(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼板の表層近傍の集合組織が、Ｂｕｎｇｅ  のオイラー角表示で、φ１  ＝０°、Φ＝１５°、φ２  ＝０°の方位から１０°以内に極大方位を有することを特徴とする一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板。
【請求項２】
鋼板の表層近傍の集合組織が、Ｂｕｎｇｅ  のオイラー角表示で、φ１  ＝０°、Φ＝１５°、φ２  ＝０°の方位から１０°以内、またはφ１  ＝５°、Φ＝２０°、φ２  ＝７０°の方位から１０°以内に極大方位を有し、かつ鋼板の中心層の集合組織が、同じくＢｕｎｇｅ  のオイラー角表示で、φ１  ＝９０°、Φ＝６０°、φ２  ＝４５°の方位から５°以内に極大方位を有することを特徴とする一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板。
【請求項３】
Ｃ：０．００５  〜０．０８ｗｔ％、
Ｓｉ：２．０  〜４．５  ｗｔ％、
Ｍｎ：０．０３〜２．５  ｗｔ％
を含有し、かつ
Ａｌ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％、
Ｓｅ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％、
Ｓ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％、
Ｓｂ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％、
Ｓｎ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になる珪素鋼スラブを、熱延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施すことによって得られる、請求項１または２記載の一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造するのに有利な中間材としての一次再結晶焼鈍板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性珪素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度および鉄損値などの磁気特性に優れることが基本的に重要である。そのため、厚さ：１００  〜３００  ｍｍのスラブを、高温に加熱したのち、熱間圧延し、ついでこの熱延板を１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚としたのち、脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目的として最終仕上焼鈍を施すという複雑な工程が採られている。
磁気特性を高めるためには、最終仕上焼鈍工程での二次再結晶で、磁化容易軸である＜００１＞軸が圧延方向に揃った｛１１０｝＜００１＞方位いわゆるゴス方位の結晶粒を成長させることが重要である。
【０００３】
仕上げ焼鈍で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した二次再結晶を効果的に発達させるためには、その前段階、すなわち脱炭焼鈍後の鋼板状態を適正に制御することが極めて重要であり、特に制御すべき点として以下の３つが挙げられる。
【０００４】
一つ目は、粒成長を抑制するインヒビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることである。
インヒビターの作用により、最終仕上焼鈍時に、一次再結晶粒の成長が抑制されるのであるが、最も粒成長の優位性の高い｛１１０｝＜００１＞方位の粒だけが、他の方位を蚕食して大きく成長できるように、インヒビターの抑制力は、｛１１０｝＜００１＞方位の粒のみが成長でき、他の粒の成長は阻止できるような強さに制御しなければならない。
かようなインヒビターとして代表的なものは、ＭｎＳ，ＭｎＳｅ，  ＡｌＮおよびＶＮのような硫化物、Ｓｅ化合物および窒化物等で、鋼中への溶解度が極めて小さいものが用いられていて、熱延前のスラブ加熱時にインヒビターを一旦完全に固溶させてから、その後の工程で微細に析出させることにより、抑制力を制御する方法が採られている。
【０００５】
二つ目は、一次再結晶後の結晶粒径分布を適正に制御することである。
一次再結晶組織の結晶粒径については、二次再結晶の駆動力の制御という観点から研究が進められてきた。例えば特開平２−１８２８６６号公報には、一次再結晶粒の平均直径が１５μｍ  以上で、かつ変動係数（平均直径で規格化した粒径分布の標準偏差）が  ０．６以下の一次再結晶組織を備えていることが重要であることが開示されている。また、特開平４−３３７０２９号公報には、最終冷間圧延前の焼鈍過程における鋼のＮ量を検出し、その結果に基づいて１５〜２５μｍ  の範囲内の一次再結晶粒を得るように一次再結晶焼鈍における設定温度を変更する技術が開示されている。さらに、特開平６−３３１４１号公報には、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の平均直径を６〜１１μｍ  、かつ変動係数が  ０．５以下とし、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始直前までに一次再結晶粒の平均直径を５〜３０％大きくする技術が開示されている。
