(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性の電子写真感光体用基体上に電荷発生層と電荷輸送層をこの順に有
する電子写真感光体の製造方法において、電子写真感光体基体上に電荷発生層を浸漬塗布する際に、電子写真感光体基体を塗工槽に浸漬する時の電子写真感光体基体と塗工槽の間の空隙を電荷発生層形成用塗料が上昇する平均流速を０．１〜０．５ｍ／ｍｉｎの範囲に保ち、かつ常に電荷発生層形成用塗料を塗工槽からオーバーフローさせながら電荷発生層を塗布させることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子写真感光体の製造方法に関するものである。詳しくは、塗布欠陥がなく、且つ良好な電気特性及び画像特性を有する感度、耐刷性に優れた機能分離型電子写真感光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子写真感光体は安全性、生産プロセスの容易さ、生産コスト等の多くの面での利点を有するために、今まで用いられてきたセレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛等の無機物質を光導電体として用いた無機系電子写真感光体に代わって広く使用されるようになってきている。
【０００３】
電子写真感光体は、一般に単層型と機能分離型（積層型）に分類されるが、機能分離型電子写真感光体の方が感度に優れているために現在の主流となっている。機能分離型の層構成としてはまず感光体基体上に電荷発生層、電荷輸送層を順に形成する。必要に応じて基体表面にはアンダーコート層を設ける場合もあり、更に必要に応じて電荷輸送層上にオーバーコート層を形成する場合もある。
【０００４】
近年は複写機、レーザープリンター等の高機能化が著しいため、その主要部品を構成する電子写真感光体にも大幅な高感度化が求められている。電子写真感光体の高感度化の方法論としては以下の２つの方法が考えられる。即ち、
（１）電荷発生層の量子効率の向上
（２）電荷輸送層の電荷輸送能の向上
である。
【０００５】
前者について、量子効率は電荷発生材料の固有の特性であるため、電子写真感光体の製造条件等を変更することでは、量子効率を向上させて高感度化を計ることは困難である。しかし後者の方法については、電子写真感光体上の電荷発生層を薄膜化することで、電子写真プロセスにおいて、電荷発生層から電子が電子写真感光体基体へ移動する速度を高速化し、電子写真感光体の感度を向上させるといった検討が行われ、実際に実用化されている。
【０００６】
また電子写真感光体を製造する場合、電子写真感光体形成用塗料を用いて円筒状支持基体上に塗膜を形成する方法としては、浸漬塗布法、スプレー塗布法、ノズル塗布法、カーテン塗布法、ロール塗布法、ブレード塗布法、スパイラル塗布法及びリング塗布法等が知られている。
これらの中でも浸漬塗布法は電子写真感光体形成用塗料を満たした塗工槽の中に、電子写真感光体用基体を一定速度又は逐次変化する速度或いは一定速度と逐次変化する速度の組み合わせ等で浸漬した後に、この感光体基体を一定速度又は逐次変化する速度或いは一定速度と逐次変化する速度の組み合わせ等で引き上げることによって感光体基体表面に感光層形成用塗料を塗布し、感光層を形成する方法である。
【０００７】
この浸漬塗布法は複雑な設備を必要とせず、また生産性及びコストの面でも他の方法よりも優れているために、電子写真感光体の製造に広く用いられている。浸漬塗布法を使用する生産ラインでの連続塗布の際には、電子写真感光体表面に形成する感光層、即ち電荷発生層及び電荷輸送層等の膜厚制御方法としては通常以下の２つの方法が行われる。
【０００８】
（１）電子写真感光体基体の引き上げ速度を変化させる方法
（２）電荷発生層又は電荷輸送層形成用塗料の濃度を変化させる方法
これらの方法の根拠としては、浸漬塗布法により基体表面に形成される各感光層の膜厚と引き上げ速度及び感光層形成用塗料の濃度の間には以下に示す関係の成立することが挙げられる。
