(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
浸漬槽中の塗布液に、円筒状基体を浸漬し、次いで塗布液より基体を相対的に引き上げて、基体表面に塗布液を塗布する浸漬塗布方法において、円筒状基体の外径より大きくかつ浸漬槽内壁との間に隙間を形成し得る大きさを有する仕切管を、基体の進入路の周囲に位置させ、基体の塗布液中への浸漬開始時から該基体の塗布液よりの離脱終了迄の間、仕切管の下端を塗布液中に没し、仕切管上端を塗布液面上に位置させ、基体の塗布液よりの離脱後には、仕切管を塗布液より引き上げた状態または塗布液中に没した状態として塗布液を塗布槽上端よりオーバーフローさせることを特徴とする浸漬塗布方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法により感光層用塗布液を塗布することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は浸漬塗布方法に関するものであり、特に電子写真感光体の製造にあたり円筒状基体の外表面に光導電膜を塗布形成するに好適な浸漬塗布方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、複写機あるいはプリンターが広範囲に使用されるようになり光導電膜が塗布形成された円筒状基体のサイズも種々のものが望まれるようになっている。従来浸漬塗布のための生産設備で種々の径の基体を製造するためには製造しようとする基体の径が変わるごとに、基体の径に適した直径の塗布槽に交換して用いていた。この場合品種切替変更に長時間を要し、生産可能な時間が短かくなる等の問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
これに対し、塗布槽の直径を生産すべき品種の中で最も径の大きい基体に合ったものにしておくことは便利であるがこうした塗布槽を用いて径の小さい基体を浸漬塗布すると塗布ムラが発生しやすいという問題があり、大きさが一定の塗布槽を用いて、種々の径の基体を浸漬塗布する際塗布ムラが生じない浸漬塗布装置も考案されたが（特開平５−７２７６０号公報参照）仕切円筒内の液面は更新されずゴミ等の異物が付着する問題が発生した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
塗布液中に、円筒状を浸漬し、次いで基体を離脱させて基体表面に塗布液を塗布する装置において、基体浸漬時から基体を離脱迄には仕切管の上端が塗布槽の上端より上に位置し、液面が仕切管の上端と下端の間に在るようにし、基体の離脱終了後仕切円筒管を液中に没するか或いは液面より上に引上げた状態にすることが可能な、塗布槽に基体の外径より大きい内径を有する移動可能な仕切円筒管を有する浸漬塗布装置を用い、基体浸漬時以外に塗布液を塗布槽上端から排出し異物を排出させる方法により問題を解決し、本発明に到達した。
【０００５】
すなわち、本発明の要旨は、浸漬槽中の塗布液に、円筒状基体を浸漬し、次いで塗布液より基体を相対的に引き上げて、基体表面に塗布液を塗布する浸漬塗布方法において、円筒状基体の外径より大きくかつ浸漬槽内壁との間に隙間を形成し得る大きさを有する仕切管を、基体の進入路の周囲に位置させ、基体の塗布液中への浸漬開始時から該基体の塗布液よりの離脱終了迄の間、仕切管の下端を塗布液中に没し、仕切管上端を塗布液面上に位置させ、基体の塗布液よりの離脱後には、仕切管を塗布液より引き上げた状態または塗布液中に没した状態として塗布液を塗布槽上端よりオーバーフローさせることを特徴とする浸漬塗布方法に存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明においては、被塗布物である円筒状基体の外径より大きく、かつ浸漬槽内壁との間に隙間を形成し得る大きさを有する仕切管を用いる。仕切管は基体の進入路の周囲に位置させる。
このような仕切管は、その下端が塗布液の上端より上に位置させることができ、また、繰り返しの塗布に際し、仕切管上端が塗布液の上端より下に移動できる必要がある。基体浸漬開始時から離脱終了まで仕切管の上端が塗布液の上端より上に在り、液面は仕切円筒管の上下端の間に在るようにし、離脱終了後仕切管の上端が塗布液面より下に没した状態に移動させるか、または、仕切管の下端が塗布槽の上端より上に引き上げた状態に移動させ、液を供給してより塗布槽内部の液を塗布槽上端よりオーバーフローさせ、液面を更新させることが必要である。なお、塗布液の供給は、円筒状供給体の引き上げ後に少なくとも１回塗布槽よりオーバーフローさせられれば特に限定されないが、常に液がオーバーフローするよう供給してもよい。
