(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端に所定濃度の薬液がそれぞれ供給される少なくとも１個の薬液供給ラインと、
一端に純水が供給される純水供給ラインと、
前記少なくとも１個の薬液供給ラインの他端とこの純水供給ラインの他端が一端に接続され所定濃度の希釈液が出力される混合ラインと
を具備する液体希釈装置において、
前記薬液供給ラインのそれぞれに設けられた可変バルブと、
前記純水供給ラインに設けられたフローセンサと可変バルブと、
前記混合ラインの一端に設けられサイフォン部分が前記薬液供給ラインの他端に接続されインレット部分が前記純水供給ラインの他端に接続されるアスピレータと、
前記フローセンサの検出信号に基づき対応する前記可変バルブの開度を調節するコントローラと
を具備したことを特徴とする液体希釈装置。
【請求項２】
前記純水供給ラインの一端側に一端が接続され他端が前記純水供給ラインの他端側に接続されたバイパスラインと、
このバイパスラインに設けられ前記コントローラにコントロールされるフローセンサと可変バルブと
を具備したことを特徴とする請求項１記載の液体希釈装置。
【請求項３】
前記コントローラとしてコンピユターが使用された
ことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の液体希釈装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、均一性の高い希釈液が得られ、小型化が容易で、安価な液体希釈装置に関するものである。
【０００２】
特に、液体の薬品（フッ酸、塩酸、アンモニア等）と超純水等を混合希釈する装置に関するもので、希釈された水溶液は、半導体製造装置のなかで、シリコンウエハーの洗浄等に使用される。
【０００３】
【従来の技術】
図４は従来より一般に使用されている従来例の構成説明図で、例えば、特開平７−２４５２８９号公報、発明の名称「半導体ウエハ用ウエット処理装置」、平成７年９月１９日公開に示されている。
【０００４】
図において、半導体プロセスに使用されるような希釈液においては、所定の濃度の希釈液が正確に得られるように、薬液の体積と希釈液の体積とをそれぞれ、薬液液の計量タンク１と希釈液の計量タンク２で、それぞれ計り、パイプ３，４で貯槽タンク５に同時に送り込み貯槽している。
【０００５】
貯槽タンク５での貯槽量が十分でない場合は、上記の作業を繰り返し、貯槽タンク５での必要貯槽量を確保している。
【０００６】
上記の如く、計量タンク１，２で計量して、その都度混合すれば、正確な体積比による希釈液が得られる。
この貯槽タンク５から、加圧移送して他の容器に必要量を移し、所定の作業に使用する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この様な装置においては、
（１）均一な希釈液にならない
貯槽タンク５での濃度を調査したところ、貯槽タンク５の上部の液と下部の液とで濃度が異なる。
【０００８】
これは、薬液と希釈液の滴下混合方法が、同じ直径を有するパイプ３，４で、貯槽タンク５に流入されていることが原因である。
【０００９】
例えば、濃度１０％の希釈液を作るには、薬液の量は、希釈液の１／１０であれば良いので、薬液と希釈液を同時に滴下しても、流量比を１：１０としない限り、必ずどちらかの液が先になくなる。
【００１０】
すると残った液のみが滴下されている状態が最後に存在する事になる。
従来のシステムでは滴下流量比は、ほぼ１：１であるので、先に薬液がなくなる。
すなわち滴下前半は濃い液が、滴下後半は薄い液が生成されることになる。
【００１１】
この不均一混合を改良する方法として、自然滴下するときの流量を調節し、２つの液を同時に混合する方法で希釈液を作成すれば良い。
このように均一な希釈液を、指定された希釈率で高精度に作成するためには、流量をモニターし流量を調節することが必要である。
【００１２】
しかし、従来は小型で高精度、高信頼性、低価格、パーティクルフリー（発塵がない）の流量計が存在しなかった。
