(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
小粒径高融点材料粉末層の上下に、それぞれ上下で粒径が対称となるように順次粒径を増大させて、１層又は２層以上の大粒径高融点材料粉末層を積層し、成形する工程と、成形された積層体を焼結する工程と、得られた焼結体の前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層の相対密度が９０％以上の場合には、前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層のほぼ中心において焼結体を切断し、得られた焼結体の前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層の相対密度が９０％未満の場合には切断することなく、前記焼結体に熱伝導性の高い低融点材料を溶浸させ、その後前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層のほぼ中心において焼結体を切断し、低融点材料に対する高融点材料の相対密度が連続的又は段階的に変化している傾斜機能材料を得る工程を具備する傾斜機能材料の製造方法。
【請求項２】
大粒径高融点材料粉末層の上下に、それぞれ小粒径高融点材料粉末層を積層し、成形する工程と、成形された積層体を焼結する工程と、得られた焼結体の前記小粒径高融点材料粉末層の一方を除去する工程と、前記焼結体に熱伝導性の高い低融点材料を溶浸させ、小粒径高融点材料粉末層側から大粒径高融点材料粉末層側に低融点材料に対する高融点材料の相対密度が連続的又は段階的に変化している傾斜機能材料を得る工程を具備する傾斜機能材料の製造方法。
【請求項３】
粒径の異なる複数の高融点材料粉末層を積層し、成形する工程と、成形された積層体を、０．１７〜０．３３℃／ｓの温度勾配で焼結温度まで昇温する工程と、焼結温度で焼結する工程と、得られた焼結体に熱伝導性の高い低融点材料を溶浸させ、小粒径高融点材料粉末層側から大粒径高融点材料粉末層側に低融点材料に対する高融点材料の相対密度が連続的又は段階的に変化している傾斜機能材料を得る工程を具備する傾斜機能材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、傾斜機能材料及びその製造方法に係り、特に、タングステンと銅からなる傾斜機能材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
核融合炉に使用されるダイバ−タ板、ビ−ムダンプ、カロリ−メ−タ−等の部材は、プラズマにさらされ、高熱負荷及び高粒子負荷を受けるという極めて苛酷な環境の下で使用される。かかる部材を構成する材料として、近年、タングステン（Ｗ）のような耐熱性を有する高融点材料と、銅（Ｃｕ）のような熱伝導性の高い低融点材料とを接合し、両者の組成を積層方向に変化させて熱応力の緩和を図った傾斜機能材料が提案されている。
【０００３】
このＷ／Ｃｕ傾斜機能材料は、例えば焼結溶浸法と呼ばれる方法により製造される。焼結溶浸法によるＷ／Ｃｕ傾斜機能材料の製造は、次のようにして行われる。即ち、まずＷ粉末を粒径を変えて順次積層し、プレス成型し、焼結して密度が積層方向に変化したＷ焼結体を形成する。この場合、粒径が小さい層は密度が高く、粒径が大きい層は密度が低くなる。次いで、Ｗ焼結体にオ−プンＨＩＰ（熱間等方圧加圧）処理を施し、Ｗ焼結体中の閉気孔を潰し、開気孔のみを残す。最後にＷ焼結体の開気孔中にＣｕを溶浸する。
