(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性の基板に配置した試料に一定の力で接触可能な導電性の探針と、所定周波数の電圧を出力させる電圧出力手段と、前記所定周波数の電圧により前記探針を所定周期で振動させる探針振動手段と、前記導電性の基板に電圧を印加する電源と、前記探針と前記試料とが接触して前記探針と前記基板との間に流れたトンネル電流を計測する電流測定手段とを備える、表面の測定装置。
【請求項２】
前記探針は、先端が０．１〜１０ｎｍである、請求項１に記載の表面の測定装置。
【請求項３】
前記周波数は、０．１〜１０ｋＨｚである、請求項１または２に記載の表面の測定装置。
【請求項４】
試料表面を観測するための装置であって、導電性の基板に配置した試料に一定の力で接触可能な導電性の探針と、所定周波数の電圧を出力させる電圧出力手段と、前記所定周波数の電圧により前記探針を所定周期で振動させる探針振動手段と、前記導電性の基板に電圧を印加する電源と、前記探針と前記試料とが接触して前記探針と前記基板との間に流れたトンネル電流を計測する電流測定手段とを備える表面の測定装置と、
前記電流測定手段により計測した前記トンネル電流から前記試料表面を解析するためのプログラムが記録されたコンピュータ・システムと、
前記コンピュータ・システムにおいて解析した前記試料表面を拡大して表示させる表示装置とを備えた、顕微鏡装置。
【請求項５】
前記探針は、先端が０．１〜１０ｎｍである、請求項４に記載の顕微鏡装置。
【請求項６】
前記周波数は、０．１〜１０ｋＨｚである、請求項４または５に記載の顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電流の計測方法、表面の測定装置および顕微鏡装置に関し、より詳細には、導電性の探針を振動させながら一定の力かつ所定周期で試料に接触させて、探針と試料とが接触した際に流れる電流を直接計測する電流の計測方法、該計測方法により計測した電流を解析して試料表面の状態を測定する表面の測定装置および顕微鏡装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、試料の電気抵抗または電導度といった電気特性を知るためには、試料に流れる電流を計測する必要がある。分子レベルといった微小な試料に対しては、試料に流れるトンネル電流が計測されている。このトンネル電流を計測し、試料の表面状態を画像化する装置として走査型トンネル顕微鏡が用いられている。走査型トンネル顕微鏡は、先端が数十ｎｍの曲率半径を持つ金属探針を試料に数十ｎｍの距離まで近づけ、トンネル電流が一定となるように探針の高さを制御、記録して試料表面の凹凸を画像化する装置である。
【０００３】
また、試料などの表面情報においては、上述した走査型トンネル顕微鏡以外に走査型プローブ顕微鏡も用いられている。走査型プローブ顕微鏡においては、走査探針を一定の振動振幅として探針先端と試料表面との間の位置関係をフィードバック制御しながら試料の表面を測定することができるものがあり、また試料に探針の先端を接触させてより正確に測定する顕微鏡も用いられている。例えば、特開平１０−７８４４０号公報に開示の走査型プローブ顕微鏡によれば、探針を励振させることにより探針を所定の振幅で振動させ、試料と接触した探針の先端の荷重が常に一定となるように、走査探針の振幅最下点を検出することが可能な検出手段が設けられている。このように所定の振幅で振動させて接触する荷重を常に一定とすることにより、上述した生体試料などといった極めて柔らかく、かつ不均一な硬さを有する試料表面の情報を得ることが可能とされている。
【０００４】
上述した走査型トンネル顕微鏡において試料の電流を計測する場合、試料の定性的な電気特性を求めることはできるが、計測したトンネル電流には、試料と探針との間にギャップが存在するため、試料のみのトンネル電流を定量的に計測をすることができなかった。このため、表面に異なった電気的特性を有する分子が付着している場合、形状の差異は検出できるものの、試料を通して流れる電流を直接用いて表面の情報を得ることができなかった。また、バイオテクノロジーの分野では、生体分子や生体高分子といった生体試料、特に酵素、細菌、ＤＮＡ、タンパク質などのナノメートル構造体の試料表面情報はもちろんのこと、局所的に電極を取り付けて電子やイオンの動きを計測したいといったニーズがある。