【手続補正書】
【提出日】平成29年6月9日(2017.6.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
-  ヘキソース、ヘキソース単位を含むオリゴ糖、及びヘキソース単位を含む多糖からなる群より選択される、1つ又は2つ以上の出発化合物、
1013.25hPaにおいて<180℃の融点及び>200℃の沸点を有する1つ又は2つ以上の有機塩、
任意選択でさらには、1つの出発化合物又は2つ以上の出発化合物のうち少なくとも1つから5-ヒドロキシメチルフルフラール(HMF)への変換のための1つ以上の触媒、
任意選択で水、及び
任意選択でさらなる物質
を含む、出発用混合物を用意又は調製するステップ、
-  第1の量の1つの出発化合物又は2つ以上の出発化合物のうち少なくとも1つがHMFに変換され、この結果、中間生成物混合物が形成されるように、出発用混合物中における第1の反応条件を調整し、ここで、第1の反応条件下の温度が100℃から160℃までの範囲である、ステップ、及び
-  ある量の中間生成物混合物がHMFに変換され、この結果、生成物混合物が形成されるように、中間生成物混合物又は中間生成物混合物のフラクションを含む混合物中における第2の反応条件を調整し、ここで、第2の反応条件下の温度が、165℃から250℃までの範囲であり、HMFがこの変換中に生成物混合物から分離される、ステップ
を有する、5-ヒドロキシメチルフルフラール(HMF)の調製のための方法。
【請求項２】
第2の反応条件下の温度が、180℃から250℃までの範囲、好ましくは190℃から250℃までの範囲、好ましくは200℃から240℃までの範囲であり、
及び/又は、
第1の反応条件下の温度が、100℃から140℃までの範囲である、
請求項1に記載の方法。
【請求項３】
第2の反応条件下においてHMFが、蒸留、好ましくはキャリア蒸気蒸留によって生成物混合物から分離される、請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
蒸留による分離のために、生成物混合物が、第2の反応条件下において、ガスと並流又は向流になって接触する、請求項3に記載の方法。
【請求項５】
ガスが、1つ以上の化合物を含み又は1つ以上の化合物からなり、1つ以上の化合物が、1013.25hPaにおいて200℃未満であり、好ましくは1013.25hPaにおいて60℃超である沸点を有する、請求項4に記載の方法。
【請求項６】
ガスが、水、アルコール、モノエーテル、ジエーテル、ポリエーテル、ケトン、エステル及び芳香族化合物からなる群より選択され、好ましくは水及びアルコールからなる群より選択され、特に好ましくは水、メタノール及び2-ブタノールからなる群より選択される、1つ以上の化合物を含む、請求項5に記載の方法。
【請求項７】
第2の反応条件下の圧力が、1000mbar未満、好ましくは10mbarから200mbarまでの範囲、好ましくは10mbarから100mbarまでの範囲、特に好ましくは20mbarから80mbarまでの範囲である、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
-  出発用混合物が、第1の反応器内で調製又は用意され、第1の反応器内での第1の反応条件が、中間生成物混合物が形成されるように確立され、
-  中間生成物混合物が、水を分離した後に完全に又は部分的に、好ましくは部分的に第2の反応器に移送されて、第2の反応器内の第2の反応条件が確立され、ここで、第2の反応器が、好ましくは、反応蒸留デバイス又は反応蒸留デバイスの構成部品である、
請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
第2の反応器に移送しようとする中間生成物混合物若しくは中間生成物混合物の一部が、第2の反応器内への進入前若しくは進入時に蒸留、好ましくはフラッシュ蒸留の条件に晒されて、HMFが分離され、
及び/又は、
反応蒸留デバイスが、フラッシュ真空効果を発生させるためのオーバーフローバルブを有する、
請求項8に記載の方法。
【請求項１０】
出発用混合物の用意又は調製、及び中間生成物混合物への変換が、連続プロセスによって実行される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
中間生成物混合物又は中間生成物混合物のフラクションを含む混合物から生成物混合物への変換が、連続的、半連続的又は断続的なプロセスによって実行され、好ましくは連続プロセスによって実行される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
HMFを分離した後に存在する、中間生成物混合物から生成物混合物への変換の残留物が、完全に又は部分的に再循環され、このような再循環において出発用混合物を生成するために使用され、好ましくは、副生成物を分離した後に部分的に再循環される、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
