(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：４重量％未満の母材鋼板に対して、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、高けい素鋼板を製造する方法において、浸珪処理する際の供給ガス中炭素濃度［Ｃ］を０．２重量％以下とすることを特徴とする表面性状に優れた高けい素鋼板の製造方法。
【請求項２】
浸珪処理と拡散均熱処理を交互に各々複数回行うことを特徴とする請求項１記載の表面性状に優れた高けい素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、浸珪処理法による高けい素鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として広く用いられるけい素鋼板には、通常、集合組織制御および固有抵抗増大のためにＳｉが添加される。このけい素鋼板の軟磁気特性はＳｉの添加量と共に向上し、特に６．５重量％付近で最高の透磁率を示すことが知られている。また、高けい素鋼板と呼ばれるＳｉ含有量が約４重量％超のけい素鋼板は、電気抵抗が高いため特に高周波領域での磁気特性が優れる。
【０００３】
高けい素鋼板を工業的に製造する方法として浸珪処理法が知られている。この製造方法（例えば、特公平５−４９７４５号公報等に示される製造技術）は、工業的プロセスで圧延が可能なＳｉ：４重量％以下の薄鋼板と四塩化けい素とを高温で反応させることによりＳｉを浸透させ、浸透したＳｉを板厚方向に拡散させることにより高けい素鋼板を得る方法であり、例えば特公平５−４９７４５号公報では、鋼板を四塩化けい素が５〜３５ｖｏｌ％含まれる無酸化性ガス雰囲気中において１０２３〜１２００℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイル状の高けい素鋼板を得ている。通常、この浸珪処理ではＳｉ供給用の原料ガスとして四塩化けい素が使用され、この四塩化けい素は以下に示す浸珪反応式により鋼板と反応してＳｉ富化層が鋼板表層に生成する。
ＳｉＣｌ４  ＋    ５Ｆｅ  →  Ｆｅ３Ｓｉ  ＋    ２ＦｅＣｌ２
【０００４】
このようにして鋼板表層に成長したＳｉ富化層中のＳｉは、四塩化けい素を含まない無酸化性雰囲気中で鋼板を均熱処理することにより板厚方向に拡散される。
【０００５】
このようにして製造される高けい素鋼板では、浸珪処理を行う雰囲気中の酸素及び水分によりけい素酸化物が生成され、このけい素酸化物による表面欠陥の発生及び粒界酸化に起因する加工性の劣化が従来より製造上の課題であった。これに対し、従来は、雰囲気制御により改善する方法が採られていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の対策を実施しても、十分に表面性状並びに加工性に優れた高珪素鋼板の製造は実現されていない。
【０００７】
本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、表面性状またはさらに加工性に優れた高けい素鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
・浸珪処理する際に、Ｓｉ供給用原料ガス中に有機系化合物が存在すると浸珪処理中、鋼板表面にて局所的な浸炭が行われ、鋼板の融点が低下する。その結果、局部的な溶融及び溶融による孔が生成し、表面性状が著しく劣化する。したがって、浸炭による溶融を防止し、表面性状を改善するためには、Ｓｉ供給用原料ガス中の有機物存在量示す供給ガス中炭素濃度を低減することが重要である
