(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素の水素化物と  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物により窒化物結晶の成長を行う反応管と、前記窒素の水素化物を反応管内に供給する水素化物導入管と、前記反応管内に設けられ、前記  ＩＩＩ族元素の塩化物を生成し反応管内に供給するＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段とを有する窒化物の気相成長装置において、
前記水素化物導入管の反応管内での開口端部を、前記  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段の吹き出し部より上流に配置し、かつ、基板ホルダーに保持された窒化物結晶成長用の基板を前記  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段の吹き出し部に対向するように配置したことを特徴とする窒化物の気相成長装置。
【請求項２】
前記水素化物導入管の開口端部を金属源の加熱手段より上流、又は反応管の端面に配置したことを特徴とする請求項１記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項３】
前記水素化物導入管を複数設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項４】
前記  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段の吹き出し部の断面積は、先端に向かうにしたがって小さくなることを特徴とする請求項１ないし３にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項５】
前記吹き出し部の断面積を反応管の内部の断面積の５〜３０％とすることを特徴とする請求項４記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項６】
前記  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段の吹き出し部を複数に分岐し、前記基板ホルダーに取り付けた多数枚の基板を前記吹き出し部に対向するように配置したことを特徴とする請求項１ないし５にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項７】
前記反応管内に、金属源を内部に有する  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段を複数設け、前記基板ホルダーに取り付けた多数枚の基板を前記ＩＩＩ族元素のハロゲン化物生成手段の吹き出し部に対向するように配置したことを特徴とする請求項１ないし５にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項８】
金属源を収容した金属源ボートに、溶融状態の金属の表面積を拡大するとともに、溶融金属が連通する連通口を有する仕切り板を設けたことを特徴とする請求項１ないし７にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項９】
基板保持具及び基板覆いが炭素材料、もしくは炭化ケイ素を被覆した耐熱性材料であることを特徴とする請求項１ないし８にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項１０】
少なくとも窒素の水素化物と  ＩＩＩ族元素のハロゲン化物が混合され、加熱される反応管の内壁に内面保護管を設けたことを特徴とする請求項１ないし９にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項１１】
ＩＩＩ  族元素のハロゲン化物生成手段の吹き出し部には、着脱自在な先端保護管が取り付けられていることを特徴とする請求項１ないし１０にいずれかに記載の窒化物の気相成長装置。
【請求項１２】
