(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースをエーテル化して得られるセルロースエーテルを洗浄濾過して含水セルロースエーテルを得た後；回転につれて間隔が縮小する円盤状の一対のスクリーンを有し、該スクリーンが水分を通過させるための小孔を有するＶ型デイスクプレスに、上記含水セルロースエーテルを供給し；上記スクリーンとして、小孔に対し、その周囲に凹凸形状を付したものを用い；上記円盤状の一対のスクリーンによって含水セルロースエーテルを圧搾し；水分を、スクリーンを通過して回収するとともに；圧搾によって脱水されたセルロースエーテルを上記スクリーンとともに回転しながら排出し回収することを特徴とするセルロースエーテルの脱水方法。
【請求項２】
上記スクリーンの背面に蒸気もしくは熱水、またはその双方をスプレーし、加熱とスクリーンの背面の洗浄を行うことを特徴とする請求項１に記載のセルロースエーテルの脱水方法。
【請求項３】
上記凹凸形状を付した小孔を有するスクリーンが、スリットグリルスクリーン，ダイヤスクリーン，スタッブスクリーン，出窓型スクリーンまたはブリッジ型スクリーンであることを特徴とする請求項１または２のいずれか一に記載のセルロースエーテルの脱水方法。
【請求項４】
回転につれて間隔が縮小する円盤状の一対のスクリーンを有し、該スクリーンが水分を通過させるための小孔を有し、かつ、該小孔に対してその周囲に凹凸形状を付したＶ型デイスクプレス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、Ｖ型デイスクプレスを用いたセルロースエーテルの脱水方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セルロースエーテルは粉末状，チップ状，あるいはシート状のセルロースを水酸化ナトリウムの存在下、一種またはそれ以上のエーテル化剤と反応させることによって工業的に製造される。エーテル化剤としては塩化メチル，エチレンオキサイド，プロピレンオキサイドがしばしば使用される。
セルロースエーテルのうち凝集点（熱ゲル化温度）が約９５℃より低いものについては、通常凝集点より高い熱水で洗浄することにより、塩化ナトリウム，グリコール，ポリグリコール，およびグリコレートのような副生成物から容易に分離することができる。この洗浄は通常、連続式水平型真空濾過器，水平テーブル型濾過器，および水平ベルト型濾過器により連続的に行われる。
洗浄濾過されたセルロースエーテルは、乾燥機の負荷軽減および水溶性副生成物塩類の低減のためさらに脱水処理される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、従来この脱水には、押出し式遠心分離機が使用されているが、脱水後のセルロースエーテルケーキ水分は５０重量％（Ｗ．Ｂ）が限界であった。
さらに、遠心分離機ではスクリーンバスケットを高速で回転させる必要から多大な動力を必要とし、かつ、高速回転に伴う風の発生のため遠心分離機内の温度が低下し、凝集点が９０℃以上の比較的高いセルロースエーテルの脱水が困難であった。
【０００４】
したがって、本発明の目的は、セルロースエーテルの回収に際し、凝集点が９５℃以下のセルロースエーテルを効率良く脱水し、脱水度を上げることで、乾燥工程のエネルギー負荷を下げ、低動力で連続的に脱水し、また、製品の水溶性無機塩類の不純物を低下させ、製品の品質を向上させるようにし、かつ、凝集点が９０℃以上のセルロースエーテルの脱水を可能としたセルロースエーテルの脱水方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的達成のため、請求項１のセルロースエーテルの脱水方法は、セルロースをエーテル化して得られるセルロースエーテルを洗浄濾過して含水セルロースエーテルを得た後；回転につれて間隔が縮小する円盤状の一対のスクリーンを有し、該スクリーンが水分を通過させるための小孔を有するＶ型デイスクプレスに、上記含水セルロースエーテルを供給し；上記スクリーンとして、小孔に対し、その周囲に凹凸形状を付したものを用い；上記円盤状の一対のスクリーンによって含水セルロースエーテルを圧搾し；水分をスクリーンを通過して回収するとともに；圧搾によって脱水されたセルロースエーテルを上記スクリーンとともに回転しながら排出し回収することを特徴とする。
