(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉛直上方に開口を有して寒剤を収納する実質的な筒状体であり、その側面が所定空間を有する２重壁により構成され、前記所定空間内に溶媒蒸気を流入させる下方端の第１の入口と当該溶媒蒸気を流出する上方端の第１の出口を有する外部冷却筒と、
前記外部冷却筒の実質的な軸上に配設され、前記第１の出口と接続される上方端の第２の入口と当該溶媒蒸気を流出する下方端の第２の出口を有する垂直管路と、
前記垂直管路に貫通されて前記垂直管路の外面との間に内部冷却通路を形成し、当該内部冷却通路の下端が前記外部冷却筒の内面壁に連なって溶媒溜室を形成し、当該溶媒溜室内に前記垂直管路の第２の出口が配設され、当該内部冷却通路の上端が第３の出口となる内部冷却筒と、
前記溶媒溜室の底面に形成され、当該溶媒蒸気の凝縮液が排出される溶媒排出路と、
を具備する温度傾斜型多段冷却器。
【請求項２】
前記外部冷却筒内に第１の冷却工程部が形成され、前記垂直管路内に第２の冷却工程部が形成され、前記内部冷却筒内に第３の冷却工程部が形成される冷却手段において、
前記第３の冷却工程部が前記第１の冷却工程部及び前記第２の冷却工程部より実質的に低い冷却温度を有することを特徴とする請求項１記載の温度傾斜型多段冷却器。
【請求項３】
前記内部冷却筒に複数の狭窄部が形成され、前記内部冷却通路により圧縮、膨張を繰り返すように構成したことを特徴とする請求項１記載の温度傾斜型多段冷却器。
【請求項４】
前記溶媒排出部を有し、溶媒受器と接続される接合部が、所望のテーパー形状に形成された請求項１記載の温度傾斜型多段冷却器。
【請求項５】
前記外部冷却筒の第１の入口が前記溶媒留室の壁面近傍に形成された請求項１記載の温度傾斜型多段冷却器。
【請求項６】
前記外部冷却筒に断熱材を巻回した請求項１記載の温度傾斜型多段冷却器。
【請求項７】
前記外部冷却筒、前記垂直管路、及び前記内部冷却筒が実質的に同一軸心を有し、その軸心に対して左右対称な形状を有するように形成されたことを特徴とする請求項１記載の温度傾斜型多段冷却器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ロータリーエバポレーターや試験管試料濃縮装置等から発生した溶質を含んだ溶媒蒸気を気液分離して、溶媒を回収する気液分離装置の温度傾斜型多段冷却器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
最近、環境保護のため、試験研究施設等において使用される各種溶媒等の排出基準が非常に厳しく規制されており、海外諸国においてもこの排出規制が強化されてきている。しかしながら、従来の気液分離装置は溶媒回収率が低く厳しい排出基準をクリアすることができなかった。このため、試験研究施設等においては、厳しい排出規制に対処するために、従来の気液分離装置に複数のトラップ装置を直列に接続して、複数回の溶媒回収を行い、溶媒蒸気から溶媒を回収しなければならなかった。
従来の気液分離装置は、ロータリーエバポレーターや試験管試料濃縮装置等から発生した溶媒蒸気をデュワー瓶型冷却器や蛇管式の縦型冷却器等により冷却して、気液分離を行っていた。デュワー瓶型冷却器は非凝固性の低沸点溶媒、例えばジエチルエーテルやジクロロメタン等の溶媒回収において使用されており、蛇管式の縦型冷却器は凝固性溶媒、例えば凝固点が＋５.５℃のベンゼン等の溶媒回収において使用されていた。このため、従来の溶媒回収においては溶媒の種類に応じて冷却器を選択しなければならなかった。
また、従来の気液分離装置においては、溶媒回収が完全ではないため真空源としてテフロン弁付隔膜式真空ポンプを用いた方が好ましいのであるが、テフロン弁付隔膜式真空ポンプは高価であるためあまり普及しておらず、実際には水流ポンプの方が広く用いられており、環境汚染の点で問題があった。
【０００３】
図１１は、従来の気液分離装置を用いた溶媒回収のシステムを示す系統図である。図１１に示す気液分離装置は、断面にて示したデュワー瓶型冷却器１０１を用いたロータリーエバポレーター１００である。このロータリーエバポレーター１００は、固定部１０４に保持された試料フラスコ１０２がジャッキにより上下に移動するように構成されている。この試料フラスコ１０２がバス部１０３に浸漬され、試料フラスコ１０２内の試料が溶媒蒸気となり、デュワー瓶型冷却器１０１へ導かれている。デュワー瓶型冷却器１０１の下方から導入された溶媒蒸気は、デュワー瓶型冷却器１０１の側面通路を通り、上方の排気口１０１ａから排出されるよう構成されている。
