(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
壁の少なくとも表面材を、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下である材料で形成し、
エアフィルターの濾材を、フッ素繊維、ポリエステル繊維、または、超純水に２８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であるガラス繊維で形成し、
前記エアフィルターの濾材とフレームとの間がエポキシ樹脂系シール材で密封されていることを特徴とする局所設備。
【請求項２】
壁の少なくとも表面材を、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下である材料で形成し、
エアフィルターの濾材を、フッ素繊維、ポリエステル繊維、または、超純水に２８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であるガラス繊維で形成し、
前記エアフィルターの濾材とフレームとの間が、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下であるポリウレタン樹脂系シール材で密封されていることを特徴とする局所設備。
【請求項３】
前記ポリウレタン樹脂系シール材は、その主成分を構成するジイソシアネートとしてジフェニルメタンジイソシアネートを含み、その液状化剤としてリン酸エステルを含む場合に、当該リン酸エステルを分子量が３００以上のものとしたことを特徴とする請求項２記載の局所設備。
【請求項４】
前記液状化剤として使用するリン酸エステルは、リン酸トリ−２−エチルヘキシル、リン酸トリブトキシエチル、リン酸トリオレイル、リン酸トリフェニル、リン酸トリクレゾール、リン酸トリキシレニル、リン酸クレジルジフェニル、リン酸キシレニルジフェニル、リン酸−２−エチルヘキシルジフェニル、芳香族縮合リン酸エステル、亜リン酸トリストリデシル、および亜リン酸トリフェニルのうち少なくともいずれか一つであることを特徴とする請求項３記載の局所設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体、食品、医薬品、バイオテクノロジー関連の工場や研究所等で使用されている局所設備に関するものである。本発明において、局所設備とは、ＵＬＰＡフィルターを備えているクリーンブースまたは半導体製造装置のことを意味する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体、食品、医薬品、バイオテクノロジー関連の工場や研究所等で使用されているクリーンルームにおいては、空気中の浮遊粒状物質を捕集する乾式エアフィルターを空気導入経路に設置し、これを通過した空気を室内に導入している。
現在のクリーンルームで使用されているエアフィルターとしては、ガラス繊維を濾材に使用したＵＬＰＡ（Ｕｌｔｒａ  Ｌｏｗ  Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  Ａｉｒの略）フィルターやＨＥＰＡ（Ｈｉｇｈ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ａｉｒの略）があり、これらのフィルターは塵埃の除去という点では優れたフィルターであり、例えばＵＬＰＡフィルターでは０．１μｍの微粒子をも除去可能である。また、エアフィルターから無機物質が発生しないように、ガラス繊維ではなくフッ素樹脂系や石英系の繊維を濾材に使用した非ガラス系フィルターも開発されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
最近では、半導体の高集積度化に伴い、クリーンルーム内の空気には塵埃だけでなくガス状有機物の拡散が問題とされるようになってきた。すなわち、クリーンルーム内で半導体基板（シリコンウエハ）の表面に有機物が吸着し、素子特性が劣化することが指摘されるようになった（例えば、藤井；「ガス状汚染物とその除去対策の現状」空気清浄、Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３，Ｐ．４３（１９９４）（社）日本空気清浄協会発行）。
【０００４】
