(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
示差走査熱量計を使用し、試料を２００℃から３８０℃まで１０℃／分で昇温し、３８０℃で１分間保持した後、２００℃まで１０℃／分で降温して得られる結晶化曲線における結晶化ピーク温度である結晶化温度が３０５℃以上、上記結晶化曲線において結晶化ピーク前後で曲線がベースラインから離れる点とベースラインに戻る点とを直線で結んで定められるピーク面積から求めた結晶化熱が５０Ｊ／ｇ以上であるポリテトラフルオロエチレンを含有するテトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物の溶融成形品であることを特徴とする透視部材。
【請求項２】
テトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物に含まれるポリテトラフルオロエチレンが０．０１重量％以上である請求項１に記載の透視部材。
【請求項３】
テトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物に含まれるポリテトラフルオロエチレンが４重量％以下である請求項２に記載の透視部材。
【請求項４】
３０５℃以上の結晶化温度と５０Ｊ／ｇ以上の結晶化熱を有するポリテトラフルオロエチレンを含有するテトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物の溶融成形品で、再結晶化平均球晶径が１５ミクロン以下である透視部材。
【請求項５】
再結晶化平均球晶径が１０ミクロン以下である請求項４に記載の透視部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、像鮮明度に優れたテトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物の溶融押し出しによる透視部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来ポリクロロトリフルオロエチレン等のふっ素樹脂は耐熱性や耐薬品性の要求される貯槽等の覗き窓や液面計等の透視部材として利用されている。しかしふっ素樹脂の中で最も耐熱性、耐薬品性に優れている溶融成形性テトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体（ＰＦＡと言う略称で知られている）は成形品を通して物体を観察する時、像鮮明度が低いため物体の細部が見えにくく透視部材として適当な材料ではなかった。
【０００３】
このようにＰＦＡ成形品の像鮮明度が低くなる理由は、結晶性樹脂であるＰＦＡの結晶化時に直径２０〜１５０ミクロンに達する粗大な球晶が形成されることにある。一般に球晶の大きさは球晶核の数を増加させることにより小さくすることができ、この目的で無機又は有機の種々の結晶核剤を結晶性樹脂に添加することが行なわれている。ふっ素樹脂においても、ポリクロロトリフルオロエチレンにおいては硫酸金属塩（特開昭４９−５１５３）が、ポリふっ化ビニリデンにおいてはアルカリ金属塩（特公昭４９−１７０１５）等の無機物や有機環状化合物（特公昭４８−３３９８３）等が提案されている。しかし、ＰＦＡに適した結晶核剤について提案されたことはない。又前記のような種類の結晶核剤をＰＦＡに添加することは核剤の溶出による汚染を招きＰＦＡの利点を損なうことになるので好ましくない。一方、樹脂を溶融状態から水冷等の手段により、急激に冷却することにより球晶の成長を抑制することはできるが、これは実用上困難な方法であるし成形品の歪が大きくなる等の問題も生じる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、通常の成形条件で成形でき、しかも溶出物による汚染等の問題を引き起こすことのないＰＦＡ組成物からなる像鮮明度に優れた透視部材を提供することにある。
【０００５】
