(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を有する加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間であって、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過板と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、この分光手段により分光された波長について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制御を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、
上記光源側光透過板と上記黒鉛管との間に、上記測定光が通過する貫通孔を有する光遮断板を備えることを特徴とする原子吸光光度計。
【請求項２】
測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を有する加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間であって、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過板と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、この分光手段により分光された波長について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制御を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、
上記光源側光透過板の上記黒鉛管側の表面は、上記測定光の光軸に対して垂直より傾斜させて配置されることを特徴とする原子吸光光度計。
【請求項３】
請求項２記載の原子吸光光度計において、上記光透過板の上記発光手段側の表面は、上記測定光の光軸に対して、ほぼ垂直に配置されることを特徴とする原子吸光光度計。
【請求項４】
請求項２又は３記載の原子吸光光度計において、上記光透過板の傾斜させる角度は、上記測定光の光軸に対して３°以上６０°以下の範囲であることを特徴とする原子吸光光度計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を加熱し原子化させ、その原子を吸光分析することにより金属元素の分析を行う電気加熱炉分析法による原子吸光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図５は、従来における電気加熱炉分析法による原子吸光光度計の概略構成図である。
図５において、電気加熱炉１の黒鉛管２内には測定対象である試料１０が配置され、黒鉛管２が通電加熱されて試料１０が原子化される。黒鉛官２の加熱時には不活性ガス１４がガス制御部１５により流量が制御されて電気加熱炉１に供給され、黒鉛管２内に導かれて、加熱による酸化が少なくとも抑制される。
【０００３】
電気加熱炉１内に導かれた不活性ガス１４は、光源側透過板５と分光器側透過板１１とにより測定光４の光軸上に位置する光源３側と分光器６側への流出が制限される。また、黒鉛管２内に導かれた不活性ガス１４は、黒鉛管２の試料注入孔１６から排出される。光源３は直径３ｍｍのものが一般的に用いられ、少なくとも１９０〜９００ｎｍの波長を含む測定光４を照射する。
【０００４】
光源３から出射された測定光４は、集光ミラー１２により集光され黒鉛管２の中心位置に結像する。黒鉛管２内では、試料１０の原子化により原子吸収が生じ、吸収を受けた測定光４は、黒鉛管２を通過後、集光ミラー１３により再度集光され、分光器６に導かれる。
【０００５】
分光器６では、測定光４が分光され、設定された測定波長の光のみが検知器８に導かれる。検知器８では、光の強度を電気信号に変換して中央処理装置７に出力する。中央処理装置７は、電気加熱炉１の温度制御、光源３の電流制御、ガス制御部１５の制御、分光器６の波長制御を行う。入力装置９は、測定波長および試料原子化時の加熱温度、光源の電流値の設定を行う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記電気加熱炉分析法による原子吸光光度計においては、測定時に黒鉛管２が加熱されることにより、黒鉛管２自体が発光するという現象を伴う。黒鉛管２の発光源は測定光４の光路上から外れてるため黒鉛管２からの直接の発光光は分光器６には入らない。
【０００７】
しかし、黒鉛管２の発光が光源側透過板５の表面で反射した発光の少なくとも一部が測定光４の光軸と交わり、測定光４の光路上に入り込む。従って、測定光４以外にも、黒鉛管２から発光した光も分光器６に入ってしまう。この黒鉛管２からの発光は原子吸収測定に不要なバックグラウンド成分となり、原子吸収測定の分析精度を低下している。
【０００８】
従来の原子吸光測定においては、光源側透過板５の表面反射光が分光器６に入り込んでいたことが認識されておらず、この表面反射光については、考慮されていなかった。
【０００９】
加熱温度によって増加減する黒鉛管２の発光が、光源側透過板５の表面反射にて分光器６に入り込むと、原子吸収測定に不要なバックグラウンド成分が増加すると共にバックグラウンド成分が変動する。そのため、測定信号からバックグラウンド成分を取り除き、原子吸収量を求めるバックグラウンド補正において補正精度が低下するという問題があった。
【００１０】
特に、測定波長の長い試料、または原子化時加熱温度が高い試料の測定においては、黒鉛管２の発光が多くなるため、バックグラウンド補正精度を更に低下してしまっていた。
【００１１】
本発明の目的は、分光器に入り込む黒鉛管発光の反射光を適切に制限して、測定光量の低下を最小限にとどめ、分析精度を向上することが可能な電気加熱炉分析法による原子吸光光度計を実現することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は次のように構成される。
