(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
引張強度が220MPa以上、絞りが15％以上、伸びが6％以上で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項２】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
圧縮引張の繰り返し振幅応力を1×107回付与した場合の疲れ強さが105MPa以上で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項３】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
YP比が0.75以上で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項４】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
捻り試験における0.2％耐力τ0.2の最大せん断応力τmaxに対する比：τ0.2／τmaxが0.50以上で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項５】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
捻り試験における0.2％耐力τ0.2が165MPa以上で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項６】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
ワイヤを構成する合金の結晶粒径が10μm以下で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項７】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
ワイヤを構成する合金の結晶粒径が、平均粒径3μm以下の微細な結晶粒と平均粒径15μm以上の粗大な結晶粒の混粒組織で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項８】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
ワイヤ表面の表面粗さがRz≦10μmで、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項９】
マグネシウム基合金ワイヤであって、
30〜300℃での引き抜きにより得られ、
結晶構造からなり、
ワイヤ表面の軸方向残留引張応力が80MPa以下で、
以下の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤ。
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％、Mn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物
【請求項１０】
50℃以上で引き抜きを行うことを特徴とする請求項１〜9のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１１】
直径dに対し、長さLが1000d以上であることを特徴とする請求項１〜10のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１２】
直径dが0.1mm以上10.0mm以下であることを特徴とする請求項11に記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１３】
引張強度が250MPa以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１４】
引張強度が300MPa以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１５】
絞りが30％以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１６】
絞りが40％以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１７】
伸びが6％以上12％未満であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１８】
伸びが12％以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項１９】
YP比が0.75以上0.90未満であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２０】
YP比が0.90以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２１】
比τ0.2／τmaxが、0.50以上0.60未満であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２２】
比τ0.2／τmaxが、0.60以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２３】
ワイヤ表面の軸方向残留引張応力が10MPa以下であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２４】
ワイヤを構成する合金の結晶粒径が5μm以下であることを特徴とする請求項1〜12に記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２５】
3μm以下の平均粒径を有する結晶粒の面積率が、全体の10％以上であることを特徴とする請求項7に記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２６】
ワイヤの横断面形状が、非円形断面であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２７】
ワイヤの偏径差が0.01mm以下であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２８】
化学成分が上記(A)または(B)で、Alの含有量が0.1〜2.0％未満であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項２９】
化学成分が上記(A)または(B)で、Alの含有量が2.0％以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項３０】
請求項1〜29のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤをばね加工したことを特徴とするマグネシウム基合金ばね。
【請求項３１】
直径が0.8〜4.0mmの溶接線であることを特徴とする請求項1〜29のいずれかに記載のマグネシウム基合金ワイヤ。
【請求項３２】
下記の(A)〜(E)のいずれかの化学成分からなって結晶構造を有するマグネシウム基合金の原料母材を用意する工程と、
(A)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金母材
(B)質量％で、Al：0.1〜12.0％、Mn：0.1〜1.0％を含み、さらにZn：0.5〜2.0％、Si：0.3〜2.0％から選択される元素を1種以上含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金母材
(C)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金母材
(D)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、Zr：0.4〜2.0％を含み、さらにMn：0.5〜2.0％を含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金母材
(E)質量％で、Zn：1.0〜10.0％、希土類元素：1.0〜3.0％を含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金母材
上記原料母材を30〜300℃にて引き抜き加工することで線状に加工する工程とを具えることを特徴とするマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３３】
引き抜き加工温度が50℃以上300℃以下であることを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３４】
一回の引き抜き加工における断面減少率が10％以上であることを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３５】
引き抜き加工におけるトータルの断面減少率が15％以上であることを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３６】
引き抜き加工の線速が1m/min以上であることを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３７】
引き抜き加工温度への昇温速度が1℃/sec〜100℃/secであることを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３８】
