(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金の基材の表面がダイヤモンド被膜で被覆されているダイヤモンド被覆部材であって、
前記基材の表面には、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、およびＶＡｌＮの何れかから成る中間層がＰＶＤ法によって設けられ、該中間層の表面に直接前記ダイヤモンド被膜がコーティングされている
ことを特徴とするダイヤモンド被覆部材。
【請求項２】
前記基材は、ＷＣを主成分とし、Ｃｏの含有量が３〜２５wt％の超微粒子超硬合金にて構成されている
ことを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド被覆部材。
【請求項３】
前記基材の表面は、表面粗さ曲線の最大高さＲy で０．５〜２μｍの範囲内の凹凸形状を成しており、該凹凸形状に起因して前記中間層の表面も凹凸形状とされている
ことを特徴とする請求項１または２に記載のダイヤモンド被覆部材。
【請求項４】
超硬合金の基材の表面がダイヤモンド被膜で被覆されているダイヤモンド被覆部材の製造方法であって、
前記基材の表面を所定の面粗さに荒し加工する粗面化工程と、
該荒し加工が施された前記基材の表面の凹凸に倣って、中間層としてＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、およびＶＡｌＮの何れかをＰＶＤ法によって設ける中間層形成工程と、
前記中間層の表面に直接前記ダイヤモンド被膜をＣＶＤ法によってコーティングするコーティング工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンド被覆部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はダイヤモンド被覆部材に係り、特に、Ｃｏの含有量が多い超微粒子超硬合金製の基材に対してもダイヤモンド被膜が高い密着力でコーティングされるダイヤモンド被覆部材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
エンドミルやバイト、タップ、ドリルなどの切削工具として、超硬合金の基材の表面がダイヤモンド被膜で被覆されているダイヤモンド被覆工具が提案されているが、ＣＶＤ（化学的気相合成）法などでダイヤモンド被膜をコーティングする場合、７００〜１０００℃程度まで加熱する必要があるため、超硬合金に含まれているＣｏ（コバルト）が析出し、ダイヤモンド粒子をグラファイト化させてダイヤモンド被膜の密着性（付着強度）が損なわれる。このため、ダイヤモンド被膜のコーティングに先立って硫酸や硝酸などによる酸処理を施し、表面付近のＣｏを除去するようにしているのが普通であるが、Ｃｏの含有量が多い超微粒子超硬合金の場合、基材表面付近のＣｏを完全に除去してもダイヤモンドコーティングの加熱中に基材内部のＣｏが多量に基材表面に浮いてくる。そのため、ダイヤモンド被膜の密着性が損なわれることが避けられず、ダイヤモンド被覆工具の基材として使用することができなかった。超微粒子超硬合金は、Ｃｏの含有量が多いため通常の超硬合金に比較して靱性が高く、鋳鉄などの硬質材料に対する切削工具の基材として好適に用いられる。
【０００３】
一方、特公平６−９５１号公報には、基材の表面にＴｉＣ等の中間層を設けるとともに、その中間層の上に更に非晶質カーボン状構造の層を介して結晶質のダイヤモンド被膜をコーティングする技術が提案されており、このようにすればＣｏの含有量が多い超微粒子超硬合金を基材として使用することが可能になる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、結晶質のダイヤモンド被膜のコーティングに先立って非晶質カーボン状構造の層を設ける必要があるため、製造が面倒で必ずしも十分に満足できなかった。
なお、このような問題は、転造工具など切削工具以外の加工工具やその他のダイヤモンド被覆部材においても同様に生じる。
【０００５】
