(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフイルムＢ層の少なくとも片側にポリエステルフイルムＡ層を積層した二軸配向積層フイルムであって、該ポリエステルフイルムＡ層は厚みが０．１〜３．０μｍであり、かつフイルムＡ層中に少なくとも平均粒径が０．３〜２．０μｍである不活性粒子を０．０５〜０．５重量％含有し、かつ平均一次粒径が０．００２〜０．２μｍで、比表面積が５０〜１１０ｍ2／ｇであるＭｇＡｌ2Ｏ4粒子を０．００５〜２．０重量％含有していることを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項２】
ＭｇＡｌ2Ｏ4粒子の平均一次粒径が０．０１〜０．０４μｍである請求項１に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項３】
ＭｇＡｌ2Ｏ4粒子の平均凝集度が２〜１０である請求項１または２に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項４】
不活性粒子が耐熱性高分子粒子又は合成無機粒子である請求項１に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくは少なくとも不活性粒子とスピネル型酸化物のＭｇＡｌ２Ｏ４粒子を含有し、該粒子により形成される微細突起により、滑り性、耐削れ性を確保しつつ耐スクラッチ性、スリット性およびテープとしたときの電磁変換特性に優れた磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
二軸配向ポリエチレンテレフタレートフイルムに代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れた物理的および化学的特性の故に、磁気テープのベースフイルムとして広く用いられている。
【０００３】
このフイルムにおいて、耐スクラッチ性、スリット性、滑り性および耐削れ性はフイルムの製造工程および各用途における加工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する大きな要因となっている。
【０００４】
一般にフイルムの滑り性改良には、フイルム表面に微細凹凸を付与することによりガイドロール等との間の接触面積を減少せしめる方法が採用されている。
【０００５】
従来、フイルム表面に微細凹凸を付与する方法として、フイルム基質であるポリエステルに二酸化ケイ素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等の無機質微粒子を添加する方法（例えば、特開昭５４―５７５６２号）、またはポリエステルを製造する重合系内で、カルシウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子を析出させる方法（特公昭５２―３２９１４号）が提案されている。これら微粒子はフイルム化した際、フイルム表面に微細突起を生成し、この突起はフイルムの滑り性を向上する。
【０００６】
しかしながら、上記無機質微粒子を添加する方法からなるポリエステルフイルムでは通常二軸延伸によって該微粒子とポリエステルの境界に剥離が生じ、該微粒子の囲りにボイドが形成されている。このボイドは、微粒子が大きいほど、そしてまた延伸面積倍率が大きい程、また延伸を低温で行なう程大きい。
【０００７】
そして、このボイドが大きくなればなる程、突起の形状がゆるやかな形となり、摩擦係数が高くなる。加えて、繰り返し使用時に生じた二軸配向ポリエステルフイルムのボイド上の小さな傷（スクラッチ）によって粒子の脱落が起こり、耐久性を低下させるとともに削れ粉発生の原因となっている。この削れ粉は、例えば磁気テープとして使用するとき磁気信号の欠落、即ちドロップアウトの原因となることが多い。また大きなボイドの存在によって光の散乱が起こり、フイルムの透明性は低下する。
【０００８】
一方、ポリエステルの重合系内で微粒子を析出させる方法は、該析出微粒子とポリエステルとの親和性が良いという利点があるものの、粒子の大きさ、析出量を制御するのが困難であり、そのため得られるフイルムの表面凹凸にバラツキが生じやすいという欠点がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、これら不都合を解消し、不活性微粒子周辺のボイドが小さくかつフイルム表面が適度に粗れていることによってフイルムの滑り性と耐削れ性が向上し、同時にスピネル型酸化物のＭｇＡｌ２Ｏ４粒子を添加することでこれらの特性を確保しながら、耐スクラッチ性、スリット性およびテープとしたときの電磁変換特性も向上し、しかも用途に適した表面性の二軸配向ポリエステルフイルムを開発すべく鋭意研究の結果、本発明に至ったものである。
【００１０】
従って、本発明の目的は、ボイドが小さく、フイルム表面の粗れが均一で表面凹凸がそろっており、滑り性、耐削れ性、耐スクラッチ性、スリット性およびテープとしたときの電磁変換特性に優れた磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる目的を達成するために、次の構成からなる。
【００１２】
