(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ａｌ：０．１〜１０．０、Ｚｎ：０．１〜４．０を含むマグネシウム合金板を圧延ロールにて圧延するマグネシウム合金板の製造方法において、
前記圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度を１００℃以下とし、
前記圧延ロールの表面温度を１００℃〜３００℃とすることを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項２】
前記圧延の前に、マグネシウム合金板を３５０〜４５０℃で１時間以上溶体化処理することを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項３】
前記圧延の後に、マグネシウム合金板に１００〜３５０℃の熱処理を施すことを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項４】
圧延速度が１．０ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項５】
前記圧延を、潤滑剤を用いて行うことを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項６】
前記圧延の少なくとも最後の１パスにおいて、前記マグネシウム合金板の表面温度と圧延ロールの表面温度の規定を行うことを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項７】
前記圧延における総圧下率が５．０〜３０．０％であることを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【請求項８】
質量％で、Al：0.1〜10.0、Zn：0.1〜4.0を含むマグネシウム合金板であって、
前記マグネシウム合金板は、圧延ロールにて圧延することで製造され、
前記圧延は、
前記圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度を100℃以下とし、前記圧延ロールの表面温度を100℃〜300℃として行い、
曲げ試験において表面割れを起こすことなく曲げることのできる最小曲げ係数Bが2以下であることを特徴とするマグネシウム合金板。
B＝r／t    （r＝曲げ半径、t＝板厚み、単位：mm）
【請求項９】
引張強度が２５０Ｎ／ｍｍ２以上で、伸びが１５％以上であることを特徴とする請求項８に記載のマグネシウム合金板。
【請求項１０】
質量％で、Al：0.1〜10.0、Zn：0.1〜4.0を含むマグネシウム合金板であって、
前記マグネシウム合金板は、圧延ロールにて圧延することで製造され、
前記圧延は、
前記圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度を100℃以下とし、前記圧延ロールの表面温度を100℃〜300℃として行い、
圧延方向と直交する引張方向における塑性ひずみ比r90値が2.0以下であり、
かつ、このときの伸びが10％以上、及びX線回折法による(002)面の回折強度I(002)と(101)面の回折強度I(101)との比I(002)/I(101)が10未満の少なくとも一方を満たすことを特徴とするマグネシウム合金板。
【請求項１１】
更に、圧延方向と平行な引張方向における塑性ひずみ比ｒ０値が１．２以下であることを特徴とする請求項１０に記載のマグネシウム合金板。
【請求項１２】
更に、結晶粒の平均粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載のマグネシウム合金板。
【請求項１３】
更に、曲げ試験において表面割れを起こすことなく曲げることのできる最小曲げ係数Ｂが２以下であることを特徴とする請求項１０に記載のマグネシウム合金板。
Ｂ＝ｒ／ｔ    （ｒ＝曲げ半径、ｔ＝板厚み、単位：ｍｍ）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マグネシウム合金板と、その製造方法に関するものである。特に、プレス成形、深絞り加工、曲げ加工等の冷間加工または温間加工を必要とする曲げ性能に優れたマグネシウム合金板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のマグネシウム合金については、例えば、特許文献１〜８などに記載の技術が知られている。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−５７６５７号公報
【特許文献２】
特開平２−５７６５８号公報
【特許文献３】
特開平６−８１０８９号公報
【特許文献４】
特開平６−２９３９４４号公報
