(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス焼結体から成る人工歯根本体の凹部に接着剤を入れ、次いで金属芯体を挿入し、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液を注入しながら接着剤を重合させて人工歯根本体と金属芯体とを接着複合化することにより人工歯根を製造する方法において、重合時に、補償液を人工歯根本体と金属芯体との開口部に接触させて保持し、人工歯根本体の底部を加熱して、そこから上記開口部に向かって徐々に低くなる温度勾配をつけることを特徴とする人工歯根の製造方法。
【請求項２】
金属芯体の頭部に冷却棒を嵌合させて、該頭部への補償液の回り込みを防止するとともに熱を拡散させて補償液を低温に維持する請求項１記載の人工歯根の製造方法。
【請求項３】
重合を不活性雰囲気中で加圧下に行う請求項１又は２記載の人工歯根の製造方法。
【請求項４】
人工歯根本体の外径と直径がほぼ同一の穴を１個以上有する筒状体からなり、各穴の上部に、少なくとも人工歯根本体と金属芯体との開口部に、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液を接触させて保持しうる補償液貯留部が設けられていることを特徴とする人工歯根の製造装置。
【請求項５】
金属芯体の頭部に結合しうる金属製の冷却棒を有し、該冷却棒には補償液の固化物と冷却棒とが接合されないように接合防止加工が施されているか、又は接合されない材料から成る外筒が備えられている請求項４記載の人工歯根の製造装置。
【請求項６】
筒状体の上部に結合でき、上部に不活性ガス導入口を有するフードを備えた請求項４又は５記載の人工歯根の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、生体口腔内で利用可能な歯科用材料であるセラミックス及び金属を有機接着剤により複合化した人工歯根の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】
従来から、種々の理由により失われた歯を人工歯により回復させるとき、人工歯根を歯槽骨膜下に埋入し、それにより上部構造を再建することが行われている。人工歯根には様々な型が提案され、実際に使用されて今日に至っているが、それらの中では骨と接触する外部に生体活性なセラミックス材料を、内部に強度を維持補償するため金属芯体を用いた複合化人工歯根が有望視されている。これら異種材料の複合化には、溶射などにより直接金属芯体にセラミックス層を形成させる方法、接着剤により複合化させる方法がある。このうち後者の場合、歯科用接着剤として広く使用されている有機化合物系の２，２−ビス〔４−（３−メタクリロキシ−２−ヒドロキシプロピル）フェニル〕プロパン（以下、ｂｉｓ−ＧＭＡと略記する）系の接着剤が用いられてきた。しかし、このｂｉｓ−ＧＭＡ系接着剤は、重合時の収縮により接着界面に剥離層が生じ、充分な接着効果を発現できない。
【０００３】
そこで、接着剤の重合収縮によって生じる空隙を補償するため、特願平５−２６８８７２号において、該空隙内に、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液を注入し、加圧重合を行うことが提案された。
この改良方法による効果をさらに有効なものとするため加圧重合過程の検討を行ったところ、加圧による強制的な接着剤の補償をより完全なものとすることにより人工歯根の強度信頼性を向上させるためには、補償液の硬化を遅延させる一方、接着剤は補償液の供給部から最も離れた部分より徐々に硬化させればよいことが分かった。
これを実現するには、最遠部から供給部へ重合開始剤の濃度勾配をつけることが考えられるが、人工歯根では制御困難である。
【０００４】
【発明の目的】
本発明は、補償液の硬化を遅延させるとともに、接着剤は補償液の供給部から最も離れた部分より徐々に硬化させることができ、接着剤の重合収縮を補償し、強度が著しく向上した人工歯根を効率よく製造しうる方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【発明の概要】
