(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体内における粒子を検出するための方法において、
高周波数音響場及び低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を同時に印加することにより、前記液体内の粒子からキャビテーションを凝集させるステップを含み、
凝集させる前記ステップが、
前記粒子上においてガス・キャップの形成を誘発するステップと、
前記ガス・キャップを前記粒子から分離して前記液体内に泡を形成するステップと、
前記泡の前記高周波数音響場又は前記低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場の反射を含む音響識別特性を検出するステップと、
を含み、前記音響識別特性が前記液体内における粒子の存在を示す方法。
【請求項２】
前記液体内において高周波数音響場を発生するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記液体内において能動変換器を設けることによって、前記粒子に集束される高周波数音響場を発生するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
2.16〜34MHzの周波数と最大負圧0.5barの引張圧力とを有する音響場を前記液体内において発生する能動変換器を設けることによって前記高周波音響場を発生するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記液体内においてキャビテーション場を発生するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記液体内においてキャビテーション場を発生する高圧変換器を設けるステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項７】
0.75MHzの周波数を有するパルス状キャビテーション場を前記液体内に発生する変換器を設けることによって前記低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を発生するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記液体内において能動変換器を設けることによって前記高周波数音響場を発生するステップと、
前記液体内において高圧変換器を設けることによって前記低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を発生するステップと、
前記能動変換器と前記高圧変換器とを共焦とするステップと、
を更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項９】
液体内における粒子を検出するための装置であって、
高周波数音響場及び低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を同時に印加することにより、前記液体内の各粒子からキャビテーションを凝集させる手段と、
前記泡からのエコーとして受信される音響識別特性を検出するための手段と、
を具備し、前記音響識別特性が前記液体内における粒子の存在を示す装置。
【請求項１０】
前記凝集させる手段が、前記液体内において前記高周波数音響場を発生する手段を含む、請求項９記載の装置。
【請求項１１】
前記凝集させる手段が、前記液体内において前記高周波数音響場を発生する能動変換器を含む、請求項９記載の装置。
【請求項１２】
前記凝集させる手段が、前記液体内において、2.16〜34MHzの周波数と最大負圧0.5barの引張圧力とを有する音響場を発生する能動変換器を含む、請求項９記載の装置。
【請求項１３】
前記凝集させる手段が、前記液体内においてキャビテーション場を発生する手段を含む、請求項９記載の装置。
【請求項１４】
前記凝集させる手段が、前記液体内においてキャビテーション場を発生する高圧変換器を含む、請求項９記載の装置。
【請求項１５】
前記凝集させる手段が、0.75MHzの周波数を有する前記低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を発生するパルス変換器を含む、請求項９記載の装置。
【請求項１６】
前記凝集させる手段が
前記液体内において前記高周波数音響場を発生する能動変換器と、
前記液体内においてパルス状キャビテーション場を発生する高圧変換器と、
を備え、前記能動変換器と前記高圧変換器とが共焦である、請求項９記載の装置。
【請求項１７】
圧力を有する液体内において粒子を検出するための方法であって、
キャビテーションが誘発される前記液体内の圧力を低減するステップであって、２〜34MHzの範囲の高周波数音響場と前記高周波数よりも低い周波数の低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場とを同時に前記液体に印加するステップを含むステップと、
前記低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を用いて、前記の低減された圧力で、前記液体内にキャビテーションを発生させるステップと、
