(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
インフレーション成形による５００ｐｐｍまでのアンチブロッキング剤および／または２５０ｐｐｍまでのスリップ剤を配合したポリオレフィン系樹脂熱可塑性樹脂の易開口性フィルムの製造方法であって、ダイス出口からフィルムの溶融固化点の間で、ダイスリップの内側内部およびダイス外周部に設けられた加熱手段により、インフレーションフィルムの内面温度と外面温度の差が２〜２０℃の範囲でかつ該フィルム内面の温度を該フィルム外面の温度より低くして押出されたフィルムの内外面を同時に冷却しつつ、フィルム内面を粗面化し、かつフィルム外面を平滑性にしたことを特徴とする易開口性フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記フィルム内面の滑り性（ｔａｎθ）を０．２〜０．３５の範囲に粗面化し、フィルム外面の滑り性（ｔａｎθ）を０．４２〜０．７５の範囲に平滑化したことを特徴とする請求項１に記載の易開口性フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィン系樹脂として（Ａ）密度０．８６〜０．９４ｇ／ｃｍ３未満の高圧ラジカル重合法による低密度ポリエチレンまたはエチレン−α−オレフィン共重合体、（Ｂ）エチレン−ビニルエステル共重合体、（Ｃ）エチレン−α，β−不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体から選ばれた少なくとも１種またはその混合物を用いたフィルムが重包装袋用に用いられることを特徴とする請求項１または２に記載の易開口性フィルムの製造方法。
【請求項４】
インフレーションフィルムの製造装置において、
（１）ダイスリップの内側内部に設けられた加熱手段、
（２）ダイス外周部に設けられた加熱手段、
（３）インフレーションフィルム内部のダイス中央部に設けられた内部冷却手段、
（４）フィルム外部に設けられた外部冷却手段、
を少なくとも具備することを特徴とする易開口性フィルムの製造装置。
【請求項５】
インフレーションフィルムの製造装置において、
（１）ダイスリップの内側内部に設けられた加熱手段、
（２）ダイス外周部に設けられた加熱手段、
（３）インフレーションフィルム内部のダイス中央部に設けられた内部冷却手段、
（４）インフレーションフィルム内部のダイス中央部に設けられた内部冷却調整手段、
（５）インフレーションフィルム外部に設けられた外部冷却手段、
を少なくとも具備することを特徴とする請求項４に記載の易開口性フィルムの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、インフレーション成形による熱可塑性樹脂またはその組成物の易開口性フィルムの製造方法およびその製造装置に関し、特に高速成形性に優れ、機械的強度や口開きの良好な重包装袋用のフィルムの製造およびその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド等の熱可塑性樹脂からなるインフレーションフィルムは、砂糖、塩等を充填する規格袋、スーパマーケット等で使用されているレジ袋、米麦、肥料、セメント等を充填する重包装袋等の袋用、バッグインボックス、食品包装等の包装資材用等、多種多様の用途に使用されている。
特に重包装袋用フィルムにおいては、自動充填方法が採用され、米麦、肥料、セメント等の充填時に良好な開口性がますます要求され、従来はこれらを解決するためにアンチブロッキング剤および／またはスリップ剤を大量に添加する方法が一般的に取られていた。
しかし、これらのフィルムは、表面が粗面化され、透明性の悪化、強度低下等が発生したり、スリップ剤のブリード効果により口開きは良好になるものの、重包装袋を荷積みした際に荷崩れが発生するという問題があった。
この問題を解決する手段として特公昭４６−４９１０号公報ではダイス調整リング先端部に溝を設け、該溝に金属製のパイプを配設し、該パイプを介して前記調整リング先端部のみを冷却し、フィルム外面に極端な肌荒れ（サージング）状態を発生させ、荷崩れを防止させるフィルムの製造装置が提案されているが、フィルムの外面にサメ肌現象を極端に発生させるため、樹脂の乱流により強度低下を起こしてしまい、フィルム本来の強度が得られないばかりか、重量物を充填した際に、破袋するという問題を引き起こしてしまう。