【０００６】
上記したように、最適な一次再結晶粒径には諸説がある。これは、二次再結晶を生じさせるには、粒成長の駆動力とそれを抑えるインヒビターの抑制力のバランスを微妙に制御することが肝要であって、鋼板の化学組成、工程条件によってインヒビターの抑制力が変化すると、最適な駆動力すなわち最適な一次再結晶粒径も変化するということである。
【０００７】
三つ目は、一次再結晶集合組織の適正制御である。
インヒビター抑制力と粒成長駆動力の制御だけでは、良好な二次再結晶は生じず、最終仕上焼鈍前段階での集合組織が二次粒の成長性や方位（｛１１０｝＜００１＞への集積の強さ）に大きな影響を及ぼす。
【０００８】
本発明は、かかる一次再結晶集合組織制御に係わるもので、従来からの常識を覆す新発見に基づいて、良好な二次再結晶に有利な集合組織を有する一次再結晶焼鈍板を提案するものである。
【０００９】
従来、最終仕上焼鈍前の集合組織に関しては、主方位が｛１１１｝＜１１２＞方位に強く集積し、かつその中に二次再結晶の核となる先鋭性の高い｛１１０｝＜００１＞方位を存在させることが重要であるとされてきた。このような考え方は、特開平５−１７１３７１号公報や特公平７−２６１５５号公報に示されるように、Σ９対応関係にある粒界は移動し易いとの説に基づくものである。
Σの対応関係とは、粒界を挟んだ両側の結晶格子を延長して重ね合わせ、平行移動して格子点の一対を一致させると、格子点のうち１／Σが隣の格子点と一致する関係であり、Σ９対応関係の場合は、厳密には、粒界を挟む両側の粒が＜１１０＞軸回り３８．９°の回転関係にあることをいうが、一般的には、回転角が３８．９±５．０  °の範囲内はΣ９対応関係とみなせる（Ｂｒａｎｄｏｎの条件：厳密な対応関係から１５°／Σ１／２  以内であれば、対応関係とみなせる）。
【００１０】
｛１１０｝＜００１＞と｛１１１｝＜１１２＞は、＜１１０＞軸回り３５．３°の回転関係にあるため、Σ９の関係とみなせる範囲内にある。
従って、一次再結晶集合組織においては、｛１１１｝＜１１２＞に強く集積したマトリクス中に、先鋭性の高い｛１１０｝＜００１＞が散在している状態が、｛１１０｝＜００１＞方位の二次再結晶には有利であると考えられてきた。
【００１１】
また、最近では、一次再結晶焼鈍板のマトリクスの方位は、必ずしも｛１１１｝＜１１２＞近傍ばかりではないことから、副方位にも着目すべきことが開示された。例えば、特開平９−２９６２１９号公報、特開平９−２５６０５１号公報では、副方位である｛４１１｝＜１４８＞方位の強度を制御することが重要であると開示している。｛１１０｝＜００１＞と｛４１１｝＜１４８＞は、ほぼΣ９対応関係にあり、ここでもΣ９対応関係にある粒界は移動し易いとの考え方が基盤となっていた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような対応関係からみて理想的な集合組織であっても、二次再結晶不良が生じたり、二次再結晶はするものの｛１１０｝＜００１＞からずれた方位が多く出現するなどして、製品の磁気特性が悪化する例がしばしば現れることから、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することのできる中間材としての一次再結晶焼鈍板を開発することが急務となっている。
【００１３】
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することができる中間材としての一次再結晶焼鈍板を提案することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、先に、二次再結晶の途中過程における結晶粒の方位分布を解析することによって、ゴス方位が二次再結晶することとΣ９対応関係とは無関係であることを見出した。そして、特開平１０−１４０２９７号公報において、一次再結晶後にゴス方位から２０〜４０°の方位差を有する方位粒がマトリクス中に多数存在していることが、良好な二次再結晶を生じさせるために重要であることを開示した。
これは、粒界を挟んだ両側の結晶粒が２０〜４０°の方位差を有する場合に、粒界エネルギーが高くなって、粒界移動速度が速まるためと考えられる。
そこで、発明者らは、さらに鋭意研究を進めた結果、方位差２０°から４０°の範囲内でも、特に３０°の方位差の粒界が最も粒界エネルギーが高く移動し易いことが分かってきた。なお、ここでいう二方位間の方位差とは、二方位を重ねるための最小回転角度である。
【００１５】
従って、仕上げ焼鈍前の段階で、ゴス方位から約３０°の方位差をもつ方位を多く存在させることが重要となるわけであるが、ゴス方位から約３０°の方位差をもつ任意の方位が自由に増減させられるわけではなく、圧延と焼鈍の結果得られる一次再結晶集合組織において、出現し易い方位はいくつかに絞られる。
そこで、一次再結晶集合組織を３次元方位空間で解析し、強く集積するいくつかの方位ピークに着目し、これらのピークの中心がゴス方位から約３０°になるよう制御すればよいのではないかという仮説を立てた。
そして、この仮説に立って、数多くの実験と検討を重ねた結果、本発明を完成させるに至ったのである。
【００１６】
すなわち、本発明は、鋼板の表層近傍の集合組織が、Ｂｕｎｇｅ  のオイラー角表示で、φ１  ＝０°、Φ＝１５°、φ２  ＝０°の方位から１０°以内に極大方位を有することを特徴とする一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板である。
【００１７】
