(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：2.0 〜4.0 wt％を含み、さらにＳ及びSeの少なくともいずれか１種をインヒビター形成成分として含有するけい素鋼スラブを熱間圧延後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍及び純化焼鈍を施す一連の工程にて方向性けい素鋼板を製造するに当たり、上記冷間圧延は、下記式（１）および（２）から求められる摩擦係数μを0.06〜0.15として行うことを特徴とする方向性けい素鋼板の製造方法。
記
sin φ＝｛sin α＋ (cos α−１)／μ｝／２  ----（１）
ＳＳ＝（１−cos φ）（２Ｒcos φ／ｈ−１）  ----（２）
ここで、φ：ロール中立点の中心角
α：接触角
ＳＳ：先進率
Ｒ：ロール径
ｈ：出側板厚
【請求項２】
冷間圧延は100 〜350 ℃の温度域で行う請求項１に記載の方向性けい素鋼板の製造方法。
【請求項３】
最終冷延前の焼鈍における500 〜100 ℃の温度域での冷却速度を20℃／ｓ以上とする請求項１又は２に記載の方向性けい素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、変圧器その他の電気機器の鉄心などの用途に好適な、特に鉄損の低い方向性けい素鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
方向性けい素鋼の鉄損を低減する方法としては、▲１▼Ｓｉ含有量を高める、▲２▼２次再結晶粒を微細化する、▲３▼２次再結晶粒の方位を＜１００＞に揃える、▲４▼不純物含有量を低減するなどの方法が挙げられる。これらのうちＳｉ含有量を高める方法は冷間圧延性が著しく損なわれることから、工業的な生産には不向きである。
【０００３】
また２次再結晶粒を微細化する方法については様々な方法が提案されているが、中でも冷間圧延を工夫することにより低鉄損を達成する手法については多くの技術が開示されている。まず冷間圧延時に導入された転位に、その後の熱処理によりＣ及びＮを固着する時効効果を利用する技術がある。代表的なものとしては、特公昭５０−２６４９３  号公報に開示されている、圧延時の温度を５０〜３５０  ℃とする方法、特公昭５４−１３８４６  号及び同５６−３８９２号公報に開示されている、冷間圧延パス間で５０〜３５０  ℃の温度範囲での熱効果を与える方法、特開昭６２−２０２０２４号公報に開示されている、熱延板焼鈍時の急速冷却とパス間における５０〜５００  ℃の温度域での保持を組合わせた方法、などがある。しかしこれらの方法では、時効による硬化のために冷間圧延が困難になること、熱処理を行う工程が増加するために著しく生産性を阻害すること、また熱処理時に表面に圧延油が焼き付くことにより圧延後の鋼板の表面粗さが著しく劣化し磁気特性の向上が不十分になること、など工業的には極めて多くの問題を残している。
【０００４】
さらに冷間圧延における変形応力を局部的に変化させて、１次再結晶集合組織の改善をはかることについて、特開昭５４−７１０２８  号及び特公昭５８−５５２１１  号各公報には溝付きロールにて圧延する方法が、また特公昭５８−３３２９６  号公報にはロール面粗さが０．２０〜２μｍであるダルロールを用いて冷間圧延を行う方法が、それぞれ開示されている。これらの方法は、ロールの寿命が非常に短いため生産性を阻害すること、及び鋼板の表面粗さの劣化が著しいため最終パスを平滑ロールによる圧延としても板面粗さの劣化を引き起こしやすく磁気特性の向上はやはり不十分であること、などの問題が未解決である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこでこの発明は、工業的に有利な手法にて方向性けい素鋼板の低鉄損化を達成し得る方法について提案することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明者らは方向性けい素鋼の冷間圧延について、以下に示す実験を行った。すなわちＳｉ：３．３  ｗｔ％（以下単に％と示す）、Ｃ：０．０８％、Ｍｎ：０．０７％、Ｓｅ：０．０２％、Ａｌ：０．０２％、Ｎ：０．００８  ％、Ｃｕ：０．１０％、Ｓｂ：０．０２％を含む厚さ１．８  ｍｍの熱延板を用い、この熱延板に１１５０℃で２分間の焼鈍を施した後、冷間圧延時の摩擦係数を変化させて０．２０３  ｍｍに仕上げた。圧延パスは複数であるが摩擦係数はほぼ一定になるように留意して圧延を行った。摩擦係数を変化させる方法としては、潤滑油の量及び種類の変更と圧下パススケジュールの変更とを同時に行うことにより達成した。次いで８４０  ℃で２分間の脱炭焼鈍を施し、焼鈍分離材を塗布乾燥した後、１２００℃で１０時間の仕上げ焼鈍を行ってから、冷間圧延時の摩擦係数と磁気特性との関係を調査した。
