているメンブランまたはダイヤフラム１６６は、プローブ１０４を支持し、配列する。
【００２８】
ダイヤフラム１６６の形状は、曲げストリップ１５０のそれぞれを、サンプル配列を支持する、あるいは含む表面に対する法線方向１１４の変位に対して追随させるが、サンプル配列と平行な方向への変位に対しては、機械的に堅くする。さらに、２つの曲げストリップ１５０の使用は、シャフト１２０とダイヤフラム１６６とのそれぞれの組み合わせを、サンプル配列の表面に対する法線方向１１４から離れる角度変位に対しても、機械的に堅くする。その上、部材と寸法とを適当に選択することにより、曲げストリップ１５０は、サンプル配列の法線方向１１４への変位に対する実効バネ定数を、センサ１０６の実効バネ定数よりも実質的に小さく抑える。このようにして、曲げストリップ１５０は、後述する”予備負荷”されたセンサ１０６に使用されない限り、通常は、機械的な摂動に対して測定される応答に、最低限の影響しか及ぼさない。曲げストリップ１５０に有効な材料は、金属フィルムまたは高分子フィルムを含む。例えば、１つの特定の曲げストリップ材料は、ＤｕＰｏｎｔ社から、商品名ＫＡＰＴＯＮとして利用可能な、厚さ約１３μｍから１２５μｍの範囲のポリイミドフィルムである。他の有効な曲げ材料は、ステンレスフォイルと、ダイヤフラム（一般的な意味で）と、波形の銅合金とを含み、曲げ材料は、例えば、機械加工されたステンレス鋼であっても良い。ダイヤフラム１６６と典型的なセンサ１０６との実効バネ定数は、温度依存性を有するので、シャフト１２０上に断熱被覆部材１６０、１６２、１６４を使用することは、測定する応答に重大な影響を及ぼすことなく、ＰＤＭＡ１００がサンプル配列の温度を変化させることを許容する。
【００２９】
前述したように、ＰＤＭＡ１００の重要な特徴は、多数の異なる物理特性に基づいて、材料をスクリーニングすることができることである。ＰＤＭＡ１００がこの自由度を達成する１つの方法は、相互に交換可能な（ある実施例では、廃棄可能な）試験固定具１１８を、適当なサンプル配列フォーマットとサンプルホルダ１０２とともに使用することである。例えば、１つのスクリーニング方法は、硬い板の上に配列された材料サンプルの硬度を測定するために、球状圧入子を有する試験固定具１１８に装着されたプローブ１０４を使用することができる。別のスクリーニング方法は、可撓性のある基板上に配列された材料サンプルの曲げ測定から、ヤング率を推定するために、先端が平らな針を有する試験固定具１１８に装着されたプローブ１０４を使用しても良い。どちらの場合においても、ＰＤＭＡ１００は、試験固定具１１８を戻し、確実に装着するための機構を提供しなければならない。好適な装着機構は、永久磁石を使用するデバイスと同様に、機械的及び電磁気的カップリングを含む。
【００３０】
図３は、図２に示したプローブ１０４の拡大した断面図を示し、複合材シャフト１２０のねじ切られた芯１５８に、試験固定具１１８を装着するために使用する永久磁石１９０を図解する。図３に示されるように、プローブ１０４は、それぞれ、試験固定具１１８と断熱被覆部材の上部１６０とに隣接する、第１の端部１９４と第２の端部１９６とを有するベース１９２を有する。実質的に円柱状の穴１９８は、その一部がベース１９２内に延び、シャフト１２０の芯１５８を、ベース１９２の第２の端部１９６と接続するために、寸法が定められ、ネジ切られている。試験固定具１１８は、プローブ１０４のベース１９２に埋め込まれた永久磁石１９０からの磁力線により、ベース１９２の第１の端部１９４に着脱可能に取り付けられている。円筒状の磁気シールド部材２００は、典型的には、プローブベース１９２または永久磁石１９０のいずれかよりも低い弾性率を有し、プローブベース１９２と永久磁石１９０との間の周縁部に締め付けられている。永久磁石１９０をプローブベース１９２内に保持するシールド部材２００は、ベース１９２の第１の端部１９４から外側に延伸し、試験固定具１１８に形成されている実質的に円形のスロット２０２に嵌合する。スロット２０２は、最小限の干渉で、円筒状シールド部材２００を受け入れるように、その寸法が規定され、試験固定具１１８をプローブベース１９２に装着する際に、スロット２０２に対するガイドとなるテーパ形状の端部２０４を有する。図３に示す実施例では、試験固定具１１８とプローブベース１９２とは、着脱中に、それらを当接させるためのフランジ２０６、２０８を有する。
【００３１】
図３に示されるように、試験固定具１１８と、ベース１９２と、シールド部材２００とは、近接するプローブ１０４のサンプル測定に影響する可能性のある散乱磁力線を最小限にするように、永久磁石１９０を収容する。一般的に、プローブ１０４の構成部品は、効果的な磁気シールドを確保するために、相対透磁率が実質的に１よりも大きい、高い透磁率を有する材料から構成される。好適な材料は、銅、モリブデン、クロムあるいはこれらの混合物を含むニッケル−鉄系合金を含む。特に有効なシールド材料は、Ｃａｒｐｅｎｔｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社から商品名ＨＩ−ＰＥＲＭ４９として利用可能である。他の有効な材料は、防錆効果を有するクロム被覆された冷延鋼を含む。永久磁石１９０は、スクリーニング中に、試験固定具１１８をプローブベース１９２に確実に装着するために十分な力を提供する材料から構成されなければならない。有効な永久磁石１９０は、サマリウム−コバルト磁石、セラミックフェライト磁石、アルミニウム−ニッケル−コバルト磁石、ネオジウム−鉄−ボロン磁石を含む。
【００３２】
図４は、プローブ１０４と、センサ１０６と、材料サンプル配列２３０との相互作用を図解する。図４は、２つの分離ブロックモジュール１２４を切断し、２つの隣接するプローブ１０４の中心線を含む平面から見た、図１のＰＤＭＡ１００の断面図を示す。スクリーニング中に、プローブ１０４のそれぞれの試験固定具部１１８は、サンプルホルダ１０２の予め定められた位置１０８に配置されているサンプル配列２３０の１つのエレメントと相互に作用する。サンプル配列２３０の表面に対する法線方向１１４へのサンプルホルダ１０２の移動は、結果として、それぞれのプローブ試験固定具１１８と、プローブベース１９２と、複合材シャフト１２０とを介して、センサ１０６に伝達される力を生成する。硬い芯１５８と断熱外部被覆部材１６０、１６２、１６４とを有する、それぞれの複合材シャフト１２０は、後述するように、直接または間接的に、力学センサ１０６に接触する。
【００３３】
図４に示す相対的に大きい、センサ１０６それぞれの設置面積は、隣接するセンサ１０６の中心間隔を９ｍｍに維持して、単一平面上に全てのセンサ１０６を配置することを困難にする。もちろん、小さい設置面積のセンサを使用すれば、単一の平面に配置することは許容される。９ｍｍ間隔を提供するためには、ＰＤＭＡ１００は、上部の硬い支持板２３６と下部の硬い支持板２３８とにそれぞれ載置される、第１のセンサ基板２３２と第２のセンサ基板２３４との上に配置されたセンサ１０６を使用する。支持板２３６、２３８の両者は、支持板２３６、２３８の上面２４０、２４２から支持板２３６、２３８の底面２４４、２４６まで、延伸する孔を有する。これらの孔は、９ｍｍの中心上に配置され、ネジ切られているものと、ネジ切られていないものがある。上部支持板２３６のネジ切られていない孔２４８は、実質的に、第１のセンサ基板２３２の貫通孔２５０と並んで配置されている。ネジ切られていない孔２４８と貫通孔２５０とは、複合材シャフト１２０から第２（低い）センサ基板２３４上に配置されているセンサ１０６まで力を伝達するロッド２５２のための通路を提供する寸法になっている。このため、２つの基板２３２、２３４との中にある力学的センサ１０６を分散させること、即ち、力学センサ１０６を配置するために利用可能な表面積を２倍にすること、さらにサンプル配列２３０の表面に突設した場合、その中心１２６が９ｍｍ間隔となるようにセンサ１０６を配置することにより、ＰＤＭＡ１００は、最適な間隔を保持する。小さいセンサを使用する場合、あるいは９ｍｍ間隔が望ましくないときには、ＰＤＭＡ１００は、２つのセンサ基板のうちの１つを必要としない。特定の実施例に対しては実用的な多数のセンサ基板を使用することもできる。
【００３４】
図５と図６とは、センサ１０６とセンサ基板２３２、２３４との詳細図面を提供し、それぞれ、底面透視図と第１のセンサ基板２３２の拡大断面とを示している。第１のセンサ基板２３２と第２のセンサ基板２３４とは、一般的に、可撓性のある多層誘電シート２７０（例えば、ポリイミド）と、誘電シート２７０の周縁部に接着された硬い枠２７２（例えば、ＦＲ−４  エポキシ−ガラス積層材）とから構成される。導電線２７４が、誘電シート２７０の上面２７６または下面２７８に埋め込まれ、あるいは可撓性シート２７０の層間に埋め込まれ、両面フレックス回路２８０を形成する。それぞれのセンサ１０６は、フレックス回路２８０の上面２７６に配置され、センサ１０６上の鉛２８２が、基準カード端コネクタ２８４で停止する導電線２７４と接続される。従来のリボンケーブルは、カード端コネクタ２８４を、センサ１０６と周辺デバイスとの通信を許容する、図示しない周辺記録制御デバイスに接続するために使用することができる。
【００３５】
図５に示すように、第１のセンサ基板２３２と第２のセンサ基板２３４とは、一般的に、センサ１０６の直下のセンサ基板２３２、２３４の底面２７８に装着される平面状の補強部材２８６（例えば、ＦＲ−４  エポキシ−ガラス積層材）を有する。それぞれの補強材２８６は、センサ１０６と同一の設置面積を有し、センサ１０６上に荷重を分散させ、センサ１０６が曲がることを抑制する。しかし、センサ１０６は、可撓性のある多層誘電シート２７０上に配置されているので、補強部材２８６は、センサ１０６が、サンプル配列２３０の法線方向１１４に移動することを妨げない。他の実施例は、固着したセンサ１０６を使用することができるが、図１に示すＰＤＭＡ１００は、後述するように、センサ１０６が”予備負荷される”ことを許容するように、フレックス回路２８０上にセンサ１０６を配置して使用する。予備負荷は、もちろん、当業者がこの明細書を検討して、想到する他の方法によっても実行され得る。