【０００９】
【数１】
0003562078.tif 000002
【００１０】
μ    ：形成された感光層の膜厚
ｋ，α：定数
Ｃ    ：感光層形成用塗料の濃度（ｗｔ％）
η    ：感光層形成用塗料の粘度
Ｖｃ  ：感光体基体の引き上げ速度
【００１１】
式［１］より感光層の膜厚を変化させるためには感光層形成用塗料の濃度又は粘度、或いは感光体基体の引き上げ速度を変化させれば良い。しかしながら、感光層形成用塗料の濃度又は粘度を変化させた場合には、感光層の形成に悪影響が出る場合がある。例えば、生産ラインでの連続運転中に電荷発生層形成用塗料の濃度又は粘度を低下させた場合には、塗布ムラの発生や顔料の過分散又は凝集が起こる場合が有る。電荷輸送層形成用塗料の濃度又は粘度を低下させた場合には、電荷輸送層の膜厚形状の不均一化又は電子写真感光体のドロップゾーンが大きくなり、画像領域が制限されてしまうといった問題が発生する。また反対に、感光層形成用塗料の濃度又は粘度を上昇させた場合には、感光体基体の引き上げ速度を低下させなければ同じ感光層膜厚を維持することが出来ないため生産性が低下する。
【００１２】
そのために、通常前記（２）の膜厚制御方法は生産ラインでの連続運転中では実施されることはなく、主に（１）の方法で感光層の膜厚制御が為される。
この浸漬塗布法は塗工層への感光層形成用塗料の供給方法によって幾つかの方法が存在する。ここでは感光層形成用塗料の供給方法に注目して、以下にそれぞれの方法を説明する。
【００１３】
（１）一回の塗布工程で使用した分だけの感光層形成用塗料を塗工槽へ逐次追加する方法（非オーバーフロー方式）。
（２）塗布工程中、感光体基体の浸漬・引き上げ工程以外の工程に於いて、塗工槽へ連続的に一定量又は逐次変化する量の感光層形成用塗料を補給する方法（一時オーバーフロー方式）。
（３）塗布工程を通して塗工槽へ一定量又は逐次変化する量の感光層形成用塗料を供給し続け、常に塗工槽から塗料をオーバーフローさせる方法（常時オーバーフロー方式）。
これら３つの方法に於いて、感光体基体を塗工槽に浸漬する事によって塗工槽より溢れ出た感光層形成用塗料は、一旦ホールドタンクに集められ、溶剤等の補給を行った後、十分に攪拌を行うことで一定濃度・粘度且つ均質な感光層形成用塗料に調整されてから塗工槽へ供給される。
【００１４】
しかしながら、（１）、（２）の供給方法は塗工槽の内壁、配管内面、溢れ出た感光層形成用塗料をホールドタンクへ導くインレットの部分等で、感光層形成用塗料がある程度乾燥してしまうために、感光層形成用塗料に濃度ムラが生じたり、感光層形成用塗料中に乾燥した塗膜又は微小なダストが混入することが避けられず、微小なダストの除去や感光層形成用塗料の均一化のための攪拌・循環系に多大な設備的負担が必要となり、又品質、品質管理や生産効率の面でも（３）の方法に比べて劣っていることが分かっている。
【００１５】
そして（３）の供給方法では浸漬・塗布工程に於いても塗工槽に感光層形成用塗料を供給し続けるため、供給ポンプの能力（定量性、無脈動性）、塗工槽内での流れのパターン、流速・流量、塗工槽の形状、塗工槽内の整流方法等の影響が製品の品質に大きく反映されることが知られている。特に（３）の方法では、電子写真感光体基体上へ電荷発生層を形成する工程（浸漬・塗布工程）に於いて、電荷発生層にドラムの長手方向に伸びる筋状の塗布欠陥が発生するという現象が認められた。
【００１６】
一般的に、この現象は電荷発生層の膜厚が薄いほど発生し易いことが分かっており、従来は電荷発生層の膜厚を厚くする方法でこの塗布欠陥を防止する方法が行われてきた。電荷発生層の乾燥膜厚を１．２μｍ以上に設定した場合にはこの様な塗布ムラは殆ど発生しないことが分かっている。しかしながら前述したように、電子写真感光体の高感度化の手段として電荷発生層の薄膜化が提案され、実用化されているためにこれらの塗布欠陥の発生を防止する対策が求められている。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
