(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超微粒子生成室内に置かれた蒸発材料が加熱されることにより、前記蒸発材料から蒸発した超微粒子が搬送ガスと共に搬送管内を通り膜形成室に搬送され、該膜形成室内に配設された基板上に前記超微粒子の膜を作成する超微粒子のガスデポジション方法において、前記加熱はコイルに高周波電流を流すことにより金属塊でなる前記蒸発材料中に誘導電流を流して加熱し、該誘導電流により前記蒸発材料に生じる磁束と、前記高周波電流による磁束との間の磁気反発力と前記蒸発材料の下方から上方に流出される搬送ガスとにより、前記蒸発材料を前記超微粒子生成室内で浮遊させた状態で加熱、蒸発させ、この蒸発した前記超微粒子を前記搬送ガスと共に前記膜形成室内に搬送させることを特徴とする超微粒子のガスデポジション方法。
【請求項２】
超微粒子生成室内に設けられた蒸発材料を加熱する加熱装置と、該加熱装置により加熱されて前記蒸発材料から蒸発した超微粒子を前記超微粒子生成室内から膜形成室へ導入させるための搬送管と、前記超微粒子を前記膜形成室内に搬送するための搬送ガスの導入配管とを備えた超微粒子のガスデポジション装置において、前記加熱装置は高周波電源に電気的に接続されたコイルで成り、前記導入配管の直上方に開口が形成された支持部材を設け、該支持部材上で、且つ前記コイルの内方に筒状部材を設け、該筒状部材内の上部に前記搬送管のガス導入口を配設し、前記筒状部材内で金属塊からなる前記蒸発材料を誘導加熱させ前記金属塊に流れる誘導電流により、前記金属塊に生ずる磁束と、高周波電流による磁束との間の磁気反発力と、前記導入配管から上方に流れる搬送ガスとにより、前記金属塊を浮遊させるようにしたことを特徴とする超微粒子のガスデポジション装置。
【請求項３】
前記蒸発材料と同じ材料で成る材料棒を前記筒状部材内で浮遊された前記金属塊に接触させて供給するようにしたことから成る請求項２に記載の超微粒子のガスデポジション装置。
【請求項４】
前記支持部材の開口は逆円錐形状である請求項２に記載のガスデポジション装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は超微粒子のガスデポジション方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の超微粒子を使用したガスデポジション装置は、図５に示される特許第１５３１６０７号（平成１年１１月２４日登録）の「超微粒子の混合法並びに装置」に開示されているように、第１生成室３０では蒸発原料Ａをグラファイトるつぼ３１内に収容し、生成室３０内を真空排気装置３４で排気した後、ガス供給口３５から搬送ガス（主にヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスや水素などの還元性ガス）を生成室３０内に導入し、タンタルやタングステンからなるヒータ３２に、電源３３を供給してるつぼ３１を加熱することにより、蒸発原料Ａを加熱する間接加熱で蒸発原料Ａを蒸発させている。また、第２生成室３７では蒸発原料Ｂを酸化アルミニウムなどの耐熱性のある部材でコーティングされた、タングステン製のバスケット容器３８に収容し、生成室３７内を真空排気装置４０で排気した後、ガス供給口４１からアルゴンガスを導入し、バスケット容器３８に電源３９を供給して、直接加熱で蒸発原料を加熱、蒸発させている。これら生成室３０、３７で生成された超微粒子Ａ、Ｂは、蒸発原料Ａの超微粒子がノズル４２、及びノズル４２の一部が内部に挿通されているノズル４３を通り膜形成室４４に搬送され、他方、蒸発原料Ｂの超微粒子がノズル４２と４３の隙間に導入され、ノズル４３内で蒸発原料Ａと混合して膜形成室４４に搬送される。膜形成室４４内に搬送された蒸発原料Ａ、Ｂの混合超微粒子は基板４５上に超微粒子膜を作成する。