【００３６】
図６に示す第１のセンサ基板２３２は、センサ１０６の間に配置された複数の貫通孔２５０を含んでも良い。次に示すＰＤＭＡ１００の組立図から、貫通孔２５０は、実質的に、上部支持板２３６（図４）のネジ切られていない孔２４８と並んでいる。上述したように、上部支持板２３６のネジ切られていない孔２４８は、複合材シャフト１２０から第２（低い）のセンサ基板２３４上に配置されているセンサ１０６まで力を伝達するロッド２５２のための通路を提供する。このため、センサ１０６の中心１２６と、第１のセンサ基板２３２の貫通孔２５０とは、９ｍｍ間隔の中心線上に配置されている。
【００３７】
図４〜図６を参照して、上部の支持板２３６と下部の支持板２３８とのネジ切られた孔２８８、２９０は、ＰＤＭＡ１００が、第１のセンサ基板２３２または第２のセンサ基板２３４のどちらか一方に配置されたセンサ１０６のそれぞれに予備負荷して使用することができるように、組み付けスクリュ２９２を受け入れ可能な寸法になっている。図２の説明で記載したように、プローブ１０４を配列するために使用した曲げストリップ１５０は、サンプル配列２３０を含む平面の法線方向１１４への変位に対しては追随するが、他の方向への変位に対しては、機械的に堅くなる。さらに、曲げストリップ１５０の実効バネ定数は、センサ１０６の実効バネ定数よりも実質的に小さいので、曲げストリップ１５０は、通常は、機械的な摂動に対して測定されるサンプル配列２３０の応答に、最低限の影響しか及ぼさない。しかし、センサ１０６は、フレックス回路２８０上に配置されているので、組み付けスクリュ２９２は、試験固定具１１８上に力をかけない状態で、補強部材２８６とセンサ１０６とに力を印加することができる。そのため、センサ１０６により記録される力は、試験固定具１１８上に作用する力と予備負荷された力との合計になる。多くの市販の力学的センサは、引張力あるいは圧縮力のみしか測定できないので、予備負荷することは、圧縮センサが、小さな引張加重を、あるいは、引張センサが、小さな圧縮加重を記録することを許容し、ＰＤＭＡ１００の能力を拡張する。ここで、下部の支持プレート２３８と第２のセンサ基板２３４とは、両者ともに、上部の支持板２３６の組み付けスクリュ２９２に案内するネジ切られていない孔２９４、２９６を有する。
【００３８】
ＰＤＭＡ１００は、微小力学センサを含む、多様なセンサ１０６を使用することができる。センサ１０６の多くは、電気信号に対応する。好適なセンサ１０６は、従来のホイーストンブリッジ回路の脚を形成するピエゾ抵抗のある微細加工されたシリコン歪みゲージを有する。有効な低コンプライアンスの力学的センサは、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社から商品名ＦＳＬ０５Ｎ２Ｃとして利用可能である。Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社の力学的センサは、次章で述べるスクリーニング方法の多くに適している、５００ｇレンジ（４．９Ｎフルスケール）を有する。前述したように、多くの力学的センサは、正確さと精度とを犠牲にすることなく、適度な温度の変化のみ許容することができる。断熱被覆部材１６０、１６２、１６４（図２）を有する複合材シャフト１２０を使用することは、センサ１０６の温度と精度とに重大な影響を及ぼすことなく、サンプル配列２３０の実質的な温度変化を許容する。
【００３９】
これに代わる実施例では、ダイヤフラム１６６（図２）上に歪みゲージを配置することにより、力学センサは、曲げストリップ１５０に取付られる。既知の力、典型的には、硬いシャフト１２０に印加される死荷重、を印加することにより発生する歪みは、力学センサに対する較正曲線を描くために記録し、使用される。このアプローチの基本的な欠点は、歪みゲージ測定に対応して、大幅に信号を調整する必要があることである。
【００４０】
再度図１及び図２を参照して、ＰＤＭＡ１００は、サンプルホルダ１０２と、プローブ１０４と、分離ブロックモジュール１２４の上部セグメント１５２または中間セグメント１５４とを収容する環境チャンバ（図示しない）を有するようにしても良い。このチャンバは、サンプル配列エレメント２３０のバルクな物理特性に及ぼす影響を検討するために、既知の組成のガスで充填されても良い。あるいは、このチャンバは、スクリーニング中のサンプル配列エレメント２３０の酸化を低減するために、不活性ガスで充填されることも可能である。一般的に、分離ブロックモジュール１２４からガスが漏出することを制限するために、複合材シャフト１２０と円柱状開口部１２２との間の周縁部の隙間１６８は、最小化される。さらに、周縁部の隙間１６８にある曲げストリップ１５０は、分離ブロックモジュール１２４からのガスの流出を抑制する。
【００４１】
あるいは、環境チャンバは、サンプルホルダ１０２と、プローブ１０４と、分離ブロックモジュール１２４と、センサ１０６とを収容する、実質的に気密性のある筐体部から構成されても良い。この筐体部は、さらに２つの室に分離され、１室は、サンプルホルダ１０２と材料サンプル２３０とを収容し、他室は、センサ１０６と分離ブロックモジュール１２４とを収容する。後者の実施例は、センサ１０６を覆う第２のガスとは異なる第１のガスで、サンプルホルダ１０２と材料サンプル２３０とを覆うことを許容する。このようにして、ＰＤＭＡは、研究室の環境と異なる条件、あるいは同一の条件で、センサ１０６を維持して、センサ１０６とは独立に、材料サンプル２３０の環境を変化させることができる。
【００４２】
環境チャンバは、サンプル配列エレメント２３０の温度を調整／制御するためのデバイスを有するようにしても良い。有効なデバイスは、サンプル配列２３０を含む環境チャンバに供給するガスの流路内に配置される、１つ以上の加熱あるいは冷却エレメントを含む。他の有効なデバイスは、サンプル配列２３０に隣接して配置される、１列の放射ヒータを含む。あるいは、ＰＤＭＡ１００は、サンプル配列エレメント２３０のそれぞれ、あるいはそのグループを加熱または冷却する、サンプルホルダ１０２に装着された抵抗ヒータあるいは熱電デバイスを有することができる。さらに、ＰＤＭＡ１００は、サンプル配列２３０エレメントそれぞれの温度を監視するために、熱電対、サーミスタ、抵抗熱デバイス（ＲＴＤ）などのデバイスを有するようにしても良い。ある実施例では、ＰＤＭＡ１００は、サンプル配列２３０を望ましい温度プロファイルに曝すために、データ取得基板のような、温度制御器を有することも可能である。温度制御器は、温度監視デバイスから受信する信号に応答して、加熱デバイスと冷却デバイスとの供給される電力を自動的に調整する。典型的には、外部のコンピュータ上で実行されるソフトウェアは、温度制御器と温度監視デバイスとのファンクションと通信し、共動する。
【００４３】
（ＰＤＭＡ制御とデータ取得）
図７は、データ取得とＰＤＭＡの制御とに対するシステム３００を模式的に示す。図１の説明で述べたように、プローブ１０４に対する法線方向１１４に、サンプル配列２３０を配置するために、ＰＤＭＡ１００は、第１の移動アクチュエータ１１０と第２の移動アクチュエータ１１２とを有する。第１の移動アクチュエータ１１０は、サンプルホルダ１０２の相対的に粗い変位を提供し、サンプル配列２３０のエレメントをプローブ１０４試験固定具１１８近傍に配置し、図示しないＤＣモータ制御部を用いて調整される。第２の移動アクチュエータ１１２は、サンプルホルダ１０２の相対的に細かい変位を提供し、サンプル配列２３０のエレメントの機械的摂動を実行する。
【００４４】
図７に示す第２の移動アクチュエータ１１２は、ピエゾ電気的移動ステージから構成される。外部コンピュータ３０４に配置される１次データ取得基板３０２（例えば、Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社の製品６０３０Ｅ）は、第２の移動アクチュエータ１１２の動作を制御する。１次基板３０２は、アクチュエータ１１２（及びサンプルホルダ１０２）の望ましい変位に比例する電位Ｖ１を生成する。この電位は、容量性の位置センサ３０８を介して、アクチュエータ１１２の位置を監視するピエゾ電気増幅器３０６に与えられる。Ｖ１に応答して、ピエゾ電気増幅器３０６は、サンプルホルダ１０２を所望の位置まで移動させるために、アクチュエータ１１２に供給する電荷、Ｖ２を変化させる。位置センサ３０８は、増幅器３０６により読み取られ、第２の移動アクチュエータ１１２の実際の位置を示す電位、Ｖ３を生成する。
【００４５】
図７に示すように、１次データ取得基板３０２と外部コンピュータ３０４とは、それぞれ、Ｖ３を読み取り、記録する。Ｖ３の値に応答して、１次基板３０２は、必要に応じてＶ１を更新し、位置センサ３０８からＶ３を取得するトリガとなるタイミングパルスを生成するので、信号Ｖ１と信号Ｖ３とを同期させる。Ｖ３の取得は、センサ１０６から、電位Ｖ５，ｉ、Ｖ６，ｉ、Ｖ７，ｉを取得するトリガとなる第２のタイミングパルス、Ｖ４を生成する。２次データ取得基板３１０は、Ｖ５，ｉ、Ｖ６，ｉ、Ｖ７，ｉを取得する、ここで、符号”ｉ”は、データ取得基板３１０の特定のデータライン（チャネル）を参照する。このため、機械的摂動に対するサンプル配列２３０の応答の測定は、第２の移動アクチュエータ１１２（及びサンプルホルダ１０２）の動作とアクチュエータ１１２の位置の測定とに同期する。図７に示すシステム３００は、３２チャネルを有する３つの２次データ取得基板３１０を使用するが、基板３１０の数は、利用できるデータチャネルとセンサ１０６との数に依存する。あるいは、基板が十分な数のデータチャネルと、出力信号とを有して居る場合には、アクチュエータ１１２の位置を制御し、センサ１０６のデータを取得するために、ＰＤＭＡは、単一のデータ取得基板を使用することも可能である。
