(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状或いは膜状の試料層を導電性基板上に密接して設けてなる試料板と、該試料板を保持する試料板保持部材と、前記試料層に接触するように設置されたローラと、前記試料板保持部材を前記試料層と前記ローラとが接する線に垂直で、前記試料層面に平行な方向に移動させる試料板移動機構と、前記試料板の電荷量を測定する電荷測定装置からなり、前記試料板移動機構によって前記試料板が往復運動を行い、前記ローラと接触・分離を繰り返し、前記試料層に発生した電荷を測定するように構成したことを特徴とする帯電量測定装置。
【請求項２】
板状或いは膜状の試料層を導電性基板上に密接して設けてなる試料板と、該試料板を保持する試料板保持部材と、前記試料層に接触するように設置されたローラと、該ローラを前記試料層と該ローラとが接する線に垂直で、前記試料層面に平行な方向に移動させるローラ移動機構と、前記試料板の電荷量を測定する電荷測定装置からなり、前記ローラ移動機構によってローラが往復運動を行い、試料層と接触・分離を繰り返し、前記試料層に発生した電荷を測定するように構成したことを特徴とする帯電量測定装置。
【請求項３】
前記試料板，試料板保持部材，ローラ，試料板移動機構またはローラ移動機構を接地された導電性の密閉容器内に設置し、前記試料板移動機構またはローラ移動機構を前記密閉容器の外部から制御できるようにしたことを特徴とする請求項１または２記載の帯電量測定装置。
【請求項４】
前記ローラを複数設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の帯電量測定装置。
【請求項５】
前記ローラまたは試料板保持部材を上下に動かす機構を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の帯電量測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、接触帯電量を測定する、固体試料の帯電量測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物質の帯電現象は、電子写真分野をはじめとする多くの産業分野において有効に用いられている。これらにおいては、対象とする材料の帯電特性を把握することが非常に重要であり、材料の帯電現象、特に、そのメカニズムについての研究も盛んに行われている。帯電量測定は、その中でも特に重要な技術であり、材料の形態により、粉体試料の帯電量測定方法（ブローオフ法：特公昭５６−３０８３１号公報，特公昭５９−２８６４号公報）や、板状あるいは膜状試料の帯電量測定方法（カスケード法：特開平２−１２６１５２号公報）が提案されている。
【０００３】
ブローオフ法では、一定の割合で混合したサンプル微粒子とキャリア粒子を、金属容器中で所定の条件で撹袢して帯電させた後、メッシュ容器（ファラデーケージ）に移し、エアブローによりサンプル微粒子をキャリアから分離させ、単位重量のサンプル微粒子に対して発生した電荷量を測定する。ブローオフ法で得られる電荷量は、キャリア粒子の材料の他に、サンプル微粒子とキャリア粒子の粒子特性（粒径，粒径分布，形状等）及び両者の混合比や撹袢条件、さらに温湿度等の環境条件に依存する。サンプル微粒子及びキャリア粒子の粒子特性については制御が難しく、特にサンプル微粒子は不定形，多分散であることが多く、帯電量に与える影響は無視できない。その他の条件については通常は適当な標準条件を設定して一定条件下で測定する。
【０００４】
カスケード法では、ディッピング，スピンコート，蒸着等により、導電性基板上に試料膜を形成した試料板を傾斜固定し、その上方から一定の供給速度で球状の基準粉体（微粒子）を供給して試料膜上を流下させ、発生した電荷を電荷測定装置により測定する方法が提案されている。カスケード法で得られる電荷量は、基準粉体の材料，形状，粒径，粒径分布，供給速度，試料板の傾斜角，基準粉体の流下距離等の装置上の条件や，温湿度等の緩急条件に依存するため、通常は適当な標準条件を設定して一定条件下で測定する。
【０００５】
