(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラスファイバに紫外線を照射して該シリカガラスファイバ中に多くの構造欠陥を積極的に発生させ、加熱により前記構造欠陥を取り除くことによって前記シリカガラスファイバの紫外線耐性を向上させる方法であって、
前記シリカガラスファイバの端面から前記紫外線を照射し、
該紫外線の照射によって発生させた前記構造欠陥を取り除くために該シリカガラスファイバを加熱する加熱ゾーンを、該紫外線が照射される端面側から他方の端面側へと移動させる
ことを特徴とするシリカガラスファイバの処理方法。
【請求項２】
請求項１記載のシリカガラスファイバの処理方法において、
前記シリカガラスファイバには耐熱性コーティングが施されていることを特徴とするシリカガラスファイバの処理方法。
【請求項３】
請求項２記載のシリカガラスファイバの処理方法において、
前記耐熱性コーティングは金属コーティングであることを特徴とするシリカガラスファイバの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカガラスファイバの処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリカガラスファイバは、例えばエキシマレーザリソグラフィー用フォトマスク、紫外線硬化樹脂の照射用の紫外光伝送用ライトガイド、微細加工分野や医療分野などにおいて紫外光（特にエキシマレーザ光）の伝送用に使用されている。
【０００３】
紫外光の伝送用に使用する場合、例えば紫外線硬化樹脂の照射用に使用した場合、紫外光の短波長化および光パワーの増大により、樹脂の硬化時間短縮につながるなど、短波長高出力の紫外光の特性を最大限に活かすことができるので、より短波長で且つ光パワーの大きな紫外光を伝送させることが要求されている。
【０００４】
しかし、シリカガラスに紫外光を伝送させると、シリカガラス中に構造欠陥が生じて透過率が悪化するという問題がある。このシリカガラスの透過率の悪化は、紫外光が短波長であるほど、また、光パワーが大きいほど顕著にあらわれる。そのため、光源としてエキシマレーザを使用する際には、ＫｒＦエキシマレーザ（波長：２４８ｎｍ）→ＡｒＦエキシマレーザ（波長：１９３ｎｍ）→Ｆ２エキシマレーザ（波長：１５７ｎｍ）の順番で透過率は悪化する。また、光源として光パワーの小さなランプ類（ハロゲンランプ、重水素ランプなど）を使用する場合よりも、光パワーの大きなレーザ（ＫｒＦ，ＡｒＦ、Ｆ２などの各種エキシマレーザ）を使用する場合の方が透過率は悪化する。
【０００５】
そこで、紫外光の照射によるシリカガラスの透過率の悪化を抑制する（すなわち、紫外線耐性を向上させる）ために、シリカガラス中の水酸基濃度を高める技術が提案されたが（特開平４−３４２４２７号、特開平４−３４２４３６号など）、シリカガラス中の水酸基濃度が高くなると紫外吸収端の波長が長くなるため、短波長（特に真空紫外域）の紫外光を伝送させることができなくなるという問題があった。
【０００６】
この問題は、シリカガラスに紫外線を照射してシリカガラス中に多くの構造欠陥を積極的に発生させ、その紫外線照射の後に又は紫外線照射と同時に熱処理を施して構造欠陥を取り除く方法（特開２０００−８６２５８号公報）により解決された。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開２０００−８６２５８号公報に開示される方法をシリカガラスファイバに適用するに当たって、次のような問題が生じた。
まず構造欠陥を発生させるためにファイバの端面からハイパワーの紫外線を繰り返し照射すると、照射された端部側だけに劣化が発生し、紫外線が他の端部まで到達しない。よって、短いファイバならともかく長いファイバの場合にはファイバの全長にわたっての処理ができない。また、ファイバを短く（例えば１ｍ程度に）切断して処理することも考えられるが、１本ずつ処理するのでコストアップになり、長尺対応ができないという問題もある。
【０００８】
一方、紫外線のパワーを落として照射すればより長いファイバを処理できるが、かなりの時間をかける必要があるので量産には向かない。
本発明は、紫外線照射と熱処理によるシリカガラスファイバの改質（紫外線耐性の向上）を長尺のファイバに適用可能とすることで、量産を可能にしまた生産効率の向上とコストダウンを図るものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための請求項１記載のシリカガラスファイバの処理方法は、