【特許文献５】
特開平７−１８８８２６号公報
【特許文献６】
特開２００１−２００３４９号公報
【特許文献７】
特開２００１−２９４９６６号公報
【特許文献８】
特開２００２−１２１６５７号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の従来技術では、以下に述べるようにマグネシウム合金の加工性に大きな問題があった。
▲１▼マグネシウム単体あるいはマグネシウム合金は、結晶として六方最密充填構造をとるため、塑性加工に必要なすべり系が少なく、特に、２００℃以下の温間加工性が著しく悪い。そのため、マグネシウム合金板を用いてプレス加工で成形品を作製する場合、マグネシウム合金の加工性の悪さが、著しく作業効率を悪化させる要因になっていた。
【０００５】
マグネシウム合金板をプレス成形加工する場合、常温では割れなどが生じて加工が非常に困難なため、プレス加工に必要な金型などを約２００℃以上まで加熱する必要がある。そのため、金型を加熱するためのエネルギーと設備が必須となる。
【０００６】
また、金型の温度を上げて温間加工する場合でも、ひずみ速度（加工速度）をある限界以上に上げることは表面割れなどの欠陥を招くため困難であり、ひずみ速度をある一定以下に落とす必要があった。
【０００７】
▲２▼これまでのマグネシウム合金板は、冷間／温間プレス成形性あるいはプレス成形性に最も大きな影響を与える曲げ加工性に劣る傾向にある。
【０００８】
圧延によって得られるマグネシウム合金の展伸材で最も汎用性のある材料として、ＡＺ３１、ＡＺ６１等が用いられている。これらの材料中に含まれるＡｌなどの元素によりマグネシウムの強度は向上するものの、それとは反対に延性・靭性を悪化させることになる。一般的に、強度が上昇すると、延性・靭性の指標となる絞り、伸び、曲げ性能あるいは深絞り成形性は、逆に悪化する。
【０００９】
ストロンチウム、希土類金属などの合金元素を添加にすることにより強度・靭性を向上させることは可能であるが、原料のコスト増を招く。特に、余分な合金元素の添加は、今後推進すべきリサイクルの段階で除去できないといった問題を引き起こす可能性があり、リサイクル性を阻害する要因になる。
【００１０】
▲３▼マグネシウム合金の結晶粒を微細にコントロールすれば靭性の向上が概ね期待できるが、粒径の微細化には限界があり、プレス成形性に最も重要な曲げ加工性は、結晶粒の微細化という手段では、一定以上向上しない。
【００１１】
従って、本発明の主目的は、十分な強度を有すると共に優れた曲げ加工性を有するマグネシウム合金板とその製造方法とを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、マグネシウム合金の化学成分と、圧延条件を限定することで上記の目的を達成する。
【００１３】
すなわち、本発明マグネシウム合金板の製造方法は、質量％で、Ａｌ：０．１〜１０．０、Ｚｎ：０．１〜４．０を含むマグネシウム合金板を圧延ロールにて圧延するマグネシウム合金板の製造方法において、前記圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度を１００℃以下とし、前記圧延ロールの表面温度を１００℃〜３００℃とすることを特徴とする。
【００１４】
上記の化学成分のマグネシウム合金に、圧延ロールへ挿入直前のマグネシウム合金板の表面温度と、圧延ロールの表面温度とを規定した圧延を行うことで、十分な強度を具えると共に、曲げ加工性に優れたマグネシウム合金板を得ることができる。特に、引張強度２５０Ｎ／ｍｍ２以上で、伸び１５％以上のマグネシウム合金板を得ることができる。以下、圧延前の圧延板表面温度を１００℃以内に抑え、実際に圧延する時の圧延ロールの表面温度を１００℃以上３００℃以下で加熱する圧延方法を「ノンプレヒート圧延」と呼ぶ。
【００１５】
マグネシウム合金の化学成分は、強度と靭性を考慮して選択した。Ａｌ、Ｚｎ共に規定範囲を逸脱すると強度や靭性が低下する傾向にある。例えば、ＡＳＴＭ記号におけるＡＺ系合金が好適である。ＡＺ系におけるＡＺ１０は質量％でＡｌ：１．０〜１．５％、Ｚｎ：０．２〜０．６％、Ｍｎ：０．２％以上、Ｃｕ：０．１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｃａ：０．４％以下を含有するマグネシウム合金である。ＡＺ２１は質量％でＡｌ：１．４〜２．６％、Ｚｎ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．３５％、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．１％以下を含有するマグネシウム合金である。ＡＺ３１は質量％でＡｌ：２．５〜３．５％、Ｚｎ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：０．