【０００６】
請求項２に記載された発明は、請求項１のセルロースエーテルの脱水方法において、上記スクリーンの背面に蒸気もしくは熱水、またはその双方をスプレーし、加熱とスクリーンの背面の洗浄を行うことを特徴とする。
【０００７】
請求項３に記載された発明は、請求項１または請求項２のセルロースエーテルの脱水方法において、上記小孔の周囲に凹凸形状を付した小孔を有するスクリーンが、スリットグリルスクリーン，ダイヤスクリーン，スタッブスクリーン，出窓型スクリーンまたはブリッジ型スクリーンであることを特徴とする。
【０００８】
請求項４に記載された発明の要旨は、回転につれて間隔が縮小する円盤状の一対のスクリーンを有し、該スクリーンが水分を通過させるための小孔を有し、かつ、該小孔に対してその周囲に凹凸形状を付したＶ型デイスクプレスにある。
【０００９】
本発明では洗浄濾過された水溶性含水セルロースエーテルは直接あるいはスクリューコンベアー等の輸送手段を介して、連続圧搾式のＶ型デイスクプレスに連続的に供給される。含水セルロースエーテルの供給速度は、その濃度等により適宜設定される。供給された含水セルロースエーテルは回転につれて間隔が縮小する円盤状の２対のスクリーンによって挟圧脱水され、水溶性副生無機塩類を含む脱水液はスクリーン背面に流出し、他方、含水セルロースエーテルはスクリーンと共に回転し排出される。
【００１０】
Ｖ型デイスクプレスは比重差を利用した遠心分離機と異なり圧搾方式によるものであるため、脱水度は圧搾圧力とスクリーン回転数とで調整できる。
本発明では、含水セルロースエーテル（ケーキ）との密着性を考慮したスクリーンを使用することにより、脱水後の水分は３５〜４０重量％（Ｗ．Ｂ）にまで低下させることができる。
【００１１】
すなわち、本発明では、スクリーンの水分を通過させるための小孔の周囲に凹凸形状を付することとしている。凹凸形状としては、スリット型，ダイヤ型，スタッブ型，出窓型，ブリッジ型のもの等を使用することができ、好ましくはスリット型のものが良い。これらの凹凸形状を付したスクリーンは、滑り摩擦係数が大きくなり、含水セルロースエーテルとの密着性が向上し、脱水度が大きく向上する。
Ｖ型デイスクプレスのスクリーンの目開きは、１ｍｍ２  以下が好ましく、目開きがこれより大では、圧搾時にスクリーンを通過するロス分が大きくなることがあり好ましくない。
またＶ型デイスクプレスは、圧搾方式のため、スクリーンの回転数は通常１〜１２ｒｐｍ（スクリーン直径：０．５〜１．５ｍ）で、遠心分離機の５００〜２，０００ｒｐｍに比較して非常に低速回転であるため、極めて低い動力で運転できる。さらにＶ型デイスクプレスは遠心分離機と異なりスクリーン回転に伴う風の発生がなく脱水機が冷却されることもない。またスクリーン背面を蒸気および／または熱水でスプレーすることで、凝集点が９５℃までの含水セルロースエーテルの脱水が可能となる。
【００１２】
本発明の脱水方法が適用されるセルロースエーテルとしては、例えば、メチルセルロース，エチルセルロースなどのアルキルセルロース；ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシプロピルセルロースなどのヒドロキシアルキルセルロース；ヒドロキシエチルメチルセルロース，ヒドロキシプロピルメチルセルロース，ヒドロキシエチルエチルセルロースなどのヒドロキシアルキルアルキルセルロースなどが挙げられるが、これらの内では凝集点が約９５℃より低いものに対してとくに有効である。
【００１３】
さらに、本発明では、凹凸形状を付したスクリーンを備えたＶ型デイスクプレスを使用した圧搾方式を採用しているので、高速回転が不要となり、高速回転による装置内における温度低下が起こらず、凝集点が９０℃以上のセルロースエーテルを脱水することができる。
【００１４】
【実施例】
以下に、添付図面に示した実施例を参照しながら、本発明にかかるセルロースエーテルの脱水方法を説明する。
【００１５】
図１，図２は、本発明にかかるセルロースエーテルの脱水方法に使用するＶ型デイスクプレスの実施例を示し、図において、１はＶ型デイスクプレス本体、２ａ，２ｂはスクリーン、３ａ，３ｂはスピンドル、４ａ，４ｂは支持腕、５は油圧シリンダである。
