(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の少なくとも一部表面に塗膜が形成されている塗装物を被試験材料とし、該被試験材料の塗膜の耐割れ性を試験する塗膜の割れ性試験方法であり、
該被試験材料を連続的に漸次冷却し、冷却中に該被試験材料の塗膜に割れが発生したことを検出するとともに、該塗膜に割れが発生したときの該塗膜の温度を測定することにより、塗膜の耐割れ性を判定することを特徴とする塗膜の割れ性試験方法。
【請求項２】
基材の少なくとも一部表面に塗膜が形成されている塗装物を被試験材料とし、該被試験材料の塗膜の耐割れ性を試験するための塗膜の割れ性試験装置であり、
該被試験材料を収容する収容容器と、
該収容容器の内部を冷却して該収容容器に収容されている該被試験材料を連続的に漸次冷却する冷却手段と、
該被試験材料の塗膜に割れが発生したことを検出する割れ検出手段と、
該塗膜に割れが発生したときの該塗膜の温度を測定する塗膜温度測定手段
を備えていることを特徴とする塗膜の割れ性試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材の一面に塗膜が形成されている塗装板等塗装物を被試験材料とし、該被試験材料の塗膜の耐割れ性を試験する塗膜の割れ性試験方法、およびその試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
塗装板等、基材の表面に塗膜が形成されている塗装物においては、基材と塗膜との間に熱膨張率差が存在していることから、特に温度が低下すると、基材と塗膜との間の熱膨張率差に起因して歪みが発生し、この歪みに起因して塗膜に応力が作用する。この応力は、通常、室温と塗膜の焼付け温度との間での所定の温度では零となる。この歪みが零となる温度を基準温度とすると、塗装物が基準温度より低温に冷却されると、基準温度との温度差に比例して塗膜に引張り応力が発生し、この応力が塗膜の強度を上回ると塗膜に割れが発生することになる。
【０００３】
従って、表面に塗膜を有する塗装物においては、塗膜に割れが発生する温度が低いほど塗膜の強度が高くて耐割れ性に優れているということになり、割れが発生する温度は耐割れ性を表示する指標となる。
しかして、従来の耐割れ性の試験方法は、塗装板を低温の空気に暴露する等、塗装板を一定の低温度に暴露する処理を行って、塗膜における割れの発生の有無を観察する方法が採られている。具体的には、塗装板を低温空気槽に収容して、一定の低温で一定時間、例えば−５０℃で１時間冷却処理して、その後、冷却処理された塗装板を低温空気槽から取出して室温に曝して割れの発生の有無を観察する方法が採られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来の耐割れ性の試験方法は、一定の低温で冷却処理された塗装物における塗膜の割れを観察するものであることから、結果として、その冷却温度での塗膜における割れの発生の有無を知り得るのみである。これは、従来の耐割れ性の試験方法が、試験結果の再現性を確保するため冷却処理温度を一定にしていることと、塗膜の耐割れ性では所定の設定温度での割れの有無を確認できればよいとう観点に則っている。
【０００５】
このことは、従来の塗膜の割れ性試験方法では、該試験方法で設定されている一定の温度条件下で定まる一定の割れ特性のレベルを基準とする優劣のみを知り得るもので、どの温度で塗膜に割れが発生するのかは判断し得ない。このため、従来の塗膜の割れ性試験方法では、塗膜の耐割れ性を定量的に評価することはできない。
【０００６】
従って、本発明の目的は、塗装物における塗膜の耐割れ性を定量的に評価することにあり、本発明は下記の各知見を根幹とするものである。
すなわち、本発明は、塗装物を構成する基材と塗膜との間の熱膨張率差に起因する塗膜に作用する応力は、通常、室温と塗膜の焼付け温度間での所定の温度で零となること（この温度を基準温度という）、この基準温度はほぼ塗膜のガラス転移温度と考えてよく、この温度以下の温度では塗膜の弾性率がほぼ一定となること、熱膨張率差に起因する応力は歪みと弾性率の積であることから実質的には歪みに比例すること、等の各知見を根幹とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基材の少なくとも一部表面に塗膜が形成されている塗装物を被試験材料とし、該被試験材料の塗膜の耐割れ性を試験する塗膜の割れ性試験方法であり、該被試験材料を連続的に漸次冷却し、冷却中に該被試験材料の塗膜に発生する割れを検出するとともに、該塗膜に割れが発生したときの該塗膜の温度を測定することにより、該塗膜の耐割れ性を