(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気伝導性を有するセラミックまたは高融点金属からなる電熱線である中間層とこれを被覆保護する窒化珪素系セラミックからなる基層との積層一体構造を有するセラミックヒータであって、
加圧成形された窒化珪素系セラミックからなる中空筒形状を有する圧粉層（21）の外周面に溝（ｇ）を形設し、該溝内に電気伝導性を有するセラミック又は高融点金属からなる圧粉層（30）を加圧成形したうえ、該圧粉層(30)を被覆する窒化珪素系セラミックからなる圧粉層(22)を加圧成形することにより形成された、基層となる前記圧粉層(21)及び 圧粉層(22)と、中間層となる前記圧粉層(30)との３層積層体である中空筒形状を有する粉末成形体の焼結体であることを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項２】
前記溝（ｇ）が螺旋形状に形設され、中間層である電熱線が螺旋形状を有することを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
窒化珪素系セラミックからなる基層が有底中空筒形状を有する金属溶湯加熱保温用浸漬型ヒータであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のセラミックヒータ。
【請求項４】
窒化珪素系セラミックからなる基層が直管又は曲管形状を有するラジアントチューブであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のセラミックヒータ。
【請求項５】
窒化珪素系セラミックからなる基層は、相対密度９０％以上、電熱線を形成する中間層は、構成粒子の平均粒径１０μm以下、相対密度５０％以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
【請求項６】
冷間静水圧加圧法により窒化珪素系セラミックからなる中空筒形状の圧粉層（21）を成形し、その外周面に溝(ｇ)が形設された溝付き成形体（Ｓ１）を得る工程、
成形体（Ｓ１）の溝(ｇ)内に、冷間静水圧加圧法により電気伝導性を有するセラミックまたは高融点金属粉末の圧粉層(30)を形成し、圧粉層(21)と圧粉層(30)とからなる中空筒形状の成形体（Ｓ２）を得る工程、
成形体（Ｓ２）の外周面に、冷間静水圧加圧法により、圧粉層(30)を被覆する窒化珪素系セラミックの圧粉層(22)を積層形成し、基層となる前記圧粉層(21)及び圧粉層(22)と、中間層となる前記圧粉層(30)との３層積層体である中空筒形状の成形体（Ｓ３）を得る工程、
および上記成形体（Ｓ３）を焼結処理する工程、
からなる請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のセラミックヒータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高温，腐食（溶損）環境下に供される電熱ヒータ、例えば非鉄金属溶解・保持炉における溶融金属の加熱・保温用ヒータ等として使用されるセラミックヒータおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
非鉄金属（アルミニウム等）の鋳造装置（ダイカストマシン，低圧鋳造装置，重量鋳造装置等）の保持炉に供給された溶融金属を所定温度に加熱保持するヒータとして、浸漬型電熱ヒータであるセラミックヒータが使用されている。これは、セラミック焼成品である有底中空筒形状のチューブを電熱線保護管とし、チューブ内にカンタル，ニクロム等の電熱線を収納して抵抗発熱によりチューブの内壁面を輻射加熱し、外部に対する熱の伝達を行う構造を有している。
電熱線保護管であるチューブの材種として、従来より炭化珪素質の耐火物が主に使用されてきたが、このものは低強度であるうえ、気孔内ヘの溶融金属の侵入に起因してクラックが生じ易く、耐用寿命は２〜３ケ月程度にとどまり、補修・メンテナスに大きな負担を要するものであった。
