(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣｒＭｏＶ鋼材表面に薄膜を付着させ、この薄膜に鋼材表面部の炭化物を転写した後、該薄膜を剥離して鋼材表面から炭化物を取り出し、Ｍ２３Ｃ６型炭化物のＦｅ３Ｃ型炭化物に対するＸ線回折強度比を求め、該Ｘ線回折強度比に基づいてクリープ損傷を判定することを特徴とするＣｒＭｏＶ鋼材におけるクリープ損傷の非破壊的判定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は発電用ロータ、車室、蒸気管等の高温部位のクリープ損傷度を非破壊的にかつ正確に判定することができるクリープ損傷の非破壊的判定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
発電用設備等に多く利用されているＣｒＭｏＶ鋼材料は、高温応力下で長時間使用するとクリープ損傷と呼ばれる非可逆的な経時材料損傷を受けることが知られており、このクリープ損傷が進行すると該材料で構成されている設備の安全性等が損なわれる。ところで、現在、火力発電設備の多くは経年化が進んでおり、設備（特にロータ、車室等の高温部位）の信頼性を確保する為には、設備を構成する材料のクリープ損傷を非破壊的にかつ的確に評価することが重要である。
従来、材料のクリープ損傷度合を非破壊的に評価する方法としては材料の金属組織を薄膜に転写するレプリカ法が知られており、該レプリカ法では、Ａパラメータ法、ボイド面積率法が用いられている。また、試験方法としては、このレプリカ法の他に、硬さ法、超音波法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】
上記したレプリカ法のなかで主流なのがＡパラメータ法であるが、この手法で組織判定を行うには実機から正確にレプリカ膜に組織を転写しなければならず、この転写模様からクリープキャビティを判別して定量的に計測するには熟練した技術を要する。  また、ボイド面積率法も、同様である。
さらに、硬さ法は実機に対して現場で測定する際、硬度計が設置できなかったり、できても水平に設置できない場合も多く、誤差が生じやすいなどの問題がある。超音波法は、劣化の初期（＝ボイドの体積率の少ない）には感度が低く、ボイドを検出できない可能性がある。
本発明は、上記事情を背景として開発されたものであり、ＣｒＭｏＶ鋼材で構成された発電用設備等のクリープ損傷度合を簡易かつ正確に測定することができるＣｒＭｏＶ鋼材におけるクリープ損傷の非破壊的判定方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明のＣｒＭｏＶ鋼材におけるクリープ損傷の非破壊的判定方法は、ＣｒＭｏＶ鋼材表面に薄膜を付着させ、この薄膜に鋼材表面部の炭化物を転写した後、該薄膜を剥離して鋼材表面から炭化物を取り出し、Ｍ２３Ｃ６型炭化物のＦｅ３Ｃ型炭化物に対するＸ線回折強度比を求め、該Ｘ線回折強度比に基づいてクリープ損傷を判定することを特徴とする。
【０００５】
なお、本発明で対象となる鋼材は、いわゆるＣｒＭｏＶ鋼と称され、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖを必須成分として含有するものであり、例えば、Ｃ：０．２５％以下、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：１％以下、Ｐ：０．０１２％、Ｓ：０．０１５％、Ｎｉ：０．７５％以下、Ｃｒ：１．０５〜１．５０％、Ｍｏ：１．０〜１．５％、Ｖ：０．２〜０．３％を含有し、残部がＦｅおよびその他の不純物からなるものを挙げることができる。
また、適用鋼材としては、現に実機を構成している材料が好適であるが、本発明法としては予め耐クリープ性を評価するために組立前の材料を対象とすることも可能である。
【０００６】
さらに、本発明に用いる薄膜としては、プラスチック、カーボン等を適宜、使用することができる。また、薄膜の付着は、予め用意されたものを鋼材表面に付着させる他に、プラスチック液等を鋼材表面に塗り、溶媒の蒸発によって薄膜を形成するものであってもよい。
上記薄膜の付着に際しては、通常は鋼材表面を研磨し、適当な腐食液で腐食するが、炭化物を容易に取り出せるように、ある程度腐食性の強い腐食液を使用する。
薄膜に転写された炭化物の判別は、Ｘ線を用いた回折によってＭ２３Ｃ６型炭化物のＦｅ３Ｃ型炭化物に対するＸ線回折強度比を求めることにより行う。
【０００７】
【作用】
すなわち本発明によれば、ＣｒＭｏＶ鋼材の炭化物（Ｍ２３Ｃ６とＦｅ３Ｃ）の採取を一定の腐食方法により行うことができるため、該採取を測定者の個人差を生ずることなく簡便かつ的確に行うことができる。そして、採取された炭化物をＸ線回折によって分析することによって炭化物のＸ線回折強度比に関するデータが効率的かつ非破壊的に得られる。
【０００８】