引き抜き加工を穴ダイスまたはローラダイスにより行うことを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項３９】
引き抜き加工は複数の穴ダイスまたはローラダイスを用いて多段階に行うことを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項４０】
引き抜き加工を50℃未満で行うことを特徴とする請求項32に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【請求項４１】
引き抜き加工を施した後、得られた線状体を100℃以上300℃以下の温度に加熱することを特徴とする請求項32または40に記載のマグネシウム基合金ワイヤの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高靭性のマグネシウム基合金ワイヤおよびその製造方法に関するものである。さらに、マグネシウム基合金ワイヤを用いたばねに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
マグネシウム基合金は、アルミニウムよりも軽く、比強度、比剛性が鋼やアルミニウムよりも優れており、航空機部品、自動車部品などの他、各種電気製品のボディーなどにも広く利用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、Ｍｇおよびその合金は、最密六方格子構造であるため延性に乏しく、塑性加工性が極めて悪い。そのため、Ｍｇおよびその合金のワイヤを得ることは極めて困難であった。
【０００４】
また、鋳造材の熱間圧延や熱間押出しによって丸棒が得られるものの、靭性がなく、絞り値は１５％に満たないもので、例えば冷間でのばね加工などには適さなかった。さらに、マグネシウム基合金を構造材に適用する場合、一般的な構造材と比較して、ＹＰ比（０．２％耐力／引張強度）や捻り降伏比τ０．２／τｍａｘ（捻り試験における０．２％耐力τ０．２の最大せん断応力τｍａｘに対する比）が劣る。
【０００５】
一方、特開平７−３３７５号公報には、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｘ系（Ｘ：Ｙ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｍｍ）の高強度のマグネシウム基合金が開示され、６００ＭＰａ〜７２６ＭＰａの強度を得ている。また、靭性に関しては、密着曲げのテストが行なわれている。
【０００６】
しかし、ここで得られる材料形状は、直径６ｍｍ、長さ２７０ｍｍの短い棒材にすぎず、記述されている方法（粉末の押し出し）で長尺のワイヤを得ることはできない。また、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｍｍ等の添加元素を数原子％オーダーで含むため、高コストであるだけでなく、リサイクル性にも劣る。
【０００７】
さらに、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｓｃｉｅｎｃｅ  ｌｅｔｔｅｒｓ  ２０，２００１，４５７−４５９には、ＡＺ９１合金の鋳造材における疲労強度の記述があり、約２０ＭＰａ程度と極めて低い。日本機械学会第７２期全国大会公演論文集Ｉ、Ｐ３５〜Ｐ３７には、ＡＺ２１合金押し出し材の回転曲げ疲労試験結果が記述されており、１０７回までの評価ではないものの、１００ＭＰａの疲労強度であることを示している。また、軽金属学会第９９回秋期大会公演概要（２０００）Ｐ７３〜Ｐ７４には、ＡＥ４０、ＡＭ６０およびＡＣａＳｒ６３５０ｐのチクソモールディングによる成形材の回転曲げ疲労特性が記述されている。しかし、室温での疲労強度は、それぞれ６５ＭＰａ、９０ＭＰａ、１００ＭＰａである。すなわち、マグネシウム基合金の回転曲げ疲労強度では、１００ＭＰａを越える疲労強度は得られていない。
【０００８】
従って、本発明の主目的は、強度と靭性に優れたマグネシウム基合金のワイヤと、その製造方法、ならびにマグネシウム基合金ワイヤを用いたばねを提供することにある。
【０００９】
また、本発明の他の目的は、ＹＰ比やτ０．２／τｍａｘが高いマグネシウム基合金のワイヤと、その製造方法を提供することにある。
【００１０】
さらに、本発明の別の目的は、１００ＭＰａを越える高い疲労強度を有するマグネシウム基合金ワイヤと、その製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、通常は困難なマグネシウム基合金の引き抜き加工について種々の検討を行った結果、引き抜き加工時の加工温度を特定し、さらに必要に応じて所定の熱処理を組み合わせることで、強度と靭性に優れるワイヤを得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
（マグネシウム基合金ワイヤ）
すなわち、本発明マグネシウム基合金ワイヤの第１の特徴は、下記の（Ａ）〜（Ｅ）のいずれかの化学成分からなるマグネシウム基合金ワイヤであって、直径ｄを０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下、長さＬを１０００ｄ以上、引張強度を２２０ＭＰａ以上、絞りを１５％以上、伸びを６％以上としたことにある。
【００１３】
（Ａ）質量％で、Ａｌ：２．０〜１２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％を含むマグネシウム基合金
（Ｂ）質量％で、Ａｌ：２．０〜１２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％を含み、さらにＺｎ：０．５〜２．０％、Ｓｉ：０．３〜２．０％から選択される元素を１種以上含むマグネシウム基合金
（Ｃ）質量％で、Ｚｎ：１．０〜１０．０％、Ｚｒ：０．４〜２．０％を含むマグネシウム基合金
（Ｄ）質量％で、Ｚｎ：１．０〜１０．０％、Ｚｒ：０．４〜２．０％を含み、さらにＭｎ：０．５〜２．０％を含むマグネシウム基合金
（Ｅ）質量％で、Ｚｎ：１．０〜１０．０％、希土類元素：１．０〜３．０％を含むマグネシウム基合金
【００１４】
このワイヤに用いられるマグネシウム基合金には、鋳造用マグネシウム基合金と展伸用マグネシウム基合金のいずれも利用することができる。より具体的には、例えば、ＡＳＴＭ記号におけるＡＭ系、ＡＺ系、ＡＳ系、ＺＫ系、ＥＺ系などが利用できる。上記化学成分の他にはＭｇおよび不純物が含まれる合金として利用されることが一般的である。不純物には、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃａなどが挙げられる。
【００１５】
ＡＭ系におけるＡＭ６０はＡｌ：５．５〜６．５％、Ｚｎ：０．２２％以下、Ｃｕ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．１３％以上、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＭ１００はＡｌ：９．３〜１０．７％、Ｚｎ：０．３％以下、Ｃｕ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１〜０．３５％、Ｎｉ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．３％以下を含有するマグネシウム基合金である。
【００１６】
ＡＺ系におけるＡＺ１０は質量％でＡｌ：１．０〜１．５％、Ｚｎ：０．２〜０．６％、Ｍｎ：０．２％以上、Ｃｕ：０．１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｃａ：０．４％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ２１は質量％でＡｌ：１．４〜２．６％、Ｚｎ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．３５％、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．１％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ３１はＡｌ：２．５〜３．５％、Ｚｎ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：０．１５％〜０．５％、Ｃｕ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｃａ：０．０４％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ６１はＡｌ：５．５〜７．２％、Ｚｎ：０．４〜１．５％、Ｍｎ：０．１５〜０．３５％、Ｎｉ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以下を含有するマグネシウム基合金である。ＡＺ９１はＡｌ：８．１〜９．７％、Ｚｎ：０．３５〜１．０％、Ｍｎ：０．１３％以上、Ｃｕ：０．１％以下、Ｎｉ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下を含有するマグネシウム基合金である。
【００１７】
ＡＳ系におけるＡＳ２１は、質量％でＡｌ：１．４〜２．６％、Ｚｎ：０．１％以下、Ｃｕ：０．１５％以下、Ｍｎ：０．３５〜０．６０％、Ｎｉ：０．００１％、Ｓｉ：０．６〜１．４％を含有するマグネシウム基合金である。ＡＳ４１はＡｌ：３．７〜４．８％、Ｚｎ：０．１％以下、Ｃｕ：０．１５％以下、Ｍｎ：０．３５〜０．６０％、Ｎｉ：０．００１％以下、Ｓｉ：０．６〜１．４％を含有するマグネシウム基合金である。
【００１８】
