(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コア及びその周りに精密ろ過膜を具備する精密ろ過膜カートリッジフィルターにおいて、該精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするための、上端に開口部があり、他の部分は液密である筒状の構造物が設けられていることを特徴とする精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項２】
上記構造物が上記コアの内側にある請求項１記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項３】
上記構造物がコア自身である請求項１に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項４】
上記構造物の上端と下端に開口部があり、他の部分は液密である請求項１に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項５】
下端の開口部の総面積が上端の開口部の総面積より小さい請求項４に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項６】
精密ろ過膜カートリッジフィルターが、プリーツ型カートリッジフィルターである請求項１に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項７】
精密ろ過膜カートリッジフィルターが、円盤積層型カートリッジフィルターである請求項１に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項８】
上記精密ろ過膜がポリスルホンよりなる請求項１に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項９】
上記精密ろ過膜の平均孔径が０．０５〜１０μｍである請求項１に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【請求項１０】
上記精密ろ過膜が下記式（１）又は（２）で表されるポリスルホンを原料として製膜される請求項９に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
【化１】
0003589379.tif 000003
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は液体の精密ろ過に使用される、信頼性の高い精密ろ過膜カートリッジフィルターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
精密ろ過膜によるろ過に際して、ろ過流量を大きくすると同時に取扱を容易にするために、様々なろ過モジュールやろ過要素が製造販売されている。代表的なろ過要素の一つは、ろ過膜をひだ折りするいわゆるプリーツ加工して一定の容量のカートリッジ中に収めたカートリッジ型フィルターである。この場合、屈曲強度の小さなろ過膜を使用した場合には、プリーツ加工時に破損を生じ精密ろ過膜としての機能を失する。かかる不都合を改善するために、従来のろ過膜を補強し、併せてろ過膜面同士の接触を防止するスペーサーの役割をさせるために、ろ過膜の両面を不織布や織布によってまたは、ポリマーや金属等で形成されたネットによってはさみ（例えば、特開昭６０−５８２０８号公報）、得られたサンドイッチ型の精密ろ過膜をプリーツ加工することが行われている。
特公昭６３−２８６５４号公報及び実公昭６３−３７０５２号公報に記されているような、円盤積層型カートリッジフィルターも知られている。
【０００３】
ろ過が、ろ過前の液をろ過膜を通して液内の異物を除去することが目的である場合の異物としては、超純水中のほこり等のゴミや、医薬、食品用途の場合の細菌やウイルスが例として挙げられる。
周知の通り、ろ過前の液をろ過膜に通し、その膜の持つ最小孔径部分より大きな異物を膜の表面や膜の内部で捕捉するろ過操作により、ろ過後の液を得ることができる。
また、一般的にろ過膜において、ろ過前の液が接する面を１次側の面、ろ過後の液が接する面を２次側の面と呼ぶ。
