(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ２Ｏ３  として２〜３０重量％  のコロイダルアルミナと、このコロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対してＡｌ２Ｏ３  として５〜３００  重量％  の溶解塩基性アルミニウム塩を含有し、そして２〜７のｐＨを有することを特徴とする水性アルミナゾル。
【請求項２】
２〜３０重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度と２〜７のｐＨを有する水性アルミナゾルに、このゾル中のコロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対してＡｌ２Ｏ３  として５〜３００  重量％  の塩基性アルミニウム塩を溶解させることを特徴とする請求項１に記載の水性アルミナゾルの製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、改良された水性アルミナゾル及びその製造法に関する。特に、この水性アルミナゾルは、低い粘度と大きなチキソトロピー性を有すると共に、それら性質が長期間変わらないという安定性を有し、耐火物や塗料のバインダー、繊維の表面処理剤、触媒担体、その他種々の用途に使用される。
【０００２】
【従来の技術】
既に種々の製造法で種々の水性アルミナゾルが製造されている。これら製造されたゾル中のコロイド状アルミナ粒子は、ベーマイト結晶、擬ベーマイト結晶、或いは非晶質のアルミナからなり、そしてその形状として、粒状、棒状、繊維状、或いは羽毛状を有することが知られている。
【０００３】
安定な水性アルミナゾルでは通常、アルミナのコロイド粒子の周りに存在する陰イオンがこのアルミナのコロイド粒子間の結合を防ぐことによって、このアルミナのコロイド粒子の水中での分散状態が維持されている。しかし、水性アルミナゾルは一般に、製造後時間経過につれて、次第に粘度上昇を起こす。水性アルミナゾルの製造法に関する多くの提案は、水性アルミナゾルの安定性を改良しようとするものである。
【０００４】
特開昭  ５４−１１６３９８号公報、同  ５５−２３０３４  号公報同  ５５−２７８２４  号公報などには、塩基性アルミニウム塩に酸やアルカリを反応させることにより、或いは酸性アルミニウム塩にアルカリを反応させることにより得られるアルミナゲルを、酸で解膠することにより、ベーマイト結晶からなる粒状アルミナの水性ゾルを製造する方法が開示されている。
【０００５】
イギリス特許第  １４４０１９４号明細書には、アルミン酸塩の水溶液に炭酸ガスを吹き込むことによりアルミナ水和物のスラリーを生成させ、次いでこのスラリーに無機の強酸を反応させることにより、擬ベーマイト結晶の粒状アルミナのゾルを製造する方法が開示されている。
特公昭  ４０−８４０９号公報には、アルミン酸塩の水溶液と酸性のアルミニウム塩水溶液とを、９〜１０のｐＨで中和反応させることによりアルミナゲルを生成させ、次いでこのゲルを一価の無機酸或いは有機酸で解膠することにより、非晶質粒状のアルミナゾルを製造する方法が開示されている。
【０００６】
特公昭  ３９−２０１５０  号公報、同  ４５−３６５８号公報などには、希薄な塩酸、酢酸などの水溶液と金属アルミニウム粉末とを加熱下反応させることにより、ベーマイト結晶、擬ベーマイト結晶、或いは非晶質の羽毛状アルミナのゾルを製造する方法が開示されている。
特公昭  ４０−１４２９２  号公報には、アルミナゲルの水性スラリーに、  ０．５〜２．４  の酸根／Ａｌモル比量の酸を加えて水熱処理することにより、擬ベーマイト結晶の繊維状アルミナのゾルを製造する方法が開示されている。
【０００７】
特開平  ５−２４８２３号公報には、塩酸等酸の水溶液と金属アルミニウムとを反応させてコロイダルアルミナを生成させる際、微量の珪酸イオン及び微量の硫酸イオンを共存させることによって、太さの５〜１０倍程度の長さを有する非晶質棒状のコロイダルアルミナのゾルを製造する方法が示されている。
