(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析室内および分析室に隣接して試料を外部から搬入する試料室内を排気する第１の真空ポンプを有し、この第１の真空ポンプにより真空引きした前記分析室内の試料を蛍光Ｘ線分析する蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記第１の真空ポンプよりも大きな排気能力を有し、試料を外部から搬入したのち前記試料室内を真空引きする真空立ち上げ時に、第１の真空ポンプとともに、または単独で、前記試料室内を排気する第２の真空ポンプと、
前記第１の真空ポンプへの供給電力の周波数を変化させることにより、第１の真空ポンプの回転数を変化させて排気能力を増減させる動作を行うインバータ装置と、
前記分析室内の圧力を検出する圧力センサと、
前記圧力センサによる圧力検出値と、真空設定値とが合致するように、前記インバータ装置を制御して、前記第１の真空ポンプの排気能力を調整する圧力制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蛍光Ｘ線分析装置において試料を分析する分析室の真空度を一定に保持する圧力制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、真空ポンプにより真空引きされた分析室内の試料にＸ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して試料を分析する蛍光Ｘ線分析装置が知られている。この一例として、真空ポンプによる一定量の排気を維持した状態で、圧力センサによって検出した分析室内の圧力検出値と所定の真空設定値とを合致させるように、コントロールバルブを開閉して流入空気の流量を変化させ、分析室内の真空度を一定に保持する制御を行うものがある（特開昭６２−２８０６４５号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の従来装置のように、分析室内に流入させる空気の流量を変化させる制御を行う場合、真空度の制御条件は、真空ポンプの能力（排気容量）、気体圧力、圧力センサの能力、分析室の容積、配管径及び配管長等のパラメータに左右されるので、このパラメータの変化に応じて分析室内の真空度を一定に保持する制御を行うことが困難であるという問題があった。分析室内の真空度が一定でない場合、Ｂ（ホウ素），Ｃ（炭素）等の軽元素は気体による吸収の影響を受けて、分析精度が低下する。
【０００４】
また、従来装置に圧力センサとして用いられるピラニーゲージは、気体の種類による表示真空度の違いから誤差要因となる場合があり、分析室内の真空度を圧力制御する際に応答の遅れから設定した真空度の収束時間が大きくなる場合もある。
【０００５】
本発明は、上記の問題点を解決して、分析室の設定した真空度の収束時間が短くなるように圧力制御して、真空度の安定性の確保と軽元素分析精度の向上を図ることができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１の発明は、分析室内および分析室に隣接して試料を外部から搬入する試料室内の気体を排気する第１の真空ポンプを備え、この第１の真空ポンプにより真空引きした前記分析室内の試料を蛍光Ｘ線分析する蛍光Ｘ線分析装置であって、前記第１の真空ポンプよりも大きな排気能力を有し、試料を外部から搬入したのち前記試料室内を真空引きする真空立ち上げ時に、第１の真空ポンプとともに、または単独で、前記試料室内を排気する第２の真空ポンプと、前記第１の真空ポンプへの供給電力の周波数を変化させることにより、第１の真空ポンプの回転数を変化させて排気能力を増減させる動作を行うインバータ装置と、前記分析室内の圧力を検出する圧力センサと、前記圧力センサによる圧力検出値と真空設定値とが合致するように、前記インバータ装置を制御して、前記第１の真空ポンプの排気能力を調整する圧力制御手段とを備えている。
【００１３】
