(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明基板並びにその基板の表面の、ａ）光吸収物質を含有する記録層およびｂ）光反射層を有する記録可能な光学要素であって、
前記光吸収物質が次式：
【化１】
0003561009.tif 000019
［式中、Ｒは、水素、炭素数１〜２０を有するアルキル、置換されたもしくは非置換の炭素数６〜１０のアリールであって、
Ｒ１  は、水素もしくは炭素数１〜６のアルキル基を表わし；
Ｒ２  は、水素、炭素数１〜５のアルキル基；ＳＯ２  Ｒ”’もしくはＳＯ２  ＮＨＲ”’（ここで、Ｒ”’は炭素数１〜１０のアルキル基）；炭素数６〜１０のアリール基もしくは炭素数５〜１０のヘタリール基またはハロゲン原子を表わし；
Ｒ３  は、水素、炭素数１〜４のアルキル基もしくはハロゲン原子を表わし；
Ｒ４  は、炭素数１〜１０のアルキル基；ＳＯ２  Ｒ”’、ＳＯ２  ＮＨＲ”’（ここで、Ｒ”’は炭素数１〜１０のアルキル基）；炭素数６〜１０のアリール基もしくは炭素数５〜１０のヘタリール基またはハロゲン原子を表わし、
Ｒ５  は、電子求引性基；炭素数６〜１０のアリール基；炭素数５〜１０のヘタリール基；もしくは炭素数５〜７のシクロアルキル基を表わし、
Ｒ６  は、水素；炭素数１〜５のアルキル；もしくはハロゲン原子を表わし、
Ｘは、酸素、硫黄またはカルボキシル基もしくはスルホ基を表わし、そして
Ｄｙｅ  ＋  は、一つもしくはそれ以上の正電荷を有する任意の色素となることができる］
であることを特徴とする光学要素。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、光学記録材料に関する。この材料は、特に記録可能なコンパクトディスクを作成するのに有用である。
【０００２】
【従来の技術】
多くのタイプの公知の光学記録材料が存在する。その材料の多くでは、操作方法は、記録されていない物質が高吸収性を有し、記録されている領域（しばしば、ピットと呼ばれる）は低光学的濃度もしくは高反射を有する。高反射ピットは、高吸収性記録材料を取り去り、通常下にある反射支持体を露出することにより作成される。
【０００３】
情報を光学的に収納する昨今の一般的形態は、コンパクトディスク、即ち、ＣＤである。デジタル情報は、上記光学記録材料の真反対の異なる反射裏面の、高光学密度マーク（ｍａｒｋ）もしくはピットの形で保存される。この形式では、光学情報は、しばしば読み出し専用メモり、即ちＲＯＭの形である。光学情報は、一般的にリアルタイムでは記録されず、むしろプレス成形により生産される。典型的なプロセスでは、光学的記録基板を、再生されるデジタル情報を有するマスター（ｍａｓｔｅｒ）を用いて最初にプレス成形する。このように作られた情報を、その後反射層で上塗りし、そして光学的保護層で上塗りする。変型もしくはピットを有するこれらの領域では、光学的濃度が変型を持たない領域よりも高い。リアルタイムで記録される場合、通常の読み出しのＣＤにそっくりの光学的記録媒体を製造することが望ましい。読み出しは７８０ｎｍである。この方法では、情報をＣＤに追加することができ、このＣＤを通常のＣＤプレイヤーで用いることができる。
【０００４】
このタイプの最近開示されたあるシステムは、いわゆる「フォトＣＤ」である。このシステムでは、通常の写真フィルムを先ず通常の方法で現像する。そして、そのフィルムの画像をデジタル化して、そのデジタル情報を光学記録材料上にＣＤ読取可能な形で記録する。そして、画像をＣＤ型プレイヤーで通常のテレビに再生することができる。ＣＤは、典型的な市販フィルムのロールを越えるいくつかのデジタル化された画像の容量を持っているので、ユーザーが、既に画像が存在しているＣＤに画像を追加しようとすることが予期される。したがって、記録可能な、ＣＤに適合する光学記録材料の要求がある。
【０００５】
この方法に用いられる材料は、米国特許第４，９４０，６１８号明細書、欧州特許出願０，３５３，３９３号明細書およびカナダ国特許出願第２，００５，５２０号明細書に記載されている。
