(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム、銅、及びチタニウムの単独からなるか、または、アルミニウム、銅、及びチタニウムの単独と、銅、シリコン、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、プラチナ、金、ニオブ、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された異種金属と合金化した群からの金属を含む金属加工部材を、実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイによって、前記加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出すことによって押し出して、大部分の構成物質の粒が、アルミニウムボディーでは約20μｍ未満、銅ボディーでは約30μｍ未満、及びチタニウムボディーでは約10μｍ未満の寸法である押出材を製造すること、及び
前記押出材をスパッタリングターゲットに２次加工すること、
を具備するスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項２】
（ａ）  実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイを貫通させ、金属の加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出すことによって前記金属の前記加工部材を押し出すこと、
（ｂ）  入口チャネルに入れる以前に前記加工部材を回転したのち、押出工程（ａ）を一回または二回以上繰り返して、所望のテクスチャーを有する最終押出製品を作ること、及び
（ｃ）  最終押出製品をスパッタリングターゲットに二次加工すること、
を含んでなるスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項３】
前記金属が銅、シリコン、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、プラチナ、金、ニオブ、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された少なくとも１種の金属を10wt％以下とアルミニウムを含んでなり、アルミニウムの粒が、約20μｍ未満の寸法である請求項２記載の方法。
【請求項４】
（ａ）  実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイを貫通させ、アルミニウムまたはアルミニウム合金を含んでなる金属の加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出して押し出すこと、
（ｂ）  押出工程（ａ）を一回または二回以上繰り返して、優先的に＜200＞または＜220＞のテクスチャーを有する最終押出製品を作ること、及び
（ｃ）  最終押出製品をスパッタリングターゲットに二次加工すること、
を含んでなるスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項５】
前記アルミニウム合金が、銅、シリコン、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、タンタル、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された少なくとも１種の金属を10％以下とアルミニウムとを含んでなる請求項４記載の方法。
【請求項６】
金属を溶融すること、
溶融された前記金属をアトマイジングして金属滴を作ること、
前記金属の滴を基板に集めて加工部材を製造すること、
実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを含むダイを貫通させ、前記加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出して押し出すことにより押出品を製造すること、及び、
前記押出品をスパッタリングターゲットに二次加工すること、
を具備するスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項７】
（ａ）  金属を溶融すること、
（ｂ）  溶融された前記金属をアトマイジングすること、
（ｃ）  アトマイジングした前記金属から加工部材を製造すること、
