(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
個数平均径が０．０５〜１．０μｍの酸化鉄粒状粒子が凝集している粒子径２０μｍ以下の凝集粒子からなる粉末であって、その吸油量が２５ｍｌ／１００ｇ以下である着色顔料用酸化鉄粉末。
【請求項２】
ＪＩＳ−Ｋ−５１０１のフーバー式マラー法に準じて調製した分散ペーストと硝化綿クリヤーラッカーとの混練物を１ｍｉｌのフィルムアプリケーターを用いて白紙に展色した塗布膜面における２０°の光沢が４０％以上である請求項１記載の着色顔料用酸化鉄粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、着色顔料と樹脂とを混練して樹脂成形物とする場合や着色顔料をビヒクル中に混合分散して塗料とする場合の分散性が優れている着色顔料用酸化鉄粉末に関し、特に着色顔料の用途の一つである磁性トナー用樹脂として一般に使用されているビニル芳香族系樹脂、アクリル系樹脂及びこれらの共重合体樹脂等の磁性トナー用樹脂との微視的な混合性、所謂、分散性が良好である磁性酸化鉄粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、樹脂成形物あるいは塗料として用いる着色顔料用酸化鉄粉末としては、ヘマタイト粉末、マグネタイト粉末、マグヘマイト粉末等が知られており、広く汎用されている。
【０００３】
近時、合成樹脂の開発に伴いアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等の合成樹脂の重要性が高まってきており、これらの合成樹脂を使用した樹脂成形物や塗料においては、従来の塩化ビニル系の樹脂等を使用した樹脂成形物や塗料に比べ、成形物の表面や塗料を塗布した塗膜面の光沢や平滑性が高いことが要求されてきたため、より優れた分散性が要求されてきている。
【０００４】
着色顔料の分散性について言えば、例えば、（株）フジ・テクノシステム発行「分散・凝集の解明と応用技術」（１９９２年）第２１０〜２１１頁の「‥‥顔料の分散とは、顔料の粉末を液状のビヒクルに加えて微細な粒子としてビヒクル全体に分配する過程をいい、次の三つの過程に分けると理解しやすい。（１）顔料粒子の濡れ（２）凝集粒子の微細化（３）分散の安定化、もっとも、これらの過程は同時に進行していることが多い。この三つの過程を総合して一般に顔料の分散性と称しているが、各過程は顔料表面の性質を把握し、制御することは、処方化のための顔料の選択あるいは顔料の製造の上で最も重要な事項である。‥‥」なる記載の通りである。
【０００５】
また、分散性に優れている酸化鉄粉末とは、酸化鉄粉末を構成している凝集粒子が、酸化鉄粉末と樹脂とを混練し樹脂成形物とする場合や酸化鉄粉末をビヒクル中に混練分散し塗料とする場合における混練処理によって、当該凝集粒子ができるだけ１次粒子あるいはその近傍にまで微細化させる際の、分散しやすさ又は短時間で処理できることをいう。
【０００６】
しかし、酸化鉄粉末中の粒子は固く凝集してかなり大きな凝集粒子となっているため、酸化鉄粉末を樹脂と混練し樹脂成形物とする場合や酸化鉄粉末をビヒクル中に混練分散し塗料とする場合において、その凝集粒子を個々の粒子にバラバラにする過程において、分散時間が長くなったり、混練・分散機の分散強度を強くしなければならないなどによる酸化鉄粉末の分散性を阻害している。
【０００７】
それは、例えば、前出「分散・凝集の解明と応用技術」第２０６頁の「‥‥顔料は無機顔料、有機顔料のいずれも水の中で合成され、あるいは後処理されるものが多く、大きさや形を調整して製造された１次粒子もその後の工程で、特に乾燥工程で粒子同士が凝集する。この時、１次粒子の面と面が付着した固い凝集（ａｇｇｒｅｇａｔｅ）や、粒子の角や陵で付着した柔らかい凝集（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）が生成し、これらが塊となって粉末顔料になっている。‥‥」なる記載及び（株）技術情報協会発行「最新顔料分散技術」（１９９３年）第８７頁の「‥‥顔料粒子は、乾燥工程で、前述した水分による毛管力などにより一次粒子の凝集が起き、さらに粉砕工程でも圧迫凝集が起きるため、‥‥数μｍ〜数十μｍまでの凝集した「粒体」〜「粉体」となっている。‥‥」なる記載の通り、通常、水中で合成された酸化鉄粒子は、濾過、洗浄、乾燥における過程において、酸化鉄粒子を含むケーキを成形・乾燥して得られる酸化鉄粉末は、酸化鉄粒子の粒子同士が凝集した大きな凝集粒子で構成されているために分散性の悪いものとなっている。
