(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
引張強度が250MPa以上であって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項２】
引張強度が250〜350MPaであることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項３】
引張強度が280MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項４】
引張強度が300MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項５】
引張強度が350MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項６】
伸びが3％以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項７】
伸びが5％以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項８】
伸びが5％以上12％未満であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項９】
伸びが12％以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項１０】
伸びが15〜20％であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項１１】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
YP比が0.75以上であって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項１２】
YP比が0.75以上0.90未満であることを特徴とする請求項11に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項１３】
YP比が0.90以上であることを特徴とする請求項11に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項１４】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
0.2％耐力が220MPa以上であって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項１５】
0.2％耐力が250MPa以上であることを特徴とする請求項14に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項１６】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
管を構成する合金の平均結晶粒径が10μm以下であって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項１７】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
管を構成する合金が平均粒径3μm以下の微細な結晶粒と、平均粒径15μm以上の粗大な結晶粒との混合組織であって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項１８】
平均粒径3μm以下の結晶粒の面積率が、全体の10％以上であることを特徴とする請求項17に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項１９】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
管の金属組織が双晶と再結晶粒の混合組織であって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項２０】
マグネシウム基合金管であって、
50℃以上での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
管表面の表面粗さがRz≦5μmであって、
以下の(A)または(B)の化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金管。
(A)質量％でAl：0.1〜12.0％を含み、残部がMgと不純物
(B)質量％でZn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物
【請求項２１】
管表面の軸方向残留引張応力が80MPa以下であることを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２２】
管の外径の偏径差が0.02mm以下であることを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２３】
管の横断面形状が、非円形断面であることを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２４】
上記化学成分(A)からなるマグネシウム基合金管であって、更に質量％でMn：0.1〜2.0％を含むことを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２５】
上記化学成分(A)からなるマグネシウム基合金管であって、更に質量％でZn：0.1〜5.0％及びSi：0.1〜5.0％よりなる群から選択された少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項24に記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２６】
厚さが0.5mm以下であることを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２７】
外径が長手方向に均一で、内径は両端部が小さく、中間部が大きいバテッド管であることを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載のマグネシウム基合金管。
【請求項２８】
下記の(A)〜(C)のいずれかの化学成分からなって結晶構造を有するマグネシウム基合金の母材管を用意する工程と、
(A)：質量％で、Al：0.1〜12.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)：質量％で、Al：0.1〜12.0％を含み、さらにMn：0.1〜2.0％、Zn：0.1〜5.0％及びSi：0.1〜5.0％よりなる群から選択された少なくとも1種を含み、残部がMgおよび不純物
(C)：質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
母材管に口付け加工する口付け工程と、
口付けされた母材管を引き抜き加工する引き抜き工程とを具え、
前記引き抜き工程は引き抜き温度を50℃以上として行うことを特徴とするマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項２９】
前記引き抜き温度への加熱は、雰囲気炉での母材管の加熱、高周波加熱炉での母材管の加熱または引き抜きダイスの加熱により行うことを特徴とする請求項28に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３０】
引き抜き温度が100℃以上350℃以下であることを特徴とする請求項28に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３１】
引き抜き加工の一回の加工における断面減少率が５％以上であることを特徴とする請求項28に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３２】
引き抜き加工は複数のダイスにより多段階に行われることを特徴とする請求項28に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３３】
引き抜き加工は少なくともダイスを用いた加工で、
口付け加工した母材管がダイスと接触する初期加工部のみを加熱し、その加熱温度もしくは冷却途中にて引き抜き加工を行うことを特徴とする請求項28に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３４】
初期加工部の加熱温度が150℃以上400℃未満であることを特徴とする請求項33に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３５】
下記の(A)〜(C)のいずれかの化学成分からなって結晶構造を有するマグネシウム基合金の母材管を用意する工程と、
(A)：質量％で、Al：0.1〜12.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)：質量％で、Al：0.1〜12.0％を含み、さらにMn：0.1〜2.0％、Zn：0.1〜5.0％及びSi：0.1〜5.0％よりなる群から選択された少なくとも1種を含み、残部がMgおよび不純物
(C)：質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
母材管に口付け加工する口付け工程と、
口付けされた母材管を引き抜き加工する引き抜き工程とを具え、
前記口付け工程は、少なくとも口付け加工機に導入される母材管の先端加工部を加熱して行うことを特徴とするマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３６】
前記先端加工部の加熱は、口付け加工機における母材管との接触部を加熱することで行うことを特徴とする請求項35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３７】
前記口付け加工は、少なくとも先端加工部における導入温度を50〜450℃として行うことを特徴とする請求項35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３８】
前記口付け加工は、母材管の端部に保温材を挿入して行うことを特徴とする請求項35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項３９】
前記口付け加工は、加熱された液中にて母材管の先端を加熱し、スウェージングマシンにて行うことを特徴とする請求項35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４０】
前記引き抜き工程に先立って母材管の少なくとも初期加工部に潤滑処理を施す工程を具えることを特徴とする請求項33に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４１】
前記潤滑処理は、予熱した潤滑油に母材管を浸漬することを特徴とする請求項40に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４２】
前記潤滑処理は、母材管に潤滑被膜を形成することを特徴とする請求項40に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４３】
前記潤滑被膜がフッ素系樹脂被膜であることを特徴とする請求項42に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４４】
フッ素系樹脂が、PTFEまたはPFAであることを特徴とする請求項43に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４５】
前記潤滑被膜は、フッ素系樹脂を水に分散し、この分散水に母材管を浸漬して、分散水から引き上げた母材管を加熱することで形成することを特徴とする請求項42に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４６】
分散水から引き上げた母材管を300〜450℃にて加熱処理することを特徴とする請求項45に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４７】
引き抜き加工がダイスを貫通するマンドレルを用いるマンドレル引きで、
このマンドレルに潤滑被膜を形成することを特徴とする請求項28または35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４８】
前記引き抜き工程は、
