(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼試料を溶解し、鋼中に存在する介在物を抽出して、当該鋼試料の介在物形態観察および介在物組成の定量を行うに当たり、コールドクルーシブル型浮揚溶解装置を用い、密閉型容器本体内を鋼試料の鋼中介在物形態に応じた圧力に調整し、密閉型容器本体内に配置したコールドクルーシブル内で鋼試料を高周波誘導加熱により浮揚状態で溶解させることによって鋼試料内の鋼中介在物を抽出させることを特徴とする鋼中介在物の抽出方法。
【請求項２】
密閉型容器本体内を不活性ガス雰囲気に保持することを特徴とする請求項１に記載の鋼中介在物の抽出方法。
【請求項３】
密閉型容器本体内に昇降自在な回転テーブルを設置し、この回転テーブルを昇降、回転させることによって、当該回転テーブル上にセットした複数個のコールドクルーシブル内の鋼試料を、順次に１個の加熱コイルにより高周波誘導加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の鋼中介在物の抽出方法。
【請求項４】
鋼試料内に鋼中介在物を抽出した後、急速に冷却することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の鋼中介在物の抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鋼中の微細介在物の組成を変えることなく分離により抽出し、介在物形態と組成を観察し定量化するためのコールドクルーシブル型迅速溶解・抽出装置を用いた鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鋼中介在物の抽出方法としては、鋼試料の酸溶解法、電気分解法、ハロゲン化物、アルコール溶解法などが広く知られているが、迅速性に難がある。一方、数グラム〜数十グラムの鋼試料から介在物の形態と組成を迅速に測定する方法として、エレクトロンビーム溶解法で鋼試料を溶解して鋼中介在物を浮上により上部に集中させて抽出した試料を走査型の電子顕微鏡を用いて形態観察と組成を定量する方法が開示されている（鉄と鋼 vol75（1989）、p 1897〜1904）。
【０００３】
エレクトロンビーム溶解法（以下、ＥＢ法）は、Ａｌ２Ｏ３  等の高融点でかつ蒸気圧の低い介在物の場合、介在物の浮上分離が比較的容易で、介在物組成を変化させることなく抽出可能であり、検鏡法や酸素分析値との関係が確認されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＥＢ法は高真空下（１０−４Ｔｏｒｒ）、高温状態で溶解するため、比較的融点が低く、また溶鋼温度での安定度が小さい介在物、例えばマンガンシリケートなどは溶解・抽出時に組成、形状が変化し、または分解・蒸発し、真の介在物組成に近い状態で抽出分離することができない。
【０００５】
一例として、高炭素鋼でＳｉ、Ｍｎ、Ａｌの複合脱酸鋼であるタイヤコード用鋼の介在物を定量化する場合がある。タイヤコード用鋼中には、ＣａＯ（ＭｇＯ）−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  系の介在物と  ＭｎＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  系の介在物が存在するが、ＥＢ法を用いた場合、  ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  系の介在物のみ抽出され、  ＭｎＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  系の介在物はほとんど抽出されない。しかも抽出した介在物は、著しくＳｉＯ２濃度が低下、Ａｌ２Ｏ３  濃度が増加し組成が変化する。このため、検鏡法や酸素分析値との対応が取れなかった。
【０００６】
これは、ＥＢ法の溶解は先に述べたように高温、高真空状態のため、介在物と鋼中Ｃとの反応によって酸化物介在物が還元され、しかも蒸気圧の高いＭｎ等は蒸発するためである。
本発明は、前記従来技術の問題点を解消し、鋼中の介在物なかでも微細介在物をも組成を変えることなく分離により抽出し、介在物形態を観察し、介在物組成を定量化することができるコールドクルーシブル型浮揚溶解装置を用いた鋼中介在物の迅速溶解・抽出方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、非Ａｌ脱酸鋼、例えばタイヤコード用鋼の介在物のような、高真空下での鋼の溶解時に分解あるいは蒸発し易い鋼中介在物を迅速にかつ精度良く抽出するためのコールドクルーシブル型浮揚溶解装置を用いて種々実験を重ねた結果により達成されたものである。