しかしながら、上述した走査型プローブ顕微鏡では、このような機械的強度が弱い試料に直接探針を接触させて詳細な表面情報を得ることができるものの、直接電気的計測を行うことはできなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は、上述した問題点に鑑み、基板に電圧を印加し、基板上に配置した試料に導電性の探針を振動させながら一定の力かつ所定周期で接触させることにより、機械的強度が弱い試料または不均一な硬さを有する試料を通して流れるトンネル電流を計測することができる電流の計測方法、該電流の計測方法を用いた表面の測定装置および該電流の計測方法を用いた顕微鏡装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は、本発明の電流の計測方法、表面の測定装置および顕微鏡装置を提供することによって解決される。
【０００７】
本発明の請求項１の発明によれば、試料を配置した導電性の基板に電圧を印加する段階と、導電性の探針を一定の力かつ所定周期で前記試料に接触するように振動させる段階と、前記探針と前記試料とが接触して前記探針と前記基板との間に流れた電流を計測する段階とを含む電流の計測方法が提供される。
【０００８】
本発明の請求項２の発明によれば、前記探針は、所定周波数の電圧が印加されることにより所定周期で振動する電流の計測方法が提供される。
【０００９】
本発明の請求項３の発明によれば、前記探針は、先端が０．１〜１０ｎｍである電流の計測方法が提供される。
【００１０】
本発明の請求項４の発明によれば、前記周波数は、０．１〜１０ｋＨｚである電流の計測方法が提供される。
【００１１】
本発明の請求項５の発明によれば、導電性の基板に配置した試料に一定の力で接触可能な導電性の探針と、所定周波数の電圧を出力させる電圧出力手段と、前記所定周波数の電圧により前記探針を所定周期で振動させる探針振動手段と、前記導電性の基板に電圧を印加する電源と、前記探針と前記試料とが接触して前記探針と前記基板との間に流れた電流を計測する電流測定手段とを備える表面の測定装置が提供される。
【００１２】
本発明の請求項６の発明によれば、前記探針は、先端が０．１〜１０ｎｍである表面の測定装置が提供される。
【００１３】
本発明の請求項７の発明によれば、前記周波数は、０．１〜１０ｋＨｚである表面の測定装置が提供される。
【００１４】
本発明の請求項８の発明によれば、試料表面を観測するための装置であって、導電性の基板に配置した試料に一定の力で接触可能な導電性の探針と、所定周波数の電圧を出力させる電圧出力手段と、前記所定周波数の電圧により前記探針を所定周期で振動させる探針振動手段と、前記導電性の基板に電圧を印加する電源と、前記探針と前記試料とが接触して前記探針と前記基板との間に流れた電流を計測する電流測定手段とを備える表面の測定装置と、
前記電流測定手段により計測した電流から前記試料表面を解析するためのプログラムが記録されたコンピュータ・システムと、
前記コンピュータ・システムにおいて解析した前記試料表面を拡大して表示させる表示装置とを備える顕微鏡装置が提供される。
【００１５】
本発明の請求項９の発明によれば、前記探針は、先端が０．１〜１０ｎｍである顕微鏡装置が提供される。
【００１６】
本発明の請求項１０の発明によれば、前記周波数は、０．１〜１０ｋＨｚである顕微鏡装置が提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下本発明を詳細に説明するが、本発明は後述する実施の形態に限定されるわけではない。本発明の電流の計測方法について図１を用いて説明する。図１は、基板１上の試料２に探針３を振動させながら接触させて、探針３が試料２と接触して流れた電流を電流測定手段で計測しているところを示した図である。図１に示す実施の形態では、基板１は、導電性を有し、分子といった微小の試料２を流れる電流を計測するために、例えば原子レベルで平坦な表面を有することが好ましい。本発明に用いる基板１は、導電性を有し、原子レベルで平坦な表面を有する金、銀、銅といった金属のほか、試料２を通して流れる電流を計測できる程度に平坦な表面を有するものであればいかなるものでも使用することができる。また、絶縁性の基板に金属といった導電性物質を蒸着といった方法によってメッキして導電性を有するようにされていても良い。
【００１８】
