(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼からなる射出成形用または押出成形用のスクリュであって、前記スクリュ本体の作業面に少なくとも鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層が形成されていることを特徴とする耐焼付性に優れたスクリュ。
【請求項２】
本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼からなる射出成形用または押出成形用のスクリュであって、前記スクリュ本体の作業面に少なくとも鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層が形成され、かつ前記酸化物層の下にクロムの窒化物を含む窒化層を有することを特徴とする耐焼付性に優れたスクリュ。
【請求項３】
本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼からなる射出成形用または押出成形用のスクリュであって、前記スクリュ本体の作業面に最外層が鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層で、前記酸化物層の下にクロムの窒化物を含む窒化層を有し、かつ前記酸化物層の下にクロムの窒化物を含む窒化層を有し、前記酸化物層の厚みが０．１μｍ以上、前記窒化物層の厚みが１０μｍ以上であることを特徴とする耐焼付性に優れたスクリュ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、特にフッ素樹脂あるいはガラス繊維やシリカ粒子などの充填材を多量に含有する樹脂の射出成形や押出成形に好適な耐食性、耐摩耗性および耐焼付性に優れたスクリュに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
本発明が対象とする合成樹脂の射出成形あるいは押出成形に使用される成形機用のスクリュ（スクリュ、スクリュヘッド、チェックリングを総称し、以下代表してスクリュと記す）には、加熱成形時に樹脂または樹脂に加えられる添加材による腐食摩耗あるいはシリンダとの焼付きなどを防止する目的で、耐食性、耐摩耗性および耐焼付性を考慮した開発が進められてきた。なかでも、フッ素樹脂の成形用スクリュ材については、熱分解で発生するフッ素ガスによる腐食が生じるために、従来特公昭６２−２１８５３号に開示されるようなマトリックス強化型ニッケル基合金が使用されてきた。しかし、硬さの高い充填材を混入したフッ素樹脂の成形においては、特にスクリュの山形部が使用に際し、これらの樹脂と接触して腐食性環境にさらされるとともに高い成形圧を受けるため山形部のヘタリ、摩耗などが激しく、短時間で寿命に至ってしまう欠点があった。
【０００３】
また、充填材を混入しないフッ素樹脂の成形においても、マトリックス強化型の高Ｍｏ含有Ｎｉ基合金製スクリュは常温硬さや強度が低いために、シリンダ内面との焼付きを生じたり、捩じり応力によって、スクリュ自身が変形してしまい、使用することができなくなる場合があり、ほとんど工具費の節約に寄与していないのが現状である。このため、特公昭６１−２５７７４号に示されるようなマトリックス強化型Ｎｉ基合金（例えば、主要成分：Ｎｉ−１５％Ｃｒ−１５％Ｍｏ）を冷間引抜きによる加工硬化により硬さを上げるとともに、耐焼付摩耗性の向上を図ったスクリュも提案されている。前記特公昭６１−２５７７４号の合金は、加工硬化により若干の改善は可能となったが、充填材を混入したフッ素樹脂に対しては、未だ十分ではなく、主に冷間引抜きによる加工硬化を用いているため、製造可能寸法に限界があることなど、高価な割りには工具費の節約に至っていないのが現状である。
【０００４】
さらに耐食性と耐摩耗性ともに兼備するスクリュ材として、本願出願人は粉体肉盛を利用して得られた耐食、耐摩スクリュを特開昭６１−２４８７０３号で提案している。
このスクリュは、スクリュ軸部の外周に螺線状に連なる山形を有する母材の山形部、および山形部間の谷部の全表面にＣｏ基、Ｎｉ基合金またはこれらに硬質粒子を分散保持した表面硬化合金を粉体肉盛すること内容とするものである。
このスクリュは性能的には優れているものの、山形部、および山形部間の谷部の全表面に粉体肉盛した場合、スクリュの曲り、収縮などの変形が起こりにくい材質の厳選、ならびに特別な施行方法としなければならず、材質の選定や作業性の面で制約が多く、製作費が嵩む問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、フッ素樹脂など腐食性雰囲気に対してマトリックス強化型Ｎｉ基合金は、ある程度の効果を有するものの耐摩耗性や耐焼付性の点で劣る欠点があった。さらに、マトリックス強化型Ｎｉ基合金に冷間加工を施して硬化させるには、加工性の点で限界があり、また硬質粒子を分散させた表面硬化合金を肉盛溶接するには、熱影響による変形など施工上の問題があった。
