【誤訳訂正書】
【提出日】平成29年3月28日(2017.3.28)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
トルエンのニトロ化において混酸が分離された後に得られる、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む粗混合物を洗浄する方法であって、２工程の洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）及び（ＷＳ−ＩＩ）を含み、
ｉ）第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）は、向流で実施され、及び前記粗混合物が、少なくとも２段階の抽出段階を含む洗浄で、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む洗浄酸Ｉを用いて抽出され、及び予備洗浄された粗混合物が得られる工程であり、
ｉｉ）第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）は、向流で実施され、及びジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物が、少なくとも２段階の抽出段階を含む洗浄で、洗浄酸ＩＩを用いて抽出される工程であり、
前記第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）で、新鮮な水又は０．２〜１．５質量％の総酸含有量を有する洗浄酸が、第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）の最後の抽出段階（ＷＳ−Ｉ−ｎ）へ供給され、及び第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）の第１抽出段階（ＷＳ−Ｉ−１）から排出される前記洗浄酸が２０〜４０質量％の総酸含有量を有し、
前記第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）で、新鮮な水が、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の最後の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−ｍ）に供給され、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸が４以下のｐＨを有し、及び
前記第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）で、本質的に硝酸、硫酸及び窒素酸化物は含まれていないがジニトロトルエンを含む混合物が得られ、該混合物は、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の最後の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−ｍ）から取り出され、且つ３００ｐｐｍ以下の硝酸及び窒素酸化物、並びに３ｐｐｍ以下の硫酸塩を含み、
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸が、１００ｐｐｍ以下の硫酸塩の含有量、２０００ｐｐｍ以下の硝酸の含有量及び５０ｐｐｍ以下の窒素酸化物の含有量（ＨＮＯ２として計算して）を有する、
ことを特徴とする方法。  
【請求項２】
第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）が、２〜４段階の抽出段階を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）が、２〜４段階の抽出段階を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸が０〜３のｐＨを有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸が０．５〜２のｐＨを有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）の最後の抽出段階（ＷＳ−Ｉ−ｎ）へ、水又は０．２〜１．５質量％の総酸含有量を有する洗浄酸を供給する請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の最後の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−ｎ）へ、水を供給する請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
Ｉ）第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）の第１抽出段階（ＷＳ−Ｉ−１）において、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む前記粗混合物を、この第１抽出段階に属する第１相分離装置（Ｓ−Ｉ−１）から循環された洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−１）と、次の抽出段階（ＷＳ−Ｉ−２）からの過剰な洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−２）とともに、第１混合器（Ｍ−Ｉ−１）へ供給し、前記混合器中に形成された洗浄エマルションを、第１相分離装置（Ｓ−Ｉ−１）において、前記洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−１）及び１回洗浄された粗混合物（ＤＮＴ−Ｉ−１）に分離し、且つ
ＩＩ）前記１回洗浄された粗混合物（ＤＮＴ−Ｉ−１）を、第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）の次の抽出段階（ＷＳ−Ｉ−２）において、この抽出段階に属する第２相分離装置（Ｓ−Ｉ−２）から循環された洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−２）と、第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）が２段階を超える抽出段階を含む場合は、次の抽出段階（ＷＳ−Ｉ−３）からの過剰な洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−３）とともに、又は第１洗浄工程が正確に２段階の抽出段階を含む場合は、新鮮な水若しくは洗浄酸とともに、この抽出段階に属する第２混合器（Ｍ−Ｉ−２）へ供給する請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
