(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式（１）で表される１種又は２種以上のイミド系化合物を含有することを特徴とする溶融粘度低減剤組成物。
Ｒ１−Ａ１（−Ｘ１−Ｙ）n−Ｘ２−Ａ２−Ｒ２   （１）
［式中、Ｒ１、Ｒ２は同一又は異なって、脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基を表す。Ａ１、Ａ２は同一又は異なって、直接結合、フェニレン基又はシクロヘキシレン基を表す。Ｘ１、Ｘ２は同一又は異なって、構造式ａ、構造式ｂ又は構造式ｃを表す。Ｙはアルキレン基若しくはその幾何異性体、アルキル基が置換していてもよいフェニレン基、基−ＣＨ２−（フェニレン）−ＣＨ２−、基−ＣＨ２−（シクロヘキシレン）−ＣＨ２−又は基Ｂ１−Ｚ−Ｂ２を表す。Ｚは直接結合、−Ｓ−、−ＳＯ２−、−Ｏ−、−ＣＨ２−、−ＣＯ−又はアルキル基若しくはアリール基が置換したメチレン基を表す。Ｂ１、Ｂ２は同一又は異なって、アルキル基が置換していてもよいフェニレン基又はシクロヘキシレン基を表す。ｎは１〜１０の整数を表す。尚、基（−Ｘ１−Ｙ）n−において、ｎ個のＸ１は夫々同一であっても異なっていてもよい。］
【化１】
0003579937.tif 000006
【化２】
0003579937.tif 000007
【化３】
0003579937.tif 000008
【請求項２】
イミド系化合物が、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸及び／又はその無水物と、一般式（２）又は一般式（３）で表されるモノアミン及び一般式（４）で表されるジアミンとの脱水反応生成物である請求項１に記載の溶融粘度低減剤組成物。
Ｒ１−Ａ１−ＮＨ２                （２）
［式中、Ｒ１、Ａ１は一般式（１）において記載したとおりである。］
Ｒ２−Ａ２−ＮＨ２                （３）
［式中、Ｒ２、Ａ２は一般式（１）において記載したとおりである。］
Ｈ２Ｎ−Ｙ−ＮＨ２  （４）
［式中、Ｙは一般式（１）において記載したとおりである。］
【請求項３】
繊維用合成樹脂及び請求項１又は請求項２のいずれかの請求項に記載された溶融粘度低減剤を含有してなる繊維用合成樹脂組成物を溶融紡糸することを特徴とする合成繊維の製造方法。
【請求項４】
繊維用合成樹脂が、ポリエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル樹脂である請求項３に記載の合成繊維の製造方法。
【請求項５】
請求項３又は請求項４に記載の方法により製造される合成繊維。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、溶融粘度低減剤組成物及び当該組成物を適用した合成繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
合成繊維の高強度化は、産業用資材に使用する分野において求められている要求であるが、かかる分野に適合するために必要な強度を得るために、従来以上の高重合度の樹脂の紡糸がなされている。しかしながら、この場合、樹脂の溶融粘度が上昇して加工性が低下する問題が提起されている。
【０００３】
又、近年、特に行われている高速紡糸は、溶融樹脂の吐出量を増大させなければならず、このため樹脂の溶融粘度を低減させるために有効な添加剤が求められている。
【０００４】
類似の問題は、染色性を改善したポリエステル繊維においても提起されている。即ち、ポリエステル繊維は良好な物性を有する優れた繊維である反面、染色性が低く、分散染料以外の染料では染色できない欠点が認められている。それを改善するためにスルホン酸塩を含有するイソフタル酸成分をテレフタル酸と共重合させたポリエステル樹脂を繊維化する方法が知られている。この繊維は、そのアニオン性に起因してカチオン染料で染色可能な繊維となる利点があるが、反面、樹脂の溶融粘度が著しく増大する欠点がある。
【０００５】
かかる問題点を解消するために、合成繊維用樹脂に対してエチレンビスステアリルアミドやステアリルアルコール等の添加剤を添加する方法が考えられる。この方法では、溶融粘度が低下するが、重合度も同時に低下する現象も誘引し、実際に使用できるものではない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、合成繊維を溶融紡糸するに当たり、合成繊維用樹脂の重合度を損なうことなく溶融粘度を低減させる性能を有した新規有用な溶融粘度低減剤組成物及びそれを適用した合成繊維の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の問題点を解決するため鋭意検討を重ねてきた。その結果、
