(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長方体試料の片面に平面の発熱体を密着させ、該発熱体で試料を加熱することにより、熱応力を発生させて熱衝撃により試料の耐熱強度を測定する方法において、試料をガラスとし、該発熱体の弾性率を５０〜５００ＭＰａとし、さらに該ガラス試料を加熱した後試料が割れるまでの時間を７秒以内にして割れる時点の試料に付加された応力を測定することを特徴とするガラスの熱衝撃試験方法。
【請求項２】
ガラスは、建築用若しくは車両用の板ガラス、電子材料用のガラス、又は食器などのガラスであることを特徴とする請求項１に記載のガラスの熱衝撃試験方法。
【請求項３】
ガラスは、輻射熱を透過させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のガラスの熱衝撃試験方法。
【請求項４】
長方体試料の片面に平面の発熱体を密着させ、該発熱体で試料を加熱することにより、熱応力を発生させて熱衝撃により試料の耐熱強度を測定する装置において、ガラス試料を加熱した後試料が割れるまでの時間が７秒以内となる発熱設備を有することを特徴とするガラスの熱衝撃試験装置。
【請求項５】
発熱設備は発熱体とその温度制御のための通電供給装置からなることを特徴とする請求項４記載のガラスの熱衝撃試験装置。
【請求項６】
発熱体はニッケル、クロム、タングステン及び白金などの金属材料、又は窒化物、炭化物及び硼化物等の導電性セラミックスから選ばれ、弾性率が５０〜５００ＭＰａであることを特徴とする請求項４又は請求項５記載のガラスの熱衝撃試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、建築用および車両用の板ガラス、電子材料用のガラス、さらには食器などのガラスにおいて、力学的な耐熱強度の測定に関する。
【０００２】
【従来の技術】
材料に温度分布が生じて熱応力が発生し、破壊する現象を熱割れと称している。この熱割れはほとんどの産業分野において、材料を安全に使用するために検討されている項目である。熱割れの検討において、安全性を確保するために、熱応力が瞬時に負荷される熱衝撃試験がある。
【０００３】
熱衝撃の試験は、ガラス試料を所定の温度Ｔ１に加熱した後、加熱したガラス試料を温度Ｔ２の水の中に落下して、破壊しなかったときのＴ１とＴ２の温度差を測定し、温度差から熱衝撃値を推定する、水中投下法が従来行われてきた。
【０００４】
水中投下法において、ガラス試料の表面温度により、水中内で水への伝熱様式が、膜沸騰から核沸騰へ急激に変化するため、正確な熱衝撃の試験を行うことが大変困難であった。
【０００５】
水中投下法による熱衝撃試験が難しいため、多孔質セラミックス材料に対して、試料の片面を急激に加熱して試料内に熱応力を発生させ、該熱応力を反力として測定する方法が開発された。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
多孔質セラミックス材料に対して開発された、試料片面のみを急激に加熱して発生する反力を測定して熱衝撃試験を行う方法が、板ガラスに対して行われてきたが、板ガラスが輻射熱を透過するという問題のために、正確な試験が出来なかった。
【０００７】
【問題を解決するための手段】
長方体試料の片面に平面の発熱体を密着させ、該発熱体で試料を加熱することにより、熱応力を発生させて熱衝撃により試料の耐熱強度を測定する方法において、試料をガラスとし、該発熱体の弾性率を５０〜５００ＭＰａとし、さらにガラス試料を加熱した後試料が割れるまでの時間を７秒以内にして割れる時点の試料に付加された応力を測定するガラスの熱衝撃試験方法である。
また、ガラスは、建築用若しくは車両用の板ガラス、電子材料用のガラス、又は食器などのガラスである上記のガラスの熱衝撃試験方法である。
また、ガラスは、輻射熱を透過させる上記のガラスの熱衝撃試験方法である。
さらに、長方体試料の片面に平面の発熱体を密着させ、該発熱体で試料を加熱することにより、熱応力を発生させて熱衝撃により試料の耐熱強度を測定する装置において、ガラス試料を加熱した後試料が割れるまでの時間が７秒以内となる発熱設備を有するガラスの熱衝撃試験装置である。
さらにまた、発熱設備は発熱体とその温度制御のための通電供給装置からなる上記のガラスの熱衝撃試験装置である。
さらにまた、発熱体はニッケル、クロム、タングステン及び白金などの金属材料、又は窒化物、炭化物及び硼化物等の導電性セラミックスから選ばれ、弾性率が５０〜５００ＭＰａである上記のガラスの熱衝撃試験装置である。
【０００８】
ガラス試料の片面のみを急激に加熱して、短時間で測定することにより、輻射熱の影響をほとんど受けないようにして、ガラス試料内の伝熱に起因する試験誤差を小さくして、試験を精度良く実施できるようにするものである。ガラス試料を急激に加熱するためのガラス試料に密着させた発熱体は、ガラス試料の昇温以上の速度で発熱させるものである。このため、試験中に、ガラス試料と発熱体が密着させて試験精度を確保するために、測定時間と発熱体の弾性率を制限するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
ガラス試料の片面に発熱体を密着させてガラス試料を加熱させ、ガラス試料に熱応力を発生させ、ガラス材料の熱衝撃を試験するものである。特に、建築や車両に使用されている板ガラス類の熱衝撃を試験する方法である。
【００１０】
