【手続補正書】
【提出日】平成29年2月6日(2017.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
骨格構造ＭＷＷを含む、アルミニウム非含有ホウ素含有ゼオライト材料（ＢＭＷＷ）を製造する方法であって、下記の工程：
（ａ）水、ケイ素源、ホウ素源、及びＭＷＷ鋳型化合物を含む合成用混合物からＢＭＷＷ前駆体を水熱合成して、ＢＭＷＷ前駆体を、９を超えるｐＨを有するその母液中において得る工程；
（ｂ）工程（ａ）で得られたＢＭＷＷ前駆体を含む母液のｐＨを６〜９の範囲に調整する工程；
（ｃ）工程（ｂ）で得られたｐＨ調整母液をろ過装置においてろ過することによりＢＭＷＷ前駆体を分離する工程；
を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項２】
工程（ａ）において、合成用混合物の少なくとも９５質量％が、水、ケイ素源、ホウ素源、及びＭＷＷ鋳型化合物からなる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
工程（ａ）において、ケイ素源が、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ及びこれらの混合物から選択され、ホウ素源が、ホウ酸、ホウ酸塩、酸化ホウ素及びこれら２種以上の混合物から選択され、そしてＭＷＷ鋳型化合物が、ピペリジン、ヘキサメチレンイミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ’−ヘキサメチル−１，５−ペンタンジアンモニムイオン、１，４−ビス（Ｎ−メチルピロリジニウム）ブタン、オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘプチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘキシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−１−アダマンチルアンモニウムヒドロキシド及びこれら２種以上の混合物から選択される請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
工程（ａ）において、合成用混合物が、ホウ素元素として計算されたホウ素源を、ケイ素元素として計算されたケイ素源に対して、０．４：１〜２．０：１の範囲のモル比で含み、水を、ケイ素元素として計算されたケイ素源に対して、１：１〜３０：１の範囲のモル比で含み、そして、ＭＷＷ鋳型化合物を、ケイ素元素として計算されたケイ素源に対して、０．４：１〜２．０：１の範囲のモル比で含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
工程（ａ）において、水熱合成が、１６０℃以上１８０℃未満の範囲の温度にて、１〜７２時間行われる請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
工程（ａ）において、水熱合成が少なくとも部分的に撹拌下に行われる請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
工程（ａ）において、合成用混合物がさらに晶結剤を含む請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
合成用混合物がさらに晶結剤を、ケイ素源に対して、０．０１：１〜１：１の範囲の質量比で含み、この質量比は、二酸化ケイ素（ｋｇ単位で）として計算されるケイ素源に含まれるケイ素に対して晶結剤の量（ｋｇ単位で）として計算される請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
工程（ａ）で得られる母液のｐＨが、１０を超えている請求項１〜８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
工程（ｂ）において、工程（ａ）で得られる母液のｐＨが、６．５〜８．５の範囲に調整される請求項１〜９のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
ｐＨが、
（ｉ）ＢＭＷＷ前駆体を含む、工程（ａ）で得られる母液に酸を添加する工程
を含む方法により調整される請求項１〜１０のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１２】
工程（ｉ）において、添加が、１０〜７０℃の範囲の母液の温度にて行われる請求項１１に記載の製造方法。
【請求項１３】
工程（ｉ）において、酸が、無機酸である請求項１１又は１２に記載の製造方法。
【請求項１４】
無機酸が、リン酸、硫酸、塩酸、硝酸及びこれら２種以上の混合物から選択される請求項１３に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記方法が、さらに、
（ｉｉ）工程（ｉ）に従い酸が添加された母液を撹拌する工程を含み、且つ当該工程（ｉｉ）の間には母液に酸を添加しない請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１６】
工程（ｉｉ）において、撹拌が、１０〜７０℃の範囲の温度にて行われる請求項１５に記載の製造方法。
