(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：0.４０〜0.８０wt％；
Cu：0.１５〜0.４０wt％；
Mg：0.８〜1.２wt％；
Cr：0.０４〜0.３５wt％；
Mn：0.１５wt％以下（不純物範囲を除く）；
Fe：0.７wt％以下（不純物範囲を除く）；
を含有し、さらに、
Ti：0.００５〜0.２０wt％
もしくは、
Ti：0.００５〜0.２０wt％およびＢ：0.０００５〜0.０２wt％
を含有し、残部がAlおよび不純物から成り、板の厚さが３０〜１００mmで、引張り強度が２００MPa 以上である冷間圧延されていない板であって、しかも圧延方向に平行な板厚断面の板厚方向の平均結晶粒径が1.０mm以下、板厚の１／４の箇所における前記結晶粒径の縦／横比をＡ、板厚さの１／２の箇所における前記結晶粒径の縦／横比をＢとしたときに、Ａは2.８以下、Ｂは2.４以下、かつＡ／Ｂの値が0.７≦Ａ／Ｂ≦1.５であり、アルマイト皮膜を形成することを特徴とする精密加工用アルミニウム合金板材。
【請求項２】
請求項１記載の組成からなる鋳塊を、１段目加熱処理として５３０〜５７０℃に４０分以上加熱保持後、２段目加熱処理として１段加熱処理終了後冷却し５００〜４５０℃に３０分以上保持し、前記１段目加熱処理終了後冷却開始から前記３０分以上の保持終了までの時間を５時間以上とし、爾後熱間圧延し該熱間圧延の少なくとも最終パスの圧延率を３０％以上で圧延し、板の厚さが３０〜１００mm、温度４００〜３５０℃の範囲で熱間圧延を終了後、その温度からもしくは冷却後再加熱して溶体化処理後焼入処理し、しかる後、時効硬化処理することを特徴とする請求項1記載の精密加工用アルミニウム合金板材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体関連装置、例えばプラズマ発生や蒸着等に使用する超高真空容器や搬送等の付帯設備並びに基台等の精密に加工される精密加工用アルミニウム合金板材および該板材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
上述したような超高真空容器や搬送等の付帯設備あるいは基台等の物品は一般的に厚さの厚い板材から切り出して精密に平滑切削し精密加工品として製作している。このような板材として、例えばＪＩＳ  Ａ６０６１（本発明では「６１Ｓ」という）が、強度があってしかも加工し易いので、上記の精密加工品に広く使用されている。このような板材から精密に加工された加工品は、高真空の保持あるいは電気的絶縁のため硬質アルマイトを設けて使用されている。
【０００３】
特開昭６１−１６３２３２号公報においては、微細結晶粒組織を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金が開示されており、この合金は、良好な曲加工性を有するとして、自動車のホイールリム等に使用することが提案されている。このものに記載の微細結晶粒組織を有する合金は、Ｓｉを０．８〜１．２％含有するＡｌ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金であって、その合金材の製造方法は、該合金鋳塊を熱間圧延する前に、特定温度で１段加熱処理するか、あるいは前記特定温度の内低めの温度で１段加熱処理し、更に２段目としてそれよりは高い温度で２段目加熱処理を施して、結晶粒を５０μｍ  以下とする板厚さとして４〜６ｍｍ板の製造方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記したような従来一般法によるものは、近年の技術進歩において、ガスのリークや精密加工品の載置不安定あるいはその結果高性能寸法部品が得られない等の虞があることから、更に精密な切削加工が求められているが、精密加工品に使用されている従来品はその結晶粒が大きくあるいはその大きさが不均一で硬質アルマイト後において色むらを生じ絶縁部における絶縁不良の危惧感を避け得ない虞がある。