【０００７】
こうした仕切管の断面の中心は塗布槽の断面の中心に一致させることが好ましいが、塗布状態に悪影響を及ぼさない限り多少中心が偏って良い。
仕切管の装着方法としては、塗布槽にエアシリンダー等の昇降装置を介して装着することもできるし、又塗布槽の側面の周囲に設けられたオーバーフロー液の受け皿に同様に装着することもできる。例えば、仕切管に天板を設けその天板をオーバーフロー液の受け皿の側壁の上部にのせて装着することができる。
【０００８】
仕切管の材質としては使用する塗布液に対し耐えることができるものであれば特に限定されない。例えばステンレス、アルミニウム、テフロン等を用いることができる。仕切管の管壁の厚みは使用に際して変形しない程度の厚さを有していればよく、浸漬塗布する際に好ましい厚さを選択することができる。又、管壁の厚み、形状を変えることにより塗布槽内に存在する塗布液の量を調節することもできる。
【０００９】
こうした浸漬塗布方法を用いることにより円筒状の基体直径に制限されることなく、塗布槽の直径を、仕切管より大きい範囲で任意に選択しても塗布ムラのない基体を得ることができる。又、円筒状の基体の断面積をＳ（ｍｍ２  ）とし塗布槽の断面積をＢ（ｍｍ２  ）とした時Ｓ／Ｂをより小さくすることにより、浸漬塗布における引き上げ速度を大きくすることができ浸漬塗布に要する時間を短縮することができる。ここで、引き上げ速度とは、基体と塗布液面の間の相対的な上下の移動速度を言う。
【００１０】
一般に浸漬塗布方法において、基体に形成される膜厚は、塗布液面から基体を離脱させる速度によって決る。この塗布液面から基体を離脱させる速度は、引き上げ速度と、塗布槽内の塗布液面の低下速度との和で表わされる。従って、一定の膜厚を基体に形成させる場合、塗布槽内の塗布液面の低下速度が小さい程、引き上げ速度を大きくすることができる。この塗布槽内の塗布液面の低下速度は、基体の断面積が一定の場合は、塗布槽の断面積が大きい程小さくなる。従って、塗布槽の断面積が大きい程、直径が一定の基体に一定膜厚を形成するに要する引き上げ速度を大きくできる。
【００１１】
【実施例】
以下に実施例及び比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１
図１は、本発明装置の１実施例であり基体を塗布液に浸漬させた状態を示す断面説明図であり同図において、１は円筒状基体、２は仕切管、３は塗布槽、４は塗布液、５は補給用タンク、６は循環用ポンプ、８はエアシリンダーであり、本実施例における円筒状基体１の大きさは直径３０ｍｍ、長さ３４０ｍｍ、仕切管２の直径は５０ｍｍ、仕切円筒管の塗布槽の上端より下方にある部分の長さは５０ｍｍ、塗布槽３の直径は１３３ｍｍである。
【００１２】
塗布槽３に設置されたオーバーフロー皿の上部に、図２に示した天板７の付いた仕切管２を装着した。このようにセットされた塗布槽に下記構造を有するビスアゾ化合物１０部とフェノキシ樹脂（ユニオンカーバイト社製ＰＫＨＨ）５部、ポリビニルブチラール樹脂（積水化学工業社製ＢＨ−３）５部に、４−メトキシ−４−メチルペンタノン−２  ２００部を加え、サンドグラインドミルで粉砕分散処理を行って
【００１３】
【化１】
0003577812.tif 000002
【００１４】
得られた電荷発生用塗布液を所定量満たし、図１に示したように仕切管２の下端側を塗布液に没した状態で、円筒状基体１に浸漬塗布し、乾燥後の膜厚が０．４μｍとなる様に引上げ速度を決定した。この時の速度は３８０ｍｍ／ｍｉｎであった。基体の液からの離脱後に、塗布液を１リットル供給して、塗布槽よりオーバーフローさせた。
この基体表面を目視観察したところ、ムラのない均一な電荷発生層が得られた。
【００１５】
この様にして得られた電荷発生層の上にＮ−メチルカルバゾール−３−アルデヒドジフェニルヒドラゾン９０部、ポリカーボネート樹脂１００部、下記構造のシアノ化合物４．５部を
【００１６】
【化２】
0003577812.tif 000003
【００１７】
１，４−ジオキサン９００部に溶解した溶液を別の塗布槽を用いて電荷発生層と同様にして浸漬塗布し、乾燥後の膜厚が２０μｍとなる様に電荷移動層を設けた。この時の引き上げ速度は３３３ｍｍ／ｍｉｎであった。
