(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種以上の金属イオンを含有する水溶液に、少なくとも３価チタンの化合物と、３価のチタンイオンと結合する錯化剤とを配合し、さらに、アルカリを添加することによって、前記２種以上の金属イオンの金属を同時に析出させてなる、粒径が１〜１００ｎｍで、軟磁気特性を示し、ホウ素の含有量が１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合金微粉末。
【請求項２】
ニッケル(II)イオンと鉄(II)イオンとを含有する水溶液に、３価チタンの化合物と、３価のチタンイオンと結合する錯化剤とを配合し、さらに、アルカリを添加することによって、ニッケルと鉄とを同時に析出させてなる、粒径が１〜１００ｎｍで、軟磁気特性を示し、ホウ素の含有量が１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする合金微粉末。
【請求項３】
２種以上の金属イオンを含有する水溶液に対して、水素化ホウ素化合物を配合せずに、少なくとも３価チタンの化合物と、３価のチタンイオンと結合する錯化剤とを配合し、次いで、アルカリを添加することによって、前記２種以上の金属イオンの金属を同時に析出させることを特徴とする合金微粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２記載の合金微粉末を含有する樹脂からなる成型用材料。
【請求項５】
請求項１または２記載の合金微粉末を含有するスラリー。
【請求項６】
請求項１または２記載の合金微粉末を含有する樹脂を用いた電磁波シールド材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒径が極めて小さくかつ組成の均一性に優れた、高純度の合金粉末と、それを用いた成型用材料および電磁波シールド材料とに関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉末は粉末冶金の材料として用いられるほか、例えば金属または樹脂中に分散させることにより、新たな特性を有する種々の材料として用いられる。特に、磁性を有する金属粉末は、樹脂中に分散させることにより、電磁波シールド用材料として、あるいは電磁波のシールドを目的とした種々の成形物の原料として使用することができる。
【０００３】
一方、２種以上の金属の固溶体、金属間化合物およびこれらの混合物である合金は、単独の金属では得ることのできない新たな特性や、単独の金属より優れた特性を有することが多い。例えば、２０％Ｆｅ−８０％Ｎｉ合金〔いわゆる、パーマロイ（ｐｅｒｍａｌｌｏｙ  ）〕は透磁率が極めて高く、かつ高導電性であって、電磁波吸収材料として優れている。このため、前記パーマロイは電磁波シールド用材料として、あるいは電磁波のシールドを目的とした種々の成形物の原料として使用すべく、粉末化することが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記合金粉末の製造方法としては、例えば、（ａ）  固体金属塩の還元（還元法）等の、固相から生成する方法、（ｂ）  沈澱析出法、電解法、溶湯の噴霧法（アトマイズ法）等の、液相から生成する方法、（ｃ）  化合物蒸気の熱分解法等の、気相から生成する方法、が挙げられる。
しかしながら、上記従来の方法により製造された、工業的に用いられている合金粉末は、いずれもその粒径が最小で数μｍ程度であって、数十〜数百ｎｍオーダーの、極めて粒径の小さなものは得られていないのが現状である。一方、例えば電磁波シールド材料においては、金属粉末の粒径が小さいほど粒子間の空隙を小さくすることができ（金属粉末の充填を密とすることができ）、その結果、シールド効果が大きくなることが知られている。さらに、金属粉末が高透磁性材料である場合には、薄膜であっても電磁波を十分に吸収することが期待でき、その際、粒径が小さいほど薄膜への加工が容易となる。従って、前記パーマロイをはじめとする合金粉末の微粒子化が求められている。
【０００５】
さらに、上記従来の方法により製造された合金粉末には、均一な組成を得るのが困難であること、すなわち合金の粒子中に特定の元素がリッチな部分を形成する傾向があることや、高純度の合金を得るのが困難であること、といった問題もある。これらの問題は、組成が均一でかつ高純度であれば得られるであろう、合金本来の特性を阻害しているものと推測される。
