(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＯＶ上昇抑制物質とリパーゼ阻害物質を含有する化粧料であって、ＰＯＶ上昇抑制物質が小麦フスマの有機溶媒による抽出物であって、リパーゼ阻害物質がオレアノール酸、ウルソン酸、それらの塩類及びヘスペリジンから選ばれる少なくとも１種である、化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は化粧料に関し、さらに詳しくは、油脂の変敗が抑制されていて且つ油脂や皮脂の分解に起因する皮膚の炎症等の発生を抑制することのできる化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
皮膚から分泌される皮脂などの分泌物は、皮膚表面のバクテリア由来のリパーゼにより分解され脂肪酸が生成し、さらに酸化分解を受けることで、有臭物質を発生させ、また、皮膚細胞を破壊し、吹き出物、ニキビ、肌荒れといった炎症や異臭の原因となる。
従来は、アルコール類、石鹸等による皮膚の洗浄が行われていたが、すぐに新しい皮脂が分泌され満足する結果が得られていなかった。また、皮脂だけでなく、化粧品は一般に油脂を多く含むため、従来、化粧品の保存中の油の酸化防止に主点がおかれてきた。皮膚上での化粧品由来の油脂や皮脂の変敗を防止することを目的とした化粧料はなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、皮脂および化粧品由来の油脂が皮膚上でバクテリアなどにより分解されることを抑制することにより、油脂の変敗が防止され、かつ皮膚の炎症や異臭の発生を防止することができる化粧料を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、皮膚表面に存在する皮脂や化粧品由来の油脂の分解を、リパーゼ阻害物質と油脂の過酸化物価（ｐｅｒｏｘｉｄｅ  ｖａｌｕｅ，  ＰＯＶ）上昇抑制物質とを化粧料中に併用することにより持続的に抑制できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
従って本発明は、過酸化物価上昇抑制物質とリパーゼ阻害物質を含有する化粧料に関する。以下、過酸化物価をＰＯＶと称し、過酸化物価上昇抑制物質をＰＯＶ上昇抑制物質と称する。
リパーゼ阻害物質単独では、ＰＯＶ上昇など脂質の酸化を防止することができず、またＰＯＶ上昇抑制物質単独では、リパーゼによる脂質の加水分解を防止することができない。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、詳細に本発明を説明する。
本発明で使用するＰＯＶ上昇抑制物質の具体例としては、フスマ、胚芽、あるいは穀粉の有機溶媒による抽出物が挙げられる。本明細書中でフスマとは、例えば小麦を製粉するときに得られる小麦粉並びに胚芽以外の部分を称するものである。
これらのフスマ、胚芽及び穀粉は、小麦に限らず、大麦、コーン、ライ麦、オーツ麦といった穀類のフスマ、胚芽、穀粉を包含する。
使用するフスマ、胚芽及び穀粉としては、穀類の製粉時に派生するフスマ画分、胚芽画分、穀粉をそのまま生の状態で使用することができる。また、加熱処理や焙煎処理をしたフスマ、胚芽、穀粉を使用することもできる。加熱処理や焙煎処理には、公知のパドルドライヤーなどの乾燥加熱機や、一軸、二軸エクストルーダーなどによる加圧加熱装置を用いて、常法に従った処理を行うことができる。加熱処理や焙煎処理を施したフスマ、胚芽及び穀粉は、市場で入手することができ、本発明ではこれらの市販品によるものを使用してもよい。
【０００６】
フスマ、胚芽あるいは穀粉から有効成分を抽出するのに用いる有機溶媒としては、疎水性溶媒、親水性溶媒のいずれでもよく、具体的にはエタノール、ｎ−ヘキサン、クロロホルム、メタノール、ブタノールなどが挙げられ、さらにオリーブ油、ホホバ油、椿油をはじめとした植物性は動物性、あるいは鉱物性などの化粧料に使用できる油脂でもよい。とりわけ疎水性溶媒が好ましく、中でも好ましくはｎ−ヘキサンが挙げられる。また、各溶媒２種以上の任意の混合溶媒を用いることができ、例えばクロロホルムとメタノールの任意の混合物、特にクロロホルム：メタノール＝２：１を用いることができる。また、エタノールやメタノールのように含水させることができるものでは、抽出効率にもよるが５０％程度まで水を含ませることができる。
