(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気不導性多孔質膜の多孔質特性を求める方法であって、
該膜の第１表面に該膜を湿潤させない導電性第１液を接触させ、
該膜の第２表面に該膜を湿潤させない第２液を接触させ、
該第１液にかかる圧力を上げて該第１液を該膜に侵入させ、
該膜を通る導電率の変化を測定し、
該膜を通る導電率の変化を該多孔質特性と相関させる
ことを含む方法。
【請求項２】
電気不導性多孔質膜の多孔質特性を求める方法であって、
該膜の第１表面に導電性第１液を接触させ、
該膜の第２表面に第２液を接触させ、該多孔質膜は該第１液及び該第２液を該膜に湿潤させないようにする第３液を含有し、
該第１液にかかる圧力を上げて該第１液を該膜に侵入させ、
該膜を通る導電率の変化を測定し、
該膜を通る導電率の変化を該多孔質特性と相関させる
ことを含む方法。
【請求項３】
請求項１又は２の方法を使用して電気不導性多孔質膜における欠陥の存在を求める方法。
【請求項４】
前記導電率の変化を直接測定する請求項１〜３のいずれか一の方法。
【請求項５】
前記導電率の変化を間接測定する請求項１〜３のいずれか一の方法。
【請求項６】
前記多孔質特性が膜の侵入圧力である請求項１又は２の方法。
【請求項７】
前記多孔質特性が膜の相対細孔寸法である請求項１又は２の方法。
【請求項８】
前記多孔質特性が膜のバブルポイントである請求項１又は２の方法。
【請求項９】
複数の電気プローブを前記膜の反対表面に隣接する前記第１液及び前記第２液中に位置させる請求項１〜３のいずれか一の方法。
【請求項１０】
第１電極を前記第１液中に位置させかつ第２電極を前記第２液中に位置させ、該第１電極或は該第２電極の内の少なくとも一つが前記膜に対して移動可能である請求項１〜３のいずれか一の方法。
【請求項１１】
前記第３液がポリエチレングリコールであり、前記第１液が塩水溶液である請求項２の方法。
【請求項１２】
前記第３液がポリエチレングリコールであり、前記第１液が硫酸アンモニウムの水溶液である請求項２の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、多孔質膜及び膜フィルターの細孔寸法特性並びに完全性（ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）の両方を求める方法及び装置に関し、膜の多孔質構造を自然に湿潤させない混和性液であって、それらの内の少なくとも一種は導電性であるものを使用する。本発明は、詳細には、導電性液及び電気的測定を使用することに基づいて膜或はフィルターの細孔寸法特性及び／又は完全性を求める方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
現在、膜及びフィルターについての細孔寸法特性表示並びに完全性の測定は、通常、取り分け「エアー−フローポロシメトリー」、「バブルポイントテスト」或は「バブルポイント測定」、及び「拡散テスト」と呼ばれる手順によって行なわれる。加えて、疎水性膜は、特にはまた、取り分け「水侵入（ｉｎｔｒｕｓｉｏｎ）圧力測定」及び「水−フローテスト」或は「水侵入テスト」と呼ばれる手順によって特性表示及びテストすることもできる。
【０００３】
バブルポイントテスト及びエアー−フローポロシメトリーは当該膜を自然に湿潤させる液を利用し、湿潤液をガスで置換しようとする後の試みが、液を細孔中に保つ表面張力に打ち勝つために、ガス圧を細孔の寸法、或は存在するとすれば欠陥の寸法に応じてある臨界レベルに上げることを必要とすることに基づく。バブルポイント圧と定義されるこの臨界圧力についての式は毛管圧力降下についてのＹｏｕｎｇ−Ｌａｐｌａｃｅ式の変形であり、この応用ではしばしばＷａｓｈｂｕｒｎ式と呼ばれるものである：
【数１】
0003579460.tif 000002
式中、
【数２】
0003579460.tif 000003
Ｋ＝細孔周囲（形状）補正係数
σ＝液の表面張力
θ＝液の固体に対する接触角
ｄ＝細孔の直径
【０００４】