ＺＫ系におけるＺＫ６０はＺｎ：４．８〜６．２％、Ｚｒ：０．４％以上を含有するマグネシウム基合金である。
【００１９】
ＥＺ系におけるＥＺ３３はＺｎ：２．０〜３．１％、Ｃｕ：０．１％以下、Ｎｉ：０．０１％以下、ＲＥ：２．５〜４．０％、Ｚｒ：０．５〜１％を含有するマグネシウム基合金である。ここで、ＲＥは希土類元素であり、通常はＰｒとＮｄの混合物が利用されることが多い。
【００２０】
マグネシウム単体では十分な強度を得ることが難しいが、上記の化学成分を含むことで好ましい強度が得られる。また、後述する製造方法により靭性にも優れたワイヤを得ることができる。
【００２１】
そして、上記の引張強度、絞り、伸びを具えることで、強度と靭性を兼ね備え、ばね加工などの後加工を容易に行うことができる。より好ましい引張強度はＡＭ系、ＡＺ系、ＡＳ系、ＺＫ系では２５０ＭＰａ以上、さらに好ましくは３００ＭＰａ以上、特に好ましくは３３０ＭＰａ以上である。ＥＺ系でのより好ましい引張強度は２５０ＭＰａ以上である。
【００２２】
また、より好ましい絞りは３０％以上、特に好ましくは４０％以上である。中でも、ＡＺ３１は絞り４０％以上を達成するのに好適な化学成分である。さらに、Ａｌ：０．１〜２．０％未満、Ｍｎ：０．１〜１．０％を含むマグネシウム基合金も絞り３０％以上を達成するのに好ましい化学成分である。Ａｌ：０．１〜２．０％未満、Ｍｎ：０．１〜１．０％を含むマグネシウム基合金のより好ましい絞りは４０％以上、特に好ましい絞りは４５％以上である。そして、より好ましい伸びは１０％以上、引張強度は２８０ＭＰａ以上である。
【００２３】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第２の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ＹＰ比を０．７５以上としたことにある。
【００２４】
ＹＰ比は「０．２％耐力／引張強度」で表される比率である。マグネシウム基合金を構造材として適用する場合、高強度であることが望まれる。その際、実際の使用限界は引張強度ではなく０．２％耐力の大きさによって決定されることから、高強度のマグネシウム基合金を得るためには、引張強度の絶対値を上げることだけでなく、ＹＰ比を大きくする必要がある。従来、ＡＺｌＯ合金やＡＺ２１合金などの展伸材では、熱間押し出しによって丸棒が得られてはいるが、その引張強度は２００〜２４０ＭＰａであり、ＹＰ比（０．２％耐力／引張強度）は０．５〜０．７５未満である。本発明では、引き抜き加工時、加工温度、加工温度への昇温速度、加工度、線速を特定したり、引き抜き加工後に所定の熱処理を施すことでＹＰ比が０．７５以上のマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。
【００２５】
例えば、加工温度への昇温速度：１℃／ｓｅｃ〜１００℃／ｓｅｃ、加工温度：５０℃以上２００℃以下（より好ましくは１５０℃以下）、加工度：１０％以上、線速：１ｍ／ｓｅｃ以上で引き抜き加工を行うことで、ＹＰ比が０．９０以上のマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。さらに、上記引き抜き加工後に冷却し、温度：１５０℃以上３００℃以下、保持時間：５ｍｉｎ以上の熱処理を施すことで、ＹＰ比が０．７５以上０．９０未満のマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。ＹＰ比は大きい方が強度に優れるが、後加工が必要な場合には加工性に劣ることになるため、０．７５以上０．９０未満のマグネシウム基合金ワイヤは、特に製造性をも考慮すると実用的である。より好ましいＹＰ比は０．８０以上０．９０未満である。
【００２６】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第３の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、捻り試験における０．２％耐力τ０．２の最大せん断応力τｍａｘに対する比τ０．２／τｍａｘを０．５０以上としたことにある。
【００２７】
コイルばねのような捻り特性が影響する用途に関しては、引っ張り時のＹＰ比だけでなく、捻り降伏比、すなわちτ０．２／τｍａｘの大きいことが重要となる。本発明では、引き抜き加工時、加工温度、加工温度への昇温速度、加工度、線速を特定したり、引き抜き加工後に所定の熱処理を施すことでτ０．２／τｍａｘが０．５０以上のマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。
【００２８】
例えば、加工温度への昇温速度：１℃／ｓｅｃ〜１００℃／ｓｅｃ、加工温度：５０℃以上２００℃以下（より好ましくは１５０℃以下）、加工度：１０％以上、線速：１ｍ／ｓｅｃ以上で引き抜き加工を行うことで、τ０．２／τｍａｘが０．６０以上のマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。さらに、上記引き抜き加工後に冷却し、さらに温度：１５０℃以上３００℃以下、保持時間：５ｍｉｎ以上の熱処理を施すことで、τ０．２／τｍａｘが０．５０以上０．６０未満のマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。
【００２９】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第４の特徴は、上記化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ワイヤを構成する合金の平均結晶粒径を１０μｍ以下としたことにある。
【００３０】
マグネシウム基合金の平均結晶粒径を微細化し、強度と靭性がバランスしたマグネシウム基合金ワイヤとすることで、ばね加工などの後加工を容易に行うことができる。平均結晶粒径の制御は、主に引き抜き加工時の加工温度を調整することにより行う。
【００３１】
特に、平均結晶粒径が５μｍ以下の微細な結晶構造とすれば、より一層強度と靭性がバランスしたマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。平均結晶粒径が５μｍ以下の微細な結晶構造は、引き抜き加工後に好ましくは２００℃以上３００℃以下、さらに好ましくは２５０℃以上３００℃以下の熱処理を施すことで得ることができる。さらに、平均結晶粒径が４μｍ以下の微細な結晶構造は、疲労特性を向上させることができる。
【００３２】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第５の特徴は、上記化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ワイヤを構成する合金の結晶粒径が、微細な結晶粒と粗大な結晶粒の混粒組織としたことにある。
【００３３】
結晶粒を混粒組織とすることで、強度と靭性を兼ね備えたマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。混粒組織の具体例としては、３μｍ以下の平均粒径を持つ微細な結晶粒と、１５μｍ以上の平均粒径を持つ粗大な結晶粒との混合組織が挙げられる。中でも３μｍ以下の平均粒径を有する結晶粒の面積率を全体の１０％以上とすることで、一層強度と靭性に優れるマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。このような混粒組織は後述する引き抜き加工と熱処理の組合せにより得ることができる。特に、その熱処理は１００〜２００℃で行うことが好ましい。
【００３４】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第６の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ワイヤを構成する合金の表面粗さをＲｚ≦１０μｍとしたことにある。
【００３５】
表面が平滑なマグネシウム基合金ワイヤを得ることで、このワイヤを用いてばね加工なども容易に行うことができる。ワイヤ表面粗さの制御は、主に引き抜き加工時の加工温度を調整することにより行うことができる。その他、引き抜き速度や潤滑剤の選定などの伸線条件によっても表面粗さは影響を受ける。
【００３６】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第７の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ワイヤ表面の軸方向残留引張応力を８０ＭＰａ以下としたことにある。
【００３７】
ワイヤ表面の軸方向残留引張応力が８０ＭＰａ以下であれば、後工程での変形加工や切削加工における加工精度を十分に確保することができる。軸方向残留引張応力の調整は、引き抜き加工条件（温度、加工度）およびその後の熱処理条件（温度、時間）などで調整することができる。特に、ワイヤ表面の軸方向残留引張応力を１０ＭＰａ以下とすることで、疲労特性に優れたマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。
【００３８】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第８の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、圧縮引張の繰り返し振幅応力を１×１０７回付与した場合の疲れ強さが１０５ＭＰａ以上としたことにある。
【００３９】
このような疲労特性を具えるマグネシウム基合金ワイヤを得ることで、高い疲労特性が要求されるばね、携帯家電製品の補強用フレーム、ねじなどの幅広い分野にマグネシウム基合金を利用することができる。この疲労特性を具えたマグネシウム基合金ワイヤは、引き抜き加工後に１５０〜２５０℃の熱処理を行うことで得ることができる。
