(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子線エピタキシによってＩＩＩ族窒化物材料の層を基板上に成長させる方法であって、
（ｉ）真空チャンバ内に基板を配置する工程と、
（ｉｉ）該真空チャンバ内の圧力を分子線エピタキシによるエピタキシャル成長に適切な圧力に減少させる工程と、
（ｉｉｉ）アンモニアを第１の供給管の出口を通して該真空チャンバ内に供給し、該アンモニアを該基板に向けてフローさせる工程と、
（ｉｖ）ＩＩＩ族元素を元素形態で第２の供給管の出口を通して該真空チャンバ内に供給し、該ＩＩＩ族元素を該基板の方にフローさせ、これによって、ＩＩＩ族窒化物を含有する層を分子線エピタキシによって該基板上に成長させる工程と、を包含し、
該第１の供給管の該出口が、該第２の供給管の該出口よりも該基板により近接して配置されており、
該基板の側方に設けられた排気管の少なくとも１つの排気口を介して前記真空チャンバ内の圧力が減少されて、前記アンモニアが、エピタキシャル成長が起こっている前記基板の表面に対し横向き方向に排出され、
該排気口が、該基板の側縁部と前記真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間に、該基板の側縁部との間の距離ｚが、０．０γ＜ｚ＜１．０γ（ただし、γは該基板の側縁部と、該真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間の距離）となるように配置されている、方法。
【請求項２】
前記第１の供給管の前記出口が、０．１α＜ｘ＜０．７αである距離ｘだけ前記基板の前記表面から間隔を置いて配置され、αが、該基板の該表面と、前記第２の供給管の前記出口との間の距離である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
０．２α＜ｘ＜０．５αである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ｘが約０．４αである、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記アンモニアが、エピタキシャル成長が起こっている前記基板の表面を横切って排出される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の供給管の前記出口が、前記基板の側縁部に隣接して配置されている、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の供給管の前記出口が、０．０β＜ｙ＜０．７βである距離ｙだけ前記基板の前記側縁部から間隔を置いて配置され、βが、該基板の該側縁部と、前記真空チャンバの隣接する壁との間の距離である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
０．１β＜ｙ＜０．３βである、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ｙが約０．１βである、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
０．１γ＜ｚ＜０．３γである、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ｚが約０．１γである、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の供給管の前記出口が、該第１の供給管の該出口と前記基板との間の距離が、エピタキシャル成長期前または成長期中に調整され得るように調整可能である、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
分子線エピタキシによってＩＩＩ族窒化物材料の層を基板上に成長させる装置であって、
真空チャンバと、該真空チャンバ内の１つの位置に前記基板を支持するように配置されている支持体と、該真空チャンバに対する少なくとも１つの真空出口と、該真空チャンバ内に開口しているそれぞれの出口を有する第１および第２の供給管とを有し、