（１）測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を有する加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間であって、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過板と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、この分光手段により分光された波長について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制御を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、上記光源側光透過板と上記黒鉛管との間に、上記測定光が通過する貫通孔を有する光遮断板を備える。
【００１３】
（２）また、測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を有する加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間であって、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過板と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、この分光手段により分光された波長について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制御を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、上記光源側光透過板の上記黒鉛管側の表面は、上記測定光の光軸に対して垂直より傾斜させて配置される。
【００１４】
（３）好ましくは、上記（２）において、上記光透過板の上記発光手段側の表面は、上記測定光の光軸に対して、ほぼ垂直に配置される。
【００１５】
（４）また、好ましくは、上記（２）又は（３）において、上記光透過板の傾斜させる角度は、上記測定光の光軸に対して３°以上６０°以下の範囲である。
【００１７】
本発明では上記構成により、黒鉛管の発光光が、光源側透過板により反射されても、上記変位手段又は光源側透過板の黒鉛管側表面の傾斜角により測定光の光軸と交わらないため、反射光が直接分光手段に入り込むことが抑制される。これにより、ほとんど測定光量を低下させることなく、黒鉛管の発光光の反射光を適切に制限して、分析精度を向上することが可能となる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について、図１〜４を用いて説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図であり、図２は、測定波長及び加熱温度と黒鉛管からの発光量との相関関係について示すグラフである。この図２のグラフは、黒鉛管２を完全黒体と仮定し、測定光の波長と黒鉛管からの発光強度との関係を理論式を立てて、求めたものである。
【００１９】
この図２によれば、黒鉛管２の発光は、原子吸光光度計の測定波長範囲である１９０ｎｍから９００ｎｍ全域で影響を与え、特に、波長が長くなるにつれ、加熱温度が大となるにつれ、大きくなる。
【００２０】
図１において、電気加熱炉１の光源側透過板５は、均等な厚みを有する透過板であり、この光源側透過板５は、測定光４の光軸に対して、その表面が１０°傾けて配置されている。なお、図１に示していない他の部分は、図５の例と同様であるので、それらの図示及び説明は省略する。
【００２１】
図１において、電気加熱炉１は黒鉛管２を通電加熱する。光源から測定光４が光源側透過板５を介して黒鉛管２の中心位置に結像（およそ直径３ｍｍ）し、黒鉛管２、分光器側透過板１１通過して分光器に導かれる。黒鉛管２内部にはガス制御部１５により不活性ガスが供給され、光源側透過板５と分光器側透過板１１とによりガスの流出が抑制される。
【００２２】
このとき、加熱された黒鉛管４の内面が発光して、その発光光１７の一部が光源側透過板５に向かい光源側透過板５の表面で反射する。光源側透過板５は、上述したように、測定光４の光軸に対して、１０°傾斜しているので、光源側透過板５で反射された発光光１７の光軸が、測定光４の光軸に重なることが回避される。
【００２３】
以上のように、本発明の第１の実施形態によれば、電気加熱炉分析法による原子吸光光度計において、均等な厚みを有する光源側透過板５を測定光４の光軸に対して、１０°傾斜して配置させているので、加熱された黒鉛管４の内面からの発光光１７の一部が光源側透過板５に反射されても、その光軸が測定光４の光軸に重畳することが回避される。
【００２４】
したがって、分光器に入り込む黒鉛管発光の反射光を適切に制限し、測定光量の低下を最小限にとどめ、分析精度を向上することが可能な電気加熱炉分析法による原子吸光光度計を安価に実現することができる。
【００２５】
また、原子吸光測定に不要なバックグラウンド成分の低減により分析精度を向上し、長波長側及び原子化時加熱温度が高い試料についても上記と同様の効果を得ることができる。
【００２６】
図３は、本発明の第２の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図であり、この第２の実施形態は、第１の実施形態における光源側透過板５とその形状が異なり、その他の部分は、第１の実施形態と同様な構成となっている。
【００２７】
つまり、図３における光源側透過板５は、光源側側面が、測定光４の光軸に対して、ほぼ垂直な面となっており、黒鉛管４側側面は、測定光４の光軸に対して、１０°傾けた不均等な厚みを有する透過板となっている。
