(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
を含有する組成になる一方向性電磁鋼板であって、
ｉ）  該鋼板の個々の結晶粒のうち、少なくとも９５％が、該鋼板の圧延方向ＲＤに対し５°以内に〔００１〕軸を有し、かつ板面垂直方向ＮＤに対し５°以内に〔１１０〕軸を有する、直径が５〜５０ｍｍの粗大な２次再結晶粒からなり、
ｉｉ）かかる粗大な２次再結晶粒中または粒界に、該粗大２次粒の〔００１〕軸に対する〔００１〕軸の相対角度が２〜３０°である、直径が０．０５〜２ｍｍの細粒を有する
２次再結晶集合組織になることを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板。
【請求項２】
請求項１において、電磁鋼板が、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％の他、
Ｓｂ：０．００５  〜０．２  ｗｔ％
を含む組成になる磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板。
【請求項３】
請求項１において、電磁鋼板が、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％の他、
Ｓｂ：０．００５  〜０．２  ｗｔ％および
Ｍｏ：０．００３  〜０．１  ｗｔ％
を含む組成になる磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板。
【請求項４】
請求項１，２または３において、細粒の結晶方位が、（α，β，γ）角表示で、α≧２°でかつα≧１．５  βおよびα≧１．５  γを満足することを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板。
【請求項５】
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
を含有する組成になる方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終製品板厚に仕上げたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上焼鈍を施すことによって一方向性電磁鋼板を製造するに際し、
上記脱炭・１次再結晶焼鈍工程において、  ４５０℃から  ８００〜８８０  ℃の温度範囲の所定の保定温度までを  １０  ℃／ｍｉｎ以上の速度で急速加熱すると共に、この脱炭焼鈍の後半過程を露点が−２０℃以下の窒素雰囲気として浸窒処理を施すことを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板製造方法。
【請求項６】
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
を含有する組成になる方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終製品板厚に仕上げたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上焼鈍を施すことによって一方向性電磁鋼板を製造するに際し、
上記脱炭・１次再結晶焼鈍工程において、  ４５０℃から  ８００〜８８０  ℃の温度範囲の所定の保定温度までを  １０  ℃／ｍｉｎ以上の速度で急速加熱すると共に、かかる脱炭焼鈍後、最終仕上焼鈍に先立ち、露点が−２０℃以下の窒素雰囲気中にて浸窒処理を施すことを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板製造方法。
【請求項７】
請求項５または６において、浸窒処理により鋼板表層部におけるＮ濃度を２０〜２００  ｐｐｍ  高めることを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板に関し、とくにけい素鋼板の２次再結晶集合組織を制御することによって磁気特性の向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は主として変圧器その他の電気機器の鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、すなわちＢ８  値で代表される磁束密度が高く、かつＷ１７／５０  値で代表される鉄損が低いことが要求されている。
【０００３】
このような一方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるためには、第一に鋼板中の２次再結晶粒の＜００１＞軸を圧延方向に高度に揃えること、第二に最終製品中に残存する不純物や析出物をできるだけ少なくすることが重要とされる。
