(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心管、中間管、および外側管を備えた三重管構造のプラズマトーチ内に流通させるガスの流量を調整するガス流量調整装置を有するＩＣＰ分析装置において、
前記プラズマトーチ内でサンプルの分析中に、前記中心管に流通させるキャリアガスの流量を変動させるキャリアガス流量調整手段と、
前記キャリアガス流量調整手段が行うキャリアガスの流量調整に応じて、前記中間管に流通させるプラズマガスの流量を変動させるプラズマガス流量調整手段と、
を備えることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩＣＰ質量分析装置やＩＣＰ発光分光分析装置といったＩＣＰ分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、ＩＣＰ質量分析装置やＩＣＰ発光分光分析装置といったＩＣＰ分析装置に用いられるプラズマトーチは中心管、中間管、および外側管を備えた三重管構造をしており、これらの各管には、キャリアガス（中心管）、プラズマガス（中間管）、冷却ガス（外側管）がそれぞれ流通されている。また、プラズマトーチの外周には高周波磁界を発生させる高周波コイルが配設されており、キャリアガスに含まれてプラズマトーチ内に送り込まれるサンプルは、高周波コイルの高周波磁界によって生じる高周波誘導結合プラズマによってイオン化されるようになっている。
【０００３】
ところで、このように構成されたプラズマトーチを介して各種分析を行う元素には、プラズマ温度を若干高くした方が分析感度が高まるもの（例えば、ヒ素、水銀）や、反対にプラズマ温度を若干低くした方が分析感度が高まるもの（例えば、アルカリ元素）がある。そのため、プラズマトーチでは、中心管を流通するキャリアガスの流量を変動させることでプラズマ温度を調整していた。具体的には、キャリアガス流量を増加させることでプラズマ温度を低下させ、反対に、キャリアガス流量を減少させることでプラズマ温度を上昇させていた。さらには、分析を行うサンプル中にどのような元素が含まれているかは不明であることが多いので、キャリアガス流量の調整は、流量増加調整と流量減少調整とを分析中に連続的に交互に繰り返すようにしていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このようにしてキャリアガスの流量を調整している従来のＩＣＰ分析装置では、発生させたプラズマが、キャリアガスの流量調整によって消滅してしまうことがあるという問題があった。以下、その理由を説明する。
【０００５】
通常、プラズマトーチを流通させるガスはアルゴンガスが用いられるが、アルゴンガスは高価なガスであるので、プラズマトーチのランニングコストを上昇させる原因となっている。そこで、従来から、プラズマトーチの管径を細くすることで、ガス消費量を、プラズマを発生させるのに必要な最小限近くまで削減していた。
【０００６】
しかしながら、このようにして必要最小限近くまでガス消費量を削減すると、ガス流通量の変動がプラズマに与える影響が大きくなってしまい、この状態で、分析中に、流量増加調整と流量減少調整とを連続的に交互に繰り返すと、特にキャリアガス流量を増加させた場合に、増加させたキャリアガスによってプラズマが吹き消されてしまうことがあった。
【０００７】
したがって、本発明においては、プラズマを安定的に維持できるようにすることを課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
このような課題を達成するために、本発明においては、中心管、中間管、および外側管を備えた三重管構造のプラズマトーチ内に流通させるガスの流量を調整するガス流量調整装置を有するＩＣＰ分析装置において、前記プラズマトーチ内でサンプルの分析中に、前記中心管に流通させるキャリアガスの流量を変動させるキャリアガス流量調整手段と、前記キャリアガス流量調整手段が行うキャリアガスの流量調整に応じて、前記中間管に流通させるプラズマガスの流量を変動させるプラズマガス流量調整手段と、を備えることに特徴を有している。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
