(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法により半導体単結晶を原料融液から育成する単結晶製造方法において、単結晶断面の真円からの変形状態の指標として、結晶断面における（最大直径−最小直径）／最小直径で定義される結晶変形率の目標値ｄＡＩＭ  を予め求めると共に、結晶断面におけるｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の分布状態からその欠陥密度を許容範囲内に抑制するのに必要な引上げ速度の上限値ＶＭＡＸ  を予め求めておき、予め設定した引上げ速度に従って単結晶の引上げを実施した後、その引上げにおける結晶変形率の実績値ｄＡＣＴ  と前記目標値ｄＡＩＭ  との偏差Δｄを求め、その偏差Δｄを引上げ速度の修正量ΔＶに換算して、この修正量ΔＶを前記引上げにおける引上げ速度の設定値に加算すると共に、この加算により得られた引上げ速度を前記上限値ＶＭＡＸ  と比較し、小さいほうの引上げ速度を次回以降の引上げにおける引上げ速度の設定値とすることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項２】
結晶変形率の目標値は、単結晶断面の真円からの変形状態の許容上限にほぼ対応する値である請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項３】
引上げ速度の修正量ΔＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）を下式により求める請求項１に記載の単結晶製造方法。
ΔＶ＝Ｎ×ｅｆ×Δｄ
Ｎ：ゲインで０．１〜１．０の範囲内の値（─）
ｅｆ：影響係数〔（ｍｍ／ｍｉｎ）／％〕
Δｄ：結晶変形率の偏差（％）
【請求項４】
引上げ速度の修正量ΔＶをその許容上限値と比較し、引上げ速度の修正量ΔＶがその許容上限値を超えるときは、その許容上限値を引上げ速度の修正量ΔＶとして用いる請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項５】
引上げ長の推移に対応する複数点で引上げ速度を設定し、各点での引上げ速度を、引上げの進行に伴って単調に減少するように設定する請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項６】
複数回の引上げ実績より結晶変形率を平滑化して、次回以降の引上げ速度の設定に使用する請求項１に記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶等の半導体単結晶を原料融液から育成する単結晶製造方法に関し、特に、原料融液からの単結晶の引上げ速度の設定に工夫を講じた単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、周知のとおり、シリコンの原料融液に種結晶を浸漬し、この状態から、引上げ速度を制御しながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下方に円柱形状のシリコン単結晶が育成される。そして、育成されたシリコン単結晶から、半導体デバイスの材料となるシリコンウエーハが採取される。
【０００３】
ここにおけるシリコン単結晶の引上げ速度、即ちボディ部の引上げ速度は、シリコン単結晶の半径方向における欠陥分布に大きな影響を与えることが知られている。即ち、シリコンウエーハは、熱酸化処理を受けた場合に、リング状に発生するＯＳＦと呼ばれる酸化誘起積層欠陥を生じることがある。このＯＳＦが発生する可能性のある領域（以下、この領域をＯＳＦリング発生領域という）は、引上げ速度が増大するにつれて単結晶の外周側へ移動することが知られている。
【０００４】
ＯＳＦリングが熱処理誘起欠陥の一種であるのに対し、結晶育成中に形成される赤外散乱欠陥、転位クラスタはｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と呼ばれている。ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のうち、赤外散乱欠陥はＯＳＦリングの内側に生じ、ゲート酸化膜の耐圧特性を低下させる原因となる。一方、転位クラスタはＯＳＦリングの外側に無欠陥領域を挟んで発生する。
【０００５】
そして、引上げ速度の変更に伴うＯＳＦリング発生領域の直径変化により、これらｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の発生領域の面積も変化する。具体的には、引上げ速度が大きいと、ＯＳＦリング発生領域の直径が増大し、その内側のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥発生領域が広がる。引上げ速度を小さくすると、ＯＳＦリング発生領域の直径が低減し、内側のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥発生領域が狭くなる。