前記キャビテーションから得られる泡から受信する音響エコーを検出するステップと、
を含み、前記エコーが前記液体内における粒子の存在を示す方法。
【請求項１８】
液体において粒子を検出する方法において、
２〜34MHzの範囲の高周波数低圧音響場を発生してガス・キャップを誘発させ、該ガス・キャップを前記粒子上で形成及び成長させるステップと、
低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場を発生して前記ガス・キャップを前記粒子から分離し、前記液体内に泡を形成するステップであって、前記低周波数が前記高周波数よりも低いステップと、
前記液体で生成される泡からエコーを受け取ることによって音響識別特性を検出するステップと、
を含み、前記音響識別特性が前記粒子が前記液体に存在することを示す方法。
【請求項１９】
高周波数低圧音響場を発生する前記ステップが、高周波数変換器をパルス・エコー・モードで動作させるステップを含む、請求項18記載の方法。
【請求項２０】
低周波数高引張圧力パルス状キャビテーション場が１パーセントのデューティ・サイクルを有する、請求項１、９、17及び18のうちのいずれか一つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
発明の分野
本発明は、液体内における粒子の検出という分野に関し、特に、超純粋液体（ultra−pure liquids）における粒子の検出に関するものである。更に特定すれば、本発明は、超純粋液体における、サブミクロン粒子の検出に関するものである。
関連技術の説明
多くの分野では、純度が非常に重要な液体を使用している。例えば、原子力発電業界では、原子力発電プロセスにおける核反応器において水が使用されている。この水の純度は、核反応器の安全かつ効果的な運転を保証するには、最も重要なものである。シリコン・チップの製造に使用される液体も、超純粋であることが好ましい。更に他にも、様々な他の用途のために、超純粋な液体薬品が製造されている。
通常、蒸留、濾過ならびに有機物およびイオン化物除去処理の後、純粋であることを要求される液体に、純度検査を行う場合がある。しかしながら、実際には、超純粋液体は、公知のイオン含有量検出方法を用いて、イオン含有量を検査するのみである。多くの場合、液体の微粒子純度（particulate purity）は、単に濾過過程の保全性を拠り所とし想定されている程度である。
光学的散乱（optical scattering）を使用する技法や光学顕微鏡を使用するといった、光学的技法を用いて、液体の微粒子純度を検査する試みが行われている。しかしながら、光学的手法は、液体媒体が有色であったり、当該液体への到達が透明でない場合、非効果的である。多くの用途では、液体は金属製容器または管内に貯蔵されているので、光学的技法を使用する検査は、少なくとも液体の一部を透明な容器に移す必要がある。原子力発電プラントのような用途では、反応器の水を移すには、通常核反応器、したがって発電プラント全体を停止する必要がある。規則的に反応器の水における微粒子純度を検査するために停止することは非現実的であり、したがって光学的技法はこのようなそして多くの他の環境では動作不可能である。
電子顕微鏡検査技法も使用されている。しかしながら、光学的技法と同様、この方法も顕微鏡の目視領域に配置するために、サンプルの移転を必要とする。更に、電子顕微鏡検査では、真空環境も必要となる。この技法も、多くの環境では動作不可能である。また、レーザ技法も試みられているが、一般的に、不透明な媒体では効果的ではない。
音響散乱を使用する試みもなされている。音響散乱は、音響信号が印加されたときに、三次元無限伝搬媒体内に埋め込められた物質から反響する音響波の検出を伴う。形状およびサイズが異なる物体は、異なる音響波を生成する。受信即ちエコー・バックされた音響波のことを、媒体内の特定サイズおよび形状の物体の音響識別特性（acoustic signature）と呼ぶ。しかしながら、液体の微粒子純度検査方法としての音響散乱は、液体内に存在する粒子、特にサブミクロン粒子の音響識別特性が非常に弱く検出が困難なため、一般的に非効果的であった。
発明の概要
したがって、液体、特に、超純粋液体内の粒子を効果的に検出する方法および装置に対する必要性があった。更に、粒子の音響散乱識別特性を補強することによって、音響散乱技法を粒子純度検査に使用可能とする方法および装置に対する必要性も生じている。
したがって、本発明の目的は、液体、特に、超純粋であることが要求される液体において、粒子の存在を検出する方法および装置を提供することである。
本発明の他の目的は、透明または不透明な液体における使用に効果的な微粒子純度検査のための方法および装置を提供することである。
本発明の更に他の目的は、組み込み方式（in−line）であり、したがって試験のためにサンプルを転移させる必要がない、微粒子純度検査のための方法および装置を提供することである。
本発明のまた更に他の目的は、サンプル試験のために真空を使用する必要のない、微粒子純度検査のための方法および装置を提供することである。