この他、特開昭６０−３６６５８号には、合金鋼部材にガス雰囲気中でイプシロン鉄窒化物または炭窒化物表面層を形成し、さらに酸化性雰囲気中で主にＦｅ３Ｏ４からなる酸化物富化表面層を形成し、耐食性鋼部材の製造方法が提案されている。
【０００６】
しかし、この耐食性鋼部材が対象とする母材の組成は、Ｃｒが無添加か、またはＣｒを添加した場合でもせいぜい１．５％が上限で、鋼部材の用途もダンパーロッドや単純なシャフトなど主に常温で使用され、塩水雰囲気で発錆が防止できるというものである。
本発明の目的は、極めて耐腐食性を要求される合成樹脂の射出成形あるいは押出成形に使用される成形機用のスクリュを対象とし、フッ素樹脂など腐食性雰囲気に対する防止効果が大きく、またスクリュに要求される耐摩耗性や耐焼付性に優れ、かつ安価で容易に製作することが可能なスクリュを提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
発明者は、前述の問題点を解決すべく検討した結果、スクリュの本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼を用い、前記スクリュの作業面に少なくとも鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層を形成させることで耐食性、耐摩耗性および耐焼付性に優れたスクリュが得られることを新たに見出した。
すなわち、本発明の第１発明は、本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼からなる射出成形用または押出成形用のスクリュであって、前記スクリュ本体の作業面に少なくとも鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層が形成されていることを特徴とする耐焼付性に優れたスクリュである。
【０００８】
また、第２発明は、第１発明の望ましい構造を示したもので、本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼からなる射出成形用または押出成形用のスクリュであって、前記スクリュ本体の作業面に少なくとも鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層が形成され、かつ前記酸化物層の下にクロムの窒化物を含む窒化層を有することを特徴とする耐焼付性に優れたスクリュである。
【０００９】
さらに第３発明は、第２発明の好ましい構成であり、本体が少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼からなる射出成形用または押出成形用のスクリュであって、前記スクリュ本体の作業面に最外層が鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層で、前記酸化物層の下にクロムの窒化物を含む窒化層を有し、かつ前記酸化物層の下にクロムの窒化物を含む窒化層を有し、前記酸化物層の厚みが０．１μｍ以上、前記窒化物層の厚みが１０μｍ以上であることを特徴とする耐焼付性に優れたスクリュである。
上記の本発明スクリュ本体が対象とする鋼は、ＪＩＳに規定されるＳＵＳ４４０Ａ，Ｂ，Ｃなどの高Ｃ高Ｃｒステンレス鋼、ＳＵＨ４，ＳＵＨ１１などの耐熱鋼、ＳＫＤ１，１１，１２などの合金工具鋼、あるいはこれらの改良鋼等、少なくとも重量％でＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有するマルテンサイト系の鋼を用いるのがよく、特にＳＫＤ１，１１，１２などの合金工具鋼を用いるのが望ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明のスクリュ本体は、スクリュが使用温度に昇温して、強い捩じり応力を受けても焼入れ焼戻し状態の剛性を保つために、上記のようなＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上のＪＩＳに規定される鋼やこれらの改良鋼を用いるのがよい。
Ｃは、優れた焼入れ性、焼戻し硬さ、および高温硬さを維持し、Ｃｒや必要に応じて添加するＷ，Ｍｏ，Ｖなどの炭化物形成元素と結合して炭化物を形成し、結晶粒の微細化、耐摩耗性、焼戻し軟化抵抗、高温硬さを付与させるためには０．５％以上が必要である。
Ｃｒは、スクリュ本体の焼入れ焼戻し後に実施される鉄クロム酸化物を主体とする酸化物層を形成させるための高温処理や、必要に応じて実施される窒化処理においても軟化しない焼戻し軟化抵抗や、必要に応じて十分な深さの窒化層が得られること、また窒化層中にクロムの窒化物を形成させるためにも５％以上のＣｒが必要である。
