(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラスチック溶融物（Ａ’）と、所定の圧力範囲内の高圧下において該プラスチック溶融物（Ａ’）に対して部分的にのみ可溶性の流体状の発泡剤（Ｂ）とから発泡性プラスチック粒体（Ｃ）を生成する方法であって、その方法は、
前記プラスチック溶融物（Ａ’）中に発泡剤（Ｂ）を分散する工程（１）と、所定の保持時間及び所定の圧力範囲内にて混合物を保持する工程（２）と、発泡剤（Ｂ）により含浸されたプラスチック溶融物（Ａ’）を、該プラスチック溶融物（Ａ’）の凝固温度よりも高い温度まで冷却する工程（３）と、この冷却された混合物を粒状化する工程（４）とからなり、
前記混合物は、前記発泡剤（Ｂ）を剪断力にて分散させる第１の静的ミキサーと、該発泡剤（Ｂ）により前記プラスチック溶融物（Ａ’）を含浸させるための第２の静的ミキサーとを用いて混合され、それにより前記混合物の分離が回避される方法。
【請求項２】
前記分散工程（１）はプラスチック溶融物（Ａ’）の広範な剪断を伴い、それと同時に発泡剤（Ｂ）の微粒滴が形成され、前記混合物は所定の保持時間中に殆ど剪断を受けない請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合物の冷却と、同時に実施される混合とは少なくとも部分的には同一の構成要素によって実施される請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記冷却された混合物はノズルを介して押し出され、それにより形成されたストランドは冷却剤によって冷却され、かつ微粒形状に分裂される請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記発泡剤（Ｂ）に加えて少なくとも１つの添加剤がプラスチック溶融物（Ａ’）に添加される請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記流体状の発泡剤（Ｂ）によりプラスチック溶融物（Ａ’）を含浸するための１つ又は複数の静的ミキサーと、熱交換要素が静的ミキサーの組込み要素を構成し、かつ含浸されたプラスチック溶融物（Ａ’）に用いられる冷却器と、グラニュレータとを備えた請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法を実施するための装置であって、
前記静的ミキサーは、前記発泡剤（Ｂ）を剪断力にて分散させる第１の静的ミキサーと、該第１の静的ミキサーに随伴し、該発泡剤（Ｂ）により前記プラスチック溶融物（Ａ’）を含浸させるための第２の静的ミキサーとからなる装置。
【請求項７】
前記冷却器は互いに交差する要素が熱交換パイプとして形成された静的ミキサーである請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記グラニュレータはノズル板、冷却浴及び切断装置を備えた請求項６又は７に記載の装置。
【請求項９】
前記プラスチック溶融物（Ａ’）の含浸に用いる第１、第２の静的ミキサーと冷却器との間に、プラスチック溶融物（Ａ’）のためのポンプ（５）を設けた請求項６乃至８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
前記プラスチック溶融物（Ａ’）を生成可能なプラスチック（Ａ）の供給源（１０）と、発泡剤（Ｂ）を計量して供給かつ搬送可能な発泡剤（Ｂ）の供給源（２０）と、プラスチック溶融物（Ａ’）の流量に基づいて調節される発泡剤（Ｂ）の供給量を制御するための制御装置（３０）とを更に備えた請求項６乃至９のいずれか１項に記載の装置を有するプラント。
【請求項１１】
前記プラスチックの供給源（１０）はモノマー原料（Ａ）からプラスチックを生成するための重合反応装置（１２）と、ポリマーのための脱気装置（１４）とを備えた請求項１０に記載のプラント。
【請求項１２】
前記プラスチックの供給源（１０）は熱可塑性樹脂をリサイクルするための再循環装置と溶融装置とを備えた請求項１０に記載のプラント。
【請求項１３】
前記プラスチックの供給源（１０）は溶融装置を備えた請求項１０に記載のプラント。
【請求項１４】