本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、Ｃｏの含有量が多い超微粒子超硬合金の基材にダイヤモンド被膜をコーティングする場合でも、簡単な構成で高い密着力が得られるようにすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために、第１発明は、超硬合金の基材の表面がダイヤモンド被膜で被覆されているダイヤモンド被覆部材であって、前記基材の表面には、ＴｉＡｌＮ（窒化アルミニウムチタン）、ＣｒＡｌＮ（窒化アルミニウムクロム）、およびＶＡｌＮ（窒化アルミニウムバナジウム）の何れかから成る中間層がＰＶＤ（物理的気相合成）法によって設けられ、その中間層の表面に直接前記ダイヤモンド被膜がコーティングされていることを特徴とする。
なお、上記「直接」は、非晶質カーボン状構造の層を設けることなく、結晶質のダイヤモンド被膜を設けることを意味するものである。
【０００８】
第２発明は、第１発明のダイヤモンド被覆部材において、前記基材は、ＷＣ（炭化タングステン）を主成分とし、Ｃｏの含有量が３〜２５wt％の超微粒子超硬合金にて構成されていることを特徴とする。
【０００９】
第３発明は、第１発明または第２発明のダイヤモンド被覆部材において、前記基材の表面は、表面粗さ曲線の最大高さＲy で０．５〜２μｍの範囲内の凹凸形状を成しており、その凹凸形状に起因して前記中間層の表面も凹凸形状とされていることを特徴とする。
第４発明は、超硬合金の基材の表面がダイヤモンド被膜で被覆されているダイヤモンド被覆部材の製造方法であって、(a) 前記基材の表面を所定の面粗さに荒し加工する粗面化工程と、(b) その荒し加工が施された前記基材の表面の凹凸に倣って、中間層としてＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、およびＶＡｌＮの何れかをＰＶＤ法によって設ける中間層形成工程と、(c) 前記中間層の表面に直接前記ダイヤモンド被膜をＣＶＤ法によってコーティングするコーティング工程と、を有することを特徴とする。
【００１０】
【発明の効果】
このようなダイヤモンド被覆部材においては、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、およびＶＡｌＮの何れかから成る中間層が、基材の表面に設けられているため、非晶質カーボン状構造の層が無くても高い密着性でダイヤモンド被膜をコーティングできるようになり、簡単且つ安価に製造できる。これは、例えばＴｉＡｌＮをＰＶＤ法によって設ける場合、ドロップレットと称する細かな凹凸が表面に発生し易いため、ダイヤモンド被膜との接触面積が増えるとともに凹凸部の噛み合いによって高い密着性が得られるものと考えられる。
【００１１】
一方、上記中間層を介在することによりＣｏの析出を防止でき、密着性が損なわれる恐れがなく、酸処理などによるＣｏの除去処理を行う必要がないとともに、通常の超硬合金は勿論、Ｃｏの含有量が多い超微粒子超硬合金に対しても高い密着性で中間層、更にはダイヤモンド被膜をコーティングできる。これにより、例えばハイシリコンを含有しているアルミニウム合金鋳物、或いは鋳鉄などの硬質材切削用のダイヤモンド被覆工具の基材として超微粒子超硬合金を採用することが可能となり、ダイヤモンド被膜の耐摩耗性および超微粒子超硬合金の靱性により、工具の耐久性を大幅に向上させることができる。
【００１２】
なお、第４発明の製造方法についても、実質的に上記ダイヤモンド被覆部材と同様の効果が得られる。第４発明では、基材の表面に粗面化処理を施しているため、その表面に設けられる中間層との密着性、更には中間層とダイヤモンド被膜との密着性が更に高められるが、第１発明、第２発明のダイヤモンド被覆部材においても、粗面化された基材の表面に中間層を設けてダイヤモンド被膜をコーティングすることが望ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明のダイヤモンド被覆部材は、耐摩耗性が要求される切削工具などの加工工具、すなわちダイヤモンド被覆工具に好適に適用されるが、超硬合金の基材の表面がダイヤモンド被膜で被覆されているものであれば、加工工具以外のものにも同様に適用され得る。
【００１４】
また、第２発明のようにＣｏの含有量が多い超微粒子超硬合金を基材とするダイヤモンド被覆部材に対して特に優れた効果が得られるが、通常の超硬合金を基材とするダイヤモンド被覆部材にも同様に適用できる。
【００１５】