このようにして得た傾斜機能材料は、密度の高い、Ｃｕの溶浸量の少ないＷ層から、密度の低い、溶浸量の多いＷ層まで変化する傾斜組成を示す。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、以上説明した焼結溶浸法による傾斜機能材料の製造には、以下のような種々の問題がある。
（１）Ｗ／Ｃｕ傾斜機能材料は、Ｃｕの溶浸後、Ｃｕの凝固過程において熱収縮を生ずるが、傾斜機能材料のＷの密度の高い層は、Ｃｕの溶浸量が少ないか、全く溶浸されないため、熱応力に耐えることが出来ず、クラックが生じてしまう。
【０００５】
（２）Ｗ粉末の粒径が積層方向において異なるため、焼結後の収縮の割合が積層方向で大きく異なり、Ｗ焼結体に反りが生じたり、クラックが発生する。
（３）粒径の大きな低密度のＷ粉末層では、成型時に成型不良となり、成型体を移動する際にカケたり、焼結後にクラックが発生したりする。
【０００６】
（４）粒径の異なるＷ粉末層では、焼結開始温度が異なるため、従来の５℃／分程度の昇温速度で焼結すると、各層のＷ粉末の粒径が異なるため、各層の焼結開始温度が異なる。したがって、低温で長時間保持されると、粒径が小さい層のみ焼結が進み、粒径が大きい層では焼結が進まないため、層間でクラックが生じてしまう。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされ、焼結溶浸法における、密度が積層方向に変化した高融点材料への低融点材料の溶浸後の溶浸材料である低融点材料の凝固収縮の際の熱応力に耐える傾斜機能材料を提供することを目的とする。
【０００８】
本発明の他の目的は、密度が積層方向に変化した高融点材料に反りが生じたり、クラックが発生することのない傾斜機能材料の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、小粒径高融点材料粉末層の上下に、それぞれ上下で粒径が対称となるように順次粒径を増大させて、１層又は２層以上の大粒径高融点材料粉末層を積層し、成形する工程と、成形された積層体を焼結する工程と、得られた焼結体の前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層の相対密度が９０％以上の場合には、前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層のほぼ中心において焼結体を切断し、得られた焼結体の前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層の相対密度が９０％未満の場合には切断することなく、前記焼結体に熱伝導性の高い低融点材料を溶浸させ、その後前記小粒径高融点材料粉末層に対応する層のほぼ中心において焼結体を切断し、低融点材料に対する高融点材料の相対密度が連続的又は段階的に変化している傾斜機能材料を得る工程を具備する傾斜機能材料の製造方法を提供する。
【００１０】
本発明において、前記低融点材料がＣｕ、Ａｇ及びそれらの合金から選ばれた１種以上、前記高融点材料が、Ｗ、Ｍｏ、それらの合金及びセラミックから選ばれた１種以上とすることが出来る。
【００１２】
また、本発明（請求項２）は、大粒径高融点材料粉末層の上下に、それぞれ小粒径高融点材料粉末層を積層し、成形する工程と、成形された積層体を焼結する工程と、得られた焼結体の前記小粒径高融点材料粉末層の一方を除去する工程と、前記焼結体に熱伝導性の高い低融点材料を溶浸させ、小粒径高融点材料粉末層側から大粒径高融点材料粉末層側に低融点材料に対する高融点材料の相対密度が連続的又は段階的に変化している傾斜機能材料を得る工程を具備する傾斜機能材料の製造方法を提供する。
