(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検対象金属材料の所定部分にｎ個の検査部位を設定し、各検査部位毎に超音波探傷法により金属中非金属介在物を走査して最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を検出し、次いで、該検出した各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）から下記式（１）、（１’）、（イ）および（ロ）により被検対象金属材料中の推定最大非金属介在物径ａｍａｘ  を算出して被検対象金属材料の清浄度を評価することを特徴とする金属材料の清浄度評価方法。
［式１］  最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）と基準化変数ｙｊ  （ｊ＝１，ｎ）の一次回帰式
ａ＝ｔｙ＋ｕ  ・・・・・・・・・・・（１）
ただし、ｎ＝検査回数
基準化変数ｙｊ  ＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛ｊ／（ｎ＋１）］  ］（ｊ＝１，ｎ）
ｔ＝回帰係数
ｕ＝定数
［式１’］被検対象金属中の推定最大非金属介在物径ａｍａｘ  の算出式（回帰式）
ａｍａｘ  ＝ｔ×ｙｍａｘ  ＋ｕ・・・・・・・・・・（１’）
ただし、Ｖｏ  ＝検査基準体積（ｍｍ３  ）
Ｖ  ＝予測を行う体積（ｍｍ３  ）
Ｔ（再帰期間）＝（Ｖ＋Ｖｏ  ）／Ｖｏ
ｙｍａｘ  （基準化変数）＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛（Ｔ−１）／  Ｔ］  ］
［式イ］    ３０≦Ｖ／Ｖ０≦１００００・・・・・・・・・・（イ）
［式ロ］    １≦Ｖ０≦４０００００・・・・・・・・・・（ロ）
【請求項２】
各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）の検出に際し、各検査部位毎に上位複数個の非金属介在物径を求め、このうちから異常値を除去した後、最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を選出することを特徴とする請求項１に記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項３】
非金属介在物径を、非金属介在物からの超音波反射波高データから換算して求めることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項４】
非金属介在物径を、超音波反射波高・非金属介在物径対応の検量線を用いて換算して求めることを特徴とする請求項３に記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項５】
各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）の検出に際し、各検査部位毎に超音波探傷法により金属中非金属介在物を走査して各非金属介在物からの超音波反射波高データを得、該超音波反射波高データ同士を比較して最大値を求め、該超音波反射波高データ中の最大値から最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を換算して求めることを特徴とする請求項３又は４に記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項６】
被検対象金属材料の所定部分にｎ個の検査部位を設定し、各検査部位毎に超音波探傷法により金属中非金属介在物を走査して各検査部位における最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｊ  （ｊ＝１，ｎ）を検出し、次いで、該検出した各検査部位毎の最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｊ  （ｊ＝１，ｎ）から下記式（２）、（２’）、（イ）および（ロ）により被検対象金属材料中の推定最大非金属介在物からの推定最大超音波反射波高データＩｍａｘ  を算出し、次いで、該推定最大超音波反射波高データＩｍａｘ  から推定最大非金属介在物径を算出して被検対象金属材料の清浄度を評価することを特徴とする金属材料の清浄度評価方法。
［式２］最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｊ  （ｊ＝１，ｎ）と基準化変数ｙｊ  （ｊ＝１，ｎ）の一次回帰式
Ｉ＝ｔｙ＋ｕ  ・・・・・・・・・・・・・・（２）
ただし、ｎ＝検査回数
基準化変数ｙｊ  ＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛ｊ／（ｎ＋１）］  ］（ｊ＝１，ｎ）
