(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御する手段を設けたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】
内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、かつ前記単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、前記単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御する手段を設けたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項３】
前記接触部材として、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の含浸層をＣＶＩ法により形成したもの又は、熱分解炭素の含浸層をＣＶＩ法により形成した後、熱分解炭素の被膜をＣＶＤ法により形成したものを用いることを特徴とする請求項１又は２記載の単結晶成長装置。
【請求項４】
内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる単結晶成長方法において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項５】
内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる単結晶成長方法において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、かつ前記単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、前記単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項６】
前記接触部材として、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の含浸層をＣＶＩ法により形成したもの又は、熱分解炭素の含浸層をＣＶＩ法により形成した後、熱分解炭素の被膜をＣＶＤ法により形成したものを用いることを特徴とする請求項４又は５記載の単結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、引上げＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によりＳｉ（シリコン）の無転位の単結晶を製造するための単結晶成長装置及び単結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、引上げＣＺ法による単結晶成長装置あるいは単結晶引上げ装置では、高耐圧気密チャンバ内を１０ｔｏｒｒ程度に減圧して新鮮なＡｒ（アルゴン）ガスを流すとともに、チャンバ内の下方に設けられた石英ルツボ内の多結晶を加熱して溶融し、この融液の表面に種結晶を上から浸漬し、種結晶と石英ルツボを回転、上下移動させながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下に上端が突出した円錐形の上部コーン部と、円筒形のボディ部（直胴部）と下端が突出した円錐形の下部コーン部より成る単結晶棒（いわゆるインゴット）を成長させるように構成されている。
【０００３】
また、この成長方法として、種結晶を融液の表面に浸漬したときの熱衝撃により種結晶に発生する転位を除去（無転位化）するために、種結晶を融液の表面に浸漬した後、引上げ速度を比較的速くすることにより種結晶より小径の、例えば直径が３〜４ｍｍのネック部を形成した後に、上記の上部コーン部の引上げを開始するダッシュ（Ｄａｓｈ）法が知られている。
【０００４】
さらに、この小径のネック部を介しては、大径、大重量（１５０〜２００ｋｇ以上）の単結晶を引き上げることができないので、例えば特公平５−６５４７７号公報に示されるようにダッシュ法により小径のネック部を形成した後、引上げ速度を比較的遅くして大径を形成し、次いで引上げ速度を比較的速くして小径を形成することにより「球状の径拡大部」を形成し、この径拡大部を把持具で把持することにより大径、大重量の単結晶を引き上げる方法が提案されている。また、径拡大部を把持する従来の装置としては、上記公報の他に、例えば特公平７−１０３０００号公報、特公平７−５１５号公報に示されているものがある。
【０００５】
また、他の従来例としては、例えば特開平５−２７０９７４号公報、特開平７−１７２９８１号公報に示されるように上記「径拡大部」を形成しないでボディ部をそのまま把持する方法や、特開昭６３−２５２９９１号公報、特開平５−２７０９７５号公報に示されるように上記「球状の径拡大部」の代わりに、上部コーン部とボディ部の間にボディ部より径が大きい「環状の径拡大部」を形成し、この「環状の径拡大部」を把持する方法が提案されている。かかる従来の手法においては、単結晶の径拡大部の下端を把持するために、先端部が開閉可能な把持部材が用いられている。かかる把持部材としては、高温下において所定の強度を有することが必要であることから、モリブデンなどの金属製部材が用いられている。また、本特許出願人は、本発明に先立ち、単結晶把持部材が単結晶の径拡大部の下部と接触する部分に、表面部の硬度がショア硬度で７０以上、ビッカース硬度で１００以下であり、かつ全体の引張り強度が４００ＭＰａ以上である接触部材を設けることを既に提案している（国際公開ＷＯ００／１４３０９号公報）。
