(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を圧力容器内で乾燥させる加圧加熱乾燥方法において、
前記圧力容器内の圧力を、設定温度における前記溶媒の飽和蒸気圧を超える設定圧力まで上昇させる圧力上昇行程と、
前記圧力上昇行程において上昇させた前記設定圧力によって前記溶媒の蒸発を押さえ込んだ状態で、前記圧力容器内の温度を前記設定温度まで上昇させる温度上昇行程と、
前記圧力容器内の前記設定圧力と前記設定温度とを一定に維持させる圧力温度維持行程と、
前記設定圧力を前記設定温度の飽和蒸気圧未満に降下させることにより、前記溶媒を急激に蒸発させ、前記被乾燥物に前記溶質を均一に付着させる圧力降下付着行程とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥方法。
【請求項２】
前記圧力降下付着行程における圧力降下速度を制御することにより、前記溶媒の蒸発量を制御することを特徴とする請求項１に記載の加圧加熱乾燥方法。
【請求項３】
溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を圧力容器内で乾燥させる加圧加熱乾燥方法において、
前記圧力容器内の圧力を、設定温度における前記溶媒の飽和蒸気圧を超える設定圧力まで上昇させる圧力上昇行程と、
前記圧力容器内の温度を前記設定温度まで上昇させることにより、前記圧力容器内の冷却部の温度における飽和蒸気圧と前記圧力容器内の前記設定圧力との差圧分の前記溶媒を蒸発させて前記冷却部に結露させ、前記被乾燥物に前記溶質を均一に付着させる温度上昇結露付着行程と、
前記圧力容器内の前記設定圧力と前記設定温度とを一定に維持させる圧力温度維持行程と、
前記設定圧力を降下させる圧力降下行程とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥方法。
【請求項４】
前記温度上昇結露付着行程における温度上昇速度を制御することにより、前記冷却部に結露させる前記溶媒の量を制御することを特徴とする請求項３に記載の加圧加熱乾燥方法。
【請求項５】
溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を圧力容器内で乾燥させる加圧加熱乾燥方法において、
前記圧力容器内の圧力を、設定温度における前記溶媒の飽和蒸気圧未満の設定圧力まで上昇させる圧力上昇行程と、
前記圧力容器内の温度を前記設定温度まで上昇させることにより、前記圧力容器内の飽和蒸気圧と前記圧力容器内の前記設定圧力との差圧分の前記溶媒を蒸発させて、前記被乾燥物に前記溶質を均一に付着させる温度上昇蒸発付着行程と、
前記圧力容器内の前記設定圧力と前記設定温度とを一定に維持させる圧力温度維持行程と、
前記設定圧力を降下させる圧力降下行程とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥方法。
【請求項６】
前記温度上昇蒸発付着行程における温度上昇速度を制御することにより、前記溶媒の蒸発量を制御することを特徴とする請求項５に記載の加圧加熱乾燥方法。
【請求項７】
溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を収容する圧力容器と、
前記圧力容器内に空気あるいは不活性ガスを導入して前記圧力容器内の圧力を大気圧以上の圧力まで上昇させる圧力調整手段と、
前記圧力容器内の温度を常温以上の温度まで上昇させる温度調整手段と、
前記圧力容器内の圧力及び温度を、設定圧力及び設定温度に一定に維持する圧力温度維持手段と、
圧力容器内の圧力を大気圧まで降下させる圧力降下手段とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥装置。
【請求項８】
前記圧力容器内には冷却部が備えられ、該冷却部内の温度は前記設定温度以下であることを特徴とする請求項７に記載の加圧加熱乾燥装置。
【請求項９】
前記圧力容器内には、該圧力容器内の温度の調整を効率よくするための循環手段が備えられていることを特徴とする請求項７又は８に記載の加圧加熱乾燥装置。
【請求項１０】
前記圧力容器には、前記被乾燥物を複数収容することができることを特徴とする請求項７乃至９のうちのいずれか一つに記載の加圧加熱乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックス等の多孔質材料や金属材料などの部品に、触媒等を均一に付着させるように乾燥させることができる加圧加熱乾燥方法及び加圧加熱乾燥装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
