(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金原料を非酸化性雰囲気中で還元性材料からなるルツボを用いて溶解し、溶融した金属の表面に浮かんでくる酸化物等のスラグを十分に除去した後、還元性材料からなる湯口、モールドを用いて非酸化性雰囲気中で鋳造し、鋳造後の素材を熱処理および加工処理を施し、その後、最終ターゲット寸法に仕上げることにより、ターゲットのスパッタ面に現れる平均直径１０μｍ以上の介在物の存在量が４０個／ｃｍ2未満であり、さらに該ターゲット中の酸素含有量が１５ｐｐｍ未満であるアルミニウム合金スパッタリングターゲットを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、高純度アルミニウム合金スパッタリングターゲットの製造方法に関するものであり、特にはスパッタリングにより薄膜を形成する際にパーティクルの発生の少ない高純度アルミニウム合金スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、スパッタリングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するためのスパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出されて対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲットとしては、アルミニウム及びアルミニウム合金ターゲット、高融点金属及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド（ＭｏＳｉx、ＷＳｉx、ＮｉＳｉx等）ターゲット、白金族金属ターゲット等が代表的に使用されてきた。
【０００３】
こうしたターゲットの中でも重要なものの一つが、アルミニウム配線形成用のアルミニウム合金ターゲットである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ＬＳＩの高集積化に伴い、回路の配線幅は１μｍ以下と微細化されつつある。このような中でスパッタリングによる薄膜形成の際のパーティクルが、回路の断線あるいは短絡の原因として大きな問題になっている。「パーティクル」とは、スパッタリングに際してターゲットから飛散する粒子がクラスター化して基板上の薄膜に直接付着したり、或いは周囲壁や部品に付着・堆積後剥離して薄膜上に付着するものである。アルミニウム合金ターゲットにおいても、アルミニウム配線の微細化に伴い、パーティクルを減少させる、特に０．５μｍ以上の寸法のパーティクルの数を５０個／ｃｍ2以下とすることが所望される。
【０００５】
こうした状況の下で、本発明は、スパッタリングにより薄膜を形成する際にパーティクルの発生の少ない高純度アルミニウム合金スパッタリングターゲットを提供することを課題とした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記のような問題点を解決するために鋭意努力した結果、スパッタリングの際のパーティクルは、ターゲット中の介在物が破裂することにより発生すること、また破裂により開いた穴の近傍に粒子の再付着が生じ、この再付着物が剥離してこれもまたパーティクルの原因となるとの知見を得た。従って、これらのパーティクルを減少させるためには、ターゲット中の介在物を極力減らすことにより対応が可能である。特に平均直径１０μｍ以上の介在物頻度を１ｃｍ2当たり４０個未満とすることによりパーティクルの発生を十分少なくすることができることが判明した。また、パーティクルの原因となる介在物が主として酸化物からなるものであることも判明し、ターゲット中の酸素が全て、直径１０μｍの酸化アルミニウム粒子になると仮定して、ターゲット中の酸素含有量を１５ｐｐｍ未満とすべきことも見いだされた。
【０００７】
これら知見に基づいて、本発明は、アルミニウム合金原料を非酸化性雰囲気中で還元性材料からなるルツボを用いて溶解し、溶融した金属の表面に浮かんでくる酸化物等のスラグを十分に除去した後、還元性材料からなる湯口、モールドを用いて非酸化性雰囲気中で鋳造し、鋳造後の素材を熱処理および加工処理を施し、その後、最終ターゲット寸法に仕上げることにより、ターゲットのスパッタ面に現れる平均直径１０μｍ以上の介在物の存在量が４０個／ｃｍ2未満であり、さらに該ターゲット中の酸素含有量が１５ｐｐｍ未満であるアルミニウム合金スパッタリングターゲットを製造する方法を提供するものである。
【０００８】
【作用】
スパッタリングの際のパーティクルは、ターゲット中の介在物が破裂することにより発生する。さらに破裂により開いた穴の近傍に粒子の再付着が生じ、この再付着物が剥離してこれもまたパーティクルの原因となる。平均直径１０μｍ以上の介在物頻度を１ｃｍ2 当たり４０個未満とすることによりパーティクルの発生を十分少なくすることができる。また、パーティクルの原因となる介在物が主として酸化物からなるものであるから、ターゲット中の酸素含有量を１５ｐｐｍ未満とする。
【０００９】
【発明の具体的な説明】
