(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
▲１▼農薬活性成分▲２▼ベントナイトおよび▲３▼天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状からなる細片の平均粒子径が５μｍ〜１００μｍのガラス質粉末を含有することを特徴とする、粒状農薬水和剤。
【請求項２】
天然ガラス質気泡体を粉砕して得られたガラス質粉末の平均粒子径が、５μｍ〜８０μｍである請求項１記載の粒状農薬水和剤。
【請求項３】
天然ガラス質気泡体を粉砕して得られたガラス質粉末が、焼成パーライトまたはシラスバルーンを粉砕した粉末であって、平均粒子径が、１０μｍ〜３０μｍである請求項１記載の粒状農薬水和剤。
【請求項４】
ベントナイトが、ソジウムベントナイトまたはカルシウムベントナイトである請求項１記載の粒状農薬水和剤。
【請求項５】
粒状農薬水和剤の粒径が、０．１ｍｍ〜１０ｍｍである請求項１、２、３、４または５のいずれか１項に記載の粒状農薬水和剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水中崩壊性、分散性、懸垂性および再分散性の良好な粒状農薬水和剤（以下、「ＤＦ剤」と称する）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、水で希釈して散布する高濃度農薬製剤として、乳剤、フロアブル剤、水和剤等がある。しかし、それらの剤型には問題点がある。例えば乳剤は多量の有機溶媒を担体とするため、引火性、臭気、毒性、刺激性などの安全性の問題があり、フロアブル剤は長期間保存後の分散粒子の凝集、沈降などの問題があり、また、水和剤については微粉末状の製剤であるため、製造時および薬液調製時の微粉末の飛散や、薬剤計量の煩雑さが問題となっている。そこで、これらの問題を解すべく、水和剤を造粒して粒状化する試みがなされている。
【０００３】
また、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られたガラス質粉末を使用したものとしては、例えば、農薬活性成分および天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状からなる細片の平均粒子径が１００μｍ以下のガラス質粉末を含有する粒状農薬水和剤（特開平８−１４３４０３号）、農薬活性成分、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた不規則な形状からなる細片の平均粒子径が５μｍ〜１００μｍのガラス質粉末、ラウリル硫酸塩、ラウリル硫酸塩以外の陰イオン界面活性剤、粘結剤、固体担体を含有する農薬粒状水和剤（特開平９−３０１８０１号）がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、これら従来のＤＦ剤は、▲１▼ＤＦ剤を水中に投入したとき、容易には粒子が崩壊しない、▲２▼崩壊後の分散性、懸垂性が十分ではない、▲３▼また、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末を含有する粒状農薬水和剤は、経時的に沈降したものの再分散性が悪いなどの問題点があり、このような欠点のないＤＦ剤の開発が望まれているのが実状である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの問題点を解決すべく鋭意研究した。その結果、製剤組成中に農薬活性成分、ベントナイト、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた平均粒子径が１００μｍ以下のガラス質粉末を含有するＤＦ剤が、従来のＤＦ剤に比べ予想外に水中崩壊性、分散性、懸垂性および再分散性が良好になり、前記した課題を解決しうることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
すなわち、本発明は、▲１▼農薬活性成分▲２▼ベントナイトおよび▲３▼天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた平均粒子径１００μｍ以下のガラス質粉末を必須成分として含有する粒状農薬水和剤に関する。
【０００７】