【００１３】
更に、本発明（請求項３）は、粒径の異なる複数の高融点材料粉末層を積層し、成形する工程と、成形された積層体を、０．１７〜０．３３℃／ｓの温度勾配で焼結温度まで昇温する工程と、焼結温度で焼結する工程と、得られた焼結体に熱伝導性の高い低融点材料を溶浸させ、小粒径高融点材料粉末層側から大粒径高融点材料粉末層側に低融点材料に対する高融点材料の相対密度が連続的又は段階的に変化している傾斜機能材料を得る工程を具備する傾斜機能材料の製造方法を提供する。
【００１４】
以下、本発明について、より詳細に説明する。
第１の発明は、高融点材料層の高相対密度側が、高い延性を有する高融点金属又は合金により構成されていることを特徴とする。
【００１５】
この場合、低融点材料としては、Ｃｕ、Ａｇ又はそれらの合金、高融点材料としては、Ｗ、Ｍｏ又はそれらの合金を用いることが出来る。
Ｗ、Ｍｏの合金の具体的なものとしては、Ｒｅ−Ｗ合金、Ｒｅ−Ｍｏ合金、Ｗ−Ｍｏ合金などの各種合金、前記金属同士の合金に限らず、Ｙ２  Ｏ３  などのＹを含む希土類の酸化物が分散したＭｏ又はＷ等、さらには各種セラミックス材料など各種材料があげられる。
【００１６】
また、本発明でいう延性を有する高融点金属としては、Ｗ、Ｍｏ及びその合金から選ばれた１種以上を用いることが出来る。Ｗ及びＭｏの合金の具体的なものとしては、Ｒｅ−Ｗ合金、Ｒｅ−Ｍｏ合金、Ｗ−Ｍｏ合金などの各種合金などの各種材料があげられる。
【００１７】
なお、本発明においては、前記高融点材料と高融点金属は、同一の材料を使用してもよい。
各Ｍｏ又はＷの合金の具体的組成及び組成限定理由は、下記の通りである。
【００１８】
（１）Ｒｅ−Ｗ合金
この合金中のＲｅ含量は、１〜５０重量％であるのが好ましい。Ｒｅ含量が１重量％未満では、Ｒｅの添加による合金の延性、強度の向上効果が認められず、一方、５０重量％を越えると、合金中におけるＲｅの分散性の悪化や密度の低下がより顕著となり、望ましくない。
【００１９】
（２）Ｒｅ−Ｍｏ合金
この合金中のＲｅ含量は、１〜５０重量％であるのが好ましい。Ｒｅ含量が１重量％未満では、Ｒｅの添加による合金の延性、強度の向上効果が認められず、一方、５０重量％を越えると、合金中におけるＲｅの分散性の悪化や密度の低下がより顕著となり、望ましくない。なお、より好ましいＲｅ含量は、３〜３０重量％である。
【００２０】
（３）Ｗ−Ｍｏ合金
この合金中のＭｏ含量は、１０〜７０重量％であるのが好ましい。Ｍｏ含量が１０重量％未満では、Ｍｏの添加による合金の延性の向上効果が認められず、一方、７０重量％を越えると、耐熱性が低下し、望ましくない。
【００２１】
（４）Ｙ２  Ｏ３  −Ｗ合金
この合金中のＹ２  Ｏ３  の割合は、５〜５０体積％であるのが好ましく、７．５〜１５体積％であるのがより好ましい。Ｙ２  Ｏ３  の割合が５体積％未満では、Ｙ２  Ｏ３  の焼結助剤としての効果を発揮することが困難となり、一方、５０体積％を越えると、得られた傾斜機能材料の機械的強度が劣化してしまうとともに、二次加工する際の加工性が乏しくなる。Ｗ粉末の平均粒径は、０．５〜４μｍが好ましく、２〜３μｍがより好ましい。
【００２２】
なお、Ｙ２  Ｏ３  の添加の効果は、次の通りである。
ａ．Ｙ２  Ｏ３  を添加することにより、Ｗの強度が改善され、低融点材料の溶浸後の熱収縮に充分耐え得るようになる。
【００２３】
ｂ．Ｙ２  Ｏ３  のピン止め効果により、焼結時の結晶の粗大化による強度低下を抑えることが出来る。
