(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融重合法により製造され、残存触媒活性指数が２％以下である芳香族ポリカーボネート樹脂より形成された光ディスク基板。
【請求項２】
該芳香族ポリカーボネート樹脂は、金属触媒を０．０１〜５０ｐｐｍおよび触媒失活剤を金属触媒１モル当たり０．５〜５０モル含有する、請求項１記載の光ディスク基板。
【請求項３】
該金属触媒は、アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物である、請求項２記載の光ディスク基板。
【請求項４】
該触媒失活剤が硫黄含有エステル化合物である、請求項２記載の光ディスク基板。
【請求項５】
該芳香族ポリカーボネート樹脂は、１０，０００〜２２，０００の粘度平均分子量を有する、請求項１記載の光ディスク基板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、長期間にわたり高い信頼性を維持できる光ディスク用の基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、光ディスクや磁気ディスク等のディスク基板には、成形性、機械的強度、透明度等の点で他樹脂より優れている、芳香族ポリカーボネート樹脂が素材として利用されている。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造法としては、ジヒドロキシ化合物とホスゲンを直接反応させる界面法、あるいはジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを加熱減圧下エステル交換反応させる溶融法などが知られている。このうち後者の溶融法は前者の界面法と比較して、安価に芳香族ポリカーボネート樹脂を製造できる等の利点を有する。ここで、従来の溶融法による芳香族ポリカーボネートの製造方法では、通常、触媒成分としてアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物などの金属触媒が用いられている。例えば、特開平８−５９９７５号公報には、溶融法による芳香族ポリカーボネートに関しての製造方法に関する記載がある。
【０００３】
光ディスク、レーザーディスク等のディスク基板の製造は、一般に射出成形にておこない、その成形温度は３００℃以上の高温で、かつ連続生産を要求される。このためポリカーボネート樹脂には高い熱安定性を要求される。しかし、上述の金属触媒を用いて得られる溶融法による芳香族ポリカーボネート樹脂は残存する金属触媒のため、溶融成形時にはその一部が熱分解することがあり、熱安定性に劣っていた。また、ディスクは長期間にわたり高温、高湿下に放置すると基板に白点が発生し、長期信頼性が損なわれるという欠点があった。近年この問題を含めて、ディスク基板に対するさらなる性能の向上の要求が高まってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、上述の問題を最小限に抑制しえた光ディスク基板、すなわち成形時の安定性および長期信頼性の高い光ディスク基板を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題を解決するために、さらに研究を重ねた。金属触媒はディスク基板の熱安定性に悪影響を及ぼす一方で、重縮合反応させる上では必要なものである。また熱安定性を抑えるためには、触媒失活剤を使用して金属触媒を失活させることが可能である。
【０００６】
本発明者の研究によれば、触媒失活剤の使用量が多すぎてもディスク基板の熱安定性および信頼性に影響を及ぼすことがわかった。触媒失活剤の使用割合はその種類や金属触媒の種類と濃度によって、その適量が一定ではないが、芳香族ポリカーボネート樹脂中の金属触媒の失活の程度は、その樹脂の溶融条件下において溶融粘度の変化を調べることによって大略判定できること、およびかくしてある条件下において溶融粘度の変化の割合を一定以下とした芳香族ポリカーボネート樹脂からのディスク基板は、熱安定性に優れ、しかもディスク基板として長期の信頼性も保持されていることが判明した。
【０００７】
すなわち、後述する条件下で、芳香族ポリカーボネート樹脂を溶融保持した時の溶融粘度を経時的に測定し、その粘度の１分間当たりの粘度変化率を、残存触媒活性指数と定義し、その指数をある値以下有する芳香族ポリカーボネート樹脂は光ディスク基材の材料として前記の優れた特性を備えていることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
かくして本発明によれば、溶融重合法により製造され、残存触媒活性指数が２％以下である芳香族ポリカーボネート樹脂より形成された光ディスク基板が提供される。
【０００９】
本発明において、残存触媒活性指数は芳香族ポリカーボネート樹脂を、乾燥した窒素気流下２７０℃において溶融し、剪断速度１ｒａｄ／ｓｅｃで測定された溶融開始後５分後および３０分後の溶融粘度の差を１分当たりに換算して求められた値であって、下記式（１）で表される。
【００１０】
【数１】
0003550032.tif 000002
【００１１】
本発明においては、前記一般式（１）で定義された残存触媒活性指数の値が２％以下である芳香族ポリカーボネート樹脂を光ディスク基材として使用することにより、熱安定性に優れしかも長期にわたって高温・高湿条件下に保持されても記録の読み取りの信頼性を損なうことのない光ディスクが提供される。
【００１２】
芳香族ポリカーボネート樹脂の残存触媒活性指数２％以下、好ましくは１％以下とするには、溶融重合法において使用した金属触媒の活性を劣化させることが必要であり、そのために重合後に触媒失活剤を添加することが不可欠となる。その触媒失活剤の添加量は、その種類および量に基づいて実験的に決定されるか、あまりに多い量使用すると、金属触媒の活性は、失活するが、触媒失活剤の影響が顕著になり、長期信頼性が低下することになる。
【００１３】