母材管の一端側をダイス内に挿通すると共に、この母材管をダイス内面とプラグとの間で挟み込むことなく空引きを行い、
母材管の中央部はダイス内面とプラグとの間で母材管を圧縮するプラグ引きを行い、
母材管の他端側は母材管をダイス内面とプラグとの間で挟み込むことなく空引きを行って、両端部が肉厚で中間部が薄肉のバテッド管を成形することを特徴とする請求項28または35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項４９】
引き抜き加工がダイスを貫通するマンドレルを用いるマンドレル引きで、
このマンドレルに外径が長さ方向で異なるマンドレルを用いてバテッド管を成形することを特徴とする請求項28または35に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項５０】
引き抜き時、ダイス出口側に突出した母材管の先端加工部を把持して引き抜くことを特徴とする請求項49に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項５１】
ダイス径を変更して複数回引き抜きを行なうことを特徴とする請求項49に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項５２】
さらに、引き抜き加工して得られた加工管を150℃以上に加熱する熱処理工程を具えることを特徴とする請求項28に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【請求項５３】
熱処理工程の加熱温度が300℃以下であることを特徴とする請求項52に記載のマグネシウム基合金管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マグネシウム基合金管及びその製造方法に関するものである。特に、靭性または強度に優れるマグネシウム基合金管及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
マグネシウム基合金は、アルミニウムよりも軽く、比強度、比剛性が鋼やアルミニウムよりも優れており、航空機部品、自動車部品などの他、各種電気製品のボディーなどにも広く利用されている。特に、従来は、プレス成形品によく用いられており、このプレス用板材の製造方法として、圧延によるものが知られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００１−２００３４９号公報（特許請求の範囲参照）
【特許文献２】
特開平６−２９３９４４号公報（特許請求の範囲参照）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
マグネシウム基合金は、上記のように様々な特性に優れており、板材だけでなく管材として利用することが望まれている。しかし、Ｍｇ及びその合金は、最密六方格子構造であるため、延性に乏しく、塑性加工性が極めて悪い。そのため、Ｍｇ及びその合金の管を得ることは極めて困難であった。
【０００５】
また、マグネシウム基合金管は熱間押出しすることで得られるものの強度が低く、得られた管を構造材として用いることは難しかった。例えば、この熱間押出しによって得られた管は、アルミニウム合金の管と比較しても優れた強度のものではない。
【０００６】
従って、本発明の主目的は、強度または靭性に優れたマグネシウム基合金管及びその製法を提供することにある。
【０００７】
また、本発明の他の目的は、ＹＰ比が高いマグネシウム基合金管及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、通常困難であるマグネシウム基合金の引き抜き加工について種々の検討を行った結果、引き抜き加工の際の加工条件を特定することで、強度や延性を改善した管が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
さらに、必要に応じて引き抜き加工後、所定の熱処理を組み合わせることで、高強度で高いＹＰ比や高い延性を両立する管が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
（マグネシウム基合金管）
即ち、本発明のマグネシウム基合金管の第１の特徴は、以下のいずれかの化学成分を含むマグネシウム基合金管であって、引き抜きにより得られたことにある。
▲１▼質量％で、Ａｌ：０．１〜１２．０％
▲２▼質量％で、Ｚｎ：１．０〜１０．０％、Ｚｒ：０．１〜２．０％
【００１１】
本発明管に用いられるマグネシウム基合金には、鋳造用マグネシウム基合金と展伸用マグネシウム基合金のいずれも利用することができる。より具体的には、例えば、ＡＳＴＭ記号におけるＡＺ系、ＡＳ系、ＡＭ系、ＺＫ系などが利用できる。また、Ａｌの含有量として、質量％で０．１〜２．０％未満のものと、２．０〜１２．０％のものとを区別してもよい。上記化学成分の他にはＭｇ及び不可避的不純物が含まれる合金として利用されることが一般的である。不可避的不純物には、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃａなどが挙げられる。
【００１２】
ＡＺ系においてＡｌの含有量が２．０〜１２．０質量％となるものとして、例えば、ＡＺ３１、ＡＺ６１、ＡＺ９１などが挙げられる。ＡＺ３１は、例えば、質量％でＡｌ：２．５〜３．５％、Ｚｎ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．５％、Ｃｕ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｃａ：０．０４％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ６１は、例えば、質量％でＡｌ：５．５〜７．２％、Ｚｎ：０．４〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．３５％、Ｎｉ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ９１は例えば、質量％でＡｌ：８．１〜９．７％、Ｚｎ：０．３５〜１．０％、Ｍｎ：０．１３％以上、Ｃｕ：０．１％以下、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ系においてＡｌの含有量が０．１〜２．０質量％未満となるものとして、例えば、ＡＺ１０、ＡＺ２１などが挙げられる。ＡＺ１０は、例えば、質量％でＡｌ：１．０〜１．５％、Ｚｎ：０．２〜０．６％、Ｍｎ：０．２％以上、Ｃｕ：０．１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｃａ：０．４％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ２１は、例えば、質量％でＡｌ：１．４〜２．６％、Ｚｎ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．３５％、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．１％以下を含有するマグネシウム基合金である。
【００１３】
ＡＳ系においてＡｌの含有量が２．０〜１２．０質量％となるものとして、例えば、ＡＳ４１などが挙げられる。ＡＳ４１は、例えば、質量％でＡｌ：３．７〜４．８％、Ｚｎ：０．１％以下、Ｃｕ：０．１５％以下、Ｍｎ：０．３５〜０．６０％、Ｎｉ：０．００１％以下、Ｓｉ：０．６〜１．４％を含有するマグネシウム基合金である。ＡＳ系においてＡｌの含有量が０．１〜２．０質量％未満となるものとしてＡＳ２１などが挙げられる。ＡＳ２１は、例えば、質量％でＡｌ：１．４〜２．６％、Ｚｎ：０．１％以下、Ｃｕ：０．１５％以下、Ｍｎ：０．３５〜０．６０％、Ｎｉ：０．００１％、Ｓｉ：０．６〜１．４％を含有するマグネシウム基合金である。
【００１４】
ＡＭ系におけるＡＭ６０は、例えば、質量％でＡｌ：５．５〜６．５％、Ｚｎ：０．２２％以下、Ｃｕ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．１３％以上、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＭ１００は、例えば、質量％でＡｌ：９．３〜１０．７％、Ｚｎ：０．３％以下、Ｃｕ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１〜０．３５％、Ｎｉ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．３％以下を含有するマグネシウム基合金である。
【００１５】
ＺＫ系におけるＺＫ６０は、例えば、質量％でＺｎ：４．８〜６．２％、Ｚｒ：０．４５％以上を含有するマグネシウム基合金である。
【００１６】
マグネシウム単体では十分な強度を得ることが難しいが、上記のようにＡｌ：０．１質量％以上１２．０質量％またはＺｎ：１．０〜１０．０質量％、Ｚｒ：０．１〜２．０質量％を含み、所定の引き抜き加工を行うことにより好ましい強度が得られる。また、質量％でＡｌ：０．１〜１２．０％を含むマグネシウム基合金管の場合、質量％でＭｎ：０．１〜２．０％を含むことが好適である。さらには質量％でＡｌ：０．１〜１２．０％を含むマグネシウム基合金管の場合、質量％でＺｎ：０．１〜５．０％、Ｓｉ：０．１〜５．０％の少なくとも一方を含有することが好ましい。Ｚｎのより好ましい添加量は質量％で０．１〜２．０％、Ｓｉのより好ましい添加量は質量％で０．３〜２．０％である。このような元素を含有し、所定の引き抜き加工を行うことで、強度だけでなく靭性にも優れたマグネシウム基合金管を得ることができる。Ｚｒのより好ましい含有量は０．４〜２．０質量％である。
【００１７】
また、本発明管は、３％以上の伸びと、２５０ＭＰａ以上の引張強度を具えることで高い強度と優れた靭性とを兼ね備えるため、従来材と比較して比強度が大きく、特に強度が要求される軽量分野の構造材への使用が可能になる。そして、このように優れた強度と靭性とを具えることで、上記構造材として使用された際の安全性を確保することができる。
【００１８】
本発明においてより好ましい引張強度は２５０、２８０、３００、３２０、３５０ＭＰａ以上である。伸びが３％以上で、引張強度が３５０ＭＰａ以上であると、従来材と比較して比強度が大きく、特に強度が要求される軽量分野の構造材への使用に最適となる。もちろん、引張強度が３５０ＭＰａ以下のものでも種々の用途に実用的であることは言うまでもない。また、より好ましい伸びは８％以上、特に好ましい伸びは１５％以上である。中でも、伸びが１５〜２０％で、引張強度が２５０〜３５０ＭＰａのマグネシウム基合金管は靭性に優れ、曲げ半径の小さな曲げ加工を行うことができ、種々の構造材への適用が期待できる。より具体的には、外径Ｄ（ｍｍ）の場合、曲げ半径が３Ｄ以下の曲げ加工を容易に行うことができる。さらに、伸びが５％以上１２％未満のものと、伸びが１２％以上のものを区別しても良い。通常、伸びは２０％以下のものが実用的である。
【００１９】
本発明マグネシウム基合金管の第２の特徴は、上記の化学成分を有するマグネシウム基合金管であって、ＹＰ比を０．７５以上としたことにある。
【００２０】
ＹＰ比は「０．２％耐力／引張強度」で表される比率である。マグネシウム基合金を構造材として適用する場合、高強度であることが望まれる。その際、実際の使用限界は引張強度ではなく０．２％耐力の大きさによって決定されることから、高強度のマグネシウム基合金を得るためには、引張強度の絶対値を上げるだけでなく、ＹＰ比を大きくする必要がある。従来の熱間押出しによって得られたマグネシウム基合金管のＹＰ比は０．５〜０．７５未満であり、一般的な構造用材料と比較して決して大きくなく、ＹＰ比の増大が要求されていた。そこで、本発明は次述するように、引き抜き加工の際の引き抜き温度、加工度、引き抜き温度への昇温速度、引抜速度を特定したり、引き抜き加工後に所定の熱処理を施したりすることで、０．７５以上と従来よりもＹＰ比が大きいマグネシウム基合金管を得ることができる。
【００２１】
例えば、引き抜き温度：５０℃以上３００℃以下（より好ましくは１００℃以上２００℃以下、さらに好ましくは１００℃以上１５０℃以下）、加工度：引き抜き加工１回に対して５％以上（より好ましくは１０％以上、特に好ましくは２０％以上）、引き抜き温度への昇温速度：１℃／ｓｅｃ〜１００℃／ｓｅｃ、引抜速度：１ｍ／ｓｅｃ以上で引き抜き加工を行うことで、ＹＰ比が０．９０以上のマグネシウム基合金管を得ることができる。更に、上記引き抜き加工後に冷却し、温度１５０℃以上（好ましくは２００℃以上）３００℃以下、保持時間：５ｍｉｎ以上の熱処理を施すことで、ＹＰ比が０．７５以上０．９０未満のマグネシウム基合金管を得ることができる。ＹＰ比は大きい方が強度に優れるが、曲げ加工などの後加工が必要な場合には加工性に劣ることになるため、ＹＰ比：０．７５以上０．９０未満のマグネシウム基合金管は、特に、製造性をも考慮すると実用的である。より好ましいＹＰ比は、０．８０以上０．９０未満である。