特公平  ６−８１７１  号公報には、アルミナゾルにラクタム等アミノ酸或いはその誘導体を加えることにより、アルミナゾルの粘度を所望の粘度に調整すると共に、その経時変化を抑制する方法が開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、種々の方法により、ベーマイト結晶、擬ベーマイト結晶、或いは非晶質のコロイダルアルミナが製造され、そしてその形状としても棒状、繊維状、羽毛状、粒状など種々の形状を有するコロイダルアルミナ粒子のゾルが造られているが、特公平  ６−８１７１  号公報に開示のアミノ酸或いはその誘導体含有アルミナゾルを除いて、上記従来の方法で製造された水性アルミナゾルは、時間経過につれてやはり粘度増加を起こし、十分な安定性を有しない。
【０００９】
特公平  ６−８１７１  号公報の開示によれば、窒素含有有機物質の含有量を調節することにより、アルミナゾルに低い粘度も高い粘度も付与することができるが、用途によってはかかる窒素含有有機物質の存在が不都合をもたらす。
水性アルミナゾルの種々の用途において、良好な作業性に貢献する如き低い粘度の水性アルミナゾルが望まれる。特に、塗料バインダー、その他多くの用途において、大きなチキソトロピー性によって良好な作業性を示す如き改良された水性アルミナゾルの提供が強く望まれている。
【００１０】
本発明は、低い粘度、高い安定性及び大きなチキソトロピー性を有する水性アルミナゾル、及びかかる水性アルミナゾルを、窒素含有有機物質の添加によらないで、簡易に且つ効率よく製造する方法を提供しようとするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の水性アルミナゾルは、Ａｌ２Ｏ３  として２〜３０重量％  のコロイダルアルミナと、このコロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対してＡｌ２Ｏ３  として５〜３００  重量％  の溶解塩基性アルミニウム塩を含有することを特徴とする。
そして本発明の水性アルミナゾルの製造法は、２〜３０重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度と２〜７のｐＨを有する水性アルミナゾルに、このゾル中のＡｌ２Ｏ３  に対してＡｌ２Ｏ３  として５〜３００  重量％  の塩基性アルミニウム塩を溶解させることことを特徴とする。
【００１２】
本発明の水性アルミナゾルの製造に使用される原料の水性アルミナゾルは、公知の製造方法により容易に得られ、市販の工業製品としても入手することができる。その例としては、前記引用の従来から知られているアルミナゾルの製造法によって得られた水性アルミナゾルを挙げることができる。この原料の水性アルミナゾルとしては、ゲル化を起こしていないものでよく、数  ｍＰａｓ  の低い粘度を有するものから数十万  ｍＰａｓ  の高い粘度を有するものまで使用することができる。特に、２〜３０重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度及び２〜７のｐＨを有する水性アルミナゾルが好ましい。
【００１３】
この原料の水性アルミナゾルは、本発明の目的が達成される限り、任意の成分、例えば、この原料の水性アルミナゾルの安定性を維持している陰イオンなどを含有することができる。
本発明の水性アルミナゾルの製造に使用される塩基性アルミニウム塩は、公知の製造方法により容易に得られ、市販の工業製品としても入手することができる。この塩基性アルミニウム塩としては、その安定な水溶液が形成されるものでよい。このような塩基性アルミニウム塩を形成する陰イオンの例としては、塩化物イオン、硝酸根、硫酸根、炭酸根、燐酸根などの１〜３価の無機イオン、蟻酸根、酢酸根、蓚酸根、くえん酸根などの１〜２塩基酸の有機イオンが挙げられる。この塩基性アルミニウム塩としては、ポリマーの形態を有してしてもよいが、水媒体中でコロイド粒子を形成しないものが好ましい。特に、水溶性の塩基性塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、それらのポリマーなどが好ましい。これら塩基性アルミニウム塩は、それらの混合物としても使用することができる。
