(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
写真感光材料塗布液を調液タンク又は受液タンクより送液ポンプによって取り出し、濾過，脱泡を経て塗布ヘッドに調送液する方法において、調液タンク又は受液タンクより塗布ヘッド迄の送液系の温度が塗布ヘッドに向って温度が次第に下がって１〜１０℃の温度差になるように配管を保温し、その温度差条件下で気液界面が存在する前記調液タンク又は受液タンクにおいて減圧差分が５０ｍｍＨｇ〜６００ｍｍＨｇの範囲内で超音波照射を行って脱泡すると共に、気液界面が全く存在しない前記送液ポンプ以後の送液系において加圧差分が０．３ｋｇ／ｃｍ2 〜６ｋｇ／ｃｍ2 の範囲内で超音波照射を行って脱泡することを特徴とする写真感光材料塗布液の調送液方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は写真感光材料塗布液の調・送液方法に関する、特に写真感光材料塗布液の脱泡・脱気に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
塗布液を塗布ヘッドによってウエブに塗布するとき、塗布液に含まれている微細な気泡や、塗布液を塗布ヘッドに送り込む装置や塗布ヘッド内部に付着した気泡によってしばしば塗膜にピンホール状の欠陥が生じる。更に塗布液の発泡現象で塗布液から完全に除いた気泡が再発し、欠陥を生じることがある。
この対策のために下記の種々の方策が取られている。
即ち，脱泡に関しては次の技術が開示されている。
▲１▼  送液経路の途中に減圧チャンバーと加圧チャンバーを連結して設け、各チャンバー内には気泡を浮上させるための気液界面を保ちながら、被脱泡液を供給し続け、該液体に超音波を作用させて脱泡を行う方法（米国特許３９０４３９２号明細書参照）
▲２▼  液体輸送のための管路の脱泡のための方法で、特に写真感光材料関係    物において、
（ａ）  液中に存在する空気又は他のガスを希薄にするための前記管路内を減圧にする。
（ｂ）  （ａ）による減圧より高く、大気圧より低い圧における飽和水蒸気を作り、該水蒸気の流れを（ａ）によって希薄になった空気または他のガスを追い出すために前記管路に流す。
（ｃ）  その後前記管路を通して、前記水蒸気を追い出すために、脱泡された液体を流す（米国特許第３，９２６，６６４号明細書参照）
▲３▼  流入気泡を含む被脱泡液に超音波振動を与えて脱泡する超音波脱泡方法において、超音波発振器を備え内部に超音波伝播用液体を満たした超音波液槽に液導管の一部を設けておき、該液導管の管内を絶対圧１．３ｋｇ／ｃｍ２  以上の加圧状態に保ち、かつ管内に気液界面が生じないようにして、前記被脱泡液を連続的に送液しながら、前記超音波発振器から発振された超音波振動を前記被脱泡液に与え、該脱泡液中の気泡を液中に溶解、消滅させるとともに大気圧下での気泡の析出を防止することを特徴とする超音波脱泡方法（特公昭５５−６４０５号公報参照）
等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記▲１▼の脱泡方法は加圧チャンバーにも気液界面が存在するため、加圧中に液面上の気体が液体中に新たに溶解して該液の空気濃度が上り、それが塗布部などの大気圧下に供給されると飽和溶解度に比べ過飽和となり、溶解していた気体が再び析出して気泡となる欠点があり、
▲２▼の写真感光材料関係の液の脱泡については「減圧室に依るか、超音波脱泡によるか又は双方の組合せにより脱泡する」という記載なので、この発明においては管路内壁の脱泡・脱気が主体であり、ピンホール故障の原因は管路内壁に付着する気体にあるという記載である。被脱泡液の脱泡・脱気が減圧又は超音波又はその双方の組合わせだけでは、長時間の液の取扱いの間に気体の蓄積は逃れようもなく、この方法だけでは不完全である。
▲３▼の方法については加圧による気泡を液中に溶解するだけの方法であるので、やはり溶存したガスが条件により気泡となることがあり完全な方法とは言えない。
【０００４】
本発明の目的は上記問題点を解消し、溶解していた気体が再び析出して気泡となることがない確実な方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は、写真感光材料塗布液を調液タンク又は受液タンクより送液ポンプによって取り出し、濾過，脱泡を経て塗布ヘッドに調送液する方法において、調液タンク又は受液タンクより塗布ヘッド迄の送液系の温度が塗布ヘッドに向って温度が次第に下がって１〜１０℃の温度差になるように配管を保温し、その温度差条件下で気液界面が存在する前記調液タンク又は受液タンクにおいて減圧差分が５０ｍｍＨｇ〜６００ｍｍＨｇの範囲内で超音波照射を行って脱泡すると共に、気液界面が全く存在しない前記送液ポンプ以後の送液系において加圧差分が０．３ｋｇ／ｃｍ2 〜６ｋｇ／ｃｍ2 の範囲内で超音波照射を行って脱泡することを特徴とする写真感光材料塗布液の調送液方法によって達成される。
【０００６】
本発明の脱泡方法の実施態様を図１を用いて説明する。
