(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射して該試料から放出される特性Ｘ線を分光器により検出して試料表面の元素の分析を行う自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる分析測定方法において、試料の分析領域を規定する端点位置のＸ，Ｙ座標を指定すると共に、前記分析領域を多数の格子状細分割領域に分割するための分割数又は分割領域の間隔を指定して各格子状細分割領域の格子点のＸ，Ｙ座標を求めるステップと、前記各格子状細分割領域の全ての格子点について、自動焦点合わせ機構により自動的に焦点合わせ動作を行い合焦したときのＺ座標を記憶すると共に、自動合焦動作が失敗した格子点に関する合焦失敗情報を記憶するステップと、前記自動合焦動作が失敗した格子点のＸ，Ｙ座標位置に対応して試料を移動するステップと、当該位置において手動にて合焦したときのＺ座標を記憶するステップと、前記各格子点のＸ，Ｙ座標と記憶された各格子点のＺ座標とに基づいて、各格子状細分割領域の面分析を行うステップを備えていることを特徴とする自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる測定方法。
【請求項２】
試料に電子線を照射して該試料から放出される特性Ｘ線を分光器により検出して試料表面の元素の分析を行う自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる分析測定方法において、試料の分析領域を規定する端点位置のＸ，Ｙ座標を指定すると共に、前記分析領域を多数の格子状細分割領域に分割するための分割数又は分割領域の間隔を指定して各格子状細分割領域の格子点のＸ，Ｙ座標を求めるステップと、前記各格子状細分割領域の全ての格子点について、自動焦点合わせ機構により自動的に焦点合わせ動作を行い合焦したときのＺ座標を記憶すると共に、自動合焦動作が失敗した格子点に関する合焦失敗情報を記憶するステップと、前記自動合焦動作に失敗した格子点のＺ座標を、該自動合焦動作失敗の格子点の周囲の自動合焦した格子点のＺ座標から内挿により求めるステップと、前記各格子点のＸ，Ｙ座標と記憶され又は内挿により求められたＺ座標とに基づいて、各格子状細分割領域の面分析を行うステップを備えていることを特徴とする自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる測定方法。
【請求項３】
前記各格子点のＸ，Ｙ座標とＺ座標に基づいて各格子状細分割領域の面分析を行うステップにおいて、各格子状細分割領域を平面で近似して面分析を行うことを特徴とする請求項１又は２に係る電子プローブマイクロアナライザによる測定方法。
【請求項４】
前記各格子点のＸ，Ｙ座標とＺ座標に基づいて各格子状細分割領域の面分析を行うステップにおいて、各格子状細分割領域を曲面で近似して面分析を行うことを特徴とする請求項１又は２に係る電子プローブマイクロアナライザによる測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、電子線を用いて試料元素の分析を行う自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）による測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子プローブマイクロアナライザには、波長分散型分光器（ＷＤＳ）を用いたものと、エネルギー分散型検出器（ＥＤＳ）を用いたものとがあるが、波長分散型分光器を備えた電子プローブマイクロアナライザにおいては、Ｘ線集光のための光学系の焦点位置と、位置合わせのための光学顕微鏡（ＯＭ）の焦点位置とを一致させ、測定時の試料の分析点を分光器のローランド円上に位置合わせする方法がとられている。
【０００３】
