(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
球状ガスアトマイズチタン粉末を焼結容器内に充填し焼結して形成されたチタン多孔質体からなり、その多孔質体の一方の表面から他方の表面へかけて気孔径が段階的に増大すると共に、前記多孔質体の一方の表面から他方の表面へかけて空隙率が均一であり、且つ前記気孔径は３〜７０μｍの範囲内であり、前記空隙率は３５〜５５％の範囲内であることを特徴とする高耐食性金属焼結フィルタ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チタン粉末焼結体からなる高耐食性金属焼結フィルタに関する。
【０００２】
【従来の技術】
化学工業、高分子工業、薬品工業等で使用されるフィルタの一つとして金属粉末焼結フィルタがある。ここにおける金属としては、黄銅系、ステンレス鋼系が一般的であり、最近ではチタン系も用いられている。
【０００３】
チタン系の焼結フィルタは、ステンレス鋼系のものと比べ、耐食性及び耐酸性等に優れるが、成形性が悪い。このため、比較的成形性の良好な水素化脱水素チタン粉末を金型プレスで成形し、その後焼結するのが一般的な製法とされており、水素化脱水素チタン粉末と同様に成形性が比較的良好なスポンジチタンの粉末を使用する製法も特開平７−２３８３０２号公報に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、水素化脱水素チタン粉末やスポンジチタン粉末を使用したチタン焼結フィルタでは、気孔の大きさ及び形状がランダムに分布している。この種のフィルタは、逆洗を繰り返しながら長期間使用されるが、気孔の大きさ及び形状がランダムであると、逆洗を行っても捕捉されている固形分が十分に除去されない。このため、逆洗再生性が低いという問題がある。
【０００５】
金属粉末焼結フィルタの逆洗再生性を高めるために、フィルタの表面から裏面へ気孔径を増大させることは、ステンレス鋼系のものについては、特許第２７９１７３７号公報に記載されている。具体的には、仮焼結により得た多孔質体の表面に、微細粉末をバインダ樹脂溶液中に分散させたスラリーを塗布した後、本焼結を行うことにより、多孔質体の表面に微孔の皮層が形成される。
【０００６】
この多層構造によると、処理液中の殆ど全ての固形分が、微孔の形成された皮層で捕捉され、基層内部の気孔には固形分が捕捉されないので、皮層に蓄積した固形分が逆洗により除去されやすくなる。しかし、その一方では以下の問題がある。
【０００７】
ステンレス鋼はチタンより耐食性が劣る。また、ここで使用されているステンレス鋼粉末は水アトマイズ法により製造された不定形粒子からなり、皮層も含めて気孔の大きさ及び形状がランダムである。加えて、皮層は基層のようにプレス成形を受けていないため、基層以上に微孔の大きさ及び形状がランダムである。このため、逆洗後も皮層に固形物が残り、期待するほどの逆洗再生性は得られない。また、プレス成形を受けない皮層と、これを受けた基層とで空隙率が大きく異なるため、処理液の流通性が低下するおそれもある。
【０００８】
本発明の目的は、耐食性及び逆洗再生性に優れた金属焼結フィルタを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
従来のチタン粉末焼結フィルタでは、そのチタン粉末として水素化脱水素チタン粉末やスポンジチタン粉末が使用される。これは、粉末を構成する粒子が不定形であるため、プレス成形性に優れることが主な理由である。また、粒子が不定形の場合、気孔径がばらつくため、プレス成形により気孔径を均一化する必要があり、そのプレス成形が不可欠となる。
【００１０】
しかし、プレス成形を行っても、気孔径の均一性は依然として不十分であり、プレス成形を行わない皮層では、気孔径の不均一が顕著となることは、前述したとおりである。
【００１１】
この問題を解消するために、本発明者らは球状ガスアトマイズチタン粉末に着目した。球状ガスアトマイズチタン粉末とは、ガスアトマイズ法により製造されたチタン又はチタン合金の粉末であり、個々の粒子は、チタン又はチタン合金の溶融飛沫が飛散中に凝固してできたものであるから、表面が滑らかな球形をしている。また、粒径は例えば平均で１００μｍ以下と非常に微細にでき、篩分けにより粒度による区分も容易である。
【００１２】
