(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料の表面側からレーザフラッシュを照射して得られる裏面側の温度をラプラス変換した温度応答と、熱拡散率、比熱、及びビオー数を変数として含みラプラス変換された熱伝導方程式の解で与えられる理論温度応答とを比較し、前記熱拡散率、比熱、及びビオー数を求めることを特徴とするレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法。
【請求項２】
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数のいずれかをＡ、残りの一方をＢ、他方をＣとして、前記Ａ及び前記Ｂの初期値を設定して、前記多層材料の裏面温度応答と理論温度応答との偏差を最小とするＣを求めて、該偏差を最小偏差の初期値として設定する第１工程と、
前記多層材料の新たなＡ及びＢを、前記最小偏差を与える前記Ａ及び前記Ｂの近傍に設定する第２工程と、
前記多層材料のＡ及びＢから、前記多層材料の理論温度応答及び裏面温度応答との偏差が最小となるＣ及び偏差を求める第３工程と、
前記偏差と前記最小偏差とを比較して、前記偏差が前記最小偏差より大きい場合には、第２工程から第３工程を繰り返して、前記偏差が前記最小偏差以下になった時には、該偏差を前記最小偏差として新たに設定して第２工程から第３工程を繰り返すことにより、前記最小偏差がその極小値近傍に到達した時点で、熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第４工程とを有する請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法。
【請求項３】
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数の各初期値を設定し、該各初期値を含む理論温度応答と裏面温度応答との偏差を求め、該熱拡散率、該比熱、該ビオー数、及び該偏差をそれぞれ設定熱拡散率、設定比熱、設定ビオー数及び設定偏差とする第１工程と、
前記設定された熱拡散率及び比熱のいずれかをＡ、残りの一方をＢとして、前記Ａの近傍に新たなＡを設定する第２工程と、
前記設定されたＡ、及び設定ビオー数を含む理論温度応答と前記温度応答との偏差を最小とするＢを求める計算工程によりＢを求めて、該Ａ及び該Ｂによりビオー数を更新して新たな設定ビオー数を定め、該Ａを固定した状態における偏差極小値近傍に到達するまで該計算工程を繰り返して熱拡散率、比熱、ビオー数を定める第３工程と、
熱拡散率、比熱、及びビオー数を含む理論温度応答と温度応答との偏差を求めて、該偏差が極小値近傍に到達したか判定し、到達していない場合には、前記第２工程から前記第３工程までを繰り返し、該偏差がその極小値近傍に到達した時には、その時点での熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第４工程とを有する請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法。
【請求項４】
前記ビオー数の更新は、前記多層材料の平均熱拡散率αav、多層材料の全体厚みｌn 、及び固有値β0 を用いて表される該多層材料の時定数ｌn 2 ／（β02・αav）が前記温度応答のデータの対数を時間に対してプロットしその傾きから求まる時定数に等しいとして決定される固有値β0 を用いて、β0 ・（１／ｓｉｎβ0 −１／ｔａｎβ0 ）から得られる値に設定することを特徴とする請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法。
【請求項５】
熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料の表面側からレーザフラッシュを照射して得られる裏面側の温度をラプラス変換した温度応答と、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を変数として含みラプラス変換された熱伝導方程式の一般解で与えられる理論温度応答とを比較し、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を求めるレーザフラッシュ法を用いた前記多層材料の熱定数の測定装置であって、
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数のいずれかをＡ、残りの一方をＢ、他方をＣとして、前記Ａ及び前記Ｂの初期値を設定して、前記多層材料の裏面における温度応答と理論温度応答との偏差を最小とするＣを求めて、該偏差を最小偏差の初期値として設定する第１の演算手段と、
前記多層材料の新たなＡ及びＢを、前記最小偏差を与えるＡ及びＢの近傍に設定する第１の計算と、前記多層材料のＡ及びＢから、前記多層材料の理論温度応答及び裏面温度応答との偏差が最小となるＣ及び偏差を求める第２の計算を行い、該偏差と前記最小偏差とを比較して、該偏差が前記最小偏差より大きい場合には、前記第１及び第２の計算を繰り返して、前記偏差が前記最小偏差以下になったときには、該偏差を前記最小偏差として新たに設定する第２の演算手段と、
前記最小偏差が極小値近傍に到達したか判定し、到達していない場合には前記第１及び第２の計算を繰り返して前記最小偏差値がその極小値近傍に到達した時点で、熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第３の演算手段とを有することを特徴とするレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置。
【請求項６】
熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料の表面側からレーザフラッシュを照射して得られる裏面側の温度をラプラス変換した温度応答と、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を変数として含みラプラス変換された熱伝導方程式の解で与えられる理論温度応答とを比較し、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を求めるレーザフラッシュ法を用いた前記多層材料の熱定数の測定装置であって、
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数の各初期値を設定し、該各初期値を含む理論温度応答と裏面温度応答との偏差を求め、該熱拡散率、該比熱、該ビオー数、及び該偏差をそれぞれ設定熱拡散率、設定比熱、設定ビオー数及び設定偏差とする第１の演算手段と、
前記設定された熱拡散率及び比熱のいずれかをＡ、残りの一方をＢとして、前記Ａの近傍に新たなＡを設定する第２の演算手段と、
前記第２の演算手段により設定されるＡ、及び設定ビオー数を含む理論温度応答と前記裏面温度応答との偏差を最小とするＢを計算して、その計算結果により得られる熱拡散率及び比熱によりビオー数を更新して新たな設定ビオー数を定め、該Ａを固定した状態における偏差極小値近傍に到達するまで前記計算を繰り返して熱拡散率、比熱、ビオー数を定める第３の演算手段と、
前記第３の演算手段により得た熱拡散率、比熱、及びビオー数を含む理論温度応答と前記裏面温度応答との偏差を求めて、該偏差が極小値近傍に到達したか判定する第４の演算手段と、
前記第４の演算手段より求められる前記偏差がその極小値近傍に到達していない時には、より小さな極小値を与える方向に設定される新たなＡを前記第２の演算手段に入力し、その極小値近傍に到達した時に、その時点での熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第５の演算手段とを有することを特徴とするレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、高精度で試料の熱拡散率、比熱及びビオー数等の熱定数を決定することのできるレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
レーザフラッシュ法は均質材料の熱拡散率及び比熱の測定方法として、近年急速に普及してきた方法であり、他の方法に較べて測定試料が少量でよく、広い温度範囲まで高精度の測定値が得られるところに特徴を有している。本方法はレーザにより発生させたパルスを試料面に照射して、該試料の裏面温度を放射温度計等を用いて測定し、その温度応答特性のデータから試料の熱拡散率及び比熱等を求めるものである。
