(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザ光をサンプル層に照射することによって生じる回折／散乱光の強度分布を測定するレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置において、サンプルを保持する部材を、２枚の透光性の板材と、これらに挟み込まれるとともに、一部がはみ出すように配置されたもう一枚の透光性の板材とで構成したことを特徴とするレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、希釈すると粒子の状態が変わってしまうような、高濃度サンプル試料の粒度分布測定に用いられるレーザ回折／散乱式粒度分布測定方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハンドクリーム、乳液、軟膏、顔料など、希釈すると粒子の状態が変わってしまうような高濃度サンプル試料の粒度分布測定においては、湿式測定では凝集を起こし、正確な測定結果が得られないおそれがあるため、希釈せずに測定を行うようにしており、試料をそのままスライドガラスに挟み込んで測定を行っている。
【０００３】
この粒度分布測定に用いられるレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置は図５に示すように構成されている。レーザ光源１１から発生したレーザ光は光学レンズ１２で集光され、次の光学レンズ１３で平行光に変換される。光学レンズ１３からの平行光は測定ボックス内の専用ホルダー１５に固定されたスライドガラス１４に入射する。
【０００４】
スライドガラス１４に挟み込まれた試料によってレーザ光は回折／散乱を起こし、この回折／散乱光が集光レンズ１６によって集光された後、集光レンズ１６の焦点に置かれた前方回折／散乱光センサー１７によって検出される。この検出信号は増幅器１８で増幅され、次のＡ／Ｄ変換器１９でデジタル信号に変換された後、制御通信部２０を用いてパソコン２１等にデータを送り、試料の粒度分布を測定するようにしている。
【０００５】
ところで、従来、スライドガラス１４に試料を配置するときには、多重散乱光の発生を低減させるために少量のサンプル試料を２枚のスライドガラスの間に挟み込んだ後、試料の層の厚さを均一にかつ薄くするようにしており、このために専用のプレス器等を用い、一定時間スライドガラスに荷重を加えて試料を引き伸ばしていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来技術では、粘性の小さい試料を測定する際、試料がスライドガラスの中で均一に広がらず、試料に偏り（むら）ができるため、正確な粒度分布データが得られず、再現性も悪いものであった。
【０００７】
また、サンプルをセットする場合に試料が広い範囲で空気に直接触れるために、試料が乾燥して、粒度分布が変わったり、気泡が混入するため、正確な粒度分布測定ができないという問題があった。
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するために創案されたもので、高濃度の試料に対し、多重散乱の発生を極めて少なくするとともに、サンプル層の厚さの不均一や、サンプルの変質による測定データの誤差を少なくするレーザ回折／散乱式粒度分布測定方法とその装置を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置は、レーザ光をサンプル層に照射することによって生じる回折／散乱光の強度分布を測定するレーザ回折／散乱式粒度分布測定方法として、前記サンプル層が、対向する２枚の透光性の板材の間に設けられた隙間の一端に試料を滴下することによって形成する方法を採用する。
【００１０】
そして、本発明の装置は、レーザ光をサンプル層に照射することによって生じる回折／散乱光の強度分布を測定するレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置において、サンプルを保持する部材を、２枚の透光性の板材と、これらに挟み込まれるとともに、一部がはみ出すように配置されたもう一枚の透光性の板材とで構成したことを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施例を、以下、図面に基づいて説明する。
【００１２】
図１は本発明によるレーザ回折／散乱式粒度分布測定方法における試料セット方法を示す。
【００１３】
１、２は透光性の板材の一種、すなわち、スライドガラス、カバーガラス等の適当な厚みを持つガラス板、３はスポイト、４は測定対象となる試料である。
【００１４】
図に示すように試料をセットする場合には、対向する２枚のガラス板１、２を完全に重なり合わないようにずらせて合わせる。すると、端部では例えば、ガラス板２の方がガラス板１よりもはみだしてしまう部分が生じる。
【００１５】