【０００４】
精密ろ過膜カートリッジフィルターの使用形態は、ハウジングと呼ばれる密閉可能な容器に取り付けて使用されるのが一般的である。ハウジング内では、カートリッジフィルターは地面に対して垂直方向に設置されている。また、ろ過前の液が大容量である場合には、ハウジング内にカートリッジフィルターが並列に１０本以上設置されることがある。ろ過前の液は、ハウジング内部に進入した後、精密ろ過膜の一次側から二次側にろ過され、コアを通過した後出口から回収される。このとき、精密ろ過膜に対してろ過前の液にかかる重力に応じて、精密ろ過膜を通過する液の流束の分布が出来る。この分布は、精密ろ過膜の下部に行くほど上部に対して速くなる。またこの分布は、ろ過前の液の粘度が低い場合や、フィルター自身がろ過前の液に対して持つ抵抗に依存して変化する。
【０００５】
精密ろ過膜カートリッジフィルターは、そのろ過前の液中の成分や異物によって目詰まりすることにより使用不能となる。精密ろ過膜カートリッジフィルターの目詰まりの程度は精密ろ過膜にかかるろ過差圧を測定することにより推定することが出来る。言い換えれば、精密ろ過膜カートリッジフィルターの一次側にかる圧力と二次側にかかる圧力の差により知ることができる。目詰まりした精密ろ過膜カートリッジフィルターにかかるろ過差圧は、４ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以上と非常に大きくなることがある。このような場合には、送液ポンプの性能にも依るが、ろ過前の液が送液出来なくなったり、精密ろ過膜が破れたり、精密ろ過膜カートリッジフィルター自身が壊れたりすることがある。この様に、精密ろ過膜カートリッジフィルターをろ過に使用してからろ過差圧が上昇して使用に耐えなくなるまでの時間や、累積ろ過量を、ろ過寿命ということがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述した如く、ろ過前の液は、それにかかる重力及びろ過抵抗に従い、ハウジング内の最短距離を通って精密ろ過膜の１次側から２次側へ向かう。ろ過時、特に初期においては精密ろ過膜にはほとんどろ過差圧がかかっていない場合がある。精密ろ過膜カートリッジフィルターは地面に対して垂直に置かれているから、精密ろ過膜カートリッジフィルターの上部と下部においては、被ろ過液は下部の方が流束が大きくなる。精密ろ過膜においてろ過の流束が大きい場合は、小さい場合に比べて累積ろ過量が小さくなる傾向がある。このことから、相対的に流束の大きくなる精密ろ過膜の下部からろ過差圧が大きくなる。換言すれば、精密ろ過膜の下部から目詰まりを起こす。精密ろ過膜カートリッジフィルターが下部から順に目詰まりする場合は、一様に目詰まりする場合と比べてろ過寿命が短くなる。
【０００７】
本発明者らは、精密ろ過膜カートリッジフィルターのろ過寿命を長くする観点から、精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にする目的で、カートリッジフィルターを地面に対して水平に置くこと、及びハウジング上部からカートリッジフィルターを吊り下げ、ろ過前の液をハウジング下部より進入させて、ろ過後の液を上部より回収する方法を試みた。しかしながら、両者とも、ろ過前の液にかかる重力の影響を小さくする方法ではあるが、前者に関してはハウジング下部に存在するカートリッジフィルターより順次目詰まりを起こすため、ハウジング内フィルター全体としての長寿命化は見込めなかった。また後者の場合は、ハウジング内部に大量のろ過前の液が残留する構造となるためにろ過後の液を使用するという観点からは、非効率的な構造であった。
また、本発明者らは、精密ろ過膜を通過する液の流束を小さくすれば、流束が大きい場合に比べて精密ろ過膜のろ過寿命が延びるので、該流束を小さくし、且つろ過後の液量を減少させない方法として、ハウジング内に存在するカートリッジフィルターの数量を多くする方法を考えたが、この場合は設備投資が大きくなる。
【０００８】
