(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
褐色溶融アルミナとジルコンとの混合物、褐色溶融アルミナ、白色溶融アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、ガーネット、エメリー、ケイ砂の群から選らばれた少なくとも１種の微粒子研磨剤砥粒と、板状アルミナ単結晶粉体との混合物であることを特徴とする砥粒組成物。
【請求項２】
前記微粒子研磨剤砥粒の平均粒径が３．０〜４０．０μｍの範囲のものであることを特徴とする請求項１に記載の砥粒組成物。
【請求項３】
前記板状アルミナ単結晶粉体の平均粒径が前記微粒子研磨剤砥粒の平均粒径の１．０〜３．０倍の範囲内にあることを特徴とする請求項１または２に記載の砥粒組成物。
【請求項４】
前記板状アルミナ単結晶粉体の混合量が前記微粒子研磨剤砥粒に対して１〜１０重量％の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の砥粒組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は工業用研磨材として使用される砥粒粉末の砥粒組成物に関し、詳しくは、遊離砥粒又は油・水等の加工液に懸濁した形で各種の金属材料、水晶、ガラス、セラミックス等の非金属無機材料、有機材料、金属又は化合物半導体の単結晶等の材料について種々の態様の研磨加工を行うために使用する砥粒の組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、工業用研磨材として使用される砥粒は、被研磨物に応じてそれぞれ適した材料の組成物からなるものが選ばれてきた。
例えば炭化ケイ素は汎用的な砥粒の一つで、不純物の量によって緑色と黒色のものがあり、精密砥石の材料、研磨布紙の材料、その他金属やセラミックスのラッピングに広く用いられている。
溶融アルミナの粉末も広く使用される研磨・研削材であって、ボーキサイトから直接作られる褐色アルミナと、バイヤー法で精製された水酸化アルミニウムを原料としい作られる白色アルミナがあり、前者は精密砥石の材料、研磨布紙の材料、ガラスのラッピングに、後者は高硬度鋼用砥石の材料、水晶、ガラス等のラッピングに使用されている。
板状アルミナは水酸化アルミニウムを仮焼、粉砕して得られる六角形の平たいプレート状の単結晶アルミナ粉体であり、シリコンウエハー、水晶、金属材料のラッピング材として使用されている。
また、アルミナ系列の砥粒として、褐色アルミナとジルコンが混合された砥粒があり、シリコンウエハーと光学用ガラスのラッピング材の主流を占めている。
その他、ジルコニアは金属の研磨材、炭化ホウ素は超硬材料の研磨材に、ガーネット、エメリー、ケイ砂はガラスの研磨に主として用いられている。
【０００３】
これらの砥粒は、その目的に応じて最適のものを単体で使用するのが一般的であって、２種類以上の砥粒を混合して使用する例としては、褐色アルミナとジルコンの混合物の例以外にはほとんどない。
【０００４】
遊離砥粒又はそれを加工液に懸濁したものによる加工法としては、ラッピング、ブラスティング、バレル加工、バフ加工等の研磨加工が挙げられる。これらの内ラッピングは工業的な量産研磨技術として近年益々その重要性を増している。一例として、半導体集積回路の材料として使用されるシリコンや化合物半導体の単結晶基板（シリコンウエハー）、磁気ディスク等に使用されるアルミニウム基板、発振子用水晶板、板ガラス、ガラスディスプレー、レンズ等のラッピング研磨が挙げられる。
工業的なラッピング研磨の工程には両面研磨と片面研磨があり、前者は上下２枚の定盤（ラップ）の間に被研磨物を挾み、砥粒をスラリー化したものを定盤と被研磨物の間に流し、加工圧力を加えつつ定盤を回転させて研磨を行うものである。そして、後者は治具等によって被研磨物の片面を保持して同様の研磨を行うものである。