また、図１に示す試料２は、基板１上に配置される。試料２の種類によっては、基板１と試料２との電気的接合を良好にするために基板１上に例えば、共有結合、イオン結合または配位結合などの化学結合により結合されているのが好ましい。また、試料２は基板１に対して物理吸着により結合されたものを用いても良い。試料２を基板１に結合させる場合には、加熱するなど従来知られたいかなる方法でも用いることができる。本発明に用いられる試料２としては、無機分子、有機分子、または機械的強度の弱く、不均一な硬さを有する細菌、酵素、ＤＮＡ、タンパク質などの生体高分子といった有機高分子などいかなる試料でも用いることができる。また、基板１に結合される試料２としては、導電性の基板１と電気的接合を良好とする窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、硫黄（Ｓ）、リン（Ｐ）といったヘテロ原子を含む有機化合物などを用いることができる。
【００１９】
図１に示す導電性の探針３と電源４とは、導線５ａにより接続され、基板１は、電流測定手段６を介して導線５ｂで電源４と接続されている。図１に示す実施の形態では、探針３が試料２に接触することにより閉回路が形成され、電源４から試料２を通して電流が流れ、図１中Ａで示される電流測定手段６により試料２に流れる電流が計測されるようになっている。また、導電性の探針３には、探針振動手段として圧電素子７が設けられ、圧電素子７は、電圧出力手段８と接続されている。
【００２０】
図１に示す電源４から供給された電流は、導線５ａを通して導電性の基板１へ供給される。導電性の基板１からは、試料２に接触した導電性の探針３へ向けてトンネル電流が試料２を通して流される。流れたトンネル電流は、探針３を通して導線５ｂにより電流測定手段６により検出される。また、電圧出力手段８は、サイン波といった所定周波数の電圧を圧電素子７に出力する。圧電素子７に入力された電圧は、機械量へと変換され、電圧の所定周波数に対応した周期で導電性の探針３を振動させる。図１では、実線と破線とで示された間において導電性の探針３を振動させている。本発明においては、電圧出力手段８において出力する周波数は、試料２に探針３を接触させて電流を検出するために０．１〜１０ｋＨｚとするのが好ましい。本発明においては、探針３を振動させることにより上述したような機械的強度の弱い生体分子や生体高分子を破壊することなく測定することができる。
【００２１】
本発明においては、試料２を配置する際、試料２を通してトンネル電流が流れる程度に薄く試料２を基板１に配置させる必要がある。また、図１に示す基板１を移動させることによって基板１上の試料２に流れる電流を計測することができ、試料表面を直接測定することが可能となる。
【００２２】
本発明においては、試料２を通して電流が流れ、また電流測定手段６により流れた電流が計測できるのであれば、図１に示すような閉回路としなくても良い。また、試料２を通して流れる電流は、トンネル電流といった微小電流であるため、ピコアンペア域まで計測できる電流測定手段６を用いる必要がある。さらに、本発明に用いる電源４はバイアス電圧を供給でき、電圧を制御できるものであれば、いかなる電源装置でも用いることができる。また、本発明において電圧出力手段８は、所定の周波数の電圧を出力することができるものであればいかなるものでも用いることができ、さらに電圧出力手段８から出力された電圧を機械量に変換することができるものであればいかなる探針振動手段を用いることができる。
【００２３】
図２は、本発明の表面の測定装置の断面図を示す。図２に示す実施の形態では、容器９は、容器９ａと蓋９ｂの２つに分離できるように構成されており、容器９ａには、基板１を挿入して設置するための試料入口１０と、試料入口１０を閉めるための蓋１１と、図示しない電流測定手段と接続するための導線５ｂを通すノズル１２と、容器９ａ内を窒素雰囲気とするため、矢線Ｂの方向から窒素ガスを供給するノズル１３とが備えられている。また、蓋９ｂには、レーザ照射装置としてレーザ・ダイオード１４と、レーザ光の変位を電圧に変換するための変換装置として変換器１５とが設けられている。レーザ・ダイオード１４で発生させた破線に示すレーザ光は、ビーム・セパレータ１６で分波され、分波した一方のレーザ光は、ＣＣＤ２３へ入射させるため、蓋９ｂの上部に形成された窓１７を通して容器９の外部へと導出されている。
【００２４】
