(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空加熱炉で加熱される耐熱金属製の中空円筒形カートリッジと、該カートリッジ内に挿入され、一端が開口し、金属材料を収容する中空円筒形のルツボと、該ルツボ内に挿入され、ルツボの開口部を閉鎖し、かつ金属材料を内側に加圧する円筒形押板と、該押板をカートリッジの軸線に沿って移動する加圧ロッドとを備え、前記カートリッジの一端には、加圧ロッドが通過する開口部が設けられ、かつ該開口部とルツボの開口端との間に、前記金属材料の溶融金属と反応しないあるいは反応してスラグを形成する複数の耐熱性金属箔が積層された主シール板が挟持されている、ことを特徴とする金属材料の溶融加圧試験装置。
【請求項２】
更に、前記主シール板と押板との間に、前記金属材料の溶融金属と反応しないあるいは反応してスラグを形成する複数の耐熱性金属箔が積層された補助シール板が挟持されている、ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料の溶融加圧試験装置。
【請求項３】
前記耐熱性金属箔はタンタル箔である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の金属材料の溶融加圧試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は金属材料の溶融加圧試験装置に係わり、更に詳しくは、真空中で金属材料を溶融しかつ加圧して内部に発生する気泡を除去する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
宇宙空間の真空・無重力環境を利用した宇宙材料実験が種々検討されている。例えば、真空・無重力下において、合金等の金属材料を加熱溶融させ、次いで金属材料を一方向に機械的に加圧して内部に発生する気泡を除去し、高品質の合金を製造する宇宙材料実験が計画されており、この実験用に図４に示すような試験装置が製造されている。この溶融加圧試験装置は、真空加熱炉２、真空加熱炉で加熱される耐熱金属製の中空円筒形カートリッジ３、カートリッジ内に挿入され金属材料１（試料）を収容する中空円筒形のルツボ４（坩堝）、ルツボの蓋の機能と試料１を加圧する機能を果たす押板５、押板をカートリッジの内側に移動する加圧ロッド６及び加圧シリンダ７、等で構成され、真空加熱炉２の発熱体２ａによりカートリッジ３を真空下で輻射加熱し、内部の試料１を溶融させ、材料内に発生した気泡をルツボ４と押板５の隙間、カートリッジ３とルツボ４との隙間、及びカートリッジ３に設けられたガス抜き孔３ａ、等を介して除去し、次いで加圧ロッド６及び加圧シリンダ７により押板５をカートリッジ３の内側（図で右方向）に移動させて試料１を軸方向に加圧し、内部の気泡を更に除去して高品質の合金を製造するようになっていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の溶融加圧試験装置では、金属材料１（試料）を加熱溶融すると、加熱の進行に従い試料が溶融膨張して溶けた試料が加圧ロッド部に侵入・凝固し予定した溶融試料の加圧ができなくなることがある。すなわち、試料が中空連結管８の内部で冷却されて凝固し、加圧ロッド６を固着させて加圧作動ができなくなる問題点があった。このため、従来の溶融加圧試験装置では、図４に示すように、ルツボ４内の押板５と試料１との間に円板状の封止用ガラス９を挟み、加熱により封止用ガラス９を軟化させて試料の漏れを防ぐ手段がとられていた。
【０００４】
しかし、かかる手段では、▲１▼封止用ガラスの軟化点より低融点又は高融点の試料では封止用ガラスのシール性が発揮できず封止効果がなく、▲２▼反応性の高い試料（例えば、ＴｉＡｌ）では封止用ガラス９と反応してしまい、やはりシール性が発揮できない、等の問題点があった。
【０００５】
本発明はかかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、低融点又は高融点の試料及び反応性の高い試料にも適用でき、溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止することができる金属材料の溶融加圧試験装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、真空加熱炉で加熱される耐熱金属製の中空円筒形カートリッジと、該カートリッジ内に挿入され、一端が開口し、金属材料を収容する中空円筒形のルツボと、該ルツボ内に挿入され、ルツボの開口部を閉鎖し、かつ金属材料を内側に加圧する円筒形押板と、該押板をカートリッジの軸線に沿って移動する加圧ロッドとを備え、前記カートリッジの一端には、加圧ロッドが通過する開口部が設けられ、かつ該開口部とルツボの開口端との間に、前記金属材料の溶融金属と反応しないあるいは反応してスラグを形成する複数の耐熱性金属箔が積層された主シール板が挟持されている、ことを特徴とする金属材料の溶融加圧試験装置が提供される。