デュワー瓶型冷却器１０１の内部には寒剤であるドライアイス等が収められている。このデュワー瓶型冷却器において、溶媒蒸気は液化され受フラスコ１０５に捕集される。
図１１に示すように、デュワー瓶型冷却器１０１の排気口１０１ａには３つのトラップ装置１１０、１１１、１１２が直列に接続されている。これらのトラップ装置には、溶媒蒸気から溶媒を留去する真空トラップ１１０ａ、１１１ａ、１１２ａと、この真空トラップ１１０ａ、１１１ａ、１１２ａを所定温度に冷却保持するトラップ用デュワー瓶１１０ｂ、１１１ｂ、１１２ｂがそれぞれ設けられている。トラップ装置１１０、１１１、１１２における寒剤にはアセトンとドライアイスを使用している。
最後のトラップ装置１１２の排気口は圧力計１１３及びＴ字管を介して真空源である水流ポンプ１１４に接続されている。また、Ｔ字管はリークバルブ１１５を介してニードルバルブ１１６に接続されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、従来の気液分離装置においては、回収対象の溶媒に応じて気液分離装置の冷却器を選択しなければならず、溶媒回収が非常に繁雑な作業をともなっていた。
また、従来の気液分離装置においては溶媒回収率が低いため、真空源として水流ポンプを用いれば排水を汚染し、テフロン弁付隔膜式真空ポンプを用いれば研究室内の環境が悪化する等の恐れがあり安全性の点で問題があった。
さらに、このような従来の気液分離装置により厳しい排出規制に対処するためには、従来の気液分離装置に複数のトラップ装置を直列に接続して、複数回の溶媒回収を行わなければならず、溶媒回収のために多大な時間と費用が掛かり、このような気液分離システムを設置するために広いスペースが必要であった。
【０００５】
本発明は、上記のような問題を解決するものであり、優れた溶媒回収率を有し、一台の気液分離装置により各種の溶媒を確実に回収して厳しい排出規制に対処することのできる、操作性に優れた温度傾斜型多段冷却器を得ることを目的とする。
また、本発明は、従来の気液分離装置との互換性を有し、従来の気液分離装置の一部を本発明に係る温度傾斜型多段冷却器と置換することにより、従来の気液分離装置の溶媒回収率を飛躍的に向上させることのできる気液分離装置を得ることを目的とする。
さらに、本発明は、容易に製造できる構造を有し、短時間で製造でき、従来の気液分離装置に比べて製造コストが大幅に削減された気液分離装置を得ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の温度傾斜型多段冷却器は、鉛直上方に開口を有して寒剤を収納する実質的な筒状体であり、その側面が所定空間を有する２重壁により構成され、前記所定空間内に溶媒蒸気を流入させる下方端の第１の入口と当該溶媒蒸気を流出する上方端の第１の出口を有する外部冷却筒と、
前記外部冷却筒の実質的な軸上に配設され、前記第１の出口と接続される上方端の第２の入口と当該溶媒蒸気を流出する下方端の第２の出口を有する垂直管路と、
前記垂直管路に貫通されて前記垂直管路の外面との間に内部冷却通路を形成し、当該内部冷却通路の下端が前記外部冷却筒の内面壁に連なって溶媒溜室を形成し、当該溶媒溜室内に前記垂直管路の第２の出口が配設され、当該内部冷却通路の上端が第３の出口となる内部冷却筒と、
前記溶媒溜室の底面に形成され、当該溶媒蒸気の凝縮液が排出される溶媒排出路と、を具備する。
このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器は温度傾斜を持った多段冷却機構を有し、優れた溶媒回収率により気液分離することができる。
【０００７】
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、前記外部冷却筒内に第１の冷却工程部が形成され、前記垂直管路内に第２の冷却工程部が形成され、前記内部冷却筒内に第３の冷却工程部が形成される冷却手段において、
前記第３の冷却工程部が前記第１の冷却工程部及び前記第２の冷却工程部より実質的に低い冷却温度を有する。このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、簡単な構成で所望の温度傾斜を有し、優れた溶媒回収率を有する。