本発明の目的は、精密ろ過膜カートリッジフィルターの精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にすることができ、その結果、精密ろ過膜の局部的な目詰まり、特に重力方向の下部付近の目詰まりが防止されて、該ろ過膜の寿命が延び、且つカートリッジ自体のろ過性能が長期間維持できる低コストの精密ろ過膜カートリッジフィルターを提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、コア及びその周りに精密ろ過膜を具備する精密ろ過膜カートリッジフィルターにおいて、該精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするための、上端に開口部があり、他の部分は液密である筒状の構造物が設けられていることを特徴とする精密ろ過膜カートリッジフィルターによって達成される。
即ち、本発明の目的は下記の（１）〜（９）によって達成された。
（１）コア及びその周りに精密ろ過膜を具備する精密ろ過膜カートリッジフィルターにおいて、該精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするための、上端に開口部があり、他の部分は液密である筒状の構造物が設けられていることを特徴とする精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（２）上記構造物が上記コアの内側にある（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（３）上記構造物がコア自身である（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（４）上記構造物の上端と下端に開口部があり、他の部分は液密である（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（５）下端の開口部の総面積が上端の開口部の総面積より小さい（４）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（６）精密ろ過膜カートリッジフィルターが、プリーツ型カートリッジフィルターである（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（７）精密ろ過膜カートリッジフィルターが、円盤積層型カートリッジフィルターである（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（８）上記精密ろ過膜がポリスルホンよりなることを特徴とする（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
（９）上記精密ろ過膜の平均孔径が０．０５〜１０μｍである（１）に記載の精密ろ過膜カートリッジフィルター。
以下に本発明の精密ろ過膜カートリッジフィルターの構成について詳細に説明する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は一般的なプリーツ型精密ろ過膜カートリッジフィルターの全体構造を示す展開図の１事例である。精密ろ過膜３は２枚の通液性シート２、４によってサンドイッチされた状態でひだ折りされ、集液口９を多数有するコアー５の廻りに巻き付けられている。その外側には外周ガード１があり、精密ろ過膜を保護している。円筒の両端にはエンドプレート６ａ、６ｂにより、精密ろ過膜がシールされている。エンドプレートはガスケット７を介してフィルターハウジング（図示なし）のシール部と接する。ろ過後の液体はコアの集液口９から集められ、出口８から回収される。カートリッジフィルターは出口が両端にあるものと一端にあるものが知られている。一般的には、出口が両端にあるものは、その一端を治具で封ずることにより、ろ過後の液を他端の出口より回収する。
【００１１】
図２は本発明における、精密ろ過膜の１次側においてろ過前の液の流束を均一にするための構造物が、コアの内側にあるプリーツ型精密ろ過膜カートリッジフィルターの全体構造を示す展開図の１事例である。精密ろ過膜１３は２枚の通液性シート１２、１４によってサンドイッチされた状態でひだ折りされ、コア１５ａの廻りに巻き付けられている。その内側には集液口１９を上端のみに有する構造物が設置されている。ひだ折りされた精密ろ過膜１３の外側には外周がーど１１があり、精密ろ過膜を保護している。円筒の両端にはエンドプレート１６ａ，１６ｂにより、精密ろ過膜がシールされている。エンドプレートはガスケット１７を介してフィルタハウジング（図示なし）のシール部と接する。ろ過後の液体はコアを通過後、構造物の集液口から集められ、出口１８から回収される。
