(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型電子顕微鏡を用いて試料の平坦な表面の微細立体形状を観察するに際し、観察すべき箇所に微細な曲率で湾曲する観察面を形成し、この観察面に一次電子線を照射して試料表面の微細立体形状を観察する走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法であって、上記試料が金属材料であり、この試料の表面に形成される観察面が、切断刃により試料に切断傷を形成した際にその切断傷直近の試料表面に形成された塑性変形湾曲面であることを特徴とする走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法。
【請求項２】
試料の表面に形成される観察面の曲率半径が５〜５００μｍである請求項１に記載の走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法。
【請求項３】
試料が厚さ３０μｍ以上１０ｍｍ以下の金属箔材又は金属板材である請求項１又は２に記載の走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法。
【請求項４】
試料が厚さ３０μｍ未満の金属箔材であり、試料背面に厚さ調整用スペーサを貼り合わせて３０μｍ以上３ｍｍ以下の厚さに調整する請求項１〜３のいずれかに記載の走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法。
【請求項５】
観察面に照射される一次電子線と観察面から発生して検出手段で検出される二次電子線とがなす相対傾斜角が、３０°以上８５°以下である請求項１〜４のいずれかに記載の走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、走査型電子顕微鏡（以下「ＳＥＭ」と略称する）を用いた試料表面の微細立体形状の観察方法に係り、特に制限するものではないが、圧延工程や押出工程等を経て製造される金属製の中間製品や最終製品、並びにプラスチックス製の成形品等の種々の可塑性材料により形成される製品、特に好適にはアルミニウム又はアルミニウム合金、銅等の金属材料からなる箔材や板材等の製品において、その製造時に中間製品や最終製品の表面に形成された微細立体形状（例えば、ピンホール、ダイライン、ロール筋、皺、表面割れ等の表面欠陥等）を正確に観察するための観察法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材の圧延で製造されるアルミ製品については、段階的な圧延工程で製造される種々の厚さに応じて多くの製品があり、例えばその厚さが７〜１０μｍ程度の煙草包装用、食料品包装用、化学包装用等、１５〜２０μｍ程度の一般家庭用、薬品Ｐ．Ｔ．Ｐ．包装用等、２５〜１００μｍ程度の箔容器用、飲料用プラスチック容器の蓋材用、自動車及び電気機器のフィン用、電解コンデンサー用等のアルミ箔製品や、その厚さが２００μｍを超える建材用、印刷用等のアルミ板製品が存在する。そして、このようなアルミ箔製品やアルミ板製品においては、その圧延工程で表面に形成された表面欠陥が製品の品質性能に大きく影響する。
【０００３】
例えば、厚さ２００μｍ以下のアルミ箔製品の場合には、その圧延過程で中間圧延品の表面に形成される皺、表面割れ等の表面欠陥が最終製品の歩留りや品質性能に大きな影響を与えるようになり、特に、箔厚が数１０μｍ以下になるとこの箔厚に反比例してピンホールや割れ等の致命的な製品欠陥の発生が増加する。このため、特にアルミ箔の製造工程では、その箔厚に応じて製造されるアルミ箔製品の歩留りを向上させると共にその品質性能を改善するため、一般的にはＳＥＭを用いた表面観察が行われている。
【０００４】