判定することを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明は、基材の少なくとも一部表面に塗膜が形成されている塗装物を被試験材料とし、該被試験材料の塗膜の耐割れ性を試験するための塗膜の割れ性試験装置であり、該被試験材料を収容する収容容器と、該収容容器の内部を冷却して該収容容器に収容されている該被試験材料を連続的に漸次冷却する冷却手段と、該被試験材料の塗膜に割れが発生したことを検出する割れ検出手段と、該塗膜に割れが発生したときの該塗膜の温度を測定する塗膜温度測定手段を備えていることを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明において、被試験材料を連続的に漸次冷却する方法および手段としては、液体窒素等の液化ガスを一定の注入速度で収容容器に注入する方法および手段、圧縮気体を断熱膨張させつつ収容容器内に注入する方法および手段、収容容器を冷却媒体にて外部から冷却する方法および手段等を挙げることができる。この場合、収容容器に収容されている被試験材料に対する冷却速度は１〜３０℃／分であることが好ましい。冷却速度がこの範囲より高いと、塗装物の温度測定精度が低下して試験精度が低下することになり、また、冷却速度がこの範囲より低いと、試験時間が長時間となり実用性に乏しくなる。
【００１０】
本発明において、塗装物の塗膜に発生する割れを検出する方法および手段としては、塗装物の塗膜に振動を検出するセンサを設置して塗膜の割れの発生に伴う音響信号（アコースティックエミッション）を測定する方法および手段、目視またはビデオカメラ等により塗膜の表面を継続して観察する方法および手段、塗装物の塗膜の表面に光を照射して塗膜の割れに伴う反射光の変化を受光装置で検出する方法および手段等を挙げることができる。
【００１１】
本発明において、塗膜に割れが発生したときの塗膜の温度を測定する測定方法および測定手段としては、塗膜に接触させた温度センサ、例えば熱電対の熱起電力やサーミスタの電気抵抗値を測定してこれを温度に換算する方法および手段、非接触温度計、例えばサーモグラフィー装置によって温度を測定する方法および手段等を挙げることができる。
【００１２】
【発明の作用・効果】
基材の表面に塗膜が形成されている塗装物において、基材の熱膨張率が塗膜の熱膨張率より小さい場合には、温度が低くなると基材と塗膜の熱膨張率の差によって歪みが生じ、この歪みに起因して塗膜に応力が作用する。この応力は、通常、室温と焼付け温度間の所定の温度においてほぼ零となる。この温度（基準温度）は、ほぼ塗膜のガラス転移温度と考えられ、この温度以下の温度では、一般に塗膜の弾性率はほぼ一定となる。熱膨張率差によって生じる応力は、歪みと弾性率の積であるから、実質的に歪みに比例することになる。
【００１３】
このため、塗装物が基準温度より低温で冷却されると、塗膜には基準温度との温度差にほぼ比例して引張り応力が発生し、この引張り応力が塗膜の強度を上回ると塗膜に割れが発生する。この塗膜に割れが発生する温度が低いほど、塗膜の強度が高くて耐割れ性に優れていることになる。従って、塗膜に割れが発生する温度は、塗膜の耐割れ性を表す量的指標となる。
【００１４】
本発明に係る塗膜の割れ性試験方法および試験装置では、塗装物を連続的に漸次冷却して、この冷却中に塗膜に割れが発生する温度を測定するものであり、この測定される温度は塗膜の耐割れ性の量的指標となる。従って、本発明によれば、塗膜の耐割れ性を定量的に評価することができる。
【００１５】
【実施例】
（塗膜の割れ性試験装置）
図１には、本発明に係る塗膜の割れ性試験装置の一例が示されている。当該試験装置は、被試験材料である試料Ｓを収容する収容容器であるデュワー瓶１１と、デュワー瓶１１の内部を冷却する冷却手段である液体窒素の注入器１２と、塗膜の割れを検出する割れ検出手段である音響センサ１３と、塗膜に割れが生じた温度を測定する塗膜の温度測定手段である熱電対１４を備えている。
【００１６】
デュワー瓶１１は、上方に開口する瓶本体１１ａと、瓶本体１１ａの開口部を開閉可能に覆蓋する蓋体１１ｂとからなり、蓋体１１ｂにはその中央部にガラス板１１ｃで密閉されている観察窓１１ｄを備えている。デュワー瓶１１には蓋体１１ｂを通して金属棒１５と攪拌機１６が瓶本体１１ａの内部に挿入されていて、この内部は試料Ｓを収容する収容室を形成している。試料Ｓは、被試験材料である塗装板の板状片である。
【００１７】
注入器１２は、ロート状の注入器本体１２ａと、注入器本体１２ａの注入管部に設けたニードルバルブ１２ｂからなり、液体窒素が一定の注入速度でデュワー瓶１１の収容室内に注入し得るように構成されている。一定の注入速度で注入される液体窒素は、デュワー瓶１１の収容室内で気化して低温の窒素ガスとして収容室内に充満し、攪拌機１６の攪拌作用により均一に混合されて、収容室内を漸次一定速度で均一に冷却する。