写真感光材料塗布液を調液タンク又は受液タンク１より送液ポンプ２によって取出し、脱泡・濾過を経て塗布ヘッド３に調送液する方法において、調液タンク又は受液タンク１より塗布ヘッド３迄の送液系の温度が、塗布ヘッドに向って温度が次第に下がるように温度勾配を−１〜−１０℃好ましくは−１〜−４℃になるように配管４を保温し、その温度条件下で前記調液タンク１において気液界面５を有し、圧力条件−５０ｍｍＨｇ〜−６００ｍｍＨｇにおいて、好ましくは−５０ｍｍＨｇ〜−３００ｍｍＨｇの減圧下において、その条件を圧力計６によって測定し、減圧手段７を制御し、超音波発振器８によって超音波照射を行い、前記送液ポンプ２以後においては、気液界面の全くない０．３ｋｇ／ｃｍ２  〜６ｋｇ／ｃｍ２  ，好ましくは０．５ｋｇ／ｃｍ２  〜３ｋｇ／ｃｍ２  の加圧下において超音波発振器９によって超音波照射を行い、脱泡することを特徴とする写真感光材料塗布液の調液方法である。その加圧力は圧力計１０で測定し、圧力コントロールバルブ１１によって制御する。送液ポンプ２以後超音波発振器９の間に必要に応じ、圧力バッファ−１２，濾過器１３を取付ける。これによって塗布ヘッド３においては泡の危険のない塗布液が得られる。
【０００７】
本発明において、送液系の温度を塗布ヘッドに向かって温度が次第に下がるように温度勾配を持たせることにより、塗布ヘッドの温度が調温タンクより低くなる結果、塗布液は気体の溶存能力を増して発泡に対して安全となり、配管中に捕捉されている微細泡があってもこれを吸収可能となる。温度勾配は−１〜−１０℃で好ましくは−１〜−４℃である。温度勾配が−１℃ないと前記の効果が無くなり、−１０℃より大きな温度勾配では塗布液の粘性が増加して、送液に支障が生じる。
又、本発明における減圧下の超音波照射により、予め塗布液の脱泡・脱気が完全に行われる。減圧条件は−５０ｍｍＨｇ〜−６００ｍｍＨｇ，好ましくは−５０ｍｍＨｇ〜−３００ｍｍＨｇである。減圧度が−５０ｍｍＨｇ未満では脱泡能力が不十分であり、減圧度が−６００ｍｍＨｇを超えると発泡やキャビテーションによる不都合が生じる。
又、送液ポンプ以降で気密にし加圧下での超音波照射は気体の溶解性を向上させるので、配管内の気泡を溶存気体として吸収する効果がある。加圧の条件は、０．３Ｋｇ／ｃｍ３  〜６Ｋｇ／ｃｍ３  ，好ましくは０．５Ｋｇ／ｃｍ３  〜３Ｋｇ／ｃｍ３  である。加圧度が０．３Ｋｇ／ｃｍ３  未満では溶解性が向上せず、６Ｋｇ／ｃｍ３  を超えると超音波照射の効果が無くなる。
超音波照射はいずれの場合も周波数２０ＫＨｚ〜６０ＫＨｚ、出力０．０５ｗ／ｃｍ３  〜０．８ｗ／ｃｍ３  条件で行われるのが一般である。
【０００８】
【実施例】
（実施例−１）
図１に示す脱泡設備を用い先ず▲１▼．写真感光材料の黒白一般用フイルムの塗布液である乳剤を減圧出来、３０ｋＨｚの超音波発振器８とジャケットを持った５０リットルの受液タンク１に２５リットルのレベルまでストックする。
▲２▼  受液タンク１と気液界面を全く持たない、かつ３０ｋＨｚ超音波発振器９とジャケットを持った５リットル容量の超音波脱泡装置との間に５リットル／ｍｉｎの能力を持った送液ポンプ２によって送液をする。
▲３▼  送液ポンプ２の設備の先に保温ジャケットを持った塗布ヘッド３で支持体に８０ｍ／ｍｉｎの速度で湿潤塗布量５０ｃｃ／ｍ２  にて塗布をした。
上記の受液タンク１での減圧の有無，減圧下の超音波照射の有無，ジャケットの温度差の有無、加圧の有無、加圧下の超音波照射の有無、ジャケットによる温度差の有無等により、条件変化に対し、面積当たりの発生気泡量を塗膜の検査によってケ数で調査した結果を表１に示す。
【０００９】
【表１】
0003570575.tif 000002
【００１０】
（実施例−２）
写真感光材料の黒白一般用フィルムの塗布液で有機溶媒濃度が３重量％の塗布液Ａと１５重量％の塗布液Ｂを使ってテストを実施した。
設備は実施例−１と同様でタンクでの減圧度−３００ｍｍＨｇ，タンクでの超音波は３０ｋＨｚで１００Ｗ，ポンプ以降の加圧力２Ｋｇ／ｃｍ２  ，▲２▼送液ポンプ以降の加圧下での超音波を３０ｋＨｚ，２００Ｗで脱泡を実施した。
ジャケットによる受液タンクと塗布ヘッドとの温度差の有無について気泡の発生を塗膜の検査によって調査した結果、受液タンクと送液ポンプと塗布ヘッドの温度差の有無によって表２に示すとおりである。
【００１１】
【表２】
0003570575.tif 000003
【００１２】
調液タンクと送液ポンプと塗布へッドに温度差をつけた方が脱泡効果が安定的であることが判る。
【００１３】
【発明の効果】
実施例−１，−２に示すように写真感光材料塗布液の脱泡方法は、減圧超音波脱泡，加圧超音波脱泡そして調液タンクと送液ポンプと塗布ヘッドとの間の温度を漸減するように調節することによって、初めて脱泡が確実になることが証明された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の写真感光材料の調送液方法の一実施例のフローシート図
【符号の説明】
１  調液タンク又は受液タンク
２  送液ポンプ
３  塗布ヘッド
４  配管
５  気液界面
６  圧力計
７  減圧手段
８  超音波発振器
９  超音波発振器
１０  圧力計
１１  圧力コントロールバルブ
１２  圧力パッファー
１３  濾過器バッファー
１０  濾過器
【図１】
0003570575.tif 000004