そこで、本発明の目的は、粒径が極めて小さく、高純度でかつ組成の均一な合金微粉末と、その製造方法とを提供することである。
【０００６】
本発明の他の目的は、上記の合金微粉末を用いた成型用材料、スラリー、および優れたシールド効果を発揮する電磁波シールド材料を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、２種以上の金属イオンを含有する水溶液に、少なくとも、還元剤としての３価チタンの化合物と、３価のチタンイオンと結合して配位化合物を形成する錯化剤と、を配合したときは、前記２種以上の金属からなる合金粉末を形成することができ、さらには、当該合金粉末の粒径を１〜１００ｎｍの、極めて小さなものにすることができるととともに、純度が高くかつ組成を均一なものにすることができるという全く新たな事実を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明に係る合金微粉末は、２種以上の金属イオンを含有する水溶液に、少なくとも３価チタンの化合物と、３価のチタンイオンと結合する錯化剤とを配合し、さらに、アルカリを添加することによって、前記２種以上の金属イオンの金属を同時に析出させてなる、粒径が１〜１００ｎｍで、軟磁気特性を示し、ホウ素の含有量が１０ｐｐｍ以下である合金微粉末を特徴とする。
また、本発明に係る合金微粉末の製造方法は、２種以上の金属イオンを含有する水溶液に対して、水素化ホウ素化合物を配合せずに、少なくとも３価のチタン化合物と、３価のチタンイオンと結合する錯化剤とを配合し、次いで、アルカリを添加することによって、前記２種以上の金属イオンの金属を同時に析出させることを特徴とする。
本発明において還元剤として作用する３価のチタン化合物は、３価のチタン〔Ｔｉ(III) 〕から４価のチタン〔Ｔｉ(IV)〕に酸化する際の電位差が０．０４Ｖ（標準電極電位）である。これに対し、例えば２価のニッケル〔Ｎｉ(II)〕を金属のニッケル〔Ｎｉ(0) 〕に還元する際の電位差は０．２５７Ｖ、２価の鉄〔Ｆｅ(II)〕を金属の鉄〔Ｆｅ(0) 〕に還元する際の電位差は０．４４０Ｖであるため、単に２価のニッケルイオンと２価の鉄イオンとを含有する水溶液に３価のチタン化合物を配合しても還元反応は進行しない。
【０００９】
しかしながら、本発明に係る合金微粉末の製造方法では、３価のチタンが錯化剤と結合して配位化合物を形成し、その結果、Ｔｉ（ＩＩＩ）  からＴｉ（ＩＶ）に酸化する際の活性化エネルギーが低下して、還元電位が大きくなる。例えば、３価のチタンイオンを錯化剤としてのクエン酸と結合させたものでは、ｐＨが９の場合においてＴｉ（ＩＩＩ）  とＴｉ（ＩＶ）との電位差が１Ｖを超える値を示す。この値は、前述のＮｉ（ＩＩ）からＮｉ（０）  への還元電位やＦｅ（ＩＩ）からＦｅ（０）  への還元電位のほか、他の金属イオンを０価の金属に還元する電位と比べても、極めて大きなものである。
【００１０】
従って、本発明の製造方法によれば、水溶液中に存在する金属イオンを十分に還元することができ、さらには２種以上の金属イオンが混在している場合であっても、貴な電位の金属のみ還元することなく、２種以上の金属を均一な組成の合金として析出させることができる。
本発明の製造方法において、合金中での成分金属の含有割合を任意の割合に調整するには、水溶液中での２種以上の金属イオンの含有割合を適宜調整すればよい。
【００１１】
それぞれの金属の還元電位が大きく異なる場合、より貴な金属が優先的に析出する。このような場合には、金属イオンを錯体化させ、還元電位を卑な方向にシフトさせることにより、それぞれの金属の還元電位が接近して、複数の金属の析出、すなわち合金としての析出が可能となる。
例えば、ＮｉとＦｅとの合金を析出する場合、Ｎｉ（ＩＩ）イオンとＦｅ（ＩＩ）イオンは水溶液中で水和してアコ錯体を形成している。これに、例えばアンモニアとクエン酸を添加すると、水分子、アンモニアおよびクエン酸が複雑な錯体を形成する。その結果、ＮｉとＦｅの還元電位が近づき、合金として析出する。
【００１２】
上記本発明の製造方法における金属イオンの還元反応はチタンの価数変化を利用したものであることから、パラジウム等の高価な貴金属触媒を使用しなくても反応を進行させることができる。従って、上記本発明の製造方法により得られた合金微粉末は、上記触媒の使用に起因する不純物の混入が抑制された、極めて純度の高いものとなる。