【０００６】
近年、半導体製造工程における低温化や単結晶の低酸素化により、ＯＳＦによるデバイスへの悪影響は抑えられるようになりつつある。このため、ＯＳＦリング発生領域の内側に発生し、酸化膜耐圧に悪影響を及ぼすｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥、即ち赤外散乱欠陥の密度を低減することが重要になってきた。このことから、引上げ速度の設定によってＯＳＦリング発生領域内側のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥密度を低減することが考えられている。
【０００７】
シリコン単結晶の引上げ速度は又、単結晶の断面形状に大きな影響を与えることが、以前よりよく知られている。具体的には、単結晶の同一断面における（最大直径−最小直径）／最小直径で表される結晶変形率（楕円化率）が、引上げ速度の増大に伴って大きくなる。この結晶変形率が大きくなると、育成結晶から採取される製品部分が少なくなり、歩留りが低下する。このため、結晶変形率が所定範囲内に収まるように引上げ速度を設定することも行われている。
【０００８】
このようなシリコン単結晶の引上げ速度の設定に関して、次のような従来技術が特開平１１−１８９４８９号公報により提示されている。即ち、特開平１１−１８９４８９号公報によると、ボディ部のトップからボトムに至る引上げ軸方向の全長で結晶変形率が１．５〜２．０％の範囲内に維持されるような引上げ速度のプロフィルを予め求めておき、この引上げ速度のプロファイルにα（≦０．８）を乗じたものを実際の結晶育成における引上げ速度の目標プロファイルとすることにより、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を低減する技術が提示されている。
【０００９】
ここで、αはＯＳＦリング発生領域の内側に存在するｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥発生領域の直径（欠陥領域径Ｄ）を目標値に設定するための係数で、欠陥領域径Ｄの変化率から求められる。
【００１０】
なお、シリコン単結晶の育成では、育成の進行に伴い残液量が減少し、またヒータパワーが変化するなど、育成条件が変化するため、引上げの全期間を通して引上げ速度を一定に維持すると、引上げ後半に品質悪化が生じやすくなる。また、結晶径方向における欠陥分布にしろ、また結晶変形率にしろ、ボディ部の引上げ軸方向全長で同じプロファイルを得るためには、育成の進行に伴って引上げ速度を徐々に低下させる必要がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
特開平１１−１８９４８９号公報により提示された従来技術によると、以下の理由により、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度低減が可能になるとされている。
【００１２】
結晶引上げ速度の増大に伴い結晶変形率が大きくなる。結晶変形率を１．５〜２．０％という比較的高い範囲内に維持することにより、ＯＳＦリング発生領域が結晶外周部に固定される。これを引上げ速度の基準プロファイルとして、これにα（≦０．８）を乗じたものを実際の結晶育成における引上げ速度の目標プロファイルとすることにより、欠陥領域径Ｄがαに応じて決定される。また、そのαが０．８以下の範囲内で選択されることにより、欠陥領域径Ｄが小さく抑制されると共に、ＯＳＦリング発生領域の外側に隣接して発生する無欠陥領域が有効に活用される。その結果、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が低減される。
【００１３】
しかしながら、結晶変形率や欠陥領域径Ｄの変化率は、引上げ速度を設定する際の指標となり得るのは事実であるが、実際の結晶育成では、これらのみでは不十分である。例えば欠陥領域径Ｄの変化率が小さい場合、結晶変形率が１．５〜２．０％の範囲内に維持されても、引上げ速度の設定値が際限なく大きくなる可能性がある。なぜなら、結晶変形率が目標とする１．５〜２．０％よりも小さい場合には、目標とする引上げ速度プロファイルに、常に何らかの引上げ速度が加算されていくことになるためである。そして、引上げ速度が過大になると、安定した操業ができなくなり、また、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が想定値を上回る事態が予想される。