また、本発明は、鋼板の表層近傍の集合組織が、Ｂｕｎｇｅ  のオイラー角表示で、φ１  ＝０°、Φ＝１５°、φ２  ＝０°の方位から１０°以内、またはφ１  ＝５°、Φ＝２０°、φ２  ＝７０°の方位から１０°以内に極大方位を有し、かつ鋼板の中心層の集合組織が、同じくＢｕｎｇｅ  のオイラー角表示で、φ１  ＝９０°、Φ＝６０°、φ２  ＝４５°の方位から５°以内に極大方位を有することを特徴とする一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板である。
【００１８】
さらに、本発明は、
Ｃ：０．００５  〜０．０８ｗｔ％、
Ｓｉ：２．０  〜４．５  ｗｔ％、
Ｍｎ：０．０３〜２．５  ｗｔ％
を含有し、かつ
Ａｌ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％、
Ｓｅ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％、
Ｓ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％、
Ｓｂ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％、
Ｓｎ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になる珪素鋼スラブを、熱延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施すことによって得られる、一方向性電磁鋼板用の一次再結晶焼鈍板である。
【００１９】
オイラー角による結晶方位の表示については、Ｒｏｅ  の表示法（ψ，θ，φによる表示）とＢｕｎｇｅ  の表示法（φ１  ，Φ，φ２  による表示）がある。
【００２０】
まず、Ｒｏｅ  の表示法について説明する。
空間に固定された直行座標系をＸ，Ｙ，Ｚ（ＸをＲＤ方向、ＹをＴＤ方向、ＺをＮＤ方向とする）、結晶に固定された直行座標系をｘ，ｙ，ｚ（ｘを［１００］方向、ｙを［０１０］方向、ｚを［００１］方向）とする。（Ｘ，Ｙ，Ｚ）と（ｘ，ｙ，ｚ）が一致した状態から、結晶をＺ軸（ＮＤ）回りにφ回転させ、続いてＹ軸（ＴＤ）回りにθ回転させ、最後に再びＺ軸（ＮＤ）の回りにψ回転させた方位がＲｏｅ  の表示法による（ψ，θ，φ）方位である。
【００２１】
Ｂｕｎｇｅ  の表示法は、変数の定義が若干異なっているが、Ｒｏｅ  の表示法と次のような関係がある。
φ１（Ｂｕｎｇｅ）＝ψ（Ｒｏｅ）  ＋９０°
Φ  （Ｂｕｎｇｅ）＝θ（Ｒｏｅ）
φ２（Ｂｕｎｇｅ）＝φ（Ｒｏｅ）  −９０°
最近では、Ｂｕｎｇｅ  の表示法の方が一般によく使用されているので、本発明でもＢｕｎｇｅ  表示法で結晶方位を表すこととする。
【００２２】
また、極大方位について次のように定義する。
すなわち、Ｂｕｎｇｅ  のオイラー角表示でφ１  、Φ、φ２  なる方位のランダム強度比をｆ（φ１  ，Φ，φ２  ）とし、φ１  ＝ｘ，Φ＝ｙ，φ２  ＝ｚなる方位が極大方位であるとは、以下の（１），  （２），  （３）  が全て成立することとして定義する。
（１）  絶対値の十分小さい全ての正および負のｈの値に対して、
ｆ（ｘ＋ｈ，ｙ，ｚ）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０
（２）  絶対値の十分小さい全ての正および負のｋの値に対して、
ｆ（ｘ，ｙ＋ｋ，ｚ）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０
（３）  絶対値の十分小さい全ての正および負の１の値に対して、
ｆ（ｘ，ｙ，ｚ＋１）−ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）＜０
なお、ランダム強度比とは、特定方位の存在比率を表すものであり、
（測定部位において、特定方位を有する部分の存在比率）  ÷（配向性が全くない仮想的な場合の、その方位を有する部分の存在比率）
と定義する。
【００２３】
集合組織は、Ｘ線の回折強度より極点図を測定し、その結果から方位分布関数（ＯＤＦ）によって３次元の強度分布を計算することができる。また、ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ  （ＥＢＳＰ）  、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｃｈａｎｎｅｌｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ（ＥＣＰ）等により各結晶粒の方位を直接測定することによって、強度分布を求めることもできる。
【００２４】
また、一般に集合組織は板の厚み方向で変化する。
そこで、本発明では、試料の表層近傍（試料表面からサブスケールを除去し、厚み方向に５０μｍ  以内入った部分）および中心層（試料を厚み方向に二等分する位置）で集合組織を測定することとする。
表層近傍に着目した理由は、二次再結晶粒は比較的表層近傍から発生、成長し易く、この位置の集合組織が良好な二次再結晶を生じさせるために極めて重要だからである。また、表層近傍で発生した二次再結晶粒が厚み方向に成長できるかどうかは、中心層の集合組織によって決まるため、本発明では中心層の集合組織にも着目した。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の基礎になった実験結果について説明する。
