(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、ＳｉＯ2 ：３５〜６０％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜２０％、Ｂ2 Ｏ3 ：１４％以上２０％未満、アルカリ土類金属酸化物及び／又はＺｎＯ：１５〜２５％、アルカリ金属酸化物：０又は５％以下、Ｐ2 Ｏ5 ：０又は５％以下を含有することを特徴とする熱間押出し用ガラス潤滑剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ユジーン・セジュルネ法に代表される熱間押出し法にガラスパッド又は内面ガラスとして使用される熱間押出し用ガラス潤滑剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鋼の熱間押出しにおいては、以下の３ヵ所にガラス潤滑剤が使用されている。一つは、押出される材料（ビレット）とダイスの間の潤滑に使用されるガラスパッドである。これは、ガラス粉末をケイ酸ソーダ（水ガラス）又は合成樹脂により円盤状に固めた形で使用される。二つ目は、ビレット外面とコンテナ・ライナー内面の間の潤滑に使用される外面ガラスである。これは、ガラスの微細粉末をビレット外面に塗布した形で使用される。三つ目は、中空材押出しの場合にビレット内面とマンドレル外面の間の潤滑に使用される内面ガラスである。これは、ガラスの微細粉末をビレット内面に塗布した形で使用される。
【０００３】
これらのガラス潤滑剤のうち、押出し材の品質に大きな影響を与えるのは、ガラスパッド及び内面ガラスであり、これら二つには基本的に同じ組成のガラスが使用される。
【０００４】
ガラスパッド及び内面ガラスに使用されるガラスとしては、主成分がＳｉＯ２  −Ｎａ２  Ｏ−ＣａＯ系の窓ガラスやアルカリ成分を除いたＳｉＯ２  −Ａｌ２  Ｏ３  −ＣａＯ系の無アルカリガラスが一般的である。これらのガラスは、炭素鋼やステンレス鋼等の製管温度にて軟化する粘度特性を持つことにより、一応は潤滑剤として機能すると考えられている。
【０００５】
しかし、窓ガラスは、炭素鋼や低合金鋼の熱間押出し用としては十分な潤滑効果を得ることができるが、熱間加工性が悪く且つ変形抵抗の大きいステンレス鋼や高合金鋼の押出しの場合は、押出し材の表面にいわゆる象肌状疵や横切れ疵を生じ易い欠点がある。
【０００６】
これに対し、無アルカリガラスは、ガラス中のアルカリ成分を制約することにより、材料への浸食作用を抑え、これにより比較的良好な押出し管表面を得ることができる。例えば特公昭５３−３８２８５号公報により提示されたガラス潤滑剤は、この無アルカリガラスの一種であって、良好な押出し管表面を得ることに成功したものであり、いわゆるＥガラスとしてステンレス鋼や高合金鋼の熱間押出しに使用されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、無アルカリガラスといえども、薄肉管等の高加工度の押出しでは潤滑性能が十分でなく、被加工材と工具の焼付きによる管表面の疵の発生及び工具の損耗が顕著となる。また、近年主流となりつつある２０ｍを超えるような長尺の押出しでは、押出しの進行と共にガラスの供給量が減少してゆき、同様の焼付きが発生し易くなる。
【０００８】
即ち、熱間押出しにおける加工温度は１０００〜１３００℃で、被加工材表面にスケール（酸化物層）を生成させる。このスケールは被加工材に比べて加工温度での延性が乏しく、押出し加工時に押さえ込み疵を発生させるために、押出し前に取り除くことが望ましく、炭素鋼や低合金鋼の押出しでは、その押出し前に水圧式のデスケーラでスケールを除去する工程が追加されるが、９％Ｃｒ以上の高合金鋼やステンレス鋼の場合は、スケールの密着性が高く、水圧デスケーラではこのスケールを除去することが難しい。そのため、高合金鋼やステンレス鋼の押出しには、窓ガラスや無アルカリガラスのなかでも、スケールを溶融する作用の強いＳｉＯ２  を主成分としたケイ酸塩ガラスが使用されている。
【０００９】