本発明者らは前記の目的を達成するため研究した結果、少量の特定のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）をＰＦＡに添加して含有させることにより、球晶が微細化され、ＰＦＡの特性を損なうことなく、溶融成形品像鮮明度を著しく改善できることを見いだし本発明を完成した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に関わる透視部材は、示差走査熱量計を使用し、試料を２００℃から３８０℃まで１０℃／分で昇温し、３８０℃で１分間保持した後、２００℃まで１０℃／分で降温して得られる結晶化曲線における結晶化ピーク温度である結晶化温度が３０５℃以上、上記結晶化曲線において結晶化ピーク前後で曲線がベースラインから離れる点とベースラインに戻る点とを直線で結んで定められるピーク面積から求めた結晶化熱が５０Ｊ／ｇ以上であるポリテトラフルオロエチレンを含有するテトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物の溶融成形品であることを特徴とする。この透視部材は、直接裸眼を物質にさらすことなく透視により物質を観察するための透明な成形品である。
【０００７】
後記の実施例及び比較例に見るように、成形品の像鮮明度と、成形品（成形品の一部を切り取った試験片で良い）を溶融して、その溶融物を１０℃／分の冷却速度で降温し再結晶化させた時に形成される平均球晶径（以下再結晶化平均球晶径と言う）或は最大球晶径（以下再結晶化最大球晶径と言う）との間には相関があり、同じ成形条件において再結晶化平均球晶径（或は再結晶化最大球晶径）が小さいほど成形品の像鮮明度は高くなる。本発明の透視部材は再結晶化平均球晶径が１５ミクロン以下、好ましくは１０ミクロン以下であることにより、像鮮明度に優れたものとなる。
【０００８】
本発明においてテトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体（ＰＦＡ）とは、テトラフルオロエチレンと式１又は式２で表されるフルオロアルコキシトリフルオロエチレンとの結晶性共重合体で、共重合体中のフルオロアルコキシトリフルオロエチレン含有量が１〜１０重量％のものである。この共重合体は溶融押し出し成形、射出成形等の溶融成形が可能なものであり、３７２℃±１℃において０．５〜５００ｇ／１０分、好ましくは０．５〜５０ｇ／１０分のメルトフローレート（ＭＦＲ）を有する。フルオロアルコキシトリフルオロエチレンとしては、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）、パーフルオロ（イソブチルビニルエーテル）等が挙げられる。
【０００９】
【化１】
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【００１０】
【化２】
0003561754.tif 000003
【００１１】
本発明において、球晶微細化のため上記ＰＦＡに含有させるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）のホモポリマー又は１重量％未満の微量のヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、フルオロアルコキシトリフルオロエチレン、フルオロアルキルエチレン、クロロトリフルオロエチレン等の変性剤を含有する変性ＰＴＦＥであって、後記する方法により示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した結晶化温度が３０５℃以上で結晶化熱が５０Ｊ／ｇ以上という二つの条件を満足させるものである。
【００１２】
ＰＦＡに含有させるＰＴＦＥの結晶化温度と球晶を微細化する効果との間には相関があり、結晶化温度が高くなる程、より少量の含有で球晶を微細化できる。ＰＴＦＥの結晶化温度は３０５℃以上であることが必要で、３１０℃以上であることが好ましい。
【００１３】