【０００５】
また前記した特開昭６１−１６３２３２号公報に記載の板製造方法によるものはホイールリムなどに使用される板厚の薄いものを対象とし、Ｍｇ２Ｓｉ  などの金属間化合物が多く、切削加工するような場合には精密切削加工が妨げられる等の問題点を有している。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記したような従来技術における問題点を解消することについて検討を重ね、Ｍｇ２Ｓｉ  等の金属間化合物を少くし、強度高くしかも板厚が大であっても結晶粒が微細均一で、硬質アルマイトを施しても色むらの目視されない板の得られる精密加工用アルミニウム合金板材およびその製造方法を得ることに成功したものであって、以下の如くである。
【０００７】
即ち本発明は、第１に、Si；0.４０〜0.８０wt％、Cu；0.１５〜0.４０wt％、Mg；0.８〜1.２wt％、Cr；0.０４〜0.３５wt％、Mn；0.１５wt％以下、Fe；0.７wt％以下を含有し、さらにTi；0.００５〜0.２０wt％、もしくはTi；0.００５〜0.２０wt％およびＢ；0.０００５〜0.０２wt％を含有し、残部がAlおよび不純物からなり、板の厚さが３０〜１００mmで、引っ張り強度が２００MPa 以上である冷間圧延されていない板であって、しかも圧延方向に平行な板厚断面の板厚方向の平均結晶粒サイズが1.０mm以下、板厚さの１／４の箇所における前記結晶粒径の縦／横比をＡ、板厚さの１／２の箇所における前記結晶粒径の縦／横比をＢとしたときに、Ａは2.８以下、Ｂは2.４以下、かつＡ／Ｂの値が0.７≦Ａ／Ｂ≦1.５であり、アルマイト皮膜を形成することを特徴とする精密加工用アルミニウム合金板材である。即ちSi量が少ないからMg2Si の金属間化合物の量が少なく精密加工性が良好で、また結晶粒サイズが微細で均一であるから、硬質アルマイト皮膜をかけても色むらの目視判別されない効果を有している。
【０００８】
また本発明は第２に、前記第１に記載の組成からなる鋳塊を、１段目加熱処理として５３０〜５７０℃に４０分以上加熱保持後、２段目加熱処理として１段目加熱処理終了後冷却し５００〜４５０℃に３０分以上保持し、前記１段目加熱処理終了後冷却開始から前記３０分以上の保持終了までの時間を５時間以上とし、爾後熱間圧延し該熱間圧延の少なくとも最終パスの圧延率を３０％以上で圧延し板の厚さを３０〜１００mm、温度４００〜３５０℃の範囲で熱間圧延を終了後、その温度から、もしくは冷却後再加熱して溶体化処理後焼入処理し、しかる後、時効硬化処理することを特徴とする前記本発明第１として記載した精密加工用アルミニウム合金板材の製造方法であって、２段目加熱処理でMg 2Si 化合物を粗大に析出させ、熱間圧延の最終圧延率を大きく設定すると共に熱間圧延の終了温度を低くし、爾後の溶体化処理で微細均一な再結晶粒とする作用を有している。
【０００９】
【発明の実施の形態】
上記したような本発明による板材についてその含有成分およびその割合の仔細を説明すると以下の如くである。
【００１０】
Ｓｉ；０．４０〜０．８０ｗｔ％
Ｍｇ；０．８〜１．２ｗｔ％
Ｓｉは、Ｍｇと共に人工時効処理でＭｇ２Ｓｉ  析出初期段階による強度付与を目的として添加するものである。下限値未満では時効処理で強度が不足する。一方上限値を超えると焼き入れ感受性が高くなって板の厚さの大きい場合は均一に焼き入れし難くなる。またＳｉが上限値を超えると耐蝕性も低下させる。好ましくはＳｉは０．８０ｗｔ％未満であり、さらに好ましくは０．７０ｗｔ％以下である。またＭｇは好ましくは１．１ｗｔ％以下である。