本発明のスパッタリングターゲットの素材として用いるアルミニウム合金とはスパッタリングターゲットとして通常添加されるＳｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、Ｍｏ等の元素を４Ｎ以上の高純度アルミニウムに一種または二種以上を１０重量％以下含有するものである。また、本発明のスパッタリングターゲットの製造に用いる原料としては、市販の高純度アルミニウム材料および上記の合金添加成分材料を使用することができるが、電子デバイス等に悪影響を及ぼす放射性元素、アルカリ金属等の不純物含有量を極力低減したものが好ましい。
【００１０】
ターゲットは通常、原料を溶解及び鋳造し、鋳造後の素材を、結晶組織、粒径等を適切なものとするため熱処理および加工処理を施し、その後、円盤状等の最終ターゲット寸法に仕上げることにより作製される。圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を適切に組み合わせることによりターゲットの結晶方位等の品質の調整を行なうことができる。
【００１１】
介在物は、主として原料の溶解、鋳造の過程で発生し、酸化物、窒化物、炭化物、水素化物、硫化物、珪化物などであるが、主として酸化物からなるものであることから、ターゲットを製造する際に使用するルツボ、湯口、モールドなどは還元性のある材料、例えばグラファイト製のものを使用するのがよい。また、溶融したアルミニウム合金の鋳造を行う前に、溶融した金属の表面に浮かんでくる酸化物等のスラグを十分に除去する必要がある。溶解、鋳造は非酸化性雰囲気中、好ましくは真空中で行う。
従って、本発明のアルミニウム合金スパッタリングターゲットを製造する方法は、アルミニウム合金原料を非酸化性雰囲気中で還元性材料からなるルツボを用いて溶解し、溶融した金属の表面に浮かんでくる酸化物等のスラグを十分に除去した後、還元性材料からなる湯口、モールドを用いて非酸化性雰囲気中で鋳造し、鋳造後の素材を熱処理および加工処理を施し、その後、最終ターゲット寸法に仕上げることにより実施され、これによりターゲットのスパッタ面に現れる平均直径１０μｍ以上の介在物の存在量が４０個／ｃｍ2未満であり、さらに該ターゲット中の酸素含有量が１５ｐｐｍ未満であるアルミニウム合金スパッタリングターゲットを製造することができる。
【００１２】
スパッタリングの際のパーティクルは、ターゲット中の介在物が破裂することにより発生する。さらに破裂により開いた穴の近傍に粒子の再付着が生じ、この再付着物が剥離してこれもまたパーティクルの原因となる。パーティクルの発生原因となる介在物はその平均直径が１０μｍよりも大きいものであり、特に平均直径１０μｍ以上の介在物頻度が、ターゲットのスパッタ面において４０個／ｃｍ2以上になると、特にパーティクルの発生が多くなる。従って、製造したアルミニウム合金スパッタリングターゲットのスパッタ面に現れる平均直径１０μｍ以上の介在物の個数は４０個／ｃｍ2未満になるようにする。
【００１３】
なお、ターゲットのスパッタ面に現れる介在物個数は、ターゲットのスパッタ面の顕微鏡観察などにより測定されるが、合金ターゲット等の場合には必ずしも介在物が明瞭に把握できない場合がある。このような場合にはターゲット中の酸素が全て酸化物になると仮定し、酸素含有量の測定値から換算して介在物の個数を推定することができる。ターゲット中の酸素が全て、直径１０μｍの酸化アルミニウム粒子になると仮定した場合に、介在物の個数が４０個／ｃｍ2 未満であるためには、酸素含有量は１５ｐｐｍ未満となる。従って、ターゲット中の酸素含有量は１５ｐｐｍ未満にする必要がある。介在物が主に酸化物からなることから、酸素含有量が増えると、それに応じてターゲット中の主として酸化物からなる介在物が増加し、スパッタリングの際のパーティクルの発生量が増える。
【００１４】
こうして、本発明により、０．５μｍ以上の寸法のパーティクルの数を５０個／ｃｍ2以下とすることができ、今後のアルミニウム合金ターゲットへの要求に対応することができる。
【００１５】
【実施例】
（実施例１）
本発明により製造した平均直径１０μｍ以上の介在物個数が１１個／ｃｍ2であり、ターゲット中の酸素含有量が４ｐｐｍであるアルミニウム−Ｃｕ０．５ｗｔ％合金ターゲットを用いてスパッタ成膜試験を行った。基板上のパーティクルを光学顕微鏡で観察し個数を数えた。その結果、０．５μｍ以上のパーティクル数は１８個／ｃｍ2であった。
【００１６】
（比較例１）
本発明条件に特に留意せずに製造した平均直径１０μｍ以上の酸化物個数が６３個／ｃｍ2であり、ターゲット中の酸素含有量が２３ｐｐｍであるアルミニウム−Ｃｕ０．５ｗｔ％合金ターゲットを用いてスパッタ成膜試験を行った。基板上のパーティクルを光学顕微鏡で観察し個数を数えた。その結果、０．５μｍ以上のパーティクル数は９８個／ｃｍ2であった。
【００１７】
【発明の効果】
本発明により製造された高純度アルミニウム合金ターゲットを用いることにより、スパッタリングの際のパーティクル発生を低減することができる。特に、０．５μｍ以上の寸法のパーティクルの数を５０個／ｃｍ2以下とすることができる。