ｃ．従来のプロセスよりも粉末成型、焼結の条件を広い範囲で設定できるようになる。
【００２４】
（５）Ｙ２  Ｏ３  −Ｍｏ合金
この合金中のＹ２  Ｏ３  の割合は、５〜５０体積％であるのが好ましく、７．５〜１５体積％であるのがより好ましい。Ｙ２  Ｏ３  の割合が５体積％未満では、Ｙ２  Ｏ３  の焼結助剤としての効果を発揮することが困難となり、一方、５０体積％を越えると、得られた傾斜機能材料の機械的強度が劣化してしまうとともに、二次加工する際の加工性が乏しくなる。Ｍｏ粉末の平均粒径は、０．５〜４μｍが好ましく、２〜３μｍがより好ましい。
【００２５】
Ｙ２  Ｏ３  の添加による効果は、Ｙ２  Ｏ３  −Ｗ合金の場合と同様である。
以上挙げた合金は、各成分の混合粉末を用いることにより、得ることが出来る。
【００２６】
第１の発明に係る傾斜機能材料は、次のようにして得ることが出来る。まず、粒径の小さい高融点金属粉末又は高融点合金用混合粉末、及び、それより順次粒径を大きくした１層又はそれ以上の高融点材料粉末層を順次積層し、４９〜１９６ＭＰａの圧力で成形する。次いで、水素雰囲気で、１８７３〜２４７３Ｋの焼結温度で、１４．４〜８６．４ｋｓ焼結する。
【００２７】
次に、９８〜１９６ＭＰａの圧力、１８７３〜２２７３Ｋの焼結温度の下で、７．２〜２８．８ｋｓ、カプセルフリ−ＨＩＰ処理を行う。その結果、密度が高融点金属又は合金層から順次減少した焼結体が得られる。
【００２８】
その後、この焼結体に熱伝導性の高い低融点材料の溶浸キャニングＨＩＰ処理を行う。処理条件は、４９〜２９４ＭＰａの圧力、１３２３〜１５７３Ｋの焼結温度の下で、３．６〜１８ｋｓである。最後に、仕上げ加工を行い、第１の発明に係る傾斜機能材料を得ることが出来る。
【００２９】
このようにして得た傾斜機能材料は、溶浸された低融点材料の凝固収縮による熱応力に充分に耐え、クラックが生ずることがない。
第２の発明は、小粒径高融点材料粉末層の上下に、それぞれ粒径が対称となるように順次粒径を増大させて、１層又は２層以上の大粒径高融点材料粉末層を積層して、成形、焼結等を行うことを特徴とする。
【００３０】
この第２の発明では、積層体の成形、焼結、カプセルフリ−ＨＩＰ、低融点材料の溶浸キャニングＨＩＰ処理は、第１の発明と同様であるが、小粒径高融点材料層の密度が９０％以上の高密度である場合に、低融点材料の溶浸処理前に、小粒径高融点材料層の中心において、積層面に平行に切断する工程が行われる。その後の溶浸処理及び仕上げ加工は、第１の発明と同様である。小粒径高融点材料層の密度が９０％未満の場合には、小粒径高融点材料層にも低融点材料の溶浸が支障なく行われるため、低融点材料の溶浸処理前にではなく、溶浸処理後に切断が行われる。
【００３１】
このようにして得た傾斜機能材料は、粒径の分布が上下で対称の形で成形、焼結が行われたため、反りが生じたり、小粒径高融点材料層にクラックが発生したりすることがない。
【００３２】
なお、高融点材料及び低融点材料は、第１の発明と同様のものを使用可能である。
第３の発明は、大粒径高融点材料粉末層を２層の小粒径高融点材料粉末層により挟んで成形し、焼結することを特徴とする。即ち、成形の困難な大粒径高融点材料粉末層を２層の小粒径高融点材料粉末層により挟むことにより、大粒径高融点材料粉末層にスプリングバックによりクラックが発生することを防止するものである。
【００３３】
得られた焼結体について、２層の小粒径高融点材料粉末層のうちの一部を除去した後、熱伝導性の高い低融点材料の溶浸キャニングＨＩＰ処理を行う。なお、高融点材料及び低融点材料は、第１の発明と同様のものを使用可能である。
