【誤訳訂正書】
【提出日】平成28年12月2日(2016.12.2)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
安定した低い色度を有し、貯蔵中に黒色粒子を形成することのない、有機ケイ素生成物を作製するプロセスであって、該プロセスが：
（ａ）不飽和化合物を反応性Ｓｉ−Ｈ結合を有するケイ素化合物と、ヒドロシリル化条件下、反応域において不均一系貴金属触媒の存在下で反応させ、４０Ｐｔ／Ｃｏ未満の色度を有する有機ケイ素生成物を提供するステップ；（ｂ）不均一系貴金属触媒を有機ケイ素生成物から分離するステップ；および（ｃ）不均一系貴金属触媒を回収するステップを含み、
前記不飽和化合物が、１−オクテン、式：
Ｒ１１（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｍ（ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３））ｎＯＲ１２
（式中、Ｒ１１が２〜１０の炭素原子（種）を有する不飽和有機基であり；
Ｒ１２が水素またはポリエーテルキャッピング基であり；
ｍ＝０〜１００であり；
ｎ＝０〜１００であり、但し、ｍ＋ｎが少なくとも１である）
を有するポリオキシアルキレン、オイゲノール、アリルグリシジルエーテル、メタクリル酸アリル、ビニルシクロヘキセンモノオキシド、アリルアミン、アクリロニトリル、および塩化アリルからなる群より選択され、
該有機ケイ素生成物は、パーソナルケア組成物、農業用組成物、ホームケア組成物、ポリウレタンフォーム組成物またはプラスチック添加剤組成物の少なくとも一つにおける成分である、
プロセス。
【請求項２】
ステップｂ）およびステップｃ）を、蒸留または液化無しで行う、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
生成物の色度が、３０Ｐｔ／Ｃｏ未満である、請求項１又は２に記載のプロセス。
【請求項４】
生成物の色度が、２０Ｐｔ／Ｃｏ未満である、請求項１〜３の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項５】
生成物の色度が、１０Ｐｔ／Ｃｏ未満である、請求項１〜４の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項６】
ケイ素化合物が、式：
（Ｒ１）ｕ（Ｒ２Ｏ）ｖＸｗＳｉＨ４−ｕ−ｖ−ｗ
（式中、
Ｒ１およびＲ２が１〜５の炭素原子を有する同一または異なるアルキル基であり；
Ｘがハロゲン元素であり；
ｕ＝０〜３であり；
ｖ＝０〜３であり；
ｗ＝０〜３であり、
但し、ｕ＋ｖ＋ｗが少なくとも１、そして最大で３である）
を有するシランである、請求項１〜５の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項７】
シランが、Ｒ２がエチル、ｕが０、ｖが３、そしてｗが０である、トリエトキシシランである、請求項６に記載のプロセス。
【請求項８】
ケイ素化合物が、式：
（Ｍ）ａ（Ｍ’）ｂ（Ｄ）ｃ（Ｄ’）ｄ（Ｍ）ｅ（Ｍ’）ｆ
（式中、
Ｍ＝（Ｒ３）（Ｒ４）（Ｒ５）ＳｉＯ１／２であり；
Ｍ’＝（Ｒ６）（Ｒ７）ＨＳｉＯ１／２であり；
Ｄ＝（Ｒ８）（Ｒ９）ＳｉＯ２／２であり；
Ｄ’＝（Ｒ１０）ＨＳｉＯ２／２であり；そして
Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１０は、１〜５の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアルコキシル基であり；
ａ＝０または１であり；
ｂ＝０または１であり、但し、ａ＋ｂ＝１であり；
ｃ＝０〜１００であり；
ｄ＝０〜１００であり、但し、ｃ＋ｄが少なくとも１であり；
ｅ＝０または１であり；そして
ｆ＝０または１であり、但し、ｅ＋ｆ＝１である）
を有するシロキサンである、請求項１〜５の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項９】
ケイ素化合物が、式ＭＤ’Ｍ（式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ１０の各々がメチル、ａが１、ｃが０、ｄが１、そしてｅが１である）を有する、請求項８に記載のプロセス。
【請求項１０】
ケイ素化合物が、式Ｍ’Ｄ４５Ｍ’（式中、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９の各々がメチル、ｂが１、ｃが４５、ｄが０、そしてｆが１である）を有する、請求項８に記載のプロセス。
【請求項１１】
