(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
β−窒化珪素結晶相を主体とし、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素からなる粒界相を含む窒化珪素質焼結体からなり、少なくとも切削面が焼き放し面あるいは焼き放し面を１０μｍ以下研磨除去した面から構成されるとともに、該切削面の鏡面におけるマイクロヴィッカース硬度が内部よりも高く、且つ１６ＧＰａ以上であることを特徴とする窒化珪素質切削工具。
【請求項２】
窒化珪素粉末と、助剤成分として、希土類酸化物、アルミニウム化合物および酸化珪素を合計で５〜２５モル％含み、前記希土類酸化物（ＲＥ２Ｏ３）と前記酸化珪素（ＳｉＯ２）とのＳｉＯ２／ＲＥ２Ｏ３で表されるモル比が２〜５の組成からなる混合物を切削工具形状に成形した後、この成形体を少なくとも窒素ガス及びＳｉＯガスを含む雰囲気中で１７００〜２０００℃で焼成することを特徴とする窒化珪素質切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、鋳鉄を切削するに適した窒化珪素質焼結体からなる安価な切削工具とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、窒化珪素質焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジニアリングセラミックス、特にタ−ボロ−タ−等の熱機関用として応用が進められている。またその高い靭性と耐磨耗性から切削工具への応用も進められている。
【０００３】
近時、高密度で高強度の焼結体を切削工具への応用することが特開昭５５−３２７８５号、特開昭５６−７３６７０にて提案されている。
【０００４】
このような窒化珪素質焼結体は、通常、焼結助剤としてＹ２  Ｏ３  などの希土類酸化物や、Ａｌ２  Ｏ３  、ＡｌＮなどのアルミニウム化合物を添加し、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することにより得られている。
【０００５】
ところが、窒化珪素質焼結体は、高温で焼成すると窒化珪素が分解しやすくなるため焼結体の表面が荒れるという問題がある。このような窒化珪素の分解抑制のためには、従来より窒素ガスにより加圧した雰囲気で焼成することが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】
しかしながら、窒素雰囲気中で焼成したとしても、表面の荒れを完全に抑制することができないという問題があった。従って、このような焼結体を切削工具に使用する場合には、その焼き放し面から１００μｍ以上を研磨除去して鏡面加工して使用する必要があった。また、切削工具の形状も非常に複雑になり表面を研磨加工するのに非常に時間を要し、そのために加工コストが高くなり製造コストを高める大きな要因になっていた。
【０００７】
また、一般に製造される窒化珪素質焼結体は、鏡面におけるビッカース硬度はせいぜい１５ＭＰａ程度であり、切削工具としては、さらなる高硬度、高強度化が望まれていた。
【０００８】
従って、本発明の目的は、切削工具を作製する場合の加工を簡略してコストを大幅に低減できるとともに、鋳鉄などの切削特性に優れた窒化珪素質焼結体およびその製造方法を提供するにある。
【０００９】
【問題点を解決するための手段】
本発明者らは、まず、第１に、加工を簡略化するためには、焼き放し面における機械的特性を向上させるとともに、焼き放し面の荒れを極力低減することが重要であるという見地に基づき検討を重ねた結果、焼結助剤として、希土類酸化物、アルミニウム化合物および酸化珪素を用い、これを焼成する際に窒素ガスとＳｉＯガスを含む雰囲気中で焼成することにより焼結性が向上すると同時に表面の荒れが低減されること、また、希土類酸化物と酸化珪素とを特定の組成範囲に制御することにより、焼結後の表層部に焼結体の内部より硬度の高い硬化層が形成されることを見いだし本発明に至った。
【００１０】
即ち、本発明の窒化珪素質切削工具は、β−窒化珪素結晶相を主体とし、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素からなる粒界相を含む窒化珪素質焼結体からなり、少なくとも切削面が焼き放し面あるいは焼き放し面を１０μｍ以下研磨除去した面から構成されるとともに、該切削面の鏡面におけるマイクロヴィッカース硬度が内部よりも高く、且つ１６ＧＰａ以上であることを特徴とするものであり、かかる切削工具を作製する方法として、窒化珪素粉末と、助剤成分として、希土類酸化物、アルミニウム化合物および酸化珪素を合計で５〜２５モル％含み、前記希土類酸化物（ＲＥ２Ｏ３）と前記酸化珪素（ＳｉＯ２）とのＳｉＯ２／ＲＥ２Ｏ３で表されるモル比が２〜５の組成からなる混合物を切削工具形状に成形した後、この成形体を少なくとも窒素ガス及びＳｉＯガスを含む雰囲気中で１７００〜２０００℃で焼成することを特徴とするものである。
【００１１】