また、上記本発明の製造方法では、還元剤として３価のチタン化合物を用いているが、Ｔｉ（ＩＩＩ）  からＴｉ（ＩＶ）への酸化反応はｐＨに依存するものであって、２種以上の金属イオンを含有する水溶液中にアンモニア水；炭酸ナトリウムや炭酸カリウム等の炭酸塩；水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の、従来公知の種々のアルカリを添加し、そのｐＨを高くしておくことによって、前記水溶液内のいたるところで前記金属イオンの還元反応の核発生を進行させることができる。
【００１３】
また、還元剤として３価のチタン化合物を用いることにより、還元反応の核成長よりも核発生を優先させて進行させることができるため、析出した核がほとんど成長しない。これは、３価のチタンには、析出した金属上へのさらなる析出を進行させるといった、自己触媒作用がほとんど見られないことに起因する。従って、上記本発明の製造方法により得られた合金微粉末は、その粒径が１〜１００ｎｍの極めて小さな粒子となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の合金微粉末は、前述のように、２種以上の金属イオンを含有する水溶液に、少なくとも３価のチタン化合物と、３価のチタンイオンと結合する錯化剤と、を配合して、２種以上の金属を同時に析出させることによって得られるものであって、２種以上の金属からなり、粒径が１〜１００ｎｍであることを特徴とする。
【００１５】
上記本発明の製造方法によって得られる合金微粉末の粒径は、前述のように１〜１００ｎｍであって、平均粒径は５０ｎｍ程度である。
なお、上記本発明の合金微粉末はそれ自体が一次粒子であって、この合金微粉末は鎖状に繋がって二次粒子を形成していてもよい。
上記本発明の合金微粉末を構成する金属元素としては、例えばニッケル、鉄、コバルト、マンガン、モリブデンが挙げられる。
【００１６】
中でも、ニッケルと鉄とからなる合金微粉末、とりわけ全体の１０〜３０重量％が鉄であって、残りがニッケルである、いわゆるパーマロイは、透磁率が極めて高く、軟磁性材料として優れていることから、電磁波シールド材料等に好適に用いられる。
上記本発明の合金微粉末には、成分元素の種類およびその含有割合を適宜調整することによって、軟磁気特性を付与することができる。
【００１７】
軟磁気特性を示す合金微粉末は、その保磁力が３０００Ａ／ｍ以下であるのが好ましく、１００Ａ／ｍ以下であるのがより好ましい。また、その透磁率が１００以上であるのが好ましく、１０００以上であるのがより好ましい。
合金微粉末の保磁力が上記範囲を超えると、硬磁性材料としての性質を示すことになるため、例えば電磁波シールド材料への適用に不向きとなるおそれがある。また、合金微粉末の透磁率が上記範囲を下回ると、外部から加えられた磁界の変化に対する応答率が低下するため、例えば電磁波シールド材料への適用に不向きとなるおそれがある。
【００１８】
上記本発明の合金微粉末は、前述のように、パラジウム等の高価な貴金属触媒を使用せずに得られるものであって、それゆえ、上記触媒の使用に起因する不純物の混入が抑制されている。具体的には、本発明の合金微粉末においては、還元剤である３価のチタン化合物に由来する酸化チタンの混入量が１００ｐｐｍ以下、好ましくは不可避的な量にまで抑制されている。
また、パラジウムの混入量は１０ｐｐｍ以下に抑制されている。
【００１９】
本発明の合金微粉末がニッケルを含む合金微粉末である場合において、その製造には、従来のニッケルの還元反応に用いられる次亜リン酸ナトリウムや水素化ホウ素ナトリウムを還元剤として使用しないことから、リンおよびホウ素の混入量はそれぞれ１０ｐｐｍ以下に抑制される。
本発明の合金微粉末の製造方法において、還元剤として用いられる３価チタンの化合物としては、例えば三塩化チタン（ＴｉＣｌ３  ）、三塩化チタンと四塩化チタンの混合物等が挙げられる。
【００２０】
合金微粉末を析出させる際の、２種以上の金属イオンを含有する水溶液中での上記還元剤の含有量は特に限定されるものではないが、例えば三塩化チタンを希塩酸水溶液として用いる場合には、前記水溶液中での三塩化チタンのモル濃度を析出させたい金属イオンのモル濃度に対して１〜２倍となるように調整すればよい。