本発明では、天然ガラス質気泡体を１００μｍ以下、好ましくは、５μｍ〜８０μｍ、さらに好ましくは１０〜３０μｍの平均粒子径を有するような微細粒子状に粉砕することにより、個々の粒子が不規則な形状の細片となって造粒時の粒子の密度を低く保ち、崩壊性および分散性の良好な農薬製剤を得ることができる。
【０００８】
仮に、天然ガラス質気泡体の未粉砕品を用いた場合には、水面に粒子が浮上し、分散性、懸垂性が悪化する。
【０００９】
したがって、本発明においては、天然ガラス質気泡体を粉砕して平均粒子径が１００μｍ以下、好ましくは、５μｍ〜８０μｍ、さらに好ましくは１０μｍ〜３０μｍの粉末とすることが重要である。
【００１０】
また、従来、ベントナイトを使用すると、粒子が硬くなってしまい、崩壊性が著しく劣るという欠点をもっていた。しかし、天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた平均粒子径が１００μｍ以下のガラス質粉末と併用することにより、意外にも、崩壊性の劣化および分散性は改善され、また、懸垂性および経時的に沈降したものの再分散性の良好な農薬製剤を得ることができる。
【００１１】
また、本発明のＤＦ剤の粒径は、物理性の面から０．１ｍｍ〜１．０ｍｍが好ましい。
【００１２】
本発明ＤＦ剤で用いられる農薬活性成分は、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調整剤など一般に農薬として使用されるものであればよい。また、これらの一種または二種以上を併用してもよい。このような農薬活性成分としては例えば次のようなものがあげられるが、本発明で適用しうる農薬活性成分はこれらの例示のみに限定されるものではない。
【００１３】
殺虫剤の例
ＭＥＰ、マラソン、ＤＤＶＰ、アセフェート、ＤＥＰ、ＮＡＣ、カルタップ、テトラジホンなど。
【００１４】
殺菌剤の例
塩基性塩化銅、塩基性硫酸銅、水酸化第二銅などの無機銅、８−ヒドロキシキノリン銅などの有機銅、フサライド、メタラキシル、ペフラゾエート、カスガマイシン、バリダマイシン、オキソリニック酸、イミベンコナゾール、イプコナゾールなど。
【００１５】
除草剤の例
ＭＣＰＡチオエチル、ビフェノックス、ブタクロール、ダイムロン、ＣＡＴ、シメトリン、ベンタゾン、ブタミホス、ＤＢＮなど。
【００１６】
植物成長調整剤の例
エテホン、インドール酢酸、エチクロゼート、クロキシホナック、ジクロルプロップ、１−ナフチルアセトアミド、４−ＣＰＡ、ベンジルアミノプリン、ホルクロルフェニュロン、コリン、ジベレリンなど。
【００１７】
これらの農薬活性成分の製剤中への添加量は、特に限定されるものではないが、一般的には製剤全量の０．０１〜９０重量％、好ましくは、０．１〜６０重量％である。
【００１８】
なお、これらの農薬活性成分名は、「農薬ハンドブック１９９４年版」（社団法人  日本植物防疫協会発行）に記載の一般名などである。
【００１９】
本発明の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られる粉末は、黒曜石、真珠岩、松脂岩などの天然ガラス質およびシラス由来のものであるが、真珠岩、シラス由来のものがより望ましい。これらのガラス質気泡体を粉砕して得られる粉末は、天然ガラス質物質を通常の方法で加熱して発泡させた焼成パーライトおよびシラスバルーンあるいは市販品を、通常の粉砕機で平均粒子径１００μｍ以下に粉砕したものである。ガラス質気泡体を粉砕して得られる粉末の粒子径が１００μｍを超える粒子径になると、造粒後の粒子の硬度が弱くなり、粉化しやすくなったり、水中での崩壊性、分散性も悪くなるなどの問題がある。また、平均粒子径が５μｍ未満では造粒手段とも関係するが、一般的に造粒後の粒子の硬度が強くなり、水中での崩壊性が悪くなる。したがって、平均粒子径は５μｍ以上で１００μｍ以下、好ましくは５〜８０μｍ、さらに好ましくは１０〜３０μｍとすべきである。
【００２０】
このような天然ガラス質気泡体を粉砕して得られる粉末は、一種または二種以上を併用しても何ら問題はなく、製剤中に２重量％以上、このましくは５〜８０重量％添加するのがよい。
【００２１】
