(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の粒子について各粒子の特徴を表わす粒子信号を検出する粒子信号検出部と、前記粒子信号に対応する疑似信号を発生する疑似信号発生部と、前記粒子信号と疑似信号の一方を選択する選択部と、非線形増幅器と、選択部で選択された信号を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出する第１演算部と、選択部で選択された信号を非線形増幅器を介さずに受入れて特徴パラメータを算出する第２演算部と、選択部が疑似信号を選択するとき第１および第２演算部がそれぞれ算出する特徴パラメータを比較する比較部と、比較結果を格納する格納部と、選択部が粒子信号を選択するとき第１演算部が算出する特徴パラメータを前記比較結果に基づいて補正する補正部を備えた粒子測定装置。
【請求項２】
粒子信号検出部が、電気抵抗式の粒子検出器から構成された請求項１記載の粒子測定装置。
【請求項３】
非線形増幅器が対数増幅器から構成された請求項１記載の粒子測定装置。
【請求項４】
試料液を吸引し所定の工程を経て粒子信号検出部に導入する測定準備工程と、粒子信号に対応する疑似信号を発生する疑似信号発生工程と、疑似信号を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出する第１演算工程と、疑似信号を非線形増幅器を介さずに受入れて特徴パラメータを算出する第２演算工程と、疑似信号に対して第１および第２演算工程がそれぞれ算出する特徴パラメータを比較する比較工程と、比較結果を格納する格納工程と、複数の粒子について各粒子の特徴を表わす粒子信号を検出する粒子信号検出工程と、粒子信号を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出する第３演算工程と、粒子信号に対して第３演算工程が算出する特徴パラメータを前記比較結果に基づいて補正する補正工程を備えた粒子測定方法。
【請求項５】
測定準備工程と並行して疑似信号発生工程から格納工程までの工程を行う請求項４記載の粒子測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粒子測定装置およびその方法に関し、特に粒子の特徴を表わす信号を非線形増幅器を介して特徴パラメータを算出する装置とその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子測定装置において、特に工業用粒子を対象とする場合、その対象粒子の測定範囲（レンジ）が広く、例えば粒径でサブミクロンから数百ミクロンに及ぶ。ところで、線形増幅器で信号を増幅する場合には、その直線性の精度を維持する必要があるが、そのために、増幅特性を補償（補正）するようにした各種の線形増幅装置が知られている（例えば、特開平７−１４７５１８号公報、特開平２−２０６９０５号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、前述のような粒子測定装置に非線形増幅器を用いる場合においても同様に増幅特性（入出力特性）の補償が必要とされるが、その補償技術については、従来から知られていない。
この発明はこのような事情を考慮してなされたもので、粒子測定信号の処理に用いられる非線形増幅器の特性を補償して、広い測定レンジにわたって高精度に粒子測定を行うことが可能な粒子測定装置およびその方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
この発明は、複数の粒子について各粒子の特徴を表わす粒子信号を検出する粒子信号検出部と、前記粒子信号に対応する疑似信号を発生する疑似信号発生部と、前記粒子信号と疑似信号の一方を選択する選択部と、非線形増幅器と、選択部で選択された信号を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出する第１演算部と、選択部で選択された信号を非線形増幅器を介さずに受入れて特徴パラメータを算出する第２演算部と、選択部が疑似信号を選択するとき第１および第２演算部がそれぞれ算出する特徴パラメータを比較する比較部と、比較結果を格納する格納部と、選択部が粒子信号を選択するとき第１演算部が算出する特徴パラメータを前記比較結果に基づいて補正する補正部を備えた粒子測定装置を提供するものである。
【０００５】
