(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のバルクソースと第１の計量容器との間に化学物質の液体連絡を付与する第１の取込みライン；
第２のバルクソースと第２の計量容器との間に化学物質の液体連絡を付与する第２の取込みライン；
計量容器の各々と下流の設備との間に液体連絡を付与する分配ライン；
からなる、２またはそれより多くのバルクソースからの化学物質を正確に混合するための装置であって、
計量容器の各々は、予め決められた容量のコンテナ；該コンテナが設定レベルまで充填されたら圧縮されたチューブが充填される、少なくとも１つの圧縮されたベントチューブ；および容器が化学物質でほとんど充填された時を検出する第１のセンサーおよび容器が化学物質で完全に充填された時を検出する第２のセンサーである少なくとも２つのセンサーからなり；
少なくとも第２のセンサーは、増幅された化学物質液体レベル情報を該第２のセンサーに与えるために、圧縮されたベントチューブ上に取り付けられ；そして
計量容器の各々の中への液体フローはセンサーからの信号に応答して制御され、取込みラインの各々に含まれる調節可能なバルクはセンサーからの信号に応答し、
該バルクは、化学物質レベルが第１のセンサーに達した後に化学物質の取込みを抑制しそして化学物質レベルが第２のセンサーに達した後に化学物質の取込みを停止するために、計量容器中への化学物質フローの速度を調整し、予め決められた容量で計量容器中への化学物質フローの正確な停止を確実に行う、
装置。
【請求項２】
下流の設備への分配の前に、計量容器の各々からの化学物質の混合のために備える混合タンクを分配ラインにさらに有する請求項１記載の装置。
【請求項３】
タンク中の化学物質の温度を制御するための手段が混合タンクに備えられている請求項２記載の装置。
【請求項４】
化学物質の温度を制御するための手段が混合タンクを囲む熱交換コイルからなる請求項３記載の装置。
【請求項５】
計量容器からの化学物質を下流の設備に誘導するための計量容器と連絡している加圧ガス系をさらに有する請求項１記載の装置。
【請求項６】
下流の設備が少なくとも１つの貯蔵コンテナからなる請求項１記載の装置。
【請求項７】
下流の設備が少なくとも１つの最終使用ステーションからなる請求項２記載の装置。
【請求項８】
２つのセンサーがベントチューブに取り付けられ、第１のセンサーは化学物質がベントチューブに最初に進入した時を示し、そして第２のセンサーはベントチューブが化学物質で充填された時を示すものである請求項１記載の装置。
【請求項９】
精密容量調節装置が計量容器の各々に備えられ、容器の正確な容量の検定を補助する請求項８記載の装置。
【請求項１０】
精密容量調節装置が容器内の利用可能な液体容量を変更するための計量容器にスライド可能に連結された容積式部材からなる請求項９記載の装置。
【請求項１１】
精密容量調節装置が、化学物質がベントチューブに進入し始めるレベルを制御するためのコンテナにスライドするように取り付けられた圧縮されたベントチューブからなる請求項９記載の装置。
【請求項１２】
計量容器が、該計量容器が化学物質を排出した時を示すためのローセンサーを有する請求項８記載の装置。
【請求項１３】
調節可能なバルブが、フロー経路の各々を通る化学物質フローを制御する別々のバルブ部材を有する多数のフロー経路からなり；そして
フロー経路の１つはそれを通る化学物質フローの速度を制限するために圧縮されている、請求項１記載の装置。
【請求項１４】
少なくとも１つの計量容器と連絡している真空系；
少なくとも１つの計量容器と連絡している加圧系；
をさらに有し、
真空系を使用して容器内に陰圧を確立することにより、化学物質が計量容器内に吸引され、そして加圧系を使用して容器に圧力を適用することにより、化学物質か計量容器から排出される、請求項１記載の装置。
【請求項１５】
ゼロ圧力ボックスが計量容器と連絡して備えられ、計量容器からの真空および圧力の安全解除のための領域を付与する請求項14記載の装置。
【請求項１６】
その他のセンサーがベントチューブ上に備えられ、化学物質がベントチューブから溢れた場合に化学物質フローを停止させる請求項１記載の装置。
【請求項１７】
予め決められた容量のコンテナを有する少なくとも１つの計量容器を備え；
第１のバルクソースと計量容器との間に化学物質のフローのための第１の取込みラインを備え；
圧縮されたベントチューブであって、
該ベントチューブは、第１の取込みラインからのフローに応答する、少なくとも第１のセンサーと第２のセンサーとを持ち、
該第１のセンサーは、化学物質レベルが所望の容量に近づいた時を検知し、そして
該第２のセンサーは、第１のバルクソースからの化学物質が計量容器内の所望の容量に達した時、連結されたベントチューブ内の化学物質の存在を検知するように配置されている、ベントチューブを計量容器内に備え；
第２のバルクソースと計量容器との間に化学物質のフローのための第２の取込みラインを備え；
計量容器内に、圧縮されたベントチューブであって、
該ベントチューブは、第２の取込みラインからのフローに応答する、少なくとも第１のセンサーと第２のセンサーとを持ち、
該第１のセンサーは、化学物質レベルが所望の容量に近づいた時を検知し、そして
該第２のセンサーは、第１のバルクソースからの化学物質が計量容器内の所望の容量に達した時、連結されたベントチューブ内の化学物質の存在を検知するように配置されている、ベントチューブを計量容器内に備え；
センサーからの信号に応答して対応する計量容器中のフローを制御するために、取込みラインの各々にバルブを備え；
計量容器の各々から少なくとも１つの下流の設備までの導管を備え；
バルクソースからの化学物質を計量容器の各々へ移送するための手段を備え；
計量容器の各々から下流の設備に化学物質を誘導するための手段を備える；
ことからなる多数のバルクソースからの化学物質を正確に混合する方法であって、
正確な混合は以下の工程：
化学物質がベントチューブに連結された第２のセンサーに達するまで、第１のバルクソースからの化学物質を計量容器中に誘導し、該第２のセンサーに達した時点で第１の取込みライン上のバルブは制御されて、計量容器への化学物質フローを停止し；化学物質がベントチューブに連結された第２のセンサーに達するまで、第２のバルクソースからの化学物質を計量容器中に誘導し、該第２のセンサーに達した時点で第２の取込みライン上のバルブは制御されて、計量容器への化学物質フローを停止し；計量容器の各々からの化学物質を計量された比率で混合し；混合された化学物質を下流の設備に移送する；
