(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒中に混合された微粒子を分散する湿式分散器であって、
前記分散媒と微粒子との混合物の流入口および流出口ならびに前記流入口と流出口とを連通する流路を有する分散器本体と、前記流路の途中に形成される下流に向かって縮径するオリフィスおよび前記オリフィスの開口面積を調整するニードルを有するニードル弁と、前記流路の途中の前記オリフィスの直下流に位置する管路に前記オリフィスの射出口に対面して設けられる超音波発生手段とを有することを特徴とする湿式分散器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、分散媒中に混合された微粒子を、迅速に、しかも均一かつ高分散度に分散することができる分散性能に優れた湿式分散器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トナー、化粧品粉末、塗料等の製造において、各種の特性を付与するため、母体（被コーティング粒子）となる粉粒体の表面への微粒子のコーティングが行われている。
例えば、トナーでは流動性の悪いトナー粒子に流動性を付与するために、トナー粒子表面への良好な流動性を有する微粒子のコーティングが、化粧品粉末では紫外線防止化粧品とするために化粧品粉末の表面に紫外線を通さない微粒子のコーティングが、さらに塗料では安価な顔料原料を製造するために安価な粒子表面に高価な顔料微粒子のコーティングが行われている。
【０００３】
このような母体粒子への微粒子のコーティングは、各種の方法で行われているが、特に粒子径の小さな粒子を母体粒子にコーティングする方法として、各原料粒子が分散されたスラリーを作製し、このスラリーを噴霧乾燥して母体粒子表面に微粒子をコーティングする方法が知られている。
【０００４】
噴霧乾燥によるコーティング方法は、アルコール等の有機溶媒や水等、蒸発可能な溶媒を分散媒として用い、この分散媒に所定量の母体粒子とコーティング粒子となる微粒子とを混入、分散してスラリーを作製する。次いで、このスラリーを噴霧機によって乾燥チャンバー内に噴霧し、熱風等によって分散媒を蒸発することにより、母体粒子を微粒子でコーティングした粉体が造粒される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような噴霧乾燥によって母体粒子に微粒子をコーティングする際に、均一で良好なコーティングを行うためには、母体粒子との混合前に分散媒中の微粒子を高度かつ均一に分散した状態とする必要がある。
微粒子が凝集した状態でコーティング（噴霧乾燥）を行うと、母体粒子への微粒子のコーティングが均一にならないばかりか、目的物とは異なる、微粒子の凝集体が造粒されてしまう。
【０００６】
ところが、このような噴霧乾燥における微粒子の分散のみならず、比較的粒子径の小さな粒子は分散媒中で凝集し易く、確実かつ良好に分散させることができない。
従来、このような微粒子（凝集粒子）の分散には、ボールミル、ホモジナイザー等の分散器が用いられているが、これらの分散器によって微粒子を高分散度かつ均一に分散するためには極めて長い時間が必要であり、効率のよい生産を行うことができない。
【０００７】
他方、このような微粒子の分散方法として、オリフィスにスラリーを通過させる分散方法や、超音波による分散方法が知られている。
オリフィスを利用する分散方法は、スラリー流路に流路が急激に狭くなるオリフィス部を設け、ここを通過させてスラリーを収縮流とすることによりスラリーに含まれる微粒子を分散するものであり、分散のメカニズム的には分裂分散であると考えられている。また、超音波による分散方法はスラリー（微粒子）と超音波とを接触させ、超音波の振動によって微粒子を分散するものであり、分散のメカニズム的には侵食分散であると考えられている。
【０００８】
しかしながら、上記方法であっても、前述のような微粒子を噴霧乾燥によって母体粒子にコーティングする際の微粒子の分散等、微粒子を極めて高度に分散することが要求される用途においては、分散の限界（平均粒子径等）や作業時間等の点で満足の行く結果を得ることはできず、より優れた分散方法の出現が切望されている。
【０００９】
本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決することにあり、たとえ微粒子であっても、短時間で高度かつ均一な分散を行うことができ、微粒子をコーティングしたコーティング粒子の製造等、微粒子の分散工程を有する各種の製品を高効率で製造することができる湿式分散器を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明は、分散媒中に分散された微粒子を分散する湿式分散器であって、前記分散媒と微粒子との混合物の流入口および流出口ならびに前記流入口と流出口とを連通する流路を有する分散器本体と、前記流路の途中に形成される下流に向かって縮径するオリフィスおよび前記オリフィスの開口面積を調整するニードルを有するニードル弁と、前記流路の途中の前記オリフィスの直下流に位置する管路に前記オリフィスの射出口に対面して設けられる超音波発生手段とを有することを特徴とする湿式分散器を提供する。
