(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤中に、絶縁性樹脂を溶解し硬化剤および導電粒子を分散した異方性導電接着剤より作製した異方性導電膜の製造方法において、
上記溶剤のＳＰ値が８．０〜９．０であって、上記硬化剤が上記溶剤に対して耐溶剤性を有する１３０℃以下の低温で活性な潜在性アミンアダクト硬化剤である
ことを特徴とする異方性導電膜の製造方法。
【請求項２】
絶縁性樹脂１００重量部に、硬化剤が５〜５０重量部分散してなる
ことを特徴とする請求項１記載の異方性導電膜の製造方法。
【請求項３】
硬化剤の融点が１１０℃以下である
ことを特徴とする請求項１または２記載の異方性導電膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばフレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ端子とを接続する場合をはじめとして、種々の端子間に形成され、それにより、該端子間を接着すると共に電気的に接続する場合に使用される異方性導電膜（ＡＣＦ）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、異方性導電膜（ＡＣＦ）は、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ端子とを接続する場合をはじめとして、種々の端子間に異方性導電膜を形成し、それにより、該端子間を接着すると共に電気的に接続する場合に使用されていた。
【０００３】
また、異方性導電膜は、信頼性、使用上の便宜などの点から、一液型の熱硬化型のものが主流になってきており、その構成は、一般にエポキシ樹脂、硬化剤、および導電粒子からなっている。
【０００４】
近年、パネルへの熱的なストレスを低減させるために圧着温度を下げる、または、生産効率を上げるためにタクトタイムを短くするなどの低温硬化または速硬化型の異方性導電膜に対する要望が強く出されている。さらに、従来のガラス基板の代替として、ＰＥＴやＰＥＳなどのプラスチック基板に対応できる低温低圧用異方性導電膜も求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の熱硬化型の異方性導電膜は、圧着温度が１５０℃以上であり、低温用として要求される１３０℃以下では、ピール強度がきわめて低くなってしまい十分な信頼性が得られないという問題があった。
【０００６】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、１３０℃以下の低温で圧着しても、ピール強度が高く、導通信頼性があり、保存安定性に優れた異方性導電膜の製造方法を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の異方性導電膜の製造方法は、溶剤中に、絶縁性樹脂を溶解し硬化剤および導電粒子を分散した異方性導電接着剤より作製した異方性導電膜の製造方法において、溶剤のＳＰ値が８．０〜９．０であって、硬化剤が溶剤に対して耐溶剤性を有する１３０℃以下の低温で活性な潜在性アミンアダクト硬化剤である。
【０００９】
また、本発明の異方性導電膜の製造方法は、絶縁性樹脂１００重量部に、硬化剤が５〜５０重量部分散してなる上述構成の異方性導電膜の製造方法である。
また、本発明の異方性導電膜の製造方法は、硬化剤の融点が１１０℃以下である上述構成の異方性導電膜の製造方法である。
【００１０】
【作用】
本発明の異方性導電膜によれば、溶剤中に、絶縁性樹脂を溶解し硬化剤および導電粒子を分散した異方性導電接着剤より作製した異方性導電膜において、溶剤のＳＰ値が８．０〜９．０であるので、必要な固形樹脂を溶解させることができるとともに、硬化剤成分が溶解するのを防止することができる。
【００１１】
ＳＰ値が８．０〜９．０の溶剤を使用することで、固形樹脂をコーティング可能に溶解させつつ、バインダー中の硬化剤成分を、溶解させないので、保存安定性に優れた異方性導電膜をコーティングすることができる。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明の異方性導電膜の一実施例について表１〜表３を参照しながら説明する。
表１は、異方性導電膜を作製するのに用いた組成物とその配合量、ならびに、異方性導電膜としての評価項目とその評価結果を、実施例１〜９および比較例１〜５にわたって示したものである。
【００１３】
【表１】
0003595944.tif 000002
【００１４】
表中、ＹＰ５０、ＥＰ１０１０、ＥＰ１００９、ＥＰ１００７は、絶縁性の固形の樹脂であり、実施例１〜９および比較例１〜５ともに、それぞれの樹脂単独で４０〜６０重量部を配合した。
【００１５】
また、ＥＰ８２８、Ｒ８０、Ｒ１３０７は、絶縁性の液状のエポキシ樹脂であり、実施例１〜９では、単独または２種類の混合により、４０〜６０重量部配合した。また、比較例１〜５では、単独または２種類の混合により４０〜６０重量部を配合した。比較例１または２では、後述するように、硬化剤としてノバキュアＨＸ−３９２１ＨＰまたはノバキュアＨＸ−３７２２がそれぞれ６０重量部配合されている。これらの硬化剤の組成は、硬化剤化合物が２０重量部と液状エポキシ樹脂ＥＰ８２８が４０重量部の混合物である。すなわち、比較例１および２では、液状エポキシ樹脂ＥＰ８２８が４０重量部配合したと同じ結果となっている。