【０００８】
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、前記内部冷却筒に複数の狭窄部が形成され、前記内部冷却通路により圧縮、膨張を繰り返すように構成した。このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、溶媒回収率の飛躍的な向上を図ることができる。
【０００９】
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、前記溶媒排出部を有し、溶媒受器と接続される接合部が、所望のテーパー形状に形成されている。このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、従来の気液分離装置との互換性を持たせることが可能であり、従来の気液分離装置の溶媒回収率を容易に向上させることが可能であり、厳しい排出基準をクリアできる装置に改良することができる。
【００１０】
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、前記外部冷却筒の第１の入口が前記溶媒留室の壁面近傍に形成されている。このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器においては、溶媒蒸気の急激な冷却が防止され、溶媒の凍結による流路の閉塞を防止している。
【００１１】
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、前記外部冷却筒に断熱材が巻回されている。このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、簡単な構成により所望の冷却温度に保持できるため、製造コストの低減を図ることができる。
【００１２】
さらに、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、前記外部冷却筒、前記垂直管路、及び前記内部冷却筒が実質的に同一軸心を有し、その軸心に対して左右対称な形状を有するように形成されている。このため、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、容易に製造することが可能である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る温度傾斜型多段冷却器の実施例を図を参照して説明する。
《第１の実施例》
図１は本発明の第１の実施例の気液分離装置における温度傾斜型多段冷却器（以下、単に冷却器と略称する）１０を示す斜視図である。図２は、図１の冷却器１０を示す側面断面図である。図３は図１の冷却器１０の各部位における冷却温度を示すグラフであり、図４は図３に示した冷却温度の測定位置を示す冷却器１０の側面断面図である。図５は、図１の冷却器１０をロータリーエバポレーターに用いた場合の気液分離装置を一部破断して示す側面図である。
【００１４】
［冷却器１０の構成］
図１及び図２に示すように、第１の実施例の気液分離装置の冷却器１０は、透明なガラス材により一体的に形成され、上部に開口を有するように配置される。この冷却器１０は、下部に接続ジョイント１を有する円筒状の外部冷却筒２と、この外部冷却筒２の内部に配設された内部冷却筒６と、この内部冷却筒６を縦貫する垂直管路５とを有している。外部冷却筒２、垂直管路５、及び内部冷却筒６は、実質的に同一の軸心となるように鉛直方向に配設されている。
冷却器１０の溶媒蒸気入口１４（図２）を有する接続ジョイント１は、従来の気液分離装置において用いられているデュワー瓶型冷却器や縦型蛇管式冷却器の接続ジョイントと同じ形状を有している。第１の実施例において、接続ジョイント１は４５／４０のテーパー形状を用いている。
外部冷却筒２の内部に配設された内部冷却筒６は、垂直管路５により貫通されており、３つの狭窄部６ａ、６ａ、６ａを有している。内部冷却筒６の内壁とこの内部を貫通する垂直管路５の外壁との間は、狭窄部６ａにおいて２mm に設定されており、狭窄部６ａ以外の隙間に較べて約１／５となるよう形成されている。
【００１５】
図１及び図２に示すように、外部冷却筒２の上端には外部冷却筒出口枝管３が設けられている。また、垂直管路５の上端には垂直管路入口枝管４が設けられており、内部冷却筒６の上端には内部冷却筒出口枝管８が設けられている。
