【手続補正書】
【提出日】平成29年2月28日(2017.2.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するための方法であって、以下の手順工程：
−以下の組成を有する溶融物を製造し（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ４６．０−７２．０
Ｌｉ２Ｏ    １０．０−２５．０
ＺｒＯ２    ６．５ −１４．０
Ｐ２Ｏ５    １．０−１０．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．１−８．０
Ｋ２Ｏ    ０．１−５．０
ＣｅＯ２    ０．１−４．０
Ｂ２Ｏ３    ０．０−４．０
Ｎａ２Ｏ    ０．０−４．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．５
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物、
−  この溶融物を粉砕して媒体中で焼き入れすることにより、ガラスフリットを製造し、
−  適用できる場合、粒度分布がｄ９０≦８０μｍである、ガラス粉末粒子をこのガラスフリットから製造し、
−  ５分間≦ｔ１≦１２０分間のｔ１の期間、５００℃≦Ｔ１≦７５０℃を有する温度Ｔ１における第１の温度範囲での、ガラスフリットまたはガラス粉末粒子の第１の熱処理によって、１０％〜９０％の体積分率を有するケイ酸リチウム結晶の結晶化を行い、
−  ここで、ガラスフリットが熱処理にさらされている場合、粒度分布ｄ９０≦８０μｍを有するガラス−セラミック粉末粒子が、熱処理されたガラスフリットから製造され、
−  ガラス−セラミック粉末粒子を加圧して、理論的密度の３０％〜６０％の密度を有するブランクを形成し、
−  フライス加工によりブランクを機械加工して、ブランクの収縮特性を考慮して歯科用成形品に対応するプリフォーム部品を製造し、
−  ５分間≦ｔ２≦６０分間のｔ２の期間、８００℃≦Ｔ２≦１０５０℃の温度Ｔ２で、プリフォーム部品を焼結すること
を有する方法。
【請求項２】
以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ４９．０−６９．０
Ｌｉ２Ｏ    １１．５−２４．０
ＺｒＯ２    ７．０−１３．５
Ｐ２Ｏ５    １．５−９．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．２−７．５
Ｋ２Ｏ    ０．２−４．５
ＣｅＯ２    ０．２−３．５
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．５
Ｎａ２Ｏ    ０．０−３．５
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ５２．０−６６．０
Ｌｉ２Ｏ    １２．０−２２．５
ＺｒＯ２    ７．５−１３．０
Ｐ２０５    ２．０−８．５
Ａｌ２Ｏ３    ０．３−７．０
Ｋ２Ｏ      ０．３−４．０
ＣｅＯ２    ０．３−３．５
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．０
Ｎａ２Ｏ    ０−３．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項４】
以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ５５．０−６３．０
Ｌｉ２Ｏ    １２．５−２１．５
ＺｒＯ２    ８．０−１２．０
Ｐ２Ｏ５    ２．５−８．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．４−６．５
Ｋ２Ｏ    ０．４−４．０
ＣｅＯ２    ０．５−３．０
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．０
Ｎａ２Ｏ    ０．０−３．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項５】
以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ５８−６０
Ｌｉ２Ｏ    １３．５−２０．５
ＺｒＯ２    ８．５−１１．５
Ｐ２Ｏ５    ３．０−７．５
Ａｌ２Ｏ３    ０．５−６．０
Ｋ２Ｏ    ０．５−３．５
ＣｅＯ２    ０．５−２．５
Ｂ２Ｏ３    ０−３
Ｎａ２Ｏ    ０−３
Ｔｂ４Ｏ７    ０−１．５