により行われる方法。
【請求項１８】
異なる高さの多数の圧縮されたベントチューブをその中に有する単一の計量容器を用い、各ベントチューブはバルクソースの１つに対応し、そして化学物質の混合は計量容器中で起こる請求項17記載の方法。
【請求項１９】
計量容器の下流に混合容器を備えることをさらに含み、そして
化学物質の混合が混合容器中で起こる請求項17記載の方法。
【請求項２０】
各々がバルクソースの１つに対応する多数の計量容器を備え；そして
そこで混合が起こる混合容器中に、計量容器の各々から化学物質を移送する、ことをさらに含む請求項19記載の方法。
【請求項２１】
取込みラインの各々に調整可能なバルブ手段を備えて、液体フローの速度の抑制を可能にし；
化学物質がベントチューブを充填し始めた時を示す第１のセンサー、および化学物質がベントチューブに所望量まで充填された時を示す第２のセンサーを包含する多数のセンサーをベントチューブの各々に備え；
化学物質が第１のセンサーに達したら、調整可能なバルブ手段を制御して化学物質の流速を落とし、そして化学物質が第２のセンサーに達したら、バルブ手段を制御して化学物質のフローを停止する、
ことをさらに含む請求項17記載の方法。
【請求項２２】
混合容器内の温度を制御するための手段を備えることをさらに含み、そして混合容器内での混合工程の間、化学物質の温度が予め決められたレベルに維持される請求項19記載の方法。
【請求項２３】
少なくとも１つの計量容器と連絡する真空系を備え；
少なくとも１つの計量容器と連絡する加圧系を備え；
真空系を使用して容器内に陰圧を確立することにより、化学物質が計量容器内に吸引され、そして加圧系を使用して容器に圧力を適用することにより、化学物質が計量容器から排出される、
ことをさらに含む請求項17記載の方法。
【請求項２４】
第１のバルクソースと計量容器との間に液体連絡を付与する第１の取込みライン；
第２のバルクソースと前記計量容器との間に液体連絡を付与する第２の取込みライン；
計量容器と少なくとも１つの下流の設備との間に液体連絡を付与する分配ライン；
からなる２つまたはそれより多くのバルクソースからの化学物質を正確に混合するための装置であって、
計量容器は、予め決められた容量のコンテナ；および各々の上にセンサーを有する、該コンテナ内の少なくとも第１および第２の圧縮されたベントチューブからなり、該第１のベントチューブは第１の高さまで伸びており、そして該第２のベントチューブは該第１の高さと異なる第２の高さまで伸びており、コンテナが設定量まで充填されたら各々のベントチューブは充填され；
取込みラインの各々はセンサーに応答するバルブを有し、液体レベルがベントチューブ内の予め決められたレベルに達した時、前記バルブは計量容器への液体フローを停止させ；そして
化学物質が第１のベントチューブを充填し、そしてセンサーが対応するバルブに信号を送り、第１のバルクソースからの液体フローを停止させるまで、計量容器は最初に第１のバルクソースからの化学物質で充填され；そして化学物質が第２のベントチューブを充填し、そしてセンサーがその対応するバルブに信号を送り、第２のバルクソースからの液体フローを停止させるまで、計量容器は次に第２のバルクソースからの化学物質で充填される、
前記装置。
【請求項２５】
取込みラインの各々が、前記センサーからの信号に応答して計量容器中へのフローを抑えるための調整可能なバルブ手段を有し、圧縮されたベントチューブ上のセンサーと調整可能なバルブ手段との間の相互作用が予め決められた容量で計量容器中への化学物質フローの正確な停止を確実に行う、請求項24記載の装置。
【請求項２６】
精密容量調節装置が計量容器の各々に備えられ、容器の正確な容量の検定を補助する請求項24記載の装置。
【請求項２７】
精密容量調節装置が、容器の精密容量調節を与えるために、化学物質がベントチューブに進入し始めるレベルを制御するため、コンテナにスライドするように取り付けられている各々の圧縮されたベントチューブからなる請求項26記載の装置。
【請求項２８】
ベントチューブの各々がコンテナからの液体のフローを制御するためのバルブをその上に有する請求項24記載の装置。
【請求項２９】
ベントチューブの各々の上のバルブの各々が適当な段階でのみ開かれて、高さの順にベントチュープの各々を化学物質が充填することを可能にする請求項28記載の装置。
【請求項３０】
少なくとも１つの取込みラインにより化学物質の少なくとも１つのバルクソースと液体連絡する少なくとも１つの計量容器であって、該計量容器は、予め決められた容量のコンテナ；コンテナが設定レベルまで充填されたら圧縮されたチューブが充填される、少なくとも１つの圧縮された充填チューブ；および容器が化学物質でほとんど充填された時を検出する第１のセンサーおよび容器が化学物質で完全に充填された時を検出する第２のセンサーである少なくとも２つのセンサーからなり；
計量容器と下流の設備との間に液体連絡を付与する分配ライン；
からなる化学物質を正確に計量および混合するための装置であって、
少なくとも第２のセンサーは、増幅された化学物質液体レベル情報を第２のセンサーに与えるために、圧縮された充填チューブ上に取り付けられ；そして
計量容器の中への液体フローはセンサーからの信号に応答して制御され、前記少なくとも１つの取込みライン上に含まれる調節可能なバルブはセンサーからの信号に応答し、化学物質レベルが第１のセンサーに達した後に化学物質の取込みを抑制しそして化学物質レベルが第２のセンサーに達した後に化学物質の取込みを停止するために計量容器中への化学物質フローの速度をバルブは調整し、予め決められた容量で計量容器中への化学物質フローの正確な停止を確実に行う、前記装置。
【請求項３１】
下流の設備が混合タンクからなる請求項30記載の装置。
【請求項３２】
混合タンクが、該タンク中の化学物質の温度を制御するための、熱交換コイルを含む手段を包含する請求項31記載の装置。
【請求項３３】
２つのセンサーがベントチューブ上に取り付けられ、第１のセンサーは化学物質がベントチューブに最初に進入した時を示し、そして第２のセンサーはベントチューブが化学物質で充填された時を示すものである請求項30記載の装置。
【請求項３４】
圧縮されたベントチューブが、容器の精密容量調節を与えるために、化学物質がベントチューブに進入し始めるレベルを制御するため、コンテナにスライドするように取り付けられている請求項30記載の装置。
【請求項３５】
計量容器が化学物質を排出した時を示すローセンサーを計量容器が有する請求項30記載の装置。
