(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光源と被測定試料および参照試料との間の光路上に、ミラー、開口部、遮蔽部のいずれかが介在するように切り換える回転可能なセクターミラー、および、前記試料の透過光の光路上に応答速度の異なる検出器を備えた分光光度計において、前記セクターミラーの回転数を検出器の応答速度に応じて制御できるようにしたことを特徴とする分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、汎用分光光度計として使用されるダブルビーム方式の分光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分光光度計は、被測定試料中を透過した光のスペクトルを測定し、試料に吸収された光の波長または透過した光の波長を調べることにより、試料成分を分析するものである。
【０００３】
従来の分光光度計においては、測定試料を通過した光のエネルギーと、標準試料を通過した光のエネルギーとの比を測定することにより、定性および定量分析を行うダブルビーム方式の分光光度計がある。この場合、二つの光路に光を照射しなければならないが、通常一つの光源からの光を、モノクロメータにより単色光とした後、試料に照射される信号光と、参照試料に照射される参照光の二つの光路に分けられる（ダブルビーム）。また、検出器として光エネルギーを電気信号に変換する検出器が使用されるが、これらの素子は測定する光のエネルギー変化を検出するために、光照射時のエネルギー測定、および非照射時のダーク信号（暗信号）の測定を繰り返さなければならない。このような信号光と参照光との切換および照射、非照射を繰り返すために、一定の回転数で回転可能なセクターミラー（チョッパ）が使用されている。このセクターミラーの回転数は、電源周波数の影響、いわゆるハムの影響を取り除くために、シンクロナスモータを利用して、電源周波数と同期したものになっている。
【０００４】
図２にセクターミラーの概略構成図を示す。セクターミラー２１には開口部２２、２３と、ミラー２４、２５と、遮蔽部２６、２７が交互に配置されている。セクターミラー２１は開口部２２、２３あるいはミラー２４、２５が光路上に来るように設置され、モータ等の手段により一定速度で回転される。図３にダブルビーム方式の分光光度計の概略構成図を示す。光源３１からの光はモノクロメータ３２により単色化された後、セクターミラー２１に達する。セクターミラー２１は光路に対して４５度の角度で、開口部２２、２３およびミラー２４、２５が光路上に来るように配置され、モータ３４により一定速度で回転される。セクターミラー２１が回転することにより、開口部２２が光路上に来たとき、光源からの光はセクターミラー２１を通過し、試料３６を透過した後ミラー３９で反射され、検出器４２で検出される。
【０００５】
次に、セクターミラー２１が回転することで、遮蔽部２６がモノクロメータ３２からの光を遮断し、検出器４２には光は達せず、検出器４２はダーク信号を検出する。よって、セクターミラー２１はチョッパ機能もあわせて有している。さらにセクターミラー２１が回転することで、光路上にミラー２４が配置され、モノクロメータ３２からの光はミラー２４で反射され、さらにミラー３８で反射された後標準試料３７を透過し、ミラー４０で反射され、検出器４２で検出される。
【０００６】
さらにセクターミラー２１が回転することにより、遮蔽部２７、開口部２３、遮蔽部２８、ミラー２５、遮蔽部２９が順次光路上に配置されることにより、試料３６の透過光強度、標準試料３７の透過光強度が検出器４２により繰り返し測定される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
分光光度計、特に上級の分光光度計では紫外域から赤外域まで広い波長範囲で分光分析を行うが、波長範囲が広くなると一つの検出器で全波長を検出することが困難となる。例えば、波長１９０ｎｍ〜３２００ｎｍの範囲で測定を行う場合、検出器としてはＰＭＴ（フォトマルチプライア）とＰｂＳ（硫化鉛）の２種類を用いている。一般に、これらの２種類の検出器は８５０ｎｍ付近で切り換えられ、ＰＭＴは波長範囲１９０ｎｍ〜８５０ｎｍで検出を行い、ＰｂＳは波長範囲８５０ｎｍ〜３２００ｎｍで検出を行う。
【０００８】
