(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｃ：０．１５〜０．５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．１〜１．５％、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｃｒ：０．１〜１．５％、Ｔｉ：０〜０．５％、Ｂ：０〜０．０１％、Ａｌ：０．００５〜０．５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｏ（酸素）：０．０１％以下を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなる素材を加熱して熱間で穿孔圧延し継目無鋼管を製造するに際し、最終圧延工程で断面圧縮率で４０％以下の加工を仕上がり温度１０５０℃以上で行い、次いで直ちに９３０℃以上で保熱し、焼入れ前のオーステナイト粒の短径が平均で４０μｍ以上の状態で直接焼入れすることを特徴とする高強度高靱性継目無鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、油井用鋼管として使用される継目無鋼管の製造方法に関し、さらに詳しくは、油井用の特性として要求される高強度および高靱性の性質を兼備する継目無鋼管を高い生産効率で製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、深さ数千ｍにも及ぶ天然ガス田や原油田などの探査および天然ガスや原油の産出を行うために使用される油井用の継目無鋼管には、安全性、加工性を確保するため、高強度、かつ高靱性という特性を満足することが一層要請されるようになっている。
【０００３】
このような継目無鋼管は、従来、圧延ラインとは別に焼入れ装置と焼戻し装置を設置し、圧延ラインで製造され、一旦室温まで冷却された鋼管を再加熱して、焼入れ−焼戻しの処理を行う、という方法で製造されてきた  （以下、この方法を「再加熱−焼入れ法」という）  。そして、この製造方法に適用される鋼管素材としては、Ｍｏ等の高価な合金元素を添加して、鋼管の強度を確保するとともに、必要な特牲を兼備させるような成分設計がなされていた。
【０００４】
例えば、特公平２−２５９６９号公報には、サワー化傾向の下での深井戸化を前提として、耐硫化物応力腐食割れ性とともに低温靱性にも優れた高強度の継目無鋼管を製造するため、Ｃｒ：１．０〜４．０％を含み、Ｍｏ：０．２〜１．０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１％等を含有する素材鋼を用いて、「再加熱−焼入れ法」で製造する方法が提案されている。しかし、提案の方法では、高強度と低温靱性とを兼備させるため、高価な元素を多量に含有させる必要があることから、経済的な面から問題になる。
【０００５】
また、特開昭６０−３３３１２号公報では、高価な元素であるはＭｏ等を添加せず、添加したとしてもこれらの合金系の添加量は最小限にとどめ、「再加熱−焼入れ法」で焼入れすることにより、高価な合金成分を添加した場合と同等の強度と靱性を有する油井用鋼管が開示されている。しかし、ここで開示されている鋼管には、強度確保のためにＶ、Ｎｂが添加されており、高価な元素を添加しないとするには不十分である。さらに、この製造方法では、焼戻し温度条件に制限を加えていることから、継目無鋼管の製造に適用した場合に、煩雑な焼戻し温度管理を必要として、生産性の低下が避けられないという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
前述の通り、従来から、「再加熱−焼入れ法」で高強度の継目無鋼管を製造するため、焼入れ性向上に有効な高価な合金元素を添加していた。ところが、最近では、高強度の継目無鋼管を高い生産効率で得る方法として、熱間製管の連続プロセス化が検討され、その前提として「直接焼入れ法」も採用されるようになっている。「直接焼入れ法」とは、圧延材の保有熱を利用し、実質的な再加熱を行うことなく、焼入れを行う方法である。
【０００７】
一方、靱性に関しては、圧延仕上げ温度をできるだけ低くコントロールすることによって、オーステナイト結晶粒を細粒化するのが有効である。しかし、圧延による継目無鋼管の製造では、潤滑の困難性などから、圧延仕上げ温度を低くすることが難しく、通常、仕上げ温度は１０００℃以上を確保している。そうであれば、仕上げ温度が１０００℃以上である圧延工程でオーステナイト結晶粒を微細化することが困難であり、これを通常の「直接焼入れ」で製造した場合には低温靱性に劣るものとなる。
【０００８】
