(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結ビレットを加熱する工程と、
加熱されたビレットを、一部を押し残り部として残した状態で押出成形してステムを形成する工程と、
押出成形したステムを転造して軸曲がりを矯正する工程と、
再加熱する工程と、
前記押し残り部を熱間で据え込み鍛造して傘部を形成する工程と、
を上記の順序で実行することを特徴とするエンジンバルブの製造方法。
【請求項２】
前記軸曲がりを矯正する工程は、前記焼結ビレットを押出成形後ただちに２００〜５００℃の温間で転造する行程である請求項１記載のエンジンバルブの製造方法。
【請求項３】
前記焼結ビレットは、チタン合金中で熱力学的に安定なセラミックス粒子および／または気孔を総計で体積比１％以上含むチタン系焼結ビレットである請求項１記載のエンジンバルブの製造方法。
【請求項４】
鍛造温度が前記チタン合金のβ変態温度以上である請求項３記載のエンジンバルブの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エンジンバルブの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車等の内燃機関に装着されるエンジンバルブの材質に対する要求は、エンジン部品の中でも厳しい部類に入っている。特に、高温の燃焼雰囲気にさらされながら相当大きな荷重を受けるので、高温下での耐熱強度や耐食性、耐酸化性とシートとの当たり面の耐磨耗性にすぐれていることが求められている。さらに、近年の自動車の高性能指向にともない、エンジンバルブ部材においても軽量化が求められてきた。
【０００３】
これらの要求を満たすエンジンバルブとして、チタン系金属（チタン合金）を用いたエンジンバルブが開発されている。
チタン合金は、その特性が結晶構造と密接に関係している。このため、チタン合金は、結晶構造によりα型、α＋β型、β型チタン合金に大別されている。
チタン合金として最も使用量の多いα＋β型チタン合金は、変態温度（β変態点）以上（β温度域）ではβ型組織に変態し、β型組織のチタン合金はβ変態点以下（α＋β温度域）では、α＋β型組織に変態することが知られている。
【０００４】
α＋β型チタン合金は、β変態点を超えると急速に粗大な組織となり、衝撃値や疲労強度が低下するため、従来のα＋β型チタン合金の鍛造はα＋β温度域で行われていた。しかしながら、α＋β温度域におけるα＋β型チタン合金は変形抵抗が大きいため、鍛造加工は容易ではなかった。
このようなチタン合金を加工したチタン合金製エンジンバルブの一般的な製造方法は、溶融チタン合金から製造したチタン合金製線材をアップセッターにより予備成形し、この部分に熱間で据え込みを行うことでバルブ形状を形成していた。
【０００５】
たとえば、特開平７−３４８１５号にチタン合金製エンジンバルブの製造方法が開示されている。この製造方法は、チタン合金棒を熱間押出しおよび傘形状への型鍛造によりバルブ形状とする方法であった。
また、粉末冶金法によりバルブを製造する方法もある。すなわち、チタン合金粉末を冷間静水圧（ＣＩＰ）成形によりバルブ形状を有する成形体を成形した後に、この成形体を焼結させる方法である。
【０００６】
このような粉末冶金法の例として、特開平６−２２９２１３号に開示されたエンジンバルブの製造方法がある。この製造方法は、チタン粉末およびアルミニウム粉末の混合物をキャンニングしてバルブ形状に押出鍛造成形した後に、反応合成させてＴｉ−Ａｌ系金属間化合物よりなるエンジンバルブを製造するエンジンバルブの製造方法が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平７−３４８１５号に記載のエンジンバルブの製造方法のようにチタン合金製線材を用いる製造方法では、チタン合金線材が溶製材であるため、その製造および直棒状とするために多くの工程が必要となるとともに、歩留まりも悪いことからコストが高くなっていた。
