(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子計算機用もしくは半導体製造装置用の軸受、リニアガイドまたはボールネジに封入されるグリース組成物であって、金属石けん、ウレア化合物から選ばれる増ちょう剤と、鉱油、エステル油、合成炭化水素油、エーテル油から選ばれる基油と、酸化防止剤と防錆剤を含み、かつ、温度４０〜１２０℃、真空度１０００〜１０-4Ｐａで、３０分間以上６００分間以下保持する処理が施されていることを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
電子計算機用もしくは半導体製造装置用の軸受に封入されるグリース組成物であって、金属石けん、ウレア化合物から選ばれる増ちょう剤と、鉱油、エステル油、合成炭化水素油、エーテル油から選ばれる基油と、酸化防止剤と防錆剤を含み、かつ、温度４０〜１２０℃、真空度１０００〜１０-4Ｐａで、３０分間以上４８０分間以下保持する処理が施されていることを特徴とするグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子計算機や半導体製造装置等の低発塵性が要求される軸受やリニアガイド、ボールネジ等に用いられるグリース組成物に関し、特に前記適用装置の稼働時にグリースの諸性能を維持しつつ、グリースからの蒸発と発塵とを抑えたグリース組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子計算機や半導体製造装置等に用いられる軸受やリニアガイド、ボールネジ等には、潤滑性能に優れることは勿論のこと、封入グリースからの発塵や揮発成分の蒸発が少ないことが要求される。電子計算機の記憶装置では、揮発成分や塵芥が記録媒体を汚染して、データの記録、読み出しに支障を来すことがある。また、半導体製造装置においても、それらが半導体ウエハを汚染したり、ホトリソ工程の微細加工の妨げになったりして歩留りを低下させる。
電子計算機や半導体製造装置等に使用されるグリース組成物は、ナトリウム系グリース（例えば、「アンドックＣ」エッソ石油製；ナトリウム−鉱油）やリチウム石けんグリース（例えば、「マルテンプＳＲＬ」協同油脂製；リチウム石けん−エステル油）等の金属石けんグリースが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、金属石けんグリースに使用される基油は、ある分子量分布をもっており、その低分子量成分は沸点が低く、蒸発し易い。また、原料中に低沸点の不純物が含まれていたり、グリース製造時にも低沸点物質が生成することがあり、これらも同様に揮発成分と成り得る。
【０００４】
近年、電子計算機や半導体製造装置に用いられる軸受やリニアガイド、ボールネジ等は高速回転で使用される傾向にあり、それに伴い高温に晒されることから、上述したような低沸点物質の蒸発がより顕著になるが、従来のグリース組成物では十分応え得るものではない。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、潤滑性能は維持しつつ、高温、高速回転での使用でも揮発や発塵の無いグリース組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決する手段】
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を行った結果、グリース組成物から低沸点成分を予め除去することで、使用時の低沸点成分の蒸発や発塵を防止することが有効であることを見い出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、上記の目的を達成するために、下記のグリース組成物を提供する。
（１）電子計算機用もしくは半導体製造装置用の軸受、リニアガイドまたはボールネジに封入されるグリース組成物であって、金属石けん、ウレア化合物から選ばれる増ちょう剤と、鉱油、エステル油、合成炭化水素油、エーテル油から選ばれる基油と、酸化防止剤と防錆剤を含み、かつ、温度４０〜１２０℃、真空度１０００〜１０-4Ｐａで、３０分間以上６００分間以下保持する処理が施されていることを特徴とするグリース組成物。
（２）電子計算機用もしくは半導体製造装置用の軸受に封入されるグリース組成物であって、金属石けん、ウレア化合物から選ばれる増ちょう剤と、鉱油、エステル油、合成炭化水素油、エーテル油から選ばれる基油と、酸化防止剤と防錆剤を含み、かつ、温度４０〜１２０℃、真空度１０００〜１０-4Ｐａで、３０分間以上４８０分間以下保持する処理が施されていることを特徴とするグリース組成物。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明のグリース組成物について詳細に説明する。
本発明のグリース組成物は、通常のグリース組成物と同様に増ちょう剤と基油とを主成分とする。
前記増ちょう剤は、金属石けん、ウレア化合物から選択される。金属石けんとしては、リチウムやナトリウム等のアルカリ金属石けん、または複合金属石けんを挙げることができる。またウレア化合物としては、ジウレア、トリウレア、テトラウレア化合物、あるいは基本骨格中にウレア基をそれ以上に含むポリウレア化合物を挙げることができる。
また、これらは単独で、もしくは混合して使用することができる。
【０００７】
前記基油は、鉱油、エステル油、合成炭化水素油、エーテル油から選択して、それらを単独もしくは混合して使用することができる。これら個々の潤滑油は、従来よりグリース組成物に使用されるものであれば特に制限されるものではないが、好ましい例として以下を挙げることができる。
【０００８】