【００１２】
図３は本発明における、精密ろ過膜の１次側においてろ過前の液の流束を均一にするための構造物が、コア自身であるプリーツ型精密ろ過膜カートリッジフィルターの全体構造を示す展開図の１事例である。精密ろ過膜２３は２枚の通液性シート２２、２４によってサンドイッチされた状態でひだ折りされ、集液口２９を上端にのみ有する構造物（コア）２５の廻りに巻き付けられている。その外側には外周ガード２１があり、精密ろ過膜を保護している。円筒の両端にはエンドプレート２６ａ、２６ｂにより、精密ろ過膜がシールされている。エンドプレートはガスケット２７を介してフィルターハウジング（図示なし）のシール部と接する。ろ過後の液体は構造物の集液口から集められ、出口２８から回収される。
【００１３】
図４は、従来の一般的なカートリッジフィルターのろ過前後の液の流れを、模式図として示した１事例である。外周ガード４１と精密ろ過膜４３及び多数の集液口４９を持つコア４５は、エンドプレート４６ａ、４６ｂとその各々と接する面において接着している。精密ろ過膜４３の１次側の面は、ハウジング内のろ過前の液に接している。外周ガード４１を通過した液は、精密ろ過膜４３の１次側の面から２次側の面へ通過してろ過され、コア４５の集液口４９を通って回収される。このとき、ろ過前の液にはそれ自身の重量がかかるため、相対的に下部に位置する液は、上部に位置する液に比べて多くの圧力がかかることにより、ろ過流束が大きくなる。この様にして、ろ過前の液の流束は精密ろ過膜を通過する液の流束は均一ではなくなる。即ち、上端部付近、中央部付近及び下端部付近の液の流れを示す（ａ１）、（ｂ１）及び（ｃ１）の上記流束は、（ａ１）＜（ｂ１）＜（ｃ１）である。
【００１４】
図５は、精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするための構造物がコアの内側に存在する、本発明のカートリッジフィルターのろ過前後の液の流れを、模式図として示した１事例である。一般的なカートリッジフィルターと同様に、外周ガード５１と精密ろ過膜５３、コア５５ａ及び構造物５５ｂの各々の端部は、エンドプレート５６ａ，５６ｂと接する面において接着している。一方、構造物５５ｂの上端部はエンドプレート５５ａと集液口５９ａを除き、接着している。この場合においても、下部の液は上部の液に比べて多くの圧力がかかる。しかし、構造物５５ｂが存在するので、下部の液はろ過された後構造物５５ｂに遮られ、コア５３ａと構造物５５ｂとの空間をカートリッジフィルター上部へと移動する。次いで構造物５５ｂ上端にある集液口５９ｂよりカートリッジフィルター内部へと移動し出口５８より回収される。一方、上部の液は下部の液に比べて精密ろ過膜５３を通ってから集液口５９ｂまでの経路は短い。よって、構造物５５ｂが一般的なカートリッジフィルターのコアである場合と比較して、上部の液は下部に対してろ過後から回収されるまでの時間が短くなることから、精密ろ過膜５３を通過する液の流束は、上部と下部とではその差は小さくなる。即ち、上端部付近、中央部付近及び下端部付近の液の流れを示す（ａ２）、（ｂ２）及び（ｃ２）の上記流束は、（ａ２）≒（ｂ２）≒（ｃ２）である。
【００１５】
図６は、精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするための構造物がコア自身である場合の、本発明のカートリッジフィルターのろ過前後の液の流れを、模式図として示した１事例である。一般的なカートリッジフィルター同様に、外周ガード６１と精密ろ過膜６３及び構造物６５の各々の端部は、エンドプレート６６ａ、６６ｂと接する面において接着している。一方、構造物６５の上端部はエンドプレート６６ａと集液口６９を除き、接着している。この場合においても、下部の液は上部の液に比べて多くの圧力がかかる。しかし、構造物６５が存在するので、下部の液はろ過された後構造物６５に遮られ、精密ろ過膜６３と構造物６５との空間をカートリッジフィルター上部へと移動する。次いで構造物６５上端にある集液口６９よりカートリッジフィルター内部へと移動し出口６８より回収される。一方、上部の液は下部の液に比べて精密ろ過膜６３を通ってから集液口６９までの経路は短い。よって、構造物６５が一般的なカートリッジフィルターのコアである場合と比較して、上部の液は下部に対してろ過後から回収されるまでの時間が短くなることから、精密ろ過膜６３を通過する液の流束は、上部と下部とではその差は小さくなる。即ち、上端部付近、中央部付近及び下端部付近の液の流れを示す（ａ３）、（ｂ３）及び（ｃ３）の上記流束は、（ａ３）≒（ｂ３）≒（ｃ３）である。
