(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
波長分散型Ｘ線分光器と、試料を載置する試料ステージと、該試料ステージを駆動するステージ駆動手段と、分析すべき試料上の表面を観察できる光学顕微鏡と、該光学顕微鏡の像を取り込むセンサと、該センサからの信号を用いて前記試料ステージをステージ駆動手段を介して駆動して光学顕微鏡像の焦点合わせを自動的に行う自動焦点合わせ手段とを備えた電子プローブマイクロアナライザにおいて、
前記焦点合わせは、まず、焦点の異なる２つの像信号を得て両者のコントラストの比較から合焦位置を算出するトレース法で焦点合わせを行い、該トレース法で合焦できなかった場合には、試料ステージのｚ方向の所定の範囲を走査して、合焦位置を決定するサーチ法に、自動的に切り替えて、焦点合わせを行うことを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項２】
請求項１記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、
サーチ法の焦点合わせのための試料ステージのｚ方向の走査の範囲を、当該試料ステージのｚ方向の可動範囲に比較して狭い範囲として、自動的に前記焦点合わせを行うことを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項３】
請求項２記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、
サーチ法において自動的に焦点合わせを行っても合焦できなかった場合には、更にその走査範囲よりも広い範囲を走査する焦点合わせを自動的に行うことを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項４】
請求項３記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、
サーチ法において前回の走査範囲よりも広い走査範囲は、前回の走査範囲の２倍以上とすることを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項５】
請求項１記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、
試料ステージを駆動して試料上の分析点を他の分析すべき位置に移動させたとき、その移動後において、サーチ法の焦点合わせのこのための試料ステージのｚ方向の走査の範囲を、移動前あるいは移動後の試料ステージのｚ位置を含み、かつ当該試料ステージのｚ方向の可動範囲に比較して狭い範囲として、自動的に前記焦点合わせを行うことを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項６】
請求項５記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、
サーチ法において自動的に焦点合わせを行っても合焦できなかった場合には、更にその走査範囲よりも広い範囲を走査する焦点合わせを自動的に行うことを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項７】
請求項６記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、
サーチ法において前回の走査範囲よりも広い走査範囲は、前回の走査範囲の２倍以上とすることを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、波長分散型Ｘ線分光器（ｗａｖｅ  ｌｅｎｇｔｈ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、ＷＤＳ）と光学顕微鏡を備えた電子プローブマイクロアナライザ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｐｒｏｂｅ  ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ、ＥＰＭＡ）に係り、特に試料の分析点における光学顕微鏡の焦点合わせに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＷＤＳを備えたＥＰＭＡにおいては、試料上の分析点と、分光結晶と、Ｘ線検出器のスリットは、それぞれローランド円［Ｒｏｗｌａｎｄ  ｃｉｒｃｌｅ］上の所定の位置になければならない。