本発明の他の目的は、微粒子純度検査に音響散乱技法を使用するための方法および装置を提供することである。
本発明の更に別の目的は、組み込み方式の粒子音響散乱検出のためにキャビテーションを生成する方法および装置を提供することである。
本発明の様々な実施例を提供する。好適実施例の１つは、音響散乱とキャビテーションとを使用し、超清浄液において粒子を検出する方法を含む。まず、粒子上にガス・キャップ（gas cap）を誘発する。次に、ガス・キャップを粒子から分離して、液体内に泡を形成する。泡からのエコーとして受信される音響識別特性を検出する。音響識別特性の検出によって、液体内の粒子の存在が示される。
本発明の一実施例において、ガス・キャップの形成は、高周波数音響信号を発生する能動変換器を使用することによって行われる。更に、粒子からガス・キャップを分離するために、低周波数高圧音響信号によって発生されるキャビテーション場（cavitation field）を使用する。他の実施例では、高周波数音響信号および低周波数高圧音響信号を共焦させる（confocus）。
本発明の技術的利点の１つは、液体内の粒子の組み込み方式の検出を含む。
本発明のその他の木低および利点は、本発明の好適辞し例および図面を検討すれば、明白となろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による方法の流れ図を示す。
第２（ａ）図は、ナノ−ガス−ドットが配された液体内の粒子を表わす概略図である。
第２（ｂ）図は、粒子上にガス・キャップが形成される間の液体内の粒子を表わす概略図である。
第２（ｃ）図は、空洞を伝わって液体内に生成される粒子および２つの泡を示す概略図である。
第３図は、音響散乱およびキャビテーションを使用して液体内の粒子を検出するための装置を表わす構成図である。
第４図は、種々のサイズの粒子および能動変換器の様々な使用に対して検出された、スレシホルド値のグラフを示す。
好適実施例の詳細な説明
第１図を参照すると、本発明の一実施例が流れ図として示されている。本発明は、高周波数音響信号を発生し、液体内の粒子上にガス・キャップの形成を誘発する方法を含む（100）。30MHz、最大負圧0.5bar（0.5bar peak negativ）の集束音響信号（focused acoustic signal）を生成する能動変換器を使用すれば、この高周波数信号を生成することができる。次に、ガス・キャップが形成された粒子をキャビテーション場に通過させ、粒子からガス・キャップを分離させて、液体内に泡を形成させる（200）。0.75MHz、最大負圧15barの集束音響信号を生成するようなキャビテーション変換器を使用すれば、キャビテーション場を発生することができる。次に、泡から反射した音響信号の結果として受信されるエコーを検出する（300）。能動変換器または受動変換器のいずれかを、検出に用いることができる。
本発明はキャビテーションを利用して、超純粋であることが必要な液体内の粒子の音響信号を補強し、音響散乱を粒子検出のために効果的に使用しようというものである。清浄な液体には空洞は容易に発生しない。微粒子状不純物を全て浄化し完全に平滑な容器に貯蔵されている純粋液体は、キャビテーションまたは破壊を生じる前に、その理論的引張力に達することができる。理想的な条件の下では、水はアルミニウムと同じ位の強くなることができる。同種核形成理論（homogeneous nucleation theory）に基づく水の引張力は、1000barを越える。キャビテーションの研究において、液体の引張力は、しばしば負圧について引用される。更に、スレシホルドは、キャビテーションの最初の発生が検出される圧力振幅（pressure amplitude）として理解される。しかし、実際にこれらの清浄液体で観察される強度（スレシホルド）は、通常、上述の理論的に可能な強度よりも大幅に低い。適当に清浄な液体でさえも、その強度を数bar越えることは稀である。その理由は、主に、液体内にガス・ポケット（gas pocket）が存在し、これがキャビテーションに必要なきっかけを与えるからである。ガス・ポケットは、多くの場合、隙間、容器の壁または液体に含まれる粒子上のいずれかにおいて安定化する。自由流通管（free−flowing pipe）において、は、液体内の粒子以外には、隙間は殆ど存在しない。したがって、液体内に誘発し得るキャビテーションは、液体内に存在する粒子量に直接比例する。したがって、液体内にキャビテーションを誘発し、音響散乱を使用して、結果的に生じる遷移性の泡の活動を検出することによって、液体内の粒子の存在および量を検出することができる。
音波が十分に強い張力場（tensile field）を加えれば、キャビテーションは発生し得る。音波によって生成される振動圧力によって、得られる張力場の持続期間が制約を受ける。高周波数では、泡の成長には不十分な時間しか得られず、キャビテーションの内破（implosion）よりも前になるので、キャビテーションを起こすのは増々難しくなる。結果的に、泡のキャビテーション・スレシホルドは、周波数が高い程大きくなり、実際上、3MHzより高い周波数においては、キャビテーション（水において）を起こすのは非常に難しくなる。したがって、本発明は、高周波数信号を利用して、液体のスレシホルドを低下させ、次いで低周波数信号を使用してキャビテーションを起こそうとするものである。
