(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単独のまたは製造された装置における多孔質膜構造体の完全性および／または孔寸法特性を決定するための方法において、
膜構造体の第一面を液体と接触させ、膜構造体を充填し、
第一面近傍にガス混合物を導入し、当該ガス混合物が第一面に対し加圧下にて適用され、ガス混合物が当該膜構造体の孔を通じて移動し、その第二面から退出するようにし、
ガス混合物の一構成要素が第二面を通過した後に、当該ガス混合物の一構成要素を、当該構成要素により強く吸収されるある波長の光ビームで励起し、音響放射を発生し、
当該音響放射を検出し、
当該音響放射に比例する電気信号を発生する諸段階を具備する方法。
【請求項２】
ガス混合物の前記一構成要素はトレーサガスであり、その濃度は５０％〜７０％の範囲で濃度が変化する請求項１の方法。
【請求項３】
前記ガス混合物が加圧下で適用されるところのその膜横断圧力は３ｐｓｉｇ（０．０２ＭＰａゲージ）ないし１００ｐｓｉｇ（０．０２〜０．６９ＭＰａゲージ）の範囲で変化せられる請求項１の方法。
【請求項４】
前記一構成要素の濃度または分圧が前記混合物の全圧力を一定に維持しながら変化される請求項３の方法。
【請求項５】
前記ガス混合物が、加圧下で前記一面に適用される前に予め混合される請求項１の方法。
【請求項６】
前記ガス混合物が加圧下で適用されるところのその膜横断圧力は３ｐｓｉｇ（０．０２ＭＰａゲージ）ないしバブル点の範囲で変化せられる請求項１の方法。
【請求項７】
レーザが前記ガス混合物の一構成要素を励起するのに使用される請求項１の方法。
【請求項８】
レーザが前記膜構造体の第二面の下流側空間を横切って走査される請求項７の方法。
【請求項９】
レーザが膜構造体の第二面の背後に固定配置されておりそして前記レーザビームが交互に通過および遮断され、前記第二面の下流側空間に断続したビーム入射を提供する請求項７の方法。
【請求項１０】
電気信号が、前記一構成要素が前記第一面に導入されてから一構成要素が前記第二面を退出後その検出が行われるまでの時間の尺度を表わす請求項１の方法。
【請求項１１】
レーザが同期変調されている請求項１０の方法。
【請求項１２】
電気信号が、前記一構成要素が前記第二面を退出後に検出される当該一構成要素の濃度の変化割合の尺度を表わす請求項１の方法。
【請求項１３】
前記第二面の下流側空間内の前記ガス混合物が混合され、均質な混合物を前記光ビームに対して提供する請求項１の方法。
【請求項１４】
光ビームが単色性である請求項１の方法。
【請求項１５】
前記一構成要素が六フッ化イオウ及び二酸化炭素から選択される請求項１の方法。
【請求項１６】
前記ガス混合物は空気と前記一構成要素としての六フッ化イオウ及び二酸化炭素から選択される少なくとも一種とを含む請求項１の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、多孔質構造体、特に膜フィルタおよびかかるフィルタを具備した製造装置の完全性および孔寸法特性の両方を決定するための方法および装置に関する。詳述すると、本発明はテスト測定ガスおよび光−音響発生検出技術の使用を含む拡散テストに基づく膜フィルタの孔寸法特性および／または完全性を決定するための方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在のところ、膜およびフィルタについての完全性の決定および孔寸法特性は、特に「空気流れ型多孔質測定」、「バブル点テスト」または「バブル点決定」および「拡散テスト」と呼ばれる手続を使用して通常行われる。さらに、特に疎水性膜は「水侵入圧力型決定」および「水流テスト」または「水侵入テスト」と呼ばれる手続により特性記述が行われそしてテストされる。本出願と同じ譲受人に譲渡された同時継続米国特許出願第０８／１０５５２５が、電導性液体が膜の孔内に侵入しそしてこれを通ずるところの圧力を識別するのにかかる電導性液体を使用する水侵入方法の変形したものを教示する。