【００２２】
本発明マグネシウム基合金管の第３の特徴は、上記の化学成分を有するマグネシウム基合金管であって、０．２％耐力を２２０ＭＰａ以上としたことにある。
【００２３】
上記のように構造材の使用限界は、０．２％耐力の大きさによって決定される。そこで、本発明は、引き抜き加工の際の引き抜き温度、加工度、引き抜き温度への昇温速度、引抜速度を特定することで、従来材と比較して比耐力が大きい、具体的には０．２％耐力：２２０ＭＰａ以上のマグネシウム基合金管を得ることができる。より好ましい０．２％耐力は２５０ＭＰａ以上である。
【００２４】
本発明マグネシウム基合金管の第４の特徴は、上記化学成分のマグネシウム基合金管であって、管を構成する合金の平均結晶粒径を１０μｍ以下としたことにある。
【００２５】
マグネシウム基合金の平均結晶粒径を微細化し、強度と靭性のバランスがとれたマグネシウム基合金管を得ることができる。平均結晶粒径の制御は、引き抜き加工の際の加工度や引き抜き温度、引き抜き加工後の熱処理温度などを調整することにより行う。平均結晶粒径を１０μｍ以下にするには、引き抜き加工後、２００℃以上で熱処理を行うことが好ましい。
【００２６】
特に、平均結晶粒径が５μｍ以下の微細な結晶構造とすれば、より一層強度と靭性のバランスがとれたマグネシウム基合金管を得ることができる。平均結晶粒径が５μｍ以下の微細な結晶構造は、引き抜き加工後に好ましくは２００℃以上２５０℃以下の熱処理を施すことで得ることができる。
【００２７】
本発明マグネシウム基合金管の第５の特徴は、上記化学成分のマグネシウム基合金管であって、管を構成する合金の組織を微細な結晶粒と粗大な結晶粒の混粒組織としたことにある。
【００２８】
結晶粒を混粒組織とすることで、強度と靭性を兼ね備えたマグネシウム基合金管を得ることができる。結晶粒の混粒組織の具体例としては、３μｍ以下の平均粒径を持つ微細な結晶粒と、１５μｍ以上の平均粒径を持つ粗大な結晶粒との混合組織が挙げられる。中でも３μｍ以下の平均粒径を有する結晶粒の面積率を全体の１０％以上とすることで、一層強度と靭性に優れるマグネシウム基合金管を得ることができる。このような混粒組織は後述する引き抜き加工と、引き抜き後の熱処理の組合せにより得ることができる。特に、その熱処理は１５０℃以上２００℃未満で行うことが好ましい。
【００２９】
本発明マグネシウム基合金管の第６の特徴は、上記化学成分のマグネシウム基合金管であって、この管の金属組織を双晶と再結晶粒の混合組織としたことにある。
【００３０】
このような混合組織とすることで、強度と靭性のバランスに優れたマグネシウム基合金管を得ることができる。
【００３１】
本発明マグネシウム基合金管の第７の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金管であって、管を構成する合金表面の表面粗さをＲｚ≦５μｍとしたことにある。本発明マグネシウム基合金管の第８の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金管であって、管表面の軸方向残留引張応力を８０ＭＰａ以下としたことにある。そして、本発明マグネシウム基合金管の第９の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金管であって、管の外径の偏径差を０．０２ｍｍ以下としたことにある。偏径差とは、管の同一断面における外径の最大値と最小値との差である。
【００３２】
マグネシウム基合金管において、表面が平滑であったり、軸方向残留引張応力が一定値以下、管の外径の偏径差が一定値以下であることで、曲げ加工などの加工の際において精度を向上させることができ、精密加工性に優れる。
【００３３】
管表面粗さの制御は、主に引き抜き加工時の加工温度を調整することにより行うことができる。その他、引抜速度や潤滑剤の選定などによっても表面粗さは影響を受ける。軸方向残留引張応力の調整は、引き抜き加工条件（温度、加工度）などで調整することができる。偏径差の調整は、ダイス形状、引き抜き温度および引き抜き方向などを制御することで調整することができる。
【００３４】
本発明マグネシウム基合金管の第１０の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金管であって、管外形の横断面形状を非円形としたことにある。
【００３５】
管の外周及び内周の断面形状は最も一般的には円形（同心円）である。しかし、靭性にも優れる本発明管では、円形状に限らず、断面が楕円や矩形・多角形などの異形管とすることも容易にできる。管外形の断面形状を非円形にするには、ダイスの形状を変えることで容易に対応できる。また、構造材によっては、管の外周面の一部に凹凸を設けるなどして、長手方向の横断面形状が部分的に異なる場合も考えられる。この長手方向の横断面形状が異なる異形管は、引き抜いた管を転造するなどして得られる。本発明管は、異形管としても管外形の横断面形状が円形のものと同様の特性が得られ、異形管が要求される自転車や自動二輪車をはじめとする各種のフレーム材などの構造材へも適用可能である。
【００３６】
本発明マグネシウム基合金管の第１１の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金管であって、厚さを０．５ｍｍ以下としたことにある。
【００３７】
従来、引き抜きによるマグネシウム基合金管は実用的なものが得られておらず、押出しにより得られるマグネシウム基合金管でも厚さは１．０ｍｍ超である。本発明では、後述する引き抜き条件にて引き抜き加工を行うことで、薄肉のマグネシウム基合金管を得ることができる。特に、０．７ｍｍ以下、さらには０．５ｍｍ以下の厚みの合金管を得ることもできる。
【００３８】
このような薄肉の合金管は引き抜き加工により得られる。従来、マグネシウム基合金管は、その難加工性により押出し加工などで短尺のものが得られていた程度である。その伸びも５〜１５％とばらつきが大きく、引張強度も２４０ＭＰａ程度であった。本発明では、引き抜き加工により靭性や強度に優れた薄肉の合金管を得ることができる。
【００３９】
本発明マグネシウム基合金管の第１２の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金管であって、外径が長手方向に均一で、内径は両端部が小さく、中間部が大きいバテッド管としたことにある。
【００４０】
本発明マグネシウム基合金管は強度と靭性に優れるため、バテッド管とすることも容易で、自転車のフレームなどにも応用することができる。バテッド管は、一般に外径が長手方向に均一で、内径は両端部が小さく、中間部が大きい管である。
【００４１】
（マグネシウム基合金管の製造方法）
本発明マグネシウム基合金管の製造方法は、下記の（Ａ）〜（Ｃ）のいずれかの化学成分からなるマグネシウム基合金の母材管を用意する工程と、
（Ａ）：質量％で、Ａｌ：０．１〜１２．０％を含むマグネシウム基合金
（Ｂ）：質量％で、Ａｌ：０．１〜１２．０％を含み、さらにＭｎ：０．１〜２．０％、Ｚｎ：０．１〜５．０％及びＳｉ：０．１〜５．０％よりなる群から選択された少なくとも１種を含むマグネシウム基合金
（Ｃ）：質量％で、Ｚｎ：１．０〜１０．０％、Ｚｒ：０．１〜２．０％を含むマグネシウム基合金母材管に口付け加工する口付け工程と、口付けされた母材管を引き抜き加工する引き抜き工程とを具える。そして、この引き抜き工程は引き抜き温度を５０℃以上として行うことを特徴とする。
【００４２】
このような温度域にて引き抜き工程を行うことで、強度と靭性の少なくとも一方に優れたマグネシウム基合金管を得ることができる。特に、強度に加え軽量であることが要求される構造材、例えば、椅子、テーブル、登山用ステッキなどに用いられるパイプや、自転車などのフレーム用パイプなどに最適なマグネシウム基合金管を得ることができる。
【００４３】
また、本発明マグネシウム基合金管の製造方法は、下記の（Ａ）〜（Ｃ）のいずれかの化学成分からなるマグネシウム基合金の母材管を用意する工程と、
（Ａ）：質量％で、Ａｌ：０．１〜１２．０％を含むマグネシウム基合金
（Ｂ）：質量％で、Ａｌ：０．１〜１２．０％を含み、さらにＭｎ：０．１〜２．０％、Ｚｎ：０．１〜５．０％及びＳｉ：０．１〜５．０％よりなる群から選択された少なくとも１種を含むマグネシウム基合金
（Ｃ）：質量％で、Ｚｎ：１．０〜１０．０％、Ｚｒ：０．１〜２．０％を含むマグネシウム基合金母材管に口付け加工する口付け工程と、口付けされた母材管を引き抜き加工する引き抜き工程とを具える。そして、この口付けは、少なくとも口付け加工機に導入される母材管の先端加工部を加熱して行うことを特徴とする。この母材管の少なくとも端部における導入温度は５０〜４５０℃が好ましく、さらには１００〜２５０℃が一層好ましい。
【００４４】
このような加熱を行って口付け加工を行うことで、管に割れが生じることを抑制できる。
【００４５】
マグネシウム基合金管は、母材管の用意→（造膜）→口付け→引き抜き→（熱処理）→矯正加工の工程を経て製造される。このうち、造膜と熱処理は必要に応じて行われる。以下、各工程を詳しく説明する。
【００４６】
母材管は、例えば鋳造または押出しなどにより得られた管を利用することができる。もちろん、本発明方法により引き抜きした管を母材管としてさらに加工することも可能である。
【００４７】
母材管は、少なくとも先端部に潤滑処理を施して引き抜くことが好ましい。潤滑処理の一つである造膜は、母材管に潤滑被膜を施すことにより行われる。この潤滑被膜は、引き抜き時の引き抜き温度に対する耐熱性を有し、かつ表面の摩擦抵抗が小さい材料が好適である。例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）や四フッ化−パーフルオロアルキルビニルエーテル樹脂（ＰＦＡ）等のフッ素系樹脂が好ましい。より具体的には、水分散性ＰＴＦＥやＰＦＡを水に分散させ、この分散液に母材管を浸漬し、３００〜４５０℃程度に加熱してＰＴＦＥやＰＦＡ被膜を形成することが挙げられる。この造膜により形成された潤滑被膜は、後述する引き抜き時に残存して母材管の焼き付きを防止する。造膜を行った場合、後述する潤滑油への浸漬を併用してもよいが、行わなくても構わない。
【００４８】
口付け加工は、母材管の端部を縮径し、後工程の引き抜き加工の際、母材管の端部をダイスに挿入できるようにする。この口付け加工は、スウェージングマシン等の口付け加工機により行われる。この口付け加工は、少なくとも母材管の先端加工部における導入温度を５０〜４５０℃として行う。先端加工部は、母材管のうち口付け加工機により縮径加工される個所のことである。より好ましい導入温度の範囲は１００〜２５０℃である。導入温度は、口付け加工機へ導入する直前の母材管温度である。
【００４９】
この加熱の手段は特に限定されない。予めヒータなどで母材管の端部を加熱し、スウェージングマシンに導入するまでの時間を変えることで母材管端部の温度を調整できる。加熱を行ってから口付け加工機に母材管を導入するまでに温度の低下が少ないことが望ましい。特に、口付け加工機において母材管との接触部（通常はダイス）を加熱することが好適である。また、口付け加工を行う際、母材管の端部にマグネシウム基合金あるいは他の合金、金属からなる保温材を挿入して行うことも望ましい。スウェージングマシンに母材管を導入すると、ダイスと母材管が接触することにより母材管の冷却が開始される。しかし、保温材の存在により、口付け加工時に母材管端部の温度低下が抑制され、母材管の割れを抑制して口付け加工を行える。保温材の具体例としてはマグネシウム基合金よりも加工が容易な銅などが挙げられる。
【００５０】
口付け加工における加工度（外径減少率）は、３０％以下が好ましい。３０％を超える加工を行うと口付け加工時に母材管に割れが生じやすい。より確実に割れを抑制するには１５％以下、さらに好ましくは１０％以下の加工度とする。
【００５１】