特公昭５５−４２８０２号公報では、フィルムの開口性を良好にするためにインフレーションフィルム製造装置のダイスの先端部にコイル状の金属パイプを配設し、このパイプ内に冷媒を循環し、フィルム内面を粗面化するダイスが提案されている。しかし、この方法によるフィルムは、ランドと呼ばれる溶融した乱流状態の樹脂を整流状態に部分において、樹脂の流れ性が悪くなり、本来のフィルム強度が得られない。
また、昨今のインフレーションフィルム成形は、省資源化やコスト低減、無人化等のため、より高速化が要求されている。このためフィルムは、より開口性が悪化し、かつ、フィルム強度が低下してしまう。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これら従来技術の課題を解決すべくなされたもので、高速成形に因ってもフィルム強度の低下を惹起せず、フィルムの開口性およびフィルム外面の平滑性に優れた安価なフィルムの製造方法およびそのフィルムを提供することができる製造装置を提供することを目的とするものである。特に重包装袋に好適なフィルムを提供することができる。
【０００４】
【発明が解決するための手段】
本発明の第１発明は、インフレーション成形による５００ｐｐｍまでのアンチブロッキング剤および／または２５０ｐｐｍまでのスリップ剤を配合したポリオレフィン系樹脂熱可塑性樹脂の易開口性フィルムの製造方法であって、ダイス出口からフィルムの溶融固化点の間で、ダイスリップの内側内部およびダイス外周部に設けられた加熱手段により、インフレーションフィルムの内面温度と外面温度の差が２〜２０℃の範囲でかつ該フィルム内面の温度を該フィルム外面の温度より低くして押出されたフィルムの内外面を同時に冷却しつつ、フィルム内面を粗面化し、かつフィルム外面を平滑性にしたことを特徴とする易開口性フィルムの製造方法である。
本発明の第２発明は、インフレーションフィルムの製造装置において、
（１）ダイスリップの内側内部に設けられた加熱手段、
（２）ダイス外周部に設けられた加熱手段、
（３）インフレーションフィルム内部のダイス中央部に設けられた内部冷却手段、
（４）フィルム外部に設けられた外部冷却手段、
を少なくとも具備することを特徴とする易開口性フィルムの製造装置である。
【０００５】
以下、本発明を図面に基いて具体的に説明する。
図１は本発明の一例であるインフレーションフィルムの製造装置のダイス近傍を拡大した概略図である。同図において、１は押出機、２はダイス本体、３はダイスリップの内側内部に設けられた加熱手段、４はサーモカップル、５はインフレーションフィルム外部に設けられた加熱手段、６はダイスリップ、７はインフレーションフィルム内部のダイス中央部に設けられた内部冷却手段、８はインフレーションフィルム１３の内部に設けられた内部冷却調整手段、９はインフレーションフィルム内部の冷却空気吹出し口、１０は空気を回収するための内部筒（マンドレル）、１１は吹出し空気流、１２は回収空気流、１３はインフレーションフィルム、１４はフロストラインを示したものである。
【０００６】
図１に示されるように、本発明の製造装置において、ダイス本体２のダイスリップ６の内側内部にヒーター等の加熱手段３が設けられ、ダイスリップ６の内側（フィルム１３の内面側）の温度をサーモカップル４で検出し、ダイスリップ６の内側内部の加熱手段３の温度を制御することが可能となっている。更にフィルム内面の温度を調整するためにインフレーションフィルム１３内部に設けられた内部冷却調整手段として、案内板８や内部冷却調整吹出し口８’から内部循環空気の一部を吹出させてダイス近傍を冷却してフィルム１３内面の温度制御を果たしてもよい。
また、内部の冷却空気吹出し口９から吹出した吹出し空気流１１はフィルム１３内面の温度制御の役割と、高速成形をした際に、フィルム１３の冷却不足によるフィルムの強度低下や透明性等のフィルムの物性低下を防ぐ役割も有している。
５はインフレーションフィルム１３外部に設けられた外部加熱手段であり、一般的にはリボンヒーター等が設けられ、ダイス外周部分から加熱され温度制御することが可能となっている。また、図示されていないが、フィルム１３外部に設けられた外部冷却手段として、ダイス外周部にはエアーリングが設置されインフレーションフィルム１３の外周から冷却され、フロストライン１４（フィルムの溶融固化点）が形成される。
上記外部冷却手段としてのエアーリングに使用する空気は常温近辺でよいが内部冷却手段である吹出し空気流１１は、温度差を制御するために予め冷却器（チラー）等（図示せず）を設置することが好ましい。
内部冷却用の循環空気はチラーで冷却された吹出し空気流１１が冷却空気吹出し口９から噴出し、温められた回収空気流１２は内部筒１０を通過し循環回収されるようになっている。