ｔ＝回帰係数
ｕ＝定数
［式２’］被検対象金属中の推定最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｍａｘ  の算出式
Ｉｍａｘ  ＝ｔ×ｙｍａｘ  ＋ｕ・・・・・・・・・・（２’）
ただし、Ｖｏ  ＝検査基準体積（ｍｍ３  ）
Ｖ  ＝予測を行う体積（ｍｍ３  ）
Ｔ（再帰期間）＝（Ｖ＋Ｖｏ  ）／Ｖｏ
ｙｍａｘ  （基準化変数）＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛（Ｔ−１）／  Ｔ］  ］
［式イ］    ３０≦Ｖ／Ｖ０≦１００００・・・・・・・・・・（イ）
［式ロ］    １≦Ｖ０≦４０００００・・・・・・・・・・（ロ）
【請求項７】
超音波反射波高データを下記式（３）により深度距離補正することを特徴とする請求項３乃至６のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。
［式３］
0003563313.tif 000006
ただし、ｆｄ＝１＋ａｄ＋ｂｄ２
ｄ＝金属中の焦点位置から介在物までの距離（｜ｄ｜≦ｅ）
ａ，ｂおよびｅ＝定数
【請求項８】
一部又は全部の検査部位について、検査部位を切り出して検査試料とした後、超音波探傷法による金属中非金属介在物の走査を行うことを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項９】
各検査部位の金属中非金属介在物を超音波探傷法により走査する前に、被検体を圧鍛することを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項１０】
超音波探傷法に用いる探触子を焦点型高周波探触子としたことを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。
【請求項１１】
超音波を入射する材料表面の表面粗さＲｍａｘ  を５．０μｍ以下とすることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属材料の清浄度を評価する方法に関するものである。より詳しくは、超音波探傷法により、検査対象の金属材料の所定の検査部位を走査して、そこに含まれる非金属介在物（例えば、酸化物、窒化物、硫化物など）のデータを取り、これらのデータから所定の式により被検対象金属材料中の推定最大非金属介在物径を算出して被検対象金属材料の清浄度を評価する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
最近の冶金技術の向上から、鋼などの金属材料の清浄度が大幅に改善され、２０ミクロンを越える中型〜大型の金属材料中非金属介在物は一段と少なくなり、かつ、大きさも小さくなっている。このような中で、偶発的に、あるいはきわめて低い確率で発生する大型介在物の検出は、非常に困難になっている。
【０００３】
しかして、このような状況の下、実際に金属材料の清浄度を評価し、保証できる技術は開発されていない。
【０００４】
ところで、現在、金属材料の清浄度を見る検査方法としては、光学顕微鏡による方法が標準である。しかし、この方法では被検面積が約１０００ｍｍ２  と小さく、上述のような高清浄度の金属材料の清浄度を評価する方法としては、到底利用することはできない（ＪＩＳ  Ｇ  ０５５５，  ＡＳＴＭ  Ｅ４５，ＡＳＴＭＡ２９５，ＤＩＮ５０６０２，ＩＳＯ４９６７など）。
【０００５】
また、金属材料から酸溶解により介在物を抽出しその介在物の粒径を顕微鏡で評価する方法やＥＢ溶解法により金属材料を溶解し浮上した介在物を顕微鏡により観察する方法が提案されているが（特開平９−１２５１９９号、特開平９−１２５２００号）、介在物が酸に溶解したり、介在物自身が融解，凝集したりして、これらの方法も高清浄度の金属材料の清浄度の評価に利用することはできなかった。
【０００６】
さらに、以上のような方法では、酸溶解に時間がかかるなど、処理の迅速性に劣り、製品の量産工程に対応することも困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、最近の冶金技術の向上に対応し、鋼などの金属材料の清浄度の大幅な改善に対応した、金属材料の清浄度の評価方法を提供せんとするものである。
【０００８】
また、このような金属材料の量産工程にも対応した、迅速な金属材料の清浄度の評価方法を提供しようとするものである。
【０００９】
