(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオンを発生し、該イオンを加速するイオン源系と、該イオン源系から引き出されたイオンビームを選別分離する質量分離系とを備え、選別分離されたイオンビームを真空槽内に配設された容器内に収容された粉粒体に照射するようにした粉粒体用イオン照射装置において、前記容器の上方に前記イオンビームは通過可能に電子放出体を設け、更にイオン電流計測手段を該電子放出体と前記容器との間であって、前記イオンビームを受ける位置に配設し、前記イオン電流計測手段の計測電流を受けて該計測電流と所定のマイナス電流値とを比較し、その計測電流値が前記所定のマイナス電流値と同じ又は負になるように前記電子放出体を制御するようにした制御器を設けたことを特徴とする粉粒体用イオン照射装置。
【請求項２】
前記電子放出体はリング状のフィラメントである請求項１に記載の粉粒体用イオン照射装置。
【請求項３】
前記イオン電流計測手段はファラデーフラッグである請求項１又は請求項２に記載の粉粒体用イオン照射装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば酸化珪素等の無機粉体用の粉粒体用イオン照射装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】
最近、ある種の無機物の粉粒体にイオンを照射して、その無機物の特性を変えたり、あるいはある特性を与えたりするために、イオン照射装置が用いられているが、図２はこのような従来例を示すもので全体として１で示され、イオン源２の下流側に凸状又はほぼ半球状の引出し電極３が図示しないが絶縁材（円筒状の碍子）を介して配設されており、これらの間に数１０ｋＶの直流電源４が接続されており、このマイナス側はグランド電極とされている。プラス側は耐圧ケーブルを介してイオン源２に接続されている。又、この引出し電極３の下流側には、更に一対の扇型の平らな磁極５ａ、５ｂからなる質量分離用電磁石５が配設されており、図示するように垂直方向の直流磁場Ｈを発生する。更に、この下流側には質量分離用スリット板６が配設され、これは一対の平板６ａ、６ｂからなり、この間にスリットｓを形成させている。あるいは、１枚の平板に矩形状のスリットが形成されている。更に、この下流側には静電偏向器７（その入口はスリットｓと同じ水平面内にある。）が配設されており、これは一対の弧状の電極７ａ、７ｂからなり、これにそれぞれ絶対値が等しく極性が相反する直流電圧が印加されている。引出し電源４の出力電圧によって一義的に決まる（イオンの質量に依存しない）プラスとマイナスの絶対値が同じ電圧が印加されている。
【０００３】
この偏向器７により直角に偏向されたイオンビームＩ’は、真空チャンバ、もしくはイオン照射室８の底壁８ａ上に配設された円筒形状の容器１１内に収容された無機粉粒体１２に照射される。容器１１内には、撹拌羽根１３が設けられており、これがイオン照射室８の底壁８ａ外に図示せずとも設けられた電動機により駆動され、矢印で示す方向にこれは回転して容器１１内の無機粉粒体１２を撹拌し、無機粉粒体１２に対流的な動きを与えて、一様にイオンを照射するようにしている。容器１１の底から粉粒体がもれないように撹拌羽根１３の駆動軸はシール機構を介して底を挿通している。
【０００４】
イオン源２には、図示せずとも金属製の直方体のボックス内に収納されている材料ガス貯蔵ボンベが接続されており、又、図示されていないがプラズマ生成用電力がイオン源２に供給されることにより、材料ガスが解離し、更に電離してプラズマがイオン源２内において生成される。これが、直流電源４により直流を印加されたイオン源２から引出し電極３に向ってイオンが引出され、加速を受け、この引出し電極３にもイオン源２の縦長な開口２ａと同様な矩形状の開口が対向して形成されており、この開口を通ってイオンビームＩは質量分離磁石５内に導入される。これは水平にその磁極５ａ、５ｂが配設されており、この直流磁場Ｈ内を通るのであるが、公知のようにローレンツ力を受けて、本従来例では約９０度偏向されて質量分離用スリット板６へと導かれる。イオンビームＩの曲率半径は直流磁場Ｈの強さ、イオン源２に印加された電圧、イオンの質量と価数などによって定まる。この質量分離用スリット板６は質量分離磁石５が謂わば凸レンズの働きをし、水平面（Ｘ−Ｙ面）内において、イオン源２の開口２ａが焦点とすると、この焦点より発するイオンビームＩが質量分離磁石５のレンズ作用により、焦点に向ってイオンビームを収束させるが、この位置に質量分離用スリット板６が配設され、このスリットｓを通過するものが所望のイオンビームＩ（質量と価数及び引出し電圧の異なるイオンを除くイオンのビーム）であり、これは、更に偏向器７内で電場による力を受け、この偏向器７を通過することにより９０度偏向されてイオンビームＩ’となり、これは垂直方向（Ｚ方向）に流れているが、これが容器１１内の無機粉粒体１２に照射される。なお、図示せずとも質量分離用スリット板６と偏向器７との間に真空バルブゲートが配設されており、これを閉じた後、イオン照射室８内に窒素を導入して大気圧にした後、開放させてイオン照射された容器１１を外部に取り出す。この後、新しくイオンを照射すべき無機粉粒体１２を収容した容器１１を同じ位置に配設し、扉９を閉じた後、真空排気し、所定の圧力（約１０-5Ｔｏｒｒ〜１０-7Ｔｏｒｒ）に達すると質量分離用スリット板６と偏向器７との間の真空バルブゲートを開放し、全て同一の圧力とした後、上述と同様な作用を行なわせる。なお、扉９は真空保持シールを介して真空チャンバ８に開閉自在に取り付けられている。
