(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
定量分析の対象となる元素のＸ線についてバックグラウンド測定位置を定める際に妨害線となる可能性のあるＸ線を書き込んだ妨害線テーブルと、
あるＸ線のスペクトルに対してバックグラウンド測定位置が指示された場合、妨害線テーブルを参照して当該指示されたバックグラウンド測定位置の近傍に妨害線があるか否かを探索し、その結果を表示する制御部と
を備えることを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項２】
定量分析の対象となる元素のＸ線についてバックグラウンド測定位置を定める際に妨害線となる可能性のあるＸ線を書き込んだ妨害線テーブルと、
あるＸ線のスペクトルに対して全探索範囲が指示された場合に、当該全探索範囲内に所定のエネルギー幅で探索範囲を設定して、妨害線テーブルを参照して当該探索範囲内に妨害線があるか否かを判断し、妨害線がない場合には当該探索範囲内にバックグラウンド測定位置を定める制御部と
を備えることを特徴とする電子プローブマイクロアナライザ。
【請求項３】
制御部は、妨害線の有無を判断する際に、当該妨害線の相対強度をも参照することを特徴とする請求項２記載の電子プローブマイクロアナライザ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）に係り、特に定量分析を行う場合のバックグラウンド位置を決定する際の処理に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＥＰＭＡで行う分析の一つに定量分析がある。ある試料（以下、測定対象試料と称す）中のある元素について定量分析を行う場合には、当該元素の濃度が既知の標準試料の当該元素のＸ線強度と、測定対象試料の当該元素のＸ線強度とに基づいて、補正計算等を行って、試料中の当該元素の濃度を求めるのが一般的である。
【０００３】
ここで、元素のＸ線強度として、スペクトルのピークの頂点位置での強度をそのまま用いることはできない。スペクトルにはバックグラウンドが存在するからである。そこで、元素の真のＸ線強度を求めることが必要となるが、この真のＸ線強度は、スペクトルのピークの頂点位置での見かけ上のＸ線強度からバックグラウンドのＸ線強度を減算することによって行われるのが通常である。
【０００４】
その手法を具体的に説明すると次のようである。いま、定量分析を行う元素のスペクトルが図７に示すようであったとし、当該元素のピークＰの頂点位置における見かけ上のＸ線強度はＩＰ  であるとする。このとき、図７の黒点で示すようにピークＰの頂点の両側にバックグラウンド測定位置Ｅ１  ，Ｅ２  を定める。ピークＰの頂点の左側のバックグラウンド測定位置Ｅ１  はＸ線強度が徐々に大きくなり始めるような位置に定められ、右側のバックグラウンド測定位置Ｅ２  はＸ線強度の変化が小さくなって略一定になるような位置に定められる。
【０００５】
そして、ピークＰの頂点の位置ＥＰ  は自動的に認識できるから、二つのバックグラウンド測定位置Ｅ１  ，Ｅ２  を結ぶ直線のピークＰの頂点位置におけるＸ線強度ＩＢ  をバックグラウンドのＸ線強度として、（ＩＰ−ＩＢ）により当該ピークＰにおける真のＸ線強度を求めるのである。なお、ここではバックグラウンド測定位置Ｅ１  ，Ｅ２  を結ぶことによってバックグラウンドを直線近似するとしたが、バックグラウンド測定位置Ｅ１  ，Ｅ２  を曲線で結んでバックグラウンドを曲線近似してもよいものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、定められたバックグラウンド測定位置に、他の元素のピークや、特異的なピークが存在する場合がある。図８はその例を示す図であり、図７のバックグラウンド測定位置として定められたＥ２  の位置に小さなピークが存在している様子を拡大して示している。
【０００７】
このようにバックグラウンド測定位置に他の元素のピークや、特異的なピークが存在すると、正しいバックグラウンドのＸ線強度を求めることができなくなることは明らかである。以下、このようにバックグラウンド測定位置を定めるに際して妨害となるＸ線を妨害線と称することにする。
【０００８】
そこで、従来においては、バックグラウンド測定位置を定めるに際しては、オペレータがスペクトルを詳細に観察して、バックグラウンド測定位置として定めようとしている位置に妨害線があるか否かを確認し、当該位置に妨害線が存在する場合にはその位置を避けてバックグラウンド測定位置を定めている。
【０００９】
しかし、このような方法では、オペレータの負担が大きく、それは定量分析を行う元素数が多くなればなる程大きくなってしまう。
【００１０】
