(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれ
Ｓｉ：０．０５ｗｔ％以下、
Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、
Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、
Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、
Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及び
Ｃａ：０．０３ｗｔ％以下
に抑制して、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【請求項２】
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれ
Ｓｉ：０．０５ｗｔ％以下、
Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、
Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、
Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、
Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及び
Ｃａ：０．０３ｗｔ％以下、
に抑制し、かつ
Ｎｉ：２０．０ｗｔ％以下、
Ｍｏ：１０．０ｗｔ％以下、
Ｗ：１０．０ｗｔ％以下、
Ｃｕ：１０．０ｗｔ％以下及び
Ｃｏ：２０．０ｗｔ％以下
の群から選ばれる１種以上を含有し、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【請求項３】
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれ
Ｓｉ：０．０５ｗｔ％以下、
Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、
Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、
Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、
Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及び
Ｃａ：０．０３ｗｔ％以下、
に抑制し、かつ
Ｓ：１．０  ｗｔ％以下
を含有して、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【請求項４】
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれ
Ｓｉ：０．０５ｗｔ％以下、
Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、
Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、
Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、
Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、
Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及び
Ｃａ：０．０３ｗｔ％以下、
に抑制し、かつ
Ｎｉ：２０．０ｗｔ％以下、
Ｍｏ：１０．０ｗｔ％以下、
Ｗ：１０．０ｗｔ％以下、
Ｃｕ：１０．０ｗｔ％以下及び
Ｃｏ：２０．０ｗｔ％以下
の群から選ばれる１種以上を含有し、さらに
Ｓ：１．０  ｗｔ％以下
を含有して、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【請求項５】
アトマイズ鉄粉用原料溶鋼を溶解炉で溶解した後、取鍋に分注し、次いでタンディッシュを経て噴霧槽に注湯して噴霧化することにより、請求項１〜４のいずれか１項記載の焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉を製造するに際し、
溶解炉、取鍋及びタンディシュの少なくとも一つでＳｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａから選ばれる少なくとも１種を含む脱酸剤を添加した上で、取鍋、タンディッシュ及び噴霧槽における溶鋼及び造さい剤の表面を不活性ガスによりシールするとともに、取鍋及びタンディッシュの一方又は双方の鋼浴内に非酸化性ガスを吹き込んでバブリングすることを特徴とする焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉の製造方法。
【請求項６】