先にも述べたように常時オーバーフロー方式は、電子写真感光体基体上へ電荷発生層を形成する工程（浸漬・塗布工程）に於いて、高感度化のために電荷発生層の膜厚を薄く形成する場合には、電荷発生層に感光体基体の長手方向（浸漬及び塗布方向）に伸びる筋状の塗布欠陥が発生し易いといった問題があった。これは浸漬・塗布工程に於いて電子写真感光体基体を、塗工槽に満たした感光層形成用塗料中へ浸漬する際、塗工槽と感光体基体とが成す空隙に感光層形成用塗料の上昇する流れが生ずるが、この上昇流に不均一な流れが発生し、この不均一な流れが感光体基体表面に、流れの方向に痕跡として残ってしまうことが原因である。これら筋状の塗布欠陥は電子写真感光体表面に於いて正常部よりも白い筋状のムラとして表れる。
【００１８】
これに対して、非オーバーフロー方式や一時オーバーフロー方式では、浸漬工程及びそれに続いて行われる感光体基体の引き上げによる塗布工程に於いて、感光層形成用塗料の供給を行わない。従って、感光体基体を引き上げるにつれて、塗工槽と感光体基体とが成す空隙に、感光層形成用塗料の溶剤蒸気を多量に含む領域が必然的に形成され、感光体基体表面に形成された電荷発生層はこれら溶剤蒸気を多量に含む領域でのレベリング効果によって、電子写真感光体基体を塗工槽に満たした感光層形成用塗料中へ浸漬する際に、不均一な上昇流による筋状の塗布欠陥が発生した場合でもこれら塗布欠陥は緩和されてしまう。このために、非オーバーフロー方式や一時オーバーフロー方式では、感光体基体の長手方向に伸びる筋状の塗布欠陥は発生し難いことが分かっている。しかしこれらの方法でも感光体基体の塗布上端部は、溶剤蒸気を多量に含む領域を通過する時間が短いために筋状の塗布欠陥が完全に緩和されないことも判明している。
【００１９】
以上の知見より、この問題を解決するためのアプローチとして以下に示す２つの方法が考えられる。即ち、
（１）不均一な上昇流が発生し、感光体基体表面に筋状の塗布欠陥が発生しても溶剤蒸気によるレベリング効果で消してしまう方法を開発する。
（２）不均一な上昇流が発生しない浸漬方式を開発する
【００２０】
まず（１）の方法についてであるが、これは常時オーバーフロー方式であっても塗工槽上部に感光体形成用塗料の溶剤蒸気を充満させた部分を設けたならば、レベリング効果によって、感光体基体の長手方向に伸びる筋状の塗布欠陥を含めた様々な塗布欠陥を緩和することが可能であると推論されることに根拠を置いている、又この様な塗布欠陥対策の例も存在する。（特開平４−２５５８５８号公報参照）。しかし、それらの方法は設備的にも負担を大きくし、溶剤蒸気槽内の溶剤蒸気濃度の制御、気流の制御等を行う必要もあるため好ましい方法とは考えにくい。
そこで次の（２）の方法について、不均一な上昇流による筋状の塗布欠陥のみに的を絞り、（１）の方法とは異なった、その他の塗布ムラに対する効果は考えない代わりに、設備的な負担増や新たな管理項目の追加による煩雑化をできる限り回避する方向で検討を行った。
【００２１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記筋状の塗布欠陥の発生を防止すべく種々検討の結果、電子写真感光体基体を電荷発生層形成用塗料に浸漬する際に、電子写真感光体基体と塗工槽の間の空隙を電荷発生層形成用塗料が上昇する平均流速を、特定の範囲に保つことによって、電子写真感光体基体の長手方向（浸漬又は塗布方向）に発生する筋状の塗布欠陥を防止する効果が得られたことを知得して、本発明に到達した。即ち、本発明の要旨は、導電性の電子写真感光体用基体上に電荷発生層と電荷輸送層をこの順に有する電子写真感光体の製造方法において、電子写真感光体基体上に電荷発生層を浸漬塗布する際に、電子写真感光体基体を塗工槽に浸漬する時の電子写真感光体基体と塗工槽の間の空隙を電荷発生層形成用塗料が上昇する平均流速を、０．１〜０．５ｍ／ｍｉｎの範囲に保ち、かつ常に電荷発生層形成用塗料を塗工槽からオーバーフローさせながら電荷発生層を塗布させることを特徴とする電子写真感光体の製造方法に存する。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。図１は本発明の一例である常時オーバーフロー方式の浸漬塗布法の説明図である。
