(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非均質性固体原料から試料を採取する方法において、
ａ．非均質性固体原料を密封収容した容器を試料採取手段の操作可能な所定位置に設置する工程と、
ｂ．容器の蓋を取り外し、予め用意した試料採取専用の蓋に取り替える工程と、
ｃ．前記試料採取専用の蓋上に予め適宜分布して設置した少なくとも２個の採取点より、前記試料採取手段によって、ランダムに設定した採取深度から前記容器内に収容した原料を適量採取してそれぞれ予め用意した少なくとも２個のサンプル用瓶に詰め入れる工程と、
ｄ．前記少なくとも２個のサンプル用瓶に詰め入れたサンプルを、予め用意した別の容器に入れ替えて攪拌混合させ、更にこれを細かく均一に粉砕して質量共代表性のある均質化した最終サンプルを得る工程と、
からなる非均質性固体原料の試料採取方法。
【請求項２】
前記非均質性固体原料の試料採取工程が、排気装置及び絶対濾過装置を有する排気システムを設けた密閉式作業室内で行なわれることを特徴とする請求項１記載の非均質性固体原料の試料採取方法。
【請求項３】
前記非均質性固体原料の試料採取工程が、室内または室外における開放空間で行なわれることを特徴とする請求項１記載の非均質性固体原料の試料採取方法。
【請求項４】
前記試料採取される非均質性固体原料は、団塊固結性を有する粉末状の非均質放射性固体原料である請求項１記載の非均質性固体原料の試料採取方法。
【請求項５】
前記試料採取される非均質性固体原料は、一般農工業用の団塊固結性を有する粉末状の非均質性固体原料である請求項１記載の非均質性固体原料の試料採取方法。
【請求項６】
容器に密封収納した団塊固結性を有する粉末状の非均質性固体原料から適量の試料を採取する装置であって、
前記非均質性固体原料を収納した容器を試料採取可能な位置に設置すると共に、一料採取手段を支持するための台座と、
前記台座の後部に立設され、上部に水平アーム昇降用案内手段が設けられ、かつ下部に前記容器を所定位置に規制する位置決め手段が設けられてある支柱と、旋回アームと摺動アームとからなり、前記支柱の上端部に設けられた第１モータによって該摺動アームを駆動することにより、支柱の水平アーム昇降用案内手段に案内されて支柱に沿って昇降動する水平アーム手段と、
前記水平アーム手段の旋回アームと摺動アームとの間に設けられ、かつ摺動アーム上に取付けられた第２モータに駆動され旋回アームを垂直軸心を中心として所定の円心角に沿って間欠的に回動させて位置変動させる割出し手段と、
前記旋回アームの先端部にドリルの先端が下方に垂直に伸びるように設けられ、かつ旋回アーム上に設けられた第３モータの駆動によって回転すると共に、前記第１モータの駆動により水平アーム手段を介して昇降動して前記容器内の原料から適量のサンプルを取り出すスクリュー式試料採取手段と、
からなることを特徴とする非均質性固体原料の試料採取装置。
【請求項７】
前記スクリュー式試料採取手段は、前記第３モータである可逆式モーターと、カップリングを介して該モータの出力軸に連動されるスクリュードリルと、上部が漏斗状のサンプル収容部に形成され、かつ下部が前記スクリュードリルを覆う円筒部に形成されるケーシングと、ケーシングの上端に前記カップリングを覆うように設けられ、上面が前記モータを支持固定し、下部が前記スクリュードリルとケーシングを支持する支持筒より構成されることを特徴とする請求項６記載の非均質性固体原料の試料採取装置。
【請求項８】
前記割出し手段は、前記旋回アームを順序に予め設定した複数個の回転角度と試料採取点に駆動するゼネパ歯車と、前記第２モータの駆動によってこのゼネバ歯車を間欠的に駆動回転するカムとからなる固定角度固定採取点式割出し機構であることを特徴とする請求項６記載の非均質性固体原料の試料採取装置。
【請求項９】
