(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Coを0.1 〜10wt％含有させた超硬合金製工具の表面に、バナジウム、ニオブ及びクロムから選ばれる１種又は２種以上の炭化物層を、１〜10μm の厚みで形成させてなり、この炭化物層は、該炭化物の形成成分を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中への浸漬処理によるものである塑性加工用硬質コーティング工具。
【請求項２】
前記塑性加工用硬質コーティング工具を引き抜き加工用工具として使用する場合に、塑性加工を担う部分の面粗さをＲmax で0.01〜２μm とした請求項１記載の塑性加工用硬質コーティング工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、引き抜き、絞りプレス、鍛造などのような塑性加工の際の型に用いて好適な塑性加工用工具、なかでも超硬合金を母材とし、この母材に炭化物をコーティングさせた工具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
引き抜き、絞り、さらにはプレス、鍛造などに用いられる金型には、耐摩耗性、耐焼付き性、耐密着性、耐食性等が要求される。そのため、これらの諸特性を向上させて金型寿命を延ばす努力が払われており、その一端として金型材料をダイス鋼、高速度鋼からより硬度の高い超硬合金へと転換することが行われている。この超硬合金は、鋼よりも弾性係数及び圧縮強度が高い点でも有利である。
【０００３】
また、金型寿命を延ばす他の方法として、金型表面に硬質層を形成させることも行われている。耐摩耗、耐焼付き等を主目的とした表面硬化法には、炭化物形成成分（Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ等）を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中へ被処理材を浸漬することにより、該炭化物形成成分と母材中の炭素とを結合させて表面に炭化物層を形成させる方法がある。この方法の他にもＰＶＤ、ＣＶＤによってＴｉＣ  やＴｉＮ  層を形成させる方法があるが、上記した炭化物形成成分を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中へ被処理材を浸漬して表面に炭化物層を形成させる方法は、これらＰＶＤ法やＣＶＤ法に比べて、設備が安価であり、前処理、後処理が簡便で、複雑形状の被加工材でも均一な層を容易に形成させることができ、制御パラメータが少ないというメリットがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前述したＶ、Ｎｂ、Ｃｒ等を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中へ被処理材を浸漬して表面に形成させた炭化物層は、超硬合金よりも常温硬度、高温硬度ともに高く、耐摩耗性、耐焼付き性、耐酸化性、耐食性も同等以上であるため、炭化物層を形成させる母材は工具鋼で足り、必ずしも母材を超硬合金にすることはないとされてきた。
【０００５】
ただし、かかる炭化物層を超硬合金に形成させれば、さらなる特性の向上が期待できるし、苛酷な塑性加工を行うために母材に高い弾性係数や圧縮強度が要求される場合や、厳しい寸法精度が要求される場合には、超硬合金を母材に使えばその効果は大きいといえる。
【０００６】
しかしながら、現実には、塑性加工用工具として母材に超硬合金を用い、この母材に上記方法による炭化物を形成された工具は、実用に供されているとはいい難かった。というのは、上記した炭化物形成法やＣＶＤ法は、1000℃前後の高温で処理され、また、炭化物層形成のために母材の炭素の一部が消費されるために、炭化物層と母材の超硬合金との境界にη相（Co3W3C）と呼ばれる脆化相が現れ、じん性を低下させる結果、金型寿命が予期されるほど延びない場合が見られたからである。
【０００７】
そこでこの発明は、超硬合金にＶ、Ｎｂ、Ｃｒ等を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中へ被処理材を浸漬して表面に炭化物層を形成させた塑性加工用工具に生ずる上記問題を有利に解決することにより、実用に供して十分な性能を発揮させることができるようにした塑性加工用硬質コーティング工具を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