ＰＭＴとＰｂＳの２種類の検出器を用いる場合、両者の応答性は大きく（数桁のオーダー）異なる。特に、検出感度を大きくするためＰｂＳを冷却して用いる場合には、応答速度は極端に遅くなってしまう。セクターミラーを高速に回転するほど必要な範囲の波長を走査するための時間を短縮することができ、短時間分析が可能となるが、応答の遅い検出器では、セクターミラーの回転を早くすることにより十分な信号を出力できなくなる。よって、従来の分光光度計では、検出器の応答速度に問題の生じない速度にセクターミラーの回転数は決められ、その結果として波長走査速度が決定される。セクターミラーの回転数は一定に固定されているため、２種類の検出器を用いる場合には、セクターミラーの回転数は応答速度の遅い検出器を基に決定されることとなり、分析時間の長時間化は避けられない。紫外域から赤外域までの広い波長範囲を測定する分光光度計では、一般にセクターミラーの回転数は電源周波数と同期した１８００ｒｐｍが採用されている
【０００９】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、広い波長範囲を分析できるよう２種類の検出器を有し、十分に大きな信号を出力し、分析時間を短縮できる分光光度計を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するため、本発明の分光光度計は、セクターミラーを回転させるモーターの回転数を、外部から制御できるようにしたものである。応答速度の速い検出器を動作させている時には、セクターミラーの回転数を大きくし、波長走査時間を短縮する。応答速度の遅い検出器を動作させている時には、セクターミラーの回転数を小さくし、十分に大きな出力信号が得られるようにする。この様に、セクターミラーの回転数を検出器の応答速度にあわせて制御することにより、分析時間が短く、出力信号が大きな分光光度計を得ることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の分光光度計の一実施例の概略構成図である。本発明の装置は、光源１と、モノクロメータ２と、セクターミラー２１と、セクターミラー２１を回転させるモータ４と、モータ４の回転数を制御する制御器５と、試料が導入された試料セル６と、標準試料が導入されている参照セル７と、ミラー８、９および１０と、検出器であるＰＭＴ１１およびＰｂＳ１２から構成されている。
【００１２】
光源１から発せられた光はモノクロメータ２により単色化され、回転可能なセクターミラー２１に達する。セクターミラー２１は図２に示すものと同様の構造を有しており、チョッパも兼ねている。セクターミラー２１はモータ４により回転される。モータ４はブラシレスＤＣサーボモータであり、制御器５により回転数を制御することができる。モノクロメータ２からの単色光はセクターミラー２１の回転により、試料セル６あるいはミラー８を介して参照セル７に交互に振り分けられると同時に、ダークを測定するために遮断される。すなわち、セクターミラー２１が回転することにより、開口部２２が光路上に来たとき、光源からの光はセクターミラー２１を通過し、試料セル６に達する。次に、セクターミラー２１が回転することで、遮蔽部２６がモノクロメータ２からの光を遮断し、セクターミラー２１はチョッパ機能もあわせて有している。さらにセクターミラー２１が回転することで、光路上にミラー２４が配置され、モノクロメータ２からの光はミラー２４で反射され、さらにミラー８で反射された後参照セル７に達する。試料セル６および参照セル７を透過した光はミラー９および１０によりＰＭＴ１１あるいはＰｂＳ１２に導入され、光エネルギーが測定される。モータ４は制御器５からの駆動信号によって回転している。また、モータ４もしくはセクターミラー２１の回転に応じた信号を回転数検出信号として取り出すことが可能になっている。モータ４はＣＰＵ等の制御器５によって制御されるが、その際、回転数検出信号を利用する。これによって、所望のチョッパ周波数で安定してモータ４を駆動することができる。
【００１３】
図４はＰＭＴ１１あるいはＰｂＳ１２が観測する信号のスケジュールを表している。横軸は時間であり、Ｔｍはモータ４の回転数によって決まる時間である。Ｓは試料セル６を透過した光、Ｒは参照セル７を透過した光、Ｄはダークを観測していることを示している。必ずしもこれらに時間が同じである必要はないが、通常これらの時間は同一になるよう設定されている。ＳとＲの期間では検出器は比較的強い光を検出することになるが、Ｄの期間では光を検出していない。そのため、検出器にはステップ入力的に光が入射する。
【００１４】
光源１からの光はモノクロメータ２により波長１９０ｎｍ〜３２００ｎｍの範囲で走査される。１９０ｎｍ〜８５０ｎｍの範囲で走査される間、試料セル６および参照セル７を透過した光はミラー９およびミラー１０により反射されＰＭＴ１１で検出される。ＰＭＴの応答速度は速いので、制御器５によりモータ４の回転数を従来の２倍の３６００ｒｐｍに設定しても十分に大きな信号を得ることができる。これにより、波長走査に要する時間を従来技術と比較し１／２にすることができ、分析時間も１／２に短縮することができる。
