【事件の表示】
　特願２００３−５４６８３４「レボフロキサシンの精製製法」拒絶査定不服審判事件〔平成１５年　６月　５日国際公開、ＷＯ０３／４５３２９、平成１７年　９月１５日国内公表、特表２００５−５２７４８４〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯
　本願は、平成１４年１１月２７日（パリ条約に基づく優先権主張外国庁受理　２００１年１１月２９日，２００２年２月１１日，２００２年１０月３日，米国）を国際出願日とする出願であって、平成１７年８月２５日付けで手続補正がなされ、次いで、拒絶理由通知に応答して平成１８年５月１日付で誤訳訂正書と意見書が提出されたが、平成１８年７月２５日付けで拒絶査定がなされ、これに対し、同年１０月３０日に拒絶査定不服審判が請求されるとともに、同年１１月２９日付の手続補正書で明細書の補正がなされたものであり、その後、前置報告書を用いた審尋がなされ、平成２１年１月２８日受付の回答書が提出されたものである。
　
２．本願発明
　平成１８年１１月２９日付け手続補正では特許請求の範囲は補正されなかったので、本願請求項１〜４２に係る発明は、平成１８年５月１日付けの誤訳訂正によって訂正された特許請求の範囲の請求項１〜４２に記載された事項により特定された通りのものであり、そのうち請求項１に係る発明（以下、「本願発明」という。）は、次のとおりである。
　「９９％以上の純度を有するレボフロキサシンの製法であって、
　レボフロキサシンを８０℃乃至１１０℃の温度の極性溶媒中に溶解し；そして
　精製されたレボフロキサシンを晶出する；
　ステップを含んで成ることを特徴とし、ここで前記極性溶媒は、ジメチルスルホキシド、メチルエチルケトン、アセトニトリル、ブタノール、これらの混合物，及びこれらと水との混合物から成る群から選択される、前記製法。」
　
３．引用例
　原査定の拒絶理由に引用された本願優先権主張日前の刊行物である特開昭６２−１４５０８８号公報（以下、「引用例」という。）には、次のことが記載されている。　なお、下線は当審が付した。
　（i）「優先権主張　32１９８５年１２月１０日33西ドイツ（ＤＥ）31Ｐ３５４３５１３．５」（第１頁の優先権主張の項参照；当審注：は、○付き数字の意味で用いた。）
　（ii）「下表は
３Ｓ−９−フルオロ−２，３−ジヒドロ−３−メチル−１０（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド［１、２、３−ｄｅ］［１，４］ベンゾキサジン−６−カルボン酸
ＭＩＣ（mcg/ml）　　実施例４　　実施例１６　　オフロキサシン
大腸菌
　４４１８　　　　　０．１２５　　　２　　　　　０．２５
　Ｔ７　　　　　　　０．０３　　　　１　　　　　０．０８
　Ａ２６１　　　　≦０．０１５　　　０．２５　　０．０３
クレブシエラ
　６３　　　　　　　０．０８　　　　２　　　　　０．１２５
　５７　ＵＳＡ　　　０．１２５　　　４　　　　　０．２５
　６３１８　　　　　０．１２５　　　４　　　　　０．２５
プロテウス
　・・・中略・・・
　下記の実施例で本発明を説明する。」（第２６頁右下欄１２行〜第２７頁右上欄９行参照）
　（iii）「実施例４
　４．６ｇの実施例３からの生成物および５．１ｇのＮ−メチル−ピペラジンを５０ｍ１のジメチルスルホキシド中で１４０℃に２．５時間加熱した。その後、ジメチルスルホキシドを高減圧下でストリッピングさせた。残っている残渣をＥｔＯＨと共に沸騰させ、そして沈澱した固体を単離した。収量：２．０ｇの
３Ｓ−９−フルオロ−３−メチル−１０（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド［１，２，３−ｄｅ］［１，４］−ベンゾキサジン−６−カルボン酸
　
ジメチルスルホキシドからの再結晶化
［α］20D＝−５５．５°（Ｃ＝０．１８　、ＨＣｌ中）」（第２７頁右下欄末行〜第２８頁右上欄１行参照）
　（iv）「実施例１６
　３．５ｇの実施例１５の生成物および３．９ｇのＮ−メチルビペラジンを３０ｍ１のジメチルスルホキシド中で１４０℃に２．５時間加熱した。その後、全ての揮発性成分類を高減圧下でストリッピングさせた。残っている残渣にＥｔＯＨを加えた。沈澱した固体を単離し、そして
ジメチルスルホキシドから再結晶化させた
収量：２．０ｇの
３Ｒ−９−フルオロ−３−メチル−１０（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド［１、２、３−ｄｅ］［１，４］−ベンゾキサジン−６−カルボン酸
融点：　２９５−２９８℃（分解）。
［α］20D＝＋５３．８°（Ｃ＝０．１８　、ＨＣｌ中）」（第３０頁左上欄６行〜同頁右上欄５行参照）
　
４．対比、判断