さて、上記問題を解決するための発明者らの研究の過程で、超硬合金に上記方法により炭化物層を形成させる場合には、超硬合金中のＣｏに固溶された炭素が炭化物層の形成に関与し、炭化物層の厚さが増加すると、η相の厚さも増加することが判った。塑性加工用工具として超硬合金を使用する際には、このη相ができるだけ薄く、又は全くないようにしなければならない。そこでさらに種々検討の結果、η相の発生や厚みは、上記炭化物の厚さの他に、母材超硬合金のＣｏ量と密接な関係があることを見出した。また、塑性加工用工具の場合には、加工面の面粗さが加工用工具の寿命を左右し、加工面の面粗さが大きい場合には、被加工材が焼付く頻度が大きくなることから、加工面の面粗さを、塑性加工用工具に最適な範囲に限定する必要があることも見出した。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【０００９】
すなわち、この発明は、Coを0.1 〜10wt％含有させた超硬合金製工具の表面に、バナジウム、ニオブ及びクロムから選ばれる１種又は２種以上の炭化物層を、１〜10μm の厚みで形成させてなり、この炭化物層は、該炭化物の形成成分を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中への浸漬処理によるものである塑性加工用硬質コーティング工具である。
【００１１】
この発明の塑性加工用硬質コーティング工具は、種々の塑性加工用工具に適しているが、特に引抜き加工に用いる工具に使用するのが好適である。
この場合、塑性加工を担う部分の面粗さはＲmax で0.01〜２μmとすることが好ましい。
【００１２】
【作用】
この発明の塑性加工用硬質コーティング工具は、種々の塑性加工用工具に適しているが、特に、超硬合金のＣｏの組成量、炭化物の種類及び層厚さ、工具の面粗さ等を限定し、塑性加工用工具として実用に供し満足できる特性をそなえる工具である。この炭化物は、バナジウム、ニオブ及びクロムから選ばれる１種又は２種以上である。これらの炭化物は、いずれも耐摩耗性や、耐焼付き性等に優れている。そのため、Ｃｕを含有している被加工材を塑性加工する際に、炭化物を形成させていない超硬合金の場合には、超硬合金中のＣｏとＣｕとが親和性が強いため、加工面に焼付きが発生するおそれが大であるが、超硬合金表面に炭化物を形成させることにより、焼付きの防止も可能になるという新たな効果も得られた。バナジウム、ニオブ及びクロムの炭化物のうち、最も硬いのはバナジウムの炭化物であり、最も耐酸化性に優れるのは、クロムの炭化物である。また、バナジウムとニオブとの複合炭化物（Ｖ，Ｎｂ）Ｃを形成させれば、硬度はより向上する。
上記の炭化物を形成させる超硬合金は、ＷＣ−Ｃｏ系のみならず、ＷＣ−ＴｉＣ  −ＴａＣ（ＮｂＣ）−Ｃｏ系などであってもよい。
【００１３】
次に、この発明において、超硬合金中のＣｏ組成量を０．１  〜１０ｗｔ％の範囲に限定したのは、超硬合金中のＣｏ組成量と硬質層被覆処理で発生するη層との状態を検討した結果によるものである。その実験の一例を述べると、粒径約１〜３μｍ  のＷＣ粉末に粒径約１μｍ  のＣｏ粉末を０．１  〜２０ｗｔ％の範囲の種々の量で添加し、混練、真空中１３５０℃で焼結した。その後、長さ２４ｍｍ、幅８ｍｍ、厚み４ｍｍの試料にした。各試料をバナジウムを含有させ硼砂塩浴中に浸漬して１０００℃で１０時間のバナジウム炭化物層形成処理を行った。処理後の試料を圧縮試験及び断面組織観察により、超硬合金中のＣｏ組成量と圧縮力、η相厚さとの関係を調査した。その結果を図１に示す。
【００１４】
図１から明らかなように、Ｃｏ量が１０ｗｔ％を超えると、η相厚さが著しく増加する一方で、圧縮強さが低下する。また、Ｃｏ量が０．１  ｗｔ％に満たないと、充分な焼結強度が得られないといった問題がある。したがって、この発明では、かようなη相厚や圧縮強さとのバランスを考慮した適正範囲としてＣｏ量を０．１  〜１０ｗｔ％に限定した。より好適な範囲は、３〜６ｗｔ％である。さらに、η相及び焼結強度の観点からは、５ｗｔ％程度のＣｏ量がより望ましい。
【００１５】
次に、浸漬処理条件（温度，時間）を変えて、ＶＣ層の厚さを種々に変化させたコーティング工具を作製し、鉄系耐熱鋼  ＳＵＨ  ３５  の冷間引き抜き加工を行って、コーティング未処理の超硬合金に対する性能向上比を調べた。その結果を図２に示す。
【００１６】
図２から、炭化物層の厚みが１μｍ  以上で性能向上が見られることがわかる。一方炭化物層の厚みが１０μｍ  を超えると加工中に炭化物層の欠け（チッピング）や剥離という弊害を生ずる。したがって、炭化物層の厚みが１〜１０μｍ  の範囲が好適である。前述のとおり、脆化層であるη相は、炭化物層の厚みが大きいほど厚くなるため、炭化物層は、その性能が発揮できる範囲でなるべく薄い方が好ましい。かかる観点から、より好適な炭化物層厚は７μｍ  以下、最も好適には５μｍ  未満である。
【００１７】
さらに、炭化物層を形成させた超硬合金製工具の面粗さと工具寿命との関係について引き抜き加工を行って調べた。その結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
0003604717.tif 000002
【００１９】
