【手続補正書】
【提出日】平成29年5月1日(2017.5.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料（１）の再融解及び／又は再融解合金化によって金属半製品を製造する方法であって、融体の凝固は高速冷却を実施する冷却装置によって行われ、
前記材料（１）は、高エネルギーの集束ビーム（２）によって、該材料体の融解キャピラリー（３）にて選択的局所融解され、
前記融解キャピラリー（３）からの熱除去は、該融解キャピラリー（３）に隣接した、再融解されていない冷材料体によって実施され、
前記集束ビーム（２）による前記材料（１）の融解と同時に、前記融解キャピラリー（３）から前記材料体に伝達された熱を排熱するために、該材料体は少なくとも一つのヒートシンク（４）によって冷却され、
前記ヒートシンク（４）は、良好な熱伝導が行われるように、前記材料体の少なくとも一つの面の少なくとも一部に連結されて、該ヒートシンク（４）は冷却液（５）によって冷却され、
前記ヒートシンク（４）は、良好な熱伝導が達成されるように、前記材料（１）上の前記集束ビーム（２）の焦点（６）の近傍ないし前記材料（１）内の前記融解キャピラリー（３）の近傍に位置する前記材料体箇所において該材料体に連結され、
前記融解キャピラリー（３）を取り巻く前記材料（１）の材料体を融解するために、前記集束ビーム（２）の焦点（６）は前記材料（１）に沿って、ないし、前記融解キャピラリー（３）は前記材料（１）を貫いて運動させられ、その際、高エネルギーの前記集束ビーム（２）の焦点（６）と前記被照射材料（１）とは、所望のエリアが前記焦点（６）によって掃引されるようにして、互いに相対運動させられる
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
高エネルギーの集束ビーム（２）として、電子ビーム、レーザビーム、イオンビーム又はプラズマビームが使用されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
プレート状、帯状、棒状、丸棒状、線状、ボルト状又は管状の材料（１）が出発半製品として加工される、つまり再融解及び／又は再融解合金化されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
ニチノールからなる材料（１）が加工される、つまり再融解及び／又は再融解合金化されることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
もっぱらガス冷却装置又は液体冷却装置として形成されたヒートシンク（４）が使用されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
優れた熱伝導性を有する中実材料からなるヒートシンク（４）が使用され、前記ヒートシンク（４）は、特に銅製又は銀製であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記被加工材料（１）の表面に外側から接触する独立した外部保持装置又は締付け装置（７）として形成されたヒートシンク（４）が使用されることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記被加工材料（１）に一体に組み付けられたヒートシンク（４）が使用されることを特徴とする、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
前記被加工材料（１）に一体に組み付けられたヒートシンク（４）として、一本の管から形成される冷却ジャケット（１３）又は一本のコア又は管から形成される冷却コアが使用されることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
棒状、丸棒状、線状、ボルト状又は管状の材料（１）が出発半製品として加工されることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
管状材料（１）が出発半製品として加工され、その際、該管状材料（１）のためのヒートシンク（４）として、冷却液（５）によって貫流される、優れた熱伝導性材料から形成された管が使用されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ヒートシンク（４）として、前記出発半製品を掴持する、優れた熱伝導性材料から形成される締付け装置（７）が使用され、該装置に前記出発半製品が挟掴固定されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記出発半製品は、前記ビーム（２）による加工中に、軸方向に沿って前記締付け装置（７）から引き出され、又は抜き出されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記出発半製品は、前記ビーム（２）による加工中に、該材料の長手軸を中心にして回転させられることを特徴とする、請求項１２又は１３に記載の方法。
【請求項１５】
プレート状又は帯状の材料（１）が出発半製品として加工され、その際、ヒートシンク（４）として、ホルダ装置の優れた熱伝導性材料製の相互対向する締付け固定板（１０）が使用され、該締付け固定板の間に前記出発半製品が加圧下で挟掴固定されるか、又は挟装通過ガイドされ、該出発半製品は，前記締付け固定板（１０）の間に形成されて該出発半製品を貫いて該出発半製品の長手方向に延びる一本の融解キャピラリー（３）によって加工されることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
第一の出発半製品の加工完了後に、第一の出発半製品と同種の、同一の材料（１）から形成される第二の出発半製品が、第一のすでに加工済みの前記半製品の脇に配されて、前記締付け固定板（１０）の間に挟掴固定され、こうして形成された層状の出発半製品が一本の融解キャピラリー（３）によって加工されることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
異なった材料から形成される、並列配置された出発半製品の層状体で構成される出発半製品が前記締付け固定板（１０）の間に挟掴固定されて、加工されることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
ボルト状材料（１）が出発半製品として加工され、その際、ヒートシンク（４）として、ボルト材（１２）の周面を包囲する、優れた熱伝導性材料から形成された冷却ジャケット（１３）が使用され、前記ビーム（２）の前記焦点（６）は前記出発半製品の端面全体にわたって運動されることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
冷却速度は、１０２Ｋ／ｓｅｃ〜１０５Ｋ／ｓｅｃであることを特徴とする、請求項１から１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
金属材料（１）の再融解及び／又は再融解合金化によって金属半製品を製造する装置であって、融体の凝固は高速冷却を実施する冷却装置によって行われ、
前記材料体の融解キャピラリー（３）にて前記材料（１）の選択的局所融解を行なうために形成される高エネルギーの集束ビーム（２）を発生させる照射装置を有し、
前記融解キャピラリー（３）からの熱除去は、該融解キャピラリー（３）に隣接した、再融解されていない冷材料体によって実施され、
前記集束ビーム（２）により前記材料（１）が融解されている間に、同時に、前記融解キャピラリー（３）から前記材料体に伝達された熱をヒートシンク（４）による前記材料体の冷却によって排熱するために形成された少なくとも一つのヒートシンク（４）を冷却するための冷却装置を有し、
前記ヒートシンク（４）は、良好な熱伝導が行われるように、前記材料体の少なくとも一つの面の少なくとも一部に連結可能であって、該ヒートシンク（４）は冷却液（５）によって冷却可能であり、
前記ヒートシンク（４）は、良好な熱伝導が行われるように、前記材料（１）上の前記集束ビーム（２）の焦点（６）の近傍ないし前記材料（１）内の前記融解キャピラリー（３）の近傍に位置する前記材料体箇所において該材料体に連結可能であって、
前記融解キャピラリー（３）を取り巻く前記材料（１）の材料体を融解するために、前記集束ビーム（２）の焦点（６）は前記材料（１）に沿って、ないし、前記融解キャピラリー（３）は前記材料（１）を貫いて運動させられ、その際、高エネルギーの前記集束ビーム（２）の焦点（６）と被照射の前記材料（１）とは、所望のエリアが前記焦点（６）によって掃引されるようにして、互いに相対運動可能であるように形成されていることを特徴とする装置。
【請求項２１】
請求項１から１９のいずれか一項に記載の方法及び／又は請求項２０に記載の装置を使用し、金属製材料（１）の再融解及び／又は再融解合金化により作製される金属半製品であって、その断面の大部分にわたって急速凝固する特性を有する構造を含むことを特徴とする、金属半製品。
【請求項２２】
前記金属製材料（１）又は前記金属半製品は、ニチノール（ＮｉＴｉ）から作られ、前記金属半製品は急速凝固する特性を有し、
当該特性は、
相及び／又は混在物の数量、サイズ及び形状という特性であり、特に、非常に少量で非常に小さい混在物を包含しもしくは実質的に混在物を包含しない特性、
析出物の種類、体積割合及びサイズ、
析出相の均質な構造又は極微細な分布、
高い疲労強度、
改善された疲労挙動、
高い耐食性、並びに
高い生体適合性からなる群から選択される一つ又は複数の特性を含む、請求項２１に記載の金属半製品。
【請求項２３】
請求項２１又は２２に記載の金属半製品から作られる、製品。
【請求項２４】
線材である、請求項２３に記載の製品。
【請求項２５】
特にステント又は心弁膜フレームであるインプラントである、請求項２３又は２４に記載の製品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【発明の名称】金属材料特にニチノールを再融解及び／又は再融解合金化するための方法及び装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料の再融解及び／又は再融解合金化によって金属半製品を製造する方法及び装置であって、融体の凝固つまり融解した材料の再凝固／急冷（いわゆる焼入れ）が高速冷却を実施する冷却装置によって行われる方法及び装置に関する。この場合に加工される材料は、好ましくは、プレート状、ベルト状、棒状、丸棒状、線状、ボルト状又は管状の出発半製品である。特に、本発明は、ニチノール（ＮｉＴｉ）からの材料ないし半製品の製造ないし加工を目的としている。したがって、以下では、基本的に、好ましくは本発明を適用すること、ただし排他的でなく、のできるニチノールを例として、本発明を説明することとする。