１５％以上、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｓｉ：０．１０％以下、Ｃａ：０．０４％以下を含有するマグネシウム合金である。ＡＺ６１は質量％でＡｌ：５．５〜７．２％、Ｚｎ：０．４〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．３５％、Ｎｉ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ９１は質量％でＡｌ：８．１〜９．７％、Ｚｎ：０．３５〜１．０％、Ｍｎ：０．１３％以上、Ｃｕ：０．１％以下、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下を含有するマグネシウム合金である。
【００１６】
圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度の下限は特に規定しないが、常温であれば加熱も冷却も不要で、エネルギー効率上好ましい。
【００１７】
一方、圧延ロール温度が１００℃より低いと圧延中に割れにつながって、正常な圧延が行えない場合がある。また、圧延ロール温度が３００℃を超えると、圧延ロールの昇温設備を大掛りにする必要があることに加えて、圧延中の圧延板温度が上昇しすぎて、曲げ加工性を向上させる効果が十分に得られない場合がある。
【００１８】
一般に、圧延工程は複数の圧延ローラがライン沿いに配置された多パスの圧延にて行われる。ノンプレヒート圧延を行うのは、多パスの圧延のうち、少なくとも最後の１パスとすることが好適である。最後の１パスについてノンプレヒート圧延を行うことで、それよりも前のパスにおける圧延条件に関わらず曲げ加工性に優れるマグネシウム合金板を得ることができる。
【００１９】
ノンプレヒート圧延を含む圧延を行う場合の総圧下率は５．０％以上、３０．０％以下であることが望ましい。この総圧下率が５．０％未満では、十分な曲げ加工性を得ることができないからである。逆に３０．０％を超えると、圧延板へのひずみが大きくなりすぎて割れを生じる可能性が高くなるからである。
【００２０】
パスごとの圧下率は次式で求める。
｛（各パスの圧延前板厚−各パスの圧延後板厚）／各パスの圧延前板厚｝×１００
また、総圧下率は次式で求める。
｛（圧延前の板厚−最終圧延後の板厚）／圧延前の板厚｝×１００
【００２１】
ノンプレヒート圧延の圧延速度は１．０ｍ／ｍｉｎ以上であることが望ましい。圧延速度が、この下限値を下回ると、圧延中に板内の温度が必要以上に上昇したり、ひずみ速度の低下に伴う変形機構の変化から、本来のノンプレヒート圧延の効果が得られ難い。
【００２２】
圧延は、潤滑剤を用いて行うことが好適である。潤滑剤を用いることで、圧延板の曲げ性能も若干向上させることができる。潤滑剤には一般の圧延用油が利用できる。潤滑剤の適用方法は、圧延する前にマグネシウム合金板に潤滑剤を塗布することが好適である。
【００２３】
ノンプレヒート圧延の前には、マグネシウム合金板を３５０〜４５０℃で１時間以上溶体化処理することが好ましい。この溶体化処理により、圧延より前までの加工により導入された残留応力または歪を取り除き、かつそれまでの加工中に形成された集合組織を軽減することができる。そして、その後に続く仕上げ圧延工程においてマグネシウム合金板の不用意な割れ、歪、変形を防ぐことができる。溶体化処理温度が３５０℃未満または１時間未満では、十分に残留応力を除去したり集合組織を軽減する効果が少ない。逆に４５０℃を超えると、残留応力除去などの効果が飽和し、溶体化処理に必要なエネルギーを浪費することになるからである。溶体化処理時間の上限は３時間程度である。
【００２４】
また、圧延の後に、マグネシウム合金板に１００〜３５０℃の熱処理を施すことが望ましい。この熱処理により、加工によって導入された残留応力あるいは歪を除去して機械特性を向上させることができる。熱処理時間は５分〜３時間程度が望ましい。１００℃未満または５分未満では再結晶が不十分で歪が残存したままになるからであり、３５０℃超または３時間超では結晶粒が粗大化し過ぎて曲げ性能を悪化させるからである。
【００２５】
さらに、本発明マグネシウム合金板は、質量％で、Ａｌ：０．１〜１０．０、Ｚｎ：０．１〜４．０を含むマグネシウム合金板であって、曲げ試験において表面割れを起こすことなく曲げることのできる最小曲げ係数Ｂが２以下であることを特徴とする。
Ｂ＝ｒ／ｔ    （ｒ＝曲げ半径、ｔ＝板厚み、単位：ｍｍ）
【００２６】
上述した本発明方法により、最小曲げ係数Ｂが２以下となるマグネシウム合金板を容易に得ることができる。最小曲げ係数Ｂは、小さいほど曲げ加工性に優れることを意味する。
【００２７】
