(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバー本体を高温状態に昇温する昇温工程と、その高温状態を維持する高温維持工程と、その高温状態から降温させる降温工程とを含む一連のベーキング工程に先行して、または、該一連のベーキング工程と同時に、該真空チャンバーの内部にプロセスガスを供給した状態で、該プロセスガスにより該真空チャンバー内にプラズマを発生させる電力を供給することによりプラズマを発生させ、該プラズマにより該真空チャンバーの内壁に吸着した吸着ガスの相当量をあらかじめ除去し、前記プロセスガスと前記電力の供給を停止することにより前記発生されたプラズマを消滅させた後に、前記ベーキング工程の高温維持工程が継続され、該ベーキング工程によって真空チャンバーを２×１０−８Ｐａ以下の超真空域の真空度に減圧することを特徴とする、真空チャンバーの減圧方法。
【請求項２】
前記真空チャンバー内にプラズマを発生させる電力は、該真空チャンバー内に設けられたプラズマ生成電極に、高周波電源から高周波電力を供給することにより発生される、請求項１に記載の真空チャンバーの減圧方法。
【請求項３】
前記高温維持工程は、真空チャンバーの表面温度が２００℃〜３００℃になるように維持する、請求項１または２に記載の真空チャンバーの減圧方法。
【請求項４】
前記プロセスガスは、アルゴン、窒素、酸素、キセノンから選択される１種または、これらから選択される２種以上の組み合わせである、請求項１〜３のいずれか１つに記載の真空チャンバーの減圧方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超高真空雰囲気下におけるプロセス環境を必要とする半導体製造装置、加速器等に備えられる真空チャンバーを超高真空域の真空度に減圧する真空チャンバーの減圧方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化合物半導体素子を作製するためのＭＢＥ装置等のプロセス装置は、化合物半導体素子を作製する際に、プロセス室となる真空チャンバー内の圧力を超高真空域の真空度まで減圧する必要がある。
【０００３】
このプロセス装置に対して、定期的なメンテナンス、あるいは不定期的なトラブルシューティングを行う場合、超高真空域の真空度の圧力となっている真空チャンバー内の圧力を、一旦、大気圧まで昇圧した後、メンテナンス等の作業を行う必要がある。そして、メンテナンス等の作業が終了した後、再び半導体素子等の作製プロセスを実施するためには、真空チャンバー内の空気を排気して、真空チャンバー内の圧力を大気圧から超高真空域の真空度に減圧する。この真空チャンバー内の空気を排気する際の初期排気過程においては、真空チャンバー内を排気しながらチャンバー本体を昇温し、所定の高温状態を維持することにより、真空チャンバー内の内壁面に吸着した吸着ガスを除去するようになっている。このような真空チャンバー本体の昇温及び高温状態の維持により吸着ガスを除去することによって、真空チャンバー内の相当量の残留ガスを低減することができる。そして、真空チャンバーを常温に降温した後に、所望の超高真空域の真空度にすることができる。
【０００４】
真空チャンバー内の圧力を超高真空域の真空度に減圧するために、真空チャンバー内の排気を行ないながら、真空チャンバーを昇温し、高温維持し、降温する一連の工程は、ベーキング工程と呼ばれている。このベーキング工程により除去される吸着ガスの主成分は水分である。一般に用いられるステンレス製真空チャンバーでは、ベーキング工程を行わずに、真空排気をするだけでは、真空チャンバーを超高真空域の真空度の圧力環境にすることはできないことが分かっている。
【０００５】
このため、このベーキング工程は、真空チャンバーを、大気に開放した後から初期排気過程にわたって、真空チャンバー内に存在する水分を主成分とする残留ガス成分を取り除き、真空チャンバーを超高真空域の真空度の圧力環境にするための必須のプロセスとなっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
真空チャンバー内の超高真空域の真空度に減圧するために必要な上記のベーキング工程に要する時間は、真空チャンバーの材質、所望とする真空チャンバーの真空度、プロセス条件等により異なるが、一般に、数時間〜数日にわたっている。
【０００７】
例えば、ステンレス製の真空チャンバーの場合、上記のベーキング工程は、通常、真空チャンバーの表面温度を２００℃〜３００℃とし、この温度条件を数時間から数日間にわたって維持することにより行われる。
【０００８】