音響キャビテーションについては"Physics of Acoustic Cavitation in liquids,"Physical Acoustics,Flynn,H.G.,1st Ed.1964,pp.57−172,"Acoustic Cavitation,"Methods of Experimental Physics,Apfel,R.E.,1981,pp.355−411,および"Physics of Acousitc Cavitation,"Frontiers in Physical Acoustics,CCIII,Prosperetti,A.,1986,,p.145−188において広く論じられている。キャビテーションについての更に簡潔な理解のためには、音波経路における自由泡（free bubble）を検討されたい。泡は、音波の圧力変化に応答して、膨張および収縮する。膨張の間に蓄えられたエネルギが、可能な内破圧潰の間に集中して戻される。音響圧力の負移動（negative excursion）の間に泡がその元の大きさの2.5倍に成長した場合、次の正の半サイクルの間に、その圧潰の速度は超音波になる場合がある。このように殆ど１サイクルの激しい事象のことを、遷移性キャビテーション（transient cavitation）と呼んでいる。
遷移性キャビテーションにおいて見られる単一音響サイクル内の劇的な泡の成長とは異なり、より漸進的なプロセスも存在する。これは、整流拡散（rectified diffusion）と呼ばれてている。好ましい条件の下では、連続音波に露出された小さな泡は、整流拡散が支配的な場合、そのサイズが成長する傾向がある。ヘンリーの法則によれば、可溶性気体に対して、液体内の溶解気体の平衡濃度は、液面上の気体の分圧に直接比例し、比例定数は、温度のみの関数である。泡が膨張すると、泡内部の圧力が下がり、気体は周囲の液体から泡の中に拡散する。泡が収縮すると、内圧は上昇し、気体は周囲の液体内に拡散し溶解する。しかしながら、拡散に使用可能な領域は、膨張モードにおける方が収縮モードにおけるよりも大きく、その結果、１回の完全なサイクルでは、気体は実際上周囲の液体から泡へ拡散していることになる。このように、泡は整流拡散によって成長する。
しかしながら、泡は臨界サイズ、即ち、加えられた音波の周波数によって決定される共振半径までしか成長することができない。振幅が小さい振動では、泡は、脈動する球の仮想質量に等しい質量の単純な線形振動子として動作する。この質量は変位する流体の質量の３倍であり、剛度は主に泡の内圧によって与えられる。表面引張効果は小さい泡にとっては重要である。表面引張を無視すると、水の中の気泡の共振半径は、以下のような単純な関係となる。
（共振半径（μｍ）ｘ（音響化周波数（MHz）＝3.2
この関係は、半径が10μｍの泡についても、５％までは有効である。泡の応答は、音響半径では増々強くなり、泡の環境における減衰機構、即ち、粘性減衰、音響放射減衰および熱減衰によって制限される。共振後の泡は、非線形モードの振動を起こすか、加えられる音響圧力振幅が適当に高い場合は、遷移性となる。
ステップ100において、高周波数信号を用いて、粒子上に気体ポケットの形成を誘発する。これらの気体ポケットのことをガス・キャップと呼ぶ。ガス・キャップの形成は、粒子の表面上に非常に小さい気体のドットが存在するために可能となる。液体内に配されている粒子のような固体は、少なくとも顕微鏡的な濡れない表面領域を有する。幾何学的に平滑な表面を有する固体は殆どない。ガラス状態の固体は平滑な表面を有することがある。また、注意深く剥離した結晶表面も、最初は平滑なことがある。実用上の観点から、実際の表面に対する平滑性の観念では、ある長さ尺度未満の荒さは無視することを暗示している。より微細な長さ尺度の事項を検討する場合、荒さはあるレベルで固定しなければならない。種々の粉末表面上における吸着を研究したことによって、分子レベルまでの破壊面の存在が明らかとなった。ある尺度の細度（fineness）では、固体表面上には濡れない部位が必ずある。この細度を500オングストローム未満と仮定する。なぜなら、以下で論じる第１例において用いる、電子顕微鏡の下でのポリスチレンの測定で、そのような破壊がないことが明らかとなったからである。顕微鏡レベルで見た場合、幾何学的に平滑な表面を有する固体はないので、固体表面全体に濡れが生じることはない。液体は表面エネルギを最少にするように動作し、自由表面が最少となるので、これら顕微鏡的な荒さの領域が気体をその中に取り込み、液体によって濡れなくなる。これらの荒さ領域は、しかしながら、顕微鏡的であり、ナノメートルの長さ尺度と考えられる。したがって、この荒さ領域に取り込まれた気体のことを、ナノ−ガス−ドット（nano−gas−dot）と呼ぶ。ナノ−ガス−ドットは、溶解された状態で放出された気体、主液体（host liquid）からの蒸気分子、および好ましい状況の下では、吸着した非極性構成物（non−polar constituent）が含まれることがある。
第２（ａ）図を参照すると、液体70内の粒子50に複数のナノ−ガス−ドット55が付着している様子が示されている。先に論じたように、ナノ−ガス−ドット55のサイズは非常に小さいので、第２（ａ）図では、図示の目的のためにのみ、不釣り合いに描かれている。