【０００３】
また、超微粒子の作成には図６に示されるように、真空槽５０内にタングステン製のボート状のヒータ５１に蒸発原料Ｃを収容し、真空槽５０内を真空排気装置５３で排気した後、ガス供給口５４からアルゴンガスを導入し、ヒータ５１に電源５２からの電力を供給し、直接加熱で蒸発原料Ｃを加熱、蒸発させている簡便な方法もある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した超微粒子の生成法では、例えば蒸発原料を鉄とすると、蒸発時の鉄の温度は１６５０℃〜１７００℃（鉄の融点は１５３０℃）に加熱が必要であり、るつぼ又はコーティング材料は〜１８００℃にヒータは１９００℃〜２０００℃の高温に加熱する必要がある。この場合、るつぼやヒータのコーティング材から高温加熱による放出ガスが発生し、これが搬送ガスに混合して、搬送ガスの純度が低下し、蒸発超微粒子の純度も低下させる。また、ヒータの材料にタングステンが使用された場合、放出ガスに酸素や水分が含まれると高温のタングステンと反応して酸化タングステン（例えば、ＷＯ3 ）となって蒸発し、蒸発原料の超微粒子中にこれが混入する。いずれの場合もガスデポジションされた超微粒子堆積膜中に不純物が混入し、その特性が低下する原因となる。
【０００５】
本発明は上記問題に鑑みてなされ、超微粒子を用いたガスデポジション装置において、超微粒子及び搬送ガスを高純度のレベルに保持することにより、純度の高い超微粒子膜を作成することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
以上の目的は、超微粒子生成室内に置かれた蒸発材料が加熱されることにより、前記蒸発材料から蒸発した超微粒子が搬送ガスと共に搬送管内を通り膜形成室に搬送され、該膜形成室内に配設された基板上に前記超微粒子の膜を作成する超微粒子のガスデポジション方法において、前記加熱はコイルに高周波電流を流すことにより金属塊でなる前記蒸発材料中に誘導電流を流して加熱し、該誘導電流により前記蒸発材料に生じる磁束と、前記高周波電流による磁束との間の磁気反発力と前記蒸発材料の下方から上方に流出される搬送ガスとにより、前記蒸発材料を前記超微粒子生成室内で浮遊させた状態で加熱、蒸発させ、この蒸発した前記超微粒子を前記搬送ガスと共に前記膜形成室内に搬送させることを特徴とする超微粒子のガスデポジション方法によって達成される。
【０００７】
または以上の目的は、超微粒子生成室内に設けられた蒸発材料を加熱する加熱装置と、該加熱装置により加熱されて前記蒸発材料から蒸発した超微粒子を前記超微粒子生成室内から膜形成室へ導入させるための搬送管と、前記超微粒子を前記膜形成室内に搬送するための搬送ガスの導入配管とを備えた超微粒子のガスデポジション装置において、前記加熱装置は高周波電源に電気的に接続されたコイルで成り、前記導入配管の直上方に開口が形成された支持部材を設け、該支持部材上で、且つ前記コイルの内方に筒状部材を設け、該筒状部材内の上部に前記搬送管のガス導入口を配設し、前記筒状部材内で金属塊からなる前記蒸発材料を誘導加熱させ前記金属塊に流れる誘導電流により、前記金属塊に生ずる磁束と、高周波電流による磁束との間の磁気反発力と、前記導入配管から上方に流れる搬送ガスとにより、前記金属塊を浮遊させるようにしたことを特徴とする超微粒子のガスデポジション装置によって達成される。
【０００８】
【作用】
