(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料にＸ線を照射するためのＸ線源と、前記試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器と、前記Ｘ線源と試料間に配置された第１のスリットと、前記試料とＸ線検出器の間に配置された第２のスリットと、前記第１のスリットと第２のスリットのスリット幅を制御するスリット幅制御手段と、第３のスリットと、該第３のスリットを前記第１のスリットと試料間に配置及びその位置から退避させる第３スリット制御手段と、前記試料を載置する試料台と、反射法と透過法で試料を分析するために、前記試料台の位置を制御する試料制御手段と、前記Ｘ線検出器の出力に基づいて試料の極点図形を作成する極点図形作成手段を備えたＸ線分析装置であって、前記スリット幅制御手段は、前記試料の分析法に応じて前記第１のスリットと第２のスリットのスリット幅を制御し、前記第３スリット制御手段は、前記試料を反射法で分析するときは前記第３のスリットを前記第１のスリットと試料間に配置する一方、前記試料を透過法で分析するときは前記第３のスリットをその位置から退避させることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記試料を反射法から透過法に切り換えて分析する際、前記試料制御手段は、前記試料台を試料面に垂直な軸のまわりに９０度回転させることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、極点図形を得るためのＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多結晶集合体の各結晶粒は、通常その隣接結晶粒の配向と異なった配向をもっている。この各結晶粒の配向はＸ線回折装置により測定され、各結晶粒の配向の様子を表したのが極点図形である。図１はその極点図形の一例を示したものである。
【０００３】
図１に示した極点図形の中心部はＳｃｈｕｌｚによる反射法（Ｓｃｈｕｌｚ法）によって求められ、その周辺部はＤｅｃｋｅｒ，Ａｓｐ，Ｈａｒｋｅｒらによる透過法（Ｄｅｃｋｅｒ−Ａｓｐ−Ｈａｒｋｅｒ法）によって求められる。
【発明が解決しようとする課題】
前記反射法は発散Ｘ線束を用いた光学系であり、一方、前記透過法は平行Ｘ線束を用いた光学系である。この２つの方法を併用すると光学系が異なるので、１つの極点図形の測定の途中で測定を中断し、前記発散Ｘ線束スリットを平行Ｘ線束スリットに交換しなければならない。また、反射法による分析の際には、前記発散Ｘ線束スリットと試料間に長さ制限スリットを配置しなければならない。このようなスリットの交換作業は、オペレーターにとって非常に煩わしい作業である。
【０００４】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、無人で連続的に極点図形を得ることができるＸ線分析装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明のＸ線分析装置は、試料にＸ線を照射するためのＸ線源と、前記試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器と、前記Ｘ線源と試料間に配置された第１のスリットと、前記試料とＸ線検出器の間に配置された第２のスリットと、前記第１のスリットと第２のスリットのスリット幅を制御するスリット幅制御手段と、第３のスリットと、該第３のスリットを前記第１のスリットと試料間に配置及びその位置から退避させる第３スリット制御手段と、前記試料を載置する試料台と、反射法と透過法で試料を分析するために、前記試料台の位置を制御する試料制御手段と、前記Ｘ線検出器の出力に基づいて試料の極点図形を作成する極点図形作成手段を備えたＸ線分析装置であって、前記スリット幅制御手段は、前記試料の分析法に応じて前記第１のスリットと第２のスリットのスリット幅を制御し、前記第３スリット制御手段は、前記試料を反射法で分析するときは前記第３のスリットを前記第１のスリットと試料間に配置する一方、前記試料を透過法で分析するときは前記第３のスリットをその位置から退避させることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【０００７】