ポリエステルフイルムＢ層の少なくとも片側にポリエステルフイルムＡ層を積層した二軸配向積層フイルムであって、該ポリエステルフイルムＡ層は厚みが０．１〜３．０μｍであり、かつフイルムＡ層中に少なくとも平均粒径が０．３〜２．０μｍである不活性粒子を０．０５〜０．５重量％含有し、かつ平均一次粒径が０．００２〜０．２μｍで、比表面積が５０〜１１０ｍ２／ｇであるＭｇＡｌ２Ｏ４粒子を０．００５〜２．０重量％含有していることを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。
【００１３】
本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪酸グリコールを主たるグリコール成分とするポリエステルである。かかるポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム形成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素数２〜１０のアルキレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
【００１４】
本発明において、ポリエステルとしてはアルキレンテレフタレートおよび／またはアルキレンナフタレートを主たる構成成分とするものが好ましい。
【００１５】
かかるポリエステルのうちでも特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタレートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸および／または２，６―ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モル％以上がエチレングリコールである共重合体が好ましい。
【００１６】
その際全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸および／または２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の前記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることができる。また全グリコール成分の２０モル％以下はエチレングリコール以外の前記脂肪族グリコールであることができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き芳香族ジオール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等であることもできる。
【００１７】
また、本発明におけるポリエステルには、例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合あるいは結合するものも包含される。
【００１８】
さらに本発明におけるポリエステルには、実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下で、３官能以上のポリカルボン酸またはポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリスリトール等を共重合したものも包含される。
【００１９】
前記ポリエステルは、それ自体公知であり、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
【００２０】
本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、ポリエステルフイルムＡ層とポリエステルフイルムＢ層とを積層した積層フイルムの構造をとる。積層形態としてはＢ／Ａの２層構造、Ａ／Ｂ／Ａの３層構造であることが好ましく、このなかでも３層構造の方がポリエステルフイルムの製造工程で発生する屑フイルムをポリエステルフイルムＢ層に混合使用し、再利用することができるのでさらに好ましい。また、共押出法により得られた積層ポリエステルフイルムの場合の各層のポリマーは同じ種類であっても、異なったものでもよい。その中同じものであるのが好ましい。
【００２１】
前記積層ポリエステルフイルムにおいては、ポリエステルフイルムＡ層の厚みは０．１〜３．０μｍ、好ましくは０．５〜２．０μｍである。この厚みが３．０μｍより厚いと単層ポリエステルフイルムと変わらない特性となり、他方０．１μｍ未満であるとフイルム中の粒子が脱落しやすく、耐削れ性が悪くなるので、好ましくない。
【００２２】
前記積層ポリエステルフイルムのＡ層は平均粒径が０．３〜２．０μｍ、好ましくは０．５〜１．０μｍである不活性粒子を含有する。この不活性粒子が２．０μｍを超えると、ベースフイルムの磁気テープ表面粗化への影響が大きくなり、仮に積層フイルムのＡ層の厚みを薄くしてベースフイルムの表面粗度を減少させても、磁気テープ表面の平坦性は達成できなくなる。他方不活性粒子が０．３μｍ未満であると、滑り性が悪く、巻き取りができなくなり、またＶＴＲ中においてテープの走行が不安定となり、ガイドでの削れ性が悪化する。
【００２３】