【００１１】
Ｃｕ；０．１５〜０．４０ｗｔ％
Ｃｕは、人工時効処理で  ＣｕＡｌ２析出初期段階による強度付与を目的に添加するものである。下限値未満では時効硬化処理で強度が不足する。また上限値を超えると耐蝕性が低下する。好ましくは０．３０ｗｔ％以下である。
【００１２】
Ｃｒ；０．０４〜０．３５ｗｔ％
Ｃｒは、再結晶粒を微細化して粒界腐食割れ性を防止する目的で添加するものである。下限値未満ではその効果が低下する。また上限値を超えると再結晶阻止作用が強くなり、板厚さの大きい場合は特に熱間圧延工程およびその後の人工時効処理で再結晶粒が粗大化する虞がある。更に焼入感受性が高くなって板の厚さの大きい場合は均一に焼き入れし難くなる。好ましくは０．３０ｗｔ％以下、更に好ましくは０．２０ｗｔ％以下である。
【００１３】
Ｍｎ：0.１５wt％以下
Mnは、Crと同様に再結晶粒を微細化する効果を有するが、上限値を超えるとAl6(Mn, Fe）等の金属間化合物が晶出し精密加工性を低下する。好ましくは0.１０wt％以下、更に好ましくは0.０５wt％以下である。
【００１４】
Fe；0.７wt％以下
Ｆeは、Mn，Crと同様に再結晶粒を微細化する効果を有するが、上限値を超えるとAl6(Mn, Fe）等の金属間化合物が晶出し精密加工性を低下する。好ましくは0.６０wt％以下、更に好ましくは0.５wt％以下である。
【００１５】
圧延用の鋳塊を鋳造するに際しては、急冷鋳造して鋳塊が鋳造割れを生じないように有意な元素を添加する。このような元素は例えば代表的にはTiの0.００５〜0.２０wt％、Ｂの0.０００５〜0.０２wt％、Zrの0.００５〜0.２０wt％の１種または２種以上を添加含有させる。
【００１６】
不純物
不純物としての主な成分はNi，Zn，Ca，Ｖ等があり、それらがNi；0.０１wt％以下、Zn；0.３wt％以下、Ca；0.０２wt％以下、Ｖ；0.０２wt％以下程度の含有であれば本発明の効果を妨げるものではないから本発明においては許容される含有量である。なお鋳造に際して一般的に添加される鋳造割れ防止剤として、Tiの0.００５〜0.２０wt％の含有、もしくはTiの0.００５〜0.２０wt％とＢの0.０００５〜0.０２wt％の複合含有は前記の割れ防止効果があり好ましい。
【００１７】
本発明に係る精密加工用アルミニウム合金板材は、前述した如くその用途から製品を切り出して製造するものであるから、元板材の厚さは３０〜１００ｍｍである。また上限値の１００ｍｍを超えると切削性が良く高強度で、しかも均一で微細結晶粒を有する精密加工製品に適した本発明に係るアルミニウム合金板が得られない。なおこの精密加工用アルミニウム合金板材はその用途から頑丈であることが求められ、引っ張り強度として２００ＭＰａ  以上、好ましくは２９５ＭＰａ  以上必要である。
【００１８】
また前述したような高真空装置は、電気的絶縁のために硬質アルマイト皮膜が設けられるが、圧延方向に平行でかつ直角の面の板厚方向の平均結晶粒サイズが１．０ｍｍ以下、好ましくは０．８ｍｍ以下、更に好ましくは０．７ｍｍ以下であると、均質皮膜で色むらが目視されなくなる。これは結晶粒の方位の違いにより皮膜に入射した光の反射光に生じる差異が全体として均一化し、色むらとして目視で認められなくなるためと判断される。
【００１９】
また板厚さの１／４の箇所における前記結晶粒径の縦／横比をＡ、板厚さの１／２の箇所における前記結晶粒径の縦／横比をＢとしたときに、Ａは2.８以下、Ｂは2.４以下、かつＡ／Ｂの値が0.７≦Ａ／Ｂ≦1.５、好ましくは0.９≦Ａ／Ｂ≦1.２であると、皮膜面の位置の違いによる色むらがなくなる。これは精密加工した面の結晶粒サイズが全体として均一化し、色むらとして目視で認められなくなるためと推定される。