【０００３】
バブル点テストおよび空気流れ型多孔質測定は、問題の膜を自然に湿し、ガス流れに対する障壁ないしバリヤを発生する液体を使用する。引き続く、湿し液をガスで追い出すための企図が、孔内に液体を保持する表面張力に打ち勝つために孔寸法または欠陥（もし存在すれば）の寸法に応じてガス圧をある臨界レベルにまで上昇させることを必要とする。バブル点圧力として定義されるこの臨界圧力のための方程式は本出願においてＷａｓｈｂｕｒｎ方程式と呼ばれることが多い毛管圧力降下のためのＹｏｕｎｇ−Ｌａｐｌａｃｅ  方程式の変形したものである。
【０００４】
【数１】
ＰＢＵＢＢＬＥ ＰＯＩＮＴ  ＝  ４Ｋσｃｏｓ  θ／ｄ    （１）
ここで、ＰＢＵＢＢＬＥ ＰＯＩＮＴ  はバブル点圧力であり、Ｋは孔周囲（形状）修正係数であり、σは液体の表面張力であり、θは固体に対する液体の接触角度であり、ｄ  は孔径である。
【０００５】
式（１）は経験的なバブル点データから孔の寸法を定量的に計算するのに実際にはほとんど使用されない。なぜなら孔周囲修正係数Ｋは独立してほとんど知られないからである。その代わりに、本式はバブル点が孔径に反比例的に関係付けられることを示すので、これらバブル点圧力に応じて膜の相対的な孔寸法を定量的に評価するのに使用される。なお、粒子保持効率が孔寸法に関係付けられるので、式（１）は、膜のバブル点に対する種々の孔寸法の膜の保持効率の経験的相関を裏付けるのにも使用される。膜製造業者および使用者はこの保持効率対バブル点の関係を利用し、所望される保持レベルに必要とされる臨界的なバブル点を識別するとともに、膜フィルタ使用者がバブル点の決定を行い、問題のフィルタが完全であることをそして孔寸法が適当であることを確認する。完全という言葉は、フィルタ要素が所望される保持レベルを有しそしてこの所望される保持レベルを低下する何らの欠陥または大孔も包含しないという事実を示す。
【０００６】
膜サンプルのための空気流れ型多孔質測定およびバブル点テストの視覚バージョンのものがＡＳＴＭ法  Ｆ３１６−８６によって記述されている。一般に、バブル点テストは膜を適当な液体で予め湿しそして膜を、視覚的に観察可能な液体層が下流側すなわちこの構成では膜の上側に配置されるのを許容する特別に設計されたホルダ部材内に装着することにより行われる。囲包されたフィルタのバブル点試験の場合、フィルタは液体でフラッシされ膜を湿す。膜の上流側の空気またはその他のガスの圧力が順次高められ、そして下流側液体層または包囲フィルタからの出口は連続的なバブル列形成について観察せられる。これらのバブルが最初に現れる圧力は膜のバブル点圧力と呼ばれる。
【０００７】
後述するごとくバブル点よりも低い圧力で意味のあるガス拡散速度を経験する比較的大きな膜フィルタについて、より分析的な方法がバブル点圧力を決定するのに使用される。この場合、フィルタを通ずるガス流の速度は課されるガス圧力の関数として測定されそして流れが（拡散だけであることを示す）比較的低い流量から、（孔または欠陥を通ずるバルクないし内部ガス流れであることを示す）相当に大きな流量への転換を行うところの圧力がフィルタのバブル点圧力と呼ばれる。この方法は１９９０年１０月１５日〜１７日に開催された第８回Ａｎｎｕａｌ  Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｐｌａｎｎｉｎｇ会議で、Ｋｎｉｇｈｔ  ａｎｄ  Ｂａｄｅｎｈｏｐ  による発表で述べられている。
【０００８】