【０００７】
次に本発明の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は熱可塑性樹脂またはその組成物、例えば、ポリオレフィン系樹脂を用い、インフレーション成形法により、ダイス出口からフィルムの溶融固化点（フロストライン）の間で、インフレーションフィルム内面の温度を該インフレーションフィルム外面の温度より低くし、かつフィルムの内外面を気体等で冷却しつつ、フィルム内面を粗面化することにより開口性の良好なフィルムを製造するものである。
すなわち、押出機１によって溶融された熱可塑性樹脂またはその組成物は、ダイス本体２内に導入され、ダイス外周部分に設置されたリボンヒーターとダイスリップ６の内側内部に設けられたヒーター等の加熱手段３により加熱され、内部のサーモカップル４および外部サーモカップル（図示せず）で溶融樹脂の内面と外面の温度を検出し、温度差がつくように制御される。このようにダイスリップ近傍またはダイス外部に多数のヒーターまたは熱媒体を循環し得るパイプ等の複数の熱源を設け、フィルム内外の温度を制御することにより温度差をつける方法以外の他の方法としては、インフレーションフィルム内の中央部にマンドレルを設け、該マンドレルからエアーを吹付けてフィルム内面の温度を制御する方法、あるいはインフレーションフィルム内の中央部に内部安定体を設け、必要により内部に水等の流体を循環して冷却し、該マンドレルにフィルムを接触させてフィルム内面の温度を制御する方法等が挙げられる。本発明では上記フィルム内面と外面の温度差は２〜３０℃の範囲、好ましくは５〜２５℃、更に好ましくは５〜２０℃の範囲で選択される。該温度が２℃未満では開口性が劣り、３０℃を超えるとフィルム外面の平滑性が損なわれる虞が生じる。
このように制御された溶融樹脂は、ダイスリップ６出口からフィルムの溶融固化点（フロストライン１４）の間で、冷却空気吹出し口９から噴出した、チラーで冷却された吹出し空気流１１で急冷し、フィルム内面のみに微細な凹凸を出現させ、開口性を付与させるものである。また場合によっては、微細な凹凸を有する内部安定体に該フィルムを沿わせてフィルム内面に微細な凹凸を出現させ、開口性を付与させてもよい。
一方、フィルム外部からはダイス外周部に設けられたエアーリングにより、フィルムの物性（強度、光沢、平滑性等の外観）が損なわないように、フロストライン１４（フィルムの溶融固化点）が適度の高さになるように、フィルム１３の外周から冷却され、引取工程等の後工程に移送され、製品となる。
【０００８】
上記本発明の熱可塑性樹脂またはその組成物としては、特に制限はないものの、一般的にはオレフィン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂およびそれらの混合物等が挙げられる。
これらの中でもオレフィン系樹脂が好ましく、具体的には、高・中密度ポリエチレン、高圧ラジカル法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸エチル共重合体等のエチレン−（メタ）アクリル酸アルキルエステル共重合体、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン共重合体等が挙げられる。
特に重包装袋用樹脂またはその組成物としての好適な例は、（Ａ）密度０．８６〜０．９４ｇ／ｃｍ３未満の高圧ラジカル重合法による低密度ポリエチレンまたはエチレン−α−オレフィン共重合体、（Ｂ）エチレン−ビニルエステル共重合体、（Ｃ）エチレン−α，β−不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体から選ばれた少なくとも１種またはその混合物が挙げられる。
【０００９】
より具体的には（Ａ）密度０．８６〜０．９４ｇ／ｃｍ３未満の高圧ラジカル重合法による低密度ポリエチレンまたはエチレン−α−オレフィン共重合体としては、ラジカル重合法による密度０．９１〜０．９４  ｇ／ｃｍ３未満の低密度ポリエチレン（以下ＬＤＰＥと略す）および、チーグラー触媒等を用いる中低圧法およびその他の公知の方法によるエチレンと炭素数３〜１２のαーオレフィンとの共重合体であり、密度０．８６〜０．９１  ｇ／ｃｍ３未満のエチレン−α−オレフィン共重合体（超低密度ポリエチレン、以下ＶＬＤＰＥと略す）および密度０．９１〜０．９４ｇ／ｃｍ３未満のエチレン−α−オレフィン共重合体（直鎖状低密度ポリエチレン、以下ＬＬＤＰＥと略す）である。
【００１０】