本発明は、最遠部から供給部へ温度勾配を設けること、より具体的には最遠部のみを加熱することによって、接着剤が人工歯根中の補償液供給部から最も離れた部分より重合硬化を開始し、硬化は徐々に移動して最終的に供給部に達し、その間、硬化点での重合収縮に対して供給部から補償液が補填されるように構成することによって上記目的を達成したものである。
【０００６】
すなわち、本発明による人工歯根の製造方法は、セラミックス焼結体から成る人工歯根本体の凹部に接着剤を入れ、次いで金属芯体を挿入し、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液を注入しながら接着剤を重合させて人工歯根本体と金属芯体とを接着複合化することにより人工歯根を製造する方法において、重合時に、補償液を人工歯根本体と金属芯体との開口部に接触させて保持し、人工歯根本体の底部側を加熱して、そこから上記開口部に向かって徐々に低くなる温度勾配をつけることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明による人工歯根の製造装置は、人工歯根本体の外径と直径がほぼ同一の穴を１個以上有する筒状体からなり、各穴の上部に、少なくとも人工歯根本体と金属芯体との開口部に、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液を接触させて保持しうる補償液貯留部が設けられていることを特徴とする。
【０００８】
本発明において人工歯根の本体は、セラミックス焼結体から成るものである。セラミックスとしては、リン酸カルシウム系セラミックス、アルミナ系セラミックス、ジルコニア系セラミックスなどを用いることができる。しかし、生体親和性、新生骨誘導性などを考慮すると、少なくとも生体組織と接触する部分はリン酸カルシウム系セラミックス、特にハイドロキシアパタイト及び／又はβ−リン酸三カルシウムの層を有することが好ましい。
【０００９】
人工歯根の本体全体がハイドロキシアパタイト焼結体から成るものも好ましいが、このハイドロキシアパタイト焼結体は、純粋である必要はないが、ハイドロキシアパタイトを５０重量％以上含むのが好ましい。５０重量％未満では、顎骨に埋入した後、顎骨との骨性癒着が不充分となるおそれがある。さらに、ハイドロキシアパタイトに微粒状あるいはウィスカー状のリン酸三カルシウム、アルミナ、シリカ及びジルコニアの１種以上を添加・混合して焼結した人工歯根本体であってもよい。微粒状あるいはウィスカー状の上記のようなセラミックスを混入することにより、強度の向上が期待される。また、ハイドロキシアパタイトにリン酸三カルシウムを添加して焼結したもの及びハイドロキシアパタイト焼結体の表面にリン酸三カルシウム層を設けたものは、その人工歯根を顎骨に埋入したときに、新生骨の形成に有効に作用する点で殊に好ましい。
【００１０】
本発明に用いる接着剤には、特に制限はなく、例えば、メタクリレート系接着剤、アクリル系接着剤などが挙げられる。これらのうち、メタクリル酸メチルを主成分として含有し、副成分としてポリメタクリル酸メチル、４−（２−メタクリロイルオキシエチル）トリメリット酸無水物（以下、４−ＭＥＴＡと略記する。この物質は、金属やセラミックスとの接着力を向上する作用を有する）及び重合開始剤を含有するメタクリレート系接着剤は、生体内で金属とセラミックス材料との間で優れた接着性を示す点で、特に好適である。上記のような接着剤を用いて充分な接着性及び強度を達成することができるが、接着剤に充填剤として人工歯根本体を構成するセラミックスと同種のセラミックス粉末を添加した接着剤を使用するのも好ましい。セラミックス粉末を充填剤として添加する場合、セラミックス粉末は、５０〜７５重量％の量で接着剤中に含まれるのが好ましい。セラミックス粉末の配合割合が５０重量％未満では、接着剤の強度向上の効果が小さくなり、７５重量％を超えると、接着力の低下と接着剤の粘度の増大が起こり、実用に耐えなくなる。
【００１１】
本発明において、金属芯体としては、特に制限はなく、チタン、コバルト−クロム合金、ステンレス鋼などの金属あるいは合金から成る芯体を用いることができる。
【００１２】
本発明の方法を実施するには、上記のような人工歯根本体の凹部に上記のような接着剤を入れ、金属芯体を挿入して接着剤の重合を開始させ、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液を注入しながら重合を進行させるのであるが、その際、補償液を少なくとも人工歯根本体と金属芯体との開口部に接触させて保持し、人工歯根本体の底部を加熱して、そこから上記開口部に向かって徐々に低くなる温度勾配をつける。