細孔周囲補正係数Ｋはめったに独立に知られていないので、１式は実際経験的バブルポイントデータから細孔寸法を定量的に計算するのにめったに用いられない。代わりに、式はバブルポイントが細孔直径に逆に関係することを示すので、それはバブルポイント圧に従って膜の相対的細孔寸法を定性的にランク付けするのを正当化する理由として用いられる。更に、粒子保持（ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ）効率は細孔寸法に関係するので、１式は、また種々の細孔寸法の膜の保持効率をバブルポイントに経験的に相関させるための概念上の正当化する理由としても働く。膜製造業者は、所望のレベルの保持について必要とされる臨界的バブルポイントを識別するのにこの保持対バブルポイントの関係を利用してき、フィルター使用者は、当該フィルターが完全でありかつ適した細孔寸法であることを確認するためにバブルポイント測定を行う。
【０００５】
膜サンプルについてのエアー−フローポロシメトリー及びバブルポイント試験の目視変法はＡＳＴＭ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｆ３１６−８６により記載される。バブルポイント試験は、通常膜に使用すべき液を予備湿潤させ、液の目視観察可能な層を膜の下流、すなわち上側に置くのを可能にする特に設計されたホルダーに膜を装着することによって行われる。密閉式フィルターのバブルポイント試験の場合、フィルターを液でフラッシュして膜を湿潤させる。次いで、膜の上流側の空気或はその他のガスの圧力を上げ、密閉式フィルターからの下流液層或は出口を連続したバブルの流れの形成について観察する。これらが初めて現れる圧力がサンプルのバブルポイント圧と呼ばれる。
【０００６】
下記に検討する通りにバブルポイントより低い圧力で有意の拡散速度を経験する比較的大きなフィルターについて、バブルポイント圧を求めるのに、一層分析的な方法が用いられる。この場合、フィルターを通るガスの流量は、かけられるガス圧、及び流れが拡散だけを示す比較的少ない流量からフィルターのバブルポイント圧と呼ばれる細孔或は欠陥を通るバルクガス流れを示す有意に大きい流量への遷移をなす圧力の関数として測定される。
ポロシメトリーは膜或は膜フィルターの相対的な細孔寸法分布を求めるのに用いられる。この手順では、予備湿潤された膜を特定のガス圧で通るガスの流量を、初めに乾燥した同じ膜を同じ圧力で通るガスの流量で割る。生成した数理比Ｒをかける圧力、及びこの関数の一次導関数ｄＲ／ｄＰの関数としてプロットし、バブルポイント圧分布を生じ、これは、上に示すバブルポイント式により、また同様に相対的な細孔寸法分布を示す。
【０００７】
拡散試験は、主に比較的大きなフィルターについて用いられ、フィルターについて必要とされる最小のバブルポイント圧に等しい或はそれよりわずかに低い一定の上流ガス圧に暴露させる場合にフィルターを通るガス流量を測定することによりフィルターが完全であるか否かを示す。バブルポイント試験と同様に、フィルターに意図する液を予備湿潤させる。測定した流量は、適当に選定した試験圧力において、フィルターが完全でありかつ適当な細孔寸法である場合に、比較的小さくなる。フィルターの実際のバブルポイントより低い圧力において完全なフィルターを通るガス流れの源は、液を細孔の外に押し出さないで、細孔を充填する液へのガスの溶解、該液を通る拡散、及び該液からの再蒸発である。このような試験では、望ましくない程に大きな細孔寸法を有する或は欠陥を有するフィルターは、試験圧力がフィルターの実際のバブルポイントを越える結果として、比較的大きなガス流量を示すことになる。
【０００８】
疎水性フィルターについての水侵入圧力測定は、侵入圧力測定では、膜が初め乾燥している他はバブルポイント測定と同様の方法によって行ない、水が膜の中にかつ膜を通って侵入する圧力を書き留める。これが起きる圧力は、バブルポイント（１式）と同様に、細孔寸法と逆に関係し、従って種々の膜の相対的な細孔寸法を示すのに正当と認めれ、保持効率に相関させることができる：
【数３】
0003579460.tif 000004
負の記号は、疎水性固体上の水の接触角が９０より大きくなり、これよりコサインが負になることから生じる。
【０００９】
