(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、
該基板上形成された酸化物生成標準エネルギーが１５０（ｋＪ／ｍｏｌ  Ｏ２）以上の差がある２種以上の合金からなる第１の下地膜と、
該第１の下地膜上に形成された第２の下地膜と、
該第２の下地膜上に形成された磁性膜とを有し、
前記第１下地膜及び第２下地膜界面に、酸化しやすい元素の多い領域が局所的に酸化されてなるクラスタが分散されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記基板はガラス基板であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記基板はアルミ合金基板であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記磁性膜の上には保護膜が形成され、該保護膜の上には潤滑膜が塗布されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータの補助記憶装置等に用いる磁気記憶装置、その磁気記憶装置に用いる磁気記録媒体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
情報化社会の進行により、日常的に扱う情報量は増加の一途を辿っている。これに伴って、磁気記憶装置に対する高記録密度、大記憶容量化の要求が強くなっている。従来の磁気ヘッドには磁束の時間的変化に伴う電圧変化を利用した電磁誘導型磁気ヘッドが用いられていた。これは一つのヘッドで記録と再生の両方を行うものである。これに対して近年、記録用と再生用のヘッドを別にし、再生用ヘッドにより高感度な磁気抵抗効果型ヘッドを利用した複合型ヘッドの採用が急速に進みつつある。磁気抵抗効果型ヘッドとは、ヘッド素子の電気抵抗が磁気記録媒体からの漏洩磁束の変化に伴って変化することを利用したものである。また、複数の磁性層を非磁性層を介して積層したタイプの磁性層で生じる非常に大きな磁気抵抗変化（巨大磁気抵抗効果或いはスピンバルブ効果）を利用したさらに高感度なヘッドの開発も進みつつある。これは非磁性層を介した複数の磁性層の磁化の相対的方向が、媒体からの漏洩磁界により変化し、これによって電気抵抗が変化することを利用するものである。
【０００３】
現在、実用化されている磁気記録媒体では、磁性膜としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等、Ｃｏを主成分とする合金が用いられている。これらのＣｏ合金はｃ軸方向を磁化容易軸とする六方晶構造（ｈｃｐ構造）を採るため、磁化を磁性膜面内で反転させて記録する面内磁気記録媒体としてはこのＣｏ合金のｃ軸が面内方向をとる結晶配向すなわち（１１．０）配向が望ましい。しかし、この（１１．０）配向は不安定であるため基板上に直接Ｃｏ合金を形成しても一般にはこのような配向は起こらない。
【０００４】
そこで体心立方構造（ｂｃｃ構造）をとるＣｒ（１００）面がＣｏ（１１．０）面と整合性がよいことを利用して（１００）配向したＣｒの下地膜をまず基板上に形成し、その上にＣｏ合金磁性膜をエピタキシャル成長させることによって、Ｃｏ合金磁性膜のｃ軸が面内方向を向いた（１１．０）配向を採らせる手法が用いられている。また、Ｃｏ合金磁性膜とＣｒ下地膜界面での結晶格子整合性をさらに向上させるためにＣｒに第二元素を添加し、Ｃｒ下地膜の格子間隔を増加させる手法が用いられている。これによってＣｏ（１１．０）配向がさらに増大し、保磁力を増加させることができる。このような例として、Ｖ、Ｔｉ等を添加する例がある。
【０００５】
また、高記録密度化に必要な要素としては、磁気記録媒体の高保磁力化と並んで低ノイズ化が挙げられる。上記のような磁気抵抗効果型ヘッドは再生感度が極めて高いため、高密度記録に適しているが、磁気記録媒体からの再生信号のみならず、ノイズに対する感度も同時に高くなる。このため、磁気記録媒体には従来以上に低ノイズ化が求められる。媒体ノイズを低減するためには、磁性膜中の結晶粒を微細化し、結晶粒径を均一化すること等が効果的であることが知られている。
【０００６】
また、磁気ディスク媒体に対する重要な要求として、耐衝撃性の向上が挙げられる。特に、近年ノートパソコン等の携帯型情報機器への磁気ディスク装置が搭載されるようになり、信頼性向上の観点から、この耐衝撃性向上は非常に重要な課題となっている。従来の表面にＮｉ−Ｐメッキを施したＡｌ合金基板に替えて、表面を強化処理したガラス基板、或いは、結晶化ガラス基板を用いることにより、磁気ディスク媒体の耐衝撃性を向上することができる。ガラス基板は従来のＮｉ−ＰメッキＡｌ合金基板に比べて表面が平滑であるため、磁気ヘッドと磁気記録媒体の浮上スペーシングを小さくする上で有利であり、高記録密度化に適している。しかし、ガラス基板を用いた場合、基板との密着性不良や、基板中からの不純物イオン、或いは基板表面の吸着ガスがＣｒ合金下地膜中へ侵入する等の問題が発生している。これらに対しては、ガラス基板とＣｒ合金下地膜の間に種々の金属膜、合金膜、酸化物膜を形成する等の対策がなされている。
