(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子及び汚染性ガスを含有する気体をフィルタを通すことにより処理する気体の清浄化方法において、微粒子及び汚染性ガスを含有する気体を有機物除去フィルタ、イオン状物質除去フィルタ、粒子除去フィルタの順に通じ、前記有機物除去フィルタの有機物吸着容量が前記イオン状物質除去フィルタのアンモニア・アミン吸着容量より大となるように吸着剤量を調整し、前記イオン状物質除去フィルタの下流側にガス採取口を設け、このガス採取口を常時ガス濃度をモニターできるアンモニアガス検知器に連通させて、ガス採取口から採取したガスの濃度を監視することを特徴とする気体の清浄化方法。
【請求項２】
前記有機物除去フィルタが、活性炭を含有するものであることを特徴とする請求項１記載の気体の清浄化方法。
【請求項３】
前記有機物除去フィルタが、ハニカム活性炭又はプリーツ折り活性炭繊維を含むものであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の気体の清浄化方法。
【請求項４】
微粒子及び汚染性ガスを含有する気体をフィルタを通すことにより処理する気体の清浄化装置において、微粒子及び汚染性ガスを含有する気体の流通順序として、有機物除去フィルタ、イオン状物質除去フィルタ、粒子除去フィルタの順に配置し、前記有機物除去フィルタの有機物吸着容量が前記イオン状物質除去フィルタのアンモニア・アミン吸着容量より大となるように吸着剤量を調整し、前記イオン状物質除去フィルタの下流側にアンモニアガス検知器と連絡するガス採取口を設け、このガス採取口を常時ガス濃度をモニターできるガス検知器に連通する連通路を設け、前記ガス検知器においてガス採取口から採取した処理ガス濃度を監視することを特徴とする気体の清浄化装置。
【請求項５】
前記アンモニアガス検知器が紙検知法によるものであることを特徴とする請求項４記載の気体の清浄化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クリーンルーム、クリーンブース、クリーンベンチ或いは半導体製造装置内のような清浄閉空間の汚染防止、すなわち固体微粒子、イオン状物質、揮発性有機物等の汚染物質を含む気体の清浄化方法、並びにそのための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体装置の微細化が進むに伴い、その製造空間に供給する空気、あるいはその空間内にある大気中の塵埃等の微粒子を除去するだけでは不十分であり、その製造空間内の大気中に含まれる各種の化学物質が半導体装置の製造プロセスに対して様々な悪影響を及ぼすことが問題になりつつある。
例えば、半導体製造装置等の高清浄度である領域内に設置されている設備で用いられる有機溶剤や酸、アルカリ性ガスの漏洩、壁面の仕上げ材等の建築材料からの揮発性ガスの拡散等の影響を避けることが要求されている。また、レジスト工程では化学増幅型レジストの使用に伴い、アミンやＮ−メチルピロリドンのような塩基性有機物あるいはアンモニアのような物質がプロセスに対しては例えば深刻な影響を与えることが分かってきている。
【０００３】
このような問題を解決するために、例えば、高性能空気清浄フィルタ、例えばＨＥＰＡ（Ｈｉｇｈ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ  Ａｉｒ  ）の前に吸着フィルタを設けてガス状物質を除去するようにし空気清浄装置が提案されている。また、製造装置やクリーンルーム内に供給する空気を活性炭層をもつフィルタ及びイオン交換繊維層を組み合わせたフィルタで処理することにより、活性炭層で揮発性有機物を除き、イオン交換繊維層でミスト、汚染物質、イオン性物質を除去するようにして、雰囲気中に不純物量を低下させる技術が提案されている。
さらに、別な方法では、基板の前処理からレジスト塗布、ベーキング、露光、現像に至るレジスト処理の全工程を一体化して問題物質を除去した雰囲気下で行うようにする方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかながら、大気中には問題となる成分以外にも多種多様の微量成分が存在しており、従来技術にあるフィルタの性能もこれらの共存によって大きく左右される。特にイオン成分の除去に用いられるイオン交換フィルタでは、それが保有する水分量によって吸着性能が大きく変わることが知られており、空気中に親水性の成分が存在すると、それがイオン交換繊維の水分に吸収されて、水分量が変化し、イオン成分の除去率や吸着量の低下を引き起こすことが分かってきている。ところが従来技術においては、例えば気体の清浄化方法として既に、異種のフィルタの併用について提案されているものの、上記の観点での組合せ方法については考慮されていない。
