(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸発した複数の原料が蒸着重合するための加熱された蒸着空間が設けられた蒸着槽と、蒸着空間に連通して前記原料をそれぞれ導入する複数の加熱された原料導入管と、原料導入管に連通して蒸着空間内で前記原料をそれぞれ誘導する複数のコンダクタンスと、各原料導入管と蒸着槽との間に密接配置されて蒸着空間を密封し前記原料導入管と前記蒸着槽との間を熱的に隔離する密封部材と、を備え、前記密封部材はフッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製であって、前記コンダクタンスは前記原料導入管に一体的に形成され前記蒸着槽との間が熱的に隔離されていることを特徴とする蒸着重合装置。
【請求項２】
前記コンダクタンスは、前記原料導入管に着脱自在に形成されたことを特徴とする請求項１記載の蒸着重合装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリイミド薄膜等を形成する蒸着重合装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の蒸着重合装置として、図３及び図４に示すものがある。このものは、蒸発した複数の原料Ｘ，Ｙ  が蒸着重合するための加熱された蒸着空間Ａ１が設けられた蒸着槽Ａ  と、蒸着空間Ａ１に連通して原料Ｘ，Ｙ  をそれぞれ導入する加熱された第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃ  と、第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃ  にそれぞれ連通して蒸着空間Ａ１内で原料Ｘ，Ｙ  を誘導する第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅ  と、各原料導入管Ｂ，Ｃ  に密接配置されて蒸着空間Ａ１を密封するフッ素ゴム製の密封部材Ｆ  と、を備えて構成されている。
【０００３】
詳しくは、いずれの原料導入管Ｂ，Ｃ  及びコンダクタンスＤ，Ｅ  も、蒸着槽Ａ  の槽壁Ａ２にボルト止めによりそれぞれ取り付けられている。蒸着槽Ａ  並びに第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃ  は、それらの周囲に配設された蒸着槽用ヒーターＧ  並びに第１及び第２の原料導入管用ヒーターＨ，Ｊ  によりそれぞれ加熱して温度調節されるものの、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅ  は、それらのコンダクタンスＤ，Ｅ  を加熱するためのヒーターが設けられていないために、蒸着槽Ａ  からの伝熱のみにより加熱される。従って、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅ  の温度は、基本的に蒸着槽Ａ  の内部、つまり蒸着空間Ａ１の温度と同一の温度となっている。
【０００４】
このものを用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、半導体やリレー等の部品Ｚ  の表面に絶縁用の蒸着膜を形成する方法について、テトラカルボン酸無水物として無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）を用い、ジアミンとしてジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用いた場合を例にして説明する。
【０００５】
第１の原料導入管Ｂ  に連通した第１の原料蒸発管Ｋ  にＰＭＤＡを投入し、また第２の原料導入管Ｃ  に連通した第２の原料蒸発管Ｌ  にＯＤＡを投入する。そして、第１及び第２の原料蒸発管Ｂ，Ｃ  をその周囲に配設された第１及び第２の原料蒸発管用ヒーターＭ，Ｎ  によりそれぞれ加熱すると、ＰＭＤＡ及びＯＤＡがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃ  により蒸着空間Ａ１にそれぞれ導入されて、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅ  により蒸着空間Ａ１内でそれぞれ誘導される。この蒸発したＰＭＤＡは、析出温度が２００°Ｃであるから、第１のコンダクタンスＤ  の内部で析出しないよう、蒸着空間Ａ１を２００°Ｃより少し高い温度になるよう加熱しておく。そのために、蒸着空間Ａ１に設けられた回転可能な容器Ｍ  に収納された部品Ｚ  の温度は、略２００°Ｃとなっている。こうして、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅ  により誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンは、雰囲気温度が蒸着重合反応に適した略２００°Ｃであるから、部品Ｚ  の表面に蒸着重合し、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【０００６】