本発明の合金微粉末の製造方法において、還元剤としての３価チタン化合物と結合する錯化剤としては、例えばクエン酸、酒石酸、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）等のカルボン酸と、これらのナトリウム塩、カリウム塩およびアンモニウム塩が挙げられる。これらのほか、エチレンジアミン等を挙げることもできる。
【００２１】
合金微粉末を析出させる際の、２種以上の金属イオンを含有する水溶液中での上記錯化剤の含有量は、特に限定されるものではないが、例えば錯化剤がクエン酸またはクエン酸ナトリウムであって、還元剤として三塩化チタンである場合には、互いに等モル量となるように配合すればよい。
本発明の合金微粉末がニッケルと鉄との合金である場合において、当該合金微粉末を析出させるための、ニッケル（ＩＩ）イオンと鉄（ＩＩ）イオンとを含有する水溶液には、Ｎｉ（ＩＩ）イオンと結合させるための錯化剤としてアンモニア、クエン酸、グルコン酸、酒石酸等を配合するのが好ましい。
【００２２】
本発明の合金微粉末は、例えばポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、スチレン系熱可塑性エラストマー等の、従来公知の種々の樹脂に分散させることにより、成型用材料として用いることができる。
また、本発明の合金微粉末は、下記のバインダー等と混合することにより、スラリーとして提供することもできる。かかるスラリーは、例えば噴霧成形等に供して、合金被膜を形成するといった用途に用いられる。
【００２３】
上記スラリーを形成するのに用いるバインダは、無機物および有機物のいずれであってもよい。
無機バインダとしては、例えばゾル−ゲルセラミック等が、塗料としての分散性や塗装性等の作業面から好適である。
有機バインダとしては、エンジニアリングプラスチックや汎用プラスチック、ゴムから任意に選択可能であって、塗工対象の耐熱性や耐溶剤性、あるいは、塗工、乾燥、キャスティング等の条件を勘案して、適宜選択すればよい。
【００２４】
上記プラスチックとしては、例えばポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリスルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド（ＰＡ）（特に、ナイロン樹脂）、芳香族ポリエステル、（ＰＢＩ）、（ＰＰＳ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、フッ素樹脂等の、いわゆる耐熱エンプラのほか、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリアセタール樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、ポリフェニレンオキシド（ＰＰＯ）、フェノール樹脂、アリル樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリ−４−メチルペンテン−１（ＰＭＰ）等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２５】
上記ゴムとしては、例えば天然ゴム（ＮＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＩＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ウレタンゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
上記例示のバインダは、水溶液、有機溶剤溶液、水と有機溶剤の混合溶液、水系もしくは有機溶剤系（または、それらの混合物系）の分散液、として用いられる。
【００２６】
上記バインダと本発明の合金微粉末との分散性を良好なものとするには、界面活性剤を添加するのが好ましい。また、相溶化剤やシランカップリング剤等の表面処理剤を添加するのも好ましい。
さらに、分散状態を制御するために、ポリマーブレンドやポリマーアロイを積極的に用いることができる。その際、上記例示のポリマーおよびその他のポリマーを任意に混合することができる。
【００２７】
また、塗膜に着色を施したり、その強度を補強したりすることを目的として、フィラーを併用配合することができる。
上記スラリーは、種々の配合剤を混合した、通常のポリマー組成物として提供することもできる。