【００３４】
第４の発明は、粒径の異なる複数の高融点材料粉末層の成形された積層体を、０．１７〜０．３３℃／ｓの温度勾配で焼結温度まで昇温することを特徴とする。即ち、昇温速度を従来よりも速めることにより、各層の焼結開始温度の相違による影響を少なくすることが出来、各層間におけるクラックの発生を防止することが出来る。
【００３５】
なお、温度勾配が０．１７℃／ｓ未満では、成形体が徐々に常温から高温になるため、各層の焼結温度の相違の影響が顕著に表れ、各層間でクラックが発生してしまう。一方、温度勾配が０．３３℃／ｓを越えると、主として成形体の中心部のガスが抜けきらないため、各層の密度が充分に得られなかったり、均一な焼結が行われないという問題が生ずる。好ましい温度勾配は、０．２２〜０．２８℃／ｓである。
高融点材料及び低融点材料は、第１の発明と同様のものを使用可能である。
【００３６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の種々の実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
実施例１
この実施例は、第１の発明に係る実施例である。
【００３７】
図１に示すように、小粒径高融点金属又は合金粉末層１として、下記表１に示す５種の材料を用い、これに更に３．０μｍの粒径のＷ粉末層２、９．０μｍの粒径のＷ粉末層３を積層し、これを１４７ＭＰａの圧力で成形した。この成形体を水素雰囲気で２０７３Ｋで２８．８ｋｓ、焼結した。次いで、１７６ＭＰａの圧力、２０７３Ｋで１４．４ｋｓ、カプセルフリ−ＨＩＰ処理を行った。その結果、小粒径高融点材料層１の相対密度は、表１に示す値であり、Ｗ層２の相対密度は８０±２％、Ｗ層３の相対密度は６０±２％であった。
【００３８】
次に、９８ＭＰａの圧力、１３７３Ｋで７．２ｋｓ、Ｃｕ溶浸キャニングＨＩＰ処理を行った。最後に、仕上げ加工を行い、６０ｍｍ四方、２ｍｍの厚さの層が３層積層された６種の傾斜機能材料が得られた。
これら傾斜機能材料を研磨し、クラックの発生の有無を染色浸透探傷により調べたところ、下記表１に示す結果を得た。
【００３９】
【表１】
0003600350.tif 000002
【００４０】
上記表１から明らかなように、小粒径高融点材料として延性の良好な金属又は合金を用いた場合には、いずれもクラックの発生が皆無であるのに対し、純Ｗを用いた場合には、クラックの発生が認められた。
【００４１】
実施例２
この実施例は、第２の発明に係る実施例である。
図２に示すように、平均粒径９μｍのＷ粉末層１１、平均粒径３μｍのＷ粉末層１２、平均粒径２μｍのＷ粉末層１３、平均粒径３μｍのＷ粉末層１４、平均粒径９μｍのＷ粉末層１５を積層し、これを１４７ＭＰａの圧力で成形した。この成形体を水素雰囲気で２０７３Ｋで２８．８ｋｓ、焼結した。次いで、１７６ＭＰａの圧力、２０７３Ｋで１４．４ｋｓ、カプセルフリ−ＨＩＰ処理を行った。その結果、それぞれの相対密度は、Ｗ粉末層１１，１５が６０％、Ｗ粉末層１２，１２が８０％、Ｗ粉末層１３が８８％であった。なお、それぞれの層の厚さは、Ｗ粉末層１１，１２、１４、１５が２ｍｍ、Ｗ粉末層１３が６ｍｍであり、全体の大きさは、３０ｍｍ四方、１４ｍｍの厚さであった。
【００４２】
次に、大気圧下、水素雰囲気中、１３７３Ｋで１４．４ｋｓ、Ｃｕ溶浸処理を行った。最後に、仕上げ加工を行い、１０種の傾斜機能材料が得られた。
これら傾斜機能材料を研磨し、クラックの発生の有無を染色浸透探傷により調べたところ、クラック発生率（クラック数／試作数）は０ｐ／１０ｐであり、クラックは全く観察されなかった。