ブローオフ法では、試料間の帯電性を比較するために試料微粒子の平均粒径を揃える必要があり、試料とバインダ樹脂を混練，粉砕後に分級してサンプル微粒子を作製する場合が多い。このため、試料単独の帯電性を評価しにくい。これに対して、カスケード法では、導電性基板上に試料膜を形成するので、サンプル化が容易で、試料単独の帯電量を測定することができる。また、カスケード法では、用いる粒子は球状でほぼ単分散であり、その接触相手は平面状の膜であるため、粒子特性に起因する形状的因子及びサイズ的因子による帯電量への影響が小さい。さらに、ブローオフ法では、測定時にサンプル微粒子とキャリア粒子を撹拌容器からファラデーケージに移しかえて、エアブローでサンプル微粒子とキャリア粒子を分離しないと発生した電荷を測定できないが、カスケード法では、基準粉体を供給直後からリアルタイムに発生した電荷を測定することができる。以上のようにカスケード法は、材料の帯電特性の評価，帯電現象の研究等に有効な測定手段である。
【０００６】
電子写真プロセスでは、トナーとその接触，摩擦相手（キャリア等）との接触時間と帯電量の関係、特に、飽和帯電量、及び飽和に至る接触時間（飽和時間）が重要である。トナーの帯電量は接触時間とともに増加するが、単位時間当りの増加量は接触時間とともに減少し、一定の帯電量（飽和帯電量）になる。材料単体の帯電性を評価する場合は、上記のようにカスケード法が有効であり、カスケード法を用いて板状あるいは膜状試料についての飽和帯電量，飽和時間を測定することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、カスケード法で飽和帯電量を測定する場合は、基準粉体を長時間供給する必要があり、基準粉体が大量に必要になる。また、基準粉体が長時間流下すると、測定試料に対するダメージも大きくなり、特に、測定試料が柔らかい膜状の場合には、基準粉体によって膜が削り取られて基板の影響が出てしまう場合がある。
【０００８】
本発明は、上述のごとき実情に鑑みてなされたもので、特に、板状あるいは膜状試料について、測定試料に対するダメージが小さく、効率的に飽和帯電量及び飽和時間を測定する帯電量測定装置を提供することにある。
【０００９】
請求項１の発明は、板状或いは膜状の試料層を導電性基板上に密接して設けてなる試料板と、該試料板を保持する試料板保持部材と、前記試料層に接触するように設置されたローラと、前記試料板保持部材を前記試料層と前記ローラとが接する線に垂直で、前記試料層面に平行な方向に移動させる試料板移動機構と、前記試料板の電荷量を測定する電荷測定装置からなり、前記試料板移動機構によって前記試料板が往復運動を行い、前記ローラと接触・分離を繰り返し、前記試料層に発生した電荷を測定するように構成したことにある。
【００１０】
請求項２の発明は、板状或いは膜状の試料層を導電性基板上に密接して設けてなる試料板と、該試料板を保持する試料板保持部材と、前記試料層に接触するように設置されたローラと、該ローラを前記試料層と該ローラとが接する線に垂直で、前記試料層面に平行な方向に移動させるローラ移動機構と、前記試料板の電荷量を測定する電荷測定装置からなり、前記ローラ移動機構によってローラが往復運動を行い、試料層と接触・分離を繰り返し、前記試料層に発生した電荷を測定するように構成したことにある。
【００１１】
請求項３の発明は、前記試料板，試料板保持部材，ローラ，試料板移動機構またはローラ移動機構を接地された導電性の密閉容器内に設置し、前記試料板移動機構またはローラ移動機構を前記密閉容器の外部から制御できるようにしたことにある。
【００１２】
請求項４の発明は、前記ローラを複数設けたことにある。
【００１３】
請求項５の発明は、前記ローラまたは試料板保持部材を上下に動かす機構を有することにある。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は、請求項１に記載した帯電量測定装置の実施の形態を説明するための要部構成図で、図１に示した帯電量測定装置は、導電性基板１上に試料層２を密接してなる試料板３と、該試料板を保持する試料板保持部材４と、試料層２と接触するように設置したローラ５と、試料板保持部材４を移動する試料板移動機構６（図１の場合は移動ステージ）と、試料板３の電荷量を測定する電荷測定装置７と、導電性基板１と電荷測定装置２を接続するリード線８から構成されている。また、ローラ５をバネ９で支え、ネジ１０でローラ５の高さを調整して、ローラ５と試料板３の接触圧を制御できるようにしている。試料板移動機構６を駆動して試料板３が移動すると、ローラ５は試料層２と接触して回転し、試料層２はローラ５との接触によって帯電する。試料層２とローラ５が分離するまで移動した時点で、試料層２の電荷を電荷測定装置７で測定する。試料板３を逆向きに移動して、再度試料層２の電荷を測定する。上記の過程を繰り返すことによって試料層２の帯電量は徐々に増加し、繰り返し回数が十分に多くなると試料層２の帯電量は飽和する。この時の帯電量を飽和帯電量として測定することができる。また、ローラ５と試料板３の接触時間をｔとすると、飽和時間はｔと繰り返し回数の積から求めることができる。
