(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応管内でリン系の原料を用いて気相成長を行う気相成長装置における反応管を取外すにあたり、該反応管内を０℃以下の温度に冷却してから反応管を取外すことを特徴とする気相成長装置における反応管の取外し方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、気相成長装置における反応管の取外し方法に関し、詳しくは、リン化合物を含む原料ガスを用いて基板上に半導体薄膜を形成する気相成長装置における反応管の取外し方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
気相成長装置を使用したＭＯＣＶＤ法により、基板上にインジウムリンのようなリンを含む化合物半導体薄膜を形成する場合、薄膜形成に寄与しなかった原料のリン化合物が分解して反応管の内面等に黄リンとして付着したり下部に落下したりする。この黄リンは、毒性及び発火性を有する物質であるため、反応管内を清掃するために気相成長装置を分解し、反応管を取外して大気に曝すと、付着物（落下物も含む、以下同様）中の黄リンが空気中の酸素と急激に反応して発火し、毒ガスが発生するなど、非常に危険であるという問題がある。さらに、この黄リンの燃焼により他の有害な付着物が加熱されて蒸発することもあった。
【０００３】
また、このように反応管を取外す際に黄リンが燃焼すると、気相成長装置が設置されているクリーンルーム内の空気を汚染するため、クリーンルーム内が所定の清浄度になるまでの長時間、次の作業が行えなくなるという問題もあった。
【０００４】
このため、気相成長装置を分解する前に反応管内に酸素を含むガスを導入し、上記黄リンを酸化して安定な酸化リンに変化させたり、反応管を加熱して黄リンを赤リンに変化させたりすることが提案されている（特開平６−２８３４２９号公報，実開平４−１２７６４２号公報参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
これらの方法によれば、従来に比べて比較的安全に作業を行うことができるが、付着物が厚い場合には、付着物の中心部の黄リンまでを酸化リンや赤リンに変化させることが困難なため、付着物を反応管内面から剥離したときや、付着物が割れたときなどに黄リンが露出して燃焼するおそれがあった。
【０００６】
そこで本発明は、気相成長装置を分解して黄リンが付着している反応管を取外す際の黄リンの発火を簡単な手順で防止することができる気相成長装置の構造及びその反応管の取外し方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、、本発明の気相成長装置における反応管の取外し方法は、気相成長装置を分解して反応管を取外すにあたり、該反応管内を０℃以下の温度に冷却してから反応管を取外すことを特徴としている。
【０００９】
【作  用】
反応管内に付着している付着物、特に黄リンを０℃以下に冷却することにより、黄リンの活性度を低下させて発火点（６０℃）との温度差を大きくすることができ、さらに、反応管を取外したときに反応管内に空気が流入すると、空気中の水分が０℃以下に冷却されている黄リンの表面で氷結し、生成した氷の膜が酸素と黄リンとの接触を遮断する。また、反応管を取外した後に黄リン表面の氷の膜が溶けても、生成した水分が黄リンを湿潤状態にするため、発火する危険はほとんどない。
【００１０】
【実施例】
以下、本発明を、図面に示す実施例に基づいてさらに詳細に説明する。図１及び図２は、それぞれ本発明方法に使用する気相成長装置の一例を示すもので、図１は縦型気相成長装置、図２は横型気相成長装置を示している。
【００１１】
まず、図１に示す縦型気相成長装置は、垂直方向に設置された反応管１の上端部にガス導入管２を、下端部側面にガス排気管３をそれぞれ設けるとともに、反応管１の下端部に蓋部材４を介して基板交換室５を連設し、蓋部材４の中心部を貫通する軸部材６の上端に基板７を載置するサセプタ８を装着したもので、反応管１の外周には、サセプタ８を介して基板７を加熱するための加熱手段９が設けられている。
【００１２】
そして、前記ガス導入管２には、原料ガス等の気相成長操作に必要なガスを反応管１内に導入するための原料ガス導入管２ａと、反応管１内をパージするためのパージガスを反応管１内に導入するためのパージガス導入管２ｂとが接続されるとともに、該パージガス導入管２ｂの外周部には、冷凍機の冷却コイル１０等の冷却手段が設けられている。