前記積層ポリエステルフイルムのＡ層は、さらに、平均一次粒径が０．００２〜０．２μｍ、好ましくは０．０１〜０．０４μｍのＭｇＡｌ２Ｏ４粒子（以下、スピネル型酸化物粒子という）を含有する。該粒子を添加することでカセットにローディングするときのガイドピンの傷つきが抑制でき、フイルムまたはテープの生産工程においてはスリット性が向上する。このスピネル型酸化物粒子の上記粒径が０．２μｍを超えると、フイルムの表面粗度が大きくなり、かつベースフイルムの磁気テープ表面粗化への影響が大きくなり、さらにはスリットする際の刃の寿命が低下し生産性を悪化させてしまう。一方スピネル型酸化物粒子の平均一次粒径が０．００２μｍ未満になると、ガイドピンでの傷つきが制御できなくなり、耐スクラッチ性は減少してしまう。
【００２４】
上記スピネル型酸化物粒子は一次粒径の粒子が凝集した二次粒子（凝集粒子）として存在するが、この凝集度は平均凝集度で２〜１０であることが好ましい。また、スピネル型酸化物粒子は比表面積が５０〜１１０ｍ２／ｇであるが、これにより耐スクラッチ性、およびスリット性をより良好な状態とすることができる。
【００２５】
前記スピネル型酸化物粒子を０．００５〜２．０重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％、更に好ましくは０．２〜０．４重量％含有することで耐スクラッチ性、およびスリット性は良好な状態となるため、スピネル型酸化物粒子の添加量はこの範囲内にあることが必要である。
【００２６】
本発明においてフイルムＡ層に含有するスピネル型酸化物粒子以外の不活性粒子としては、例えば（１）二酸化珪素（水和物、ケイ砂、石英等を含む）；（２）各種結晶形態のアルミナ；（３）ＳｉＯ２分を３０重量％以上含有する珪酸塩（例えば非晶質あるいは結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、およびＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、およびＢａの硫酸塩；（６）Ｌｉ、Ｂａ、およびＣａのリン酸塩（１水素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、およびＫの安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、およびＭｎのテレフタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉのチタン酸塩；（１０）Ｂａ、およびＰｂのクロム酸塩；（１１）炭素（例えばカーボンブラック、グラファイト等）；（１２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）；（１３）Ｃａ、およびＭｇの炭酸塩；（１４）ホタル石；（１５）ＺｎＳ；（１６）耐熱性高分子粒子（例えば架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン粒子、ポリイミド粒子、ポリイミド―アミド粒子、メラミン樹脂粒子等）が好ましく挙げられる。更に好ましくは耐熱性高分子粒子、合成無機物粒子（例えば炭酸カルシウム、シリカ等）が挙げられる。これらは粒度分布が狭いことが好ましく、相対標準偏差で０．４以下、更に０．３以下、特に０．２以下であることが好ましい。
【００２７】
本発明のポリエステルフイルムは、その全体の厚みが５〜２５μｍであることが好ましい。
【００２８】
本発明のポリエステルフイルムは、基本的には従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されている方法で得ることができる。例えば、先ず積層未延伸フイルムを製造し、次いで該フイルムを二軸配向させることで得ることができる。さらに述べると、積層未延伸フイルムは、従来から蓄積された積層フイルムの製造方法で製造することができる。例えば、表面を形成するフイルム層（ポリエステルＡ層）と、芯層を形成するフイルム層（ポリエステルＢ層）とを、溶融状態または冷却固化された状態で積層する方法を用いることができる。さらに具体的には、例えば共押出、エクストルージョンラミネート等の方法で製造できる。
【００２９】
上述の方法で製造された積層未延伸フイルムは、更に従来から蓄積された二軸配向フイルムの製造法に準じて、二軸配向フイルムとすることができる。例えば、積層未延伸フイルムを一軸方向（縦方向または横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５〜７．０倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ（℃）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜７．０倍の倍率で延伸することで製造できる。この場合、面積延伸倍率は９〜３２倍、更には１２〜３２倍にするのが好ましい。延伸手段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸法のいずれでもよい。さらに、二軸配向フイルムは、（Ｔｇ＋７０）℃〜Ｔｍ（℃）の温度（但し、Ｔｍ：ポリエステルの融点）で熱固定することができる。例えば積層ポリエチレンテレフタレートフイルムについては１９０〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間は、例えば１〜６０秒である。
【００３０】
本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、滑り性、耐削れ性を確保しつつ耐スクラッチ性、スリット性で優れた性能を示し、磁気記録媒体用として極めて有用である。
【００３１】
