(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を定性、定量分析するための試料の調整方法であって、前記試料を金属箔に載せて金属箔とともに加熱分解し、さらに溶液化することを特徴とする試料の調整方法。
【請求項２】
前記金属箔は純度９９．９％以上の銅箔またはアルミニウム箔からなることを特徴とする請求項１に記載の試料の調整方法。
【請求項３】
試料を金属箔に載せて金属箔とともに加熱分解し、さらに溶液化して測定用試料溶液を準備し、該測定用試料溶液をＩＣＰ発光分光法、ＩＣＰ質量分析法、原子吸光法、吸光光度法、滴定法、容量法または重量法のいずれかにより分析することを特徴とする分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の調整方法および分析方法に関し、特に酸やアルカリに難溶な試料を調整する方法とその調整された測定試料を定性、定量する分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に試料中の成分を定量分析する方法として、原子吸光法やＩＣＰ発光分光法などがある。これらの分析方法に用いる試料は、溶液にする必要があり、大概の固体状試料は、酸やアルカリ処理により溶液化できるが、セラミックやガラスや有機物などには、酸やアルカリ処理のみでは溶液化できないものがある。これらのセラミックやガラスなどは試薬を加えて加熱融解する融解法を用い、有機物などは加熱により炭化、灰化し、この炭化、灰化したものを酸やアルカリにより溶液化する乾式分解法が用いられている。
上記融解法や乾式分解法ではるつぼを用いることが多く、るつぼには白金製、石英製、アルミナ製などがあり、試料によって使い分けられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記るつぼには下記のような問題がある。白金製るつぼでは、試料中の金属成分が白金と反応して合金化し、合金化したものが酸やアルカリで処理しても溶解せず、正確な定量分析が行えないという問題があった。
また、石英製やアルミナ製のるつぼでは、試料中の酸化物が石英やアルミナと反応し酸やアルカリに不溶性となるため、正確な定量分析が行えないという問題があった。
【０００４】
この発明の目的は、るつぼと反応する成分を含んだ試料や酸やアルカリに難溶性の有機物を含む試料を溶解して溶液化する試料の調整方法および分析方法である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、第１の発明は、試料を定性、定量分析するための試料の調整方法であって、前記試料を金属箔に載せて金属箔とともに加熱分解し、さらに溶液化する試料の調整方法である。
【０００６】
また、第２の発明は、前記金属箔が純度９９．９％以上の銅箔またはアルミニウム箔からなる試料の調整方法である。
【０００７】
さらに、第３の発明は、試料を金属箔に載せて金属箔とともに加熱分解し、さらに溶液化して測定用試料溶液を準備し、該測定用試料溶液をＩＣＰ発光分光法、ＩＣＰ質量分析法、原子吸光法、吸光光度法、滴定法、容量法または重量法のいずれかにより分析する分析方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
純度９９．９％以上、厚さ０．１ｍｍの銅箔を約３ｃｍ角に切り出し、この銅箔の重さをあらかじめ秤量しておく。次に、前記銅箔上に銀ペースト約０．５ｇを正確に秤量し、銅箔ごと電気加熱炉に入れ、室温から徐々に温度を上げて５００〜７００℃で６０分間加熱する。冷却後、前記電気加熱炉から前記銅箔を取り出し、ビーカーに入れ、硝酸約２０ｍｌを添加して、ホットプレート上で銅箔ごと加熱溶解する。完全に溶解した溶液を１００ｍｌメスフラスコにいれ、純水で定容とする。測定試料中のＡｇとＳｉの濃度が範囲内に入るように作製した検量線液と測定試料とを同時にＩＣＰ発光分光法で測定した。銅箔の量と試料の秤量値と測定結果から計算により試料中の元素濃度を求めた。この測定を５回繰り返し変動係数を求めた。その結果を表１に示す。
【０００９】
【表１】