更に、結晶化温度が３０５℃以上であっても結晶化熱が５０Ｊ／ｇ未満のＰＴＦＥでは、ＰＦＡ粉末と平均粒径が０．０５〜１ミクロンのＰＴＦＥ微粒子がＰＴＦＥの溶融温度より低い温度で均一に混合された組成物を、例えば溶融圧縮成形や溶融ピストン押し出し等、溶融組成物に対するせん断作用が小さな条件下で成形する場合は微細化された球晶を得ることができる。しかし溶融混練時や押し出し成形時に溶融組成物に対してスクリュー回転等によって大きなせん断作用が働く条件下では球晶の微細化効果が失われる傾向がある。
【００１４】
ＰＴＦＥの結晶化温度と結晶化熱は変性剤含有量と分子量の二因子によって影響されることが知られている。圧縮予備成形／焼成法によって成形されるＰＴＦＥの「モールディングパウダー」やペースト押し出し／焼成法によって成形されるＰＴＦＥの「ファインパウダー」がいずれも数百万以上の数平均分子量を有するのに対して、本発明の目的に適した前記のＰＴＦＥはこれらに比べて分子量が低く、より高い結晶性を有するものである。このようなＰＴＦＥは連鎖移動剤の存在下におけるＴＦＥの重合や、「モールディングパウダー」や「ファインパウダー」又はこれらの成形物の熱分解又は放射線分解等の公知の低分子量ＰＴＦＥの製造方法において、上記二つの因子を考慮して条件を選択することにより得ることができる。このようなＰＴＦＥは低分子量、高結晶性であるため機械強度に欠け、「モールディングパウダー」や「ファインパウダー」と異なり、それ自身で成形目的に使用されるものではないが、本発明の目的が達成される微量の添加ではＰＦＡの機械的特性に対する悪影響が全く見られないことがわかった。
【００１５】
前記条件を満足するＰＴＦＥをＰＦＡに含有させることにより球晶径は急激に減少する。含有量の下限に関しては前記の如く含有させるＰＴＦＥの結晶化温度が高くなる程、より少量の含有で球晶を微細化できるので数値限定は困難であるが、組成物を溶融状態から１０℃／分の冷却速度で結晶化させた時、１５ミクロン以下、好ましくは１０ミクロン以下の再結晶化平均球晶径を与え得る有効量を含むことが望ましい。後記の実施例に示されるように、結晶化温度Ｔｃが３１４℃（結晶化熱Ｈｃは６０Ｊ／ｇ）のＰＴＦＥを含有させた場合は０．０１重量％の含有で再結晶化平均球晶径は１３ミクロンになるので、含有量の下限値としては０．０１重量％が目安になる。
【００１６】
ＰＴＦＥ含有量の増加と共に球晶径は減少する傾向があるが、含有量が１乃至２重量％以上になると、含有量の増加に伴う球晶径の減少度は小さく、球晶径はほぼ一定となる。ＰＴＦＥ含有量の上限はＰＦＡのＭＦＲや成形品の使用条件等によって異なるが、一般的にＰＴＦＥ含有量の増加と共に組成物の結晶性が高くなる傾向が見られ、２乃至４重量％以上の含有量では像鮮明度や機械的特性が低下する傾向が現れる。このような理由から、ＰＴＦＥの含有量としては通常４重量％以下、好ましくは２重量％以下の含有量が採用される。
【００１７】
ＰＦＡにＰＴＦＥを含有させる方法としては、溶融混練法、ＰＦＡペレット又は粉末とＰＴＦＥ粉末とのドライブレンド法、ＰＦＡ分散液とＰＴＦＥ粉末又はＰＴＦＥ分散液との湿式ブレンド法等の公知の方法をいずれも利用することができる。本発明で使用されるＰＴＦＥは溶融状態においてＰＦＡと極めて高い相溶性を有するため溶融混練時や溶融押し出し時に容易にＰＦＡ中に分散し、極めて均質な組成物を与える。従って、添加するＰＴＦＥの形態に特に限定はなく、作業性を考慮して数ミクロンから数十ミクロンの粉末が通常使用される。
【００１８】
本発明の透視部材を得るための成形条件に関しては特に制限がなく、従来からＰＦＡについて適用されている押し出し成形、射出成形、トランスファー成形、圧縮成形等の条件をそのまま利用することができる。また特開昭６２−１０４８２２や特開平２−１６３１２８に記載されたふっ素ガスを用いる方法により、得られた組成物や成形品の重合体末端基を安定化することもできる。
【００１９】
以下に実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。なお、ＰＦＡとしてはテトラフルオロエチレン／パーフルオロプロピルビニルエーテル（ＰＰＶＥ）共重合体を使用し、ＰＰＶＥの含有量；メルトフローレート（ＭＦＲ）；融解温度，結晶化温度，結晶化熱；再結晶化平均球晶径；再結晶化最大球晶径；引張強度，伸び；ＭＩＴ曲げ寿命、透視限界距離の測定は下記の方法によった。