このＰＭＤＡ及びＯＤＡによるポリイミドは、機械的強度が良好で、耐熱製や電気絶縁性が高いという長所があるものの、リレーの電磁石鉄芯に使用したときに、その電磁石鉄芯に接離する接極子の金属面を削り取ることにより磨耗粉が発生して、その磨耗粉により接点不良の原因になったりすることから、テトラカルボン酸無水物として４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物（ＢＰＤＡ）を用いて、可撓性が向上したポリアミドを形成させることがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来の蒸着重合装置にあっては、ＢＰＤＡ及びＯＤＡを蒸着重合させてポリアミドを形成させる場合に、部品Ｚ  の温度がＢＰＤＡ及びＯＤＡの蒸着重合反応に適した略２３０°Ｃになるよう、蒸着空間Ａ１の温度を２４０°Ｃにすると、ＢＰＤＡは、その析出温度が２５０°Ｃであるから、蒸着空間Ａ１と基本的に同一の温度である第１のコンダクタンスＤ  の内部に、図４に示すように析出してしまう。
【０００８】
また、ＢＰＤＡが第１のコンダクタンスＤ  の内部に析出しないよう、蒸着空間Ａ１の温度を２８０°Ｃにすると、部品Ｚ  の温度が高くなり過ぎてＢＰＤＡ及びＯＤＡの蒸着重合反応に適した温度ではなくなり、蒸着重合反応が進まなくなくなってしまう。
【０００９】
また、第１のコンダクタンスＤ  を加熱するヒーターを設けて、そのヒーターにより第１のコンダクタンスＤ  を蒸着空間Ａ１と別々に加熱する手段もあるが、第１のコンダクタンスＤ  は、蒸着空間Ａ１に設けられているから、ヒーター表面にも蒸着膜が形成されてしまい、その蒸着膜を除去して再生する作業等を行わなわければならなくなったりして、必ずしも良い手段とはいえない。
【００１０】
本発明は、上記事由に鑑みてなしたもので、その目的とするところは、原料がコンダクタンスの内部に析出することなく、蒸着重合反応が進む蒸着重合装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を解決するために、請求項１記載のものは、蒸発した複数の原料が蒸着重合するための加熱された蒸着空間が設けられた蒸着槽と、蒸着空間に連通して前記原料をそれぞれ導入する複数の加熱された原料導入管と、原料導入管に連通して蒸着空間内で前記原料をそれぞれ誘導する複数のコンダクタンスと、各原料導入管と蒸着槽との間に密接配置されて蒸着空間を密封し前記原料導入管と前記蒸着槽との間を熱的に隔離する密封部材と、を備え、前記密封部材はフッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製であって、前記コンダクタンスは前記原料導入管に一体的に形成され前記蒸着槽との間が熱的に隔離された構成としている。
【００１２】
また、請求項２記載のものは、請求項１記載のものにおいて、前記コンダクタンスは、前記原料導入管に着脱自在に形成された構成としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の第１実施形態を図１に基づいて以下に説明する。１  は蒸着槽で、蒸着槽本体２  及びその蒸着槽本体２  から突設された突設部３  からなる。蒸着槽本体２  は、第１のガスケット４  と共に内部を密封することにより、２種類の原料Ｘ，Ｙ  が蒸着重合するための蒸着空間５  を形成する。この蒸着空間５  は、蒸着槽１  を外囲した蒸着槽用ヒーター６  により加熱されるとともに、真空ポンプ７  を用いて排気されることによって、蒸着重合反応に適した温度及び内部圧力を有するようになる。
【００１４】