多孔質測定が膜または膜フィルタの相対的な孔寸法の分布を決定するのに使用される。この手続において、予め湿された膜を通ずる所定ガス圧力でのガス流量が同様の圧力での最初乾燥した同一膜を通ずるガス流量によって除算される。結果的に生ずる比Ｒが課される圧力の関数としてプロットされ、そしてこの関数の一次導関数ｄＲ／ｄＰ  がバブル点方程式（１）を通じて孔寸法の相対的分布をも指示するバブル点圧力分布を生ずる。
【０００９】
拡散テストが比較的大きなフィルタ領域について主として使用されそしてフィルタに必要とされるできるだけ最小限のバブル点圧力に等しいかまたはこれよりもわずかに低い一定の上流側ガス圧力に露呈されるときのフィルタを通ずるテストガスのガス流量測定によってフィルタが完全か否かを示す。バブル点テストと類似しフィルタは適当な液体で予め湿される。適宜選択されるテスト圧力について、フィルタが完全かつ選択されたテスト圧力について適当な孔寸法の場合、テストガスの被測定流量が比較的少ない（対流流れとは対照的な拡散を示す）。フィルタの実際のバブル点よりも低い圧力で完全フィルタを通ずるガス流の源は、液体を孔外へ強制せずに孔を充填する液体へのガス溶解、液体を通じての拡散および液体からの再蒸発に起因して存し得る。かかるテストにおいて、所望されない大きな孔寸法または欠陥を具備するフィルタが、欠陥のバブル点を越えるテスト圧力の結果として比較的大きなテストガス流量を示す。
【００１０】
実際には、拡散テストおよびバブル点テスト測定の両方が２つの方法、すなわちガスのマスフローの直接測定または間接的な圧力降下測定、で行われる。マスフロー測定において、輸送ガスの流量は定常状態が達成された後に直接測定される。圧力降下測定は、所望されるテスト圧力を実現した後に膜の上流側空間を隔離しそしてこの空間を占めるガスが、湿された膜を通ずる拡散輸送または対流輸送のいずれかにより消耗されるに応じた圧力降下を監視することにより行われる。一回の測定が通常２〜５分後に行われる。両技術の感度は湿し媒体におけるガスの溶解性により限定される。なぜならこの溶解性はバックグラウンド拡散ないし雑音レベルを制御するからである。欠陥のある要素において、欠陥に関連付けられる増大ガス流れはこのバックグラウンド拡散レベルよりも定量的に越えるに違いない。
【００１１】
より感度の高いテストが動的な滞留時間分布（ＲＴＤ）  測定の原理に基づいて企図される。これは容器ないし管の動水力学的および流体混合の性質を決定するのに使用される。膜フィルタの完全性テストに適用されるとき拡散テストが従来の態様で行われるであろう。ところで、別の（第２の）検出ガスが測定を行うのに使用されるであろう。その最も簡単な形式において、液体によって充填された膜の上流側面は、この場合キャリヤガスとして使用される空気などのガスと接触される。第２のトレーサガス、たとえば六フッ化イオウなど、がキャリヤガスと予め混合されるかまたは単独で空気キャリヤガスに注入されそして所望される膜横断テスト圧力へと高められる。六フッ化イオウは全膜横断圧力が一定のままであるよう永久的にキャリヤガスに加えられる。代替え例としてトレーサガスはテスト膜横断圧力へと高められるキャリヤガスへパルスとして注入できる。トレーサガス濃度は引き続き膜の下流側で時間の関数として監視される。ある完全な膜ユニットを横断するトレーサガス輸送は上述したごとく拡散により制御される。ところで、不完全な膜ユニットにおいて、テスト圧力は大きな欠陥のバブル点よりも高く、孔は液体が排除されそしてトレーサガス輸送は対流またはバルク流れにより支配される。バルク流れがガスを拡散よりも非常に速く輸送するので、滞留時間分布測定技術の使用は従来実施されていた準定常状態測定よりも優れた意味のある感度的な利益をもたらす。このプロセスは一定でない膜横断圧力にて行われることに注意されたい。
【００１２】