【０００３】
１次元の物質内部に非定常の熱流がある場合、δＴ／δｔ＝α・（δ2 Ｔ／δｘ2 ）式により記述される。Ｔは温度、αは熱拡散率、ｘは１次元座標変数であり、初期条件、及び境界条件を設定することによりＴの解を求めることができる。この式中の熱拡散率αはα＝κ／（Ｃp ・ρ）＝κ／ｃで定義され、Ｃp 、ρ、ｃはそれぞれ定圧比熱、密度、単位体積当たりの熱容量（以下比熱という）である。従って、測定試料の定圧比熱及び密度がわかれば、熱拡散率αを用いて試料の熱伝導率κを求めることができる。
そして、近年、このようなレーザフラッシュ法を多層材料に適用して、多層材料の中の未知の熱拡散率を求める試みがなされているが、計算式が複雑になるため多数回の計算を繰り返すことで計算誤差が蓄積する等の問題により満足のいく結果は得られていない。ここでは単層材料の熱拡散率解析方法について述べる。
【０００４】
レーザフラッシュ法における熱拡散率の一般的な測定方法は、測定試料裏面温度の測定値データに理論解を一致させるものとして求められる。
即ち、一次元熱伝導方程式による試料の裏面温度の理論温度応答Ｔは、多層材料中の一層における未知数である熱拡散率α、比熱ｃ、及び熱損失に関わるパラメータであるビオー数ｈをそれぞれ仮定して、レーザパルスをＱ（ｔ）とすると、時間ｔを用いてＴ＝Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）の関係式によって厳密に示すことができ、単層材料の場合にはＴ＝Ｆ（α、ｈ、ｔ）となる。しかし、前記理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）を現実の裏面温度応答Ｅ（ｔ）によるパターンに合致させる条件で、前記の未知数α、ｈを求めるには、式中に三角関数、指数関数を含む陰関数が含まれ、実際の数値計算は極めて困難となるため、一般的には特定の変数について近似値を用い、計算に使用するデータを特定の領域内のデータのみに限定する等により、計算を簡略化する方法が取られている。現在、このようなレーザフラッシュ法による熱拡散率の解析方法として以下に示すような（１）半価値到達時間ｔ1/2 法と（２）面積法、及び（３）比熱の解析方法として測定試料の温度上昇を測定して比熱を求める方法等が知られている。
【０００５】
（１）半価値到達時間法
半価値到達時間ｔ1/2 とは、材料の裏面における温度応答曲線上で初期温度値から最高上昇温度Ｔm の半分の値に温度が上昇するまでに要する時間である。そして、温度応答曲線上で最高上昇温度Ｔm の半分の値に温度が上昇するまでの半価値到達時間ｔ1/2 を用いて、熱損失がないと仮定した時に成立するα0 ＝１．３６９７５Ｌ2 ／（π2 ・ｔ1/2 ）式により、半価値達時間法による熱拡散率α0 を計算する。ここで、Ｌは測定試料の厚さである。前記最高上昇温度Ｔm は、温度立ち上がり後の減衰曲線をパルス照射時刻に外挿して求める。ついで該減衰曲線の緩和係数ｋ（減衰曲線の時定数τの逆数）と前記半価値到達時間ｔ1/2 との積により、熱損失補正係数Ｋを求め、該熱損失補正係数Ｋに前記半価値到達時間による熱拡散率α0 をかけて補正された熱拡散率αを求める。
【０００６】
（２）面積法
温度応答に設定した特定の区間領域での平均温度と、理論式から求められる平均温度との偏差Ｒを計算することにより、熱拡散率αを求める方法であって、温度立ち上がり後の温度応答の減衰曲線をレーザパルス照射時刻に外挿して最高上昇温度Ｔm として、該減衰曲線の時定数τを用いてビオー数ｈを熱拡散率αの関数として、また、前記偏差Ｒを表記し、ついで該偏差Ｒについての条件式Ｒ＝０により、熱拡散率αを計算する方法である。
【０００７】
（３）一定量のレーザフラッシュを測定試料に照射して、測定試料の温度上昇値ΔＴを測定することにより該測定試料の比熱を算出する方法は、以下の手順により行う。
（ａ）吸収エネルギーＱの測定
室温において比熱既知の板（通常サファイア板等を使用する）にグラッシーカーボン板をシリコングリースで張り付けた後、レーザパルスを照射して吸収エネルギーＱを測定する。それぞれの重量及び比熱は既知として、温度上昇値ΔＴ′の測定値から吸収エネルギーＱは下式で表される。
Ｑ＝（Ｍ1 Ｃ1 ＋Ｍ2 Ｃ2 ＋Ｍ3 Ｃ3 ）・ΔＴ′
ここに、Ｍ1 、Ｍ2 、Ｍ3 はそれぞれグラッシーカーボン、シリコングリース、及びサファイアの重量であり、Ｃ1 、Ｃ2 、Ｃ3 はそれぞれグラッシーカーボン、シリコングリース、及びサファイアの比熱である。
（ｂ）室温における試料比熱測定
次に室温において試料にグラッシーカーボン板をシリコングリースで張り付ける（ａ）と同様にレーザパルスを照射して温度上昇値ΔＴを測定する。
グラッシーカーボンの放射率が等しいとすると吸収エネルギーは等しくなり次式が成立する。
Ｑ＝（Ｍ1 Ｃ1 ＋Ｍ2 Ｃ2 ＋Ｍs Ｃs0）・ΔＴ
ここで、Ｍs は試料の重量、Ｃs0は室温下における試料の比熱である。従って、試料の室温下での比熱Ｃs0は（ａ）で求めたＱを用いて次式で与えられる。
Ｃs0＝（Ｑ・ΔＴ-1−Ｍ1 Ｃ1 −Ｍ2 Ｃ2 ）／Ｍs
（ｃ）高温における試料の比熱測定
試料単体にレーザパルスを照射し、室温、及び高温下における温度上昇値ΔＴ0 、ΔＴ1 をそれぞれ測定する。
このとき、Ｑ′＝Ｃs0Ｍs ΔＴ0 、Ｑ″＝Ｃs1Ｍs ΔＴ1 であり、試料の吸収エネルギーが温度によって変わらないとするとＱ′＝Ｑ″となり、これより試料の比熱は次式で与えられる。
Ｃs1＝Ｃs0ΔＴ0 ／ΔＴ1
レーザパルスの吸収率が小さい場合には、試料に吸収率の高い材料（カーボンスプレイ等）を塗布して測定する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記したレーザフラッシュ法における熱拡散率及び比熱の解析方法では、単層材料を対象としているため、多層材料中の未知の熱拡散率あるいは比熱を求めるような場合に上述の方法を適用する際には、計算が極めて煩雑になるために計算誤差が蓄積して計算誤差の介在する要素が大きくなり、精度の高い値を求めることが著しく困難となる。
図２に示すように、レーザパルスの強度分布を時間ｔの関数としてＱ（ｔ）のように表記し、該レーザパルスを多層材料の表面側から照射することにより、裏面側におけるその温度応答Ｅ（ｔ）が得られる。
図３はｎ枚からなる多層材料の断面図であり、第ｉ層における熱拡散率α、比熱ｃ及び多層材料の表面と裏面におけるビオー数ｈが未知数であり、その層の厚み及び残りの層についての全ての熱定数及び厚みが既知であるとする。
【０００９】
そして、このような裏面側の理論温度応答Ｔは、Ｔ＝Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）として厳密に表記され、多層材料中の熱特性値であるα、ｃ、ｈの具体的な数値を与えることにより理論温度応答Ｔと温度応答Ｅとの偏差を計算することができる。そして、前記偏差が小さいほど理論温度応答Ｔと温度応答Ｅとの適合度が高く、このとき設定されるα、ｃ、ｈの値の精度は高くなる。即ち、図２に示すＦ（α、ｃ、ｈ、ｔ）よりもＦ（α′、ｃ′、ｈ′、ｔ）の方が温度応答Ｅ（ｔ）との偏差が大きく、従って（α、ｃ、ｈ）の方が（α′、ｈ′、ｃ′）よりも精度の高い数値となる。しかし、多層材料における理論温度応答Ｔ＝Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）の式が複雑となるために、このような偏差の最小値を数学的解析手段で厳密に求めることは極めて困難である。
【００１０】
また、（３）の一定量のレーザフラッシュを測定試料に照射して、測定試料の温度上昇値ΔＴを測定することにより該測定試料の比熱を算出する方法には、次のような問題点がある。
（イ）パルスエネルギーが繰り返し照射によって変わらないことが測定の条件であるがその保証がない。
（ロ）試料の吸収率が温度に対して一定である必要があるが、その保証はない。また、吸収エネルギーを上げる塗布材が高温まで変質せず吸収エネルギーが一定である必要があるが、この保証もない。
（ハ）温度上昇値の絶対値を必要とするため熱電対で測定する。試料がセラミックス等の場合、接着剤で試料に取り付けるが、この接着剤が機能する温度は通常１０００Ｋ程度までであり、それ以上の温度では比熱の測定はできない。
（ニ）この熱電対の取り付けは煩雑であり、熟練を要する作業である。
