(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１シリコンウェーハ(11)と第２シリコンウェーハ(12)とを絶縁層(13)を介して接合する工程と、
前記接合した第１及び第２シリコンウェーハ(11,12)を熱処理して貼り合わせる工程と、
前記第１シリコンウェーハ(11)又は第２シリコンウェーハ(12)を所定の厚さに研削研磨してデバイス形成用のＳＯＩ層(12a)とする工程と、
前記研削研磨した後で、乾燥酸素雰囲気又は窒素雰囲気中で１２００〜１３００℃の温度範囲で少なくとも１０時間再度熱処理する工程と
を含み、
前記各工程が連続して行われることを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、２枚のシリコンウェーハを絶縁層を介して貼り合わせて絶縁層上にシリコン層（以下、ＳＯＩ層という）を形成したＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ−Ｏｎ−Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、高集積ＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ  Ｍｅｔａｌ  Ｏｘｉｄｅ  Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）、ＩＣ、高耐圧素子などがＳＯＩ基板を利用して製作されるようになってきている。絶縁層の上にデバイス作製領域として使用される単結晶シリコン層を形成したＳＯＩ基板は、高集積ＣＭＯＳの場合にはラッチアップ（寄生回路による異常発振現象）の防止に、また高耐圧素子の場合にはベース基板との絶縁分離にそれぞれ有効である。このＳＯＩ基板の製造方法には、シリコンウェーハ同士を二酸化シリコン層（以下、シリコン酸化層という）、即ち絶縁層を介して貼り合わせる方法、絶縁性基板又は絶縁性薄膜を表面に有する基板の上にまず多結晶シリコン薄膜をＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により堆積させ、次いでレーザーアニールによって単結晶化するＺＭＲ法、シリコン基板内部に高濃度の酸素イオンを注入した後、高温でアニール処理してこのシリコン基板表面から所定の深さの領域に埋込みシリコン酸化層（絶縁層）を形成し、その表面側のシリコン層を活性領域とするＳＩＭＯＸ法などがある。これらの方法の中でも、貼り合わせ法により作製されたＳＯＩ基板は、ＳＯＩ層の結晶性が極めて良好であることから、有望視されて来ている。
【０００３】
このシリコンウェーハの貼り合わせ法は、具体的にはそれぞれ約６００μｍの２枚のシリコンウェーハをシリコン酸化層からなる絶縁層を介して接合し、酸素雰囲気中、１１００℃で２時間熱処理した後、２枚のシリコンウェーハの一方のシリコンウェーハの表面を砥石で研削し、更に研磨布で研磨してこのシリコンウェーハの厚さを約１〜１０μｍの範囲にし、この研磨した側の厚さ約１〜１０μｍのシリコン層をデバイス形成用のＳＯＩ層としている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の方法では、１１００℃で２時間熱処理する際に、シリコンウェーハ（Ｓｉ）とシリコン酸化層（ＳｉＯ２）の１桁程度の熱膨張率の差等に起因して貼り合わせ界面に応力が集中する。貼り合わせ界面にウェーハ同士の未接着部（ボイド）が形成した場合には、この応力集中によりＳＯＩ層中にボイドを起点としてＳＯＩ層表面或いは埋込みＳｉＯ２膜との界面まで貫通した転位（スリップ）が容易に発生する。従来のスリップラインの密度は５．０×１０７ｃｍ／ｃｍ３程度と大きいため、このようなスリップライン密度が大きなＳＯＩ層においては、これらの転位がデバイス形成後にデバイスの電気的特性に直接的又は間接的に大きな影響を与えることがあった。