このため、従来例の装置しか存在しなかった。
【００１３】
しかしながら、最近の技術の進歩により、例えば、渦流量計において、低流量が測定可能で、高精度、高信頼性、低価格、パーティクルフリー（発塵がない）の流量計が現れた。
【００１４】
なお、濃度の不均一に付いては、攪拌装置を用い攪拌すれば良い、とも考えられるが、半導体プロセスに使用されるような希釈液では、パーティクルの問題が発生し、攪拌装置は出来るだけ採用したくない。
【００１５】
（２）装置が大型になってしまう。
従来の装置では、必ず計量タンク１，２が必要である。この容積は小さいもので１００ｃｃ程度から、大きいもので１０以上となる。薬液の種類が増えれば、その種類の数だけ、計量タンクが必要になる。
【００１６】
更に、貯槽タンク５も必要になり、装置が大型になってしまう。
また、計量する回数が多くなれば、作業時間も長くなり（スループットの低下）、誤差も多くなるので、現実的な回数は、せいぜい２〜３回である。
【００１７】
本発明は、この問題点を、解決するものである。
本発明の目的は、均一性の高い希釈液が得られ、小型化が容易で、安価な液体希釈装置を提供するにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために、本発明は、
（１）一端に所定濃度の薬液がそれぞれ供給される少なくとも１個の薬液供給ラインと、一端に純水が供給される純水供給ラインと、前記少なくとも１個の薬液供給ラインの他端とこの純水供給ラインの他端が一端に接続され所定濃度の希釈液が出力される混合ラインとを具備する液体希釈装置において、
前記薬液供給ラインのそれぞれに設けられた可変バルブと、前記純水供給ラインに設けられたフローセンサと可変バルブと、前記混合ラインの一端に設けられサイフォン部分が前記薬液供給ラインの他端に接続されインレット部分が前記純水供給ラインの他端に接続されるアスピレータと、前記フローセンサの検出信号に基づき対応する前記可変バルブの開度を調節するコントローラとを具備したことを特徴とする液体希釈装置。
（２）前記純水供給ラインの一端側に一端が接続され他端が前記純水供給ラインの他端側に接続されたバイパスラインと、このバイパスラインに設けられ前記コントローラにコントロールされるフローセンサと可変バルブとを具備したことを特徴とする（1）記載の液体希釈装置。
（３）前記コントローラとしてコンピユターが使用されたことを特徴とする（１）又は（２）記載の液体希釈装置。
【００１９】
【作用】
以上の構成において、まず、純水供給ラインのストップバルブを開くと、純水が、フィルター→ストップバルブ→可変バルブ→フローセンサー→アスピレーターと純水供給ラインの系統に流れる。
【００２０】
この時、薬液供給ラインには、薬液が接続されており、アスピレーターの吸引力により、フィルター→ストップバルブ→可変バルブ→フローセンサー→アスピレーターのラインに薬液が流れる。
【００２１】
なお、作業開始直後は、流量が不安定になるので、ドレインのストップバルブ開、出力側のストップバルブ閉、としてドレインに排出し、流量が安定したら、ドレイン側のストップバルブ閉、出力側のストップバルブ開として出力に供給する。
【００２２】
より希釈倍率を高くする場合には、バイパスラインを利用して、バイパスラインのストップバルブ→可変バルブ→フローセンサーから、混合ラインに、純水を流す。
【００２３】
フローセンサーに、流量範囲があるため、バイパスラインは有効に作用する。
以下、実施例に基づき詳細に説明する。
【００２４】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の一実施例の要部構成説明図で、所定濃度の薬液を、純水で所定濃度に希釈する例に付いて説明する。
【００２５】
薬液供給ライン１１には、一端に所定濃度の薬液Ａ１が供給される。
薬液供給ライン１１には、前記一端側から、フィルタＦＬ１、ストップバルブＳＢ１、可変バルブＶＢ１、フローセンサーＦＳ１が順次配置されている。
【００２６】
純水供給ライン１２には、一端に純水Ｂが供給される。