また、本発明に用いる容器９としては、いかなる材質のものでも用いることができる。さらに、容器９ａ内に封入した窒素ガスが漏れないように保てるものであれば、容器９ａにする蓋１１は、今まで知られたいかなる構造とすることができる。また、容器９ａ内に封入する窒素ガスは、窒素ボンベなどを配管を使用して容器９ａと連通させて供給することができる。この際、容器９ａ内を排気するために図示しない排気ポンプが用いられ、排気ポンプにより排気した後に窒素ガスを導入することができる。
【００２５】
図２に示す容器９ａ内には、試料２を配置した基板１がピエゾ・アクチュエータ１８を含んで構成された台１９上に配置されている。ピエゾ・アクチュエータ１８には、矢線Ｃの方向より電圧が入力されて圧電効果により台１９を移動可能に保持させて、容器９ａの上部に固定した探針３との接触する力や接触する位置を変えることができるようになっている。本発明においては、ピエゾ・アクチュエータ１８のほか、探針３との接触する力や接触する位置を変えることができれば、今まで知られているいかなる手段を用いても良い。また、本発明においては、台１９を移動させる手段以外に、探針３を先端に有するカンチレバー２０を直接運動させて試料２に接触する力や接触する位置を変えても良い。
【００２６】
また、図２に示す基板１は、電源４と導線５ａにより接続されている。さらに、試料２と接触可能な探針３を先端に有するカンチレバー２０が容器９ａの上部に圧電素子７を介して固定部材２１に配設され、カンチレバー２０は、導線５ｂにより容器９ａのノズル１２を通して図示しない電流測定手段に接続されている。また、圧電素子７も導線により容器９ａのノズル１２を通して図示しない電圧出力手段に接続されている。本発明に用いる台１９および固定部材２１には、電源４から基板１、探針３およびカンチレバー２０を通して矢線Ｄに示す方向の図示しない電流測定手段へ流すために、絶縁性の材質から構成される。また、本発明に用いるカンチレバー２０は、導電性のもの以外に、絶縁性のものに金属といった導電性物質をメッキして導電性を有するようになされていても良い。
【００２７】
また、図２に示す実施の形態では、図２に示す容器９の蓋９ｂ内には、レーザ・ダイオード１４で発生させたレーザ光を集中させるためのレンズ２２と、レーザ光をカンチレバー２０の先端部およびＣＣＤ２３へと分波させるビーム・セパレータ１６と、カンチレバー２０の先端部において反射したレーザ光を変位検知装置として用いる変位検波器２４へ向けて反射させる反射板２５と、反射板２５で反射したレーザ光の搬送波の変位を検出する変位検波器２４とが設けられている。変位検波器２４で検出したレーザ光は、変位検波器２４で検出した変位を変換器１５により電圧に変換する。変換された電圧は、矢線Ｅに示す方向の図示しない増幅装置へと出力される。また、ＣＣＤ２３は、カンチレバー２０の先端のＸ軸あるいはＹ軸方向の位置を目視できるように設けられている。
【００２８】
図２に示す実施の形態においては、フィードバック制御は、所定周期においてカンチレバー２０が上下に振動し、探針３が所定周期の振動において反射したレーザ光の変位を変位検波器２４で検知し、変位に応じて変換器１５により電圧に変換される。基板１が位置移動して振幅が変化することによって所定周期でのレーザ光の光路長が変化し、光路長の変化に応じた変位を変換器１５により電圧へと変換し、ピエゾ・アクチュエータ２０の駆動制御を行うことで、試料２と探針３とが接触する力を一定とするようにフィードバック制御が行われている。
【００２９】
図２に示すフィードバック制御に用いるレーザ・ダイオード１４、レンズ２２、ビーム・セパレータ１６、ＣＣＤ２３、反射板２５および変位検波器２４には、本発明の表面の測定装置で計測に必要とされるカンチレバー２０にレーザ光を適切に照射することができ、反射したレーザ光の変位を適切に検知できるものであればいかなるものでも用いることができる。
【００３０】
図３は、本発明の表面の測定装置に用いられるカンチレバー２０の先端に設けられた探針３を拡大した図である。図３（ａ）は、本発明の表面の測定装置に用いるカンチレバー２０を試料２の分子に接触させている図を示す。図３（ａ）に示す実施の形態においては、カンチレバー２０は、シリコンといった絶縁性のカンチレバーの基体に白金−イリジウム合金や金といった導電性の金属を表面全体にメッキすることによって電流が流れるようにされている。図３（ｂ）は、本発明の表面の測定装置に用いるカンチレバー２０の先端に設けられた探針３を拡大して示した図である。図３（ｂ）に示す実施の形態においては、探針３は、カンチレバー２０と同様、絶縁性の基体に金属がメッキされているものが用いられている。また、探針３の先端は、先が鋭く尖った形をしており、試料２の１分子ずつと接触可能なように０．１〜１０ｎｍであることが好ましい。本発明の表面の測定装置に用いる探針３は、試料２の１分子ずつと接触できる構造であれば、いかなる形状をしていても良い。