溶媒に触媒を溶解した溶液を付着させた被乾燥物を大気圧における加熱乾燥を行った場合、この被乾燥物を加熱乾燥するための容器内の温度分布に差ができてしまうため、被乾燥物の表面に付着している溶媒がまちまちに蒸発してしまい、その結果、被乾燥物の表面に触媒が不均一に付着してしまう。
【０００３】
そこで、従来においては、溶媒に触媒を溶解した溶液を付着させた被乾燥物を一度瞬間凍結し、触媒（例えばイオン）の移動を止め、固体として均一に付着した溶液からその溶媒を昇華させることで被乾燥物を乾燥させる方法も用いられていた。
【０００４】
上記凍結乾燥は、例えば、図８に示すような凍結乾燥装置５０で行うことができる。より具体的に説明すると、上記溶液を付着させた被乾燥物６０を液化窒素等で瞬間凍結させて容器５１内に入れる。その後、真空ポンプ５３によって容器５１内を真空状態（１０Ｐａ程度）にし、ヒーター５２で溶媒の融点以下（例えば、溶媒が水である場合、融点０℃以下）の温度に制御しながら被乾燥物６０に付着した溶媒を昇華させる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記凍結乾燥は、被乾燥物に付着した溶媒の昇華を利用するため、乾燥が緩やかにしか起こらない。そのため乾燥完了までに約１週間と大変長い時間がかかってしまうという問題がある。また、凍結乾燥装置は、加温設備の他、冷凍設備や真空排気設備等を必要とするため、装置が大掛かりになり必然的にコストもかかってしまうという問題がある。
【０００６】
本発明は、上述のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、従来方法に比べ飛躍的に短時間で、被乾燥物に触媒等を均一に付着させることができる加圧加熱乾燥方法及び加圧加熱乾燥装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を圧力容器内で乾燥させる加圧加熱乾燥方法において、前記圧力容器内の圧力を、設定温度における前記溶媒の飽和蒸気圧を超える設定圧力まで上昇させる圧力上昇行程と、前記圧力上昇行程において上昇させた前記設定圧力によって前記溶媒の蒸発を押さえ込んだ状態で、前記圧力容器内の温度を前記設定温度まで上昇させる温度上昇行程と、前記圧力容器内の前記設定圧力と前記設定温度とを一定に維持させる圧力温度維持行程と、前記設定圧力を前記設定温度の飽和蒸気圧未満に降下させることにより、前記溶媒を急激に蒸発させ、前記被乾燥物に前記溶質を均一に付着させる圧力降下付着行程とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥方法を提供する。
【０００８】
また、前記圧力降下付着行程における圧力降下速度を制御することにより、前記溶媒の蒸発量を制御することができる。
【０００９】
また、本発明は、溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を圧力容器内で乾燥させる加圧加熱乾燥方法において、前記圧力容器内の圧力を、設定温度における前記溶媒の飽和蒸気圧を超える設定圧力まで上昇させる圧力上昇行程と、前記圧力容器内の温度を前記設定温度まで上昇させることにより、前記圧力容器内の冷却部の温度における飽和蒸気圧と前記圧力容器内の前記設定圧力との差圧分の前記溶媒を蒸発させて前記冷却部に結露させ、前記被乾燥物に前記溶質を均一に付着させる温度上昇結露付着行程と、前記圧力容器内の前記設定圧力と前記設定温度とを一定に維持させる圧力温度維持行程と、前記設定圧力を降下させる圧力降下行程とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥方法を提供する。
【００１０】
また、前記温度上昇結露付着行程における温度上昇速度を制御することにより、前記冷却部に結露させる前記溶媒の量を制御することができる。
【００１１】
