(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料としての不純アルゴンガスを、炭化水素、水、二酸化炭素等の所定の不純物を除去する精製工程を経て熱交換器により冷却した後、精留塔に入れ、この精留塔での深冷分離作用により水素、窒素等の低沸点成分と分離し高純化させて回収するアルゴンの回収方法において、上記精留塔から出た高純度アルゴンガスの少なくとも一部を原料入口側にフィードバックして原料アルゴンガスに混合するバイパスラインを設け、精留塔での処理ガス量が一定となるように上記フィードバック量を制御することを特徴とするアルゴンの回収方法。
【請求項２】
供給される原料としての不純アルゴンガス中から炭化水素、水、二酸化炭素等の所定の不純物を除去する精製装置と、この精製装置によって精製された不純アルゴンガスを冷却する熱交換器と、この熱交換器によって冷却された不純アルゴンガス中から深冷分離作用によって水素、窒素等の低沸点成分を分離して高純度アルゴンガスを得る精留塔とを備えたアルゴンの回収装置において、上記精留塔から出た高純度アルゴンガスの少なくとも一部を原料入口側にフィードバックして原料アルゴンガスと混合させるバイパスラインと、このバイパスラインによる高純度アルゴンガスのフィードバック量を制御するバイパス制御弁と、上記原料アルゴンガスの導入量を検出する流量検出手段と、上記精留塔での処理ガス量が一定となるように上記流量検出手段によって検出される原料アルゴンガスの導入量に応じして上記バイパス制御弁を制御するコントローラとが設けられたことを特徴とするアルゴンの回収装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体用単結晶製造炉の雰囲気ガス等として使用されて不純物を含んだアルゴンガスを高純化して回収するアルゴンの回収方法および同装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、不純アルゴンガスの回収方法として、特公平４−１２３９３号公報に示されたものが公知である。
【０００３】
この公知技術においては、不純アルゴンガス中から炭化水素等の可燃性成分を除去した後、なお不純物を含んだアルゴンガスを熱交換器により冷却した上で精留塔（アルゴン蒸留塔）に入れ、ここで深冷分離作用により低沸点成分と分離し、得られた高純度液体アルゴンをタンクに貯留するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、この公知技術によると次のような欠点があった。
【０００５】
半導体用単結晶製造炉の場合で説明すると、上記回収装置は複数の炉に共用され、少しずつタイミングをずらせた各炉の排気行程ごと（不連続）に不純アルゴンガスが供給される。
【０００６】
従って、回収装置への不純アルゴンガスの供給量は常に変動し、精留塔での処理ガス量も変動するため、この処理ガス量に応じた精留塔の制御が難しく、安定した運転が困難となる。
【０００７】
そこで本発明は、精留塔での処理ガス量の変動を抑えて安定した精留運転を行うことができるアルゴンガスの回収方法および同装置を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明（アルゴンの回収方法）は、原料としての不純アルゴンガスを、炭化水素、水、二酸化炭素等の所定の不純物を除去する精製工程を経て熱交換器により冷却した後、精留塔に入れ、この精留塔での深冷分離作用により水素、窒素等の低沸点成分と分離し高純化させて回収するアルゴンの回収方法において、上記精留塔から出た高純度アルゴンガスの少なくとも一部を原料入口側にフィードバックして原料アルゴンガスに混合するバイパスラインを設け、精留塔での処理ガス量が一定となるように上記フィードバック量を制御するものである。
【０００９】
