(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に用いられる原料融液収容用のルツボを洗浄する方法において、該ルツボを所定の洗浄工程により洗浄した後、該ルツボを５０℃以上に加温された純水（以下「温純水」と言う。）で加温した後、該ルツボを自然乾燥することを特徴とするルツボの洗浄方法。
【請求項２】
前記ルツボを温純水で加温する工程は、該ルツボの内外表面に温純水をシャワー状に掛け流すことを特徴とする請求項１記載のルツボの洗浄方法。
【請求項３】
前記ルツボを温純水で加温する工程は、該ルツボを温純水槽に浸漬することを特徴とする請求項１記載のルツボの洗浄方法。
【請求項４】
温純水で加温された前記ルツボを自然乾燥する前に、清浄な気体を吹きかけ、水切りを行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか記載のルツボの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する際に原料融液を収容するためのルツボを洗浄する方法に関し、特にルツボの使用前の洗浄の最終工程で行う乾燥方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する場合、単結晶の原材料をルツボに入れ、これを引き上げ炉の中で原材料の融点以上に加熱した後、得られた原料融液に種結晶を浸漬し、これを融液から引き上げて単結晶を成長させる。
【０００３】
ここで用いられるルツボは、高純度の石英等からなり、通常はルツボメーカーにおける最終工程で洗浄及び乾燥され出荷される。また、輸送中の汚染を防ぐため、ルツボはビニール袋に入れ密閉された状態で出荷される。
【０００４】
出荷後のルツボを実際に使用するに当たっては、ビニール袋との擦れやシール不良による汚染を取り除くため、使用前に純水（脱イオン水：通常１０ＭΩｃｍ以上）を用いて再洗浄される。
【０００５】
特に、シリコン単結晶を製造する時に用いられる高純度石英ルツボは、使用前の洗浄が極めて重要である。これは、高純度石英ルツボは、原材料を入れる内側は光沢のあるスムースな表面状態であるのに対し、外側は石英原料粉が固着した粗い表面状態であり、輸送時ビニール袋と外表面が擦れ、石英の脱粒粉が発生し易いからである。そして、この脱粒粉が内表面に回り込んで付着した状態のまま原材料を投入して単結晶の引き上げを開始すると、未溶融の石英脱粒粉により成長中の単結晶が有転位化し、成長が阻害される。そのため、シリコン単結晶の製造では、ルツボの使用前の洗浄が特に重要であった。
【０００６】
このように、出荷後のルツボは使用前に純水を用いて再洗浄され、その後、表面に付着した水分を除去するため、乾燥機（例えば無塵恒温槽）等を用いて乾燥していた。すなわち、ルツボを乾燥機内に入れ、高温の温風を循環させながら湿った空気の一部を排気ダクトにより排出し、ルツボを乾燥させていた。また、温風をルツボに当てて乾燥したり、赤外線（ＩＲ）ランプによる加熱乾燥等の乾燥方法もある。
【０００７】
乾燥が不十分なルツボを用いて結晶の引き上げを行うと、結晶引き上げ前に行われる引き上げ装置内の真空置換に時間が掛かり効率が悪くなる。また、水分があると異物が付着し易い。従って、ルツボの乾燥は十分に行う必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のように、ルツボを再洗浄した後に乾燥機を用いて乾燥する場合、設備が大掛かりとなる、エネルギーロスが大きい、耐熱性を考慮しなければならない等、経済的に効率が良いとは言えなかった。また、温風による乾燥を行う場合でも、ファン等を取り付ける必要があり、やはり設備が大掛かりになるばかりでなく、エネルギーロスも依然として大きい。さらに、赤外線ランプによる加熱乾燥も、設備の耐熱性を考慮したり、熱分布の均一性を保つためにルツボ等を回転させる必要が生じ、効率的な乾燥方法とは言えなかった。
【０００９】
従って、本発明は、出荷後のルツボを再洗浄した後、簡素化された設備でルツボを乾燥することができるルツボの洗浄方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために種々検討を重ねた結果、敢えて乾燥機等の大掛かりな設備を用いることなく、清浄な状態で効率的にルツボを乾燥させる方法を見出し、本発明を完成させた。
【００１１】
すなわち、本願の請求項１記載の発明は、チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に用いられる原料融液収容用のルツボを洗浄する方法において、該ルツボを所定の洗浄工程により洗浄した後、該ルツボを５０℃以上に加温された純水（以下「温純水」と言う。）で加温した後、該ルツボを自然乾燥することを特徴とするルツボの洗浄方法を提供する。
【００１２】
また、本願の請求項２記載の発明は、前記ルツボの温純水による加温工程において、該ルツボの内外表面に温純水をシャワー状に掛け流すことを特徴とする請求項１記載のルツボの洗浄方法を提供する。
【００１３】
また、本願の請求項３記載の発明は、前記ルツボの温純水による加温工程において、該ルツボを温純水槽に浸漬することを特徴とする請求項１記載のルツボの洗浄方法を提供する。
【００１４】
さらに、本願の請求項４記載の発明は、温純水で加温された前記ルツボを自然乾燥する前に、清浄な気体を吹きかけ、水切りを行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか記載のルツボの洗浄方法を提供する。
【００１５】
さらに具体的に説明すると、ルツボ洗浄の最終段階において温純水を内外表面にシャワー状に掛け流すか、または温純水槽に浸漬し、ルツボを温純水と同じ温度まで加温した後、これを無塵化された（例えば、ＨＥＰＡフィルターを通してクリーン度をクラス１００とした）空気のエリア（通称「クリーントンネル」と言われる。）に放置することにより、短時間で乾燥機を使用した場合と同様の乾燥状態にすることができる。
【００１６】
