(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒータ回路及び温度測定手段を備えたプローブと、プローブの温度を設定する基準信号源と、該設定温度とプローブの実際の温度とを比較する誤差アンプと、該誤差アンプからの出力に基づいてヒータ回路への電力供給を制御するコントロール回路と、該コントロール回路からの制御信号に従ってヒータ回路に電力を供給するパワーアンプとから成る質量分析計のダイレクト・プローブにおいて、前記ヒータ回路を流れる電流の量を前記基準信号源の温度設定信号に基づいて制限することを特徴とする質量分析計のダイレクト・プローブ。
【請求項２】
ヒータ回路及び温度測定手段を備えたプローブと、プローブの温度を設定する基準信号源と、該設定温度とプローブの実際の温度とを比較する誤差アンプと、該誤差アンプからの出力に基づいてヒータ回路への電力供給を制御するコントロール回路と、該コントロール回路からの制御信号に従ってヒータ回路に電力を供給するパワーアンプとから成る質量分析計のダイレクト・プローブにおいて、前記パワーアンプの前段に前記コントロール回路からの制御信号を抑制する手段を設け、前記ヒータ回路に供給される電流を制限することを特徴とする質量分析計のダイレクト・プローブ。
【請求項３】
ヒータ回路及び温度測定手段を備えたプローブと、プローブの温度を設定する基準信号源と、該設定温度とプローブの実際の温度とを比較する誤差アンプと、該誤差アンプからの出力に基づいてヒータ回路への電力供給を制御するコントロール回路と、該コントロール回路からの制御信号に従ってヒータ回路に電力を供給するパワーアンプとから成る質量分析計のダイレクト・プローブにおいて、前記コントロール回路の時定数を変化させる手段を設け、前記ヒータ回路に供給される電流を制限することを特徴とする質量分析計のダイレクト・プローブ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量分析計で用いられるダイレクト・プローブに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ダイレクト・プローブは、試料を質量分析計の真空室内に直接導入し、室温から５００℃程度まで昇温して気化させる装置であり、気化した試料は、電子衝撃法（ＥＩ）や化学イオン化法（ＣＩ）などのイオン化法によってイオン化され、質量分析に供される。
【０００３】
ダイレクト・プローブの従来の回路のブロック・ダイヤグラムを図１に示す。試料を昇温させるためのプローブ５は、ヒータ回路６と熱電対７とから構成されており、熱電対７でプローブ５の温度を読み取り、結果を熱電対−温度変換回路８を介して誤差アンプ２にフィードバックし、基準信号源１の設定電圧との比較を行なう。ここで得られる誤差信号に基づいて、コントロール回路３とパワーアンプ４を介してヒータ回路６の制御電流を作り、ヒータ回路６に電流を供給し、プローブ５を加熱する構成となっている。
【０００４】
また、このとき、基準信号源１は、図３に示すように、室温からＡ℃（例えば、５０℃）まで温度を上げて一定時間静置した後、Ａ℃からＢ℃（例えば、５００℃）まで一定のスピード（例えば、２５６℃／Ｍｉｎ）で昇温させるような直流電圧を発生させるようになっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ダイレクト・プローブは、室温（３０℃程度）から５００℃程度まで、幅広い温度をコントロールする必要がある。しかし、従来の回路では、低い温度（１００℃以下）の時も高い温度（４００℃以上）の時も、コントロール回路３とパワーアンプ４に、同じ時定数の回路を用いていた。
【０００６】
このため、ダイレクト・プローブを低い温度に設定すると、図４（ｂ）のように、一時的に２アンペア以上の電流がヒータ回路６を流れ、パワーが大きすぎて、図４（ａ）に示すように、プローブ５の温度がオーバーシュートを起こしてしまうという問題があった。一度温度のオーバーシュートを起こしてしまうと、測定開始温度に設定した準備段階で、試料の一部が気化してなくなってしまう可能性があるため、このような現象は避ける必要がある。
【０００７】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、幅広い温度範囲に渡ってプローブの温度をコントロールする際に、プローブの温度がオーバーシュートしないようなダイレクト・プローブを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析計のダイレクト・プローブは、ヒータ回路及び温度測定手段を備えたプローブと、プローブの温度を設定する基準信号源と、該設定温度とプローブの実際の温度とを比較する誤差アンプと、該誤差アンプからの出力に基づいてヒータ回路への電力供給を制御するコントロール回路と、該コントロール回路からの制御信号に従ってヒータ回路に電力を供給するパワーアンプとから成る質量分析計のダイレクト・プローブにおいて、前記ヒータ回路を流れる電流の量を前記基準信号源の温度設定信号に基づいて制限することを特徴としている。
【０００９】
また、ヒータ回路及び温度測定手段を備えたプローブと、プローブの温度を設定する基準信号源と、該設定温度とプローブの実際の温度とを比較する誤差アンプと、該誤差アンプからの出力に基づいてヒータ回路への電力供給を制御するコントロール回路と、該コントロール回路からの制御信号に従ってヒータ回路に電力を供給するパワーアンプとから成る質量分析計のダイレクト・プローブにおいて、前記パワーアンプの前段に前記コントロール回路からの制御信号を抑制する手段を設け、前記ヒータ回路に供給される電流を制限することを特徴としている。
【００１０】