ところで、電子プローブマイクロアナライザにおいて、凹凸のある試料表面を面分析しようとする際には、分析領域を指定するときに、分析領域を格子状に細分割された多数の細分割平面で凹凸試料の分析領域を近似して測定を行う方法がある。また、一般的にトレースと呼ばれる、追従機能をもった自動焦点装置を組み込み、試料表面に自動的に追従して測定する手法も知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、分析領域を格子状に多数の領域に細分割して分析を行う場合、近似させる細分割面を細かくするほど、分析領域に細分割するための格子点を多く指定する必要があるため、試料の分析領域に設定する各格子点における試料表面の高さの入力が煩わしくなる場合が生じる。また自動焦点装置を用いたトレース手法においては、試料の表面状態によっては、合焦状態を得るのが困難な場合や追従の速度に限界があり、測定に長時間必要とする場合がある。
【０００５】
本発明は、従来の電子プローブマイクロアナライザにおける上記問題点を解消するためになされたもので、凹凸の大きな試料に対しても、試料表面の状態に依存せず短時間で測定を行うことが可能な自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる測定方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、請求項１に係る発明は、試料に電子線を照射して該試料から放出される特性Ｘ線を分光器により検出して試料表面の元素の分析を行う自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる測定方法において、試料の分析領域を規定する端点位置のＸ，Ｙ座標を指定すると共に、前記分析領域を多数の格子状細分割領域に分割するための分割数又は分割領域の間隔を指定して各格子状細分割領域の格子点のＸ，Ｙ座標を求めるステップと、前記各格子状細分割領域の全ての格子点について、自動焦点合わせ機構により自動的に焦点合わせ動作を行い合焦したときのＺ座標を記憶すると共に、自動合焦動作が失敗した格子点に関する合焦失敗情報を記憶するステップと、前記自動合焦動作が失敗した格子点のＸ，Ｙ座標位置に対応して試料を移動するステップと、当該位置において手動にて合焦したときのＺ座標を記憶するステップと、前記各格子点のＸ，Ｙ座標と記憶された各格子点のＺ座標とに基づいて、各格子状細分割領域の面分析を行うステップを備えていることを特徴とするものである。
【０００７】
このように構成した測定方法においては、試料の分析領域に対して格子状細分割領域を指定することにより、実際の分析前に全格子点で焦点合わせ動作を自動的に行い、合焦位置座標の記憶と共に合焦動作の失敗情報を記憶し、合焦動作の失敗した格子点については手動で焦点合わせを行って合焦位置座標を記憶し、しかる後に格子点の座標を基にして面分析が行われる。したがって、凹凸の大きな試料に対しても、試料表面の状態に依存せずに十分に短い時間で測定することができ、且つオペレータが装置に拘束される時間を短くすることができる。
【０００８】
また請求項２に係る発明は、試料に電子線を照射して該試料から放出される特性Ｘ線を分光器により検出して試料表面の元素の分析を行う自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる測定方法において、試料の分析領域を規定する端点位置のＸ，Ｙ座標を指定すると共に、前記分析領域を多数の格子状細分割領域に分割するための分割数又は分割領域の間隔を指定して各格子状細分割領域の格子点のＸ，Ｙ座標を求めるステップと、前記各格子状細分割領域の全ての格子点について、自動焦点合わせ機構により自動的に焦点合わせ動作を行い合焦したときのＺ座標を記憶すると共に、自動合焦動作が失敗した格子点に関する合焦失敗情報を記憶するステップと、前記自動合焦動作に失敗した格子点のＺ座標を、該自動合焦動作失敗の格子点の周囲の自動合焦した格子点のＺ座標から内挿により求めるステップと、前記各格子点のＸ，Ｙ座標と記憶され又は内挿により求められたＺ座標とに基づいて、各格子状細分割領域の面分析を行うステップを備えていることを特徴とするものである。
【０００９】
このように、自動合焦動作に失敗した格子点のＺ座標を、その失敗した格子点の周囲の自動合焦した格子点のＺ座標から内挿により求めるようにすることにより、格子点の条件指定操作を手動で行うだけで、その後の面分析までのステップは完全に自動で行うことが可能となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、実施の形態について説明する。図１は本発明に係る自動焦点合わせ機構を備えた電子プローブマイクロアナライザによる測定方法の実施の形態を説明するための自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザの構成を示す概略図である。本実施の形態を説明するための電子プローブマイクロアナライザにおいては、フィラメントから発生された電子線１は、図示しない集束レンズ及び対物レンズを介して試料ステージ１４の上に載置された試料２の表面に照射され、試料２の電子線１の照射点で発生した特性Ｘ線３は、分光結晶素子５で分光され、検出器６で検出されて、アンプ、タイマ、カウンタ等で構成されているＷＤＳ測定系７で計数される。