（ｄ）  実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイを貫通させ、前記加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出して押し出すことにより押出品を製造すること、
（ｅ）  押出工程（ｄ）を一回または二回以上繰り返して、所望のテクスチャーを有する最終押出製品を作ること、及び
（ｆ）  前記最終押出品をスパッタリングターゲットに二次加工すること、
を具備するスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項８】
（ａ）  アルミニウムまたはアルミニウム合金を含んでなる金属を溶融すること、
（ｂ）  溶融された前記金属をアトマイジングすること、
（ｃ）  アトマイジングした前記金属から加工部材を製造すること、
（ｄ）  実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイを貫通させ、前記加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出して押し出すこと、
（ｅ）  押出工程（ｄ）を一回または二回以上繰り返して、優先的な＜200＞テクスチャーを有する最終押出製品を作ること、及び
（ｆ）  前記最終押出品をスパッタリングターゲットに二次加工すること、
を具備するスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項９】
（ａ）  アルミニウムまたはアルミニウム合金を含んでなる金属を溶融すること、
（ｂ）  溶融された前記金属をアトマイジングすること、
（ｃ）  アトマイジングした前記金属から加工部材を製造すること、
（ｄ）  実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイを貫通させ、前記加工部材を前記入口チャネルから入れて前記出口チャネルから出して押し出すこと、
（ｅ）  押出工程（ｄ）を一回または二回以上繰り返して、優先的な＜110＞テクスチャーを有する最終押出製品を作ること、及び
（ｆ）  前記最終押出品をスパッタリングターゲットに二次加工すること、
を具備するスパッタリングターゲットを製造する方法。
【請求項１０】
前記金属が、銅、シリコン、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、プラチナ、金、ニオブ、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された少なくとも１種の金属を10wt％以下とアルミニウムを含んでなる請求項１、６、７、８及び９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
実質的に全てのアルミニウムの結晶粒が製造された前記スパッタリングターゲット中で約20μｍ未満の寸法である状態に、前記金属の加工部材が押し出され且つ二次加工される請求項３、５及び10のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
実質的に存在する全ての析出領域が製造された前記スパッタリングターゲット中で約１μｍ未満の寸法である状態に、前記金属の加工部材が押し出され且つ二次加工される請求項３、５及び10のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
実質的に全てのアルミニウムの結晶粒が製造された前記スパッタリングターゲット中で約２μｍ未満の寸法である状態に、前記金属の加工部材が押し出され且つ二次加工される請求項３、５及び10のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
薄い金属及びセラミック層は、「スパッタリング」として知られた技術によって基板上に蒸着される。このような方法によって金属層は、標準RF及び／またはDCスパッタリング装置のカソードとして、一般に蒸着物質ターゲットからアルゴン雰囲気中でスパッターすることができる。
【０００２】
【従来の技術】
最近のスパッタリング技術は、迅速且つ経済的金属蒸着を必要とし、１μｍ未満の金属線幅と間隙を有する集積回路の製造に使用された。スパッタリングは、均一で化学的純度を重要するフィルム及び被膜への適用に特に有益な道具である。製造価格は、集積回路製造で代表的に使用する高速度製造工程のフィルム均一性及び蒸着速度を改良することにより更に低くできる。集積回路の製造において特に重要な物質は、アルミニウム、銅、チタニウム、タングステン及びそれらの合金である。これらの物質のターゲットは、スパッタリングによって基板に金属または金属間フィルムまたは被膜を生成するために使用される。
