(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
清酒を製造する方法において、火入れ後の清酒に活性炭を添加した後、分画分子量が６，０００以上で、膜の内径が１．０ｍｍ以上のポリアクリロニトリル製中空糸状限外濾過膜を用い、定期的に気体加圧による濾液逆洗を組み入れながら、線速１．０ｍ／秒以上の内圧循環濾過により、清酒中のオリ成分と活性炭を同時に除去する工程を包含することを特徴とする清酒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、濾過膜を使用することにより、火入れ後の清酒にオリ下げ剤を添加せず、オリ成分と活性炭を除去する清酒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、清酒の製造方法において、火入れ後の清酒の精製には脱色、香味調整のため活性炭を添加し、オリ下げ剤として柿渋等を入れ、静置した後、上清をフィルタープレス等で濾過していた。
また、特公平２−８７０６号公報に記載されているように、火入れ後の清酒に活性炭とオリ下げ剤を加えた後、平均孔径０．０２μｍ〜０．２μｍの精密濾過膜で外圧全濾過処理する方法も知られており、一般に行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の方法では、オリ下げ剤を加えてから凝集沈殿するまで数日静置する必要があり、そのために相当数量のタンクが必要になったり、連続的な処理が困難となる等の問題点があった。
また、酒質によってオリ下げ剤の使用量が効能書に示すものと異なり、必ず予備試験を実施する必要があった。
【０００４】
特公平２−８７０６号公報に記載する精密濾過膜で外圧全濾過する方法では、オリの粒子サイズを大きくさせ、オリ成分を凝集させる必要があり、この処理をしないと膜の孔部分に目詰まりを起こす原因となるため、活性炭以外にオリ下げ剤として、ゼオライト、柿渋、ゼラチン等を使用しなければならず、清酒の種類に応じたオリ下げ剤の種類と量を選定する必要があった。
また、清酒の処理量が増えるとケークの生成量も大きくなりすぎ、目詰まりによって再生が困難になることがあり、薬液洗浄を繰り返して行わなければならなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題点を解決するため鋭意検討した結果、火入れ後の清酒に活性炭を添加し、特定の中空糸型モジュールを用いて、特定の条件で運転すると、オリ下げ剤を添加しなくても活性炭とオリが同時に除去でき、しかも、ほとんど目詰まりが起こらず、高濃縮度に濃縮濾過できる清酒の製造方法を見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、清酒を製造する方法において、火入れ後の清酒に活性炭を添加した後、分画分子量が６，０００以上で、膜の内径が１．０ｍｍ以上のポリアクリロニトリル製中空糸状限外濾過膜を用い、定期的に気体加圧による濾液逆洗を組み入れながら、線速１．０ｍ／秒以上の内圧循環濾過により、清酒中のオリ成分と活性炭を同時に除去する工程を包含することを特徴とする清酒の製造方法である。
本発明において活性炭としては、粉末活性炭、粒状活性炭、繊維状活性炭のいずれも使用できるが、作業効率の面から脱色力が強く、吸着能の高い粉末活性炭を使用することが有効である。
【０００７】
また、本発明に使用できる中空糸状限外濾過膜の分画分子量は、６，０００以上必要であり、これより小さいとフラックスが著しく低下する。
膜の材質は、親水性度の高いポリアクリロニトリルが好ましい。
膜内径は１．０ｍｍ以上必要であり、これより小さいと粉末活性炭が膜の中空部に閉塞して循環流量が低下したり、有効膜面積の減少によりフラックスの低下を起こす原因となる。
【０００８】
通常、未火入れ清酒（圧搾後火入れを施していない清酒）の除酵素を膜で行う場合は、活性炭が添加されていないため、線速１．０ｍ／秒未満で使用しているのが一般的であるが、本発明の粉末活性炭を含む清酒の懸濁液を中空糸状限外濾過膜に通液する場合の循環流量は、線速で１．０ｍ／秒以上流す必要がある。線速を１．０ｍ／秒以上にすることにより、中空糸膜の中空部内での活性炭の閉塞が防止され、高濃縮濾過が可能となる。
【０００９】