【０００８】
一方、静電潜像現像法の一つとして、キャリアを使用せずに樹脂中に磁性酸化鉄粉末を混合・分散させた複合体粒子を現像剤として用いる所謂一成分系磁性トナーによる現像法が広く知られ、汎用されている。
【０００９】
近時、複写機器の高速度化、高画質化等の高性能化に伴って、現像剤である磁性トナーの特性向上が強く要求されており、その為には、磁性トナー用樹脂との微視的な混合性、所謂、分散性が良好である磁性酸化鉄粉末が強く要求される。
【００１０】
この事実は、特開昭５５−６５４０６号公報の「‥‥一般に、このような一成分方式における磁性トナー用の磁性粉には次のような諸特性が要求される。‥‥ＶＩＩ）樹脂との混合性がよいこと。通常トナーの粒径は数１０μｍ以下であり、トナー中の微視的混合度がトナーの特性にとって重要となる。‥‥」なる記載の通りである。
【００１１】
このように、磁性トナー用磁性酸化鉄粉末を含めた着色顔料用酸化鉄粉末は、樹脂中での分散性に優れていることが要求されており、そのためには当該酸化鉄粉末を構成している凝集粒子の粒子径が数十μｍ以下でなければならない。
【００１２】
酸化鉄粉末の大きな凝集粒子を粉砕することにより、凝集粒子の粒子径が数十μｍ以下である着色顔料用酸化鉄粉末とするには、通常、衝撃式粉砕機、ボールミル、振動ミルやロール圧縮成形機を用いて処理する方法（特開平５−２５７３１９号公報）等により粉砕する方法が知られており、また、ホイール型混練機や同機の１種であるフレッドミルのような荷重ローラーを具備した粉砕機で処理する方法（特開平２−８０号公報）やホイール型混練機で粉砕した後に衝撃式粉砕機で処理する方法（特開平６−６７４５３号公報）等が挙げられる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
着色顔料用酸化鉄粉末の樹脂中への分散性の指標として、対象とする酸化鉄粉末を用いてＪＩＳ−Ｋ−５１０１のツブ、スジ法に準じて凝集粒子の大きさを求める方法、また、同ＪＩＳ−Ｋ−５１０１に準じて吸油量を求め、その値が低いほど分散性が良いとされている方法、また、同ＪＩＳ−Ｋ−５１０１のフーバー式マラー法に準じて調製した分散ペーストと硝化綿クリヤーラッカーとの混練物を１ｍｉｌのフィルムアプリケーターを用いて白紙に展色した塗布膜面における２０°の光沢を測定することが行われ、値が高いほど分散性が良好であると解釈されている。
【００１４】
上記方法により評価を行った場合には、前出ピンミルやディスクミル等の衝撃式粉砕機により粉砕する方法で得られた酸化鉄粉末は、吸油量が２５ｍｌ／１００ｇを越え、塗布膜面における２０°の光沢は４０％未満であり、酸化鉄粉末の凝集粒子径も２０μｍを越え、分散性からいえば極めて不十分なものである。
【００１５】
前出ボールミルや振動ミルにより粉砕した場合には、各ミル中のメディアの破片等の異物が酸化鉄粉末中に混入して、色分かれやスジの発生を生じたり、一個一個の酸化鉄粒子そのものを破壊することもあり、色の変化や磁気特性の変化をも生じることがある。
【００１６】
前掲特開平５−２５７３１９号公報のロール圧縮成形機の場合には、吸油量は２５ｍｌ／１００ｇ以下、塗布膜面における２０°の光沢は５０％程度のものが得られるが、凝集粒子の粒子径は５０μｍ以上であり、板状片等の粗粒が多数混入することもあり、また、一個一個の酸化鉄粒子そのものを破壊することもあり、色の変化や磁気特性の変化を生じることもあるため好ましくない。
【００１７】
また、前出ホイール型混練機や前掲特開平２−８０号公報で用いられるフレッドミルを用いる方法や前掲特開平６−６７４５３号公報で用いられるホイール型混練機と衝撃式粉砕機とを組み合わせた方法では、吸油量は５〜２５ｍｌ／１００ｇ、塗布膜面における２０°の光沢は５０％程度のものが得られるが、凝集粒子の粒子径は３０〜５０μｍ程度であり、分散性から言えば未だ不十分である。
