(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げて単結晶を成長させる過程において、前記種結晶と単結晶の直胴部との間に存在する凹凸部を一対の吊り治具の挟持部で保持するようにした単結晶保持装置において、前記吊り治具の挟持部の先端に、単結晶の凹凸部表面と直接接触するアタッチメント部材が設けられており、該アタッチメント部材が、５０ｋｇｆ／ｍｍ２の荷重が掛かった時に塑性変形又は弾性変形を起こすものであって、前記結晶との接触が面接触となる、アルミニウム、アルミニウム合金、カーボン、カーボン複合材から選択される１種の耐熱性軟質材料、耐熱性ゴム、耐熱性合成樹脂、耐熱性ＦＲＰから選択される１種の耐熱性軟質材料、セラミックウール、セラミックフェルト、 カーボンウール、カーボンフェルトから選択される１種の耐熱性軟質材料、耐熱性合成繊維、ガラス繊維、セラミックファイバー、金属繊維から選択される１種または２種以上の複合繊維製の耐熱性布袋に詰めた、袋詰の砂、袋詰のジェル、袋詰の粘土から選択される１種の耐熱性軟質材料、又は、高温で軟化するガラス、耐熱性熱可塑性樹脂から選択される１種の耐熱性軟質材料のいずれかであることを特徴とする単結晶保持装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）の単結晶引上げ装置において単結晶の一部に存在する凹凸部を保持して引上げる場合の保持装置の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン等の半導体材料を製造する方法として、例えば、シードチャックが保持する種結晶をルツボ内の原料シリコン融液の表面に接触させ、ワイヤーで種結晶を回転させつつ引上げるとともに、  引上速度を調整して種結晶の下方にネック部を形成し、引続いて径の大きい単結晶の直胴部を形成するような方法が知られている。この場合、ネック部を形成することで、その下方の単結晶の直胴部が無転位化され品質向上を図ることが出来るが、近年では単結晶の大径化又は生産効率向上等のため、結晶重量が高重量化し、ネック部の強度が不足しがちとなってきた。
【０００３】
そこで最近の装置では、ネック部と直胴部との間に、拡径部と縮径部からなる係合段部を形成し、この係合段部を吊り治具で挟持して引上げるようにしている。そして、  このような技術として、例えば特開昭６２−２８８１９１号とか、特開昭６３−２５２９９１号とか、特開平３−２８５８９３号とか、特開平３−２９５８９３号等の技術が知られているが、例えば特開平３−２８５８９３号の場合は、係合段部を成形しながら種結晶を引上げる際、係合段部が所定位置に設置されている把持レバーの位置までくると、把持レバーが係合段部を把持して引上げるようにして、単結晶の重量をワイヤーから吊り治具に乗せ換えている。
【０００４】
最近ではさらに、  安全性の高い、  実用的な引上装置が開発され、特開平９−２８９３号の場合は、係合段部を挟持する吊り治具に高荷重が加わっても吊り治具が容易に開かず、しかも係合段部に接触する保持部に加わる応力を分散させ、さらに吊り治具の摺動部等から発生する発塵によって原料融液が汚染されないような方策が採られてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のような従来の引上装置の単結晶保持装置には、次のような未解決の問題があった。すなわち、実際に単結晶係合段部表面に接触し、これを把持する吊り治具の挟持部の部材には、ステンレス、モリブデン等の耐熱性があり、硬度の高い材料が使用されてきた。ところが、最近の研究では、この単結晶と挟持部との接触が点接触となるため応力集中が起こり、この接点から比較的弱い強度（約１８０ｋｇｆ）で単結晶が破壊してしまうことが判った。これでは、１８０ｋｇを越える大型結晶は引上げ操作の途中で落下してしまうし、仮に１００ｋｇ程度でも安全率とシリコンが脆性材料であることを考慮すると結晶が落下する可能性は非常に高く、これに対する対策が要望されてきた。
【０００６】
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、高重量化する単結晶引上げ操作中に結晶が破断して落下することのない吊り治具を備えた単結晶保持装置を提供することを主目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げて単結晶を成長させる過程において、前記種結晶と単結晶の直胴部との間に存在する凹凸部を一対の吊り治具の挟持部で保持するようにした単結晶保持装置において、前記吊り治具の挟持部の先端に、単結晶凹凸部表面と直接接触するアタッチメント部材を設けたものとし、このアタッチメント部材の材質を耐熱性軟質材料としたものである。
【０００８】