これらの文献に記載されるタイプの商業的に有用な材料は、厳しい要件を有している。これらの要件の一つは、光安定性である。フォトＣＤは、消費材なので、極端な環境にも耐えることができなければならない。例えば、最初の画像を記録した時間と次の画像を記録した時間との間に、ＣＤが強烈な日光の下に置かれるかも知れない。このためこの記録層は、極めて高い光安定性でなければならない。米国特許第４，６２６，４９６号明細書（以下、「’４９６号明細書」という）では、記録層が、有機色素陽イオンと金属錯体陰イオンとの「複塩」から本質的になっている光学記録媒体を記載する。この例では、陽イオン色素の大部分が、シアニン色素である。単数荷電陰イオンは、金属錯体であるが、複数荷電陰イオンの例は無く、特に複数荷電陰イオン性アゾ色素の例は無い。’４９６号明細書の陰イオンの主な目的は、シアニン色素を安定にすることである。屈折率調製並びに安定化を行うために陰イオンを用いる開示は無い。報告されている反射率に基づくと、これらの「複塩」は、書込み可能なＣＤタイプシステムには有用でないであろう。この明細書の後の比較例において、このことが示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従って、ＣＤに適合し、かつ光安定であるような必要な光学特性を有する光学記録材料の要求が依然として存在する。本発明の目的は、この問題の解決に向けられている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明に従うと、透明基板並びにその基板の表面の、ａ）光吸収物質を含有する記録層およびｂ）光反射層を有する記録可能な光学要素であって、
前記光吸収物質が次式：
【０００８】
【化２】
0003561009.tif 000002
【０００９】
［式中、Ｒは、水素、炭素数１〜２０を有するアルキル、置換されたもしくは非置換の炭素数６〜１０のアリールであって、
Ｒ１  は、水素もしくは炭素数１〜６のアルキル基を表わし；
Ｒ２  は、水素、炭素数１〜５のアルキル基；ＳＯ２  Ｒ”’もしくはＳＯ２  ＮＨＲ”’（ここで、Ｒ”’は炭素数１〜１０のアルキル基）；炭素数６〜１０のアリール基もしくは炭素数５〜１０のヘタリール（ｈｅｔａｒｙｌ）基またはハロゲン原子を表わし；
Ｒ３  は、水素、炭素数１〜４のアルキル基もしくはハロゲン原子を表わし；
Ｒ４  は、炭素数１〜１０のアルキル基；ＳＯ２  Ｒ”’、ＳＯ２  ＮＨＲ”’（ここで、Ｒ”’は炭素数１〜１０のアルキル基）；炭素数６〜１０のアリール基もしくは炭素数５〜１０のヘタリール基またはハロゲン原子を表わし、
Ｒ５  は、例えば、ＮＯ２  、ＣＮ、ＳＯ２  Ｒ””、ＳＯ２  ＮＲＶ  ＲＶＩ等の電子求引性基（ここで、Ｒ””、ＲＶ  もしくはＲＶＩは、それぞれ独立して水素、炭素数１〜５のアルキルと表わすことができる）；炭素数６〜１０のアリール基；炭素数５〜１０のヘタリール基；もしくは炭素数５〜７のシクロアルキル基を表わし、        Ｒ６  は、水素；炭素数１〜５のアルキル；もしくはハロゲン原子を表わし、
Ｘは、酸素、硫黄またはカルボキシル基もしくはスルホ基を表わし、そして
Ｄｙｅ  ＋  は、一つもしくはそれ以上の正電荷を有する任意の色素となることができる］
であることを特徴とする光学要素が提供される。
【００１０】
上記構造は、四つの色素分子を有する物質を規定する。二つは、ニッケルと錯体をつくり、他の二つは、陽イオンの対イオンである。四つの色素分子を持つので、便宜上この物質を「テトラ色素」と呼ぶ。
【００１１】
【具体的な態様】
本発明によると、光学記録要素は、上記のテトラ色素光吸収物質を含む色素記録層を有する。また、このテトラ色素光吸収物質の混合物並びにこれらの物質と他のクラスの色素との混合物も考えることができる。
上記の説明では、アルキルは、メチル、エチルもしくはイソプロピル等の、炭素数１０までの直鎖もしくは分枝鎖の基となることができる。アリール基は、例えば、フェニル、アミノフェニルもしくはプロピオニルアミノフェニルとなることができる。ヘテロアリール基は、例えば、２−ピリジルもしくは２−フリルとなることができる。
【００１２】