発泡剤（Ｂ）として、低沸点の炭化水素又はこの種の炭化水素の混合物を使用すると同時に、新たに生成或いは再循環されたポリスチレンから「発泡性ポリスチレン」、即ちＥＰＳを生成するために請求項１０に記載のプラントを使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、発泡性プラスチック粒体の生成方法並びに同方法を実施或いは利用するための装置及びプラントに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
使用頻度が高い発泡性プラスチックはポリスチレン製である。これを製造する方法において、「発泡性ポリスチレン」（ｅｘｐａｎｄｉｅｒｂａｒｅｍ  Ｐｏｌｙｓｔｙｒｏｌ  ）、即ちＥＰＳの微粒はブロック、即ち成形部品に加工される一方、中間工程において予め発泡成形される。ＥＰＳは懸濁重合により生成可能である。この工程において、発泡剤を添加することによりスチレンが水性相において重合させられる。こうして、広範囲のビードサイズを有するビード形微粒が生成される。この方法の不利な点は、浄化されねばならない多量の水が溜まり、微粒は限られた範囲内のサイズでしか発泡材料の生成に使用できず、生成されるポリマーの大部分は廃棄（或いは再循環）されねばならないことにある。
【０００３】
別の方法では、多量のＥＰＳを生成するには殆ど適してはいないが、ポリスチレンは重合後に圧力槽又は押出機において発泡剤を含浸される。生成物は円筒状の微粒である。
【０００４】
発泡材料に関する更なる情報は、ウルマン工業化学事典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ  Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ  ｄｅｒ  ｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ）（１９８１年発行第４版）第２０巻４１５〜４３２頁並びに第１９巻２６８及び１３１頁に見出すことができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであって、その目的は、例えばＥＰＳ等の発泡性プラスチック粒体を経済的に生成する方法を提供し、その方法により、周知の方法の不利な点を伴うことなく多量の発泡性プラスチック粒体を生成できるようにすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の方法では、プラスチック溶融物中に発泡剤を分散する工程と、所定の保持時間及び所定の圧力範囲内にて混合物を保持する工程と、発泡剤により含浸されたプラスチック溶融物をプラスチック溶融物の凝固温度よりも数℃高い温度まで冷却する工程と、この冷却された混合物を粒状化する工程とからなる。また混合物は、発泡剤（Ｂ）を剪断力にて分散させる第１の静的ミキサーと、該発泡剤（Ｂ）によりプラスチック溶融物（Ａ’）を含浸させるための第２の静的ミキサーとを用いて混合され、それにより混合物の分離が回避される。
【０００７】
流体状の発泡剤によりプラスチック溶融物を含浸するための１つ又は複数の静的ミキサー、熱交換要素が静的ミキサーの組込み要素を形成し、かつ含浸されたプラスチック溶融物に用いられる冷却器及びグラニュレータを備える。
【０００８】
プラスチック溶融物を生成可能なプラスチックの供給源、発泡剤を計量して供給かつ搬送可能な発泡剤の供給源及びプラスチック溶融物の流量に基づいて調節される発泡剤の供給量を制御するための制御装置を更に備える。
【０００９】
発泡剤として、好ましくは低沸点の炭化水素、特にペンタン又はこの種の炭化水素の混合物を使用すると同時に、新たに生成或いは再循環されたポリスチレンから「発泡性ポリスチレン」、即ちＥＰＳを生成する。
【００１０】
【作用】
所定の圧力範囲内の高圧下においてプラスチック溶融物に対して部分的にのみ可溶性の流体状の発泡剤及びプラスチック溶融物から発泡性プラスチック粒体を生成し、混合物は静的混合要素の作用を受け、この混合により混合物の分離が回避される。
【００１１】
【実施例】
以下、本発明を具体化した実施例を図１〜図４に従って説明する。