図２及び図３は、本発明のＸ線分析装置を説明するために示した図であり、図２は試料を反射法により分析する場合を、そして、図３は試料を透過法により分析する場合を示した図である。図２及び図３に示す各構成は、いずれもＸ線分析装置の試料室内に配置されている。
図２、図３において、１は試料室壁に取り付けられたＸ線源であり、２は試料である。Ｘ線源１と試料２間には第１のスリット３が配置されており、また、試料からの回折Ｘ線を検出するＸ線検出器４と前記試料２間には第２のスリット５が配置されている。前記Ｘ線検出器４は試料室壁に取り付けられており、図示しないが前記第１のスリット３と第２のスリット５はベース６に取り付けられている。
【０００８】
前記試料２は試料台７上に置かれており、そして、この試料台７は、試料台７の中心を通り試料面に垂直な軸Ｂを中心として回転可能な回転台８上に置かれている。回転台８の回転は、回転台回転手段９により行われる。
【０００９】
前記回転台８は傾斜ステージ１０上に置かれており、傾斜ステージ１０は、傾斜軸Ａを中心として傾斜可能に回転ステージ１１に取り付けられている。傾斜ステージ１０の傾斜は傾斜手段１２により行われる。前記回転ステージ１１はＺ軸を中心として回転可能であり、回転ステージ１１の回転は回転ステージ回転手段１３により行われる。なお、回転ステージ１１は前記ベース６に取り付けられている。
【００１０】
１４は、長さ制限スリットである第３のスリットである。この第３のスリット１４は前記回転ステージ１１に取り付けられており、第３のスリット１４は、反射法による分析の際には前記第１のスリット３と試料２間に配置される。
【００１１】
１５はスリット幅制御手段であり、スリット幅制御手段１５は、前記第１のスリット３のスリット幅ｄ１と前記第２のスリット５のスリット幅ｄ２を制御する。また、１６は極点図形作成手段であり、極点図形作成手段１６は、前記Ｘ線検出器４の出力に基づいて図１に示したような極点図形を作成する。
【００１２】
以上、図２と図３に示した装置の構成を説明したが、前記構成７〜１２により試料制御手段が構成され、また、前記回転ステージ１１と回転ステージ回転手段１３により第３スリット制御手段が構成される。また、図示していないが、前記回転台回転手段９、傾斜手段１２、回転ステージ回転手段１３及びスリット幅制御手段１５は、それぞれ図示しない中央制御装置（ＣＰＵ）により制御される。
【００１３】
次に、このような構成の装置の動作を説明する。
【００１４】
まず、図２を用いて、試料を反射法により分析する場合について説明する。
【００１５】
図２に示すように、反射法による光学系は、２θを回折角として、入射角と回折角がそれぞれθになっている等角度反射の光学系である。また、この反射法による光学系は、第１のスリット３と第３のスリット１４を通過したＸ線を試料２に照射し、第２のスリット５を通過した回折Ｘ線をＸ線検出器４で検出する光学系である。
【００１６】
このような光学系において、前記スリット幅制御手段１５は、前記第１のスリット３が発散Ｘ線幅スリットとなるようにスリット幅ｄ１を調整する。また、スリット幅制御手段１５は、前記第２のスリット幅ｄ２を最適なスリット幅に調整する。
【００１７】
このようなスリット幅の調整が終わると、試料にＸ線が照射される。そして、前記傾斜手段１２は、前記Ｂ軸が入射Ｘ線と回折Ｘ線で決まる平面上にあるときをα＝９０゜と定義する時、αが９０゜から例えば３０゜になるように、前記傾斜ステージ１０を時計回りに所定角度づつ回転させる。この時、前記回転台回転手段９は、前記傾斜ステージ１０の所定角度の回転が行われる毎に前記回転台８を３６０゜回転させる。
【００１８】