【０００３】
本発明が使用できる実例となるスパッタリング工程及び装置は、Bergmann等の米国特許第4,889,772号と第4,961,831号、Shagun等の米国特許第4,961,832号、Shimamura等の米国特許第4,963,239号、Nobutani等の米国特許第4,964,962号、Arita等の米国特許第4,964,968号、Kusakabe等の米国特許第4,964,969号、及びHata等の米国特許第4,971,674号及びそれらに言及される引例に開示され、また、スパッタリングターゲットはFukasawa等の米国特許第4,963,240号と第4,966,676号、及びArchut等の米国特許第4,966,677号で検討される。スパッタリング工程及び装置ならびにスパッタリングターゲットの開示は、この中で明確に具体的に示しされている。
【０００４】
高品位集積回路の経済的製造のために高蒸着速度とフィルム均一性との重要性が認められ、研究がスパッタリングターゲットの性質と得られた蒸着層の性質との関係を考察するためになされた。
【０００５】
スパッタリング効率に関して３つのターゲット組織因子があると考えられ、連続する結晶組織になるよりも、固体金属は典型的に連続する結晶格子で分離した個々の結晶粒を含んでなるので、第１の因子は結晶粒径である。金属の組成及び形成方法に依存して、これらの結晶粒はミリメーター範囲からミクロン範囲まで大きさを変化する。ターゲットの結晶粒径も高蒸着速度と均一蒸着層を達成するために重要である。また、結晶粒界での不連続部がスパッタリング中に更に容易に分解されるので、微細結晶粒径を有するターゲットは、粗大結晶粒径を有するターゲットより高蒸着速度を可能とする。相関関係は、図１に示すように、ターゲットの結晶粒径と蒸着層の均一性とで明らかになった。
【０００６】
更に重要な第２の因子は結晶粒の結晶学的方位である。各結晶粒は、ターゲットのスパッタリング表面とされる参照面に関して、所定の特別な方向に方位づけされた結晶格子を有する。各結晶粒は他と独立であるので、各結晶粒格子はこの面に関するそれ自身の方位を有する。結晶粒がランダムでなくて、結晶面が参照面に関する所定の方向に従う傾向があるときは、この物質は「テクスチャー」を有すると言う。これらのテクスチャーは、結晶学的面に関する方向を表す標準指数を用いて表される。例えば、銅またはアルミニウムのような立方晶結晶構造を有する金属から作られたターゲットは、＜100＞、＜110＞または他のテクスチャーを有することができる。同様に、チタニウムのような六方晶結晶構造を有する金属で作られたターゲットは、＜0002＞テクスチャーを有することができる。発達する正確なテクスチャーは、ターゲットの金属の種類、加工度及び熱処理履歴に依存する。スパッタリング蒸着速度及びフィルム均一性に及ぼすスパッタリングターゲットの結晶学的方位の結果は、American  Vacuum  Societyの出版でJ.Vac.Sci.Technol.誌の1987年７月/8月号のA5（４）にCrystallograhic  Target  Effect  in  Magnetron  Sputteringと題したC.E.Wickersham,Jr.,の論文に記載された。この論文において、フィルム均一性の改良は、シリコンウェーファー上でターゲットを製造する加工工程を制御することにより達成できることを、著者は示唆している。
【０００７】
ターゲットを合金にすることに適用できる第３の因子は、マトリックス金属よりも第２層構成物質を含んでなるターゲットのこれらの領域の大きさである。合金化元素の一部はマトリックス物質中に溶け込むが、ある「析出物」はマトリックス中に分布できる。特定の析出物はスパッタリング中に微粒子を伴い、集積回路の製造中の生産損失をもたらす。また、析出物の大きさを最小にすることは合金ターゲットのスパッタリング性能に影響を及ぼしうる。
【０００８】
しかしながら、ここの金属及び合金系に対して慣用の金属処理技術では、いかに結晶粒径を小さくするか、いかにテクスチャーを強くするか、及びいかに析出物の大きさを小さくするかは達成しうるに限界がある。例えばアルミニウムの場合においては、ターゲットが、最適結晶学的方位にも満たなく、100ミクロンから１ミリメーターの結晶粒径を有することは普通のことである。結晶粒径はチタニウム二硼化物のような結晶粒精製剤を使用することにより減少できるが、このような物質は、それがスパッターした蒸着層を汚染するために、スパッタリングターゲットに存在させてはならない。望ましいスパッター蒸着層成分であるこれらの合金元素は、十分な結晶粒精製効果を持たなく最適ターゲット結晶粒径を作らない。