【０００７】
本発明の好ましい実施例によれば、更に、前記主シール板と押板との間に、前記金属材料の溶融金属と反応しないあるいは反応してスラグを形成する複数の耐熱性金属箔が積層された補助シール板が挟持されている。前記耐熱性金属箔はタンタル箔である、ことが好ましい。
【０００８】
【作用】
本発明の発明者は、約３０００℃の融点を有するタンタル箔であっても、反応性の高い試料であるＴｉＡｌの溶融金属（融点約約１５３０℃）と短時間に反応し、スラグを生成することを実験により確認した。更に、この実験により、ＴｉＡｌ融液中では、タンタル箔は高融点のスラグを生成し、このスラグは或量以上になると別の新しいタンタル箔に接触した場合、容易にタンタル箔の表面に付着してスラグ膜を造り、ＴｉＡｌ融液との反応を抑制する効果があることがわかった。本発明はかかる新規の知見に基づくものである。
【０００９】
すなわち、上述した本発明の構成によれば、加圧ロッドが通過するカートリッジの開口部とルツボの開口端との間に、複数の耐熱性金属箔が積層されたシール板（主シール板、補助シール板）が挟持されているので、試験時に溶融したＴｉＡｌが押板より漏れてきた場合でも、シール板を構成する複数の耐熱性金属箔（タンタル箔）と順次反応し一定量の高融点スラグを生成することにより、溶解していない加圧ロッド付近の金属箔の表面を高融点スラグが満たして、溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止することができる。
【００１０】
また、反応性の低い試料の場合には、タンタル箔自体が約３０００℃の融点を有するので、主シール板の複数の積層された耐熱性金属箔（タンタル箔）の間を溶融した試料の一部が満たし、同様に溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止することができる。
【００１１】
【実施例】
以下、本発明の好ましい実施例を図面を参照して説明する。なお、各図において、共通する部分には同一の符号を付して使用する。
図１は、ＴｉＡｌ融液中におけるタンタル箔の耐久性試験装置の構成図である。この図において、１１はルツボ、１２は吊り金具、１３は試験片であり、ルツボ１１内にはＴｉＡｌ融液が１５３０℃の試験温度に保持されており、その中に厚さ１５μｍのタンタル箔を複数枚重ねて袋状にした試験片１３をモリブデン製の吊り金具１２で一定時間浸漬する試験を実施した。なお、約３０００℃の融点を有するタンタル箔であっても、反応性の高い試料であるＴｉＡｌの溶融金属と短時間に反応することが知られている。
【００１２】
この試験の結果、タンタル箔を５枚積層した試験片では、約３０秒の浸漬後、表面は反応しているが、内面までは融液が達していなかった。また、タンタル箔を１０枚積層した試験片では、５分の浸漬後であっても、高融点のスラグにより内部が完全に保護されていた。これは、反応により発生した高融点のスラグが表面に付着し外側の箔を保護しＴｉＡｌ融液の侵入を塞いだためである。
【００１３】
かかる試験結果から、ＴｉＡｌ融液中では、タンタル箔は高融点のスラグを生成し、このスラグは或量（この試験では約３ｇ）以上になると別の新しいタンタル箔に接触した場合、容易にタンタル箔の表面に付着してスラグ膜を造り、ＴｉＡｌ融液との反応を抑制する効果があることがわかる。
【００１４】
図２は、本発明による金属材料の溶融加圧試験装置の構成図である。この図において、本発明の金属材料の溶融加圧試験装置は、真空加熱炉２で加熱される耐熱金属製の中空円筒形カートリッジ３と、カートリッジ３の内部に挿入され一端が開口し、金属材料１を収容する中空円筒形のルツボ４と、ルツボ４内に移動可能に挿入され、ルツボ４の開口部を閉鎖しかつ金属材料１を内側（図で右方向）に加圧する円筒形の押板５と、押板５をカートリッジ３の軸線に沿って移動する加圧ロッド６と、真空加熱炉２の外部に設けられ加圧ロッド６を移動する加圧シリンダ７と、加圧ロッド７を囲みカートリッジ３と加圧シリンダ７を連結する中空連結管８とを備えている。かかる構成は図４に示した従来の溶融加圧試験装置と同様である。
【００１５】
図２において、金属材料１は例えばＴｉＡｌ等の試験材（試料）であり、ルツボ４内に複数個が入るように短い円筒形に形成されている。また、それぞれの金属材料１の間には仕切板１４が設けられ、金属材料１が相互に混合しないようになっている。かかる構成により、組成の異なる複数の金属材料１を試験材として同時に試験することができる。
【００１６】
なお、ルツボ４、仕切板１４、及び押板５は、耐熱性の高いセラミック材料、例えばカルシア（純ＣａＯ）で製作するのがよい。また、カートリッジ３は、約３０００℃の温度に耐える耐熱金属、例えばタンタル（Ｔａ）で製作するのがよい。また、図２において、加圧シリンダ７は、間に液体（例えば脱イオン水）が充填された２つのピストンを有し、一方のピストンは加圧ロッド６の一端（図で左端）に連結され、図に矢印で示すように、ピストンの左側に加圧ガスを供給し、この加圧ガスによりピストンに液圧を作用し、加圧ロッド６をカートリッジ３の軸線に沿って移動することができる。更に、押板５には、複数の円周溝が設けられており、ルツボ３と押板５の間から漏れた金属材料１の一部がこの円周溝に留まるようになっている。