以下、本発明を詳述する。
本発明の窒化珪素質切削工具は、窒化珪素質焼結体からなるものであり、この焼結体は、β−窒化珪素結晶相を主相とし、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素から構成される粒界相を含有する。本発明によれば、焼結体の少なくとも切削面が、焼き放し面であるか、または焼き放し面から１０μｍ以下研磨加工した面である。つまり、焼き放し面においても荒れのない良好な表面を有するもので、研磨加工する場合も、せいぜい１０μｍ研磨することで良好な表面を形成することができるのである。
【００１２】
しかも、本発明における切削工具は、表層部に内部よりも硬度が高い高硬度層を有するものである。その高硬度層は切削面の硬度がマイクロビッカース硬度測定で１６ＧＰａ以上の高い硬度を有するものである。このように、表層部において高い硬度を有することにより鋳鉄等に対して高い切削性能が発揮される。よって、この硬度が１６ＧＰａより低いと優れた切削性能が発揮されなくなる。なお、焼結体内部の硬度は１５ＧＰａ以上であることが望ましい。
【００１３】
また、この切削工具を構成する窒化珪素質焼結体中には、窒化珪素以外に、希土類元素、Ａｌおよび酸素を含むものであるが、これらは、希土類元素の酸化物換算量、Ａｌの酸化物換算量および不純物的酸素のＳｉＯ２  換算量の合計で５〜２５モル％、特に８〜２０モル％含有される。より具体的には、希土類元素が酸化物換算で１〜１０モル％、ＡｌがＡｌ２  Ｏ３  換算で１〜１０モル％の割合、不純物的酸素はＳｉＯ２  換算で３〜２０モル％の割合で含有される。なお、不純物的酸素とは、焼結体中の全酸素量から、希土類元素の酸化物、Ａｌの酸化物として結合する酸素量を除いた残りの酸素量である。本発明では、この残りの酸素量のＳｉＯ２  換算量と、希土類元素（ＲＥ）のＲＥ２  Ｏ３  換算量とのＳｉＯ２  ／ＲＥ２  Ｏ３  で表されるモル比が２〜５、特に２．３〜４となる量で含有される。
【００１４】
なお、本発明に用いられる希土類元素としては、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ，Ｌｕ等が挙げられるが、これらの中でも安価な点からＹが望ましい。
【００１５】
次に、本発明の窒化珪素質切削工具を製造する方法について説明する。まず、原料粉末として窒化珪素粉末を準備する。窒化珪素粉末はα−Ｓｉ３  Ｎ４  、好ましくは８０％以上のα−Ｓｉ３  Ｎ４  を含有する窒化珪素粉末を用いる。それらの粒径は０．４〜１．２μｍが好ましい。そして、この窒化珪素粉末に対して、添加成分として希土類酸化物粉末、酸化珪素、Ａｌ２  Ｏ３  、ＡｌＮなどのＡｌ化合物粉末を準備する。これらの成分は、合量で５〜２５モル％、特に８〜２０モル％が含有される。このときの酸化珪素としては、酸化珪素粉末として添加されたもの以外に、窒化珪素原料中に不可避的に含まれる酸素をＳｉＯ２  換算したものも含まれる。
【００１６】
これら添加成分は、具体的には、希土類酸化物を１〜１０モル％、Ａｌ化合物をＡｌ２  Ｏ３  換算で１〜１０モル％の割合、酸化珪素を３〜２０モル％の割合で添加含有される。
【００１７】
また、本発明によれば、希土類酸化物（ＲＥ２  Ｏ３  ）と酸化珪素（ＳｉＯ２  ）とのＳｉＯ２  ／ＲＥ２  Ｏ３  で表されるモル比が２〜５、特に、２．３〜４の割合からなるように調合する。この比率を限定するのは、２以上では焼結が進行するとともに耐酸化性も向上するためで、５より大きいと表層部の分解が進行しボイドが生成し硬度が低下するためである。
【００１８】
上述したような組成に調製された混合物を所定の切削工具形状に成形した後、焼成する。成形方法としては、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押出し成形、射出成形、冷間静水圧成形などが挙げられる。なお、成形と焼成は、ホットプレス法のように同時に行うことも当然できる。
【００１９】
本発明によれば、焼成に際して、雰囲気中に窒素ガスとＳｉＯガスを存在させて、１７００〜２０００℃、特に１７５０〜１８５０℃の温度で焼成する。この時、雰囲気中にＳｉＯガスが存在しないと表層部の分解を完全に抑制できず、しかも窒素雰囲気のみでは窒化珪素の分解を完全に抑制できず、そのため切削工具に供与する場合、焼き放し面を１０μｍを越えて研磨する必要がある。また、雰囲気がＳｉＯガスのみで窒素が含まれないと、上記の焼成温度で窒化珪素が分解し表面の荒れを生じてしまう。
【００２０】
この雰囲気は、焼成炉内に窒素ガスを導入するとともに、焼成炉内に成形体とともに、ＳｉＯ２  粉末や、Ｓｉ粉末とＳｉＯ２  粉末との混合粉末を成形体の体積に応じて配置すればよい。
【００２１】
焼成温度を上記の範囲に限定したのは、２０００℃を越える温度では表層部の分解をおさえきれず、また１７００℃より低いと焼結が十分に進行せず、緻密な焼結体が得られないためである。
【００２２】焼成方法としては、例えば、ホットプレス法、常圧焼成法、窒素ガス圧力焼成法、さらには、これらの焼成後に熱間静水圧焼成（ＨＩＰ）を行えばよい。