水−フロー試験は、拡散試験と同様に、一定の圧力で行なわれる。この場合、乾燥疎水性フィルターの上流側をフィルターについて必要とされる最小の侵入圧力に等しい或はそれよりわずかに低い一定の圧力の水に暴露させ、フィルターのハウジングの中に入る水流量の測定を行う。この測定は、フィルターの上流側に関して、水の流量を直接流量計で測定することにより、或は圧力を隣接するガス空間における時間の関数として測定し、丁度水流量に等しいガス膨張速度を計算することによるのいずれかで簡便に行なわれる。後者は、現在、自動化試験装置によって行なわれる。しかし、また、上流の水、膜及び下流の空気は、すべて、膜の侵入圧力より低い圧力において、ほぼ一緒にピストン様様式で移動するので、下流のガス流量を測定し、これを上流の水流量に等式化することも可能である。
【００１０】
通常の水侵入圧力より低い圧力において行なわれる水−フロー試験において観測される比較的少ない水流量は、拡散試験と異なり、ガス拡散によるものではない。代わりに、水流量は、多くの大面積フィルターに共通のひだ付き（ｐｌｅａｔｅｄ）膜構造をシフト、圧縮及び延伸することによって空にされた容積を充填するために水が前に流れることから生じる。実際の水−フロー試験では、観測される少ない水流量はひだ圧縮だけ、これより完全なフィルターを示し、大きな流量は水が望ましくない程に大きな細孔或は欠陥を通って流れることを示し、これは試験圧力において侵入されて良好な結果を示すものである。
【００１１】
水侵入圧力測定及び水−フロー試験は、バブルポイント測定及び拡散試験に比べて疎水性フィルターについて重要な利点を提供する：後者の２つは、初めに疎水性フィルターを湿潤させるのに低表面張力液、例えばアルコール或はアルコール−水混合物を使用し、かつ水−フロー試験についても或は水侵入圧力測定についても存在しないかかる液ポーズ安全性及び廃棄問題を用いることを必要とする。
【００１２】
水侵入圧力測定及び水−フロー試験の上述した利点にもかかわらず、これらの試験について更に特徴が望ましい。ひだ付きフィルター構造の場合に上述した通りに、フィルターが水侵入圧力より低い圧力に暴露されることによって経験されるハウジングの中への水の流れはひだ付き膜構造の圧縮によるものであり、膜の細孔寸法或は細孔寸法分布に何ら関係しない。従って、水流量測定の代わりに、下記の異なる測定を用いるのが好ましい：
１．膜或はフィルターにより細孔寸法だけを通して影響される、
２．侵入圧力より低いかける圧力において一層小さい範囲の測定値を生じる、これは立ち代わって、
３．かける圧力を種々の寸法の細孔が侵入される範囲を通して採用するにつれて、測定値の変化を一層明白にし、相対的な細孔寸法分布の一層正確な記載を生じ、
４．必要とされる侵入圧力より低い単一の圧力において、欠陥のあるフィルターについての測定値を通常の完全なフィルターについての測定値と一層明白に異なるものにする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、導電性液及び導電性液によって自然に湿潤されない初めに乾燥した電気不導性多孔質膜或は膜フィルターを使用することにより、液が膜の細孔或は欠陥の中に及びそれらを通して侵入する圧力を識別するのに電気的測定を用いることができ、並びに更に、この現象を用いて侵入圧力及び相対的な細孔寸法分布の一層正確な測定をなし、かつ膜に欠陥が存在するか否かの測定を従来の方法によって行うことができたよりも一層感度良くなすことができるという知見に基づく。導電性液を膜の中に侵入させると膜を通る導電率を変化させる。この導電率の変化を、膜を通して或は膜の下流のかつ膜と流体連絡する液中で測定することができる。導電率の変化の測定は、コンダクタンス、抵抗率、抵抗、キャパシタンス、電圧降下、電流の流れ、等のような導電率の変化に相関させることができる電気的測定を、膜及び／又は下流液を含む電気回路において実施することによって直接或は間接に行うことができる。膜或は下流液の電気的特性の変化を測定することは、直接或は間接に、導電性液を膜の中に侵入させるのを圧力変化の関数として測定する正確な手段、従って膜の多孔度特性を測定する正確な手段となる。
【００１４】
本発明の一実施態様では、電気的測定を直接或は間接に膜を横切って行う。膜の少なくとも一つの表面を加圧した導電性液に暴露する。導電性液は、膜を通る差圧が存在しない場合、膜に侵入しない組成を含む。この実施態様は、バブルポイント、多孔度、等のような膜の相対的な細孔寸法特性を求めるのに特に有用である。
第二の実施態様では、電気的測定を直接或は間接に、上流の加圧した導電性液の圧力より低い圧力において膜に接触する液（「下流」液）内で行う。加圧した液は膜の「上流」表面から膜を通り、「下流」液の中に流れる。
