(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
異方性結晶表面に格子状のイオン交換領域を設けた偏光回折素子の製造方法において、イオン交換を行う前に、前記異方性結晶表面の全面に対して、前記異方性結晶中の歪みを除去する前処理を行うことを特徴とする偏光回折素子の製造方法。
【請求項２】
前記前処理が加熱処理である請求項１に記載の偏光回折素子の製造方法。
【請求項３】
前記前処理がエッチング処理である請求項１に記載の偏光回折素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、光記録や光情報処理等の光の偏光を利用する分野において使用される、入射偏光によってその回折特性が異なる偏光回折素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プリズム等による高価で大型な偏光素子に対し、特開平６−２７３２２に開示されているように小型化や低価格化に有利な異方性結晶を用いた回折格子型の偏光回折素子が提案されている。この素子はニオブ酸リチウム結晶表面にプロトン交換を行いその屈折率変化の異方性を利用して、ある偏光成分をほとんど透過させる一方、それとは直角な方向の偏光のほとんどを回折させる機能を有している。
イオン交換領域を有する偏光回折素子の回折特性は、プロトン交換による屈折率変化（△ｎ）とその交換深さ（ｄ）及び、図１のように位相調整方法として溝を用いる場合には溝深さ（ｇ）によって決まり、ある波長（λ）の一つの偏光が完全に回折されるためには、イオン交換領域と非交換領域の光路差が波長の半整数倍であればよく、その偏光方向に対する結晶基板の屈折率をｎ、空気の屈折率を１とし、ｍを整数として次式に従うことを要する：
【数１】
△ｎｄ−（ｎ−１）ｇ＝（ｍ＋１／２）λ
従って前記回折条件は使用する光の波長に依存する。通常、前記結晶中へプロトン交換した場合、異常光に対する屈折率変化は△ｎｅ＝０．１３程度及び常光に対する屈折率変化は△ｎｏ＝−０．０４程度であり、通常使用される波長が５００ｎｍ以上の光に対しては、少なくとも一つの偏光成分を完全に回折させるために必要なイオン交換領域の深さは１μｍ以上となる。
【０００３】
このプロトン交換を施した偏光回折素子は大きな屈折率変化が得られる反面、この素子にはイオン交換領域の結晶性が劣化してしまうという問題がある。例えば文献「Ａ．Ｃａｍｐａｒｉ    ｅｔ    ａｌ．  “Ｓｔｒａｉｎ    ｉｎ    ａｎｄ    ｓｕｒｆａｃｅ    ｄａｍａｇｅ    ｉｎｄｕｃｅｄ    ｂｙ    ｐｒｏｔｏｎ  ｅｘｃｈａｎｇｅ    ｉｎ    Ｙ‐ｃｕｔ  ＬｉＮｂＯ３”，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．５８，Ｎｏ．１２，ｐｐ．４５２１，１９８５」には、ニオブ酸リチウム結晶のＹカット基板に０．２μｍ（２，０００オングストロ−ム）以上の深さのイオン交換を行うと結晶表面にクラック等が生じることが記載されており、イオン交換領域の深さが大きくなると結晶表面に微細なクラックが多数が発生し、プロトン交換の再現性の劣化や透過する光の散乱損失が増加してしまうという問題が指摘されている。
この問題に対し、プロトン交換を行う領域に予め金属を熱拡散することが提案されている（特開平２−１２１０５）。この方法は十分な熱拡散を行うために１０５０℃で７〜８時間もの時間を必要とし、昇降温の時間を含めるとほぼまる一日を費やすことになり、極めて生産効率が悪いという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の目的は、生産効率の悪い金属の熱拡散による方法等を行わずに、イオン交換を行う前に結晶基板の全表面や更に内部の歪みを除去する前処理を行うことで、イオン交換によって生じるクラックの発生を抑え、生産性や再現性のよい偏光回折素子の製造を可能にすることにある。またその結果、クラックのない低損失な偏光回折素子を得ることが可能となる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
一般にニオブ酸リチウムなどの光学結晶では、表面の研磨などにより生じる加工変質層及び加工歪みや結晶中のプロトン濃度及び組成の変動などによるバラツキが存在するため、光導波路デバイスのような結晶基板の表面近傍を用いるものでは、これらがデバイス特性に大きな影響を及ぼすと言われている。これは偏光回折素子の場合も同様であって、プロトン交換は結晶格子を変形させることから結晶自身に内在する歪みがクラック発生に大きく影響してしまうことは避けられない。
この発明はプロトン交換によって生じるクラックを防止するために、プロトン交換前に結晶基板に前処理を行うことにより結晶表面や内部の歪みを除去することを特徴とし、例えば熱処理により結晶の歪みの緩和することやエッチングにより結晶の歪みの緩和や加工変質層の除去し得ることも特徴とする。
【０００６】
この発明において異方性結晶としてはニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム及びその固融体等が用いられる。これらを用いた場合、イオン交換としてはプロトン交換が一般的であり、加熱溶融した安息香酸やピロリン酸にこの結晶基板を浸漬することでプロトン交換が行なわれる。例えば図１又は２のようにニオブ酸リチウム基板を１を一定間隔でプロトン交換してプロトン交換領域２を形成する。安息香酸を用いた場合には偏波消光比を高めるための位相調整の手段として図２に示すように酸化ニオブなど誘電体膜による位相調整膜４を付与したり、ピロリン酸を用いた場合には図１に示すようにフッ酸によるプロトン交換領域の選択エッチングによって位相調整溝３を形成することにより位相調整を行うなどの方法がとられる。