前記割出し手段は、前記旋回アームを一点から複数点の採取点及び任意な回転角度に調整可能の割出し機構であることを特徴とする請求項６記載の非均質性固体原料の試料採取装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は非均質性固体原料の試料採取方法及び装置に関し、特にバレルなどの容器に密封貯蔵された団塊性を有する非均質性固体原料（材料）から複数個のサンプル（試料）を採取する方法及びこの方法に用いる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
周知の如く、例えば、燐酸製造工場において産出する大量のスラリ状の炭酸ウラニルトリカーボネート（ＡＵＴ）は、一般ＰＶＣドラム缶などの容器に入れて貯蔵していたが、長期間の貯蔵後、老化したＰＶＣ容器が容易に亀裂破損し、内容物のＡＵＴが漏れて環境汚染の問題を起こすことがある。それで、ＡＵＴスラリをパッチ方式で焼成処理して新しい容器に詰め替える。焼成乾燥したＡＵＴはさまざまな粒子サイズと形状を有する粉末と団塊物を含み、かつ、ウランの含有量もさまざまであり、その上、物理的性質と化学的成分も均質ではない。焼成したＡＵＴを入れる容器は、一般的には５５ガロンのドラム缶が用いられ、ＡＵＴを入れた後のドラム缶は数百キロにもなる。
【０００３】
国際原子力機構（ＩＡＥＡ）の協定によれば、各協定国はその保有する核物質原料について、確実性のある原料の種類と数量の明細を確立せねばならない。従って、ＡＵＴ容器からサンプリングし、サンプルを分析してＡＵＴの含有量を求めなければならない。ところが、従来の方法及び装置によるサンプルの採取またはランダム抜き取り検査では、前述のようにＡＵＴが非均質性であるため、代表性のサンプルを取得することが極めて難しい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このため、出願人が従来方法によって取得したサンプルとＩＡＥＡが取得したサンプルをそれぞれ分析した場合、その結果にかなりの差異が現れることがしばしばあり、双方共通の認識と同意を得ることができなかった課題があった。それで、工場から出たＡＵＴを直接粉砕攪拌して均質化処理したものからサンプルを採取するシステムを採用すれば前記課題を解決できるが、このシステムは据付け面積を多く占める粉砕、排気及び防塵設備を設ける必要があり、巨額な設備、保守及び稼動費用を費やさなければならない課題があった。
【０００５】
本発明はかかる課題を解決するためになされたものであり、僅かな設備と経費で容易に実施され、分析の結果が統計学的に容認されるＡＵＴなど非均質性固体原料から代表性のあるサンプルを採取する方法及び装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
本発明のもう一つの目的は、放射性物質原料のサンプリングに適し、放射性粉塵の漏洩を防止し、環境に対する安全及び工業上の安全などの規制に適った非均質性固体原料の試料採取方法及び装置を提供することにある。
【０００７】
本発明のさらにもう一つの目的は、ＡＵＴなどの放射性物質のみならず、一般の粉粒状または団塊状の農業用及び工業用の非均質性固体原料にも適用できるサンプリング方法及び装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明に係る非均質性固体原料の試料採取方法は、蓋付き容器に密封貯蔵された粉末と団塊を含む非均質性固体原料から、試料採取手段によって、容器の蓋部に予め平均に設定した複数個の採取位置より、それぞれランダムの深さに応じて、適量の複数部のサンプルを取得した後、これらサンプルを混合、粉砕することによって均質化粉末状にし、代表的かつ容認される均質度の高いサンプルを取得することを特徴とするものである。
【０００９】
また、上記非均質性固体原料の試料採取方法に用いられる試料採取装置は、排気及び排気浄化システムを設けた密閉式作業フードと、非均質性固体原料を貯蔵した密封容器から複数部のサンプルを採取するために予めサンプリングの位置と深度とを選択設定可能の自動制御手段を備え、自動または手動で操作可能のスクリュー式試料採取手段とからなることを特徴とするものである。
【００１０】