0003584620.tif 000002
【００１０】
（従来例１）
また、実施例１と同じ測定試料を用い、白金るつぼを用いる以外は、実施例１と同じ方法で試料を調整した。この試料についても実施例１と同じ方法で変動係数を求めた。その結果も表１に示す
表１より、実施例１ではＡｇの変動係数が１．６〜２．１、ＳｉＯ２の変動係数が０．６〜０．９と小さい値を示すが、従来例１ではＡｇの変動係数が３．２〜５．１、ＳｉＯ２の変動係数が５．１〜６．０となり、実施例１が従来例１よりも２〜１０倍精度が向上している。この精度の向上は、銅箔を用いて銅箔ごと溶解するため、ＡｇやＳｉＯ２が白金やガラスと反応して定量できない量を減らすことができるからである。
精度が向上するのはＡｇとＳｉＯ２に限ったものではなくその他の元素でも同様に向上する。
【００１１】
（実施例２）
純度９９．９％以上、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム箔を約３ｃｍ角に切り出し、このアルミニウム箔の重さをあらかじめ秤量しておく。次に、前記アルミニウム箔上に銅ペースト約０．５ｇを正確に秤量し、アルミニウム箔ごと電気加熱炉に入れ、室温から徐々に温度を上げて５００℃で６０分間加熱する。冷却後、前記電気加熱炉から前記アルミニウム箔を取り出し、ビーカーに入れ、硝酸約２０ｍｌを添加して、ホットプレート上でアルミニウム箔ごと加熱溶解する。完全に溶解した溶液を１００ｍｌメスフラスコにいれ、純水で定容とする。測定試料中のＣｕとＮａの濃度が範囲内に入るように作製した検量線液と測定試料とを同時にＣｕはＩＣＰ発光分光法で、Ｎａは原子吸光法で測定した。アルミニウム箔の量と試料の秤量値と測定結果から計算により試料中の元素濃度を求めた。この測定を５回繰り返し変動係数を求めた。その結果を表２に示す。
【００１２】
【表２】
0003584620.tif 000003
【００１３】
（従来例２）
また、実施例２と同じ測定試料を用い、白金るつぼを用いる以外は、実施例２と同じ方法で試料を調整した。この試料について実施例２と同じ方法で変動係数を求めた。その結果を表２に示す
表２より、実施例２ではＣｕの変動係数が１．８、Ｎａ２Ｏの変動係数が１．８〜１．９と小さい値を示すが、従来例２ではＣｕの変動係数が３．２、Ｎａ２Ｏの変動係数が３．５〜５．２となり、実施例２が従来例２よりも２〜１０倍精度が向上している。この精度の向上は、アルミニウム箔を用いてアルミニウム箔ごと溶解するため、Ｃｕ、Ｎａ２Ｏが白金と反応して定量できない量を減らすことができるからである。
精度が向上するのはＣｕとＮａ２Ｏに限ったものではなくその他の元素でも同様と考えられる。
【００１４】
実施例において、ＩＣＰ発光分光法を用いて説明してきたが、溶液中の濃度等を測定する分析方法なら他に、ＩＣＰ質量分析法、吸光光度法、原子吸光法、滴定法、容量法または質量法などを用いてもよい。
また、実施例で用いた銅箔やアルミニウム箔の厚みは０．１ｍｍであったが、厚みはこれに限らない。しかし、金属箔の厚みが厚ければ、金属箔を溶解するための溶解液の量が多くなり、溶解液の量が多くなればその中に含まれる不純物の量も多くなるため、およそ０．５ｍｍ以下の厚みのものがよい。
【００１５】
また、実施例では、硝酸を用いて金属箔や試料を溶解したが、試料により塩酸、硫酸、フッ化水素酸などを用いてもよく、それぞれの混合液にしてもよい。
さらに、金属箔や試料を溶解するのに水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ溶液を用いてよい。
【００１６】
【発明の効果】
この発明の測定試料の調整方法によれば、金属成分と酸化物成分と有機物が混合された測定試料でも、それぞれの成分についての分析精度を向上させることができる。
また、微量成分を含んだ測定試料でも、高精度な分析結果が得られる。
さらに、金属箔をるつぼのようにして用いるため、金属箔と試料が反応しても金属箔全体が溶解でき、あらかじめ金属箔の量が判明しているので試料中の成分濃度を高精度に測定できる。
さらにまた、この発明の分析方法によれば、微量成分の定量、定性分析が精度良くできる。