滞留時間分布測定技術はＫｎｉｇｈｔおよびＢａｄｅｎｈｏｐによる上述の発表においてカートリッジ膜フィルタの完全性試験のための方法として最初叙述されていた。この発表において、水により湿された膜ユニットが膜の特徴的なバブル点近傍の膜横断圧力にてキャリヤガスである空気で調べられる。定常状態が達成された後、検出ガスである六フッ化イオウが、一定の印加圧力を維持しながら入ってくる空気流れへ導入される。六フッ化イオウの濃度は膜カートリッジの下流側空間で監視される。本方法は、従来の拡散技術を大幅に越える感度を示す。ところで、ＫｎｉｇｈｔおよびＢａｄｅｎｈｏｐにより開示された方法は使用される分析手続によって厳しく制限される。下流側ガスの捕獲サンプルがサンプル汚染を回避するよう企図された精巧なサンプル収集組立体を使用して収集される。六フッ化イオウ濃度は、サンプルから湿分を除去するためガスクロマトグラフ前処理機器を具備する電子捕捉装置を使用しオフラインで順次測定される。オフラインで行われる個別のバッチサンプル間の比較的長い分析時間および再平衡時間はこの方法をして完全性および孔寸法分布を決定するためルーチンテストとして実用的値を得るのを妨げる。光−音響分光がガスのトレース量を検出するための良好な確立された技術である（Ｋｒｅｕｚｅｒ  によるＪ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  ４２  ｐ２９３４  −  ２９４３（１９７１）  、Ｋｒｅｕｚｅｒ  およびＰａｔｅｌ  によるＳｃｉｅｎｃｅ  １７３  ｐ４５  −  ４７（１９７１）  を参照されたい）。この従来技術においてガス試料が断続されたレーザビームにより照射される。レーザ波長が検出されるべきガスの吸収線と一致するとき、放射の吸収はガス中の温度および圧力上昇を発生する。引き続く再放出はマイクロホンで検出される圧力振動を生ずる。従来技術においてサンプルガスおよびマイクロホン検出器の両方が閉じられたセル内に共同配置される。この光−音響技術は、Ｂｒａｓｓｉｎｇｔｏｎ  によるＪ．  Ｐｈｙｓ．  Ｄ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  １５，  ｐ２１９−２２８（１９８２）により叙述されるごとくサンプルチャンバからマイクロフォン検出器を遠く離すことにより拡張され、遠隔漏れ検出を可能にする。
【００１３】
いくつかの機器構成が光音響検出を行うために従来技術において開示されている。たとえば、Ｏｅｈｌｅｒらによる米国特許第４，５５７，６０３  号は光の波長を変化させるためのモノクロメータの使用を開示しておりまたＲｙａｎらによる米国特許第４，６２２，８４５  号は、所望される光波長を提供するためのパルス作動赤外源および音響−光学的同調可能フィルタの使用を開示する。
【００１４】
ＭｃＲａｅ  らによる米国特許第５，１６１，４０８  号が、六フッ化イオウ（ＳＦ６  ）ガスによってのみ強く吸収される既知の固定波長の単色レーザを使用する装置を開示する。ＭｃＲａｅ  らによる使用されたレーザビームは、容器または他のガスまたは液体密封構成部材のテスト領域内の２次元フィールドを走査する。走査レーザビームにより励起される任意の微量ガスがマイクロホンにより検出される可聴音を発生する。ある弁別電子回路がマイクロホンからの電子信号を処理するため教示されている。
【００１５】
上記特許により代表される従来技術は、ガス密封または液体密封であるように企図されている系からの漏れ検出の決定に外部光−音響検出を適用するための種々の機器を教示する。これらの装置において、レーザが特にトレーサガスにだけ同調されていると仮定すると、バックグラウンド信号は無視できる。結果的に、これらの装置においては、光−音響効果により発生される信号の解釈は非常に簡単化される。なぜなら、任意時点でのトレーサガスの存在または不在の簡単な検出が漏れの存在または不在を示すからである。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術の上述の制限および不利益は、多孔質膜構造体の完全性および／または孔寸法分布のもとの位置での迅速かつ感度の高い決定に適用される光−音響検出装置を具備する本発明により除去される。