(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被混練材を収容した混練容器を公転させながら自転させ、被混練材を混練する混練工程中の少なくとも一部において、前記混練容器内に０．５〜５０ｔｏｒｒの真空圧をかけることを特徴とする混練脱泡方法。
【請求項２】
混練容器を公転させながら自転させる混練工程の前段を大気圧下で行い，後段を真空圧下で行うことを特徴とする請求項１記載の混練脱泡方法。
【請求項３】
混練容器内を真空圧下に曝す時間は０．５〜２０分間であることを特徴とする請求項１もしくは請求項２記載の混練脱泡方法。
【請求項４】
一端が開口した容器本体（筐体本体）と、前記容器本体の開口部を気密に密閉する着脱自在型の容器蓋体（封装体）と、前記容器本体内に振動吸収体を介して装着配置された支持板と、前記支持板に支持された公転用駆動モータと、前記公転用駆動モータの回転を伝動する鉛直方向へ延びる回転軸に略水平に装着された公転体と、前記公転体の遠心側（外周縁側）に配置され、蓋付き混練容器を支持して前記回転軸の軸線に対して傾斜した軸線で回転する容器ホルダーと、前記容器本体及び容器蓋体の少なくともいずれか一方に設けられた真空引き孔を介して気密化＿された容器（筐体）内を０．５〜５０ｔｏｒｒに真空化する真空ポンプと、前記容器ホルダーに支持される蓋付き混練容器の蓋に設けられ混練容器内と連接する排気孔とを有することを特徴とする混練脱泡装置。
【請求項５】
容器本体が冷却機構を＿具備していることを特徴とする請求項４記載の混練脱泡装置。
【発明の詳細な説明】
［０００１］
［発明の属する技術分野］
本発明は、被混練材の混練脱泡方法、及び混練脱泡装置に係り、さらに詳しくは被混練材を収容した混練容器を公転させながら自転させて混練脱泡する方法、及びその方法の実施に適する混練脱泡装置に関する。
［０００２］
［従来の技術］
高精密度が要求される構造部材用の素材、たとえば液晶表示装置用の液晶材料、歯科用印象材、ペースト状薬剤などの混練物の調製・製造においては、所定の被混合剤を攪拌・混練する一方、混練物に気泡が残留しないことが望まれている。そして、このような混練物を調製・製造する手段として、次のような混練脱泡手段が知られている。
［０００３］
すなわち、一端が開口した容器本体（筐体本体）と、前記容器本体の開口部を気密に密閉する着脱自在型の容器蓋体（封装体）と、前記容器本体内に装着配置された支持板と、前記支持板に支持された公転用駆動モータと、前記公転用駆動モータの回転を伝動する鉛直方向へ延びる回転軸に略水平に装着された公転体と、前記公転体の遠心側（外周縁側）配置され、蓋付き混練容器を支持して前記回転軸の軸線に対して傾斜した軸線で回転する容器ホルダーとを有する混練脱泡装置が知られている（特開昭６１−２９０９４６号公報、特開平８−２４３３７１号公報、実公平５−３２１１０号公報）。
［０００４］
そして、上記混練脱泡装置によれば、被混合材料を収容した混練容器を傾斜させた状態で公転及び自転させるので、公転によって生じる遠心力によって混合材料内部の気泡を外部に放出させながら、混合容器内の被混合材料を攪拌・混合させることができる。つまり、従来の混練脱泡手段は、大気圧下で行われるので、設備の簡略性ないし省スペースなどの点で有効な手段と言える。
［０００５］
［発明が解決しようとする課題］
しかし、従来の混練脱泡方法、及び混練脱泡装置によって被混練材を混練脱泡する場合、次のような問題が提起される。
（イ）混練脱泡後において、数ミクロン〜数十ミクロン程度の細かい気泡が無数に残っており、脱泡を十分に行えない。この脱泡不十分な問題は、特に、高精密度素材の調製・製造、精密電気・電子部材の調製・製造、各種化学材料の調製・製造、歯科用印象材料や薬剤の調製・製造など、混練脱泡工程を有する場合、由々しい問題である。
（ロ）調製する混練物が高い粘性を有する場合、混練容器が縦長形状（たとえばシリンジ容器）の場合など、脱泡不十分を招来し易い。