【００１０】
図１は、本発明の一実施の形態のＩＣＰ分析装置の構成を示す図である。このＩＣＰ分析装置は、プラズマトーチＰＴと、このプラズマトーチＰＴにアルゴンガスボンベ２０からガスを供給するガス供給路と、ガス流量調整装置１とを有している。
【００１１】
プラズマトーチＰＴは中心管ＰＴ１、中間管ＰＴ２、および外側管ＰＴ３を三重管構造にして構成されている。
【００１２】
ガス供給経路は、プラズマトーチＰＴの中心管ＰＴ１にアルゴンガスボンベ２０からキャリアガスを供給するキャリアガス供給流路２１と、プラズマトーチＰＴの中間管ＰＴ２にアルゴンガスボンベ２０からプラズマガスを供給するプラズマガス供給流路２２と、プラズマトーチＰＴの外側管ＰＴ３にアルゴンガスボンベ２０から冷却ガスを供給する冷却ガス供給流路２３とからなっている。なお、キャリアガス供給流路２１とプラズマトーチＰＴとの間には、キャリアガスに測定するサンプルを混合させてプラズマトーチＰＴに送り込むネブライザ２４が設けられている。また、プラズマトーチＰＴには、高周波磁界を発生させる高周波コイル２５が設けられている。
【００１３】
ガス流通調整装置１は、キャリアガス流量調整部２と、プラズマガス流量調整部３と、冷却ガス流量調整部４と、これら流量調整部２，３，４を制御する制御部５とを備えている。キャリアガス流量調整部２は、キャリアガス供給流路２１の中途部に設けられた電磁マスフロー６ａと、この電磁マスフロー６ａに制御電圧信号を与えるＤ／Ａコンバータ７ａとから構成されている。キャリアガス流量調整部３は、プラズマガス供給流路２２の中途部に設けられた電磁マスフロー６ｂと、この電磁マスフロー６ｂに制御電圧信号を与えるＤ／Ａコンバータ７ｂとから構成されている。冷却ガス流量調整部４は、冷却ガス供給流路２３の中途部に設けられた電磁マスフロー６ｃと、この電磁マスフロー６ｃに制御電圧信号を与えるＤ／Ａコンバータ７ｃとから構成されている。
【００１４】
制御部５はマイクロコンピュータから構成されており、各Ｄ／Ａコンバータ７ａ〜７ｃにデジタル信号からなる流量指示信号を与えている。各Ｄ／Ａコンバータ７ａ〜７ｃでは、制御部５から与えられる流量指示信号に応じて制御電圧信号を形成して各電磁マスフロー６ａ〜６ｃに与えている。各電磁マスフロー６ａ〜６ｃはＤ／Ａコンバータ７ａ〜７ｃから与えられる制御電圧信号に応じて、対応するガス供給流路２１〜２３のガス流量を調整している。
【００１５】
なお、この実施の形態では、キャリアガス流量調整部２と制御部５とからキャリアガス流量調整手段が構成されており、プラズマガス流量調整部３と制御部５とからプラズマガス流量調整手段が構成されている。
【００１６】
次に、ガス流量調整装置１によるプラズマトーチＰＴのガス流量調整操作を説明する。
【００１７】
まず、制御部５から各Ｄ／Ａコンバータ７ａ〜７ｃに対して基本流量指示信号を出力する。基本流量指示信号は、プラズマトーチＰＴでの高周波電磁誘導プラズマの励起に適した各ガス（キャリアガス・プラズマガス・冷却ガス）それぞれの基本流量を指定する流量指示信号である。各Ｄ／Ａコンバータ７ａ〜７ｃでは入力された基本流量指示信号に基づいて基本制御電圧信号を形成して各電磁マスフロー７ａ〜７ｃに出力する。各電磁マスフロー６ａ〜６ｃでは、入力された基本制御電圧信号に応じて各ガス供給流路２１〜２３のガス流量を調整する。したがって、各ガスの供給流量はプラズマトーチＰＴによる高周波誘導結合プラズマの励起動作に適した値になる。説明の都合上、プラズマ励起に適した各ガスの供給流量を次のように規定する。
【００１８】
キャリアガス流量：ａｃｍ３／ｍｉｎ
プラズマガス流量：ｂｃｍ３／ｍｉｎ
冷却ガス流量：ｃｃｍ３／ｍｉｎ
このようにして各ガスはプラズマトーチＰＴに供給されるのであるが、アルゴンガスボンベ２０からキャリアガス供給流路２１に供給されるキャリアガスにはネブライザ２４においてサンプルが混合されたのち、中心管ＰＴ１に供給される。
【００１９】