また、半導体製造工程において、シリコンウエハにＰ（リン）をドーピングしてｎ型半導体が、Ｂ（ホウ素）をドーピングしてｐ型半導体が得られることは良く知られているが、リン化合物やホウ素化合物がクリーンルーム内の空気中に存在していると、不要なドーピングがなされる恐れがあるため、特にこれらの成分をクリーンルーム内の空気から除去する必要がある。
本発明は、このような問題点を解決するためになされたものであり、リン化合物やホウ素化合物が存在しない局所設備（ＵＬＰＡフィルターを備えているクリーンブースまたは半導体製造装置）を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、クリーンルーム内にリン化合物やホウ素化合物が存在する要因は、リン化合物についてはエアフィルターの濾材とフレームとの間を密封するシール材および壁や床の表面材に含まれる有機リン化合物（リン酸エステル）にあり、ホウ素化合物についてはエアフィルターの濾材であるガラス繊維に含まれる酸化ホウ素にあることを見出した。
【０００６】
以上の知見から、本発明は、壁の少なくとも表面材を、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下である材料で形成し、エアフィルターの濾材を、フッ素繊維、ポリエステル繊維、または、超純水に２８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であるガラス繊維で形成し、前記エアフィルターの濾材とフレームとの間がエポキシ樹脂系シール材で密封されていることを特徴とする局所設備を提供する。
また、本発明は、壁の少なくとも表面材を、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下である材料で形成し、エアフィルターの濾材を、フッ素繊維、ポリエステル繊維、または、超純水に２８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であるガラス繊維で形成し、前記エアフィルターの濾材とフレームとの間が、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下であるポリウレタン樹脂系シール材で密封されていることを特徴とする局所設備を提供する。
【０００７】
前記パージアンドトラップ法とは、所定量の材料に対して所定温度（全ての有機成分が揮発可能な温度）で不活性ガスを通過させて当該試料に含まれるガス状有機物成分を全て揮発させ、これを捕集し、この捕集成分からガス状有機物の発生量を定量する方法である。
また、本発明は、前記ポリウレタン樹脂系シール材は、その主成分を構成するジイソシアネートとしてジフェニルメタンジイソシアネートを含み、その液状化剤としてリン酸エステルを含む場合に、当該リン酸エステルを分子量が３００以上のものとしたことを特徴とする局所設備を提供する。
【０００８】
また、本発明は、前記液状化剤として使用するリン酸エステルは、下記の（ｈ）に示す物質のうち少なくともいずれか一つであることを特徴とする局所設備を提供する。
（ｈ）リン酸トリ−２−エチルヘキシル（分子量４３５）、リン酸トリブトキシエチル（分子量３９８）、リン酸トリオレイル（分子量８４９）、リン酸トリフェニル（分子量３２６）、リン酸トリクレゾール（分子量３６８）、リン酸トリキシレニル（分子量４１０）、リン酸クレジルジフェニル（分子量３４０）、リン酸キシレニルジフェニル（分子量３５４）、リン酸−２−エチルヘキシルジフェニル（分子量３６２）、芳香族縮合リン酸エステル（分子量４００以上）、亜リン酸トリストリデシル（分子量６２９）、および、亜リン酸トリフェニル（分子量３１０）。
【０００９】
クリーンルームの構成部材が有機リン化合物およびホウ素化合物を含む材料で形成されている場合であっても、当該構成部材からのパージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量を１ｇ当たり１０μｇ以下とし、超純水に２８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物を材料１ｇ当たり２０μｇ以下とすることによって、当該クリーンルームを通常状態（温度２３℃、湿度３０〜４０％、エアフィルター通過空気流速０．３〜０．４ｍ／ｓ）で稼働させた場合に、クリーンルーム内の空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物を存在させないようにすることができる。