【０００８】
また、特開平６−２２９２１３号に記載のエンジンバルブの製造方法のように粉末冶金を用いる製造方法では、焼結体は残留気孔が多いため、延性および疲労強度が低いという問題を有していた。
本発明は上記実状に関してなされたものであり、低コストで、延性や疲労強度の高いチタン系金属製品を製造できるチタン系金属の鍛造方法およびエンジンバルブの製造方法を提供することを課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明のエンジンバルブの製造方法は、素材（ビレット）を加熱する工程と、加熱されたビレットを押出成形してステムを形成する工程と、成形されたステムをただちに転造して矯正する工程と、再加熱する工程と、その後熱間で傘部を据え込み鍛造する工程と、を上記の順序で実行することを特徴とする。
また、チタン系金属は、焼結のみでは残留気孔による延性、疲労強度の低下が発生するが、鍛造による緻密化を行うため、延性、疲労強度の低下が発生しない。
【００１２】
【発明の実施の形態】
（チタン系金属の鍛造方法）
本発明のチタン系金属の鍛造方法は、焼結素材を製造する工程と、焼結素材を加熱する工程と、焼結素材を鍛造する工程と、を上記の順序で実行する。
焼結素材を製造する工程は、原料粉末を焼結して焼結素材とする工程である。ここで、焼結素材は、十分に混合した所定の組成のチタン系粉末を金型を用いた型成形等の成形方法により成形体を作製し、この成形体を焼結させて得られる。原料粉末は、チタン系粉末と強化用粉末とからなる混合粉末およびチタン系合金粉末がある。チタン系粉末には、純チタン粉末や水素化チタン粉末等がある。強化用粉末にはＡｌ−Ｖ合金粉末やＡｌ−Ｓｎ−Ｚｒ−Ｍｏ−Ｎｂ−Ｓｉ合金粉末等の母合金粉末あるいは、ＴｉＢ２、ＴｉＣ等のセラミックス粉末がある。チタン合金中で熱力学的に安定なセラミックス粒子としては、ＴｉＢやＴｉＢ２等のホウ化チタン、ＴｉＣ、Ｔｉ２Ｃ、チタンシリサイド、ＴｉＮ等があり、広い意味では金属間化合物、希土類元素の酸化物も該当する。この中ではホウ化チタンが好ましい。なお、チタン合金中で熱力学的に安定とは、高温までチタン中に分解、固溶せずに粒子として存在して残存できるという意味である。また、耐熱強度は必ずしも必要という意味ではなく、粒子として存在していれば同様の作用効果を発揮する。また、チタン系合金粉末には、例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金粉末や、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ−５ＴｉＢ合金粉末等がある。
【００１３】
チタン系粉末は、その平均粒径が８０μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が８０μｍより大きくなると、焼結温度が低下し、鍛造時の割れを招くようになる。
焼結素材は、粉体を成形した後に焼結させたものであるため、その内部に気孔を有している。この焼結素材は、相対密度が高いことが好ましい。焼結素材の相対密度が高くなると、高温延性が上昇するため、焼結素材の鍛造による成形性が向上する。このことは、図１の相対密度と高温延性の関係の測定結果からもわかる。ここで、図１の関係図は、Ｔｉ−５．９Ａｌ−３．９−Ｓｎ−３．９Ｚｒ−１Ｍｏ−１Ｎｂ−０．１５Ｓｉ合金マトリックスに５ｖｏｌ％のホウ化チタン粒子を分散させたチタン合金焼結体の高温延性を、相対密度を変化させて測定した関係図である。
【００１４】
