(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ：０．３０〜１．０％、
Ｓｉ：０．６０〜１．３％、
Ｍｎ：０．４０〜１．０％、
Ｐ  ：０．０２％以下、
Ｓ  ：０．０１５〜０．０５５％、
Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％、
Ｂ  ：０．００１〜０．００４％、
Ｎ  ：０．００２〜０．００８％
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼を、１１５０℃以上に加熱および熱間圧延した後に、１１５０℃以上の温度よりＭs点以下の温度に冷却速度３０〜１００℃／ｓｅｃの条件で急冷後、Ａc3点〜１０００℃にて再加熱後、Ｍs点以下の温度に冷却速度３０〜１００℃／ｓｅｃの条件で再度急冷後、自然冷却し、次いで加熱温度６００〜７２０℃にて黒鉛化処理することにより、平均粒径２．０μｍ以下の黒鉛０．３０〜１．０％を有することを特徴とする靱性に優れる冷間加工用微細黒鉛均一分散棒鋼の製造方法。
【請求項２】
鋼材の成分として、さらに、
Ｍｏ：０．０５〜０．２０％
を含有することを特徴とする請求項１記載の靱性に優れる冷間加工用微細黒鉛均一分散棒鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は冷間加工（鍛造、切削）後に焼入れ・焼戻しして使用される鋼材の製造方法に係わり、特に黒鉛を微細かつ均一に分散させることにより、焼入れ・焼戻し後の靱性に優れた微細黒鉛均一分散棒鋼の製造方法に係わるものである。
【０００２】
【従来の技術】
中炭素鋼中のフェライト＋パーライト組織をフェライト＋黒鉛の２相組織にするとその硬さはＨｖ１６０からＨｖ１１０程度までに減少する。そのために黒鉛率を上げると冷間鍛造性は硫黄快削鋼のそれを上回ることが、例えば日本金属学会誌、Ｖｏｌ．５３（１９８９），ｐ．２０６の研究論文に報告されている。工業的にも特公昭６３−９５８０号公報に見られるようにミクロ組織をフェライト＋黒鉛の２相組織にすると冷間鍛造性は著しく向上することが紹介されている。
【０００３】
一方、黒鉛分散鋼は冷間鍛造性は優れているものの、特開平２−１１１８４２号公報によると、焼入れ加熱時に黒鉛の分散速度が遅く十分にオーステナイト中に溶解しないために焼入れ硬さが不足する欠点があるとされている。この欠点を解決するためには、黒鉛を微細化すればよいこと、その具体的な方法としてＢＮを黒鉛の析出核として利用することが有効であることが同じく特開平２−１１１８４２号公報に開示されている。
【０００４】
また、黒鉛分散鋼を得るための製造方法として、炭素過飽和状態（マルテンサイト組織）とマルテンサイト変態歪を利用する方法が有効であることが特開昭４９−６７８１７号公報に開示されている。これによると、特定の化学成分を有する鋼を、７５０〜９５０℃に加熱して焼入れしてマルテンサイト変態させ、これを再度加熱して６００〜７５０℃で焼鈍することにより黒鉛分散鋼が得られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、よく知られているように、熱間圧延後の冷却過程で生成するＢＮは結晶粒界に析出しやすいために、ＢＮを核生成サイトとする黒鉛も同様にフェライト粒界あるいは旧オーステナイト粒界に偏析して不均一に分散する。
粒界に黒鉛が不均一分散していると黒鉛間距離の変動が大きくなりその最大値も大きくなる。一方、黒鉛は周囲の炭素原子を吸収しながら成長する。従って、黒鉛間距離が大きな場所では、その分黒鉛粒子一個あたりが周囲の炭素を吸収しうる範囲も大きくなり、最終的に得られる黒鉛粒径が大きくなるものと考えられる。このために、現状技術で得られている黒鉛寸法は、微細化はされてはいるものの５〜１０μｍ程度で、焼入れ加熱の際に黒鉛すなわち炭素が拡散して黒鉛の存在していた箇所が、５〜１０μｍ程度の空孔となって残存する。この空孔が原因で破壊靱性値（衝撃値）が低いという欠点を有しており、未だ十分な靱性を保証するには至っていないのが現状である。
【０００６】
本発明は結晶粒界に留まらずフェライト粒内にも黒鉛を均一に分散させ、かつ、黒鉛の平均粒径（焼入れ後の空孔の平均寸法）を極力小さくして靱性を高めた冷間加工用超微細黒鉛均一分散棒鋼を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは黒鉛の生成サイトとなるＢＮの微細分散に関して種々検討を重ねた結果、圧延仕上げ温度をＢＮ析出温度以上に規定し、焼入れによってＢとＮを鋼中に過飽和に固溶させた後、ＢＮが迅速に析出しはじめる特定の温度域にて再加熱を行うことにより鋼中にＢＮを均一に析出させ、これらのＢＮを起点として微細黒鉛の均一分散が可能との新規な知見を得た。
