(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
三ふっ化窒素ガスが充填されたボンベから漏洩する三ふっ化窒素ガスを除害するためのボンベ漏洩ガス除害装置において、ボンベ収納用のシリンダーであって不活性ガスの供給孔、排気孔およびボンベの固定機能を有するシリンダーと、ガスの入口および出口を有し、内部に除害の際三ふっ化窒素および酸素と接触すると発熱する三ふっ化窒素ガスの除害剤が充填された除害筒と、該除害筒のガスの出口と接続された排気ブロワーとを備えてなり、該シリンダーの排気孔が除害筒の入口と接続され、排気ブロワーを起動することによって、シリンダーに漏洩した三ふっ化窒素ガス及び不活性ガスが除害筒に導かれるようにされてなることを特徴とするボンベ漏洩ガス除害装置。
【請求項２】
不活性ガスがアルゴン、ヘリウムまたは窒素ガスである請求項１に記載の除害装置
【請求項３】
除害剤がジルコニウムまたはジルコニウム系合金である請求項１に記載の除害装置
【請求項４】
除害筒が振動または衝撃を付与する機構を有する請求項１に記載の除害装置
【請求項５】
シリンダーおよび／またはシリンダーと除害剤間のガス流路に三ふっ化窒素ガスの漏洩検知器を有する請求項１に記載の除害装置
【請求項６】
排気ブロワーが三ふっ化窒素ガスの漏洩検知により起動する請求項１に記載の除害装置
【請求項７】
不活性ガスの供給量が三ふっ化窒素ガスの漏洩検知により増加する請求項１に記載の除害装置
【請求項８】
振動または衝撃を付与する機構が三ふっ化窒素ガスの漏洩検知により起動する請求項４に記載の除害装置
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はボンベ漏洩ガス除害装置に関し、さら詳細には、半導体製造工程などで使用される三ふっ化窒素ガスが充填されたボンベからの漏洩ガスを外部に漏らすことなく安全に除去しうるボンベ漏洩ガス除害装置に関する。
半導体工業の発展とともに、それに使用される特殊材料ガスの種類と量が急速に増加している。これらのガスはほとんどが人体にとって有害であり、その取扱い時には充分な注意が必要である。そしてこれらのガスを充填したボンベの輸送時、使用時や保管時などにおいても有毒ガスの漏洩は皆無といえず、万一漏洩が発生した場合には迅速に除去しなければならない。
【０００２】
三ふっ化窒素ガスは半導体製造工程でシリコンやシリコン酸化物などのドライエッチングに使用されたり、ＣＶＤ装置のチャンバークリーニング用ガスとして使用されている。このガスは水に対する溶解度は小さく、室温では酸やアルカリともほとんど反応しないなどかなり安定であるが、許容濃度が１０ｐｐｍであると報告されており、毒性の高いガスであり、その保管および使用中に万一漏洩した場合は安全に、かつ確実に除害しなければならない。
【０００３】
【従来の技術】
従来から特殊材料ガスのうち比較的除害が容易なガス種については、供給設備あるいは消費設備で漏洩したガスを除去するために、一般的にはこれらの設備全体の排気装置が設けられ、除害装置に接続されている。
また、ボンベを輸送する場合には、有毒ガスの外部への漏出を防止するために荷台を金属で覆った特殊なコンテナー、排気装置などを設けた車両も使用されている。
さらに、ボンベを１本づつ収容できる円筒形の下部箱体とこれに螺合しうる箱体で除害筒および検知管を保持させた防災箱体からなる有毒ガス用容器の収納箱も提案されている（実開昭５９−９０６９７号公報）。
【０００４】