また、本発明は、溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を圧力容器内で乾燥させる加圧加熱乾燥方法において、前記圧力容器内の圧力を、設定温度における前記溶媒の飽和蒸気圧未満の設定圧力まで上昇させる圧力上昇行程と、前記圧力容器内の温度を前記設定温度まで上昇させることにより、前記圧力容器内の飽和蒸気圧と前記圧力容器内の前記設定圧力との差圧分の前記溶媒を蒸発させて、前記被乾燥物に前記溶質を均一に付着させる温度上昇蒸発付着行程と、前記圧力容器内の前記設定圧力と前記設定温度とを一定に維持させる圧力温度維持行程と、前記設定圧力を降下させる圧力降下行程とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥方法を提供する。
【００１２】
また、前記温度上昇蒸発付着行程における温度上昇速度を制御することにより、前記溶媒の蒸発量を制御することができる。
【００１３】
また、本発明は、溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物を収容する圧力容器と、前記圧力容器内に空気あるいは不活性ガスを導入して前記圧力容器内の圧力を大気圧以上の圧力まで上昇させる圧力調整手段と、前記圧力容器内の温度を常温以上の温度まで上昇させる温度調整手段と、前記圧力容器内の圧力及び温度を、設定圧力及び設定温度に一定に維持する圧力温度維持手段と、圧力容器内の圧力を大気圧まで降下させる圧力降下手段とを備えていることを特徴とする加圧加熱乾燥装置を提供する。
【００１４】
また、前記圧力容器内には冷却部が備えられ、該冷却部内の温度は前記設定温度以下にすることができる。また、前記圧力容器内には、該圧力容器内の温度の調整を効率よくするための循環手段を備えることができる。さらに、前記圧力容器には、前記被乾燥物を複数収容することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる加圧加熱乾燥方法及び加圧加熱乾燥装置の実施の形態について図面を参照しながら述べる。図１には、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置１を示している。図１に示すように、この加圧加熱乾燥装置１は、溶媒に溶質を溶解した溶液が付着された被乾燥物４０を収容する圧力容器１１と、該圧力容器１１内に空気あるいは不活性ガスなどを導入して圧力容器１１内の圧力を大気圧以上の圧力まで上昇させる圧力調整手段と、圧力容器１１内の温度を常温以上の温度まで上昇させる温度調整手段と、圧力容器１１内の圧力及び温度を、設定圧力及び設定温度に一定に維持する圧力温度維持手段と、圧力容器１１内の圧力を大気圧まで降下させる圧力降下手段とを主に備えている。
【００１６】
上記圧力容器１１は、図１において左右方向に伸びた略筒状に形成されていて、装置１の中心に設けられている。圧力容器１１の一端（図１において左側）は開放されており、この一端から被乾燥物４０を圧力容器１１内に収容することができるようになっている。また、圧力容器１１の一端には容器蓋１４が設けられており、この容器蓋１４によって圧力容器１１の一端を塞ぐことによって圧力容器１１が密閉される。また、圧力容器１１の両端面、すなわち、容器蓋１４の内面と圧力容器１１の他端面（図１において右側内面）とには、断熱材１５が設けられている。
【００１７】
上記圧力調整手段は、圧力容器１１内の圧力を増大させるための加圧ガス導入弁１３ａと、圧力容器１１内の圧力を減少させるためのガス排気弁１３ｂとから構成されている。この加圧ガス導入弁１３ａを介して、コンプレッサや高圧ボンベ等から空気あるいは不活性ガスなどを圧力容器１１内に供給することができる。
【００１８】
上記温度調整手段は、圧力容器１１の外周に設けられた外部ヒーター１２ａと、圧力容器１１内に設けられた内部ヒーター１２ｂとから構成されている。また、圧力容器１１内には、圧力容器１１内の温度の調整を効率よくするための循環手段としてのファン１６が設けられている。このファン１６は、モーター１７によって回転駆動することができるようになっており、ファン１６を回転駆動させることにより、圧力容器１１内に気流４５が発生し、外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによる圧力容器１１内の温度の調整を効率よくすることができる。
【００１９】