また、上記非均質性固体原料の試料採取方法に用いられる試料採取手段は、非均質性固体材料を収納した容器を試料採取可能な位置に載置し、且つ試料採取装置全体を支持するための台座と、台座の後部に立設され、上部にアーム昇降用案内手段が設けられ、かつ下部に前記容器を所定位置に規制する位置規制手段が設けられてある支柱と、旋回アームと摺動アームとからなり、前記支柱の上端部に設けられた第１モータによって摺動アームを駆動することにより、支柱のアーム昇降用案内手段に案内されて支柱に沿って昇降動する水平アーム手段と、水平アーム手段の旋回アームと摺動アームとの間に設けられ、かつ摺動アーム上に取付けられた第２モータに駆動されて旋回アームを水平面において所定の円心角に沿って間欠的に移動させて位置変動させる割出し手段と、旋回アームの先端部にドリルの先端が下方に垂直に伸びるように設けられ、かつ旋回アーム上に設けられた第３モータの駆動によって回転すると共に、第１モータの駆動により水平アーム手段を介して昇降動して容器内から適量のサンプルを取り出すスクリュー式試料採取手段とからなることを特徴とするものである。
【００１１】
また、前記試料採取装置は、モータケースに把手とスイッチを有する駆動モータと、カップリングを介して該モータの出力軸に着脱自在に連結したスクリューと、このスクリューを収納し後部に採取したサンプルの排出口を有するハウジングとからなり、手動で制御操作するポータブル型のスクリュードリル式試料採取装置であることを特徴とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に基づいてこの発明の実施の形態について説明する。
図１はこの発明による非均質性固体原料の試料採取方法の工程を示すフローチャートである。図において、Ａは例えば５５ガロンのドラム缶などの容器に貯蔵し、蓋をして密封し運搬の便宜を図った非均質性固体原料であって、これをステップＢで通風防塵装置を備えた作業室とする作業フード内に搬入し、予めフード内に据え付けた試料採取装置の台座に載置してステップＣを完了する。次に、ステップＤにおいて、前記容器の蓋を外し、予め用意した試料採取専用蓋に取換えて該容器を再び密封する。それから、ステップＥにおいて、試料採取装置のスクリュードリル（試料採取管）の複数個の採取位置と深度を調整セットし、作業室の扉を閉め、ステップＦにて作業室の外部から手動または自動操作によって試料採取装置を操作し、試料採取専用蓋を介して前記セットされた複数個の採取位置と深度に従って容器から順次に複数個のサンプルを採取してそれぞれのサンプル瓶に詰め入れる。最後に、Ｇステップにおいて、取得した複数個のサンプルを混合、粉砕して均質化した後、統計学的に容認される代表性のあるサンプルＨを得る。
【００１３】
前記フローチャートは、主に例えばＡＵＴなど放射性物質を含む材料に対する試料採取のステップについて説明したものであり、これは輻射防止操作の法規及び環境保全と工業安全の法規に適うために密閉式作業フードまたは作業ボックス内にて行なわれるのである。ところが、該材料が非放射性原料である場合は、作業フード内で試料採取を行なう必要はなく、室内または室外の開放空間で行なえば良い。この場合ステップＡからステップＢを跳んでステップＣ〜Ｇを経て最終サンプルＨを得ることができる。この時、ステップＥにおけるフードの扉の閉鎖の操作は不要となる。
【００１４】
次に、前記サンプルの採取方法を実施するために用いられる試料採取装置の好ましい実施形態について、図２〜図３を参照しながら説明する。
試料採取装置１０は、台座１と、台座１の後部に立設した支柱２と、支柱２の上端に設けた水平アーム手段３と、支柱２の上端部に設けられ、公知の螺旋機構（図示省略）を介して水平アーム手段３を昇降動させる第１モータＭ１と、水平アーム手段３に設けた割出し手段４と、割出し手段４を間欠的に所定の円心角に回動変位させる第２モータＭ２と、水平アーム手段３の自由端に垂直状態に支持したスクリュー式試料採取手段５と、スクリュー一式試料採取手段５を回転駆動する第３モータＭ３より構成される。
【００１５】