【００４６】
コンピュータ３０４上で動くソフトウェアは、基板３０２、３１０の動作に対応し、ユーザが、所定時間での第１の移動アクチュエータ１１０と第２の移動アクチュエータ１１２との位置、サンプル配列２３０のエレメント数等を含む、スクリーニングパラメータを特定することを許容する。特定の物理特性試験に関するデータ取得動作とシステム３００の動作は、後述する。
【００４７】
（スクリーニング方法、サンプル配列、サンプルホルダ及びプローブ試験固定具）
図１のＰＤＭＡ１００は、多数のバルクな物理特性の測定に基づく、材料サンプル配列２３０をスクリーニングするために設計されている。例えば、ＰＤＭＡ１００は、曲げ、一軸引張、二軸圧縮、剪断を含む、ヤング率（弾性率）に関連する物理特性を測定することができる。ＰＤＭＡ１００は、さらに、硬度（圧入）、破断（破断時の応力と歪、靭性）、接着（粘着性、ループ粘着性）及び流れ（粘度、メルトフローインデックス及びレオロジー）に関連する材料サンプル２３０の物理特性を測定することができる。
【００４８】
次章で述べるように、スクリーニング指標（基準）あるいは測定方法は、サンプル配列２３０のフォーマット、サンプルホルダ１０２の構成、プローブ１０４試験固定具１０８の設計を適当に選択し使用することに依存する。発明者は、別の実施例のサンプル配列２３０、サンプルホルダ１０２、プローブ１０４、試験固定具１１８を区別するために、異なる参照番号を使用する。例えば、図１で示されるプローブ１０４試験固定具１１８は、図８（曲げストリップ）では、３２２と、図１３（一軸及び二軸圧縮）においては４２２と、図１４（剪断）では４６２と、図１５（圧入）では４０２と、図１７（粘度及びレオロジー）においては５４２として、ラベル化されている。
【００４９】
（曲げ測定−”ピン挿入試験”からのヤング率の決定）
図８は、ＰＤＭＡ１００が、曲げ測定に基づいて、材料ライブラリをスクリーニングするために使用する、材料サンプル配列３２０と試験固定具３２２との代表的な構成要素の断面図を示す。サンプル配列３２０は、一般的には、サンプルホルダ３３０を構成する穿孔板３２６、３２８との間に把持される、可撓性のある基板３２４を有する。可撓性基板３２４の片面あるいは両面に、基板３２４の有限で予め定められた領域に、材料サンプル３２２が被覆されている。一般的には、予め定められた領域は、図８において、板３２６、３２８の円形の穿孔部３３４と一致する、可撓性基板３２４の把持されない部分に対応する。試験固定具３２２のそれぞれは、可撓性基板３２４の把持されない領域より実質的に小さい表面積に渡って、サンプル配列３２０と接触する、既知の曲率である半球状の端部３３６を有する。有効な基板３２４材料は、約１０μｍから１００μｍの範囲の厚さを有するポリイミドフィルムを含む。材料サンプル３２２は、同程度の厚さを有し、典型的には、２５μｍ程度の厚さである。
【００５０】
ある場合には、把持（クランプ）は、穿孔板３２６、３２８との間に、可撓性基板３２４を確実に保持するには、不十分なこともあり得る。このため、別の実施例において、可撓性基板３２４は、圧力に敏感な接着剤を使用して、穿孔板３２６、３２８の１つに接合される。接着剤は、可撓性基板３２４より追随性が低いはずであり、注意を払って、円形の穿孔３３４に隣接する均一な結合線を確保しなければならない。ワッシャーあるいは類似のシムストック（図示しない）が、２つの穿孔板３２６、３２８の間の距離を定義するために使用可能である。
【００５１】
種々の方法が、サンプル配列３２０を作成するために使用可能である。例えば、高分子から構成されるサンプル配列３２０は、可撓性基板３２４上の予め定められた領域に、既知量の固体サンプル３３２をデポジットさせることにより調製され得る。デポジットに続いて、要求される厚さの高分子フィルムを形成するために、サンプル３３２と基板３２４とは、メルトフロー（溶融流れ、ｍｅｌｔ−ｆｌｏｗ）条件の下で、圧縮される。あるいは、高分子サンプル３３２は、１以上の溶媒中に溶解され、さらに自動滴定のような従来の液体取扱手法を使用して、可撓性基板３２４上の予め定められた領域にデポジットされても良い。液体サンプル３３２が、その対応する予め定められた領域から散逸することを抑制するために、例えば、選択的なエッチングあるいはシラン処理により、予備処理され、予め定められた領域内あるいはその外部の基板３２４の表面エネルギーを改良する。例えば、これらの全てが、ここで、あらゆる目的のために引用される、出願中の米国特許出願「溶液基準の方法論を使用した材料の組み合わせ配列の形成」、出願番号０９／１５６８２７、１９９８年９月１８日受理、及び出願中の米国特許出願「基板上の高分子ライブラリ、基板上の高分子ライブラリの形成方法及びこれを用いた特性評価方法」、出願番号０９／５６７５９８、２０００年５月１０日受理、を参照のこと。デポジットに関しては、液体サンプル３３２は、類似の表面エネルギーを有する領域に閉じ込められ、溶媒の気化にともなって固体フィルムを形成する。残さ溶媒を除去するために真空中で短時間アニールされた後、それぞれのサンプル３３２の中央部の厚さは、光学的反射輪郭測定（プロファイロメトリー、ｐｒｏｆｉｌｏｍｅｔｒｙ）及び光学的干渉輪郭測定を含む、種々の既知の手法により測定可能である。最後に、化学気相成長法（ＣＶＤ）、物理的気相成長法（ＰＶＤ）あるいは類似の手法により、金属または有機金属化合物が、直接可撓性基板３２４上にデポジットされ得る。
【００５２】
ある例においては、可撓性基板３２４上の材料サンプル３３２の寸法と配置とは、物理測定に影響を及ぼす可能性がある。例えば、図８に示すように、材料サンプル３３２のそれぞれは、サンプルホルダ３３０板３２６、３２８中の円形の穿孔３３４により区切られる基板３２４の、実質的な一部であって全部ではない部分を被覆する。溶液デポジット手法により作成されるフィルムは、しばしば中央部近傍で相対的に均一な厚さを有するが、それらは、曲げ測定に影響を及ぼす可能性のある、中央部から離れた場所での実質的な厚さのばらつきを呈する。エッジ効果を最小限に抑えるために、溶液デポジット手法により作成される材料サンプル３３２は、円形の穿孔３３４により定義される領域を越えて拡張しなければならない。さらに、図８に示す材料サンプル３３２は、典型的には、基板３２４の片面にデポジットされ、一般的には、試験固定具３２２と対向しない面にデポジットされる。このことは、試験固定具３２２とサンプル３３２との間の接着に由来する力と、試験固定具３２２とサンプル配列３２０との間の接触点でのサンプル３３２の塑性変形に由来する力とを除外するのに役立つ。塑性変形が起こらずあるいは、接着と曲げ弾性率の測定とを一緒に行うことが望ましい限り、サンプル３３２は、試験固定具３２２に対向する可撓性基板３２４の片面に配置されても良い。
【００５３】
図９は、図８に示す材料サンプル配列３２０の単一のエレメントに対する曲げ測定結果を示す。曲げ測定あるいは「ピン挿入」試験は、一般的には、可撓性基板３２４を含む平面の法線方向１１４に、サンプルホルダ３３０と材料サンプル配列３２０とを移動させ、配列３２０（あるいは第２の移動アクチュエータ１１２）の変位の関数として、試験固定具３２２に負荷される力を記録する。材料サンプル３３２のコーティングがない状態で得られる力−変位曲線３６０の分析から、基板３２４の弾性率、Ｅ１が得られる。コーティングの有無に応じて得られる力−変位曲線３６２、３６０を比較することにより、基板３２４の弾性率に対するサンプル３３２の弾性率、Ｅ２が得られる。後述するように、力−変位曲線の分析は、クランプされたメンブランの挙動に対する、既知の解析モデル及び数値モデルを使用する。
【００５４】
図１０及び図１１は、それぞれ、「直接」モードと、「振動」モードで行われた曲げ測定結果を示す。図８に示すＰＤＭＡ構成部に関しては、直接モードは、最初に、サンプル３２２が所定の最大変位あるいは法線１１４変位に達するまで、サンプルホルダ３３０と材料サンプル配列３２０とを試験固定具３２２に向かって既知の速度で移動させることを含む。この方法は、サンプル３３２の元の位置に復帰するまで、変位を戻し、得られる力−変位曲線を解析して、サンプル３３２の機械特性を評価することを含む。図１０は、２５μｍ／秒〜２５０μｍ／秒の範囲の歪み速度で行われる、厚さ１３．７μｍのポリイミド（ＫＡＰＴＯＮ、登録商標）の初期変位３８２と戻り変位３８４とに対する代表的な力−変位曲線３８０を示す。予想どおり、力−変位曲線３８０は、歪み速度に依存しない。
【００５５】
直接モードの測定のように、振動モードは、サンプル３２２が所定の最大変位あるいは法線１１４変位に達するまで、サンプルホルダ３３０と材料サンプル配列３２０とを試験固定具３２２に向かって既知の速度で移動させることを含む。しかし、初期の変位に続いて、この方法は、既知の振幅と周波数とを有する振動動作するように、変位方向１１４に沿ってサンプルホルダ３３０と材料サンプル配列３２０とを移動させることを含む。詳細は後述するように、振幅と初期変位とは、動作全体にわたって、サンプル３２２または基板３２４の変位が以下に述べる線形変形範囲にあるように、典型的には選択される。
【００５６】
図１１は、それぞれ、３０μｍの厚さのポリスチレンコーティング（サンプル３２２）の有無に応じた、５０μｍ厚さのポリイミド（ＫＡＰＴＯＮ、登録商標）に対する振動モードの力−変位曲線４００、４０２を示す。この振動手法は、あるサンプル３３２に対して、分子変形の特徴的なモードと関連する、周波数依存性の弾性率を得る。このため、電子遷移の特徴的な周波数を同定する従来のスペクトル分光学的測定と類似しているので、この振動手法は、しばしば「動的機械スペクトル分光法」と呼ばれる。直接モード測定に対する振動モード測定の利点の１つは、測定が線形変形範囲で行われるときには、力−変位曲線は、正弦波形であり、試験固定具３２２あるいはプローブ変形と同一の周波数を呈することである。結果として、測定の実効バンド幅が相対的に低く、それに対応して、信号−ノイズ比は、相対的に高い。