高周波数音響信号によって発生されるもののような音波を液体に導入したとき、音波の周波数は渦度境界層（vorticity boundary layer）の厚さを小さくする程高いと仮定すると、液体の含有物全てが応答的に振動する。液体よりも重い当該液体の成分は、液体よりも小さい振幅で振動する。周囲の液体よりも軽い成分は、その液体よりも大きな振幅で振動する。
一般的に、粒子50の密度は、液体70のそれとさほど相違しないので、結果的に、粒子50は液体の振動路に従うことになる。しかしながら、一般的に粒子50の表面上のナノ−ガス−ドット55は、液体70のほぼ３倍の振動振幅を有する。この振幅のナノ−ガス−ドットはそれらの間の引力のために隣接するドットと架橋する可能性があるので、この振動振幅における差は重大である。例えば、直径１ミクロンの球状粒子の表面のような面上で、50ナノメートルだけわずかに分離された２つの脈動する半球状ナノ−ガス−ドットは、相互の引力の結果として合体する。
第２（ｂ）図を参照すると、粒子50に対する高周波数音響信号の効果とナノ−ガス−ドット55が示されている。粒子50の表面上のナノ−ガス−ドット55は、音波によって発生される振動による加速を受けると互いに引合って集まり、第２（ｂ）図に示すように、粒子50上の振動軸に沿った対向する両極にガス・キャップ60,80が形成される。ガス・キャップ60,80は、粒子に作用する音波圧力によって加速して液体70内を移動すると、拡大する場合もある。音波による高い加速度が生じると、液体は溶解気体で過飽和状態（supersaturated）となり、したがって、この溶解気体はガス・キャップ60,80に転移する可能性がある。ガス・キャップ60,80は、粒子周囲の張力場のために、三日月形となる傾向がある。また、ナノ−ガス−ドット55は多量の蒸気を含む可能性は低いが、ガス・キャップ60,80は部分的に蒸気質となる場合もある。ガス・キャップ60,80は、表面張力のために、粒子50との接触を維持する。この表面張力は、一般的に、臨界ガス・キャップ・サイズまで、ガス・キャップ60,80との接触を維持するのに十分な強さがある。
第２（ｂ）図のＹおよびY'におけるようなガス・キャップの連結、ならびにガス・キャップの歪みおよび可能な非均一的な拡大が、ＸおよびX'において生じ得る。更に、平面上で僅かに分離されていれる２つの脈動する半球状ナノ−ガス−ドット、より具体的には、直径１ミクロンの球面上で僅かに分離されている50nmのガス・ドットが、相互の引力の結果として、合体し得る（好ましい条件では接線において合体する。滑動または適切な後退接触角（receding contactangle）も有り得る）。このために、ガス・キャップは増々拡大する。
加えて、Ｙにおいて、第２（ｂ）図におけるように、粒子が右側に加速すると、近傍の液体は、高い加速度の結果として超飽和状態（溶解気体によって）にあるように見え、気体のガス・キャップ内への転移が容易となり得る。加速が反転すると、Ｙにおいて成長したガス・キャップは押し潰され、球面によって形成されたバリア上で平らに延びる傾向があり、したがって粒子上のガス・キャップ膜の面積が広がる。ガス・キャップは、Ｙにおける押し潰しのために球の上部において前後に自由に振動するため、Ｘまで回転する。ＸとＹとの途中（例えば、第２（ｂ）図における緯度30゜において）のナノ−ガス−ドットの場合、加速中に、Ｙに向かって移動する。逆加速相にある同一のナノ−ガス−ドットは、運動性浮力（kinetic buoyancy）に抵抗する球状粒子による物質バリアに遭遇する。このような状況の下で、ナノ−ガス−ドットは、整流運動性浮力を受け、ナノ−ガス−ドットの凝集を促進すると考えることができる。巨大なガス・キャップがＹにおいて成長したとすると、粒子は不均衡な放射トルクの下で回転するので、ＹはＸまたはX'に位置を変える。最も大きいガス・キャップは、振動軸に沿った極が存在するＸおよびX'において、形成される傾向がある。粒子周囲の張力場によって、ガス・キャップが三日月形状となることが保証される。即ち、表面張力の存在の下での球面の形成のための過剰な圧力が、張力が存在する環境（tensile environment）によって与えられる。
使用する音波のある特定周波数において、粒子50上でガス・キャップが形成される速度は、粘度効果により粒子のサイズに直接関係する。全ての粒子は特性周波数を有する。例えば、直径が0.984μｍ、0.481μｍ、および0.245μｍの粒子では、特性周波数は、それぞれ、2.16MHz、9MHz、および34MHzである。使用する音波の周波数が粒子の特性周波数よりも高い場合、ガス・キャップの形成が活発となりがちである。粒子の特性周波数が低下するに連れて、ガス・キャップが形成される速度の低下する。例えば、30MHzの音波周波数では、ガス・キャップの形成は、サイズが0.984μｍの粒子（2.16MHz）には速く、サイズが0.245μｍの粒子（34MHz）には鈍い。