口付け加工を経た母材管は引き抜き工程に導入される。母材管の引き抜き加工は、母材管をダイスなどに通すことで行う。その際、銅合金やアルミニウム合金などの管引き抜きで実績のある方法を用いればよい。例えば、▲１▼母材管の内部に特定の部材を配置させないで穴ダイスを通過させる空引き、▲２▼母材管の内部にプラグを配置するプラグ引き、▲３▼ダイスを貫通するマンドレルを用いるマンドレル引きなどが挙げられる。プラグ引きには、図１（Ａ）に示すように、支持棒１の先端にストレート部の長いプラグ２を固定し、このプラグ２とダイス３との間で母材管４の引き抜きを行う固定プラグ引きがある。その他、図１（Ｂ）に示すように、支持棒を用いることなくプラグ２を利用するフローティングプラグ引きや、図１（Ｃ）に示すように、支持棒１の先端にストレート部の短いプラグ２を固定して引き抜きを行うセミフローティングプラグ引きがある。一方、マンドレル引きは、図１（Ｄ）に示すように、ダイス３を貫通するマンドレル５を母材管全長に配置して引き抜きを行う。その際、マンドレルに潤滑被膜を形成することで一層円滑な引き抜きを行うことができる。特に、マンドレル引きは肉厚が０．７ｍｍ以下の合金管を得るのに好適である。
【００５２】
特に、空引きとプラグ引きとを組み合わせることで、バテッド管を容易に製作することができる。つまり、引き抜き工程を次のように行えば良い。まず、母材管の一端側をダイス内に挿通すると共に、この母材管をダイス内面とプラグとの間で挟み込むことなく空引きを行う。次に、母材管の中央部はダイス内面とプラグとの間で母材管を圧縮するプラグ引きを行う。そして、母材管の他端側は母材管をダイス内面とプラグとの間で挟み込むことなく空引きを行う。この工程により、両端部が肉厚で中間部が薄肉のバテッド管を成形することができる。その他、引き抜き加工がダイスを貫通するマンドレルを用いるマンドレル引きで、このマンドレルに外径が長さ方向で異なるマンドレルを用いてバテッド管を成形しても良い。その際、ダイス出口側に突出した母材管の先端加工部を把持して引き抜くことが好適である。母材管の把持はドローベンチなどを用いて行えば良い。さらに、この引き抜き時に、ダイス径を変更して複数回引き抜きを行なうこともバテッド管の形成に有効である。ダイス径の変更を行って複数回の引き抜きを行うことで、肉厚部と薄肉部との厚み差の大きいバテッド管を製造することができる。
【００５３】
また、上述の引き抜き加工は、引き抜き温度を５０℃以上として行う。引き抜き温度を５０℃以上とすることで管の加工が容易となる。但し、引き抜き温度が高くなると、強度低下を招くため、同温度は３５０℃以下とすることが好適である。好ましくは１００℃以上３００℃以下、さらに好ましくは２００℃以下、特に好ましくは１５０℃以下とする。
【００５４】
この引き抜き温度は、ダイス導入前後における母材管または加熱手段の設定温度とする。例えば、ダイス導入直前の母材管温度、ダイス出口直後の母材管（引抜管）温度、あるいはダイス直前にヒータを設置して加熱した場合は、ヒータの設定温度などとする。いずれにおいても実用上の大きな差異はない。ただし、ダイス出口直後の母材管温度は、加工度、加工速度、ダイス温度、パイプ形状、引き抜き方法（マンドレル引きかプラグ引きか等）などの要因により変化しやすく、ダイス入口側温度の方がより特定しやすい。
【００５５】
この引き抜き温度への加熱は、母材管の先端部のみに行っても良いし、母材管全体に行なっても良い。いずれにおいても、強度や靭性に優れたマグネシウム基合金管を得ることができる。特に、少なくともダイスと接触する初期加工部を加熱することが好適である。この初期加工部は、口付け加工における先端加工部とは異なる。すなわち、引き抜き加工において、母材管がダイス（プラグまたはマンドレル）と接触して引き抜き加工が開始されるのは、先端加工部の根元部分となるため、初期加工部は、この引き抜き加工の開始個所、つまり先端加工部の根元部分のことを指す。より具体的には、空引きの場合は、母材管のうちダイスと接触する個所が初期加工部となり、プラグ引きの場合は、母材管のうちダイスおよびプラグと接触する個所が初期加工部となり、マンドレル引きの場合は、母材管のうちダイスおよびマンドレルと接触する個所が初期加工部となる。
【００５６】
母材管を加熱する方法としては、予熱した潤滑油に母材管を浸漬したり、雰囲気炉での加熱、高周波加熱炉での加熱または引き抜きダイスの加熱により行うことが好ましい。特に、予熱した潤滑油に母材管を浸漬することで潤滑処理と共に加熱も同時に行えて望ましい。加熱後に母材管を引き抜きダイスに導入するまでの放冷時間を変えることで出口温度を調整できる。造膜や潤滑油への浸漬以外の潤滑処理としては、強制潤滑が挙げられる。強制潤滑は、引き抜き加工時にダイスと母材管との間に加圧した潤滑剤を強制的に供給しながら引き抜きを行う潤滑手段である。潤滑剤にはパウダーや潤滑油が利用される。
【００５７】
このような潤滑処理と母材管の加熱とを組み合わせて引き抜きを行うことで、焼き付きや破断が生じることを抑制できる。特に、前述した条件にて口付け加工を行ってから所定の加熱条件で母材管を引き抜くことが好適である。
【００５８】
また、引き抜き加工は、ダイスおよびプラグを用いたプラグ引き加工で行い、母材管の初期加工部のみを加熱し、その加熱温度にて引き抜き加工を行ってもよいし、もしくは加熱してから冷却途中にて引き抜き加工を行ってもよい。このとき、初期加工部の加熱温度は１５０℃以上４００℃未満であることが好ましい。
【００５９】
上述した引き抜き温度への昇温速度は、１℃／ｓｅｃ〜１００℃／ｓｅｃとすることが好ましい。また、引き抜き加工の引抜速度は１ｍ／ｍｉｎ以上が好適である。
【００６０】
引き抜き加工は、複数パスを多段階に行うこともできる。この繰り返し多パスの引き抜き加工を行うことで、より細径の管を得ることができる。
【００６１】
一回の引き抜き加工における断面減少率は５％以上が好ましい。低加工度では得られる強度が小さいため、断面減少率５％以上の加工を行うことで、適切な強度と靭性の管を容易に得ることができる。より好ましい１パス当たりの断面減少率は１０％以上、特に好ましくは２０％以上である。ただし、加工度が大きくなりすぎると実際に加工できないため、１パス当たりの断面減少率の上限は４０％程度以下である。
【００６２】
引き抜き加工におけるトータルの断面減少率は１５％以上であることが好適である。より好ましいトータル断面減少率は２５％以上である。このようなトータル断面減少率１５％以上の引き抜き加工により、強度と靭性を兼ね備えた管を得ることが可能になる。
【００６３】
引き抜き加工後の冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上が好ましい。この下限値を下回ると結晶粒の成長を促進してしまうからである。冷却手段は、空冷のほか、衝風などが挙げられ、速度の調整は、風速、風量などにより行うことができる。
【００６４】
以上の引き抜き加工を行うことで、特に伸びが３％以上で、引張強度が３５０ＭＰａ以上のマグネシウム基合金管を得ることができる。
【００６５】
さらに、引き抜き加工の後、管を１５０℃以上（好ましくは２００℃以上）に加熱することで、導入された歪みの回復と再結晶の促進が可能となり靭性をより向上させることができる。この熱処理の好ましい上限温度は３００℃以下である。また、この加熱温度の好ましい保持時間は５〜６０分程度である。より好ましい下限は５〜１５分程度、より好ましい上限は２０〜３０分程度である。この熱処理により、伸びが１５〜２０％で、引張強度が２５０〜３５０ＭＰａの合金管を得ることができる。なお、本発明方法により得られた管は、引き抜き加工後に１５０℃以上の熱処理を施さなくても管として利用できる。
【００６６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
（試験例１−１）
ＡＺ３１合金及びＡＺ６１合金の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、種々の温度にて外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行い、種々の管を得た。用いたＡＺ３１合金の押出材は、質量％でＡｌ：２．９％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．４０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＡＺ６１合金の押出材は、質量％でＡｌ：６．４％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．３５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。引き抜き加工は、空引きにより２パスにて行い、１パス目でφ１３．５ｍｍに加工した後、２パス目でφ１２．０ｍｍまで加工を行った。１パス目の断面減少率は１０．０％、２パス目の断面減少率は１２．３％、トータルの断面減少率は２１．０％であり、引き抜き後の管の冷却は、空冷で行い、冷却速度は１〜５℃／ｓｅｃであった。加工温度は、ダイスの前にヒータを設置し、ヒータの加熱温度を加工温度としており、後述する試験例１−２〜１−１０についても同様である。加工温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃ、引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。得られた引き抜き管の特性を表１に示す。
【００６７】
【表１】
0003597186.tif 000002
【００６８】
表１に示すようにＡＺ３１及びＡＺ６１合金の押出材（試料Ｎｏ．１−１及び１−７）は、引張強度２９０ＭＰａ以下、０．２％耐力１９０ＭＰａ以下、ＹＰ比０．７０以下、伸び６〜９％である。一方、５０℃以上の温度にて引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．１−３〜１−６及び１−９〜１−１２は、５％以上の優れた伸びと共に、３００ＭＰａ以上の高い引張強度、２５０ＭＰａ以上の０．２％耐力、０．９０以上のＹＰ比を有している。即ち、これらの試料は、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。これらの試料のうち、加工温度を１００℃以上３００℃以下とした試料Ｎｏ．１−４〜１−６及びＮｏ．１−１０〜１−１２は、伸びが８％以上とより高い値を有しており、靭性の点で特に優れている。従って、伸びを考慮すると、引き抜きの際の加工温度は、１００℃以上３００℃以下が好ましいことがわかる。これに対して、引き抜き温度が３００℃を超えると、引張強度の上昇率は小さく、また２０℃の室温にて引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．１−２及び１−８は、断線のため加工できなかった。従って、５０℃以上３００℃以下（好ましくは１００℃以上３００℃以下）の加工温度で、より優れた強度−靭性バランスを示すことがわかる。
【００６９】
得られた試料Ｎｏ．１−３〜１−６及び１−９〜１−１２は、３パス以上の多パスの繰り返し引き抜き加工も可能であった。また、これらの試料Ｎｏ．１−３〜１−６及び１−９〜１−１２の表面粗さはＲｚで５μｍ以下であった。これらの試料Ｎｏ．１−３〜１−６及び１−９〜１−１２の管表面の軸方向残留引張応力もＸ線回折により求めたところ、同応力は８０ＭＰａ以下であった。更に、管外径の偏径差（管外形の同一断面における径の最大値と最小値との差）は０．０２ｍｍ以下であった。
【００７０】
（試験例１−２）
ＡＺ３１合金及びＡＺ６１合金の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、断面減少率を変えて引き抜き加工を行い、外径の異なる種々の管を得た。用いたＡＺ３１合金の押出材は、質量％でＡｌ：２．９％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．４０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＡＺ６１合金の押出材は、質量％でＡｌ：６．４％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．３５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。引き抜き加工は、空引きにより１パスにて行い、断面減少率をそれぞれ５．５％（引き抜き後の外径φ１４．２０ｍｍ）、１０．０％（同φ１３．５ｍｍ）、２１．０％（同φ１２．０ｍｍ）とした。加工温度は１５０℃、引き抜き後の冷却速度は１〜５℃／ｓｅｃ、加工温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃ、引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。得られた引き抜き管の特性を表２に示す。
【００７１】
【表２】
0003597186.tif 000003
【００７２】