塗布機１の感光体基体把持装置２によって垂直に懸吊されている感光体基体３は、昇降モーター４の回転によって垂直に上下動可能なアーム５を下降させることによって、塗工槽６に満たされた感光層形成用塗料７に浸漬される（浸漬工程）。ここで塗工槽６上端よりオーバーフローして塗料受け部８に流下した感光層形成用塗料７は配管を通ってホールドタンク９に集められる。浸漬工程に続いて、アーム５を昇降モーター４の回転で垂直に引き上げることによって塗布が行われる（塗布工程）。この間、感光層形成用塗料７は感光層形成用塗料供給ポンプ１０によって常に供給され続けるために、塗工槽６の液面は下降することがない。従って、塗工槽６上端端面、塗工槽６内面、塗料受け部８及び配管の塗料接触部は乾燥することがなく、乾燥した塗膜片が感光層形成用塗料７に混入することは防がれる。ホールドタンク９に集められた感光層形成用塗料７は揮発分のごく少量の溶剤の添加後、ホールドタンク９内の攪拌装置を用いて均一に攪拌・混合により均一化され、感光層形成用塗料供給ポンプ１０を通過したところで混入したダストを除去するためのフィルター１１を通して塗工槽６の底部より供給される。
【００２３】
本発明の特徴は、塗工槽に満たされた感光層形成用塗料中に感光体基体を浸漬する際に、押し出される感光層形成用塗料が塗工槽内壁と感光体基体とが成す空隙を上昇する平均流速を０．１〜０．５ｍ／ｍｉｎ、より好ましくは０．２〜０．４ｍ／ｍｉｎの範囲に保つことで、塗工槽上部より溢れ出る感光層形成用塗料の流れをほぼ均一にして、筋状塗布欠陥の原因となる特定の不均一で強い流れを発生させないことにある。
【００２４】
ここで塗工槽上部より溢れ出る感光層形成用塗料の流れを均一にする方法としては、
（１）感光体基体を浸漬する速度を低下させる。
（２）感光体基体の断面積に対して十分に大きな開口面積を有する塗工槽を使用する。
（３）感光体基体を浸漬する工程において、塗工槽底部より感光層形成用塗料の供給を停止する又は感光層形成用塗料を徐々に排出する。
等の手段又はこれらの手段の組み合わせが挙げられる。
【００２５】
上記（１）の方法は生産性の問題から考えた場合、好ましい方法ではない。また（２）の方法も、感光体基体の断面積と塗工槽の開口面積との比が一定限度の値を超えた場合には、その過剰の値に応じて、特定の塗布欠陥の発生する傾向にある。従って、実際には（１）〜（３）の方法を組み合わせることが好ましい。
【００２６】
本発明における電子写真感光体用の基体としては、導電性であれば、周知の電子写真感光体に採用されているものがいずれも使用できる。具体的に挙げれば、アルミニウム、ニッケル、ステンレス、銅等の金属製円筒状基体、シートあるいはこれら金属箔をラミネートしたもの、またガラス、プラスティック、紙等からなる基体にこれらの金属を蒸着させ導電性を持たせたもの等が挙げられる。更に金属粉末、カーボンブラック、ヨウ化銅、高分子電解質等の導電性物質を適当なバインダーと共に表面塗布を行うことで導電処理を行った又は金属粉末、カーボンブラック、炭素繊維などを含有し導電性を有したプラスティック、紙等からなる円筒状又はフィルム状基体等が挙げられる。
【００２７】
電子写真感光体用基体としては、特に、アルミニウムを主成分とする様々なものが好ましい。例えばアルミニウムを主成分とするものの材質としては、ＪＩＳ１０５０，ＪＩＳ１０７０，ＪＩＳ１０８０等の純アルミニウムまたはＡｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ系合金等種々のアルミニウム合金、より好ましくはＡｌ−Ｍｎ系合金であるＪＩＳ３００３、Ａｌ−Ｓｉ系合金であるＪＩＳ６０６３等が挙げられる。
【００２８】
上記アルミニウムからなる感光体基体は、表面切削処理またはしごき加工等によって成型される。更にこれら感光体基体を加熱処理した後、アルマイト処理したものも例示される。
