(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｖ字型の構造を有する自然流下タイプのキャスティングボックスを介して支持体上にドープを流延する方法において、キャスティングボックスに供給するドープの量を定量ポンプにより一定にするとともに、キャスティングボックスにドープを供給するノズルをキャスティングボックスの幅方向にオシレートさせることを特徴とするキャスティングボックスへのドープ供給方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、溶液或いは懸濁液（以下ドープと呼ぶ）をキャスティングボックスを介してエンドレスベルト、ドラム、或いは、キャリアフィルム等の支持体上に流延する方法、いわゆる、溶液流延法におけるキャスティングボックスへのドープ供給方法に関し、更に詳しくは得られるシートの厚みの均一性を高めるとともに、運転開始時あるいは規格変更時の厚み調整に要する時間を短縮する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、各種セルロース誘導体等をフィルム化するにあたり、一般的に溶液流延法が用いられてきた。この方法は上記素材を水或いは有機溶媒に溶解し、その後、ろ過、脱泡工程を経て得られたドープをキャスティングボックスを介してエンドレスベルト、ドラム或いはキャリアフィルム等の支持体上に流延し、乾燥炉中で溶媒を揮発させその後支持体からフィルムを剥離、巻き取るという方法である。ここにおいて、キャスティングボックスとしては図１に示すようなＶ字型の構造を有し、ドープを自然流延させるタイプのもの、或いは、図２に示すようなドープを加圧供給し、スリット（３）よりドープを押し出すＴダイタイプのものが用いられていた。溶液流延法は、その性格上得られるフィルムの厚み精度は一般の汎用熱可塑性樹脂のフィルム化において広く用いられているインフレーション製膜法に比べ良好であるが、それぞれ次のような問題点を有していた。まず、Ｖ字型の構造を有するタイプのキャスティングボックスを使用する場合、どうしても、フィルムの両端部が中央部に比べて薄くなる傾向があった。またこのタイプのキャスティングボックスを用いる場合、一般的に、厚み制御の手段として、キャスティングボックス内に溜まったドープの液面レベルを一定に保つという方法がとられているが、この方法では、ドープのわずかの固形分濃度の変化によって引き起こされるドープの粘度変化によりキャスティングボックスのスリット（３）から流延されるドープの量が大きく変動し、それにともなって、得られるフイルムの厚みも変動するという問題を有していた。一方この方法でフイルム化を行う場合、厚み制御手段としては、流延、乾燥後、所望厚みと実際の厚みとの偏差割合から支持体の移動速度を調整するという方法が一般的である。しかしながら、キャスティングボックスのスリットから流延されるドープの量は支持体上に流延されたドープの厚みに影響を受ける。即ち、支持体の移動速度が遅く、支持体の単位面積上に流延されているドープの量が多い場合には、すでに支持体上に流延されているドープがキャスティングボックスのスリットから流出するドープの量を減少させ、結果としてキャスティングボックスのスリット（３）から流延されるドープの量が少なくなる。逆に、支持体の移動速度が速く、支持体の単位面積上に流延されているドープの量が少ない場合には、支持体の移動速度が遅い場合に比べ、すでに支持体上に流延されているドープがキャスティングボックスのスリットから流出するドープの量を減少させる傾向は少なく、結果としてキャスティングボックスのスリットから流延されるドープの量が多くなるという傾向がある。この理由により、支持体の移動速度の変更によってフィルムの厚み調整を行う場合、支持体の移動速度と比例して厚みが正確に増減するとは限らず、所定の厚みに調整を行うのに長時間を要する原因となっていた。
【０００３】
また、Ｔダイタイプのキャスティングボックスにドープを加圧供給し、キャスティングボックスに設けられたスリットよりドープを押し出す方法の場合、上述したような支持体の移動速度、即ち、支持体上に流延されたドープの量によりキャスティングボックスのスリットから流出するドープの量が影響を受けるという問題は比較的少ないものの、フィルムの両端部が中央部に比べて薄くなる傾向はあり、キャスティングボックスのスリット間隔を調整して対応しなければならず、これには熟練した技術と調整に長い時間が必要であった。更に、キャスティングボックスにドープを供給する定量供給ポンプ（５）にも脈動があり製品の流れ方向の厚み精度が不良となる傾向があった。
【０００４】
