(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒度が１６〜１２０番の砥粒からなる砥粒板を複数枚擦り合わせ配置した砥粒板擦り合わせ装置を使用して、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である合成繊維の微細化物材料を製造する方法において、合成繊維の平均繊維長が２ｍｍ未満でその軸比が１５以上であり、合成繊維スラリー中での合成繊維の固形分濃度が０．１〜５％であることを特徴とする、合成繊維の微細化物材料の製造方法。
【請求項２】
粘剤を使用して、合成繊維スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓにしたことを特徴とする請求項１に記載の合成繊維の微細化物材料の製造方法。
【請求項３】
粒度が１６〜１２０番の砥粒からなる砥粒板を複数枚擦り合わせ配置した砥粒板擦り合わせ装置を使用して、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である合成繊維の微細化物材料を製造する方法において、合成繊維の平均繊維長が２ｍｍ未満でその軸比が１５以上であり、合成繊維スラリー中での合成繊維の固形分濃度が０．１〜１％で、粘剤を使用して合成繊維スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓにしたことを特徴とする、合成繊維の微細化物材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は合成繊維の微細化物材料の製造方法に関する。詳しくは、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である合成繊維の微細化物材料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、工業的に広く用いられている合成繊維はその繊維径が３〜２０μｍ程度のものであるが、０．１μｍ程度の繊維径を有する合成繊維の集合物は繊維径が極めて細かいために有用な点が多い。例えば通常では補足できないような粒子が補足されるため濾過材としての用途、空気を多量に含むため保温材の用途等の利用分野が期待できる。また、本発明者による特願平７−３４５９０４号公報では、染顔料を加担させた染顔料キャリヤーとして、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である合成繊維の微細化物材料を、パルプを主材として調製した紙料に添加して混合し、抄紙することで容易に種々の色相に均一に染色できることが提案されている。
【０００３】
繊維径が０．１μｍ程度の微細フィブリル化合成繊維の製造方法としては、様々な方法が提案されている。例えば特開昭５０−１２３９１７号公報にはポリマーとその溶媒および水性分散液から成るエマルジョンの系を高温高圧下にフラッシュ紡糸するエマルジョンフラッシュ紡糸法において、圧力が急激に低下しつつある吐出ノズルの中間部分に流体を流入させることにより微細フィブリル化した繊維状物を得る方法が提案されている。
【０００４】
しかし、この方法では、フラッシュ紡糸を行う時のエマルジョン調製温度が１００〜２００℃と高いため、高温高圧条件に耐える構造を持った紡糸設備が必要であること、離解、叩解が容易な繊維状物を造るのに必要なポリマー溶液不連続粒子相を作るために、エマルジョンが口金を通過し低圧力帯に吐出される過程で、気体あるいは液体から成る流体を中間部に供給できる構造を持った紡糸設備が必要であること等、設備面での問題がある。
【０００５】
また、特開平０４−１２６８９１号公報にはポリアクリル繊維を水もしくはポリアクリル繊維を溶解しない有機溶媒に分散させ、少なくとも２００ｋｇ／ｃｍ２の圧力差で小径オリフィスを通過させ、高速で器壁に衝突させて急激に減速させることにより、ポリアクリル繊維に強いせん断力を与える操作を繰り返し行うことによって微細ポリアクリル繊維を製造する方法が提案されている。
【０００６】
しかし、この方法はポリアクリル繊維の懸濁液を高圧で小径オリフィスを通過させる方法であり、目的とする大きさの繊維を得るためには、繊維の懸濁液を高圧で小径オリフィスを通過させる工程を何回も繰り返す必要があり、生産性の面で問題がある。また、小径オリフィスを通過させる処理を行う前に、ポリアクリル繊維を０．５ｍｍ以下に粉砕する前処理が必要となる。