焼結素材を加熱する工程は、焼結素材を鍛造温度まで加熱する工程である。すなわち、図１の関係図からわかるように、延性は温度の上昇とともに向上している。つまり、延性が上昇することで、鍛造性も向上している。この加熱温度としては、９００〜１４００℃であることが好ましく、更に好ましくは１０００〜１３００℃である。
【００１５】
加熱温度の上限はβ変態点よりも高くできる。もちろん、β変態点より低いα＋β温度域に加熱し、鍛造することもできるが、本発明では焼結体に残留させた気孔もしくはホウ化チタン粒子が加熱および鍛造時の結晶粒の成長を抑制する効果があるため、β温度域で加熱、鍛造することが可能となり、鍛造可能温度を拡大することができる。
【００１６】
なお、気孔は体積率で１％以上残留させることが望ましい。気孔率が１％未満の場合は、結晶粒の成長をまねく。ホウ化チタン粒子についても１ｖｏｌ％以上が好ましいが、気孔と合わせて１ｖｏｌ％以上としても良い。また、上記加熱温度を超えると、素材の表面の酸化が著しく進行する。しかし、不活性ガス中で鍛造を行うことで酸化は回避できる。
【００１７】
鍛造は、金属材料を工具で加圧して塑性変形を与え所定の寸法形状に加工する加工方法であり、その鍛造方法としては、自由鍛造、型鍛造、押出し、据え込み等の方法がある。
この鍛造工程において、成形品ののびる方向に沿った方向に焼結素材がフローされることが好ましい。すなわち、フローが部品ののびる方向に行われることで、成形品表面の引張応力方向に残留気孔を線状化することができるため、残留気孔による機械特性の悪化を抑えることができる。
【００１８】
また、焼結素材が金属マトリックス中に繊維状あるいは棒状の強化粒子を分散しているような場合には、成形品表面の引張応力方向に強化粒子を配向させるため、機械特性を向上させることができる。さらに、同様に分散した不純物やその他の介在物を分散しているような場合には、この介在物も引張応力方向に配向されるため、機械特性の低下を抑えることができる。
【００１９】
（エンジンバルブの製造方法）
本発明のエンジンバルブの製造方法は、ビレットを加熱する工程と、ビレットの一部からステムを形成する工程と、ステムを矯正する工程と、再加熱する工程と、ビレットの残りの部分から傘部を据え込み鍛造する工程と、を有する。
ビレットは、原料粉末等を成形した後に、焼結されたビレットが用いられる。
【００２０】
ビレットを加熱する工程は、ビレットが加熱されることでその延性が上昇し、鍛造時にビレットが変形しやすくなるために行われる。このときの加熱温度は、９００〜１４００℃であることが好ましく、更に望ましくは１０００〜１３００℃である。
ビレットにステムを形成する工程は、加熱されたビレットを押出成形してステムを形成する工程である。押出成形によりステムを形成することで、ビレット中に含まれる気孔あるいは強化粒子等の介在物をステイののびる方向に配向させ、エンジンバルブの機械強度を向上させている。
【００２１】
ステムを矯正する工程は、成形されたステムをただちに温間で転造する工程である。成形されたステムを温間でただちに転造することで、耐熱Ｔｉ合金など室温延性の低い材料も割れを生じることなく矯正ができる。また、軸精度を向上させることで軸精度の高い据え込みを行うことができる。なお、室温延性の高い材料では、ステム成形後室温近傍にまで冷却されてから行ってもよい。
【００２２】
再加熱する工程は、ステムを矯正するときの転造温度が、鍛造に好ましい温度よりも低温となっているため、再加熱することで、変形しやすくする。
傘部を据え込み鍛造する工程は、熱間で傘部を据え込み鍛造する工程である。この工程においては、ステムを矯正してあることから軸精度の高い据え込みが行われ、据え込み用金型にステムを補正する通孔の内径とワーク外径とのクリアランスを少なくでき、傘部の直角度を高精度に形成できるようになる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例を用いて本発明を説明する。
（実施例１）