アトマイズ鉄粉用原料溶鋼を溶解炉で溶解した後、取鍋に分注し、次いでタンディッシュを経て噴霧槽に注湯して噴霧化することにより、請求項１〜４のいずれか１項記載の焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉を製造するに際し、溶解炉、取鍋及びタンディッシュの少なくとも一つでＳｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａから選ばれる少なくとも１種を含む脱酸剤を添加した上で、取鍋、タンディッシュ及び噴霧槽における溶鋼及び造さい剤の表面を不活性ガスによりシールするとともに、取鍋及びタンディッシュの一方又は双方の鋼浴内に非酸化性ガスを吹き込んでバブリングし、かつ、タンディッシュに堰を設けて、タンディッシュ内溶鋼をこの堰の孔をくぐらせることを特徴とする焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、焼結鍛造法により自動車等のギヤ、クラッチリング、コンロッド等の部品として特にじん性及び疲れ強さに優れたものを製造するのに好適な原料鉄粉に関するものであって、より詳しくは、水に代表される液体あるいはガスで噴霧して製造し、非金属介在物としてのＣｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の量を極力低減した高清浄度のアトマイズ鉄粉及びその製造方法に関するものである。この発明で云うアトマイズ鉄粉とは、純鉄粉ばかりでなく、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｕ、Ｃｏ及びＳから選ばれた１種以上を含有する合金鋼粉を含む。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、焼結鍛造法により自動車等のギヤ、クラッチリング、コンロッド等を製造する工程は、▲１▼主原料（アトマイズ鉄粉）、潤滑剤（金属石鹸粉末等）、機械的強度強化剤（黒鉛粉末、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末、Ｍｏ粉末等）及び切削改善剤（ＭｎＳ  粉末等）等の混合工程、▲２▼冷間での金型成形工程、▲３▼プロパン変成ガス、アンモニア分解ガス、Ｎ２−１０  ｖｏｌ％Ｈ２ガス、Ｎ２ガス又は真空雰囲気中での成形体の焼結工程、▲４▼焼結体の予備加熱工程及び▲５▼予備加熱焼結体の金型鍛造工程等の結合からなる。
【０００３】
ここに、純鉄粉を原料にする場合は、成形体の混合組成として、例えばＦｅ−２ｗｔ％Ｃｕ−０．６５ｗｔ％黒鉛、Ｆｅ−２ｗｔ％Ｃｕ−０．６５ｗｔ％黒鉛−０．３  ｗｔ％ＭｎＳ  、Ｆｅ−２ｗｔ％Ｎｉ−０．５  ｗｔ％Ｍｏ−０．６５ｗｔ％黒鉛等が用いられている。また、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｗ、Ｓの合金鋼粉を原料にする場合は、かかるＣｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｗ、Ｓのうち１種以上を  ０．１〜１０ｗｔ％程度まで含む合金鋼粉に、０．２  〜０．９  ｗｔ％の黒鉛粉を配合させたものが用いられている。そして、これらの成形体の焼結温度としては１１００〜１２５０℃が、焼結体の鍛造加熱温度としては１０００〜１１００℃がそれぞれ採用されている。
【０００４】
ところで、主原料としてのアトマイズ鉄粉には通常、多種の酸化物が多量に含まれている。そしてこの酸化物が、最終製品としての焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さの顕著な低下を招いていた。
【０００５】
鉄粉を原料とした焼結鍛造材の酸化物系非金属介在物量とじん性との関係については、Ｍｅｔａｌ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ発行（１９８７年）の「Ｎｅｗ  Ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅｓ  ｉｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，  ｖｏｌ．８，  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ  ｆｏｒ  Ｆｕｌｌ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  」のｐ．４４９  〜４６４  に、水アトマイズＡＩＳＩ  ４６００  組成の完全合金鋼粉に黒鉛粉を混合したＦｅ−２ｗｔ％Ｎｉ−０．５  ｗｔ％Ｍｏ−０．４  ｗｔ％Ｃの組成になる焼結鍛造材の酸素含有量とシャルピー衝撃値との関係が  Ｆｉｇｕｒｅ  ４にグラフで示されているが、これは試料について一例に限られ、各種の焼結鍛造材におけるＯ量とシャルピー衝撃値との関係を定量化して普遍的に記述したものではない。
【０００６】
さらに、Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，  ｖｏｌ．１７，  Ｎｏ．３３，（１９７４），  ｐ１５７  〜１７７  には、Ｔａｂｌｅ  Ｉに成分組成が示された、水アトマイズＡＩＳＩ  ４６００  組成、ＳｉやＡｌを含むＥｎ１６組成、Ｃｏｎａｌｌｏｙ組成及びＷ４／２  組成の完全合金鋼粉に黒鉛粉を混合したＦｅ−２ｗｔ％Ｎｉ−０．５  ｗｔ％Ｍｏ−０．４  ｗｔ％Ｃ、Ｆｅ−１．４  ｗｔ％Ｍｎ−０．２５ｗｔ％Ｃｒ−０．３５ｗｔ％Ｍｏ−０．４  ｗｔ％Ｃ、Ｆｅ−０．６  ｗｔ％Ｍｎ−０．５  ｗｔ％Ｎｉ−０．３  ｗｔ％Ｃｒ−０．４５ｗｔ％Ｍｏ−０．４  ｗｔ％Ｃ及びＦｅ−０．４  ｗｔ％Ｍｎ−０．３  ｗｔ％Ｃｒ−０．３  ｗｔ％Ｍｏ−０．４  ｗｔ％Ｃ等の成分組成になる焼結鍛造材について、５μｍ  以上の介在物個数と耐久限度比（疲れ強さと引張強さとの比）との関係がＦｉｇ．２１に示されている。この実験に用いた水アトマイズ完全合金鋼粉は、Ｔａｂｌｅ  ＩにＨ２Ｌｏｓｓで示されるように、Ｏ（酸素）量が０．１０ｗｔ％以上であり、得られた焼結鍛造材の介在物個数はＦｉｇ．６（ａ），（ｂ）  に示されるように２．５  個／ｍｍ２  以上であることがわかる。
【０００７】
