(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅とニッケルとの合金からなり、ニッケルが１０質量％を超えて５０質量％以下の割合で含有されている銅合金ターゲットであって、
前記銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値が、３％以下であることを特徴とする銅合金ターゲット。
【請求項２】
前記銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値が、１％以下であることを特徴とする請求項１に記載の銅合金ターゲット。
【請求項３】
真空溶解炉で銅、ニッケルを溶解して銅合金溶湯を作製する工程と、
作製した前記銅合金溶湯を用いて鋳造を行い、柱状の銅合金鋳塊を作製する工程と、
前記銅合金鋳塊を作製後に、該銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％〜１０％の相似比となる相似領域を少なくとも有し、前記銅合金鋳塊と同じ高さを有する、中央の柱状部分を該銅合金鋳塊から除去する工程と、
前記銅合金鋳塊を作製後に、該銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断する工程と、
を有することを特徴とする銅合金ターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記中央の柱状部分が除去され、高さ方向に沿って半分に切断された前記銅合金鋳塊を、１，０００℃以上であって銅の融点を下回る第１の温度に加熱し、前記第１の温度に加熱した前記銅合金鋳塊に対し鍛造を行う工程を有することを特徴とする請求項３に記載の銅合金ターゲットの製造方法。
【請求項５】
鍛造した前記銅合金鋳塊を９００℃±１００℃の範囲内の第２の温度に加熱し、前記第２の温度に加熱した前記銅合金鋳塊に対し加工率を多段階に変化させて熱間圧延を繰り返し行い、第１の厚さを有する板体を形成する工程を有することを特徴とする請求項４に記載の銅合金ターゲットの製造方法。
【請求項６】
熱間圧延した前記板体に対し加工率５％以上となるように冷間圧延を行い、第２の厚さを有する板体を形成した後、該板体に熱処理を施し、熱処理を施した該板体に対し機械加工を施して銅合金ターゲットの製品を完成させる工程を有することを特徴とする請求項５に記載の銅合金ターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に、電子部品の電極膜、配線膜等の形成に使用される銅合金ターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、各種電子部品には、電極膜や配線膜等が形成されている。
【０００３】
この電極膜や配線膜は、導電性ペーストによる印刷や、めっきによって形成される場合が多い。しかしながら、電子部品の小型化に伴い、形成する電極膜や配線膜等が細くかつ薄くなるに従い、めっき成膜よりも薄く電極膜や配線膜等を形成することのできる、銅合金等のターゲットを用いたスパッタリングによる形成方法が用いられている。
【０００４】
スパッタリングにより配線膜を形成する銅合金ターゲットに関しては、例えば、次の特許文献１に、ニッケルを０．１〜４０原子％含み、残部を銅および不可避的不純物で構成されたタッチパネルセンサーの配線膜用の銅合金ターゲットが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−１２０４１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
銅合金ターゲットは、一般に、例えば高周波真空溶解炉等の密閉可能なチャンバー内を真空引きした後に、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを導入し、所定の成分となるように銅その他の金属材料を溶解して銅合金溶湯を作製し、作製した銅合金溶湯を用いて鋳造し、柱状（一般的には、円柱状）の銅合金鋳塊を得る工程を経て製造する。
銅合金ターゲットを工業的に量産する場合、鍛造して得た柱状の銅合金鋳塊に対して、鍛造や圧延、切断を行い板状に作製し、その後、機械加工を施して所定の長さ、幅及び厚さを有する製品として完成させる。
【０００７】
しかし、上記製造方法により製造した、銅とニッケルからなる銅合金ターゲットを用いてスパッタリングを行う場合、スパッタリングに用いた経過時間の違いにより、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成、及び電極膜や配線膜の特性（例えば、電気抵抗値等）にバラツキを生じる場合がある。
近年、電子部品の小型化がますます進み、電極膜や配線膜等のサイズや形状もより微細化が進んでおり、微細化した電極膜や配線膜等には、要求される特性範囲が非常に狭くなってきている。
【０００８】
本発明は、このような問題を鑑みてなされたものであり、スパッタリングに用いた経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成のバラツキを極力抑え、電極膜や配線膜等の特性のバラツキを最小限に抑えることの可能な銅合金ターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上述した課題を解決するために鋭意検討を更に重ねた。その結果、銅合金ターゲットの製造工程において、鋳造処理により得られた銅合金鋳塊に対し、所定の処理を施すことで、スパッタリングに用いた経過時間が違っても、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成のバラツキが極力抑えられ、電極膜や配線膜等の特性のバラツキを最小限に抑えられることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、以下のものを提供する。
【００１０】
（１）本発明の第１の発明は、銅とニッケルとの合金からなり、ニッケルが１０質量％を超えて５０質量％以下の割合で含有されている銅合金ターゲットであって、前記銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値が、３％以下であることを特徴とする銅合金ターゲットである。
【００１１】
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と前記銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を前記銅合金ターゲット全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値が、１％以下である銅合金ターゲットである。
【００１２】
（３）本発明の第３の発明は、真空溶解炉で銅、ニッケルを溶解して銅合金溶湯を作製する工程と、作製した前記銅合金溶湯を用いて鋳造を行い、柱状の銅合金鋳塊を作製する工程と、前記銅合金鋳塊を作製後に、該銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％〜１０％の相似比となる相似領域を少なくとも有し、前記銅合金鋳塊と同じ高さを有する、中央の柱状部分を該銅合金鋳塊から除去する工程と、前記銅合金鋳塊を作製後に、該銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断する工程と、を有することを特徴とする銅合金ターゲットの製造方法である。
【００１３】
（４）本発明の第４の発明は、第３の発明において、前記中央の柱状部分が除去され、高さ方向に沿って半分に切断された前記銅合金鋳塊を、１，０００℃以上であって銅の融点を下回る第１の温度に加熱し、前記第１の温度に加熱した前記銅合金鋳塊に対し鍛造を行う工程を有する銅合金ターゲットの製造方法である。
【００１４】
（５）本発明の第５の発明は、第４の発明において、鍛造した前記銅合金鋳塊を９００℃±１００℃の範囲内の第２の温度に加熱し、前記第２の温度に加熱した前記銅合金鋳塊に対し加工率を多段階に変化させて熱間圧延を繰り返し行い、第１の厚さの板体を形成する工程を有する銅合金ターゲットの製造方法である。
【００１５】