【０００６】
さらに、特開平１０−９５６９７号公報が公知の技術であり、単結晶成長装置にあって、単結晶棒を保持するために作成された径拡大部の係合保持方法として、５５０℃以下で係合保持する方法が開示されている。上記方法は、それ以上の温度では種絞り部よりシリコンネックが破断するか、あるいは単結晶内にスリップ転位が発生するという実験データに基づいている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
大重量のシリコン単結晶を成長させようとした場合、５５０℃という温度では実際にシリコン単結晶を係合保持するには温度が低すぎる。しかしながら、５５０℃以下の温度でしか係合保持できず、それ以上の温度で成長結晶を把持し応力を与えると、結晶に塑性変形が生じ、成長結晶中に転位が発生する可能性がある。さらに、係る転位が生じると単結晶の強度が低下し、その後の単結晶成長過程において、破断の危険性も生じてくる。単結晶把持部材が単結晶の径拡大部の下部と接触する部分に、表面部の硬度がショア硬度で７０以上、ビッカース硬度で１００以下であり、かつ全体の引張り強度が４００ＭＰａ以上である接触部材を設けることは、現実的でなく、引張り強度のより低い現実的な部材を用いることが望まれていた。また、単結晶把持部材や接触部材の構造や形状によっては、単結晶を把持したときに接触部材にかかる応力は、引張り応力のみならず、圧縮応力も存在する。したがって、かかる構造・形状の接触部材の強度について検討するにあたっては、引張り応力のみならず、圧縮応力についても検討する必要がある。
【０００８】
一方、近年のデバイスの高集積化に伴い、単結晶成長装置にて成長させる単結晶の径を大きくすることが要請されている。大径の単結晶を成長させようとする場合、わずかに単結晶を引き上げただけで結晶は大重量となるので、できるだけ早い段階、つまり径拡大部が高温時において、単結晶を係合保持することが望ましい。
【０００９】
本発明は、上記単結晶の大重量化と高温での径拡大部の係合保持の問題点に鑑み、単結晶成長装置において、単結晶を係合保持するために作られる径拡大部の温度と単結晶棒の重量の関係を見出して、高温でも径拡大部の係合保持が可能であることを明らかにし、単結晶の晶癖線に損傷を与えず、加わる荷重により変形、層間剥離などを生じずに、大重量、大径の単結晶棒を転位のない安定した状態で成長させ、引き上げる方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では、単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、単結晶把持部材が径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質のものを配した条件下で、径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）と径拡大部の温度Ｔ（℃）の関係が
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
を満足するように温度Ｔ（℃）を制御すれば、単結晶を係合保持できることを明らかしている。
【００１１】
すなわち、本発明によれば、内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度が、ショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質のものを配した条件下で、前記径拡大部のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長装置が提供される。
【００１２】
また本発明によれば、内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長装置において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、かつ前記単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、前記単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御する手段を設けたことを特徴とする単結晶成長装置が提供される。
【００１３】
また本発明によれば、内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる単結晶成長方法において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長方法が提供される。
【００１４】