図１のブロック図において、符号１〜４はプラスチック溶融物Ａ’及び所定の圧力範囲内の高圧下において該プラスチック溶融物Ａ’に対して部分的にのみ可溶性の流体状発泡剤Ｂから発泡性プラスチック粒体Ｃを生成する方法における４つの工程、即ち分散工程１、保持工程２、冷却工程３及び粒状化工程４を示す。これらの工程には、図２及び図３の圧力線図における間隔Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩ，ＩＶが対応している。図１における個々のブロックはプラントの一部であるとみなされるため、図４におけるプラント部分についてブロック図と同一の符号を用いる。図１においてこれらのプラント部分１〜４がｘ軸方向に直線状に配置されている。この方法に用いる原料はプラスチック（即ちモノマー）Ａ及び発泡剤Ｂ（１つ又は複数の添加剤を加えることが可能）であり、生成物は発泡性プラスチック粒体Ｃである。
【００１２】
図１はプラントとみなされる以下の部分を示す。プラスチックＡ用の槽９を備えたプラスチックの供給源１０及びガスフリーのプラスチック溶融物Ａ’が生成される装置１１、発泡剤Ｂを含有する槽１９を備えた発泡剤Ｂの供給源２０及び発泡剤Ｂを計量する装置２１、発泡剤Ｂの量をプラスチック溶融物Ａ’の量に対して調節可能な制御装置３０並びに本発明による方法が実施される装置１〜４である。
【００１３】
分散工程１において、プラスチック溶融物Ａ’は高圧にて発泡剤Ｂと混合される。該プラスチック溶融物Ａ’は広範な剪断を受けるため、液状の発泡剤Ｂが微粒滴状にプラスチック溶融物Ａ’中に分散される。所定の保持時間中に保持工程２において、発泡剤Ｂの一部がプラスチック溶融物Ａ’中に拡散する。当初の両工程において実施される含浸は、好ましくはプラスチック溶融物Ａ’の凝固温度よりも遥かに高温の状態にて進行する。その理由は、温度が高いほどプラスチック溶融物Ａ’の粘性が低くなり、発泡剤Ｂの分配が捗るためである。
【００１４】
冷却工程３において、発泡剤Ｂを含浸したプラスチック溶融物Ａ’の温度は、プラスチック溶融物Ａ’の凝固温度よりも数℃高いレベルにまで低下させられる。そして、この冷却された混合物は最終工程４において粒状に変換される。
【００１５】
装置１〜４の通過中に生じる分離を回避すべく、混合物は全工程において活性状態におかれ、１つの工程から次の工程に移行する場合も同様に活性状態におかれる。本発明によれば、これは静的混合要素を用いてなされる。
【００１６】
図４に示すように、プラスチックの供給源１０はモノマー原料Ａからプラスチック溶融物Ａ’を生成する重合反応装置１２及びポリマーのための脱気装置１４を備えることが可能である。プラスチックの供給源１０は熱可塑性樹脂をリサイクルするための再循環装置及び溶融装置も備えることができる。好ましくは、熱可塑性樹脂としては一定の種類のものが利用される。プラスチック供給源として、粒状熱可塑性樹脂用の溶融装置も利用可能である。例えば、溶融装置として加熱押出機を利用できる。
【００１７】
図２は４つの工程における圧力ｐの定性的な推移を示す。分散工程、即ち間隔Ｉ中にて、圧力低下は広範な剪断によるものであり、第２工程、即ち間隔ＩＩにおける圧力低下よりも大きい。冷却工程、即ち間隔ＩＩＩは再度、比較的大きな圧力低下を伴う。これは、効率的な熱交換が行われた結果である。粒状化工程、即ち間隔ＩＶ中に混合物はノズルを介して押し出され、それと同時に、圧力は急激に低下する。形成されたストランドが発泡剤Ｂにより膨張するのを避けるべく、押し出された混合物は冷却剤、好ましくは水によって急激に冷却されねばならない。
【００１８】
工程１と２との間及び・又は工程２と３との間に圧力を再度増大させるポンプを設けることができる。これを図３に示し、間隔Ｉ’及びＩＩ’がそうした設備に関連している。
【００１９】
図４に示す実施例において、プラスチックの供給源１０はモノマー原料Ａ（スチレン）からポリスチレンを生成するための重合反応装置１２、ポリマーのための脱気装置１４及び２つの歯車ポンプ１３，１５によって形成されている。発泡剤Ｂ（例えばｎ−  ペンタン）が計量ピストンポンプ２１によりプラスチック溶融物Ａ’に供給される。
【００２０】
装置１，２において、例えば１００バール（１０ＭＰａ）の初期圧力及び約２００℃の温度にて含浸が実施される。好ましくは、この装置は第１の静的ミキサー、即ち発泡剤Ｂの分散のための「剪断ミキサー」（Ｓｃｈｅｒｍｉｓｃｈｅｒ）及び第１静的ミキサーに隣接し、かつ発泡剤Ｂを溶融相に拡散搬送する機能を有する第２の静的ミキサー、即ち「保持時間ミキサー」（Ｖｅｒｗｅｉｌｚｅｉｔｍｉｓｃｈｅｒ）を有する。（２つのミキサーは図４において構成要素としては示さず。）剪断ミキサーにおいて、プラスチック溶融物Ａ’の比較的強い剪断を伴う分散が実施されると同時に、発泡剤Ｂの微粒滴が形成される。強度の剪断は流速を早くすることによって達成される。保持時間ミキサーにおいて、混合物は拡散搬送に必要な保持時間中に殆ど剪断を受けることはない。２つのミキサーにおける異なる流動状態は、第２静的ミキサーが第１静的ミキサーよりも遥かに大きな断面積を有するように形成することにより可能である。
