(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線管からの特性Ｘ線を試料に照射し、Ｘ線検出器をその試料の回りでゴニオメータを用いて走査することによって、前記試料から放射される回折Ｘ線を測定するＸ線回折分析方法において、前記特性Ｘ線の波長と前記試料の測定すべき一つまたは複数の格子面の面間隔とを入力することによって、この格子面によって回折された回折Ｘ線が現れる角度前後の所定角度範囲のみを前記Ｘ線検出器が走査するように走査範囲を決定し、これによって得られた各部分ごとの測定データと、それ以外の角度範囲でこの測定されたデータの間を結んだ仮想データと、を横軸を回折角度とするデータとして合成し、その後の定性分析または定量分析に用いるデータとすることを特徴とするＸ線回折分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はＸ線回折分析方法に関し、とくに粉末Ｘ線回折装置における測定データの収集方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉末Ｘ線回折装置では粉末状の試料を固めて板状にした試料や多結晶体の試料をゴニオメータの中心（いわゆるθ軸）に置き、回折Ｘ線を検出するシンチレーション検出器などの検出器を試料の回りで回転するように（いわゆる２θ軸に）配置する。Ｘ線管から試料に照射された特性Ｘ線は試料の回りに回折Ｘ線として反射されるので、ゴニオメータを用いて検出器を試料の回りを回転させながらＸ線強度を測定することによって回折パターンを測定し、その後の定性・定量分析のためのデータとする。実際の測定に当たって、検出器（２θ軸）の走査範囲はキーボードなどから入力することによって決められるが、従来は必要な回折ピークのデータが得られるように、ゴニオメータが走査可能な走査範囲の全体を覆うように広めに設定していた。また走査範囲を広くせず、必要な角度範囲のみを指定して部分的に回折パターンを得ることも行われていたが、従来は必要なピークのデータを得るために走査角度範囲を指定するようにしていたので、Ｘ線管の種類を変更したときに試料の同じ反射面からのピークが違った角度範囲に現れるから、いちいち角度範囲を設定しなおさなければならなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
検出器の走査範囲を広めに設定しておけば必要なデータの測定漏れが起こらず確実ではあるが、特に検出されるピークが少ない場合にはピークのない角度範囲も無駄に走査することになり時間がかかっていた。本発明の目的は回折ピークのない部分は走査を省略し必要な部分だけを走査することによって、測定時間を短縮することを目的とする。またＸ線管の種類を変更したときの対応を容易にし、さらには回折データを収集した後に行われる定性分析や定量分析にあたって余分な手間のかからないＸ線回折分析方法を提供することが目的である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するために、Ｘ線管からの特性Ｘ線を試料に照射し、Ｘ線検出器をその試料の回りでゴニオメータを用いて走査することによって、前記試料から放射される回折Ｘ線を測定するＸ線回折分析方法において、前記特性Ｘ線の波長と前記試料の測定すべき一つまたは複数の格子面の面間隔とを入力することによって、この格子面によって回折された回折Ｘ線が現れる角度付近のみを前記Ｘ線検出器が走査するように走査範囲を決定し、これによって得られた各部分ごとの測定データと、それ以外の角度範囲でこの測定されたデータの間を結んだ仮想データと、を横軸を回折角度とするデータとして合成し、その後の定性分析または定量分析に用いるデータとする。
【０００５】
【作用】
測定試料の測定すべき格子面間隔ｄとＸ線管の特性Ｘ線の波長λから計算式
λ＝２ｄｓｉｎθ                    （１）
を使って、回折Ｘ線の現れる回折角度θを計算できるので、その回折ピークの付近だけ検出器を走査して回折Ｘ線強度を測定する。あらかじめ入力してある一つまたは複数の格子面間隔ｄについて全て測定したのち検出器角度（２θ）を座標としてデータを並べることによって必要な回折ピークの全てそろったデータが得られるのでその後の定性・定量分析のデータとして使うことができる。必要な回折ピーク以外の角度範囲については実際の走査を行わないのでトータルの測定時間を短くすることができる。
【０００６】
【実施例】
図１は本発明の一実施例を示すフローチャートであり、図２は本発明の方法を実現する装置の機能ブロック図である。図２に示した１〜７の各手段はＸ線回折装置を制御するコンピュータのソフトウェアで実現することができるが、それに限定されるものではない。