【００４０】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第９の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ワイヤの偏径差を０．０１ｍｍ以下としたことにある。偏径差は、ワイヤの同一断面における径の最大値と最小値との差である。偏径差を０．０１ｍｍ以下とすることで、自動溶接機での利用を容易にすることができる。また、ばね用ワイヤでは、偏径差を０．０１ｍｍ以下とすることで、安定したばね加工が可能になり、ばね特性が安定する。
【００４１】
本発明マグネシウム基合金ワイヤの第１０の特徴は、上記の化学成分のマグネシウム基合金ワイヤであって、ワイヤの横断面形状を非円形としたことにある。
【００４２】
ワイヤの断面形状は最も一般的には円形である。しかし、靭性にも優れる本発明ワイヤでは円形に限らず、断面が楕円や矩形・多角形の異形ワイヤとすることも容易にできる。ワイヤの断面形状を非円形にするには、ダイスの形状を変えることで容易に対応できる。このような異形ワイヤは眼鏡フレームや携帯電子機器のフレーム補強材等への適用に適する。
【００４３】
（マグネシウム基合金溶接線）
上記のワイヤは溶接線として利用することができる。特に、リールに巻き取った溶接線を引き出して自動溶接機において使用するのに好適である。溶接線としては、化学成分をＡＭ系、ＡＺ系、ＡＳ系、ＺＫ系のマグネシウム合金線、特に上記化学成分（Ａ）〜（Ｃ）とすることが好適である。また、線径は０．８〜４．０ｍｍとすることが好ましい。さらに、引張強度も３３０ＭＰａ以上とすることが望ましい。このような線径と引張強度を具えることで、溶接線としてリールへの巻き取りや引き出しが支障なく行える。
【００４４】
（マグネシウム基合金ばね）
本発明マグネシウム基合金ばねは、上記のマグネシウム基合金ワイヤをばね加工したことを特徴とする。
【００４５】
上述のマグネシウム基合金ワイヤは強度と靭性の双方を兼備しているため、何ら支障なくばね加工することができる。特に、冷間にてばね加工を行うこともできる。
【００４６】
（マグネシウム基合金ワイヤの製造方法）
そして、本発明マグネシウム基合金ワイヤの製造方法は、上記（Ａ）〜（Ｅ）のいずれかの化学成分からなるマグネシウム基合金の原料母材を用意する工程と、この原料母材を引き抜き加工することで線状に加工する工程とを具えることを特徴とする。
【００４７】
本発明方法により、ばね加工等の後加工が容易であり、携帯家電製品等の補強用フレーム材や、長尺の溶接機、ねじ等として有効利用できるワイヤを得ることができる。特に、直径の１０００倍以上の長さを有するワイヤを容易に製造することができる。
【００４８】
原料母材は、鋳造または押出しなどにより得られたバルク材や棒材を利用することができる。引き抜き加工は、原料母材を穴ダイスもしくはローラーダイス等に通すことで行う。この引き抜き加工は、加工温度を５０℃以上、より好ましくは１００℃以上として加工を行うことが好ましい。加工温度を５０℃以上とすることでワイヤの加工が容易となる。但し、加工温度が高くなると、強度低下を招くため、加工温度は３００℃以下が好ましい。より好ましい加工温度は２００℃以下、さらに好ましい加工温度は１５０℃以下である。本発明では、ダイスの前にヒータを設置して、ヒータの加熱温度を加工温度としている。
【００４９】
この加工温度への昇温速度は、１℃／ｓｅｃ〜１００℃／ｓｅｃとすることが好ましい。また、引き抜き加工の線速は１ｍ／ｍｉｎ以上が好適である。
【００５０】
引き抜き加工は、穴ダイスまたはローラダイスを複数用いて、多段階に行うこともできる。この繰り返し多パスの引き抜き加工を行うことで、より細径のワイヤを得ることができる。特に、直径６ｍｍ未満のワイヤも容易に得られる。
【００５１】
一回の引き抜き加工における断面減少率は１０％以上が好ましい。低加工度では得られる強度が小さいため、１０％以上の断面減少率の加工を行うことで、容易に適切な強度と靭性のワイヤを得ることができる。より好ましい１パス当たりの断面減少率は２０％以上である。ただし、加工度が大きくなりすぎると実際に加工できないため、１パス当たりの断面減少率の上限は３０％程度以下である。
【００５２】
さらに、引き抜き加工におけるトータルの断面減少率は１５％以上であることが好適である。より好ましいトータル断面減少率は２５％以上である。このようなトータル断面減少率の引き抜き加工と後述する熱処理との組合せにより、金属組織を混粒組織または微細結晶化でき、強度と靭性を兼ね備えたワイヤを得ることが可能になる。
【００５３】
また、引き抜き加工後の冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上が好ましい。この下限値を下回ると結晶粒の成長を促進してしまう。冷却手段には衝風などが挙げられ、速度の調整は風速、風量などにより行うことができる。
【００５４】
さらに、引き抜き加工の後、ワイヤを１００℃以上３００℃以下に加熱することで、靭性を向上させることができる。より好ましい加熱温度は１５０℃以上３００℃以下である。この加熱温度の保持時間は５〜２０分程度が好ましい。この加熱焼鈍は、引き抜き加工で導入された歪みの回復及び再結晶を促進させる。この引き抜き加工後の焼鈍を行う場合、引き抜き加工温度は５０℃未満でも良い。引き抜き加工温度を３０℃以上程度とすることで、引き抜き加工自体は可能であり、その後に焼鈍を施すことで靭性を大幅に改善することができる。
【００５５】
すなわち、引き抜き加工後の焼鈍を行うことで、伸びが１２％以上、絞りが４０％以上、ＹＰ比が０．７５以上０．９０未満およびτ０．２／τｍａｘが０．５０以上０．６０未満の少なくとも一つの特性を具えたマグネシウム基合金を得ることに好適である。
【００５６】
さらに、▲１▼圧縮引張の繰り返し振幅応力を１×１０７回付与した場合の疲れ強さが１０５ＭＰａ以上であるマグネシウム基合金ワイヤ、▲２▼ワイヤ表面の軸方向残留引張応力を１０ＭＰａ以下としたマグネシウム基合金ワイヤ、▲３▼平均結晶粒径４μｍ以下のマグネシウム基合金ワイヤを得るには、引き抜き加工後に１５０〜２５０℃の熱処理を行うことが好適である。
【００５７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
（実施例１）
質量％で、Ａｌ：３．０％、Ｚｎ：１．０％、Ｍｎ：０．１５％を含み、残部がＭｇおよび不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳＴＭ記号ＡＺ−３１合金相当材）の押出材（φ６．０ｍｍ）を用いて、種々の条件で穴ダイスによる引き抜き加工を行い、ワイヤを作製した。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は１〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は２ｍ／ｍｉｎである。また、引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行った。平均結晶粒径は、ワイヤの断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。引き抜き加工後のワイヤの直径は４．８４〜５．８５ｍｍ（断面減少率１９％の加工では５．４ｍｍ、断面減少率５〜３５％では５．８５〜４．８４ｍｍ）である。加工温度を変化させた場合に得られたワイヤの特性を表１に、断面減少率を変化させた場合に得られたワイヤの特性を表２に示す。
【００５８】
【表１】
0003592310.tif 000002
【００５９】
【表２】
0003592310.tif 000003
【００６０】
表１をみると、引き抜き加工前の押出材の靭性は、絞り１９％、伸び４．９％である。これに対して、５０℃以上の温度で引き抜き加工を行った本発明例は、５０％以上の絞り値と８％以上の伸びを有している。更には、引き抜き加工前の強度を上回っており、強度を上げた状態で、高靭性化が達成されている。
【００６１】
また、引き抜き加工温度が２５０℃以上では、強度の上昇率は小さい。従って、５０℃から２００℃の加工温度で、優れた強度と靭性バランスを示すことがわかる。一方、２０℃の室温での引き抜き加工は、断線のため加工できなかった。
【００６２】
表２をみると、断面減少率５％の加工度では、絞り、伸び共に低い値であるが、１０％以上の加工度になると４０％以上の絞り値、８％以上の伸びを得ている。また、断面減少率３５％の加工度では引き抜き加工はできなかった。このことから加工度１０％以上３０％以下の引き抜き加工によって優れた靭性を示すことがわかる。
【００６３】
得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、多パスの繰り返し加工も可能であった。また、本発明例の平均結晶粒径は、いずれも１０μｍ以下、表面粗さＲｚは、１０μｍ以下であった。さらに、ワイヤ表面の軸方向残留引張応力をＸ線回折法により求めたところ、本発明例はいずれも８０ＭＰａ以下であった。
【００６４】
（実施例２）