特定のイミド系化合物が、対象となる合成繊維用樹脂の重合度を低下させることなく、その溶融粘度を低下させ、且つ耐熱性を具備した添加剤であることを見いだした。本発明はかかる知見に基づき完成されたものである。
【０００８】
即ち、本発明に係る溶融粘度低減剤組成物は、一般式（１）で表される１種又は２種以上のイミド系化合物（以下「本イミド系化合物」という。）を含有することを特徴とする。
【０００９】
Ｒ１−Ａ１（−Ｘ１−Ｙ）n−Ｘ２−Ａ２−Ｒ２             （１）
［式中、Ｒ１、Ｒ２は同一又は異なって、脂肪族炭化水素基（好ましくは炭素数４〜２２）又は芳香族炭化水素基（好ましくは炭素数６〜２２）を表す。Ａ１、Ａ２は同一又は異なって、直接結合、フェニレン基又はシクロヘキシレン基を表す。Ｘ１、Ｘ２は同一又は異なって、構造式ａ、構造式ｂ又は構造式ｃを表す。Ｙはアルキレン基（好ましくは炭素数１〜１２）若しくはその幾何異性体、アルキル基（好ましくは１〜３個の炭素数１〜４のアルキル基）が置換していてもよいフェニレン基、基−ＣＨ２−（フェニレン）−ＣＨ２−、基−ＣＨ２−（シクロヘキシレン）−ＣＨ２−又は基Ｂ１−Ｚ−Ｂ２を表す。Ｚは直接結合、−Ｓ−、−ＳＯ２−、−Ｏ−、−ＣＨ２−、−ＣＯ−又はアルキル基（好ましくは炭素数１〜６）若しくはアリール基が置換したメチレン基を表す。Ｂ１、Ｂ２は同一又は異なって、アルキル基（好ましくは１〜３個の炭素数１〜４のアルキル基）が置換していてもよいフェニレン基又はアルキル基（好ましくは１〜３個の炭素数１〜４のアルキル基）が置換していてもよいシクロヘキシレン基を表す。ｎは１〜１０の整数を表す。尚、基（−Ｘ１−Ｙ）n−において、ｎ個のＸ１は夫々同一であっても異なっていてもよい。］
【００１０】
0003579937.tif 000002
【００１１】
0003579937.tif 000003
【００１２】
0003579937.tif 000004
【００１３】
本イミド系化合物は、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸（以下「ＢＴＣ」と略記する。）及び／又はその無水物（一無水物と二無水物の何れの無水物も該当する。）（以下「ＢＴＣ類」と総称する。）と、一般式（２）又は一般式（３）で表されるモノアミン（各種の脂肪族一級モノアミン及び芳香族一級モノアミンが該当する。）及び一般式（４）で表されるジアミン（各種の脂肪族一級ジアミン及び芳香族一級ジアミンが該当する。）とを脱水反応することにより製造される。
【００１４】
Ｒ１−Ａ１−ＮＨ２                                （２）
［式中、Ｒ１、Ａ１は一般式（１）において記載したとおりである。］
【００１５】
Ｒ２−Ａ２−ＮＨ２                                （３）
［式中、Ｒ２、Ａ２は一般式（１）において記載したとおりである。］
【００１６】
Ｈ２Ｎ−Ｙ−ＮＨ２                        （４）
［式中、Ｙは一般式（１）において記載したとおりである。］
【００１７】
脱水反応は、加熱による方法が最も工業的に好ましいが、必要により無水酢酸−ピリジン、カルボジイミド、亜燐酸トリフェニル等の化学的脱水剤を使用することもできる。
【００１８】
又、ＢＴＣ類をメチルアルコールやブチルアルコール等の低級アルコールで中間的に部分エステルや全エステルとしたり、塩化チオニル、ホスゲン、塩素等の塩素化試薬で酸クロリドにする等の実質的にＢＴＣ及びその無水物を脱水した形態で当該アミンを作用させることも有効なことがある。
【００１９】
脂肪族一級モノアミンとしては、飽和又は不飽和の直鎖、分岐又は脂環式のモノアミンが例示され、具体的には、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノナデシルアミン、エイコシルアミン、ヘネイコシルアミン、ドコシルアミン、シクロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、アルキル（炭素数２〜１８）シクロヘキシルアミン等が例示される。