【０００９】
スパッタリングターゲットの性能を改良するため、製造業者は特別な鋳造技術を用い、得られたものは鋳造ままの結晶粒径を減少した。さらに、再結晶を起こす変形がその金属の結晶粒径を減少させるために加えられ、スパッタリングターゲットを形成した。
【００１０】
結晶粒の方位制御も示唆された。優先的に＜110＞テクスチャーを作る低速熱間鍛造技術は、Pouliquenの米国特許第5,087,297号に開示されている。
【００１１】
慣用の鋳造、成形、焼鈍及び鍛造技術では、以下の表１に示すような限定された最小結晶粒径を有するスパッタリングターゲットが作られた。
【００１２】
0003597539.tif 000002
【００１３】
比較的小さな結晶粒の金属は、スパッタリングターゲットの製造においてではないが、液体動的加圧（LDC）として既知の技術で製造される。スプレー成形法による従来生じる多孔質レベルは、この方法がスパッタリングターゲットの製造に多孔質が全く望ましくないので適切でないことを示唆している。LDC方法は微細結晶粒と非常に低い多孔質レベルにするために適合するが、この発明以前にはターゲットを製造するためにLDC工程は使用されず、新しい発見である単一ステップLDC方法はターゲット製造にこれまで使用された方法より低価格である。LDCはガスアトマイジング溶融金属を含み、素早く移動する液体金属小滴を作る。これらの小滴は基板との衝突でスプラットクエンチされる。粉砕と急速冷却とが、超微細デンドライト組織を有する微細結晶粒を生み出すために小さな結晶を作る。アトマイズされた金属は基板上に吹き付けられるので、非常に高濃度（濃度90％以上）金属生成物が、従来の他の粉末製造方法により製造されるより倍率で１〜２オーダー程度小さい結晶粒を作ることができる。析出物の大きさを１ミクロン未満に保持することも可能である。例えば、アルミニウム合金においては、10ミクロン未満の結晶粒径及び１ミクロン未満の析出物結晶粒径を得ることができる。LDCは、段階被覆及びビヤ充填を可能にし、ランダムテクスチャーを有するスパッタリングターゲット（低酸素成分の高密度ターゲット）を製造することができる唯一の既知の方法でもある。
【００１４】
超微細結晶粒径は、同一チャネルの角度押し出し（ECAE）として知られる技術で達成されが、スパッターターゲットの製造においてではない。本発明以前に、ECAE方法は珍しい技術であったが、既知のいずれの商業的目的に使用されていなかった。経験を重ねたアルミニウムの押出であってもそのような方法は商業的なでなく実験的範囲を越えるものであると考えられていた。ECAEは、実質的に同一横断面であり、二つの交差して延びるチャネルを備えた押出ダイを使用する方法である。必ずしもではないが、交差するチャネルの横断面が「Ｌ」型を形成するように、互いに垂直なチャネルを使用することが一般的である。
【００１５】
この技術において、一般に板の形である十分に潤滑された金属の加工部材がチャネルの一つに置かれる。この囲う部材の横断面は、チャネル横断面と実質的に同一であるので、加工部材がチャネルにぴったりと勘合する。次に、パンチが加工部材と直面し、第２の隣接して交差するチャネルを貫通してダイから出ていく。加工部材は隣接するチャネルによって形成されるコーナーを通って力が加えられ、それは固い物質として貫通して変形が、チャネルの交差する面で薄い層に単純剪断として達成される。この剪断すること及びその後の熱処理は、小さな結晶粒径を達成するための他の最近入手できる方法よりほぼ２〜３倍程度小さい加工部材金属で結晶粒径を減少するに有効である。
【００１６】
構造上の応用はこれらの二つの技術によって成形される金属を目的とするが、LDC及びECAEでもないものがスパッタリングターゲットの成形に使用された。本発明にしたがい、これらの技術が、結晶粒、テクスチャー及び析出物粒径を改良したスパッタリングターゲットを作りだすにある意味で適切な材料に適用される。この改良されたターゲットの使用は、改良されたスパッタリング蒸着速度及びスパッタリングフィルム品位を生じる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はスパッタリングターゲットを提供し、このターゲットはアルミニウム、銅及びチタニウムのような単独金属、または、銅、シリコン、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、プラチナ、金、ニオブ、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された異種の金属と合金化された金属とのボディーを含んでなり、大部分の構成結晶粒は、アルミニウムボディーに対しては約20μｍ未満、銅ボディーに対しては30μｍ未満、及びチタニウムボディーに対しては10μｍ未満の寸法である。アルミニウム合金に対しては、存在する析出領域は約２μｍ未満、好ましくは約１μｍ未満になる。