台座１は鋼板とチャネル鋼などによって構成された矩形または円形のプレート状構造体であって、サンプリングの対象となる原料を収納したドラムなど容器６を載置するものである。台座１と容器６との間にはフォークリフトで容器６を搬送する便宜を図るためにパレット８を介在させるとよい。支柱２の下部位置には容器６を案内し保持するＶ字型保持アーム２１が設けられてあり、支柱２の上半部には縦方向（軸方向）のガイド溝２２を形成した上部柱体２３が連結されている。また、水平アーム手段３は、上部柱体２３に嵌着し螺旋機構に駆動されてガイド溝２２に沿って摺動する摺動筒３１と、摺動筒３１に連結しこれと一体になって支柱２を摺動する摺動アーム３２と、摺動アーム３２の先端に軸を介して回動自在に取付けた回動アーム３３とからなり、前方に水平に伸びるように支柱２の上部に昇降動自在に支持されている。
【００１６】
割出し手段４は、スクリュー式試料採取手段５を支持する回動アーム３３を垂直軸線Ｘ−Ｘに対し所定角度で間欠性回動を行なわせる制御装置である。この割出し手段は従来のゼネバギヤとカムからなる間欠回転機構を使用するとよい。好ましくは、必要に応じてスクリュードリル５のサンプル採取点数と位置を任意に調整できる割出し装置を使用する。
【００１７】
割出し手段４の具体的一例としては、図５に示すように、円を５等分に分割する固定式割出し機構を使用したものについて説明する。この割出し機構４は、軸４１の駆動で回転する回転腕４２と、回転腕４２の一端に設けたローラ４３と、回転腕４２の他の一端に共軸に取付けたカム４４と、回転腕４２の回転によって、ローラ４３とカム４４を介して間欠的に一定角度毎を回転するゼネパギヤ４５より構成される。ゼネパギヤ４５にはローラ４３が係合してゼネパギヤ４５を回動させる係合溝４６と、カム４４が嵌合してゼネパギヤ４５を所定時間内だけ所定位置に停止させる円弧状凹部４７とが交互に放射状に形成されている。ゼネバギヤ４５は回転腕４２の駆動により軸４８を中心として間欠的に回転する。
【００１８】
図６は試料採取手段（スクリュードリル式試料採取機）５の内部構造の一例を示す部分断面図である。試料採取手段５は、上端がカップリング５１によって第３モータである変速モータＭ３の出力軸８１に連結したスクリュー軸５２と、上部が採取したサンプルを収容する漏斗状収容部５３に形成され、下部がスクリュー軸５２とその下部の螺旋部５４を囲む円筒部５５に形成されたケーシング５６と、ケーシング５６とモータＭ３との間にカップリング５１とスクリュー軸５２の上端部を囲むように取付けられ、モータＭ３をその上面に取付けるための支持筒５７より構成される。なお、ケーシング５６の上面には排気口５８が、かっ上部側面にはサンプル排出口５９がそれぞれ設けられてある。スクリュー軸５２は、損耗した螺旋部５４の取り替えの便を図るため、２段式の取り外し自在の構造にするとよい。
【００１９】
なお、図２において仮想線で表わした部分は作業室とする作業フードまたはボックス７であり、放射線物質など環境汚染の虞がある原料からサンプリングする際、密閉空間で行なうために使用する。作業フード７の正面下部には原料容器６を出し入れするための扉７１が設けられてあり、上面には操作時に生ずる粉塵などの汚染気体を排出するための通風口７２と換気扇７３が設けられている。通風口７２からの排気は排気配管７４を経て絶対濾過装置７５で濾過浄化した後に外部へ排出される。ただし、サンプリングの対象物が放射線物質でなければ、前記作業室７を設ける必要がない。なお、図示してないが、作業室７には室内の操作状態を外部から透視できる透視窓及び作業者が手を差し込んで装置を操作するグローブが設けられている。
【００２０】
図７はこの発明に用いられる試料採取装置１０の変形例を示したポータブル型の手動式試料採取装置５Ａの実施例を示す一部破断の側面図である。前記実施例における試料採取装置１０は、台座１、支柱２、アーム３、割り出し手段４およびスクリュードリル式試料採取手段５によって構成され、自動的に採取位置を変位しながらサンプルを採取することができる固定式試料採取装置１０であるが、本実施例では手で機器を把持し、手動操作で容器から試料を採取するポータブル型のものであり、その構造は実質的には前記スクリュードリル式試料採取手段５と変わらないので、同等または相応する部材を同じ符号で表示する。具体的には、手動式試料採取装置５Ａは、モータケースにハンドルｈとスイッチＳを備えたモータＭ３と、ドリル着脱用把手ｈ１を設けたカップリング５１と、スクリュー軸５２と、採取試料排出口５９を有するケーシング５６より構成され、作業者が両手で装置を保持して操作するのである。
