(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒および水酸化アルミニウムを必須成分としてなるエポキシ樹脂組成物において、該水酸化アルミニウムが熱硬化性樹脂により表面処理されてなり、該水酸化アルミニウム表面上の熱硬化性樹脂が硬化した状態であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
【請求項２】
水酸化アルミニウムの表面処理に用いる熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である請求項１に記載のエポキシ樹脂組成物。
【請求項３】
半導体を、請求項１または請求項２に記載のエポキシ樹脂組成物を用いて封止し、硬化成形してなる樹脂封止型半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体封止用のエポキシ樹脂組成物およびこれを用いてなる樹脂封止型半導体装置に関する。詳細には、難燃性と高温使用時の半導体の信頼性を同時に満足し、かつ、成形時において迅速に硬化し得る半導体封止用として有用なエポキシ樹脂組成物およびこれを用いてなる樹脂封止型半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＬＳＩ、ＩＣ、トランジスタ等半導体の封止は、エポキシ樹脂組成物をトランスファーモールド等により硬化成形した後、オーブン等を用いてポストキュアーする方法で行われている。樹脂封止型半導体装置の生産性は、硬化成形に要する時間に依存するため、エポキシ樹脂組成物は迅速に硬化することが要求される。
【０００３】
また、半導体などの電子部品にはＵＬ規格により難燃性の付与が義務づけられており、このため封止材には、従来、臭素化合物および三酸化アンチモン等の難燃剤が添加されている。
【０００４】
しかしながら、難燃剤として臭素化合物等を添加したエポキシ樹脂組成物を用いて半導体を封止した場合、高温使用時に、半導体の信頼性が低下することがあった。これは、自動車のエンジン周りなどに半導体が配置されるようになって、問題視されてきたことである。信頼性が低下する原因は、臭素化合物および三酸化アンチモンが半導体の金線を腐蝕するためと考えられている。さらに、環境に対する影響からも、臭素化合物等を含まないエポキシ樹脂組成物の開発が注目されている。
【０００５】
水酸化アルミニウム等金属水酸化物は、樹脂に充填した場合、加熱に伴う吸熱、脱水反応により難燃効果を発揮するため、有毒ガスの発生がなく優れた難燃剤であることが知られている。しかし、難燃剤として、これら金属水酸化物をそのままエポキシ樹脂に充填したエポキシ樹脂組成物を用いて半導体を封止した場合、硬化成形時においてエポキシ樹脂組成物の硬化時間が長くなり、樹脂封止型半導体装置の生産性が低下する問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来公知のエポキシ樹脂組成物においては、難燃性と高温使用時の半導体の信頼性を同時に満足し、かつ成形時において迅速に硬化し得る特性を有するエポキシ樹脂組成物は未だ知られていない。
【０００７】
かかる事情下に鑑み、本発明者等は鋭意検討を重ねた結果、エポキシ樹脂に充填する無機充填材として水酸化アルミニウムを用い、該水酸化アルミニウムを特定物質で表面処理することにより、上記目的を満足し得るエポキシ樹脂組成物を見出し本発明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、第１に、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒および水酸化アルミニウムを必須成分としてなるエポキシ樹脂組成物において、該水酸化アルミニウムが熱硬化性樹脂により表面処理されてなり、該水酸化アルミニウム表面上の熱硬化性樹脂が硬化した状態であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物を提供するにある。第２に、半導体を、上記エポキシ樹脂組成物を用いて封止し、硬化成形してなる樹脂封止型半導体装置を提供するにある。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明に使用されるエポキシ樹脂は、分子内にエポキシ基を２個以上有するものであれば特に限定されないが、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂またはスチルベン系エポキシ樹脂が使用できる。
【００１０】