近年、ファインセラミックとして窒化珪素系セラミックが耐熱・耐食構造部材等として広く実用されるようになり、溶融金属の加熱保温用セラミックヒータについても、電熱線保護管として窒化珪素系セラミック焼結品が広く使用されている。このファインセラミック化により、セラミックヒータの耐用寿命は格段に向上し、既に炉壁等の炉体構築耐火物の耐用寿命を超え、５年以上の安定な継続使用が可能なセラミックヒータが主流となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のようにセラミックヒータの耐用寿命は、電熱線保護管のファインセラミック化により飛躍的に改善されている。しかし、そのヒータ構造は、セラミックチューブ（保護管）内に電熱線を収納し、チューブ内壁面を輻射加熱する従来の間接加熱構造のままであり、加熱効率は低いレベルにとどまっている。このため、加熱効率の向上・ヒータ構造のコンパクト化、要求熱量に対する消費電力量の低減等が強く要請されている。その対策として、電熱線をチューブ内壁面に接触状態に収納設置した構造を採用して加熱効率を高めるようにしたものも提案されているが、その改善効果は十分ではない。
本発明はセラミックヒータに関する上記問題を解決するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミックヒータは、電熱線であるセラミックまたは高融点金属からなる中間層とこれを被覆保護する窒化珪素系セラミックからなる基層との積層一体構造を有するセラミックヒータであって、
加圧成形された窒化珪素系セラミックからなる中空筒形状を有する圧粉層（21）の外周面に溝（ｇ）を形設し、該溝内に電気伝導性を有するセラミック又は高融点金属からなる圧粉層（30）を加圧成形したうえ、該圧粉層(30)を被覆する窒化珪素系セラミックからなる圧粉層(22)を加圧成形することにより形成された、基層となる前記圧粉層(21)及び 圧粉層(22)と、中間層となる前記圧粉層(30)との３層積層体である中空筒形状を有する粉末成形体の焼結体であることを特徴としている。
本発明のセラミックヒータの製造工程は、所望の積層構造を有する中空筒形状の粉末成形体を形成する工程と該粉末成形体を焼結する工程からなる。粉末成形体の成形工程は、基層となる圧粉層を外層部分と内層部分とに分け、まず基層の内層部分を形成し、これに中間層となる圧粉層を積層形成したうえ、更に基層の外層部分を積層形成する工程からなる。粉末の圧粉成形は、好ましくは冷間静水圧加圧法により行われる。これらの工程を経て得られる積層構造を有する中空筒形状の粉末成形体を焼結することにより目的とするセラミックヒータを得る。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のセラミックヒータは、電熱線を中間層としてセラミック層内に埋設した積層一体構造を有する。図１は、溶融金属の加熱保温用浸漬型ヒータとして使用されるセラミックヒータの積層構造の例（同図〔１〕は平面図，〔２〕はＩ−Ｉ断面図）を示している。（２）は、電熱線の被覆保護および支持層である窒化珪素系セラミックからなる基層であり、（３）は中間層として形成された電熱線である。基層（２）は中空孔（ｃ）を有する有底中空筒体（チューブ）であり、中間層（電熱線）（３）は、螺旋形状をなして基層（２）内に延在し、その端部にはリード端子接続部（３１）が設けられている。
電熱線（３）を中間層として基層（２）内に積層形成した本発明のセラミックヒータ（１）は、電熱線（３）の抵抗発熱が基層（チューブ）（２）に直接伝達されるので、その直接加熱効果として、チューブ内面を輻射加熱する従来のセラミックヒータの間接加熱構造に比し、高い加熱効率が得られる。
【０００６】