抽出の際に使用する溶媒の量は、特に限定されるものではないが、一般に使用するフスマ、胚芽、穀粉の重量に対して１〜１０倍量程度が適当である。抽出操作は繰り返して行うこともできる。抽出手順としては、各溶媒の沸騰下で、窒素気流中還流抽出することが好ましく、抽出時間はほぼ３０分〜５時間程度である。室温ないし沸騰温度以下で抽出することもでき、その場合は、沸騰下での抽出よりも一般に長い抽出時間で適宜抽出すればよい。続いて周知の方法で固液分離する。このようにして得た抽出液は、適当な濃縮装置、例えばエバポレーターのような減圧濃縮装置で濃縮し溶媒をとばして、有効物質を得る。
こうして得られるＰＯＶ上昇抑制物質は油状物質であって、脂肪含量は一般に８０重量％以上である。
溶媒として例えばオリーブ油、ホホバ油、椿油をはじめとした植物性や動物性、あるいは鉱物性などの油脂を用いた場合は、抽出後、得られる抽出液をそのまま、化粧料の製造に使用することもできる。
【０００７】
本発明において使用するリパーゼ阻害物質の具体例としては、下記のような公知のリパーゼ阻害物質を挙げることができる。
ホスファチジルコリン（Ｋ．  Ｔａｎｉｇｕｔｉ等，  Ｂｕｌｌ．  Ｆａｃｕｌ．  Ａｇｒｉｃ．  Ｍｅｉｊｉ  Ｕｎｉｖ，  ７３巻，  ９〜２６頁（１９８６年）  ）、大豆蛋白（Ｋ．  Ｓａｔｏｕｃｈｉ  等，  Ａｇｒｉｃ．  Ｂｉｏｌ．  Ｃｈｅｍ，  ３８  巻，  ９７〜１０１  頁（１９７４年）；  Ｋ．  Ｓａｔｏｕｃｈｉ等，  Ａｇｒｉｃ．  Ｂｉｏｌ．  Ｃｈｅｍ，  ４０  巻，  ８８９  〜８９７  頁（１９７６年）  ）、タンニン（Ｓ．  Ａｈｉｍｕｒａ等，  日食工，  ４１巻，  ５６１−５６４  頁（１９９４年）  ）、シャクヤク、オオレン、オオバク、ボタンピ、ゲンノショウコ、チャ、クジンなどの生薬の溶媒抽出エキス（特開昭６４−９０１３１号公報）、ピーマン、かぼちゃ、しめじ、まいたけ、ひじき、緑茶、紅茶及びウーロン茶の水抽出物（特開平３−２１９８７２号公報）、ドッカツ、リョウキョウ、ビンロウシ、ヨバイヒ、サンペンズ、ケツメイシの抽出物（特開平５−２５５１００号公報）、フラボノイド類（特開平７−６１９２７号公報）。
【０００８】
本発明において使用されるリパーゼ阻害物質として好ましくは、ヒノキチオール、オレアノール酸及びその塩類、ウルソン酸及びその塩類、フラボノイド類及びその配糖体が挙げられる。
ヒノキチオールはツヤプリシンとも呼ばれ、天然品と合成品がある。天然品は青森ヒバが原料で、この青森ヒバを水蒸気処理し、ヒバ油を得、これからヒノキチオール粗結晶が得られる。このようにして得たヒノキチオール粗結晶はβ−ドラブリンとの混晶（ほぼ１：１）であるが、β−ドラブリンは水素添加処理によってヒノキチオールとすることができる。
ヒノキチオールは、古くから広範囲の抗菌スペクトルを持つ天然物として知られ、さらに褐変に関係する酵素に対する阻害作用、チロシンヒドロキシラーゼ阻害、チロシナーゼ阻害）が知られている。
本発明に使用するヒノキチオールは純度の高いものが望ましいが、β−ドラブリンとの混晶であっても実用に耐え得る。
ヒノキチオールは、保存料で「天然物便覧」に掲載されており、市場で入手することができる。本発明に使用するヒノキチオールは市販品でもよい。
【０００９】
オレアノール酸（Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ  ａｃｉｄ）  はβ−アミリン系トリテルペンの一種であって、各種植物に含まれている。例えばオリーブ葉、センブリ、チョウジ、ブドウ果皮に遊離状態で含まれていて、チクセツニンジン、ニンジン、サトウダイコンなどにはサポニンとして存在し、酸加水分解物からも得られる。