【００１０】
従来のクリーンルームでは、ジフェニルメタンジイソシアネートを含むポリウレタン樹脂系シール材の液状化剤（純度の高いジフェニルメタンジイソシアネートを常温で液体状態とするための添加剤）として、および壁や床の表面材である塩化ビニル樹脂製シートの可塑剤や難燃剤として、リン酸エステルが使用されている。このうち、可塑剤は、リン酸エステルに代えて分子量４００以上のカルボン酸等を使用することができ、難燃剤は、リン酸エステルに代えて水酸化アルミニウムや三酸化アンチモン等が使用できるが、前記液状化剤としてはリン酸エステルの代替品はない。
【００１１】
そして、使用するリン酸エステルが分子量３００未満の、リン酸トリエチル（分子量１８２）、リン酸トリブチル（分子量２６６）、リン酸トリス（β−クロロエチル）（分子量２８５）であると、前記通常のクリーンルームでは、エアフィルターを通過する空気に同伴されてこれらのガス状物がクリーンルーム内の空気中に存在するが、分子量３００以上のものを使用すると、これらのガス状物はクリーンルーム内の空気中に存在しない。
【００１２】
したがって、前記液状化剤としては分子量３００以上のリン酸エステルを用い、可塑剤および難燃剤としては、前述の代替品を用いるか分子量３００以上のリン酸エステルを用いることによって、クリーンルーム内の空気中にリン酸エステルを存在させないようにすることができる。
局所設備においても、壁材およびエアフィルターを前記構成とすることによって、局所設備内の空気中にガス状有機リン化合物やホウ素化合物を存在させないようにすることができる。
【００１３】
したがって、前記局所設備は半導体製造用として特に好適なものとなる。
なお、可塑剤として使用可能な分子量４００以上のカルボン酸等の具体例としては、フタル酸ジイソノニル（分子量４１８）、フタル酸オクチルデシル（分子量４１９）、フタル酸ジイソデシル（分子量４４７）、フタル酸ジラウリル（分子量５０１）、フタル酸ジミリスチリル（別名：フタル酸ジトリデシル，分子量５３０）、アゼライン酸ジ−２−エチルヘキシル（分子量４１３）、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル（分子量４２７）、トリメリット酸トリス−２−エチルヘキシル（分子量５４７）、トリメリット酸トリオクチル（分子量５４７）、トリメリット酸トリノニル（分子量５７０）、トリメリット酸トリデシル（分子量６１２）、アジピン酸またはアゼライン酸またはセバチン酸またはフタル酸とグリコールまたはグリセリンとの重縮合により得られるポリエステル（分子量２０００〜８０００）、エポキシ脂肪酸エステル（分子量４００〜５００）、およびエポキシ化大豆油（分子量約１０００）が挙げられる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の局所設備で使用するエアフィルターは、局所設備内にリン化合物とホウ素化合物を存在させないために、壁の少なくとも表面材と、エアフィルターの濾材およびシール材（濾材とフレームとの間を密封するシール材）とを、空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物を放出しない材料で形成する。具体的には、前記材料として、パージアンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１０μｇ以下であり、且つ超純水に２８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であるものを用いる。
【００１５】
なお、本発明の実施形態の詳細については、以下に具体的な実施例を挙げて説明する。
（実施例１）
Ｎｏ．  １〜５，７〜１２では、濾材としてガラス繊維またはフッ素繊維を使用し、処理剤に含まれる非シリコーン系撥水剤、可塑剤、酸化防止剤、シール材の主成分、シール材に含まれる可塑剤および酸化防止剤が下記の表１〜３に示す構成となるエアフィルターを作製した。Ｎｏ．  ６は市販のＵＬＰＡフィルターをそのまま使用し、各構成材料の成分を下記の分析方法で分析して調べた。
【００１６】
なお、各表中の略記号は以下の物質を示す。
Ｋ１：セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル
