(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線検出器を冷却装置と共に真空容器内に封入して冷却し、Ｘ線入射窓を通して試料から放射される特性Ｘ線を検出して分析を行うＸ線分析装置において、前記Ｘ線検出器を封入した前記真空容器のＸ線入射窓のＸ線入射側とガス雰囲気とした前記試料のある試料室との間に第２のＸ線入射窓を有する真空の隔離室を設け、該隔離室により前記真空容器のＸ線入射窓における両側の差圧を小さくし、前記ガス雰囲気とした試料室と前記真空容器のＸ線入射窓との間を隔離したことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記真空の隔離室は、真空排気するポンプを有する真空室とすることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記真空の隔離室は、真空密封室とすることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線検出器を冷却装置と共に真空容器内に封入して冷却し、Ｘ線入射窓を通して試料から放射される特性Ｘ線を検出して分析を行うＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図２は従来のＸ線分析装置の構成例を示す図である。
電子顕微鏡では、試料の微小領域を元素分析する装置としてエネルギー分散型Ｘ線分析装置が使用されている。このエネルギー分散型Ｘ線分析装置では、図２に示すように励起線発生器１から発生された一次線５を試料４に照射し、それによって発生したＸ線６をＸ線検出器８で検出し電気信号に変換して定性定量分析を行う。励起線発生器１は、イオン源や電子線発生器、Ｘ線発生器、放射線源等からなる。Ｘ線検出器８は、シリコン半導体素子等からなり、その前方にベリリウム（Ｂｅ）薄膜や有機薄膜付のＸ線入射窓７を有する真空容器３に冷却装置１０と共に封入され、液体窒素の入った容器や冷凍機等の冷却装置１０により熱伝導棒９を介して冷却される。
【０００３】
このように、Ｘ線分析装置において、高性能の分析を期待する場合には、信号対雑音比を向上させるためにＸ線検出器８を冷却することが行われる。そして、冷却して使用するＸ線検出器８の場合、冷却効率を上げるためＸ線検出器８を真空容器３中で使用することも一般的な手法であり、真空容器３中のＸ線検出器８にＸ線を導入するために、ベリリウムや有機膜等の非常に薄いＸ線入射窓７を使用している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のようにＸ線検出器８を真空容器３中で冷却して使用するＸ線分析装置において、試料４が液体や含水率の高い生物試料や揮発性の高い物質の場合、試料室２を高真空として分析することはできない。そのため、このような場合には、試料室２を低真空又はガス雰囲気として試料４の測定を行うが、ガス雰囲気で分析を行う場合、試料４とＸ線入射窓７との距離が長いと、ガスによるＸ線の吸収によって感度が低下するため、ヘリウムや水素などの軽いガスが使用される。
【０００５】
しかし、軽いガスは、分子が小さいため、Ｘ線検出器８を封入した真空容器３中にＸ線入射窓７を透過して侵入するという問題が生じている。このことは、ヘリウムや水素ガスで膨らませた風船が数日で萎んでしまうことと同じ現象である。真空容器３中にガスが侵入すると、真空容器３中の真空度が低下する。このことにより、Ｘ線検出器８には高圧が印加されているため、放電が発生し、また、冷却効率が悪化し、Ｘ線検出器８の性能が劣化する。さらには、冷却効率が悪化することにより、冷却装置１０の液体窒素の消費量が増大する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するものであって、Ｘ線検出器を冷却して使用する真空容器にガスが侵入するのを防ぎ、真空度の低下による冷却効率の悪化を防ぐものである。
【０００７】