表２に示すようにＡＺ３１及びＡＺ６１合金の押出材（試料Ｎｏ．２−１及び２−５）は、引張強度２９０ＭＰａ以下、０．２％耐力１９０ＭＰａ以下、ＹＰ比０．７０以下、伸び６〜９％である。一方、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．２−２〜２−４及び２−６〜２−８は、８％以上の優れた伸びと共に、３００ＭＰａ以上の高い引張強度、２５０ＭＰａ以上の０．２％耐力、０．９０以上のＹＰ比を有している。即ち、これらの試料は、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行うことで靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。
【００７３】
また、得られた試料Ｎｏ．２−２〜２−４及び２−６〜２−８は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下、Ｘ線回折で求めた管表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下、管外径の偏径差が０．０２ｍｍ以下であった。
【００７４】
（試験例１−３）
質量％で、Ａｌ：１．２％、Ｚｎ：０．４％、Ｍｎ：０．３％を含み、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム基合金（ＡＺ１０合金）の押出管、質量％でＡｌ：４．２％、Ｓｉ：１．０％、Ｍｎ：０．４０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金（ＡＳ４１合金）の押出管、質量％でＡｌ：１．９％、Ｓｉ：１．０％、Ｍｎ：０．４５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金（ＡＳ２１合金）の押出管を用いて、１５０℃の温度にて外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行って管を得た。各押出管はいずれも外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍである。引き抜きの際の温度を１５０℃にした以外は、試験例１−１と同様に引き抜き加工を行った。比較として、同様の方法で、引き抜きの際の温度を２０℃にした試料も作製した。得られた引き抜き管の特性を表３に示す。
【００７５】
【表３】
0003597186.tif 000004
【００７６】
表３に示すようにいずれの合金の押出材（試料３−１、３−４、３−７）も、引張強度２６０ＭＰａ以下、０．２％耐力１５０ＭＰａ以下、ＹＰ比０．６５以下、伸び９〜１０．５％である。一方、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．３−３、３−６、３−９は、９．０％以上の優れた伸びと共に、３００ＭＰａ以上の高い引張強度、２５０ＭＰａ以上の０．２％耐力、０．９０以上のＹＰ比を有している。即ち、これらの試料は、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行うことで靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。また、得られた試料Ｎｏ．３−３、３−６、３−９は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下、Ｘ線回折で求めた管表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下、管外径の偏径差が０．０２ｍｍ以下であった。
【００７７】
（試験例１−４）
ＡＺ３１合金およびＡＺ６１合金の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行い、引き抜き加工後、種々の温度で熱処理を施し、種々の管を得た。用いたＡＺ３１合金の押出材は、質量％でＡｌ：２．９％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．４０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＡＺ６１合金の押出材は、質量％でＡｌ：６．４％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．３５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。引き抜き加工は、１５０℃の温度にて空引きにより１パスにて行った。断面減少率は２１．０％であった。加工温度は、ダイスの前にヒータを設置し、ヒータの加熱温度を加工温度とした。加工温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃ、引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。引き抜き後の管の冷却は、空冷で冷却速度：約１〜５℃／ｓｅｃにて実施し、室温まで冷却後、改めて１００〜３００℃の温度にて１５分間の加熱処理を行った。
【００７８】
得られた管の引張強度、０．２％耐力、破断伸び、ＹＰ比、結晶粒径を調査した。平均結晶粒径は、管の断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。結果を表４及び表５に示す。
【００７９】
【表４】
0003597186.tif 000005
【００８０】
【表５】
0003597186.tif 000006
【００８１】
表４，５から明らかなように、ＡＺ３１及びＡＺ６１合金のいずれにおいても、引き抜き加工及び熱処理を行っていない押出材（試料Ｎｏ．４−７及び５−７）と比較して、引き抜き加工後に１５０℃以上の熱処理を行った試料Ｎｏ．４−３〜４−６及び５−３〜５−６は、伸び及び強度の大幅な向上が確認できる。具体的には、これらの試料Ｎｏ．４−３〜４−６及び５−３〜５−６は、引張強度２８０ＭＰａ以上、０．２％耐力２２０ＭＰａ以上、ＹＰ比０．７５以上０．９０未満、伸び１２％以上であり、延性と強度の両立した特性を示す。特に熱処理温度が２００℃以上の試料Ｎｏ．４−４〜４−６及び５−４〜５−６は、伸びが１７％以上であり、より靭性に優れていることがわかる。このうち、熱処理温度が２００℃以上２５０℃以下の試料Ｎｏ．４−４、４−５及び５−４、５−５は、引張強度３００ＭＰａ以上、０．２％耐力２４０ＭＰａ以上、ＹＰ比０．８０以上０．９０未満、伸び１７％以上と強度と延性のバランスがより良好である。
【００８２】
また、引き抜き加工後に１５０℃以上の熱処理を行った試料Ｎｏ．４−３〜４−６及び５−３〜５−６は、引き抜き加工後、温度１００℃で熱処理を行った試料Ｎｏ．４−２及び５−２、引き抜き加工後、熱処理を施していない試料Ｎｏ．４−１及び５−１とを比較すると、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比は低下するものの、伸びが大きく上昇していることが確認できる。一方、熱処理温度が３００℃を越えると引張強度の上昇分が小さくなり、好ましくは３００℃以下の熱処理が望まれる。従って、引き抜き加工後、１５０℃以上３００℃以下（好ましくは２００℃以上３００℃以下）の熱処理を行うことで、靭性により優れると供に、高い強度を有する管が得られることがわかる。
【００８３】
ここで得られた試料の平均結晶粒径は、表４及び５に示すように押出材（試料Ｎｏ．４−７及び５−７）や１００℃以下の熱処理材（試料Ｎｏ．４−１、４−２及び５−１、５−２）は、１５μｍ以上の大きな結晶粒径を示した。これに対し、２００℃以上の熱処理材（試料Ｎｏ．４−４〜４−６及び５−４〜５−６）は、平均粒径１０μｍ以下の微細結晶粒となっている。このうち２００〜２５０℃の熱処理材（試料Ｎｏ．４−４、４−５及び５−４、５−５）では平均粒径が５μｍ以下になっている。また、１５０℃の熱処理材（試料Ｎｏ．４−３及び５−３）では、平均粒径３μｍ以下の結晶粒と平均粒径１５μｍ以上の結晶粒の混合組織となっており、３μｍ以下の結晶粒の面積率が１０％以上であった。従って、合金組織が微細な結晶粒からなる、あるいは微細な結晶粒と粗大な結晶粒との混合組織であることで、強度と靭性のバランスがとれたマグネシウム基合金管が得られることがわかる。
【００８４】
上記１５０℃〜３００℃の熱処理材（試料Ｎｏ．４−３〜４−６及び５−３〜５−６）は、２パス以上の多パスの繰り返し引き抜き加工も可能であった。また、上記試料Ｎｏ．４−３〜４−６及び５−３〜５−６は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下であった。更に、管表面の軸方向残留引張応力をＸ線回折法により求めたところ、同応力は８０ＭＰａ以下であった。そして、管外径の偏径差（管の同一断面における外径の最大値と最小値との差）が０．０２ｍｍ以下であった。
【００８５】
（試験例１−５）
質量％で、Ａｌ：１．２％、Ｚｎ：０．４％、Ｍｎ：０．３％を含み、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム基合金（ＡＺ１０合金）の押出管、質量％でＡｌ：４．２％、Ｓｉ：１．０％、Ｍｎ：０．４０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金（ＡＳ４１合金）の押出管、質量％でＡｌ：１．９％、Ｓｉ：１．０％、Ｍｎ：０．４５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金（ＡＳ２１合金）の押出管を用いて、１５０℃の温度にて外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行い、引き抜き加工後、２００℃で熱処理を施して管を得た。各押出管はいずれも外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍである。引き抜き後の熱処理温度を２００℃にした以外は、試験例１−１と同様に引き抜き加工、熱処理を行った。比較として、同様の方法で、引き抜き後の熱処理温度を１００℃にした試料を作製した。また、試験例１−４と同様にして、得られた管の結晶粒径を調査した。得られた引き抜き管の引張強度、０．２％耐力、破断伸び、ＹＰ比、結晶粒径を表６に示す。
【００８６】
【表６】
0003597186.tif 000007
【００８７】
表６に示すようにいずれの合金においても、引き抜き加工及び熱処理を行っていない押出材（試料Ｎｏ．６−４、６−８、６−１２）と比較して、引き抜き加工後に２００℃の熱処理を行った試料Ｎｏ．６−３、６−７、６−１１は、伸び及び強度の大幅な向上が確認できる。また、得られた試料の結晶粒径は、押出材（試料Ｎｏ．６−４、６−８、６−１２）、熱処理を施していない試料Ｎｏ．６−１、６−５、６−９や１００℃の熱処理材（試料Ｎｏ．６−２、６−６、６−１０）が１５μｍ以上の大きな結晶粒径を示した。これに対し、２００℃の熱処理材（試料Ｎｏ．６−３、６−７、６−１１）は、５μｍ以下の微細結晶粒となっている。また、得られた試料Ｎｏ．６−３、６−７、６−１１は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下、Ｘ線回折で求めた管表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下、管外径の偏径差が０．０２ｍｍ以下であった。
【００８８】
（試験例１−６）
ＺＫ４０合金及びＺＫ６０合金の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行い、引き抜き加工後、種々の温度で熱処理を施し、種々の管を得た。用いたＺＫ４０合金の押出材は、質量％でＺｎ：４．１％、Ｚｒ：０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＺＫ６０合金の押出材は、質量％でＺｎ：５．５％、Ｚｒ：０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。引き抜き加工は、１５０℃の温度にて空引きにより１パスにて行った。断面減少率は２１．０％であった。加工温度は、ダイスの前にヒータを設置し、ヒータの加熱温度を加工温度とした。加工温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃ、引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。引き抜き後の管の冷却は、空冷で冷却速度：約１〜５℃／ｓｅｃにて実施し、室温まで冷却後、改めて１００〜３００℃の温度にて１５分間の加熱処理を行った。
【００８９】
得られた管の引張強度、０．２％耐力、破断伸び、ＹＰ比、結晶粒径を調査した。平均結晶粒径は、管の断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。結果を表７及び表８に示す。