【０００５】
なお以上の構成において、イオンビームＩ’を受けるように容器１１の直上方には一点鎖線で示すようにファラデーカップ１５が図示する位置とこのイオンビームＩ’を受けない位置とで移動可能に配設されており、これを支持する軸１６は真空チャンバ８の側壁に碍子を介して摺動自在に設けられており、ファラデーカップ１５で集電したイオンビーム電流を電流導入端子１７から導線１９を介して電流計１８に接続されている。このようなファラデーカップ１５により容器１１内の粉粒体１２にイオンビームＩ’を照射する前にこのイオンビームＩ’の電流を図示する位置で検出するのであるが、これはｍＡオーダーであり、場合によってはイオン源２からのイオンビームＩ’の放出量を調節するようにしている。この電流測定の後イオンビームＩ’を受けない位置に後退させている。粉粒体は例えば無機物からなる粉体であるが、これにｍＡオーダーのイオンビームＩ’の電流を照射するとこの粉粒体１２はプラスにチャージアップし、イオンビーム電流を加速した電圧までこの電位が上昇すると粉粒体１２の表面で放電が生じ、この粉粒体が周囲に飛散してしまう場合がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、イオンビームを粉粒体に照射しているときに粉粒体がチャージアップすることを抑制して、周囲にこの粉粒体が飛散するのを最小限に抑えることのできる粉粒体用イオン照射装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】
以上の目的は、イオンを発生し、該イオンを加速するイオン源系と、該イオン源系から引き出されたイオンビームを選別分離する質量分離系とを備え、選別分離されたイオンビームを真空槽内に配設された容器内に収容された粉粒体に照射するようにした粉粒体用イオン照射装置において、前記容器の上方に前記イオンビームは通過可能に電子放出体を設け、更にイオン電流計測手段を該電子放出体と前記容器との間であって、前記イオンビームを受ける位置に配設し、前記イオン電流計測手段の計測電流を受けて該計測電流と所定のマイナス電流値とを比較し、その計測電流値が前記所定のマイナス電流値と同じ又は負になるように前記電子放出体を制御するようにした制御器を設けたことを特徴とする粉粒体用イオン照射装置、によって達成される。
【０００８】
【作用】
粉粒体を収容する容器の上方にある電子放出体をイオンビームが通過して粉粒体にイオンが照射されるのであるが、この状態でこの電子放出体と容器との間にイオン電流計測手段を移動させ、電子放出体からの電子とイオン源からのイオンの電流を計測する。イオンビームの強さが変動しても電子とイオンとの電流が中和する（電流の強さで）または電子による電流の方がやや強い状態でイオン電流計測手段をイオンビームを受けない位置に退却させ、容器内の粉粒体にイオンビームを照射させる。電子放出体からの電子は容器に向かって流れるので容器内の粉粒体の表面がプラスにチャージアップされることはない。したがって、周りに粉粒体が放電して飛散することはない。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明の実施例による粉粒体用イオン照射装置について図面を参照して説明する。なお、従来例に対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００１０】
図１はその全体を示す正面図であるが、各部材又は装置は上下方向に配設されている。すなわち、イオン源２は従来例と同様に水平方向に配設されているが、絶縁碍子Ｔ（従来例では図示省略）を介して配設された引出し電極３により引出されたイオンビームＩは、その後、垂直面内（Ｘ−Ｚ面内）で９０度偏向される。すなわち、磁極５ａ’、５ｂ’を垂直方向に配設された質量分離電磁石５’が水平方向に直流磁場を発生するように配設されている。
【００１１】
又、従来例では詳しく説明しなかったが、イオン照射室８の上流側はガラス管８ａで形成されており、これは質量分離電磁石５’内を挿通し、質量分離用スリット板６の直後まで延びているが、これ以後は金属でなる側壁として形成されている。
【００１２】