【００２０】
更に、実質的にはこれらのアミンを含有する混合物、即ち、ヤシアミン、牛脂アミン、魚油アミン、水添ヤシアミン、水添牛脂アミン、水添魚油アミン等の天然系アミンを使用することは経済的に有意義である。
【００２２】
炭素数１２〜１８のモノアミンは、当該イミド系化合物の溶融粘度低減の性能並びに原料の入手の容易さや溶融樹脂に添加した時の発煙性から、好ましい原料である。炭素数１８を越えるモノアミンは入手が困難であることから好ましくないが、天然系アミンの一成分として混在したアミンは有効である。
【００２３】
芳香族一級モノアミンとしては、非置換或いは炭素数１〜２２のアルキル置換一級アニリン（以下「アニリン類」という。）が例示され、より具体的にはアニリン、トルイジン、エチルアニリン、プロピルアニリン、ブチルアニリン、ペンチルアニリン、ヘキシルアニリン、ヘプチルアニリン、オクチルアニリン、ノニルアニリン、デシルアニリン、ウンデシルアニリン、ドデシルアニリン、トリデシルアニリン、テトラデシルアニリン、ペンタデシルアニリン、ヘキサデシルアニリン、ヘプタデシルアニリン、オクタデシルアニリン、ノナデシルアニリン、エイコシルアニリン、ヘネイコシルアニリン、ドコシルアニリンが例示される。これらのアニリン類の置換アルキル基は直鎖であっても、分岐であってもよい。
【００２４】
これらの芳香族モノアミンの内、ドデシルアニリンが当該イミド系化合物の溶融粘度低減の性能並びに原料の入手の容易さから、好ましい原料である。
【００２５】
脂肪族一級ジアミンとしては、炭素数１〜１２のメチレン基で結合された一級ジアミン及びその幾何異性体が例示され、具体的には、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン及びそれらの幾何異性体が例示される。
【００２６】
更に、脂環基を有する脂肪族一級アミンとしては、１，３−ビスアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミン、ジアミノジシクロヘキシルメタン及びその脂環式のメチル置換体が例示される。
【００２７】
又、芳香環を有する脂肪族一級ジアミンとしては、ｍ−キシリレンジアミンが例示される。
【００２８】
これらの脂肪族ジアミンの内、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，３−ビスアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミン、ｍ−キシリレンジアミンは、オリゴイミドの溶融粘度低減の性能並びに原料の入手の容易さから好ましい原料である。
【００２９】
芳香族一級ジアミンとして、具体的には、ベンジジン、ジメチルベンジジン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジトリルメタン、ジアミノジフェニルエタン、ジアミノジフェニルプロパン、ジアミノジフェニルブタン、ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノジフェニルベンゾフェノン、ｏ，ｍ，ｐ−フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミンを例示することができる。
【００３０】
これらの芳香族ジアミンの内、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノベンゾフェノン、ｏ，ｍ，ｐ−フェニレンジアミン、トリレンジアミンが、オリゴイミドの溶融粘度低減の性能並びに原料の入手の容易さから好ましい原料である。
【００３１】
上記のモノアミン、ジアミンともに対応するイソシアネート化合物、ジイソシアネート化合物も原料として使用することができる。
【００３２】
本イミド系化合物は、希望する諸物性に応じて単独で用いてもよいし、２種以上を適宜混合しても良い。場合によっては、混基イミドの形態で添加してもよい
。
【００３３】
本イミド系化合物の内、一般式（１）に係るｎが１〜１０のイミド系化合物（以下「オリゴイミド」という。）は、ビスイミドと比較して、より効果的な溶融粘度低減効果を有する。
【００３４】
本発明に係るイミド系化合物を調製するに当たり、夫々の原料のモル比を選択する事によって、その重合度を設定できる。具体的には、ＢＴＣ類／モノアミン／ジアミン（モル比）＝２〜１１／２／１〜１０が好ましい。
