(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験体を内部に含み、所定の第１のガスで満たされ気密状態に保たれた内部雰囲気容器と、
前記試験体を高温にするために前記内部雰囲気容器の外側に配置される加熱手段と、
前記内部雰囲気容器と前記加熱手段とを内部に含み、所定の第２のガスで満たされた外部雰囲気容器と、
該内部雰囲気容器の内部と連通する管および該外部雰囲気容器の内部と連通する管を備え、
前記外部雰囲気容器の内部と連通する管および該第２のガスの供給源に連通する第１の圧力室と、前記内部雰囲気容器の内部と連通する管に連通する第２の圧力室と、該第１の圧力室と該第２の圧力室とを仕切って該第１の圧力室の圧力と該第２の圧力室の圧力差に応じて移動するピストン部材とを有する圧力平衡手段とを備え、
該圧力平衡手段は、該内部雰囲気容器に第１のガスが供給された際に、それによって生じた該第１の圧力室と該第２の圧力室の圧力差によって該ピストン部材が移動し弁を開いて前記外部雰囲気容器の内部と連通する管と該第１の圧力室とを介して該第２のガスの供給源から該外部雰囲気容器に第２のガスを供給し、該内部雰囲気容器と該外部雰囲気容器との圧力差がなくなると該第１の圧力室と該第２の圧力室の圧力差が無くなって該ピストン部材が移動して弁を閉じて該第１の圧力室を介しての該外部雰囲気容器への前記第２のガスの供給を停止することを特徴とする高温試験装置。
【請求項２】
請求項１に記載の高温試験装置であって、前記内部雰囲気容器の圧力と前記外部雰囲気容器の圧力がそれぞれ大気圧以上又は大気圧以下の圧力であるように構成したことを特徴とする高温試験装置。
【請求項３】
請求項１乃至２のいずれかに記載の高温試験装置であって、該第1のガスが該第２のガスと異なるように構成したことを特徴とする高温試験装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載の高温試験装置であって、前記第１のガスは不活性ガスであるように構成したことを特徴とする高温試験装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の高温試験装置であって、前記試験体に荷重を加えるように構成したことを特徴とする高温試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、金属材料・複合材料・セラミックス等を高温において大気、水蒸気、活性・不活性ガス等の種々の雰囲気中で引張り・圧縮・曲げ・疲労・クリープ・腐食等の試験を行うことのできる高温試験装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
最近、超高温で長時間使用できる材料の開発のために、ファインセラミックス複合材料、超合金等の超高温用新素材の開発研究が進められており、約１０００〜２０００℃の超高温において強度試験や腐食試験が行われている。
【０００３】
図１に雰囲気中の高温引張り試験機の従来例を示す。引張り試験機のベース１０と移動クロスヘッド１１との間に設けられた雰囲気容器１の中には、試験体２が取り付けられる。試験体２はその上部が負荷ロッド４と負荷される荷重の測定のためのロードセル５とを介して移動クロスヘッド１１に接続され、その下部が下部固定ロッド３を介してベース１０に接続されている。引張り試験を行うために電動又は油圧ポンプ（図示省略）等により移動クロスヘッド１１を上方に移動させることにより試験体２に引張り荷重が加えられる。
【０００４】
雰囲気容器１内には、試験体２を高温とするために試験体２を取り囲むように発熱体６が配置され、更にこの発熱体６を取り囲むように断熱板７が配置されている。雰囲気容器１の外側には冷却ジャケット８が設けられ、この冷却ジャケットに図示のように冷却水が流される。これにより、雰囲気容器１は通常のステンンレス鋼等の耐熱金属材料で構成することができる。雰囲気容器１の上部には負荷ロッド４の移動とともに伸縮するベローズ９が設けられている。
【０００５】
発熱体６に通電することにより試験体２を所定の高温にする一方、雰囲気容器１内と図示のように接続された真空ポンプにより雰囲気容器１内を減圧した後同じく雰囲気容器１に接続されたパイプにより所定のガスが導入される。このようにして試験体２を高温にし所定のガス雰囲気にしてから、移動クロスヘッド１１を移動させて試験体１に引張り荷重を加えて所定ガス雰囲気下で高温引張り試験を行なう。