しかし、この文献では、水アトマイズ完全合金鋼粉のＯ量が０．１０ｗｔ％より低い試料についての実験が行われていないため、かかる０．１０ｗｔ％より低い鉄粉による焼結鍛造材の耐久限度比についても何ら示されてはいない。また、Ｈ２Ｌｏｓｓで示される水アトマイズ完全合金鋼粉のＯ量は、焼結鍛造過程で還元されるＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの酸化物と還元されないＣｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ａｌの酸化物量とが区別されていない。さらに、焼結鍛造材の介在物個数はＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｔｅｌｅｖｉｓｉｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅで測定されているが、この介在物個数は測定の方法や装置によって全く違った値になる。
【０００８】
また、特公昭５４−１０９３５  号公報には、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｏを圧粉密度を低下させる不純物成分として取り扱った、Ｍｎ：０．０１〜０．１５ｗｔ％、Ｃｕ＋Ｎｉ＋Ｃｒ：０．０３〜０．１０ｗｔ％、Ｏ：０．３  ｗｔ％以下、その他の不純物の合計が０．１  ｗｔ％以下である水アトマイズ鉄粉が記載されている。この先行技術は、焼結及び焼結鍛造過程で還元されるＦｅ、Ｎｉ、Ｍｏの酸化と還元されないＣｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ａｌ等の酸化物量とを区別できていないため、じん性や疲れ強さの向上が達成できない場合があった。
【０００９】
さらに、特公昭５８−４８６０３  号公報には、非金属介在物の混入量を可及的に低減するために、電気炉における還元期の温度を１７００〜１７５０℃とし、取鍋に溶鋼を移すときに強制脱酸剤を用いず、タンディッシュスラグが流入しないようにタンディッシュ内に立てた筒状体を通じて溶鋼をタンディッシュに注湯する方法が記載されている。この先行技術において、取鍋及びタンディッシュ内に移送された溶鋼の酸化防止は、表面のスラグで図られるだけであり、したがって、溶鋼を精錬し、分注移送し、注湯する過程で溶鋼酸化が避けられず、しかも生成した酸化物、溶鋼に巻き込まれるのが懸念されるスラグ、あるいは溶損した耐火物等を溶鋼から積極的に除去する対策は何ら講じられていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
発明者らの研究によれば、アトマイズ鉄粉に含有される酸化物のうち、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｏ及びＷの酸化物は、混合した黒鉛粉末や焼結時のＨ２等の還元性ガスにより焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において十分に金属に還元される。なお、Ｓはアトマイズ鉄粉に単なる酸化物として存在せず、固溶Ｓ、ＭｎＳ  又はマンガンオキシサルファイドとなっているために被削性改善成分として利用できる。
【００１１】
一方、アトマイズ鉄粉中に含有される酸化物のうち、Ｃｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  は、黒鉛粉末や還元性ガスによっても還元されないために、焼結鍛造材中に酸化物系の非金属介在物として残留することになる。
【００１２】
このようにアトマイズ鉄粉中に含有される酸化物には、製品焼結鍛造材に残留しない酸化物と残留する酸化物とがあるにもかわらず、従来は、前述したようにアトマイズ鉄粉を原料とした焼結鍛造材のじん性や疲れ強さを、その焼結鍛造材の合計酸素量や介在物個数をパラメータとして評価していたのであり、アトマイズ鉄粉の焼結過程や焼結鍛造過程でも還元されずに残留する介在物量とは定量的に対応させて評価していなかった。
【００１３】
したがって、従来行っていたアトマイズ鉄粉の０量及び介在物分析値に基づくだけでは、焼結鍛造材の０量及び介在物個数の関係を把握できなかったため、焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さを向上させるのに必要なアトマイズ鉄粉の介在物量は解明されていなかった。また、そのために、噴霧化するまでの溶鋼処理過程においても、焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さを向上させるのに足りる介在物生成防止方法や介在物除去方法が十分には確立されていなかった。
【００１４】
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、１１００〜１１５０℃で焼結及び鍛造前予備加熱した焼結鍛造材の０量が０．０１ｗｔ％以下になり、焼結鍛造材のじん性や疲れ強さを顕著に向上させることのできる低介在物量のアトマイズ鉄粉を、その有利な製造方法とともに提案することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
この発明は、ヨウ素−アルコール溶解抽出分離法を用いた鉄粉介在物及び焼結鍛造材の分析、すなわち、ヨウ素−アルコール溶液でアトマイズ鉄粉中及び焼結鍛造材中の酸化物系介在物の残さ（渣）を抽出してＦｅＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  を定量分析した結果、鉄粉中のＦｅＯ  は圧粉体を焼結及び焼結鍛造する工程で、Ｈ２ガス雰囲気や混合した黒鉛で還元されるが、Ｃｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  は焼結鍛造材に残留し、その残留量がこれを原料とした焼結鍛造材のじん性や疲れ強さと良く対応するという知見に基づいている。
【００１６】