このため、Ｎ．Ｐ．Ｇｏｓｓによって一方向性電磁鋼板の２段冷延による基本的な製造方法が提案されて以来、その製造方法に数多くの改善が重ねられ、磁束密度および鉄損値は年を追って改良されてきた。その中で特に代表的なものとしては、特公昭４０−１５６４４号公報に開示されたＡｌＮ析出相を利用する方法および特公昭５１−１３４６９号公報に開示されたＳｂとＳｅまたはＳとをインヒビターとして利用する方法があり、これら方法によればＢ８  が１．８９Ｔを超える製品が得られるようになった。
【０００４】
しかしながら、前者のＡｌＮ析出相を利用する方法は、高い磁束密度は得られるものの、仕上焼鈍後の２次再結晶粒が大きくなるために鉄損が比較的高いという欠点があった。
この点に関しては、特公昭５４−１３８４６号公報において、ＡｌＮ析出相を利用した強冷延工程途中に温間圧延を施すことによって仕上焼鈍後の２次再結晶粒を微粒化するという、鉄損の改良法が提案され、鉄損Ｗ１７／５０  が  １．０５  Ｗ／ｋｇより低い製品も得られるようになったが、磁束密度が高いわりにはなお充分な低鉄損化が図られたとは言い難いのに加え、とくにコイル焼鈍による温間圧延工程が工業的生産としては経済的でなく、従って安定した工程によって製造するには依然として解決すべき問題点を残していた。
【０００５】
一方、後者のＳｂやＳｅ，Ｓを利用する方法は、本発明者らによる開発成果であり、この方法によっても磁束密度Ｂ８  が１．９０Ｔ以上で、かつ鉄損Ｗ１７／５０  が  １．０５  Ｗ／ｋｇ以下の製品が得られるが、なお充分な低鉄損化についてはやはり改良すべき点を残していた。
【０００６】
特に最近では、エネルギー危機を境にして電力損失の低減に対する要請が殊のほか強まり、鉄心材料の用途ではより一層の改良が望まれ、製品の磁束密度をさらに高くすなわちけい素鋼板の各結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞の理想方位に極力近づけることによる鉄損の一層の低減が要求されている。
【０００７】
ところで発明者らは、以前から、上記の要求を満足する優れたけい素鋼板を得るべく、１次再結晶粒さらには２次再結晶粒の方位分布はどうあるべきかについて根本的な検討を行ってきた。
まず、前者の１次再結晶集合組織については、従来のＸ線による集合組織変化観察から２次再結晶生成機構を求める理論の進め方では現象論的な考察しかできず、あまりにも不十分と考え、新たに走査電子像を用いた透過コッセル装置の開発を進め（特開昭５５−３３６６０号公報、実開昭５５−３８３４９号公報参照）、この装置を用いて、けい素鋼板の５〜２０μｍ  程度の微小領域あるいは微細な結晶粒の結晶方位や歪み量を、熱延板はもとより、それ以後の脱炭・１次再結晶焼鈍工程に至る各工程の試料について、さらには２次再結晶途中あるいは２次再結晶焼鈍後の２次再結晶粒の個々の結晶方位についても広範囲にわたって調査・測定した。さらに、このようにして測定した結晶方位や歪み量のデータを画像解析装置を用いて結晶方位マップとして表示することを通じて、ゴス方位２次再結晶粒の優先成長機構の解明を行ってきた。
【０００８】
得られた結果を要約すると、次のとおりである。
▲１▼    ２次再結晶粒を優先的に発達させるゴス核は、熱延板表面近傍の正確なゴス方位の小領域から発生し、その後鋼板表面近傍において、次式に示す２回の繰り返し
【数１】
0003598590.tif 000002
集合組織変化、すなわちストラクチャ・メモリーによって２次再結晶処理前の脱炭・１次再結晶焼鈍板まで継承される。
【０００９】
▲２▼  脱炭・１次再結晶焼鈍板の表面近傍では、２〜６倍のゴス方位の１次再結晶粒が集団の群落を形成する。
【００１０】
▲３▼  次の２次再結晶焼鈍において鋼板表面近傍で優先生成したゴス方位の２次再結晶核は、他の方位の小さな１次再結晶粒を蚕食してゴス方位の巨大粒に優先成長する。
【００１１】
▲４▼  Ｓｅ，ＳｂおよびＭｏを少量含有する一方向性けい素鋼板の２次再結晶粒の結晶方位をコンピュータ・カラーマッピングにより視覚化した結果、大きいゴス方位２次再結晶粒と小さい結晶粒が混在する場合において、２次再結晶粒の結晶方位は（１１０）面方位によく集積し、〔００１〕軸方位がわずかにずれた状況となっている。これに対し、大きなゴス方位２次再結晶粒のみが存在する場合には、面方位は（１１０）面から１０〜１５゜程度ずれているが、〔００１〕軸方位が強く集積している。
【００１２】
▲５▼  （ａ）ＳｅおよびＡｌ、（ｂ）  Ｓｅ，  ＳｂおよびＡｌ、（ｃ）  Ｓｅ，Ｓｂ，ＭｏおよびＡｌをそれぞれ、少量含有した一方向性けい素鋼板の２次再結晶粒の結晶方位をコンピュータ・カラーマッピングにより視覚化した結果、ゴス方位２次再結晶粒のマトリックス中または粒界に（１１０）が面内回転した細粒を優先生成させることによって、低鉄損化が図れることが見出された。