【００１１】
本発明のスクリュを構成するスクリュ本体の作業面に形成される鉄クロム酸化物を主体とする酸化層は、樹脂または樹脂に加えられる添加材に対して優れた耐食性を有するとともに硬質の皮膜層は、優れた耐摩耗性と耐焼付性を発揮させる上で重要である。上記皮膜層の特性や密着性の点で、鉄クロム酸化物を主体とする酸化層は、クロムを含有する四三酸化鉄（以下、四三酸化鉄クロムと記す）が最も望ましい。
また、スクリュ本体の作業面に酸化物層を形成させるための高温処理によって、スクリュ本体の軟化や酸化皮膜の密着性を補う効果を付与するために、必要に応じて酸化層の下に窒化層を形成させると効果を大幅に高めることができる。この窒化層に例えばＸ線回折でＣｒＮとして検出されるクロムの窒化物を形成させるのがよい。
【００１２】
このような鉄クロム酸化物を主体とする酸化層と、その下にクロムの窒化物を含む窒化層を形成させるには、例えば少なくともＣ  ０．５％以上、Ｃｒ  ５％以上を含有する鋼をスクリュに成形した後、焼入れ焼戻し処理を施し、続いてスクリュ本体の表面に１〜１０体積％の空気を混合したアンモニアガス雰囲気で４５０〜５７０℃に加熱処理すると空気中の酸素により、以下の数１に示す反応によりアンモニアが分解し、活性化窒素（〔Ｎ〕）によりクロムの窒化物を含む窒化層を形成することができる。
【００１３】
【数１】
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【００１４】
次いで、連続して５００〜５５０℃の温度で水蒸気処理することにより、窒化層の表面に黒色の四三酸化鉄クロムが形成させることができる。
上記の処理は、同一処理炉で連続的に処理することが望ましいが、タフトライド処理のように塩浴中での窒化、あるいはイオン窒化のような物理的手段による窒化処理を行ない、次いでホモ処理と称される水蒸気酸化処理を非連続的に行なっても所望の複合層を得ることができる。
スクリュ表面に形成される鉄酸化物を主体とする酸化物層の表面に形成される多孔質部分は、例えば射出成形において、溶融樹脂を溜める作用により、シリンダとの摩擦係数を低減させる作用がある。また、一例として、四三酸化鉄クロムの硬さ（ＨＶ）は１１００〜１１３０と高硬度であるため、溶融樹脂に対し、耐摩耗性を発揮することができるので、酸化物層の厚みは、耐焼付性の効果を発揮する上で０．１μｍ以上必要である。また酸化物層があまり厚すぎると剥離の原因になるので１０μｍ以下が望ましい。
【００１５】
さらに、窒化層に含まれるクロムの窒化物は、スクリュ本体と酸化物層との密着性や亀裂を防止する作用があり、クロムの窒化物を含む窒化層の厚みは、少なくとも１０μｍ以上必要である。また、クロムの窒化物を含む窒化層が厚すぎると剥離や亀裂発錆の原因になるので、１５０μｍ以下とするのが望ましい。
【００１６】
（実施例１）
表１に示したＳＫＤ１１相当材（Ｓ１）、ＳＫＤ１２相当材（Ｓ２）およびＳＫＤ１相当材（Ｓ３）の各鋼塊を熱間加工した後、８ｍｍ径×２５ｍｍ長の試験片に削り出した。次いで、焼入れ焼戻しを行ない、それぞれ５９ＨＲＣ，６０ＨＲＣ，５８ＨＲＣに調整した。続いて、この試験片を５％の体積％の空気を含むアンモニア雰囲気で５４０℃×５時間窒化処理し、続けて水蒸気中で５２０℃×１時間の酸化処理し表面硬度  １２００ＨＶを得、それぞれ耐焼付性試験片として、テストＮｏ．１，２および３とした。
【００１７】
【表１】
0003599214.tif 000003
【００１８】
（実施例２）
表１に示すＳＫＤ１１相当材（Ｓ１）、ＳＫＤ１２相当材（Ｓ２）およびＳＫＤ１相当材（Ｓ３）により、実施例１と同じ寸法の試験片を作製し、同様の焼入れ焼戻しを行なった。続いて、窒素：水素＝１０：３の体積比の雰囲気で５４０℃×３時間のイオン窒化処理し、冷却後水蒸気中で５２０℃×１時間の酸化処理し表面硬度  １２００ＨＶを得、それぞれ耐焼付性試験片として、テストＮｏ．４，５および６とした。
【００１９】
（実施例３）
表１に示すＳＫＤ１１相当材（Ｓ１）、ＳＫＤ１２相当材（Ｓ２）およびＳＫＤ１相当材（Ｓ３）により、実施例１と同じ寸法の試験片を作製し、同様の焼入れ焼戻しを行なった。続いて、水蒸気中で５２０℃×１時間の酸化処理し表面硬度  １１３０ＨＶを得、それぞれ耐焼付性試験片として、テストＮｏ．７，８および９とした。
【００２０】
（比較例１）
表１に示すＳＫＤ１１相当材（Ｓ１）、ＳＫＤ１２相当材（Ｓ２）およびＳＫＤ１相当材（Ｓ３）により、実施例と同じ寸法の試験片を作製し、同様の焼入れ焼戻しを行なった。
作製した耐焼付性試験片は、表面処理を行なわない試料として、それぞれテストＮｏ．１０，１１および１２とした。
【００２１】
（比較例２）