金属からなる蒸発材料を、コイルに高周波電流を流すことにより、蒸発材料に生じる磁束と高周波電流による磁束との間の磁気反発力と導入配管から上方に流れる搬送ガスとにより蒸発材料を浮遊させ、かつ蒸発材料中に誘導電流を流して加熱、蒸発しているので、蒸発材料の蒸発面積が大きくなり、蒸発材料から超微粒子を効率良く蒸発させることができ、不純ガスが発生しないので超微粒子の純度も高くなる。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明の実施例によるガスデポジション装置について図面を参照して説明する。
【００１０】
図１は本発明のガスデポジション装置１を示し、ガスデポジション装置１は超微粒子生成室２と膜形成室２１からなり、これらの室２、２１は各々の上壁部を貫通して配設されている搬送管９により連通している。超微粒子生成室２の右側壁部には超微粒子生成室２内を排気する真空ポンプ１２が真空バルブ１１を介在させて配設され、上壁部にはこの超微粒子生成室２内の圧力を計測する圧力計１３が取り付けられている。超微粒子生成室２内にはこの外部に配設されている高周波電源１８から電力が供給される高周波コイル６が導線７ａ、７ｂを介して接続されている。高周波コイル６は巻数が５巻ですり鉢状に形成され、上方から下方に向かって、漸次径が小さくなっている。最下端のコイルは内径３０ｍｍ、最上端のコイルの径は５０ｍｍである。高周波電源１８は５０ｋＨｚの真空管発振方式で出力は５ｋＷのものが用いられている。
【００１１】
超微粒子生成室２の底壁部にはガス導入配管４からなる搬送ガス導入室Ｅが設けられ、この側壁部にはガス導入用の配管１４が搬送ガスのアルゴンガス供給源であるガスボンベ１７に接続されている。ガス導入管１４とガスボンベ１７との間にはガスの流量を自在に調節できるバルブ１６とガスボンベ１７からのガスの流量を計測できるガス流量計１５とが接続されている。ガス導入配管４の上部には石英（アルミナでもよい。石英については以下同様にアルミナが使用できる。）からなる環状の支持部材３が取り付けられ、支持部材３の開口３ａは４ｍｍであり、支持部材３の上面上には支持部材３と同心的に円筒５が取り付けられている。支持部材３上には超微粒子の原料となる鉄塊ｍが載置されている。また、支持部材３の内孔の直下方、且つガス導入配管４内には超微粒子の原料と同部材の鉄からなる原料棒１９が収容されている。原料棒１９は直径３ｍｍの円柱形であり、超微粒子生成室２の底壁部に設けられている供給棒１９の押上装置２０に取り付けられ、この押上装置２０により支持部材３の内孔の中心を垂直方向に押上られる。
【００１２】
円筒５は高周波コイル６の径内方にこれと同心的に配置され、その実寸は内径２２ｍｍ、外径２６ｍｍ、高さ４０ｍｍであり、材質は支持部材３と同じく石英からなる。また、円筒５の内方にはこの内周壁と支持部材３とで区画された蒸発空間Ｆが設けられ、この蒸発空間Ｆの上方には搬送管９の一端部である超微粒子の導入口８が配設されている。図に示されるように、搬送管９の導入口８は裾拡がりに形成されている。
【００１３】
搬送管９の他端側が配設されている膜形成室２１はこの上壁部に室２１内の圧力を計測する圧力計２２が取り付けられ、底壁部には真空バルブ２３を介在させて真空ポンプ２４が接続されている。また膜形成室２１の内部には超微粒子の膜を作成させるためのＳｉ基板２５が配設される。
【００１４】
以上、本発明の実施例によるガスデポジション装置１の構成について説明したが、次にその作用について説明する。
【００１５】
本実施例では生成室２内にるつぼやボートなどの蒸発源は存在せず、超微粒子の原料となる鉄塊ｍは支持部材３の内孔を塞ぐようにして支持部材３上に載置され、１６ｇの鉄が用いられる。真空バルブ１１、２３が開かれると、真空ポンプ１２、２４を作動させ、超微粒子生成室２内と膜形成室２１内を排気する。生成室２が０．００３Ｔｏｒｒ（０．４Ｐａ）まで排気した後、真空バルブ１１を閉じ、真空ポンプ１２の作動を停止する。ガス流量調節バルブ１６を開きガスボンベ１７からアルゴンガスを２．４ｌ／ｍｉｎ（大気圧換算）流し込む。他方、膜形成室２１側の真空ポンプ２４は常に作動させた状態を維持させる。これにより生成室２内の圧力は５６０Ｔｏｒｒ（７４ｋＰａ）で平衡状態となる。