Ｃ：０．０５０  ｗｔ％、Ｓｉ：３．００ｗｔ％、Ｍｎ：０．０８ｗｔ％、Ａｌ：０．０１０  ｗｔ％、Ｎ：０．００５  ｗｔ％、Ｓ：０．００１  ｗｔ％、Ｓｅ：０．００５  ｗｔ％、Ｃｕ：０．１０ｗｔ％およびＳｂ：０．０２０  ｗｔ％を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、１２５０℃に加熱後、熱間圧延して３．０  ｍｍ厚の熱延コイルとした。ついで、熱延コイルの一部を採取し、実験室にて熱延板焼鈍を施し、酸洗後、第１回目の冷間圧延を施した。第１回目の冷間圧延後の板厚は０．６０〜２．０  ｍｍの範囲で変化させた。次に、  ９００〜１１００℃の温度で中間焼鈍後、再び酸洗した後、第２回目の冷間圧延を施し、０．２２ｍｍの最終板厚に仕上げた。第２回目の冷間圧延では、圧延温度を常温から  ３５０℃までの範囲で変化させた。
その後、これらの圧延板に対し、脱脂処理を行い、  ８５０℃で  １２０秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。
【００２６】
一次再結晶焼鈍後、試料の一部を採取し、表層近傍および中心層の集合組織の測定を行った。冷間圧延における圧下配分、中間焼鈍温度および冷間圧延温度を変化させることにより、一次再結晶集合組織を変化させた試料が２２通り準備できた。なお、集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。３次元集合組織はφ１  、Φ、φ２  いずれも５°刻みで求めた。
【００２７】
最終仕上焼鈍後、未反応分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、  ８００  ℃で焼き付けて製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ８  を測定した。
【００２８】
表層の集合組織
一次再結晶焼鈍板の集合組織の解析から、ゴス方位から３０°前後の方位差を有する方位の中で、圧延・再結晶により表層部（試料表面からサブスケールを除去し、厚み方向に５０μｍ  以内入った部分）で頻繁に出現し得る方位は  Ｂｕｎｇｅのオイラ一角表示で、φ１  ＝０°、Φ＝１５°、φ２  ＝０°  （以後（０  １５  ０）と略す）とφ１  ＝５°、Φ＝２０°、φ２  ＝７０°  （以後（５  ２０  ７０）と略す）およびφ１  ＝９０°、Φ＝６０°、φ２  ＝４５°（以後（９０  ６０  ４５）と略す）であることが分かった。しかしながら、（０  １５  ０）、（５  ２０  ７０）および（９０  ６０  ４５）が必ずしも極大方位となるわけではなく、特に（０  １５  ０）、（５２０  ７０）付近の極大方位は工程条件によってかなりシフトすることが判明した。
そこで、（０  １５  ０）、（５  ２０  ７０）付近で極大となる方位と製品の磁気特性Ｂ８  （Ｔ）との関係について調査したところ、表１に示す結果を得た。
【００２９】
【表１】
0003551849.tif 000002
【００３０】
同表に示したとおり、（０  １５  ０）から１０°以内と（５  ２０  ７０）から１０°以内のどちらか一方または両方に極大方位が存在する場合には、製品の磁気特性Ｂ８  は１．８５Ｔ以上の良好な値を示した。
しかしながら、（０  １５  ０）から１０°以内と（５  ２０  ７０）から１０°以内のどちらにも極大方位が存在しない場合には、磁気特性Ｂ８  は１．８５Ｔ未満であった。
【００３１】
中心層の集合組織
次に、製品の磁気特性Ｂ８  が１．８５Ｔ以上であった試料について、さらに一次再結晶後の試料の中心層における集合組織を測定し、製品の磁気特性との関係を調査したところ、表２に示す結果を得た。
【００３２】
【表２】
0003551849.tif 000003
【００３３】
同表に示したとおり、中心層の集合組織において、（９０  ６０  ４５）から５°以内に極大方位が存在する場合には、製品の磁気特性Ｂ８  は特に良好で１．８８Ｔ以上になるのに対し、（９０  ６０  ４５）から５°以内に極大方位が存在しない場合は、１．８５〜１．８８Ｔであった。
【００３４】
一次再結晶後の中心層において、（９０  ６０  ４５）から５°以内に極大方位が存在しない場合の特徴として、集合組織では｛４１１｝＜１４８＞方位（  Ｂｕｎｇｅのオイラー角表示でφ１  ＝２０°、Φ＝２０°、φ２  ＝４５°。以後（２０  ２０  ４５）と略す）が強く、中心付近の一次粒径は粗大化している傾向にあった。
また、製品においては、ところどころ二次粒が板厚方向に貫通できていない部分があった。
【００３５】
上記の実験結果を考察すると、集合組織制御について次のように考えられる。
（１）  一次再結晶集合組織においては、まず表層近傍の集合組織制御が肝要である。というのは、二次再結晶粒は比較的表層近傍から発生・成長し易く、この領域の集合組織が良好な二次再結晶を生じさせるために非常に重要だからである。
表層近傍の集合組織によって、粒成長開始直後にゴス方位が周囲に比べてサイズ効果を持つまでに成長できるか、逆に周囲に蚕食されてしまうかが決まってくる。
最終仕上焼鈍時にゴス方位の成長をし易くするためには、ゴス方位から３０°程度の方位差の粒の頻度が高ければよい。ここに、ゴス方位から３０°程度の方位差であり、一次再結晶焼鈍後に表層近傍に頻繁に現れる方位としては（０  １５  ０）、（５  ２０  ７０）および（９０  ６０  ４５）の３つの方位が挙げられる。
【００３６】
