(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる前に、シリコン原料としての棒状の多結晶シリコンを種結晶で支持してルツボ内に上方から供給して溶解し、引き続き前記種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させてＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる際に、前記種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させた後のネッキングプロセスの過程で、前記棒状の多結晶シリコンを支持するための大径の掛け止め部を前記種結晶に形成することを特徴とすることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法により単結晶シリコンを製造する際に、その製造原料である多結晶シリコンをルツボ内に供給して溶解するシリコン原料の供給方法を用いた単結晶シリコンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法による単結晶シリコンの製造では、周知のとおり、その単結晶の引上げに先立ってルツボ内に塊粒状の多結晶シリコンを装填し、これを溶解して所定量のシリコン融液を得た後、その融液から単結晶シリコンの引上げを開始する。
【０００３】
このような単結晶シリコンの製造では、製造される単結晶シリコンの大径化及び大重量化が急速に進んでおり、これに伴って、ルツボ内への一回当たりの原料供給量をできるだけ多くすることが求められるようになった。
【０００４】
この要求に応えるための対策として、ルツボのサイズアップと、ルツボ内の原料装填レベルを高くすることがある。しかし、ルツボのサイズを大きくすると、溶解に要する電力費が嵩み、しかも、融液温度の管理が困難となる。このため、ルツボのサイズを大きくすることは、好ましい対策とは言えない。
【０００５】
また、ルツボ内の原料装填レベルを高くすると、ルツボの上端近くまで原料が山積みになる。ルツボの上端部はヒータの上方に突出し、他の部分に比べて放熱量が多く温度が低い。このため、ルツボの上端部内に位置する原料は、完全に溶解せずにルツボ壁の内周面に固着した状態となる。その結果、固着した原料の荷重がルツボ壁に加わり、ルツボの上端部が内側に変形することにより、ルツボの寿命低下やルツボの変形に伴う単結晶の有転位化を招く。従って、ルツボ内の原料装填レベルを高くする対策も好ましいものとは言えない。
【０００６】
このような状況下で考え出されたのが、追チャージと呼ばれる技術である。また、リチャージと呼ばれる技術でも、同様の原料供給方法が採用される。これらの技術は、特開平２−１８８４８７号公報、特開平３−１２３８５号公報、特開平８−１６９７９５号公報、特開平８−３１０８９２号公報等に説明されている。
【０００７】
追チャージでは、ルツボ内に初期装填された塊粒状の多結晶シリコンを溶解した後に、棒状の多結晶シリコンをルツボ内の融液中に上方から追加供給して溶解する。これによると、ルツボのサイズを大きくすることなく、またルツボ内の原料装填レベルを高くすることなく、ルツボ内への一回当たりの原料供給量を多くすることが可能になる。
【０００８】
リチャージでは、単結晶シリコンの引上げ終了後、ルツボ内に残る融液に棒状の多結晶シリコンを追加供給して融液量を回復させることにより、ルツボを交換することなく引上げを繰り返す。これによると、単結晶シリコンの製造能率が上がると共に、ルツボコストが低減されることにより、製造コストの大幅低減が可能となり、この技術も追チャージと共に、単結晶シリコンの大径化及び大重量化に必要不可欠な技術と考えられる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の追チャージ及びリチャージには以下の問題がある。
【００１０】
ルツボ内に供給される棒状の多結晶シリコンは、引上げ軸の下端に吊り下げられてルツボ内に降下される。ここにおける多結晶シリコンの保持は、従来は、図５に示すように、多結晶シリコン２０の上端部外周面に環状溝を加工して小径部２２を形成し、引上げ軸３０の下端に結合されたモリブデン製のワイヤ５０を、支持具としてこの小径部２２に巻き付けることで行われていた。
【００１１】
しかし、ワイヤによる支持の場合、支持部材であるワイヤをルツボ内のシリコン融液に浸漬させると、ワイヤからの汚染が生じる。このため、ワイヤで縛られている多結晶シリコンの上端部を未溶解のまま残す必要があり、これによるロスが生じる。
【００１２】
また、多結晶シリコンの溶解後には、支持具であるワイヤを多結晶シリコンの未溶解部と共に炉外に取り出し、単結晶引上げのための種結晶と交換する作業が必要になり、その結果として、単結晶シリコンは次の（１）〜（８）の操作により製造されることになる。