そのために本発明は、Ｘ線検出器を冷却装置と共に真空容器内に封入して冷却し、Ｘ線入射窓を通して試料から放射される特性Ｘ線を検出して分析を行うＸ線分析装置において、前記Ｘ線検出器を封入した前記真空容器のＸ線入射窓のＸ線入射側とガス雰囲気とした前記試料のある試料室との間に第２のＸ線入射窓を有する真空の隔離室を設け、該隔離室により前記真空容器のＸ線入射窓における両側の差圧を小さくし、前記ガス雰囲気とした試料室と前記真空容器のＸ線入射窓との間を隔離したことを特徴とし、前記真空の隔離室は、真空排気するポンプを有する真空室や、真空密封室とすることを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。
図１は本発明に係るＸ線分析装置の実施の形態を示す図であり、１は励起線発生器、２は試料室、３は真空容器、４は試料、５は一次線、６はＸ線、７、１３はＸ線入射窓、８はＸ線検出器、９は熱伝導棒、１０は冷却装置、１１は隔離室、１２はロータリーポンプを示す。
【０００９】
図１において、励起線発生器１は、イオン源や電子線発生器、Ｘ線発生器、放射線源等からなり、一次線５を発生する。一次線５は、例えばＸ線またはγ線源である。試料室２は、大気またはヘリウム、水素などのガス雰囲気の中で励起線発生器１からの一次線５を照射する試料４を保持するものである。Ｘ線検出器８は、一次線５の照射によって試料４から発生しＸ線入射窓１３、７を通して入射するＸ線６を検出するものであり、それを電気信号に変換して定性定量分析を行う。また、Ｘ線検出器８は、例えば冷媒として液体窒素を用いた冷却装置１０により熱伝導棒９を介して冷却され、真空容器３は、Ｘ線入射窓７を有し、これらＸ線検出器８、熱伝導棒９、冷却装置１０を真空封入するものである。
【００１０】
隔離室１１は、試料室２と真空容器３とを隔離するものであり、Ｘ線入射窓１３を有し、ロータリーポンプ１２は、隔離室１１を排気して真空に保持するためのものである。つまり、隔離室１１は、真空室とすることによりＸ線入射窓７の両側の差圧を小さくしている。したがって、試料４から発生したＸ線６は、隔離室１１のＸ線入射窓１３、真空容器３のＸ線入射窓７の２枚を通してＸ線検出器８で検出される。しかし、隔離室１１は、ロータリーポンプ１２により真空に引くので、真空容器３のＸ線入射窓７における両側の差圧を小さくすことができ、真空容器３のＸ線入射窓７を通してガスが侵入するのを防ぐことができる。つまり、試料室２と真空容器３との間は、２枚のＸ線入射窓１３と７の間で真空の隔離室１１によって隔離される。
【００１１】
上記のように構成することにより、試料室２を大気またはヘリウム、水素などのガス雰囲気として試料４の測定を行う場合、Ｘ線検出器８の前方に配置されたＸ線入射窓７は、直接試料室２側のガスと接しないので、ガスが侵入するのを防ぎ、真空度の低下による冷却効率の悪化を防ぐことができる。
【００１２】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記実施の形態では、隔離室をロータリーポンプで排気して真空に引く構成を示したが、このようなロータリーポンプを用いずに真空密封型の隔離室としてもよい。また、試料室から真空容器を完全に隔離するようにした隔離室１１の例を示したが、ガスが侵入するＸ線入射窓７のＸ線入射側だけで隔離室を構成するものであってもよい。
【００１３】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、Ｘ線検出器の前方に配置されたＸ線入射窓の薄膜が直接ヘリウムや水素ガスと接しないので、Ｘ線入射窓を透過または粒界を通してのガスの漏れがあっても、その量は、隔膜両側の圧力差により、少なくとも３桁減らすことができる。その結果、真空度の低下による冷却効率の悪化を防ぐことができる。したがって、Ｘ線検出器の寿命を大幅に延ばすことができ、さらに、液体窒素等の冷媒の消費量を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の実施の形態を示す図である。
【図２】従来のＸ線分析装置の構成例を示す図である。
【符号の説明】
１…励起線発生器、２…試料室、３…真空容器、４…試料、５…一次線、６…Ｘ線、７、１３…Ｘ線入射窓、８…Ｘ線検出器、９…熱伝導棒、１０…冷却装置、１１…隔離室、１２…ロータリーポンプ
【図１】
0003599259.tif 000002
【図２】
0003599259.tif 000003