しかしながら、現状のケイ酸塩ガラスは、窓ガラス系のものは勿論のこと、無アルカリガラス系のものでさえも、スケールの溶融能力が十分でなく、高加工度や長尺の押出しでは、押出し中にスケールがガラス中に飽和した状態となり、そのガラスの潤滑性能が著しく悪化するため、被加工材と工具の焼付きを誘発する。その結果、押出し管にはカブレや筋といった焼付き状の疵が発生し、歩留り及び作業性を悪化させると共に、工具も焼付きによる損傷のために再使用が不可能となり、工具原単位の悪化を招く。
【００１０】
本発明の目的は、無アルカリガラス系のケイ酸塩ガラスに属し、且つ従来のこの種ガラスよりも更に潤滑性能に優れ、高合金鋼やステンレス鋼の高加工度の押出しや長尺の押出しでも押出し管の疵発生及び工具の損傷を効果的に抑制することができる熱間押出し用ガラス潤滑剤を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
９％Ｃｒ以上の高合金鋼やステンレス鋼の高加工度の押出しや長尺の押出しでは、依然として潤滑性能が不足するが、その原因としては、前述したように、スケールの溶融能力が不足し、押出し中にスケールがガラス中に飽和した状態となることがある。本発明者らはこの観点から、ホウケイ酸塩ガラスの主成分の一つとして使用されるＢ２  Ｏ３  を、無アルカリガラス系のケイ酸塩ガラスに使用することを企画した。
【００１２】
即ち、スケールを溶融させるガラス成分としてはＳｉＯ２  ，Ｂ２  Ｏ３  及びＰ２  Ｏ５  の３種があるが、このうちＰ２  Ｏ５  は原料として高価であり、また粘度を急激に低下させる作用があるため、十分なスケール溶融作用が得られる程度に添加することは困難である。
【００１３】
残り二種のうち、ＳｉＯ２  は融点が１７００℃と高く、高合金鋼やステンレス鋼の加工温度である１０００〜１３００℃では、スケールの溶融作用が弱い。従来のケイ酸塩ガラスで十分な潤滑作用が得られないのも、このためと考えられる。一方、Ｂ２  Ｏ３  は融点が約４５０℃程度と低く、スケールとの共晶点も加工温度以下にあるため、スケールの溶融作用が強く実用的である。
【００１４】
この観点から、本発明者らは基礎実験としてＳＵＳ３１６（外径１９ｍｍ×肉厚１ｍｍ）の管に予め種々の厚さのスケールを生成させ、この管を押出し温度相当の１２５０℃に加熱した後、Ｂ２  Ｏ３  量を０〜４０重量％の範囲で種々変えた無アルカリ系のケイ酸塩ガラスを管外表面に振り掛け、スケールの溶融状況を調査した。スケール溶融の判定はＥＰＭＡの面分析により行った。その結果、無アルカリガラス中のＢ２  Ｏ３  量が１２重量％を超える領域、特に１４重量％以上の領域で、優れたスケール溶融作用の得られることが判明した。
【００１５】
また、Ｂ２  Ｏ３  は一方でガラスの粘度を低下させ、無アルカリガラスではアルカリ成分によるガラス化を期待できないため、無アルカリガラス中のＢ２  Ｏ３  量を増加させる場合は、他の成分量についても厳密な管理を行わなければ、長尺押出しや高加工度の押出しには対応できないことが明らかとなった。
【００１６】
本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤は、かかる知見を基礎として開発されたものであり、重量％で、ＳｉＯ2 ：３５〜６０％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜２０％、Ｂ2 Ｏ3 ：１４％以上２０％未満、アルカリ土類金属酸化物及び／又はＺｎＯ：１５〜２５％、アルカリ金属酸化物：０又は５％以下、Ｐ2 Ｏ5 ：０又は５％以下を含有することを構成上の特徴とする。
【００１７】
本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤は、無アルカリ系のケイ酸塩ガラスに属するので、アルカリ金属酸化物を控え、代わりにアルカリ土類金属酸化物の添加量を増加させた成分構成を採用する。ここでアルカリ土類金属酸化物は、具体的にはＣａＯ，ＭｇＯ，ＢａＯ及びＳｒＯの１種又は２種以上を指す。また、アルカリ金属酸化物は、具体的にはＮａ２  Ｏ，Ｋ２  Ｏ及びＬｉ２  Ｏの１種又は２種以上を指す。アルカリ土類金属酸化物の添加においては、これに代えて、或いはこれと共にＺｎＯを使用することが可能である。