ディスク基板の長期信頼性は、高温・高湿条件下にディスク基板を長時間保持し、そのディスク基板の内部に存在する２０μｍ以上の大きさの白点の数を調べることにより評価することができる。すなわち、ディスク基板を温度８０℃、相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に１０００時間保持した後の直径２０μｍ以上の白点発生数を調べることにより確認される。本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂から得られたディスク基板の白点発生数は直径１２０ｍｍ、厚さ０．６ｍｍの基板あたり２個以下であり、好適条件下では１個以下である。
【００１４】
本発明のディスク基板において使用される溶融重合法による芳香族ポリカーボネート樹脂は、粘度平均分子量が１２，０００〜２０，０００のものが好ましく、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの重縮合金属触媒存在下での溶融重縮合反応せしめることにより製造することができる。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料として十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηｓｐ）を次式に挿入して求めたものである。
【００１５】
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
【００１６】
芳香族ジヒドロキシ化合物の具体例としては、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−ｔ−ブチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−ブロモフェニル）プロパンなどのビス（ヒドロキシアリール）アルカン類、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンなどのビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカン類、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジメチルジフェニルエーテルなどのジヒドロキシジアリールエーテル類、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジメチルフェニルスルフィドなどのジヒドロキシジアリールスルフィド類、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジメチルジフェニルスルホキシドなどのジヒドロキシジアリールスルホキシド類、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジメチルジフェニルスルホンなどのジヒドロキシジアリールスルホン類などが用いられる。これらのうちでは、特に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが好ましい。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は２種以上併用して使用することもできる。
【００１７】
本発明で用いられる炭酸ジエステルとしては、置換されてもよい炭素数６〜１０のアリール、アラルキル、炭素数１〜５のアルキル、炭素数３〜８のシクロアルキル等のエステルが好ましい。
【００１８】
炭酸ジエステルの具体例としては、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネートなどが用いられる。これらのうちでは、特にジフェニルカーボネートが好ましい。
【００１９】
炭酸ジエステルの使用量としては上記芳香族ジヒドロキシ化合物に対し８０〜３００モル％、好ましくは９０〜２８０％、特に好ましくは９５〜２５０モル％の範囲が好ましい。
【００２０】
本発明で使用される重縮合金属触媒としては、前述の炭酸ジエステルおよび芳香族ジヒドロキシ化合物を出発原料として、副反応少なく、着色等少なく、品質良好なポリカーボネートポリマーを与えるものが好ましく使用される。例えばアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種の触媒が好ましく使用される。これらの重縮合金属触媒と共に含窒素塩基性化合物の如き他の触媒を併用することもできる。
【００２１】
重縮合触媒のアルカリ金属化合物としては、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭酸水素塩、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜硫酸塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノール、フェノールの塩等が挙げられる。具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、シアン酸アトリウム、シアン酸カリウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、水素化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジカリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡのジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙げられる。
【００２２】
また、重縮合触媒のアルカリ土類金属化合物としては、例えばアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸水素塩、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜硫酸塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノール、フェノールの塩等が挙げられる。具体的には、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ストロンチウム、亜硝酸カルシウム、亜硝酸バリウム、亜硝酸マグネシウム、亜硝酸ストロンチウム、亜硫酸カルシウム、亜硫酸バリウム、亜硫酸マグネシウム、亜硫酸ストロンチウム、シアン酸カルシウム、シアン酸バリウム、シアン酸マグネシウム、シアン酸ストロンチウム、チオシアン酸カルシウム、チオシアン酸バリウム、チオシアン酸マグネシウム、チオシアン酸ストロンチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロンチウムなどが挙げられる。