ところで本発明者は、上記の第一の課題を解決することを目的に、検鏡面積を基準検査面積Ｓ０  ＝１００ｍｍ２  とし、試料数ｎ＝３０〜６０個採取し、それぞれの試料において現れた最大介在物径から極値統計法の手順により、被検対象金属材料中の最大介在物径を予測する方法を検討してきたが、それでも前記の大型介在物の予測には信頼性が低かった。そのため、金属材料の清浄度の評価に利用可能な技術にはなっていなかった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上述の問題点を解消した手段を提供するものであり、その要旨は特許請求の範囲に記載の通りである。以下、詳述する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本願請求項１に記載の発明は、
「被検対象金属材料の所定部分にｎ個の検査部位を設定し、各検査部位毎に超音波探傷法により金属中非金属介在物を走査して最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を検出し、次いで、該検出した各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）から下記式（１）、（１’）、（イ）および（ロ）により被検対象金属材料中の推定最大非金属介在物径ａｍａｘ  を算出して被検対象金属材料の清浄度を評価することを特徴とする金属材料の清浄度評価方法。
［式１］  最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）と基準化変数ｙｊ  （ｊ＝１，ｎ）の一次回帰式
ａ＝ｔｙ＋ｕ  ・・・・・・・・・・・（１）
ただし、ｎ＝検査回数
基準化変数ｙｊ  ＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛ｊ／（ｎ＋１）］  ］（ｊ＝１，ｎ）
ｔ＝回帰係数
ｕ＝定数
［式１’］被検対象金属中の推定最大非金属介在物径ａｍａｘ  の算出式
ａｍａｘ  ＝ｔ×ｙｍａｘ  ＋ｕ・・・・・・・・・・（１’）
ただし、Ｖｏ  ＝検査基準体積（ｍｍ３  ）
Ｖ  ＝予測を行う体積（ｍｍ３  ）
Ｔ（再帰期間）＝（Ｖ＋Ｖｏ  ）／Ｖｏ
ｙｍａｘ  （基準化変数）＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛（Ｔ−１）／  Ｔ］  ］
［式イ］    ３０≦Ｖ／Ｖ０≦１００００・・・・・・・・・・（イ）
［式ロ］    １≦Ｖ０≦４０００００・・・・・・・・・・（ロ）」
である。
【００１２】
まず本発明者は、種々の研究の結果、２０ミクロンを越える金属材料中の非金属介在物が一段と少なくなり、かつ、大きさも小さくなっている状況で、偶発的に、あるいはきわめて低い確率で発生する大型介在物を検出することは、顕微鏡観察による方法では到底困難であるとの結論に至った。このような大型介在物は被検面に現れるとは限らず、むしろ隠れて観察されない場合が多いものと考えられた。
【００１３】
このため、顕微鏡観察による方法を利用した金属材料の清浄度の評価・品質保証は、処理の迅速性に劣り、製品の量産工程に対応することも実際上困難と考えられた。
【００１４】
そこで本発明者は種々検討の結果、まず超音波探傷法とくに高周波焦点型装置を利用することに想到したものである。超音波探傷法は基本的に非破壊検査法であり、ラフな試料調整大体積検査，迅速検査といった利点が期待できるものであった。
【００１５】
この超音波探傷法を基本的に採用したことにより、金属材料中に含まれる非金属介在物（例えば、酸化物、窒化物、硫化物など）の最大径について、従来の１０００倍から数万倍の検査ができる効果を達成することに成功したものである。
【００１６】
次に、本発明の次の特徴は、被検対象金属材料の所定部分に、超音波探傷するｎ個の検査部位を設定する点にある。
【００１７】
検査部位の設定は、例えば、図１に示すように被検対象の連続鋳造鋼片のトップ、ミドル、ボトムに設定するなど、被検対象の性質に合わせて大型非金属介在物の発生しやすい部位に設定する。設定した検査部位からは同じ形状の試料片を複数個（例えば３個）採取することが好ましい。これにより、全部位を効率的に検査することができるのである。また、被検対象金属材料のトップ、ミドル、ボトムの全部位に検査部位（検査試料）を設定すれば、鋳造の初期、中期、末期に対応する部位を検査することができる。
【００１８】
ｎの数としては、統計計算的には３０〜６０が好ましい。
【００１９】
検査部位（検査試料）毎の超音波探傷により走査する面積は、例えば、最大面積７００×７００ｍｍ２  から最小面積１．０×１．０ｍｍ２  といった範囲が可能である。また、探傷深さは、０．１ｍｍから５ｍｍ程度が通常である（平均深さ約１ｍｍ）。
【００２０】
よって、本発明法による常用走査面積を（２０〜１００ｍｍ）×（２０〜１００ｍｍ）＝４００〜１００００ｍｍ２  ／個とし、検査部位（検査試料）数ｎ＝３０〜６０個とすると、チャージあたりの走査検査面積は１２０００〜６０００００ｍｍ２  ／チャージ、深さを考慮して体積→面積換算（×１００倍・層）を求めると、  １，２００，０００〜６０，０００，０００ｍｍ２  ／チャージとなる。したがって、従来の光学顕微鏡では多くても検査面積は１０００ｍｍ２  ／チャージであるが、これに比べて千〜数万倍の検査を実施したことになるのである。
