(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維とセメントを主材料とし、この主材料を含む材料を水で分散させてスラリーとし、吸引濾過による脱水・成形を行うことにより製品形状を作り、その後、養生にて硬化させて繊維補強セメントからなる無機硬化体を抄造式で製造する方法において、固形分／（固形分＋水分）が３５％以上６５％以下の高濃度スラリーに、オキシカルボン酸からなる超遅延剤を所定量添加し、湿熱養生後に、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行うことを特徴とする無機硬化体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機硬化体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、繊維とセメントを主材料とし、この主材料を含む材料を水で分散させてスラリーとし、脱水・成形を行うことにより製品形状を作り、その後、養生にて硬化させて、いわゆる湿式法の繊維補強セメント製品である無機硬化体を製造するにあたっては、例えば作業が停止した場合などではセメントの硬化が進行して、製品の品質低下をきたすという問題があるが、セメントの硬化を遅らせることは難しく、仕方なくスラリー濃度を落して硬化を遅らせたり、また硬化してしまった材料を新しい材料と混ぜて使用している。
【０００３】
もちろん、セメントの遅延剤は従来から知られているが、季節によって硬化不良になってしまうこともあり、管理上大きな不良につながりやすい。
【０００４】
また上記問題は、スラリーの濃度が高い場合は更に深刻となり、例えば、硬化が進むことで設備からの排出もできないという事態を引き起こしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の従来例の問題点に鑑みて発明したものであって、その目的とするところは、必要に応じてセメントの反応を遅らせることができるものでありながら、最終工程では十分な硬化が得られる無機硬化体の製造方法を提供するにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明にあっては、繊維とセメントを主材料とし、この主材料を含む材料を水で分散させてスラリーとし、吸引濾過による脱水・成形を行うことにより製品形状を作り、その後、養生にて硬化させて繊維補強セメントからなる無機硬化体を抄造式で製造する方法において、固形分／（固形分＋水分）が３５％以上６５％以下の高濃度スラリーに、オキシカルボン酸からなる超遅延剤を所定量添加し、湿熱養生後に、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行うことを特徴としており、このように構成することで、超遅延剤を高濃度スラリーに所定量添加することで、製造工程で必要に応じてセメントの硬化を遅らせることができ、また湿熱養生は自己発熱しながらセメント粒子の表面積を増大させるために行われる。この養生によって超遅延剤による遅延作用はほぼ消失する。なお、製品の外周部など、一部では遅延作用が残る場合もある。さらにオートクレーブを１３０度以上２時間以上とすることで、セメント粒子の表面積を極端に増大させて、すべての部分で超遅延剤による遅延作用がほぼ完全に消失し、硬化反応が促進されるようになる。即ち、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行うことにより、安定したセメント硬化反応を促すことができ、信頼性の高い硬化体を得ることができる。また１３０度以上２時間以上としたのは、確実に超遅延剤の効果を消失させて、十分な硬化を促すことができるためである。
【０００７】
また上記スラリーは、固形分／（固形分＋水分）が３５％以上６５％以下の高濃度スラリーであるので、遅延作用が向上すると同時に、粘度アップがなくなり、設備からの排出も容易となる。またスラリー濃度を高くすることでその添加量（対固形分重量あたり）を少なく抑えることができる。
【０００８】
また上記遅延剤は、オキシカルボン酸からなる超遅延剤であるので、少量で遅延硬化が安定して得られ、そのうえ疑凝結等をなくすことができると共に、通常の硬化に戻す際も、脱水・発熱・加熱等で安定して硬化させることができるものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて説明する。
【００１０】
本実施形態では、いわゆる湿式法の繊維補強セメント製品である無機硬化体を製造するにあたって、繊維とセメントを主材料とし、この主材料を含む材料を水で分散させてスラリーとし、脱水・成形を行うことにより製品形状を作り、その後、養生にて硬化させるものであり、本発明の特徴とする点はスラリーに遅延剤を所定量添加する点、及び湿熱養生後に、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行う点にある。
【００１１】
ここで、上記スラリーは、固形分／（固形分＋水分）が３５％以上６５％以下である高濃度スラリーであるのが望ましい。スラリーの濃度を高めることで、遅延効率を向上させることができる。３５％以上６５％以下の範囲では遅延効率がより一層、高められる。ちなみに、スラリーの濃度が３５％よりも低いと、遅延作用が低下し、６５％よりも高いと、セメント反応の進行は即、粘度アップにつながり、設備からの排出すら困難となる。またスラリーの濃度を上記範囲内にすることで、スラリー濃度が高くなり、水が少なくなる分だけ、超遅延剤の添加量（対固形分重量あたり）を少なく抑えることができる。よって、本例のように超遅延剤を使用する方法では、高濃度スラリーを使用するのが特に有効である。  上記スラリーには遅延剤が所定量添加される。この遅延剤は、セメント粒子に主に電荷的な作用で相互間距離を保たせ、硬化反応を停止したり、或いは遅らせたりする働きをする。これにより例えば作業が停止した場合などにおいてセメントの硬化が進行するのを遅らせることができ、製品の品質低下を防止できるようになる。
【００１２】