【背景技術】
【０００２】
独国特許発明第１１２１２８１号明細書から、減圧下で金属をアーク融解／電子ビーム融解するための、その際、金属は脱ガスされる、融解装置が知られている。融解した金属は冷却されたるつぼ内に滴下し、同所で液状を保った融体溜りを形成する。
【０００３】
金属は凝固に際し、使用された元素及びそれらの比率に応じ、異なった相を形成し得ることが知られている。例えば、 Gerhard Welsch, Rodney Boyer, E. W. Collings, Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, ASM International, 1993及びGerd Lutjering, James C. Williams, Titanium, Springer, 2003/2007 及び Jan Frenzel, Werkstoffkundliche Untersuchungen zur schmelzmetallurgischen Herstellung von Ni-reichen NiTi-Formgedachtnislegierungen, Dissertation Ruhr-Universitat Bochum, 2005, Shaker-Verlag, 2006 を参照のこと。さらに、融解プロセス時の不純物、例えば酸素及び炭素の存在も、形成された合金中に混在物を形成し得る。上記文献参照。金属組織学にあっては、一般に、製造又は発生に起因して金属中に封じ込められた非金属性材料封入物が混在物と称される。
【０００４】
相及び混在物は、材料特性、例えば強度、成形性及び疲労挙動に影響を与えることが少なくない。したがって、所期の所望の材料特性を達成するために、融解プロセス中の相及び混在物の形成制御を行なうことが可能である。鋼の疲労挙動に混在物が及ぼす影響については一般に、例えば P. Grad, B. Reuscher, A. Brodyanski, M. Kopnarski and E. Kerscher, Analysis of the Crack Initiation at Non-Metallic Inclusions in High-Strength Steels, Practical Metallography, 49, 2012, 468-469 を参照のこと。
【０００５】
金属又は合金系を融体から、さまざまな方法を用いて、急速に冷却し、固体状態における材料に、緩慢な鋳込み／凝固プロセスの後では持つことのない、特性を付与することが知られている。例えば、以下の文献参照：米国特許第４４００２０８号明細書に引用される Pol Duwez; Pol Duwez, R. H. Willens and W. Klement Jr., Continuous Series of Metastable Solid Solutions, Journal of Applied Physics, 31, 1960, 1136 ；米国特許出願公開第２００３／０５６８６３号明細書；米国特許出願公開第２００９／１３９６１２号明細書；米国特許出願公開第２００９／２６０７２３号明細書；欧州特許出願公開第００２４５０６号明細書；米国特許第４５３７２３９号明細書；米国特許第５５６４４９０号明細書；米国特許第５８４２５１１号明細書；米国特許第５３６５６６４号明細書；米国特許出願公開第２００４／００４３２４６号明細書を参照のこと。したがって、例えば急速な凝固によって、緩慢な凝固時にあってはすでに分解していると考えられる、合金を非晶状態に移行させ、又は、同じく、元素を固溶体に保つこと（合金過飽和）が可能である。さらに、急速な冷却を行なうことにより、合金は微晶質凝固し、分解が粗粒相として析出することはない。
【０００６】
融体からの急速な冷却によって、こうした平衡相の形成は広範に抑止することが可能である。ただし、多くの材料の熱伝導率は限定されているために、ジオメトリー（形状寸法）ないしボリューム（体積・量）に制約されて冷却速度も限定されており、これにより、ほとんどの場合に、不純物相の発生を所望のレベルに抑止することは不可能である。
【０００７】
急速な凝固は、融体の熱含量が融体と接触している冷媒に熱伝導によってできるだけ単時間のうちに伝達されることによって達成される。この場合、冷却速度は、融体の量と冷媒材料との関係で見た、融体と冷媒との接触面の大きさに決定的に依存している。融体の量に対して接触面が大きければ大きいほど、冷却速度はいっそう高まることになる。
【０００８】
金属融体の冷却に関しては、従来の技術において、融解紡糸（Melt Spinning）技術が知られている。これについては、例えば米国特許出願公開第２０１３／００１４８６０号明細書、米国特許出願公開第２０１２／０２８１５１０号明細書、米国特許出願公開第２００７／０２５１６６５号明細書及び国際公開第２０００／４７３５１号を参照のこと。この場合、冷却装置として使用される回転する銅製ホイールに対して、合金融体の細い吹付け噴射が行われる。その際、薄い、狭幅の帯が生ずる。別途公知の方法によれば、金属融体は冷媒中に噴霧されるため、微粉体が生ずる。
【０００９】
公知の方法に共通している点は、コンパクト材料を製造するのに、さらなる団結すなわち物質の結合が続かなければならないことである。例えば噴霧圧縮によって、ボリュームの増加した物体を造成することが可能である。同じく、選択的粉末融解（Rapid Prototyping）によって中実物体を造成することが可能である。ただし、公知の方法は、一般に、ガス吸収ないし望ましくない残留多孔度と結び付いている。
【００１０】
ニチノール（ＮｉＴｉ）については、成形のため、又は変態温度ないし弾性特性に影響を及ぼすため、その後に焼入れプロセスが続く熱処理、つまり、急速な冷却を実施することが知られている。その際、急冷は、融体から行われるのではなく、固体について行われる。これは、つまり、固相プロセスであって、液相プロセスではない。この例は、国際公開第２０１３／１１９９１２号、米国特許出願公開第２００５／００８２７７３号明細書、米国特許出願公開第２００５／００９６７３３号明細書、米国特許出願公開第２００４／００５９４１０号明細書、米国特許第６４２２０１０号明細書、米国特許第６３７５４５８号明細書、特開昭６１−１０６７４０号公報、特開昭６１−０４１７５２号公報、特開昭６０−１６９５５１号公報、特開昭６０−１０３１６６号公報、特開昭５９−１５００６９号公報及び米国特許第３９５３２５３号明細書である。
【００１１】
さらに、ニチノールについては、融解るつぼ中にある完全に融解した出発材料から、急速な冷却によって、非常に細いフィラメント又は非常に薄いベルト状材料を製造することが知られている。そのために、液状金属融体は冷却された銅製ホイール上に付設されるか又は二本の冷却されたロールの間を通過させられる。その際、焼入れと称される急速な冷却が生じ、材料は凝固する。この種の方法は、例えば、特開平８−３３７８５４号公報、特開平５−１１８２７２号公報及び特開昭５９−１０４４５９号公報に述べられている。
【００１２】
ニチノール（ＮｉＴｉ）については、これまでのところ、融体の急速な冷却によって、中実半製品の形の材料の冶金的、機械的性質に的確に影響を及ぼすこと、とりわけ、中実半製品中の不純物相の発生、大きさ、割合及び分布に的確に影響を及ぼすことは知られていない。また、これまでのところ、製造に際して、ニチノール半製品を急速に融体からアクティブに冷却することも知られていない。
【００１３】
従来の技術によれば、ニチノールは異なった真空融解法すなわちＶＩＭ（Vacuum-Induction-Melting，真空誘導融解法）及びＶＡＲ（Vacuum-Arc-Remelting，真空アーク再融解法）によって製造される。例えば、高融点耐火金属例えばタンタル及びニオブの製造から知られている在来のＥＢＲ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｂｅａｍ−Ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ，電子ビーム再融解法）にあっては、融体は水冷式の銅製るつぼ内で凝固するが、その際、比較的大きなメルトボリュームは急速な凝固を妨げる。
【００１４】
以下の文献、 Mohammad H. Elahinia, Mahdi Hashemi, Majid Tabesh, Sarit B. Bhaduri, Manufacturing and processing of NiTi implants; A review, Progress in Materials Science, 57, 2012, 911-946 から、 ＥＢＭ(Electron-Beam-Melting、電子ビーム溶解法）をニチノールの製造に使用することが知られている。この場合、出発金属Ｎｉ及びＴｉからなる棒状体が高出力の電子ビームによって大きなメルトボリュームにて融解され、その際、棒状体はその断面全体にわたって同時に融解される。融解した材料は冷却された銅製鋳型内に滴下し、同所において、ボリュームに起因して比較的低い冷却速度で凝固し、そのため、さらに加わる融体は、固体材料ではなく、液体材料にあたり、こうして、互いに結合して均質体を形成し得る。集束ビームによるＥＢＲは、これまでのところまだ、ニチノールの製造に使用されることはなかった。
【００１５】
ニチノールの製造に際しては、凝固プロセスにおいて、所望の金属間一次相ＮｉＴｉの他に、大きさ及び分布の相違する、二元、三元及び四元相の形の、望ましくない多数の不純物相及び二次相が発生する。これらは、例えば、炭化物例えばＴｉＣ及び金属間相Ｔｉ２Ｎｉ，Ｔｉ２ＮｉＯｘ，Ｔｉ４Ｎｉ２Ｏ及びＴｉ４Ｎｉ３がそうである。これらは、一般に、混在物と称されるが、それはこれらが材料特性に非常に大きな影響を有していると考えられるからである。これらの相の形成は、化学構造に起因してほとんど不可避であり、特に、出発物質（Ｔｉ及びＮｉ）を介して持ち込まれるか、又はプロセス環境（るつぼ材料又は場合により周辺大気）に由来する酸素及び炭素不純物によって促進される。とりわけ、酸素及び炭素不純物は相Ｔｉ２ＮｉＯｘ及びＴｉＣを結果として生じる。これらはＡＳＴＭ標準Ｆ２０６３−５において混在物と称される。
【００１６】