更に又、従来例では図示しなかったが、質量分離用スリット板６の下流側直後には、真空バルブゲート３０が配設されており、適宜、この上流側と下流側とを遮断し、かつ連通させる構成とされている。更に、この下流側にはファラデーカップ３１がイオンビームＩの通路中に、及びこれから外方に移動可能に配設されており、これはイオン照射室８の外部に設けられた電流計３２に接続されている。更に、この下流側には本発明に係わるリング状のフィラメント３４および移動可能にファラデーフラッグ３５が設けられており、この直下方に従来例と同様に無機粉粒体１２を収容させた容器１１が配設されている。又、従来例では図示しなかったが、これはイオン照射室８の底壁８ｂ上に設けられた台２０上に載置されている。又、イオン照射室８全体はフレームＦ上に設置されており、このフレームＦに固定された電動機Ｍの回転軸が、カップリング１４を介して容器１１内に突出する駆動軸と結合されており、これに上述したように撹拌羽根１３が取り付けられている。
【００１３】
本発明によれば、上述したようにファラデーカップ３１と容器１１との間にリング状のフィラメント３４が配設されており、この両端子は電流導入端子３６ａ、３６ｂに接続され、これらは外部において加熱用の可変直流電源３７に接続されている。さらに本発明によれば、フィラメント３４と容器１１との間に平らな（フラッグ状の）ファラデーフラッグ３５が一点鎖線で図示するようにイオンビームを受ける位置と受けない位置とで移動可能に配設されており、これに接続されるリード線は電流導入端子３８に接続され、これは外部において電流計３９に接続されている。
【００１４】
本発明によれば、この電流計３９はモニターとして働き、この出力はモニターケーブル４１を介して制御器４０に供給される。制御器４０は比較器を内蔵しており、この一方の入力端子には所定のマイナスの電流値が設定されており、他方の入力端子にモニターケーブル４１からの出力が加えられる。この比較器の比較結果が制御ケーブル４２を介して加熱電源３７の出力制御端子３７ａに供給される。
【００１５】
本発明の実施例による粉粒体用イオン照射装置は以上のように構成されるが、次にこの作用について説明する。
【００１６】
イオン源２からは従来例と同様に、引出し電極３に印加された引出し電源４の電圧に応じた加速を受けてイオン源２からイオンが引出されて、質量分離電磁石５’内に導入されるが、ここで水平方向の直流磁場を受け、一点鎖線で示すような軌跡を得るべくローレンツ力を受け、従来と同様にこの質量分離電磁石５’の謂わば凸レンズの働きを受け、イオン源２の正面に形成された矩形状のスリット２ａの位置を焦点とすれば、これから質量分離電磁石５’に発散しながら導入され、質量分離用スリット板６では結像するようにイオンビームが形成される。ここで質量分離用スリット板６により所望のイオンのみがこのスリットｓを通過する。
【００１７】
本実施例では、真空バルブゲート３０が設けられているが、これはイオン源２のフィラメントを交換する時に一点鎖線で示す如く閉じ、これから上流側は大気圧としてイオン源２のフィラメントを交換する。この時、これより下流側のイオン照射室８内は作動中の圧力のまま保持させておく。イオン源２のフィラメントを交換すると、所定の圧力に排気した後、真空バルブゲート３０が開放されるが、これによりイオン照射作業の立ち上がりを早くしてスループットを大とすることができる。
【００１８】
更に本実施例では、ファラデーカップ３１を一点鎖線で図示する位置に移動させることができ、この位置ではイオン源２から質量分離電磁石５’により質量分離され、質量分離用スリット板６を通過した所望のイオンビームの電流値を測定することができる。電流計３２により測定された電流値によっては、イオン源２に対する引出し電極３の印加電圧を調節したり、図示しない材料ガスボンベからのイオン源２への供給量を、バルブの調節により調節するようにしてもよい。所望のイオンビーム量が上流側から供給されていること確認した後、ファラデーカップ３１を一点鎖線で示す図示の位置から外方へと排除し、イオンビームを下流側に導く。
【００１９】
イオンビームはリング状のフィラメント３４の中心開口を通り、さらに、図示する位置から退却しているファラデーフラッグ３５に衝突することなく容器１１内の粉粒体１２に照射される。また、イオンビームを容器１１内の粉粒体１２に照射するとともにフィラメント３４の加熱電源３７を作動させ、このフィラメントがジュール熱によってその表面温度が１０００℃ないし２０００℃に達すると熱電子が放出され、他方、容器１１内の粉粒体１２の表面がプラスにチャージアップされていることにより、これに向かって電子が流れる。この状態でファラデーフラッグ３５をイオンビームの通過領域に図示するように移動させる。よってファラデーフラッグ３５はイオンビームと熱電子を受けることになる。よって、ファラデーフラッグ３５はイオンビーム電流と熱電子の電流を計測することになり、プラス電流とマイナス電流の和として計測する。
