(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のガスを切換供給するためのガス供給装置において、ガス供給経路又は該ガス供給経路に接続したガス排気経路に、背圧制御器及び流量制御器を設けるとともに、該背圧制御器及び流量制御器を作動させる制御手段を設け、該制御手段は、前記背圧制御器を作動させてガス供給経路内の圧力を構成部品の圧力制限範囲内で変動させる圧力変動操作を行い、続いて、前記流量制御器を作動させてガス供給経路のガスの流量を構成部品の流量制限以下で増加させる流量増加操作を行わせることを特徴とするガス供給装置。
【請求項２】
供給するガスの種類を切換えたときに、ガス供給経路内を切換え後のガスに置換するための方法であって、ガス供給経路内に切換え後のガスを流通させた状態で、ガス供給経路内の圧力を構成部品の圧力制限範囲内で変動させる操作を、経路内に残存する切換え前のガスの濃度が１０ｐｐｂ未満になるまで行い、次いで、圧力を所定の圧力にした後、ガス供給経路のガスの流量を構成部品の流量制限以下で増加させる操作を、経路内に残存する切換え前のガスの濃度が１ｐｐｂ以下になるまで行うことを特徴とするガス置換方法。
【請求項３】
前記ガス供給経路内の圧力を変動させる操作を、ガス供給経路又は該ガス供給経路に接続するガス排気経路に設けた背圧制御器で行い、前記ガスの流量を増加させる操作を、ガス供給経路又は該ガス供給経路に接続するガス排気経路に設けた流量制御器で行うことを特徴とする請求項２記載のガス置換方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス供給装置及びガス置換方法に関し、詳しくは、複数種の高純度ガスを切換え供給する際のガス置換を効率よく行うことができるガス供給装置及びガス置換方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の製造分野では、デバイスの製造プロセスに多くの気相工程が用いられている。この気相工程で用いられる高純度バルクガス中に微量のガス不純物が存在すると、デバイス性能に悪影響を及ぼすことが知られている。したがって、高純度ガスを供給するガス系は、不純物の汚染源となる事態をできる限り回避しなければならず、高純度ガスの供給を開始した場合は、高純度ガスによる迅速な置換が行われ、短時間で不純物濃度が低減されるガス系であることが望まれる。
【０００３】
また、高純度ガス中の不純物濃度を監視分析する分野では、大気圧イオン化質量分析計（ＡＰＩＭＳ）のような高精度の分析装置を用いた高感度ガス分析システムが多用されている。この高感度ガス分析システムにおいては、同じ分析装置を用いて多種類のガスを連続的かつ短時間で分析する必要性が増している。このため、ガス切換えの際には、前に流れていたガスが不純物となることから、サンプリング系についても、サンプルガスによるガス系内の迅速な置換が望まれる。
【０００４】
一般に、これらのガス系には、パージ効率に悪影響を与えるガス滞留部を有する継ぎ手部分や配管分岐部の他、複雑な構造のイオン源や分析カラム及び検出部を有する分析計、あるいは、ガスを収着して迅速なパージを困難とさせる樹脂部分を多く持った遮断弁や切換え弁等が存在している。したがって、系内のガス置換を行う際には、これらの部分がガス系全体の置換の律速となる。このようなガス系における効果的なパージ方法としては、ガスの流れを止めた状態で高圧（数十〜百ｋｇ／ｃｍ２）から真空（１Ｔｏｒｒ以下）まで圧力を変動させるバッチパージや、大流量（数十リットル／ｍｉｎ）によるフローパージが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、これらのパージ法では、ガス系を構成する機器、部品に高圧又は大流量の負荷が掛かり、部品等の破損や故障の原因となるため、これらのパージ方法を適用できないことが多い。したがって、流量を数リットル程度増加させるくらいの措置しか採れないれないために、ガス置換に長大な時間がかかることになる。特に、不純物濃度がｐｐｂレベル以下の高純度ガスを供給する際には、ガス置換を十分に行う必要がある。
【０００６】
そこで本発明は、ガス系を構成する機器、部品にダメージを与えることなく、ガス系内のガス置換を効率よく短時間で行うことができるガス供給装置及びガス置換方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のガス供給装置は、複数のガスを切換供給するためのガス供給装置において、ガス供給経路又は該ガス供給経路に接続したガス排気経路に、背圧制御器及び流量制御器を設けるとともに、該背圧制御器及び流量制御器を作動させる制御手段を設け、該制御手段は、前記背圧制御器を作動させてガス供給経路内の圧力を構成部品の圧力制限範囲内で変動させる圧力変動操作を行い、続いて、前記流量制御器を作動させてガス供給経路のガスの流量を構成部品の流量制限以下で増加させる流量増加操作を行わせることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明のガス置換方法は、供給するガスの種類を切換えたときに、ガス供給経路内を切換え後のガスに置換するための方法であって、ガス供給経路内に切換え後のガスを流通させた状態で、ガス供給経路内の圧力を構成部品の圧力制限範囲内で変動させる操作を、経路内に残存する切換え前のガスの濃度がｐｐｂレベル（１０ｐｐｂ未満）になるまで行い、次いで、圧力を所定の圧力にした後、ガス供給経路のガスの流量を構成部品の流量制限以下で増加させる操作を、経路内に残存する切換え前のガスの濃度がサブｐｐｂレベル（１ｐｐｂ以下）になるまで行うことを特徴としている。
