(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填してなる逆浸透膜装置を用いて超純水を製造する方法において、逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填し、前記圧力容器内に過酸化水素または過酢酸を添加した純水を注入して前記逆浸透膜エレメントを保存した後、前記逆浸透膜装置を運転することを特徴とする超純水の製造方法。
【請求項２】
前記逆浸透膜エレメントを前記圧力容器内の前記過酸化水素または過酢酸を添加した純水中に６時間以上保存することを特徴とする請求項１記載の超純水の製造方法。
【請求項３】
逆浸透膜装置の圧力容器に装填される逆浸透膜エレメントを交換する方法において、新たな逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填し、前記圧力容器内に過酸化水素または過酢酸を添加した純水を注入して前記逆浸透膜エレメントを保存した後、前記逆浸透膜装置を運転することを特徴とする逆浸透膜エレメントの交換方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水の製造方法および逆浸透膜エレメントの交換方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体集積回路の高集積化が一段と速い速度で進められている。このような半導体集積回路の製造には超純水が必要となる。超純水を製造するための超純水製造システムにおける１次純水システムおよびサブシステムでは、逆浸透膜装置が使用されている。この逆浸透膜装置はベッセル（圧力容器）内に交換可能な逆浸透膜エレメントを装填したものであり、超純水製造システムにおいて有機物および微粒子を除去する目的でイオン交換樹脂等の後段に配置されている。そして、この逆浸透膜装置における逆浸透膜エレメントはその性能を維持するために定期的に交換される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、高分子材料からなる新品の逆浸透膜エレメントでは無機物や有機物の溶出があり、エレメントの交換後、逆浸透膜装置の運転を開始すると、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗や有機物濃度（ＴＯＣ）が交換停止前の値に達するまでに４８時間以上かかるのが通常である。
【０００４】
また、工場で逆浸透膜エレメントを出荷前に超純水にて洗浄してコンディショニングし、その後プラスチック袋に封入しても、出荷待ち、輸送中およびベッセルへの装填待ちの時間が数日かかるため、やはり運転開始後、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗やＴＯＣが交換停止前の値に達するまでに２４時間以上かかっていた。
【０００５】
通常、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗やＴＯＣが交換停止前の値に回復するまでは、超純水製造システムにおいて製造された超純水は使用できず、排出しなければならないため、無駄な費用がかかっていた。
【０００６】
本発明の目的は、透過水の水質が逆浸透膜エレメントの交換停止前の値に短時間で回復し、速やかに超純水を供給することができる超純水の製造方法および逆浸透膜エレメントの交換方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
本発明者は、種々の実験および検討を行ったところ、逆浸透膜エレメントからの無機物や有機物の溶出速度は時間支配であり、純水加圧運転中でも純水浸漬中でも、逆浸透膜エレメントの純水への接触時間が同じであれば溶出量の減少量に大きな差がないこと、および一度純水洗浄された逆浸透膜エレメントであっても圧力容器から取り出された状態で保存されていると溶出量が増加することを見い出した。そして、上記の研究知見に基づき次の発明を案出した。
【０００８】
本発明に係る超純水の製造方法は、逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填してなる逆浸透膜装置を用いて超純水を製造する方法において、逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填し、その圧力容器内に過酸化水素または過酢酸を添加した純水を注入して逆浸透膜エレメントを保存した後、逆浸透膜装置を運転するものである。
【０００９】
本発明に係る超純水の製造方法においては、逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填して圧力容器内に満たされた過酸化水素または過酢酸を添加した純水中に所定時間以上浸漬しておくことにより、逆浸透膜エレメントから純水中へ無機物や有機物が溶出する。それにより、その後逆浸透膜装置の運転を開始した場合、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗や有機物濃度が交換停止前の値に短時間で回復し、速やかに超純水を製造して供給することが可能となる。
【００１０】
特に、逆浸透膜エレメントを圧力容器内の過酸化水素または過酢酸を添加した純水中に６時間以上保存することが好ましく、２４時間以上保存することがさらに好ましい。これにより、逆浸透膜エレメントから純水中へ無機物や有機物が十分に溶出し、その後逆浸透膜装置の運転を開始した場合に、逆浸透膜エレメントからの無機物や有機物の溶出が低減され、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗や有機物濃度が交換停止前の値に非常に短時間で回復する。
【００１１】
これらの結果、逆浸透膜エレメントの交換後であっても水質の安定した超純水を速やかに製造して供給することが可能となる。
