(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室内で反応性ガスにより溶解後乾燥させて基板表面に保持する気相分解装置と、
前記分解室の上に配置された回収室内で、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板表面に保持する試料回収装置と、
前記気相分解装置または試料回収装置により基板表面に保持された被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置と、
前記分解室から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送、前記分解室から回収室への基板の搬送、および前記回収室から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う搬送装置と、
前記気相分解装置、試料回収装置、蛍光Ｘ線分析装置および搬送装置を制御する制御装置とを備えた蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項２】
請求項１において、
前記気相分解装置が、分解室内に洗浄液を流して洗浄する分解室洗浄手段を有する蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項３】
請求項１において、
前記気相分解装置が、分解室へ導入するガスを加熱する加熱手段を有する蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項４】
請求項１において、
前記気相分解装置が、基板が分解室内の所定の位置に載置されるように、内周に下向き狭小のテーパが付いた基板台を有する蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項５】
請求項１において、
前記試料回収装置が、保持具を洗浄液にて洗浄する保持具洗浄手段を有する蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項６】
請求項１において、
前記試料回収装置が、前記溶液に回収した被測定物を乾燥させる際に、基板を水平面内で回転させる回転台を有する蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項７】
請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析システムが備える前記制御装置に、操作者の選択に応じて、ＶＰＤモード、ＶＰＴモードおよびＴＸＲＦモードのいずれかを実行させるためのプログラムであって、
前記ＶＰＤモードにおいては、まず、前記搬送装置に、基板を所定の投入位置から前記分解室へ搬送させ、
前記気相分解装置に、前記反応性ガスを分解室内に導入させ、
前記搬送装置に、基板を前記回収室へ搬送させ、
前記試料回収装置に、前記溶液を基板に滴下させ、
前記試料回収装置に、前記滴下した溶液を保持具で保持しながら基板表面で移動させて被測定物を回収させ、
前記試料回収装置に、被測定物を乾燥させ、
前記搬送装置に、基板を前記蛍光Ｘ線分析装置へ搬送させ、
前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を被測定物に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、
前記搬送装置に、基板を前記投入位置へ搬送させ、
前記ＶＰＴモードにおいては、まず、前記搬送装置に、基板を所定の投入位置から前記分解室へ搬送させ、
前記気相分解装置に、前記反応性ガスを分解室内に導入させ、
前記搬送装置に、基板を前記蛍光Ｘ線分析装置へ搬送させ、
前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を被測定物に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、
前記搬送装置に、基板を前記投入位置へ搬送させ、
前記ＴＸＲＦモードにおいては、まず、前記搬送装置に、基板を所定の投入位置から前記蛍光Ｘ線分析装置へ搬送させ、
前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を被測定物に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させ、
前記搬送装置に、基板を前記投入位置へ搬送させるプログラム。
【請求項８】
基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室内で反応性ガスにより溶解する気相分解装置と、
