(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート状支持体上に顔料と結着剤を含有する顔料層を有する非点調整用シートを走査型電子顕微鏡観察用試料載置台上の試料の近くに貼着しておき、該シートに視野を合わせて非点調整した後、観察用試料に視野を合わせて観察することを特徴とする非点調整用シートを用いた電子顕微鏡観察方法。
【請求項２】
顔料層が、顔料としてＺｎＯ粒子を用いた塗布層であることを特徴とする請求項１記載の非点調整用シートを用いた電子顕微鏡観察方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察する際に電子ビームのゆがみ調整（非点調整）をすることが容易な非点調整用シートを用いた観察方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子顕微鏡の電子ビームのゆがみ調整（非点調整）には試料載置台とは別の円柱状の台の上に酸化亜鉛（ＺｎＯ）粒子を付着させた非点調整用の標準試料を用いて、ＺｎＯの粒子像を鮮明に観察できるようにして非点調整をしていた。この非点調整は最良の画像を得るために、頻繁に電子ビーム調整が必要であり、電子ビーム調整の度に観察用試料から非点調整用標準試料への観察点の移動が必要であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の技術によるときは、顕微鏡の観察視野が広く、観察用試料載置台と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粒子を付着させた標準試料との間を視野を大きく移動させて観察し、電子ビームを調整をする必要があったので、大変手数がかかって能率が悪いという問題があった。また、標準試料は電子ビームを照射されるために鏡体内でオイルが標準粒子に焼き付いてしまい使用上障害となったり、標準粒子は単に台上に付着させてある程度のため、こすると粒子が脱落してしまうという取扱い上の問題があった。
本発明は上記の如き問題を解決するもので、電子顕微鏡観察における能率の向上及び非点調整用標準試料の取扱性の向上を図るものである。
【０００４】
請求項１の発明は、シート状支持体上に顔料と結着剤を含有する顔料層を有する非点調整用シートを走査型電子顕微鏡観察用試料載置台上の試料の近くに貼着しておき、該シートに視野を合わせて非点調整した後、観察用試料に視野を合わせて観察することを特徴とする非点調整用シートを用いた電子顕微鏡観察方法であり、請求項２の発明は、顔料層が、顔料としてＺｎＯ粒子を用いた塗布層であることを特徴とする請求項１記載の非点調整用シートを用いた電子顕微鏡観察方法である
。
【０００５】
【作用】
これにより、観察試料台上の観察用試料の近傍に非点調整用シートを貼り付けるので、同一試料載置台上に観察試料と、非点調整用標準試料を配置することとなるため、視野を僅かに移動するだけで電子ビーム調整が可能となり、従来のように観察用試料台と標準試料台の間を大きく移動しなければならなかった視野の移動を最小限に押さえることができる。
また、本発明で用いられる非点調整用シートは、任意の面積に裁断することができ、また、必要に応じてシートの裏面に粘着層を設けることによって、これを試料載置台上の観察用試料を配置した以外の任意の空所に貼り付けることが出来るため、観察用試料の近傍に貼り付けられ、非点調整の際の視野の移動を最小限に押さえることができると共に、随時電子ビーム調整が簡単にできるので、容易で正確な観察が可能である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明で用いられる非点調整用標準試料のシートの構造を示す１例で、図２はこれを用いた試料載置台の斜視図である。
図１において１０はシート状支持体で、ＺｎＯ等の顔料を含有した塗料を表面に塗布した顔料層（非点調整可能な層）１１を設け、裏面には粘着層１２が設けられ、非点調整用シート１３を構成している。
図２は観察用試料２と非点調整用シートのシート片３とを同一の試料載置台１の上に設けた斜視図である。
【０００７】