請求項１ないしの１１のいずれかに記載の窒化ガリウムの気相成長装置を用い、結晶基板上に形成したＡｌｘＧａ１−ｘＮ（１≦ｘ≦１）  の表面の一部にマスクを設け、マスクの開口部から基板面に平行な横方向成長（ＥＬＯ成長）を行うことを特徴とする窒化物の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化物の気相成長装置に関し、とくに数百μｍの厚膜成長を高速で、かつ均一性良く気相成長させ、欠陥の少ない結晶が得られる気相成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶は、紫外から緑色の発光素子、レーザ素子用の材料、高耐圧・高周波用電子デバイス用材料として注目を受けている。これらのデバイス構造を作製する場合には、基板として窒化ガリウムの単結晶を用いることが好ましいが、バルク窒化ガリウム結晶を、ＧａＰ、ＧａＡｓのような他の化合物半導体結晶のように融液等から形成することは非常に困難なために、これまで、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ）やハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ）等の気相成長法を用いて、サファイアなどのヘテロ基板上に数μｍ〜数百μｍの窒化ガリウム結晶を予め成長させて、これを基板として、この上にデバイス構造を作製する試みがなされてきた。
【０００３】
サファイア基板などの異種の基板を用いた場合には、サファイア基板と窒化ガリウムの格子定数の差により単結晶形成が困難であるという問題を有しており、一つの解決策として、サファイア基板上にＡｌＮ、またはＧａＮ低温バッファ層を形成した後に、高温で窒化ガリウムを成長する二段階成長が行われている。
しかしながら、得られる窒化ガリウム単結晶には、サファイア基板と窒化ガリウムの格子定数および熱膨張係数の差に起因して、多くの貫通転位が存在しており、発光素子の特性、信頼性を高めていく上で、転位密度を低減することが極めて重要である。
【０００４】
窒化ガリウム単結晶の転位密度を低減する方法として、本出願人は、二段階成長によって形成した窒化ガリウム単結晶の表面の一部に二酸化ケイ素のマスクを設けてＥＬＯ成長（ｅｐｉｔａｘｉａｌ  ｌａｔｅｒａｌ  ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）を行うことにより、高速で高品質のものを得る方法を提案している。
【０００５】
ＥＬＯ成長では、マスク上の横方向成長により、基板からの貫通転位はエピタキシャル層中に伝播することなくマスクに沿って折れ曲がったものとなる。このため、窒化ガリウムをＥＬＯ成長により厚膜成長させると上部の窒化ガリウムの転位密度は下部の窒化ガリウムに比較して２〜３桁程度減少し、格子欠陥の少ない高品質な結晶を得ることができる。特に、成長速度の大きいＨＶＰＥ法でＥＬＯ成長を行った場合には、高品質の窒化ガリウム結晶を短い時間で得ることができる。
【０００６】
従来のＨＶＰＥ法を用いる気相成長装置を図８に示す。気相成長装置８１の反応管８２内に、基板８８を保持する基板ホルダー８９と、アンモニアを導入する水素化物導入管８３と、反応気体の導入管８４からのガスとガリウム源８６との反応によりガリウム化合物を生成するガリウム化合物生成管８５が配置され、反応管８２の外側にはガリウム源８６を加熱する第１の加熱手段８７、基板を加熱する第２の加熱手段８１０が配置されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、ＨＶＰＥ法では、目的とする基板上に均一性、再現性に優れた単結晶成長を行うことは容易ではなかった。例えば、窒化ガリウムは、ＨＶＰＥ法においては、ＮＨ３  ＋  ＧａＣｌ  →  ＧａＮ  ＋  Ｈ２  ＋ＨＣｌ
なる反応で生成するが、ＮＨ３  とＧａＣｌとの混合が十分に行われず、また熱的に活性化されたＮＨ３  が基板上に供給されないと、膜厚の成長速度が小さく、また、成長装置内において分布が生じると、得られる窒化ガリウムの膜厚が不均一となるという問題があった。
またＨＶＰＥ法による窒化ガリウム等の窒化物結晶の気相成長装置では、気体として供給する窒素の水素化物の反応管内での分布が不均一となり、さらに反応管内で生成される  ＩＩＩ族元素の塩化物の生成量の変動等により効率的な成長反応が起こらないという問題があった。
【０００８】
一般には、窒化物を成長させる基板以外にも窒化物の成長が起こるため、析出物の応力により反応管や基板ホルダーが破損することがあった。原料気体の供給管の吹き出し口に窒化物が析出が生じた場合、原料気体の流れに悪影響を与え、均一な成長が困難となっていた。また、析出は基板の側面や基板保持部の裏面にも生じるため、析出物による応力で成長した結晶全体にクラックを生じることもあった。