オレアノール酸には、制癌作用、抗炎症作用、抗リウマチ作用、抗糖尿病作用（特開昭５５−１２２７１５号公報）、発癌プロモーター抑制作用（特開昭６３−５７５１９号公報）、う蝕予防作用（特開昭６１−３６２１３号公報）が既に知られている。
一方ウルソン酸（Ｕｒｓｏｌｉｃ  ａｃｉｄ）  はウルソール酸ともいい、α−アミリン系トリテルペンの一種である。ウルソン酸はリンゴ、サクランボなどの種々の果実や葉の表面のろう状物質などの中に存在する。
本発明で使用するオレアノール酸、ウルソン酸は植物から抽出される天然品でも合成品でもよい。オレアノール酸、ウルソン酸はいずれも市場で入手でき、本発明ではそのような市販品を使用することができる。
オレアノール酸やウルソン酸の塩類としては、リパーゼ阻害作用を有するものであればいずれも使用することができる。例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩、テトラブチルアンモニウム塩などが挙げられる。
【００１０】
また、本発明においてリパーゼ阻害物質として使用されるフラボノイド類及びそれらの配糖体としては、下記一般式（Ｉ）又は下記一般式（ＩＩ）で示されるものが挙げられる。
【００１１】
【化３】
0003586321.tif 000002
【００１２】
〔式中Ｒ１  、Ｒ２  、Ｒ３  、Ｒ４  及びＲ５  は各々独立して、水素原子又は−ＯＲ（Ｒは水素原子、メチル基、−Ｃ（Ｏ）−（ＣＨ２）２  −ＣＨ３  又は糖の残基である。）  を表す。〕
【００１３】
【化４】
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【００１４】
〔式中Ｒ６  、Ｒ７  及びＲ８  は各々独立して、水素原子又は−ＯＲ（Ｒは水素原子、メチル基又は糖の残基である。）を表す。〕
上記一般式（Ｉ）または（ＩＩ）  で示されるフラボノイド類の配糖体を構成する糖としては、例えばグルコース、ルチノース（Ｌ−ラムノース−Ｄ−グルコース）  、アピオシル−グルコースなどが挙げられる。
上記一般式（Ｉ）で示されるフラボノイド類及びそれらの配糖体の具体例として、ケンフェロール  ７，４’−ジメトキシ−８−ブチリルエステル、ルテオリン−７−グルコシド、ルテオリン−４’−グルコシド、ルテオリン−３’，７−ジグルコシド、イソクェルシトリン、アピゲニン−７−グルコシド、ケンフェロール−３−ルチノシド、アピインなどが挙げられる。
上記リパーゼ阻害物質の一般式（Ｉ）における具体的構造は次に示すとおりである。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
また、上記一般式（ＩＩ）で示されるフラボノイド類及びそれらの配糖体の具体例として、ヘスペリジン、ナリンゲニン、ナリンゲニン−７−グルコシド、ヘスペレチンを挙げることができる。
これらの一般式（ＩＩ）における具体的な構造は下記に示すとおりである。
【００１７】
【表２】
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【００１８】
一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）で示される化合物は、主に植物など天然物より得ることができ、しかも数種の混合物として抽出・分離精製されることが多い。本発明では、リパーゼ阻害活性で特徴づけられるので、天然物の抽出エキスの状態でも、また精製処理を加えたもの、さらには単一物質まで分離した状態と、どの段階でも使用することができる。
例えばルテオリン−７−  グルコシドはモクセイソウ（Ｒｅｓｅｄａ  ｌｕｔｅｏｌａ  Ｌ．）  の全草、スイカズラの花、ジギタリスの葉、クララの葉などに含まれる。イソクェルシトリンはケルセチンの配糖体でドクダミ、ワタ、クワなどに含まれる。アピゲニン−７−  グルコシドはコスモスの白花に含まれる。ケンフェロール−３−  ルチノシドはヒルガオの茎、葉、またクサソテツの葉に含まれる。アピインはアビゲニンの配糖体で、パセリの葉や種子、またスズメノエンドウの地上部に含まれる。
【００１９】