【００１３】
（１）棒状の多結晶シリコンをルツボ内の融液に上方から供給して溶解する。
（２）溶解終了後、多結晶シリコンの未溶解部と支持具を上昇させてプルチャンバ内に移動させる。
（３）移動後、プルチャンバとメインチャンバの間のゲートバルブを閉じて、プルチャンバ内を常圧に戻す。
（４）多結晶シリコンの未溶解部と支持具をプルチャンバから取り出す。
（５）引上げ軸の下端にシードチャック及び種結晶を取付ける。
（６）プルチャンバ内を再度減圧する。
（７）ゲートバルブを開き、種結晶をメインチャンバ内に降下させる。
（８）種結晶を融液に浸漬し、ディップ操作を行った後、引上げ操作を行う。
【００１４】
通常のＣＺ引上げと比較すると、（１）の追加供給に伴って（２）〜（７）の作業が別途必要となり、ながでも（４）の取り出しは、多結晶シリコンの未溶解部と保持具が非常に高温であるため取り扱いが危険であり、長い冷却期間を必要とする。このため、追チャージでは、単結晶シリコンの製造効率が低下し、リチャージでは、単結晶シリコンの製造効率が期待されるほど向上しないという問題がある。
【００１５】
また、支持具を融液に浸漬させないとは言え、支持具による汚染の危険は依然として残る。
【００１６】
特開平８−１６９７９５号公報ではワイヤに代わる新しい支持具が提案され、特開平８−３１０８９２号公報では棒状の多結晶シリコンを連結する技術が提案さているが、支持具に起因する未溶解の問題、能率低下の問題及び汚染の問題は何ら解決されない。
【００１７】
本発明の目的は、棒状の多結晶シリコンをルツボ内に供給するに当たり、支持具による汚染の危険性を取り除くと共に、未溶解によるロスの発生を回避し、合わせて単結晶シリコンの製造効率を大幅に向上させることができる単結晶シリコンの製造方法を提供することにある。
【００１８】
（削除）
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の単結晶シリコンの製造方法は、ＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる前に、シリコン原料としての棒状の多結晶シリコンを種結晶で支持してルツボ内に上方から供給して溶解し、引き続き前記種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させてＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる際に、前記種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させた後のネッキングプロセスの過程で、前記棒状の多結晶シリコンを支持するための大径の掛け止め部を前記種結晶に形成するものである。
【００２０】
本発明の単結晶シリコンの製造方法は、追チャージ操業及びリチャージ操業のいずれにも適用可能である。
【００２１】
追チャージを行うにしろリチャージを行うにしろ、棒状の多結晶シリコンをルツボ内のシリコン融液に追加供給した後は、そのシリコン融液から単結晶シリコンの引上げを行う必要があり、その引上げでは種結晶がシリコン融液に浸漬される。
【００２２】
本発明の単結晶シリコンの製造方法では、ＣＺ引上げに使用され、シリコン融液に浸漬させて何ら問題ない種結晶を、棒状の多結晶シリコンの支持に利用し、種結晶と共に多結晶シリコンの全体をルツボ内のシリコン融液に浸漬し供給することにより、多結晶シリコンの溶解操作に連続してＣＺ引上げを開始することが可能となる。その結果、前述した（２）〜（７）の作業が省略可能となり、単結晶シリコンの製造効率が大幅に向上する。また支持具による汚染の危険性が取り除かれると共に、未溶解によるロスの発生が回避される。
【００２３】
種結晶を利用した多結晶シリコンの支持では、汚染の危険が実質ないシリコン製の支持具を併用する程度のことは可能であるが、コストの点からは支持具を使用せず、種結晶の下端部で多結晶シリコンを直接支持する形態が望ましい。この直接支持のために、本発明の単結晶シリコンの製造方法では、種結晶の下端部に、上方の部分より断面積が大きい大径部を形成し、この大径部で多結晶シリコンを掛け止めする。これに伴い、多結晶シリコンの上端面には、大径の掛け止め部が嵌合して抜け止めされる凹部が形成される。
【００２４】
大径の掛け止め部は、種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させた後のネッキングプロセスの過程で形成される。この方法によると、大径の掛け止め部がネック部に形成される。この場合、当該引上げを終えた後、掛け止め部の下で単結晶シリコンを分離することにより、その種結晶を掛け止め部付きの種結晶として後の原料供給及び引上げに使用することができる。このため、掛け止め部を形成するための機械加工が不要になり、リチャージでは種結晶の付け替え操作も不要になる。