通常、熱拡散率の測定には速い応答が要求されること、及び温度の絶対値が不要のため、放射温度計により測定され、比熱の測定の場合には温度の絶対値が必要なため熱電対により測定することが必要である。従って、熱伝導率を求めるような場合には２回測定しなければならない。
【００１１】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、高精度でかつ効率的に多層材料中の一層における未知の熱拡散率、比熱等の熱定数を決定することができ、しかも測定の環境条件に影響されることの少ないレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法及びその装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
前記目的に沿う請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法は、熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料の表面側からレーザフラッシュを照射して得られる裏面側の温度をラプラス変換した温度応答と、熱拡散率、比熱、及びビオー数を変数として含みラプラス変換された熱伝導方程式の解で与えられる理論温度応答とを比較し、前記熱拡散率、比熱、及びビオー数を求めるように構成されている。
【００１３】
請求項２記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法は、請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法において、前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数のいずれかをＡ、残りの一方をＢ、他方をＣとして、前記Ａ及び前記Ｂの初期値を設定して、前記多層材料の裏面温度応答と理論温度応答との偏差を最小とするＣを求めて、該偏差を最小偏差の初期値として設定する第１工程と、前記多層材料の新たなＡ及びＢを、前記最小偏差を与える前記Ａ及び前記Ｂの近傍に設定する第２工程と、前記多層材料のＡ及びＢから、前記多層材料の理論温度応答及び裏面温度応答との偏差が最小となるＣ及び偏差を求める第３工程と、前記偏差と前記最小偏差とを比較して、前記偏差が前記最小偏差より大きい場合には、第２工程から第３工程を繰り返して、前記偏差が前記最小偏差以下になった時には、該偏差を前記最小偏差として新たに設定して第２工程から第３工程を繰り返すことにより、前記最小偏差がその極小値近傍に到達した時点で、熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第４工程とを有するように構成されている。
【００１４】
請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法は、請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法において、前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数の各初期値を設定し、該各初期値を含む理論温度応答と裏面温度応答との偏差を求め、該熱拡散率、該比熱、該ビオー数、及び該偏差をそれぞれ設定熱拡散率、設定比熱、設定ビオー数及び設定偏差とする第１工程と、前記設定された熱拡散率及び比熱のいずれかをＡ、残りの一方をＢとして、前記Ａの近傍に新たなＡを設定する第２工程と、前記設定されたＡ、及び設定ビオー数を含む理論温度応答と前記温度応答との偏差を最小とするＢを求める計算工程によりＢを求めて、該Ａ及び該Ｂによりビオー数を更新して新たな設定ビオー数を定め、該Ａを固定した状態における偏差極小値近傍に到達するまで該計算工程を繰り返して熱拡散率、比熱、ビオー数を定める第３工程と、熱拡散率、比熱、及びビオー数を含む理論温度応答と温度応答との偏差を求めて、該偏差が極小値近傍に到達したか判定し、到達していない場合には、前記第２工程から前記第３工程までを繰り返し、該偏差がその極小値近傍に到達した時には、その時点での熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第４工程とを有するように構成されている。
請求項４記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法は、請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法において、前記ビオー数の更新は、前記多層材料の平均熱拡散率αav、多層材料の全体厚みｌn 、及び固有値β0 を用いて表される該多層材料の時定数ｌn 2 ／（β02・αav）が前記温度応答のデータの対数を時間に対してプロットしその傾きから求まる時定数に等しいとして決定される固有値β0 を用いて、β0 ・（１／ｓｉｎβ0 −１／ｔａｎβ0 ）から得られる値に設定するように構成されている。
【００１５】
請求項５記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置は、熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料の表面側からレーザフラッシュを照射して得られる裏面側の温度をラプラス変換した温度応答と、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を変数として含みラプラス変換された熱伝導方程式の一般解で与えられる理論温度応答とを比較し、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を求めるレーザフラッシュ法を用いた前記多層材料の熱定数の測定装置であって、
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数のいずれかをＡ、残りの一方をＢ、他方をＣとして、前記Ａ及び前記Ｂの初期値を設定して、前記多層材料の裏面における温度応答と理論温度応答との偏差を最小とするＣを求めて、該偏差を最小偏差の初期値として設定する第１の演算手段と、
前記多層材料の新たなＡ及びＢを、前記最小偏差を与えるＡ及びＢの近傍に設定する第１の計算と、前記多層材料のＡ及びＢから、前記多層材料の理論温度応答及び裏面温度応答との偏差が最小となるＣ及び偏差を求める第２の計算を行い、該偏差と前記最小偏差とを比較して、該偏差が前記最小偏差より大きい場合には、前記第１及び第２の計算を繰り返して、前記偏差が前記最小偏差以下になったときには、該偏差を前記最小偏差として新たに設定する第２の演算手段と、
前記最小偏差が極小値近傍に到達したか判定し、到達していない場合には前記第１及び第２の計算を繰り返して前記最小偏差値がその極小値近傍に到達した時点で、熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第３の演算手段とを有するように構成されている。
【００１６】
請求項６記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置は、熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料の表面側からレーザフラッシュを照射して得られる裏面側の温度をラプラス変換した温度応答と、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を変数として含みラプラス変換された熱伝導方程式の解で与えられる理論温度応答とを比較し、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を求めるレーザフラッシュ法を用いた前記多層材料の熱定数の測定装置であって、
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数の各初期値を設定し、該各初期値を含む理論温度応答と裏面温度応答との偏差を求め、該熱拡散率、該比熱、該ビオー数、及び該偏差をそれぞれ設定熱拡散率、設定比熱、設定ビオー数及び設定偏差とする第１の演算手段と、
前記設定された熱拡散率及び比熱のいずれかをＡ、残りの一方をＢとして、前記Ａの近傍に新たなＡを設定する第２の演算手段と、
前記第２の演算手段により設定されるＡ、及び設定ビオー数を含む理論温度応答と前記裏面温度応答との偏差を最小とするＢを計算して、その計算結果により得られる熱拡散率及び比熱によりビオー数を更新して新たな設定ビオー数を定め、該Ａを固定した状態における偏差極小値近傍に到達するまで前記計算を繰り返して熱拡散率、比熱、ビオー数を定める第３の演算手段と、
