(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動室内で流動中の原料粉体に対し、バインダ液を噴霧して粉粒体を造粒する流動層処理装置において、造粒操作中の粉粒体の粒径を測定し、この測定値と、使用したバインダ液の量とから測定時における運転条件で流動層処理装置の運転を継続した場合の、バインダ液全量噴霧時の平均粒子径を予測し、この予測値に応じてバインダ液の噴霧液滴径を変化させることで、粉粒体の粒径を制御することを特徴とする流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法。
【請求項２】
前記造粒操作中の粉粒体の粒径測定は、レーザ光式粒径センサを用い、このレーザ光式粒径センサにおけるセンシング部を流動室内の粉粒体に直接臨ませて行うことを特徴とする請求項１記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法。
【請求項３】
前記バインダ液の噴霧液滴径の変化は、噴霧空気圧を調整することにより行うことを特徴とする請求項１または２記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法。
【請求項４】
前記バインダ液の噴霧液滴径の変化は、噴霧液速度を調整することにより行うことを特徴とする請求項１または２記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法。
【請求項５】
前記造粒操作中の粉粒体の粒径測定値が、造粒工程での平均粒子径目標値に達したときに、バインダ液の噴霧を停止して造粒操作を停止することを特徴とする請求項１、２、３または４記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は流動層処理装置を用いた粉粒体の造粒方法に関するものであり、特に造粒操作中の粉粒体の粒径をレーザ光式粒径センサで測定し、この測定値を基にバインダ液全量噴霧時の平均粒子径を予測することで粉粒体の粒径を制御する造粒制御方法に係るものである。
【０００２】
【発明の背景】
流動層処理装置（流動層造粒装置）を用いた流動層造粒法は、粉体を微細な顆粒状の粒子（粉粒体）に造粒する方法として食品工業、製薬工業等において広く用いられているが、本造粒法は粒子成長メカニズムの工学的な解析等、造粒の基礎理論が確立されないまま普及したため、各々の原料処方に応じた利用技術の開発のみが現場主導の形で先行している。このため所望の物性（平均粒子径等）を有する粉粒体を製造するための運転条件の設定あるいは運転操作ともに、オペレータの経験的な技術に負うところが大きく、自動化は推進されていないのが現状である。
【０００３】
ところで流動層内の材料水分は、粉粒体の品質に大きく影響を与える操作因子の一つに挙げられるが、近年、近赤外線水分計等を用いることによりオンラインで計測、制御する方法が確立し、造粒製品の安定生産に大きく寄与している。そして前記流動層内の材料水分の値と併せて造粒操作中の粉粒体の粒径を制御する方法も種々提案されている。
【０００４】
例えば、特開平７−７９４号「造粒やコーティング等を行う装置」に開示される手法は、流動室内の粉粒体をパージエアで分散させながら高速ストロボ装置及びＣＣＤカメラを用いて静止画像として撮像し、この画像を基に粉粒体の形状、粒径及び粒度分布の測定を行い、これらの値が所望値に達したときに装置の操作を停止するという手法である。
【０００５】
また特開平８−２１０９６２号「造粒装置における画像解析方法並びに造粒制御方法」は前記特開平７−７９４号の発明を改良するものであり、流動室内の粉粒体の分散性が不充分であることを補うために、生画像を二値化して収縮分離、円形分離、くさび分離手段によって重なり合った粒子像を分離する画像処理を行うという手法である。
これらはいずれも、別途設けた水分計の出力と併せて、測定値が希望の平均粒子径になったときの流動層内の水分値を計測し、この水分値を維持しながら造粒を続け、各粒子が希望の形状になったとき造粒操作を中止するものである。しかし画像処理の複雑化に伴う周辺機器の増大及び価格の上昇を招いている。
【０００６】
また流動層内に噴霧するバインダ液の噴霧液滴径が粉粒体の粒径成長に関連することは製造現場で認識されているが、オペレータは感覚的にこの関連性を利用するにとどまっており、積極的に自動化に適用させようとする技術開発は行われていないのが実状である。
【０００７】
【解決を試みた技術課題】