本発明のベントナイトは、有機ベントナイト以外のもので、主成分がモンモリロナイトであるところの、ソジウムベントナイト（主成分は、ソジウムモンモリロナイト）またはカルシウムベントナイト（カルシウムモンモリロナイト）であればよい。このようなベントナイトは、一種または二種以上を併用しても何ら問題はないが、添加量が製剤中に０．１重量％未満では、ＤＦ剤の水希釈時の懸垂性および再分散性が悪くなり、また、添加量が製剤中に１５重量％より多くなると、ＤＦ剤の水希釈時の崩壊性および分散性が悪くなるため、製剤中に０．１〜１５重量％、好ましくは０．３〜１０重量％添加するのがよい。
【００２２】
また、有機ベントナイトは、ＤＦ剤の水希釈時の崩壊性、分散性を悪化させるため好ましくない。
【００２３】
本発明では、必要に応じて一般に用いられる界面活性剤、粘結剤、防腐防黴剤、農薬活性成分の安定化剤、無機担体および有機担体などの増量剤を用いることができる。
【００２４】
使用できる界面活性剤は、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤などがある。
【００２５】
非イオン界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエ−テル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコール、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンブロックポリマー、フッ素系界面活性剤（パーフルオロアルキルカルボン酸など）、シリコーン系界面活性剤（ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマーなど）、アセチレングリコール系界面活性剤（２，４，７，９，−テトラメチル−デシン−４，７−ジオールなど）などがあるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００２６】
陰イオン界面活性剤の例としては、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩などがあるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００２７】
陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、アルキルベタイン、アミンオキサイドなどがあるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００２８】
添加量は効果、経済性より製剤中に０．１〜３０重量％が好ましく、さらに好ましくは、製剤中に０．３〜２０重量％である。
【００２９】
本発明において製剤の硬度が望まれる場合には粘結剤が使用される。粘結剤は慣用されているいかなるものでもよく、例えば天然物由来のものとしてはセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、デンプン、カルボキシメチルデンプン、プルラン、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム、デキストラン、マンナン、ペクチン、トラガントガム、マンニット、ソルビトール、アルギン酸プロピレングリコールエステル、グアーガム、ローカストビーンガム、アラビアゴムあるいはキサンタンガム等の糖質系のものや、ゼラチン、カゼイン等の蛋白質系のものがあり、合成物質のものとしては、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、エチレン・プロピレンブロックポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン、などが挙げられる。
【００３０】
粘結剤の種類および使用量は本発明の製剤の所望の崩壊性を考慮して決定されるべきであるが、使用量は、効果、経済性より製剤中に０．１〜４０重量％が望ましい。
【００３１】
また使用できる防腐防黴剤としては、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、パラクロロ−メタキシレノール、パラオキシ安息香酸ブチルなどが挙げられ、農薬活性成分の安定化剤として、酸化防止剤、紫外線防止剤、結晶析出防止剤などを必要に応じて添加してもよい。本発明に使用する可能な無機担体の例には、クレー、タルク、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、ジークライト、セリサイト、酸性白土、珪石、ケイソウ土、軽石、ゼオライト、バーミキュライト、ホワイトカーボンなどがあり、有機担体の例には、鋸鉄、藁、パルプ、モミガラ、デンプン、デキストリン、グルコース、フルクトース、マルトース、シュークロース、ラクトースなどのごとき単糖類、二糖類、寡糖類の糖類、などがある。