また本発明によれば、内部に石英ルツボが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液を融解させる石英ルツボと、前記石英ルツボの上方で種結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石英ルツボ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から把持して上昇することにより単結晶を引き上げる単結晶成長方法において、
前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、かつ前記単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、前記単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上の材質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、
前記径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と前記単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することを特徴とする単結晶成長方法が提供される。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図２は本発明における引張り試験の一実施形態を示す模式図である。この引張り試験は、図３に示す単結晶成長装置の径拡大部の係合保持強度を試験するためのものである。図３において、単結晶成長装置のケーシングでもある真空チャンバ４内に石英ルツボ５がペデスタル６により回転可能に取り付けられている。石英ルツボ５の上部には、引上げシャフト（ワイヤ）７が昇降機構（図示省略）に昇降可能な状態で取り付けられている。引上げシャフト７の先端には種結晶ホルダ８が取り付けられ、種結晶ホルダ８には種結晶９が取り付けられる。また、石英ルツボ５を取り巻くようにヒータ１７が取り付けられている。図３は、種結晶９をいったん石英ルツボ５内の結晶融液１０内につけ、なじませた後、引き上げてダッシュネックを形成し、次いで径拡大部１１を形成し、その後くびれ１２を形成してから上部コーン部１３、直胴部１４を形成した様子を示している。
【００１６】
径拡大部１１の下方には２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂの先端部が挿入可能である。すなわち、２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂの先端部は単結晶棒の引上げ方向に垂直な方向（図３ではシャフト７の方向に垂直な方向）に、矢印Ｍ２で示すように移動可能である。２つの把持部材１５Ａ、１５Ｂは、回転、昇降機構（図示省略）により、種結晶９と同期回転し、かつシャフト７の昇降機構とは別個の機構、あるいは一部が共通した機構により昇降可能であり、径拡大部１１の下方から径拡大部１１を把持するのである。径拡大部１１の下部を把持する把持部材１５Ａ、１５Ｂの径拡大部１１との接触部には接触部材１６Ａ、１６Ｂがそれぞれ設けられている。
【００１７】
図２の装置は図３の単結晶成長装置の径拡大部１１付近をモデル化したものである。試験材料として両端近傍に径拡大部１Ａ、１Ｂを有するシリコン単結晶を用意し、引張り試験用ハンド２に係合させて、図２中の矢印Ｍ１で示すように両方向を引張り、試験を行った。引張り試験用ハンド２には、接触部材３が装着でき、径拡大部と接触し荷重する。かかる引張り試験では接触部材には表面硬度が、ショア硬度７０以上でビッカース硬度が１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満（例えば、１４０ＭＰａ）である材質の接触部材、あるいは、単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上である材質の接触部材が用いられている。具体的な材質としては後述する表面処理を行った炭素繊維強化炭素複合材料（ＣＣ材）である。また、径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上とする。
【００１８】
図２の装置において、温度一定の条件で、引張り試験用ハンド２により両側からシリコンバイコーン１Ａ、１Ｂを引っ張ったときの引張り力を測定した。測定の結果、引張りの変移に対する最大耐荷重が得られた。なお、荷重がある大きさ以上になると、接触部材３の内部に層間剥離が生じ荷重が減少するので、荷重にはピークが存在する。
【００１９】
図１は、実際にシリコンバイコーンを５００℃から８００℃の条件で上記引張り試験を最大耐荷重（上記荷重のピーク）の測定を行った結果を示すグラフである。図１において、グラフの横軸はシリコンバイコーンの温度、グラフの縦軸は最大耐荷重を示している。シリコンバイコーンの温度が５００℃、６００℃、８００℃のときに、それぞれの最大耐荷重は６００ｋｇ、５００ｋｇ、２００ｋｇという結果が得られた。