このようにいずれのタイプのキャスティングボックスを使用して製造したフィルムも、更なる高精度の厚み精度が求められる用途には不向きであった。また、このフィルム化方法においてフィルムの厚みを調整するには流延後溶媒が揮発し、支持体から剥離して得られたフィルムの厚みを計測後、所望厚みとの偏差割合から支持体の移動速度を調整するというのが一般的である。しかしながら、このフィルム化方法はドープを支持体上に流延してからフィルムが得られるまでの時間が長く、所望の厚みに調整を行うのに長時間を要するという問題を有している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、キャスティングボックスを介してエンドレスベルト、ドラム或いはキャリアフィルム等の支持体上にドープを流延する方法において製品の厚み精度を向上させ、更に運転開始時あるいは規格変更時の厚み調整に要する時間を短縮する方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らはキャスティングボックスを介してエンドレスベルト、ドラム或いはキャリアフィルム等の支持体上にドープを流延する方法、いわゆる、溶液流延法において得られるシートの厚み精度を向上させる方法及び、運転開始時あるいは規格変更時の厚み調整に要する時間を短縮する方法につき鋭意研究を行った結果、Ｖ字型の構造を有するキャスティングボックスを介し支持体上にドープを流延する方法において、キャスティングボックスに供給するドープの量を定量ポンプにより一定にするとともに、キャスティングボックスにドープを供給するノズルをキャスティングボックスの幅方向にオシレートさせることによって上記目的が達成できることを見いだし本発明に至ったのである。
【０００７】
即ち、Ｖ字型の構造を有するキャスティングボックスにドープを定量供給することにより、Ｔダイタイプのキャスティングボックスに設けられたスリットよりドープを押し出す方法に比べ、定量供給ポンプのドープ供給量の脈動をキャスティングボックスで緩衝することができる。この結果、得られるフィルムの流れ方向の厚み精度が向上するばかりでなく、ドープのわずかの固形分濃度の変化によってドープの粘度変化が生じてキャスティングボックスのスリットから流延されるドープの量が変化しても、キャスティングボックスには常に一定量のドープが供給されているため、キャスティングボックス内のドープの液面レベルの上昇、或いは、下降により緩衝され、短時間のうちに、キャスティングボックスのスリットから流延されるドープの量は正常値に戻る。この結果、製品フィルムの厚みがドープの固形分濃度の変化にともなう粘度変化に影響されることがはるかに少なくなる。また、前記した支持体上に流延されたドープの量によりキャスティングボックスのスリットから流出するドープの量が影響を受け、厚み調整を支持体の移動速度の変更では行いにくいという不都合もやはりキャスティングボックスに常に一定量のドープが供給されているため、キャスティングボックス内のドープの液面レベルの上昇、或いは、下降により短時間の内に緩衝されてなくなり、厚みの変更が容易に行える。
更に、キャスティングボックスにドープを供給するノズルをキャスティングボックスの幅方向にオシレートさせることによって、キャスティングボックス内に溜まるドープ液のレベルがキャスティングボックスの幅方向に一定となり、キャスティングボックスのスリットから流出するドープの量もキャスティングボックスの幅方向に一定となり、結果として厚みの均一なフイルムが得られる。
【０００８】
一方、本発明において製品の所望厚み、製品幅、ドープの固形分濃度、素材の比重及び流延速度から、キャスティングボックスへのドープ供給量をあらかじめ算出し、実際の生産時に同供給量にセットするようにすることによって、所望厚みの製品を得ることができるようになる。また、生産開始後、初めての厚み測定の結果、所望厚みとのズレがあった場合、実際の厚みと所望厚みの偏差割合によって支持体の移動速度を比例的に増減すれば上記した理由により正確にしかも短時間のうちに所望厚みに修正することができる。
【０００９】
本発明で用いられるエンドレスベルト、ドラムとしては通常一般に用いられている装置が使用できる。また、キャスティングボックスについては本発明の目的を達成するためにはＴダイ式のものではなく、Ｖ字型の構造を有する自然流下タイプのものでなくてはならない。また、キャスティングボックスにドープを供給する方法としては、ギアポンプ、チュービングポンプ、モーノポンプ等の定量供給能力のあるポンプが用いられる。
【００１０】
一方、キャスティングボックスにドープを供給するパイプをキャスティングボックスの幅方向にオシレートさせる方法としては、柔軟なパイプ先端に取り付けられたノズルをなんらかの方法でオシレートさせればよく、例えるならば後述するようにエアーシリンダーを用いる方法、雄ネジを回転させて雌ネジに取り付けたノズルを移動させる方法等が用いられる。なお、いずれの場合も、キャスティングボックスの両端に取り付けられたリミットスイッチ、光電管スイッチ等によりノズルの通過を感知し、ノズルの運動方向を反転させる。また、広幅のキャスティングボックスに本方法を適用する場合には複数のノズルと複数のオシレート装置を用いて、キャスティングボックスの幅方向を分割してドープを供給するようにしてもなんら差し支えない。更に、一つのオシレート装置に複数のノズルを取り付けることもなんら差し支えない。
【００１１】
次に、本発明を図をもって説明する。図３はＶ字型の構造を有するキャスティングボックスを用いた一般的なエンドレスベルト式溶液流延装置の概略図である。図４は、エンドレスベルト式溶液流延装置の進行方向斜上側からキャスティングボックス方向を見た本発明の実施形態を示す図である。
【００１２】