（ハ）大気圧下での適切な混練条件、すなわち公転及び自転の回転数、混練容器に対する被混合材料の収容量、混練時の温度などの許容範囲が狭く、条件の選択・設定に多くの時間を要し、また、選択・設定した条件の維持が困難で、ロット間での品質のバラツキが生じ易い。
（二）脱泡を十分に行おうとすると、混練脱泡処理に数十分ないし数時間という長時間を要するので、生産性が大幅に低下する。
［０００６］
いずれにしても、従来の混練脱泡手段は、高精密素材にも適するような、十分脱泡された混練物の調製・製造が困難であり、また、生産性や品質などの点で問題がある。つまり、高精密素材にも適するような十分脱泡された混練物を容易に、安定的に、また、低コストで調製・製造できる混練脱泡方法、混練脱泡装置の開発が待たれているのが現状と言える。
［０００７］
したがって、本発明は、十分脱泡された精密素材を容易に、かつ安定的に、また、低コストで調製・製造できる混練脱泡方法及び混練脱泡装置の提供を目的とする。
［０００８］
［課題を解決するための手段］
請求項１の発明は、被混練材を収容した混練容器を公転させながら自転させ、被混練材を混練する混練工程中の少なくとも一部において、前記混練容器内に０．５〜５０ｔｏｒｒの真空圧をかけることを特徴とする混練脱泡方法である。
［０００９］
請求項２の発明は、請求項１記載の混練脱泡方法において、混練容器を公転させながら自転させる混練工程の前段を大気圧下で行い，後段を真空圧下で行うことを特徴とする。
［００１０］
請求項３の発明は、請求項１もしくは請求項２記載の混練脱泡方法において、混練容器内を真空圧下に曝す時間は０．５〜２０分間であることを特徴とする。
［００１１］
請求項４の発明は、一端が開口した容器本体（筐体本体）と、前記容器本体の開口部を気密に密閉する着脱自在型の容器蓋体（封装体）と、前記容器本体内に振動吸収体を介して装着配置された支持板と、前記支持板に支持された公転用駆動モータと、前記公転用駆動モータの回転を伝動する鉛直方向へ延びる回転軸に略水平に装着された公転体と、前記公転体の遠心側（外周縁側）に配置され、蓋付き混練容器を支持して前記回転軸の軸線に対して傾斜した軸線で回転する容器ホルダーと、前記容器本体及び容器蓋体の少なくともいずれか一方に設けられた真空引き孔を介して気密化＿された容器（筐体）内を０．５〜５０ｔｏｒｒに真空化する真空ポンプと、前記容器ホルダーに支持される蓋付き混練容器の蓋に設けられ混練容器内と連接する排気孔とを有することを特徴とする混練脱泡装置である。
［００１２］
請求項５の発明は、請求項４記載の混練脱泡装置において、容器本体が冷却機構を＿具備していることを特徴とする。
［００１３］
請求項１ないし５の発明は、被混練材を収容した混練容器を傾斜させた状態で、公転させながら自転させる混練脱泡操作を所定の真空圧下（減圧下）で行った場合、上記従来の混練脱泡手段における課題が容易に解決されるとの知見に基づくものである。なお、本発明に係る混練脱泡手段は、被混練材を収容した蓋付け混練容器を容器ホルダーに装着し、これを予め設定したプログラミングに沿った真空圧下で、公転させながら自転させることを骨子としている。
［００１４］
［発明の実施形態］
以下、図１を参照して実施例を説明する。
［００１５］
図１は実施例に係る混練脱泡装置の概略構成を示す断面図である。図１において、１は一端が開口した容器本体（筐体本体）、２は前記容器本体１の開口部を気密に密閉する着脱自在型の容器蓋体（封装体）である。ここで、容器本体１及び容器蓋体２は、内部に真空圧がかけられたときに、気密が保たれるようにシール面に図示を省略した樹脂製もしくはゴム製のシール材が施されており、また、容器本体１及び容器蓋体２は、真空圧に耐えられる構造と強度を有している。なお、容器本体１及び容器蓋体２の少なくともいずれか一方には、真空圧を常圧に戻すための空気抜き口ないし空気導入口（図示省略）が設けられている。