上記スラリーにおける合金微粉末の含有量は、通常、合金微粉末とバインダとの総量に占める合金微粉末の重量割合が５〜９５重量％程度となるように設定される。
【００２８】
上記含有量の下限は、バインダの比重やスラリーに求められる厚膜塗工性に応じて設定されるものであって、特に限定されるものではないが、上記範囲（５重量％）を下回ると、スラリーを数十〜１００μｍ前後の一般的な塗工膜厚とした場合に電磁波を十分なレベルにまで遮蔽することができなくなるおそれがある。塗工膜厚が数十μｍレベルとする場合には、含有量の下限を１０重量％とするのが好ましい。また、塗工膜厚が数十μｍレベルであり、かつ、電磁波の完全な遮蔽を目的とする場合には、含有量の下限を３０重量％とするのが好ましい。
【００２９】
一方、上記含有量の上限は、スラリーを塗工した後、バインダで保持可能な塗膜物性によって決定されるものであり、かつ、バインダの比重や合金微粉末等のフィラーの保持性に応じて設定されるもであることから、特に限定されるものではないが、機械的強度を殆ど要求しない用途においては上記範囲（９５重量％）を上限とするのが好ましい。熱膨張・収縮や振動等に耐え得る最低限の機械的強度が要求される場合には、含有量の上限を９０重量％とするのが好ましい。また、熱膨張・収縮や振動等に十分に耐え、かつ、多少の可撓性を要求される用途・部位に使用する場合には、含有量の上限を６０重量％とするのが好ましい。
【００３０】
本発明の合金微粉末が軟磁気特性を示す場合には、当該合金微粉末を樹脂中に分散させて成形することにより、たとえ薄くても、優れたシールド効果を有する電磁波シールド材料を得ることができる。
上記成型用材料および電磁波シールド材料における合金微粉末の含有量は特に限定されるものではないく、それぞれの用途に応じて適宜設定される。
【００３１】
【実施例】
次に、実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明する。
〔合金微粉末の製造〕
実施例１
硫酸ニッケル２２ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウム４０ｇ／Ｌ、硫酸鉄２ｇ／Ｌ、三塩化チタン２０％希塩酸水溶液６０ｍＬ／Ｌの溶液を作成し、７０℃に加熱して水分を除去した。この溶液を撹拌しながらアンモニア水を１００ｍＬ／Ｌ添加して、合金微粉末の析出を開始させた。１０分間放置した後、遠心分離機にて粉末を回収した。得られた粉末を純水にて洗浄し、再度遠心分離機にて回収した後、１２０℃に加熱して水分を除去することにより、合金微粉末を得た。
【００３２】
得られた合金微粉末を走査電子顕微鏡写真にて観察したところ、その粒径は、小さいものでも１０〜１２ｎｍ、平均で５０ｎｍであって、１００ｎｍを超えるものは観察されなかった。
さらに、得られた合金微粉末を溶解し、化学分析した結果、その組成はニッケル（Ｎｉ）が６０重量％、鉄（Ｆｅ）が４０重量％であった。
比較例１
アトマイズ法によって合金粉末を作製した。すなわち、垂直式水噴霧装置を用い、Ｆｅ−７８％Ｎｉ合金の溶湯を噴霧化して合金粉末を作製した。
【００３３】
得られた走査電子顕微鏡写真にて観察したところ、その粒径は、平均で５０μｍ（５００００ｎｍ）であった。
比較例２
いわゆる還元法によって、Ｆｅ−Ｎｉの合金粉末を製造した。
すなわち、鉄（Ｆｅ）とニッケル（Ｎｉ）との混合硫酸鉛塩水溶液を、ＦｅとＮｉとの重量比が２：８となるように調製し、これにシュウ酸ナトリウム溶液を加えることによって、ＦｅとＮｉとのシュウ酸塩固溶体沈殿物を得た。次いで、この沈殿物を水素雰囲気中で３８０℃に加熱し、還元することによって、Ｎｉが８０重量％、Ｆｅが２０重量％の合金粉を得た。
【００３４】
得られた合金粉末を走査電子顕微鏡写真にて観察したところ、その粒径は、平均で５μｍ（５０００ｎｍ）であった。
上記実施例１および比較例１，２の記載より明らかなように、実施例１では極めて小さな粒径の合金微粉末を得ることができたのに対し、比較例１および２の合金粉末は、その粒径が実施例１のものに比べて数千から数万倍もの極めて大きなものであった。
【００３５】
なお、比較例１のアトマイズ法は、２種以上の金属を一旦溶融し、これを固めることによって微粉末を得る方法であるため、合金粉末の粒径が大きくなるほかにも、粉末中での金属の均一性が低くなるという問題がある。また、比較例２の還元法は、溶液中に分散した金属イオンを凝集させて固溶体とした上で、合金粉末を製造する方法であるため、前記アトマイズ法に比べて合金粉末の均一性が高いものの、固溶体形成時の粒度調整が困難であることに起因して合金粉末の粒径が大きくなるという問題がある。