【００１４】
この塩基性アルミニウム塩は、上記原料の水性アルミナゾルに直接加えて、このゾルに溶解させてもよいが、上記原料の水性アルミナゾルと上記塩基性アルミニウム塩の水溶液とを混合することにより、このゾルにこの塩基性アルミニウム塩を溶解させるのが好ましい。この塩基性アルミニウム塩の水溶液としては、この塩の飽和溶解度以下の濃度の水溶液でよいが、過度に希薄な水溶液は好ましくなく、５〜２５重量％  程度が好ましい。特に、５〜２５重量％  の塩基性酢酸アルミニウムの水溶液、塩基性塩化アルミニウムの水溶液などが好ましい。上記原料の水性アルミナゾルに溶解されるこの塩基性アルミニウム塩の量としては、アルミナゾル中のコロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対して、Ａｌ２Ｏ３  として５〜３００  重量％  が好ましい。
【００１５】
この塩基性アルミニウム塩を上記原料の水性アルミナゾルに直接加える方法、上記原料の水性アルミナゾルと上記塩基性アルミニウム塩の水溶液とを混合する方法のいずれにおいても、これら添加或いは混合は、常温〜８０℃、特に常温〜５０℃程度で、１０〜６０分程度十分な攪拌を液に与える方法で行うのが好ましい。
このようにして製造された水性アルミナゾルは、所望に応じて減圧下の水の蒸発除去により、Ａｌ２Ｏ３  として３０重量％以下のコロイダルアルミナ濃度まで、濃縮することができ、Ａｌ２Ｏ３  として２〜３０重量％  のコロイダルアルミナと、このコロイダルアルミナに対してＡｌ２Ｏ３  として５〜２００  重量％  の溶解塩基性アルミニウム塩を含有すると共に、２〜７のｐＨを有する。
【００１６】
本発明の水性アルミナゾルに含まれるコロイダルアルミナは、原料の水性アルミナゾルのコロイダルアルミナと同様のベーマイト結晶、擬ベーマイト結晶、或いは非晶質のいずれかからなり、そしてその粒子形状としても、原料の水性アルミナゾルのコロイダルアルミナと同様の粒状、棒状、繊維状、或いは羽毛状のいずれかを有する。
【００１７】
本発明の水性アルミナゾルは、原料の水性アルミナゾルが有していた粘度より低い粘度を有する。この粘度低下の傾向は、原料の水性アルミナゾルが高い粘度を有する程顕著である。例えば、原料の水性アルミナゾルが数十万  ｍＰａｓ  という高い粘度を有していても、この原料から造られた本発明の水性アルミナゾルは、１万  ｍＰａｓ  以下という低い粘度を示す。この粘度の測定は、Ｂ型粘度計を使用することにより容易に行うことができる。
【００１８】
本発明の水性アルミナゾルはまた、原料の水性アルミナゾルが有していたチキソトロピー性より大きなチキソトロピー性を有する。例えば、レオメーターを使用して、ローターの回転数を逐次増加させながら剪断応力を観測する方法により、ローターの回転数が毎秒１２０  回転に到達したときに観測される剪断応力で比較すると、本発明の水性ゾルのこの剪断応力は、原料の水性アルミナゾルのこの剪断応力の５〜１００  倍も高い。更に、このチキソトロピー性は簡易には、Ｂ型粘度計を使用して、ローターを一定速度で回転させる方法で、その初期に観測される剪断応力と、逐次低下して収斂値に達したときの剪断応力の差  （応力の低下度）  を比較することによっても測定することができる。この剪断応力の低下度を比較する測定法によるときも、本発明の水性ゾルは、原料の水性アルミナゾルに対して著しく大きな応力の低下度を示す。そして、本発明の水性アルミナゾルは、この低い粘度と大きなチキソトロピー性が６月以上の間、殆ど変わらないという高い安定性を示す。
【００１９】
【作用】
本発明の水性アルミナゾル中のコロイダルアルミナが、その製造に使用した原料ゾル中のコロイダルアルミナと同様の結晶形又は非結晶形、及び同様の粒子形状を有することは、このコロイダルアルミナのＸ線回折図と電子顕微鏡観察によって見出された。更に、本発明の水性アルミナゾルは、原料の水性アルミナゾルの粘度より低い粘度と大きなチキソトロピー性を有し、そしてこれら性質が長期間持続するという安定性を有することが見出された。