【００２０】
ＰＰＶＥ含有量：試料ＰＦＡを３５０℃で圧縮した後水冷して得られた厚さ約５０ミクロンのフィルムの赤外吸収スペクトル（窒素雰囲気）から式３により吸光度比を求め、予めＰＰＶＥ含有量既知のスタンダードフィルムによって得られた検量線を使用して試料のＰＰＶＥ含有量を求めた。
【００２１】
【数１】
0003561754.tif 000004
【００２２】
メルトフローレート（ＭＦＲ）：東洋精機製メルトインデクサーを使用し、５ｇの試料を３７２℃±１℃に保持された内径９．５３ｍｍのシリンダーに充填し５分間保持した後、５ｋｇの荷重（ピストン及び重り）下に内径２．１ｍｍ、長さ８ｍｍのオリフィスを通して押し出し、この時の押し出し速度（ｇ／１０分）をＭＦＲとして求めた。
【００２３】
融解温度，結晶化温度，結晶化熱：パーキンエルマー社製示差走査熱量計ＤＳＣ７型を使用した。試料５ｍｇを秤量して専用のアルミパンに入れ専用のクリンパーによってクリンプした後ＤＳＣ本体に収納し昇温を開始する。２００℃から３８０℃まで１０℃／分で昇温し、この時得られる融解曲線から融解ピーク温度を融解温度（Ｔｍ１：℃）として求めた。試料を３８０℃で１分間保持した後、２００℃まで１０℃／分で降温し、この時得られる結晶化曲線から結晶化ピーク温度を結晶化温度（Ｔｃ、℃）として求めた。結晶化熱（Ｈｃ：Ｊ／ｇ）は常法に従い、結晶化ピーク前後で曲線がベースラインから離れる点とベースラインに戻る点とを直線で結んで定められるピーク面積から求めた。試料を２００℃で１分間保持した後、再度３８０℃まで１０℃／分で昇温し、この時得られる融解曲線から融解ピーク温度を融解温度（Ｔｍ２：℃）として求めた。各数値は小数点以下１けたまで求めＪＩＳＺ８４０１の方法によって丸めた。
【００２４】
再結晶化平均球晶径：溶融成形物をスライスして得られた厚さ約０．２ｍｍの切片を試料としてスライドグラスにのせメトラーＦＰ８２ＨＴ型ホットステージに取り付けた。３６０℃まで４０℃／分で昇温して試料を融解させ３６０℃で３分間保持した後２００℃まで１０℃／分で降温して再結晶化させた。試料部温度が２００℃に達した後試料をのせたスライドグラスをホットステージより取り外し、偏光により球晶構造を確認しながら光学顕微鏡倍率１００及び４００倍で試料表面を観察した。試料表面に観察される連続した２００個の球晶の直径を測定し、その平均値を再結晶化平均球晶径とした。またその中で最大のものを再結晶化最大球晶径とした。なお、球晶は隣接して成長した球晶との衝突によりいびつな多角形として観察されるので、その長軸径を直径とした。また再結晶化平均球晶径が５ミクロン以下の試料については走査型電子顕微鏡（３０００倍及び５０００倍）を併用して球晶径を測定した。以下の実施例及び比較例においては、ＭＦＲ測定時の押し出し物を押し出し方向と直角方向にスライスして試料として用いた。
【００２５】
引張強度，伸び：試料をホットプレス上の３５０℃に加熱された金型中に充填し、２０分間加熱した後約５ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で約１分間加圧し、次いで金型を室温のプレス上に移して約３０ｋｇｆ／ｃｍ2 に加圧し２０分間放置して冷却する。このようにして作成された厚さ約１．５ｍｍのシートよりＡＳＴＭＤ１４５７−８３に従って５枚の試験片を切り出し、初期つかみ間隔２２．２ｍｍ、引っ張り速度５０ｍｍ／分で引っ張り試験を行い、破断時の強度及び伸び（試験片５枚の平均値）を求めた。
【００２６】
ＭＩＴ曲げ寿命：試料をホットプレス上の３５０℃に加熱された金型中で１５分間加熱した後、ＰＦＡのＭＦＲによって異なるが、３０〜６０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で約１〜４分間加圧し、次いで金型を室温のプレス上に移して約５０ｋｇｆ／ｃｍ2 に加圧し、１５分間放置して冷却する。このようにして作成された厚さ０．１９−０．２１ｍｍのフィルムから長さ約１１０ｍｍ、幅１５ｍｍの試験片を切り取り、ＡＳＴＭＤ−２１７６の規格に準じた東洋精機製ＭＩＴ耐揉疲労試験機に取り付け、１ｋｇの荷重下に左右１３５度の角度で、１７５回／分の速度で折り曲げ、試験片が切れるまでの往復折り曲げ回数（３枚の試験片についての平均値）をＭＩＴ曲げ寿命とした。