【００３２】
【実施例】
本発明の農薬粒状水和剤は、以下説明する方法によって容易に調製できる。農薬活性成分、ベントナイト、ガラス質気泡体を粉砕して得られた平均粒子径５〜１００μｍのガラス質粉末からなる粉体混合物を、必要があれば界面活性剤、粘結剤、無機あるいは有機担体、防腐防黴剤、農薬活性成分安定化剤などと混合し、加水混練して押し出し造粒機を用いて造粒後、乾燥、整粒する。取扱い上の便宜、製剤の崩壊性を考慮して、一般的には粒径は０．１〜１０ｍｍの範囲で適宜調整するのがよい。また、粉体混合物に加水しながら転動造粒機にて造粒し乾燥、整粒してもよい。さらに粉体混合物を水に分散させ、噴霧乾燥造粒機により製造してもよいし、粉体混合物を流動させながら、粘結剤水溶液などをスプレーして造粒する流動層造粒機によって製造しても何ら問題ない。
【００３３】
次に、実施例および比較例を示して本発明をさらに具体的に説明する（各実施例、比較例に示したＮｏ．は表中のＮｏ．に相当する）。
【００３４】
なお、平均粒径は、コールターカウンター（Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  Ｉｎｃ．製）粒度分布測定機で測定し、粒子の体積中粒径として求めたものである。また、部とあるのは、すべて重量部を意味する。
【００３５】
実施例１
カスガマイシン塩酸塩１．２部、フサライド１５．０部、ソジウムベントナイト（クニミネ工業（株）の商品名「クニゲルＶＡ」）３．０部、真珠岩由来の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末（三井金属鉱業株式会社製の商品名「ロカヘルプ４３９」、平均粒子径１０μｍ）１５．０部、リグニンスルホン酸ナトリウム１０．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、デキストリン３．０部およびクレー５１．８部をハンマーミル（不二パウダル株式会社製）で混合後、この混合物１００部に対し、水７部を添加し、双腕ニーダー（不二パウダル株式会社製）で混練混合する。次に、０．６ｍｍ径のスクリーンを付けた押し出し造粒機（日本薬業株式会社製）で造粒し、さらに流動層乾燥機（不二パウダル株式会社製）で乾燥後篩別し、粒径０．２５〜１．０ｍｍのＤＦ剤を得た。
【００３６】
実施例２〜４
実施例１のベントナイトおよび天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末を表１記載の平均粒子径および量に置き換えて、クレーを用いて１００部とし、実施例１に準じて調製した。
【００３７】
実施例５
カスガマイシン塩酸塩１．２部、フサライド１５．０部、ソジウムベントナイト（クニミネ工業（株）の商品名「クニゲルＶＡ」）０．１部、シラス由来の天然ガラス質気泡体（イチヂ化成株式会社製の商品名「ウインライトＭＳＢ−３０１１」）を粉砕して得られた粉末（平均粒子径１５μｍ）２０．０部、リグニンスルホン酸ナトリウム１０．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、デキストリン３．０部およびクレー４９．７部をハンマーミルで混合後、この混合物１００部に対し、水９部を添加し、双腕ニーダーで混練混合する。次に、０．６ｍｍ径のスクリーンを付けた押し出し造粒機で造粒し、さらに流動層乾燥機で乾燥後篩別し、粒径０．２５〜１．０ｍｍのＤＦ剤を得た。
【００３８】
実施例６
カスガマイシン塩酸塩１．２部、フサライド１５．０部、カルシウムベントナイト（クニミネ工業（株）の商品名「クニボンド」）８．０部、シラス由来の天然ガラス質気泡体（イチヂ化成株式会社製の商品名「ウインライトＭＳＢ−３０１１」）を粉砕して得られた粉末（平均粒子径２１μｍ）２５．０部、リグニンスルホン酸ナトリウム１０．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、デキストリン３．０部およびクレー３６．８部をハンマーミルで混合後、この混合物１００部に対し、水１２部を添加し、双腕ニーダーで混練混合する。次に、０．６ｍｍ径のスクリーンを付けた押し出し造粒機で造粒し、さらに流動層乾燥機で乾燥後篩別し、粒径０．２５〜１．０ｍｍのＤＦ剤を得た。
