(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板表面に脱脂処理を施し、その表面に酸エッチング処理を施して既存の酸化膜を除去し、その表面に温純水処理を施して新しい酸化膜を形成し、この新しい酸化膜に覆われた表面にシランカップリング剤処理，アクチベーター処理，アクサレーター処理を順次施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、続いて、加熱処理を施すことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法。
【請求項２】
温純水処理が温度約９０℃以上の温純水による約１分間以上の処理であることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法。
【請求項３】
シランカップリング剤がアミノ系シランカップリング剤であることを特徴とする請求項１または２記載の磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層形成方法。
【請求項４】
アクチベーターが塩化パラジウムであることを特徴とする請求項１，２，３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層形成方法。
【請求項５】
アクサレーターが次亜リン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１，２，３，４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層形成方法。
【請求項６】
加熱処理が温度２００℃以上で１５分間以上の処理であることを特徴とする請求項１，２，３，４，５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、非磁性基板としてガラス基板を用いる磁気ディスクの製造において、ガラス基板に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成する方法に関し、詳しくはそのめっきの前後処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、コンピュータなどの情報処理装置の外部記憶装置として固定磁気ディスク装置が多く用いられる。この固定磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクは、一般に、ディスク状非磁性基板の表面に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成し、そのＮｉ−Ｐ層表面に所要の平滑化処理，テクスチャリング処理などを施した後、その上に非磁性金属下地層，強磁性合金薄膜の磁性層，保護層，液体潤滑剤層を順次形成することにより作製される。
【０００３】
従来、非磁性基板材料としてはアルミニウム系合金が用いられてきた。近年、固定磁気ディスク装置の高容量化，小型化，軽量化が急速に進んでおり、それに対応して磁気ディスクも従来よりも平坦度が高く、小径，薄形のものが要求されてきている。このような市場の要求に対して、従来のアルミニウム系合金からなる基板では対応が難しく、基板材料としてガラスが用いられるようになってきている。
【０００４】
ところで、ガラス基板に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を密着性良く均一，平滑に形成することは技術的に難しい。良好な磁気ディスクを得るに十分な密着性，均一性，平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成するために、無電解めっきの前後処理として種々の方法が提案されている。
【０００５】
例えば、塩化パラジウムおよび塩化第一スズを含む水溶液で処理し、次いで炭酸アルカリ水溶液，炭酸水素アルカリ水溶液，または両者の混合水溶液で処理した後、無電解めっきを行う方法（特開平１−１７６０７９号公報）、クロム酸−硫酸混合溶液および硝酸溶液で二段階エッチング処理し、次いで強アルカリ性溶液でエッチングした後、希薄な塩化第一スズ溶液で増感処理し、さらに銀塩溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理した後無電解めっきを行う方法（特開昭５３−１９９３２号公報）、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した後、塩酸で酸性にした塩化第一スズで増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法（特開昭４８−８５６１４号公報）、アルカリ脱脂し、フッ化水素酸でエッチングした後、塩化第一スズの溶液で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法などが提案されている。
【０００６】
また、前処理として、ガラス基板をまず十分に脱脂し、続いてエッチングを行って物理的アンカー効果を高め、エッチング時に生じ基板表面に付着した異物を除去し、表面調整工程を施して基板表面を化学的に均一化し、続いて感受化処理，活性化処理を行った後、無電解Ｎｉ−Ｐぬっきを行う方法が特開平７−３３４８４１号公報で開示されている。エッチング液としてはフッ化水素酸とフッ化水素カリウムを含む水溶液を用い、表面異物除去には塩酸を用い、表面調整にはナトリウムメトキシドを含む水溶液を用いると好適とされる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のような既知の方法でガラス基板上に形成されたＮｉ−Ｐ層では、良好な磁気ディスクを得るに必要な密着性，均一性，平滑性を十分に満足することはできなかった。磁気ディスク用基板として十分な平滑性を有するガラス基板を用いても、形成されたＮｉ−Ｐ層が十分平滑でないために、従来と同様に、Ｎｉ−Ｐ層表面のテクスチャー加工前にポリッシング加工を施すことが必要であった。
【０００８】
この発明は、上述の点に鑑みてなされたものであって、非磁性基板としてのガラス基板上に、良好な磁気ディスクを得るに十分な密着性，均一性を有し、テクスチャー加工前のポリッシング加工を省くことが可能なほどの十分な平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成することができる無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は、この発明によれば、ガラス基板表面に脱脂処理，エッチング処理，温純水処理，シランカップリング剤処理，アクチベーター処理，アクサレーター処理を順次施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、続いて、加熱処理を施す方法を採ることによって解決される。