・浸珪処理する際に、浸珪処理中に鋼板表層部（Ｓｉ高濃度層）と鋼板内層部とにＳｉ濃度較差が生じ、この較差によるＳｉの拡散が進む過程において、濃度勾配の拡散効果を得たＳｉの拡散速度と鉄の拡散速度に著しい差異が生じ、その結果、Ｓｉの移動に鉄の移動が追いつかなくなり、多数の空孔（ボイド）が生じる。この空孔（ボイド）は鋼板の磁気特性（透磁率）を劣化させるばかりでなく、加工性に関しても悪影響を与える。この鋼板内に発生する空孔（ボイド）の生成を抑制するためには、１回の浸珪量を抑制し、浸珪処理と拡散均熱処理を交互に各々複数回行うことが有効である
以上を見出した。
【０００９】
本発明はかかる知見に基づきなされたもので、以下のような構成を有する。
［１］  Ｓｉ：４重量％未満の母材鋼板に対して、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、高けい素鋼板を製造する方法において、浸珪処理する際の供給ガス中炭素濃度［Ｃ］を０．２重量％以下とすることを特徴とする表面性状に優れた高けい素鋼板の製造方法である。
【００１０】
［２］上記［１］において、浸珪処理と拡散均熱処理を交互に各々複数回行うことを特徴とする表面性状に優れた高けい素鋼板の製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。
本発明による高けい素鋼板の製造方法は、圧延による製造が容易なＳｉ：４重量％未満の鋼板を母材鋼板とし、この母材鋼板に対して加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次実施することにより高けい素鋼板を製造する。
【００１２】
以下、その一実施形態について説明すると、まず、Ｓｉ：４重量％未満の鋼を熱間圧延、冷間圧延し、薄板（母材鋼板）とする。母材鋼板を無酸化性ガス雰囲気中で浸珪処理温度またはその近傍まで加熱し、次いで、四塩化けい素が５〜３５ｖｏｌ％含まれる無酸化性ガス雰囲気中において１０２３〜１２００℃の温度で連続的に母材鋼板に浸珪処理を施す。
【００１３】
次いで、この浸珪処理を施された鋼板に四塩化けい素を含まない無酸化性ガス雰囲気中で拡散均熱処理を施し、板表層に生成したＳｉ富化層を板厚方向に拡散させた後、常温ないし３００℃まで冷却し、しかる後巻き取り、高けい素鋼板を得る。
【００１４】
得られた高けい素鋼板は、焼鈍を施し、必要に応じて絶縁を目的とする皮膜が塗布される。対象となる絶縁皮膜の種類としては、酸素もしくは酸化物を含む有機タイプ、有機−無機混合タイプ、無機タイプがあげられる。
また、必要に応じて絶縁・コア形状成形の目的でワニスが含浸される。
【００１５】
このようにして製造される高けい素鋼板のＳｉは４〜７重量％とするのが好ましい。Ｓｉが４重量％未満では鉄損が大きく、一方、７重量％を超えると脆くなるためである。
【００１６】
本発明では、このような高けい素鋼板の製造方法において、浸珪処理する際の供給ガス中炭素濃度［Ｃ］を０．２重量％以下とする。ここで、Ｓｉ供給用原料ガス中への有機系化合物（炭素）混入源としては、炉及びガス処理系の各摺動設備に設置される潤滑油（グリス）の揮発混入、処理対象鋼材の防錆、圧延油の炉内への持ち込み油の揮発混入等が挙げられる。また、これを低減する方法としては、各シール部面積の低減や鋼板洗浄の強化等が考えられる。
【００１７】
供給ガス中炭素濃度と鋼板の溶融跡（深さ５μｍ以上の穴を溶融跡として測定）の発生頻度との関係を調べた結果、供給ガス中の炭素濃度が０．２重量％以下であれば、溶融跡の発生が１．０個／ｍ２以下に抑えられ表面性状が劣化しないことがわかった。さらに、供給ガス中の炭素濃度が２０ｐｐｍ以下であれば、溶融跡の発生を０に抑えられることもわかった。以上より、供給ガス中の炭素濃度［Ｃ］は０．２重量％以下、望ましくは２０ｐｐｍ以下とする。
【００１８】
さらに、本発明では、上記条件に加えて、浸珪処理と均熱拡散処理を交互に各々複数回行うことが望ましい。浸珪処理と均熱拡散処理を交互に各々複数回行うことにより、鋼板内に発生する空孔（ボイド）の生成を抑制することができ、空孔（ボイド）生成の抑制により内部欠陥が無くなり、加工性が向上し、磁気特性、特に透磁率の改善効果が得られる。