最近の一連の研究は、半製品例えば管材又は線材中のこの種の相／混在物の割合、大きさ及び形状は、該半製品から製造された製品の特性例えばニチノール製ステントの耐食性及び疲労挙動に非常に大きな影響を及ぼすとの想定を証明している。これについては、例えば米国特許出願公開第２０１０／０２７４０７７号明細書を参照のこと。下流に配置された成形加工プロセスにおいて、成形加工困難な混在物の周囲にしばしば空洞（Ｖｏｉｄ）が形成され、これが腐食を促進するさらなる腐食作用点を形成する。これについてはこと。例えば米国特許出願公開第２０１２／００３９７４０号明細書を参照のこと。
【００１７】
ニチノールはインプラント材料である。この材料の組織不均質性及び混在物は材料の耐久性及び耐食性も低下させ得る。これについては、 C. M. Wayman による米国特許第８４３０９８１号明細書における引用、 Smart Materials - Shape Memory Alloys, MRS Bulletin, 18, 1993, 49-56及びM. Nishida, C. M. Wayman, T. Honma, Precipitation processes in nearequiatomic TiNi shape memory alloys, Metallurgical Transactions A, 17, 1986, 1505-1515 及び H. Hosoda, S. Hanada, K. Inoue, T. Fukui, Y. Mishima, T. Suzuki, Martensite transformation temperatures and mechanical properties of ternary NiTi alloys with offstoichiometric compositions, Intermetallics, 6, 1998, 291-301 を参照のこと。
【００１８】
混在物がＮｉＴｉの疲労挙動に及ぼす影響は、例えば、 Takahiro Sawaguchi, Gregor Kaustrater, Alejandro Yawny, Martin Wagner, Gunther Eggeler, Crack initiation and propagation in 50.9 At. pct Ni-Ti pseudoelastic shape-memory wires in bending-rotation fatigue, Metallurgical and Materials Transactions A, 34, 2003, 2847-2860及び M. Rahima, J. Frenzel, M. Frotscher, J. Pfetzing-Micklich, R. Steegmuller, M. Wohlschlogel, H. Mughrabi, G. Eggeler, Impurity levels and fatigue lives of pseudoelastic NiTi shape memory alloys, Acta Materialia, 61, 2013, 3667-3686に述べられている。混在物が耐食性に及ぼす影響については Markus Wohlschlogel, Rainer Steegmuller and Andreas Schusler, Potentiodynamic polarization study on electropolished nitinol vascular implants, Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 100B, 2012, 2231-2238 を参照のこと。
【００１９】
特に、体液による付加的な腐食疲労に曝されている透かしインプラント構造物（ステント、心弁膜フレーム）にあっては、凝固に起因する混在物は疲労挙動及び腐食挙動に不適な影響をもたらす。したがって、ニチノール半製品のメーカーは、例えば高純度出発材料例えばいわゆる“iodide-reduced titanium crystal bar”を使用することにより、できるだけ混在物の少ないニチノール合金を製造するために多大な経費をかけており、結果として、製造コストは非常に高いものとなる。
【００２０】
近年では、プロセス最適化によって、混在物のボリューム比を著しく低下させることが可能となったが、とはいえ、特に疲労挙動において再三再四にわたり破壊因子として確認される妨害混在物は依然として発生している。従来の技術により真空融解技術によって製造されたニチノールは、極めて高純度の非常に高価な出発原料を使用してさえもその発生を完全には回避することのできない望ましくない不純物をなお依然として含有している。専門家の間では、未だになお、ニチノール中の混在物の影響作用に関する議論が行われている。ほとんどすべての工業用合金は混在物を含んでおり、目下のところ専門家はなお、ニチノールは、混在物が形成されてそれらが偏在することなしには、融解不可能であると前提している。混在物の大きさ、分布及び種類にある程度の影響を及ぼすことは可能であり、混在物がより小さく、より丸くなると共により少なくなれば疲労挙動を向上させることができると想定されるが、ただし、従来の技術によれば、これまでのところ、混在物のない、又はほとんどない、又は混在物が非常に少なく、又は非常に小さいニチノールの製造には成功していない。
【００２１】
目下の標準によれば、医療に使用されるニチノール中の混在物及びボイドのボリューム比は最大２．８％に達してよいが、ただし、それは３９μｍを越えてはならない。技術の発展改良により、現在では、混在物の大きさを１０μｍから２０μｍの範囲に限定することが可能になっている。しかしながら、とりわけ医療インプラントの微細化の進展（ニューロステント）及び品質要件の高まり（心弁膜フレーム）により、達成された水準をさらに向上させるいっそうの努力が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】独国特許発明第１１２１２８１号明細書
【特許文献２】米国特許第４４００２０８号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００３／０５６８６３号明細書
【特許文献４】米国特許出願公開第２００９／１３９６１２号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２００９／２６０７２３号明細書
【特許文献６】欧州特許出願公開第００２４５０６号明細書
【特許文献７】米国特許第４５３７２３９号明細書
【特許文献８】米国特許第５５６４４９０号明細書
【特許文献９】米国特許第５８４２５１１号明細書
【特許文献１０】米国特許第５３６５６６４号明細書
【特許文献１１】米国特許出願公開第２００４／００４３２４６号明細書
【特許文献１２】米国特許出願公開第２０１３／００１４８６０号明細書
【特許文献１３】米国特許出願公開第２０１２／０２８１５１０号明細書
【特許文献１４】米国特許出願公開第２００７／０２５１６６５号明細書
【特許文献１５】国際公開第２０００／４７３５１号
【特許文献１６】国際公開第２０１３／１１９９１２号
【特許文献１７】米国特許出願公開第２００５／００８２７７３号明細書
【特許文献１８】米国特許出願公開第２００５／００９６７３３号明細書
【特許文献１９】米国特許出願公開第２００４／００５９４１０号明細書
【特許文献２０】米国特許第６４２２０１０号明細書
【特許文献２１】米国特許第６３７５４５８号明細書
【特許文献２２】特開昭６１−１０６７４０号公報
【特許文献２３】特開昭６１−０４１７５２号公報
【特許文献２４】特開昭６０−１６９５５１号公報
【特許文献２５】特開昭６０−１０３１６６号公報
【特許文献２６】特開昭５９−１５００６９号公報
【特許文献２７】米国特許第３９５３２５３号明細書
【特許文献２８】特開平８−３３７８５４号公報
【特許文献２９】特開平５−１１８２７２号公報
【特許文献３０】特開昭５９−１０４４５９号公報
【特許文献３１】米国特許出願公開第２０１０／０２７４０７７号明細書
【特許文献３２】米国特許出願公開第２０１２／００３９７４０号明細書
【特許文献３３】米国特許第８４３０９８１号明細書
【特許文献３４】米国特許出願公開第２００５／０２６３２１９号明細書
【特許文献３５】米国特許出願公開第２００８／００００８８１号明細書
【非特許文献】
【００２３】
【非特許文献１】Gerhard Welsch, Rodney Boyer, E. W. Collings, Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, ASM International, 1993
【非特許文献２】Gerd Lutjering, James C. Williams, Titanium, Springer, 2003/2007
【非特許文献３】Jan Frenzel, Werkstoffkundliche Untersuchungen zur schmelzmetallurgischen Herstellung von Ni-reichen NiTi-Formgedachtnislegierungen, Dissertation Ruhr-Universitat Bochum, 2005, Shaker-Verlag, 2006
【非特許文献４】P. Grad, B. Reuscher, A. Brodyanski, M. Kopnarski and E. Kerscher, Analysis of the Crack Initiation at Non-Metallic Inclusions in High-Strength Steels, Practical Metallography, 49, 2012, 468-469
【非特許文献５】Pol Duwez, R. H. Willens and W. Klement Jr., Continuous Series of Metastable Solid Solutions, Journal of Applied Physics, 31, 1960, 1136
【非特許文献６】Mohammad H. Elahinia, Mahdi Hashemi, Majid Tabesh, Sarit B. Bhaduri, Manufacturing and processing of NiTi implants; A review, Progress in Materials Science, 57, 2012, 911-946