しかしながら、この従来のＳＥＭ表面観察による製造工程の工程管理あるいは最終製品の製品管理では必ずしも充分ではなく、例えば、箔厚１００μｍのアルミ箔材を更に圧延して箔厚７μｍのアルミ箔製品を製造する際にＳＥＭ表面観察上一見して全く問題のないアルミ箔材を使用した場合でも、目標を超えるピンホールが発生して欠陥製品になる場合があり、このような問題を如何に解決するかが特に箔厚の薄いアルミ箔製品を製造する上で重要な課題になっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者らは、特に箔厚の薄いアルミ箔製品においてピンホール等の製品欠陥が発生する原因と、それを未然に検知して防止するためのＳＥＭ観察の方法について鋭意検討した結果、段階的な圧延工程でアルミ箔材の表面に形成される皺、表面割れ等の表面欠陥がピンホール発生の主な原因になっていることを突き止め、また、ＳＥＭ表面観察によりこのような表面欠陥を立体的にかつ正確に把握できる方法を開発し、本発明を完成した。
【０００６】
従って、本発明の目的は、走査型電子顕微鏡を用いて試料の平坦な表面の微細立体形状を立体的にかつ正確に観察することができ、圧延工程や押出工程等を経て製造される種々の可塑性材料からなる製品、特に金属材料からなる箔材や板材等の製品においてその製造工程の工程管理や品質管理に有用である、走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、走査型電子顕微鏡を用いて試料の平坦な表面の微細立体形状を観察するに際し、観察すべき箇所に微細な曲率で湾曲する観察面を形成し、この観察面に一次電子線を照射して試料表面の微細立体形状を観察する、走査型電子顕微鏡を用いた試料表面の微細立体形状の観察法である。
【０００８】
本発明方法によりＳＥＭ表面観察を行うのに適した試料は、適当な手段でその観察すべき箇所に微細な曲率で湾曲する観察面を形成できるものであれば特に制限されるものではなく、例えば圧延工程や押出工程等を経て製造される金属製の中間製品や最終製品、プラスチックス製の成形品等の種々の可塑性材料により形成される製品を挙げることができ、好適にはアルミニウム材、銅材、鉄材等の金属材料からなる箔材や板材等の製品である。
【０００９】
本発明において、試料表面の観察すべき箇所に形成される観察面は、通常５〜５００μｍ、好ましくは１０〜１００μｍ程度の微細な曲率半径で彎曲している必要がある。ここで、曲率半径５μｍより微細な曲率で彎曲する観察面を形成するのは比較的困難であり、また、曲率半径５００μｍを超える曲率で彎曲する観察面では正確な試料表面の微細立体形状を観察できない場合が生じる。
【００１０】
そして、このような微細な曲率で彎曲する観察面を形成する方法については、特に制限されるものではないが、例えば試料がアルミニウム材や鉄材等の金属材料である場合には、この試料の表面に切断刃により適当な切断傷を形成せしめ、そしてこの切断傷を形成する際にこの切断傷の直近の試料表面を塑性変形させて形成するのがよく、このようにして形成された塑性変形湾曲面は本発明方法により試料表面の微細立体形状をＳＥＭ表面観察するのに適した微細な曲率半径を有している。
【００１１】
ここで、切断刃を用いて切断傷を形成することにより塑性変形湾曲面からなる微細な曲率で彎曲する観察面を形成する場合において、金属箔材又は金属板材からなる試料の厚さが３０μｍ以上１０ｍｍ以下である場合には、そのまま試料から切断刃を用いて所定の大きさの試料表面観察用の試験片を切り出し、その切断面（切断傷）直近の試料表面に形成される塑性変形湾曲面を観察面とすればよく、また、金属箔材からなる試料の厚さが３０μｍ未満である場合には、好ましくは試料の背面に厚さ調整用スペーサを貼り合わせて３０μｍ以上３ｍｍ以下、好ましくは３０μｍ以上１ｍｍ以下の厚さに調整した後に、切断刃を用いて試料表面観察用の試験片を切り出し、その切断面（切断傷）直近の試料表面に形成される塑性変形湾曲面を観察面とするのがよい。
【００１２】
上記試料の厚さが３０μｍ未満である場合に、上記目的で用いられる厚さ調整用スペーサについては、試料と良好な密着状態で接着させることができ、切断刃を用いて試料と同時に所定の大きさの試料表面観察用の試験片を切り出すことができればよく、  試料と同じ金属種の箔材であっても、  また、  異なる金属種の箔材であってもよい。
【００１３】
更に、試料の厚さが１０ｍｍを超えている場合には、この試料の表面に、あるいは、必要により予め試料表面観察用の試験片を切り出してその試験片の表面に、切断刃を押し当てて適当な深さの切断傷を形成せしめ、この切断傷の直近の試料表面に形成される塑性変形湾曲面を観察面とすればよい。
【００１４】