前記外部冷却筒出口枝管３と前記垂直管路入口枝管４は、可撓性のチューブ１１により接続されている。このため、外部冷却筒２の下端にある溶媒蒸気入口１４より流入した溶媒蒸気は、外部冷却筒２の側面内部を通り、垂直管路入口枝管４から垂直管路５へ流入するよう構成されている。
垂直管路５内を下方へ流れる溶媒蒸気は、垂直管路出口５ａから溶媒溜室１２へ流入する。この溶媒溜室１２は内部冷却筒６の下端（６ｂ）を袴状に広げて、外部冷却筒２の内壁底面２ｃに接続して形成した空間である。このため、外部冷却筒２の内側底面は溶媒溜室１２により閉塞されており、寒剤が外部冷却筒２と内部冷却筒６との間の冷却空間９内に収納されるよう構成されている。
【００１６】
溶媒溜室１２内の溶媒蒸気は、３つの狭窄部６ａ、６ａ、６ａを有する内部冷却通路１３を上昇して、内部冷却筒出口枝管８より真空源へ排出される。この内部冷却通路１３を上昇する冷却最終過程において、残存する溶媒蒸気の凝集液が捕集される。溶媒溜室１２の底面には捕集された凝集液が排出される排出口７が設けられている。
内部冷却筒出口枝管８より排出された蒸気には、液化可能な溶媒成分がほとんど含まれておらず、第１の実施例の冷却器１０は真空源へ溶媒蒸気を気体のままで送出することがない。
なお、外部冷却筒２において捕集される凝集液は、外部冷却筒２の内外壁面２ａ、２ｂを伝わって流れ、接続ジョイント１に接続された溶媒受器である液溜フラスコ等に滴下される。
【００１７】
第１の実施例において、寒剤としては細砕したドライアイスを単独で使用し、冷却器１０の周りをエアーパックシートやウレタンフォーム等の簡易断熱材にて覆い保温している。従来のデュワー瓶型冷却器においてはアセトンとドライアイスを寒剤として使用したが、第１の実施例の冷却器１０においては細砕したドライアイスのみの単独使用により、高い溶媒回収率を得ることができる。
【００１８】
［冷却器１０における冷却温度傾斜］
本発明の温度傾斜型多段冷却器は、溶媒蒸気の冷却温度に傾斜を持たせて多段冷却するように構成したものである。
図３は、第１の実施例の冷却器１０における冷却温度傾斜の一例を示すグラフである。図３において、縦軸は温度［℃］、横軸は冷却器１０における冷却位置（ａからｏ）を示す。図４は図３に示した複数の冷却位置（ａからｏ）を示す冷却器１０の側面断面図である。なお、図３に示した温度測定は、寒剤である細粒ドライアイスを投入した後、約３０分を経過した後の静止状態（気液分離を行っていない状態）において行ったものである。
図３のグラフは、溶媒蒸気入口付近（ａ）から内部冷却筒出口枝管８の冷却器出口（ｏ）に至る各部位の温度変化を示したものである。図３のグラフに示すように、溶媒蒸気入口付近（ａ）から外部冷却筒出口付近（ｄ）までの第１の冷却工程においては約−３０〜−５０℃の冷却温度であり、垂直管路入口付近（ｅ）から溶媒溜室（ｈ）までの第２の冷却工程においては約−４０〜−７０℃の冷却温度であった。また、最終冷却工程となる溶媒溜室１２の天井（ｉ）から内部冷却筒出口枝管付近（ｏ）までの第３の冷却工程においては、約−６５〜−７５℃の冷却温度であった。
従って、第１の冷却工程、第２の冷却工程及び第３の冷却工程において、第１の実施例の冷却器１０は、第１の冷却工程から第３の冷却工程へと実質的に低くなる冷却温度傾斜を有している。
【００１９】
以下、前記冷却温度傾斜と溶媒蒸気の流れについて詳細する。
図３のグラフに示したように、外部冷却筒２内に収納された寒剤であるドライアイスにより、外部冷却筒２の溶媒蒸気入口付近（ａ）から徐々に冷却温度は低くなり、外部冷却筒２の底部付近（ｂ）では外部冷却筒２の内側の壁面を隔ててドライアイスにより直接冷却されるため、更に冷却温度は低下する。外部冷却筒２の中間部分（ｃ）の冷却温度は、底部よりも若干高く、また外部冷却筒２の出口付近（ｄ）における冷却温度は、ドライアイス表層における放熱が大きいために、一旦冷却温度が高くなる。
上記のように、溶媒蒸気入口付近（ａ）は、溶媒溜室１２によりドライアイスにより直接的に冷却されていないため、この付近での溶媒の凍結が防止されている。
また、垂直管路内（ｅからｇ）においては、寒剤であるドライアイスが直接的に接触しないため冷却温度は比較的高く、溶媒溜室内（ｈ）において一旦冷却温度は上昇する。
さらに、内部冷却筒６の内部冷却通路内（ｊからｏ）において、３つの狭窄部（ｊ、ｌ、ｎ）の冷却温度は急激に低くなる。また、内部冷却通路１３の３つの狭窄部６ａ、６ａ、６ａにおいて溶媒蒸気は圧縮され、過飽和状態が繰り返される。