【００１６】
次に、加熱用電源１８の出力を２ｋＷに保持して、高周波コイル６に電流を流す。蒸発原料の鉄塊ｍは高周波コイル６と鉄塊ｍに生じる磁束の鎖交による渦電流の誘導で渦電流間の磁気反発力により鉄塊は図２に示すように自重が支えられ、空中に浮上して加熱される。その後、加熱用電源１８の出力を３ｋＷに上昇させると、鉄塊ｍは溶融して球に近い形（この時点では図２に示されているような球形となっていない。また、以後溶融した鉄塊を溶融球Ｍとする。）となって支持部材３の上面から１〜２ｍｍに間隔を保って浮上し続ける。ガスボンベ１７から供給されているアルゴンガスはガス導入用の配管１４から搬送ガス導入室Ｅに供給され、ここから上方の支持部材３の開口３ａを通過する際に溶融球Ｍの浮上を助成する。加熱用電源１８の出力を３ｋＷにしてから３分後に浮上した溶融球Ｍの表面は１６５０℃となり、溶融した鉄の表面張力により直径約７ｍｍの球状となり、この形を保つ。これ以上、溶融球Ｍの温度を上昇させると溶融した鉄の粘性が低下し、球状の形が崩れ、液滴となって支持部材３の開口３ａを通りガス導入室Ｅに落ちるので注意が必要である。
【００１７】
図２に示すように蒸発原料の溶融球Ｍとその周りの円筒５及びその蒸発空間Ｆ上の搬送管９の導入口８の配置は溶融球Ｍの表面から蒸発した鉄の原子が下方から上方に高速で流れるほぼ室温のアルゴンガスで急冷され、超微粒子が生成する。搬送ガスは溶融球Ｍの表面から鉄原子の蒸発を促進し、鉄の超微粒子の形成に役立つ。蒸発した超微粒子は円筒５の上部の導入口８でアルゴンガス中に混合してエアロゾル状となり、アルゴンガスの流れが絞られて搬送管９に吸い込まれ、このアルゴンガスの流れとともに生成された超微粒子の殆どが搬送管９の流れの中に入り込む。もし生成した超微粒子がその流れから外れて生成室２内に浮遊しても、再び蒸発空間Ｆの中に入り込むことはない（このような状態の超微粒子は凝集する場合が多い。）。従って、超微粒子の生成直後の且つ凝集の殆ど無い超微粒子が搬送管９を通り膜形成室２１に搬送され、細いノズルからのエアロゾルの高速噴射で基板２５に緻密な組織の堆積膜が作成される。
【００１８】
ガスデポジション法ではこのようにすれば蒸発した原子の９９％を膜形成室２１に搬送してデポジション（コーティング）に使えるので、例えば電子回路の配線やコンデンサの形成に使う場合に、膜厚が１０μｍの桁よりも小さいコーティングであれば、ほんの１ｇ〜３ｇの原料でも数千個〜数万個の製品を製造できる。
【００１９】
また、膜の作成を連続して行う場合は図３に示すように支持部材３の直下方の搬送ガス導入室Ｅに配設されている原料鉄である原料棒１９を押上装置２０により直上方に押上、支持部材３の開口３ａを挿通させて溶融球Ｍの下部に接触させ、溶融した原料棒１９を溶融球Ｍに吸収させる。本実施例のように原料棒１９の直径が３ｍｍの場合では原料棒１９を２０ｍｍ押し上げると１ｇの原料の供給となる。
【００２０】
蒸発の終了時では高周波電源１８の出力を下げると浮上力が小さくなり、重力の作用で溶融球Ｍは支持部材３上に落下する。溶融球Ｍの大きさが支持部材３の開口３ａよりも小さければ、溶融球Ｍはガス導入室Ｅに落下する。
【００２１】
本実施例によるガスデポジション方法及び装置により作成された鉄の超微粒子の堆積膜と従来のガスデポジション法により作成された鉄の超微粒子の堆積膜の純度を下記の表１に示す。
【００２２】
【表１】
0003563083.tif 000002
【００２３】
本実施例によるガスデポジション方法及び装置により作成された鉄の超微粒子の堆積膜と従来のガスデポジション法により作成された鉄の超微粒子の堆積膜のＳｉ基板上の付着強度を下記の表２に示す。尚、付着強度は本実施例、従来法のいずれの膜も膜内で破断し、基板界面での剥離ではない。