【０００６】
発熱体６は試験温度に応じて、通常、次のような発熱抵抗材料により構成されている。
（１）温度が室温〜１２００℃の範囲で雰囲気が大気の場合、ニクロム線（ＮｉＣｒ合金）、カンタル線（ＦｅＣｒＡｌ合金）などが使用される。
（２）温度が１２００〜１５００℃の範囲で雰囲気が大気の場合、ＭｏＳｉ２、ＳｉＣ、白金（Ｐｔ）などが使用される。
（３）温度が１５００℃以上では、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ  ）、カーボン（Ｃ  ）などが使用される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
試験温度が約１５００℃以上の場合、試験雰囲気を真空又は不活性ガス等の無酸化性の雰囲気としているが、これは大気中や酸化性雰囲気で試験を行うと発熱体の酸化が激しく長時間の試験を行うことができないためである。従来はこのため１５００℃以上の試験は無酸化性の雰囲気で行うことが余儀なくされていた。また、１５００℃以下の温度でも酸化が顕著に起こるような雰囲気での試験は同様に行うことはできなかった。このようにかかる高温試験においては、試験雰囲気はきわめて制限されていたため、材料が用いられる実際の雰囲気を模擬した状態で高温試験を行うことは困難な場合が多かった。
【０００８】
本願発明の目的は、試験雰囲気が酸化性であってもその種類に拘わりなく高温において従来の発熱体を用いて試験をすることができる高温試験装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本願発明による高温試験装置は、試験体（２）を内部に含むための第１の容器（５１）と、前記試験体を高温にするために前記第１の容器の外側に配される加熱手段（６）と、前記第１の容器と前記加熱手段とを内部に含むための第２の容器（５２）とをそれぞれ具備する。
【００１０】
前記第１の容器の圧力を前記第２の容器の圧力と等しくまたは近似させるように構成すると、大気圧以上又は以下で試験を行う場合に好ましい。また、前記第１の容器の圧力と前記第２の容器の圧力とを等しく又は近似させるように構成された圧力平衡手段（６１）を具備するのが好ましい。
【００１１】
また、前記第１の容器内の雰囲気を前記第２の容器内の雰囲気と異なるように構成できる。また、第２の容器内の雰囲気を不活性ガスとすれば、加熱手段に対して高温酸化等による劣化の影響がなくなる。不活性ガスは、化学的に不活性であるような気体であって、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の希ガスのみならず、窒素のような気体であってもよい。
更に、前記試験体に荷重を加えるように構成すれば、引張り試験、圧縮試験、クリープ試験、曲げ試験、疲労試験等が可能となる。
【００１２】
【作用】
請求項１に係わる発明によれば、高温試験を行う高温雰囲気容器の構造を第１の容器と第２の容器との二重構造とすることにより、加熱手段の雰囲気と試験雰囲気とを異なるものとすることができる。従って、加熱手段の雰囲気を無酸化性にして、試験雰囲気を任意にすることが可能となる。
【００１３】
請求項２及び３に係わる発明によれば、前記第１の容器の内側及び外側において加わる圧力が等しいか又は近似するため、大気圧以上又は以下で試験を行う場合に、第１の容器に余分な圧力がかからず、第１の容器を例えば超高温における耐熱材料である石英ガラスやセラミックスのような脆性材料で構成することが可能となり、また第１の容器の耐圧部分の肉厚を薄くできる。
【００１４】
【実施例】
図２に本願発明による一実施例である、高温高圧雰囲気試験のできる引張り圧縮試験装置の主要部の構成を示す。図２において図１に示すものと同一の部分には同じ符号を付しその説明は省略する。
【００１５】
外部雰囲気容器５２内には、所定の発熱材料からなる発熱体６及び内部雰囲気容器５１が配置されている。内部雰囲気容器５１内に試験体２が取り付けられ、試験体２の下部は、内部雰囲気容器５１の底面に接続されたロッド３ａに固定され、内部雰囲気容器５１の下部は下部固定ロッド３に接続されている。そして、内部雰囲気容器５１内に延在する負荷ロッド４を介して試験体２に引張り圧縮荷重が加えられるように構成されている。荷重の負荷は例えば図１に示した移動クロスヘッドを電動又は油圧ポンプで駆動させる方式等により行うことができる。
【００１６】