　引用例には、上記（ii），（iii）の摘示事項からみて、次の発明（以下、「引用例発明」という。）が記載されていると認められる。なお、実施例４（実施例１６も）における化合物名は、それらの化学構造式並びに摘示（ii）での名称からみて、「２，３−ジヒドロ−」の用語が脱落（ないしは省略）しているものと解するのが相当である。
　「３Ｓ−９−フルオロ−２，３−ジヒドロ−３−メチル−１０−（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド［１、２、３−ｄｅ］［１，４］ベンゾキサジン−６−カルボン酸を、ジメチルスルホキシドから再結晶化する方法。」
　
　そこで、本願発明と引用例発明とを対比する。
　（ａ）引用例発明の「３Ｓ−９−フルオロ−２，３−ジヒドロ−３−メチル−１０−（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド［１、２、３−ｄｅ］［１，４］ベンゾキサジン−６−カルボン酸」は、本願発明の「レボフロキサシン」の化学名が「（Ｓ）−９−フルオロ−２，３−ジヒドロ−３−メチル−１０−（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド〔１，２，３−デ〕−１，４−ベンゾキサジン−６−カルボン酸」であり、レボフロキサシンの化学構造として式Ｉが示されていて、３位に対掌性があることも示されていることから、本願発明のレボフロキサシンに相当する。
　（ｂ）引用例発明で再結晶化に用いられている「ジメチルスルホキシド」は、本願発明で「極性溶媒」に該当するものとして選択される「ジメチルスルホキシド」そのものである。
　（ｃ）引用例発明の「再結晶化」は、精製された化合物を溶媒から晶出するとことを意味する。
　
　してみると、両発明は、
　「レボフロキサシンの製法であって、
　レボフロキサシンを極性溶媒中に溶解し；そして
　精製されたレボフロキサシンを晶出する；
　ステップを含んで成ることを特徴とし、ここで前記極性溶媒は、ジメチルスルホキシドから選択される、前記製法。」
で一致し、次の相違点１，２で一応相違している。
＜相違点＞
　１．製造されるレボフロキサシンの純度に関し、本願発明では、「９９％以上の純度を有するレボフロキサシンの製法」であると特定されているのに対し、引用例発明ではそのように特定されていない点
　２．レボフロキサシンを極性溶媒中に溶解する温度に関し、本願発明では、「８０℃乃至１１０℃の温度」と特定しているのに対し、引用例発明ではそのように特定されていない点
　
　そこで、これらの相違点について検討する。
＜相違点１＞について
　引用例には、再結晶化後の純度について言及されていないが、そもそも再結晶化は精製によって高純度のものを得るために行なうものであり、「再結晶化後に２９８−３００℃（分解）の融点を有していた」ことは、その融点の温度範囲が狭いことからみてかなりの高純度のものが得られていると認められる。そして、再結晶化溶媒として「ジメチルスルホキシド」の同一の溶媒を用いているのであるから、再結晶化によって得られる純度に本質的な差異が生じるとは解し得ない。
　そうすると、相違点１は、実質的な相違点であるとはできないし、少なくとも、９９％以上の純度は当業者であれば、当然に目標とすべき程度の純度であると言うべきものである。
　
　しかも、本願明細書に記載された例（例１〜例１２）を検討しても、粗製のレボフロキサシンとして純度が９９．４４％〜９９．７７％のものが用いられており、出発時点（再結晶化する前）で既に９９％の純度が達成されているのであるから、それらの例を見る限り、「９９％以上の純度を有する」ことは、課題とも言えないものであり、技術的意義はそもそも無いという他ない。
　
＜相違点２＞について
　再結晶操作の際に、溶質の溶解度を向上させるために溶媒を加温することは、通常の手段であるから、極性溶媒の沸点以下で対象化合物が分解・変質しにくい温度で適切な温度まで加温することは当然のことであって、「８０℃乃至１１０℃の温度」に設定したことにより格別の臨界的な意義があることは本願明細書に記載されておらず、「８０℃乃至１１０℃の温度」に設定することは、当業者が容易に想到し採用し得る程度の温度と認められる。
　
　なお、平成１８年５月１日付意見書において出願人は、引用例の優先権の基礎となる西独特許出願３５４３５１３号の明細書を引用し、実施例４の対応箇所には、再結晶化の溶媒として「ジメチルスルホキシド」ではなく、「ＤＭＦ」（即ち、ジメチルホルムアミド）が使用されたことが記載されているから、「ジメチルスルホキシド」は誤った記載であり、ジメチルスルホキシドとジメチルホルムアミドとでは、ｐＨ、その他の物理化学的性質において相当に相違するので、先行技術とはなり得ないことを主張している。ちなみに、審判請求理由（平成１９年１月１１日付け手続補正書（方式）を参照）では、「引用文献２の実施例４で使用されている有機溶媒は実際にはジメチルスルホキシドであり」と引用例の記載を認めて意見書とは異なる主張をしているものの、審尋に対する平成２１年１月２８日付け回答書では、再度、意見書と同様な主張をしている。