また、ヒータ回路及び温度測定手段を備えたプローブと、プローブの温度を設定する基準信号源と、該設定温度とプローブの実際の温度とを比較する誤差アンプと、該誤差アンプからの出力に基づいてヒータ回路への電力供給を制御するコントロール回路と、該コントロール回路からの制御信号に従ってヒータ回路に電力を供給するパワーアンプとから成る質量分析計のダイレクト・プローブにおいて、前記コントロール回路の時定数を変化させる手段を設け、前記ヒータ回路に供給される電流を制限することを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる、ダイレクト・プローブの回路のブロック・ダイヤグラムを示したものである。図中、図１と同じ構成要素については、図１と同じ番号を付して説明する。
【００１２】
試料を昇温させるためのプローブ５は、ヒータ回路６と熱電対７から構成されており、熱電対でプローブの温度を読み取り、結果を熱電対−温度変換回路８を介して誤差アンプ２にフィードバックし、基準信号源１の設定電圧との比較を行なう。ここで得られる誤差信号に基づいて、コントロール回路３とパワーアンプ４を介してヒータ回路６の制御電流を作り、ヒータ回路６に電流を供給し、プローブ５を加熱する構成となっている。さらに、プローブ５の設定温度が低いときにヒータ回路６に流れる電流の上限を制限するための電流リミッター９を設けている。この電流リミッター９は、プローブ５の温度設定基準である基準信号源１の設定電圧に連動して動作する構成となっている。
【００１３】
図５は、電流リミッター９とその周辺回路の一実施例を示したものである。プローブを昇温させるヒータ回路６の近くには、熱電対７が設けられていて、プローブ温度の測定がなされるようになっている。熱電対７の温度は、熱電対−温度変換回路８によって電圧に変換され、第一の誤差アンプ２に導かれる。第一の誤差アンプ２では、基準信号源１の電圧と熱電対７からの電圧とが比較され、基準信号源１からの電圧が高い場合には、第一の誤差アンプ２からプラスの電圧が出力され、第一のトランジスター１０のベースＢに印加される。第一のトランジスター１０は、ベースＢにプラスの電圧が印加されるとＯＮになり、コレクターＣ側からエミッターＥ側に向けて流れる電流が増加し、結果的にヒータ電流が増えて、プローブの昇温が促進される。
【００１４】
一方、基準信号源１からの電圧が熱電対７からの電圧よりも低い場合は、誤差アンプ２からの出力電圧が抑制され、第一のトランジスター１０のベースＢには、ゼロまたは負の電圧が印加される。その結果、第一のトランジスター１０のコレクターＣ側からエミッターＥ側に流れる電流はゼロとなり、ヒータ電流もゼロとなって、プローブの昇温が抑制される。
【００１５】
電流リミッター９は、ヒータ電流を測るための電流検出抵抗１１、電流検出抵抗１１の電流をモニターする電流検出器１２、第二の誤差アンプ１３、及び第二のトランジスター１４から構成され、ヒータ電流の上限値は、電流検出抵抗１１を流れる電流を電流検出器１２でモニターすることによって制限される。
【００１６】
即ち、電流検出器１２からの出力は、第二の誤差アンプ１３によって基準信号源１の電圧と比較され、ヒータ電流の上限値が適正な値よりも大きい場合には、第二の誤差アンプ１３から第二のトランジスター１４のベースＢにプラスの電圧が出力される。その結果、第二のトランジスター１４はＯＮになり、コントロール回路３から出力される電流が、第二のトランジスター１４のコレクターＣ側からエミッターＥ側に向けて流れ、第一のトランジスター１０のベースＢに印加される電圧は低下し、第一のトランジスター１０のコレクターＣ側からエミッターＥ側に向けて流れるヒータ電流は抑制され、電流リミッター９はヒータ電流のリミッターとしての働きを果たすことになる。
【００１７】
図６（ａ）は、電流リミッター９を設けたときのプローブ温度、（ｂ）はそのときのヒータ電流を示したものである。図６から明らかなように、プローブの設定温度が５０℃以下のときは、ヒータ電流の上限が常に０．５〜０．６アンペアに制限されており、その結果、プローブの実際の温度は、図６（ａ）に示すように、プローブの設定温度をオーバーシュートすることなく制御される。
【００１８】
尚、上記の例では、基準信号源１の設定電圧に連動させてヒータ回路６に電流リミッター９を設けたが、基準信号源１の設定電圧に連動させてパワーアンプ４への供給電圧を抑制することによって、ヒータ回路６に供給される電流を制限する構成とすることも可能である。また、基準信号源１の温度設定電圧に連動させてコントロール回路３の時定数を変化させることによって、どの温度領域でもプローブ温度のオーバーシュートが起こらないようにさせることも可能である。
【００１９】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明の質量分析計のダイレクト・プローブを用いれば、プローブの設定温度に対して、昇温時に温度のオーバーシュートを起こすことがないので、質量分析の測定以前に、意に反して試料の気化等を招くことがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のダイレクト・プローブを示す図である。
【図２】本発明のダイレクト・プローブの一実施例を示す図である。
【図３】基準信号源が発生する温度基準信号を示す図である。
【図４】従来のダイレクト・プローブにおけるプローブ温度とヒータ電流との関係を示す図である。
【図５】本発明の電流リミッターとその周辺回路の一実施例を示す図である。
【図６】本発明のダイレクト・プローブにおけるプローブ温度とヒータ電流との関係を示す図である。
【符号の説明】
１・・・基準信号源、２・・・誤差アンプ（第一の誤差アンプ）、３・・・コントロール回路、４・・・パワーアンプ、５・・・プローブ、６・・・ヒータ回路、７・・・熱電対、８・・・熱電対−温度変換回路、９・・・電流リミッター、１０・・・第一のトランジスター、１１・・・電流検出抵抗、１２・・・電流検出器、１３・・・第二の誤差アンプ、１４・・・第二のトランジスター。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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