純水供給ライン１２には、前記一端側から、フィルタＦＬ２、ストップバルブＳＢ２、可変バルブＶＢ２、フローセンサーＦＳ２とアスピレーターＡＳとが順次配置されている。
【００２７】
しかして、アスピレータＡＳは、薬液供給ライン１１のフローセンサＦＳ１の代わりに使用され、アスピレータＡＳのサイフォン部分ＡＳ１が、薬液供給ライン１１に接続され、インレット部分ＡＳ２が、純水供給ライン１２に接続されている。
【００２８】
従って、フローセンサＦＳ１は無くてもよいが、この場合は、念の為に使用されている。
【００２９】
バイパスライン１３は、純水供給ライン１２の一端側に一端が接続され、他端が純水供給ライン１３の他端側に接続されている。
【００３０】
この場合は、一端が純水供給ライン１２のフィルタＦＬ２とストップバルブＳＢ２との間に接続され、他端がアスピレーターＡＳの下流の純水供給ライン１２に接続されている。
【００３１】
バイパスライン１３には、前記一端側から、ストップバルブＳＢ３、可変バルブＶＢ３、フローセンサーＦＳ３とが順次配置されている。
【００３２】
混合ライン１４には、薬液供給ライン１１と純水供給ライン１２との他端が一端に接続され所定濃度の希釈液が出力ＷＯＵＴされる。
混合ライン１４には、ストップバルブＳＢ４が配置されている。
【００３３】
ドレイン１５は、一端が混合ライン１４の一端側に接続され、ストップバルブＳＢ４が配置されている。
【００３４】
コントローラＣＴは、フローセンサＦＳ１，ＦＳ２，ＦＳ３の検出信号に基づき、対応する可変バルブＶＢ１，ＶＢ２，ＶＢ３の開度と、ストップバルブＳＢ１，ＳＢ２，ＳＢ３の開閉を調節する。
表示機ＤＳは、フローセンサーＦＳ１，ＦＳ２，ＦＳ３の流量を表示する。
【００３５】
以上の構成において、まず、ストップバルブＳＢ２を開くと、純水Ｂが、フィルターＦＬ２→ストップバルブＳＢ２→可変バルブＶＢ２→フローセンサーＦＳ２→アスピレーターＡＳと純水供給ライン１２の系統に流れる。
【００３６】
この時、薬液供給ライン１１には、薬液Ａ１が接続されており、アスピレーターＡＳの吸引力により、フィルターＦＬ１→ストップバルブＳＢ１→可変バルブＶＢ１→フローセンサーＦＳ１→アスピレーターＡＳのラインに薬液Ａ１が流れる。
【００３７】
フローセンサーＦＳ２＝９ｌ／ｍｉｎ、フローセンサーＦＳ１＝１ｌ／ｍｉｎであれば、アスピレーターＡＳの出口で、１０倍に均一に希釈された希釈液が流れることになる。
【００３８】
なお、作業開始直後（約２〜３秒）は、流量が不安定になるので、ストップバルブＳＢ５開、ストップバルブＳＢ４閉、としてドレインＤＲに排出し、流量が安定したら、ストップバルブＳＢ５閉、ストップバルブＳＢ４開として出力ＷＯＵＴに供給する。
【００３９】
より希釈倍率を高くする場合には（例えば３０倍）、バイパスライン１３を利用して、フィルターＦＬ２→ストップバルブＳＢ３→可変バルブＶＢ３→フローセンサーＦＳ３から、混合ライン１４に、純水Ｂを流す。
【００４０】
フローセンサーＦＳ１＝０．５ｌ／ｍｉｎ、フローセンサーＦＳ２＝９．５ｌ／ｍｉｎ、フローセンサーＦＳ３＝５．０ｌ／ｍｉｎとすれば、３０倍の希釈ができる。
【００４１】
フローセンサーＦＳに、流量範囲があるため、例えば、Ｍａｘ１０ｌ／ｍｉｎまでしか流せない場合に、バイパスライン１３は有効に作用する。
【００４２】
この結果、
（１）フローセンサーＦＳ１，ＦＳ２，ＦＳ３で、混合する各薬液の流量をチェックして混合するようにしたので、装置出口（希釈直後）ＷＯＵＴから、均一な設定値どうりの希釈液が得られ、均一性の高い希釈液体が得られる。
また、希釈率の設定が、瞬時に細かく出来る液体希釈装置が得られる。
【００４３】
（２）薬液の計量タンク１と希釈液の計量タンク２と貯槽タンク５とが、必要でなくなるので、小型化が容易であり、軽量、安価な液体希釈装置が得られる。
【００４４】
（３）スターラー、撹拌棒等による撹拌が不要であり、汚染の少ない自動液体希釈装置が得られる。
特に、半導体の高純度洗浄に好適な液体希釈装置が得られる。
【００４５】
（４）スターラー等の可動部分がないため、故障が少ないので、高い信頼性が得られる液体希釈装置が得られる。