【非特許文献７】Smart Materials - Shape Memory Alloys, MRS Bulletin, 18, 1993, 49-56及びM. Nishida, C. M. Wayman, T. Honma, Precipitation processes in nearequiatomic TiNi shape memory alloys, Metallurgical Transactions A, 17, 1986, 1505-1515
【非特許文献８】H. Hosoda, S. Hanada, K. Inoue, T. Fukui, Y. Mishima, T. Suzuki, Martensite transformation temperatures and mechanical properties of ternary NiTi alloys with offstoichiometric compositions, Intermetallics, 6, 1998, 291-301
【非特許文献９】Takahiro Sawaguchi, Gregor Kaustrater, Alejandro Yawny, Martin Wagner, Gunther Eggeler, Crack initiation and propagation in 50.9 At. pct Ni-Ti pseudoelastic shape-memory wires in bending-rotation fatigue, Metallurgical and Materials Transactions A, 34, 2003, 2847-2860
【非特許文献１０】M. Rahima, J. Frenzel, M. Frotscher, J. Pfetzing-Micklich, R. Steegmuller, M. Wohlschlogel, H. Mughrabi, G. Eggeler, Impurity levels and fatigue lives of pseudoelastic NiTi shape memory alloys, Acta Materialia, 61, 2013, 3667-3686
【非特許文献１１】Markus Wohlschlogel, Rainer Steegmuller and Andreas Schusler, Potentiodynamic polarization study on electropolished nitinol vascular implants, Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 100B, 2012, 2231-2238
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
こうした従来の技術から出発して、本発明の目的は、材料を、それから形成された半製品が、その断面の大部分にわたって、急速な凝固を特徴とする組織構造を有するようにして、再融解及び／又は再合金化することのできる改善された方法及び該方法に対応した装置を創出することである。とりわけ、本発明の目的は、好ましい実施形態において、もはや妨害混在物のない、つまり、混在物のない、又はほとんどない、若しくは混在物が非常に少なく、又は非常に小さい、ニチノール製の半製品を製造する方法及び該方法に対応した装置を創出することである。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
上記課題は、本発明により、添付された請求項１に記載の特徴を有する方法ないし装置に関する請求項に記載の特徴を有する装置によって解決される。本発明の好ましい実施態様、発展態様及び使用態様は、一連の従請求項及び、図面を参照して行われる以下の説明から判明するとおりである。
【００２６】
金属材料の再融解及び／又は再融解合金化、その際、融体の凝固は高速冷却を実施する冷却装置によって行われる、によって金属半製品を製造する本発明による方法は、該材料が、高エネルギーの集束ビームによって、該材料体の融解キャピラリーにて選択的局所融解され、該融解キャピラリーからの熱除去は、該融解キャピラリーに隣接した、再融解されていない冷材料体を経て実施され、該集束ビームによる該材料の融解と同時に、該融解キャピラリーから該材料体に伝達された熱を排熱するために、該材料体はヒートシンクによって冷却され、その際、該ヒートシンクは、良好な熱伝導が行われるように、該材料体の少なくとも一つの面の少なくとも一部に連結されて、該ヒートシンクは冷却液によって冷却され、該ヒートシンクは、良好な熱伝導が達成されるように、該材料上の該集束ビームの焦点の近傍ないし該融解キャピラリーの近傍に位置する該材料体箇所において該材料体に連結され、該融解キャピラリーを取り巻く該材料の材料体を融解するために、該集束ビームの焦点は該材料に沿って、ないし、該融解キャピラリーは該材料を貫いて運動させられ、その際、高エネルギーの該集束ビームの焦点と該非照射材料とは、所望のエリアが該焦点によって掃引されるようにして、互いに相対運動させられることを特徴としている。
【００２７】
したがって、本発明の主旨は、材料中に融解キャピラリーつまり僅かな直径を有する融解路を形成する高エネルギーの集束ビームによる選択的再融解法であって、急速な局部的加熱と融体の迅速な冷却とにより、過冷却された融体中において混在物の形成が阻止される点にある。本発明による方法は、出発半製品としての、好ましくは、プレート状、ベルト状、棒状、丸棒状、線状又は管状の材料の再融解及び／又は（再）合金化に使用され、その際、高エネルギーの集束ビームによる融解は、連続的に材料体を貫いてガイドされる融解キャピラリーの形の小さな局所領域において行われ、かつ、冷却されたヒートシンクによる融解キャピラリー近傍における材料の集中的な冷却によって、融解された材料の迅速な凝固／冷却が強制される。
【００２８】
析出のない凝固にとって必要な高い冷却速度は、第一に、融解ボリュームの選択性すなわち融解キャピラリーによる局所的な僅少量の融解ボリュームの達成によって可能となる。本発明は、高エネルギーの集束ビームの使用によって、融解キャピラリーに直接接している材料による急速な熱除去によって高度過冷却された融体が生ずるように、融解ボリュームを減少させることを基礎としている。本発明による方法の連続的な安定的実施にあたって高い冷却速度を達成するために、融解のためビームによって材料中にもたらされた熱は除去される。そのため、冷却液によって冷却されるヒートシンクによる融解キャピラリー領域近傍の材料の効果的な冷却が有用である。
【００２９】
本発明による方法に対応した、金属材料の再融解及び／又は再融解合金化、その際、融体の凝固は高速冷却を実施する冷却装置によって行われる、によって金属半製品を製造する本発明による装置は、材料体の融解キャピラリーにて材料の選択的局所融解を行なうために形成される高エネルギーの集束ビームを発生させる照射装置を有し、融解キャピラリーからの熱除去は、融解キャピラリーに隣接した、再融解されていない冷材料体を経て実施され、集束ビームにより材料が融解されている間に、同時に、ヒートシンクによる材料体の冷却によって融解キャピラリーから材料体に伝達された熱を排熱するために形成された少なくとも一つのヒートシンクを冷却するための冷却装置を有し、ヒートシンクは、良好な熱伝導が行われるように、材料体の少なくとも一つの面の少なくとも一部に連結可能であって、ヒートシンクは冷却液によって冷却可能であり、ヒートシンクは、良好な熱伝導が行われるように、材料上の集束ビームの焦点の近傍ないし材料内の融解キャピラリーの近傍に位置する材料体箇所において材料体に連結可能であって、融解キャピラリーを取り巻く材料体を融解するために、集束ビームの焦点は材料に沿って、ないし、融解キャピラリーは材料を貫いて運動させられ、その際、高エネルギーの集束ビームの焦点と被照射材料とは、所望のエリアが焦点によって掃引されるようにして、互いに相対運動可能であるように形成されている。
【００３０】
本発明の範囲において、ニチノール中に、凝固速度に応じて多かれ少なかれ粗粒化された二次相が生ずることが見いだされた。さらに、本発明の範囲において、従来の技術によって製造されたニチノール中の混在物の高い割合はその常用の方法による鋳造時の低い冷却速度に起因しており、他方、急速なアクティブ冷却に際しては、過冷却された融体中において混在物の形成が阻止されることが見いだされた。したがって、混在物の解消は、析出物の発生を阻止する高い冷却速度と組み合わされた再融解によって行われる。
【００３１】
従来の技術による製造に際する冷却速度は、基本的に、融解のために材料中にもたらされる熱量を減少させることによって高めることができよう。しかしながら、望ましくない相の解消には融解温度が越えられなければならず、したがって、高い熱量がもたらされなければならない。本発明は、それにもかかわらず、高エネルギーの集束ビームによって材料中にもたらされる熱量を、選択的局所的に、僅少量の融解ボリュームつまり急速に冷却することの可能な、融解路を形成する融解キャピラリー中にもたらすことによって高い冷却速度を達成することができるとの知見を基礎としている。融解路内の融解した材料の迅速な凝固は、熱伝導が行われるようにして一個又は複数個の密着して連結されたヒートシンクに排熱する、融解キャピラリーに隣接した、再融解されていない冷材料体（自己クエンチング）を経て行われる融解キャピラリーからの熱除去によって行われ、その際、ヒートシンクは、熱伝導が行われるように、材料体の少なくとも一つの面の少なくとも一部に密着連結されており、ヒートシンク自体は冷却液によって冷却される。
【００３２】
したがって、融解キャピラリーに隣接した、液化していない母材金属が融解キャピラリーの直接の冷媒として作用し、融体は、同一物質であることにより、母材同所にエピタキシャルに結晶／凝固する。その際、熱は、周囲によって、ほぼ電撃的な速度で、融解キャピラリーの非常に僅少量の融解ボリュームから除去される。母材金属は融解キャピラリー内の融体の熱含量を、伝達損失なしに、冷却液によって冷却される冷えたヒートシンクに排熱する。
【００３３】