また、上述した本発明方法により得られたマグネシウム合金板を調べてみたところ、従来の圧延を行っている通常の圧延材と比較して、異方性が小さいことが明らかになった。具体的には、塑性ひずみ比ｒ値やＸ線回折法による（００２）面と（１０１）面とのピーク強度比が小さいことがわかった。そこで、本発明マグネシウム合金板として、塑性ひずみ比ｒ値や（００２）面と（１０１）面とのピーク強度比を規定する。
【００２８】
即ち、本発明マグネシウム合金板は、圧延方向と直交する引張方向における塑性ひずみ比ｒ９０値が２．０以下であり、以下の少なくとも一方を満たすことを特徴とする。
１．圧延方向と直交する引張方向における伸びが１０％以上
２．Ｘ線回折法による（００２）面の回折強度Ｉ（００２）と（１０１）面の回折強度Ｉ（１０１）との比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）が１０未満
【００２９】
従来の圧延では、圧延方向と平行する引張方向における塑性ひずみ比ｒ０値が２以下となる場合もある。しかし、本発明者らが検討した結果、曲げ加工性の向上を図るには、圧延方向と平行な方向だけでなく、少なくとも直交する方向の塑性ひずみ比ｒ９０値が２以下であることが好ましいとの知見を得た。また、本発明者らが検討した結果、曲げ加工性をより確実に向上させるためには、伸びや回折ピーク強度比も考慮することが好ましいとの知見を得た。そこで、本発明では、ｒ９０値に加えて、伸びや回折ピーク強度比を規定する。このような本発明マグネシウム合金板は、ｒ９０値や回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）が小さいことで、異方性を小さくし、曲げ加工性をより向上させることができると推測される。従って、本発明マグネシウム合金板は、上記最小曲げ係数Ｂを２以下とすることが可能である。本発明マグネシウム合金板は、上述した本発明方法により容易に得ることができる。
【００３０】
本発明では、少なくとも、圧延方向と直交する引張方向における塑性ひずみ比ｒ９０値を２．０以下とするが、直交する引張方向以外、例えば、圧延方向と平行な引張方向における塑性ひずみ比ｒ０値、そのほかあらゆる引張方向における塑性ひずみ比ｒ値を２．０以下とすることができる。特に、圧延方向と平行な引張方向における塑性ひずみ比ｒ０値が１．２以下であることがより好ましい。ｒ値は、例えば、上記本発明方法に規定する要件、具体的には、圧延前の板温度、及びロール表面温度を制御することにより、２．０以下に制御することができる。
【００３１】
なお、塑性ひずみ比ｒ値とは、引張試験において引張方向に伸びひずみが与えられた際に生じる板幅方向の真ひずみｄｗ及び板厚方向の真ひずみｄｔにおいて、板厚方向の真ひずみｄｔに対する板幅方向の真ひずみｄｗの比ｄｗ／ｄｔとする。また、引張方向が圧延方向と平行である場合の塑性ひずみ比をｒ０値、引張方向が圧延方向と直交する場合の塑性ひずみ比をｒ９０値とする。これら塑性ひずみ比ｒ値は、例えば、ＪＩＳ  Ｚ  ２２５４「薄板金属材料の塑性ひずみ比試験方法」、ＡＳＴＭ  Ｅ５１７などに基づき求めることができる。具体的には、図４に示すように板状試験片４０において、圧延方向と平行に引張応力を加えた際に生じた板幅方向の真ひずみｄｗ及び板厚方向の真ひずみｄｔを求め、更にその比ｄｗ／ｄｔを求めることでｒ０値を得ることができる。同様に板状試験片４０において、圧延方向と垂直に引張応力を加えた際に生じた板幅方向の真ひずみｄｗ及び板厚方向の真ひずみｄｔを求め、更にその比ｄｗ／ｄｔを求めることでｒ９０値を得ることができる。
【００３２】
回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）は、１０未満とする。回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）が１０以上であると、曲げ加工性を向上させることが難しいからである。特に好ましくは、５．０未満である。また、回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）は、例えば、上記本発明方法に規定する要件、具体的には、圧延前の板温度、及びロール表面温度を制御したり、総圧下率（或いは平均の圧下率）を制御することで、１０未満に制御することができる。より具体的には、圧延量を増加させる、即ち、総圧下率を大きくすることで、回折ピーク強度比は増加する傾向にあるため、上記のように総圧下率を３０％以下とすることが好ましい。なお、上記ｒ値は、この回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）と大きく相関しており、ｒ値が小さいほど概ねＩ（００２）／Ｉ（１０１）が小さくなる傾向にある。また、ｒ値は、上記圧延後に施す熱処理による大きな影響を受けない因子であるのに対し、回折ピーク強度比は、この熱処理の影響を受けて減少する傾向にある因子である。