（６）本発明の第６の発明は、第５の発明において、熱間圧延した前記板体に対し加工率５％以上となるように冷間圧延を行い、第２の厚さの板体を形成した後、該板体に熱処理を施し、熱処理を施した該板体に対し機械加工を施して銅合金ターゲットの製品を完成させる工程を有する銅合金ターゲットの製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、スパッタリングに用いた経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成のバラツキを極力抑えて、電極膜や配線膜等の特性のバラツキを最小限に抑えることの可能な銅合金ターゲット及びその製造方法が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の銅合金ターゲットの製造方法における、銅合金鋳塊を切断する位置及び銅合金鋳塊から除去する部分を概略的に示す説明図である。
【図２】本発明の各実施例にかかる銅合金ターゲットとして使用される板体における、ニッケル含有量の測定位置を示す説明図で、(a)は実施例１の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(b)は実施例２の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(c)は(a)、(b)夫々の板体の幅方向及び厚さ方向において特定される各測定位置を示す断面図である。
【図３】本発明の各比較例にかかる銅合金ターゲットとして使用される板体における、ニッケル含有量の測定位置を示す説明図で、(a)は比較例１の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(b)は比較例２の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(c)は(a)、(b)夫々の板体の幅方向及び厚さ方向において特定される各測定位置を示す断面図である。
【図４】本発明の各実施例及び比較例の銅合金ターゲットを用いてスパッタリング成膜によりガラス基板に形成された被膜に対する、電気抵抗値測定方法の一例を示す説明図である。
【図５】従来の銅合金ターゲットの製造に用いられる、銅合金鋳塊におけるニッケル含有量の測定位置を示す説明図で、(a)は銅合金鋳塊を切断する位置を示す図、(b)は(a)に示す位置で切断された銅合金鋳塊の断面における、底面の長さ方向及び高さ方向において特定される各位置でのニッケル含有量の測定位置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
実施形態の説明に先立ち、本発明の銅合金ターゲット及びその製造方法を導出するに至った経緯を説明する。
【００１９】
上述のように、従来、銅合金ターゲットを工業的に量産する場合、金属材料（本発明では銅とニッケル）を溶解して銅合金溶湯を作製し、作製した銅合金溶湯を用いて鋳造を行い、柱状（一般的には、円柱状）の銅合金鋳塊を作製し、作製した柱状の銅合金鋳塊に対して、鍛造や圧延、切断を行い板状に作製し、その後、機械加工を施して所定の長さ、幅及び厚さを有する製品として完成させる。
【００２０】
本発明者らは、上記製造方法により製造した、銅とニッケルとからなる銅合金ターゲットを用いてスパッタリング成膜を行った際に、スパッタリング成膜により形成された被膜を構成する銅合金の組成、及び被膜が形成された電極膜や配線膜の特性（例えば、電気抵抗値等）に生じるバラツキに関し、その原因について鋭意調査を行った。その結果、スパッタリング成膜に用いた経過時間が上記バラツキに大きく関係することに気がついた。
そこで、本発明者らは、スパッタリング成膜に用いた経過時間と、スパッタリング成膜により形成された被膜を構成する銅合金の組成、及び被膜が形成された電極膜や配線膜の特性（例えば、電気抵抗値等）との関係について、調査・分析を行った。その結果、上述したバラツキの原因が、銅合金ターゲット内の組成差により生じており、その組成差は銅合金ターゲットの製造に用いる、鋳造により作製した柱状の銅合金鋳塊にあることを見出した。
【００２１】
銅とニッケルとからなる合金は、全率固溶体を形成することが知られている。
このため、銅とニッケルからなる金属材料を溶解して作製した銅合金溶湯を用いて鋳造した柱状の銅合金鋳塊の場合、銅合金鋳塊の全領域にわたって組成が均一化するものと考えられていた。
【００２２】
しかし、本発明者らが、銅とニッケルとからなる金属材料を用いて溶解、鋳造することにより得た柱状の銅合金鋳塊のニッケル含有量を調べたところ、ニッケル含有量は、銅合金鋳塊の全領域にわたって均一にはならず、銅合金鋳塊の中央領域のニッケル含有量が、周辺領域のニッケル含有量に比べて高くなっていることが判明した。
【００２３】
詳しくは、本発明者らは、ニッケル含有量が３０質量％となるように、夫々の含有量を調整した、銅とニッケルとからなる金属材料を溶解して銅合金溶湯を作製し、作製した銅合金溶湯を用いて鋳造を行い、図５(a)に示すような直径１００ｍｍ、高さ１５０ｍｍの円柱状の銅合金鋳塊を２つ作製した。
次に、作製した夫々の円柱状の銅合金鋳塊について、高さ方向に沿って半分に切断し、図５(b)に示す切断面の各位置でのニッケル含有量を測定した。ニッケル含有量の測定は、切断面の各位置をドリルにより深さ２０ｍｍ掘削し、掘削により得た切削屑をサンプルとして採取し、採取したサンプルに対しＩＣＰ分析装置を用いて定量分析することにより行った。そして、この測定値を用いて、夫々の銅合金鋳塊の全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率と、夫々の銅合金鋳塊の全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率とを、当該銅合金鋳塊におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値として算出した。
そのときの夫々の銅合金鋳塊の各測定位置におけるニッケル含有量及び夫々の銅合金鋳塊におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値を次の表１−１〜１−３に示す。
なお、図５(b)中、Ａ、Ｂ、Ｃは夫々の円柱状の銅合金鋳塊の切断面における高さ方向の位置を示し、１〜１１は切断面における径方向の位置を示している。また、表１−２、１−３中、「エリア１−３」は径方向の位置１〜３と高さ方向の位置Ａ〜Ｃとで特定される測定位置の集合領域、「エリア５−７」は径方向の位置５〜７と高さ方向の位置Ａ〜Ｃとで特定される測定位置の集合領域、「エリア４−８」は径方向の位置４〜８と高さ方向の位置Ａ〜Ｃとで特定される測定位置の集合領域、「エリア９−１１」は径方向の位置９〜１１と高さ方向の位置Ａ〜Ｃとで特定される測定位置の集合領域、「エリア全体」は径方向の位置１〜１１と高さ方向の位置Ａ〜Ｃとで特定される測定位置の集合領域（全測定位置）を夫々示している。
【００２４】
表１−１（第１、第２の銅合金のニッケル含有量（質量（％））
0006988673.tif 000002
【００２５】
表１−２（第１、第２の銅合金のエリア別ニッケル含有量（質量（％））
0006988673.tif 000003
【００２６】
表１−３（第１、第２の銅合金におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000004
【００２７】
表１−１、１−２に示すように、夫々の銅合金鋳塊は、いずれも、径方向の中央位置（径方向位置４〜８）のエリア（エリア４−８）では、径方向の周辺位置（径方向位置１〜３、９〜１１）のエリア（エリア１−３、９−１１）に比べてニッケル含有量が高く、特に、径方向の中央位置（径方向位置５〜７）のエリア（エリア５−７）では、ニッケル含有量が最も高くなっていることが認められた。
詳しくは、径方向の周辺位置（径方向位置１〜３、９〜１１）のエリア（エリア１−３、９−１１）におけるニッケル含有量の平均値は、試料１（第１の銅合金鋳塊）では３０．１、３０．２質量％、試料２（第２の銅合金鋳塊）では３０．１質量％となっているのに対し、径方向の中央位置（径方向位置４〜８）のエリア（エリア４−８）におけるニッケル含有量の平均値は、試料１、試料２のいずれも３１．２質量％となっており、さらに、径方向の中央位置（径方向位置５〜７）のエリア（エリア５−７）におけるニッケル含有量の平均値は、試料１、試料２のいずれも３１．５質量％となっていることが認められた。
