(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合体を紡糸ヘッドを通して熔融紡糸し、モノフィラメントを生成させ、生成した重合体フィラメントを熔融紡糸ヘッドの下方における冷却媒質中に存在し、モノフィラメント間の表面接触を避け、液浴中にモノフィラメントを分離して導く、半円形状に配置された棒状のフィラメント案内要素（４′）を通して冷却媒質中に送り出すことにより、フィラメント（１７）を温度−１０〜１５０℃の液浴（３）中で冷却し、該液浴（３）中においてフィラメント案内（４）の所でフィラメントの方向を変え、フィラメントに引きずられることによって生じる流体の流れを安定化し、液浴の出口の所で捕捉された液を拭取り且つ外側へ放出し、残った捕捉された液を吸引して除去し、場合により仕上げ剤を施し、高温空気、高温の水または蒸気の少くとも一つの中で１段階または多段階で延伸を行い、延伸されたフィラメントを高温の空気および蒸気の少くとも一つの中において固定し、固定を行った後６００〜４０００ｍ／分の移送速度でフィラメントを巻取ることを特徴とする直径６０〜５００μｍのモノフィラメントをフィラメント生成用重合体から連続的に製造する方法。
【請求項２】
紡糸口金を有する非回転式熔融紡糸ヘッド（１）、１〜１０ｃｍの冷却ゾーンに冷却ガスを供給する吹付けノズル（２）、フィラメント案内（４）を有する液浴（３）、ここで該フィラメント案内はモノフィラメントの表面が液浴中で互いに接触するのを避けるように分離して導く半円形状に配置された棒状の案内要素（４′）を有しており、捕捉された液によりフィラメントは少くとも６００ｍ／分の速度で、該案内要素（４′）をフィラメントと案内要素（４′）の間で実質的に接触することなく滑る、紡糸仕上げ剤塗布ステーション（１０）の上手又は下手又はその両方にある付着水吸引装置（９、１１）、高温延伸を行うための１個またはそれ以上の延伸装置（１２）、固定区域（１３）および巻取りステーション（１５）から成り、ここで後仕上げ剤は各巻取りステーションで直接塗布され、巻取速度が６００ｍ／分〜４０００ｍ／分であり、ボビンへの巻取りはモノフィラメント、又は複数のフィラメント又はその両方であるモノフィラメントの連続生成装置。
【請求項３】
溶融フィラメントを押出すための紡糸口金を有する熔融紡糸ヘッド（１）、押出された溶融フィラメントを冷却するための吹付けノズル（２）、モノフィラメント間の表面接触を避け、冷却されたフィラメントが該液浴中を通過し、フィラメント案内を回り液浴から出て行くように液浴中にモノフィラメントを分離して導くフィラメント案内（４）を有する液浴（３）、ここで該フィラメント案内（４）は、同伴する液により少くとも６００ｍ／分のフィラメント速度でフィラメントが滑り、実質的にフィラメント間の接触を避けるよう、半円形状に配置された棒状の案内要素（４′）を含んでいる、紡糸仕上げ剤をフィラメントに直接塗布する装置（１０）、紡糸仕上げ剤塗布装置（１０）の上手および下手又はその両方にある付着水吸引装置（９、１１）、フィラメントの高温延伸を行ない固定するための装置（１２、１３）、およびフィラメントを６００〜４０００ｍ／分の速度でボビンに巻取るための装置（１５）を含んでなる、モノフィラメントのボビンへの連続巻取り装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は重合体を熔融紡糸し、生成した重合体を熔融紡糸ヘッドの下方で冷却媒体を用いて随時急冷し、−１０〜１５０℃の温度の液体浴中でフィラメントを冷却し、捕捉された水を除去し、仕上げ、延伸および固定を行ってフィラメントの後処理を行い、固定工程以後のフィラメントの移送速度を６００〜４０００ｍ／分にすることができるフィラメント生成重合体から直径６０〜５００μｍのモノフィラメントを高速度で連続的に製造する方法に関する。