なお、磁気特性が悪い試料では、（１１１）の細粒が多い集合体を生成するのに加えて、この周りのゴス方位２次再結晶粒は〔００１〕軸方位から少しずれた１０゜程度に面内回転した状態になっていることも併せて観察された。
【００１３】
上述したように、コッセル法さらにはコンピュータ・カラーマッピングにより、従来全く知られていなかった新しい知見が見出されたが、その中でも特に▲５▼の結果は最近の超低鉄損化にかなう指標として注目される。
そこで発明者らは、上記▲５▼の知見に基づき、最近の要請に応え得る低鉄損の電磁鋼板を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、インヒビター組成および製造工程に工夫を加えることによって２次再結晶集合組織を制御することにより、従来比類のない優れた磁気特性の電磁鋼板を得ることに成功したのである。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１４】
すなわち、この発明は、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
を含有する組成になる一方向性電磁鋼板であって、
ｉ）  該鋼板の個々の結晶粒のうち、少なくとも９５％が、該鋼板の圧延方向ＲＤに対し５°以内に〔００１〕軸を有し、かつ板面垂直方向ＮＤに対し５°以内に〔１１０〕軸を有する、直径が５〜５０ｍｍの粗大な２次再結晶粒からなり、
ｉｉ）かかる粗大な２次再結晶粒中または粒界に、該粗大２次粒の〔００１〕軸に対する〔００１〕軸の相対角度が２〜３０°である、直径が０．０５〜２ｍｍの細粒を有する
２次再結晶集合組織になることを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板（第１発明）である。
【００１５】
また、この発明は、鋼組成として、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
の他に、さらに
Ｓｂ：０．００５  〜０．２  ｗｔ％
を含有させた磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板（第２発明）である。
【００１６】
さらに、この発明は、鋼組成として、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
の他に、さらに
Ｓｂ：０．００５  〜０．２  ｗｔ％および
Ｍｏ：０．００３  〜０．１  ｗｔ％
を含有させた磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板（第３発明）である。
【００１７】
上記第１〜３発明において、細粒の結晶方位が、（α，β，γ）角表示で、α≧２°でかつα≧１．５  βおよびα≧１．５  γを満足する場合にとりわけ優れた効果を得ることができる。
【００１８】
さらに、この発明は、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
を含有する組成になる方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終製品板厚に仕上げたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上焼鈍を施すことによって一方向性電磁鋼板を製造するに際し、
上記脱炭・１次再結晶焼鈍工程において、  ４５０℃から  ８００〜８８０  ℃の温度範囲の所定の保定温度までを  １０  ℃／ｍｉｎ以上の速度で急速加熱すると共に、この脱炭焼鈍の後半過程を露点が−２０℃以下の窒素雰囲気として浸窒処理を施すことを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板製造方法である。
【００１９】
またさらに、この発明は、
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％、
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
を含有する組成になる方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終製品板厚に仕上げたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上焼鈍を施すことによって一方向性電磁鋼板を製造するに際し、
上記脱炭・１次再結晶焼鈍工程において、  ４５０℃から  ８００〜８８０  ℃の温度範囲の所定の保定温度までを  １０  ℃／ｍｉｎ以上の速度で急速加熱すると共に、かかる脱炭焼鈍後、最終仕上焼鈍に先立ち、露点が−２０℃以下の窒素雰囲気中にて浸窒処理を施すことを特徴とする磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板製造方法である。
【００２０】