Ｉ）第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）において、ジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物を、この抽出段階に属する第１相分離装置（Ｓ−ＩＩ−１）から循環された洗浄酸（ＷＡ−ＩＩ−１）と、次の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−２）からの過剰な洗浄酸（ＷＡ−ＩＩ−２）とともに、この抽出段階に属する第１混合器（Ｍ−ＩＩ−１）へ供給し、前記第１混合器中に形成された洗浄エマルションを、第１相分離装置（Ｓ−ＩＩ−１）において、前記洗浄酸（ＷＡ−ＩＩ−１）及び１回洗浄された粗混合物（ＤＮＴ−ＩＩ−１）に分離し、且つ
ＩＩ）前記１回洗浄された粗混合物（ＤＮＴ−ＩＩ−１）を、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の次の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−２）において、この第２抽出段階に  属する第２相分離装置（Ｓ−ＩＩ−２）から循環された洗浄酸（ＷＡ−ＩＩ−２）と、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）が２段階を超える抽出段階を含む場合は、次の抽出段階（ＷＳ−Ｉ−３）からの過剰な洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−３）とともに、または前記洗浄工程が正確に２段階の抽出段階を含む場合は、新鮮な水とともに、この抽出段階に属する第２混合器（Ｍ−ＩＩ−２）へ供給する
請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）及び（ＷＳ−ＩＩ）の前記抽出段階において、ジニトロトルエン含有粗混合物の洗浄酸に対する体積比が、１：４〜１０：１である請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の最後の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−ｍ）において、ジニトロトルエン含有粗混合物の新鮮な水に対する体積比が、１：２〜１５：１である請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
合計で８００ｐｐｍ以下のニトロクレゾール及びニトロフェノール、６００ｐｐｍ以下のニトロ安息香酸を含むジニトロトルエン含有混合物が、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の最後の抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−ｎ）から取り出される請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸が、５ｐｐｍ未満のニトロクレゾール及びニトロフェノール合計の含有量及び５０ｐｐｍ未満のニトロ安息香酸の含有量を有する請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸を、中和し、且つ任意に、その中に溶解したジニトロトルエンの抽出による除去、及び抽出剤の除去の後、更なる前処理なしで、水処理プラントの生物学的処理段階へ供給する請求項１２又は１３に記載の方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００１】
本発明は、トルエンのニトロ化において混酸（硝化酸）を分離した後に得られる、ジニトロトルエン（ＤＮＴ）、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む粗混合物を洗浄する方法に関する。
特に、本発明は、硫酸及び硝酸の混合物中にＤＮＴを形成するトルエンの連続的な等温ニトロ化からのＤＮＴ含有粗混合物（以下、粗ＤＮＴともいう）を洗浄する方法であって、この洗浄から結果として生じる洗浄水を、直接的に、あるいは抽出によってこの水に溶解したＤＮＴを除去した後に、更なる物理的又は化学的前処理なしで、水処理プラントにおける生物学的処理を受けさせることができ、その水処理プラントから流出する廃水が、たとえば、ドイツ連邦共和国（ＦＲＧ）の廃水規制、付録２２：Ｃｈｅｍｉｓｈｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ（化学工業）において規定された毒性に関する要求を満たす方法に関する。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００２】
混酸との向流における１段階又は２段階でＤＮＴを形成するトルエンの連続的な等温又は断熱ニトロ化において、粗ニトロ芳香族生成物は、常に相分離後に得られ、これは、更に使用する前に、その中に溶解した不純物を除去しなければならない。ニトロ芳香族生成物中に溶解した形態又はマイクロエマルションとして存在する硝酸、硫酸及び窒素酸化物からなる最終的な混酸は別として、モノニトロクレゾール、ジニトロクゾソール、及びトリニトロクレゾール等のニトロ化された芳香族、又はモノニトロ安息香酸及びジニトロ安息香酸（以下、ニトロ安息香酸又はＮＢＡという）等の芳香族カルボン酸との二次反応からの酸化生成物、及びその分解生成物も、粗ＤＮＴ中に含まれる。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１３】
ニトロ化プラントからの処理を要求する廃水流は、最終的な混酸の濃縮からの、常に酸性である蒸気凝縮液（ＳＡＣ廃水という）、及び特に塩基での洗浄からの、７〜１０の範囲のｐＨを有する廃水である。下水管口へ排出する前に、全ての毒性、遺伝毒性（gene toxic）又は静菌性物質、及び全ての無機塩、特に硝酸塩及び亜硝酸塩が、制定された排出パラメータを満たすため、これらの廃水流から、可能な限り除去されなければならない。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５０】
本発明の目的は、トルエンのニトロ化において混酸が分離された後に得られる粗混合物を含むジニトロトルエンを洗浄する方法であって、この洗浄からの廃水が、直接、且つニトロクレゾール及びニトロ安息香酸を分離する、又は破壊する複雑な中間処理なしで、水処理プラントの生物学的処理段階へ排出されるようにする方法を提供することである。