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項６】
ブランクは、機械加工の前に、そして第１の熱処理の後に、５分間≦ｔ３≦３０分間のｔ３の期間、７５０℃≦Ｔ３≦９００℃を有する温度Ｔ３で、焼き戻されることを特徴とする、請求項１乃至５の少なくとも１項記載の方法。
【請求項７】
ディスクの幾何形状を有するブランクを製造するために、ガラス−セラミック粉末粒子が最初に軸方向へ加圧され、その後、取囲むエレメント、たとえば内部がポリエチレンで被覆されているポーチへ導入するとき、等方性の再圧縮にさらされ、ここで、再圧縮は特に、５秒≦ｔ４≦３０秒、特に５秒≦ｔ４≦１５秒、のｔ４の期間にわたり、２５０ＭＰａ≦ｐｎ≦３５０ＭＰａを有する圧力ｐｎで行われることを特徴とする、請求項１乃至６の少なくとも１項記載の方法。
【請求項８】
キューブの幾何形状を有するブランクを製造するため、ガラス−セラミック粉末粒子が、軸方向に連続して、特にｔ５の期間上昇圧力で続けて加圧され、ここで、最大圧力ｐ５は、５０ＭＰａ≦ｐ５≦４００ＭＰａ、特に１００ＭＰａ≦ｐ５≦２００ＭＰａであることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
棒形状、特に円筒形の幾何形状を有するブランクを製造するため、ガラス−セラミック粉末が、チューブ状のプレス型、特にポリウレタンのプレス型へ導入され、その後、準等方性加圧にさらされることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
ブランクは、少なくとも第１の粗機械加工、および最終的な機械加工にさらされ、ここで、粗機械加工についての好ましい機械加工パラメータ：
カッター直径：  ２〜５ｍｍ、特に２〜３ｍｍ
送り：          ５００〜４０００ｍｍ／分、特に２０００〜３０００ｍｍ／分
横送り  ａｅ：    ０．２〜３ｍｍ、特に１ｍｍ〜２ｍｍ
深さ送り  ａｐ：  ０．１〜２ｍｍ、特に０．５ｍｍ〜１ｍｍ
カッター速度：  １０，０００〜５０，０００  １／分、特に１０，０００〜２０，０００  １／分
が考慮され、
および／または、最終的な機械加工についての好ましい機械加工パラメータ：
カッター直径：  ０．３〜１．５ｍｍ、特に０．５〜１．０ｍｍ
送り：          ３００〜２０００ｍｍ／分、特に８００〜１５００ｍｍ／分
横送り  ａｅ：    ０．２〜０．６ｍｍ、特に０．１ｍｍ〜０．２ｍｍ
深さ送り  ａｐ：  ０．０５〜０．３ｍｍ、特に０．１ｍｍ〜０．１５ｍｍ
カッター速度：  ２０，０００〜６０，０００  １／分、特に２５，０００〜３５，０００  １／分
が考慮されることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
使用するフライス工具としてのカッターは、以下の角度：
すくい角：    ０°〜−１３°、特に−９°〜−１１°
逃げ角：    ０°〜１５°、特に１１°〜１３°
くさび角：  次式からの結果：９０°−逃げ角−すくい角
を有するボールカッターであることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
ブランクが、ケイ酸またはアルカリシリケート溶液（可溶ガラス）に浸され、乾燥され、その後、乾式フライス加工により機械加工されること、またはブランクがフライス加工により機械加工され、その後、最終密度まで焼結される前に、ケイ酸またはアルカリシリケート溶液（可溶ガラス）に浸され、その後、乾燥されることを特徴とする、少なくとも請求項１記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
棒形状のガラス−セラミックブランクの正面から、適切な焼結オーバーサイズを有する歯科用クラウンを切り出す。クラウンはブレイクアウトのない狭いクラウンマージンと良好な切断表面とを有する。焼結はＡｌ２Ｏ３ファイヤリングパッドを有するトレイ上の小さいバッチ炉で行われる。４５分間の総サイクルを有する焼結プログラムを使用する。焼結処理の最大温度は９８０℃である。ブランクはこの温度で５分間、維持された。完成したクラウンは審美的な外観と良好な歯科的適合を示す。
以下に、本願の出願当初の請求項を実施の態様として付記する。
［１］  歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するためのブランクであって、該ブランクは、１０体積％よりも高いケイ酸リチウム結晶の割合を含み、