本発明のセラミックヒータの電熱線（中間層）を被覆保護する基層（２）は窒化珪素系セラミックからなる。窒化珪素（Ｓｉ３  Ｎ４  ）  は、電熱線の被覆保護層として高い電気抵抗性を有すると共に、耐熱性，耐熱衝撃性，機械強度等にすぐれ、かつ溶融金属用浸漬ヒータ等の用途に必要な溶融金属に対する卓抜した溶損抵抗性を有するセラミックである。また、サイアロン（Ｓｉ３  Ｎ４  ・Ａｌ２  Ｏ３  ）  もこれらの諸特性を有する材種であり、本発明の基層を構成する窒化珪素系セラミックの語は、窒化珪素、サイアロン，またはこれらの混合組成物等を意味している。
【０００７】
中間層（３）として形成される電熱線は、その材種として、電気抵抗が低く、かつ窒化珪素系セラミックの焼結温度（約１７００〜１８００℃）でも特性の変化を生じないセラミックまたは高融点金属が適用される。その好ましい材種として、セラミックでは、例えば炭化珪素（ＳｉＣ），  窒化チタン（ＴｉＮ），炭化タングステン（ＷＣ）等が挙げられ、高融点金属では、タングステン（Ｗ）等が挙げられる。
【０００８】
窒化珪素系セラミックからなる基層（２）は、耐熱性，耐熱衝撃性，機械強度等をより良好なものとするために、相対密度９０％以上の高緻密性を有することが望ましい。高緻密性であることにより、金属溶湯用浸漬型ヒータとしての用途においても、気孔内への溶融金属の侵入（強度低下，クラック発生の原因となる）を効果的に抑制防止し、長期に亘る安定した反復使用が保証される。
電熱線であるセラミックまたは高融点金属からなる中間層（３）は、その構成粒子が粗粒で相対密度が低いと、粒子相互の接触が不十分となり、通電不良の原因となる。このため、中間層（３）の構成粒子は、粒径（平均粒径）が約１０μｍ以下で、相対密度約５０％以上であることが望ましい。この粒径・緻密性により電熱線として必要な安定した電気抵抗も確保される。
基層（２）および中間層（３）の相対密度は、焼結原料粒子・圧粉体層の加圧成形条件および焼結処理条件により制御される。
【０００９】
次に、本発明のセラミックヒータの製造について、図２〜図７を参照して説明する。図は、溶融金属用浸漬型ヒータ等として使用される前記図１のセラミックヒータ〔有底中空筒形状の基層（チューブ）（２）の層内に中間層（電熱線）（３）が螺旋状に設けられている〕を製造するための粉末成形体の成形工程を示している。
この工程により形成される粉末成形体は、図７に示すように、圧粉層（２１）と（２２）およびその層間に形成された圧粉層（３０）とからなる３層積層体である。圧粉層（２１）（２２）は、製品ヒータにおける基層（２）となる窒化珪素系セラミック粉末からなり、圧粉層（３０）は、中間層（３）となる電気伝導性を有するセラミックないし高融点金属粉末からなる層である。
【００１０】
まず、圧粉体（２１）の形成工程として、図２に示すように、成形金型に窒化珪素系セラミック粉末（Ｐ２１）を充填する。成形金型は、円盤状台部材（５）の中央に円柱状芯金（６）を立設し、円筒状容器（７）を外装して構成されている。容器（７）の頂部開口から内部空間に窒化珪素系セラミツクス粉末（Ｐ２１）を充填した後、頂部開口を蓋材（８）で閉じ、加圧成形する。
加圧成形体を容器（７）から取り出し、機械加工を施して、図３に示すように、中空孔（ｃ）を有する圧粉層（２１）の外周面に螺旋溝（ｇ）が形設された有底中空筒形状を有する成形体（Ｓ１  ）を得る。
【００１１】
上記圧粉成形体（Ｓ１  ）を、その中空孔内に芯金部材（６）が装着された状態で、図４のように成形金型に設置する。容器（７）の内部空間に、電熱線の原料粉末であるセラミックまたは高融点金属の粉末（Ｐ３０）を充填したうえ、容器（７）の頂部開口に蓋材（８）を被せて加圧成形する。
加圧成形体を成形型から取り出し、粉末（Ｐ３０）の余剰分を機械加工により除去して、図５に示す成形体（Ｓ２  ）  を得る。成形体（Ｓ２  ）  は、圧粉層（２１）の螺旋状溝（ｇ）内に圧粉層（３０）が充填形成された層構造を有している。
【００１２】
ついで、上記圧粉成形体（Ｓ２  ）  を、図６のように成形型に設置し、その容器（７）の内側空間に窒化珪素系セラミツクス粉末（Ｐ２２）を充填した後、頂部開口に蓋材（８）を取付け、加圧成形する。成形体を成形型から取り出し、機械加工を加えて、図７に示す成形体（Ｓ３  ）  を得る。成形体（Ｓ３  ）  は、圧粉層（２１），螺旋形状の圧粉層（３０），および圧粉層（２２）とからなる一体積層構造を有している。