【００２３】
重合触媒の含窒素塩基性化合物としては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド（Ｍｅ４ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（Ｅｔ４ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（Ｂｕ４ＮＯＨ）、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド（φ−ＣＨ２（Ｍｅ）３ＮＯＨ）などのアルキル、アリール、アルアリール基などを有するアンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデジルジメチルアミンなどの三級アミン類、Ｒ０２ＮＨ（式中Ｒ０はメチル、エチルなどのアルキル、フェニル、トルイルなどのアリール基などである）で示される二級アミン類、Ｒ０ＮＨ２（式中Ｒ０は上記と同じである）で示される一級アミン類、２−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、あるいはテトラメチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ４ＮＢＨ４）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（Ｂｕ４ＮＢＨ４）、テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレート（Ｂｕ４ＮＢＰｈ４）、テトラメチルアンモニウムテトラフェニルボレート（Ｍｅ４ＮＢＰｈ４）などの塩基性塩などを挙げることができる。
【００２４】
また所望により、上記の如き重縮合触媒と共にその他の金属触媒も併用使用することもできる。かかる金属触媒としては例えば周期律表のＩＩＢ、ＩＩＩＢ、ＩＶＡおよびＩＶＢ族に属する金属元素及びその化合物を好ましく使用することができる。
上記のような芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの反応は、連続式でおこなってもよくまたバッチ式でおこなってもよい。また上記反応をおこなうに際して用いられる反応装置は、槽型であっても管型であっても塔型であってもよい。
【００２５】
前記重縮合触媒を使用して得られた芳香族ポリカーボネート樹脂中には触媒が活性を有する状態で存在している。本発明においては樹脂に残存する触媒を失活させて残存触媒活性指数を２％以下にする。そのため触媒失活剤を樹脂に添加すればよくその触媒失活剤としては下記の化合物が挙げられる。
【００２６】
すなわち、本発明で用いられる触媒失活剤は、金属触媒であるアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物などのアルカリ性化合物を中和することで触媒活性を失活するものである。例えば、酸性化合物や硫黄含有エステルが挙げられる。ここでいう代表的な酸性化合物としては、酢酸亜鉛、ホウ酸亜鉛、リン酸ホウ素等のホウ素化合物やホウ酸エステル；ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛等のステアリン酸塩；酸化アンチモン、アルキルアンチモンなどのアンチモン化合物；アルコキシチタン、酸化チタンなどのチタン化合物；リン酸、ジフェニルアシッドリン酸エステル等のリン酸の部分エステル、亜リン酸、次亜リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸等のリン酸系化合物；安息香酸、クエン酸、アジピン酸、Ｌ−アスコルビン酸等の有機酸；およびホウ酸等を挙げることができる。
【００２７】
また、触媒失活剤として使用される硫黄含有エステル化合物としては、重縮合触媒の触媒活性を失活させる作用を有するものであればよく、具体的には下記の硫黄含有エステル化合物（Ｉ）〜（ＩＶ）を挙げることができる。
【００２８】
硫黄含有エステル化合物（Ｉ）；
この化合物（Ｉ）は下記式（Ｉ）で表される。
【００２９】
Ａ１−（Ｙ１−ＳＯ３Ｘ１）ｍ                      （Ｉ）
ここで、Ａ１は置換基を有していてもよい炭化水素基であり、Ｙ１は単結合または水素原子であり、Ｘ１は１級〜３級の炭化水素基、１当量の金属カチオン、アンモニウムカチオンまたはホスホニウムカチオンであり、ｍは１〜４の整数である。
【００３０】
Ａ１の置換基を有していてもよい炭化水素基としては、例えばｍ価の飽和脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素基または脂肪族−芳香族炭化水素基等を好ましいものとして挙げることができる。
【００３１】
Ｘ１の炭化水素基としては、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、またはフェニル基であるのがより好ましい。
【００３２】
一当量の金属カチオンとしては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウムの如きアルカリ金属カチオン、カルシウム、バリウムの如きアルカリ土類金属カチオンの１／２あるいはアルミニウムの如き３価の金属カチオンの１／３等を挙げることが出来る。
【００３３】
上記式（Ｉ）で表わされる化合物の具体例としては、例えば下記の化合物を挙げることができる。
【００３４】