そこで、本発明は、定量分析を行うに際して、バックグラウンド測定位置を定める場合のオペレータの負担を従来より軽減することができる電子プローブマイクロアナライザを提供することを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１記載の電子プローブマイクロアナライザは、定量分析の対象となる元素のＸ線についてバックグラウンド測定位置を定める際に妨害線となる可能性のあるＸ線を書き込んだ妨害線テーブルと、あるＸ線のスペクトルに対してバックグラウンド測定位置が指示された場合、妨害線テーブルを参照して当該指示されたバックグラウンド測定位置の近傍に妨害線があるか否かを探索し、その結果を表示する制御部とを備えることを特徴とする。
【００１２】
請求項２記載の電子プローブマイクロアナライザは、定量分析の対象となる元素のＸ線についてバックグラウンド測定位置を定める際に妨害線となる可能性のあるＸ線を書き込んだ妨害線テーブルと、あるＸ線のスペクトルに対して全探索範囲が指示された場合に、当該全探索範囲内に所定のエネルギー幅で探索範囲を設定して、妨害線テーブルを参照して当該探索範囲内に妨害線があるか否かを判断し、妨害線がない場合には当該探索範囲内にバックグラウンド測定位置を定める制御部とを備えることを特徴とする。
【００１３】
請求項３記載の電子プローブマイクロアナライザは、請求項２記載の電子プローブマイクロアナライザにおいて、制御部は、妨害線の有無を判断する際に、当該妨害線の相対強度をも参照することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明に係る電子プローブマイクロアナライザの第１の実施形態を示す図であり、図中、１は鏡筒、２は検出器、３は信号処理部、４は制御部、５は入力部、６はモニタ、７は妨害線テーブルを示す。
【００１５】
鏡筒１はＥＰＭＡの本体であり、電子銃、レンズ系、試料ステージ、分光結晶（いずれも図示せず）、及び検出器２等を備えている。なお、試料ステージ上に配置された試料の電子線が照射される位置と、分光結晶と、検出器２はローランド円上にあるように制御されることは当然である。
【００１６】
検出器２は試料から放射され、分光結晶によって回折された特性Ｘ線（以下、単にＸ線と称す）を検出するものであり、この検出器２からの出力信号は、信号処理部３において波形成形、Ａ／Ｄ変換等の所定の処理が施され、制御部４に取り込まれる。
【００１７】
制御部４は、当該ＥＰＭＡの動作を統括して行うものであり、また信号処理部３から取り込んだデータの分析をも行う機能をも有している。入力部５は、マウスやキーボード等の入力装置で構成されている。モニタ６はカラーＣＲＴ等の表示装置である。なお、制御部４、入力部５、及びモニタ６はパーソナルコンピュータあるいはワークステーションを用いて構成されることは明らかである。
【００１８】
図１に示す構成は、ＥＰＭＡの構成として従来周知の構成であるが、このＥＰＭＡの制御部４が妨害線テーブル７を管理している点で従来のものとは異なっている。この妨害線テーブル７は、定量分析の対象になる可能性がある元素のＸ線にそれぞれついて、バックグラウンド測定位置を定める際に妨害線となる可能性のあるＸ線を書き込んだものである。図２はその例を示す図であり、鉄のＫα線（Ｆｅ−Ｋα）に対する妨害線テーブルの例を示している。従って、図２に示す妨害線テーブルに書き込まれているＸ線は、Ｆｅ−Ｋαについて定量分析を行う場合において、バックグラウンド測定位置を定める際に妨害線となる可能性があることになる。
【００１９】
なお、図２において、「Ｚ」の欄は原子番号、「ＥＬ」の欄は元素名、「ＬＩＮＥ」の欄はＸ線の種類、「Ｎ」の欄は反射次数、「Ｉ」の欄は相対強度、「ＫＥＶ」の欄はエネルギー（単位はｋｅＶ）、「Ｎ−ＬＡＭＢＤＡ」の欄は波長（単位はオングストローム）を示している。そして、元素名の欄においては本来アルファベットの小文字で表記すべきものをも大文字で表記している。従って、「ＫＲ」はクリプトンを示し、「ＰＢ」は鉛を示している。その他についても同様である。また、Ｘ線の種類の欄においては本来ギリシャ文字で表記すべきものをもアルファベットの大文字で表記している。従って、「ＫＡ１，２」はＫα１線とＫα２線とが分離されずに存在することを示している。同様に「ＬＢ１」はＬβ１線であることを示し、「ＬＧ１」はＬγ１線であることを示している。「ＬＮ」はそのままＬＮ線を示している。その他についても同様である。反射次数Ｎについては本発明においては関係ないので説明は省略するが、当業者において反射次数の意味は周知である。
【００２０】
相対強度は、Ｋ系列のＸ線についてはＫα１線の強度を１００としたときの相対強度を示し、Ｌ系列のＸ線についてはＬα１線の強度を１００としたときの相対強度を示している。その他の系列のＸ線についても同様である。従って、図２の上から２番目の鉛のＬＢ１線の相対強度が２０であるということは、鉛のＬα１線の強度が１００としたとき、Ｌβ１線の強度は２０であることを示している。また、図２の一番上のクリプトンのＫＡ１，２の相対強度が１５０であるということは、クリプトンのＫα１線の強度を１００としたときＫα２線の相対強度は５０であり、これらの二つの線が分離されずにあるために、相対強度は二つの線を合わせて１５０であるということを示している。なお、このような妨害線テーブルは、種々の実験により作成することができる。
