(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒーターを有する圧力容器に、金属粉末を脱気封入したカプセルを装入すると共に、前記圧力容器にガス圧媒を導入して前記カプセルを焼結温度で熱間等方圧加圧し、カプセル内の金属粉末を多孔質材として焼結するに際し、
前記カプセル内の金属粉末を焼結温度にほぼ均一に加熱した後、ガス圧媒を昇圧して金属粉末を熱間等方圧加圧する多孔質焼結金属材の製造方法。
【請求項２】
カプセル内の金属粉末を一旦焼結温度以上の近傍温度に加熱保持した後、焼結温度に降温する過程でガス圧媒を昇圧する請求項１に記載した製造方法。
【請求項３】
カプセル内の金属粉末を一旦焼結温度以下の近傍温度に加熱保持した後、焼結温度に昇温する過程でガス圧媒を昇圧する請求項１に記載した製造方法。
【請求項４】
焼結材の空隙率が１０％以上である請求項１、２又は３のいずれかに記載した製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、プラスチックの射出成形用、真空成形用、ブロー成形用、加飾成形用等の金型部材、あるいはエアフロート・テーブル、気体軸受け等の機械部品などの素材として使用される、通気性・通水性を有する多孔質焼結金属材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラスチック成形用金型の多孔質焼結金属材の製造方法として、特開平２−１０１１０２号公報に開示されているように、鉄系金属短繊維と、炭素粉末と、必要により強度向上用の金属粉末とを添加混合した混合体をＣＩＰ（ｃｏｌｄ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓ、冷間等方圧加圧）成形した後、還元性雰囲気にて加熱焼結する方法がある。
【０００３】
かかる方法によると、金属粉末の圧粉体を焼結する場合と同様、外部に連通する連続気孔を有し、しかも金属短繊維による焼結と炭素粉末による加炭作用により、金属粉末の多孔質焼結材に比して、高強度の多孔質焼結金属材が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、原料として金属短繊維が必要なためコスト高となり、また金属繊維と炭素粉末あるいは金属粉末との均一混合が困難で、混合むらに起因して連続気孔が均一に分散した材料が得られ難い欠点がある。特に、大型の素材を製造する場合、後者の問題が著しい。
【０００５】
本発明は、かかる問題に鑑みなされたもので、その目的は金属繊維のような特殊な原料を用いることなく、良好な強度を有し、かつ気孔が均一分散した多孔質焼結金属材の製造方法を提供するにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の製造方法は、ヒーターを有する圧力容器に、金属粉末を脱気封入したカプセルを装入すると共に、前記圧力容器にガス圧媒を導入して前記カプセルを焼結温度で熱間等方圧加圧し、カプセル内の金属粉末を多孔質材として焼結するに際し、前記カプセル内の金属粉末を焼結温度にほぼ均一に加熱した後、ガス圧媒を昇圧して金属粉末を熱間等方圧加圧する。
【０００７】
カプセル内の金属粉末の焼結温度への加熱には、一旦焼結温度以上の温度に加熱保持した後、焼結温度に降温してもよく、また一旦焼結温度以下の温度に加熱保持した後、焼結温度に昇温してもよい。この場合、焼結温度に降温あるいは昇温する過程でガス圧媒を昇圧することができる。
ガス圧媒を適宜の圧力に昇圧することにより、あるいは昇圧後にその圧力を保持することにより、空隙率が１０％以上の多孔質焼結金属材が容易に得られる。
【０００８】
【作用】
金属粉末の圧粉体を加圧することなく、加熱のみにより焼結する場合、加熱初期では、図６（Ａ）に示すように、粉末粒子１２、１２の接触部で原子の拡散が生じて、接合部１２Ａを介して粒子同士が接合する。焼結時間が長く経過すると、拡散が進行し、図６（Ｂ）に示すように、粒子の中心間距離が縮小し、接合部１２Ａが拡大し、焼結体が圧粉体に比して収縮するようになり、強度も向上する。尚、焼結時間を著しく長くしない限り、粒子の接合部以外の空隙部分は互いに連通し、焼結材の表面で空隙が外部に開口した状態となる。
【０００９】
