(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィラメント形状を有する電子源の鋳型を形成する工程と、前記鋳型に電子源材料を充填してフィラメント形状の電子源を形成する工程と、前記鋳型を加熱して鋳型中にバルクとエッチングレートの異なる、相転位した微粒子を形成し、前記鋳型を上記微粒子だけが残存するようにエッチング除去することで、前記微粒子を電子源の間隙に点在させて前記電子源を微粒子で固着する工程と、を含むことを特徴とする電子源アレイの製造方法。
【請求項２】
前記電子源がカーボンナノチューブで構成されることを特徴とする請求項１に記載の電子源アレイの製造方法。
【請求項３】
前記鋳型を形成する工程が陽極酸化工程を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の電子源アレイの製造方法。
【請求項４】
陽極酸化工程にて、アルミニウムを陽極酸化することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子源アレイの製造方法。
【請求項５】
前記鋳型に電子源を形成する工程が気相炭素化工程を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の電子源アレイの製造方法。
【請求項６】
前記電子源を微粒子で固着する工程が酸素プラズマエッチング工程と、アルカリウエットエッチング工程とを含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の電子源アレイの製造方法。
【請求項７】
前記アルカリウエットエッチング工程が、前記電子源を形成する第１の材料の重量と、前記鋳型を形成する材料の重量との重量比が一定となる点を終点とする工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の電子源アレイの製造方法。
【請求項８】
前記微粒子形成工程における加熱が上記気相炭素化工程により行われることを特徴とする請求項５に記載の電子源アレイの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低開始電圧、低駆動電圧を有する電子源アレイ及びその製造方法に関するものであり、超低消費電力、超高輝度なフィールドエミッションディスプレイに用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
陰極線管のように大きな熱エネルギーを与えて熱電子放出を起こすのではなく、強電界を印加することにより、電界放出する電子源に関する研究がデバイス面、材料面の両面で盛んに行われている。
【０００３】
従来の電子源としては、Ｃ．Ａ．Ｓｐｉｎｄｔら（米国特許第３６６５２４１号）が開示しているようなピラミッド状のメタル電子源が知られており、このようなメタル電子源には高融点金属材料、例えば、モリブデン等が用いられている。しかし、このような高融点金属材料を用いたスピント型メタル電子源は、動作真空度が１０−９Ｔｏｒｒと高く、イオン衝撃耐性が弱いため、信頼性が低いという問題があった。
【０００４】
近年、カーボンナノチューブ（以下、ＣＮＴと略す）が、炭素アーク放電によるフラーレン合成の副生成物として、飯島ら（Ｓ．Ｉｉｊｉｍａ、Ｎａｔｕｒｅ、３５４、５６（１９９１））により発見された。ＣＮＴは円筒状に巻いたグラファイト層の入れ子状構造を有しており、ＣＮＴの電界放出実験がＷ．Ａ．ｄｅＨｅｅｒら（Ｗ．Ａ．ｄｅ  Ｈｅｅｒ、Ｓｃｉｅｎｃｅ、２７０、１１７９（１９９５））により行われ、１０ｍＡ／ｃｍ２（電圧：２５Ｖ／μｍ）のエミッション電流が観測されている。
【０００５】