再融解は好ましくは真空中で行われるために、一般に、単独のヒートシンクとしての直接の空冷又は水冷の使用は行われない。空冷は、一般に、高い熱量の排除には適しておらず、気体及び液体の熱容量は、少なくとも、材料を冷却すべくヒートシンクとして被加工材料に直接に熱伝導連結可能であるほどには高くない。ただし、特別な実施形態において、とりわけ、極めて迅速な冷却がなんら必要とされない場合には、空冷又は特に液体冷却が単独のヒートシンクとして十分であるとすることも可能である。ただし、好ましい実施形態においては、被加工材料から熱を速やかにかつ効果的に除去すると共に自らは冷却液によって冷却される、優れた熱伝導性を有する中実材料からなるヒートシンクが使用される。高い熱伝導率を有する材料製のヒートシンクにより、蒸気泡形成（ライデンフロスト効果）による冷却液の点状過熱も回避される。そのための特に優れた、高い熱伝導率を有する、適切な材料は銅又は銀である。
【００３４】
ヒートシンクは再融解さるべき材料に、融解キャピラリーの可能なかぎり近傍で、できるだけ広い面積にて、隙間なく接触する。ヒートシンクは、被加工材料の形状に応じ、加工材料の表面に外側から接触する独立した外部保持装置、例えば、掴み装置、把持装置、プレス装置、締付け装置（例えば、掴みあご、保持固定板、締付け装置、コレット、チャック）として形成されていてよく、若しくは被加工材料に一体に組み付けられたヒートシンク例えば（焼き嵌め、圧嵌め又は鋳込みされた）管とりわけ銅管からなる冷却ジャケット又は（収縮された又は拡張された）コア又は管特に銅製コア又は銅管からなる冷却ジャケットとして形成されていてよい。また、非常に高い冷却速度を達成するために、種々の変形態様が互いに組み合わされてもよい。
【００３５】
ヒートシンク自体は、冷却液例えば水、低温冷却されたアルコール又は液体窒素によって冷却され、特に外部冷却回路を経て冷却される。冷却液はヒートシンクの周囲を流れてよい。ただし、ヒートシンクは冷却液によって貫流されるのが好ましく、そのため、ヒートシンクを貫いて冷却液を通すため、ヒートシンク内部に冷却路又はキャビティーが設けられている。
【００３６】
材料体の全体又は材料体の非常に大きな部分若しくは材料体の所望の部分を再融解するため、集束ビームの焦点は材料に沿って、ないし、融解キャピラリーは材料を貫いて運動させられる。その際、高エネルギーの集束ビームの焦点と非照射材料とは、所望のエリアが掃引されるようにして、互いに相対運動させられる。この運動は、被照射材料を定置させ、焦点を運動させるようにして行われても、焦点を定置させ、被照射材量を運動させるようにして行われても、焦点及び被照射材料の双方を運動させるようにして行なうことも可能であり、その運動は、直線状、ジグザグ状、螺旋状、円形状又はその他の形状で行われてよい。
【００３７】
高い冷却速度が達成されるようにすべく、ヒートシンクは、良好な熱伝導が行われるように、材料上の集束ビームの焦点の近傍ないし材料内の融解キャピラリーの近傍に位置する材料体箇所において材料体に連結されている。この趣旨の近傍とは、「傍に」、「際に」、「直接に接して」又は「直接に隣接して」を意味している。熱が融解キャピラリーから被加工材料を通ってヒートシンクに達するまで伝導される伝導距離は、包囲する材料を経てヒートシンクによる融解キャピラリーの効果的な冷却が達成されるようにすべく、できるだけ短くされる必要があろう。有利な実施形態において、材料上の集束ビームの焦点からヒートシンクまでの距離ないし材料中の融解キャピラリーからヒートシンクまでの距離は、融解キャピラリーの直径の５０倍未満、好ましくは２５倍未満、特に好ましくは１０倍未満である。この場合、この距離は、材料の再融解されていない、ないし、融解されていない残存断面に関係している。最高の冷却速度の達成が意図される場合には、ビームの焦点ないし融解キャピラリーは、融解キャピラリーの直径の２倍に等しい残存距離までヒートシンクに接近させることができる。
【００３８】
内部冷却式の管の再融解に際しては、ヒートシンクは融解キャピラリーの直下に位置しており、したがって、上流及び下流に位置する材料体から直接にエネルギーを奪い取る。これによって、前方及び後方の熱の流れが除去されることとなり、これ以上に近いヒートシンクの配置はあり得ない。肉厚が２ｍｍを上回る場合、ないし、中実の棒材又はブロックの場合には、補助的な外部冷却によって熱除去がさらに加速されるが、これは集束ビームの斜め入射によってさらに高めることが可能である。
【００３９】
材料の熱伝導率が低ければ低いほど、ヒートシンクをそれだけいっそう融解キャピラリーに近づけて配置することが必要である。ニチノールの熱伝導率は非常に低いため、この材料についてはこのことがとりわけ重要である。融解キャピラリーをそれを取り巻く母材金属を経て冷却することと、外部冷却回路に排熱する密接連結されたヒートシンクによる集中的な冷却とを組み合わせることにより、非常に高い冷却速度を達成することが可能であり、その結果、極めて迅速な凝固が強制される。
【００４０】
蒸気キャピラリーの高温によって、あらゆる析出物／不純物相は極めて短時間で完全に解消される。この場合、金属融体は蒸気キャピラリーの外周を流れ、その背面で、つまり、材料上の焦点の運動方向を基準にして“下流”で、凝固する。融解キャピラリーの材料のこの際立った運動、つまり、いわゆるマランゴニ対流による材料の循環流れ、は、融解キャピラリー中の材料の集中的かつ均一な混合をもたらす。再融解の進行中に三つの空間方向への熱伝達が行われる。この場合、母材金属格子へのエピタキシャルな凝固によって非常に高い熱除去がもたらされる。
【００４１】
僅少ボリュームの融解キャピラリーの迅速な冷却により、析出物の形成を完全に抑止することが可能である。したがって、局所的な、集束させられて、運動する融解キャピラリーにより、急速な冷却によってその凝固鋳造組織が析出物ないし混在物を含まない中実半製品を形成することが可能である。それゆえ、本発明による方法は、“Focused Quench Casting”と称することができよう。
【００４２】
プロセスパラメータは材料に応じ、解消さるべき相の融点が達成されるようにして選択される。細い融解路中に存在する僅少量の融解ボリュームは、冷却された周囲への放熱によって、高い凝固速度で凝固する。凝固速度は、前進速度、つまり、融解キャピラリーが材料を貫いて運動する速度、を経て調節することが可能である。この凝固速度の制御を介して、析出物のタイプ、ボリューム比及び大きさに影響を与え、調節することが可能である。
【００４３】
本発明によるこの知見は、ニチノールの場合のみならず、その他の材料の場合にも、均質な組織構造ないし極めて微細な析出相分布を達成し、若しくは半製品を製造又は加工するのに有利に使用することができる。
【００４４】
好ましい実施形態において、高エネルギーの集束ビームとして、電子ビーム、レーザビーム、イオンビーム又はプラズマビームが使用される。これらの実施形態によって、高エネルギー及び材料上のビームの焦点における高いエネルギー密度の双方を共に達成することができる。この点で好ましいのは電子ビームである。高エネルギーの集束ビームは、連続ビームであっても、場合により、断続的なパルスビームであってもよい。
【００４５】
従来の技術において、電子ビーム表面処理が知られている。これについては、例えば米国特許出願公開第２００５／０２６３２１９号明細書を参照のこと。これは、摩耗及び腐食を防止するための、電子ビームによる金属材料の表面処理に用いられる。ここで、固相プロセス（硬化、焼きなまし、焼戻し）と、液相プロセス（再融解、合金化、分散化、塗設）とが区別される。ただし、その際、本発明とは異なり、冷却液によって冷却されたヒートシンクを介した熱除去は行われず、また、半製品ないし中間製品ではなく、完成品の加工が行われる。さらに、電子ビーム表面処理にあっては表面のみが処理されるが、他方、本発明にあっては、中実材料の組織が深い深度で、その断面及び／又はそのボリュームの１００％又は大略１００％が再融解される。これに関する別法はプラズマ表面処理である。これについては、例えば米国特許出願公開第２００８／００００８８１号明細書を参照のこと。
【００４６】
公知の裏波溶接と同様に、本発明は、使用されるあらゆる高エネルギー集束ビームについて、つまり好ましい電子ビームについても、レーザビームによる裏波溶接から蒸気キャピラリーとして知られているような融解キャピラリーをつくり出すことからして、ビーム裏波再融解法ないしビーム裏波再合金化法と称することができよう。レーザビーム溶接は、材料の表面のみが融解する融接とは相違しており、レーザ裏波溶接又は裏波溶接は材料に蒸気キャピラリー（キーホールとも称される）をつくり出すことを基礎としている。その際、ワークの熱負荷が低いことが重要であり、これによって低歪み加工ないし歪みなし加工が可能となる。焦点のビーム強度が高い場合には、融体中においてビーム方向に蒸気キャピラリーが形成され、つまり、キーホールとも称される、金属蒸気又は部分イオン化金属蒸気で満たされた、チューブ状の空洞がワークの深部に形成される。これによって、材料は深部においても融解されるが、その際、融解ゾーンの深度はその幅の何倍にも達することができる。蒸気キャピラリーは、壁面での多重反射によって、材料中のレーザビームの吸収を高め、これにより、融接に比較して増大した融解ボリュームを生み出すことができる。
【００４７】
十分な強度を前提として、融解温度が達成され、局所的蒸発が開始する。供給されるパワーがさらに引き上げられると、最終的に、その形状寸法がビーム／プロセスパラメータによって影響される蒸気路が形成される。キーホールとも称される蒸気キャピラリーの発生は裏波溶接の特徴である。蒸発する材料の圧力は、周囲の融体の流体圧及びその表面張力に対抗して、キャピラリーの閉鎖を阻止する。レーザビームとワークとの間の相対運動により絶えず新たな材料が融解されて蒸気キャピラリーの側方外周を流れ、その背後で、伝導及び対流によるエネルギー輸送により、再び凝固する。
【００４８】
本発明において、融解は非常に高いエネルギー密度で行われるため、裏波溶接効果と同様に、再融解さるべき材料ボリュームを連続的に貫いて延びる融解路が形成される。蒸気路を取り巻く薄い融解膜は、前進する蒸気路の後方で再び合流し、放熱によって凝固する。この場合、凝固は、融解膜の形成が薄ければ薄いほど、かつ、前進運動の進行が速ければ速いほど、ますます迅速に行われる。
【００４９】
本発明によって製造された半製品は、そのままの形で使用するか、又は従来の成形プロセスにおいて最終的な製品に再加工することも可能である。例えば、本発明による再融解又は再合金化によって得られた凝固鋳造組織は、既存の通例のプロセスによって再加工される前に、続いての熱処理プロセスによって均質化することが可能であり、次いでさらなる熱間成形プロセス及び／又は冷間成形プロセスに付すことができる。製造された材料は、例えば、押出し成形によって線材に加工することが可能であり、若しくは鍛造又はその他の非切削成形プロセス、例えば圧延及び延伸によって加工することも可能である。材料の再融解しなかった領域、例えば、冷却面に隣接する、再融解しなかった材料端縁シェル又は、再融解されなかった材料コア又は、材料に一体組付けされたヒートシンク、例えば銅製ジャケット又は銅製コアは、製造された中実半製品の最終的な仕上げ成形の前、その間又はその後にあっても、機械的プロセス又は化学的プロセス、例えば、フライカット、仕上げ研削又は管製造と同様に中ぐりによって取り去ることが可能である。