中間層は、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、およびＶＡｌＮのうち特にＴｉＡｌＮが好適に用いられる。中間層の膜厚は、第４発明のように基材の表面が粗面化される場合、その表面の凹凸に倣って表面形状が凹凸になるような厚さで設けられるが、必ずしも基材表面の凹凸と中間層表面の凹凸とが厳密に一致している必要はなく、基材表面の凹凸に起因して中間層の表面が凹凸になっておれば良く、例えば０．５〜５μｍ程度の範囲内が適当である。基材表面の凹凸は、例えば表面粗さ曲線の最大高さＲy で０．５〜２μｍ程度の範囲内が適当である。また、ダイヤモンド被膜の膜厚は、中間層の材質や表面の凹凸などによって異なるが、例えば５〜２０μｍ程度、好ましくは１０〜１５μｍ程度の範囲内が適当である。
【００１６】
第４発明の粗面化工程は、例えば電解研磨などの化学的腐食や、ＳｉＣ等の砥粒などによるサンドブラストが好適に用いられる。中間層はＰＶＤ法によって形成されるが、ＰＶＤ法としては、イオンプレーティング等の真空蒸着法やスパッタリングが好適に用いられる。
【００１７】
ダイヤモンド被膜のコーティングにはＣＶＤ法が好適に用いられ、マイクロ波プラズマＣＶＤ法やホットフィラメントＣＶＤ法が適当であるが、高周波プラズマＣＶＤ法等の他のＣＶＤ法を用いることもできる。
【００１８】
以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１は、本発明が適用されたダイヤモンド被覆部材、或いはダイヤモンド被覆工具としてのエンドミル１０を示す図で、（ａ）  は軸心と直角方向から見た正面図、（ｂ）  は刃部１４の表面付近の断面図である。このエンドミル１０の基材（工具母材）１２は、ＷＣを主成分とする硬質相の平均粒径が１μｍ以下でＣｏの含有量が５〜１０ｗｔ％の超微粒子超硬合金にて構成されており、その基材１２にはシャンクおよび刃部１４が一体に設けられている。刃部１４には、切れ刃として外周刃および底刃が設けられているとともに、その刃部１４の表面には中間層１８を介してダイヤモンド被膜１６がコーティングされている。図１の斜線部はダイヤモンド被膜１６を表している。
【００１９】
上記エンドミル１０は、図２に示す工程を経て製造されたもので、ステップＳ１では、超微粒子超硬合金に研削加工等を施すことにより、切れ刃として外周刃および底刃を有する基材１２を形成し、ステップＳ２では、中間層１８やダイヤモンド被膜１６の密着性を高めるために基材１２の刃部１４の表面に荒し加工を施す。この荒し加工は、例えば電解研磨等の化学的腐食やサンドブラストによって行われ、刃部１４の表面の粗さ曲線の最大高さＲｙ  が０．５〜２μｍの範囲内になるように施される。このステップＳ２は粗面化工程である。
【００２０】
ステップＳ３では、酸処理等によるＣｏの除去処理を行うことなく、上記粗面化された刃部１４の表面に、中間層１８としてＴｉＡｌＮをＰＶＤ法、具体的にはイオンプレーティングによってコーティングする。この時の処理温度は４００〜５００℃とダイヤモンドコーティング時の処理温度７００〜１０００℃と比べて低いためＣｏの析出量が少ない。また、発生イオンを刃部１４の表面に叩き込むような動きをするＰＶＤ法のため、Ｃｏの析出は殆ど見られず、良好な密着性が得られる。中間層１８は、図１（ｂ）  から明らかなように、粗面化された基材１２の表面の凹凸に起因して中間層１８の表面も所定の面粗さになるように、例えば２〜５μｍ程度の膜厚で形成される。このステップＳ３は中間層形成工程である。
【００２１】
次のステップＳ４では、図３のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置２０を用いて、上記中間層１８の表面にダイヤモンド粒子を生成成長させてダイヤモンド被膜１６をコーティングする。ダイヤモンド被膜１６は、所定の耐摩耗性が得られるように、例えば５〜１５μｍ程度の膜厚で形成され、中間層１８の表面の凹凸やドロップレットと称する細かな凹凸によって高い密着性で設けられ、非晶質カーボン状構造の層を必要としない。このステップＳ４はコーティング工程である。
【００２２】