質量％で、Ａｌ：６．４％、Ｚｎ：１．０％、Ｍｎ：０．２８％を含み、残部がＭｇおよび不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳＴＭ記号ＡＺ−６１合金相当材）の押出材（φ６．０ｍｍ）を用いて、種々の条件で穴ダイスによる引き抜き加工を行った。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は１〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は２ｍ／ｍｉｎである。また、引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行った。平均結晶粒径は、ワイヤの断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。引き抜き加工後のワイヤの直径は４．８４〜５．８５ｍｍ（断面減少率１９％の加工では５．４ｍｍ、断面減少率５〜３５％では５．８５〜４．８４ｍｍ）である。加工温度を変化させた場合に得られたワイヤの特性を表３に、断面減少率を変化させた場合に得られたワイヤの特性を表４に示す。
【００６５】
【表３】
0003592310.tif 000004
【００６６】
【表４】
0003592310.tif 000005
【００６７】
表３をみると、引き抜き加工前の押出材の靭性は、絞り１５％、伸びも３．８％と低い。これに対して、５０℃以上の温度で引き抜き加工を行った本発明例は、５０％以上の絞り値と８％以上の伸びを有している。更には、引き抜き加工前の強度を上回っており、強度を上げた状態で、高靭性化が達成されている。
【００６８】
また、引き抜き加工温度が２５０℃以上では、強度の上昇率は小さい。従って、５０℃から２００℃の加工温度で、優れた強度と靭性のバランスを示すことがわかる。一方、２０℃の室温での引き抜き加工は、断線のため加工できなかった。
【００６９】
表４をみると、断面減少率５％の加工度では、絞り、伸び共に低い値であるが、１０％以上の加工度になると４０％以上の絞り値、８％以上の伸びを得ている。また、断面減少率３５％の加工度では引き抜き加工はできなかった。このことから加工度１０％以上３０％以下の引き抜き加工によって優れた靭性を示すことがわかる。
【００７０】
得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、多パスの繰り返し加工も可能であった。また、本発明例の平均結晶粒径は、いずれも１０μｍ以下、表面粗さＲｚは、１０μｍ以下であった。
【００７１】
（実施例３）
実施例１および２で得られたワイヤおよび、同径の押出材を用いてばね加工を行った。直径５．０ｍｍのワイヤを用い、バネ外径４０ｍｍのばね加工を行い、ばね加工の可否と材料の平均結晶粒径および表面粗さとの関係を調べた。平均結晶粒径の調整及び表面粗さの調整は主に引き抜き加工時の加工温度の調整により行った。本発明例における加工温度は５０〜２００℃である。平均結晶粒径は、ワイヤの断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。表面粗さはＲｚにより評価した。その結果を表５に示す。
【００７２】
【表５】
0003592310.tif 000006
【００７３】
（実施例４）
質量％で、Ａｌ：６．４％、Ｚｎ：１．０％、Ｍｎ：０．２８％を含み、残部がＭｇおよび不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳＴＭ記号ＡＺ６１合金相当材）の押出材（φ６．０ｍｍ）を用いて、加工温度３５℃、断面減少率（加工度）２７．８％の引き抜き加工を実施した。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は１〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は５ｍ／ｍｉｎである。また、冷却は衝風冷却にて行った。冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上である。その結果、得られたワイヤは引張強度４６０ＭＰａ、絞り１５％、伸び６％の特性を示した。このワイヤを、１００℃から４００℃の温度で１５分間焼鈍し、引張特性を測定した結果を表６に示す。
【００７４】
【表６】
0003592310.tif 000007
【００７５】
表６を見てわかるように、焼鈍によって若干の強度低下を伴うものの、伸び、絞りの靭性が大幅に回復することがわかる。すなわち、伸線加工後に１００〜３００℃で焼鈍すれば、３３０ＭＰａ以上の引張強度を維持しつつ、靭性回復に極めて効果的である。４００℃の焼鈍でも３００ＭＰａ以上の引張強度が得られ、十分な靭性が得られている。特に、引き抜き加工後に１００〜３００℃焼鈍を施すことで、引き抜き加工温度が５０℃未満でも靭性に優れたワイヤを得ることができる。
【００７６】
（実施例５）
質量％で、Ｚｎ：５．５％、Ｚｒ：０．４５％を含み、残部がＭｇおよび不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳＴＭ記号ＺＫ６０合金相当材）の押出材（φ６．０ｍｍ）を用いて、種々の条件で穴ダイスによる引き抜き加工を行った。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は１〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は５ｍ／ｍｉｎである。また、冷却は衝風冷却にて行った。本発明例の冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上である。平均結晶粒径は、ワイヤの断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。軸方向残留引張応力は、Ｘ線回折法により求めた。引き抜き加工後のワイヤの直径は４．８４〜５．８５ｍｍ（断面減少率１９％の加工では５．４ｍｍ、断面減少率５〜３５％では５．８５〜４．８４ｍｍ）である。加工温度を変化させた場合に得られたワイヤの特性を表７に、断面減少率を変化させた場合に得られたワイヤの特性を表８に示す。
【００７７】
【表７】
0003592310.tif 000008
【００７８】
【表８】
0003592310.tif 000009
【００７９】
表７をみると、押出材の靭性は、絞り１３％と低い。一方で、本発明である５０℃以上の温度で引き抜き加工を行ったものは、強度が３３０ＭＰａ以上であり、大幅な強度向上が認められる。また、１５％以上の絞り値と６％以上の伸び値を有している。また、２５０℃以上での加工では、強度の上昇率は小さい。従って、５０℃から２００℃の加工温度で、優れた強度−靭性バランスを示す。これに対して２０℃の室温での引き抜き加工は、断線のため加工できなかった。
【００８０】
表８をみると、５％の加工度では、絞り、伸び共に低い値であるが、１０％以上の加工度で強度上昇が顕著であることがわかる。また、３５％の加工度では引き抜き加工はできなかった。このことから加工度１０％以上３０％以下の引き抜き加工によってワイヤが得られる。
【００８１】
得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、多パスの繰り返し加工も可能であった。また、本発明の平均結晶粒径は、いずれも１０μｍ以下、表面粗さＲｚは、１０μｍ以下、軸方向残留引張応力は８０ＭＰａ以下であった。
【００８２】
（実施例６）
実施例５で得られたワイヤおよび、同径の押出材を用いてばね加工を行った。ワイヤ径５．０ｍｍのワイヤを用い、バネ外径４０ｍｍのばね加工を行い、ばね加工の可否と、材料の平均結晶粒径および表面粗さを測定した。表面粗さはＲｚにより評価した。その結果を表９に示す。
【００８３】
【表９】
0003592310.tif 000010
【００８４】
表９を見てわかるように、結晶粒径１０μｍ以下、表面粗さＲｚが１０μｍ以下であるマグネシウムワイヤは、ばね加工が可能であるが、それ以外は加工中、ワイヤ破断により加工できなかった。従って、結晶粒径１０μｍ以下、表面租さＲｚが１０μｍ以下である本発明のマグネシウム基合金ワイヤは、ばね加工が可能であるといえる。
【００８５】
（実施例７）
下記に示すＡＺ３１、ＡＺ６１、ＡＺ９１、ＺＫ６０合金相当材の押出材（φ６．０ｍｍ）を用意する。各化学成分の単位はすべて質量％である。
【００８６】
ＡＺ３１：Ａｌ：３．０％、Ｚｎ：１．０％、Ｍｎ：０．１５％を含み、残部がＭｇおよび不純物
ＡＺ６１：Ａｌ：６．４％、Ｚｎ：１．０％、Ｍｎ：０．２８％を含み、残部がＭｇおよび不純物
ＡＺ９１：Ａｌ：９．０％、Ｚｎ：０．７％、Ｍｎ：０．１％を含み、残部がＭｇおよび不純物
ＺＫ６０：Ｚｎ：５．５％、Ｚｒ：０．４５％を含み、残部がＭｇおよび不純物
【００８７】
これら押出材を用いて、１００℃の加工温度にて、１５〜２５％／ｐａｓｓの加工度でφ１．２ｍｍまで穴ダイスにより線引き加工を実施した。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は１〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は５ｍ／ｍｉｎである。また、冷却は衝風冷却にて行った。冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上である。引き抜き加工時、本発明材は断線することもなく、長尺のワイヤを得ることができた。得られたワイヤは、直径の１０００倍以上の長さを有していた。
【００８８】
さらに引張試験、偏径差および表面粗さの測定を行った。偏径差は、ワイヤの同一断面における径の最大値と最小値との差である。表面粗さはＲｚにより評価した。各試験結果を表１０に示す。比較材として押出材の各特性も示した。
【００８９】
【表１０】
0003592310.tif 000011
【００９０】
表１０に示すように、本発明材は引張強度が３００ＭＰａ以上かつ絞りが１５％以上、伸びが６％以上、更には、偏径差が０．０１ｍｍ以下、表面粗さＲｚ≦１０μｍの特徴を有することがわかる。