具体的なαーオレフィンとしては、炭素数３〜１２のプロピレン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ドデセン等を挙げることができる。これらのうち好ましいのは１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテンであり、特に好ましいのは１−ブテンである。
エチレン−α−オレフィン共重合体中のα−オレフィン含有量は５〜４０モル％であることが好ましい。
【００１１】
上記ＶＬＤＰＥとは、密度が０．８６  ｇ／ｃｍ３〜０．９１  ｇ／ｃｍ３未満の範囲にあり、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）による最大ピーク温度（Ｔｍ）１００℃以上〜１２５℃未満、かつ沸騰ｎ−ヘキサン不溶分１０重量％以上の性状を有し、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）とエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムとの中間の性状を示すポリエチレンである。
更に詳しくはエチレンと炭素数３〜１２のα−オレフィンとの共重合体であって、このＶＬＤＰＥはＬＬＤＰＥが示す高結晶部分とエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムが示す非晶部分とを合わせ持つ樹脂であって、前者の特徴である機械的強度、耐熱性等と、後者の特徴である自己粘着性、ゴム状弾性、耐低温衝撃性等がバランスよく共存しており、本発明に用いるときは極めて有用である。
該ＶＬＤＰＥは、少なくともマグネシウムとチタンを含有する固体触媒成分に有機アルミニウム化合物を組み合わせた触媒系を用いて製造することができる。
【００１２】
（Ｂ）エチレン−ビニルエステル共重合体は、高圧ラジカル重合法で製造されるエチレンを主成分とするプロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリル酸ビニル、ラウリル酸ビニル、ステアリン酸ビニル、トリフルオル酢酸ビニル等のビニルエステル単量体との共重合体である。これらの中でも特に好ましいものとしては、エチレン−酢酸ビニル共重合体（以下ＥＶＡと略す）を挙げることができる。すなわち、エチレン５０〜９９．５重量％、酢酸ビニル０．５〜５０重量％からなる共重合体が好ましい。
【００１３】
（Ｃ）エチレン−α，β−不飽和カルボン酸アルキルエステルまたはその誘導体との共重合体としては、エチレンーα，βー不飽和カルボン酸エステル共重合体、およびそれらの金属塩、アミド、イミド等が挙げられるが、これらは好ましくは高圧ラジカル重合法で製造される。具体的にはエチレン−（メタ）アクリル酸メチル共重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸エチル共重合体等が挙げられ、特にエチレン−アクリル酸エチル共重合体（以下ＥＥＡと略す）が挙げられる。すなわち、エチレン５０〜９９．５重量％、アクリル酸エチルエステル０．５〜５０重量％からなる共重合体が好ましい。
【００１４】
これら重包装袋用樹脂またはその組成物のメルトフローレート（ＭＦＲ）は０．１〜１０ｇ／１０分、更には０．３〜５１０ｇ／１０分の範囲で選択することが好ましい。重包装袋用フィルムとしての厚みは通例８０〜２００μｍの範囲で選択することが望ましい。
【００１５】
また、本発明のフィルムを更に開口性を良好ならしめるために、前記熱可塑性樹脂またはその組成物中に５００ｐｐｍまでのアンチブロッキング剤および／または２５０ｐｐｍまでのスリップ剤を配合してもよい。
本発明においては、フィルムの物性が損なわない範囲で、通例の酸化防止剤、紫外線吸収剤、架橋剤、顔料等の添加剤、難燃剤、帯電防止剤等を配合しても差し支えない
【００１６】
【実施例】
以下、実施例等に基づいて本発明を具体的に説明する。
［使用樹脂］
（ａ）直鎖状低密度ポリエチレン（エチレン−ブテン−１共重合体、ＭＦＲ＝０．５ｇ／１０分、密度＝０．９２２３ｇ／ｃｍ３、日本石油化学（株））
（ｂ）エチレン−酢酸ビニル共重合体（商品名：日石レクスロンＶ１４１、
ＭＦＲ＝０．３ｇ／１０分、密度＝０．９２９ｇ／ｃｍ３、日本石油化学（株））
［使用装置］
図１に準拠した装置（リップ巾３ｍｍ、ダイス２００ｍｍφ、１１０ｍｍφの押出機、内部冷却筒付きインフレーションフィルム製造装置、ウインドミラー社製）
［成形条件］
ブロー比：１．６、  引取速度：２２ｍ／ｍｉｎ  、押出吐出量：１５０ｋｇ／ｈｒ、フィルム厚み１００μｍ、循環空気量：２０〜３０ｍ３／ｍｉｎ、