Ｙ１が単結合であり、Ｘ１が１〜３級の一価の炭化水素基でありそしてｍが１である場合の化合物として、ベンゼンスルホン酸ベンジル、ベンゼンスルホン酸２−フェニル−２−プロピル、ベンゼンスルホン酸２−フェニル−２−ブチル、トルエンスルホン酸ベンジル、トルエンスルホン酸２−フェニル−２−プロピル、トルエンスルホン酸２−フェニル−２−ブチル、オクチルスルホン酸ベンジル、オクチルスルホン酸２−フェニル−２−プロピル、オクチルスルホン酸２−フェニル−２−ブチル、ドデシルスルホン酸ベンジル、ドデシルスルホン酸２−フェニル−２−プロピル、ドデシルスルホン酸２−フェニル−２−ブチルなどをあげることができる。
【００３５】
Ｙ１が単結合であり、Ｘ１がホスホニウムカチオンであり、そしてｍが１である場合の化合物として、ヘキシルスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、オクチルスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、オクチルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、オクチルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、オクチルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、オクチルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、ドデシルスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ドデシルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ドデシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、ヘキサデシルスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ヘキサデシルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ヘキサデシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ヘキサデシルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ヘキサデシルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩等が挙げられる。
【００３６】
Ｙ１が酸素原子であり、Ｘ１が２級もしくは３級の一価の炭化水素基でありそしてｍが１である場合の化合物としては、Ａ１とＸ１の炭素数の合計が８〜４０であるのが好ましい。かかる具体例として、ジブチルサルフェート、ジペンチルサルフェート、ジヘキシルサルフェート、ジオクチルサルフェート、ジノニルサルフェート、ジデシルサルフェート、ジトリデシルサルフェート、ジテトラデシルサルフェート、ジヘキサデシルサルフェート、ジシクロヘキシルサルフェート、ジベンジルサルフェート等が挙げられる。これらの具体例のアルキル基はいずれも２級もしくは級であると理解されるべきである。
【００３７】
Ｙ１が酸素原子であり、Ｘ１が一当量の金属カチオンでありそしてｍが１である場合の化合物として、ナトリウムオクチルサルフェート、カリウムオクチルサルフェート、セシウムオクチルサルフェート、リチウムデシルサルフェート、ナトリウムデシルサルフェート、ナトリウムドデシルサルフェート、カリウムドデシルサルフェート、リチウムテトラデシルサルフェート、ナトリウムテトラデシルサルフェート、カリウムデシルサルフェート、リチウムヘキサデシルサルフェート、ナトリウムオレイルサルフェート、カリウムヘキサデシルサルフェートが挙げられる。
【００３８】
Ｙ１が酸素原子であり、Ｘ１がアンモニウムカチオンである場合の化合物として、アンモニウムオクチルサルフェート、アンモニウムデシルサルフェート、アンモニウムドデシルサルフェート、アンモニウムヘキサデシルサルフェートの如きアンモニウム塩が挙げられる。
【００３９】
また、メチルアンモニウムヘキシルサルフェート、メチルアンモニウムオクチルサルフェート、メチルアンモニウムヘキサデシルサルフェート、エチルアンモニウムヘキシルサルフェート、ブチルアンモニウムノナデシルサルフェート、ヘキシルアンモニウムオクタデシルサルフェート、デシルアンモニウムエチルサルフェート、デシルアンモニウムブチルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェート、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルアンモニウムオクチルサルフェート、テトラデシルアンモニウムブチルサルフェート、ペンタデシルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルアンモニウムブチルサルフェート、ヘキサデシルアンモニウムオクチルサルフェート、ヘキサデシルアンモニウムデシルサルフェート、ヘキサデシルアンモニウムドデシルサルフェートの如き１級アンモニウム塩が挙げられる。
【００４０】
またジメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、ジメチルアンモニウムオクチルサルフェート、ジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、ジエチルアンモニウムオクタデシルサルフェート、ブチルメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、ヘキシルメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、デシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、デシルエチルアンモニウムエチルサルフェート、デシルメチルアンモニウムオクチルサルフェート、ドデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、テトラデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、テトラデシルエチルアンモニウムサルフェート、ペンタデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ペンタデシルエチルアンモニウムエチルサルフェート、ヘキサデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルエチルアンモニウムエチルサルフェートの如き２級アンモニウム塩が挙げられる。