【００１４】
本発明の目的は、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を小さく抑制でき、しかも、安定な実操業が可能な単結晶製造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の単結晶製造方法は、ＣＺ法により半導体単結晶を原料融液から育成する単結晶製造方法において、単結晶断面の真円からの変形状態の指標として、結晶断面における（最大直径−最小直径）／最小直径で定義される結晶変形率の目標値ｄＡＩＭ  を予め求めると共に、結晶断面におけるｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の分布状態からその欠陥密度を許容範囲内に抑制するのに必要な引上げ速度の上限値ＶＭＡＸ  を予め求めておき、予め設定した引上げ速度に従って単結晶の引上げを実施した後、その引上げにおける結晶変形率の実績値ｄＡＣＴ  と前記目標値ｄＡＩＭ  との偏差Δｄを求め、その偏差Δｄを引上げ速度の修正量ΔＶに換算して、この修正量ΔＶを前記引上げにおける引上げ速度の設定値に加算すると共に、この加算により得られた引上げ速度を前記上限値ＶＭＡＸ  と比較し、小さいほうの引上げ速度を次回以降の引上げにおける引上げ速度の設定値とするものである。
【００１６】
本発明の単結晶製造方法によると、結晶変形率がその目標値ｄＡＩＭ  に制御される。結晶断面におけるｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が許容範囲内に抑制される。これらを満足しつつ、可及的に速い引上げ速度で引上げが行われる。また、ＣＺ操業では、結晶変形率を始めとする製品仕様が、炉内の熱的な状況等の相違に敏感に左右され、非常に感度が高いため、引上げ速度の変更による影響が大きいが、引上げ速度の修正量ΔＶを加算したものとその上限値ＶＭＡＸ  とを比較して小さいほうを次回以降の引上げにおける引上げ速度の設定値として採用するため、引上げ速度の急激な変更が回避され、安定操業が可能になる。
【００１７】
結晶変形率の目標値ｄＡＩＭ  は、単結晶断面の真円からの変形状態の許容上限にほぼ対応する値とすることができる。これにより、変形状態が許容範囲内に抑制されつつ、より高速の引上げが可能となる。
【００１８】
引上げ速度の修正量ΔＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）は、下式により算出することができる。この算出にゲインＮを導入したため、引上げ速度の急激な変更が回避され、より安定な操業が可能になる。
ΔＶ＝Ｎ×ｅｆ×Δｄ
Ｎ：ゲインで０．１〜１．０の範囲内の値（─）
ｅｆ：影響係数〔（ｍｍ／ｍｉｎ）／％〕
Δｄ：結晶変形率の偏差（％）
【００１９】
引上げ速度の修正量ΔＶについては、算出された引上げ速度の修正量ΔＶをその許容上限値と比較し、引上げ速度の修正量ΔＶがその許容上限値を超えるときは、その許容上限値を引上げ速度の修正量ΔＶとして用いることかできる。これによると、引上げ速度の急激な変更が回避され、より一層安定な操業が可能になる。
【００２０】
引上げ長の推移に対応する複数点で引上げ速度を設定し、各点での引上げ速度を、引上げの進行に伴って単調に減少するように設定することかできる。これにより、引上げ後半での引上げ結晶の揺らぎ等が抑制され、品質悪化が回避される。引上げの進行に伴って引上げ速度を単調に減少させても、ヒータパワーの制御等により、結晶直径は一定に維持される。
【００２１】
複数回の引上げ実績より結晶変形率を平滑化して、次回以降の引上げ速度の設定に使用することができる。これにより、引上げ速度の急激な変更が回避され、より安定な操業が可能になる。平滑化の方法としては、単純平均とする方法、加重平均とする方法、中央値とする方法などを用いることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の実施形態に係る単結晶製造方法に使用される結晶育成装置の構成図である。
【００２３】
結晶育成装置は、円筒形状の炉本体１１を備えている。炉本体１１内の中央部には坩堝１２が配置されている。坩堝１２は、石英坩堝１２ａとその外側の黒鉛坩堝１２ｂとを組み合わせた２重構造になっており、ペディスタルと呼ばれる回転軸１４上に載置されている。回転軸１４の駆動により、坩堝１２は回転及び昇降を行う。石英坩堝１２ａ内には、単結晶用のシリコン原料を溶融させて形成した原料融液１３が収容される。
【００２４】