電流計３９によりファラデーフラッグ１２で集められる電流が目視で観測されることが出来るのであるが、本発明によれば、この出力が制御器４０に加えられ、これが内蔵する比較器の一方の入力端子に設定されているマイナスの電流値と比較され、その出力が０となるように加熱電源３７が制御されるのであるが、この設定電流値より絶対値が小さいマイナスの電流が流れている場合にはフィラメント３４からの電子の流れが更に強くなるように加熱電源３７が調整され、容器１２には更に強い電子流が照射される。又、ファラデーフラッグ３５で集められる電流の和がプラスの値であれば、加熱電源３７の出力を更に上昇させて、電子流を更に増大させて比較器の出力が０となるべく調節されるのであるが、結果としてファラデーフラッグ１２で集められる電流値が制御器４０の比較器に設定されているマイナスの電流値となるように制御される。
この後、ファラデーフラッグ３５をイオンビームと衝突しない位置に退却させる。よって、容器１１内の粉粒体１２の表面にイオンビームと衝突してプラスにチャージアップすることが防がれる。すなわち、中和されるかゼロ電位に近いマイナス電位の状態に保たれる。よってイオンビームを連続的に容器１１内の粉粒体１２に照射しても表面がプラスにチャージアップされることはなく、したがって、従来生じていた放電による粉粒体の周囲への飛散がなくなる。容器１２内の粉体の表面の電位は０の場合が粉体の飛散が最も少なく、次に粉体の飛散が少ないのはマイナスの場合であり、プラスの場合は最も飛散が多いという実験結果が得られている。従って、マイナスの電位の方がプラスに電位するより飛散を少なくすることが出来る。またイオンビームＩの電流値は常に変動し、プラス側とマイナス側で、あるピークの値をとるのであるが、このプラス側のピークの値を０とするように比較器の一方の入力端子に設定される電流値が定められている。従って、本実施例によれば、イオンビームが大きく変動しても常に容器１１内の粉体の表面の電位は０かマイナスである。よって、従来より粉体の飛散を少なくすることが出来る。
【００２０】
以上、本発明の実施例について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００２１】
例えば以上の実施例では、電子放射体としてリング状のフィラメント３４を説明したが、これに代えて、電子を放射する装置であればいかなるものも適用可能であり、例えばホローカソードチューブを用いて容器１１の粉粒体１２の表面に向かって電子を照射させる位置に配置するようにしてもよく、また上記実施例ではフィラメント３４と容器１１との間にファラデーフラッグ３５を設けたが、これは平板状であり、またフラッグ状であるのでフィラメント３４と容器１１内の粉粒体１２の表面との間にはわずかな距離（例えば５ｃｍ）しかなく、このような空間に出し入れ自在にするには好適であるが、場合によっては、この上方に配設されるカップ形状のファラデーカップを配置するようにしてもよい。また、イオンビームの電流計測手段はすべて本発明に適用可能である。
【００２２】
又、以上の実施例で、所定時間後、又は制御器４０内の比較器の出力が零であるのを所定時間継続（これはタイマーにより設定できる。）すれば、すなわち、所定のマイナスの電流値をほゞコンスタントに得られれば、ファラデーフラッグ３５を図示する一点鎖線で示す位置からイオンビームと衝突しない位置へと制御器４０の出力により自動的に退却させるようにしても良い。すなわち、所定時間連続して比較器の出力が零である場合、退却するようにすれば良い。
【００２３】
なお又、本発明では無機粉粒体１２はブロック状、もしくは塊体も含むものとする。
【００２４】
又、以上の実施例ではイオン電流を計測するのにファラデーフラッグ３５を用い、イオン電流を計測する時としない時とでその位置を変更させるようにしたが、これに代えて、目の粗い金網状のファラデーフラッグもしくは集電子体を用いた場合にはフィラメント３４からの熱電子流とイオンビームとが大きな網目を通って常時容器１１内の粉粒体１２の表面に照射されるのであるが、同時に網を構成する糸状体にイオン電流及び電子流が衝突することにより実際のイオン電流や電子流に比例する値をとることが出来れば、上記実施例と同様の効果を奏することが出来る。
【００２５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の粉粒体用イオン照射装置によれば、イオン照射電流がプラス側及びマイナス側へ大きく変動したとしても、プラス側に大きく変動した場合を考慮して、比較器の一方の入力端子に設定されるマイナスの電流値を定めておけば、イオン照射中も容器内の粉粒体の表面がプラスにチャージアップすることなく、よって、放電現象で粉粒体が周囲に飛散するということも極力低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例による粉粒体用イオン照射装置の部分破断側面図である。
【図２】従来例の粉粒体用イオン照射装置の部分破断側面図である。
【符号の説明】
３４  フィラメント
３５  ファラデーフラッグ
３７  加熱電源
３９  電流計
【図１】
0003540068.tif 000002
【図２】
0003540068.tif 000003