本発明はこのような背景の認識に基づいて成されたものであって、造粒操作中の粉粒体の粒径をレーザ光式粒径センサで測定し、この測定値を基に噴霧液滴径及びバインダ液使用量と粒子径との有機的な関連性に基づいて粉粒体の粒径を制御することで、所望の粒径の粉粒体を得る流動層処理装置の自動運転を可能にする、新規な造粒制御方法の開発を技術課題とした。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち請求項１記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、流動室内で流動中の原料粉体に対し、バインダ液を噴霧して粉粒体を造粒する流動層処理装置において、造粒操作中の粉粒体の粒径を測定し、この測定値と、使用したバインダ液の量とから測定時における運転条件で流動層処理装置の運転を継続した場合の、バインダ液全量噴霧時の平均粒子径を予測し、この予測値に応じてバインダ液の噴霧液滴径を変化させることで、粉粒体の粒径を制御することを特徴とする。
この発明によれば、バインダ液全量噴霧時の平均粒子径の予測値に応じ、粉粒体の粒径成長を適宜修正することができ、バインダ液全量噴霧時の粒径を所望の値とすることができる。
【０００９】
また請求項２記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記要件に加え、前記造粒操作中の粉粒体の粒径測定は、レーザ光式粒径センサを用い、このレーザ光式粒径センサにおけるセンシング部を流動室内の粉粒体に直接臨ませて行うことを特徴とする。
この発明によれば、流動中の粉粒体を直接測定するため、粉粒体の状態に対応した設定値の変更を遅滞なく行うことができる。
【００１０】
更にまた請求項３記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記要件に加え、前記バインダ液の噴霧液滴径の変化は、噴霧空気圧を調整することにより行うことを特徴とする。
この発明によれば、噴霧液滴径を平均粒子径予測値に応じた値に遅滞なく変更することができる。
【００１１】
更にまた請求項４記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記請求項１または２記載の要件に加え、前記バインダ液の噴霧液滴径の変化は、噴霧液速度を調整することにより行うことを特徴とする。
この発明によれば、噴霧液滴径を平均粒子径予測値に応じた値に遅滞なく変更することができる。
【００１２】
更にまた請求項５記載の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法は、前記要件に加え、前記造粒操作中の粉粒体の粒径測定値が、造粒工程での平均粒子径目標値に達したときに、バインダ液の噴霧を停止して造粒操作を停止することを特徴とする。
この発明によれば、粒径の過大な成長あるいは成長不足を防ぎ、所望の粒子径の粉粒体を得ることができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決を図っているのである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下本発明の流動層処理装置における粉粒体の造粒制御方法について、適用対象である流動層処理装置について構成等を説明した後に説明する。符号１は流動層処理装置であって、粉粒体Ｇの乾燥、造粒、コーティング等を行う公知の構成の装置であり、図１に示すように流動風吹込室２、流動室３、噴霧室４、フィルタ室５を連接して構成される。
【００１４】
流動風吹込室２は流動層処理装置１の最下部に位置し、上面を開口した円筒状の中空部材から成り、その側周部等に適宜熱風供給装置等が接続される。
また流動室３は前記流動風吹込室２の上部に位置する一例として逆円錐台形の中空室であり、底部つまり流動室３と流動風吹込室２との境界部には、多孔板あるいは金網等を適用した目皿板３Ａが設けられる。
【００１５】
噴霧室４は前記流動室３の上部に位置する円筒状の部材から成り、内部には水あるいは結合剤となるバインダ液Ｂを噴霧するための噴霧ノズル６が設置されている。噴霧ノズル６には外部に適宜のポンプ６ａ、バルブ６ｂ等を具え、噴霧ノズル６から噴出されるバインダ液Ｂ等の噴霧液測度あるいは噴霧空気圧の調節を可能にしたものである。またバインダ液Ｂ用のタンク６ｃには液面センサ等を設けたり、タンク６ｃとポンプ６ａとをつなぐ管等に流量計を設けることで、これらの液量計６ｄにより、流動室３に供給されたバインダ液Ｂの量を計測可能にする。