【００１８】
アルミニウム、銅、プラチナ、金、ニオブ、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、タンタル、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された金属を溶融すること、その溶融金属をアトマイジングすること、アトマイズされた金属からプレフォームを製造すること、及び、プレフォームをスパッタリングターゲットに二次加工することを含んでなるスパッタリングターゲットを製造する方法も提供される。現在もっとも好ましい実施態様においては、ターゲットが、銅、シリコン、ジルコニウム、チタニウム、タングステン、プラチナ、金、ニオブ、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金から成る群から選択された金属を10wt.％以下とアルミニウムとを含んでなるか、または、クロム、ニオブ、チタニウム、タングステン、タンタル、モリブデン及びそれらの合金から成る群から選択された金属を10wt.％以下と銅とを含んでなるか、または、タングステン、アルミニウム及びそれらの合金から成る群から選択された金属を５％以下とチタニウムとを含んでなる。
【００１９】
スパッタリングターゲットを製造する別の方法は、実質的に同一横断面の隣接し交差する入口チャネルと出口チャネルとを有するダイを貫通させ、金属加工部材を入口チャネルから入れて出口チャネルから出して押し出すこと、及び、押出製品をスパッタリングターゲットに二次加工することを具備する。二次加工する前に、特に小さな結晶粒径にするため及び特定の所望のテクスチャーを生じさせるために、押出工程が一回または二回以上繰り返される。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
製造工業で通常に入手できる金属スパッタリングターゲットは上記表１に示すように結晶粒径制限され、且つテクスチャーの程度と結晶学的優先方位とが変化する。このようなターゲットは金属を鋳造または加工によって、引き続く高温度で再結晶熱処理によって得られる。代わりに、高溶融温度ターゲット材料は、上昇した温度で微細粉末を加圧及び過熱することにより形成することも可能である。これらの種々の技術から作られた金属は、ターゲット半加工品の形、換言すれば、適切なスパッターターゲットに二次加工される加工部材の形で製造される。種々の金属及び金属組成物を使用することができ、すなわち、高純度のアルミニウム、銅及びチタニウム、及びアルミニウム−銅−チタニウム合金のような合金、及び銅またはチタニウムとのその他の合金、例えばチタニウム−タングステン合金を含む。
【００２１】
また、本発明は、超微細結晶粒ターゲットの製造においてナノスケール技術の適用にそれ自体が役に立つ。例えば、所望のターゲット金属は、非常に微細な、すなわち、微細直径の粒子を形成するために蒸発させて凝縮することができ、微細結晶粒径を有する固体スパッタリングターゲットを形成するために、その粒子を成形及び加熱することに続ける。
【００２２】
種々の変化及び改良が本発明の精神から離脱すること無くできることが上記から明確になる。したがって、本発明の分野は従属請求項及びそれらと同様のものによってのみ限定される。
【００２３】
【発明の実施の形態】
添付された図面を参照することにより、次に本発明の実施例を示す。
【００２４】
図１は、インゴットの圧延と再結晶とを含む慣用の方法により製造されたアルミニウムと0.5wt％銅の６種類ターゲットについての、膜均一性対平均結晶粒径を示すチャートであり、慣用の製品の膜均一性が結晶粒径範囲と相互関係が有る均一値を示す。
【００２５】
図２は、アルミニウムと0.5wt％銅の合金のような金属を適切な加熱素子を有する坩堝22内で溶融し、スパッターターゲットを製造に使用する本発明の実施態様を記載する。溶湯金属20と坩堝22は液体動的加圧装置の一部に備える。アトマイジングジェット24と26は坩堝22の底に開口部が備えられ、高圧ガスが供給され、ガスが坩堝開口部を通って流れると共に金属がアトマイズされる。開口部を通る金属の流れはストッパー28によって制御される。溶湯金属は下方に向かうスプレー30となってアトマイズされ、そして、スプレーが基板34に厚みを重ねるように加工部材32を形成する。