本発明に使用されるエポキシ樹脂硬化剤について例示すると、多価フェノール類として、（１）フェノール、ｏ−クレゾール、カテコール等のフェノール類やヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド等のアルデヒド類との反応生成物であるポリフェノール系やポリナフトール系ノボラック樹脂類、（２）フェノール、クレゾール、メチル−ｔ−ブチルフェノール等のフェノール類とヒドロキシベンズアルデヒド等の芳香族アルデヒド類との縮合により得られたトリチル骨格含有ポリフェノール類、トリチル骨格含有ポリフェノール類とホルムアルデヒド類との反応生成物であるトリチル骨格含有ポリフェノール系ノボラック類、（３）フェノール、ｏ−クレゾール、カテコール等のフェノール類やヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とキシリレンジクロリドやビス（ヒドロキシメチル）ベンゼン等類との反応生成物であるポリアラルキルフェノール樹脂類やポリアラルキルナフトール樹脂類、（４）フェノール、ｏ−クレゾール、カテコール等のフェノール類やヒドロキシナフタレン、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類と、ジシクロペンタジエンやリモネン等の不飽和脂環式炭化水素類との反応生成物である脂環式炭化水素含有ポリフェノール樹脂類やポリナフトール樹脂類、脂環式炭化水素含有ポリフェノール樹脂類やポリナフトール樹脂類とホルムアルデヒド類との反応生成物である脂環式炭化水素含有ポリフェノールノボラック樹脂類やポリナフトールノボラック樹脂類、（５）フロログリシン、トリス−（４−ヒドロキシフェニル）−メタン、１，１，２，２，−テトラキス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，３−ビス〔ビス（４−ヒドロキシフェニル）メチル〕ベンゼン、１，４−ビス〔ビス（４−ヒドロキシフェニル）メチル〕ベンゼン等を基本骨格とする三価以上のフェノール類やカリクサレン等の環状フェノール類、フェノール類と芳香族カルボニル化合物との縮合反応により得られる多価フェノール等が例示できる。
【００１１】
中でも、フェノール系ノボラック樹脂、ナフトール系ノボラック樹脂、フェノール系アラルキル樹脂、ナフトール系アラルキル樹脂、トリチル骨格含有ポリフェノール類、トリチル骨格含有ポリフェノールノボラック樹脂類、類脂環式炭化水素含有ポリフェノール樹脂、脂環式炭化水素含有ポリナフトール樹脂が耐湿性の点から好ましく用いられる。これらの硬化剤は１種または２種以上を併用して用いてもかまわない。
【００１２】
また、必要に応じて二価のビスフェノールである、例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ハイドロキノン、レゾルシン、ジヒドロキシナフタレン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ヘキサン、１，３，３−トリメチル−１−ｍ−ヒドロキシフェニルインダン−５または７−オール、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メンタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジシクロペンタン、４，４’−ジヒドロキシベンゾフェノン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）エーテル、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）スルフィド、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）スルホン、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、４，４’−ジヒドロキシビフェニル、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’，５，５’−テトラメチルビフェニル、ビス（ヒドロキシナフチル）メタン、１，１’−ビナフトール、１，１’−ビス（３−ｔ−ブチル−６−メチル−４−ヒドロキシフェニル）ブタン等の二価フェノール類またはテトラブロムビスフェノールＡ等のハロゲン化ビスフェノール類等を添加することも可能である。
【００１３】
上記フェノール類の他にマレイン酸、フタル酸、ナジク酸、メチル−テトラヒドロフタル酸、メチルナジク酸等のポリカルボン酸およびその無水物、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノジフェニルエーテル、フェニレンジアミン、ジアミノジシクロヘキシルメタン、キシリレンジアミン、トルエンジアミン、ジアミノシクロヘキサン、ジクロロ−ジアミノジフェニルメタン（それぞれ異性体を含む）、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等のポリアミン化合物、さらにはジシアンジアミド、テトラメチルグアニジン等、エポキシ基と反応可能な活性水素含有化合物を必要に応じて使用することができる。
【００１４】
本発明の実施に際しては、エポキシ樹脂に対するエポキシ硬化剤の配合割合は、約０．７〜約１．２当量がよく、さらには等量配合が好ましい。これらの配合が等量配合から極端にずれると耐湿性等が低下する。