このように、第１の実施例の冷却器１０においては、多段的に必要な部位を急激に冷却して、溶媒蒸気を効果的に凝縮し、溶媒回収率を高めている。
【００２０】
上記第１の実施例において、溶媒蒸気が勾配を有する冷却温度により多段冷却されており、溶媒蒸気が希薄となった最終段階において最も強力に冷却されるように構成されている。このため、ジエチルエーテルのような低沸点溶媒や、クロロホルムや１，２−ジクロロエタンのように凝固し易い凝固性溶媒においても、第１の実施例の冷却器１０を用いた気液分離装置によれば、ほぼ１００％の溶媒回収率となった。この溶媒回収実験結果は後述する。
また、第１の実施例の冷却器１０は、溶媒蒸気入口近傍に溶媒溜室１２が形成されているため、冷却工程の初期の段階において溶媒溜室１２が温度緩衝作用を果たし、処理する溶媒が凝固性溶媒であっても外部冷却筒２の下部内壁（図４においてａにて示す部分）に凝固することがない。また、溶媒蒸気入口１４から流入した溶媒蒸気は、流路抵抗の低い外部冷却筒２内をほぼ垂直に直線的に上昇するため、溶媒が容易に凍結しないように構成されている。
我々の実験によれば、外部冷却筒２における冷却工程において、溶媒蒸気内の溶媒の７３〜９８％が液化され捕集された。
【００２１】
外部冷却筒２を通過した溶媒蒸気は、垂直管路５を下降して溶媒溜室１２へ導かれる。垂直管路５は実質的な２重壁を有しているため、急激な冷却は防止されており、凝固性溶媒が通過しても容易に凝固することはない。この垂直管路５を通過する溶媒蒸気は、狭い管内において過飽和状態となり、細かいミスト状で溶媒溜室１２へ導入されている。
垂直管路５を通過した溶媒蒸気は、容積が急激に大きくなる溶媒溜室１２へ導かれるため、溶媒溜室１２内の溶媒蒸気は一定時間滞留する。この溶媒溜室１２において大部分の溶媒蒸気が熱交換され、液化される。
さらに、上記溶媒溜室１２において回収されなかった溶媒蒸気、例えば低沸点溶媒等の極希薄な残留溶媒蒸気は、冷却器１０の冷却工程において最も冷却温度が低く、狭窄部６ａを有する内部冷却通路１３内をゆっくり上昇する。この内部冷却通路１３において、殆どの残留溶媒蒸気は液化され、捕集される。この内部冷却通路１３において液化された溶媒は、溶媒溜室１２内を流下して排出口７より溶媒受器内へ排出される。
【００２２】
［ロータリーエバポレータを用いた気液分離装置］
図５に示すロータリーエバポレーターは、従来用いられていた直立型のデュワー瓶型冷却器を前述の第１の実施例における冷却器１０に置き換えたものである。第１の実施例のロータリーエバポレーターでは、冷却器１０の接続ジョイント（テーパー形状が４５／４０）１を固定アダプター４０の枝管４４に摺り合わせ係合により接続しており、冷却器１０は固定アダプター４０により鉛直に保持されている。この冷却器１０の周りには簡易断熱材１５、例えば、エアーパックシートやウレタンフォーム、が巻回されて、冷却器１０を保温している。
図５に示すように、ロータリーエバポレーターの駆動用モータに連結されたロータリージョイント４５には試料フラスコ４３が摺り合わせ係合により接続されている。また、ロータリーエバポレーターのボールジョイント４１には溶媒受器である液溜用フラスコ４２が接続されている。
このように、第１の実施例の冷却器１０を従来のロータリーエバポレーターのデュワー瓶型冷却器と置換して用いることにより、溶媒回収率の高い気液分離装置に改良することができる。
【００２３】
［冷却器１０の製作方法］
次に、第１の実施例の冷却器１０の製作方法について説明する。
先ず始めに、内部冷却筒部分を製作する。図６は、内部冷却筒部分の製作工程を示す概略側面図である。
ガラス管（第１の実施例においては直径３５mm)を旋盤に固定して、熱したガラス管に所望形状を有するカーボン治具を押し付けて、複数の狭窄部６ａを形成する。次に、袴形状の内部冷却筒６の底面壁６ｂを形成し、その周縁（本実施例においては直径９３mm)の部分を溶着部分とする。
上記のように形成された狭窄部６ａと底面壁６ｂとを有する内部冷却筒部分に垂直管路５となる細管（本実施例においては直径１５mm）が挿入され、その上部において固着される。この垂直管路５の細管上部には、垂直管路入口枝管４となりチューブ１１（本実施例においては内径９mm）が接続される接続口が溶着される。また、内部冷却筒部分の内部冷却通路１３の上端には、内部冷却筒出口枝管８となる接続口が溶着される。
【００２４】