【００４３】
実施例３
この実施例もまた、第２の発明に係る実施例である。
図２に示すＷ粉末層１３として、平均粒径１μｍのＷ粉末を用いることにより、カプセルフリ−ＨＩＰ処理後のＷ粉末層１３の相対密度を９７％とし、かつカプセルフリ−ＨＩＰ処理後の焼結体を中心で切断し、各層２ｍｍになるように仕上げたことをことを除いて、実施例２と同様にして、１０種の傾斜機能材料を作成した。
【００４４】
これら傾斜機能材料のクラックの発生の有無を染色浸透探傷により調べたところ、クラック発生率（クラック数／試作数）は０ｐ／１０ｐであり、クラックは全く観察されなかった。
【００４５】
比較例１
この比較例は、第２の発明に対する比較例である。
図２に示すＷ粉末層１３として、平均粒径１μｍのＷ粉末を用いることにより、カプセルフリ−ＨＩＰ処理後のＷ粉末層１３の相対密度を９７％としたことをことを除いて、実施例２と同様にして、１０種の傾斜機能材料を作成した。
【００４６】
これら傾斜機能材料のクラックの発生の有無を染色浸透探傷により調べたところ、クラック発生率（クラック数／試作数）は１０ｐ／１０ｐであり、すべての試料にクラックの発生が認められた。
【００４７】
以上の実施例２、実施例３、及び比較例１から、中心層の相対密度が９０％以上の高密度である場合には、カプセルフリ−ＨＩＰ処理後の焼結体を中心で切断して、Ｃｕ溶浸処理を行う必要があることがわかる。
【００４８】
実施例４
この実施例は、第３の発明に係るものである。
図３に示すように、平均粒径３μｍのＷ粉末層２１、平均粒径９μｍのＷ粉末層２２、平均粒径３μｍのＷ粉末層２３、平均粒径１μｍのＷ粉末層２４、平均粒径３μｍのＷ粉末層２５、平均粒径９μｍのＷ粉末層２６、平均粒径３μｍのＷ粉末層２７を積層し、これを１４７ＭＰａの圧力で成形した。得られた成形体の大粒径のＷ粉末層２２、２６には、１０個の試料につき、クラックや割れは全く認められなかった。
【００４９】
この成形体を水素雰囲気で２０７３Ｋで２８．８ｋｓ、焼結した。次いで、１７６ＭＰａの圧力、２０７３Ｋで１４．４ｋｓ、カプセルフリ−ＨＩＰ処理を行った。
【００５０】
次に、Ｗ粉末層２４の中心で切断し、更にＷ粉末層２１とＷ粉末層２２との間、Ｗ粉末層２６とＷ粉末層２７との間でそれぞれ切断し、研磨した。
その後、９８ＭＰａの圧力、１３７３Ｋで７．２ｋｓ、Ｃｕ溶浸キャニングＨＩＰ処理を行った。最後に、仕上げ加工を行い、６０ｍｍ四方、２ｍｍの厚さの層が３層積層され、Ｗ粉末層２２及び２６に対応する層の側にＣｕ層が設けられた傾斜機能材料が得られた。
【００５１】
なお、３層の相対密度は、高密度側から順に、９７％、８０％、６０％であった。
比較例２
この比較例は、第３の発明に対するものである。
【００５２】
図４に示すように、平均粒径９μｍのＷ粉末層３１、平均粒径３μｍのＷ粉末層３２、平均粒径１μｍのＷ粉末層３３、平均粒径３μｍのＷ粉末層３３、平均粒径９μｍのＷ粉末層３４を積層し、これを１４７ＭＰａの圧力で成形した。得られた成形体の大粒径のＷ粉末層３１、３６には、５個の試料につき、割れが認められた。
【００５３】
この成形体を水素雰囲気で２０７３Ｋで２８．８ｋｓ、焼結した。次いで、１７６ＭＰａの圧力、２０７３Ｋで１４．４ｋｓ、カプセルフリ−ＨＩＰ処理を行った。
【００５４】
次に、Ｗ粉末層３３の中心で切断し、研磨した。その後、９８ＭＰａの圧力、１３７３Ｋで７．２ｋｓ、Ｃｕ溶浸キャニングＨＩＰ処理を行った。最後に、仕上げ加工を行い、６０ｍｍ四方、２ｍｍの厚さの層が３層積層され、Ｗ粉末層３１及び３５に対応する層の側にＣｕ層が設けられた傾斜機能材料が得られた。