本発明は、上述の「直接焼入れ法」の際に生ずる問題点を勘案してなされたものであり、製管連続プロセスの前提となる「直接焼入れ法」を用いて、しかも、焼入れ性向上に有効であるが高価な合金元素を添加することなく、高強度で、かつ高靱性という特性を有する継目無鋼管を高い生産効率で製造する方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を達成するため、素材鋼の成分設計、穿孔圧延条件および直接焼入れ条件に関して種々の検討を加えた結果、焼入れ性を向上させるための高価な合金元素を添加しなくても、適正な圧延条件と加工熱処理を組み合わせることによって、高強度で、かつ高靱性な継目無鋼管を製造できることを明らかにした。この検討によって得られた知見は、次の▲１▼〜▲３▼である。
【００１０】
▲１▼  最終圧延工程である仕上げ圧延機において、断面圧縮率が４０％以下の低加工を仕上げ温度１０５０℃以上で行うことによって、圧延完了後の鋼管のオーステナイト結晶粒を粗大にすることができる。そして、結晶粒が粗大なまま焼入れを実施すると焼入れ性が向上し、高強度化が得られる。
【００１１】
▲２▼  圧延終了後に、できるだけ高温で保熱することによりオーステナイト結晶粒を粗大なままで保持できるとともに、鋼管の全長各部にわたり均熱性を向上させることができ、焼入れ性能のバラツキ防止が可能になる。
【００１２】
▲３▼  オーステナイト結晶粒の粗大は焼入れ性を向上させる反面、靱性劣化を顕著にする。また、靱性に関して、鋼中に不純物として含まれるＰ、Ｓが悪影響を及ぼす。そこで、素材鋼に含有されるＰ、Ｓを低減させることによって、結晶粒が粗大化した場合に、鋼管の靭性を著しく改善することができる。
【００１３】
本願発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、次の継目無鋼管の製造方法を要旨としている。
【００１４】
すなわち、重量％で、Ｃ：０．１５〜０．５％、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．１〜１．５％、Ｐ：０．０２％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｃｒ：０．１〜１．５％、Ｔｉ：０〜０．５％、Ｂ：０〜０．０１％、Ａｌ：０．００５〜０．５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｏ（酸素）：０．０１％以下を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなる素材を加熱して熱間で穿孔圧延し継目無鋼管を製造するに際し、最終圧延工程で断面圧縮率で４０％以下の加工を仕上がり温度１０５０℃以上で行い、次いで直ちに９３０℃以上で保熱し、焼入れ前のオーステナイト粒の短径が平均で４０μｍ以上の状態で直接焼入れすることを特徴とする高強度高靱性継目無鋼管の製造方法である。
【００１５】
熱間で穿孔圧延し継目無鋼管を製造するに際には、後述するように、穿孔された中空素管が延伸圧延機および仕上げ圧延機によって寸法調整される。この圧延を行う設備にも幾つかの方式があるが、例えば、マンネスマン・マンドレルミル方式では、ピアサーミルで穿孔・圧延され、さらにマンドレルミルで延伸圧延が、サイザーまたはレデューサーで仕上げ圧延が行われる。したがって、本発明における最終圧延工程とは、上記の延伸圧延、およびサイザーまたはレデューサーによる仕上げ圧延工程の両者を意味している。
【００１６】
本発明の継目無鋼管においては、高強度とは降伏応力で７００Ｍｐａ以上であり、高靱性とは衝撃破面遷移温度（ｖＴｒｓ）が−５０℃を超えることを意図している。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の各要件を、素材鋼の化学組成および継目無鋼管の製造方法に区分して逐次説明する。なお、化学成分の含有量を示す％は「重量％」を意味する。
【００１８】
（Ａ）  素材鋼の化学組成
Ｃ：０．１５〜０．５％
Ｃは焼入れ性を高め、鋼管の強度を向上させために必要な元素である。０．１５％未満では焼入れ性が不足して強度が確保できない。一方、０．５％を超えると焼き割れ、遅れ破壊が起こりやすく継目無鋼管の製造が困難になるので、Ｃ含有量は、０．１５〜０．５％とする。
【００１９】
Ｓｉ：０．１〜１．０％
Ｓｉは鋼の脱酸作用の他に、鋼材強度を向上する作用があるので、０．１％以上の添加を必要とする。一方、添加が１．０％を超えると、靱性劣化が見られる。このため、Ｓｉ含有量は、０．１〜１．５％とする。
【００２０】
Ｍｎ：０．１〜１．５％
Ｍｎにも鋼の脱酸、脱硫作用があり、この目的を達成するには０．１％以上の添加が必要である。一方、その添加が１．５％を超えると靱性劣化が見られるので、含有量は０．１〜１．５％とする。