【００５７】
振動手法を使用して弾性率を測定するために、サンプルホルダ３３０は、第２の移動アクチュエータ１１２に配置され、試験固定具３２２は、プローブ１０４に装着される。第１の（粗い）移動アクチュエータ１１０は、サンプルホルダ３３０をプローブ１０４の近傍ではあるが、試験固定具３２２が、可撓性基板３２４あるいはサンプル配列３２０のいかなるエレメントとも接触しないような十分な距離に配置する。第２の移動アクチュエータ１１２を使用して、ＰＤＭＡ１００は、サンプル配列３２０のエレメント３３２の初期剛性の測定（変位に対する力の倍率）を行う。次に、第１の移動アクチュエータ１１０は、サンプルホルダ３３０を試験固定具３２２に対して、所定量だけ、典型的には、剛性を測定する際に使用する振動変位の振幅の半分のステップサイズだけ、近付くように移動させ、ＰＤＭＡ１００は、剛性測定を繰り返す。配列３２０の材料サンプル３３２の全てが、試験固定具３３２に接触するまで、ＰＤＭＡ１００は、この処理を継続する。
【００５８】
剛性測定は、図７と図１２とを参照することにより理解され得る。まず図７を参照して、コンピュータ３０４上で動作するソフトウェアは、一次データ取得基板３０２に、正弦波的に変動する出力電位、Ｖｓを生成するように指示する。この出力電位は、例えば、固定された周波数（例えば１０Ｈｚ）で、固定されたサイクル数（例えば６６）に対して、第２の移動アクチュエータ１１２の５μｍの振動振幅に相当する。振動の振幅は、対象のサンプル３３２に対して、センサ１０６で合理的に大きい信号を生成するように選択される。最初の２つの波形は、通常は、遷移状態を除外するために、捨てられる。残るデータは、フーリエ変換されて、第２の移動アクチュエータ１１２（あるいはサンプルホルダ３３０）の振動の実際の振幅と、駆動周波数でセンサ１０６により記録される力の振幅とを抽出する。力の振幅を動作振幅で除算すると、剛性（Ｎ／ｍ）が得られる。それぞれのセンサ１０６に対する生データは、２つの信号の相対的な位相を抽出するために、実際の第２の移動アクチュエータ１１２の動作に対する生データに対して相関をとるようにしても良い。この位相は、変形（粘性に対する弾性）の特性の尺度として作用し、測定した剛性を、弾性あるいは貯蔵寄与分と、粘性あるいは損失寄与分とに分離するために使用することができる。
【００５９】
図１２は、駆動周波数１０Ｈｚ、振動振幅５μｍ、粗いステージ（第１の移動アクチュエータ１１２）の変位ステップサイズが２．５μｍの場合に測定された、代表的な剛性−変位曲線である。材料サンプル３３２は、０．００２インチ厚さのポリイミドの可撓性基板３２４上にデポジットされる、ポリスチレン−ポリ（エチレン−オクテン共重合体）−ポリスチレンブロックコポリマーの薄いフィルムである。剛性−変位曲線４０６の第１領域４０８により示されるように、弾性率測定の開始時には、プローブ１０４は、材料サンプル３３２と接触していない。曲線４０６のこの領域では、センサ１０６は、第２の移動アクチュエータ１１２の振動中に、電気的ノイズのみを記録し、結果として測定される剛性は低い（例えば、約１０Ｎ／ｍ以下）。プローブ１０４の試験固定具３２２が、サンプル配列３２０と接触するようになるにともなって、センサ１０６は、初期には、駆動周波数で、周期的ではあるが非正弦波形的な信号を観測する。この現象は、剛性−変位曲線４０６の第２領域により表され、第２の移動アクチュエータ１１２の最大振動周波数で、プローブとサンプル３３２との接触に対応する。これらの信号のフーリエ変換は、所定のプローブ１０６とサンプル３３２とに対して、試験固定具３２２がサンプル配列３２０エレメント３３２と最初に接触する点を同定するために使用することができる、多数の高次調和振動を示す。さらに、第１の移動アクチュエータ１１０（及びサンプルホルダ３３０）の移動にしたがって、センサ１０６からの信号は、徐々に正弦波形的になる。これらの信号のフーリエ変換は、高次の調和振動のレベルの低下を示す。剛性−変位曲線４０６のこの第３領域４１２に沿って、測定された剛性は、第１の移動アクチュエータ１１０とサンプルホルダ３３０との変位とともに増加する。
【００６０】
結果的に、剛性−変位曲線４０６の第４領域４１４に表されるように、プローブ１０６は、第２の移動アクチュエータの振動全体にわたって、材料サンプル３３２と接触している。ここで、センサ１０６からの出力信号は、ほぼ純粋に正弦的であり、剛性は、第１の移動アクチュエータ１１０の位置とは無関係になる。曲線４０６のこの領域４１４、「線形変形範囲」では、所定のサンプル３３２に負荷される力は、第２の移動アクチュエータ１１２の振動振幅の線形関数である。さらに、剛性−変位曲線４０６のこの領域４１４では、基板３２４の弾性率と材料サンプル３３２の弾性率とは、その周囲をクランプされている円形のメンブランの変形を記述する解析モデルを使用して、算出可能である。以下の式１〜式１１の説明を参照のこと。
【００６１】
変位にともなって剛性が急激に増大する剛性−変位曲線４０６の領域４１２の幅は、概略、第２の移動アクチュエータ１１２の振動の振幅の２倍に等しい。このため、第１の（粗い）移動アクチュエータ１１０の１／２のステップサイズを使用して、振動振幅は、この領域を通して、少なくとも４つのデータ点を確保し、線形変形範囲（「線形剛性」）の端部で、サンプル３３２の剛性を合理的に正確に見積もることを提供する。サンプル３３２の全てを試験固定具３３２に接触させるために、あるサンプル３３２が、剛性−変位曲線４０６の第５領域４１６にあるような位置まで、第１の移動アクチュエータ１１０を移動させる必要があり得る。曲線４０６のこの領域４１６は、線形変形範囲４１４の外側であり、第１の移動アクチュエータ１１０の変位が増加するにつれて、サンプルの剛性が増大することを示す。
【００６２】
ＰＤＭＡは、第１の移動アクチュエータ１１０の初期位置から開始して、予め定められた閾値（例えば、２５Ｎ／ｍ）を越える最初の剛性測定値を同定することにより、自動的に、材料サンプル３３２のそれぞれの剛性−変位曲線４０６に対する線形剛性を決定する。一旦この閾値を越えると、２Ａ／Ｃ＋１ステップ後に測定される剛性は、線形剛性に等しいと仮定され、記録される。ここで、Ａは、第２のアクチュエータ１１２の振動振幅であり、Ｃは、第１の（粗い）移動アクチュエータ１１０の変位である。
【００６３】
基板３２４と材料サンプル３３２との弾性率は、その周囲をクランプされている円形のメンブランの変形を記述する解析モデルを使用して、力−変位曲線３６０、３６２、４００、４０２から取得可能である。円形のメンブランの厚さの半分までの変形、即ち線形変形範囲に対しては、変位量ｙは、次式により与えられる。
【数１】
ｙ＝−Ｆｒ２／１６πＤ        （式１）
【数２】
Ｄ＝Ｅδ３／１２（１−ν２）  （式２）
ここで、Ｅは、クランプされたフィルムあるいはメンブランの弾性率であり、ｒは、フィルムの半径であり、δは、フィルムの厚さであり、Ｆは、変形に由来する力であり、νは、ポアソン比であり、それは、しばしば０．３程度であると仮定され、Ｄは、板定数である。Ｗ．Ｃ．Ｙｏｕｎｇの”Ｒｏａｒｋ’ｓ  Ｆｏｒｍｕｌａｓ  ｆｏｒ  Ｓｔｒｅｓｓ  ａｎｄＳｔｒａｉｎ”，１９８８を参照のこと。さらに厚いフィルムの変位に対しては、変位量は、次式により近似される。
【数３】
Ｆｒ２／Ｅδ４＝ｋ１（ｙ／δ）＋ｋ２（ｙ／δ）３    （式３）
ここで、ｋ１とｋ２とは、クランプされたフィルム３２４の面積とこれに接触する試験固定具３２２の面積との比に依存する定数である。これらの定数の値は、幅広い面積比に対して摂動される。変位とフィルム厚さとの相対的な倍率に応じて、式１〜式３は、Ｆの値と力−変位曲線３６０、３６２、４０２から得られるｙとに対して、基板３２４の弾性率、Ｅ１を生成する。
【００６４】
基板３２４の弾性率が与えられると、その周縁部に沿ってクランプされた複合円形フィルムあるいはプレートの変位を記述する解析モデルから、サンプル３２２の弾性率が得られる。弾性率Ｅ１、Ｅ２と、厚さδ１、δ２を有する２つの材料から形成された複合プレートに対する板定数Ｄは、次式により与えられる。
【数４】
Ｄ＝ＫＤ１            （式４）
Ｄに対する式の中で、
【数５】
Ｋ＝１＋ετ３＋３（１＋τ）２／（１＋１／ετ）  （式５）
【数６】
ε＝Ｅ１／Ｅ２          （式６）
【数７】
τ＝δ１／δ２            （式７）
式４〜式７中の下付き数字”１”、”２”が、それぞれ、サンプル３３２と基板３２４とを参照し、さらに、ｆ＝Ｆ２／Ｆ１が、被覆されている基板と被覆されていない基板とに対する同一の変位量ｙで測定される力の比を表する場合には、式１、式２により記述される小さい変形に対しては、式５は、次式になる。
【数８】
ｆ＝１＋ετ３＋３（１＋τ）２／（１＋１／ετ）  （式８）
式８を拡張し、類似項を集めて次式を得る。
【数９】
（ετ）２τ２＋（ετ）（４τ２＋６τ＋４−ｆ）＋（１−ｆ）＝０
（式９）
τ、ｆとＥ１は、既知であるので、式９は、式６から計算され得るεとＥ２とに対して、解くことができる。
【００６５】
曲げ測定の他の実施例は、（１）自由支持される金属フィルムではよくあるように、可撓性基板の機械特性を対象とする場合、コーティングを考慮しないこと、（２）円形基板３２４を矩形梁あるいは他の既知形状の構造体で置き換えること、及び（３）可撓性基板３２４のクランプされない面積よりも実質的に小さい表面積で、サンプル配列３２０と接触する半球状の端部３３６を、試験固定具３２２が有するという制約を緩和すること、とを含む。