【００２７】
透視限界距離：試料４ｇを内径２８ｍｍの円筒金型に充填し、３７０℃に加熱されたホットプレス上で３０分加熱した後、金型を室温のプレス上に移して５０ｋｇｆ／ｃｍ2 に加圧しながら２０分放置して冷却する。このようにして得られた厚さ３ｍｍの円板状の試験片を内径２９ｍｍ長さ３０ｍｍの円筒の先端に取り付け、円筒の他の端から試験片を通して、巾１ｍｍの黒線が１ｍｍ間隔で描かれた白色板を照度５００ルックスのもとで肉眼観察する。黒線と黒線の間隔が判別可能な試験片から白色板までの最大距離を測定して透視限界距離とし、像鮮明度の尺度とした。
【００２８】
【実施例１〜６、比較例１〜３】
ＰＰＶＥ含有量３．０重量％、ＭＦＲ２．０ｇ／１０分、再結晶化平均球晶径４４ミクロン、再結晶化最大球晶径６８ミクロンのＰＦＡの溶融押し出しペレット９９重量部と表１に示す特性を有するＡ〜Ｈの８種類のＰＴＦＥ粉末１重量部（平均粒径２〜２０ミクロン）とをローラーミキサー（東洋精機製Ｒ−６０Ｈ型、ミキサー容量約６０ｃｃ、混練部材質：ハステロイＣ２７６）に投入し、混練部設定温度３５０℃、樹脂温度３４５〜３５２℃、ローラー回転数１５ｒｐｍで１０分間溶融混練してＰＴＦＥを１重量％含有するＰＦＡ組成物を得た。また比較のためＰＴＦＥを添加せずＰＦＡのみを同一条件で溶融混練した。各組成物は溶融混練後３〜５ｍｍ角のペレット状に裁断して成形用の試料とした。各組成物及びその組成物から成形された試験片の特性を表２に示す。なお透視限界距離の測定に使用した試験片について、再結晶化平均球晶径、再結晶化最大球晶径を測定した結果は表２に示す結果と同様であった。
【００２９】
【表１】
0003561754.tif 000005
【００３０】
【表２】
0003561754.tif 000006
【００３１】
ＰＦＡにＰＴＦＥを含有しない場合（比較例１）、含有ＰＴＦＥ（Ａ）の結晶化熱（Ｈｃ）が５０Ｊ／ｇ未満の場合（比較例２）および含有ＰＴＦＥ（Ｈ）の結晶化温度（Ｔｃ）が３０５℃未満の場合（比較例３）はいずれも溶融成形物の再結晶化平均球晶径が２４ミクロン以上（再結晶化最大球晶径は３５ミクロン以上）、透視限界距離は５ｃｍであるのに対して、３０５℃以上の結晶化温度（Ｔｃ）と５０Ｊ／ｇ以上の結晶化熱（Ｈｃ）を有するＰＴＦＥ（Ｂ〜Ｇ）を１重量％含有する実施例１〜６ではいずれも溶融成形物の再結晶化平均球晶径が１５ミクロン以下（再結晶化最大球晶径は２０ミクロン以下）、透視限界距離は７５ｃｍ以上となっている。また実施例１、３および５を比較すると、結晶化温度（Ｔｃ）が最も高い３１６℃のＰＴＦＥ（Ｄ）を含有する実施例３の再結晶化平均球晶径が２ミクロン（再結晶化最大球晶径は４ミクロン）と最も小さく、結晶化温度が３１４℃のＰＴＦＥ（Ｂ）を含有する実施例１の再結晶化平均球晶径は３ミクロン（再結晶化最大球晶径は５ミクロン）でそれに次ぎ、結晶化温度が最も低い３０８℃のＰＴＦＥ（Ｆ）を含有する実施例５の再結晶化平均球晶径は１２ミクロン（再結晶化最大球晶径は１８ミクロン）で、実施例の中では最も大きく、透視限界距離は実施例中最も小さい。
【００３２】
【比較例４】
ＰＴＦＥの水性分散液で、それを凝集することにより得られるファインパウダーの融解ピーク温度Ｔｍ１が３３７℃、Ｔｍ２が３２７℃、結晶化温度が３１４℃、結晶化熱が３４Ｊ／ｇである平均粒径約０．２ミクロンのＰＴＦＥの水性分散液を、平均粒径が約０．２ミクロン、ＰＰＶＥ含有量３．０重量％、融解温度（Ｔｍ２）３０９℃のＰＦＡの水性分散液に、ＰＦＡ樹脂分とＰＴＦＥ樹脂分の重量比が９９：１となるように添加し、撹拌しながら硝酸を加えてエマルジョンを破壊し、次いでトリクロロトリフルオロエタンを加えて撹拌造粒した。このようにして得られた造粒粉末を水洗した後、２９０℃で１５時間乾燥熱処理することにより平均粒径約４５０ミクロンの粉末組成物を得た。この組成物のＭＦＲは１．