また本発明では、精密ろ過膜６３と構造物６５との空間をろ過後の液が通過するが、この場合、この空間を適当な大きさにすることでカートリッジフィルター下部と上部の流束の比を適当に変えることができる。この様に、精密ろ過膜６３の２次側に、ろ過前の液にかかる圧力の効果を小さくするための構造物６５を設け、且つ、精密ろ過膜６３と構造物６５との空間を適当な大きさにすることにより、精密ろ過膜６３を通過する液の流束を均一にすることができる。
【００１６】
本発明において使用することのできる構造物は、その断面が点対称形であることが好ましい。さらに好ましくは円形にすることである。このような断面の形状は、精密ろ過膜の円周方向での流束を均一にすることに役立つ。また本発明において使用することのできる構造物は、その断面においては、構造物の中空部分の面積がカートリッジフィルターでの構造物と精密ろ過膜の間の面積に対して、５０％以上１５０％以下にすることが好ましい。さらに好ましくは８０％以上１２０％以下にすることである。中空部分の断面積が５０％より小さくなる場合は、ろ過後の液が中空部分を通過するときが、ろ過全体の律束となり、カートリッジフィルター使用初期のろ過抵抗の上昇を招くことがある。また、１５０％より大きい場合は、精密ろ過膜と構造物の間の面積が充分でなくなるため、精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするという、本発明の目的が充分達成されなくなることがある。
また、本発明において使用することのできる構造物は、その上端部にある集液口の面積の合計が、構造物中空部の断面積か、精密ろ過膜と構造物の間の面積のいずれか小さいものに対して、８０％以上１２０％以下にすることが好ましい。８０％より小さくなる場合は、ろ過後の液が集液口に集められるときが、ろ過全体の律束となり、カートリッジフィルター使用初期のろ過抵抗の上昇を招くことがある。また、１２０％より大きい場合は、カートリッジフィルター上端において、精密ろ過膜の１次側においてろ過前の液の流束を均一にするという効果が小さくなり、カートリッジフィルター全体としてのろ過寿命の低下を招くことがある。
【００１７】
本発明において使用することのできる構造物は、精密ろ過膜と構造物との空間にろ過後の液が残留することを防ぐために、その下端に液抜きをするための集液口を設けることもできる。構造物の下端に設ける集液口は、その面積の合計が、上端の集液口の面積の合計の０．１％以上１０％以下にすることが望ましい。０．１％より小さい場合は、精密ろ過膜と構造物との空間に残留したろ過後の液を速やかに回収することは難しくなることがある。また、１０％を越える場合は、精密ろ過膜を通過する液の流束を均一にするという構造物の役割が充分に達成できないことがある。
【００１８】
本発明において使用することのできる筒状の構造物は、精密ろ過膜との間に適当な空間を持つことで精密ろ過膜の１次側においてろ過前の液の流束を均一にするという効果を得ることもできる。精密ろ過膜の強度が充分でない場合は、精密ろ過膜のろ過寿命に達する前に、１次側からのろ過前の液の圧力やその脈動によって精密ろ過膜自身が破壊されることがある。このような場合には、精密ろ過膜と構造物との間に精密ろ過膜の強度を補強するための、多数の集液口を持つコアを設けると好ましい結果が得られることがある。また、精密ろ過膜の強度が充分である場合や、精密ろ過膜と構造物との空間を充分にとる必要のない場合には、構造物自身にろ過膜の強度を補強するためのコアの役割をさせることができる。この場合には、カートリッジフィルターを作製する工程上や、その経済効果において好ましい結果を与えることがある。
【００１９】
