(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムからなる、Ｏ，Ｓ−ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート含有の固形製剤の安定化剤。
【請求項２】
殺虫成分として、Ｏ，Ｓ−ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート、安定化剤として、リン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムおよび固体状担体からなることを特徴とする、安定化された殺虫固形製剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｏ，Ｓ−ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート（以下、「アセフェート」という。）を含有する固形製剤の安定化剤および該活性成分が安定化された殺虫固形製剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
これまで、殺虫成分であるアセフェートを含有した固形製剤の安定化剤として、以下のものが知られている。
▲１▼  ポリオキシエチレンアリールエーテルホスフェートをアルカリで中和した化合物を配合してなるもの（特公昭６３−３８４１号公報）。
▲２▼  酸化硼素および／または、メタ硼酸の添加されたもの（特開平７−２６０８号公報）。
▲３▼  酸化アルミニウムの添加されたもの（特開平７−２６０９号公報）。
▲４▼  合成珪酸アルミニウムの添加されたもの（特開平７−２６１０号公報）。
▲５▼  合成珪酸カルシウムの添加されたもの（特開平７−２６１１号公報）。
▲６▼  合成珪酸の焼成品の添加されたもの（特開平７−２６１２号公報）など。
【０００３】
しかしながら、これら従来技術は、アセフェートの安定化の面からは、いまだ十分とはいえない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、殺虫成分であるアセフェートを含有する粒剤、水和剤などの固形製剤中での貯蔵中の安定性の向上をはかることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、この課題を解決すべく鋭意研究した。その結果、アセフェートに適当な割合で、リン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムを添加し、固体状の担体、必要により、その他の補助剤を配合して、常法で粒剤、粉剤、水和剤などに製剤化することにより、アセフェートの貯蔵中の安定性が著しく向上することを見いだした。
【０００６】
すなわち、本発明の要旨とするところは、殺虫成分として、Ｏ，Ｓ−ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート（アセフェート）および安定化剤として、リン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムおよび固体状の担体からなることを特徴とする、殺虫固形製剤にある。
【０００７】
本発明のアセフェート含有固形製剤においては、固形製剤中へのアセフェートの添加量は特に限定されるものではないが、一般に用いられている範囲で添加すればよい。また、安定化剤であるリン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムの製剤中への添加量は、アセフェート１重量部に対して０．０１重量部以上、望ましくは０．０５〜１０重量部である。
【０００８】
もし、アセフェート１重量部に対して、リン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムの添加量を０．０１重量部より徐々に少なくすると、安定化効果も減少し始める。一方、０．０１重量部より徐々に多くすると、安定化効果は高くなるが、１０重量部以上添加しても安定化効果の向上はそれ以上には望めない。
【０００９】
また、これらの添加割合は、製剤の種類、使用する担体の種類とその品質、アセフェートの品質などにより適宜増減して使用するのが望ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の殺虫固形製剤の調製は、次のようにして実施される。すなわち、本発明の殺虫固形製剤は、▲１▼殺虫成分としてアセフェート、▲２▼安定化剤としてリン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウム、▲３▼固体状担体、さらに必要により界面活性剤、結合剤などの補助剤からなる。
【００１１】
本発明の殺虫固形製剤の製剤形態は固体状のものであれば特に限定されないが、一般に市販されている粉剤、微粒剤、粒剤、水和剤、顆粒水和剤、錠剤などがある。
【００１２】
殺虫固形製剤の調製方法は特に限定されないが、従来知られた一般の方法で調製できる。
【００１３】
本発明の固形製剤の組成物中には、一般に農薬製剤に常用される補助剤、例えば、界面活性剤、結合剤、物理性改良剤、固結剤、着色剤などを配合できる。
