(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器とを備え、
（ｄ）前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整することを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡。
【請求項２】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、
（ｄ）前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、
（ｅ）前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記探針位置制御手段により探針・試料間距離を調整しながら、探針で試料表面を走査することを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡。
【請求項３】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器と、
（ｄ）前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、
（ｅ）その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整しながら、探針で試料表面を走査することを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡。
【請求項４】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、
（ｄ）前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、
（ｅ）その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にするとともに、前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、探針で試料表面を走査したときのカンチレバーの振動振幅の値を検出することを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡。
【請求項５】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器とを備え、
（ｄ）前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整して、そのマイクロ波の周波数と探針・試料間距離との関係から試料の表面磁性の観察を行うことを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法。
【請求項６】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、
（ｄ）前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、
（ｅ）前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記探針位置制御手段により探針・試料間距離を調整しながら、探針で試料表面を走査して、その探針・試料間距離の値を試料表面に対して画像化することにより試料表面の磁気構造の観察を行うことを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法。
【請求項７】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器と、
（ｄ）前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、
（ｅ）その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整しながら、探針で試料表面を走査して、そのマイクロ波の周波数の値を試料表面に対して画像化することにより試料表面の磁気構造の観察を行うことを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法。
【請求項８】
（ａ）試料と、
（ｂ）該試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、
（ｃ）その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、
（ｄ）前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、
（ｅ）その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にするとともに、前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、探針で試料表面を走査したときのカンチレバーの振動振幅の値を検出し、その振幅の値を試料表面に対して画像化することにより試料表面の磁気構造の観察を行うことを特徴とする磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原子間力顕微鏡における探針・試料間に働く交換相互作用を測定する顕微鏡及びそれを用いた観察方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