本発明の目的は、こうした課題を解決し、均質な窒化物の単結晶を安定して成長させる窒化物の気相成長装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、窒素の水素化物と  ＩＩＩ族元素の塩化物により窒化物結晶の成長を行う反応管と、窒素の水素化物を反応管内に供給する水素化物導入管と、反応管内で  ＩＩＩ族元素の塩化物を生成し反応管内に供給する  ＩＩＩ族元素の塩化物生成管とを有する窒化物の気相成長装置において、水素化物導入管の導入口を  ＩＩＩ族元素の塩化物生成管内の金属源より上流に配置し、かつ、基板ホルダーに保持された窒化物結晶成長用の基板を  ＩＩＩ族元素の塩化物生成管の吹き出し部に対向して配置したことを特徴とする。
【００１０】
本発明では、水素化物導入管の導入口を  ＩＩＩ族元素の塩化物生成管内の金属源より上流に配置することで、窒化物の水素化物が反応管全体に拡散するようになる。さらに金属源を加熱する加熱手段によって反応管の上流から窒素の水素化物の活性化を促進することができる。このような反応管内において、窒化物結晶成長用の基板を有する基板ホルダーを前記  ＩＩＩ族元素の塩化物生成管の吹き出し部に対向して配置することで、窒素の水素化物とＩＩＩ族元素の塩化物の混合が良くなり均一性が向上し、結晶の組成比（ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｙ）  が保たれることで結晶性が向上する。
【００１１】
水素化物導入管の導入口の位置は窒素の水素化物と  ＩＩＩ族元素の塩化物との混合領域から遠いことが望ましく、金属源より上流、加熱手段より上流又は反応管の端面に配置することが考えられる。少なくとも金属源より上流に配置すれば、反応管のほぼ全体に拡散させることができ、さらに金属源の加熱手段により窒素の水素化物の活性化を促すことができる。
さらに水素化物導入管を複数設けることで、反応管内の窒素の水素化物の拡散をより均一化させることが可能となる。
【００１２】
また、  ＩＩＩ族元素の塩化物生成管の吹き出し部の断面積は、先端に向かうにしたがって小さくなっている。吹き出し部の断面積が大きいと、ＮＨ３  ガスの一部がその内部に逆流し、ＧａＮの析出が生じたり、また、ＩＩＩ  族ソースでＮＨ３  が汚染される。また、断面積が小さいと、  ＩＩＩ族元素の塩化物の吹き出しが速度が速くなり、基板上でＩＩＩ  族とＮの分布が不均一となり、成長膜厚のバラツキが大きくなる。これらの不都合を避けるために実験を重ねた結果、吹き出し部の断面積を反応管の内部の断面積の５〜３０％と設定することで、膜厚、膜質の均一な窒化物結晶を得ることができた。
【００１３】
また、本発明の成長装置により、窒化物結晶を複数の基板上に同時に成長させるために、ＩＩＩ  族元素の塩化物生成管の吹き出し部を複数に分岐し、基板ホルダーに取り付けた多数枚の基板を吹き出し部に対向するように配置している。これにより多数枚の基板上に均一な窒化物結晶を成長することができる。
また金属源を内部に有するＩＩＩ  族元素の塩化物生成管を複数設け、基板ホルダーに取り付けた多数枚の基板を前記ＩＩＩ  族元素の塩化物生成管の吹き出し部に対向して配置しても多数枚の基板上に均一な窒化物結晶を成長することができる。
【００１４】
本発明では、基板保持具及び基板覆いの材料として炭素材料、もしくは炭化ケイ素を被覆した耐熱性材料を用いている。これにより、基板保持部の裏面や基板の側面への析出を防止することができ、結晶のクラック発生を抑制している。
さらに気相成長装置を用い、結晶基板上に形成した  ＡｌｘＧａ１−ｘＮ（１≦ｘ≦１）の表面の一部にマスクを設け、マスクの開口部から基板面に平行な横方向成長（ＥＬＯ成長）を行うことを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の気相成長装置を説明する断面図である。
横型反応管２には水素化物導入管３が取り付けられ、アンモニア等の窒素の水素化物がキャリアガス（水素、窒素等）とともに反応管内へ供給される。図１に示すように、水素化物導入管３の水素化物の導入口は、窒素の水素化物とガリウム化合物が混ざる混合領域から遠い位置に配置されている。
ガリウム源ボート６を内部に設置したガリウム化合物生成管５が横型反応管２に取り付けられ、ガリウム化合物を生成する反応気体がキャリアガス（水素、窒素等）とともに反応気体導入管４からガリウム源ボート６に供給される。ガリウム源ボード６の横型反応管２の外側に第１の加熱手段７が設けられ、ガリウム化合物の生成に好適な温度７５０℃〜９５０℃、好ましくは８００℃〜９００℃でガリウム源ボートの加熱を行う。生成されたガリウム化合物は吹き出し部９から混合領域へ供給される。
【００１６】
吹き出し部９は、ガリウム化合物生成管５内の断面積は、吹き出し部に向けて漸減している。吹き出し部９の断面積は、横型反応管の内部の断面積の５〜３０％とすることが好ましい。
