(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆浸透膜装置を備える前処理装置と脱塩室にイオン交換体を充填してなる電気脱イオン装置とを有する脱イオン水製造装置の殺菌方法において、該前処理装置に８０℃以上の熱水を通水し、該電気脱イオン装置に６０℃以上の熱水を通す脱イオン水製造装置の殺菌方法であって、該電気脱イオン装置に通す熱水の昇温速度が０．１〜１０℃／分であることを特徴とする脱イオン水製造装置の殺菌方法。
【請求項２】
請求項１において、該電気脱イオン装置に通す熱水の降温速度が０．１〜１０℃／分であることを特徴とする脱イオン水製造装置の殺菌方法。
【請求項３】
請求項１又は２の脱イオン水製造装置の殺菌方法により殺菌処理を行った脱イオン水製造装置を用いて、脱イオン水を製造することを特徴とする脱イオン水の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は脱イオン水製造装置の殺菌方法及び脱イオン水の製造方法に係り、特に、電気脱イオン装置を用いて脱イオン水を製造するに当たり、電気脱イオン装置における生菌類の増殖を制御し、良好な処理水を得るための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の医薬品製造分野や半導体製造分野等で使用される脱イオン水の製造システムを図２（ａ），（ｂ）に示す。
【０００３】
図２（ａ）は医薬品製造分野で使用される脱イオン水（精製水）の製造システムを示す系統図であり、原水（市水又は井水）は、タンク１、ポンプＰ０及び熱交換器ＨＥ１を経て、活性炭（ＡＣ）塔２、保安フィルタ３及び膜脱気装置４で処理された後、ポンプＰ１で加圧され、逆浸透（ＲＯ）膜装置５及び電気脱イオン装置６で処理された後、タンク７、ポンプＰ２及び熱交換器ＨＥ２を経て、紫外線（ＵＶ）殺菌装置８及び限外濾過（ＵＦ）膜装置９よりなるサブシステムで処理され、ユースポイントに送給される。
【０００４】
図２（ｂ）は半導体製造分野で使用される脱イオン水（超純水）の製造システムを示す系統図であり、原水（市水又は井水）は、タンク１、ポンプＰ０及び熱交換器ＨＥ１を経て、ＡＣ塔２、保安フィルタ３及び膜脱気装置４で処理された後、ポンプＰ１で加圧され、ＲＯ膜装置５及び電気脱イオン装置６で処理され、更にタンク７、ポンプＰ２及び熱交換器ＨＥ２を経て、低圧ＵＶ酸化装置１０、混床式イオン交換装置１１、ＵＶ殺菌装置８及びＵＦ膜装置９よりなるサブシステムで処理され、ユースポイントに送給される。
【０００５】
このような脱イオン水製造システムにおいては、装置の運転開始時又は定期的な殺菌洗浄時には、次のようにして殺菌処理を行う。
【０００６】
まず、電気脱イオン装置６直前までを熱水又は薬品により殺菌処理する。例えば、図２（ａ）のシステムにおいて、熱水処理を行う場合には、タンク１の水を熱交換器ＨＥ１で８０〜９０℃に加熱した後、ＡＣ塔２、保安フィルタ３及び膜脱気装置４に通水し、更にポンプＰ１で加圧してＲＯ膜装置５に通水し、ＲＯ膜装置５の濃縮排水は系外に排出するか、タンク１に返送される。一方、透過水は系外に排出するかタンク１に循環する。
【０００７】
次に、サブシステムを熱水又は薬品により殺菌処理する。例えば、タンク７内の水を熱交換器ＨＥ２で８０〜９０℃に加熱した後、ＵＶ殺菌装置２及びＵＦ膜装置９に通水する。このＵＦ膜装置９の濃縮水及び透過水は系外へ排出する。また、ユースポイントからタンク７に到る配管は蒸気による滅菌処理が行われる。
【０００８】