ブランクが、理論的密度の３０％〜６０％の密度を有するガラス−セラミックと、ｄ９０≦８０μｍの粒度分布を有するガラス−セラミック粉末粒子とからなり、前記ケイ酸リチウム結晶の分率は、１０体積％〜９０体積％であることを特徴とする、ブランク。
［２］  ガラス−セラミック粉末粒子は、ｄ５０≦２５μｍの粒度分布を示すことを特徴とする、［１］記載のブランク。
［３］  ブランクが、５体積％〜６０体積％の、特に２０体積％〜５０体積％の開放気孔率を有することを特徴とする、［１］または［２］記載のブランク。
［４］  ブランクは、ディスク状、キューブ状、棒状の幾何形状を有し、よって、フライス盤に配置するための手段は、ブランクの周囲表面から生じ、特に、重心に関して直径方向に延びることを特徴とする、［１］乃至［３］のいずれか１項記載のブランク。
［５］  ガラス−セラミック粉末粒子が、重量％で、以下の組成：
ＳｉＯ２    ４６．０−７２．０
Ｌｉ２Ｏ    １０．０−２５．０
ＺｒＯ２    ６．５−１４．０
Ｐ２Ｏ５    １．０−１０．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．１−８．０
Ｋ２Ｏ      ０．１−５．０
ＣｅＯ２    ０．１−４．０
Ｂ２Ｏ３    ０．０−４．０
Ｎａ２Ｏ    ０．０−４．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．５
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有することを特徴とする、［１］乃至［４］のいずれか１項記載のブランク。
［６］  ガラス−セラミック粉末粒子が、重量％で、以下の組成：
ＳｉＯ２    ４９．０−６９．０
Ｌｉ２Ｏ    １１．５−２４．０
ＺｒＯ２    ７．０−１３．５
Ｐ２Ｏ５    １．５−９．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．２−７．５
Ｋ２Ｏ    ０．２−４．５
ＣｅＯ２    ０．２−３．５
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．５
Ｎａ２Ｏ    ０．０−３．５
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有することを特徴とする、［１］乃至［５］のいずれか１項記載のブランク。
［７］  ガラス−セラミック粉末粒子が、重量％で、以下の組成：
ＳｉＯ２    ５２．０−６６．０
Ｌｉ２Ｏ    １２．０−２２．５
ＺｒＯ２    ７．５−１３．０
Ｐ２Ｏ５    ２．０−８．５
Ａｌ２Ｏ３    ０．３−７．０
Ｋ２Ｏ      ０．３−４．０
ＣｅＯ２    ０．３−３．５
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．０
Ｎａ２Ｏ    ０−３．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有することを特徴とする、［１］乃至［６］のいずれか１項記載のブランク。
［８］  ガラス−セラミック粉末粒子が、重量％で、以下の組成：
ＳｉＯ２    ５５．０−６３．０
Ｌｉ２Ｏ    １２．５−２１．５
ＺｒＯ２    ８．０−１２．０
Ｐ２Ｏ５    ２．５−８．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．４−６．５
Ｋ２Ｏ    ０．４−４．０
ＣｅＯ２    ０．５−３．０
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．０
Ｎａ２Ｏ    ０．０−３．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有することを特徴とする、［１］乃至［７］のいずれか１項記載のブランク。
［９］  ガラス−セラミック粉末粒子が、重量％で、以下の組成：
ＳｉＯ２    ５８−６０
Ｌｉ２Ｏ    １３．５−２０．５
ＺｒＯ２    ８．５−１１．５
Ｐ２Ｏ５    ３．０−７．５
Ａｌ２Ｏ３    ０．５−６．０
Ｋ２Ｏ    ０．５−３．５
ＣｅＯ２    ０．５−２．５
Ｂ２Ｏ３    ０−３
Ｎａ２Ｏ    ０−３
Ｔｂ４Ｏ７    ０−１．５
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有することを特徴とする、［１］乃至［８］のいずれか１項記載のブランク。
［１０］  添加物は、着色顔料、蛍光剤の群から選択される少なくとも一種の添加物であることを特徴とする、［１］乃至［９］のいずれか１項記載のブランク。