上記の各製造方法において、脱炭焼鈍の後半過程または脱炭焼鈍後に別途施す浸窒処理による鋼板表層部におけるＮ濃度の上昇は、２０〜２００  ｐｐｍ  程度とすることが好ましい。
【００２１】
なお、この発明において、鋼板の圧延方向ＲＤに対する角度および板面垂直方向ＮＤに対する角度とは、図１にそれぞれ示したような、ＲＤおよびＮＤ回りの立体角を意味する。
【００２２】
以下、この発明について具体的に説明する。
まず、この発明を完成するに至った実験結果について詳細に述べる。
Ｃ：０．０６８  ｗｔ％、Ｓｉ：３．３４ｗｔ％、Ｍｎ：０．０７６  ｗｔ％、Ｓｂ：０．０３０  ｗｔ％、Ｍｏ：０．０１２  ｗｔ％、Ａｌ：０．０２５  ｗｔ％、Ｓｅ：０．０１９  ｗｔ％、Ｐ：０．００４  ｗｔ％、Ｓ：０．００３  ｗｔ％およびＮ：０．００７２ｗｔ％を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になるけい素鋼スラブを、１３８０℃で４ｈ加熱してけい素鋼中のインヒビターを解離・固溶したのち、熱間圧延により２．２  ｍｍ厚の熱延板とした。ついで、１０５０℃で均一化焼鈍後、１０３０℃の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって０．２３ｍｍ厚に仕上げた。なお、２回目の圧延に際しては  ２５０℃での温間圧延を施した。
【００２３】
次にこの冷延板に対し、露点：５０℃の湿水素中で  ８４０℃の脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。この脱炭・１次再結晶焼鈍において、回復・再結晶領域の  ４５０℃から  ８４０℃の保定温度までは１０℃／ｍｉｎ以上の急速で加熱した。
なお、かかる脱炭処理の後半過程では、露点を低下しつつ、鋼板表面から浸窒処理を施して、酸化を防止しつつ、鋼板表面の窒素濃度を高めた。
【００２４】
その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、  ８５０℃で１５ｈの２次再結晶焼鈍を施し、引き続きその温度から１０℃／ｈで１０５０℃まで昇温してゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させたのち、１２００℃で純化焼鈍を行った。
かくして得られた製品板の磁気特性は、
Ｂ８  ＝１．９６９  Ｔ，  Ｗ１７／５０  ＝０．７９  Ｗ／ｋｇ
という、極めて良好な磁気特性を示した。
【００２５】
その後、この製品板に、プラズマ照射によって圧延方向に直角方向に８ｍｍ間隔に微小歪みを導入した後の磁気特性を測定したところ、
Ｂ８  ＝１．９６９  Ｔ，  Ｗ１７／５０  ＝０．６７  Ｗ／ｋｇ
と、一層良好な磁気特性を示すことが判明した。
【００２６】
そこで、この製品板の２次再結晶粒の結晶方位をコッセル法で調査し、さらにこれによって得た結晶方位データを画像解析装置を用いてコンピュータ・カラーマッピングしたところ、次のような結果が得られた。
図２に、製品板のゴス方位２次再結晶粒と隣接２次結晶粒の結晶粒界を示す典型的なコンピュータ・カラーマッピングを模式で示す。
この試料では、３５．７ｍｍの大きなゴス方位２次再結晶粒中または粒界に沿って、０．２  〜１．４  ｍｍ程度の５個の小さい結晶粒（図中、番号２，５，６，９，１０）が生成している。
【００２７】
ところで、電磁鋼板の結晶方位は、結晶粒の大部分を占める粗大２次再結晶粒がほぼゴス方位に近いこともあって、前記したＲＤおよびＮＤ回りの立体角で表すよりも、図３に示すように、板面に平行な面内の角度α，この面に垂直でかつＲＤを含む面内の角度βおよび前記２つの面にそれぞれ垂直な面内の角度γで表した方が、より的確に把握できる場合があるので、必要に応じてこのα，β，γで表すものとする。
ちなみに、前掲図２に示した粗大２次再結晶粒の方位は、α：−１．０  ゜、β：０°、γ：−１．０  ゜であり、ほぼ正確なゴス方位２次粒であるといえる。
これに対し、５個の小さい２次再結晶粒の結晶方位は、特定の優先方位を示してはいないが、５個の結晶粒の方位の平均のα，β，γはそれぞれ、α：１４．５゜、β：８．９  ゜、γ：８．６  ゜であり、α値だけがβ、γ値より２倍程度大きいのが注目される。
【００２８】
また、これとは別に次の試料についても同時にコッセル法で結晶粒の結晶方位を測定した。
すなわち、脱炭・１次再結晶焼鈍後、上述したような特別な浸窒処理を施さず、また２次再結晶焼鈍に際し、  ８５０℃での保定処理を行わず、単に  ８５０℃から１０℃／ｈの速度で１０５０℃まで昇温してゴス方位２次再結晶粒を発達させた後、１２００℃で純化焼鈍を施して得た試料である。
この製品板の磁気特性は、
Ｂ８  ＝１．８９５  Ｔ，  Ｗ１７／５０  ＝０．８８  Ｗ／ｋｇ
であり、上述したものと比べると磁束密度および鉄損とも劣っていた。
【００２９】