このように、吊り治具の挟持部の先端にアタッチメント部材を取り付けて単結晶凹凸部表面との接触面積を増加させ、その材質を耐熱性軟質材料とすることによって、単結晶凹凸部表面の細部まで密着させて被保持単結晶への応力集中を緩和することができ、成長する単結晶の重量増加によっても破断することがなくなり、安全に単結晶を引上げることができる。
【０００９】
そして、本発明では、このアタッチメント部材の材質を、５０ｋｇｆ／ｍｍ２の荷重が掛かった時に、２ｍｍ程度の塑性変形を起こす耐熱性軟質材料とし、塑性変形する材質として、アルミニウム、アルミニウム合金、カーボン、カーボン複合材から選択される１種の耐熱性軟質材料とすることができる。ここで、耐熱性軟質材料の耐熱温度としては、少なくとも５００℃以上の耐熱性のある材料が望まれ、より好ましくは、６００℃以上の耐熱性のある材料が良い。
【００１０】
このように、アタッチメント部材の材質に、耐熱性を有し塑性変形する材料を使用すると、単結晶凹凸部表面を挟持した時に、表面の細部まで密着するので被保持単結晶への応力集中が緩和され、成長する単結晶の重量増加によっても破断することなく、安全に単結晶を引上げることができる。
【００１１】
また、本発明は、前記アタッチメント部材の材質を、耐熱性ゴム、耐熱性合成樹脂、耐熱性ＦＲＰから選択される１種の耐熱性軟質材料とし、或は、セラミックウール、セラミックフェルト、カーボンウール、カーボンフェルトから選択される１種の耐熱性軟質材料とすることができる。
【００１２】
このように、アタッチメント部材の材質を、耐熱性ゴム、耐熱性合成樹脂、耐熱性ＦＲＰ、セラミックウール、セラミックフェルト、カーボンウール、カーボンフェルトのような弾性のある耐熱性軟質材料とすると、単結晶凹凸部表面との密着性はさらに高まり、接触面積が増加し、単結晶が破断する危険性は回避される。ここで、アタッチメント部材の材質が、耐熱性ゴム、耐熱性合成樹脂、耐熱性ＦＲＰである場合は、その耐熱温度が低いので、吊り治具の挟持部を冷却したり、湯面からの輻射熱を遮断したりする必要がある。
【００１３】
次に、本発明は、前記アタッチメント部材の材質を、耐熱性合成繊維、ガラス繊維、セラミックファイバー、金属繊維から選択される１種または２種以上の複合繊維製の耐熱性布袋に詰めた、袋詰の砂、袋詰のジェル、袋詰の粘土から選択される１種の耐熱性軟質材料としたもので、このようにすれば、袋布の柔軟性と詰め物の粘性によるクッション性によって、単結晶凹凸部表面との面接触は確実なものとなり、単結晶が破断、落下する危険性がなくなる。
【００１４】
また、本発明は、前記アタッチメント部材の材質を、高温で軟化するガラス、耐熱性熱可塑性樹脂から選択される１種の耐熱性軟質材料としたもので、このようにすれば、単結晶引上げ時の、単結晶凹凸部を保持している挟持部付近の雰囲気温度において軟化し、単結晶の細かい凹凸表面まで埋め尽して接触面積を増大し、高重量の単結晶を安全に保持することができるようになる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らは、単結晶引上げ時の単結晶重量の増大に伴って起こる可能性のある、挟持部における単結晶の破断を回避するため、特に結晶の凹凸部の表面に掛かる荷重を分散させる方策を鋭意検討した結果、これには前記吊り治具の挟持部の先端に、単結晶凹凸部表面と直接接触するアタッチメント部材を設け、このアタッチメント部材の材質を耐熱性軟質材料とすれば有効であることを見出し、本発明を完成させたものである。
【００１６】
先ず、本発明が適用される単結晶引上げ装置の単結晶保持装置の一例について、添付した図面に基づき説明する。ここで、図１は単結晶引上装置の単結晶保持装置の説明図、図２は本発明のアタッチメント部材の有効性を試験した引張り試験機の説明図である。
【００１７】
本発明の単結晶保持装置は、例えば半導体材料であるシリコン結晶を成形するいわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）のような単結晶引上装置において、特に重量の重い単結晶を安全に且つ有転位化することなく製造するのに好適な装置であり、まず図１に基づいて単結晶引上装置の基本構成の概要について説明する。
【００１８】
単結晶引上装置は、シリコン融液４を溜めたルツボを収容する下部チャンバーと、この下部チャンバーの上部に所定クリアランスをとって配設される昇降板１０、この昇降板１０と前記下部チャンバーの間に配設されるベローズチャンバー１１を備え、前記昇降板１０の上部には、筒状の回転保持具１３が固着されており、この回転保持具１３の内周部には、軸受を介して収容ケース１４が垂直軸回りに回転可能に設けられている。
【００１９】
そして、この収容ケース１４は、下方の下部収容ケース１４ａと、上方の上部収容ケース１４ｂの一体結合からなり、下方の下部収容ケース１４ａには、回転機構と、単結晶保持装置１の一部としての吊り治具駆動機構２が設けられるとともに、上方の上部収容ケース１４ｂには、ワイヤ引上機構と荷重測定機構が設けられている。