また、径方向の中央位置（径方向位置５〜７）のエリア（エリア５−７）におけるニッケル含有量の最大値は、試料１では３２．３質量％、試料２では３２．６質量％で、全測定位置（エリア全体）におけるニッケル含有量の最大値となっていることが認められた。
【００２８】
また、表１−３に示すように、「夫々の銅合金鋳塊の全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「夫々の銅合金鋳塊の全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を当該銅合金鋳塊の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、試料１では５．５％、試料２では６．６％となっていることが認められた。
【００２９】
銅合金鋳塊におけるニッケル含有量が全領域にわたって均一でないと、銅合金鋳塊を用いて鍛造や圧延を行い板状に作製することにより得られる銅合金ターゲットにおいても、銅合金ターゲット内のニッケル含有量も全領域にわたって均一にはならず、銅合金ターゲットの各位置のニッケル含有量が銅合金鋳塊に対応した値となりバラツキが大きくなる。
【００３０】
例えば、金属材料を溶解して作製した銅合金溶湯を用いて鋳造した柱状の銅合金鋳塊に対して、鍛造や圧延、切断を行い板状に作製し、その後、所望の製品サイズに切断することによって銅合金ターゲットを作製した場合、銅合金ターゲットの厚さ方向の断面中央部近傍位置に対応した領域におけるニッケル含有量が断面辺縁部近傍位置に対応した領域におけるニッケル含有量に比べて高くなり、ターゲット内のニッケル含有量のバラツキが発生する。
【００３１】
そのような銅合金ターゲットを用いてスパッタリングにより電極膜や配線膜等を形成した場合、スパッタリングに用いた経過時間の違いにより、スパッタリングする箇所のターゲットのニッケル含有量が変化し、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成、及び電極膜や配線膜等の特性（例えば、電気抵抗値等）が変動してしまいバラツキが大きくなる虞がある。
【００３２】
また、銅合金ターゲットを作製する前の板状部材における幅方向の位置のニッケル含有量に関しても、板状部材の幅方向中央位置に対応した領域におけるニッケル含有量が板状部材の幅方向周辺位置に対応した領域におけるニッケル含有量に比べて高くなり、各位置に対応した領域におけるニッケル含有量のバラツキが発生する。その結果、板状部材から所望の製品形状・サイズに切り出して製造される個々の銅合金ターゲットにおいても、ターゲット内にニッケル含有量のバラツキを生じ、製品としての品質を一定に保つことができなくなる虞がある。
【００３３】
しかるに、図５に示した柱状の銅合金鋳塊は、上述のように、径方向の中央位置（径方向位置４〜８）のエリア（エリア４−８）では、径方向の周辺位置（径方向位置１〜３、９〜１１）のエリア（エリア１−３、９−１１）に比べてニッケル含有量が高く、特に、径方向位置５〜７のエリア（エリア５−７）では、ニッケル含有量が最も高くなっており、また、径方向の中央位置（径方向位置５〜７）のエリア（エリア５−７）におけるニッケル含有量の最大値が、全測定位置（エリア全体）におけるニッケル含有量の最大値となっていることが認められる。
【００３４】
ここで、本発明者らは、試料１、試料２の夫々において、エリア全体から径方向の中央位置（径方向位置５〜７）のエリア（エリア５−７）を除外したエリア（ここでは、「エリア５−７除外」と称する）、エリア全体から径方向の中央位置（径方向位置４〜８）のエリア（エリア４−８）を除外したエリア（ここでは、「エリア４−８除外」と称する）、の夫々のエリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の測定値を用いて、ニッケル含有量の平均値を算出した。また、夫々のエリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の平均値との差を当該エリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率と、夫々のエリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の平均値との差を当該エリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率とを、当該エリアにおけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値として算出した。
そのときの夫々のエリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値及び夫々のエリアにおけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値を、エリア全体の全測定位置におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値とともに次の表１−４に示す。
【００３５】
表１−４（第１、第２の銅合金の全エリア、全エリアから中央エリアを除外した場合の夫々におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000005
【００３６】
表１−４に示すように、「エリア全体から径方向の中央位置（径方向位置５〜７）のエリア（エリア５−７）を除外したエリア（エリア５−７除外）内の全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の平均値との差を当該エリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の平均値との差を当該エリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、試料１では２．０％、試料２では２．３％となり、エリア全体での当該最大値（試料１では５．５％、試料２では６．６％）と比較して、ニッケル含有量のバラツキが大幅に低減することが認められた。
【００３７】
また、「エリア全体から径方向の中央位置（径方向位置４〜８）のエリア（エリア４−８）を除外したエリア（エリア４−８除外）内の全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の平均値との差を当該エリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と当該エリア内の全測定位置におけるニッケル含有量の平均値との差を当該エリア内の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、試料１では０．９％、試料２では０．７％となり、エリア全体での当該最大値（試料１では５．５％、試料２では６．６％）と比較して、ニッケル含有量のバラツキがより一層大幅に低減することが認められた。
【００３８】
ここで、図５(b)に示した径方向の中央位置（径方向位置５〜７）の長さは、５ｍｍであり、全径１００ｍｍの５％の長さを有し、径方向の中央位置（径方向位置４〜８）の長さは、１０ｍｍであり、全径１００ｍｍの１０％の長さを有している。
【００３９】
そこで、本発明者らは、銅とニッケルとからなる銅合金ターゲットの各厚さ位置に対応した領域のニッケル含有量のバラツキを少なくする方策として、柱状の銅合金鋳塊における、ニッケル含有量が高い、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％〜１０％の相似比となる相似領域を少なくとも有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する、中央の柱状部分を除去し、その後に、鍛造と圧延を行って銅合金ターゲットを作製することを着想した。