ヘスペリジンは、みかん、レモン、橙などの果皮や生薬の陳皮から得られるフラボン配糖体で、みかんのメタノール抽出エキス中にはおよそ４％含まれていて、この抽出エキスの状態でも、またヘスペリジンを単一物質にまで精製しても用いることができる。
さらに抽出段階や、単一物質としたヘスペリジン自身を酸やアルカリ、または酵素などで処理すると、ヘスペリジンの糖が切断されヘスペレチンにすることができ、しかもこのヘスペレチンもリパーゼ阻害効果を示す。
ヘスペリジンは、既に「天然物便覧」（１９８１年、食品と科学社、１５２  頁）に収録され、苦味剤としての用途がある。
ヘスペレチンはヘスペリジンとしてレモン、みかん、橙などの果皮に含まれる。
中果皮の発達している系統のものはナリンジンを含み、中果皮の薄い系統のものはヘスペリジンを含有するものが多い、夏みかんは両系統の間種と見られているが成分においてもナリンジンとヘスペリジンを含有する。
ヘスペリジンはヘスペレチンの配糖体であり、抗毛細血管透過作用がある。
ナリンゲニンは配糖体ナリンジンとして、橙、温州みかん、夏みかん、ザボンなどの果皮に含まれ、苦味はない。
上記したリパーゼ阻害物質は、市場で一般に入手できるものもあり、本発明ではそのような市販品を使用してもよい。
上記に挙げた本発明において使用されるリパーゼ阻害物質はいずれも、極めて毒性の低いものと考えられる。
【００２０】
本発明の化粧料は、上記したようなＰＯＶ上昇抑制物質の少なくとも１種と、リパーゼ阻害物質の少なくとも１種を配合したものである。
本発明で言う化粧料は、特に限定されるものではないが、例えばハンドクリーム、ヘアクリームといった各種クリーム類や乳液、シャンプー、リンス、ヘアトリートメントといったヘアケアー類、ボディーシャンプー、洗顔石鹸などの皮膚化粧料が挙げられる。
本発明の化粧料は、目的とする各種化粧料に応じて、適宜その製造工程においてＰＯＶ上昇抑制物質とリパーゼ阻害物質を添加して、常法に従って製造することができる。
本発明の化粧料におけるＰＯＶ上昇抑制物質の配合量は、化粧品に配合される油脂の量に応じて適宜変動させることができ、目安としては、化粧品に配合される油脂に対して０．００１〜２０重量％程度が適当であり、さらに０．１〜１０重量％が好ましい。
また本発明の化粧料におけるリパーゼ阻害物質の配合量は、化粧料全量に基づいて０．０００１〜１５重量％程度が適当であり、さらに好ましくは０．００１〜１０重量％である。
本発明の化粧料におけるリパーゼ阻害物質とＰＯＶ上昇抑制物質の配合量（重量）の比率は、配合する化粧品の形態によるところが大きいため一概には言えないが、リパーゼ阻害物質を１とすると、ＰＯＶ上昇抑制物質は１〜１００の割合で配合することができる。好ましくは、リパーゼ阻害物質を１とすると、ＰＯＶ上昇抑制物質は１〜１０の割合で配合することが望ましい。
【００２１】
【発明の効果】
本発明の化粧料においては、化粧料に含まれる油脂の分解や酸化が抑制され、また皮膚から分泌される皮脂の分解や酸化も抑制することができ、よって、化粧料の品質の劣化や皮膚上での油脂の変敗、ニキビ、肌荒れといった皮膚の炎症の発生を防止することができる。
【００２２】
〔参考例１〕
小麦の生フスマからのＰＯＶ上昇抑制物質の抽出
フスマ１ｋｇにｎ−ヘキサン３リットルを加え、窒素気流下で還流抽出を５時間行った。抽出液を分離後、残渣に再度ｎ−ヘキサン３リットルを加え、同様に５時間抽出した。抽出液を、エバポレーターにて濃縮し溶媒をとばし、フスマヘキサン抽出物を得た。
このようにして得た抽出物は次の性状、性質を有した。
0003586321.tif 000006
なお、上記水分は常圧加熱乾燥法により、灰分は直接灰化法により、蛋白はケルダール法により、脂肪は酸分解法により測定した。
この抽出物を再度ｎ−ヘキサンに溶解後、水を加え分配させると該物質は、ｎ−ヘキサン層に存在する。
【００２３】
〔参考試験例１〕
上記参考例１で得られた油状物質を、ラード及びオリーブ油を使用して、ＰＯＶ上昇抑制効果を検討した。方法としては、ラードまたはオリーブ油に、０％、１％、５％の上記物質を加え、１１０℃で加熱し一定時間毎にサンプリングし、ＰＯＶを測定した。ＰＯＶの測定は、基準油脂分析試験法に準じて実施した。また比較物質としてアスコルビン酸パルミテートを使用して同様に測定した。
