(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
紫外・可視光を透過する多孔質ガラスに有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に濃縮させる手段と、この手段で有機ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルを測定する手段と、有機ガスを吸着した多孔質ガラスを所定の温度で加熱して吸着した有機ガスを脱着させる加熱手段と、前記紫外・可視吸収スペクトルを測定する手段および前記加熱手段を制御して吸着した有機ガスの脱着前後の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルの強度変化を加熱する温度を変えて繰り返し測定し、脱着前後の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルの強度変化から脱着成分のみの紫外・可視吸収スペクトルを得ることにより吸着したガスの成分の種類と濃度を分析する手段とを具備することを特徴とするガス濃縮分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、大気汚染の原因となる希薄な有機ガスを、紫外・可視分光器の試料室内に置かれた紫外・可視光を透過する板状に研磨した多孔質ガラスに吸着捕集し、その後各ガス成分に固有な温度で加熱して脱着し、各過程において紫外・可視吸収スペクトルの測定をその場で測定を行い、強度の変化から有機ガスの種類と濃度を分析するガス濃縮分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
大気汚染の原因となる有機ガスの分析においては、一般に分析対象ガスの濃度が希薄であるため、分析操作の前段にこの低濃度分析対象ガスの濃縮回収処理が必要となる。従来のガス濃縮分析装置においては、吸着捕集管に充填された吸着剤に分析対象ガスを吸着させ、その後に加熱脱着装置により分析対象ガスを高濃度な濃縮ガスとして回収し、分析装置に導入して分析する装置が最も一般的である。
【０００３】
この従来のガス濃縮分析装置の使用手順とその問題について、紫外分光器等の分析手段を組み合わせたガス分光分析装置（特願平１１−３８６０６号）を例として、以下に簡単に説明する。分析したい場所において、分析対象の有機ガスを含んだ大気を捕集管に導入し、有機ガスを吸着剤に捕集する。その後、この捕集管を加熱することにより吸着剤に吸着されている有機ガスを濃縮ガスとして脱着させ、この濃縮ガスを紫外分光器等の分析装置へ導入して分析する。
【０００４】
この手順において、次のような問題が生じる。すなわち、加熱脱着により回収したガスは、分析する前の漏れや壁面への吸着などの原因により濃度変化を生じやすいという問題がある。また濃縮ガスは長時間濃度を均一に保つことが困難であり、分光分析においては信号強度の時間変化が生じるため、積算時間を長くしてＳ／Ｎ比の向上をはかることが困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
大気汚染有機ガスの分析には低濃度の分析対象ガスを分析の前段で濃縮回収する必要がある。しかし、上記のように捕集管を用いたガスの吸着捕集と加熱脱着による濃縮ガスの回収に引き続き分析を行う従来のガス濃縮分析装置では、分析装置に導入する際に濃度変化が生じたり積算によってＳ／Ｎ比の向上をはかることが困難であるなど、分析における感度と精度の向上に限界があった。
【０００６】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、紫外・可視光を透過する多孔質ガラスを吸着捕集剤および分光セルとして用い、多孔質ガラス内に吸着したガスの紫外・可視スペクトルを濃縮ガスとして回収することなく分析することで回収後の濃度変化による定量誤差の低減をはかり、またガスを多孔質ガラス内に固定することにより時間による吸収強度変化が少なくなるため、積算時間を長くしてＳ／Ｎ比の向上をはかり、分析における感度と精度の向上を達成するガス濃縮分析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明のガス濃縮分析装置は、紫外・可視光を透過する多孔質ガラスに有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に濃縮させる手段と、この手段で有機ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルを測定する手段と、有機ガスを吸着した多孔質ガラスを所定の温度で加熱して吸着した有機ガスを脱着させる加熱手段と、前記紫外・可視吸収スペクトルを測定する手段および前記加熱手段を制御して吸着した有機ガスの脱着前後の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルの強度変化を加熱する温度を変えて繰り返し測定し、脱着前後の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルの強度変化から脱着成分のみの紫外・可視吸収スペクトルを得ることにより吸着したガスの成分の種類と濃度を分析する手段とを具備することを特徴とするものである。
【００１１】
本発明は、多孔質ガラスを分析対象ガスの吸着捕集剤および分光セルとして用い、この多孔質ガラスに吸着捕集させた有機ガスを紫外・可視分光スペクトルによる分析を行うことを特徴とする濃縮分析装置である。本発明で用いる多孔質ガラスにはガラス表面での光散乱による透過光の強度減衰を抑えるために表面研磨を施した板状ガラスとするとともに、不純物による透過光の吸収減衰を抑えるために、不純物を極力取り除いた純度の高いガラスを用いるため、これを分光セルとして用いることが可能である。このため従来装置と比較して濃縮ガスとして回収することなくその場で紫外・可視分光スペクトルによる分析を行うことができ、分析装置導入時の濃度変化による定量誤差の低減をはかることができる。またガスを多孔質ガラス内に固定することにより時間による強度変化が少なくなり、積算時間を長くしてＳ／Ｎ比の向上をはかることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
【００１３】
図１は本発明の一実施形態例を示す構成説明図である。
【００１４】
紫外・可視分光器１の試料室内にはガスフローチューブ６が設置され、このガスフローチューブ６には図示しない小型ポンプが連結される。前記ガスフローチューブ６内には所望の場所で所望の時間だけ分析対象有機ガスを含む大気を通気することができる。前記ガスフローチューブ６内には紫外・可視光を透過する多孔質ガラス４が設置され、この多孔質ガラス４に対象有機ガスを吸着捕集する。その後、紫外線光源２から発生した紫外線が入射スリット３を介して前記有機ガスを吸着した多孔質ガラス４を透過して回折格子７に照射される。前記回折格子７で回折した光は検出器８で検出されて電気信号に変換され、計数回路１０を介してコンピュータ１１に入力されて有機ガスを吸着した多孔質ガラス４の紫外・可視吸収スペクトルの測定を行う。この測定結果と予め測定しておいたガス吸着前の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルとの差から吸着ガスの紫外・可視吸収スペクトルを得る。前記ガスフローチューブ６の外周には加熱装置５が前記多孔質ガラス４を加熱するようにして取り付けられており、前記加熱装置５は温度制御用電子回路９を介してコンピュータ１１に接続されて温度制御される。加熱装置５を所定の温度に設定して多孔質ガラス４に吸着されている有機ガス分子を加熱により脱着し、脱着前後の紫外・可視吸収スペクトルの強度変化から脱着成分のみの紫外・可視吸収スペクトルを得る。これを分析したいガス成分の数だけ繰り返し、有機ガスの分析測定を行う。
【００１５】
すなわち、紫外・可視光を透過する多孔質ガラスに有機ガスを吸着させることにより所望の濃度に濃縮させた後、この有機ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルを測定し、有機ガス吸着前の多孔質ガラスの紫外・可視吸収スペクトルとの差を計算することにより吸着したガスの種類と濃度を分析する。
【００１６】
また、紫外・可視分光器１の試料室内において多孔質ガラスを吸着ガスに固有な温度で制御して加熱処理することにより吸着ガスを多孔質ガラスから脱着せしめ、吸着ガス脱着前後の紫外・可視吸収スペクトル強度の時間変化から脱着ガスの吸収減少を検出し、ガスの種類と濃度を特定する。
【００１７】
さらに、紫外・可視分光器１の試料室内において多孔質ガラスの加熱温度を吸着ガスが十分脱着する温度で加熱処理することにより多孔質ガラスをその場で再生し、繰り返し測定が可能となるようにする。
【００１８】
次に、多孔質ガラスを用いたガス濃縮分析法の効果を確認するため、例として紫外・可視光を透過する板状に研磨した多孔質ガラスに吸着した有機ガスの紫外吸収スペクトルと、吸着剤に有機ガスを吸着後、加熱脱着により濃縮回収したガスを測定した場合と比較し以下に示す。
【００１９】