【請求項１７】
工程（ｂ）において、Ｄｖ１０値、Ｄｖ５０値及びＤｖ９０値のそれぞれで表される母液に含まれる粒子のサイズが、Ｄｖ１０に関しては少なくとも２％増加し、Ｄｖ５０に関しては少なくとも２％増加し、そしてＤｖ９０に関しては少なくとも５％増加する請求項１〜１６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１８】
工程（ｂ）で得られたｐＨ調整された母液が、工程（ｂ）で得られたｐＨ調整された母液の総量に対して、１〜１０質量％の範囲の固体含有量を有する請求項１〜１７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１９】
工程（ｂ）で得られたｐＨ調整された母液が、１０〜１００ｍＰａ・ｓ／ｍ2の範囲のろ過抵抗を有する請求項１〜１８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２０】
さらに下記の工程：
（ｄ）工程（ｃ）で得られたＢＭＷＷ前駆体を洗浄する工程を含む請求項１〜１９のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２１】
工程（ｄ）において、工程（ｃ）で得られたろ過ケーキが、５〜２００ｍＰａ・ｓ／ｍ2の範囲の洗浄抵抗を有する請求項２０に記載の製造方法。
【請求項２２】
洗浄が、ろ過物の電導度が３００ミクロジーメンス／ｃｍ以下になるまで行われる請求項２０又は２１に記載の製造方法。
【請求項２３】
さらに下記の工程：
（ｅ）工程（ｃ）または（ｄ）で得られたＢＭＷＷを、１０〜２００℃の範囲の温度にて乾燥させる工程を含む請求項１〜２２のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２４】
工程（ｃ）、又は工程（ｄ）、又は工程（ｅ）で得られたＢＭＷＷ前駆体の残留水分が、８０〜９０質量％である請求項１〜２３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２５】
さらに下記の工程：
（ｆ）工程（ｃ）、又は工程（ｄ）、又は工程（ｅ）で得られたＢＭＷＷ前駆体を含み、且つ１０〜２０質量％の範囲の固体含有量を有する懸濁液を作製する工程；
（ｇ）ＢＭＷＷ前駆体を含む、工程（ｆ）で得られた懸濁液を噴霧し、噴霧粉末を得る工程；
（ｈ）ＢＭＷＷを含む、工程（ｇ）で得られた噴霧粉末を０．１〜２４時間か焼し、少なくとも９９質量％がＢＭＷＷからなる噴霧粉末を得る工程
を含む請求項１〜２４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２６】
工程（ｈ）において、か焼が、連続モードで行われる請求項２５に記載の製造方法。
【請求項２７】
工程（ｈ）で得られる噴霧粉末に含まれるＢＭＷＷの結晶化度が、ＸＲＤにより決定され、少なくとも（７５±５）％である請求項２５又は２６に記載の製造方法。
【請求項２８】
工程（ｈ）で得られる噴霧粉末に含まれるＢＭＷＷのＢＥＴ比表面積が、ＤＩＮ６６１３１に従い決定され、少なくとも３００ｍ２／ｇの範囲である請求項２５〜２７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２９】
工程（ｈ）で得られる噴霧粉末に含まれるＢＭＷＷのホウ素含有量が、ホウ素元素として計算され、ＢＭＷＷの総量に対して、少なくとも１質量％であり、そしてＢＭＷＷのケイ素含有量が、ケイ素元素として計算され、ＢＭＷＷの総量に対して、少なくとも３７質量％である請求項２５〜２８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項３０】
骨格構造ＭＷＷを含む、アルミニウム非含有ホウ素含有ゼオライト材料（ＢＭＷＷ）であって、
ＢＭＷＷが、
ホウ素元素として計算される、ＢＭＷＷの総量に対して１．０〜２．２質量％の範囲のホウ素含有量を有し、
ケイ素元素として計算される、ＢＭＷＷの総量に対して少なくとも３７質量％のケイ素含有量を有し、
ＸＲＤにより決定される、少なくとも（８０±５）％の結晶化度を有し、そして
ＤＩＮ６６１３１に従い決定される、少なくとも３００ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有することを特徴とするＢＭＷＷ。
【請求項３１】
ＢＥＴ比表面積が、ＤＩＮ６６１３１に従い決定され、３００〜５００ｍ２／ｇの範囲にある請求項３０に記載のＢＭＷＷ。
【請求項３２】
請求項３０又は３１に記載された、骨格構造ＭＷＷを含む、アルミニウム非含有ホウ素含有ゼオライト材料（ＢＭＷＷ）の、触媒としての、触媒担体としての、或いは触媒前駆体としての使用。
【請求項３３】
合成したままのＢＭＷＷの前駆体１次晶子及びＢＭＷＷの前駆体１次晶子の合成に使用されるＭＷＷ鋳型化合物を含む水性懸濁液であって、
当該懸濁液が、１０〜１００ｍＰａ・ｓ／ｍ2の範囲のろ過抵抗を有することを特徴とする水性懸濁液。
【請求項３４】
６〜９の範囲のｐＨを有する請求項３３に記載の水性懸濁液。
【請求項３５】
合成したままのＢＭＷＷの前駆体１次晶子及びＢＭＷＷの前駆体１次晶子の合成に使用されるＭＷＷ鋳型化合物を含むろ過ケーキであって、
当該ろ過ケーキが、５〜２００ｍＰａ・ｓ／ｍ2の範囲の洗浄抵抗を有することを特徴とするろ過ケーキ。