ステップ200において、粒子をキャビテーション場（cavitation field）に配し、ガス・キャップ60および80を粒子50から分離し、それぞれ泡90および95を形成する。キャビテーション場は、通常、低周波数であるが引張圧力が高い音響信号を含む。ガス・キャップ上の引張圧力が接点周囲に沿った表面張力の抵抗を制圧する場合、破壊が生じる。この破壊の原因となる最大負圧振幅は、キャビテーション・スレシホルドとなる。破壊が起きると、ガス・キャップ60および80は粒子50から分離し、それぞれ泡90および95を形成する。しかしながら、高周波数場だけでは、破壊を生ずるのに十分な程高い引張圧力を発生するためには不十分であるので、キャビテーション場の高引張圧力音響信号を使用する。
ガス・キャップ60,80は完全な泡ではないが、部分的な泡（partial bubble）と泡との間には、分析上些細な差があるだけに過ぎないので、ガス・キャップ60,80は泡として分析することができる。全ての泡では、ある半径において、泡を膨張させようとする力が、泡を潰そうとする力を圧倒する点がある。臨界半径として知られるその半径において、泡は、破壊するまで、そのサイズが無限に大きくなる。ブレーク・スレシホルド（Blake threshold）は、泡の半径にこの臨界半径を越えて膨張させる音響圧力振幅のことである。ブレーク・スレシホルドの式を以下に示す。
Rc＝（4/3）・［σ／（Pv−Plc）］          （１）
ここでRcは臨界半径、σは水の表面張力、pvは泡の中の蒸気圧、そしてplcは周囲の液体の音圧である。例えば、直径が0.984μｍ、0.481μｍ、および0.245μｍの粒子では、ブレーク・スレシホルドは、それぞれ、1.96、3.1および5.3barの最大負圧である。したがって、高周波数音響信号は大きな泡が成長するための十分な時間を与えないという事実を無視すると、約0.5barの最大負圧という、ステップ100において用いた高周波数音響信号において得られる最大圧力振幅は、ガス・キャップにおいて無限の成長を行わせるために必要なブレーク・スレシホルド値よりもかなり低い。したがって、ガス・キャップの形成を開始させることによって、高周波数音響信号のみでキャビテーションのために粒子の事前処理を行う。ガス・キャップは、低圧の高周波数信号がガス・キャップの臨界半径に打ち勝つ程にまで大きいサイズには成長しないので、高周波数信号はガス・キャップをもぎ取ることはできない。したがって、キャビテーション場を使用して、より強力な引張圧力を粒子に向けて集中させ、ガス・キャップを臨界半径に到達させ、こうしてステップ200においてスレシホルド値において泡を分離させる。
第２（ｃ）図を参照する。キャビテーション場が十分な引張圧力を発生し、粒子上の表面張力に打ち勝つと、泡90および95は粒子50から液体70に分離する。これらの泡は、他のいずれの成分と同様、音波を反射し、エコーを発生する。これをステップ300で検出することができる。泡の存在のみで、散乱音に基づいて、粒子を検出するのに十分である。泡の音響識別特性は、粒子の音響識別特性よりも約60dB高いので、音響波のエコーによる音響識別特性の検出は可能となる。ステップ300におけるような、音響識別特性の検出は公知である。例えば、能動変換器を用いることができる。この変換器は音響信号を受信するように接続すればよく、オシロスコープに音響信号を表示してもよい。受信した音響信号におけるノイズ・レベルを遥かに越えるスパイクが検出された場合、泡（１つまたは複数）の存在を示す。音響識別特性を用いて泡のサイズおよび形状を分析することも公知である。
キャビテーションのためにスレシホルド・レベルを低下させることにより、結果的に得られるキャビテーションは、非腐食性の軟性キャビテーション（soft cavitation）となるように生成することができる。したがって、生成されたキャビテーションは、液体を貯蔵する管や容器に損傷を与えることはない。したがって、本発明は、液体が通過する配管や容器に害を及ぼさないので、組み込み方式による使用に適している。
第３図を参照すると、液体内において粒子を検出する装置の構成図が示されている。検査対象の液体は、点Ａから点Ｂに向かう方向に、管10を通過する。液体はキャビテーション場30と検出場40との接合部を通過する。更に、液体は、Ｂの方向に管10から流出する。
管10は、透明または不透明のいずれかのあらゆるタイプの管とすることができる。更に、管10は、液体が中を通過できれば、円筒状でも、その他のあらゆる形状でもよい。更に、液体は、他のあらゆるタイプの容器にも収容することができ、流れている必要はない。
検出器場（detector field）40は、能動音響変換器とすることができる。能動音響変換器は、弱い高周波数補助場を発生する。これは、キャビテーション場30を通過する前の、キャビテーションに向かう粒子と同軸である。検出器場40は、例えば、30MHzおよび0.5barの最大負圧で動作する補助場を発生することもできる。検出器場40は、例えば、パルス・エコー・モードで使用される、集束30MHz能動音響変換器（focused 30MHz active acoustic transducer）によって発生することができる。他の集束高周波数低圧力信号を用いることもできる。PZT、PZT−５またはPVDFのような能動変換器を使用して、音響信号を発生することができる。例えば、Harrisonics,EBL,Panametricsのような製造者によって製造される能動変換器を使用することができる。