そして、本発明者らは、この着想に基づいて銅とニッケルとからなる銅合金ターゲットを作製し、銅合金ターゲットを用いてスパッタリング成膜を行うと、スパッタリング成膜に用いた経過時間の違いによる、スパッタリング成膜により形成された被膜を構成する銅合金の組成のバラツキを極力抑えられることを見出し、本発明の銅合金ターゲット及びその製造方法を導出するに至った。
【００４０】
以下、本発明の銅合金ターゲット及びその製造方法の具体的な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において種々の変更が可能である。
【００４１】
＜１．銅合金ターゲット＞
本実施形態の銅合金ターゲットは、銅とニッケルとの合金からなり、ニッケルが１０質量％を超えて質量５０％以下の割合で含有されている銅合金ターゲットであって、銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と銅合金ターゲット全領域のニッケル含有量の平均値との差を銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値が、３％以下となっている。
【００４２】
（ニッケル含有量）
本実施形態の銅合金ターゲットのように、銅とニッケルとからなる合金におけるニッケル含有量を、１０質量％を超えて質量５０％以下にすれば、耐食性・耐熱性・耐酸化性が向上し、スパッタリングにより形成される電極膜や配線膜等の電気抵抗値を向上させることができる。
一方、銅合金ターゲット中のニッケル含有量が１０質量％以下であると、十分な耐食性・耐熱性・耐酸化性が得られないため、好ましくない。
なお、銅とニッケルとの合金からなる銅合金ターゲットにおけるニッケル含有量は、５０質量％で抵抗値が最大となり、５０％を超えると、抵抗値が低下する。
【００４３】
（ニッケル含有量のバラツキ）
本実施形態の銅合金ターゲットのように、銅合金ターゲットの各領域のニッケル含有量のバラツキ（銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値の最大値）を低減させることにより、スパッタリングに用いた経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成のバラツキを極力抑えることができ、電極膜や配線膜等の特性のバラツキを最小限に抑えることができる。
なお、近年の小型化、薄膜化の進んでいる電子部品に電極膜や配線膜を形成する際、銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と銅合金ターゲット全領域のニッケル含有量の平均値との差を銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値が、３％以下を満たすことが必要であり、より好ましくは、１％以下であるのがよい。
【００４４】
＜２．銅合金ターゲットの製造方法＞
本実施形態の銅合金ターゲットの製造方法では、真空溶解炉で銅、ニッケルを溶解して銅合金溶湯を作製し、作製した銅合金溶湯を用いて鋳造を行い、柱状の銅合金鋳塊を作製し、銅合金鋳塊を作製後に、銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断し、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％〜１０％の相似比となる相似領域を少なくとも有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する、中央の柱状部分を切削し除去する。銅合金鋳塊を作製後に、銅合金鋳塊の中央の柱状部分を切削などにより除去した後に、銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断してもよい。
本実施形態の銅合金ターゲットの製造方法のように、切削し除去する中央の柱状部分を、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％〜１０％の相似比となる相似領域を少なくとも有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有するようにすれば、作製した銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値を３％以下に抑えることができ、スパッタリングに用いた経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等を構成する銅合金の組成のバラツキが極力抑えられ、電極膜や配線膜等の特性のバラツキを最小限に抑えることができる。
これに対し、切削し除去する中央の柱状部分を、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％の相似比となる相似領域を有さないようにすると、切削し除去する中央の柱状部分の高さを銅合金鋳塊と同じ高さにしても、作製した銅合金ターゲットの全領域内の各位置における、当該位置でのニッケル含有量と銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値との差を銅合金ターゲットの全領域のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値を３％以下に抑えることが困難になり、スパッタリング成膜に用いた経過時間の違いにより、スパッタリング成膜により形成された被膜を構成する銅合金の組成のバラツキを十分に抑えることができない。
また、中央の柱状部分を、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し１０％を超えた相似比となる相似領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有するようにして、銅合金鋳塊を切削し除去しても、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し１０％の相似比となる相似領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有するようにして、銅合金鋳塊を切削し除去した場合と比べて、作製した銅合金ターゲットの各領域のニッケル含有量のバラツキを抑える効果は殆ど変わらない。このため、作製する材料の無駄をなくすためには、上記中央の柱状部分は、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し１０％の相似比となる相似領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有するようにするのが好ましい。
なお、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％〜１０％の相似比となる相似領域を少なくとも有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有すれば、切削し除去する中央の柱状部分は、銅合金鋳塊と相似、非相似のいずれの形状でもよく、例えば、除去に要する工数や、除去による銅合金の損失量等を判断材料として、コストの観点から最適な形状を選択することができる。
【００４５】
なお、銅合金鋳塊は、例えば高周波真空溶解炉等の密閉可能なチャンバー内を真空引きした後に、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを導入して酸化を抑制した状態で、ニッケルが１０質量％を超えて５０質量％以下の割合で含有するように銅とニッケルを溶解して得られた銅合金溶湯を用いて鋳造することによって得られる。
【００４６】
金属材料の溶解及び銅合金溶湯を用いた鋳造を行うに際して、密閉可能なチャンバー内を０．０１Ｐａ以下まで真空引きした後に不活性ガスを導入してチャンバー内の圧力を１Ｐａ以上９０，０００Ｐａ以下にすることが望ましい。
【００４７】
チャンバー内を０．０１Ｐａ以下まで真空引きすることによって、そのチャンバー内の酸素を可能な限り除去することができ、得られる銅合金ターゲット内の含有酸素量（含有酸素濃度）や含有水素量（含有水素濃度）を低減することができる。
【００４８】