鉱油はパラフィン系の潤滑油が一般的であり、本発明においても好適に使用できる。また、鉱油は減圧蒸留、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等を、適宜組み合わせて精製したものを用いることが好ましい。
【０００９】
エステル油としては、ジオクチルアジペート、ジイソブチルアジペート、ジブチルアジペート、ジオクチルアゼレート、ジブチルセパケート、ジオクチルセバケート、メチルアセチルリシレート等を挙げることができる。また、トリオクチルトリメリテート、トリデシルトメリテート、テトラオクチルピオメリテート等の芳香族エステル油も使用できる。更に、多価アルコールと一塩基酸とを反応させて得られるヒンダードエステル油も使用できる。
【００１０】
合成炭化水素油としては、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−デセンオリゴマー、１−デセンとエチレンとのコオリゴマー等のポリ−α−オレフィンまたはこれらの水素化物からなる潤滑油を挙げることができる。また、この合成炭化水素油として芳香族系の合成炭化水素油も使用可能であり、例えばモノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン、ポリアルキルベンゼンなどのアルキルベンゼン、あるいはモノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレンなどのアルキルナフタレン等からなる潤滑油を挙げることができる。
【００１１】
エーテル油はフェニルエーテル油が一般的であり、本発明においても好適に使用できる。高温高速耐久性を考慮すれば、（ジ）アルキルジフェニルエーテル油が好ましい。
【００１２】
また、基油の粘度は、実用上、４０℃での動粘度が１０〜５００ｍｍ２  ／ｓｅｃであることが好ましく、より好ましくは２０〜４００ｍｍ２  ／ｓｅｃ、最も好ましくは２５〜３００ｍｍ２  ／ｓｅｃの範囲である。上記の潤滑油を混合して使用する場合には、この動粘度を満足するように調整される。
【００１３】
本発明で使用されるグリース組成物は、上記増ちょう剤と基油とを必須成分とするが、更に酸化防止剤や防錆剤、極圧剤、油性剤等を添加することで、潤滑剤膜の耐久性を向上させることができる。これらの添加剤は何れも公知のもので構わないが、以下に特に好ましい化合物を例示する。
【００１４】
酸化防止剤としては、含窒素化合物系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤との混合物が好ましい。
含窒素化合物系酸化防止剤としては、フェニルαナフチルアミン、ジフェニルアミン、フェニレンジアミン、オレイルアミドアミン、フェノチアジン等がある。
フェノール系酸化防止剤としては、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェニルサリシレート、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−フェニルフェノール、２，２′−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２′−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−オクチルフェノール）、４，４′−ブチリデンビス−６−ｔｅｒｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）、テトラキス〔メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ｎ−オクタデシル−β−（４′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）プロピオネート、２−ｎ−オクチル・チオ−４，６−ジ（４′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル）フェノキシ−１，３，５−トリアジン、４，４′−チオビス−〔６−ｔｅｒｔ−ブチル−ｍ−クレゾール〕、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール等のヒンダードフェノールがある。
【００１５】
防錆剤としては、有機系スルホン酸金属塩又はエステル類が好ましく、これらを単独もしくは混合して使用することができる。
有機系スルホン酸塩としては、例えばジノニルナフタレンスルホン酸及び重質アルキルベンゼンスルホン酸等が使用され、その金属塩としてカルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、ナトリウムスルホネートなどがある。
エステル類としてソルビタン誘導体では多塩基カルボン酸及び多価アルコールの部分エステルとしてソルビタンモノラウレート、ソルビタントリラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエート等がある。アルキル・エステル型ではポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレンオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等がある。
【００１６】
極圧剤としては、ＭｏＳ２  等の固体潤滑剤、硫黄系、燐系、硫黄−燐系有機化合物、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、ジアルキルジチオリン酸モリブデン、ジアルキルジチオリン酸亜鉛等が好ましく、これらを単独もしくは混合して使用することができる。
【００１７】