【００２５】
（削除）
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示す単結晶シリコン製造工程の説明図、図２は種結晶による多結晶シリコンの支持形態の説明図、図３は種結晶の下端部に大径の掛け止め部を形成する工程の説明図、図４は多結晶シリコンの上端部の形状を示す斜視図である。
【００２７】
本実施形態では、図１（ａ）に示すように、ＣＺ引上げに先立ってルツボ１０の上方にシリコン原料としての棒状の多結晶シリコン２０が吊り下げられる。ルツボ１０内には、シリコンの原料融液１１が収容されている。原料融液１１は、追チャージでは塊粒状の多結晶シリコンを溶解して形成された初期溶解原料であり、リチャージでは単結晶シリコンの引上げ終了後に残った残液である。
【００２８】
棒状の多結晶シリコン２０は、引上げ軸３０の下端に連結されたシードホルダ３１に装着された種結晶４０により直接懸吊支持されている。ここにおける種結晶４０は、図２に示すように、断面が四角形の本体部４１と、本体部４１の下に連続して形成されたくびれ部４２と、くびれ部４２の更に下に連続して形成された大径の掛け止め部４３とからなる。
【００２９】
種結晶４０の本体部４１は通常の種結晶に対応する断面形状をもつ角柱である。くびれ部４２は、断面が円形で、その直径が下方に向かって漸減したテーパ形状である。掛け止め部４３は、くびれ部４２の下端部より直径が十分に大きい大径部である。
【００３０】
この種結晶４０は、図３に示すように、ＣＺ法による単結晶引上げでのネッキングプロセスで工夫を講じることにより作製される。即ち、ＣＺ法による単結晶引上げでは、図３（ａ）に示すように、種結晶４０′をルツボ内の原料融液に浸漬した後の引上げ開始期に、先ず転位排出等のために結晶径を更に小さく絞るネッキングが行われ、その後、ボディの形成が開始される。その結果、種結晶４０′の下にネック部４１′、肩部４２′及び胴部４３′が順に育成される。
【００３１】
種結晶４０を作製するためには、ネッキングプロセスの過程で引上げ速度等を制御して、ネック部４１′の中間に大径部４１″を形成し、引上げ終了後に、図３（ｂ）に示すように、大径部４１″の下でネック部４１′を切断して単結晶を分離する。そうすると、残った部分は、本体部４１の下のくびれ部４２に続いて、下端部に大径の掛け止め部４３が形成された種結晶４０が作製される。
【００３２】
このようにして、掛け止め部付きの種結晶４０を作製すれば、掛け止め部を形成するための機械加工が不要になる。また、リチャージでは、作製された種結晶４０をそのまま次回の原料供給及び引上げに使用することができる。
【００３３】
本実施形態では、このようして作製された種結晶４０により、棒状の多結晶シリコン２０がルツボ１０の上方に直接懸吊支持される。この支持のために、多結晶シリコン２０の上端面には、種結晶４０の掛け止め部４３が嵌合して抜け止めされる凹部２１が形成されている。
【００３４】
凹部２１は、図４に示すように、多結晶シリコン２０の中心部から外周面にかけて機械加工された溝状の切り欠き部であり、その溝幅は、種結晶４０の下端部形状に対応している。即ち、凹部２１の下半部は、種結晶４０の掛け止め部４３が嵌合する広幅部２１″とされ、上半部は、くびれ部４２の下端部が嵌合するテーパ部２１′とされている。
【００３５】
多結晶シリコン２０を支持するには、種結晶４０の下端部を多結晶シリコン２０の凹部２１に側方から奥まで挿入する。これにより、多結晶シリコン２０は、図１（ａ）に示す通り、種結晶４０により引上げ軸３０の下方に同心状に支持され、ルツボ１０の上方に懸吊保持されることになる。
【００３６】
この吊り下げ操作は、追チャージでは、初期原料の溶解開始前に行うのがよい。こうすることにより、初期溶解中の熱を利用して、多結晶シリコン２０を予熱することができる。
【００３７】
なお、くびれ部４２は、最小径部でも多結晶シリコン２０の荷重に耐える断面積を有することは言うまでもない。
【００３８】
多結晶シリコン２０の吊り下げ操作が終わり、追チャージでは初期溶解が終了すると、図１（ｂ）に示すように、引上げ軸３０を降下させて、多結晶シリコン２０を下から徐々にルツボ１０内の原料融液１１に漬けて溶解し、ルツボ１０内の融液量を増加させる。
【００３９】
このルツボ１０内への原料供給は、図１（ｃ）に示すように、多結晶シリコン２０が全て溶解するまで続けられる。原料供給が終了した時点では、多結晶シリコン２０の凹部２１内に嵌合する、種結晶４０の掛け止め部４３を含む下端部も溶解するが、種結晶４０は単結晶であるため、原料融液１１を汚染する危険はない。
【００４０】
原料供給が終了すると、図１（ｄ）に示すように、引上げ軸３０の降下を更に続け、種結晶４０のネック部であるくびれ部４２を溶解し、本体部４１を原料融液１１に漬ける。その後、図１（ｅ）に示すように、ＣＺプロセスに従って新たな単結晶シリコン４４の引上げを開始する。