また、チャンバー内を真空引きした後に、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを導入してチャンバー内の圧力を１Ｐａ以上９０，０００Ｐａ以下に調整し、その圧力下で溶解及び鋳造を行うことによって、チャンバー内で銅を蒸発させることなく、銅合金内に水素や酸素等のガス成分が再度取り込まれることを防止することができ、鋳塊の内部、すなわち銅合金ターゲット内部における巣（鋳造内部欠陥である空洞）の形成が抑制され、銅合金ターゲットを用いたスパッタリングの際に異常放電の発生を防止することができる。
【００４９】
不活性ガス導入後のチャンバー内の圧力が１Ｐａ未満であると、金属材料を溶解している間に、銅がチャンバー内で蒸発して覗窓を曇らせてしまうため作業性が悪くなり、また発振コイルや電極端子等のあらゆる部分に蒸発した銅が蒸着してしまう場合があり、その場合、装置内の清掃が必要となりメンテナンス性等が悪化するので好ましくない。一方で、チャンバー内の圧力が９０，０００Ｐａを超えると、金属材料の溶解及び銅合金溶湯を用いた鋳造時に銅合金に含まれるガス成分がほとんど除去されず、銅合金鋳塊の内部、さらには銅合金ターゲット内部に巣が多数形成されてしまい、スパッタリングの際に異常放電が頻発するようになる場合があるので好ましくない。
【００５０】
また、本実施形態の銅合金ターゲットの製造方法では、次に、中央の柱状部分が除去され、高さ方向に沿って半分に切断された銅合金鋳塊を、１，０００℃以上であって銅の融点を下回る第１の温度に加熱し、第１の温度に加熱した銅合金鋳塊に対し鍛造を行う。
鍛造を行う際の上記加熱は、銅合金鋳塊を塑性変形し易くするために行うものである。しかし、銅合金鋳塊に対する鍛造を行う際の加熱温度が該銅合金の固相線以上の温度になると、一部の組成が溶け出して銅合金の組成が変動してしまったり、溶け出した部分がボイドになったり、溶け出した合金により加熱装置が故障してしまったりする虞があるため、好ましくない。一方、銅合金鋳塊に対する鍛造を行う際の温度が低すぎると、銅合金鋳塊が硬すぎて加工性が悪くなり、クラックを生じてしまったりする場合があるため、好ましくない。
しかるに、本実施形態の銅合金ターゲットを構成する金属の融点は、銅が約１，０８５℃、ニッケルが１，４５５℃であり、全率固溶である銅ニッケル合金の融点はその間の温度であり、銅合金ターゲットの製造方法に用いる銅合金鋳塊における固相線が最も低い温度は銅の約１，０８５℃であるため、中心部を切削した銅合金鋳塊に対して鍛造を行う際に加熱する第１の温度は、銅の融点を下回り、かつ極力加工性を向上させるため１，０００℃以上の温度とする。
【００５１】
また、本実施形態の銅合金ターゲットの製造方法では、次に、鍛造した銅合金鋳塊を９００℃±１００℃の範囲内の第２の温度に加熱し、第２の温度に加熱した銅合金鋳塊に対し加工率を多段階に変化させて熱間圧延を繰り返し行い、第１の厚さを有する板体を形成する。
本発明の銅合金鋳塊などの合金の塊に鍛造や圧延等の加工を施すと、一般に合金組織にひずみが生じ硬化する。硬化が進むと変形しづらくなり割れを生じる虞がある。そこで、上述のように銅合金鋳塊の鍛造や鍛造後の圧延処理を行う際には、材料を一旦加熱させ、合金組織内のひずみを解放させた後に、所定の厚さに調整された板体を形成する。材料の加熱は、加工後の材料内に生じるひずみ量に応じて適宜行う。
熱間圧延時の温度は、高温であるほど加工性は向上するが、その分、酸化し易くなり、表面に酸化被膜が作られてしまい易くなる。
そこで、鍛造した銅合金鋳塊を熱間圧延する際に加熱する第２の温度は、９００℃±１００℃の範囲内の温度とする。
【００５２】
また、本実施形態の銅合金ターゲットの製造方法では、次に、熱間圧延した板体に対し加工率５％以上となるように冷間圧延を行い、第２の厚さの板体を形成した後、板体に熱処理を施し、熱処理を施した板体に対し機械加工を施して銅合金ターゲットの製品を完成させる。
冷間圧延は、製品としての銅合金ターゲットを形成するための板体の表面状態（凹凸）や、厚さ精度の調整のために行う。
熱間圧延後の板体は、板体が冷却するとともに収縮するが、加熱時の温度のバラツキや形成されるひずみ量のバラツキなどにより、表面に凹凸が形成されたり、また、収縮後の厚さの精度が悪くなったりすることがあり、精度の高い板体を製造することは困難である。
銅合金ターゲットの製造においては、最終的な製品にする際に、板体表面の酸化被膜を除去するとともに平滑性を出すために、板体の表面を切削する等の機械加工を行い、製品形状とサイズを調整する。このときの切削量を極力少なくするためには、機械加工する前段階の母材としての板体を精度良く製造することが必要である。
そこで、本実施形態の製造方法では、熱間圧延後の板体に対し、冷間圧延を行い、板体の表面状態や厚さ精度の調整を行う。冷間圧延後の板体は、熱間圧延のような処理後の冷却が無いため、加工後の変形量を極力少なくすることができる。
なお、冷間圧延は、冷間圧延前の板体に対して、最終的な板体の加工率が５％以上となるようにして行う。
加工率が５％未満であると、熱間圧延時に生じた表面の凹凸などが十分に解消される前に、所定の厚さになってしまう場合があるため好ましくない。
【００５３】
冷間圧延後、機械加工する前に、板体に熱処理を施す。熱処理の温度は、９００℃±１００℃程度とする。熱処理は、金属組織の調整（圧延組織をなくす）や、冷間加工により生じた内部歪みの解消のために行う。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００５５】
≪実施例及び比較例≫
＜銅合金ターゲットの製造＞
実施例及び比較例の夫々において、ニッケル含有量が３０質量％となるように、銅とニッケルとからなる金属材料を夫々準備し、次の処理を施すことにより銅合金ターゲットを製造した。
【００５６】
実施例及び比較例における共通処理
チャンバー内を０．００９Ｐａ以下まで真空引きした後、アルゴンガスを５００Ｐａまで導入した高周波溶解炉を用いて、ニッケル含有量が３０質量％となるように、夫々の添加量を予め調整した、銅とニッケルとからなる金属材料を溶解して銅合金溶湯を作製し、上記圧力下で１０分間保持した後に黒鉛鋳型に鋳込んで、底面の直径１００ｍｍ、高さ１４０ｍｍの円柱状の銅合金鋳塊を作製した。
【００５７】
実施例１
実施例１では、作製した円柱状の銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断した。
次に、半分に切断された夫々の半円柱状の銅合金鋳塊の底面における中央の直径５ｍｍにわたる半円領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する半円柱状部分（銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し５％の相似比となる相似領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する、中央の柱状部分）に相当する部分を切削し除去した。
次に、中央の直径５ｍｍにわたる半円領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する半円柱状部分が切削された夫々の半円柱状の銅合金鋳塊を１，０００℃に加熱し、１，０００℃に加熱した夫々の銅合金鋳塊に対し鍛造を行った。
次に、鍛造した夫々の銅合金鋳塊を９００℃に加熱し、９００℃に加熱した夫々の銅合金鋳塊に対し加工率を多段階に変化させて熱間圧延を繰り返し行い、長さ２５０ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚さ１６ｍｍの板体を２枚形成した。量産のスパッタ装置では、このサイズの板体もスパッタリングにより電極膜や配線膜等を形成する銅合金ターゲットとして使用されていることから、この板体の内１枚を銅合金ターゲットとして使用される板体におけるニッケル濃度分布測定用の試料とした。
次に、熱間圧延した残り１枚の板体に対し加工率５％以上で冷間圧延を行い、約６ｍｍ厚の板体を形成した、
その後、板体に９００℃で熱処理を施し、機械加工により、上面約０．２ｍｍ、下面約０．５ｍｍを切削して、板体の厚さを約５ｍｍとし、更に、板体を切断し、直径７５ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状の銅合金ターゲットを作製し、スパッタリング評価用の試料とした。
【００５８】
実施例２