【００１６】
上記一対のスクリーン２ａ，２ｂは、図から了解されるように円盤（円錐面）状に構成されており、回転支持部１１ａ，１１ｂに固定されている。スクリーン２ａ，２ｂの間隔は、原料入口側Ａで最も広く、１８０度回転した反対側Ｂで最も狭くなる。スクリーン２ａ，２ｂは、図３に示すように、正面から見て６枚に分割されており、それぞれ小孔２１を多数均一に穿孔したパンチングメタルプレート２０より成り、小孔の大きさ（スクリーンの目開）と小孔２１の数によって開口率が決定される。パンチングメタルプレート２０は、圧搾時の加圧に耐えるために、裏面を適宜補強プレート２２で強化されている（図４）。補強プレート２２は、均一に穿孔した大孔２３を備えている。
【００１７】
この実施例において、スクリーンの個々の小孔の大きさ（スクリーンの目開き）は、１ｍｍ２  以下が好ましい。目開きがこれより大では、圧搾時にスクリーンを通過するロス分が大きくなることがあり好ましくない。
また、スクリーン傾斜角は６５°程度のものが脱水効率が良く、好ましい。
【００１８】
さらにこの実施例では、上記小孔２１が図５，図６に示すスリット状のものを使用した。すなわちスリットグリルスクリーンを使用した。
このスリットグリルスクリーンは、図示のように、スリット状の小孔２１をパンチングメタルプレート２０に多数設けたものである。このスリット状小孔２１は、グリル２４を設けることによって穿設される。このグリル２４は、含水セルロースエーテルの流れ（図中Ｃ）に対し、抵抗を持ち、スクリーン表面の滑り摩擦係数を増大させ、含水セルロースエーテルとスクリーン表面との密着性を向上させる。すなわち、脱水度を大きく高めることができる。
【００１９】
なお、本実施例では、図５，図６のスリットグリルスクリーンを採用したが、凹凸形状としては、他にも図７ないし図１７に示すものを使用することができる。
【００２０】
図７，図８に示すものは、ダイヤスクリーンである。このスクリーンは、パンチングメタルプレート２０に先細の袋状の凹凸２５を設けることによって、小孔２１を形成している。各小孔２１の袋状の凹凸２５が流れ方向Ｃ（図８）に対し抵抗を有し、スクリーン表面の滑り摩擦係数を増大させ、含水セルロースエーテルとスクリーン表面との密着性を向上させる。
【００２１】
図９，図１０，図１１に示すものは、スタッブスクリーンである。このスクリーンは、パンチングメタルプレート２０に断面波型のスタッブ型の凹凸２６を設けることによって、小孔２１を形成している。各小孔２１のスタッブ型の凹凸２６が流れ方向Ｃ（図１１）に対し抵抗を有し、スクリーン表面の滑り摩擦係数を増大させ、含水セルロースエーテルとスクリーン表面との密着性を向上させる。
【００２２】
図１２，図１３，図１４に示すものは、出窓型スクリーンである。このスクリーンは、パンチングメタルプレート２０に出窓型の凹凸２７を設けることによって、小孔２１を形成している。各小孔２１の出窓型の凹凸２７が流れ方向Ｃ（図１４）に対し抵抗を有し、スクリーン表面の滑り摩擦係数を増大させ、含水セルロースエーテルとスクリーン表面との密着性を向上させる。
【００２３】
図１５，図１６，図１７に示すものは、ブリッジ型スクリーンである。このスクリーンは、パンチングメタルプレート２０にブリッジ型の凹凸２８を設けることによって、小孔２１を形成している。各小孔２１のブリッジ型の凹凸２８が流れ方向Ｃ（図１７）に対し抵抗を有し、スクリーン表面の滑り摩擦係数を増大させ、含水セルロースエーテルとスクリーン表面との密着性を向上させる。
【００２４】
図２に示すように、上記スピンドル３ａ，３ｂは、左右一対に構成されており、支持腕４ａ，４ｂに固定支持され、本体１の中央においてセンターピン６によって互いに揺動自在に連結されている。なお、センターピン６の両端は本体１に固定されている。一方、支持腕４ａ，４ｂは、Ｌ字型に構成されており、上記したように一端においてスピンドル３ａ，３ｂを固定支持するとともに、他端は油圧シリンダ５を介して互いに連結されている。この油圧シリンダ５の近傍において、支持腕４ａ，４ｂは、リンク７ａ，７ｂを介して本体１に対して変位可能に結合されている。８はリンク７ａと支持腕４ａとの回転中心であり、９はリンク７ａ，７ｂの回転中心である。リンク７ｂと支持腕４ｂとの回転中心も機構上勿論設定されているが、図２では隠れている。回転中心９は、溝１０内で上下に摺動自在となっている（すなわちスライダを構成する）。
