(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維長分布測定装置による重量平均繊維長が０．６〜１ｍｍであり、カナダ標準形濾水度が１００〜３００ｃｃである有機質繊維と粒度分布測定器によるメジアン径が１０〜４０μｍである有機質粉体の混合物からなるプリコート剤であって、繊維又は粉体の少なくとも一方がセルロースである濾過用プリコート剤。
【請求項２】
繊維／粉体の重量混合比が１５／８５〜３０／７０である請求項１記載の濾過用プリコート剤。
【請求項３】
水分含有量が６３〜７２重量％である請求項１又は２記載の濾過用プリコート剤。
【請求項４】
請求項１〜３記載の濾過用プリコート剤を使用してプリコートすることを特徴とする溶液の濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は濾過による分離・精製を伴う分野に関するものである。更に詳しくは、醗酵製品、食品、医薬品、化粧品等の製造時に濾過を必須工程として含む産業技術分野に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
分離・精製方法については多くの方法があるが、実用面から濾過による分離・精製が広く採用されている。又、濾過方法に関しても、その実態は多様化しており、本発明は濾過助剤、更に詳しくは濾過助剤の一種であるプリコート剤に関するものである。
【０００３】
濾過用プリコート剤（以降、単にプリコート剤と呼ぶ）に求められる性能又は機能として重要なものに、プリコ−ト用媒体への分散容易性、均一プリコ−ト性、目的とする粒子を阻止する阻止性能、実用的に満足できる量を濾過できる濾過容量（濾過容量の多寡は一般的には圧力上昇の大小に左右される）がある。この四つの要件をほぼ完全に満たすものとして石綿、ケイソウ土等の無機質の粉体又は繊維があり、プリコート剤として広く多用されてきた。しかし、近年、上記四つの要件以外に、人体への生理的無害性及び環境汚染に対する無害性の二つの要件がプリコート剤に要求され始めた。このため、この二つの要件を満たすものとして、有機質素材特にセルロースが注目され、プリコート剤を無機質素材からセルロースに置き換える試みがなされ始めている。例えばリンタ−を粘状叩解して得たセルロースを使用する濾過助剤（特開昭６０−５９００３）、木材パルプを高圧均質化装置を通過させて製造した微小セルロース繊維を使用する濾過助剤（特公昭６３−４４７６３）、２種の微小セルロース繊維を混合して使用する濾過助剤（特開平５−４９９２４）が開示されている。しかしながら、これらに開示されている濾過助剤をプリコート剤として評価した場合、前記四つの要件すなわち、プリコ−ト用媒体への分散容易性、均一プリコ−ト性、目的とする粒子を阻止する阻止性能、実用的に満足できる量を濾過できる濾過容量を同時に満たすものは無い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記四つの要件を全て満たし、且つ、人体への生理的無害性及び環境汚染に対する無害性をも兼ね備えた欠点の無いプリコート剤を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、カヤーニオートメーション社のカヤーニ繊維長測定器（ＦＳ−２００形）による重量平均繊維長が０．６〜１．１ｍｍ（好ましくは０．７〜１．０ｍｍ）、ＪＩＳ・Ｐ８１２１「パルプのろ水度試験方法」によるカナダ標準形濾水度が１００〜３００ｃｃ（好ましくは１５０〜２５０ｃｃ）である有機質繊維（好ましくはセルロース繊維）とＨＯＲＩＢＡ製粒度分布測定装置によるメジアン径が１０〜４０μｍ（好ましくは２０〜３５μｍ）である有機質粉体（好ましくはセルロース粉体）の混合物からなるプリコート剤である。本発明では、このようなプリコート剤において、繊維又は粉体の少なくとも一方でセルロースを用いる。有機質繊維と有機質粉体の重量比は１５／８５〜３０／７０（好ましくは１５／８５〜２５／７５）であり、該混合物の水分含有量は６３〜７２重量％（好ましくは６５〜７０重量％）である。有機質繊維（例えばセルロース繊維）及び有機質粉体（例えばセルロース粉体）は前記要件を満たせば、製造方法は問わず又市販品でも良い。 本発明のプリコート剤は具体的には清酒、焼酎、ビ−ル、醤油、酢、液糖製造用等に用いられ、濾過機としては、フィルタ−プレス、リ−フフィルタ−、エレメントフィルタ−等を用いることができる。
【０００６】
プリコート剤に要求される四つの要件、すなわち、プリコ−ト用媒体への分散容易性、均一プリコ−ト性、目的とする粒子を阻止する阻止性能、実用的に満足できる量を濾過できる濾過容量はプリコート剤の形状に大きく左右される。更に、人体への生理的無害性及び環境汚染に対する無害性を満たす素材としては、ハロゲン等の有害元素を含まない有機質素材、例えばセルロース、キチン、蛋白質等が挙げられる。本発明者は前記の課題を解決すべく鋭意研究の結果、特定範囲の繊維径と繊維長を有する有機質繊維（例えばセルロ−ス繊維）と特定範囲の粒度分布を有する有機質粉体（例えば粉体セルロ−ス）を特定の重量比で混合した混合物が前記課題に適合することを見出し、本発明をなすに至った。
【０００７】
【発明の実施の形態】