つまり、この発明は、予め疑似信号によって非線形増幅器の入出力特性を確認しておき、粒子信号を非線形増幅器で増幅し粒子信号の特徴パラメータを算出する際に、その算出結果を上記比較結果を用いて補正するようにしたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
この発明の測定対象粒子とは、トナー，黒鉛，シリカ，研磨剤，セラミックス粉体，顔料，粉体塗料，培養細胞，血液細胞，酵母菌，プランクトン，磁性粉体などを含み、測定サイズの範囲としては、粒径でサブミクロンから数百ミクロン程度である。
【０００７】
この発明において、複数の粒子について各粒子の特徴を検出して粒子信号に変換する粒子信号検出部には、例えば、粒子含有液をシースフローセルに流し、粒子からの光学情報を検出するようにした光学式フローサイトメータ方式の検出器や、粒子含有液をオリフィス（微細孔）に流し、そのオリフィスの両側における粒子含有液の電気インピーダンスの変化を検出するようにした電気抵抗式の検出器を用いることができる。
【０００８】
また、検出部は粒子の特徴を検出して粒子信号に変換するが、この粒子信号とは例えばアナログパルス信号であり、検出部に光学式フローサイトメータ方式の検出器を用いる場合には、その信号波形は、粒子からの前方散乱光，側方散乱又は蛍光などの光の時間的な強度変化を表わす。検出部に電気抵抗式の検出器を用いる場合には、その信号波形は、電気インピーダンスの時間的変化を表わす。
【０００９】
また、疑似信号を発生する信号発生部には、サイズや種類の異なる複数の粒子について粒子信号検出部が検出する粒子信号に対応した波形信号（例えばパルス状信号）を発生する信号発生器を用いることができる。
【００１０】
選択部は、スイッチング機能を備えており、これには、例えばアナログスイッチが使用できる。また、非線形増幅器としては、例えば、対数増幅器（ＬＯＧアンプ）ＴＬ４４１（テキサス・インスツルメント社製）を挙げることができ、同種のアンプを複数個組合せて（例えばカスケード接続して）、その入出力レンジを拡大して用いてもよい。
【００１１】
第１演算部は選択部で選択される信号（粒子信号あるいは疑似信号）を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出し、第２演算部は選択部で選択された信号を非線形増幅器を介さずに受入れて特徴パラメータを算出するが、これらの特徴パラメータとは、例えば、信号の波高値やパルス幅などのサンプリング値、あるいはそれらに基づいて算出された粒子体積，粒子径などを含むものである。
【００１２】
第１演算部は非線形増幅器を介して粒子信号又は疑似信号に基づいて特徴パラメータを算出するので、その算出結果は非線形増幅器の入出力特性に依存し補正を必要とする値となる。これに対し、第２演算部では非線形増幅器を介さずに疑似信号から特徴パラメータを算出するので、その算出結果は精度の高い値となる。但し、非線形増幅器の本来の入出力特性に対応する非線形関数を用いて算出する必要があるため、演算プロセスが複雑になり、第１演算部に比べて長い演算時間を要する。
【００１３】
比較部は、選択部が疑似信号を選択するときに第１および第２演算部がそれぞれ算出する特徴パラメータを比較するが、その場合、両者の特徴パラメータをそれぞれ直交座標にプロットしてグラフ（補正曲線）化して対照してもよいし、両者のパラメータの差を算出して補正テーブルのようなものを作成して比較してもよい。
比較結果を格納する格納部は、例えば、前記補正曲線や補正テーブルを更新可能に格納するので、書き換え可能なメモリで構成されることが好ましい。
【００１４】
なお、この発明における第１および第２演算部，比較部，格納部，補正部は、パーソナルコンピュータやマイクロコンピュータを用いて一体的に構成することができる。
【００１５】
また、別の観点から、この発明は、試料液を吸引し所定の工程を経て粒子信号検出部に導入する測定準備工程と、粒子信号に対応する疑似信号を発生する疑似信号発生工程と、疑似信号を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出する第１演算工程と、疑似信号を非線形増幅器を介さずに受入れて特徴パラメータを算出する第２演算工程と、疑似信号に対して第１および第２演算工程がそれぞれ算出する特徴パラメータを比較する比較工程と、比較結果を格納する格納工程と、複数の粒子について各粒子の特徴を表わす粒子信号を検出する粒子信号検出工程と、粒子信号を非線形増幅器を介して受入れて特徴パラメータを算出する第３演算工程と、粒子信号に対して第３演算工程が算出する特徴パラメータを前記比較結果に基づいて補正する補正工程を備えた粒子測定方法を提供するものである。