【００５０】
以下の表は、本発明によって製造されたニチノールの混在物の大きさに関する利点を示している。この表には、従来の技術（ＶＡＲ）に準拠した、及び本発明による方法に準拠して、アクティブな冷却による電子ビーム再融解によって製造されたニチノール半製品の金属組織学的調査の結果が表されている。調査方法は、Ｔｉ２ＮｉＯｘタイプの混在物の微小なサイズの判定が行なえるように、最適化された。
【００５１】
【表１】
2016520722.tif 000001
【００５２】
混在物の面積比率、混在物の平均サイズ及び混在物の最大サイズが著しく減少する点から、本発明は大きな利点を達成することが認められる。上記の表は本発明の簡易な実施形態の結果を示している。プロセス制御の改善特に冷却速度の向上により、混在物を完全に回避することも、ほぼ完全に回避することも可能であることが明らかとなった。本発明により、混在物を全く含まない、又はほとんど含まない高純度の材料又は従来の技術によるよりも遥かに小さな、均等に分布した、非常に僅かな混在物しか含まない材料を製造することが可能である。本発明による方法に基づく高エネルギービームによる選択的再融解及び迅速な凝固によるニチノールの調質（refiningとも称される）によって、不純物相及び混在物を全面的に回避又は解消すること、ないし、支障とならない微細分布にて組織中に均等に分散させることが可能である。さらに、本発明により、コンパクトな半製品、大きなボリュームの中実半製品を、再融解ないし再合金化又は製造することが可能であり、その際、それにもかかわらず高い冷却速度が達成される。したがって、本発明は従来の技術に比較して大幅な利点を供する。
【００５３】
特にニチノールの場合の、本発明による利点に関しては、以下の点にも注意されたい。材料の両振り曲げ疲労強度は以下によって決定される：
（ｉ）      負荷レベル（歪み／せん断）、
（ｉｉ）    構造欠陥（組織不均質性／混在物、ボイド）、
（ｉｉｉ）  及び場合により、腐食疲労の重畳。
曲げ負荷に際しては、（最大端縁繊維歪みに基づいて）応力最大値は常に表面に存在する。したがって、材料疲労は端縁に近い領域から開始する。迅速な凝固による本発明によるニチノールの再融解によって、既存の二次相は解消される。これによって、母材組成はチタン富化され、それにより、変態温度は上昇する。ニチノールにあっては、“プラトー応力”の顕著な温度依存性が存在する（１℃ごとに応力は７Ｎ／ｍｍ２だけ高まる）。したがって、表面に近い端縁ゾーンの変態温度を引き上げることにより、端縁繊維応力の減少が達成される。組織不均質性は、本発明による再融解と迅速な凝固によって、完全に解消される。同様に、既存のボイドは閉鎖される。これまで従来の技術によって使用された材料中に存在する、表面近傍に存在する、又は露出している混在物及びボイドは、体液中の電解質による腐食疲労を促進するが、他方、本発明にあっては、混在物は回避され、したがって、耐食性は向上する。
【００５４】
本発明による混在物の減少ないし解消又は回避によって、特にニチノールにあって、上記の欠陥は回避される。これにより、耐久性の向上、疲労挙動の改善及び耐食性及び生体適合性の向上がもたらされる。かくて、本発明により、例えば、編組ステントのようなインプラント用又はフレキシブルな誘導線及び導線用の有利な半製品をニチノールから製造することができる。
【００５５】
ただし、本発明は、ニチノールの製造に有利に使用することができるだけでなく、一般に、融解された液状状態時又は高温時に存在する相溶性を非常に迅速な凝固プロセスを経て固定すべく、金属材料を再融解及び／又は再融解合金化するために利用することができる。こうして、これまで高いコストをかけて粉末冶金法でしか製造できなかった中実大ボリュームの材料を融解冶金製造することが可能である。
【００５６】
本発明による方法によって決定的な組織改善が達成され、又はその製造がそもそも本発明による方法によって初めて可能となるその他の合金例は以下のとおりである。
【００５７】
例えば、溶解性なし又は密度偏析なし等の難点が克服されなければならない非常に混合困難な材料を製造することが可能である。一例は高強度の銅材料、例えば非常に優れた導電率と高い強度を有するＣｕＮｂである。考えられ得る応用分野の例は、電磁モータ用の高磁界マグネット、コイル、高磁束密度を有し、それによって高い機械負荷を有するパルスマグネット、又は高い遠心力を有する高周波スピンドルである。融解温度が非常に高く、相溶性が極めて低いために、この材料は従来の融解法では製造不可能である。従来の技術によって可能な製造法は、ボールミル中での機械的合金化を介した高コストの粉末冶金プロセスとそれに続く押出し成形による圧縮を基本としている。しかしながら、本発明によれば、融解冶金製造が可能である。蒸気キャピラリー中の高温及びマランゴニ対流によって十分な混合が行われる一方で、高い冷却速度によって過飽和溶液と微細なニオブ析出が結果する。
【００５８】
高温形状記憶合金ＴｉＴａは、タンタルの融点が高いことによって、融解テクノロジーに高度な要件を突きつける。従来の電子ビーム溶解にあっては、冷却速度が低いために、偏析による強度な不均質性が生ずる。本発明による再融解ないし合金化によれば、優れた均質性の達成が可能である。
【００５９】
本発明のその他の応用分野は、例えばコバルト合金の混在物の解消、例えばマグネシウム合金の析出物の解消、炭化タングステン及びコバルト系合金の混在物の解消、混合困難な材料の合金化及び高融点反応性金属のるつぼなし合金化である。
【００６０】
考慮される合金は一般に高反応性を有することから、再融解は、好ましくは、保護ガス下、例えば希ガス下で行われるか、又は好ましくは真空中で行われる。真空中での再融解は、その際さらに脱ガス及び低沸点不純物の蒸発による材料精製が行われるという利点を有している。
【００６１】
本発明による方法及び該方法に対応した装置の、代表的又は好ましいパラメータは以下のとおりである。材料上のビームの焦点の直径及び材料の融解キャピラリーの直径は０．１ｍｍから１０ｍｍ、好ましくは０．１ｍｍから４ｍｍ、特に好ましくは０．２ｍｍから２ｍｍである。材料の融解キャピラリーの深度は１ｍｍから４００ｍｍである。単位長さあたりエネルギー入力は、移動速度、再融解深度及び材料に応じ、一般に５〜１０００Ｊ／ｍｍの範囲にあってよい。ビームの強度は、同じく、移動速度、再融解深度及び材料に応じ、例えば０．１ｋＷ／ｍｍ２から２５ｋＷ／ｍｍ２又はそれを上回っていてよい。移動速度は２ｍｍ／ｓｅｃから５００ｍｍ／ｓｅｃの範囲にある。加工された材料の冷却速度は、ビームパラメータ、移動速度及び放熱ないし冷却を介して制御することができる。これにより、冷却速度は、１０２〜１０５Ｋ／ｓｅｃの範囲、好ましくは１０３Ｋ／ｓｅｃを上回っている。加工された材料の再融解速度ないし凝固速度、すなわち、該材料が連続プロセスにおいて冷却された締付け装置から引き出される送り速度は、再融解さるべき材料の熱伝導率及び凝固範囲に応じ、１ｍｍ／ｓｅｃから１０ｍ／ｓｅｃの範囲にあってよい。被加工棒材及び管材の外径は１ｍｍから２００ｍｍの範囲にあるか、又はそれを上回っていてよく、その際、太い棒材にあっては、場合により、再融解されなかったコアが残存している。管材の肉厚は、０．２ｍｍから１００ｍｍの範囲にあるか、又はそれを上回っていてよく、１ｍｍを上回っているのが好ましい。端面が加工されるボルト材は高さが約４００ｍｍまでであってよく、直径が２ｍｍから２５０ｍｍであれば、好ましくは１０ｍｍを上回っていてよく、特に好ましくは２０ｍｍを上回っていてよい。加工されるプレート材及びベルト材の厚さは、ほぼ任意であり、一般に、１ｍｍから５ｍｍまで、又は２０ｍｍまでであり、ビーム方向で測定したその幅又はビーム方向に対して直角をなす方向で測定したその幅は１ｍｍから４００ｍｍまで、又は場合により、それを上回っている。
【００６２】
代表的な応用例において、ニチノールは、エネルギー５ｋＷの電子ビーム、焦点の大きさ１ｍｍ２、融解キャピラリー深度３ｍｍ及び移動速度５０ｍｍ／ｓｅｃにて再融解された。
【００６３】
以下、本発明を、図示実施形態を参照して詳細に説明する。同所に記載した特徴は、本発明の好ましい実施態様を創出するために、個別に、又は互いに組み合わせて使用することが可能である。同一の部品又は同一の作用を有する部品には各図において同一の符号が付されており、たとえそれらが他の実施形態において有利に使用することが可能であろうとも、説明は通例一回行われるのみである。各図は以下を示している。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】内部冷却される管材及び垂直なビームによる本発明による方法を示す図である。
【図２】外部冷却される管材及び垂直なビームによる本発明による方法を示す図である。
【図３】外部冷却及び内部冷却される管材及び垂直なビームによる本発明による方法を示す図である。
【図４】外部冷却される管材及び斜めのビームによる本発明による方法を示す図である。
【図５】外部冷却される棒材及び斜めのビームによる本発明による方法を示す図である。
【図６】内部冷却及び外部冷却される管材及び斜めのビームによる本発明による方法を示す図である。
【図７】加工開始期の図６を示す図である。
【図８】加工終了期の図６を示す図である。
【図９】図８の斜視図である。
【図１０】プレート材の場合の本発明による方法を示す図である。
【図１１】プレート材の場合の、別途実施形態による本発明による方法を示す図である。
【図１２】外部冷却されるボルト材の場合の本発明による方法を示す図である。
【図１３】外部冷却及び内部冷却されるボルト材の場合の本発明による方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００６５】
図１は、管の形の金属材料１の再融解によって、金属半製品を製造するための本発明による方法を分かり易く示したものである。該材料は、高エネルギーの集束ビーム２によって、該材料体の融解キャピラリー３にて選択的局所融解される。その際、融解キャピラリー３からの熱除去は、融解キャピラリー３に隣接した、再融解されていない冷材料体を経て実施される。集束ビーム２による材料１の融解と同時に、融解キャピラリー３から該材料体に伝達された熱を排出するために、該材料体はヒートシンク４によって冷却されるが、その際、ヒートシンク４は、良好な熱伝導が行われるように、該材料体の少なくとも一つの面の少なくとも一部に連結されており、ヒートシンク４は冷却液５によって冷却される。