該第１の供給管が、前記支持体にて支持されている基板に向けてアンモニアを供給し、該第２の供給管が、ＩＩＩ族元素を元素形態で供給し、
該第１の供給管の該出口が、該第２の供給管の該出口よりも該位置により近接して配置されており、
前記真空出口が、該基板の側方に設けられた排気管に設けられており、該基板の側縁部と前記真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間に、該基板の側縁部との間の距離ｚが、０．０γ＜ｚ＜１．０γ（ただし、γは該基板の側縁部と、該真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間の距離）となるように配置されている、装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧａＮなどのＩＩＩ族窒化物半導体材料をエピタキシャル成長させる分子線エピタキシ（ＭＢＥ）法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＩＩ族窒化物半導体材料の基板上でのエピタキシャル成長は、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）法、または気相エピタキシ（ＶＰＥ）法としても知られている化学蒸着法（ＣＶＤ）によって行われ得る。
【０００３】
ＣＶＤ（またはＶＰＥ）は、通常、大気圧の装置中で行われるが、わずかに減圧（通常、約１０ＫＰａ）されて行われることもある。アンモニアおよびエピタキシャル成長に用いられる少なくとも１つのＩＩＩ族元素を提供する種は、エピタキシャル成長させる基板の表面に対して実質的に平行に供給され、基板表面に隣接し、基板表面を横切って流れる境界層を形成する。この気体境界層において分解が生じ、エピタキシャル堆積される窒素および他の元素を形成し、エピタキシャル成長は気相平衡によって駆動される。ＣＶＤプロセスを用いて窒化ガリウムのエピタキシャル成長を向上させるために、基板を横切るガス状反応物のメインフローの方向を変更する目的で、基板と垂直な不活性ガスのサブフロー（ｓｕｂ−ｆｌｏｗ）を用い、反応ガスを基板に接触させることがＡｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５８、（１８）、１９９１年５月６日、２０２１から２０２３頁において提案されている。しかし、このような改良されたＣＶＤ技術であっても、高品質エピタキシャル堆積を促進させるためには高い成長温度を必要とする。しかし、成長温度を高くすると、不要な汚染物の遊離および基板からの堆積材料の蒸発の増加などの不利な点が生じる。
【０００４】
窒化ガリウムのエピタキシャル成長用のＣＶＤ（またはＶＰＥ）装置の他の形態は、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、１２５、（１９７８）、１１６１から１１６９頁に開示されている。この文献は、アンモニアの分解におけるガリウムおよび窒化ガリウムの触媒活性を開示している。このような装置において、塩化水素は、炉のソースゾーン内のボート（ｂｏａｔ）に含まれるガリウムを通り越し、塩化ガリウムを生成する。塩化ガリウムは、炉の中心ゾーンを通過し、ここにアンモニアが導入される。次に、塩化ガリウムおよびアンモニアは、基板が設けられている炉の堆積ゾーンまで通過し、エピタキシャル成長は、気相エピタキシによって起こり得る。このとき、ガリウムまたは窒化ガリウムの助けによって、アンモニアは気相分解され、窒素を形成する。
【０００５】
ＣＶＤ（またはＶＰＥ）とＭＢＥとの基本的な相違は、当業者にはよく理解される。基本的に、ＧａＮ系に適用されるＭＢＥの場合、超高真空（ＵＨＶ）環境（通常、約１×１０−３Ｐａ）が、比較的低い基板温度（通常、約７５０℃）で用いられ、アンモニアまたは他の窒素前駆体は、供給管によってＭＢＥチャンバに供給され、ガリウムを提供する種、ならびに場合によっては、インジウムおよび／またはアルミニウムは、制御可能シャッタを備えた、加熱された流出セル内の適切なソースから供給され、エピタキシャル成長期間にＭＢＥチャンバに供給される種の量を制御する。流出セルのシャッタ制御される出口および窒素供給管は、エピタキシャル成長が起こる基板の表面に面する。流出セルから供給されるアンモニアおよび種（ｓｐｅｃｉｅｓ）は、ＭＢＥチャンバをわたって移動し、基板に到達し、そこにおいて、エピタキシャル成長は、堆積の運動によって駆動されるように起こる。