内部雰囲気容器５１は、例えば石英ガラス、セラミックス、あるいは試験温度が比較的低い場合は超合金等により構成することができる。この内部雰囲気容器５１には、内部雰囲気容器５１内を試験雰囲気とするため及び外部雰囲気容器５２との圧力平衡のため第１の管７１及び第２の管７２が接続されている。この第１の管７１は、活性ガス供給源６３、不活性ガス供給源６４、真空ポンプ６５、送液ポンプ６６及び空気コンプレッサ６７にバルブ６３ａ〜６７ａをそれぞれ介して接続されている。第２の管７２は圧力平衡調整器６１に接続されている。
外部雰囲気容器５２には、内部雰囲気容器５１との圧力平衡のため第３の管７３が接続され、この第３の管７３は圧力平衡調整器６１に接続されている。更に、管７３にはバルブ６８ａを介して真空ポンプ６８に接続されている。
【００１７】
活性ガス供給源６３からは、試験の目的に応じて、所定の圧力を有する酸素ガス、水素ガス、硫化水素ガス、可燃性ガス等の任意のガスを供給できるように構成される。同じく、不活性ガス供給源６４から所定の圧力を有するヘリウム・アルゴン・ネオン・窒素等の化学的に不活性なガスを供給できる。また、送液ポンプ６６はタンク６６ｂ内の所定の液体を送り出す。また、送液ポンプ６６及び空気コンプレッサ６７はそれぞれ液体及び空気を所定の圧力に上昇させることができる。これにより、内部雰囲気容器５１内を任意のガス・液体、大気、水蒸気とし又所定の圧力にすることができる。
【００１８】
外部雰囲気容器５２内の発熱体６は、内部雰囲気容器５１を取り囲むように配置され、内部雰囲気容器５１内の試験体２を所定の試験温度に調整するため、温度調整器６０に接続されている。ベローズ９は内部雰囲気容器５１の上部に取り付けられ、試験体２の引張り圧縮による変位に応じて伸縮する。このベローズ９の上部で負荷ロッド４と接する部分９ａはシールされており、内部雰囲気容器５１は全体として気密状態に保たれる。
【００１９】
図３により内部雰囲気容器５１と外部雰囲気容器５２との圧力平衡のための圧力平衡調整器６１について説明する。この圧力平衡調整器６１は、例えば本願の発明者が先に発明したもの（特公平６−１７８８８号公報）から構成することができ、第１の圧力室８１、第２の圧力室８２及びこれらの間に設けられ両者の圧力差に応じて移動するピストン部材８３を備える。第２の圧力室８２は第２の管７２により上述の内部雰囲気容器５１と連通し、第１の圧力室８１は第３の管７３により上述の外部雰囲気容器５２と連通しているから、第２の圧力室８２には内部雰囲気容器５１内の圧力ｐが加わり、第１の圧力室８１には外部雰囲気容器５２内の圧力ｐ′が加わる。
【００２０】
圧力調整器６１は、更に第１の弁８５、コイルばね８６、第２の弁８７、コイルばね８８等からなる圧力調整機構を備えている。また、第１の圧力室８１はこの圧力調整機構、管７４、バルブ６２ａを介して所定の圧力を有するヘリウム・アルゴン・ネオン・窒素等の化学的に不活性なガス等の不活性ガス供給源６２に接続されている。
【００２１】
この高圧高温雰囲気試験装置の動作について説明する。まず、内部雰囲気容器５１内を所定の試験雰囲気とするために、バルブ６３ａ〜６７ａを操作して活性ガス供給源６３、不活性ガス供給源６４、送液ポンプ６６又は空気コンプレッサ６７のいずれかを選択し、管７１を介して内部雰囲気容器５１と連通させる。これにより、内部雰囲気容器５１を所定の試験雰囲気とする。このように本実施例においては、所定の活性ガス・不活性ガス・大気等の気体、蒸気、所定の液体の雰囲気において高圧下で試験することが可能である。
【００２２】
これと同時に外部雰囲気容器５２内にもバルブ６２ａを操作して不活性ガス雰囲気供給源６２から管７４、圧力平衡調整器６１及び管７３を介して不活性ガスが供給される。このように外部雰囲気容器５２内の雰囲気を不活性ガスとすることにより発熱体６が高温となっても酸化の進行はきわめて遅くなるから、発熱体６の寿命は大気中の場合に比べてかなり長くなり、長時間の高温試験が可能となる。従って、発熱体の材料は従来のものを使用でき、高温における酸化等による劣化の影響を受けることがなくなるから、発熱体の材料の選択範囲が広くなる。
【００２３】