【００６６】
図１は、出発半製品として管状材料１が加工される一例を示しており、その際、管状材料１のためのヒートシンク４として、優れた熱伝導性材料から形成され、その内部を冷却液５が貫流する管が使用される。ヒートシンク４は、内側から材料１に押し付けられる、優れた熱伝導管として実現される。
【００６７】
図１に示した例において、ヒートシンク４は、材料１内に挿し込まれ、冷却液によって貫流される、優れた熱伝導性を有する材料からなる内側管である。該内側管と材料１との隙間のない密接接触は、例えば該内側管の拡張によって達成することができるが、その際、材料１の再融解に際して発生する収縮張力はヒートシンク４との接触を付加的に補強する。貫流する液体５によって冷却される該内側管は、一方において、直接の放熱効果をもたらすと共に、他方で、加工時の融体の垂れを防止する。したがって、ヒートシンク４は、良好な熱伝導が達成されるように、該材料上の集束ビーム２の焦点６の近傍ないし該材料内の融解キャピラリーの近傍に位置する材料体箇所において該材料体に連結されている。
【００６８】
回転対称的な出発半製品（ボルト材、棒材、線材）の場合には、ヒートシンクは例えばコレットによって形成される。回転対称的な中空体の場合には、熱排出は外側ヒートシンク及び内側に位置するヒートシンクを介しても達成することができる。内側に位置するヒートシンクは中実材料からなっていてよく、その際、熱は冷却されたチャックを経て除去される。ヒートシンクは、同じく、その内部を冷却液が直接に貫流してもよい。ヒートシンクに伝達された熱は外部の冷却回路を経て除去される。
【００６９】
短い管状材料の場合には、ヒートシンクとして、冷却された内側管に代えて、冷却棒例えば銅製の棒が該材料のコア孔に挿し込まれてよく、その際、吸収された熱は、冷却棒の嵌装により、冷却された締付け装置に伝達される。この場合、ヒートシンクは冷却棒と締付け装置との連携作用によって形成される。もっと長い管状材料の場合には、好ましくは、再融解さるべき出発材料管内に、直接に冷却液が貫流する銅製の管がヒートシンクとして挿し込まれる。
【００７０】
融解キャピラリー３を取り巻く材料１の材料体を融解するために、集束ビーム２の焦点６が材料１に沿って、ないし、融解キャピラリー３が材料１を貫いて運動させられ、その際、高エネルギーの集束ビーム２の焦点６と被照射材料１とは、所望のエリアが焦点６によって掃引されるようにして、互いに相対運動させられる。材料１のすでに再融解された領域はハッチングによって表されている。その際、材料１は、融解キャピラリー３の縦長深度に等しい深さまで再融解される。これは材料１の総材料厚さ、ここでは、管の肉厚、であるか、又は材料１の材料厚さの一部であってよい。
【００７１】
図２は、本発明による装置の縦断面図によって、本発明による方法の変形実施形態の実施態様を示したものであり、この場合、出発半製品として、棒状、丸棒状、線状、ボルト状又は管状の材料１の加工が、しかも外側冷却方式によって、行われる。この場合、ヒートシンクとして、出発半製品を掴持する締付け装置７、例えば優れた熱伝導性材料からなるコレット又はチャックが使用され、それに出発半製品が嵌装される。丸棒材料も同様にして締付け装置７に握持され、ビーム２によってその周面に沿って加工を行なうことができよう。高い冷却性能を達成するために、締付け装置７は出発半製品と相補的な形状を有するようにして形成され、セグメント化によって隙間なく出発半製品に密接させられる。
【００７２】
締付け装置７は、該締付け装置に配された冷却路８を貫流する冷却液によって冷却される。材料１の融解キャピラリー３をできるだけ良好に冷却し得るようにすべく、ビーム２の焦点６が出発半製品の周面において締付け装置７のすぐ脇に位置させられていることにより、材料１の加工つまり再融解は材料１と冷却された締付け装置７との直接の接触境界部において行われる。
【００７３】
図３は、図１に示した実施形態と図２に示した実施形態との組み合わせ、すなわち、特に高い冷却速度を達成すべく、図１に示した内側冷却及び図２に示した外側冷却の双方によって冷却される管状材料１を示している。内側ヒートシンク４と外側ヒートシンク４との組み合わせは、材料１の直径又は肉厚が特に大きい場合にあっても有利である。該管状体の再融解に際し、締付け装置に加えてさらに、密接した内側管又は内側棒の形の内側ヒートシンクを経て、被加工材料１からの熱除去を行なうことが可能である。
【００７４】
図２及び図３に示した実施形態において、出発半製品はビーム２による加工中に、出発半製品の軸方向つまり送り方向９に向かって締付け装置７から引き出され、又は抜き出される。締付け装置７はそのために適切に形成されている。さらに、好ましい実施形態において、出発半製品はビーム２による加工中に、その長手軸を中心にして回転させられ、締付け装置はそのために適切に形成されており、こうして、ビーム２の焦点６は材料１の周面を掃引することができる。したがって、該材料は螺旋状に締付け装置７から引き出されて、再融解される。
【００７５】
出発半製品の回転運動と同時に締付け装置７からの軸方向送りが行われることにより、図１に示した実施形態にあっても同様に、材料体を、回転によって生み出される材料１上の焦点６の一本の螺旋掃引路によるか、又は軸方向に延びる複数の掃引路をオーバラップさせて並列させることにより、再融解を実施することが可能である。冷却速度を高めるために、複数の螺旋掃引路を時間的ないし場所的にずらした順序で並列させることも可能である。その際、一定の熱的減衰時間に応じて時間的にずらされて連続する複数の螺旋掃引路によるノンオーバラップ再融解によって冷却速度のさらなる向上を達成することが可能である。これは、さらに別のラウンドにおける第一の螺旋掃引路の完了後にも、複数の融解キャピラリー３によるビーム分割によっても実施することができる。
【００７６】
図１から３に示した実施形態において、出発半製品へのビーム２の入射角βは、出発半製品の長手軸を基準として、約９０°である。図４はこれとは別の実施形態を示しているが、ただしこの実施形態はその他の点では図２に示した実施形態と同じである。図４において、出発半製品へのビーム２の入射角βは、出発半製品が締付け装置７から突き出している軸方向を基準として、約１０°である。一般に、入射角βは０°から９０°の範囲にあってよい。入射角βが小さければ小さいほど、ヒートシンク４による材料１の冷却速度の向上を達成するのに有利であるが、それはビーム２によって材料１に形成される融解キャピラリー３が締付け装置７の下側で締付け装置７の内部にまで入り込み、こうして、ヒートシンク４にさらに近づくからである。
【００７７】
図５は、図４と同じ実施形態を示しているが、ただしこの場合、図４に示した実施形態とは異なって、被加工材料１は、管材ではなく、棒材である。この棒材は、その長手軸を中心として回転しながら、締付け装置７から引き出される。この場合、すでに再融解された領域はハッチングによって図示されている。再融解されていないコア領域は棒材内部に残ったままであり、これはその後に切り離すことが可能である。
【００７８】
図６は、図５と同じ実施形態を示しているが、ただしこの場合、図５に示した実施形態とは異なって、被加工材料１は、棒材ではなく、管材であり、この管材はさらに、図３に示した内側冷却系を有している。管材は、その長手軸を中心として回転しながら、締付け装置７から引き出される。この場合、すでに再融解された領域はハッチングによって図示されている。図６には、１０°の入射角が表されているだけでなく、破線によって９０°の入射角も表されている。
【００７９】
図７は、図６に比較して、ビームによる材料１の加工の開始期の長い断面を示したものであり、図８は、図６に比較して、ビームによる材料１の加工の終了期の同じく長い断面を示したものである。これら双方の図から、管状材料１は締付け装置７を貫いて送り方向９に向かってスライドさせられる一方で、該管状材料は回転させられ、その際に、ビーム２によってその周面が再融解されると共に、該管状材料は、冷却路８を冷却液５が貫流する締付け装置７と、冷却液５が貫流する内側管とによって冷却される様子をよく見て取ることができる。
【００８０】
図９は、図８に示した締付け装置７の斜視図を表しており、この図から、締付け装置７に配された冷却液５のための冷却路８と、材料１の外周への隙間のない密接を可能にする締付け装置７のセグメント化とを特によく見て取ることができる。
【００８１】
図１０は、出発半製品としてプレート状又はベルト状の材料１が加工される本発明による方法を分かり易く示したものである。この場合、ヒートシンク４として、ホルダ装置の、優れた熱伝導性材料製の相互対向する締付け固定板１０が使用され、これらの締付け固定板の間に出発半製品が加圧下で挟掴固定されるか、又は挟装通過ガイドされ、該出発半製品は、締付け固定板１０の間に形成されて該出発半製品を貫いて該出発半製品の長手方向に延びる一本の融解キャピラリー３によって加工される。融解キャピラリー３は、さらに、該出発半製品を貫いて該出発半製品の長手方向に対して直角方向にも延びることが可能である。好ましくは、締付け固定板１０は垂直に配置されて、ビーム２は上方から照射される。融解キャピラリー３の深度は、出発半製品がその断面全体にわたって加工され得るように、締付け固定板１０の高さにほぼ等しいのが好適である。
【００８２】
図１０には、断面図により、本発明による装置によって連続的に行われる方法ステップ（ａ）から（ｆ）が表されている。ステップ（ａ）において、再融解さるべき出発半製品例えば板材／プレート材又はベルト材は、冷却液によって貫流される冷却路８を具えた二枚の互いに対向する締付け固定板１０の間に差し込まれ、ステップ（ｂ）において、出発半製品に当接される締付け固定板１０の間に加圧下で挟掴固定される。その後、ステップ（ｃ）において、出発半製品の側方端面に作用して、同所に融解キャピラリー３を形成する集束高エネルギービーム２による再融解が行われる。冷却材料つまり被加工材料１自体による融解キャピラリー３の包囲による良好な冷却と、ヒートシンク４として機能する冷却された締付け固定板１０による材料１の良好な冷却とが行われるために、材料１は急激に冷やされる。ただし、出発半製品を、プレート材として締付け固定板１０の間に挟掴固定するのではなく、ベルト材として連続加工プロセスにおいてビーム２の入射方向に対して直角をなす送り方向に向かって、ベルト材に密接する締付け固定板１０の間を挟装通過させて、再融解させることも同じく可能である。