図４に、この製品板のゴス方位２次再結晶粒と隣接２次結晶粒の結晶粒界を示す典型的なコンピュータ・カラーマッピングを模式図で示すが、この試料において、左上（この写真では僅かしか見えていない）の２１ｍｍと右下の３２ｍｍの大きなゴス方位２次再結晶粒（α：１．５  ゜、β：０．５  ゜、γ：２．０  ゜）に囲まれて、  ０．２〜１．０  ｍｍの小さい多数の結晶粒が集合体で生成しているのが注目される。
これらの小さい結晶粒は、板面に平行に（１１１）面を有するもの（図中、番号１８，  ２１，  ２２，  ２５，  ２７，  ２８，  ２９，  ３１，  ３４，  ３８）や、ＲＤ方向に〔１１０〕軸を有するもの（図中、番号１８，  ２０，  ２５，  ４２）が多数存在していることが注目される。
【００３０】
以上の実験結果から、大きなゴス方位２次再結晶粒中あるいは粒界に、〔００１〕軸が、該粗大２次再結晶粒の〔００１〕軸から幾分ずれた細粒、換言すると（１１０）面が面内回転した細粒を、優先生成させてやれば、磁束密度に優れしかも鉄損が低い電磁鋼板が得られることが究明されたのである。
【００３１】
以前から指摘されているように、▲５▼の素材のけい素鋼成分系は、▲４▼の素材のけい素鋼成分系と比べると、２次再結晶粒の生成状況が極端に異なる。このような２次再結晶粒生成状況の極端な相違は、▲５▼の場合は▲４▼の場合と違って熱延板表面近傍のゴス方位の集合組織強度が弱いため、中途工程の僅かの相違によって２次再結晶粒の発達が極端に相違するようになることに起因すると考えられる。
すなわち、▲５▼の場合には熱延板からのゴス方位集合組織の継承機構、いわゆるストラクチャ・メモリーの効果が小さいため、製品板の２次再結晶粒は大きくなり、磁束密度の高い割りには鉄損が高いことが指摘され、この問題の解決が大きな技術課題であったが、この発明によってそれを解決することができた。
【００３２】
以下、この点について詳述する。
前掲図２に示した画像装置から得た２次再結晶粒の生成状況に関するデータが２次再結晶生成挙動に貴重な示唆を与える。
すなわち、鉄損が比較的低い理由として、図２から明らかなように、大きなゴス方位２次再結晶粒中あるいは粒界に沿って 0.2〜1.4 mm程度の５個の小さい結晶粒が生成していることが指摘できる。しかも、これらの細粒の結晶方位は、β，γ値が小さくα値だけが大きな値を示していることが注目される。このことは、大きなゴス方位２次再結晶粒であっても、これらの２次再結晶粒のマトリックス中または粒界に（１１０）面が面内回転した細粒を優先生成させることが、鉄損の低減に有効であることを示す事例として極めて注目される。
すなわち、図４に示したような（１１１）の細粒ではなく、（１１０）が面内回転した細粒をゴス方位のマトリックス中または粒界に優先生成させることによって、鉄損の低減化が有利に実現されるのである。
【００３３】
このように、α値だけが大きな値を示す理由は、図５に示すような、ゴス方位２次再結晶粒、ＭｎＳｅ析出物および細粒の優先方位と格子定数との関係についての解析した結果から、次のとおりと考えられる。
即ち、大きいゴス方位２次再結晶粒の２個の単位格子の〔００１〕軸方向の格子定数は２×０．２８５６（ｎｍ）＝０．５７１２（ｎｍ）である。これに対し、中央のＭｎＳｅ析出物はマトリックスとの整合関係が（０１２）ＭｎＳｅ／／（１１０）α，  〔１００〕ＭｎＳｅ／／〔００１〕αであることが報告されており（井口征夫、筋田成子、伊藤庸：日本金属学会誌，第４９巻，  １９８５年，  第１巻，Ｐ．１５参照）、ゴス方位結晶粒中ではＭｎＳｅの微細析出物が〔１００〕軸方位に安定析出すると考えられている。図５の中央のＭｎＳｅ析出物の〔００１〕軸方向の格子定数は  ０．５４６２  （ｎｍ）で、大きいゴス方位２次再結晶粒の２個の単位格子の〔００１〕軸方向の格子定数より若干小さいことが判る。図５の左側の細粒の模式図は〔００１〕軸より約１７°回転させる（すなわちα軸回転させる）と、中央のＭｎＳｅ析出物の格子定数  ０．５４６２  （ｎｍ）と同じ大きさになることが注目される。
すなわち、２次再結晶の初期段階において、α値だけが約１７°程度回転した１次再結晶粒はＭｎＳｅ析出物によって極めて安定した状況下にあるため、ゴス方位２次再結晶粒に蚕食されにくく、かつこの結晶粒中のＭｎＳｅ析出物の解離・固溶も他の方位の結晶粒に比較して遅くなるものと考えられる。
【００３４】
図６は、２次再結晶焼鈍の初期段階における〔００１〕軸より僅かにずれた細粒がゴス方位２次再結晶粒に蚕食されないで残る様子を（ａ），  （ｂ）および（ｃ）  の模式図で示したものである。斜線で示した〔００１〕軸より僅かにずれた細粒が、黒で示したゴス方位２次再結晶粒中に蚕食されない状況を示しているが、この斜線で示す細粒中では図５のＭｎＳｅ析出物が安定析出しており、かつ解離・固溶も他の方位の結晶粒に比較して遅いと考えられる。
【００３５】
【作用】
まず、この発明鋼板の成分組成範囲について説明する。
