(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＯＶＤ法による火炎堆積法で出発材上にガラス微粒子を堆積させるガラス母材の製造方法において、使用するバーナの原料ポート直径をｄ〔ｍｍ〕、原料ポートに投入する原料ガスとその他のガスの総流量をＱ〔ｃｃ／ｍｉｎ〕、原料ポート先端から堆積面までの距離をＬ〔ｍｍ〕として
【数１】
0003591330.tif 000003
を満足する条件でガラス微粒子を堆積させる方法。
【請求項２】
バーナとして、マルチノズルバーナを使用する請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガラス微粒子堆積体（スス体）をＯＶＤ法に係る気相合成法により製造する方法で、特に高品質な光ファイバ用ガラス母材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
気体のガラス原料を燃焼バーナから噴出させ、火炎中での加水分解反応によりガラス微粒子を形成し、回転する出発材の周囲または先端にガラス微粒子を堆積させることによりガラス母材を製造する方法において、中心ポート径ｄ〔ｍｍ〕、バーナ突き出し長さＬＯ  〔ｍｍ〕、原料流量Ｑ〔ｃｃ／ｍｉｎ〕に対して、
【数２】
０．４≦（ＬＯ  ｄ２  ／Ｑ）≦０．６
なる限定で行う技術がすでに特開平１−２０１０４０号公報に提案されている。しかし、この方法ではバーナ先端から堆積面までの距離を変えた場合に最適値が上記の範囲からはずれてしまうという問題があった。
【０００３】
そこで上記問題を解消するために上記と類似のパラメータを設定し、原料がバーナを出てから堆積面に到達するまでの時間（飛行時間τ）の最適範囲は、ＶＡＤ法においては０．０３５〜０．０６０秒にあると提案された（特開平５−１４７９６５号公報）。
上記の加水分解反応では、バーナを飛びだした原料ガスは火炎中の水蒸気と反応してガラス微粒子となりこのガラス微粒子が堆積面（ターゲット）に付着してガラス微粒子堆積体（スス体）を形成する。このスス体を脱水焼結することによりガラス母材が得られる。この反応でバーナがターゲットに近過ぎて飛行時間が短過ぎると反応が十分に進行せず収率が下がり、ターゲット上の火炎中心部の位置ではガラス微粒子が成長せず、その周囲でガラス微粒子が徐々に成長するため、ターゲット上の火炎中心部にはガラス微粒子が付着せず堆積面が変形する。
【０００４】
一方、飛行時間が長過ぎる場合には、ガラス微粒子の成長は十分に進行するが、ガラス微粒子が堆積面に到達する前に拡散して密度が低くなるので付着効率が悪くなり収率が低下する。
これが上記の飛行時間の最適範囲、０．０３５〜０．０６０秒が存在する理由である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
特開平５−１４７９６５号公報では飛行時間が短い場合に収率の低下と堆積面の変形が同時に発生すると記載されているが、その後の研究によるとＯＶＤ法においては、飛行時間が短くても収率は低下せず、逆に高くなることが確認された。
ガラス微粒子の付着効率は堆積面近傍のガラス微粒子の密度に比例する。従って、ターゲット近傍の微粒子密度が高い方が原料収率は高くなる。また、ガラス微粒子の付着総量はターゲットの面積が広い方が多くなる。
飛行時間が短い場合、原料の反応が終了する前に堆積面に到達するので、堆積面上の火炎中心部にはガラス微粒子が付着せず、その後、原料ガスが堆積面上を流れる間にガラス微粒子が成長するので周囲にガラス微粒子が付着する。特にこの問題はＶＡＤ法に固有の問題で特開平５−１４７９６５号公報に記載されているように堆積面の変形が生じる。
本発明者らは上記公知技術の解析を進め、ＶＡＤ法において飛行時間の減少が１たらす収率の低下は、堆積面の変形によりターゲットの見かけ上の大きさが小さくなることが原因で、本質的には飛行時間が短い条件の方が収率が高くなるとの知見を得、本発明に到達したものである。
すなわち、本発明は、ＶＡＤ法における原料収率と飛行時間との関係についての新しい知見に基づき、ＯＶＤ法において、飛行時間を減少させることにより原料収率を向上させ光ファイバ用母材を安定に製造することができる光ファイバ用母材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は以下の各発明によって達成することができる。
（１）ＯＶＤ法による火炎堆積法で出発材上にガラス微粒子を堆積させるガラス母材の製造方法において、使用するバーナの原料ポート直径をｄ〔ｍｍ〕、原料ポートに投入する原料ガスとその他のガスの総流量をＱ〔ｃｃ／ｍｉｎ〕、原料ポート先端から堆積面までの距離をＬ〔ｍｍ〕として
【数３】
０．２１≦（Ｌｄ２  ／Ｑ）≦０．４２
を満足する条件でガラス微粒子を堆積させる方法。
（２）バーナとして、マルチノズルバーナを使用する上記（１）に記載のガラス母材の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明者らの研究によると、従来のＶＡＤ法において、飛行時間の減少がもたらす収率の低下は、堆積面の変形によりターゲットの見かけ上の大きさが小さくなることが原因で、本質的には飛行時間が短い条件の方が収率が高くなることが見出された。すなわち、バーナから出た原料ガスは火炎中での反応によりガラス微粒子に変化するが、このガラス微粒子の密度は反応が終了した直後が最も高く、その後は火炎の下流側に進むに従って拡散によりガラス微粒子密度は下がる。従って、原料ガスの反応が堆積面上で終了するような条件が収率を最も高くする。  このことを添付の図に沿って説明すると、今までのＶＡＤ法では、図１のように原料ガスの反応が終了した後に（Ａ点付近）、原料ガスが堆積面に到達するような条件が選ばれていた。しかし、このような条件では堆積面上のガラス微粒子密度は拡散により低くなる。バーナを堆積面に近づけて、原料ガスの反応が堆積面上で終了するような図２の条件では、反応が終了した付近のＢ点での付着量が最大となるため、堆積面形状が変形して安定な製造ができない。また、堆積面が変形することにより見かけのターゲット面積が減少するため、単位面積当たりの付着量は増加しても収率は低下する。
