(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主熱交換器と空気冷凍サイクルを有する空気分離設備を用いて空気分離を行うに当たり、前記空気冷凍サイクル中で液化した空気を膨張タービンを介する断熱膨張によって減圧して精留塔下塔へ導入することを特徴とする空気分離方法。
【請求項２】
主熱交換器と空気冷凍サイクルを有する空気分離設備において、前記空気冷凍サイクル中で液化した空気の精留塔下塔への導入部に膨張タービンを設けたことを特徴とする空気分離設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は空気分離方法および空気分離設備に関し、特に、主熱交換器とは別に空気冷凍サイクルを使用して空気の一部を液化するタイプの空気分離方法および設備において、該空気冷凍サイクル中で液化された空気を精留塔下塔に導入する際の該液体空気の気化による損失を低減する方法および設備に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
空気から液体窒素や液体酸素を製造する、換言すれば、空気を窒素と酸素に分離する空気分離方法は、製鉄、化学、電子工業等の広範な分野における自家用若しくは製品用酸素や窒素の製造手段として広く使用されている。この様な空気分離方法については、分離効率の向上、ランニングコストの低下、操業安定性の向上等を目的として様々な研究・開発が進められ、技術としての改善余地が見出し難い程に高度の発展を見せ、ほぼ完成・成熟の域に達しているが、実操業上の観点からは未だ改良の余地が残されている。
【０００３】
図１は、その様な状況の下で開発されたモレキュラーシーブ型の空気分離方法を示すフロー図である。原料空気は、エアフィルター１、原料空気圧縮機２、冷却器３等を経て、所望圧力・温度の空気（以下、圧縮空気ということがある）とされ、モレキュラーシーブ吸着器（不純成分吸着部）６へ導かれる。図のモレキュラーシーブ吸着器６は２基１対の切り換え方式であり、該吸着器６内では、ゼオライト等の吸着作用によって上記圧縮空気中の水分、炭酸ガス、炭化水素ガス等がほぼ完全に除去される。上記吸着器６から管路６ａを通して導出された圧縮空気は、主熱交換器７へ導かれ、後述する戻りガスとの熱交換によって液化点付近まで冷却され、精留塔８の下塔８ａ下部へ導入される。
【０００４】
下塔８ａに導入された圧縮空気は、下塔８ａ内を上昇していく過程で冷却されつつ蒸留分離が進行していき、下塔８ａ上部からは低沸点の窒素リッチ液（液体窒素）９或いは窒素リッチガスが取り出され、一方下部においては高沸点の酸素リッチ液１０が貯留される（以下粗留工程ということがある）。上部窒素リッチガスは管路１３を通って主凝縮器８ｂへ導かれ、ここで液化され管路１４を下降して下塔８ａ上部に戻る。下塔８ａ上部の窒素リッチ液の一部は、管路１５を通り過冷却器１２を経て上塔８ｃの頂部へ導かれる。
【０００５】
一方、上記酸素リッチ液１０は、管路２５を通り過冷却器１２を経て上塔８ｃの中段へ導かれる。また下塔８ａの中段からは、粗留工程中期の液体窒素が管路１１を通り過冷却器１２を経て上塔８ｃの上段へ導かれる。この様に上塔８ｃの中段、上段および頂部から導入されて上塔８ｃ内を降下する低温の液体窒素および酸素リッチ液は、上塔８ｃ内を上昇するガスとの間で物質移動が行われることによって精留が進行する。
【０００６】
こうした各工程が繰り返されることによって、上塔８ｃの頂部においては高純度窒素ガスが精製され、一方上塔８ｃの下部には高純度液体酸素が貯留され、これらは、管路１６および１７を経由し前記戻りガスとなって主熱交換器７へ導かれ、吸着器６から導出される圧縮空気との間で熱交換を行って寒冷を利用した後、高純度窒素および高純度酸素として製品化される。或いは、主凝縮器８ｂで液化され、下塔８ａ上部に導かれた液体窒素や上塔８ｃの下部に貯留された液体酸素を、それぞれ液体のまま取り出して製品化することもある。
【０００７】
また上塔８ｃの上段部よりやや下側の位置からは、管路２０を経て粗窒素ガスが抜き出され、過冷却器１２から主熱交換器７を経て戻りガスとして熱交換により寒冷を利用した後、熱交換後の引き抜きガスは再生用加熱器２９を経て吸着器６へ送られ、その再生に利用される。
【０００８】
このとき、前記吸着器６で浄化された圧縮空気の一部は、主熱交換器７へ導入される前に分岐され、管路３０を経て別途設けられる空気冷凍サイクル４に導入される。該空気冷凍サイクル４に導入された圧縮空気は、空気循環圧縮機３１によって圧縮され、第１循環熱交換器３２、冷凍機３３、第２循環熱交換器３４で冷却され、一部は膨張タービン３６で断熱膨張された後、第３循環熱交換器３５、前記第２循環熱交換器３４、前記第１循環熱交換器３２を経て前記空気循環圧縮機３１に戻り、空気の冷凍サイクルを形成している。前記第２循環熱交換器３４を出た残りの空気（膨張タービン３６へ送られなかった残りの空気）は、前記第３循環熱交換器３５で膨張タービン３６からの低温の空気と熱交換して冷却され、液化する。該液化された空気は、その後、ジュール・トムソン膨張弁３７によって精留塔下塔８ａの操作圧力まで減圧され、下塔８ａに導入される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らの検討の結果、上記の様な空気分離設備においては、前記第３循環熱交換器３５で液化された空気をジュール・トムソン膨張弁３７によって減圧しているが、この減圧に際して５〜１０％の液化空気が気化してしまっていることが分かった。