（０ 15 ０）方位は、最終冷延圧下率が低い場合に発達し易い。この方位は、上述したとおり、ゴス方位からの方位差が30°であり、ゴス方位の成長には最適である。さらに、この方位は、ゴス方位に蚕食されずに残ったとしても、磁化容易軸＜００１＞が圧延方向を向いているため、磁気特性の劣化を引き起こさない方位である。
従って、最終冷延圧下率が低い場合には、（０ 15 ０）近傍に極大方位が存在するように、一次再結晶集合組織を制御すべきである。
【００３７】
（５  ２０  ７０）方位は、最終冷延圧下率が比較的高い場合に発達し易い。この方位は、ゴス方位からの方位差が３０°であり、ゴス方位の成長には最適である。従って、ゴス方位に蚕食されずに残る確率は小さい。また、ゴス方位に蚕食されずに残ったとしても、磁化容易軸＜００１＞と圧延方向とのずれは１４°しかないため、磁気特性の劣化をあまり生じない。さらに、この方位は、ＮＤ回りの方位分散が小さいことから、ジャストゴス方位粒の成長に最適であり、またゴス方位からずれた粒（特に磁気特性を劣化させるゴス方位からＮＤ回りにずれた粒）が成長しにくいという利点がある。
従って、最終冷延圧下率が高い場合には、（５  ２０  ７０）近傍に極大方位が存在するように、一次再結晶集合組織を制御すべきである。
【００３８】
（９０  ６０  ４５）方位は、表層近傍では一般に極大方位になり易いので、本発明では特に制御の対象とはしない。ただし、この方位の強度が強すぎると、相対的に（０  １５  ０）方位または（５  ２０  ７０）方位への集積が弱まり、（０  １５  ０）近傍や（５  ２０  ７０）近傍に極大方位が存在しなくなる。また、（９０  ６０  ４５）方位は、ゴス方位からの方位差が３０°であり、ゴス方位の成長には最適であるが、ＮＤ回りの方位分散が大きいことから、ゴス方位からずれた粒（特に磁気特性を劣化させるゴス方位からＮＤ回りにずれた粒）も成長し易いという欠点を持つ。
従って、（９０  ６０  ４５）方位が表層で極端に多くなることは好ましくない。
【００３９】
（２）  表層の一次再結晶粒集合組織を、上記したように制御すれば、最終仕上焼鈍時にジャストゴス方位のみが二次再結晶し、製品の磁気特性は良好となるが、さらに安定して良好な磁気特性を得るには、中心層の集合組織制御が重要となる。中心層の集合組織は、表層で発生し、成長し始めた二次粒が板厚方向の中心部で止められることなく貫通できるかどうかを支配する。
【００４０】
中心層の一次再結晶粒集合組織において、発達し易い方位は（９０  ６０  ４５）方位と（２０  ２０  ４５）方位である。（９０  ６０  ４５）方位は、ゴス方位からの方位差が３０°であり、しかも一次粒径が均一になり易いため、表層で発生したゴス方位の二次粒が成長するには最適である。しかしながら、中心層において、（９０  ６０  ４５）付近の極大方位は、製造条件によってシフトし易く、（９０  ６０  ４５）から大きくずれてしまい易い。
（９０  ６０  ４５）への集積が弱まると、相対的に（２０  ２０  ４５）方位が増大する。この（２０  ２０  ４５）方位は、ゴス方位との方位差が３９°であり、最適値３０°よりも大きい。また、（２０  ２０  ４５）方位は、周囲の一次粒よりも粗大になり易いため、表層で発生した二次粒が板厚中心部で止められてしまう。
従って、中心層では（９０  ６０  ４５）近傍に極大方位が存在するように、一次再結晶集合組織を制御すべきである。
【００４１】
以上、説明したとおり、一次再結晶集合組織は、表層と中心層に分けて制御すべきであり、表層では（０  １５  ０）方位と（５  ２０  ７０）方位に、一方中心層では（９０  ６０  ４５）方位に着目すべきことが判明した。
従来から注目されてきた｛１１１｝＜１１２＞（（９０  ５４．７  ４５）方位）と｛４１１｝＜１４８＞（（２０  ２０  ４５）方位）はいずれも、ゴス方位とΣ９の対応方位関係の範囲内（Ｂｒａｎｄｏｎの条件）であるが、本発明で対象とする（０  １５  ０）、（５  ２０  ７０）および（９０  ６０  ４５）はゴス方位とΣ９の対応方位関係の範囲ではない。
【００４２】
（９０  ６０  ４５）は、ミラー指数表示では｛５５４｝＜２２５＞に近く、ＢＣＣ金属多結晶材の一次再結晶集合組織としては比較的頻繁に発生する方位として知られている（鉄鋼薄板の再結晶及び集合組織；昭和４９年鉄鋼基礎共同研究会再結晶部会）が、一方向性電磁鋼板の一次再結晶集合組織としては、これまでゴス方位との対応方位関係という観点から｛１１１｝＜１１２＞により注目が集められてきた。
しかしながら、本発明により、ゴス方位の二次再結晶と対応方位関係とは無関係であることが明らかになった。
なお、本発明では、表層では（０  １５  ０）方位または（５  ２０  ７０）方位が、一方中心層では（９０  ６０  ４５）方位が、それぞれ極大方位であるか否かが重要であり、その集積度は特に限定しないし、また他に強いピークが存在するか否かについても限定しない。
【００４３】
次に、一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御する方法としては、材料成分、スラブ加熱条件、熱間圧延条件、熱延板焼鈍条件、中間焼鈍条件、冷間圧延条件（特に圧下率と圧延温度および時効処理条件）および一次再結晶焼鈍条件等の調整が挙げられる。
表層で（０  １５  ０）または（５  ２０  ７０）に、中心層で（９０  ６０  ４５）に強く集積させる方法としては、例えば以下のような方法がある。
【００４４】
方法１：スラブに含有させるインヒビター成分を従来レベルよりも大幅に低減することによって、最終冷延前における鋼板表層部の粒径を大きくし、粒内からの再結晶を促進させる方法。