【００１３】
上記冷却コイル１０等の冷却手段は、パージガス導入管２ｂから反応管１内に導入するパージガス、例えば窒素ガス等の不活性ガスを０℃以下の温度に冷却することができる能力を有するものが用いられる。
【００１４】
このように形成した気相成長装置を分解して反応管１を取外すにあたっては、パージガス導入管２ｂから反応管１内に導入するパージガスを、前記冷却コイル１０で０℃以下の温度に冷却してから反応管１内に導入し、反応管１内に存在する黄リンを含む付着物Ａを０℃以下の温度まで冷却する。
【００１５】
このように０℃以下の温度のパージガスを反応管１内に導入して黄リンを０℃以下に冷却することにより、黄リンの活性度を低下させて発火点（６０℃）との温度差を大きくすることができる。さらに、反応管１を取外して反応管１内に空気が流入したときに、空気中の水分が０℃以下に冷却されている黄リンの表面で氷結するので、生成した氷の膜が酸素と黄リンとの接触を遮断して黄リンの発火を防止する。また、反応管１１を取外した後に温度が上昇して黄リン表面の氷の膜が溶けても、生成した水分が黄リンを湿潤状態にするため、黄リンが発火する危険はほとんどない。したがって、気相成長装置を分解して反応管１を取外す作業を安全かつ容易に行うことができる。
【００１６】
また、図２に示す横型気相成長装置は、上記縦型気相成長装置と略同様に構成され、水平方向に設置された反応管１１の一端部にガス導入管１２を、他端部側面にガス排気管１３をそれぞれ設けるとともに、反応管１のガス排気管１３側端部に蓋部材１４を介して基板交換室１５を連設し、蓋部材１４の中心部を貫通する軸部材１６の先端に基板１７を載置するサセプタ１８を装着したもので、反応管１１の外周には、サセプタ１８を介して基板１７を加熱するための加熱手段１９が設けられている。
【００１７】
そして、前記ガス導入管１２には、前記同様に、原料ガス等の気相成長操作に必要なガスを反応管１１内に導入するための原料ガス導入管１２ａと、反応管１１内をパージするためのパージガスを反応管１１内に導入するためのパージガス導入管１２ｂとが接続されるとともに、反応管１１内に０℃以下の温度の低温不活性ガスを導入するための低温ガス導入管１２ｃが接続されている。
【００１８】
上記低温ガス導入管１２ｃは、低温不活性ガスの発生源、例えば低温液化ガス貯槽等に接続されており、低温液化ガス、例えば液体窒素を直接、あるいは液体窒素を気化した低温の窒素ガスを反応管１１内に導入できるように形成されている。
【００１９】
このように、反応管１１に０℃以下の温度の低温不活性ガスを導入することができる低温ガス導入管１２ｃを設けることにより、気相成長装置を分解して反応管１を取外す前に、低温不活性ガスで反応管１１内の黄リンを含む付着物Ａを０℃以下の温度に冷却することができ、前記同様に、反応管１１を取外す際の黄リンの発火を防止することができる。
【００２０】
なお、取外す前の反応管内の温度は、０℃以下であれば十分に初期の目的を達成することができるが、低温にするほど黄リンの発火防止効果が向上し、その持続時間も長くなるので、パージガスの冷却に要するコストや低温不活性ガスの使用コストと、所望の発火防止効果との兼ね合いから適当な温度を選択すればよい。
【００２１】
また、前記両実施例では、反応管内を冷却するための低温のガスを、反応管に設けられているガス導入管側から導入して排気管側から排出するようにしているが、排気管側から逆方向に導入するようにしてもよく、これらとは別に低温のガスを導入あるいは排出するための配管を別途反応管に設けるようにしてもよい。
【００２２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、反応管内に付着した黄リンの発火を確実に防止することができ、反応管の取外し作業を安全かつ容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法の一実施例を説明するための縦型気相成長装置の断面図である。
【図２】本発明方法の他の実施例を説明するための横型気相成長装置の断面図である。
【符号の説明】
１，１１…反応管、２，１２…ガス導入管、２ａ，１２ａ…原料ガス導入管、２ｂ，１２ｂ…パージガス導入管、３，１３…ガス排気管、４，１４…蓋部材、５，１５…基板交換室、６，１６…軸部材、７，１７…基板、８，１８…サセプタ、９，１９…加熱手段、１０…冷却コイル、１２ｃ…低温ガス導入管、Ａ…付着物
【図１】
0003557707.tif 000002
【図２】
0003557707.tif 000003