Ｓｉ：２．５  〜４．０  ｗｔ％
Ｓｉ量が、２．５  ｗｔ％に満たないと電気抵抗が低いため、渦電流損失の増大を招き、それに伴って鉄損値が増大し、一方  ４．０ｗｔ％を超えると冷延の際脆性割れが生じ易くなるので、Ｓｉ量は  ２．５〜４．０  ｗｔ％の範囲に限定した。
【００３６】
Ａｌ：０．００５  〜０．０６ｗｔ％
Ａｌは、鋼中に含まれるＮと結合してＡｌＮの微細析出物を形成し、強力なインヒビターとして有効に作用する。しかしながら、含有量が  ０．００５ｗｔ％に満たないとインヒビターとしてのＡｌＮ微細析出物の絶対量が不足するため、ゴス方位の２次再結晶粒の発達が不十分となり、一方０．０６ｗｔ％を超えるとかえってゴス方位粒の発達が阻害されるので、  ０．００５〜０．０６ｗｔ％の範囲に限定した。
【００３７】
以上、基本成分について説明したが、この発明では、上記の成分の他、ＳｂさらにはＭｏを適宜添加することができ、これによって大きいゴス方位２次再結晶粒をより安定化できる。
Ｓｂ：０．００５  〜０．２  ｗｔ％
Ｓｂは、脱炭・１次再結晶焼鈍後および２次再結晶焼鈍時に１次再結晶粒の正常成長を抑制し、｛１１０｝＜００１＞方位の２次再結晶粒の成長を促進させ、これにより製品の磁気特性を一層向上させる役割を果たす。従って、この発明では、インヒビターとして、後述するＡｌＮやＭｎＳｅ，  ＭｎＳの他、Ｓｂを用いるが、含有量が０．００５  ｗｔ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方  ０．２ｗｔ％を超えると冷延加工性のみならず磁気特性の劣化を招くので、  ０．００５〜０．２  ｗｔ％の範囲で含有させるものとした。
【００３８】
Ｍｏ：０．００３  〜０．１  ｗｔ％
Ｍｏは、Ｓｂと共に１次再結晶粒の正常成長を抑制する有用元素であるが、含有量が  ０．００３ｗｔ％未満ではその添加効果に乏しく、一方  ０．１ｗｔ％を超えるとやはり冷延加工性および磁気特性の劣化を招くので、  ０．００３〜０．１  ｗｔ％の範囲で含有させるものとした。
【００３９】
その他、鋼板中には、Ｍｎも含まれる。このＭｎは、後述するようにＭｎＳｅ，  ＭｎＳインヒビターの形成元素として有用な他、熱間脆性の向上および冷延性の向上にも有効に寄与するが、含有量が０．０２ｗｔ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方  ０．２ｗｔ％を超えると磁気特性の劣化を招くので、０．０２〜０．２  ｗｔ％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４０】
なお、製品板中の好適成分は上述したとおりであるが、素材中には、インヒビター形成元素としてＳｅやＳを  ０．００５〜０．０５ｗｔ％程度、またＮを  ０．００１〜０．０２０  ｗｔ％程度、さらにはＣを  ０．００５〜０．１０ｗｔ％程度の範囲で含有させることが有利である。
というのは、これらのＳｅおよびＳはいずれも、鋼中のＭｎと結合してＭｎＳｅ，  ＭｎＳの微細析出物を形成し、ＡｌとＮとの結合により形成されたＡｌＮと同様、強力なインヒビターとして有効に作用するからであり、またＣは結晶粒の微細化ならびにγ変態による組織制御による寄与が大きいからでる。しかしながら、これらの成分は純化焼鈍時に鋼中から除去されるので、製品板中には存在しない。
【００４１】
この発明では、上記の成分組成に調整した上で、個々の結晶粒のうち、少なくとも９５％は、圧延方向ＲＤに対し５°以内に〔００１〕軸を有し、かつ板面垂直方向ＮＤに対し５°以内に〔１１０〕面を有する（言い換えると板面に対する（１１０）面の傾きが５°以内ということ）、直径が５〜５０ｍｍの粗大な２次再結晶粒とすることが不可欠であるが、その理由は、次のとおりである。
まず、圧延方向ＲＤに対し５°以内に〔００１〕軸を有し、かつ板面垂直方向ＮＤに対し５°以内に〔１１０〕軸を有するとは、ゴス方位に近いという意味であり、従って〔００１〕軸および〔１１０〕軸のＲＤおよびＮＤに対するずれはより少なく３°以内であることがより好ましい。
そして、かようなゴス方位粒の割合が９５％に満たないと、磁気特性とくに磁束密度の向上が十分ではなくなるので、ゴス粒の割合が９５％以上に限定した。
また上記の方位条件は満足していても結晶粒径が５ｍｍに満たなかったり、５０ｍｍを上回ると、この発明で所期したほどの鉄損の改善が期待できないので、ゴス方位粒の粒径は５〜５０ｍｍ好ましくは１０〜２０ｍｍとする必要がある。
【００４２】
さらに、上記の２次再結晶粒中または粒界に存在する細粒につき、その〔００１〕軸の粗大２次粒の〔００１〕軸に対する相対角度が２〜３０°の範囲を逸脱した場合には、やはり十分満足いくほどの鉄損の向上がみられないので、相対角度は２〜３０°好ましくは２〜１５°とする必要がある。