次に、寒剤を収納するための外部冷却筒２を製作する。図７は、外部冷却筒２の製作工程を示す概略側面図である。
図７に示すように、外部冷却筒２の内壁２ａとなるガラス管（本実施例においては直径９５mm）の上部を直径が約１１０mm の球体部２ｄに形成する。この球体部２ｄは、図７における１点鎖線にて示す位置にて切断される。このように形成された外部冷却筒２の内壁２ａ内に、前述の図６に示した内部冷却筒部分が挿入され、袴形状の底面壁６ｂの周縁部分が外部冷却筒２の内壁２ａに溶着される。
次に、細管（本実施例においては内径が６mm）１６が外部冷却筒２の内壁２ａの底面最下部に溶着される。そして、図７に示す外部冷却筒２の内壁２ａ等の歪みが除去される。
さらに、切断された球体部２ｄを所望の形状に切断して、外部冷却筒２の外壁２ｂと溶着できるように拡大（本実施例においては直径１１０mm）する。
【００２５】
次に、外部冷却筒２の外壁２ｂとなる外筒用ガラス管（本実施例においては直径１１０mm）を所望の形状に形成して、その底面最下部に接続ジョイント（本実施例においては４５／４０のテーパージョイント）１を溶着接続する。上記接続ジョイント１の形状は、一般的に用いられているロータリーエバポレーターにおいて通常使用されている接続ジョイントの形状に対応したものである。
接続ジョイント１が溶着された外筒用ガラス管の上部は、前述のように拡大された内壁２ａの溶着部分に溶着され、２重壁の外部冷却筒２が形成される。このように形成された外部冷却筒２には、外部冷却筒出口枝管３となる接続口が溶着される。
上記のように、第１の実施例の冷却器１０は製造され、前述の図１に示す形状となる。第１の実施例の冷却器１０は一見複雑な形状を呈しているが、前述の製作方法のように単純な製作工程の繰り返しにより製作でき、特殊な技量を必要としない簡単な製作方法である。第１の実施例の冷却器１０は、容易に製作できるため、優れた量産性を有し、製造コストの大幅な削減が可能である。
【００２６】
《第２の実施例》
図８は本発明の第２の実施例である気液分離装置の温度傾斜型多段冷却器（以下、単に冷却器と略称する）５０を示す側面断面図である。図９は第２の実施例の冷却器５０を用いた溶媒回収システムを示す系統図である。
第２の実施例の気液分離装置に用いる冷却器５０は、前述の第１の実施例における冷却器１０と同様に透明なガラス材により一体的に形成されている。第２の実施例において、前述の第１の実施例と同じ機能、構成を有するものには同じ符号を付してその説明は省略する。
第２の実施例の冷却器５０において、前述の第１の実施例と異なるところは、図８の断面図に示すように、円筒状の外部冷却筒５２の側面下部に溶媒蒸気入口５１を設けたことと、接続ジョイント５３（本実施例においては３２／２９のテーパージョイント）内に抵抗管５４（本実施例においては直径が８mm 、長さが３０mm のガラス管)を設けたことである。この溶媒蒸気入口５１は、簡易型ロータリーエバポレーターや試験管試料濃縮装置等に接続されて、溶媒蒸気が導入される接続口である。従って、外部冷却筒５２の底面最下部に形成された接続ジョイント５３は、溶媒蒸気の入口ではなく、図９に示す溶媒受器である受フラスコ２０等の接続口として機能する。
接続ジョイント５３内の抵抗管５４は、一度回収した溶媒が溶媒受器２０から再気化して冷却器５０内へ導入されるのを抑制する働きを有する。
第２の実施例の冷却器５０における他の構成は前述の第１の実施例の冷却器１０と実質的に同じ構成であり、第２の実施例の冷却器５０を用いた気液分離装置は、多段冷却方式により溶媒蒸気が気液分離され、第１の実施例と同じように溶媒を高効率で回収することができる。
【００２７】
図９は、第２の実施例の冷却器５０を用いた溶媒蒸気濃縮システムの一例を示す系統図である。
図９に示すように、試験管試料濃縮装置３０から導出された溶媒蒸気は、冷却器５０の溶媒蒸気入口５１へ導かれ、前述のように冷却器５０において気液分離される。冷却器５０の蒸気排出口である内部冷却筒出口枝管８は、Ｔ字管を経てウルフ緩衝瓶に連結されている。又、Ｔ字管の枝管にはリークバルブ２１が設けられている。
また、ウルフ緩衝瓶２２は、電磁弁２４を介してテフロン隔膜式真空ポンプ２５に連結されており、真空コントローラ２３により吸引系内は所望の真空圧に維持されている。
【００２８】
［気液分離装置の溶媒回収比較実験］