また、トリメチルアンモニウムオクチルサルフェート、トリメチルアンモニウムデシルサルフェート、ブチルジメチルアンモニウムデシルサルフェート、ヘキシルジメチルアンモニウムドデシルサルフェート、デシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、デシルジメチルアンモニウムトリデシルサルフェート、ドデシルジエチルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルジブチルアンモニウムブチルサルフェート、ドデシルジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、テトラデシルメチルエチルアンモニウムメチルサルフェート、ペンタデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルメチルエチルアンモニウムエチルサルフェートの如き３級アンモニウム塩が挙げられる。
【００４１】
また、テトラメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、テトラエチルアンモニウムトリデシルサルフェート、ブチルトリメチルアンモニウムオクチルサルフェート、デシルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート、デシルトリエチルアンモニウムエチルサルフェート、デシルトリメチルアンモニウムヘイサデシルサルフェート、ペンタデシルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート、ペンタデシルジメチルエチルアンモニウムエチルサルフェートの如き４級アンモニウム塩が挙げられる。
【００４２】
この中で、リチウムデシルサルフェート、ナトリウムデシルサルフェート、ナトリウムドデシルサルフェート、カリウムドデシルサルフェート、リチウムテトラデシルサルフェート、ナトリウムテトラデシルサルフェート、リチウムヘキサデシルサルフェート、ナトリウムオレイルサルフェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、デシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、デシルでチルアンモニウムエチルサルフェート、テトラデシルエチルアンモニウムエチルサルフェート、テトラデシルメチルエチルアンモニウムメチルサルフェート、ペンタデシルエチルアンモニウムエチルサルフェート、ヘキサデシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルエチルアンモニウムエチルサルフェート、デシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ペンタデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ヘキサデシルメチルエチルアンモニウムエチルサルフェート、ペンタデシルジメチルエチルアンモニウムエチルサルフェート、デシルジメチルアンモニウムトリデシルサルフェート、テトラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジエチルアンモニウムエチルサルフェート、テトラデシルジエチルアンモニウムエチルサルフェート、デシルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート、ペンタデシルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート、デシルトリエチルアンモニウムエチルサルフェートがより好ましく用いられる。
【００４３】
硫黄含有エステル化合物（ＩＩ）；
この化合物（ＩＩ）は下記式（ＩＩ）で表される。
【００４４】
＋Ｘ２−Ａ２−Ｙ１−ＳＯ３−        （ＩＩ）
ここでＡ２は二価の炭化水素基であり、＋Ｘ２は２〜４級のアンモニウムカチオンまたはホスホニウムカチオンであり、そしてＹ１の定義は前記式（Ｉ）の定義と同じである。上記式（ＩＩ）中、Ａ２の２価の炭化水素基としては２価の飽和脂肪族炭化水素基が好ましい。この飽和脂肪族炭化水素基としては炭素数１〜２０のものがより好ましい。
【００４５】
＋Ｘ２はアンモニウムカチオンもしくはホスホニウムカチオンである。アンモニウムカチオンおよびホスホニウムカチオンは、互いに独立に水素原子または一価の炭化水素基を含有するものが好ましい。
上記式（ＩＩ）で表わされる化合物の具体例としては下記の化合物を例示することができる。
【００４６】
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｎ＋（ＣＨ３）３、
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｎ＋（Ｃ２Ｈ５）３、
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｐ＋（Ｃ４Ｈ９）３、
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｐ＋（Ｃ６Ｈ５）３、
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｎ＋（Ｃ２Ｈ５）３、
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｐ＋（Ｃ６Ｈ５）３、
−ＳＯ３−（ＣＨ２）３−Ｐ＋（Ｃ４Ｈ９）３、
【００４７】
硫黄含有エステル化合物（ＩＩＩ）；
この化合物（ＩＩＩ）は下記式（ＩＩＩ）で表される。
【００４８】
Ａ３−（＋Ｘ３）ｎ・（Ｒ−Ｙ１−ＳＯ３−）ｎ        （ＩＩＩ）