回収室内で、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板表面に保持する試料回収装置と、
前記試料回収装置により基板表面に保持された被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置と、
前記分解室から回収室への基板の搬送、および前記回収室から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う搬送装置と、
前記気相分解装置、試料回収装置、蛍光Ｘ線分析装置および搬送装置を制御する制御装置とを備えた蛍光Ｘ線分析システム。
【請求項９】
基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を反応性ガスにより溶解する気相分解装置と、
表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板表面に保持する試料回収装置と、
前記試料回収装置により基板表面に保持された被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置と、
前記気相分解装置から試料回収装置への基板の搬送、および前記試料回収装置から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う搬送装置と、
前記気相分解装置、試料回収装置、蛍光Ｘ線分析装置および搬送装置を制御する制御装置とを備えた蛍光Ｘ線分析システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板表面などに存在する被測定物を溶解後乾燥させて基板表面に保持する試料前処理装置と、その被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置と、試料前処理装置から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う搬送装置とを備えた蛍光Ｘ線分析システムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体基板に付着した微量の汚染物質などを蛍光Ｘ線分析するために、試料前処理装置から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を、ロボットハンドなどの搬送装置で行うシステムがある（特願２００１−０７７９１７参照）。ここで、試料前処理装置による加熱工程は制御手段で制御される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、試料前処理装置、蛍光Ｘ線分析装置および搬送装置の全体を統括して制御するような制御装置は備えられておらず、各装置の制御が異なる環境（ソフトウエア）で個別に行われるので、システム全体の操作が容易でない。
【０００４】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、基板表面などに存在する被測定物を溶解後乾燥させて基板表面に保持する試料前処理装置と、その被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ線分析装置と、試料前処理装置から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う搬送装置とを備えた蛍光Ｘ線分析システムおよびそれに用いるプログラムにおいて、システム全体の操作が容易であるものを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本願第１の発明である蛍光Ｘ線分析システムは、以下の気相分解装置、試料回収装置、蛍光Ｘ線分析装置、搬送装置および制御装置を備える。なお、気相分解装置および試料回収装置が試料前処理装置を構成する。
【０００６】
気相分解装置は、基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室内で反応性ガスにより溶解後乾燥させて基板表面に保持する。試料回収装置は、前記分解室の上に配置された回収室内で、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板表面に保持する。蛍光Ｘ線分析装置は、前記気相分解装置または試料回収装置により基板表面に保持された被測定物に１次Ｘ線を照射して発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する。搬送装置は、前記分解室から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送、前記分解室から回収室への基板の搬送、および前記回収室から蛍光Ｘ線分析装置への基板の搬送を行う。制御装置は、前記気相分解装置、試料回収装置、蛍光Ｘ線分析装置および搬送装置を制御する。