膜構造体は対流ガス流に対するバリヤを発生するよう水により湿されそして構造体の許容可能なバブル点（または他の特徴的な圧力）に等しいかまたはこれに近い膜横断圧力にてキャリヤガスおよびトレーサガスの混合物で調べられる。光−音響検出装置が時間の関数として膜構造体の下流側のトレーサガス濃度を監視する。完全な膜ユニットおよび不完全なユニットの両方が測定可能な信号を発生する。それぞれの種別のユニットから発生される動的な信号は膜構造体の完全性を決定するため比較される２つの特性を有する。これらは、ガス濃度を指示する信号がある閾値を過ぎそして膜構造体の下流側に現れるまでの開始（または遅れ）時間および／または下流側のトレーサガス濃度の変化速度である。同様に、時間積分された信号が輸送されたトレーサガスの全質量の尺度として使用できる。
【００１７】
本出願で開示された発明は、もとの位置およびリアルタイムで、膜またはその他の多孔質材料および／または製造された膜部品の完全性および／または孔寸法特性の識別のための感度の高いそして迅速な方法を提供する。本方法は膜部品の対流時間分布特性の解釈に基づくものである。本発明の好ましい方法は、従来の拡散またはバブル点テストにおけるキャリヤガスを有する混合物内のトレーサガスを使用すること、トレーサガスを（製造された装置でのカートリッジコアまたは出口窓内の）膜の下流側トレーサガスを、トレーサガスの吸収線と一致する波長でパルス作動またはそれ以外の変調単色光源で励起し光−音響効果を発生することおよびフィルタの下流側に配置されたマイクロホンなどの遠方の圧力変換器により結果的に生ずる音響波の検出を行うことから構成される。完全な膜および／または装置の滞留時間分布測定は、液体充填膜を通ずるトレーサガスの拡散流れに対応する定常状態値に漸近的に到達するトレーサガス濃度の特徴的な非直線性の立上りを示す。この濃度の立上りは、ラスタ変調されたまたは他の変調されたレーザでフィルタの下流側空間を照射することにより発生される光−音響効果を通じて時間的に監視される。不完全部品はトレーサガス検出前開始時間およびトレーサガス濃度の時間変化のいずれかまたはその両方で完全部品のそれと異なる特徴的な滞留時間分布測定を示す。
【００１８】
本発明で使用される好ましい装置は、上流側面が密封されそして下流側面から隔離されるよう密封ハウジング内に膜フィルタ製品（たとえばカートリッジフィルタ）を具備する。トレーサガスまたはトレーサガスおよびキャリヤガスの混合物が高められた印加圧力で膜の上流側面に均一にまたは不均一に導入される。パルス作動または他の変調単色光源が膜から下流側の空間に差し向けられる。液体充填膜を通ずるトレーサガスは下流側空間に入りそして変調光源により励起されるとき検出される。たとえばマイクロホンなどの圧力変換器が、カートリッジフィルタのハウジングの外部の接続管内またはカートリッジ中央部のコア内など、光源により照射されるフィルタの下流側空間に配置される。
【００１９】
トレーサガスは、単色光源の波長に対応する容易に実現できる対応した吸収線を有する、六フッ化イオウ、二酸化炭素および水蒸気を含むいくつかのもののうちの一つとすることができる。これらのもののうち、六フッ化イオウガスおよび二酸化炭素レーザの組合せは膜フィルタ部品に対して非破壊的そして非汚染的である非常に感度の高いそして容易に実現できる組合せを提供する。さらにこの組合せは商業規模で実行するのにとって廉価である。
【００２０】
他の実施例において、マイクロホンは、ひだ付けされたカートリッジの中央コアの内部などフィルタの下流側の他の場所に配置可能である。同様にレーザおよびフラッシュランプの両方が光源として使用できる。
【００２１】
【実施例】
