(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、発泡剤、水を含有してなる練歯磨の製造方法であって、それぞれ独立に動作可能な低速回転型の撹拌機と高剪断型の分散機を備えた真空撹拌槽内において、湿潤剤、粘結剤、水から調製され、必要により研磨剤の一部が添加された膨潤液からなる液状混合物に対し、粉体成分として研磨剤の全量（但し、前記膨潤液に研磨剤の一部が添加された場合はその残部）を投入し、低速回転型の撹拌機を作動させて予備混合を行った後、高剪断型の分散機を作動させて、上記粉体成分と液状混合物との混合物に発泡剤を添加して減圧脱泡しながら混練することを特徴とする練歯磨の製造方法。
【請求項２】
上記液状混合物に香料を添加後、粉体成分として研磨剤を投入するようにした請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
上記液状混合物に対し粉体成分を投入し、低速回転型の撹拌機を作動させて予備混合を行った後、高剪断型の分散機を作動させて混練し、次いで該分散機の回転翼近傍の液中に直接香料を添加するようにした請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高粘性であっても均一性に優れ、練り肌（外観）に優れた練歯磨を単一槽内で効率良く製造することができる練歯磨の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
練歯磨は、通常、湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、発泡剤、水等を配合して製造される。高品質の歯磨剤を製造するには、低粘性成分の配合を低剪断力の配合槽で行った後、これを高剪断力高粘性対応の槽に移して粉体原料を投入し混合する方法が好適であった。
【０００３】
しかし、この方法では、製造工程が面倒で、短時間での製造も困難であった。
【０００４】
また、ユニバーサルミキサーのような低速回転型撹拌機と高速回転、高剪断型撹拌機を備えた単一槽での配合も行われているが、この場合粉体成分混合時に高剪断力撹拌機にトラブルが生じる場合があり、そのメンテナンスも非常に面倒である上、気泡の発生、香味の劣化も問題になっていた。
【０００５】
そこで、特開昭５２−１０８０３１号公報には、成分を高速ミキサーで同時混合後、脱泡する歯磨の製造方法、特開平６−７２８３３号公報には、連続ミキサーで香料などの揮発性成分以外を混合した後、脱泡し、香料を混合することで香気成分を保持する歯磨剤の製造方法、特公昭６１−１１９２５号公報、特公昭６１−１１９２６号公報には、粘度上昇前に脱気を行う気泡を含まない歯磨の製造法、特開平６−９３３５号公報には、非ニュートンペースト又はクリーム状物質の連続的製造方法として、インライン固定ミキサーとバサターで混合放置し、膨潤後真空脱気する方法が提案されている。しかし、いずれの方法も最適な粘度を保持するための膨潤が不十分であったり、気泡を含まない製品を得るには放置を必要とするなどの欠点があり、満足な方法とは言い難いものであった。
【０００６】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので、粉体成分配合時における機器トラブルの発生が少なく、面倒な機器メンテナンスをすることなく簡単な工程で短時間に成分の均一性が高く、練り肌に優れ、香味も良好な練歯磨を単一槽で製造することができる練歯磨の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、発泡剤、水を含有してなる練歯磨を製造する際に、それぞれ独立に動作可能な低速回転型撹拌機と高剪断型乃至高速回転型分散機とを備えた真空撹拌槽内において、好ましくはこの真空撹拌機内で湿潤剤、粘結剤、水から調製した膨潤液に対し、粉体成分、特に研磨剤を投入し、まず低速回転型の撹拌機を作動させて上記液状混合物と粉体成分とを予備混合し、その後上記高剪断型乃至高速回転型分散機を作動させて両者を十分混練することにより、一つの撹拌槽内で最終製品までの製造を一貫してできることを見出した。また本法では好ましくは香料を膨潤液に添加混合した後に研磨剤を投入するか、研磨剤添加後、高剪断型乃至高速回転型分散機を作動させて混練しながら該分散機の回転翼近傍の液中に直接香料を添加することが推奨される。更に、本法によれば、粉体成分配合時における機器トラブルの発生が少なく、面倒な機器メンテナンスをすることなく成分を均一に撹拌混合でき、減圧脱泡も可能で、研磨剤等の粉体成分がダマになることもなく、気泡の発生、香味の劣化もないこと、従って、簡単な工程で短時間に成分の均一性が高く、香味にも優れた練歯磨を製造でき、しかもこの方法では、順次配合を行う場合でも高剪断撹拌機と低剪断撹拌機を使い分けることにより中間製品の粘性の高低にかかわらず製造が可能で、混合量の多い粉体原料を均一に分散させることも可能であり、最終製品が高粘性の練歯磨、例えば粘度３００ポイズ以上の高粘性練歯磨の製造も可能であることを見出し、本発明をなすに至った。
【０００８】