【００９１】
（実施例８）
更に、引き抜き加工温度５０℃、１５０℃、２００℃のそれぞれで、線径φ０．８、φ１．６、φ２．４ｍｍの溶接用ワイヤを実施例７と同様に作製し、同様の評価を行った。その結果、いずれも引張強度が３００ＭＰａ以上かつ絞りが１５％以上、伸びが６％以上、更には、偏径差が０．０１ｍｍ以下、表面粗さＲｚ≦１０μｍの特徴を有することが確認された。
【００９２】
また、得られたワイヤを１．０〜５．０ｋｇ毎にリールに整列巻きをした。リールから引出されたワイヤは良好な線癖を有し、手溶接、ＭＩＧ、ＴＩＧ等の自動溶接で良好な溶接が期待できる。
【００９３】
（実施例９）
ＡＺ−３１合金の押出材（φ８．０ｍｍ）を用いて、加工温度１００℃にてφ４．６ｍｍまで引き抜き加工を行い（１パス加工度１０％以上、トータル加工度６７％）ワイヤを得た。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は１〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は２〜１０ｍ／ｍｉｎである。引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行い、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上である。得られたワイヤに１００℃〜３５０℃にて１５ｍｉｎの熱処理を行った。その引張特性を表１１に示す。ここでは、組織が混粒組織であったもの又は平均結晶粒径が５μｍ以下であったものを「本発明例」と表示した。
【００９４】
【表１１】
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【００９５】
表１１をみると、熱処理温度が８０℃以下では強度が高いものの伸び、絞りが低く、靭性に乏しい。この際の結晶組織は加工組織であり、加工前の粒径を反映して平均粒径は２０μｍ程度である。
【００９６】
また、加熱温度が１５０℃以上になると、若干強度低下するものの、伸び、絞りの回復が著しく、強度、靭性にバランスのとれたワイヤが得られる。この際の結晶組織は、１５０℃および２００℃の加熱温度では、平均粒径３μｍ以下の結晶粒と同１５μｍ以上の結晶粒の混粒組織となっている。２５０℃以上では、結晶粒の大きさがほぼ均一な組織を呈しており、その平均粒径は表１１に記載の通りである。平均粒径が５μｍ以下では、強度３００ＭＰａ以上の確保が可能である。
【００９７】
（実施例１０）
ＡＺ−３１合金の押出材（φ８．０ｍｍ）を用いて、加工温度を１５０℃とし、１パス加工度１０％以上でトータル加工度を変化させて引き抜き加工を行い、得られた線材に２００℃で１５分熱処理して、熱処理後の材料の引張特性を評価した。引き抜き加工の加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は２〜５℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は２〜５ｍ／ｍｉｎである。引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行い、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上とした。その結果を表１２に示す。ここでは、組織が混粒組織であったものを「本発明例」と表示した。
【００９８】
【表１２】
0003592310.tif 000013
【００９９】
表１２を見てわかるように、トータル加工度１０％以下では、組織制御が不十分であるが、同１５％以上では、平均粒径３μｍ以下の結晶粒と同１５μｍ以上の結晶粒の混合組織となっており、高強度と高靭性が両立している。
【０１００】
図１に加工度を２３％とした熱処理後のワイヤの光学顕微鏡による組織写真を示す。この写真から明らかなように、平均粒径３μｍ以下の結晶粒と同１５μｍ以上の結晶粒の混合組織となっていることがわかり、３μｍ以下の結晶粒の面積率は約１５％である。本実施例で混粒組織が見られたものは、３μｍ以下の結晶粒の面積率がいずれも１０％以上であった。また、トータル加工度３０％以上では、より一層強度も高くなり効果的である。
（実施例１１）
ＺＫ６０合金の押出材（φ６．０ｍｍ）を用いて、加工温度１５０℃にてφ５．０ｍｍまで引き抜き加工を行った（トータル加工度３０．６％）。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は２〜５℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は２ｍ／ｍｉｎである。引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行い、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上とした。冷却後のワイヤに１００℃〜３５０℃にて１５ｍｉｎの熱処理を行った。熱処理後の線材の引張特性を表１３に示す。ここでは、組織が混粒組織であったもの又は平均結晶粒径が５μｍ以下であったものを「本発明例」と表示した。
【０１０１】
【表１３】
0003592310.tif 000014
【０１０２】
表１３をみると加熱温度８０℃以下では、強度は高いものの伸び、絞りが低く、靭性に乏しい。この際の結晶組織は、加工組織であり、加工前の粒径を反映して粒径は１０数μｍである。
【０１０３】
また、加熱温度が１５０℃以上になると、若干強度低下するものの、伸び、絞りの回復が著しく、強度、靭性にバランスのとれたワイヤが得られる。この際の結晶組織は、１５０℃および２００℃の加熱温度では、平均粒径３μｍ以下の結晶粒と同１５μｍ以上の結晶粒の混粒組織となっている。２５０℃以上では均一な粒径の組織を呈しており、粒径は表１３に記載の通りである。平均粒径が５μｍ以下では、強度３９０ＭＰａ以上の確保が可能である。
【０１０４】
（実施例１２）
ＡＺ３１合金、ＡＺ６１合金、ＺＫ６０合金の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、φ４．３ｍｍまで穴ダイスによる温間引き抜き加工を行った。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は２〜５℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は３ｍ／ｍｉｎである。引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行い、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上とした。引き抜き加工の際の加熱温度と得られたワイヤの特性を表１４〜表１６に示す。ワイヤの特性はＹＰ比および捻り降伏比τ０．２／τｍａｘを評価した。ＹＰ比は０．２％耐力／引張強度である。捻り降伏比は、捻り試験における０．２％耐力τ０．２の最大せん断応力τｍａｘに対する比である。捻り試験は、チャック間距離を１００ｄ（ｄ：線の直径）とし、試験の際に求められるトルクと回転角の関係からτ０．２及びτｍａｘを求めた。比較材として、押出材の特性も合わせて示す。
【０１０５】
【表１４】
0003592310.tif 000015
【０１０６】
【表１５】
0003592310.tif 000016
【０１０７】
【表１６】
0003592310.tif 000017
【０１０８】
表１４〜１６をみると、押出材のＹＰ比は、０．７程度であるのに対し、本発明例ではいずれも０．９以上となっており、０．２％耐力の値は、引張強度の上昇以上に増加している。これにより、構造材として有効な特性が得られることがわかる。
【０１０９】
また、τ０．２／τｍａｘ比は、押出材ではいずれの組成においても０．５未満であるが、本発明例では０．６以上の高い値を示すことがわかる。この結果は、横断面が異形（非円形）である線、棒材についても同じである。
【０１１０】
（実施例１３）
ＡＺ３１合金、ＡＺ６１合金、ＺＫ６０合金の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、φ４．３ｍｍまで穴ダイスによる線引き加工を５０℃の温度で行った。加工温度は、穴ダイス前に設置したヒータの加熱温度とした。加工温度への昇温速度は５〜１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は３ｍ／ｍｉｎである。引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行い、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上とした。冷却後のワイヤに１００〜３００℃×１５ｍｉｎの熱処理を行い、ワイヤの特性として実施例１２と同様にＹＰ比および捻り降伏比τ０．２／τｍａｘを評価した。その結果を、表１７〜表１９に示す。比較材として、押出材の特性も合わせて示す。
【０１１１】
【表１７】
0003592310.tif 000018
【０１１２】
【表１８】
0003592310.tif 000019
【０１１３】
【表１９】
0003592310.tif 000020
【０１１４】
表１７〜１９をみると、押出材のＹＰ比は０．７程度であるのに対し、線引きと熱処理を施した本発明例のＹＰ比は０．７５以上である。その中で、ＹＰ比を０．７５以上０．９０未満に制御した本発明例では、伸び値が大きく加工性が良好であることがわかる。より大きい強度を追求すると、ＹＰ比は０．８０以上、０．９０未満のものが伸びとのバランスも良好でなお好ましい。
【０１１５】