Ｓ１：ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート
Ｋ２：フタル酸ジイソデシル
Ｓ２：２，２’−メチレン−ビス−（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）Ｋ３：トリメリット酸トリス−２−エチルヘキシル
Ｓ３：１，１，３−トリス−（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン
Ｋ４：アジピン酸−１，３−ブチレングリコール
Ｓ４：２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール
Ｋ５：フタル酸ジオクチル
Ｓ５：２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール
Ｋ６：フタル酸ジブチル
Ｋ７：アジピン酸ジブチル
〔濾材の繊維〕
Ｎｏ．  １〜５では、市販のＵＬＰＡフィルター用のガラス繊維（紡糸時にシリコーンオイルが塗布されているもの）を、清浄な空気気流下で１２０℃で６時間加熱することによってケイ素数１０以下のシロキサンを除去したものを用いた。このガラス繊維４００ｍｇを下記のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法で分析したところ、このガラス繊維に含まれるケイ素数１０以下のシロキサンは当該分析法での検出限界値以下であった。
【００１７】
Ｎｏ．  ６〜９では、市販のＵＬＰＡフィルター用のガラス繊維（紡糸時にシリコーンオイルが塗布されているもの）をそのまま使用した。
Ｎｏ．  １０では、信越化学工業（株）製のシリコーンオイルＫＦ９９を真空蒸留装置に入れ、真空度５ｍＨｇで２００℃に保持して低沸点成分を除去することにより、このシリコーンオイルに含まれるケイ素数１０以下のシロキサンを十分に除去し、下記のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法での分析で検出限界値以下とした。この分析の際には、真空蒸留後のシリコーンオイルを石英ファイバーに数ｍｇ付着させたものを試料とした。そして、このケイ素数１０以下のシロキサンを含まないシリコーンオイルを紡糸時の強化材として塗布して得られたガラス繊維を、濾材の繊維として用いた。
【００１８】
Ｎｏ．  １１，１２では、フッ素繊維（ポリテトラフルオロエチレン：ＰＴＦＥ）を濾材の繊維とした。この繊維にはシリコーンオイルが塗布されていない。
＜Ｐ＆Ｔ（パージ＆トラップ）−ＧＣ／ＭＳ法＞
所定量の試料を試験管に充填し、内部にヘリウムガスを流しながら当該試験管を１５０℃で３０分間加熱し、揮発成分を−８０℃に冷却されたトラップ管で捕集し、当該トラップ管内の成分をヘリウム気流下で３００℃まで急速加熱してガス状としたものを、ＧＣ／ＭＳ装置に導入する。
【００１９】
ＧＣ装置はヒューレットパッカード社製のＨＰ−５８９０Ａであり、ＭＳ装置は同社のＨＰ−５９７０Ｂである。ＧＣ装置のカラムは同社のＨＰ−ウルトラ２（ＯＶ−５系）であり、内径０．２ｍｍ、長さ２５ｍｍ、膜厚０．３３μｍである。ＧＣ装置の測定時の温度条件は以下の通りである。
初期温度４０℃→速度１０℃／分で昇温→最終温度３００℃（１５分間保持）また、ＧＣ装置のキャリアーガスはヘリウムであり、注入方式はスプリット法、スプリット比は１／２００とする。ＭＳ装置のイオン化法は電子衝撃法であり、検出範囲はｍ／ｚで２５〜１０００とする。
【００２０】
定量分析は、各成分のピーク毎に同定された有機物の検量線を作製して行うか、多数のピークが出る場合には、ｎ−デカンを標準物質としてその検量線を基準に全成分をｎ−デカン換算の濃度として表示する。これにより、試料中の揮発性有機物の含有量と種類とが測定される。
〔処理剤〕
Ｎｏ．  １〜５，７〜１２では、各サンプル毎に各表に示す非シリコーン系撥水剤、可塑剤、および酸化防止剤を各比率（撥水剤を１００重量部とした時の値を重量部で各表の［  ］  内に表示）で配合し、これをアセトンとトルエンとの１：１混合溶剤に溶かし、さらに所定量のアクリル樹脂系のバインダーを加えた溶液を、所定の大きさのシート状のウェブに広げて重ねたガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥させて布状の濾材を作製した。なお、フィルター１台分の濾材に使用した非シリコーン系撥水剤は約１ｇであった。