２枚のガラス板はその表面の研磨状態等により、完全に密着しているわけではなく、わずかではあるが、所定の厚みの隙間（ギャップ）が生じている。
【００１６】
ここで、上記ガラス板２のはみだした部分にスポイト３内の試料４を滴下するようにすれば、毛管現象の作用により、滴下された試料がガラス板１と２の隙間に吸い込まれてゆき、均一の厚さに試料をセットできる。
【００１７】
この方法を用いて行うサンプル試料のセットの具体例を示すのが図２である。
５、７はスライドガラス、６はカバーガラス、８は固定用テープ、９はスポイト、スプーン、スパチュラ等の試料導入器具である。
【００１８】
スライドガラス５と７の間にカバーガラス６を挟んで合わせる。このとき、カバーガラス６の端を一部スライドガラスから出すように設置する。図ではカバーガラス６の奥の方の部分がスライドガラス５、６の接合部より外へ出ている。
【００１９】
上記のように設置できたら、固定用テープ８を接合したスライドガラスの両端に巻き付けて固定する。
【００２０】
次にスライドガラスの接合部よりも外へ出ているカバーガラス６の一部に試料導入器具９で試料を滴下すると、カバーガラス６とスライドガラス５との間に生じているわずかな隙間に沿って毛管現象の作用で試料が引き込まれていき、カバーガラス６の面積の部分だけに試料が均一に拡散する。
【００２１】
このようにして、試料がセットされたスライドガラス全体を図５に示すレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置の専用ホルダー１５に取り付けて測定を行う。
【００２２】
測定は、レーザダイオード等のレーザ光源１１から発生したレーザ光が光学レンズ１２、１３によるビームエキスパンダによって拡大されて平行光となり、この平行レーザ光が専用ホルダー１５に取り付けられたスライドガラスに入射し、スライドガラス内に形成されたサンプル試料の粒子径の大きさに応じてレーザ光が回折／散乱を生じ、この回折／散乱光が集光レンズ１６で集光され、リングデテクタ等で構成される前方回折／散乱光センサー１７で検出される。
【００２３】
前方回折／散乱光センサー１７で検出された信号は増幅器１８で増幅され、増幅された信号はＡ／Ｄ変換器１９でデジタル信号に変換された後、制御通信部２０を介してパソコン２１等に送られて処理される。
【００２４】
次に、従来法による粒度分布測定結果と本発明方法による粒度分布測定結果との比較例を図３、図４により説明する。
【００２５】
インクをサンプルに用いて測定を行った。横軸は粒子径を示し、縦軸は相対粒子量（全粒子量に対する割合）を示す。また、棒グラフは各粒子径範囲の相対粒子量を示し、折れ線グラフはある粒子径までの相対粒子量の累積値を示す。図からわかるように、従来法ではほとんどの測定粒子が粒子径約８０〜１００μｍまでに集中して存在することになり、一方、本発明方法では、測定粒子が粒子径約０．７〜１００μｍまでに適切に存在することになる。
【００２６】
本来、インクの粒子はその粒子径は一定の範囲で分布するはずなので、従来法による測定結果が正確ではなく、径が８０〜１００μｍまでの気泡の影響を強く受けていることがわかる。
【００２７】
なお、上記の実施例では透光性の板材として、スライドガラス、カバーガラス等のガラス板を使用したが、アクリル板等を使用しても良い。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明装置が採用する方法は透光性の板材の間に一定の厚さの隙間を設けた後、その隙間の一端に試料を滴下し、毛管現象を利用して板材の間にサンプル層を設けるようにしているので、むらのない均一なサンプル層を作ることができ、再現性が向上するとともに、試料の性質にかかわらず希釈する必要がないので、凝集の心配がない。また、試料が空気に直接広範囲に触れないので、試料の乾燥を防ぐことができ、気泡の混入も防ぐことができるので、正確な粒度分布測定が行える。
【００２９】
また、本発明装置は、２枚の透光性の板材に１枚の透光性の板材を完全に挟み込まずに、一部はみ出すようにしておき、このはみ出した部分に試料を滴下して、中間の板材とその上下いずれかの板材との間にサンプル層を形成するようにしているので、上記と同様な効果が得られるとともに、簡便な手段で迅速に均一なサンプル層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のレーザ回折／散乱式粒度分布測定方法における試料セット方法を示す図である。
【図２】サンプル試料のセットの具体例を示す図である。
【図３】インクを試料とした場合の従来法による粒度分布測定結果を示す図である。
【図４】インクを試料とした場合の本発明法による粒度分布測定結果を示す図である。
【図５】レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置の構成を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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