ガリウム化合物生成管５内のガリウム源ボート６の下流側にはバッフル板８が設けられており、ガリウム化合物生成管５の吹き出し部９からアンモニアが逆流し、ガリウム源ボート６のガリウム金属と反応しないようにしている。またバッフル板８によりガリウム化合物の流出が一定となるように調整される。
窒化ガリウムを成長させる基板１１は基板ホルダー１２に取り付けられ、吹き出し部９に対向して配置されている。基板ホルダー１２は成長中に回転し、基板ホルダーの回転速度は、１０ｒｐｍ程度とすることが好ましい。横型反応管２内部の断面積に占める基板保持具２１の面積の割合は、３０〜７０％とし、より好ましくは４０〜６０％である。
【００１７】
横型反応管のガリウム化合物生成管５の先端部から下流側の窒化ガリウム成長領域（混合領域）の外部には、アンモニア等の窒素源の活性化を促進し、ガリウム化合物との反応によって窒化ガリウムを成長させるための第２の加熱手段１０が設けられており、第２の加熱手段によって、窒化ガリウム成長領域は８５０℃〜１０５０℃に加熱される。窒化ガリウム成長領域で窒化ガリウムの成長反応に利用された気体の残余の部分は排出口１３から外部へと排出される。
【００１８】
本発明の実施の形態では、水素化物導入管３の水素化物の導入口は、窒素の水素化物とガリウム化合物が混合する混合領域から遠い位置に配置されている。このため窒素の水素化物は反応管の上流側から反応管全体に拡散するようになる。また導入口をガリウム源ボート６より上流に配置することで、ガリウム源ボートを加熱する第１の加熱手段７によって反応管の上流から加熱されることになり、窒素の水素化物の熱的な活性化がより促進される。これにより、水素化物導入管３の導入口を混合領域近傍に配置する気相成長装置と比較して、均一にかつ安定して窒素源を混合領域に供給することができる。水素化物導入管３の導入口の位置は、ガリウム源ボート６より手前としたが横型反応管２の端面でもよい。
【００１９】
さらに、窒化ガリウムを成長させる基板１１は基板ホルダー１２に取り付けられ、吹き出し部９に対向して配置されている。窒素の水素化物が反応管の上流側から反応管全体に拡散されており、基板を吹き出し部９に対向して配置することで、ガリウム化合物と窒素の水素化物との良好な混合が行われる。
【００２０】
基板ホルダー１２は成長中に回転することで基板面内の均一な成長が可能になる。吹き出し部９は、ガリウム化合物生成管５内の断面積が次第に小さくなっており、周囲のアンモニア等の窒素源と充分に混合されるように配置されている。吹き出し部９の断面積は、横型反応管の内部の断面積の５〜３０％とすることが好ましく、これによりガリウム化合物とアンモニア等の窒素源との充分な混合領域を形成することができる。
【００２１】
窒化ガリウム成長領域では、窒化ガリウムの析出は基板上に限らず、反応器内部の窒化ガリウム成長領域にある管壁や内部部品上においても起こることが避けられない。ところが、横型反応管、および横型反応管の内部部品として一般に用いられている石英は、表面に窒化ガリウムが成長すると、窒化ガリウムの成長によって発生する応力によって割れることがあった。
そこで、本発明の気相成長装置では、横型反応管の内面に内面保護管１４を設けることで横型反応管の内面を保護し、反応管内壁への析出を防止している。また、内面保護管１４を着脱可能にし窒化ガリウムの析出した内面保護管１４と清浄な内面保護管を取り替えることで、気相成長装置の保守も簡便となる。
【００２２】
同様に、ガリウム化合物生成管の横型反応管内への吹き出し部９にも先端保護管１５を取り付けることで、ガリウム化合物の吹き出し部９への直接的な析出を防止することができ、また先端保護管１５の交換によって析出による吹き出し部９への影響を回避することができる。
また、本発明の気相成長装置では、安定してガリウム化合物を生成するようにガリウム化合物生成具にも特徴を有している。
【００２３】
図２は、ガリウム化合物生成管内のガリウム源ボートを説明する図であり、図２（Ａ）は、断面図であり、図２（Ｂ）は、ガリウム源ボートに設ける仕切り板を示す。
ガリウム源ボート６には、金属ガリウム１６が収容されており、加熱によって溶融状態となっている。ガリウム源ボート内には、仕切り板１７が取り付けられ溶融した金属ガリウムは、仕切り板１７によって四方を囲まれた個々の領域内部で表面張力によって盛り上がった状態となっている。仕切り板１７によって四方を囲むことで金属ガリウムの表面は、仕切り板１７を設けない場合に比べて表面積を大きくすることができ、金属ガリウムと反応気体との反応をより促進できる。
【００２４】
また、仕切り板１７は下部に連通部１８を有しており、仕切り板に囲まれた各領域における金属ガリウムの溶融物の表面の高さを同じにでき、仕切り板に囲まれた領域の金属ガリウムの不均一化を防止することができる。