【０００６】
ＭＢＥによる窒化ガリウムのエピタキシャル成長を向上させるために様々な提案がなされている。例えば、Ｓ．Ｓｔｒｉｔｅらは、Ｓｅｃｔｉｏｎ  Ａ．２．４、Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ｄ．Ａ．Ｇｌｏｃｋｅｒら編、Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｐｈｙｓｉｃｓ（１９９５）において、分子窒素を成長に必要な原子形態に変換するための窒化ガリウムのプラズマ増強ＭＢＥを開示している。しかし、プラズマソースを用いることは、ガリウムに対する窒素の有効比が小さいときのみ可能である。Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｏｃｉｅｔｙ、秋期ミーティング、米国、ボストン（１９９５年）、１から４頁におけるＭ．Ｋａｍｐら、およびＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  Ｔｏｐｉｃａｌ  Ｗｏｒｋ  Ｓｈｏｐ  ｏｎ  ＩＩＩ−Ｖ  Ｎｉｔｒｉｄｅｓ、日本、名古屋、（１９９５年）におけるＭ．Ｋａｍｐらは、実質的に、アンモニアを導入するための典型的なＭＢＥ反応器およびシステムであるものを用いて、アンモニアの熱クラッキングを誘発するための表面上クラッキング（ＯＳＣ）と呼ばれる技術を開示している。この技術では、基板を比較的高温（通常、８００℃）にして最良の窒化ガリウム結晶特性を成し遂げるのに対して、アンモニア導入ノズルは、比較的低温に保持される。
【０００７】
ＧＢ−Ａ−２０６６２９９は、分子線エピタキシによってドーピングされたＩＩＩ−Ｖ合金層を成長させる方法を開示している。この方法では、ＩＩＩ族種（Ｇａおよび／またはＩｎ）ならびにＶ族種（Ａｓおよび／またはＰ）は、真空チャンバ内に配置され、セルと、エピタキシャル成長が起こる基板との間にシャッタが備えられたシュラウドの内部に排出するように配置された各流出セルによって真空チャンバに供給される。Ｖ族種用のセルは、ＩＩＩ族種用のセルよりも長く、２つの加熱ゾーンを有する。
【０００８】
ＥＰ−Ａ−０６３３３３１およびＥＰ−Ａ−０５６５４５５は、分子線エピタキシによって高結晶性酸化物超伝導体膜（例えば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ型膜）を調製するためのプロセスを開示している。このようなプロセスにおいて、金属種は、流出セルから開口部が設けられた仕切プレート通って基板に供給され、酸素およびオゾンは、ガス導入ノズルを介して基板付近に供給される。
【０００９】
ＥＰ−Ａ−０５４０３０４は、不純物（ドーパント）として窒素を含有するＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の製造方法を開示している。窒素は、基板から離れた供給源を用いて比較的少量で供給され、この供給源は、気体窒素から窒素励起種（例えば、Ｎ＋、Ｎ２＋およびＮ）を生成し、これらの種を基板の方へビームとして排出する。
【００１０】
日本特許抄録第１３巻、５９２号［Ｃ−６７１］（ＪＰ−Ａ−１−２４９６９６）は、分子線エピタキシデバイスを開示している。このデバイスにおいて、Ａｓ蒸発ソースなどのＶ族蒸発ソースは、他の蒸発ソースよりも基板により近接して配置され、分子線の無駄な散乱を防止する。
【００１１】