ケイ素化合物が、式Ｍ’Ｄ１５Ｍ’（式中、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９の各々がメチル、ｂが１、ｃが１５、ｄが０、そしてｆが１である）を有する、請求項８に記載のプロセス。
【請求項１２】
ケイ素化合物が、式ＭＤ２Ｄ’１Ｍ（式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１０の各々がメチル、ａが１、ｃが２、ｄが１、そしてｅが１である）を有する、請求項８に記載のプロセス。
【請求項１３】
ケイ素化合物が、式ＭＤ１３Ｄ’５Ｍ（式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１０の各々がメチル、ａが１、ｃが１３、ｄが５、そしてｅが１である）を有する、請求項８に記載のプロセス。
【請求項１４】
ケイ素化合物が、ケイ素ポリマーである、請求項１〜５の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記式のポリオキシアルキレンが、式中、Ｒ１１がアリル、Ｒ１２がメチル、ｍが３、そしてｎが０である、アリルメトキシトリエチレングリコールエーテルである、請求項１〜１４の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項１６】
前記式のポリオキシアルキレンが、ＯＨ基で終結するアリルポリオキシエチレンであり、式中、Ｒ１１がアリル、Ｒ１２が水素、ｍが７．５、そしてｎが０である、請求項１〜１４の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項１７】
前記式のポリオキシアルキレンが、ＯＣＨ３基で終結するアリルポリオキシエチレンであり、式中、Ｒ１１がアリル、Ｒ１２がメチル、ｍが７．５、そしてｎが０である、請求項１〜１４の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項１８】
不飽和化合物が、１−オクテン、前記式を有するポリオキシアルキレン、アリルグリシジルエーテル、メタクリル酸アリル、ビニルシクロヘキセンモノオキシド、アリルアミン、アクリロニトリル、および塩化アリルからなる群より選択される、請求項１〜１７の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項１９】
不飽和化合物が、オイゲノールである、請求項１〜１４の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項２０】
貴金属触媒が、有機高分子支持体、または活性炭、官能化または非官能化シリカ、アルミナ、ゼオライト、ナノ粒子等からなる群より選択される無機支持体上に担持されたＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、ＩｒおよびＯｓからなる群より選択される貴金属を含む、請求項１〜１９の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項２１】
貴金属触媒が、１．０ｍｍの粒子径を有するシリカ球に支持された白金、アルミナ粉末に支持された白金、３００〜５００μｍの粒径を有するシリカゲルに支持された白金を含む、請求項２０に記載のプロセス。
【請求項２２】
該ヒドロシリル化が、バッチプロセスで行われる、請求項１〜２１の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項２３】
有機ケイ素生成物からの不均一系貴金属触媒の分離が、ヒドロシリル化反応が完了した後にろ過またはデカンテーションにより行われる、請求項２２に記載のプロセス。
【請求項２４】
ヒドロシリル化の反応条件が、２５〜２００℃の温度、最大５００ｐｓｉｇの圧力、５分間〜１週間のバッチ時間、および１〜５０００ｐｐｍ  Ｐｔのバッチ内容物中の触媒濃度を含む、請求項２２又は２３に記載のプロセス。
【請求項２５】
該ヒドロシリル化が、連続式固定床反応器中で行われる、請求項１〜２１の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項２６】
固定床反応器で作られた有機ケイ素生成物が、貴金属触媒を有さず、そして分離ステップを必要としない、請求項２５に記載のプロセス。
【請求項２７】
ヒドロシリル化の反応条件が、２５〜２００℃の反応域温度、最大５００ｐｓｉｇの圧力、１分間〜２４時間の滞留時間を含む、請求項２５又は２６に記載のプロセス。
【請求項２８】
貴金属の回収が、蒸留無しで完了する、請求項１〜２７の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項２９】