【０００８】
本発明者らはこのような知見に基づいて、従来困難であった黒鉛の平均粒径（焼入れ後の空孔の平均寸法）の超微細化を実現し、靱性を高めた冷間加工用微細黒鉛均一分散棒鋼の製造方法を提示するに至った。
（１）すなわち第一の本発明は、質量％で、
Ｃ  ：０．３０〜１．０％、
Ｓｉ：０．６０〜１．３％、
Ｍｎ：０．４０〜１．０％、
Ｐ  ：０．０２％以下、
Ｓ  ：０．０１５〜０．０５５％、
Ａｌ：０．０１０〜０．０３５％、
Ｂ  ：０．００１〜０．００４％、
Ｎ  ：０．００２〜０．００８％
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼を、１１５０℃以上に加熱および熱間圧延した後に、１１５０℃以上の温度よりＭs点以下の温度に冷却速度３０〜１００℃／ｓｅｃの条件で急冷後、Ａc3点〜１０００℃にて再加熱後、Ｍs点以下の温度に冷却速度３０〜１００℃／ｓｅｃの条件で再度急冷後、自然冷却し、次いで加熱温度６００〜７２０℃にて黒鉛化処理することにより、平均粒径２．０μｍ以下の黒鉛０．３０〜１．０％を有することを特徴とする靱性に優れる冷間加工用微細黒鉛均一分散棒鋼の製造方法である。
（２）第二の本発明は、鋼材の成分として、さらに、
Ｍｏ：０．０５〜０．２０％
を含有することを特徴とする（１）記載の靱性に優れる冷間加工用微細黒鉛均一分散棒鋼の製造方法である。
【０００９】
【作用】
次に本発明における鋼材化学成分、黒鉛の粒径と含有率の限定理由を詳細に説明する。
Ｃは焼入後の強度を確保するために、その下限値を０．３０％とした。一方、冷間加工後の熱処理における焼割れを防止するために上限値を１．０％とした。
【００１０】
Ｓｉは黒鉛化を促進する有力な元素であることから、その下限値を０．６０％とした。ただしＳｉ量が多くなるとフェライト相が固溶硬化し冷間加工性の劣化を招くので、上限値を１．３％とした。
ＭｎはＳと結合してＭｎＳ介在物として存在し、黒鉛あるいはＢＮの生成サイトとなることから必要な元素である。また焼入れ性を増加させ強度を確保する上でも必要な元素でもあることから、その下限値を０．４０％とした。ただしＭｎ量が大きくなると黒鉛化を著しく阻害するので上限値は１．０％とした。
【００１１】
Ｐは鋼中で粒界偏析や中心偏析を起こし靱性劣化の原因となるので、その上限を０．０２％とした。
ＳはＭｎと結合してＭｎＳ介在物とし、黒鉛あるいはＢＮの生成サイトとして有効な元素であるため、下限値を０．０１５％とした。ただし多すぎると冷間加工性を劣化させるため、上限値を０．０５５％とした。
【００１２】
Ａｌは鋼中酸素を酸化物系介在物として除去する。また結晶粒を調整するために０．０１０％以上の添加が必要である。一方多量添加すると脱酸の効果は飽和するため、上限値を０．０３５％とした。
ＢとＮはＢＮを形成して黒鉛の生成サイトを与えることにより黒鉛化を促進する。十分な黒鉛化促進効果を得るには０．００１％以上のＢを添加しなければならない。Ｂが０．００４％を越えると黒鉛化促進効果は飽和するので、その上限値を０．００４％とした。Ｎは０．００１〜０．００４％ＢをＢＮとするために必要な量、すなわち０．００２〜０．００８％である。
【００１３】
Ｍｏは焼入れ性を確保するために必要に応じて添加される。焼入れ性増加の効果を十分に得るために、下限値を０．０５％とした。また多量添加は経済性の点で好ましくないため、その上限値を０．２０％とした。
黒鉛の平均粒径は靱性（衝撃特性）の点からその上限を２．０μｍとした。２．０μｍを越えると、焼入れ加熱の際に黒鉛のあった箇所が２．０μｍ超の粗大な空孔となって残存し、衝撃値を低下させる。
【００１４】
鋼中Ｃはそのほぼ全量が黒鉛化するので、黒鉛の量はＣ含有量にほぼ等しい。従って、黒鉛の限定理由はＣの限定理由で述べた場合と全く同じである。
次に本発明における鋼成分以外の製造条件の限定理由を詳細に説明する。
熱間圧延前の加熱温度は本発明の範囲のＢ，Ｎ量で析出しうるＢＮを完全にマトリックス中に固溶させるために１１５０℃以上とした。また圧延中のＢＮ析出を回避するために圧延仕上げ温度および圧延後の急冷開始温度も１１５０℃以上とした。急冷時の冷却終了温度は十分なマルテンサイト組織を得てＢ，Ｎを過飽和状態にしておくためにＭs点以下でなければならない。平均冷却速度の下限値を３０℃／ｓｅｃとしたのは、マルテンサイト組織を得るためであり、上限値を１００℃／ｓｅｃとしたのは、これ以上急速に冷却してもマルテンサイト変態量は増加しないためである。