【０００７】
また、本発明者が提案した特願平７−３４５９０４号公報には粒度が１６〜１２０番の砥粒からなる砥粒板を複数枚擦り合わせ配置した砥粒板擦り合わせ装置を使用し、合成繊維の微細化繊維状物を製造する方法が提案されている。
【０００８】
この方法は目的とする合成繊維の微細化物材料を効率よく得るのに適した方法であるが、合成繊維の繊維長によって合成繊維スラリー中の固形分濃度を考慮しないと、合成繊維の微細化が容易に進行せず、砥粒板の間で繊維の絡み合いが発生する危険があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術における問題点を解消し、合成繊維を効率よく微細化処理するための、新規かつ改良された合成繊維の微細化物材料の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明による合成繊維の微細化物材料の製造方法は、平均繊維長が２ｍｍ未満で軸比が１５以上で、合成繊維スラリー濃度が合成繊維の固形分換算で０．１〜５％である合成繊維スラリー、あるいはこれに粘剤を使用して合成繊維スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓに調製したもの、または平均繊維長が２〜５ｍｍで軸比が１５以上で、合成繊維スラリー濃度が０．１〜１％である合成繊維スラリーに粘剤を使用して合成繊維スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓに調製したものを、粒度が１６〜１２０番の砥粒からなる砥粒板を複数枚擦り合わせ配置した砥粒板擦り合わせ装置を使用し、この装置の擦り合わせ部に合成繊維のスラリーを通過させて合成繊維を微細化することにより、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲の大きさである合成繊維の微細化物材料を得ることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の合成繊維の微細化物材料は、各種の合成繊維を強力な機械的せん断力等により破壊したもので、紙シート内に均一に分布するためには数十μｍ程度にまで微細化する必要がある。また、これを応用して染色用素材として使用する場合には、人間の視覚で確認できない次元まで微細化する必要がある。
【００１２】
特に染色した合成繊維の微細化物材料の粒径は、均一にムラ染めなく染色することに関係し、この観点から本発明ではメジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲の微細化物材料を使用する。本発明者らは、繊維長の異なる微細化物材料に染顔料を担持せしめて染顔料キャリヤーを調製し、この染顔料キャリヤーを染色していない製紙用パルプに添加して抄紙した紙について、その染色具合を検討した。
【００１３】
その結果、合成繊維の微細化物材料に染顔料を担持せしめた染顔料キャリヤーの粒径が１００μｍよりも大きい場合は、染顔料が大きすぎるために肉眼で識別され、染色紙の均一性が低下する。また、染顔料キャリヤーの粒径が１μｍよりも小さい場合は染顔料キャリヤーが小さすぎるため、抄紙の際に流出し、歩留りが低下する。このため肉眼で確認できない粒径であり、かつ歩留りを確保するためには、メジアン粒径が１０〜５０μｍで積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である必要がある。
【００１４】
上記メジアン粒径とは粒度分布グラフにおいて、残留率５０％に対応する粒径である。また、これらメジアン粒径や積算重量に対する粒径はレーザー解析式の粒度分布測定機（商品名「ＨＯＲＩＢＡ、ＬＡ−５００」、堀場製作所（株）製造）等によって測定できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
合成繊維を微細化するための方法としては、粉体等を分散あるいは微細化するあらゆる装置が適用できる。例えば、高圧ホモジナイザー、媒体攪拌ミル、メディア攪拌式湿式粉砕装置、振動ミル、ボールミル、遊星ミル、砥粒板擦り合わせ装置等が使用できるが、本発明綾らが検討した結果では、砥粒板擦り合わせ装置を用いる方法が最も効率がよく、またその効果も大きいことが判った。
【００１６】