【００１５】
従来技術で述べたカスケード法で飽和帯電量を測定する場合は、基準粉体を大量に供給する必要があったが、本発明の帯電量測定装置では同じローラを試料層と何度も接触させるので効率的である。カスケード法では、基準粉体を長時間流下することによる試料層に対するダメージが大きいが、本発明の帯電量測定装置では、試料層とローラの接触圧を小さくすることにより試料層へのダメージを小さくすることができる。
【００１６】
本発明の帯電量測定装置において、試料板３の導電性基板１としてはアルミ，鉄，銅，ステンレス等の金属や、樹脂に金属粉やカーボン等の導電性物質を配合したもの、およびガラスや樹脂等の絶縁性の基板表面に金属膜を形成したもの等が使用できる。また、測定する試料としては、有機物，無機物いずれでもよく、これを板状あるいは膜状に形成したもの及び粉体を固めた粉体層等である。試料層２の形成方法としては、試料の溶液あるいは分散液を導電性基板上に塗布乾燥する方法、粉体試料を板状，膜状に押し固める方法等が用いられる。試料板保持部材４は、その一部が絶縁性材料で形成され、試料板３の導電性基板１が他の導電性部材と電気的に絶縁されている必要がある。ローラ５は、表面が平滑で、断面が球状であることが好ましい。また、ローラ５は単独の材料で構成しても良いし、ローラ表面に他の材料をコーティングしても良い。また、ローラ全体またはローラ表面の部材は導電性でも絶縁性でも良いが、導電性の部材を用いてアースするかまたは試料層２と分離した時点でアースと接触させると、試料層２との接触によって帯電したローラの電荷がリークするので、ローラ５と試料層２との接触時におけるローラの帯電の影響が無い。
【００１７】
図２は、請求項２に記載した帯電量測定装置の実施の形態を説明するための要部構成図で、図２に示した帯電量測定装置は、図１に示した帯電量測定装置と同様、試料層へのダメージが小さく、効率的に飽和帯電量及び飽和時間を測定できる帯電量測定装置を提供することを目的とするものであるが、その目的を達成する手段が異なる。
【００１８】
図２に示した帯電量測定装置は、導電性基板１１上に試料層１２を密接して設けてなる試料板１３と、該試料板１３を保持する試料板保持部材１４と、試料層１２と接触するように設置したローラ１５と、該ローラ１５を移動するローラ移動機構１６（図２の場合は移動ステージ）と、試料板１３の電荷量を測定する電荷測定装置１７と、導電性基板１１と電荷測定装置１７を接続するリード線１８とから構成されている。また、試料板保持部材１４をバネ１９で支え、ネジ２０で試料板１３の高さを調整して、ローラ１５と試料板１３の接触圧を制御できるようにしている。ローラ移動機構１６を駆動してローラ１５が移動すると、ローラ１５は試料層１２と接触して回転し、試料層１２はローラ１５との接触によって帯電する。試料層１２とローラ１５が分離するまで移動した時点で、試料層１２の電荷を電荷測定装置１７で測定する。ローラ１５を逆向きに移動して、再度試料層１２の電荷を測定する。上記の過程を繰り返して帯電量の接触回数依存性を測定し、飽和帯電量及び飽和時間を求める。
【００１９】
図３は、請求項４に記載した帯電量測定装置の実施の形態を説明するための要部構成図で、図中、２１は導電性基板、２２は試料層で、図示のように、導電性基板１１上に試料層２２を密接して試料板２３を形成している。２４は試料板２３を保持する試料板保持部材、２５，２６は試料層２２と接触するように設置したローラ、２７はこれらローラ２５，２６を移動するローラ移動機構、２８は試料板２３の電荷量を測定する電荷測定装置、２９は導電性基板２１と電荷測定装置２８を接続するリード線、３０，３１は試料板保持部材を支えるバネで、ネジ３２，３３によって試料板２３の高さを調整して、ローラ２５，２６と試料板２３の接触圧を制御できるようにしている。