【０００７】
本願第１の発明によれば、各装置を統括して制御する制御装置を備えるので、システム全体の操作が容易である。
【００１０】
本発明においては、前記気相分解装置が、分解室内に洗浄液を流して洗浄する分解室洗浄手段を有することが好ましい。かかる構成によれば、分解室内の洗浄が自動化されるので、システムの操作がいっそう容易になる。
【００１１】
本発明においては、前記気相分解装置が、分解室へ導入するガスを加熱する加熱手段を有することが好ましい。かかる構成によれば、分解室での被測定物の分解や乾燥を迅速に行える。
【００１２】
本発明においては、前記気相分解装置が、基板が分解室内の所定の位置に載置されるように、内周に下向き狭小のテーパが付いた基板台を有することが好ましい。かかる構成によれば、基板を分解室内の基板台に載置するだけで適切に位置決めされ、続く回収、分析が正確に行われる。
【００１３】
本発明においては、前記試料回収装置が、保持具を洗浄液にて洗浄する保持具洗浄手段を有することが好ましい。かかる構成によれば、保持具の洗浄が自動化されるので、システムの操作がいっそう容易になる。
【００１４】
本発明においては、前記試料回収装置が、前記溶液に回収した被測定物を乾燥させる際に、基板を水平面内で回転させる回転台を有することが好ましい。かかる構成によれば、被測定物が、基板上で偏って乾燥して拡がりすぎることがないので、いっそう正しい分析ができる。
【００１５】
本願第２の発明は、前記本願第１の発明である蛍光Ｘ線分析システムが備える前記制御装置に、操作者の選択に応じて、以下のＶＰＤモード、ＶＰＴモードおよびＴＸＲＦモードのいずれかを実行させるためのプログラムである。前記ＶＰＤモードにおいては、まず、前記搬送装置に、基板を所定の投入位置から前記分解室へ搬送させる。次に、前記気相分解装置に、前記反応性ガスを分解室内に導入させる。次に、前記搬送装置に、基板を前記回収室へ搬送させる。次に、前記試料回収装置に、前記溶液を基板に滴下させる。次に、前記試料回収装置に、前記滴下した溶液を保持具で保持しながら基板表面で移動させて被測定物を回収させる。次に、前記試料回収装置に、被測定物を乾燥させる。次に、前記搬送装置に、基板を前記蛍光Ｘ線分析装置へ搬送させる。次に、前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を被測定物に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させる。次に、前記搬送装置に、基板を前記投入位置へ搬送させる。
【００１６】
前記ＶＰＴモードにおいては、まず、前記搬送装置に、基板を所定の投入位置から前記分解室へ搬送させる。次に、前記気相分解装置に、前記反応性ガスを分解室内に導入させる。次に、前記搬送装置に、基板を前記蛍光Ｘ線分析装置へ搬送させる。次に、前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を被測定物に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させる。次に、前記搬送装置に、基板を前記投入位置へ搬送させる。前記ＴＸＲＦモードにおいては、まず、前記搬送装置に、基板を所定の投入位置から前記蛍光Ｘ線分析装置へ搬送させる。次に、前記蛍光Ｘ線分析装置に、１次Ｘ線を被測定物に照射させて発生する蛍光Ｘ線の強度を測定させる。次に、前記搬送装置に、基板を前記投入位置へ搬送させる。本願第２の発明によっても、制御装置が各装置を統括して制御するので、システム全体の操作が容易である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態である蛍光Ｘ線分析システムについて、構成から説明する。図１（ａ），（ｂ）の一部を破断した平面図、正面図に示すように、このシステムは、まず、気相分解装置２０および試料回収装置３０を有する試料前処理装置１０と、試料台４１に載置された基板１上の被測定物２にＸ線源４２から１次Ｘ線４３を照射して発生する蛍光Ｘ線４４の強度を検出手段４５で測定する蛍光Ｘ線分析装置４０と、前記試料前処理装置１０から蛍光Ｘ線分析装置４０へ基板１を搬送する搬送装置５０とを備える。
【００１８】
この実施形態では、試料に対し１次Ｘ線を微小な入射角で照射する全反射蛍光Ｘ線分析装置４０を採用し、Ｘ線源４２は、Ｘ線管、単色化のための分光素子などを有し、検出手段４５には、ＳＳＤなどを用いる。蛍光Ｘ線分析装置４０は、ロボットハンドなどの搬送手段４６を有しており、導入室のカセット４７と試料台４１との間で、基板１を搬送する。
【００１９】