上記圧力温度維持手段は、上述のように、圧力容器１１内の圧力及び温度を設定圧力及び設定温度に一定に維持するものであるが、この圧力温度維持手段は、上記圧力調整手段である加圧ガス導入弁１３ａとガス排気弁１３ｂと、上記温度調整手段である外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂと、加圧ガス導入弁１３ａとガス排気弁１３ｂと外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとを制御する図示しない制御手段とから主に構成されている。この制御手段は、加圧ガス導入弁１３ａとガス排気弁１３ｂとを制御する圧力制御部と、外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとを制御する温度制御部とから構成されている。
【００２０】
上記圧力降下手段は、上述のように、圧力容器１１内の圧力を大気圧まで降下させるためのものであるが、この圧力降下手段は上記ガス排気弁１３ｂで構成することができる。
【００２１】
図１に示す加圧加熱乾燥装置１は、冷却部が設けられていないタイプのものであるが、図２には、冷却部が設けられたタイプの加圧加熱乾燥装置１を示している。図２に示すように、冷却部は容器蓋１４の内面に設けられていて、水冷ジャケット６４とドレンバルブ６５とから主に構成されている。この冷却部は、後述するように、水冷ジャケット６４によって蒸発した溶媒を結露させ、ドレインバルブ６５によってこの結露した溶媒を排出させるものである。また、この冷却部の温度は、上記設定温度以下よりも低くなっている。すなわち、圧力容器１１内において、冷却部近傍の温度は、圧力容器１１内の他の部分の温度よりも低くなっている。
【００２２】
上述のように、上記被乾燥物４０は、溶媒に溶質を溶解した溶液が付着されたものであるが、例えば、溶質が触媒としての硫酸銅である場合、水溶液に硫酸銅（触媒）を溶解した硫酸銅水溶液を被乾燥物４０に付着させることができる。付着方法は、例えば、硫酸銅水溶液に被乾燥物４０を浸漬させることにより、被乾燥物４０の表面全体に硫酸銅水溶液を付着させることができる。また、被乾燥物４０としては、金属材質を用いることができ、例えば、表面がハニカム状に形成された円柱状のセラミックスを用いることができる。
【００２３】
また、図１及び図２に示すものは、圧力容器１１内に被乾燥物４０が一つ収容されているが、この圧力容器１１内には被乾燥物４０を複数収容させることができる。例えば、複数の被乾燥物４０を直線状に配置させて収容させたり、放射状に配置させて収容させることができる。
【００２４】
次に、本発明の特徴である、図１に示す、冷却部が設けられていないタイプの上記加圧加熱乾燥装置１における被乾燥物４０の加圧加熱乾燥方法について図３乃至図５のグラフを参照しながら述べる。なお、図３乃至図５に示すグラフは、被乾燥物４０として、表面がハニカム形状に形成された円柱状のセラミックスの表面に硫酸銅水溶液が付着されたものを用いた場合を示している。また、図３乃至図５に示すグラフは、縦軸に圧力値（単位：ＭＰａ）及び温度（単位：℃）を示し、横軸に時間を示している。また、各グラフにおいて、符号２０で示す実線は圧力容器１１内の圧力を示し、符号２１で示す実線は圧力容器１１内の温度を示し、符号２２で示す破線は圧力容器内の温度に対する硫酸銅水溶液中の水の飽和蒸気圧を示している。
【００２５】
図１に示すように、加圧加熱乾燥装置１の圧力容器１１内に被乾燥物４０（表面全体に硫酸銅水溶液が付着されたセラミックス）を収容し、容器蓋１４によって圧力容器１１内を密閉する。次に、図３に示すように、圧力調整手段の加圧ガス導入弁１３ａを介してコンプレッサから空気を圧力容器１１内に供給し、圧力容器１１内の圧力２０を略０．１ＭＰａ（大気圧）から、設定温度における水の飽和蒸気圧２２を超える設定圧力まで上昇させる（圧力上昇行程）。この設定圧力は、０．５〜５．０ＭＰａに設定することができ、図３に示す設定圧力は、設定温度が２００℃であるため、この設定温度における水の飽和蒸気圧（略１．６ＭＰａ）を越える略１．７ＭＰａとなっている。また、圧力上昇開始点ａから設定圧力値到達点ｂまでの時間（圧力上昇行程時間）は、略２０分となっている。
【００２６】
