(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する方法において、
該蒸着反応器が、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び、底板に対して逆になっておりその上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーを有し、
該蒸着反応器内でシリコンキャリア体を配置すること、
該蒸着反応器の底板と熱放射システムとの間の距離が少なくとも１５００ｍｍとなる作動位置に熱放射システムを持っていくこと、
少なくとも２０００℃の色温度を有する放射線を放出する熱放射システムにより前記キャリア体を照射すること、および
前記キャリア体にシリコンを蒸着すること
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する装置において、
該蒸着反応器が、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び、底板に対して逆になっておりその上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーを有し、
少なくとも２０００℃の色温度を有する熱放射線を放出する少なくとも一つの発熱体を含んでなる熱放射システムを備え、該放射システムが環状に配置された発熱体からなり、該蒸着反応器の底板と熱放射システムとの間の距離が少なくとも１５００ｍｍであることを特徴とする装置。
【請求項３】
蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する装置において、
該蒸着反応器が、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び、底板に対して逆になっておりその上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーを有し、
少なくとも２０００℃の色温度を有する熱放射線を放出する少なくとも一つの発熱体を含んでなる熱放射システムと
前記熱放射システムを冷却する冷却体とからなり、
該冷却体が星型構造で前記発熱体が該冷却体の周囲に均一間隔で配置され、
該蒸着反応器の底板と熱放射システムとの間の距離が少なくとも１５００ｍｍであることを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放射熱により蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する方法に関する。また、本発明は、上記方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多結晶シリコンロッド（いわゆる「ポリロッド」）は、蒸着反応器内でガス状シリコン化合物を熱分解して元素状シリコンを形成することにより製造されている。蒸着反応器には、加熱キャリア体（いわゆる「スリムロッド」）があり、そのうえにシリコンが堆積（蒸着）する。これらのキャリア体も通常シリコンからなり、蒸着により所望のポリロッドとする過程で成長する。直流を流すことにより、スリムロッドを必要とする蒸着温度とする。スリムロッドは、電圧を印加したときに妨害するオーム抵抗が十分に低くなるいわゆる「焼成温度」に到達するまで熱放射システムにより予め加熱する必要がある。そのときのみ、直流を流すことにより蒸着温度までさらに加熱される。得られるポリロッドは、高純度シリコン製造用、例えば、シリコン単結晶製造用の重要な基礎材料である。したがって、ポリロッドは、極めて厳しい純度要件を満たさなければならない。
【０００３】
ドイツ国特許ＤＥ−Ｃ２−２８  ５４  ７０７によれば、スリムロッドを焼成するために、蒸着反応器を開口した状態で、加熱フィンガーを反応器の上部から反応器底板の直ぐ上まで下降させる。焼成温度に到達したら、加熱フィンガーを再び蒸着反応器から後退させ、蒸着反応器の開口部を蓋により閉める。蒸着反応器を比較的広く開口しなければならない場合、このような状況では酸素が容易に入ることができるので、特に好ましくない。特に、周囲室空気からの粒子又は加熱フィンガー自体に由来する粒子が蒸着反応器に入り、その後不純物としてポリロッドに混入する恐れがある。キャリア体へのシリコンの蒸着を開始する前に、蒸着反応器を、不活性ガスにより注意深くフラッシングして随伴した酸素を再び除去する必要がある。しかしながら、随伴粒子は、不十分な程度にしか除去できない。
【０００４】
金属被覆電気加熱コイル束を含んでなる加熱フィンガーを使用する。これらは、不活性ガスでフラッシングした円筒形石英シースにより包囲されている。加熱コイルに電流を通することにより、約９００℃まで加熱し、スリムロッドを焼成温度とすることができる。高温加熱と微量酸素の存在により、加熱コイル、金属クラッド及び加熱フィンガーの電気接点は、特に、連続的に酸化腐食を受ける。このために、保守サイクルを短くする必要があり、これらの保守中には、加熱フィンガーを使用できない。さらに、連続腐食により、ポリロッドを汚染することのある粒子が連続的に形成される。