チラー使用２０℃にコントロール
【００１７】
実施例１〜３
図１に示されるような装置で上記（ａ）直鎖状低密度ポリエチレンを用い、表１のようにダイス内、外温度を変化させ、案内板８により内部冷却空気１１がダイスコア表面に吹き付け温度制御を行い、フィルム成形を行った。
その結果、表１のようにダイス内外面の温度制御性は良好であり、得られたフィルムの開口性、フィルムの強度等のフィルム物性も良好であった。
比較例１
表１のようにダイス内外温度を同一とした以外は実施例１と同様にフィルム成形した。その結果開口性に難があるフィルムであった。
比較例２
表１のようにダイス内外温度をそれぞれ１６０℃、２００℃とした他は実施例１と同様にフィルム成形した。その結果温度制御性は良好であったが、フィルム外面の平滑性がなく、かつフィルムの強度の低いものしか得られなかった。
比較例３
表１のようにダイス内外温度をそれぞれ１６０℃、２００℃とし、かつ案内板を外して実施例１と同様にフィルム成形した。その結果フィルムの開口性は良好であるものの、温度制御性が不安定であり、かつフィルム外面の平滑性がなく、フィルムの強度も低いものしか得られなかった。
実施例４
表１のようにダイス内外温度をそれぞれ１９５℃、２００℃とし、かつ案内板を外して実施例１と同様にフィルム成形した。その結果、温度制御とフィルムの開口性に若干難があるものの、フィルム外面の平滑性、フィルムの強度は満足するものであった。
実施例５
表１のようにダイス内外温度をそれぞれ１９０℃、２００℃とし、かつ案内板を外して実施例１と同様にフィルム成形した。その結果、温度制御とフィルムの開口性に若干難があるものの、フィルム外面の平滑性、フィルムの強度は満足するものであった。
実施例６
使用する樹脂を（ｂ）エチレン−酢酸ビニル共重合体（商品名：日石レクスロンＶ１４１）とし、ダイス外側温度１７０℃、内側温度１５０℃とした他は実施例１と同様に行った。その結果、表１に示されるように、得られたフィルムの開口性、フィルム強度が良く、ダイス内外の温度コントロールも良好であった。
比較例４
使用する樹脂を（ｂ）エチレン−酢酸ビニル共重合体（商品名：日石レクスロンＶ１４１）とし、ダイス外側温度１７０℃、内側温度１５０℃とした他は実施例１と同様に行った。その結果、表１に示されるように、得られたフィルムの強度は良いものの、開口性が不十分であり、ダイス内外の温度コントロールも不安定であった。
実施例７
使用する樹脂を（ａ）直鎖状低密度ポリエチレンとし、アンチブロッキング剤４８０ｐｐｍ、スリップ剤２４０ｐｐｍ、を添加し実施例２と同様にして成形し、評価した結果を表１に示した。その結果得られたフィルムは強度、開口性ともに満足するものであった。
比較例５
使用する樹脂を（ａ）直鎖状低密度ポリエチレンとし、アンチブロッキング剤７００ｐｐｍ、スリップ剤３００ｐｐｍ、を添加し実施例２と同様にして成形し、評価した結果を表１に示した。その結果得られたフィルムは開口性は満足するものの、フィルム外側が滑りすぎるため、荷積みした際に荷崩れが生じ、重包装袋として不適合であった。
【００１８】
【表１】
0003555901.tif 000002
【００１９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によって、フィルム強度の低下を引き起こさず、フィルムの開口性およびフィルムの外面の平滑性等のフィルム物性に優れた安価な易開口性フィルムが得られる。また線状低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等からなるフィルムは特に重包装用袋に好適に用いられる。また内外部から冷却するので高速成形性にも優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例であるインフレーションフィルムの製造装置のダイス近傍を拡大した概略図。
【符号の説明】
１：押出機、２：ダイス本体、３：ダイスリップの内側内部に設けられた加熱手段、４：サーモカップル、５：インフレーションフィルム外部に設けられた加熱手段、６：ダイスリップ、７：インフレーションフィルム内部のダイス中央部に設けられた内部冷却手段、８：インフレーションフィルム１１内部に設けられた内部冷却調整手段、９：インフレーションフィルム内部の冷却空気吹出し口、１０：空気を回収するための内部筒（マンドレル）、１１：吹出し空気流、１２：回収空気流、１３：インフレーションフィルム、１４：フロストライン。
【図１】
0003555901.tif 000003