なお、これらに関連する技術として、特開昭６２−２９３５１１号公報、特開平２−２９９２３号公報、特開平５−１３５３４３号公報等が挙げられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
媒体ノイズの低減には、上記のように磁性膜中の結晶粒の微細化、均一化が有効なことが知られている。しかし、上記従来技術を用いて記録密度１平方インチ当たり９００メガビット程度の磁気記録媒体と高感度な磁気抵抗効果型ヘッドを組み合わせて磁気ディスク装置を試作してみると、１平方インチ当たり１ギガビット程度又はそれ以上の記録密度が得られるような十分な電磁変換特性が得られなかった。特に、磁気記録媒体の基板としてガラス基板を用いた場合に、高線記録密度領域での電磁変換特性が悪いという結果が得られた。この原因を調べたところ、ガラス基板上に直接、或いは前記公知例にみられる種々の金属又はそれらの合金を介して形成されたＣｒ合金下地膜は、Ｎｉ−ＰメッキＡｌ合金基板上に形成された場合ほど強く（１００）配向していなかった。このためＣｏ合金磁性膜の（１１．０）以外の結晶面が基板と平行に成長し、磁化容易軸であるｃ軸の面内配向度が小さくなっていた。これにより、保磁力が低下し、高線記録密度での再生出力が低下していた。また、ガラス基板を用いた場合には、磁性膜の結晶粒が、Ａｌ合金基板を用いた場合に比べて肥大化しており、結晶粒の粒径分散も２０％〜３０％程度大きくなっていた。このため、媒体ノイズが増大し、電磁変換特性が劣化した。また、特開平４−１５３９１０号公報に示された非晶質又は微結晶膜をガラス基板と下地膜間に形成しても、磁性膜の結晶粒径はある程度小さくなる場合もあるが、十分ではなかった。さらに、粒径分布の低減に対してはほとんど効果がみられず、良好な電磁変換特性が得られなかった。
【０００８】
本発明の第１の目的は、磁性膜の配向性を向上させ、磁性膜の結晶粒の微細化と均一化を図り、低ノイズの磁気記録媒体を提供することにある。
本発明の第２の目的は、そのような磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
本発明の第３の目的は、高記録密度の磁気記憶装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記第１の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体は、基板上に、直接又は第３下地膜を介して第１下地膜を配置し、第１下地膜上に第２下地膜を直接配置し、第２下地膜上に磁性膜を配置したものであって、この第１下地膜及び第２下地膜の界面に、酸素量の多いクラスタを分散させるようにしたものである。
【００１０】
また、上記第２の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、直接又は第３下地膜を介して第１下地膜を形成し、第１下地膜を酸素有する雰囲気に、ＰＯ２・ｔ（ただし、ＰＯ２は雰囲気の酸素分圧、ｔはこの雰囲気に曝す時間である）が１×１０−６（Ｔｏｒｒ・秒）以上、１×１０−２（Ｔｏｒｒ・秒）以下の間曝し、この雰囲気に曝された第１下地膜上に直接第２下地膜を形成し、第２下地膜上に磁性膜を形成するようにしたものである。
【００１１】
また、上記第３の目的を達成するために、本発明の磁気記憶装置は、上記の磁気記録媒体と、磁気記録媒体の各面に対応して設けられ、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、磁気記録媒体と磁気ヘッドの相対的な位置を変化させるための駆動部と、磁気ヘッドを所望の位置に位置決めする磁気ヘッド駆動部と、磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行うための記録再生信号処理系とから構成するようにしたものである。
【００１２】
上記第１下地膜は２種以上の元素からなる合金であることが好ましい。この合金に酸化のしやすさの異なる元素を含ませた場合、第１下地膜をある時間、ある酸素分圧の雰囲気に曝すと、その表面が面内で連続した一様の酸化膜を作らずに、酸化しやすい元素のリッチな領域が局所的に酸素量の多いクラスタを作り、これが第２下地膜の成長核となり、この上に成長する第２下地膜の結晶粒を微細化かつ均一化し、さらに磁性膜の平均結晶粒を小さく、かつその粒径を均一にすることができるものと推定される。
【００１３】