また、このような細粒の方位については、（α，β，γ）角表示で表して、α≧２°でかつα≧１．５  βおよびα≧１．５  γを満足させることが好ましい。というのは、かような方位を満足する場合に優れた鉄損特性が得られるからである。なお、より好適な角度範囲は、α≧５°でかつα≧２．０  βおよびα≧２．０  γである。
さらに、細粒の粒径が０．０５〜２ｍｍの範囲を逸脱した場合には、やはり鉄損の改善の面で問題があるので、粒径は０．０５〜２ｍｍ好ましくは  ０．１〜１．０  ｍｍの範囲に限定した。
【００４３】
次に、この発明の製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳造または造塊−分塊法により、所定厚みのスラブとしたのち、インヒビター成分であるＡｌやＳｅ，  Ｓを完全に固溶させるために１３５０〜１３８０℃に加熱する。
上記のスラブ加熱後、熱間圧延を行い、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって２〜５ｍｍ程度の最終製品板厚に仕上げる。
【００４４】
ついで、脱炭・１次再結晶焼鈍を施すわけであるが、この発明に従う所望の２次再結晶組織を得るためには、上記した成分調整と共に、この工程が特に重要である。
すなわち、脱炭・１次再結晶焼鈍は、湿水素中にて  ８００〜８８０  ℃の温度範囲で１〜１０  ｍｉｎ程度の焼鈍を施すわけであるが、所定の保定温度までの昇温に際しては、回復・再結晶領域の  ４５０℃から保定温度までは  １０  ℃／ｍｉｎ以上の急速加熱とする必要がある。というのは、加熱速度が  １０  ℃／ｍｉｎ未満では、｛１１０｝＜００１＞方位の１次再結晶粒の集合体の形成が十分ではなくなるからである。
また、かかる脱炭焼鈍工程の後半過程において、低露点の窒素雰囲気中で浸窒処理を施すことが重要であり、ここにかかる浸窒処理における雰囲気露点は−２０℃以下とする必要がある。というのは、露点が−２０℃を上回るとこの発明で所期したほど良好な磁気特性の改善が望めないからである。そして、かかる浸窒処理により、鋼板表面のＮ濃度を２０〜２００  ｐｐｍ  程度高めることが肝要である。というのは、このような浸窒処理を施さないと、成分調整ならびに上記した脱炭・１次再結晶焼鈍における昇温速度制御を行っても、所望の２次再結晶組織が得られないからである。
なお、上記した脱炭処理と浸窒処理は、脱炭・１次再結晶焼鈍工程において連続して行うことが経済性と高品質材の安定生産の観点から望ましいが、別工程に分けて行っても何ら問題はない。
【００４５】
その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、  ８４０〜８７０  ℃で１０〜２０ｈ程度の２次再結晶焼鈍を施し、好ましくは引き続いてその温度から８〜１５℃／ｈ程度の昇温速度で１０５０〜１１００℃程度まで昇温してゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させたのち、１２００〜１２５０℃で５〜２０ｈ程度の純化焼鈍を行う。
その後、製品板に対し、必要に応じてプラズマ照射やレーザー照射等の磁区細分化処理を施すことは有利である。
【００４６】
【実施例】
実施例１
（ａ）  Ｃ：０．０６８  ｗｔ％、Ｓｉ：３．４４ｗｔ％、Ｍｎ：０．０７９  ｗｔ％、Ａｌ：０．０２４  ｗｔ％、Ｐ：０．    ００２  ｗｔ％、Ｓ：０．００２  ｗｔ％、Ｓｅ：０．０２４  ｗｔ％およびＮ：０．００７６ｗｔ％、
（ｂ）  Ｃ：０．０７４  ｗｔ％、Ｓｉ：３．５８ｗｔ％、Ｍｎ：０．０８２  ｗｔ％、Ｓｂ：０．０３１  ｗｔ％、Ｍｏ：０．    ０１３  ｗｔ％、Ａｌ：０．０２６  ｗｔ％、Ｐ：０．００３  ｗｔ％、Ｓ：０．００２  ｗｔ％、Ｓｅ：０．０１９  ｗｔ％およびＮ：０．００６５ｗｔ％
を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になるけい素鋼スラブを、１４２０℃で３ｈ加熱してけい素鋼中のインヒビターを解離・固溶したのち、熱間圧延を施して２．３  ｍｍ厚の熱延板とした。ついで、１０２０℃で均一化焼鈍後、１０５０℃の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を行って、０．２３ｍｍ厚に仕上げた。なお、２回目の圧延に際しては、２５０  ℃での温間圧延を施した。
次に、この冷延板に、湿水素中にて  ８５０℃の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したが、この脱炭・１次再結晶焼鈍に際し、  ４５０℃から  ８５０℃の保定温度までは１５℃／ｍｉｎの速度で急速加熱した。