７ｇ／１０分、メルトインデクサー押し出し物の再結晶化平均球晶径は２ミクロン、再結晶化最大球晶径は３ミクロン、透視限界距離は５０ｃｍであった。しかしこの粉末組成物をローラーミキサーに投入し実施例１と同様に溶融混練した場合溶融混練後のＭＦＲは１．７ｇ／１０分、メルトインデクサー押し出し物の再結晶化平均球晶径は３３ミクロン、再結晶化最大球晶径は４５ミクロン、透視限界距離は５ｃｍであった。なおＰＴＦＥを添加せずに同様にして得られたＰＦＡ粉末のＭＦＲは２．４ｇ／１０分、再結晶化平均球晶径は５６ミクロン、再結晶化最大球晶径は７０ミクロンで、その溶融混練後のＭＦＲは２．３ｇ／１０分、メルトインデクサー押し出し物の再結晶化平均球晶径は３５ミクロン、再結晶化最大球晶径は４５ミクロン、透視限界距離は５ｃｍであった。上記の結果は、結晶化熱が３４Ｊ／ｇである本比較例のＰＴＦＥを添加したＰＦＡ粉末では、せん断作用の小さいメルトインデクサー押し出し物では再結晶化平均球晶径が２ミクロン、再結晶化最大球晶径が３ミクロンと極めて小さいが、溶融時せん断作用下に混練されると球晶の微細化効果が失われ、像鮮明度が低下することを示している。
【００３３】
【実施例７】
ＰＰＶＥ含有量３．０重量％、ＭＦＲ１．９ｇ／１０分、再結晶化平均球晶径５５ミクロン、再結晶化最大球晶径７７ミクロンのＰＦＡの溶融押し出しペレットと実施例１で使用したＰＴＦＥ粉末Ｂ（Ｔｃ＝３１４℃、Ｈｃ＝６０Ｊ／ｇ）とを表３に示す含有量で、実施例１と同様にして溶融混練した。得られた組成物及びその組成物から成形された試験片の特性を表３に示す。なおこの実施例ではＭＩＴ曲げ寿命の試験片を作成するに際して金型を室温のプレス上に移す前の加圧条件として圧力６０ｋｇｆ／ｃｍ2 、約４分を採用した。
【００３４】
【表３】
0003561754.tif 000007
【００３５】
表３に示された結果では、ＰＴＦＥの含有量が０．１重量％でも再結晶化平均球晶径は未含有の場合の４４ミクロンから１３ミクロン、再結晶化最大球晶径は未含有の場合の６３ミクロンから２０ミクロンまで激減し、これに伴い透視限界距離は５ｃｍから７５ｃｍまで向上する。１重量％含有させれば再結晶化平均球晶径は４ミクロン、再結晶化最大球晶径は５ミクロン、２重量％含有させれば再結晶化平均球晶径は３ミクロン、再結晶化最大球晶径は４ミクロンまで減少し、透視限界距離は９０ｃｍまで向上する。しかし、２重量％以上含有させてもそれ以上再結晶化平均球晶径や再結晶化最大球晶径は減少せず、ほぼ一定となり、透視限界距離は低下する傾向が現れる。また４重量％以下の含有量では引っ張り強度、伸び及び曲げ寿命に対する悪影響は全くないことが分かる。
【００３６】
【実施例８】
ＰＰＶＥ含有量３．４重量％、ＭＦＲ１５．０ｇ／１０分、再結晶化平均球晶径４９ミクロン、再結晶化最大球晶径６２ミクロンのＰＦＡの溶融押し出しペレットと、実施例１で使用したＰＴＦＥ粉末Ｂ（Ｔｃ＝３１４℃、Ｈｃ＝６０Ｊ／ｇ）とを表４に示す含有量で、実施例１と同様にして溶融混練した。得られた組成物及びその組成物から成形された試験片の特性を表４に示す。なおこの実施例ではＭＩＴ曲げ寿命の試験片を作成するに際して金型を室温のプレス上に移す前の加圧条件として圧力３０ｋｇｆ／ｃｍ2 、約１分を採用した。
【００３７】
【表４】
0003561754.tif 000008
【００３８】
表４に示された結果では、ＰＴＦＥの含有量が０．０１重量％でも再結晶化平均球晶径は未含有の場合の３８ミクロンから１３ミクロン、再結晶化最大球晶径は未含有の場合の５０ミクロンから１８ミクロンまで激減し、透視限界距離は５ｃｍから６５ｃｍまで向上する。しかし４重量％以上含有させても透視限界距離は大幅に向上しないことが分かる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明のＰＦＡ組成物からなる透視部材は従来のポリクロロトリフルオロエチレン等からなる透視部材に比べて耐熱性や耐薬品性に優れているので腐蝕性薬液の貯槽等の覗き窓や液面計あるいは高温で使用される反応容器等の監視用窓等に適している。添加剤として使用されるＰＴＦＥはＰＦＡと同等の耐熱性や耐薬品性を有するので溶出物による汚染の問題も生じない。