好ましくは、キャビテーション場30および検出器場40は共焦（confocused）とする。好ましくは、キャビテーション・パルスと高周波数音響信号は、共通集束点即ちキャビテーション領域に同時に到達する。好ましくは、キャビテーション場30は、高い強度を有し主にパルス状の集束音響場である。キャビテーション場30は、パルス・モードで駆動する、集束PZT−８、0.75MHz変換器によって生成することができる。パルス・モードは、例えば、約１パーセントのデューティ・サイクルで動作すればよい。他のデューティ・サイクルを用いてもよい。集束PZT−８は、弱い補助場よりも約30倍大きな圧力振幅、即ち、約15barの最大負圧で動作することができる。22barの最大負圧のような更に高いbarの最大負圧の場を、集束PZT−８によって発生させてもよい。好ましくは、キャビテーション場30の圧力振幅は、補助場の圧力振幅よりも約30倍大きい。集束システムは、容器の壁および荒い変換器の面から離れた、液体のバルク内にキャビテーション帯域を配置できるという利点を有する。また、LZT−１集束変換器を使用してもよい。
検出器場40は、音波を送信し得られるエコーを受信する他のあらゆるタイプの能動変換器と同じように動作する。先に論じたように、液体に粒子がなれれば、キャビテーションは発生しない可能性が高いので、泡から受信したエコーは必要な微粒子検出を可能にする。検出の目的のために、受動検出器を、付加的にまたは代替的に使用してもよい。例えば、非集束、非同調1MHz変換器（unfocused,untuned 1MHz transducer）を、受動検出器として使用してもよい。
以上のように、本発明は、音響散乱技法を用いて液体内の微粒子を検出することができるシステムを提供した訳である。また、本発明は、清浄な液体系において、サブミクロンの粒子の存在をも監視する、完全組み込み型で、堅牢かつ非浸食性の方法の使用によって、微粒子を検出するシステムも提供する。
例１
この例は、キャビテーションに対する高周波数音響信号の効果を示すものである。検査用チェンバに純水（蒸留し、脱イオン化し、長時間濾過した）を充填した。PZT−８、0.75MHz集束キャビテーション変換器をパルス・モードで動作させ、約１％のデューティ・サイクルを用いて、キャビテーション場を発生した。第１の非集束、非同調1MHz変換器を、受動装置として使用した。第２の能動変換器は、約0.5barの最大負圧の圧力でパルス・エコー・モードで使用した、集束30MHz変換器とした。キャビテーション変換器の圧力を変化させ、清浄な液体と粒子を含む液体とについてスレシホルドを決定した。清浄な液体については、22barの最大負圧の最大出力で駆動したキャビテーション変換器からの圧力の下に置いたときでさえ、キャビテーションは観察されなかった。更に、平均直径が0.984μｍの単一分散、球状、平滑ポリスチレン・ラテックス微粒子（monodiserpsed,spherical,smooth plystyrene latex microparticle）を純水内に懸濁させ、能動変換器からの短い音響パルスを照射したとき、受動検出器によって示されたキャビテーション・スレシホルドは、約15barの最大負圧であった。能動変換器を活性化して高周波数音響信号を発生し、キャビテーションの前にガス・キャップを粒子上に形成させととき、キャビテーション・スレシホルドは、5barの最大負圧と測定された。能動変換器の動作中に、受動変換器は7barの最大負圧のスレシホルドを検出した。能動変換器が活性化されていないときと、能動変換器が活性化されているときとの間で、受動変換器によって検出された7barの最大負圧の差は、0.5barの最大負圧で動作しただけの能動変換器自体に、全て帰する訳ではない。能動変換器が発生した高周波数音響信号によって誘発されたガス・キャップの形成が、キャビテーション・スレシホルドに影響を与えたのである。
使用したポリスチレン・ラテックス粒子の表面は500オングストロームまでは平滑であると測定されたが、それでもナノ単位のガス・ポケットは粒子の表面上に存在する可能性がある。直径50nmの１つのナノ−ガス−ドットが、キャビテーション変換器の張力環境において、それだけでキャビテーションを形成したとすると、推測されるスレシホルドは約60barの最大負圧となるであろう。結果的に、ナノ−ガス−ドットが凝集して十分に大きなガス・パッチまたはガス・キャップを形成すれば、能動検出器場が存在する場合に観察される、より低いスレシホルドは可能である。例えば、水では、30MHzおよび0.75MHzの波長は、それぞれ50μｍおよび2mmとなるが、実験で使用した最大の粒子は直径が１μｍ未満である。このような状況において、粒子はその表面全体に、本質的に均一な圧力を感じる。また、集束変換器の集束点帯域では、波はほぼ平坦と仮定することができる。水では、30MHzで動作し、圧力レベルを0.5barの最大負圧という小さめな設定とした場合、約6.47x106m/s2、等価的に6.5x105gの粒子（流体塊）加速を発生させ得る。いずれの所与の点においても、水よりも密度が高い粒子は慣性的に加速を遅らせ、一方密度が低い粒子は加速方向に移動する。ポリスチレン球の密度は1.05g/ccであり、これは水の密度と合理的に一致する。一方、空気の密度は、約1.2x10-3g/ccである。高加速場と結合され、この密度の対比即ち830倍は、運動性浮力を高め、ナノ−ガス−ドットを粒子の前後領域に向かって付勢し、そこでこれらは凝集してガス・キャップを形成する。ガス・キャップは、（前後に）振動する球状粒子の先端部に配されたレンズ状領域として、視覚化も可能である。そして、ガス・キャップ周囲における表面張力による力が、気体領域に作用する引張力に制圧されたときに、キャビテーション形成事象が発生する。