従って、本発明は、湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、発泡剤、水を含有してなる練歯磨の製造方法であって、それぞれ独立に動作可能な低速回転型の撹拌機と高剪断型の分散機を備えた真空撹拌槽内において、湿潤剤、粘結剤、水から調製され、必要により研磨剤の一部が添加された膨潤液からなる液状混合物に対し、粉体成分として研磨剤の全量（但し、前記膨潤液に研磨剤の一部が添加された場合はその残部）を投入し、低速回転型の撹拌機を作動させて予備混合を行った後、高剪断型の分散機を作動させて、上記粉体成分と液状混合物との混合物に発泡剤を添加して減圧脱泡しながら混練することを特徴とする練歯磨の製造方法を提供する。
【０００９】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の練歯磨の製造方法に係る練歯磨は、湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、発泡剤、水等を含有してなる練歯磨である。
【００１０】
ここで、湿潤剤としては、例えばキシリトール、ソルビット、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、マルチトール、ラクチトール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールなどの１種又は２種以上を挙げることができる。また、粘結剤としては、例えばキサンタンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビアガム等のガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドン等の合成粘結剤、カラギーナン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、シリカゲル、アルミニウムシリカゲル、ビーガム、ラポナイト等の無機粘結剤、アルギン酸ナトリウムなどの１種又は２種以上を使用することができる。
【００１１】
香料としては、例えばメントール、アネトール、カルボン、オイゲノール、リモネン、ｎ−デシルアルコール、シトロネロール、α−テルピネオール、シトロネリルアセテート、シネオール、リナロール、エチルリナロール、ワニリン、チモール、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、桂皮油、ピメント油、桂葉油、シソ油、冬緑油、丁字油、ユーカリ油、ハッカ油、アニス油等を挙げることができ、これらを単独で又は組み合わせ、更に必要に応じてエチルアルコールに溶解分散して使用することが好ましい。
【００１２】
研磨剤としては、例えば第２燐酸カルシウム（２水和物、無水物）、第１燐酸カルシウム、第３燐酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロ燐酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、無水珪酸、珪酸アルミニウム、不溶性メタ燐酸ナトリウム、第３燐酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、珪酸ジルコニウム、ポリメタクリル酸メチル、その他合成樹脂等の１種又は２種以上を使用できる。
【００１３】
発泡剤としては、例えばラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイルザルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルザルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、石鹸、アルコールエトキシサルフェート、α−スルホ脂肪酸エステル塩等のアニオン界面活性剤、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ラウリン酸モノ又はジエタノールアミド、ミリスチン酸モノ又はジエタノールアミド等の脂肪酸モノ又はジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル、ラウリン酸デカグリセリル等の非イオン活性剤、Ｎ−ラウリルジアミノエチルグリシン、Ｎ−ミリスチルジアミノエチルグリシン等のＮ−アルキルジアミノエチルグリシン、Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、２−アルキル−１−ヒドロキシエチルイミダゾリンベタインナトリウム等の両性活性剤を挙げることができる。上記界面活性剤は、その１種を単独で使用しても、或いは２種以上を組み合わせて使用しても良い。
【００１４】
これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
【００１５】