【０００７】
ここで摩擦係数μは、先進率ＳＳを測定することにより求めた。すなわちロール中立点の中心角（φ）、接触角（α）、ロール径（Ｒ）、出側板厚（ｈ）から下式によりμが定まる。
ｓｉｎ  φ＝｛ｓｉｎ  α＋  （ｃｏｓ  α−１）／μ｝／２
ＳＳ＝（１−ｃｏｓ  φ）（２Ｒｃｏｓ  φ／ｈ−１）
なおその他にも摩擦係数の値を圧延荷重の値より推定する方法があるが、変形抵抗の値に大きく左右されるために先進率の測定によるものよりも精度が低い。
【０００８】
上記に従って先進率を実測することにより求めた各冷延パスの平均μの値と最終製品の鉄損（ｗ１７／５０  ）の関係を図１に示す。同図から明らかなように、摩擦係数を０．０６〜０．１５とすることにより急激に鉄損が向上する。
【０００９】
この発明は上記の知見に基づいてなされたものである。
すなわちこの発明は、Si：2.0 〜4.0 ％を含み、さらにＳ及びSeの少なくともいずれか１種をインヒビター形成成分として含有するけい素鋼スラブを熱間圧延後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍及び純化焼鈍を施す一連の工程にて方向性けい素鋼板を製造するに当たり、上記冷間圧延は、下記式（１）および（２）から求められる摩擦係数μを0.06〜0.15として行うことを特徴とする方向性けい素鋼板の製造方法。
記
sin φ＝｛sin α＋ (cos α−１)／μ｝／２  ----（１）
ＳＳ＝（１−cos φ）（２Ｒcos φ／ｈ−１）  ----（２）
ここで、φ：ロール中立点の中心角
α：接触角
ＳＳ：先進率
Ｒ：ロール径
ｈ：出側板厚
【００１０】
また冷間圧延は、１００  ℃〜３５０  ℃の温度域で行うこと、最終冷延前の焼鈍における５００  〜１００  ℃の温度域での冷却速度を２０℃／ｓ以上とすること、が実施に当たり有利に適合する。
【００１１】
【作用】
以下この発明を詳細に説明する。
まずこの発明で対象とする素材は、Ｓｉ：２．０  〜４．０  ％を含み、さらにＳ及びＳｅの少なくともいずれか１種をインヒビター形成成分として含有するけい素鋼スラブであり、ここでけい素鋼スラブの好適成分組成は、上記Ｓｉのほか、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、そしてＳ及びＳｅの少なくともいずれか１種を単独又は合計で０．０１０  〜０．０４０  ％は含み、その他必要に応じＡｌ：０．０１０  〜０．０６５  ％、Ｎ：０．００１０〜０．０６５  ％、Ｓｂ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．０２〜０．２０％、Ｍｏ：０．０１〜０．０５％、Ｓｎ：０．０２〜０．２０％、Ｇｅ：０．０１〜０．３０％、Ｎｉ：０．０２〜０．２０％を含むことができる。以下に各化学成分の好適含有量について説明する。
【００１２】
Ｓｉ：２．０  〜４．０  ％
Ｓｉは製品の電気抵抗を高め渦電流損を低減させる上で必要な成分であり、２．０  ％未満であると最終仕上焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位が損なわれ、４．０  ％を越えると冷延性に問題があるため、２．０  〜４．０  ％とする。
【００１３】
Ｃ：０．０２〜０．１０％
Ｃは０．０２％未満であると良好な１次再結晶組織が得られず、一方０．１０％を越えると脱炭不良となり磁気特性が悪化するので０．０２〜０．１０％とする。
【００１４】
Ｍｎ：０．０２％〜０．２０％
ＭｎはＭｎＳ  あるいはＭｎＳｅとなってインヒビターとして機能するもので、０．０２％未満ではインヒビター機能が不十分となり、一方０．２０％を越えるとスラブ加熱温度が高くなりすぎて実用的でないので、０．０２〜０．２０％とした。
【００１５】
Ｓ又は／及びＳｅ：０．０１０  〜０．０４０  ％
Ｓｅ及びＳはインヒビターを形成する成分で、Ｓ及びＳｅのいずれか一方あるいは合計の含有量が０．０１０  ％未満であるとインヒビター機能が不十分となり、一方同様に０．０４０  ％を越えるとスラブ加熱温度が高すぎて実用的でないので、０．０１０  ％〜０．０４０  ％とする。