【０００５】
一般に研磨に使用される砥粒の性能はその硬度、靭性、粒径とその分布の他に、粒子形状によって特徴づけられる。このうち、硬度と靭性は砥粒の材料が本来もっている性質によって決まるものである。従って、同じ材料については、粒径とその分布及び粒子形状によって性能を調整するようになっている。
【０００６】
中でも、粒径は砥粒の性能に最も大きな影響を持つ因子である。粒径が大きいと研磨速度（効率）は大きいが、反対に研磨面が粗くなり、スクラッチ、ピット等の欠陥が多くなる。また加工変質層と呼ばれる表面からある深さの範囲で微細なクラックやピットが生じている層の深さが大きくなる。
一方、粒径の小さいものは、研磨面の凹凸が少なく、欠陥の少ない面を得ることが可能であるが、研磨速度が小さいため通常粗研磨を施した後のいわゆる仕上げ研磨に使用される。
【０００７】
さらに、実際に工業的に製造される砥粒は粒径分布を持っており、粗粒から細粒までを含むものであるため、粒径分布も重要な因子である。粗大粒子の存在はスクラッチ（引っかき傷）の原因となるので、厳しく制限する必要がある。また極端な細粒は研磨に寄与しないので不要であるばかりか、その量が多いと研磨作用を阻害してむしろ悪い影響を及ぼす。
従って、一般的には粒径分布はなるべく狭いものが研磨速度と研磨面の品質のバランスがよいとされ、種々の分級方法を駆使して、粒径分布の狭い砥粒を製造する試みがなされている。
【０００８】
粒子形状の砥粒性能に及ぼす影響は重要であり、球形に近いものより偏平がかったものあるいはエッジ・角を持ったものが研磨速度が大きいとされている。
前述の汎用の砥粒は板状のアルミナを除き天然品の鉱石又は電気炉で溶融合成したインゴットの粉砕によって製造されるので、粉末粒子の形状は一定していないのが通常である。
これに対して、板状アルミナは水酸化アルミニウムを比較的低い温度で焼成して得られる単結晶の凝集物を軽く解砕して得られるものであり、粒子が六角形の平たいプレート状を呈している。従って、同じ粒径のもので比較すると、一般的に板状アルミナの砥粒は粉砕型の砥粒に比べて研磨速度が大きい
【０００９】
以上の説明のように、粒子形状、粒径及びその分布の組合わせによって、研磨速度と研磨面の品質（面品質ともいう）がほぼ決定されるが、本来両者は、研磨速度が大きくなれば反対に研磨面が粗くなるという二律背反する性質を持つものであるから、両者のバランスをとった最適な粒子形状と粒径とが要求されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述のような従来の研磨材においては、上記の事情を勘案しながら、その材料、粉砕方法及び分級方法等を工夫することにより、粒子形状、平均粒径と粒径分布を調整して、その性能を向上させる努力が鋭意なされてきた。
例えば、特公平４−２４１８７号公報には、褐色アルミナとジルコンの混合砥粒の微粒成分側の比率を調整することにより、表面粗さの小さい研磨面が得られることを開示している。
また、米国特許５，２７７，７０２には、粗粒と微粒をともに規制したラッピング用板状アルミナが開示されている。
【００１１】
上述の２つの文献で開示されているものは、いずれも粒度分布によって砥粒の性能を改良しようとするものであるが、近年の需要家からの要請はますます高い研磨速度と良好な面品質を求めるものであり、両者のバランスという観点から満足されるものがなかなか得られないというのが実状である。例えば、分級の回数を多く繰り返せば粒度分布をより狭くし、細粒の割合を少なくして研磨速度と面品質のバランスを良くすることはある程度可能ではあるが、製造コストが高くなってしまうという問題がある。
【００１２】