熱衝撃値は、急激な熱付加により発生する反力を測定することにより求められ、熱応力によってガラス試料が割れたときの熱応力の値とガラス試料に生じた温度差とが影響する。
【００１１】
ガラス試料は長方形の板を用い、該ガラス試料の平滑な片面に平板の発熱体の平滑な面を重ね合わせるようにして密着させる。
【００１２】
発熱体はニッケル、クロム、タングステンおよび白金などの金属材料、もしくは窒化物、炭化物およびほう化物等の導電性セラミックス材料などを平板の形に成型して使用することが望ましい。
【００１３】
発熱体に電気を流して発熱体を発熱させる。発熱の温度制御は電圧あるいは電流で行う。
【００１４】
ガラス材料は多孔質のセラミックスに較べ、熱伝導率が大きくまた熱輻射も透過する。このため、ガラス試料に大きな温度差を発生するために、発熱体を短時間に高温にし、ガラス試料に短時間で温度差を発生させて、ガラス試料の熱伝導や熱輻射の透過による誤差を小さくする。従って、試験において、ガラス試料の加熱後、熱応力によってガラス試料が割れるまでの時間は７秒以下にすることが望ましく、好ましくは５秒以下にする。該時間を７秒以下にするには、発熱体の材質、厚さを適宜選び適切な抵抗値とすればよい。
【００１５】
発熱体に電流を流した時からガラスの破壊までを０．０５秒毎に記録して測定する。ガラスの破壊は、ガラスに対して与えている機械的負荷の急激な減少を検知することにより知ることができる。
【００１６】
発熱体によって加熱されたガラス試料の発熱体を密着させた面と発熱体を密着させない面の温度は、熱電対温度計、抵抗線温度計もしくはサーミスタ温度計などで測定する。
【００１７】
ガラス材料は輻射熱を透過するため、発熱体を密着させない面の温度はなるべく熱輻射を吸収しない温度センサーを用いることが好ましい。
【００１８】
ガラス試料を発熱体で加熱して、ガラス試料に熱応力を発生させる。このとき長方形のガラス試料を長手方向に３点で支持し、ガラス試料の長手方向の中央を、３点支持の中央の支持に合わせる。
【００１９】
ガラス試料に発生した熱応力によってガラス試料が変形し、このときの変形させる力を反力として、ロードセルなどを用いて測定する。
【００２０】
ガラス試料の支持やロードセルによる反力の測定は、材料の強度試験に用いられている引っ張り試験機もしくは圧縮試験機などを用いてもよい。
【００２１】
【実施例】
以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。
【００２２】
図１は本発明によるガラスの熱衝撃試験の概略図である。図１の（Ａ）は側面図であり、（Ｂ）は平面図である。
【００２３】
ガラス試料１は厚み３ｍｍの透明なフロート板ガラスで、長さＬ１が５０ｍｍ、幅Ｗ２が１０ｍｍのものを用いた。なお、熱衝撃値はガラス試料の端面処理の影響を大きく受けるので、ガラス試料の端面を＃４００で研磨処理した。
【００２４】
ガラス試料１に密着させた発熱体２はニッケル、クロム、タングステンおよび白金などの合金、もしく炭化物およびほう化物等の導電性セラミックス材料などを用い、幅Ｗ２が４ｍｍ厚みｄ１は０．４ｍｍとした。
【００２５】
発熱体２を密着させたガラス試料１を引っ張り試験機の３点支持４，５、６（４，５の距離Ｌ２は３０ｍｍ）にセットして、発熱体を通電して熱応力を発生させ、ロードセル３でガラス試料に発生した熱応力によってガラス試料が変形する反力を測定した。支持点４，５，６にはジルコニア製の３ｍｍの円柱を用いた。
【００２６】
ガラス試料の温度は熱電対温度計で測定した。
【００２７】
表１は発熱体の弾性率と発熱体の温度制御のための通電量を変えて行った実施例１から実施例５および比較例１から比較例３の結果を示すものである。
【００２８】
実施例１から実施例５で得られた熱衝撃値は、２０〜３０ＭＰａであり、
従来の水中投下法による測定結果や、伝熱モードが液体温度にほとんどんしないシリコン油の中に投下して注意深く熱衝撃値を求めた結果（論文：荒谷、佐藤「鉱油及び溶融無機塩の熱伝達率と温度及び動粘性係数に関する実験的研究」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  Ｊａｐａｎ  １０３［４］  ３６５−３６９  １９９５）と比較し、妥当な値が得られた。
【００２９】
比較例１においては、発熱体にガラスが融着したため試験が出来なかった。また比較例２では熱衝撃値が大きすぎ、比較例３では熱衝撃値が小さすぎ、妥当なあ値が得られなかった。
【００３０】
得られた熱衝撃値の妥当性から、試験をする時間は７秒以下にすることと、発熱体の弾性率を５０〜５００ＭＰａとすることにより、ガラス材料の熱衝撃試験が行えることを見出した。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
【発明の効果】
本発明の熱衝撃試験方法は、きわめて容易にガラス材料の熱衝撃試験を行え、熱割れなどの熱的な強度の検討が簡単に出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による熱衝撃試験の測定方法の概略を示す側面図（Ａ）および平面図（Ｂ）。
【符号の説明】
１        ガラス試料
２        発熱体
３        ロードセル
４、５    ガラス試料の両端の支持部
６        ガラス試料の中央の支持部
【図１】
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