(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維との摺動面が、９９．９重量％以上のＡｌ２Ｏ３を主成分とし、Ａｌ２Ｏ３の平均結晶粒径が２μｍ以下のセラミックスから成り、上記摺動面に１０μｍを超えるボイドが存在しないことを特徴とする繊維ガイド。
【請求項２】
Ａｌ2 Ｏ3 純度が９９．９重量％以上で、平均粒径０．１〜０．５μｍのアルミナ原料粉末を焼結助剤を添加せずに所望のガイド形状に成形した後、１４００〜１７００℃で焼成する工程からなる繊維ガイドの製造方法。
【請求項３】
セラミックス製の繊維ガイドにおける繊維との摺動面に、Ａｌ2 Ｏ3 純度が９９．９重量％以上で、焼結助剤の添加されていない平均粒径０．１〜０．５μｍのアルミナ原料粉末から成るスラリーを塗布した後、１４００〜１７００℃で焼成する工程からなる繊維ガイドの製造方法。
【請求項４】
繊維との摺動面が、９９重量％以上のＡｌ2 Ｏ3 を主成分とし、着色剤としての金属酸化物を０．１〜１重量％含み、Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒径が３〜２０μｍで、ビッカース硬度が１８００ｋｇｆ／ｍｍ2以上のセラミックスから成り、上記摺動面に３０μｍを超えるボイドが存在しないことを特徴とする繊維ガイド。
【請求項５】
Ａｌ2 Ｏ3 純度が９９重量％以上のアルミナ原料に着色剤としての金属酸化物を０．１〜１重量％加え、所定形状に成形した後、大気雰囲気下で１３００〜１６００℃で一次焼成し、次にアルゴン、窒素等の不活性雰囲気のガス圧１８００〜２２００ｋｇｆ／ｃｍ2 で、１４００〜１９００℃の温度で二次焼成する工程からなる、少なくとも繊維との摺動面が平均結晶粒径３〜２０μｍアルミナセラミックスの繊維ガイドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、アルミナセラミックスからなる繊維ガイド及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
繊維機械における繊維の案内のためにガイドが用いられている。この繊維ガイドの材質としては、天然繊維に対しては金属やガラス材が用いられているが、合成繊維用の紡糸、巻取り、延伸には、糸にダメージを与えることなく耐摩耗性に優れた素材が求められている。
【０００３】
具体的な従来の合成繊維用ガイドの材質としては、金属または金属に硬質クロムメッキを施したもの、あるいは特に耐摩耗性の高いアルミナ、チタニア等のセラミックスが用いられている。
【０００４】
しかし、近年、繊維機械のめざましい進歩に伴い、加工糸の糸速はますます高速化され、使用時における糸の通路及び強力制御要素として、上記繊維ガイドの表面状態が問題となっている。つまり、繊維機械の高速化に伴い、繊維ガイドの表面状態により糸質を劣化させることが大きな問題として取り上げられているのである。そのため、耐摩耗性が高いだけでなく、糸にダメージを与えることがなく糸質を劣化させにくいような材質の繊維ガイドが求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
これらの要求特性に対し、金属材にクロムメッキを施した繊維ガイドでは、摩擦係数が低いため糸質を劣化させることは少ないが、クロムメッキが摩耗、剥離しやすいため寿命が短いという問題があった。
【０００６】
一方、アルミナセラミックス製の繊維ガイドは硬度が高く摩耗が少ないものの、繊維に対する抵抗が大きいために糸質を劣化させやすいという問題があった。また、チタニアセラミックスは糸質を劣化させにくいが、摩耗が生じやすいものであった。
【０００７】