【００１６】
Ａｌ：０．０１０  〜０．０６５  ％，  Ｎ：０．００１０〜０．０１５０％
その他インヒビター形成成分として公知であるＡｌＮ  を利用することができる。この場合良好な鉄損を得るためにはＡｌ：０．０１０  ％及びＮ：０．００１０％は必要であるが、Ａｌ：０．０６５  ％及びＮ：０．０１５０％を越えるとＡｌＮ  の粗大化を招き抑制力を失うため、上記の範囲とする。
【００１７】
Ｓｂ：０．０１〜０．２０％，  Ｃｕ：０．０１〜０．２０％
Ｓｂ，  Ｃｕは磁束密度を向上させるために添加させてもよい。Ｓｂは０．２０％を越えると脱炭性が悪くなり、０．０１％未満では効果がないので０．０１〜０．２０％が好ましい。Ｃｕは０．２０％を越えると酸洗性が悪化し０．０１％未満では効果がないので０．０１〜０．２０％が好ましい。
【００１８】
Ｍｏ：０．０１〜０．０５％
表面性状を改善するためにＭｏを添加できる。０．０５％を越えると脱炭性が悪くなり、０．０１％未満であると効果がないので０．０１〜０．０５％が好ましい。
【００１９】
Ｓｎ：０．０１〜０．３０％，  Ｇｅ：０．０１〜０．３０％，  Ｎｉ：０．０１〜０．２０％
鉄損を向上させるために、さらにＳｎ，  Ｇｅ，  Ｎｉを添加することができる。Ｓｎは
０．３０％を越えると脆化し、０．０１％未満では効果がないので０．０１〜０．３０％が好ましい。Ｇｅは０．３０％を越えると良好な１次再結晶組織が得られず、０．０１％未満では効果がないので０．０１〜０．３０％が好ましい。Ｎｉは０．２０％を越えると熱間強度が低下し、０．０１％未満では効果がないので０．０１〜０．２０％が好ましい。
【００２０】
また上記の好適成分組成になるけい素鋼スラブは、従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を、連続鋳造法或は造塊法に従う、必要に応じて分塊圧延を挟んだ鋳造工程にて得ることができる。引続いてこのスラブに熱間圧延を施し、必要に応じて熱延板焼鈍を行った後、１回ないしは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板を得る。
【００２１】
ここで冷間圧延は、摩擦係数を０．０６〜０．１５として行うことが肝要である。すなわち０．０６よりも小さいと組織改善が不十分であり鉄損が悪化し、一方０．１５よりも大きいと圧延時の荷重が大きくなりすぎて実用的でなく、（１１０）＜００１＞粒以外も増加し磁気特性が悪化するので０．０６〜０．１５とする。ちなみに通常の冷間圧延における摩擦係数は０．０２〜０．０４程度であり、摩擦係数を０．０６〜０．１５という高い値とするためには、潤滑油の量を減らすこと、潤滑油中の水分量を増やすこと、パスあたりの圧下量を多くとるなどの手段が適合する。
【００２２】
ところで摩擦係数を通常の圧延よりも高い特定の値に制御して冷間圧延を行うことにより鉄損が向上する機構については必ずしも解明されているわけではないが、発明者らは次のように考えている。まず摩擦係数の値と摩擦の機構については関係がある。例えば摩擦係数が０．００１  〜０．０１と非常に低い場合の摩擦の機構は、材料とロール間にいきわたっている潤滑油自体の内部摩擦が主体の流体摩擦になり、摩擦係数が０．１  以上の場合には材料とロールの間には潤滑油がいきわたらずに材料とロールの間に接触部分が生じ、この接触部分の摩擦が主体の境界摩擦となる。通常の冷間圧延における摩擦係数０．０１〜０．１  の場合の摩擦の機構は、境界摩擦の部分と流体摩擦の部分の混合である混合摩擦の機構である。一方摩擦係数が０．０６〜０．１５の圧延は、混合摩擦の領域から境界摩擦の領域である。すなわちこの領域において圧延することは、通常の冷間圧延よりも接触摩擦部分の多い領域で鋼板が変形されることになる。その場合接触部分での摩擦により剪断帯が増加し、その剪断帯から再結晶時に（１１０）＜００１＞方位粒が優先的に生成して２次再結晶粒が微細化して鉄損が向上するためと考えられる。
【００２３】
上記したこの発明による鉄損改善の機構は、Ｃ，Ｎの転位への固着を目的とした時効処理の効果とは異なるものであり、時効による材料の硬化は起こらないことから圧延は容易であり、かつ熱処理工程が省略されるために生産性は高い。また溝付あるいはダルロールを特に用いる必要がなく、平滑なロールで圧延することが可能であり材料表面を平滑に保つことができ鉄損向上に有利である。
【００２４】