【００２１】
Ｐ：０．０２％以下
Ｐは鋼中に不可避的に含まれる不純物であり、粒界に偏析してして靱性を劣化させるので、可能な限り含有量を少なくする。本発明方法において圧延加工後にオーステナイト結晶粒が粗大化した場合であっても、Ｐ含有量を低減することによって、鋼管の靭性を著しく改善することができる。そのため、その上限を０．０２％とする。さらに、上限を０．００５％とすることにより一層靱性を改善することができる。
【００２２】
Ｓ：０．００２％以下
Ｓは、上記Ｐと同様に、鋼中に不可避的に含まれる不純物であり、介在物として存在し靱性を劣化させるので、可能な限り含有量を少なくする。本発明方法において圧延加工後にオーステナイト結晶粒が粗大化した場合であっても、Ｓ含有量を低減することによって、靭性を著しく改善することができる。そのため、Ｓ含有量は、０．００２％以下とした。さらに望ましくは０．０００８％以下にする。
【００２３】
Ｃｒ：０．１〜１．５％
Ｃｒは焼入れ性を確保し、強度を増加させる作用があるが、その含有量が０．１％未満ではその効果が得られず、１．５％を超えると靱性が劣化する。したがって、Ｃｒ含有量は、０．１〜１．５％とする。
【００２４】
Ｔｉ：０〜０．５％
Ｔｉは添加しなくてもよいが、焼入れ性に有効な元素であるのでより高強度が必要な場合に添加する。しかし、添加が０．５％を超えると鋼管の靱性を低下させるので、Ｔｉ含有量は０．５％以下とする。
【００２５】
Ｂ：０〜０．０１％
Ｂは添加しなくてもよいが、微量の添加で焼入れ性を向上させるのでより高強度が必要な場合に添加する。しかし、添加が０．０１％を超えると靱性が劣化し、焼き割れ感受性も高くなることから、Ｂ含有量は０．０１％以下とする。
【００２６】
Ａｌ：０．００５〜０．５％
Ａｌは鋼の脱酸剤として有用な元素であるが、０．００５％未満ではその効果が得られず、０．５％を超えると介在物が多くなって靱性が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．００５〜０．５％とする。
Ｎ：０．０１％以下
Ｎは不純物として鋼に存在し、鋼管の靭性を低下させるので、０．０１％以下とする。
【００２７】
Ｏ（酸素）：０．０１％以下
Ｏは、Ｎと同様に、不純物として鋼に存在し、鋼管の靱性を低下させるので、０．０１％以下とした。
【００２８】
（Ｂ）  継目無鋼管の製造方法
以下、本発明の継目無鋼管の製造方法を、工程順に説明する。
【００２９】
１．  素材鋼の加熱および穿孔：
素材鋼は、丸棒状に分塊圧延した鋼片あるいは横断面が円形の鋳型を持つ連続鋳造機で鋳造した鋳片など、いわゆるビレットである。なお、エネルギー節減のためにはビレットは、分塊圧延や連続鋳造された後、室温まで完全に冷却する前に加熱炉に装入するのがよい。
【００３０】
ビレットの加熱温度は、熱間加工で穿孔できる温度であればよく、材質の高温延性と高温強度を考慮して定めればよい。通常は、１１００〜１３００℃の範囲に加熱する。穿孔工程においては、例えば傾斜ロール圧延機のようなピアサーを用いて中実のビレットに熱間で貫通孔を開け中空素管（ホローシェル）を製造する。
【００３１】
２．  最終圧延工程：
穿孔された中空素管は、延伸圧延機および仕上げ圧延機によって最終圧延されて、所定寸法の継目無鋼管が製造される。前述の通り、本発明の最終圧延工程とは、マンネスマン・マンドレルミル方式の場合では、マンドレル延伸圧延、およびサイザーまたはレデューサーによる仕上げ圧延工程の両者を意味している。
【００３２】
製品鋼管のオーステナイト結晶粒を微細化し低温靭性を高めるためには、最終圧延において高加工度の圧延をなるべく低い温度で行うようにすれば良い。これは、高加工度の圧延によって加工歪みが大きくなり、再結晶による微細化が促進されるためであり、また、圧延温度を低くすることによって、再結晶後の粒成長が抑制されるためである。
【００３３】
しかしながら、鋼管のオーステナイト結晶粒が小さくなると強度が低くなるため、高強度を確保することができず、高強度と高靱性を兼備する特性を満足することができない。一方、圧延温度を低くしすぎると、圧延負荷の上昇にともない、圧延後マンドレルバーの引き出しのときに焼き付きが発生する等の圧延生産性を阻害することになる。そこで、本発明方法では、圧延での生産能率を高めることも考慮し、最終圧延工程で低加工度の圧延を高温の仕上げ温度で実施するようにしている。したがって、具体的には、低加工度の圧延としては断面圧縮率で４０％以下であり、高温仕上げ温度としては１０５０℃以上である。
【００３４】