次に、圧力上昇行程において上昇させた設定圧力（略１．７ＭＰａ）によって水の蒸発を押さえ込んだ状態で、温度調整手段の外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによって、圧力容器１１内の温度２１を、略２０℃（常温）から設定温度である２００℃まで上昇させる（温度上昇行程）。この際、ファン１６を回転駆動させることにより、圧力容器１１内に気流４５が発生し、外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによる圧力容器１１内の温度の調整を効率よくすることができる。また、設定温度２００℃における水の飽和蒸気圧以上の圧力（設定圧力）によって水の蒸発を押さえ込んでいるため、熱エネルギーは被乾燥物４０に与えられるが、水（溶媒）の蒸発は理論的に少ない。この設定温度は、１００℃以上に設定することができ、図３に示す設定温度は略２００℃となっている。設定温度は被乾燥物４０の特性や寸法等によって異なる。また、温度上昇開始点ｂ’から設定温度到達点ｃまでの時間（温度上昇行程時間）は、略３０分となっている。
【００２７】
次に、上記圧力温度維持手段によって、圧力容器１１内の設定圧力と設定温度とを一定に維持させる（圧力温度維持行程）。なお、設定温度到達点ｃから圧力降下開始点ｄまでの時間（圧力温度維持行程時間）は、略３０分となっている。
【００２８】
次に、圧力降下手段であるガス排気弁１３ｂによって圧力容器内の空気と水蒸気とを抜いて、設定圧力を設定温度の飽和蒸気圧未満に降下させ、水（溶媒）を急激に蒸発させて、被乾燥物４０に硫酸銅（溶質）を均一に付着させる（圧力降下付着行程）。圧力容器１１内の圧力を設定温度２００℃の飽和蒸気圧未満に降下させると、設定圧力によって押さえ込まれていた水の蒸発が、被乾燥物４０に与えられた上記熱エネルギーを利用して一気に起こり、被乾燥物４０に硫酸銅がむらなく均一に付着する。また、この圧力降下付着行程における圧力降下速度を制御することにより、水の蒸発量を制御することができる。
【００２９】
また、圧力を降下させると、圧力容器１１内の温度２１が降下すると共に飽和蒸気圧２２も降下するが、上記圧力温度維持手段によって温度２１及び飽和蒸気圧２２は設定値に維持される。図３に示すものは、圧力容器１１内の圧力２０を略１．７ＭＰａ（設定圧力）から略０．１ＭＰａ（大気圧）まで降下させている。また、圧力降下開始点ｄから圧力降下到達点ｅまでの時間（圧力降下付着行程時間）は、略４０分となっている。上記圧力降下付着行程終了後、圧力容器１１内の圧力が大気圧になっているのを確認し、硫酸銅が均一に付着した被乾燥物４０を冷却して、圧力容器１１内から被乾燥物４０を取り出す。
【００３０】
上記加圧加熱乾燥方法によれば、硫酸銅水溶液が表面全体に付着された被乾燥物４０を略１２０分で乾燥させることができるため、従来に比べて飛躍的に短時間で被乾燥物４０を乾燥させることができる。
【００３１】
図３に示すものは、圧力降下付着行程において、圧力容器１１内の圧力２０を略１．７ＭＰａ（設定圧力）から略０．１ＭＰａ（大気圧）まで一度に急降下させているが、必ずしも圧力を一度に降下させなくてもよい。圧力容器１１内の圧力２０を一度に急降下させると、被乾燥物４０の強度や耐熱温度、形状によっては被乾燥物４０が破壊してしまう場合があるので、このような場合には、圧力を一度に降下させるのではなく、例えば、圧力を段階的に降下させればよい。すなわち、上記蒸発を複数回に分けて行えばよい。
【００３２】
図４には、圧力降下開始点ｄから圧力降下到達点ｅまでの間に、圧力容器１１内の圧力２０を一段階をおいて降下させた場合のグラフを示している。また、図５には、圧力降下開始点ｄから圧力降下到達点ｅまでの間に、圧力容器１１内の圧力２０を複数段階で降下させた場合のグラフを示している。なお、図４及び図５に示す場合も、硫酸銅水溶液が表面全体に付着された被乾燥物４０を数時間で乾燥させることができる。
【００３３】
次に、図１に示す、冷却部が設けられていないタイプの上記加圧加熱乾燥装置１における被乾燥物４０の別の加圧加熱乾燥方法について図６のグラフを参照しながら述べる。図１に示すように、加圧加熱乾燥装置１の圧力容器１１内に被乾燥物４０（表面全体に硫酸銅水溶液が付着されたセラミックス）を収容し、容器蓋１４によって圧力容器１１内を密閉する。次に、図６に示すように、圧力調整手段の加圧ガス導入弁１３ａを介してコンプレッサから空気を圧力容器１１内に供給し、圧力容器１１内の圧力２０を略０．１ＭＰａ（大気圧）から、設定温度における水の飽和蒸気圧２２未満の設定圧力まで上昇させる（圧力上昇行程）。図６に示す設定圧力は、設定温度が２００℃であるため、この設定温度における水の飽和蒸気圧（略１．６ＭＰａ）未満である略１．３ＭＰａとなっている。また、圧力上昇開始点ａから設定圧力値到達点ｂまでの時間が圧力上昇行程時間となっている。
【００３４】