なお、電気脱イオン装置６においては、Ｈ２Ｏ２系の殺菌洗浄剤を用いて殺菌処理が行われることもあるが、十分な殺菌効果は得られていないのが実情である。また、薬品殺菌を定期的に実施すると、薬品の機器内、配管内での残留防止を確実に管理する必要がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
図２（ａ），（ｂ）に示す従来の脱イオン水製造システムでは、電気脱イオン装置の殺菌が十分でないことから、電気脱イオン装置の処理水に生菌が存在するため、その後段のサブシステムが短時間で生菌により汚染される。この生菌は、ＵＶ殺菌装置でも完全に除去することはできず、時間の経過と共に系内に生菌が増殖することとなる。即ち、電気脱イオン装置のイオン交換樹脂又はイオン交換膜の殺菌（或いは除菌）能力には限界があり、電気脱イオン装置の流出水中には、通常の場合、１０２〜１０７個／１００ｃｃ程度の生菌が存在し、この生菌数は運転時間の経過と共に増大して処理水の水質を悪化させる。
【００１０】
本発明は上記従来の問題点を解決し、電気脱イオン装置を用いて脱イオン水を製造するに当たり、電気脱イオン装置での生菌の発生を防止し、良好な処理水を得る脱イオン水製造装置の殺菌方法及び脱イオン水の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の脱イオン水製造装置の殺菌方法は、逆浸透膜装置を備える前処理装置と脱塩室にイオン交換体を充填してなる電気脱イオン装置とを有する脱イオン水製造装置の殺菌方法において、該前処理装置に８０℃以上の熱水を通水し、該電気脱イオン装置に６０℃以上の熱水を通す脱イオン水製造装置の殺菌方法であって、該電気脱イオン装置に通す熱水の昇温速度が０．１〜１０℃／分であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の方法に従って装置運転開始或いは定期的な殺菌洗浄に当たり、ＲＯ膜装置や膜脱気装置等の前処理装置を８０℃以上の熱水で、電気脱イオン装置を６０℃以上の熱水で殺菌してシステム全体を熱水で殺菌処理することにより、電気脱イオン装置から流出する生菌を低レベルに維持することができる。
【００１３】
この電気脱イオン装置の熱水殺菌に当っては、電気脱イオン装置内のイオン交換膜の劣化等を防止するために、電気脱イオン装置に通す熱水の昇温及び降温速度は０．１〜１０℃／分とするのが好ましい。
【００１４】
本発明の脱イオン水の製造方法は、このような本発明の脱イオン水製造装置の殺菌方法により殺菌処理を行った脱イオン水製造装置を用いて、脱イオン水を製造することを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１６】
図１（ａ），（ｂ）は、本発明の脱イオン水製造装置の殺菌方法及び脱イオン水の製造方法の実施に好適な脱イオン水製造装置を示す系統図である。図１（ａ），（ｂ）において、図２（ａ），（ｂ）に示す部材と同一機能を奏する部材には同一符号を付してある。即ち、図１（ａ），（ｂ）は、それぞれ、図２（ａ）に示す精製水製造システム及び図２（ｂ）に示す超純水製造システムに本発明を適用したものを示し、いずれも、電気脱イオン装置６の入口側に熱交換器ＨＥ３が設けてあること以外は、図２（ａ），（ｂ）に示すシステムと同様の構成とされている。
【００１７】
本発明においては、ＲＯ膜装置を備える前処理装置と電気脱イオン装置とを有する脱イオン水製造装置において、前処理装置に８０℃以上の熱水を通水して殺菌し、電気脱イオン装置に６０℃以上の熱水を通水して殺菌する。即ち、電気脱イオン装置の直前までを常法に従って８０℃以上の熱水で殺菌した後、この殺菌が終了した前処理装置に常温の水を通水し、前処理装置で処理された常温の水を６０℃以上に昇温して電気脱イオン装置に通水して殺菌処理する。