電子写真感光体の感光層としては、電荷発生層と電荷輸送層が積層された構造の機能分離型感光層を用いる。
【００２９】
本発明における電子写真感光体形成用塗料としては電荷発生材料及び／または電荷輸送材料を含む感光層形成用塗料が使用される。通常機能分離型感光層の場合は上記の電子写真感光体基体上に電荷発生層及び電荷輸送層が順次形成されるが、必要に応じて感光体基体上にはアンダーコート層が設けられる。
アンダーコート層の形成用塗料は、例えば、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラチン、でんぷん、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミド、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリビニルカルバゾール等の高分子材料単独、またはこれらの共重合体等を適切な溶媒、即ち水、各種アルコール、エーテル、ケトン、炭化水素類等に溶解することで調製される。これらアンダーコート層形成用塗料を感光体基体上に塗布・乾燥することで下引き層が形成される。又アンダーコート層中には必要に応じてシリカ、アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化インジウム、酸化スズ等の各種無機酸化物や各種有機顔料が添加される。
【００３０】
上記電荷発生層に用いられる電荷発生材料としては、アゾ系顔料、ビスアゾ系顔料、トリスアゾ系顔料、テトラキスアゾ系顔料、シアニン系顔料、スクエアリリウム系顔料、ペリノン系顔料、ペリレン系顔料、アントラキノン系顔料、多環キノン系顔料、インジゴイド系顔料、フタロシアニン系顔料、カルボニウム系顔料、キノンイミン系顔料、メチン系顔料、キノリン系顔料、ニトロ系顔料、ニトロソ系顔料、ベンゾキノン及びナフトキノン系顔料、ナフタルイミド系顔料、ビスベンズイミダゾール系顔料等公知の電荷発生材料が挙げられる。これら電荷発生材料は公知の各種バインダー樹脂、増感剤等を含む適切な有機溶媒中へ分散することで電荷発生層形成用塗料が得られる。これら電荷発生層形成用塗料を先に述べた方法で塗布を行い、電荷発生層を形成する。
【００３１】
電荷輸送材料としては特に限定されず、電子の輸送媒体或いはホールの輸送媒体を使用することができ、またその混合物も使用できる。電子の輸送媒体としてはニトロ基、シアノ基、エステル基等の電子吸引性基を有する電子吸引性化合物、例えば２，４，６−トリニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロフルオレノン等のニトロ化フルオレノン類或いはテトラシアノキノジメタン、ジフェノキノン誘導体等が挙げられる。また、ホールの輸送媒体としては電子供与性の有機光導電性化合物、例えば、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサゾール、チアゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、ピラゾリン、チアジアゾール等の複素環化合物、トリフェニルメタンとその誘導体、トリフェニルアミンとその誘導体、フェニレンジアミン誘導体、Ｎ−フェニルカルバゾール誘導体、スチルベン誘導体、ヒドラゾン誘導体或いはこれらの構造を主鎖又は側鎖に有する高分子材料等が挙げられる。そしてこれら電荷輸送材料は公知の各種バインダー樹脂、その他添加剤等を含む適切な有機溶媒中へ分散又は溶解することによって電荷輸送層形成用塗料が得られる。これら電荷輸送層形成用塗料を先に述べた方法で塗布を行い、電荷輸送層を形成する。
【００３２】