【００３５】
当該脱水反応は、加熱による方法が工業的には最も好ましい。
【００３６】
反応の前半は、ＢＴＣ類と一級アミンとの中和反応とアミド化反応が中心になり、反応の後半は、ＢＴＣ類とアミンのアミド酸からの脱水反応が中心となる。
【００３７】
反応は無溶媒で行ってもよいし、ＢＴＣ類が溶解する化合物を溶媒として用いてもよい。これらの溶媒としては、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホオキシド、ジオキサン等や炭素数１〜４の低級アルコール等の極性有機溶媒が例示できる。
【００３８】
一方、ＢＴＣ類を分散溶媒によって、攪拌分散しながら、一級アミン類を逐次添加して反応する方法も有効である。
【００３９】
これらの分散溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン、テトラリン等の芳香族炭化水素、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、ノナン、デカン等の脂肪族炭化水素を例示することができる。
【００４０】
工業的意義からは無溶媒反応が最も好ましく、上記の分散溶媒をエントレーナーとして少量使用する方法も有効である。
【００４１】
脱水反応は、０〜４００℃で行われるのが好ましい。反応の前半はいずれの温度範囲でも可能であるが、反応の後半においては、１５０〜４００℃、好ましくは２００〜３００℃の範囲内が推奨される。１５０℃未満の温度では脱水反応の進行が遅く工業的とはいえず、４００℃を越える温度では熱分解反応が生起する傾向にあり、好ましくない。
【００４２】
反応時間は、反応温度に依存して一概に言えないが、通常、１〜５０時間で行われる。
【００４３】
脱水反応は、常圧下でもよいし、減圧下であってもよい。反応前半は常圧下の反応が好ましく、反応後半は減圧下が好ましい。減圧度は０．０１〜７６０トールの範囲のいずれでも可能であるが、特に反応終期は減圧度が高いことが望ましい。
【００４４】
反応は、通常、無触媒反応が好ましいが、触媒として、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム、スズ、鉛等の水酸化物、酸化物、塩化物、有機酸塩を使用することもできる。
【００４５】
以上の操作で得られた本イミド系化合物は、無溶媒条件で製造された場合はそのまま反応缶から取り出し、他方、溶媒、分散媒又はエントレーナーを使用して製造された場合はトッピング等の操作でこれら溶媒、分散媒又はエントレーナーを除去した後に取り出す。
【００４６】
得られた本イミド系化合物、特にオリゴイミドは固体の場合が多く、粉砕してそのまま繊維用樹脂に添加することができる。
【００４７】
精製された本イミド系化合物を必要とする場合は、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系非極性溶媒又はアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジオキサン、ジグライム、アセトニトリル、炭素数１〜４の低級アルコール等の脂肪族系極性溶媒、クロロホルム、モノクロロベンゼン等の塩素系溶媒等を使用して金属塩等の不溶物を濾別したり、白土処理等の吸着処理や再沈澱法により精製を行うことができる。
【００４８】
一級アミンの代わりに、そのイソシアネート誘導体を原料として用いた場合も、同様の反応条件が適用可能である。
【００４９】
本発明に係る合成繊維用溶融粘度低減剤組成物は、本イミド系化合物を必須の成分とし、必要に応じて他の添加剤、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤等をこの発明の目的を阻害しない程度に配合してもよい。
【００５０】
本発明に係る繊維用合成樹脂としては、溶融紡糸ができる樹脂が挙げられ、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、６ナイロン、６，６ナイロン、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリーレンスルフィド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン等が例示される。尚、特に有効な繊維として、ポリエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル樹脂が挙げられる。