濃縮度が低いと残酒を回収し他の清酒と混合等をし、再度濾過処理をしなければならず、労力の負担になるのに対し、高濃縮濾過が可能になることにより、清酒の回収率が向上し経済的に大きなメリットが得られる。
ここでいう線速とは、中空糸状限外濾過膜内の循環流量を、その膜断面積で除した値である。
濾過方法は外圧濾過法でも使用できるが、活性炭が糸束の中に堆積し繰り返し使用が困難になるため、内圧濾過法が好ましい。
【００１０】
なお、より安定した濾過方法として、濾過されて溜っている濾液を、定期的に気体で戻す逆洗が有効であり、この逆洗により中空部内の閉塞が防止される。
ここでいう気体とは、空気、窒素ガス、不活性ガス等酒質に影響しない気体なら何でもよく、経済性、汎用性から考慮して空気が好ましい。
一度閉塞を起こすと、その部分を引き金として連鎖的に閉塞が加速されるため、膜の入口、中空部での閉塞を起こさせないことが重要である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
（実施例１）
火入れした清酒１，０００リットルに市販の粉末活性炭（含水率５０％、平均粒径６．６μｍ）２ｋｇを添加、攪拌後１時間放置し、タンク底部横ノズルからポンプを用いてポリアクリロニトリル製中空糸状限外濾過膜（旭化成工業（株）製、分画分子量１３，０００、膜内径１．４ｍｍ）７２５本を含む外径３インチ、長さ１，１２９ｍｍ、膜面積３．１ｍ２  の濾過モジュールに中空糸内線速１．３ｍ／秒の流量で流した。
【００１２】
この時の濾過条件は、入口圧力が２．０ｋｇ／ｃｍ２  、出口圧力が１．４ｋｇ／ｃｍ２  とした。また、濾過３０分毎にモジュールの二次側に溜まっている濾液を、空気加圧によって定期的に逆洗を実施した。逆洗条件は圧力２ｋｇ／ｃｍ２  、逆洗時間は３０秒間とした。
本条件下で循環濾過を行い、最終的に１４リットルまで濃縮した。その時の所要時間は８時間であった。
【００１３】
濾過条件は表１に示した。結果は表２、３に示したが、７０倍までの高濃縮が可能であり、活性炭の閉塞も認められなかった。また、得られた濾液の酒質も良好であった。
濾過終了後に中空糸状限外濾過膜の透水保持率を測定すると、全く低下しないことが判った。これにより薬液洗浄が不要となり、繰り返して次の濾過工程への移行が可能となった。
【００１４】
（比較例１）
ポリアクリロニトリル製中空糸状限外濾過膜（旭化成工業（株）製、分画分子量１３，０００、膜内径０．８ｍｍ）２，０２５本を含む外径３インチ、長さ１，１２９ｍｍ、膜面積４．７ｍ２  濾過モジュールに変え、圧力条件を入口圧力が２．１５ｋｇ／ｃｍ２  、出口圧力が１．２５ｋｇ／ｃｍ２  で実施した以外は、実施例１と同じ条件で行った。
この時の所要時間は１０．７時間で、７１リットルまで濃縮した。
循環濾過終了後、膜の入口を観察した結果、約３０％の膜で活性炭による中空糸膜内の閉塞が認められた。
濾過条件は表１に示し、結果は表２、３に示した。
【００１５】
（比較例２）
ポリアクリロニトリル製中空糸状限外濾過膜（旭化成工業（株）製、分画分子量１３，０００、膜内径１．４ｍｍ）７２５本を含む外径３インチ、長さ１，１２９ｍｍ、膜面積３．１ｍ２  の濾過モジュールの中空糸内線速を、０．８ｍ／秒に変更し、この時の圧力条件は、入口圧力が１．９ｋｇ／ｃｍ２  、出口圧力が１．５ｋｇ／ｃｍ２  とした以外は、実施例１と同じ条件で実施した。
この時の所要時間は１０．２時間で、２９リットルまで濃縮した。
循環濾過終了後、膜の入口では閉塞は認められなかったが、膜を解体した結果、モジュール中央部で膜の約１０％に活性炭が閉塞していた。
濾過条件は表１に示し、結果は表２、３に示した。
【００１６】
【表１】
0003589525.tif 000002
【００１７】
【表２】
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【００１８】
【表３】
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【００１９】
【発明の効果】
本発明は、火入れ後の清酒にオリ下げ剤を添加せず、オリ成分と活性炭を除去することにより、精製における作業効率を大幅に向上させ、かつ、省力化もできる。また、オリ下げ剤や濾過助剤の添加による操作の手間が省け、高品質な製品の製造を行うことができる。
高い濃縮度まで濃縮可能で、清酒の回収率を向上することができる。しかも、目詰まりがなく、薬液洗浄しなくても繰り返し使用できるので、経済的で効率的な安定生産ができる。