即ち、空気冷凍サイクル４において製造した液の５〜１０％は一度液化されていながら、精留塔下塔８ａに導入される前に再び気化し、上述の精留塔内での工程中で再び冷却されて液化することになる。この様な状況は分離効率、ランニングコスト等の観点からすれば非効率的である。本発明は、この様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、ジュール・トムソン膨張弁３７の使用によって生じる液化空気の気化による損失を低減した空気分離方法および空気分離設備を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決することができた本発明に係る空気分離方法は、主熱交換器と空気冷凍サイクルを有する空気分離設備を用いて空気分離を行うに当たり、前記空気冷凍サイクル中で液化した空気を膨張タービンを介する断熱膨張によって気化しない限度で減圧して精留塔下塔へ導入することを特徴とするものである。
【００１１】
また本発明に係る空気分離設備は、主熱交換器と空気冷凍サイクルを有する空気分離設備において、前記空気冷凍サイクル中で液化した空気の精留塔下塔への導入部に膨張タービンを設けたことを特徴とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
前記空気冷凍サイクル４において、循環空気圧縮機３１に入る前の圧縮空気は０．５〜１．０ＭＰａ程度の圧力であるが、圧縮機３１により３．０〜６．０ＭＰａ程度まで圧縮される。その後、前記第３循環熱交換器３５等を経ることによって−１７０℃程度まで冷却され液化し、ジュール・トムソン膨張弁により再び０．５〜１．０ＭＰａ程度の圧力にまで減圧されて、精留塔下塔８ａ内に導入される。このジュール・トムソン膨張弁を介する断熱膨張により、前記液化空気の温度は若干低下するが、本発明者らの検討によれば、該断熱膨張に際して低下する温度幅は３〜４℃程度であり、この温度低下分を上回る程の気化要因（圧力低下）によって、液化空気の一部（５〜１０％程度）が気化することが分かった。
【００１３】
上述の通り該液化空気の一部気化は非効率的であり、該液化空気の精留塔下塔への導入時に、該液化空気の温度を更に低下させることができれば、前記気化による損失は低減可能である。本発明者らは、前記液化空気の精留塔下塔内への導入時に必要な減圧をジュール・トムソン膨張弁を介する断熱膨張によらず、膨張タービンを介して行う断熱膨張によって行えば、液化空気の温度を更に低下できることを見出し、本発明を完成したものである。
【００１４】
即ち、前記液化空気の減圧を膨張タービンを介する断熱膨張によって行えば、ジュール・トムソン膨張弁を介する断熱膨張と異なり、膨張に際して液化空気がタービンを動かすという仕事を伴うため、更に温度の低下が可能となり、従って、上述の液化空気の一部気化による損失が低減できるのである。
【００１５】
【実施例】
図２に概略を示す様な空気冷凍サイクルを用いて実験を行った。実験に当たっては、窒素（純度９９．９％）を用い、図２中のＡ〜Ｋの各点における窒素の流量・温度・圧力を表１に示す様に調整し、精留塔下塔への導入経路に膨張タービン３９を使用したときのＬ点における液体窒素の状況を調べた。比較のため、膨張タービン３９に変えてジュール・トムソン膨張弁を設けた場合の状況も調べた。両者のＬ点における結果を表２に示す。
【００１６】
【表１】
0003563557.tif 000002
【００１７】
【表２】
0003563557.tif 000003
【００１８】
ジュール・トムソン膨張弁を採用した場合、Ｌ点での液体窒素の温度は−１７６．３℃であり、このときには約６％の液体窒素が気化していた。これに対し、膨張タービンを採用した場合には、Ｌ点での温度は−１７８．２℃であり、このときには液体窒素は気化していなかった。この様に膨張タービンの採用により、液体窒素の一部が気化する損失を低減することができた。液体窒素は液体酸素より低沸点であるから、液体窒素を用いたときに得られた上記実験の効果（気化の抑制）は、液体窒素と液体酸素が混合する液化空気を用いた場合に、より確実に発揮されるはずである。
【００１９】
【発明の効果】
以上説明した様に、本発明では、液化された空気の空気冷凍サイクルから精留塔下塔への導入に際して、該導入部に膨張タービンを設けて、該膨張タービンを介する断熱膨張を利用しているので、液化した空気が一部気化する損失が低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の空気分離方法および空気分離設備を説明するための全体フロー図である。
【図２】実施例に使用した空気冷凍サイクルの概略図である。
【符号の説明】
１    エアフィルタ
２    原料空気圧縮機
３    冷却器
４    空気冷凍サイクル
６    モレキュラシーブ吸着器
７    主熱交換器
８    精留塔
８ａ  下塔
８ｂ  主凝縮器
８ｃ  上塔
９    窒素リッチ液
１０  酸素リッチ液
１２  過冷却器
２９  再生用加熱器
３１  空気循環圧縮機
３２  第１循環熱交換器
３３  冷凍機
３４  第２循環熱交換器
３５  第３循環熱交換器
３６  膨張タービン
３７  ジュール・トムソン膨張弁
【図１】
0003563557.tif 000004
【図２】
0003563557.tif 000005