本発明に係る逆浸透膜エレメントの交換方法は、逆浸透膜装置の圧力容器に装填される逆浸透膜エレメントを交換する方法において、新たな逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填し、圧力容器内に過酸化水素または過酢酸を添加した純水を注入して逆浸透膜エレメントを保存した後、逆浸透膜装置を運転するものである。
【００１２】
本発明に係る逆浸透膜エレメントの交換方法においては、逆浸透膜エレメントを圧力容器に装填して圧力容器内に満たされた過酸化水素または過酢酸を添加した純水中に所定時間以上浸漬しておくことにより、逆浸透膜エレメントから純水中へ無機物や有機物が溶出する。それにより、その後逆浸透膜装置の運転を開始した場合、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗や有機物濃度が交換停止前の値に短時間で回復する。
【００１３】
その結果、逆浸透膜エレメントの交換後であっても水質の安定した超純水を速やかに製造して供給することが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る超純水の製造方法の一例を説明する。逆浸透膜装置に装填された逆浸透膜エレメントを新たな逆浸透膜エレメントと交換する際には、使用済の逆浸透膜エレメントを逆浸透膜装置のベッセルから取り外した後、新たな逆浸透膜エレメントをベッセルに装填し、ベッセル内に過酸化水素、過酢酸等の殺菌剤を添加した純水を注入する。そして、ベッセルを封入して６時間以上好ましくは２４時間以上逆浸透膜エレメントをその純水中に浸漬させた状態で保存する。
【００１５】
それにより、逆浸透膜エレメントを逆浸透膜装置に装填して運転したのと同様の効果が得られ、逆浸透膜装置の運転後、逆浸透膜エレメントのプラスチック材料からの無機物や有機物の溶出が低減され、逆浸透膜エレメントの透過水の比抵抗やＴＯＣが交換停止前の値に速やかに回復する。したがって、直ちに超純水を製造して供給することができる。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。以下の実施例では、井戸水を逆浸透膜で脱塩処理し、再生式の混床型イオン交換樹脂を通過した純水を逆浸透膜装置の供給水とした。水質は比抵抗が１７．５ＭΩ・ｃｍ、ＴＯＣは１０ｐｐｂであった。
【００１７】
（実施例１）
逆浸透膜装置で、０．０５％のＮａＣｌ水溶液を供給水として操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 で運転した場合に阻止率が９９．５％、透過水量が１．１５ｍ3 ／ｍ2 ・日となる性能を有する８インチ径および４０インチ長の逆浸透膜エレメント９本をベッセルに装填し、ベッセル内に０．５％の過酸化水素を添加した純水を満たして封入し、２５℃で２４時間保管した。その後、操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 、回収率９０％で逆浸透膜装置の運転を行った。
【００１８】
運転２４時間後に逆浸透膜エレメントの透過水質は、比抵抗が１７．５ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣは１０ｐｐｂ以下となった。
（比較例１）
逆浸透膜装置で、０．０５％のＮａＣｌ水溶液を供給水として操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 で運転した場合に阻止率が９９．５％、透過水量が１．１５ｍ3 ／ｍ2 ・日となる性能を有する８インチ径および４０インチ長の逆浸透膜エレメント９本をそのままベッセルに装填し、操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 、回収率９０％で運転を行った。
【００１９】
運転２４時間後に逆浸透膜エレメントの透過水質は、比抵抗が１７．１ＭΩ・ｃｍ、ＴＯＣは１３ｐｐｂとなり、４８時間後に比抵抗が１７．５ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣが１０ｐｐｂ以下となった。
【００２０】
（比較例２）
逆浸透膜装置で、０．０５％のＮａＣｌ水溶液を供給水として操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 で運転した場合に阻止率が９９．５％、透過水量が１．１５ｍ3 ／ｍ2 ・日となる性能を有する８インチ径および４０インチ長の逆浸透膜エレメント９本をベッセルに装填し、操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 、回収率９０％で４８時間運転を行った。そのとき、比抵抗が１７．５ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣが１０ｐｐｂ以下となった。その後、それらの逆浸透膜エレメントをベッセルから取り出し、そのままプラスチック袋に４８時間封入保管し、その後ベッセルに装填し、ベッセル内に０．５％の過酸化水素を添加した純水を満たして封入し、２５℃で２４時間保管した。その後、操作圧力７．５ｋｇｆ／ｃｍ2 、回収率９０％で逆浸透膜装置の運転を行った。
【００２１】
運転１時間後に逆浸透膜エレメントの透過水質は、比抵抗が１７．５ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣは１０ｐｐｂ以下となった。
上記のように、実施例１では、運転２４時間後に比抵抗およびＴＯＣが所定の値に回復した。これに対して、比較例１では、運転４８時間後に比抵抗およびＴＯＣが所定の値に回復した。
【００２２】
このように、実施例１および比較例１の結果から、逆浸透膜エレメントをベッセル内に装填して殺菌剤を添加した純水中で保存することにより運転開始後短時間で比抵抗およびＴＯＣが所定の値に回復することがわかる。
【００２３】
また、比較例２の結果から、所定時間運転後の逆浸透膜エレメントをベッセルから取り出して保管した場合、その後、その逆浸透膜エレメントをベッセルに装填して殺菌剤を添加した純水中で保存することにより運転開始後短時間で比抵抗およびＴＯＣが所定の値に回復することがわかる。