換言すれば、この発明は、アトマイズ鉄粉中のＣｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量が多くなると、これを原料とした焼結鍛造材に残留するＣｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が増加し、これらの酸化物の総量がある限度を超えると、その焼結鍛造材のじん性や疲れ強さを著しく低下させること、並びに、合金成分としてＣｕ：１０．０ｗｔ％以下、Ｎｉ：２０．０ｗｔ％以下、Ｍｏ：１０．０ｗｔ％以下、Ｃｏ：２０．０ｗｔ％以下、Ｗ：１０．０ｗｔ％以下の範囲で含有させてもそれらの酸化物はアトマイズ鉄粉の製造工程、焼結工程及び焼結鍛造工程でＨ２ガス雰囲気や混合した黒鉛で十分に還元されて焼結鍛造材の強度向上に作用すること、及びＳは１．０  ｗｔ％以下の範囲内で、かつＣｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が限度内であれば焼結鍛造材のじん性や疲れ強さを著しく低下させることがないという知見に基づいている。
【００１７】
また、この発明は、溶鋼を製鋼炉から取鍋に分注し、タンディッシュに移送し、噴霧槽に注湯して噴霧化するまでの溶鋼処理過程で、取鍋やタンディッシュ内で溶鋼を非酸化性ガスでバブリングしたり、溶鋼表面を非酸化性ガスでシールしたり、タンディッシュに堰を設けて溶鋼を堰孔に通過させたりすることにより、積極的に酸化物の生成の防止及び介在物の浮上を促進でき、非金属介在物の少ない高品質の焼結鍛造用アトマイズ鉄粉が製造できるという知見に基づいている。
【００１８】
すなわちこの発明の焼結鍛造用アトマイズ鉄粉の要旨構成は、次のとおりである。
（１）  Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれＳｉ：０．０５ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及びＣａ：０．０３ｗｔ％以下に抑制して、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【００１９】
（２）  Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれＳｉ：０．０５ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及びＣａ：０．０３ｗｔ％以下、に抑制し、かつＮｉ：２０．０ｗｔ％以下、Ｍｏ：１０．０ｗｔ％以下、Ｗ：１０．０ｗｔ％以下、Ｃｕ：１０．０ｗｔ％以下及びＣｏ：２０．０ｗｔ％以下の群から選ばれる１種以上を含有し、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【００２０】
（３）  Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれＳｉ：０．０５ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及びＣａ：０．０３ｗｔ％以下、に抑制し、かつＳ：１．０ｗｔ  ％以下を含有して、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【００２１】
（４）  Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量をそれぞれＳｉ：０．０５ｗｔ％以下、Ｍｎ：０．３５ｗｔ％以下、Ｃｒ：０．３５ｗｔ％以下、Ｔｉ：０．０６ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０４ｗｔ％以下、Ｍｇ：０．０３ｗｔ％以下、Ｚｒ：０．０８ｗｔ％以下及びＣａ：０．０３ｗｔ％以下、に抑制し、かつＮｉ：２０．０ｗｔ％以下、Ｍｏ：１０．０ｗｔ％以下、Ｗ：１０．０ｗｔ％以下、Ｃｕ：１０．０ｗｔ％以下及びＣｏ：２０．０ｗｔ％以下の群から選ばれる１種以上を含有し、さらにＳ：１．０ｗｔ  ％以下を含有して、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下である焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉。
【００２３】
また、この発明の焼結鍛造用アトマイズ鉄粉の製造方法の要旨構成は、次のとおりである。
（ｉ）  アトマイズ鉄粉用原料溶鋼を溶解炉で溶解した後、取鍋に分注し、次いでタンディッシュを経て噴霧槽に注湯して噴霧化することにより、上記（１）〜（４）のいずれか１項記載の焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉を製造するに際し、溶解炉、取鍋及びタンディシュの少なくとも一つでＳｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａから選ばれる少なくとも１種を含む脱酸剤を添加した上で、取鍋、タンディッシュ及び噴霧槽における溶鋼及び造さい剤の表面を不活性ガスによりシールするとともに、取鍋及びタンディッシュの一方又は双方の鋼浴内に非酸化性ガスを吹き込んでバブリングすることを特徴とする焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉の製造方法。
【００２４】