【００１６】
測定準備工程では、試料の吸引から粒子検出部への導入までのサンプリングや分布，希釈，反応等の流体的な処理を行う。この間に疑似信号による補正用比較結果の格納までを実行しておくことにより次ぎ工程で得られる粒子信号にとって最良の補正を効率よく行うことができる。例えば周囲温度の影響に対して適正な補正を行うことができる。
【００１７】
実施例
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。これによってこの発明が限定されるものではない。
図１は、この発明の実施例を示す粒子測定装置のブロック図である。
【００１８】
粒子信号検出部の構成と動作
この実施例では粒子信号検出部１として電気抵抗式の検出器を用いている。粒子信号検出部１は、フローセル２，粒子含有試料液を収容する試料液を収容する試料液容器３，試料液を吸引する吸引ノズル４，弁５，６，７，シリンジ８，シース液容器１０を備える。フローセル２は、第１セル２ａ，第２セル２ｂと、第１セル２ａと第２セル２ｂとを微細な貫通孔（オリフィス）を介して連通するオリフィス部２ｃと、オリフィス部２ｃに試料液を噴射する試料ノズル２ｄから構成される。また、シース液を容器１０から弁７を介して供給するための供給口２ｅが第１セル２ａに設けられ、シース液と試料液とを排出する排液口２ｆが第２セル２ｂに設けられている。
【００１９】
さらに、第１および第２セル２ａ，２ｂにはそれぞれ電極１１，１２が設置される。電極１１，１２の間には、オリフィス部２ｃに定電流を供給するための直流定電流電源１３が接続され、電極１２と電極１１との間に発生する電圧はその直流分がコンデンサ１４と抵抗１５によってカットされ交流分（変動分）のみが粒子信号Ｖ１として出力されるようになっている。
【００２０】
このような粒子信号検出部１では、まず、弁５，６を所定時間開けると、陰圧により吸引ノズル４から試料液が弁５，６の間に満たされる。次に、シリンジ８が一定流量で弁５，６間の試料液を試料ノズル２ｄへ押し出すことにより、試料ノズル２ｄから試料液が第１セル２ａに吐出される。
【００２１】
それと同時に弁７を開けることにより第１セル２ａにシース液が供給される。これによって試料液はシース液に包まれ、さらにオリフィス部２ｃによって細く絞られてシースフローを形成する。
【００２２】
このようにシースフローを形成することによって試料液に予め含まれた粒子を一個づつオリフィス部２ｃを介して一列に整列して流すことができる。オリフィス２ｃを通過した試料液とシース液は第２セル２ｂに設けた排液口２ｆから排出される。
【００２３】
電極１１，１２間の電気抵抗は、シース液の導電率（電気伝導度），オリフィス部２ｃの穴寸法（断面積）と穴長さ，試料液の導電率，試料液の流れの径によって決まる。
【００２４】
直流定電流源１３から電極１２と電極１１との間に定電流を流すことにより、電極１２と電極１１との間の電気抵抗と電流値により決まる直流電圧が発生する。また、オリフィス部２ｃを粒子が通過すると、オリフィス部２ｃの両端の電気抵抗が変化するので、電気抵抗が粒子の通過中だけ電極１２と電極１１との間に発生する電圧がパルス状に変化し、その変化分の最大値（パルスの波高値）はオリフィス部２ｃを通過する粒子の大きさに比例する。この変化分が粒子信号Ｖ１として出力される。このようにして粒子信号検出部１は粒子信号Ｖ１を生成するようになっている。
【００２５】
疑似信号発生部の構成と動作
一方、疑似信号発生部２０は、パルス発生回路２０ａを備え、パルス発生回路２０ａの出力するパルス波形の大きさをゲイン切換アンプ２０ｂで変化させ、粒子信号Ｖ１に対応する複数種類の波形の疑似信号Ｖ２を順次シリアルに生成するようになっている。
粒子信号Ｖ１と疑似信号Ｖ２とは、選択部３０によって選択され、次のように処理される。
【００２６】
疑似信号測定工程
この実施例の粒子測定装置では、選択部３０は、まず疑似信号Ｖ２を選択し、疑似信号測定工程が実施される。疑似信号Ｖ２は、後述の粒子信号測定工程で検出すべき粒子の最大サイズから最小サイズにわたる複数の粒子信号に対応する。つまり、例えば、１０〜１０５ｆｌの体積範囲の粒子から得られると予測される、波高値の異なる複数の山形のパルスに対応する。
【００２７】
そこで、選択部３０によって選択された疑似信号Ｖ２は、リニアアンプ４１で増幅され、その波高値がピークホールド回路４２でサンプリングされ、Ａ／Ｄ変換器４３でデジタル値Ｐに変換され、粒径演算部４４に入力される。
【００２８】
ところで、粒子が球状であるとすると、その体積Ｖと粒径Ｄとは次の関係を有する。