さらなる欠点が、加熱フィンガーの大きさから生じる。加熱フィンガーは、蒸着反応器の底板近くまで下方に延長してスリムロッドを焼成温度まで加熱する必要があるので、蒸着反応器は、著しく高い操作空間に収容しなければならない。そのときのみ、開口蒸着反応器上の加熱フィンガーに有効な十分な空間が確保される。さらに、加熱フィンガーは、自重が約２００ｋｇあるので比較的重く、このような荷重を確実に移動できる上昇・下降装置が必要である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、スリムロッドを焼成温度まで加熱するのを簡略化するとともに、公知の加熱フィンガーの使用に伴う上記した欠点を回避することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、下記の方法及び装置によって達成された。
（１）  蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する方法において、
該蒸着反応器が、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び、底板に対して逆になっておりその上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーを有し、
該蒸着反応器内でシリコンキャリア体を配置すること、
該蒸着反応器の底板と熱放射システムとの間の距離が少なくとも１５００ｍｍとなる作動位置に熱放射システムを持っていくこと、
少なくとも２０００℃の色温度を有する放射線を放出する熱放射システムにより前記キャリア体を照射すること、および
前記キャリア体にシリコンを蒸着すること
を含むことを特徴とする方法。
（２）前記キャリア体に電圧を印加するとともに、一定の電流レベルがキャリア体を流れるまでキャリア体を照射する（１）に記載の方法。
（３）シリコンを前記キャリア体上に蒸着した後に再びキャリア体に照射を行う（１）又は（２）に記載の方法。
（４）前記キャリア体を加熱する前に、熱放射システムを、保護管を介して開口蒸着反応器内に入れる（１）〜（３）に記載の方法。
（５）前記蒸着反応器を分離部材により開閉する（１）〜（４）に記載の方法。
【０００７】
（６）蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する装置において、
該蒸着反応器が、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び、底板に対して逆になっておりその上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーを有し、
少なくとも２０００℃の色温度を有する熱放射線を放出する少なくとも一つの発熱体を含んでなる熱放射システムを備え、該放射システムが環状に配置された発熱体からなり、
該蒸着反応器の底板と熱放射システムとの間の距離が少なくとも１５００ｍｍであることを特徴とする装置。
（７）前記発熱体がハロゲン／石英ラジエータである（６）に記載の装置。
（８）前記発熱体がガス放電ランプである（７）に記載の装置。
（９）前記熱放射システムを冷却する冷却体を備えている（６）〜（８）に記載の装置。
（10）熱放射システムを開口蒸着反応器内に導入する保護管を備えている請求項（６）〜（９）に記載の装置。
（11）前記蒸着反応器を開閉する分離部材を備えている（６）〜（10）に記載の装置。
（12）熱放射システムが円筒状であり、直径が２００ｍｍ以下である（６）〜（11）に記載の装置。
（13）前記熱放射システムと前記蒸着反応器の底板との間の距離が少なくとも１５００ｍｍである（６）〜（12）に記載の装置。
（14）蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱する装置において、
該蒸着反応器が、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び、底板に対して逆になっておりその上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーを有し、
少なくとも２０００℃の色温度を有する熱放射線を放出する少なくとも一つの発熱体を含んでなる熱放射システムと
前記熱放射システムを冷却する冷却体とからなり、
該冷却体が星型構造で前記発熱体が該冷却体の周囲に均一間隔で配置され、
該蒸着反応器の底板と熱放射システムとの間の距離が少なくとも１５００ｍｍであることを特徴とする装置。
【０００８】