次に、温度調整手段の外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによって、圧力容器１１内の温度２１を、略２０℃（常温）から設定温度である２００℃まで上昇させることにより、圧力容器１１内の飽和蒸気圧と圧力容器１１内の設定圧力との差圧分の水を蒸発させて、被乾燥物４０に硫酸銅を均一に付着させる（温度上昇蒸発付着行程）。圧力容器１１内の温度２１を、略２０℃（常温）から設定温度である２００℃まで上昇させる際、ファン１６を回転駆動させることにより、圧力容器１１内に気流４５が発生し、外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによる圧力容器１１内の温度の調整を効率よくすることができる。また、この温度上昇蒸発付着行程における温度上昇速度を制御することにより、水の蒸発量を制御することができる。
【００３５】
また、設定圧力が略１．３ＭＰａであるため、水の飽和蒸気圧が略１．３ＭＰａを越えると同時に水の蒸発が始まる。すなわち、圧力容器１１内の温度２１が略１９２℃になると水の蒸発が始まり、被乾燥物４０に硫酸銅が均一に付着していく。この付着は、温度上昇行程中に終了するか、あるいは後述する圧力温度維持行程中にも続いて行われる。また、温度上昇開始点ｂ’から設定温度到達点ｃまでの時間が温度上昇行程時間となっている。
【００３６】
次に、上記圧力温度維持手段によって、圧力容器１１内の設定圧力と設定温度とを一定に維持させる（圧力温度維持行程）。水の蒸発は、この行程中にほぼ終了し、これによって、被乾燥物４０に硫酸銅（溶質）が均一に完全に付着する。なお、設定温度到達点ｃから圧力降下開始点ｄまでの時間が圧力温度維持行程時間となっている。
【００３７】
次に、圧力降下手段であるガス排気弁１３ｂによって圧力容器内の空気を抜いて、圧力容器１１内の圧力２０を略１．３ＭＰａ（設定圧力）から略０．１ＭＰａ（大気圧）まで降下させる（圧力降下行程）。なお、圧力降下開始点ｄから圧力降下到達点ｅまでの時間が圧力降下行程時間である。この圧力降下行程終了後、圧力容器１１内の圧力が大気圧になっているのを確認し、硫酸銅が均一に付着した被乾燥物４０を冷却して、圧力容器１１内から被乾燥物４０を取り出す。
【００３８】
圧力上昇開始点ａから圧力降下到達点ｅまでの時間は数時間であるため、この方法においても、従来に比べて飛躍的に短時間で硫酸銅水溶液が表面全体に付着された被乾燥物４０を乾燥させることができる。
【００３９】
次に、図２に示す、冷却部が設けられているタイプの上記加圧加熱乾燥装置１における被乾燥物４０の別の加圧加熱乾燥方法について図７のグラフを参照しながら述べる。また、このグラフにおいて、符号２０で示す実線は圧力容器１１内の圧力を示し、符号２１で示す実線は圧力容器１１内の温度を示し、符号２２で示す破線は圧力容器内の温度に対する硫酸銅水溶液中の水の飽和蒸気圧を示し、符号２３で示す二点破線は冷却部の温度を示し、符号２４で示す破線は冷却部の温度に対する飽和蒸気圧を示している。
【００４０】
図２に示すように、加圧加熱乾燥装置１の圧力容器１１内に被乾燥物４０（表面全体に硫酸銅水溶液が付着されたセラミックス）を収容し、容器蓋１４によって圧力容器１１内を密閉する。次に、図７に示すように、圧力調整手段の加圧ガス導入弁１３ａを介してコンプレッサから空気を圧力容器１１内に供給し、圧力容器１１内の圧力２０を略０．１ＭＰａ（大気圧）から、設定温度における水の飽和蒸気圧２２を超える設定圧力まで上昇させる（圧力上昇行程）。この設定圧力は、０．５〜５．０ＭＰａに設定することができ、図７に示す設定圧力は、設定温度が２００℃であるため、この設定温度における水の飽和蒸気圧（略１．６ＭＰａ）を越える略１．７ＭＰａとなっている。また、圧力上昇開始点ａから設定圧力値到達点ｂまでの時間が圧力上昇行程時間となっている。
【００４１】
次に、温度調整手段の外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによって、圧力容器１１内の温度２１を、略２０℃（常温）から設定温度である２００℃まで上昇させることにより、圧力容器１１内の冷却部の温度における飽和蒸気圧と圧力容器１１内の設定圧力との差圧分の水を蒸発させて冷却部に結露させ、被乾燥物４０に硫酸銅を均一に付着させる（温度上昇結露付着行程）。圧力容器１１内の温度２１を、略２０℃（常温）から設定温度である２００℃まで上昇させる際、ファン１６を回転駆動させることにより、圧力容器１１内に気流４５が発生し、外部ヒーター１２ａと内部ヒーター１２ｂとによる圧力容器１１内の温度の調整を効率よくすることができる。また、この温度上昇結露付着行程における温度上昇速度を制御することにより、冷却部に結露させる水の量を制御することができる。