前記第３の演算手段により得た熱拡散率、比熱、及びビオー数を含む理論温度応答と前記裏面温度応答との偏差を求めて、該偏差が極小値近傍に到達したか判定する第４の演算手段と、
前記第４の演算手段より求められる前記偏差がその極小値近傍に到達していない時には、より小さな極小値を与える方向に設定される新たなＡを前記第２の演算手段に入力し、その極小値近傍に到達した時に、その時点での熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第５の演算手段とを有するように構成されている。
【００１７】
ここで、理論温度応答と裏面温度応答との偏差としては、両者の差の２乗の総和である順２乗偏差、各々の逆数の差の２乗の総和をとった逆２乗偏差、それぞれの対数の差の２乗の総和をとった対数２乗偏差、及びそれらの組合わせからなる偏差について適用することができる。また、それぞれの測定データ、及び理論温度応答データにラプラス変換を施して演算処理を行うか、もしくは実データのままで演算を行うこともできる。
差及び差分とはいわゆる差の絶対値をいうものとする。また、特定許容値、特定基準値、及び許容基準値とは、偏差等を更新するための判定値であり、必要とする計算誤差の許容される限度に応じてそれぞれ適宜設定される値である。
前記偏差がその極小値近傍に到達した時とは、偏差の更新計算を繰り返しても更新前後の差が予め規定してある許容基準値の範囲内に留まる状態をいう。
【００１８】
【作用】
一次元熱伝導方程式による試料裏面の理論温度応答Ｔは、多層材料中の一層における熱拡散率α、比熱ｃ、及び多層材料の表裏面における熱損失に関わるパラメータであるビオー数ｈをそれぞれ設定すると、時間ｔあるいはラプラス変数ｐの関数としてＴ＝Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）あるいはＴ＝Ｆ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）として厳密に表すことができる。
請求項１〜４記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法においては、理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）あるいはＦ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）と実際に得られる温度応答の時間ｔを変数とする関数Ｅ（ｔ）、あるいはラプラス変数ｐを変数とする関数Ｅ′（ｐ）との偏差Ｒを指標として、熱拡散率α、ビオー数ｈ及び比熱ｃを最小偏差Ｒm を与える値の近傍に逐次設定していくことにより、最小偏差Ｒm の更新を行って、求めるビオー数ｈ、比熱ｃ及び熱拡散率αの真値を得ることができる。
【００１９】
請求項２記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法においては前記熱拡散率、比熱、及びビオー数のいずれかをＡ、残りの一方をＢ、他方をＣとして、最小偏差を与えるＡ及びＢの近傍に一組以上のＡ及びＢの値を設定して、Ａ及びＢの組合わせに対し偏差を最小とするＣ及び偏差をそれぞれ求め、最小偏差同士を比較して順次より小さい最小偏差を与える方向にＡ、Ｂを更新して、最小偏差がその極小値近傍に到達した時点で、熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力するので、３つの未知数の中から状況に応じて適宜、２つの未知数を選択することにより、正確かつ迅速に所望の値を求めることができる。なお、以下の説明においては、比熱をＡ、ビオー数及び熱拡散率をそれぞれＢ、Ｃとして割り当てた場合について示す。以下に図４に示すフロー図に基づいて、この熱拡散率α、比熱ｃを求める手順を詳細に説明する。
【００２０】
まず、図３に示すような多層材料中の一層における未知数である比熱ｃ、及びビオー数ｈを文献値等から適当に定めて、それぞれの初期値ｃ0 、ｈ0 を設定する（Ｓ−１）。
そして、前記Ｓ−１で設定した各初期値（ｃ0 、ｈ0 ）を理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、あるいはＦ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）に代入して、実際の温度応答Ｅ（ｔ）、あるいはＥ′（ｐ）との２乗偏差Ｒを最小とするαの値をδＲ／δα＝０とすることにより求める。
ここで、δＲ／δα＝０式は、変数としてαのみを含むｇ（α）＝０の形式の一元方程式であり、この根αをニュートン法等の数値解析法により精密に求めることができる形態のものである。
このようにして得られる熱拡散率αの初期値をα0 、偏差Ｒの初期値をＲ0 として、これら初期値の組（Ｒ0 、α0 、ｃ0 、ｈ0 ）を仮の最小値の組（Ｒm 、αm 、ｃm 、ｈm ）として設定する（Ｓ−２）。
【００２１】
続いて、最小値の組（Ｒm 、αm 、ｃm 、ｈm ）について、（ｃm 、ｈm ）で表示される二次元平面上の点の近傍に新たな値の組（ｃi 、ｈi ）を設定する（Ｓ−３）。
そして、ｃi 、ｈi の値を理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、あるいはＦ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）に代入して、実際の温度応答Ｅ（ｔ）あるいはＥ′（ｐ）との２乗偏差Ｒを最小とするようなαの値をδＲ／δα＝０とすることにより求める。このときの得られる熱拡散率αの値をαi 、偏差Ｒの値をＲi として、これらの組（Ｒi 、αi 、ｈi 、ｃi ）を設定する（Ｓ−４）。
Ｓ−５では、最小値として既に設定されているＲm と、前記Ｓ−４で得られたＲi とを比較してＲi がＲm より大きい場合にはＳ−３に戻り、Ｒi がＲm より小さい場合には、Ｒm ＝Ｒi とすることにより最小値Ｒm をその時のＲi により更新する（Ｓ−６）。
Ｓ−６に次いで、予め設定してある許容基準値εと最小値Ｒm とを比較して（Ｓ−７）、最小値Ｒm が前記許容基準値εより大きいときにはＳ−３に戻り、許容基準値εより小さいときには、その時点での最小値の組（Ｒm 、αm 、ｃm 、ｈm ）を所望のα、ｃ、ｈとみなして出力して（Ｓ−８）、多層材料における熱拡散率α、比熱ｃを求める全手順を終了させる。
【００２２】
以下（１）〜（３）にＳ−３におけるｈi 、ｃi の設定方法の一例を示す。
（１）ビオー数を固定する。
（２）比熱を順次変えて熱拡散率、偏差を求め、偏差の大小を比較してより小さい偏差を与える方向に比熱を移動する。この比熱の移動量はビオー数を固定した状態における偏差極小値に近づくに従い小さくする。この手順により１つのビオー数に対する比熱、熱拡散率、偏差が求められる。
（３）ビオー数の設定値を変え、（１）、（２）の手順を実行する。（２）によりビオー数毎に定まる偏差の大小を比較して、より小さい偏差を与える方向にビオー数を移動する。このビオー数の移動量は偏差極小値に近づくに従い小さくする。この手順により偏差極小値を与えるビオー数、比熱、熱拡散率が求められる。
上記の手順においてビオー数、比熱をそれぞれ複数設定することも可能であり、この場合にはビオー数および比熱の設定間隔ΔＸを偏差極小値に近づくに従い小さくなるように設定する。
【００２３】
なお、Ｓ−７の判定としては、この他に熱拡散率、比熱、ビオー数あるいは偏差の一つをＸi として、その時点での値をＸm として、｜（Ｘi −Ｘm ）／Ｘm ｜＜ε、又は｜Ｘi −Ｘm ｜＜εを満たす条件で判定を行ってもよい。
【００２４】
請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法においては、熱拡散率及び比熱のいずれかを先に設定することができる。以下においては比熱を先に設定して熱定数を求める場合について説明する。
最小偏差を与える比熱の近傍に新たな比熱を設定した後、該比熱、及び最小偏差を与える熱拡散率の値とにより定まる関係式に基づいてビオー数を更新するので、比熱ｃのみを変数として所望のα、ｃ、ｈの値を正確かつ迅速に求めることができる。
この測定手順を図５に示すフロー図に従って、以下に詳述する。まず、多層材料における未知の一層における比熱ｃ、及び熱拡散率αの各初期値としてｃ0 、α0 を文献値等を参照して適当に定める（Ｓ−１）。