【００１１】
一方、光学顕微鏡照明装置８より入射光９ａが試料２に入射し、電子線通過穴を有する反射鏡１７を介して反射した反射光９ｂは光学顕微鏡１０を通してセンサ１１に導かれる。センサ１１からの制御信号により、自動焦点装置１２はステージ駆動機構１３を介して試料ステージ１４を駆動し、試料２の分析点の焦点合わせ動作を行う。また、このステージ駆動機構１３は、分析点の入力時などに、コントローラ１５からの手動操作によっても駆動されるようになっている。なお、電子線１の光軸は光学顕微鏡１０の光軸と一致し、波長分散型Ｘ線分光器４の焦点も光学顕微鏡１０の焦点と一致するように調整されている。
【００１２】
そして、ＷＤＳ測定系７，自動焦点装置１２，ステージ駆動機構１３は、測定制御装置１６により制御されるようになっており、この測定制御装置１６には、図２に示すように、試料の分析点位置などを記憶する記憶領域１６ａと、各ユニットの制御シーケンスなどを管理するコンピュータ１６ｂと、ステージ駆動機構１３やＷＤＳ測定系７などのインターフェース部１６ｃとが含まれている。
【００１３】
次に、このように構成されている電子プローブマイクロアナライザにおける測定動作を、図３〜図６に示すフローチャートを参照しながら説明する。まず、図３に示すように、オペレータが試料の分析領域を格子状に所定数に細分割するために、格子状分析点（格子点）の条件入力を行う（ステップ２１）。この条件入力においては、図４に示すように分析領域の端点（基準点）のＸ，Ｙ座標のデータと、垂直及び水平分割数（格子点数）を数値入力してもよいし、コントローラ１５で分析領域の端点（基準点）のＸ，Ｙ座標を指定した後に、各格子状細分割領域の格子点間の間隔（分割幅）を数値指定してもよい（ステップ２１−１）。コントローラ１５からのこれらの条件指定情報は測定制御装置１６に渡される。次いで、測定制御装置１６において、指定された条件をもとにして、各格子状細分割領域の各格子点（分析点）のＸ，Ｙ座標を算出し、これを記憶して（ステップ２１−２）格子状の分析点の条件入力のステップ２１を終了する。
【００１４】
次に、各格子状細分割領域の格子点（分析点）の自動焦点合わせ動作とその結果を記憶する手順に入る（ステップ２２）。この手順においては、図５に示すように、まず測定制御装置１６は、ステージ駆動機構１３と試料ステージ１４を介して、試料２を指定された格子点（分析点）のＸ，Ｙ座標位置へ移動する。そして、移動が完了したら、測定制御装置１６からの制御により、自動焦点装置１２とステージ駆動機構１３が合焦動作を行い、試料の高さに相当するＺ座標を求める（ステップ２２−１）。次いで、合焦動作を行って得られたＺ座標を記憶し、また合焦動作に失敗した場合は、その格子点（分析点）を合焦動作が失敗したものとして順番に記憶しておく（ステップ２２−２）。そして、全ての格子点（分析点）について合焦動作によるＺ座標の記憶と、合焦動作の失敗した場合の記憶が完了したかの判断が行われ（ステップ２２−３）、全ての格子点（分析点）に関する自動焦点合わせの結果の記憶が完了した場合、測定制御装置１６はオペレータにその旨を表示して通知し、オペレータの操作を待機する。
【００１５】
次に、自動焦点合わせ動作が失敗した格子点（分析点）の高さ（Ｚ座標）の手動入力を行う（ステップ２３）。この動作は、先のオペレータへの通知を確認し、オペレータがシーケンスの続行を指示すると、図６に示すように、測定制御装置１６は合焦動作を失敗した格子点（分析点）のＸ，Ｙ座標位置へ試料２を移動する（ステップ２３−１）。その位置においてオペレータはコントローラ１５で試料高さを合わせた後、合焦した高さを測定制御装置１６に入力すると、測定制御装置１６は、その時のＺ座標を合焦した位置として改めて記憶する（ステップ２３−２）。そして、全ての合焦動作失敗の格子点（分析点）についての高さの手動入力が終わったか否かの判断が行われ（ステップ２３−３）、全て格子点（分析点）の手動入力が終了すると、このステップ２３の動作は完了する。