実施例２では、作製した円柱状の銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断後に、半分に切断された夫々の半円柱状の銅合金鋳塊の底面における中央の直径１０ｍｍにわたる半円領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する半円柱状部分（銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し１０％の相似比となる相似領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する、中央の柱状部分）を切削し除去した。
次に、実施例１と同様に鍛造し、鍛造後に熱間圧延を繰り返し行い、長さ２４０ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚さ１６ｍｍの板体を２枚形成し、１枚を銅合金ターゲットとして使用される板体におけるニッケル濃度分布測定用の試料とした。
その後、残り１枚の板体に対し、実施例１と同様に冷間圧延を行い、約６ｍｍ厚の板体を形成し、その後、実施例１と同様に熱処理を施し、機械加工により直径７５ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状の銅合金ターゲットを作製し、スパッタリング評価用の試料とした。
【００５９】
比較例１
比較例１では、作製した円柱状の銅合金鋳塊に対し、実施例１、２におけるような切断処理及び中央の円柱状部分の除去処理を行うことなく、１，０００℃に加熱し、１，０００℃に加熱した銅合金鋳塊に対し鍛造を行った。なお、評価用の試料を２種類作製するために、比較例１では円柱状の銅合金鋳塊を２つ使用した。
次に、実施例１と同様に鍛造し、鍛造後に熱間圧延を繰り返し行い、長さ５２３ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚さ１６ｍｍの板体を２枚形成し、１枚を銅合金ターゲットとして使用される板体におけるニッケル濃度分布測定用の試料とした。
その後、残り１枚の板体に対し、実施例１と同様に冷間圧延を行い、約６ｍｍ厚の板体を形成し、その後、実施例１と同様に熱処理を施し、機械加工により直径７５ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状の銅合金ターゲットを作製し、スパッタリング評価用の試料とした。
【００６０】
比較例２
比較例２では、作製した円柱状の銅合金鋳塊を高さ方向に沿って半分に切断後に、実施例１、２におけるような中央の円柱状部分の除去処理を行うことなく、１，０００℃に加熱し、１，０００℃に加熱した夫々の銅合金鋳塊に対し鍛造を行った。
次に、実施例１と同様に、鍛造後に熱間圧延を繰り返し行い、長さ２６０ｍｍ、幅１２０ｍｍ、厚さ１６ｍｍの板体を２枚形成し、１枚を銅合金ターゲットとして使用される板体におけるニッケル濃度分布測定用の試料とした。
その後、残り１枚の板体に対し、実施例１と同様に冷間圧延を行い、約６ｍｍ厚の板体を形成し、その後、実施例１と同様に熱処理を施し、機械加工により直径７５ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状の銅合金ターゲットを作製し、スパッタリング評価用の試料とした。
【００６１】
＜評価＞
実施例１、２、比較例１、２の夫々における、熱間圧延により形成した板体と、最終的に作製した銅合金ターゲットを試料として用いて、以下の評価を行った。
【００６２】
評価１：銅合金ターゲットとして使用される板体の各測定位置におけるニッケル含有量のバラツキ評価
図２は本発明の各実施例にかかる銅合金ターゲットとして使用される板体における、ニッケル含有量の測定位置を示す説明図で、(a)は実施例１の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(b)は実施例２の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(c)は(a)、(b)夫々の板体の幅方向及び厚さ方向において特定される各測定位置を示す断面図である。図３は本発明の各比較例にかかる銅合金ターゲットとして使用される板体における、ニッケル含有量の測定位置を示す説明図で、(a)は比較例１の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(b)は比較例２の板体の長さ方向及び幅方向において特定される各測定位置を示す平面図、(c)は(a)、(b)夫々の板体の幅方向及び厚さ方向において特定される各測定位置を示す断面図である。
【００６３】
本評価では、実施例１、２、比較例１、２の夫々における、熱間圧延により形成した、銅合金ターゲットとして使用される板体に対し、夫々の板体の長さ方向に４箇所（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）、幅方向に３箇所（１、２、３）、厚さ方向に３箇所（上、中、下）、合計３６箇所の測定位置を設定した。
そして、夫々の板体に対し、長さ方向における測定位置Ａ側の端部（図２(a)、図２(b)、図３(a)、図３(b)における左側）から測定位置Ａの境界部までを切断し、測定位置Ａの端面が現れるようにした。
次に、測定位置Ａの端面に対し、幅方向及び厚さ方向で特定される９箇所の測定位置（図２(c)、図３(c)参照）の夫々を、図２(a)、図２(b)、図３(a)、図３(b)に示すように、φ３ｍｍのドリルで深さ２０ｍｍ掘削した。
そして、掘削して得られた切削屑をサンプルとして採取し、採取したサンプルに対し所定のＩＣＰ分析装置を用いて定量分析を行い、ニッケル含有量を測定した。
その他の測定位置に関しても、夫々の板体に対し、長さ方向における夫々の測定位置（測定位置Ｂ、Ｃ又はＤ）の境界部までを切断し、当該測定位置の端面が現れるようにし、当該測定位置の端面に対し、幅方向及び厚さ方向で特定される９箇所の測定位置の夫々を、φ３ｍｍのドリルで深さ２０ｍｍ掘削し、掘削して得られた切削屑をサンプルとして採取し、採取したサンプルに対し所定のＩＣＰ分析装置を用いて定量分析を行い、ニッケル含有量を測定した。そして、この測定値を用いて、夫々の板体の全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と当該板体の全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を当該板体の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率と、夫々の板体の全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と当該板体の全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を当該板体の全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率とを、当該板体におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値として算出した。
実施例１、２及び比較例１、２の夫々における、熱間圧延により形成した、銅合金ターゲットとして使用される板体の各測定位置でのニッケル含有量及び板体におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値を次の表２−１〜２−４に示す。
【００６４】
表２−１（実施例１、２：板体のニッケル含有量（質量％））
0006988673.tif 000006
【００６５】
表２−２（実施例１、２：板体におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000007
【００６６】
表２−３（比較例１、２：板体のニッケル含有量（質量％））
0006988673.tif 000008
【００６７】
表２−４（比較例１、２：板体におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000009
【００６８】
評価２：スパッタリング経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜におけるニッケル含有量のバラツキ評価