Ｍ．Ｍｏｓｋｏｖｉｔｓら（ＰＣＴ公報番号：ＷＯ９９／２５６５２）は、図１３に示すような電子源構造を開示している。アルミニウム基板を陽極酸化し、コバルト、鉄、ニッケル等の金属触媒を陽極酸化膜の細孔に電着し、気相炭素化することでＣＮＴを形成している。ＣＮＴ電子源は、陽極酸化膜を一部エッチング除去し、後退したフラットな陽極酸化膜表面にＣＮＴを露出することで形成している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＣＮＴ電子源は、デバイス駆動電圧がスピント型メタル電子源より低減されたものの、数十Ｖ／μｍ程度であり、駆動ドライバの耐圧の点で十分な低減ができていないことが課題であった。また、Ｗ．Ａ．ｄｅ  ＨｅｅｒらのＣＮＴ電子源は、アーク放電で形成されたＣＮＴであり、パターニングと配向制御を共に行うことが難しかった。
【０００７】
更に、ＰＣＴ公報番号ＷＯ９９／２５６５２で開示されるＣＮＴ電子源は、気相炭素化法（ＣＶＤ法）で形成されたＣＮＴであり、触媒配設プロセス（電着）、電界放出特性向上のためのＣＮＴ先端開放プロセス（炉アニール）が必要であり、製造プロセスが複雑化するという課題があった。
【０００８】
本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたものであり、電子源アレイのエミッション開始電圧、及びデバイス駆動電圧を低減可能な構造を提供すると共に、電子源アレイの製造工程を簡略化することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本願発明による電子源アレイは、フィラメント形状を有する電子源と、前記電子源の間隙に設けられる微粒子とから構成し、電子源の間隙に微粒子を設けて固着する構造により、電子源を高配向制御したアレイを形成し、低駆動電圧で、大電流をエミッションする電子源アレイを実現する。
【００１０】
また、好ましくは、電子源の間隙に設ける微粒子をアルミナで構成することにより、微小な口径を有する電子源を高集積化した電子源アレイを形成し、低駆動電圧で、大電流をエミッションする電子源アレイを実現する。
【００１１】
さらには、電子源をカーボンナノチューブで構成することにより、イオン衝撃耐性が優れ、低真空度動作可能な電子源アレイを形成し、低駆動電圧で大電流をエミッションする電子源アレイの信頼性向上を実現する。
【００１２】
本願発明による電子源アレイの製造方法では、フィラメント形状を有する電子源の鋳型を形成する工程と、前記鋳型に電子源材料を充填してフィラメント形状の電子源を形成する工程と、前記鋳型を加熱して鋳型中にバルクとエッチングレートの異なる、相転位した微粒子を形成し、前記鋳型を上記微粒子だけが残存するようにエッチング除去することで、前記微粒子を電子源の間隙に点在させて前記電子源を微粒子で固着する工程と、を含むことにより、低駆動電圧で大電流をエミッションする電子源アレイを簡便に製造可能とする。
さらには、電子源をカーボンナノチューブで構成することにより、イオン衝撃耐性が優れ、低真空度動作可能な電子源アレイを形成し、低駆動電圧で大電流をエミッションする電子源アレイの信頼性向上を実現する。
【００１３】
また、鋳型を形成する工程が陽極酸化工程を含むことにより、半導体装置を製造するような微細加工工程を不要にし、電子源アレイを低コストで製造する。さらに、鋳型に電子源を形成する工程が気相炭素化工程を含むことにより、金属触媒配設工程を不要にし、電子源アレイを簡略化工程で製造する。
また、好ましくは、陽極酸化工程にて、アルミニウムを陽極酸化することにより、微小な口径を有する電子源を高集積化した電子源アレイを形成し、低駆動電圧で、大電流をエミッションする電子源アレイを製造できる。
【００１４】
また、好ましくは、電子源を微粒子で固着する工程が酸素プラズマエッチング工程と、アルカリウエットエッチング工程とを含むことにより、電子源の間隙に微粒子を容易に配設可能な製造方法を提供する。
【００１５】
さらに、好ましくは、アルカリウエットエッチング工程が、電子源を形成する第１の材料の重量と、鋳型を形成する材料の重量との重量比が一定となる点を終点とする工程を含むことにより、エミッション特性が最適化された電子源アレイ構造を製造可能にする。
また、前記電子源を微粒子で固着する工程における加熱が気相炭素化工程により行われる事が好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