【００１５】
本発明の方法は、上流圧力を上げかつ導電性液の侵入が起き始めるにつれて、侵入液が膜を横切る導電性を変えかつ下流液と混合し、それにより膜内及び下流液の導電率（及び抵抗率）を変えることに基づく。
両方の実施態様を利用する場合、「上流」液の圧力は、欠陥の存在しない膜において侵入が起きる圧力より低く保つことができる。これらの条件下で侵入が検出されるならば、膜は、液の侵入を許す膜の開口により欠陥を含有すると見なされる。別法として、膜内外の圧力を、通常の侵入圧力より高い圧力範囲を含むように保つことができる。これらの圧力条件下で、膜を通る導電性の変化を圧力に相関させることができる、立ち代わって膜細孔寸法特性に相関させることができるので、膜の相対的な細孔寸法特性を求めることができる。
【００１６】
水及び／又は水−塩溶液を導電性液として使用する場合、本発明のすべての実施態様は、膜或はフィルターの水侵入圧力を求め、水−フロー試験を行ない、或は侵入圧力相対細孔寸法分布を得るのに用いることができる。本発明の有意の特徴は、膜の侵入圧力より低い圧力に暴露する適当な細孔寸法の完全なフィルターについて、極端な測定値、例えば非常に小さい膜内外導電率、及び極端に小さい値の範囲を供することである。この特徴は欠陥及び望ましくない程に大きい細孔の識別を、現在利用可能な方法によるのに比べて一層明白に可能にし、これより電気に基づく試験を一層感度の良いものにする。更に、これらの電気的方法は、拡散試験の結果に影響を与えるフィルター膜面積のような細孔寸法及び水−フロー試験の水流量測定の結果に影響を与える膜フレキシビリティに関係しない膜或はフィルターパラメータに依存しない現象に基づく。
【００１７】
特定の実施態様の記述
本発明に従えば、電気不導性多孔質膜の多孔質特性を電気的手段によりかつ膜構造を湿潤させない導電性液を採用することによって求める。本発明は、膜多孔度特性を、膜を通る多孔質通路を導電性液によって導電性にさせることによって正確に求めることができることを見出したことに基づく。液は、膜の中への液侵入が、大気圧において起きる毛管作用或はその他の現象によるよりもむしろ過圧を蒸留液にかけることによるような膜内外差圧をかけることによるだけで実施することができるように、試験する膜構造について非湿潤性液でなければならない。膜内外差圧は、膜細孔寸法に依存しかつ容易に測定することができる要因を提供するために、要する。加圧した導電液が膜の厚さ全体を通して侵入する場合に、膜を通る電気的通路を含む電気回路が形成される。膜における細孔が大きい程、初めに液で充填されるようになり、対応する回路の電気的特性が測定される。侵入する液にかかる圧力が増大するにつれて、液で充填されるようになる細孔は一層多くなりかつ膜は一層導電性になる。膜の圧力依存性導電率を測定することにより、相対的な細孔寸法、相対的な細孔寸法分布、及び膜完全性を含む膜の多孔度特性を求めることができる。
【００１８】
電気的測定は膜を通して実施することができかつ膜、上流液及び下流液を含む電気回路を利用することによる等して直接或は間接に実施することができる。行う電気的測定は導電率測定もしくはコンダクタンス、抵抗率、抵抗、キャパシタンス、電圧降下或は電流の流れを含む導電率に相関させることができるものにすることができる。
別法として、電気的測定は、上流液の導電率と異なる初期導電率を有する下流液において実施することができる。上流液が膜を通過するにつれて、下流液の導電率は時間にわたり変化する。
【００１９】
本発明のこのいずれかの実施態様を利用する場合、装置は欠陥について試験するために使用することができる。上流の加圧した液は膜の既知の侵入圧力より低い圧力に保つことができる。上流液が下流液の中に浸透するのが下流液の導電率変化によって検出される場合、膜は欠陥を有すると考えられる。侵入圧力は図３に関して記載するような任意の慣用手段により求めることができる。
膜の導電率を増大させるために、膜構造を共に湿潤させない上流及び下流の導電性液を加圧して膜の中への浸透を実施することができることは理解されるべきである。そのような手順は、膜の多孔度特性を求めるために或は膜における欠陥の存在を確認するために用いることができる。このプロセスは、膜の細孔が初めに液よりもむしろガスで占められる場合に、用いることができる。
