(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁体材料からなる被測定試料で作製され、内壁に導体膜が被着形成された中空体の両端面を導体板で挟持して空洞共振器を構成し、該共振器における共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波数の変化から前記中空体の寸法変化を求め、該寸法変化から線膨張係数を算出することを特徴とする線膨張係数の測定方法。
【請求項２】
前記空洞共振器の２種類のモードの共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波数の変化から、前記中空円筒の内径の寸法変化を計算し、該内径の寸法変化から、前記中空円筒を構成する絶縁体材料の線膨張係数を算出することを特徴とする請求項１記載の線膨張係数の測定方法。
【請求項３】
前記一対の導体板に、ループアンテナが設けられていることを特徴とする請求項１記載の線膨張係数の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックスやガラス等の絶縁体材料の線膨張係数を測定するための測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、線膨張係数測定法としては、押棒式やＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）、レーザー干渉法、さらに静電容量法等が知られている。しかしながら、上記測定方法は、測定装置が複雑、高価になる欠点がある。
【０００３】
そこで、最近、小林、佐藤等による”  Ｉｍｐｒｏｖｅｄ  ｃａｖｉｔｙ  ｒｅｓｏｎａｎｃｅ  ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｎｏｎｄｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  ｃｏｍｐｌｅｘ  ｐｅｒｍｉｔｔｉｖｉｔｙ  ｏｆｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  ｐｌａｔｅ”  （ＣＰＥＭ  Ｄｉｇｅｓｔ，ｐｐ．１４７〜１４８，１９８８）や、加屋野，  榊原，  小林らによる  ”空洞共振器法による誘電体平板材料の複素誘電率の温度特性の自動測定”（信学技法、ＭＷ９１〜７５、ｐｐ．１１７〜１２４、Ｓｅｐ．１９９１）において、誘電体基板の誘電定数の温度特性測定法に関する研究の中で、金属製の円筒空洞共振器における共振周波数の温度変化から円筒空洞共振器を構成する金属の線膨張係数を測定することが提案されている。この方法は測定装置が簡単でかつ絶対測定が可能であり、金属材料の新たな線膨張係数の測定方法として注目されている。
【０００４】
さらに、最近では、超電導体を用いた素子の開発に伴い、室温から数１０Ｋまでの低温領域における絶縁体材料、より具体的には回路基板や誘電体共振器材料の線膨張係数を評価する方法が望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記文献に開示された方法によれば、金属材料の線膨張係数を測定することは可能であっても、セラミックス、ガラス、有機材料などの絶縁体材料の線膨張係数を測定することはできないものであった。
【０００６】
また、一般の測定方法あるいは測定器によって、室温から数１０Ｋまでの線膨張係数を測定するためには、岡路による「低温領域での変位測定技術」（計測技術、９１年４月）においても述べられているように、装置構成上、特別の工夫が必要であった。
【０００７】
従って、本発明の目的は、簡単な装置構成でセラミックスやガラス等の絶縁体材料の線膨張係数を高精度に測定でき、しかも室温から数１０Ｋまでの温度領域で測定可能な測定方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記の課題に対して検討を重ねた結果、セラミックス等の絶縁体材料で作製した中空体内壁に導体膜を形成するとともに、該中空体の両端面を２つの導体板で挟持した空洞共振器を形成し、この空洞共振器の共振周波数の温度に対する変化を測定することにより、中空体を構成するセラミックス等の絶縁体材料の膨張係数を算出できることを見いだしたものである。
【０００９】
即ち、本発明の線膨張係数の測定方法は、絶縁体材料で作製され、内壁に導体膜が被着形成された中空体の両端面を導体板で挟持して空洞共振器を構成し、該共振器における共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波数の変化から前記中空体の寸法変化を求め、その寸法変化から前記絶縁体材料の線膨張係数を算出することを特徴とするものである。
【００１０】
特に、前記空洞共振器の２種類のモードの共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波数の変化から、前記中空円筒の内径の寸法変化を計算し、該内径の寸法変化から、前記中空円筒を構成する絶縁体材料の線膨張係数を算出すること、さらには、前記１対の導体板に、マイクロ波励振及び検波用のループアンテナが設けられていることが望ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の線膨張係数の測定方法とその原理について説明する。