一方、三ふっ化窒素ガスは室温では比較的安定であり、酸やアルカリと反応しないために、簡単に除害することができない。このため三ふっ化窒素ガスの除害には従来から、▲１▼１００℃以上の温度に加熱された金属シリコンと接触させる方法（特開平３−１８１３１６）、▲２▼鉄、マンガン、銅などの遷移金属と２５０℃以上の温度の加熱下に接触させる方法（特開昭６２−２７３０３９）、▲３▼ジルコニウムまたはジルコニウム系合金と加熱下に接触させる方法（特開平６−２１０１３３）などが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、三ふっ化窒素ガスの場合には、ボンベから漏洩した三ふっ化窒素ガスを前記▲１▼〜▲３▼の除害剤と接触させた場合には、通常ボンベの周囲に存在する空気が一緒に除害剤と接触する結果、いずれの場合も三ふっ化窒素ガスが除害されると同時に空気中の酸素もこれらの除害剤と激しく反応し、除害剤が消費されるだけでなく、発熱によって除害装置が危険な状態となる虞れがある。このため、これまでボンベから漏洩した三ふっ化窒素ガスは実質的に処理できないという不都合があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは漏洩量が１ａｔｍ．ｃｃ／ｓｅｃのような微量な場合を含め、ボンベのバルブ部あるいはボンベに接続された機器類から有毒な三ふっ化窒素ガスが漏洩した場合にこれらを迅速、かつ、確実に除去することができ、しかも収納、取外し操作が容易で、複数のボンベをまとめて管理しうる漏洩ガスの除害装置を得るべく研究を重ねた結果、ボンベ収納用のシリンダーを用いるとともに、三ふっ化窒素ガスの除害剤が充填されて除害筒、および排気ブロワーを組み合わせて用いることにより、これらの課題を解決しうることを見い出し、本発明を完成した。
【０００７】
すなわち本発明は、三ふっ化窒素ガスが充填されたボンベから漏洩する三ふっ化窒素ガスを除害するためのボンベ漏洩ガス除害装置において、ボンベ収納用のシリンダーであって不活性ガスの供給孔、排気孔およびボンベの固定機能を有するシリンダーと、ガスの入口および出口を有し、内部に除害の際三ふっ化窒素および酸素と接触すると発熱する三ふっ化窒素ガスの除害剤が充填された除害筒と、該除害筒のガスの出口と接続された排気ブロワーとを備えてなり、該シリンダーの排気孔が除害筒の入口と接続され、排気ブロワーを起動することによって、シリンダーに漏洩した三ふっ化窒素ガス及び不活性ガスが除害筒に導かれるようにされてなることを特徴とするボンベ漏洩ガス除害装置である。
【０００８】
本発明は半導体製造工程などで使用される有毒な三ふっ化窒素ガスが充填されたボンベの保管、運搬、使用、交換時などにおける漏洩ガスを安全に、確実に効率よく除害することに適用される。
本発明において、ボンベ収納用シリンダー（以下シリンダーと記す）は不活性ガスを供給するための供給孔、および三ふっ化窒素ガスが漏洩した場合にこれを不活性ガスとともに除害筒に送り出すための排気孔を有する筒状などの容器であり、ボンベ全体を気密に収納固定しうる機能を備えたものである。
【０００９】
シリンダーは少なくともボンベのバルブおよび接続機器を含めてボンベを気密に収納固定しうる機能を有するものであればその形状には特に制限はなく、円筒形、角筒形、箱形などとされるが、通常は円筒形および箱形などである。また、ボンベの出し入れ口の形態にも特に制限はなく、例えばフランジ形状、開閉扉、はめ込み蓋などである。シリンダーの材質としては各種の金属、合成樹脂などを使用することができるが、強度、耐蝕性および耐久性などからステンレス鋼などの金属製が好ましい。
【００１０】
シリンダーに設けられる不活性ガスの供給孔および排気孔の位置は頭部、側面の任意箇所でよいが、不活性ガスによる置換を効率よくするためには両者をできるだけ離して設けることが好ましい。また、必要に応じて邪魔板などを設けることもできる。
供給孔および排気孔の直径は２〜２０ｍｍ程度とされ、それぞれにはフレキシブルチューブや配管と接続できるよう螺子や継手などが設けられる。
【００１１】
