(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１クラスター中の電子の個数が１００〜１０６個であるように制御された放射光発生装置から発生する、フォトン密度の低い単色Ｘ線を使用するＸ線回折方法。
【請求項２】
１クラスター中の電子の個数が１００〜１０６個であるように制御された放射光発生装置から発生する、コヒーレント長さの短い単色Ｘ線を使用したＸ線回折装置。
【請求項３】
１クラスター中の電子の個数が１００〜１０６個であるように制御された、電子生成器を有するＸ線回折用放射光発生電子蓄積リング。
【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】
【０００１】
本発明は、アモルファス（非晶質）、液体、準結晶等の非結晶材料、及び、結晶体材料の原子動径分布関数、並びに、その他、例えば電子状態・量子構造等を、精密に測定するために使用する、Ｘ線回折方法及び装置に関する。
【従来の技術】
【０００２】
従来は、アモルファス（非晶質）、液体、準結晶等の非結晶材料、及び、結晶体材料の原子動径分布関数を測定するとき、コヒーレント長さの長い放射光を、モノクロメーターにより単色化して、Ｘ線回折方法及び装置に使用していた。
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従来の放射光から生じるＸ線では、コヒーレント長さが長いために、原理的に大きな誤差を生じ、目的とする原子動径分布関数、電子状態・量子構造、及び、結晶構造を精確に測定することができなかった。
【０００４】
本発明は、Ｘ線回折法により、非結晶材料、及び、結晶体材料の、原子動径分布関数、電子状態・量子構造、及び、結晶構造を決定する際に、Ｘ線のコヒーレント長さと、測定精度との関係を精確に計算する計算式を導出し、その計算式に基づき、非結晶材料、及び、結晶体材料の原子動径分布関数、電子状態・量子構造、及び、結晶構造を、高精度で測定可能な、短いコヒーレント長さを有するＸ線を用いたＸ線回折方法を提案し、その考えに基づき装置を作製することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の目的を達成するために、本発明では、Ｘ線のコヒーレント長さ、Ｘ線スリットの穴の形状及びサイズと、測定精度との関係を精確に計算する計算式を導出した。
【発明の実施の形態】
【０００６】
上記のように、第１に、放射光を発生させる電子蓄積リング中の、一つの電子クラスター、即ち、一つのバンチ（英語ではbunchと表記する）に含まれる電子の数を少なくし、即ち、電子蓄積リングに流す電流を小さくし、一つのバンチから発生するフォトンの密度を低くして、コヒーレンス長さの短いＸ線を使用すること、即ち、回折試験に供する試験片の位置で、フォトンの集団を、Ｘ線の波長領域の連続する電磁波としてみなしたときに、波の進行方向、即ち、ｚ方向の長さが短いＸ線を使用すること、第２に、試験片の位置で、フォトンの集団を、Ｘ線の波長領域の電磁波とみなしたときに、波のｘ方向の幅が小さいＸ線を使用すること、すなわち、Ｘ線のｒｘ成分、即ち、相互作用距離が小さいＸ線を使用することが、精密な回折図形を得るために重要である。
［開発された原理及び計算方法］
【０００７】
Ａｉ原子とＡｊ原子によって回折されたＸ線は、ミクロ的な光路差とマクロ的な光路差の和で表される全光路差ｓtijが、Ｘ線波長ｐの整数ｎ倍のとき、強まり、端数のとき弱められる。式の座標系を、右手系で、次のように設定する。すなわち、ｘ軸、及び、ｙ軸は、ｚ軸をＸ線の進行方向として、ｚ軸に直角で、水平方向、及び、垂直方向に、それぞれ、設定する。
【０００８】
ｓtijは［数１］によって表される。右辺の第1項は、ミクロ的な光路差、及び、第2項は、マクロ的な光路差である。
【０００９】
【数１】
0003550128.tif 000002
【００１０】
ここで、ｒxとｒyは、Ａｉ原子とＡｊ原子をむすぶ、ボンドベクトルｒijのｘ軸成分とｙ軸成分を、それぞれ表し、ｈは、Ｘ線スリットのｙ軸方向の幅、Ｌ2は、Ｘ線検出器の手前に設置したＸ線スリットと試験片との間の距離、ｔは、試験片表面となすＸ線の入射角、並びに、Ｋは、［数２］で表され、装置によって定まる定数である。
【００１１】
【数２】
0003550128.tif 000003
【００１２】
ここで、Ｌ1は、Ｘ線源と試験片との間の距離、Ｌ3は、試験片とＸ線検出器間の距離である。［数１］の計算結果を［図１］に示す。
【００１３】