【００８３】
出発半製品は、該出発半製品上のビーム２の焦点６の一本の掃引カーブにおいて、又は特に、出発半製品が比較的厚い場合、焦点６の複数本の掃引カーブにおいて、融解キャピラリー３により、直立して再融解される。焦点６の一本のみの直線掃引カーブが使用される場合には、材料１の厚さは融解キャピラリー３の直径よりも僅かに大きいだけである。焦点６の連続的な掃引カーブが使用される場合には、融解キャピラリー３は、出発半製品の所望の部分の加工が完了するまで、繰り返して該出発半製品を貫いてガイドされる。ビーム２によって生み出されるキーホールは、例えば半製品を長手方向に貫いてガイドされる融解キャピラリー３の形で、該半製品を貫通する。このプロセスは、半製品のほぼ全体が再融解されるまで、焦点６の掃引カーブをずらして反復して行われる。この場合、一つの掃引カーブと次の掃引カーブとの境界オーバラップは、例えば、一本の掃引経路の幅、つまり、ビーム２の焦点６の直径の１０％から９０％の間であってよい。個々の再融解プロセスの間には、必要に応じ、ヒートシンク４への完全な熱伝達のために、ポーズを挟みこむことが可能である。焦点６の移動速度は、所期の冷却速度に応じて、例えば０．１ｍ／ｍｉｎから２０ｍ／ｍｉｎの間であってよい。この場合、１０４Ｋ／ｓｅｃを上回るまでの冷却速度が達成される。
【００８４】
ステップ（ｃ）の終了後、該出発半製品は加工が完了されていてよい。被加工材料１の厚さが十分であれば、さらにその後のステップ（ｄ）から（ｆ）は不要である。それに代えて、こうして再融解されて製造された中実半製品は、ステップ（ｃ）に続く図中不図示の作業工程において、非再融解領域を取り除くために、フライカット又は仕上げ研削することが可能である。
【００８５】
他方、ステップ（ｃ）から得られた被加工材料１の厚さが十分でないならば、続いて、ステップ（ｄ）から（ｆ）を行なうことができるが、その場合、完全に過冷却された組織状態を有する任意の厚さの中実半製品を段階的に製造するために、（ａ）から（ｃ）のステップが一回又は複数回にわたって反復される。ステップ（ｄ）においては、ステップ（ｃ）から得られた再融解されたプレートが、それに添えられた、まだ再融解されていない材料１からなるさらに別のプレートと共に締付け固定板１０の間に挟掴固定されて、ビーム２によって再融解される。その際、新たに再融解される領域と、先行加工工程に由来するすでに再融解されているプレートとのオーバラップの幅は、例えば、新たに付加されるプレートの幅の１０％から９０％の間、好ましくは、新たに付加されるプレートの幅の１／３から２／３の範囲に達してよい。この場合、オーバラップの幅及びプレートの幅は同一方向で、つまり、ビーム２の方向に対して直角をなす方向で観察される。したがって、第一の出発半製品の加工完了後に、第一の出発半製品と同種の、同一の材料１からなる第二の出発半製品が、第一の、すでに加工済みの半製品の脇に配されて、締付け固定板１０の間に挟掴固定され、こうして形成された層状の出発半製品が一本の融解キャピラリー３によって加工される。このプロセスは、オプショナルに、所望の厚さの加工済み材料１が製造されるまで、一回又は複数回にわたって反復される。反復に際しては、その都度、直前に加工されたプレートが新たな第一のプレートとして使用され、その横にさらに別のプレートが挿し込まれて再融解させられる。
【００８６】
ステップ（ｄ）は任意の回数で反復される。ステップ（ｅ）には、先行して互いに順次に結合された四枚のプレートからなるブロック１１に、まだ再融解されていない材料からなる第五のプレートが重ねられ、すでに再融解されたブロック１１とオーバラップされて再融解される中間ステップの様子が表されている。最終的に、ステップ（ｄ）が任意の回数だけ反復された後、ステップ（ｆ）に具体的に示されているように、所望の厚さのブロック１１が得られる。こうして、段階的な再融解によって、高度過冷却状態にて凝固した任意の厚さの中実半製品を造成することができる。半製品体周囲の再融解しなかった端縁シェルはフライカットによって取り除くことができ、こうして製造された半製品はこの形で使用するか、又は従来の成形プロセスにおいて最終的な製品に再加工することが可能である。
【００８７】
図１１は、図１０に示したプレートの場合の方法の別途実施形態を示しており、この実施形態において、異なった材料からなる並列配置された出発半製品の層状体で構成される出発半製品が締付け固定板１０の間に挟掴固定されて、加工される。図１０に示した方法は、新種の合金を製造するために、再融解による組織最適化と並行して、同時に、融体の急速な凝固と高度過冷却下でその他の元素との再融解合金化が行われるように改良することが可能である。
【００８８】
そのために、異なった純金属、金属合金又は複合材料からなる複数枚の薄板が並列成層配置され、融解キャピラリー３によって互いに結合され、その際に合金化される。ステップ（ａ）に示した例において、二枚の同種のプレート状出発半製品Ａの間に、異なった出発材料Ｂからなる中間シート材が挟みこまれ、ステップ（ｂ）において、一本の融解キャピラリー３によって一緒に再融解され、その際に合金化されて、変化した材料が生ずる。成分の均質な混合を図るため、複数回に及ぶ再融解ないし角度を種々変化させて斜めの入射を行なうのが有利である。したがって、図１０に例示した方法は、図１１からわかるように、出発状態において異なった材料を対向層状配置することにより、種々の合金が製造されるように改良することができる。材料ごとに異なった出発厚さの素材を使用することにより、従来の融解方法では製造できなかった合金及び組織状態を達成することができる。こうして、これまで製造し得なかった中実半製品の形の金属合金を製造することが可能である。
【００８９】
図１１のステップ（ｃ）には、図１０と同様に、ステップ（ｄ）に示したような、所望の任意の厚さの中実合金半製品のブロック１１が層状に造成されるまでプロセスを反復することができる様子が表されている。段階的な層状の造成を行なうことにより、部品断面積が大きい場合にも、非常に高い冷却速度が達成可能である。
【００９０】
図１２及び１３は、本発明による装置の端面の平面図によって、出発半製品としてボルト状材料が加工される本発明による方法を分かり易く示したものであり、この場合、ヒートシンク４として、ボルト材の周面を包囲する、優れた熱伝導性材料からなる冷却ジャケット１３が使用され、ビームの焦点は出発半製品の断面全体にわたってガイドされる。図１２は、外部冷却方式による、集束ビームによって生み出された融解キャピラリーによるボルト材１２の再融解を示したものであり、図１３は、同時内外冷却方式による、穴あけされたボルト材１２の再融解を示したものである。ボルト材の高さは、例えば４００ｍｍまでに達してよく、直径は５ｍｍから２００ｍｍであってよい。再融解されたボルト材１２は、それに続く成形、例えば、押出し成形、鍛造及びその他の非切削成形プロセス例えば圧延及び延伸によって製品又は半製品に再加工することが可能である。再融解されたボルト材１２は、例えばそれに続く、線材製造のための押出し成形用の出発半製品として使用することが可能である。
【００９１】
ここで、ボルト材１２又はボルト状材料とは、円筒状の出発半製品がそうしたものとして理解される。ボルト状材料としては、中実材料、巻回されたベルト材又はシート材からなる巻回体若しくは合成された管スリーブシェルから形成された各出発材料を使用することができる。ボルト状材料は中実（図１２）であっても、又は軸方向孔（図１３）が形成されていてもよい。特に高い冷却速度を達成しようとする場合には、ヒートシンクとして、冷却された心棒１４を有する（図１３）、つまり、冷却液によって冷却される、好ましくは冷却液によって貫流される、優れた熱伝導性材料からなる内側管の形のヒートシンク４を有するボルト状材料を使用することができる。
【００９２】
材料１からの融解熱の効果的な放熱を達成するために、ボルト状出発半製品は、ヒートシンク４として機能する、優れた熱伝導性材料例えば銅からなる冷却ジャケット１３によって取り囲まれないし包囲されている。材料１から冷却ジャケット１３への良好な排熱を実現するため、円筒状ボルト材１２は銅製の冷却ジャケット１３内に、例えば、冷却ジャケット１３内にボルト材１２を圧嵌めするか、又はボルト材の周囲に冷却ジャケット１３を鋳込んで包囲することによって、埋設されている。冷却ジャケット１３は再融解されるべき材料１の周囲への鋳込みによって作製することができ、その際、該材料は、鋳込み材の凝固収縮による高い引張り応力の作用下で、冷却ジャケット１３に隙間なく密接する。冷却ジャケット１３には、冷却液が貫流する冷却路８を挿入配置することができる。ただしまた、冷却路８は、プレフォームされた冷却管を冷却ジャケット１３の材料と一緒に鋳込むことによっても作製することが可能である。
【００９３】
集束ビームの入射方向はボルト材１２の軸方向であり、つまり、ボルト材１２の端面に対して直角方向である。ビームの焦点は、例えば円状ないし螺旋状の掃引カーブ１５を描いて、ボルト材１２の端面全体にわたってガイドされ、これによって、ボルト材１２はその内部に形成される移動融解キャピラリーによって再融解され、冷却されたヒートシンクを経て急速に冷却される。照射は連続的に作用してもよく、又は冷却ポーズが挿入されて断続されてもよい。
【００９４】
図１２及び１３に具体的に例示した方法は、材料１の再融解に使用できるだけでなく、複数の出発材料成分からなる合金の形成にも使用可能である。そのために、ボルト材１２は、オーバラップして再融解されて合金化される、異なった、複数の、層状化された材料から合成される。こうした円筒状の合成ボルト材１２は、例えば異なった金属又は金属合金からなる接合された管シェル又は管スリーブシェルから合成され、若しくは均質化の向上を意図して、層状金属シートからなる巻回体によって合成され、次いで、再融解されて合金化されることが可能である。冷却された銅製心棒１４に巻き付けることにより、融解熱はさらに、内側に向かって排熱可能である。
【符号の説明】
【００９５】
１    材料
２    集束ビーム
３    融解キャピラリー
４    ヒートシンク
５    冷却液
６    焦点
７    締付け装置
８    冷却路
９    送り方向
１０  締付け固定板
１１  ブロック
１２  ボルト材
１３  冷却ジャケット
１４  心棒
１５  掃引カーブ
β    入射角
Ａ    材料Ａ
Ｂ    材料Ｂ