【００２５】
上記本体１，センターピン６，スピンドル３ａと一体の支持腕４ａ，回転中心８，リンク７ａ，回転中心９および溝１０で一種の回りスライダクランク機構を構成する。同様に、本体１，センターピン６，スピンドル３ｂと一体の支持腕４ｂ，回転中心８，リンク７ｂ，回転中心９および溝１０で一種の回りスライダクランク機構を構成する。この結果、油圧シリンダ５の左右動によってリンク７ａ，７ｂの開き角度を調節することによって、これらの要素と連動するスピンドル３ａ，３ｂの角度を調節し、スクリーン２ａ，２ｂの開きを調節し、圧搾力を制御することができる。
なお、本実施例では、スクリーンの開きを調節するための機構を上記の回りスライダクランク機構としたが、例えば、スライダの部分をリンクで置き換え、四節回転連鎖機構とする等、要するにスピンドルの角度を調節できる機構ならば本発明で採用することができる。
【００２６】
前記した回転支持部１１ａ，１１ｂは、図２に示すように、ベアリングを介してスピンドル３ａ，３ｂに回転自在に支承されており、一体のスプロケット１２ａ，１２ｂに（チェーンを媒介として）伝達される駆動力によって回転する。なお、回転支持部１１ａ，１１ｂへの動力伝達機構は、他にもＶベルトによる伝達機構等各種の機構を採用することが可能である。
【００２７】
本実施例ではさらに、スクリーン２ａ，２ｂの背面に、スプレーノズル１４により、蒸気もしくは熱水、またはその双方をスプレーし、加熱とスクリーンの背面の洗浄を行う。これによって、凝集点が９０℃以上９５℃以下の含水セルロースエーテルの脱水が可能である。
【００２８】
次に、図１，図２のＶ型デイスクプレスを使用して、含水セルロースエーテルを脱水する方法について説明する。
【００２９】
図１，図２のＶ型デイスクプレスを使用して含水セルロースエーテルを圧搾するに先だって前述した、洗浄，濾過の操作も行う。
【００３０】
以上の操作の後、図１，図２のＶ型デイスクプレスに、含水セルロースエーテルを供給する。
【００３１】
原料入口Ａに供給された原料は、両スクリーン２ａ，２ｂに挟持されたまま、スクリーン２ａ，２ｂの回転につれて徐々に挟圧され水分はスクリーン２ａ，２ｂの背面に流出する。１８０度回転した点Ｂで最大の圧搾を受けた後スクリーン２ａ，２ｂの間隔が次第に開いて行き、脱水された含水セルロースエーテルがスクレーパ１３に沿って排出される。これによって、セルロースエーテル成分を回収することができる。
なお、Ｖ型デイスクプレスへの含水セルロースエーテルの供給速度は、セルロースエーテル含水率等により適宜選定される。
【００３２】
本実施例のＶ型デイスクプレスは、比重差を利用した遠心分離機と異なり、圧搾方式によるものであるため、脱水度は圧搾圧力とスクリーン回転数とで調整でき、また、スクリーン小孔に対してその周囲に凹凸形状を付したので、セルロースエーテルの含水率として３５〜４０重量％（Ｗ．Ｂ）にまで低下できる。そのため、その後の乾燥工程のエネルギー負荷を低減することが可能となる。
【００３３】
また、図１，図２のＶ型デイスクプレスのスクリーン回転数は、通常１〜１２ｒｐｍ（スクリーン直径    ０．５〜１．５ｍ）程度の低速回転で圧搾できる。遠心分離機方式の５００〜２０００ｒｐｍに比較して極めて低い動力で運転できる。したがって、高速回転による装置内における温度低下が起こらず、凝集点が９０℃以上のセルロースエーテルを脱水することができる。
【００３４】
試験例
９５℃の熱水で洗浄濾過した水分：２３３ｗｔ％（対セルロースエーテル），ＮａＣｌ：１２．５ｗｔ％（対セルロースエーテル）のヒドロキシプロピルメチルセルロース（メトキシ置換度：１．４５，ヒドロキシプロピル置換度：０．１９；凝集点９０℃）を図１，図２の実施例と同型のＶ型デイスクプレス（朝日工機製、濾盤径：７５０φ，搭載モーター：５．５ＫＷ）にスリットグリルスクリーン（スリット：０．１５×３．５ｍｍ，ピッチ：０．８５ｍｍ，プレート厚：０．６ｍｍ）を使用し、圧搾圧力：７５ｋｇ／ｃｍ２  ，濾盤回転数：２．５ｒｐｍ，背面スチーム量：５０ｋｇ／Ｈｒ（１ｋｇ／ｃｍ２  飽和蒸気）の条件下で５００ｋｇ／Ｈｒ（セルロースエーテル純分量）で連続約６Ｈｒ脱水を行った。得られたセルロースエーテルの水分およびＮａＣｌ分を定量したところ、水分は５４〜６７ｗｔ％（対セルロースエーテル），ＮａＣｌは０．７２〜０．８８ｗｔ％（対セルロースエーテル）であった。