【００１５】
本発明に使用される硬化触媒について例示すると、トリフェニルホスフィン、トリ−４−メチルフェニルホスフィン、トリ−４−メトキシフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、トリ−２−シアノエチルホスフィン等の有機ホスフィン化合物およびこれらのテトラフェニルボレート塩、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン、トリブチルアミン、トリエチルアミン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリアミルアミン等の三級アミン、塩化ベンジルトリメチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、トリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート等の四級アンモニウム塩、イミダゾール類等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの中でも、有機ホスフィン化合物、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、イミダゾール類が耐湿性の点から好ましく、中でもトリフェニルホスフィンが特に好ましい。
【００１６】
本発明において、水酸化アルミニウムは熱硬化性樹脂により表面処理されていることを特徴とする。
【００１７】
該水酸化アルミニウムは、その粒径、ＢＥＴ比表面積、結晶形態等は特に制限されるものではないが、通常、粒径は約０．５μｍ〜約１００μｍ、好ましくは約３μｍ〜７５μｍであり、ＢＥＴ比表面積は約４ｍ２／ｇ以下、好ましくは約２ｍ２／ｇ以下であり、結晶形態は、ギブサイト、ベーマイト、擬ベーマイト、バイヤライト、ダイアスポア等である。バイヤー法により得られるギブサイト等は、安価で入手しやすいことからその使用が推奨される。また、水酸化アルミニウムに含まれるＮａ２Ｏ含有量としては、エポキシ樹脂組成物の絶縁性、耐熱性の面より、通常０．３重量％以下、好ましくは０．１重量％以下である。
【００１８】
該熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂である。熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用いる場合、上述したエポキシ樹脂が適用できる。また、エポキシ樹脂に加えてエポキシ樹脂硬化剤または／及び硬化触媒を併用することも可能である。エポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒としては、上述したエポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒が適用可能である。水酸化アルミニウムをエポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤からなる熱硬化性樹脂により表面処理する場合、理由は詳らかではないが、エポキシ樹脂硬化剤として、アミン化合物、アミド化合物またはアラルキル化合物を用いることにより、エポキシ樹脂組成物の硬化時間が短縮できる傾向にあることから、その使用が推奨される。
【００１９】
本発明の実施に際して、水酸化アルミニウムの表面処理は、例えば、攪拌機構の付いた容器に水酸化アルミニウムを入れ、攪拌しながら熱硬化性樹脂を添加して水酸化アルミニウムと混合する方法（乾式法）、攪拌機構及び脱溶媒機構の付いた容器に水酸化アルミニウムを入れ、水酸化アルミニウムに溶媒と熱硬化性樹脂を添加、混合した後、溶媒を脱溶媒機構により除去する方法（湿式法）、熱硬化性樹脂を予め溶媒に溶解した後、溶液として水酸化アルミニウムに噴霧または混合する方法、熱硬化性樹脂エマルジョンを水酸化アルミニウムに混合する方法、または、溶媒、熱硬化性樹脂と水酸化アルミニウムを容器内で混合する方法等で行う。熱硬化性樹脂の添加量は、その種類、処理方法、水酸化アルミニウムの粒子径等により異なるが、一般的には、水酸化アルミニウムに対して約０．１重量％〜約２０重量％、好ましくは約０．５〜約８重量％である。約０．１重量％未満では硬化性の改良に対して十分な効果を得ることができない。他方、約２０重量％を超えても添加量に見合う効果が得られない。
【００２０】
本発明の熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂組成物の硬化を速められる点で、熱硬化性樹脂が硬化している状態であることが好ましい。水酸化アルミニウムに表面処理された熱硬化性樹脂を硬化させる条件は、公知の方法が適用できるが、例えば、乾式法においては、熱硬化性樹脂が水酸化アルミニウムと十分に混合した後に加熱すればよい。硬化条件は、熱硬化性樹脂の種類、硬化触媒の量、水酸化アルミニウムに対する添加量等により一義的ではないが、通常、硬化温度約３０℃〜約１８０℃であり、硬化時間約５分〜約８時間である。