なお、本発明における種々の物性値および特性は、以下の如く測定されたものであり、かつ定義される。
【００３２】
（１）スピネル酸化物以外の不活性粒子の平均粒径（ＤＰ）
島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフィグル  パーティクル  サイズ  アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその残存量との積算曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする。（Ｂｏｏｋ「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４７参照）。
【００３３】
（２）スピネル酸化物粒子の平均一次粒径
粒子を含有したフイルムを断面方向に厚さ１００ｎｍの徴薄切片とし、透過電子顕微鏡（例えば日本電子製ＪＥＭ−１２００ＥＸ）を用いて、１０万倍程度の倍率で粒子を観察すると、これ以上粒子を分割できない最小の粒子（一次粒子）を観察できる。この写真を用いて個々の粒子の面積円相当の直径を画像解析装置等を用いて粒子１００個について測定し、平均した粒子径をスピネル酸化物粒子の平均粒径とした。なお、粒子種の同定はＳＥＭ−ＸＭＡなどを使用して行うことができる。
【００３４】
（３）スピネル酸化物粒子の平均凝集度
前記平均一次粒径の測定にて得られた写真より観察された約１００個の粒子について、特に凝集粒子（二次粒子）についてはいくつの一次粒子からできているか数え、一次粒子の総和を測定した粒子の数で割った値を平均凝集度とする。
【００３５】
（４）スピネル酸化物粒子の比表面積
カンタクローム社製オートソーブ―１を使用し、ＢＥＴ法により比表面積（ｍ２／ｇ）を測定する。
【００３６】
（５）フイルムの表面粗さ（Ｒａ）
中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ−Ｂ０６０１で定義される値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針式表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＲＤＥＲ  ＳＥ−３０Ｃ）を用いて測定する。測定条件等は次の通りである。
（ａ）触針先端半径：２μｍ
（ｂ）測定圧力    ：３０ｍｇ
（ｃ）カットオフ  ：０．２５ｍｍ
（ｄ）測定長      ：２．５ｍｍ
（ｅ）データのまとめ方：同一試料について６回繰り返し測定し最も大きい値を１つ除き、残りの５つのデータの平均値で表示する。
【００３７】
（６）高速ピン削れ
温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁断したフイルムをＳＵＳ焼結板を円柱形に曲げた表面仕上げが不十分な（表面粗さＲａ＝０．１５ｎｍ）固定ガイドピンに角度θ＝（６０／１８０）πラジアン（６０°）接触させて毎分２５０ｍの速さ、入り口テンションＴ１＝５０ｇで走行（摩擦）させる。フイルムが２００ｍ走行した後固定ガイドピン上に付着した削れ粉を評価する。
＜削れ粉判定＞
◎：削れ粉が全くみられない
○：うっすらと削れ粉がみられる
△：削れ粉の存在が一見して判る
×：削れ粉がひどく付着している
＜スクラッチ判定＞
◎：スクラッチが全く見られない
○：１〜５本のスクラッチが見られる
△：６〜１５本のスクラッチが見られる
×：１６本以上のスクラッチが見られる
【００３８】
（７）ブレード削れ
温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁断したフイルムをブレード（米国ＧＫＩ製工業用カミソリ試験機用ブレード）の刃先に角度θ＝（６／１８０）πラジアン（６°）接触させて毎分１００ｍの速さ、入り口テンションＴ１＝５０ｇで走行（摩擦）させる。フイルムが１００ｍ走行した後ブレードに付着した削れ粉量を評価する。
【００３９】
この評価はフイルム表面に形成される突起の衝撃強さと関係し、磁気テープ製造工程におけるカレンダーやダイコーターでの削れ粉発生とよく対応している。＜判定＞
◎：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ未満
○：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ以上で１．０ｍｍ未満△：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が１．０ｍｍ以上で２．０ｍｍ未満
×：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が２．０ｍｍ以上
【００４０】
（８）スリット性
温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁断したフイルムをブレード（米国ＧＫＩ製工業用カミソリ試験機用ブレード）の刃先に角度θ＝（６／１８０）πラジアン（６°）接触させて毎分１００ｍの速さ、入り口テンションＴ１＝５０ｇで１０回繰り返し走行（摩擦）させる。フイルムが走行した後ブレードの刃先を走査型電子顕微鏡（例えば日本電子製ＪＳＭ−Ｔ３００）にて観察しブレードの刃先の摩耗幅を評価する。
【００４１】