請求項１の構成によれば、試料室における真空立ち上げ時に、第１の真空ポンプより大きな排気能力を有する第２の真空ポンプで試料室内を排気するので、試料室の真空到達時間を短縮できる。分析室内においては、圧力センサによる圧力検出値と真空設定値とが合致するように、真空ポンプの回転数を変化させて排気能力を増減させる動作を行うインバータ装置を制御して、その排気能力を調整するので、第１の真空ポンプによる排気の応答性が向上する。したがって、試料室および分析室の設定した真空度の収束時間を短くするので、真空度の安定性を確保できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明に含まれない参考例に係る蛍光Ｘ線分析装置の要部の構成図を示す。本装置は、真空引きされた分析室２内の試料Ｓを蛍光Ｘ線分析するものであり、分析室２内を排気するスクロールポンプのような真空ポンプ３と、分析室２に隣接して外部から試料Ｓを搬入する試料室４内を予備排気するドライポンプのような真空ポンプ３Ａと、両室２，４と真空ポンプ３，３Ａ間の配管路Ｔ１，Ｔ２をそれぞれ開閉する開閉バルブ５，６と、両室２，４へ大気を導入し、真空を破壊するためのリークバルブ７，８とを有している。開閉バルブおよびリークバルブには例えば電磁弁が用いられる。分析室２と試料室４間、外部と試料室４間にはシャッター１８，１９が設けられており、試料Ｓを両室２，４間、外部と試料室４間で搬入・搬出する際に開閉される。分析室２には、図示しないＸ線源，分光器および検出器が設けられ、Ｘ線源により分析室２内の試料ＳにＸ線を照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を分光器で分光して、分光した蛍光Ｘ線の強度を検出器で測定して試料Ｓを分析する。
【００１５】
本装置は、上記真空ポンプ３への供給電力の周波数を変化させることにより、真空ポンプ３の回転数を変化させて排気能力を増減させる動作を行うインバータ装置１０を備えている。上記真空ポンプ３の回転数は供給電力の周波数に比例し、上記インバータ装置１０によりこの周波数を高くすれば、回転数が増加して、排気速度および到達真空度（達成される最高の真空度）が上がり、分析室２内の真空度が上がる。逆に周波数を低くすれば分析室２内の真空度が下がる。つまり、真空ポンプ３の周波数−排気特性を利用してインバータ装置１０による周波数制御により分析室２内の真空度を変化させる。
【００１６】
本装置は、また、上記分析室２内の圧力を検出する絶対圧型トランスデューサのような圧力センサ１１、および上記試料室４内の圧力を検出するピラニーゲージのような圧力センサ１２を備えている。絶対圧型トランスデューサは、真空度の絶対圧そのものを測定するので、ピラニーゲージに比較して応答性が良く真空精度が良い。この絶対圧型トランスデューサとして、例えば気体分子がたたく圧力を電圧に変換して真空度を検出するバラトロン（商品名）が好ましく用いられる。
【００１７】
本装置は、さらに、上記圧力センサ１１による圧力検出値と真空設定値とが合致するように、上記インバータ装置１０を制御して、上記真空ポンプ３への供給電力の周波数を変化させることによりその排気能力を調整する圧力制御手段１４を備えている。この圧力制御手段１４は、上記圧力検出値と真空設定値との偏差に比例した出力を出すＰ（比例）動作、偏差の積分に比例した出力を出すＩ（積分）動作および偏差の微分に比例した出力を出すＤ（微分）動作によるＰＩＤ制御を行うＰＩＤ制御手段１６を有している。
【００１８】
本参考例でＰＩＤ制御を行っているのは、上記真空ポンプ３の周波数−排気特性が、真空ポンプ３の構造、真空ポンプ排気容量（速度）、配管径及び配管長、分析室２の容積等の要因により大きく変化するので、この変化に対して、過渡的に変化に迅速に応答して、安定した圧力制御を得るためである。ＰＩＤ制御では、ＰＩＤ定数の最適化が必要であるが、本装置は、このＰＩＤ定数を自動設定するオートチューニング手段１７を備えている。
【００１９】
上記構成の装置の動作を説明する。
まず、図１の試料室４のシャッター１９が開かれ、試料Ｓが外部から試料室４内に搬入されると、シャッター１９が閉じられ、リークバルブ８が閉じられる。真空ポンプ３Ａは一定量の気体を排気する運転状態にあり、この状態の下で開閉バルブ６が開かれて、試料室４内の予備排気が行われる。この間、分析室２と試料室４間のシャッター１８は閉じられている。
【００２０】
つぎに、分析室２と試料室４間のシャッター１８が開けられ、試料Ｓは試料室４から分析室２へ搬入される。試料Ｓが搬入されるとシャッター１８が閉じられる。真空ポンプ３は運転状態にあり、開閉バルブ５が開かれる。分析室２が真空状態の場合、リークバルブ７は常時閉じられている。
【００２１】
そして、分析室２内において、圧力制御手段１４による圧力制御が開始される。図２に、本装置の動作を表す特性図を示す。縦軸は検出された真空度（圧力）および供給電力の周波数（真空ポンプ３の回転数）を、横軸は時間を表す。縦軸上方向に供給電力の周波数は高く、縦軸下方向に真空度は高くなっている。図２において、試料Ｓの試料室４から分析室２への搬入時に、高い周波数に設定した真空ポンプ３への供給電力の周波数を低い周波数に変化させている（図示４１）。