トラブルの発生によって、真空チャンバーを大気に開放すれば、その都度ベーキング工程によって残留ガス成分を除去する操作を行わなければならず、その間、本来のプロセスによる素子作製は停止しなければならないため、長時間にわたるベーキング工程は生産効率の低下を招く。このため、ベーキング工程に要する時間を短縮することが望まれている。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、真空チャンバー内の圧力を超高真空域の真空度の圧力環境にするための必須のプロセスとなっているベーキング工程に要する時間を短縮した真空チャンバーの減圧方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の真空チャンバーの減圧方法は、真空チャンバー本体を高温状態に昇温する昇温工程と、その高温状態を維持する高温維持工程と、その高温状態から降温させる降温工程とを含む一連のベーキング工程に先行して、または、該一連のベーキング工程と同時に、該真空チャンバーの内部にプロセスガスを供給した状態で、該プロセスガスにより該真空チャンバー内にプラズマを発生させる電力を供給することによりプラズマを発生させ、該プラズマにより該真空チャンバーの内壁に吸着した吸着ガスの相当量をあらかじめ除去し、前記プロセスガスと前記電力の供給を停止することにより前記発生されたプラズマを消滅させた後に、前記ベーキング工程の高温維持工程が継続され、該ベーキング工程によって真空チャンバーを２×１０−８Ｐａ以下の超真空域の真空度に減圧することを特徴とする。
【００１１】
請求項２は、請求項１に記載の真空チャンバーの減圧方法において、前記真空チャンバー内にプラズマを発生させる電力は、該真空チャンバー内に設けられたプラズマ生成電極に、高周波電源から高周波電力を供給することにより発生されるものである。
請求項３は、請求項１または２に記載の真空チャンバーの減圧方法において、前記高温維持工程は、真空チャンバーの表面温度が２００℃〜３００℃になるように維持するものである。
請求項４は、請求項１〜３のいずれか１つに記載の真空チャンバーの減圧方法において、前記プロセスガスは、アルゴン、窒素、酸素、キセノンから選択される１種または、これらから選択される２種以上の組み合わせであるものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る真空チャンバーを超高真空域の真空度にするためのベーキング工程に要する時間の短縮方法について、図１に示すＭＢＥ装置１を一例として説明する。
【００１３】
図１に示すＭＢＥ装置１は、体積が４００Ｌ、内表面積が３ｍ２である真空チャンバー２を有している。
【００１４】
真空チャンバー２の内部には、ＲＦ（高周波）電力を印加するプラズマ生成用電極３が設けられている。また、真空チャンバー２には、プロセスガスであるアルゴンガスを真空チャンバー２内に供給するプロセスガス供給システム４と、真空チャンバー２内の真空度を計測するための電離真空計５と、真空チャンバー２内の残留ガス分析を行う四重極質量分析計６とがそれぞれ接続されている。
【００１５】
プラズマ生成用電極３は、真空チャンバー２の内壁と絶縁状態となっている絶縁材料７を介して、真空チャンバー２の外部に設けられたＲＦ電源８に接続されており、このＲＦ電源８から高周波電力がプラズマ生成用電極３に供給される。プラズマ生成用電極３とＲＦ電源８との間には、マッチングボックス９が設けられており、ＲＦ電源８とプラズマ生成用電極３とがマッチングするように調節される。真空チャンバー２の内部に設けられたプラズマ生成用電極３と真空チャンバー２の外部に設けられたマッチングボックス９及びＲＦ電源８とは、絶縁材料７を介して接続されているため、真空チャンバー２自体にはＲＦ電力が印加されないようになっている。また、真空チャンバー２は、接地されている。
【００１６】
なお、プラズマ生成用電極３には、ＲＦ電力を印加する構成に代えて、ＤＣ電力による電力の印加、ＲＦ電力とＤＣ電力との重量電力による電力の印加によって、プラズマＰを生成するようにしてもよい。
【００１７】
プラズマ生成用電極３には、ステンレスが用いられている。なお、このプラズマ生成用電極３としては、無酸素銅、アルミニウム、チタン、モリブデン、タンタル、石英等を使用してもよい。
【００１８】
プロセスガス供給システム４は、プロセスガスであるアルゴンを供給する高純度アルゴンボンベ１０を有し、高純度アルゴンボンベ１０が金属配管１１によって、真空チャンバー２に接続されている。この高純度アルゴンボンベ１０と真空チャンバー２との間には、真空チャンバー２に供給されるアルゴンガスの、金属配管１１内での圧力を一定になるように制御するレギュレータ１２と、真空チャンバー２に供給されるアルゴンガスの流量を調整する流量計１３と、真空チャンバー２内へのアルゴンガスの供給を開閉するバルブ１４とがこの順に、金属配管１１を介して接続されている。