〔シール材〕
各サンプル毎に各表に示すシール材の主成分（主剤および硬化剤）と可塑剤（Ｎｏ．  １，２，６〜８，１０，１１ではこれに加えて酸化防止剤と滑剤）とを各比率（主成分を１００重量部とした時の値を重量部で各表の［  ］  内に表示）で配合してシール材を作製し、このシール材を使用して、アルミフレーム（６００ｍｍ×６００ｍｍ×１００ｍｍ、市販品の１／２の大きさ）内に上記濾材を入れて密封することにより、エアフィルターを作製した。
【００２１】
なお、ポリウレタン系シール材を使用したＮｏ．  １，２については、硬化剤（ポリオール）の活性水素の当量が、主剤（メチレンジフェニルジイソシアネートを主成分とするジイソシアネート）のイソシアネート基の当量より多くなるような配合比で両者を混合した。
また、Ｎｏ．  ４については、アミン系の硬化剤を用いたが、硬化後にフレームにリボンヒーターを巻いて約１３０℃で４時間加熱することにより、揮発性有機物（主に、硬化後に残存しているアミン）の除去処理を行った。
【００２２】
また、各シール材については、硬化後３日経った後に一部（数１０ｍｇ）を切り取ったものを用いて、前述のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法で分析することにより、有機物発生量を測定した。その結果も、各表に併せて示す。なお、Ｎｏ．  ４については前述の有機物除去処理を行った後のシール材についてこの測定を行った。
〔エアフィルターの性能試験：塵埃の除去効率の測定〕
作製されたエアフィルターに対して、一方の側から全面にフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）の粒子を風速５．３ｃｍ／ｓｅｃで当て、当てた側の濾材面付近の空気中に含まれるＤＯＰの粒子数（入側粒子数）と、反対側の濾材面付近の空気中に含まれるＤＯＰの粒子数（出側粒子数）とをそれぞれパーティクルカウンターで計測し、入側粒子数が１０７  個／ｆｔ３  の時に出側粒子数が１００個／ｆｔ３  以下であれば（すなわち、除去効率が９９．９９９％以上であれば）合格とする。この「ＣＯＬＤ  ＤＯＰ法」と称される方法で測定された各エアフィルターについての塵埃の除去効率を各表に示す。
〔ガスケット〕
このようにして得られた各エアフィルターを、ファンフィルターユニットのフレームに、それぞれ各表に示すガスケットを介装して取り付けた。また、このガスケットについても一部を切り取ったものを用いて、前述のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法で分析することにより、有機物発生量を測定した。その結果も各表に併せて示す。
【００２３】
使用したガスケットは以下のものである。なお、Ｇ１は、主成分の主剤および硬化剤と、可塑剤、酸化防止剤、および滑剤とを混合して注型成形を行ったものである。また、Ｇ２〜Ｇ４は、主成分であるゴム材と可塑剤、酸化防止剤、および滑剤とを加熱混練し、押し出し成形機にかけて押し出し成形したものである。また、Ｇ５，Ｇ６は、市販品をそのまま使用した。
＜Ｇ１（ウレタンゴム系▲１▼）＞
主成分：日本ポリウレタン工業（株）製  ２液型ポリウレタン
主剤：ピュアＭＤＩ（商品名）、硬化剤：ポリオール
可塑剤：セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル
酸化防止剤：ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート
滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約５０）
＜Ｇ２（塩化ビニルゴム系）＞
主成分：日本ゼオン（株）製  塩化ビニルゴム
可塑剤：塩素化パラフィン
酸化防止剤：２，２’−メチレン−ビス−（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）
滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約５０）
＜Ｇ３（ブチルゴム系）＞
主成分：アサヒ産業（株）製  ブチルゴム
可塑剤：アジピン酸−１，３−ブチレングリコール
酸化防止剤：１，１，３−トリス−（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン
滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約５０）
＜Ｇ４（クロロプレンゴム系）＞
主成分：東ソー（株）製  ネオプレンゴム
可塑剤：アジピン酸−１，３−ブチレングリコール
酸化防止剤：１，１，３−トリス−（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン
滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約５０）
＜Ｇ５（ウレタンゴム系▲２▼）＞
日本ポリウレタン工業（株）製  液状ＭＤＩ使用のガスケット
＜Ｇ６（ウレタンゴム系▲３▼）＞
日本ポリウレタン工業（株）製  液状ＭＤＩ使用のガスケット
〔クリーンルーム〕
また、前記各ファンフィルターユニットを用い、焼付け塗装されたパーテイションを乾式シールして壁材とし、床材としてはフリーアクセスフロアの表面材をステンレスシートとしたクリーンルームを構築した。前記壁材および床材は、前述のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法による分析で有機物発生量が共に０．１μｇ／ｇ以下であった。このようなクリーンルームを稼働させ、３日後にその内部に６”のシリコンウエハーを置いて６時間放置し、このウエハーに吸着した有機物の量と種類を下記のＳＷＡ装置を用いて分析した。その結果も各表に併せて示す。
【００２４】
＜ＳＷＡ装置による分析＞
ＳＷＡ装置とは、ジーエルサイエンス（株）製のシリコンウエハーアナライザー（商品名）であり、下記のトラップ装置、ＴＣＴ（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｃｏｌｄ  Ｔｒａｐ  Ｉｎｊｅｃｔｏｒ）装置、ＧＣ／ＭＳ装置で構成されている。トラップ装置は、ウエハーの表面に吸着している物質を脱着し、脱着された成分を捕集するものであり、ＴＣＴ装置は、このトラップ装置で捕集された成分をヘリウム気流中で３００℃に加熱した後に、液体窒素で−１３０℃に冷却されたキャピラリー管に導入して冷却捕集するものであり、このＴＣＴ装置で捕集された成分をヘリウム気流中で３００℃に急速加熱したものがＧＣ／ＭＳ装置に導入されるようになっている。
【００２５】
ここで使用したＧＣ／ＭＳ装置は、ＧＣ装置がＨＰ−５８９０Ａであり、ＭＳ装置がＨＰ−５９７１Ａである。ＧＣ装置のカラムはＨＰ−５（長さ２５ｍｍ、内径０．２ｍｍ、膜厚０．３３μｍ）を使用し、ＧＣ装置の測定時の温度条件は以下の通りである。
初期温度８０℃（１０分間保持）→速度７℃／分で昇温→最終温度３００℃（１０分間保持）
これ以外の点については、前記Ｐ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法と同様であり、これにより、ウエハー表面に吸着している有機物の含有量と種類とが測定される。なお、この方法によるとウエハー一枚当たり数ｎｇ（１０−９ｇ）のオーダーまで分析が可能である。
【００２６】
【表１】
0003553538.tif 000002
【００２７】
【表２】
0003553538.tif 000003
【００２８】
【表３】
0003553538.tif 000004
【００２９】
これらの結果から分かるように、Ｎｏ．  １〜５およびＮｏ．  １０，１１については、クリーンルーム内に存在するガス状有機物を少なくすることができ、当該クリーンルーム内に置かれたシリコンウエハーに吸着する有機物の量を、従来のＵＬＰＡフィルター（Ｎｏ．  ６）や低分子量の可塑剤および酸化防止剤等を使用したフィルター（Ｎｏ．  ７〜９，１２）の場合の１／１０以下にすることができる。また、塵埃の除去効率も９９．９９９％以上となり、エアフィルターとしての性能を損なわないものであった。
（実施例２）
床材、壁材、エアフィルター（プレフィルター：外気取り込み口用、メインフィルター：クリーンエア吹出口用）の濾材、エアフィルターの濾材とフレームとを固定するシール材として、下記の各材料を表４および５に示す組合せで用い、それぞれクリーンルームを構築した。各クリーンルームの大きさ（内寸）は６０００×７２００×３７００ｍｍとした。
〔床材〕