【０００９】
さらに、前記ガス供給経路内の圧力を変動させる操作を、ガス供給経路又は該ガス供給経路に接続するガス排気経路に設けた背圧制御器で行い、前記ガスの流量を増加させる操作を、ガス供給経路又は該ガス供給経路に接続するガス排気経路に設けた流量制御器で行うことを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は本発明のガス供給装置の一形態例を示す系統図である。このガス供給装置は、分析装置１０に２種類のガス、特に、不純物濃度がｐｐｂレベル以下である高純度ガスを切換え供給するためのものであって、二つのガス源１１，１２から供給されるガスの経路を、分析器１０に向かう分析経路１３とパージ経路１４とに切換えるための切換弁（４方弁）１５と、分析経路１３を流れるガス量を調節する流量制御器１６と、分析器１０の排気経路１７を流れる排気ガス量を調節する排気ガス用の流量制御器１８と、分析経路１３から分岐した放出経路１９に設けられて系内の圧力を調節する背圧制御器２０と、これらの機器１５，１６，１８，２０を制御するための制御手段２１とを備えている。
【００１１】
なお、流量制御器１６，１８は、いずれか一方のみを設ければよく、ＡＰＩＭＳのような微量分析においては、流量制御器が汚染源になることを考慮すると、排気経路１７のみに設けておくことが好ましい。また、分析経路１３に流量制御器１６を設ける場合は、パージ性能に優れたものを選定することが好ましい。さらに、分析経路１３に流量制御器１６を設けた場合は、放出経路１９を設けずに、背圧制御器２０を排気経路１７に設けることができる。
【００１２】
このように形成したガス供給装置において、切換弁１５を切換えた後のガス置換は、次のようにして行う。なお、ガス源１１，１２から供給されるガスの圧力は共に３ｋｇ／ｃｍ２（絶対圧、以下同様）とし、通常の分析時における背圧制御器１９の設定値は１．３ｋｇ／ｃｍ２、流量制御器１６の設定値は毎分２リットル、流量制御器１８の設定値は毎分１．５リットルとして説明する。
【００１３】
切換弁１５を切換え、ガス源１１からのガス、例えば窒素から、ガス源１２からのガス、例えば水素を供給するようにした後、流量制御器１６，１８は上記設定値に固定してガスを流した状態にしたまま、背圧制御器２０の設定値を低圧と高圧とに変動させる操作、例えば、圧力を１ｋｇ／ｃｍ２と３ｋｇ／ｃｍ２とに変動させる操作を行う。この圧力変動操作では、最低圧力及び最高圧力の設定値を、各機器における圧力制限範囲内とすることにより、各機器や構成部品が圧力によってダメージを受けることがなくなる。
【００１４】
また、系内の圧力が設定圧力に到達した後、直ちに圧力設定値を切換えるようにしてもよいが、適当な時間経過してから、例えば、１ｋｇ／ｃｍ２で５秒間、３ｋｇ／ｃｍ２で３秒間それぞれ保持した後、圧力設定値を切り換えるようにしてもよい。この圧力変動操作の繰り返し回数は、ガス系全体の容積や長さ、圧力変動幅等の条件に応じて設定することができるが、通常の分析用のガス系ならば、５〜６回程度、時間にして１〜２分間程度行うだけで十分である。このような圧力変動操作を行うことにより、前回供給されていた窒素の残留濃度を、ｐｐｂレベルまで速やかに落とすことができる。
【００１５】
所定の圧力変動操作を終了したら、背圧制御器２０の設定値を標準値である１．３ｋｇ／ｃｍ２に戻した後、流量制御器１６，１８の流量設定値を増加させ、例えば、流量制御器１６の設定値を毎分４リットル、流量制御器１８の設定値を毎分３．５リットルに増加させて所定時間保持する操作を行う。この流量増加操作では、流量設定値を、各機器における流量制限以下とすることにより、各機器や構成部品に、大流量のガスによるダメージを与えることがなくなる。流量増加操作の時間は、前記同様に、ガス系全体の容積や長さ、流量設定値等の条件に応じて設定することができるが、通常の分析用のガス系ならば、３〜６分間程度行うだけで十分である。
【００１６】
このように、圧力変動操作に続いて流量増加操作を行うことにより、圧力変動操作でｐｐｂレベル（１０ｐｐｂ未満）まで低下した窒素濃度を、流量増加操作でサブｐｐｂレベルにまで低下させることができる。これらのパージ操作は、切換弁１５の操作も含めて流量制御器１６，１８や背圧制御器２０を手動で操作して行うこともできるが、通常は、所定のパージ手順を組み込んだ制御手段２１によって一連の操作を自動的に行うようにする。