表層部で粒内からの再結晶を促進させることにより、（０  １５  ０）方位や（５２０  ７０）方位の一次再結晶が頻繁になる。
【００４５】
方法２：圧延温度を上げること（温間圧延）により、＜１１０＞方向が圧延方向に揃ったバンド組織からの（０  １５  ０）方位や（５  ２０  ７０）方位の再結晶を促進させる方法。
温間圧延による集合組織変化は、表層近傍で顕著に起こるので、本発明の集合組織制御には有効である。特に、タンデム圧延機での温間圧延は、表層近傍では剪断変形を起こし（０  １５  ０）方位や（５  ２０  ７０）方位の一次再結晶を促進する一方、中心層では均一変形を起こし（９０  ６０  ４５）方位の一次再結晶を促進するので、極めて効果的である。
【００４６】
方法３：素材成分（特にインヒビター成分）に応じて最終冷延圧下率を調整する方法。
これは、素材成分が異なると一次再結晶集合組織の集積のピークがシフトする性質と、圧下率が異なると一次再結晶集合組織の集積のピークがシフトする性質を組み合わせて利用する方法である。
【００４７】
本発明では、上記したように、一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御することが重要である。制御する方法は特に限定されるものではないが、一般には、以下の製造条件に従うことが望ましい。
【００４８】
まず、素材の成分組成範囲について説明する。
Ｃ：０．００５  ｗｔ％以上、０．０８ｗｔ％以下
Ｃは、組織を改善し、二次再結晶を安定化させるために必要な元素で、そのためには  ０．００５ｗｔ％以上含有させることが好ましい。しかしながら、０．０８ｗｔ％を超えると冷延時の破断が増加するだけでなく、脱炭に要する焼鈍時間が長くなり生産性の低下を招くので、０．０８ｗｔ％以下とすることが好ましい。
【００４９】
Ｓｉ：２．０  ｗｔ％以上、４．５  ｗｔ％以下
Ｓｉは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減するために不可欠の元素であり、このためには  ２．０ｗｔ％以上含有させる必要があるが、４．５  ｗｔ％を超えると加工性が劣化し、製造や製品の加工が極めて困難になるので、２．０  ｗｔ％以上、４．５  ｗｔ％以下の範囲で含有させることが好ましい。
【００５０】
Ｍｎ：０．０３ｗｔ％以上、２．５  ｗｔ％以下
Ｍｎも、同じく電気抵抗を高め、また製造時の熱間加工性を向上させるのに有用な元素である。この目的のためには、０．０３ｗｔ％以上の含有が必要であるが、２．５  ｗｔ％を超えて含有した場合、  γ変態を誘起して磁気特性が劣化するので、０．０３ｗｔｗｔ％以上、２．５  ｗｔ％以下の範囲とすることが好ましい。
【００５１】
インヒビター成分
Ａｌ，  Ｓｅ，  Ｓ，  ＳｂおよびＳｎ等を必要に応じて添加し、インヒビターとして機能させる。その場合におけるこれらの元素の添加量はそれぞれ  Ａｌ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％，  Ｓｅ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％，Ｓ：０．００３  〜０．０５０  ｗｔ％，Ｓｂ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％，Ｓｎ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％程度とすることが好ましい。
【００５２】
Ａｌは、Ｎと結びついてＡｌＮとしてインヒビターの役割を果たす。インヒビターとして有効に機能させるためには、熱延前のスラブ加熱時に固溶させ、後の工程で微細に析出させる必要があるが、含有量が０．０５０ｗｔ％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全になり、一方  ０．００３ｗｔ％未満ではインヒビターの量が不足しその効果を発揮できないので、  ０．００３〜０．０５０  ｗｔ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００５３】
Ｓｅ、Ｓは、Ｍｎと結びついてＭｎＳｅ、  ＭｎＳとしてインヒビターの役割を果たす。インヒビターとして有効に機能させるためには、Ａｌと同様、熱延前のスラブ加熱時に固溶させ、後の工程で微細に析出させる必要があるが、含有量が  ０．０５０ｗｔ％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全になり、一方  ０．００３ｗｔ％未満ではインヒビターの量が不足しその効果が発揮できないので、  ０．００３〜０．０５０  ｗｔ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００５４】
Ｓｂ、Ｓｎは、粒界に偏析してインヒビターとして機能する。インヒビターとして十分機能させるためには、０．００１  ｗｔ％以上の含有が必要であるが、０．３  ｗｔ％を超えると製品のベンド特性等の機械的特性が劣化するので、  ０．００１〜０．３  ｗｔ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００５５】
インヒビターとしては、上記元素の他に、Ｃｒ，  Ｃｕ，  Ｎｂ，  Ｂ等を添加することもできる。添加量は、インヒビター機能を十分発揮でき、かつ製品のベンド特性等の機械的特性を劣化させない範囲内とすべきであり、それぞれＣｒ：０．００１  〜０．３  ｗｔ％，  Ｃｕ：０．００５  〜０．５  ｗｔ％，  Ｎｂ：０．００ｌ  〜０．３  ｗｔ％，  Ｂ：０．０００１〜０．０５ｗｔ％程度とすることが好ましい。