＜第１の実施形態＞
以下に、図面を用いて、本願の好適な実施形態を説明する。図１は、本実施形態の電子源アレイを用いたデバイスの斜視図を示すものであり、ここでは、説明するデバイスは３極管構造であり、このような３極管構造デバイスは、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）に利用可能である。
【００１７】
図１のように、ガラス、セラミック等で形成される支持基板１上にカソード電極２を形成する。カソード電極２は、従来から用いられているカソード電極材料を用いることができる。カソード電極２上には、接着層３が形成され、接着層３上には、電子源４と微粒子５とから形成される電子源アレイが設けられる。従来の電子源アレイに用いられている抵抗層をカソード電極２上に挿入しても構わない。また、本実施形態の電子源アレイの場合、接着層３に所望の抵抗値を持たせ、抵抗層としても構わない。
【００１８】
電子源アレイ４の間隙に設けられる微粒子５は、個々の電子源４が電気的に絶縁でき、信頼性が向上可能である等の理由により、絶縁材料であることが好ましい。また、このような微粒子５は微細なものが、電子源アレイ４を高集積化可能な点で好ましく、サイズ的には数十ｎｍ程度の微粒子５を用いる。
【００１９】
電子源４と微粒子５とから構成される電子源アレイは、個々の電子放出領域（ＦＥＤの場合は、画素）の周囲をゲート絶縁層６で囲い、更にゲート絶縁層６上にはゲート電極７を設ける。ゲート電極７は、カソード電極２と直交するように設けられる。これは、電子放出領域（画素）をＸＹアドレスするための構造であり、ゲート絶縁層６は、ゲート電極７とカソード電極２とを完全に絶縁する膜厚が必要であり、ゲート電極７で電界放出を制御可能な距離に対応する膜厚が必要である。
【００２０】
本実施形態の電子源４は、エミッション特性（動作駆動電圧、動作真空度等）の点で、炭素材料により構成することが好ましい。炭素材料以外の電子源材料としては、モリブデン等を代表とする高融点金属材料を用いることが可能である。このような高融点金属材料は、後述の陽極酸化膜と金属材料の電気メッキを用いることで比較的簡便に製造でき、エミッション特性も優れる。本実施形態の電子源として、カーボンナノチューブだけではなく、ダイアモンド、ダイアモンドライクカーボン、グラファイト、アモルファスカーボンなどの炭素材料も用いることが可能である。電子源４の形状は、後述の鋳型の設計で自由自在に変更可能である。本実施形態の電子源４の形状は、直径が約３０ｎｍ程度であり、長さが約７５μｍ程度である。
【００２１】
また、本実施形態の電子源４は、鋳型の設計で自由自在に形状変更可能である。このような鋳型は電子源４の形状を決めるだけでなく、微粒子５を構成する材料を含有することが好ましい。このような鋳型材料としては、アルミニウムを陽極酸化して得られるアルミナ陽極酸化膜が好ましい。アルミナ陽極酸化は、数ｎｍ〜数十ｎｍ程度の直線状の細孔が両面を貫通するように存在する。細孔の密度は１０１０個／ｃｍ２程度である。
【００２２】
また、５００〜８００℃程度の熱工程を通過することにより、相転移した微粒子５が形成する。このような相転移した微粒子５は、バルクを形成するアルミナとエッチング特性が異なる。即ち、微粒子５を形成するアルミナと、バルクのアルミナは、例えば、水酸化ナトリウムのようなアルカリエッチャントに対して、エッチング選択比を確保でき、エッチング後に微粒子５のみを残存させ、図１に記載の電子源アレイを形成することが可能である。
【００２３】
図２は、本実施形態の電子源アレイのＳＥＭ（電子顕微鏡）写真である。直径：３０ｎｍ程度のカーボンナノチューブからなる電子源４が高密度に、高配向制御されて集積化され、カーボンナノチューブの間隙には微粒子５が点在していることが確認できる。
【００２４】