本発明に使用される、ろ過前の液の粘度は、０．５ｃｐｓ以上１００ｃｐｓ以下、より好ましくは０．５ｃｐｓ以上１０ｃｐｓ以下である。１００ｃｐｓを越える粘度の液の場合は、ろ過前の液のフィルタに対するろ過抵抗が、カートリッジフィルターの垂直方向での重力による流束分布の効果よりも大きくなり、この発明の効果が小さくなるからである。
【００２０】
本発明で使用することのできる精密ろ過膜は、平均孔径が０．０５〜１０μｍであるものが好ましい。また、下記化学式（１）又は（２）で表されるポリスルホンを原料として用いて製膜されたものが好ましい。
【００２１】
【化２】
0003589379.tif 000002
【００２２】
ポリスルホンペレットを用いて精密ろ過膜３を製膜する方法を以下に示す。
即ち、ポリスルホンペレットをホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、スルホラン等の極性有機溶媒に溶解する。溶媒は単独あるいは複数の種類の溶媒の混合であってもよい。溶媒の溶解力を調整するために非溶媒あるいは貧溶媒と呼ばれる、メタノール、エタノール、プロパノールあるいはブタノール等のアルコール類や、水の如き溶媒を少量添加することが多い。添加量は溶媒の種類にもよるが、よく使用される水の場合は、製膜原液に対して０．０５重量％から６％までである。
【００２３】
上記ポリスルホン溶液に、通常多孔構造を制御するものとして膨潤剤あるいは発泡剤と称される無機電解質、有機電解質、高分子等を、少なくとも１種類加える。
本発明で使用できる膨潤剤としては、ポリエチレングリコールやポリビニルピロリドンの如き親水性高分子、食塩、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、塩化亜鉛、臭化マグネシウム等の無機酸の金属塩、酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、酪酸カリウム等の有機酸塩類、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド等の高分子電解質、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルメチルタウリン酸ナトリウム等のイオン系界面活性剤等が用いられる。これらの膨潤剤は単独でポリマー溶液に加えてもある程度の効果を示すものもあるが、これら膨潤剤を水溶液として添加すると、特に顕著な効果を示すことがある。膨潤剤の添加量は添加によって溶液の均一性が失われることがない限り特に制限はないが、通常製膜原液量の０．５重量％から３５重量％である。製膜原液としてのポリスルホン濃度は５から３５重量％、好ましくは１０から３０重量％である。３５重量％を越えるときは得られる微孔性膜の透水性が実用的な意味を持たない程小さくなり、５重量％よりも小さいときは充分な分離能力を持った精密ろ過膜は得られない。
【００２４】
上記のようにして調整した製膜原液を支持体の上に流延し、流延直後あるいは一定時間をおいて凝固液中に支持体ごとポリマー溶液膜を浸漬する。凝固液としては水が最も一般的に用いられるが、ポリマーを溶解しない有機溶媒を用いても良く、またこれら非溶媒を２種以上混合して用いてもよい。
支持体としては、通常銅板やステンレス板の如き金属板、ポリエステルやポリエチレンの如きプラスチックシート及び硝子板が使用できる。
凝固液中でポリマーが析出して孔を形成した流延膜は必要に応じて支持体から膜を剥離し、この後水洗、温水洗浄、溶剤洗浄等を行い、乾燥する。支持体として不織布・織布あるいは紙を用いたときは、膜は支持体から剥離せずに一体のまま洗浄・乾燥する。
【００２５】