【００１８】
そこで、本発明は、樹脂中での分散性に優れた着色顔料用酸化鉄粉末、即ち、粒子径が２０μｍ以下の凝集粒子からなる粉末であって、その吸油量が２５ｍｌ／１００ｇ以下であり、しかも、前記測定法による塗布膜面における２０°の光沢が４０％以上を示す酸化鉄粉末を提供することを技術的課題とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００２０】
即ち、本発明は、個数平均径が０．０５〜１．０μｍの酸化鉄粒状粒子が凝集している粒子径２０μｍ以下の凝集粒子からなる粉末であって、その吸油量が２５ｍｌ／１００ｇ以下であり、且つ、当該粉末を用いてＪＩＳ−Ｋ−５１０１のフーバー式マラー法に準じて調製した分散ペーストと硝化綿クリヤーラッカーとの混練物を１ｍｉｌのフィルムアプリケーターを用いて白紙に展色した塗布膜面における２０°の光沢が４０％以上であることからなる着色顔料用酸化鉄粉末である。
【００２１】
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
【００２２】
本発明において出発物とする酸化鉄粉末は、ヘマタイト粉末、マグネタイト粉末、マグヘマイト粉末、マグネタイトとマグヘマイトとの中間酸化物であるベルトライド化合物粉末及びＦｅ以外の２価金属（Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｏ等の１種又は２種以上）を含む所謂スピネルフェライト粉末を使用することができ、これらは、常法によって製造される１〜１０ｍｍの大きさの乾燥成形物であり、凝集粒子の粒子径は、２０μｍ以上である。
【００２３】
出発物である酸化鉄粉末としては、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを用いて得られた鉄含有沈殿物を含む懸濁液中に酸素含有ガスを通気して湿式酸化する方法やヘマタイト粉末又は含水酸化鉄粉末と水酸化第一鉄とをｐＨ８以上、温度６０℃以上で加熱する方法等により得られたマグネタイト粉末、前記マグネタイト粉末を空気中５００〜９００℃の温度範囲で加熱して酸化する方法等により得られたヘマタイト粉末、また、前記マグネタイト粉末を空気中２００〜５００℃の温度範囲で加熱して酸化する方法等で得られたマグヘマイト粉末などが挙げられる。
【００２４】
前記凝集粒子は、六面体、八面体、球状等の粒状粒子の凝集物であり、個々の酸化鉄粒状粒子の個数平均径が０．０５〜１．０μｍのものを用いる必要がある。０．０５μｍ未満の場合は、酸化鉄粉末中の粒子同士の付着力が強くなって樹脂中への分散が困難となり、１．０μｍを越える場合には、着色力が劣り隠蔽力も低い。特に、トナー用として用いる場合には樹脂中での分布が不均一となりやすく、トナーの特性を低下さることもあるために好ましくない。好ましくは０．０５〜０．５μｍであり、より好ましくは０．１〜０．３μｍである。
【００２５】
本発明における着色顔料用酸化鉄粉末は、処理前の当該粉末を、剪断・圧縮作用を具備している混練機であって、特に、剪断作用の効果が大きい混練機により処理することにより得られる。具体的な混練機としては、容器固定の水平複軸形の混練機が挙げられ、特に、セルフクリーニング形の混練機が好ましい。
【００２６】
本発明において得られる酸化鉄粉末の凝集粒子の粒子径は２０μｍ以下である。２０μｍを越えると酸化鉄粉末を樹脂とを混練し樹脂成形物とする場合やビヒクル中に混練分散し塗料とする場合に分散時間が長くなったり、あるいは、分散強度を強くしなければならないなどの分散させる際の分散しやすさに劣る。好ましくは１５〜２０μｍである。
【００２７】
本発明における着色顔料用酸化鉄粉末の吸油量は、２５ｍｌ／１００ｇ以下である。２５ｍｌ／１００ｇを越える場合には、樹脂中への分散性が不十分となり、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１のフーバー式マラー法に準じて調製した分散ペーストと硝化綿クリヤーラッカーとの混練物を１ｍｉｌのフィルムアプリケーターを用いて白紙に展色した塗布膜面における２０°の光沢が４０％以上、殊に、４５〜６０％とはならない。好ましい吸油量は１０〜２０ｍｌ／１００ｇである。
