(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温において凝集する傾向を有する約０から１０００μmの平均粒子サイズを有する微粒子材料を異種の粗粒物質の流動床において凝集温度付近及びそれ以上の温度範囲で熱処理する方法であって、
‐  粗粒が粒子サイズ及び材料の成分のため凝集しかつ炉壁上で焼結に向かう傾向を示す    温度範囲が微粒子のそれ以上であり、
‐  平均粒子サイズが１から１０ｍｍで性質が同様、又は関連し、及び／又は関連しない    材料が粗粒物質として使用され、
‐  完全に満たされたときにそれ自体で閉鎖される円錐状のオーブン空間に流動床が形成    され、
‐  微粒子が流動床の底部の直上に送られ循環運動を行いそして熱処理中に化学的又は物    理的な反応を受け
‐  微粒子が流動床から上方オーブンセグメントにデフューザーネックを経由して空気で    送られここで直ちにその軟化温度又は凝集温度以下に冷却され、該デフューザーネッ    クは、
Ｏ＝（流動床の面積）／（デフューザーネックの面積）＝６ないし９  の開口比、
及び
Ｌ＝（流動床の長さ）／（デフユーザーネックの直径）＝０．５ないし１の長さ比を有する前記方法。
【請求項２】
熱処理が酸化過程として実行されることを特徴とする請求項１による方法。
【請求項３】
熱処理が還元過程として実行されることを特徴とする請求項１による方法。
【請求項４】
熱処理が物理的処理として実行されることを特徴とする請求項１による方法。
【請求項５】
コランダムをべ一スとした研磨剤材料が微粒材料として使用されることを特徴とする請求項１による方法。
【請求項６】
微粒材料が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化クロム又は炭素と混合されたコランダムであることを特徴とする請求項５による方法。
【請求項７】
それ自体で閉鎖される円錐状のオーブン空間の形状の流動床セグメント（２０）としての底部の段、2重壁の冷却装置（上方オーブンセグメント）（３０）としての上方の段、底部の段と上方の段との間の中央に配置されたデフューザーネック（２５）、及びバブルトレイの直上の流動床セグメントにおける微粒の供給用の手段（４０）を有する2段式の装置の形式で請求項１ないし６の一つによる方法を実行するための装置であって、
‐  流動床（２０）及び上方オーブンセグメント（３０）の内壁の温度が微粒子の軟化温    度及び／又は凝集温度以下の少なくも１０℃から２００℃、好ましくは１００℃であ    り、
‐  デフューザーネックは
Ｏ＝（流動床の面積）／（デフューザーネックの面積）＝６ないし９  の開口比、
及び
Ｌ＝（流動床の長さ）／（デフユーザーネックの直径）＝０．５ないし１  の長さ比    を有し、更に
‐  上方オーブンセグメント（３０）の下方部分が頂角３０°から４５°の円錐状である    前記装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、請求項１の特徴とする部分による方法及びその実施のための組立体に関する。
【０００２】
化学技術及び冶金技術においては、ときどき固体物質の微粒子を熱処理する必要がある。これは、物質及び／又はその個々の位相を軟化させることができる。凝集の形成及び熱処理のための装置の壁の上への固着は望ましくなく、かつ製品の品質に悪影響を与え及び／又は処理工程に害を与える可能性がある。凝集は、続いて大きな技術的出費により破砕しなければならず、また製品は再分別が必要である。
【０００３】
微粒固体物質の処理に対する明らかな解は、微粒固体物質を気体媒体内に懸濁させる懸濁方法である。例えば静止流動床及び循環流動床のような気体／固体物質システムが知られている（Ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ−ｂｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，ｅｎｅｒｇｙ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ（化学工業及び冶金工業用の流動床プロセス，エネルギー変換と環境保護）Ｃｈｅｍ．−Ｉｎｇ．−Ｔｅｃｈｎｉｋ ５５，１９８３，Ｎｏ．２，ｐａｇｅ ８７−９３）。前者は、固体物質に割り当てられた空気による排出速度以下の流速で作動し、後者はこれより高い流速で作動する。低密度の固体物質で作動するカレントリアクター（ｃｕｒｒｅｎｔ ｒｅａｃｔｏｒ）と比較して、高密度の固体物質が両システムについての特徴である。作業が固体物質粒子又はその個々の位相の軟化範囲内又はそれ以上の温度で行われた場合は、これらは流動床内においても凝集しかつ炉壁上に固化するであろう。