図１に第１下地膜表面に形成したクラスタの模式図を示す。これはガラス基板上に第１下地膜として６８ａｔ％Ｃｏ−２４ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｗ合金膜のみの単層膜を形成し、さらにその表面にクラスタを形成したサンプルを透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて構造を調べたものの模式図である。ここで、クラスタとは図１に示すように微細な粒状に見えるものとし、数ｎｍ間隔で均一に分散している。元素の酸化しやすさの度合としては酸化物生成標準自由エネルギーが指標となり、第１下地膜をつくる合金の中に、２５０℃の温度における酸化物生成標準自由エネルギーΔＧ°の差が１５０（ｋＪ／ｍｏｌ  Ｏ２）以上（ただし、酸化物が２種類以上存在する元素の場合は（例えばＦｅはＦｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４等の酸化物がある）上記ΔＧ°は最も低い値を選ぶ）である２種以上の元素を含ませることが好ましく、１８０（ｋＪ／ｍｏｌ  Ｏ２）以上である２種以上の元素を含ませることがより好ましく、２００（ｋＪ／ｍｏｌ  Ｏ２）以上である２種以上の元素を含ませることが最も好ましい。この差の上限は特にないが、一般的な元素の組み合わせでは１０００程度までである。
【００１４】
さらにこの合金に酸化物生成標準自由エネルギーΔＧ°がマイナス７５０（ｋＪ／ｍｏｌ  Ｏ２）以下の元素が含まれていることにより微量の酸素供給で効果がでる。ここで、表１に各種元素とそれに対応した酸化物及びその２５０℃の温度における生成標準自由エネルギーΔＧ°を示す。このΔＧ°はＣｏｕｇｈｌｉｎが示したΔＧ°と温度の関係図から読み取った値である。これは、日本金属学会出版、非鉄金属精練（新制金属新版精練篇）（１９６４年）第２９１頁から第２９２頁に示されている。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
第１下地膜用の合金としては、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌの群から選ばれた少なくとも１種の元素とＣｒを含有する合金が基板と膜の密着性の点から好適である。さらに第１下地膜用の合金としては、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｗの群から選ばれた少なくとも１種の元素とＣｏを含有する合金とすると、この合金が非晶質又は微結晶になりやすく組織が緻密になるため、ガラス基板を用いた場合にはガラスから膜中に侵入してくるアルカリ元素等不純物の拡散バリアになるため有効である。ここで、非晶質とはＸ線回折による明瞭なピークが観察されないこと、または、電子線回折による明瞭な回折スポット、回折リングが観察されず、ハロー状の回折リングが観察されることをいう。また、微結晶とは、結晶粒径が磁性層の結晶粒径より小さく、好ましくは平均粒径が８ｎｍ以下の結晶粒から成ることをいう。また、上記第１下地膜用の合金の中で酸化物生成標準自由エネルギーΔＧ°が最も低い元素の含有率は、それが上記成長核の数量に関係するため、５ａｔ％から５０ａｔ％の間程度が第２下地膜の結晶粒微細化に効果があるので好ましく、５ａｔ％から３０ａｔ％の間程度がより好ましい。
【００１７】
また、第１下地膜と基板の間には、第３下地膜を配置してよい。例えば、基板をガラス基板とするとき、従来例に示した種々の金属膜、合金膜、酸化物膜等を第３下地膜として用いることができる。
【００１８】
第２下地膜としては、Ｃｏ合金磁性膜との結晶格子整合性の高いＣｒ合金等のｂｃｃ構造を有するものが好ましい。例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、すなわち、ＣｒＴｉ、ＣｒＶ、ＣｒＭｏ等を用いることができる。
【００１９】
第１下地膜の厚さは２０ｎｍから５０ｎｍの範囲であることが好ましく、第１下地膜の厚さは１０ｎｍから５０ｎｍの範囲であることが好ましい。
【００２０】
また、磁性膜は、磁気異方性が面内を向いている磁性膜であることが好ましい。このような磁性膜として、例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等のＣｏを主成分とする合金を用いることができるが、高い保磁力を得るためには、Ｐｔを含むＣｏ合金を用いることが好ましい。さらに、磁性膜を非磁性中間層を介した複数の層で構成することもできる。
【００２１】
磁性膜の磁気特性としては、膜面内に磁界を印加して測定した保磁力を１．８キロエルステッド以上とし、膜面内に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒと膜厚ｔの積Ｂｒ・ｔを２０ガウス・ミクロン以上、１４０ガウス・ミクロン以下とすると、１平方インチ当たり１ギガビット以上の記録密度領域において、良好な記録再生特性が得られるので好ましい。保磁力が１．８キロエルステッド未満であると、高記録密度（２００ｋＦＣＩ以上）での出力が小さくなり好ましくない。ここでＦＣＩ（ｆｌｕｘ  ｒｅｖｅｒｓａｌ  ｐｅｒ  ｉｎｃｈ）は記録密度の単位である。また、Ｂｒ・ｔが１４０ガウス・ミクロンより大きくなると高記録密度での再生出力が低下し、２０ガウス・ミクロン未満であると、低記録密度での再生出力が小さくなり好ましくない。