【００５５】
なお、３層の相対密度は、高密度側から順に、９７％、８０％、６０％であった。
実施例４及び比較例２から、大粒径のＷ粉末層をそれより粒径の小さいＷ粉末層で挟むことにより、成形後の割れやクラックを防止することが出来ることがわかる。
【００５６】
実施例５
この実施例は、第４の発明に係るものである。
図５に示すように、平均粒径３μｍのＷ粉末層４１、平均粒径９μｍのＷ粉末層４２、平均粒径３μｍのＷ粉末層４３、平均粒径１μｍのＷ粉末層４４、平均粒径３μｍのＷ粉末層４５、平均粒径９μｍのＷ粉末層４６、平均粒径３μｍのＷ粉末層４７を積層し、これを１４７ＭＰａの圧力で成形した。
【００５７】
この成形体を水素雰囲気で２０７３Ｋで２８．８ｋｓ、焼結し、６０ｍｍ×１１０ｍｍ×厚さ１６ｍｍの焼結体を得た。焼結は、昇温の温度勾配を、０．０５℃／ｓ、０．０８℃／ｓ、０．１２℃／ｓ、０．１７℃／ｓ、０．２２℃／ｓ、０．２８℃／ｓ、０．３３℃／ｓ、０．３８℃／ｓ、０．４２℃／ｓと変化させて行った。焼結後の各層間のクラックの発生を顕微鏡により観察したところ、下記表２に示す結果を得た。
【００５８】
【表２】
0003600350.tif 000003
【００５９】
上記表から明らかなように、０．１７〜０．３３℃／ｓの温度勾配では、焼結後の各層間にクラックの発生が認められないのに対し、この範囲外の温度勾配では、いずれも各層間でクラックの発生が観察された。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように、第１の発明によると、高密度側に延性を有する高融点金属又は合金層が設けられているため、傾斜機能材料は、溶浸された低融点材料の凝固収縮による熱応力に充分に耐え、クラックが生ずることがない。また、第２の発明によると、粒径の分布が上下で対称の形で成形、焼結が行われているため、傾斜機能材料に反りが生じたり、小粒径高融点材料層にクラックが発生したりすることがない。更に、第３の発明によると、成形の困難な大粒径高融点材料粉末層を２層の小粒径高融点材料粉末層により挟むことにより、大粒径高融点材料粉末層にスプリングバックによりクラックが発生することが防止される。更にまた、第４の発明によると、焼結温度への昇温速度を従来よりも速めることにより、各層の焼結開始温度の相違による影響を少なくすることが出来、各層間におけるクラックの発生を防止することが出来る。
【００６１】
以上のように、本発明によると、溶浸材料の凝固収縮の際の熱応力に耐える傾斜機能材料、及び焼結体に反りが生じたり、クラックが発生することがない傾斜機能材料の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で用いた積層成形体の構成を示す図。
【図２】実施例２で用いた積層成形体の構成を示す図。
【図３】実施例４で用いた積層成形体の構成を示す図。
【図４】比較例２で用いた積層成形体の構成を示す図。
【図５】実施例５で用いた積層成形体の構成を示す図。
【符号の説明】
１…小粒径高融点金属又は合金粉末層
２，３，１１，１２，１３，１４，１５，２１，２２，２３，２４，２５，２６，３１，３２，３３，３４，３５，４１，４２，４３，４４，４５，４６，４７…Ｗ粉末層
【図１】
0003600350.tif 000004
【図２】
0003600350.tif 000005
【図３】
0003600350.tif 000006
【図４】
0003600350.tif 000007
【図５】
0003600350.tif 000008