また、捻り降伏比τ０．２／τｍａｘは、押出材ではいずれの組成においても０．５未満であるが、線引きと熱処理を施した場合では０．５０以上の高い値を示す。加工性を考え、伸び値を確保しようとした場合、τ０．２／τｍａｘ比は０．５０以上０．６０未満が好ましいことがわかる。
【０１１６】
これらの結果は、組成に関わらず同じ傾向を示している。また、最適な熱処理条件は、線引き加工度、加熱時間との影響を受け、線引き条件によって異なる。さらに、この結果は、横断面が異形（非円形）である線、棒材についても同じである。
【０１１７】
（実施例１４）
質量％で、Ａｌ：１．２％、Ｚｎ：０．４％、Ｍｎ：０．３％を含み、残部がＭｇおよび不純物からなるマグネシウム合金ＡＺ１０合金の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、加工温度１００℃にてφ４．０ｍｍまでトータル断面減少率３６％（２パス）の引き抜き加工を行った。この引き抜き加工には穴ダイスを用いた。また、加工温度は、穴ダイスの前にヒータを設置して、ヒータの加熱温度を加工温度としている。加工温度への昇温速度は１０℃／ｓｅｃ、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上、引き抜き加工の線速は２ｍ／ｍｉｎである。また、引き抜き加工後の冷却は衝風冷却にて行った。その後、得られた線状体に５０℃から３５０℃の温度にて２０分の熱処理を行い、種々のワイヤを得た。
【０１１８】
そのワイヤの引張強度、破断伸び、絞り、ＹＰ比、τ０．２／τｍａｘ、結晶粒径を調査した。平均結晶粒径は、ワイヤの断面組織を顕微鏡にて拡大し、視野内における複数の結晶の粒径を測定して、その平均値を求めた。結果を表２０に示す。φ５．０ｍｍの押出材の引張強度は２２５ＭＰａ、靭性は、絞り３８％、伸び９％、ＹＰ比は０．６４、τ０．２／τｍａｘ比は０．５５である。
【０１１９】
【表２０】
0003592310.tif 000021
【０１２０】
表２０から明らかなように、押出材に比べると、引き抜き加工したワイヤは強度が大幅に向上している。加熱処理後の機械的特性をみると１００℃以下の加熱温度では線引き後の特性と大きな変化はない。１５０℃以上の温度では、破断伸び、絞りとも大きく上昇していることがわかる。熱処理を行わず引き抜き加工したままのワイヤと比較すると引張強度、ＹＰ比、τ０．２／τｍａｘ比は低下するものの、元の押出材の引張強度、ＹＰ比、τ０．２／τｍａｘ比を大きく上回っている。加熱処理温度が３００℃を越えると引張強度、ＹＰ比、τ０．２／τｍａｘ比の上昇分が小さくなり、好ましくは３００℃以下の加熱処理温度が望まれる。
【０１２１】
ここで得られたワイヤの結晶粒径は、表２０に示すように１５０℃以上の加熱温度では１０μｍ以下、２００〜２５０℃では５μｍ以下の微細な結晶粒となっていることがわかる。また、１５０℃の温度では、３μｍ以下の結晶粒と１５μｍ以上の結晶粒の混粒組織となっており、３μｍ以下の結晶粒の面積率が１０％以上であった。
【０１２２】
さらに、得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、表面粗さＲｚは１０μｍ以下であった。また、ワイヤ表面の軸方向残留引張応力をＸ線回折法により求めたところ、同応力は８０ＭＰａ以下であった。さらに、偏径差は０．０１ｍｍ以下であった。偏径差は、ワイヤの同一断面における径の最大値と最小値との差である。
【０１２３】
そして、得られたワイヤ（φ４．０ｍｍ）を用い、室温にてバネ外径３５ｍｍのばね加工を行ったところ、本発明ワイヤは問題なくばね加工可能であった。
【０１２４】
（実施例１５）
質量％で、Ａｌ：１．２％、Ｚｎ：０．４％、Ｍｎ：０．３％を含み、残部がＭｇおよび不純物からなるマグネシウム基合金ＡＺ１０合金の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、種々の条件で引き抜き加工を行い、種々のワイヤを得た。この引き抜き加工には穴ダイスを用いた。また、加工温度は、穴ダイスの前にヒータを設置して、ヒータの加熱温度を加工温度としている。加工温度への昇温速度は１０℃／ｓｅｃ、引き抜き加工の線速は２ｍ／ｍｉｎである。得られたワイヤの特性を表２１および表２２に示す。表２１は断面減少率が一定で加工温度を変えた場合、表２２は加工温度が一定で断面減少率を変えた場合の条件と結果である。本例では、１パスのみの加工であり、ここでの「断面減少率」はトータル断面減少率である。
【０１２５】
【表２１】
0003592310.tif 000022
【０１２６】
【表２２】
0003592310.tif 000023
【０１２７】
表２１をみると押出材の引張強度は２０５ＭＰａ、靭性は絞り３８％、伸び９％である。一方で、５０℃以上の温度で引き抜き加工を行ったＮｏ．１−３〜１−９では、３０％以上の絞り値と６％以上の伸び値を有している。さらに、これらの試験材は２５０ＭＰａ以上の高い引張強度、０．９０以上のＹＰ比、０．６０以上のτ０．２／τｍａｘ比を有しており、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上できていることがわかる。中でも、１００℃以上の温度で引き抜き加工を行ったＮｏ．１−４〜１−９は、４０％以上の絞り値と１０％以上の伸び値を有しており、靭性の点で特に優れている。これに対して、引き抜き加工温度が３００℃を超えると強度の上昇率は小さく、２０℃の室温で引き抜き加工を行ったＮｏ．１−２は、断線のため加工できなかった。従って、５０℃から３００℃（好ましくは１００℃から３００℃）の加工温度で、より優れた強度−靭性バランスを示す。
【０１２８】
表２２をみると、加工度が５％のＮｏ．２−２では、引張強度、ＹＰ比、τ０．２／τｍａｘ比の上昇率は小さく、１０％以上の加工度になると引張強度、ＹＰ比、τ０．２／τｍａｘ比の上昇率は大きくなっている。また、加工度が３５％のＮｏ．２−６では引き抜き加工はできなかった。このことから加工度１０％以上３０％以下の引き抜き加工によって靭性を低下させることなく、２５０ＭＰａ以上の高い引張強度、０．９以上のＹＰ比、０．６０以上のτ０．２／τｍａｘ比の優れた特性を示すことがわかる。
【０１２９】
表２１、表２２のいずれにおいても得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、多パスの繰り返し引き抜き加工も可能であった。また、表面粗さＲｚは１０μｍ以下であった。ワイヤ表面の軸方向残留引張応力もＸ線回折法により求めたところ、同応力は８０ＭＰａ以下であった。さらに、偏径差は０．０１ｍｍ以下であった。この偏径差は、ワイヤの同一断面における径の最大値と最小値との差である。
【０１３０】
そして、得られたワイヤを用い、室温にてバネ外径４０ｍｍのばね加工を行ったところ、本発明ワイヤは問題なくばね加工可能であった。
【０１３１】
（実施例１６）
質量％で、Ａｌ：４．２％、Ｍｎ：０．５０％、Ｓｉ：１．１％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳ４１）およびＡｌ：６．１％、Ｍｎ：０．４４％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＡＭ６０）の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、φ４．５ｍｍまで断面減少率１９％の穴ダイスによる加工を行った。その際の加工条件と得られたワイヤの特性を表２３に示す。
【０１３２】
【表２３】
0003592310.tif 000024
【０１３３】
表２３をみると、ＡＳ４１合金の押出材の引張強度は２５９ＭＰａ、０．２％耐力は１５１ＭＰａであり、ＹＰ比は０．５８と低い。また、絞り１９．５％、伸び９．５％である。
【０１３４】
ＡＭ６０合金の押出材の引張強度も２６５ＭＰａ、０．２％耐力は１６０ＭＰａであり、ＹＰ比は０．６０と低い。
【０１３５】
一方で、１５０℃の温度に加熱し、引き抜き加工を行ったものは、ＡＳ４１合金、ＡＭ６０合金共に、３０％以上の絞り値と６％以上の伸び値を有しており、３００ＭＰａ以上の高い引張強度および０．９以上のＹＰ比を有しており、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上させることができることがわかる。また、２０℃の室温での引き抜き加工は、断線のため加工できなかった。
【０１３６】
（実施例１７）
質量％で、Ａｌ：４．２％、Ｍｎ：０．５０％、Ｓｉ：１．１％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳ４１）およびＡｌ：６．１％、Ｍｎ：０．４４％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＡＭ６０）の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、１５０℃の加工温度にてφ４．５ｍｍまで断面減少率１９％の穴ダイスによる加工を行った。この加工後の冷却速度は１０℃／ｓｅｃである。その際に得られたワイヤを８０℃および２００℃にて１５分間加熱し、室温にて引張特性、結晶粒径の評価を行った。その結果を表２４に示す。
【０１３７】
【表２４】
0003592310.tif 000025
【０１３８】
線引き加工後は、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比が大幅に向上している。線引き後の熱処理材の機械的特性をみると、８０℃の加工温度では線引き後の特性と大きな変化はない。２００℃の温度では、破断伸び、絞りとも大きく上昇していることがわかる。線引きのままの材料と比較すると、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比は低下するものの、元の押出材の引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比を大きく上回っている。