試料の磁気構造を観察する原子間力顕微鏡として磁気力顕微鏡が挙げられる。これは探針と試料間の磁気双極子相互作用に基づく力（磁気双極子相互作用力）を測定し、強磁性体等の試料の磁区構造の観察に利用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この磁気双極子相互作用力は長距離力、すなわち力の距離依存性がサブミクロンオーダーであることから、試料表面の磁気構造を原子レベルで見ることが不可能である。
【０００４】
また、反強磁性体など原子レベルで磁化配列が変化している磁気構造の観察はできない。
【０００５】
そこで、原子レベルで表面の磁気構造を観察する手段として、オングストロームオーダーで力の距離依存性をもつ探針・試料間の交換相互作用力を活用した原子間力顕微鏡、すなわち、交換相互作用力顕微鏡（Ｅｘｃｈａｎｇｅ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＥＦＭ）が有効である。
【０００６】
しかし、従来の原子間力顕微鏡では、交換相互作用力のみでなく、ファンデルワールズ力などの種々の力をも含む力を検出するために、交換相互作用力の評価ができない。
【０００７】
すなわち、交換相互作用力を抽出するための測定原理が必要である。
【０００８】
本発明は、上記問題点を除去し、電子スピン共鳴や核磁気共鳴で利用されている磁気共鳴による磁化反転・変調技術を原子間力顕微鏡に取り入れ、原子間力顕微鏡の機能を拡張した、探針・試料間に働く交換相互作用力を的確に計測する磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡及びそれを用いた観察方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器とを備え、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整するようにしたものである。
【００１０】
〔２〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記探針位置制御手段により探針・試料間距離を調整しながら、探針で試料表面を走査するようにしたものである。
【００１１】
〔３〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器と、前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整しながら、探針で試料表面を走査するようにしたものである。
【００１２】
〔４〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にするとともに、前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、探針で試料表面を走査したときのカンチレバーの振動振幅の値を検出するようにしたものである。
【００１３】
〔５〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器とを備え、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整して、そのマイクロ波の周波数と探針・試料間距離との関係から試料の表面磁性の観察を行うようにしたものである。
【００１４】
〔６〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記探針位置制御手段により探針・試料間距離を調整しながら、探針で試料表面を走査して、その探針・試料間距離の値を試料表面に対して画像化することにより試料表面の磁気構造の観察を行うようにしたものである。
【００１５】
〔７〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するとともに周波数変調が可能なマイクロ波発振器と、前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にして、前記カンチレバーの振動振幅が一定になるように前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を調整しながら、探針で試料表面を走査して、そのマイクロ波の周波数の値を試料表面に対して画像化することにより試料表面の磁気構造の観察を行うようにしたものである。
【００１６】
〔８〕磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡による観察方法であって、試料と、この試料に対向するカンチレバーの先端部の探針と、その探針の先端にマイクロ波を照射するマイクロ波発振器と、前記カンチレバーに静磁場又は静電場を付与して探針の位置を制御する探針位置制御手段とを備え、その探針位置制御手段により探針・試料間距離を一定にするとともに、前記マイクロ波発振器から探針の先端に向けて照射されるマイクロ波の周波数を一定にして、探針で試料表面を走査したときのカンチレバーの振動振幅の値を検出し、その振幅の値を試料表面に対して画像化することにより試料表面の磁気構造の観察を行うようにしたものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１８】
（１）まず、探針・試料間距離の制御について説明する。
【００１９】
図１は本発明の実施例を示す磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡における探針位置制御法の模式図であり、図１（ａ）はその静磁場による方式、図１（ｂ）はその静電場による方式を示している。