【００５１】
上記ポリエステル樹脂を構成するポリエチレンテレフタレート単位以外の成分としては、グリコール成分とジカルボン酸成分が掲げられる。
【００５２】
当該グリコール成分としては、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサン−１、４−ジメタノール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡのエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシド付加物、水素化ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡのエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシド付加物、ビフェノール等が例示される。
【００５３】
又、当該カルボン酸成分としては、イソフタル酸、ナフタリンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、スルホニルジ安息香酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバチン酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸等が例示される。
【００５４】
ポリエステル樹脂の内、特に、ジカルボン酸成分として、スルホン酸塩を含有するイソフタル酸成分をテレフタル酸と共重合させたポリエステル樹脂、即ち、基−ＳＯ２Ｍ（Ｍ：アルカリ金属、アルカリ土類金属）を含むイソフタル酸を共重合成分として含有して、ポリエチレンテレフタレートを主たる繰返し単位とするポリエステル樹脂に対し、本イミド系化合物は、有効に機能する。
【００５５】
本発明に係る溶融粘度低減剤組成物の添加量は、原料樹脂１００重量部に対して０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１０重量部であり、特に１〜５重量部となるように添加するのが望ましい。添加量が０．１重量部未満では特性があまり向上せず、２０重量部を越えて添加した場合には合成繊維に必要な機械特性を損なう虞がある。
【００５６】
合成繊維用樹脂に対し溶融粘度低減剤組成物を添加する操作は、樹脂製造後から溶融紡糸する前の任意の工程で行ってよい。例えば、重合反応直後の溶融状態で添加してペレット化してもよいし、溶融紡糸工程において、溶融する原料樹脂ペレットに混合して溶融紡糸に供してもよく、溶融した樹脂に当該イミドを添加して混合した後に溶融紡糸に供してもよい。
【００５７】
本発明の合成繊維は、上記操作によって得られた樹脂を溶融状態で紡糸し、冷却後、延伸、熱処理を施すことにより得られる。
【００５８】
紡糸は、一般にエクストルーダーとギアポンプと口金と濾過層を一体としたノズルブロック等を装備した紡糸装置により行われ、通常、樹脂の溶融温度２００〜３５０℃、好ましくは、２５０〜３００℃、吐出圧１０〜２００ｋｇ／ｃｍ２で紡糸される。
【００５９】
紡糸された糸は、冷却後一旦未延伸糸として巻取った後に予熱延伸し、引続き緊張化に熱処理してもよいし、紡出糸を巻取らずに引き取りローラーで引き取り、引続き加熱ローラー上で延伸、熱処理しても良い。延伸、熱処理は通常の繊維と変わりなく行い、延伸時の好ましい予熱温度は６０〜１５０℃、熱処理の好ましい温度は１５０〜３００℃である。
【００６０】
かくして、溶融樹脂に添加しても、発煙が少なく、重合度を低下させない溶融粘度低減剤を得ることができ、更に、それを添加した合成繊維を得ることができる。
【００６１】
上記の如くして調製された合成繊維は、織物、編物、不織布を形成して、衣料、カーテン等の家庭用布帛、粘着テープ補強材、電線被覆材、テント用布、タイヤコード等の産業用資材用布帛に適している。
【００６２】
【実施例】
以下、実施例を掲げて本発明を詳しく説明する。尚、樹脂組成物の特性は、以下の方法により測定した。
【００６３】
メルトフローインデックス（ＭＦＩ）
２６５℃、荷重１０ｋｇのおける直径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのオリフィスから１０分間に押し出される溶融樹脂量として測定した。ＭＦＩが大きい程流動性がよく、溶融粘度低減効果があることになる。