【００２０】
そして、ワイヤ１６の下端には種結晶３を保持するシードチャック１２が取付けられ、この種結晶３の下端部をルツボ内の原料シリコン融液４に接触させて単結晶を成長させる際、結晶を無転位化せしめるためのネック部５を形成し直胴部６を形成するようにしている。そして、この際、ネック部５と直胴部６の間に存在する係合段部７を単結晶保持装置１の一部である吊り治具１７の挟持部１８で把持し、本発明のアタッチメント部材８を係合段部７の表面に圧着させて単結晶を保持し、単結晶を引上げるようになっている。
【００２１】
以上のような単結晶引上装置において、単結晶保持装置１の吊り治具１７は下方の原料融液からの輻射熱に晒されており、強度的に不利な条件下で運用され、しかも特に結晶重量が高重量化したような場合には、挟持部１８の先端に大きな荷重がかかり、単結晶を確実に保持しておくための方策が必要とされる。
【００２２】
そこで、本発明者らは先ず、結晶保持を想定した模擬引張り試験を行い、結晶を安全、確実に保持する条件を探索した。この引張り試験には図２に示したような装置を使用し、試験片５０には実際に引上げた直後のシリコン単結晶インゴットの頭部を模したシリコン単結晶の逆円錐頭部と細い頚部から成るブロックを用意し、引張り治具５１の試験片挟持部の先端の結晶と接触する部分に各種材質のアタッチメント部材５２を取り付けて引張り試験を行った。
【００２３】
その結果、例えば、アタッチメント部材に金属アルミニウムを使用した場合には、結晶挟持部の結晶の強度が３５０ｋｇｆまで上昇した。また、さらにこのアタッチメント部材の材質として、種々の物を試験した結果、例えば、このように塑性変形するものは、５０ｋｇｆ／ｍｍ２  の応力で２ｍｍ程度変形する物の時に強度が最も強くなる結果となった。一方、アタッチメント部材の材質が柔らか過ぎると、アタッチメント部材の下にあるベースの挟持部が露出し、その露出部分で点接触となって応力が集中してしまうので、効果が得られなかった。
また、アタッチメント部材としてカーボンフェルトを使用した場合には、引張り試験の結果、６００ｋｇｆを越える強度まで上昇し、応力緩和材として極めて有効であることが判った。つまり、結晶保持に際しては、シリコン単結晶と挟持部との接触面積を増加させることにより耐荷重性が増加し、破断の危険性が回避されることになる。
【００２４】
以下、本発明に適用される具体的なアタッチメント部材について述べる。
本発明は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げて単結晶を成長させる過程において、前記種結晶と単結晶の直胴部との間に存在する凹凸部を一対の吊り治具の挟持部で保持するようにした単結晶保持装置において、前記吊り治具の挟持部の先端に、単結晶凹凸部表面と直接接触するアタッチメント部材を設けようというものである。
【００２５】
このアタッチメント部材の形状は、挟持する単結晶の場所によって決まるが、通常、係合段部と称する凹凸部の場合は、その全周をカバーし、かつ所定の高さの円環状になるように成形し、２分割したものを左右２つの挟持部先端に取り付ける。この際、円環の内周面は、凹凸部を挟持して圧着、変形した時に、凹凸部表面が挟持部先端に接触しないように、若干円の中心に向かって出っ張るように取り付けておくのがよい。
【００２６】
そして、本発明では、このアタッチメント部材の材質を、その使用環境の温度と、前記引張り試験の結果から、耐熱性軟質材料を選択することにした。
先ず、塑性変形する材質としては、前記引張り試験の結果から、５０ｋｇｆ／ｍｍ２  の荷重が掛かった時に、２ｍｍ程度の塑性変形を起こす耐熱性軟質材料がよく、具体的には、アルミニウム、アルミニウム合金、カーボン、カーボン複合材等が有効に使用されることが判った。
【００２７】
また、アタッチメント部材の材質として、弾性変形により応力を緩和するものとしては、耐熱性ゴム、耐熱性合成樹脂、耐熱性ＦＲＰ等、或は、セラミックウール、セラミックフェルト、カーボンウール、カーボンフェルト等があり、中でもカーボンフェルトが前記試験結果に示したように、クッション性に優れていることが判った。耐熱性ゴムにはシリコーンゴム、フッ素ゴム等が、また耐熱性合成樹脂には、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂（ＰＩ）、ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルイミド樹脂（ＰＥＩ）等を挙げることができる。また、いわゆるＦＲＰ（繊維強化プラスチック）と言われる複合材としては、耐熱性繊維と耐熱性樹脂を組み合わせたガラス繊維強化ＰＰＳ、ボロン繊維強化エポキシ樹脂等を挙げることができる。このように、アタッチメント部材の材質を、カーボンフェルトのような弾性のある耐熱性軟質材料とすると、単結晶凹凸部表面との密着性はさらに高まり、接触面積が増加し、単結晶が破断する危険性を回避することができる。