シリカガラスファイバに紫外線を照射して該シリカガラスファイバ中に多くの構造欠陥を積極的に発生させ、加熱により前記構造欠陥を取り除くことによって前記シリカガラスファイバの紫外線耐性を向上させる方法であって、
前記シリカガラスファイバの端面から前記紫外線を照射し、
該紫外線の照射によって発生させた前記構造欠陥を取り除くために該シリカガラスファイバを加熱する加熱ゾーンを、該紫外線が照射される端面側から他方の端面側へと移動させる
ことを特徴とする。
【００１０】
請求項２記載のシリカガラスファイバの処理方法は、請求項１記載のシリカガラスファイバの処理方法において、前記シリカガラスファイバには耐熱性コーティングが施されていることを特徴とする。
請求項３記載のシリカガラスファイバの処理方法請求項２記載のシリカガラスファイバの処理方法において、前記耐熱性コーティングは金属コーティングであることを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
請求項１記載のシリカガラスファイバの処理方法によれば、シリカガラスファイバの端面から紫外線を照射するので、まず照射側の端部でシリカガラス中に多くの構造欠陥が発生する。そして、この部分を加熱することでその構造欠陥が取り除かれ、シリカガラス中のＳｉ−Ｏ−Ｓｉネットワークの結合角の平均が熱処理前の値に比べて広がり、構造緩和が進んで構造的に安定なガラスとなり、紫外線照射による欠陥の生成が抑制される。
【００１２】
また、この紫外線照射と熱処理によってシリカガラスの構造が上記のように安定すると透明度が良好になる。その結果、端面から照射された紫外線が、上記処理された部分を透過してさらに先まで到達し、その部分に構造欠陥を生じさせる。加熱ゾーンの移動によってこの部分が加熱されると、上述の場合と同様にＳｉ−Ｏ−Ｓｉネットワークの結合角の平均が熱処理前の値に比べて広がり、構造緩和が進んで構造的に安定なガラスとなり、紫外線照射による欠陥の生成が抑制される。すると、この部分の透明度が良好になり、紫外線がさらに先まで到達し、そこに構造欠陥を生じさせる。加熱ゾーンの移動によってここが熱処理されて構造的に安定なガラスとなり、紫外線照射による欠陥の生成が抑制されると共に透明度が良好となる。
【００１３】
この繰り返しによって、シリカガラスファイバは紫外線照射側の端部から他方の端部側へと順次処理される。結局、シリカガラスファイバの全長にわたって紫外線による構造欠陥の生成と熱処理による安定化が施され、紫外線耐性が向上する。また、シリカガラスの紫外線耐性を向上させれば、放射線の照射によるシリカガラスの透過率の悪化を抑制する（すなわち、放射線耐性を向上させる）こともできる。
【００１４】
本発明の処理は、シリカガラス中の水酸基濃度を増大させることにより紫外線耐性および放射線耐性を向上させるわけではないため、紫外吸収端の波長は長くならない。
シリカガラスファイバに対する紫外線照射処理および熱処理については、以下の条件および特徴があげられる。
【００１５】
照射する紫外線の波長は、５０ｎｍ〜３００ｎｍが適当であり、望ましくは１３０ｎｍ〜２５０ｎｍ、特に望ましくは１５０ｎｍ〜２００ｎｍである。この波長範囲より長くなると紫外線耐性・放射線耐性向上効果は小さくなる傾向があり、短くなると紫外線耐性・放射線耐性向上効果は飽和する傾向がある。
【００１６】
照射する紫外線の強度は、０．０１ｍＪ／ｃｍ２〜１０００ｍＪ／ｃｍ２が適当であり、望ましくは１ｍＪ／ｃｍ２〜５００ｍＪ／ｃｍ２、特に望ましくは１０ｍＪ／ｃｍ２〜３００ｍＪ／ｃｍ２である。この強度範囲より強くなるとシリカガラスの劣化が大きくなる傾向があり、弱くなると紫外線耐性・放射線耐性向上効果は小さくなる傾向がある。
【００１７】
紫外線源には特に限定はなく、例えばＡｒＦエキシマレーザ、ＫｒＦエキシマレーザ、エキシマランプ、重水素ランプ等を使用できる。
紫外線の照射は、部分的には構造欠陥が発生するのに十分なだけ（これは紫外線透過率の減少として確認できる。）行う必要があるり、紫外線透過率の減少が飽和するまで照射すればよいといえる。
【００１８】
ただし、本発明の場合、熱処理のための加熱ゾーンが移動するので、その移動速度とのかねあいもある。なお、移動は例えば一定速度で連続的に移動させてもよいし、設定距離移動しては停止するというステップ的な移動でもよい。