【０００７】
測定に先立ち波長入力手段１によりＸ線管の特性Ｘ線波長λを入力し（ＳＴ１）、ｄ値入力手段２によりその試料の分析に必要な格子面の面間隔ｄを入力する（ＳＴ２）。ｄ値の入力は、その試料の結晶構造の特徴あるいは分析の目的に応じて一つの場合もあるし複数個の場合もある。λとｄの入力は測定の時点でキーボードなどから直接入力してもよいし、あらかじめ測定条件として測定条件記憶手段７記憶しておき、測定時に記憶されている条件の中から適当なものを選択するようにしてもよい。走査範囲計算手段３は入力されたλおよびｄに基づいて（１）式を用いて回折ピークの現れる検出器角度（２θ）を計算し、その前後の範囲を検出器が走査するように走査範囲を計算する（ＳＴ３）。その範囲は通常計算上のピーク角度±１度程度で十分であるが、試料の種類などによってはもう少し広めの±３度くらいが適当な場合もあるし、もっと狭い範囲で十分な場合もある。さらにその走査範囲はすべてのピークに対して一律ではなく、回折角度に応じて、例えば小さい回折角度では狭く大きい回折角度では広めに設定するようにしてもよい。走査範囲以外の例えば走査速度・積分時間などの測定条件についても、その場で入力するか、測定条件記憶手段に記憶された条件を読み出して設定する。
【０００８】
次に測定手段４によって、設定した走査範囲を実際に走査しながらＸ線強度を測定し（ＳＴ４）、それぞれの範囲のデータを一時的に記憶装置に記憶する（ＳＴ５）。このときの記憶は必ずしもハードディスクなどに保存するような永続的な記憶でなくとも、コンピュータのＲＡＭ上などの一時的な媒体に記憶するだけでもよい。設定した全ての走査範囲の測定が終わると（ＳＴ６）、今まで測定した全ての走査範囲のデータを横軸を角度２θとし縦軸をＸ線強度として仮想的に一次元的に並べ、あたかも一回の走査でその全てのデータを得たかのようにデータ合成手段５によって合成し（ＳＴ７）、データ保存手段６によってハードディスクなどの永続的な記憶装置に保存する（ＳＴ８）。このとき実際には測定していない範囲のデータはゼロとして記憶しておくか、または測定していない範囲の左右にある測定したデータの端と端の値を直線で結ぶようなデータとして記憶してもよい。
【０００９】
このようにして得られたデータの一例を図３に示す。横軸は検出器角度の２θであり、縦軸はＸ線強度を表している。図でａ、ｂ、ｃで表している角度範囲は入力されたλとｄから計算された領域であり、検出器を走査しながらＸ線強度を計測した結果それぞれの回折ピークが得られている。それ以外の角度範囲はＸ線の計測は行わず、ゴニオメータを早送りした部分であり、そのデータは全てゼロにするか、図で点線で表しているように測定されたデータの間を直線で結んで仮のデータとする。図のＳは仮想的な走査（測定）の開始点であり、Ｅは仮想的な走査の終了点である。この図の例ではＳからａまでの間のデータは、ａの左端のデータと同じ値にしてあり、ｃからＥまでの間のデータは、ｃの右端のデータと同じ値にしてある。このように仮想的な走査の開始点と終了点を設定してＳからＥまでのデータを記憶装置に保存しておくことによって、のちに行う定性や定量分析の時にデータの解釈や表示の見やすさを向上することができる。
【００１０】
【発明の効果】
本発明の方法は試料の成分がある程度わかっているときに特に有効である。そのようなときにその成分の濃度を定量分析するときには、いくつかの必要なピークのみを測定すれば目的を達成できるので、それ以外の２θ範囲は測定する必要がなく、大幅に測定時間を短縮することができる。
【００１１】
また測定の２θ範囲そのものを測定条件として入力するのではなく、格子面間隔ｄとＸ線波長λを入力するようにしたので、Ｘ線管の種類を変えた場合にもＸ線波長λの値だけを修正すれば目的の回折ピークを測定できるので対応が簡単であるというすぐれた効果を奏する。
【００１２】
さらにピーク付近のみで得られたデータを回折角度を横軸として合成して保存するので、その後に行われる定性分析や定量分析のときにデータを再合成するなどの手間がかからず迅速なデータ処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示すフローチャートである。
【図２】本発明の方法を実現する装置の機能ブロック図である。
【図３】本発明の方法で得られた回折データの一例である。
【符号の説明】
１…波長入力手段        ２…ｄ値入力手段
３…走査範囲計算手段    ４…測定手段
５…データ合成手段      ６…データ保存手段
７…測定条件記憶手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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