シリンダーにおけるボンベの収納固定は、通常はボンベを立てた状態で固定でき、固定および取外し操作の容易な形態であることが好ましい。また、シリンダーの大きさは内部に収納されるボンベの直径よりも大きな内寸法のものが用いられるが、必ずしも１本には限られず、複数本のボンベを収納固定しうる大きさのものであってもよい。このほか、外気との気密性を保持するためにボンベの出し入れ口には、弾力性のあるパッキン類を用いることが好ましい。
【００１２】
本発明において、シリンダーと接続される除害筒は、通常はガスの入口および出口を有する円筒状の容器の内部に三ふっ化窒素ガスの除害剤が充填されたものであり、その大きさは接続されるシリンダーに収納固定される三ふっ化窒素ガスボンベの大きさおよび本数などによって選択される。
除害剤としては、金属シリコン、あるいは鉄、ニッケル、マンガン等の金属を用いることもできるが、三ふっ化窒素ガスの除害能力の高さ、及び低温でも高い反応性を有することからジルコニウムまたはジルコニウム系合金が好ましい。
ジルコニウムとしては、市販の金属ジルコニウム、スポンジ状金属ジルコニウムを用いることができる。
【００１３】
また、ジルコニウム系合金を用いることによって三ふっ化窒素ガスの除害温度を低下させることができる。ジルコニウム系合金としては、ジルコニウムと鉄、銅、ニッケル、アルミニウム、カルシウム、亜鉛、ランタン、セリウム、バナジウム、モリブテン、チタン、クロム、タングステン、タンタル、カドミウム、イットリウム、ニオブ及び錫などから選ばれる１種または２種以上の金属の合金でが用いられる。これらの中でも三ふっ化窒素ガスとの反応で揮発性のフッ化物を生成しないこと、比較的安価で、入手が容易であることからジルコニウムと鉄、ニッケル、マグネシウム、カルシウム、ランタン、セリウムなどの金属との合金が好ましい。
【００１４】
ジルコニウム合金中のジルコニウムの含量に特に制限はないが、ジルコニウム含量が通常は２０％以上、好ましくは５０％以上のものである。
これらのジルコニウム、ジルコニウム系合金は通常は２〜１００メッシュ程度の大きさの粒状、ペレットまたは破砕形状などのものが用いられる。
これらの除害剤は加熱された状態で、三ふっ化窒素ガスと接触させて除害させるが、その加熱温度はジルコニウム合金の組成によって異なるが、通常は１００〜８００℃、好ましくは１５０〜５００℃である。
【００１５】
除害剤を三ふっ化窒素ガスと接触させる際の圧力には特に制限はなく、常圧、減圧、加圧下いずれでも可能であるが、シリンダーとの構成から通常は常圧または若干の加圧、減圧下に行われる。
除害筒としては、除害剤を加熱した状態で保持させることができるように、ヒーターが取り付けられている。また、除害筒の材質としては、耐熱性であるとともに三ふっ化窒素ガスとの反応性の低いことが必要であり、通常はＳＵＳ３１６などのステンレス鋼が用いられる。
【００１６】
三ふっ化窒素ガスと除害剤との反応で、反応の経過とともに粉化物を生成し、除害剤の充填部分が目詰まりを生じることから、これらを防止するために必要に応じて振動や衝撃あるいは吹き払いなどの機構を設けることが好ましい。振動を付与する機構としては、空気圧を用いたバイブレーター、あるいは電磁式のバイブレーターなど、衝撃付与機構としてはエアーノッカー、あるは電磁ハンマーなど、また吹き払い機構としては不活性ガス噴射ノズルなどがある。
このほか、粉化物が飛散し排気ガスラインが閉塞するのを防ぐために、除害剤の後方にフイルターを設置することもできる。
【００１７】
除害筒と接続される排気ブロワーはシリンダー内に漏洩した三ふっ化窒素ガスを不活性ガスとともに除害筒に吸引できる容量のあるものであればよく、例えばターボブロワー、シロッコファンなどが使用でき、その形式、大きさなどはシリンダーの容積、置換用不活性ガスの流量、および除害筒での圧力損失などに応じて定められる。
【００１８】