本発明におけるシート状支持体としては、紙、不織布、プラスチックフィルム等のシート状のものを適宜使用することができる。また、その厚さも特に限定されるものではないが、支持体としての強度や取扱性等の点から５０〜３００μｍ程度のものが好ましい。
顔料層に用いられる顔料としては、粒子径１μｍ以下のものが好ましく適用することができ、倍率が１万倍以上のときは０．０５〜０．７μｍ程度、特に０．１〜０．５μｍ程度のものが好ましい。具体的には上記の如き１μｍ以下に調整された酸化亜鉛、酸化チタン、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等の無機顔料が挙げられる。また、これら顔料の形状は四角形以上の多角形もしくは不定形のものが好ましく、球形のものは非点調整がしにくいことから余り好ましくない。更に、これらの顔料は導電性を有するもの、もしくは導電処理を施されたものも使用できる。
【０００８】
顔料層に顔料と共に使用される樹脂は、結着剤として使用されるもので、常温で固体である結着機能を有する各種の樹脂を適宜使用することができる。具体的にはアクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ウレタン系樹脂等が挙げられる。
【０００９】
顔料層は上記の如き顔料と樹脂を主成分とする塗液をシート状支持体の表面に塗布・乾燥することにより形成される。ここで、顔料と樹脂の配合割合は特に限定されるものではないが、顔料１００重量部に対して樹脂５〜２０重量部程度が、顔料が脱落することのない取扱性の良い顔料層が形成され、しかも非点調整がやりやすいことから好ましい。また、顔料層の厚さは特に限定されないが、１０μｍ以下、特に３〜８μｍ程度が好適である。
【００１０】
かかる状態のものを用いて走査型電子顕微鏡により試料を観察する場合に、同一試料台内に試料と非点調整標準試料とを近接して配置できるため、僅かの視野移動で電子ビームの調整が可能となり、視野の移動を最小限にすることができる。
また、本発明で用いられるシート状非点調整標準試料は任意の大きさに裁断することができること、更に、必要に応じて裏面に粘着層を設けたことにより、試料載置台の任意の個所に貼りつけすることができるので、取扱が簡単で非点調整を容易に行なうことができる。
【００１１】
上記のように本発明の観察方法で使用する非点調整用シートは、シート状であるために任意の形状の小片に切り取り易く、試料台の隅でも容易に貼り付けることができるので、▲１▼常に新しい酸化亜鉛粒子像を観察することができる。▲２▼試料と一緒に貼りこめるので、視野を余り動かさなくても良く、観察が便利で正確である、等の利点がある。
【００１２】
【実施例】
実施例の配合及び製法は下記のとおりである。
ＺｎＯ  １００重量部、アクリル系樹脂  ５〜２０重量部、トルエン５０重量部を混合して、ホモジナイザーで攪拌（攪拌速度１０，０００〜１５，０００ｒｐｍ）し、粘度２００〜５００ｃｐの顔料層用塗料を得た。
次に上記の塗料をポリエステルフィルムの表面にドクター塗工して厚さ５μｍの顔料層を設けて、本発明で用いる非点調整用シートを得た。上記で作成したシートの一部を切り取って、図２のように試料載置台上の観察用試料の近傍に貼着し、金蒸着を施して電子顕微鏡観察に用いたところ、非点調整と試料の観察が非常に能率良く実施できた。
【００１３】
【発明の効果】
本発明によれば、電子顕微鏡観察における非点調整の際にシート状の非点調整用シートを使用するので、任意の場所で任意の形状サイズに切り取って使用でき、また、これを観察する試料の載置台の試料に隣接した余白部分に貼り付けるだけであり、何等困難性がなく視野を僅かに移動するだけで能率良く観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用される非点調整用シートの構造を示す断面図。
【図２】本発明の実施状態の試料台の斜視図。
【符号の説明】
１  試料載置台。
２  観察用試料。
３  非点調整用シート片。
１０  シート状支持体。
１１  顔料層。
１２  粘着層。
１３  非点調整用シート。
【図１】
0003604553.tif 000002
【図２】
0003604553.tif 000003