【０００８】
前記目的を達成するための請求項１記載の本発明は、鋼試料を溶解し、鋼中に存在する介在物を抽出して、当該鋼試料の介在物形態観察および介在物組成の定量を行うに当たり、コールドクルーシブル型浮揚溶解装置を用い、密閉型容器本体内を、鋼試料の鋼中介在物形態に応じた圧力に調整し、密閉型容器本体内に配置したコールドクルーシブル内で鋼試料を高周波誘導加熱により浮揚状態で溶解させることによって鋼試料内の鋼中介在物を抽出させることを特徴とする鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出方法である。
【０００９】
請求項２記載の本発明は、密閉型容器本体内を不活性ガス雰囲気に保持することを特徴とする請求項１記載の鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出方法である。
【００１０】
請求項３記載の本発明は、密閉型容器本体内に昇降自在な回転テーブルを設置し、この回転テーブルを昇降、回転させることによって、当該回転テーブル上にセットした複数個のコールドクルーシブル内の鋼試料を、順次に１個の加熱コイルにより高周波誘導加熱することを特徴とする請求項１または２記載の鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出方法である。
【００１１】
請求項４記載の本発明は、鋼試料内に鋼中介在物を抽出した後、急速に冷却することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、次のような作用が得られる。
（１）  コールドクルーシブル（水冷金属ルツボ）として例えば水冷銅製ルツボ内での高周波誘導加熱による浮揚（遊）溶解であるため、従来のように溶解した鋼試料が耐火物との接触がなく、耐火物に起因する介在物の汚染を回避することができる。
【００１３】
（２）  不活性ガス雰囲気下で、鋼中の介在物組成形態に対応した圧力下、たとえば常圧下等でも溶解可能なため、ＥＢ法による高真空下での鋼試料の溶解時には、分解あるいは蒸発し易いマンガンシリケートのような低級酸化物を還元させることなく分離により抽出でき、介在物量と化学組成をより正確に定量化できる。
（３）  不活性雰囲気下での溶解のみならず、必要に応じて加圧下や減圧下での溶解も可能なのでＥＢ法に比べ、より広い範囲の用途に対応できる。
【００１４】
（４）  ５〜１０ｇの少量の鋼試料を安定して浮揚溶解可能なため、従来の検鏡法に比較して多くの介在物情報が得られる。
（５）  ＥＢ法はエネルギーを局部的に投入して試料を溶解する方式のため、試料内で温度分布が生じやすい。特に介在物が浮上する試料上部にエネルギーが投入されるため、介在物がより高温にさらされるという欠点があるが、本発明によるコールドクルーシブル法は試料内での温度分布が小さく、均一温度で溶解できる。
【００１５】
（６）  迅速溶解・抽出後の急速な冷却が可能なため、介在物形態をそのまま観察することができる。
従来、コールドクルーシブル法で鋼試料を溶解する際、介在物組成の定量化操作に都合の良いサイズの溶解後の試料が得られる試料量、数グラム〜数十グラムの安定溶解は不可能とされていた。このため、これまでのコールドクルーシブル法では、最低でも５０ｇ以上の鋼試料が必要とされた。５０ｇ以上もの試料を溶解するのは、介在物総量としては多くなるものの、次の走査型電子顕微鏡による観察や組成の定量には不都合の多いサイズであり、汚染の原因となる切断工程を必要とする。
【００１６】
このような大量の鋼試料を溶解し、鋼中のアルミナの挙動を調べた例は報告されているが、本発明のように、１０ｇ以下の少量の試料でアルミナを含む複合介在物の組成を定量化するため、介在物の集中あるいは抽出を意図して試料溶解したものはない。
本発明では、鋼中の介在物の形態観察、組成の定量を行うにあたり、コールドクルーシブル型の浮揚溶解装置、好ましくは、１個の加熱コイルと２個以上すなわち複数個のコールドクルーシブルを順次に加熱コイル内に設置し溶解、抽出、冷却することを繰り返す。この方法により１回の排気と雰囲気調整操作で２個以上の溶解・抽出を実施することが可能となる。
【００１７】