【００２１】
歯車ポンプ５は含浸されたプラスチック溶融物Ａ’を冷却工程３の装置へ送り込み、この冷却工程３において、静的手段によって混合されながら熱交換に供される。好ましくは、ドイツ特許出願公開第２８  ３９  ５６４号により周知の装置、即ち交差要素が熱交換パイプとして形成された静的ミキサーが利用される。圧力低下は、例えば１００バールであり、初期温度は約１２０℃である。冷却器として、例えばそれぞれが静的混合要素を備えた複数のパイプを有する熱交換器を利用できる。
【００２２】
最後に、含浸かつ冷却後のプラスチック溶融物Ａ’は、ノズル板、冷却浴及び切断装置（図示せず）を有するストランドグラニュレータ４において、所望の生成物、即ちＥＰＳに変換される。ノズル板の上流の圧力低下は少なくとも１０バールである。冷却浴として冷却水浴（約１０℃）が用いられる。ノズル（直径は１ｍｍ以下）から現れるストランドはまず冷却され、最後に幾つかの刃を有するカッタにより切断される。生成物は均一の大きさの粒子を有する粒体である。その結果、従来の懸濁重合とは対照的に発泡性プラスチックを生成するのに全生成物を使用可能である。
【００２３】
粒状化装置としてストランドグラニュレータ４とは別に、ホットストランドチョッピンググラニュレータ又はいわゆる水中グラニュレータも利用可能である。水中グラニュレータにおいては、懸濁造粒によって生成される粒子とほぼ同形の粒子を有する粒体を形成できる。
【００２４】
従来の押出機では、複数の押出機を並行して用いなければならないため、多量のＥＰＳ又は同等の別の粒体を経済的に生成することはできなかった。それに対し、プラスチック溶融物Ａ’の含浸を１台の装置において行うことが可能な本発明の装置を使用することにより、経済的な利点が得られる。本発明の示唆するところは、多量の発泡性プラスチック粒体Ｃを１台の装置において生成するには、プラスチック溶融物Ａ’及び発泡剤Ｂの分離に抗する設備を設けることが可能であって、かつその設備を具体化して初めて可能になるという発見に基づいている。本発明によれば、分離を回避するように全工程中に静的混合要素が絶えず混合物に作用している。
【００２５】
押出機を用いる周知の方法と比較し、本発明による方法は、発泡性プラスチック粒体Ｃを生成するのに必要なエネルギーが遥かに少なく、即ち約１桁少ないという利点を更に有する。この利点には、別の利点、即ち含浸中の温度上昇が少なく、その結果放散を要する熱が減少するという利点が結びついている。
【００２６】
本発明の実施例は、発泡剤Ｂによるプラスチック溶融物Ａ’の効率的含浸方法、含浸された混合物の単純な冷却方法及び有用な造粒方法に関する。発泡剤Ｂのみならず幾つかの添加剤をプラスチック溶融物Ａ’に添加することにより、生成物の質を効果的に向上させることができる。発泡剤Ｂとして塩化フッ化炭素（クロロフルオロカーボン）又は好ましくは低沸点の炭化水素、特にペンタン又はこの種の炭化水素の混合物を用いている。添加剤としては耐炎剤（臭素化合物）、潤滑剤（油、ステアリン酸誘導体）、染料、酸化防止剤、軟化剤又は核形成剤（セル形成用）を使用できる。
【００２７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、多量の発泡性プラスチック粒体を経済的に生成することができる優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるプラント又は方法を説明するブロック図。
【図２】本発明による装置の圧力ｐの定性的な推移を示すグラフ。
【図３】第２実施例における圧力の推移を示すグラフ。
【図４】本発明によるＥＰＳを生成するためのプラントを示す概略図。
【符号の説明】
Ａ…プラスチック即ちモノマー、Ａ’…プラスチック溶融物、Ｂ…発泡剤、Ｃ…発泡性プラスチック粒体、１０，２０…供給源、３０…制御装置。
【図１】
0003561022.tif 000002
【図２】
0003561022.tif 000003
【図３】
0003561022.tif 000004
【図４】
0003561022.tif 000005