目詰まりしにくく長時間のろ過性能を有ししかもろ過層が膜内部に隠れていて傷がつきにくいという特徴を有する内部最小孔径層のポリスルホン膜の製膜方法について簡単に記す。製膜原液を支持体上に流延した液膜の表面に温度１５〜６０℃、相対湿度１０〜８０％、風速０．２〜４ｍ／秒の範囲で調節した空気を２〜４０秒間あてることによって、溶媒蒸気の蒸発量と雰囲気からの非溶媒蒸気吸収量（湿分の吸収）を適宜調節することに重要な技術がある。このような調製は、例えば製膜原液を流延支持体上に流延し、２５℃、絶対湿度が２ｇＨ２Ｏ／ｋｇＡｉｒ以上の空気を０．２ｍ／秒以上の風速で流延面に当てることによって、液膜の最表面層から１μｍ以上、好ましくは１〜３０μｍの深さにコアセルベーション相を形成させることができる。その後直ちに凝固液中に浸漬し多孔性膜を形成させる。このようにして得られた膜は、コアセルベーションを起こさせた部分の最深部が最小孔径層となる。このような内部最小孔径層膜の表面の孔径に対して裏面の孔径は１０〜１０００倍程度、またＢＥＴ法で測定したその比表面積は８〜８０ｍ２／ｇのものが得られる。膜の機械的強度と、ろ過能力の両方を兼ね備える好ましい比表面積の範囲は２０〜６０ｍ２／ｇである。
膜の空隙率を大きくすると水（液体）の透過性がよくなるが、あまり空隙率が大きくなりすぎると、膜は脆くなって使用に耐えなくなる。従って好ましい空隙率は５５〜８７％であり、特に好ましくは７０〜８４％である。膜の空隙率は製膜原液中のポリスルホン濃度と膨潤剤濃度との影響を大きく受ける。ポリスルホン濃度が少なく膨潤剤濃度が多いと空隙率は大きくなる。製膜直後の空気中から吸収する水分量や凝固液温度にも若干は影響を受ける。
【００２６】
この様にして製膜された精密ろ過膜は、通常公知の方法でひだ折り加工される。通液性シート２、４としては不織布、織布、紙およびまたはネット等が用いられる。ひだ折り加工されたろ材は両端部を揃えるためにカッターナイフ等で両端部の不揃い部分を切り落とし、円筒状に丸めてその合わせ目のひだ部を、超音波融着やヒートシール等で熱可塑的に液密にシールしたり、あるいは接着剤を用いて液密にシールする。
通液性シートの一般的な役割は、第一にろ過する液体を膜ひだの内部に導いてカートリッジに折り込まれた膜全体を有効にろ過に使用できるようにすることである。通液性シートの第二の役割は精密ろ過膜の保護である。従って通液性シートは空隙を多く有して通液抵抗の少ない性質と、適度の強度を要求される。更に本発明においては第三の役割として、ろ過に際して気泡を容易に放出して精密ろ過膜と液体との接触面積を多くする役割がある。
【００２７】
プリーツひだの幅は、通常５ｍｍから２５ｍｍになるようにプリーツする。本発明では気泡を放出しやすくするために、５ｍｍから１２ｍｍにするのが好ましい。特に７ｍｍから１０．５ｍｍにすることが好ましい。
エンドシール工程はエンドプレート材質によって方法がいくつかあるが、いずれも従来知られた公知技術によって行われる。エンドプレートに熱硬化性のエポキシ樹脂を使用するときは、ポッティング型中に調合したエポキシ樹脂接着剤の液体を流し込み、予備硬化させて接着剤の粘度が適度に高くなってから、円筒状ろ材の片端面をこのエポキシ接着剤中に挿入する。その後加熱して完全に硬化させる。エンドプレートの材質がポリプロピレンやポリエステルの如き熱可塑性樹脂のときは、熱溶融した樹脂を型に流し込んだ直後に円筒状ろ材の片端面を樹脂の中に挿入する方法が行われる。一方、既に成型されたエンドプレートのシール面のみを熱板に接触させたり赤外線ヒーターを照射したりしてプレート表面だけを溶融し、円筒状ろ材の片端面をプレートの溶融面に押しつけて溶着する方法も行われる。
【００２８】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を詳しく説明するが、本発明はこの実施例の内容に限定されるものではない。
【００２９】
（ポリスルホン製精密ろ過膜の調製）
ポリスルホンを素材とする精密ろ過膜の製膜実例を示す。ポリスルホン（アモコ社製  Ｐ−３５００）１５部、Ｎ−メチル−２−ピロリドン７０部、ポリビニルピロリドン１５部、塩化リチウム２部、水１．３部を均一に溶解して製膜原液を作成する。これを製品厚さが１８０μｍになるように流延し、温度２５℃、相対湿度５０％、風速１．０ｍ／秒の空気を８秒間流延した液膜表面に当て、直ちに２５℃の水を満たした凝固浴中へ浸漬し微孔性膜を得た。この膜の水によるバブルポイントは１５０ｋＰａであった。
【００３０】
（実施例１）