【００３９】
実施例７
イミベンコナゾール３０．０部、ソジウムベントナイト（クニミネ工業株式会社製の商品名「クニゲルＶＡ」）０．７部、シラス由来の天然ガラス質気泡体（イチヂ化成株式会社製の商品名「ウインライトＭＳＢ−３０１１」）を粉砕して得られた粉末（平均粒子径８μｍ）１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム４．０部、ラウリル硫酸ナトリウム２．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル０．５部、ポリビニルアルコール１．０部およびクレー５１．８部をハンマーミルで混合後、この混合物１００部に対し、水１１部を添加し、双腕ニーダーで混練混合する。次に、０．６ｍｍ径のスクリーンを付けた押し出し造粒機で造粒し、さらに流動層乾燥機で乾燥後篩別し、粒径０．２５〜１．０ｍｍのＤＦ剤を得た。
【００４０】
実施例８〜９
実施例７のベントナイトおよび天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末を表１記載の平均粒子径および量に置き換えて、クレーを用いて１００部とし、実施例７に準じて調製した。
【００４１】
実施例１０
ＭＣＰＡチオエチル２．１部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．０部およびドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム０．５部を混合後、ホワイトカーボン２．０部に吸油させ、カルシウムベントナイト（クニミネ工業（株）の商品名「クニボンド」）１２．０部、真珠岩由来の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末（三井金属鉱業株式会社製の商品名「ロカヘルプＢ−４」、平均粒子径２８μｍ）５０．０部、ラウリル硫酸ナトリウム２．０部、カルボキシメチルセルロース２．０部およびクレー２８．４部をハンマーミルで混合後、この混合物１００部に対し、水１５部を添加し、双腕ニーダーで混練混合する。次に、０．６ｍｍ径のスクリーンを付けた押し出し造粒機で造粒し、さらに流動層乾燥機で乾燥後篩別し、粒径０．２５〜１．０ｍｍのＤＦ剤を得た。
【００４２】
実施例１１〜１２
実施例１０のベントナイトおよび天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末を表１記載の平均粒子径および量に置き換えて、クレーを用いて１００部とし、実施例１０に準じて調製した。
【００４３】
実施例１３
塩基性塩化銅８４．１部、ソジウムベントナイト（クニミネ工業株式会社製の商品名「クニゲルＶＡ」）２．０部、シラス由来の天然ガラス質気泡体（イチヂ化成株式会社製の商品名「ウインライトＭＳＢ−３０１１」）を粉砕して得られた粉末（平均粒子径１５μｍ）５．０部、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム４．０部、ラウリル硫酸ナトリウム２．０部、メチルセルロース１．０部、ラクトース１．９部をハンマーミルで混合後、この混合物１００部に対し、水５部を添加し、双腕ニーダーで混練混合する。次に、０．６ｍｍ径のスクリーンを付けた押し出し造粒機で造粒し、さらに流動層乾燥機で乾燥後篩別し、粒径０．２５〜１．０ｍｍのＤＦ剤を得た。
【００４４】
比較例１
実施例１のソジウムベントナイト３．０部および天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末１５．０部を、全量クレーに置き換えて、実施例１に準じて調製した。
【００４５】
比較例２
実施例２の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末の３０．０部を、全量クレーに置き換えて、実施例２に準じて調製した。
【００４６】
比較例３
実施例３のソジウムベントナイトの１５．０部を全量クレーに置き換えて、実施例３に準じて調製した。
【００４７】
比較例４