上記電荷発生層又は電荷輸送層形成用塗料を調製するための溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、４−メトキシ−４−メチルペンタノン−２、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロホルム、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、メタノール、エタノール、２−プロパノール、酢酸エチル、酢酸ブチル、ジメチルスルホキシド、２，４−ペンタンジオン、３−オキソブタン酸メチル等が挙げられる。
上述の本発明を利用した電子写真感光体の製造方法は、常時オーバーフロー方式での浸漬塗布法による電荷発生層の形成の際、塗布欠陥の発生を抑制する効果が非常に顕著である。従って、塗布ムラや感度のばらつきが少なくかつ良好な画像特性を有する電子写真感光体を製造することが可能である。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明する。なお、以下において「部」は「重量部」を表わす。
実施例１
電子写真感光体用基体としてアルミニウムからなる導電性円筒状基体を用意し、この表面に、以下のようにして作成した電荷発生層形成用塗料及び電荷輸送層形成用塗料を順次塗布、乾燥を行い、電子写真感光体を作成した。まず電荷発生層形成用塗料は以下の様に作成した。即ち、下記構造式（１）で表されるフタロシアニン化合物４部、ポリビニルブチラール樹脂（電気化学工業（株）製、商品名＃６０００−Ｃ）１部、フェノキシ樹脂（ユニオンカーバイト社製、商品名ＰＫＨＨ）１部、ジメトキシエタン３６０部、および、４−メトキシ−４−メチルペンタノン−２  ４０部
【００３４】
【化１】
0003562078.tif 000003
【００３５】
をサンドグラインダーミルにて分散処理及び混合溶解し、約２．０センチポアズの粘度を有する電荷発生層形成用塗料を作成した。この電荷発生層形成用塗料を導電性円筒状基体の外周面に、乾燥膜厚が０．１０μｍになるように後記条件で浸漬塗布を行って電荷発生層を形成した。
続いて、電荷輸送層形成用塗料の１例を以下に挙げる。
【００３６】
下記構造式（２）で表されるヒドラゾン化合物７６部、下記構造式（３）で表されるヒドラゾン化合物１９部、下記構造式（４）で表されるポリカーボネート樹脂１００部、下記構造式（５）で表される化合物１．５部、テトラヒドロフラン７０部、および１，４−ジオキサン３０部
【００３７】
【化２】
0003562078.tif 000004
【００３８】
【化３】
0003562078.tif 000005
【００３９】
【化４】
0003562078.tif 000006
【００４０】
【化５】
0003562078.tif 000007
【００４１】
をセパラブルフラスコ中で混合溶解し、２５０センチポアズの粘度を有する電荷輸送層形成用塗料を得た。そしてこの電荷輸送層形成用塗料を電荷発生層表面に乾燥膜厚が２２μｍになるように浸漬塗布を行った後、１２５℃、４８分間の乾燥を行って電子写真感光体を形成した。
【００４２】
前記電荷発生層の塗布条件は以下の通りである。
・感光体基体の外径    ：１５０（ｍｍ）
・塗工層の内径        ：１９５（ｍｍ）
・感光体基体の浸漬速度：３．３（ｍｍ／ｓｅｃ）
・感光体基体の浸漬時、電荷発生層形成用塗料の供給は行わない。
以上の条件で浸漬塗布を行ったところ、電荷発生層に筋状の塗布欠陥の無い、均一な電子写真感光体が得られた。これを実際の複写機に搭載し、コピープロセスを繰り返し行った。その結果、筋状塗布欠陥由来の画像ムラの少ない良好な画像が得られた。
【００４３】
実施例２、比較例１〜３
感光体基体の浸漬速度の条件を変化させることによって、感光体基体と塗工槽の間の空隙を電荷発生層形成用塗料が上昇する平均流速を変化させる以外は実施例１と同様に行なった。その結果を実施例１と併せて以下に示す。
【００４４】
【表１】
0003562078.tif 000008
【００４５】
本発明で規定した流速、即ち、感光体基体浸漬時の基体と塗工槽の間の電荷発生層形成用塗料の平均流速が０．１〜０．５（ｍ／ｍｉｎ）であるという条件を満たす場合、筋状の塗布欠陥は発生せず、良好な画像特性を有する電子写真感光体が得られるのに対して、条件から外れる場合には筋状の塗布欠陥及びその他の形状を示す不均一な流れの発生に起因する塗布欠陥が発生し、歩留りが低下したのみならず、良好な画像特性を有する電子写真感光体はほとんど得られなかった。