前記結晶基板は一軸異方性をもち、偏光素子として機能させるために通常その光学軸が基板表面の面内に含まれるような結晶基板が用いられ、この一軸結晶板は面方位の違いによりＸカット又はＹカットと名づけられる。この発明はＸカット及びＹカットの結晶基板の双方に適用することができる。結晶品質は基板内でのサブグレインの有無や不純物の含有量によって、通常の光学用途として用いられる高価な高品質タイプと結晶の均一性が劣る安価な低級タイプに分類されるが、この発明による方法を用いれば結晶の品質によらずに再現性のよいプロトン交換が可能になり、そのためかかる安価な結晶基板を用いても高品質のイオン交換領域を形成することができるので、その結果安価な偏光回折素子を作製することが可能になる。
【０００７】
この発明の偏光回折素子は以下の工程で作成される：
１）まずニオブ酸リチウム等の単結晶を作成する。
２）単結晶から基板を切り出しウェハーを作成する。
３）ウェハーを研磨する。本工程で加工歪みが発生すると考えられる。
４）ウェハーに歪みを除去するための前処理を施す。
５）フォトリソグラフィーの技術を用い、またウェハーを安息香酸等に浸漬して格子状にプロトン交換領域を形成する。
６）誘電体膜付与や選択エッチングにより偏光回折素子の位相調整を行なう。
通常上記３）の工程と５）の工程との間においては結晶表面の酸洗等は行なわれない。しかし、この発明は３）と５）の工程の間で前記前処理を行なうことにより、プロトン交換直前に結晶表面や内部の歪みを除去する点に特徴がある。この発明の前処理を施した場合にはその後プロトン交換してもクラック等の欠陥がほとんど生じないため、懸念される結晶の組成変動が起きていないことがわかる。
【０００８】
プロトン交換前に行う熱処理方法としては、結晶表面や内部の歪みを除去するためには３００℃以上で１時間以上の加熱を行うことが好ましいが、この処理によって酸素やリチウムの外拡散などの結晶品質の劣化が生しない範囲で条件が決められる。またこの熱処理はキュリー温度を上限として行なわれ、ニオブ酸リチウムの結晶の場合は約１２００℃である。また例えばニオブ酸リチウムのリチウムが外拡散する不都合を避ける場合には約９００℃以下で加熱処理を行なう。熱処理雰囲気は大気中、乾燥酸素中又は湿潤空気中など使用する結晶品質に応じて適切に決められる。また加熱処理は薬品を用いないため薬品による成分溶出等による組成変動のおそれがないという利点もある。
一方、エッチング処理方法としては、酸、アルカリ溶液による湿式や反応性イオンエッチング（ＲｌＥ）などの乾式方法があり、いずれの方法も結晶表面や内部の歪みを除去するという目的に適えば可能である。酸としては、例えば、フッ酸、硝酸、リン酸、有機酸、それらの混合物等、アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等、乾式方法としては、例えば、アルゴンや塩素系ガス等を用いることができる。
【０００９】
【実施例】
実施例１
この発明の偏光回折素子（その構造を図１に示す）を作製する方法の一例として熱処理による結晶表面の歪み緩和を行った。まずＸカットニオブ酸リチウム基板１を７００℃で１時間アニール処理を行ったあと、表面にイオン交換のマスクとして一定間隔（５０μｍ）の格子状のタンタルマスクパターンを通常のフォトリソグラフィのテクニックで形成する。その後２３０℃のピロリン酸中に２時間浸漬し深さ２．４μｍのプロトン交換領域２を形成した後、フッ酸によりプロトン交換領域の表面層をエッチング除去して位相調整溝３を形成し同時にタンタルマスクを溶融し、所望の素子を作製した。またプロトン交換前に熱処理を行わなかったものを比較試料とした。図４に示すように比較試料は格子に垂直な方向に微細なクラックが多数発生しているのに対し、この実施例のプロトン交換後の素子表面の様子は図３に示すように微細クラックが大幅に減少していることがわかる。また、この偏光回折素子に反射防止膜を施した後に、λ＝７８０ｎｍにおける透過率（±１次光と０次光の和を入射光量で除したもの）を測定すると、処理を行なわなかった場合にその透過率は４０％以下であるのに対し、この実施例のものは前記クラックの減少に伴う散乱損失の低下によってこの透過率が８０％以上と大きく改善した。
実施例２
また、実施例１と同じ結晶基板を５０％のフッ化水素酸に２０分浸漬して結晶表面をエッチングした後に、実施例１と同様に２３０℃で２時間のピロリン酸によるプロトン交換を行った場合にも、この偏光回折素子の表面は図３とほぼ同様の表面となり、かかる処理を行なわなかったものに比べ微細クラックが大幅に減少した。かかるエッチング処理により結晶内部及び表面の歪みが十分に除去されていることがわかる。
【００１０】
【発明の効果】
この発明においては、プロトン交換時において結晶内部及び表面の歪みが十分に除去されているため、プロトン交換後のクラックの発生が抑制され、低損失な偏光回折素子が再現性よく作製できる。また結晶の品質によらずに再現性のよいプロトン交換が可能になり、そのため結晶の均一性が劣る安価な結晶基板を用いても高品質のイオン交換領域を形成することができるので、その結果安価な偏光回折素子を作製することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】偏光回折素子の概略図である。
【図２】偏光回折素子の他の例の概略図である。
【図３】この発明による偏光回折素子の表面写真である。
【図４】前処理を行なわない偏光回折素子の表面写真である。
【符号の説明】
１  ニオブ酸リチウム基板
２  プロトン交換領域
３  位相調整溝
４  位相調整膜
【図１】
0003549374.tif 000002
【図２】
0003549374.tif 000003
【図３】
0003549374.tif 000004
【図４】
0003549374.tif 000005