【手続補正書】
【提出日】平成29年8月30日(2017.8.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
モノメチルスルホニルペルオキシドの特性決定：
種々の分析技術を用いて、モノメチルスルホニルペルオキシドを特性決定した。質量分析を用いて、Ｍ＝１９１．９４ｇ／モルとして分子量を特定した。１Ｈ‐ＮＭＲ（Ｄ２ＳＯ４）は、３．４３ｐｐｍにメチル基のシグナルを示す。ペルオキシド含有量を測定するための適切な方法は、滴定である（Jander, Jahr, Maβanalyse: Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen undphysikalischen Indikationen, 17. Auflage, Walter de Gruyter GmbH 2009, Berlin）。
本発明の態様は以下を含む。
付記１
式（Ｉ）の化合物。
【化５】
2016540743.tif 000001
式中、ＡＬＫは、分岐鎖状または非分岐鎖状アルキル基、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、または高級アルキル基であり、Ｘ＝水素、亜鉛、アルミニウム、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属である。
付記２
付記１に記載の化合物、および
式（ＩＩ）〜（ＸＩ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つの化合物
を含有する混合物。
付記３
硫酸、もしくはアルキルスルホン酸、特にメタンスルホン酸、またはこれらの組み合わせ中にある、付記１に記載の化合物、または付記２に記載の混合物。
付記４
Ｘ＝Ｈである付記１に記載の化合物を製造するための方法であって、
アルカンスルホン酸、特にメタンスルホン酸を、過酸化水素と反応させるステップ；
次に、発煙硫酸を添加するステップ；
続いて、前記化合物を単離するステップ
を含む、方法。
付記５
Ｘ＝Ｈ、亜鉛、アルミニウム、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属である付記１に記載の化合物を製造するための方法であって、
モノアルカリペルオキソ硫酸塩、またはペルオキソ硫酸亜鉛、またはペルオキソ硫酸アルミニウム、またはアルカリ土類ペルオキソ硫酸塩を、アルカンスルホン酸ハロゲン化物、特にメタンスルホン酸ハロゲン化物と反応させて、付記１に記載の化合物を、形成されたアルカリハロゲン化物またはアルカリ土類ハロゲン化物から分離するステップ、または
アルカリモノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩、特にナトリウムメチルペルオキソスルホン酸塩、または亜鉛モノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩、またはアルミニウムモノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩、またはアルカリ土類モノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩を、クロロスルホン酸またはブロモスルホン酸と反応させて、形成されたアルカリハロゲン化物またはアルカリ土類ハロゲン化物から、付記１に記載の化合物を分離するステップ
を含む、方法。
付記６
前記分離が、析出またはクロマトグラフィによって行われる、付記４または付記５に記載の方法。
付記７
アルカンスルホン酸、特にメタンスルホン酸を、アルカン、特にメタン、および発煙硫酸から製造するための開始剤としての、付記１に記載の化合物、または付記２もしくは付記３に記載の混合物の使用。
付記８
三酸化硫黄／発煙硫酸を含有する溶液を提供するステップ；
高圧オートクレーブ反応器または実験用反応器中で、アルカン、特にメタンと反応させるステップ；
圧力を、１バール〜１５０バールに設定するステップ；
アルカンスルホン酸、またはアルカンスルホン酸を含有する溶液を、３０％〜１００％（重量／重量）の過酸化水素溶液と反応させることにより、開始剤としての付記１に記載の化合物または付記２もしくは付記３に記載の混合物を調製するステップ；
前記反応器に、前記開始剤または前記開始剤の溶液を添加するステップ；
前記反応混合物の温度を、０℃〜１００℃に制御するステップ；
前記反応生成物を、例えば蒸留または抽出によって精製するステップ
を含むアルカンスルホン酸、特にメタンスルホン酸を製造するための方法。
付記９
付記８に記載の方法を実行するための装置における、付記１に記載の化合物、または付記２もしくは付記３に記載の混合物の使用であって、
前記装置が、
アルカン、特にメタン、および三酸化硫黄が、開始剤としての付記１に記載の化合物と反応する第一の反応器（１）、