【０００２】
モノフィラメントをつくり、これをさらに処理する方法は基本的には公知である。これらの公知工程はミュンヘン（Ｍｕｅｎｃｈｅｎ）、ウィーン（Ｗｉｅｎ）のカルル・ハンサー出版社（Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ）１９８６年発行の「プラスチックス押出法ハンドブック（Ｈａｎｄｂｕｃｈ  ｄｅｒ  Ｋｕｎｓｔｏｆｆ−Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎｓｔｅｃｈｎｉｋ）」ＩＩ、２９５〜３１９頁に詳細に記載されている。この文献によれば、例えば水中において最大移送速度６００ｍ／分で熱可塑性のモノフィラメント（直径が６０μｍより大きいもの）をつくることができる。
【０００３】
断面積がこれよりも実質的に小さいモノフィラメントおよび多フィラメントは、異なった方法を使用し、直接空気中において極めて速い移送速度で紡糸される。即ちドイツ特許公開明細書ＤＥ４１  ２９  ５２１  Ａ１号には、巻取り速度を少なくとも２０００ｍ／分、特に少なくとも５０００ｍ／分にして多フィラメントを高速で紡糸する装置が記載されている。
【０００４】
本発明方法とは対照的に、この場合は空気中で紡糸され直接巻取られる。この特許の特徴は冷却装置にある。これは多孔性の管から成り、この管は紡糸方向に開口しており、紡糸ラインと向流をなして配置されている。巻取り速度が大きいために冷却媒質を実際に供給する必要がない。この方法は太さが０．１〜６ｄｔｅｘの単一フィラメントに関するものであり、直径が５０μｍ（約２０ｄｔｅｘ）より大きいモノフィラメントには適用できない。
【０００５】
国際特許願ＷＯ  ９１／１１５４７号には、１本の太さが１〜３０ｄｔｅｘ（約１０〜５５μｍに相当）のモノフィラメントを高速紡糸する方法および装置が記載されている。この場合熔融紡糸されたモノフィラメントは吹込まれた空気で冷却され、摩擦要素の上で延伸され、紡糸仕上剤を塗布され、６０００ｍ／分の速度でボビンに巻き取られる。この方法は吹込んだ空気でモノフィラメントを積極的に冷却し、摩擦要素を用いてフィラメントの張力に影響を与える点でドイツ特許公開明細書４１  ２９  ５２１  Ａ１号と異なっている。
【０００６】
両方の直接紡糸伸長法（ドイツ特許公開明細書ＤＥ  ４１  ２９  ５２１  Ａ１号およびＷＯ  ９１／１１５４７号）は空気冷却による熱の除去が悪く、ワイヤーの中での内部熱伝導も悪いために、原則として直径（直径＜５５μｍ）の小さいモノフィラメントに限られる。
【０００７】
本発明の目的は、紡糸を冷却浴中で行い、移送速度が６００〜４０００ｍ／分であるにも拘らず、特に冷却浴を通す際、なおコントロール可能であり、従来公知の製造法［移送速度２００〜４００ｍ／分、上記カルル・ハンサー出版社１９８９年発行「プラスチックス押出法ハンドブック」、ＩＩ、パテンテ（Ｐａｔｅｎｔｅ）、クナップ（Ｋｎａｐｐ）、ヘンセン（Ｈｅｎｓｅｎ）著、第１０章参照］と少なくとも同等なフィラメントの品質が得られるフィラメント生成重合体から直径６０〜５００μｍのモノフィラメントを熔融紡糸する連続法を提供することである。
【０００８】
本発明方法の目的は、フィラメント生成重合体を空気中で熔融紡糸し、紡糸したフィラメントを温度−１０〜１５０℃の液浴中において冷却し、フィラメントの方向を変え、この際随時フィラメントに引きずられることによって生じる流体の流れを定常化し、拭き取りおよび／または外側へ放出することによって捕捉された水をフィラメントから除去し、随時仕上げ、延伸および固定を行ってフィラメントの後処理を行うことにより達成される。次にフィラメントを少なくとも６００〜４０００ｍ／分の移送速度で巻取る。
【０００９】