前記搬送装置５０は、レールの上で本体が前後に移動自在なロボットハンドであり、そのハンド部５０ａに基板１を載置して、基板１を、システムのカセット台５に載置されたカセット３（所定の投入位置）から試料前処理装置１０の分解室２１または回収室３１へ、分解室２１から回収室３１へ、分解室２１または回収室３１から蛍光Ｘ線分析装置４０の導入室のカセット４７へ、導入室のカセット４７からもとのカセット台５に載置されたカセット３へ、搬送する。カセット台５には、複数のカセット３を載置できる。
【００２０】
システムは、半導体製造装置などが置かれるクリーンルーム６とそこで製造された半導体基板１を分析する分析室７とを隔てる壁８を突き抜けるように設置され、カセット台５のみがクリーンルーム内にある。カセット台５に載置されたカセット３と搬送装置５０との間には図示しないシャッターが設けられている。
【００２１】
システムは、前記試料前処理装置１０、蛍光Ｘ線分析装置４０、搬送装置５０、カセット台５に載置されたカセット３と搬送装置５０との間のシャッターなどを共通の環境（ソフトウエア）で制御するコンピュータなどの制御装置６０を、例えば蛍光Ｘ線分析装置４０内に配置して備える。各装置は、共通の基台上で、全体として一つの筐体に一体的に設けられている。
【００２２】
試料前処理装置１０のうち、気相分解装置２０は、基板表面に存在する被測定物または基板表面に形成された膜の表面もしくは膜中に存在する被測定物を分解室２１内で反応性ガスにより溶解後乾燥させて基板表面に保持する。試料回収装置３０は、分解室２１の上に配置された回収室３１内で、表面に被測定物が存在する基板に溶液を滴下して保持具で保持しながら基板表面で移動させ、被測定物を回収後乾燥させて基板表面に保持する。
【００２３】
ここで、気相分解装置２０の構成について詳細に説明する。図２（ａ），（ｂ）の平面図、正面図に示すように、この気相分解装置２０の分解室２１は、例えばＰＴＦＥ（ポリ四フッ化エチレン、登録商標テフロン）製の箱であり、搬送装置のハンド部５０ａに対向する側に、開閉自在の内側シャッター２１ａを有している。さらに、その内側シャッター２１ａから、上方の回収室３１からの空気が流れ落ちる空間を隔てて、気相分解装置２０の外壁に開閉自在の外側シャッター２７が設けられている。分解室２１内には、配管２２ａから反応性ガスとしてフッ化水素（またはフッ化水素酸）が導入され、例えばシリコンウエハである基板１表面に形成された酸化膜を溶解するとともに、膜の表面または膜中に存在する汚染物質などの被測定物を溶解し、配管２２ｂから排出される。基板１表面に膜が形成されていない場合には、基板１表面に存在する被測定物が溶解される。
【００２４】
気相分解装置２０は、分解室２１内に洗浄液として超純水を流して洗浄する分解室洗浄手段２３、すなわち、洗浄液導入配管２３ａおよび排出配管２３ｂを有している。また、分解室２１内に不活性ガスとして清浄な窒素を流して、フッ化水素を追い出すとともに、基板１に生じた液滴を乾燥させる液滴乾燥手段２４、すなわち、窒素導入配管２４ａおよび排出配管２４ｂを有している。なお、液滴乾燥手段では、不活性ガスを流す代わりに、または不活性ガスを流すことに加えて、分解室内を減圧（真空排気）して、基板に生じた液滴を乾燥させてもよい。この場合、真空排気と不活性ガスの導入を繰り返し行ってもよい。
【００２５】
さらに、気相分解装置２０は、装置の下部において、図５に示すような、分解室２１へのフッ化水素および窒素の配管２２ａ，２４ａを外側から加熱する加熱手段２８、すなわち、ヒーターなどを含む恒温水槽を有している。なお、この加熱は配管内部にヒーターなどを設けて行ってもよく、配管の途中にトラップを設けてそこで加熱してもよい。また、図２において、基板１が分解室２１内の所定の位置に載置されるように、内周に下向き狭小のテーパ２５ａが付いた基板台２５を有している。すなわち、基板台２５は、搬送装置のハンド部５０ａに干渉しないように一部を切り欠いた輪状で、内周に下向き円錐側面の一部をなすテーパ面２５ａが形成され、仕切り板２６を介して分解室２１内に固定されている。
【００２６】
次に、試料回収装置３０の構成について詳細に説明する。図３（ａ），（ｂ）の平面図、正面図に示すように、この試料回収装置３０の回収室３１は、上部にファン１１およびフィルター１２が設けられた例えばＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）製の箱であり、分解室２１の上に配置され、搬送装置のハンド部５０ａに対向する側に、開閉自在のシャッター３１ａを有している。そのシャッター３１ａ近傍（図３（ａ）中１点鎖線で囲む範囲）において回収室３１の底板には多数のパンチング孔３１ｂがあけられており、ファン１１およびフィルター１２を介して回収室３１に流入した清浄な空気が、分解室２１の内側シャッター２１ａの外側へ流れ落ちるようになっている。試料回収装置３０は、以下の回収液移動手段３２、回収液乾燥手段３３、保持具洗浄手段３４および回転台３５を有している。
【００２７】