その結果を下記表３及び表４に示す。
【００２４】
【表３】
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【００２５】
【表４】
0003586321.tif 000008
【００２６】
以下の結果から明らかなように、無添加の油脂に比べ、フスマからの抽出物を添加した油脂はＰＯＶの明らかな上昇抑制を示した。
【００２７】
〔参考例２〕
小麦生フスマからのＰＯＶ上昇抑制物質の抽出
フスマ１ｋｇに７５％エタノール３リットルを加え、沸騰下で５時間、２回抽出した。抽出液を、濃縮し溶媒をとばし、フスマの抽出物を得た。
〔参考例３〕
加熱処理したフスマからのＰＯＶ上昇抑制物質の抽出
小麦生フスマを加熱しローストした、ローストフスマ（商品名：ローストブラン    日本製粉（株）製）を用いた。
このフスマ１ｋｇにエタノール３リットルを加え、沸騰下で５時間、２回抽出した。抽出液を、濃縮し溶媒をとばし、フスマの抽出物を得た。
【００２８】
〔参考例４〕
小麦の生胚芽からのＰＯＶ上昇抑制物質の抽出
小麦生胚芽１ｋｇにｎ−ヘキサン３リットルを加え、窒素気流下で還流抽出を５時間行った。抽出液を分離後、残渣に再度ｎ−ヘキサン３リットルを加え、同様に５時間抽出した。抽出液を、エバポレーターにて濃縮し溶媒を飛ばし、胚芽ヘキサン抽出物を得た。
〔参考例５〕
オリーブ油１ｋｇに、小麦生フスマ１００ｇを加え、８０℃で７時間加熱した。ガーゼにてフスマを分離し、油脂を得た。
【００２９】
〔参考例６〕
小麦粉からのＰＯＶ上昇抑制物質の抽出
小麦粉１ｋｇにｎ−ヘキサン３リットルを加え、窒素気流下で還流抽出を５時間行った。抽出液を分離後、残渣に再度ｎ−ヘキサン３リットルを加え、同様に５時間抽出した。抽出液をエバポレーターにて濃縮し溶媒をとばし、小麦粉ヘキサン抽出物を得た。
【００３０】
〔参考試験例２〕
参考例４及び参考例６で得た、胚芽ヘキサン抽出物並びに小麦粉ヘキサン抽出物について、ラード及びオリーブ油を使用して、ＰＯＶ上昇抑制効果を検討した。方法は上記参考試験例１に準じた。その結果を表５及び表６に示す。
以下の結果より、無添加の油脂に比べ、胚芽並びに小麦粉由来の抽出物を添加した油脂はＰＯＶの明らかな上昇抑制を示すことが判る。
【００３１】
【表５】
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【００３２】
【表６】
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【００３３】
〔参考試験例３〕
ヒノキチオールのリパーゼ阻害活性について試験を行った。その方法及び結果を説明する。
ヒノキチオール（東京化成製）を使用して、各種濃度のヒノキチオール溶液を調製した。基質溶液として０．１ｍＭの４−メチルウンベリフェリルオレエートを含むＭｃＩｌｖａｉｎｅ  緩衝液（０．１Ｍ  、ｐＨ  ７．４）  を使用し、酵素液として豚膵由来リパーゼ（ＳＩＧＭＡ製）を使用した。
基質溶液０．１ｍｌ、ヒノキチオール溶液  １０μｌ  、酵素液  ５０μｌ  及びＭｃＩｌｖａｉｎｅ  緩衝液  ４０μｌ  で全量０．２ｍｌとして、温浴中３７℃で２０分間反応させた。反応終了後、０．１Ｎ  ＨＣｌ  １．０ｍｌを反応液に加えて酵素反応を止め、次にクエン酸ナトリウム溶液で反応液をｐＨ４．３に調製した後、リパーゼにより基質から生成した４−メチルウンベリフェロンの蛍光を励起波長３２０ｎｍ、蛍光波長４５０ｎｍで定量した。なお、対照としてはヒノキチオール溶液無添加で同様に試験した。各検体における阻害率（％）を、〔（対照の蛍光強度−各検体の蛍光強度）／対照の蛍光強度〕×１００より求めた。
その結果を下記表７にまとめる。ヒノキチオールは１２．５μｇ／ｍｌの濃度で７７％という強いリパーゼ阻害率を示した。
【００３４】
【表７】
0003586321.tif 000011
【００３５】
〔参考試験例４〕
オレアノール酸、ウルソン酸のリパーゼ阻害活性について試験を行った。その方法及び結果を説明する。