【００２１】
本発明の水酸化アルミニウムは、熱硬化性樹脂による表面処理に加えて、さらに公知の表面処理を行っても良く、本発明の特性を損なわない限り特に限定されるものではない。一般的には、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤等の各種カップリング剤、シリル化剤、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸、これらの脂肪酸の金属塩、ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル、アルキルリン酸エステル、その金属塩等の当該分野において公知の表面処理剤が用いられる。
【００２２】
次いで、熱硬化性樹脂によりこの様にして表面処理された水酸化アルミニウムをエポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒と配合することにより、エポキシ樹脂組成物が得られる。
【００２３】
本発明の実施に際して、熱硬化性樹脂により表面処理された水酸化アルミニウムの配合量は、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒の合量１００重量部に対し約５０重量部〜約３００重量部であり、好ましくは約７０重量部〜約１５０重量部である。水酸化アルミニウムの配合量が５０重量部未満の場合は難燃性が十分でなく、３００重量部を越える場合は成形性に問題を生ずる場合がある。
【００２４】
本発明のエポキシ樹脂組成物にシリカを配合することも可能であり、球状粉末シリカまたは／及び破砕状粉末シリカが用いられる。球状粉末シリカの形状は鋭利な角を持たないアスペクト比１．０〜１．２の実質的な球形であれば良い。溶射法やゾル−ゲル法で作製された市販球状シリカ粉末程度の球形度を持つものが好ましいが、これらより真球に近い物はさらに好ましい。また、球形化処理が困難な場合には、シリカを微粉末化してからメカノケミカル的手法によりバインダを加えて球形化することによっても球状粉末が得られる。破砕状粉末シリカの形状は角を持つ多面体等の異形体であれば良い。中でも合成あるいは天然の石英塊を粉砕して得られる非晶性または結晶性の石英破砕状粉末が適し、具体的には溶融破砕シリカ等が好適である。シリカの配合量は、表面処理した水酸化アルミニウムと合わせてエポキシ樹脂組成物全体の約７０重量％〜約９０重量％になるように配合することが好ましい。シリカと水酸化アルミニウムの合量が約７０％より少ないとエポキシ樹脂成形体の耐湿性に問題が生じ、９０重量％より多いと成形時の流動性が低下し好ましくない。尚、この時、球状粉末シリカと破砕状粉末シリカは任意の配合割合で用いることができるが、通常、球状粉末シリカ１００重量部に対して破砕状シリカは約０〜約２０重量部が好ましい。破砕状シリカが約２０重量部を超えると流動性が低下し好ましくない。
【００２５】
本発明のエポキシ樹脂組成物は、その他必要に応じて天然ワックス、合成ワックス、高級脂肪酸、高級脂肪酸の金属塩類、パラフィン等の離型剤、カーボンブラックのような着色剤、またはシランカップリング剤等を添加してもよい。
【００２６】
本発明の樹脂封止型半導体装置は、ＬＳＩ，ＩＣ、トランジスタ等半導体を、従来公知の方法において、上述した本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて封止し、硬化成形することを特徴とする。
【００２７】
硬化成形はトランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の従来から公知の成形法を用いて行えばよい。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳述した如く、本発明等はエポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、硬化触媒および水酸化アルミニウムを必須成分としてなるエポキシ樹脂組成物において、水酸化アルミニウムとして熱硬化性樹脂により表面処理されている水酸化アルミニウムを用いる場合には、難燃性と高温使用時の半導体の信頼性を同時に満足し、かつ迅速に硬化し得るエポキシ樹脂組成物となり得ることを見い出したものであり、樹脂封止型半導体装置材料として好適であることによりその産業上における利用価値は頗る大なるものである。
【００２９】
【実施例】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、本発明において樹脂組成物の物性は以下の方法により測定した。
【００３０】
硬化性評価：  東洋精機製ラボプラストミルにて１００℃で混練し、混練時のトルクが一定値（１．０ｋｇ・ｍ）に達するまでの時間を測定し硬化特性を評価した。