回収液移動手段３２は、その先端部下側にある保持具３２ａを、回転台３５に載置された基板１の上方において基板１の外側と中心間で円弧状に移動させるアームであり、保持具３２ａを上下方向にも移動させることができる。保持具３２ａは例えばＰＴＦＥ製のノズルであり、分解室２１のさらに下方のタンクから、フッ化水素酸溶液４が供給される。回転台３５は、載置された基板１を水平面内で回転させる。すなわち、試料回収装置３０は、保持具３２ａから基板１の外周近傍に滴下した例えば１００μリットルのフッ化水素酸溶液４を、基板１を回転させながら、保持具３２ａと基板１で挟むようにして保持しつつ基板１上で中心まで移動させて、基板１表面に存在する被測定物を回収する。
【００２８】
回収液乾燥手段３３は、その先端部に下向きに設けられたランプ３３ａを、基板１の上方において基板１の外側と中心間で円弧状に移動させるアームである。すなわち、試料回収装置３０は、基板１の中心上方にランプ３３ａを移動させ、被測定物を回収した溶液４を加熱して被測定物を乾燥させる。この乾燥時にも、回転台３５で基板１を水平面内で回転させる。
【００２９】
保持具洗浄手段３４は、図４（ａ）に示すように、底付き円筒状の内槽３４ａとその外側の輪状の外槽３４ｂとを有する容器において、内槽３４ａ上方に洗浄液として超純水を供給してオーバーフローさせる配管３４ｃを設け、外槽３４ｂ下部にオーバーフローした洗浄液を排出する配管３４ｄを設けたものである。図３において、試料回収装置３０は、回収液移動手段３２により、保持具３２ａを基板１の外周からさらに外側にある保持具洗浄手段３４の内槽３４ａ上方にまで移動させ、図４（ａ）のように上下に移動させる。すなわち、保持具３２ａの少なくとも下端部を洗浄液に浸漬させて洗浄する。供給側の配管３４ｃは、洗浄後の内槽３４ａ内の洗浄液に含まれる汚染物を流入させないために、図示のように内槽３４ａ内の洗浄液と非接触にすることが好ましい。なお、洗浄は、洗浄液を保持具３２ａに吹き付けて行ってもよい。この場合には、図４（ｂ）のように、供給側の配管３４ｃを開口が上向きになるように設け、下方から保持具３２ａに洗浄液を吹き付ける。
【００３０】
次に、この蛍光Ｘ線分析システムが備える図１の前記制御装置６０に、操作者の選択に応じて、以下のＶＰＤモード、ＶＰＴモードおよびＴＸＲＦモードのいずれかを実行させるためのプログラムについて詳細に説明する。前記ＶＰＤモードにおいては、まず、搬送装置５０に、基板１を所定の投入位置から分解室２１へ搬送させる。次に、気相分解装置２０に、反応性ガスを分解室２１内に導入させ、所定時間後に分解室から追い出させる。次に、搬送装置５０に、基板１を回収室３１へ搬送させる。次に、図３の試料回収装置３０に、溶液４を基板１に滴下させる。次に、試料回収装置３０に、滴下した溶液４を保持具３２ａで保持しながら基板１表面で移動させて被測定物を回収させる。次に、試料回収装置３０に、被測定物を乾燥させる。次に、図１の搬送装置５０に、基板１を蛍光Ｘ線分析装置４０へ搬送させる。次に、蛍光Ｘ線分析装置４０に、１次Ｘ線４３を被測定物２に照射させて発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定させる。次に、搬送装置５０に、基板１を前記投入位置へ搬送させる。
【００３１】
前記ＶＰＴモードにおいては、まず、搬送装置５０に、基板１を所定の投入位置から分解室２１へ搬送させる。次に、気相分解装置２０に、反応性ガスを分解室２１内に導入させ、所定時間後に分解室から追い出させる。次に、搬送装置５０に、基板１を蛍光Ｘ線分析装置４０へ搬送させる。次に、蛍光Ｘ線分析装置４０に、１次Ｘ線４３を被測定物２に照射させて発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定させる。次に、搬送装置５０に、基板１を前記投入位置へ搬送させる。前記ＴＸＲＦモードにおいては、まず、搬送装置５０に、基板１を所定の投入位置から蛍光Ｘ線分析装置４０へ搬送させる。次に、蛍光Ｘ線分析装置４０に、１次Ｘ線４３を被測定物２に照射させて発生する蛍光Ｘ線４４の強度を測定させる。次に、搬送装置５０に、基板１を前記投入位置へ搬送させる。
【００３２】
次に、この蛍光Ｘ線分析システムの動作について説明する。図１のクリーンルーム６内において、カセット台５に基板１、例えば汚染物質を分析すべきシリコンウエハを収納したカセット３が載置され、そのカセット３内（所定の投入位置）の基板１を所定の条件で前処理、分析すべき旨が図示しない入力手段から制御装置６０に入力されると、システムの各装置が以下のように動作するよう制御される。ここで、前処理および分析の条件は、基板１ごとに、制御装置６０の表示手段（図示せず）を見ながら、入力手段（図示せず）により設定可能であり、試料前処理装置１０、蛍光Ｘ線分析装置４０、搬送装置５０の各装置が共通の環境で制御されるので、システム全体の操作が容易である。
【００３３】