また本発明において、三ふっ化窒素ガスの漏洩を監視するなどの目的で、必要に応じて検知手段を設けることもできる。例えば、三ふっ化窒素ガス漏洩の検知手段としてはシリンダー内あるいはシリンダーと除害筒を接続する配管部などに三ふっ化窒素ガスの検知器を介在させる方法などが用いられる。検知器の例としては、三ふっ化窒素ガス検知警報器（バイオニクス機器（株）、ＴＧ−４１００ＴＡ）などがある。
三ふっ化窒素ガスの漏洩が生じた場合には、この検知器からの信号により排気ブロワーを起動させ、迅速に、かつ確実に三ふっ化窒素ガスの除害をすることができる。また、検知器からの信号で置換用不活性ガスの流量を増加させ、シリンダー内のガス置換を迅速におこなうとともに、除害筒への流入するガス中の三ふっ化窒素ガス濃度を低く保つこともできる。さらにまた、検知器からの信号によりバイブレーターを起動させることもできる。
【００１９】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面によって示し、具体的に説明する。
図１は本発明の漏洩ガス除害装置のフローシートであり、図２はボンベが収納固定されたシリンダーの断面図である。
図１において、不活性ガスの供給孔１および排気孔２が設けられたシリンダー３に三ふっ化窒素ガスが充填されたボンベ４が収納されている。シリンダーの供給孔１から不活性ガスが送入され、排気孔２はフレキシブルチューブおよび配管５によって除害筒６と接続されている。シリンダー３と除害筒６との間には三ふっ化窒素ガスの検知器７が設置されている。
除害筒６の内部には除害剤８が充填されており、さらに除害剤８を振動させるためのバイブレータ９が組み込まれている。また除害筒６にはヒーター１０が取り付けられており、所定の温度に加熱されている。
除害筒６の出口は排気ブロワー１１と接続されている。
【００２０】
上記装置において、三ふっ化窒素ガスの使用、保管時においては、通常はシリンダーの供給孔１から少量の置換用不活性ガスが供給されており、不活性ガスはフレキシブルチューブおよびや配管５をへて除害筒６に流入し、さらに排気ブロワー１１をへて外部に排気されている。
三ふっ化窒素ガスが漏洩した場合には検知器７が漏洩を検知し、その信号により排気ブロワー１１及びバイブレーター９が起動するとともに、シリンダー３の供給孔１への置換用不活性ガスの流入量が増加する。シリンダー内を掃気した不活性ガス及び三ふっ化窒素ガスは除害筒６に吸引、除害されたのち排気口１２から排出される。
このように、三ふっ化窒素ガスの漏洩時においてのみ、置換用不活性ガス流量増大、バイブレーター及びブロワーを起動させる方法によって安価に、確実に、しかも長期間にわたり漏洩ガスへの対応を行うことができる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明のボンベ漏洩ガス除害装置は下記のような優れた特徴を有している。
▲１▼  ボンベのバルブ部、接続機器部などから漏洩する三ふっ化窒素ガスを迅速、かつ確実に除去できる。
▲２▼  シリンダー内は常に不活性ガスで置換されており、三ふっ化窒素ガスの保管時、使用時において安全である。
▲３▼  三ふっ化窒素ガスの漏洩時のみに、置換用不活性ガス流量の増大、バイブレーターおよびブロワー起動方法をとることにより、安価に保守できるとともに、漏洩時には迅速、かつ確実に除害することができる。
【００２２】
【図面の簡単な説明】
【図１】漏洩ガス除害装置のフローシート。
【図２】ボンベが収納されたシリンダーの断面図
【符号の説明】
１    供給孔
２    排気孔
３    シリンダー
４    三ふっ化窒素ガスボンベ
５    フレキシブルチューブおよび配管
６    除害筒
７    漏洩検知器
８    除害剤
９    バイブレーター
１０    ヒーター
１１    排気ブロワー
１２    排気口
１３    シリンダー蓋
１４    パッキン
【図１】
0003567014.tif 000002
【図２】
0003567014.tif 000003