【００４６】
（５）任意の体積の希釈液が、必要量だけ得られ、無駄がない液体希釈装置が得られる。
【００４７】
図４従来例の計量タンク方式の如く、濃度１％の液を３０ｃｃ必要とする場合、計量タンクで計るので，計量タンクの容量が１単位となり、例えば、濃度１０％薬液１０ｃｃに、９０ｃｃの純水を混合し、１％の液１００ｃｃ作成後、３０ｃｃのみ採取し、残りを廃棄するというムダな事は不要になる。
【００４８】
（６）アスピレーターＡＳが設けられたので、アスピレーターＡＳのサイホン口ＡＳ１に接続されるフローセンサーＦＳ１は、なくても良く、フローセンサーＦＳ１を１個省略することができるので、安価な液体希釈装置が得られる。
【００４９】
また、アスピレーターＡＳの部分では、その機能上、２個の液体は良く混合され、均一性が高い希釈液体が得られる液体希釈装置が得られる。
【００５０】
（７）純水のバイパスライン１３が設けられれば、フローセンサーＦＳ２の流量制限範囲を越えて、より希釈倍率を、高くする事が出来る液体希釈装置が得られる。
【００５１】
（８）コンピュータＣＰが導入されれば、希釈濃度が時間によって、変動がある場合に、容易に対応でき、希釈濃度を自動的に変更できる液体希釈装置が得られる。
【００５２】
図２は本発明の他の実施例の要部構成説明図である。
図１実施例に於いては、液の供給に、純水供給ライン１２のアスピレータＡＳの吸引力を利用したが、本実施例においては、窒素Ｎ２の加圧力を利用したものである。
【００５３】
薬液Ａ１，Ａ２も２種類を混合する場合を示している。
なお、３種類以上の薬液の場合も同様に考えることが可能である。
また、制御システムにコンピュータＣＰ，シーケンサＳＫを導入し、自動運転を行えるようにしたものである。
【００５４】
また、ユースポイントＵに、ＰＨ計ＰＨ、導電率計ＩＨ、温度計ＴＨ等のセンサーを置き、このセンサーからの信号を装置にフィードバックさせて、補償するようにして、希釈濃度の精度が向上出来るようにしてたものである。
【００５５】
以上の構成において、以下の動作を行う。
（１）ＳＴＥＰ０（準備）
ストップバルブＳＢ１ａ，ＳＢ１，ＳＢ２，ＳＢ１２，ＳＢ１１，ＳＢ５が開き、薬液Ａ１，Ａ２と純水Ｂが、フローセンサＦＳ１ａ，ＦＳ１，ＦＳ２を流れる。
【００５６】
フローセンサーＦＳ１ａ，ＦＳ１，ＦＳ２からの信号が、コンバータＣＶ→コンピュータＣＰに入り、設定値と比較判断され、シーケンサＳＫ→可変バルブＶＢ１ａ，ＶＢ１，ＶＢ２へと制御信号が送られ、設定流量に調整される。
この間、希釈液はドレインＤＲに流れ、出力ＷＯＵＴへは供給されない。
【００５７】
（２）ＳＴＥＰ１（供給１）
ＳＴＥＰ０（準備）で設定流量になれば、ストップバルブＳＢ５を閉じ、ストップバルブＳＢ４を開いて、設定値まで希釈された薬液が出力ＷＯＵＴ→ユースポイントＵに供給される。
【００５８】
（３）ＳＴＥＰ２（フィードバック１）
ユースポイントＵのセンサーＰＨ計ＰＨ，導電率計ＩＨ，温度計ＴＨ→コンバータＣＶ→コンピュータＰＣの信号の流れにより、ユースポイントＵの状態を把握する。
【００５９】
設定値とずれがあればＶＢ１ａ，ＶＢ１，ＶＢ２へと、制御信号が送られ、調整される。
この時、出力ＷＯＵＴに供給しながら制御する場合は、ストップバルブＳＢ５閉、ストップバルブＳＢ４開のままである。
【００６０】
（４）ＳＴＥＰ２’（フィードバック１’）
設定値とずれがあり、調整期間では出力ＷＯＵＴに供給しない場合は、ストップバルブＳＢ５開、ストップバルブＳＢ４閉とする。
調整終了後は、再び、ストップバルブＳＢ５閉、ストップバルブＳＢ４開とする。
【００６１】
（５）ＳＴＥＰ３（供給２）
フィードバック１または１’後、再び供給を行う。このステップでは、可変バルブＶＢ１ａ，ＶＢ１，ＶＢ２は動作しない
【００６２】
（６）ＳＴＥＰ４（停止）
作業が終了した段階で、ストップバルブＳＢ１ａ，ＳＢ１，ＳＢ２，ＳＢ３，ＳＢ４，ＳＢ５，ＳＢ１１，ＳＢ１２、全てのバルブが閉となる。
【００６３】
（７）ＳＴＥＰ５（ライン洗浄）