なお、磁性膜を非磁性中間層を介した複数の層で構成するとき、上記Ｂｒ・ｔの計算における磁性膜の膜厚ｔは各磁性層の厚さの合計を表すものとする。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図２は、磁気記録媒体を作製するための枚葉成膜型のスパッタリング装置の一例の模式的説明図である。実際のスパッタリング装置は、中央にメインチャンバ２９があり、その周囲に仕込み室２１、第１下地膜形成室２２、加熱室２３、酸化室２４、第２下地膜形成室２５、磁性膜形成室２６、保護膜形成室２７ａ、２７ｂ、２７ｃ、２７ｄ、取り出し室２８が円形に並んでいる。基板をある室で処理した後に次ぎの室に送る操作は、各室で同時に行う。つまりこのスパッタリング装置で複数枚同時に処理することができ、基板を各室に次々に順に送ればよい。保護膜形成室２７ａ、２７ｂ、２７ｃ、２７ｄが４室あるのは、保護膜形成は低速度で行うのが好ましいので、１つの室で所望の厚さの４分の１ずつ形成するためである。
【００２３】
このスパッタリング装置により、強化ガラスの基板２０をまず仕込み室２１に入れて真空とし、メインチャンバ２９を経て次々に各室に移動させて次のように処理する。第１下地膜として６０ａｔ％Ｃｏ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｚｒ合金を室温で形成し、２７０℃に加熱した後、酸化室２４でアルゴンと酸素の混合ガスの雰囲気に曝す。このとき、この混合ガスの混合比及びこの混合ガスの雰囲気に曝す時間を種々変化させる。第２下地膜として７５ａｔ％Ｃｒ−１５ａｔ％Ｔｉ合金を、磁性膜として７５ａｔ％Ｃｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−６ａｔ％Ｐｔ合金をそれぞれ順に積層した。この間２７０℃又はそれより多少低い温度に保たれている。さらに、保護膜としてカーボンを厚さ１０ｎｍ〜３０ｎｍ形成する。
【００２４】
上述の混合ガスの混合比及び混合ガスの雰囲気に曝す時間を変えた結果、媒体ノイズと線形的な相関を示す活性化体積ｖと磁気モーメントＩｓｂの積（ｖ・Ｉｓｂ）は、この雰囲気の酸素分圧ＰＯ２とそれに曝す時間ｔの積（ＰＯ２・ｔ）に対し、図３に示すように、極小値をとることが分かった。ここで、ｖ・Ｉｓｂについては、ジャーナル  オブ  マグネティズム  アンド  マグネティック  マテリアルズ、第１４５巻（１９９５年）、第２５５頁〜第２６０頁（Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇｎ．Ｍａｔｅｒ．，ｖｏｌ．１４５，ｐｐ．２５５〜２６０（１９９５））に説明されている。ｖ・Ｉｓｂは磁化反転の最小単位に対応した量であり、このｖ・Ｉｓｂが小さいほど媒体ノイズが小さいことを示す。このｖ・Ｉｓｂは物理的量なので媒体ノイズを記録再生条件によらず客観的に比較できる。上記ｖ・Ｉｓｂが最小になるＰＯ２・ｔは第１下地膜又は第２下地膜の合金組成やその組成比により変わるが、種々の実験によれば、ＰＯ２・ｔは１×１０−６（Ｔｏｒｒ・秒）以上、１×１０−２（Ｔｏｒｒ・秒）以下で媒体ノイズを下げる効果があった。特に第１下地膜にＣｏが含まれている場合にはＰＯ２・ｔが１×１０−６（Ｔｏｒｒ・秒）以上、１×１０−３（Ｔｏｒｒ・秒）以下で効果があった。
【００２５】
なお、磁気記録媒体は保護膜上に、さらに吸着性のパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑膜を厚さ１ｎｍ〜１０ｎｍ設けることにより信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記録媒体となる。
また、上記加熱は、第１下地膜形成前に行っても同様の効果がある。或いは、酸化までを室温で行い、２７０℃に加熱してから第２下地膜を形成してもよい。この加熱は下地膜の結晶性を向上させ、磁性膜を高保磁力化したり、低ノイズ化させるための一般的な方法で、通常は２００℃〜３００℃程度に加熱している。
【００２６】
保護層として水素を添加したカーボン膜や、炭化シリコン又は炭化タングステン等の化合物から成る膜や、これらの化合物とカーボンの混合膜を用いると耐摺動性、耐食性を向上出来るので好ましい。また、これらの保護層を形成した後、微細マスク等を用いてプラズマエッチングすることで表面に微細な凹凸を形成したり、化合物、混合物のターゲットを用いて保護層表面に異相突起を生じせしめたり、或いは熱処理によって表面に凹凸を形成すと、ヘッドと媒体との接触面積を低減でき、ＣＳＳ動作時にヘッドが媒体表面に粘着する問題が回避されるので好ましい。
【００２７】
また、基板として、Ｎｉ−ＰをメッキしたＡｌ合金基板を用いた場合にも、ガラス基板を用いた場合と同様、磁性層の結晶粒が微細になるという効果が確認された。
さらにまた、基板としてＡｌ合金基板を用いた場合、上述のようにＮｉ−Ｐ等の第３下地膜を基板と第１下地膜の間に設けることが好ましい。基板としてガラス基板を用いた場合、通常用いられていえる種々の金属膜、合金膜、酸化物膜を基板と第１下地膜の間に設けることが好ましい。
【００２８】