本発明の目的は、シリコンウェーハを２枚貼り合わせて作られる絶縁層上のＳＯＩ層のスリップラインの密度が小さく、スリップに起因したデバイスの電気的特性に悪影響を及ぼさないＳＯＩ基板の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
図１（ａ）〜図１（ｅ）に示すように、本発明は第１シリコンウェーハ１１と第２シリコンウェーハ１２とを絶縁層１３を介して接合する工程と、接合した第１及び第２シリコンウェーハ１１，１２を熱処理して貼り合わせる工程と、第１シリコンウェーハ１１又は第２シリコンウェーハ１２を所定の厚さに研削研磨してデバイス形成用のＳＯＩ層１２ａとする工程と、上記研削研磨した後で、乾燥酸素雰囲気又は窒素雰囲気中で１２００〜１３００℃の温度範囲、好ましくは１２５０℃で少なくとも１０時間再度熱処理する工程とを含み、各工程が連続して行われることを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法である。
【０００７】
本発明の第１及び第２シリコンウェーハはＣＺ法、ＦＺ法等の方法で、ともに同一の方法により得られたシリコン単結晶棒から作製される。絶縁層は第１シリコンウェーハ又は第２シリコンウェーハのいずれか一方又は双方の片面に形成される。接合を良好にするために、絶縁層はいずれか一方のシリコンウェーハの片面に形成されることが好ましい。図１（ａ）に示すように、図では第２シリコンウェーハ１２の片面に絶縁層１３が形成される。貼り合わせ後の絶縁層とＳＯＩ層との界面として、２枚のシリコンウェーハの接合界面（図１ではシリコンウェーハ１１との界面）と、接合前に絶縁層を形成したシリコンウェーハとの界面（図１ではシリコンウェーハ１２との界面）がある。
本発明のＳＯＩ層１２ａと絶縁層１３との界面は、前者の接合界面であるよりも後者の絶縁層を形成したウェーハとの界面である方が、界面の連続性に優れているため好ましい。即ち、図１（ｅ）に示すようにＳＯＩ層１２ａが形成されるシリコンウェーハ１２をＳＯＩ層用のシリコン基板とし、別のシリコンウェーハ１１をその支持基板とすることが好ましい。
【０００８】
絶縁層の厚さは約０．５〜１．０μｍの範囲にあり、絶縁層はシリコン酸化層（ＳｉＯ２層）であって、シリコンウェーハを熱酸化することにより、或いはＣＶＤ法によりウェーハの片面に形成される。図１（ｂ）に示すように２枚のシリコンウェーハを絶縁層を介して接合する前に、接合しようとする表面を活性化するために所定の洗浄液でシリコンウェーハを洗浄することが好ましい。図１（ｃ）に示すように、接合した後の熱処理は２枚のシリコンウェーハ１１，１２を接合した状態で乾燥酸素（ｄｒｙＯ２）雰囲気又は窒素（Ｎ２）雰囲気中で１１００℃の温度下、１〜３時間、好ましくは２時間程度行う。これにより接合界面でシリコンの共有結合が生じ、２枚のシリコンウェーハ１１，１２は貼り合わされ、両者の結晶格子は一体化する。
図１（ｄ）に示すように、一体化した２枚のシリコンウェーハ１１，１２が放冷され室温になった後に、シリコン基板となる第２シリコンウェーハ１２を砥石で研削し、その後研磨布で研磨して、約１〜１０μｍの厚さの薄膜に加工する。これにより厚さ約１〜１０μｍのデバイス形成用のＳＯＩ層１２ａが絶縁層１３上に得られる。図１（ｅ）に示すように研削研磨した後、乾燥酸素（ｄｒｙＯ２）雰囲気又は窒素（Ｎ２）雰囲気中で１２００〜１３００℃の温度範囲、好ましくは１２５０℃の温度で少なくとも１０時間、好ましくは１０〜１５時間程度再熱処理を行う。再熱処理が１２００℃未満又は１０時間未満ではスリップの消滅はそれ程顕著ではなく、１３００℃を越えると熱処理炉の炉芯管が変形するなどの弊害を生じる。