【００２１】
次に本発明では、上記各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を検出する。最大非金属介在物径ａｊ  の検出方法には、個々に異なった部位からｎ個検査する方法、１ケの大きい試片を分割する方法などがある。
【００２２】
各検査部位又は検査試料における最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を求める方法としては、超音波波高データ同士を比較して超音波波高データの最大値を求め、この超音波波高データの最大値から換算して最大非金属介在物径を求める方法と、超音波波高データを換算して非金属介在物径データＤｉ  を算出し、非金属介在物径データＤｉ  中から最大非金属介在物径を求める方法の、いずれの方法でもよい。
【００２３】
次に、このようにして検出した各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）から上記式（１）および（１’）により被検対象金属材料中の推定最大非金属介在物径ａｍａｘ  を算出する。
【００２４】
この式は鋼中の介在物を酸溶解で抽出し、あるいは削り込んで顕微鏡で観察して寸法を求めたものであり、超音波波高と直径を対応させることによって、被検対象金属材料の一部のデータから被検対象金属材料全体中の最大非金属介在物径ａｍａｘ  を極めて精度良く推定することに成功したものである。
【００２５】
ただし、Ｖ／Ｖ０およびＶ０  は下記式イ、ロに示すような範囲とする。
［式イ］    ３０≦Ｖ／Ｖ０≦１００００・・・・・・・・・・（イ）
［式ロ］    １≦Ｖ０≦４０００００・・・・・・・・・・（ロ）
（Ｖ、Ｖ０の単位は、「ｍｍ３」である。）
すなわち、予測を行う金属材料の体積と検査基準体積との比（Ｖ／Ｖ０）を式イで示される範囲とし、かつ検査基準体積Ｖ０の大きさを式ロで示される範囲とする。図２に、式イおよびロで示される範囲を示す。
【００２６】
本発明の清浄度評価方法は、式イおよびロで示される範囲ＡＢＤＥの領域内で行われるものであるが、Ｖ／Ｖ０の上限としてより好ましくはＶ／Ｖ０≦５０００であり、他方Ｖ／Ｖ０の下限としてより好ましくはＶ／Ｖ０≧６０である。また、Ｖ０の上限としてより好ましくはＶ０≦４００００であり、他方Ｖ０の下限としてより好ましくはＶ０≧１０ある。式イおよびロで示される範囲であるＡＢＤＥの領域内、より好ましくは上記のようなＶ／Ｖ０の上限・下限もしくはＶ０の上限・下限であれば、金属材料中の介在物の最大介在物径を精度よく予測することができる。また、ＡＢＤＥの領域、より好ましくは上記のような上限・下限の領域であれば超音波探傷にかける試料片の大きさとしては取り扱いやすく、取り扱いの容易な範囲の検査基準体積で大体積の金属材料について精度のよい予測が可能となり、検査能率的にも優れる。他方、Ｖ／Ｖ０＜３０（図２中、ＡＢを通る直線より下の領域）では、実績データの範囲内でありわざわざ予測する必要が低い範囲である。また、Ｖ０＞４０００００（ＢＤを通る直線より右側の領域）では、検査基準体積が、予測しようとする体積に対して過大であり、測定が極めて困難である。また、Ｖ／Ｖ０＞１００００（ＤＥを通る直線より上の領域）では予測体積の精度が低下する場合がある。また、Ｖ０＜１（ＡＥを通る直線より左側の領域）では、超音波探傷に供試する試料片の大きさとしては小さく、介在物の検出精度が低下する場合がある。
【００２７】
例えば、鉄鋼について式イおよびロで示される範囲を重量に換算すると、表１に示されるとおりとなる。
【００２８】
【表１】
0003563313.tif 000002
【００２９】
本願請求項２に記載の発明は、「各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）の検出に際し、各検査部位毎に上位複数個の非金属介在物径を求め、このうちから異常値を除去した後、最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を選出することを特徴とする請求項１に記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００３０】
ここで言う異常値とは非金属介在物でない空洞からの反射波、外からの飛び込み乱反射ノイズなどであり、波形によって正常値と見分けることができる。このような異常値は、通常程度の寒いときには相当多くの数が発生するが、通常は、例えば、各検査部位毎に５個の非金属介在物径データを求めておけば対処できる。
【００３１】