溶解重量は前述のように１０ｇ以下が良い。溶解時の雰囲気はＡｒガスのような不活性雰囲気とし、圧力は常圧が、介在物の組成変化をさけるために望ましいが、必要に応じて数百Ｔｏｒｒまでの低真空も可能である。また、真空下でも安定な介在物を溶解・抽出する際には、ＥＢ法より高い圧力１０−２〜１０−３Ｔｏｒｒの比較的真空度の高い状態で行っても差し支えない。
【００１８】
以下、本発明の鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出方法を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明に係る鋼試料の迅速溶解によるコールドクルーシブル型浮揚溶解装置の全体配置を示す側面図であり、図２は本発明に係る鋼試料の迅速溶解によるコールドクルーシブル型浮揚溶解装置における溶解装置架台とその上に設置された密閉型容器本体を断面で示す側面図である。
【００１９】
図１および図２において、鋼試料の迅速溶解によるコールドクルーシブル型浮揚溶解装置は、主として高周波発生装置１、溶解装置架台４とその上に設置した密閉型容器本体３、真空ポンプ８などから構成されている。密閉型容器本体３には、支柱１８に支持された蓋１６が開閉可能に被せてあり、この蓋１６は蓋開閉把手５により開閉することができる。そして蓋１６にはブルドン管圧力計６、覗き窓７および安全弁１４が設けてある。
【００２０】
密閉型容器本体３内には８個のコールドクルーシブル１０をセットすることができる回転テーブル１１が配置してあり、この回転テーブル１１は溶解装置架台４内から鉛直に延びる昇降シャフト１７により昇降かつ回転自在に支持されている。回転テーブル１１の上方には、１個の加熱コイル９が配置してあり、この加熱コイル９に密閉型容器本体３の側壁を介して高周波発生装置１から取り出された高周波フィーダ２が接続してある。
【００２１】
一方、溶解装置架台４内には回転テーブル１１を昇降回転自在に支持する昇降シャフト１７に連結して回転昇降ハンドル１２が設けてある。回転昇降ハンドル１２を操作することにより昇降シャフト１７を介して回転テーブル１１を昇降および回転することができる。昇降シャフト１７には給水管１９および排水管２０が接続してあり、給水管１９から供給された冷却水は昇降シャフト１７および回転テーブル１１の給水路（図示せず）を通って各コールドクルーシブル１０を冷却した後、排水路を通って排水管２０に排水されるようになっている。
【００２２】
また、溶解装置架台４には、孔型ストッパ１３が下向きに１個設けてあり、昇降シャフト１７には回転テーブル１１上にセットされたコールドクルーシブル１０に対応して８個のストッパロッド２１が配設してある。
次に、本発明に係る前記装置を用いた鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物の抽出例について説明する。
【００２３】
高周波発生装置１の電源：３０ｋＶＡ  、２００ｋＨｚ
加熱コイル９：コイル４ターン
コールドクルーシブル１０：下半分の内面形状が半球状の水冷分割型銅製ルツボ８個
鋼試料保持：溶解部内径１２ｍｍ、深さ２０ｍｍ
鋼試料の迅速溶解による鋼中介在物抽出試料としては、次の２種類を用いた。
（１）  シリコン・マンガンキルド高炭素鋼（タイヤコード用鋼）
伸線後線材直径  ５．５ｍｍφ、長さ８ｍｍを円柱ブロック状２本
（２）  アルミキルドおよびチタンキルド極低炭素鋼
中間圧延材８ｍｍ×８ｍｍ×１５ｍｍ角形ブロック状
なお、密閉型容器本体３の蓋１６を蓋開閉把手５を用いて開け、前記２種類の鋼試料をそれぞれ８個のコールドクルーシブル１０に装入した後、回転昇降ハンドル１２を昇降、回転操作し、鋼試料を装入したコールドクルーシブル１０の１つを加熱コイル９の内側に挿入すると共に孔型ストッパ１３にストッパロッド２１を嵌め込んで位置を固定する。密閉型容器本体３の蓋１６を蓋開閉把手５を用いて閉じた後、真空ポンプ８を用いて給排気孔１５より排気した。
【００２４】
ブルドン管圧力計６の表示が１Ｔｏｒｒ（トール）以下になったら、真空ポンプ８による排気を止め、給排気孔１５よりアルゴン（Ａｒ）ガスを導入し、密閉型容器本体３内の圧力を１ａｔｍ  （気圧）とした。給水管１９からコールドクルーシブル１０に冷却水を供給して冷却し、排水管２０から排水する。そして高周波発生装置１から高周波フィーダ２を介して加熱コイル９に電力を印加し、コールドクルーシブル１０に装入した鋼試料を高周波誘導により加熱して溶解する。コールドクルーシブル１０内で溶解した鋼試料は浮揚状態になる。ここで鋼試料の溶解には、電力印加後３０〜４０秒を要した。