熱拡散率については、放射損失が無い場合のｔ1/2 と平均熱拡散率との関係を用いて求めても良い。
次いで、ビオー数ｈの初期値ｈ0 を温度応答曲線から得られる時定数τ、及び半価値到達時間ｔ1/2 の値を用いて関係式ｈ0 ＝ｆ（ｔ1/2 、τ）より計算し（Ｓ−２）、前記各初期値をそれぞれ設定比熱、設定熱拡散率、及び設定ビオー数とする。以上Ｓ−１、Ｓ−２により第１工程が終了する。この初期値設定方法は請求項３記載の測定方法のみに限定されるものではない。
続いて、前記設定比熱の近傍に新たな比熱ｃi を設定して（Ｓ−３）、第２工程を終了する。
そして、前記Ｓ−２、Ｓ−３で設定した値（ｃi 、ｈ0 ）を理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、あるいはこれをラプラス変換して得られるＦ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）に代入して、実際の温度応答Ｅ（ｔ）、あるいはＥ′（ｐ）との偏差Ｒを最小とするようなαの値をδＲ／δα＝０とすることにより求め、これをαi とする（Ｓ−４）。
【００２５】
Ｓ−５においては、前記設定されたｃi 、及びαi の値を用いてｈi ＝ｇ（αi 、ｃi ）式により更新されたビオー数ｈi を得る（Ｓ−５）。
ここで、ｈi の更新は例えば以下の式に基づいて計算することができる。
ｃav＝（Σ（ρj ・Ｃpj・Δｌj ））／ｌn
αav＝ｌn ／（（Σ（Δｌj ／（ρj ・Ｃpj・αj ）））・ｃav）
β0i＝ｌn ／（ｓｑｒｔ（αav・τ）
ｈi ＝β0i・（（ｓｉｎβ0i）-1−（ｔａｎβ0i）-1）
但し、ρj ・Ｃpj・Δｌj 、ｌn はそれぞれ、第ｊ層における密度、定圧比熱、第ｊ層の厚み、及び全層の厚みであり、ｃavは多層材料の単位体積当たりの熱容量の平均値、αavは多層材料の平均熱拡散率、Σは第１層から最終層である第ｎ層までについての各項の総和を表すものとする。
次に、前記Ｓ−４及びＳ−５で得られる各値（熱拡散率、ビオー数、偏差）のいずれかと既に設定されている各設定値との差分あるいはその差分の各値との比率を許容基準値に基づいて比較することにより判定して（Ｓ−６）、判定条件を満足するまで前記Ｓ−４、Ｓ−５を繰り返して、最終的に所望の熱定数（熱拡散率、ビオー数、比熱）の組が得られ、ここで第３工程を終える。
Ｓ−６で用いる熱拡散率とは不明層の熱拡散率あるいは不明層を含む全体あるいは一部の層の平均熱拡散率である。
【００２６】
Ｓ−７においては、前記熱拡散率、比熱、及びビオー数を含む理論温度応答と温度応答との偏差を求めて、該比熱あるいは該偏差と前記設定比熱及び設定偏差との差分と設定比熱及び設定偏差との比率又は差分を計算して（Ｓ−８）、該比率又は差分が特定許容値より大きい場合には、Ｓ−３に戻ってＳ−３からＳ−７までを繰り返し、前記比率又は差分が特定許容値以下になった時には、その時点での熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力（Ｓ−９）して、第４工程が終了すると共に全手順を終える。
【００２７】
Ｓ−３における比熱の設定方法の例を以下に示す。
まず、比熱設定値を変更すると比熱毎にビオー数、熱拡散率および偏差が求められる。この偏差の大小を比較し、小さい偏差を与える方向に次の比熱を設定する。この比熱の変化量は偏差極小値に近づくに従い小さくする。上記手順において比熱を複数設定することも可能である。この場合、比熱の設定間隔Δｃを偏差極小値に近づくに従い小さくする。
【００２８】
なお、Ｓ−８の判定には、この他に熱拡散率、ビオー数の一つをＸとして、｜（Ｘi −Ｘm ）／Ｘm ｜＜ε、又は｜Ｘi −Ｘm ｜＜εを満たす条件で判定を行ってもよい。また、Ｓ−３において比熱を複数設定する場合には、Ｓ−４、Ｓ−５、Ｓ−６により各比熱に対して熱拡散率、ビオー数、偏差を求め、Ｓ−７において、この中から最小の偏差を与える比熱を選択し、Ｓ−８において同様の判定を行う。条件を満足しない場合にはＳ−３にて、より小さい偏差を与える方向に新たな比熱を複数設定する。
【００２９】
請求項５記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置においては、前記熱拡散率、比熱、及びビオー数のいずれかをＡ、残りの一方をＢ、他方をＣとして、Ａ及びＢの初期値を設定して、多層材料の裏面における温度応答と理論温度応答との偏差を最小とするＣを求めて、該偏差を最小偏差の初期値として設定する第１の演算手段と、前記多層材料の新たなＡ及びＢを、最小偏差を与えるＡ及びＢの近傍に設定する第１の計算と、前記多層材料のＡ及びＢから、前記多層材料の理論温度応答及び裏面温度応答との偏差が最小となるＣ及び偏差を求める第２の計算を行い、前記偏差と最小偏差とを比較して、前記偏差が最小偏差より大きい場合には、前記第１及び第２の計算を繰り返して、前記偏差が最小偏差以下になったときには、該偏差を最小偏差として新たに設定する第２の演算手段と、該最小偏差が極小値近傍に到達したか判定し、到達していない場合には前記第１及び第２の計算を繰り返して最小偏差値がその極小値近傍に到達した時点で、熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第３の演算手段とを有するので、理論温度応答の時間関数Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、あるいこのラプラス変換形であるＦ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）と実際に得られる温度応答Ｅ（ｔ）、あるいはＥ′（ｐ）との偏差Ｒを指標として、Ａ及びＢを最小偏差Ｒm を与える値の近傍に逐次設定して、最小偏差Ｒm の更新を行って、未知のビオー数、比熱及び熱拡散率の真値を単純な計算手段の構成により求めることができる。そして、前記第１〜第３の演算手段は、予め設定されたプログラムに従って、実際の演算が行われるように構成されたコンピュータからなる。
【００３０】
請求項６記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置においては、熱拡散率、比熱、及びビオー数の各初期値を設定し、該各初期値を含む理論温度応答と裏面温度応答との偏差を求め、該熱拡散率、比熱、ビオー数、及び偏差をそれぞれ設定熱拡散率、設定比熱、設定ビオー数及び設定偏差とする第１の演算手段と、前記設定された熱拡散率及び比熱のいずれかをＡ、残りの一方をＢとして、前記Ａの近傍に新たなＡを設定する第２の演算手段と、前記第２の演算手段により設定されるＡ、及び設定ビオー数を含む理論温度応答と温度応答との偏差を最小とするＢを計算して、その計算結果により得られる熱拡散率及び比熱によりビオー数を更新して新たな設定ビオー数を定め、該Ａを固定した状態における偏差極小値近傍に到達するまで前記計算を繰り返して熱拡散率、比熱、ビオー数を定める第３の演算手段と、前記第３の演算手段により得た熱拡散率、比熱、及びビオー数を含む理論温度応答と裏面温度応答との偏差を求めて、該偏差が極小値近傍に到達したか判定する第４の演算手段と、前記第４の演算手段より求められる前記偏差がその極小値近傍に到達していない時には、より小さな極小値を与える方向に設定される新たなＡを前記第２の演算手段に入力し、その極小値近傍に到達した時に、その時点での熱拡散率、比熱、及びビオー数を出力する第５の演算手段とを有するので、熱拡散率及び比熱を基にしてビオー数が更新され、理論温度応答の時間関数Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、あるいこのラプラス変換形であるＦ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）と実際に得られる温度応答Ｅ（ｔ）、あるいはＥ′（ｐ）との偏差Ｒを指標として、比熱ｃを最小偏差Ｒm を与える値の近傍に逐次設定して、最小偏差Ｒm の更新を行って、未知のビオー数、比熱及び熱拡散率の真値を単純な演算計算手段の繰り返しにより求めることができる。
【００３１】