本実施形態のカーボンナノチューブ電子源のエミッション特性を実験的に確認した。図３は本実施形態のカーボンナノチューブ電子源のＩ−Ｖ特性を示す。図中の各プロットは、後述のアルカリ処理時間を変化させた場合のエミッション特性の変化を示すものである。このようなエミッション特性に変化が生じる原因については、後に詳細に説明する。図３のＩ−Ｖ特性に依れば、本実施形態のカーボンナノチューブ電子源は０．３〜０．５Ｖ／μｍ程度からエミッションし始めており、従来のメタル電子源の約１／２００、また、従来のカーボンナノチューブ電子源の約１／２０程度であり、エミッション開始電圧が著しく低減した。
【００２５】
更に、本実施形態の電子源アレイを用い、対向するアノード電極に蛍光体を設け、蛍光体を発光させたところ、１００００ｃｄ／ｍ２以上の発光輝度が得られた。また、５インチ対角、３２０×２４０（ＱＶＧＡ）のパネルを試作し、ビデオ信号を入力したところ、画像表示が可能であった。
【００２６】
次に、図４〜図１０を用い、本実施形態のカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の製造方法を説明する。図４及び図５は本実施形態にかかる２極管構造のＣＮＴ電子源の製造方法を示す工程断面図、図６は本実施形態のアルカリウエットエッチングの終点時間、図７〜図１０は本実施形態のアルカリエッチング後の電子源アレイのＳＥＭ写真である。尚、本実施形態においては、ポーラスアルミナをＣＮＴ形成の鋳型として用いているが、ポーラスタンタルオキサイド、ポーラスシリコン等を用いても構わない。本実施形態の電子源アレイは、典型的な構成の電子源アレイを説明するものであり、電子源４としてカーボンナノチューブ、鋳型としてアルミナ陽極酸化膜を用いる。
【００２７】
図４（ａ）は、アルミニウム基板８を陽極酸化し、陽極酸化膜９、直線状の細孔１０を形成した工程断面図を示すものである。アルミニウム基板８の陽極酸化は、０℃の硫酸溶液中で、２０Ｖの電圧を印加し、２時間行った。図４（ｂ）は、アルミニウム基板８から陽極酸化膜９を剥離し、気相炭素化し、細孔１０にカーボンナノチューブを形成した工程断面図を示すものである。図４（ａ）で形成した陽極酸化膜９付きアルミニウム基板８を、硫酸溶液中で、１０分間、逆電圧を印加すると、陽極酸化膜９が剥離する。このように形成された陽極酸化膜９は、細孔１０径が約３０ｎｍ程度の細孔１０を有し、膜厚が約７５μｍ程度であった。このような細孔１０を有する陽極酸化膜９を気相炭化し、細孔１０にカーボンナノチューブ４を充填する。カーボンナノチューブ４は、石英管に８００℃でプロピレン（窒素中２．５％）を３時間流通させて得られる。この時、同時に、陽極酸化膜９表面にアモルファスカーボン１１が堆積する。
【００２８】
図４（ｃ）は、陽極酸化膜９表面に堆積したアモルファスカーボン１１を除去した工程断面図を示す。アモルファスカーボン１１の除去は、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）を用い、酸素プラズマエッチングで行った。カーボンナノチューブ４の選択比の点でウエットエッチングは好ましくない。また、アルゴン等の不活性ガスを用いたプラズマエッチングは、酸素プラズマエッチングに対して効果が小さかった。
【００２９】
図５（ａ）は、陽極酸化膜９をエッチングし、微粒子１２を形成した工程断面図である。陽極酸化膜９は、図４（ｂ）でカーボンナノチューブを形成する際の熱工程（８００℃）により、一部相転移する。このような相転移により、相転移した微粒子１２は陽極酸化膜９のバルク中に多結晶状態で存在すると考えられる。相転移による形成した微粒子１２は、陽極酸化膜９のバルクと物理的な性質が異なり、その結果、エッチングレートが異なる。例えば、本実施形態においては、１５０℃の水酸化ナトリウムでエッチングしたところ、バルクの陽極酸化膜９がエッチング除去され、微粒子１２だけが残存した。もちろん、カーボンナノチューブ４は、全くエッチング除去されない。
【００３０】