このような球状ガスアトマイズチタン粉末は流動性に非常に優れ、粒子同士の接触性が良いため、焼結容器に充填することより、加圧なしで均一かつ十分な充填密度が得られる。そして、これを焼結することにより、プレス成形なしで機械的強度の高い多孔質体が製造され、製造された多孔質体では、気孔径の均一性に優れ、気孔形状も球体に囲まれた滑らかな形状になる。また、粉末の粒径を変えること、即ち使用する粉末の粒径により、空隙率が一定のままで気孔径が広範囲に制御される。また、その空隙率としてはフィルタに適した３５〜５５％が無加圧で得られる。
【００１３】
本発明の高耐食性金属焼結フィルタは、球状ガスアトマイズチタン粉末を焼結容器内に充填し焼結して形成されたチタン多孔質体からなり、且つその多孔質体の一方の表面から他方の表面へかけて気孔径が３〜７０μｍの範囲内で段階的に増大すると共に、前記多孔質体の一方の表面から他方の表面へかけて空隙率が３５〜５５％の範囲内で均一のものであり、逆洗再生性に優れると共に、多孔質体の一方の表面から他方の表面へかけて気孔径を増大せさせるにもかかわらず、均一な空隙率を得ることができる。
【００１４】
図１は金属焼結フィルタの従来例及び本発明例における構造の相違を示すイメージ図である。
【００１５】
図１（ａ）に示す従来例では、チタン粉末として水素化脱水素チタン粉末やスポンジチタン粉末等の、不定形なチタン粒子１からなる粉末が使用されており、表層ほど細粒が使用されることにより、表層ほど気孔径が縮小されている。プレス成形性が比較的良好でそのプレス成形により空隙率が均一化されるが、その均一化は不十分である。また、チタン粒子１間に形成される気孔２の形状が滑らかでないため、固形分の除去が困難である。これに対し、図１（ｂ）に示す本発明例では、チタン粉末としてガスアトマイズ法により製造された球状のチタン粒子１からなる粉末が使用されており、表層ほど細粒が使用されることにより、表層ほど気孔径が縮小されているが、空隙率は無加圧でも一定である。また、チタン粒子１間に形成される気孔２の形状は、球面により滑らかに形成されているため、気孔２からの固形分の除去は容易である。
【００１６】
球状ガスアトマイズチタン粉末としては、例えば粒径範囲によって区分された次の３種類が市販されている。即ち、４５μｍ以下の細粒、４５〜１５０μｍの粗粒、更に粗い１５０μｍ以上の３種類であり、平均粒径は細粒で約２５μｍ、粗粒で約８０μｍである。
【００１７】
球状ガスアトマイズチタン粉末の粒径は、気孔径に影響する。フィルタの一方の面から他方の面にかけて使用する粉末の粒径を段階的に大きくすることにより、気孔径を段階的に増大できる。即ち、気孔径が段階的に増大する複数の多孔質層を重ね合わせた積層構造が得られる。球状粉末の粒径を変えた場合も、無加圧であれば空隙率は基本的に一定であるので、空隙率を変えずに気孔径を変化させることができる。ただし、焼結温度を変更すれば、粒子間の接触面積が変わることにより、気孔径が制御され、空隙率も制御される。
【００１８】
気孔径としては３〜７０μｍの範囲内で選択する。即ち、高耐食性金属焼結フィルタとしては気孔径が７０μｍ以下のものが濾過性の点から望まれているが、３μｍ未満の気孔径を得ようとすると、平均粒径が１０μｍ以下の球状ガスアトマイズ粉末を使用する必要があり、製造コストが高くなってしまのである。
【００１９】
空隙率については、球状ガスアトマイズチタン粉末として市販品を使用し、かつ充填時や焼結時に加圧を行わずとも、３５〜５５％の空隙率が得られる。本発明者らによる調査によれば、この空隙率は金属粉末焼結フィルタとして好ましい値であり、本発明での範囲である。
【００２０】
球状ガスアトマイズチタン粉末の粒径範囲は特に限定せず、上述の市販品レベルで何ら問題ないが、ガスアトマイズ法といえども極端な細粒を歩留りよく工業的に生産することは困難である。また、粗粒の場合は薄型の多孔質体を製造したときに多孔質体の厚みに対するチタン粉末の接触面積が小さくなるために強度不足が懸念される。よって、粒径は、平均で１０〜１５０μｍの範囲内から、要求される気孔径に応じて選択するのが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。図２は本発明の一実施形態を示す金属焼結フィルタの模式断面図である。
【００２２】
所定の平均粒径をもつ球状ガスアトマイズチタン粉末を高密度アルミナ製の焼結容器内に無加圧で充填した後、その球状ガスアトマイズチタン粉末を無加圧で真空焼結することにより、第１の板状多孔質体１１を製造する。
【００２３】