【００３６】
〔成型用材料の製造〕
実施例２
硫酸ニッケル２２ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウム４０ｇ／Ｌ、硫酸鉄１ｇ／Ｌ、三塩化チタン２０％希塩酸水溶液１５ｍＬ／Ｌの溶液を作成し、温度を３０℃に調整した。この溶液を撹拌しながらアンモニア水を１００ｍＬ／Ｌ添加して、合金微粉末の析出を開始させた。１０分間放置した後、遠心分離機にて粉末を回収した。得られた粉末を純水にて洗浄し、再度遠心分離機にて回収した後、１２０℃に加熱して水分を除去することにより、合金微粉末を得た。
【００３７】
得られた粉末を溶解し、化学分析した結果、その組成はニッケル（Ｎｉ）が８０重量％、鉄（Ｆｅ）が２０重量％であった。
さらに、得られた粉末をブチルゴムと混練し、ロールにて０．１ｍｍのシート状に加工して、ＬＣＤビデオケーブルに１巻きした。
比較例３
大同特殊鋼（株）製の、厚さ０．５ｍｍの電磁波吸収（ＤＲＰ）シート（平均直径２０μｍ、厚さ１μｍの軟磁性扁平粉をゴムと混練したもの）をＬＣＤビデオケーブルに１巻きした。
【００３８】
ＬＣＤビデオデッキに接続されたケーブルの電磁波放射ノイズを、前記ケーブルに上記実施例２および比較例３で得られたシートを被覆する前と、被覆した後測定した。
シートを被覆する前では、周波数２００ＭＨｚ近傍に４８ｄＢの高いノイズが見られたが、実施例２のシートを被覆するとノイズが３０ｄＢに減衰した（減衰率６２．５％）。これに対し、比較例３では３５ｄＢへの減衰（減衰率７２．９％）にどとまった。
【００３９】
〔スラリーの製造〕
実施例３
固形分濃度２５重量％、ブチルセロソルブ１５重量％、水６０重量％の水分散高分子ポリエステル〔東洋紡（株）製の商品名「バイロナールＭＤ１２２０」〕５００ｇに、実施例２で得られたＮｉ−Ｆｅ合金微粉末１２５ｇを加え、ホモジナイザーを用いて５０００ｒｐｍで約３０分間撹拌した。なお、撹拌時には水浴で冷却し、内容物をほぼ室温に保った。こうして、固形分中の合金微粉末の重量分率が５０重量％である分散液を得た。
【００４０】
また、合金微粉末の投入量を変えたほかは上記と同様にして、固形分中の合金微粉末の重量分率が３０重量％である分散液を得た。
実施例４
ポリエーテルイミド樹脂〔ＧＥ社製の商品名「ウルテム１０００」〕１００ｇをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）６００ｇに溶解して溶液を得た。
別途、ＴＨＦ３００ｇにフッ素系界面活性剤〔ダイキン工業（株）製の「ＤＳ４０１」〕６０ｇを加え、ホモジナイザーを用いて５０００ｒｐｍで５分間撹拌し、十分に分散された界面活性剤分散液を得た。
【００４１】
この界面活性剤分散液に、実施例１で得られた合金微粉末１００ｇを加え、引き続いて水浴冷却下にて、ホモジナイザーを用いて５０００ｒｐｍで約３０分間撹拌し、合金微粉末の分散液を得た。
この合金微粉末分散液に上記溶液を加え、引き続き約３０分間撹拌して、固形分中の合金微粉末の重量分率が５０重量％である、合金微粉末分散ポリエーテルイミド溶液を得た。
【００４２】
また、合金微粉末の投入量を変えたほかは上記と同様にして、固形分中の合金微粉末の重量分率が３０重量％である、合金微粉末分散ポリエーテルイミド溶液を得た。
上記実施例３で得られた分散液、および実施例４で得られたポリエーテルイミド溶液をそれぞれエアスプレーに充填し、ノートパソコンの筐体内部に、乾燥時に所定の膜厚となるように塗工した。
【００４３】
塗工後、実施例３の分散液については１３０℃で１５分間、実施例４の溶液については室温で３０分間風乾した後、双方とも、８０℃で１５分間追乾燥させて塗膜を作製した。
上記塗膜について、電磁波放射ノイズを測定したところ、上記分散液または溶液からなる塗膜を形成する前において、ノートパソコンから放射される電磁波は、２００ＭＨｚの成分が５０ｄＢμ／ｍ、１９０ＭＨｚの成分が４０ｄＢμ／ｍであった。これに対し、上記塗膜を形成した後においては、実施例３および４のいずれにおいても、膜厚が３０μｍとなるように塗工を施したものでは、２００ＭＨｚの成分が３４ｄＢμ／ｍ、１９０ＭＨｚの成分が３０ｄＢμ／ｍであって、十分な減衰がなされていることが分かった。