(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内にＭｏ又はＷの粉末、あるいはＭｏ又はＷの板からなる金属材を介して収納し、該容器を溶接シールしたカプセルを真空吸引して真空密封した後、第１次ＨＩＰ処理することにより、被処理体の周囲に相対密度９５％以上からなるＭｏ又はＷの金属層を形成後、該カプセルを除去し、引続きＭｏ又はＷの金属層で真空密封されている被処理体を第２次ＨＩＰ処理することを特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法。
【請求項２】
粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内にＣｒの粉末又は板からなる金属材を介して収納し、該容器を溶接シールしたカプセルを真空吸引して真空密封した後、第１次ＨＩＰ処理することにより、被処理体の周囲に相対密度９５％以上からなるＣｒの金属層を形成後、該カプセルを除去し、次いで該Ｃｒの金属層を酸化・窒化させ、該Ｃｒの金属層表面に酸化・窒化層を形成させた被処理体を第２次ＨＩＰ処理することを特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超高温で使用可能な超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理に用いられるカプセルの作製方法として、特開平６−３４５５４５号公報に知られるように、セラミックスを主成分とする粉末原料又は粉末成形体等の被処理体を、３０〜３００μｍの厚さのタンタル箔内に収納する第１工程と、前記被処理体を前記タンタル箔内に、前記タンタル箔を接合することで封入し、カプセルを作製する第２工程とからなり、この接合は、モリブデン及びタングステンの少なくともいずれか一方を９０％以上含有する金属材料で構成される電極を用いたシーム溶接手段により拡散接合を行う熱間等方加圧処理用カプセルの製作方法が開示されている。
【０００３】
これら従来のカプセルによる熱間等方加圧処理工程を図２に示す。すなわち、図２は従来のカプセルによる熱間等方加圧処理方法を説明するための工程図である。この図２（ａ）に示すように、第１工程として、タンタルよりなる箔２を、例えばセラミックスを主体とする粉末原料又は粉末成形体等の被処理体１を３０〜３００μｍの厚さのタンタルよりなる箔２内に充填するために、タンタル箔を溶接シール３を行った箱状体よるなるカプセル４を形成する。
【０００４】
次いで、第２工程として図２（ｂ）に示すように、シーム溶接手段等により接合された箱状体のカプセル４に被処理体１を収納し、箱状体のカプセル４の上部を溶接シール３を行って完全密封する。その後箱状体内を脱気管５より真空脱気する。完全に真空脱気を行った後は、図２（ｃ）に示すように、脱気管５を圧着して真空封入する。真空封入した後は、図２（ｄ）に示すように高温下で高圧のガス圧力を作用させて被処理体１を高密度焼結する。これがＨＩＰ処理法と言われ、例えば、１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２  といった大きな圧力を作用させることが可能である。このＨＩＰ処理法によって一次焼結体である被処理体１中の残留気孔６を消滅させ、被処理体１の箱状体のタンタル箔より構成されるカプセル４を機械加工によって図２（ｅ）に示すように除去して完全緻密な焼結体１０として製品化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような工程における、真空脱気工程において溶接シールを行う場合又は真空封入工程において、脱気管５がタンタル等の高融点材で製造される場合には高融点材であることと、酸化し易い材料であることから、溶接シール及び圧着作業が極めて困難であると言う問題がある。しかもタンタル等は高価な高融点稀少金属であり、大型製品を得るためには製造加工作業の困難なこととコスト高となる等の問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は上述のような問題を解消するために鋭意開発を進めた結果、高融点金属を用いたカプセル組立を行わず、しかも、極めて安価にして被処理体を充填封入することを可能とした超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法を提供するものである。その発明の要旨とするところは、
（１）粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内にＭｏ又はＷの粉末、あるいはＭｏ又はＷの板からなる金属材を介して収納し、該容器を溶接シールしたカプセルを真空吸引して真空密封した後、第１次ＨＩＰ処理することにより、被処理体の周囲に相対密度９５％以上からなるＭｏ又はＷの金属層を形成後、該カプセルを除去し、引続きＭｏ又はＷの金属層で真空密封されている被処理体を第２次ＨＩＰ処理することを特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法。
【０００７】
