(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に設置された坩堝と、該坩堝をの外周を囲むように形成されたヒータと、該ヒータ上方に設置され、該ヒータの熱を遮断し保温するための熱遮断板とを有し、種結晶を該坩堝内の半導体融液表面に接触させて成長させる結晶成長炉において、
前記熱遮断板に雰囲気ガスを側方へ導くための流路が形成されてなることを特徴とする結晶成長炉。
【請求項２】
請求項１記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板の流路を流れる雰囲気ガスが前記チャンバーの内壁に向かって流出することを特徴とする結晶成長炉。
【請求項３】
請求項１記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板の流路の間隔は坩堝を保持する保持体と前記熱遮断板の間隔より大きいことを特徴とする結晶成長炉。
【請求項４】
請求項１記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板は複数の部材を組み合わせて形成され、組み合わせた部材の間に流路が形成されていることを特徴とする結晶成長炉。
【請求項５】
請求項１記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板の流路に保温性材料が配置されたことを特徴とする結晶成長炉。
【請求項６】
請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料が不純物除去効果を有することを特徴とする結晶成長炉。
【請求項７】
請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料の熱伝導率が前記熱遮断板の熱伝導率よりも小さいことを特徴とする結晶成長炉。
【請求項８】
請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料が窒化珪素から成ることを特徴とする結晶成長炉。
【請求項９】
請求項６記載の結晶成長炉において、前記保温性材料を成す窒化珪素が粒状であることを特徴とする結晶成長炉。
【請求項１０】
請求項５記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板が複数の部材を組み合わせて形成され、該複数の部材により流路が形成されており、該流路を形成する少なくとも一つの部材の着脱を可能とし、前記保温性材料の取り出し交換可能なように構成されていることを特徴とする結晶成長炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物半導体などの単結晶を液体封止引き上げ法（ＬＥＣ法）によって得るための結晶成長炉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来からＧａＰ（ガリウムリン）等のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の単結晶を成長させる方法としてＬＥＣ（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法が知られている。図７は従来例の結晶成長炉を示す略断面図であり、この結晶成長炉１０はＬＥＣ法によってＩＩＩ−Ｖ族半導体の単結晶を引き上げて製造する際に使用される。
【０００３】
高圧チャンバ１０内には回転軸１５が挿入されており回転軸１５の先に取付けられた支持台１６には石英坩堝１８が設置されている。ここで、石英坩堝１８の外周には石英坩堝１８を保持し、石英坩堝１８の保持体であるサセプターウォール１７が設けられている。このサセプターウォール１７を取り囲むようにヒータ１４が配置されている。ヒータ１４にはグラファイトヒータ等が用いられる。
【０００４】
そのヒータ１４を取り囲むように保温部材１３が設けられている。保温部材にはグラファイト等が用いられている。その保温部材１３およびヒータ１４の上部にはヒータ１４の熱を逃がさないようにする熱遮断板であるトッププレート１２が設けられている。１９は回転軸であり、その先端には種結晶を保持するための結晶保持体２０が設置されている。
【０００５】
つぎにこの結晶成長炉１０の使用法について説明する。まず、石英坩堝１８にＧａＰと原料からリンが解離するのを防止するための封止材であるＢ２Ｏ３（酸化ホウ素）２２を入れる。結晶保持体２０には種結晶２１が取付けられている。続いて、リンの散離を防ぐために雰囲気ガスとして窒素ガス等の不活性高圧ガス２４を高圧チャンバー１１内に充填する、このときの不活性高圧ガス２４の圧力はおよそ６０ｋｇｆ／ｃｍ２である。続いて石英坩堝１８の外周に配置したヒータ１４に通電して、ヒータ温度をおよそ１６００℃まで上昇させ原料を融解させる。
【０００６】