【００２４】
【表２】
0003563083.tif 000003
【００２５】
本実施例によるガスデポジション方法及び装置により作成された鉄の超微粒子の堆積膜と従来のガスデポジション法により作成された鉄の超微粒子の堆積膜の電気抵抗を下記の表３に示す。
【００２６】
【表３】
0003563083.tif 000004
【００２７】
以上の表１〜表３で分かるように本実施例では鉄の超微粒子膜の純度は非常に高く、Ｓｉ基板上の付着強度は従来法に比べて約３０％向上している。更にそれの電気抵抗は本実施例では大巾に小さくなり、電気伝導性が向上している。この電気伝導性の向上は上述の膜中の不純物の減少とともに、膜内にガス状でトラップされるＯ2 をはじめとする不純ガスの減少が大きく寄与している。
【００２８】
以上のように、本実施例による超微粒子のガスデポジション方法及び装置によれば、超微粒子膜の純度、基板上での堆積膜の付着強度及び膜の電気的電導性が良くなり、膜の品質が向上した。また、通常のるつぼ内で鉄を溶融、蒸発する場合と比べて、溶融球Ｍは表面全体が蒸発面となるため、蒸発面積は５倍となり蒸発効率が向上する。このように高品質の超微粒子生成量の増加のメリットはガスデポジションによる形成膜のより高品質化、高能率化を指向し、その利用分野をエレクトロニクス、ファインメカニカル、ファインケミカルなどより広い分野への応用につながる。
【００２９】
以上、本発明の各実施例について説明したが、勿論、本発明はこれらに限定されることなく、本発明の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
【００３０】
例えば、以上の実施例では蒸発材料を鉄としたが、勿論、本発明は他の金属にも適用することができる。
【００３１】
また、以上の実施例では支持部材３に形成された開口の形状を円柱形としたが、図４に示されるように支持部材３’の開口を逆円錐形状とすると、搬送ガスの流れが効率よく溶融球を下から上へ噴き上げ、溶融球がコイル６の中心で浮遊させるの助成することができる。
【００３２】
【発明の効果】
以上、本発明の超微粒子のガスデポジション方法及び装置によれば、凝集のない純度の高い超微粒子が膜形成室内に搬送されることから、高品質の堆積膜が作成される。また、蒸発材料の蒸発面積を大きくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例による超微粒子のガスデポジション方法及び装置の概略正面図である。
【図２】同超微粒子のガスデポジション方法及び装置により溶融球Ｍが蒸発させられているところを示す支持部材近傍の拡大正面図である。
【図３】同蒸発材料に原料が供給されているのを示す支持部材近傍の拡大正面図である。
【図４】同支持部材の変形例を拡大正面図である。
【図５】従来例によるガスデポジション法を示す概略正面図である。
【図６】同概略正面図である。
【符号の説明】
１      ガスデポジション装置
２      超微粒子生成室
３      支持部材
３’    支持部材
３ａ    開口
４      ガス導入配管
５      円筒
６      コイル
８      ガス導入口
９      搬送管
１９    原料棒
２１    膜形成室
ｍ      鉄塊
【図１】
0003563083.tif 000005
【図２】
0003563083.tif 000006
【図３】
0003563083.tif 000007
【図４】
0003563083.tif 000008
【図５】
0003563083.tif 000009
【図６】
0003563083.tif 000010