　しかし、西独国特許出願公開第３５４３５１３号明細書には、実施例４で用いた再結晶溶媒は「ＤＭＦ」と記載されているが、引用例では再結晶溶媒として「ジメチルスルホキシド」が現に明示されているのであり、引用例を検討した当業者がその記載を疑う理由（例えば、ジメチルスルホキシドでは再結晶化がうまく行かない等）は格別に無いのであるから、引用例に記載された発明に基づいて発明をすることに際し、拒絶理由に引用しているわけでもない優先権主張の基礎出願の明細書の記載が阻害事由とはなり得ず、前記出願人の主張は採用できない。
　しかも、引用例において、３Ｒ体を製造した実施例１６でも再結晶化溶媒として「ジメチルスルホキシド」が用いられている（摘示（iv）参照）のに対し、前記西独国特許出願公開第３５４３５１３号明細書には、実施例１〜１２までしかなく、３Ｒ体を製造する実施例１３〜１６は記載されていないのであって、優先権主張の基礎となる明細書の記載と引用例の記載は全く同じというわけではない。そうすると、たとえ優先権主張であることを勘案しその基礎出願の明細書を検討しても、必ずしも「ジメチルスルホキシド」が「ＤＭＦ」の誤記であると断言できないし、仮に出願人の主張するような疑惑を抱いたところで、いずれも極性溶媒として周知慣用の溶媒であるから、再結晶化溶媒として「ジメチルスルホキシド」を用いてみる程度のことは、当業者が容易に想到し得ることというべきである。
　まして、原査定で引用された特開平４−２３４８９０号公報には、レボフロキサシンの粗結晶を４％含水エタノールに溶解し再結晶し、元素分析や融点などを測定できる程の精製物が得られていること（段落【００２９】〜【００３０】の実施例１参照）、同じく特開平２−１７８２８７号公報には、「（Ｓ）−（−）−９−フルオロ−２，３−ジヒドロ−３−メチル−１０−（４−メチル−１−ピペラジニル）−７−オキソ−７Ｈ−ピリド［１，２，３−ｄｅ］［１，４］ベンゾオキサジン−６−カルボン酸」（即ち、レボフロキサシン；上記（ａ）での検討を参照）の再結晶を「エタノール−ジエチルエーテル」や「イソプロパノール」で再結晶すること（第２０頁左下欄〜第２１頁右上欄の実施例８，実施例９を参照）が記載されていることをも勘案すれば、レボフロキサシンの再結晶化溶媒として極性溶媒を想起し、その極性溶媒として周知の「ジメチルスルホキシド」を用いることは、当業者であれば容易に想到し得たものというべきである。
　この点に関し、請求人は、平成２１年１月２８日付け回答書において溶媒の種類を本願発明のものと違えた場合の収率や収量を示した参考資料を提示し、溶媒の選択の困難性を主張している。しかし、示されたデータを検討しても、精製対象とするレボフロキサシンの純度が９９．８％程度のものが多く、本願明細書の実施例の表１の場合の９９．５％程度の場合と異なっている点で適切に対比できないものであるし、例１〜例１２の中には、収率が低いもの、例えば例２の収率は５６％、例６の収率は３１％、例１０の収率は７７％、例１１の収率は３３％であって、参考資料に示された収率より劣るものもあるばかりか、不純物であるデスメチルレボフロキサシンやＮ−オキシドレボフロキサシンの量も例１〜例１２の方が参考資料の比較データに比べて少ないとも言えないものであるから、前記参考資料のデータを仮に勘案しようとしても、本願発明で特定した「ジメチルスルホキシド、メチルエチルケトン、アセトニトリル、ブタノール、これらの混合物，及びこれらと水との混合物から成る群から選択される」ものが、他の極性溶媒に比べて格別に優れていると認めることもできない。そうすると、前記請求人の主張は、失当であり採用できない。
　
　したがって、本願発明は、引用例発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
　なお、請求人は、平成２１年１月２８日付け回答書において、提示した補正案の通りに補正することを求めているが、特許法では審判請求に際して補正できる期間を定めているところ、既にその期間内に手続補正書を提出しているのであって、それ以上の補正の機会を与えることは法律の想定するところではないから、また、その補正案を採用したところで、本願発明（請求項１に係る発明）については、極性溶媒の選択肢である「ブタノール」に関し、「ｎ−ブタノール」と限定するものであるが、そのような限定によって、上記容易性の判断に影響を与えるものではないから、その要請は受けいれられない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、本願発明は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　それ故、本願は、その余の請求項について論及するまでもなく、拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。