【００１６】
フィルタ室５は前記噴霧室４の上部に位置し、内部には粉粒体Ｇと気体とを分離するためのバグフィルタ７が組み込んであり、装置外へ粉粒体Ｇが流出しないようにしてある。
【００１７】
前記流動室３に対しては、粒度測定装置１０が設けられるのであり、ここでこの装置について説明する。このものは一例として図１に拡大して示す平面図のように、筐体１１により囲繞される部分を本体部１２とし、この本体部１２に対してセンシング部たる測定ヘッド１３を外付けし、更にデータ処理部１４を接続して成る。
【００１８】
また粒度測定装置１０の補助的部材として流動室３内に、測定ヘッド１３におけるセンシング部に臨ませてパージングノズルを設けたり、測定ヘッド１３に粉粒体Ｇを送り込むための吹上ノズル等を設けるようにしてもよい。
【００１９】
ここで粒度測定装置１０の測定原理について簡単に述べると、図２に示すように試料である適量の粉粒体Ｇをレーザ光Ｌを横切るように通過させると、レーザ光発生装置１２ａから放射されたレーザ光Ｌは粉粒体Ｇにより一部が散乱するのであり、このレーザ光Ｌをレンズ１２ｂによりセンサ１２ｃ上に集光する。センサ１２ｃでは受光したレーザ光Ｌを電気信号に変換し、この電気信号を増幅器１４ｂで増幅し、ＡＤ変換器１４ｃ及びデータ転送装置１４ｄを経由して、コンピュータ１４ａにより粒径が算出される。
【００２０】
本発明の適用対象である流動層処理装置１及びこれに具えられる粒度測定装置１０等は上述したように構成されるものであり、以下本発明の造粒制御方法について説明する。
【００２１】
まず前記粒度測定装置１０を起動し、レーザ光Ｌの軌道に粉粒体Ｇ等が存在しない状態で適宜校正を行う。その後流動室３に空気を送り込み、流動室３内に投入した一バッチ分の原料粉体を膨張させて流動化された粉体層である流動層を形成する。その後この流動層に噴霧ノズル６から水やバインダ液Ｂを加えていき、粉粒体Ｇを凝集形成するのである。
ところで通常、原料粉体にバインダ液Ｂを加えて粉粒体Ｇを得る造粒操作にあたっては、流動層処理装置１に投入する原料粉体一バッチ当たりに使用するバインダ液Ｂの量は、バッチの量に応じた一定の量が用いられる。
【００２２】
このときの流動層処理装置１の操作条件のうち、熱風速度、熱風温度等の、バインダ液Ｂの噴霧液滴径以外の他の条件を一定とした場合、噴霧液滴径が大きければ粉粒体Ｇの粒子径の成長速度が速くなり、噴霧液滴径が小さければ粉粒体Ｇの粒子径の成長速度が遅くなる。この噴霧液滴径と粉粒体Ｇの粒子径との関係は、取り扱う原料粉体及び流動層処理装置１固有の特性となっており、また外的要因（気温、湿度等）によっても異なってくる。
【００２３】
バインダ液使用量累計と粉粒体Ｇの粒子径との関係をグラフ化するとほぼ比例関係にあり、直線が引けるのである。図３にこのグラフの一例を示す。原料粉体にバインダ液Ｂを噴霧し始めたばかりの状態では、平均粒子径が安定せずある程度の測定不能領域が続く。しばらくして平均粒子径が安定した測定可能領域に入るのであり、バインダ液Ｂの使用量に対応する二ポイントの粒径をプロットすると、この二点を結ぶ直線を延長することで、一バッチ分のバインダ液Ｂ全量噴霧時の平均粒子径予測値を得ることができる。
【００２４】
以下この平均粒子径予測値が平均粒子径目標値ｄ０  よりも小さい場合及び平均粒子径目標値ｄ０  よりも大きい場合の、平均粒子径予測値に応じたバインダ液Ｂの噴霧液滴径を変化させることによる粉粒体Ｇの粒径制御について説明する。
（１）平均粒子径予測値が平均粒子径目標値よりも小さい場合
図３においてバインダ液Ｂの使用量がα及びβのときに取る二点を結ぶ直線を引き、この直線を延長することで求めた平均粒子径予測値ｄ１  が、所望の平均粒子径目標値ｄ０  よりも小さい場合には、バインダ液Ｂの使用量がβの時点での運転条件（バインダ液Ｂの噴霧液滴径を除く）で、一バッチのバインダ液Ｂを噴霧し終わると、得られる粉粒体Ｇの平均粒子径予測値ｄ１  が高い確率で平均粒子径目標値ｄ０  よりも小さくなってしまう。
【００２５】
そこでこのような平均粒子径予測値ｄ１  が得られた場合には、請求項３で定義したように、データ処理部１４によりコンプレッサ６ｅを操作し、噴霧空気圧を下げることで、バインダ液Ｂの噴霧液滴径を大きくする。
また請求項４で定義したように、データ処理部１４によりポンプ６ａまたはバルブ６ｂのいずれか一方または双方を操作し、噴霧液速度を下げることで、バインダ液Ｂの噴霧液滴径を大きくする。
このようにしてバインダ液Ｂの噴霧液滴径を大きくすると、粉粒体Ｇの成長速度が増加し、グラフ上の傾きがきつくなり、平均粒子径予測値の増大を図ることができる。