【請求項３６】
調節可能なバルブが、フロー経路の各々を通る化学物質フローを制御する別々のバルブ部材を有する多数のフロー経路からなり；そして
フロー経路の１つはそれを通る化学物質フローの速度を制限するために圧縮されている、請求項30記載の装置。
【請求項３７】
計量容器が、多数の圧縮されたベントチューブと各々の圧縮されたベントチューブに連結した少なくとも２つのセンサーを有し、各々の圧縮されたベントチューブは容器内に異なる高さに設置され；
計量容器は多数の対応する取込みラインを介して化学物質のバルクソースと液体連絡しており、バルクソースの各々からのフローは圧縮されたベントチューブの１つおよびそれに連結したセンサーによりモニターされ；そして
バルクソースの各々から計量容器の中への液体フローは該バルクソースに対応する圧縮されたベントチューブ上に連結したセンサーからの信号に応答して制御され、対応する取込みラインの各々上に含まれる調節可能なバルブはセンサーからの信号に応答し、化学物質レベルが第１のセンサーに達した後に化学物質の取込みを抑制しそして化学物質レベルが第２のセンサーに達した後に化学物質の取込みを停止するために計量容器中への化学物質フローの速度をバルブは調整し、予め決められた容量で計量容器中への化学物質フローの正確な停止を確実に行う、
請求項30記載の装置。
【発明の詳細な説明】
本発明は、1990年９月17日に出願され、そして1992年９月22日に米国特許第5148945号として特許権が設定された米国特許出願第583826号の一部継続出願である1992年９月21日に出願された米国特許出願第948392号の一部継続出願である。
発明の背景
1.発明の分野
本発明は加工化学物質を混合／希釈、生成および／または移送するための装置および方法に関する。より詳しくは、本発明はあらゆる形態の化学物質、そして特に様々な産業、例えば半導体ウエハーおよび同様の製品の製造において使用するための超高純度の化学物質を正確に混合／希釈するための改良された方法および装置を提供する。
2.従来技術の説明
親出願の発明は、バルクソース（bulk source）から１またはそれ以上の最終使用ステーションへ高純度の化学物質を移動および分配するための方法および装置に関するものである。本明細書で説明されるように、産業における多くの適用において、今日は、加工化学物質をほとんど完全に汚染物がないように維持することが非常に重要である。例えば、半導体産業において、化学物質、例えば半導体ウエハー製造に使用される硫酸、過酸化水素および水酸化アンモニウムの純度は、ミクロンの画分より小さい粒径を有し、ミリリットルあたり約25（またはそれ以下の）粒子のレベルで純粋でなければならない。これらの純度の標準の結果として、化学物質の移動および分配の多くの慣用の方法、例えばパドルポンプおよび同様の装置は全く満足できないものであることがわかっている。
これらの産業においてさらに関連することは、使用される化学物質の多くが毒性で化学的に侵害性であり、および／または特別な導管部材を必要とし、そして注意深く取り扱わなければならないということである。適度な純度および作業性の安全を獲得するために、上記化学物質は閉鎖系内で移送、貯蔵および分配され、周囲または作業者と最低の接触を保つことが非常に重要である。
親出願の発明の以前は、一般に、２つの方法の１つが高純度化学物質移送を行うために用いられた。第１の方法は「ポンプ輸送」である。この方法において、容積式ポンプ、通常空気二重ダイヤフラム型のものが、化学物質のバルクソースから吸引入口での吸い上げ、および最終利用者への出口での同時加圧の両方を供給するために使用される。化学物質はポンプを介して駆動される化学ドラムから吸い上げられ、そして使用する箇所に押し出される。
ポンプ輸送システムは広く利用されているけれども、およそ満足できるものではない。このシステムは化学物質のバルクソースから最小の吸い上げを通常平方インチあたり数ポンドのみのオーダーで行い得るにすぎない。さらにこのシステムは汚染の問題を数多く内包：ポンプダイヤフラム材〔例えばテフロン（登録商標）〕の急速な膨張および収縮は機械的分解を引き起し、分解副生成物（その多くはあまりにも微小で現在の濾過装置では除去できない）を伴い、化学物質の加工流に侵入する；さらに、ポンプの急激な作動（通常分あたり60工程以上）はフィルターを通過させて生じるパルスフローによりシステム内に巨大な衝撃を与え、フィルターを全く効果のないものにする。最後に、このシステムに固有の機械的衝撃および振動は不断のメンテナンス問題、例えば漏れを生じる。
通常使用される他方のシステムは上記の問題の一部のみを解決した。「ポンプ／圧力輸送」システムにおいて、容積式ポンプが化学物質のバルクソースからの吸い上げを行うために再び用いられる。しかしながら、化学物質は仲介容器に輸送され、そこから不活性ガスの圧力が使用者領域まで化学物質を誘導するために使用される。
このポンプ／圧力システムはより良好に制御され、そして化学物質の純度を確実にするためにフィルターの使用により貢献するけれども、サブミクロン（極微粒）の化学物質環境において重大な欠点を依然として有する。再び、二重ダイヤフラムポンプにより与えられる吸い上げが制限される。さらに、そのようなポンプは分解しやすく、化学物質流に副生成物が侵入する。最後に、輸送のために単一の圧力容器の使用は非連続的な輸送を導き、圧力容器の大きさに基づく「バッチ」サイズでの各輸送の容量を制限する。要求が圧力容器の容量を越えるならば、ポンプが圧力容器を再び満たす間に他の輸送が「加え」られなければならない。また、輸送容器の圧力と同じか、より大きいポンプからの圧力が輸送容器に、要求の間補給または再充填のために適用されなければならない；これはさらに化合物濾過および保持の問題を生じる。
親出願に開示された発明はこれらの問題を全て解決する。それらの発明において、真空および加圧の組合せが、１またはそれ以上の仲介加圧／真空容器（「PVV」）を介し、そして１またはそれ以上の最終使用ステーションまで、バルクソースから化学物質をスムーズに移送するために使用される。最初、真空ポンプがPVV中に化学物質を吸引するためにPVVの１つの中に真空を確立するために使用される。一旦、PVVが充填されたら、容器は次に加圧されて化学物質を最終使用ステーションに、別のPVVに、またはバルクソースへの再循環のために誘導される。システム内の全ての化学物質導管からポンプをなくしたことにより、分解および汚染の問題が解消される。