砥粒板擦り合わせ装置による合成繊維の微細化が効率的であるのは、砥粒板を構成する細かい砥粒によって、砥粒板擦り合わせ面にミクロな突出部が形成され、非常に凹凸であることが大きく関係している。このような砥粒の突出部で合成繊維が機械的せん断力を受けることによって微細化が進行するのであるが、突出部が砥粒板の至るところで存在するため、効率的に微細化が進むと考えられる。
【００１７】
以上説明した砥粒板擦り合わせ装置の一例を模式的に図１〜３に示す。図１は砥粒板擦り合わせ装置の一例を模式的に示した斜視図である。
【００１８】
図２はこの砥粒板擦り合わせ装置を模式的に示した断面図であり、上方の固定砥粒板１と下方の回転砥粒板２とを擦り合わせ配置して構成されており、２枚の砥粒板の対向する内面はその中心に向けてテーパー状に切欠されて摩砕室３となる空間を形成し、２枚の砥粒板の外周縁近傍のフラット面４ａは互いに接触して擦り合わせ部４を形成する。固定砥粒板１の中央開孔５の上方にはホッパー６が設置され、ホッパー６底部は摩砕室３と連通している。回転砥粒板２の中央開孔は封止板７で塞がれており、回転砥粒板２はその下面から下方に伸びるシャフト８を介して駆動モーター９により回転され、回転砥粒板２の封止板７から上方に伸びる支持棒１０により、傘状の整流板１１が摩砕室３のほぼ中央に配置されている。
【００１９】
図３は固定砥粒板１を内面側からみた図であり、摩砕室３を形成するテーパー面には中央開孔５からほぼ放射方向に送り溝１２が形成され、擦り合わせ部となる外周縁近傍のフラット面４ａには送り溝１２は形成されていない。なお、送り溝の形態や本数は必ずしも図示のものに限定されない。
【００２０】
この装置による合成繊維の微細化は以下のようにして行われる。水と混合された合成繊維はホッパー６へ供給され（図２の矢印Ａ）、流下して整流板１１により放射方向へ分散されて摩砕室３内に均一に供給される。摩砕室３内の合成繊維は、水と共に回転砥粒板２の遠心力と摩砕室３内面の送り溝１２の作用によって砥粒板１、２の擦り合わせ部４へ送られ、ここで上下の砥粒板の擦り合わせ作用によって微細化がなされる。かくして生成された合成繊維の微細化物材料は砥粒板１、２の外周縁から遠心力により流出する（図２の矢印Ｂ）。流出した合成繊維の微細化物材料はホッパー６に再循環し、所望の粒径の微細化物材料が得られるまでこの処理が繰り返して施される。
【００２１】
砥粒板擦り合わせ装置の砥粒板は、研磨材の粒子である砥粒を結合材で固めて形成したものであり、砥粒の材質としては従来から慣用されているもの、例えばダイヤモンド、コランダム、エメリー等の天然品や、合成ダイヤ、立方晶窒化ホウ素、アルミナ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、多孔性セラミックス等の人造品が使用できる。
【００２２】
特に本発明で用いる砥粒板擦り合わせ装置の砥粒板としては、砥粒の粒度がＪＩＳ  Ｐ  ６００１に規定されている粒度で１６〜１２０番のものを使用することが必要である。本発明者らは、各種合成繊維の微細化効果について粒度が５〜２４０番までの粒度を順次検討した結果、粒度が１６番より粗い粒度の場合は、摩砕処理を長時間施しても所望の微細化が進行せず、一方粒度が１２０番より細かい粒度の場合には、砥粒板の擦り合わせ部で詰まりが発生しやすくなることが判明した。
【００２３】
また、合成繊維の繊維状微細化物を製造するにあたり、酸加水分解処理、アルカリ処理、液体アンモニア処理、酵素処理、水蒸気処理等の化学的処理と上述した機械的処理とを併用してもよい。
【００２４】
本発明の合成繊維の微細化物材料の製造方法においては、砥粒板擦り合わせ装置に供給する合成繊維スラリーの繊維長および固形分濃度が微細化効率に特に影響する。合成繊維の繊維長に関しては次のようなことがいえる。水に分散した合成繊維は、ホッパーへ供給されてから摩砕室へ供給されるが、この際に流下した合成繊維スラリーは整流板により放射方向へ分散され、これにより合成繊維の分散状態がコントロールされる。繊維長が２ｍｍ未満の場合にはこのような方法で均一な分散が維持されるが、繊維長が２ｍｍ以上になると繊維同士の絡み合いが起こりやすくなり分散が不均一になる傾向が強まる。
【００２５】