所定の組成となるように、１００メッシュアンダーの水素化脱水素チタン粉末、平均粒径が１０μｍのＡｌ−４０Ｖ合金粉末、平均粒径が２μｍのＴｉＢ２粉末とを秤量し、十分に混合した。十分に混合させた後、この混合粉末を金型成形により直径１６ｍｍ、長さ４５ｍｍの円柱状を有する圧粉体を成形した。このときの成形面圧は、５ｔ／ｃｍ２であった。なお、試料１、２、５、６、比較例１、２、３、４はＴｉ粉末とＡｌ−４０Ｖ合金粉末、試料３、４、７、８はＴｉ粉末とＡｌ−４０Ｖ合金粉末に加えてＴｉＢ２粉末とを混合させた成形体である。
【００２４】
その後これらの円柱状圧粉体に、真空度が１０−５Ｔｏｒｒ台の雰囲気で、１３００℃で４時間の加熱を行い、圧粉体を焼結させ、焼結ビレットを得た。
この焼結ビレットの端面から１０ｍｍの位置で切断し、断面組織を光学顕微鏡にて観察し、旧β粒のサイズを測定した。
その後、切断した残部を加熱温度１０３０℃、１３００℃、据え込み率６０％の据え込み成形を行った後、据え込み体の中央部の断面組織観察を行い、旧β粒サイズを測定した。
【００２５】
【表１】
0003559717.tif 000002
【００２６】
表１の結果から、試料１〜８はそれぞれ気孔、ホウ化チタン粒子により鍛造後の結晶粒サイズの増加が抑制されている。
（実施例２）
本発明のチタン系金属の鍛造方法およびエンジンバルブの製造方法の実施例として、チタン系金属よりなるエンジンバルブを作製した。
【００２７】
（焼結ビレットの作製）
１００メッシュアンダーの水素化脱水素チタン粉末、平均粒径が１０μｍのＡｌ−２４．９Ｓｎ−２４．４Ｚｒ−６．２Ｎｂ−６．２Ｍｏ−１．４Ｓｉ合金粉末、および平均粒径が２μｍのＴｉＢ２粉末を所定の割合となるように秤量し、十分に混合した。この混合粉末を金型成形により直径１６ｍｍ、長さ４５ｍｍの円柱状に成形し、圧粉体を得た。このときの成形面圧は、５ｔ／ｃｍ２であった。
【００２８】
その後、この円柱状圧粉体に、真空度が１．０×１０−５Ｔｏｒｒ台の雰囲気で、１３００℃、４時間の加熱処理を行って焼結させ、焼結ビレットを得た（図２ａ）。得られた焼結ビレット１０は、相対密度が４．１ｇ／ｃｍ３（９０％）であった。
（鍛造）
得られた焼結ビレット１０を１２００℃に加熱した後、押出成形を行いエンジンバルブの軸部１１を形成した（図２ｂ）。なお、押出成形は、図３に示した押出成形機２により行われた。なお、この押出成形時に金型温度は、４５０℃に設定された。この押出成形における押出し比は、８に設定された。この押出し比は、押し残し部分すなわちバルブの傘部に変形する部分の材料の相対密度が９５％以上となるように設定された値である。この押出し比が低くなると押し残し部分の相対密度が９５％に到達しなくなる。
【００２９】
この押出成形機２は、ダイ２１に押出し材（ビレット１０）を配置し、この押出し材を上パンチ２３で上方から加圧することで、押出し材を変形させながらダイ２１の開口部から流出させるものである。上パンチ２３は上ラム２４にもうけられ、この上ラム２４が降下することにより押し出し材を加圧している。
エンジンバルブの軸部を形成したビレットをただちに温間で転造した。この転造時の温度は、２００〜５００℃であった。
【００３０】
転造を行った後、ビレットを１２５０〜１３５０℃に加熱し、４００〜５８０℃に設定された型内に配置され、据え込みを行い押し残し部分１３を傘状のバルブヘッド１５の形状に成形した（図２ｃ）。なお、鍛造温度は加熱温度よりも１００〜１８０℃低くなっている。
以上の工程により得られたエンジンバルブは、気孔が軸部ののびる方向に線状化されるとともに、この方向に沿ってホウ化チタン粒子も配向されている。このため、本実施例において作製されたエンジンバルブは、機械的特性に優れる。このときの配向の方向を図４に示した。
【００３１】
（評価）