上記の説明では、また、種々の置換基を考えることができる。従って、前記の基は、一つ以上の、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシ基、アリールオキシカルボニル基、カルバミル基、スルファモイル基、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基、ハロゲン、ウレイド基、ヒドロキシ基、カルバモイルオキシ基、アルコキシカルボニルアミノ基、シアノ基、チオシアノ基、カルボキシ基もしくはスルホ基等で置換されることができる。
【００１３】
好ましい態様では、Ｄｙｅ  ＋  は、一般式：
【００１４】
【化３】
0003561009.tif 000003
【００１５】
［式中、Ｔは、Ｔ１  と同一もしくは異なっていても良く、それぞれ、Ｃ、Ｎ、ＯもしくはＳを表わし；
Ａは、Ａ１  と同一もしくは異なっていても良く、それぞれ、芳香環を表わし；
Ｂは、Ｂ１  と同一もしくは異なっていても良く、それぞれ、−Ｏ−、−Ｓ−、
【００１６】
【化４】
0003561009.tif 000004
【００１７】
、−Ｓｅ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、もしくは
【００１８】
【化５】
0003561009.tif 000005
【００１９】
（ここで、Ｅは、非置換もしくは置換されたＣ１  〜Ｃ１０のアルキル基、または非置換もしくは置換された芳香環）を表わすか、またはＢは、Ａと結合して芳香環を形成しても良く；
ＲおよびＲ１  は、ＴがＣもしくはＮである場合に存在し、ＲはＲ１  と同一かもしくは異なっており、そして非置換もしくは置換されたＣ１  〜Ｃ１０のアルキル基または非置換もしくは置換された芳香環を表わし、そして
ｎは、１〜２の整数を表わす］
を持つシアニン色素である。
【００２０】
このタイプの典型的な色素は、米国特許第４，９９４，３４３号及び同４，９９６，０８９号各明細書に記載されている。
以下の例に先だって、本発明の有用なテトラ色素光吸収物質の典型的な合成を記載する。合成の説明に続く表は、有用な具体的な物質の例を提供する。
本発明の要素は、テトラ色素光吸収物質を用いる。この光学情報記録媒体は、光透過の、典型的にプリグルーブ（ｐｒｅｇｒｏｏｖｅｄ）された基板、その基板を上塗りするテトラ色素光吸収物質光吸収層、その光吸収層を上塗りする光反射層、およびその光反射層を上塗りする保護層を含んでなる。この記録プロセスは、書込まれた場合、ディスクのマークされていない領域よりも低反射率のマークを生じ、７７０〜８００ｎｍの間のダイオードレーザー照射を用いて読み取る。前記色素分子の置換基を、７８０ｎｍ光源を用いて測定した未書込みの光吸収層の複合屈折率の実数部（Ｎ）が１．８より小さくないように、そして虚数部（Ｋ）が０．３より大きくないように選択することが好ましい。
【００２１】
この基板は、機械的かつ光学的要求を満足する任意の透明材料となることができる。一般的には、溝深さ２０ｎｍ〜２５０ｎｍ、溝幅０．２〜１μｍ及びピッチ１〜２μｍで、プリグルーブされている。好ましい材料はポリカーボネートであり、その他の材料は、ガラス、ポリメチルメタクリレートおよび適当なポリマー材料である。
【００２２】
本発明の光学記録要素の製造は、適当な溶剤から透明基板上へ、テトラ色素それ自身、または他の色素（単数）もしくは色素（複数）伴って、または添加剤を伴って、テトラ色素をスピンコートすることにより達成される。コートする場合、このテトラ色素（添加剤を伴うかもしくは添加剤無し）を、色素が溶剤の１００体積部に対して２０重量部もしくはそれより少なくなるように、適当な溶剤に溶解する。この要素の色素記録層を、その後、減圧下で抵抗加熱もしくはスパッタ方法により金属反射層で上塗りし、最終的に保護樹脂で上塗りする。
【００２３】