また、乾燥を促進するために温純水でルツボを加温した後、フィルターを通した清浄な気体、例えば清浄な空気又は高純度な窒素、アルゴン等の不活性ガスをルツボに吹きつけることにより、内外表面に付着した水滴を取り除き、より効果的な乾燥ができる。
【００１７】
【実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
【００１８】
図１は、本発明の洗浄方法を実施する際に用いる自動洗浄・乾燥ラインの一例を示すもので、温純水加温ユニット（洗浄機）とクリーントンネルをオンラインで接続した構成となっている。このシステムにおいては、所定の洗浄工程を経たルツボ１を入口側自動コンベアー１０ａにより温純水加温ユニット１１に搬送する。温純水加温ユニット１１の入口側ドアー１３ａを開けてルツボ１をユニット内に載置した後、入口側ドアー１３ａを閉める。そして、上部ノズル１２及び下方から上方に移動させた下部ノズル１４から温純水をルツボ１の内外表面にシャワー状に掛け流し、ルツボ１を温純水と同温（５０℃以上）まで加温する。
【００１９】
ルツボ１の加温工程の終了後、出口側ドアー１３ｂを開けてルツボ１を出口側自動コンベアー１０ｂで搬送し、クリーントンネル１５内を移動させる。そして、上方からクリーンエアー１７を噴出させて水切りを行い、その後、ルツボ１をクリーントンネル１５内に放置して自然乾燥させる。
【００２０】
他の実施形態として、温純水をルツボ１の内外表面にシャワー状に掛け流す代りに、ルツボ１を温純水槽に浸漬するようにしてもよい。
【００２１】
【実施例】
次に、実際に直径２２”（５５９ｍｍ）で重量約１７ｋｇの石英ルツボを用いて、本発明の実施例の方法及び比較例の方法を以下のように実施した。
【００２２】
（実施例１）
通常の洗浄工程終了後の石英ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを２分間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエアーを１分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントンネル内に３０分間放置した。
【００２３】
（実施例２）
通常の洗浄工程終了後の石英ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを３分間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエアーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントンネル内に３０分間放置した。
【００２４】
（実施例３）
通常の洗浄工程終了後の石英ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを４分間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエアーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントンネル内に３０分間放置した。
【００２５】
（比較例１）
通常の洗浄工程終了後の石英ルツボを純水洗浄後、窒素恒温槽で６０分間１００℃で乾燥した。
【００２６】
（比較例２）
洗浄工程終了後の石英ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流した後、１６０リットル／ｍのクリーンエアーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントンネル内に３０分間放置した。
【００２７】
上記各実施例及び比較例の方法で乾燥した石英ルツボの乾燥度を図２に示す測定系により測定した。すなわち、ルツボ１を２重のビニール袋２０に入れ、さらに温湿度検出部２１をビニール袋２０内に入れた後、袋開放口をビニールひもにて密封する。ビニール袋２０内の温度及び湿度は温湿度検出部２１を介して温湿度計２２にて検出され、その経時変化はハイブリッドレコーダー２３にて記録される。記録された温度及び湿度の経時変化はパーソナルコンピューター２４にて解析され、ビニール袋内の絶対湿度及び水分量の経時変化を得てこれをグラフ化した。ルツボが十分に乾燥している場合は、ビニール袋内の絶対湿度及び水分量はほぼ０のまま変化しないが、ルツボが十分に乾燥していない場合は、時間の経過とともに絶対湿度及び水分量が増加する。
【００２８】
図３及び図４は、各方法により乾燥した石英ルツボを入れたビニール袋内の絶対湿度及び水分量の経時変化を示す。各図からわかるように、実施例１〜３の各方法によれば、従来の乾燥機を用いた乾燥方法（比較例１）と同程度の乾燥状態が得られた。また、乾燥機及び温純水をいずれも用いない場合（比較例２）は十分な乾燥状態が得られなかった。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明の方法によれば、簡素化された設備でルツボを乾燥させることができる。特にこの方法を用いると、設備費が廉価で、また自動化が容易であるため、産業上の利用価値は極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】洗浄機とクリーントンネルをオンラインで接続した構成において本発明の洗浄方法を実施する例を示す説明図である。
【図２】ルツボの乾燥度を測定する方法を示す説明図である。
【図３】ルツボを入れたビニール袋内の絶対湿度の経時変化を示すグラフである。
【図４】ルツボを入れたビニール袋内の水分量の経時変化を示すグラフである。
【符合の説明】
１  ルツボ
２  ルツボトレー
１０ａ  入口側自動コンベアー
１０ｂ  出口側自動コンベアー
１１  温純水加温ユニット
１２  上部ノズル
１３ａ  入口側ドアー
１３ｂ  出口側ドアー
１４  下部ノズル
１５  クリーントンネル
１６  ＨＥＰＡフィルター
１７  クリーンエアー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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