請求項２の発明（アルゴンの回収装置）は、供給される原料としての不純アルゴンガス中から炭化水素、水、二酸化炭素等の所定の不純物を除去する精製装置と、この精製装置によって精製された不純アルゴンガスを冷却する熱交換器と、この熱交換器によって冷却された不純アルゴンガス中から深冷分離作用によって水素、窒素等の低沸点成分を分離して高純度アルゴンガスを得る精留塔とを備えたアルゴンの回収装置において、上記精留塔から出た高純度アルゴンガスの少なくとも一部を原料入口側にフィードバックして原料アルゴンガスと混合させるバイパスラインと、このバイパスラインによる高純度アルゴンガスのフィードバック量を制御するバイパス制御弁と、上記原料アルゴンガスの導入量を検出する流量検出手段と、上記精留塔での処理ガス量が一定となるように上記流量検出手段によって検出される原料アルゴンガスの導入量に応じして上記バイパス制御弁を制御するコントローラとが設けられたものである。
【００１０】
上記方法および装置によると、精留塔から出た高純度アルゴンガスのうち必要量を原料入口側にフィードバックし、精留塔での処理ガス量を一定に保って安定した精留運転を行うことができる。
【００１１】
とくに、請求項２の装置によると、流量検出手段と、バイパス制御弁と、コントローラとにより、原料アルゴンガス量に応じて処理ガス量を一定に保つための高純度アルゴンガスのフィードバック量の制御を自動的に行うことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を図によって説明する。
【００１３】
半導体用単結晶製造炉等で使用されて不純物を含んだ原料アルゴンガスは、まず中継タンクとしてのホルダ１に導入される。
【００１４】
このホルダ１の下流側には原料圧縮機２が設けられ、ホルダ１から出る原料ガスがこの原料圧縮機２により、再使用するのに十分な圧力（たとえば６．５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）まで圧縮された後、精製装置３に入る。
【００１５】
この精製装置３では、不純アルゴンガス中に含まれた不純物のうち、後述する精留塔４で有害な不純物（炭化水素、水、二酸化炭素、酸素等）を除去する（この精製作用の詳細はたとえば特公平２−４３６８４号に示されている）。
【００１６】
この精製装置３から出た、なお不純物を含むアルゴンガスは、アルゴン熱交換器５に通されて冷却された後、精留塔４に導入される。
【００１７】
この精留塔４では、深冷分離作用により不純アルゴンガス中の水素、窒素等の低沸点成分が分離され、塔頂から廃ガスとして排出される。
【００１８】
不純物を除去された高純度アルゴンガスは、回収ガスとして配管６を通り、アルゴン熱交換器５内で不純アルゴンガスと熱交換して常温となり、回収ライン７を通じて再度、単結晶製造炉の雰囲気ガス等として使用される。
【００１９】
この場合、アルゴンガスは、前記したように原料段階で原料圧縮機２により再使用可能な圧力まで昇圧されているため、再使用に際して昇圧する必要がない。このため、せっかく高純化したアルゴンガスがこの昇圧設備内で汚染するおそれがない。
【００２０】
一方、回収ライン７には、バイパスライン８が分岐接続され、このバイパスライン８の分岐端が原料圧縮機２の入口側に接続されている。
【００２１】
バイパスライン８には、高純度アルゴンガスのフィードバック量を調整するバイパス制御弁９が設けられる一方、ホルダ１の圧力（原料アルゴンガスの流入量）を検出する圧力センサ１０が設けられている。
【００２２】
この圧力センサ１０からの信号はコントローラ１１に入力され、このコントローラ１１により、原料ガス量と高純アルゴンガス量の和が常に一定となるようにバイパス制御弁９の開度が制御される。
【００２３】
ここで、高純度アルゴンガスのフィードバック量は、通常は精留塔４から出るものの一部であるが、原料ガス量の不足量が多い場合には高純度アルゴンガスの全量がフィードバックされる。
【００２４】
このため、回収ライン７に回収量制御弁１２が設けられ、全量フィードバックの場合に、コントローラ１１からの信号によって同制御弁１２が閉じられるようになっている。
【００２５】
この構成により、原料ガス量の変動に関係なく精留塔４での処理ガス量が一定に保たれ、安定した精留運転が行われる。
【００２６】
精留塔４には、液化したアルゴンガスを蒸発させて上昇流とするためのリボイラ１３が塔底に設けられるとともに、塔頂に還流液をつくるためのコンデンサ（凝縮器）１４が設けられている。
【００２７】