【００２６】
質量流量率（アトマイジングガスの質量流量速度と溶湯金属の質量流量速度の比率）、溶湯金属の過加熱、アトマイジングガス圧力、及びノズルから基板までの間隙は、固体を粉末より緻密な成形体にするため、全てをバランスさせる。質量流量率は圧力の増加と共に増加する傾向があり、結晶粒径は小さくなる。しかしながら、余り高い圧力は多孔質を生じる。低い過加熱は、ノズルと基板との間隙を小さくする必要である傾向を示し、同様に多孔質課題を引き起こす。一方で、余り高い過加熱は加熱を迅速に正確にすることを難しくして、結晶粒径が粗大化する。アルミニウム合金のスパッタリングターゲットに適用される実例調整条件を以下の表に示す。
【００２７】
0003597539.tif 000003
【００２８】
図３と４の組織写真は、液体動的加圧によって且つ連続鋳造方法によって得られた結晶粒径を良く対比する。図示されるように、LDSは小さな析出物を生成し、良好な合金元素分布を生じることができ、したがって、連続鋳造の結果のように合金元素の粗い析出を避けられる。
【００２９】
実施例のように、上記アトマイジング工程は、約10μｍのランダム方位のアルミニウム−銅合金結晶粒（aluminum−copper  alloy  grains）を有し、かつ100倍の倍率でこれらの結晶中にデンドライト組織は確認でないアルミニウム−銅加工部材を製造するために使用される。反対に、慣用の鋳造方法は、著しいデンドライト組織とミリメーター範囲の結晶粒を生成する。さらにそのうえに、デンドライトの軸は冷却中加熱流に並ぶ傾向を示すので、従来どおり鋳造されたアルミニウムは、ある程度の＜100＞テクスチャーを有する傾向がある。ランダムな結晶方位は所定の目的に対して最適スパッタリングターゲットを作ることはできないけれども、ランダムに配向した結晶（換言すればテクスチャーを含まない）を有する加工部材は、望ましい出発材料になると考えられ、結晶粒を配向することを意図したその後の形成技術により、スパッタリングターゲット用の所望のテクスチャーが形成される。さらに、ランダム方位は特定のスパッタリングターゲットに対して最適である。このようにして製造された加工部材は、１μｍ以上の析出物が測定される領域がほとんどない。慣用の鋳造技術では、非常に大きな第２相物質の析出物が形成される。
【００３０】
銅を有するアルミニウムは、LDC技法でもってスパッタリングターゲットに二次加工することができる一つの材料であるが、他に多くの材料を使用することができる。アルミニウム、銅、チタニウム、ジルコニウム、タンタル、タングステン、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、ハフニウム及びそれらの合金が、電子工業のスパッタリングターゲットとして適切な材料であり、これの金属の及びそれらの個々の合金の加工部材は上記アルミニウム−銅加工部材と同じ方法でも製造できる。アルミニウム及びチタニウム、タングステン、タンタル、レニウム、スカンジウム、コバルト、モリブデン、及びハフニウムような通常の合金組み合わせ、ならびに、その他の元素の組み合わせでスパッタリングターゲットを作るにもLDCは特に有益であり、慣用の鋳造法における冷却中のマトリックス相からの析出問題、または、満足できるスパッタリングターゲットとして使用するため余りにも大きな析出領域を作る問題が避けるられ。LDC工程は、非常に小さな析出物を有するこれらの金属の合金、すなわち、高濃度合金化元素を有するターゲットを作ることができる。マトリックス金属の90wt％を越える合金が典型的であるとはいえ、低濃度のマトリックス金属も、スパッタリングターゲット用のこの技術でもって製造できる。
【００３１】
ターゲット二次加工を更に容易にするために、図１の基板34をアトマイズ金属が蒸着されるようにプレフォームの形成中に動かしも良くて、物質位置を制御するため、プレフォームの形状は望ましくない集中を避けることにより、仕上げスパッタリングターゲットの所望の形状により近づく（ほぼ基本的な形状形成として知られている）。このプレフォームは種々の形状のスパッタリングターゲットに、二次加工することができ、例えば、機械加工の二次加工により環状リングの一般的な形状にする。
【００３２】
LDCプレフォームの蒸着したままのテクスチャーは、図５の方位分布関数によって証明されるようにランダムである。このランダムテクスチャーがスパッタリングターゲット能力に便宜を与えることができ、ビヤを充填し良好な段階被覆を与える。
【００３３】