８  は第１の原料導入管で、筒状の原料導入部９  及びその原料導入部９  に嵌合式のジョイント１０を介して着脱自在に結合される有底円筒状のコンダクタンス部１１からなる。原料導入部９  は、その原料導入部９  の周囲に設けられた第１の原料導入管用ヒーター１２により加熱される。コンダクタンス部１１は、原料Ｘ  の蒸気が通過するための複数の通過孔１３が側壁部に設けられている。この第１の原料導入管８  は、蒸着槽本体２  及び突設部３  に連通して設けられた貫通孔１４に挿通され、コンダクタンス部１１が蒸着空間５  に位置した状態となる。そして、この第１の原料導入管８  は、蒸着槽１  の貫通孔１４の内縁部との間にフッ素ゴム製の第２のガスケット（密封部材）１５が密接配置されることによって、蒸着空間５  が密封される。詳しくは、蒸着槽１  の突設部３  の外方面に設けられたねじ溝１６にナット１７を締め付けることによって、貫通孔１４の内部に配設されたリング１８を介して、第２のガスケット１５が締め付けられることによって密封される。
【００１５】
１９は第１の原料蒸発管で、有底円筒状に形成され、その開口部が第１の原料導入管８  の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第３のガスケット２０により密封されることにより、第１の原料導入管８  と連通状態となっている。この第１の原料蒸発管１９は、その第１の原料蒸発管１９を外囲する第１の原料蒸発管用ヒーター２１によって加熱される。
【００１６】
２２は第２の原料導入管で、第１の原料導入管８  と同様に、原料導入部２３及びその原料導入部２３にジョイント１０を介して着脱自在に結合されるコンダクタンス部２４からなる。原料導入部２３は、その原料導入部２３の周囲に設けられた第２の原料導入管用ヒーター２５により加熱される。コンダクタンス部２４は、第１の原料導入管８  のコンダクタンス部１１と同様に、原料Ｙ  の蒸気が通過するための複数の通過孔２６が側壁部に設けられている。この第２の原料導入管２２は、第１の原料導入管８  と同様に、蒸着槽本体２  及び突設部３  に連通して設けられた貫通孔１４に挿通されて、コンダクタンス部２４が蒸着空間５  に位置した状態で、第２のガスケット１５が密接配置されることによって、蒸着空間５  が密封される。
【００１７】
２７は第２の原料蒸発管で、第１の原料蒸発管１９と同様に形成され、その開口部が第２の原料導入管２２の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第３のガスケット２０により密封されることにより、第２の原料導入管２２と連通状態となっている。この第２の原料蒸発管２７は、第１の原料蒸発管１９と同様に、その第２の原料蒸発管２７を外囲する第２の原料蒸発管用ヒーター２８によって加熱される。
【００１８】
２９は回転バレルで、両開口部が閉じられた筒状に形成され、その内部には、表面に蒸着重合による蒸着膜を形成させる部品Ｚ  が収納される。この回転バレル２９は、蒸着槽１  の蒸着空間５  に収容され、その内部に軸中心に設けられた回転軸３０を介して、モーター３１により回転される。
【００１９】
次に、この蒸着重合装置を用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、半導体やリレー等の部品Ｚ  の表面に絶縁用の蒸着膜を形成する方法について、原料Ｘ  であるテトラカルボン酸無水物として４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物（ＢＰＤＡ）を用い、原料Ｙ  であるジアミンとしてジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用いた場合を例に説明する。
【００２０】
初めに、第１の原料蒸発管１９にＢＰＤＡを投入し、また第２の原料蒸発管２７にＯＤＡを投入する。そして、真空ポンプ７  により蒸着空間を１０−２Ｔｏｒｒ程度まで排気して、部品Ｚ  を収納した回転バレル２９をモーター３１により回転させながら、部品Ｚ  の温度が略２３０°Ｃになるよう、蒸着槽用ヒーター６  により蒸着槽１  を加熱する。また、第１及び第２の原料蒸発管１９，２７  を第１及び第２の原料蒸発管用ヒーター２１，２８  によりそれぞれ加熱する。詳しくは、第１の原料蒸発管１９を略２８０°Ｃに加熱し、第２の原料蒸発管２７を略２２０°Ｃに加熱する。そうすると、ＢＰＤＡ及びＯＤＡがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第１及び第２の原料導入管８，２２の原料導入部９，２３により蒸着槽１  内にそれぞれ導入されて、第１及び第２の原料導入管８，２２のコンダクタンス部１１，２４  により蒸着空間５  内でそれぞれ誘導される。こうして、第１及び第２のコンダクタンス部１１，２４  により誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンは、部品Ｚ  の表面に蒸着して、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【００２１】