（ｉｉ）  アトマイズ鉄粉用原料溶鋼を溶解炉で溶解した後、取鍋に分注し、次いでタンディッシュを経て噴霧槽に注湯して噴霧化することにより、上記（１）〜（４）のいずれか１項記載の焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉を製造するに際し、溶解炉、取鍋及びタンディッシュの少なくとも一つでＳｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａから選ばれる少なくとも１種を含む脱酸剤を添加した上で、取鍋、タンディッシュ及び噴霧槽における溶鋼及び造さい剤の表面を不活性ガスによりシールするとともに、取鍋及びタンディッシュの一方又は双方の鋼浴内に非酸化性ガスを吹き込んでバブリングし、かつ、タンディッシュに堰を設けて、タンディッシュ内溶鋼をこの堰の孔をくぐらせることを特徴とする焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉の製造方法。
【００２５】
【作用】
アトマイズ鉄粉をヨウ素−アルコール溶液で抽出した残さから、Ｃｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、  ＭｇＯ  、  ＺｒＯ２及びＣａＯ  として定量分析した総量は、焼結鍛造材に残留するＣｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、  ＭｇＯ  、  ＺｒＯ２及びＣａＯ  からなる非金属介在物の０総量を表す０量分析値と正相関があり、その焼結鍛造材のじん性（シャルピー衝撃値）と回転曲げ疲れ強さと良い対応がある。そこでこの発明のアトマイズ鉄粉においては、脱酸剤等として添加することにより固溶し、又は電気炉溶製の際にスクラップから混入するＳｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの含有量を所定範囲内に抑制して、アトマイズ鉄粉中のＣｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、  ＭｇＯ  、  ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量をヨウ素−アルコール溶解抽出分離法で定量分析した値で０．１０ｗｔ％以下に抑制していることにより、この鉄粉を用いた焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さを向上させることができるのである。
【００２６】
また、かかるアトマイズ鉄粉を得るための工夫としてこの発明では、噴霧化するまでの溶鋼処理過程で溶鋼を非酸化性ガスでバブリングし、タンディッシュに設けた堰の孔をくぐらせ、溶鋼表面を非酸化性ガスでシールしたり耐火材製の注湯管を用いることにより、積極的に酸化物の生成を防止すると同時に介在物の浮上を促進できるようにしたのである。そのため、溶鋼処理中及び水アトマイズ中に酸化し易いＣｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａを多く含有でき、その焼結鍛造材の機械的強度、とくに引張強さを向上できるという効果もある。
このような製造工程上の工夫は、アトマイズ法のなかでも鉄粉が酸化し易い水アトマイズ法の場合に適用して特に有効である。
【００２７】
以下、この発明をより具体的に説明する。
（ａ）  アトマイズ鉄粉の成分組成について：
Ｓｉ：０．０５ｗｔ％（以下、単に％で示す）以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｔｉ：０．０６％以下、Ａｌ：０．０４％以下、Ｍｇ：０．０３％以下、Ｚｒ：０．０８％以下及びＣａ：０．０３％以下
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａは、一般に鉄鋼材料を強化する成分として利用されるが、Ｆｅより易酸化元素であるため、この発明では特に溶鋼の脱酸剤として使用する。それらの酸化物はＦｅの酸化物より難還元であるため、これらの含有量をＳｉ：０．０５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｔｉ：０．０６％以下、Ａｌ：０．０４％以下、Ｍｇ：０．０３％以下、Ｚｒ：０．０８％以下及びＣａ：０．０３％以下とした場合に、ＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、  ＭｇＯ  、  ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０％以下のアトマイズ鉄粉を製造でき、その焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さが著しく向上する。
【００２８】
（ｂ）  焼結工程や鍛造前の予備加熱工程において還元されずに焼結鍛造材に残留する酸化物であるＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量が０．１０ｗｔ％以下
既に述べたとおり、鉄粉中に存在するＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯの量は、その焼結鍛造材のじん性と曲げ疲れ強さと正相関があるため、焼結鍛造材のじん性と曲げ疲れ強さを向上させるためには、これらの総量を０．１０％以下にする必要がある。より好ましくは、０．０８５  ％以下である。
【００２９】
（ｃ）  Ｎｉ：２０．０％以下、Ｍｏ：１０．０％以下、Ｗ：１０．０％以下、Ｃｕ：１０．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下から選ばれる１種以上
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｏ及びＷは、それらの酸化物がＦｅの酸化物より易還元であり、アトマイズ鉄粉及びその焼結鍛造材に酸化物として残留することなしに固溶強化することができる成分である。