なお、切断刃により切断傷を形成してその切断傷の直近の試料表面に形成される塑性変形湾曲面を観察面とする場合において、切断刃により切断傷を形成する方向については特に制限はなく、例えば圧延により試料が形成された際の試料圧延方向に対して平行な方向であっても、また、直角の方向であってもよく、ＳＥＭ表面観察の目的等に応じて適宜選択することができる。
【００１５】
そして、ＳＥＭを用いて試料の観察面を観察する方法については、特に従来の方法と変わりないが、好ましくは観察面に照射される一次電子線と観察面から発生して検出手段で検出される二次電子線とがなす相対傾斜角を３０°以上８５°以下、より好ましくは６０°以上８０°以下に調整して行うのがよく、この相対傾斜角が３０°未満であると立体形状の観察が困難であり、反対に、８５°を超えると焦点範囲が狭くなって観察が困難になり好ましくない。
【００１６】
また、試料の観察面を観察する際に、必要に応じて、ＳＥＭの回転コントロール摘みを用い、観察面に相対傾斜角を形成する傾斜方向に対して所定の角度、例えば４５°の角度で左右いずれかの方向に回転させてもよく、これによって所定の相対傾斜角で傾斜した観察面を斜め方向から観察することができ、観察面をより一層立体的に観察できる場合がある。
【００１７】
また、このＳＥＭ表面観察の条件についても、特に従来と変わりなく、例えば、一次電子の加速電圧が１〜３０ｋＶ、好ましくは３〜２５ｋＶであり、対物レンズと試料表面観察用の試験片との距離（ＷＤ：ワーキングディスタンス）が８〜４８ｍｍ、好ましくは３９〜４８ｍｍであり、また、プローブ電流が２×１０−６〜１×１０−１１  Ａ、好ましくは１×１０−８〜１×１０−１０  Ａである。
【００１８】
本発明の観察法は、試料の平坦な表面の微細立体形状を観察するに際し、この試料の観察すべき箇所に微細な曲率で湾曲する観察面を形成し、この観察面をＳＥＭで観察することになるので、観察面における微細立体形状を立体的にかつ正確に観察することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
【００２０】
実施例１
図１に示すように、厚さ２５０μｍのアルミニウム合金（ＪＩＳ  Ａ  １１００）薄板から１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさの試料表面観察用の試験片１を切り出し、得られた試験片１について、金属カッター（ＬＰＬ社製）を用い、試料圧延方向Ｄに対して略直角の方向にその一端から３ｍｍ程度のところを一気に切断し、切断面（切断傷）３直近の試験片表面２に微細な曲率で彎曲する観察面４（曲率半径：約１００μｍ）を形成した。
【００２１】
次に、ＳＥＭ表面観察の常法に従って、上記試験片１を導電性両面テープによりＳＥＭの試料台に固定して白金蒸着し、ＳＥＭ（日本電子社製  ＪＳＭ−８４０型）を用い、加速電圧１５ｋＶ、プローブ電流６×１０−１０Ａ、対物レンズと試験片１との距離（ＷＤ）４８ｍｍ、及び傾斜角度７０°の条件で１，０００倍、及び２，５００倍のＳＥＭ表面観察を行った。
結果を図２、及び図３に示す。
【００２２】
比較例１
次に、上記実施例１と同じアルミニウム合金（ＪＩＳ  Ａ  １１００）薄板から切り出した試験片を用い、この試験片に観察面を形成することなく、傾斜角度を０°とした以外は上記実施例１と全く同じ条件で、試験片の平坦な表面について１，０００倍、及び２，５００倍のＳＥＭ表面観察を行った。
結果を図４、及び図５に示す。
【００２３】
上記実施例１の図２と比較例１の図４とを比較して明らかなように、実施例１の図２の場合には、試験片の表面に観察された試料圧延方向Ｄの畝状の筋模様について、その幅方向に延びる多数の表面割れが観察されるのに対し、比較例１の図４の場合には、試料圧延方向Ｄの畝状の筋模様については観察されるものの、その幅方向の多数の表面割れについては全く観察されず、実施例１の方法によれば試験片の表面状態をより正確に把握できることが判明した。
【００２４】
実施例２