【０００９】
【作用】
前述したように、図１（ｃ）で１１００℃で２時間熱処理する際に、シリコンウェーハ（Ｓｉ）１２とシリコン酸化層（ＳｉＯ２）１３の１桁程度の熱膨張率の差等に起因して貼り合わせ界面に応力が集中し、貼り合わせ界面にウェーハ同士の未接着部（ボイド）が形成された場合には、この応力集中によりＳＯＩ層１２ａ中にボイドを起点としてＳＯＩ層表面或いは埋込みＳｉＯ２膜との界面まで貫通した転位（スリップ）を生じると現在考えられている。このスリップは、上記応力集中により形成した転位（主として刃状転位）がシリコン単結晶中の｛１１１｝すべり面上を塑性変形の進行に伴って移動、或いは増殖した結果、形成されると一般に考えられており、この転位線をスリップラインという。
本発明では、転位消滅のメカニズムとして、研削研磨して得られたＳＯＩ基板を更に１２００〜１３００℃の温度範囲で少なくとも１０時間再度熱処理すると、時間経過とともに刃状転位に対して大量の原子空孔が供給された結果、徐々に隣接したすべり面に転位線が移動する現象である「ジョグ（ｊｏｇ）」を起こし、転位がＳＯＩ層１２ａの表面ないしは埋込みＳｉＯ２膜との界面に移行し、やがて消滅するというモデルが考えられる。
【００１０】
【実施例】
次に、本発明の実施例を図面に基づいて詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１（ａ）に示すように、ＣＺ法で引上げたシリコン単結晶棒から作られたそれぞれ直径５インチで厚さ６２５μｍの第１シリコンウェーハ１１及び第２シリコンウェーハ１２を用意した。第２シリコンウェーハ１２の片面にはこのウェーハを湿潤酸素（ｗｅｔＯ２）雰囲気中、１０００℃で３時間熱処理して厚さ０．５μｍのシリコン酸化層からなる絶縁層１３を形成した。２枚のシリコンウェーハ１１，１２をＨ２Ｏと比重１．１のＨ２Ｏ２水溶液と比重０．９のＮＨ４ＯＨの水溶液とをＨ２Ｏ：Ｈ２Ｏ２：ＮＨ４ＯＨ＝７：２：１の容量比で混合して調製したＳＣ１（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｃｌｅａｎｉｎｇ  １）の洗浄液で洗浄して２枚のシリコンウェーハの表面を活性化した。
【００１１】
図１（ｂ）に示すように、２枚のシリコンウェーハ１１，１２を絶縁層１３を介して重ね合せ接合した。次いで図１（ｃ）に示すように室温から８００℃に設定された熱処理炉中に１０〜１５ｃｍ／分の速度で挿入し、窒素（Ｎ２）雰囲気中で８００℃から１０℃／分の速度で昇温し、１１００℃に達したところで２時間維持し、次いで４℃／分の速度で降温し、８００℃まで冷却した後、１０〜１５ｃｍ／分の速度で炉から室温中に取り出した。続いて図１（ｄ）に示すように、シリコンウェーハ１２の表面を砥石で研削し、続いて柔らかい研磨布で研磨し、絶縁層１３上に厚さ１〜１０μｍのＳＯＩ層１２ａを形成した。更に図１（ｅ）に示すように、室温から９００℃に設定された熱処理炉中に１０〜１５ｃｍ／分の速度で挿入し、乾燥酸素（ｄｒｙＯ２）雰囲気中で９００℃から１０℃／分の速度で昇温し、１２５０℃に達したところで１０時間維持し、次いで４℃／分の速度で降温し、９００℃まで冷却した後、１０〜１５ｃｍ／分の速度で炉から室温中に取り出した。
【００１２】
＜実施例２＞
実施例１と同一ロットのシリコンウェーハを用いて、図１（ｅ）に示す再熱処理の雰囲気を窒素（Ｎ２）雰囲気にした以外は、実施例１と同様に再熱処理してＳＯＩ基板を得た。
【００１３】
＜比較例１＞
実施例１と同一ロットのシリコンウェーハを用いて、図１（ｅ）に示す再熱処理を省略した以外は、実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を得た。
【００１４】
＜評価＞