１９９７年６月１０日に公開されたＵＳ５６３７１４６は、分子線エピタキシによる、ＧａＮ、ＩｎＮおよびＡｌＮならびにその合金などの半導体ＩＩＩ族窒化物の成長方法を開示している。この方法において、窒素ソースは、ＲＦ励起プラズマソースまたは窒素熱クラッカを用いて高純度窒素を分離することによって生成される原子窒素である。原子窒素ソースは、１５ｃｍ未満の距離だけ基板マニピュレータから離され、高窒素原子フラックスを生成し、このため高い成長レートが提供される。ＩＩＩ族種は、原子窒素ソースと基板マニピュレータとの間に配置され、原子窒素ソースよりも基板マニピュレータに近接しているガスインジェクタを介して有機金属化合物として供給される。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
従来より、ＭＢＥによるＩＩＩ族窒化物エピタキシャル成長を向上させるための方法を提供するという課題があった。
【００１３】
本発明は、上記課題を鑑みて成し遂げられ、その目的は、分子線エピタキシによりＩＩＩ族窒化物材料をエピタキシャルに成長させる改良方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明による分子線エピタキシによってＩＩＩ族窒化物材料の層を基板上に成長させる方法は、（ｉ）真空チャンバ内に基板を配置する工程と、（ｉｉ）該真空チャンバ内の圧力を分子線エピタキシによるエピタキシャル成長に適切な圧力に減少させる工程と、（ｉｉｉ）アンモニアを第１の供給管の出口を通して該真空チャンバ内に供給し、該アンモニアを該基板に向けてフローさせる工程と、（ｉｖ）ＩＩＩ族元素を元素形態で第２の供給管の出口を通して該真空チャンバ内に供給し、該ＩＩＩ族元素を該基板の方にフローさせ、これによって、ＩＩＩ族窒化物を含有する層を分子線エピタキシによって該基板上に成長させる工程と、を包含し、該第１の供給管の該出口が、該第２の供給管の該出口よりも該基板により近接して配置されており、該基板の側方に設けられた排気管の少なくとも１つの排気口を介して前記真空チャンバ内の圧力が減少されて、前記アンモニアが、エピタキシャル成長が起こっている前記基板の表面に対し横向き方向に排出され、該排気口が、該基板の側縁部と前記真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間に、該基板の側縁部との間の距離ｚが、０．０γ＜ｚ＜１．０γ（ただし、γは該基板の側縁部と、該真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間の距離）となるように配置されており、それによって、上記目的が達成される。
【００１７】
前記第１の供給管の前記出口が、０．１α＜ｘ＜０．７αである距離ｘだけ前記基板の前記表面から間隔を置いて配置され、αが、該基板の該表面と、前記第２の供給管の前記出口との間の距離であってもよい。
【００１８】
０．２α＜ｘ＜０．５αであってもよい。
【００１９】
ｘが約０．４αであってもよい。
【００２０】
前記アンモニアが、エピタキシャル成長が起こっている前記基板の表面を横切って（ａｃｒｏｓｓ）排出されてもよい。
【００２１】
前記第１の供給管の前記出口が、前記基板の側縁部に隣接して配置されていてもよい。
【００２２】
前記第１の供給管の前記出口が、０．０β＜ｙ＜０．７βである距離ｙだけ前記基板の前記側縁部から間隔を置いて配置され、βが、該基板の該側縁部と、前記真空チャンバの隣接する壁との間の距離であってもよい。
【００２３】
０．１β＜ｙ＜０．３βであってもよい。
【００２４】
ｙが約０．１βであってもよい。
【００２６】
０．１γ＜ｚ＜０．３γであってもよい。
【００２７】
ｚが約０．１γであってもよい。
【００２８】
前記第１の供給管の前記出口が、該第１の供給管の該出口と前記基板との間の距離が、エピタキシャル成長期前または成長期中に調整され得るように調整可能であってもよい。
【００２９】
本発明の装置は、分子線エピタキシによってＩＩＩ族窒化物材料の層を基板上に成長させる装置であって、真空チャンバと、該真空チャンバ内の１つの位置に前記基板を支持するように配置されている支持体と、該真空チャンバに対する少なくとも１つの真空出口と、該真空チャンバ内に開口しているそれぞれの出口を有する第１および第２の供給管とを有し、該第１の供給管が、前記支持体にて支持されている基板に向けてアンモニアを供給し、該第２の供給管が、ＩＩＩ族元素を元素形態で供給し、該第１の供給管の該出口が、該第２の供給管の該出口よりも該位置により近接して配置されており、前記真空出口が、該基板の側方に設けられた排気管に設けられており、該基板の側縁部と前記真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間に、該基板の側縁部との間の距離ｚが、０．０γ＜ｚ＜１．０γ（ただし、γは該基板の側縁部と、該真空チャンバにおける該基板の側縁部に隣接する壁との間の距離）となるように配置されており、そのことにより上記目的が達成される。