親出願において説明されているように、この改良された移送および分配装置の利点は以下のことを包含する：システム内の均等な（すなわち非パルス）フローがメンテナンスの問題を減らし、そしてフィルターのより効率的な使用を可能にする；一定の化学物質供給および安全装置操作を確実に行うための固有の余剰性；およびシステム操作の全ての面を自動的にモニターし、そして維持するための電子制御。
真空／加圧移送および分配システムのこれらの実質的な利点に関し、出願人は、最終利用者への分配前に、化学物質を多数のバルクソースから採取し、そしてそれらを自動的に混合する（例えば、２またはそれ以上の加工化学物質を一緒にするか、または１またはそれ以上の加工化学物質を水またはその他の化学物質で希釈する）ための真空／加圧システムにおいて同様の利点が得られることを確信する。
液体混合システムは公知であるけれども、高純度環境の汚染問題を解決しない。ほとんどの既存のシステムは、２またはそれ以上の計量される容器（計量容器）を満たすための慣用の液体移送手段（例えば、ポンプまたは流路圧力）を用いる。これらの容器から、混合されるべき液体は次いで通常ポンプにより混合容器、次に貯蔵設備または利用者に移送される。そのような既存のシステムの例はホラクに対して1976年６月１日に特許権が設定された米国特許第4960295号、チレルに対して1977年４月26日に特許権が設定された米国特許第4019528号、ラール等に対して1980年８月５日に特許権が設定された米国特許第4215719号およびスイッタールに対して1989年４月25日に特許権が設定された米国特許第4823987号に例示されている。これらはいずれも、高純度化学物質が混合装置自体によりサブミクロンレベルの汚染がないであろうことを確実にする手段を教示していない。
さらに、既存の混合装置はいずれも、正確な容量で化学物質を正確に混合する簡便で有効な方法を提供していない。一旦充填されたら計量容器への液体流を停止するのに典型的に使用されるセンサーを用いて、混合されるべき各化学物質の量を計量するために、多数の計量容器を使用することは共通であるけれども、これらのシステムはいずれも、各容器の容量の非常に正確な測定を確実に行うためにセンサー精度の増幅を行う手段を提供しない。その他の計量方法、例えば高精度フローメーターまたは同様の装置の使用は、これらの問題のいくつかを解決し得るが、それらの費用、脆弱性および／または起こり得る汚染の危険性の故に、一般には望ましくない。結果として、既存の希釈／混合システムのいずれも、多くの産業により要求される高純度化学物質の正確な混合の提供に十分に満足できるものではないと考えられる。
従って、本発明の第１の目的は、２またはそれ以上のバルクソースから化学物質を正確に混合するための改良された装置および方法を提供することである。
本発明の別の目的は、バルクソースから最終利用ステーションに化学物質を移送および分配するための手段を包含するか、または容易に該手段と調和する装置および方法を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、高純度加工化学物質をバルクソースから移送および混合し、そしてそれらを確実に、および汚染なしに最終使用ステーションに分配するための手段を包含する装置および方法提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、化学物質の非常に正確な容量測定を得るための簡便で比較的廉価な手段を包含する装置および方法を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、システム内に均等なフローおよび無視し得る機械的衝撃を生成するために、真空−加圧移送および分配システムを用いる装置および方法を提供することである。
本発明のこれらの目的およびその他の目的は以下の明細書の記載から明らかになるであろう。
発明の要約
本発明は２またはそれ以上の化学物質バルクソースから化学物質を非常に正確に混合するための改良された装置および方法を提供する。
本発明の実施の際、取込みラインを介して化学物質のバルクソースと連絡し、かつ、分配ラインを介して下流の設備と連絡する予め決められた容量の１またはそれ以上の計量容器を使用する。計量容器の各々は、その中に１またはそれ以上の圧縮されたベントチューブを有する。化学物質は、設定量に達するまで、バルクソースの各々から計量容器に移送される。その時点で、化学物質フローはベントチューブ上をセンサーに達するまで進行する。バルブが取込みラインに備えられ、センサーからの信号に応答して計量容器への液体フローを停止させる。
圧縮されたベントチューブを使用することにより、センサーからの信号は非常に増幅されて、計量容器のより正確な充填および化学物質のより正確な混合を提示し得る。取込みライン上に調整可能なバルブ手段およびベントチューブ上に多数のセンサーを有することにより、計量容器中へのフロー速度は注意深く調整されて、非常に正確な化学物質混合比率を提示することができる。
本発明の装置を介する化学物質の改良された誘導のために、真空系および加圧系が配置されている。化学物質は真空系を介して計量容器を減圧することにより（すなわち、陰圧まで）バルクソースからスムーズに吸引され得る。計量容器が一旦満たされたら、計量容器は次に加圧系における圧縮ガスを用いて加圧され、化学物質を分配ラインを介して中間または最終利用ステーションに送る。加圧系はまた、本発明の装置におけるその他の機能を果たす、例えば空気作用バルブを作動させるか、もしくは密閉バルクソースおよび／または化学物質の誘導を補助するための中間貯蔵容器を加圧するために使用され得る。
多くの用途のために、測定された比率の化学物質が十分に混合され得る別々の混合タンクを配置することが望ましい。開示されるように、混合タンクは混合工程を改良するための種々の手段、例えば化学物質の温度を調節するための熱交換装置またはガス発散システムまたは混合工程における補助のための乱流を起こすための類似の装置を有していてもよい。この装置はまた、計量容器それ自体の上に備えられてもよく、化学物質の混合が計量容器中に起こる場合に特に有利である。
実質的にあらゆる形態の化学物質溶液の化学的混合／希釈の他に、本発明はその他の有用な用途、例えば化学物質生成器や低容量化学物質移送／分配装置としての機能を含む。
図面の説明
本発明の操作は、添付した図面を参照して考慮した場合に以下の記載から明らかになるであろう。
図１は本発明の希釈／混合装置の模式図である。
図２は本発明の計量容器の一態様の模式図である。