【００２０】
この結果は、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の接触部材、あるいは単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上である材質の接触部材を配した把持部材が、径拡大部の温度が高温、引上げの単結晶が大重量という条件下でも、十分な強度を有することを示している。
【００２１】
また、特開平１０−９５６９７号公報には、径拡大部の係合保持は径拡大部の温度を５５０℃以下にして行うとあるが、上記実験からわかるように、径拡大部が５５０℃以上であっても、塑性変形や破断のない安定した引上げによって、転位のない大重量、大径の単結晶が成長可能であることがわかる。
【００２２】
上記実施の形態では、把持部材がアーム状であり引上げ方向に垂直な方向に開閉可能な２つの部材からなっているが、本発明はかかる構造の把持部材に限らない。すなわち、把持部材あるいは係合保持機構が構造的に異なっても、単結晶の径拡大部を下方から係合保持する構成を有するならば、接触部に上記表面硬度が、ショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質の接触部材が配されたもの、あるいは、単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上である材質の接触部材が配されたものについて適用される。ショア硬度は反発硬さ（ｒｅｂｏｕｎｄ  ｈａｒｄｎｅｓｓ）を示し、ビッカース硬度（ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ  ｈａｒｄｎｅｓｓ）は押し込み硬さを示す。これら２つの硬度は必ずしも対応しているものではなく、測定の目的と手法により使い分けられているものである。
【００２３】
かかる物性を有する部材としては、炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものを用いることができる。なお、この被膜が炭素繊維強化炭素複合材料の表面の微細な凹みの内部をも覆うことが可能な程度に、その厚さが薄いことが好ましい。なお、この被膜は熱分解炭素を浸透析出させる方法により形成されるものであり、例えば特開平９−２９５８８９号公報に記載されたＣＶＩ法により構成することができる。なお、後述するようにＣＶＩ法に加えて、ＣＶＤ法を連続的に行うこともできる。
【００２４】
接触部材１６Ａ、１６Ｂの強度について説明する。接触部材１６Ａ、１６Ｂに径拡大部１１が均等に接触し、鉛直方向に４００ｋｇｆの応力がかかったものとして、接触部材１６Ａ、１６Ｂへの応力を有限要素法により計算で求めた。まず、シリコン（Ｓｉ）にて図３に示す径拡大部１１と同様な径拡大部を有するものを用意し、この径拡大部を図３に示す接触部材１６Ａ、１６Ｂに係合させ、４００ｋｇｆの荷重を鉛直方向にかけた。接触部材１６Ａ、１６Ｂに発生する応力は、シリコン径拡大部による荷重に対する反力である。接触部材１６Ａ、１６Ｂの表面硬さが、ある程度の値を有し、かつ、あまり硬すぎないという条件下では、この応力が接触部の周辺に広がるので、応力集中を生じることがない。上記表面処理した炭素繊維強化炭素複合材料からなる部材で接触部材１６Ａ、１６Ｂを構成した場合、接触部の最大応力は、圧縮応力となり８０ＭＰａの大きさである。ここで、接触部材１６Ａ、１６Ｂの他の部分について見てみると、上記のように接触部に８０ＭＰａの圧縮応力（反力）が生じると、この反力に対して接触部材１６Ａ、１６Ｂの組織を維持し、その形状を保つために、接触部以外の部分には、引張り応力がかかり、この例の場合、その値は１６ＭＰａである。
【００２５】
上記計算の結果、径拡大部１１と接触部材１６Ａ、１６Ｂとの接触部の最大応力は４００ｋｇｆの負荷荷重のとき、８０ＭＰａであり、この応力（圧縮応力）を支えるため、接触部以外の領域に最大１６ＭＰａの内部応力（圧縮応力及び引張り応力）が働く。表面処理を施した炭素繊維強化炭素複合材料（カーボンコンポジット：ＣＣ材）は、高応力時に繊維積層方向（層の面に垂直な方向）に層間剥離を生じる。かかる応力に耐える接触部材１６Ａ、１６Ｂの強度として、安全率を１とした場合、８０ＭＰａ以上が必要である。さらに、結晶重量を６００ｋｇｆとし、安全率を２とすると、最大２４０ＭＰａ以上の圧縮応力に耐えうる強度が必要とされる。引張り強度１６ＭＰａの耐久性については、ＣＶＩ処理をしていないＣＣ材でも使用できるので、大きい問題とはならない。なお、接触部材１６Ａ、１６Ｂの形状により、各部にかかる応力は変化するが、接触部分に最大の圧縮応力が働くため、４００ｋｇｆの結晶重量がかかる場合には、上記強度があれば十分であることがわかる。
【００２６】
本発明者は、上記接触部材１６Ａ、１６Ｂを用いて図３の引き上げ装置にてシリコン単結晶の引き上げを行った。具体的には、直径４０インチの石英ルツボ５にポリシリコン塊を６００ｋｇ充填した後、減圧下でＡｒガスを流しながら、直径４２０ｍｍのシリコン結晶を育成した。このとき、直径２４ｍｍの径拡大部１１をネッキング過程で作成し、その後成長する直胴部１４を含むシリコン結晶の重量が１８０ｋｇに達したとき、径拡大部１１の下方から接触部材１６Ａ、１６Ｂを係合させ、径拡大部１１を支持しつつ重量４３０ｋｇのシリコン結晶を成長させた。使用した接触部材１６Ａ、１６Ｂの材質は、熱分解炭素に対してＣＶＩ、ＣＶＤを連続的に行いＣＣ材に含浸、被覆して形成したものである。