【００１６】
オペレータによる手動位置合わせ動作が完了すると、測定制御装置１６は記憶した各格子点（分析点）のＺ座標（合焦位置）に基づき、格子状に細分割された多数の平面で近似した面分析を行う（ステップ２４）。分析領域を格子状の多数の細分割領域に分割する格子点（分析点）の条件設定に関して、オペレータが行う操作は、格子状細分割領域の格子点（分析点）の条件設定の作業と、自動焦点装置が合焦できなかった格子点（分析点）について、手動で焦点位置を入力する作業だけである。そのため、オペレータが装置に拘束される時間が少なくて済む。
【００１７】
上記実施の形態においては、測定制御装置１６は記憶した細分割領域の格子点（分析点）のＺ座標（合焦位置）に基づいて、分析領域を多数の細分割平面で近似して面分析を行うようにしたものについて示したが、必ずしも、特に平面近似をしなくてもよい。すなわち近傍の数点を用いて曲面近似をしてもよく、この場合は格子点で分断されることなく、連続的な測定が可能となる。
【００１８】
また、上記実施の形態においては、測定制御装置１６が各細分割領域の格子点（分析点）で合焦動作をした際に、合焦動作を失敗した場合その旨記憶させて、オペレータが後から手動で焦点合わせを行いＺ座標を記憶し、それに基づいて各細分割領域の面分析を行うようにしたものを示したが、合焦動作に失敗した格子点（分析点）が十分に少ない場合には、周囲の格子点（分析点）のＺ座標から内挿した座標を用いてもよいケースがある。これによりオペレータは、格子点（分析点）の条件入力を行うだけの操作を行い、その後は完全に自動で面分析までのステップを行わせることも可能である。
【００１９】
【発明の効果】
以上実施の形態に基づいて説明したように、請求項１に係る発明によれば、試料の分析領域に対して格子状細分割領域を指定することにより、実際の分析前に全格子点で焦点合わせ動作を自動的に行い、合焦位置を記憶すると共に合焦動作の失敗情報を記憶し、合焦動作の失敗した格子点については手動で焦点合わせを行って合焦位置を記憶させ、格子点の座標を基にして面分析を行うようにしているので、凹凸の大きな試料に対しても、試料表面の状態に依存せずに十分に短時間で測定することができ、オペレータが拘束される時間を短縮することが可能となる。また請求項２に係る発明によれば、自動合焦動作に失敗した格子点の座標を内挿により求めるようにしているので、格子点の条件設定を手動で行うのみで、面分析まで完全に自動化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザによる測定方法の実施の形態を説明するための自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザを示す概略構成図である。
【図２】図１に示した電子プローブマイクロアナライザにおける測定制御装置の構成を示すブロック構成図である。
【図３】本発明に係る自動焦点合わせ機構付き電子プローブマイクロアナライザの測定方法の実施の形態を説明するためのフローチャートである。
【図４】図３に示したフローチャートの一部のステップを説明するためのフローチャートである。
【図５】図３に示したフローチャートの一部のステップを説明するためのフローチャートである。
【図６】図３に示したフローチャートの一部のステップを説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】
１  電子線
２  試料
３  特性Ｘ線
４  波長分散型Ｘ線分光器
５  分光結晶素子
６  検出器
７  ＷＤＳ測定系
８  光学顕微鏡照明装置
９ａ  入射光
９ｂ  反射光
１０  光学顕微鏡
１１  センサ
１２  自動焦点装置
１３  ステージ駆動機構
１４  試料ステージ
１５  コントローラ
１６  測定制御装置
１７  反射鏡
【図１】
0003542908.tif 000002
【図２】
0003542908.tif 000003
【図３】
0003542908.tif 000004
【図４】
0003542908.tif 000005
【図５】
0003542908.tif 000006
【図６】
0003542908.tif 000007