【００１５】
モノクロメータ２により波長が８５０ｎｍ〜３２００ｎｍの範囲で走査される間は、試料セル６および参照セル７を透過した光はミラー９およびミラー１０により反射されＰｂＳ１２で検出される。図５はＰｂＳ１２の出力信号と時間との関係を示している。図５中のＳ、Ｄ、Ｒは図４に示した信号スケジュールを表している。（４−Ａ）はセクターミラー２１の回転数を従来の２倍の３６００ｒｐｍとした場合であり、チョッパ周波数が高く、データサンプル点において信号は最大値には達しておらず、検出器が十分に応答していないことがわかる。（４−Ｂ）はセクターミラー２１の回転数を従来と同様の１８００ｒｐｍとした場合であり、信号はデータサンプル点において最大値に達しており、検出器は十分応答している。このように、検出器の応答速度に応じてセクターミラー２１の回転数を制御器５により制御可能とすることにより、十分に大きな信号が得られ、しかも分析時間を最短に設定することができる。
【００１６】
ＰｂＳ１２の検出感度を大きくするためには、素子全体を冷却する必要があるが、冷却することにより応答速度は遅くなってしまう。試料によっては高感度検出が必要になる場合があるが、この様なときにはＰｂＳ１２を冷却し、モータ４の回転数を小さくすることにより、容易に対応可能となる。
【００１７】
また、モノクロメータ２から試料セル６に至る光路上に、セクターミラー２１の開口部２２と遮蔽部２６あるいは遮蔽部２９が交互に位置するように、往復運動的な回転動作をモータ４に行わせる、ないしはセクターミラー２１を静止させることにより、シングルビーム方式の分光光度計として使用することが可能となる。
【００１８】
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を行うことができる。例えば、上記実施例では、試料セル６と参照セル７に光を切り換えるためのミラー２４、２５と、ダーク信号を測定するため光束を遮断するチョッパ機能のための遮蔽部２６、２７、２８および２９がセクターミラー２１において一体とされているが、チョッパ機構を別に設け、ミラーとチョッパを同期動作させることで、実施例と同様な系を構成できる。例えばチョッパをより光源に近いところに配置し、ミラーを実施例のようにサンプルに近い場所に配置しても良い。また、実施例はダーク信号を測定する機構、手段を制限するものではない。上記実施例では、モータ４とセクターミラー２１を直接接続しているが、モータ４の回転を何らかの伝達機構を介してセクターミラー２１に接続しても良い。また、モータ４に回転数の制御が可能なモータとしてブラシレスＤＣモータを使用しているが、これに限定されるものではなく、回転数を任意に設定制御できるものであれば、どのようなモータを用いても良い。また、あくまで電源周波数と同期させることを目的として、従来と同じシンクロナスモータを使用し、クラッチなどで回転数を離散的に変化させても良い。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、検出器の応答速度に応じてチョッパ機能を有したセクターミラーの回転数を任意に設定制御できるので、十分な大きさの信号強度を得た上で、測定時間の最短化を実現することができる。また、検出器の感度を高くするために、検出器を冷却する必要があり、同時に応答速度が低下してしまうような場合にも、容易に対応が可能である。さらに、シングルビーム方式の分光光度計として使用することも可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の分光光度計の一実施例の概略構成である。
【図２】セクターミラーの概略構成図である。
【図３】従来からの分光光度計の概略構成図である。
【図４】本発明の検出器が観測する信号のスケジュールを表す図である。
【図５】本発明のの出力信号と時間との関係を示す図である。
【符号の説明】
１、３１−−−光源
２、３２−−−モノクロメータ
４、３４−−−モータ
５−−−制御器
６−−−試料セル
７−−−参照セル
８、９、１０、２４、２５、３８、３９、４０−−−ミラー
１１−−−ＰＭＴ
１２−−−ＰｂＳ
２１−−−セクターミラー
２２、２３−−−開口部
２６、２７、２８、２９−−−遮蔽部
３６−−−試料
３７−−−標準試料
４２−−−検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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