［１１］  添加物は、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｓｍ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ５、Ｙ２Ｏ３の群から選択される少なくとも一種の酸化物であることを特徴とする、［１］乃至［１０］のいずれか１項記載のブランク。
［１２］  ガラス−セラミック中のケイ酸リチウム結晶の分率は、４０体積％〜６０体積％であることを特徴とする、［１］乃至［１１］のいずれか１項記載のブランク。
［１３］  歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するための方法であって、以下の手順工程：
−以下の組成を有する溶融物を製造し（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ４６．０−７２．０
Ｌｉ２Ｏ    １０．０−２５．０
ＺｒＯ２    ６．５ −１４．０
Ｐ２Ｏ５    １．０−１０．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．１−８．０
Ｋ２Ｏ    ０．１−５．０
ＣｅＯ２    ０．１−４．０
Ｂ２Ｏ３    ０．０−４．０
Ｎａ２Ｏ    ０．０−４．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．５
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物、
−  この溶融物を粉砕して媒体中で焼き入れすることにより、ガラスフリットを製造し、
−  適用できる場合、粒度分布がｄ９０≦８０μｍである、ガラス粉末粒子をこのガラスフリットから製造し、
−  ５分間≦ｔ１≦１２０分間のｔ１の期間、５００℃≦Ｔ１≦７５０℃を有する温度Ｔ１における第１の温度範囲での、ガラスフリットまたはガラス粉末粒子の第１の熱処理によって、１０％〜９０％の体積分率を有するケイ酸リチウム結晶の結晶化を行い、
−  ここで、ガラスフリットが熱処理にさらされている場合、粒度分布ｄ９０≦８０μｍを有するガラス−セラミック粉末粒子が、熱処理されたガラスフリットから製造され、
−  ガラス−セラミック粉末粒子を加圧して、ブランクを形成し、
−  フライス加工によりブランクを機械加工して、ブランクの収縮特性を考慮して歯科用成形品に対応するプリフォーム部品を製造し、
−  ５分間≦ｔ２≦６０分間のｔ２の期間、８００℃≦Ｔ２≦１０５０℃の温度Ｔ２で、プリフォーム部品を焼結すること
を有する方法。
［１４］  以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ４９．０−６９．０
Ｌｉ２Ｏ    １１．５−２４．０
ＺｒＯ２    ７．０−１３．５
Ｐ２Ｏ５    １．５−９．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．２−７．５
Ｋ２Ｏ    ０．２−４．５
ＣｅＯ２    ０．２−３．５
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．５
Ｎａ２Ｏ    ０．０−３．５
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、［１３］記載の方法。
［１５］  以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ５２．０−６６．０
Ｌｉ２Ｏ    １２．０−２２．５
ＺｒＯ２    ７．５−１３．０
Ｐ２０５    ２．０−８．５
Ａｌ２Ｏ３    ０．３−７．０
Ｋ２Ｏ      ０．３−４．０
ＣｅＯ２    ０．３−３．５
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．０
Ｎａ２Ｏ    ０−３．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、［１３］記載の方法。
［１６］  以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ５５．０−６３．０
Ｌｉ２Ｏ    １２．５−２１．５
ＺｒＯ２    ８．０−１２．０
Ｐ２Ｏ５    ２．５−８．０
Ａｌ２Ｏ３    ０．４−６．５
Ｋ２Ｏ    ０．４−４．０
ＣｅＯ２    ０．５−３．０
Ｂ２Ｏ３    ０．０−３．０
Ｎａ２Ｏ    ０．０−３．０
Ｔｂ４Ｏ７    ０．０−２．０