ここで、Ａ３はｎ価の炭化水素基であり、＋Ｘ３はアンモニウムカチオンもしくはホスホニウムカチオンであり、Ｒは一価の炭化水素基でありｎは２〜４の整数でありＹ１の定義は上記に同じである。
【００４９】
Ａ３のｎ価の炭化水素基としては、例えばｎ価の飽和脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基または飽和脂肪族−芳香族炭化水素基が好ましい。
【００５０】
また、＋Ｘ３はアンモニウムカチオンおよびホスホニウムカチオンとしては、互いに独立に水素原子または一価の炭化水素基を含有するものが好ましい。
Ｒは一価の炭化水素基であり、その例としてはアルキル基、アリール基およびアラルキル基が好ましい。アルキル基としては炭素数１〜２０のものが好ましく、アリール基としては炭素数６〜２０のものが好ましく、アラルキル基とは炭素数７〜２０のものが好ましい。
ｎは２、３または４であり、Ｙ１の定義は前記と同じく、単結合もしくは酸素原子である。
【００５１】
上記式（ＩＩＩ）で表わされる化合物の具体例としては下記の化合物を例示することができる。Ｙ１が単結合であり、＋Ｘ３がアンモニウムカチオンであり、そしてｎが２である場合の化合物として、
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（Ｃ１５Ｈ３１ＳＯ３−）２
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１５−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１５−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１５−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ３−）２
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ３−）２
を挙げることができる。
【００５２】
Ｙ１が酸素原子であり、＋Ｘ３がアンモニウムカチオンであり、そしてｎが２である場合の化合物として、
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ４−）２
［（ＣＨ３）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１５−Ｎ＋（ＣＨ３）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ４−）２
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｎ＋−（ＣＨ２）１０−Ｎ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ４−）２
を挙げることができる。
【００５３】
Ｙ１が単結合であり、＋Ｘ３がホスホニウムカチオンであり、そしてｎが２である場合の化合物として、
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ３−）２
［（Ｃ６Ｈ５）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ６Ｈ５）３］・（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（Ｃ６Ｈ５）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ６Ｈ５）３］・（Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ３−）２
［（Ｃ６Ｈ５）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ６Ｈ５）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ３−）２
を挙げることができる。
【００５４】
Ｙ１が酸素原子であり、＋Ｘ３がホスホニウムカチオンであり、そしてｎが２である場合の化合物として、
［（Ｃ４Ｈ９）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ４Ｈ９）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ４−）２
［（Ｃ６Ｈ５）３Ｐ＋−（ＣＨ２）１０−Ｐ＋（Ｃ６Ｈ５）３］・（Ｃ１５Ｈ３１−ＳＯ３−）２
等が用いられる。
【００５５】
硫黄含有エステル化合物（ＩＶ）；
この化合物（ＩＶ）は下記式（ＩＶ）で表される。
【００５６】
Ａ５−Ａｄ１−Ａ４−（Ａｄ２−Ａ５）ｋ        （ＩＶ）
ここで、Ａ５は１または２価の炭化水素基であり、Ａ４は２価の炭化水素基であり、Ａｄ１およびＡｄ２は、同一もしくは異なり−ＳＯ２−Ｏ−ＳＯ２−、−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−または−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−から選ばれる酸無水物であり、ｋは０または１である。但し、ｋが０のとき、−（Ａｄ２−Ａ５）ｋは水素原子を表わすかあるいはＡ４とＡ５とを結合する結合手を表わす（この場合、は２価の炭化水素基または単結合である）。
【００５７】
Ａ５が表わす一価の炭化水素基としては、例えばアルキル基、アリール基またはアラルキル基を好ましいものとして挙げることができる。アルキル基としては炭素数１〜２０のものが好ましく、アリール基としては炭素数６〜２０のものが好ましく、またアラルキル基としては炭素数７〜２０のものが好ましい。
【００５８】
Ａ５が表わす２価の炭化水素基としては、例えばアルキレン基、アリーレン基およびアラルキレン基を挙げることができる。アルキレン基は炭素数１〜２０のものが好ましく、アリーレン基は炭素数６〜２０のものが好ましく、またアラルキル基としては炭素数７〜２０のものが好ましい。
【００５９】
Ａ４は２価の炭化水素基であり、その例としてはＡ５の２価の炭化水素基と同じものを挙げることができる。