塩ビ敷シート▲１▼（厚さ２．０ｍｍ）は、ポリ塩化ビニル樹脂に可塑剤としてエポキシ化大豆油、酸化防止剤としてステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、難燃剤として水酸化アルミニウム、帯電防止剤としてステアリルアミドエチレンオキサイド付加体を添加して作製した。塩ビ敷シート▲２▼（厚さ２．０ｍｍ）は、市販品（東リ（株）製帯電防止フロアリウム）である。
【００３０】
アルミニウム製フリーアクセスフロアに、前記いずれかの塩ビシートまたは市販のステンレス製シートを貼り付けることにより、クリーンルームの床を形成した。
〔壁材〕
塩ビクロス▲１▼（厚さ０．２８ｍｍ）は、ポリ塩化ビニル樹脂に、可塑剤としてアジピン酸−１，３−ブチレングリコール、酸化防止剤として２，２’−メチレン−ビス−（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、難燃剤として三酸化アンチモン、帯電防止剤してステアリルアミドエチレンオキサイド付加体を添加して作製した。塩ビクロス▲２▼（厚さ１．０ｍｍ）は、市販品（（株）サンゲツ製ＳＧ１５３３）である。
【００３１】
クリーンルームの壁は、前記いずれかの塩ビクロスを壁面に貼り付けるか、コマニー（株）製のクリーンルーム用パーティション（鉄板製のパーティション表面に焼付け塗装が施されたもの）の設置により構成した。
〔エアフィルター〕
プレフィルター（Ｐ・Ｆ）およびメインフィルター（ＵＬＰＡフィルター：Ｕ・Ｆ）用の濾材として、化学組成の異なる三種類のガラス繊維製濾材▲１▼〜▲３▼、ポリエステル繊維製濾材、フッ素繊維（ＰＴＦＥ繊維）製濾材を用意した。
【００３２】
濾材をフレームに固定するシール材として、ポリウレタン樹脂系シール材▲１▼▲２▼とエポキシ樹脂系シール材を用意した。ポリウレタン樹脂系シール材▲１▼▲２▼は、主剤としてピュアＭＤＩ（日本ポリウレタン工業（株）製の高純度メチレンジイソシアネート＝ジフェニルメタンジイソシアネート）を含む二液型のシール材であり、ピュアＭＤＩの液状化剤としてシール材▲１▼はリン酸トリオレイルをシール材▲２▼はリン酸トリブチルをそれぞれ０．３重量％配合し、それ以外はシール材▲１▼▲２▼で同様の組成とした。
【００３３】
フレームはアルミニウム製で、内寸が６００×１２００×１００ｍｍであるものを用いた。
ＵＬＰＡフィルターは、シール材が十分硬化した後に、ガスケットを使用しないでクリーンルーム天井の開口部に取り付け、プレフィルターは、シール材が十分硬化した後に、天井に向かうダクトの外気取り入れ口に取り付けた。
〔各構成材料の分析方法〕
使用した床材および壁材の各表面材、エアフィルターの濾材およびシール材を（シール材については硬化後３日経った後に）所定量だけ切り取り、実施例１に示したＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法により有機物の定性分析および有機リン化合物の定量分析を行うとともに、下記の方法でホウ素含有量を分析した。前記方法による有機リン化合物の定量分析の検出限界値は１．０μｇ／ｇである。
【００３４】
＜ホウ素含有量の分析法＞
切り取った試料を所定量の超純水（比抵抗１８．６ＭΩ以上）中に２８日間浸漬し、この超純水をＩＣＰ／ＭＳ装置（ヒューレットパッカード社のＨＰ−４５００型）に導入し、この超純水中に溶出している無機物を分析し、濃度既知のホウ酸水溶液で作成した検量線を用いてホウ素含有量を定量した。この方法による定量分析の検出限界値は０．１μｇ／ｇである。
〔クリーンルームの評価〕
各クリーンルームでは、プレフィルターを通過した外気（フレッシュエア）とクリーンルーム内からのリターン空気とが混合されて天井裏のチャンバに送られ、天井のＵＬＰＡフィルターを通過してクリーンルーム内に供給されるようになっており、リターン空気とフレッシュエアとの混合比を１０：１とした。そして、各クリーンルームを、ＵＬＰＡフィルターからの出口での空気の流速を０．４０ｍ／ｓとし、温度２３℃相対湿度４０％とし、無人で内部に何も置かない状態で２週間連続稼働させ、その後に各クリーンルーム内の空気を取り出して、この空気に含まれる有機物および無機物の分析を行った。
【００３５】
有機物の分析は、先ず、テナックス管（クロムパック社の商品名）にクリーンルーム内の空気を４０リットル導入することにより、当該空気中に含まれる有機成分を吸着させる。次に、このテナックス管をＴＣＴ装置（実施例１参照）に装着し、ＴＣＴ装置によりテナックス管に吸着した有機成分を取り出し、これを加熱してＧＣ／ＭＳ装置に導入することにより行った。この方法による定量分析の検出限界値は１０ｎｇ／ｍ３である。