【００６６】
（ヤング率−一軸引張及び二軸圧縮）
図１３は、材料サンプル配列４２０の一部と、ＰＤＭＡ１００が、一軸引張及び二軸圧縮測定に基づいて、材料のライブラリをスクリーニングするために使用することができる、試験固定具４２２との断面図を示す。サンプル配列４２０は、一般的には、移動可能なサンプルホルダ４２６に装着された硬い基板４２４を含む。材料のライブラリに属する別々の材料サンプル４２８は、硬い基板４２４と試験固定具４２２との間に挟持される。一軸引張に由来する引張力を測定する場合には、材料サンプル４２８は、硬い基板４２４と試験固定具とに結合される。第２の移動アクチュエータ１１２を使用して、サンプルホルダ４２６と、硬い基板４２４とサンプル配列４２０とは、サンプル配列４２０を含む平面の法線方向４３０に、試験固定具４２２から離れるように移動する。この移動中に、ＰＤＭＡ１００は、サンプル配列４２０の変位の関数として、センサ１０６で、試験固定具４２２に負荷される引張力を記録する。
【００６７】
二軸圧縮を測定する場合には、図１３の材料サンプル４２８は、硬い基板４２４と試験固定具とには結合されない。その代わり、サンプル４２８は、圧縮されるときには、横方向に流れる。材料サンプル４２８と接触する、基板４２４と試験固定具４２２との表面４３２、４３４は、低い摩擦係数を有し、摩擦に対応するサンプルの変形を最小限に抑えるように設計される。基板４２４と試験固定具４２２とは、弗素系高分子のような低摩擦材料から構成されても良く、あるいはそれらの表面４３２、４３４は、潤滑油で覆われても良い。好ましい実施例においては、試験固定具４２２それぞれの表面４３４は、一般的には、平滑で、平坦で、線対称であり、材料サンプル４２８の直径と同程度の直径を有する。代表的な測定に際しては、試験固定具４２２とサンプル配列４２０とは、第１の移動アクチュエータ１１０により接触させられ、第２の移動アクチュエータ１１２は、定められた変形速度で、材料サンプル４２８を圧縮し、その間センサ１０６は、試験固定具４２２に負荷される力を測定する。別の実施例では、第２の移動アクチュエータ１１２は、既知の振幅と周波数とで、材料サンプル４２８を正弦的に圧縮し、その間センサ１０６は、試験固定具４２２にかかる圧縮力を測定する。力と変位波形とを比較することにより、その周波数での材料サンプル４２８の複素圧縮弾性率が得られる。小さい歪みでの圧縮測定は、固体に限定されるわけではなく、粘弾性液体に対しても、同様に実行可能である。結果の波形から、液体サンプル４２８の二軸伸張弾性率が得られる。
【００６８】
（ヤング率−剪断）
図１４は、材料サンプル配列４６０と、図１のＰＤＭＡ１００が、剪断力の測定に基づいて材料のライブラリをスクリーニングするために使用できる試験固定具４６２との代表的構成要素の断面図を示す。サンプル配列４６０のそれぞれのエレメント４６４と、対応する試験固定具４６２とは、対称軸を含む平面に沿って、二等分されるシリンダの一部を形成する。シリンダ（試験固定具４６２）軸に平行ではあるが、それから離れて配置されているテーパ形状の凹部４７０を有する円柱状キャップ４６８内に、試験固定具４６２のベース４６６が含まれる。サンプル配列４６０エレメント４６４の先端部４７２は、テーパ形状の凹部４７０に対応するテーパピン４７４中に形成される。ピン４７４を凹部４７０に挿入すると、サンプル配列エレメント４６４それぞれの矩形面４７６、４７８と試験固定具４６２とは一体化し、この面４７６、４７８上に存在する材料サンプル４８０を圧縮し、剪断する。サンプル配列エレメントは、移動可能なサンプルホルダ４８４に装着された硬い基板４８２に結合される。材料サンプル４８０は、測定前に、片面あるいは両面４７６、４７８に積層される、所望の寸法のシート状に形成されても良い。あるいは、サンプル４８０は、溶媒中に溶解され、標準的な液体取扱手法により、面４７６、４７８の１つまたは両者にデポジットされ得る。溶媒の気化に続いて、サンプル４８０は、試験固定具４６２の面４７６、４７８とサンプル配列エレメント４６４との間で圧縮される。典型的な測定は、それらの面４７６、４７８に平行な方向４８６に、サンプル配列４６０を試験固定具４６２から相対的に離し、その間、試験固定具４６２上に発生する剪断力を測定する。あるいは、第２の移動アクチュエータ１１２がサンプル配列４６０の変位を正弦的に変化させ、その間、試験固定具４６２上に発生する剪断力の振幅と相対的な位相とを測定する。そのような測定から、ヤング率、粘弾性的弾性率及び接着特性を得ることができる。密接に関連する試験では、所定の力に対して、ＰＤＭＡ１００は、材料サンプル４８０の接着破壊あるいは凝集破壊に要求される時間を測定することができる。
【００６９】
（ヤング率と硬度−圧入（インデンテーション））
図１５は、材料サンプル配列５００の一部と、図１のＰＤＭＡ１００が、圧入測定に基づいて材料のライブラリをスクリーニングするために使用できる、代表的な試験固定具５０２との代表的構成要素の断面図を示す。典型的な圧入測定では、試験固定具５０２を既知の距離だけ、材料サンプル５０４中に駆動するために必要な力がセンサ１０６により測定され、それは、材料サンプル５０４の種々の特性と関連する。発生する変形は、一般的に、塑性的成分と弾性的成分の両者を含み、解析を複雑にする。解析上の困難さが、一般的には、材料サンプル５０４が、所定の変形速度と侵入深さとに対する侵入力に基づいて、ランク付けされる、測定値を指標化するための手法の使用を制約する。サンプル５０４は、ポリイミドのような、可撓性基板上に配置されても良いが、侵入力は、基板の変形に由来する成分を含むことになる。このため、サンプルは、一般的には、移動可能なサンプルホルダ５０８に装着される、アルミニウムあるいはステンレスのような、硬い基板５０６上に配置される。試験固定具５０２のそれぞれは、既知の直径のステンレス鋼の半球、既知の開口角度のステンレス鋼の針（尖端）、あるいは平坦な先端部を有する円柱状に対称なロッドであっても良い。
【００７０】
図１６は、硬い基板上に配置された溶融圧下したポリスチレンに対する力−変位曲線を示す。３つの曲線５２２、５２４、５２６は、それぞれ、侵入深さが、３５μｍ、８０μｍ、１２０μｍの場合の力−変位プロファイルを表す。力−変位曲線は、小さい変形に対してはある程度の再現性があるが、塑性変形が、サンプル厚さの約１０％（の変形）で出現する。
【００７１】
（粘度）
図１７は、材料サンプル配列５４０の一部と、図１のＰＤＭＡ１００が、粘度に関連する測定に基づいて材料のライブラリをスクリーニングするために使用できる、代表的な試験固定具５４２との代表的構成要素の断面図を示す。一般的に、所定の相対速度で、液体中を、既知の寸法と、既知の形状と、既知の表面とを有する物体を移動させるために必要な力は、粘度の尺度を提供する。しかし、この力を測定することが液体の粘度と対応し得るかどうかは、相対運動により誘起される流れ場の複雑性に強く依存する。
【００７２】
図１７に示す実施例は、相対的に単純な流れ場を生成するので、正確な粘度測定が可能となる。それぞれの試験固定具５４２は、液体サンプル５４６を含む円柱状に対称なウェル５４４を有する。液体サンプル５４６に加えて、材料サンプル配列５４０は、ウェル５４４の対称軸と実質的に一列に並んだ軸を有する、空間的に離れた円柱状ロッド５４８を有する。この円柱状ロッド５４８は、移動可能なサンプルホルダ５５２に装着される硬い基板５５０に配置される。それぞれの試験固定具５４２に対して、ウェル５４４の深さとウェル５４４の半径との比は、一般的には、１より遙かに大きい。結果として、ロッド５４８とウェル５４４との相対的な変位は、ロッド５４８の端部近傍の流れではなく、ロッド５４８とウェル５４４との間に形成される環状の隙間５５４内での液体サンプル５４６の運動により支配される流れを誘起する。粘度測定は、一定の速度で、ロッド５４８をウェル５４４に挿入するために第２の移動アクチュエータ１１２を使用すること、及びセンサ１０６で試験固定具５４２上の力を測定することを含む。この変形は、可逆的であっても良く、センサ１０６は、一定の変形速度で、ウェル５４４からロッド５４８を脱着するために必要な力を測定する。
【００７３】
密接に関連する第２の実施例では、試験固定具５４２のそれぞれは、ウェル５４４それぞれの底部にセンタリングされた、図示しない１つの貫通孔を有する。この貫通孔は、ウェル５４４の直径よりも遙かに小さい直径を有する。図１７に示す円柱状ロッド５４８の代わりに、第２の実施例は、細いワイヤ、高分子繊維、あるいは、それぞれの貫通孔の直径よりも小さい直径を有する他の円柱状フィラメント（図示しない）を含む。それぞれのフィラメントの一の端部は、硬い基板５５０に装着され、一方で、他の端部は、ウェル５４４の底部５５６の貫通孔を通過する。典型的には、貫通孔に隣接するフィラメントの端部は、”自由状態”で残され、そのため、フィラメントは、ウェル５４４の軸と実質的に一列に並んだ状態を維持するために十分な曲げ剛性を有する。必要な剛性を欠く場合には、試験固定具５４２に隣接して配置される、図示しない板の小さい直径の隙間を有する孔に、それらを押し込むことにより、フィラメントは束縛される。ウェル５４４は、高分子融液のような高粘度の液体で充満し、液体の粘性随伴と表面張力とは、それぞれのウェル５４４内に液体を保持するために十分（な値）である。粘度測定を実行するために、第２の移動アクチュエータ１１２は、一定の速度で、貫通孔からフィラメントを引き出し、センサ１０６は、試験固定具５４２（ウェル５４４）上に負荷される力を測定する。フィラメント長さは、一般的に、貫通孔内で定常流れが達成され得るように、ウェル深さよりも大きい。第１の実施例と比較すると、この方法は、高粘度の液体に対して、サンプル調製を簡略化し、繊維、帯及びシートコーティング等の通常の工業プロセスに、さらに適用可能な結果を生成する。
【００７４】