繊維長が２ｍｍ以上と長い場合には、合成繊維スラリーが上下の砥粒板の擦り合わせ部に供給された際に、微細化と同時に繊維同士の絡み合いが生じやすくなり、この結果、砥粒板の擦り合わせ部に合成繊維が不均一に分布するようになって、合成繊維スラリー中の水が先に移動して脱水状態となってしまい、上下の砥粒板の擦り合わせ部には合成繊維のみが残る状態になる。この様な状態で合成繊維スラリーが連続的に供給されると、先に供給された合成繊維の未微細化物がフィルターの役目をするようになり、繊維同士の絡み合いがさらに増える。したがって、繊維長が長い場合、合成繊維スラリーが絡み合いを起さないように分散し、上下の砥粒板の擦り合わせ部に均一に供給する必要がある。このために合成繊維スラリー中に粘剤を併用し、スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓ、好ましくは１０〜１０００ｃｐｓにすることで、合成繊維スラリー中の水分が脱水状態になることを防ぐことができる。５０００ｃｐｓを越える粘度にすると、砥粒板擦り合わせ部での流動性が著しく悪くなり、逆に微細化効率が落ちる。この際にも合成繊維の繊維長は５ｍｍ以上となると、粘剤を併用し粘度調整をしても繊維同士の絡み合いが防ぎきれないので好ましくない。
【００２６】
合成繊維スラリー中に粘剤を使用して合成繊維スラリーの粘度を上げる理由は、合成繊維スラリー中での合成繊維の分散状態を均一にし、砥粒板の間での合成繊維の絡み合いを少なくして砥粒板の擦り合わせ部における合成繊維の滞留時間を長くすることにより微細化効率を向上させること、砥粒板の擦り合わせ部分における脱水状態を防止し、潤滑剤としての役割を果たすことにある。これによって、砥粒板擦り合わせ部での合成繊維の詰まりがなくなり、微細化がスムースに行われる。
【００２７】
本発明で使用する粘剤としては、水に粘度を付与できるものであれば、天然系、合成系水溶性高分子のあらゆるものが使用できる。天然系水溶性高分子としては、澱粉、ガム系、カゼイン、ニカワ、ペクチン、トロロアオイ、ＣＭＣ等、合成系水溶性高分子としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）、エピクロルヒドリン等が使用できる。合成繊維スラリーの粘度は使用する粘剤の分子量、重合度によって粘性が異なるため、粘剤の添加率は２〜５０００ｃｐｓの範囲に入るように調整する。粘剤の使用は繊維長２〜５ｍｍの繊維の分散には必須であるが、繊維長２ｍｍ未満の繊維の分散に使用しても効率が良くなる。
【００２８】
次に合成繊維の固形分濃度に関しては以下のことがいえる。合成繊維の微細化は上下の砥粒板の擦り合わせ作用によってなされるが、合成繊維の微細化効率は、上下の砥粒板の擦り合わせ部全体に、均一に合成繊維が供給される程度によって決定される。すなわち、繊維長が２ｍｍ未満の場合には繊維同士が絡み合うことなく均一に分散されるため、上下の砥粒板の擦り合わせ部全体に均一に合成繊維が供給されやすく、微細化効率が高い。このため合成繊維スラリーの固形分濃度を高くすれば、微細化効率は更に向上する。しかし、あまり固形分濃度を上げると繊維の絡み合いが発生してくる。また、合成繊維スラリー中の水は、合成繊維が砥粒板擦り合わせ部を通る際の潤滑剤と、微細化の際の砥粒板間での摩擦熱を下げる冷却水の役目も果たしているので、一定量の水が必要になる。繊維長が２ｍｍ未満の合成繊維を効率よく微細化するための合成繊維スラリー中の固形分濃度は０．１〜５％、好ましくは３〜５％であることが必要である。
【００２９】
さらに、粘剤を併用して合成繊維スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓにすることで、砥粒板擦り合わせ部を通過する際の合成繊維スラリーの流れが良好となり、効率が向上する。
【００３０】
繊維長が２ｍｍ以上と長い場合には、上述したように合成繊維スラリーが上下の砥粒板の擦り合わせ部に供給された際に、微細化と同時に繊維同士の絡み合いが生じやすくなるので、粘剤を併用して合成繊維スラリー中の水分が脱水状態になることを防ぐことが必要であるが、この際でも合成繊維スラリー中の合成繊維の固形分濃度は０．１〜１％、好ましくは０．２〜０．５％に抑えることが必要で、この際にも合成繊維の繊維長は５ｍｍ以上となることは好ましくない。
【００３１】