【００１３】
本発明に使用する補償液は、上記のように重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有するものである。
重合可能な不飽和化合物としては、特に制限はなく、酢酸ビニル等のビニルエステル、アクリル酸メチル等のアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル等のメタクリル酸エステル、アクリルアミド，Ｎ−メチルアクリルアミド等のアクリルアミド誘導体、メタクリルアミド，Ｎ−メチルメタクリルアミド等のメタクリルアミド誘導体、メチルビニルエーテル等のビニルエーテル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル類、塩化ビニル等のハロゲン化ビニル類などが挙げられる。これらのうち１種又は２種以上を使用することができるが、使用する接着剤に主成分として含まれるモノマーと同一の不飽和化合物を用いるのが好ましい。
【００１４】
また、重合開始剤としては、過酸化水素、クメンヒドロパーオキシド、ｔ−ブチルヒドロパーオキシド、過硫酸塩（Ｋ，Ｎａまたはアンモニウム塩）、過酢酸ｔ−ブチル、過安息香酸ｔ−ブチル、過酸化ベンゾイル、過酸化ジブチル、ｔ−ブチルパーオキシ（２−エチルヘキサノエート）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリルなどが挙げられる。
【００１５】
補償液は、接着剤の重合硬化によって生じた微少な空隙へ容易に浸入しうるように、低粘度であることが好ましく、接着剤よりも遅く硬化することが必要である。そのため、補償液にはポリマーは含有しないのが好ましく、重合開始剤の濃度を接着剤の場合より低くするのが好ましい。
【００１６】
また、補償液の硬化を遅延、特に、人工歯根本体と金属芯体との開口部、すなわち、補償液の供給部付近での硬化による補償液の注入停止を防止し、さらに最終的には接着剤の硬化よりも後に補償液を硬化させるためには補償液全体を低温に保つ必要がある。この低温化を効果的に実現するため、金属芯体の頭部に金属製の冷却棒を嵌合させ、熱拡散を生じさせるのが好ましい。金属としては、補償液と接触しても腐食せず、熱伝導性のよい金属材料であるのが好ましく、金属芯体として挙げたものを使用することができる。
【００１７】
この冷却棒には補償液の固化物と冷却棒とが接合されないように接合防止加工が施されているか、又は接合されない材料から成る外筒が備えられているのが好ましい。接合防止加工としては、例えば、テフロン加工などが挙げられ、外筒としては例えば、テフロン製外筒が挙げられる。
この冷却棒は、これを金属芯体の頂部に結合することによって、金属芯体の頂部に補償液が回り込み、その補償液の固化物が該芯体に固着してしまうのを防止する作用を及ぼすこともできる。
【００１８】
補償液が効果的に注入されるように、接着剤が外界と接する部分、すなわち、人工歯根本体と金属芯体との開口部を補償液と接触させて維持して重合を開始するのが好ましい。重合が開始すると、接着剤層の方が先に硬化し、同時に収縮する。この収縮による陰圧が駆動力となって補償液が生じた空隙部に吸引され空隙が補填され、こうして硬化点が徐々に上昇し、開口部まで空隙を残すことなく接着層が形成される。
【００１９】
また、人工歯根本体の底部の加熱は、水浴、電気的加熱など任意の手段で行うことができる。
重合は、補償液の注入を効果的に行うために比較的低い重合温度で長時間、望ましくは４５℃〜５０℃で４０時間以上かけて行うことが好ましい。重合を完全に行うためには、重合温度は８０℃以上であることが好ましく、９０℃以上であることがよりいっそう好ましい。
【００２０】
さらに補償液の注入を完全にするためには、重合時に加圧することが好ましい。加圧方法としては、特に制限はなく、様々な方法を採用することができるが、ガスを注入して重合容器内の内圧を高くする方法が簡便で好ましい。また、遠心力を利用して補償液を注入する方法などがある。この圧力は、大気圧下でさらに１気圧以上が好ましく、１．５気圧以上かけるのがより好ましい。また、重合雰囲気は、重合開始剤を効果的に使用するため、窒素ガス雰囲気などの不活性雰囲気であるのが好ましい。
