(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力０．１〜６００トールの不活性ガス中で、０．８〜３．５Ａ／ｍｍ2の直流電流又は交流電流を、炭素分９０％以上の電極に通電して生じるアーク放電による蒸発物として得られる炭素混合物からなる極性ガス用吸着剤。
【請求項２】
極性ガスが、アミノ基を含有するガス、チオール基を含有するガス、酸素原子を含有するガス、フッ素原子を含有するガス、塩素原子を含有するガス及び水素原子を含有するガスの少なくとも一種である請求項１に記載の極性ガス用吸着剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、極性ガス用吸着剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フラーレンは、炭素の高次同素体であり、固体潤滑剤、光伝導センサー、触媒等の各種の分野における利用が期待されている。従来、フラーレンの製造方法としては、いわゆるカーボン電極アーク法によって、カーボン電極間にアーク放電を生じさせて炭素を蒸発させ、これを急冷してフラーレン類を含有する炭素ススを得た後、有機溶媒を用いてフラーレン類を抽出して蒸発濃縮し、その後、トルエン、シクロヘキサンなどの溶媒を用いてカラムクロマトグラフィーで各フラーレン成分を分離する方法が一般的である。
【０００３】
しかしながら、この様な従来のフラーレンの分離精製法は、トルエン、二硫化炭素などの有害な溶剤を用いて湿式で行われており、抽出と濾過に時間を要し、極めて効率の悪い方法であり、コストが高くなるという欠点がある。又、抽出に用いた溶剤の回収や抽出後に生じる溶剤を含んだ大量のススの処理も問題となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の主な目的は、カーボン電極アーク法によって得られるフラーレンを含有する炭素混合物であるいわゆる炭素ススを、煩雑な処理を行うことなく有効に利用する方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記した如き課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、カーボン電極アーク法によって得られるフラーレンを含有する炭素混合物について、精製などの煩雑な処理を全く行うことなくそのままの状態で極性を有するガス用の吸着剤として用いた場合に、活性炭などの公知の吸着材と比べて、非常に優れた吸着性能を発揮することを見出し、ここに本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、圧力０．１〜６００トールの不活性ガス中で、０．８〜３．５Ａ／ｍｍ2の直流電流又は交流電流を、炭素分９０％以上の電極に通電して生じるアーク放電による蒸発物として得られる炭素混合物からなる極性ガス用吸着剤に係る。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明において吸着剤として用いる炭素混合物は、不活性ガス中で炭素電極を用いてアーク放電法によって得られるものである。
【０００８】
炭素混合物の製造に用いる装置としては、通常のアーク放電に用いる真空装置を用いることができる。
【０００９】
不活性ガスとしては、例えば、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン等を用いることができる。不活性ガスの圧力は、０．１〜６００トール程度とし、好ましくは、１０〜４００トール程度とする。
【００１０】
アーク放電に用いる電極としては、陰極及び陽極の両方の電極として炭素分９０％以上の電極を用いれば良く、炭素分１００％のものを用いても良い。電極中には、炭素以外の成分として、銅、ニッケル、鉄、クロム、コバルト、チタン、タンタル等の遷移金属、又はこれらの金属酸化物が含まれてもよい。
【００１１】
アーク放電は、直流電流又は交流電流を通電することによって行うことができ、電流密度は、炭素電極の単位面積当たり０．８〜３．５Ａ／ｍｍ2程度とする。
【００１２】
この様な方法によって得られる炭素混合物は、いわゆる炭素ススと称されるものであり、通常、粉末の状態で装置内に付着して得られる。該炭素混合物は、通常、直径１ｎｍ程度〜１０μｍ程度の炭素超微粒子であり、主として、グラファイトカーボン、不定形カーボン、フラーレン類からなり、フラーレン類は一般に０．１〜１５重量％程度含まれる。
【００１３】