これにより、介在物でない欠陥からのデータを省くことができる利点がある。
【００３２】
本願請求項３に記載の発明は、「非金属介在物径を、非金属介在物からの超音波反射波高データから換算して求めることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００３３】
本発明者の研究によれば、非金属介在物径ａｎ  と超音波反射波高値Ｃとの間には下記の関係式が成り立つことが分かった。これによってデータの一貫したコンピュータ処理を可能とし、大容量のデータにも対応可能とすると共に、金属材料の清浄度評価の高速化・高精度化を達成したものである。
【００３４】
非金属介在物径ａｎ  ＝ｐ×超音波反射波高値Ｃ＋ｑ・・・・・（４）  ただし、ｐおよびｑ  ＝  定数
本願請求項４に記載の発明は、「非金属介在物径を、超音波反射波高・非金属介在物径対応の検量線を用いて換算して求めることを特徴とする請求項３に記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００３５】
検量線図とは、予め各探触子毎にもとめた金属材料料中介在物の反射波高と、同金属材料料中介在物を酸溶解などにより抽出し求めた介在物直径の関係を示す関係式あるいは検量線図のことを言う。図３にその一例を示す。
【００３６】
本発明者は、超音波反射波高から介在物径を換算するための検量線作成を目指して種々研究の結果、あらかじめ高周波探触子（２０〜１５０ＭＨＺ）を用いて金属材料料中の介在物の反射波高値を調査し安定した条件で介在物からの反射波高値を得る条件を把握した。同試料について介在物の形態を損なわない酸溶解を実施し、介在物を抽出して顕微鏡観察により介在物直径を測定し、反射波高値と介在物径との関係を示す精度の良い関係式（検量線）を作成することに成功したものである（図３）。
【００３７】
回帰式（例）  ｙ＝０．３４ｘ＋１１．８５（相関係数ｒ＝０．９６）
本願請求項５に記載の発明は、「各検査部位毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）の検出に際し、各検査部位毎に超音波探傷法により金属中非金属介在物を走査して各非金属介在物からの超音波反射波高データを得、該超音波反射波高データ同士を比較して最大値を求め、該超音波反射波高データ中の最大値から最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を換算して求めることを特徴とする請求項３又は４に記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００３８】
上記のように、非金属介在物径と非金属介在物からの超音波反射波高データとの間には相関関係があるため、非金属介在物からの超音波反射波高データ同士を比較して最大値を求めれば、この超音波反射波高データが最大径の非金属介在物からの超音波反射波高データである。そこで、まず非金属介在物からの超音波反射波高データ同士を比較して最大値を求め、この最大値から最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を換算して求める手順としても良いのである。
【００３９】
本願請求項６に記載の発明は、「被検対象金属材料の所定部分にｎ個の検査部位を設定し、各検査部位毎に超音波探傷法により金属中非金属介在物を走査して各検査部位における最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｊ  （ｊ＝１，ｎ）を検出し、次いで、該検出した各検査部位毎の最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｊ  （ｊ＝１，ｎ）から下記式（２）および（２’）により被検対象金属材料中の推定最大非金属介在物からの推定最大超音波反射波高データＩｍａｘ  を算出し、次いで、該推定最大超音波反射波高データＩｍａｘ  から推定最大非金属介在物径を算出して被検対象金属材料の清浄度を評価することを特徴とする金属材料の清浄度評価方法。
［式２］最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｊ  （ｊ＝１，ｎ）と基準化変数ｙｊ  （ｊ＝１，ｎ）の一次回帰式
Ｉ＝ｔ×ｙ＋ｕ  ・・・・・・・・・・・・・・（２）
ただし、ｎ＝検査回数
基準化変数ｙｊ  ＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛ｊ／（ｎ＋１）］  ］（ｊ＝１，ｎ）
ｔ＝回帰係数
ｕ＝定数
［式２’］被検対象金属中の推定最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｍａｘ  の算出式（回帰式）
Ｉｍａｘ  ＝ｔ×ｙｍａｘ  ＋ｕ・・・・・・・・・・（２’）