［００１６］
さらに、３は前記容器本体１内に振動吸収体４を介して装着配置された支持板、５は前記支持板３に支持された公転用駆動モータ、６は前記公転用駆動モータ５の回転を伝動する軸に略水平に装着された公転体である。ここで、振動吸収体４は、たとえばバネやゴム類であり、公転用駆動モータ５の回転に起因する支持板３の振動を吸収し、他の部材に対する振動を遮断するように機能する。一方、公転用駆動モータ５は、回転軸５ａを上方に延出して支持板３に装着配置されているとともに、前記回転軸５ａの先端部に公転体６が略水平に装着されている。なお、公転体６の公転に寄与する公転用駆動モータ５の回転伝動は、直接回転軸５ａで行う代わりに、歯車などの伝達機構を介在させて＿行うこともできる。
［００１７］
また、７は前記公転体６の遠心側（外周縁側）に配置され、蓋付き混練容器８を保持して公転体６の回転軸５ａに対して傾斜した軸線で回転する容器ホルダー、９は前記容器本体１及び容器蓋体２の少なくともいずれか一方に設けられた真空引き孔１０を介し、気密に密閉された容器（筐体）内を所定の圧力に真空化する真空ポンプ、１１は前記容器ホルダー７に支持される蓋付き混練容器８の蓋８ａに設けられ混練容器８内と連接する排気孔である。
［００１８］
ここで、容器ホルダー７は、公転用駆動モータ５の駆動に伴う回転軸（公転軸）５ａの回転で公転する一方、図示を省略した他の回転駆動機構ないし回転伝動機構によって、自動軸受け１２で支持されて、自転（回転）する構成を採っている。そして、容器ホルダー７は、保持する混練容器８内の被混練材Ａを混練し易くするため、容器ホルダー７の軸線が回転軸（公転軸）５ａに対して、固定的もしくは変動的な角度で傾斜する態様を採るように設定されている。また、このような構成において、公転用駆動モータ５の駆動に起因する容器本体１内の温度上昇を抑制するため、冷却機構１３を具備しておくことが望ましい。
［００１９］
なお、容器ホルダー７の自転軸受け１２及び回転軸（公転軸）５ａの軸受け（図示省略）は、内蔵する潤滑油が真空圧下で蒸発したり、回転遠心力によって飛散などしないように、密閉式の構造となっている。また、混練脱泡装置の制御機構を構成する電子回路板などは、搭載・実装したコンデンサーなどが真空圧下でパンクする恐れがあるため、容器本体１外に設置して、真空圧の影響を避ける構成とすることが望ましい。
［００２０］
次に、上記構成の混練脱泡装置を使用した混練脱泡方法について説明する。先ず、内部に被混練材Ａを収容して蓋８ａを装着し、閉止した混練容器８を容器本体１内の公転体６に装着配置されている容器ホルダー７に装着する。次いで、容器蓋体２を装着して開口部を封止する一方、空気導入口などを気密に封止し、混練容器８内に収容した被混練材Ａの種類、要求する調製混練物の特性などに対応した操作条件を設定し駆動操作をスタートさせる。つまり、真空圧をかけるタイミング、混練時間、真空圧などを、被混練材Ａの種類などに応じて、操作・駆動条件を設定する。
［００２１］
この操作・駆動によって、混練容器８は、公転しながら自転する一方、容器本体１及び容器蓋体２で形成する容器内部が、所要のタイミングで真空圧化し、この真空圧を少なくとも一定の時間かけられた状態で、混練容器８内の被混練材Ａが混練されるとともに、この混練容器８内の気泡も排除される。所要の混練脱泡の操作を終了した時点で、本体容器１内に空気を導入して真空圧を解除する。その後に、容器蓋体２を開放して混練容器８を容器ホルダー７から取り外し、容器本体１から取り出し、混練容器８の蓋８ａを開放して、混練脱泡処理した混練物を得る。
［００２２］
上記の操作・駆動において、混練脱泡処理の工程中での真空圧をかけるタイミングは、全工程中真空圧をかけてもよいが、前段、中段もしくは後段など工程の一部、あるいは複数回に分けて間歇的に真空圧を加えてもよい。好ましくは、前段を大気圧下で行い、後段を真空圧下で行う。なお、いずれの場合も、真空圧をかける時間は任意であり、また、混練容器８の形状や被混練材Ａの種類によって、被混練材Ａが混練容器８から流出する恐れがないときは，蓋８ａを省略してもよい。