さらに磁性改善機構の異なる時効による効果との複合も勿論可能であり、生産性は低くなるが、圧延時の温度を１００  〜３５０  ℃とすることにより磁性を一層改善することもできる。すなわち圧延温度が１００  ℃未満では効果が小さく、３５０  ℃をこえると逆に磁束密度が低下し鉄損が悪化するので圧延温度は１００  〜３５０  ℃とする。
【００２５】
同様に圧延前の焼鈍後の冷却速度を２０℃／ｓ  以上として微細な炭化物を析出させて冷間圧延組織を改善する方法との複合も可能である。すなわち冷却速度が２０℃／ｓ  未満では微細な炭化物の析出が起こらず鉄損の改善が不十分なので２０℃／ｓ  以上とする。
【００２６】
そして最終冷間圧延後は、脱炭焼鈍を行い、次いでＭｇＯ  を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、さらに１０００℃の温度で最終仕上焼鈍を行い、張力を付与するコーティングを施して製品とする。
【００２７】
【実施例】
実施例１
Ｓｉ：３．３５％、Ｃ：０．０４８  ％、Ｍｎ：０．０７１  ％、Ｓｅ：０．０２１  ％、Ｓｂ：０．０２３  ％を含み残部実質的に鉄及び不可避不純物からなるけい素鋼スラブを１４３０℃で３０分加熱後熱間圧延して２．０  ｍｍ厚の熱延板とした。次いで１０００℃で１分間焼鈍した後、冷却油量及び粘度を変更することにより表１に示す種々の摩擦係数にて０．６０ｍｍ厚まで冷間圧延し、８２０  ℃で２分間の中間焼鈍を行い、さらに同様の冷却油供給下で０．２０ｍｍの最終板厚に仕上げた。その後８２０  ℃で２分間の脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯ  を塗布し１２００℃で５時間の仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の磁気特性を表１に示すように、この発明に従って得られた製品は特に低い鉄損を示した。
【００２８】
0003561918.tif 000002
【００２９】
実施例２
Ｓｉ：３．３３％、Ｃ：０．０６６  ％、Ｍｎ：０．０７７  ％、Ｓ：０．０２０  ％、Ａｌ：０．０２５  ％、Ｎ：０．００８３％、Ｃｕ：０．１０％、Ｓｂ：０．０２６  ％を含み残部実質的に鉄及び不可避不純物からなるけい素鋼スラブを１４３０℃３０分加熱後熱間圧延して２．２  ｍｍ厚の熱延板とした。次いで１０００℃１分間焼鈍した後、表２に示す摩擦係数及び温度にて１．５  ｍｍ厚まで冷間圧延し、１１００℃で２分間の中間焼鈍を行って表２に示す各冷却速度で冷却し、さらに冷却油量及び粘度を変更することにより表２に示す摩擦係数の下で０．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた。その後８２０  ℃で２分間の脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯ  を塗布し１２００℃で５時間の仕上げ焼鈍を施した。また比較として、同様の処理を圧延機の入、出側に冷却油を適用して行った。かくして得られた製品の磁気特性を表２に示すように、この発明に従って得られた製品は特に低い鉄損を示した。
【００３０】
0003561918.tif 000003
【００３１】
実施例３
表３に示す成分組成になる各けい素鋼スラブを１４３０℃で３０分加熱後熱間圧延して２．２  ｍｍ厚の熱延板とした。次いで１０００℃１分間焼鈍した後、冷却油量及び粘度を変更することにより摩擦係数０．０７〜０．１０にて１．５  ｍｍ厚まで冷間圧延し、１１００℃で２分間の中間焼鈍を行い、さらに同様の冷却油供給下で０．２３ｍｍの最終板厚に仕上げた。その後８２０  ℃で２分間の脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯ  を塗布し１２００℃で５時間の仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の磁気特性を表３に併記するように、この発明に従って得られた製品は特に低い鉄損を示した。
【００３２】
【表３】
0003561918.tif 000004
【００３３】
【発明の効果】
この発明によれば、極めて鉄損の低い方向性けい素鋼板を工業的規模で製造することができ、特性の良好な製品を安定供給し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧延時の摩擦係数と鉄損との関係を示すグラフである。
【図１】
0003561918.tif 000005