【００２６】
（２）平均粒子径予測値が平均粒子径目標値よりも大きい場合
図３においてバインダ液Ｂの使用量がβ及びγのときに取る二点を結ぶ直線を引き、この直線を延長することで求めた平均粒子径予測値ｄ２  が、所望の平均粒子径目標値ｄ０  よりも大きい場合には、バインダ液Ｂの使用量がγの時点での運転条件（バインダ液Ｂの噴霧液滴径を除く）で、一バッチのバインダ液Ｂを噴霧し終わると、得られる粉粒体Ｇの平均粒子径予測値ｄ２  が高い確率で平均粒子径目標値ｄ０  よりも大きくなってしまう。
【００２７】
そこでこのような平均粒子径予測値ｄ２  が得られた場合には、請求項３で定義したように、データ処理部１４によりコンプレッサ６ｅを操作し、噴霧空気圧を上げることで、バインダ液Ｂの噴霧液滴径を小さくする。
また請求項４で定義したように、データ処理部１４によりポンプ６ａまたはバルブ６ｂのいずれか一方または双方を操作し、噴霧液速度を上げることで、バインダ液Ｂの噴霧液滴径を小さくする。
このようにしてバインダ液Ｂの噴霧液滴径を小さくすると、粉粒体Ｇの成長速度が減少し、グラフ上の傾きが緩やかになり、平均粒子径予測値の減少を図ることができる。
【００２８】
因みに先に述べたように、噴霧液滴径と粉粒体Ｇの粒子径との関係は、取り扱う原料粉体及び流動層処理装置１固有の特性であるため、グラフ化した場合に必ずしも直線状になるとは限らず曲線を描くこともある。このような場合には測定ポイントを多くすれば曲線の関数が導き出せるのであり、平均粒子径予測値を求めることができる。
【００２９】
以上のような操作によって、バインダ液Ｂの噴霧液滴径を調整して造粒操作を継続し、粉粒体Ｇの粒径測定値が平均粒子径目標値に達したときに、バインダ液Ｂの噴霧を停止して造粒操作を停止する。このように造粒された粉粒体Ｇは仕上げ乾燥されて製品となる。
【００３０】
【発明の効果】
本発明は以上述べたような構成を有するものであり、以下のような効果を奏する。
まず請求項１記載の発明によれば、バインダ液Ｂ全量噴霧時の平均粒子径の予測値に応じ、粉粒体Ｇの粒径成長を適宜修正することができ、バインダ液Ｂ全量噴霧時の粒径を所望の値とすることができる。
【００３１】
また請求項２記載の発明によれば、流動中の粉粒体Ｇを直接測定するため、粉粒体Ｇの状態に対応した設定値の変更を遅滞なく行うことができる。
【００３２】
更にまた請求項３記載の発明によれば、噴霧液滴径を平均粒子径予測値に応じた値に遅滞なく変更することができる。
【００３３】
更にまた請求項４記載の発明によれば、噴霧液滴径を平均粒子径予測値に応じた値に遅滞なく変更することができる。
【００３４】
更にまた請求項５記載の発明によれば、粒径の過大な成長あるいは成長不足を防ぎ、所望の粒子径の粉粒体Ｇを得ることができる。
これらによって粉粒体Ｇの造粒操作の際に、原料粉体一バッチに用いる一定量のバインダ液Ｂを全量噴霧した時点で、平均粒径を所望の値とすることができ、噴霧液滴径及びバインダ液使用量と粒子径との有機的な関連性に基づいた操作を行うことができ、流動層処理装置１の自動運転を可能にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粉粒体の造粒制御方法が適用される流動層処理装置及びデータ処理部を示す骨格図である。
【図２】レーザ光式粒径センサの測定原理の説明図である。
【図３】バインダ液使用量累計と、平均粒子径との関係を表すグラフである。
【符号の説明】
１      流動層処理装置
２      流動風吹込室
３      流動室
３Ａ    目皿板
４      噴霧室
５      フィルタ室
６      噴霧ノズル
６ａ    ポンプ
６ｂ    バルブ
６ｃ    タンク
６ｄ    液量計
６ｅ    コンプレッサ
７      バグフィルタ
１０    粒度測定装置
１１    筐体
１２    本体部
１２ａ  レーザ光発生装置
１２ｂ  レンズ
１２ｃ  センサ
１３    測定ヘッド
１４    データ処理部
１４ａ  コンピュータ
１４ｂ  増幅器
１４ｃ  ＡＤ変換器
１４ｄ  データ転送装置
Ｂ      バインダ液
ｄ０      平均粒子径目標値
ｄ１      平均粒子径予測値
ｄ２      平均粒子径予測値
Ｇ      粉粒体
Ｌ      レーザ光
【図１】
0003595949.tif 000002
【図２】
0003595949.tif 000003
【図３】
0003595949.tif 000004