【００３０】
本発明による分子線エピタキシによってＩＩＩ族窒化物材料の層を基板上に成長させる方法は、真空チャンバ内に基板を配置する工程と、真空チャンバ内の圧力を分子線エピタキシによるエピタキシャル成長に適切な圧力に減少させる工程と、アンモニアを第１の供給管の出口を通して真空チャンバに供給し、アンモニアを基板にフローさせる工程と、ＩＩＩ族元素を元素形態で第２の供給管の出口を通して真空チャンバに供給し、ＩＩＩ族元素を基板の方にフローさせ、これによって、ＩＩＩ族窒化物を含有する層を分子線エピタキシによって基板上に成長させる工程とを包含し、この方法において、第１の供給管の出口が、第２の供給管の出口よりも基板により近接して配置されている。
【００３１】
従って、第１供給管（アンモニア供給管）の出口を第２供給管（ＩＩＩ族元素供給管）の出口よりも基板上の成長面に近接して配置するので、成長表面の領域にアンモニアフラックスが局部的に最大にできると共に、基板のエリアにわたって均一なフラックスを得ることができる。また、出口を近づけすぎたために第１の供給管の出口端の温度が、第１の供給管の出口端内でアンモニアが激しく分解する温度に到達するのを避けるように第１の供給管の出口を配置することも考慮される。このような温度は通常約６００℃である。従って、減圧後の真空圧力に従って、出口の温度が約６００℃を越えず、基板のアンモニア蒸気圧が１から１０−７Ｐａ（１０−２から１０−９ｍｂａｒ）となるように第１の供給管の出口およびアンモニアのフローを位置づけることが好ましい。これは、基板に対する第１の供給管の出口の位置が特定のエピタキシャル成長期前または成長期中でも変化し得るように第１の供給管の出口を設けることによって容易になされ得る。
【００３２】
好ましくは、減圧の工程は、基板の領域から反応生成物を確実に素早く除去するように、真空チャンバ内に基板に隣接して配置されている排気口を用いて行われる。
【００３３】
本発明の方法により、高真空が真空チャンバ内全体において維持され、それによって、同一の真空チャンバ内で高真空適合機器、例えば、流出セルを用いることができる。この点において、言うまでもなく、第１の供給管は、分子線エピタキシャル成長工程に対して過剰に存在する必要があるアンモニアを供給し、従来のように配置されていた流出セルは、ＩＩＩ族元素を元素の形態で供給するための第２の供給管を規定し得る。これによって、ＩＩＩ族元素が、真空チャンバ内で分解し、ＩＩＩ族元素を提供する有機金属ガスの形態で真空チャンバに供給される場合に発生し得る不純物を導入するという問題が緩和される。
【００３４】
アンモニアの出口は、ＩＩＩ族元素の出口から基板に対して排出される元素を邪魔しない位置に配置され得る。
【００３５】
特定のエピタキシャル成長手法に必要な数の流出セルが、他の種を真空チャンバに供給するためにさらに設けられ得る。従って、本発明による方法は、さらに、少なくとも１つの他の供給管を通して、好ましくは元素形態で他の種を供給することを含み得る。
【００３６】
アンモニアの出口を規定する第１の供給管の端部は、単一の開口部またはオリフィスを有し得るか、または少なくとも２つの開口部またはオリフィス、例えば、シャワーヘッドのような開口部またはオリフィスの列を有し得る。
【００３７】
ある実施態様において、アンモニアは、エピタキシャル成長が起こる基板の表面に対して横向き、好ましくは垂直の方向に、アンモニアの出口を介して基板に対して排出される。これにより、基板のエリアにわたって種の均一なフラックスが確実に得られる。本実施態様において、第１の供給管の出口は、好ましくは、０．１α＜ｘ＜０．７αである距離ｘだけ基板の表面から間隔を置いて配置される。αは、基板の表面と、第２の供給管の出口との間の距離である。より好ましくは、０．２α＜ｘ＜０．５α、最も好ましくは、ｘは約０．４αである。