【００２２】
まず、図１のオートチューニング手段１７により、真空ポンプ３の出力（周波数）をインバータ装置１０により強制的に変化させて真空度の変化を測定し、周波数−真空特性を求めることで、最適なＰＩＤ定数に自動設定する。
【００２３】
すなわち、稼働前に、真空ポンプ３により分析室２が真空引きされた状態で、オートチューニング手段１７のスタートボタン１７ａが押されると、オートチューニングが開始され、真空ポンプ３の周波数を変化させつつ、絶対圧型トランスデューサ（圧力センサ）１１から検出された真空度（圧力）を電圧に変換した値と、真空設定値を電圧に変換した値とのずれが許容範囲内であって、その収束が速くなるように、ＰＩＤ定数が自動設定される。なお、上記オートチューニングを複数回繰り返してＰＩＤ定数の微調整を行ってもよいし、稼働中にスタートボタン１７ａを押すことで、短時間にわたりＰＩＤ制御を中断して、上記オートチューニングを行ってもよい。
【００２４】
つぎに、ＰＩＤ制御手段１６により、絶対圧型トランスデューサ１１による圧力検出値と真空設定値とが合致するように、上記ＰＩＤ定数を組み入れた制御系の演算を行って、インバータ装置１０を制御し、真空ポンプ３への供給電力の周波数を変化させることによりその排気能力を調整する。このＰＩＤ制御により、過渡的に変化に迅速に応答でき、安定した圧力制御を行うことができる。
【００２５】
このように、応答性の良い絶対圧型トランスデューサ１１を用い、圧力制御手段１４により、真空ポンプ３の排気能力を増減させるインバータ装置１０をＰＩＤ制御して真空ポンプ３の排気能力を調整するので、第１の真空ポンプ３による排気の応答性が向上し（図２の図示４２）、分析室２の設定した真空度の収束時間を短くするから、分析室２は安定した真空度に保持される（図２の図示４３）。安定した真空度に保持された分析室２内で試料Ｓは蛍光Ｘ線分析され、その後、試料Ｓは上記と逆の動作で分析室２から試料室４を介して外部へ搬出される。
【００２６】
こうして、本装置は、分析室２内の真空度の安定性を十分に確保できるので、Ｂ（ホウ素），Ｃ（炭素）等の軽元素の分析精度を向上することができる。
【００２８】
なお、この参考例では、分析室２内と試料室４内をそれぞれ真空引きする真空ポンプ３，３Ａを設けているが、両室２，４内を真空ポンプ３単独で真空引きするようにしてもよい。
【００２９】
つぎに、本発明に含まれない他の参考例の説明に移る。
図３は本発明に含まれない参考例の蛍光Ｘ線装置の要部を示す。本装置は、分析室２内および分析室２に隣接して試料Ｓを外部から搬入する試料室４内を真空ポンプ３の１台で排気するものであり、試料Ｓを外部から搬入したのち、試料室４内を大気状態から真空引きする真空立ち上げ時に、試料室４内の真空排気速度を緩やかに変化させるものである。その他の構成は、図１と同様である。
【００３０】
本装置は、試料室４における真空立ち上げ時に、シャッター１８を閉じて試料室４内を真空ポンプ３で真空引きした状態で、圧力制御手段１４によってインバータ装置１０を制御して、真空ポンプ３への供給電力の周波数を変化させることにより、試料室４内を予備排気する真空ポンプ３の回転数を変化させて排気能力を増減させる。したがって、真空立ち上げ時に、真空ポンプ３の回転数は時間とともに連続的に上昇するので、試料室４内の真空排気速度は緩やかに増大する。これにより、真空ポンプ３による真空立ち上げ時に、試料Ｓに対して急激な排気による影響を与えることがなく、例えば、試料Ｓが粉末状試料や揮発性試料の場合に、粉末状試料の飛散や揮発性試料の揮散を防止することができる。
【００３１】
なお、この参考例では、分析室２および試料室４内を１台の真空ポンプ３で排気させ、この真空ポンプ３による真空排気速度を緩やかに変化させているが、分析室２内と試料室４内とをそれぞれ排気させる２台の真空ポンプを設け、試料室４内を排気する真空ポンプによる真空排気速度を緩やかに変化させるようにしてもよい。
【００３２】
つぎに、本発明の実施形態の説明に移る。
本実施形態の装置は、試料室の予備排気を高速化するために大排気量の真空ポンプを用いて対応した場合、圧力制御を行う際に大排気量の真空ポンプは小排気量のものより応答性が低いため、適切な圧力制御が困難となることに鑑みて構成されたものである。図４は本実施形態の蛍光Ｘ線装置の要部を示す。
【００３３】