Ｘ線の入射角がｔのとき、試験片からＬ2の距離に設置した、幅ｈのスリットを通過するＸ線は、［数３］で表される、ｄｒyの範囲にある原子ｉ、及び、原子ｊによって回折される。［数３］の計算結果を［図２］に示す。
【００１４】
【数３】
0003550128.tif 000004
【００１５】
電子蓄積リングから取り出し可能な最短波長の電磁波、即ち、Ｘ線は、電子を加速する電界の強さによって決まる電子の速度、及び、ベンドの曲率半径の大きさと関係する半径方向の加速度の両者によって決まる。電子の速度は、［数４］の解として求められる。
【００１６】
【数４】
0003550128.tif 000005
【００１７】
ここで、ｍ０は電子の静止質量、ｃは光速、ｂ ＝ｖ/ｃ、また、ｖは電子の速度、ｇ は、ｇ ＝１/(１ − ｂ2)1/2で表される相対論に基づく補正項である。ｅは、電子の電荷、Ｅは、電子に加える加速電圧、reは、電子の静止時の半径で、ギニエ（A. Guinier, 1963, X-ray Diffraction in Crystals, Imperfect Crystals, and Amorphous Bodies, W. H. Freeman and Company, San Francisco, p. 1）によると、ｒe＝２．８１８ｘ１０−１５ｍである。［数４］の左辺の第１及び第２項は、電子の運動エネルギーに関する項、第３項は、電子の電場をｖの速度で運動させたときの電磁エネルギーに関する項である。右辺は、外部から電子に加える総エネルギーである。
【００１８】
最短電磁波の波長 ｐm と、光源が静止している系で観測した時の固有波長（proper wavelength）ｐ0との比 ｐm/ｐ0 = ｇ(1  ｖ/ｃ) （J. Foster and J. D. Nightingale, A Short Course in General Relativity, second edition Springer-Verlag, New York, 1995, p. 205）及び、取出角度ｕ1における波長p1と、p0との比p1/p0 = g{1  (ｖ/ｃ) cos ｕ1} から、弧の深さｘ１（ｘ１＝ＣJ、図１参照）は、[数５] のように求められる。また、 ｇ ＝１／（１−ｂ２）１／２である。
【００１９】
【数５】
0003550128.tif 000006
【００２０】
ここで、Ｒはベンドの弧の半径、ｃは光速、ｖは電子の速度、ｐ1は希望する電磁波の波長、及び、ｐmは、ｖに対応する電磁波の最短波長である。また、希望する電磁波の波長は、モノクロメーターにより単色化して得られる。
【００２１】
また、ｐ2（= ｐ1 + ｄｐ1）に対応する 弧の深さｘ２（ｘ２＝ＣＤ、図１及び図２参照）は、［数６］のように求められる。
【００２２】
【数６】
0003550128.tif 000007
【００２３】
ここで、 ｄｑｍ は、モノクロメーターの精度、ｄｍは、モノクロメーターに用いた結晶の面間隔である。ｘ２とｘ１の差ｄｘ、即ち、ｄｘ＝ｘ２ｘ１は、弧の深さｘ２及びｘ１に対応するリング上の弧ＥＣ及びＧＣを挟む角を、ｕ2 及び ｕ1 とすると、ｄｕ = ｕ2ｕ1  に対応しており、また、モノクロメーターの精度ｄｑｍに対応している。また、モノクロメーターを通過可能なＸ線の波長幅、即ち、ｐ１＜ｐ＜ｐ１＋ｄｐ１は、モノクロメーターの精度ｄｑｍに対応するｄｘ、あるいは、ｄｕの範囲から取り出される。試験片の挟み角 ｕｗ は、ｕｗ = ｗ2 /Ｌ1 で表される。 ここで、ｗ2はｚ軸方向、即ち、電子蓄積リングの接線が試験片中央を通る方向から見た試験片の幅、Ｌ1は、放射光リング上の接点Ｃと、［図３］の矢印方向の延長上に設置されている試験片の中点Ｏ０との距離である。試験片の両端を通る電磁波は、ｐ１に対して、取出角度（ｕ１+ｕｗ/２） 及び（ｕ1ｕｗ/２）で放射される。また、ｐ2 に対しては、取出角度（ｕ２+ｕｗ/２） 及び（ｕ２ｕｗ/２）で放射される。これらの取出角度範囲で放射された電磁波は、試験片の全面を照射する。以上述べた電子蓄積リングのベンド部からＸ線が放射される関係を［図４］に示す。［数５］及び［数６］に従って計算した結果、並びに、ｄｘの計算結果を［図５］に示す。
【実施例】
【００２４】
[実施例１]  加速電圧2.5ＧＶ、電子の比速度ｖ/ｃ= 0.999999979（ｃは光速度）、一つのバンチに含まれる電子の個数１０００〜１００００個の条件下で、放射光発生装置を運転した。曲率半径Ｒ＝8.66ｍのベンド部から、Ｂｅ製のウインドウを通してＸ線を取り出し、モノクロメーターに導いた。得られたフォトン密度は、０．２ｎｍの波長の場合、約８〜８０ｎｍに1個の割合で、充分に低密度であり、精度高いＸ線回折図形が得られた。