【００９０】
【表７】
0003597186.tif 000008
【００９１】
【表８】
0003597186.tif 000009
【００９２】
表７，８から明らかなように、ＺＫ４０合金及びＺＫ６０合金のいずれにおいても、引き抜き加工及び熱処理を行っていない押出材（試料Ｎｏ．７−７及び８−７）と比較して、引き抜き加工後に１５０℃以上の熱処理を行った試料Ｎｏ．７−３〜７−６及び８−３〜８−６は、伸び及び強度の大幅な向上が確認できる。具体的には、これらの試料Ｎｏ．７−３〜７−６及び８−３〜８−６は、引張強度３００ＭＰａ以上、０．２％耐力２２０ＭＰａ以上、ＹＰ比０．７５以上０．９０未満、伸び１２％以上であり、延性と強度の両立した特性を示す。特に熱処理温度が２００℃以上の試料Ｎｏ．７−４〜７−６及び８−４〜８−６は、伸びが１８％以上であり、より靭性に優れていることがわかる。このうち、熱処理温度が２００℃以上２５０℃以下の試料Ｎｏ．７−４、７−５及び８−４、８−５は、引張強度３４０ＭＰａ以上、０．２％耐力２５０ＭＰａ以上、ＹＰ比０．８０以上０．９０未満、伸び１８％以上と強度と延性のバランスがより良好である。
【００９３】
また、引き抜き加工後に１５０℃以上の熱処理を行った試料Ｎｏ．７−３〜７−６及び８−３〜８−６は、引き抜き加工後、温度１００℃で熱処理を行った試料Ｎｏ．７−２及び８−２、引き抜き加工後、熱処理を施していない試料Ｎｏ．７−１及び８−１とを比較すると、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比は低下するものの、伸びが大きく上昇していることが確認できる。一方、熱処理温度が３００℃を越えると引張強度の上昇分が小さくなり、好ましくは３００℃以下の熱処理が望まれる。従って、引き抜き加工後、１５０℃以上３００℃以下（好ましくは２００℃以上３００℃以下）の熱処理を行うことで、靭性により優れると供に、高い強度を有する管が得られることがわかる。
【００９４】
ここで得られた試料の平均結晶粒径は、表７及び８に示すように押出材（試料Ｎｏ．７−７及び８−７）や１００℃以下の熱処理材（試料Ｎｏ．７−１、７−２及び８−１、８−２）は、１５μｍ以上の大きな結晶粒径を示した。これに対し、２００℃以上の熱処理材（試料Ｎｏ．７−４〜７−６及び８−４〜８−６）は、平均粒径１０μｍ以下の微細結晶粒となっている。このうち２００〜２５０℃の熱処理材（試料Ｎｏ．７−４、７−５及び８−４、８−５）では平均粒径が５μｍ以下になっている。また、１５０℃の熱処理材（試料Ｎｏ．７−３及び８−３）では、平均粒径３μｍ以下の結晶粒と平均粒径１５μｍ以上の結晶粒の混合組織となっており、３μｍ以下の結晶粒の面積率が１０％以上であった。従って、合金組織が微細な結晶粒からなる、あるいは微細な結晶粒と粗大な結晶粒との混合組織であることで、強度と靭性のバランスがとれたマグネシウム基合金管が得られることがわかる。
【００９５】
上記１５０℃〜３００℃の熱処理材（試料Ｎｏ．７−３〜７−６及び８−３〜８−６）は、２パス以上の多パスの繰り返し引き抜き加工も可能であった。また、上記試料Ｎｏ．７−３〜７−６及び８−３〜８−６は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下であった。更に、管表面の軸方向残留引張応力をＸ線回折法により求めたところ、同応力は８０ＭＰａ以下であった。そして、管外径の偏径差（管の同一断面における外径の最大値と最小値との差）が０．０２ｍｍ以下であった。
【００９６】
（試験例１−７）
ＺＫ４０合金及びＺＫ６０合金の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、種々の温度にて外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行い、種々の管を得た。用いたＺＫ４０合金の押出材は、質量％でＺｎ：４．１％、Ｚｒ：０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＺＫ６０合金の押出材は、質量％でＺｎ：５．５％、Ｚｒ：０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。引き抜き加工は、空引きにより２パスにて行い、１パス目でφ１３．５ｍｍに加工した後、２パス目でφ１２．０ｍｍまで加工を行った。１パス目の断面減少率は１０．０％、２パス目の断面減少率は１２．３％、トータルの断面減少率は２１．０％であり、引き抜き後の管の冷却は、空冷で行い、冷却速度は１〜５℃／ｓｅｃであった。加工温度は、ダイスの前にヒータを設置し、ヒータの加熱温度を加工温度としており、後述する試験例１−８についても同様である。加工温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃ、引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。得られた引き抜き管の特性を表９に示す。
【００９７】
【表９】
0003597186.tif 000010
【００９８】
表９に示すようにＺＫ４０及びＺＫ６０合金の押出材（試料Ｎｏ．９−１及び９−７）は、引張強度３００ＭＰａ未満、０．２％耐力２２０ＭＰａ未満、ＹＰ比０．７５未満、伸び８〜９％である。一方、５０℃以上の温度にて引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．９−３〜９−６及び９−９〜９−１２は、５％以上の優れた伸びと共に、３００ＭＰａ以上の高い引張強度、２５０ＭＰａ以上の０．２％耐力、０．９０以上のＹＰ比を有している。即ち、これらの試料は、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。これらの試料のうち、加工温度を１００℃以上３００℃以下とした試料Ｎｏ．９−４〜９−６及びＮｏ．９−１０〜９−１２は、伸びが８％以上とより高い値を有しており、靭性の点で特に優れている。従って、伸びを考慮すると、引き抜きの際の加工温度は、１００℃以上３００℃以下が好ましいことがわかる。これに対して、引き抜き温度が３００℃を超えると、引張強度の上昇率は小さく、また２０℃の室温にて引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．９−２及び９−８は、断線のため加工できなかった。従って、５０℃以上３００℃以下（好ましくは１００℃以上３００℃以下）の加工温度で、より優れた強度−靭性バランスを示すことがわかる。
【００９９】
得られた試料Ｎｏ．９−３〜９−６及び９−９〜９−１２は、３パス以上の多パスの繰り返し引き抜き加工も可能であった。また、これらの試料Ｎｏ．９−３〜９−６及び９−９〜９−１２の表面粗さはＲｚで５μｍ以下であった。これらの試料Ｎｏ．９−３〜９−６及び９−９〜９−１２の管表面の軸方向残留引張応力もＸ線回折により求めたところ、同応力は８０ＭＰａ以下であった。更に、管外径の偏径差（管外形の同一断面における径の最大値と最小値との差）は０．０２ｍｍ以下であった。
【０１００】
（試験例１−８）
ＺＫ４０合金及びＺＫ６０合金の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、断面減少率を変えて引き抜き加工を行い、外径の異なる種々の管を得た。用いたＺＫ４０合金の押出材は、質量％でＺｎ：４．１％、Ｚｒ：０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＺＫ６０合金の押出材は、質量％でＺｎ：５．５％、Ｚｒ：０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。引き抜き加工は、空引きにより１パスにて行い、断面減少率はそれぞれ５．５％（引き抜き後の外径φ１４．２０ｍｍ）、１０．０％（同φ１３．５ｍｍ）、２１．０％（同φ１２．０ｍｍ）であった。加工温度は１５０℃、引き抜き後の冷却速度は１〜５℃／ｓｅｃ、加工温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃ、引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。得られた引き抜き管の特性を表１０に示す。
【０１０１】
【表１０】
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【０１０２】
表１０に示すようにＺＫ４０及びＺＫ６０合金の押出材（試料Ｎｏ．１０−１及び１０−５）は、引張強度３００ＭＰａ未満、０．２％耐力２２０ＭＰａ未満、ＹＰ比０．７５未満、伸び８〜９％である。一方、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．１０−２〜１０−４及び１０−６〜１０−８は、８％以上の優れた伸びと共に、３００ＭＰａ以上の高い引張強度、２５０ＭＰａ以上の０．２％耐力、０．９０以上のＹＰ比を有している。即ち、これらの試料は、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行っても靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。
【０１０３】
また、得られた試料Ｎｏ．１０−２〜１０−４及び１０−６〜１０−８は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下、Ｘ線回折で求めた管表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下、管外径の偏径差が０．０２ｍｍ以下であった。
【０１０４】
（試験例１−９）
質量％で、Ａｌ：６．１％、Ｍｎ：０．４４％を含み、残部がＭｇと不可避的不純物とからなるマグネシウム基合金（ＡＭ６０）の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、１５０℃の温度にて外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行って管を得た。引き抜きの際の温度を１５０℃にした以外は、試験例１−１と同様に引き抜き加工を行った。比較として同様の方法で引き抜きの際の温度を２０℃にした試料を作製した。得られた引き抜き管の特性を表１１に示す。
【０１０５】
【表１１】
0003597186.tif 000012
【０１０６】
表１１に示すように、押出材（試料Ｎｏ．１１−１）は、引張強度２６７ＭＰａ、０．２％耐力１６５ＭＰａ、ＹＰ比０．６２、伸び８．５％である。一方、断面減少率５％以上の引き抜き加工を行った試料Ｎｏ．１１−３は、８％の伸びと共に、３００ＭＰａ以上の高い引張強度、２５０ＭＰａ以上の０．２％耐力、０．９０％以上のＹＰ比を有している。すなわち、この試料は、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。また、得られた試料は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下、Ｘ線回折で求めた管表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下、管外径の偏径差が０．０２ｍｍであった。
【０１０７】
（試験例１−１０）
質量％で、Ａｌ：６．１％、Ｍｎ：０．４４％を含み、残部がＭｇと不可避的不純物とからなるマグネシウム基合金（ＡＭ６０）の押出管（外径φ１５．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ）を用いて、１５０℃の温度にて外径φ１２．０ｍｍまで引き抜き加工を行い、引き抜き加工後２００℃で熱処理を施して管を得た。引き抜きの際の温度を１５０℃にした点および引き抜き後に２００℃の熱処理を行った点を除いて試験例１−１と同様に管を作製した。比較として同様の方法で引き抜き後の熱処理温度を１００℃にした試料ならびに熱処理を施さない試料を作製した。また、試験例１−４と同様に、得られた管の平均結晶粒径を調査した。得られた引き抜き管の特性を表１２に示す。
【０１０８】
【表１２】
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【０１０９】