貴金属の回収が、焼却によって完了する、請求項１〜２８の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項３０】
有機ケイ素生成物がオルガノシロキサン生成物である、請求項１〜２９の何れか１項に記載のプロセス。
【請求項３１】
有機ケイ素生成物がオルガノシラン生成物である、請求項１〜２９の何れか１項に記載のプロセス。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００４】
均一系貴金属触媒、例えば、Ｓｐｅｉｅｒらによって発明された塩化白金酸溶液（米国特許第２，８２３，２１８号）、カールシュテットによって発明された白金シロキサン溶液（米国特許第３，７７５，４５２号）、塩化白金酸反応生成物（米国特許第３，２２０，９７２）等は、有機ケイ素生成物、すなわち、オルガノシロキサンまたはオルガノシランの合成のためのヒドロシリル化反応に一般に使用される。その結果、最終有機ケイ素生成物中に貴金属が残り、著しい貴金属廃棄物、有機ケイ素生成物の高い色度、および貴金属析出が遅いことによる黒色粒子形成（化粧品、パーソナルユース製品等の有機ケイ素生成物に対する顧客の苦情をもたらす）を生じる。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１９】
本発明は、ヒドロシリル化反応によって作られる有機ケイ素生成物含有液体反応媒体から顕著な貴金属回収をするプロセスを提供する。更に、本発明は、生成物の色および有機ケイ素生成物の貴金属析出を顕著に低減するための有機ケイ素生成物含有液体反応媒体からの貴金属触媒の分離を提供する。更に、貴金属の除去および生成物の色度の減少のためだけに蒸留が必要とされるある種の有機ケイ素生成物に対して、本発明は、貴金属および生成物の色の除去を提供し、それによって高価な蒸留ステップを除去し、生成物の収率を上げ、そして最終生成物コストを顕著に減少する。更に、不均一系貴金属触媒を使用することにより、不飽和化合物の異性化、すなわち不飽和結合の末端から内部への移動が減少し、それによって、原料の顕著な節約および廃棄物生成の顕著な減少が得られる。更に、不均一系貴金属触媒を使用することにより、副生成物の形成が減少し、そして目的の生成物の純度が改善され、それによって、生成物の収率が顕著に改善し、廃棄物の生成が顕著に減少する。更に、不均一系貴金属触媒は、ヒドロシリル化反応の過程において反応性を失わず、故に、ヒドロシリル化反応を完了する最後に再触媒を必要としない。更に、本発明は、上記目的を達成するための商業的に実行可能および経済的なプロセスを提供する。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７５】
色度は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２０９に定義されるように、Ｐｔ／Ｃｏ値によって測定される。
本発明は、以下の態様を開示する。
＜１＞  安定した低い色度を有し、貯蔵中に黒色粒子を形成することのない、有機ケイ素生成物を作製するプロセスであって、該プロセスが：
（ａ）不飽和化合物を反応性Ｓｉ−Ｈ結合を有するケイ素化合物と、ヒドロシリル化条件下、反応域において不均一系貴金属触媒の存在下で反応させ、４０Ｐｔ／Ｃｏ未満の色度を有する有機ケイ素生成物を提供するステップ；（ｂ）不均一系貴金属触媒を有機ケイ素生成物から分離するステップ；および（ｃ）不均一系貴金属触媒を回収するステップを含み、
前記不飽和化合物が、１−オクテン、式：
Ｒ１１（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｍ（ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３））ｎＯＲ１２
（式中、Ｒ１１が２〜１０の炭素原子（種）を有する不飽和有機基であり；
Ｒ１２が水素またはポリエーテルキャッピング基であり；
ｍ＝０〜１００であり；
ｎ＝０〜１００であり、但し、ｍ＋ｎが少なくとも１である）
を有するポリオキシアルキレン、オイゲノール、アリルグリシジルエーテル、メタクリル酸アリル、ビニルシクロヘキセンモノオキシド、アリルアミン、アクリロニトリル、および塩化アリルからなる群より選択され、
該有機ケイ素生成物は、パーソナルケア組成物、農業用組成物、ホームケア組成物、ポリウレタンフォーム組成物またはプラスチック添加剤組成物の少なくとも一つにおける成分である、
プロセス。
＜２＞  ステップｂ）およびステップｃ）を、蒸留または液化無しで行う、前記＜１＞に記載のプロセス。
＜３＞  生成物の色度が、３０Ｐｔ／Ｃｏ未満である、前記＜１＞又は＜２＞に記載のプロセス。