【００３８】
他の実施態様において、アンモニアは、基板の表面を横切るように排出される。これは、第１の供給管の出口が使用中の基板の一方の側縁部に隣接して配置されるようにすることによってうまくなされ得る。好ましくは、第１の供給管の出口は、０．０β＜ｙ＜０．７βである距離ｙだけ基板の側縁部から間隔置いて配置され、βは、基板の側縁部と、真空チャンバの隣接する壁との間の距離である。より好ましくは、０．１β＜ｙ＜０．３βであり、最も好ましくは、ｙは約０．１βである。
【００３９】
供給管を通して供給される種（例えば、アンモニア）の流量は、最高１００００ｓｃｃｍ（標準ｃｍ３／分）であり、装置のサイズに依存する。
【００４０】
真空チャンバを少なくとも１つの真空出口を介してポンプ装置に接続するのが特に好ましい。このポンプ装置は、超高真空をチャンバ内に維持するようなレート（例えば、装置のサイズによって５００から２００，０００ｌｓ−１）でポンピングし、基板における高アンモニアフラックスを可能にする。真空チャンバの全圧力は、約１０−１から１０−９Ｐａ、通常約１０−３Ｐａに減圧される。通常、真空チャンバの全圧力が約１０−１Ｐａのとき、基板のアンモニア蒸気圧は、約１Ｐａであり得る。しかし、真空チャンバの全圧力が約１０−９Ｐａであるとき、基板のアンモニアの蒸気圧は、約１０−７Ｐａであり得る。従って、通常、基板におけるアンモニア蒸気圧は、真空チャンバ内の全圧力の約１０から約１００倍であり得る。
【００４１】
真空出口または真空チャンバに対するこのような出口の少なくとも１つは、好ましくは、真空チャンバに延びる排気管によって、好ましくは、真空出口が使用中の基板の側縁部に隣接して配置されるように規定されている。出口と基板との間の距離は、通常、２０ｃｍ未満である。真空出口と基板の側縁部との間の距離ｚは、好ましくは、０．０γ＜ｚ＜１．０γであり、γは、基板の側縁部と、真空チャンバの隣接する壁との間の距離である。より好ましくは、０．１γ＜ｚ＜０．３γであり、最も好ましくは、ｚは約０．１γである。
【００４２】
排気管は、好ましくは、エピタキシャル成長が使用中に起こる基板の表面と実質的に平行で、配列される方向に延びている。アンモニアの供給管が、上記の実施態様のように、基板の一側縁部に隣接して配置されている場合、真空出口または真空出口の少なくとも１つが、アンモニアの供給管の出口端に面するように基板の対向する側縁部に隣接して配置されるのが好ましい。
【００４３】
本発明の他の局面によると、本発明による方法を実施するように構築および設計されている装置であって、真空チャンバと、真空チャンバ内の１つの位置に基板を支持するように配置されている支持体と、チャンバに対する少なくとも１つの真空出口と、真空チャンバに開口しているそれぞれの出口を有する第１および第２の供給管とを有し、第１の供給管が、使用している基板に向けてアンモニアのフローを供給するように作用し、第２の供給管が、ＩＩＩ族元素を元素形態で供給するように作用し、第１の供給管の出口が、第２の供給管の出口よりもロケーションにより近接して配置されている、装置が提供される。
【００４４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施態様を添付の図面を参照しながら説明する。
【００４５】
ここで、図１を参照する。図１は、研究システムにおける分子線エピタキシによるＧａＮ型半導体材料のエピタキシャル堆積用の装置を示す。この装置は、基板Ｓを支持し、加熱するように配置された熱せられている支持体１２が設けられている真空チャンバ１０を有する。真空チャンバ１０は、真空チャンバ１０内へと延びる排気管１６を介して超高真空ポンプ１４と接続している。排気管１６の内部端は、真空チャンバ１０の真空出口１８を規定している。このような真空出口１８は、基板支持体１２と隣接して配置されている。この特定の実施態様において、真空出口１８は、支持体１２上の基板Ｓの隣接する側縁部から約３０ｍｍの距離Ｚだけ間隔を置いて配置され、排気管１６は、エピタキシャル成長が起こる基板Ｓの表面の面に実質的に平行な方向に延びている。この距離Ｚは、約０．１γであり、ここでγは、基板Ｓの隣接する側縁部と、真空チャンバ１０の隣接する壁との間の距離である。