そして、本発明者達の研究によってクリープ損傷度合と炭化物の種別、量比との間には、相関関係があることが明らかになっており、前記測定データをこの関係に当てはめることによって試験鋼材のクリープ損傷程度を正確かつ速やかに知ることができる。上記判定方法を実機に適用すれば、各実機に使用されている鋼材のクリープ損傷程度を正確かつ容易に知ることができ、したがって鋼材のクリープ損傷程度を早期に知って、該鋼材を用いた設備の信頼性を高めることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の一実施形態を説明する。常法により溶製されたＣｒＭｏＶ鋼材で構成された機器の一部表面をダイヤモンドペースト等の研磨剤を用いて、約６０分をかけて表面研磨する。鏡面研磨する面積は最低でも３５×２５ｍｍとするのが望ましい。なお、研磨時間は、鋼材表面の表面性状によっても異なるので、上記時間に限定されるものではなく、研磨方法も特に限定されない。
【００１０】
次に、前記研磨面を３０％硝酸アルコール溶液、あるいは３０％硝酸＋５％ピクリン酸アルコール溶液からなる研磨液を用いてエッチングする。なお、本発明としてはこの他の研磨液を使用することができる。
この実施形態では、上記したように鋼材の表面を機械研磨した後、化学研磨（エッチング）したが、本発明としては、その方法や内容について限定されるものではない。要は、炭化物を良好に採取できるように鋼材表面を清浄化できるものであればよく、既に清浄化されているものであれば研磨作業を省略することも可能である。
【００１１】
続いて  前記エッチングにより鋼材表面が黒色を呈したところで、アセチルセルロース製の薄膜を酢酸メチルに浸して気泡が入らないように鋼材表面に付着させ、付着後、３〜５分後に鋼材表面から薄膜を剥離する。なお、本発明としてはこの薄膜の種別や付着方法も特には限定されない。
上記した表面の研磨から薄膜の剥離までの作業を４、５回繰り返し、採取した各薄膜をアセトンを入れたビーカーに入れ、超音波洗浄を３〜５秒実施して、薄膜から炭化物を離脱させる。その後、直ちに薄膜をアセトン溶液中から除去する。この作業が遅れるとアセトン溶液中で薄膜が溶解してゼリー状になり、炭化物との分離が困難になる。炭化物を取り出した後、１０〜２０分放置して炭化物を沈殿させ、上澄み液を駒込ピペット等で抜き取り、上澄み液がほとんどなくなった時点で、アルコールを加え超音波洗浄を実施する。最後に、吸引濾過器に注ぎ炭化物をフィルター上に得る。フィルターは良く乾燥させ、Ｘ線回折にて炭化物の同定を行い、炭化物の種別と量比を導き出す。なお、炭化物の測定方法は特に限定されないが、上記したようにＸ線回折により行うのが簡便で、かつ的確に行うことができるという点で有利である。
【００１２】
【実施例】
表１に示す成分の供試材を用意し、それぞれの供試材に対し、上記した実施形態と同様にしてＸ線回折による炭化物分析を行った。なお、供試材Ｎｏ．１〜５は、発電機用タービンロータの実機材であり、供試材Ｎｏ．６は、クリープ試験片用鋼材、供試材Ｎｏ．７は、熱時効材用の鋼材である。
【００１３】
【表１】
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【００１４】
Ｘ線回折による炭化物の同定の結果、Ｍ２３Ｃ６型炭化物とＦｅ３Ｃ型炭化物が分析された。これら炭化物のＸ線回折強度比（Ｍ２３Ｃ６型炭化物のＦｅ３Ｃ型炭化物に対する強度比率）を求め、この結果をラーソンミラーパラメータとの関係に基づいて図１に示した。なお、ラーソンミラーパラメータは、温度Ｔと経過時間ｔをパラメータとして、（Ｔ＋２７３）＊（ｌｏｇｔ＋２０）の関係式で表されるものであり、高温供用の程度を示す指数として一般に使用されている。
【００１５】
図１の結果、各供試材は、ラーソンミラーパラメータの増加、すなわち高温供用が大きくなるに連れて回折強度比が増加（Ｍ２３Ｃ６型炭化物の割合が増加）している。そして透過型電子顕微鏡によっても高温供用された供試材には粒界に粗大なＭ２３Ｃ６型炭化物が生成されていることが確認された。また、供試材のうちで応力負荷の状態で加熱されたものとそうでないものとの間には、強度比変化において挙動に差異があり、応力負荷によって炭化物の経時変化挙動が異ってくることが認められる。
すなわち、図１から、炭化物の回折強度比の変化とクリープ損傷度合との間には有為な関係があり、炭化物の量比がクリープ損傷度合の判定に有効に使用し得ることが示されている。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＣｒＭｏＶ鋼材におけるクリープ損傷の非破壊的判定方法によれば、ＣｒＭｏＶ鋼材表面に薄膜を付着させ、この薄膜に鋼材表面部の炭化物を転写した後、該薄膜を剥離して鋼材表面から炭化物を取り出し、Ｍ２３Ｃ６型炭化物のＦｅ３Ｃ型炭化物に対するＸ線回折強度比を求め、該Ｘ線回折強度比に基づいてクリープ損傷を判定するので、正確かつ容易に対象鋼材のクリープ損傷度合を判定することができ、実機に対しても、非破壊検査を効率よく行うことが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、供試材におけるラーソンミラーパラメータと炭化物のＸ線回折強度比との関係を示すグラフである。
【図１】
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