＜４＞  生成物の色度が、２０Ｐｔ／Ｃｏ未満である、前記＜１＞〜＜３＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜５＞  生成物の色度が、１０Ｐｔ／Ｃｏ未満である、前記＜１＞〜＜４＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜６＞  ケイ素化合物が、式：
（Ｒ１）ｕ（Ｒ２Ｏ）ｖＸｗＳｉＨ４−ｕ−ｖ−ｗ
（式中、
Ｒ１およびＲ２が１〜５の炭素原子を有する同一または異なるアルキル基であり；
Ｘがハロゲン元素であり；
ｕ＝０〜３であり；
ｖ＝０〜３であり；
ｗ＝０〜３であり、
但し、ｕ＋ｖ＋ｗが少なくとも１、そして最大で３である）
を有するシランである、前記＜１＞〜＜５＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜７＞  シランが、Ｒ２がエチル、ｕが０、ｖが３、そしてｗが０である、トリエトキシシランである、前記＜６＞に記載のプロセス。
＜８＞  ケイ素化合物が、式：
（Ｍ）ａ（Ｍ’）ｂ（Ｄ）ｃ（Ｄ’）ｄ（Ｍ）ｅ（Ｍ’）ｆ
（式中、
Ｍ＝（Ｒ３）（Ｒ４）（Ｒ５）ＳｉＯ１／２であり；
Ｍ’＝（Ｒ６）（Ｒ７）ＨＳｉＯ１／２であり；
Ｄ＝（Ｒ８）（Ｒ９）ＳｉＯ２／２であり；
Ｄ’＝（Ｒ１０）ＨＳｉＯ２／２であり；そして
Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１０は、１〜５の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアルコキシル基であり；
ａ＝０または１であり；
ｂ＝０または１であり、但し、ａ＋ｂ＝１であり；
ｃ＝０〜１００であり；
ｄ＝０〜１００であり、但し、ｃ＋ｄが少なくとも１であり；
ｅ＝０または１であり；そして
ｆ＝０または１であり、但し、ｅ＋ｆ＝１である）
を有するシロキサンである、前記＜１＞〜＜５＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜９＞  ケイ素化合物が、式ＭＤ’Ｍ（式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ１０の各々がメチル、ａが１、ｃが０、ｄが１、そしてｅが１である）を有する、前記＜８＞に記載のプロセス。
＜１０＞  ケイ素化合物が、式Ｍ’Ｄ４５Ｍ’（式中、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９の各々がメチル、ｂが１、ｃが４５、ｄが０、そしてｆが１である）を有する、前記＜８＞に記載のプロセス。
＜１１＞  ケイ素化合物が、式Ｍ’Ｄ１５Ｍ’（式中、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８およびＲ９の各々がメチル、ｂが１、ｃが１５、ｄが０、そしてｆが１である）を有する、前記＜８＞に記載のプロセス。
＜１２＞  ケイ素化合物が、式ＭＤ２Ｄ’１Ｍ（式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１０の各々がメチル、ａが１、ｃが２、ｄが１、そしてｅが１である）を有する、前記＜８＞に記載のプロセス。
＜１３＞  ケイ素化合物が、式ＭＤ１３Ｄ’５Ｍ（式中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ８、Ｒ９およびＲ１０の各々がメチル、ａが１、ｃが１３、ｄが５、そしてｅが１である）を有する、＜８＞に記載のプロセス。
＜１４＞  ケイ素化合物が、ケイ素ポリマーである、前記＜１＞〜＜５＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜１５＞  前記式のポリオキシアルキレンが、式中、Ｒ１１がアリル、Ｒ１２がメチル、ｍが３、そしてｎが０である、アリルメトキシトリエチレングリコールエーテルである、前記＜１＞〜＜１４＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜１６＞  前記式のポリオキシアルキレンが、ＯＨ基で終結するアリルポリオキシエチレンであり、式中、Ｒ１１がアリル、Ｒ１２が水素、ｍが７．５、そしてｎが０である、前記＜１＞〜＜１４＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜１７＞  前記式のポリオキシアルキレンが、ＯＣＨ３基で終結するアリルポリオキシエチレンであり、式中、Ｒ１１がアリル、Ｒ１２がメチル、ｍが７．