【０００５】
また、従来技術においてもイオンモニタやアルカリ成分を検出する手段によりフィルタの寿命管理を行うことが提案されているが、前者においては何ら具体的な方法が記載されていない。通常のガス検知に使用される電気化学的センサや半導体センサ、熱伝導センサではｐｐｍレベルでのガス検知が限界であり、一方半導体製造においてはｐｐｂレベルの物質が問題となる。例えば、レジストプロセスにおいては不純物を１ｐｐｂ以下にしなければならないと言われており、従来のガスセンサでは全く対応できないことが明白である。
【０００６】
また、後者においてはガスクロマトグラフ、イオンクロマトグラフ等の高価な分析装置を用いてフィルタ管理をするとされているが、キャリアガスや溶離液の管理或いは検量線の作成等の作業を日常的に行わなければならず、日常管理用のモニタとしては現実的ではない。このため通常はフィルタを定期的に交換する方法が採用されているが、この方法では処理能力が残っているにもかかわらず交換してしまったり、交換時に既に問題成分がリークする等の危険を回避することができない。
【０００７】
本発明は、これらの欠点を解消しようとしてするものであって、気体の清浄化に使用するフィルタ群において、イオン性成分や有機性成分を十分に除去すると共に、これらの成分がリークしないようにできる気体の清浄化を行うことを目的とするものである。
また、本発明は、各種フィルタを組み合わせて気体の清浄化に使用する際に、各フィルタの性能を良くバランスさせて、各フィルタの性能が無駄なく有効に発揮されて、清浄度の高いガスを得ることができる気体の清浄化方法、並びにその装置を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記の手段により前記の課題を解決することができた。
（１）微粒子及び汚染性ガスを含有する気体をフィルタを通すことにより処理する気体の清浄化方法において、微粒子及び汚染性ガスを含有する気体を有機物除去フィルタ、イオン状物質除去フィルタ、粒子除去フィルタの順に通じ、前記有機物除去フィルタの有機物吸着容量が前記イオン状物質除去フィルタのアンモニア・アミン吸着容量より大となるように吸着剤量を調整し、前記イオン状物質除去フィルタの下流側にガス採取口を設け、このガス採取口を常時ガス濃度をモニターできるアンモニアガス検知器に連通させて、ガス採取口から採取したガスの濃度を監視することを特徴とする気体の清浄化方法。
（２）前記有機物除去フィルタが、活性炭を含有するものであることを特徴とする前記（１）記載の気体の清浄化方法。
（３）前記有機物除去フィルタが、ハニカム活性炭又はプリーツ折り活性炭繊維を含むものであることを特徴とする前記（１）又は（２）記載の気体の清浄化方法。
【００１０】
（４）微粒子及び汚染性ガスを含有する気体をフィルタを通すことにより処理する気体の清浄化装置において、微粒子及び汚染性ガスを含有する気体の流通順序として、有機物除去フィルタ、イオン状物質除去フィルタ、粒子除去フィルタの順に配置し、前記有機物除去フィルタの有機物吸着容量が前記イオン状物質除去フィルタのアンモニア・アミン吸着容量より大となるように吸着剤量を調整し、前記イオン状物質除去フィルタの下流側にアンモニアガス検知器と連絡するガス採取口を設け、このガス採取口を常時ガス濃度をモニターできるガス検知器に連通する連通路を設け、前記ガス検知器においてガス採取口から採取した処理ガス濃度を監視することを特徴とする気体の清浄化装置。
（５）前記アンモニアガス検知器が紙検知法によるものであることを特徴とする前記（４）記載の気体の清浄化装置。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明においては、気体、例えば空気をまず有機物除去フィルタで処理することにより、有機物を除去する。ここでは、半導体等の製造プロセスに悪影響を与える有機物と、次のイオン状物質除去フィルタによるイオン状物質の除去に悪影響を与える有機物の両方を除去することができる。