【００２０】
請求項３に記載した帯電量測定装置は、請求項１または請求項２の帯電量測定装置における試料板，試料板保持部材，ローラ，試料板移動機構またはローラ移動機構を接地された導電性の密閉容器内に設置し、試料板移動機構またはローラ移動機構を密閉容器の外部から制御できるようにしたもので、試料板，試料板保持部材，ローラ，試料板移動機構またはローラ移動機構を導電性の密閉容器内に設置すると、電気的なシールド効果により外部ノイズが低減し測定の信頼性が向上する。さらに、密閉容器内の環境（温湿度，真空度，ガスの種類等）を制御することができる。試料板移動機構またはローラ移動機構は密閉容器内に設置するので、これらの移動機構を密閉容器外部から制御できるようにする必要がある。このため、移動機構は電気，圧力等によって作動する構造が良い。
【００２１】
次に請求項４の発明による帯電量測定装置について説明する。請求項４の発明の特徴は、図３に示した構成例のように、ローラを複数設けたことである。ローラを複数設けると、全てのローラと接触・分離を行うために必要な移動距離はローラ間の距離の総和だけ長くなり、移動時間も長くなる。しかし、ローラの直径が同一の場合、一回の移動におけるローラと試料層の接触量はローラの数に比例する。ローラ間の距離が試料板の長さよりも短ければ、試料膜が飽和に達する繰り返し回数と一回の移動時間の積は、ローラが一つの場合に比べて短くなる。このため、測定時間を短縮でき、測定の効率が向上する。
【００２２】
次に請求項５の発明による帯電量測定装置について説明する。請求項５の発明の特徴は、ローラまたは試料保持部材を上下に動かす機構を有することである。試料板とローラが分離後に再接触する際、ローラは試料板または試料板保持部材のエッジに接触するため傷がつきやすい。ローラの傷によって試料との接触条件が違ってくるので、測定の再現性が低下する。試料板とローラが分離後にローラが上に動き、再接触時にローラが試料板端部の上に位置した時点でローラが下に動いて接触するようにすれば、ローラは試料板または試料板保持部材のエッジと接触しないので傷がつかない。同様に、試料板とローラが分離後に試料板が下に動き、再接触時にローラが試料板端部の上に位置した時点で試料板が上に動いて接触するようにしても良い。また、ローラが試料板端部に位置した時点でローラが上に動いてローラと試料層を分離し、試料層の帯電量を測定後にローラが下に動いて接触するようにしても良い。同様に、ローラが試料板端部に位置した時点で試料板保持部材が下に動いてローラと試料層を分離し、試料層の帯電量を測定後に試料板保持部材が上に動いて接触するようにしても良い。
以下実施例を用いて本発明の具体例について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００２３】
（実施例１）
図１に示した帯電量測定装置において、導電性基板１として研磨したＳＵＳ板、試料板保持部材４としてテフロン、ローラの材質としてＳＵＳを用いた。試料板保持部材４の移動機構６としてモータ駆動によって作動するＸステージを用い、モータはモータコントローラを通してパソコンで制御できるようにした。また、電荷測定装置７としてパソコン制御のできるエレクトロメータを用い、帯電量の測定データをパソコンに取り込めるようにした。上記の構成の測定装置を用いて測定を実施するために、請求項１の説明で述べた図１の装置を用いた時の測定手順に対応する測定プログラムを作製した。
【００２４】
図４に、本装置を用いた測定結果の一例（試料：ポリカーボネートフィルム）を示す。図４の縦軸は帯電量、横軸は試料層とローラが接触する時間と繰り返し回数の積である。飽和時間を帯電量が飽和帯電量の９０％になる時間と定義すると、図４の例では、飽和帯電量は１．６μＣ、飽和時間は２０８分となった。
【００２５】
（実施例２）
図２に示した装置において、導電性基板１１として研磨したＳＵＳ板、試料板保持部材１４としてテフロン、ローラの材質としてＳＵＳを用いた。ローラ１５の移動機構１６としてモータ駆動によって作動するＸステージを用い、モータはモータコントローラを通してパソコンで制御できるようにした。また、電荷測定装置１７としてパソコン制御のできるエレクトロメータを用い、帯電量の測定データをパソコンに取り込めるようにした。上記の構成の測定装置を用いて測定を実施するために、請求項２の説明で述べた図２の装置を用いた時の測定手順に対応する測定プログラムを作製した。