【００２８】
そして、アタッチメント部材の材質を、耐熱性合成繊維、ガラス繊維、セラミックファイバー、金属繊維から選択される１種または２種以上の複合繊維製の耐熱性布袋に詰めた、袋詰の砂、袋詰のジェル、袋詰の粘土から選択される１種の耐熱性軟質材料とすることができる。このようにすれば、詰物の粘性を利用して、結晶との接触面積を増加させることができ、安全に単結晶を保持することができる。
【００２９】
また、アタッチメント部材の材質を、高温で軟化するガラス、耐熱性熱可塑性樹脂から選択される１種の耐熱性軟質材料とすれば、単結晶引上げ時の、単結晶凹凸部を保持している挟持部付近の雰囲気温度において軟化し、単結晶の細かい凹凸表面まで埋め尽して接触表面を増大し、高重量の単結晶を安全に保持することができる。具体的な耐熱性熱可塑性樹脂としては、ポリスルホン樹脂（ＰＳＦ）、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）等を挙げることができる。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明の実施の形態を実施例例を挙げて具体的に説明するが、本発明は、これらによって限定されるものではない。
（実施例）
図１に示したＣＺ法シリコン単結晶引上げ装置を用い、単結晶係合段部７を挟持する挟持部１８の先端にカーボンファイバー製の円環状のアタッチメント部材８を取り付けて、引上げ操作を実施した。
先ず、ルツボに入れた原料シリコンを溶融してシリコン融液７とし、シリコン単結晶製の種結晶３をシリコン融液７に浸け、その後、種結晶３を回転させながら引き上げて行くと、種結晶３の下に単結晶が成長してくるが、先ず、結晶を細く成長させて（絞り工程）、単結晶を無転位化させる。
【００３１】
次いで、結晶に、後ほど結晶を挟持するための凹凸部（係合段部７）を形成させる。その後は、目標の単結晶直径まで拡大し、直胴部６を真っ直ぐに成長させる。所定の高さまで引上げたところで、吊り治具１７の挟持部１８を作動させて凹凸部を挟持する。この時、挟持部１８先端のアタッチメント部材８が適度に変形し、結晶凸部表面に密着して広い面積で保持することになる。その後は単結晶保持装置により引上げを行った。
【００３２】
このように、カーボンファイバー製の円環状のアタッチメント部材で凸部を保持した結果、重量が増加して最終的に３００ｋｇｆになった単結晶を、破断することなく、安全に保持しつつ引き上げることができた。
なお、このカーボンファイバー製の円環状のアタッチメント部材は、前記引張り試験では、６００ｋｇを越える高荷重にも耐えており、安全係数には充分余裕のあるものということができる。
【００３３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３４】
例えば、上記で説明した単結晶の凹凸部は、引上速度または温度を調整して、意図的に作ったものでもよいし、或は結晶成長中に発生した表面の凹凸であっても構わない。また、保持位置もネック部であろうが、コーン部或は直胴の前半部であっても構わない。
なお、本発明は、ＭＣＺ法にも適用できることは言うまでもない。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の硬度の高い挟持部の材質では、結晶との接触が点接触になり被保持単結晶に応力が集中し、破断する危険性があったが、挟持部の先端にアタッチメント部材として耐熱性軟質材料を採用したことにより、結晶との接触が面接触となり、被保持単結晶への応力集中を緩和することができ、成長する単結晶の重量増加によって破断、落下することがなくなり、安全に単結晶を引上げることができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶保持装置の一例を示す説明図である。
【図２】本発明の単結晶保持装置を模した引張り試験機の説明図である。
【符号の説明】
１…単結晶保持装置、            ２…吊り治具駆動機構、
３…種結晶、                    ４…シリコン融液、
５…ネック部、                  ６…単結晶直胴部、
７…係合段部、                  ８…アタッチメント部材、
１０…昇降板、                  １１…ベローズチャンバー、
１２…シードチャック、          １３…回転保持具、
１４…収容ケース、              １４ａ…下部収容ケース、
１４ｂ…上部収容ケース、
１６…ワイヤー、                １７…吊り治具、
１８…挟持部、
５０…試験片、                  ５１…引張り試験用治具
５２…アタッチメント部材。
【図１】
0003596226.tif 000002
【図２】
0003596226.tif 000003