【００１８】
本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤は、製管押出しでのガラスパッド及び内面ガラスに適し、材質的には普通鋼及び低合金鋼の押出しにも適用可能であるが、９％Ｃｒ以上の高合金鋼及びステンレス鋼の押出しに特に適する。また、その押出しのなかでも特に、加工度が３０％以上の高加工度の押出し及び／又は押出し長が２０ｍ以上の長尺押出しに適する。
【００１９】
本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤は、１種類のガラスでも複数種類のガラスをブレンドしたミックスガラス潤滑剤でもよい。いずれの潤滑剤でも、ガラスパッドではガラス粉末をそのパッド形状に固め、内面ガラスではガラス粉末を塗布することにより使用される。
【００２０】
なお、Ｂ２  Ｏ３  は、特開昭５０−５４６１０号公報及び特公昭５３−３８２８５号公報に記載されているようなホウケイ酸ガラスでは、主成分として使用される。また、特公昭６０−８９８４号公報に記載されているように、ケイ酸ガラスでも少量使用する場合がある。しかし、いずれの場合も、Ｂ２  Ｏ３  はスケール溶融のためには使用されておらず、また、高合金鋼及びステンレス鋼の長尺押出しや高加工度の押出しに有効な成分構成とは言えない。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態について説明する。
【００２２】
本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤は、例えば製管押出しでのガラスパッド及び内面ガラスとして使用され、押出し前の加熱により発生した被加工材表面のスケールを押出し時に十分に溶かし込むことにより、スケールの堆積による潤滑性の悪化を防ぐと共に、スケールの押さえ込みを抑制し、その結果として高合金鋼やステンレス鋼の高加工度の押出しや長尺の押出しにおいても、押出し管の疵発生防止押出し工具寿命の延長に有効である。
【００２３】
本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤において、その組成を上記のように限定した理由は以下のとおりである。
【００２４】
ＳｉＯ２  ：３５〜６０％
ＳｉＯ２  は本発明のガラス潤滑剤の主成分であり、ガラスの骨格を形成するものである。ガラス化のためには最低３５％必要であるが、多量になりすぎると分相失透により高粘度化するため、上限は６５％とする。
【００２５】
Ａｌ２  Ｏ３  ：１０〜２０％
Ａｌ２  Ｏ３  は、ガラスの分相失透による性質変化を防ぐために１０％以上添加する必要がある。しかし、多量になると高粘度化を招くため、上限は２０％とする。
【００２６】
Ｂ２  Ｏ３  ：１４％以上２０％未満
Ｂ２  Ｏ３  は本発明のガラス潤滑剤での重要添加成分であり、被加工材表面に発生したスケールを溶融させるために、１４％以上の添加を必要とする。しかし、Ｂ２  Ｏ３  によるスケール溶融作用は２０％で飽和傾向となり、また多量添加の場合の問題点として、揮発性による成分の変化、粘度の低下及び原料費の増大等があるため、上限は２０％未満とし、１８％以下が望ましい。
【００２７】
アルカリ土類金属酸化物及び／又はＺｎＯ：１５〜２５％
後述するように、本発明のガラス潤滑剤では被加工材の表面を侵すアルカリ金属の添加を控えるために、アルカリ土類金属酸化物及び／又はＺｎＯによりガラス化を図る必要があり、このガラス化のために合計量で１０％以上が必要である。しかし、多量添加を行うと失透が生じるために、上限は２５％以下とする。
【００２８】
アルカリ金属酸化物：０又は５％以下
アルカリ金属酸化物は被加工材表面の酸化や浸食の原因となるため、無添加が望ましいが、粘度調整のために添加せざるを得ない場合には、５％以下であれば押出し管として品質的に問題のないことが確認されている。
【００２９】
Ｐ２  Ｏ５  ：０又は５％以下