更に、本発明では、必要に応じて任意成分を添加することができる。任意成分として具体的には、甘味剤としてサッカリンナトリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ソーマチン、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル、ｐ−メトキシシンナミックアルデヒド、ペパーミント、スペアミント、ウィンターグリーン等、有効成分としてモノフルオロ燐酸ナトリウム、モノフルオロ燐酸カリウム等のアルカリ金属モノフルオロフォスフェート、フッ化ナトリウム、フッ化第１錫等のフッ素化合物、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、アミラーゼ、プロテアーゼ、溶菌酵素、スーパーオキサイドディスムターゼ等の酵素、トラネキサム酸、ε−アミノカプロン酸、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、ジヒドロコレスタノール、グリチルリチン酸類、グリチルレチン酸、ビサボロール、イソプロピルメチルフェノール、グリセロフォスフェート、クロロフィル、塩化ナトリウム、水溶性無機燐酸化合物、トリクロサン、セチルピリジニウムクロライド、イソプロピルメチルフェノール、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等の１種又は２種以上、防腐剤などを例示することができる。
【００１６】
なお、これら任意成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
【００１７】
而して、本発明の練歯磨の製造方法は、湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、発泡剤、水を含有してなる練歯磨を製造するに際し、それぞれ独立に動作可能な低速回転型の撹拌機と高剪断型の分散機を備えた真空撹拌槽内において、液状混合物に対し粉体成分を投入し、低速回転型の撹拌機を作動させて予備混合を行った後、高剪断型の分散機を作動させて上記粉体成分と液状混合物とを混練するものである。
【００１８】
ここで、上記真空撹拌槽は、低剪断型撹拌機として自転及び公転するプラネタリーアジテータ又はアンカー型アジテータ、タービンと、高剪断型の分散機としてホモジナイザー、コロイドミル、ランプブレーカーを備えた減圧脱泡可能なユニバーサルミキサー、フリーマー等を用いることができる。
【００１９】
本発明においては、上記真空撹拌槽内で液状混合物に対し粉体成分を投入するが、この液状混合物としては、湿潤剤、粘結剤及び水からなる膨潤液とすることができる。この場合、膨潤液は上記真空撹拌槽内で調製することが好ましいが、これは撹拌槽内に水、更に必要により湿潤剤の一部、研磨剤の一部、更には必要に応じ任意成分の水溶性成分を加えたものに、別途調製した湿潤剤に粘結剤を分散した粘結剤分散液を添加混合し、膨潤液を調製することができる。
【００２０】
なお、上記のように研磨剤の一部を膨潤液に含んでもよく、この場合、研磨剤の量は膨潤液に対して２０重量％以下、特に２〜１５重量％であることが好ましい。バインダー膨潤液中の研磨剤の含有量が２０重量％を超えると、研磨剤の吸水作用でバインダーの膨潤が抑制される。
【００２１】
上記液状混合物に粉体成分を投入する場合、粉体成分としては研磨剤及び場合により発泡剤などが挙げられるが、発泡剤は後述するように研磨剤混練後に混合することが好ましく、従ってここでは主として研磨剤を投入する。
【００２２】
研磨剤の投入後は、まず低速回転型の撹拌機を作動させて予備混合を行う。この予備混合の条件は適宜選定されるが、自転速度１０〜２００ｒｐｍ、特に２０〜１２０ｒｐｍで、１０分以下、特に２〜５分間程度とすることができ、この予備混合で粗大粒子のないペーストを得ることができる。
【００２３】
次に、予備混合後、高剪断型分散機を作動させて研磨剤（粉体成分）を十分に混練、微分散する。この場合、剪断条件も適宜選定し得るが、剪断速度として３，０００Ｓ−１以上、特に５，０００〜５０，０００Ｓ−１で５〜５０分、特に１０〜４０分程度とすることができる。高剪断型の分散機がホモミキサーであるような場合、パス回数を１〜１０回、特に１〜６回とすることが好ましい。パス回数と性状の関係は、香味はパス回数が増す程悪くなり、練り肌は多いほど良く（研磨剤のミクロ分散）、保形性は多いほど悪い（バインダーの切断による粘度低下）傾向にあり、上記パス回数の範囲で行うことにより、全ての性状を満足できるもので、パス回数が１回もなかったり、１０回を超えると、均一な練り肌で、香味の優れた練歯磨を製造することができない場合がある。なお、分散機を作動させている間、低速回転型撹拌機も作動させておくことが好ましい。
【００２４】
また、上記混練時において、真空撹拌槽内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが推奨される。この場合、真空度は適宜選定されるが、１００Ｔｏｒｒ以下、特に１０〜５０Ｔｏｒｒの減圧下で脱気を行うことが、十分な混練及び脱泡を行う点から好ましい。
【００２５】
なお、液状混合物に対しその１／５倍重量以上、好ましくは１／５〜１／１倍重量の研磨剤（粉体成分）を投入することが好ましく、これにより２５℃における粘度が３００ポイズ以上、特に３００〜１，５００ポイズの練歯磨を効率よく製造することができる。
【００２６】
本発明においては、上記研磨剤混練後に発泡剤を添加混合することが好ましく、このように研磨剤を発泡剤の前に配合することによって、研磨剤持ち込み空気が発泡剤の効果で界面張力が下がった所に導入されて発泡し易くなることが防止できる。
【００２７】