この蒸着重合の過程で、第１及び第２の原料導入管８，２２のコンダクタンス部１１，２４  は、第２のガスケット１５により蒸着槽１  とは熱的に隔離された状態で、第１及び第２の原料蒸発管用ヒーター２１，２８  によりそれぞれ加熱された第１及び第２の原料導入管８，２２を介して、蒸着槽１  とは別々に加熱される。
【００２２】
かかる蒸着重合装置にあっては、蒸着槽１  との間に、耐熱性を有するとともに低伝熱性を有したフッ素ゴム製の第２のガスケット１５が密接配置されることによって、第１の原料導入管８  の原料導入部９  は、蒸着槽１  との間が熱的に隔離されるために、その原料導入部９  に一体的に形成されたコンダクタンス部１１も、蒸着槽１  との間が熱的に隔離されることとなる。従って、コンダクタンス部１１は、加熱された原料導入部９  を介して、蒸着槽１  とは異なる温度で別々に加熱することができるので、蒸着重合反応が進む温度になるよう蒸着槽１  を加熱した状態でも、析出温度が２５０°ＣのＢＰＤＡが内部に析出しなくなる。
【００２３】
また、コンダクタンス部１１の内部に析出温度が２５０°ＣのＢＰＤＡが析出しなくなるので、蒸着空間５  に導入されるＢＰＤＡとＯＤＡとのモル比が適当なものとなり、蒸着重合反応が進むことにより、高分子量の蒸着膜を形成することができる。
【００２４】
また、着脱自在に形成されたコンダクタンス部１１，２４  を原料導入部９，２３から離脱させることによって、清掃及び点検がやり易くなる。
【００２５】
次に、本発明の第２実施形態を図２に基づいて以下に説明する。なお、第１実施形態と実質的に同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、第１実施形態と異なるところのみ記す。第１実施形態では、第２のガスケット１５は、フッ素ゴム製であるが、本実施形態では、テトラフルオロエチレン製となっている。
【００２６】
かかる蒸着重合装置にあっては、テトラフルオロエチレン製の第２のガスケット１５は、フッ素ゴム製の第２のガスケット１５と同様に、蒸着槽１  と第１及び第２の原料導入管８，２２との間を熱的に隔離するのに十分な低伝熱性を有しているだけではなく、比較的耐熱性が高いものであるから、第１実施形態と同様の効果を奏することができる。
【００２７】
なお、第１及び第２実施形態では、第２のガスケット１５は、フッ素ゴム製又はテトラフルオロエチレン製といったフッ素系材料製のものであるが、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製でも同様の効果を奏することができる。
【００２８】
また、第１及び第２実施形態では、コンダクタンス部１１，２４  は、原料導入部９，２３と着脱自在に一体的に形成されているが、例えば、清掃及び点検に時間をかけて行うようなときは、原料導入部９，２３と着脱自在に一体的に形成されなくてもよく、そのときはジョイント１０が設けられなくてもよくなる。
【００２９】
【発明の効果】
請求項１記載のものは、蒸着槽との間に、耐熱性を有するとともに低伝熱性を有した、フッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製の密封部材が密接配置されることによって、原料導入管は、蒸着槽との間が熱的に隔離されるために、その原料導入管に一体的に形成されたコンダクタンスも、蒸着槽との間が熱的に隔離されることとなる。従って、コンダクタンスは、加熱された原料導入管を介して、蒸着槽とは異なる温度で別々に加熱することができるので、蒸着重合反応が進む温度になるよう蒸着槽を加熱した状態でも、内部には原料が析出しなくなる。
【００３０】
請求項２記載のものは、請求項１記載のものの効果に加えて、着脱自在に形成されたコンダクタンスを原料導入管から離脱させることによって、清掃及び点検がやり易くなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態の第１の原料蒸発管周辺の部分断面図である。
【図３】従来例の断面図である。
【図４】同上のコンダクタンスに原料が析出した状態を示す部分断面図である。
【符号の説明】
１    蒸着槽
５    蒸着空間
９      原料導入部
１１    コンダクタンス部
１５  第２のガスケット（密封部材）
２３  原料導入部
２４    コンダクタンス部
Ｘ    原料
Ｙ    原料
【図１】
0003567613.tif 000002
【図２】
0003567613.tif 000003
【図３】
0003567613.tif 000004
【図４】
0003567613.tif 000005