【００４６】
真空チャンバ１０には、第１供給管２０がさらに設けられている。本発明によると、第１供給管２０は、真空チャンバ内へと延び、第１供給管２０の出口２２がエピタキシャル成長が起こる基板Ｓの表面と隣接し、基板Ｓの表面に面する。第１供給管２０は、チャンバ１０に対して調整可能に設けられ、第１供給管２０の出口２２と基板Ｓのエピタキシャル成長表面との間の比較的小さな距離ｘは、エピタキシャル成長期間中に変化し得る。図１から理解され得るように、第１供給管２０の長軸は、エピタキシャル成長表面に対して垂直である。
【００４７】
第１供給管２０は、エピタキシャル成長プロセスに必要な窒素の前駆体であるアンモニアを供給するのに用いられる。第１供給管２０の出口２２が基板Ｓに比較的近接して配置されているため、比較的高いアンモニア蒸気圧がエピタキシャル成長する材料の表面に局在し、排気管１６を介して真空チャンバ１０と連通するポンプ１４によって真空チャンバ１０内の超高真空環境が可能となる。
【００４８】
装置はさらに、一対の独立操作可能なシャッタ制御される流出セル２４および２６を有する。流出セル２４および２６は、エピタキシャル成長手順中に必要とされ得るガリウム元素および他の元素（例えば、アルミニウムまたはドーパント）のソースを含む。流出セル２４および２６は、従来通りに配置され、第２供給管およびその他の供給管をそれぞれ規定する。これら最後に言及した供給管は、第１供給管２０と比較して比較的ほんの少しだけ真空チャンバ内へと延びている。従って、流出セル２４および２６によって規定される供給管への出口はそれぞれ、約２５０ｍｍの距離αだけ基板Ｓの表面から間隔を置いている。この距離は、このタイプの装置に対して従来から用いられている距離であり、出口２２について上記で言及した距離ｘよりも大きい。この特定の実施態様において、ｘは、約１００ｍｍ（約０．４α）である。
【００４９】
ここで、研究システムにおいて分子線エピタキシによりＧａＮ膜を成長させるたの上記の装置の使用について記載する。
【００５０】
例えば、サファイヤＳｉＣ、ＧａＡｓ、ＺｎＯ、Ｓｉ、ＭｇＯ、ＬｉＧａＯ２、ＬｉＡｌＯ２、またはＩｎｘＡｌｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ここで、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、およびｘ＋ｙ≦１）であり得る基板Ｓを、加熱された支持体１２によって、約７５０℃の温度（約２００から約１５００℃の温度、より好ましくは、約５５０℃から約８５０℃の温度であってもよい）に加熱し、真空チャンバ１０を約１０−３Ｐａ（１０−２から１０−９Ｐａの範囲であってもよい）の圧力に減圧する。アンモニアガスを約１０ｓｃｃｍ（２から１５ｓｃｃｍであってもよい）の流量で第１供給管２０を通して真空チャンバ１０に流す。この流量は、分子線エピタキシャル成長において通常用いられるアンモニア流量よりも高い。ポンプ１４を約５０００ｌｓ−１（２０００から６０００ｌｓ−１でもよい）のポンピング速度で操作する。このポンピング速度は、分子線エピタキシに通常用いられるポンピング速度の数倍であり、チャンバ１０内の超高真空を維持しながら通常のアンモニア流量よりも高い流量を可能にする。このことと、第１供給管２０の出口２２が基板Ｓに比較的近接して配置されていることとより、成長面に局在する有効なアンモニアフラックスは、従来の分子線エピタキシ法と比較して大幅に増加することは確実である。
【００５１】
第１供給管２０の出口２２と、基板Ｓ上の成長表面との間の距離ｘは、基板Ｓ全体にわたってアンモニアフラックスの均一性を最適にし、成長温度が上昇したときに第１供給管２０の内部端を過剰加熱しないように、エピタキシャル成長プロセス中にリアルタイムで調整され得る。
【００５２】
