(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｐ，ＳおよびＮを含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる組成を有し、平均粒径が３μｍ以下で、粒界の方位差角１５°以上の大角粒界に囲まれたフェライトを母相とし、４０体積％未満のパーライトを第二相とする超微細組織鋼の製造方法であって、Ａｃ３点以上に加熱してオーステナイト化した後に、Ａｒ３点以上の温度で、圧下率５０％以上のアンビル圧縮加工を被加工材のＸ、ＹおよびＺの３面のうちの少くとも２面からの加工として、同時、または連続的に加え、次いで５００℃までの平均冷却速度３〜１０Ｋ／ｓで冷却することを特徴とする超微細組織鋼の製造方法。
【請求項２】
Ａｒ３点〜Ａｒ３＋２００℃の範囲内の温度においてアンビル圧縮加工を加える請求項１の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、高強度構造用鋼として有用な、超微細組織鋼の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
従来、鋼材の強化方法としては、固溶強化や、マルテンサイト等との複合化による第２相による強化、析出強化、結晶粒の微細化が知られている。なかでも、強度と靱性をともに高くし、強度−延性バランスを良好にする方法としては、結晶粒の微細化が最も優れた方法である。この方法では焼き入れ性を高めるＮｉ，Ｃｒ等の高価な元素の添加を必要としないため、低コストで高強度鋼材の製造が可能とされている。この結晶粒の微細化の観点からは、構造用鋼において、フェライトの結晶粒径が３μｍ以下まで微細化されると、強度は急激に大きくなることが期待されている。しかしながら、一般の加工熱処理技術で現在までに得られている５μｍ程度の粒径では、高強度化されるものの、大きな強度上昇量は得られていないのが実情である。
【０００３】
従来、制御圧延−加速冷却技術は低合金鋼において、微細なフェライトを得るための有効な方法であった。すなわち、オーステナイト未再結晶域における累積圧下率とその後の冷却速度を制御することによって、微細な組織が得られている。しかし、得られるフェラ
イト粒径はせいぜいＳｉ−Ｍｎ鋼で１０μｍ、Ｎｂ鋼で５μｍが限界であった。一方、特開昭５８−１２３８２３、特開昭５９−２０５４４７、特公昭６２−３９２２８、特公昭６２−５２１２、特公昭６２−７２４７に述べられているように、２相域も含めたＡｒ１〜Ａｒ３＋１００℃の温度域で合計減面率が７５％以上の圧下を加え、その後２０Ｋ／ｓ以上で冷却する場合には、３〜４μｍ程度のフェライト粒が得られることが報告されている。しかしながら、２０Ｋ／ｓ以上の急冷は、板厚が薄い場合にのみ成り立ち得る手段であり、広く一般溶接構造用鋼の製造方法としては成立しがたい非実際的なものにすぎない。また、強加工そのものについても、ロール圧延では、オーステナイト低温域での１パスで５０％を越える大圧下を行うことは、その変形抵抗の大きさやロールのかみこみ制限から、一般的にむずかしい。また、未再結晶域での累積圧下には一般的には７０％以上必要であり、鋼板の温度低下によりそれも難しい。
【０００４】
制御圧延鋼の変態フェライト相は、一般に集合組織を形成することが知られており、強圧下の結果得られたフェライト相は小傾角粒界を有するようになる。すなわち、単純な強加工では、集合組織が形成され、大角粒界からなるフェライト粒を得ることはできないのである。このため、特公昭６２−３９２２８、特公昭６２−７２４７に示された以上の強加工を行っても、大傾角粒界からなるより微細なフェライト組織を得ることは困難である。
【０００５】