この時の電荷移動層の膜厚を渦電流方式（フィッシャー製）で測定を実施した。その測定結果を図３に示す。図３から明らかなように、ムラのない均一な電荷移動層が得られたことが確認された。上記製造法によって連続して得られた複数の電子写真感光体を実際の複写機にセットし実写試験を行った結果、いずれの感光体でもムラ及び異物による欠陥のない鮮明な画像を得ることができた。
【００１８】
実施例２
実施例１の浸漬塗布方法において、電荷発生層塗布液をオキシチタニウムフタロシアニン１０重量部、ポリビニルブチラール（積水化学工業社製エレックスＢＨ−３）５重量部に、１，２−ジメトキシエタン５００重量部を加え、サンドグラインドミルで粉砕、分散処理を行って得られた電荷発生用塗布液とした以外、同様にして電荷発生層を得た。
この基体表面を目視観察したところ、ムラのない均一な電荷発生層が得られた。この様にして得られた電荷発生層の上に下記構造（１）を有するヒドラゾン化合物５６重量部と、下記構造（２）を有するヒドラゾン化合物１４重量部と、下記構造（３）を有するシアン化合物１．５重量部及び
【００１９】
【化３】
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【００２０】
ポリカーボネート樹脂（三菱化学（株）製ノバレックス７０３０Ａ）１００重量部を１，４−ジオキサン１０００重量部に溶解させた溶液を用い、乾燥後の膜厚が１．７μｍとなる様にした以外、同様にして電荷移動層を設けた。この時の引き上げ速度は３３３ｍｍ／ｍｉｎであった。
【００２１】
この時の電荷移動層の膜厚を渦電流方式（フィッシャー製）で測定を実施した結果、ムラのない均一な電荷移動層が得られた。上記製造法によって連続して得られた電子写真感光体を実際の複写機にセットし実写試験を行った結果、いずれの感光体もムラ及び異物による欠陥のない鮮明な画像を得ることができた。
【００２２】
比較例１
上記実施例１で使用したと同様の円筒状基体及び塗布液を用いて、仕切管を装着しない他は実施例１で用いたと同様の浸漬塗布装置（塗布層の直径１３３ｍｍ）にて浸漬塗布を実施した。このとき、乾燥後の膜厚は実施例１と同様に設定した。その結果、電荷発生層については目視観察したところ基体の上端及び下端部にムラが発生した。電荷移動層については、渦電流方式（フィッシャー製）にて膜厚を測定した。測定結果を図４に示す。図４から明らかなように、基体上端部の膜厚の盛り上がりが発生している。また、基体の下端にいくにしたがって膜厚が高くなっていく傾向が見られる。よって均一な膜厚の電子写真感光体を得ることができなかった。この場合も、上記実施例１と同様に実写試験をおこなった結果、鮮明な画像を得ることができなかった。
【００２３】
比較例２
上記実施例１で使用したと同様の円筒状基体及び塗布液を用いて、仕切管を装着していない浸漬塗布装置（塗布槽の直径５０ｍｍ）にて浸漬塗布を実施した。このとき、乾燥後の膜厚は実施例１と同様の設定にした。その結果、ムラのない均一な電子写真感光体を得ることができた。この時の電荷発生層の引き上げ速度は２５６ｍｍ／ｍｉｎであり、電荷移動層の引き上げ速度は２２４ｍｍ／ｍｉｎであった。
【００２４】
比較例３
上記実施例１で使用したと同様の円筒状基体及び塗布液を用いて、塗布液のオーバーフローをさせない以外は実施例１と同様にして浸漬塗布を実施した。その結果、ムラのない均一な電子写真感光体を得ることができたが、同じ塗布槽を用いて連続して感光体を製造したところ２回目の感光体以後、異物が付着した。
【００２５】
【発明の効果】
本発明の方法に従って浸漬塗布することにより、塗布槽を交換することなく、種々の径の円筒状基体において塗布ムラ及び異物のない極めて均一な塗膜を作成でき、品種切替えに要する時間を大幅に短縮でき、かつ、浸漬塗布に要する時間も大幅に短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の浸漬塗布装置の一例であり、円筒状基体を塗布液に浸漬させた状態を示す。
【図２】本発明の仕切管の一例
【図３】実施例１における電荷移動層の膜厚の測定結果
【図４】比較例１における電荷移動層の膜厚の測定結果
【符号の説明】
１    円筒状基体
２    仕切管
３    塗布層
４    塗布液
５    補給用タンク
６    循環用ポンプ
７    仕切り円筒管の天板
８    エアシリンダー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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