(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、該探針材料よりイオンスパッタ速度が遅い微粒子を付着させ、該微粒子が付着した状態で、該微粒子が無くなるまで、或いはそれ以上に、前記探針材料をイオンスパッタすることにより針状突起を形成した探針の表面を真空熱処理によって清浄にした後、所望の探針材料をエピタキシャル成長させることを特徴とする走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法。
【請求項２】
請求項１記載の走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法において、前記エピタキシャル成長材料がIII −Ｖ族化合物半導体材料、または、III −Ｖ族化合物半導体の人工格子であることを特徴とする走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法。
【請求項３】
請求項１記載の走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法によって得られる走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置であって、
（ａ）独立な真空排気ポンプを有する探針材料挿入室と、
（ｂ）独立な真空排気ポンプを有するとともに、前記探針材料挿入室に第１の真空バルブを介して連設される探針加工室と、
（ｃ）独立な真空排気ポンプを有するとともに、前記探針加工室に第２の真空バルブを介して連設される走査プローブ顕微鏡観察室とを具備することを特徴とする走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、先端が数ナノメートル程度の走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）用探針を、種々の材料に対して、真空中にて簡便に作製する方法及びそのための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）をはじめとした種々の走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）装置による観察は、試料表面と測定探針先端間のトンネル電流、原子間力、磁気双極子相互作用等々を用いたものであり、探針先端の形状、清浄性に大きく依存する。そのため先端曲率半径の小さい、清浄な測定探針が必要である。
【０００３】
特に、原子レベルでの測定にはナノメートルスケールの鋭い先端をもつ探針が必須である。そのため、切断、劈開等の力学的手法、電解研磨、化学研磨等の化学的手法、収束イオンを用いたイオンスパッタ法（ＦＩＢ法）、通常のイオンスパッタ法、気相からの結晶成長法によりＳＰＭ探針の作製方法が開発されており、実用に供するに値する探針が得られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、清浄な探針が必要であるということ、また多くのＳＰＭ観察が超高真空下で行われているという事実を考慮すると、高真空下で探針を作製し、そのまま大気に曝すことなく超高真空ＳＰＭ装置に搬送する、探針作製装置とＳＰＭ装置の一体化したシステムが望まれる。
【０００５】
その際、超高真空ＳＰＭ装置に組み込むべき探針作製装置は小さく簡素なものが取り扱いやすい。それゆえナノメートルサイズの先端突起をもつ探針を真空下で簡便に作り出す手法が必要となる。しかし、現在用いられている探針作製方法はこの点において不十分である。例えば、力学的手法によっては良好な形状が得にくい。更に、化学的手法は真空中で行えない。また、ＦＩＢ装置は大型である等の難点がある。
【０００６】
本発明は、上記問題点を除去し、ナノメートルサイズの先端突起を有する探針を真空下で簡便に作り出すことができる走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法及びそのための装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法において、走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、この探針材料よりイオンスパッタ速度が遅い微粒子を付着させ、この微粒子が付着した状態で、この微粒子が無くなるまで、或いはそれ以上に、前記探針材料をイオンスパッタすることにより針状突起を形成した探針の表面を真空熱処理によって清浄にした後、所望の探針材料をエピタキシャル成長させるようにしたものである。
【０００８】
〔２〕上記〔１〕記載の走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法において、前記エピタキシャル成長材料がIII −Ｖ族化合物半導体材料、または、III −Ｖ族化合物半導体の人工格子である。
【０００９】
〔３〕上記〔１〕記載の走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法によって得られる走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置であって、独立な真空排気ポンプを有する探針材料挿入室と、独立な真空排気ポンプを有するとともに、前記探針材料挿入室に第１の真空バルブを介して連設される探針加工室と、独立な真空排気ポンプを有するとともに、前記探針加工室に第２の真空バルブを介して連設される走査プローブ顕微鏡観察室とを具備するようにしたものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図を参照しながら詳細に説明する。
【００１１】