なお、最近、インヒビター元素を特に添加しなくても、粒界移動度の方位差依存性を利用して二次再結晶を生じさせる技術が報告されているが、この技術は、本発明にも適応できる技術である。
【００５６】
次に、製造工程について説明する。
熱間圧延工程
上記の成分組成に調整されたスラブは、通常の方法に従い、スラブ加熱に供した後、熱間圧延により熱延コイルとする。
なお、近年、スラブ加熱を行わず、連続鋳造後、直接熱間圧延を行う方法が提案されているが、この方法は本発明にも適用することができる。
【００５７】
熱延板焼鈍工程
熱延コイルに、必要に応じて、組織の均一化とインヒビターの微細析出のために、  ８００〜１１５０℃の温度範囲で熱延板焼鈍を施す。
【００５８】
冷間圧延・中間焼鈍工程
熱延コイルあるいは熱延板焼鈍後の鋼板に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して製品板厚とする。冷間圧延は、タンデム圧延機で行ってもゼンジミア圧延機で行ってもよい。また、圧延は常温で行っても良いし、必要に応じて常温よりも高い温度とし、圧延中の動的歪時効やパス間の静的歪み時効を利用して集合組織を制御することも可能である。
【００５９】
脱炭および一次再結晶焼鈍工程
製品板厚に圧延された鋼板に、脱炭と一次再結晶を目的とした焼鈍を施す。
【００６０】
かくして得られる一次再結晶焼鈍板は、一方向性電磁鋼板を製造するための中間材として用いられる。
その後、一般的には、焼鈍分離剤を塗布してから、仕上焼鈍を施し、ついで必要に応じて絶縁コーティングを塗布・焼き付け、さらに平坦化焼鈍を施すことによって製品とする。
【００６１】
【実施例】
実施例１
Ｃ：０．０３５  ｗｔ％、Ｓｉ：２．９０ｗｔ％、Ｍｎ：０．０８ｗｔ％、Ａｌ：０．００３  ｗｔ％、Ｎ：０．００３  ｗｔ％、Ｓ：０．００１  ｗｔ％、Ｓｅ：０．０２０  ｗｔ％、Ｃｕ：０．０１ｗｔ％およびＳｂ：０．０２０  ｗｔ％を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、１２５０℃に加熱後、熱間圧延して  ３．０ｍｍ厚の熱延コイルとした。ついで、酸洗後、タンデム圧延機により第１回目の冷間圧延を施した。第１回目の冷間圧延後の板厚は０．５０〜２．０  ｍｍの範囲で変化させた。次に、  ９００〜１１００℃の温度で中間焼鈍後、再び酸洗したのち、ゼンジミア圧延機で第２回目の冷間圧延を施し、０．２２ｍｍの最終板厚に仕上げた。第２回目の冷間圧延では、圧延温度を８０℃から  ３００℃までの範囲で変化させた。
その後、脱脂処理を行い、  ８００〜８８０  ℃で  １２０秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
かくして、表３に記号あ〜なで示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶焼鈍板が得られた。
これらの一次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層近傍の集合組織の測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。なお、３次元集合組織はφ１  、Φ、φ２  いずれも５°刻みで求めた。
【００６２】
ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の分離剤を除去したのち、コロイタルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、８００  ℃で焼き付けて製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ８  を測定した。
表３に、一次再結晶焼鈍板の表層近傍における集合組織の極大方位と製品の磁束密度Ｂ８  を示す。
【００６３】
【表３】
0003551849.tif 000004
【００６４】
同表に示したとおり、本発明に従い、表層の集合組織が（０  １５  ０）［または（５  ２０  ７０）］から１０°以内に極大方位を有する一次再結晶焼鈍板を用いることにより、製品の磁束密度Ｂ８  が１．８５Ｔ以上の良好な製品を得ることができた。
【００６５】
ついで、製品の磁気特性Ｂ８  が１．８５Ｔ以上であった試料について、さらに一次再結晶後の試料の中心層における集合組織を測定し、製品の磁気特性との関係について調べた。
表４に、中心層の集合組織における極大方位と製品の磁気特性Ｂ８  との関係を示す。
【００６６】
【表４】
0003551849.tif 000005
【００６７】
同表に示したとおり、中心層の集合組織が（９０  ６０  ４５）から５°以内に極大方位を有する場合には、さらに磁気特性Ｂ８  が安定し、１．８８Ｔ以上の良好な値が得られた。
【００６８】
実施例２
Ｃ：０．０４５  ｗｔ％、Ｓｉ：３．２５ｗｔ％、Ｍｎ：０．０８ｗｔ％、Ａｌ：０．００７  ｗｔ％、Ｎ：０．００４  ｗｔ％、Ｓ：０．００２  ｗｔ％、Ｓｅ：０．００１  ｗｔ％、Ｃｕ：０．０１ｗｔ％、Ｓｂ：０．０１０  ｗｔ％およびＳｎ：０．０５ｗｔ％を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、１２００℃に加熱後、熱間圧延して  ２．５ｍｍ厚の熱延コイルとした。ついで、熱延板焼鈍後、酸洗してから、０．３４ｍｍの厚みまでタンデム圧延機により１回で冷間圧廷した。この際、熱延板焼鈍温度を  ８００〜１１５０℃の範囲で、また冷間圧延温度を８０〜３００  ℃の範囲で変化させた。