図６は、本発明の一実施例の磁気ディスク装置の平面模式図及びそのＡＡ’線断面模式図である。磁気記録媒体６４を記録方向に駆動する駆動部６５と、磁気記録媒体６４の各面に対応して設けられ、記録部と再生部からなる磁気ヘッド６１と、磁気ヘッド６１を所望の位置に位置決めする磁気ヘッド駆動部６２と、磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行うための記録再生信号処理系６３とからなる。磁気ヘッドの再生部を磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成することにより、高記録密度における十分な信号強度を得ることができ、１平方インチ当たり１ギガビット以上の記録密度を持った信頼性の高い磁気ディスク装置を実現することができる。
【００２９】
また、本発明の磁気記録媒体を磁気ディスク装置で用いる場合、磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部を挟む２枚のシールド層の間隔（シールド間隔）は０．３５μｍ以下が好ましい。これは、シールド間隔が０．３５μｍ以上になると分解能が低下し、信号の位相ジッターが大きくなってしまうためである。
【００３０】
さらに、磁気抵抗効果型磁気ヘッドを、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、その導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成し、巨大磁気抵抗効果、或いはスピン・バルブ効果を利用したものとすることにより、信号強度をさらに高めることができ、１平方インチ当たり２ギガビット以上の記録密度を持った信頼性の高い磁気記憶装置の実現が可能となる。
【００３１】
＜実施例１＞
図４は、本実施例の磁気記録媒体の模式的に示した断面斜視図である。基板４０には２．５インチ型の化学強化されたソーダライムガラスを使用した。その上に厚さ２５ｎｍの６０ａｔ％Ｃｏ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｚｒ合金からなる第１下地膜４１、４１’を、厚さ２０ｎｍの８５ａｔ％Ｃｒ−１５ａｔ％Ｔｉ合金からなる第２下地膜４２、４２’を、厚さ２０ｎｍの７５ａｔ％Ｃｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−６ａｔ％Ｐｔ合金磁性膜４３、４３’を、さらに厚さ１０ｎｍのカーボン保護膜４４、４４’を形成した。膜形成装置として、インテバック（Ｉｎｔｅｖａｃ）社製の枚葉式スパッタリング装置ｍｄｐ２５０Ａを用い、タクト１０秒で成膜した。タクトとは上記スパッタリング装置で基板が前の室からある室に送られてきた直後から、その室で処理を行い次ぎの室に送られるまでの時間を意味する。このスパッタリング装置のチャンバ構成は図２に示した通りである。各膜の形成時のアルゴン（Ａｒ）ガス圧はすべて６ｍＴｏｒｒとした。成膜中のメインチャンバ２９の酸素分圧は約１×１０−８（Ｔｏｒｒ）である。
【００３２】
第１下地膜は基板を加熱しない状態で第１下地膜形成室２２で形成し、加熱室２３でランプヒーターにより２７０℃まで加熱し、その後酸化室２４で９９％Ａｒ−１％Ｏ２混合ガスの圧力５ｍＴｏｒｒ（ガス流量１０ｓｃｃｍ）の雰囲気に３秒間曝し、その後その上に上記各膜を第２下地膜形成室２５、磁性膜形成室２６、保護膜形成室２７ａ、２７ｂ、２７ｃ、２７ｄで順に形成した。このときの前記ＰＯ２・ｔは５ｍＴｏｒｒ×０．０１×３秒＝１．５×１０−４（Ｔｏｒｒ・秒）に相当する。カーボン保護膜まで形成した後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオロカーボン材料で希釈したものを潤滑膜４５、４５’として塗布した。
【００３３】
＜比較例１＞
上記実施例１で、酸化室２４で上記混合ガスを導入しない以外は上記と同一条件で作製した磁気記録媒体を比較例１とした。
【００３４】
本実施例１の磁気記録媒体の保磁力は２１７０エルステッドで比較例１の磁気記録媒体よりも約３００エルステッド程度高く、残留磁束密度Ｂｒと磁性膜厚ｔの積Ｂｒ・ｔは８９ガウス・ミクロンであった。実施例１の磁気記録媒体ではｖ・Ｉｓｂは１．０５×１０−１５（ｅｍｕ）と比較例１の磁気記録媒体の２．２４×１０−１５（ｅｍｕ）に対し４７％に減少したため、媒体ノイズもこれに対応し約半分に低減できた。再生出力は評価した記録密度領域では実施例１、比較例１ともに同程度であり、媒体のＳ／Ｎは媒体ノイズの低減分を向上できた。
【００３５】
実際に磁気ディスク装置に組み込んで、線記録密度１６１ｋＢＰＩ（ｂｉｔ  ｐｅｒ  ｉｎｃｈ）、トラック密度９．３ｋＴＰＩ（ｔｒａｃｋ  ｐｅｒ  ｉｎｃｈ）の条件で磁気抵抗効果型磁気ヘッドにより記録再生特性を評価したところ、実施例１の磁気記録媒体は比較例のそれに対し、Ｓ／Ｎが１．８倍高く、面記録密度１平方インチ当たり１．６ギガビットの装置仕様を充分満たした。一方、比較例１の媒体ではＳ／Ｎが不足し、装置仕様を満足できなかった。
【００３６】