一般に、電磁場の空洞共振器の共振周波数は、空洞共振器の寸法と空洞共振器内の物質の誘電率だけに依存するが、本発明によれば、空洞共振器内を真空にした場合や、誘電率の温度変化が極めて小さい空気等の気体で満たした場合には、共振周波数の温度に対する変化が、空洞共振器の熱膨張による寸法変化のみに依存することを利用し、共振周波数の温度に対する変化を測定することにより、共振器を構成する絶縁体材料の線膨張係数を算出するものである。
【００１２】
図１は、本発明の測定方法における測定システムの全体構成の一実施例を示すブロック図である。図１によれば、シンセサイズドスイーパー１から出力されたマイクロ波信号は、２つに分割され、一方は基準用としてネットワークアナライザ２に入力される。他方は、線膨張係数測定用の空洞共振器３に入力され、透過した信号がネットワークアナライザ２に入力されるように構成される。
【００１３】
線膨張係数測定用の空洞共振器３は、図２に示すように、セラミックス等の絶縁体材料で作製した中空円筒体あるいは中空方形体からなる中空体４の内壁に導体膜５を形成し、中空体４の両端面を導体板６、７で挟持してなる。
【００１４】
また、この空洞共振器３を、市販の高温槽やクライオスタット（低温発生装置）内に設置することによって共振器３を所定の温度に設定できる。そして、上記の構成に基づき、所定の温度に設定された空洞共振器３は、共振器３の一対の導体板６、７に設けられた一対のループアンテナ９を経由してネットワークアナライザー２に接続されており、共振器３のその温度における共振周波数を測定できるように構成されている。なお、共振器３内の空洞部８は、真空あるいは大気等の誘電率が１に近い気体が封入されるが、取り扱い及び装置の簡略化の点から大気であることがよい。
【００１５】
また、本発明によれば、図２に示すように、上記一対の導体板６、７に、ループアンテナ９を設けることが望ましい。このループアンテナ９は、空洞部８の電磁場を励振及び検波するためのものである。また、ループアンテナ９は、セミリジッドケーブル１０と接続され、セミリジッドケーブル１０の一方は、シンセサイズドスイーパー１と接続され他方はネットワークアナライザ２と接続される。
【００１６】
本発明によれば、上記の測定装置を用い、空洞共振器３の共振周波数ｆ０  の温度に対する変化が、中空体４を構成するセラミックス等の絶縁体材料の温度変化に伴う寸法変化だけに依存することを利用して線膨張係数を算出する。
【００１７】
具体的な測定方法として、まず、単一モードの共振周波数の温度変化より、線膨張係数を算出する場合について述べる。
一般に、円筒空洞共振器のＴＥｎｍｌ  モードの共振周波数ｆ０  は下記数１の式（１）で与えられる。ただし、ｎは円筒の回転方向における電磁界の変化の数、ｍは円筒の径方向における電磁界の変化の数、ｌは円筒の軸方向における電磁界の変化の数であり、式（１）中、ｃは光速、ｊ’  ｎｍはＪｎ  ’（ｘ）＝０のｍ番目の解、Ｊｎ  ’（ｘ）はＮ次のベッセル関数の微分である。Ｄは共振器の内径、Ｈは共振器の高さである。
【００１８】
【数１】
0003561141.tif 000002
【００１９】
ここで、内径Ｄと高さＨとの比Ｓ＝Ｄ／Ｈは温度によらず一定であると仮定すると、式（１）から共振器の内径Ｄが下記数２の式（２）で与えられる。
【００２０】
【数２】
0003561141.tif 000003
【００２１】
さらに、基準温度（室温）での共振器の内径Ｄ、共振周波数ｆ０  をＤ０  、ｆ００とすると、熱膨張による寸法変化ΔＤ＝Ｄ−Ｄ０  をＤ０  で除した値であるΔＤ／Ｄ０  は下記数３の式（３）で与えられる。
【００２２】
【数３】
0003561141.tif 000004
【００２３】
実際には、ｆ００と温度Ｔにおけるｆ０（Ｔ）を測定し、上記式（３）によりΔＤ／Ｄ０  を温度の関数として求める。線膨張係数はΔＤ／Ｄ０  −温度データの回帰曲線を温度で微分して求める。
【００２４】
さらに、高精度な測定結果を求めるためには、２種類のモードの共振周波数の温度に対する変化を測定することが、中空体４の両端面と２つの導体板６、７の接触状態の変化による線膨張係数の測定誤差の発生を抑制する上で望ましい。
【００２５】
そこで、２種類のモード、特にＴＥ０１１  モードと、ＴＥ０１２  モードの共振周波数の温度に対する変化の測定に基づく線膨張係数の算出方法について述べる。
【００２６】
ＴＥ０１１  、ＴＥ０１２  モードの共振周波数をそれぞれｆ１  、ｆ２  とすると，数１から次の数４中の式（４）、式（５）が与えられる。
【００２７】
【数４】
0003561141.tif 000005
【００２８】
ただし、Ｊ’  ０１は、Ｊ０  ’（ｘ）＝０の１番目の解、Ｊ０  ’（ｘ）は０次のベッセル関数の微分である。従って、数４中の式（４）、式（５）から、共振器における円柱体の内径Ｄ、高さＨは、次の数５中の式（６）（７）で与えられる。
【００２９】
【数５】
0003561141.tif 000006
【００３０】
さらに基準温度（室温）における円柱体の内径Ｄ、高さＨ、共振周波数ｆ１  、ｆ２  をＤ０  、Ｈ０  、ｆ０１、ｆ０２とすると、温度変化に伴う熱膨張による内径寸法変化ΔＤ＝Ｄ−Ｄ０  をＤ０  で除した値であるΔＤ／Ｄ０  、および高さ寸法変化ΔＨ＝Ｈ−Ｈ０  をＨ０  で除した値であるΔＨ／Ｈ０  は下記数６の式（８）、式（９）によって与えられる。
【００３１】
【数６】
0003561141.tif 000007
【００３２】
つまり、基準温度における共振周波数ｆ０１、ｆ０２と、温度Ｔにおける共振周波数ｆ１（Ｔ）、ｆ２（Ｔ）を測定し、前記式（８）（９）によりΔＤ／Ｄ０  とΔＨ／Ｈ０  を温度の関数として求める。このうち、ΔＨ／Ｈ０  には、中空体４の両端面と２つの導体板６，７の接触状態の変化による誤差が含まれている可能性がある。