第１の板状多孔質体１１に使用された球状ガスアトマイズチタン粉末より平均粒径が大きい球状ガスアトマイズチタン粉末を用いて、同様に第２の板状多孔質体１２を製造する。第１の板状多孔質体１１と同じ空隙率が得られるように、焼結温度を調整する。
【００２４】
第２の板状多孔質体１２に使用された球状ガスアトマイズチタン粉末より更に平均粒径が大きい球状ガスアトマイズチタン粉末を用いて、同様に第３の板状多孔質体１３を製造する。第１の板状多孔質体１１及び第２の板状多孔質体１２と同じ空隙率が得られるように、焼結温度を調整する。
【００２５】
製造された３枚の板状多孔質体１１，１２，１３を重ね合わせて焼結することにより、３層構造の焼結フィルタ１０を製造する。製造された焼結フィルタ１０では、使用された粉末の粒径が異なるため、板状多孔質体１１，１２，１３の順に気孔径が増大する。空隙率については、いずれも無加圧充填のために殆ど同じである。各多孔質体における気孔は、大きさのバラツキが少なく、形状も滑らかで揃ったものになる。
【００２６】
フィルタとしての性能は、処理液を板状多孔質体１１，１２，１３の順に通し、気孔径が最も小さい板状多孔質体１１で処理液中の固形分の殆どを捕捉する設計とすることにより、優れた逆洗再生性が得られる。即ち、固形物が板状多孔質体１２，１３に分散しない上、板状多孔質体１１における気孔の形状が滑らかで揃っているため、その気孔中に捕捉された固形分が逆洗でスムーズに除去されるのである。
【００２７】
各焼結での焼結温度は、チタンの融点よりはるかに低温の８５０〜１２００℃の範囲内で選択するのが好ましい。焼結温度が８５０℃より低い場合は、十分な焼結が行われない。１２００℃を超えると、無加圧の場合でも焼結部分が個々の粒子同士の接触部にとどまらず、粒子同士が溶け合うため、適正な空隙率及び気孔径を確保できなくなる危険がある。この温度範囲内で焼結温度を変更することにより、空隙率及び気孔径が制御されることは前述したとおりである。
【００２８】
本発明の実施例として、上記方法で３層構造のチタン焼結フィルタを作製した。各層の厚みは１ｍｍ（合計３ｍｍ）である。各層に使用した球状ガスアトマイズチタン粉末の平均粒径は２０μｍ、６０μｍ、１００μｍとし、各層の最大気孔径は６μｍ、２２μｍ、３７μｍであった。また空隙率は各層とも４５％であった。
【００２９】
比較例として、水素化脱水素チタン粉末の市販品を使用して同様のチタン焼結フィルタを作製した。３枚の板状多孔質体の作製では、成形と気孔径の均一化のためにプレスが必要であった。空隙率は各層でばらつき、５５％、４８％、３７％であった。
【００３０】
両者の逆洗における再生性を比較した。即ち、平均粒径１０μｍのシリカビーズを１０ｍｇ／Ｌとなるように水に配合した溶液を、それぞれのフィルタで濾過乾燥した後の重量増加量を一定とし、その後、空気圧力５ｋｇｆ／ｃｍ２  で一定時間逆洗乾燥して使用前後の重量変化を測定して逆洗再生性を評価した。実施例では９７％が逆洗により除去されたが、比較例では８３％しか除去されなかった。
【００３１】
上記実施形態では、予め気孔径が異なる多孔質体を作製して積層したが、粒径が異なるチタン粒子を層状に充填して焼結しても、同様の積層構造を得ることができる。ちなみに、図１（ｂ）に示した積層構造は、後者の方法によるものである。
【００３２】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の高耐食性金属焼結フィルタは、チタン粉末を使用するので、耐食性に非常に優れる。一方の表面から他方の表面へかけて気孔径が段階的に増大する上、各段階では気孔の大きさが揃い、形状も滑らかであるため、逆洗再生性にも優れる。また、一方の表面から他方の表面へかけて気孔径が段階的に増大するにもかかわらず、一方の表面から他方の表面へかけて空隙率が均一であるため、通液性への悪影響を回避できる。製造が簡単なため、製造コストも安価に抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】金属焼結フィルタの従来例及び本発明例における構造の相違を示すイメージ図で、（ａ）は従来例、（ｂ）は本発明例を示す。
【図２】本発明の一実施形態を示す金属焼結フィルタの模式断面図である。
【符号の説明】
１  チタン粒子
２  気孔
１０  焼結フィルタ
１１，１２，１３  板状多孔質体
【図１】
0003569682.tif 000002
【図２】
0003569682.tif 000003