【０００４】
ＤＥ−ＯＳ  ３５４０２０６号において、固体物質を加熱しカ焼するために循環流動床を使用し１４００℃で水酸化アルミニウムをカ焼及び焼成するための高温懸濁法、及び１４００℃においてＡｌ２Ｏ３を焼成するためのカレントリアクターが説明される。余熱された水酸化アルミニウムをバーナーの炎の中に直接送り込み、これにより、これを１４００℃に加熱することにより固体粒子の凝集が防止される。カレントリアクターを通る輸送中に完全なカ焼が生ずる。更に、凝集を防止するために、この方法は、カレントリアクターの反応帯における低密度の固体物質において進行し、カレントリアクターの上方部分において空気による冷却が生ずる。オーブンの壁への焼結は、オーブンの壁に関する固体微粒子の高い速度により避けられると考えられる。
【０００５】
この方法の欠点は、循環式の流動床内の固体物質の加熱及びカ焼用に設けられた技術的装置、及び所要の滞留時間に応じて１０から２０ｍの全体高さとなしうる下流のカレントリアクター内の高温反応の実行にある。低密度固体にもかかわらず、旋回及び還流による炉壁上の堆積を避けることはできない。
【０００６】
１９９２年１１月２４日付け、日本特許要約書１６巻５５３号（Ｍ−１３３９号）より、流動床の成立に粒子サイズが０．１から０．５ｍｍの粗粒を使用した流動床式反応炉が知られる。この流動床においては、微細な粉塵は凝集現象が小さくなることなしに吹き込まれる。
【０００７】
公知の解の欠陥から出発して、本発明は、粒子の軟化及び焼結の温度範囲内での熱処理を許すと同時に粒子が大きく凝集することを妨げかつ粒子が装置の壁の上の焼結することを防止する高温において、凝集し及び／又は炉壁上に固まる傾向を有する粒子サイズが好ましくは０から１０００μｍの微粒物質の熱処理のための方法及び装置を提供する目的に基づく。
【０００８】
公知の解の欠陥から出発して、本発明は、粒子の軟化及び焼結の温度範囲内での熱処理を許すと同時に粒子が大きく凝集することを妨げかつ粒子が装置の壁の上の焼結することを防止する高温において、凝集し及び／又は炉壁上に固まる傾向を有する粒子サイズが好ましくは０から１０００μｍの微粒物質の熱処理のための方法及び装置を提供する目的に基づく。
【０００９】
本発明により、この目的は、それぞれ請求項１及び７の特徴により達成される。
【００１０】
２次的な請求は本発明の有利な継続した発展に向けられる。
【００１１】
粗粒は、粒子サイズが１から１０ｍｍの同一、同様及び／又は異種の物質よりなる。一方では異種の流動床を形成している粗粒の押して挽く効果が、また他方では粗粒と微粒との間の軟化温度と焼結温度との間の温度差が、微粒相互の凝結、異種の流動床の粗粒上への焼結、及び炉壁上への焼結を防ぐ。
【００１２】
本発明の本質は、閉鎖された円錐状のオーブン空間が完全に満たされたときここに流動床が形成されること、滞留時間を延ばす旋回運動を行わせる充填状態で微粒がノズル格子の直上に供給されることである。微粒の望ましい化学的又は物理的反応が、有効なオーブン雰囲気内でこのプロセス中に生ずる。
【００１３】
装置は２レベル型の装置であり、その下方レベルは流動床が作られる流動床セグメントを構成し、その上方レベル−上方オーブンセグメント−は、２重壁の冷却装置として作られ、本発明により、これは、微粒の軟化温度又は凝集温度以下の１０℃から２００℃、好ましくは１００℃より低くない内壁温度であり、これによりその壁へのいかなる堆積も防止することを特徴とする。流動床セグメントはセラミックで被覆され、横壁と頂部壁には冷却用ジャケットが設けられる。上方オーブンセグメントは２重壁の冷却装置として作られ、この中で燃焼用空気が冷媒として作用する。上方オーブンセグメントは、下向きの円錐形であり、その頂部部分は円筒状である。これにより、微粒の冷却を強化するその旋回運動の形成が導かれる。
【００１４】