油性剤としては、高級脂肪酸としてオレイン酸、ステアリン酸等、高級アルコールとしては、ラウリルアルコール、オレイルアルコール等、アミンではステアリルアミン、セチルアミン等、リン酸エステルではリン酸トリクレジル等が好ましく、これらを単独もしくは混合して使用することができる。
【００１８】
以上に加えて、粘度指数向上剤や摩耗防止剤等を含有してもよい。これらは、何れも公知のもので構わない。
【００１９】
本発明は、上記増ちょう剤と基油とを主成分とし、各種添加剤を添加して得られるグリース組成物を、真空下で加熱処理することにより該グリース組成物中に含まれる低沸点成分を除去することを特徴とするものである。
本発明において、主たる除去対象は沸点６０℃未満の低沸点成分である。電子計算機の記録装置や半導体製造装置に用いられる軸受は、装置稼働時に５０℃以上の高温に晒されることがあり、その場合特に沸点が６０℃未満の成分の蒸発が著しい。従って、低沸点成分を予め除去したグリース組成物を使用することにより、稼働時におけるこれら低沸点成分の蒸発による汚染を防止することができる。
【００２０】
上記低沸点成分を除去するための処理条件は、加熱温度４０〜１２０℃、真空度１０００Ｐａ以下であり、処理時間は３０分以上が好ましい範囲である。加熱温度が高い程、また真空度が高い程、低沸点成分の除去効果が大きくなるが、上記の範囲を越える条件で処理してもそれに見合う効果の向上が得られないばかりか、不利益となる場合がある。
即ち、加熱温度に関しては、４０℃未満では真空度を１０００Ｐａ以下とした場合でも、低沸点成分の除去に時間がかかり過ぎて好ましくないが、１２０℃以上の高温で行っても処理時間の短縮にそれほど効果が認められないばかりか、基油分が蒸発したり、酸化防止剤等の添加剤が蒸発して潤滑性能を低下させることがある。また、真空度に関しては、１０００Ｐａ未満では処理時間が長くなってしまう。従って、真空度１０００Ｐａ以下で、温度４０〜１２０℃の範囲とすることが好ましい。
【００２１】
尚、真空度は高真空であることが好ましいが、真空装置が高価になったり、運転コストの上昇を招く。従って、高真空側の上限としては１０−４Ｐａ程度が現実的である。
また、処理時間が３０分未満では、上記の真空度並びに加熱温度とした場合でも低沸点成分が除去されない。一方、上限に関しては、上記の真空度並びに加熱温度の場合１０時間程度であり、それ以上に長時間行ってもそれに見合う効果の向上は得られず、不経済となる。
【００２２】
上記の真空下での加熱処理により、グリース組成物の１００℃で２４時間保持した時の蒸発率が０．２％未満に調整されることが好ましい。前記蒸発率が０．２％未満であるグリース組成物は、一般的な電子計算機の記録装置や半導体製造装置の稼働温度では実質的に蒸発や発塵が起こらず、装置が汚染されることはない。
尚、ここでの蒸発率とは、グリース組成物を１００℃で２４時間保持した時の加熱前後の重量変化率である。
【００２３】
本発明のグリース組成物は、例えばグリース組成物をステンレス製の板材上に薄く塗布して、所定真空度並びに所定温度で真空ベーキングを行うことにより得られるが、量産のためには増ちょう剤並びに各種添加剤と基油とを混練するニーダ工程を、所定温度並びに所定真空度に維持された真空装置内で行うことが有利である。
【００２４】
以下の実施例並びに比較例により、本発明のグリース組成物を更に明確にすることができる。
（実施例１〜９、比較例１〜４）
基油及び増ちょう剤を表１乃至表３に示す如く変えて、実施例及び比較例のグリース組成物を調製した。尚、基油のエステル油はポリオールエステル油、鉱油はパラフィン系鉱油、合成炭化水素油はポリ−α−オレフィン、エーテル油はアルキルジフェニルエーテル油を使用し、増ちょう剤のウレア化合物は脂環族ジウレア化合物を使用した。
また、各グリース組成物には、酸化防止剤と防錆剤とを、それぞれグリース組成物全量の２重量％となるように配合してある。
次いで、各グリース組成物をステンレスパット上に３ｍｍの厚さに塗布し、真空加熱炉内で同表に示す条件で真空加熱処理を施した。
【００２５】
そして、真空加熱処理後のグリース組成物を下記の試験に供した。
（１）蒸発試験
試験グリース組成物を鋼板に薄く塗布し、恒温槽中で１００℃で２４時間保持した。この処理前後の重量から、蒸発率を求めた。
蒸発率０．２％未満を「○」、同０．２％以上を「×」とした。
（２）飛散試験
試験グリース組成物を深溝玉軸受６９５に封入し、室温において３６００ｒｐｍで２０分間回転させた。軸受から飛散する０．３μｍ以上のグリースの飛散物をパーティクルカウンターで計測した。
飛散量１０００個未満を「○」、同１０００個以上を「×」とした。
（３）軸受耐久試験
試験グリース組成物を深溝玉軸受６９５に封入し、１２０℃において７２００ｒｐｍで回転させ、軸受音響が回転初期より３アンデロン上昇した時点を寿命と見なし、寿命に至るまでの時間を計測した。
３０００時間以上を「○」とし、３０００時間未満を「×」とした。
各試験結果を、表１乃至表３に併記する。
【００２６】
【表１】
0003567956.tif 000002
【００２７】
【表２】
0003567956.tif 000003
【００２８】
【表３】
0003567956.tif 000004
【００２９】
実施例に示す本発明のグリース組成物は、比較例に示すグリース組成物に比べて発塵が少なく、潤滑性能にも優れることが判る。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のグリース組成物は、潤滑性能に優れることは勿論のこと、高温、高速回転での使用でも揮発や発塵も少なく、高い清浄度が要求される電子計算機の記録装置や半導体製造装置に使用される軸受に特に好適に使用できる。