本発明は重合体を熔融紡糸し、生成した重合体を熔融紡糸ヘッドの下方で冷却媒体を用いて随時急冷し、−１０〜１５０℃の温度の液体浴中でフィラメントを冷却し、液浴中においてフィラメントの案内の所でフィラメントのの方向を変え、フィラメントに引きずられることによって生じる液浴中の流体の流れを随時定常化し、液浴の出口で捕捉された流体を拭取り且つ外側へ放出し、残った捕捉された流体を吸引して除去し、随時仕上げ剤を塗布し、高温空気、高温の水または蒸気、或いはこれらの媒質の組み合わせの中において１段または多段工程で延伸を行い、高温空気および／または蒸気中で延伸したフィラメントを固定し、固定工程以後フィラメントの移送速度を６００〜４０００ｍ／分、好ましくは１０００〜３５００ｍ／分にして巻取ることによりにすることができる直径６０〜５００μｍ、好ましくは１００〜３００μｍのモノフィラメントを連続的に製造する方法に関する
重合体の熔融物を空気中において原理的には公知の紡糸ヘッドから紡糸する。熔融加工できる任意のフィラメント生成重合体は基本的にはこの目的に適しているが、特にポリアミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリプロピレン、およびポリアクリロニトリルが適している。この中でポリアミド、例えばポリアミド−６、ポリアミド−６６、ポリアミド−１２、ポリアミド−６／Ｔ、およびポリアミド共重合体、例えばポリアミド−６６／６、ポリアミド−１２／６、ポリアミド−１１／６およびポリアミド−６／１０、およびこれらの混合物が特に適している。ｍ−クレゾール中で２５℃において測定した１％溶液の溶液粘度ηｒｅｌが２．８〜４．４のポリアミド−６が特に好適である。
【００１０】
生成した重合体のフィラメントを紡糸ヘッドの下方，から長さ１〜１０ｃｍの区域に沿って吹付けノズルによって横方向へ送られる温度コントロールされた０〜５０℃、好ましくは１０〜２５℃の空気で急冷し、フィラメントの円滑な走行を安定させることが好ましい。  次いで−１０〜１５０℃、好ましくは１０〜４０℃の液浴中でフィラメントを冷却する。液浴の中に入っている間にフィラメント案内によってフィラメントの方向を垂直方向から液浴の槽の縁の方向に変える。調節板を取付け液浴中に液体の流れができるのを防ぐことが好ましい。
液浴中の適当な冷却液はフィラメントの重合体に対して不活性な任意の液体、例えば水、油（例えばシリコーン油）、炭化水素、塩化炭素等である。液浴に対する好適な冷却液は水である。
【００１１】
速い処理速度で冷却浴から運ばれてくる捕捉された水は、拭取り器でフィラメントから拭き取り、液浴ノズルによって出口の所で外側へ放出させる。残った捕捉された液を吸引装置でフィラメントから除去し、フィラメントを次の後処理工程へと供給する。最初に行われる可能な仕上げ工程は仕上げステーションにおいて随時水性をもった仕上げ剤をフィラメントに被覆するそれ自身は公知の方法によって行われる。この目的に対する適当な仕上げ剤は例えば天然および合成品の脂肪およびエステル油、鉱油、シリコーン油、パラフィン・ワックス、ポリエチレンおよびポリプロピレンワックス、脂肪酸とポリアルキレンポリアミンとの縮合物およびその誘導体、アルキレンオキシドと脂肪族アルコール、脂肪族アミンまたは脂肪酸等との付加生成物、有機燐酸エステル、非イオン性および陰イオン性表面活性剤をベースにした任意の潤滑剤分散物である。
【００１２】
仕上げ工程は随時延伸または固定工程の後で行うことができる。
【００１３】
随時仕上げを施されたフィラメントを次に１段ないし多段工程、好ましくは１段〜４段工程で、温度１５０〜３５０℃の高温空気中、８５〜９８℃の高温の水中、１００〜１５０℃の蒸気中、或いはこれらの媒質の任意の組合わせの中で２００〜７００％延伸する。ここで最高の延伸度は個々の重合体に典型的な延伸度によって決定される。
【００１４】