表１より、表面粗さがＲｍａｘ  で２μｍ  を超えると、焼付きが生じやすくなる。一方０．０１μｍ  に満たないことに表面粗さを得るには研摩に長時間を要し、高価となる。そのため０．０１〜２μｍ  の範囲に限定した。より好適には０．３  μｍ  以下、最も好適には０．２  μｍ  未満である。かような表面粗さにするには、母材の表面粗さを管理するのみならず、炭化物層を形成後にダイヤモンドペーストにより精密研磨すればよい。
【００２０】
この発明の塑性加工用工具は、線引きダイスのチップ部といった引抜き加工用に用いれば、優れた性能が発揮できる。
なお、この発明のコーティング工具の作製法の例を示すと、ほう酸又はほう酸塩としてほう砂を用い、これの溶融塩浴中に、形成させようとする炭化物形成成分（Ｃｏ、Ｎｂ及びＣｒの一種又は二種以上）の金属、鉄合金、酸化物、あるいはハロゲン化物粉末を添加（酸化物粉末の場合は還元剤も添加）して溶融させたものを用いて、この浴中に超硬合金を浸漬させる。浸漬した際の超硬合金の温度は、９００  ℃以上、溶融温度以下である。形成しようとする炭化物の層厚は、浸漬温度及び時間によって調整することができる。
【００２１】
【実施例】
実施例１
Ｃｏ量が２％のＷＣ−Ｃｏ系超硬合金を使用した冷間引き抜きダイスの加工面にバナジウム炭化物を４μｍ  被覆したのち、ダイヤモンドペーストを使用して加工面を最大０．２  μｍ  の面粗さに仕上げた。この引き抜きダイスを、ＳＵＳ  ３０４  ワイヤーのφ４ｍｍからφ２．５  ｍｍの引き抜き加工に使用した。その結果、従来の未被覆超硬合金を使用した場合には１８００ｋｇまでの線引きによりＳＵＳ  ３０４  が焼付いたが、この発明のバナジウム炭化物を被覆した超硬合金製ダイスは、１３５００  ｋｇまで引き抜き加工を実施することができ、７倍以上の工具寿命となった。
【００２２】
実施例２
Ｃｏ量が６ｗｔ％のＷＣ−Ｃｏ系超硬合金製引抜きダイスの加工面に、この発明のバナジウム炭化物を５μｍ  被覆したものを用意した。また、比較のために、同一の引き抜きダイスの加工面にＣＶＤ法によりチタン炭化物を被覆したもの及びＰＶＤ法によりチタン窒化物を５μｍ  被覆したものを準備した。これらのダイスの加工面をいずれもダイヤモンドペーストにより０．１  μｍ  の最大粗さに表面を仕上げた。その後、これらのダイスを使用して、耐熱鋼のＳＵＨ  ３５を減面率１６％、水溶性潤滑剤を使用しつつ５０ｍ／ｍｉｎ  で引抜き加工をした。この素材ＳＵＨ  ３５の硬さはＨＲ  Ｃ３７、ダイス径はφ６．４２ｍｍとし、仕上がり径変化が０．０３ｍｍを超えた時点でダイスを交換した。
【００２３】
その結果、ダイスを交換するまでの引抜き量は、無被覆超硬合金製ダイスが１７５００  ｋｇ、ＣＶＤ法チタン炭化物被覆超硬合金製ダイスが２４５００  ｋｇ、ＰＶＤ法チタン窒化物被覆超硬合金製ダイスが２１０００  ｋｇであったのに対し、この発明のバナジウム炭化物被覆超硬合金製ダイスは８７５００  ｋｇであった。
【００２４】
実施例３
Ｃｏ量が５％の超硬合金製引抜きダイスの加工面に、この発明のバナジウムとニオブとの複合炭化物を４μｍ  被覆した後、ダイヤモンドペーストを使用して最大面粗さを０．０５μｍ  に仕上げた。このダイスを用いて、硬さＨＲ  Ｃ３６のＳＵＨ  ３５を水溶性潤滑剤を使用しつつ減面率２０％の引抜き加工を行った。ダイス径はφ８．０  ｍｍとし、仕上がり径変化が０．０４ｍｍを超えた時点でダイスを交換した。
【００２５】
その結果、ダイスを交換するまでの引抜き量は、無被覆超硬合金製ダイスが１００００  ｋｇであったのに対し、この発明のバナジウム−ニオブ複合炭化物被覆超硬合金製ダイスは１０５０００ｋｇであった。
【００２６】
実施例４
Ｃｏ量が５％の超硬合金製引抜きダイスの加工面に、この発明のバナジウムとクロムとの複合炭化物を５μｍ  被覆し、ダイヤモンドペーストを使用して最大表面粗さを０．０５μｍ  にした。この引抜きダイスでＳＵＨ  ３５を温間で引き抜き加工した。その結果、無被覆超硬合金製は１２０００  ｋｇでダイス加工面に焼付きが発生したが、この発明のバナジウム−クロム複合炭化物を被覆した超硬合金製ダイスは、７００００  ｋｇまで焼付きが発生しなかった。
【００２７】
【発明の効果】
この発明の硬質コーティング工具は、炭化物形成成分を溶解させたほう酸又はほう酸塩の溶融塩浴中へ被処理材を浸漬して表面に炭化物層を形成させた塑性加工用工具であって、超硬合金のＣｏの組成量、炭化物の種類及び層厚さ、工具の面粗さ等を限定することにより、かかる炭化物形成法を超硬合金母材に適用した場合に問題となっていたη相が極力抑制され、十分な性能を発揮することが可能になり、実用化への道を開いたものであり、その工業的効果は大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】超硬合金中のＣｏ組成量と圧縮力、η相厚さとの関係を示すグラフである。
【図２】炭化物層の厚みと性能向上比との関係を示すグラフである。
【図１】
0003604717.tif 000003
【図２】
0003604717.tif 000004