その後、脱脂処理を行い、  ８００〜８８０  ℃で１２０  秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
かくして、表５に番号１〜２０で示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶焼鈍板が得られた。
これらの一次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層近傍の集合組織の測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。なお、３次元集合組織はφ１  、Φ、φ２  いずれも５°刻みで求めた。
【００６９】
ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の分離剤を除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、８００  ℃で焼き付けて製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ８  を測定した。
表５に、一次再結晶焼鈍板の表層近傍における集合組織の極大方位と製品の磁束密度Ｂ８  を示す。
【００７０】
【表５】
0003551849.tif 000006
【００７１】
同表に示したとおり、本発明に従い、表層の集合組織が（０  １５  ０）［または（５  ２０  ７０）］から１０°以内に極大方位を有する一次再結晶焼鈍板を用いることにより、製品の磁束密度Ｂ８  が１．８５Ｔ以上の良好な製品を得ることができた。
【００７２】
ついで、製品の磁気特性Ｂ８  が１．８５Ｔ以上であった試料について、さらに一次再結晶後の試料の中心層における集合組織を測定し、製品の磁気特性との関係について調べた。
表６に、中心層の集合組織における極大方位と製品の磁気特性Ｂ８  との関係を示す。
【００７３】
【表６】
0003551849.tif 000007
【００７４】
同表に示したとおり、中心層の集合組織が（９０  ６０  ４５）から５°以内に極大方位を有する場合には、さらに磁気特性Ｂ８  が安定し、１．８８Ｔ以上の良好な値が得られた。
【００７５】
実施例３
Ｃ：０．０６０  ｗｔ％、Ｓｉ：３．２５ｗｔ％、Ｍｎ：０．０９ｗｔ％、Ａｌ：０．０２７  ｗｔ％、Ｎ：０．００９  ｗｔ％、Ｓ：０．００２  ｗｔ％、Ｓｅ：０．０２０  ｗｔ％、Ｃｕ：０．１０ｗｔ％およびＳｂ：０．０２５  ｗｔ％を含有し、残部はＦｅおよび不可避不純物からなるスラブを複数用意し、１４００℃に加熱後、熱間圧延して  ２．５ｍｍ厚の熱延コイルとした。引き続き  ８００〜１１５０℃で６０秒間保持する熱延板焼鈍を施したのち、酸洗し、１．７  ｍｍの厚みまでタンデム圧延機により常温で第１回目の冷間圧延を施し、ついで  ９５０℃の温度で中間焼鈍を施したのち、再び酸洗し、ゼンジミア圧延機により０．２２ｍｍの厚みまでの第２回目の冷間圧延を施した。第２回目の冷間圧延では、圧延温度を８０〜３００  ℃の範囲で変化させた。その後、脱脂処理を行い、  ８００〜８８０  ℃で１２０  秒間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
かくして、表７に記号ア〜ヌで示すような、集合組織を大きく変化させた一次再結晶焼鈍板が得られた。
これらの一次再結晶焼鈍板の一部を採取し、表層近傍の集合組織の測定を行った。集合組織は、Ｘ線極点図により測定し、測定データから３次元集合組織を計算により求めた。なお、３次元集合組織はφ１  、Φ、φ２  いずれも５°刻みで求めた。
【００７６】
ついで、これらの一次再結晶焼鈍板に、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の分離剤を除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、８００  ℃で焼き付け製品とした。
各製品から、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度Ｂ８  を測定した。
表７に、一次再結晶焼鈍板の表層近傍における集合組織の極大方位と製品の磁束密度Ｂ８  を示す。
【００７７】
【表７】
0003551849.tif 000008
【００７８】
同表に示したとおり、本発明の要件を満足する一次再結晶焼鈍板を用いることにより、良好な磁束密度の製品が得られた。
【００７９】
ついで、製品の磁気特性Ｂ８  が１．８５Ｔ以上であった試料について、さらに一次再結晶後の試料の中心層における集合組織を測定し、製品の磁気特性との関係について調べた。
表８に、中心層の集合組織における極大方位と製品の磁気特性Ｂ８  との関係を示す。
【００８０】
【表８】
0003551849.tif 000009
【００８１】
同表に示したとおり、中心層の集合組織が（９０  ６０  ４５）から５°以内に極大方位を有する場合には、さらに磁気特性Ｂ８  が安定し、１．８８Ｔ以上の良好な値が得られている。
【００８２】
【発明の効果】
かくして、この発明に従い、一次再結晶焼鈍板の集合組織を的確に制御することにより、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となった。