即ち、図４に示すように、試料上の一点で発生したＸ線が発散して湾曲した分光結晶に達し、湾曲した分光結晶で回折された後、再び集光してＸ線検出器のスリットを通過してＸ線検出器で検出される。この時、Ｘ線の発生点と、分光結晶と、Ｘ線検出器のスリットは、ローランド円と呼ばれる円上にある。
【０００３】
そのために測定を行うに際して、オペレータは、測定の都度、試料の分析点をＷＤＳのローランド円上の所定の位置に合わせる操作を行わなければならない。このような試料の分析点の位置合わせは、原理的には、ｘ、ｙ、ｚの３つの次元について行う必要がある。しかし、このうちｘとｙは、ＥＰＭＡの電子線の照射位置が予めローランド円上の所定の位置に合うように調整されているので、オペレータは、ｚつまり試料の上下方向についてのみ位置合わせすれば良い。このｚの位置合わせが、ここで言う焦点合わせである。
【０００４】
焦点合わせには種々の方法が知られている。例えば、従来広く採用されていた方法としては、焦点深度の浅い光学顕微鏡をＥＰＭＡに組み込んでおき、これを利用する方法である。光学顕微鏡を組み込んだＥＰＭＡは、予め次の様に調整しておく。その組み込まれた光学顕微鏡の視野内の特定の位置、例えば視野内に組み込まれた十字線の交点の位置（即ちｘ、ｙの位置）及び光学顕微鏡の焦点の位置（即ちｚの位置）を、先のローランド円上の所定の位置に合わせて固定しておき、更に、十字線の交点の位置に、電子線の照射位置が合うように調整しておくのである。
【０００５】
この様にしておけば、オペレータが測定の都度行わなければならないことは、試料の分析すべき部分を、組み込まれた光学顕微鏡の視野内で探して、その部分が十字線の交点の位置で最もはっきりと見える様に、試料ステージのｘ、ｙ、ｚの位置を合わせるだけで良いことになる。
【０００６】
この方法は、組み込まれた光学顕微鏡の倍率を高くすることによってｘ、ｙの位置合わせの精度を確保し、焦点深度が非常に浅いことを利用してｚの位置あわせの精度を確保している。
【０００７】
また、近年では、このような組み込まれた光学顕微鏡と自動焦点合わせ機構を組み合わせて自動的に焦点合わせを行うものもある。例えば、所定のｘ、ｙ位置において、試料を自動的に高さ方向即ちｚ方向に走査しながら光学顕微鏡で得られた画像信号をコンピュータ等に取り込み画像処理し、そのコントラストが最大となるｚ位置を合焦位置と決定する方法が知られている。この様な方法をサーチ法と呼ぶ。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来においては、サーチ法によって自動焦点合わせを行う場合には、焦点合わせに時間を要し、その結果全体的な操作性や測定効率が悪いものであった。
【０００９】
本発明は、上記の課題を解決するものであって、焦点合わせの時間を短縮でき、以て全体的な操作性及び測定効率を向上させることができる電子プローブマイクロアナライザを提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の電子プローブマイクロアナライザは、波長分散型Ｘ線分光器と、試料を載置する試料ステージと、該試料ステージを駆動するステージ駆動手段と、分析すべき試料上の表面を観察できる光学顕微鏡と、該光学顕微鏡の像を取り込むセンサと、該センサからの信号を用いて前記試料ステージをステージ駆動手段を介して駆動して光学顕微鏡像の焦点合わせを自動的に行う自動焦点合わせ手段とを備えた電子プローブマイクロアナライザにおいて、前記焦点合わせは、まず、焦点の異なる２つの像信号を得て両者のコントラストの比較から合焦位置を算出するトレース法で焦点合わせを行い、該トレース法で合焦できなかった場合には、試料ステージのｚ方向の所定の範囲を走査して、合焦位置を決定するサーチ法に、自動的に切り替えて、焦点合わせを行うことを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ実施の形態について説明する。