【００２０】
次に本発明に係る精密加工用アルミニウム合金板材の好ましい製造方法を説明すると、先ず常法により前記成分の溶湯をＤＣ鋳造で鋳造し鋳塊を得る。この鋳塊を熱間圧延する前に２段の熱処理を施す。この熱処理を施すにあたっては鋳塊を面削せずに黒皮のままでもよいが、面削した後熱処理を施すと熱処理後面削し再度熱間圧延のために加熱する処理が省けるから熱エネルギー的に有利である。
【００２１】
１段目の加熱処理として、５３０〜５７０℃に４０分以上加熱保持する。これは鋳造に際して生じる成分等の偏析を均質にすると共に含有元素を固溶させる処理であって、加熱温度が５３０℃未満および保持時間が４０分未満ではそのような作用が小さく、結晶粒の微細化効果が得られ難い。また時効硬化処理で高強度も得られない。
【００２２】
２段目の加熱処理として、１段目の加熱処理終了後冷却し、５００〜４５０℃に３０分以上保持し、前記１段目加熱処理終了後冷却開始から前記３０分以上の保持終了までの時間を５時間以上とする。これは５００〜４５０℃に３０分以上保持してＭｇ２Ｓｉ  化合物を粗大に析出させ、また１段目加熱処理終了後冷却開始から前記３０分以上の保持終了までの時間を５時間以上とすることによって、Ａｌ６（Ｆｅ，  Ｍｎ）等の化合物を粗大に析出させ、次工程の熱間圧延工程において動的再結晶し易くして微細結晶化させると共に爾後の溶体化時効硬化処理で微細均一な再結晶粒組織が得られるようにするものである。
【００２３】
上記したような１，２段の処理が施された鋳塊は熱間圧延され、複数回のパスによって厚さ３０〜１００ｍｍとされ、温度４００〜３５０℃で熱間圧延を終了する。このような厚さは高真空容器を切削加工によって製造するために必要であり、再結晶粒を均一微細粒にするには、熱間圧延の各パスの圧延率を大きくすることが好ましい。例えば熱間圧延初期の鋳塊厚さの大きい段階においては、圧延厚さにして３０ｍｍ以上とすることが好ましい。圧延率を大きくすると付与歪み量が大きく、各パスで再結晶粒が微細化する。少なくとも最終パスの熱間圧延率を３０％以上として加工歪を均一に付与し、温度４００〜３５０℃で終了することにより再結晶核を均一に多数発生させ、熱間圧延が終了し冷却されるまでに熱延板の一部において均一微細に再結晶するが爾後の溶体化、時効硬化処理と相俟って板厚全域において圧延方向に平行な板厚断面の板厚方向（図２に示す横サイズ）の平均結晶粒サイズが１．０ｍｍ以下で、しかも均一なものとすることができる。
【００２４】
上記したような熱間圧延における最終パスの熱間圧延率が３０％未満で、終了温度が４００℃を超えている場合は、付与歪量が少なく爾後の溶体化処理で再結晶粒サイズが粗大化して本発明の均一微細結晶粒サイズは得られない。また最終パスの熱間圧延率が３０％未満で、終了温度が３５０℃未満では付与歪みが板表面部と板内部部で不均一で熱間圧延終了後の動的再結晶および爾後の溶体化処理で板厚さ方向において再結晶粒サイズが不均一となるので好ましくない。前記最終パスの熱間圧延率は大きいほど好ましいもので、好ましくは３５％以上、さらに好ましくは４０％以上である。また終了温度は前記範囲内でより低温度であることが好ましい。
【００２５】
前記の熱間圧延の終了した熱延板は、一度冷却しあるいは熱延終了温度から加熱し溶体化処理を施す。この溶体化処理は時効硬化寄与成分であるSi，Mg，Cuの固溶を目的とすると共に、熱間圧延が終了し微細均一に再結晶しあるいは未再結晶部分の再結晶化を目的とするものである。溶体化処理温度は４５０℃以上、好ましくは５００℃以上に加熱し１分以上、好ましくは１０分以上保持する。４５０℃未満であったり、１分未満であると付与強度が不十分となり易い。加熱温度の上限はバーニングしない温度、即ち５５０℃程度であり、また保持時間の上限は２時間でよくそれ以上は熱経済的に不利である。