【００２０】
従って、原料の水性アルミナゾルに溶解した塩基性アルミニウム塩は、この原料水性アルミナゾルの中のコロイダルアルミナに何ら化学的変化をもたらしてはいないと考えられる。それにも係わらず、本発明の水性アルミナゾルが原料の水性アルミナゾルの粘度より著しく低い粘度と大きなチキソトロピー性を有し、そして著しい安定性を有することは意外なことである。
【００２１】
恐らく、この塩基性アルミニウム塩の作用は、従来のアルミナゾルにおける陰イオンによる安定化作用とは異なるものと考えられる。即ち、本発明のゾルにおいては、コロイダルアルミナ粒子は、溶解塩基性アルミニウム塩を介した弱い水素結合で繋がることによってコロイダルアルミナ粒子からなる疎な網目構造体がゾル中に形成されているが、このゾルに振動などの機械的外力が作用すると、この弱い水素結合は破壊されて、この塩基性アルミニウム塩はゾルの水性媒体の溶液として存在すると共に、運動し易いコロイダルアルミナ粒子のゾルが形成されるために低い粘度を示すが、この機械的外力が解放された静置状態では、再びこの弱い水素結合が復活してコロイダルアルミナからなる疎な網目構造体が形成される。このようにしてコロイダルアルミナ粒子の分散状態が維持されるために、本発明のゾルでは、長期間にわたる安定性が維持されるものと考えられる。
【００２２】
けれども、上記比率に塩基性アルミニウム塩を含有していても、Ａｌ２Ｏ３  として３０重量％  を越えるコロイダルアルミナを含有する水性アルミナゾルは十分な安定性を有しない。そして水性アルミナゾル中コロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対して、５重量％  未満のＡｌ２Ｏ３  を提供する量の塩基性アルミニウム塩によっては、上記のような低い粘度と十分なチキソトロピー性が発現しない。コロイダルアルミナの量に対する塩基性アルミニウム塩の量の比率が増す程、水性アルミナゾルの粘度は低下し、良好な作業性を示す低粘度の水性アルミナゾルは、コロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対して  １２０重量％  以上の  Ａｌ２Ｏ３を提供する量の塩基性アルミニウム塩を含有させることによって得られる。しかし、水性アルミナゾル中コロイダルアルミナのＡｌ２Ｏ３  に対して３００  重量％  を越えるＡｌ２Ｏ３  を提供する量の塩基性アルミニウム塩の存在は、アルミナゾルの性質を薄めてしまうから、水性アルミナゾル中にこのように高い比率に塩基性アルミニウム塩を含有させることは避けるべきである。原料の水性アルミナゾルの顕著な粘度低下よりも、チキソトロピー性の方を十分に増加させるには、塩基性アルミニウム塩のＡｌ２０３  基準添加量は、原料の水性アルミナゾルのＡｌ２０３  基準コロイダルアルミナの量に対して１０〜１２０  重量％  程度が好ましい。
【００２３】
２以下、特に１以下のｐＨを有する水性アルミナゾルでは、そのコロイダルアルミナ粒子が、その強い酸性によって溶解し易く、水性アルミナゾルの安定性を損ない易い。しかし、７以上、特に９以上のｐＨを有する水性アルミナゾルでは、アルミナゾルのゲル化が起こり易い。
【００２４】
【実施例】
実施例１
塩基性塩化アルミニウムとして、  ４．０のｐＨを有し、そして２３．５重量％  のＡｌ２Ｏ３  と８．１５重量％  のＣｌを含有する市販の塩基性塩化アルミニウム水溶液（Ｂ１）を用意した。
【００２５】
この水溶液（Ｂ１）を水で希釈することにより、７重量％  の  Ａｌ２Ｏ３を含有する塩基性塩化アルミニウム水溶液（Ｂ２）を調製した。
従来のアルミナゾルとして、１０重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度と３．９７のｐＨを有する市販の水性アルミナゾル（ＡＳ１）  を用意した。このゾル（ＡＳ１）  のコロイダルアルミナは、電子顕微鏡観察により、平均長さ約１００  ｎｍ、平均幅約  １０ｎｍ  の無定形羽毛状の粒子であることが確認された。