【００１６】
図１は本発明に係る電子プローブマイクロアナライザの一実施形態を示す図である。図１において、電子線１が試料２に照射されると、試料２から特性Ｘ線が発生する。特性Ｘ線はＷＤＳ４の分光結晶５で分光され、検出器６で検出される。検出器６からの信号はＷＤＳ測定系７に入力されて計数等の所定の処理が施される。なお、ＷＤＳ測定系７はアンプ、タイマ、カウンタ等で構成されるが、この点は周知でもあり、本発明において本質的な事項でもないので説明は省略する。
【００１７】
光学顕微鏡用の照明光源８からの光は試料２に投射され、試料２からの反射光は光学顕微鏡１０を介してセンサ１１に導かれる。即ち、光学顕微鏡１０で得られた画像をセンサ１１で検出するようになされている。
【００１８】
自動焦点装置１２は自動焦点合わせを行うものであり、ステージ駆動機構１３によりステージ１４を駆動すると共に、センサ１１からの画像信号に基づいて合焦位置を検出する。そして、合焦位置を検出すると、自動焦点装置１２は制御信号をステージ駆動機構１３に送り、ステージ１４の走査をその合焦位置に停止させると共に、測定制御装置１６に対して合焦操作が終了したことを通知する。
【００１９】
ステージ駆動機構１３は、また、ステージコントローラ１５によって手動で駆動可能となされている。従って、試料２を手動で移動させる必要が生じた場合には、オペレータはステージコントローラ１５を操作して手動でステージ１４を駆動することができる。
【００２０】
ここで、光学顕微鏡１０の光軸（前述の十字線の交点に相当）は電子線１の光軸（前述の電子線の照射位置に相当）と一致するように予め調整され、また光学顕微鏡１０の光軸上の焦点はＷＤＳ４の焦点（前述のローランド円上の所定の位置に相当）と一致するように予め調整されている。なお、自動焦点装置１２における合焦位置探索のための画像処理等の焦点合わせの動作については周知であるので詳細な説明は省略する。
【００２１】
測定制御装置１６は、当該ＥＰＭＡの動作を統括して管理する機能を有するものであり、ＣＰＵ及びその周辺回路で構成されている。また、測定制御装置１６にはキーボード等の入力装置も備えられている。これにより、オペレータは測定制御装置１６を通じて任意の位置にステージ１４を移動することもできる。
【００２２】
次に、オペレータの操作及び図１に示すＥＰＭＡの動作について図２のフローチャートを参照して説明する。
【００２３】
まず、位置の指定を行う（ステップＳ１）。これは試料２の表面上の分析点の位置を指定するものであり、例えばオペレータが測定制御装置１６の入力装置によって絶対位置を指定することで行うようにしてもよいし、または、適宜な方法で予め記憶媒体に位置を記憶しておき、その記憶媒体に記憶された位置のデータを測定制御装置１６で読み取るようにしてもよい。あるいは、直線状や矩形の領域をオペレータが選択し、その中で測定制御装置１６が一定区間の格子点を指定してもよい。
【００２４】
測定制御装置１６は、位置の指定がなされると、ステージ駆動機構１３を介してステージ１４を駆動し、試料２をステップＳ１で指定された位置に移動する（ステップＳ２）。
【００２５】
そして、試料２の移動が完了すると、測定制御装置１６は自動焦点装置１２に対して自動焦点合わせの動作を行うことを指示する。これによって、自動焦点装置１２は、ステージ駆動機構１３のｚ軸の駆動機構を駆動すると共に、センサ１１からの画像信号を取り込んで、サーチ法による自動焦点合わせの動作を行う。このときステージ駆動機構１３は比較的狭いｚ方向の範囲を走査するように制御される。これがステップＳ３の動作である。
【００２６】
ここで、比較的狭い範囲というのは、ステージ駆動機構１３によってステージ１４を駆動できるｚ方向の全駆動範囲に比較して狭いという意味であり、実用的な範囲で短時間で合焦位置を探索できるような範囲である。より具体的には、例えばステージ１４のｚ方向の全駆動範囲が数ｍｍである場合には、移動した直後の今ある高さを基準として±１００〜３００μｍ程度の範囲とすればよい。または移動する直前の高さを基準としてもよい。
【００２７】