図１８は、材料サンプル配列５８０の一部と、図１のＰＤＭＡ１００が、メルトフローインデックス（ＭＩ）に基づいて材料のライブラリをスクリーニングするために使用できる、代表的な試験固定具５８２との代表的構成要素の断面図を示す。サンプル配列は、第１の円柱状リザーバ５８４と第２の円柱状リザーバ５８６と、初期には、第１の円柱状リザーバ５８４に保持される液体サンプル５８８とを有する。第１の円柱状リザーバ５８４よりも若干大きい容積を有する第２の円柱状リザーバ５８６は、移動可能なサンプルホルダ５９２に装着される硬い基板５９０に配置される。第１の円柱状リザーバ５８４及び第２の円柱状リザーバ５８６の直径よりも遙かに小さい内径を有する円柱状チューブ５９４は、２つのリザーバ５８４、５８６の間の流体の流通を提供する。さらに、硬い基板５９０に隣接して配置されるベント孔５９６は、第２の円柱状リザーバ５８６と雰囲気（大気）との間の流体の流通を提供する。試験固定具５８２は、第１の円柱状リザーバ５８４の開放端６００に挿入されたピストン５９８を含む。ピストン５９８のそれぞれは、第１の円柱状リザーバ５８４の内径にほぼ一致する直径を有し、そのため、ピストン５８４と第１の円柱状リザーバ５８４との間で液体漏れのないシールを確実にする。
【００７５】
メルトフローインデックスに基づくスクリーニングは、円柱状チューブ５９４を介して、液体サンプル５８８を第２の円柱状リザーバ５８６に移動させる、第２の移動アクチュエータ１１２を使用して、一定の速度で、サンプル配列５８０と、サンプルホルダ５９２とをピストン５９８に向かって移動させることを含む。このスクリーニング方法は、さらに、液体サンプル５８８が円柱状チューブ５９４に流れ込む間に、センサ１０６で、試験固定具５８２（ピストン５９８）に負荷される力を測定し、記録することを含む。ピストン５９８と第１の円柱状リザーバ５８４の内壁との間の摩擦を無視すれば、所定の剪断速度における、粘度、ηは、円筒内の層流に対する次のハーゲン−ポアゾイユ（Ｈａｇｅｎ−Ｐｏｉｓｅｕｌｌｅ）方程式から、決定され得る。
【数１０】
Ｑ＝πｄ４ΔＰ／１２８ｌη        （式１０）
ここで、Ｑは、容積流れ速度であり、ｄ、ｌは、円柱状チューブ５９４の内径と長さであり、ΔＰは、長さｌでの圧力損失である。式１０の中で、Ｑは、変形速度と第１の円柱状リザーバ５８４の断面積との積である。ΔＰは、近似的に、測定された力を第１の円柱状リザーバ５８４の断面積で除したものである。
【００７６】
（レオロジー）
図１７に示すサンプル配列５４０と試験固定具５４２とは、また、複素流体のレオロジー的（流れ）特性を測定するために使用可能である。サンプル配列５４０は、円柱状ロッド５４８あるいは既知の長さと直径とを有する、粘性流体サンプル５４６で覆われたステンレスピンを有する。試験固定具５４２は、軸方向の距離に応じて変化する内径を有する、中空シリンダあるいはウェル５４４から構成される。ウェル５４４の底部５５６近傍では、内径は、実質的に、ステンレスピン５４８の外径よりも大きく、ウェル５４４の開放端５５８近傍では、内径は、ステンレスピン５４８の外径よりも若干大きい。ウェル５４４内では、小さい内径から大きい内径への遷移は急激であり、小さい直径領域の長さは、既知である。
【００７７】
図１のＰＤＭＡ１００を使用したレオロジー測定は、一般的には、流体サンプル５４６が、ウェル５４４の小さい直径領域の長さを覆うように、ピンをウェル５４４に挿入するための第１のアクチュエータ１１０を十分離して使用することを含む。この方法は、また、第２の移動アクチュエータ１１２を使用して、材料サンプル配列５４０（サンプルホルダ５５２）を正弦的に移動させ、ピン５４８と円柱状ウェル５４４との間の環状の隙間に閉じ込められた流体サンプル５４６を剪断することを含む。剪断中に、センサ１０６は、試験固定具５４２上に負荷される力を測定する。ピン５４８とウェル５４４との寸法がわかれば、生成する力−時間波形の相対的な振幅と位相とを、流体の複素粘弾性率、Ｇと関連付けることができる。
【００７８】
図１９及び図２０は、種々のポリイソブチレン（ＰＩＢ）標準物質に対する典型的なレオロジー測定から得られる結果を示す。図１９は、１つのＰＩＢサンプル（９×１０３重量平均分子量）の流体運動により、試験固定具５４２上に負荷される力の、実数部６２０、Ｆ’（ω）と虚数部６２２、Ｆ”（ω）とを示す。図２０は、それぞれ、２４．２×１０３、９×１０３、４×１０３の重量平均分子量を有する、３つのＰＩＢ標準物質に対する、Ｆ’（ω）を示す。
【００７９】
（破壊特性）
材料の破壊は、測定された力−変位曲線の不連続性から同定され得る。破壊時の応力と歪みとは、既知形状の試験片に対するこの曲線から算出可能である。破壊に至る際に含まれるエネルギーの尺度である、材料の靭性（タフネス、ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）は、応力−歪み曲線より下の面積から見積もることができる。しかし、サンプルが、可撓性基板上に支持されている場合には、これらの破壊特性は、サンプル−基板複合体の特性を反映することになる。
【００８０】
曲げ及び引張測定に関して、このような困難さを回避する１つの方法は、図８に示す配列と類似する材料サンプル配列３２０を使用することを含む。しかし、破壊試験のときには、材料サンプル３３２のデポジット前に、円形穿孔部３３４内の可撓性基板は、半分に切断される。切断面を濡らさないで、材料サンプル３３２が、確実に、基板３２４の切断面を横切って拡張するように注意を払わない限り、上述したように、サンプル３３２は、基板３２４上にデポジットされる。ヤング率の曲げあるいは引張測定に対して、以前述べたように、生成する複合体のそれぞれが変形される。力−変位曲線の不連続性により示唆されるように、サンプル配列３２０は、破壊が発生するまで、試験固定具３２２から離れるように配置される。得られる力−変位曲線は、ヤング率を決定するために使用され得るが、切断されない基板の変形量は、一般的に、切断された基板の変形量とは異なる。
【００８１】
これに代わるアプローチでは、材料サンプル３３２は、小さい歪みで破壊する、薄いセラミックス層あるいは稲紙のような、薄く脆い基板３２４上にデポジットされる。次いで、ＰＤＭＡ１００は、複合材フィルムあるいはメンブランの配列３２０を曲げあるいは引張測定に供し、基板３２４が破壊する点は、力−変位曲線の不連続性により同定される。破壊点で、機械的荷重は、完全にサンプルに伝達され、サンプルが破壊するまで、試験は続けられる。
【００８２】
第３のアプローチは、図２１に示すサンプルホルダ６８０とサンプル配列６８２とを使用する。サンプルホルダ６８０は、枠６８４と、Ｕ字形のキャップ６８６とから構成され、サンプル配列６８２は、フィラメント状あるいはロッド形状の基板６９２の交差部６９０でデポジットされた材料サンプル６８８を含む。好適な基板材料は、金属、セラミックス及び繊維を含む。基板６９２は、それぞれ、枠６８４と、Ｕ字形のキャップ６８６とに装着される、下部フィラメント６９４と上部フィラメント６９６とを有する。正しい角度で、Ｕ字形のキャップ６８６の開放部６９８の中央部で、下部フィラメント６９４と上部フィラメント６９６とが交差するように、Ｕ字形のキャップ６８６は、枠６８４にスライド可能に装着される。キャップ６８６の底部７００がプローブ１０４と接触するときには、サンプルホルダ６８０をプローブ１０４に向かって移動させることにより、力をキャップ６８６上に負荷し、それらを、基板６９２を含む平面の垂直方向に移動させる。基板交差部６９０に材料サンプル６８８が存在しない場合には、この運動は、この動作は、下部フィラメント６９４と上部フィラメント６９６とを分離するように作用する。
【００８３】
破壊試験を実行するために、キャップ６８６は、枠６８４に挿入され、基板６９２材料は、サンプルホルダ６８０内に載置される。最初に、枠６８４を横切り、次いで、キャップ６８６を横切る。下部フィラメント６９４と上部フィラメント６９６とは、機械的クランプあるいは接着により、保持されている。必要に応じて、異なるキャップ６８６に対応して基板６９２が独立に動くことを許容するように、フィラメント状の基板６９２は、切断される。この後者の設計の１つの利点は、多数のフィラメント交差部６９０（例えば、９６）が、制限された数の基板フィラメント６９２（例えば、２０）に取付られ得ることである。この材料サンプル６８８は、液体デポジットにより、基板交差部６９０にデポジットされ、必要に応じて、アニールされる。次いで、サンプルホルダ６８０は、第２の移動アクチュエータ１１２に装着される。
【００８４】
測定は、少なくとも２つの方法で実行され得る。第１に、サンプル配列６８２とプローブ１０４とは、既知の速度で、互いに向かって相対的に移動され、プローブ１０４のいずれもキャップ６８６に接触しない位置から開始し、キャップ６８６の全てが、既知量だけ、枠６８４から離れて配置される位置で終了する。後者の位置は、一般的には、全ての基板交差部６９０で、下部フィラメント６９４と上部フィラメント６９６との機械的破壊（分離）が発生するように選択される。ＰＤＭＡは、位置の関数あるいは所定の位置での時間の関数として、センサ１０６でそれぞれのキャップ６８６に負荷される力を記録する。さらに、ＰＤＭＡは、破壊時の最大力と、破壊が起こる位置と、力−変位曲線の下部面積とを決定する。サンプルの寸法が既知であれば、材料サンプル６８８が受ける応力と歪みとが算出され得る。このため、ＰＤＭＡは、大きい歪みでの応力−歪み特性を測定するために使用され得る。引き続いて、一般的には、目視観察により、破壊機構が決定される。
【００８５】