【実施例】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施例につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図１は本発明の一実施例に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法を適用したレーザフラッシュ装置の構成図、図２はレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法の説明図、図３は多層材料を用いるレーザフラッシュ法の説明図、図４はレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法における直接法のフロー図、図５はレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法の時定数法のフロー図、図６は３層からなる多層材料中の未知層の厚みを変化させた場合における時定数法の計算誤差を示す図、図７はレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法における直接法のフロー図、図８は３層からなる多層材料中の未知層の厚みを変化させた場合における直接法の計算誤差を示す図である。
【００３２】
まず、図１に示す本発明の実施例に係るレーザフラッシュ法を用いた熱拡散率、比熱、及びビオー数等の熱定数の測定装置について説明する。これはレーザパルス発生装置を用い、測定試料を多層材料１０として該多層材料１０中に含まれる一層における未知の熱定数を測定する装置である。レーザパルス発生装置は必要により任意波形のパルスの発生が可能であり、多層材料１０の物性値の範囲及び熱定数の解析方法に応じて特殊な波形を選択することで計算を簡略化したり、特定領域での測定精度を向上させることもできるようになっている。試料裏面の温度応答は放射温度計あるいは熱電対等による測温装置で測定する。
【００３３】
前記多層材料１０に照射したレーザパルスの波形信号は該多層材料１０と前記レーザパルス発生装置との間に設けたハーフミラー１１を経由してレーザパルス検出装置に取り込まれる。また、レーザ光の光路途中における漏れ光を測定することにより、パルス波形を測定することも可能である。
そして前記測温装置及びレーザパルス検出装置からの信号データをコンピュータに取り込み、該信号データを基にして熱拡散率、比熱、及びビオー数等の熱定数を決定する演算処理を行い、データ及び演算結果をコンピュータに接続する出力装置に表示できるように全体が構成されている。
【００３４】
レーザフラッシュ法を用いて多層材料１０の熱拡散率あるいは比熱等の熱特性を解析するために、まず多層材料１０にレーザパルスＱｆ（ｔ）が照射された場合の理論温度応答を求める。ここでｆ（ｔ）は全時間領域における積分値を１として規格化した関数を用いる。この解析はラプラス変換により変換して得られるラプラス空間上で行って、温度応答の理論解を以下のようにして求めることが可能である。
【００３５】
まず、多層材料１０がｎ層からなるものとして第ｉ層における熱拡散率αi 、定圧比熱Ｃpi、密度ρi 、及び厚みΔＬi を定める。従って、熱伝導率ｋi はｋi ＝αi ・Ｃpi・ρi で表される。また、表面から第ｉ層と第（ｉ＋１）層の境界までの厚さＬi はＬi ＝ΔＬ1 ＋ΔＬ2 ＋・・・＋ΔＬi となる。
積層複合材料における第ｉ層における熱伝導方程式はδＴi （ｘ、ｔ）／δｔ＝αi ・δ2 Ｔi （ｘ、ｔ）／δｘ2 によって表記され、初期条件はＴi （ｘ、ｔ）＝０で、また境界条件はＴi （Ｌi 、ｔ）＝Ｔi+1 （Ｌi 、ｔ）、及びｋi ・δＴi （Ｌi 、ｔ）／δｘ＝ｋi+1 ・δＴi+1 （Ｌi 、ｔ）／δｘによってそれぞれ示される。
従って、これらにラプラス変換を施すことによりラプラス変数をｐとして、前記の熱伝導方程式はδ2 Ｔi （ｘ、ｐ）／δｘ2 ＝（ｐ／αi ）・Ｔi （ｘ、ｐ）として、また、境界条件はＴi （Ｌi 、ｐ）＝Ｔi+1 （Ｌi 、ｐ）、及びｋi ・δＴi （Ｌi 、ｐ）／δｘ＝ｋi+1 ・δＴi+1 （Ｌi 、ｐ）／δｘとしてそれぞれ得られる。そして、同様の操作を第１層から最終の第ｎ層に至るまで順次適用することにより、全多層材料１０についてのラプラス変換された熱伝導方程式の集合が得られる。
【００３６】
以上のようにして、第ｉ層における熱伝導方程式の一般解は、Ｔi （ｘ、ｐ）＝Ａi ｅｘｐ（ｒi ・ｘ）＋Ｂi ｅｘｐ（−ｒi ・ｘ）で与えられる。但し、ｒi はｒi ＝ｓｑｒｔ（ｐ／αi ）であり、Ａi 、Ｂi は積分定数である。
そして、第ｉ層と第（ｉ＋１）層の境界条件より、第ｉ層の温度式の積分定数Ａi 、Ｂi と第（ｉ＋１）層の温度式の積分定数Ａi+1 、Ｂi+1 の関係を求めて数式１を得ることができる。ここでＧi,i+1 は数式２で表される行列である。従って、第１層温度の係数と第ｎ層温度の係数は数式３で表される関係にある。
表面及び裏面における入熱、放熱の条件を用いて同様の解析を行い最終的に第ｎ層における温度応答、即ち試料裏面温度Ｔｓは数式４で与えられ、式中に３つの変数（熱拡散率αi 、比熱ｃi 、ビオー数ｈ）を含む関係式Ｔ＝Ｆ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）によって表現される。（但し、ビオー数の表面側での値ｈ0 と裏面側での値ｈ1 は等しいものと仮定する。ｈ＝ｈ0 ＝ｈ1 ）
【００３７】
【数１】
0003568271.tif 000002
【００３８】
以下、試料裏面における理論温度応答を与える基本式である前記の数式４を用いて、温度応答との２乗偏差Ｒについての熱拡散率α、比熱ｃあるいはビオー数ｈに関する偏微分をゼロとおくことにより得られる方程式を満足する熱拡散率α、比熱ｃあるいはビオー数ｈをニュートン法により求める手順について示す。
熱特性不明層の熱拡散率α、比熱ｃあるいはビオー数ｈを変数ｘと表し、Δｘ＝−（δＲ／δｘ）／（δ2 Ｒ／δｘ2 ）を求め、ｘnew ＝ｘ＋Δｘにより、ｘを更新する。この手順を繰り返すことにより、δＲ／δｘ＝０を満たすｘ、即ち熱拡散率α、比熱ｃあるいはビオー数ｈを求めることができる。
【００３９】
上述したように各層の理論温度応答には熱拡散率α及び単位体積当たりの熱容量（ρ・Ｃp ）が現れる。従って直接的に求められるものは、この２つの熱特性値（α、ｃ）とその積である熱伝導率であり、密度が既知であれば定圧比熱も求められることになる。但し、解析上は熱特性不明層の密度を定数、定圧比熱を変数として取り扱い、計算終了後この定圧比熱に密度を乗じて単位体積当たりの熱容量を求めることも可能である。本数値解析法においては、（１）１次元の熱伝導方程式が成立し、（２）試料の表裏面におけるビオー数はそれぞれ等しい、（３）第ｉ層以外の全ての熱特性値及び全ての層厚みは既知であるとする前提条件の下で計算を行うものとする。さらに以下に示す時定数法を適用する場合には、（４）多層材料の定常状態における各層の熱伝導率λi と全体の熱伝導率λとの関係式が近似的に成立するものとして取り扱う。
【００４０】
図３に示すような多層材料１０の場合には未知変数として熱特性不明層の（１）熱拡散率α、（２）比熱ｃ、（３）ビオー数ｈの３変数が未知数であり、ｈ＝ｇ（α、ｃ）の関係式により変数を一つ減らして、かつ理論温度応答と温度応答との偏差を最小にする条件によりこの変数（α、ｃ、ｈ）を定めることができる。
【００４１】
（時定数τの計算）
厚みがＬである単層材料の場合、特性時間ｔ0 をｔ0 ＝Ｌ2 ／（π2 ・α0 ）として定義すると、ｍを定数として、ｔ＞＞ｍ・ｔ0 を満足する時間領域ｔにおいては、数式５の第２項以降（ｎ≧１）は初項に比較して無視できるほど小さくなるために、Ｔ（Ｌ、ｔ）／Ｔm ＝Ａ0 ｅｘｐ（−ａ0 ・ｔ）∫ｅｘｐ（ａ0 ・ｔ′）ｆ（ｔ′）ｄｔ′式により裏面温度の理論解を近似することができる。ここでＡ0 ＝２β02／（β02＋２ｈ＋ｈ2 ）、ａ0 ＝β02・α／Ｌ2 である。
【００４２】
【数２】
0003568271.tif 000003
【００４３】
従って、温度応答データの対数を時間に対してプロットしその傾きから時定数τを求めると、時定数τはａ0 の逆数に等しいとみなすことができる。即ちτ＝１／ａ0 ＝Ｌ2 ／（β02・α）であり、この関係が多層材料１０の平均熱拡散率αavに対しても成立するものとして、αav＝αとしてτ＝１／ａ0 ＝Ｌ2 ／（β02・αav）が得られる。
【００４４】