微細化物材料の原料である合成繊維としては、ポリエステル系繊維、アクリル系繊維、ポリアミド系繊維、ポリビニルアルコール系繊維、ポリ塩化ビニル系繊維、ポリ塩化ビニリデン系繊維、ポリエチレン系繊維、ポリプロピレン系繊維、ポリウレタン系繊維等があるが、合成繊維の微細化の過程で複数枚の砥粒板の間で発生する摩擦熱が加わるため、融点が１００℃以上のものであればいずれも使用できる。また、ポリオレフィン系合成パルプも本発明では合成繊維に含む。
【００３２】
ＪＩＳでは、繊維とは、糸、織物等の構成単位で、太さに比して十分の長さを持つ、細くてたわみやすいもの、と定義されているが、本発明で微細化処理を行う合成繊維は、軸比（繊維の長さ／軸）が１５以上のものをいう。
【００３３】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を詳述する。重量部、重量％はいずれも絶乾重量を意味する。
【００３４】
実施例１
アクリル系繊維（７ｄ×１．５ｍｍ）原料とし、固形分濃度５重量％のスラリーを１０ｋｇ調製した。これを砥粒板擦り合わせ装置（商品名「スーパーグラインデル」、増幸産業（株）製造。砥粒板の粒度：４６番。回転砥粒板の回転数：１８００ｒｐｍ。砥粒板クリアランス：マイナス２０μｍ）を用いて微細化を行い、アクリル系繊維の微細化物を得た。
【００３５】
実施例２
ポリエステル系繊維（２ｄ×０．５ｍｍ）を原料とした以外は実施例１と同様にしてポリエステル系繊維の微細化物を得た。
【００３６】
実施例３
アクリル系繊維（３ｄ×３ｍｍ）を原料とし、固形分濃度１重量％のスラリーを１０ｋｇ調製した。これに粘剤として、カチオン澱粉（商品名「ネオタックＬ−１」、日本食品化工（株）製）を１００ｇ添加して、アクリル系繊維と粘剤の混合スラリーを調製した。このスラリーの粘度は２０ｃｐｓであった。このスラリーを実施例１と同様の処理で微細化を行い、アクリル系繊維の微細化物を得た。
【００３７】
実施例４
ポリエステル系繊維（２ｄ×５ｍｍ）を原料とした以外は実施例３と同様にしてポリエステル系繊維の微細化物を得た。
【００３８】
実施例５
ポリオレフィン合成パルプ（商品名「ＳＷＰ  Ｅ４００」、三井石油化学（株）製、平均繊維長０．９ｍｍ）を原料とし、固形分濃度１重量％のスラリーを１０ｋｇ調製した。これに粘剤としてカチオングアーガム（商品名「ＭＥＹＰＲＯＢＯＮＤ  ９８０６」、三晶（株）製）を７０ｇ添加してポリオレフィン合成パルプと粘剤の混合スラリーを調製した。このスラリーの粘度は４４００ｃｐｓであった。このスラリーを実施例１と同様の処理で微細化を行い、ポリオレフィン系合成パルプの微細化物を得た。
【００３９】
比較例１
アクリル系繊維（７ｄ×１．５ｍｍ）を原料とし、固形分濃度１０重量％のスラリーを１０ｋｇ調製した。このスラリーを実施例１と同様の処理で微細化を行い、アクリル系繊維の微細化物を得た。
【００４０】
比較例２
ポリエステル系繊維（２ｄ×０．５ｍｍ）を原料とした以外は比較例１と同様にしてポリエステル系繊維の微細化物を得た。
【００４１】
比較例３
アクリル系繊維（３ｄ×３ｍｍ）を原料とし、固形分濃度１重量％のスラリーを１０ｋｇ調製した以外は比較例１と同様にしてポリエステル系繊維の微細化物を得た。
【００４２】
比較例４
ポリエステル系繊維（２ｄ×５ｍｍ）を原料とした以外は比較例３と同様にしてポリエステル系繊維の微細化物を得た。
【００４３】
比較例５
ポリオレフィン合成パルプ（商品名「ＳＷＰ  Ｅ４００」、三井石油化学（株）製、平均繊維長０．９ｍｍ）を原料とし、固形分濃度１重量％のスラリーを１０ｋｇ調製した。これに粘剤としてカチオングアーガム（商品名「ＭＥＹＰＲＯＢＯＮＤ  ９８０６」、三晶（株）製）を１００ｇ添加してポリオレフィン合成パルプと粘剤の混合スラリーを調製した。このスラリーの粘度は９２００ｃｐｓであった。このスラリーを実施例１と同様の処理で微細化を行い、ポリオレフィン系合成パルプの微細化物を得た。
【００４４】
上記で得られた合成繊維の微細化物材料の評価結果を表１に示す。合成繊維の微細化物材料の粒径の測定はレーザー解析式の粒度測定機（商品名「ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−５００」、堀場製作所（株）製造）を使用した。
【００４５】
【表１】
0003577187.tif 000002
【００４６】