【００２５】
[実施例２]  ［図３］に示す模式図に従った構造のＸ線回折装置を製作し、フォトンの平均間隔が、約２０ｎｍの条件で放射光発生装置を運転し、Ｘ線回折図形を求めた。得られた原子動径分布関数は、精度が高く、第1、第2及び第3近接原子間距離の分布、及び、配位状態が精密計測できた。
【００２６】
[実施例３]  ランタンボライドの陰極と、陽極との間に、２０ｋＶの電圧を１ｋＨｚ〜１０ＭＨｚで加えて、電子クラスター（バンチ）を生成した。この電子クラスターを、電子蓄積リングに導き、周回させた。クラスター中の電子数は、期待する電子数にほぼ等しい、１００〜１０６個が得られた。クラスター中の電子数は、１時間で約１／５に減少した。
【発明の効果】
【００２７】
本発明は、一つのバンチに含まれる電子の数が、１００個以上１０６個以下である条件で放射光設備を運転し、１０−４の精度を持つモノクロメーターを組みこんだＸ線回折装置を用いて測定したので、精度高くアモルファスの動径分布関数を得ることができた。０．３ミクロンメーター以下の幅ｗを持つスリット、又は、０．３ミクロンメーター以下の直径のコリメーターを使用することによっても、低フォトン条件で放射光設備を運転することに、ほぼ等しい効果、即ち、誤差の小さなデータが得られるが、これは、スリット、又は、コリメーターを作製することが難しく、現実的ではない。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】［数１］に従って、ｐ＝−０．１ｎｍ、ｎ＝１、ｈ＝０．１ｍｍ、L1＝２１．７ｍ、及び、L3＝０．５ｍの条件下で計算した結果を示す。
【図２】［数３］に従って、ｈ＝０．１ｍｍ、及び、L3＝０．５ｍの条件下で計算した結果を示す。
【図３】Ｘ線発生部、モノクロメーター、試験片、スリット、及び、Ｘ線検出器からなる、Ｘ線回折装置について、マクロ的光路差を説明する模式図である。
【図４】放射光設備中に設けた、半径Ｒのベンド部から放射光が発生する様子を示す図である。
【図５】Ｘ線が放射される弧の深さｘ２とｘ１、及び、Ｘ線が放射される弧の深さの差ｄｘ、並びに、弧を挟む角ｕ２ 及び ｕ１ を、波長ｐに対して計算した結果を示す。
【符号の説明】
【００２９】
Ｒ       電子蓄積リングのベンド部半径
ｈ       Ｘ線スリットのy軸方向の幅
Ｌ１       Ｘ線源と試験片との間の距離
Ｌ２       試験片とＸ線検出器直前のスリットとの間の距離
Ｌ３       試験片とＸ線検出器との間の距離
ｎ        整数
Ｋ        Ｘ線回折装置に関する定数
ｘ１＝ＣＪ      弧の深さ
ｘ２＝ＣＤ      弧の深さ
ｄｘ＝ｘ２-ｘ１  弧の深さの差
ｃ        光速度
v         電子の速度
ｍ０      電子の静止質量
Ｅ        電子の加速電圧
ｒｅ      電子の静止時の半径
ｅ        一個の電子の電気量
ｌ        コヒーレンス長
ｄｒy     ｙ軸方向の感知領域
ｒij      Ａｉ原子とＡｊ原子をむすぶ、ボンドベクトル
ｒx       ボンドベクトルｒijのｘ軸成分
ｒy       ボンドベクトルｒijのｙ軸成分
ｄｍ      モノクロメーターに用いた結晶の面間隔
ｂ ＝ｖ/ｃ     電子速度と光速の比
ｇ ＝１/（１−ｂ２）１/２
ｓtij     全光路差
t         試験片表面となすＸ線の入射角
ｐｍ      モノクロメーターの結晶にＸ線が入射する角度
ｄｑｍ    モノクロメーターの精度
ｐ０      光源が静止している系で観測した時のＸ線固有波長
ｐ1       希望する電磁波の波長
ｐｍ      電子の接線方向に放射されるＸ線の最短波長
ｐ        Ｘ線の波長
ｑｗ = ｗ2 /Ｌ1   試験片の挟み角
ｕ１        弧の深さｘ１に対応するリング上の弧ＧＣを挟む角
ｕ２        弧の深さｘ２に対応するリング上の弧ＥＣを挟む角
ｄｕ = ｕ２−ｕ１
【図１】
0003550128.tif 000008
【図２】
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【図３】
0003550128.tif 000010
【図４】
0003550128.tif 000011
【図５】
0003550128.tif 000012