【００２１】
次に、この発明の装置を用いて容器に貯蔵した原料からサンプルを採取する手順について説明する。
まず、放射線物質であるＡＵＴを例にしたサンプリングの工程について説明する。
第１ステップは、密閉式作業室７の扉７１と排気処理系統を開ける。次にドラム缶入りＡＵＴ材料６をフォークリフトなどの運搬機で作業室７内に搬入し、試料採取装置１０の台座１の作業位置に載せる。それから、ドラム缶の蓋を取り外し、上面に複数個のドリルガイド筒またはガイド孔が設けられている図示されてないサンプリング専用蓋を缶に被せた後、試料採取手段であるスクリュー５の採取位置と下降行程（採取深度）を調整し、作業室の扉を閉める。その後、装置をシーケンスコントロールなどによる自動制御、あるいは手動操作によって所定位置と深度に基づいて蓋の上から順次ＡＵＴのサンプルを採取し、スクリューが上昇して缶から離れた後、モータを逆転させて採取したサンプルをスクリューの排出口５９から排出してサンプル瓶に詰め入れる。本実施例の場合、割り出し装置が５等分割り出してあるので、１サイクル毎に同じ缶の異なる位置から瓶５本分のサンプルが得えられる。これら瓶詰めのサンプルを手動または電動による適宜な混合粉砕装置で混合し粉末状に均質化した後、代表性のある最終サンプルを得ることができる。これを瓶詰めして成分分析に供する。
【００２２】
【実験例】
前記試料採取方法及び装置を本出願人である台湾の核能研究所のドラム缶入りのＡＵＴ材料のサンプリングおよびウラン含有量の測定に応用した。缶毎に５部のサンプルを採取し、瓶に詰め入れた。サンプルの重量は、１瓶につき０．２３〜０．３３Ｋｇである。放射性粉粒状物質の漏れによる大気の汚染を防止するため、密閉式作業室においてグローブを介して外部からの操作によって試料採取を行なった。採取した５本の瓶内のサンブルを同じ容器に入れ替えた後、これを均一に混合、細粉化して均質な代表的サンプルを得た。この代表的サンプルを分析した結果、ウラン含有量の平均値はＸ＝４８．６２（ｗｔ．％）（標準誤差δｎ＝１．８７）であった。これに対して、従来の任意な方法によって得られたサンプルを分析した場合、その平均値はＸ＝５５．３８（ｗｔ．％）（標準誤差δｎ＝３．３５）であった。両者の差異が６．７６（ｗｔ．％１（偏差約１３．９％）と、議論を来すに至る大きな開きがある。この発明によれば、ＩＡＥＡと出願人との両方共受け入られ、かつ統計学的にも容認される代表的サンプル及び分析データを提供することができる。
【００２３】
前記実験例は放射性原料について行なったものであるが、非放射性原料から試料を採取する場合は、密閉式作業室で作業する必要はない。また、図７に示す手動式のスクリュードリル式試料採取装置５Ａを用いて試料を採取する場合は、手操作でドリルを起動し、原料容器の蓋の上の複数個の試料採取点からそれぞれ試料を採取し、その後は前記と同様に各試料を混合細粉化して均質化した代表性のサンプルを得ることができる。
【００２４】
なお、前記自動式試料採取装置１０は、例えばプログラマブル・リニア・コントローラ（ＰＬＣ）を使用することによって試料採取の順序、位置及びシステムのＯＮ／ＯＦＦ動作を制御かつ記憶することができ、また、スクリュードリルの昇降動の行程及び試料の採取深度は調整可能のリミットスイッチを使用することによって制御することができる。また、モータＭ３は原料の物理性質に応じて適宜な速度を提供し、かつ逆回転によって採取したサンプルをスクリューから排出できる可逆式無段変速の単相ＡＣモータを使用すると好都合である。モータＭ３の出力軸にはトルク制御装置を設けるとよい。このトルク制御装置によって、試料採取の際、抵抗（トルク）が定額よりも過大になった場合、またはドリルがブロックした場合に軸を空転させてモータとドリルを保護することができる。さらに、原料容器の位置決めは、センサーに接続したアラームなどの手段により警報と位置決定の制御を行なうこともできる。また、割り出し装置は一定角度または一定数の割り出し装置である外、角度と採取数を任意に調整できて操作の融通性を具備する割り出し装置を使用すると最もよい。これを自動制御系統に接続して作業の自動化を達成できる。以上は何れもこの発明に適用できる周知の技術であるので、説明を省略する。