【００３３】
伸び（破断全伸び）は、１０％以上とする。１０％未満であると、ｒ９０値が２．０以下であっても、曲げ加工性の向上効果が確実に得られにくいからである。より好ましくは、１３％以上である。また、伸びは、例えば、結晶粒をある程度細かくして、適度な熱処理を施してひずみをとることにより向上させることができる。
【００３４】
更に、結晶粒の平均粒径を１０μｍ以下とすると、曲げ加工性の向上により効果がある。より好ましくは、７μｍ以下である。結晶粒の平均粒径を求めるには、例えば、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１に記載される算出式を用いることが挙げられる。また、結晶粒の平均粒径は、例えば、圧延後に上記熱処理を施す場合、圧延中に与えられたひずみの間に起こる動的回復、及び圧延後の熱処理のバランスを調整することにより、１０μｍ以下、特に７μｍ以下に制御することができる。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
（試験例１）
圧延工程を経てマグネシウム合金板を作製し、その引張特性と曲げ特性を評価した。
【００３６】
＜合金の選定＞
圧延に用いるマグネシウム合金材料としてＡＺ３１を選び、圧延を行った。使用したＡＺ３１の化学組成（単位：質量％）は、３．０６％Ａｌ−０．９０％Ｚｎ−０．０１％Ｓｉ−０．５７％Ｍｎで、残部はＭｇと不可避的不純物である。
【００３７】
＜マグネシウム合金母材の溶体化処理＞
マグネシウム合金の仕上げ圧延を行うにあたり、厚さ１２ｍｍ、８ｍｍ、６ｍｍのＡＺ３１の板を、４００℃で１時間溶体化処理を行った。これは、それまでに加工されて導入された残留応力あるいは歪を取り除き、それまでの加工中に形成された集合組織を軽減するのが目的である。この溶体化処理を行うことにより、その後に続く仕上げ圧延工程においてマグネシウム合金板の不用意な割れ、歪、変形を防いだ。
【００３８】
＜圧延＞
マグネシウム合金の圧延に用いた圧延ロール設備には、温間圧延を可能とするため、上下のロールを加熱することができるヒーターを設置した。それにより、圧延ロールの表面温度を２００℃まで加熱することができる。
【００３９】
３種類のサイズのマグネシウム合金板を圧延するにあたり、表１に示すように、▲１▼圧延前の板温度、▲２▼ロールの表面温度、▲３▼ロールの圧延速度、▲４▼潤滑剤の塗布の有無、▲５▼１パスごとの圧下率（｛（各パスの圧延前板厚−各パスの圧延後板厚）／各パスの圧延前板厚｝×１００）および▲６▼総圧下率（｛（圧延前の板厚−最終圧延後の板厚）／圧延前の板厚｝×１００）をそれぞれ独立に変化させた。
【００４０】
圧延は加熱装置を備えた一基の圧延ロール（シングルスタンド）により、数パス繰り返し圧延を行った。１パス毎に圧延板を急速冷却し、次回のパスでは圧延直前に板を目的温度まで上昇させる方法を用いた。表１の「圧延前板温度」において、２０〜２５℃になっているケースは、全て圧延前に加熱することなく、その時の室温のまま圧延したことを意味する。潤滑には、一般の圧延用油を用い、圧延する前に圧延用油をマグネシウム板に塗布し、ロールと圧延板間の摩擦を軽減した。
【００４１】
ほとんどの圧延テストでは、複数パス圧延を行っても、圧延前の板温度および、圧延中のロール表面温度は同じ条件とした。ただし、Ｎｏ．１−１６の圧延では、最終パス以外のパスは圧延前の板温度を１５０℃に加熱し、最終パスのみ室温のまま圧延する方法を採った。Ｎｏ．１−１６のロール表面温度は、すべてのパスにおいて１７９℃とした。Ｎｏ．１−１６の最終パスの圧下率は５．１％であった。
【００４２】
＜熱処理＞
得られた圧延材に対して、加工によって導入された残留応力または歪を除去して機械特性を向上させるため、加熱炉において１００〜３５０℃、１５分間の焼鈍を行った。各圧延試料について、最適な焼鈍条件を、引張強度（ＴＳ）と曲げ性能の評価から判断し、その焼鈍条件によって得られる特性値をその試料の最適値とみなした。
【００４３】
＜評価＞
圧延および焼鈍が終わった後、得られた圧延板の機械特性を評価した。評価した特性は、表２に示されるように、引張特性と曲げ特性である。引張試験結果から、引張強度（ＴＳ）および伸び、曲げ試験結果から最小曲げ半径および表面割れの有無を求めた。
【００４４】
曲げ試験は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４８に準じてＶブロック式の試験を行った。用いたＶブロックの形状を図１に示す。内角２０°のＶ溝１１を設けたＶブロック１０上に試料２０を載せ、この試料２０を押し金具３０で押圧して試料２０をＶ溝１１に沿って曲げる。その際の押し金具先端の半径を変化させることにより（ｒ＝１．０〜３．０ｍｍ）、試料の曲げ部表面に割れが出るかどうかを評価した。表２中における「○」は試料表面に割れが生じなかったことを示し、「×」は試料表面に割れが生じたことを意味する。
