(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
wt％で、Si：4％未満、sol.Al：0.2％以下の鋼板を母材鋼板として、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、Si：4％超の高けい素鋼板を製造する方法において、浸珪処理する際の鋼板への四塩化けい素が5〜35vol％含まれる無酸化性ガス雰囲気中のけい素の添加速度を0.1wt％／min以上、かつ、下式を満足する範囲とし、鋼板に亜結晶粒界を形成させることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高けい素鋼板の製造方法。
S≦4.58×105×t1.56／（W2.64）
t：鋼帯板厚（m）
w：鋼帯板幅（m）
S：けい素添加速度（wt％/min）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランスやモ−タの鉄心材料等に使用される高けい素鋼板の製造方法に関し、特に高周波磁気特性に優れた高けい素鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として広く用いられるけい素鋼板には、通常、集合組織制御および固有抵抗増大のためにＳｉが添加される。このけい素鋼板の軟磁気特性はＳｉの添加量と共に向上し、特に６．５％付近で最高の透磁率を示すことが知られている。また、高けい素鋼と呼ばれるＳｉ含有量が約４％超のけい素鋼板は、電気抵抗が高いため特に高周波領域での磁気特性が優れる。しかしＳｉ含有量が４％を越えると加工性が急激に劣化するため、従来は圧延により工業的規模で高けい素鋼板を製造することは不可能とされていた。しかし近年、浸珪法（例えば、特公平５−４９７４５号公報等に示される製造技術）による薄板製造技術が開発され、板厚０．０３ｍｍ〜０．５ｍｍ程度の高けい素鋼板の製造が可能となった。浸珪法とは、工業的プロセスで圧延が可能なＳｉ：４％未満の薄鋼板と四塩化けい素とを高温で反応させることによりＳｉを浸透させ、浸透したＳｉを板厚方向に拡散させることにより高けい素鋼板を得る方法であり、例えば特公平５−４９７４５号公報では、鋼板を四塩化けい素が５〜３５ｖｏｌ％含まれる無酸化性ガス雰囲気中において１０２３〜１２００℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイル状の高けい素鋼板を得ている。通常、この浸珪処理ではＳｉ供給用の原料ガスとして四塩化けい素が使用され、この四塩化けい素は以下に示す浸珪反応式により鋼板と反応してＳｉ富化層がけい素鋼板表層に成長する。
ＳｉＣｌ４  ＋    ５Ｆｅ  →  Ｆｅ３Ｓｉ  ＋    ２ＦｅＣｌ２
【０００３】
このようにして鋼板表層に成長したＳｉ富化層中のＳｉは、四塩化けい素を含まない無酸化性雰囲気中で鋼板を均熱処理することにより板厚方向に拡散される。
【０００４】
一方、高周波磁気特性に優れる高けい素鋼板においても、高周波での更なる低鉄損化が要望されているのが現状である。一般に、けい素鋼板の鉄損は履歴損失と渦電流損失の和であり、高周波領域で使用された場合には渦電流損失が全鉄損の大半を占める。渦電流損失は、磁区構造に依存しており、渦電流低減のための最も簡便な方法としては、結晶粒を小径化し、粒界を多くすることによる磁区の細分化が挙げられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、例えば、高けい素鋼板の製造方法である浸珪法では、高温長時間焼鈍が必須であるため、この焼鈍中に板厚の１．５倍程度の粒径まで粒成長してしまい、結晶粒の小径化は不可能である。
【０００６】
また、Ｓｉ含有量が比較的低く、磁区が高けい素鋼板よりも粗大な方向性けい素鋼板においては、磁区の細分化技術（例えば、特開平１１−１２４６２９号公報）による渦電流低減が提案されているが、同様の技術を高けい素鋼板に適用することは、製造コストや製造安定性に問題があり実用的ではない。
【０００７】
本発明はかかる事情に鑑みなされたもので、高周波鉄損特性に優れた高けい素鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明者らは高けい素鋼板の磁区構造について詳細な検討を行った。その結果、高けい素鋼板の結晶粒内に亜結晶粒界が存在すると、磁区が細分化され高周波での鉄損が低減することを見いだした。
【０００９】
また、亜結晶粒界生成は浸珪処理する際のけい素添加速度に依存し、このけい素の添加速度を規定することにより、高周波磁気特性の向上に有用な亜結晶粒界が形成されることも見出した。
【００１０】
本発明はかかる知見に基づきなされたもので、以下のような構成を有する。
【００１１】