【００２５】
コールドクルーシブル１０内の鋼試料が赤熱し、完全に溶解したことを覗き窓７から観察して確認したのち、電力を徐々に減少させ冷却した。溶融確認後、電源オフまでの時間は１５〜２０秒の短時間であった。このようにして複数のコールドクルーシブル１０内で鋼試料を次々に溶解し、鋼中介在物の分離による抽出と冷却を繰り返した。一連の溶解・抽出・冷却処理が終了し、鋼試料が完全に冷却された後に蓋１６を開け、各コールドクルーシブル１０から鋼試料を取り出した。
【００２６】
前記のようなコールドクルーシブル１０内での浮揚溶解は、下半分半球状の水冷銅製ルツボ内での高周波誘導による鋼試料の溶解であるため、溶解した鋼試料の浮揚により上半分は球面状のメニスカスを呈して盛り上がり、下半分半球状ルツボ内で浮揚状態を保持する。
鋼中介在物のうち、粗大な介在物は溶解した浮揚状態の鋼試料（浮揚体）の電磁力による流動・表面張力および浮力作用により浮揚体外に分離して排出するいわゆる抽出が容易に行われる。また微小な介在物は、同作用により凝集合体を経て抽出されるものと考えられる。加熱コイル９による加熱中に浮揚体はルツボとの接触がほとんどなく、また水冷されたコールドクルーシブル１０を用いるため、電源オフとした後、浮揚体の急速な冷却が可能である。
【００２７】
冷却した鋼試料について、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、介在物組成を定量した結果を図３および図４に示す。図３および図４に示すように、本発明法によれば、従来のＥＢ法等による鋼試料の鋼中介在物抽出・定量法では不可能であった  ＭｎＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  を主成分とする介在物（図３参照）および  ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  を主成分とする介在物（図４参照）を、浮揚体の表面に浮上、集積により抽出することができた。このため、本発明では検鏡法と同水準で鋼中介在物を定量化することができた。
【００２８】
アルミキルドおよびチタンキルド極低炭素鋼の場合も同様にして精度良く介在物の溶解、抽出を行うことができた。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、従来不可能であった  ＭｎＯやＳｉＯ２、ＭｇＯ  等を含む介在物を鋼試料内で溶解により抽出することが可能となり、これらの介在物を主成分とする鋼、例えばタイヤコード用鋼、工具鋼、ステンレス鋼等の迅速かつ精度の良い品質評価が可能となった。介在物に起因する伸線時の断線トラブルを未然に防止し、製品の品質向上に役立つ。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る鋼試料の迅速溶解によるコールドクルーシブル型浮揚溶解装置の全体配置を示す側面図である。
【図２】本発明に係る溶解装置架台とその上に設置された密閉型容器本体を断面で示す側面図である。
【図３】検鏡法、本発明法およびＥＢ溶解法により介在物を定量した結果を比較して示す  ＭｎＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  系介在物含有量の三元状態図である。
【図４】検鏡法、本発明法およびＥＢ溶解法により介在物を定量した結果を比較して示す  ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３  系介在物含有量の三元状態図である。
【符号の説明】
１  高周波発生装置
２  高周波フィーダ
３  密閉型容器本体
４  溶解装置架台
５  蓋開閉把手
６  ブルドン管圧力計
７  覗き窓
８  真空ポンプ
９  加熱コイル
１０    コールドクルーシブル
１１    回転テーブル
１２    回転昇降ハンドル
１３    孔型ストッパ
１４    安全弁
１５    給排気孔
１６    蓋
１７    昇降シャフト
１８    支柱
１９    給水管
２０    排水管
２１    ストッパロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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