第２に、サンプル配列６８２（サンプルホルダ６８０）とプローブ１０６とは、第１の（粗い）移動アクチュエータ１１０を使用して、一連の相対変位を介して、ステップ状に並べられる。それぞれのステップで、第２の移動アクチュエータ１１２は、既知の振幅と周波数とを有する振動方法により、サンプル配列６８２を移動させ、それぞれの材料サンプル６８８の剛性は、小さい歪みでの曲げ測定から弾性率を測定するための上記の方法で決定される。サンプル６８８の寸法が既知であれば、材料が受ける応力と歪みとは、剛性から決定され得る。
【００８６】
（接着−プローブタック性（接着、ｔａｃｋ）及びループタック性）
ＰＤＭＡは、接着性を測定するためにも使用可能である。サンプル配列は、一般的に、既知の表面エネルギー及び基板表面の予め定められた領域にデポジットされた材料サンプルから構成される。好適な基板は、金属（例えば、アルミニウム）、高分子フィルム（例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート）及び半導体（例えば、研磨シリコンウェーハ）を含む。好適なプローブ試験固定具は、既知の寸法と表面エネルギーとを有する表面を有し、軸方向に配列したステンレス製シリンダ、既知の半径を有するステンレス製半球、及び既知のループ半径と幅とを有する高分子フィルム片から形成されたループを含む。方法は、一般的には、一定時間中に、それぞれの試験固定具を対応する材料サンプルに接触させ、一定速度で、試験固定具をサンプルから離し、試験固定具をサンプルから離すために必要な力を記録することから構成される。
【００８７】
図２２は、ＰＤＭＡがタック性に基づいて、材料のライブラリをスクリーニングするために使用可能な、サンプルホルダ７３０、試験固定具７３２、材料サンプル７３４との第１の実施例の部分的な断面図を示す。サンプルホルダ７３０は、初期には、サンプルホルダ７３０に形成されたウェル７３８にある一群の錘７３６を含む。それぞれの錘７３６は、平滑な先端部を有するステンレス製シリンダのように、既知の組成と寸法とを有する作用表面を有する試験固定具７３２の１つと対応する。図２２に示す錘７３６それぞれは、ウェル７３８の底部７４６に配置されているクリアランス孔７４４を通過可能な相対的に狭いベース部７４２を有する。さらに、クリアランス孔７４４は、サンプルホルダ７３０がプローブ１０４まで下げられたときに、試験固定具７３２を受け入れるような寸法に規定されている。一般的にその面積は、同一であるけれども、特定の試験固定具７３２の作用領域７４０の面積は、対応する錘７３６の底面７４８と、同一であっても、異なっても良い。
【００８８】
タック性測定を行うために、錘７３６の底面７４８と試験固定具７３２の作用表面７４０とのいずれか一方は、既知の厚さの材料サンプル７３４（１つの試験固定具７３２ごとに１つのサンプル７３４）で被覆される。次いで、ＰＤＭＡは、サンプルホルダ７３０をプローブ１０４に向かって移動させ、錘７３６と試験固定具７３２とを接触させる。その後、ＰＤＭＡは、錘７３６が試験固定具７３２により支持されるように、サンプルホルダ７３０を初期の接触点よりもさらに移動させ、既知の力を材料サンプル７３４に印加する。設定時間の経過後、ＰＤＭＡは、サンプルホルダ７３０を、予め定められた速度で引き出す。引き出し動作中に、ウェル７３８の底部は、錘７３６と接触し、錘７３６のそれぞれを、その対応する試験固定具７３２から引っ張る。この力は、曲げストリップ１５０により、それぞれのセンサ１０６に印加される予備負荷された力（図４の説明参照）に対抗する。特定のセンサ１０６に関しては、試験固定具７３２と、材料サンプル７３４と、定常状態の値と比較した予備負荷される力の低下とは、サンプル７３４の接着力の尺度である。最終的には、結合が破壊し、センサ１０６の読みは、定常状態の値に戻る。力センサ−変位曲線（錘により印加された力に関して測定される）上部の面積は、サンプルの接着エネルギーの尺度である。破壊時の材料サンプル７３４の最大伸びは、破壊時のフィルム厚さとサンプルホルダ７３０の位置とがわかれば、推定可能である。
【００８９】
図２３は、タック性に基づいて、材料のライブラリをスクリーニングするために使用可能な、サンプルホルダ７７０、試験固定具７７２、材料サンプル７７４との第２の実施例の部分的な断面図を示す。試験固定具７７２のぞれぞれは、プローブ１０４のベース１９２に結合されている中空の下部７７６と、キャビティ７８０を形成する試験固定具７７２の下部に嵌合する着脱可能なキャップ７７８とを有する。さらに、ぞれぞれの試験固定具７７２は、ヘッド７８４とベース７８６とを有するポペット７８２と、相対的に狭いネック部７８８とを有する。キャップ７７８は、ネック部７８８のみが通過することを許容する寸法に規定されたクリアランス孔７９０を有し、そのため、ポペット７８２のベース７８６をキャビティ７８０内に維持した状態で、ポペット７８２が試験固定具７７２の縦軸方向に移動することを許容する。試験固定具７７２は、キャビティ７８０内に配置され、ポペット７８２のベース部７８６に力を負荷する、追随性のあるバネ７９２を含む。図２３に見られるように、サンプルホルダ７７０は、ステンレス鋼のような、既知の組成の一般的な平滑面７９４を有する。
【００９０】
タック性を測定するために、試験固定具７７２の上面７９６とサンプルホルダ７７０の平滑面７９４とのいずれか一方は、既知の厚さの材料サンプル７７４（１つの試験固定具７７２ごとに１つのサンプル７７４で被覆される）。次いで、ＰＤＭＡは、試験固定具７７２それぞれのポペット７８２が、サンプルホルダ７７０の平滑面７９４に対して圧縮されるように、平滑面７９４と試験固定具７７２とを接触させる。バネ７９２は、サンプルホルダ７７０及び試験固定具７７２の他の部分よりも追随性が良いので、全てのポペット７８２は、試験固定具７７２の高さが変化しても、サンプルホルダ７７０に対するほぼ同一の圧縮力を受ける。設定時間の経過後、ＰＤＭＡは、サンプルホルダ７７０を、予め定められた速度で引き出す。ポペット７８２は、初期には、サンプルホルダ７７０の平滑面７９４に装着されているが、ポペット７８２のベース部７８６は、キャビティ７８０内に拘束され、それぞれのセンサ１０６に印加される予備負荷された力に対抗する力を生成する。この予備負荷された力の値の低下は、それぞれのセンサ１０６により測定され、図２２に示される第１の実施例に対して用いられた方法と同一の方法により解析される。
【００９１】
図２２に示すサンプルホルダ７３０と試験固定具７３２とを使用するＰＤＭＡは、市販の利用可能な組成物（ＢＡＳＦ社製、ＡＣＲＯＮＡＬ（商標）ＤＳ３５１０Ｘ）の接着特性を決定するために使用された。このエマルジョンの約１０μｌが、真鍮の錘７３６の底面７４８にデポジットされ、室温と室内湿度とで、１時間乾燥され、薄い接着フィルムを形成した。錘７３６は、プローブ１０４に面する底面７４８とともに、ＰＤＭＡのサンプルホルダ７３０中に配置された。錘７３６を、１／１６インチの直径である円形の先端部を有するステンレス製の試験固定具７３２と接触させるように、サンプルホルダ７３０は、２５μｍ／秒で、下降された。接触すると、サンプルホルダ７３０は、２５μｍ／秒の速度で引き出される前に、２０００μ秒の間その位置で保持された。
【００９２】
図２４は、この実験に対する力−変位曲線を示す。曲線８２０の第１の領域８２２は、一旦錘７３６が接触すると、試験固定具７３２に負荷される力が急激に増大することを示す。曲線８２０のこの領域８２２の形状は、錘７３６の底面７４８上の接着層に、試験固定具７３２が侵入することを反映する。約２０μｍの範囲では、力は、近似的にプローブ１０４の重さと等しい０．１６Ｎ（第２領域）である、相対的に一定な値に到達する。引き出されるときには、錘７３６がサンプルホルダ７３０のウェル７３８中に保持されるまで（第３領域）、測定される力は、高い値を維持する。次いで、錘７３６と試験固定具７３２とが接触しくなると、錘７３６と試験固定具７３２との間の引張力、接着性結合の存在を反映して、この力は、初期に測定された力以下に低下する。センサ１０６の予備負荷に由来する力のオフセット値は、これらの値から控除され、それ故、引張力は負の値として現れる。曲線８２０の第４領域８２８と第５領域８３０とにより示されるように、この引張力は低下する前に最大値に達し、おそらく、これは、接着的変形とこれに続く破壊状態の塑性変形との範囲内での、初期の形態的構造が破壊したことを反映している。最終的には、接着的結合は完全に破壊し（第６領域８３２）、測定された力は、実験開始時の測定値に近づく。接着の仕事量は、これらの２つの曲線の間の面積により推定可能である。
【００９３】
（並列の固体弾性率測定の例）
ここで述べるＰＤＭＡは、Ａｌｄｒｉｃｈ社から提供される、市販のポリ（スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体）コポリマーの薄いフィルムの小さい歪みにおける、固体弾性率を決定するために使用された。０．００２インチ厚さのポリイミド（ＤｕＰｏｎｔ社製、ＫＡＰＴＯＮ  ＨＮ（商標））のシートが、上部サンプル板と下部サンプル板との間で、機械的にクランプされ、２．５μｍの振動振幅と１０ｋＨｚの周波数とで、測定された。データは、２チャンネルで同時に測定され、１４５Ｎ／ｍの線形剛性を示す。ポリイミドの厚さと、サンプル板（０．２５０インチ）のクリアランス孔の寸法とから、これは、固体弾性率２３００ＭＰａに相当し、この材料に対する以前に公表されている値と良く一致する。
【００９４】