【００２１】
次に、図面を参照して本発明の方法及び装置を詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施例を示す人工歯根製造装置の断面図であり、図２は、図１に示した装置を人工歯根の製造中の状態で示す断面図である。
図１に示した人工歯根製造装置は、人工歯根本体の外径と直径がほぼ同一の穴２を１個有する筒状体１からなり、この穴２の上部に、少なくとも人工歯根本体３と金属芯体４との開口部５に、重合可能な不飽和化合物及び重合開始剤を含有する補償液６を接触させて保持しうる補償液貯留部７が設けられている。
さらに、筒状体１の上部には、上部に加圧ガス導入口を有するフードをねじ結合などによって結合しうるフード受容部８が設けられている。
【００２２】
人工歯根本体３及び金属芯体４を接着剤層９で複合化した人工歯根を図２に示したように人工歯根製造装置の穴２内にセットした後、補償液貯留部７に補償液６を入れ、人工歯根本体３の底部を加熱すると、接着剤層９はその底部から開口部５に向かって温度勾配を生じ、接着剤層９が底部から重合硬化を開始し、収縮分は補償液６が補填し、空隙や剥離部のない硬化した接着剤層を形成することができる。
【００２３】
金属芯体４の頂部に存在する穴に冷却棒を結合して、金属芯体の頂部に補償液が回り込み、その補償液が硬化して芯体に硬化物が付着して穴を埋めてしまうのを防止するとともに、補償液を低温に保持するのが好ましい。
図３は、冷却棒１０の断面図である。この冷却棒１０は、耐蝕性及び熱拡散に優れた金属、例えば、チタンから成るが、補償液の固化物が付着しないように、テフロンなどから成る外筒１１を有する。
【００２４】
図４は、本発明の別の実施例を示す人工歯根製造装置の平面図であり、図５は図４に示した人工歯根製造装置にフードを取り付けた状態で示す図４のＡ−Ａ線断面図である。
図４に示した人工歯根製造装置は、一度に多数の人工歯根を製造しうるものであり、筒状体１２には、人工歯根を収容する多数の穴１３及び外周付近にフード受容部１４が設けられている。このフード受容部１４にはフード１５がねじ結合などによって結合される。また、このフード１５には、図５に示したように不活性ガス導入口１６が設けられている。不活性ガス導入口１６の数は、穴１３の数などに応じて適宜選定することができる。
【００２５】
この人工歯根製造装置によれば、不活性ガス導入口１６から不活性ガスを圧入することによって、補償液を容易に加圧することができ、また、補償液の蒸発を防ぐこともできる。こうして加圧下に、人工歯根本体の底部を加熱することによって、個々の接着剤層にその底部から開口部５に向かって温度勾配を生じさせることができ、接着剤層の底部から重合硬化を開始させ、収縮分は補償液６が補填し、空隙や剥離部のない硬化した接着剤層を形成することができ、多数の人工歯根を一度に効率よく製造することができる。
【００２６】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれによって制限されるものではない。なお、実施例中「部」は特に断りのない限り、「重量部」を意味する。
【００２７】
実施例１
下記組成のメタクリル酸メチル系接着剤を調製した。
メタクリル酸メチルモノマー                      ５０部
ポリメタクリル酸メチル                          ２５部
過酸化ベンゾイル                                  ０．２５部
４−ＭＥＴＡ                                      １．５部
ハイドロキシアパタイト粉末                    １２５部
使用したハイドロキシアパタイト粉末は、公知の方法で合成したスラリーを造粒した後、１０５０℃で４時間熱処理し、乳鉢で粉砕して得たものである。
【００２８】
次に、補償液を下記の重量組成で調製した。
メタクリル酸メチルモノマー                      ５０部
４−ＭＥＴＡ                                      １．５部