【００４５】
曲げ加工性を表す指針として、以下の数式に示される最小曲げ係数Ｂの値を代表特性値と見なした。
Ｂ＝ｒ／ｔ    （ｒ＝曲げ半径、ｔ＝板厚み、単位：ｍｍ）
【００４６】
この最小曲げ係数Ｂは、曲げ試験で表面割れが生じない場合のみに評価できるものとし、表面割れが生じた場合（表２の表記で×の場合）、最小曲げ係数Ｂの値は評価できないものとした。最小曲げ係数Ｂは、その性質上、小さいほど曲げ加工性に優れることを意味する。また、同じ試料に対して、複数回または先端半径の違う複数の押し金具を用いて試験した場合、その試料に対する最小曲げ係数Ｂの値には、その中で最も小さい値を採用した。
【００４７】
【表１】
0003558628.tif 000002
【００４８】
【表２】
0003558628.tif 000003
【００４９】
＜圧延条件の各影響因子の効果＞
（圧延前板温度およびロール表面温度）
表１、表２からわかるように、圧延前にマグネシウム合金板を１００℃超に加熱したもの（Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−９）は、圧延前に１００℃超に加熱しなかったが、ロール表面温度が１００℃以上に加熱してあるものに比べて、すべて最小曲げ係数Ｂが大きく、曲げ加工性が悪いという結果となった。具体的には、圧延前に１００℃超に加熱したものは最小曲げ係数Ｂが２．０以上であるが、ロール表面温度が１００℃以上に加熱してある条件下で圧延前の板温度が１００℃以下であったものは最小曲げ係数Ｂが２．０以下であった。このことから、圧延前に１００℃以下とすることが好ましいといえる。
【００５０】
一方、ロール温度は１００℃以上に加熱することが好ましい。例えば、Ｎｏ．１−１８のように、ロール温度が１００℃より低いと圧延中に割れにつながって、正常な圧延が行えない結果となる。また、ロール温度の上限は３００℃以下であることが望ましい。これは、３００℃超にするためには圧延ロールの昇温設備を大掛りにする必要があることに加えて、圧延中の圧延板温度が上昇しすぎて、曲げ加工性を向上させる効果がうまく得られないためである。
【００５１】
これらの結果から、曲げ加工性を向上させる圧延条件は、圧延前の圧延板表面温度（この場合、圧延ロールに入る直前の温度を意味する）を１００℃以内に抑え、実際に圧延する時の圧延ロールの表面温度を１００℃以上３００℃以下に加熱することである。この圧延条件を「ノンプレヒート圧延」と呼ぶ。
【００５２】
（潤滑油の有無）
潤滑剤を圧延板に塗布した場合と塗布しなかった場合を比較すると、表１、表２の結果から、曲げ性能は塗布した場合の方が優れていることがわかる。
【００５３】
（圧延速度）
表２の結果から、圧延速度が上がるほど、最小曲げ係数Ｂの値は少しではあるが低下する。すなわち、圧延速度の上昇に伴って曲げ性能が向上することがわかる。
【００５４】
（圧延圧下率および圧延パススケジュール）
圧延の圧下率の影響として言えることは、ノンプレヒート圧延を行っても、総圧下率がＮｏ．１−１７のように５．０％未満であると、曲げ性能をあらわす最小曲げ係数Ｂが２．０以下にならないということである。すなわち、ノンプレヒート圧延を行うときの総圧下率は５．０％以上あることが好ましい。ただし、平均の圧下率（１パスあたりの圧下率）は、曲げ加工性には大きく影響せず、総圧下率が５．０％以上という条件を満たすことができれば、１パスあたりの圧下率は何％であっても構わない。
【００５５】
表１、表２から特筆すべきことは、ノンプレヒート圧延の効果を得るためには、複数パスの圧延すべてでノンプレヒート圧延を行う必要はなく、Ｎｏ．１−１６のように最終パスの圧延のみでノンプレヒート圧延を行っても、曲げ加工性の向上という効果は十分に得ることができるということである。ただし、この場合、最終圧延の圧下率は５．０％以上である必要がある。
【００５６】
ノンプレヒート圧延を行う際の総圧下率は３０．０％以下であることが好ましい。これは、３０．０％を超えると、圧延板へのひずみが大きくなりすぎて割れを生じる可能性が高くなるからである。
【００５７】
以上、曲げ加工性能を向上させる上で好ましい圧延条件を図２の模式図を使って説明する。この図では、最終パスとその直前のパスにおいてノンプレヒート圧延を行った場合を示している。すなわち、本発明の圧延条件は、一回以上の複数パスの圧延工程から成り立っているが、少なくとも最終パスを含む１回以上の圧延をノンプレヒート圧延により行う必要がある。この場合、ノンプレヒート圧延の前にあるパスの圧延条件は、特に限定されない。ノンプレヒート圧延を含む圧延の総圧下率は５．０％以上、３０．０％以下に調整する必要がある。また、このノンプレヒート圧延を含む圧延では、圧延前の圧延板に潤滑油を塗布することが望ましく、圧延速度も１．０ｍ／ｍｉｎ以上であることが望ましい。圧延速度が１．０ｍ／ｍｉｎ未満であると、圧延中に板内の温度が必要以上に上昇したり、ひずみ速度の低下に伴う変形機構の変化から、本来のノンプレヒート圧延の効果が得られ難い。