したがって、紫外線の強度、シリカガラスファイバの材質、サイズなどにより、予め実験などで適切な照射条件と加熱ゾーンの移動速度や温度などの条件を求めておき、その条件に従って紫外線の照射と熱処理を行うのが望ましい。
【００１９】
熱処理のための加熱は電気炉や赤外線照射等の非接触型の加熱が望ましい。
加熱ゾーンの移動は、熱源（例えば電気炉、赤外線ランプ、赤外線レーザ）を移動させてもよいし、ファイバを移動させてもよい。また、熱源とファイバの双方を移動させてもよい。要は、加熱ゾーンがファイバの一端（照射側の端）から他端へと移動すればよいのである。
【００２０】
熱処理温度は、１００℃〜１６００℃が適当であり、望ましくは２００℃〜１４００℃、特に望ましくは３００℃〜１３００℃である。この温度範囲を外れると紫外線耐性・放射線耐性向上効果は小さくなる傾向がある。
なお、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉネットワークの結合角の変化は、赤外吸収測定による２２６０ｃｍ−１付近の赤外吸収ピーク位置を分析すれば明らかにできる。具体的には、シリカガラスの構造緩和が進むほど（すなわち、紫外線耐性が向上するほど）赤外吸収測定による２２６０ｃｍ−１付近の赤外吸収ピーク位置は、約２２５５ｃｍ−１〜約２２７５ｃｍ−１の範囲で高波数側（低波長側）にシフトする。
【００２１】
公知のシリカガラスファイバの構造は、心部からコア、クラッド、コーティングの３層構造で、クラッドにはフッ素添加シリカガラスが、コアには純粋シリカガラス、ＯＨ添加シリカガラスまたはクラッドより低濃度のフッ素を添加したシリカガラスが使用されているが、本発明はこのような公知のシリカガラスファイバに適用可能であることは勿論であり、他の種類のシリカガラスであっても適用できる。
【００２２】
また、コーティングの材質等にも特に限定はないが、上記のように比較的高温となるので、請求項２記載のように耐熱性コーティングとするのが望ましい。その耐熱性コーティングの中でも請求項３記載の金属コーティング熱伝導率が良好であるので、熱処理の効率が良くなる。また、金属コーティングは近赤外線を良好に吸収するので、金属コーティングに対しては熱処理において近赤外線を使用するとよい。
【００２３】
【処理装置例】
図１に示すのは処理装置の一例である。
この処理装置では加熱炉（電気炉）が加熱ゾーンに該当し、図示しない移動機構によって図示左側から右側へと移動する。初期的には加熱炉はシリカガラスファイバの図示左端部が加熱炉内になる位置とされている。そして、図示しない紫外線源にてシリカガラスファイバの左端面から紫外線を照射しながら、加熱炉を右側へと移動させる。加熱炉に代えて近赤外線ランプなどの熱源を使用することもできる。
【００２４】
図示の例では１本のシリカガラスファイバのみを示しているが、多数本例えばバンドルとされたシリカガラスファイバを同時に処理することも可能である。この場合、１つの紫外線源にて複数のシリカガラスファイバを巡回的に照射する構成とすれば装置が小型化できる。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明の処理方法によれば、シリカガラスファイバの紫外線耐性を向上させる処理の対象部分がファイバの一方の端側から他方の端側へと移動するので、紫外線照射と熱処理によるシリカガラスファイバの改質（紫外線耐性の向上）を長尺のファイバに適用できる。この結果、量産が可能になりまた生産効率の向上とコストダウンを図ることができる。
【００２６】
本発明の実施には、請求項２の耐熱性コーティングのシリカガラスファイバが適しており、その耐熱性コーティングの中でも請求項３記載の金属コーティング熱伝導率が良好であるので、熱処理の効率が良くなる。また、金属コーティングは近赤外線を良好に吸収するので、金属コーティングに対しては熱処理において近赤外線を使用するとよい。
【００２７】
なお、本発明はこのような実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でさまざまに実施できることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための処理装置の例示図である。
【図１】
0003583055.tif 000002