【００４６】
実施例３
実施例１と同様に、電子写真感光体基体としてアルミニウムからなる導電性円筒状基体を用意し、この表面に、以下のようにして作成した電荷発生層形成用塗料及び電荷輸送層形成用塗料を順次塗布、乾燥を行い、電子写真感光体を作成した。
まず電荷発生層形成用塗料は以下の様に作成した、即ち、下記構造式（６）で表されるビスアゾ化合物４部、ポリビニルブチラール樹脂（電気化学工業（株）製、商品名＃６０００−Ｃ）２部、フェノキシ樹脂（ユニオンカーバイト社製、商品名ＰＫＨＨ）１部、ジメトキシエタン３６０部、および４−メトキシ−４−メチルペンタノン−２  ４０部
【００４７】
【化６】
0003562078.tif 000009
【００４８】
をサンドグラインダーミルにて分散処理及び混合溶解し、約２．０センチポアズの粘度を有する電荷発生層形成用塗料を作成した。この電荷発生層形成用塗料を導電性円筒状基体の外周面に、乾燥膜厚が０．１８μｍになるように後記条件で浸漬塗布を行って電荷発生層を形成した。
【００４９】
続いて電荷輸送層形成用塗料の１例を以下に挙げる。
下記構造式（７）で表されるヒドラゾン化合物１１０部、前記構造式（４）で表されるポリカーボネート樹脂１００部、下記構造式（８）で表される化合物１．５部、下記構造式（９）で表される酸化防止剤２部、テトラヒドロフラン７０部、および１，４−ジオキサン３０部
【００５０】
【化７】
0003562078.tif 000010
【００５１】
【化８】
0003562078.tif 000011
【００５２】
【化９】
0003562078.tif 000012
【００５３】
をセパラブルフラスコ中で混合溶解し、約２５０センチポアズの粘度を有する電荷輸送層形成用塗料を得た。そしてこの電荷輸送層形成用塗料を電荷発生層表面に乾燥膜厚が３５．０μｍになるように浸漬塗布を行った後、１３０℃、４８分間の乾燥を行って電子写真感光体を形成した。
【００５４】
電荷発生層の塗布条件は以下の通りである。
・感光体基体の外径    ：１００（ｍｍ）
・塗工層の内径        ：１５５（ｍｍ）
・感光体基体の浸漬速度：５．０（ｍｍ／ｓｅｃ）
・感光体基体の浸漬時、電荷発生層形成用塗料の供給は行わない。
以上の条件で浸漬塗布を行ったところ、電荷発生層に筋状の塗布欠陥の無い、均一な電子写真感光体が得られた。これを実際の複写機に搭載し、コピープロセスを繰り返し行った。その結果、筋状塗布欠陥由来の画像ムラの少ない良好な画像が得られた。
【００５５】
実施例４、比較例４、５
感光体基体の浸漬速度の条件を変化させることによって、感光体基体と塗工槽の間の空隙を電荷発生層形成用塗料が上昇する平均流速を変化させる以外は実施例３と同様に行なった。その結果を実施例３と併せて以下に示す。
【００５６】
【表２】
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【００５７】
この結果からも、浸漬塗布の際に、本発明で規定する条件を満たす場合には、塗布欠陥が発生せず、これに対して、条件を満たさない場合は、筋状の塗布欠陥が発生したため著しく歩留りを低下させたことが理解される。
【００５８】
【発明の効果】
本発明で規定する塗布工程に於ける浸漬時の条件を使用することにより、塗布欠陥が無く、良好な電気特性及び画像特性を有し、且つ感度・耐刷性に優れた機能分離型電子写真感光体の製造方法を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例の説明図。
【符号の説明】
１    塗布機
３    電子写真感光体用基体
６    塗工槽
７    感光層形成用塗料
【図１】
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