原料融液１３の形成及び温度制御のために、坩堝１２の外側にはヒータ１５ａが配置されている。その更に外側には、断熱材１５ｃが、炉本体１１の内周面に沿って配置されている。ヒータ１５ａは、その制御部１５ｂと共に、加熱手段１５を構成している。
【００２５】
一方、炉本体１１の上方には、炉本体１１より細長い円筒形状のケーシング１１ａが連結されている。ケーシング１１ａ内には、ワイヤ１７が回転軸１４に対して同心状態で垂下されている。ワイヤ１７の下端部にはシードホルダ１７ａが装着されており、これには種結晶１７ｂが取り付けられる。そして、種結晶１７ｂを石英坩堝１２ａ内の原料融液１３に漬け、この状態から坩堝１２及び種結晶１７ｂを回転させながら、種結晶１７ｂを上昇させることにより、その下方にシリコンの単結晶２０が育成される。
【００２６】
種結晶１７ｂの回転及び上昇のために、ケーシング１１ａの最上部には、ワイヤ回転装置１８を介してワイヤ昇降装置１９が設けられている。ワイヤ回転装置１８はモータ１８ａを備えており、モータ１８ａの駆動によりワイヤ１７を回転させる。ワイヤ昇降装置１９はモータ１９ａを備えており、モータ１９ａの駆動によりワイヤ１７を昇降させる。これらワイヤ１７、ワイヤ回転装置１８及びワイヤ昇降装置１９を含んで、昇降手段１６が構成されている。
【００２７】
炉本体１１の上部には、観測窓１１ｂが設けられている。観測窓１１ｂを挟んで単結晶２０と対向する側には、２次元のＣＣＤカメラ３１が設けられている。ＣＣＤカメラ３１は画像処理部３２に接続されており、これらを含んで計測・検出手段３０が構成されている。計測・検出手段３０は、単結晶２０の周囲に形成されるフュージョンリング２１の近傍における輝度分布をＣＣＤカメラ３１により検出し、この輝度分布を画像処理部３２において処理することにより、単結晶２０の直径及び結晶変形率を算出する。
【００２８】
算出された単結晶２０の直径及び結晶変形率は、温度算出制御手段３３及び引上げ速度演算手段３４に与えられる。温度算出制御手段３３は、測定された結晶直径及び結晶変形率を用いて、原料融液１３の目標温度を計算し、これを加熱手段１５の制御部１５ｂに与える。制御部１５ｂは、その目標温度を実現するべくヒータ１５ａの出力を制御する。また、引上げ速度演算手段３４は、測定された結晶直径及び結晶変形率を用いて、次回引上げ時の引上げ速度の設定値を計算し、これをワイヤ昇降装置１９に与える。ワイヤ昇降装置１９は、次回引上げの際に、与えられた引上げ速度の設定値に従ってワイヤ１７を上昇させる。
【００２９】
次に、本発明で重要な次回引上げ時の引上げ速度の設定方法について、図２及び図３を参照して説明する。この設定は上述したとおり引上げ速度演算手段３４で行われる。
【００３０】
まず、基準となる速度パターンで単結晶２０の引上げを行う。この引上げを次回の引上げと区別するために今回の引上げと称す。
【００３１】
基準となる速度パターンは、図２に例示されている。速度パターンは、引上げ長の推移に対応する複数点Ａ，Ｂ，Ｃ・・・で設定された引上げ速度Ｖａ，Ｖｂ，Ｖｃ・・・により表わされている。複数の設定点Ａ，Ｂ，Ｃ・・・における引上げ速度Ｖａ，Ｖｂ，Ｖｃ・・・は単調に減少している。設定点Ａ，Ｂ，Ｃ・・・の数は、速度パターンの特徴が明確になるように選択される。即ち、引上げ速度の変化が大きい場合には密に設定点を設け、引上げ速度の変化が小さい場合には疎に設定点を設ける。隣接する設定点の間における引上げ速度は、両側の設定点での引上げ速度を内挿して定める。
【００３２】
今回の引上げにおいては、複数の設定点Ａ，Ｂ，Ｃ・・・に対し、図３の操作を行う。
【００３３】
まず、計測された結晶直径より結晶変形率の実績値ｄＡＣＴ  を算出する。算出された結晶変形率の実績値ｄＡＣＴ  をその目標値ｄＡＩＭ  と比較し、偏差Δｄ（ｄＡＩＭ  −ｄＡＣＴ  ）を求める。結晶変形率の目標値ｄＡＩＭ  は、単結晶断面の真円からの変形状態の許容上限にほぼ対応する値であり、引上げられた実結晶の変形状態と変形率の関係から予め求めておく。
【００３４】
結晶変形率の偏差Δｄが求まると、これを引上げ速度の修正量ΔＶに換算する。この換算は下式により行う。
ΔＶ＝Ｎ×ｅｆ×Δｄ
ΔＶ：引上げ速度の偏差（ｍｍ／ｍｉｎ）
Ｎ：ゲインで０．１〜１．０の範囲内の値（─）
ｅｆ：影響係数〔（ｍｍ／ｍｉｎ）／％〕
Δｄ：結晶変形率の偏差（％）
【００３５】
引上げ速度の修正量ΔＶが算出されると、これを修正量ΔＶの上限値ＶＭＡＸ  と比較する。ここにおける上限値ＶＭＡＸ  は、結晶の欠陥密度を許容範囲内に抑制するのに必要な引上げ速度のき上限値である。算出された修正量ΔＶがその上限値ＶＭＡＸ  以下の場合は、今回の引上げ速度の設定値にこの修正量ΔＶを加算し、これを次回の引上げ速度の一応の設定値とする。算出された修正量ΔＶがその上限値ＶＭＡＸ  を超える場合は、今回の引上げ速度の設定値にこの上限値を加算し、これを次回の引上げ速度の一応の設定値とする。