過酸化ベンゾイル                                  ０．１５部
【００２９】
人工歯根本体をハイドロキシアパタイト焼結体から作製し、芯体を金属チタンから作製した。人工歯根本体の凹部内に上記のメタクリル酸メチル系接着剤を充填し、次いで金属チタン芯体を圧入した後、余剰の接着剤を除去した。こうして複合化した人工歯根を図２に示したように、人工歯根製造装置にセットした後、その装置の補償液貯留部に補償液を入れ、この状態で２気圧の窒素雰囲気下で加圧重合を行った。このとき、歯根底部が下側となっている。チタン芯体にはその頂部に金属チタン製の冷却棒（長さ２ｃｍ）を取り付けた。温度４７℃の水浴を用いて、人工歯根の底部のみが加熱されるようにして重合を開始させ、この温度に４８時間維持した。その後、段階的に温度を上げていき、最終的に９５℃で１時間維持した後、徐冷することによって重合を終了させた。次いで、歯根外部の余剰の固化した補償液を除去した後、以上の手順で作製した人工歯根試料について、縦圧縮強度及び横圧縮強度を下記の方法で測定し、結果を表１に示す。
縦圧縮強度は、人工歯根を正立の状態で上下方向から荷重を負荷して破壊時の荷重で示し、横圧縮強度は、人工歯根を横に倒した状態で上下方向から荷重を負荷して破壊時の荷重で示した。
【００３０】
実施例２
実施例１と同じ接着剤組成、補償液組成及び温度条件を用いるが、常圧で接着操作を行った。得られた人工歯根試料について、縦圧縮強度及び横圧縮強度を測定し、結果を表１に示す。
【００３１】
比較例１
実施例１に用いたのと同じ接着剤及び補償液、人工歯根本体及び金属チタン芯体を用いた。人工歯根本体の凹部に接着剤を充填し、金属チタン芯体を圧入した後、余剰の接着剤を除去した。この複合体を補償液を入れた容器に倒立して置き、この状態で２気圧の窒素雰囲気下で加圧重合を行った。５０℃に設定した恒温器内に設置して加圧重合を開始させ、１３時間この温度に維持し、その後、段階的に温度を上げていき、最終的に９５℃に１時間維持した後、徐冷することにより重合を終了させた。次いで、歯根外部の余剰の固化した補償液を除去した後、以上の手順で作製した人工歯根試料について、縦圧縮強度及び横圧縮強度を測定したところ表１に示す結果を得た。
【００３２】
比較例２
常圧で接着操作を行った以外は、比較例１と同じ条件で人工歯根試料を作製し、縦圧縮強度及び横圧縮強度を測定したところ表１に示す結果を得た。
【００３３】
【表１】
0003586296.tif 000002
【００３４】
この結果から、重合時に、補償液の供給部から最も離れた側から補償液供給部に向かって温度が低くなるように、温度勾配をつけることによって、縦圧縮強度で１００ｋｇｆ、横圧縮強度で約５０ｋｇｆ、強度が向上したことが分かる。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、補償液の硬化を遅延させるとともに、接着剤は補償液の供給部から最も離れた部分より徐々に硬化させることができるため、接着剤の重合収縮を完全に補償し、剥離部のない接着層を形成でき、強度が著しく向上した人工歯根を容易に製造することができる。また、本発明の装置を用いれば、多数の人工歯根を一度に製造することができ、効率よく品質の良い人工歯根を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す人工歯根製造装置の断面図である。
【図２】図１に示した人工歯根製造装置を人工歯根の製造中の状態で示す断面図である。
【図３】冷却棒１０の断面図である。
【図４】本発明の別の実施例を示す人工歯根製造装置の平面図である。
【図５】図４に示した人工歯根製造装置にフードを取り付けた状態で示す図４のＡ−Ａ線断面図である。
【符号の説明】
１  筒状体
２  穴
３  人工歯根本体
４  金属芯体
５  開口部
６  補償液
７  補償液貯留部
８  フード受容部
９  接着剤層
１０  冷却棒
１１  外筒
１２  筒状体
１３  穴
１４  フード受容部
１５  フード
１６  不活性ガス導入口
【図１】
0003586296.tif 000003
【図２】
0003586296.tif 000004
【図３】
0003586296.tif 000005
【図４】
0003586296.tif 000006
【図５】
0003586296.tif 000007