本装置は、図３の構成に加えて、上記第１の真空ポンプ３と並列に配置された第２の真空ポンプ３Ｂを備えており、この第２の真空ポンプ３Ｂは配管路Ｔ２から分岐した配管路Ｔ３により試料室４に接続されており、この配管路Ｔ３に、試料室４と第２の真空ポンプ３Ｂ間の当該配管路Ｔ３を開閉する開閉バルブ９と、リークバルブ１３とが設けられている。第２の真空ポンプ３Ｂは、第１の真空ポンプ３よりも大きな排気能力を有し、一定回転で真空引きを行う。試料Ｓを外部から搬入したのち試料室４内を真空引きする真空立ち上げ時に、インバータ装置１０により圧力制御された第１の真空ポンプ３と、第２の真空ポンプ３Ｂの両方で試料室４内を排気する。なお、第２の真空ポンプ３Ｂをインバータ制御してもよい。
【００３４】
図５に、本装置の動作を表す特性図を示す。同図において、第１および第２の真空ポンプ３，３Ｂへの供給電力の周波数と、試料室４の真空度とを実線で、第１の真空ポンプ３への供給電力の周波数と、分析室２の真空度とを点線で示す。
【００３５】
まず、図４の試料Ｓを外部から試料室４へ搬入したのち、試料室４を大気状態から真空引きする真空立ち上げ時に、両真空ポンプ３，３Ｂの開閉バルブ６，９を開けた状態で、圧力制御手段１４により第１の真空ポンプ３の回転数をインバータ装置１０で制御して、試料室４を排気する真空排気速度を連続的に変化させる（図５の図示５１）。このとき、第１の真空ポンプ３と大きな排気能力を有する第２の真空ポンプ３Ｂを同時に作動させるので、試料室４の真空到達時間を短くできる。
【００３６】
つぎに、試料室４が所定の真空度になると（図５のＰ１位置）、シャッター１８を開けて、試料Ｓを試料室４から分析室２に搬入する。このとき、試料室４内では既に高い真空度を得ているので（図５の図示５２）、第２の真空ポンプ３Ｂの開閉バルブ９を閉じて第２の真空ポンプ３Ｂによる排気を行わずに、試料室４および分析室２内において、第１の真空ポンプ３に対して上記のような圧力制御手段１４によるインバータ制御を行う（図５の図示５３）。このインバータ制御により、第１の真空ポンプ３の排気能力を調整するので、第１の真空ポンプ３による排気の応答性が向上する（図５の図示５４）。したがって、試料室４および分析室２の真空度の変動も抑制され、真空度が一定に保持される（図５の図示５５）。
【００３７】
なお、この実施形態では、試料室４の真空立ち上げ時に、試料室４内を第１の真空ポンプ３と大きな排気能力を有する第２の真空ポンプ３Ｂを同時に作動させているが、第２の真空ポンプ３Ｂだけで十分に短い真空到達時間が得られれば、第２の真空ポンプ３Ｂだけを作動させるようにしてもよい。
【００３８】
このように、試料室４における真空立ち上げ時に、大排気量の第２の真空ポンプ３Ｂを用いて、試料室４の真空到達時間を短縮し、分析室２内においては、応答性の良い小排気量の第１の真空ポンプ３を用いて、これをインバータ制御して、その排気能力を調整するので、第１の真空ポンプ３による排気の応答性が向上する。したがって、試料室４および分析室２の設定した真空度の収束時間を短くして、真空度の安定性を確保できる。
【００４１】
【発明の効果】
以上のように、本発明の構成によれば、試料室における真空立ち上げ時に、第１の真空ポンプよりも大きな排気能力を有する第２の真空ポンプで試料室内を排気するので、試料室の真空到達時間を短縮できる。分析室内においては、圧力センサによる圧力検出値と真空設定値とが合致するように、真空ポンプの回転数を変化させて排気能力を増減させる動作を行うインバータ装置を制御して、その排気能力を調整するので、第１の真空ポンプによる排気の応答性が向上する。したがって、試料室および分析室の設定した真空度の収束時間を短くするので、真空度の安定性を確保できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に含まれない参考例に係る蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。
【図２】本発明に含まれない参考例の装置の動作を示す特性図である。
【図３】本発明に含まれない他の参考例に係る蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。
【図４】本発明の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。
【図５】本発明の実施形態の装置の動作を示す特性図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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