しかし、Ｃｕが１０．０％を超えると析出するＣｕ量の増大によって、またＮｉが２０．０％を超えると析出するＦｅＮｉ３  量の増大によって、またＭｏが１０．０％を超えると析出するＦｅＭｏや炭化物（〔Ｆｅ・Ｍｏ〕３  Ｃ、〔Ｆｅ・Ｍｏ〕７  Ｃ３  、〔Ｆｅ・Ｍｏ〕２３Ｃ６  等）の増大と粗大化によって、またＣｏが２０．０％を超えると析出するＦｅ・Ｃｏ相の増大によって、またＷが１０．０％を超えると析出するＦｅ２  Ｗと炭化物の増大と粗大化によって、いずれもその焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さを著しく低下させる。
また、この発明における固溶強化のための最低含有量は、それぞれ、Ｎｉ：０．１０％程度、Ｍｏ：０．１０％程度、Ｗ：０．２０％程度、Ｃｕ：０．２０％程度、Ｃｏ：０．１０％程度である。
【００３０】
（ｄ）  Ｓ：１．０  ％以下
Ｓは、被削性を向上させる成分であるが、Ｓが１．０  ％を超えるとヨウ素−アルコール溶液で抽出した残さからＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、  ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  として定量分析した総量が０．１０％以下の場合であっても、その焼結鍛造材中にＦｅ・Ｍｎ−Ｏ−Ｓ（鉄・マンガンオキシサルファイド）、ＦｅＳ  、ＣｕＳ  、ＭｏＳ  及びＣｏＳ  等を析出するので、焼結鍛造材のじん性及び疲れ強さを著しく低下させる。
【００３１】
（ｅ）  ＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の総量を、ヨウ素−アルコール溶液抽出分離分析法により調べた値とすること
鋼中の非金属介在物量を調査する方法としては、ヨウ素−アルコール溶液抽出分離分析法の他、臭素−アルコール溶液抽出分離法、塩酸、硫酸または硝酸を用いる酸溶解法があるが、この臭素−アルコール法は鉄粉の全０量（酸化物量）捕捉率が２０〜４０％程度であり、また酸溶解法はＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２しか捕捉できないため、この発明では、ヨウ素−アルコール溶液抽出分離分析法により測定した値とすることが望ましい。
【００３２】
（ｆ）  アトマイズ鉄粉の製造方法について
上述した成分になるアトマイズ鉄粉を製造するため、溶解炉及び取鍋の少なくとも一方でＳｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａから選ばれる少なくとも１種を含む脱酸剤を添加して強制脱酸したうえで、取鍋、タンディッシュ及び噴霧槽における溶鋼及び造さい剤の表面を不活性ガスによりシールしたり、取鍋及びタンディッシュの一方又は双方の鋼浴内に非酸化性ガスを吹き込んでバブリングしたり、タンディッシュに堰を設けて、タンディッシュ内溶鋼をこの堰の孔をくぐらせたりする。以下、図面を用いて説明する。
【００３３】
図１に、従来法によるアトマイズ鉄粉の製造工程説明図を示す。この方法は、取鍋に強制脱酸剤を添加することなく出湯時の沸騰現象を防止し、強制脱酸剤に起因する非金属介在物の混入を未然に防止する方法である。
また、図２及び図３に、この発明によるアトマイズ鉄粉の製造工程説明図を示す。すなわち、溶鋼組成としてＳｉ：０．０５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｔｉ：０．０６％以下、Ａｌ：０．０４％以下、Ｍｇ：０．０３％以下、Ｚｒ：０．０８％以下及びＣａ：０．０３％以下まで取鍋やタンディッシュ等の溶鋼処理工程で強制脱酸剤を添加することができ、酸化物系の非金属介在物が従来より低いアトマイズ鉄粉の製造方法であり、溶鋼に非酸化性ガスを吹き込んでバブリングしたり、溶鋼を非酸化性ガスでシールしたり、タンディッシュに設けた堰の孔に溶鋼をくぐり抜けさせたりするようにした方法である。
【００３４】
図１に示す従来法と、図２及び図３に示すこの発明の方法とを対比させてさらに具体的に説明する。
図１に示す従来法において、溶解炉例えば電気炉１で溶製された溶鋼２は、炉内でスラグ３により不純物を低下させた後、一旦、取鍋４に移し、その後にタンディッシュ５内に注入され、タンディッシュノズル６から落下させつつ、水ノズル７から高圧水８を噴射して溶鋼２を噴霧化して粉末９にし、噴霧槽１０で冷却して粉末を回収する。ここで、タンディッシュ５内の溶鋼表面には空気雰囲気による酸化防止と保温のためスラグ１１を浮遊させておき、タンディッシュ５内に筒体１２を、鋼浴中に浸漬させて立設し、筒体１２の内にはスラグ１１が流入しないようにして溶鋼２を注入することにより、スラグ１１の巻き込みによる非金属介在物の混入を可及的に防止している。しかし、このような従来法では、溶鋼２はタンディッシュ５及び取鍋４において、スラグ１１及び１３を通した空気酸化を免れることができない。また、取鍋４やタンディッシュ５にて溶鋼２に強制脱酸剤（還元剤）を添加すると、それに起因する鋼中非金属介在物量の増加もまた防止できず、結局、アトマイズ鉄粉の清浄化に限界があり、ヨウ素−アルコール溶液で抽出した残さからＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  として定量分析した総量が０．１０％以下の鉄粉を製造できなかったのである。
【００３５】