試験を高圧で行う場合に、内部雰囲気容器５１と外部雰囲気容器５２との圧力平衡は次のようにして自動的に調整される。外部雰囲気容器５２内の圧力ｐ′が内部雰囲気容器５１の圧力ｐよりも低い場合、ピストン部材８３は図３の上方に移動するから、圧力平衡機構の第２の弁８７が第１の弁８５を介してコイルばね８８に抗して持ち上げられて不活性ガス供給源６２から所定の圧力を有する不活性ガスが第１の圧力室８１に供給される。これにより、第１の圧力室８１内の圧力ｐ′が上昇して所定圧力に達するとピストン部材８３が図３の下方に移動するとコイルばね８８の押下げ力により第２の弁８７が不活性ガス供給源６２からの不活性ガスの供給を断つ。これにより外部雰囲気容器５２内の圧力ｐ′は内部雰囲気容器５１内の圧力ｐと平衡する。
【００２４】
また、外部雰囲気容器５２内の圧力ｐ′が内部雰囲気容器５１の圧力ｐよりも高い場合、ピストン部材８３は図３の下方に移動するから、圧力平衡機構の第１の弁８５の先端がピストン部材８３と離れて第１の圧力室８１から不活性ガスが通路９０を通り外部に放出される。これにより、第１の圧力室８１内の圧力ｐ′が下降して所定圧力に達するとピストン部材８３が図３の上方に移動することにより第１の弁８５の先端が通路９０を閉じ第１の圧力室８１からの不活性ガスの放出を断つ。これにより外部雰囲気容器５２内の圧力ｐ′は内部雰囲気容器５１内の圧力ｐと平衡する。
【００２５】
このようにして外部雰囲気容器５２内の圧力と内部雰囲気容器５１の圧力とは自動的に調整されて平衡し、両容器５１、５２間の圧力差（ｐ−ｐ′）は無視できる程度になるから、内部雰囲気容器５１には試験のために高圧としてもその圧力の影響はない。従って、内部雰囲気容器５１は超高温耐熱材料であるセラミックスや石英ガラス等の脆性材料を使用でき、またその肉厚を薄く構成できる。
【００２６】
上述のように内部雰囲気容器５１内を試験雰囲気とし、外部雰囲気容器５２内を不活性ガス雰囲気として、所定の高圧に調整して、発熱体６を温度調節器６０により制御して試験体２を試験温度としてから、試験体２に引張り・圧縮荷重を加えて高温高圧下において引張り・圧縮試験を行う。
【００２７】
また、上述の試験において内部雰囲気容器５１内を所定のガス雰囲気とするために、まず容器内部を真空としてから所定のガスに置換する場合は、内部雰囲気容器５１をバルブ６８ａを開いて真空ポンプ６８により減圧すると同時に、外部雰囲気容器５２内もバルブ６５ａを開いて真空ポンプ６５により同程度に減圧する。その後、内部雰囲気容器５１内を所定のガスに置換するとともに外部雰囲気容器５２内も不活性ガスに置換する。このようにして、真空にした後所定のガスに置換する場合に両容器５１、５２間のの圧力差による内部雰囲気容器５１に対する悪影響を避ける。
【００２８】
なお、圧力平衡調整器６１は、上述の構成に限定されることなく、例えば両容器５１、５２間の圧力差を検出してこれを電気信号に変換してこの差がゼロになるように両容器５１、５２の圧力を調整するように構成される電気的制御によるサーボ弁等も利用できる。
【００２９】
また、本発明による高温試験装置による試験は、本実施例の引張り・圧縮試験に限定されず、試験体の取り付け治具等を適宜変えることにより曲げ試験、腐食試験等も行うことができることは言うまでもなく、高温で所定の雰囲気において種々の試験を行うことができる。
【００３０】
【発明の効果】
請求項１に係わる発明の高温試験装置によれば、試験雰囲気である第１の容器内の雰囲気を試験の目的に応じて任意にできる一方、加熱手段が配置される第２の容器内の雰囲気を不活性ガス等の無酸化性にすることができる。このため、試験を酸化性雰囲気も含めて所望の雰囲気において実施することが可能となるとともに、試験による加熱手段に対する酸化等の悪影響を防止することができるから、任意の試験雰囲気において、長時間にわたり約１０００℃以上での超高温試験を行うことが可能となる。従って、従来のような超高温試験における試験雰囲気の制限を撤廃することができ、材料が用いられる実際の雰囲気を模擬した状態で高温試験を行うことが可能となる。また加熱手段の材料の選択の幅も広くなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の雰囲気高温引張り試験機の構成を示す図である。
【図２】本発明による実施例の雰囲気高温試験装置の主要部の構成を示す図である。
【図３】図２の圧力平衡調整器の詳細を示す図である。
【符号の説明】
２  試験体
６  発熱体（加熱手段）
５１  内部雰囲気容器（第１の容器）
５２  外部雰囲気容器（第２の容器）
６１  圧力平衡調整器（圧力平衡手段）
【図１】
0003596925.tif 000002
【図２】
0003596925.tif 000003
【図３】
0003596925.tif 000004