【００３１】
図４は、本発明の顕微鏡装置で試料２の分子分布を測定するために用いる装置のブロックダイヤグラムである。本発明においては、測定を行うためにまず、試料２を結合した基板１をピエゾ・アクチュエータ１８を有する台１９の上に配置する。この基板１をバイアス電圧が流れる電源４と導線５ａを介して接続する。また、探針３を先端に有するカンチレバー２０は、電流増幅器２６を介して電流測定手段６と接続され、さらにロックイン増幅器２７、コンピュータ・システム２８へと電流を入力させている。さらに、カンチレバー２０は、電圧出力手段８から出力された所定周波数の電圧を圧電素子７で機械量に変換することにより所定周期で振動させることができるようになっている。また、電圧出力手段８から出力された所定周波数の電圧は、ロックイン増幅器２７へも出力され、圧電素子７を介してカンチレバー２０へ出力した周波数の電圧に同期した電流をロックイン増幅器２７で増幅することができるようになっている。
【００３２】
次に、コンピュータ・システム２８は、試料２に探針３を接触させる力または基板１を移動する方向を制御する。電流は、電源４から、基板１および試料２を通して流れ、カンチレバー２０を通して電流増幅器２６へ入力される。電流増幅器２６では、試料２を通して流れる電流がナノ域といったように微量であるため、基板１の移動に伴う電流をオペアンプといった増幅手段を用いて増幅している。電流増幅器２６を通して流れる電流は、電流測定手段６において試料２を通して流れたトンネル電流に対応している。また、計測した電流は、コンピュータ・システム２８へと出力され、トンネル電流に対してＸ軸方向、Ｙ軸方向の位置をマッピングすることにより、電流像を画像化し、さらに表示装置により電流像を拡大して表示させることができる。表示された電流像は、試料表面の分子分布を詳細に示すものとして用いることができる。
【００３３】
また、図４のブロックダイヤグラムに示す実施の形態においては、所定周期で振動される探針３が振動の最下点において試料２に一定の力で制御されるようにフィードバック制御が用いられていて、このフィードバック制御は、レーザ・ダイオード１４で発生させたレーザー光をカンチレバー２０の先端部に搬送させ、反射したレーザー光の変位を変位検波器２４で検出し、変換器１５で検出した変位を電圧に変換することにより行われる。変換された電圧は、差動増幅器２９で増幅された後、電圧信号として図４中の枠で囲まれた増幅装置へと送られる。
【００３４】
図４には、増幅装置を枠で囲って示している。図４に示した増幅装置は、前置増幅器３０、絶対値増幅器３１、対数増幅器３２、参照信号発生器３３および積分増幅器３４から構成されている。差動増幅器２９で増幅された電圧信号は、ノイズを低下させ、さらに増幅を行う前置増幅器３０へ出力される。また、絶対値増幅器３１および対数増幅器３２で増幅を重ねることによって変形した電圧信号は、積分増幅器３４へと入力され、参照信号発生器３３からの信号を用いて整形されるとともに増幅が行われる。積分増幅器３４で積分された電圧信号は、高速電圧増幅器３５へ出力され、探針３の振動の最下点において試料２にかかる力が一定となるように、台１９をＺ軸方向へ移動させる電圧信号をピエゾ・アクチュエータ１８に与える。さらに、高速電圧増幅器３５の信号は、コンピュータ・システム２８に入力されて、試料２に加えられている探針３の力と、表面状態とを解析することができるようになっている。また、コンピュータ・システム２８に、Ｘ軸またはＹ軸方向へ移動させるように入力することによって、コンピュータ・システム２８からの信号が高速電圧増幅器３５に入力され、高速電圧増幅器３５から電圧が出力されてピエゾ・アクチュエータ１８により台１９をＸ軸またはＹ軸方向へと移動させることができる。
【００３５】
本発明の顕微鏡装置に用いられる上述した各増幅器には、微小電圧を検出して増幅できるものであれば、従来知られているいかなる増幅器でも用いることができる。また、これらの増幅器およびレーザ・ダイオード１４を用いる方法以外に、フィードバック制御できるのであればいかなる手段でも用いることができる。
【００３６】