次に延伸したフィラメントを温度１５０〜３５０℃の空気中、および／または温度１００〜１５０℃の蒸気中で固定した後、６００〜４０００ｍ／分、好ましくは１０００〜３５００ｍ／分の速度で巻き取る。各ボビンのステーションで特定の後仕上げ剤［アヴィヴェージ（ａｖｉｖａｇｅ）］をさらに施すことが好ましい。  例えば天然および合成品の脂肪およびエステル油、鉱油、シリコーン油、パラフィン・ワックス、ポリエチレンおよびポリプロピレンワックス、脂肪酸とポリアルキレンポリアミンとの縮合物およびその誘導体、アルキレンオキシドと脂肪族アルコール、脂肪族アミンまたは脂肪酸等戸の付加生成物、有機燐酸エステル、非イオン性および陰イオン性表面活性剤をベースにした任意の潤滑剤分散物がアヴィヴェージとして適している。
【００１５】
次に添付図面を参照して本発明の説明を行う。
【００１６】
通常のポンプ（ギア・ポンプ）で運ばれて来た重合体熔融物は紡糸口金１から出て、吹き込みノズル２から紡糸口金１と冷却液（例えば水）の間を流れる温度０〜５０℃の空気によって冷却される。フィラメント１７は液浴３に浸漬され、フィラメント案内４の所で槽の縁５の方向に向きを変える。フィラメント案内４はステンレス鋼またはセラミックスの棒状の案内要素４’から成り、半円形に配置されている。フィラメントはいわゆる櫛状部材１６を通って案内され、互いに衝突したりくっついたりすることが防がれる。フィラメント１７とフィラメント案内４との間の摩擦、および接触点の数が最低限度に保たれることが重要である。
【００１７】
特定の形をしたフィラメント案内（図３）は本発明の主題の一つになっている。フィラメント案内４の案内要素４’は、フィラメント１７が案内要素４’の上を捕捉された水を通して、ちょうど軸受けが滑るような効果に似た方法で速い引出し速度で滑り、あたかもどこにも接触しない方法で案内されるように構成されている。
【００１８】
調節板６、６’をもった液浴３が好適に使用される。フィラメント１７に引きずられることによって引き起こされる流体の流れは調節板６、６’によって定常化される（例えば図４参照）。調節板６はフィラメントの束の下方および部分的上方にフィラメントの移動方向を横切るように配置されている（図４参照）。上方の調節板６’は上方に高く引き上げてフィラメントの上に載せることができるようになっている。
【００１９】
液浴３から出た後、捕捉された流体は拭取り器７によってフィラメントから除去される。それ以上の捕捉された流体は方向変換用ロール８の所でフィラメントの向きを変えることにより外側に放出される。捕捉された水を強力に除去する（放出する）ためにはノッチ付きのローラを用いることが好ましい。  フィラメントの上に残ったそれ以上の捕捉された水は付着水吸引装置９によって除去される。次いで仕上げロールを用いて仕上げステーションの所で、或いはノズルをもった噴霧室で紡糸仕上げ剤をフィラメントに塗布し、拭取り器で均一にならす。
【００２０】
他の付着水吸引装置１１を用い過剰の仕上げ剤を除去する必要がある。
【００２１】
次に６個組のロール１２によってフィラメントを延伸区域１３に供給する。例えば２段階で温度２４０〜２６０℃の高温空気中で全部で２４０％になるまでフィラメントを延伸する。
【００２２】
固定は例えば温度２５０〜２６０℃の空気中で固定区域１４において行われる。次いで最高４０００ｍ／分の巻取り速度で巻取りステーション１５においてフィラメントを巻取る。
【００２３】
【実施例】
上記に例示した具体化例に従って、純粋なポリアミド−６およびポリアミド共重合体（８５％のポリアミド−６および１５％のポリアミド−６６）からモノフィラメントをつくった。液浴中で冷却する前、紡糸ヘッドから出て来るモノフィラメントを紡糸口金の下方で直接垂直方向に空気（２５℃）を流して冷却を行う。
【００２４】
工程変数は表１に詳細に示されている。
【００２５】