図１は、本発明の原理を使用し多孔質膜フィルタ製品の完全性および／または孔寸法特性を決定するのに使用するため多孔質膜フィルタ製品とともに使用するためのトレーサガスの存在を検出するための装置１０を図示する。多孔質膜フィルタ製品は、微細ろ過、限外ろ過、逆浸透型の重合体膜フィルタおよびこれらの種別のセラミックおよび金属フィルタならびに分離および精製応用で使用される関連材料のフィルタを含む。テストされるべきそしてその膜が適当に湿され多孔質構造を完全に充填しているひだ付けされた膜カートリッジ１の形式の多孔質膜フィルタ製品が、上流側フィルタ面全体３がカートリッジの中心コア（図示せず）内で下流側空間から隔離されそしてこれに包囲されるよう、（分かり易くするため分解図で示されている）ハウジング２内に配置される。空気等のキャリヤガスおよび六フッ化イオウなどのトレーサガスの混合物が許容可能バブル点圧力の８０％などの所望されるテスト圧力でハウジングの上流側にポート４を通じてハウジングに導入される。加圧ガス混合物は拡散および／または対流を通じてひだ付け膜カートリッジの中心コアなどの下流側空間へと湿し膜を移動する。
【００２２】
六フッ化イオウについて１０．５５１４  μｍ  などのトレーサガスの吸収線の波長を有する変調レーザ光源５が下流側空間の開放部分８すなわち分解図で示された光学窓６を通じて差し向けられる。下流側空間内に存在するトレーサガスが励起されそして結果的に生ずる圧力波がエネルギー放出の際に発生せられ、可聴音を現わす。下流側空間に配置される（分解図で示された）従来のオーディオマイクロホンが圧力波を検出しそして対応する電気信号を発生する。マイクロホン信号はオペレータへの警告に適当な出力信号およびプロセス制御装置、コンピュータ、または他の電子または電子機械装置または機器等のための制御信号を発生する電子処理回路９により処理される。
【００２３】
装置１０への他の可能な修正が、バルク流れがここを通じて生ずるところの大きな孔の実際の場所に依存せずに均質な混合物が照射レーザビームに賦与されるよう下流側空間内に包含されるガス混合のためのミキサを付加することを含む。さらに、用語「光源」は、光−音響効果を発生できる全ての電磁放射を包含するよう企図されておりそして特に可視光源に限定されない。
【００２４】
動作において、フィルタ製品の膜の上面の全印加圧力は、膜または装置の完全性を決定するために企図される応用において膜の許容可能バブル点圧力の８０％などの一レベルに設定される。孔寸法分布が所望される応用について、全印加圧力は３ｐｓｉ（０．０２ＭＰａゲージ）などの低い値から膜のバブル点まで高められる。例えば３ｐｓｉ（０．０２ＭＰａゲージ）から１００ｐｓｉｇ（０．６９ＭＰａゲージ）の範囲で変動される。膜を試験するのに使用されるキャリヤガスおよびトレーサガスの混合物は体積でほぼ３０〜５０％のキャリヤガスと５０〜７０％のトレーサガスである。トレーサガスの量は応用の感度要求を満たすよう変更でき、臨界的な重要性の低い応用については低トレーサガス量が使用できる。さらにトレーサガスはテストを通じて一定レベルではなく時間変化する濃度にて付加できる。
【００２５】
変調光源５は二酸化炭素レーザでありそして約３９３７Ｈｚで全下流側空間またはそのある部分を走査するのに使用できる。テストされるひだ付けカートリッジの場合、レーザは中心コアの開放端部を走査できる。電子処理回路９は２×３９３７Ｈｚすなわち７８７４Ｈｚ以外の全ての周波数を拒絶する簡単なバイパスフィルタである。これは、前面領域が走査されるとき、レーザはガス分子に２回当るからである。代替的に、レーザは走査されずに断続されそしてこの場合７８７４Ｈｚで断続される７ワットのレーザは等価な出力信号を発生する。信号検出のための他の可能な構成が同期復調器またはロックイン増幅器の使用を含む。
【００２６】