先ず、実施例１、実施例２及び比較例１のＳＯＩ基板をＨ２Ｏ：ＨＦ＝１０：１の容量比の希フッ酸で洗浄した後、洗浄したＳＯＩ基板をＨＦ溶液：０．１５モルＫ２Ｃｒ２Ｏ７水溶液＝２：１のエッチャントに９０秒間浸漬してＳＯＩ層を選択エッチングした。ＳＯＩ基板をエッチャントから引上げ、純水で洗浄し乾燥した。
再熱処理前のスリップ状態を調べるために、比較例１のＳＯＩ基板についてＸ線トポグラフィで観察し写真撮影した。その結果を図２に示す。図２から明らかなように、ＳＯＩ基板の左上の周縁部を中心に多数のスリップラインが見られた。
【００１５】
また再熱処理後のサンプルの転位発生状況を調べるために、実施例１、実施例２及び比較例１の純水で洗浄し乾燥したＳＯＩ基板のＳＯＩ層について光学顕微鏡で観察し写真撮影した。その結果を図３〜図５に示す。図から明らかなように、比較例１のＳＯＩ基板のＳＯＩ層には顕著なスリップラインが現れていたもの（図３）が、実施例１及び実施例２のＳＯＩ基板のＳＯＩ層ではそのスリップラインは消滅していた（図４及び図５）。特に窒素雰囲気中で再熱処理した実施例２のＳＯＩ基板のＳＯＩ層では殆どのスリップラインが消滅していた（図５）。この実施例２の方が実施例１よりもスリップラインの消滅が著しいのは、実施例１の酸素雰囲気の熱処理では酸化反応に伴い大量の格子間シリコン原子も同時に転位に対して供給されるのに対して、実施例２の窒素雰囲気での熱処理では転位に対して原子空孔のみが供給されるため、この実施例２の熱処理の方がジョグ形成に効果的であったことに起因すると考えられる。
更に光学顕微鏡による観察からスリップラインの密度を測定した。その結果を図６に示す。比較例１のＳＯＩ層のスリップライン密度が約５．３×１０７ｃｍ／ｃｍ３であったのに対して、実施例１のスリップライン密度は約２．３×１０７ｃｍ／ｃｍ３であり、実施例２のスリップライン密度は約１．０×１０７ｃｍ／ｃｍ３であった。これらのことから、実施例１及び実施例２のスリップライン密度は比較例１の半分以下であった。
【００１６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明のＳＯＩ基板の製造方法によれば、熱処理して２枚のシリコンウェーハを貼り合わせ、研削研磨した後に１２００〜１３００℃で少なくとも１０時間再度熱処理を行うことにより、貼り合わせ熱処理時に生じたＳＯＩ層の刃状転位（スリップ）を消滅し、ＳＯＩ層のスリップライン密度を２．５×１０７ｃｍ／ｃｍ３以下にすることができ、結果としてスリップに起因したデバイスの電気的特性に悪影響を及ぼさないＳＯＩ基板が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例のＳＯＩ基板の製造方法を示す部分断面図。
【図２】比較例１の基板上に形成されたＳＯＩ層部分のＸ線によるトポグラフィ写真図。
【図３】比較例１の基板上に形成されたＳＯＩ層の光学顕微鏡写真図。
【図４】実施例１の基板上に形成されたＳＯＩ層の光学顕微鏡写真図。
【図５】実施例２の基板上に形成されたＳＯＩ層の光学顕微鏡写真図。
【図６】比較例１、実施例１及び実施例２のスリップライン密度を示す図。
【符号の説明】
１１  第１シリコンウェーハ
１２  第２シリコンウェーハ
１２ａ  ＳＯＩ層
１３  絶縁層（シリコン酸化層）
【図１】
0003584945.tif 000002
【図２】
0003584945.tif 000003
【図３】
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【図４】
0003584945.tif 000005
【図５】
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【図６】
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