そこで、特公５２−４８６４７号公報に示すように、アルミナセラミックス製の繊維ガイドを焼成後に再焼成することによって、結晶を丸くすることも考えられていたが、実際にはこのような方法により結晶を丸くすることは困難であり、また得られた焼結体は表面の凹凸が大きくなって表面が粗くなりすぎるという問題点があった。
【０００８】
そのため、糸質を劣化させず、かつ耐摩耗性に優れて寿命を長くできるという両方の特性を兼ね備えた繊維ガイドは存在していなかった。
【０００９】
なお、上述のように、アルミナセラミックスは耐摩耗性に優れ寿命が長いという条件は満たしているため、表面状態の改良により糸質劣化を防止できれば要求特性を全て満足することになる。そこで、アルミナセラミックスの表面状態について種々実験を行った結果、アルミナ等の多結晶セラミックスには気孔や空孔等のボイドと結晶粒界が存在し、このボイドのシャープエッジで糸質を劣化させることがわかった。また、結晶粒界も同様に摺動時の抵抗となり、糸質劣化の原因となるだけでなく、不純物による結晶粒界は摩耗しやすく耐摩耗性を低下させる原因ともなることがわかった。
【００１０】
そこで、本発明は、アルミナセラミックス製の繊維ガイドの表面状態を改良し、糸質を劣化させず、かつ耐摩耗性に優れた繊維ガイドを得ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
まず、第1の本発明は、繊維ガイドの少なくとも繊維との摺動面を９９．９重量％以上のＡｌ２Ｏ３を主成分とし、Ａｌ２Ｏ３の平均結晶粒径が２μｍ以下のセラミックスで形成し、摺動面に１０μｍを超えるボイドが存在しないようにしたことを特徴とする。なお、繊維との摺動面とは、繊維ガイドとしての使用時に繊維と摺動する、または摺動する可能性のある面のことを言う。
【００１２】
また、このような繊維ガイドは、Ａｌ2 Ｏ3 純度が９９．９重量％以上で、平均粒径０．１〜０．５μｍのアルミナ原料粉末を焼結助剤を添加せずに所望のガイド形状に成形した後、１４００〜１７００℃で焼成する工程により製造することができる。
【００１３】
あるいは、低純度のアルミナ等からなる繊維ガイドにおける繊維との摺動面に、上記高純度の微細原料から成るスラリーを塗布した後焼成することによって得ることもできる。
【００１４】
つまり、第１の本発明は高純度で極めて微細なＡｌ２  Ｏ３  原料を用いることにより、焼結体中のボイドと結晶粒界を少なくしたものである。
【００１５】
ここで、Ａｌ２  Ｏ３  含有量を９９．９重量％以上としたのは、９９．９重量％未満であると結晶粒界の存在のために、糸質を劣化させやすくなるためである。そして、この高純度アルミナ原料に焼結助剤を添加せずに成形し、焼成する。このような高純度原料は焼結性が悪いが、後述するように原料粉末を極めて微細にすることにより、比較的低温で焼成することができる。なお、Ａｌ２  Ｏ３  以外の成分としては、不純物としてＭｇＯやＳｉＯ２  を合計０．１重量％以下含んでいても良い。
【００１６】
また、原料粉末の平均粒径を０．１〜０．５μｍとしたのは、０．１μｍ未満の粉末は製造が極めて困難であり、一方０．５μｍを超えるとボイドを小さくする効果が乏しいだけでなく、上記高純度アルミナ原料の焼結性が悪くなるためである。また、最終焼結体の平均結晶粒径を２μｍとしたのは、２μｍを超えるとボイドが大きくなるだけでなく、硬度が低くなって耐摩耗性が低下してしまうためである。
【００１７】
そして、本発明は、上記のように高純度で微細な原料を用いることにより、直径１０μｍ以上のボイドが存在しないようにした。これは、ボイドが１０μｍを超えると糸に対するダメージを与えやすいためである。
【００１８】