本発明は上述のような問題点を解決するためになされたもので、砥粒の組成を変えることにより、研磨速度と面品質のバランスを良くすることのできる砥粒組成物を提供することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る砥粒組成物は、汎用の微粒子研磨剤砥粒と、板状アルミナ単結晶粉体との混合物であることを特徴とするものである。
この場合、汎用の微粒子研磨剤砥粒が、褐色溶融アルミナとジルコンとの混合物、褐色溶融アルミナ、白色溶融アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、ガーネット、エメリー、ケイ砂の群から選ばれた少なくとも１種の砥粒であることがよく、さらに、汎用の微粒子研磨剤砥粒の平均粒径が３．０〜４０．０μｍの範囲のものであることが好ましい。
また、板状アルミナ単結晶粉体の平均粒径が汎用の微粒子研磨剤砥粒の平均粒径の１．０〜３．０倍の範囲内にあることが望ましく、さらに、板状アルミナ単結晶粉体の混合量が汎用の微粒子研磨剤砥粒に対して１〜１０重量％の範囲であることが好ましい。
【００１４】
【作用】
本発明においては、砥粒組成物は、汎用の微粒子研磨剤砥粒と、板状アルミナ単結晶粉体との混合物を砥粒組成物としたものであるから、砥粒組成物を用いて例えば半導体単結晶ウエハー、各種の金属材料、有機材料、金属又は化合物半導体の単結晶等の材料の研磨を行った場合、従来の同目的の砥粒組成物に比して、研磨速度は向上するが研磨面の品質はあまり低下しない。つまり、総合的に研磨速度と面品質とのバランスがよくなる。
以下、その作用を本発明に到達するに至った技術思想等とともに詳述する。
【００１５】
一般に、分布を持った砥粒粒子の内、研磨速度に貢献するのは主として粗目側の粒子であり、砥粒全体に対して、その占める量の比率は比較的小さいとされている。換言すれば、高い研磨速度を持つ粒子が研削の主役として働く。細目の粒子の役割は、粗目の粒子と被研磨物との間に介在して、研磨面の凹凸を平均化し、面の品質を向上させているものと推定される。
本発明者らはこの観点に立って、在来の種々の研磨・研削砥粒に対して、それと同定度かやや大きい粒径からなり、高い研削速度を持つ板状アルミナ砥粒を少量添加してその特性を検討してきた。その結果、研磨速度が飛躍的に向上し、かつ研磨面の品質があまり低下しないとしう、速度と品質が両立しそのバランスが極めて良好な砥粒組成物が得られることを見出だした。
【００１６】
本発明の砥粒組成物は、在来の汎用の研磨砥粒に対して、その平均粒径よりもやや大きい平均粒径をもつ板状アルミナを少量添加することにより研磨速度を高め、かつ研磨面の品質があまり低下しないというような速度と面品質のバランスのよいものとなっている。
本発明で使用される在来の汎用研磨砥粒としては、褐色溶融アルミナとジルコンとの混合物、褐色溶融アルミナ、白色溶融アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、ガーネット、エメリー、ケイ砂等、従来知られている殆どの砥粒が使用可能である。さらに、その粒径は工業的研磨材として研磨する目的物に対して適切なものであれば、制約を受けるものではないが、実用的には平均粒径が３．０〜４０．０μｍの範囲のものである。
【００１７】
そして、本発明で添加物として使用される板状アルミナの粒径は、基準となる汎用の研磨砥粒の粒径と同じかそれ以上であればよいが、好ましくは１．０〜３．０倍の範囲である。また、その添加量はその効果が発揮される範囲において制約はないが、好ましくは、上述の汎用の研磨砥粒に対して、１〜１０重量％の範囲がよい。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明するが、始めに、その中で使用する分析・測定機器及び測定方法、用語についてのべる。
（粒径の測定）