より高い色温度に移行させることにより、低重量で、保守要求量が低く且つ取扱い易いコンパクトな熱放射システムを使用することが可能となる。蒸着反応器への周囲空気又は粒子の導入は、実質的に制限できる。本発明者等が行った実験によれば、長さを短くした公知の設計による加熱フィンガーでは加熱フィンガーから最も遠く離れたスリムロッドの部分は十分には加熱されないので焼成温度は達成できないことが判明したことから、上記のことは全く驚くべきことである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明による熱放射システムは、少なくとも一つの発熱体、好ましくは６〜１２の発熱体からなる束を含んでなる。発熱体は環状に配置するのが特に好ましい。発熱体が過熱しないようにするために、冷却システムを使用するのがよい。銀又は金被覆銀等の良好な熱伝導性を有する材料からなる冷却体により、特に効果的に冷却が行える。特に好ましいものは、銀製であって、研磨面を有しその周囲に発熱体を配置した効率的に冷却されたレフレクタである。冷却体を構築することにより、発熱体が相互に放射エネルギーをかけあうことが防止できる。さらに、反射面により、生じる熱放射線がほとんど完全に照射され、蒸着反応器内に確実に均一に分布する。また、蒸着反応器の内壁は、好ましくは、例えば、良好に熱放射線を反射する銀等の材料から構成して、内壁から反射した熱放射線を、キャリア体を加熱するのにも使用するようにしてもよい。
【００１０】
必要な色温度を生じることから発熱体として使用できる好ましい放射線源には、白熱電球、特にハロゲン／石英ラジエータなどがある。これらは、実質的に一本以上の白熱線を石英ガラスシースにより環境から気密シールして含んでなる。これらは、寿命が長く、保守要求量が低く、且つ少なからず価格が低いことは注目に値する。特別な利点として、重量が小さく且つ寸法が比較的小さいことがある。さらに、赤外石英ラジエータ及びガス放電ランプは、放射線源として特に適当である。
通常の大きさの蒸着反応器内でキャリア体を加熱するには、通常、熱放射システムの電力を５〜６０ｋＷ、好ましくは１５〜３０ｋＷの設計とすれば十分である。熱放射システムを、好ましくは開口蒸着反応器の上部から、蒸着反応器の底板から比較的はるかに上に位置することができる作動位置に持っていく。蒸着反応器の底板と、作動位置に配置した熱放射システムの最小距離は、少なくとも１５００ｍｍである。熱放射システムは、好ましくは、円筒形であって、直径２００ｍｍ以下、好ましくは１００ｍｍ以下である。公知の加熱フィンガーと比較して、熱放射システムは、直径が最大５０％小さく、重量が最大７０％軽い。直径が小さいので、蒸着反応器は、熱放射システムを入れるに際して広く開口する必要がない。
【００１１】
原則的には、熱放射システムは、既に公知の方法、例えば、蒸着反応器の上部からカバープレートを取外し、熱放射システムを、カパープレートにより固定されていない開口部を介して、上昇・下降装置により蒸着反応器内に下降することにより作動位置とすることができる。しかしながら、蒸着反応器に結合し且つそれを介して蒸着反応器に熱放射システムを導入する、閉鎖可能な保護管を使用するのが好ましい。このために、熱放射システムをホルダーの上部に取付け、ホルダーを、開口保護管を介して電動式駆動装置により蒸着反応器の内部の方向に移動させる。保護管は、熱放射システムが機械的損傷するのを防止し、且つ熱放射システムを蒸着反応器内に導入するときにはガイドハウジングとして使用される。本発明の一態様によれば、蒸着反応器を開口したり気密にしたりできる分離部材を設ける。また、分離部材は、熱放射システムがまだ保護管内にあるときであっても蒸着反応器を密閉できる。適当な分離部材には、例えば、ゲートバルブ又は玉止めコックを備えた装置がある。蒸着反応器の内部は、保護管と熱放射システムのホルダーとの間のシールにより周囲空気が侵入しないようにする。このホルダーは、熱放射システムが動作中であって蒸着反応器が開口していてもガイドとして機能する。安全をみて、不活性ガスでフラッシングした流路を保護管に設けてもよく、これらの流路は、周囲空気に対して追加の遮蔽層となる。
【００１２】
もし熱放射システムが作動位置にあるならば、キャリア体に、色温度が少なくとも２０００℃、好ましくは２０００℃〜３５００℃である熱放射線を照射する。照射は、キャリア体に印加した特定の電圧により規定の電流が流れたときに終了させる。この状態は、通常、キャリア体が約１１００℃の温度であるときに到達する。
本発明の一実施態様によれば、焼成温度に到達した後に蒸着反応器から熱放射システムを後退させ、反応器を密閉する。この場合、熱放射システムは保護管内の静止位置に置いておくか、別の蒸着反応器の保護管に移す。本発明の別の実施態様によれば、熱放射システムは、シリコンの蒸着中であっても動作させずに作動位置のままとする。