表１における実施例１および２から、微細化に使用する合成繊維の繊維長が２ｍｍ未満で、その固形分濃度を０．１〜５％の範囲にすることにより、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である合成繊維の微細化物材料を容易に製造することができることがわかる。これに対して、比較例１および２のように、固形分濃度が高くなると、砥粒板の擦り合わせ部に供給される原料が過剰になり、微細化効率が悪くなり安定した微細化が困難になるとともに、繊維の絡み合いが生じていることがわかる。
【００４７】
また、実施例３、４、５から、微細化に使用する合成繊維の繊維長が２〜５ｍｍの場合、粘剤を使用して合成繊維スラリー粘度を調製することによって微細化物材料を容易に製造できることがわかる。これに対して、比較例３、４のように粘剤を使用しないと、微細化時の合成繊維スラリーの粘度が低いために、砥粒板の擦り合わせ部で繊維の絡み合いが発生し、均一に微細化できないことがわかる。比較例１〜５で得られた合成繊維の微細化物は、メジアン粒径がいずれも５０μｍより大きく、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲からも逸脱する大きさとなり、繊維の絡み合いの発生のために、ほとんどが微細化処理前の繊維形状のものを含んでいた。
【００４８】
次に、得られた合成繊維の微細化物材料における微細化の状態を、合成繊維の微細化物材料を染色することで確認した。具体例を以下に示す。
【００４９】
実施例６
実施例１で得られたアクリル系繊維の微細化物のスラリー（固形分濃度５重量％）を赤色のカチオン染料（Ｃ．Ｉ．Ｂａｓｉｃ  Ｒｅｄ  ３６）をアクリル系繊維の微細化物に対して２重量％、ｐＨ調整剤として氷酢酸をアクリル系繊維の微細化物に対して１重量％、酢酸ナトリウムをアクリル系繊維の微細化物に対して０．５重量％添加し、均一に染色されるように攪拌しながら１００℃まで昇温し、６０分間保持した。このアクリル系繊維の微細化物スラリーを冷却し、水洗して染色アクリル系繊維の微細化物を得た。
【００５０】
製紙用パルプとしてＮＢＫＰ２０重量部とＬＢＫＰ８０重量部を４００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．に叩解した紙料の固形分９５重量部に対して、上述で得られた染色アクリル系繊維の微細化物５重量部、エマルジョンサイズ剤（商品名「サイズパインＮ−７７１」、荒川化学（株）製造）０．５重量％、硫酸バンド４重量％を加え、常法に従い１００ｇ／ｍ２の染色紙を製造した。
【００５１】
実施例７
実施例２で得られたポリエステル系繊維の微細化物のスラリー（固形分濃度５重量％）を赤色の分散染料（Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｒｅｄ  １４６）をポリエステル系繊維の微細化物に対して５重量％添加し、分散剤をポリエステル系繊維の微細化物に対して２重量％添加し、均一に染色されるように攪拌しながら１２０℃まで昇温し、６０分間保持した。このポリエステル系繊維の微細化物スラリーを冷却し、水洗して染色ポリエステル系繊維の微細化物を得た。
【００５２】
ここで得られた染色ポリエステル系繊維の微細化物を使用した以外は実施例６と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５３】
実施例８
実施例３で得られたアクリル系繊維の微細化物のスラリー（固形分濃度１重量％）とした以外は実施例６と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５４】
実施例９
実施例４で得られたポリエステル系繊維の微細化物のスラリー（固形分濃度１重量％）とした以外は実施例７と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５５】
実施例１０
実施例５で得られたポリオレフィン系合成パルプの微細化物のスラリー（固形分濃度１重量％）とした以外は実施例７と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５６】
比較例６
比較例１で得られたアクリル系繊維の微細化物（固形分濃度１０重量％）とした以外は実施例６と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５７】
比較例７
比較例２で得られたポリエステル系繊維の微細化物（固形分濃度１０重量％）とした以外は実施例７と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５８】