窒素ガスを用いて約５ｐｐｍの濃度に希釈したトルエンのガスを、本発明で用いる多孔質ガラスと参照のため従来装置で用いられている吸着剤を充填した濃縮捕集管にそれぞれ約５ｍｉｎだけ流すことにより両者にガスを採取した。ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルから吸着前の多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルを差し引いたスペクトルが図２（ａ）である。参照の吸着剤を２００℃で１５分間だけ加熱し、脱着により回収された濃縮ガスの紫外吸収スペクトルが図２（ｂ）である。両者のスペクトルを比較すると、多孔質ガラスを用いた場合のスペクトルは時間によって強度変化がほとんどなく積算時間が稼げるのに対し、従来の吸着剤から回収した濃縮ガスは時間による強度変化が大きく積算時間を長くとることが難しいことが分かる。これから、多孔質ガラスを用いた場合はＳ／Ｎ比の向上が図れることが確認される。
【００２０】
もう一つの多孔質ガラスを用いたガス濃縮分析法の効果を確認するため、試料ガスを採取直後の多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルと、トルエンガスの脱着固有温度で加熱脱着後の多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルを測定し、この前後の差スペクトル計算によって得られたトルエンガスの紫外吸収スペクトルを図３（ａ），（ｂ）に示し、以下説明する。
【００２１】
窒素ガスを用いてそれぞれ約５ｐｐｍの濃度に希釈したトルエンおよびｏ−キシレンの２成分混合ガスを、本発明で用いる多孔質ガラスに約５ｍｉｎだけ流すことによりガスを採取した。前記混合ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルおよびトルエンガスを脱着固有温度で加熱脱着した後の多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルが図３（ａ）である。前記混合ガスを吸着した多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルからトルエンガスを加熱脱着後の多孔質ガラスの紫外吸収スペクトルを差し引いた紫外吸収スペクトルが図３（ｂ）であり、試料採取時に吸着していたトルエンガス単成分の紫外吸収スペクトルに相当する。これを検出したいガス成分の数だけ繰り返すことにより、各ガスの種類と濃度の検出を行うことができる。多孔質ガラスは、分析終了時に加熱処理を行うことにより再生され、装置から取り外すことなく繰り返し使用が可能となる。
【００２２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は紫外・可視光を透過する多孔質ガラスを吸着剤および分光セルとして用い、吸着したガスの紫外・可視スペクトルを濃縮ガスとして回収することなく分析することで回収後の濃度変化による定量誤差の低減およびＳ／Ｎ比の向上をはかることができる。これらによって大気汚染有機ガス分析における感度と精度の向上を可能とする。
【００２３】
また、本発明を用いれば従来装置のようなガス濃縮回収装置が不要となるため、非走査型分光器を用いた小型紫外・可視分光装置と組み合わせることにより、携帯可能な小型大気汚染有機ガス分析装置を構成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例を示す構成説明図である。
【図２】本発明の実施形態例を説明する特性図であり、（ａ）は本発明の多孔質ガラス上に吸着したトルエンの紫外吸収スペクトルであり、（ｂ）は従来の吸着剤を用いて濃縮回収したトルエンガスの紫外吸収スペクトルである。
【図３】本発明の実施形態例で、加熱脱着法による多成分ガスからのトルエンガスの分離検出を説明する特性図であり、（ａ）は試料採取直後とトルエンガス加熱脱着後の測定により得られた紫外吸収スペクトルであり、（ｂ）は加熱脱着前後の差スペクトル計算により得られたトルエンガスの紫外吸収スペクトルである。
【符号の説明】
１  紫外・可視分光器
２  紫外線光源
３  入射スリット
４  多孔質ガラス
５  加熱装置
６  ガスフローチューブ
７  回折格子
８  検出器
９  温度制御用電子回路
１０  計数回路
１１  コンピュータ
【図１】
0003599599.tif 000002
【図２】
0003599599.tif 000003
【図３】
0003599599.tif 000004