この評価はポリエステルフイルム製膜工程やテープ生産工程でフイルムやテープをスリットしたときのスリット用の刃の寿命の長短とよく対応している。
＜判定＞
◎：ブレード刃先の摩耗幅が１．０μｍ未満
○：ブレード刃先の摩耗幅が１．０μｍ以上で３．０μｍ未満
△：ブレード刃先の摩耗幅が３．０μｍ以上で５．０μｍ未満
×：ブレード刃先の摩耗幅が５．０μｍ以上
【００４２】
（９）電磁変換特性
ＶＨＳ方式ＶＴＲ（日本ビクター（株）製ＢＲ６４００）を改造し、４ＭＨｚの正弦波をアンプを通して記録再生ヘッドに入力し、下記の方法で製造した磁気テープに記録した後再生し、その再生信号をスペクトラムアナライザーに入力する。キャリア信号４ＭＨｚから０．１ＭＨｚ離れたところに生ずるノイズを測定し、キャリアとノイズ比（Ｃ／Ｎ）をｄＢ単位で表す。この方法を用いて前述の磁気テープを測定し、実施例５で得られたものを基準（±０ｄＢ）として、この磁気テープとの差をもって電磁変換特性とする。
【００４３】
なお、磁気テープは次の方法で製造する。
γ―Ｆｅ２Ｏ３１００重量部（以下、単に「部」と記す）と下記の組成物をボールミルで１２時間混練分散する。
ポリエステルポリウレタン                １２部
塩化ビニル―酢酸ビニル―
無水マリン酸共重合体                  １０部
α―アルミナ                              ５部
カーボンブラック                          １部
酢酸ブチル                              ７０部
メチルエチルケトン                      ３５部
シクロヘキサノン                      １００部
分散後更に
脂肪酸：オレイン酸                        １部
脂肪酸：パルミチン酸                      １部
脂肪酸：エステル（アミルステアレート）    １部
を添加して１０〜３０分混練する。次いで、トリイソシアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、１時間高速せん段分散して磁性塗布液を調整する。
【００４４】
得られる塗布液をポリエスエルフイルム上に乾燥膜厚が３．５μｍとなるように塗布する（ポリエステルＡ１層側に塗布する）。
【００４５】
次いで直流電磁場中で配向処理した後、１００℃で乾燥する。乾燥後、カレンダリング処理を施して１／２インチ幅にスリットして、磁気テープを得る。
【００４６】
【実施例】
以下、実施例をあげて本発明をさらに説明する。
【００４７】
［実施例１〜５、比較例１〜２］
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、さらに滑剤として表１、２のポリエステルＡ層に示す微細粒子を添加して、常法により重合し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．５６のポリエステルフイルムＡ層に用いるポリエチレンテレフタレートを得た。
【００４８】
また、滑剤として微細粒子を添加しない以外は上記と同様にして得られた固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートと上記フイルムＡ層用のポリエチレンテレフタレートとを１：１（重量比）で均一に混合して、ポリエステルフイルムＢ層に用いるポリエチレンテレフタレートを得た。
【００４９】
これらのポリエチレンテレフタレートのペレットをそれぞれ１７０℃で３時間乾燥後２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＢ層の両側にＡ層を積層させ、表面仕上げ０．３ｓ程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、急冷して厚み２００μｍの未延伸積層フイルムを得た。ここでドラム面側をＡ１層、反ドラム面側をＡ２層とした。
【００５０】
このようにして得られた未延伸積層フイルムを７５℃に予熱し、更に低速、高速ロール間で１５ｍｍ上方より８００℃の表面温度のＩＲヒーター３本にて加熱して３．２倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１２０℃にて横方向に４．３倍に延伸した。得られた二軸配向フイルムを２０５℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向ポリエステルフイルムを得た。
【００５１】
共押出フイルムの各層厚みについては、２台の押出機の吐出量を変えることにより調整し、またポリエステルＡ１層側とポリエステルＡ２層側の厚さが異なる場合には、片側の流路を狭めることにより調整した。また各層の厚みについては、蛍光Ｘ線法、およびフイルムを薄片に切り出し、透過電子顕微鏡にて境界面を捜す方法を併用して求めた。
【００５２】
【表１】
0003545508.tif 000002
【００５３】
【表２】
0003545508.tif 000003
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、特に磁気テープ用途に有用な表面性を有し、かつ磁気テープ加工工程の高速化に充分対応しうる滑り性、耐スクラッチ性、スリット性、およびテープとしたときの電磁変換特性の良好な積層ポリエステルフイルムを提供することができる。