【００１７】
図３は、図２の部分拡大図である。この図において、カートリッジ３の一端（図で左端）には、加圧ロッド６が貫通する開口部１０が設けられている。またこの開口部１０には、耐熱性遮蔽膜１５が取り付けられている。この耐熱性遮蔽膜１５は、少なくとも金属材料１の溶融温度以上において金属蒸気の通過を阻止することができ、かつ加圧ロッド６により容易に突き破ることができる薄い金属膜であり、好ましくは約１５μｍ厚のタンタル箔であるのがよい。かかる構成により、金属材料１を溶融させた際に金属蒸気が中空連結管８内に侵入するのをこの遮蔽膜１５で防止することができ、金属蒸気の凝縮による加圧ロッド６の固着を防止することができる。
【００１８】
更に図３において、カートリッジ３の開口部１０とルツボ４の開口端４ａとの間に、複数の耐熱性金属箔が積層された主シール板１６が挟持され、更に、主シール板１６と押板５との間に複数の耐熱性金属箔が積層された補助シール板１８が挟持されている。主シール板１６を構成する金属箔は、外径がカートリッジ３の内径とほぼ等しい円板であり、ＴｉＡｌ融液が加圧ロッド６側に漏れ出ないように、カートリッジ３の開口部１０とルツボ４の開口端４ａとの間に強く挟みこまれている。一方、補助シール板１８を構成する金属箔は、外径がルツボ４の内径とほぼ等しい円板であり、加圧ロッド６による押板５の作動と共に容易に移動するようになっている。これらの耐熱性金属箔は約１５μｍ厚のタンタル箔である。また、主シール板１６の積層数は、加圧ロッド６による押板５の作動（移動）を阻害しない範囲で多いほどよく、少なくとも５枚以上であるのがよく、補助シール板１８は、ＴｉＡｌ融液と反応してシール性を発揮する高融点のスラグを生成するように、或量（例えば約３ｇ）以上とするのがよい。
【００１９】
かかる構成により、試験時に溶融したＴｉＡｌが押板より漏れてきた場合でも、図３（Ｂ）（Ｃ）に模式的に示すように、補助シール板１８を構成する複数の耐熱性金属箔（タンタル箔）が先ず反応して一定量の高融点スラグを生成し、次いで主シール板１６を構成する複数の耐熱性金属箔と順次反応することにより、溶解していない加圧ロッド付近の金属箔の表面を高融点スラグが充満して、溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止することができる。すなわち、加圧前の加熱中（Ｂ）は押板５より漏れたＴｉＡｌとタンタル箔が反応しスラグを生成し、ＴｉＡｌの漏れを抑制し、加圧後（Ｃ）は、一部健全なタンタル箔が残る。
【００２０】
なお、反応性の低い試料の場合には、タンタル箔自体が約３０００℃の融点を有するので、主シール板の複数の積層された耐熱性金属箔（タンタル箔）の間を溶融した試料の一部が充満して、同様に溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止することができる。
従って、加圧ロッド６及び加圧シリンダ７により遮蔽膜１５を突き破り、主シール板１６と補助シール板１８により溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止しながら、押板５をカートリッジ３の内側に移動させることにより、金属材料１を軸方向に加圧し、内部の気泡を除去して高品質の合金を製造することができる。
【００２１】
なお、本発明は上述した実施例に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。
【００２２】
【発明の効果】
上述したように、本発明の金属材料の溶融加圧試験装置は、低融点又は高融点の試料及び反応性の高い試料にも適用でき、溶融試料の加圧ロッド部への侵入・凝固を防止することができる、等の優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＴｉＡｌ融液中におけるタンタル箔の耐久性試験装置の構成図である。
【図２】本発明による金属材料の溶融加圧試験装置の構成図である。
【図３】図２の部分拡大図である。
【図４】従来の溶融加圧試験装置の構成図である。
【符号の説明】
１  金属材料（試料）
２  真空加熱炉
２ａ  発熱体
３  カートリッジ
３ａ  ガス抜き孔
４  ルツボ（坩堝）
５  押板
６  加圧ロッド
７  加圧シリンダ
８  中空連結管
９  封止用ガラス
１０  開口部
１１  ルツボ
１２  吊り金具
１３  試験片
１４  仕切板
１５  遮蔽膜
１６  主シール板
１８  補助シール板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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