【００１１】
また、前記オリフィスがセラミック製であるのが好ましい。
【００１３】
【実施態様】
以下、本発明の湿式分散器について、添付の図面に示される好適実施例をもとに詳細に説明する。
【００１４】
図１に、本発明の湿式分散器を適用する分散装置の概念図が示される。
図１に示される分散装置は、基本的に、本発明の湿式分散器１０、スラリー撹拌槽１２、および循環ポンプ１４とから構成される。
【００１５】
このような分散装置においては、スラリー撹拌槽１２に分散媒と分散される微粒子とを所定の混合比で投入して、これらを撹拌・分散する。
次いで、循環ポンプ１４によってスラリー撹拌槽１２内のスラリーを本発明の湿式分散器１０を含む循環経路を循環させることにより、スラリー撹拌槽１２に投入された微粒子（凝集粒子）を高分散度かつ均一に分散したスラリーを作製する。
【００１６】
なお、本発明の湿式分散器１０を利用して分散されるスラリーの濃度には特に限定はなく、スラリーに含まれる微粒子の粒子径や、目的とする分散の程度、さらには分散後のスラリーの用途等に応じて適宜決定すればよい。
【００１７】
図２に、本発明の湿式分散器１０の概略断面図が示される。なお、図２においては図面を簡略化するために省略するが、湿式分散器１０に設けられる各部材は、必要に応じて固定用のボルトや治具等によって固定され、湿式分散器１０が構成されているのはもちろんである。
湿式分散器１０は、スラリーの流入口および流出口、さらにこれらを連通する流路を構成し、かつ各部材を所定の位置に保持する円筒状の分散器本体１６と、スラリーの流路途中に配備されるオリフィス２８を有するニードル弁１８と、オリフィス２８の下流側に配置され、スラリーの流路途中で超音波を発生する超音波発生器２０と、ニードル弁１８の流量調整を行うマイクロメータ２２とを有する。
【００１８】
図示例において、分散器本体１６は基本的に円筒状の形状を有するものであり、中心の空間部によって、流入口２４から流出口２６に至るスラリーの流路が形成されている。従って、流入口２４は循環ポンプ１４に、流出口２６はスラリー撹拌槽１２に接続されている。
このような分散器本体１６の所定の位置には、各種の固定部材によって、オリフィス２８、ニードル３０、マイクロメータ２２、超音波発生器２０が固定されている。
【００１９】
このような分散器本体１６の形成材料は、適用される分散媒および微粒子に対して十分な耐食性を有するものであれば特に限定はなく、各種のものが適用可能であり、例えば、鉄、ステンレス、アクリル樹脂、ガラス等が例示される。
【００２０】
分散器本体１６の側面に形成される流入口２４より流入したスラリーは、まず、流路径が大きな空間部２９を経て、オリフィス２８を通過することにより分散される。また、図示例においては、オリフィス２８の開口面積を調整するニードル３０が設けられ、ニードル弁１８を構成する。
【００２１】
本発明の湿式分散器１０においては、スラリーは流入口２４より流入し、空間部２９に比べて流路が大幅に絞られたオリフィス２８（図示例においてはオリフィス２８とニードル３０とが形成する間隙）を通過する。
その結果スラリーの流速が急激に早くなり、スラリー中の微粒子（凝集粒子）に下流側に引き伸ばす力が加わることにより分裂破壊が起こり、スラリー中の微粒子がより高度に分散される。
【００２２】
図示例において、オリフィス２８は円筒状の形状を有するものであり、スラリー流路を形成する貫通孔はスラリーの流れ方向に向かって漸次縮径する円錐形状を有する。このようなオリフィス２８は、接着剤、各種の固定部材、あるいは凹部に嵌入される等の方法によって、スラリー流路の所定の位置に固定される。
【００２３】
図示例のように、円錐状のオリフィス２８を適用する場合に、オリフィス２８の縮径角度には特に限定はないが、より高度な分散を迅速に行うために、好ましくは、５〜６０°程度とすればよい。
【００２４】
本発明の湿式分散器１０において、オリフィス２８の形成材料には特に限定はないが、オリフィス２８には微粒子が分散されたスラリーが高速で流れるので、耐摩耗性に優れた材料を適用するのが好ましく、特にセラミック材料が好適に適用される。
【００２５】
他方、オリフィス２８の開口面積を調整するニードル３０は、オリフィス２８の貫通孔と同形部分を有する円錐台形状を有する。
このようなニードル３０は、ニードル３０を液密に保持するベアリング３２、および固定部材３４に保持されてマイクロメータ２２に係合される。
【００２６】