砥粒のような粒子の粒径と粒度分布はその測定法によってしばしば数値が異なるものであって、使用する機器と条件を厳密に定義して論ずることが必要である。本実施例においては、粒度分布の測定はすべてコールター社製コールターカウンターＴＡ−２を用い、細穴径７０μｍで測定した。平均粒径は粗目がわから重量で５０％に対応する粒径をもって定義される。
【００１９】
（ラッピング試験）
（１）シリコンウエハー：ラッピング機械としてＳＰＥＥＤ  ＦＡＭ社製９インチマシンを用い、４インチφのワークを加重１００ｇ／ｃｍ２、回転数６０ｒｐｍ、スラリー注入量１００ｍｌ／分で研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥粒６００ｇに対して、ラッピングオイルＰ−７１を６０ｍｌ、水３０００ｍｌである。
（２）水晶：４インチラッビングマシンを用い、１３ｍｍφのワーク４０枚を荷重５５ｇ／ｃｍ２、回転数５３ｒｐｍ、スラリー注入量６０ｍｌ／分で研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥粒１ｋｇに対して水５０００ｍｌ、ラッピングオイルは使用しない。
（３）板ガラス：４インチラッビングマシンを用い、２５ｍｍ×２５ｍｍのワークを荷重１００ｇ／ｃｍ２、回転数６０ｒｐｍ、スラリー注入量２００ｍｌ／分で研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥粒２００ｇに対してラッピングオイルＰ−７１を２０ｍｌ、水１０００ｍｌである。
（４）軟鉄：４インチラッビングマシンを用い、２５ｍｍ×２５ｍｍのワークを荷重１００ｇ／ｃｍ２、回転数６０ｒｐｍ、スラリー注入量２００ｍｌ／分で研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥粒６００ｇに対してラッピングオイルＨＳＴ−１を６０ｇ、水２９４０ｍｌである。
【００２０】
（表面粗さの測定）
小坂研究所製触針式表面粗さ計ＳＥ−３０Ｈで測定し、表示はＲａによった。
【００２１】
［実施例１〜５］
ロンザ社製ＭＮＹ板状アルミナを湿式アルミナアトライターで粉砕し、湿式分級にかけ、平均粒径がそれぞれ異なる粉体４点（ｂ）を作製した。ただし、平均粒径４０μｍのものは２個作製した。
そして、これらをやはり平均粒径がそれぞれ異なる（株）フジミインコーポレーテッド社製ＦＯ（商品名：褐色アルミナとジルコンの混合物ラッピング研磨材用砥粒ａ）５点（内＃２４０は２点）の汎用砥粒（ａ）に対し、いずれも３％添加した５種の実施例混合砥粒を作製して実施例１〜５（そのうち２例は平均粒径４０μｍの同じものを使用）を作製した。そして、この５種の実施例混合砥粒を用いて、それぞれ水晶、シリコン、板ガラス、軟鉄のラッピングテストを行い、ラッピング速度と研磨されたワークの表面粗さを測定した。
［比較例１〜５］
上記の板状アルミナを添加しない砥粒について比較例１〜５（前述の汎用砥粒試料ａと同じ砥粒による試料）を作製し、実施例１〜５と同じ条件で同様の試験を行い、実施例１〜５の砥粒試料と比較した。
【００２２】
実施例１〜５及び比較例１〜５の各仕様データと、得られた測定結果を比較して表１に示す。
【００２３】
【表１】
0003603165.tif 000002
【００２４】
表１から明らかなように、同一の研磨・測定条件で比較した場合、実施例１〜５は研磨速度において比較例１〜５より優れ、面粗さはほとんど同等の結果を示した。すなわち、実施例１〜５の砥粒による少なくとも研磨速度は、従来の比較例１〜５のそれよりも優れていることがわかる。そして、面粗さは比較例１〜５のそれとほぼ同じであり、研磨速度と面粗さのバランスを良好に維持するという結果を示している。
【００２５】
［実施例６，７］
実施例１〜５と同様に、平均粒径が異なる粉体２点を板状アルミナ砥粒試料  （ｄ）として作製した。