さらに、本発明のアルミナセラミックスの焼成温度は、１４００℃未満であると緻密化が不十分であり、一方１７００℃を超えると結晶が成長しすぎて、いずれも焼結体の硬度が低くなるため、１４００〜１７００℃の範囲内とする。
【００１９】
次に第２の本発明は、繊維ガイドの少なくとも繊維との摺動面を９９重量％以上のＡｌ2 Ｏ3 を主成分とするセラミックスで形成し、着色剤としてのＣｒ２Ｏ３あるいはその他の金属酸化物を０．１〜１重量％含み、Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒径が３〜２０μｍで、ビッカース硬度が１８００ｋｇｆ／ｍｍ2以上で、３０μｍを超えるボイドが存在しないようにしたことを特徴とする。
【００２０】
また、この繊維ガイドは、Ａｌ2 Ｏ3 純度が９９重量％以上のアルミナ原料に着色剤としてのＣｒ２Ｏ３あるいはその他の金属酸化物を０．１〜１重量％加え、所定形状に成形した後、大気雰囲気下で１３００〜１６００℃で一次焼成し、次にアルゴン、窒素等の不活性雰囲気のガス圧１８００〜２２００ｋｇｆ／ｃｍ2 で、１４００〜１９００℃の温度で二次焼成する工程により製造することができる。
【００２１】
つまり、第２の本発明は、通常の焼成を行った後、熱間静水圧処理（ＨＩＰ）等のガス圧下での二次焼成を行うことにより、極めて緻密に焼結させて焼結体中のボイドを小さくし、かつ適当に結晶成長させて結晶粒界を少なくしたものである。
【００２２】
この発明において、Ａｌ2 Ｏ3含有量については、硬度を高くするために９９重量％以上必要であり、さらに、着色剤としてＣｒ２Ｏ３あるいはその他の金属酸化物を合計０．１〜１重量％含んでいる。なお、Ａｌ2 Ｏ3以外の成分として焼結助剤であるＳｉＯ２、ＭｇＯ等を１重量％以下の範囲で含んでいても良い。
【００２３】
また、焼結体の平均結晶粒径については、３μｍ未満であると、結晶成長が不十分であることから結晶粒界を少なくする効果が乏しく、一方２０μｍを超えると強度が低下するため、平均結晶粒径は３〜２０μｍの範囲内とする。なお、本発明ではガス圧下の焼成を行って極めて緻密に焼結することから、３μｍ以上の大きな結晶粒径であっても、焼結体のビッカース硬度は１８００ｋｇｆ／ｍｍ２  以上と高硬度にすることができる。
【００２４】
そして、上記のようにガス圧焼成を行うことにより、直径３０μｍ以上のボイドが存在しないようにした。これは、ボイドが３０μｍを超えると糸に対するダメージを与えやすいためであり、好ましくは直径１０μｍ以上のボイドが存在しないようにする。
【００２５】
さらに、本発明のアルミナセラミックスのガス圧下での二次焼成温度は、１４００℃未満であるとボイドを小さくする効果が乏しく、一方１９００℃を超えると結晶が成長しすぎて焼結体の硬度が低くなるため、１４００〜１９００℃の範囲内とする。
【００２６】
【実施例】
実施例１
以下、第１の本発明の実施例を説明する。
【００２７】
アルミナ原料として純度９９．９０〜９９．９９重量％で、平均粒径０．１〜０．５μｍの粉末を用いた。この原料粉末は、乾式プレス成形、射出成形、及び押出成形のそれぞれのプロセスに合わせたバインダーを加えて処理し、棒状に成形した。得られた成形体を４００〜６００℃で仮焼して脱脂を行い、次に大気雰囲気下１３００〜１８００℃の種々の温度で焼成を行い、図１に示す棒状の繊維ガイド１を得た。
【００２８】
一方、比較例としてＡｌ２  Ｏ３  含有量が９６％で、平均粒径が２μｍの原料を用いたアルミナセラミックスからなる従来の繊維ガイドを用意した。
【００２９】
それぞれについて、焼結体の密度、平均結晶粒径、ビッカース硬度、ボイドの直径を測定した。なお、ボイド径については、鏡面加工面を走査型電子顕微鏡による１５００倍の拡大写真で測定した。結果は表１に示す通りである。