この処理に用いる有機物除去フィルタとしては、吸着フィルタを用いることができ、この吸着フィルタとしては、活性炭、ゼオライト、モレキュラーシーブ、金属酸化物等の吸着剤を層状や繊維状に加工した構成のフィルタが用いられる。有機物の吸着性や広い表面積をもつ等の点から活性炭繊維や活性炭含有繊維などが好ましく用いられるが、活性炭繊維からなるフィルタが優れており、これを用いるのが好ましい。
【００１２】
粉末状の活性炭を用いる場合には、多数の貫通した格子状の孔を有する形態の平板状に成形し、その成形体を枠内に多数整列し、その上下に保護シートを張って格子構造の吸着フィルタを形成する。なお、そのフィルタの形状は格子構造状でなく、ハニカム状としてもよい。
また、繊維状の活性炭を用いる場合は、その活性炭繊維から形成したシートを多数層重ねて活性炭層を形成するが、その場合波状あるいはアコーディオン状に折り曲げるような形、例えばプリーツ折りをした形とすると、濾過面積を大きく取ることができるので好ましい。
なお、活性炭繊維などは空気中のイオン成分の多少によって有機物除去性能は左右されない。このため、有機物除去フィルタをイオン状物質除去フィルタの前段に置いても作用に支障がなく、有利である。
【００１３】
有機物除去フィルタで処理した後の大気を次にイオン状物質除去フィルタで処理する。イオン状物質除去フィルタとしては、いわゆるイオン交換フィルタを用いるが、イオン交換フィルタとしては、陽イオン交換繊維、陰イオン交換繊維、両イオン交換繊維などが使用された公知のイオン交換フィルタが使用できるが、陽イオン交換繊維が使用されたイオン交換フィルタが好ましい。そして、これらのイオン交換繊維は、イオン交換体からなる繊維状の物質であるが、そのイオン交換体としては、放射線グラフト重合法による合成法により得たものが安定性が高くて好ましい。安定性の低いものは、吸着したイオン状物質により作用を受けたときに分解する恐れがあり、このような分解があると、それ自体がイオン状物質を放出する可能性があり、またイオン状物質をリークしてしまうことになる場合も考えられる。このイオン交換フィルタとしては複数層からなるものが性能が高く、使用に適している。
【００１４】
そして、イオン交換フィルタとして陰イオン交換繊維からなるものを使用した場合には、通常陰イオン交換繊維としては第４級アンモニウム塩基型又は第３級アンモニウム塩基型のものが用いられる関係で、分解しやすく、アミンを放出して、いわゆるアミンリークの問題を起こす危険性があるので、その場合にはその放出されるアミンを除去できるように、陰イオン交換繊維からなるフィルタの下流側に陽イオン交換繊維からなるフィルタを配置した形態とするのが好ましく、この場合イオン交換フィルタとしては、陰イオン交換繊維からなる層と陽イオン交換繊維からなる層が積層したか、或いはこれらの２枚のフィルタを複合した形態のものとして構成される。
さらに、このようなイオン交換繊維から構成される濾材を微粒子精密濾過用濾材とを重ねたフィルタを形成してもよい。
【００１５】
イオン状物質除去フィルタで処理してイオン状物質を除去した大気を次に粒子除去フィルタで処理するために微粒子除去フィルタへ送るが、前記イオン状物質除去フィルタの下流側に処理後の大気の精製度を知るために、ガス検知器と連絡するガス吸込口を設け、そこからイオン状物質除去フィルタから出る大気中に残留するイオン状物質の濃度を検出する。
そこに設置するガス検知器としては、各種のガス検知器を使用することができるが、先に述べたように、高純度大気を得るに際して、この場合にはｐｐｂ単位のイオン状物質を検出する必要があることから、この単位の濃度で検出できるものであることが必要である。
この場合、検出するイオン状物質としては、アンモニアが最も多量に存在している物質であるから、アンモニアガス検知器を用いるのが一般的であり、それには検知紙法を用いる検知器が最も適している。このようなアンモニアガス検知器においては、その警報を発する濃度（警報点）としては、安全性から１μｇ／ｍ３  以下とするのがよく、さらに０．５μｇ／ｍ３  以下とするのが好ましい。
【００１６】
微粒子を除去するための粒子除去フィルタとしては、公知の各種微粒子除去フィルタを用いることができるが、帯電性の微細な繊維からなる不織布や織布をその目的のために広く使用されている。帯電性の繊維としては、公知のものを使用することができる。
また、その繊維として石英繊維を用いることによりガス中のほう素分を除去するようにすることができる。