図４は本発明の各実施例及び比較例の銅合金ターゲットを用いてスパッタリングによりガラス基板に形成された被膜に対する抵抗値の測定方法を示す説明図である。
本評価では、実施例１、２、比較例１、２の夫々における、作製した銅合金ターゲットを用いて、縦横の長さ５０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍのガラス基板に対し、所定のスパッタリング装置により、スパッタリングを行い、所定のスパッタリング経過時点でのスパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜におけるニッケル含有量及び電気抵抗値を測定した。
【００６９】
詳しくは、まず、スパッタリング装置のチャンバー内にガラス基板を設置し、チャンバー内の真空度が１×１０−３Ｐａに到達した後、アルゴンガスを１５ＳＣＣＭになるように供給しながら所定の時間まで、ガラス基板に被膜が付着しないようにシャッターを閉めた状態でスパッタリング装置を作動してスパッタリングを行い、所定の時間が経過した時点で、スパッタリング装置の作動を一旦停止し、銅合金ターゲットが掘られた量（深さ）を測定した。
その後、スパッタリング装置を作動し、シャッターを開けてスパッタリングを行い、ガラス基板に膜厚が０．５μｍの被膜を形成した後、シャッターを閉じ、スパッタリング装置の作動を一旦停止し、スパッタリング被膜が形成されたガラス基板を取り外し、新しいガラス基板を設置した。
また、このときの被膜が形成されたガラス基板を所定の経過時点における評価試料とした。
その後、シャッターを閉めた状態で、再度スパッタリング装置を作動してスパッタリングを行い、累積スパッタ時間が所定の時間経過した時点でスパッタリング装置の作動を一旦停止し、初回のスパッタ試験と同様に、銅合金ターゲットが掘られた量（深さ）の測定、ガラス基板への被膜形成を行った。
これらの処理を繰り返すことで、各スパッタリング経過時間における０．５μｍ厚のスパッタリング被膜が形成された評価試料を得た。
なお、本評価において評価試料を得る経過時点は、０．５（ｈ）、１、５（ｈ）、１０（ｈ）、１５（ｈ）、２０（ｈ）、２５（ｈ）、３０（ｈ）とした。
【００７０】
次に、得られた夫々の評価試料における被膜の電気抵抗値を所定の抵抗測定装置を用いて図４に示すような四端子四探針法により測定した。そして、この測定値を用いて、夫々の被膜の全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最大値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を当該被膜の全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率と、夫々の被膜の全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最小値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を当該被膜の全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率とを、当該被膜における電気抵抗値のバラツキの評価用数値として算出した。
その後、夫々の評価試料ごとにガラス基板に形成された被膜を融解し、所定のＩＣＰ分析装置を用いて定量分析を行い、ニッケル含有量を測定した。そして、この測定値を用いて、夫々の被膜の全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最大値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を当該被膜の全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率と、夫々の被膜の全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最小値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を当該被膜の全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率とを、当該被膜におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値として算出した。
実施例１、２、比較例１、２の夫々における、作製した銅合金ターゲットを用いた、所定のスパッタリング経過時点での、銅合金ターゲットが掘られた量（深さ）、スパッタリングによりガラス基板に形成された被膜のニッケル含有量及び被膜におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値、並びに被膜の電気抵抗値及び被膜における電気抵抗値のバラツキの評価用数値を次の表３−１〜３−３及び表４−１〜４−３に示す。
【００７１】
表３−１（実施例１、２、比較例１、２：被膜のニッケル含有量（質量％））
0006988673.tif 000010
【００７２】
表３−２（実施例１、２：被膜におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000011
【００７３】
表３−３（比較例１、２：被膜におけるニッケル含有量のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000012
【００７４】
表４−１（実施例１、２、比較例１、２：被膜の電気抵抗値（μΩ・ｃｍ））
0006988673.tif 000013
【００７５】
表４−２（実施例１、２：被膜における電気抵抗値のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000014
【００７６】
表４−３（比較例１、２：被膜における電気抵抗値のバラツキの評価用数値）
0006988673.tif 000015
【００７７】
＜評価結果＞
評価結果１：銅合金ターゲットとして使用される板体の各測定位置におけるニッケル含有量のバラツキ評価結果
実施例１、２の銅合金ターゲットとして使用される板体は、表２−１、２−２に示すように、「全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、実施例１では２．０％、実施例２では１．０％と、いずれも３％以下に収まり、板体の各測定位置におけるニッケル含有量のバラツキが小さく抑えられることが認められる結果となった。
これに対し、比較例１、２の銅合金ターゲットとして使用される板体は、表２−３、２−４に示すように、「全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、比較例１では５．３％、実施例２では４．６％に及び、いずれも３％を大きく超え、板体の各測定位置におけるニッケル含有量のバラツキが大きくなることが認められる結果となった。
【００７８】
評価結果２：スパッタリング経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜におけるニッケル含有量のバラツキ評価結果
表３−１、３−２に示すように、実施例１、２の銅合金ターゲットの母材となる板体（評価１に用いた銅合金ターゲットとして使用される板体と同じ組成及びサイズの板体）から作製された銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された被膜は、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最大値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最小値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、実施例１では１．３％、実施例２では０．６％となり、スパッタリング経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜におけるニッケル含有量のバラツキが小さく抑えられることが認められる結果となった。