これに対し、この発明では、図２の例において、取鍋４の底部にポーラスプラグ１４を取り付け、非酸化性ガス供給器に接続する導管１５からのＡｒ、Ｎ２、Ｈｅ、Ｈ２及びそれらの混合ガス等といった非酸化性ガスを溶鋼２に注入してそれらの気泡１６を鋼浴内に形成させてバブリングし、溶鋼２に巻き込んだスラグ１３や強制脱酸剤の酸化物及び溶損耐火物を積極的に浮上させる。また、取鍋４には蓋１７を取り付けてバブリングガスにより取鍋内空気を追い出す一方、取鍋４とタンディッシュ５との間には注湯管１８を設け、非酸化性ガス供給器に連なる導管１５をタンディッシュ５の鋼浴上方に接続して、非酸化性ガスをタンディッシュ５に導いて注湯管１８より排気１９することにより、非酸化性ガスでタンディッシュ５内の溶鋼２とスラグ１１をシールし、さらに注湯管１８内を流下する溶鋼の酸化を防止する。さらに、水ノズル７を外殻で囲み、噴霧槽１０と一体にして、これらの水ノズル７の外殻及び噴霧槽１０に非酸化性ガス供給器からの導管１５を接続して非酸化性ガスを吹き込み、タンディッシュノズル６近傍から排気１９するとともに噴霧雰囲気圧調整器２０にて気圧を調節しつつ排気することにより、タンディッシュ５と噴霧槽１０との間及び噴霧槽１０内への空気の侵入を防止して溶鋼２の酸化を防止する。
【００３６】
また、図３に示すこの発明の例は、図２の例に加えて、タンディッシュ５の底部にポーラスプラグ２１を取り付けて鋼浴中の非金属介在物の浮上を図るとともにタンディッシュ５に孔２３つきの堰２２を設けることにより、溶鋼２に巻き込むスラグ１１や強制脱酸剤の酸化物及び溶損耐火物等といった非金属介在物を、さらに分離することができる。
【００３７】
図２及び図３に示したこの発明の方法によって、Ｓｉ：０．０５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｔｉ：０．０６％以下、Ａｌ：０．０４％以下、Ｍｇ：０．０３％以下、Ｚｒ：０．０８％以下及びＣａ：０．０３％以下のとき、ヨウ素−アルコール溶液で抽出した残さからＳｉＯ２、ＭｎＯ  、Ｃｒ２Ｏ３  、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  として定量分析した総量が０．１０％以下の鉄粉を好適に製造できる。また、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｕ及びＣｏの群から選ばれる１種以上を含有する場合には、かかるＣｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｏ及びＷの酸化物がＦｅの酸化物より易還元性であるため、溶鋼中に添加するＣｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａの強制脱酸剤により還元でき、焼結鍛造材のじん性や疲れ強さに悪影響を及ぼすことはない。なお、Ｓは、溶鋼中で酸化するとＳＯ２  となって気化して溶鋼から逃散するので、酸化物系介在物として水アトマイズ鉄粉に残留することはない。
【００３８】
また、図２及び図３に示したような取鍋及びタンディッシュにおける溶鋼への不活性ガスのバブリングは、取鍋及びタンディッシュの溶鋼面より下の側壁にポーラスプラグを設けて、かかる側壁からのバブリングでも良く、さらに、ポーラスプラグの代わりに鋼浴中に浸漬させたインジェックションノズルにより吹き込んでも同じ効果が得られる。
【００３９】
加えて、図２では、取鍋のみでバブリングを行う例を、図３では取鍋及びタンディッシュの双方でバブリングを行う例を示していて、この発明では、バブリングを取鍋及びタンディッシュの一方又は双方で行うことができる。
【００４０】
【実施例】
前記したこの発明の方法の効果及びこの発明の焼結鍛造材用アトマイズ鉄粉について、鉄粉の酸化物系非金属介在物の分析値、焼結鍛造材の全０量分析値及び機械的強度を従来法で製造したものと比較して説明する。
電気炉−取鍋−タンディッシュ−水アトマイズの各工程での溶鋼の化学成分と溶鋼処理条件を表１に示す。
【００４１】
【表１】
0003576578.tif 000002
【００４２】
すなわち、市販のスクラップを電気炉で溶解し、ＣａＯ  −ＣａＦ２−Ａｌ２Ｏ３  −ＳｉＯ２のもとでＯ２ガスを吹き込んで酸化精錬し除さい（滓）した後、ＣａＯ  −ＣａＦ２−Ａｌ２Ｏ３  −ＳｉＯ２−Ｃのスラグを形成しつつ１７００℃に昇温して還元精錬した。次に、電気炉及び取鍋にＦｅＣｒ、ＦｅＭｎ、ＦｅＳｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃを投入してそれらの化学成分を調整するとともに、Ｃｕ、Ｆｅ−Ｎｉ又は金属Ｎｉ、Ｆｅ−Ｍｏ又はＭｏＯ３又は金属Ｍｏ、Ｆｅ−Ｃｏ又は金属Ｃｏ、Ｆｅ−Ｗ及びＦｅＳ  等を投入して合金成分を調整し、図１、図２及び図３に示したそれぞれの方法で水アトマイズした。つづいて、脱水、乾燥、還元焼鈍及び解砕して水アトマイズ鉄粉を製造した。
【００４３】
ここで、図１に示した従来法では、取鍋から水アトマイズするまでの雰囲気は大気である。これに対し、図２及び図３に示したこの発明の方法では、取鍋から水アトマイズするまでの雰囲気はＡｒで、そのＯ２濃度は０．１ｖｏｌ％であった。また、水アトマイズした鉄粉はフィルターで減圧脱水し、次いでＮ２雰囲気中、２００  ℃で乾燥し、さらにＨ２雰囲気中、９５０  ℃にて還元焼鈍した後、ハンマーミルで解砕し、１８０  μｍ  ふるいの通過粉とした。
これらの還元焼鈍した水アトマイズ鉄粉の化学組成を表２、表３に、また酸化物系介在物量としてヨウ素−メタノール溶液で抽出した値を表４、表５に示す。
【００４４】
【表２】
0003576578.tif 000003
【００４５】
【表３】
0003576578.tif 000004
【００４６】
【表４】
0003576578.tif 000005
【００４７】
【表５】
0003576578.tif 000006
【００４８】
次に、これらの還元焼鈍した水アトマイズ鉄粉に天然黒鉛粉を０．６  ％及びステアリン酸亜鉛粉を１％添加して混合し、直径６０ｍｍ、長さ３０ｍｍのタブレットを圧粉密度：６．８０ｇ／ｃｍ３  と一定にして成形した。
【００４９】