表１２に示すように、押出材（試料Ｎｏ．１２−４）と比較して引き抜き加工後に２００℃の熱処理を行った試料Ｎｏ．１２−３は、伸び、強度の大幅な向上が確認できる。また、得られた試料の平均結晶粒径は、押出材（試料Ｎｏ．１２−４）、熱処理していない試料Ｎｏ．１２−１、１００℃の熱処理材（試料Ｎｏ．１２−２）が１５μｍ以上の大きな結晶粒径を示した。これに対し、２００℃の熱処理材（試料Ｎｏ．１２−３）は、５μｍ以下の微細結晶粒となっている。また、得られた試料Ｎｏ．１２−３は、表面粗さがＲｚで５μｍ以下、Ｘ線回折で求めた管表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下、管外径の偏径差が０．０２ｍｍ以下であった。
【０１１０】
（試験例２−１）
ＡＺ３１合金及びＡＺ６１合金の押出母材管（外径φ１０〜φ４５ｍｍ、肉厚１．０〜５ｍｍ）を用いて、種々の温度にて加工度の異なる口付け加工を行った。用いたＡＺ３１合金の押出材は、質量％でＡｌ：２．９％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．４０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金、ＡＺ６１合金の押出材は、質量％でＡｌ：６．４％、Ｚｎ：０．７７％、Ｍｎ：０．３５％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金からなるものである。
【０１１１】
口付け加工は、母材管の端部を３５０℃に加熱し、スウェージングマシンのダイスに導入するまでの時間（放冷時間）を変えることで、ダイス導入時の温度（導入温度）を調整した。導入温度は、加熱温度（３５０℃）と放冷時間とから計算により推定した。一部の母材管についてはスウェージングマシンのダイスの加熱を併用した。このダイスの加熱温度は１５０℃である。また、一部の母材管には、端部に円筒状の銅ブロック（保温材）を挿入して加熱を行った。各母材管の導入温度、ダイスの加熱の有無、保温材の有無ならびに各加工度での加工性を表１３および表１４に示す。加工度は｛（加工前のパイプ外径−加工後のパイプの外径）／加工前のパイプ外径｝×１００で示し、加工性は各加工度で割れなく加工できたものを○、割れたものを×で示している。そして、各試料について加工前の外径と口付け加工できた加工度との関係を図２、図３のグラフに示す。図２はＡＺ３１、図３はＡＺ６１についての試験結果である。
【０１１２】
【表１３】
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【０１１３】
【表１４】
0003597186.tif 000015
【０１１４】
この表やグラフから明らかなように、母材管端部の導入温度が５０℃であるものは、２〜３％程度の加工度であれば割れを生じることなく口付け加工が行えることがわかる。導入温度を５０℃とした試料において、ダイスの加熱か保温材の適用を組み合わせると、より高い加工度で口付けを行うことができる。また、導入温度を１００〜４５０℃にした試料は５％以上の高い加工度での口付け加工が可能である。さらに、導入温度が４８０℃を超えるものは、加工が可能であるものの表面酸化が著しく、商品としての利用に耐えられなかった。なお、本発明方法による加工では、厚さが０．５ｍｍのマグネシウム基合金管が得られることも確認できた。
【０１１５】
（試験例２−２）
次に、試験例２−１と同一化学成分の押出管に造膜処理を行った母材管も用意した。造膜は、ＰＴＦＥを水中に分散させ、母材管をこの分散液に浸漬して、引き上げた母材管を４００℃に加熱し、母材管表面にＰＴＦＥの樹脂被膜を形成することにより行った。続いて、試験例２−１における試料Ｎｏ．１３−３と同様の口付け加工を行い、この加工後の母材管に引き抜き加工を行った。
【０１１６】
引き抜きはドローベンチを用いてプラグ引きにより１パスで行う。引き抜き時には、母材管に対し、予熱した潤滑油への浸漬、雰囲気炉による加熱、高周波炉による加熱、引き抜きダイスの加熱のいずれかによる加熱処理を組み合わせた。母材管を潤滑油の油槽、雰囲気炉または高周波炉から取り出し後、引き抜きダイスに導入するまでの時間を変えて出口温度を調整した。出口温度は引き抜きダイスの出口直後における引抜管の温度である。出口温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃであった。引き抜き後の管の冷却は空冷で行い、冷却速度は１〜５℃／ｓｅｃであった。引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。
【０１１７】
ＡＺ３１の出口温度、加熱方法、潤滑方法、各加工度での加工性を表１５に、ＡＺ６１のこれら条件と結果を表１６に示す。加工度は、｛（加工前のパイプ断面積−加工後のパイプの断面積）／加工前のパイプ断面積｝×１００で示している。加工性は破断なく引き抜きできたものを「○」、破断したものを「×」、焼き付いたものを「焼付き」と表示している。「潤滑方法」において、「潤滑油」は母材管に潤滑油を付着させることを、「造膜＋潤滑油」はＰＴＦＥの樹脂被膜を形成した母材管に潤滑油を付着させることを、「造膜」は母材管にＰＴＦＥの樹脂被膜を形成して潤滑油を用いることなく引き抜きを行うことを、「強制潤滑」は潤滑油を強制的にダイスと母材管の間に供給しながら引き抜きを行うことを示している。
【０１１８】
さらに、引き抜き加工における加工度と引き抜き力との関係を調べた。引き抜き力は、引き抜きダイスの出口側に配置したロードセルで測定した。加工度と引き抜き力との関係を図４のグラフに示す。図４のグラフにおいて、白抜きの丸、三角、ダイヤはＡＺ３１の結果を、ＡＺ６１（ＰＴＦＥ）はＡＺ６１で造膜して潤滑油に浸漬したもの、ＡＺ（通常）はＡＺ６１で造膜せず潤滑油への浸漬のみ行ったもの、×印は計算値を示している。
【０１１９】
【表１５】
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【０１２０】
【表１６】
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【０１２１】
これらの表やグラフから明らかなように、出口温度を５０〜３００℃とした場合に好ましい結果が得られていることがわかる。特に、造膜と潤滑油による潤滑とを組み合わせた試料は、高い加工度での引き抜きが行えることがわかる。
【０１２２】
（試験例２−３）
さらに、試験例２−２の一部の試料については、複数パスでトータル加工度の異なる引き抜きを行い、その一部には引き抜き後に熱処理を施した。引き抜き時の「加熱方法」は潤滑油浸漬、「潤滑方法」は潤滑油である。また、引き抜きは、トータル加工度１５％のものは１パスで、３０％のものは２パスで、４５％のものは３パスで行った。各パスごとに、潤滑油浸漬により出口温度へ母材管の加熱を行う。トータル加工度は、｛（加工前のパイプ断面積−最終加工後のパイプの断面積）／加工前のパイプ断面積｝×１００で示している。引き抜き後の熱処理は２５０℃×３０分とした。得られたすべての引抜管について伸びと引張強度も測定した。各試料の出口温度、トータル加工度、引き抜き後の熱処理の有無、伸び、引張強度を表１７に示す。
【０１２３】
【表１７】
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【０１２４】
表１７から明らかなように、引き抜き後に熱処理を施した試料は、高い伸びを示していることがわかる。
【０１２５】
また、試料Ｎｏ．１７−８の金属組織を光学顕微鏡で観察した。その写真を図５に示す。得られた金属組織は、双晶と再結晶粒が混合した特徴的な組織であった。
【０１２６】
（試験例２−４）
試験例２−２における試料Ｎｏ．１５−４を用いて曲げ加工を施した。曲げ加工は、常温にて回転引き曲げ加工により、管外径Ｄが２１．５ｍｍ、厚み１ｍｍの引抜管を半径２．８Ｄの曲げを付与した。その結果、このような曲げ径の小さな場合でも曲げ加工が良好に行えることが確認できた。
【０１２７】
（試験例２−５）
ＡＺ３１材を用いてバテッド加工を行った。まず、外径２８ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの押出材からなるパイプを用意し、外径２４ｍｍ、厚さ２．２ｍｍまでプラグ引きにて引き抜き加工を行う。続いて、引き抜き後のパイプに２５０℃×３０分の熱処理を行った。この引き抜きにおいて、口付け加工は試験例２−１における試料Ｎｏ．１３−３と同一条件で、引き抜き加工は試験例２−２における試料Ｎｏ．１５−４と同一条件にて行った。この条件は以下に述べる空引きとプラグ引きにおいても同様である。
【０１２８】
得られた引抜管を用い、図６に示すように、空引きとプラグ引きとを組み合わせることでバテッド管を製作する。まず、引抜管４の一端側をダイス３内に挿通すると共に、この引抜管４をダイス３内面とプラグ２との間で挟み込むことなく空引きを行う（図６Ａ）。次に、引抜管４の中央部は、プラグ２をダイス３内部にまで到達させて、ダイス３内面とプラグ２との間で引抜管４を圧縮するプラグ引きを行う（図６Ｂ）。そして、引抜管４の他端側は、プラグ２を後退させて、引抜管４をダイス３内面とプラグ２との間で挟み込むことなく空引きを行う（図６Ａ）。この工程により、図７に示すように、両端部が肉厚で中間部が薄肉のバテッド管１０を成形することができた。得られたバテッド管１０の外径は２３ｍｍ、両端部の厚みは２．３ｍｍ、中間部の厚みは２．０ｍｍである。
【０１２９】
（試験例３−１）
ＺＫ６０合金の押出母材管（外径φ１０〜φ４５ｍｍ、肉厚１．０〜５ｍｍ）を用いて、試験例２−１と同様に、種々の温度にて加工度の異なる口付け加工を行った。用いたＺＫ６０合金は、質量％でＺｎ：５．９％、Ｚｒ：０．７０％を含み、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム基合金である。
【０１３０】
口付け加工は、母材管の端部を３５０℃に加熱し、スウェージングマシンのダイスに導入するまでの時間（放冷時間）を変えることで、ダイス導入時の温度（導入温度）を調整した。導入温度は、加熱温度（３５０℃）と放冷時間とから計算により推定した。一部の母材管についてはスウェージングマシンのダイスの加熱を併用した。このダイスの加熱温度は１５０℃である。また、一部の母材管には、端部に円筒状の銅ブロック（保温材）を挿入して加熱を行った。各母材管の導入温度、ダイスの加熱の有無、保温材の有無ならびに各加工度での加工性を表１８に示す。加工度は｛（加工前のパイプ外径−加工後のパイプの外径）／加工前のパイプ外径｝×１００で示し、加工性は各加工度で割れなく加工できたものを○、割れたものを×で示している。
【０１３１】
【表１８】
0003597186.tif 000019
【０１３２】
この表から明らかなように、母材管端部の導入温度が５０℃であるものは、２〜３％程度の加工度であれば割れを生じることなく口付け加工が行えることがわかる。導入温度を５０℃とした試料において、ダイスの加熱か保温材の適用を組み合わせると、より高い加工度で口付けを行うことができる。また、導入温度を１００〜４５０℃にした試料は５％以上の高い加工度での口付け加工が可能である。さらに、導入温度が４８０℃を超えるものは、加工が可能であるものの表面酸化が著しく、商品としての利用に耐えられなかった。なお、本発明方法による加工では、厚さが０．５ｍｍのマグネシウム基合金管が得られることも確認できた。
【０１３３】
（試験例３−２）
次に、試験例３−１と同一化学成分の押出管に造膜処理を行った母材管も用意した。造膜は、ＰＴＦＥを水中に分散させ、母材管をこの分散液に浸漬して、引き上げた母材管を４００℃に加熱し、母材管表面にＰＴＦＥの樹脂被膜を形成することにより行った。続いて、試験例３−１における試料Ｎｏ．１８−３と同様の口付け加工を行い、この加工後の母材管に引き抜き加工を行った。
【０１３４】
引き抜きはドローベンチを用いてプラグ引きにより１パスで行う。引き抜き時には、母材管に対し、予熱した潤滑油への浸漬、雰囲気炉による加熱、高周波炉による加熱、引き抜きダイスの加熱のいずれかによる加熱処理を組み合わせた。母材管を潤滑油の油槽、雰囲気炉または高周波炉から取り出し後、引き抜きダイスに導入するまでの時間を変えて出口温度を調整した。出口温度は引き抜きダイスの出口直後における引抜管の温度である。出口温度への昇温速度は１〜２℃／ｓｅｃであった。引き抜き後の管の冷却は空冷で行い、冷却速度は１〜５℃／ｓｅｃであった。引抜速度は１０ｍ／ｍｉｎである。
【０１３５】
ＺＫ６０の出口温度、加熱方法、潤滑方法、各加工度での加工性を表１９に示す。加工度は、｛（加工前のパイプ断面積−加工後のパイプの断面積）／加工前のパイプ断面積｝×１００で示している。加工性は破断なく引き抜きできたものを「○」、破断したものを「×」、焼き付いたものを「焼付き」と表示している。「潤滑方法」において、「潤滑油」は母材管に潤滑油を付着させることを、「造膜＋潤滑油」はＰＴＦＥの樹脂被膜を形成した母材管に潤滑油を付着させることを、「造膜」は母材管にＰＴＦＥの樹脂被膜を形成して潤滑油を用いることなく引き抜きを行うことを、「強制潤滑」は潤滑油を強制的にダイスと母材管の間に供給しながら引き抜きを行うことを示している。