[1] wt％で、Si：4％未満、sol.Al：0.2％以下の鋼板を母材鋼板として、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、Si：4％超の高けい素鋼板を高けい素鋼板を製造する方法において、浸珪処理する際の鋼板への四塩化けい素が5〜35vol％含まれる無酸化性ガス雰囲気中のけい素の添加速度を0.1wt％／min以上、かつ、下式を満足する範囲とし、鋼板に亜結晶粒界を形成させることを特徴とする高周波磁気特性に優れた高けい素鋼板の製造方法である。
S≦4.58×105×t1.56／（W2.64）
t：鋼帯板厚（m）
w：鋼帯板幅（m）
S：けい素添加速度（wt％/min）
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％はすべてwt％である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。本発明による高けい素鋼板の製造方法は、圧延による製造が容易なSi：4％未満、sol.Al：0.2％以下の鋼板を母材鋼板とし、この母材鋼板に対して加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次実施することにより高けい素鋼板を製造する。
【００１３】
以下、その一実施形態について説明すると、まず、Si：4％未満、sol.Al：0.2％以下の鋼を熱間圧延、冷間圧延し、薄板（母材鋼板）とする。母材鋼板を無酸化性ガス雰囲気中で浸珪処理温度またはその近傍まで加熱し、次いで、四塩化けい素が5〜35vol%含まれる無酸化性ガス雰囲気中において1023〜1200℃の温度で連続的に母材鋼板に浸珪処理を施す。
【００１４】
次いで、この浸珪処理を施された鋼板に四塩化けい素を含まない無酸化性ガス雰囲気中で拡散均熱処理を施し、板表層に生成したＳｉ富化層を板厚方向に拡散させた後、常温ないし３００℃まで冷却し、しかる後巻き取り、高けい素鋼板を得る。
【００１５】
得られた高けい素鋼板は、焼鈍を施し、必要に応じて絶縁を目的とする皮膜が塗布される。対象となる絶縁皮膜の種類としては、酸素もしくは酸化物を含む有機タイプ、有機−無機混合タイプ、無機タイプがあげられる。
また、必要に応じて絶縁・コア形状成形の目的でワニスが含浸される。
【００１６】
このようにして製造される高けい素鋼板のＳｉは４％超〜７％とするのが好ましい。Ｓｉは軟磁性を発現させるための元素であり、含有量が６．５％で最も優れた軟磁性を示す。Ｓｉが４％以下では高けい素鋼板として所望の軟磁気特性が得られない。一方、Ｓｉが７％を越えると飽和磁束密度が著しく減少する。従ってＳｉ含有量は４％超７％以下とするのが好ましい。
【００１７】
本発明では、このようにして得られる高けい素鋼板の製造方法において、浸珪処理する際の鋼板への四塩化けい素が5〜35vol％含まれる無酸化性ガス雰囲気中のけい素の添加速度を0.1wt％／min以上、さらに、下式を満足する範囲とする。
S≦4.58×105×t1.56／（W2.64）
t：鋼帯板厚（m）
w：鋼帯板幅（m）
S：限界けい素添加速度（wt％/min）
【００１８】
高周波磁気特性を向上させるのに十分な亜結晶粒界を鋼板に形成させるために、浸珪処理する際の四塩化けい素が５〜３５ｖｏｌ％含まれる無酸化性ガス雰囲気中のけい素に着目し、１ｍｉｎあたりのけい素添加量と亜結晶粒界形成の関係を調べた。その結果、けい素添加速度が０．１ｗｔ％／ｍｉｎ以上であれば、鋼板に亜結晶粒界が形成され、高周波磁気特性が向上することがわかった。以上より、けい素添加速度は０．１ｗｔ％／ｍｉｎ以上、望ましく０．５ｗｔ％／ｍｉｎ以上とする。
【００１９】
また、さらに、１ｍｉｎあたりのけい素添加量と鋼帯板厚及び鋼帯板との関係を調べた。通常、浸珪処理を行うことで材料長手方向に珪素濃度の勾配が生じるため鋼板長手方向の格子定数が変化し、鋼板板幅方向に圧縮応力が発生する。そこで、この圧縮応力・鋼板の座屈耐力の関係式と得られた実験結果を基に下式を導き、下式に規定されるけい素添加速度で行うことにより、高周波磁気特性が向上する上に鋼板形状も良好となることがわかった。
Ｓ≦４．５８×１０５×ｔ１．５６／（Ｗ２．６４）
ｔ：鋼帯板厚（ｍ）
ｗ：鋼帯板幅（ｍ）
Ｓ：限界けい素添加速度（ｗｔ％／ｍｉｎ）
【００２０】
なお、他の成分の好ましい範囲は以下の通りである。
Ｃは軟磁気特性に有害な元素である。特に０．０１％を越えると時効現象により軟磁性が劣化する。従ってＣ含有量は０．０１％以下とするのが好ましい。
【００２１】
ＭｎはＳと結合してＭｎＳとなり、熱間加工性を改善する。しかしＭｎ含有量が０．５％を越えると飽和磁束密度の減少が大きくなる。従ってＭｎ含有量は０．５％以下とするのが好ましい。
【００２２】
Ｐは鋼板を脆化させる元素であり、その含有量はできるだけ低いほうが好ましい。経済性及びＰが０．０１％以下であれば実質的にその影響は無視できることから、Ｐ含有量は０．０１％以下とするのが好ましい。
【００２３】
sol.Alは、軟磁気特性を向上させる元素であるが、本発明のようにSiを4％超含有する鋼では、Siにより良好な軟磁気特性を発現させるためAlを含有する必要は無い。従って経済性の面からsol.Al含有量は0.2％以下とする。
【００２４】