繊度１．５ｄのポリプロピレンで目付け５０ｇ／ｍ２の不織布シートを製造した。この不織布２枚の間に実施例１の膜を挟んで、ひだ幅１０ｍｍにプリーツし、その１４５山分のひだをとって円筒状に丸め、その合わせ目をエポキシ接着剤でシールする。円筒の両端５ｍｍづつを切り落とし、その切断面をエポキシ接着剤でシールした。これを３本直列につなぎ、コアの２次側に液密であり、且つ一端に通液口があるポリプロピレン製筒状構造物を内部に入れ、長さ８０ｃｍのカートリッジフィルターに仕上げた。このカートリッジフィルターを用いて、ビールのろ過を５００Ｌ／ｈで行った。ろ過差圧が１．０ｋｇ／ｃｍ２Ｇとなるまでに３６日かかった。
【００３１】
（比較例１）
繊度１．５ｄのポリプロピレンで目付け５０ｇ／ｍ２の不織布シートを製造した。この不織布２枚の間に実施例１の膜を挟んで、ひだ幅１０ｍｍにプリーツし、その１４５山分のひだをとって円筒状に丸め、その合わせ目をエポキシ接着剤でシールする。円筒の両端５ｍｍづつを切り落とし、その切断面をエポキシ接着剤でシールした。これを３本直列につないで長さ８０ｃｍのカートリッジフィルターに仕上げた。このカートリッジフィルターを用いて、ビールのろ過を５００Ｌ／ｈで行った。ろ過差圧が１．０ｋｇ／ｃｍ２Ｇとなるまでに３０日かかった。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の精密ろ過膜カートリッジフィルターは、ろ過寿命が長く、極めて経済的な構造を導入することによりなされたものである。その結果カートリッジフィルターを使用する工程のコストを安価にすることができる。特に膜の両表面の孔径が膜内部の最小孔径層の孔径の２倍以上であるポリスルホン製異方性構造膜カートリッジフィルターにおいて効果が著しい。
【図面の簡単な説明】
【図１】一般的なプリーツ型カートリッジフィルターの構造を模式的に表す展開図である。
【図２】本発明の一つの実施態様における、プリーツ型カートリッジフィルターの構造の１事例を模式的に表す展開図である。
【図３】本発明の一つの実施態様における、プリーツ型カートリッジフィルターの構造の１事例を模式的に表す展開図である。
【図４】一般的なカートリッジフィルターでのろ過前後の液の流れを模式的に表す図面である。図内の矢印は、ろ過前後の液の流れる方向を示す。
【図５】本発明の実施態様における、カートリッジフィルターでのろ過前後の液の流れを模式的に表す図面である。図内の矢印は、ろ過前後の液の流れる方向を示す。
【図６】本発明の実施態様における、カートリッジフィルターでのろ過前後の液の流れを模式的に表す図面である。図内の矢印は、ろ過前後の液の流れる方向を示す。
【符号の説明】
１    外周ガード
２    不織布
３    精密ろ過膜
４    不織布
５    コア
６ａ  エンドプレート
６ｂ  エンドプレート
７    ガスケット
８    出口
９    集液口
１１    外周ガード
１２    不織布
１３    精密ろ過膜
１４    不織布
１５ａ  コア
１５ｂ  構造物
１６ａ  エンドプレート
１６ｂ  エンドプレート
１７    ガスケット
１８    出口
１９ａ  集液口
１９ｂ  集液口
２１    外周ガード
２２    不織布
２３    精密ろ過膜
２４    不織布
２５    コア
２６ａ  エンドプレート
２６ｂ  エンドプレート
２７    ガスケット
２８    出口
２９    集液口
４１    外周ガード
４３    精密ろ過膜
４５    コア
４６ａ  エンドプレート
４６ｂ  エンドプレート
４８    出口
４９    集液口
５１    外周ガード
５３    ろ過膜
５５ａ  コア
５５ｂ  構造物
５６ａ  エンドプレート
５６ｂ  エンドプレート
５８    出口
５９ａ  集液口
５９ｂ  集液口
６１    外周ガード
６３    精密ろ過膜
６５    コア
６６ａ  エンドプレート
６６ｂ  エンドプレート
６８    出口
６９    集液口
（ａ１）  液の流れを示す線
（ｂ１）  液の流れを示す線
（ｃ１）  液の流れを示す線
（ａ２）  液の流れを示す線
（ｂ２）  液の流れを示す線
（ｃ２）  液の流れを示す線
（ａ３）  液の流れを示す線
（ｂ３）  液の流れを示す線
（ｃ３）  液の流れを示す線
【図１】
0003589379.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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