(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス焼結体で構成される摺動部材の表面を摩擦化学反応を利用した研磨方法で研磨してその加工変質層（部材内部と状態が著しく異なる層）を溶解、除去して、摺動部材の表面の耐摩耗性を向上させたセラミックス摺動部材であって、上記セラミックス焼結体で構成される摺動部材の摺動表面を、その摺動部材を構成する元素を１種類以上含む相手部材を用いて溶媒中で擦り合わせ、その摩擦化学反応を利用して摺動部材の表面を研磨し、その加工変質層を１〜１０ｎｍの厚さにして変質層の厚さを十分に小さくした構造としたことを特徴とするセラミックス摺動部材。
【請求項２】
セラミックス焼結体が、窒化ケイ素系焼結体、サイアロン系焼結体、炭化ケイ素系焼結体、アルミナ系焼結体から選択される１種類以上で構成される請求項１記載のセラミックス摺動部材。
【請求項３】
溶媒が、水、あるいは水を主体として酸化セリウム、酸化クロム等の摺動部材セラミックスを溶解させやすい１種類以上の溶質を含んでいることを特徴とする請求項１記載のセラミックス摺動部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックス摺動部材に関するものであり、さらに詳しくは、セラミックス焼結体で構成される摺動部材の表面の加工変質層を摩擦化学反応を利用した研磨方法で溶解、除去してその表面の耐摩耗性を向上させた新しいセラミックス摺動部材に関するものである。
本発明は、優れた耐摩耗特性が得られるセラミックス摺動部材、具体的には自動車エンジン用、ベアリング用、電子部品製造装置用に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車エンジンや精密機械などにおける摺動部に設けられる摺動部材は、優れた耐摩耗性を有することが必要とされる。このため、近年、この様な摺動部材を耐摩耗性に優れ、かつ軽量である窒化ケイ素、サイアロン、アルミナ、炭化ケイ素などのセラミックス焼結体で構成することが増加する傾向にある。
【０００３】
従来、セラミックス焼結体からなる摺動部材を製造する場合には、焼き上がりのセラミックス焼結体の表面を粗いダイヤモンド砥粒を用いた機械加工で研削し、次に、細かいダイヤモンド砥粒を用いた機械加工で研磨を行い製品に仕上げている。研磨を行う理由としては、摺動部材の表面を滑らかにして相手部材による損傷を低減して耐摩耗性を向上させることが挙げられる。
【０００４】
しかしながら、十分に研磨された摺動部材の表面でも原子レベルの微小状態を観察可能な顕微鏡（ＡＦＭ）でその表面を観察すると、無数の引っ掻き亀裂が観察される。さらに、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）でその研磨面の断面組成を調べると、セラミックス焼結体の内部組成と異なる表面加工変質層が観察される。特に、この加工変質層はセラミックスの粒界相の損傷が主である。セラミックス摺動部材の摩耗の原因の１つとしては、摺動時に強度の弱い粒界相が選択的に損傷を受け、その結果、セラミックス粒子が脱落してその磨耗が進行する現象が挙げられる。そのため、この加工変質層をいかに低減するかが耐摩耗性向上の課題である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記セラミックス焼結体で構成される摺動部材の表面の加工変質層（部材内部と状態が著しく異なる層）を低減してその耐摩耗性を向上させた新しいセラミックス摺動部材を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、セラミックス焼結体で構成される摺動部材の表面の加工変質層を摩擦化学反応を利用した研磨方法で除去してその加工変質層の厚さを特定のレベルにする処理を施すことで所期の目的を達成し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
本発明は、上記セラミックス焼結体から構成される摺動部材の加工変質層を低減し、耐摩耗性を向上させたセラミックス焼結体からなる新しいセラミックス摺動部材を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、上記セラミックス焼結体から構成される摺動部材の加工変質層を低減させる新しい方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）セラミックス焼結体で構成される摺動部材の表面を摩擦化学反応を利用した研磨方法で研磨してその加工変質層（部材内部と状態が著しく異なる層）を溶解、除去して、摺動部材の表面の耐摩耗性を向上させたセラミックス摺動部材であって、上記セラミックス焼結体で構成される摺動部材の摺動表面を、その摺動部材を構成する元素を１種類以上含む相手部材を用いて溶媒中で擦り合わせ、その摩擦化学反応を利用して摺動部材の表面を研磨し、その加工変質層を１〜１０ｎｍの厚さにして変質層の厚さを十分に小さくした構造としたことを特徴とするセラミックス摺動部材。