【００１９】
ここで、本発明の対象は方向性けい素鋼板であるか無方向性けい素鋼板であるかは問わない。また、通常電磁鋼板の表面には絶縁を目的とした皮膜が形成されたり、ワニスが含浸されたりするが、本発明の効果はこのような皮膜、ワニスの種類に影響されない。
【００２０】
【実施例】
（実施例１）
図１に示すような入側から順に加熱帯１、浸珪処理帯２、均熱帯３、冷却帯４を備えた連続浸珪処理設備において、Ｓｉ：３．０重量％の母材鋼板に加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を施し、Ｓｉ：６．５重量％の高けい素鋼板を製造した。この時、有機化合物の混入比率を変えることで、供給ガス中炭素濃度を０〜１重量％まで変化させ浸珪処理を行い、処理後の鋼板表面における溶融跡（孔深さ５μｍ以上）の発生頻度を測定した。図２及び図３に供給ガス中炭素濃度と溶融跡発生頻度との関係を示す。図２、図３において、溶融跡の発生頻度は検査員目視にて確認可能な溶融跡発生数を一定コイル長さ間で計測した。
【００２１】
図２より、供給ガス中炭素濃度が０．２重量％以下において、溶融跡の発生頻度は１．０個／ｍ２以下であり、問題のないレベルまで減少し、表面性状が良好であることがわかる。
【００２２】
また、図３より供給ガス中炭素濃度が２０ｐｐｍ以下であれば、溶融跡の発生を完全に無くすことができ、さらに表面性状が良好であることがわかる。
【００２３】
（実施例２）
図１に示す入側から順に加熱帯１、浸珪処理帯２、均熱帯３、冷却帯４を備えた連続浸珪処理設備において、Ｓｉ：３．０重量％の母材鋼板に加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を施し、Ｓｉ：６．５重量％の高けい素鋼板を製造した。この時、供給ガス中炭素濃度を２０ｐｐｍ以下として浸珪処理を行うとともに、浸珪処理、拡散均熱処理を交互に各々複数回行い、それぞれで得られた高けい素鋼板のボイド発生率及び最大透磁率を測定した。図４に測定したボイド発生率及び最大透磁率を示す。図４において、通板回数とは、浸珪処理−拡散均熱処理の実施回数であり、浸珪処理、拡散均熱処理を順次１回ずつ行う場合を１とした。また、通板回数に拘わらず、ト−タルの拡散処理時間は同一と成るように処理速度にて調整を行った。また、ボイド発生数は板幅１ｍｍ当たりに発生するボイド数を測定した。
【００２４】
図４より、通板回数を増加させるに従い、ボイド発生率は低下し、最大透磁率は上昇することが分かり、表面性状が良好で且つ内部欠陥の無い高けい素鋼板が得られている。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、表面性状に優れた高けい素鋼板が得られる。さらに、浸珪処理と拡散均熱処理を交互に各々複数回行うことにより、表面性状に優れ、かつ、内部欠陥の無い磁気特性特に透磁率に優れた高けい素鋼板が得られる。本発明により得られる高けい素鋼板は、表面性状またはさらに加工性に優れるので、トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】連続Ｓｉ浸珪処理ラインを示す図である。
【図２】供給ガス中炭素濃度と溶融跡発生頻度との関係を示す図である。
【図３】供給ガス中炭素濃度と溶融跡発生頻度との関係を示す第二の図である。
【図４】浸珪処理−拡散均熱処理の繰り返し回数とボイド発生率及び最大透磁率との関係を示す図である。
【符号の説明】
１  加熱帯
２  浸珪処理帯
３  均熱帯
４  冷却帯
【図１】
0003570331.tif 000002
【図２】
0003570331.tif 000003
【図３】
0003570331.tif 000004
【図４】
0003570331.tif 000005