図３は本発明の圧縮ベントチューブの操作の理論を説明する模式図である。
図４は本発明の希釈／混合装置の別の態様の模式図である。
発明の詳細な説明
本発明は２つまたはそれ以上のバルクソースから化学物質を非常に正確に混合し、そして最終使用ステーション、中間貯蔵容器および／または独立した化学物質移送または分配装置を包含する種々の可能性のある下流の目的地まで混合物を移送するための改良された装置および方法を提供する。
図１に示されているのは、本発明の希釈器／混合器10の一実施態様である。希釈器／混合器10は２つの計量容器12a,12bを有する。第１の計量容器12aはバルクソース16から第１の化学物質入口18および第１の取込みライン20を介して化学物質を受け入れる。第２の計量容器12bはバルクソース22から第２の化学物質入口24および第２の取込みライン26を介して化学物質を受け入れる。
示された態様において、化学物質は分配ライン28,30を介し混合タンク32まで計量容器12a,12bの各々に存在し、該混合タンクで化学物質は下記の方法で混ぜられる。混合が完了したら、化学物質は次いで分配ライン31の延長部を介して種々の目的地、例えば中間貯蔵容器34,36;化学物質移送／分配装置38、例として出願人の米国特許第5148945号に開示の装置；または１またはそれ以上の使用時のステーション40まで移送され得る。
ある条件下では、本発明の利点を損なうことなく、混合タンク32はなしで済まされ得ることは理解されるべきである。そのような状況の例は以下のものである：中間貯蔵容器または同様の入れ物が使用され、そして化学物質の完全な混合が中間のタンク自身において起こり得る場合；混合が測定された容器中で起こる図４に示され、そして下に記載されるような単一の容器希釈／混合装置。
化学物質の非常に正確な混合を達成するために、本発明の計量容器12は、それらが充填される容量に近づく時に容器内の正確な液体レベルを増幅するための手段が設けられている。図１および２に示されるように、本発明の計量容器12a,12b,12cの各々は密閉されたメインコンテナ42a,42b,42cと圧縮されたベントチューブ44a,44b,44cとからなる。コンテナ42の化学物質含量がベントチューブ44に達したら、密閉コンテナ42の上部の捕獲空気の圧力は化学物質がコンテナ42を充填することを停止させ、そしてチューブ44のみの充填を開始させるであろう。下に説明されるように、チューブ44の大きく圧縮された容量は計量容器中の化学物質の測定の非常に増幅された精度を与え、そして化学物質フローの容器12中へのより正確な停止を可能にする。
本発明の圧縮されたベントチューブの操作の理論は図３を参照すればよりよく理解され得る。示されているように、信頼でき比較的低コストのセンサー46a,46bは約1/2インチの有効な「帯状の幅」を有する。容量VVを有するコンテナ48上に上記センサーを取付けると、センサー46aの誤差の範囲は容量VWからなるであろう（すなわち、コンテナ48の全直径を通過する化学物質1/2"により占められる容量）。
一方、全く同じ1/2"の帯状の幅を有する同じタイプのセンサー46bをベントチューブ50上に使用することにより、誤差の範囲は非常に減らされる。この例において、誤差の範囲は容量Vnのみである（すなわち、ベントチューブ50のかなり小さい直径を通る化学物質1/2"により占められる容量）。容量Vnは容量VVに比べ無視し得るものであるので、計量容器のこのシンプルな変更はより狭い帯状の幅を有するより高価な（そして一般的に信頼性が低い）センサーを導入する必要性なしに容器を満たす工程に対する非常に改良された精度を提示する。
計量容器12に充填する精度をさらに改良するために、図１および２に示された好ましい実施態様において、２つのセンサー52,54がベントチューブ42中の化学物質の存在をモニターするために配置されている。第１のセンサー52a,52b,52c（図２では、ベントチューブ44cの基部の高さ近傍のコンテナ42cに取り付けられており、そして図１では、ベントチューブ44a,44bそれ自身上に取付けられている）は、化学物質がベントチューブ42a,42b,42cに近づくか、または最初に入る時、信号を与える。第２のセンサー54a,54b,54cはベントチューブ44a,44b,44cに取り付けられ、そして化学物質が各容器12a,12b,12cの予め決められた所望量に達する時、信号を与える。下に説明されるように、第１のセンサー52の使用は、容器12が第２のセンサー54で容量に達した時、化学物質の取込みの正確な停止を確実にするために、取込み液体フローを減少させることを可能にする。
液体フローを減らすための１つの方法は、計量容器12a,12b,12cへの取込みライン20,26,56からの２つの取込み経路を配置することからなる。第１の取込み経路を通るフローは導管58a,58b,58cを介して起こり、そしてバルブ60a,60b,60cにより制御される。第２の取込み経路を通るフローは導管62a,62b,62cを介して起こり、そしてバルブ64a,64b,64cおよびフロー収納部66a,66b,66cにより制御される。スプレーのしずぎを回避するために、ニードル型または同様のバルブが容器12への取込みを制御するために好ましいことは記載されるべきである。
バルブのこの配置は最大速度での計量容器12の充填を提示する一方、予め決められた容量での正確な停止を確実に行うために調整され得る。計量容器12の最初の充填のために、バルブ60およびバルブ64の両方は開かれている。この向きにおいて、容器12はできるだけ迅速に充填するであろう。化学物質レベルが第１にセンサー52に達したら、バルブ60は閉じられ、そしてバルブ64は開かれたままとし、収縮部66を介する化学物質フローを減らす。この方法で、計量容器12は、センサー54に達し、そしてバルブ64が閉じられるまで徐々に充填される。この操作方法により、容器は正確な所望容量まで迅速、かつ非常に正確に充填される。
計量容器12からのフローが各工程で同時に停止することを確実に行う機構は、本発明の正確な操作にために非常に重要である。このために、二重の排出導管68a,68b,68cおよび70a,70b,70cが各計量容器12a,12b,12cから配置されている。第１の排出導管を通るフローはバルブ72a,72b,72cにより制御される。第２の排出導管を通るフローはバルブ74a,74b,74cおよび収縮部76a,736b,76cにより制御される。各々の導管中の化学物質の存在をモニターするために、ローセンサー78a,78b,78cがコンテナ42a,42b,42cそれ自身またはその排出部80a,80b,80cのいずれかに取り付けられ、そしてロー−ローセンサー82a,82b,82cが排出導管の１つに取り付けられている。