前述したように、試料上の各結晶粒はいろんな方向を向いているが、このような試料面内のＡ軸を中心とするα回転と、試料面法線Ｂ軸を中心とするβ回転が行われたときに、結晶粒が回折条件を満足する位置に来ると、その結晶粒からの回折Ｘ線は前記Ｘ線検出器４に検出される。試料の中には、各結晶粒がある特定の方向を向いているものがあるが、そのような場合には、ある位置において多くの回折Ｘ線が検出される。前記極点図形作成手段１６は、Ｘ線検出器４の出力に基づき、極の密度に比例した数値を極点図形のそれに対応した位置に対して与える。
【００１９】
以上、図２を用いて反射法による試料分析について説明したが、上述したように、前記傾斜ステージ１０の回転をα＝３０゜までとしたのは、それ以上回転させると試料台７の枠が回折Ｘ線をさえぎるためである。この残りの角度０゜〜３０゜についての測定は、以下に説明する透過法により行われる。
【００２０】
次に、図３を用いて透過法による試料分析について説明する。
【００２１】
透過法により試料を分析する場合、前記回転ステージ回転手段１３は、前記回転ステージ１１を図２の状態から時計回りに９０゜回転させる。この回転ステージ１１の回転により、前記第３のスリット１４は、前記第１のスリット３と試料２間から退避される。また、この回転ステージ１１の回転の際、前記回転台回転手段９は、前記回転台８を時計回りに９０゜回転させる。この回転台８の回転により、反射法でβ＝０゜の試料位置が透過法でもβ＝０゜と同じになる。
【００２２】
上述した回転ステージ１１の回転により、光学系は図３に示すような透過法による光学系となり、この透過法による光学系は、第１のスリット３を通過したＸ線を試料２に照射し、試料を透過して第２のスリット５を通過した回折Ｘ線をＸ線検出器４で検出する光学系である。
このような光学系において、前記スリット幅制御手段１５は、前記第１のスリット３が平行Ｘ線幅スリットとなるようにスリット幅ｄ１を調整する。また、スリット幅制御手段１５は、前記第２のスリット幅ｄ２を最適なスリット幅に調整する。
【００２３】
このようなスリット幅の調整が終わると、試料にＸ線が照射される。そして、前記傾斜手段１２は、入射Ｘ線と回折Ｘ線が試料面に対称になる試料位置をα＝９０゜と定義する時、αが３０゜から０゜になるように、前記傾斜ステージ１０を所定角度づつ回転させる。この時、前記回転台回転手段９は、前記傾斜ステージ１０の所定角度の回転が行われる毎に前記回転台８を３６０゜回転させる。
【００２４】
このような試料面内のＡ軸を中心とするα回転と、試料面法線Ｂ軸を中心とするβ回転が行われたときに、結晶粒が回折条件を満足する位置に来ると、その結晶粒からの回折Ｘ線は前記Ｘ線検出器４に検出される。前記極点図形作成手段１６は、Ｘ線検出器４の出力に基づき、極の密度に比例した数値を極点図形のそれに対応した位置に対して与えており、極点図形作成手段１６は、前記反射法による分析と透過法による分析の結果を、図１に示したような極点図形として表す。
【００２５】
以上、図２と図３を用いて本発明のＸ線分析装置について説明したが、このようなＸ線分析装置においては、第１と第２のスリットのスリット幅が分析法に応じて自動的に制御され、また、第３のスリットは透過法の際には自動的に退避されるので、無人で連続的に極点図形を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】極点図形の一例を示した図である。
【図２】本発明のＸ線分析装置を説明するために示した図であり、反射法による試料分析を説明するために示した図である。
【図３】本発明のＸ線分析装置を説明するために示した図であり、透過法による試料分析を説明するために示した図である。
【符号の説明】
１…Ｘ線源、２…試料、３…第１のスリット、４…Ｘ線検出器、５…第２のスリット、６…ベース、７…試料台、８…回転台、９…回転台回転手段、１０…傾斜ステージ、１１…回転ステージ、１２…傾斜手段、１３…回転ステージ回転手段、１４…第３のスリット、１５…スリット幅制御手段、１６…極点図形作成手段
【図１】
0003553362.tif 000002
【図２】
0003553362.tif 000003
【図３】
0003553362.tif 000004