単層材料の場合、固有値βn についてのｔａｎ（βn ）＝２ｈ・βn ／（βn 2 −ｈ2 ）式よりビオー数ｈをβ0 の関数として求め、ｈの値として正のものを選ぶことによりｈ0 ＝β0 ・（１／ｓｉｎβ0 −１／ｔａｎβ0 ）を得ることができる。そして、この関係が同じく多層材料１０についても成立することから、β0 は多層材料１０の平均熱拡散率αavと時定数τを用いて、β0 ＝Ｌ／ｓｑｒｔ（αav・τ）で与えられる。即ち、ビオー数ｈは平均熱拡散率αavと時定数τの関数として上記のように表記することができ、多層材料１０の平均熱拡散率αavは多層材料１０中の未知の熱拡散率αと比熱ｃとの関数であるから、全体としてはｈ＝ｇ（α、ｃ）としてビオー数ｈを設定することが可能となる。
【００４５】
多層材料１０の中の任意の１層に含まれる未知の熱定数を、以下に示す直接法と時定数法によって測定することができる。
直接法とは、求める３つの変数（熱拡散率α、比熱ｃ、ビオー数ｈ）を直接的に設定して理論温度応答と温度応答との２乗偏差Ｒを最小とするような（α、ｃ、ｈ）の最適解に到達する方法であり、時定数法とは、レーザ照射後試料の特性時間に対して充分時間が経過した後における時定数τを求め、その時定数τを介して熱拡散率αとビオー数ｈが特定の関係にあることを利用して変数を減らす方法である。即ち、α、ｃ及びｈ間に成立する関係式により１変数を減じて、最小の２乗偏差Ｒに至る方法である。
【００４６】
ここで、偏差としては、下式に定義されるような（イ）順２乗偏差Ｉ、（ロ）順２乗偏差II、（ハ）逆２乗偏差Ｉ、（ニ）逆２乗偏差II、（ホ）対数２乗偏差等の各偏差Ｒを適宜採用することができる。
（イ）  Ｒ＝Σ（Ｑ・Ｔj −Ｅj ）2
（ロ）  Ｒ＝（ΣＥj 2 ）・（ΣＴj 2 ）−（ΣＥj ・Ｔj ）2
（ハ）  Ｒ＝Σ｛（１／（Ｑ・Ｔj ））−（１／Ｅj ）｝2
（ニ）  Ｒ＝（Σ１／Ｅj 2 ）・（Σ１／Ｔj 2 ）−｛Σ１／（Ｅj ・Ｔj ）｝2
（ホ）  Ｒ＝Σ｛ｌｎ（Ｑ・Ｔj ）−ｌｎ（Ｅj ）｝2
【００４７】
ここでＱは多層材料１０に照射するレーザパルスの試料に吸収された全エネルギーである。そして、上記の各偏差について計算を行う場合、以下のようなそれぞれの特徴を有している。
（イ）一般的な定義である。δＲ／δＱ＝０により求まるＱを（イ）式に代入してＱを消去したものを偏差として使用する。
（ロ）一般的な偏差である（イ）式を用いてδＲ／δＱ＝０により求まるＱを（イ）式に代入し、その分子部分を零とおくことにより得られる偏差であり、（イ）に比較して計算式が簡単になる利点がある。
（ハ）理論温度の分母に変数が集中しているため、逆数にすることにより計算式が簡単となる。δＲ／δＱ＝０により求まるＱを（ハ）式に代入してＱを消去したものを偏差として使用する。
（ニ）（ハ）式を用いてδＲ／δＱ＝０より求まるＱを（ハ）式に代入し、その分子部分を零とおくことにより得られる偏差であり、（ハ）に比較して計算式が簡単となる利点がある。
（ホ）対数形式の２乗偏差とすることにより極小値が容易に判定できる。δＲ／δＱ＝０により求まるＱを（ホ）式に代入してＱを消去したものを偏差として使用する。
なお、（イ）〜（ホ）式においてラプラス変換形式を採用する場合には、ラプラス変数ｐを複数個設定し、その複数個設定したｐに対して温度応答データをラプラス変換することにより、対応するＥj を求め、これらを（イ）〜（ホ）式に対して適用するものとする。
【００４８】
（時定数法による熱定数の測定方法）
以下に時定数法における測定方法の手順を示す。
（１）平均熱拡散率αavの初期値計算
通常の半価値到達時間ｔ1/2 法に従ってレーザパルス入熱曲線の重心位置から最高温度上昇値Ｔm の半分の温度まで上昇する時間を求め、この値より平均熱拡散率の初期値αavを計算する。あるいは、熱定数不明層の比熱、熱拡散率を設定し、それに基づいて多層材料の平均熱拡散率αavの初期値を計算してもよい。
ここで、多層材料における平均比熱ｃav、及び平均熱拡散率αavは以下の式で与えられる。
ｃav＝（Σρi Ｃi Δｌi ）／ｌn
αav＝ｌn ／（（ΣΔｌi ／（ρi Ｃi αi ））・ｃav）
但し、Δｌi はｎ層からなる多層材料における第ｉ層の厚さ（＝ｌi −ｌi-1 であり、多層材料の全体厚みｌn はｌn ＝ΣΔｌi である。
【００４９】
（２）時定数τの計算
レーザパルス入熱後、充分時間が経過して単層材料と仮定した場合の試料裏面温度の時間空間理論解の初項のみによる近似式が成立する時間領域において、測定試料温度の減衰から時定数τを求める。
（３）ビオー数初期値ｈ0 の計算
平均熱拡散率αav、時定数τ及び固有値式からビオー数の初期値ｈ0 を求める。
（４）比熱初期値設定
熱定数不明層に対して複数の比熱を設定する。
（５）ニュートン法による熱定数不明層の熱拡散率計算
複数の比熱に対して、レーザパルスを用いて求めた多層材料１０の裏面の理論温度応答と測定温度の２乗偏差Ｒを用いてニュートン法により熱定数不明層の熱拡散率を更新する。更新した熱拡散率を用いて多層材料１０の平均熱拡散率、及びビオー数を更新する。そして、これらの値を用いて繰り返し計算し、Δα／αが充分小さくなるまで繰り返して計算を行う。
【００５０】
（６）２乗偏差Ｒの最小値の判定と複数比熱の再設定
前記（５）にて計算した比熱ｃ、熱拡散率α、及びビオー数ｈにより２乗偏差を計算し、最小値を与える比熱を求める。複数設定した比熱の間隔Δｃとｃとの比率Δｃ／ｃが充分小さくなるまで比熱をその最小値を与える比熱の近傍に再設定し、これを繰り返して実行する。
上記手順では比熱ｃを複数設定し、それに対応する熱拡散率αをニュートン法で求めたが、熱拡散率αを比熱ｃで交換してもよい。
即ち、熱拡散率αを複数設定し、それに対応する比熱ｃをニュートン法で求める方法としてもよい。この場合、比熱ｃに関しては代数方程式となるのでその根を解析的に求める方法としてもよい。
【００５１】
図６は上記時定数法により求めた３層からなる多層材料１０中の未知層の厚みを変化させた場合における計算結果である。（ａ）は最下層の第３層が未知の熱定数を含む場合を、（ｂ）は中間層である第２層に未知の熱定数を含む場合の例を示している。同図から明らかなように、（ａ）、（ｂ）いずれの場合においても計算誤差即ち測定誤差を概ね±１％以下の範囲に納めることができることが分かる。
【００５２】
（直接法による熱定数の測定方法）
直接解析法とは、熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈの３個の独立変数で表記される偏差Ｒについて、前述した最小２乗法及びニュートン法を適用して、偏差Ｒの最小値を満たす熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈを求めるものである。この手順の２例を以下に示す。
【００５３】
直接法１
図７に従い複数のビオー数を同時に設定して所望の熱定数を得る手順を以下に説明する。
（１）比熱の初期値ｃ0 を設定する（Ｓ−１）。
（１）ビオー数を複数設定する（Ｓ−２）。
（２）各ビオー数に対して、２乗偏差Ｒの最小値Ｒj を与える熱拡散率α及び比熱ｃを次の手順で求める。
（２）−１複数設定された比熱のそれぞれに対して、最小２乗法及びニュートン法を適用して偏差Ｒの最小値Ｒj を与える熱拡散率を求める（Ｓ−３）、（Ｓ−４）。あるいはＳ−３において熱拡散率を複数設定して、偏差Ｒを極小とする比熱を求める方法も可能である。
（２）−２比熱と熱拡散率の各組合わせに対して求めた偏差Ｒを比較し、最小値Ｒj を与える比熱を選択する（Ｓ−５）、（Ｓ−６）。
（２）−３最小値を与えた比熱の近傍に偏差Ｒをより小さくする方向に新たな複数の比熱を設定し（Ｓ−３）、（２）−１より繰り返す。Δｃ／ｃが充分小さくなった時のα及びｃが求めるものである。
【００５４】
（３）偏差Ｒの極小値Ｒj を与えるビオー数を次の手順で求める。
（３）−１各ビオー数及び工程（２）により求めた熱拡散率及び比熱の組合わせに対し、偏差Ｒを求め偏差Ｒの最小値Ｒi を与えるビオー数を選択する（Ｓ−７）。
（３）−２最小値Ｒi を与えたビオー数の近傍に偏差Ｒをより小さくする方向に新たなビオー数を複数設定し（Ｓ−２）、工程（２）を実施する。Δｈ／ｈが充分小さくなった時のｈ、α、ｃが求めるものである（Ｓ−８）。
（４）前記所望の値ｈm 、αm 、ｃm を出力する。（Ｓ−９）
以上の偏差Ｒの極小値を求める手順においては、ビオー数、比熱及び熱拡散率は同等の独立変数であるので変数を交換しても同様に成立する。例えば、複数の比熱を設定した中に複数ビオー数を設定し、極小値を与える熱拡散率を求める方法としてもよい。また、複数変数に対するニュートン法によっても偏差Ｒの極小値を与える熱拡散率、比熱及びビオー数を求めることが可能である。
【００５５】
直接法２