ただし、Ｖｏ  ＝検査基準体積（ｍｍ３  ）
Ｖ  ＝予測を行う体積（ｍｍ３  ）
Ｔ（再帰期間）＝（Ｖ＋Ｖｏ  ）／Ｖｏ
ｙｍａｘ  （基準化変数）＝−ｌｎ［  −ｌｎ｛（Ｔ−１）／  Ｔ］  ］
［式イ］    ３０≦Ｖ／Ｖ０≦１００００・・・・・・・・・・（イ）
［式ロ］    １≦Ｖ０≦４０００００・・・・・・・・・・（ロ）」
である。
【００４０】
同様に、非金属介在物径と非金属介在物からの超音波反射波高データとの間には相関関係があるため、まず非金属介在物からの超音波反射波高データから、上記式により被検対象金属中の推定最大非金属介在物からの超音波反射波高データＩｍａｘ  を算出し、次いで、該推定最大超音波反射波高データＩｍａｘ  から推定最大非金属介在物径を換算して求める手順としても良いのである。
【００４１】
本願請求項７に記載の発明は、「超音波反射波高データを下記式（３）により深度距離補正することを特徴とする請求項３乃至６のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
［式３］
反射波波高データＢ＝超音波波高データＡ×深度補正係数ｆｄ・・・・・（３）
ただし、ｆｄ＝１＋ａｄ＋ｂｄ２
ｄ＝金属中の焦点位置から介在物までの距離（｜ｄ｜≦ｅ）
ａ，ｂおよびｅ＝定数
本発明の実施において、介在物の位置が焦点位置から前後にずれている場合に、介在物からの超音波反射強度が下がってしまうという不都合が起こることが分かった（図４）。この現象が起きると本発明法の精度を損なう恐れがある。
【００４２】
そこで、反射強度の距離補正式を導入する方法を開発したものである（図４）。本発明により、本発明法の精度をさらに向上することができた。
【００４３】
図４は、下式で表わすことができる。
【００４４】
ｆｄ＝１−０．０３２６６７ｄ−１．９６７５ｄ２
本願請求項８に記載の発明は、「一部又は全部の検査部位について、検査部位を切り出して検査試料とした後、超音波探傷法による金属中非金属介在物の走査を行うことを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００４５】
検査部位を切り出して検査試料とすることによって、とくに検査試料をたて×よこ×厚さを同一形状にすることによりｎ個の繰り返し連続検査、自動測定が可能となった。
【００４６】
切り出す検査試料の形状は、被検対象金属材料の外周部、中心部、及び両者の中間部を含む全断面検査を可能とする形状とすることがより好ましい。このような形状とすることによって、非金属介在物の最悪部を効率的に検査することができる。
【００４７】
一般に、中心部は最終凝固位置であり、介在物の濃化溶鋼への排出、また介在物の沈降量も多いため、これを含む全断面検査をすることによって、大型の介在物の検出率が格段に向上し、その結果、清浄度評価の精度を大幅に向上させることができる。
【００４８】
細物系鋼材、板材は、中心を含み当該探触子の特徴（深さ方向の探傷範囲）、表面入射側不感帯部、有効探傷幅の厚み、反対面近傍（底面側）などを考慮して試料片厚みを決めれば良い。
【００４９】
本願請求項９に記載の発明は、「各検査部位の金属中非金属介在物を超音波探傷法により走査する前に、被検体を圧鍛することを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００５０】
金属材料においては、一般的に鋳造のままではミクロ的な空洞が無数にあり乱反射で検査できないといったことがあり、超音波探傷法により走査する場合に、これによる無数の乱反射、ノイズが発生する不都合が生ずる。そこで、超音波走査する前に被検体を圧鍛すれば、これらが圧着して空洞が消滅することによって、必要な介在物のみを検査できる効果が得られるものである。
【００５１】
本願請求項１０に記載の発明は、「超音波探傷法に用いる探触子を焦点型高周波探触子としたことを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００５２】
本願発明は微小な介在物を精度よく検出することを目的とするものであるが、焦点型高周波探触子を用いると、従来フラット型では１／２波長といわれる検出能が焦点型ではほぼ１／４波長の検出能が得られるという顕著な効果が得られることが分かった。
【００５３】
また、探傷ピッチを焦点型高周波探触子の焦点位置におけるビーム束の有効直径の１／２以下とすることが好ましい。これは、特別な微小の人工欠陥を持つテストピースにより探触子の焦点ビ−ム束の把握が可能になったものであるが、ビーム束の１／２とすれば検出もれが防止できる。
【００５４】
本願請求項１１に記載の発明は、「超音波を入射する材料表面の表面粗さＲｍａｘ  を５．０μｍ以下とすることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。」である。