また、ガリウム源ボート６の上部には、塩化水素等の反応気体導入管４を取り付けた蓋体１９が設けられており、ガリウム源と反応気体との反応効率を高める役割を果たしている。
【００２５】
図３は、本発明の気相成長装置の基板ホルダーを説明する図であり、図３（Ａ）は断面図、図３（Ｂ）は基板ホルダーを基板面から見た正面図である。
基板ホルダー１２は、回転軸２０と、基板１１を取り付ける基板保持具２１から構成されている。基板保持具２１は、回転軸２０から着脱自在であり、基板１１は基板保持具２１において基板を周囲から保持し、基板の周囲を反応器中に露出させない基板覆い２２によって取り付けられている。
【００２６】
本発明では、基板保持具２１および基板覆い２２を炭素材料、あるいは炭化ケイ素で被覆された炭素材料とすることで、基板１１の側面や裏面に多結晶窒化ガリウムが析出するのを防止している。これにより基板裏面に析出した多結晶窒化ガリウムの応力に起因した結晶割れを防ぐことができ、結晶品質や歩留まりを向上することができる。
【００２７】
図４は、本発明の他の実施の形態を示すものであり、図１に示された気相成長装置とは反応管に接続される水素化物導入管の本数と取付位置が異なっている。図４は、反応管の端面方向から気相成長装置を見た図であり、反応管２の中央にガリウム化合物生成具５が設けられ、ガリウム源ボート中には反応気体導入管４がある。図４（Ａ）はガリウム化合物生成管５の上下に２つの水素化物導入管３が結合された例であり、また、図４（Ｂ）では、円周上に４個の水素化物導入管３が結合された例である。このように、水素化物導入管３を均等に配置することによって反応管内の窒素源としての作用をする水素化物の濃度分布をより均一にすることができる。
【００２８】
図５は、本発明の気相成長装置の他の実施の形態を説明する断面図である。図５で示す装置は、図１に示す気相成長装置において、多数の基板が取り付け可能な基板保持具６１を有する基板ホルダー１２を用いている。さらに、ガリウム化合物生成管５の吹き出し部９を複数個設け、複数個の基板上への均一な単結晶成長を可能としている。基板ホルダー１２と吹き出し部９の構造および水素化物導入管の本数以外は、図１で示す装置と同様である。この装置構成では、複数枚の基板上に均一な窒化ガリウムを成長させることが可能となる。
【００２９】
図６は、図５の気相成長装置において、複数枚の基板を保持する基板ホルダーを説明する図である。図６（Ａ）は基板ホルダーを基板面から見た正面図、図６（Ｂ）は断面図である。
基板ホルダー１２は、回転自在に反応器に取り付ける回転軸２０と、基板１１を取り付ける基板保持具６１から構成されている。基板保持具６１は、回転軸２０から着脱自在であり、基板１１は基板保持具６１において基板を周囲から保持し、基板の周囲を反応器中に露出させない基板覆い２２によって取り付けられている。各基板とガリウム化合物生成部の吹き出し部との対応関係を説明するために、複数個の先端保護管１５の位置を破線で示す。
【００３０】
また、基板保持具６１の中央部分には、複数個の貫通孔７１が設けられており、大きな面積の基板保持具によって反応管内部の気体の流通が妨げることを防止している。
また、反応管内において、ガリウム化合物生成管は、一箇所に設けるものに限らず、複数個を設けることによって、反応管内部でのガリウム化合物の濃度をより均一なものとすることができる。
【００３１】
図７は、本発明の窒化ガリウムの気相成長装置の他の例を説明する断面図である。
図７で示す装置は図１に示す気相成長装置において、多数枚の基板が取り付け可能な基板保持具６１を有する基板ホルダー１２を用い、さらにガリウム化合物生成管８１を４個設けた装置を示している。ガリウム化合物生成管８１を円周上に均等に配置しており、それぞれのガリウム化合物生成管８１の先端部には、吹き出し部９を設け、複数個の基板上に均一な単結晶の成長が可能とした装置であり、吹き出し部９の構造以外は、図１で示す装置と同様である。
【００３２】
図７に示した装置では、複数個のガリウム化合物生成管５が独立して設けられているので、図５の装置と比較して、それぞれのガリウム化合物生成管からのガリウム化合物の吹き出し量を均等化することができる。
以上の説明では、横置きの横型反応管について述べたが、反応管の形状は縦型のものであっても同様に適用することができる。
【００３３】
【実施例】
本発明の窒化物の気相成長装置は、周期律表第ＩＩＩ族のアルミニウム、ガリウム、インジウム等の窒化物、あるいはこれらの混合物の製造に好適である。以下の説明では、一例として、窒化ガリウムの単結晶の製造について以下に実施例を示して説明する。
実施例１