実施例６の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末の平均粒子径（２１μｍ）を、表１記載の粒子径（１１０μｍ）に置き換えて、実施例６に準じて調製した。
【００４８】
比較例５
実施例６の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末の１０．０部を全量クレーに置き換えて、実施例７に準じて調製した。
【００４９】
比較例６
実施例８の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末の平均粒子径（１７μｍ）を、表１記載の粒子径（３μｍ）に置き換えて、実施例８に準じて調製した。
【００５０】
比較例７
実施例１０のカルシウムベントナイト１２．０部を全量クレーに置き換えて、実施例１０に準じて調製した。
【００５１】
比較例８
実施例１１のベントナイト６．０部および天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末６５．０部を全量クレーに置き換えて、実施例１１に準じて調製した。
【００５２】
比較例９
実施例１３のソジウムベントナイト２．０部を有機ベントナイト（日本有機粘土株式会社製の商品名「エスベンＷ」）２．０部に置き換えて、実施例１３に準じて調製した。
【００５３】
比較例１０
実施例１３のシラス由来の天然ガラス質気泡体を粉砕して得られた粉末を、天然ガラス質気泡体の未粉砕物（平均粒子径３５μｍ）に置き換えて、実施例１３に準じて調製した。
【００５４】
【発明の効果】
本発明を実施すると、次のごとくの効果がもたらされる。
【００５５】
第一に、本発明の粒状農薬水和剤を水中に投入し、攪拌すると、粒子が容易に崩壊して水中に均一に懸濁して分散し、十分な懸垂性が得られる。
【００５６】
第二に、本発明の粒状農薬水和剤は、水中に投入してから均一な懸濁液を得た後、しばらく放置すると、下層部に沈殿物ができるが、攪拌すると再び均一な懸濁液となる。
【００５７】
このように、本発明の粒状農薬水和剤は、水中への崩壊性、分散性、懸垂性および再分散性がよい。
【００５８】
これらのことを立証するために、試験例を示す。
【００５９】
試験例１  水中分散性試験
１００ｍｌ容量の有栓シリンダーに、２０℃の３度硬水９９．９ｍｌを入れ、この上からＤＦ剤０．１ｇを投入する。このとき、水中での粒子の分散の仕方について観察し、次の３段階に分けて評価した。
【００６０】
（評価基準）
Ａ：投入直後から分散がはじまり、シリンダー底部に到達するまでに最初の粒径３０％以下まで分散する。
Ｂ：粒子がシリンダーの底部に到達するまでに最初の粒径の３０〜７０％まで分散する。
Ｃ：粒子は最初の粒径の７０％以上の大きさのままシリンダー底部に到達する。
【００６１】
結果は表１に示す。
【００６２】
試験例２  崩壊性試験
１００ｍｌ容量の有栓シリンダーに、２０℃の３度硬水９９．９ｍｌを入れ、この上からＤＦ剤０．１ｇを投入し、シリンダー底部に到達してから１分後にシリンダーを倒立させ、すべての粒子が崩壊するまでの倒立回数を測定する。
【００６３】
結果は表１に示す。
【００６４】
試験例３  懸垂性試験
１００ｍｌ容量の有栓シリンダーに、２０℃の３度硬水９９．９ｍｌを入れ、この上からＤＦ剤０．１ｇを投入し、シリンダー底部に到達してから１分後に、１分間に３０回、シリンダーを激しく倒立してふりまぜ、１５分間静置する。次に、１０ｍｌのホールピペットを液中に入れ、その先端を液の中央に保ち、検液２５ｍｌを静かに吸い取り、有効成分（Ａ）の含量（ｇ）を測定する。そして、次の式により懸垂率（％）を算出する。
【００６５】
【数１】
0003598228.tif 000002
【００６６】
結果は表１に示す。
【００６７】
試験例４  再分散性試験
１００ｍｌ容量の有栓シリンダーに、２０℃の３度硬水９９．９ｍｌを入れ、この上からＤＦ剤０．１ｇを投入し、シリンダー底部に到達してから１分後にシリンダーを倒立させ、ＤＦ剤を完全に崩壊、分散させる。２０℃で２時間静置後、倒立させ、沈降物が完全に分散するまでの回数を測定する。
【００６８】
結果は表１に示す。
【００６９】
なお、表中のカスガマイシンは塩酸塩を示す。また表中の「真珠岩」または「シラス」はそれぞれ真珠岩またはシラス由来のものであることを示す。
【００７０】
【表１】
0003598228.tif 000003