完全な膜ユニットによって発生される信号は、トレーサガスの調べ濃度が漸近的に達せられるまでの時間にわたる徐々の上昇および開始時間により特徴付けられる。この開始時間はトレーサガスが湿された膜を拡散しそして下流側空間に蓄積し、検出可能な信号が発生されるまでに必要とされる時間の長さに対応する。３５〜４５秒の開始時間が７ｆｔ２  のひだ付けカートリッジ要素のテストにおいて測定された。この開始時間よりも長い時間で、トレーサガスの濃度は、より多くのトレーサガスが下流側空間に拡散されるに応じて単調増加する。不完全膜ユニットが、その寸法が膜の定格孔寸法よりも相当に大きいところの孔または欠陥が存在するものとして定義される。これらの欠陥はテスト圧力よりも低いバブル点圧力を有する。結果的に、テスト圧力でこれらの欠陥は液体が排除され、そしてキャリヤガスおよびトレーサガスの両方のバルク流れまたは対流が生ずる。これらフィルタについての開始時間は、それゆえ完全なユニットのそれよりも短く、欠陥のあるカートリッジユニットについて５〜１５秒の時間が観察された。トレーサガスは対流により下流側空間へ移動し下流側空間における濃度の増加割合もまた完全なユニットについて観察されるそれよりも非常に早く起こる。欠陥領域の寸法が低減するに応じて開始時間は増加し、欠陥領域がゼロであるときの完全ユニットのそれに等しくなる。対応的に、下流側信号の増加速度もまた、欠陥領域が低減し欠陥領域がゼロであるときの完全ユニットのそれに到達するまで減少する。これら２つの応答の特性は、下流側空間が均質的に混合されなければ上述の振舞いとはいくぶん異なる。
【００２７】
例
図１に示されている包括的なテスト設備を使用し、Ｍｉｌｉｐｏｒｅ社から商業入手可能な完全なおよび不完全なＤｕｒａｐｏｒｅ（商標）膜フィルタカートリッジをステンレス鋼テストハウジング内に挿入した。六フッ化イオウガスがポート４を通じて加圧下で適用される。走査レーザ源が音響的に隔離された光学窓６を通じてレーザ場を放出しガスを励起するのに使用される。励起ガスにより発生される音響信号はたとえばＴａｎｄｙ  社から商業入手できる従来のオーディオマイクロホンにより受信されそして信号処理回路９で有用な信号へと処理される。
【００２８】
全ての試験をカートリッジの下流側での雰囲気圧力および通常の室温（約２２℃）で行った。テストは、３０ｐｓｉａ（０．２０ＭＰａ）膜横断圧力にて適用される１４．７ｐｓｉａ（０．１０ＭＰａ）の空気および３０．０ｐｓｉａ（０．２０ＭＰａ）の六フッ化イオウの混合物を使用した。データを３分の持続時間にわたり各カートリッジごとに収集した。全てのカートリッジは手動にて水で湿しそしてカートリッジコアをハウジングへ組み込む前に排水した。２つのガスの何らの予混合も行わなかった。純粋な六フッ化イオウが、テスト圧力が達成されるまで（１４．７ｐｓｉａ（０．１０ＭＰａ）へと）空気で充填されたハウジング内へ導入した。同様に、下流側コアの内部はこれらのテストで均質性を達成するために混合されなかった。テストの結果は図２〜図５に示され、そして別途以下で詳述する。
【００２９】
例１
図２は、上述のテスト条件の下での、十分に完全でバクテリア保持性（すなわち「Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ  Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｆｉｌｔｅｒｓ  Ｆｏｒ  Ｓｔｅｒｉｌｉｚｉｎｇ  Ｌｉｑｕｉｄｓ  」という標題の付された１９８２年４月発行、Ｎｏ．３、Ｖｏｌ．４に所収のＨｅａｌｔｈ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  （ＨＩＭＡ）文書に記載の標準的バクテリア調査テスト（以下単にＨＩＭＡテストと呼ぶ）中の透過においてゼロ個のバクテリア個数）のＤｕｒａｐｏｒｅ（商標）カートリッジ部品に関連付けられる代表的な応答曲線を図示する。図示されているように、約４０秒の開始時間が観察された。最初の鋭い立ち上がりが約１．５Ｖ直流（検出器回路出力）の小変動部分（ｐｌａｔｅａｕ）  とともに観察された。この小変動部分は予想されずそして中心コアにおける不適当な混合動作に関連付けられ得る。７５〜８０秒の後、応答はテスト時間の終まで滑らかにそして連続的に増加した。