【００６４】
極限粘度
メルトフロー測定後の試料をフェノール／テトラクロルエタン（６／４、重量基準）溶液として、極限粘度を測定した。極限粘度は、分子量に依存しているので、極限粘度の変化が少なければ、重合度の低減がないことになる。
【００６５】
製造例１
ＢＴＣ２３．４ｇ（０．１モル）とステアリルアミン２６．９ｇ（０．１モル）とエチレンジアミン３．０ｇ（０．０５モル）をＤＭＦ中で混合攪拌し、昇温した。生成水を分離除去しながらＤＭＦをも留去して、最終的に反応温度が２６０℃となるまで加熱し、１０ｍｍＨｇの減圧条件下、留出物がなくなるまで反応を継続して、オリゴイミド（イミド化合物１）を作成した。尚、「イミド化合物」を赤外吸収分析した結果、イミド基に起因する特性吸収（ν（Ｃ＝Ｏ））を１７７５ｃｍ−１及び１７０３ｃｍ−１に認めた。
【００６６】
製造例２
ＢＴＣ、ステアリルアミン、エチレンジアミンの夫々に替えて、ＢＴＣ二無水物５９．４ｇ（０．３モル）と水素化タローアミン４６．５ｇ（０．２モル）と１，６−ヘキサンジアミン２３．２ｇ（０．２モル）を使用した以外は製造例１と同様にして、オリゴイミド（イミド化合物２）を作成した。尚、「イミド化合物２」を赤外吸収分析した結果、「イミド化合物１」と同様の特性吸収を認めた。
【００６７】
製造例３
エチレンジアミンに替えて、ｍ−キシリレンジアミン６．８ｇ（０．０５モル）を使用した以外は製造例１と同様にして、オリゴイミド（イミド化合物３）を作成した。尚、「イミド化合物３」を赤外吸収分析した結果、「イミド化合物１」と同様の特性吸収を認めた。
【００６８】
製造例４
エチレンジアミンに替えて、ジアミノジフェニルメタン９．９ｇ（０．０５モル）を使用した以外は製造例１と同様にして、オリゴイミド（イミド化合物４）を作成した。尚、「イミド化合物４」を赤外吸収分析した結果、「イミド化合物１」と同様の特性吸収を認めた。
【００７０】
製造例５
ＢＴＣ２３．４ｇ（０．１モル）とｐ−ドデシルアニリン２６．１ｇ（０．１モル）とｍ−フェニレンジアミン５．４ｇ（０．０５モル）を使用した以外は製造例１と同様に行って、オリゴイミド（イミド化合物５）を作成した。尚、「イミド化合物５」を赤外吸収分析した結果、「イミド化合物１」と同様の特性吸収を認めた。
【００７１】
実施例１
ポリエチレンテレフタレート樹脂１００重量部に所定のイミド化合物を２重量部添加後、押出機にて溶融混合し、得られたステランドを水冷後カッティングして試料とし、このもののＭＦＩ及び極限粘度を測定した。得られた結果を第１表に示す。
【００７２】
実施例２〜５
溶融粘度低減剤組成物として所定のイミド化合物を適用した他は実施例１と同様にして樹脂組成物を調製し、このもののＭＦＩ及び極限粘度を測定した。得られた結果を第１表に示す。
【００７３】
比較例１
「イミド化合物１」を適用しない他は実施例１と同様にして樹脂組成物を調製し、このもののＭＦＩ及び極限粘度を測定した。得られた結果を第１表に示す。
【００７４】
0003579937.tif 000005
【００７５】
実施例６
５−ナトリウムスルホイソフタル酸２モル％を共重合成分として含有するポリエチレンテレフタレート樹脂１００重量部に「イミド化合物１」４重量部を添加後、押出機にて溶融混合し、得られたステランドを水冷後カッティングして試料とした。この試料の高下式フローテスターによる粘度は２６００ポイズであり、溶融粘度の低下が認められた。更に、極限粘度を測定したところ０．５２０であり、重合度低下がほとんど生起しなかった。
【００７６】
比較例２
「イミド化合物１」を添加しない以外は実施例７と同様にして測定したところ、樹脂の粘度は４１００ポイズであり、極限粘度０．５３であった。
【００７７】
実施例７
極限粘度０．９０のポリエチレンテレフタレート樹脂１００重量部に対して、「イミド化合物１」２重量部を８０℃でドライブレンドして得たペレットをエクストルーダー型溶融紡糸機に供給して、樹脂温度２８０℃、吐出圧力７０kg/cm２で紡糸したところ、紡糸速度は３．８ｇ／分であり、その糸の極限粘度は０．８９であった。
【００７８】
比較例３
「イミド化合物１」を添加しない以外は実施例８と同様に紡糸速度を測定したところ２．６ｇ／分であった。
【００７９】
【発明の効果】
本発明に係るイミド系化合物は、繊維用樹脂の溶融粘度を低減して生産性を向上せしめることができ、特に、ポリエステル繊維用樹脂に対して有効である。