【００３０】
この表１より、比較例として低純度で粒径の大きい原料を用いたもの（Ｎｏ．７）は平均結晶粒径が２μｍを超えており、ボイドについては平均径が５０μｍ程度と大きく、直径１００μｍに近いボイドも存在していた。また、高純度原料を用いたものでも、焼成温度が１３００℃と低いもの（Ｎｏ．１）では緻密化が不十分であるためビッカース硬度が１６００ｋｇｆ／ｍｍ２  以下と低く、逆に焼成温度が１８００℃と高いもの（Ｎｏ．６）では粒成長のために平均結晶粒径が２μｍを超え、ビッカース硬度が１６００ｋｇｆ／ｍｍ２  以下と低くなった。
【００３１】
これらに対し、高純度原料を用いて焼成温度を１４００〜１７００℃とした本発明の実施例（Ｎｏ．２〜５）では、平均結晶粒径１〜２μｍで、ビッカース硬度１９００〜２０００ｋｇｆ／ｍｍ２  と高く、ボイドについては１〜１０μｍの範囲内のボイドしか観察されず、１０μｍを超えるものは存在していなかった。これは、高純度原料を用いるために結晶粒界が少なく、しかも微細な原料であるためボイドを小さくできるものと考えられる。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
次に、図１に示すように繊維ガイド１に繊維２を摺動させる実験を行った。比較例として表１中のＮｏ．７と、本発明実施例としてＮｏ．４の繊維ガイドを用い、それぞれ糸質ポリエステルで太さ７５デニールの繊維を糸速１０００ｍ／分で摺動させた。テスト後、繊維ガイドの摩耗や、繊維の糸切れ、擦り切れ屑や毛羽等のスノーの発生状況を比較した。結果は表２に示す通りである。
【００３４】
この結果より明らかに、本発明の繊維ガイドを用いれば、高速走行する繊維に対しても糸切れやスノーの発生がほとんどなく、ガイド自体の摩耗も極めて少なくできることがわかる。
【００３５】
なお、上記実施例では、繊維ガイド全体を高純度で微細な原料を用いて形成した例を示したが、予め低純度原料を用いて成形しておいて、その摺動面のみに高純度で微細な原料から成るスラリーを塗布して焼成したものであっても同様であった。
【００３６】
【表２】
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【００３７】
実施例２
以下、第２の本発明の実施例を説明する。
【００３８】
アルミナ原料として純度９９．５〜９９．７重量％で、平均粒径０．６μｍ、比表面積８ｍ２  ／ｇの原料粉末に、平均粒径０．６μｍ、比表面積８ｍ２  ／ｇの酸化クロム（Ｃｒ２  Ｏ３  ）粉末０．１〜２．０重量％を加えた。この原料粉末は、乾式プレス成形、射出成形、及び押出成形のそれぞれのプロセスに合わせたバインダーを加えて処理し、棒状に成形した。得られた成形体を４００〜６００℃で仮焼して脱脂を行い、大気雰囲気下１３００〜１６００℃の温度で一次焼成を行った。次に得られた焼結体に、Ａｒガス雰囲気下で熱間静水圧処理（ＨＩＰ）により二次焼成を行った。二次焼成時のガス圧は１８００〜２２００ｋｇｆ／ｃｍ２  とし、焼成温度は１３００〜２０００℃の種々の温度として、図１に示す棒状の繊維ガイド１を得た。
【００３９】
一方、比較例として二次焼成を行わず、上記一次焼成が終了した時点のものを用意した。
【００４０】
それぞれについて、焼結体の密度、平均結晶粒径、ビッカース硬度、ボイドの個数を測定した。なお、ボイド個数については、鏡面加工面９．４ｃｍ２  を３０倍の光学顕微鏡で観察し、ボイド径毎の個数をカウントして行った。結果は表３に示す通りである。
【００４１】