また、図４に示すブロック図内のコンピュータ・システム２８には、得られた電流の大小で凹凸を解析して電流像を表示させ、またフィードバック制御系から得た電圧信号により試料２の表面を解析して試料表面の分子分布、ピンホールなどといった試料の表面像を表示させることができる解析プログラムが記録されている。この解析プログラムには、計測した電流から電流分布を画像化した電流像に変換させるための電流解析機能、電圧信号から試料の分子分布を測定するための表面形状測定機能のほか、カラー等高線機能、三次元表示機能、拡大機能、フィルタリング機能および任意回転機能を有するものであればいかなるプログラムであっても用いることができる。
【００３７】
また、本発明に用いるコンピュータ・システム２８においては、電流測定手段６からの電流値あるいは電圧信号を記録し、上記プログラムを記録および再生して使用することができるものであれば、いかなるものでも用いることができる。また、表示装置としては、モニターやスクリーンといった画像を拡大して表示できるものを用いることができる。コンピュータ・システム２８にパーソナル・コンピュータを用いれば、１台で試料２における分子の分布を解析し、解析した分子分布をモニターにおいて拡大して表示させることができる。
【００３８】
以下に本発明の顕微鏡装置についてより詳細に説明する。本発明の顕微鏡装置は、図２に示す表面状態の測定装置と、図４に示す各増幅器およびコンピュータ・システム２８と、表示装置とから構成されている。図５は、本発明の顕微鏡装置の探針３部分を拡大して示した図である。図５に示す実施の形態においては、基板１は、平坦なマイカに金を真空蒸着させて原子レベルで平坦としたものを用いている。また、試料２としては、光配向熱分解グラファイト（ＨＯＰＧ）を用い、基板１に配置する。
【００３９】
また、光配向熱分解グラファイト（ＨＯＰＧ）を配置した基板１は、導線５ａを通して電源４から電圧が印加されている。また、図５に示した本発明の実施の形態においては、印加電圧１Ｖを基板１に印加し、矢線ｉの方向へ向けて試料２を通して電流を流す構成としている。さらに、図５に示した実施の形態では、カンチレバー２０としては、白金−イリジウム合金のものを用いている。また、カンチレバー２０には、圧電素子７が設けられており、図示しない電圧発生手段から入力される周波数１ｋＨｚを機械量に変換し、周波数１ｋＨｚに対応する周期で振動させている。さらに、各周期の振動の最下点において試料２に一定の力で接触するようにフィードバック制御されている。
【００４０】
図５に示すように顕微鏡装置として試料表面を測定するためには、その他増幅装置３６、コンピュータ・システム２８および表示装置３７を用いて試料の分子分布を拡大して表示させることにより試料表面を測定できるようになっている。図５に示す他増幅装置３６、コンピュータ・システム２８および表示装置３７、さらには図示しないレーザ照射装置、変位検波装置、ピエゾ・アクチュエータ、電流測定手段といった装置なども用いられるが、上述した実施の形態で使用可能なものであればいかなるものでも用いることができる。
【００４１】
図６は、上述した条件で、本発明の顕微鏡装置を用いて測定した光配向熱分解グラファイト（ＨＯＰＧ）を通して流れる電流と、探針３と試料との間の距離との関係を示した図である。図６に示す左側縦軸には、探針３の振幅（％）を示し、右側縦軸には、電流測定手段において測定された電流（ｎＡ）が示されている。また、横軸には、探針３と試料２との間の距離（ｎｍ）が示されている。ここで、振幅（％）とは、探針３が試料２に接触しない位置での探針３の振幅を１００％として示している。図６（ａ）は、探針３を振動させながら試料２の位置を変化させた場合の振幅変化および測定電流値を示した図である。図６（ａ）に示す振幅は、基板１を設置した台をピエゾ・アクチュエータ１８により上部方向へ移動させて探針３が試料２に接触することにより減衰していき、最終的に振幅が０となっている。図６（ａ）に示すＡは、探針３が試料２に接触していない非接触領域であり、Ｂは、探針３が試料２に接触して探針３の振幅が減衰するタッピング領域であり、Ｃは、探針３の振幅が０となったコンタクト領域である。図６（ａ）では、Ａの非接触領域においては電流を検出することはできないが、探針３が試料２と常に接した状態であるＣのコンタクト領域においては、探針３と試料２との間の距離に比例して増加している。
【００４２】
図６（ｂ）は、図６（ａ）に示したタッピング領域を拡大して示した図である。図６（ｂ）に示すようにタッピング領域においても、探針３が試料２に接触することにより電流を検出することができることを見出すことができた。また、探針３と試料２との距離が接近し、振幅が減衰するに従って検出される電流は加速度的に増加することを見出すことができた。