【００２０】
図１（ａ）において、１は試料、２はカンチレバー、３は探針、４は静磁場を発生させるコイル、５はそのコイル４へ静磁場を付与する制御回路である。
【００２１】
また、図１（ｂ）において、１１は試料、１２はカンチレバー、１３は探針、１４は静電場を発生させる電極、１５はその電極１４への静電場を付与する制御回路である。
【００２２】
探針３，１３・試料１，１１間の交換相互作用力を検出するためには、まず、交換相互作用力が生じる探針３，１３・試料１，１１間距離まで探針３，１３を試料１，１１表面に近づける必要がある。この探針・試料間距離は約２〜１０Åである。
【００２３】
探針・試料間距離の制御は、試料位置および探針位置を独自に調整する位置調整機構（図示なし）を用いる。すなわち、試料１，１１側ではピエゾ素子を用いて試料位置を制御し、探針３，１３側ではカンチレバー２，１２に静磁場や静電場を作用させて、これらの場の大きさを調整し、探針３，１３位置を制御する。
【００２４】
（２）次に、探針の磁気反転について説明する。
【００２５】
図２は本発明の実施例を示す理論計算によるＦｅ薄膜（探針）・Ｆｅ薄膜（試料）間に働く力と交換相互作用力の薄膜間（探針・試料間）距離（ｄ）依存性を示す図であり、ＦＰ  は薄膜（探針）と薄膜（試料）の磁化方向が平行な場合に働く力、ＦＡＰは薄膜（探針）と薄膜（試料）の磁化方向が反平行な場合に働く力、Ｆｅｘは交換相互作用力であり、ＦＡＰ−ＦＰ  で定義する。
【００２６】
図２から明らかなように、交換相互作用力Ｆｅｘの大きさ１０−９〜１０−１０  Ｎで現在の原子間力顕微鏡の感度内にあることから、交換相互作用力の力の測定は可能である。なお、探針・試料間の交換相互作用力は、本発明の実施例を示した薄膜・薄膜間の交換相互作用力をもって記述可能である。
【００２７】
探針・試料間の交換相互作用力Ｆｅｘは探針・試料間の磁化配列が異なる２状態間の力の差、例えば本発明の実施例の理論計算で示したように、探針と試料の磁化方向が反平行な場合に働く探針・試料間の力（ＦＡＰ）と平行な場合の力（ＦＰ  ）の差である。従って、探針・試料間に働く力の中から交換相互作用力Ｆｅｘのみを抽出するには、探針の磁化方向を反転させ、反転前後の探針・試料間の力の差を検出すればよい。この力の差の検出方法は、後述する（４）において述べる。
【００２８】
図３は本発明の実施例を示す探針先端における磁気共鳴と電子スピン状態の遷移（磁化反転）の模式図である。
【００２９】
磁化反転には、電子スピン共鳴や核磁気共鳴で利用されている磁気共鳴下での磁化反転技術を応用する。すなわち、探針３，１３の磁気モーメントＭｔｉｐ  は交換相互作用を介した試料１，１１表面の有効磁場Ｈｅｆｆ  を感じていることから、この有効磁場Ｈｅｆｆ  に相当するマイクロ波（ωｅｆｆ  ＝γＨｅｆｆ  ）７をマイクロ波発振器６で探針３，１３先端に作用させ、探針３，１３先端に磁気共鳴状態をつくる。
【００３０】
この磁気共鳴下での探針３，１３先端の磁化反転は、具体的には、探針３，１３先端を構成する物質のスピン緩和時間に依存して、時間周期的な磁化飽和法と断熱法の２つの方法を用いる。
【００３１】
前者の磁化飽和法は、マイクロ波７に強度変調を加える方法で、スピン緩和時間が下記（４）に示すカンチレバーの共振周波数より早い場合に利用する。
【００３２】
後者の断熱法は、マイクロ波７の周波数変調を加える方法で、スピン緩和時間が遅い場合に利用する。
【００３３】
（３）次に、探針先端材料について説明する。
【００３４】
探針としては、強磁性体材料、反強磁性体材料などを探針先端に数原子層程度、薄く蒸着したものを用いる。この探針先端の磁性体材料に対して、磁性体試料の有効磁場Ｈｅｆｆ  の大きさは、探針・試料間距離が約５Å以下で生じる直接交換相互が働く領域では、１０７  〜１０６  Ｏｅ程度でωｅｆｆ  は１０４  〜１０３  ＧＨｚになる。
【００３５】
約５Å以上の探針・試料間距離では、ＲＫＫＹ的交換相互作用力が働き、有効磁場Ｈｅｆｆ  は約１０６  〜１０５  Ｏｅ以下でωｅｆｆ  は１０３  〜１０２  ＧＨｚ以下となる。ここで、有効磁場の大きさは、探針・試料間距離を制御することにより調整可能である。現在のマイクロ波技術において、後者のＲＫＫＹ的交換相互作用のような比較的弱い相互作用に相当するマイクロ波は容易に発生可能である。
【００３６】
その他、探針材料として電子（ホール）をドープした半導体等の常磁性体、Ｐｄ等の非磁性体が有効である。これらの探針材料の候補は、試料表面に接近した時、探針先端に磁気モーメントが誘起され、探針・試料間に交換相互作用が生じるものであればどのような材料でもよい。
【００３７】
（４）探針・試料間の交換相互作用力の抽出
図４は本発明の実施例を示す交換相互作用力によるカンチレバーの振動励起と光てこ方式による振動振幅の検出模式図である。
【００３８】
上記（２）の磁気共鳴の形成の際、上記（２）に従い、マイクロ波に強度変調あるいは周波数変調ωｍｏｄ  （数ｋＨｚ〜数１０ｋＨｚ）を加え、探針の磁化方向をωｍｏｄ  で反転・変調させる。
【００３９】
これにより、探針３，１３・試料１，１１間の磁気配列に応じた周期的な力Ｆ（ωｍｏｄ  ）が探針３，１３・試料１，１１間に働き、カンチレバー２，１２に周波数ωｍｏｄ  の振動を誘起させる。このカンチレバー２，１２の振動振幅を従来の原子間力顕微鏡で利用されている光てこ法、あるいは光干渉法で読み取り、探針３，１３・試料１，１１間の交換相互作用力を評価する。
【００４０】
なお、変調ωｍｏｄ  をカンチレバー２，１２の共振周波数に相当する周波数と同程度にすることにより、力計測の感度を最大に高めることができる。なお、図４において、８はカンチレバー２，１２に設けられたミラーである。