【００２８】
尚、本発明における着色顔料用酸化鉄粉末の圧縮度（タップ密度ρｔと見掛け密度ρａとからなる式、圧縮度＝｛（ρｔ−ρａ）／ρｔ｝×１００より得られる値）は、５５以下であり、５５を越える場合には、着色顔料用酸化鉄粉末が十分ほぐれていないために凝集粒子径が２０μｍ以下、殊に、２０〜０μｍとはならない。圧縮度が４０より小さくなると着色顔料用酸化鉄粉末への圧縮作用が大きくなって、凝集粒子径が大きくなったり、また、一次粒子の破壊が起きる場合もあるので好ましくない。好ましい圧縮度は４２〜５５の範囲である。
【００２９】
尚、本発明においては、目的に応じて前記酸化鉄粒子粉末の処理前の当該粉末の粒子表面に、あらかじめ疎水性の有機化合物および親水性の無機化合物を処理していてもよく、例えば、疎水性有機化合物としては、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤及びジルコアルミネート系カップリング剤等が挙げられ、また、無機化合物としては、珪素化合物及びアルミニウム化合物等が挙げられる。
【００３０】
【作用】
本発明に係る着色顔料用酸化鉄粉末は、吸油量が２５ｍｌ／１００ｇ以下で粒子径が２０μｍ以下の凝集粒子からなり、しかも、塗布膜面２０°の光沢が４０％以上であることに起因して、樹脂とを混練させて樹脂成形物としたり、酸化鉄粉末をビヒクル中に混合分散させて塗料とする場合の分散性が優れており、特に磁性トナー用に一般に使用されているビニル芳香族系樹脂、アクリル系樹脂及びこれらの共重合体樹脂等との微視的な混合性、所謂、分散性が良好なものであるという事実である。
【００３１】
この事実について、本発明者は次のように考えている。
【００３２】
前述した通り、乾燥工程後の酸化鉄粉末は、大きな凝集粒子で構成された乾燥成形物であり、この乾燥成形物を粉砕することにより、構成される大きな凝集粒子をできるだけ小さな凝集粒子とすることによって、分散性に優れた粉末とする努力が続けられてきた。
【００３３】
その粉砕においては、前出ピンミルやディスクミル等の衝撃粉砕機では、粉砕の際に当該粉末中に多くの空気を含ませることになるため、濡れ性を悪化させるとともに吸油量も大きくなる。それに対して、ボールミルや振動ミル等のようなメディアを有する衝撃力の大きな粉砕機では、前述した通り、メディアの破片等の異物が粒子粉末中に混入したり、また、粒子そのものを破壊することもあるので好ましくない。さらに、ロール圧縮成形機も板状片等が多数混入したり、個々の粒子を破壊するので好ましくない。従って、今日では混練機を用いて混練・粉砕されることも行われるようになった。
【００３４】
その混練は、例えば、日刊工業新聞社発行「混合混練技術」（昭和５５年）第１８３頁の「‥‥混合機が粉と粉、粉と粒が大半であるのに対して、混練機では粉と液、粉とスラリー、粉とペースト、ペーストと液‥‥と種々の組合せがあり、‥‥」なる記載、（株）科学技術総合研究所発行「混練装置」（１９８６年）第８〜１１頁の「‥‥混練の基本作用としては、圧縮（Ｋｎｅａｄｉｎｇ）せん断（Ｓｍｅａｒｉｎｇ）へらなで（Ｓｐａｔｕｌａｔｅ）をしながら、混練物全体が均一になるよう、かき混ぜることである。‥‥圧縮作用‥‥混練を行なうには、まず混練機内に粉体を入れ、ついでバインダを供給するのがほとんどである。‥‥粉体内にバインダを広めながら、‥‥粉体をほぐしながら、粉体のまわりに、バインダをコーティングする作用を行なう。‥‥せん断作用‥‥バインダを引き延ばして、おし広める作用をし、‥‥凝集粉体をほぐす作用をし、‥‥圧縮との組み合わせにより粉体のまわりへのコーティングを行なう。‥‥へらなで作用‥‥混練物の表面をこすって、粉体へバインダをコーティングすることである。‥‥」なる記載の通りである。
【００３５】
前述した通り、混練装置は、粉末とバインダとを混練することを目的とする装置であるが、この混練機の中でもホイール型混練機のように粒子粉末とバインダとの混練だけでなく、粉と粉、粉と粒とを混練・粉砕することにより、当該粉末中の固い凝集粒子をできるだけ１次粒子に近づけることによって、分散性に優れた粉末を得るためにも用いられるようになったのである。
【００３６】