比較例８
比較例３で得られたアクリル系繊維の微細化物（固形分濃度１重量％）とした以外は実施例６と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００５９】
比較例９
比較例４で得られたポリエステル系繊維の微細化物のスラリー（固形分濃度１重量％）とした以外は実施例７と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００６０】
比較例１０
比較例５で得られたポリオレフィン系合成パルプ微細化物のスラリー（固形分濃度１重量％）とした以外は実施例７と同様にして１００ｇ/ｍ２の染色紙を製造した。
【００６１】
上記の実施例６〜１０および比較例６〜１０で得られた染色紙について、均染性を評価した。均染性は、染色紙を目視で判断し、以下の三段階評価を行い、○が本発明で必要なレベルとした。
【００６２】
○：均一に染色されて見えるレベル
△：染色ムラが若干確認できるレベル
×：染色ムラが著しく確認できるレベル
実施例および比較例の評価結果を氷２に示す。
【００６３】
【表２】
0003577187.tif 000003
【００６４】
表２における実施例６および７から、合成繊維の繊維長が２ｍｍ未満で、その固形分濃度を０．１〜５％の範囲で微細化処理して得られた、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲である合成繊維の微細化物材料を染色し、製紙用パルプと混合することにより、均染性の良好な染色紙を得ることができることがわかる。これに対して、比較例６および７のように、固形分濃度が高い状態で微細化して得られた微細化物は、繊維の絡み合い等のために安定した微細化物が得られず、この微細化物を染色して製紙用パルプと混合した場合、染色ムラの確認できる染色紙になってしまう。
【００６５】
さらに、実施例８、９、１０から、合成繊維の繊維長が２〜５ｍｍで、粘剤を使用して微細化処理し得られた微細化物材料の場合でも、これを染色して製紙用パルプと混合することにより、均染性の良好な染色紙を得る事ができる。これに対して、比較例８、９から、合成繊維の繊維長が２〜５ｍｍで、粘剤を使用しないで微細化処理し得られた微細化物材料は、均一に微細化されていないため、これを染色して製紙用パルプに混合すると、染色ムラの激しい染色紙になってしまうことがわかる。また、比較例１０では、得られた微細化物のほとんどが微細化処理前の繊維形状を保っており、これを染色して製紙用パルプと混合しても、染色ムラの著しい染色紙になってしまう。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の合成繊維の微細化物材料の製造に際しては、平均繊維長が２ｍｍ未満で軸比が１５以上で、合成繊維スラリー濃度が合成繊維の固形分換算で０．１〜５％である合成繊維スラリー、あるいは平均繊維長が２〜５ｍｍで軸比が１５以上で、合成繊維スラリー濃度が０．１〜１％である合成繊維スラリーに粘剤を使用して合成繊維スラリーの粘度を２〜５０００ｃｐｓに調整し、これを砥粒板擦り合わせ装置を使用し、この装置の擦り合わせ部に合成繊維の懸濁液を通過させて合成繊維を微細化することにより、メジアン粒径が１０〜５０μｍ、積算重量の９０％以上を占める粒子の粒径が１〜１００μｍの範囲の大きさである合成繊維の微細化物材料を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】砥粒板擦り合わせ装置の一例を模式的に示した斜視図である。
【図２】上記砥粒板擦り合わせ装置を模式的に示した断面図である。
【図３】固定砥粒板を内面側からみた図である。
【符号の説明】
１    固定砥粒板
２    回転砥粒板
３    摩砕室
４    擦り合わせ部
４ａ  砥粒板の外周縁近傍のフラット面
５    固定砥粒板１の中央開孔
６    ホッパー
７    封止板
８    シャフト
９    駆動モーター
１０  支持棒
１１  傘状の整流板
１２  送り溝
【図１】
0003577187.tif 000004
【図２】
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【図３】
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