【００２６】
このゾル（ＡＳ１）  を水で希釈することにより、７重量％  の  Ａｌ２Ｏ３を含有する無定形アルミナゾル（ＡＳ２）  を調製した。このゾル（ＡＳ２）  も従来のゾルである。
上記アルミナゾル（ＡＳ２）  と塩基性塩化アルミニウム水溶液（Ｂ２）とを、第１表に記載の重量比に混合することにより、第１表に記載の本発明のアルミナゾル（Ｐ１）〜（Ｐ３）を調製した。
【００２７】
これらアルミナゾル（ＡＳ２）  及び（Ｐ１）〜（Ｐ３）を、その調製直後から６月間密閉下２０℃に保存し、その間のこれらゾルの粘度を測定した。この粘度の測定は、内容積５００ｃｍ３のポリエチレン製瓶の中に上記ゾルを投入し、この瓶を１秒間に２回の頻度で全３０回振とうした後、２０℃の恒温槽に１時間静置した時点で、瓶中のゾルの粘度をＢ型粘度計で測定する方法により行った。この測定結果は第１表に示されている。
【００２８】
0003546467.tif 000002
第１表の結果は、本発明のゾル（Ｐ１）〜（Ｐ３）は、保存中の粘度変化が僅かであって、極めて安定であることを示している。
【００２９】
更に、上記粘度測定の際に行った振とうの後、３０時間２０℃の恒温槽に上記ゾルの瓶を静置保存し、その間瓶中のゾルの粘度をＢ型粘度計で測定した。その測定結果は第２表に示されている。
0003546467.tif 000003
第２表の結果は、振とうを加えた後の静置によって、本発明のゾルでは、従来のゾルよりも速く粘度の増加が起こることを示している。
【００３０】
実施例２
上記塩基性塩化アルミニウム水溶液（Ｂ１）を水で希釈することにより、５重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度を有する塩基性塩化アルミニウム水溶液（Ｂ３）を調製した。この水溶液（Ｂ３）を酢酸基型陰イオン交換樹脂のカラムに通すことにより、塩基性酢酸アルミニウム水溶液（Ｂ４）を調製し、更にこの水溶液（Ｂ４）を減圧濃縮することにより、９．７３重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度を有する塩基性酢酸アルミニウム水溶液（Ｂ５）を調製した。この水溶液（Ｂ５）は、５．９４のｐＨと５．１  ｍＰａｓの２０℃粘度を有し、そして５．２８重量％  のＣＨ３ＣＯＯＨ  分と０．１３重量％  のＨＣｌ  分を含有していた。更にこの水溶液（Ｂ５）は、密閉下６０℃の保存テストにおいて、９０日経過後も変質しないという安定性を有していた。
【００３１】
６０ｎｍの平均粒子径を有する擬ベーマイトアルミナの市販パウダーを用意し、これに水を加えることにより、１０重量％  のＡｌ２Ｏ３  濃度を有する擬ベーマイトアルミナの水性スラリーを調製した。次いで、このスラリーを強力攪拌機中で３時間強力攪拌することるよりアルミナ粒子を解膠させた後、未解膠物アルミナ粒子を遠心分離機で除去し、これにより得られた液を８０℃で１時間熟成することにより、従来の水性アルミナゾル（ＡＳ３）  を調製した。
【００３２】
このゾル（ＡＳ３）  は、４．４７のｐＨを有し、そして１０．５重量％  の  Ａｌ２Ｏ３と１．５７重量％  のＣＨ３ＣＯＯＨ  を含有していた。そしてそのコロイダルアルミナは、電子顕微鏡観察により、５０〜２００ｎｍ  の長さと１０ｎｍの幅を有する繊維状粒子であることが確認された。
このゾル（ＡＳ３）  に、上記塩基性酢酸アルミニウム水溶液（Ｂ５）を、第３表記載の重量比に加え、強力攪拌機中で１時間強力攪拌して混合することにより、本発明のゾル（Ｐ４）〜（Ｐ９）を調製した。そして実施例１と同様にして、これらゾル（ＡＳ３）  及び（Ｐ４）〜（Ｐ９）の粘度を測定したところ、第３表に記載の結果が得られた。尚、ゾル（ＡＳ３）  は、保存１月時点で既に、測定できない程に増粘した。
【００３３】
0003546467.tif 000004
第３表の結果は、本発明のゾルは、従来のゾルより低い粘度を有し、そして保存中に粘度増加を殆ど起こさないという安定性を有することを示している。
【００３４】