【００５５】
超音波探傷法を利用した本発明方法について研究を進めた結果、超音波減衰、ノイズ発生防止の点から、材料表面の表面粗さＲｍａｘ  を５．０μｍ以下とすることが有効であることが判明した。
【００５６】
材料表面の表面粗さＲｍａｘ  を５．０μｍ以下とするための方法は特に限定されるものではないが、例えば、材料表面に湿式研磨を実施すれば良い。
【００５７】
本発明の評価方法は、Ｍｇ合金、Ａｌ合金、Ｔｉ合金、Ｃｒ合金、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金、Ｎｉ合金、Ｃｕ合金、Ｚｎ合金、Ａｇ合金、Ａｕ合金をはじめとする各種金属材料に広く適用できるが、好適なものとしては、Ｆｅ合金、Ｎｉ合金などが挙げられ、より好適なものとしてアルミキルド鋼など、気泡を抑えたり、介在物のもととなる酸素の含有量を下げるため、脱酸を意図してアルミを添加した鋼種あるいは合金に好適であり、さらに具体的にはＡｌ≧０．００５ｗｔ％含有の高清浄度アルミキルド鋼などが好適なものとして挙げられる。
【００５８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。なお、下記実施例は鋼材による例を示すが、本発明の評価方法は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５９】
〔実施例１〕
１．被検対象金属材料およびその処理
被検対象金属材料として、連続鋳造法により製造した、１６５ｔの高炭素Ｃｒ軸受鋼（棒管用）の図１に示すような丸棒状の鋼片を用い、本発明実施例法によって清浄度の評価を行った。
【００６０】
前記丸棒状鋼片の図１に示す▲１▼〜▲９▼の部分に、それぞれ３か所又は４か所の検査部位を設定し、圧鍛比９で圧鍛して、各検査部位から７０×７０×１２ｍｍの試料片（検査試料）計３０個を切り出した。次に、各試料片の表面に湿式研磨を実施し、Ｒｍａｘ≦  ４．０μｍ  以下とした。このようにして７０×７０×１２ｍｍの試料片を得、７０×７０ｍｍ面を走査面とした。
【００６１】
２．検査データの採取
上記のように処理した各試料片について、走査面の外周４ｍｍを除く６２×６２ｍｍの部分を測定部分とし、探傷試験は深さ約１．５ｍｍの所で深さ方向で約１．０ｍｍの間に存在する介在物について実施した。探触子が基準面積相当部を走査するときに超音波探傷を行い、その反射波高を測定してさらに反射強度距離補正係数により補正を加え（図４）データとして記録した。超音波探傷には、焦点型探触子を用い、５０〜１２５ＭＨｚの条件で走査した。図５に、超音波探傷時の模式図を示す。
【００６２】
各々の検査試料からの超音波反射波高値を大きい順に５個まで個別評価し、同時に＜介在物反射波高値（％）、検出位置（ｘ、ｙ、ｚ座標）、反射波特性（波形反転有無−すなわち  空洞／介在物識別）＞の組合せデータとして求めた。その結果を表２に示す。
【００６３】
【表２】
0003563313.tif 000003
【００６４】
実際にはＣスコープ画像を分割指定し、  スタートポイントを指定して走査した。  計算後ワークシート作成し、メモリーに読込んだ。  ５個のデータ採取数は試験後測定値の異常有無を確認し最適値を取捨選択して解を求めるための予備データを含むものである。
【００６５】
各検査部位毎に最適値を取捨選択し、各検査部位毎の最大反射波高値を選択した。
【００６６】
次いで、各検査部位毎の最大反射波高値から、検量線（介在物反射波高値−介在物直径の関係）により最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）を求めた。
【００６７】
３．被検対象金属材料中の最大非金属介在物径の推定
上記のようにして求めた、３０個の各試料片（検査部位）毎の最大非金属介在物径ａｊ  （ｊ＝１，ｎ）から推定最大非金属介在物径ａｍａｘ  を求めた。
【００６８】
まず表面波エコーや空洞波形等の異常値を除外して求めた各試料片（検査部位）毎の最適な最大反射波高値と検量線により求めた最大非金属介在物径ａを最小値から順に並べ、小さい順にａ１  、ａ２  、・・・ａｊ  と定義した。
【００６９】
ここで試料片の順位を表わす１、２、・・・ｊを対数で２回計算したものが、［式１］但し書きにある基準化変数ｙｊ  である。このｊ、ａｊ  、ｙｊ  の一例が表３である。介在物径を横軸にとり、この基準化変数を縦軸とし、介在物径の小さいもの（即ちａ１  ）から順にプロットしたものが図６の●印である。そしてこの●を一次回帰したものが図６の右側の右上がりの直線である。
【００７０】
【表３】
0003563313.tif 000004
【００７１】