そして、石英坩堝１８を回転軸１５によって例えば２０ｒｐｍ程度の回転速度で回転させる。そして、ヒータ１４が所定の温度になったら結晶保持体２０に取付けられた種結晶２１を石英坩堝１８の回転方向とは反対の方向に４ｒｐｍ程度の速度で回転させる。この種結晶を２１ＧａＰ融液２３の表面に接触させ、例えば１２ｍｍ／ｓの速度で引き上げられ、ＧａＰの単結晶が形成される。このとき、ＧａＰ融液２３の表面はＢ２Ｏ３融液２２が覆っており、ＧａＰ融液２３表面からのリンの解離を防いでいる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、単結晶が形成される過程において、高圧チャンバ１１内部では雰囲気ガスである不活性高圧ガス２４の対流が起こっているが、不活性高圧ガス２４はヒータ１４で加熱され、トッププレート１２とサスセプターウォール１７の隙間より矢印ａに示されるように上方へ噴出されている。この不活性高圧ガス２４の対流によって、ヒータ１４および保温材１３に用いられているグラファイト等が吸収した水分や酸素あるいは、ヒータ１４および保温材１３の劣化より発生した炭素等の微粉が飛散してしまう。このとき、例えば、矢印ｂ示すような高圧ガスの対流によって、この水分や酸素や炭素等の不純物が石英坩堝１８の中に入って結晶の質を劣化させたり、種結晶２１に微粉が付着して結晶の核となり単結晶化を妨げる原因となっていた。
【０００８】
本発明は上述の問題点を鑑みてなされたものであり、種結晶や結晶材料の汚染を軽減できる結晶成長炉を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１記載の結晶成長炉は、チャンバー内に設置された坩堝と、該坩堝をの外周を囲むように形成されたヒータと、該ヒータ上方に設置され、該ヒータの熱を遮断し保温するための熱遮断板とを有し、種結晶を該坩堝内の半導体融液表面に接触させて成長させる結晶成長炉において、前記熱遮断板に雰囲気ガスを側方へ導くための流路が形成されてなることを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明の請求項２記載の結晶成長炉は、前記熱遮断板の流路を流れる雰囲気ガスが前記チャンバーの内壁に向かって流出することを特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明の請求項３記載の結晶成長炉は、前記熱遮断板の流路の間隔は坩堝を保持する保持体と前記熱遮断板の間隔より大きいことを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項４記載の結晶成長炉は、前記熱遮断板は複数の部材を組み合わせて形成され、組み合わせた部材の間に流路が形成されていることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項５記載の結晶成長炉は、請求項１記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板の流路に保温性材料が配置されたことを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項６記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料が不純物除去効果を有することを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明の請求項７記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料の熱伝導率が前記熱遮断板の熱伝導率よりも小さいことを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明の請求項８記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料が窒化珪素から成ることを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明の請求項９記載の結晶成長炉は、請求項６記載の結晶成長炉において、前記保温性材料を成す窒化珪素が粒状であることを特徴とするものである。
【００１８】
また、本発明の請求項１０記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板が複数の部材を組み合わせて形成され、該複数の部材により流路が形成されており、該流路を形成する少なくとも一つの部材の着脱を可能とし、前記保温性材料の取り出し交換可能なように構成されていることを特徴とするものである。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
図１は本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉を示す略断面図である。また、図２は本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉のトッププレートを示す図であり、図２（ａ）はその平面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）の切断線Ａ−Ａ’における側面断面図である。以下、従来例と同じ機能をもつものには同一の記号を付け、従来例と異なるところのみを説明する。