そして、プラズマトーチＰＴに供給された各ガスは、高周波コイル２５が形成する高周波磁界の作用を受けて高周波誘導結合プラズマを形成し、さらに、キャリアガスによってプラズマトーチＰＴ内に運び込まれたサンプルは形成されたプラズマによってイオン化される。
【００２０】
このようにして、プラズマトーチＰＴ内にプラズマを形成してサンプルをイオン化するのであるが、サンプルのイオン化操作中、プラズマ温度の昇降を目的としてキャリアガスの供給流量は増減調整される。これは、従来例で説明したごとく、サンプル中に含まれる分析対象元素には、プラズマ温度を若干高くした方が分析感度が高まるもの（例えば、ヒ素、水銀）と、反対にプラズマ温度を若干低くした方が分析感度が高まるもの（例えば、アルカリ元素）とが共存していることを前提とした操作である。具体的には、キャリアガス供給量の調整は増加調整と減少調整とを連続的に交互に繰り返すようになっており、制御部５は増加調整と減少調整とを連続的に交互に繰り返すことを指示する流量指示信号をＤ／Ａコンバータ７ａに出力する。したがって、Ｄ／Ａコンバータ７ａは増加調整と減少調整とを連続的に交互に繰り返すことを指示する制御電圧信号を電磁マスフロー６ａに出力し、この制御電圧信号を受けた電磁マスフロー６ａは、キャリアガス供給流路２１を流通するキャリアガスの流量を（ａ−α）ｃｍ３／ｍｉｎ〜（ａ＋β）ｃｍ３／ｍｉｎの間で増減調整する。
【００２１】
一方、上述したキャリアガス流量の増減調整と同時に、プラズマガス流量の増減調整も行われる。これは次のようにして行われる。すなわち、制御部５は、キャリアガス流量の増加調整を行う増加調整指示信号をＤ／Ａコンバータ７ａに出力する場合は、これと同時に、プラズマガス流量の減少調整を行う減少調整指示信号をＤ／Ａコンバータ７ｂに出力する。減少調整指示信号を受けたＤ／Ａコンバータ７ｂは、プラズマガス流量を減少させる制御電圧信号を電磁マスフロー６ｂに出力する。電磁マスフロー６ｂでは、この制御電圧信号を受けて、プラズマガス供給流路２２のプラズマガス流量を減少させる。
【００２２】
また、制御部５は、キャリアガス流量の減少調整を行う増加調整指示信号をＤ／Ａコンバータ７ａに出力する場合は、これと同時に、プラズマガス流量の増加調整を行う増加調整指示信号をＤ／Ａコンバータ７ｂに出力する。増加調整指示信号を受けたＤ／Ａコンバータ７ｂは、プラズマガス流量を増加させる制御電圧信号を電磁マスフロー６ｂに出力する。電磁マスフロー６ｂでは、この制御電圧信号を受けて、プラズマガス供給流路２２のプラズマガス流量を増加させる。
【００２３】
このようにして、プラズマガスの流量は、キャリアガスの流量調整に応じて調整されるのであるが、例えば、次のような流量調整が行われる。すなわち、キャリアガス流量とプラズマガス流量との基本流量の合計値（ａ＋ｂ）ｃｍ３／ｍｉｎが変動しないように、プラズマガス流量を調整する。具体的には、キャリアガス流量が（ａ＋β）ｃｍ３／ｍｉｎまで増加調整された場合には、プラズマガス流量を（ｂ−β）ｃｍ３／ｍｉｎまで減少調整する。一方、キャリアガス流量が（ａ−α）ｃｍ３まで減少調整された場合には、プラズマガス流量を（ｂ＋α）ｃｍ３／ｍｉｎまで増加調整する。
【００２４】
このようなプラズマガス流量の増減調整を行うことで、プラズマトーチＰＴ内に形成したプラズマを消滅させないようにしている。というのも、このプラズマトーチＰＴはトーチ径を細径化することで、キャリアガス・プラズマガス・冷却ガスとして流通させる高価なアルゴンガスの消費量を、プラズマ形成にとって必要最小限近くまで削減しており、キャリアガス流量の増減調整を行うと、そのガス流量変動でプラズマが消滅しやすくなる。そこで、このガス流量調整装置１では、上述したように、キャリアガスの増減調整とともに、プラズマガスの増減調整も行っており、これによって、キャリアガスとプラズマガスとの合計ガス供給量に変動が起こらないようにしている。そのため、キャリアガスの流量調整によってプラズマが消滅することはない。
【００２５】