本実施例１と同一条件で、第１下地膜Ｃｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金をガラス基板上に厚さ２５ｎｍ形成し酸化室での処理まで行ったものを、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）を用いてＣｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金膜の構造を調べたところ、ＴＥＭ像には、第１下地膜表面の局所的な酸化に対応する微細なクラスタを反映した濃淡が観察された。このクラスタは径が数ｎｍで、数ｎｍピッチにおよそ均一に形成されている。このＴＥＭ像の模式図を図１に示す。
【００３７】
また、本実施例１の磁気記録媒体及び比較例１の磁気記録媒体のＸ線回折の測定を行った結果、図５に示す回折パターンが得られた。上記第１下地層のＣｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金のみの単層膜を上記同一成膜条件で上記ガラス基板上に５０ｎｍ形成し、Ｘ線回折の測定を行ったところ、明瞭な回折ピークはみられなかった。比較例１の磁気記録媒体の回折パターンでは第２下地膜の体心立方構造（ｂｃｃ構造）のＣｒＴｉ（１１０）ピークは磁性膜からの六方最密構造（ｈｃｐ構造）のＣｏＣｒＰｔ（００．２）ピークと重なるため、この両者の識別も不可能である。しかし、いずれにしても第２下地膜は実施例１の磁気記録媒体のように強く（１００）配向しておらず、配向が異なる複数の結晶粒の混合相となっている。このため、磁性膜中のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金結晶も様々な結晶配向をとっており、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ磁性膜からは複数の回折ピークがみられる。
【００３８】
一方、実施例１の磁気記録媒体は上記のように第１下地膜のＣｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金単層膜では回折ピークを示さないため、図中の回折ピークは、第２下地膜からのｂｃｃ構造のＣｒＴｉ（２００）ピークと、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ磁性膜からのｈｃｐ構造のＣｏＣｒＰｔ（１１．０）ピークである。このことから、非晶質構造のＣｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金層上に形成された第２下地膜のＣｒ−Ｔｉ合金は（１００）配向をとり、その上のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ磁性膜はエピタキシャル成長により（１１．０）配向をとっていることが分かる。このため、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金の磁化容易軸であるｃ軸の面内方向の成分が大きくなり、良好な磁気特性が得られる。
【００３９】
さらに、磁性膜のＴＥＭ観察を行ったところ、本実施例１のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金の平均結晶粒経は１０．８ｎｍであり、比較例１のそれの１６．２ｎｍに比べて微細化されていた。また、前記単層のＣｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金単層膜の磁化測定を行ったところ、明瞭なヒステリシス曲線が得られなかったため、この合金膜は非磁性であると考えられる。
【００４０】
＜実施例２＞
上記実施例１と同様の膜構成で磁気記録媒体を作製した。基板には２．５インチ型の化学強化されたアルミノシリケートガラスを使用した。その上に厚さ４０ｎｍの６２ａｔ％Ｃｏ−３０ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｔａ合金からなる第１下地膜を、厚さ２５ｎｍの８０ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｔｉ合金からなる第２下地膜を、厚さ２３ｎｍの７２ａｔ％Ｃｏ−１８ａｔ％Ｃｒ−２ａｔ％Ｔａ−８ａｔ％Ｐｔ合金磁性膜を、さらに厚さ１０ｎｍのカーボン保護膜を形成した。膜形成装置として実施例１と同じ枚葉式スパッタ装置を用い、タクト９秒で成膜した。各膜の形成時のアルゴン（Ａｒ）ガス圧はすべて６ｍＴｏｒｒとした。成膜中のメインチャンバの酸素分圧は約５×１０−９（Ｔｏｒｒ）である。
【００４１】
第１下地膜は基板を加熱しない状態で第１下地膜成膜室で形成し、加熱室でランプヒーターにより２５０℃まで加熱し、その後酸化室で９８ｍｏｌ％Ａｒ−２ｍｏｌ％Ｏ２混合ガスを用いガス圧力４ｍＴｏｒｒ（ガス流量８ｓｃｃｍ）の雰囲気に３秒間曝し、その上に各膜を形成した。これは上記ＰＯ２・ｔで４ｍＴｏｒｒ×０．０２×３秒＝２．４×１０−４（Ｔｏｒｒ・秒）に相当する。上記カーボン保護膜まで形成した後、実施例１と同様の潤滑膜を塗布した。
【００４２】
＜比較例２＞
上記実施例２で、酸化室で上記混合ガスを導入しない以外は上記と同一条件で作製した磁気記録媒体を比較例２とした。
【００４３】