【００２７】
なお、熱分解炭素に対してＣＶＩ、ＣＶＤを連続的に行う手法としては、特開２０００−９５５６７号公報に記載された手法を用いることができる。熱分解炭素に対してＣＶＩ、ＣＶＤを連続的に行うと、ＣＶＩ法のみの場合より含浸層、被覆層の厚さを厚くすることができ、剥離が発生しにくくなる。このようにして製造したＣＣ材の接触部材１６Ａ、１６Ｂの物性値をあらかじめ精密に測定したところ、引張り強度は１４０ＭＰａ、圧縮強度は２７０ＭＰａであった。なお、ＣＶＩ法のみによるか、ＣＶＩ法に加えてＣＶＤ法をも行うかは、接触部材１６Ａ、１６Ｂの周囲の温度や、ガスの流れなどの条件によりシリコンとの反応性の高低により決めることができる。すなわち、シリコンとの反応性が低い場合は、ＣＶＩ法のみでもよく、一方、シリコンとの反応性が高い場合は、ＣＶＩ法とＣＶＤ法の双方を実行する。
【００２８】
接触部材１６Ａ、１６Ｂの表面の硬度による影響を評価する手法としては、前出の国際公開ＷＯ００／１４３０９号公報に記載の手法を用いることができる。上記の実施の形態では、接触部材１６Ａ、１６Ｂの強度として、引張り強度のみ、あるいは引張り強度と圧縮強度の双方について考慮しているが、これは単結晶把持部材１５Ａ、１５Ｂ及び接触部材１６Ａ、１６Ｂの構造・形状によって決められるものである。すなわち、単結晶把持部材１５Ａ、１５Ｂ及び接触部材１６Ａ、１６Ｂの構造・形状によっては、引張り応力より圧縮応力がかかる部分がある。単結晶の荷重が直接かかる部分などでは、圧縮応力がかかるので、圧縮強度が重要になる。単結晶の荷重を４００ｋｇとしてこの荷重に耐える圧縮強度を算出すると、約３０ＭＰａとなる。したがって、安全率として２００％を乗じて６０ＭＰａの圧縮強度を得ることができる。すなわち、単結晶把持部材や接触部材の構造や形状によっては、接触部材に単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上であるよう設定することが求められるのである。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、単結晶成長装置において、単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度７０以上、ビッカース硬度１００以下であって、引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満の材質の接触部材を配した条件下で、あるいは、単結晶の荷重により引張り応力のかかる第１の部分の引張り強度が１２０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ未満であり、単結晶の荷重により圧縮応力のかかる第２の部分の圧縮強度が６０ＭＰａ以上である接触部材を配した条件下で、径拡大部下方のくびれの最小直径を１２ｍｍ以上としたときに、径拡大部把持部位の温度Ｔ（℃）と単結晶把持部材によって係合保持された単結晶の重量Ｗ（ｋｇ）が、温度Ｔ（℃）が５５０℃を超える温度から８００℃の間で、式
Ｗ≦−（４／３）Ｔ＋１２７０
の関係を満たすように温度Ｔ（℃）を制御することによって、前記単結晶を係合保持することができること示し、単結晶径拡大部を高温、大重量の条件下で把持できることを明らかにしたので、総重量が４００ｋｇにも及ぶ大重量の単結晶棒を無転位でかつ安定して成長させ、引き上げることができる。
【００３０】
さらに、上記構成に加えて接触部材に炭素繊維強化炭素複合材料の表面に熱分解炭素の含浸層をＣＶＩ法により形成したもの又は、熱分解炭素の含浸層をＣＶＩ法により形成した後、熱分解炭素の被膜をＣＶＤ法により形成したものを用いることにより、より確実に上記効果を発揮させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図２に示した引張り試験によって測定された、シリコンバイコーンの温度に対する最大耐荷重をプロットしたグラフである。
【図２】本発明の効果を明らかにするための引張り試験の一実施形態を示す模式図である。
【図３】本発明に係る単結晶成長装置の一実施形態を模式的に示す部分断面図である。
【符号の説明】
１Ａ、１Ｂ  径拡大部
２  引張り試験用ハンド
３、１６Ａ、１６Ｂ  接触部材
４  チャンバ
５  石英ルツボ
６  ペデスタル
７  引上げシャフト
８  種結晶ホルダ
９  種結晶
１０  結晶融液
１１  径拡大部
１２  くびれ
１３  上部コーン部
１４  直胴部
１５Ａ、１５Ｂ  把持部材
１７  ヒータ
Ｍ１  引張り試験用ハンド荷重方向
Ｍ２  把持部材可動方向
【図１】
0003559506.tif 000002
【図２】
0003559506.tif 000003
【図３】
0003559506.tif 000004