そして、ステップＳ３の比較的狭いｚ方向の範囲を走査するサーチ法によって合焦すると、自動焦点装置１２はステージ駆動機構１３を介してステージ１４を求めた合焦位置に停止させると共に、測定制御装置１６に合焦動作が完了したことを通知する。
【００２８】
これによって測定が可能となるので、オペレータが像観察を行ったり、測定制御装置１６を操作して分析を行ったり、あるいは測定制御装置１６が自動的に測定を開始したりすることになる。これがステップＳ４である。
【００２９】
以上のように、このＥＰＭＡによれば、試料２を移動した後には、比較的狭いｚ方向の範囲を走査するサーチ法によって焦点合わせが自動的に行われるので、サーチ法であっても、短時間で合焦位置を見つけることができ、操作性が向上し、以て全体的な測定効率を向上させることができる。
【００３０】
なお、通常の場合には、図２のステップＳ３に示すように、試料２を移動した場合には比較的狭いｚ方向の範囲を走査するサーチ法によって合焦位置を見つけることができることが発明者により確認されているが、試料２の表面の凹凸が大きい場合には比較的狭いｚ方向の範囲を走査するサーチ法では合焦位置を見つけることができない場合がある。
【００３１】
そのような場合には、フローチャートを図３に示すように変更すればよい。図３において、ステップＳ１１〜Ｓ１３は図２のステップＳ１〜Ｓ３と同じであるが、ステップＳ１３において比較的狭いｚ方向の範囲を走査してサーチ法を行った後、合焦位置を見つけられたかどうかを判断し（ステップＳ１４）、合焦位置が見つけられなかった場合にはステップＳ１５において前回の走査の範囲より広いｚ方向の範囲を走査するサーチ法を行うようにするのである。ここで、広い範囲というのは前述の狭い範囲の２倍程度ないしそれ以上のステージ駆動機構１３によってステージ１４を駆動できるｚ方向の全駆動範囲と同程度までの範囲を意味している。
【００３２】
測定制御装置１６は、自動焦点装置１２による焦点合わせの結果の情報を基に、このステップＳ１４の判断を行い、合焦していないと判断した場合には、自動焦点装置１２に指令を出して、ステップＳ１５の前回の走査の範囲より広いｚ方向の範囲を走査するサーチ法を行う。そして、ステップＳ１５で前回の走査の範囲より広いｚ方向の範囲を走査するサーチ法を行ったら、再びステップＳ１４に戻って、測定制御装置１６は合焦しているかどうかを判断する。そして、それでも合焦位置を見つけることができなかった場合には、測定制御装置１６は、再び自動焦点装置１２に指令を出して、自動的にステップＳ１５の前回の走査の範囲より広いｚ方向の範囲を走査するサーチ法を行うようにすればよい。勿論、ステップＳ１４で合焦位置を見つけることができたと判断された場合には、ステップＳ１６の測定を行うようにすることは当然である。
【００３３】
上記の如く次々と前回の走査の範囲より広いｚ方向の範囲を走査するサーチ法において、最初の走査範囲を、前述の±１００〜３００μｍよりももっと狭い範囲の、例えば±５０μｍとしそれで合焦しなかったら、その範囲を２倍の±１００μｍとしそれでも合焦しなかったら、再びその範囲を２倍の±２００μｍとし・・・と、次々と走査範囲を自動的に広くすると良い。また、予めいくつかのｚ方向の走査範囲を適宜定めておき、それらの走査範囲を狭い方から順にサーチするようにしてもよい。しかも、この場合は必ずしも上記の如く範囲を等比的にしなくとも良い。更にまた、それら複数の機能を可能としておき、オペレータが必要に応じて選択できるようにしてもよい。
【００３４】
これに加えて更につぎの様な方法がある。前述の自動焦点合わせ機構には、サーチ法の他にトレース法と呼ばれる機能がある。これは、例えば、２組のセンサを用いて焦点の異なる２つの像信号を同時に得て、両者のコントラストの比較から合焦位置を算出して試料のｚ位置を制御して、焦点位置に合わせる方法である。この様なトレース法は、２つの像信号を得ればよいだけだから、しかも一度に得ることができるから、合焦するまでの時間はサーチ法に比べ大幅に短い（高々１秒程度）。ところが、発明者がこの方法をＥＰＭＡに応用してみたところ、次のような問題が発生することが判った。即ち、焦点深度の極めて短い光学顕微鏡を採用しているＥＰＭＡでは、焦点のズレが極くわずか（せいぜい数μｍ程度）である場合でないと、しばしば、見当はずれの合焦位置を算出してしまいＥＰＭＡの操作を混乱させてしまい、実用的には極めて不都合であった。この原因は、焦点のズレが焦点深度に比べて大きいときは、２つの像信号のＳ／Ｎ（ｓｉｇｎａｌ−ｔｏ−ｎｏｉｓｅ  ｒａｔｉｏ）が悪くなるためであり、このため不正確な合焦位置を算出してしまうことによる。