しかしながら、所望フィルムの要求度及びスパッタリング蒸着システムに依存して、その後の処理が必要である。一つの可能性はプレフォームを熱間鍛造することであり、米国特許第5,087,297号に記載されていると同様の配向された結晶粒が作られる。次に記載するようにLDC形成されたプレフォームにECAE技法の適用により、さらに、特別に結晶粒の減少及び所望の結晶方位の双方が達成される。
【００３４】
図６、７及び８の概略図は、ECAE法によりターゲット用材料を作るための本発明の実施例を示す。これらの図に示すように、同一番号は同一部品を示し、この方法はラム50及びECAEダイ70を備える装置を使用して実施される。ダイは入口チャネル72と、入口チャネル72に隣接し交差する出口チャネル74を含む。加工部材60は、図１に関連して説明したLDC工程により製造された加工部材であっても良く、ダイを貫通して押し出される。それぞれ、図６は加工部材、ダイ及びラム、図７はその後ラムとともにダイに滑り込む負荷前の加工部材（この時点では力は負荷されない）、図８はダイから部分的に押し出された加工部材が出口チャネルから出る切断面を含む種々の製造段階を示す。
【００３５】
図６、７及び８に示す実施態様では、LDCによって作られたプレフォームは実質的に方形のプレート60であり、名目上側部17インチ厚さ１インチである。鋼製押出ダイのチャネル72と74は、プレートと実質的に同一横断面であり、この実施例においては、17インチと１インチの横断面であり、入口チャネル72に横方向から挿入したときしっかりと適合する。出口チャネル74が隣接し入口チャネル72から伸び、最初のチャネル同様に実質的に同一の横断面である。この実施例において、チャネルは実質的に直角であるが、チャネルは90度より大きくても良い。チャネルは、入口チャネルの入口においては加工部材の大きい面は垂直であり、出口チャネルの出口においては加工部材の大きな面は水平であるように互いに関して方向が定められる。各チャネルはそのチャネル交差点で終了する。二つの交差するチャネルは、「Ｌ」型の縦方向の横断面であって隣接する一つの通過路を形成する。
【００３６】
ラム50を加工部材を入口チャネル72に押し込むために、加工部材60は既知の焼き付き防止潤滑剤で都合良く潤滑される。加工部材が入口チャネルの端部に到達したとき、ラムが連続的に加工部材を押し込み、二つのチャネルの交差点平面に沿って加工部材の剪断が生じる。ラムが加工部材を押し出すことが続けるので、加工部材は出口チャネル74を貫通してダイを出ていく力が加えられ、加工部材が交差点を通って押し込まれるので、チャネル交差平面に沿って連続的に剪断される。その後、ラムが引っ込められて加工部材は出口チャネルから引き出される。図面は入口と出口のチャネルが互いに90度を成すが、チャネルは別の角度でもよい。
【００３７】
これらの技術は慣用の圧延または鍛造形式の成形を越える多くの利点がある。利点の一つは、各パスに関して大きく効果的な変形が得られることである。ECAEダイを貫通する二つのパスは90％に相当する断面減少率を生じることができる。習慣的な直線押出方法で可能であるより少ない回数で結晶粒径を減少し、また変形は押し出された加工部材の表面で全体に渡り均一である。この結果は慣用の方法を使用して達成することは非常に困難である。
【００３８】
ECAE押出を実施するために必要なパンチ圧力は、習慣的な押出技法に必要とするパンチ圧力より非常に少なく、90℃の角度に対しては典型的にはパンチ圧力と変形応力の比率は１である。さらに、押し出された加工部材は、押し出される前のプレフォームの大きさと形状と同一であるために、圧延または鍛造成形による大きな断面減少に伴って材料が小さくなったりまたは消費されることはない。
【００３９】
アルミニウム0.5wt％銅合金の加工部材に対しては、同一チャネルの押出その後の400℃以下での３時間の熱処理で1000xの倍率の光学顕微鏡の基で結晶粒を認識できなかった。しかしながら、Ｘ線回折は約１μｍの結晶粒径を示した。慣用の変形工程のあとの同一熱処理では、100μｍまたはそれ以上の結晶粒径を生じる。
【００４０】
ECAE工程を用いテクスチャーを制御した製造物は、スパッタリングターゲットの製造において特に関心を引く。テクスチャーは、同一加工部材のECAE押出の温度、速度及びその後の繰り返し数を変化することにより制御できる。加工部材を回転するならば、別の端部が初めにECAEダイに挿入されるので、剪断面は加工部材に対して異なる方位となる。すなわち、押出チャネルに一部または全部を再投入する前に加工部材を回転または「裏返し」することにより、あらかじめ決めた連続押出を実施するために、特にスパッタリングターゲットに適切な特別なテクスチャーを有する最終押出製造物を得ることができる。したがって、その後の再押出における連続加工部材の方向を変化することにより、特別なターゲットの適用に特に適切である種々のテクスチャーを作りだすことができる。