なお、プラズマガス流量の増減調整はプラズマ温度調整による分析感度の変動にほとんど影響を与えない。なぜならば、分析元素の分析感度に影響を与えるのは、プラズマトーチＰＴ内でドーナツ状に形成されたプラズマの中心位置でのプラズマ温度の変動であって、このプラズマ中心位置を流通するのはキャリアガスだけである。そのため、プラズマ中心位置を流通しないプラズマガスの流量を増減調整しても、プラズマ温度調整による分析感度の変動に影響を与えることはほとんどない。
【００２６】
また、上述した実施の形態では、キャリアガスとプラズマガスとの合計ガス供給量が変動しないようにプラズマガス流量を調整していたが、これは、調整具合の一例に過ぎず、流量調整具合はこれに限るものではない。要は、キャリアガスの流量調整によってプラズマが消滅しない程度に、プラズマガスの流量を増減させればよいのである。
【００２７】
上述した実施の形態では、電磁マスフロー６ａ〜６ｃを用いて各ガス供給流路２１〜２３の流量を調整していたが、これに変えて電磁流量調整弁を用いて流量調整を行ってもよい。
【００２８】
さらには、上述した実施の形態では、マイクロコンピュータからなる制御部５とＤ／Ａコンバータ７ａ〜７ｃと電磁マスフロー６ａ〜６ｃによってデジタル的に流量制御していたが、この他、回路的に流量制御を行うことができる。その例を図２に示す。このＩＣＰ分析装置は、分析抵抗３１によって分圧した分圧信号に基づいて流量調整を行うガス流量調整装置３０を備えている。ガス流量調整装置３０は、分圧抵抗３１によって分圧した分圧信号を増幅器３２ａ、３２ｂで増幅したのち、その増幅信号を電磁マスフロー６ａ、６ｂにそれぞれ与えることで、キャリアガス供給流路２１の流量とプラズマガス供給流路２２の流量とを制御している。キャリアガス流量の調整は分圧抵抗３１が増幅器３２ａに与える分圧信号の分圧値を調整することで行う。分圧信号の調整は手動で行うほか、機械的に行ってもよい。なお、このガス流量調整装置３０では、電磁マスフロー６ｃに対して別途図示しない流量制御系から制御電圧信号が供給される。
【００２９】
このガス流量調整装置３０によれば、キャリアガス流量を増加調整すれば、その分、自動的にプラズマガス流量は減少調整されることになる。反対に、キャリアガス流量を減少調整すれば、その分、自動的にプラズマガス流量は増加調整されることになる。
【００３０】
また、このガス流量調整装置３０では、プラズマガス流量調整の度合は増幅器３１ｂの増幅率を変動させることで調整できる。例えば、キャリアガス流量の増減量と同量だけプラズマガス流量を増減させるのであれば、増幅器３１ｂの増幅率を増幅器３１ａの増幅率と同等にすればよい。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、キャリアガスの流量調整に応じて、プラズマガスの流量を変動させることができるようになった。そのため、ガス消費量の低減を図って細径化したプラズマトーチにおいて、分析感度を高めるためにキャリアガスの流量調整を行っても、プラズマが消滅するといった不都合が起こることがなくなった。このように、本発明のＩＣＰ用ガス流量調整装置では、ガス消費量の低減によるランニングコストの低減と、プラズマ消滅の起きない確実な分析操作とを両立させることができるようになる。
【００３２】
また、キャリアガスの流量調整に応じて、プラズマガスの流量を変動させるので、プラズマガスの流量は、キャリアガスの流量によって自動的に設定されるようになる。そのため、プラズマガスの流量の設定操作を別途行う必要がなくなり、その分、ガス流量の設定操作が簡便化されるという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係るＩＣＰ分析装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の変形列を示す図である。
【符号の説明】
５        制御部
６ａ，６ｂ    電磁マスフロー
７ａ，７ｂ    Ｄ／Ａコンバータ
ＰＴ      プラズマトーチ
ＰＴ１    中心管
ＰＴ２    中間管
ＰＴ３    外側管
【図１】
0003591082.tif 000002
【図２】
0003591082.tif 000003