(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力センサを備えた送液ポンプにより移動相溶媒がカラムに送られる流路に、流路の切換えにより試料を導入する流路切換え弁、及びその流路切換え弁の切換え動作を制御する切換え制御部を備えた液体クロマトグラフのオートインジェクタにおいて、
前記圧力センサの出力を入力する圧力モニタ部と、
前記切換え制御部による前記流路切換え弁の状態と前記圧力モニタ部による圧力とから流路内での液漏れの有無、及びその箇所を判断する液漏れ判断部と、を備えたことを特徴とするオートインジェクタ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧力センサを備えた送液ポンプにより移動相溶媒がカラムに送られる流路に、流路の切換えにより試料を導入する流路切換え弁と、その流路切換え弁の切換え動作を制御する切換え制御部とを備えた液体クロマトグラフのオートインジェクタに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
オ−トインジェクタを備えた液体クロマトグラフでは、送液ポンプに設けられた圧力センサの出力を、液体クロマトグラフ全体を制御するシステムコントローラ又はデータ処理などを行なうために別途接続したパーソナルコンピュータに取り込み、システム全体の状態を監視することが行なわれている。送液ポンプ内の圧力センサによる圧力を監視することにより、規定値以上の圧力低下が発生した場合には流路のどこかに液漏れが発生したと判断することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
システムコントローラやパーソナルコンピュータによる圧力監視は流路全体に関するものであるため、仮に圧力が低下して液漏れが発生したと検知されても、その箇所が送液ポンプからオートインジェクタの流路切換え弁を経てカラムに至る流路のどの箇所で発生したのかを特定することはできない。
そこで、本発明は液漏れを監視するだけでなく、液もれ発生箇所まで特定できるようにし、しかも新たな圧力センサなどを設けることなしに実現できるようにすることを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
図１に本発明を概略的に示す。送液ポンプ２は移動相溶媒４をカラムへ送るものであり、送液ポンプ２には圧力センサ６が設けられている。送液ポンプ２からカラムに至る移動相流路に、オートインジェクタの流路切換え弁８が設けられており、流路切換え弁８は切換え制御部１０によって試料注入の際に自動的に流路の切換えが行なわれる。
【０００５】
本発明は、オートインジェクタに送液ポンプ２の圧力センサ６の出力を入力する圧力モニタ部１２と、切換え制御部１０による流路切換え弁８の状態と圧力モニタ部１２による圧力とから流路内での液漏れの有無、及びその箇所を判断する液漏れ判断部１４とを備えている。
圧力モニタ部１２は圧力センサ６の出力をＡ／Ｄ変換して取り込む。液漏れ判断部１４は切換え制御部１０の出力により流路切換え弁８が回転中か否かを検知することができる。
【０００６】
オートサンプラーの動作に起因して流路切換え弁８が切り換えられたときに、液漏れと判断できる大きさの圧力低下が生じたとすれば、インジェクター部（８）で液漏れが生じたと判定することができ、流路切換え弁８の切換え中でないときに液漏れと判断できる大きさの圧力低下が生じたとすれば、流路切換え弁８より上流の箇所で液漏れが発生したと判定することができる。
また、流路切換え弁８のローターシールを交換した後、流路切換え弁８を切換えた際に液漏れと判断できる大きさの圧力低下が生じたとすれば、ローターシールの交換が正しく行なわれなかったと判定することができる。
【０００７】
【実施例】
図２は一実施例を表わしたものである。
送液ポンプ２により移動相４がカラム２０に送られる流路２２に、オートインジェクタの流路切換え弁８が設けられている。流路切換え弁８で流路を切り換えることによって試料をその移動相流路２２に導入する。カラム２０の下流には検出器２４が設けられ、検出器２４を通った移動相は排出される。
【０００８】
オートインジェクタでは、流路切換え弁８はモータ２６により回転させられて流路切換えを行なう。オートインジェクタの制御部１８には、流路切換えを制御する切換え制御部１０に対応するモータドライバ部１０ａと、送液ポンプの圧力センサ６の出力をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器３０と、流路切換え弁８で流路を切り換えて試料を導入する動作のほかに、圧力センサ６による圧力を監視して液漏れを検知するとともに、モータドライバ部１０ａによる流路切換え動作と関連してその液もれ箇所を特定する動作も制御するためのＣＰＵ３２が設けられている。
図１における圧力モニタ部１２及び液漏れ判断部１４は、図２におけるＣＰＵ３２により実現される。
【０００９】
次に、この実施例において液漏れの検知とその箇所の特定を行なう動作を図３と図４により説明する。
図３は通常分析時に液漏れを検知する動作である。
分析が開始されると、ＣＰＵ３２はＡ／Ｄ変換器３０を通して圧力センサ６の出力を圧力データとして入力する。その圧力が規定値以上に低下しなければ正常とみなして動作を継続する。もし、その圧力が規定値以上に低下すれば、液漏れが発生したと判断する。そして、液漏れと判断された場合、流路切換え弁８が回転動作中であるか否かをモータドライバ１０ａの出力から判断する。流路切換え弁８が回転動作中であればその液漏れの箇所がインジェクタ部（流路切換え弁８）であると判断し、流路切換え弁８が回転動作中でなければ流路切換え弁８より上流の箇所で液漏れが発生したと判断する。
液漏れが発生すれば警報を出力したり、サンプル注入前であれば分析動作を停止させるなどの制御を行なう。
【００１０】
図４は流路切換え弁８でのローターシールを交換したときの液漏れチェックの動作を示したものである。この動作のために、図２に示されるように、インジェクタ出口の配管にストップジョイント４０が設けられている。
流路切換え弁８のローターシールを交換した後、ローターシールの馴らし運転として流路切換え弁８の切換えを行なう。そして、インジェクタ出口配管のストップジョイント４０を閉にして、流路切換え弁８の出口を閉じる。その後、インジェクタ流路内に規定の圧力をかけ、圧力センサ６の出力をＡ／Ｄ変換器３０を通してＣＰＵ３２に入力する。この時、ローターシールが正しく交換されておれば、圧力低下が起こっても規定値を超えるとはないが、規定値以上の圧力低下が起こればローターシールが正しく装着されていないなど、ローターシール交換が不良であったと出力し、交換のやりなおしを指示する。規定値以上の圧力低下がなければ、ローターシールの交換日と圧力変動分を液体クロマトグラフ内部に記憶し、次の交換の目安とする。
【００１１】
【発明の効果】
本発明では従来から備えられている液体ポンプの圧力センサを利用し、オートインジェクタ内に圧力モニタ部と液漏れ判断部をプログラムとして組み込むことによって、新たな部材を追加することなしに、サンプル注入時の異常や消耗品であるローターシールの交換が正しく行なわれたかどうかを自動的にチェックすることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】一実施例を示すブロック図である。
【図３】動作の一例として通常分析時の動作を示すフローチャート図である。
【図４】他の動作の例としてローターシール交換時のチェック動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
２          送液ポンプ
４          移動相溶媒
６          圧力センサ
８          流路切換え弁
１０          切換え制御部
１０ａ          モータドライバ部
１２          圧力モニタ部
１４          液漏れ判断部
２０          カラム
３２          ＣＰＵ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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