色素記録層の塗布溶剤を、それ等の基板への影響を最小にするように選択する。有用な溶剤は、アルコール類、エーテル類、、炭化水素類、ハロゲン化物炭化水素類、セルロソルブ類、ケトン類を包含する。溶剤の例は、メタノール、エタノール、プロパノール、ペンタノール、２，２，３，３−テトラフルオロプロパノール、テトラクロロエタン、ジクロロメタン、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、メチルセルロソルブ、エチルセルロソルブ、１−メチル−２−プロパノール、メチルエチルケトン、４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、ヘキサン、シクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、オクタン、ベンゼン、トルエン、およびキシレンである。他のあまり望ましくない溶剤は、水およびジメチルスルホキシドを含む。好ましい溶剤は、好ましいポリカーボネート基板にほとんど影響しないという理由から、炭化水素溶剤およびアルコール溶剤である。溶剤混合物もまた用いることができる。
【００２４】
記録層の有用な添加剤は、安定剤、界面活性剤、バインダーおよび希釈剤を含む。
反射層は、光学記録材料に通常用いられる任意の金属となることができる。有用な金属を、真空蒸着もしくはスパッターすることができ、金、銀、アルミニウムおよび銅ならびにそれらの合金を包含する。
【００２５】
反射層を覆う保護層は、同じように、当該技術分野での通常のものである。有用な材料は、ＵＶ硬化性アクリレート類である。
ある種の好ましい保護層は、米国特許出願第８１５，０２０号（１９９１年１２月２７日出願）（ＫｏｓｉｎｓｋｉおよびＡｍｅｌｌ  ）明細書に記載されている。この明細書は、反射層に隣接する層がスピンコートされ、第二層がスクリーン印刷されている二層構造を開示する。
【００２６】
中間層（酸化から金属層を保護する）も存在することができる。
本発明の要素は、米国特許第４，９４０，６１８号明細書に記載されるように、予め記録されているＲＯＭを有することができる。この基板の表面は、米国特許第４，９９０，３８８号明細書に記載されるように、別の熱変型性層を有することができる。記録可能なＣＤタイプ要素のその他の関連する特許は、米国特許第５，００９，８１８号、同５，０８０，９４６号、同５，０９０，００９号、同４，５７７，２９１号、同５，０７５，１４７号および同５，０７９，１３５号である。
【００２７】
【実施例】
次の準備例は、本発明に有用な色素の準備を説明する。
合成
【００２８】
【化６】
0003561009.tif 000006
【００２９】
２−アミノ−５−ブロモ−３−ヒドロキシ−６−（５−クロロ−２−ヒドロキシ−４−メチルスルホニル）ピリジンの合成
５−クロロ−２−ヒドロキシ−４−メチルスルホニルアニリン（２０ｇ）を、水（９０ｍｌ）と濃ＨＣｌ（２７ｍｌ）との混合物に溶解し、この溶液を、＜５℃に冷却した。硝酸ナトリウム（６．５１ｇ）の水溶液（１５ｍｌ）をゆっくりと添加し、このジアゾニウム溶液を、氷浴温度で２時間攪拌した。
【００３０】
２−アミノ−５−ブロモ−３−ヒドロキシピリジン（１７ｇ）を、無水酢酸ナトリウム（１１０ｇ）を含有するメタノール（６００ｍｌ）に溶解し、この溶液を、０℃まで冷却した。このジアゾニウム溶液を、ゆっくりとカプラー溶液に添加し、この反応混合物を室温で２時間攪拌し、その後、水で希釈し、濾過して色素を除去した。固形分を水で十分に洗浄し、５０℃の真空オーブン中で乾燥した。薄層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）により生じた純粋な物質は、３５ｇであった。
【００３１】
【化７】
0003561009.tif 000007
【００３２】
２−アミノ−３−ヒドロキシ−５−メチルスルホニル−６−（５−クロロ−２−ヒドロキシ−４−メチルスルホニル）ピリジン
上記ブロモ化合物（３６ｇ）を、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）（７００ｍｌ）に溶解し、固形のナトリウムメタンスルフィナートを添加し、この混合物を、室温で４時間攪拌した。この反応を、ＴＬＣでモニターして、出発物質が消失したところで、この溶液を硝酸ナトリウム（５０ｇ）を含有した水（１．２Ｌ）で希釈した。一晩攪拌した後、固形分を濾過して集めて、水で十分に洗浄して乾燥した。収量は、３４．９ｇであった。
【００３３】
【化８】
0003561009.tif 000008
【００３４】