【００２０】
図２（ａ）において、熱遮断板であるトッププレート１２には中心から放射状に通路１２ａが８本形成されており、通路１２ａを通って雰囲気ガスが中央部から側方に流れるようになっている。通路の幅は１６ｍｍ程度であり、その高さ（深さ）は１ｍｍ程度である。また、通路の長さは９０ｍｍ程度である。また、トッププレート１２の内径（直径）はφ１１５ｍｍ程度であり、外径（直径）はφ２９５ｍｍ程度である。またトッププレート１２の厚さは３０ｍｍ程度である。図２（ｂ）に示されるように、トップレート１２は上トッププレート１２ｂと、下トッププレート１２ｃの上下２つの部材から形成されており、下トッププレート１２ｃに溝が形成されており、上トッププレート１２ｂと組み合わせることで通路１２ａを形成している。トッププレート１２が上下２つの部材から形成され、それらを組み合わせることによって流路１２ａを形成することにより、トッププレート１２の加工が容易であり、メンテナンスもしやすくなる。トッププレート１２は例えばグラファイトのような材質でできている。
【００２１】
図１において、保温部材１３およびヒータ１４の上部にはヒータ１４の熱を逃がさないようにするトッププレート１２が設けられている。トップレート１２には流路１２ａが設けられており、ヒータ１４で暖められた不活性高圧ガス２４が流路１２ａを通って高圧チャンバー１１の内壁に向かって流れる。このため、石英坩堝１８の保持体であるサスセプタウォール１７とトッププレート１２の隙間２５から上方にながれる矢印ａに示される雰囲気ガスである不活性高圧ガス２４の流れが少なくなり、点線の矢印ｂに示される石英坩堝１８の上方および種結晶２１の近傍での流れが緩和され、種結晶２１に不純物が付着しにくくなり、また、石英坩堝１８に充填されている原料融液への不純物が混入しにくくなる。
【００２２】
図３は本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉の部分拡大図である。サスセプタウォール１７とトッププレート１２の間の間隔Ｄ１は０．４ｍｍ程度であり、また、Ｌ１の間隔は１ｍｍ程度である。間隔Ｄ１が支持台１６の回転が支障の無い範囲でできるだけ小さいほうが保温効果を維持でき、また、矢印ａに示される流れに対して矢印ｃに示されるトッププレート１２の流路に流れるガスの割合を多くすることができる。また、トッププレートの流路１２ａから吹き出した高圧ガスの流れは高圧チャンバー１１の内壁に衝突し、そのとき、その側壁に不純物３０を付着させる。このため、高圧チャンバー１２ａ内を循環する不純物の量が減少し、種結晶２１や石英坩堝１８内に不純物が混入することが少なくなる。
【００２３】
表１は結晶成長装置で単結晶を形成した実験結果を示す表である。
【００２４】
【表１】
0003566866.tif 000002
【００２５】
表１において、本実施形態、従来例の結晶成長装置をもちいてそれぞれ５０回結晶成長をおこなったところ、従来例に比べ本発明の結晶成長装置は単結晶が得られる割合が１０％高くなった。すなわち、本発明により、単結晶の得られる割合が大きくなり、生産性が向上したことを示している。
【００２６】
表２はそれぞれの結晶成長装置で単結晶化した結晶の欠陥の割合を示す表である。
【００２７】
【表２】
0003566866.tif 000003
【００２８】
表２において、単結晶化した５つの結晶について単結晶基板の結晶評価として公知の技術であるＥＰＤ（ｅｔｃｈ  ｐｉｔ  ｄｅｎｓｉｔｙ）評価を行い、特に不純物により発生する結晶中の微小欠陥であるＳ−ｐｉｔの数を比較すると従来例の結晶成長装置では結晶のＴｏｐとＴａｉｌにわずかではあるがＳ−ｐｉｔが確認されたが、本実施形態の結晶成長装置で形成された結晶にはＳ−ｐｉｔが発見されなかった。すなわち、本発明により結晶欠陥が減少し、信頼性の高い半導体単結晶を得ることができる。
【００２９】
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。
図４は本発明の一実施の形態である結晶成長炉を示す略断面図である。また、図５は本発明の一実施の形態である結晶成長炉のトッププレートを示す図であり、図５（ａ）はその平面図であり、図５（ｂ）は図５（ａ）の切断線Ｂ−Ｂ’において側面の断面図である。以下、従来例と同じ機能をもつものには同一の記号を付け、従来例と異なるところのみを説明する。
【００３０】
図５（ａ）において、熱遮断板であるトッププレート１２には中心から放射状に通路１２ａが８本形成されており、通路１２ａを通って雰囲気ガスが中央部から側方に流れるようになっている。通路の幅は１６ｍｍ程度であり、その高さ（深さ）は１ｍｍ程度である。また、通路の長さは９０ｍｍ程度である。また、トッププレート１２の内径（直径）はφ１１５ｍｍ程度であり、外径（直径）はφ２９５ｍｍ程度である。また、トッププレート１２の厚さは３０ｍｍ程度である。図５（ｂ）に示されるように、トップレート１２は上トッププレート１２ｂと、下トッププレート１２ｃの上下２つの部材から形成されており、下トッププレート１２ｃに溝が形成されており、上トッププレート１２ｂと組み合わせることで通路１２ａを形成している。トッププレート１２が上下２つの部材から形成され、それらを組み合わせることによって流路１２ａを形成することにより、トッププレート１２の加工が容易であり、メンテナンスもしやすくなる。トッププレート１２は例えばグラファイトのような材質でできている。