（１）最初に、図３に示すような多層材料１０中の一層における未知数である比熱ｃ、及びビオー数ｈを適当に定めて、それぞれの初期値ｃ0 、ｈ0 をｈ−ｃ平面上の（ｃ0 、ｈ0 ）点に設定する。
（２）前記で設定した各初期値（ｃ0 、ｈ0 ）を理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、Ｆ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）に代入して、未知数αを含む理論温度応答Ｆ（α、ｃ0 、ｈ0 、ｔ）、Ｆ′（α、ｃ0 、ｈ0 、ｐ）と実際の温度応答Ｅ（ｔ）、Ｅ′（ｐ）との偏差Ｒを最小とするαの値をδＲ／δα＝０とすることにより求める。
【００５６】
（３）δＲ／δα＝０式を満たすαの値を前述した最小２乗法、及びニュートン法等の数値解析法により求める。
このとき得られる熱拡散率αの初期値をα0 、偏差Ｒの初期値をＲ0 として、これら初期値の組（Ｒ0 、α0 、ｃ0 、ｈ0 ）を仮の最小値の組（Ｒm 、αm 、ｃm 、ｈm ）として設定する。
（４）最小値の組（ｃm 、ｈm ）＝（ｃ0 、ｈ0 ）で表示される二次元平面上の点の近傍に新たな値の組（ｃ1 、ｈ1 ）を設定する。この新たな点の設定には前記二次元平面上の点を中心点として、予め設定した基準半径内の円周内を乱数法によって指定する等の操作をコンピュータ上で演算して処理することもできる。またこの基準半径を漸次縮小していくことにより精度を高められる。更に、複数の既に設定された熱定数の組を用いて、偏差あるいは更新される熱定数の差が小さくなる方向に、新たな複数の更新値を設定することも可能である。
【００５７】
（５）前記ｃ1 、ｈ1 の値を理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）、Ｆ′（α、ｃ、ｈ、ｐ）に代入して、未知数αを含む理論温度応答Ｆ（α、ｃ1 、ｈ1 、ｔ）、Ｆ′（α、ｃ1 、ｈ1 、ｐ）と実際の温度応答Ｅ（ｔ）、Ｅ′（ｐ）との偏差Ｒが最小となるようなαの値をδＲ／δα＝０とすることにより求める。このときの得られる熱拡散率αの値をα1 、偏差Ｒの値をＲ1 として、これらの組（Ｒ1 、α1 、ｈ1 、ｃ1 ）を定める。
（６）次に、最小値として既に設定されているＲm （＝Ｒ0 ）と、Ｒ1 とを比較してＲ1 がＲm より大きい場合には、前記した最小値の組（ｃm 、ｈm ）＝（ｃ0 、ｈ0 ）の近傍に新たな（ｃ2 、ｈ2 ）の組を再設定する。Ｒ1 がＲm より小さい場合には、Ｒm ＝Ｒ1 とすることにより最小値Ｒm を更新する。
（７）そして、予め設定してある許容基準値εよりも最小値Ｒm が小さくなるまで以上の操作を繰り返すことにより、最小値Ｒm を次第に減少させて、最小値Ｒm が許容基準値εより小さくなった時点で最小値の組（Ｒm 、αm 、ｃm 、ｈm ）を所望のα、ｃ、ｈとして出力する。
なお、以上の操作は上記の操作手順のプログラムを入力したコンピュータにより、レーザフラッシュ法を用いて得られる温度応答のデータを演算処理することで実行される。
【００５８】
図８は上記直接法２により求めた３層からなる多層材料１０の未知層の厚みを変化させた場合における計算結果である。（ａ）は中間層である第２層に未知の熱定数を含む場合の例を、（ｂ）は最下層の第３層が未知の熱定数を含む場合を示している。同図から明らかなように、（ａ）、（ｂ）いずれの場合においても計算誤差即ち測定誤差は一般的に必要とされる測定精度の範囲を満たしていることがわかる。
【００５９】
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、要旨を逸脱しない条件の変更等は全て本発明の適用範囲である。
例えば、本実施例においては、理論温度応答、及び温度応答のデータをラプラス変換して処理する場合について説明したが、通常の時間空間において処理してもよい。また、本発明に適用する理論温度応答と温度応答との偏差には、必要に応じて特徴の異なる順２乗偏差、逆２乗偏差、及び対数２乗偏差等を採用することができる。
更に、理論温度応答と温度応答との偏差の式中に含まれる未知数である熱拡散率、比熱、及びビオー数の３つの変数は数学的にはいずれも同等の変数であるため、上記実施例で説明したような関係式中で各変数を任意に交換した関係式を使用する場合も同様に本発明の権利範囲内であるとみなす。
【００６０】
【発明の効果】
請求項１〜６記載のレーザフラッシュ法におけ熱定数の測定方法及びその装置においては、熱拡散率α、比熱ｃ、ビオー数ｈを設定して得られる理論温度応答と現実の温度応答との偏差を比較して、未知数の値を逐次効率的に更新し、漸近的に実際の温度応答の測定データを満たす未知数の値を高精度で決定することができると共に、従来のように温度応答の絶対値を必要とせず、相対的な温度応答の測定データに基づいて多層材料中の未知の熱定数を求めることができる。
さらに、理論温度応答と実際に得られる温度応答との偏差を指標として、例えばビオー数ｈ及び比熱ｃを最小偏差Ｒm を与える値の近傍に逐次設定して、最小偏差の更新を行うため、未知のビオー数、比熱及び熱拡散率の真値を単純な繰り返し計算手段の構成により求めることができ、コンピュータによる演算処理が高速で行える。
【００６１】
特に、請求項２記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法においては、熱拡散率、比熱及びビオー数を変数として偏差Ｒを求め、該偏差の極小値を与えるものとしてα、ｃ、ｈの値を正確かつ迅速に求めることができる。
さらに、請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法においては、ビオー数の初期値が温度応答における時定数、及び半価値到達時間ｔ1/2 の値との関係等に基づいて設定されるので、真値の近傍に予め設定でき、計算回数を大幅に削減することができると共に、求める熱定数が発散してしまうことがない。
【００６２】
また、請求項５記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置においては、理論温度応答と実際に得られる温度応答との偏差Ｒを指標として、例えばビオー数ｈ及び比熱ｃを最小偏差Ｒm を与える値の近傍に逐次設定して、最小偏差Ｒm の更新を行って、未知のビオー数、比熱及び熱拡散率の真値を単純な計算手段の構成により求めることができるので、絶対温度を測定する必要がなく、試料に接触することなく試料温度を測定できる放射温度計等を使用して高温の温度域まで測定が可能であり、測定の環境条件に影響されることが少ない。
さらに、請求項６記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定装置においては、熱拡散率及び比熱を基にしてビオー数が更新されるので、理論温度応答と実際に得られる温度応答との偏差Ｒを指標として、熱拡散率αあるいは比熱ｃを最小偏差Ｒm を与える値の近傍に逐次設定して、最小偏差Ｒm の更新を行って、未知のビオー数、比熱及び熱拡散率の真値を少ない演算計算手段の繰り返しにより求めることができるため、計算誤差を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法を適用したレーザフラッシュ装置の構成図である。
【図２】レーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法の説明図である。
【図３】多層材料を用いるレーザフラッシュ法の説明図である。
【図４】レーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法における直接法のフロー図である。
【図５】レーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法における時定数法のフロー図である。
【図６】３層からなる多層材料中の未知層の厚みを変化させた場合における時定数法の計算誤差を示す図である。
【図７】レーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定法における直接法のフロー図である。
【図８】３層からなる多層材料中の未知層の厚みを変化させた場合における直接法の計算誤差を示す図である。
【符号の説明】
１０  多層材料
１１  ハーフミラー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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