平均直径が0.984μｍのポリスチレン製の球の場合、受動検出器のスレシホルド測定値は、能動検出器場の存在の下で、7barの最大負圧であった。ガス・キャップのサイズが粒子の直径と同一であると仮定すると、直径0.984μｍの球の周囲に作用する表面張力（0.073N/m）は、対応する突出領域に作用する丁度最大負圧3barの圧力による引張力によって制圧される。実際には、ガス・キャップは、粒子寸法よりも小さい場合が多い。観察されるように、これは常に、粒子の直径と同じ大きさのガス・キャップ、即ち、粒子を正に封入する泡に対応する下限よりも高いスレシホルドを生じることになる。サイズが50nmの１つのナノ−ガス−ドットが、キャビテーション変換器の張力環境において、それのみでキャビテーションを形成するためには、推測されるスレシホルドは約60barの最大負圧となろう。キャビテーションが平滑な粒子によってさえも促進されること、および能動検出器場が活性化されている間には低いスレシホルドが存在することは、運動性浮力によるガス・キャップという形での気体収集によって説明がつく。
例２
この例は、能動変換器を用いて高周波数音響信号を生成することにより、キャビテーション・スレシホルドが低下することを示すものである。第４図は、どのように受動スレシホルドが、異なる粒子サイズに対して、流動速度（streaming velocity）の関数として変化するのかを示す。能動検出器を高周波数集束装置とすると、音響流動を発生し、主キャビテーション変換器の集束点帯域において、粒子を対流させる。ここでは、流動速度を都合の良い横軸として用い、能動検出器場の異なる設定を表わす。流動速度の大きさは小さく、流動がキャビテーションの物理的特性に影響を及ぼさないとする。流動速度は、能動検出器の設定によって変化し、能動検出器場が強い程、発生する流動も強いものとなる。最大流動は、3.25cm/sに設定することができる。横軸の０は０である能動検出器場に対応し、能動検出器のスイッチが切れている場合である。
必須要素として、0.245μｍ（正方形で表わす）、0.481μｍ（三角形で表わす）、および0.984μｍ（円で表わす）という平均直径を有する、３つの異なるサイズの単一分散、ポリスチレン粒子を検査した。粒子数密度は、８粒子/ccに対して1.91x10という同一値に維持した。検査セルにおける溶解空気飽和は約70％に保持した。流動速度の上昇は、能動検出器の使用の増加に対応する。使用したキャビテーション場は、10μｓパルスおよび1KHzのPRF信号の共焦設定で動作するキャビテーション変換器であった。
能動検出器のスイッチを切ると、これはキャビテーション過程には関与しない。スレシホルドは主キャビテーション場のみに帰せられる。観察された受動スレシホルドは約15barの最大負圧であり、粒子が小さい程はこれより多少大きな値を与える。主キャビテーション変換器のみを作動させ、能動検出器によるものと同じ高さの加速レベルを発生させる（3.25cm/sの流動を生じるように設定する）、即ち、300MHzの音響信号と、最大負圧0.5barの圧力振幅とを発生するように設定する。同様の加速レベルにおいて、粒子のみが作用して比肩し得るレベルの加速を起こすことを期待するのは合理的であり、能動検出器場が存在する場合、主キャビテーション場は既にスレシホルド値よりも強いので、キャビテーション事象は容易に生じる。能動検出器の設定が中間レベルである場合、観察される受動検出器スレシホルドは中間値であると思われる。主キャビテーション場のみが存在する場合、粒子に対するスレシホルドは本質的に同一、即ち、約15barの最大負圧である。粒子が小さい程、大きい粒子よりも多少高いスレシホルドを生じる。粒子サイズの効果は、能動検出器場が強い程（流動速度が高い程）、顕著になる。したがって、第４図が示すように、高周波数音響信号を発生する能動検出器は、キャビテーションに対するスレシホルド・レベルを低下させる。
本発明の詳細な説明を行ったが、本発明の範囲はそれによって限定されることはなく、以下に続く請求の範囲によって決定されることは理解されよう。当業者にとっては、種々の変更や代替は容易に理解できよう。
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図２ｃ】
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【図３】
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【図４】
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