上述の通り、本発明方法によれば、鋼管のオーステナイト結晶粒が粗大になるが、同時に焼入れ性を著しく向上させることができるので、特に、高価な合金元素を添加することなく、高強度の鋼管を得ることができる。次ぎに、靱性に関しては、圧延加工後にオーステナイト結晶粒が粗大化した場合であっても、Ｐ、Ｓの含有量を低減することによって、鋼管の靭性を著しく改善することができるので、問題とならない。
【００３５】
３．  最終圧延後の保熱：
最終圧延後の鋼管は、直ちに９３０℃以上で保熱される。一般には、圧延ラインの中に保熱炉のようなものを置くのは、設備コスト面では得策でないかもしれない。しかし、焼入れ前の鋼管の均熱性を確保して、焼入強度および靱性のバラツキを抑えるためには、鋼管の長手方向および円周方向の組織および性能の均一性を確保することができる保熱炉が必要である。
【００３６】
再結晶による結晶粒の微細化が起こらないようにするため、保熱はできるだけ高温で行うようにするため、９３０℃以上とした。保熱時間は、鋼管全体の温度を均一にするために、少なくとも１分は必要である。しかし、６０分を超えて保熱してもその効果は飽和し、生産性を低下させるだけである。
【００３７】
４．  直接焼入れ：
保熱により温度を均一化された鋼管は、水冷等により直接焼入れされる。このとき、結晶粒径が大きいとフェライト変態がし難くなり、マルテンサイト変態がし易くなり焼入性が向上するので、焼入れ前のオーステナイト結晶粒の短径は平均で４０μｍ以上になるようにしている。このときの冷却は、早ければ早いほど組織の均一性を増すことができるので上限を設ける必要はない。しかし、１０℃／ｓｅｃ以下では、強度が低下し、また組織も粗大になって、靱性も低下する。
【００３８】
上記の急冷の後は、空冷で適当な温度、例えば室温まで冷却すればよい。上記の冷却のままでも、製品鋼管は優れた特性のものとなる。しかし、これに焼戻し処理を施せば、組織の硬さを減じ、靱性をさらに改善することができるので、必要ある場合には、焼戻しすればよい。
【００３９】
【実施例】
表１に示す化学組成を有する素材鋼を用いて、油井用継目無鋼管を製造する。これらの素材鋼を加熱炉に装入し、２時間以上保持して１２３０〜１２８０℃に加熱した後、ピアサーにて穿孔圧延して中空素管とした。最終圧延工程として、マンドレル延伸圧延し、次いでサイザーで仕上げ加工を行い、その後保熱し、直接焼入れののち焼戻して製品鋼管を製造した。このときの圧延仕上げ温度、圧延加工度、保熱温度（焼入温度）、焼戻し温度および焼入れ前のオーステナイト結晶粒の短径平均値を、表２に示すように、変化させた試験を実施した。なお、オーステナイト結晶の粒径は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２で測定した。
【００４０】
焼戻し後の製品鋼管から試験片を切り出し、引張試験およびシャルピー試験を行って、強度として降伏強さ（ＹＳ）、引張強さ（ＴＳ）を、靱性として破面遷移温度（ｖＴｒｓ）を調査した。その結果を、表２に示す。
【００４１】
【表１】
0003589066.tif 000002
【００４２】
【表２】
0003589066.tif 000003
【００４３】
表２の結果から明らかなように、発明例の試験１〜９では、最終圧延での仕上げ温度が１０５０℃以上で、圧延加工度を４０％以下として圧延を実施し、次いで保熱を９３０℃以上にて行った後、直ちに直接焼入れ＋焼戻し処理にて製品鋼管を製造している。このため、焼入前のオーステナイト結晶粒を粗大の状態で保つことができ、充分な焼入れ性が確保できる。また、素材鋼である鋼Ａ〜ＥはＰ、Ｓの低減により、粗大な結晶粒であっても、低温靱性の著しく改善している。したがって、高強度で、かつ高靱性と言える油井用鋼管の目安となる、ＹＳ：７００Ｍｐａ以上、およびｖＴｒｓ：−５０℃を、いずれの発明例も達成している。
【００４４】
これに対し、比較例の試験１０〜１２は、本発明で規定する素材鋼を用いたが、圧延仕上げ温度、最終圧延加工度、または保熱温度の何れかが本発明の規定範囲から外れているため、靱性劣化が著しい。
【００４５】
比較例の試験１３〜１９は、最終圧延および直接焼入れの条件は本発明の規定を具備するものであるが、素材鋼の化学組成のいずれかが本発明の規定範囲を外れるものであるから、製品鋼管での靱性劣化が著しい。特に、試験１７では焼入れ性を確保するために最小限必要なＣ含有量が不足しているため、必要な強度も確保することができなかった。
【００４６】
【発明の効果】
本発明の高強度高靱性継目無鋼管の製造方法によれば、焼入れ性向上に有効であるが高価な合金元素を添加することなく、高強度で、かつ高靱性の特性を兼備する油井用鋼管を製造することができる。しかも、製管連続プロセスを前提とする「直接焼入れ法」による処理であるため、均一で優れた特性を有する継目無鋼管を高い生産効率で製造することができる。