前述の第１の実施例の冷却器１０を用いた気液分離装置による溶媒回収と、従来の気液分離装置による溶媒回収を行って、溶媒回収比較実験を行った。また、それぞれの装置から排出された溶媒蒸気を、第２の実施例の冷却器５０を用いた気液分離装置により２次の溶媒回収を行った。上記溶媒回収比較実験結果を表１と表２に示す。
【００２９】
【表１】
0003540905.tif 000002
【００３０】
【表２】
0003540905.tif 000003
【００３１】
表１と表２において、気液分離装置Ａは第１の実施例における冷却器１０をロータリーエバポレーターに装着した気液分離装置を示している。また、表１と表２には、気液分離装置Ａから排出された溶媒蒸気を第２の実施例の冷却器５０を用いてバックアップする２次溶媒回収を行った実験結果を示した。
気液分離装置Ｂは従来のデュワー瓶型冷却器を用いたロータリーエバポレーターにより溶媒回収を行ったものであり、この気液分離装置Ｂから排出された溶媒蒸気を第２の実施例の冷却器５０を用いて２次溶媒回収を行った。
図１０は、前記溶媒回収比較実験における２次溶媒回収のシステムを示す系統図である。図１０において、前述の図９の溶媒蒸気濃縮システムにおける装置と、同じ機能、構成を有するものには同じ符号を付して、その説明は省略する。
この溶媒回収比較実験において使用したロータリーエバポレーターはビッヒー製のモデルＲＥ１２１型であり、回転数２００rpmにて溶媒回収実験を行った。また、真空源としての真空ポンプ２５は VACUUBRAND 製のテフロン隔膜式真空ポンプ、モデル MZ2C （排気量＝28L／min.）を使用した。真空コントローラ２３はビッヒー製の真空コントローラ、モデル B161 を使用した。バス部１０３は LAUDA 製の循環式恒温水槽、モデル S-1 を使用した。ウルフ緩衝瓶２２は容量が１Ｌのものを使用した。
【００３２】
前記溶媒回収比較実験において、各溶媒の処理容量は３００mL （但し、水は１５０mL）である。また、寒剤としてはドライアイスのみを使用した。
表１と表２における回収率［％］は、溶媒の予めの仕込重量に対する溶媒受器中に回収した溶媒重量から算出したものであり、３回の繰り返し実験によりその平均値を回収率とした。なお、一部の回収溶媒が冷却器内に付着して残存することから真の回収率を求めることは困難であるため、当溶媒回収比較実験においては、冷却器内の付着残存量を考慮して、２〜３回の平衡化実験を行った後の溶媒回収量から、見掛けの回収率を算出した。
【００３３】
表１と表２に示すように、ジエチルエーテルやジクロロメタン等の非常に回収が難しいとされていた低沸点溶媒でも、ほぼ１００％に近い９９．８％の高回収率を得た。
また、本発明に係る気液分離装置における冷却器おいて、＋５.５℃の凝固点を有するベンゼンの処理時においてはベンゼン試料中に等容量のアセトンを加えて変性した後に処理すれば、冷却器内における凝固現象は殆ど認められずほぼ１００％の高回収率で変性溶媒が捕集された。
【００３４】
また、クロロフォルム、１，２ージクロロエタン及びアセトニトリル等の凝固性溶媒の場合でも、本発明に係る気液分離装置における冷却器においては、冷却器内における凝固現象は殆ど認められず、流路を閉塞するというような問題は全く発生しなかった。また、これらの凝固性溶媒は、表１に示すように、ほぼ１００％の溶媒回収であった。その理由は、溶媒蒸気量の多い冷却初期においては穏やかに冷却し、大部分の溶媒蒸気が液化した冷却中期においては冷却初期よりやや強く冷却し、そして溶媒蒸気量が希薄となる冷却終期においては最も強く冷却するように、本発明に係る冷却器は温度傾斜型多段冷却機構を有するためと考えられる。
【００３５】
また、従来のロータリーエバポレータによる気液分離を行った後、さらに第２の実施例の冷却器５０を用いたロータリーエバポレータを使用することにより、従来のロータリーエバポレータでは回収できなかった溶媒を確実に回収することができた。
また、表１と表２に示すように、気液分離装置Ａの相対標準偏差（Ｒ.Ｓ.Ｄ）は、従来の気液分離装置Ｂに比して飛躍的に小さな値となっている。即ち、本発明の冷却器を用いることにより、多少の範囲で操作条件が変動した場合においても常に一定した回収率を持って、バラツキのない安定した溶媒の回収を行うことが理解できる。
【００３６】
以上のように、本発明に係る冷却器は非常に簡単な構成により、従来の気液分離装置では達成できなかった高い回収率を成し遂げることができるため、従来の気液分離装置においては非常に厳しい排出基準に対処するために複数段の気液分離装置を用いたが、本発明によれば、１台の気液分離装置により厳しい排出基準を容易にクリアすることが可能となる。