図６は、水酸化ナトリウムのエッチング時間に対する重量比を示す図である。ここで、重量比は、カーボンナノチューブ４の重量と、カーボンナノチューブ４と陽極酸化膜９の全重量との比を示すものである。アルカリ処理時間が２時間までは、重量比が減少し、鋳型であるバルクの陽極酸化膜９がエッチング除去されていることが分かる。また、アルカリ処理時間が２時間を超えると、重量は一定となる。このような重量比が一定になった状態は、バルクの陽極酸化膜の除去が完了し、エッチング除去されないカーボンナノチューブ４と微粒子１２だけが存在している。
【００３１】
図７〜１０は、アルカリ処理時間を０．５時間、１時間、２時間、３時間とした時の陽極酸化膜９を上面から観察したＳＥＭ写真を示す。アルカリ処理時間が０．５時間の時は、陽極酸化膜９がほとんどエッチング除去されず、１時間処理すると、一部のカーボンナノチューブ４が露出し始め、２時間及び３時間では、完全にカーボンナノチューブが露出することが分かる。また、アルカリ処理が２時間と３時間を比較すると、２時間に対して３時間処理のカーボンナノチューブ４は配向が乱れていた。これは、図３のエミッション特性の結果を支持するものであった。以上のことから、アルカリ処理時間は２時間が最も好ましいことが分かったが、この結果は陽極酸化膜９の膜厚、気相炭素化の温度等によって変化するものであり、図６のようなエッチング特性を実験的に確認した上で、電子源アレイの製造条件とするべきである。このような状態は、図２のＳＥＭ写真から分かるように、本願の電子源アレイの特徴となる構造を示すものである。
【００３２】
図５（ｂ）は、カーボンナノチューブ電子源４と微粒子１２からなる電子源アレイを接着層３を介し、支持基板１上のカソード電極２に固着した工程断面図を示す。接着層３としては、銀ペースト、カーボンペースト等の導電性ペーストで貼り合わせことが好ましい。また、低融点金属材料を接着層３として用いても構わない。
【００３３】
＜第２の実施形態＞
本実施形態では、第１の実施形態とは異なる製造方法を示すものであり、具体的には、アルミニウム膜をカソード電極上に形成し、これを陽極酸化して鋳型を形成するものであり、図１１及び図１２を用いて説明する。また、本実施形態の電子源アレイは３極間構造を有するが、第１の実施形態で製造した電子源アレイも、本実施形態と同様に、３極管構造を形成可能しても構わない。
【００３４】
図１１（ａ）は、接着層３／カソード電極２／支持基板１構造の接着層３上のアルミニウム膜を陽極酸化した工程断面図である。接着層３上のアルミニウム膜は、アルミ箔を導電性ペースト、または、低融点金属で貼り合わせて形成する。また、接着層３を抵抗層とし、スパッタ法、蒸着法等でアルミニウム堆積を形成しても構わない。接着層３上に形成したアルミニウム膜を陽極酸化すると、第１の実施形態と同様に、陽極酸化膜９に細孔１０が形成する。
【００３５】
図１１（ｂ）は、陽極酸化膜９の細孔１０にカーボンナノチューブ４を形成した工程断面図である。陽極酸化膜９表面には、カーボンナノチューブ４の形成と同時に、アモルファスカーボン１１が堆積する。カーボンナノチューブ４の形成は、気相炭素化法を用いた。陽極酸化膜９の細孔１０に対する気相炭素化の条件は、図４（ｂ）と同様である。図１１（ｃ）は、陽極酸化膜９上のアモルファスカーボン１１を除去した工程断面図を示す。第１の実施形態の図４（ｃ）と同様に、ＲＩＥを用いた酸素プラズマエッチングで、アモルファスカーボン１１を除去する。
【００３６】
図１２（ａ）は、陽極酸化膜９に点在する微粒子１２を露出させる。この場合、第１の実施形態とは異なり、支持基板１としてガラス基板は好ましくない。但し、エッチャントをリン酸／塩酸の混酸に変更すれば、ガラス基板が使用可能となる。図１２（ｂ）は、ゲート絶縁層１３、ゲート電極１４を形成した工程断面図である。このような３極管構造の電子源アレイの製造方法は、第１の実施形態で形成した電子源アレイにも適用可能である。ゲート絶縁層１３は、スクリーン印刷法で、フリットガラス系ペーストを多層印刷して形成する。膜厚は、１００μｍ程度で、この膜厚はデバイス設計により決定すべきである。次に、ゲート電極１４をゲート絶縁層１３上に形成する。ゲート電極１４は、ゲート絶縁層１３の形成と同様に、スクリーン印刷法で一般的に用いられている金属配線材料を印刷して形成される。
【００３７】