生物学的段階において処理される廃水は、たとえば、ドイツ連邦共和国（ＦＲＧ）の廃水排出規制の規定等の、全ての関連の法律を遵守して、下水管口へ導入され得るべきである。特に、本発明の目的は、ＤＮＴ含有粗混合物を洗浄する方法であって、そのＤＮＴ含有粗混合物中に存在するニトロ安息香酸（モノニトロ安息香酸及びジニトロ安息香酸）が洗浄からの廃水に移行しない方法を提供することである。また、本発明の目的は、ＤＮＴ含有粗混合物中の硝酸及び硫酸を最小化し、且つ同時に硫酸塩及び硝酸塩による廃水の汚染を最小化する、この種の方法を提供することである。さらに、本発明の目的は、洗浄後に、ニトロ化のＤＮＴ段階での酸化的分解から生じ、水素によるＤＮＴの触媒的酸化を妨げる可能性のある、シアン化水素酸（ＨＣＮ）、亜酸化窒素（ＮＯ２）、窒素酸化物（ＮＯｘ）及び一酸化炭素（ＣＯ）等の既知の分解生成物及び潜在的な触媒毒が、最小化された「工業グレード（technical grade）のＤＮＴ」が得られる、この種の方法を提供することである。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５１】
本発明の目的は、トルエンのニトロ化において混酸が分離された後に得られる、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む粗混合物を洗浄する方法であって、２工程の洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）及び（ＷＳ−ＩＩ）を含み、
ｉ）第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）において、前記粗混合物を、少なくとも１段階の抽出段階を含む洗浄で、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む洗浄酸Ｉを用いて抽出し、第１洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）の第１抽出段階（ＷＳ−Ｉ−１）から排出される前記洗浄酸が２０〜４０質量％の総酸含有量を有し、且つ予備洗浄されたジニトロトルエン含有粗混合物を得て、
ｉｉ）第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）において、ジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物を、少なくとも１段階の抽出段階を含む洗浄で、洗浄酸ＩＩを用いて抽出し、第２洗浄工程（ＷＳ−ＩＩ）の第１抽出段階（ＷＳ−ＩＩ−１）から排出される前記洗浄酸が４以下のｐＨを有し、且つ本質的に硝酸、硫酸及び窒素酸化物が含まれていないジニトロトルエンを含む混合物を得る
ことを特徴とする方法によって達成される。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８５】
ニトロ化ユニット（Ｎ）において、硫酸及び硝酸の混合物を用いて向流でトルエンの２段階連続等温又は断熱ニトロ化によって形成されたジニトロトルエン異性体混合物は、相分離装置（分離機（Ｓ））においてニトロ化エマルションの分離の後、２工程の洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）及び（ＷＳ−ＩＩ）を有する本発明に従う洗浄へ供給される。洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）において、粗ＤＮＴ中に溶解した鉱酸の硫酸、硝酸、及び窒素酸化物が洗浄される。この洗浄工程における第１洗浄段階（ＷＳ−Ｉ−１）から分離され、２０〜４０質量％の総酸含有量を有する洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−１）は、直接ニトロ化ユニット（Ｎ）へ、又は（ＮＡ−２）として更なる濃縮後、ニトロ化へ再循環される。洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−１）及び／又は最終混酸の濃縮からの蒸気凝縮液は、洗浄水（Ｗ−１）として、洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）へ再循環される。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８７】
分離ユニット（Ｓ）に得られた最終混酸は、硫酸用濃縮プラント（ＳＡＣ）において、再濃縮され硫酸（９６％以下）を得て、ニトロ化へ再循環される。ニトロ化及び洗浄からの窒素酸化物を含む収集されたオフガスから、オフガス処理において回収された硝酸（ＮＡ−１）は、洗浄工程（ＷＳ−Ｉ）からの洗浄酸（ＷＡ−Ｉ−１）とともに、又は濃縮後、（ＮＡ−２）としてニトロ化へ再循環される。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８９】
［実施例１（従来技術）］
０．９４質量％の硫酸、１．４３質量％の硝酸及び１．１５質量％の窒素酸化物の残存含有量を有するＤＮＴ４５００ｋｇ／ｈを、最終混酸の除去後に、酸洗浄（洗浄工程Ｉ）における２段階の向流で洗浄した。第１抽出段階において、洗浄を、７．５８質量％の硫酸、１９．５２質量％の硝酸及び約０．４５質量％の窒素酸化物（ＨＮＯ２として）を含む洗浄酸を用いて、１：１のＤＮＴの洗浄酸に対する相比で実施した。第１洗浄工程の第２抽出段階において、洗浄を、最大０．５質量％の硫酸、約６質量％の硝酸及び約０．１５質量％の窒素酸化物を含む洗浄酸を用いて、同様に１：１の相比で実施した。最後の抽出段階へ供給する、追加する水又は洗浄酸の更なる濃縮からの凝縮液（本実施例では約４５０ｌ／ｈ）の量は、酸洗浄の第１抽出段階において洗浄される粗ＤＮＴと接触する洗浄酸の濃度が、定めた酸強度及び濃度を超えないように選択する。所定の相比を維持するため、それぞれの抽出段階の分離機（相分離装置）において分離された洗浄酸を、循環し、過剰分のみを先の洗浄段階へ移送又は排出した。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００９４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００９４】
［実施例２（本発明に従う）］
０．９４質量％の硫酸、１．４３質量％の硝酸及び１．１５質量％の窒素酸化物の残存含有量を有するＤＮＴ４５００ｋｇ／ｈを、最終混酸の除去後に、洗浄工程Ｉ（ＷＳ−Ｉ）における２段階の向流で洗浄した。第１抽出段階（ＷＳ−Ｉ−１）において、洗浄を、７．５８質量％の硫酸、１９．５２質量％の硝酸及び約０．４５質量％の窒素酸化物（ＨＮＯ２として）を含む洗浄酸を用いて、１：１のＤＮＴの洗浄酸に対する相比で実施した。第１洗浄工程の第２抽出段階（ＷＳ−Ｉ−２）において、洗浄を、最大０．５質量％の硫酸、約６質量％の硝酸及び約０．１５質量％の窒素酸化物を含む洗浄酸を用いて、同様に１：１の相比で実施した。最後の抽出段階へ供給する、追加する水又は洗浄酸の更なる濃縮からの凝縮液（本実施例では約４５０ｌ／ｈ）の量は、第１抽出段階（ＷＳ−Ｉ−１）において洗浄される粗ＤＮＴと接触する洗浄酸の濃度が、定めた酸強度及び濃度を超えないように選択する。所定の相比を維持するため、それぞれの抽出段階の分離機（相分離装置）において分離された洗浄酸を、循環し、過剰分のみを先の洗浄段階へ移送又は排出した。