(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体混合液中の粉体を分級するニッケル粉の分級方法であって、細粒より細かな微細粒を装置のトップ部から排出し、細粒を装置のミドル部から排出し、粗粒を装置のボトム部から排出し分級する三液分離型液体サイクロンに、平均粒径０．１〜１．０μｍのニッケル粉を５〜２５ｗｔ％含有させたスラリーを供給することを特徴とするニッケル粉の分級方法。
【請求項２】
前記スラリー中のニッケル粉の５〜８０％を、前記三液分離型液体サイクロンのトップ部および／またはミドル部からから排出させ、残部を前記ボトム部から排出させることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉の分級方法。
【請求項３】
前記ミドル部からのニッケル粉の排出量を２０〜７５ｗｔ％とすることを特徴とする請求項２に記載のニッケル粉の分級方法。
【請求項４】
前記三液分離型液体サイクロンに、平均粒径０．１〜１．０μｍのニッケル粉を７〜２０ｗｔ％含有させたスラリーを供給することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のニッケル粉の分級方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば電子部品等に用いられる導電ペーストフィラーの材料として有用な超微粉状ニッケル粉等のニッケル粉の分級方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ等の導電性の金属粉は、積層セラミックコンデンサの内部電極形成用として有用であり、とりわけニッケル粉は、従来のＰｄ粉等に比べて安価なため注目されている。そして、積層セラミックコンデンサの小型化、大容量化に伴って内部電極は１〜２μｍ前後の薄層化の傾向にあり、したがって、ニッケル粉の粒径は１μｍ、もしくはそれ以下であることが要求されてきている。
【０００３】
このような特性を満足するニッケル粉としては、ニッケルの純度が９９．５ｗｔ％以上で、しかも粒径が０．０５〜１．０μｍの微細な球状ニッケル粉が、特開平３−２８０３０４号公報に開示されている。このニッケル粉によれば、電極層中の充填密度を高くすることができるので、焼成後の電極層の比抵抗が小さく、また、デラミネーション（剥離）やクラックが起こりにくいとされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ニッケル粉の製造方法としては、塩化ニッケルガスを水素ガスにより還元させる気相還元法が近年では一般的となっている。同方法は、球状ニッケル粉を効率よく製造することができるといった利点を備えているものの、粒径が１μｍ以上のニッケル粉が含まれる場合も多かった。例えば、平均粒径が０．４μｍであっても、１〜２μｍ、時には５μｍといった粒子が含まれている場合もあり、特性上好ましいものではない。そこで、１μｍ以上の粗粒を効率的に除去することのできる分級技術が望まれている。
【０００５】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、以下を目的としている。
▲１▼粗粒の含有率が低く、粒度分布の狭いニッケル粉の分級方法を提供する。
▲２▼具体的には、平均粒径が０．１〜１．０μｍのニッケル粉中に存在する粒径２μｍ以上の粗粒を、１００万分の１００部以下の含有量に抑える分級方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成する手段として液体サイクロンの使用による分級方法を鋭意検討した結果、水を媒体としてニッケル粉をスラリー化し、このスラリーを液体サイクロンに供給する際のスラリー濃度（ニッケル粉含有率）が分級効果に大きな影響をもたらすことを発見し、本発明の完成に至った。すなわち本発明は、粉体混合液中の粉体を分級するニッケル粉の分級方法であって、細粒より細かな微細粒を装置のトップ部から排出し、細粒を装置のミドル部から排出し、粗粒を装置のボトム部から排出し分級する三液分離型液体サイクロンに、平均粒径０．１〜１．０μｍのニッケル粉を５〜２５ｗｔ％含有させたスラリーを供給することを特徴としている。この場合の粗粒は粒径が２μｍ以上の粉、また、細粒は２μｍ未満の粉であって本発明の目的とするニッケル粉と定義する。
【０００７】
また、本発明では、スラリー中のニッケル粉の５〜８０％を、三液分離型液体サイクロンのトップ部および／またはミドル部からから排出させ、残部をボトム部から排出させることを好ましい形態としている。
【０００８】
次に、本発明のより具体的な手段を説明する。
Ａ．液体サイクロン
液体サイクロンとしては、細粒を装置のトップ部（上部）から排出し、粗粒を装置のボトム部（底部）から排出するタイプの二液分離型や、細粒より細かな微細粒を装置のトップ部から排出し、細粒を装置のミドル部（中間部）から排出し、粗粒を装置のボトム部から排出するタイプの三液分離型が挙げられる。これらの中では、粒径を細かく制御することができる観点から後者のタイプを本発明で用いる。
【０００９】