濾過機へのプリコ−トは通常、プリコ−ト剤を水等のプリコート用媒体の液体に投入してプリコ−ト液を調製し、プリコ−ト液をポンプ循環することにより行われる。プリコ−ト液を調製する時に、プリコ−ト剤の水への分散の容易性が要求される。分散容易性はミクロフィブリル化の度合いが小さく、繊維長は短いほうが良好である。また、繊維のからまりを低減するため粉体を混合すると格段に分散が容易になるが、この場合の粉体の適切な粒径は、繊維長と繊維径と繊維／粉体の混合比に左右され、粉体の形状は球形に近いすなわちＬ／Ｄが１に近い程良い。
【０００８】
プリコ−ト性については、主に繊維長の影響が大きく繊維が短いほど均一にプリコ−トされる。
【０００９】
阻止性能については、繊維が微細であるほどすなわちミクロフィブリル化の度合いが大きいほど、また粉体については粒径が小さいほど向上する。
【００１０】
濾過容量すなわち濾過処理の速さは、実用的には濾過時の圧力上昇の度合いに左右さる。つまり、圧力上昇が小さければ小さい程、濾過容量が大きく濾過面の更新回数が少なくて好都合である。圧力上昇を小さくするためには、ミクロフィブリル化の度合いが小さい方が良い。また、粉体を混合すると圧力上昇は低減する傾向にあるが、この場合、粉体の粒径は大きい方が好ましい。
【００１１】
本発明のプリコート剤の素材はセルロース、キチン、絹のような天然繊維であっても合成繊維であっても良いが、セルロ−スが実用的である。素材を微細化するには、叩解処理を行う方法がある。叩解する方法についてはリファイナ−あるいは高圧ホモジナイザ−処理が挙げられるが、本発明はこれらに限定されるものではない。叩解はスラリ−状態で行われることが多い。但し、スラリ−の状態では保存面や輸送面、さらに取扱い上の面で問題点が多い。このため通常、脱水処理や乾燥処理が行われるが、脱水については必要以上に行うとからまりが大きく又強くなってしまい分散容易性を低下させ、過度に乾燥した場合は微細化した繊維の一部が閉じてしまい、目的とする性能が得られなくなってしまう。従って、本発明品の場合、所定範囲の水分を含有することが好ましい。また本発明のプリコート剤を用いて濾過を行う場合、濾過すべき液体にあらかじめ適切な濾過助剤、例えばセルロ−ス粉末等をボディ−フィ−ド剤として添加するとさらに効率的な濾過を行うことができる。
【００１２】
以上の検討結果を概念的に整理したものが表１である。プリコート剤に要求される要件を全て満たすことは、非常に難しいが、本発明では個々の要求項目について、要求度を満たすようなミクロフィブリル化度、繊維長、粉体形状、水分含有量の許容範囲を求め、欠点の殆ど無いプリコート剤を開発することができた。
【００１３】
【実施例】
以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１４】
【実施例１】
表２に示すプリコ−ト剤をそれぞれ２００ｇ／ｍ２プリコ−トし、清酒１ｌに活性炭１ｇ分散した液体を濾過面積１３．２ｃｍ２のヌッチェ濾過器を用いて濾過した。その結果を表３に示す。
【００１５】
【実施例２】
表２に示すプリコ−ト剤をそれぞれ２００ｇ／ｍ２プリコ−トし、ビ−ル酵母０．０５％、水スラリ−にボディ−フィ−ド剤としてセルロ−ス粉末１ｇ／ｌを混合したものを濾過面積８３．３ｃｍ２の加圧型濾過機を用いて８００ｌ／ｍ２・Ｈｒ．の流速で濾過した。この時の濾過時間と圧力と濾液の濁度の関係を図１に示す。
【００１６】
【実施例３】
表２に示すプリコ−ト剤ＮＯ．１について、水分含有量を５８重量％，６３重量％，６５重量％，７０重量％と変化させたものを調製した。各々３００ｇを清酒１０ｌに投入し、醸造用で一般的に使用される渦巻ポンプを１回通過させた時の分散状態を目視により評価した。結果を次に示す。
【００１７】
水分含有量（重量％）    分散状態
５８                分散不良
６３              やや分散不良
６５                分散良好
７０                分散良好
【００１８】
【実施例４】
東京特殊電線（株）製エレメントフィルタ−を用い、平均繊維長０．３ｍｍ〜１．５ｍｍのセルロ−ス繊維５種を０．５重量％の濃度で水に分散したスラリ−を１３０ｌ／ｍｉｎ・ｍ２の流速でプリコ−トした時のプリコ−ト性を評価した。結果を次に示すが、平均繊維長が１ｍｍ以下であれば上下に均一にプリコ−トされた。
【００１９】
平均繊維長（ｍｍ）  プリコート状態
０．３              均一
０．８              均一
１．０            ほぼ均一
１．２              不均一
１．５              不均一
【表１】
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【表２】
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【表３】
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【図面の簡単な説明】
【図１】実施例２における濾過時間と圧力上昇とろ液の濁度を示す図である。
【図１】
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