図４のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置２０は、反応炉２２、マイクロ波発生装置２４、原料ガス供給装置２６、真空ポンプ２８、および電磁コイル３０を備えて構成されている。円筒状の反応炉２２内にはテーブル３２が設けられ、ダイヤモンド被膜１６をコーティングすべき複数の基材１２がワーク支持具３６に支持されて、それぞれ刃部１４が上向きになる姿勢で配置されるようになっている。マイクロ波発生装置２４は、例えば２．４５ＧＨｚ等のマイクロ波を発生する装置で、このマイクロ波が反応炉２２内へ導入されることにより基材１２が加熱されるとともに、マイクロ波発生装置２４の電力制御によって加熱温度が調節される。観察窓３８より輻射温度計を使い、基材１２の刃部１４の加熱温度（表面温度）を検出し、予め定められた所定の加熱温度になるようにマイクロ波発生装置２４の電力をフィードバック制御する。また、反応炉２２内の上部には、基材１２の様子を観察したり、真空状態を保持するための石英ガラス製板４０が設けられている。
【００２３】
原料ガス供給装置２６は、メタン（ＣＨ４  ）や水素（Ｈ２  ）、一酸化炭素（ＣＯ）などの原料ガスを反応炉２２内に供給するためのもので、それ等のガスボンベや流量を制御する流量制御弁、流量計などを備えて構成されている。真空ポンプ２８は、反応炉２２内の気体を吸引して減圧するためのもので、圧力計４２によって検出される反応炉２２内の圧力値が予め定められた所定の圧力値になるように、真空ポンプ２８のモータ電流などがフィードバック制御される。電磁コイル３０は、反応炉２２内を取り巻くように反応炉２２の外周側に円環状に配設されている。
【００２４】
ダイヤモンド被膜１６のコーティング処理は、核生成過程と結晶成長過程とから成り、核生成過程では、メタンおよび水素の流量調節を行うとともに、中間層１８の表面温度が７００℃〜９００℃の範囲内で定められた設定温度になるようにマイクロ波発生装置２４を調節し、反応炉２２内のガス圧が２．７×１０２  Ｐａ〜２．７×１０３  Ｐａの範囲内で定められた設定圧になるように真空ポンプ２８を作動させて、その状態を０．１時間〜２時間程度継続する。これにより、前記中間層１８の表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核の層が付着される。また、結晶成長過程は、例えばメタンの濃度が１％〜４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタンおよび水素の流量調節を行うとともに、中間層１８の表面温度が８００℃〜９００℃の範囲内で定められた設定温度になるようにマイクロ波発生装置２４を調節し、反応炉２２内のガス圧が１．３×１０３  Ｐａ〜６．７×１０３  Ｐａの範囲内で定められた設定圧になるように真空ポンプ２８を作動させ、その状態を所定時間継続して前記核を起点としてダイヤモンドを結晶成長させることにより、所定の膜厚のダイヤモンド被膜１６が得られる。なお、上記核生成過程および結晶成長過程を繰り返すことにより、微結晶で多層構造のダイヤモンド被膜１６を形成することもできる。
【００２５】
このようにして製造されたエンドミル１０によれば、基材１２の表面を粗面化するとともにＴｉＡｌＮから成る中間層１８を設け、その中間層１８の上にダイヤモンド被膜１６をコーティングするため、非晶質カーボン状構造の層が無くても高い密着性でダイヤモンド被膜１６をコーティングできるようになり、簡単且つ安価に製造できる。これは、ＴｉＡｌＮをＰＶＤ法によって設ける場合、ドロップレットと称する細かな凹凸が表面に発生し易いため、基材１２の粗面化と相まってダイヤモンド被膜１６との接触面積が増えるとともに凹凸部の噛み合いにより、高い密着性が得られるものと考えられる。
【００２６】
一方、上記中間層１８を介在しているため、Ｃｏの析出を防止でき、密着性が損なわれる恐れがなく、酸処理などによるＣｏの除去処理を行う必要がないとともに、本実施例のようにＣｏの含有量が多い超微粒子超硬合金の基材１２に対しても高い密着性で中間層１８、更にはダイヤモンド被膜１６をコーティングできる。これにより、ダイヤモンド被膜１６の耐摩耗性および基材１２を構成している超微粒子超硬合金の靱性により、エンドミル１０を例えばハイシリコンを含有しているアルミニウム鋳物や鋳鉄などの硬質材料の切削加工に使用する場合でも、優れた耐久性が得られる。
【００２７】
