(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒーター（４１）を配線装備した芯体（３９）を外部より遮閉して炉体（３６）（３７）内に収容した電気炉（１７）において、上記芯体（３６）（３７）を内部に試料を挿脱自在に挿入する中空部（３９ａ）を形成し、炉体（３６）（３７）内の芯体収容部（３６ｄ）（３７ｄ）の外周に芯体（３９）に装備したヒーター（４１）の端子側を炉体（３６）（３７）の先端側より基端部側に向かって配線収容する配線溝（３６ｅ）を形成してなる筒状又はリング状に形成してなるＸ線回折用電気炉。
【請求項２】
芯体（３９）の周壁にらせん状のヒーター溝（３９ｃ）を形成するとともに、該周壁にはヒーター溝（３９ｃ）位置を避けて、試料挿脱用の孔（３９ｂ）を中空部（３９ａ）の中心に向かって形成した請求項１のＸ線回折用電気炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は主として鉱物その他の物質の結晶構造等の解析に用いるＸ線回折用電気炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、鉱物のその他の物質の結晶構造を解析するためのＸ線回折方法において、χ円型の自動４軸Ｘ線回折装置が利用されており、これらの装置には被検体試料の結晶構造が変化する瞬間の温度（相転移点）を得るために、試料を加熱する小型の電気炉が装着され、この電気炉内の試料及び検出器に対するＸ線照射ビームの角度を変化させ、各軸の角度と回折時のＸ線の量を検出することによって結晶構造の解析が行われる。
【０００３】
そして従来の電気炉にあっては、炉内において試料を加熱するための加熱用芯体は馬蹄形に形成された焼結体（セラミック）に、抵抗線を巻装し、ジルコニアセメント等の耐熱性モールド材でモールドしたものが使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の芯体は馬蹄形内にゴニオメーターヘッドにより支持された試料を挿入して加熱するので、試料に対するＸ線の照射がまわりの障害物に妨げられず且つ監視鏡の視界が妨げられないという利点があるものの、馬蹄形の内側と開放端側との加熱温度の温度差が生じるため、試料の温度が不安定であるほか、設定温度とも一致せず、回折データが不正確にならざるを得ないという欠点があった。
【０００５】
また従来の芯体は筒状の炉体内にシャット状ホルダーを介して挿入固定していたので、ヒーター交換作業が複雑で非能率であるという問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するための本発明の電気炉の第１の特徴は、ヒーター４１を配線装備した芯体３９を外部より遮閉して炉体３６，３７内に収容した電気炉１７において、上記芯体３６，３７を内部に試料を挿脱自在に挿入する中空部３９ａを形成し、炉体３６，３７内の芯体収容部３６ｄ，３７ｄの外周に芯体３９に装備したヒーター４１の端子側を炉体３６，３７の先端側より基端部側に向かって配線収容する配線溝３６ｅを形成してなる筒状又はリング状に形成した点にある。
【０００７】
同じく第２の特徴は、芯体３９の周壁にらせん状のヒーター溝３９ｃを形成するとともに、該周壁にはヒーター溝３９ｃ位置を避けて、試料挿脱用の孔３９ｂを中空部３９ａの中心に向かって形成した点にある。
【０００８】
【作用】
上記のように構成された本発明の電気炉１７においては、芯体３９に配線されたヒーター４１は通電によって芯体３９全体を加熱し、試料が位置するリングの中心位置は外周から均一に加熱されるので、試料及びその雰囲気はすべての方向において均一な温度を形成し、温度変化も安定し、正確なデータが得られる。
【０００９】
またヒーター４１は芯体３９のらせん状ヒーター溝３９ｃに埋入されるように巻付配線されるので、芯体３９の加熱効率が良く、正確な制御も行い易いほか、その周壁に形成された試料挿入孔３９ｂより正確な位置に加熱を妨げることなく試料挿入ができる。
【００１０】
さらに、リング状の芯体３９に巻装されたヒーター４１の両端を、炉体支持の先端側から基端部側に向かって且つ芯体３９を囲むように配線するので、ヒーター配線が容易でヒーター端子部による中心方向への加熱効果も高まる。
【００１１】
【実施例】
図１は本発明の電気炉を装備したχ円型の自動４軸Ｘ線回折装置Ａを示し、定盤状の基台１上に設置された箱状の本体ケース２上には、円板状の２θテーブル３，ωテーブル６が、略直線状に上下に位置する２θ軸７，ω軸８を軸心として重ねて配置されている。２θテーブル３，ωテーブル６は、水平方向に略１８０°ずつ可逆回転駆動される可動テーブルを構成しており、各可動テーブルは本体ケース２内の駆動装置により各別に回動される。
【００１２】