そのホイール型混練機は、圧縮作用、せん断作用、へらなで作用の三つの作用により凝集粒子をほぐすことができるが、後出比較例に示す通り、未だせん断力が充分ではなく、凝集粒子径が４０μｍ程度であり、凝集粒子径を２０μｍ以下とするために要する分散時間が、本発明の酸化鉄粉末に比べて長くなり、優れた分散性とは言い難い。
【００３７】
上述したホイール型混練機は、圧縮作用、せん断作用、へらなで作用の三つの作用があるが、いずれも圧縮作用がせん断作用よりも大きいために圧密化されたかたい凝集粒子を形成するものと考えられる。
【００３８】
そこで、本発明者らは、圧縮作用、せん断作用、へらなで作用のうち、せん断作用が最も大きい機械を用いて混練すれば、分散性に優れた酸化鉄粉末を得ることができるのではないか考えて検討を進めた。
【００３９】
バインダを使わずに当該粉末のみを混練・粉砕するようになった混練機であるホイール型混練機に変えて、これまでは粉と粉、粉と粒とを混練することのなかった容器固定の水平複軸形の混練機を用いて混練・粉砕することを検討し、本発明に係る着色用顔料酸化鉄粉末を得ることができたのである。
【００４０】
尚、前述した通り、通常、混練装置は粉末とバインダとを混練することを目的とする装置であり、その一種である容器固定の水平複軸形の混練機も同様である。例えば、（社）日本粉体工業技術協会と（社）日本能率協会の「’８８粉体技術会議」（昭和６３年）第３−３−９頁の「‥‥粉末と液状ポリマーを主原料とした粘着性原料を、連続的に混練する方法において、‥‥混練物中の２次凝集粒の粉砕が、おこなわれる。‥‥１００〜２００μｍの２次凝集粒を４０μｍ以下に解砕した。‥‥」なる記載の通り、２次凝集粒を４０μｍ以下とすることができることが述べられているが、この場合には、粉末とバインダとを混練する際に粉砕もされるということであり、樹脂とを混練させて樹脂成形物としたり、酸化鉄粉末をビヒクル中に混合分散させて塗料とする場合と同様の効果が得られるのであって、本発明における粉末のみを混練・粉砕する場合とは、その作用・効果が全く異なるのである。
【００４１】
また、特開昭５８−１６１７０６号公報記載の針状の強磁性粉末を粉砕して、針状粒子の軸比（長軸径／短軸径）を５以下とする方法があるが、この場合には、針状粒子を破壊して軸比を小さくすることを目的としており、本発明とはその作用・効果が全くことなるものである。
【００４２】
【実施例】
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
【００４３】
個々の酸化鉄粒状粒子の個数平均径は、投影径の１つでＭａｒｔｉｎ径（定方向に投影面積を２等分する線分の長）より求めた値である。
【００４４】
酸化鉄粉末の凝集粒子の粒子径は、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１の顔料分散試験法に準じて測定して求めた。具体的な測定手順としては、酸化鉄粉末（０．５ｇ）とひまし油（０．５ｍｌ）とをＪＩＳ−Ｋ−５１０１に記載のフーバー式マラーの下部練り板上の上に載せて、へらで練りあわせて練り板上に広げる。上部練り板を下部練り板に合わせ、６８．０４ｋｇの分銅をつるし、５０回転に設定して回転させる。回転が止まった後に、上部練り板を上げ、上部と下部の練り板上に広がったペースト状態の試料をへらで集め、下部練り板上に再度広げて、再び上部練り板と下部練り板を合わせ、６８．０４ｋｇの分銅をつるし、５０回転に設定して回転させ、分散ペーストを調整する。調整した分散ペーストをへらで集めてガラス板上に置き、３ｍｌのジブチル酸フタレートで希釈して、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１に記載のグライドメーターを用いて、粒度（ツブ）を測定する。粒度は、グライドメーター上で同じ粒径の粒が３つあるところを試料の凝集粒子径として判定した。尚、この操作を５回繰り返して、その平均値を酸化鉄粉末の凝集粒子径として求めた。
【００４５】