【００１７】
すなわち、シーケンサー及びプログラマーを備えた制御手段２１に、切換弁１５の切換えから、背圧制御器２０の低圧及び高圧の設定値、設定圧力到達後の保持時間、圧力変動操作の継続時間や、流量制御器１６，１８の流量増加設定値、流量増加操作の継続時間等を、あらかじめ装置構成に応じた最適な条件で入力しておくことにより、供給ガス種の切換えからガス系内のガス置換を全自動で行うことができる。
【００１８】
なお、前記圧力変動操作（圧力変動パージ）のみでも、あるいは、流量増加操作（流量増加パージ）のみでも、窒素濃度を低減することは可能ではあるが、サブｐｐｂレベルまで低下させるためには長時間を必要とする。また、流量増加操作を先に行うことも考えられるが、両者のパージ特性から、ガス系内のデッドスペースに滞留したｐｐｂレベル以上の高濃度不純物を含んだガスを効果的にパージすることができる圧力変動操作を先に行い、ガス系内に吸着や収着した不純物を効果的にパージすることができる流量増加操作を後に行う方が、より効果的なパージ（ガス置換）を行うことができる。すなわち、流量増加操作後に圧力変動操作を行うと、圧力変動操作によりデッドスペースからパージされた不純物が、流量増加操作でパージされた後のガス系内を流れて吸着したりすることがあるため、両パージ操作の特性を十分に生かすことができない。
【００１９】
また、本形態例は、ガス供給装置の基本的構成を示すものであって、ガスを供給する機器は分析装置に限定されるものではなく、本発明は、各種半導体製造装置にガスを供給するものにも適用することができる。また、切換え供給するガスの種類も、バルブや経路を適宜に配置することにより、３種類以上を切換え供給することができ、この場合も、効果的なガス置換を行うことができる。
【００２０】
【実施例】
前記図１に示す構成のガス供給装置において、供給ガスを窒素から水素に切換えてからの水素中の窒素濃度を分析装置で連続的に測定した。まず、流量を毎分２リットル（流量制御器１６、以下同じ）及び１．５リットル（流量制御器１８、以下同じ）、圧力を１．３ｋｇ／ｃｍ２の標準設定のままとして水素を供給したときの窒素濃度の変化を測定した（通常流通パージ）。次に、流量設定はそのままでガス系内の圧力を１ｋｇ／ｃｍ２（５秒間）と３ｋｇ／ｃｍ２（３秒間）とに変動させる操作を３分間行い、その後は圧力を１．３ｋｇ／ｃｍ２に戻して水素の供給を継続したときの窒素濃度の変化を測定した（圧力変動パージ）。通常流通パージの際の測定結果と圧力変動パージの際の測定結果とを図２に示す。
【００２１】
続いて、圧力を１．３ｋｇ／ｃｍ２の標準設定のままとし、流量設定値を毎分４リットル及び３．５リットルに増加させる操作を４分間行い、その後は流量を毎分２リットル及び１．５リットルに戻して水素の供給を継続したときの窒素濃度の変化を測定した（流量増加パージ）。この流量増加パージの際の測定結果と前記通常流通パージの際の測定結果とを図３に示す。
【００２２】
そして、ガス系内の圧力を１ｋｇ／ｃｍ２（５秒間）と３ｋｇ／ｃｍ２（３秒間）とに変動させる操作を１分間行った後、流量設定値を毎分４リットル及び３．５リットルに増加させる操作を３分間行い、その後は流量を毎分２リットル及び１．５リットルに戻して水素の供給を継続したときの窒素濃度の変化を測定した（圧力変動パージ＋流量増加パージ）。この圧力変動パージ＋流量増加パージの際の測定結果と前記通常流通パージの際の測定結果とを図４に示す。なお、図４では、窒素濃度が１ｐｐｂに到達した後の測定結果を示している。
【００２３】
各測定結果において、窒素濃度が１ｐｐｂに到達するまでの時間は、通常流通パージは４４０秒、圧力変動パージは４００秒、流量増加パージは４１０秒、圧力変動パージ＋流量増加パージは３３０秒であった。また、図４に示すように、１ｐｐｂ以下（サブｐｐｂレベル）におけるパージ性能（ガス置換性能）も優れていることがわかる。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガス系内のガス置換を短時間で効率よく行うことができ、機器・部品にダメージを与えることもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガス供給装置の一形態例を示す系統図である。
【図２】通常流通パージと圧力変動パージとにおける窒素濃度の変化を示す図である。
【図３】通常流通パージと流量増加パージとにおける窒素濃度の変化を示す図である。
【図４】通常流通パージと圧力変動パージ＋流量増加パージとにおける窒素濃度の変化を示す図である。
【符号の説明】
１０…分析装置、１１，１２…ガス源、１３…分析経路、１４…パージ経路、１５…切換弁、１６…流量制御器、１７…排気経路、１８…流量制御器、１９…放出経路、２０…背圧制御器、２１…制御手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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