ここで超音波探傷試験による各試験片内の最大介在物を小さい順に並べている。極値確率用紙に印すと図６のように表され、縦軸の基準化変数ｙは、試料の累積分布（確率）を２回対数をとり、直線化することで求められる。ある体積Ｖに対し、その領域内に含まれる最大介在物径ａｍａｘ  を予測するには、先に求められた基準化変数ｙの直線に基づき、その体積Ｖに相当する縦軸（基準化変数）の値から、対応する介在物径を求めればよい。予測を行う体積Ｖに対する基準化変数であるｙｍａｘは、再帰期間Ｔ（＝（Ｖ＋Ｖ０）／Ｖ０）から求めることができる。すなわち、この換算式が［式１’］で、［式１’］但し書きにあるＴ（再帰期間）で予測したいその体積Ｖに相当する縦軸（基準化変数）の値を求めればよい。
【００７２】
例えば図６の場合、予測したい体積２７万ｍｍ３  に対し、右側の右上がりの直線が示す最大介在物径は３０．３μｍとなる。体積２７万ｍｍ３  は重量に換算すると２．１２ｋｇになる。また超音波探傷で厚さ１．０ｍｍ程度を測定したものとみなすと、５２０ｍｍ四方の面内に存在する最大介在物径を推定したことになる。
【００７３】
４．被検対象金属材料の清浄度の評価
被検対象金属材料の清浄度の評価は、推定最大介在物径：ａｍａｘ  、検査基準体積：Ｖｏ  ｍｍ３  、予測を行う体積：Ｖｍｍ３  として与えることができる。
【００７４】
本実施例では、被検対象金属材料である丸棒状鋼塊の清浄度の評価は、推定最大介在物径：ａｍａｘ  ＝３０．３μｍ、検査基準体積：Ｖｏ  ＝３８００ｍｍ３  、予測を行う体積：Ｖ＝２７００００ｍｍ３  となった。
【００７５】
比較例として本実施例で用いたものと同じ金属材料２７００００ｍｍ３について酸溶解抽出による介在物調査を行ったところ、最大介在物径は３５．０μｍであり、本発明の評価方法の精度の高さが実証された。
【００７６】
〔実施例２〕
ばね鋼（ＪＩＳ鋼種  ＳＵＰ１０）を電気炉で１５０ｔｏｎ溶解した。これをＲＨ脱ガス後連続鋳造で断面が３８０×４５０ｍｍの鋳片（ブルーム）に鋳造した。そして分塊圧延しφ１６７ｍｍで重量が２ｔｏｎのビレットを得た。これを圧延し、φ５の弁バネに加工した。このバネを使用すると使用中に破断したので破断部を調査すると６０μｍ介在物が確認された。
【００７７】
一方、このバネに供した圧延材のうち、バネ加工せず保管しておいた圧延材の残材から、上述の実施例１と同様にして、試料片を切出し、試料片調整、超音波探傷、評価を行ったところ、このバネ加工に供した圧延材約２ｔｏｎ（Ｖ＝０．２５５×１０９ｍｍ３）中に存在し得る最大介在物径は６３μｍであると推定された。本実施例２の場合Ｖ／Ｖ０＝０．２５５×１０９／３８００＝６７１０５である。このように、本発明は鋼材の清浄度評価法として、Ｖ０＝３８００ｍｍ３、Ｖ／Ｖ０＝６７１０５の鋼材について、精度よく清浄度を評価できることが確認された。
【００７８】
〔実施例３〕
評価する金属材料としてＪＩＳ  ＳＣＭ鋼（Ａｌ＝０．０２５％含有）を用い、
これ以外は実施例１の条件と同様にして推定最大非金属介在物径求めた。（したがって、Ｖ０＝３８００ｍｍ３、Ｖ＝２７００００ｍｍ３、Ｖ／Ｖ０≒７１．０５３である。）また、各試料片を酸溶解して得られた介在物の最大径の実測値を求めた。表４に結果を示す。
【００７９】
【表４】
0003563313.tif 000005
【００８０】
【発明の効果】
本発明によれば、小体積の検査試料を用い、大体積の金属材料中の最大非金属介在物径の予測を、精度良く、高い信頼性を持って、しかも迅速に行うことができる。
【００８１】
また、本発明は、最近の鋼などの金属材料の清浄度の大幅な向上に対応し、一段と要望が強くなっている金属材料の清浄度の評価・品質保証に寄与するものであり、当業界のニーズに答える極めて有用な発明である。金属材料に機械的加工を施し、部品などを作製する金属材料ユーザーにとって、その材料内の介在物径の予測精度が向上すると、部品等の設計段階での部品強度の予測精度が向上でき、部品強度のへの信頼性が増す。これにより部品は過大な安全係数を必要とせず必要な範囲でより小型化、軽量化が図れるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】被検対象金属材料における検査部位の設定の一例を示す図である。
【図２】式イおよびロで示される範囲を示す図である。
【図３】非金属介在物からの超音波反射波高強度と非金属介在物径との対比検量線を示す図である。
【図４】焦点型超音波探触子による超音波探傷における、焦点位置からのずれと超音波反射波強度との関係を示す図である。
【図５】焦点型超音波探触子による超音波探傷の状況を示す模式図である。
【図６】最大介在物径の推定における光学顕微鏡法（従来法）と本発明法とを比較して示した図である。
【図１】
0003563313.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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