【００２０】
また、本発明に従って試験する膜構造は、初めに下流及び上流液と不混和性でありかつ導電性でない液で占められる細孔を有する膜を含むことができることも理解されるべきである。加圧された上流の導電性液は細孔内の液に取って代わりそれにより膜構造の導電率を変え、それで膜を上述した方法で試験することができる。初めに膜の細孔を占めるのに適した液は、水性硫酸アンモニウムのような上流塩水溶液と共に用いるポリエチレングリコールである。
【００２１】
すべての実施態様で、膜の異なる領域において欠陥或は細孔寸法特性を求めるために、膜の上流及び／又は下流に複数の電極を使用することができる。別法として、膜に対して移動可能な一連の電極を使用して膜の異なる領域における欠陥或は細孔寸法特性を確認することができる。
本発明の方法では、便宜上、ろ過した水道水或は塩水溶液のような導電性水溶液を侵入液として用いるのが好適である。
【００２２】
本発明に従って特性表示することができる代表的な膜は電気不導性微孔質膜或は限外ろ過膜であり、下記を含む疎水性ポリマーから形成されるものを含む：ポリエチレン或はポリプロピレンのようなポリオレフィン；ポリスルホン或はポリエーテルスルホンのようなポリスルホン；ポリ弗化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレンのようなフルオロポリマー、等。これらの膜は水性侵入液によって湿潤されず、グリセリン、等のような水混和性剤を含有しない。
【００２３】
電気不導性親水性膜もまた本発明に従って試験することができる。親水性膜の細孔に下流液及び上流液と不混和性の液を充填することができる。代表的な適した親水性膜はポリアミド、例えばＮｙｌｏｎ  ６６、セルロース、セルロースアセテート、等を含む。別法として、親水性膜の細孔にガスを充填することができる。この実施態様では、膜を湿潤させない液を用いる。用いることができる非湿潤性の上流及び下流液は、無機塩或は有機塩を加えることによって導電性にされる有機液、或は無機塩を十分に高い濃度で含有して生成する液を膜を湿潤させないようにする水性液を含む。
【００２４】
図１を参照すると（図において、図１に示す機素と同様の機素は同じ参照番号によって識別する）、２つの電気的プローブ８を上流液６及び下流液７の各々において１つずつ位置させる。２つのプローブ８の間の電気的測定（導電率、コンダクタンス、抵抗率、抵抗、等）を直接測定することができる。随意に、適当に選定した電圧源１０及び抵抗器１１を収容する電気回路９をプローブ８に接続させることができる。電気的測定（導電率、コンダクタンス、抵抗率、抵抗、キャパシタンス、電圧降下、電流の流れ、等）を回路９における任意の２つの点の間で測定することができる。２つのプローブの間の導電率（等）は適した電気回路式により計算することができる。別法として、電気回路９の別の点における測定を、更に計算しないで用いて系を特性表示ことができる。
【００２５】
膜或はフィルターの相対的な細孔寸法は、膜或はフィルターの侵入圧力を識別することにより、上流圧力であって、その圧力において、例えば、プローブの間の直接測定した導電率の圧力の増大に対する変化のレートはゼロに近い値（低い圧力における）から相当に大きな変化のレートに増大する上流圧力に注目することによって識別される。別法として、侵入圧力は、測定した電気的値がある所定の域値と交差する圧力に注目することによって識別される。
図１に示す装置では、かける圧力は２つの液６及び７の間の差圧にすることができ、或は膜の両側を等しく加圧することができる。関係のある圧力は、次いで液６及び７の間の差圧及び膜１の内側のガスの圧力にすることができる。
【００２６】
サンプルについての相対的な細孔寸法分布は、圧力であって、その圧力において、及びその圧力の全範囲にわたり、測定した電気的値の変化が圧力の増大に対して起きるものに注目することによって求めることができる。比較的低い圧力において始まる測定した電気的値の変化は最も大きな細孔が比較的大きいことを示し、比較的高い圧力において始まる変化は最も大きな細孔が比較的小さいことを示す。ゼロ近くに戻る前に広い圧力範囲にわたって起き続ける変化は、細孔寸法分布が比較的広いことを示し、比較的狭い分布に限られる変化は、細孔寸法分布が狭いことを示す。
【００２７】