Ａｄ１およびＡｄ２は、同一もしくは異なり、−ＳＯ２−Ｏ−ＳＯ２−、−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−または−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−のいずれかの酸無水物基である。これらの酸無水物基は、スルホン酸とスルホン酸の間の無水物基（−ＳＯ２−Ｏ−ＳＯ２−）であるかあるいはスルホン酸とカルボン酸の間の無水物基（−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−または−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−）である。
【００６０】
かかるスルホン酸化合物は、一価もしくは二価のスルホン酸化合物であり、具体的には、メチルスルホン酸、エチルスルホン酸、プロピルスルホン酸、ブチルスルホン酸、ヘキシルスルホン酸、デシルスルホン酸、ヘキサデシルスルホン酸、フェニルスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、オクタデシルベンゼンスルホン酸、ベンゼンジスルホン酸、トルエンジスルホン酸等が用いられる。
【００６１】
同様に、カルボン酸化合物は、一価もしくは二価のカルボン酸化合物であり、具体的には、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、ステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、安息香酸、フェニル酢酸、トルイル酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等が用いられる。
【００６２】
上記式（ＩＶ）で表わされる化合物の具体例としては下記の化合物を挙げることができる。
ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２−Ｏ−ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２−Ｏ−ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ３
ＣＨ３−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−ＣＨ３
Ｃ６Ｈ５−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−Ｃ６Ｈ５
ＣＨ３−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−ｍ−Ｃ６Ｈ４−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−ＣＨ３
ＣＨ３−（ＣＨ２）６−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−ｍ−Ｃ６Ｈ４−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−（ＣＨ２）６−ＣＨ３
Ｃ６Ｈ５−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−ｍ−Ｃ６Ｈ４−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−Ｃ６Ｈ５
ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−ｍ−Ｃ６Ｈ４−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ３
Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２−Ｏ−ＣＯ−ｍ−Ｃ６Ｈ４−ＣＯ−Ｏ−ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−Ｃ１２Ｈ２５
（ＣＨ３ＳＯ２）２Ｏ
（ＣＨ３ＣＨ２ＳＯ２）２Ｏ
（ＣＨ３（ＣＨ２）３ＳＯ２）２Ｏ
（ＣＨ３（ＣＨ２）６ＳＯ２）２Ｏ
（Ｃ６Ｈ５−ＳＯ２）２Ｏ
（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ５−ＳＯ２）２Ｏ
（Ｃ１２Ｈ２５−ｐ−Ｃ６Ｈ５−ＳＯ２）２Ｏ
（ＣＨ３（ＣＨ２）３−ＳＯ２）−Ｏ−（ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ３）
（ＣＨ３−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＳＯ２）−Ｏ−（ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−Ｃ１２Ｈ２５）
（ＣＨ３−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−（ＣＨ２）６−ＣＨ３）
（ＣＨ３−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−Ｃ６Ｈ５）
（ＣＨ３−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ３）
（ＣＨ３−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−Ｃ１２Ｈ２５）
（Ｃ６Ｈ５−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−（ＣＨ２）６−ＣＨ３）
（Ｃ６Ｈ５−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−Ｃ６Ｈ５）
（Ｃ６Ｈ５−ＣＯ）−Ｏ−（ＳＯ２−ｐ−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ３）
【００６３】
【化１】
0003550032.tif 000003
【００６４】
本発明において、重縮合触媒の活性を失活させるには、芳香族ポリカーボネート樹脂中の重縮合触媒１モル当たり０．５〜５０モル、好ましくは０．５〜２０モル、特に好ましくは１〜１５モルの前記触媒失活剤を添加することが望ましい。特に前記触媒失活剤は、その種類や重縮合触媒の濃度によってその量は左右されるが一般には０．０１〜５００ｐｐｍの割合、好ましくは０．０５〜３００ｐｐｍの割合、より好ましくは０．１〜１００ｐｐｍの割合で使用される。