本発明によれば、上記した方法で得られる炭素混合物を、混合物のままの状態で各成分を分離精製することなく、極性ガス用の吸着剤として用いることができる。吸着剤として使用する際には、粉末状態で得られる炭素混合物をそのまま使用することができ、又、使用方法によっては、円筒状、ハニカム状、リング状等の各種の形状に成形して用いても良い。成形体とする方法は特に限定はないが、例えば、パラフィン等の炭化水素類、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、石油ピッチ、石炭ピッチ等をバインダーとして全体量の５〜１０重量％程度用い、炭素混合物及びバインダーを、水、アルコール類、メチルセルソルブ等の分散媒中に分散させた後、所望の形状に成形し、固化乾燥させた後、２００〜３００℃程度で加熱し、更に、必要に応じて、４００〜９００℃程度で焼成することによって、成形体とすることができる。更に、上記炭素混合物は、適当なフィルターの間に入れるか、又は適当な基板上に粘着剤を用いて固定化して用いることもできる。
【００１４】
上記炭素混合物からなる吸着剤は、各種の極性を有するガス用の吸着剤として使用し得るものであり、吸着対象のガスとしては、例えば、アミノ基を含有するガスであるアンモニア、メチルアミン等のアミン類；チオール基を含有するガスであるメチルメルカプタン等の硫黄化合物；酸素原子を含有するガスであるＮＯｘ、ＳＯｘ等の酸化物；フッ素原子を含有するガスである臭化三フッ化メタン、二フッ化二塩化メタン等のフロン類及び三フッ化窒素（ＮＦ3）；塩素原子を含有するガスであるジクロロシラン、トリクロロシラン等の塩素化化合物；水素原子を含有するガスであるアルシン（ＡｓＨ3）、ホスフィン（ＰＨ3）等の水素化化合物などを挙げることができる。
【００１５】
本発明の吸着剤は、常温で吸着機能を発揮するものであり、また加熱等によって一度吸着したガスを簡単に脱離させることができるので、再利用可能である。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の吸着剤は、アーク放電によって得られた炭素混合物を、精製することなくそのまま利用したのであり、精製等の操作を要することがないために、精製に伴う廃棄物の発生やコストの上昇などの弊害を生じることがない。
【００１７】
又、該吸着剤は、活性炭などの公知の吸着剤と比べて、極性ガスに対する吸着性能に優れたものであり、しかも加熱などによって一度吸着したガスを脱離させて再利用可能であり、工業的に有用性の高い吸着剤である。本発明の吸着剤は、各種の極性ガスの吸着剤として用いることが可能であり、例えば、半導体製造用に用いられる有毒性の高いガスを極めて効率よく吸着できるので、半導体製造業において有効に用いることができる。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
【００１９】
実施例１
図１に示す炭素電極アーク放電装置を用いて炭素混合物を製造した。該装置において、陽極１及び陰極２としては、いずれも直径２０ｍｍの炭素分９９．９％の炭素電極を用いた。真空槽３内を真空排気後、ヘリウムガスを真空槽３内に導入して圧力を１００トールとした後、直流電源４から炭素電極１、２に電流密度２Ａ／ｍｍ2で直流電流を通電してアーク放電を行なって、炭素混合物を蒸発させた。その後、工業用窒素ガスを真空槽３に導入して槽内を大気圧とした後、真空槽３の内部に付着した炭素混合物を取り出した。
【００２０】
このようにして得られた炭素混合物を用いて、下記の方法によって、アンモニアガスの吸着試験を行った。
【００２１】
ガス撹拌用ファン及びフィガロ技研製ガスセンサＴＧＳ＃８１３を設置した容量５４００ｍｌのアクリル製容器を試験容器として用い、試験容器内の底部に、上記炭素混合物１ｇ入れた。試験容器内は密閉状態の大気雰囲気とし、ガスセンサーに通電して１００秒経過後に出力電圧が安定した後、ガス撹拌用ファンによって容器内を撹拌しながら、マイクロシリンジを用いてアンモニアガス１ｍｌを試験容器内に注入した。
【００２２】
アンモニアガスを注入後、ガスセンサーの出力電圧をモニターし、これに基づいて試験容器内のアンモニアガス濃度の経時変化を求めた。結果を図２に示す。
【００２３】
又、上記炭素混合物１ｇに代えて、活性炭１ｇを用いて、同様の方法でアンモニアガスの吸着試験を行った結果を図３に示す。
【００２４】
図２及び図３の比較から明らかな様に、上記した炭素混合物は、従来公知の吸着剤である活性炭と比べて、極性ガスであるアンモニアを短時間に多量に吸着することができ、極性ガスに対する吸着剤として優れた性能を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で用いた炭素電極アーク放電装置の概略図。
【図２】アーク放電によって得られた炭素混合物を用いたアンモニアガスの吸着試験結果を示すグラフ。
【図３】活性炭を用いたアンモニアガスの吸着試験結果を示すグラフ。
【符号の説明】
１  炭素電極（陽極）
２  炭素電極（陰極）
３  真空槽
４  直流電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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