本発明では、金属粉末が焼結温度にほぼ均一に加熱された後、圧媒ガスを昇圧し、カプセルを介してその内部に収容された金属粉末を加圧するので、加熱時間に関係なく、カプセルに付加した圧力の最大値及びその保持時間により、拡散接合部の大きさ、引いては焼結材の空隙率及び強度を容易に制御することができる。しかも、昇圧時に金属粉末はほぼ均一に加熱されているため、カプセル内の各部において加圧による接合促進作用が均一に及ぶため、空隙部の分布状態も焼結材の各部において均一になる。尚、一定の拡散接合部の大きさを得るために要する時間は、加熱のみで行った場合に比して、加圧を併用する場合は短縮され、生産性も向上する。
【００１０】
【実施例】
先ず、本発明を実施するための高温等方圧加圧装置（ＨＩＰ装置）について説明する。
図５に示すように、ＨＩＰ装置は、圧力容器１と、その内部に収容された上端部閉塞筒状の断熱層２と、該断熱層２の内部に収容されたヒーター３を備えている。前記圧力容器１は、胴部円筒体４とこの上下開口部に着脱自在に嵌合された上蓋５及び下蓋６からなり、下蓋６の上には被処理物であるカプセル８を載置するためのサポート７が設置されている。尚、圧力容器１は上蓋５及び下蓋６に作用する軸方向力を担持するためのプレスフレーム（図示省略）に係脱自在に装着される。
【００１１】
前記圧力容器１は、真空装置９によりその内部を真空にした後、高圧ガス発生装置１０によってアルゴン、窒素等の不活性ガスからなるガス圧媒が導入され、ヒーター３による高温加熱によって、圧力容器１内に配置されたカプセル８が熱間等方圧で加圧処理される。該カプセル８には、金属粉末１１が充填され、脱気密封されている。前記金属粉末１１として、Ｆｅ基の材料を用いる場合、カプセル８は軟鋼、ステンレス鋼等の軟質高融点金属板材により形成される。
【００１２】
前記真空装置９は閉塞弁９Ａと真空ポンプ９Ｂを備え、高圧ガス発生装置１０はガスボンベ１０Ａ、高圧弁１０Ｂ、ガス圧縮機１０Ｃを備えている。図例では高圧ガス発生装置１０は差圧回収型を例示しているが、強制回収型や非回収型であってもよい。
前記ＨＩＰ装置を用いて本発明を実施するには、図１のＨＩＰ処理パターンに示すように、金属粉末１１を脱気密封したカプセル８を４００〜６００℃／ｈｒ程度の速度Ｖで焼結温度Ｔｓ  に昇温し、カプセル内の金属粉末を均一温度に加熱した後、圧媒ガスの昇圧を開始し、所定の処理圧力Ｐｓ  において、１〜数ｈｒ程度の適宜の保持時間Ｍｐｓの間、Ｐｓ  を保持し、粉末粒子の拡散接合を促進する。図例では、昇圧後に一定の処理圧力Ｐｓ  を保持した例を示したが、適宜の圧力Ｐｓ  に昇圧後、その圧力をピークとして降圧してもよい（Ｍｐｓ＝０の場合）。焼結温度、圧力の最大値、その保持時間は、焼結材の材質、空隙率により適宜設定することができる。尚、焼結温度は、少なくとも所定の圧力Ｐｓ  が作用しているあいだ保持されればよい。そして、加圧処理が終了した後、除圧と同時に、あるいは別個に適宜、降温すればよい。
【００１３】
焼結温度への昇温については、図１のように、一段階で昇温してもよいが、図２に示すように、一旦、目的とする焼結温度Ｔｓ  ＋（１５０℃以下の温度）程度の近傍温度Ｔｏ  に炉内温度を昇温保持後、焼結温度Ｔｓ  に降温し、同温度で保持しもよい。かかる方法によれば、カプセル内粉末の均熱に要する時間を短縮することができる。この場合、処理圧力Ｐｓ  が焼結温度Ｔｓ  の到達時点にほぼ一致するように、昇圧の開始時点を降温の開始時点から焼結温度Ｔｓ  の到達時点の間に設定してもよい。近傍温度Ｔｏ  と焼結温度Ｔｓ  との温度差は１５０℃程度以下であるため、金属粉末は炉内温度が焼結温度Ｔｓ  に到達した時点でほぼ同温度になっており、また処理圧力Ｐｓ  に到達するまでの平均圧力も低いのでその影響を無視することができるからである。
【００１４】
また、図３に示すように、一旦、目的とする焼結温度Ｔｓ  −（１５０℃以下の温度）程度の近傍温度Ｔｏ  に昇温保持後、焼結温度Ｔｓ  に昇温してもよい。この方法によっても、第１段階の昇温速度を大きく取ることができるため、均熱に要する時間を短縮することができる。尚、この場合も前記と同様の理由により、処理圧力Ｐｓ  が焼結温度Ｔｓ  の到達時点にほぼ一致するように、昇圧の開始時点を昇温の開始時点から焼結温度Ｔｓ  の到達時点の間に設定してもよい。