２：１の色素：ニッケル錯体のナトリウム塩の生成
二陰イオン性色素（２８ｇ）を、メタノール性テトラブチルアンモニウム水酸化物（１Ｍ、１４０ｍｌ）に添加し、メタノール（５００ｍｌ）で希釈した。固体の酢酸ニッケルを少しづつ添加して、ＴＬＣで金属化をモニターした。７．１ｇを添加した後は、金属化されてない色素は無かった。この反応混合物を水（１．５Ｌ）に注ぎ、一晩攪拌した。この生成物を濾過して除き、水で洗浄し、真空オーブン中で乾燥した。ビステトラブチルアンモニウム塩は、３８．１ｇであり、３２ｇを、アセトニトリル（５００ｍｌ）に溶解することによりビスナトリウム塩に変え、沃化ナトリウム（１６ｇ）を加え、濾過して生成物を除去した。収量は２２ｇであった。
【００３５】
【化９】
0003561009.tif 000009
【００３６】
シアニン色素および色素：ニッケル錯体からのテトラ色素の単離
塩化物塩としてのシアニン色素（４．７ｇ）をメタノール（１００ｍｌ）に溶解し、色素：ニッケル錯体（４．７ｇ）を添加した。この混合物を攪拌して、水（１００ｍｌ）で希釈した。沈澱した固形分を濾過して除き、水で洗浄し、次にイソプロピルアルコール（５ｍｌ）で洗浄した。オーブンで乾燥した後、収量は、７．３ｇであった。ジクロロメタンに溶解し、次に濾過し、リグロインで再沈澱させて精製した。他のテトラ色素類も同じように適当な陽イオン性色素および二陰イオン性金属化アゾ色素類から準備した。
【００３７】
次の表Ｉのアゾ構造式を、表ＩＩに挙げる陽イオン性色素のいくつかと組み合せた。
【００３８】
【化１０】
0003561009.tif 000010
【００３９】
【表１】
0003561009.tif 000011
【００４０】
【表２】
0003561009.tif 000012
【００４１】
【表３】
0003561009.tif 000013
【００４２】
【表４】
0003561009.tif 000014
【００４３】
上記の陰イオン性部分「Ｃ」を有する昨今の好ましいテトラ色素類は、次の通りである：
【００４４】
【化１１】
0003561009.tif 000015
【００４５】
これらの色素は、良好な光学特性および光安定性を有する。特に、色素類Ｃ２は優れた光学特性を、色素類Ｃ４は、優れた光安定性を有する。従って、これらの色素が、現在好ましいテトラ色素である。Ｃ２の合成は、上記で説明した。
【００４６】
色素Ａ１を用いる例１
この例は、テトラ色素「Ａ１」の使用を表わす。即ち、陰イオン部分が、表Ｉの「Ａ」であり、陽イオン部分が、表ＩＩの「１」である。厚さ１．２ｍｍ、外径１２０ｍｍ、および内径１５ｍｍを有し、その表面に幅０．４μｍ、そして深さ０．０８μｍかつピッチ１．６μｍにプリグリーブ形成された渦巻線を有するポリカーボネートディスク基板を射出成形により作成した。
【００４７】
光吸収層を形成するために、色素Ａ１の１重量部を、４０体積部の２，２，３，３−テトラフルオロプロパノールに溶解し、室温で１時間攪拌した。その後、この溶液を０．２μフィルターを通して濾過した。この溶液を、スピンコートにより、基板の表面に、６７１ｎｍで１．３の光学濃度まで塗布した。これを８０℃で１５分間乾燥した。
【００４８】
そして、金反射層を抵抗加熱により、ディスクの表面全体に、約１２００オングストローム（１２０００ｎｍ）厚さまで付着させた。
この金層を保護するため、ラッカー「Ｄａｉｃｕｒｅ  ＳＤ−１７  （商標）」を、スピンコートにより、金層上に７〜１１μｍの厚さになるまで塗布し、出力３０００Ｗ／インチで１５秒間、融解システム硬化を用いるＨ型バルブで、ＵＶ硬化した。
【００４９】
このようにして、得られた光ディスクをテストするために、７８８ｎｍレーザー、０．５ＮＡレンズ、位相トラッキング、および１／２開口焦点合わせを備えた光学ヘッドからなるテストシステムを使用した。光学系は、円偏光を用いてレーザーフィードバック効果を少なくした。記録および再生を、５．６ｍ／ｓ回転スピードで同じレーザーを用いて実施した。読取出力は、０．６ｍＷを維持した。１２ｍＷ書込み出力で、３０Ｋｚフィルターを通して、約３．５μｍマーク長さを用いて、単一周波数を記録し、７８８ｎｍ光で照射する光源を用いて試験した場合に、マークされていない領域よりも反射率の低いマークを形成した。マークを読み取ったとき、ＣＮＲ（ノイズに対する搬送波の比）は６５ｄＢであった。