（２）セラミックス焼結体が、窒化ケイ素系焼結体、サイアロン系焼結体、炭化ケイ素系焼結体、アルミナ系焼結体から選択される１種類以上で構成される前記（１）記載のセラミックス摺動部材。
（３）溶媒が、水、あるいは水を主体として酸化セリウム、酸化クロム等の摺動部材セラミックスを溶解させやすい１種類以上の溶質を含んでいることを特徴とする前記（１）記載のセラミックス摺動部材。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明は、セラミックス焼結体からなる摺動部材であって、前記セラミックス焼結体の表面加工変質層が十分に小さいことを特徴とする。ここで、加工変質層とは、部材内部と状態が著しく異なる層を意味する。
本発明者らは、摺動部材として用いる従来のセラミックス焼結体の表面加工変質層が摺動部材の耐摩耗性の劣化に多大な影響を及ぼすことを見いだし、本発明は、これら変質層を従来の２０分の１の厚さである１〜１０ｎｍまで十分に除去することを可能とし、セラミックス摺動部材の耐摩耗性を向上させることを可能とするものである。
【０００８】
このように、セラミックス摺動部材の表面の亀裂や変質層を十分に除去する研磨方法として、例えば、板状のセラミックス焼結体においては、摩擦化学反応を利用した研磨方法が挙げられる。この方法は、摺動部材と、摺動部材を構成する元素を１種類以上含む研磨板とを摺動部材を活性反応させる媒体に浸しながら擦り合わせ、その摺り合わせ時の発生熱で摺動部材と媒体との間に化学反応を起こさせて、摺動部材の表面を溶解させる方法である。この場合、摺動部材の摺動表面をその摺動部材を構成する元素を１種類以上含む相手部材で研磨することが重要であるが、その理由は、摺動部材と相手の研磨板との摩擦化学反応で摺動部材自体よりも磨耗特性が劣る可能性の物質の反応生成を極力避けるためである。
この方法は、物理的に破壊して表面の研磨を行うダイヤモンド砥粒等の硬い粒子を用いないために、研磨後の表面に亀裂や変質層の生成を極力抑制させることができる。
【０００９】
上記摺動部材を活性反応させる媒体としては、水あるいは水を主体として酸化セリウムや酸化クロム等の摺動部材セラミックスを溶解させやすい１種類以上の溶質を含んでいることが望ましい。この場合、溶質は、摺動部材セラミックスを溶解させやすい溶質であれば適宜のものを用いることができ、特に制限されるものではない。
また、擦り合わせ方法としては、平板状摺動部材の場合は平板状研磨板を摺動部材に押しつけて、円柱状摺動部材の場合は円筒状あるいは平板状研磨板を押しつけて行う方法が例示される。
また、研磨条件は、上記摺動部材を活性反応させ溶媒中もしくは溶媒を吹き付けながら、研磨時の摺動部材と研磨板との摩擦係数が０．４以下になるように行う。その理由は、０．４以上の高い摩擦係数の場合、活性反応による溶解が十分に行われず、溶解しなかった反応物が摺動部材表面に残存し、摺動部材の磨耗特性が劣化してしまうからである。
本発明においては、上記加工変質層を１〜１０ｎｍの厚さにした構造とすることが重要であり、その理由は、変質層の厚さを十分に小さくすることにより、実際の摺動時のヘルツ応力（弾性接触応力）に起因する表面の引張応力や衝撃接触などで摺動部材表面からセラミックス粒子の脱落が容易に生じず、摺動部材と相手材の過剰な磨耗を抑制できるからである。
【００１０】
上記した方法を用いる摺動部材の全加工工程としては、例えば、前工程で、加工能率の高い従来のダイヤモンド砥粒による研削加工を適用し、その後に前工程でできた欠陥を前記の方法で十分に除去する方法が挙げられる。
その他の前工程としては、赤外領域の波長を有するレーザー光による加工あるいは放電加工等の現在一般に使われている様々な方法が挙げられる。
なお、上記の摩擦化学反応を利用する研磨方法は、セラミックス摺動部材の表面に亀裂や変質層を十分に小さくさせる一手段であって、本発明においては他の種々の方法を使用することが可能である。例えば、メカノケミカルポリッシング（ＭＣＰ）あるいは半導体の研磨工程に利用されているケモメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）等が挙げられる。
また、本発明の摺動部材に用いるセラミックス材質としては、例えば、窒化ケイ素系焼結体、サイアロン系焼結体、炭化ケイ素系焼結体、アルミナ系焼結体が好適であるが、これらに限定されるものではない。
【００１１】