【００３１】
そして、本実施形態のものでは、流路１２ａの内部に、幅が１６ｍｍ程度、高さ（深さ）が３ｍｍ程度、長さが７５ｍｍ程度の溝１２ｄが設けられており、その溝１２ｄ内部に、保温性材料であり直径φ２ｍｍ程度の球状の粒状窒化珪素１２ｅが充填されている。
【００３２】
したがって、本実施形態のものでは、流路１２ａを通ってトッププレート１２の中央部から側方に流れる不活性ガスが、溝１２ｄ内部に充填された窒化珪素１２ｅの隙間を通過することになる。なお、溝１２ｄは、窒化珪素１２ｅが漏れでないように、上トッププレート１２ｂ及び下トッププレート１２ｃを加工して、溝形成されているものである。
【００３３】
また、上記のとおり、トッププレート１２が上下２つの部材から形成され、それらを組み合わせることによって流路１２ａを形成し、上トッププレート１２ｂと下トッププレート１２ｃとを着脱可能としているので、窒化珪素１２ｅの取り出し交換やクリーニング等のメンテナンスが容易となる。
【００３４】
図４において、保温部材１３およびヒータ１４の上部にはヒータ１４の熱を逃がさないようにするトッププレート１２が設けられている。トップレート１２には流路１２ａが設けられており、ヒータ１４で暖められた不活性高圧ガス２４が流路１２ａを通って高圧チャンバー１１の内壁に向かって流れる。またこのとき、本実施形態のものでは、流路１２ａ内部に溝１２ｄが設けられ、その溝１２ｄ内部に充填された窒化珪素１２ｅが充填されているので、不活性高圧ガス２４が窒化珪素１２ｅの隙間を通過することになる。
【００３５】
このため、石英坩堝１８の保持体であるサスセプタウォール１７とトッププレート１２の隙間２５から上方にながれる矢印ａに示される雰囲気ガスである不活性高圧ガス２４の流れが少なくなり、点線の矢印ｂに示される石英坩堝１８の上方および種結晶２１の近傍での流れが緩和され、種結晶２１に不純物が付着しにくくなり、また、石英坩堝１８に充填されている原料融液への不純物が混入しにくくなる。
【００３６】
図６は、本発明の第２の実施の形態である結晶成長炉の部分拡大図である。サスセプタウォール１７とトッププレート１２の間の間隔Ｄ１は０．４ｍｍ程度であり、また、Ｌ１の間隔は１ｍｍ程度である。上記第１の実施の形態と同様に、間隔Ｄ１が支持台１６の回転が支障の無い範囲でできるだけ小さいほうが保温効果を維持できる。
【００３７】
ここで、不活性高圧ガスの温度はおおよそ１６００℃に達し、矢印ａの不活性高圧ガスには保温部材１３やヒータ１４に含まれる水分が気化して生成する酸素等の不純物が含まれる。第２の実施の形態では、トッププレート１２内部に窒化珪素１２ｅを配置しているので、そのような不活性高圧ガスが矢印ａ’のようにその窒化珪素１２ｅの隙間を通過する際に、窒化珪素１２ｅが酸素等の不純物と反応するので、窒化珪素１２ｅに不純物が吸着される。その後、不活性高圧ガスは高圧チャンバー１１の内壁に向かって流れ、高圧チャンバー１１の内壁に衝突するので、不活性高圧ガスに僅かに残留した不純物も、冷却された高圧チャンバー１１の内壁に凝集させることができる。
【００３８】
したがって、第２の実施の形態によれば、上記第１の実施の形態よりも、不純物の飛散を、更に大幅に低減することができた。
【００３９】
さらに、窒化珪素１２ｅは、トッププレート１２を構成するグラファイト等よりも熱伝導率が小さいものとしており、保温性材料として機能する。すなわち、窒化珪素１２ｅは、上記のような不活性高圧ガス通過の際、不活性高圧ガスにより十分に加熱された後にはそれを畜熱し、トッププレート１２の温度低下を防止する保温効果を示すものである。
【００４０】
そして、このような保温効果の向上により、結晶成長固液界面近傍における上下方向の温度勾配を緩やかにすることができ、その結果として結晶欠陥の少ない高品位結晶を得ることができた。
【００４１】
【発明の効果】
本発明の請求項１記載の結晶成長炉は、チャンバー内に設置された坩堝と、該坩堝をの外周を囲むように形成されたヒータと、該ヒータ上方に設置され、該ヒータの熱を遮断し保温するための熱遮断板とを有し、種結晶を該坩堝内の半導体融液表面に接触させて成長させる結晶成長炉にあって、前記熱遮断板に雰囲気ガスを側方へ導くための流路が形成されてなることを特徴とするものであるので、熱遮蔽板上方へ流出するの雰囲気ガスを減少させることができ、種結晶または結晶材料の汚染を軽減することができるものである。
【００４２】
また、本発明の請求項２記載の結晶成長炉は、前記熱遮断板の流路を流れる雰囲気ガスが前記チャンバーの内壁に向かって流出することを特徴とするものであるので、チャンバー内壁に雰囲気ガス中に含まれる不純物を付着させることができるので、チャンバー内を移動する不純物の量を減少させることができ、種結晶または結晶材料の汚染を軽減することができるものである。