Ｐ２  Ｏ５  はＢ２  Ｏ３  と同様にスケールを溶融させる作用があるが、原料としては高価であり、また粘度を急激に低下させる作用があるため、必要に応じ５％以下の範囲で添加することができる。
【００３０】
粘度については、この種のガラス潤滑剤には適正な粘度域が存在し、粘度が低すぎるとガラス層が突き破られて被加工材と工具が接触し、焼付きが発生する。逆に粘度が高すぎると、押出し時のガラスの軟化が不十分となり、これによる潤滑不足のために、焼付きが生じると共に、未溶融ガラス粒子の押さえ込みが発生する。このため、加工温度域で適正粘度が得られるように、上記の組成範囲内で成分量を決定することが必要であり、製管押出しに使用されるガラスパッド又は内面ガラスの場合で、加工温度域での適正粘度は３００〜３０００ポアズであり、６００〜１３００ポアズが特に望ましい。
【００３１】
【実施例】
次に本発明の実施例を示し、比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
【００３２】
ＳＵＳ３１６の製管押出しにおいて、表１に示す１０種の粉末ガラス潤滑剤（Ａ〜Ｊ）をディスクパッドに固めて使用して、各３０本、計３００本の押出しを行い、押出し管の表面性状を調査した。ここにおける押出しは、後述する条件にも示されるが、ステンレス鋼の高加工度（５０％）で長尺（４０ｍ）の押出しである。
【００３３】
【表１】
0003558506.tif 000002
【００３４】
ビレットとしては、外径１７４ｍｍ×内径４４ｍｍ×長さ８００ｍｍで、先端に２０Ｒの加工を施したものを使用した。ビレットの加熱温度は１２５０℃とした。製造された押出し管の寸法は、外径４７ｍｍ×内径４１ｍｍ×肉厚３ｍｍ×長さ４０ｍであり、加工度は５０％である。ビレット加熱温度（１２５０℃）でのガラス潤滑剤の粘度は、白金引き上げ法により測定した。
【００３５】
ガラス潤滑剤Ａ，Ｂは、アルカリ成分を控えた無アルカリガラス系のケイ酸塩ガラスに属する従来品である。ＳｉＯ２  が主成分として使用されているが、押出し管のミッド部からボトム部にかけてガラスの付着量が減少し、この部分の表面に筋状の疵が全面的に発生した。ダイスも１回の使用で内径が０．５ｍｍ磨耗し、再使用が不能となった。ただし、アルカリ成分を控えているため、象肌状の欠陥は見られなかった。
【００３６】
ガラス潤滑剤Ｃは、アルカリ成分を比較的多量に含む窓ガラス系のケイ酸塩ガラスに属する従来品である。ＳｉＯ２  が主成分として使用されているが、比較的多量のアルカリ成分のため、押出し管の表面全体に象肌状の欠陥が見られ、特にそのトップ部は全数グラインダーによる全面手入れを必要とし、更生工数が大であった。また、ミッド部からボトム部にかけての表面には、ガラス潤滑剤Ａ，Ｂの場合と同様に筋状疵が見られた。
【００３７】
ガラス潤滑剤Ｄは、Ｂ２  Ｏ３  を含有するものの、アルカリ成分を比較的多量に含有する比較品であり、一応、窓ガラス系のケイ酸塩ガラスに属するものである。比較的多量のＢ２  Ｏ３  のため、ガラスの付着は全長にわたり良好で、筋状疵の発生はなかったが、比較的多量のアルカリ成分のため、全長にわたって象肌状の欠陥が見られ、研磨等の更生を必要とした。
【００３８】
ガラス潤滑剤Ｅ，Ｆ，Ｇは、無アルカリガラス系のケイ酸塩ガラスにおいて、Ｂ２  Ｏ３  を多量添加した本発明品である。ガラスの付着は全長にわたり良好で、筋状疵、象肌状疵を含め、疵の発生は殆どなかった。
【００４１】
【発明の効果】
以上に説明した通り、本発明の熱間押出し用ガラス潤滑剤を使用すれば、Ｂ２  Ｏ３  の添加によりスケールの溶融作用が向上するので、高合金鋼やステンレス鋼の長尺押出し時でも常にスケールを溶融させることが可能となる。その結果、スケールの堆積による潤滑性の悪化及びスケールの押さえ込みが抑制され、押出し管の筋疵、カブレ疵、押さえ込みといった疵の発生が抑えられる。また、アルカリ成分の制限により、被加工材の酸化や浸食が抑制され、象肌疵、横切疵の発生を減少させることが可能となる。これらにより、従来のガラス潤滑剤では難しかった筋状疵の抑制と象肌状疵の抑制の両立が可能となり、更には長尺押出し時の潤滑悪化抑制も可能となり、これらにより歩留り向上、手入れ工数の削減、及び工具寿命の延長が可能となる。