以上のようにして、本願の電子源アレイを製造すると、低電圧駆動可能な電子源アレイが提供できると共に、高輝度なフィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）が実現可能となる。
【００３８】
【発明の効果】
本願発明による電子源アレイによれば、電子源を高配向制御したアレイを形成でき、従来の高融点金属を用いた電子源アレイのエミッション開始電圧の約１／２００程度に低減した電子源アレイを提供することが可能となる。
【００３９】
また、電子源の間隙に設ける微粒子をアルミナ、電子源をカーボンナノチューブで構成することにより、従来のカーボンナノチューブを用いた電子源アレイのエミッション開始電圧の約１／２０程度に低減した電子源アレイを提供可能にし、超低消費電力で、超高輝度なフィールドエミッションディスプレイを実現可能にした。
【００４０】
本願発明の電子源アレイの製造方法に、鋳型を用いた電子源アレイの製造方法を用いることにより、製造方法を簡略化でき、また、陽極酸化法で鋳型を形成することにより、半導体装置を製造するような微細加工工程を不要にし、気相炭素化法で鋳型に対して電子源を充填することにより、金属触媒配設工程を不要にし、製造方法を低コスト化した。更に、電子源を微粒子で固着する工程を酸素プラズマエッチング工程と、アルカリウエットエッチング工程とで行い、アルカリウエットエッチング工程を電子源を含有する鋳型の重量変化で終点検出することにより、エミッション特性が最適化された電子源アレイを製造可能にした。
このような製造方法による電子源アレイによれば、電子源を高配向制御したアレイを形成でき、従来の高融点金属を用いた電子源アレイのエミッション開始電圧の約１／２００程度に低減した電子源アレイを提供することが可能となる。
また、前記鋳型を形成する工程がアルミニウムを陽極酸化する工程を含み、電子源をカーボンナノチューブで構成することにより、従来のカーボンナノチューブを用いた電子源アレイのエミッション開始電圧の約１／２０程度に低減した電子源アレイを提供可能にし、超低消費電力で、超高輝度なフィールドエミッションディスプレイを実現可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子源アレイを用いた３極管デバイスの斜視図である。
【図２】本発明の電子源アレイのＳＥＭ写真である。
【図３】本発明の電子源アレイのＩ−Ｖ特性図である。
【図４】第１の実施形態の２極管構造の電子源アレイの製造工程断面図である。
【図５】第１の実施形態の２極管構造の電子源アレイの製造工程断面図である。
【図６】第１の実施形態の電子源アレイのアルカリ処理時間と重量比の関係図である。
【図７】第１の実施形態の電子源アレイを０．５時間アルカリ処理した後の上面ＳＥＭ写真である。
【図８】第１の実施形態の電子源アレイを１時間アルカリ処理した後の上面ＳＥＭ写真である。
【図９】第１の実施形態の電子源アレイを２時間アルカリ処理した後の上面ＳＥＭ写真である。
【図１０】第１の実施形態の電子源アレイを３時間アルカリ処理した後の上面ＳＥＭ写真である。
【図１１】第２の実施形態の３極管構造の電子源アレイの製造工程断面図である。
【図１２】第２の実施形態の３極管構造の電子源アレイの製造工程断面図である。
【図１３】従来のカーボンナノチューブを用いた電子源アレイの斜視図である。
【符号の説明】
１  支持基板
２  カソード電極（配線）
３  接着層（抵抗層）
４  フィラメント形状の電子源（カーボンナノチューブ）
５  微粒子（相転移したアルミナ）
６  ゲート絶縁層
７  ゲート電極（配線）
８  アルミニウム基板
９  鋳型（アルミナ陽極酸化膜）
１０  細孔
１１  アモルファスカーボン
１２  微粒子（相転移したアルミナ）
１３  ゲート絶縁層
１４  ゲート電極（配線）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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