Ｖ＝（π／６）・Ｄ３……（１）
波高値Ｐは対応する粒子の体積に比例するので、
Ｖ＝ｋ１・Ｐ……（２）
（１），（２）より
Ｄ＝ｋ２・Ｐ１／３……（３）
（３）を変形すると、
Ｄ＝ｋ３・ＬＯＧＰ＋ｋ４……（４）
（ｋ１，ｋ２，ｋ３，ｋ４は定数）
となる。
従って、粒径演算部４４は、Ａ／Ｄ変換器４３からの出力Ｐを受けて式（４）を用いて粒径Ｄを算出し、その値をＡとして比較部４５へ出力する。
【００２９】
また、リニアアンプ４１で増幅された疑似信号は、対数増幅器４６で対数変換され、その波高値がピークホールド回路４７でサンプリングされ、Ａ／Ｄ変換器でデジタル値Ｑに変換され粒径演算部４９に入力される。
【００３０】
粒径演算部４９では式（４）から粒径Ｄを算出する。この場合、Ａ／Ｄ変換器４８の出力Ｑは、対数変換器４６の変換により、
Ｑ＝ＬＯＧＰ……（５）
で表わされる。
従って（４），（５）より
Ｄ＝ｋ３・Ｑ＋ｋ４……（６）
（ｋ３，ｋ４は定数）
となるので、粒径演算部４９は式（６）を用いて粒径Ｄを算出し、その値をＢとして比較部４５へ出力する。
【００３１】
比較部４５は、疑似信号発生部２０から出力されるｎ個の疑似信号に対して、粒径演算部４４，４９からそれぞれ得られる粒径Ａ１，Ａ２……Ａｎ，とＢ１，Ｂ２……Ｂｎとを図２に示すように２次元座標にプロットし、プロット間を直線補間して補正曲線（ａ）を作成し、格納部５０に格納する。
【００３２】
粒子信号測定工程
この工程では、フローセル２に粒子含有試料液が流され、選択部３０は粒子信号Ｖ１を選択し、粒子信号測定工程が実施される。粒子信号Ｖ１はリニアアンプ４１で増幅され、対数増幅器４６で対数変換され、その波高値がピークホールド回路４７でサンプリングされ、Ａ／Ｄ変換器でデジタル値Ｑに変換され、粒径演算部４９に入力される。
【００３３】
粒径演算部４９は式（６）を用いて粒径Ｄを算出し、その値をＢとして補正部５１へ出力する。補正部５１は粒径演算部４９から得られるｍ個の粒径Ｂを図２の補正曲線を用いてそれぞれ粒径Ａに補正する。出力部５２は、補正されたｍ個の粒径に基づいて粒度分布を作成し表示を行う。
【００３４】
また、リニアアンプ４１で増幅された粒子信号は、その波高値がピークホールド回路４２でサンプリングされ、Ａ／Ｄ変換器４３でデジタル値Ｐに変換され、体積演算部５３へ入力される。体積演算部５３はＡ／Ｄ変換器から得られるｍ個の波高値Ｐを式（２）を用いてそれぞれの粒子体積Ｖに変換する。出力部５２は、ｍ個の粒子体積に基づいて粒子の体積分布を作成し表示を行う。
【００３５】
このように、粒径Ｄの算出が単純な一次式（６）によって高速で行われ、直ちに、その算出値が図２の補正曲線により補正される。つまり、対数増幅器４６の入出力特性が補償される。従って、粒径を広いレンジにわたって高精度でしかも高速に算出することができる。
【００３６】
なお、対数増幅器の入出力特性は、周囲温度に対して影響を受けやすいので、粒子信号検出工程の前には疑似信号検出工程を実施して図２の補正曲線を更新しておくことが好ましい
【００３７】
また、この実施例では、２つのピークホールド回路４２，４７および２つのＡ／Ｄ変換器４３，４８を用いているが、ピークホールド回路４２，４７へ入力される信号をスイッチで選択するようにすれば、ピークホールド回路とＡ／Ｄ変換器をそれぞれ１つ省略することができる。
ゲイン切換アンプ２０ｂは、リニアアンプ４１内に設けられていてもよい。その場合、ゲイン切換アンプ２０ｂは疑似信号の波高値を変える働きと、粒子信号測定時のゲイン切換の働きを兼用することができる。
【００３８】
【発明の効果】
この発明によれば、粒子信号を非線形増幅器を介して増幅しても、非線形増幅器の入出力特性が十分に補償され、粒子を広いレンジで高精度で測定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例を示すブロック図である。
【図２】実施例における補正曲線である。
【符号の説明】
１  粒子信号検出部
２  フローセル
２ａ  第１セル
２ｂ  第２セル
２ｃ  オリフィス部
２ｄ  試料ノズル
２ｅ  供給口
２ｆ  排液口
３  試料液容器
４  吸引ノズル
５  弁
６  弁
７  弁
８  シリンジ
９  モータ
１０  モータ
１１  電極
１２  電極
１３  直流定電流電源
１４  コンデンサ
１５  抵抗
２０  疑似信号発生部
２０ａ  パルス発生回路
２０ｂ  ゲイン切換アンプ
３０  選択部
【図１】
0003587755.tif 000002
【図２】
0003587755.tif 000003