図６に示すように、厚さ７μｍのアルミニウム合金（ＪＩＳ  １Ｎ３０）箔板から１５ｍｍ×１５ｍｍの大きさの試料表面観察用の試験片１を切り出し、また、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金（ＪＩＳ  １１００）薄板から１５ｍｍ×１５ｍｍの厚さ調整用スペーサ５を切り出し、上記試験片１の背面側に接着剤６を用いてこの厚さ調整用スペーサ５を貼り付け、上記実施例１と同様に、金属カッターを用い、試料圧延方向Ｄに対して略直角の方向にその一端から３ｍｍ程度のところを一気に切断し、切断面３直近の試験片表面２に微細な曲率で彎曲する観察面４（曲率半径：約１００μｍ）を形成した。
【００２５】
得られた試験片１について、上記実施例１と同様にしてＳＥＭ表面観察を行った。
結果を図７、及び図８に示す。
この実施例２の場合においても、これら図７及び図８から明らかなように、試料圧延方向Ｄの幅方向に延びる多数の表面割れが観察された。
【００２６】
実施例３
ＳＥＭ表面観察の際に、観察面に相対傾斜角を形成する傾斜方向に対して試験片１を４５°の角度で回転させた以外は、上記実施例２と全く同様にして１，０００倍、及び２，５００倍のＳＥＭ表面観察を行った。
結果を図９、及び図１０に示す。
この実施例３の場合においても、これら図９及び図１０から明らかなように、実施例２の図７及び図８の場合と同様に、試料圧延方向Ｄの幅方向に延びる多数の表面割れと共に、試料圧延方向Ｄの畝状の筋模様がより鮮明に観察された。なお、図９は図７に、また、図１０は図８にそれぞれ対応する写真である。
【００２７】
【発明の効果】
本発明によれば、走査型電子顕微鏡を用いて試料の平坦な表面の微細立体形状を立体的にかつ正確に観察することができ、圧延工程や押出工程等を経て製造される種々の可塑性材料からなる製品、特に金属材料からなる箔材や板材等の製品においてその製造工程の工程管理や品質管理に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の実施例１で形成されたアルミ板材の試験片を示す斜視説明図である。
【図２】図２は、実施例１でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の１，０００倍の顕微鏡写真である。
【図３】図３は、実施例１でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の２，５００倍の顕微鏡写真である。
【図４】図４は、比較例１でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の１，０００倍の顕微鏡写真である。
【図５】図５は、比較例１でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の２，５００倍の顕微鏡写真である。
【図６】図６は、本発明の実施例２で形成されたアルミ板材の試験片を示す斜視説明図である。
【図７】図７は、実施例２でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の１，０００倍の顕微鏡写真である。
【図８】図８は、実施例２でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の２，５００倍の顕微鏡写真である。
【図９】図９は、実施例３でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の１，０００倍の顕微鏡写真である。
【図１０】図１０は、実施例３でＳＥＭ表面観察されたアルミ板材の観察面の２，５００倍の顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１…試験片、２…試験片表面（試料表面）、３…切断面（切断傷）、４…観察面、Ｄ…試料圧延方向、５…厚さ調整用スペーサ、６…接着剤。
【図１】
0003558009.tif 000002
【図２】
0003558009.tif 000003
【図３】
0003558009.tif 000004
【図４】
0003558009.tif 000005
【図５】
0003558009.tif 000006
【図６】
0003558009.tif 000007
【図７】
0003558009.tif 000008
【図８】
0003558009.tif 000009
【図９】
0003558009.tif 000010
【図１０】
0003558009.tif 000011