(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶粒界が少なくとも１種以上の酸化物からなる高周波用金属磁性材料の製造方法であって、主成分となる金属酸化物の粉末にＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物を混合する工程▲１▼、その混合粉末をプレスする工程▲２▼、プレスにて作製した成形体を焼結させる工程▲３▼、更にその焼結体を水素ガスと不活性ガスの雰囲気中にて熱処理する工程▲４▼からなることを特徴とする高周波用金属磁性材料の製造方法。
【請求項２】
前記主成分となる金属酸化物がＦｅ２Ｏ３であることを特徴とする請求項１記載の高周波用金属磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、平滑チョークコイル、トランス等の高透磁率合金磁心等に用いられる高周波用金属磁性材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
現在、平滑チョークコイル等は、小型化が著しく進んでいる。これは、高周波領域における磁気損失が小さいことを最も重要視していたためであり、従来は、その材料として、比抵抗の大きいフェライトが使用されてきた。
【０００３】
一般に、チョークコイル、トランス等に使用されているフェライトは、主成分に対して微量副成分であるＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２等の酸化物を混合し、焼結を行っている。
【０００４】
混合されている微量副成分は、焼結の過程で粒界に析出し、高抵抗の粒界層を形成することによって、渦電流損失を小さくすることが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、フェライトでは、飽和磁束密度が低く、３〜５ＫＧ程度しかない。このため、飽和を防ぐためには、チョークコイルを大型化しなければならないという問題点があった。
【０００６】
そこで、本発明の課題は、飽和磁束密度が高く、磁気損失の小さな、高周波用金属磁性材料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、結晶粒界が少なくとも１種以上の酸化物からなる高周波用金属磁性材料の製造方法であって、主成分となる金属酸化物の粉末にＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物を混合する工程▲１▼、その混合粉末をプレスする工程▲２▼、プレスにて作製した成形体を焼結させる工程▲３▼、更にその焼結体を水素ガスと不活性ガスの雰囲気中にて熱処理する工程▲４▼からなることを特徴とする高周波用金属磁性材料の製造方法が得られる。
【０００８】
又、本発明によれば、前記主成分となる金属酸化物がＦｅ２Ｏ３であることを特徴とする上記高周波用金属磁性材料の製造方法が得られる。
【０００９】
主成分である金属酸化物の粉末に、ＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物を混合し、得られた混合粉末を必要な形状にプレスし、成形体を作り、焼結する。
【００１０】
焼結過程において、混合したＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２の酸化物は、粒界に析出し、高抵抗で安定な粒界層を形成する。そして、得られた焼結体を更に水素ガスと不活性ガスの雰囲気中で還元することによって、粒を形成している主成分の金属酸化物から酸素が奪われ、金属が生成される。
【００１１】
この時、粒界を形成している酸化物は、粒を形成している主成分の金属酸化物よりも安定であるため、還元されずに高抵抗な粒界層を形成したままである。即ち、粒内は金属、粒界層は酸化物によって形成される組織となる。
【００１２】
つまり、主成分である金属酸化物に、ＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物を混合し、プレスし、焼結し、更に、その焼結体を水素ガスと不活性ガスの雰囲気中で熱処理することによって、平滑チョークコイル、トランス等の高透磁率合金磁芯等に用いられる高周波用金属磁性材料が得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、実施例を用いて説明する。
【００１４】
（実施例１）
高純度のＦｅ２Ｏ３粉末１００ｇに対して、表１に示す酸化物をそれぞれ添加し、ボールミルにて湿式粉砕し、混合した。
【００１５】
0003556032.tif 000002
【００１６】
この混合粉末にバインダーとしてポリビニルアルコールを加えて造粒した後、プレス機によって混合粉末の成形体を成形した。
【００１７】
この成形体を、１３５０℃にて焼結し、焼結体（試料１〜４）を作製した。その後、焼結体を７００℃×２時間、水素ガス雰囲気によって熱処理を行った。
【００１８】
このようにして得られた試料を樹脂埋め込みによって固定し、その断面を紙やすりの＃３２０〜＃１５００まで研磨し、最後にバフ研磨にて鏡面とした。そして、ナイタ−ル（エタノール＋５％硝酸）にて断面をエッチングした後、ＥＤＸにて結晶粒内及び結晶粒界について線分析等を行った結果を表２に示す。
【００１９】
0003556032.tif 000003
【００２０】
結晶粒界については、それぞれに添加した酸化物を検出し、結晶粒内については、Ｆｅの組成を示し、その他の成分は検出されなかった。このことから、本発明方法によって、高周波用金属磁性材料の結晶粒界をＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物によって形成することができることがわかる。
【００２１】
（実施例２）
高純度のＦｅ２Ｏ３粉末１００ｇに対して、表３に示す酸化物をそれぞれ添加し、実施例１と同一の条件で作製した焼結体を、８００℃×６時間、水素ガス５０Ｖｏｌ％＋Ａｒガス５０Ｖｏｌ％の雰囲気によって熱処理を行った。
【００２２】
0003556032.tif 000004
【００２３】
このようにして得られた試料を樹脂埋め込みによって固定し、その断面を紙やすりの＃３２０〜＃１５００まで研磨し、最後にバフ研磨にて鏡面とした。そして、ナイタ−ル（エタノール＋５％硝酸）にて断面をエッチングした後、ＥＤＸにて結晶粒内及び結晶粒界について線分析等行った結果を表４に示す。
【００２４】
0003556032.tif 000005
【００２５】
結晶粒界については、添加を行った酸化物を検出し、結晶粒内については、Ｆｅの組成を示し、その他の成分は検出されなかった。このことから、実施例１と同様に、本発明方法によって、高周波用金属磁性材料の結晶粒界をＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物によって形成することができることがわかる。
【００２６】
（実施例３）
実施例１及び実施例２にて得られた試料の電気抵抗及び磁気特性を測定した。電気抵抗の測定は、室温で４端子法にて行った。比較例として、純鉄（純度：９９．９％）を挙げた。その結果を表５に示す。特性値は、比較品である純鉄の値を１として規格化した値で示した。
【００２７】
0003556032.tif 000006
【００２８】
電気抵抗については、純鉄と発明品との比較において、発明品がかなりの電気抵抗の上昇が認められる。このことは、結晶粒界に高電気抵抗物質が均一に分散したことを示している。また、磁気特性については、ほぼ同等である。
【００２９】
【発明の効果】
以上、述べたように、金属の酸化物にＳｉＯ２，ＣａＯ，ＨｆＯ２，Ｎｂ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＺｒＯ２のうち少なくとも１つ以上の酸化物を混合し、プレス、焼結を行ない、更に、その焼結体を水素ガスと不活性ガスの雰囲気中で還元することによって、飽和磁束密度が高く、磁気損失が小さい高周波用金属磁性材料が得られる。