【００３０】
例２
図３は、上述のテスト条件の下での、特別に製造された不完全でバクテリア非保持性（ＨＩＭＡテスト中の透過において非常に高い３００個のバクテリア個数以上）のＤｕｒａｐｏｒｅ（商標）カートリッジ部品の応答曲線を図示する。開始時間は約１６秒と観察され、図２に代表される完全ユニットの特性よりも相当に短い。さらに、出力信号の変化速度は非常に急激で５０秒以下で検出器回路の可能出力電圧を越える。
【００３１】
例３
図４は、非常に少量のバクテリア通過（ＨＩＭＡテストにおいて１０〜１００個の溶菌斑ないしプラクの個数）を許容するよう特に作られたカートリッジの挙動を図示する。図示されているように、開始時間は約２１秒であり、図２および図３に図示されている完全に保持性（４０秒）および完全に非保持性（１６秒）のカートリッジの間にある。この実験における六フッ化イオウ濃度の上昇割合は、完全カートリッジのそれと比較するとき緩慢でありそして時間的に引き延ばされている。この結果は、おそらく下流側カートリッジコアにおける混合の効果の結果である。ところで、開始時間の違いにより証明されるように、ＨＩＭＡテストで識別するのが困難であるこの欠陥のあるカートリッジは本発明の方法により完全ユニットから容易に区別される。
【００３２】
例４
図５は、内部に一つの３．０μｍ  穴が形成された完全なそしてバクテリア保持性Ｄｕｒａｐｏｒｅ（商標）カートリッジの応答曲線を図示する。図示されているように、開始時間は非常に速く、約８秒で生ずる。応答曲線は、検出器の可能出力を超える割合へほとんど即座に増大した。この迅速な立ち上りの後の応答は、不規則であり数回突出および低下し、約７５秒で検出器出力を永続的に上回った。この不規則な挙動はここでもまたおそらく混合現象によるものであろう。ところで、本例は、本発明の手続が、３μｍ  径の一つの欠陥の存在を完全ユニットから容易に区別するのに有用であることを明瞭に示す。さらに、本結果はこのテスト装置が迅速なだけでなく際立った感度の能力を有することをも示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】テストハウジングが分解図にて示された状態の本発明の好ましい実施例の模式図である。
【図２】本発明の好ましい方法により３０ｐｓｉｇの空気−六フッ化混合物で試験されるときの完全カートリッジフィルタ製品の応答曲線を図示するグラフ図である。
【図３】本発明の好ましい方法により３０ｐｓｉｇの空気−六フッ化混合物で試験されるときの不完全カートリッジフィルタ製品の応答曲線を図示するグラフ図である。
【図４】本発明の好ましい方法により３０ｐｓｉｇの空気−六フッ化混合物で試験されるときの完全フィルタの標準的な７ログリテンション以上に代わる５ログシュードモナスディミヌタリテンション以上のみ実現する特別に作られたカートリッジの応答曲線を図示するグラフ図である。
【図５】本発明の好ましい方法により３０ｐｓｉｇの空気−六フッ化混合物で試験される場合の、寸法制御された３μｍ  径の穴が人工的に導入された状態での完全カートリッジフィルタ製品の応答曲線を図示するグラフ図である。
【符号の説明】
１  ひだ付けされた膜カートリッジ
２  ハウジング
５  変調光源
６  光学窓
８  開放部分
９  電子処理回路（信号処理回路）
１０  検出装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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