【００１８】
例えば、図１（ａ），（ｂ）のシステムにおいて、タンク１内の原水を熱交換器ＨＥ１で８０℃以上、好ましくは８０〜９０℃に昇温してＲＯ膜装置５の出口側まで通水して従来と同様に熱水による殺菌処理する。この熱水による殺菌処理終了後、タンク１から常温の原水を送給し、前処理装置で順次処理した後、ＲＯ膜装置５の透過水を熱交換器ＨＥ３で６０℃以上に昇温して電気脱イオン装置６に通水し、陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂等のイオン交換体、陽イオン交換膜、陰イオン交換膜、陽極電極板、陰極電極板で構成される電気脱イオン装置６を熱水で殺菌処理する。
【００１９】
即ち、電気脱イオン装置の殺菌処理に用いる熱水は、ＲＯ処理水以上の純度の水を加熱したものであることが好ましく、従って、通常の脱イオン水製造システムにおいてＲＯ膜装置を備える前処理装置を常法に従って殺菌し、その後常温の水を通して得られた水を加熱して用いるのが好ましい。この電気脱イオン装置の殺菌に用いる熱水の温度は、殺菌効果の面から６０℃以上、好ましくは７０℃以上、より好ましくは８０℃以上とする。
【００２０】
また、熱水の流通速度は０．２５〜１．００Ｌ／分／ｃｅｌｌ程度とするのが好ましく、熱水による殺菌処理時間は熱水の温度によっても異なるが１５分以上、特に３０分以上とするのが好ましい。例えば、６０℃の熱水で殺菌する場合には処理時間は２０分以上、特に４０分以上、とりわけ６０分以上とするのが好ましく、８０℃の熱水で殺菌する場合には処理時間は１０分以上、特に２０分以上、とりわけ４０分以上とするのが好ましい。
【００２１】
この熱水の通水に当たり、急激な昇温及び降温は、電気脱イオン装置のイオン交換膜の膨張などの不具合を引き起こすため好ましくない。従って、電気脱イオン装置に通水する熱水の昇温速度を０．１〜１０℃／分とし、降温速度は好ましくは０．１〜１０℃／分とする。
【００２２】
熱水を通水した後は、降温速度０．１〜１０℃／分で降温し、４０℃以下、好ましくは３５℃以下、より好ましくは常温にまで冷却された時点で殺菌処理完了とする。
【００２３】
電気脱イオン装置に通水した熱水のうち、処理水（脱塩室流出水）は系外へ排出しても良く、前段の原水タンク１に戻しても良い。また、電気脱イオン装置の濃縮排水（濃縮室流出水）、電極水（電極室流出水）もまた、系外へ排出しても良く、前段の原水タンク１に戻しても良い。
【００２４】
なお、電気脱イオン装置は、熱による機械的破損を防止するため、装置入口圧力は０．１ＭＰａ以下、好ましくは０．０５ＭＰａ程度とするのが好ましい。電気脱イオン装置には、脱塩室、濃縮室、電極室と３種類の部屋があるが、それぞれの部屋の入口圧について上記条件を満たすことが望ましい。
【００２５】
また、このように電気脱イオン装置に熱水を通水するために、系内の熱水と接触する部分、例えば、電気脱イオン装置のタンクや配管は、ステンレス等の耐熱性材料で構成する必要がある。
【００２６】
図１（ａ），（ｂ）では、本発明を医薬品製造分野の精製水製造システム及び半導体製造分野の超純水製造システムに適用した場合を例示したが、本発明は、これらの分野に限らず、幅広い脱イオン水製造分野に好適に適用可能である。
【００２７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【００２８】
実施例１
図３に示す試験装置を用いて原水（厚木市水）の処理を行った（処理水量０．５ｍ３／ｈｒ）。
【００２９】