【００３３】
従って、正確な線膨張係数は、ΔＤ／Ｄ０  −温度データの回帰曲線を温度で微分することによって求めることができる。
【００３４】
【実施例】
上記の測定方法に基づき具体的にＡｌ２  Ｏ３  セラミックスの線熱膨張係数を２種類のモードを用いた方法によって測定した。
純度９９．５％Ａｌ２  Ｏ３  セラミックスを被測定試料として、本発明に基づき共振周波数の温度に対する変化の測定を測定し、熱膨張係数を算出した。測定にあたり先ず中空体を作製した。中空体のサイズは、空洞共振器の共振周波数を比較的測定しやすい１０〜２０ＧＨｚとするため、内径Ｄ０  ＝３０ｍｍ、高さＨ０  ＝２６ｍｍ（いずれも２５℃における寸法）の円筒体とした。さらに、この円筒体の内面に銀ペーストを塗布し、６５０℃で焼成した。焼結した銀の厚さは２０〜３０μｍであった。そして、この円筒体の上下端面を、純銅からなる厚さ２ｍｍの金属板で挟持して空洞共振器を構成した。なお、金属板の一部には、図１に示したように、マイクロ波を励起，検波するためのループアンテナを挿入する２〜３ｍｍ径の結合口を設けた。
【００３５】
上記の構成からなる空洞共振器をクライオスタット（低温発生装置）に挿入して、１０Ｋ（ケルビン）まで冷却し、その後、温度上昇させながら、各温度におけるＴＥ０１１  モードの共振周波数ｆ１  とＴＥ０１２  モードの共振周波数ｆ２  を随時測定した。なお、測定では、空洞共振器を組み直して２回の測定（ｆｉｒｓｔ，ｓｅｃｏｎｄ）を行い、その結果を図３に示した。
【００３６】
最後に到達した２９３Ｋ（ケルビン）を基準温度とし、２９３Ｋでの共振周波数ｆ１  とｆ２  をｆ０１とｆ０２とした。次に、式（８）（９）により、ΔＤ／Ｄ０  、ΔＨ／Ｈ０  を計算し、その結果を図４に示した。このうち、円筒体の両端面と導体板の接触状態の変化による誤差が含まれにくいΔＤ／Ｄ０  −温度のデータの回帰曲線を温度の４次関数として求め、このΔＤ／Ｄ０  −温度の回帰曲線を温度で微分することにより、線膨張係数を温度の関数として求めた。その結果を図５に示した。また、図５には文献値（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ）も示した。
【００３７】
図５中の文献値（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ）の、線膨張係数は「Ｇｕｙ  Ｋ  Ｗｈｉｔｅ，  Ｒｏｎａｌｄ  Ｂ  Ｒｏｂｅｒｔｓ：  ”Ｔｈｅｒｍａｌ  ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  ｏｆ  ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  ｍａｔｅｒｉａｌ：  ｔｕｎｇｓｔｅｎ  ａｎｄ  α−Ａｌ２Ｏ３  ”，  Ｈｉｇｈ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ−Ｈｉｇｈ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ，  Ｖｏｌ．１５，  ｐｐ．３２１−３２８  （１９８３）」によるものであって、図５の結果から明らかなように、本発明による算出値は、文献値と良く一致している。また、共振器を組み直して２回の繰り返し測定を行っても高い再現性が確認された。
【００３８】
以上の結果より、本発明の測定装置を用いた熱膨張係数の測定精度として、文献値との差に基づけば、０．１〜０．２ｐｐｍ／Ｋ程度が期待されることがわかった。
【００３９】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の線膨張係数の測定方法及び測定装置によれば、従来は複雑で高価な測定装置が必要であった室温から数１０Ｋにおける絶縁体材料の線膨張係数の測定を簡単な装置構成で且つ高精度に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における線膨張係数の測定システムの全体構成を説明するためのブロック図である。
【図２】本発明における線膨張係数測定用の共振器構造を示す図である。
【図３】本発明の実施例における空洞共振器の共振周波数ｆ１  、ｆ２  の測定結果を示す図である。
【図４】本発明に実施例における円筒体の内径Ｄと高さＨの寸法変化の算出結果を示す図である。
【図５】本発明に実施例における円筒体の線熱膨張係数の算出結果を示す図である。
【符号の説明】
１  シンセサイズドスイーパー
２  ネットワークアナライザー                                            ３  共振器
４  中空体
５  導体膜
６，７  導体板                                                          ８  空洞部
９  ループアンテナ
１０    セミリジッドケーブル
【図１】
0003561141.tif 000008
【図２】
0003561141.tif 000009
【図３】
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【図４】
0003561141.tif 000011
【図５】
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