そこで、この出願の発明では、以上のとおりの従来技術の限界を克服し、その強度をより大きく増大させることのできる３μｍ以下の超微細組織を持つ構造用鋼を提供し、しかも、実際的に許容されるより遅い冷却速度で、しかも実用的加工手段によって、この新しい鋼を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願は、上記の課題を解決するものとして、Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｐ，ＳおよびＮを含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる組成を有し、平均粒径が３μｍ以下で、粒界の方位差角１５°以上の大角粒界に囲まれたフェライトを母相とし、４０体積％未満のパーライトを第二相とする超微細組織鋼の製造方法であって、Ａｃ３点以上に加熱してオーステナイト化した後に、Ａｒ３点以上の温度で、圧下率５０％以上のアンビル圧縮加工を被加工材のＸ、ＹおよびＺの３面のうちの少くとも２面からの加工として、同時、または連続的に加え、次いで５００℃までの平均冷却速度３〜１０Ｋ／ｓで冷却することを特徴とする超微細組織鋼の製造方法を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は、以上のとおりの特徴を有するものであるが、以下にさらに詳しく説明する。
【０００８】
この発明では、構造用鋼として高強度な超微細組織鋼を提供するが、このものは、前記のように、
１）フェライト粒の平均粒径が３μｍ以下、より好ましくは２μｍ以下、
２）フェライトの粒界の方位差角が１５°以上の大角粒界に囲まれたフェライト、
３）このフェライトを母相とし、４０体積％未満のパーライトを第二相とし、
４）Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｐ，ＳおよびＮを含有し、残部がＦｅと不可避的不純物か      らなる組成を有する
ことにより特定されるものである。このような鋼は、これまで全く実現されていない。
【０００９】
この発明の超微細組織鋼は、たとえば前記のとおり、この出願の発明の製造方法によって提供される。
【００１０】
すなわち、まず、発明者らの研究の結果、フェライトの超微細化とその大角粒界化にはアンビル圧縮加工が極めて有効であることが見出された。図１は、このアンビル圧縮加工の態様を例示したものである。アンビル圧縮では、減面率で１パス９０％を越える強加工も可能である。加工部はロール圧延に比べ同じ減面率でも、せん断変形を含む大きな変形を受けることになる。その結果、未再結晶域で、このアンビル圧縮加工を行うことによって、平均粒径で３μｍ以下のフェライト粒が５０％以上の減面率の加工で得られるようになった。そのフェライトは隣接方位差角が１５°以上のいわゆる大角粒界を有している。すなわち、加工前のオーステナイト粒径、加工量、加工温度を制御することによって、大角粒界からなりかつ３μｍ以下のフェライト微細な組織鋼が製造が可能となる。
【００１１】
一般に、微細なフェライトはその変態過程及びその後において、極めて合体、粒成長しやすいが、大角粒界からなるフェライトは容易に合体、粒成長せず、微細なまま室温にいたる。その結果、冷却速度は、従来の２０Ｋ／ｓ以上に対し、３Ｋ／ｓ以上でも上記の微細粒を得ることができる。このような遅い冷却速度はこれまで全く考えられなかったものである。この発明の加工時のひずみ速度は１／ｓ十分である。１−１０／ｓは厚板圧延の一般的ひずみ速度である。
【００１２】
加工に用いるアンビル幅と試料の板厚との関係は適宜調節可能であり、アンビルと試料の間には潤滑材を塗布してもよい。
【００１３】
以上のことから、この発明では、Ａｃ３点以上に加熱してオーステナイト化した後に、Ａｒ３点以上の温度で、圧下率５０％以上のアンビル圧縮加工を被加工材のＸ、ＹおよびＺの３面のうちの少くとも２面からの加工として、同時、または連続的に加え、次いで５００℃までの平均冷却速度３Ｋ／ｓ〜１０Ｋ／ｓの速度で冷却する。
【００１４】