マイクロメータ２２は固定部材３６によって分散器本体１６に固定され、ニードル３０を矢印ａ方向に摺動することにより、オリフィス２８の開口面積を微調整する。なお、マイクロメータ２２によるオリフィス２８の開口面積（オリフィス２８とニードル３０との間隙）の調整は、スラリーに含まれる微粒子の粒子径やスラリーの濃度、目的とする分散の程度に応じて適宜決定すればよい。
また、適用可能なマイクロメータ２２には特に限定はなく、公知のものがいずれも適用可能である。
【００２７】
本発明に適用されるオリフィス２８およびニードル３０の形状は上記構成に限定はされず、オリフィス２８が縮径しない筒状のものであってもよく、あるいは流路中に設けられた孔部としてもよい。
つまり、本発明においては、ニードル弁１８はオリフィス、およびこのオリフィスの開口面積を調整するニードルより構成され、スラリー流路を調整可能な各種の構成がいずれも適用可能である。
【００２８】
なお、ニードル３０等のオリフィス２８の開口面積の調整手段を有さずに、図３に示される湿式分散器５０のように、オリフィス５２のみを有する構成も、湿式分散器として利用可能である。
【００２９】
オリフィス５２によるスラリー流路の絞りの程度には特に限定はなく、スラリーに含まれる微粒子の粒子径やスラリーの濃度、目的とする分散の程度に応じて適宜決定すればよい。
また、オリフィス５２は図２に示される例のように漸次縮径するものであってもよい。
さらに、オリフィスは一つには限定されず、複数有するものであっても良く、また、前述のような開口面積の調整手段を有するオリフィスと、これを有さないオリフィスとを組み合わせてもよい。
【００３０】
オリフィス２８によって分散されたスラリー（中の微粒子）は、流路を上昇しつつ、次いで、超音波発生器２０より発生される超音波によってより高度に分散される。
図示例の湿式分散器１０に適用される超音波発生器２０は、超音波発信部３８と、スラリーの流路内に配置される超音波ホーン４０とから構成され、超音波ホーン４０に液密に係合する固定部材４４や、図示しない超音波発信部３８の固定部材によって分散器本体１６に保持される。
また、超音波発信部３８は、発生する超音波を制御するコントローラ４２に接続される（図１参照）。
【００３１】
また、スラリーが超音波に十分に接触するように、スラリー流路中の超音波ホーン４０の配置部分には流路径が拡径した空間部４６が設けられ、スラリー流路はここより流出口２６に接続する。
【００３２】
湿式分散器１０は、超音波発信部３８によって超音波ホーン４０より超音波を発生し、この超音波によってスラリー中の微粒子をより高度に分散するものである。
本発明の湿式分散器１０は、前述のオリフィス２８による分散と超音波による分散とを組み合わせ、オリフィス２８による分散の後に、続けて超音波による分散を行ってスラリー中の微粒子を分散することにより、異なる分散機構（前述のように、オリフィスは分裂分散、超音波は侵食分散によると考えられる）を有する両者の相乗効果によって、従来の湿式分散器に比して大幅に短時間で、しかも個々の分散では不可能な、より高度な微粒子の分散を行うことができる。
【００３３】
本発明に適用される超音波発生器には特に限定はなく、公知の超音波発生器がいずれも適用可能である。
また、分散に利用する超音波の周波数や出力には特に限定はなく、スラリーに含まれる微粒子の粒子径やスラリーの濃度、目的とする分散の程度に応じて適宜決定すればよいが、通常、周波数は５ｋＨｚ〜１００Ｈｚ程度で、出力は１０Ｗ〜１０ｋＷ程度である。
【００３４】
オリフィス２８（ニードル弁１８）を通過した後、流路を進行しつつ超音波によってより高度に分散されたスラリーは、空間部４６を経て流出口２６より湿式分散器１０より排出され、スラリー撹拌層１２に送られる。
【００３５】
図１に示される分散装置においては、スラリーは循環ポンプ１４によって、本発明の湿式分散器１０とスラリー撹拌層１２との間を循環することにより分散されるが、本発明の湿式分散器１０はこのような循環による分散以外にも、単に本発明の湿式分散器１０を通過するだけの分散にも適用可能である。
【００３６】
なお、スラリーを循環あるいは送液する循環ポンプ１４には特に限定はなく、十分な排出量および吐出圧を有するものであれば、公知のいわゆるスラリーポンプがいずれも適用可能である。
【００３７】
以上、本発明の湿式分散器について詳細に説明したが、本発明はこれに限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。
【００３８】
【実施例】
以下、本発明の湿式分散器１０について具体的な実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００３９】
図１に示される分散装置を用いて、ハイドロキシアパタイトスラリーの分散を行った。
【００４０】