【００５０】
例２〜１８
例２〜１８においてテストするディスクを、例１と同じ手順で同じ基板で準備した。光学濃度、ＣＮＲ（ｄＢ）および記録のレーザー出力を表ＩＩＩに表わす。
【００５１】
【表５】
0003561009.tif 000016
【００５２】
色素安定例
本発明に有用な色素および比較色素を、光安定性および暗安定性の両方についてテストした。
光安定性テストのために、これらの色素を、２×２インチ（５．１×５．１ｃｍ）ポリカーボネートスライド上にスピンコートした。ダイオードアレイ分光光度計を用いて波長４００ｎｍ〜８００ｎｍで、スライドの両側のエッジから５ｍｍで、光学濃度測定を行った。測定したスライドの一方の側を被覆して、このスライドを、ポリカーボネートを通して、標準５０ｋルクス昼光露光（ＡＮＳＩ  ＩＴ９．９−１９８０  「Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  Ｃｏｌｏｒ  Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｉｃ  Ｉｍａｇｅｓ  」、５章、５．６節、模擬室内間接昼光露光を記載する）のため、画像安定技術センターで１６日間露光した。１６日後、両側の光学濃度を再度測定した。光学濃度損失の比率を計算するため、露光前のλ−ｍａｘ  での光学濃度から、露光後の光学濃度を引算した。得られた値を露光前の光学濃度で割り１００倍した。この計算を、スライドの被覆されていない側と被覆された側との両方に関して実施した。そして、被覆されていない側から得られた値から、被覆された側から得られた値を引算し、得られた値を露光による光学濃度損失率とした。
【００５３】
光安定性テスト結果
【００５４】
【表６】
0003561009.tif 000017
【００５５】
暗安定性
暗安定性テストのために、これらの色素を、２×２インチ（５．１×５．１ｃｍ）ポリカーボネートスライド上にスピンコートした。ダイオードアレイ分光光度計を用いて波長４００ｎｍ〜８００ｎｍで、インキュベーションの前に光学濃度測定を行った。このスライドを、上部を僅かに開けたペトリ皿に色素面を上にして、スライドを置き、温度を８０℃、相対湿度を８０％で設定した湿度チャンバー内で、６週間インキュベートした。そして、６週間のインキュベーション後、光学測定を行った。光学濃度損失の比率を計算するため、インキュベーション前のλ−ｍａｘ  での光学濃度から、インキュベーション後の光学濃度を引算した。得られた値をインキュベーション前の光学濃度で割り１００倍し、インキュベーションによる光学濃度損失率を得た。
【００５６】
暗安定性テスト結果
【００５７】
【表７】
0003561009.tif 000018
【００５８】
このように、従来技術の色素の暗安定性は、妥当であるけれども、本発明に用いる色素は、光安定性が非常に改良されている。
【００５９】
’４９６号明細書に由来する色素を持つ比較例
’４９６号明細書の色素が有効でないことを確認するために、’４９６号明細に記載される、色素陽イオンＩＶ−８および金属錯体陰イオンＡ１５に相当する色素を調製した。（これは、上記光安定性テストおよび暗安定性テストに用いた色素と同じである。比較例の「Ａ１５」を、本発明のＡ１５色素と混同すべきでない。比較例において示される「Ａ１５」は、’４９６号明細書のものである。）
まず、ＩＶ８−Ａ１５色素を溶解するが、ポリカーボネート基板を攻撃しない溶剤を、見つけることができなかった。次に、この物質の光学的指標を得るために、この物質を別の溶剤からシリコンウェーハに塗布することを試みたが失敗した。この塗膜は不透明になった。１，２−ジクロロメタン中２．５％溶液のこの色素を用いて、６７１ｎｍで１．４６の光学濃度になるまでスピンコートし、その後、１２０ｎｍ厚に成るまで金コートしたガラスディスクを調製した。この塗布層は、７８８ｎｍでテストしたとき、僅か２３．７％の反射率であった。書込みしようとしたが、１１ｍＷ出力で僅か４５．６ｄＢの最大ＣＮＲであった。