この粒子除去フィルタとしては、従来ＨＥＰＡ（Ｈｉｇｈ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ  Ａｉｒ  ）フィルタ、或いはＵＬＰＡ（Ｕｌｔｒａ  Ｌｏｗ  Ｐｅｎｔｒａｔｉｏｎ  Ａｉｒ）フィルタが用いられるが、ＨＥＰＡフィルタを用いるのが好ましい。
【００１７】
本発明を図面に基づいて具体的に説明すると、図１は、本発明の気体清浄化に用いる装置を模式的に示したものであって、その気体清浄化装置１は、気体清浄化すべき気体の入口側から有機物除去フィルタ２、イオン状物質除去フィルタ３、粒子除去フィルタ５の順に配置されており、それに前記気体を通すことにより清浄化する。イオン状物質除去フィルタ３の直ぐ後にガス採取口４が設けられていて、そこからイオン状物質除去フィルタ３を通過したガスを採取し、そのガスを導管によりガス検知器６へ送り、ガス検知器６でそのガス中の不純ガスの濃度を測定する。その測定は通常連続的に行われる。
なお、この気体清浄化装置１における各フィルタの具体的な構造としては知られている各種の構造を採用することができるが、直交流型、平行流型の各種の構造を用いると、その濾過面積を増大させることができ、処理能力の向上を計る上で好ましい。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。ただし、本発明はこの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
ガスの入口側から活性炭繊維から構成されたマット状の厚さ３００ｍｍの有機物除去フィルタ、陽イオン交換繊維から構成された厚さ１５０ｍｍのイオン状物質除去フィルタ、微細繊維の不織布から構成した厚さ６５ｍｍの微粒子除去フィルタ（ＨＥＰＡフィルタ）の順に配列してなる気体の清浄化装置を作製した。
各フィルタにおける各素材の厚みは、有機物除去フィルタにおける活性炭繊維は３ｍｍ厚さのものを３枚重ねて９ｍｍとしたものであり、イオン状物質除去フィルタにおける陽イオン交換繊維は０．５ｍｍ厚さのものを３枚重ねたものであり、またＨＥＰＡフィルタにおける微細繊維の不織布は０．５ｍｍのものであって、それぞれ積層して用いられている。
この装置では、イオン状物質除去フィルタの後のガス通路にガス通路を設け、そのガス通路にアンモニア検知器を接続することにより前記フィルタを通過後のガスの不純ガス濃度を連続的に測定できるようになっている。
このように構成した気体の清浄化装置に、Ｎ−メチルピロリドンを０．１ｐｐｍ、アンモニアを０．１ｐｐｍ、０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｃｍ３  （ガス）含有する空気を、６００ｍ３  ／時の流量で通す。
フィルタを通って得た清浄化空気は、Ｎ−メチルピロリドンを１ｐｐｂ以下、アンモニアを０．５ｐｐｂ以下、０．１μｍ以上の微粒子を５個／ｃｍ３  （ガス）以下含有するもので、この清浄化空気は、クリーンルーム用ガスとして使用するのに十分清浄であった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明は、気体の清浄化に使用するフィルタ群において、イオン性成分や有機性成分を十分に除去すると共に、これらの成分がリークしないようにできる気体の清浄化を行うことができる。
また、本発明は、各種フィルタを組み合わせて気体の清浄化に使用する際に、各フィルタの性能を良くバランスさせて、各フィルタの性能が無駄なく有効に発揮されて、清浄度の高いガスを得ることができる。
本発明においては、有機物除去フィルタを先に設置し、かつその容量とイオン状物質除去フィルタの容量とをバランスさせることにより、イオン状物質除去フィルタでのイオン状物質の除去能力を高くすることができ、かつ各フィルタの能力を有効に利用することができる。
特に、イオン状物質除去フィルタとして、放射線グラフト重合法で得られたイオン交換樹脂からなるイオン交換繊維から構成したものを使用した場合には、イオン状物質の除去能力が高く、さらにイオン状物質に対する化学的安定性が極めて高いため、長期的に使用してもそのイオン状物質の除去能力が低下しないという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気体清浄化装置の概要を表した模式図を示す。
【符号の説明】
１  気体清浄化装置
２  有機物除去フィルタ
３  イオン状物質除去フィルタ
４  ガス採取口
５  粒子除去フィルタ
６  ガス検知器
７  アニオン交換物質
８  カチオン交換物質
【図１】
0003552140.tif 000002