本装置を用いた測定結果の一例（試料：ポリアクリレートフィルム）を図５に示す。図５の例では、飽和帯電量は２．７５μＣ、飽和時間は１０６分となった。
【００２６】
（実施例３）
実施例１の試料板３，試料板保持部材４，Ｘステージ６（移動機構）を接地した真空チャンバー内に設置した。電流端子付きのＩＣＦフランジを真空チャンバーに設置し、傾斜ステージ駆動モータの配線及び導電性基板に接続したリード線を真空チャンバー外部と接続できるようにした。また、真空チャンバーには、真空ポンプ，ガスボンベを接続し、真空度，ガス雰囲気を設定できるようにした。実施例１と実施例３の装置で、試料板を帯電または未帯電の状態でエレクトロメータの表示値のばらつきを比較すると、実施例３の装置の方がばらつきが小さく、実施例１に比べてノイズレベルが改善された。また、真空状態では常圧の時よりも水分の影響が小さいので、真空状態と常圧での帯電量を比較することにより、帯電性に対する水分の影響を調べられるようになった。
【００２７】
（実施例４）
図３に示した装置において、２つのローラ２５，２６の材質は共にＳＵＳを用いた。導電性基板２１，試料板保持部材２４，試料板保持部材の移動機構２７，電荷測定装置２８，測定プログラムは実施例１と同様にした。本装置を用いて実施例１と同じ試料について測定すると、飽和帯電量は１．５９μＣ、飽和時間は１３５分となった。飽和帯電量は実施例１とほぼ同じで、飽和時間が短くなり、測定時間が短縮されて効率が向上した。
【００２８】
（実施例５）
図１に示した装置において、試料板保持部材４の移動機構６としてモータ駆動によって作動するＸＺステージを用い、モータはモータコントローラを通してパソコンで制御できるようにした。導電性基板，試料板保持部材，ローラ，電荷測定装置は実施例１と同様にした。以下の▲１▼〜▲５▼を繰り返す測定手順に対応する測定プログラムを作製した。▲１▼Ｘステージを動かして試料板を移動し、▲２▼ローラが試料板端部に位置した時点でＸステージを止め、▲３▼Ｚステージを動かして試料板保持部材を下に移動してローラと試料層を分離し、▲４▼試料層の帯電量を測定し、▲５▼Ｚステージを動かして試料板保持部材を上に移動してローラと試料層を接触させ、▲１▼にもどる（ただし、移動の向きが逆）。
実施例１の測定装置で、同じローラを用いて、同じ材質の試料について何度か測定した。同様に、本実施例の測定装置で同様の測定を実施した結果、飽和帯電量，飽和時間共にほぼ一定で、本実施例の方が実施例１よりも測定の再現性がよかった。
【００２９】
【発明の効果】
請求項１または請求項２の発明により、板状あるいは膜状試料について、測定試料に対するダメージが小さく、効率的に飽和帯電量及び飽和時間を測定する帯電量測定装置が提供できる。
請求項３の発明により、外部ノイズが低減し、測定環境条件を制御できる帯電量測定装置が提供できる。
請求項４の発明により、測定時間を短縮して効率的な測定ができる帯電量測定装置が提供できる。
請求項５の発明により、ローラに傷がつかず再現性の良い測定ができる帯電量測定装置が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】請求項１の発明による帯電量測定装置の構成例を示す図である。
【図２】請求項２の発明による帯電量測定装置の構成例を示す図である。
【図３】請求項４の発明による帯電量測定装置の構成例を示す図である。
【図４】実施例１の測定結果を示す図である。
【図５】実施例２の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
１，１１，２１…導電性基板、２，１２，２２…試料層、３，１３，２３…試料板、４，１４，２４…試料板保持部材、５，１５，２５，２６…ローラ、６，２７…試料板移動機構、７，１７，２８…電荷測定装置、８，１８，２９…リード線、９，１９，３０，３１…バネ、１０，２０，３２，３３…ネジ、１６…ローラ移動機構。
【図１】
0003560400.tif 000002
【図２】
0003560400.tif 000003
【図３】
0003560400.tif 000004
【図４】
0003560400.tif 000005
【図５】
0003560400.tif 000006