本発明により、微粒は、その凝集温度以下に冷却されたデフューザーネックと呼ばれる中央に置かれた開口を通り、冷却装置として機能する２重壁の上方オーブンセグメント内に空気輸送される。これが、輸送に続く、上方オーブンセグメントの壁における焼結と凝集の形成を防止する。
【００１５】
異種の流動床の粗粒と微粒との間のサイズの相違は、望ましくない冷却を伴う上方オーブンセグメント内への粗粒の空気による供給が大きく防止されるような方法で選定される。本発明の本質的な部分は、異種の流動床の粗粒の上方オーブンから流動床へのフィードバックが可能であり、一方、微粒の流動床への望ましくないフィードバックは大きく制限されるように、デフューザーネックは、開口比Ｏが
Ｏ＝（流動床の面積）／（デフューザーネックの面積）＝６ないし９
であること、及び長さ比Ｌが
Ｌ＝（流動床の長さ）／（デフューザーネックの直径）＝０．５ないし１
であることである。
【００１６】
本発明は、酸化チタンを混ぜて合金にされたコランダムをベースとした研磨剤粒子の処理を引用した構成モデルの手段により更に詳細に説明される。
【００１７】
図１は、バルブトレイ１０、流動床セグメント２０、上方オーブンセグメント３０、及び供給装置４０を特徴とし処理の実行に適した流動床オーブンを通る図式的な断面である。
【００１８】
高温空気及び燃料ガスが、空気室１１及びガス室１２を経てバルブトレイ１０内に供給される。この際、これら気体はすっかり混合されてノズルヘッド１３から出て流動床セグメント２０において燃焼する。これにより発生した煙が粗粒の熔融コランダム粒子よりなる流動床２１を作り、同時に１３５０℃以上までの温度にこれを加熱する。流動床セグメント２０は、セラミック内壁２２と覆い壁２３とより構成され、これら両者は冷却用ジャケット２４に囲まれる。後者内に冷却用空気として低温の燃焼用空気が供給される。これにより、内側におけるセラミック内壁２２の温度が１０００℃以下に下げられる。
【００１９】
焼結し易いコランダム微粒が、供給装置４０の支援により、バルブトレイの直上に置かれた流動床層内に供給される。この過程中に、微粒コランダム粒子は、それ自体で、粗粒の熔融コランダム粒子間に分散し、例えば１３５０℃に加熱される。同時に、コランダム粒子内の溶かされたＴｉ２Ｏ３の部分がＴｉＯ２に酸化され除去される。これにより生じた光の屈折が研磨剤粒子の希望の青い色を提供する。次いで、加熱された研磨剤粒子が、空気で上方に輸送される。大きな部分は、セラミックの覆い壁２３に当たって跳ね返り、流動床２１内に強制的に戻される。小さな部分は、デフューザーネック２５を通って上方オーブンセグメント３０内に移動し、ここでその凝集温度又は焼結温度以下に冷却され、排出ガスパイプ３１を経て排出ガスにより排出ガスシステム内に送られ、最終的に下流のサイクロン及び布フィルターに排出される。デフューザーネック２５は、
Ｏ＝（流動床の面積）／（デフューザーネックの面積）＝７
の開口比、及び
Ｌ＝（流動床の長さ）／（デフューザーネックの直径）＝０．７
の長さ比を特徴とする。
【００２０】
上方オーブンセグメント３０は、２重壁の熱交換器として具体化される。これは、頂角３５゜の円錐状の底部部分と円筒状の頂部部分とから構成される。燃焼空気は冷媒として作用し、冷却用ジャケット２４と上方オーブンセグメント３０とを経て、７００ないし８００℃の高温空気としてバルブトレイの空気室１１内に供給される。
【００２１】
本発明によるプロセス中、微粒固体は、オーブン室内で作られた粗粒の異種流動床内に運ばれる。このオーブン室は、完全に満たされたとき、それ自体で完全に閉鎖される。粗粒の衝撃と摩耗効果とが微粒の相互間、粗粒上、及び炉壁の上への焼結を防止する。
【００２２】
このプロセスを実行するための装置は２段式の装置であり、下方の段は流動床セグメントとして、上方の段は２重壁の冷却装置として具体化される。その内壁温度は、微粒の軟化温度及び／又は凝集温度以下の少なくも１０℃から２００℃、好ましくは１００℃である。これが炉壁における焼結を防止する。
【００２３】
この方法は、例えば、酸化チタンを交ぜて合金にされたコランダムをベースとする微粒研磨材料の、温度１３５０℃までのほぼ凝集のない青色焼きなましを許す。
【図面の簡単な説明】
【図１】
バルブトレイ、流動床セグメント、上方オーブンセグメント、及び供給装置を備え、本発明の処理方法の実行に適した流動床オーブンを通る図式的な断面である。
【図１】
0003553499.tif 000002