この表１より、二次焼成を行っていない比較例（Ｎｏ．１７）は、直径３０〜４９μｍのボイドが６０〜７０個、直径５０μｍ以上のボイドが５〜１５個と、大きなボイドが存在していた。また、熱間静水圧処理を施したものでも二次焼成温度が１３００℃（Ｎｏ．１１）では同様に大きなボイドが存在していた。一方、焼成温度が２０００℃（Ｎｏ．１６）では焼結体の平均結晶粒径が２０μｍを超え、ビッカース硬度が１４００ｋｈｇｆ／ｍｍ２  以下と低かった。
【００４２】
これらに対し、本発明実施例である焼成温度１４００〜１９００℃のもの（Ｎｏ．１２〜１５）は、平均結晶粒径が３〜２０μｍで、ビッカース硬度が１８００ｋｇｆ／ｍｍ２  以上であり、ボイドについては２９μｍ以下が３〜７個と、３０μｍを超えるボイドが存在していなかった。これは、熱間静水圧処理を施すことによって焼結体を緻密化し、かつ結晶を適当に成長させたため結晶粒界を減少させることができたものと考えられる。
【００４３】
また、一次焼成品（Ｎｏ．１７）では酸化クロムの添加によってピンク色を呈色していたが、熱間静水圧処理を施した本発明実施例（Ｎｏ．１２〜１５）は透光性を有しておりルビー状の呈色を示すようになった。
【００４４】
【表３】
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【００４５】
次に、図１に示すように繊維ガイド１に繊維２を摺動させる実験を行った。比較例として表３中のＮｏ．１７と、本発明実施例としてＮｏ．１４の繊維ガイドを用い、糸質ポリエステルで太さ７５デニールの繊維を糸速１０００ｍ／分で摺動させた。摺動時の摩擦抵抗によって繊維ガイドの摺動特性を評価し、テスト後の繊維の糸切れやスノーの有無によって糸質を評価した。結果は表４に示す通りである。
【００４６】
この結果より明らかに、本発明の繊維ガイドを用いれば、高速走行する繊維に対しても摺動特性が高く、かつ糸切れやスノーの発生がほとんどないため高い糸質を維持できることがわかる。また、本発明実施例の繊維ガイドは、ルビー状の呈色であるため、比較例に比べて繊維の識別が容易であった。
【００４７】
【表４】
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【００４８】
また、以上の実施例では棒状の繊維ガイド１を示したが、繊維ガイド１の形状は、公知のさまざまなものとできることは言うまでもない。
【００４９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、純度９９．９重量％以上で平均粒径０．１〜０．５μｍのＡｌ２  Ｏ３  原料を用いて、Ａｌ２  Ｏ３  の平均結晶粒径２μｍ以下で、３０μｍ以上のボイドが存在しないようなアルミナセラミックスの繊維ガイドを構成したことによって、高い耐摩耗性を維持したまま、繊維に対するダメージを少なくし糸質の劣化を防止することができ、繊維を高精度に案内することができる。
【００５０】
また本発明によれば、純度９０重量％以上のＡｌ２  Ｏ３  原料を用いて、常圧焼成後にガス圧下での二次焼成を行い、Ａｌ２  Ｏ３  の平均結晶粒径３〜２０μｍで、ビッカース硬度１８００ｋｇｆ／ｍｍ２  以上で、３０μｍ以上のボイドが存在しないようなアルミナセラミックスの繊維ガイドを構成したことによって、高い耐摩耗性を維持したまま、繊維に対するダメージを少なくし糸質の劣化を防止することができ、繊維を高精度に案内することができる。
【００５１】
その結果、糸速が１０００ｍ／分以上であるような高速走行の繊維を良好に案内することができ、高品質の繊維を効率良く生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の繊維ガイドを示す斜視図である。
【符号の説明】
１：繊維ガイド
２：繊維
【図１】
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