【００２５】
なお、原料容器は５５ガロンのドラム缶に限らず、如何なるサイズ、形状の容器であってもよい。試料採取専用の蓋は容器のサイズと形状にマッチするように形成すればよい。前記原料は非均質性放射性原料の外、一般の農工業の団塊性非均質固形物質原料をも含み、この発明による方法と装置によって効果的に試料採取できることは明らかである。原料容器が小さい場合には、試料採取箇所は一箇所までに減らしてもよいが、必ず複数個の容器から試料採取し、これら試料を前記と同様に混合、粉砕して均質化した後、代表性のサンプルが得られる。
【００２６】
以上の説明はこの発明の好ましい実施形態について説明したものであって、この発明を限定するものでない。この分野における当業者がこの発明の精神と原理に背かない下に様々な修正、変更あるいは置換をなし得ることは明らかである。この様な修正、変更、置換はこの発明の前記特許請求の範囲に包含されるものであるとする。
【００２７】
【発明の効果】
この発明の方法及び装置は前述のように構成されるので、次のような効果がある。
（１）密閉式作業室において、グローブを介して外部から操作を行なえると共に、自動制御及び換気系統によって、粉塵などの汚染物の漏れ及び作業員が放射線に曝されることを防止し、放射線物質処理法規及びＡＬＡＲＡの精神に適合する。  （２）容器に貯蔵した非均質性核原料などの固形物に対する試料採取点の設定、採取深度及び採取点数を選択あるいは調整できる効能があり、必要とする統計学的代表性を有するサンプルを容易に得ることができる。
（３）スクリュー式試料採取管（装置）が前進してサンプルを採取し、かつ後退して採取したサンプルを排出するので、操作の際に生ずる抵抗が小さく、採取したサンプルは一旦採取管内に収容され、それから瓶に移されるので、粉塵の発生を最小限に抑えることができる。
（４）各容器に対し、サンプルの採取量をほぼ一致にさせるように制御することができる。
（５）装置が簡単で、機動性が高く、放射線原料に対し、排気処理系統を設けた密閉式作業室が用意されてあれば、装置を据え付けてすぐ使用できる。
（６）任意の団塊性の非均質性固形、粒状、粉状の原料に対し、この方法で統計学上容認される試料採取を行なうことができる。
（７）公害を招く恐れのない非放射線の非均質性原料に対しては、開放空間で試料採取を行ない、代表性のあるサンプルが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の試料採取方法を示すフローチャートである。
【図２】この発明の試料採取装置の実施例を示す側面図である。
【図３】図２に示す装置の平面図である。
【図４】図２に示す装置の一部破断した正面図である。
【図５】この発明の試料採取装置に使用される割り出し装置の実施例を示す底面図である。
【図６】この発明の試料採取装置に使用されるスクリュー式試料採取機の実施例を示す一部切欠き断面図である。
【図７】この発明の試料採取装置の変形例を示す手動式試料採取機を示す一部切欠き断面図である。
【符号の説明】
１０      試料採取装置
１        台座
２        支柱
３        水平アーム手段
４        割り出し手段
５，５Ａ  スクリュー式試料採取手段
６        容器入り原料
７        密閉式作業室（作業フード）
Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３          モータ
【図１】
0003595903.tif 000002
【図２】
0003595903.tif 000003
【図３】
0003595903.tif 000004
【図４】
0003595903.tif 000005
【図５】
0003595903.tif 000006
【図６】
0003595903.tif 000007
【図７】
0003595903.tif 000008