加工前のオーステナイト粒径については、たとえば３００μｍ以下においてフェライトの微細化が可能であることが確認されている。加工量として断面圧下率で５０％以上が必要で、２μｍ未満の粒径を得るためには７０％以上が望ましい。加工温度としてはオーステナイト未再結晶域が必要で、Ａｒ３＋２００℃以内が望ましい。なるべく微細な粒を得るためにはＡｒ３＋１００℃以内が望ましい。
【００１５】
また、この発明では前記のとおりのフェライトを母相とするが、フェライト相以外の相としては、パーライトを第二相として有している。
【００１６】
溶接性、靱性の劣化を防ぐとの観点から、パーライトの体積率は40％未満とする。
【００１７】
なお、この発明で規定するところのフェライト平均粒径は、たとえば直線切断法により計測される。また、フェライト粒界の方位は、加工部の代表的な約０．１×０．１ｍｍの数視野をＳＥＭで観察し、１視野につき数百個のフェライト粒を電子線後方散乱回析（ＥＢＳＤ）法で測定することができる。フェライトの粒界の方位差角は１５°以上であるときを大角粒界とする。大角粒界が全粒界の８０％以上を占めるとき、組織は大角粒界からなっているとする。
【００１８】
大角粒界の割合が８０％未満の時には、組織の微細化による強度の上昇は十分に得られないからである。
【００１９】
鋼の化学的組成についてはＣとともに、Ｓｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｐ，ＳおよびＮを含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる組成である。
【００２０】
一般溶接構造用鋼を例示という観点からは、たとえば次の添加元素の組成が考慮される
。
【００２１】
０．００１mass％≦Ｃ≦０．３mass％：Ｃは鋼の強度を上昇させる重要な添加元素であるが、０．３％以上添加すると溶接性、靱性が劣化し、一般溶接構造用鋼としての利用が難しくなる。
【００２２】
Ｓｉ，Ｍｎ：固溶強化元素であり、適量添加することが望ましい。溶接性の観点からＭｎは３％以下、Ｓｉは２．５％以下である。
【００２３】
Ａｌ：清浄度の観点から０．１％以下。
【００２４】
Ｐ，Ｓは一般的に０．０５％以下とする。
【００２５】
また、この発明では、前記のアンビル圧縮加工については、より低加工量でも同様な微細化を達成する方法として、多軸加工が有効であることを見出している。また、同一加工量であれば、より微細な粒が得られる。加工に用いる応力は、圧縮だけでなく、せん断、引張、ねじりでもよい。
【００２６】
すなわち、図２に示すように、試料のＡ面とＢ面から交互に加工を加える。その後、適切な速度で冷却することによって、１軸圧縮に比べ、方位の異なるフェライト核生成量を増加させることができる。従って、同一減面率であれば、１軸圧縮に比べフェライト粒径が小さくさせることができる。１軸圧延に比べ低減面率でも、超微細なフェライト粒を得ることができるのである。
【００２７】
以上のことから、この発明では、供試鋼をＡｃ３点以上にあげ、オーステナイト化した後、未再結晶域まで温度を低下させ、各面の加工量、加工温度を制御することによって、変態フェライトの微細化、粒界の大角化を効果的に行う多軸加工熱処理技術も提供する。図２では、加工軸を一つとし、サンプルを回転させることによって、２面からの加工を行う例を示したが、あらかじめ加工軸を２本用意しておき、Ａ面、Ｂ面を交互に加工してもよい。さらに、加工軸が２本ある時は、Ａ面、Ｂ面を同時に加工することもフェライトの微細化に効果的である。
【００２８】
以下、実施例を示し、さらに詳しく説明する。
【００２９】
【実施例】
以下の例においては、加工中心部および未加工部の組織をＳＥＭにより観察し、直接切断法により平均粒径を求めた。また、電子線後方散乱回析（ＥＢＳＤ）法を用いてフェライト粒の方位を測定した。
参考例１〜１０
表１の１−３の組成の鋼を加熱し、完全にオーステナイト化した後に、２０×１８×１２（黒四角）の試験片を、アンビル幅５ｍｍの図１に示す方式で、表２に示す条件で加工し、冷却を行った。その結果、表２に示す平均粒径を有するフェライト−パーライト鋼を得た。これらの鋼のＡｒ３は、全自動変態率測定装置で鋼を９００℃に加熱し、１０Ｋ／ｓで冷却し、熱膨張曲線の変化から求めた。