【００２６】
上記したような溶体化処理後はその温度から直ちに焼入処理を施す。焼入処理は油中でもよいが水中の方が冷却速度が速く好ましい。焼入処理は本発明の如く板厚の厚い場合は板内部の歪が不均一に分布するので、精密切削して使用される用途には必要に応じて焼入処理後１〜３％程度の永久歪を付与する加工を加えて板内部歪を均一化しておくことが好ましい。焼入処理後は時効硬化処理を施し強度の向上をはかる。時効硬化処理は自然時効の場合は４日以上保持すると２００ＭＰａ  以上の強度を付与することができる。高強度を求める場合は１５０〜１７０℃の範囲で５時間以上保持することにより２９５ＭＰａ  以上の強度が得られる。また高強度と伸びを必要とする場合は１７０〜１８５℃の範囲で５時間以上保持することが好ましい。焼戻温度１５０℃未満で５時間未満であると十分な高強度が得られない。また１８５℃を超えると軟質化して２９５ＭＰａ  以上の強度が得られ難くなる。また保持時間は求める強度によって最適値があり、１６０℃で８時間保持が最も高い強度が得られる。
【００２７】
【製造方法についての実施例】
次の表１に示す組成を有し、厚さ５３０ｍｍの鋳塊を常法によって鋳造した。即ち次の表２にはその製造工程の仔細を示すが、前記したような表１の各鋳塊を１段目加熱処理し、次に２段目加熱処理を施した。次いで熱間圧延して厚さ８０ｍｍの熱延板とし、次に５３０℃に２０分間保持して溶体化処理し、水焼入れ後時効硬化処理を施した。時効硬化処理は１６０℃×８時間保持で行った。
【００２８】
【表１】
0003557953.tif 000002
【００２９】
【表２】
0003557953.tif 000003
【００３０】
上記のようにして得られた各試料について引張強度および平均結晶サイズを測定したが結晶粒サイズは図１に示すような試料について、図２に示すような結晶粒の縦サイズ、横サイズを下記するような測定個所で測定した。
結晶粒サイズの測定箇所および測定方法：
圧延方向に平行な板厚断面の結晶粒を光学顕微鏡で観察しサイズを測定した。平均結晶粒サイズは板厚方向に１ｃｍの直線を引き、この直線が横切った結晶粒の数でこの直線の距離を除し、商を平均結晶粒サイズとした。
【００３１】
また下記条件で電流を印加して硬質アルマイト皮膜を形成し色むらの有無を目視観察した。
0003557953.tif 000004
【００３２】
上述したように試験測定し、また観察した結果を要約して示すと次の表３の如くであって、本発明の要件に従った試料 No.１および２のものは強度的に良好であると共に結晶粒サイズが微細で、板厚１／４と１／２のところにおける結晶粒径が小さく、その縦／横比Ａ，ＢについてＡ，Ｂ共に小さく、かつＡ／Ｂの値が１以上であって、均斉であり、色むらの程度が目視されない程に良好であって、精密に加工すべき用途に供され、アルマイト皮膜を形成するアルミニウム合金板として頗る好ましいものであることが確認された。
【００３３】
【表３】
0003557953.tif 000005
【００３４】
【発明の効果】
上記したような本発明によるときは結晶粒が微細且つ均斉であり、硬質アルマイト後において色むらを生ずることが少く、精密加工用アルミニウム合金板材として頗る好ましい製品を提供し得るものであるから工業的にその効果の大きい発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるアルミニウム合金板材の斜面図であって結晶粒状態を示すものである。
【図２】図１におけるＡ部分の結晶粒状態を拡大して示した説明図であって、結晶粒の縦サイズ、横サイズの関係および圧延方向と板厚方向の関係を併せて示すものである。
【図１】
0003557953.tif 000006
【図２】
0003557953.tif 000007