更に、ゾル（ＡＳ３）  、（Ｐ４）、（Ｐ７）及び（Ｐ９）については、それらを調製した後１８時間静置させた時点でチキソトロピー性を測定した。このチキソトロピー性の測定には、コントラバス社製のレオメーター  ＲＭ  ３０が使用され、４３．８ｍｍの直径を有するＡのローターにより、１０倍のトルクレンジ、０．２  分のランプ時間（ｒａｍｐ  ｔｉｍｅ）  及び０．１  分のホールド時間（ｈｏｌｄ  ｔｉｍｅ）  で測定された。
【００３５】
このチキソトロピー性の測定では、上記ローターの回転を開始させてからローターの回転を逐次速めて、この回転の開始から１２秒の時点でローターが３５０  回転／分の回転速度に達するように  （往路）  、次の６秒間はローターはこの速度を維持するように、そしてその後ローターの回転を逐次遅くして１２秒後にはローターが静止するように  （帰路）  、    ローターを作動させることを１サイクルとし、９サイクルまでこの作動が繰り返された。そして１サイクル目と、９サイクル目におけるローターの回転数に対応させて剪断速度を直行する座標上に自動記録させることにより自動記録のチャートを得た。
【００３６】
チャート上の（ａ）  で表される線は、１サイクル目に測定された結果であり、そしてチャート上の（ｂ）  で表される線は、９サイクル目に測定された結果である。図１はゾル（Ｐ４）の、図２はゾル（Ｐ７）の、図３はゾル（Ｐ９）の、そして図４は従来のゾル（ＡＳ３）  の各チャートである。
本発明のゾルについて測定された図１〜３、特に図１と図２において、  （ｂ）の線は、往路と帰路の線が接近しているのに対して、  （ａ）の線では、往路の初期の剪断応力は帰路の剪断応力より遙に大きいことが観測された。この往路において、その初期に大きな剪断応力が測定されたことは、このゾルが大きなチキソトロピー性を有していることを示している。
【００３７】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の方法で得られる水性アルミナゾルに、塩基性アルミニウム塩を溶解させるという簡易且つ効率的方法により、この従来の水性アルミナゾルを低い粘度と大きなチキソトロピー性を有する改良されたアルミナゾルに変換させることができる。そしてこの改良された性質が長期間持続するという安定性も有するゾルが得られる。
【００３８】
チキソトロピー性のある水性アルミナゾルは、これを含有する組成物の流動特性、特に作業性の向上に貢献し、触媒担体、無機繊維の成形、耐火物及び塗料のバインダー、樹脂エマルジョンとの混合など多くの用途において有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例２においてゾル  （Ｐ４）  についてレオメーターにより記録されたチャ−トである。図の横軸は剪断応力を表し、２３８０ｄｙｎ／ｃｍ２  の応力が１００％の目盛に相当する。図の縦軸は剪断速度を表し、ローターＡの回転速度３５０ｒｐｍが１５目盛りに相当する
【図２】実施例２においてゾル  （Ｐ７）  についてレオメーターにより記録されたチャ−トである。図の横軸は剪断応力を表し、２３８０ｄｙｎ／ｃｍ２  の応力が１００％の目盛に相当する。図の縦軸は剪断速度を表し、ローターＡの回転速度３５０ｒｐｍが１５目盛りに相当する
【図３】実施例２においてゾル  （Ｐ９）  についてレオメーターにより記録されたチャ−トである。図の横軸は剪断応力を表し、２３８０ｄｙｎ／ｃｍ２  の応力が１００％の目盛に相当する。図の縦軸は剪断速度を表し、ローターＡの回転速度３５０ｒｐｍが１５目盛りに相当する
【図４】実施例２において従来のゾル  （ＡＳ３）  についてレオメーターにより記録されたチャ−トである。図の横軸は剪断応力を表し、２３８０ｄｙｎ／ｃｍ２  の応力が１００％の目盛に相当する。図の縦軸は剪断速度を表し、ローターＡの回転速度３５０ｒｐｍが１５目盛りに相当する
【図１】
0003546467.tif 000005
【図２】
0003546467.tif 000006
【図３】
0003546467.tif 000007
【図４】
0003546467.tif 000008