【００５８】
＜結晶粒の測定＞
機械特性評価終了後、それぞれの試料に対して組織観察を行い、得られた組織写真から結晶粒の測定を実施した。その結果、表２に示される試料のほとんどの結晶粒は５〜１５μｍの範囲にあり、すべて微細粒の範疇に入るものであった。
【００５９】
（試験例２）
圧延工程を経てマグネシウム合金板を作製し、その引張特性と曲げ特性を評価した。
【００６０】
＜合金の選定＞
試験例１と同様のマグネシウム合金ＡＺ３１（化学組成（単位：質量％）：３．０６％Ａｌ−０．９０％Ｚｎ−０．０１％Ｓｉ−０．５７％Ｍｎ、残部はＭｇと不可避的不純物）を用いた。
【００６１】
＜マグネシウム合金母材の溶体化処理＞
それまでの加工により導入された残留応力や歪を取り除いて集合組織の軽減を図るべく、マグネシウム合金の仕上げ圧延を行うにあたり、試験例１と同様に、厚さ１２ｍｍ、８ｍｍ、６ｍｍのＡＺ３１の板を４００℃で１時間溶体化処理を行った。
【００６２】
＜圧延＞
試験例１と同様に圧延ロール設備には、上下のロールを加熱可能なヒーターを設置し、圧延ロールの表面温度を２００℃まで加熱することができるようにした。
【００６３】
圧延は、試験例１と同様に加熱装置を備えた一基の圧延ロール（シングルスタンド）により、数パス繰り返し圧延を行った。１パス毎に圧延板を急速冷却し、次回のパスでは圧延直前に板を目的温度まで上昇させる方法を用いた。また、圧延する前に一般の圧延用油をマグネシウム合金板に塗布して行った（潤滑剤有り）。試料Ｎｏ．２−１、２−２は、ノンプレヒート圧延を行った。試料Ｎｏ．２−３〜２−８については、表３に示す条件にて圧延を行った。また、試験例１と同様に、複数パス圧延を行っても、圧延前の板温度、及び圧延中のロール表面温度は同じ条件とした。
【００６４】
＜熱処理＞
試験例１と同様に得られた圧延材に対して、加熱炉において１００〜３５０℃、１５分間の焼鈍を行った。各圧延試料について、最適な焼鈍条件を、引張強度（ＴＳ）と曲げ性能の評価から判断し、その焼鈍条件によって得られる特性値をその試料の最適値とみなした。初期厚み、圧延前の板温度、ロール表面温度、１パスごとの圧下率、総圧下率を表３に示す。なお、１パスごとの圧下率及び総圧下率は、試験例１と同様にして求めた。
【００６５】
【表３】
0003558628.tif 000004
【００６６】
＜評価＞
圧延および焼鈍が終わった後、得られた圧延板の特性を調べてみた。本試験では、ｒ値、Ｘ線回折ピーク強度比、結晶粒の平均粒径、引張強度（ＴＳ）、破断時における全伸び（伸び）を測定した。また、試験例１と同様にＪＩＳ  Ｚ  ２２４８に準じてＶブロック式の曲げ試験を行った。そして、試験例１と同様に曲げ半径を変えて最小曲げ係数Ｂを求めた。その結果を表４に示す。表４に示す曲げ半径は、試料に表面割れが生じなかった範囲における最小値を示す。
【００６７】
《ｒ値》
ＪＩＳ  Ｚ  ２２５４「薄板金属材料の塑性ひずみ比試験方法」に基づきｒ値を評価した。評価した引張方向は、合金板の圧延方向と平行な方向（０°）、圧延方向と直交する方向（９０°）を調べた（図４参照）。また、本試験において各ｒ値は、特定の伸びのときにおけるｒ値を用いて求めた。具体的には、伸び５〜１０％の時におけるｒ値を求めておき、これらのｒ値を用いて平均した値をその伸びにおけるｒ値とした。例えば、伸びが１２％の場合、伸びが５％のときのｒ値と、伸びが１０％のときのｒ値との平均を伸び１２％のときのｒ値とし、伸びが５％未満の場合、伸びが５％のときのｒ値と、破断直前のときのｒ値との平均を伸び５％未満の場合のｒ値とする、というようにして各ｒ値を求めた。
【００６８】
《Ｘ線回折ピーク強度比》
得られたマグネシウム合金板に対して、Ｘ線回折測定を行い、（００２）面の回折ピーク強度、（１０１）面の回折ピーク強度を測定する。図３は、試料Ｎｏ．２−１のＸ線回折強度を示すグラフである。そして、（１０１）面の回折ピーク強度Ｉ（１０１）に対する（００２）面の回折ピーク強度Ｉ（００２）の比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）を求める。以下に本試験におけるＸ線回折の条件を示す。
使用Ｘ線    ：Ｃｕ−Ｋａ
励起条件    ：５０ｋＶ    ２００ｍＡ
測定方法    ：θ−２θ法
【００６９】
《結晶粒の平均粒径》
ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１の付属書３に記載される平均結晶粒径の算出式（ｄｍ＝１／√ｍ、ｄｍ：平均粒径、ｍ：試験片表面の１ｍｍ２あたりの結晶粒の数）に基づき、結晶粒の平均粒径を求めた。
【００７０】
《伸び》
ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に基づき破断時の全伸びを求め、本試験の評価に用いる伸びとした。
【００７１】
【表４】
0003558628.tif 000005
【００７２】
表３、４からわかるように、ノンプレヒート圧延を行った試料Ｎｏ．２−１、２−２は、異方性が小さい、具体的には、圧延方向と平行する引張方向における塑性ひずみ比ｒ０値が２．０以下であるだけでなく、圧延方向と直交する引張方向における塑性ひずみ比ｒ９０値が２．０以下であることがわかる。また、回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）も１０未満と小さいことがわかる。加えて、圧延方向と平行する引張方向、及び圧延方向と直交する引張方向のいずれにおいても、伸びが１０％以上であることがわかる。このようにノンプレヒート圧延を施した試料Ｎｏ．２−１、２−２は、異方性が小さく、優れた伸びを有することから、最小曲げ係数Ｂが２．０以下と小さくなって、曲げ加工性に優れることがわかる。
【００７３】
これに対し、ノンプレヒート圧延を施していない試料Ｎｏ．２−３〜２−７は、いずれも、回折ピーク強度比Ｉ（００２）／Ｉ（１０１）が１０未満及び伸び１０％以上の少なくも一方を満たしていても、塑性ひずみ比ｒ９０値が２．０超であり、結果、最小曲げ係数Ｂが２．０超となって、ノンプレヒート圧延を行った試料Ｎｏ．２−１、２−２よりも曲げ加工性に劣る結果となった。
【００７４】
試料Ｎｏ．２−８は、ｒ０値及びｒ９０値が小さくが、伸びが１０％未満であり、結果として最小曲げ係数Ｂが２．０超となって、ノンプレヒート圧延を行った試料Ｎｏ．２−１、２−２よりも曲げ加工性に劣る結果となった。また、試料Ｎｏ．２−１、２−２では、総圧下率を３０％以下に抑え、その圧延中に生じたひずみに見合った熱処理を施すことで、結晶粒の平均粒径が１０μｍ以下となるように制御していたが、試料Ｎｏ．２−８では、このような平均粒径の制御を行わず、結晶粒が大きくなった。従って、曲げ加工性をより確実に結晶粒の平均粒径をも考慮することが好ましいことがわかる。
【００７５】
更に、試料Ｎｏ．２−１と同様にして作製したマグネシウム合金板において、圧延方向に対して４５°の引張方向における塑性ひずみ比ｒ４５値を調べたところ、２．０以下であった。従って、ノンプレヒート圧延を行うことで、あらゆる引張方向における塑性ひずみ比ｒ値を小さくして、異方性を小さくし、曲げ加工性の向上に貢献できると考えられる。
【００７６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明方法によれば、ノンプレヒート圧延を行うことにより、曲げ性能に優れたマグネシウム合金板を製造することが可能となる。特に、これまでの圧延工程にわずかなノンプレヒート圧延を追加するだけで、曲げ性能に優れたマグネシウム合金板を製造することが可能となる。
【００７７】
マグネシウム合金板の曲げ加工性を向上させることにより、▲１▼プレス成形時の金型温度を低下すること、▲２▼加工速度（ひずみ速度）を上昇させることが可能となり、全体としてプレス成形加工の作業効率をアップすることが可能となる。
【００７８】
圧延前の合金板表面に潤滑剤を塗布することにより、マグネシウム合金板の曲げ性能、さらにはプレス成形加工性を向上させることが可能となる。
【００７９】
ノンプレヒート圧延と適切な熱処理条件を組み合わせることにより、曲げ性能に優れたマグネシウム合金板を製造することが可能となり、マグネシウム合金板のプレス成形加工の作業効率を大幅にアップすることが可能となる。
【００８０】
本発明マグネシウム合金板は、パソコン、携帯電話の筐体、その他の軽量化を狙いとし、かつ強度・靭性を必要とする製品に広く用いることが期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】曲げ試験の説明図である。
【図２】本発明圧延条件を示す模式説明図である。
【図３】本発明マグネシウム合金板の一例において、Ｘ線回折強度を示すグラフである。
【図４】板状試験片に引張応力を加える状態を説明する説明図である。
【符号の説明】
１０  Ｖブロック  １１  Ｖ溝  ２０  試料  ３０  押し金具  ４０  試料片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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