そして、これらを（株）フジミインコーポレーテッド社製ＦＯ＃３０００（平均粒径４μｍの褐色アルミナとジルコンの混合物ラッピング研磨材砥粒ｃ）の汎用砥粒試料（ｃ）に対し、いずれも３％添加した２種の実施例６及び実施例７の混合砥粒を作製した。そして、この２種の実施例砥粒を用いて、板ガラスのラッピングテストを行い、ラッピング速度と研磨されたワークの表面粗さを測定した。
［比較例６］
上記の板状アルミナを添加しない砥粒について比較例６を作製し、実施例６，７と同じ条件で同様の試験を行い、実施例６，７の砥粒試料と比較した。
【００２６】
実施例６，７及び比較例６の各仕様データと、得られた測定結果を比較して表２に示す。
【００２７】
【表２】
0003603165.tif 000003
【００２８】
［実施例８〜１０］
実施例６と同様に、平均粒径が２０μｍ１種の板状アルミナの粉体ｆを作製した。
そして、これらを（株）フジミインコーポレーテッド社製ＦＯ＃８００（平均粒径１２μｍの褐色アルミナとジルコンの混合物ラッピング研磨材砥粒ｅ）の汎用砥粒に対し、それぞれ１％、５％、１０％添加した３種の混合実施例８〜１０を作製した。そして、この３種の実施例砥粒を用いて、板ガラスのラッピングテストを行い、ラッピング速度と研磨されたワークの表面粗さを測定した。
［比較例７］
上記の板状アルミナを添加しない砥粒による比較例７を作製し、実施例８〜１０と同じ条件で同様の試験を行い、実施例８〜１０の砥粒試料と比較した。
【００２９】
実施例８〜１０及び比較例７の各仕様データと、得られた測定結果を比較して表３に示す。
【００３０】
【表３】
0003603165.tif 000004
【００３１】
［実施例１１〜２０］
実施例１〜１０と同様に、白色アルミナ、褐色アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素（緑色）、ガーネット、エメリー、ケイ砂の各ラッピング砥粒（ｇ）に対し、平均粒径がそれぞれ１０μｍ、２０μｍの板状アルミナ（ｈ）を３％又は１０％の水準で添加し、上記の各被研磨材に対してラッピングテストを行った。そして、ラッピング速度と研磨されたワークの表面粗さを測定した。
［比較例８〜１４］
実施例１１〜２０と同じ条件で、上記の板状アルミナを添加しない砥粒について、同様の試験を行い、実施例１１〜２０の砥粒試料と比較した。
【００３２】
実施例１１〜２０及び比較例８〜１４の各仕様データと、得られた測定結果を比較して表４に示す。
【００３３】
【表４】
0003603165.tif 000005
【００３４】
以上の表２〜４の比較測定結果からも、前述の表１の結果によって実施例砥粒の効果について説明したと同様に、実施例６〜２０の砥粒による少なくとも研磨速度は、従来の比較例６〜１４のそれよりも優れていることが知られる。この場合、面粗さは比較例６〜１４のそれとほぼ同じであり、研磨速度と面粗さのバランスを良好に維持するという結果を示した。
【００３５】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、従来から使用されている汎用の研磨砥粒に対して、それよりも若干大きな粒径を持つ板状アルミナを少量添加することにより得られる砥粒組成物は、各種の被研磨物に対して、従来の汎用の研磨砥粒単体の研磨材よりも研磨速度が飛躍的に増大するという優れた効果を発揮した。しかも、このような本発明による複合砥粒組成物による研磨材は、その研磨面の品質も遜色のないものであることから、研磨速度と面品質を同時に両立させるという研磨速度と面品質のバランス的な性能という立場から、これまでの精密研磨材にみることのできない優れた性能を達成できた。
従って、本発明による研磨材は、面品質を犠牲とすることなく、種々のラッピング工程等において、所用時間が短縮され、能率、コスト面で大きな寄与をするという効果は大きい。