【００１９】
なお、プロセスガスとしては、窒素、酸素、水素、キセノン等を使用してもよく、または、これらの混合ガス種を使用してもよい。
【００２０】
ＭＢＥ装置１の真空チャンバー２には、真空チャンバー２内を真空排気する真空ポンプ、基板を保持するマニピュレータ、分子線を生成する分子線セル、分子線を開閉により制御するセルシャッター、放出ガスを吸着させ、真空度を向上させるためのクライオパネル（液体窒素シュラウド）等の他の要素部品が設けられているが、図１では、図面の煩雑を避けるため図示していない。
【００２１】
なお、真空チャンバー２を装備した装置として、上記ＭＢＥ装置１は一例であって、他に、スパッタ装置、ＣＶＤ装置、蒸着装置用の真空チャンバー、加速器用真空チャンバー等でもよい。
【００２２】
次に、上記構成のＭＢＥ装置１を用いて、真空チャンバー２内を超高真空域の真空度に減圧するためのベーキング工程に要する時間を短縮する方法について説明する。
【００２３】
（１）まず、大気開放後の真空チャンバー２において、大気圧となっている真空チャンバー２内から真空排気を開始し、１０−４Ｐａ程度の真空度が得られた時点で、プラズマイオン種となるアルゴンガスを供給する。
【００２４】
このアルゴンガスの供給は、まず、プロセスガス供給システム４のバルブ１４を開にし、流量計１３を調整することにより、所望の流量のアルゴンガスを真空チャンバー２内に導入することにより行う。
【００２５】
（２）次に、マッチングボックス９により印加電圧を制御しながら、ＲＦ電源８からプラズマ生成用電極３にＲＦ電力を印加し、真空チャンバー２内にプラズマＰを生成させる。
【００２６】
（３）そして、生成したプラズマＰ内に存在するイオン種を真空チャンバー２の内壁面に存在する吸着ガスに相互作用させることにより、吸着ガスを相当量除去する。
【００２７】
上記（１）〜（３）の工程をベーキング工程に先行して、あるいはベーキング工程と同時に行うことにより、ベーキング工程に要する時間を短縮することができ、目的の超高真空域の真空度を得るまでの時間を短縮することができる。
【００２８】
次に、（１）〜（３）の工程によるプラズマ発生により、ベーキング時間を短縮する効果を確認する実験を行った。
【００２９】
この実験は、大気圧となった真空チャンバー２から真空排気を開始し、真空チャンバー２内の真空度が３×１０−４Ｐａの圧力になった時点で、プロセスガス供給システム４のバルブ１４を開にしてアルゴンガスを導入し、流量計１３を調整することにより、真空チャンバー２内の圧力を０．７Ｐａの圧力で一定になるように調整した。
【００３０】
次に、ＲＦ電源８によって、プラズマ生成用電極３に３０Ｗの電力を供給し、真空チャンバー２内にプラズマＰを生成させる。プラズマＰが発生した状態を１０分間維持し、真空チャンバー２の内壁に吸着した吸着ガスの除去を行った。その後、ＲＦ電力の供給、アルゴンガスの供給を停止することにより、真空チャンバー２内のプラズマを消滅させた。
【００３１】
次に、真空排気を行いながら、２４時間のベーキング工程を行った。ベーキング工程における真空チャンバー２内の温度は、真空チャンバー２の表面が２００℃になるように調整した。このときの昇温速度は、約５０℃／ｈであった。２００℃の高温状態を２４時間にわたって維持した後、真空チャンバー２の加熱を停止し、室温まで自然冷却させた。
【００３２】
上記工程中の真空チャンバー２内の真空度を電離真空計５により経時的に測定した。
【００３３】
図２に本実験結果である真空チャンバー２内の真空度の経時変化をＡにて示す。なお、この場合のベーキング工程は、２４時間にわたって行った。また、比較のため、プラズマＰによる吸着ガス除去を行わずにベーキング工程をおこなった場合の真空度の変化を図２のＢ及びＣに併せて示す。この場合のベーキング工程のための時間は、図２のＢでは、本実験と同じ２４時間とし、図２のＣでは、本実験より長時間である４８時間とした。
【００３４】
図２のグラフＡに示した結果により、本発明に係るプラズマによる吸着ガス除去をあらかじめ行った場合には、ベーキング工程を２４時間にわたって行った後、約８時間経過後に、３×１０−９Ｐａの真空度に達し、超高真空域の真空度が得られた。
【００３５】
一方、プラズマＰを生成させることなく、同様に２４時間にわたって、ベーキング工程を行った場合には、図２のＢに示すように、２×１０−８Ｐａの真空度しか得られなかった。また、プラズマを生成させず４８時間の長時間にわたって、ベーキング工程を行った場合には、６０時間後に、４×１０−９Ｐａの超高真空域の真空度が得られた。
【００３６】