次に、本発明の効果を具体的に明らかにするため、図４に示す６種類の試験品（何れも２枚刃のエンドミル）を用いて耐久性試験を行った結果を説明する。試験品Ｎｏ１〜４は本発明品で、試験品Ｎｏ５、６は比較品である。また、「膜厚」は、ダイヤモンド被膜の膜厚で、「基材前処理」の欄の電解研磨、ＳｉＣブラストは前記ステップＳ２の表面荒し加工で、酸処理は、表面荒し加工後のＣｏの除去処理である。
【００２８】
図５は、切削条件を説明する図で、「被削材」の欄のＡ７０７５はアルミニウム、ＡＤＣ１２はアルミニウムダイカストであり、「送り速度」は、何れも０．０２５ｍｍ／ｔずつ送りを早くしながら切削加工を行う。「切り込み」の欄のａａは工具軸方向、ａｒ  は工具径方向の切り込み深さであり、「Ｄ」は工具直径で、具体的には１０ｍｍである。
【００２９】
そして、先ず最初に被削材「Ａ７０７５」に対する側面切削を４．２ｍ行ったところ、何れの試験品も損傷は無かった。続いて、同じ試験品を用いて被削材「Ａ７０７５」に対する溝切削を４．８ｍ行ったところ、何れの試験品も損傷は無かった。更に、同じ試験品を用いて被削材「ＡＤＣ１２」に対する側面切削を行ったところ、図６に示すように、試験品Ｎｏ１および４は切削距離が６５ｍに達した時点でも未だ損傷は無く、使用可能であるが、その他の試験品Ｎｏ２、３、５、６は、図６に示す切削距離でダイヤモンド被膜の剥離により寿命に達した。
【００３０】
図６の試験品Ｎｏ１および２の結果から、適当な表面荒し加工を行うことにより、超微粒子超硬合金の基材に対しても優れた密着性でダイヤモンド被膜をコーティングすることが可能で、通常の超硬合金を基材としてＣｏの除去処理（酸処理）を行ってダイヤモンド被膜をコーティングした試験品Ｎｏ５の従来品と比較しても、耐久性が５０％程度以上向上する。また、試験品Ｎｏ３および４の結果から、本発明品によれば、ダイヤモンド被膜の膜厚を適当に設定することにより、耐久性が大幅に向上する。
【００３１】
図７は、上記試験品Ｎｏ１および５のダイヤモンド被覆工具に対して、ＪＩＳ
Ｚ  ２２４５の規定によるロックウェル硬さ試験機を用いて、試験荷重５８８．４Ｎのダイヤモンド圧子を落とした場合の、表面の疵（ダイヤモンド被膜の剥離）の状態を撮影した写真を示す図で、（ａ）  が試験品Ｎｏ１、（ｂ）  が試験品Ｎｏ５であり、本発明品である試験品Ｎｏ１の方が疵が小さく、ダイヤモンド被膜の密着性が高いことが分かる。
【００３２】
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これ等はあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更，改良を加えた態様で実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例であるエンドミル（ダイヤモンド被覆部材）を示す図で、（ａ）  は軸心と直角方向から見た正面図、（ｂ）  は刃部の表面付近の断面図である。
【図２】図１のエンドミルの製造工程を説明する図である。
【図３】図２のステップＳ４のコーティング工程で使用されるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の一例を説明する概略構成図である。
【図４】耐久性試験に用いた６種類の試験品を説明する図である。
【図５】耐久性試験で行った切削加工の加工条件を説明する図である。
【図６】図４の６種類の試験品を用いて行った耐久性試験の結果を示す図である。
【図７】図４の試験品Ｎｏ１およびＮｏ５に対してダイヤモンド圧子を落とした場合の表面疵を示す図である。
【符号の説明】
１０：エンドミル（ダイヤモンド被覆部材）    １２：基材    １６：ダイヤモンド被膜    １８：中間層
ステップＳ２：粗面化工程
ステップＳ３：中間層形成工程
ステップＳ４：コーティング工程
【図１】
0003590579.tif 000002
【図２】
0003590579.tif 000003
【図３】
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【図４】
0003590579.tif 000005
【図５】
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【図６】
0003590579.tif 000007
【図７】
0003590579.tif 000008