【０１３６】
【表１９】
0003597186.tif 000020
【０１３７】
これらの表から明らかなように、出口温度を５０〜３００℃とした場合に好ましい結果が得られていることがわかる。特に、造膜と潤滑油による潤滑とを組み合わせた試料は、高い加工度での引き抜きが行えることがわかる。
【０１３８】
（試験例３−３）
さらに、試験例３−２の一部の試料については、複数パスでトータル加工度の異なる引き抜きを行い、その一部には引き抜き後に熱処理を施した。引き抜き時の「加熱方法」は潤滑油浸漬、「潤滑方法」は潤滑油である。また、引き抜きは、トータル加工度１５％のものは１パスで、３０％のものは２パスで、４５％のものは３パスで行った。各パスごとに、潤滑油浸漬により出口温度へ母材管の加熱を行う。トータル加工度は、｛（加工前のパイプ断面積−最終加工後のパイプの断面積）／加工前のパイプ断面積｝×１００で示している。引き抜き後の熱処理は２５０℃×３０分とした。得られたすべての引抜管について伸びと引張強度も測定した。各試料の出口温度、トータル加工度、引き抜き後の熱処理の有無、伸び、引張強度を表２０に示す。
【０１３９】
【表２０】
0003597186.tif 000021
【０１４０】
表２０から明らかなように、引き抜き後に熱処理を施した試料は、高い伸びを示していることがわかる。
【０１４１】
（試験例３−４）
試験例３−２における試料Ｎｏ．１９−４を用いて曲げ加工を施した。曲げ加工は、常温にて回転引き曲げ加工により、管外径Ｄが２１．５ｍｍ、厚み１ｍｍの引抜管を半径２．８Ｄの曲げを付与した。その結果、このような曲げ径の小さな場合でも曲げ加工が良好に行えることが確認できた。
【０１４２】
（試験例３−５）
ＺＫ６０材を用いてバテッド加工を行った。まず、外径２８ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの押出材からなるパイプを用意し、外径２４ｍｍ、厚さ２．２ｍｍまでプラグ引きにて引き抜き加工を行う。続いて、引き抜き後のパイプに２５０℃×３０分の熱処理を行った。この引き抜きにおいて、口付け加工は試験例３−１における試料Ｎｏ．１８−３と同一条件で、引き抜き加工は試験例３−２における試料Ｎｏ．１９−４と同一条件にて行った。この条件は以下に述べる空引きとプラグ引きにおいても同様である。
【０１４３】
得られた引抜管を用い、図６に示すように、空引きとプラグ引きとを組み合わせることでバテッド管を製作する。まず、引抜管４の一端側をダイス３内に挿通すると共に、この引抜管４をダイス３内面とプラグ２との間で挟み込むことなく空引きを行う（図６Ａ）。次に、引抜管４の中央部は、プラグ２をダイス３内部にまで到達させて、ダイス３内面とプラグ２との間で引抜管４を圧縮するプラグ引きを行う（図６Ｂ）。そして、引抜管４の他端側は、プラグ２を後退させて、引抜管４をダイス３内面とプラグ２との間で挟み込むことなく空引きを行う（図６Ａ）。この工程により、図７に示すように、両端部が肉厚で中間部が薄肉のバテッド管１０を成形することができた。得られたバテッド管１０の外径は２３ｍｍ、両端部の厚みは２．３ｍｍ、中間部の厚みは２．０ｍｍである。
【０１４４】
（試験例４−１）
ＡＭ６０、ＡＺ３１、ＡＺ６１およびＺＫ６０合金の各押出材（外径φ２６．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ２０００ｍｍ）を準備した。引き抜きを行うための口付け加工を施し、口付け加工の加工硬化を取り除くため、３５０℃にて１時間熱処理を行った後、以下の条件にて引き抜き加工を行った。
【０１４５】
引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きにて行い、ダイス直前に高周波加熱装置をセットし、ダイスにパイプが挿入される際の温度を１５０℃になるように設定した。ダイスは内径：φ２４．５ｍｍ、プラグは外径：φ２１．７ｍｍにて加工を実施した。断面減少率はそれぞれ１５．０％である。その結果、合金種に依らず問題なく加工ができた。高周波加熱は極めて有効な加熱方法であることが確認された。
【０１４６】
（試験例４−２）
ＡＭ６０、ＡＺ３１、ＡＺ６１およびＺＫ６０合金の各押出材（外径φ２６．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ２０００ｍｍ）を準備した。引き抜きを行うための口付け加工を施す際に、パイプ先端を２００℃の潤滑油中に浸して加熱し、スウェージングマシンに導入して口付け加工を行った。この加熱により、パイプに割れなどが生じることなく口付け加工が行えた。加熱時間は２分で十分加熱でき、加熱手段として潤滑油への浸漬が有効であることがわかった。また、本発明方法による加工では、厚さが０．５ｍｍのマグネシウム基合金管が得られることも確認できた。
【０１４７】
（試験例４−３）
ＡＺ６１合金の押出材（外径φ２６．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ２０００ｍｍ）を２０本準備した。引き抜きを行うための口付け加工を施した後、１０本の押出材における引き抜き時の初期加工部周辺に被膜処理を行った。被膜処理は、ＰＴＦＥを水中に分散させ、初期加工部周辺のみを分散液に浸漬し、引き上げた後、浸漬部のみ４００℃の温度にて５分間加熱処理を行った。
【０１４８】
この被膜処理を施した１０本と残りの被覆処理しない１０本の押出材について引き抜き加工を行った。引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きにて行い、１８０℃に加熱した潤滑油中にパイプを浸漬することにより加熱し、引き上げた後、冷却される前にドローイングベンチにて引き抜き加工を行った。ダイス挿入直前のパイプの温度は約１５０℃であった。ダイスは内径：φ２４．５ｍｍ、プラグは外径：φ２１．７ｍｍにて加工を実施した。断面減少率は１５．０％である。
【０１４９】
被膜処理を行わなかったパイプでは１０本中６本に焼き付き現象が認められたのに対して、被膜処理を行ったパイプでは全て焼き付きは認められなかった。すなわち、初期加工部周辺のみに被膜処理を行うだけでも焼き付き防止に大きな効果があることがわかる。
【０１５０】
（試験例４−４）
ＡＺ６１合金の押出材（外径φ２６．０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ２０００ｍｍ）を２０本準備した。この押出材に口付け加工を行い、一旦外径φ２４．５ｍｍ、肉厚１．５ｍｍに引き抜き加工を行った後、３５０℃にて１時間の加熱処理を行った。
【０１５１】
上記で得られたパイプを被加工材とし、引き抜きを行うための口付け加工を施した後、更に引き抜き加工を行った。引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きにて行った。合計２０本の試料のうち、１０本は３５０℃に加熱した雰囲気加熱炉中にてパイプ先端部（加工が始まる際にダイスおよびプラグが接触する初期加工部）を加熱し、室温まで冷却される前にドローイングベンチにて引き抜き加工を行った。ダイス挿入時のパイプの温度は約２００℃であった。残りの１０本は、加熱することなく引き抜き加工を行った。残りの試料は、パイプ先端部の加熱を行うことなく引き抜き加工を行った。ダイスは内径：φ２３．１ｍｍ、プラグは外径：φ２０．４ｍｍにて加工を実施した。断面減少率は１４．９％である。
【０１５２】
パイプ先端部の加熱を行わなかったパイプは１０本中９本に焼き付き現象が認められたのに対して、パイプ先端部の加熱を行ったパイプでは焼き付きは認められなかった。すなわち、パイプ先端部の加熱だけでも焼き付き防止に大きな効果があることがわかる。
【０１５３】
また、同様の実験を、パイプ先端部の加熱温度を変えて行ったところ、１５０℃未満の加熱温度では効果は少なく、４００℃以上では加工は可能であるが、酸化が認められた。
【０１５４】
（試験例４−５）
ＡＺ６１の押出材（外径φ３４．０ｍｍ、肉厚３．０ｍｍ、長さ２０００ｍｍ）を準備した。引き抜きを行うための口付け加工を施し、口付け加工の加工硬化を取り除くため、３５０℃の温度にて１時間熱処理を行った後、以下の条件にて引き抜き加工を行った。引き抜き加工はプラグを用いたプラグ引きにて行い、ダイスは内径：φ３１ｍｍ、プラグは外径：φ２５ｍｍにて１０本の加工を実施した。断面減少率は９．７％である。１８０℃に加熱した潤滑液中にパイプを浸漬することにより加工前のパイプを加熱し、加工温度を１４０℃とした。ここで言う加工温度とは、ダイス挿入直前のパイプ温度である。
【０１５５】
得られた引き抜きパイプに３５０℃にて１時間の熱処理を実施した。熱処理後の材料を以下の条件にてマンドレルを用いてバテッド加工を行った。パイプ両端の肉厚の厚い部分（肉厚部：パイプの外径：φ３０ｍｍ）は、外径：φ２４．２ｍｍのマンドレルで加工を行い、パイプ中間の肉厚の薄い部分（薄肉部）は、外径が局部的に大きくなったマンドレルを用いて加工を行った。加工の条件は、▲１▼加工温度を室温としてパイプにフッ素樹脂被膜処理した場合、▲２▼加工温度を室温としてマンドレルにフッ素樹脂被膜処理をした場合、▲３▼加工温度を室温として被膜処理をしない場合、▲４▼加工温度を１４０℃としてパイプにフッ素樹脂被膜処理した場合、▲５▼加工温度を１４０℃としてマンドレルにフッ素樹脂被膜処理をした場合、▲６▼加工温度を１４０℃として被膜処理をしない場合とした。フッ素樹脂被膜は、水分散タイプのＰＦＡを用いた。加工の可否を表２１に示す。
【０１５６】
【表２１】
0003597186.tif 000022
【０１５７】
この表を見てわかるように、マグネシウム基合金管のバテッド加工がマンドレルにより可能であり、パイプ又はマンドレルにフッ素樹脂被膜を形成させることにより、より大きな肉厚の違いのあるバテッド管の作製が可能である。更には、加工温度を上げることにより、より大きな肉厚差のあるバテッド管が作製可能である。
【０１５８】
加工温度は１００℃未満では効果はなく、３５０℃を越えると破断してしまった。これは、材料強度の低下のためである。
【０１５９】
さらに、肉厚部を加工するマンドレルの外径を２２．０ｍｍとし、薄肉部を加工するマンドレルの外径を２４．５ｍｍとして加工を行った。この加工は、パイプにフッ素樹脂被膜処理を施して室温にて行う。その際、内径２９．６ｍｍ→２８．７ｍｍ→２８．０ｍｍと３枚のダイスを用いて１パスごとに３５０℃の焼鈍工程を行った。その結果、肉厚部の厚みが３．０ｍｍ、薄肉部の厚みが１．７５ｍｍという大きな厚み差のあるバテッド管を得ることができた。
【０１６０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明マグネシウム基合金管の製造方法によれば、口付け条件あるいは引き抜き加工条件を特定することで、強度と靭性とを兼ね備えたマグネシウム基合金管を得ることができる。特に、この管は、高い引張強度、高いＹＰ比または高い０．２％耐力を有し、伸びといった靭性においても優れた特性を示している。従って、本発明マグネシウム基合金管は、椅子、テーブル、車椅子、担架、登山用のステッキなどに用いられるパイプや、自動車などのフレーム用パイプなど、強度に加えて軽量であることを要求される用途に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】管の引き抜き方式を示す説明図である。
【図２】ＡＺ３１の合金管の外径と加工度との関係を示すグラフである。
【図３】ＡＺ６１の合金管の外径と加工度との関係を示すグラフである。
【図４】加工度と引き抜き力との関係を示すグラフである。
【図５】試験例２−３における試料Ｎｏ．１７−８の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図６】バテッド管の製造工程を示し、（Ａ）はパイプを空引きする際の説明図、（Ｂ）はパイプをプラグ引きする際の説明図である。
【図７】バテッド管の縦断面図である。
【符号の説明】
１  支持棒
２  プラグ
３  ダイス
４  母材管（引抜管）
５  マンドレル
１０  バテッド管
【図１】
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【図２】
0003597186.tif 000024
【図３】
0003597186.tif 000025
【図４】
0003597186.tif 000026
【図５】
0003597186.tif 000027
【図６】
0003597186.tif 000028
【図７】
0003597186.tif 000029