【０００８】
ところが、本発明におけるＯＶＤ法では常にバーナを移動させながらスス付けを行うため（図３）、火炎中心の位置にガラス微粒子が付着しなくても堆積面の変形は起こらない。何故ならＶＡＤ法では堆積面上の同じ位置に火炎中心が当たるが、ＯＶＤ法では火炎中心が堆積面上を移動するため、堆積面上の各点のガラス微粒子付着量が平均化されるからである。従って、ＯＶＤ法では原料ガスの反応が堆積面上で終了するように、バーナを堆積面に近づけた方が収率が上昇する。
【０００９】
本発明者らは、上記の事実を確認するため図３に示されるようなＯＶＤ法において原料ポートから原料ガスを流した場合の、飛行時間τと収率（原料投入量に対して実際にガラス母材として堆積した割合）との関係について実験を繰り返した。その結果、特開平５−１４７９６５号公報に開示されている０．０３５〜０．０６０秒よりも更に飛行時間が短い領域、すなわち０．０１０〜０．０２０秒の範囲に原料収率の高い条件があることが判明した。
飛行時間が０．０１０秒未満では堆積面上においてもガラス原料の反応が十分に進まないため収率が低下し、一方、０．０２０秒を超える領域ではガラス微粒子の密度が低下し飛行時間の増加と共に収率は急激に低下してしまう。
【００１０】
飛行時間τ〔ｓ〕は、バーナの原料ポート先端から堆積面までの距離をＬ〔ｍｍ〕、原料ポートから噴出するガスの流速をｖ〔ｍｍ／ｓ〕として、
【数４】
τ＝Ｌ／ｖ                              （１）
で表されるパラメータで、原料ガスが堆積面に到達するまでの時間と相関のある量である。但し、原料ガスが堆積面に到達するまでの正確な時間ではない。原料ガスが堆積面に到達するまでの正確な時間は、回りの燃焼ガスの流速に影響され、また、ガスの温度上昇による熱膨張で堆積が増加する効果の影響を受けるからである。
ここで上記したＯＶＤ法における飛行時間の最適条件は、
【数５】
０．０１０≦τ≦０．０２０                    （２）
であり、ガス流速（ガス流量／断面積）は、原料ポートに投入される原料ガスとその他のガスの総流量Ｑ〔ｃｃ／ｍｉｎ〕、原料ポートから堆積面までの距離Ｌ〔ｍｍ〕、原料ポート（中心ポート）の直径ｄ〔ｍｍ〕から、
【数６】
ｖ＝（１０００／６０）×Ｑ×４／πｄ２          （３）
と表され、（３）式と（１）式を（２）式に代入して、
【数７】
０．２１≦（Ｌｄ２  ／Ｑ）≦０．４２            （４）
が得られる。
ここでガス流量は一般に用いられるＭＦＣでコントロールする。
【００１１】
【実施例】
以下本発明を実施例により詳細に説明するが限定することを意図するものではない。
（実施例１）
断面が図４又は図５に示されるマルチノズルバーナ又は多重管バーナを用いて図３に示されるＯＶＤ法により下記の条件で原料ガスを反応させガラス母材を作製した。
それぞれのバーナの中心ポートの径ｄ及び中心ポートから堆積面までの距離Ｌを表１のように変化させ供給されるガスの総流量Ｑ＝１００００ｃｃ／ｍｉｎとして原料ガスの反応を行い、マルチノズルバーナ及び多重管バーナのそれぞれについて表１に示される収率が得られた。
【００１２】
【表１】
0003591330.tif 000002
【００１３】
表１に示されるように、Ｑを一定にしてＬとｄを変えることによりパラメータ（Ｌｄ２  ／Ｑ）と収率の関係が明らかとなった。（Ｌｄ２  ／Ｑ）が０．２１を下回る条件と０．４２を上回る条件で収率が低下している。また、スス付けバーナとして、構造の異なるマルチノズルバーナと多重管バーナの２種類を使用したが、マルチノズルバーナの方が収率が高くなっている。
【００１４】
【発明の効果】
本発明に従い、ＯＶＤ法による火炎堆積法で出発材上にガラス微粒子を堆積させるガラス母材の製造を、原料ガスの飛行時間を０．０１０〜０．０２０秒と従来認識されているよりも減少させることにより行い原料収率を高めることができた。原料バーナとしてはマルチノズルバーナが特に好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＶＡＤ法において原料ガス流の飛行時間が比較的長い場合のガラス微粒子堆積面上の反応の進行状態を示す模式図である。
【図２】ＶＡＤ法において原料ガス流の飛行時間が比較的短い場合のガラス微粒子堆積面上の反応の進行状態を示す模式図である。
【図３】ＯＶＤ法においてガラス微粒子堆積面上の原料ガスの反応の進行状態を説明するための模式図である。
【図４】本発明においてバーナとして用いることのできるマルチノズル型のバーナの断面図である。
【図５】本発明においてバーナとして用いることのできる多重管バーナの断面図である。
【図１】
0003591330.tif 000004
【図２】
0003591330.tif 000005
【図３】
0003591330.tif 000006
【図４】
0003591330.tif 000007
【図５】
0003591330.tif 000008