本発明は、いわゆるイオンシャドー法を走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法に応用したものである。
【００１２】
イオンシャドー法とは、透過電子顕微鏡用多層膜断面観察試料の加工技術として開発されたイオンスパッタ法〔吉岡忠則：局所領域のキャラクタリゼーション（II）、金属学会セミナーテキスト、日本金属学会、（１９９２），５９〕である。この手法の概略を図１を用いて説明する。
【００１３】
図１は本発明の第１実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程断面図である。
【００１４】
（１）まず、図１（ａ）に示すように、基板１上の多層膜２の表面にダイアモンド粉末３を分散塗布し、試料表面に垂直にイオンビーム（例えば、Ａｒ+ ）４を照射する。
【００１５】
（２）すると、図１（ｂ）に示すように、ダイアモンド３のスパッタ速度が非常に遅いため、その下の部分はスパッタされずにダイアモンド３の残存した状態の柱状突起５となる。この段階で人工格子部分を観察するのがこの手法の特徴である。
【００１６】
これまでのイオンシャドー法において、被スパッタ物はあくまで観察される試料であり、また、突起先端にダイアモンドを残すことで、人工格子の最表面層を観察することが目的であった。
【００１７】
（３）それに対し、この実施例においては、図１（ｃ）に示すように、電子顕微鏡試料の代わりに、ＳＰＭ探針材料（Ｓｉ，ＧａＡｓ等の半導体，Ｗ，Ｐｔ−Ｉｒ等の金属、ＧａＮ等の薄膜、ＧａＡｓ／ＧａＡｓＡｌ等の人工格子）を被スパッタ物として用い、またスパッタ時間を長くする（しかし３０分程度以下で十分）。それによって、ダイアモンドが残存しない針状突起６を作ることができる。
【００１８】
図２は本発明に係るＳｉ探針の例を示す図であり、図２（ａ）は走査電子顕微鏡像、図２（ｂ）は透過電子顕微鏡像、図２（ｃ）は高分解能透過電子顕微鏡像である。
【００１９】
これらの図から、そのＳｉ探針のサイズがわかる。この場合、作製条件としては、５μｍのダイアモンド粉を用い、スパッタリング条件は５ｋＶ、０．５ｍＡ、３０分である。先端開き角が３０°程度〔図２（ａ）及び図２（ｂ）参照〕で、先端極微小領域での幅が数ナノメートル程度〔図２（ｃ）参照〕の針状突起を容易に作製することができる。
【００２０】
これを観察試料としてでなく探針として使用する。この場合、多くの突起ができることもあるが、原子レベルで平坦な試料を観察する際には、最も長い突起のみが探針として作用する。この手法は真空中でのドライなプロセスであり、またイオンのエネルギーも、５ｋｅＶ程度以下で十分であるため、エネルギーが２０ｋｅＶ程度のＦＩＢ法に比べ、探針表面の荒れを少なくすることができる。
【００２１】
このように第１実施例によれば、短時間で鋭い先端をもつ探針を作製できる。また、化学的手法のように材料を選ばず、金属探針から半導体探針に至るまで様々な材料を探針として加工することができる。更に、必要な装置は、基本的に低出力のイオンガンと小型の真空槽であるため、作製コストを低減できると同時に真空ＳＰＭ装置への取り付けが容易となる。
【００２２】
次に、本発明の第２実施例について説明する。
【００２３】
図３は本発明の第２実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。この実施例では板状材料から探針を作製するようにしている。
【００２４】
（１）まず、図３（ａ）に示すように、板状材料１１の端部にダイアモンド懸濁液１２を少量塗布し乾燥させる。
【００２５】
（２）次いで、Ａｒ+ スパッタリングを施し、図３（ｂ）に示すように、針状突起１３を板状材料１１の端部に作製し、ＳＰＭ探針ホルダー１４に斜めに取り付け測定を行う。この手法は、広い範囲で平坦な表面を持つ、単結晶半導体板に特に有効である。Ｓｉを用いた場合には、突起作製後に熱酸化及び化学研磨を行うことにより原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）用ＳｉＯ2 カンチレバーの作製が可能である。
【００２６】
次に、本発明の第３実施例について説明する。
【００２７】
図４は本発明の第３実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。この実施例では針状材料から探針を作製するようにしている。
【００２８】
（１）まず、図４（ａ）に示すように、化学研磨法、ＦＩＢ法等により、予備加工した探針２１の先端をダイアモンド懸濁液２２に浸ける。
【００２９】
（２）次に、図４（ｂ）に示すように、それを乾燥させると、突起先端にダイアモンド粉末２３が残存する。これにスパッタリングを施すことにより微小突起２４を作製する。
【００３０】
この実施例によれば、通常の取り付け方法で、ＳＰＭ探針として使用できる。金属、半導体、絶縁体の幅広い材料において、単結晶、多結晶を問わず利用できる方法である。使用済みのＳＴＭ探針、ＡＦＭカンチレバーの再生にも応用することができる。
【００３１】
次に、本発明の第４実施例について説明する。
【００３２】
図５は本発明の第４実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。この実施例も、板状半導体材料から探針を作製する点では、第１実施例と同様であるが、ダイアモンドを表面に載せる方法が異なる。
【００３３】
（１）まず、図５（ａ）に示すように、板状半導体材料３１の表面に微細マスキングをし、エッチングによりエッチピット３２を形成する。
【００３４】
（２）次に、図５（ｂ）に示すように、化学的気相成長法（ＣＶＤ）によりエッチピット３２にダイアモンド粉末３３を成長させる。
【００３５】
（３）次に、図５（ｃ）に示すように、イオンビーム（例えば、Ａｒ+ ）によるスパッタリングを行う。