【００４３】
また、本発明の請求項３記載の結晶成長炉は、前記熱遮断板の流路の間隔は坩堝を保持する保持体と前記熱遮断板の間隔より大きいことを特徴とするものであるので、雰囲気ガスが流路に流れる割合が大きくなり、種結晶または結晶材料の汚染を軽減することができるものである。
【００４４】
また、本発明の請求項４記載の結晶成長炉は、前記熱遮断板は複数の部材を組み合わせて形成され、組み合わせた部材の間に流路が形成されていることを特徴とするものであるので、熱遮蔽板のメンテナンスが簡便に行うことができるものである。
【００４５】
また、本発明の請求項５記載の結晶成長炉は、請求項１記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板の流路に保温性材料が配置されたことを特徴とするものであるので、熱遮断板の温度低下を防止し、熱遮断板保温効果を向上させることができるものである。
【００４６】
また、本発明の請求項６記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料が不純物除去効果を有することを特徴とするものであるので、流路を通過するガス中に含まれる不純物を除去することができるのである。したがって、成長させる結晶中に取り込まれ、結晶欠陥の種（オリジン（ｏｒｉｇｉｎ））となり得る不純物により原料が汚染されることを、防止することが可能となる。
【００４７】
また、本発明の請求項７記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料の熱伝導率が前記熱遮断板の熱伝導率よりも小さいことを特徴とするものであるので、請求項５記載の発明による熱遮断板保温効果を得ることができるものである。
【００４８】
また、本発明の請求項８記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記保温性材料が窒化珪素から成ることを特徴とするものであるので、請求項５記載の発明による熱遮断板保温効果と、請求項６記載の発明による不純物除去効果を得ることができるものである。
【００４９】
また、本発明の請求項９記載の結晶成長炉は、請求項６記載の結晶成長炉において、前記保温性材料を成す窒化珪素が粒状であることを特徴とするものであるので、実質的に窒化珪素の表面積を大きくして、流路を通過するガス中に含まれる不純物を、より吸着除去することができるものである。
【００５０】
また、本発明の請求項１０記載の結晶成長炉は、請求項５記載の結晶成長炉において、前記熱遮断板が複数の部材を組み合わせて形成され、該複数の部材により流路が形成されており、該流路を形成する少なくとも一つの部材の着脱を可能とし、前記保温性材料の取り出し交換可能なように構成されていることを特徴とするものであるので、保温性材料の取り出し交換のメンテナンスを容易とすることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉を示す略断面図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉のトッププレートを示す図であり。（ａ）はその平面図であり、（ｂ）はその切断線Ａ−Ａ’における側面の断面図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉の部分拡大図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態である結晶成長炉を示す略断面図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態である結晶成長炉のトッププレートを示す図であり。（ａ）はその平面図であり、（ｂ）はその切断線Ｂ−Ｂ’における側面の断面図である。
【図６】本発明の第１の実施の形態である結晶成長炉の部分拡大図である。
【図７】従来例の結晶成長炉を示す略断面図である。
【符号の説明】
１０  結晶成長炉
１１  高圧チャンバー
１２  トッププレート
１２ａ  （トッププレートの）流路
１２ｂ  上トッププレート
１２ｃ  下トッププレート
１２ｄ  溝
１２ｅ  窒化珪素
１４  ヒータ
１７  サセプターウォール
１８  石英坩堝
２１  種結晶
２３  ＧａＰ融液
２４  不活性高圧ガス
【図１】
0003566866.tif 000004
【図２】
0003566866.tif 000005
【図３】
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【図４】
0003566866.tif 000007
【図５】
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【図６】
0003566866.tif 000009
【図７】
0003566866.tif 000010