ポリロッドが所定の大きさに成長したら、シリコンの蒸着を終了する。次に、ポリロッドは冷却しはじめるが、このとき、外側と内側では冷却速度が異なる。半径方向に温度勾配が生じるので、半導体材料に応力が生じ、応力により、亀裂や材料破損が生じて、その結果、ポリロッドが特定の用途に使用できなくなる恐れがある。したがって、本発明の一態様によれば、過度に大きな温度勾配ができないように放射熱を供給することによるポリロッドの冷却方法が提供される。もし熱放射システムをシリコンの蒸着中に蒸着反応器内に残したままであるならば、ポリロッドの冷却照射をすぐに開始できる。また、別の方法として、熱放射システムを、蒸着後に蒸着反応器内の作動位置に戻す。
シリコンポリロッドの製造において品質と生産性の増加に実質的に寄与する本発明を、以下、キャリア体加熱装置の好ましい一実施態様が概略示されている２つの図面を参照してより詳細に説明する。図１は本発明の装置と蒸着反応器の一部分の縦断面図であり、図２は図１の切断線Ａ−Ａについての断面図である。これらの図には、本発明を理解するのに必要な特徴のみが示されている。
【００１３】
まず、図１において、蒸着反応器の上部を、図の下部にみることができる。このような反応器の基本構造は公知である。必須部分は、冷却可能電極に挿入してキャリア体を取り付けた底板、及び底板に対して逆になっており、その上部に閉鎖可能開口部がある冷却可能ベルジャーである。典型的な図において、上部は、円筒形管１として示されている。この円筒形管１は、必要に応じてカバープレートにより気密性とすることができる。本発明により、蒸着反応器の内部３へのフランジ開口部２は、比較的狭い。この開口部２を介して、熱放射システム４が蒸着反応器の内部３に導入されている。管１には、蒸着反応器を開閉できる分離部材５がフランジ付けされている。蒸着反応器は、分離部材を介して保護管６に結合されている。保護管６は、機械的保護及び熱放射システム４及びそれを保持するガイド管７のためのガイドハウジングとしての役割りを果たす。ガイド管７とそれに取り付けられている熱放射システム４を、熱放射システム４を蒸着反応器の内部３におけるガイド管の端面の作動位置とするか、分離部材５より上の静止位置とするかによって、駆動装置（図示されていない）により、上昇させたり下降させたりする。もし熱放射システムを静止位置に配置すると、蒸着反応器は分離部材５により気密状態とすることができる。たとえもし熱放射システムを作動位置に配置され、且つ分離部材が開口しているとしても、ガイド管７と保護装置管６との間のシール・ガイド要素８により、周囲空気から効果的に確実に隔離される。ガイド管は、熱放射システム４の給電への接続リード線を備えている。さらに、流路が設けられており、そこを通って、冷却液、例えば、水を流して、熱放射システム及びこの装置の隣接部品を冷却する。
【００１４】
図２から明らかなように、熱放射システムは、冷却体１１と発熱体１２から実質的になる。さらに、保護石英シース１３も図示されているが、これは必須ではない。断面図によれば、冷却体１１は、星形構造をしており、発熱体１２が、冷却体の周囲に均一間隔で配置されている。これらの発熱体１２は、窪み１４に配置されている。この窪みの形状は、冷却体の構造によるものである。有効に冷却するために、冷却体には冷却液が流れる流路１５がついており、この流路はガイド管７の適当な流路に接続されている。
図１は、蒸着反応器の内部３において熱放射システム４が作動位置となった状態の概略図である。分離部材５は、開口しており、ガイド管７は、円筒形管１に押し込まれている。本発明の方法の一実施態様によれば、ガイド管７を、キャリア体の加熱終了後に、熱放射システム４が分離部材５より上の静止位置に到達するまで後退させる。次に、蒸着反応器を、シール部材により気密状態とする。事前に不活性ガスでフラッシングするのは、省略してもよい。
【００１５】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、蒸着反応器内でシリコンキャリア体を加熱するのに伴う従来技術の欠点である、酸素や粒子の混入の問題、高温加熱と微量酸素の存在による加熱コイル、金属クラッド及び加熱フィンガーの電気接点の連続的な酸化腐食の問題、加熱フィンガーの大きな自重に関連する問題等の種々の問題を解決して、低重量で、保守要求量が低く且つ取扱い易いコンパクトな熱放射システムを使用でき、ポリロッドを、高純度シリコン製造用、例えば、シリコン単結晶製造用の重要な基礎材料である極めて厳しい純度要件を満たすように製造可能なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置と蒸着反応器の一部分の縦断面図である。
【図２】図１の切断線Ａ−Ａについての断面図である。
【符号の説明】
１  円筒形管
２  フランジ開口部
３  蒸着反応器内部
４  熱放射システム
５  分離部材
６  保護管
７  ガイド管
８  シール・ガイド要素
１１  冷却体
１２  発熱体
１３  石英シース
１４  窪み
１５  流路
【図１】
0003602678.tif 000002
【図２】
0003602678.tif 000003