オレアノール酸（シグマ社製）、ウルソン酸（シグマ社製）を使用して、各種濃度のオレアノール酸溶液、ウルソン酸溶液を調製した。基質溶液として０．１ｍＭの４−メチルウンベリフェリルオレエートを含むＭｃＩｌｖａｉｎｅ  緩衝液（０．１Ｍ  、ｐＨ  ７．４）  を使用し、酵素として豚膵臓由来リパーゼ（シグマ社製）を使用した。
基質溶液０．１ｍｌ、オレアノール酸溶液あるいはウルソン酸溶液    １０μｌ  、適量の豚膵臓由来リパーゼ及びＭｃＩｌｖａｉｎｅ  緩衝液で全量を０．２ｍｌ  として、３７℃で２０分間酵素反応させた。反応後、０．１Ｎ  ＨＣｌ  １．０ｍｌを反応液に加えて酵素反応を止め、次にクエン酸ナトリウム溶液で反応液をｐＨ４．３  に調整した後、リパーゼにより基質から生成した４−メチルウンベリフェロンの蛍光を励起波長３２０ｎｍ、蛍光波長４５０ｎｍで定量した。なお、対照として、オレアノール酸溶液やウルソン酸溶液を無添加で同様に試験した。
各検体における阻害率（％）を、〔（対照の蛍光強度−各検体の蛍光強度）／対照の蛍光強度〕×１００より求めた。
その結果、下記表８のとおり、オレアノール酸及びウルソン酸は、１２．５μｇ／ｍｌで各々４３％、５９％というリパーゼ阻害率を示した。
【００３６】
【表８】
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【００３７】
〔参考試験例５〕
豚膵臓由来リパーゼをシュードモナス（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓｕ）  由来リパーゼに変えて、上記参考試験例４と同様に試験した。
その結果、下記表９のとおり、オレアノール酸及びウルソン酸は、１２．５μｇ／ｍｌで各々４７％、５７％というリパーゼ阻害率を示した。
【００３８】
【表９】
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【００３９】
〔参考試験例６〕
各種フラボノイド類及びそれらの配糖体のリパーゼ阻害活性について試験を行った。その方法及び結果を説明する。
リパーゼ阻害活性は、０．１  ｍＭ  の４−メチルウンベリフェリルオレエートを含む  ＭｃＩｌｖａｉｎｅ緩衝液（０．１Ｍ；  ｐＨ７．４）０．１ｍｌ  を基質として、各フラボノイド類溶液１０μｌ  、適量の豚膵由来リパーゼ（シグマ社製）及び  ＭｃＩｌｖａｉｎｅ緩衝液で全量を０．２ｍｌ  として、３７℃で２０分間酵素反応させた。
なお、対照としてフラボノイド類溶液を無添加で同様に試験した。
反応後、０．１Ｎ  ＨＣｌ    １．０  ｍｌ  を反応液に加えて酵素反応を止め、次にクエン酸ナトリウム溶液で反応液を  ｐＨ４．３  に調製した後、リパーゼにより基質から生成した４−メチルウンベリフェロンの蛍光を励起波長３２０ｎｍ、蛍光波長を４５０ｎｍで定量した。
各検体における阻害率を（％）を、〔（対照の蛍光強度−各検体の蛍光強度）／対照の蛍光強度〕×１００より求めた。
豚膵由来リパーゼをシュードモナス由来のリパーゼ（シグマ社製）に変えて、同様に実施した。
その結果、フラボノイド類  １００μｇ／ｍｌ添加で、下記表１０のように阻害効果を示した。
【００４０】
【表１０】
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【００４１】
〔参考例７〕
リパーゼ阻害物質の抽出とその試験
ミカンの果皮（陳皮）よりヘスペリジンの抽出例を示す。
陳皮（ウチダ漢方（株）製）１００ｇをメタノール５００ｍｌ  で沸騰下２時間還流抽出した。抽出液を濾過により得、メタノールを減圧下で濃縮乾固した。メタノール抽出物３０ｇを得た。
メタノール抽出物からは、カラムクロマトグラフィーなどの適当な手段にてヘスペリジンを精製することができる。一例をあげると、高速液体クロマトグラフィーにてヘスペリジンを単一物質まで分離・精製することができる。
カラムとして  ＬｉＣｈｒｏｓｏｒｂ  ＰＲ１８（４×２５０ｎｍ）を、移動層に２０％アセトニトリル水溶液を用い、２８５ｎｍを指標として実施すると、メタノールエキス３ｇより約１００ｍｇ  のヘスペリジンを得ることができた。