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、［１３］記載の方法。
［１７］  以下の組成（重量％で示す）：
ＳｉＯ２    ５８−６０
Ｌｉ２Ｏ    １３．５−２０．５
ＺｒＯ２    ８．５−１１．５
Ｐ２Ｏ５    ３．０−７．５
Ａｌ２Ｏ３    ０．５−６．０
Ｋ２Ｏ    ０．５−３．５
ＣｅＯ２    ０．５−２．５
Ｂ２Ｏ３    ０−３
Ｎａ２Ｏ    ０−３
Ｔｂ４Ｏ７    ０−１．５
および０．０〜４．０の少なくとも一種の添加物
を有する溶融物を製造することを特徴とする、［１３］記載の方法。
［１８］  ブランクは、機械加工の前に、そして第１の熱処理の後に、５分間≦ｔ３≦３０分間のｔ３の期間、７５０℃≦Ｔ３≦９００℃を有する温度Ｔ３で、焼き戻されることを特徴とする、［１３］乃至［１７］の少なくとも１項記載の方法。
［１９］  ディスクの幾何形状を有するブランクを製造するために、ガラス−セラミック粉末粒子が最初に軸方向へ加圧され、その後、取囲むエレメント、たとえば内部がポリエチレンで被覆されているポーチへ導入するとき、等方性の再圧縮にさらされ、ここで、再圧縮は特に、５秒≦ｔ４≦３０秒、特に５秒≦ｔ４≦１５秒、のｔ４の期間にわたり、２５０ＭＰａ≦ｐｎ≦３５０ＭＰａを有する圧力ｐｎで行われることを特徴とする、［１３］乃至［１８］の少なくとも１項記載の方法。
［２０］  キューブの幾何形状を有するブランクを製造するため、ガラス−セラミック粉末粒子が、軸方向に連続して、特にｔ５の期間上昇圧力で続けて加圧され、ここで、最大圧力ｐ５は、５０ＭＰａ≦ｐ５≦４００ＭＰａ、特に１００ＭＰａ≦ｐ５≦２００ＭＰａであることを特徴とする、［１３］乃至［１８］のいずれか１項記載の方法。
［２１］  棒形状、特に円筒形の幾何形状を有するブランクを製造するため、ガラス−セラミック粉末が、チューブ状のプレス型、特にポリウレタンのプレス型へ導入され、その後、準等方性加圧にさらされることを特徴とする、［１３］乃至［１８］のいずれか１項記載の方法。
［２２］  ブランクは、少なくとも第１の粗機械加工、および最終的な機械加工にさらされ、ここで、粗機械加工についての好ましい機械加工パラメータ：
カッター直径：  ２〜５ｍｍ、特に２〜３ｍｍ
送り：          ５００〜４０００ｍｍ／分、特に２０００〜３０００ｍｍ／分
横送り  ａｅ：    ０．２〜３ｍｍ、特に１ｍｍ〜２ｍｍ
深さ送り  ａｐ：  ０．１〜２ｍｍ、特に０．５ｍｍ〜１ｍｍ
カッター速度：  １０，０００〜５０，０００  １／分、特に１０，０００〜２０，０００  １／分
が考慮され、
および／または、最終的な機械加工についての好ましい機械加工パラメータ：
カッター直径：  ０．３〜１．５ｍｍ、特に０．５〜１．０ｍｍ
送り：          ３００〜２０００ｍｍ／分、特に８００〜１５００ｍｍ／分
横送り  ａｅ：    ０．２〜０．６ｍｍ、特に０．１ｍｍ〜０．２ｍｍ
深さ送り  ａｐ：  ０．０５〜０．３ｍｍ、特に０．１ｍｍ〜０．１５ｍｍ
カッター速度：  ２０，０００〜６０，０００  １／分、特に２５，０００〜３５，０００  １／分
が考慮されることを特徴とする、［１３］乃至［２１］のいずれか１項記載の方法。
［２３］  使用するフライス工具としてのカッターは、以下の角度：
すくい角：    ０°〜−１３°、特に−９°〜−１１°
逃げ角：    ０°〜１５°、特に１１°〜１３°
くさび角：  次式からの結果：９０°−逃げ角−すくい角
を有するボールカッターであることを特徴とする、［１３］乃至［２２］のいずれか１項記載の方法。
［２４］  ブランクが、ケイ酸またはアルカリシリケート溶液（可溶ガラス）に浸され、乾燥され、その後、乾式フライス加工により機械加工されること、またはブランクがフライス加工により機械加工され、その後、最終密度まで焼結される前に、ケイ酸またはアルカリシリケート溶液（可溶ガラス）に浸され、その後、乾燥されることを特徴とする、少なくとも［１３］記載の方法。
［２５］  特に、［１３］乃至［２４］の少なくとも１項記載の方法により、および／または［１］乃至［１２］の少なくとも１項記載のブランクを使用して、製造された一体型の歯科用成形品。
［２６］  歯科成形部品は、クラウンを構成するかまたは含んでおり、０．０５ｍｍ≦ＤＲ≦０．４ｍｍ、特に０．１ｍｍ≦ＤＲ≦０．２ｍｍの厚さＤＲを有するクラウンマージンを有していることを特徴とする、［２５］記載の一体型の歯科用成形品。
［２７］  成形部品は、ＷＡＫ≦１２．５×１０−６１／Ｋ、特に９．５×１０−６１／Ｋ≦ＷＡＫ≦１１．５×１０−６１／Ｋを有する熱膨張係数ＷＡＫを有することを特徴とする、［２５］記載の一体型の歯科用成形品。