液体サイクロンの材質は、耐食性および耐摩耗性を確保する上でセラミックス製が好ましい。セラミックスとしては、アルミナや窒化ケイ素が好ましい。液体サイクロンは、１基あるいは複数を並列させて稼動させてもよく、複数の液体サイクロンを並列稼動させることにより、大量生産を可能とし生産性向上の上で効果的である。
【００１０】
Ｂ．スラリー
本発明では、ニッケル粉をスラリー化する際の媒体として、水が好ましく用いられる。水の中に、平均粒径０．１〜１．０μｍのニッケル粉を分散させてスラリーを得、これを液体サイクロンに供給するわけであるが、スラリー中のニッケル粉の含有率（スラリー濃度）は、５〜２５ｗｔ％、好ましくは７〜２０ｗｔ％、より好ましくは８〜１５ｗｔ％がよい。
【００１１】
スラリー濃度に関し、上記三液分離型の液体サイクロンを用いて分級効率を調べたところ、ニッケル粉が５ｗｔ％を下回ると、トップ部および／またはミドル部から排出されるスラリー中に粗粒が混入しやすくなり好ましくなかった。スラリー濃度を高めていくにつれ、トップ部および／またはミドル部から排出されるスラリー中の粗粒の含有率は急激に低下したが、２５ｗｔ％を超えると再び分級効率が低下し、ニッケル粉中に粗粒が多く含まれる傾向にあった。以上を根拠として、本発明のスラリー中のニッケル粉含有率を上記の範囲とした。
【００１２】
スラリー中のニッケル粉の含有率は、上記範囲の中にあって特に７〜２０ｗｔ％、とりわけ８〜１５ｗｔ％の場合に、生産効率および分級効率が著しく良好であることから特に好ましい。ちなみに、この範囲では１００万個のニッケル粒子に対して粗粒の含有量は僅かに１０〜１００個と、きわめて効率的な分級を達成することができる。
【００１４】
Ｃ．液体サイクロンからのニッケル粉の排出割合
本発明では、三液分離型の液体サイクロンを用い、該液体サイクロンのトップ部および／またはミドル部からのニッケル粉の排出量を５〜８０ｗｔ％、好ましくは５〜７０ｗｔ％とすることを好ましい排出の割合としている。この場合、さらに、ミドル部からのニッケル粉の排出量を２０〜７５ｗｔ％とすることがもっとも好ましい。なお、より精密に粗粒を分級する必要がある場合には、ミドル部から排出されて得たニッケル粉を、本発明にしたがって再度スラリー化し、液体サイクロンに供給するとよい。
【００１５】
以上のようにして液体サイクロンのトップ部および／またはミドル部から排出されて得たスラリー中のニッケル粉は、デカンテーション、フィルターなどにより水分と分離され、乾燥などの処理を経た後、製品化される。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明に基づく実施例を説明する。
塩化ニッケルの気相還元法により製造された平均粒径０．４μｍ（比表面積換算に基づくＢＥＴ径）のニッケル粉を水に分散させてスラリー化し、このスラリーを、三液分離型の液体サイクロン（村田工業社製：ＴＲ−５型スーパークロン）に供給してスラリー濃度（スラリー中のニッケル粉のｗｔ％）の違いによる分級効率を調べた。スラリー濃度、液体サイクロンへのスラリーの供給量および供給圧力、ニッケル粉の供給量を、表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
液体サイクロンのトップ部、ミドル部およびボトム部から排出されたスラリー中のニッケル粉の排出量を、次の表２に示す。
【００１９】
【表２】
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【００２０】
スラリー濃度と「トップ部＋ミドル部」のニッケル粉の排出率の関係を、図１に示す。図１に示すように、液体サイクロンに供給するスラリーの濃度を上げるにしたがい、トップ部およびボトム部からのニッケル粉の排出量が上昇するが、７ｗｔ％付近を境に一旦ニッケル粉の排出量は下がり、１０ｗｔ％を超えると再びニッケル粉の排出量が徐々に上がることが判った。
【００２１】
また、各試料を顕微鏡で観察して粒径１μｍを超えるニッケル粉の存在を調べ、品質を評価した。その評価結果を次の表３に示す。表３では、試験Ｎｏ．２〜５のスラリー濃度が、品質を満足するニッケル粉がトップ部およびミドル部から得られることが判り、本発明が実証された。
【００２２】
【表３】
0003549446.tif 000004
【００２３】
なお、生産性を高める上では、液体サイクロンに供給するスラリーの濃度は高い方が好ましく、また、分級後のニッケル粉の歩留まりを高める上ではトップ部とミドル部から排出されるニッケル粉の重量が大きいほど好ましい。したがって、上記実施例では、試験Ｎｏ．２のニッケル粉が特に好ましい。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、粉体混合液中の粉体を少なくとも粗粒と細粒とに分級する液体サイクロンに、平均粒径０．１〜１．０μｍのニッケル粉を５〜２５ｗｔ％含有させたスラリーを供給してニッケル粉を分級することにより、粗粒の含有率が低く、粒度分布の狭いニッケル粉を効率的に分級することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に基づくスラリー濃度と「トップ部＋ミドル部」のニッケル粉の排出率の関係を示す線図である。
【図１】
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