本実施例２の磁気記録媒体の保磁力は２６４０エルステッドで比較例２の磁気記録媒体よりも約２００エルステッド程度高く、残留磁束密度と磁性膜厚の積Ｂｒ・ｔは８５ガウス・ミクロンであった。実施例２の磁気記録媒体ではｖ・Ｉｓｂは０．９８×１０−１５（ｅｍｕ）と比較例２のそれの１．８１×１０−１５（ｅｍｕ）に対し５４％に減少したため、媒体ノイズもこれに対応し約半分に低減できた。再生出力は評価した記録密度領域では実施例２、比較例２ともに同程度であり、磁気記録媒体のＳ／Ｎは媒体ノイズの低減分を向上できた。磁気ディスク装置に組み込んで、線記録密度２１０ｋＢＰＩ、トラック密度９．６ｋＴＰＩの条件で磁気抵抗効果型磁気ヘッドにより記録再生特性を評価したところ、実施例２の磁気記録媒体は比較例２のそれに比べＳ／Ｎが１．３倍高く、面記録密度１平方インチ当たり２．０ギガビットの装置仕様を充分満たした。一方、比較例２の磁気記録媒体ではＳ／Ｎが不足し、装置仕様を満足できなかった。
【００４４】
＜実施例３＞
上記実施例１と同様の膜構成で磁気記録媒体を作製した。基板には２．５インチ型の化学強化されたアルミノシリケートガラスを使用した。その上に厚さ３０ｎｍの８５ａｔ％Ｃｒ−１５ａｔ％Ｚｒ合金からなる第１下地膜を、厚さ２５ｎｍの８０ａｔ％Ｃｒ−１５ａｔ％Ｔｉ−５ａｔ％Ｂ合金からなる第２下地膜を、厚さ２２ｎｍの７２ａｔ％Ｃｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−１ａｔ％Ｔｉ−８ａｔ％Ｐｔ合金磁性膜を、さらに厚さ１０ｎｍのカーボン保護膜を形成した。膜形成装置として実施例１と同じ枚葉式スパッタ装置を用い、タクト８秒で成膜した。各膜の形成時のアルゴン（Ａｒ）ガス圧はすべて５ｍＴｏｒｒとした。成膜中のメインチャンバの酸素分圧は約３×１０−９（Ｔｏｒｒ）である。
【００４５】
第１下地膜は基板を特に加熱しないで第１下地膜成膜室で形成し、加熱室でランプヒーターにより２４０℃まで加熱し、その後酸化室で７９ｍｏｌ％Ａｒ−２１ｍｏｌ％Ｏ２混合ガスを用いガス圧力３ｍＴｏｒｒ（ガス流量６ｓｃｃｍ）の雰囲気に２秒間曝し、その上の各膜を形成した。これは上記ＰＯ２・ｔで３ｍＴｏｒｒ×０．２１×２秒＝１．３×１０−４（Ｔｏｒｒ・秒）に相当する。上記カーボン保護膜まで形成した後、実施例１と同様の潤滑膜を塗布した。
【００４６】
＜比較例３＞
上記実施例３で、酸化室で上記混合ガスを導入しない以外は上記と同一条件で作製した磁気記録媒体を比較例３とした。
【００４７】
本実施例３の磁気記録媒体の保磁力は２６８０エルステッドで比較例３の磁気記録媒体よりも約２００エルステッド程度高く、残留磁束密度と磁性膜厚の積Ｂｒ・ｔは６９ガウス・ミクロンであった。実施例３の磁気記録媒体ではｖ・Ｉｓｂは０．８９×１０−１５（ｅｍｕ）と比較例３のそれの１．４４×１０−１５（ｅｍｕ）に対し６０％に減少したため、媒体ノイズもこれに対応し約４０％低減できた。再生出力は評価した記録密度領域では実施例３、比較例３ともに同程度であり、磁気記録媒体のＳ／Ｎは媒体ノイズの低減分を向上できた。磁気ディスク装置に組み込んで、線記録密度２２５ｋＢＰＩ、トラック密度９．８ｋＴＰＩの条件で磁気抵抗効果型磁気ヘッドにより記録再生特性を評価したところ、実施例３の磁気記録媒体は比較例３のそれに比べＳ／Ｎが１．４倍高く、面記録密度１平方インチ当たり２．２ギガビットの装置仕様を充分満たした。一方、比較例３の媒体ではＳ／Ｎが不足し、装置仕様を満足できなかった。
【００４８】
＜実施例４＞
実施例１と同様の膜構成で磁気記録媒体を作製した。外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの９６ｗｔ％Ａｌ−４ｗｔ％Ｍｇの基板の両面に８８ｗｔ％Ｎｉ−１２ｗｔ％Ｐからなるメッキ層を厚さが１３μｍとなるよう形成した。この基板の表面をラッピングマシンを用いて表面中心線平均粗さＲａが２ｎｍとなるまで平滑に研磨し、洗浄、さらに乾燥した。その後、テープポリッシングマシン（例えば、特開昭６２−２６２２２７号公報に記載）を用い、砥粒の存在下で研磨テープをコンタクトロールを通して、基板を回転させながらディスク面の両側に押しつけることにより、基板表面に略円周方向のテクスチャを形成した。さらに、基板に付着した研磨剤等の汚れを洗浄、除去して乾燥した。
【００４９】
このように処理した基板の上に、厚さ２０ｎｍの６０ａｔ％Ｃｏ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｔａ合金からなる第１下地膜を、厚さ２０ｎｍの８５ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｔｉ合金からなる第２下地膜を、厚さ２０ｎｍの７２ａｔ％Ｃｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ合金磁性膜を、さらに厚さ１０ｎｍのカーボン保護膜を形成した。実施例１で用いた膜形成装置によりタクト９秒で成膜した。各膜の形成時のアルゴン（Ａｒ）ガス圧はすべて５ｍＴｏｒｒとした。成膜中のメインチャンバの酸素分圧は約１×１０−９（Ｔｏｒｒ）であった。
【００５０】