【００３６】
無機物の分析は、クリーンルーム内の空気を、毎分１０リットルの流量で２４時間、超純水（比抵抗１８．６ＭΩ以上）２００ミリリットルが入ったインピンジャーに導入して、超純水中に当該空気中に含まれる無機成分を溶出させ、この超純水をＩＣＰ／ＭＳ装置（ヒューレットパッカード社のＨＰ−４５００型）に導入することにより行った。この方法による定量分析の検出限界値は２０ｎｇ／ｍ３  である。
【００３７】
上記各分析結果についても表４および５に併せて示す。
【００３８】
【表４】
0003553538.tif 000005
【００３９】
【表５】
0003553538.tif 000006
【００４０】
これらの結果から分かるように、Ｎｏ．  ２１〜２４のクリーンルームでは、クリーンルーム内空気の有機リン化合物およびホウ素化合物の分析値が検出限界値以下となっており、クリーンルーム内の空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物が存在しないため、これらのクリーンルームは、半導体製造用のクリーンルームとして特に好適なものとなる。これに対してＮｏ．  ２５〜２８のクリーンルームでは、クリーンルーム内空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物のいずれかが存在するため、半導体製造用のクリーンルームとしては不要なドーピングがなされる恐れがあるため好ましくない。
【００４１】
なお、この実施例２では、ＵＬＰＡフィルターをガスケットを使用しないでクリーンルーム天井の開口部に取り付けているが、ウレタンゴム系のガスケットを使用する場合には、濾材をフレームに固定するシール材と同様にジフェニルメタンイソシアネートの液状化材として分子量３００以上のリン酸エステルを用いることが好ましい。
（実施例３）
壁材、エアフィルターの濾材（ＵＬＰＡフィルター）、エアフィルターの濾材とフレームとを固定するシール材を表６に示す組合せで用い、それぞれ半導体製造装置用の局所設備を構築した。また、各構成材料の分析を実施例２と同様にして行った。
【００４２】
そして、各局所設備を実施例２のＮｏ．  ２１のクリーンルーム内に設置し、Ｎｏ．  ３１および３３については、このクリーンルーム内の空気（フレッシュエアとリターン空気が混合されてクリーンルームのＵＬＰＡフィルターを通過した空気）が局所設備のＵＬＰＡフィルターに導入されるようにした。また、Ｎｏ．  ３２および３４については、フレッシュエアのみが局所設備のＵＬＰＡフィルターに導入されるようにした。このようにして、前記条件で稼働しているＮｏ．  ２１のクリーンルーム内で各局所設備を２週間連続稼働させ、その後に各局所設備内の空気を取り出して、この空気に含まれる有機物および無機物の分析を前記実施例２と同様にして行った。
【００４３】
上記各分析結果についても表６に併せて示す。
【００４４】
【表６】
0003553538.tif 000007
【００４５】
これらの結果から分かるように、本発明の実施形態に相当するNo. ３１，３２の局所設備では、局所設備内空気の有機リン化合物およびホウ素化合物の分析値が検出限界値以下となっており、局所設備内の空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物が存在しないため、これらの局所設備は、半導体製造用の局所設備として特に好適なものとなる。これに対して本発明の比較例に相当するNo. ３３，３４の局所設備では、局所設備内の空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物のいずれかが存在するため、半導体製造用の局所設備としては、不要なドーピングがなされる恐れがあるため好ましくない。
【００４６】
なお、この実施例３でも、ＵＬＰＡフィルターをガスケットを使用しないで局所設備の天井の開口部に取り付けているが、ウレタンゴム系のガスケットを使用する場合には、濾材をフレームに固定するシール材と同様にジフェニルメタンイソシアネートの液状化材として分子量３００以上のリン酸エステルを用いることが好ましい。
【００４７】
【発明の効果】
以上のように、本発明の局所設備では、シリコンウエハに不要なドーピングがなされる恐れがないため、半導体製造用の局所設備として特に好適なものとなる。