焼結ビレットを鍛造した試験片を作製し、その試験片の密度および機械特性を測定することで本発明の鍛造方法の評価を行った。
（試験片の作製）
所定の組成となるように、１００メッシュアンダーの水素化脱水素チタン粉末、平均粒径が１０μｍのＡｌ−４０Ｖ合金粉末、平均粒径が２μｍのＴｉＢ２粉末、を秤量し、十分に混合した。十分に混合させた後、この混合粉末を金型成形により直径１６ｍｍ、長さ４５ｍｍの円柱状を有する圧粉体を成形した。このときの成形面圧は、５ｔ／ｃｍ２であった。なお、試料１１〜１３はＴｉ粉末とＡｌ−４０Ｖ合金粉末とを、試料１４〜１６はＴｉ粉末とＡｌ−４０Ｖ合金粉末に加えてＴｉＢ２合金粉末とを混合させた成形体である。
【００３２】
その後、これらの円柱状圧粉体に、真空度が１０−５Ｔｏｒｒ台の雰囲気で、１３００℃で４時間の加熱を行い、圧粉体を焼結させ、焼結ビレットを得た。
試料１１および１４の焼結ビレットには、機械加工を施し、引張試験片および疲労試験片を研削加工により作製した。
試料１２および１５の焼結ビレットには、加熱温度１１００℃、面圧１０ｔｏｎの熱間コイニングによる緻密化を行った後に、試料１１および１４と同様の機械加工を施し試験片を作製した。
【００３３】
試料１３および１６の焼結ビレットには、加熱温度１１００℃、断面減少率８５％の熱間押出しによる緻密化を行った後に、試料１１および１４と同様の機械加工を施し試験片を作製した。
また、比較例１０として、溶製Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金よりなる試験片を研削加工により作製した。
【００３４】
それぞれの試験片の組成、相対密度、０．２％耐力、室温伸びおよび疲労強度を測定し、測定結果を表２に示した。
相対密度の測定は、アルキメデス法により行われた。
０．２％耐力の測定は、荷重−変移線図より測定された。
室温伸びの測定は、試験片に予めマーキングしておいた標点の間隔を試験前後に実測して測定された。
【００３５】
【表２】
0003559717.tif 000003
【００３６】
表２の測定結果から、試料１２、１３および１５、１６の試料は、金属組織が緻密化されることで０．２％耐力、室温伸びおよび疲労強度が大きくなっている。また、硬質粒子（ホウ化チタン）の入っていない試料の場合、相対密度が１００％であっても、コイニングにより緻密化された試料１２の室温伸びおよび疲労強度は向上しているが、その効果が十分でないのに対し、押出しを施した試料１３は比較例１０の溶製材と同等以上の良好な特性が得られる。
【００３７】
さらに、ホウ化チタン粒子を分散した試験片の場合には、押出しにより耐力も向上している。このことは、ホウ化チタン粒子が配向した効果と推定される。
【００３８】
【発明の効果】
本発明のエンジンバルブの製造方法は、ステムを押出成形後、ステムを矯正してあることから軸精度の高い据え込みが行われ、傘部の直角度を高精度に形成できる。
また、焼結ビレットを用いるため、ビレット製造までの工程が大幅に短縮される効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】チタン合金焼結体の相対密度と高温延性の関係を示した図である。
【図２】エンジンバルブの製造における、焼結ビレットの鍛造図である。
【図３】押出成形に用いられるプレス機の図である。
【図４】エンジンバルブの材料フローの方向を示した図である。
【符号の説明】
１０…焼結ビレット      １１…軸部          １３…押し残し部
１５…傘部                ２…押出成形機    ２１…ダイ
２３…上パンチ          ２４…上ラム
【図１】
0003559717.tif 000004
【図２】
0003559717.tif 000005
【図３】
0003559717.tif 000006
【図４】
0003559717.tif 000007