これに対し、比較例１、２の銅合金ターゲットの母材となる板体から作製された銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された被膜は、表３−１、３−３に示すように、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最大値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最小値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、比較例１では４．２％、比較例２では３．８％となり、スパッタリング経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜におけるニッケル含有量のバラツキが大きくなることが認められる結果となった。
【００７９】
また、表４−１、４−２に示すように、実施例１、２の銅合金ターゲットの母材となる板体から作製された銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された被膜は、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最大値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最小値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、実施例１では１．３％、実施例２では０．３％となり、スパッタリング経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜における電気抵抗値のバラツキが小さく抑えられることが認められる結果となった。
これに対し、比較例１、２の銅合金ターゲットの母材となる板体から作製された銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された被膜は、表４−１、４−３に示すように、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最大値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最小値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が、比較例１では５．０％、比較例２では４．３％となり、スパッタリング経過時間の違いによる、スパッタリングにより形成された電極膜や配線膜等となる被膜における電気抵抗値のバラツキが大きくなることが認められる結果となった。
【００８０】
これらの評価結果より、実施例１、２の銅合金ターゲットとして使用される（板体の「全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が３％以下となる）板体と同じ組成及びサイズの板体を母材として用いて作製した銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された電極膜や配線膜等となる被膜は、銅合金ターゲットの「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最大値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最小値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が１．３％、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最大値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最小値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が１．３％となり、スパッタリング経過時間の如何にかかわらず、ニッケル含有量のバラツキが小さい電極膜や配線膜等となる被膜を形成することが認められる。
特に、銅合金鋳塊の底面の中心から該底面の外縁に向けて、該底面に対し１０％の相似比となる相似領域を有し、銅合金鋳塊と同じ高さを有する中央の柱状部分を切削し除去して作製した実施例２の銅合金ターゲットとして使用される（板体の「全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が１．０％となる）板体と同じ組成及びサイズの板体を母材として用いて作製した銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された電極膜や配線膜等となる被膜は、銅合金ターゲットの「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最大値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最小値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が０．６％、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最大値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最小値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が０．３％となり、スパッタリング経過時間の如何にかかわらず、バラツキが極めて小さい電極膜や配線膜等となる被膜を形成することが認められる。
【００８１】
これに対し、比較例１、２の銅合金ターゲットとして使用される（板体の「全測定位置におけるニッケル含有量の最大値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全測定位置におけるニッケル含有量の最小値と全測定位置のニッケル含有量の平均値との差を全測定位置のニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が４．６％（比較例１では５．３％）となる）板体と同じ組成及びサイズの板体を母材として用いて作製した銅合金ターゲットをスパッタリングに用いて形成された電極膜や配線膜等となる被膜は、銅合金ターゲットの「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最大値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点におけるニッケル含有量の最小値と全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値との差を全スパッタリング経過時点でのニッケル含有量の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が３．８％（比較例１では±４．２％）、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最大値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、「全スパッタリング経過時点における電気抵抗値の最小値と全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値との差を全スパッタリング経過時点での電気抵抗値の平均値で割った百分率の絶対値」と、における最大値が４．３％（比較例１では５．０％）に及び、スパッタリング経過時間により、形成される電極膜や配線膜等となる被膜の特性のバラツキが大きくなってしまうことが認められる。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明の銅合金ターゲット及びその製造方法は、銅とニッケルとからなる合金等、全率固溶体を形成する金属材料からなる銅合金ターゲットを用いてスパッタリングにより電子部品の電極膜や配線膜等を形成することが求められる分野に有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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