この結果、１０−９Ｐａ台の超高真空域の真空度を得るためには、プラズマ処理を行わずにベーキング工程を行った場合は、４８時間に及ぶ長時間のベーキング工程が必要であるが、プラズマによる吸着ガス除去をあらかじめ行った後に、ベーキング工程を行えば、ベーキング工程に要する時間が、２４時間に短縮されることが分かり、真空チャンバー２内で生成させたプラズマによる吸着ガスの脱離効果が確認された。
【００３７】
次に、本発明のベーキング工程に要する時間を短縮する方法による効果をさらに明確にするために、プラズマ生成を行った場合と行わなかった場合とについて、真空チャンバー内に存在する残留ガス分析をそれぞれ行った。
【００３８】
図３は、プラズマによる吸着ガス除去を行った場合（Ｄ）と行わなかった場合（Ｅ）について、残留ガスの主成分である水分のイオン強度（電流）の経時変化を、四重極質量分析計６により水分の分子量に相当するマスナンバー（Ｍ／ｅ）１８を検知することによって測定した結果を示している。
【００３９】
水分は、ベーキング工程を行う前に、真空チャンバー２内に存在する残留ガスのうち、最も多く存在するガス種である。したがって、通常、ベーキング工程においては、水分を相当量除去することができれば、超高真空域の真空度を得ることができる。
【００４０】
四重極質量分析計６によって測定されるイオン強度は、検知しているガス種の存在割合（分圧）に比例する。このため、真空チャンバー２内に存在する水の分圧の経時変化を比較すれば、真空チャンバー１内の水の残留量をモニターすることができる。
【００４１】
図３に示すグラフから、プラズマを生成する前では、Ｄに示すプラズマを生成させた場合と、Ｅに示すプラズマを生成させない場合との双方で、水分は、ほぼ同じ割合で時間経過とともに減少している。
【００４２】
しかし、その後、Ｄに示すプラズマを生成した場合には、Ｅに示すプラズマを生成しない場合に比較して、プラズマ生成終了直後の残留水分の減少に明らかな差異が観察された。
【００４３】
これはプラズマ生成により、真空チャンバー２内の相当量の水分が除去されたことを示しており、ベーキング工程前の真空チャンバー２内において、プラズマを生成しない場合に比較して、残留水分量が低くなっており、ベーキング工程に要する時間を短縮できることが明らかとなった。
【００４４】
以上の図２、図３に示した結果から、排気初期過程において、残留ガスの主成分として存在する水分を、プラズマの作用により除去することにより、その後のベーキング工程の時間を２４時間程度に短縮しても、プラズマを作用させずに、４８時間の長時間にわたってベーキング工程を行う場合と同程度の超高真空域の真空度が得られることが明らかとなった。
【００４５】
なお、本実施の形態では、ベーキング工程に先行して、真空チャンバーの内壁にプラズマを発生させることにより、前記真空チャンバーの内壁に吸着した吸着ガスを除去しているが、ベーキング工程と同時に、真空チャンバーの内壁にプラズマを発生させることにより、前記真空チャンバーの内壁に吸着した吸着ガスを除去するようにしてもよい。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、大気開放した後の真空チャンバーを真空排気する際、その初期排気過程において、真空チャンバー内でプラズマを生成させ、真空チャンバーの内壁面に存在する吸着ガスとプラズマとの相互作用により、真空チャンバーの内壁面に吸着した水分を主成分とする吸着ガスを効率良く除去することができるので、ベーキング工程に要する時間を短縮して、超高真空域の真空度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のベーキング工程に要する時間の短縮方法を説明するための真空チャンバーを備えたＭＢＥ装置の概略構成図である。
【図２】本発明のベーキング工程に要する時間の短縮方法を用いてベーキング工程を行った場合の真空チャンバー内の真空度を測定した測定結果を示すグラフである。
【図３】本発明のベーキング工程に要する時間の短縮方法を用いた場合のプラズマ生成前後における水分（Ｍ／ｅ＝１８）を四重極質量分析計によって測定した測定結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１  ＭＢＥ装置
２  真空チャンバー
３  プラズマ生成用電極
４  プロセスガス供給システム
５  電離真空計
６  四重極質量分析計
７  絶縁材料
８  ＲＦ電源
９  マッチングボックス
１０  アルゴンガスボンベ
１１  金属配管
１２  レギュレータ
１３  流量計
１４  バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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