図３に示す装置は、原水を熱交換器２１を経て中空糸型ＭＦ膜装置２２及びＡＣ塔２３で処理した後、タンク２４を経てポンプＰでＲＯ膜装置２５に通水してＲＯ膜分離処理し、膜透過水を熱交換器２６を経て電気脱イオン装置２７に通水して処理水を得るものである。各装置の仕様は次の通りである。
【００３０】
ＭＦ膜装置２２：栗田工業（株）製「クリエクラン」
ＡＣ塔２３：（株）クラレ製「クラレコールＫＷ」
ＲＯ膜装置２４：デサリ社製「ＳＧ４０４０ＣＺＨ」（４ｉｎｃｈ）４本
電気脱イオン装置２７：Ｕ．Ｓ．Ｆｉｌｔｅｒ社製「ＣＤＩ  Ｐ−１０」（１０ｃｅｌｌ  ｔｙｐｅ；脱塩室，濃縮室共に混床を充填し、耐熱構造としたもの）
なお、電気脱イオン装置２７は常温時の通水量を０．８３Ｌ／分／ｃｅｌｌに設定した。
【００３１】
熱水による殺菌処理を実施するに当たり、まず電気脱イオン装置２７の直前、（ＲＯ膜装置２５の出口まで）を８０℃の熱水で殺菌処理を行った。
【００３２】
この処理が終了した時点で、電気脱イオン装置２７を、常温通水の状態で各室（脱塩室、濃縮室、電極室の全３室）の入口圧力を０．０５ＭＰａに調整し、昇温時は１〜１．５℃／分の速度で約４０分間で脱塩室出口温度を６０℃まで昇温させ、熱水を１時間通水した後降温速度１〜１．５℃／分で冷却した。脱塩室出口温度が３５℃まで降温された時点で処理完了とし、常温での立ち上げへと移行した。なお、熱水による殺菌処理時は電気脱イオン装置２７には直流電圧は印加していない。
【００３３】
常温立ち上げは、ＲＯ膜装置２５の透過水を電気脱イオン装置２７に９日間連続通水した。このような処理に当たり、ＲＯ膜装置２５の透過水（ＲＯ処理水）の生菌数と、電気脱イオン装置２７の処理水の生菌数の経時変化を調べ、結果を表１に示した。
【００３４】
なお、表１には、比較のため、上記殺菌処理前の各装置の処理水中の生菌数を併記した。
【００３５】
【表１】
0003570304.tif 000002
【００３６】
表１より、ＵＦ膜装置、ＲＯ膜装置等の前処理装置を８０℃の熱水で殺菌し、電気脱イオン装置を６０℃の熱水で殺菌することにより、その後、常温通水しても長期間電気脱イオン装置から流出する生菌数を低レベルに抑えることができることがわかる。
【００３７】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明によれば、電気脱イオン装置を用いた脱イオン水の製造に当たり、電気脱イオン装置における生菌の発生を防止し、電気脱イオン装置からの生菌の流出を低レベルに維持することができる。
【００３８】
このため、電気脱イオン装置の後段のＵＶ殺菌装置を省略したり、或いは、サブシステムの殺菌処理の頻度を低減したりすることが可能となり、高水質の脱イオン水を低コストで効率的に製造することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の脱イオン水製造装置の殺菌方法及び脱イオン水の製造方法の実施に好適な脱イオン水製造装置を示す系統図である。
【図２】
従来の脱イオン水製造装置を示す系統図である。
【図３】
実施例で用いた試験装置の系統図である。
【符号の説明】
１，７，２４  タンク
２，２３  ＡＣ塔
３  保安フィルタ
４  膜脱気装置
５，２５  ＲＯ膜装置
６，２７  電気脱イオン装置
８  ＵＶ殺菌装置
９  ＵＦ膜装置
１０  低圧ＵＶ酸化装置
１１  混床式イオン交換装置
２２  ＭＦ膜装置
ＨＥ１，ＨＥ２，ＨＥ３，２１，２６  熱交換器
Ｐ，Ｐ０，Ｐ１，Ｐ２  ポンプ
【図１】
0003570304.tif 000003
【図２】
0003570304.tif 000004
【図３】
0003570304.tif 000005