【００４１】
本実施形態では、ＣＺ引上げに使用する種結晶４０で多結晶シリコン２０を直接支持してルツボ１０内の原料融液１１に追加供給するため、多結晶シリコン２０の全てを溶解できる。このため、第１に、未溶解によるロスが生じない。
【００４２】
第２に、多結晶シリコン２０の供給終了に引き続いてＣＺ引上げを開始することができる。その結果、未溶解部の取り出し及び支持具の取り出しのために、従来の追チャージやリチャージで必要とされていた前記（２）〜（７）の工程が省略される。従って、追チャージ操業やリチャージ操業での単結晶シリコンの製造効率が著しく向上する。
【００４３】
第３に、多結晶シリコン２０の全てを溶解供給するにもかかわらず、原料融液１１を汚染する危険がない。
【００４４】
更に、本実施形態では、ＣＺ引上げのネッキングプロセスを利用して掛け止め部付きの種結晶４０を作製するため、掛け止め部を形成するための機械加工が不要になり、リチャージでは、その掛け止め部付きの種結晶４０を次回の引上げにそのまま使用できるので、種結晶４０を交換する手間も省略される。
【００４５】
ネッキングプロセスでの掛け止め部の形成は、１本の種結晶に対して繰り返し行うことができ、リチャージ操業を１本の種結晶で行うことも可能である。
【００４６】
２２インチ径の石英ルツボ内に１２０ｋｇの塊粒状の多結晶シリコンを初期装填して溶解した後、４０ｋｇの棒状の多結晶シリコンを上方から追加供給（追チャージ）して、８インチの単結晶シリコンを製造した。
【００４７】
また、この単結晶シリコンの引上げ終了後、ルツボ内のシリコン残液１０ｋｇに対し、１５０ｋｇの棒状の多結晶シリコンを上方から追加供給（リチャージ）して、再度８インチの単結晶シリコンを製造した。
【００４８】
多結晶シリコンの追加供給にモリブデンワイヤからなる支持具を用いる従来法では、追チャージ操業、リチャージ操業のどちらも、所定量の棒状の多結晶シリコンの溶解終了から種結晶のディップ開始まで約３時間を要していたが、追加供給を上記の方法により種結晶を利用して行った本発明法では、この所要時間はディップ開始のための融液調整時間だけの１０分程度に大幅短縮された。
【００４９】
また、従来法ではモリブデン支持具による汚染を考慮しなければならないため、追加供給用の多結晶シリコンに５ｋｇの未溶解部が生じ、追チャージでは実質３５ｋｇ、リチャージでは１４５ｋｇの追加供給しか行えなかったが、本発明法ではどちらも全量を追加供給することができた。
【００５０】
本発明法で使用した多結晶シリコン支持用の種結晶４０は、本体部４１が１８ｍｍ角、くびれ部４２の最小径が８ｍｍ、掛け止め部４３の外径が２０ｍｍ、全長が２２０ｍｍの細い単結晶棒である。また、多結晶シリコン２０の上端面に形成された凹部２１の深さは３０ｍｍである。
【００５１】
（削除）
【００５２】
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【００５３】
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【００５４】
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【００５５】
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【００５６】
【発明の効果】
以上に説明した通り、本発明の単結晶シリコンの製造方法は、棒状の多結晶シリコンをルツボ内に供給するに当たり、ＣＺ引上げに使用される種結晶を多結晶シリコンの支持に利用することにより、支持具による汚染の危険性を取り除くと共に、未溶解によるロスの発生を回避し、合わせて単結晶シリコンの製造効率を大幅に向上させことができるので、大径・大重量の単結晶シリコンを品質よく、しかも低コストで製造することが可能である。
【００５７】
（削除）
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す単結晶シリコン製造工程の説明図である。
【図２】種結晶による多結晶シリコンの支持形態の説明図である。
【図３】種結晶の下端部に大径の掛け止め部を形成する工程の説明図である。
【図４】多結晶シリコンの上端部の形状を示す斜視図である。
【図５】多結晶シリコンの従来の支持形態の説明図である。
【符号の説明】
１０  ルツボ
１１  原料融液（シリコン融液）
２０  多結晶シリコン
２１  凹部
３０  引上げ軸
３１  シードホルダ
４０  種結晶
４１  本体部
４２  くびれ部
４３  掛け止め部
５０  モリブデン製のワイヤ（支持具）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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