【００２８】
この第２の実施形態においては、第１の実施形態と同様に、加熱された黒鉛管４からの発光光１７の一部が光源側透過板５に向かい光源側透過板５の表面で反射する。光源側透過板５は、上述したように、測定光４の光軸に対して、１０°傾斜しているので、光源側透過板５で反射された発光光１７の光軸が、測定光４の光軸に重なることが回避される。
【００２９】
以上のように、本発明の第２の実施形態によれば、第１の実施形態と同様な効果を得ることができる。さらに、この第２の実施形態によれば、光源側透過板５の光源側側面は、測定光４の光軸に対して、ほぼ垂直な面となっており、黒鉛管４側側面のみ、測定光４の光軸に対して、１０°傾けた形状となっているので、光側側面も測定光４の光軸に対して傾斜させる場合と比較して、入射する測定光４が、この光源側透過板５に反射される量を減少でき、より多くの光を黒鉛管２内を通過させることができる。
【００３０】
図４は、本発明の第３の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図であり、光源側透過板５は、光側側面及び黒鉛側側面共に、測定光４の光軸に対して、ほぼ垂直な面となっており、ほぼ均一な厚みを有する透過板となっている。
【００３１】
そして、光源側透過板５と黒鉛管２との間であって、測定光４の光軸上に光遮断板１８（変位手段）が配置されている。この光遮断板１８は、その中央部であって、測定光４の光軸と同軸の円形の孔が形成されており、測定光４は、光遮断板１８の円形孔を介して光源側透過板５から黒鉛管２を通過する。
【００３２】
加熱された黒鉛管４の内面からの発光光１７が光遮断板１８に向かう。そして、光遮断板１８に向かった発光光１７の一部の光は、光遮断板１８により反射され、その他の光は、光遮断板１８の円形孔を通過して光源側透過板５に向かい、この光源側透過板５により、反射される。
【００３３】
光遮断板１８により反射された発光光１７の一部は、測定光４の光軸と同一となることはない。また、発光光１７のうち、光遮断板１８の円形孔を通過した光は、光源側透過板５の側面に垂直には入射しないので、透過板５により反射された光の光軸が測定光４の光軸と同一となることはない。
【００３４】
以上のように、本発明の第３の実施形態によれば、上述した第２の実施形態と同様な効果を奏することができる。
【００３５】
なお、上述した第１及び第２の実施形態においては、光源側透過板５の黒鉛管４側の側面は、測定光４の光軸に対して、１０°傾けた形状となっているが、この傾斜角度は、１０°に限らず、３°〜６０°であれば、本発明の効果を奏することができる。この傾斜角度は、好ましくは、５°〜３０°程度である。
【００３６】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているため、次のような効果がある。
つまり、電気加熱炉分析法による原子吸光光度計において、少なくとも、黒鉛管側側面を、測定光の光軸に対して、１０°傾けて配置させているので、加熱された黒鉛管の内面からの発光光の一部が光源側透過板に反射されても、その光軸が測定光４の光軸に重畳することが回避される。
【００３７】
したがって、分光器に入り込む黒鉛管発光の反射光を適切に制限し、測定光量の低下を最小限にとどめ、分析精度を向上することが可能な電気加熱炉分析法による原子吸光光度計を安価に実現することができる。
【００３８】
また、光源側透過板の光源側側面は、測定光の光軸に対して、ほぼ垂直な面とし、黒鉛管側側面のみ、測定光の光軸に対して、１０°傾けた形状とすれば、光側側面も測定光の光軸に対して傾斜させる場合と比較して、入射する測定光が、光源側透過板に反射される量を減少でき、より多くの光を黒鉛管内を通過させることができる。
【００３９】
また、光源側透過板は、光側側面及び黒鉛側側面共に、測定光の光軸に対して、ほぼ垂直な面とし、光源側透過板と黒鉛管との間であって、測定光の光軸上に円形の孔を有する遮断板を配置するように構成しても、分光器に入り込む黒鉛管発光の反射光を適切に制限して、かつ測定光量の低下を最小限にとどめて、分析精度を向上でき、かつ、入射する測定光が、光源側透過板に反射される量を減少でき、より多くの光を黒鉛管内を通過させることができる。
【００４０】
また、原子吸光測定に不要なバックグラウンド成分の低減により分析精度を向上し、長波長側及び原子化時加熱温度が高い試料についても上記と同様の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図である。
【図２】黒鉛管からの発光による像の発光強度の分布を示すグラフである。
【図３】本発明の第２の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図である。
【図４】本発明の第３の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図である。
【図５】従来の一般的な原子吸光光度計の概念構成図である。
【符号の説明】
１          電気加熱炉
２          黒鉛管
３          光源
４          測定光
５          光源側透過板
６          分光器
７          中央処理装置
８          検知器
９          入力装置
１０        試料
１１        分光器側透過板
１２、１３  集光ミラー
１４        不活性ガス
１５        ガス制御部
１６        試料注入孔
１７        発光光
１８        光遮断板
【図１】
0003563607.tif 000002
【図２】
0003563607.tif 000003
【図３】
0003563607.tif 000004
【図４】
0003563607.tif 000005
【図５】
0003563607.tif 000006