【００６５】
上記式硫黄含有エステル化合物の中でもホスホニウムもしくはアンモニウム塩型の触媒失活剤はそれ自身２００℃以上でも特に安定である。そしてその触媒失活剤をポリマーに添加した場合すみやかに触媒を無毒化し、目的とするポリマーを得ることができる。
【００６６】
触媒失活剤を芳香族ポリカーボネート樹脂中に添加する方法には特に限定されない。例えば、反応生成物であるポリカーボネート樹脂が溶融状態にある間にこれらを添加してもよいし、一旦ポリカーボネート樹脂をペレタイズした後再溶融して添加してもよい。前者においては、重縮合反応が終了して得られる溶融状態にある反応器内又は押出機内の反応生成物であるポリカーボネート樹脂が溶融状態にある間に、これらを添加してポリカーボネート樹脂を形成した後、押出機を通してペレタイズしてもよいし、また、重縮合反応で得られたポリカーボネート樹脂が反応器を通ってペレタイズされる間に、触媒失活剤を添加して混練することによって目的とするポリカーボネート樹脂を得ることが出来る。
【００６７】
この際、これらの各化合物は同時に添加してものよいし、別々に添加してもよい。また、これらの各化合物を組み合わせて添加する場合、これらの添加順序は問わない。
本発明では、上記のようにして得られるポリカーボネートに、本発明の目的を損なわない範囲で、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、離型剤、着色剤、有機系充填剤、無機系充填剤などを添加してもよい。このような添加剤は、芳香族ジヒドロキシ化合物と同時に添加してもよいし、別々に添加してもよい。
【００６８】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例中、芳香族ポリカーボネート樹脂の成形および評価は下記方法により実施した。
【００６９】
（１）残存触媒活性指数；
芳香族ポリカーボネート樹脂の溶融粘度の１分間当たりの変化率（％／ｍｉｎ）と定義した。この値は、レオメトリックス社製ＲＡＡ型流動解析装置にて、乾燥した窒素気流下、２７０℃、剪断速度１ｒａｄ／ｓｅｃにて粘度を３０分間測定した。
下記式により算出した値を意味する。
【００７０】
【数２】
0003550032.tif 000004
【００７１】
（２）ディスク基板の成形；
芳香族ポリカーボネート樹脂からのディスク基板成形：ディスク基板の成形は、住友重機械工業（株）製射出成形機ＤＩＳＫ３Ｍ３と情報信号に対応した凸凹形状を持つスタンパーが設置された厚さ１．２ｍｍ、直径１２０ｍｍのキャビティを持つ金型を用いてバレル温度３４０℃にておこなった。
【００７２】
（３）熱安定性；
試料ペレットを１２０℃で５時間乾燥した後、住友重機械工業（株）製射出成形機ＳＧ−１５０を用い、シリンダー温度３４０℃で１０分間滞留させたものとさせないものの試験片（縦７０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚み２ｍｍ）をそれぞれ作成し、その色相の変化を測定した。色相の変化は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７３０に従い、日本電色（株）モデルＺ−１００１ＤＰを用い、それぞれのＬ、ａ、ｂ値を測定して、次式により算出した。
△Ｅ＝｛（Ｌ−Ｌ’）２＋（ａ−ａ’）２＋（ｂ−ｂ’）２｝１／２
（Ｌ、ａ、ｂは滞留させないもの、Ｌ’、ａ’、ｂ’は１０分間滞留させたもの）
【００７３】
（４）ディスクの白点数（湿熱処理後）
過酷な雰囲気下に長時間放置した時の白点の増加を再現する為に、ディスクを温度８０℃、相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に１０００時間保持し、その後偏光顕微鏡を用いて２０μｍ以上の白点の数を数えた。これを２５枚の光学式ディスク基板について行い、その平均値を求め、これを白点個数とした。
【００７４】
実施例１〜６
２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）２２８重量部、ジフェニルカーボネート２１４重量部、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド０．０７３重量部および下記表１〜２に示す金属触媒の所定量を、攪拌装置、減圧装置および蒸留塔等を具備した反応装置に仕込み、１８０℃、Ｎ２雰囲気下、３０分間攪拌し溶解した。
【００７５】
次いで同温度で１００ｍｍＨｇの減圧下、１時間フェノールを溜去しつつ反応させた。さらに２００℃に昇温しつつ、３０ｍｍＨｇに減圧し、同温度、同圧力で１時間反応せしめた。さらに反応系を２８０℃に昇温し、０．５ｍｍＨｇに減圧し、同温度、同圧力で１時間反応せしめ得られた樹脂に、表１および表２に示した量の触媒失活剤を添加した。このポリマーをギアポンプでエクストルーダーに送った。エクストルーダー途中でトリス（２，４−ジーｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを０．０１重量％、ステアリン酸モノグリセリドを０．０８重量％加え、ポリカーボネートペレットを得た。ペレタイズした樹脂を使用してディスク基板の成形をし、その基板の残存触媒活性指数の評価、熱安定性評価、白点発生の評価をおこなった。その結果を下記表１および表２に示した。
【００７６】
比較例１
触媒失活剤量を使用しない以外は、実施例１と同様にしてポリカーボネート樹脂ペレットを得て同様に評価した。その結果を表３に示した。
【００７７】
【表１】
0003550032.tif 000005
【００７８】
【表２】
0003550032.tif 000006
【００７９】
【表３】
0003550032.tif 000007
【００８０】
【発明の効果】
本発明によればポリカーボネート樹脂の残存触媒活性指数を一定量以下とすることにより、熱安定性に優れかつ極めて信頼性の高い光ディスク基板を得ることができた。さらにデジタルビデオディスク（ＤＶＤ）等の高密度光ディスクにおいても、その奏する効果は格別に優れている。