ガリウムは、流出セル２４から、流出セル２４に設けられたシャッタを適切に制御することによってそれ自体公知の方法で元素形態で制御可能に供給され、ＧａＮのエピタキシャル成長を可能にする。セル２６は、それ自体公知の方法で、必要に応じて、エピタキシャル成長材料に混入するためのアルミニウムもしくはインジウム、または元素形態のドーパントを供給するために用いられ得る。
【００５３】
ここで図２を参照する。図２は、第１供給管２０の他の位置Ａ、ＢおよびＣを概略的に示す。二者択一的な位置Ａのいずれかまたは両方は、ガスをできるだけ基板Ｓに近接して出口端２２から出ることを確実にし、基板Ｓからの放射熱が第１供給管２０の内部端を部分的に過剰加熱しないように、必要に応じて選択され得る。さもなければ、アンモニアが分解されてしまう。位置Ｂは、図１を参照しながら上述した位置に対応し、位置Ａのいずれよりも好ましい。なぜなら、位置Ｂは、基板表面全体にわたってアンモニアを最も均一に供給することができるからである。位置Ａのそれぞれに対する距離ｘは、位置Ｂに対する距離に対応する。
【００５４】
ガス位置Ｃでは、第１供給管２０は、その軸が基板Ｓ上のエピタキシャル成長面に実質的に平行となるように配置される。図２から理解され得るように、本実施態様において、位置Ｃにおける第１供給管２０の出口端２２は、真空チャンバ１０の真空出口１８に隣接する側縁部に対向する基板Ｓの側縁部から約２０ｍｍ（１０から８０ｍｍでもよい）の短距離ｙだけ置いて配置される。本実施態様における距離ｙは、約０．１βであり、ここでβは、真空チャンバ１０の隣接する壁と、この壁に関連する基板Ｓの側縁部との間の距離である。この配置では、アンモニアは、成長面全体にわたって濃縮ストリームとして供給され、エピタキシャル成長面上で分解または「クラック」し、窒素を形成する。第１供給管２０の出口２２をチャンバ１０からの真空出口１８に面するように位置づけ、エピタキシャル成長面をその間に配置することによって、高蒸気圧のアンモニアは、チャンバ１０内の超高真空条件を低下させずに成長面を通り越すことができる。
【００５５】
エピタキシャル成長面付近にのみ高蒸気圧を提供することによって、アンモニアによる装置の構成要素の浸食の危険性も最小限に抑えられる。
【００５６】
図２から理解され得るように、第１供給管が位置Ａまたは位置Ｂのいずれかにあるとき、第１供給管２０は、両方向の矢印ａによって示す方向に移動し得、第１供給管２０が位置Ｃにあるとき、第１供給管２０は、両方向の矢印ｂによって示される方向に移動し得る。第１供給管２０のこのような移動は、エピタキシャル成長期のいずれの段階でも行われ、アンモニアの所望のフラックスをエピタキシャル成長面に維持し得る。第１供給管２０を、エピタキシャル成長プロセスにおけるＧａまたは他の元素種の基板Ｓへのフローを妨げない位置に移動させてもよい。
【００５７】
エピタキシャル成長面近傍に高アンモニアフラックスが存在するにもかかわらず、チャンバ内に超高真空成長環境を提供すると、流出セル、ホットフィラメントゲージ、および従来のインサイチュ（ｉｎ  ｓｉｔｕ）モニタ機器（例えば、残留ガス分析用質量分析器、ならびに基板およびエピタキシャル膜質の検査用反射型高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）機器）などの従来の分子線エピタキシ機器の使用が可能になる。従来の分子線エピタキシにおけるように、エピタキシャル成長層の必要な組成は、特に、各流出セル２４、２６の温度によって、または各流出セル２４、２６に設けられたシャッタの開口によって変化させることが可能である。
【００５８】
【発明の効果】
上記のように、本発明によると、分子線エピタキシによりＩＩＩ族窒化物材料をエピタキシャルに成長する改良方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するための研究型分子線エピタキシ装置の概略図である。
【図２】エピタキシャル堆積される種の１つのための供給管の他の配置を示す概略図である。
【符号の説明】
１０  真空チャンバ
１２  基板支持体
１４  超高真空ポンプ
１６  排気管
１８  真空出口
２０  第１供給管
２２  出口
２４  流出セル
２６  流出セル
【図１】
0003542009.tif 000002
【図２】
0003542009.tif 000003