さて、このシステムでは、前処理および分析の条件として、大別してＶＰＤモード、ＶＰＴモード、ＴＸＲＦモードの３種類のモードがあり、最初に、ＶＰＤ（Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）モードでのシステムの動作を説明する。まず、搬送装置５０が、基板１を分解室２１へ搬送し、図２の基板台２５に載置する。搬入の際、気相分解装置２０のシャッター２１ａ，２７が自動的に開く。基板台２５には、内周に下向き狭小のテーパ２５ａが付いているので、基板１がハンド部５０ａ上で所定の位置から多少ずれていても、基板１を基板台２５に載置するだけで、自重で滑ってはまり込むようにして適切に位置決めされるので、続く回収、分析が正確に行われる。
【００３４】
次に、シャッター２１ａ，２７が閉じて密閉された分解室２１内にフッ化水素が配管２２ａから導入され、基板１表面に形成された酸化膜を溶解するとともに、膜の表面または膜中に存在する汚染物質などの被測定物を溶解し、配管２２ｂから排出される。基板１表面に膜が形成されていない場合には、基板１表面に存在する被測定物が溶解される。フッ化水素導入の際、排出側の配管２２ｂのバルブが導入側の配管２２ａのバルブよりも先に開くことが好ましいが、逆でも同時でもよい。分解室２１内に導入されるフッ化水素は、加熱手段２８により配管２２ａを介して外側から汚染されることなく加熱されているので（図５）、分解室２１での酸化膜の分解が適切かつ迅速に行われる。このフッ化水素による気相分解は、設定により例えば１０分間行われる。
【００３５】
所定時間の気相分解が終了すると、液滴乾燥手段２４により分解室２１内が排気されながら窒素が流され、フッ化水素が追い出されるとともに、基板１に生じた液滴が乾燥される。これにより、以降の搬送において、液滴に搬送装置のハンド部５０ａが接触して腐食されることがなく、ハンド部５０ａ上で基板１が滑って搬送が不正確になることもない。また、フッ化水素が、搬送装置５０側や蛍光Ｘ線分析装置４０（図１）側に流入して、腐食などの原因となることもない。ここでも、加熱手段２８により窒素が汚染されることなく加熱されているので（図５）、分解室２１での液滴の乾燥が適切かつ迅速に行われる。また、定期的に、分解室洗浄手段２３により分解室２１内に超純水が流されて洗浄される。このように、分解室２１内の洗浄も自動化されるので、システムの操作がいっそう容易になる。
【００３６】
次に、搬送装置５０が、基板１を図３の回収室３１へ搬送し、基板１の中心が回転台３５の回転中心に合致するように載置する。搬送の際、気相分解装置２０および試料回収装置３０のシャッター２１ａ，２７，３１ａが自動的に開閉する。このように、分解室２１から回収室３１への基板１の搬送も搬送装置５０で行うので、人手による汚染が回避されて正しい分析ができる。続いて、試料回収装置３０が、保持具３２ａから基板１の外周近傍に滴下したフッ化水素酸溶液４を、基板１を回転させながら、保持具３２ａで保持しつつ基板１上で中心まで移動させて、基板１表面に存在する被測定物（気相分解装置２０により基板１表面に保持された被測定物）を回収する。回収工程におけるフッ化水素酸溶液４の滴下位置や保持具３２ａの移動経路は、これに限定されず、種々考えられる。回収後、保持具３２ａを上昇させ保持具洗浄手段３４の内槽３４ａ上方にまで移動させて上下させ、洗浄液に浸漬させて洗浄する。このように、保持具３２ａの洗浄も自動化されるので、システムの操作がいっそう容易になる。
【００３７】
次に、試料回収装置３０は、基板１の中心上方にランプ３３ａを移動させ、被測定物を回収した溶液４を加熱して被測定物を乾燥させる。この乾燥時にも、回転台３５で基板１を水平面内で回転させる。これにより、被測定物が、基板１上で偏って乾燥して拡がりすぎることがないので、いっそう正しい分析ができる。また、回収室３１が分解室２１の上に配置され、ファン１１およびフィルター１２を介して回収室３１に流入した清浄な空気が、パンチング孔３１ｂを通って分解室２１の内側シャッター２１ａの外側へ流れ落ちるようになっているので、システム全体の設置面積が十分に小さくなるとともに、回収室３１が清浄に保たれる。なお、保持具３２ａが被測定物を回収した溶液４の上方から退避した後であれば、保持具３２ａの洗浄と被測定物の乾燥は、どちらを先に行ってもよく、並行して行ってもよい。
【００３８】
次に、図１において、搬送装置５０が、被測定物２を回収した基板１を蛍光Ｘ線分析装置４０の導入室のカセット４７へ搬送する。搬送の際、試料回収装置３０のシャッター３１ａが自動的に開閉する。蛍光Ｘ線分析装置４０は、搬送手段４６で基板１を試料台４１へ搬送して載置し、全反射蛍光Ｘ線分析を行う。分析後、基板１は搬送手段４６により導入室のカセット４７へ搬送され、さらに、搬送装置５０によりカセット台５に載置されたもとのカセット３へ搬送される。なお、最初の基板１の分析中に、次の基板の回収、その次の基板の分解を同時に行えば、全体の前処理および分析作業をいっそう迅速に行える。