【００３７】
【発明の効果】
以上のように、本発明の温度傾斜型多段冷却器においては、冷却温度に傾斜を持たせて多段冷却を効果的に行っているため、低沸点及び凝固性溶媒を問わず極めて高い溶媒回収率を達成することができる。したがって、本発明によれば、仮に減圧手段に水流ポンプを用いた場合においても排水汚染への影響が皆無となり、安全性の高い温度傾斜型多段冷却器を得ることができる。
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器によれば、製造の容易な構成の冷却器を用いることにより、気液分離装置の製造コストを大幅に低減することができ、量産性を有する気液分離装置を得ることができる。
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、従来の気液分離装置に用いられるデュワー瓶型冷却器等と同じ接続ジョイント及びほぼ同様の外観形状を有しているため、従来のデュワー瓶型冷却器等を本発明の冷却器に置き換えるだけで、従来の気液分離装置を溶媒回収率の高い装置に容易に改良することができる。
【００３８】
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、複数の冷却工程において冷却温度傾斜を付けて段階的に冷却し、溶媒蒸気が希薄となった最終段階において、最も強力に冷却するよう構成したため、ジエチルエーテルのような低沸点溶媒や、クロロフォルムのような凝固性溶媒においても溶媒回収率をほぼ１００％とすることができる。
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、冷却工程に溶媒溜室を設け、この溶媒溜室の近傍に溶媒蒸気入口を形成したため、溶媒溜室が温度緩衝作用を奏して、凝固性溶媒であっても冷却初期において冷却器に凝固することが防止されており、溶媒の回収率を高めることができる。
また、本発明の温度傾斜型多段冷却器によれば、その外部冷却筒を簡単な構成の断熱材を巻回することにより、外部冷却筒表面における空気中水分の結露や霜の付着を防止するとともに、外部冷却筒外側表面の保温効果を高めて寒剤の消耗を抑制する等の効果を有する。また、このような簡単な構成により所望の冷却温度が保持されて高い回収率を有するため、本発明の気液分離装置の製造コストを大幅に低減することができる。
さらに、本発明の温度傾斜型多段冷却器は、外部冷却筒、垂直管路、内部冷却筒が実質的に同一軸心を有し、その軸心に対して左右対称な形状を有するよう構成されているため、製造工程の簡略化が図られ、量産性に優れた装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例である気液分離装置における温度傾斜型多段冷却器を示す斜視図である。
【図２】図１の温度傾斜型多段冷却器を示す断面図である。
【図３】第１の実施例の冷却器１０の各部位における冷却温度傾斜を示す図である。
【図４】図３の冷却温度の測定位置を示す側面断面図である。
【図５】図１の冷却器をロータリーエバポレーターに用いた場合を一部破断して示す側面図である。
【図６】第１の実施例の内部冷却筒部分の製作工程を示す概略側面図である。
【図７】第１の実施例の外部冷却筒２の製作工程を示す概略側面図である。
【図８】本発明の第２の実施例である気液分離装置の温度傾斜型多段冷却器を示す断面図である。
【図９】第２の実施例の温度傾斜型多段冷却器を用いた溶媒回収のシステムを示す系統図である。
【図１０】第２の実施例の温度傾斜型多段冷却器を用いた溶媒蒸気濃縮システムの一例を示す系統図である。
【図１１】従来の気液分離装置を用いた溶媒回収のシステムを示す系統図である。
【符号の説明】
１    接続ジョイント
２    外部冷却筒
３    外部冷却筒出口枝管
４    垂直管路入口枝管
５    垂直管路
５ａ  垂直管路出口
６    内部冷却筒
７    排出口
８    内部冷却筒出口枝管
１０    冷却器
１２    溶媒溜室
１３    内部冷却通路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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