【００１８】
試料Ｓは、金属棒１５の下端部に設けた受承部１５ａに取付けられてデュワー瓶１１の収容室に収容されるもので、音響センサ１３はデュワー瓶１１の外部にて金属棒１５の上端部に取付けられている。
音響センサ１３は、アコースティックエミッション検出装置に接続されていて、試料Ｓの塗膜に割れが発生したとき、割れの発生に伴う音響信号をアコースティックエミッション検出装置に出力する。アコースティックエミッション検出装置は、音響センサ１３からの音響信号に基づいて、試料Ｓの塗膜での割れの発生を検出する。
【００１９】
金属棒１５の下端部の受承部１５ａに取付けられている試料Ｓには、熱電対１４の先端部が接続されている。熱電対１４は、温度検出装置に接続されていて、熱起電力を温度検出装置に出力する。温度検出装置は、アコースティックエミッション検出装置と一体に制御されていて、アコースティックエミッション検出装置が塗膜における割れの発生を検出したとき、その時点での試料Ｓの塗膜の温度を出力された熱起電力に基づいて算出する。
（塗膜の割れ性試験）
図１に示す試験装置を使用して、下記の各種試料を用いて塗膜の割れ性試験を行った。試料は、電着、中塗り塗装を施した鋼板の片（７０×１５０×０．８ｍｍ）表面に、ベース塗料／クリア塗料にてウェットオンウェットで塗装して１４０℃で３０分間焼付け処理してなる塗装板を、８０℃の温水で各時間浸漬処理して調製されているものである。この浸漬処理時間を０時間〜４０８時間の範囲で５種類の試料を形成している。但し、各試料の浸漬処理前のベースおよびクリアの塗膜の膜厚は、それぞれ１５μｍおよび３５μｍである。
【００２０】
本試験では、各試料毎に塗膜の割れ試験を行うもので、各試料を試験装置の金属棒１５の下端部の受承部１５ａに取付けて、各試料を１０℃／分の一定速度で漸次冷却し、この冷却中の塗膜に割れが発生した時の塗膜温度Ｔｃを記録した。得られた結果を図２のグラフに示す。
本試験においては、塗膜に割れが発生したときの塗膜温度Ｔｃ（以下、これをＴｃと省略することがある）は、温水浸漬処理を施していない試料では−１０５℃であり、温水浸漬処理時間の増加に伴って上昇し、温水浸漬処理時間が約２５０時間の試料では約−５８℃の極大に達し、その後、温水浸漬処理時間の増加に伴って下降し、温水浸漬処理時間が４０８時間の試料では約−８０℃となる。
【００２１】
塗装板の塗膜の耐割れ性は、Ｔｃが低いほど優れていることになるが、塗装板の塗膜の耐割れ性は、一般に、温水浸漬処理によって漸次悪化することが知られている。温水浸漬処理の浸漬処理時間が約２５０時間までは、Ｔｃが浸漬処理時間の増加に伴って上昇するという結果は一般の知見と一致する。なお、温水浸漬処理の浸漬処理時間が約２５０時間を越えると、Ｔｃは浸漬処理時間の増加に伴って下降するが、これは浸漬処理時間が長時間となるほど塗膜に軟化が生じるためと考えられる。
【００２２】
以上の試験結果は、塗装板の塗膜の耐割れ性が温水浸漬処理時間の増加に伴って変化することを示すとともに、本発明の試験方法により得られる塗膜に割れが発生したときの塗膜温度Ｔｃが、塗膜の耐割れ性を定量的に評価する尺度として妥当であることを示している。
なお、試料を−５０℃の一定温度に設定されている恒温槽に投入して１時間保持した後に取出すことを試験条件とする従来の試験方法を用いて、上記各試料の塗膜の耐割れ性を評価した。取出された各試料を目視で観察して、各試料の塗膜での割れの発生の有無を判定したが、全ての試料の塗膜における割れの発生は認められず、上記した温水浸漬処理による耐割れ性の変化を検出することはできなかった。すなわち、従来の試験方法では、塗膜の耐割れ性を定量的に評価することはできないことが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る塗膜の割れ性試験装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係る塗膜の割れ性試験方法の一例による耐割れ性の定量的評価を示すグラフ（温水浸漬処理時間に対する割れ発生温度の関係）である。
【符号の説明】
１１…デュワー瓶、１１ａ…瓶本体、１１ｂ…蓋体、１１ｃ…ガラス板、１１ｄ…観察窓、１２…注入器、１２ａ…注入器本体、１２ｂ…ニードルバルブ、１３…音響センサ、１４…熱電対、１５…金属棒、１５ａ…受承部、１６…攪拌機、Ｓ…試料。
【図１】
0003565404.tif 000002
【図２】
0003565404.tif 000003