本発明により、上記加工変質層を１〜１０ｎｍにした構造を有するセラミックス摺動部材が得られるが、その特性を示すと以下の通りである。
（本発明のセラミックス摺動部材の特性）
（１）加工変質層の厚さ：１〜１０ｎｍ
（２）耐摩耗性：比磨耗量は従来のダイヤモンド砥粒研磨の１／７〜１／２
（３）表面粗さ：０．５〜２ｎｍＲａ（Ｒａは表面粗さの定義である。）
【００１２】
【作用】
本発明のセラミックス摺動部材においては、研磨後の表面亀裂及び変質層は従来のダイヤモンド砥粒による研磨と比べて十分に小さいことが特徴である。摺動部材はその摺動時に相手部材との接触で摺動面には常に圧縮及び引張応力が働いている。引張応力が研磨後の表面亀裂に印可されると表面亀裂は部材に対して切欠効果を与えることになり、その結果、亀裂が進展し、表面の摩耗を引き起こす。特に物理的損亀裂の無い焼結体内部に比べて表面の変質層はダイヤモンド砥粒によりセラミックス粒及び粒界に損亀裂を受けているため、亀裂が進展し易い状態にある。本発明のセラミックス摺動部材は、研磨後の表面亀裂及び変質層の厚さが１〜１０ｎｍと十分に小さいために、摺動時の受ける応力に対する耐摩耗性が著しく改善される。
【００１３】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例
（１）窒化ケイ素セラミックス焼結体の研磨方法
縦３ｍｍ、横４ｍｍ、高さ１．５ｍｍに切断した酸化セリウムを助剤とする窒化ケイ素セラミックス焼結体を粒度♯４００のダイヤモンド砥粒で３ｍｍ×４ｍｍの面を研削後、その面を図１に示すプレートオンディスク方式の摩擦試験装置を用いて研磨を行った。研磨条件は３ＭＰａの研磨面圧、０．１８ｍ／ｓの摺動速度、１５℃の温度の水の中で、窒化ケイ素セラミックスを相手材として１時間研磨を行った。水は３０ｍＬ／ｍｉｎの水量で連続的に流し続けた。
【００１４】
（２）焼結体のダイヤモンド砥粒を用いた研磨方法
縦３ｍｍ、横４ｍｍ、高さ１．５ｍｍに切断した窒化ケイ素セラミックス焼結体の３ｍｍ×４ｍｍの面を粒度♯４００のダイヤモンド砥粒で研削後、ダイヤモンド砥粒を用いて研磨を行った。
研磨条件は３段階で、６μｍ粒大のダイヤモンドスラリーで６０分間、２μｍ粒大で３０分間、さらに０．５μｍ粒大で３０分間研磨を行った。
【００１５】
（３）加工変質層厚さの評価方法
摩擦化学反応による研磨表面とダイヤモンド粒による研磨表面の加工変質層厚さはＸ線光電子分光法で測定した。各研磨表面をＡｒエッチングしながら深さ方向に組成分析を行い、内部組成と異なる組成の深さ範囲を加工変質層厚さとした。その結果、図２に示す様に、ダイヤモンド粒の研磨表面近傍のＣｅ原子の割合が内部組成よりも少ない範囲が約６０ｎｍとなり、摩擦化学反応で形成させた研磨表面と比べると約１０倍以上の範囲である。
【００１６】
（４）研磨面の摩耗特性の評価方法
研磨面の摩耗特性は図３に示すブロックオンリング形式の摩擦摩耗試験装置を用いて評価を行った。ブロック側試料に研磨した焼結体、リング側試料に窒化ケイ素セラミックスを用いた。試験条件は、２Ｎの負荷、０．１５ｍ／ｓの摺動速度、２０ｍの摺動距離、湿度１５％の乾式状態で行った。その結果、図４に示す様に、本発明のセラミックス摺動部材の比摩耗量はダイヤモンド砥粒で加工した摺動部材の半分以下に減少した。
【００１７】
【発明の効果】
本発明により、以下のような格別の効果が奏される。
（１）セラミックス焼結体で構成される摺動部材の表面の加工変質層を効率よく低減させることができる。
（２）上記により、耐摩耗性を著しく向上させたセラミックス摺動部材を提供することができる。
（３）また、従来のダイヤモンド砥粒による研磨に比べて低コストで研磨することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において、窒化ケイ素セラミックス焼結体の研磨方法を示す説明図である。
【図２】摩擦化学反応による研磨表面とダイヤモンド粒による研磨表面の加工変質層厚さを示す結果の説明図である。
【図３】研磨面の摩耗特性を評価する方法を示す説明図である。
【図４】摩擦化学反応による研磨表面とダイヤモンド粒による研磨表面の摩耗量を比較した結果を示す説明図である。
【符号の説明】
１：研磨面圧の負荷方向
２：セラミックス焼結体の保持器
３：セラミックス焼結体（被研磨側）
４：水
５：セラミックス焼結体（研磨側）
６：セラミックス焼結体保持器
７：保持器回転方向
８：セラミックスリング
９：セラミックスブロック保持器
１０：セラミックスブロック
【図１】
0003567169.tif 000002
【図２】
0003567169.tif 000003
【図３】
0003567169.tif 000004
【図４】
0003567169.tif 000005