【００１５】
大型のカプセルでは、カプセルの中心部まで均熱するのに時間を要するため、ＨＩＰ装置内で加熱昇温することは、生産性が低下するため得策でない。かかる場合は、加熱昇温均熱の過程を、ＨＩＰ装置外の適宜の加熱炉（大気炉）を用いて行い、カプセルを予め焼結温度の近傍温度に加熱しておき、これを所定温度に保持したＨＩＰ装置に装入し、焼結温度に均熱すればよい。
【００１６】
尚、焼結温度は、焼結開始温度以上に設定する必要がある。焼結開始温度は、材質のみならず粉末粒子寸法によっても左右されるが、絶対温度で融点の０．４〜０．５倍程度であり、鉄では６３０℃、銅では４００℃程度である。焼結温度は、通常、鉄基材質では９００〜１０５０℃程度に設定される。
次に、具体的実施例を掲げる。
（１）    表１に示した軟鋼製、あるいはステンレス鋼（ＳＵＳ）製カプセルに、ガスアトマイズ法により製造した粒径２５０μｍ  以下のステンレス鋼粉末（平均粒径１００μｍ  ）を充填率６８％±２％の範囲で充填し、１５０℃で脱気密封した。
（２）    同表に示すように、前記カプセルを図１〜図３のＨＩＰ処理パターンにより加圧焼結した。表および図中の符号について、Ｔｏ  は焼結温度Ｔｓ  （℃）の近傍の保持温度（℃）、Ｍｏ  はＴｏ  の保持時間（ｈｒ）、Ｍｓ  はＴｓ  の保持時間（ｈｒ）、Ｐｓ  は焼結時の処理圧力（ｋｇｆ／ｃｍ２  ）、ＭｐｓはＰｓ  の保持時間（ｈｒ）、ｔは昇温開始時点から昇圧開始時点までの経過時間（ｈｒ）であり、試料Ｎｏ．  １〜６は実施例、Ｎｏ．  ７及び８は比較例である。
【００１７】
【表１】
0003547179.tif 000002
【００１８】
（３）    焼結後、降温と除圧とをほぼ同時に行い、室温にてカプセルをＨＩＰ装置から取り出し、カプセル材を機械加工により除去した。得られた焼結材は各々外部に連通した空隙を有しており、空隙率を測定した結果を表１に併せて示す。また、試料の高さ方向中心位置における横断面（高さ×１／２）から、半径方向に等幅で試験片を５個採取し、各部における空隙率を測定した。その結果を図５に示す。尚、図中の横軸の番号は試験片の採取位置を示しており、中心部から表面部に沿って１〜５の番号が付されている。
（４）    図４より、実施例（試料Ｎｏ．  １〜６）における空隙率の半径方向の変動は０．５〜１．０％の範囲であったが、比較例（試料Ｎｏ．  ７、８）では２．４〜３．０％と変動が著しい。すなわち、実施例の多孔質焼結材は比較的均質であり、焼結材のどの部分を用いても一様な通気性を確保することができ、引いてはこれを素材として製作する製品、例えば金型の品質のばらつきを防止することができる。一方、比較例では中心部の空隙率が高く、外周部ほど低く、空隙が均質に形成されておらず、品質に問題がある。
【００１９】
【発明の効果】
以上詳述した通り本発明によれば、金属繊維のような特殊な原料は不要であり、金属粉末が焼結温度にほぼ均一に加熱された後、圧媒ガスを昇圧し、カプセルを介してその内部に収容された金属粉末を加圧するので、加熱時間に関係なく、焼結材の空隙率及び強度を容易に制御することができ、しかも、カプセル内の各部において熱間等方圧加圧による接合部増大作用が均一に及ぶため、空隙部分の状態も焼結材の各部において均一になり、均一な空隙分布を有する多孔質焼結金属材を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＨＩＰ処理における温度、圧力パターンを示すグラフである。
【図２】本発明のＨＩＰ処理における温度、圧力パターンの他例を示すグラフである。
【図３】本発明のＨＩＰ処理における温度、圧力パターンの他例を示すグラフである。
【図４】実施例にかかる試料径方向における空隙率分布を示すグラフである。
【図５】本発明を実施するためのＨＩＰ処理装置の断面説明図である。
【図６】金属粉末粒子の焼結状態を示す説明図である。
【符号の説明】
１  圧力容器
３  ヒーター
８  カプセル
１１    金属粉末
１２    金属粉末粒子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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