図示例の分散装置において、本発明の湿式分散器１０の超音波発生器２０としては、本多電子社製の超音波プラスチックウェルダー（ＳＯＮＡＣ−１５０  発信周波数１５ＫＨｚ、最大出力３７Ｗ）を用いた。なお、超音波プラスチックウェルダーは、ホーン部を改造して超音波ホーン４０とした。
また、湿式分散器１０におけるオリフィス２８はジルコニア製であり、角度は３０°とした
さらに、循環ポンプ１４としては、二国機械工業社製のダイアフロムポンプ（Ｈｙｄｒａ−ｃｅｌｌ，２５−ＨＹＣ−１０Ｓ）を用いた。
【００４１】
このような分散装置において、まず水を循環して、流量が１００ｋｇ／ｈ、吐出圧が３０ｋｇ／ｃｍ2 となるように、循環ポンプ１４の回転数、およびマイクロメータ２２によってニードル弁１８の間隙を調節した。
次いで、スラリー撹拌槽１２にハイドロキシアパタイトスラリーを投入した。なお、この際に、スラリー液量が全体で１ｋｇ、ハイドロキシアパタイト濃度が５ｗｔ％となるように調整した。
なお、上記条件では、１ｋｇのハイドロキシアパタイトスラリーは３０分の間に本発明の湿式分散器１０を約５０回通過する。
【００４２】
以上の条件でハイドロキシアパタイトスラリーの分散を行い、ハイドロキシアパタイトスラリー投入時を０として、５分ごとにサンプリングを行い、マイクロトラックＳＰＡ（日機装社製）によって粒度測定を行った。
結果を図４に示す。
なお、同様の分散装置において、湿式分散器１０においてニードル弁１８と超音波とを併用せず、ニードル弁１８のみ、および超音波（発信周波数２８ＫＨｚ）のみによって分散を行った場合についても同様の実験を行った。結果を図４に併記する。
なお、図４において、
□；  ニードル弁１８と超音波との併用
○；  ニードル弁１８のみ
△；  超音波のみ
をそれぞれ示す。
【００４３】
さらに、比較例として、ボールミル（ボール径３ｍｍ）、およびアパタイザー（８０００ｒｐｍ）によって、ハイドロキシアパタイト濃度が５ｗｔ％のハイドロキシアパタイトスラリー１ｋｇの分散を行い、同様にサンプリングして粒度測定を行った。
結果を図５に示す。
なお、図５において、
●；  ボールミル
▲；  ホモジナイザー
をそれぞれ示す。
【００４４】
図４および５に示される結果より明らかなように、ハイドロキシアパタイトを３μｍ以下の粒度まで分散するためには、マクロボールミルやホモジナイザー等の従来の分散器では時間（ｈｒ）オーダー、特にボールミルでは５０時間を必要とするが、本発明の湿式分散器１０を適用することにより、約３０分（ｍｉｎ）の処理でハイドロキシアパタイトを３μｍ以下の粒度まで分散することができ、さらに、約５０分の処理で２．５μｍ以下の粒度まで分散することができる。
【００４５】
また、ニードル弁１８のみの分散では４μｍ程度、超音波のみの分散では５μｍ程度の分散が限界であるのに対し、本発明の湿式分散器１０においては、ニードル弁１８と超音波とを併用することにより、両者の相乗効果により極めて高度な分散が可能であり、しかもニードル弁１８のみ、超音波のみによる分散に比してより短時間で分散を行うことができる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
【００４６】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明の湿式分散器によれば、たとえ微粒子であっても、短時間で高分散度かつ均一な分散を行うことができ、微粒子をコーティングしたコーティング粒子の製造等、微粒子の分散工程を有する各種の製品を高効率で製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の湿式分散器を適用する分散装置を概念的に示す線図である。
【図２】本発明の湿式分散器の概略断面図である。
【図３】湿式分散器の一例の概略断面図である。
【図４】本発明の湿式分散器および従来の湿式分散器によるハイドロキシアパタイトスラリー１ｋｇの分散結果を示すグラフである。
【図５】ボールミルおよびホモジナイザーによるハイドロキシアパタイトスラリー１ｋｇの分散結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１０，５０  湿式分散器
１２  スラリー撹拌槽
１４  循環ポンプ
１６  分散器本体
１８  ニードル弁
２０  超音波発生器
２２  マイクロメータ
２４  流入口
２６  流出口
２８，５２  オリフィス
３０  ニードル
３２  ベアリング
３４，３６，４４  固定部材
３８  超音波発信部
４０  超音波ホーン
４２  コントローラ
２９，４６，５４  空間部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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