【００３６】
（４）次に、図５（ｄ）に示すように、板状半導体材料３１に針状突起３４を作製し、ＳＰＭ観察に用いる。
【００３７】
この方法は、板状半導体材料としてはＳｉ〈００１〉単結晶が好適である。
【００３８】
次に、本発明の第５実施例について説明する。
【００３９】
図６は本発明の第５実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。この実施例では、作製突起の先端にエピタキシャル成長探針を成長させる。
【００４０】
この実施例では、上記した第１〜第４実施例により、突起３５を作製後〔図６（ａ）〕、真空熱処理等により先端部の欠陥層、アモルファス層を取り除く。Ｓｉの場合、金蒸着した後の真空熱処理（１２００℃程度）により、清浄な結晶面が得られることが知られている。次に、図６（ｂ）に示すように、真空蒸着、ＣＶＤ等の方法により先端に多層膜３６を成長させる。イオンシャドー法によるナノメートルサイズの突起先端に結晶成長させるため、非常に微小な探針を作製できる。
【００４１】
この場合、単一物質だけでなく、ＧａＡｓ，ＧａＮ等の化合物、ＧａＡｓ／ＧａＡｓＡｌ等の人工格子を成長させることにより、スピン偏極ＳＴＭ用探針を作製できる。
【００４２】
以上述べた実施例により、探針を作製し、超高真空ＳＰＭ装置に搬送する基本システムを図７に示す。
【００４３】
本システムは、それぞれ独立な真空排気ポンプ４６を有する、探針材料挿入室４１（１０−７ｔｏｒｒ）、探針加工室４２（１０−９ｔｏｒｒ）、ＳＰＭ観察室４３（１０−１１ｔｏｒｒ）から構成されている。
【００４４】
すなわち、本発明の走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置は、独立な真空排気ポンプ４６Ａを有する探針材料挿入室４１と、独立な真空排気ポンプ４６Ｂを有するとともに、前記探針材料挿入室４１に第１の真空バルブ４５Ａを介して連設される探針加工室４２と、独立な真空排気ポンプ４６Ｃを有するとともに、前記探針加工室４２に第２の真空バルブ４５Ｂを介して連設される走査プローブ顕微鏡観察室４３とを具備する。
【００４５】
このように、各室は互いに真空バルブ４５Ａ，４５Ｂで連結されており、探針４７を搬送棒４４により移動させる。ダイアモンド塗布した材料を探針材料挿入室４１に入れ真空排気後、探針加工室４２に搬送する。イオンガン４８により探針を作製した後、ＳＰＭ観察室４３にあるＳＰＭ装置５１にその探針を取り付ける。基本的にはこれで十分であるが、場合によっては探針加工室４２においてレーザ４９による探針加熱処理、蒸発源５０による金蒸着を行うことができる。
【００４６】
なお、上記第５実施例における微小探針の成長を行う際には、別途探針成長室が必要となる。
【００４７】
また、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００４８】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、次のような効果を奏することができる。
【００４９】
（Ａ）ナノメートルサイズの先端突起をもつ走査プローブ顕微鏡用探針を真空下で簡便に作り出すことができる。
【００５０】
（Ｂ）ダイアモンドを用いたイオンシャドー法を応用することにより、先端がナノメートルサイズのＳＰＭ用探針を短時間に、真空中で作製することができる。
【００５１】
（Ｃ）イオンスパッタによる探針加工であるため、各種探針材料に対しての使用が可能となる。
【００５２】
（Ｄ）探針作製には、小型のイオンスパッタ装置が必要なだけであるため、探針作製装置を小型のものとすることができる。そのため、作製コストを低減できると同時に真空ＳＰＭ装置への取り付けを容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程断面図である。
【図２】本発明に係るＳｉ探針の例を示す図である。
【図３】本発明の第２実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。
【図４】本発明の第３実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。
【図５】本発明の第４実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。
【図６】本発明の第５実施例を示す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。
【図７】本発明の走査プローブ顕微鏡用探針の作製システムを示す図である。
【符号の説明】
１    基板
２，３６    多層膜
３，２３，３３    ダイアモンド粉末
４    イオンビーム（例えば、Ａｒ+ ）
５    ダイアモンドの残存した柱状突起
６，１３，３４    針状突起
１１    板状材料
１２，２２    ダイアモンド懸濁液
１４    ＳＰＭ探針ホルダー
２１    予備加工した探針
２４    微小突起
３１    板状半導体材料
３２    エッチピット
３５    突起
４１    探針材料挿入室（１０−７ｔｏｒｒ）
４２    探針加工室（１０−９ｔｏｒｒ）
４３    ＳＰＭ観察室（１０−１１ｔｏｒｒ）
４４    搬送棒
４５Ａ    第１の真空バルブ
４５Ｂ    第２の真空バルブ
４６Ａ，４６Ｂ，４６Ｃ    真空排気ポンプ
４７    探針
４８    イオンガン
４９    レーザ
５０    蒸発源
５１    ＳＰＭ装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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