【００４２】
上述のようにして圧力容器１１内の温度２１を上昇させると、冷却部の温度２３は一定の低温（図７に示すものは略５０℃）に保たれているため、圧力容器１１内の冷却部の温度２３における飽和蒸気圧２４と圧力容器１１内の設定圧力との差圧分の水は蒸発し、その後、冷却部の低温によって冷却部に結露する。この結露した水は、冷却部のドレインバルブ６５によって随時排出される。この水の蒸発、結露、排出のサイクルが繰り返されることにより、被乾燥物４０に硫酸銅が均一に付着していく。この付着は、温度上昇結露付着行程中に終了するか、あるいは後述する圧力温度維持行程中にも続いて行われる。また、温度上昇開始点ｂ’から設定温度到達点ｃまでの時間が温度上昇結露付着行程時間となっている。
【００４３】
次に、上記圧力温度維持手段によって、圧力容器１１内の設定圧力と設定温度とを一定に維持させる（圧力温度維持行程）。水の蒸発は、この行程中にほぼ終了し、これによって、被乾燥物４０に硫酸銅（溶質）が均一に完全に付着する。なお、設定温度到達点ｃから圧力降下開始点ｄまでの時間が圧力温度維持行程時間となっている。
【００４４】
次に、圧力降下手段であるガス排気弁１３ｂによって圧力容器内の空気を抜いて、圧力容器１１内の圧力２０を略１．７ＭＰａ（設定圧力）から略０．１ＭＰａ（大気圧）まで降下させる（圧力降下行程）。なお、圧力降下開始点ｄから圧力降下到達点ｅまでの時間が圧力降下行程時間である。この圧力降下行程終了後、圧力容器１１内の圧力が大気圧になっているのを確認し、硫酸銅が均一に付着した被乾燥物４０を冷却して、圧力容器１１内から被乾燥物４０を取り出す。
【００４５】
圧力上昇開始点ａから圧力降下到達点ｅまでの時間は数時間であるため、この方法においても、従来に比べて飛躍的に短時間で硫酸銅水溶液が表面全体に付着された被乾燥物４０を乾燥させることができる。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、加圧プロセスを利用しているため、従来方法に比べ飛躍的に短時間で、被乾燥物に触媒等を均一に付着させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の実施の形態を示す簡略横断面図である。
【図２】図２は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の別の実施の形態を示す簡略横断面図である。
【図３】図３は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の乾燥状態の一例を示すグラフである。
【図４】図４は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の乾燥状態の別の例を示すグラフである。
【図５】図５は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の乾燥状態のさらに別の例を示すグラフである。
【図６】図６は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の乾燥状態のさらに別の例を示すグラフである。
【図７】図７は、本発明にかかる加圧加熱乾燥装置の乾燥状態のさらに別の例を示すグラフである。
【図８】図８は、従来の乾燥装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１    加圧加熱乾燥装置
１１    圧力容器
１２ａ  外部ヒーター
１２ｂ  内部ヒーター
１３ａ  加圧ガス導入弁
１３ｂ  ガス排気弁
１４    容器蓋
１５    断熱材
１６    ファン
１７    モーター
４０    被乾燥物
４５    気流
【図１】
0003602506.tif 000002
【図２】
0003602506.tif 000003
【図３】
0003602506.tif 000004
【図４】
0003602506.tif 000005
【図５】
0003602506.tif 000006
【図６】
0003602506.tif 000007
【図７】
0003602506.tif 000008
【図８】
0003602506.tif 000009