図３はごく一般的なエンドレスベルト式溶液流延装置の概略を示すものである。即ち、ろ過、脱泡された後ドープタンク（６）に貯蔵されたドープ（７）はドープ供給ポンプ（４）によりキャスティングボックス（１）に供給される。そしてドープはキャスティングボックスより等速で移動するエンドレスベルト（１１）上に薄膜状に流延される。なお、エアー供給口（１２）より熱風、或いは常温の空気が供給される。またエアー排出口（１３）より空気が排出され、排出された空気は必要に応じて溶剤回収装置に送られ溶剤が回収される。このようにしてエンドレスベルト上に流延されたドープは乾燥されて、フィルム取り出し口（１４）より取り出され必要により二次乾燥工程に送られ巻き取られる。
【００１３】
次に、図４により本発明の特徴であるキャスティングボックスへのドープ供給方法を説明する。まず、ろ過、脱泡された後、ドープタンク（６）に貯蔵されたドープ（７）が定量供給ポンプ（５）により柔軟なパイプ（１５）からノズル（１６）に送られる。ここにおいてノズルはエアーシリンダー（１７）によりキャスティングボックス（１）の幅方向にオシレートされる。即ち、キャスティングボックスの幅方向両端に取り付けられたリミットスイッチ（１８）でノズルの位置を感知しこの信号をリレー回路を組み込んだコントロールボックス（１９）で電磁弁のオン・オフ用の信号に変換し、この信号によりコンプレッサー（２１）からのエアーの流れを電磁弁（２０）で切り換え、エアーシリンダー（１７）に供給する。従って、ノズル（１６）の通過を感知したリミットスイッチ（１８）からの信号によりノズルの運動方向が反転する。かくして所望のフィルム厚みに対応したドープ液がエンドレスベルト上に流延される。
【００１４】
【実施例】
〔実施例１〕
水を９０重量部に対しポリビニルアルコール９重量部を加え溶解した後、可塑剤としてグリセリンを１重量部加え、ろ過の後２４時間静置脱泡しドープとした。得られたドープを、チュービングポンプにより、エアーシリンダーによりオシレートされるノズルからＶ字型の構造を有するキャスティングボックスに供給し、エンドレスベルト上に流延、乾燥して厚み５０μｍのポリビニルアルコールフィルムを得た。流延条件は以下のとうりである。
・エンドレスベルト速度            ３００ｍｍ／分
・乾燥温度                                    １００℃
・キャスティングボックス幅      ２５０ｍｍ
・オシレート速度                          ２秒／往復（２５０ｍｍ／秒）
次いで、得られたフィルムの幅方向の厚みを１０ｍｍ間隔で測定した。またフィルムの幅方向の中央部の厚みを１ｍごとに２０ｍ測定し、最大、最小厚み及び平均厚み、標準偏差σを求めた。結果を表１に示す。なお、チュービングポンプによるドープ供給量は次の式（１）により計算し、４５ｇ／分に設定した。この結果、短時間で所定厚みのフィルムが得られた。
１００×ρ×Ｌ×ｔ×Ｖ／Ｃ                        （１）
ρ：樹脂密度（ｇ／ｃｍ３）
Ｌ：キャスティングボックス幅（ｃｍ）
ｔ：フィルム厚み（ｃｍ）
Ｖ：エンドレスベルト速度（ｃｍ／分）
Ｃ：固形分濃度（％）
〔比較例１〕
キャスティングボックスにドープを供給するノズルをオシレートさせず、Ｖ字型の構造を有するキャスティングボックスの幅方向の中央部にドープを供給する他は実施例１と全く同様にして平均厚み５０μｍのポリビニルアルコールフィルムを得た。得られたフィルムの幅方向の厚みを１０ｍｍ間隔で測定した。またフィルムの幅方向の中央部の厚みを１ｍごとに２０ｍ測定し、最大、最小厚み及び平均厚み、標準偏差σを求めた。結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
0003576218.tif 000002
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によればキャスティングボックスを介してエンドレスベルト、ドラム或いはキャリアフィルム上にドープを流延する方法において製品の厚み精度を向上させ、更に運転開始時あるいは規格変更時の厚み調整に要する時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｖ字型の構造を有するタイプのキャスティングボックス及びドープ供給ラインの模式断面図である。
【図２】Ｔダイタイプのキャスティングボックス及びドープ供給ラインの模式断面図である。
【図３】図３はＶ字型の構造を有するキャスティングボックスを用いた一般的なエンドレスベルト式溶液流延装置の概略図である。
【図４】本発明の特徴であるキャスティングボックスへのドープ供給方法を示す概略図である。
【符号の説明】
１．Ｖ字型の構造を有するタイプのキャスティングボックス
２．スリット間隔調整用板
３．スリット
４．ドープ供給ポンプ
５．定量供給ポンプ
６．ドープタンク
７．ドープ
８．Ｔダイタイプのキャスティングボックス
９．ドープ液溜まり
１０．マニホールド
１１．エンドレスベルト
１２．エアー供給口
１３．エアー排出口
１４．フィルム取り出し口
１５．パイプ
１６．ノズル
１７．エアーシリンダー
１８．リミットスイッチ
１９．コントロールボックス
２０．電磁弁
２１．コンプレッサー
２２．流延されたドープ
２２．信号線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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