ここで、陳皮メタノールエキス及びヘスペリジンについて、各種濃度でリパーゼ阻害活性を試験した。試験法は参考試験例６と同じである。
その結果を表１１及び表１２に示す。
【００４２】
【表１１】
ヘスペリジンのリパーゼ阻害活性
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５０％阻害は豚膵由来リパーゼに対して３２μｇ  ／ｍｌ  、シュードモナス由来リパーゼに対して１３２μｇ  ／ｍｌ  であった。
【００４３】
【表１２】
陳皮メタノールエキスのリパーゼ阻害活性
0003586321.tif 000016
５０％阻害は豚膵由来リパーゼに対して２５０μｇ  ／ｍｌ  、シュードモナス由来リパーゼに対して２２８μｇ  ／ｍｌ  であった。
【００４４】
【実施例】
【実施例１】
シャンプー
下記配合（単位：重量％）により、シャンプーを常法に従って製造した。なお、使用した小麦フスマ抽出物は上記参考例１で得られたものである。
0003586321.tif 000017
【００４５】
【実施例２】
リンス
下記配合（単位：重量％）により、リンスを常法に従って製造した。なお、使用した小麦フスマ抽出物は上記参考例１で得られたものである。
0003586321.tif 000018
【００４６】
【実施例３】
ヘアートニック
下記配合（単位：重量％）により、ヘアートニックを常法に従って製造した。なお、使用した小麦フスマ抽出物は上記参考例１で得られたものである。
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【００４７】
【実施例４】
ボディーシャンプー
下記配合（単位：重量％）により、ボディーシャンプーを常法に従って製造した。なお、使用した小麦フスマ抽出物は上記参考例１で得られたものである。
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【００４８】
【実施例５】
乳液
下記配合（単位：重量％）により、乳液を常法に従って製造した。なお、使用した小麦フスマ抽出物は上記参考例１で得られたものである。
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【００４９】
【試験例１】
上記実施例５の乳液を使用して、比較試験を行った。
すなわち、実施例５の乳液（本発明による群）；対照群として実施例５の組成から、オレアノール酸及び小麦フスマ抽出物を除いた乳液；比較群１として実施例５の組成から小麦フスマ抽出物を除いた乳液；比較群２として実施例５の組成からオレアノール酸を除いた乳液について、各群１０名ずつに、１ヶ月間各乳液を使用してもらい、美肌効果をアンケートにより集計し評価した。その結果を表１３に示す。なお、対照群、比較群の組成はイオン交換水にて調整した。
【００５０】
【表１３】
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【００５１】
【試験例２】
上記実施例２のリンスを使用して、比較試験を行った。
すなわち、実施例２のリンス（本発明による群）；対照群として実施例２の組成から、ヘスペリジン及び小麦フスマ抽出物を除いたリンス；比較群１として実施例２の組成から小麦フスマ抽出物を除いたリンス；比較群２として実施例２の組成からヘスペリジンを除いたリンスについて、各群１０名ずつに、シャンプーで洗髪した後に使用する態様で、１ヶ月間各リンスを使用してもらい、その効果をアンケートにより集計し評価した。その結果を表１４に示す。なお、対照群、比較群の組成はイオン交換水にて調整した。
【００５２】
【表１４】
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【００５３】
上記表１３及び表１４に示された結果より判るように、本発明による化粧料は、ＰＯＶ上昇抑制物質及びリパーゼ阻害物質を共に含まないもの、一方のみを含むものと比較して、明らかに油脂や皮脂の分解や酸化が抑制され、皮膚における異臭や炎症の発生を防止することができる。