対照例は従来法によるポリアミド−６モノフィラメントの代表的な製造例である。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
１．重合体を熔融紡糸し、生成した重合体フィラメントを随時熔融紡糸ヘッドの下方において冷却媒質で冷却し、フィラメント（１７）を温度−１０〜１５０℃の液浴（３）中で冷却し、該液浴（３）中においてフィラメント案内（４）の所でフィラメントの方向を変え、フィラメントに引きずられることによって生じる流体の流れを随時定常化し、液浴の出口の所で捕捉された液を拭取り且つ外側へ放出し、残った捕捉された液を吸引して除去し、随時仕上げ剤を施し、高温空気、高温の水または蒸気、或いはこれらの媒質の組み合わせの中で１段階または多段階で延伸を行い、延伸されたフィラメントを高温の空気および／または蒸気中において固定し、固定を行った後６００〜４０００ｍ／分の移送速度でフィラメントを巻取ることにより直径６０〜５００μｍのモノフィラメントをフィラメント生成重合体から連続的に製造する方法。
【００２８】
２．フィラメントの移送速度が１０００〜３５００ｍ／分である上記第１項記載の方法。
【００２９】
３．フィラメントの最終的な直径は１００〜３００μｍである上記第１および２項記載の方法。
【００３０】
４．フィラメント生成重合体としてポリアミドを用いる上記第１〜３項記載の方法。
【００３１】
５．生成したフィラメントを長さ１〜１０ｃｍの区域に沿って横方向に紡糸ヘッド（１）の下方において温度０〜５０℃の空気で急冷する上記第１〜４項記載の方法。
【００３２】
６．冷却浴（３）の温度は１０〜４０℃である上記第１〜５項記載の方法。７．冷却浴（３）の中の流体の流れを定常化するために、フィラメントの束の下方（６）および上方（６’）に配置された調節板を使用し、この際フィラメントの束の上方に配置された調節板（６’）は工程を行う操作中上方に高く引き上げられている上記第１〜６項記載の方法。
【００３３】
８．温度１５０〜３５０℃の高温空気、温度８５〜９８℃の高温の水、または温度１００〜１５０℃の蒸気、或いはこれらの任意の直列的組み合わせ中においてフィラメントを２００〜７００％延伸し、温度１５０〜３５０の高温空気、および／または温度１００〜１５０℃の蒸気中においてフィラメントを固定する上記第１〜７項記載の方法。
【００３４】
９．紡糸口金を有する熔融紡糸ヘッド（１）、吹付けノズル（２）、特殊なフィラメント案内（４）および調節板（６、６’）を有する液浴（３）、拭取り器（７）、少なくとも１個の方向変換用ロール（８）または捕捉された冷却液を外側へ放出するためのノッチ付き溝孔ロール、紡糸仕上げ剤塗布ステーション（１０）の上手および可能な場合には下手にある付着水吸引装置（９、１１）、高温延伸を行うための１個またはそれ以上の延伸装置（１２）、固定区域（１３）および巻取りステーション（１５）から成り、各ボビン・ステーションにおいて一方向仕上げ剤として直接的な方法で後仕上げを施し、巻き取り速度は６００〜４０００ｍ／分であり、ボビンへの巻取りは単一のモノフィラメントおよびそれらの多数の両方について行うことができる上記第１〜８項記載の方法を実施するための装置。
【００３５】
１０．フィラメント案内（４）は棒状の半円形に配置された案内要素（４’）から成り、フィラメントを１本ずつ案内要素に案内する櫛状部材（１６）を有している上記第９項記載の装置。
【図面の簡単な説明】
【図１】工程全体の模式図である。
【図２】フィラメント案内および調節板を有する本発明の液浴を示す。
【図３】本発明のフィラメント案内を示す。
【図４】本発明の好適な調節板である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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