表１に示すＳＫＤ１１相当材（Ｓ１）、ＳＫＤ１２相当材（Ｓ２）およびＳＫＤ１相当材（Ｓ３）により、実施例１と同じ寸法の試験片を作製し、同様の焼入れ焼戻しを行なった。続いて、窒素：水素＝１０：３の体積比の雰囲気で５４０℃×３時間のイオン窒化処理し、表面硬度  １１５０ＨＶを得、それぞれ耐焼付性試験片として、テストＮｏ．１３，１４および１５とした。
【００２２】
（比較例３）
表１に示すＳＫＤ１１相当材（Ｓ１）、ＳＫＤ１２相当材（Ｓ２）およびＳＫＤ１相当材（Ｓ３）により、実施例１と同じ寸法の試験片を作製し、同様の焼入れ焼戻しを行なった。続いて、ＣｒＯ３を２５０ｇ／リットルと２．５ｇ／リットルの溶液中にて、電流密度  ５００Ａ／ｄｍ２、５０℃で処理し、３０μｍ厚のＣｒめっき処理し、表面硬度  ７５０ＨＶを得、それぞれ耐焼付性試験片として、テストＮｏ．１６，１７および１８とした。
【００２３】
耐焼付性試験は、相手材となるシリンダ材に相当する２０ｍｍ径×１８０ｍｍ長の試験片を固定し、これに実施例１，２，３および比較例１，２，３に記載する焼入れ焼戻しとこれに続いて実施した各種表面処理を行なった８ｍｍ径×２５ｍｍ長の耐焼付性試験片を往復摺動させる往復動摩擦摩耗試験装置を用いて評価した。
耐焼付性試験の相手材となるシリンダ材（Ｃ）は、ＳＣＭ４４０に表１に示す硼化物を含むＣｏ基合金をライニングしたものを用いた。また、耐焼付性試験条件は、固定試験片（シリンダ相当材）と摺動試験片（スクリュ相当材）との間に潤滑油を介して、摺動速度３０ｍ／ｍｉｎ、ストローク  １３０ｍｍ、荷重は１０ｋｇ毎増荷重で各々５０サイクルで最終３００ｋｇまで行ない、焼付発生時の荷重をチャート紙より測定した。それぞれの測定結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
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【００２５】
耐焼付性は表２から明らかなように、表面処理として酸窒化およびイオン窒化後ホモ処理およびホモ処理したものが優れていた。
図１は、本発明に係るスクリュの酸窒化処理材の表面構成を示す走査型電子顕微鏡組織写真であり、倍率は３，０００倍である。定性分析の結果、１は四三酸化鉄クロム、２と３はクロム窒化物を示す。
図２は、図１に示した表面をＸ線解析した結果を示す。
図２の解析結果より、表面はＭ３Ｏ４（ＦｅＣｒ２Ｏ４）とＣｒＮ、母材はα−ＦｅとＭ７Ｃ３である。
図３は、本発明に係るスクリュの酸窒化処理材の断面構成を示す光学顕微鏡組織写真であり、倍率は１，０００倍である図１および図２の解析結果より最表面は約１μｍの四三酸化鉄クロム、その下層は窒化クロムを含む約４５μｍの窒化層が観察された。
【００２６】
（実施例４）
スクリュ本体、チェックリング本体、スクリュヘッド本体を表１に示すＳ１の組成からなる鋼から作製し、表１に示す表面処理を施したものを実際の射出成形機に組み込んでテストを行ない、その結果を表３に併記する。なおシリンダは、ＳＣＭ４４０に表１に示す硼化を含むＣｏ基合金をライニングしたものを用いた。
射出成形機は型締力  ７５Ｔｏｎ、最大射出圧  １７７ＭＰａの成形機を用いた。また、シリンダは外径  １００ｍｍ、内径  ３２ｍｍ、長さ  １１００ｍｍで、クリアランスが０．１ｍｍとしたスクリュとチェックリングを用い、成形温度を２００℃でポリスチレン樹脂（出光ＰＳ）にて、スクリュ背圧を３６ＭＰａから２５ショット毎３ＭＰａずつ４５ＭＰａまで上昇させた。
実機によるテストは、スクリュ組立体のうち、最も過酷な条件にさらされるチェックリングを試験後に取り出して評価した。
チェックリングのかじりと成形品の樹脂焼けは表３より明らかなように、表面処理として、酸窒化、イオン窒化後ホモ処理およびホモ処理が優れていることを確認した。
【００２７】
【表３】
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【００２８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のスクリュは、耐焼付性に優れた特性を有しているので、射出成形または押出成形用のスクリュとしての使用に十分に耐え、工具費低減に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の酸窒化処理材の表面構成を示す走査型電子顕微鏡金属組織写真であり、倍率は３，０００倍である。
【図２】実施例１の酸窒化処理材の表面構成を示すＸ線回折図である。
【図３】実施例１の酸窒化処理材の断面構成を示す光学顕微鏡金属組織写真であり、倍率は１，０００倍である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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