【００２１】
また、図１には図示していないが、制御部４には、全ての元素について、そのＸ線のエネルギー及び波長が書き込まれたＸ線テーブルが備えられている。
【００２２】
さて、制御部４の動作について、図３のフローチャートを参照して説明する。なお、ここでは測定対象試料についてのスペクトルは既に得られているものとする。まず、オペレータは初期設定を行う（ステップＳ１）。この初期設定では、定量分析を行う元素を入力部５から入力する。初期設定が終了すると、制御部４は初期設定で入力された一つの元素に注目し、Ｘ線テーブルを参照して、当該元素のＸ線のエネルギーを求め、測定されているスペクトルの中から当該Ｘ線の部分のスペクトルをモニタ６に表示する（ステップＳ２）。
【００２３】
この状態において、オペレータはバックグラウンド測定位置を入力部５により指示する（ステップＳ３）。ここでは図４のスペクトルに対して、黒点で示す位置をバックグラウンド測定位置として指示したとする。
【００２４】
バックグラウンド測定位置が指示されると、制御部４は指示された位置のエネルギー、図ではＥ３  、を求め、そのエネルギー位置を中心として±δの範囲について妨害線の有無を探索する。この妨害線の探索は、この場合には、当該元素の当該Ｘ線についての妨害線テーブルの中に、エネルギーがＥ３−δからＥ３＋δの範囲内にあるものを探すことによって行う。そして、制御部４は、妨害線の探索の結果妨害線がない場合には妨害線がない旨をモニタ６に表示する。また、妨害線がある場合には、適宜な表示を行って、指示されたバックグラウンド測定位置の近傍に妨害線があることを示す。この場合の表示としては、例えば、指示されたバックグラウンド測定位置の表示色を変化させる、当該妨害線に関する情報を妨害線テーブルから読み出して表示する、当該妨害線の位置に所定の色で縦線をバー表示する等の手法を採用すればよい。
【００２５】
オペレータは妨害線がない場合には指示した位置をバックグラウンド測定位置として決定し、当該ピークについてもう一方のバックグラウンド測定位置を指示することになる。そして、バックグラウンド測定位置が指示されると、制御部４はステップＳ２以下の処理を実行する。
【００２６】
また、妨害線がある場合には、オペレータは他の位置にバックグラウンド測定位置を再指示することになり、バックグラウンド測定位置が指示されると、制御部４はステップＳ２以下の処理を実行する。
以上の動作を初期設定で入力された全ての元素について行えば処理は終了となる。
【００２７】
以上のようであるので、このＥＰＭＡによれば、オペレータは指示したバックグラウンド測定位置の近傍に妨害線があるか否かを容易に認識することができるので、バックグラウンド測定位置を定める場合のオペレータの負担は従来より軽減される。
【００２８】
なお、上記の説明では、妨害線の有無を探索する範囲±δは制御部４に固定的に定められているものとしたが、ステップＳ１の初期設定において設定できるようになされていてもよい。また、上記の説明では、バックグラウンド測定位置はオペレータが指示するものとしたが、Ｘ線が特定されればどのような位置にバックグラウンド測定位置を定めればよいかは経験的に知られているから、最初のバックグラウンド測定位置は自動的に定めることができる。そのためには各元素の各Ｘ線について最初のバックグラウンド測定位置を書き込んだテーブルを用意しておけばよい。そして、その近傍に妨害線がある場合にはオペレータが手作業によってバックグラウンド測定位置を指示するようにすればよい。
【００２９】
以上、第１の実施形態について説明したが、次に第２の実施形態について説明する。
第２の実施形態の構成は図１に示すと同じであるが、制御部４の動作が異なっている。以下、動作について図５に示すフローチャートを参照して説明する。なお、ここでは測定対象試料についてのスペクトルは既に得られているものとする。まず、オペレータは初期設定を行う（ステップＳ１１）。この初期設定では、定量分析を行う元素を入力部５から入力する。初期設定が終了すると、制御部４は初期設定で入力された一つの元素に注目し、Ｘ線テーブルを参照して、当該元素のＸ線のエネルギーを求め、測定されているスペクトルの中から当該Ｘ線の部分のスペクトルをモニタ６に表示する（ステップＳ１２）。
【００３０】
この状態において、オペレータはバックグラウンド測定位置の全探索範囲Ｌ及び探索方向を入力部５により指示する（ステップＳ１３）。ここでは図５のスペクトルに対して、全探索範囲としてＬで示す範囲を指示し、探索方向として矢印で示すようにエネルギーの高くなる方向を指示したとする。