上記工程における粉末の加圧成形には、粉末冶金分野で公知の種々のプロセスが適用されるが、圧粉層の均質性、成形体の形状寸法精度等の点から、冷間静水圧加圧成形法（加圧力：  例えば１００〜１５０ＭＰａ）が好適である。
このように形成された成形体（Ｓ３  ）を焼結することにより、前記図１の層構造を有するセラミックヒータ（１）を得る。
【００１３】
上記セラミックヒータの形状設計は任意であるが、溶融金属加熱用浸漬ヒータとして使用される場合について、その１例を示せば、基層（２）の層厚：  約１６ｍｍ（内層部分：  １１ｍｍ，外層部分：  ５ｍｍ）、電熱線である中間層（３）〔図１の螺旋溝の条数は２〕の螺旋ピッチ：  約１４ｍｍ（隣合う螺旋相互の間隔は約７ｍｍ（＝１４／２ｍｍ）  、螺旋溝幅：  約３ｍｍ、溝深さ：  約４ｍｍである。中間層（３）として形成される電熱線の回路パターンも特に限定されないが、端部をリード端子とし、また回路パターン密度を高めること等の要請から、図示のような螺旋形態は有効な回路パターン例として推奨される。
【００１４】
上記説明では、電熱線（中間層）（３）を被覆保護する基層（２）が、有底中空筒形状を有するセラミックヒータの例を挙げたが、その形状はこれに限定されない。例えば、基層（２）を、両端が開口した中空筒形状（伸直形状の直管またはＵ字型曲げ管等）とし、その層内に前記図示のそれと同じように円周方向に沿って管軸方向に螺回する螺旋形状の中間層（３）を形成したものは、加熱処理装置のラジアントチューブ等として有用である。基層（２）は、このほかに、中実柱状体、または板状体等、その用途・使用態様等に応じた種々の形態が与えられる。中間層として形成される電熱線も、基層の形状・サイズに応じた種々の回路パターンが与えられる。
【００１５】
【発明の効果】
本発明のセラミックヒータは、電熱線の被覆保護層であるセラミック基層の層内に、電熱線を中間層として埋設形成した積層一体構造を有するので、電熱線の抵抗発熱は基層に直接伝達される。その直接加熱構造により、従来のチューブ内面を輻射加熱する間接加熱構造に比べ、高い加熱効率が得られる。また、基層は窒化珪素系セラミックで形成され、耐熱性，耐食・耐溶損性、強度等にすぐれており、溶融金属用浸漬ヒータ、あるいはラジアントチューブ等として有用であり、高い加熱効率と安定した耐用寿命を得ることを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミックヒータの実施例を示す図である〔同図（１）は平面図，（２）は、Ｉ−Ｉ断面図〕である。
【図２】本発明のセラミックヒータの粉末成形工程を示す図（断面図）である。
【図３】本発明のセラミックヒータの粉末成形工程を示す図（一部切欠き正面図）である。
【図４】本発明のセラミックヒータの粉末成形工程を示す図（断面図）である。
【図５】本発明のセラミックヒータの粉末成形工程を示す図（一部切欠き正面図）である。
【図６】本発明のセラミックヒータの粉末成形工程を示す図（断面図）である。
【図７】本発明のセラミックヒータの粉末成形工程を示す図（一部切欠き正面図）である。
【符号の説明】
１：  セラミックヒータ
２：  基層（窒化珪素系セラミック層）
３：  中間層（電熱線層）
２１：  圧粉層（窒化珪素系セラミック粉末）
２２：  圧粉層（窒化珪素系セラミック粉末）
３０：  圧粉層（電熱線形成粉末）
５：  台部材
６：  芯金
７：  成形容器
８：  蓋材
Ｐ２１：  基層形成原料粉末（窒化珪素系セラミツクス粉末）
Ｐ２２：  基層形成原料粉末（窒化珪素系セラミツクス粉末）
Ｐ３０：  中間層形成原料粉末
ｃ：  中空孔
ｇ：  中間層形成用溝（螺旋状溝）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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