難燃性試験：  ５”×１／２”×１／１６”の試験片を１７５℃にて成形し、１８０℃×５時間の条件で硬化を行い、ＵＬ９４規格に基づいて難燃性を評価した。
【００３１】
スチルベン系エポキシ樹脂、シリカは下記の方法で調製した。
スチルベン系エポキシ樹脂：  フラスコに２，６−キシレノール１９５．５重量部、２−ｔ−ブチル−５−メチルフェノール６５．７重量部、クロロアセトアルデヒド水溶液１７４．４重量部を、Ｒ．Ｈ．Ｓｉｅｂｏｌ，  ＬｉｅｂｉｇｓＡｎｎ．Ｃｈｅｍ．７３０，３１（１９６９）の方法に準じて、反応させてスチルベンビスフェノール２０８重量部を得た。次に、このスチルベンビスフェノールとエピクロルヒドリンを、特公平７−９１３６０号公報の方法に準じて、水酸化ナトリウム水溶液を連続的に添加しながら、非プロトン性極性溶媒としてジメチルスルホキシドの存在下で反応させ、スチルベン系エポキシ樹脂を得た。
【００３２】
シリカ：  平均粒径０．４μｍの球状シリカ（商品名：アドマファインＳＯ−Ｃ２、（株）アドマテック製）、平均粒径４．９μｍの球状シリカ（商品名：シスナスターＭＫ−０６、日本化学工業（株）製）、平均粒径４０．４μｍの球状シリカ（商品名：エクセリカＳＥ−４０，徳山曹達（株）製）を各々重量比にして１２：２０：６８に混合したものを使用した。
【００３３】
実施例１
水酸化アルミニウム（粒径１２μｍ、ＢＥＴ比表面積１．１ｍ２／ｇ、Ｎａ２Ｏ０．０７％）に対して、熱硬化性樹脂としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（商品名：ＥＭ−１０２、長瀬化成工業（株）製）３．７重量％、エポキシ樹脂硬化剤（商品名：トーマイド２９０Ｆ、富士化成工業（株）製）０．２６重量％を添加混合した後、加熱機能の付いたヘンシェルタイプのミキサーで室温から１１０℃まで加熱・攪拌し、さらにエアバスにて１５０℃で３時間加熱してエポキシ樹脂を硬化させ、表面処理水酸化アルミニウムを得た。
【００３４】
スチルベン系エポキシ樹脂１００重量部、エポキシ樹脂硬化剤としてアラルキルフェノールノボラック（商品名：ミレックスＸＬ−４Ｌ、三井化学（株）製）８０．５重量部、硬化触媒としてトリフェニルホスフィン３．５重量部に、表面処理水酸化アルミニウム２３８重量部、シリカ１０８６重量部、離型剤としてカルナバワックス３．３重量部、カップリング剤（商品名：Ａ−１８７、日本ユニカー（株）製）４．４重量部の比率で配合してエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物の硬化時間は２１０秒、難燃性はＶ−０であった。
【００３５】
比較例１
水酸化アルミニウム（粒径１２μｍ、ＢＥＴ比表面積１．１ｍ2／ｇ、Ｎａ2Ｏ  ０．０７％）に対して、熱硬化性樹脂としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（商品名：ＥＭ−１０２、長瀬化成工業(株)製）３．７重量％を添加混合した後、常温でミキサー攪拌し、未硬化状態の熱硬化性樹脂により表面処理されている水酸化アルミニウムを得た。
【００３６】
スチルベン系エポキシ樹脂１００重量部、エポキシ樹脂硬化剤としてアラルキルフェノールノボラック（商品名：ミレックスＸＬ−４Ｌ、三井化学（株）製）８０．５重量部、硬化触媒としてトリフェニルホスフィン３．５重量部に、未硬化状態の熱硬化性樹脂により表面処理されている水酸化アルミニウム２３８重量部、シリカ１０８６重量部、離型剤としてカルナバワックス３．３重量部、カップリング剤（商品名：Ａ−１８７、日本ユニカー（株）製）４．４重量部の比率で配合してエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物の硬化時間は３３５秒、難燃性はＶ−０であった。
【００３７】
比較例２
スチルベン系エポキシ樹脂１００重量部、エポキシ樹脂硬化剤としてアラルキルフェノールノボラック（商品名：ミレックスＸＬ−４Ｌ、三井化学(株)製）８０．５重量部、硬化触媒としてトリフェニルホスフィン３.５重量部に、熱硬化性樹脂により表面処理されていない水酸化アルミニウム２３６重量部、シリカ１０８６重量部、離型剤としてカルナバワックス３.３重量部、カップリング剤（商品名：Ａ−１８７、日本ユニカー(株)製）４．４重量部の比率で配合してエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物の硬化時間は３８０秒、難燃性はＶ−０であった。
【００３８】
比較例３
スチルベン系エポキシ樹脂１００重量部、エポキシ樹脂硬化剤としてアラルキルフェノールノボラック（商品名：ミレックスＸＬ−４Ｌ、三井化学(株)製）８０．５重量部、硬化触媒としてトリフェニルホスフィン３.５重量部に、シリカ１３２４重量部、離型剤としてカルナバワックス３.３重量部、カップリング剤（商品名：Ａ−１８７、日本ユニカー(株)製）４．４重量部の比率で配合してエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物の硬化時間は１９０秒、難燃性は規格外であった。