【手続補正書】
【提出日】平成29年4月14日(2017.4.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
a)その表面上に複数のシラノール基を含む多孔性シリカ基材を準備する工程と、
b)前記シラノール基を
i)式RnSi(OR')4-n(式中、Rはアルキル基であり、nは0又は1である)のケイ素化合物、又は
ii)ケイ素に結合した少なくとも2つの加水分解性基を有する式R"mRnSi(OR')4-n-m(式中、R"はアミノアルキル基であり、mは1又は2であり、nは0又は1である)のアミノアルキルシラン、又は
iii)式M(OR')4の化合物、又は
iv)i)〜iii)のいずれか2つ以上の混合物
と反応させる工程と、
c)b)の生成物を加水分解して、ヒドロキシル基を生成する工程と、
d)工程c)で生成したヒドロキシル基を、ケイ素に結合した少なくとも2つの加水分解性基を有するアミノアルキルシラン及び式M(OR')4の化合物からなる群から独立に選択される、1つ又は複数の試薬と反応させる工程と、
e)d)の生成物を加水分解する工程と
を含み、
各OR'が加水分解性基であり、各R'が同じであってもよく、又は異なっていてもよく、各Mが独立にZr、Ti、Hf、Sn、Th、Pb又はGeである、
吸着材を製造する方法。
【請求項２】
工程d)及びe)を1〜10回反復する、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
工程a)で用いる前記多孔性シリカ基材が約20〜約150Å2/OHの間のシラノール基当たりの表面積を有する、請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
工程a)の前記多孔性シリカ基材が約300〜約1000m2/gの間の比表面積を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
工程c)における加水分解する工程が、工程b)で形成した加水分解性基をほぼ化学量論量の水と反応させる工程を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
工程e)における加水分解する工程が、工程d)で形成した加水分解性基をほぼ化学量論量の水と反応させる工程を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
工程b)i)の前記ケイ素化合物がテトラアルコキシシランである、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
工程a)が
A)ケイ酸塩の水溶液中のナノ粒子状物質の懸濁液を準備する工程と、
B)ゲルを形成するために前記水溶液を酸性化する工程と、
C)前記ゲルを加熱して、モノリスを形成する工程と、
D)前記モノリスから粒子状材料を形成する工程と、
E)粒子状材料からナノ粒子状物質を抽出するために前記粒子状材料を抽出溶液で処理する工程と
を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
その表面上に複数のオリゴマー鎖を有する多孔性シリカを含む吸着材であって、前記オリゴマー鎖が交互の酸素及び原子Mからなる主鎖を有し、各MがSi、Zr、Ti、Hf、Sn、Th、Pb及びGeからなる群から独立に選択され、前記鎖のそれぞれが複数のM-OH部分を含む、吸着材。
【請求項１０】
オリゴマー鎖が、18個のM-O単位の最大長を有する主鎖を有する、請求項9に記載の吸着材。
【請求項１１】
オリゴマー鎖当たり少なくとも1つのMがSiでない、請求項9又は10に記載の吸着材。
【請求項１２】
各オリゴマー鎖が、Si原子に結合した少なくとも1つのアミノアルキル基を含む、請求項9から11のいずれか一項に記載の吸着材。
【請求項１３】
約300〜約1000m2/gの間の比表面積を有する、請求項9から12のいずれか一項に記載の吸着材。
【請求項１４】
a)1つ又は複数の混入物種及び1つ又は複数の標的種を含む溶液を準備する工程と、
b)工程a)の溶液を、その表面上に複数のオリゴマー鎖を有する多孔性シリカを含む吸着材と接触させる工程であり、前記オリゴマー鎖が、交互の酸素及び四価M原子からなる主鎖を有し、前記オリゴマー鎖のそれぞれが複数のM-OH部分を含み、各MがSi、Zr、Ti、Hf、Sn、Th、Pb及びGeからなる群から独立に選択される、工程と、
c)工程b)の後に溶液を溶出液として吸着材から分離する工程と
を含む、金属イオンの混合物を含む溶液を精製し、且つ/又は濃縮する方法。
【請求項１５】
d)抽出物を得るために、工程c)からの吸着材を、標的種を吸着材から抽出することができる抽出溶液で抽出する工程
を更に含む、請求項14に記載の方法。
【請求項１６】
d)工程a)の前に、使用される吸着材の更なるカラムを通して工程c)の溶液をリサイクルする工程
を更に含む、請求項14に記載の方法。
【請求項１７】
前記混入物種が式[Z1O4]2-の混入物種であり、標的種が式[Z2O4]-の標的種であり、式中、Z1=Mo又はWであり、Z2=Tc又はReである、請求項14から16のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記混入物種がD4+イオンであり、DがTi、Ge、Zr、Sn及びHfからなる群から選択され、標的種がX3+イオンであり、XがSc、Ga、Y、In又はLuからなる群から選択される、請求項14から16のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
吸着材の前記オリゴマー鎖がSiでない少なくとも1つのMを含む、請求項14から18のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
工程b)の前記吸着材がM中心に結合した少なくとも1つのアミノアルキル基を含み、各MがSiである、請求項14から18のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記吸着材のオリゴマー鎖が、Si原子に結合した少なくとも1つのアミノアルキル基を更に含む、請求項14に記載の方法。
【請求項２２】
d)吸着材を再生する工程を更に含み、
前記再生する工程が、再生液を吸着材に加える工程を含む、請求項14に記載の方法。
【請求項２３】
前記再生液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム若しくは水酸化アンモニウム、又はこれらのいずれか2つ以上の混合物の溶液を含む、請求項22に記載の方法。
【請求項２４】
工程a)の前に以下の工程A)〜C)
A)1つ又は複数の標的種及び1つ又は複数の混入物種を含む溶液を準備する工程と、
B)工程A)の溶液を、その表面上に複数のオリゴマー鎖を有する多孔性シリカを含む吸着材と接触させる工程であり、前記オリゴマー鎖が、交互の酸素及び四価M原子からなる主鎖を有し、前記鎖のそれぞれが複数のM-OH部分を含み、
吸着材のオリゴマー鎖がSiでない少なくとも1つのMを含み、標的種に対する吸着材の親和力が混入物種に対する親和力より低い、工程と、
C)工程a)の溶液である抽出物を得るために、工程B)からの吸着材を、標的種を吸着材から抽出することができる抽出溶液で抽出する工程と
を更に含む、請求項14から23のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
D)工程C)の後及び工程a)の前に、吸着材を通して工程C)の抽出物をリサイクルする工程
を更に含む、請求項24に記載の方法。
【請求項２６】
工程A)の前記溶液が、経時的に崩壊して標的種を形成しそれにより混入物種となる親種を含む、請求項23又は24に記載の方法。
【請求項２７】
前記親種が式[Z1O4]2-の混入物種であり、前記標的種が式[Z2O4]-の標的種であり、式中、Z1=Moである場合Z2=Tcである、又はZ1=Wである場合Z2=Reである、あるいは、前記混入物種がD4+イオンであり、DがTi、Ge、Zr、Sn及びHfからなる群から選択され、前記標的種がX3+イオンであり、XがSc、Ga、Y、In又はLuからなる群から選択される、請求項25に記載の方法。