図１に示したものと同様の、内径７５ｍｍの横型の石英反応管内部に、間隔が１ｃｍの仕切りを設けたガリウム源ボートに８００ｇの金属ガリウムを入れたガリウム化合物生成部を設けた。加熱炉によって、ガリウム化合物生成部を７５０℃に加熱するとともに、成長領域を１０００℃に加熱した。
ガリウム化合物生成部には、反応気体導入管から塩化水素を水素をキャリアガスとして、それぞれ５０ｍｌ／分、２００ｍｌ／分で導入した。さらに、その外側の水素導入管からは水素を導入して、石英保護管を取り付けた内径２０ｍｍのガリウム化合物吹き出し管から、線速度５ｃｍ／秒で基板ホルダーに取り付けられた基板の中央付近に導入した。
【００３４】
一方、反応管の端部からは、塩化水素の導入方向と同一の方向へ、アンモニアを水素とともに導入した。混合領域に導入されるアンモニアを含む気体の線速度は１ｃｍ／秒であった。
５０．８ｍｍの直径の（０００１）面サファイア基板上に膜厚１μｍの窒化ガリウムを予め形成した基板の表面に、フォトリソグラフィーによってストライプ状のシリカの幅３μｍパターンを４μｍの間隔で、窒化ガリウム結晶に対して＜１１−２０＞の方向に形成して、成長領域を分離した試料基板を、基板ホルダーに取り付けた。
【００３５】
基板保持具は、炭素製の基材上に、炭化ケイ素を１００μｍの厚さに被覆したものを用い、開口部の大きさが４５ｍｍの基板ホルダーと同一の材料を用いた基板覆いで試料基板を取り付けた。また、基板ホルダーの反応管の内部の断面積に占める割合は、５５％であった。
また、反応管内部の成長領域から基板保持具までの間と、その下流部側には、内径６２ｍｍの石英製の内面保護管を設けた。
アンモニア供給分圧を４．９×１０４Ｐａ（５×１０−１ａｔ）、塩化水素分圧９．８×１０２Ｐａ  （１×１０−２ａｔ）に調整するとともに、基板ホルダーを回転速度１０ｐｐｍで回転させて試料基板上に３時間窒化ガリウムの成長を行った。
得られた窒化ガリウム単結晶の膜厚は、３００μｍであり、試料基板の周辺部や裏面には、多結晶の析出は起こらず基板割れは生じなかった。また、膜厚の均一性は、±２％以内であり、表面の転位密度は１×１０７  個／ｃｍ２  であった。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の窒化物の気相成長装置により、窒素の水素化物の反応装置内における濃度を均一な分布とするとともに、金属ガリウムから生成するガリウム化合物の濃度も均一なものとして、単結晶の成長を高速で均一なものとすることができた。また、反応管の内面に内面保護管を用いると共に、金属ガリウムから生成したガリウム化合物の吹き出し部にも先端保護管を設けたので、窒化ガリウムの異常成長による反応管の破損等の問題を防止することができる。さらに、窒化ガリウム単結晶を成長させる基板のホルダーとして炭素材料、もしくは炭化ケイ素を被覆した耐熱性材料を用いたので、基板ホルダーへの窒化ガリウムの析出量を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の窒化ガリウムの気相成長装置を説明する断面図である。
【図２】図２は、ガリウム化合物生成部におけるガリウム源ボートを説明する図である。
【図３】図３は、本発明の気相成長装置の基板ホルダーを説明する図である。
【図４】図４は、気相成長装置の横型反応管への端面の水素化物導入管の取付位置の一例を説明する図である。
【図５】図５は、本発明の窒化ガリウムの気相成長装置の他の例を説明する断面図である。
【図６】図６は、本発明の気相成長装置の複数個の基板を保持する基板ホルダーを説明する図である。
【図７】図７は、本発明の窒化ガリウムの気相成長装置の他の例を説明する図である。
【図８】図８は、従来の気相成長装置の例を説明する図である。
【符号の説明】
１…気相成長装置
２…横型反応管
３…水素化物導入管
４…反応気体導入管
５…ガリウム化合物生成管
６…ガリウム源ボート
７…第１の加熱手段
８…バッフル板
９…吹き出し部
１０…第２の加熱手段
１１…基板
１２…基板ホルダー
１３…排出口
１４…内面保護管
１５…先端保護管
１６…金属ガリウム
１７…仕切り板
１８…連通部
１９…蓋体
２０…回転軸
２１…基板保持具
２２…基板覆い
３０…管壁
３１…水素化物導入管
４１…反応気体導入管
５１…ガリウム化合物生成管
６１…基板保持具
７１…貫通孔
８１…気相成長装置
８２…反応管
８３…水素化物導入管
８４…反応気体導入管
８５…ガリウム化合物生成管
８６…ガリウム源
８７…第１の加熱手段
８８…基板
８９…基板ホルダー
８１０…第２の加熱手段
８１１…排気口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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