また、かかる脱炭焼鈍の後半過程を、雰囲気露点が−３０℃の窒素雰囲気とし、かかる窒素雰囲気中で  ８００℃，  １．２  ｍｉｎ  の浸窒処理を施して、鋼板表面の窒素濃度を  ８０ｐｐｍ高め、０．０１４５ｗｔ％とした。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、８５０  ℃で１５ｈの２次再結晶焼鈍を施し、引き続きその温度から１０℃／ｈの速度で１０５０℃まで昇温してゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させた後、１２００℃で鈍化焼鈍を行った。
【００４７】
かくして得られた製品板の磁性特性を測定した結果、
（ａ）  Ｂ８  ＝１．９５８  Ｔ，  Ｗ１７／５０  ＝０．８０  Ｗ／ｋｇ
（ｂ）  Ｂ８  ＝１．９６９  Ｔ，  Ｗ１７／５０  ＝０．７８  Ｗ／ｋｇ
という極めて良好な磁気特性が得られた。
またその後、製品板（ｂ）  に、プラズマ照射により、圧延方向に直角方向に８ｍｍ間隔に微小歪みを導入した後の磁気特性を測定したところ、
Ｂ８  ＝１．９６６  Ｔ，  Ｗ１７／５０  ＝０．６８  Ｗ／ｋｇ
の極めて良好な磁気特性を呈していた。
【００４８】
上記の製品板につき、２次再結晶粒の結晶方位をコッセル法で調査し、さらにこれによって得た結晶方位データを画像解析装置を用いてコンピュータ・カラーマッピングしたところ、次のようなデータが得られた。
まず、製品板（ａ）  については、大きなゴス方位２次再結晶粒（α：１．２  ゜、β：０．５  ゜、γ：０．８  ゜）中または粒界に沿って  ０．５〜２．０  ｍｍ程度の７個の小さい結晶粒が生成していた。これら７個の小さい２次再結晶粒のα，β，γ値はそれぞれ、α：１６．８゜、β：４．２  ゜、γ：６．８  ゜であり、α値のみがβ、γ値より３〜４倍程度大きいのが注目される。
また、製品板（ｂ）  のゴス方位２次再結晶粒と隣接２次結晶粒の結晶粒界のコンピュータ・カラーマッピングでは、大きなゴス方位２次再結晶粒（α：−０．３  ゜、β：０．２  ゜、γ：−０．９  ゜）中または粒界に沿って  ０．２〜１．４  ｍｍ程度の８個の小さい結晶粒が生成していた。これら８個の小さい２次再結晶粒の結晶方位は特定の優先方位を示していないが、８個の結晶粒の方位の平均のα，β，γ値はそれぞれ、α：１５．５゜、β：３．９  ゜、γ：４．８  ゜であり、α値だけがβ、γ値より４倍程度大きいのが注目される。
【００４９】
実施例２
表１に示す種々の成分組成になるけい素鋼スラブを、１３６０℃に加熱後、熱間圧延により  ２．３ｍｍ厚の熱延板としたのち、１０００℃で均一化焼鈍後、  ９８０℃の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚に仕上げた。
ついで、この冷延板に、表２に示す種々の条件下で脱炭・１次再結晶焼鈍ついで浸窒処理を施した。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、  ８５０℃で１５ｈの２次再結晶焼鈍を施し、引き続きその温度から８℃／ｈの速度で１０８０℃まで昇温してゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させた後、１２００℃で鈍化焼鈍を行った。
かくして得られた製品板の磁性特性を測定した結果を、表３に示す。
また表３には、コンピュータ・カラーマッピングにより求めた粗大ゴス方位２次再結晶粒および微細２次再結晶粒の大きさおよび結晶方位について調べた結果も併記した。
【００５０】
【表１】
0003598590.tif 000003
【００５１】
【表２】
0003598590.tif 000004
【００５２】
【表３】
0003598590.tif 000005
【００５３】
【発明の効果】
かくしてこの発明に従い、大きなゴス方位２次再結晶粒中または粒界に、（１１０）面が面内回転した細粒が存在する２次再結晶集合組織とすることにより、従来比類のない高い磁束密度と低い鉄損の両者を併せて得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＲＤおよびＮＤ回りの立体角の説明図である。
【図２】この発明鋼板のコンピュータ・カラーマッピングの模式図である。
【図３】（α，β，γ）角による方位表示の説明図である。
【図４】従来鋼板のコンピュータ・カラーマッピングの模式図である。
【図５】大きなゴス方位２次再結晶粒、ＭｎＳｅ析出物および細粒の優先方位と格子定数との関係を示す模式図である。
【図６】２次再結晶焼鈍初期に〔００１〕軸より僅かにずれた細粒（斜線で示した粒）がゴス方位２次再結晶粒に蚕食されない状況を示す模式図である。
【図１】
0003598590.tif 000006
【図２】
0003598590.tif 000007
【図３】
0003598590.tif 000008
【図４】
0003598590.tif 000009
【図５】
0003598590.tif 000010
【図６】
0003598590.tif 000011