【００３５】
そこで、このようなトレース法の欠点を補う方法として、まず最初にトレース法で焦点合わせを試み、その結果うまく合焦できなかった場合には、自動的に上述のサーチ法に切り換える様にする下記の方法が考えられる。以下に、このトレース法とサーチ法の組み合わせの方法について図５のフローチャートを参照して説明する。
【００３６】
図５において、ステップＳ２１、Ｓ２２は図２のステップＳ１、Ｓ２と同じである。次のステップＳ２３において、測定制御装置１６は自動焦点装置１２に対してトレース法による自動焦点合わせの動作を行うことを指示する。これによって、自動焦点装置１２は、センサ１１からの画像信号を取り込んで、トレース法による自動焦点合わせの動作を行う。続いてステップＳ２４において、測定制御装置１６はその結果を例えば次の様に判断する。自動焦点装置１２のトレース法における信頼できる焦点合わせの範囲が例えば±３μｍの性能であれば、自動焦点装置１２からのトレース法による自動焦点合わせの結果である算出された合焦位置が、ｚ方向の現在位置の±３μｍの範囲にあれば、合焦できたと判断する。そして、自動焦点装置１２が、ｚ方向の現在位置より±３μｍの範囲を越えて離れた位置を合焦位置として算出した場合は、この算出の結果には信頼性が無いと判断する。このステップＳ２４において合焦できなかったと判断されれば、ステップＳ２５において、サーチ法（既に説明した改良されたサーチ法を含む）による自動焦点合わせの動作（図２におけるＳ３または図３におけるＳ１３〜Ｓ１５）を行う。このサーチ法の詳細な動作については既に説明しているので省略する。ステップＳ２６の測定は、図２のステップＳ４と同じである。
【００３７】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく種々の変形が可能である。
【００３８】
例えば、トレース法で合焦したしないの判断を、合焦位置の現在位置からのずれの大きさで行ったが、自動焦点装置１２に信頼できる合焦判断機能があれば、それを利用しても良い。
【００３９】
なお、更に、試料を移動する際には、ｘ、ｙおよびｚの直交座標で説明したが、試料を回転させたり、傾斜させたりすることができることも当然である。
【００４０】
【発明の効果】
【００４２】
本発明における焦点合わせは、まず、トレース法で焦点合わせを行い、該トレース法で合焦できなかった場合には、サーチ法に自動的に切り替えて、焦点合わせを行うようにしたことによって、短時間に自動焦点合わせができる様になった。これによって、ＥＰＭＡの測定・操作時に頻繁に行われる試料の移動に際して、短時間かつ確実な自動焦点合わせが出来るようになり、操作性が向上し、測定の効率化が図れた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る電子プローブマイクロアナライザの一実施形態を示す図である。
【図２】図１に示す構成の動作及びオペレータの操作を説明するためのフローチャートである。
【図３】図１に示す構成の動作及びオペレータの操作を説明するための他のフローチャートである。
【図４】ローランド円と、Ｘ線の発生点、分光結晶、Ｘ線検出器のスリットの関係を説明する図である。
【図５】図１に示す構成の動作及びオペレータの操作を説明するためのさらにもうひとつのフローチャートである。
【符号の説明】
１…電子線、２…試料、３…Ｘ線の発生点、４…ＷＤＳ、５…分光結晶、６…検出器、７…ＷＤＳ測定系、８…照明光源、１０…光学顕微鏡、１１…センサ、１２…自動焦点装置、１３…ステージ駆動機構、１４…ステージ、１５…ステージコントローラ、１６…測定制御装置。
【図１】
0003600722.tif 000002
【図２】
0003600722.tif 000003
【図３】
0003600722.tif 000004
【図４】
0003600722.tif 000005
【図５】
0003600722.tif 000006