このアルゴン回収装置では、このリボイラ１３の熱源およびコンデンサ１４の冷熱源として循環窒素が用いられている。
【００２８】
すなわち、循環窒素圧縮機１５が設けられ、同圧縮機１５の出口に接続された窒素往ライン１６がアルゴン熱交換器５を介してリボイラ１３の入口端に接続されるとともに、このリボイラ１３とコンデンサ１４が、膨張弁１７を備えた窒素配管１８によって接続され、コンデンサ１４の出口端に接続された窒素復ライン１９がアルゴン熱交換器５を介して循環窒素圧縮機１５の入口に接続されている。
【００２９】
精留塔４を有圧（たとえば５．３Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、以下この例で説明する）で運転する場合には、リボイラ１３へは熱源として約１６Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの窒素ガス、コンデンサ１４へは冷熱源として約６Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの液体窒素を供給する必要がある。
【００３０】
そこで、循環窒素圧縮機１５では窒素ガスを約１６Ｋｇ／ｃｍ２Ｇまで昇圧し、この窒素ガスがアルゴン熱交換器５を通じてリボイラ１３に供給される。
【００３１】
このリボイラ１３により精留塔４内の液体アルゴンが蒸発して精留に必要な上昇アルゴンガスが作られ、窒素ガス自身は液体窒素となる。
【００３２】
この液体窒素は、膨張弁１７により約６Ｋｇ／ｃｍ２Ｇまで降圧してコンデンサ１４に供給される。
【００３３】
コンデンサ１４では、精留塔４内のアルゴンガスと液体窒素の熱交換作用によって精留に必要な還流液が作られるとともに、液体窒素自身は窒素ガスとなり、アルゴン熱交換器５で不純アルゴンガスと熱交換した後、循環窒素圧縮機１５に戻る。
【００３４】
このように、精留に必要なリボイラ１３の熱源およびコンデンサ１４の冷熱源をともに循環窒素によって供給することにより、不純アルゴンガスをリボイラ１３の熱源とする公知の装置の場合のような熱源不足が生じるおそれがなく、より安定した精留運転、ひいては高純アルゴンガスの回収が可能となる。
【００３５】
なお、図中、２０は寒冷補給用の液体窒素ラインである。
【００３６】
ところで、上記実施形態では、精留塔４での処理ガス量が常に一定となるように高純度アルゴンガスをバイパスライン８を通じてフィードバックするようにしたが、必ずしも処理ガス量を正確に一定に保つ必要はなく、精留塔４での安定運転が可能な処理ガス量が保たれる範囲で高純度アルゴンガスのフィードバック量を調整するようにしてもよい。
【００３７】
また、上記実施形態では、原料アルゴンガス量を検出する手段としてホルダ１の圧力を圧力センサ１０によって検出するようにしたが、ホルダ１として水封ホルダを用いる場合には液面を検出するようにしてもよい。
【００３８】
【発明の効果】
上記のように本発明によるときは、精留塔から出た高純度アルゴンガスのうち必要量を原料入口側にフィードバックし、精留塔での処理ガス量を一定に保って安定した精留運転を行うことができる。
【００３９】
とくに、請求項２の発明によると、流量検出手段と、バイパス制御弁と、コントローラとにより、原料アルゴンガス量に応じて処理ガス量を一定に保つための高純度アルゴンガスのフィードバック量の制御を自動的に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態にかかるアルゴン回収装置のフローシートである。
【符号の説明】
２  原料アルゴンガスを再使用可能な圧力まで昇圧させる原料圧縮機
３  不純物を除去する精製装置
５  熱交換器
４  精留塔
１３  精留塔のリボイラ
１４  精留塔のコンデンサ
１５  循環窒素圧縮機
１６  循環窒素をリボイラに供給する窒素往ライン
１８  リボイラとコンデンサを結ぶ窒素配管
１９  コンデンサから出た循環窒素を圧縮機に戻す窒素復ライン
７  アルゴン回収ライン
８  バイパスライン
９  バイパスラインに設けたバイパス制御弁
１１  バイパス制御弁を制御するコントローラ
１０  原料アルゴンガスの流量を検出する手段としての圧力センサ
【図１】
0003545914.tif 000002