この遅延剤としては、オキシカルボン酸のような超遅延剤を使用するのが望ましい。オキシカルボン酸は、一般の遅延剤の中でも、超遅延剤と呼ばれるグレードのものであり、このような超遅延剤を使用する理由は、遅延硬化が少量で得られるうえに、遅延硬化が安定し、疑凝結等をなくすことができるためであり、さらに通常の硬化に戻す際も、脱水・発熱・加熱等で安定して硬化するためである。なお、超遅延剤は適正な添加量である必要がある。少なすぎると遅延効果が全く発現せず、多すぎると硬化に時間がかかりすぎる。更に多すぎた場合は疑凝結に至る場合がある。
【００１３】
上記スラリーの脱水・成形は、水中に存在する過剰な超遅延剤を除去するために行われる。これにより超遅延剤が不足した状態となり、硬化反応が開始されるようになる。
【００１４】
上記湿熱養生は、自己発熱しながらセメント粒子の表面積を増大させるために行われる。この養生によって超遅延剤による遅延作用はほぼ消失する。なお、製品の外周部など、一部では遅延作用が残る場合もある。
【００１５】
最後に、オートクレーブによって、セメント粒子の表面積を極端に増大させることができ、すべての部分で超遅延剤による遅延作用がほぼ完全に消失し、硬化反応が促進されるようになる。
【００１６】
ここで、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行うことにより、安定したセメント硬化反応を促すことができ、信頼性の高い硬化体を得ることができる。また１３０度以上２時間以上としたのは、確実に超遅延剤の効果を消失させて、十分な硬化を促すことができるためである。
【００１７】
【実施例】
本発明の実施例を以下の表１に示し、比較例を以下の表２に示す。なお、
（実施例１）
繊維・木材パルプ（ＮＢＫＰ）５％と、セメント（ＯＰＣ）５０％と、シリカ４５％とを配合する。この材料１ｋｇを９ｋｇの水に分散し、スラリーとする。上記スラリーに超遅延剤（オキシカルボン酸：電気化学工業製３５％品）を３ｇ添加し、撹拌しながら３時間放置後、吸引濾過し、更に脱水プレス（１０ＭＰａ、２秒保持）１０ｍｍ相当。２４時間４０度の湿熱養生後、オートクレーブ処理（１7０度、４時間保持）を行う。得られた製品の品質評価は、曲げ強度、絶乾比重、凍結融解（ＡＳＴＭ−Ａ法）で行った。
【００１８】
【表１】
0003581665.tif 000002
【００１９】
上記表１中の「ブランク」は、実施例１の場合で超遅延剤がなく、かつ放置もされず、プレス脱水した場合を示している。
【００２０】
【表２】
0003581665.tif 000003
【００２１】
上記表２中の比較例１は、実施例１の場合で超遅延剤を添加しない場合を示し、比較例２は、実施例２の場合で超遅延剤を添加しない場合を示し、比較例３は、実施例１の場合でオートクレーブを実施しない場合を示している。この場合において、湿熱養生４０度８時間、８０度２４時間後、５日間放置の場合がある。
【００２２】
しかして、実施例１、２のように、超遅延剤をスラリーに所定量添加することで、製造工程で必要に応じてセメントの硬化を遅らせることができることがわかった。また、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行うことで、最終工程では十分な硬化が得られることがわかった。
【００２３】
また、スラリー濃度が高い場合は、超遅延剤を希釈して添加した方が局所的な過剰添加を防ぐ意味と分散を助ける意味で好ましい結果がでている。
【００２４】
さらに、超遅延剤の添加量でセメント硬化遅延時間がある程度制御できることも分かっている。
【００２５】
本例ではスラリーに超遅延剤を添加しているが、これに代えて、希釈水にあらかじめ超遅延剤を添加しておくことも同様な作用が得られるものである。
【００２６】
なお、超遅延剤を添加したスラリーに、超遅延剤を添加していないスラリーを足して使用することも当然考えられる。
【００２７】
図１は、スラリーに超遅延剤を添加後、３時間放置し、その後、脱水プレス、湿熱養生後、オートクレーブを１７０度４時間した場合において、その超遅延剤の添加量と強度との関係を示している。白丸で示したラインは超遅延剤の濃度が１０％、黒丸で示したラインは超遅延剤の濃度が５０％の場合を示す。この図１のイ部において、スラリー濃度が高い方（５０％）が低添加量でも製品強度を高めることができることが認められた。
【００２８】
【発明の効果】
上述のように請求項１記載の発明にあっては、繊維とセメントを主材料とし、この主材料を含む材料を水で分散させてスラリーとし、吸引濾過による脱水・成形を行うことにより製品形状を作り、その後、養生にて硬化させて繊維補強セメントからなる無機硬化体を抄造式で製造する方法において、固形分／（固形分＋水分）が３５％以上６５％以下の高濃度スラリーに、オキシカルボン酸からなる超遅延剤を所定量添加し、湿熱養生後に、１３０度以上２時間以上のオートクレーブを行うようにしたので、超遅延剤を高濃度スラリーに所定量添加することで、製造工程で必要に応じてセメントの硬化を遅らせることができるものであり、さらにオートクレーブを１３０度以上２時間以上とすることで、セメント粒子の表面積を極端に増大させて、すべての部分で超遅延剤による遅延作用がほぼ完全に消失し、最終工程で十分な硬化を促すことができ、信頼性の高い無機硬化体を製造することができるものである。
【００２９】
また上記スラリーは、固形分／（固形分＋水分）が３５％以上６５％以下の高濃度スラリーであるので、３５％以上６５％以下とすることで、遅延作用が向上すると同時に、粘度アップがなくなり、設備からの排出が容易となる。またスラリー濃度を高くすることで、水が少なくなる分だけ、超遅延剤の添加量（対固形分重量あたり）を少なく抑えることができるものである。
【００３０】
また上記遅延剤は、オキシカルボン酸からなる超遅延剤であるので、少量で遅延硬化が安定して得られ、そのうえ疑凝結等をなくすことができると共に、通常の硬化に戻す際も、脱水・発熱・加熱等で安定して硬化させることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態のスラリー濃度と曲げ強度との関係を示すグラフである。
【図１】
0003581665.tif 000004