上記ωテーブル６上には、ボックス状の駆動ケース９が固定的に載置され、該駆動ケース９上には水平方向のχ軸１１上に中心をもつ円型のωサークル１２が固定的に取り付けられている。そして該ωサークル１２内には上記χ軸１１とω軸８の交点を中心にして時計方向又は反時計方向に可逆回転駆動されるχサークル１３がωサークル１２と同芯的に重ねられて支持されている。
【００１３】
上記ωサークル１２の内周には、ホルダ軸１４及び炉体ホルダ１６を介して、常にその中心が略χ軸１１及びω軸８の交点に位置するように水平方向のボス状体よりなる電気炉１７が付設され、χサークル１３と一体に回動する構造となっている。
【００１４】
また上記χサークル１３内の電気炉先端側位置には、電気炉１７内に試料を挿脱自在に挿入する周知のゴニオメーターヘッド１８が取り付けられ、該ゴニオメーターヘッド１８は、上記ホルダ軸１４とともに常にφ軸１９上にあり且つχサークルと一体回動する。
【００１５】
上記基台１又はそれとは別に、上記ωサークル１２の中心高さ位置に対応して、Ｘ線発生装置２１と同照射装置２２及びＸ線ビームを形成して前記電気炉１７内に照射するＸ線コリメータ２３が設けられ、これに対応してωテーブル３の外周にはＬ字形のフレーム２４を介してＸ線検出器２６が設置され、電気炉１７内の試料に照射されたＸ線の量を検出する機構となっている。
【００１６】
また前記本体ケース２のＸ線発生装置２１側には、上端がωサークル１２上に位置するタワーフレーム２７が立設されており、該タワーフレーム２７上には、装置を作動させるためのエア配管や電気配線の配装部２８が載置され、その下面には可動アーム２９，３１を介して監視鏡３２が角度及び位置調整自在に取り付けられている。該監視鏡３２により電気炉１７内の試料の状態監視が行われる。３３はホルダ軸１４の冷却用ファン、３４，３４は電気炉１７周辺を冷却するためのエアを噴出する冷却ノズルである。
【００１７】
図２は上記電気炉１７とその取付構造を示し、電気炉１７は互いに嵌合し合う一対のハウジング状の炉体３６，３７よりなり、該炉体３６，３７は天然のようろう石（パイロフィライト）を切削形成後約９５０℃下で４時間位焼成したものを自然放熱したもので耐熱性及断熱性を備えている。
【００１８】
上記炉体３６，３７はいずれも中心部に透視孔３６ａ，３７ａを備えた円形断面のスリーブ又はハウジング状をなし外側面は外部からの透視視界を確保するため摺鉢状の傾斜面をなすとともに、外側周縁には後述する止めリング３８をそれぞれ嵌合するための段部３６ｂ，３７ｂを形成し、さらに上下外周面には互いに平行な切欠面３６ｃ，３７ｃを形成している。
【００１９】
そして雄型の炉体３６の嵌合部側には、内部に円形の芯体収容部３６ｄが形成され、その外周壁端面にはヒーター端子側のリング状の配線溝３６ｅが凹設され、さらにその外周には嵌合用段部３６ｆが形成されている。上記配線溝３６ｅの上部周壁にはヒーター端子を外部に導出する２個の切欠孔３６ｇが設けられている。
【００２０】
これに対し雌型の炉体３７の嵌合部側には嵌合時に前記芯体収容部３６ｄと連接する段部状の芯体収容部３７ｄが形成され、該収容部３７ｄに続いて前記段部３６ｆを挿入嵌合せしめる段部３７ｅが内周面端部に形成されている。また該段部３７ｅの上部周壁には前述した雄型炉体３６側のヒーター導入用の２個の切欠孔３６ｇに対応した、ヒーター導入用切欠孔３７ｆが形成されている。さらに炉体３６，３７の下部周壁には、嵌合状態において前述したゴニオメーターヘッド１８の先端を挿脱するための挿脱孔３６ｈが穿設されている。
【００２１】
上記一対の炉体３６，３７に対し、その芯体収容部３６ｄ，３７ｄ内には中心部が中空部３９ａをなすリング状又は筒状の芯体３９が収容され、該芯体３９は上記炉体３６，３７と同材質でこれらと同様な方法によって形成されたもので、その周壁下部には前述したゴニオメーターヘッド１８の先端を挿脱自在に挿入し、外周に向かって末広がりのテーパー孔よりなる試料挿脱用の孔３９ｂが穿設されている。また上記芯体３９の周壁には白金抵抗線よりなるヒーター４１を埋入配線するためのヒーター溝３９ｃが形成されており、該ヒーター溝３９ｃは前述した試料挿脱孔３９ｂを避けて形成され且つ該挿脱孔３９ｂにおいて始端部及び終端部が開放されるように形成されている。
【００２２】
さらに、上記芯体３９を収容して炉体３６，３７を嵌合した電気炉１７内には、図４（Ａ）に示すように熱電対よりなる温度センサー４０が挿入されており、該温度センサー４０の回路４５は雄型炉体３６の周壁と芯体３９とに、ヒーター４１及びヒーター溝３９ｃを避けて貫通される小径の回路孔３６ｉ，３９ｄと炉体３６，３７の合わせ面間を介して挿入配線される。
【００２３】