【００４１】
図９の組織写真と、ECAE工程によって達成可能な図10と組織写真とは、異なる金属学的組織を表す。圧延して結晶化した物質（図９）の標準組織は、同一組成に対して、ECAE製造物（図10）のように決して微細で無くまたは規則化もされていない。
【００４２】
特定のテクスチャーが種々の目的に対して望ましことが知られている。たとえば、均一な蒸着フィルム厚さに対する平面スパッタリング表面を有するアルミニウム及びアルミニウム合金ターゲットの製造では、ターゲットスパッタリング表面に直面するか或いは平行である｛220｝平面を有する結晶粒よりも、ターゲットスパッタリング表面にほぼ平行な｛200｝面を有する結晶粒を多く含むことが望ましいことが明らかになった。それに比べて、円錐スパッタリング表面を有するアルミニウム及びアルミニウム合金ターゲットは、ターゲットスパッタリング表面に直面するかまたは平行な｛220｝面を有する結晶粒よりも、ターゲットの直面するかまたはほぼ平行な｛200｝面を有する結晶粒が少ないときが良くなることが明らかになった。別の好ましい蒸着特性（段階被覆、ビヤ充填等）は、別のテクスチャー或いは均一なランダム方位を必要とする。
【００４３】
材料のテクスチャーの測定はＸ線回折測定によって典型的にされる。これらの測定は図11に示し、ECAE押出と既に知られた技術で形成されたターゲットとの異なる12段階についてである。図11の描写は、加工部材表面に関する種々の結晶粒格子方位に相当する反射Ｘ線相対強度である。明らかに、多種の結晶方位が可能である。
【００４４】
図11において試料2B及び2Cが特に注目される。試料2Bは｛200｝より非常に強い｛220｝強度を示す。｛220｝強度が｛200｝強度より強いときは、この試料は、ターゲット表面に垂直な＜220＞テクスチャーを優先的に示す。それに比べて、試料2Cは、｛220｝より非常に強い｛200｝強度を示す。｛200｝強度が｛220｝強度より強い場合は、この試料は、ターゲット表面に垂直な＜200＞テクスチャーを優先的に示す。強い＜220＞テクスチャーは、良好な均一スパッターフィルムを提供する高品位円錐アルミニウム及びアルミニウム合金パッタリングターゲットに関連し、一方、強い＜200＞テクスチャーは、良好な均一スパッターフィルムを提供する平面アルミニウムス及びアルミニウム合金パッタリングターゲットに関連する。
【００４５】
【発明の効果】
LDC及びECAE技術はアルミニウム及びアルミニウム合金に限定されないが、これらの金属が電子工業界におけるスパッタリングターゲットに特に有益であることが強調される。ほとんどの金属のターゲットが、LDCアトミゼーション及びECAE押出の好ましい組み合わせによるこの方法で製造される、しかしながら、適切な超−微細結晶粒ターゲットは、個々のLDCまたはECAEのいずれかで製造することができる。それらの双方を組み合わせて使用する必要はない。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は結晶粒径とスパッター膜（即ち、蒸着物）均一性との相互関係を示す。
【図２】図２は液体動的加圧技法（「LDC〕）を使用し金属加工部材を成形する装置の略図である。
【図３】図３はLDC方法により製造されたAl−0.5wt.％Zrの顕微鏡組織写真である。
【図４】図４は連続鋳造により製造されたAl−0.5wt.％Cuの顕微鏡組織写真である。
【図５】図５は吹き付けLDC物質の方位分布関数を示す。
【図６】同一チャネルの角度押し出し技法（「ECAE〕）を用い金属加工部材を押し出す装置の略図である。
【図７】同一チャネルの角度押し出し技法（「ECAE〕）を用い金属加工部材を押し出す装置の略図である。
【図８】同一チャネルの角度押し出し技法（「ECAE〕）を用い金属加工部材を押し出す装置の略図である。
【図９】図９は標準の変形と再結晶による標準顕微鏡組織である。
【図１０】図10はECAE方法により、製造されたAl−0.5wt.％CuのECA顕微鏡組織写真である。
【図１１】図11は、記載した技法で形成したアルミニウム加工部材に関するＸ線回折テストの結果を図示し、異なる結晶粒方位の相対的優位性を示す。
【図１】
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【図７】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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