【００３６】
こうして次回の引上げ速度の一応の設定値が求まると、この設定値を引上げ速度の上限値ＶＭＡＸ  と比較する。引上げ速度の上限値ＶＭＡＸ  は、結晶断面におけるｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を許容範囲内に抑制するのに必要な引上げ速度の上限値である。この上限値ＶＭＡＸ  は、実結晶断面におけるｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の分布状態と引上げ速度との関係から予め求めておく。
【００３７】
次回の引上げ速度の一応の設定値を上限値ＶＭＡＸ  と比較した結果、一応の設定値が上限値ＶＭＡＸ  より小さければ、この設定値を次回の引上げ速度として決定する。逆に、一応の設定値が上限値ＶＭＡＸ  より大きければ、上限値ＶＭＡＸ  を次回の引上げ速度として決定する。即ち、次回の引上げ速度の一応の設定値と上限値ＶＭＡＸ  とを比較し、小さいほうを次回の引上げ速度の設定値とするのである。
【００３８】
このようにして、複数の設定点Ａ，Ｂ，Ｃ・・・に対し、次回の引上げにおける引上げ速度の設定値が求まる。
【００３９】
次回の引上げでは、これらの引上げ速度の設定値に従って引上げを行う。そして、この引上げにおける引上げ速度の設定値を基準にして、次々回の引上げにおける引上げ速度の設定値を同様の手順で求め、次々回以降の引上げについても、この操作を繰り返す。
【００４０】
このような方法により８インチのシリコン単結晶を製造した。結晶変形率の目標値ｄＡＩＭ  は、過去に引上げを実施した単結晶の変形形状から、問題のない結晶変形率の上限値として得た１．４％を用いた。ゲインＮは０．５に設定した。ゲインＮは理想的には１であるが、引上げ速度の変更が結晶変形率等に敏感に影響するため、このゲインＮで結晶変形率等への影響度を低下させるようにしている。ゲインＮが小さすぎると、今回の引上げ実績が次回の引上げ速度の設定操作に十分に反映されない。特に好ましいゲインＮは０．４〜０．８である。
【００４１】
操業結果を従来の操業の場合と比較して図４に示す。従来の操業に比べ、引上げ速度は５％上昇した。ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度は上限値を超えることがなかった。結晶変形率は目標値近傍を推移し、許容値内を実現した。引上げ速度が５％上昇し、ＯＳＦリング発生領域が外周縁部へ移動したことにより、ＯＳＦ密度は５０％の減少を実現した。ちなみに、従来の操業とは、具体的には本方法を用いない引上げプロファイルを用いた引上げ方法であり、引上げ速度が本方法よりも５％小さい操業方法を指す。
【００４２】
また、従来の操業において、特開平１１−１８９４８９号公報により提示された従来技術を実施した場合は、結晶引上げ率のみを引上げ速度設定の指標とした方法であり、結晶変形率を過信するあまり、引上げ速度が高くなりすぎて、結局、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度が、許容値の上限を超える結果も得られた。
【００４３】
【発明の効果】
以上に説明のとおり、本発明の単結晶製造方法は、結晶変形率をその目標値ｄＡＩＭ  に制御でき、高い歩留りを確保できる。また、結晶断面におけるｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を許容範囲内に抑制でき、高い品質を確保できる。そして、これらを満足しつつ、可及的に速い引上げ速度で安定な引上げを行うことができ、これにより高い生産性を確保できると共に、ＯＳＦ密度を低減できる。従って、高品質な半導体単結晶を低コストで製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る単結晶製造方法に使用される結晶育成装置の構成図である。
【図２】単結晶の引上げ速度パターンの説明図である。
【図３】引上げ速度の設定手順を示すフローチャートである。
【図４】製造結果を従来の操業の場合と比較して示した図表である。
【符号の説明】
１１  炉本体
１２  坩堝
１３  原料融液
１５  加熱手段
１７  ワイヤ
１８  ワイヤ回転装置
１９  ワイヤ昇降装置
２０  単結晶
３１  ＣＣＤカメラ
３３  温度算出制御手段
３４  引上げ速度演算制御部
【図１】
0003570343.tif 000002
【図２】
0003570343.tif 000003
【図３】
0003570343.tif 000004
【図４】
0003570343.tif 000005