（２）粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内にＣｒの粉末又は板からなる金属材を介して収納し、該容器を溶接シールしたカプセルを真空吸引して真空密封した後、第１次ＨＩＰ処理することにより、被処理体の周囲に相対密度９５％以上からなるＣｒの金属層を形成後、該カプセルを除去し、次いで該Ｃｒの金属層を酸化・窒化させ、該Ｃｒの金属層表面に酸化・窒化層を形成させた被処理体を第２次ＨＩＰ処理することを特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法にある。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は本発明に係るカプセルによる熱間等方加圧処理方法を説明するための工程図である。この図１（ａ）に示すように、炭素鋼やステンレス鋼よりなる薄板７に溶接シール３を行って、約３〜５ｍｍの炭素鋼やステンレス鋼の薄板７より成る箱状体のカプセル４を形成する。このカプセル４内に、Ｃｒ，Ｍｏ等からなる高融点金属粉８を充填すると共に、Ａｌ２  Ｏ３  ，ＷＣ−Ｃｏ，Ｗなどからなる焼結原料である被処理体１を図１（ｂ）に示すように収納させる。収納させた後は、従来法と同様に炭素鋼やステンレス鋼よりなる薄板７の上部を溶接シールした後に真空脱気を行い、真空にした後に図１（ｃ）に示すように真空封入を行う。この場合、溶接シール３や脱気管５が炭素鋼やステンレス鋼より構成されていることから、従来のタンタル等の高融点金属に比べて溶接シールや圧着が極めて容易に行うことが出来る。
【０００９】
その後、図１（ｄ）に示すように、第１次ＨＩＰ処理による、例えば、温度１４００℃、圧力１５００ｋｇｆ／ｃｍ２  なる条件で、約２時間の処理を行った後、外周カプセル材である炭素鋼やステンレス鋼を機械加工によって除去して図１（ｅ）に示すような、被処理体１と高融点金属層９からなる一体製品とする。この場合、炭素鋼やステンレス鋼より構成されたカプセルと被処理体間に高融点金属粉８を入れてＨＩＰ処理することにより、被処理体１の周囲を相対密度９５％以上の高融点金属層９で覆うことが出来る。従って、その後炭素鋼やステンレス鋼より構成されるカプセルを除去した後も被処理体１は高融点金属層９で真空密閉された状態となり、その状態で１４００℃以上での第２次ＨＩＰ処理することが出来るため極めて優れた焼結体１０を得ることが出来る。
【００１０】
本実施例においては、高融点金属層カプセルの原料として平均粒径２５０μｍ以下の高融点金属粉末を用いた。粉末を用いたのはカプセル形状に影響をうけず取扱いが容易なためである。また、平均粒径２５０μｍ以下の粉末を用いたのは焼結性を考慮したためである。粉末を使用した場合、表１に示すように、相対密度９５％以上の素材を得ることにより第２次ＨＩＰ用カプセルとしての機能を確保でき、高融点金属層カプセルの融点以下での超高温カプセリングＨＩＰ処理が可能となる。勿論、高融点金属層カプセルの原料としての板等のバルク素材、あるいは平均粒径２５０μｍ以上の粉末を使用しても本発明の具現化には何等支障はない。
【００１１】
【表１】
0003600691.tif 000002
【００１２】
一方、１４００℃以上の高温での第２次ＨＩＰ処理を行う場合、一般的にグラファイトヒーターを使用する関係から、この際加圧ガスとしてはＡｒ，Ｎ２  等不活性ガスを使用するものであるが、グラファイトの一部が粉粒化し、カプセル表面に付着する場合が生じる。この場合高融点金属層表面に付着したグラファイト（カーボン）が反応して高融点金属層よりなるカプセルの融点を低下させることがある。特に、高融点金属材がＣｒ金属の場合にはクロム炭化物を生じ、高融点金属の融点を下げ１５００℃以下で溶融する。従って、高融点金属材がＣｒ金属の場合にはこれを防止する必要があり、そのために高融点金属層表面を酸化、窒化させて高融点金属層表面に酸化層、あるいは窒化層を形成させて安定化することにより、カーボンの拡散を防止し、融点低下を防ぐことが出来る。
【００１３】
すなわち、前述したように、高融点金属材がＣｒ金属の場合には、高融点金属層で覆われた被処理体の表面を酸化することにより高融点金属層表面に酸化層を形成させて、その表面の安定化を図るために、図１（ｆ）に示すように、大気中で温度８００℃、約３時間の加熱処理を行い、高融点金属層９の表面に酸化膜であるＣｒ２  Ｏ３  層１１を形成させ、高融点金属層表面の安定化を図った後、例えば１６００℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２  、約２時間の処理条件で第２次ＨＩＰ処理を行うと、完全に真空封入が保持された状態で容易に被処理体１内の気泡６の消滅が可能となり、その後に高融点金属層よりなるカプセルを機械加工により除去して高密度の焼結体１０の製品を得ることが出来た。
このように、高融点金属材を用いて１４００℃以下の第１次ＨＩＰ処理条件で相対密度９５％以上に焼結された高融点金属層を用いたカプセルによって真空封入された被処理材が容易に製造され、安定した第２次ＨＩＰ処理が行われ、極めて優れた高密度の焼結体１０を得ることが出来るものである。
【００１４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により、タンタル等高価な高融点稀少金属を使用することなく、しかもタンタル等の高融点金属を用いた溶接によるカプセル組立を行わず、安価なカプセルを使用して容易に被処理体を高融点金属内に真空封入が可能となり、作業的にも容易でかつ安価な高密度焼結体を製造できる等、工業的に極めて優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るカプセルによる熱間等方加圧処理方法を説明するための工程図である。
【図２】従来のカプセルによる熱間等方加圧処理方法を説明するための工程図である。
【符号の説明】
１  被処理体
２  箔
３  溶接シール
４  カプセル
５  脱気管
６  気泡
７  薄板
８  高融点金属粉
９  高融点金属層
１０  焼結体
１１  Ｃｒ２  Ｏ３  層
【図１】
0003600691.tif 000003
【図２】
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