【００２３】
また、本発明における窒化珪素質焼結体中には、上記の成分に加え、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｗ、Ｍｏなどの周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属や、それらの炭化物、窒化物、珪化物、あるいはＳｉＣなどを分散粒子やウィスカ−として焼結体中に分散させて特性の改善を行うことも可能である。
【００２４】
このようにして得られた切削工具は、切削面となるすくい面および逃げ面が焼き放し面の状態のままで使用できる他、研磨する場合においても１０μｍ以下の研磨で工具として使用することができる。仮に、研磨を行う場合でもサンドブラスト等によっても安価に加工することができる。
【００２５】
【作用】
本発明の切削工具によれば、前述したように、窒化珪素に対する添加成分、特にを制御し、希土類酸化物（ＲＥ２  Ｏ３  ）と前記酸化珪素（ＳｉＯ２  ）とのＳｉＯ２  ／ＲＥ２  Ｏ３  モル比を２〜５に制御し、これを窒素ガスおよびＳｉＯガスを含む雰囲気中で焼成することにより、１７００〜２０００℃の比較的低温でしかも短時間での焼成で緻密化することができると同時に、成形体中の成分の分解を抑え焼き放し面でのボイドを発生を低減することができる。また、焼結体の耐酸化性を向上し切削特性を高めることができる。
【００２６】
また、上記のように焼結体組成と、焼成時の雰囲気中にＳｉＯガスを含有させたことにより、表層部に内部よりも高硬度なマイクロビッカース硬度で１６ＧＰａ以上の高硬度層を形成することができる。
【００２７】
その結果、焼き放し面が良好で、切削面の研磨加工も１０μｍ以下の研磨量でボイドのない高緻密質な表面を形成できる。そのために、従来のような加工によるコストの低減を図ることができる。
【００２８】
また、本発明の切削工具は、その表層部が内部よりも高硬度で１６ＧＰａ以上の硬度を有するために耐摩耗性に優れ、特に鋳鉄の切削において優れた切削特性と切削寿命の長寿命化を図ることができる。
【００２９】
【実施例】
実施例１窒化珪素粉末（ＢＥＴ比表面積９ｍ２  ／ｇ、α率９８％、酸素量１．２重量％）と各種の希土類酸化物粉末と酸化珪素粉末、酸化アルミニウム粉末を用いて、表１に示す組成になるように調合後、１ｔ／ｃｍ２  で工具形状ＳＮＭＮ１２０４１２に金型成形した。
【００３０】
そして、窒化珪素質の匣鉢内に、成形体とともにＳｉ粉末とＳｉＯ２  粉末とをモル比１／１で成形体重量の１０％程度の量を配置し、常圧窒素気流中で表１に示す条件で焼成した。
【００３１】
得られたサンプルをサンドブラストにより焼き放し面から表１に示す研磨量で研磨した後、下記の条件で切削試験を行い、刃先のフランク摩耗が０．２ｍｍになるまで、あるいは欠損を生じるまでの時間で切削性能を評価し表２に示した。また切削面の表面をダイヤモンドペーストで鏡面加工し、その鏡面に対してＪＩＳＢ７７２５に基づき、２００ｇのダイヤモンド圧子を鏡面に垂直に当てて圧痕を１０箇所付け、この圧痕の形状からマイクロヴィッカース硬度を算出しその平均を表２に示した。
【００３２】
（切削試験条件）                                                        被削材      ＦＣ−２５
切削速度    ４００ｍ／ｍｉｎ
送り        ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み    ２．０ｍｍ
【００３３】
【表１】
0003588162.tif 000002
【００３４】
【表２】
0003588162.tif 000003
【００３５】
表１および表２の結果によると、ＳｉＯ２  ／ＲＥ２  Ｏ３  モル比が２未満もしくは５を越える試料Ｎｏ．８，９、さらにアルミナを含まない試料Ｎｏ．２０は表層部の硬度が低下した。また、焼成温度が１７００℃未満、２０００℃を越える試料Ｎｏ．１８、１９も表層部の硬度が低下しており、いずれも切削性能が低下した。これらの比較例に対して、その他の本発明に基づく試料は、いずれも表層部に１６ＧＰａ以上の高硬度層が形成され、また鋳鉄に対する切削性能に優れていた。
【００３６】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、１７００〜２０００℃の比較的低温でしかも短時間での焼成で緻密化することができると同時に、成形体中の成分の分解を抑え焼き放し面でのボイドを発生を低減し良好な焼き放し面を形成できる。また、焼結体の耐酸化性を向上し切削特性を高めることができ、切削面の研磨加工も１０μｍ以下の研磨量でボイドのない高緻密質な表面を形成できる。そのために、加工によるコストの低減を図ることができる。
【００３７】
また、本発明の切削工具は、その表層部が内部よりも高硬度で１６ＧＰａ以上の硬度を有するために耐摩耗性に優れ、特に鋳鉄の切削において優れた切削特性と切削寿命の長寿命化を図ることができる。