図２を参照すると、乾燥した電気不導性多孔質膜或は膜フィルター１を、入口３、出口４及び電気断路器５を有する膜ホルダー或はフィルターハウジング２中に装着する。ホルダー或はハウジングが電気不導性ならば、絶縁体５は必要でない。ホルダー或はハウジングの上流側（加圧される）側に非湿潤性の導電性液或は溶液６を充填する。本発明のこの実施態様では、下流（大気圧）側に非湿潤性の電気不導性液７或は上流液６と有意に異なる導電率を有しかつ上流液と混和性の液を充填する。図２に示す実施態様では、２つの電気的プローブ８を共に膜１に近い下流液７中に或は離れたリザーバー１２中に位置させる。
【００２８】
本発明の実施態様の内のいずれかを用いて、上流圧力をフィルターについての必要な侵入圧力に、或はそれよりわずかに低い圧力に一定に保つことによって、水−フロー完全性試験の正確な変法を実施することができる。例えば、図１に示す実施態様では、別の方法は、膜に膜の丁度一方の側よりもむしろ両方の側から侵入させようとして上流液６及び下流液７の両方の液の圧力を等しく増大させることからなる。試験圧力では、欠陥或は望ましくない程に大きな細孔が存在せず、膜は侵入されない。よって、膜厚さを通る導電率は変化しない。
下記の例は本発明を例示するものであり、本発明を制限することを意図しない。
【００２９】
【実施例】
例１
本例は図１に示す装置を使用して行なった。膜は厚さ２．０ミル（０．０５１ｍｍ）及び多孔度８５％を有する電気不導性の０．２ミクロンレーティドポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）膜であった。膜の上流側の導電性液（６）及び膜の下流側の導電性液（７）は１２０モー水であった。電圧源（１０）は１ボルトＤ．Ｃ．であり、電圧降下は３３００オーム抵抗器（１１）を通して測定した。
【００３０】
電流流れ試験をＰＴＦＥサンプルに関して下記の手順によって行なった：
ａ．空気圧を増大させながら上流流体（６）にかける。
ｂ．種々の圧力において、抵抗器１１を通る電圧降下測定値を採取する。
ｃ．電圧降下の変化をかける圧力（実際の差圧）に対してプロットする。
図３は抵抗器を通る電圧降下によって測定する通りの膜サンプルを通る水の侵入を圧力変化の関数として表わす。抵抗器を通る電圧降下は、膜の抵抗が膜の水侵入／湿潤により減少するにつれて増大する。膜の侵入圧力は、電圧降下がゼロの値から増大する場合に、確認される。
図３は、また、平均侵入圧力およそ６０ｐｓｉｄを有するこの膜サンプルの細孔寸法分布を表わす。
図４は、本例中上記した手順によって得られる複数の０．２ミクロンレーティドＰＴＦＥ膜について侵入圧力対バブルポイントの関係を表わす。
【００３１】
例２
本例は、図１に示す装置を使用して行なった。
細菌保持膜を用いて作製したＰＴＦＥひだ付きカートリッジを、例１と同じ方法に従って試験したが、膜ディスクホルダーよりもむしろカートリッジフィルターハウジングを使用した。特定の試験圧力１０ｐｓｉｄを用いた。試験圧力１０ｐｓｉｄは膜の侵入圧力より低い。これより、電流流れ試験におけるすべての電圧降下測定値は欠陥に起因され得る。
表１はカートリッジのサンプルについて電流流れ試験値及び拡散試験値の両方を示す。次いで、これらのカートリッジを細菌保持について試験した。結果は、電流流れ試験が、小さい欠陥への試験感度が良好なことから、カートリッジ中の膜による保持を予測することができるが、拡散試験はできないことを示す。拡散試験は大きな欠陥だけを区別することができる。
【００３２】
【表１】
0003579460.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【図１】膜内外導電率を測定する本発明の装置の略図である。
【図２】下流液導電率を測定する本発明の装置の略図である。
【図３】外部抵抗器を通る電圧降下を膜を通る差圧の関数として示すグラフである。
【図４】侵入圧力を膜のバブルポイントの関数として示すグラフである。
【符号の説明】
５  絶縁体
６  上流液
７  下流液
８  電気的プローブ
９  電気回路
１０  電圧源
１１  抵抗器
【図１】
0003579460.tif 000006
【図２】
0003579460.tif 000007
【図３】
0003579460.tif 000008
【図４】
0003579460.tif 000009