付記１に記載の化合物が形成される第二の反応器（２）、
前記第一の反応器（１）で形成された生成物を蒸留するための蒸留手段（３）、および
充填手段（４）を含み、
反応器（２）から反応器（１）への接続、反応器（１）から前記蒸留手段（３）への接続、ならびに前記蒸留手段（３）から前記充填手段（４）、前記第二の反応器（２）、および前記第一の反応器（１）の各々への接続がなされている、使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（Ｉ）の化合物。
【化１】
2016540743.tif 000002
式中、ＡＬＫは、分岐鎖状または非分岐鎖状アルキル基であり、Ｘは水素、亜鉛、アルミニウム、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属である。
【請求項２】
硫酸、もしくはアルキルスルホン酸、またはこれらの組み合わせ中にある、請求項１に記載の化合物。
【請求項３】
Ｘが水素である請求項１に記載の化合物を製造するための方法であって、
アルカンスルホン酸を、過酸化水素と反応させるステップ；
次に、発煙硫酸を添加するステップ；
続いて、前記化合物を単離するステップ
を含む、方法。
【請求項４】
Ｘが亜鉛、アルミニウム、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属である請求項１に記載の化合物を製造するための方法であって、
モノアルカリペルオキソ硫酸塩、ペルオキソ硫酸亜鉛、ペルオキソ硫酸アルミニウム、またはアルカリ土類ペルオキソ硫酸塩を、アルカンスルホン酸ハロゲン化物と反応させるステップ、及び形成されたアルカリハロゲン化物またはアルカリ土類ハロゲン化物から請求項１に記載の化合物を分離するステップ、または
アルカリモノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩、亜鉛モノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩、アルミニウムモノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩、またはアルカリ土類モノ‐アルキルペルオキソスルホン酸塩を、クロロスルホン酸またはブロモスルホン酸と反応させるステップ、及び形成されたアルカリハロゲン化物またはアルカリ土類ハロゲン化物から請求項１に記載の化合物を分離するステップ
を含む、方法。
【請求項５】
前記単離または分離が、析出またはクロマトグラフィによって行われる、請求項３または請求項４に記載の方法。
【請求項６】
請求項１に記載の化合物、並びに
式ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶ、Ｖ、ＶＩ、ＶＩＩ、ＶＩＩＩ、ＩＸ、Ｘ、及びＸＩ、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つの化合物
を含有する混合物。
2016540743.tif 000003
【請求項７】
硫酸、もしくはアルキルスルホン酸、またはこれらの組み合わせ中にある、請求項６に記載の混合物。
【請求項８】
アルカンスルホン酸を、アルカン、及び発煙硫酸から製造するための開始剤としての、請求項１に記載の化合物、または請求項６もしくは請求項７に記載の混合物の使用。
【請求項９】
三酸化硫黄または発煙硫酸を含有する溶液を提供するステップ；
高圧オートクレーブ反応器または実験用反応器中で、アルカンと反応させるステップ；
圧力を、１バール〜１５０バールに設定するステップ；
アルカンスルホン酸、またはアルカンスルホン酸を含有する溶液を、３０％〜１００％（重量／重量）の過酸化水素溶液と反応させることにより、開始剤としての請求項１に記載の化合物または請求項６もしくは請求項７に記載の混合物を調製するステップ；
前記反応器に、前記開始剤または前記開始剤の溶液を添加するステップ；
前記反応混合物の温度を、０℃〜１００℃に制御するステップ；
反応生成物を精製するステップ
を含むアルカンスルホン酸を製造するための方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法を実行するための装置における、請求項１に記載の化合物、または請求項６もしくは請求項７に記載の混合物の使用であって、
前記装置が、
アルカン及び三酸化硫黄が、開始剤としての請求項１に記載の化合物と反応する第一の反応器（１）、
請求項１に記載の化合物が形成される第二の反応器（２）、
前記第一の反応器（１）で形成された生成物を蒸留するための蒸留手段（３）、及び
充填手段（４）を含み、
反応器（２）から反応器（１）への接続、反応器（１）から前記蒸留手段（３）への接続、ならびに前記蒸留手段（３）から前記充填手段（４）、前記第二の反応器（２）、及び前記第一の反応器（１）の各々への接続がなされている、使用。