第１下地膜は基板を加熱しない状態で第１下地膜形成室で形成し、加熱室でランプヒーターにより２７０℃まで加熱し、その後酸化室で９８％Ａｒ−２％Ｏ２混合ガスの圧力４ｍＴｏｒｒ（ガス流量８ｓｃｃｍ）の雰囲気に３秒間曝し、その上の各膜を形成した。これは上記ＰＯ２・ｔで４ｍＴｏｒｒ×０．０２×３秒＝２．４×１０−４乗（Ｔｏｒｒ・秒）に相当する。上記カーボン保護膜まで形成した後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオロカーボン材料で希釈したものを潤滑膜として塗布した。
【００５１】
また、本発明の実施例に用いた膜形成装置に比べ、到達真空度が悪く酸素分圧が大きい膜形成装置、あるいは複数の基板に同時に膜形成できる装置のように第１下地膜形成後から第２下地膜を形成するまでの時間が長い膜形成装置では、上記実施例のように酸化室を特に設けなくても、上記の酸化による微細な成長核が形成でき、上記実施例と同様の効果が得られる。
【００５２】
＜実施例５＞
実施例１と同様の膜構成で磁気記録媒体を作製した。基板には２．５インチ型の化学強化されたアルミノシリケートガラスを使用した。その上に、厚さ２５ｎｍの６０ａｔ％Ｃｏ−３０ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｚｒ合金からなる第１下地膜を、厚さ２０ｎｍの８５ａｔ％Ｃｒ−１５ａｔ％Ｔｉ合金からなる第２下地膜を、厚さ２０ｎｍの７５ａｔ％Ｃｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−６ａｔ％Ｐｔ合金磁性膜を、さらに厚さ１０ｎｍのカーボン保護膜を形成した。膜形成装置として、パレットに保持した複数枚の基板に同時に各膜形成を行う装置を用い、タクト６０秒で成膜した。各膜の形成時のアルゴン（Ａｒ）ガス圧はすべて６ｍＴｏｒｒとした。成膜中の各成膜室の酸素分圧は約１×１０−８（Ｔｏｒｒ）であった。
【００５３】
第１下地膜は基板を加熱しない状態で形成し、次に加熱室でランプヒーターにより２７０℃まで加熱し、その後、その上の各膜を形成した。これは上記ＰＯ２・ｔで約２×１０−６（Ｔｏｒｒ・秒）に相当する。上記カーボン保護膜まで形成した後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオロカーボン材料で希釈したものを潤滑膜として塗布した。
【００５４】
以上の実施例及び比較例について、それぞれの上記評価結果をまとめて表２に示す。
【００５５】
【表２】
0003567157.tif 000003
【００５６】
本発明の非晶質、またはそれに近い微結晶構造のＣｏ合金を用いた第１下地膜であるＣｏ合金膜上に上記の酸化雰囲気に曝した後、第２下地膜なしに直接、磁性膜を形成した場合、磁性膜は強い（００．１）配向を示した。これは磁性層のＣｏ合金結晶のｃ軸が膜面に対して垂直方向を向いた配向であり、面内磁気記録媒体としては使用できないが、膜面に対し磁化を垂直方向に記録する垂直磁気記録媒体に適している。
【００５７】
【発明の効果】
本発明の磁気記録媒体は、媒体ノイズの低減、保磁力増大等の効果があった。本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、上記のような磁気記録媒体を容易に製造することができる。また、本発明の磁気記録媒体を用いた磁気記憶装置は、高い記録密度を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の第１下地膜上に形成されたクラスタのＴＥＭ写真の模式図。
【図２】本発明の磁気記録媒体の膜形成装置の一例を示す模式図。
【図３】本発明の磁気記録媒体の多層下地膜形成時の条件に対する活性化堆積と磁気モーメントの積の関係図。
【図４】本発明の磁気記録媒体の模式的断面斜視図。
【図５】本発明の磁気記録媒体の一実施例及び比較例の磁気記録媒体のＸ線回折パターン図。
【図６】本発明の磁気記憶装置の一実施例の平面模式図及び断面模式図。
【符号の説明】
２０…基板、２１…仕込み室、２２…第１下地膜形成室、２３…加熱室、２４…酸化室、２５…第２下地膜形成室、２６…磁性膜形成室、２７ａ、２７ｂ、２７ｃ、２７ｄ…保護膜形成室、２８…取り出し室、２９…メインチャンバ、４０…基板、４１、４１’…第１下地膜、４２、４２’…第２下地膜、４３、４３’…磁性膜、４４、４４’…保護膜、４５、４５’…潤滑膜、６１…磁気ヘッド、６２…磁気ヘッド駆動部、６３…記録再生信号処理系、６４…磁気記録媒体、６５…駆動部。
【図１】
0003567157.tif 000004
【図２】
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【図３】
0003567157.tif 000006
【図４】
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【図５】
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【図６】
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