５、そしてｎが０である、前記＜１＞〜＜１４＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜１８＞  不飽和化合物が、１−オクテン、前記式を有するポリオキシアルキレン、アリルグリシジルエーテル、メタクリル酸アリル、ビニルシクロヘキセンモノオキシド、アリルアミン、アクリロニトリル、および塩化アリルからなる群より選択される、前記＜１＞〜＜１７＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜１９＞  不飽和化合物が、オイゲノールである、前記＜１＞〜＜１４＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜２０＞  貴金属触媒が、有機高分子支持体、または活性炭、官能化または非官能化シリカ、アルミナ、ゼオライト、ナノ粒子等からなる群より選択される無機支持体上に担持されたＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕ、ＩｒおよびＯｓからなる群より選択される貴金属を含む、前記＜１＞〜＜１９＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜２１＞  貴金属触媒が、１．０ｍｍの粒子径を有するシリカ球に支持された白金、アルミナ粉末に支持された白金、３００〜５００μｍの粒径を有するシリカゲルに支持された白金を含む、前記＜２０＞に記載のプロセス。
＜２２＞  該ヒドロシリル化が、バッチプロセスで行われる、前記＜１＞〜＜２１＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜２３＞  有機ケイ素生成物からの不均一系貴金属触媒の分離が、ヒドロシリル化反応が完了した後にろ過またはデカンテーションにより行われる、前記＜２２＞に記載のプロセス。
＜２４＞  ヒドロシリル化の反応条件が、２５〜２００℃の温度、最大５００ｐｓｉｇの圧力、５分間〜１週間のバッチ時間、および１〜５０００ｐｐｍ  Ｐｔのバッチ内容物中の触媒濃度を含む、前記＜２２＞又は＜２３＞に記載のプロセス。
＜２５＞  該ヒドロシリル化が、連続式固定床反応器中で行われる、前記＜１＞〜＜２１＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜２６＞  固定床反応器で作られた有機ケイ素生成物が、貴金属触媒を有さず、そして分離ステップを必要としない、前記＜２５＞に記載のプロセス。
＜２７＞  ヒドロシリル化の反応条件が、２５〜２００℃の反応域温度、最大５００ｐｓｉｇの圧力、１分間〜２４時間の滞留時間を含む、前記＜２５＞又は＜２６＞に記載のプロセス。
＜２８＞  貴金属の回収が、蒸留無しで完了する、前記＜１＞〜＜２７＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜２９＞  貴金属の回収が、焼却によって完了する、前記＜１＞〜＜２８＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜３０＞  有機ケイ素生成物がオルガノシロキサン生成物である、前記＜１＞〜＜２９＞の何れか１項に記載のプロセス。
＜３１＞  有機ケイ素生成物がオルガノシラン生成物である、前記＜１＞〜＜２９＞の何れか１項に記載のプロセス。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８０】
実施例１Ａ
本実施例は、本発明を説明するものであり、バッチプロセスとして行った。
反応体：ＭＤ’Ｍ（４１２グラム）および１−オクテン（２２６グラム超）
触媒：Ｊｏｈｎｓｏｎ  Ｍａｔｔｈｅｙ製の３．６％Ｐｔ（０）／シリカ球（０．０９グラムの固体ビーズ、５ｐｐｍ  Ｐｔ換算）
反応温度：１１０℃
圧力：大気圧
手順：まず、ＭＤ’Ｍおよび触媒ビーズをバッチ反応器に入れ、１１０℃に加熱した。反応の発熱を制御しながら、１−オクテンを反応器に供給した。１−オクテン添加後、反応器を１１０℃で更に１〜２時間保ち、反応を完了させた。
結果：
転換率：９９．８％
生成物の色度：６Ｐｔ／Ｃｏ
ろ過生成物中のＰｔ濃度：０．１９ｐｐｍ
１−オクテンの異性化：最初の全１−オクテンの５．０７％
（１）不均一系触媒が反応中に反応性を失わなかったため、該反応は高い転換率を示した。（２）生成物は、非常に低い色度および非常に低い白金濃度を示した。（３）経時的な黒色粒子の形成および顧客の苦情が解消され得る。（４）白金は、再利用または灰化によって回収されてよく、それによって顕著なコスト節減となり得る。（５）ＣＰＡの代わりに不均一系触媒を使用することで、僅かに減少した１−オクテンの異性化が認められた。