Ｓは熱間加工性を低下させる元素であるとともに軟磁気特性も劣化させるため、その含有量はできるだけ低いほうが好ましい。経済性及びＳが０．０１％以下であれば実質的にその影響は無視できることから、Ｓ含有量は０．０１％以下とするのが好ましい。
【００２５】
なお、本発明において、上記の鋼板成分以外に、本発明の作用効果を無くさない限り、不可避不純物をはじめ、他の微量元素を含有するものも本発明の対象とする鋼板の範囲に含まれる。
【００２６】
ここで、本発明の対象は方向性けい素鋼板であるか無方向性けい素鋼板であるかは問わない。また、通常電磁鋼板の表面には絶縁を目的とした皮膜が形成されたり、ワニスが含浸されたりするが、本発明の効果はこのような皮膜、ワニスの種類に影響されない。
【００２７】
【実施例】
（実施例１）
図１に示す入側から順に加熱帯１、浸珪処理帯２、均熱帯３、冷却帯４を備えた連続浸珪処理設備において、Ｓｉ：３．０％の母材鋼板として加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を施し、Ｓｉ：６．５％の高けい素鋼板を製造した。この時、けい素添加速度を変化させ、高周波磁気特性（鉄損）と亜結晶粒径を測定した。鋼板の板厚は０．３ｍｍである。ここで、けい素添加速度（ｗｔ％／ｍｉｎ）は、浸珪用原料ガス供給ノズルの吹き出し量の調整や浸珪用原料ガス供給ノズルの供給箇所数を変更することにより調整した。
【００２８】
また、鉄損、結晶粒径は下記方法により測定した。
鉄損測定：各サンプルを外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリングサンプルに加工し、積み厚１ｍｍでの高周波鉄損を測定。
【００２９】
亜結晶粒径：板面をＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｉｍａｇｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：電子線後方散乱回折型結晶方位測定装置）によって方位差０．５度以上７度以下の結晶粒界を検出することによって測定。
【００３０】
図２にけい素添加速度と鉄損の関係を示す。
図２より、けい素添加速度が０．１ｗｔ％／ｍｉｎ以上の本発明例においては、鉄損の改善が認められ、高周波磁気特性に優れた高けい素鋼板が得られている。一方、けい素添加速度が０．１ｗｔ％／ｍｉｎ未満の比較例では鉄損値が高くなっている。
また、図３にけい素添加速度と亜結晶粒径の関係を示す。
【００３１】
図３より、けい素添加速度が０．１ｗｔ％／ｍｉｎ以上の本発明例においては、亜結晶粒径が２５０μｍ以下になっており、高周波磁気特性に有用な亜結晶粒が形成されていることがわかる。
【００３２】
（実施例２）
図１に示す入側から順に加熱帯１、浸珪処理帯２、均熱帯３、冷却帯４を備えた連続浸珪処理設備において、Ｓｉ：３．０％の母材鋼板として加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を施し、Ｓｉ：６．５％の高けい素鋼板を製造した。この時、けい素添加速度を０．１ｗｔ％／ｍｉｎ以上の条件下で板幅を変化させ、けい素添加速度（ｗｔ％／ｍｉｎ）と板幅の鋼帯の形状への影響を評価した。鋼板の板厚は０．１ｍｍである。図４にけい素添加速度、板幅と形状の関係を示す。ここで、けい素添加速度の調整は実施例１と同様である。また、形状評価は浸珪処理材を検査員の目視によりある一定長さを検査し、形状不良の有無を測定した。図４において、○は形状良好、△は一部形状不良あり、×は形状不良ありである。
【００３３】
図４より、ｔ＝０．１ｍｍにおいて、Ｓ式以下即ち下式を満たす領域においては鋼板の形状は良好であることがわかる。
Ｓ≦４．５８×１０５×ｔ１．５６／（Ｗ２．６４）
ｔ：鋼帯板厚（ｍ）
ｗ：鋼帯板幅（ｍ）
Ｓ：限界けい素添加速度（ｗｔ％／ｍｉｎ）
【００３４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば高周波鉄損特性に優れた高けい素鋼板を得ることができる。また、鋼帯板厚及び鋼帯板幅との関係からけい素添加速度のさらなる管理を行うことにより、鋼板の形状が良好でかつ高周波鉄損特性に優れた高けい素鋼板を得ることができる。
【００３５】
さらに本発明の高けい素鋼板は安価にかつ安定して加工することができるので、トランスやモ−タ等に使用される鉄心材料として最適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】連続浸珪処理ラインを示す図である。
【図２】けい素添加速度と鉄損の関係を示す図である。
【図３】けい素添加速度と結晶粒径の関係を示す図である。
【図４】けい素添加速度、板幅と形状の関係を示す図である。
【符号の説明】
１  加熱帯
２  浸珪処理帯
３  均熱帯
４    冷却帯
【図１】
0003598934.tif 000002
【図２】
0003598934.tif 000003
【図３】
0003598934.tif 000004
【図４】
0003598934.tif 000005