取込みシステムの操作と同様に、この例において、バルブは最大速度で計量容器12からの排出を与える一方、予め決められた容量が排出されたら正確な停止を確実に行うために調整される。計量容器12の最初の排出のために、両方のバルブ72およびバルブ74が開かれる。この向きにおいて、容器12は最適速度で空になる。化学物質レベルが第１のローセンサー78に達したら、バルブ72は閉じられ、そしてバルブ74は開かれたままとし、収縮部76を通る化学物質フローを減らす。このようにして計量容器12からのフローは、ロー−ローセンサー82に達し、そしてバルブ74が閉じられるまで減らされる。充填の工程の際と同様に、この操作方法は容器から正確な所望容量まで化学物質を非常に正確に排出することを可能にする。
取込みまたは排出のいずれかをモニターするその他の有効な方法は本発明から逸脱することなしに上記装置のために置き換えられ得ることは理解されるべきである。例えば、単一の取込みまたは排出導管および調整バルブが使用され、調整バルブを通るフローをセンサー信号に応じて適当な時期に減らすことができる。
計量容器12が、液体のレベルが各々適合されて含まれるように変更するための手段を有することは好ましい。これは、混合されるべき各化学物質の相対量の細かい調整を可能とし、そして装置の変更が異なる混合パラメータを提示することも可能にする。１つのそのような手段は図２に示されている。
図２に示される容量調整手段において、圧縮ベントチューブ44cは気密スライド連結部84、例えば圧縮部材と共にコンテナ42cに連結され、密閉環境に維持しながら、チューブ44cがコンテナ42c内を上下に調整され得る。コンテナ42cの上部にある空気が逃げることができない限り、化学物質レベルがチューブの底部に達したら、化学物質は上記のようにチューブ中に上昇される。このようにして、コンテナの上部における「エアポケット」は「てこの作用を受け（leveraged）」て、ほぼ同じレベルセンサー位置とタンクサイズを維持しながら、容易に調整可能な広範囲の容量検定を提示する。
計量容器12の容量を調整するためのその他の方法または別の方法は図１に示されている。この実施態様において、計量容器12aは、1:1を基本にコンテナ12a内の容量を採取するために適合させたスライド調整ロッド86と共に備えられている（すなわち、ロッド86は、コンテナ42a中に挿入される各ユニットに対して、化学物質の設定容量（例えば1.0cc）を排出するように目盛付けされている）。従って、操作者は調整ロッド86を容易に扱い、必要な容量を得るために必要な量のロッドを挿入するか、引出して、測定容器の最終容量を調整することができる。
いずれかの例において、計量容器12cは、化学物質の予め計量された試料を通過させ、そしてベントチューブ44cおよび／または調整ロッド86をそれに応じて調整することにより、正確な容量に容易に検定され得る。その他の調整が種々のその他の方法、例えばセンサー52,54および／またはセンサー76,78のための垂直移動可能な取付け部を備えることにより行われ得ることは理解されるべきである。
明らかであるように、本発明は化学物質の正確な量を容易かつ連続して混合するための手段を提供する。さらに、本発明は容易に、その機能を改善するその他の種々の改良にそれ自体有用である。
多くの例において、化学物質が一緒にされ、そして十分に混合され得る混合タンク32を備えることが望ましい。図１に示されるタンクにおいて、タンクコンテナを囲み、そして熱交換液体入口92と出口94を有する熱交換コイル90を備える温度制御系88を有する。この熱交換系は、操作者が混合工程の間に化学物質の温度を上昇させたり、低下させることを可能にする。非常に一般的な発熱混合反応に対して、冷却水の熱交換液が十分である。
混合タンク32はまた、発散（スパージャー）系96を有してもよい。発散系96は圧縮不活性ガス供給源98（例えば窒素）に連結されて、発泡攪拌を提示し混合を補助し得るか、または熱源（例えばスチーム）に連結されて、吸熱混合反応を補助し得る。使用され得るその他の混合装置は機械的パドル機構、磁気駆動攪拌機、渦発生装置、および同様の装置を包含する。下に説明されるように、発散系96はまた、反応性ガス状化学物質を計量容器12からの液体化学物質と混合するために、化学物質生成器として使用され得る。
最後に、混合タンク32は種々の化学物質目的地24,26,38または40にフローを導くために必要なバルブおよび導管を備えている。混合タンクにセンサー100を有し、タンクが完全に排出された場合に情報を与えることが好ましい。
本発明の別の有用なオプションはシステムを介する化学物質の誘導を補助するための供給手段である。多くの例において、本発明の装置は、装置を介して化学物質を移動するために、バルクソースから重力供給および通常の流路圧（例えば公共水供給圧）を利用するように設計され得る。しかしながら、化学物質移動を補助するための、例えばポンプ、真空および／または加圧を用いる追加の手段を付与することはしばしば望ましい。
親出願に開示されたように、多くの高純度化学物質環境において、化学物質分配装置を介して液体を移動するために、真空および加圧の組合せを用いることは好ましい。密閉容器に適用される真空および加圧の使用による化学物質の誘導は、化学物質流の漸減や汚染に晒されるインラインポンプおよび同様の装置の使用を回避する。さらに、真空／加圧誘導はポンプのパルス化フローを回避し、フィルターの有効性を高め、そしてメンテナンスの問題を減らす。
図１に示されているのは、真空および加圧が本発明の計量容器12と一緒にどのように使用され得るかを示す２つの例である。計量容器12aのベントチューブ44aに連結されて、計量容器12aを減圧するように設計されている真空系102は容器中に液体を吸引するのを補助し、そして加圧系104は計量容器12aを加圧するように設計されて、容器から液体を排出するのを補助している。
真空系102での計量容器12aの減圧はあらゆる公知の方法を用いて行われ得る。多くの用途のために、適当な減圧は、真空ライン106に直接結合されるか、または中間真空容器（図示せず）に結合された１またはそれ以上の真空ポンプの使用により行われ得る。真空ライン106を介するガスのフローは１またはそれ以上のバルブ108,110により制御される。示された態様において、真空ライン106は、計量容器12aを減圧にするため、およびセンサー54aのレベルまで化学物質を吸引するためにベントチューブ44aに結合されている。１またはそれ以上のフィルターユニットまたはトラップ112は計量容器12aにおける化学物質の汚染を防止するため、および／または真空系内に化学物質通過センサー54aの引きすぎを回避するために備えられ得る。