香料の添加方法では膨潤液に香料を混合することが好ましく、研磨剤混練の前に香料を添加することにより、香料の消泡効果により従来と比較して脱泡し易くなる上、香り立ちを改善することができる。研磨剤添加後に香料を入れると、後述する方法以外では、香料（多くの成分が疎水性）の一部が液に均一に分散される前に固体である研磨剤の表面に過剰に吸着されてしまい、発泡し易くなったり、香り立ちが落ちてしまうおそれがある。
【００２８】
また、香料の添加方法としては前述した研磨剤混練の前に添加する方法ではなく、研磨剤添加以降に高剪断型乃至高速回転型分散機の回転翼近傍の液中に直接添加することができる。この方法では香料を瞬時に液中に分散することができ、研磨剤との過剰な吸着がなく、また液中添加であるため香料混合のための液面までの巻き込み混合が必要なく、気泡の混入も最小にすることができる。
【００２９】
更に、本発明においては、有効成分を添加する際は、有効成分の添加を研磨剤添加混合後に行うことが望ましく、これによって分解し易い有効成分についても過度の剪断力による悪影響を防止でき、かつ発泡剤との減圧混合により均一に混合することができる。
【００３０】
なお、上記発泡剤の添加、混合も、研磨剤を混練する場合と同様に減圧下に高剪断型分散機及び好ましくは低速回転型撹拌機を作動させて、混合、混練と脱泡を行うことが好ましい。
【００３１】
なおまた、任意成分の配合順序に特に制限はないが、有効成分については上述した通りであり、また他の水溶性成分及び油溶性成分は上記液状混合物中に配合し得る。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の練歯磨の製造方法によれば、粉体成分配合時における機器トラブルの発生が少なく、面倒な機器メンテナンスをすることなく簡単な工程で短時間に成分の均一性が高く、練り肌に優れ、香味も良好な練歯磨を製造することができ、高粘度の練歯磨の製造も可能である。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。
【００３４】
〔実施例１〕
プロピレングリコール２．５重量部、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩１．０重量部を予め混合した分散液−１をパドル翼を備えた混合槽１で調製した。低速全体撹拌機と高速回転分散機を備えたユニバーサルミキサー（ＳＲ−１００型、株式会社パウレック社製）を用いて、水１７．０重量部にキシリトール１０．０重量部を混合溶解させ、無水珪酸３．０重量部を添加混合し、更に８５％グリセリン２１．５重量部を加え、得られた液に混合槽１の分散液−１を加え、温度２５℃で膨潤液を調製した。
【００３５】
この膨潤液に香料１．０重量部を添加混合し、次いで水酸化アルミニウム４２重量部を計量槽から空送設備によって直接ミキサーに移送添加した後、まず低速全体撹拌機を回転数３０ｒｐｍで３分間回転させ全体の混合を行いながら、この混合液を温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒに減圧し、減圧下で低速混合機の撹拌を続けながら高速分散機を１２００ｒｐｍで１５分間撹拌し分散を行った。更に、ラウリル硫酸ナトリウム２．０重量部を添加し、温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒで混合、分散しながら減圧脱泡を行い、練歯磨を調製した。
【００３６】
本配合方法によって生産を行った場合、高速分散機のトラブルはなく運転することが可能であった。また、得られた練歯磨は、成分が均一分散され、練り肌、香味に優れていた。
【００３７】
〔比較例〕
全体撹拌だけの前混合を行わず高速回転分散機を同時に作動させて混合を行う以外は上記実施例１と同様に行った場合、高速分散機に研磨剤が詰まるトラブルが発生した。
【００３８】
〔実施例２〕
プロピレングリコール３．０重量部、キサンタンガム１．０重量部を予め混合した分散液−１をパドル翼を備えた混合槽１で調製した。低速全体撹拌機と高速回転分散機を備えたユニバーサルミキサー（ＳＲ−１００型、株式会社パウレック社製）を用いて、水３０．０重量部に６０％ソルビット液４０．０重量部を混合溶解させ、サッカリンナトリウム０．２重量部、フッ化ナトリウム０．３重量部を添加混合し、更に６０℃で溶融したミリスチン酸ジエタノールアミド１．５重量部を加え、得られた液に混合槽１の分散液−１を加え、温度３０℃で膨潤液を調製した。
【００３９】
この膨潤液に無水珪酸２１．０重量部を計量槽から空送設備によって直接ミキサーに移送添加した後、まず低速全体撹拌機を回転数３０ｒｐｍで３分間回転させ全体の混合を行いながら、この混合液を温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒに減圧し、減圧下で低速混合機の撹拌を続けながら高速分散機を１，２００ｒｐｍで１５分間撹拌し分散を行った。更に、ラウリル硫酸ナトリウム２．０重量部を添加し、温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒで混合、分散しながら減圧脱泡を行い、続けて高速回転分散機の回転翼近傍に直接液を注入できるように設置された導入管により香料１．０重量部を添加混合し、練歯磨を調製した。
【００４０】
本配合方法によって生産を行った場合、高速分散機のトラブルはなく運転することが可能であった。また、得られた練歯磨は、成分が均一分散され、練り肌、香味に優れていた。