酸化鉄粉末の吸油量は、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１の吸油量測定法に準じて求めた。具体的な測定手順としては、酸化鉄粉末（５．０ｇ）を精秤し、煮アマニ油をビューレットより滴下し、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１に記載のへらを用いて、全体を十分に練り合わせる。尚、１回の煮アマニ油の滴下量は４〜５滴程度とした。滴下および練り合わせを繰り返して、全体が硬いパテ状になった点を終点とし、使用した煮アマニ油の量を求めた。使用した煮アマニ油量から、下記式により吸油量を算出した。
吸油量（ｍｌ／１００ｇ）＝（使用した煮アマニ油量）×２０
【００４６】
酸化鉄粉末の塗布膜面の光沢は、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１の顔料分散試験法に準じて分散ペーストを調整し、硝化綿クリヤーラッカーと練り合わせたものをＪＩＳ−Ｋ−５１０１に記載のコート紙上に置き、１ｍｉｌのフィルムアプリケーターで塗布し、乾燥した塗布膜面の２０°の光沢を測定した。具体的な測定手順としては、酸化鉄粉末（０．５ｇ）とひまし油（０．５ｍｌ）とをＪＩＳ−Ｋ−５１０１に記載のフーバー式マラーの下部練り板上の上に載せて、へらで練りあわせて練り板上に広げる。上部練り板を下部練り板に合わせ、６８．０４ｋｇの分銅をつるし、５０回転に設定して回転させる。回転が止まった後に、上部練り板を上げ、上部と下部の練り板上に広がったペースト状態の試料をへらで集め、下部練り板上に再度広げて、再び上部練り板と下部練り板を合わせ、６８．０４ｋｇの分銅をつるし、５０回転に設定して回転させ、分散ペーストを調整する。調整した分散ペーストをへらで集めてガラス板上に置き、硝化綿クリヤーラッカー（４．５ｇ）を加えてへらで十分に練り合わせ、１ｍｉｌのフィルムアプリケーターで前記コート紙上に置き、１ｍｉｌのフィルムアプリケーターで塗布し、乾燥した塗布膜面の２０°の光沢をデジタル光沢計（ＵＧＶ−５０型、スガ試験機（株）製）により求めた。
【００４７】
酸化鉄粉末の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業（株）製）を用いて外部磁場１０ｋＯｅの下で測定した値である。
【００４８】
酸化鉄粉末の圧縮度は、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１に準じてタップ密度ρｔと見掛け密度ρａとにより下記式により求めた値である。
圧縮度＝｛（ρｔ−ρａ）／ρｔ｝×１００
【００４９】
実施例１
球状マグネタイト粒子を含むケーキを成形・乾燥して得られた平均径５ｍｍの乾燥成形物で凝集粒子径３０μｍの粉末（個数平均径０．２３μｍ、飽和磁化値８３．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力５５Ｏｅである．）を（株）日本製鋼所製の二軸混練機（型名：ＴＥＸ−５４ＫＣ）でＬ／Ｄ（二軸混練機のシリンダーの長さＬとシリンダー径Ｄとの比）が１０．７、ＥＳＰ（粉末１ｋｇ当たりの電力量）が０．２１ｋＷｈ／ｋｇで処理した。
【００５０】
得られたマグネタイト粉末の吸油量は１５．５ｍｌ／１００ｇ、光沢は５５％、ツブの大きさは７．５μｍであり、保磁力は５５Ｏｅと変わらなかった。
【００５１】
実施例２〜１３、比較例１〜７
被処理酸化鉄粉末の種類，機器の種類並びに二軸混練機のＬ／Ｄ及びＥＳＰを種々変化させた以外は実施例１と同様にして処理済酸化鉄粉末を得た。
【００５２】
この時の主要製造条件及び処理済磁性粉末の諸特性を表１及び表２に示す。
【００５３】
【表１】
0003558097.tif 000002
【００５４】
【表２】
0003558097.tif 000003
【００５５】
【発明の効果】
本発明に係る着色顔料用酸化鉄粉末は、吸油量が２５ｍｌ／１００ｇ以下で粒子径が２０μｍ以下の凝集粒子からなり、しかも、塗布膜面における２０°の光沢が４０％以上であることに起因して、樹脂とを混練させて樹脂成形物としたり、酸化鉄粉末をビヒクル中に混合分散させて塗料とする場合の分散性が優れているので着色顔料用酸化鉄粉末として好適であり、特に磁性トナー用に一般に使用されているビニル芳香族系樹脂、アクリル系樹脂及びこれらの共重合体樹脂等との微視的な混合性、所謂、分散性が良好であるので、磁性トナー用酸化鉄粉末としても好適である。