【００４１】
（５）交換相互作用力による表面磁性の観察
種々の探針・試料間距離で、カンチレバーの振動振幅を一定にするようにマイクロ波の周波数ωｅｆｆ  を調整し、探針・試料間距離とマイクロ波の周波数ωｅｆｆ  （有効磁場Ｈｅｆｆ  ）との関係を調べることにより、探針・試料間の交換相互作用力の分光法ができる。
【００４２】
また、表面の磁気構造の観察法は以下の通りである。
【００４３】
▲１▼マイクロ波の周波数ωｅｆｆ  を一定にしてカンチレバーの振動振幅が一定になるように探針・試料間距離を調整しながら探針を試料表面に走査する。この探針・試料間距離の値を試料表面に対して画像化することにより、表面の磁気構造を観察することができる。
【００４４】
▲２▼探針・試料間距離を一定にしてカンチレバーの振動振幅が一定になるようにマイクロ波の周波数ωｅｆｆ  を調整しながら探針を試料表面に走査する。このマイクロ波の周波数ωｅｆｆ  の値を試料表面に対して画像化することにより、表面の磁気構造を観察することができる。
【００４５】
▲３▼マイクロ波の周波数ωｅｆｆ  及び探針・試料間距離を一定にして探針を試料表面で走査する。このときのカンチレバーの振動振幅の値を試料表面に対して画像化することにより、表面の磁気構造を観察することができる。
【００４６】
図５は本発明の実施例の理論計算によって得られた交換相互作用力を用いて描いたＦｅ（００１）表面の磁気構造を示す図である。ここで、Ｈ、ＴおよびＳは表面原子空隙位置、原子直上位置および最近接原子間のサドル位置を表す。なお、理論計算では、探針を薄膜、試料を薄膜としている。また、計算は局所密度近似とＦＬＡＰＷ法を用いて行った。
【００４７】
図５（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）に、薄膜間（探針・試料間）距離ｄ／ａ（ａはｂｃｃＦｅの格子定数２．８３Å）がそれぞれ、０．９、１．０および１．１における交換相互作用力の表面原子サイト依存性を示している。〔ここで、交換相互作用力は、２枚の薄膜間の磁化配列が反平行（ＡＰ）な場合に働く薄膜間の力（ＦＡＰ）から平行（Ｐ）な場合の力（ＦＰ  ）を引いた値である。〕
図５から明らかなように、交換相互作用力は表面の原子サイト依存性が顕著である。特に、ｄ／ａが１以下では、一方の薄膜表面原子（探針先端原子）を他方の薄膜（試料）表面の原子空隙サイトから原子直上サイトに移動させると、交換相互作用力は、１０−９〜１０−１０  Ｎのオーダーで変化する。
【００４８】
また、薄膜間（探針・試料間）距離に対して交換相互作用力像の変化も顕著である。これら交換相互作用力の変化の大きさは現在の原子間力顕微鏡の力感度内にあり、各原子サイトにおける交換相互作用力が測定可能な大きさである。
【００４９】
以上のことから、交換相互作用力を活用することにより、原子分解能を有する表面磁性の評価が可能であることが分かった。
【００５０】
なお、交換相互作用力を用いることにより、原子レベルで磁気構造の評価が可能である。
【００５１】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００５２】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【００５３】
（Ａ）電子スピン共鳴や核磁気共鳴で利用されている磁気共鳴による磁化反転・変調技術を原子間力顕微鏡に取り入れ、探針・試料間に働く交換相互作用力を的確に計測することができる。
【００５４】
（Ｂ）探針の磁気共鳴現象を利用して試料表面の有効磁場を計測することができる。
【００５５】
（Ｃ）探針に強度変調あるいは周波数変調を加えたマイクロ波を照射させ、探針の磁化方向（スピン状態）を時間周期的に反転・変調させる。つまり、探針・試料間の磁化配列を時間周期的に変化させることができる。
【００５６】
（Ｄ）探針・試料の磁化配列の時間周期的変化を利用してカンチレバーに振動を誘起させ、この振動を検出することにより交換相互作用力の評価を行うことができる。
【００５７】
（Ｅ）交換相互作用力を活用することにより、原子レベルで試料表面の磁気構造の観察が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す磁気共鳴型交換相互作用力顕微鏡における探針位置制御法の模式図である。
【図２】本発明の実施例を示す理論計算によるＦｅ薄膜（探針）・Ｆｅ薄膜（試料）間に働く力と交換相互作用力の薄膜間（探針・試料間）距離（ｄ）依存性を示す図である。
【図３】本発明の実施例を示す探針先端における磁気共鳴と電子スピン状態の遷移（磁化反転）の模式図である。
【図４】本発明の実施例を示す交換相互作用力によるカンチレバーの振動励起と光てこ方式による振動振幅の検出模式図である。
【図５】本発明の実施例の理論計算によって得られた交換相互作用力を用いて描いたＦｅ（００１）表面の磁気構造を示す図である。
【符号の説明】
１，１１    試料
２，１２    カンチレバー
３，１３    探針
４    静磁場を発生させるコイル
５，１５    制御回路
６    マイクロ波発振器
７    マイクロ波
８    ミラー
１４    静電場を発生させる電極
【図１】
0003566567.tif 000002
【図２】
0003566567.tif 000003
【図３】
0003566567.tif 000004
【図４】
0003566567.tif 000005
【図５】
0003566567.tif 000006