【００３１】
バックグラウンド測定位置の全探索範囲Ｌ及び探索方向が指示されると、制御部４は、まず指示された全探索範囲Ｌの左端からエネルギー幅がδの範囲の図中Ｌ１  で示す範囲について妨害線の有無を探索し（ステップＳ１４）、妨害線の有無を判断する（ステップＳ１５）。ステップＳ１４の妨害線の探索は上述した第１の実施形態における妨害線の探索と同じあるが、ステップＳ１５の妨害線の有無の判断の際には制御部４は、妨害線の相対強度を参照し、相対強度が閾値以下である場合には当該妨害線を無視する。相対強度が小さいＸ線については妨害となる程度は小さいと考えられるからである。従って、例えば、妨害線が一つだけ探索され、その妨害線の相対強度が閾値以下であれば当該妨害線は無視し、探索した範囲には妨害線がないと判断するのである。
【００３２】
そして、妨害線がある場合には、制御部４は指示された探索範囲に基づいて次の探索範囲を設定する（ステップＳ１６）。図６に示す場合には、Ｌ２  で示すように、Ｌ１  に隣接してエネルギー幅がδの探索範囲を設定する。
【００３３】
そして、ステップＳ１６で設定した探索範囲がステップＳ１３で指示された全探索範囲Ｌの範囲内か否かを判断し（ステップＳ１７）、探索範囲が全探索範囲Ｌからはみ出している場合には、妨害線のない範囲はないと判断してモニタ６にエラー表示を行う（ステップＳ１８）。しかし、ステップＳ１６で設定した探索範囲が全探索範囲Ｌの範囲内であれば、制御部４はステップＳ１４以下の処理を繰り返す。
【００３４】
そして、ステップＳ１５の判断で妨害線がないと判断された場合には、制御部４は当該探索範囲の所定の位置にバックグラウンド測定位置を自動的に決定する（ステップＳ１９）。どのような位置に決定するかは任意であるが、例えば当該探索範囲の中央の位置に決定するようにすればよい。従って、この場合、図６のＬ１  で示す探索範囲内に妨害線がない場合にはバックグラウンド測定位置は探索範囲Ｌ１  の中央の位置に決定されることになる。
【００３５】
なお、ステップＳ１８でエラー表示がなされた場合には、オペレータは手作業でバックグラウンド測定位置を定めることになるが、その際には上述した第１の実施形態を用いることができる。
【００３６】
以上の動作によって図６の全探索範囲Ｌの範囲内にバックグラウンド測定位置が定められたら、当該ピークについてもう一方の側に全探索範囲及び探索方向を指示して、上述した動作を繰り返す。
以上の動作を初期設定で入力された全ての元素について行えば処理は終了となる。
【００３７】
以上のようであるので、このＥＰＭＡによれば、全探索範囲Ｌ及び探索方向を指示するだけで自動的にバックグラウンド測定位置が決定されるので、従来に比較してオペレータの負担を軽減することができる。また、バックグラウンド測定位置は妨害線のない範囲内に自動的に定められるので、測定の効率、精度を向上させることができる。
【００３８】
なお、上記の説明では、全探索範囲Ｌ内に設定される探索範囲のエネルギー幅δは制御部４に固定的に定められているものとしたが、ステップＳ１１あるいはステップＳ１３においてオペレータが任意に設定できるようになされていてもよい。また、いくつかのエネルギー幅を定めておき、まず最初は一番エネルギー幅の大きな値を用いて探索範囲を設定して探索し、その場合に全探索範囲Ｌ内に妨害線がない探索範囲を見い出せなかった場合には、次にエネルギー幅の大きい値を用いて探索するようにしてもよい。
【００３９】
また、上記の説明では、全探索範囲Ｌはオペレータが指示するものとしたが、Ｘ線が特定されればどのようなエネルギー範囲内で妨害線の有無を探索すればよいかは経験的に知られているから、各元素の各Ｘ線に対して全探索範囲Ｌを予め制御部４に登録しておくようにすることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る電子プローブマイクロアナライザの第１の実施形態を示す図である。
【図２】妨害線テーブルの構造例を示す図である。
【図３】第１の実施形態の動作を説明するためのフローチャートである。
【図４】第１の実施形態の動作を説明するための図である。
【図５】本発明に係る電子プローブマイクロアナライザの第２の実施形態における動作を説明するためのフローチャートである。
【図６】第２の実施形態の動作を説明するための図である。
【図７】定量分析を行う場合にピークの真のＸ線強度を求めるための手法を説明するための図である。
【図８】発明が解決しようとする課題を説明するための図である。
【符号の説明】
１…鏡筒、２…検出器、３…信号処理部、４…制御部、５…入力部、６…モニタ、７…妨害線テーブル。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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