計量容器12を減圧するために真空系102を用いることにより、化学物質はバルクソースから計量容器12中に容易かつスムーズに吸引され得る。計量容器を充填するこの方法は、分解により化学物質流を汚染しやすいダイヤフラムポンプや同様の装置の使用を回避する。さらに、化学物質の真空吸引は非常に均一な流速で行われ得、ポンプ誘導「パルス化」フローや、それがしばしば引き起こすメンテナンス問題（例えば、液体ラインを分割することにより引き起こされる漏れ、化学物質懸濁液へのダメージ、およびフィルターを通る不所望の不純物を導くことにより引き起こされる汚染）を回避する。
化学物質が計量容器12aに吸引されたら、排出の速度は加圧系104の使用により非常に高められ得る。この例において、加圧ガス源、例えば圧縮窒素タンクは加圧ガスライン114上にガスを供給する。ガスライン114を通るフローはバルブ116,118により制御される。
計量容器12aがその適当なレベルまで充填された時、容器は次に加圧ガスライン114とベントチューブ44aとの間の連結部を介して加圧され得る。計量容器12aが加圧されたら、化学物質は次いで上記のフロー経路に沿って容器から移動され得る。再び、ポンプまたは同様の装置の使用を回避することにより、化学物質は計量容器12から均一な流速で、かつポンプ駆動システムに固有の問題なしに移動され得る。
第２の計量容器12bは多数の適当な方法で化学物質の誘導を行うように設置されている。まず、示されているような基本システムは単にバルクソース22からの流路圧力だけで計量容器12bを充填する。多くの用途のために、計量容器12bの排出ラインに沿った排出は、下流の設備の十分上方に計量容器12bを設置することにより単に行われ、重力により容器を空にすることもできる。
別の加圧ガス系120はまた図１に示されており、ある種の用途のために第２の計量容器12bから化学物質の誘導を与えるために使用され得る。この形態において、加圧ガスは加圧ガスライン122およびゼロ圧ボックス124を介して計量容器12bに導かれている。ベントチューブ44bは同様にフィルター126および導管128を介してゼロ圧ボックス124に連結されている。ゼロ圧ボックス124はまた、バルブ130および導管132を介して真空系102に連結されている。
本発明のゼロ圧ボックス124は、計量容器12aまたは12bおよび／または中間容器34,36のいずれかから圧力および真空解除を制御するための緩衝部または開放領域を提示する。この領域は、システムからの超純粋な加圧窒素および同様のガスの開放のための安全範囲の提供において特に望ましいと考えられ、そして容器12a,12b,34または36中に濾過空気の取込みのための手段を提供して、システムの汚染なしに真空圧力を平衡化すると考えられる。
これらの目標を達成するために、ゼロ圧ボックス124は、ガスライン122、バルブ134および圧力制御器／圧力ゲージ136を介してガス系120から加圧ガスを受け入れる。ゼロ圧ボックス124はまた、排出ベントに導く導管138、高圧ドレインに導くドレイン導管140および中間貯蔵容器34,36の各々と連絡する追加の導管142を有する。適当な時期にゼロ圧ボックス124を閉じるために、導管138,140,142の各々はそれぞれ分離バルブ143a,143b,143cを備えていてもよい。
このような配置の場合、真空および加圧の両方が化学物質の適当な誘導のために計量容器12bに備えられ得る。さらに、ゼロ圧ボックスは、導管128を通る化学物質の過剰な吸引の場合に真空および加圧系の両方を汚染から保護するための緩衝部として機能する。
別の加圧系120はまた、本発明のその他の部分に加圧ガスを供給するように設計されてもよい（例えば圧縮ガス源98として）。示されるように、第２の加圧ガス導管144はソレノイドのラック146への圧力の供給のために備えられている。それらは空気バルブ、例えば本発明のシステム全体に使用されるバルブの操作のための加圧ガス供給源として使用され得る。
導管142を介する中間容器34,36の加圧は、必要なときに容器34,36からの化学物質の分配を補助するための通常の手段を提供する。容器34,36を気密にし、そして圧力系120から圧力を供給することにより、化学物質は導管148および150を介する圧力の下で容器から誘導され得る。上の記載から明らかであるように、この配置により中間容器から化学物質をスムーズにパルスを生じることなく移送できる。
本発明の希釈器／混合器の別の態様が図４に示されている。この形態において、単一の計量容器152のみが２またはそれ以上の供給減からの化学物質の混合のために使用される。多数のベントチューブ154,156は計量容器152に包含され、各々は化学物質源の１つに対応し、そして各々は異なる高さで並べられている。ベントチューブ154,156の各々を介する液体のフローを制御するために、それぞれバルブ155,157が備えられている。
化学物質は２またはそれ以上の化学物質入口158,160から取込みライン162,164に沿って計量容器152に供給される。取込みライン162,164の各々は示されるように、分離した連結部を介するは、または単一の結合部166により、計量容器152に結合され得る。取込みライン162,164の各々はバルブ166,168,170,172を備えて、それにより化学物質のフローを制御する。また、別のフロー経路は取込みライン162a,164aを介して取り付けられて、バルブ174,176および調節可能な収縮部178,180により低下した流速で化学物質を移動することもできる。
操作の際、計量容器152内のベントチューブ154の先端に化学物質が到達するまで、化学物質は第１の取込みライン162に沿って第１の化学物質供給源から計量容器152に移動される。ベントチューブバルブ155を開き、ベントチューブバルブ157を閉じる操作を行うことにより、ベントチューブ154が到達されたら、化学物質フローはセンサー182に達するまでベントチューブ154に進行する。化学物質フローは次いで第１の取込みライン162から締め出される。この段階で、バルブ157は開かれ、そしてバルブ155が閉じられる（化学物質はベントチューブ154から計量容器152中に排出される）。