第1の反応条件が、
-  第2の反応条件を確立する前の中間生成物混合物中に最大で、出発用混合物中に使用されるヘキソース又はヘキソース単位の合計量に基づいて55%から80%までのモル収率に相当する量のHMFが存在する
ように確立される、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
第2の反応条件が、
-  HMFの合計モル収率が、出発用混合物中に使用されるヘキソース若しくはヘキソース単位の合計量に基づいて60%の値、好ましくは75%の値、特に好ましくは80%の値を超え、
並びに/又は、
-  変換されるヘキソース若しくはヘキソース単位の合計量が、出発用混合物中に使用されるヘキソース若しくはヘキソース単位の量に基づいて98mol%の値を超え、好ましくは99mol%の値を超える
ように確立される、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
出発用混合物が、出発化合物又は2つ以上の出発化合物のうち少なくとも1つからHMFへの変換ための1つ以上の触媒を含み、触媒又は触媒のうち少なくとも1つが、
-  出発用混合物中に分散又は溶解された酸、好ましくは、出発用混合物中に溶解された酸、好ましくは、1013.25hPaにおいて>200℃の沸点を有する溶解された酸、
-  金属塩、
-  金属酸化物、
-  イオン交換樹脂、及び
-  ゼオライト
からなる群より選択される、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
1013.25hPaにおいて<180℃の融点及び>200℃の沸点を有する、前記有機塩又は前記1つ又は2つ以上の有機塩のうちの1つ、2つ若しくはすべてが、
1013.25hPaにおいて>250℃、好ましくは>300℃の沸点を有する塩からの群より選択され、
及び/又は、
1013.25hPaにおいて<150℃、好ましくは<120℃、好ましくは<100℃の融点を有する塩の群より選択される、
請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
-  ヘキソース、ヘキソース単位を含むオリゴ糖、及びヘキソース単位を含む多糖からなる群より選択される、1つ又は2つ以上の出発化合物、
1013.25hPaにおいて<180℃の融点及び>200℃の沸点を有する1つ又は2つ以上の有機塩、
任意選択でさらには、1つの出発化合物又は2つ以上の出発化合物のうち少なくとも1つから5-ヒドロキシメチルフルフラール(HMF)への変換のための1つ以上の触媒、
任意選択で水、及び
任意選択でさらなる物質
を含む、出発用混合物を第1の反応器内で用意又は調製するステップ、
-  第1の量の1つの出発化合物又は2つ以上の出発化合物のうち少なくとも1つがHMFに変換され、この結果、中間生成物混合物が形成されるように、第1の反応器内の出発用混合物中における第1の反応条件を調整し、ここで、第1の反応条件下の温度が、100℃から160℃までの範囲である、ステップ、
-  中間生成物混合物又は中間生成物混合物のフラクションを含む混合物が生じるように、中間生成物混合物を第2の反応器に完全に又は部分的に移送するステップ、及び
-  あるさらなる量の中間生成物混合物がHMFに変換され、この結果、生成物混合物が形成されるように、第2の反応器内の混合物中における第2の反応条件を調整し、ここで、第2の反応条件下の温度が、165℃から250℃までの範囲である、ステップ、
を有し、
第2の反応条件下におけるこの変換の間、HMFがキャリア蒸気蒸留によって生成物混合物から分離され、キャリア蒸気蒸留による分離のために、生成物が、第2の反応条件下において、1つ以上の化合物を含み又は1つ以上の化合物からなるガスと接触し、1つ以上の化合物が、1013.25hPaにおいて200℃未満である沸点を有する、
請求項1から16の一項に記載の5-ヒドロキシメチルフルフラール(HMF)の調製のための方法。
【請求項１８】
第1の反応器内で、HMFを含む中間生成物混合物を調製するステップ、
中間生成物混合物を、第2の反応器に完全に又は部分的に移送するステップ、及び
第2の反応器内で、さらなるHMFを、中間生成物混合物又は移送された中間生成物混合物のフラクションから調製し、このさらなるHMFを留去するステップ、
を有する、5-ヒドロキシメチルフルフラール(HMF)の調製のための方法であって、
第2の反応器が、反応蒸留デバイス又は反応蒸留デバイスの構成部品である、上記方法。
【請求項１９】
5-ヒドロキシメチルフルフラール(HMF)の調製のための第1の反応器及び第2の反応器を備えるデバイスであって、第2の反応器が、反応蒸留デバイス又は反応蒸留デバイスの構成部品であり、
第1の反応器内で、HMFを含む中間生成物混合物が調製され、中間生成物混合物が、第2の反応器に完全に又は部分的に移送され、第2の反応器内で、さらなるHMFが、中間生成物混合物又は移送された中間生成物混合物のフラクションから調製され、このさらなるHMFが留去される、デバイス。