また、６Ｈｒの連続運転でスクリーンの目詰まりもなく、脱水度の低下も認められなかった。
【００３５】
比較例
上記Ｖ型デイスクプレスに丸孔スクリーン（スクリーン孔径０．５ｍｍ，ピッチ１．１ｍｍ，プレート厚０．５ｍｍ）を装着して試験例と同様の洗浄濾過済みヒドロキシプロピルメチルセルロースを４００ｋｇ／Ｈｒ（セルロースエーテル純分量）で脱水処理した結果、得られたセルロースエーテルの水分は８２〜１００ｗｔ％（対セルロースエーテル），ＮａＣｌは０．８８〜１．０８ｗｔ％（対セルロースエーテル）であった。
【００３６】
【発明の効果】
上記したところから明かなように、セルロースエーテルの回収に際し、凝集点が９５℃以下のセルロースエーテルを効率良く脱水し、脱水度を上げることで、乾燥工程のエネルギー負荷を下げ、低動力で連続的に脱水し、また、製品の水溶性無機塩類の不純物を低下させ、製品の品質を向上させるようにし、かつ、凝集点が９０℃以上のセルロースエーテルの脱水を可能としたセルロースエーテルの脱水方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用するＶ型デイスクプレスの要部を説明する断面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線による断面図である。
【図３】スクリーン２ａ，２ｂを説明する正面図である。
【図４】図３のＩＩＩ  −ＩＩＩ  線による断面図である。
【図５】本発明で使用することのできるスリットグリルスクリーンの実施例を説明する平面図である。
【図６】図５のＶＩ−ＶＩ線による端面図である。
【図７】本発明で使用することのできるダイヤスクリーンの実施例を説明する平面図である。
【図８】図７のＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線による断面図である。
【図９】本発明で使用することのできるスタッブスクリーンの実施例を説明する平面図である。
【図１０】図９のＸ―Ｘ線による断面図である。
【図１１】スタッブスクリーンの側面図である。
【図１２】本発明で使用することのできる出窓型スクリーンの実施例を説明する平面図である。
【図１３】図１２のＸＩＶ  −ＸＩＶ  線による断面図である。
【図１４】出窓型スクリーンの側面図である。
【図１５】本発明で使用することのできるブリッジ型スクリーンの実施例を説明する平面図である。
【図１６】図１５のＸＶＩ  −ＸＶＩ  線による断面図である。
【図１７】ブリッジ型スクリーンの側面図である。
【符号の説明】
１    Ｖ型デイスクプレス本体
２ａ，２ｂ    スクリーン
３ａ，３ｂ    スピンドル
４ａ，４ｂ    支持腕
５    油圧シリンダ
６    センターピン
７ａ，７ｂ    センターピン
１０    溝
１１ａ，１１ｂ    回転支持部
１２ａ，１２ｂ    スプロケット
２０    パンチングメタルプレート
２１    小孔
【図１】
0003602881.tif 000002
【図２】
0003602881.tif 000003
【図３】
0003602881.tif 000004
【図４】
0003602881.tif 000005
【図５】
0003602881.tif 000006
【図６】
0003602881.tif 000007
【図７】
0003602881.tif 000008
【図８】
0003602881.tif 000009
【図９】
0003602881.tif 000010
【図１０】
0003602881.tif 000011
【図１１】
0003602881.tif 000012
【図１２】
0003602881.tif 000013
【図１３】
0003602881.tif 000014
【図１４】
0003602881.tif 000015
【図１５】
0003602881.tif 000016
【図１６】
0003602881.tif 000017
【図１７】
0003602881.tif 000018