ブロックコポリマーのフィルムは、室温で、トルエン中の５％溶液を水表面に鋳造することにより調製された。溶媒のゆっくりした気化に続いて、全ての残さ溶媒を除去し、フィルム鋳造手順により誘起された機械的応力を緩和するために、１５０℃の真空中で１２時間、空気中で２時間アニーリングされる前に、フィルムは、室温の空気中で２時間、さらに真空中で１２時間乾燥された。０．２８×５．８×１５．８５ｍｍ寸法の材料片を、このフィルムから切り出した。この試料片の弾性率は、従来の動的機械熱分析装置（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ社製、ＤＭＴＡ−ＩＶ）により、１〜１０００Ｈｚの周波数領域で、１０±２ＭＰａと測定された。図２５を参照して、同時に、０．２８ｍｍ厚さの第２の材料片が、以前に測定したポリイミド試料片に、トルエンの液滴とともに、糊付けされ、２時間真空中で乾燥することを許容され、サンプル固定具の上部プレートと下部プレートとの間に機械的にクランプされた。この複合材料の剛性は、同時に、同じ２チャンネルで測定された。材料の線形剛性（１３４０Ｎ／ｍ）と、ポリイミド層及びコポリマー層それぞれの厚さと、以前測定したポリイミドの剛性とから、コポリマーの剛性は、１３．７ＭＰａと測定され、従来の測定法により記録された値と良く一致する。
【００９５】
上記の説明は、理解を助ける意図でなされ、制約を意図したものではないことは、理解されるべきである。上記説明の検討に基づいて、多数の実施例が、当業者に明らかになるであろう。そのため、本発明の範囲は、上記説明を参照して決定されるべきではなく、クレームにより権利が与えられる均等な範囲に沿って、添付のクレームを参照して決定されるべきである。特許出願、優先権書類、試験手順及び刊行物を含む、全ての文献及び引例の開示は、ここで、全ての目的に対する引用により、組み込まれている。
【００９６】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の装置を使用する場合に直面する多くの問題に関する、組み合わせライブラリのスクリーニング用装置及び方法を提供することができる。例えば、開示された装置は、ライブラリ構成要素の物理特性を平行して測定することが可能であり、自動化された液体及び／又は固体処理手法により容易に調製される、少量のサンプルに対して試験を行うことができる。従来の装置と比較して、開示された装置は、例えば、廃棄可能なサンプル配列と試験プローブとを使用して、サンプルの装着と脱着と迅速に実行できる。本発明は、フレキシブルに適用され、サンプル配列形式と試験プローブの設計とを適式に選択することにより、多数の異なる材料試験を１つの装置で実行することを許容する。迅速なシリアル測定方法も、実行可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】並列動的機械分析装置（ＰＤＭＡ、Ｐａｒａｌｌｅｌ  Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）の１つの実施例の透視図である。
【図２】プローブ試験固定具とサンプルの配列とを力学センサから分離する分離ブロックモジュールの断面図を示す。
【図３】図２に示されたプローブの拡大断面図を示し、複合材シャフトに差し込まれた円柱状の芯材に試験固定具を装着するための永久磁石の使用状態を図解する。
【図４】２つの隣接する分離ブロックモジュールの断面図を示し、プローブと力学センサとの相互作用を図解する。
【図５】１つのセンサボードの透視底面図を示す。
【図６】１つのセンサボードの一部の上面図を示す。
【図７】データ取得制御のためのフローチャートである。
【図８】材料サンプル配列の一部と、図１のＰＤＭＡが曲げ測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる代表的な試験固定具との断面図を示す。
【図９】材料サンプル配列の単一のエレメントに対する、典型的な曲げ測定結果を示す。
【図１０】”ダイレクト”モードで行われた、典型的な曲げ測定結果を示す。
【図１１】”振動”モードで行われた、典型的な曲げ測定結果を示す。
【図１２】第１の移動アクチュエータの変位（粗いステージ）に対する剛性のグラフを示す。
【図１３】材料サンプル配列の一部と、ＰＤＭＡが一軸引張または二軸圧縮測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる試験固定具との断面図を示す。
【図１４】材料サンプル配列の代表的構成要素と、図１のＰＤＭＡが剪断力測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる試験固定具との断面図を示す。
【図１５】材料サンプルの代表的構成要素と、図１のＰＤＭＡが圧入（インデンテーション）測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる試験固定具との断面図を示す。
【図１６】硬い基板上に配置された溶融圧縮したポリスチレンサンプルの圧入測定に対する力−変位曲線を示す。
【図１７】材料サンプル配列の一部と、図１のＰＤＭＡが粘度あるいは粘度に関連する測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる代表的な試験固定具との断面図を示す。
【図１８】材料サンプル配列の一部と、図１のＰＤＭＡがメルトフローインデクス（ＭＩ）測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる代表的な試験固定具との断面図を示す。
【図１９】ポリイソブチレンサンプルの流体運動により、試験固定具に負荷される力の、実数部、Ｆ’（ω）と虚数部、Ｆ”（ω）とを示す。
【図２０】３つのポリイソブチレンの標準サンプルに対するＦ’（ω）を示す。
【図２１】接着破壊の具体例に対する試験固定具の透視図を示す。
【図２２】第１の実施例のサンプルホルダと、材料サンプル配列と、図１のＰＤＭＡが接着に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる試験固定具との断面図を示す。
【図２３】第２の実施例のサンプルホルダと、材料サンプル配列と、図１のＰＤＭＡが接着に基づいて材料ライブラリをスクリーニングするために使用することができる試験固定具との部分的な断面図を示す。
【図２４】図２２に示すサンプルホルダと、材料サンプル配列と、試験固定具とを使用した接着測定に関して、時間に対する力とサンプルホルダの変位との代表的なプロットを示す。
【図２５】例として得られた結果を表すグラフである。
【符号の説明】
１００  並列動的機械分析装置（ＰＤＭＡ）
１０２  サンプルホルダ
１０４  プローブ
１０６  力学センサ
１１０  第１の移動アクチュエータ
１１２  第２の移動アクチュエータ
１１６  ハウジング
１１８  試験固定具
１２０  シャフト
１２２  開口部
１２４  分離ブロックモジュール
１５０  曲げストリップ
１５２  上部セグメント
１５４  中間セグメント
１５８  芯
１６０  断熱外部被覆部材上部
１６２  断熱外部被覆部材中間部
１６４  断熱外部被覆部材下部
１６６  ダイヤフラム
１９０  永久磁石
１９２  ベース
１９４  第１の端部
１９６  第２の端部
１９８  孔
２００  磁気シールド部材
２０２  スロット
２０４  テーパ状端部
２０６  フランジ
２０８  フランジ
２３０  材料サンプル配列
２３２  第１のセンサ基板
２３４  第２のセンサ基板
２３６  上部支持板
２３８  下部支持板
２４８  孔
２５０  貫通孔
２５２  ロッド
２７０  多層誘電シート
２７２  枠
２７４  導電線
２８０  フレックス回路
２８２  鉛
２８４  カード端コネクタ
２８６  補強部材
２８８  孔
２９０  孔
２９２  組み付けスクリュ
２９４  孔
２９６  孔
３００  システム
３０２  １次データ取得基板
３０４  外部コンピュータ
３０６  ピエゾ電気増幅器
３０８  位置センサ
３１０  ２次データ取得基板
３２０  サンプル配列
３２２  試験固定具
３２４  可撓性基板
３２６  穿孔板
３２８  穿孔板
３３０  サンプルホルダ
３３２  サンプル
３３４  穿孔
３３６  半球状端部
３６０  力−変位曲線
３６２  力−変位曲線
３８０  力−変位曲線
３８２  初期変位
３８４  戻り変位
４００  力−変位曲線
４０２  力−変位曲線
４０６  剛性−変位曲線
４２０  材料サンプル配列
４２２  試験固定具
４２４  基板
４２６  サンプルホルダ
４２８  サンプル
４６０  材料サンプル配列
４６２  試験固定具
４６４  サンプルエレメント
４６６  ベース
４６８  円柱状ギャップ
４７０  テーパ状凹部
４７４  テーパピン
４８０  材料サンプル
４８２  基板
４８４  サンプルホルダ
５００  材料サンプル配列
５０２  試験固定具
５０４  材料サンプル
５０８  サンプルホルダ
５２２  力−変位曲線
５２４  力−変位曲線
５２６  力−変位曲線
５４０  材料サンプル配列
５４２  試験固定具
５４４  ウェル
５４６  サンプル
５４８  ロッド
５５２  サンプルホルダ
５８０  材料サンプル
５８２  試験固定具
５８４  第１のリザーバ
５８６  第２のリザーバ
５９０  基板
５９２  サンプルホルダ
５９４  チューブ
５９６  ベント孔
５９８  ピストン
６８０  サンプルホルダ
６８２  サンプル配列
６８４  枠
６８６  キャップ
６８８  材料サンプル
６９２  基板
６９０  基板交差部
６９４  下部フィラメント
６９６  上部フィラメント
６９８  開放部
７３０  サンプルホルダ
７３２  試験固定具
７３４  材料サンプル
７３６  錘
７３８  ウェル
７４４  クリアランス孔
７７０  サンプルホルダ
７７２  試験固定具
７７４  材料サンプル
７７８  キャップ
７８０  キャビティ
７８２  ポペット
７８４  ヘッド
７８６  ベース
７８８  ネック部
７９０  クリアランス孔
７９２  バネ
８２０  力−変位曲線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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