そしてヒーター４１は図示するように上記ヒーター溝３９ｃの始端部側から終端部側に向かってらせん溝に沿って埋入されながら芯体３９に巻装され、その入力端及び出力端側は試料挿脱孔３９ｂ位置で折り返されて円弧状部４１ａを形成して上部に折り返され、該円弧状部４１ａは、前述した雄型炉体３６の配線溝３６ｅに埋入され、ヒーター端部が切欠孔３６ｇ，３７ｆを介して外部に導出される。芯体３９に埋入配線されたヒーター４１は、その外周から例えばジルコニアセメント等の耐熱性モールド材でモールド被覆され、芯体３９全体を均一に且つ効率良く加熱できる構造となっている。
【００２４】
止めリング３８は既述のように各炉体３６，３７の段部３６ｄ，３７ｄに嵌合されるもので、耐熱金属よりなり、その外側端側には内部に向かって径が広がるようにテーパーを形成する段部３８ａが形成され、該段部３８ａには耐熱性の透明フィルムよりなる遮閉カバー４２が収容されるとともに、遮閉カバー４２の外側から段部３８ａ内に弾力性を有するＣ型のスナップリング４３が係脱（挿脱）自在に挿入され、遮閉カバー４２は炉体３６，３７内を上記スナップリング４３の係脱により開閉可能に密閉し且つ外部より芯体３９内の試料を透視観察可能に保持するものである。
【００２５】
また前記炉体３６，３７の外周の少なくとも２ヶ所以上には、これらの軸心方向に沿った止め溝４４が形成され、該各止め溝４４内にはセットボルト４６が挿通され、炉体３６，３７を両側からボルト締着することにより、電気炉を着脱自在に一体固定するようになっている。そして電気炉１７は、炉体ホルダ１６を上方より貫通し、その先端が両側の止めリング１８側のボルト孔３８ｂにねじ込まれるボルト４７により、炉体ホルダ１６に着脱自在に取り付けられる。
【００２６】
炉体ホルダ１６をχサークル１３側に取り付けているホルダ軸１４は、周壁に多数の冷却孔１４ａを穿設した金属製の冷却管からなり、その内部には耐熱性絶縁管１５ａを外装したヒーター回路１５ｂが挿通されている。また炉体ホルダ１６の周面には、温度センサー（熱電対）４０の配線がボルト４８によってビス止めされる止め孔１６ａが設けられている。
【００２７】
図５は本発明の電気炉を用いたχ軸制御による鉱物りＸ線回析用電気炉システム図で、電気炉１７は、図１に示すχ円型の自動４軸Ｘ線回折装置Ａに装着でき、χ軸角変化により温度補正が可能である。本電気炉システムはノート型パソコン５１を使用して、温度調節器５２の制御をＲＳ−２３２Ｃを介して行い、またχ軸の角度データを４軸自動Ｘ線回折装置Ａの角度表示回路からインターフェース回路５３を介して取り込んでいる。即ち４軸自動Ｘ線回折装置が運転中常にχ軸角の変化を監視して、リアルタイムでχ軸角に対応した設定温度を温度調節器５２に自動的にセットできるシステムである。５６は直流電源，５７は制御コンピューターである。
【００２８】
電気抵抗炉の宿命は炉の形状に起因する熱的煙突効果によって、χ軸角の変化に伴い炉内の温度が変化することである。結晶位置での温度変化は、χ軸角の変化に伴い炉内の温度が変化することである。結晶位置での温度変化は、χ軸角０度を基準にして±１００度まで変化させた時に、結晶温度を９００℃で測定する場合、最大で１５℃程である。この結晶温度を維持するための温度調節器５２の設定温度を、χ軸角を変数とした９次曲線の方程式として近似化した。この近似化されたデータを使用して温度調節器の制御を行うとχ軸角の変化に対して最大で２℃以下に抑えられた。この近似化によって補正された制御機構は結晶温度の安定化に非常に有効であることを示している。本電気炉システムは１０００℃を上限位置として使用しているが、発熱体の部分の内径を小さくすることで１２００℃程度まで可能である。
【００２９】
【発明の効果】
以上のように構成される本発明の電気炉によれば、芯体の加熱効率が良く且つ試料挿入用中空部が外周より均一に加熱されるので温度及び温度データが安定し、正確な解析値が得られるという利点がある。
また炉体及び炉体からのヒーターの着脱が容易で、ヒーター交換作業が簡単で且つ能率的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】４軸Ｘ線回折装置の要部を示す全体斜視図。
【図２】電気炉の分解斜視図。
【図３】電気炉の断面図。
【図４】（Ａ），（Ｂ）は芯体の側面図及び底面図。
【図５】χ軸制御電気炉システム図。
【符号の説明】
１７      電気炉
３６，３７  炉体
３６ｄ，３７ｄ  芯体収容部
３６ｅ    配線溝
３９ａ    中空部
３９ｂ    試料挿脱孔
３９ｃ    ヒーター溝
４１      ヒーター
【図１】
0003553154.tif 000002
【図２】
0003553154.tif 000003
【図３】
0003553154.tif 000004
【図４】
0003553154.tif 000005
【図５】
0003553154.tif 000006