次作業のために、ライン配管を純水でパージするため、ストップバルブＳＢ３，ＳＢ５を開き可変バルブＶＢ３で流量を調整する。
【００６４】
図３に、シーケンスの概要を示す。横軸に動作ステップ、縦軸に各構成部品を示す。
【００６５】
この結果、コンピュータＣＰが導入されたので、希釈濃度が時間によって、変動がある場合に、容易に対応でき、希釈濃度自動的に変更できる液体希釈装置が得られる。
【００６６】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明は、請求項１の発明によれば、
（１）フローセンサーで、混合する各薬液の流量をチェックして混合するようにしたので、装置出口（希釈直後）から、均一な設定値どうりの希釈液が得られ、均一性の高い希釈液体が得られる液体希釈装置が得られる。
また、希釈率の設定が、瞬時に細かく出来る液体希釈装置が得られる。
【００６７】
（２）薬液の計量タンクと希釈液の計量タンクと貯槽タンクとが、必要でなくなるので、小型化が容易であり、軽量、安価な液体希釈装置が得られる。
【００６８】
（３）スターラー、撹拌棒等による撹拌が不要であり、汚染の少ない自動液体希釈装置が得られ、特に、半導体の高純度洗浄に好適な液体希釈装置が得られる。
【００６９】
（４）スターラー等の可動部分がないため、故障が少ないので、高い信頼性が得られる液体希釈装置が得られる。
【００７０】
（５）任意の体積の希釈液が、必要量だけ得られる液体希釈装置が得られる。
【００７１】
本発明の請求項２の発明によれば、アスピレーターのサイホン口に接続されるフローセンサーはなくても良く、フローセンサーを１個省略することができるので、安価な液体希釈装置が得られる。
また、アスピレーターの部分では、その機能上、２個の液体は良く混合され、均一性の高い希釈液体が得られる液体希釈装置が得られる。
【００７２】
本発明の請求項３の発明によれば、純水のバイパスラインが設けられたので、フローセンサーの、流量制限範囲を越えて、より希釈倍率を高くする事が出来る液体希釈装置が得られる。
【００７３】
本発明の請求項４の発明によれば、コンピュータＣＰが導入されたので、希釈濃度が時間によって、変動がある場合に、容易に対応でき、希釈濃度を自動的に変更できる液体希釈装置が得られる。
【００７４】
従って、本発明によれば、均一性の高い希釈液が得られ、小型化が容易で、安価な液体希釈装置を実現することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の要部構成説明図である。
【図２】本発明の他の実施例の要部構成説明図である。
【図３】図２の動作説明図である。
【図４】従来より一般に使用されている従来例の構成説明図である。
【符号の説明】
１１      薬液供給ライン
１２      純水供給ライン
１３      バイパスライン
１４      混合ライン
ＦＬ１    フィルタ
ＦＬ２    フィルタ
ＦＬ１ａ  フィルタ
ＳＢ１    ストップバルブ
ＳＢ２    ストップバルブ
ＳＢ３    ストップバルブ
ＳＢ４    ストップバルブ
ＳＢ５    ストップバルブ
ＳＢ１１  ストップバルブ
ＳＢ１２  ストップバルブ
ＳＢ１ａ  ストップバルブ
ＶＢ１    可変バルブ
ＶＢ２    可変バルブ
ＶＢ３    可変バルブ
ＶＢ１ａ  可変バルブ
ＦＳ１    フローセンサー
ＦＳ２    フローセンサー
ＦＳ３    フローセンサー
ＦＳ１ａ  フローセンサー
ＡＳ      アスピレーター
Ａ１      薬液
Ａ２      薬液
Ｂ        純水
ＣＰ      コンピュータ
ＣＴ      コントローラ
ＣＶ      コンバータ
ＤＲ      ドレイン
ＤＳ      表示機
ＩＨ      導電率計
ＰＨ      ＰＨ計
ＳＫ      シーケンサ
ＴＨ      温度計
ＷＯＵＴ      出力
【図１】
0003605818.tif 000002
【図２】
0003605818.tif 000003
【図３】
0003605818.tif 000004
【図４】
0003605818.tif 000005