【００４３】
図７は、本発明の顕微鏡装置を用いて測定した表面像と測定した電流分布を表示させた電流像とを示した図である。図７に示す実施の形態においては、試料２としてカーボンファイバ３８をエポキシ樹脂３９に埋め込んだものを用いた。図７に示す実施の形態では、探針３が試料２に接触した場合、導電性を有するカーボングラファイト３８に電流が流れ、絶縁性のエポキシ樹脂３９には電流が流れないようになっている。図７（ａ）は、試料２を配置した基板１に５０ｍＶを印加し、カンチレバー２０にレーザ光を照射して変位をコンピュータ・システム２８に入力して、基板１の表面像を表示させた図である。また、図７（ｂ）は、図７（ａ）と同様に試料２を配置した基板１に５０ｍＶを印加し、探針３が接触した時に流れる電流を計測し、コンピュータ・システム２８に入力して電流分布を表示させた電流像を示した図である。図７（ａ）に示す表面像および図７（ｂ）に示す電流像においては、互いにカーボングラファイト３８の形状が鮮明に確認することができることが示されている。また、図７（ａ）および図７（ｂ）には、所定周期で探針３を振動させながら測定を行うために試料２の表面に傷などをつけることなく試料表面を測定することができていることが示されている。
【００４４】
【発明の効果】
従って、本発明の電流の計測方法、表面の測定装置および顕微鏡装置を提供することにより、試料に導電性の探針を振動させながら一定の力で接触させて、試料を通して探針に流れる電流を計測することで試料に流れる電流を直接計測することができる。
【００４５】
また、電流を直接計測することが可能なため、試料の種類に応じて電気抵抗といった電導効率を比較することが可能となる。さらに、本発明の顕微鏡装置を用いて導電性の探針を２次元表面で操作することにより、試料を通して流れるトンネル電流と、試料表面との両方を観測することを可能にした。また、探針を一定の力かつ所定の周期で試料に接触させることができるため、生体試料などの極めて柔らかく、不均一の硬さを有する試料の電流の計測および電流計測から表面情報を得ることを可能にした。
【００４６】
本発明の電流の計測方法および表面の測定装置は、電気計測器や化学計測器といった計測装置に応用が可能である。すなわち、本発明は、本発明の電流の計測方法、表面の測定装置および顕微鏡装置を提供することにより、表面の分子の分布に関する状態を明確に与えることを可能にし、電子、電気、半導体、分析触媒、分離、化学、記憶、記録の各分野、特にバイオテクノロジーの分野に対して多大な応用性を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】試料を通して流れる電流を本発明の電流の計測方法で計測しているところを示した図。
【図２】本発明の表面の測定装置の断面図。
【図３】本発明の表面の測定装置の探針を拡大した図。
【図４】本発明の顕微鏡装置のブロックダイヤグラムを示した図。
【図５】本発明の顕微鏡装置の探針部分を拡大して示した図。
【図６】本発明の顕微鏡装置を用いて測定した光配向熱分解グラファイト（ＨＯＰＧ）を通して流れる電流と、探針と試料との間の距離との関係を示した図。
【図７】本発明の顕微鏡装置を用いて測定した表面像と測定した電流分布を表示させた電流像とを示した図。
【符号の説明】
１…基板
２…試料
３…探針
４…電源
５ａ、５ｂ…導線
６…電流測定手段
７…圧電素子
８…電圧発生手段
９、９ａ…容器
９ｂ…蓋
１０…試料入口
１１…蓋
１２…ノズル
１３…ノズル
１４…レーザ・ダイオード
１５…変換器
１６…ビーム・セパレータ
１７…窓
１８…ピエゾ・アクチュエータ
１９…台
２０…カンチレバー
２１…固定部材
２２…レンズ
２３…ＣＣＤ
２４…変位検波器
２５…反射板
２６…電流増幅器
２７…ロックイン増幅器
２８…コンピュータ・システム
２９…差動増幅器
３０…前置増幅器
３１…絶対値増幅器
３２…対数増幅器
３３…参照信号発生器
３４…積分増幅器
３５…高速電圧増幅器
３６…増幅装置
３７…表示装置
３８…カーボングラファイト
３９…エポキシ樹脂
Ａ…電流計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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