次いで化学物質は、ベントチューブ156が到達されるまで、第２の取込みライン164に沿って第２の化学物質供給源から計量容器152に移動される。再び、化学物質フローは、センサー182に到達した時に化学物質フローが停止されるまで、ベントチューブ156に進入するであろう。各化学物質成分の量の瞬時の調整を補助することは記載されるべきであり、ベントチューブの各々の上にそれぞれのセンサーを備え、各々が独立して垂直方向に調整可能であることが望ましい。容器152が充填され、そして化学物質が十分に混合されたら、混合された化学物質は次いで、重力または圧力等の適当な手段により誘導される排出ライン184およびバルブ186を介してあらゆる所望の場所に排出され得る。
このようにして、各化学物質の正確な容量は単一の計量容器に供給され、そしてその中で混合され得る。このようにして配置されると、多数の計量容器ならびに混合タンクが省略されて、全体のシステムの大きさおよびコストはかなり低下される。
この実施態様は上記の望ましいオプションのいずれかを備えるために容易に変更され得ることは理解されるべきである。例えば、計量容器152は、混合タンク32上に利用可能な冷却／加熱および混合オプションを付与するために、熱交換コイルおよび／または発散系を備えてもよい。別の有用な変更は、充填近傍条件を記録し、そして上記のようなフロー低下（圧縮取込みライン162a,164a）および正確なフローカットオフを与えるための２つのレベルのセンサー182を備えることである。最終的な液体容量を調整するための上記の種々の方法、例えばスライド可能な圧縮部材188,190がまた備えられ得る。同様に、このシステムはまた、システムを介して化学物質を誘導するために記載した種々の方法に適合され得る（例えば真空および加圧）。
この態様を有するもう１つのオプションはそれ自体が、多くの異なる供給源からの化学物質の混合に容易に役立つことである。明らかであるように、多くの異なる化学物質がこの方法を用いて、混合されるべき各化学物質に対し異なるレベルで追加のベントチューブを単に追加し、そして追加の化学物質入口に連結することにより、混合され得る。
図４の実施態様に示された別のオプションは化学物質生成器のためにこの装置を用いることである。公知のように、所望の化学物質を生成するための液体（非圧縮性の液体）およびガス（圧縮性の液体）の混合のために提供することはしばしば望ましい。例えば、超純粋水（H2O）と無水アンモニア（NH3）との組合せは水酸化アンモニウム（NH3OH）を生成し；水とHFとの組合せは水性HFを生成し；水と塩素ガスとの組合せは水性HClを生成する。これらの最終生成物の全ては半導体産業において使用される普通の化学物質である。
示されるように、そのような化学物質生成は取込みライン162の１つと連絡するガス系192を用いることにより達成される。ガスはガス貯蔵タンク194からガスライン195を通り取込みライン162に供給される。ガスライン195を通るフローはバルブ196および圧力制御器198により制御される。ガス系192内のガスの存在および量をモニターするために、スケール200はタンク194の重量を追跡するために備えられてもよく、そして種々の圧力ゲージ202,204がガスライン上に備えら得る。
化学物質生成器として作動するために、上記のようにしてモニターし、そして適当なレベルでフローを停止させるためのベントチューブ154を用いて、計量容器152は最初に液体化学物質成分で充填される。この時点で、ガス状化学物質成分は、液体化学物質成分に発泡させて通して、計量容器152に供給される。ガス状化学物質成分と液体化学物質成分との反応は、ベントチューブ156が充填され、そしてガス状化学物質のフローがバルブ166および／またはバルブ196を介して締め出されるまで、液体化学物質容量の増加を導く。
上の記載から明らかなように、あらゆる数の液体またはガス状化学物質成分が化学物質の混合および／または化学物質生成のためにこの方法で混合され得る。
本発明で使用される計量容器の特定のタイプが用途特異的であり得、そして容器の異なるタイプが用途に応じて容易に置換され得ることは理解されるべきである。例えば、図１に示された装置は第１の計量容器12からの酸またはアルカリ（例えばNH4OH）の第２の計量容器12bからの大量の脱イオン水または同様の希釈化学物質による希釈のために主として設計されている。約６リットルのタンク容量を有する第１の計量容器12および約50リットルのタンク容量を有する第２の計量容器12bを備えることにより、ほとんどの一般的な希釈が上記のようにして容易に操作され得る。
本明細書における「化学物質」という用語の使用は、本発明の装置により取扱われ得る、水を包含するガス状、液体および固体懸濁液等の、あらゆる化学元素または組成物を含むものであると理解されたい。従って、「混合」および「希釈」という用語の使用は、異なる供給源からの化学物質の組合せを記載するために相互変換して使用されると理解されたい。
本発明は上に特定して記載したもの以外の多くのその他の用途を有することはさらに理解されるべきである。例えば、少容量適用のために、図１に開示されるように本発明は、化学物質移送／分配装置として親出願に記載されたように使用され得る。同様し、高純度化学物質を一緒にし、混合し、そして分配する他に、本発明の装置はまた、その他の化学的な混合用途における使用、例えば微生物の懸濁液または同様の科学的もしくは工業的物質の混合または希釈にも全く同様に適用可能である。さらに、本発明はまた、特に、上記の真空および／または加圧誘導を用いる場合に、種々の化学的成分の極めて純度が高くスムーズな濾過を行うために使用され得る。
本発明の特定の態様が本明細書に説明および記載されてきたけれども、本発明はそのような説明および記載に限定されるものではない。変化および変更が以下の請求の範囲内の本発明の一部として編入および包含され得ることは明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図１ｂ】
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【図１ａ】
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【図３】
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【図４】
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