【０１３９】
この際に得られた結晶粒径は、表２４に示すように２００℃の加熱温度では５μｍ以下の微細な結晶粒となっている。また、得られたワイヤは長さが直径の１０００倍以上であり、表面粗さＲｚは１０μｍ以下、軸方向残留引張応力は８０ＭＰａ以下、偏径差は０．０１ｍｍ以下であった。
【０１４０】
また、得られたワイヤ（φ４．５ｍｍ）を用い、室温にてバネ外径４０ｍｍのばね加工を行ったところ、本発明ワイヤは問題なくばね加工可能であった。
【０１４１】
（実施例１８）
質量％で、Ｚｎ：２．５％、Ｚｒ：０．６％、ＲＥ：２．９％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＥＺ３３）の鋳造材を熱間鍛造によりφ５．０ｍｍの棒材とし、φ４．５ｍｍまで断面減少率１９％の穴ダイスによる加工を行った。その際の加工条件と得られたワイヤの特性を表２５に示す。なお、ＲＥにはジジムを使用している。
【０１４２】
【表２５】
0003592310.tif 000026
【０１４３】
表２５をみると、ＥＺ３３合金の押出材の引張強度は１８０ＭＰａ、０．２％耐力は１２１ＭＰａであり、ＹＰ比は０．６７と低い。また、絞りは１５．２％、伸びは４．０％である。
【０１４４】
一方で、１５０℃の温度に加熱し、引き抜き加工を行ったものは、３０％以上の絞り値と６％以上の伸び値を有しており、２２０ＭＰａ以上の高い引張強度および０．９以上のＹＰ比を有しており、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上させることができることがわかる。また、２０℃の室温での引き抜き加工は、断線のため加工できなかった。
【０１４５】
（実施例１９）
質量％で、Ｚｎ：２．５％、Ｚｒ：０．６％、ＲＥ：２．９％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＥＺ３３）の鋳造材を熱間鍛造によりφ５．０ｍｍの棒材とし、φ４．５ｍｍまで断面減少率１９％の穴ダイスによる加工を行った。この加工後の冷却速度は１０℃／ｓｅｃである。その際に得られたワイヤを８０℃および２００℃にて１５分間加熱し、室温にて引張特性、結晶粒径の評価を行った。その結果を表２６に示す。なお、ＲＥにはジジムを使用している。
【０１４６】
【表２６】
0003592310.tif 000027
【０１４７】
線引き加工後は、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比が大幅に向上している。線引き後の熱処理材の機械的特性をみると、８０℃の加工温度では線引き後の特性と大きな変化はない。２００℃の温度では、破断伸び、絞りとも大きく上昇していることがわかる。線引きのままの材料と比較すると、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比は低下するものの、元の押出材の引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比を大きく上回っている。
【０１４８】
この際に得られた結晶粒径は、表２６に示すように２００℃の加熱温度では５μｍ以下の微細な結晶粒となっている。また、得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、表面粗さＲｚは、１０μｍ以下、軸方向残留引張応力は８０ＭＰａ以下、偏径差は０．０１ｍｍ以下であった。
【０１４９】
（実施例２０）
質量％で、Ａｌ：１．９％、Ｍｎ：０．４５％、Ｓｉ：１．０％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳ２１）の押出材（φ５．０ｍｍ）を用いて、φ４．５ｍｍまで断面減少率１９％の穴ダイスによる加工を行った。その際の加工条件と得られたワイヤの特性を表２７に示す。
【０１５０】
【表２７】
0003592310.tif 000028
【０１５１】
表２７をみると、ＡＳ２１合金の押出材の引張強度は２１５ＭＰａ、０．２％耐力は１４１ＭＰａであり、ＹＰ比は０．６６と低い。
【０１５２】
一方で、１５０℃の温度に加熱し、引き抜き加工を行ったものは、４０％以上の絞り値と６％以上の伸び値を有しており、２５０ＭＰａ以上の高い引張強度および０．９以上のＹＰ比を有しており、靭性を大きく低下させることなく、強度を向上させることができることがわかる。また、２０℃の室温での引き抜き加工は、断線のため加工できなかった。
【０１５３】
また、得られたワイヤは、長さが直径の１０００倍以上であり、表面粗さＲｚは、１０μｍ以下、軸方向残留引張応力は８０ＭＰａ以下、偏径差は０．０１ｍｍ以下であった。更に、得られたワイヤ（φ４．５ｍｍ）を用い、室温にてバネ外径４０ｍｍのばね加工を行ったところ、本発明ワイヤは問題なくばね加工可能であった。
【０１５４】
（実施例２１）
質量％で、Ａｌ：１．９％、Ｍｎ：０．４５％、Ｓｉ：１．０％を含み、残部がＭｇと不純物からなるマグネシウム合金（ＡＳ２１）の押出材（φ５．０）を用いて、１５０℃の加工温度にてφ４．５ｍｍまで断面減少率１９％の穴ダイスによる加工を行った。この加工後の冷却速度は１０℃／ｓｅｃである。その際に得られたワイヤを、８０℃および２００℃にて１５分間加熱し、室温にて引張特性、結晶粒径の評価を行った。その結果を表２８に示す。
【０１５５】
【表２８】
0003592310.tif 000029
【０１５６】
線引き加工後は、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比が大幅に向上している。線引き後の熱処理材の機械的特性をみると、８０℃の加工温度では線引き後の特性と大きな変化はない。２００℃の温度では、破断伸び、絞りとも大きく上昇していることがわかる。線引きのままの材料と比較すると、引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比は低下するものの、元の押出材の引張強度、０．２％耐力、ＹＰ比を大きく上回っている。
【０１５７】
この際、得られた結晶粒径は、表２８に示すように２００℃の加熱温度では５μｍ以下の微細な結晶粒となっている。また、得られたワイヤは長さが直径の１０００倍以上であり、表面粗さＲｚは１０μｍ以下、軸方向残留引張応力は８０ＭＰａ以下、偏径差は０．０１ｍｍ以下であった。
【０１５８】
また、得られたワイヤ（φ４．５ｍｍ）を用い、室温にてバネ外径４０ｍｍのばね加工を行ったところ、本発明ワイヤは問題なくばね加工可能であった。
【０１５９】
（実施例２２）
ＡＺ３１合金の押出材（φ５．０ｍｍ）を準備し、加工温度１００℃にてφ４．０ｍｍまで減面率３６％（２パス）の引き抜き加工を行った。引き抜き加工後の冷却速度は１０℃／ｓｅｃである。その後、１００℃から３５０℃の温度にて６０分の加熱処理を行い、種々のワイヤを得た。そして、そのワイヤの回転曲げ疲労強度を中村式回転曲げ疲労試験にて評価した。疲労試験は１０７回にて実施した。また、各試料の平均結晶粒径、軸方向残留引張応力も同時に評価を行った。その結果を表２９に示す。
【０１６０】
【表２９】
0003592310.tif 000030
【０１６１】
表２９から明らかなように、１５０℃以上、２５０℃以下の熱処理により、疲労強度は１０５ＭＰａ以上と最大となる。その際、平均結晶粒径は４μｍ以下、軸方向残留引張応力は１０ＭＰａ以下となっている。
【０１６２】
また、ＡＺ６１合金、ＡＳ４１合金、ＡＭ６０合金およびＺＫ６０合金の押出材（φ５．０ｍｍ）を準備し、同様の評価を行った。その結果を表３０〜表３３に示す。
【０１６３】
【表３０】
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【０１６４】
【表３１】
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【０１６５】
【表３２】
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【０１６６】
【表３３】
0003592310.tif 000034
【０１６７】
いずれの合金系でも、引き抜き加工とその後の熱処理との組み合わせにより１０５ＭＰａ以上の疲労強度が得られ、１５０℃以上、２５０℃以下の熱処理により、疲労強度は最大となる。また、平均結晶粒径は４μｍ以下、軸方向残留引張応力は１０ＭＰａ以下となっている。
【０１６８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明ワイヤの製造方法によれば、従来困難であったマグネシウム合金の引き抜き加工が可能になり、強度と靭性に優れたマグネシウム基合金ワイヤを得ることができる。
【０１６９】
また、本発明のマグネシウム基合金ワイヤは、高靭性で、ばね加工をはじめとする後加工が容易であり、靭性および比強度に優れる軽量材料として有効である。従って、ＭＤプレーヤー、ＣＤプレーヤー、携帯電話等のフレームの補強用やスーツケースのフレームに使用されるワイヤ、その他軽量ばね、さらには自動溶接機等で使用可能な長尺の溶接線、ねじ等への有効利用が期待される。その他、構造材としても利用することが期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明ワイヤの光学顕微鏡による組織写真である。
【図１】
0003592310.tif 000035