［００２３］
必要とする真空圧は、被混練材Ａの種類によって決められ、たとえば粘度の高い被混練材Ａの場合、混練し難い被混練材Ａの場合は、真空圧を低く設定する。ここで、真空圧とは、大気圧から空気を抜いて到達した後の真空圧を指し、初期の空気を抜いている過程の圧力ではない。なお、真空圧が低すぎると真空ポンプ９などの設備費が高騰して、経済性が損なわれ易い傾向がある。そして、この真空圧は、５０ｔｏｒｒ以下、好ましくは０．５〜１５ｔｏｒｒ程度であり、また、この真空圧をかける時間は、容器本体１の大きさや，真空ポンプ９の能力、被混練材Ａの種類などによっても異なるが、脱泡効果の点から少なくとも０．５分、好ましくは１分以上であり、生産性の点から、２０分以下、好ましくは１０分以下である。
［００２４］
請求項１ないし５の発明において、被混練材Ａは、複数の成分から成るもので、液体同士、固体同士、あるいは液体と固体との組み合わせである。そして、成分の種類は、各種の化学材料、樹脂類、接着剤、ペースト類、歯科用印象材料，セラミックス、無機物、金属、溶剤、水、薬剤などが例示される。
［００２５］
次に、具体例を説明する。
［００２６］
上記、図１に図示した混練脱泡装置の構成において、容器本体１が幅５００ｍｍ、長さ６９０ｍｍ、高さ５５０ｍｍで、０．５５ｋｗの真空ポンプを付設具備させた混練脱泡装置を用意した。また、容器ホルダー７に容量１５０ｃｃの混練容器８を保持させ、その混練容器８の自転回転数を４００ｒｐｍ、公転回転数を２０００ｒｐｍに設定し、この混練容器８内に粘度２０，０００ｃｐｓのエポキシ樹脂に硬化剤を添加したものを被混練材Ａとして６０ｃｃ収容した。こうした条件設定の下に、初期の０．５分間は、大気圧下で混練容器８の公転・自転を行い、その後の２．５分間は５ｔｏｒｒの真空圧下で混練容器８の公転・自転を行って混練脱泡処理を行った。この混練脱泡処理したエポキシ樹脂系を硬化させ、硬化樹脂を切断して断面状態を観察したところ、混練が十分になされており、微細な泡の存在も認められなかった。
［００２７］
比較のため、上記混練脱泡処理において、容器本体１（混練容器８を含む）内に真空圧をかけずに大気圧下で同じ時間（３分間）混練した他は、同一の条件設定でエポキシ樹脂系の混練脱泡処理を行った。そして、この混練脱泡処理したエポキシ樹脂系を硬化させ、硬化樹脂を切断して断面状態を観察したところ、混練は十分になされていたが、数１０ミクロン程度の微細な泡の存在が認められた。また、上記具体例の場合に比べて硬化樹脂の容量が増加しており、気泡の含有に伴う容量（密度）増大が確認された。
［００２８］
［発明の効果］
請求項１ないし３の発明によれば、被混練材は、十分に混練され、かつ脱泡も効率よく行われ、高品質の混練脱泡物を安定的に調製できる。つまり、被混練材が高粘度であっても、また、縦長の混練容器を使用した場合でも、容易に、所要の混練脱泡を行えるし、その混練脱泡の所要時間も短時間で足りるので、生産性ないし量産性の向上が図られる。しかも、混練脱泡処理のバッチにおけるバラツキも小さので、安定して高品質の混練脱泡物を得ることができる。
［００２９］
請求項４及び５の発明によれば、低コストで、かつ安定的に、高品質の混練脱泡物を量産的に提供することができる。
［図面の簡単な説明］
【図１】実施例に係る混練脱泡装置の概略構成を示す断面図。
［符号の説明］
１    容器本体
２    容器蓋
３    支持板
４    振動吸収体
５    公転用駆動モータ
５ａ    回転軸（公転軸）
６    公転体
７    保持ホルダー
８    混練容器
９    真空ポンプ
１０，１１    真空抜穴
１２    自転軸受け
１３    冷却機構
【図１】
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