【００１５】
熱間圧延後の急冷後に再度加熱する際の温度は、過飽和固溶状態のＢ，ＮをＢＮとしてオーステナイト粒内に迅速に析出させるために、その上限値を１０００℃とした。一方、同様にＢＮを粒内に迅速に析出させ、かつ再加熱後に急冷してマルテンサイト組織を得るために、その下限値をＡｃ３点とした。再加熱後の急冷時の冷却終了温度は十分なマルテンサイト変態をさせるにはＭｓ  点以下でなければならない。なお、平均冷却速度に関しては、熱間圧延＋急冷時の限定理由と同一である。
【００１６】
黒鉛化処理の温度の下限値を６００℃、上限値を７２０℃に限定したのはこの範囲における黒鉛化時間が最も短いためである。
【００１７】
【実施例】
以下に、本発明の効果を実施例によりさらに具体的に記す。
本実施例に使用した素材は直径１９ｍｍφ以上の直棒またはバーインコイルである。熱延ラインの延長線上に設置した水冷装置により棒鋼表面の全面に単位面積あたり０．３〜０．５トンの冷却水を均一に散水することに冷却した。冷却装置は長さ２０ｍで、円周上に多数の冷却水を供給するための孔を有するパイプで、棒鋼はパイプの中心線上を通過する際に冷却される。冷却開始温度、冷却終了温度は鋼材の表面温度を放射温度計で測定した値であり、冷却平均速度は冷却開始温度と冷却終了温度との差を冷却時間で除すことにより求めた。冷却後の棒鋼はオフラインの加熱炉にて再加熱された後、冷却槽中に浸漬することにより急冷される。その後焼鈍炉にて黒鉛化処理が行なわれた。
【００１８】
黒鉛化率は次式により算出した。
（鋼中黒鉛含有量／鋼の炭素含有量）×１００  （％）
ここで鋼の炭素含有量は化学分析により定量した。また黒鉛含有率は平均黒鉛粒子径、密度、および黒鉛粒子数より算出した。
黒鉛粒径は次の方法によった。黒鉛粒子に電子線を照射し反射電子線の強度を二値化することによりＳＥＭ画面上に黒鉛を結像させて解析システムを利用して粒径を測定・解析した。一視野の面積は１００μｍ×１００μｍで、視野数は２５であり、測定総面積は０．２５ｍｍ２  である。
【００１９】
黒鉛間の最大距離は倍率２００倍の光学顕微鏡写真上で測定した。写真上に黒鉛の存在しない箇所のみを含む円弧を描きその直径の最大値を黒鉛間の最大距離とした。
衝撃吸収エネルギーは以下のようにして求めた。すなわち、黒鉛化させた棒鋼を、焼入れ（８５０℃×３０分→水冷）、および焼戻し（６００℃×６０ｍｉｎ→水冷）を行った後、２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験片（ＪＩＳ  Ｚ２２０２
Ｎｏ．  ３）を採取した。シャルピー衝撃試験の試験温度は２０℃である。
【００２０】
表１には化学成分、黒鉛析出状況および黒鉛化後に焼入れ・焼戻した場合の靱性を示した。なお、表１に用いた鋼材は全て以下の製造条件によって黒鉛化された。
【００２１】
【表１】
0003602602.tif 000002
【００２２】
すなわち、素材を１２５０℃に加熱温度され、開始温度１２００℃、終了温度１１６０℃の条件で熱延された後１１５５℃より急冷され、２００℃まで冷却された。この際の冷却速度は９０℃／ｓｅｃであった。この素材は８５０℃に６０分間加熱された後、急冷された。急冷時の冷却速度は９０℃／ｓｅｃであった。引続き、焼鈍温度７００℃、焼鈍時間１２時間で黒鉛化処理が行われた。本発明に従う鋼はいずれも黒鉛化率が１００％と高いのに比べ、比較例の黒鉛化率は５０％程度と低い。また、本発明に従う鋼は黒鉛平均粒径、黒鉛間距離ともに比較例に比べ小さい。このために本発明に従う鋼の焼入れ・焼戻し後のシャルピー衝撃吸収エネルギーすなわち靱性も比較鋼のそれに対して著しく高い。
【００２３】
表２および表３には表１中の本発明鋼Ｎｏ．  １〜５を用いて、製造条件を変化させた場合の黒鉛化状況ならびに靱性を示す。本発明に従う製造方法では黒鉛平均粒径、黒鉛間距離ともに比較例に比べ小さくなっており、本発明により得た黒鉛鋼の焼入れ・焼戻し後のシャルピー衝撃吸収エネルギーすなわち靱性も比較例により得た黒鉛鋼のそれに対して著しく高い。
【００２４】
【表２】
0003602602.tif 000003
【００２５】
【表３】
0003602602.tif 000004
【００２６】
【発明の効果】
以上の実施例からも明らかなように本発明によれば、靱性の優れた微細黒鉛均一分散棒鋼に関する製造方法を提供することが可能であり、産業上の効果は極めて顕著なるものがある。