次に、このタブレットをＮ２−１０  ｖｏｌ％Ｈ２雰囲気中で１１３０℃で３０分間保持して焼結し、いったん室温に冷却した。次いで、この焼結タブレットをＡｒ−４  ｖｏｌ％Ｈ２雰囲気中で１１００℃に加熱し、メカニカルプレスを用いて金型内で５．９  ＭＮの荷重をかけて鍛造し、直ちに油冷した。得られた焼鈍鍛造材はＡｒ中で９２０  ℃に加熱して６０℃の焼入油で焼入し、Ａｒ中で５８０  ℃に加熱して焼戻した。
【００５０】
次に、この鍛造タブレットの中央部から、幅１０ｍｍ、高さ１０ｍｍ、長さ５５ｍｍのＵノッチ付シャルピー衝撃試験片、平行部の長さ１５．４ｍｍ、直径８ｍｍの小野式回転曲げ疲労試験片及び平行部の長さ１５ｍｍ、直径５ｍｍの小型丸棒引張試験片を作成した。油焼入・焼戻し熱処理した焼結鍛造材の全Ｏ量、シャルピー衝撃値及び耐久限度比（耐久疲れ強さ／引張強さ）を表６に示す。
【００５１】
なお、ヨウ素−メタノール溶液法は、１５％ヨウ素−メタノール溶液で鉄粉を溶解し、０．２  μｍ  のフィルターでろ過した残さをフィルターごと大気中で８００  ℃で焼いて灰化し、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７  ：Ｋ２ＣＯ３  ：Ｎａ２ＣＯ３が４：３：３の混合物を加えて融解し、５０  ｖｏｌ％温塩酸で抽出して、原子吸光法でＣｒ，  Ｍｎ，  Ａｌ，  Ｍｇ，  Ｃａの濃度を分析し、吸光光度法でＳｉ，  Ｔｉ，  Ｚｒの濃度を分析したものである。
また、０量分析は５ｍｍ角の試料を黒鉛ルツボに入れＡｒ気流中で加熱溶融してＣＯガスとし、赤外線の吸収量を測定して算出した。
【００５２】
【表６】
0003576578.tif 000007
【００５３】
表６の結果から明らかなように、図１に示す大気雰囲気中で溶鋼処理し、大気雰囲気中で水アトマイズする従来法では、還元焼鈍処理したアトマイズ鉄粉の酸化物系非金属介在物量は０．１０％を超えていて、これらの焼結鍛造材の全０量も０．０１０  ％より多いため、そのシャルピー衝撃値は３０Ｊより低く、耐久限度比も０．４０より低い。これに対し、図２及び図３に示す溶鋼のＡｒガスバブリングを行い、Ａｒ雰囲気中で溶鋼処理及び水アトマイズを行うこの発明の方法では、還元焼鈍処理したアトマイズ鉄粉の酸化物系非金属介在物量は０．１０％以下となり、それらの焼結鍛造材の全０量も０．０１０  ％以下と低く、著しく清浄化しているために、そのシャルピー衝撃値は３０Ｊより高く、耐久限度比も０．４０より高い。
【００５４】
なかでも、図３に示すタンディッシュ内の堰の孔をくぐらせた溶鋼を水アトマイズしたこの発明の鉄粉は、さらに清浄化していて、焼結鍛造材は衝撃強度と疲労強度が向上する。また、この発明の方法で水アトマイズしたＣｕ：１０．０％以下、Ｎｉ：２０．０％以下、Ｍｏ：１０．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下、Ｗ：１０．０％以下及びＳ：１．０  ％以下から選ばれる１種以上を含む合金鋼粉についても、還元焼鈍処理した水アトマイズ鉄粉の酸化物系非金属介在物量が０．１０％以下で、それらの焼結鍛造材の全０量は０．０１０  ％以下と低く、そのシャルピー衝撃値は３０Ｊより高く、耐久限度比も０．４０より高い。
【００５５】
【発明の効果】
この発明は、溶鋼をＡｒ等の不活性ガスでバブリングし、Ａｒ等の不活性雰囲気中で溶鋼処理し、Ａｒ等の不活性雰囲気中でアトマイズするから、溶鋼処理工程で溶鋼自体を酸化させることがない。また、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣａといった強制脱酸剤を使用して溶鋼を脱酸でき、取鍋内ででもタンディッシュ内ででも非金属介在物を浮上分離できる。このため、非金属介在物量が極めて低い、清浄性に優れた、高品質のアトマイズ鉄粉を得ることができる。
【００５６】
また、この発明は、ヨウ素−メタノール溶液法で分析したときのＣｒ２Ｏ３  、ＭｎＯ  、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３  、ＭｇＯ  、ＺｒＯ２及びＣａＯ  の分析値の総量が０．１０％以下であるといった極めて低い介在物量のアトマイズ鉄粉にしたので、これを原料にした焼結鍛造材はじん性及び疲労強さをともに向上できる。
【００５７】
さらに、ヨウ素−メタノール溶液法でアトマイズ鉄粉のＦｅＯ  以外の酸化物系介在物量を分析することにより、焼結鍛造材に残留する全０量を予測できるから、アトマイズ鉄粉の品質管理に適用できるという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】大気雰囲気中で溶鋼処理し、大気雰囲気中で水アトマイズする、従来の溶鋼注入法を示すアトマイズの工程説明図である。
【図２】溶鋼を非酸化性ガスでバブリングし、非酸化性ガス雰囲気中で溶鋼処理し、非酸化性ガス雰囲気中で水アトマイズする、この発明の溶鋼注入法の例を示すアトマイズの工程説明図である。
【図３】溶鋼を非酸化性ガスでバブリングし、非酸化性ガス雰囲気中で溶鋼処理し、非酸化性ガス雰囲気中で水アトマイズする、この発明の溶鋼注入法の例を示すアトマイズの工程説明図である。
【符号の説明】
１  電気炉
２  溶鋼
３  スラグ
４  取鍋
５  タンディッシュ
６  タンディッシュノズル
７  水ノズル
８  水ジェット
９  アトマイズ生粉
１０  噴霧槽
１１  スラグ
１２  筒体
１３  スラグ
１４  ポーラスプラグ
１５  導管
１６  気泡
１７  蓋
１８  注湯管
１９  排気
２０  噴霧雰囲気圧調整器
２１  ポーラスプラグ
２２  堰
２３  孔
【図１】
0003576578.tif 000008
【図２】
0003576578.tif 000009
【図３】
0003576578.tif 000010