【００１０】
ガラス基板表面を脱脂して清浄にし、エッチングにより既存の酸化膜（Ｏ２  膜）を除去したのち、温純水処理することにより表面に均一に新しい酸化膜（Ｏ膜）が形成される。このようにして表面が酸化膜（Ｏ膜）に覆われたガラス基板表面をガラスとＮｉおよびＰを強固に結合するように作用するシランカップリング剤で処理し、続いて、アクチベーター処理，アクサレーター処理を施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、続いて、加熱処理を施すことにより密着性に優れた無電解Ｎｉ−Ｐめっき層を均一，かつ平滑に形成することができる。
【００１１】
シランカップリング剤処理以降の反応例を以下に示す。
例えば、下記構造式に示すような
【００１２】
【化１】
0003601325.tif 000002
アミノ系シランカップリング剤をガラス基板表面に接触させると、ガラス基板表面と反応（３Ｈ２  Ｏ加水分解）して、
【００１３】
【化２】
0003601325.tif 000003
続いて、アクチベターとして、例えばＰｄＣｌ２  を用いて、ＰｄＣｌ２  水溶液でアクチベター処理を行うと、
【００１４】
【化３】
0003601325.tif 000004
続いて、アクサレーターとして、例えば次亜リン酸ナトリウムを用いて、次亜リン酸ナトリウム水溶液でアクサレーター処理を行うと、
【００１５】
【化４】
0003601325.tif 000005
続いて、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行うと、Ｎｉは
【００１６】
【化５】
0003601325.tif 000006
のように反応付着し、続いて加熱処理を行うと
【００１７】
【化６】
0003601325.tif 000007
のように反応してＮｉがガラス表面に強固に付着する。
Ｐについても、前記二式においてＮｉがＰに替わるだけで同様にガラス表面に強固に付着する。
【００１８】
上記のような反応作用によりガラス基板表面に密着性良く，均一，平滑なＮｉ−Ｐ層が形成される。
温純水処理は温度約９０℃以上の温純水により約１分間以上行うことが望ましい。
【００１９】
シランカップリング剤としてはアミノ系シランカップリング剤が好ましい。
また、アクチベーターとしては塩化パラジウム、アクサレーターとしては次亜リン酸ナトリウムが好適に用いられる。
また、加熱処理は２００℃以上２９０℃以下の温度で約１５分以上行うことが望ましい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
ガラス基板表面を、例えばＫＯＨによりアルカリ脱脂して表面に付着している油脂その他の汚染物を除去し、続いて、例えばＨＦにより酸エッチングを行って既存の酸化膜（Ｏ２  膜）を除去する。このようにして清浄化されたガラス基板表面を約９０℃以上の温純水により約１分間以上処理して酸化膜（Ｏ膜）を新たに形成したのち、例えばアミノ系シランカップリング剤で処理する。続いて、表面を例えば塩化パラジウム水溶液で活性化処理（アクチベーター処理）し、さらに、例えば次亜リン酸ナトリウム水溶液で反応促進化処理（アクサレーター処理）した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を行ってＮｉ−Ｐめっき層を成膜し、続いて２００℃以上２９０℃以下の温度で約１５分以上の加熱処理を施す。このようにして、ガラス基板上に良好な磁気ディスクを得るに必要な密着性，均一性，平滑性を十分に有するＮｉ−Ｐ層を形成することができる。
【００２１】
【実施例】
以下、この発明の具体的な実施例について説明する。
実施例１
ガラス基板として結晶化ガラス板を用い、その表面に下記表１に示す工程および条件で無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を成膜する。
【００２２】
【表１】
0003601325.tif 000008
続いて、下記表２に示す条件で加熱処理を行った。
【００２３】
【表２】
0003601325.tif 000009
上述のようにしてＮｉ−Ｐ層を無電解めっきされ加熱処理を施された各ガラス基板について、Ｎｉ−Ｐ層の密着性を碁盤目試験（ＪＩＳ  Ｋ  ５４００  ６．１５による）により評価した。その結果を表３に示す。
【００２４】
【表３】
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表３に見られるように、表１の工程，条件で無電解めっきし、温度２００℃以上で１５分間以上加熱処理することにより、ガラス基板上に無電解めっきで密着性の優れたＮｉ−Ｐ層が形成されることが判る。
【００２５】
また、表面粗さ計でガラス基板のめっき前表面粗さとめっき後の表面粗さとしてそれぞれ中心線平均粗さＲａ  および最大高さＲｍａｘ  を評価し、さらに、めっき後の表面状態を調べたところ、表４に示す結果が得られた。
【００２６】
【表４】
0003601325.tif 000011
表４に見られるように、めっき後においても表面粗さはほとんど変化せず、また表面欠陥の発生も認められなかった。
【００２７】
実施例２
ガラス基板として強化ガラスを用い、実施例１と同様に、表１に示した工程，条件でＮｉ−Ｐ層を無電解めっきし、続いて温度２８０℃で１時間熱処理を行って、ガラス基板上にＮｉ−Ｐ層を形成した。
【００２８】
このようにして無電解めっきでＮｉ−Ｐ層の形成されたガラス基板について、実施例１に準じて密着性を評価したところ実施例１と同様に良好であった。また、ガラス基板のめっき前の表面粗さとめっき後の表面粗さも実施例１と同様ほとんど変わらなかった。さらに、めっき後の表面状態を評価したところ、表５に示す結果が得られた。
【００２９】
【表５】
0003601325.tif 000012
表５に見られるように、強化ガラス基板においても無電解めっきで密着性，表面状態ともに良好なＮｉ−Ｐ層が形成できることが判る。
【００３０】
【発明の効果】
この発明によれば、ガラス基板表面に脱脂処理，エッチング処理，温純水処理，シランカップリング剤処理，アクチベーター処理，アクサレーター処理を順次施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、続いて、加熱処理を施すことにより、ガラス基板上に、良好な磁気ディスクを得るに十分な密着性，均一性を有し、テクスチャー加工前のポリッシング加工を省くことが可能なほどの十分な平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成することが可能となる。