【００１４】
使用する界面活性剤としては、農薬製剤に常用される非イオン性界面活性剤、陰イオン界面活性剤および陽イオン性界面活性剤、ならびに非イオン性界面活性剤と陰イオン性界面活性剤を混合した界面活性剤などがあげられる。
【００１５】
例えば、非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテル・ポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・ブロックポリマー、などがある。
【００１６】
陰イオン界面活性剤としては、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、などがある。
【００１７】
本発明の殺虫固形製剤に配合できる結合剤としては特に限定されないが、例えば、ポリビニルアルコール、澱粉、デキストリン、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルピロリドン、リグニンスルホン酸カルシウム、リグニンスルホン酸ナトリウムなど、農薬製剤に常用される結合剤があげられる。
【００１８】
また、本発明の殺虫固形製剤に配合できる固体状の担体としては、ホワイトカーボン、クレー、珪石、タルク、ベントナイト、炭酸カルシウム、軽石、ケイソウ土、バーミキュライト、パーライト、塩化カリウム、尿素、硫酸アンモニウム、などがあげられる。これらは１種またはそれ以上を併用できる。
【００１９】
【実施例】
次に、実施例により本発明の殺虫固形製剤の製造例をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２０】
なお、以下の実施例中で「部」とあるのは、すべて重量部を意味する。
【００２１】
実施例１（粒剤）
アセフェート原体  ５．００部、リン酸一アンモニウム  ０．２５部、ポリビニルアルコール  １．５０部、クレー  ９３．４５部をともにハンマーミルで混合して、均一な粉末混合物  １００部を得た後、これに約１２部の水を添加し、よく混練した。得られた混練物をバスケット押し出し造粒機で造粒し、流動乾燥した後に篩別により整粒して、安定化された粒剤を得た。
【００２２】
実施例２（粒剤）
アセフェート原体  ５部、リン酸二アンモニウム  ５部、リグニンスルホン酸ナトリウム  ５部、ベントナイト  ８５部からなる組成物を実施例１に準じた方法で調製し、安定化された粒剤を得た。
【００２３】
なお、添加水量は９部であった。
【００２４】
実施例３（水和剤）
アセフェート原体  ５０部、リン酸一アンモニウム  １０部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム  ５部、リグニン酸スルホン酸ナトリウム  ２部およびクレー  ３３部をともにハンマーミルで混合して、安定化された水和剤を得た。
【００２５】
実施例４（水和剤）
アセフェート原体  ５０部、リン酸二アンモニウム  ２０部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル  ３部、リグニン酸スルホン酸ナトリウム  ２部およびクレー  ２５部をともにハンマーミルで混合して、安定化された水和剤を得た。
【００２６】
実施例５（ＤＬ粉剤）
アセフェート原体  １．０部、リン酸一アンモニウム  ０．１部、イソプロピルアシッドホスフェート  ０．３部、ホワイトカーボン  １．０部およびクレー９７．６部をともにハンマーミルで混合して、安定化されたＤＬ粉剤を得た。
【００２７】
また、上記実施例１〜５中の、リン酸一アンモニウムをリン酸二アンモニウムへ、またリン酸二アンモニウムをリン酸一アンモニウムへそれぞれ替えて、本発明の固形製剤を得ることができる。
【００２８】
比較例１〜５
実施例１〜５のリン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムをクレー（比較例１、３、４、５）またはベントナイト（比較例２）におきかえて調製し、目的とする殺虫固形製剤を得た。
【００２９】
比較例６（水和剤）
実施例３のリン酸一アンモニウムに替えて酸化アルミニウム  １０部を添加し、ハンマーミルで混合して、水和剤を得た。
【００３０】
比較例７（水和剤）
実施例３のリン酸一アンモニウムに替えて合成珪酸カルシウム  １０部を添加し、ハンマーミルで混合して、水和剤を得た。
【００３１】
【試験例】（安定化効果の確認試験）
上記の実施例１〜５に準じて調製した殺虫固形製剤および比較例１〜７の殺虫固形製剤を、それぞれ別のガラス瓶に封入して６０℃の恒温器に入れ、１４日間放置する。１４日後に取り出して液体クロマトグラフィーを用いて、虐待前後の製剤中のアセフェート含有量を測定し、その残存率を次式により求めた。結果を表１〜２に示す。
【００３２】
【数１】
0003582912.tif 000002
【００３３】
【表１】
0003582912.tif 000003
【００３４】
【表２】
0003582912.tif 000004
【００３５】
【発明の効果】
本発明は、リン酸一アンモニウムまたはリン酸二アンモニウムの添加により、アセフェートを含有する固形製剤中のアセフェートの貯蔵安定性を向上させることができる。