【００３０】
【表１】
0003543104.tif 000002
【００３１】
【表２】
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【００３２】
実施例１
表１の１の組成の鋼を９００℃に加熱し、完全にオーステナイト化した後に、７５０℃に冷却し、図２のＡ面より圧下率で減面率１５％の平面ひずみ圧縮加工を行った。０．１
秒後にＢ面より、減面率が未加工時に比べ、６０％となるように平面ひずみ圧縮加工を行い、５００℃まで、１０Ｋ／ｓで冷却した。その結果、加工部のフェライトの平均粒径が２．０μｍのフェライト−パーライト鋼を得た。電子線後方散乱（ＥＢＳＤ）法で測定したフェライトの粒界の傾角は１５°以上のものが９４％を占め、フェライトは大角粒界に囲まれていた。
実施例２
表１の１の組成の鋼を９００℃に加熱し、完全にオーステナイト化した後に、７５０℃に冷却し、図２のＡ面より圧下率で減面率１０％の平面ひずみ圧縮加工を行った。０．１秒後にＢ面より減面率が未加工時に比べ、４５％となるように平面ひずみ圧縮加工を行い、５００℃まで、１０Ｋ／ｓで冷却した。その結果、加工部のフェライトの平均粒径が２．５μｍのフェライト−パーライト鋼を得た。電子線後方散乱（ＥＢＳＤ）法で測定したフェライトの粒界の傾角は１５°以上のものが９５％を占め、フェライトは大角粒界に囲まれていた。
実施例３
表１の１の組成の鋼を９００℃に加熱し、完全にオーステナイト化した後に、７５０℃に冷却し、図２のＡ面より圧下率で減面率１０％の平面ひずみ圧縮加工を行った。０．１秒後にＢ面より減面率が未加工時に比べ、７０％となるように平面ひずみ圧縮加工を行い、５００℃まで、１０Ｋ／ｓで冷却した。その結果、加工部のフェライトの平均粒径が１．４μｍのフェライト−パーライト鋼を得た。電子線後方散乱（ＥＢＳＤ）法で測定したフェライトの粒界の傾角は１５°以上のものが９５％を占め、フェライトは大角粒界に囲まれていた。
比較例１
表１の１の組成のオーステナイト粒径１５μｍの鋼を８００℃の温度で加工量７０％のロール圧延を行い、５００℃の温度まで平均冷却速度１２Ｋ／ｓで冷却した。得られた加工部のフェライト平均粒径は４．８μｍであった。
比較例２
表１の２の組成のオーステナイト粒径２０μｍの鋼を８５０℃の温度で加工量７０％のロール圧延を行い、５００℃の温度まで平均冷却速度４０Ｋ／ｓで冷却した。得られた加工部のフェライト平均粒径は３．６μｍであった。
比較例３
表１の１の組成のオーステナイト粒径２５μｍの鋼を７５０℃の温度で加工量７３％のアンビル圧縮加工を行い、５００℃の温度まで平均冷却速度１Ｋ／ｓで冷却した。得られたフェライトーパーライト鋼のフェライトの粒界の傾角は１５°以上のものが９０％を占めていたが、フェライト平均粒径は５．３μｍであった。
比較例４
表１の１の組成の鋼を熱間圧延の後、冷間圧延、熱処理の結果、平均フェライト粒径２．５μｍのフェライト−パーライト鋼を得た。ＥＢＳＤ測定の結果、フェライト粒界にしめる傾角１５°以上の粒界の割合は３０％であった。そのとき、引張強度は４８０Ｎ／ｍｍ2であった。
【００３３】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、大角粒界を有する平均粒径３μｍ以下のフェライト組織という、従来の微細組織鋼の限界をこえ高強度な超微細組織鋼が提供される。そしてまた、その製造法として、冷却速度の遅いことが工業的に大きな意味を持つ新しい方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】アンビル圧縮加工について示した概要図である。
【図２】多軸加工熱処理について示した概要図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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