【００１６】
したがって、実施例１〜９、および比較例１〜５では、固形樹脂と液状エポキシ樹脂の合計量は１００重量部である。
【００１７】
表中、Ｈ−３３６６Ｓ、Ｈ−３８４９Ｓ、Ｈ−４０７０Ｓ、ノバキュアＨＸ−３９２１ＨＰ、ノバキュアＨＸ−３７２２、Ｈ−３７３１Ｓ、ＦＸＥ−１０００、ＰＮ−２３は、硬化剤であり、実施例１〜９、および比較例１〜５ともに単独で１０〜５０重量部配合した。
【００１８】
表中、５％架橋ポリスチレン（Ａｕ−Ｎｉメッキ）８μｍは、５％架橋ポリスチレンからなり、径が８μｍの粒子の表面にニッケル、金メッキをしたのであり、いわゆる導電粒子である。実施例１〜９、および比較例１〜５において、５重量部を配合した。
【００１９】
次に、表１に示したバインダー配合と、トルエン／酢酸エチル（重量比１／１）混合溶剤とを混ぜ、固形分６０重量％に調整した。次に、導電粒子を混合して製膜し、厚み約２０μｍの異方性導電膜を作製した。
【００２０】
これを０．２ｍｍピッチＴＡＢとＩＴＯベタの１０オーム／□ガラスに適用し、１３０℃−４ｋｇｆ／ｃｍ２  −２０秒間の条件で圧着を行った。
【００２１】
次に、異方性導電膜の特性について評価を行った。表１に示した評価項目とその評価方法について説明する。
【００２２】
耐溶剤性は、バインダー配合後、固形分６０重量％に調整して、製膜できるものを○、増粘ゲル化し製膜できないものを×とした。
【００２３】
ピール強度は、引っ張り強度５０ｍｍ／ｍｉｎでガラスからＴＡＢを９０°方向に引き剥がすときの接着力を測定した。判定は、４００ｇｆ／ｃｍ幅以上を○とし、４００ｇｆ／ｃｍ幅未満を×とした。
【００２４】
導通信頼性は、初期導通特性が２０Ω以下で、６０℃９５％ＲＨ１０００時間エージング後の抵抗上昇が初期の３倍以下のものを○とした。
【００２５】
保存安定性は、４０℃雰囲気に異方性導電膜を放置し、１カ月後でも特性の出るものを○し、特に優れているものを◎とした。また、それ以外でも３週間でも特性が出るものを△とした。
【００２６】
次に、実施例１〜９、および比較例１〜５の評価結果について説明する。
実施例１〜９では、耐溶剤性（表２も参照）に優れ、低温活性な潜在性アミンアダクト硬化剤を配合することで、ピールが４００ｇｆ／ｃｍ幅以上となり、他の特性も満足している。
なお、低温活性な潜在性アミンアダクト硬化剤とは、Ｈ−３３６６Ｓ、Ｈ−３８４９Ｓ、およびＨ−４０７０Ｓの硬化剤である。
【００２７】
【表２】
0003595944.tif 000003
【００２８】
硬化剤としては、特にＨ−４０７０Ｓが、保存安定性に優れ、特に液状ＢＰＡ側鎖型エポキシＲ１３０７と組み合わせたとき、ピール強度が高くなる。
実施例４では、保存安定性が特に優れている。
【００２９】
比較例１および２は、１３０℃圧着では、ピール強度が低い。比較例３〜５では、硬化剤の耐溶剤性がないため、溶剤で硬化剤が溶解し、反応が進行してしまい、ゲル化増粘して製膜ができなかった。
【００３０】
次に、使用溶剤を変えた場合の結果を表３に示す。ここでは、上述の実施例２のバインダー組成で溶剤のみを変更し、製膜を試みた。
【００３１】
【表３】
0003595944.tif 000004
【００３２】
実施例１０〜１３の各溶剤では、異方性導電膜を作製することができ、特性を評価したところ、実施例２の結果とほとんど変わらなかった。
【００３３】
比較例６では、ｎ−オクタンを使用したが、溶解性パラメータ（ＳＰ値）が７．８と極性が低いため固形樹脂のＥＰ１００９を、溶解させることができず、製膜できなかった。比較例７では、テトラヒドロフランを使用したが、ＳＰ値が９．２と極性が高いため、硬化剤成分をも、溶解させてしまい、溶液の増粘が著しく、製膜することができなかった。
【００３４】
以上の結果から、使用できる溶剤としては、膜強度を得るために、必要な固形樹脂を溶解させることができ、なおかつ、硬化剤成分を溶解させないことが必要なことがわかる。溶剤の極性を表す、溶解性パラメーター（ＳＰ値）だと８．０以上で９．０以下のものに限られる。
【００３５】
以上のことから、本例によれば、耐溶剤性に優れた低温活性の潜在性アミンアダクト硬化剤をエポキシバインダー中に配合し、ＳＰ値が８．０以上で９．０以下の溶剤を用いてフィルム化することで、１３０℃圧着時でも、ピール強度が高く、導通信頼性があり、保存安定性に優れた異方性導電膜を得ることができた。
【００３６】
なお、本発明は上述の実施例に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、耐溶剤性に優れた低温活性の潜在性アミンアダクト硬化剤をエポキシバインダー中に配合し、ＳＰ値が８．０以上で９．０以下の溶剤を用いてフィルム化することにより、１３０℃の低温で圧着しても、ピール強度が高く、導通信頼性があり、保存安定性に優れた異方性導電膜を得ることができる。