【００３９】
さて、以上がＶＰＤ（Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）モードでのシステムの動作説明であるが、次に、ＶＰＴ（Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）モードでの動作を説明する。ＶＰＴモードでは、試料回収装置３０による被測定物の回収を行わないので、被測定物が濃縮されず、分析における感度はＶＰＤモードほど大きく向上しないが、基板１における被測定物の分布を知ることができる。また、ＶＰＴモードにおいても、被測定物が、気相分解装置２０でフッ化水素に溶解後乾燥されることより微小な粒状になり、全反射蛍光Ｘ線分析において感度が向上する。
【００４０】
ＶＰＴモードでの動作は、図２で気相分解装置２０において液滴乾燥手段２４により分解室２１内が排気されながら窒素が流され、フッ化水素が追い出されるとともに、基板１に生じた液滴が乾燥される段階まで、ＶＰＤモードと同じである。ＶＰＴモードでは、この次に、搬送装置５０が、被測定物２を保持した基板１を蛍光Ｘ線分析装置４０の導入室のカセット４７（図１）へ搬送する。搬送の際、気相分解装置２０のシャッター２１ａ，２７が自動的に開閉する。この後、図１の蛍光Ｘ線分析装置４０による分析、搬送装置５０によるもとのカセット３への搬送が、ＶＰＤモードと同様になされる。
【００４１】
さらに、ＴＸＲＦモードでは、気相分解装置２０による気相分解も行わず、すなわち、試料前処理装置１０による前処理を全く行わない。前処理が不要な基板（試料）１に対応したもので、このモードでは、搬送装置５０が、カセット台５に載置されたカセット３から蛍光Ｘ線分析装置４０の導入室のカセット４７へ、基板１を搬送する。この後、蛍光Ｘ線分析装置４０による分析、搬送装置５０によるもとのカセット３への基板１の搬送が、ＶＰＤモードと同様になされる。すなわち、システムは、通常の全反射蛍光Ｘ線分析装置として機能する。
【００４２】
この他に、基板１に酸化膜が形成されておらず、膜を溶解する必要がないような場合には、試料前処理において、試料回収装置３０による被測定物の回収のみを行うＤＡＤＤ（Ｄｉｒｅｃｔ  ａｃｉｄ  Ｄｒｏｐｌｅｔ  Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）モードも設定可能である。このモードでは、搬送装置５０が、カセット台５に載置されたカセット３から試料回収装置３０の回収室３１へ、基板１を搬送する。この後、試料回収装置３０による被測定物の回収、保持具３２ａの洗浄、被測定物の乾燥、搬送装置５０による蛍光Ｘ線分析装置４０の導入室のカセット４７への基板１の搬送、蛍光Ｘ線分析装置４０による分析、搬送装置５０によるもとのカセット３への基板１の搬送が、ＶＰＤモードと同様になされる。
【００４４】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の蛍光Ｘ線分析システムによれば、試料前処理装置、蛍光Ｘ線分析装置および搬送装置を統括して制御する制御装置を備えるので、システム全体の操作が容易である。また、その制御装置に用いられる本発明のプログラムによっても、制御装置が各装置を統括して制御するので、システム全体の操作が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は、本発明の一実施形態である蛍光Ｘ線分析システムの平面図、（ｂ）は、同システムの正面図である。
【図２】（ａ）は、同システムの気相分解装置の平面図、（ｂ）は、同装置の正面図である。
【図３】（ａ）は、同システムの試料回収装置の平面図、（ｂ）は、同装置の正面図である。
【図４】（ａ）は、同システムの試料回収装置の保持具洗浄手段であって保持具を洗浄液に浸漬させるものの正面図、（ｂ）は、同手段であって保持具に洗浄液を吹き付けるものの正面図である。
【図５】同システムの気相分解装置の加熱手段を示す正面図である。
【符号の説明】
１…基板、２…被測定物、４…溶液、１０…試料前処理装置、２０…気相分解装置、２１…分解室、２２ａ…分解室への反応性ガスの配管、２３…分解室洗浄手段、２４…液滴乾燥手段、２４ａ…分解室への不活性ガスの配管、２５…基板台、２５ａ…基板台のテーパ面、２８…加熱手段、３０…試料回収装置、３１…回収室、３２ａ…保持具、３４…保持具洗浄手段、３５…回転台、４０…蛍光Ｘ線分析装置、４３…１次Ｘ線、４４…蛍光Ｘ線、５０…搬送装置、６０…制御装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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